卒 業 研 究 報 告題

目

四重極質量分析法と発光分光法を用いたプラズマ中のガス分析

指 導 教 員
八田 章光

報 告 者
澤田 啓次

平成14 年

2月5日

高知工科大学 電子・光システム工学科

目次
第 1 章 序論
１.１ はじめに・・・・・・・・・・・・・・・・・・ ２
１.２ 研究目的・・・・・・・・・・・・・・・・・・ ３
第 2 章 実験装置
２.１ 四重極質量分析計・・・・・・・・・・・・・・ ４
２.２ 分光器・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ ５
２.２.１ モノクロメーター(回折格子分光器)・・・・ ５
２.２.２ マルチチャンネル分光器・・・・・・・・・ ６
２.３ マイクロ波プラズマ CVD 装置・・・・・・・・ ７
第 3 章 四重極質量分析法によるガス分析
３.１ 実験方法・・・・・・・・・・・・・・・・・・ ８
３.２ 実験結果・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 10
３.３ 考察・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 13
３.４

まとめ・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 14

第 4 章 発光分光法によるガス分析
４.１ 実験方法・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 15
４.２ 実験結果・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 16
４.３ 考察・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 18
４.４

まとめ・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 18

第5章

結論・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 19

参考文献
謝辞

1

第1章

序論

１．１ はじめにプラズマは、普通の気体にはない特性をもっている。例えば、導電性があること、光の放射があること、常温の気体では期待できない原子・分子反応が起こることなどである。このようなプラズマの特性は、気体レーザー、加速器や質量分析計のイオン源、照明光源、プラズマ化学反応炉などに利用されている(1)。プラズマの特性を研究し、プラズマ応用技術を開発し、さらにその用途に応じてプラズマの状態を最適制御するためには、プラズマの計測に関する体系的な理論と技術の確立が必要である。
ガス分析については、電子デバイスの微細化が進むにつれて、汚れなどに起因する欠陥がクローズアップされてきている。これに伴い、真空成膜装置における汚染の防止対策に関する要求が、次第に厳しくなってきている。プロセスの再現性を高めるためには、プラズマ中のガス分析が重要である。ガス分析の方法として、質量分析と発光分光分析が挙げられる。本研究では四重極質量分析法と発光分光法を用いガス分析を行う。
四重極質量分析法の特徴は、①磁場型質量分析計のような重い磁石を使わず分析部が小さいため、目的の場所に容易に取り付けることができる、②低質量域での感度が高い、③比較的圧力の高い領域(10‑2Pa)でも使用が可能である。これらの利点と比較的低価格のゆえに、真空装置の残留ガス分析、溶解炉などの雰囲気分析、スパッタ装置・CVD 装置等のプロセスモニターなど数多くの用途に利用されている(2)。
発光分光法の特徴は、プラズマに対し非侵入的で、測定対象に影響を与えることが少ないことである。この特徴は、高温プラズマの計測や、化学的に活性なプラズマの計測のように、プローブなどの測定素子をプラズマ中に挿入することが制約される場合に特に効果を発揮する。プラズマの研究において、分光計測から得られる情報は豊富で価値が高い。
１．２

研究目的

プラズマＣＶＤ、プラズマエッチングなどプラズマを応用する系では、プラズマ中のエネルギー粒子により槽内器壁が叩かれ、表面からガスが離脱する。また、プラズマにより解離や活性化されたラジカルが再結合し、異種のガス分子を生成する。真空中の成膜等で、 真空の質は膜質を左右する重要な要因になる。

本研究は四重極質量分析法と発光分光法を用い、ガス分析を行う。
四重極質量分析法ではマイクロ波プラズマ CVD 装置のリーク状況、そしてマイクロ波プラズマ CVD 装置内に H2・CH4 ガスを流入し放電前と放電中の装置内の状況を分析し、プラズマ中での現象を考察することを目的とする。
発光分光法ではマイクロ波プラズマ CVD 装置に H2・CH4 ガスを流入し放電中に発生するマイクロ波プラズマ発光を分光器を用い発光スペクトルを計測する。発光スペ2

