大型放射光施設の現状と高度化

BL13XU
表面・界面構造解析ビームライン

計データを示す。イノベーション課題の増加がみられ、審1．概要
表面界面構造解析ビームライン BL13XU は、X 線の回査分科は D6（不均一系、非晶質）が過半数を占める。主

折・散乱現象を利用して、固体表面や埋もれた界面の構造、要装置の利用率は、汎用性の高い高精度多軸回折装置が半そこに生成する低次元物質・ナノ物質の構造を原子レベル数近くを占め、並んでマイクロビーム回折装置は利用者がで評価・解析できる SPring‐8 標準アンジュレータを光源近年増加した。超高真空表面 X 線回折装置は、その場観察とする共用ビームラインである。主な計測装置として第 1の実験準備に実験ハッチを占有する必要があり割合が少な実験ハッチに設置された精密多軸回折装置、第 3 実験ハッめになっている。今後の高スループット化が待たれる。まチに設置された超高真空表面 X 線回折装置と局所構造観察

た、これまで大多数であった X 線回折・散乱による薄膜・のためのマイクロビーム回折装置がある。これまで、高フナノ物質の構造評価、表面界面構造解析、デバイス材料解ラックス光学系を実現する Si 111 非対称分光結晶を導入

析に加え、時間分解 X 線回折による薄膜解析や X 線異常するなど、表面回折・散乱実験に適した高品位ビームの供散乱法を用いて非晶質の解析を行う利用者も増えてきてお給にむけた計測基盤の整備を進めてきた。以下ではまず利り、利用計測技術の多様化も進んでいる。

用状況を報告し、引き続き 2013 年度に行われた装置整備・開発の詳細について報告する。

3．ビーム位置安定化システムの整備：表面回折に適した高品位ビームの供給にむけて近年、BL13XU では屈折レンズなどの集光素子を用い2．利用状況
課題採択率は、2013A 期、2013B 期それぞれ、76.0%た微小ビームによる先端計測が実施されるようになってき（全 BL 平均 68.8%）、46.4%（同 64 %）、採択課題総数はた。この集光系では、100 μm 程度のサイズの入射ビーム33 課題であった。その内 18%が新規利用者によるもので、を集光して、数μm から数百 nm の集光ビームを得ること利用者の新陳代謝も進んでいる。図 1 に採択課題の各種集ができる。2011 年度には、山崎ら［1］によって、液体窒素

図 1 採択課題数の割合。
(a)課題種、(b)審査分科、(c)主要装置、(d)研究分野。

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冷却 Si 111 分光器の縦方向の振動が従来の 1/5 程度まで低減され、実験ハッチに導入される入射ビームの鉛直方向のビーム位置の安定性は格段に改善された。一方で、水平方向については、1 日で 100 μm 程度（集光系に入射するビームサイズと同程度）の長期ドリフトが観測されている。
入射ビームの位置安定化は、実験の高効率化および、精度向上には必須の案件である。
そこで、入射ビームの水平位置を安定化する光学系のフィードバックシステムを整備した。実験ハッチ内に設置したビーム位置モニタ（4 つの Si PIN フォトダイオード検出器からなる）の出力をもとに、分光器後の横振り 2 枚ミ

図3 ビーム水平位置の時間変化。ビーム位置安定化システムを動作させた場合（青色）と動作させなかった場合（赤色）。

ラーの内、下流ミラーの角度を自動調整することで水平方向のビーム位置安定化（ミラーによるビーム位置の PI 制御によるフィードバック）を行う。図 2 にビーム水平位置安定化システム GUI のスクリーンショットを示す。制御

4．マイクロビーム回折装置の整備システムは LabVIEW を用いて構成してある。図 3 に、ビー

本装置では、半導体材料・デバイスのサブミクロン領域

ム位置モニタ後のビーム水平位置の時間変化を第 3 実験における格子歪と格子面の傾きを分離し、且つ、高い空ハッチ（光源より 72 m 下流）で計測した結果を示す。X 線間・角度分解能で測定することができる。2013 年度は、エネルギーは 8 keV、ミラー視射角は 7.0 mrad で、ミラー試料温度を精密に制御できる試料ホルダの整備、および一は Rh コート面を使用した。フロントエンドスリットの開次元検出器 MYTHEN の導入を行った。