クトルを元にマイクロ波プラズマ中のガス成分について考察する。
最後に四重極質量分析法と発光分光法でのプラズマ中のガス分析結果を照らし合わせ比較する。

3

第２章

実験装置

２．１

四重極質量分析計

四重極質量分析計(Quadrupole Mass Spectrometer：QMS)はイオンソース、四重極フィルタ、検出部より成り立っている。四重極質量分析計の原理を図２．1．1 に示す。
イオンソースには２本のフィラメント、電子リペラ−、イオン化室及び他の電極で構成されている.フィラメントから放出された熱電子はフィラメント・イオン化室で加速され数回往復運動を繰り返しやがてはイオン化室に入射しエミッション電流となる。
電子が運動している間、ガス分子と衝突すると、その分子のイオンが生成される。イオン化室で作られたイオンは引き出されイオンフォーカスの作用で収束され四重極フィルタへ入射する。電子サプレッサは、イオンソースの電子を追い返し四重極フィルタへ入るのを防ぐ。
四重極フィルタ部は、４本の柱が互いに等しい距離ををとって配置されている。この柱の中心に残留ガスのイオンがイオン化室から投入される。イオンは､この柱の中を飛行して行く間で進行方向に対し垂直の力を受けて振動している。これは４本の柱に、直流電圧 U に高周波電圧 V を重畳した信号を入れているためである。そこでは、直流電圧の大きさと高周波の振幅の大きさがある特定の値のとき、その値に相当したイオンのみが柱の中を通過できほかの質量のイオンは発散して通過できない。この原理を応用すれば柱に印加する信号の大きさを変えることによりその時通過してきたイオンを検出部に送り計ることができ、質量分析が行える。
検出部では、イオンは一般に金属板で作ったイオンコレクタ電極に集められて電流として検出される。この電極をファラディカップと呼ぶ。四重極フィルタを通過したイオンはファラディカップに入射し、これによるイオン電流は増幅されて質量スペクトルとして得られる。このとき二次電子増倍管を用いていないため、繰り返し大気にさらしても感度の変化はほとんどない。
イオンソース

四重極フィルタ

図 2．1．24

通過したイオン

四重極質量分析計の原理

ファラディカップ

電子サプレッサ

イオンフォーカス

イオン化室

フィラメント

発散したイオン

検出部

実際の使用装置
装置

製品名

四重極質量分析計

Partial

メーカー
Pressure

Gauge

ANELVA

QIG−066

２．２ 分光器
２．２．１

モノクロメーター(回折格子分光器)

回折格子分光器は回折格子､光電子増倍管などより成り立っている。概要図を図 2．2．
1 に示す(3)。
回折格子とは、光の反射率の高い平坦な物質の表面に、1ｍｍあたり 1000 本前後の平行な刻線を刻んだもので、この格子面に平行光線を入射させ各溝で回折された光波を干渉させることにより特定の波長の光が特定の方向に反射されるようにしたものである。図 2．2．2 に回折格子の原理を示す(1)。
光電子増倍管は、光センサの中でも極めて高感度、高速応答な光検出器である。光を電子に変換する陰極（光電面）、集束電極、電子増倍部、電子を集める陽極を真空の容器に収めたものである。光が光電面に入射すると、光電面から真空中に光電子が放出され、その光電子は集束電極によって電子増倍部に導かれ、電子増倍部では二次電子放出によって増倍されていく。増倍された電子は出力信号として陽極に集収され、この二次電子放出効果による増倍のため、光電子増倍管は、紫外光、可視光、近赤外光の測定に使われる受光素子の中では際立った感度と低ノイズ性を有している。

α光電子β増倍管

出口スリットｄ

集光凹面ミラー
入口スリット
平面回折格子
試料光源

回折の条件は nλ=ｄ(sinα±sinβ)(λ:波長、ｎ:回折の次数、ｄ:刻線の周期、α:入射角、β:回折角)

図 2．2．1

図 2．2．2

分光器の概要図

5

回折格子の断面実際の使用装置装置製品名メーカー

備考

回折格子分光器

SPG−100SSHIMADZU

波長範囲：0〜1000nm

光電子増倍管電源

Photomultiplier

日本測器(株)

Puwer Supply

２．２．２

マルチチャンネル分光器

マルチチャンネル分光器では、出口にスリットを置く変わりに CCD ポートが付けられており、分散された光を一度にある範囲を取り出して測定することができる。光は入口スリットから入射され、コリメイトミラーによって収束される。収束された光は回折格子にあたり、個々の波長に横方向に分散され、分散された光はフォーカスミラーにより CCD ポートに結合される。概要図を図 2．2．3 に示す。CCD とは入力された光の明暗に比例した電流を発生する素子であり、写真と同様に 2 次元的な画像を記憶することができる。

コリメイトミラ−

フォーカスミラ−

CCD ポート

入射光

回折格子
図 2．2．3

マルチチャンネル分光器の原理

実際の使用装置
２．３装置

マイクロ波プラズマ CVD 装置
製品名

マ ル チ チ ャ ン ネ ル HR−2000

メーカー

備考

Ocean

分解能：0.1ｎｍ〜

分光器

Optics 社

波長範囲：200〜600ｎｍ

6CVD(Chemical Vapor Deposition：化学気相堆積)法は成長しようとする薄膜物質を構成する元素を含む化合物やガスを基板上に供給し、化学反応により基板表面に成長させる方法である。装置の概要図を図 2．3．1 に示す(4)。本研究で用いたマイクロ波プ
ラズマ CVD 法はマイクロ波(2．45GHz)を励起源とし、流入気体をプラズマ状態にし化学反応を促進することによりダイヤモンドを合成することができる。また特徴として無電極放電であるため不純物の混入がない、イオン及びラジカル濃度が大きいなどがある。この方法は成長速度は大きくないが､良質のダイヤモンド結晶が得られる。

原料気体
導波管

下地

マイクロ波
発振器
(2．45GHz)
プランジャー
下地ホルダー

排気
図 2．3．1

マイクロ波 CVD 装置の概要図7

第 3 章 四重極質量分析法によるガス分析
３．１

実験方法

QMS 装置とマイクロ波 CVD 装置を連結させる。CVD 装置は、一旦中真空に排気した後に原料ガスを流入する。QMS 装置は原理的に高真空(10−2Pa 以下)に保つ必要があるために、質量分析を行う場合には、QMS 装置専用の排気装置を使用する。このため
QMS 装置と CVD 装置には圧力差が生じるため、バルブ 2(オリフィス)を介して残留ガスを計測する。概要図を図 3．1．1 に示す。
QMS 装置側を 4.7×10−5Pa まで本引きし、QMS 装置側の残留ガス分析を行う。
CVD
装置を中真空(1Pa 程度)にまで排気している時、バルブ 2 を開き、CVD 装置の残留ガス分析を行う。CVD 装置に原料ガスを流入した後、原料ガス分析を行う。その後、マイクロ波により放電させた時、プラズマ中のガス分析を行う。実験手順を表 3．1．1に示す。
真空装置においてよく観測される主な残留ガス成分を表 3．1．2 に示す(5)。

マイクロ波 CVD 装置側

QMS 装置側マイクロ波

PC

DMM発振器バルブ 2TMP

QMS

導波管
H2反応管

CH4

バルブ１RPRP

図 3．1．1

プランジャー

QMS 装置とマイクロ波 CVD 装置の連結図

RP：油回転ポンプ

TMP：ターボ分子ポンプ

PC：パ−ソナルコンピュ−タ−

DMM：デジタルマルチメーター

表 3．1．1

四重極質量分析法によるガス分析の実験手順

１

RP を始動しあら引きをする。バルブ 2 は閉めている状態でバルブ 1 を開く。

２

TMP を始動し本引きをする。(4.7✕10−5Pa まで)

8３

QMS 装置側の残留ガス分析

４

バルブ 2 を微調節しながら開き、QMA 装置側を 1.2✕10−4Pa 程度に固定する。

５

CVD 装置の残留ガス分析

６

バルブ 2 を閉じ、CVD 装置側に原料ガス H2：CH4=100：0.5sccm を流入し CVD 装置側の圧力を 5kPa 程度にする。

７

バルブ 2 を微調節しながら開き、QMS 側を 2.3✕10−3Pa に固定する。

８原料ガス分析

９マイクロ波(2.45GHz)で放電させる.