口は、0.3 mm 角である。ビーム鉛直方向は、MOSTAB

精密温度制御試料ホルダの外観写真を図 4（a）に示す。

（分光器のビーム位置フィードバックシステム）により別水冷の銅製ヒートシンク、ゴニオメータとの断熱用セラミッ途安定化している。ビーム水平位置の安定化システム無し

ク、銅製ホルダ部、セラミックヒータ、温度センサ（サーの条件では、8 時間で最大 200 μm（ミラー角度にしてミスタ）、断熱用二重ポリイミドフィルムからなる。温度の19 μrad）のビームドリフトがみられる場合があったが、安定性は± 0.05 ℃程度で、約 2 分で 1 ℃の昇温・降温が可

ミラー角度の最小制御量を 0.1 μrad として同システムを能である。階段状に温度制御させた際の様子を図 4（b）に、動作させた場合、± 1.7 μm（同± 0.16 μrad）までビーム相転移温度付近における VO2 マイクロワイヤ（サイズ変動を低減できている。これにより、集光ビームの強度変20 × 1 μm2）の逆格子マップの測定結果を図 4（c）（, d）に動を数%程度にまで抑えた安定測定が実現できた。

示す。低温絶縁相と高温金属相が確認できる。このように、室温から 100 ℃程度の範囲で精密に試料温度を制御してマイクロビーム X 線回折実験を実施できる環境が整った。

図2 ビーム水平位置安定化システムGUIのスクリーンショット。

図 4 (a)精密温度制御試料ホルダの写真。(b)階段状に温度制御させた様子。VO2 マイクロワイヤの 63℃における(c)絶縁相04‑4と(d)金属相‑4‑40の逆格子マップ。

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図 5 (a)MYTHEN、(b)二次元 X 線 CCD 検出器で測定した Si 004 の逆格子マップ。

マイクロビーム回折装置の検出器を最適化するために、一次元マイクロストリップ型検出器 MYTHEN（DECTRIS社製）を導入した。積分型の CCD 検出器とは異なり、単一光子計測型の検出器であり、読み出しノイズや暗電流が無いことが特徴である。導入した MYTHEN は Si センサの厚さ1 mm、サイズ 50 μm× 8 mm のチャンネルが 1280 個並んでおり、最大カウントレートは 106 cps 以上である。ダイナミックレンジは最大 24 ビットで CCD 検出器よりも広い。
図 5 に MYTHEN と従来の X 線 CCD 検出器で測定した
Si 004 の逆格子マップを示す。測定条件はそれぞれ、
MYTHEN は 1 点 10 秒、0.002 ° 刻み、± 0.4 ° 、カメラ長375 mm、測定時間 1 時間 19 分で、CCD 検出器はビニング
4 × 4、1 点の露光時間 10 秒、0.002 ° 刻み、± 0.3 ° 、カメラ長 282 mm、測定時間 1 時間 1 分であった。CCD 検出器の測定では、回折ピーク付近で減衰板（1/15 に減衰）を使用した。MYTHEN を利用すれば強度比の大きく異なる逆格子マップを高い S/N 比で測定できることがわかる。
一方で、一次元検出器である MYTHEN では回折像を二次元像として直接観察できず、測定対象はあおり角のずれが小さい試料に制限される。このため、回折角（2 θ ）方向の分解能を必要とする計測では、従来通り CCD 検出器を用いる方が有利である。
参考文献［1］H. Yamazaki et al.: J. Phys.: Conf. Ser., 425 (2013)
052001.
利用研究促進部門
構造物性Ⅰグループ
田尻寛男

ナノテクノロジー利用研究推進グループ
今井康彦－53－