10

プラズマ中のガス分析

表 3．1．2m/e

イオン

主な残留ガスのイオン成分
残留ガス分子備考

1Ｈ＋

Ｈ2、水蒸気、炭化水素

おもに他の分子から脱離した2

Ｈ2＋Ｈ2、水蒸気、炭化水素

Ｈが再結合

12Ｃ＋

ＣＯ、ＣＯ2、炭化水素

14

Ｎ215

ＣＨ3＋

16＋＋

Ｏ2

17

ＯＨ＋Ｈ2ＯＨ2Ｏの場合18

Ｈ2Ｏ＋Ｈ2Ｏ

16：17：18=1：5：20

20

Ａr++、
（Ｈ2Ｏ+）

Ａr、（H2O）の割合で存在＋＋＋＋、ＣＯ＋

Ｎ2、ＣＯ、炭化水素、ＣＨ2メチル基をもつ炭化水素＋＋Ｏ2、ＣＨ4、酸素化合物、Ｏ 、ＣＨ2

Ｏ18 存在比 0．2％程度

22

ＣＯ2＋＋

27＋

Ｃ2Ｈ3

28

ＣＯ＋、Ｎ2＋、Ｃ2Ｈ4＋

CO2
炭化水素
CO、N2、炭化水素

29

Ｃ2Ｈ5 、（Ｎ2 ）、（ＣＯ ）30ＮＯ＋32

Ｏ2＋＋Ｈ2Ｏ(20)が存在＋＋

空気中の N2 の存在率約 78％

炭化水素、
（CO）
、
（N2）

空気中の O2 の存在率約 21％

O２35Ｃｌ37（Ｃｌ＋）

39

Ｃ3Ｈ3＋

炭化水素

40

Ａr＋、Ｃ3Ｈ4＋

Ａr、炭化水素

41＋＋

Ｃ3Ｈ5

空気中のＡr の存在率約 1％

炭化水素

9

43

Ｃ3Ｈ7＋

44＋

炭化水素＋

ＣＯ2 、Ｃ3Ｈ8

３．２

C3 系は 39、41、43 が多い

ＣＯ2、炭化水素

実験結果

QMS 残留ガス分析、CVD 装置残留ガス分析、CVD 装置原料ガス分析、マイクロ波
プラズマ中ガス分析データをそれぞれ図 3．2．1、図 3．2．2、図 3．2．3(a)(b)(c)(d)、
図 3．2．4(a)(b)(c)(d)に示す。
図 3．2．1 は QMS 装置の全圧 4.7☓10−5Pa、質量電荷比幅 0〜50
図 3．2．2 は CVD 装置の全圧 1.2☓10−４Pa、質量電荷比幅 0〜50
図 3．2．3 は CVD 装置原料ガス流入後の全圧 2.3☓10−3Pa、QIG レコーダ･フルスケール：1☓10−9A/10V
レコーダ･フルスケール：(a)10V フルスケール(b)(c)(d)1V フルスケール
質量電荷比幅(a)0〜50(b)0〜50(c)0〜4(d)12〜20
図 3．2．4 はマイクロ波プラズマ放電中の全圧 2.3☓10−3Pa、QIG レコーダ･フルスケール：1☓10−9A/10V
レコーダ･フルスケール：(a)10V フルスケール(b)(c)(d)1V フルスケール
質量電荷比幅(a)0〜50(b)0〜50(c)0〜4(d)12〜20

相対比64200102030
質量電荷比40504050

図3.2.1 QMS装置のガス分析

相対比64200102030
質量電荷比

図3.2.2 CVD装置のガス分析

108相対比642001020304050405040504050

質量電荷比

図3.2.3(a) 原料ガス分析
8相対比64200102030
質量電荷比

図3.2.4(a) プラズマ中のガス分析

相対比10.500102030

質量電荷比

図3.2.3(c) 原料ガス分析

相対比10.500102030
質量電荷比

図3.2.4（b) プラズマ中のガス分析

11108
相対比642001234

質量電荷比

図3.2.3(c) 原料ガス分析
106420012
質量電荷比3415181920181920

図3.2.4(c) プラズマ中のガス分析
2相対比1.510.501213141617質量電荷比

図3.2.3(d) 原料ガス分析
21.5相対比

相対比810.50121314151617質量電荷比

図3.2.4(d) プラズマ中のガス分析

12３．３ 考察1)真空装置にリークが発生している場合は、空気の成分 N2：O2：Ａr＝100：25：1 の割合で現れる(6)。図 3．2．1 からは見られないため QMA 装置はリークはしていない。しかし図 3．2．2 から m/e=14(N+),m/e=16(O+)、m/e=28(N２+),m/e=32(O２+),m/e=40(Ａr)のピークが大きく現れており、Ｎ2：O2：Ａr=100：23：1.4 の割合であった。ゆえに CVD装置はリークしていると判断できる。
◎リーク量について
QMS 装置の残留ガスの全圧＝4.7×10−5Pa …(A)CVD 装置の残留ガスを QMS 装置側に導入した時の全圧＝1.2×10−４Pa …(B)
CVD 装置のみの残留ガスの全圧＝(A)−(B)＝7.3×10−5Pa(全圧：N5＋O5＋Ar＝100：59.3)
ゆえに CVD 装置のみの残留ガスには、全圧の約 60％がリークによると考える。実際には CVD 装置の全圧は 1Pa であるので、リーク量＝0.6Pa である。そして原料ガスを 5ｋPa まで流入するので原料ガスとリーク量を比較すると、4999：0.6＝1.2×10４：１となり、CVD 装置には 100ppm 以上のリークがある。
◎ リークの流量について
CVD 装置のみの時のリーク量 ＝0.6Pa
原料ガス(100.5sccm)を流入して、CVD 装置の RP バルブは全開の時の圧力＝700Pa
0. 6Pa：700Pa＝Xsccm：100.5sccm
リークの流量 X＝0.086sccm
CH4 の流量：リークの流量＝5.81：1 となる。
2)残留ガス分析結果とマイクロ波プラズマ中ガス分析結果を比較する。
➀図 3．2．3(a)と図 3．2．4(a)を比較すると、m/e=2(H2+)のピークがプラズマ中で 1割以上減少している。
➁図 3．2．3(c)と図 3．2．4(c)を比較すると、m/e=1(H＋)のピークがプラズマ中で減少している。
➂図 3．2．3(d)と図 3．2．4(d)を比較すると、m/e=17(OH+)、m/e=18(H2O+)は変化はないが、m/e=15(CH3+)、m/e=16(CH4+)が微量だがプラズマ中では増加している。
プラズマ中で期待する反応は、CH4＝2H2＋C の反応が起こり CH4 が減少、H2 が増加する。しかし実際は CH4 が増加、H2 が減少し、2H2＋C＝CH4 の反応が起こったと思われる。これは器壁表面の汚れがあり、エッチングされ H2 と再結合したと推測する。

13

３．４まとめ1)CVD 装置のリークについて考察したが、原料ガスとリーク量の比が 100ppm と大きく、CH4 ガスの流量とリークの流量の比が約 5.8：1 と大きな割合を占めている。これは成膜に影響があるため、リーク個所の修復が必要である。
2)マイクロ波プラズマ放電中では期待する反応 CH4＝2H2＋C とは逆の反応が起こり、器壁表面に汚れがあり、これをエッチングし H2 が再結合したと判断した。

14第4章発光分光法によるガス分析

４．１ 実験方法
マイクロ波プラズマ CVD 装置を用い、H2・CH4 ガスを流入し放電させた時に発生するマイクロ波プラズマ発光を発光分光法を用い発光スペクトルを計測し、計測データを元にガス分析を行う。図 4．1．1、図 4．1．2 に概要図を示す．
実験手順は、①焦点距離を合わせ分光器を固定する。②分光器と CVD 装置の発光部にカバーし蛍光灯などの雑音を遮断する。③CVD 装置に H2 のみ､H2：CH4=100：0.5sccm を流入し、装置内の圧力を 5ｋPa 程度にする。④マイクロ波(2.45GＨz)で放電させた時のプラズマを分光器を用い発光スペクトルを計測する。
発光スペクトルに観測される H 原子発光スペクトルを表 4．1．1(7)、H２分子発光ス
ペクトルを表 4．1．2(8)に示す。

マイクロ波発振器

高圧電源
回折格子

導波管

光分光器

H2CH4反応管

DMM
プランジャー

RP2PC

図 4．1．1 モノクロメーターを用いた発光分光計測の概要

マイクロ波

PC

発振器

導波管

光H2マルチチャン

CH4反応管

ネル分光器
ファイバ

RP2

プランジャー

図 4．1．2 マルチチャンネル分光器を用いた発光分光計測の概要図
15表 4．1．1

H 原子の発光スペクトル

Wavelength(nm)Remark

653.279Hα486.133

Hβ434.047

Hγ410.174

Hδ

397.007

Hε388.905

Hζ

383.539Hη379.790

Hθ

377.063Hι

表 4．1．2H2 分子の発光スペクトル

Wavelength(nm)597.544449.811 – 458.259 (6 lines)

601.829 – 603.190 (4 lines)

461.753 – 463.185 (3 lines)

606.328 , 606.999

492.864 – 493.424 (3 lines)

608.078568.919609.596 , 609.822

572.855 – 573.688 (3 lines)

612.179580.610 – 582.276 (3 lines)

613.539583.613616.160

587.850618.299593.137

619.939 , 620.188

593.862 , 594.989

623.839

４．２ 実験結果
モノクロメーターを用いた発光分光データを図 4．2．1 に示す。マルチチャンネル
分光器を用いた発光分光データを図 4．2．2(a)(b)(c)に示す。
図 4．2．1原料ガス H2：CH4=100：0.5sccm(モノクロメーター)

図 4．2．2 原料ガス H2(a)(b)(c) 放電直後(マルチチャンネル分光器)
図 4．2．3 原料ガス H2 放電し数分後(マルチチャンネル分光器)
図 4．2．4 原料ガス H2：CH4=100：0.5sccm(マルチチャンネル分光器)

16-3.50-3.00
Intensity

-2.50
-2.00
-1.50
-1.00
-0.50
0.00
200

300

400

500

600

700

800

Wavelength(nm)図4.2.1 プラズマ分光計測(H2:CH4＝100:0.5sccm)
700
600
Intensity

500
400
300
200
100
0200

300

400

500

600

Wavelength(nm)図4.2.2(a) プラズマ分光計測(放電直後 H2のみ)
700
600
Intensity

500
400
300
200
1000240

250

260

270

280

290300

Wavelength(nm)図4.2.2(b) プラズマ分光計測(放電直後 H2のみ)
500

Intensity

450400350300
250200380400420440

460

Wavelength(nm)図4.2.2(c) プラズマ分光計測(放電直後 H2のみ)

17480

Intensity

200
180160140120
100806040
200200300

400
Wavelength(nm)500600

図4.2.3 プラズマ分光計測(H2のみ)
200

Intensity

150
100
500200300

400
Wavelength(nm)500600

図4.2.4 プラズマ分光計測(H2:CH4=100：0.5sccm)

４．３ 考察１．図 4.2.2(プラズマ放電直後)と図 4.2.3（数分後）を比較すると、プラズマ放電直後の発光スペクトルに 250、290、390ｎｍ付近にピークが見える。波長表(8)より、ＮＨ(253.0ｎm)、NH+ (288.7)、Ｎ2+(391.4)であると考える。
これはプラズマ放電直後であったので、器壁に付着していた残留ガス(Ｎ2 など)がＨ2ガスと再結合し、そのガスがスペクトルに現れたと判断できる。数分後の計測では、排気され図 4.2.3 には現れなかったと思われる。２．図 4.2.3 と図 4.2.4 を比較したが、図 4.2.4 にＨ系のスペクトルは観測できたが、ＣＨ系のスペクトルは見えず大きな変化は得られなかった。これはＣＨ系の発光強度が小さいためスペクトルに現れにくいと推測する。
４．４ まとめ
プラズマ放電直後の発光スペクトルには、残留ガスの影響でＮ系のスペクトルが現れた。しかしこの数分後に計測したときにはなかった。時間が経過し排気されたと思われる。またＨ2 のみとガス H2：CH4=100：0.5sccm の時に大きな違いはみられなかった。

18

第 5 章 結論
四重極質量分析法では、マイクロ波ＣＶＤ装置のリーク状況、プラズマ中の現象を考察した。マイクロ波ＣＶＤ装置はリークしており、プラズマ中の現象は器壁の汚れなどにより期待する反応がなかった。これらは成膜に大きな影響があると判断できる。リー
ク個所を修復し、器壁の汚れを取り除く必要がある。
発光分光法では、マイクロ波プラズマ発光を計測した。放電直後の計測ではＮ系のスペクトルを観測した。これは残留ガスのＮ2 がＨ2 ガスと結合したためである。一方、ＣＨ4 を流入したときのプラズマ発光にはＣＨ系のスペクトルは観測できなかった。

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参考文献
（１） プラズマの分光計測、山本学、日本分光学会（２） 真空技術入門、L.G.カーペンター、共立出版株式会社（３） 分光分析化学、澤田 嗣郎、大日本図書株式会社（４） 卒業論文(2001)、富士敬司（５） 真空ハンドブック、金持徹、日刊工業新聞社（６） 真空技術入門、L.G.カーペンター、共立出版株式会社（７） 原子スペクトル、株式会社 学会出版センター（８） The Identification Of Molecular Spectra、R.W.B.Pearse・ A.G.Gaydon

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謝辞
本研究の全過程を通じて、終始御懇切な指導と御教示を賜った高知工科大学
光システム工学科

八田章光

電子・助教授に謹んで深謝の意を捧げます。

また、実験中にあらゆる助言・協力をしていただいた電子・光システム工学科院生の富士さん、吉村さん、学部生の平尾君、大橋君、中元さんに厚くお礼申し上げます。

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