ＵＢＥ三菱セメント株式会社

高炉スラグ高含有セメントの強度発現に及ぼすせっこう、
軽質炭酸カルシウムおよび亜硝酸カルシウムの影響
原田奏也・伊藤貴康・新大軌・大崎雅史

高炉スラグ高含有セメント (高BFSセメント) の強度発現性に及ぼす普通ポルトランドセメント(OPC) 1～50％の配合、二水せっこう (Gyp) の配合、CO2を固定化した軽質炭酸カルシウム (CC) の配合有無および亜硝酸カルシウム (CN) の添加有無の影響を調査した。その結果、CNを2％添加し、OPC1～3％配合ではGypを15％に増量、OPC30～50％配合ではGypを1％に低減することで、高BFSセメントの材齢7日および28日の圧縮強さをOPCや高炉セメントB種と同等以上に高めることができた。また、
CC15％を配合すると圧縮強さは低下するが、CNの添加によってこれが改善し、OPC1～3％配合では高炉セメントC種と同程度の圧縮強さを得ることができた。このように、BFSおよびOPCの配合割合に応じて、Gyp配合量およびCN添加の配合バランスを最適化することで高BFSセメントの圧縮強さを制御できる可能性を見出した。
キーワード：スラグ高含有セメント、二水せっこう、亜硝酸カルシウム、モルタル圧縮強さ、軽質炭酸カルシウム

１

緒

言用することで初期強度を改善できれば、BFS 高含

地球温暖化対策の要求が高まる中、セメント製

有セメントの適用性の向上が期待できる。

造における CO2 発生量の低減に混合材の利用拡大

また、将来的にコンクリートのカーボンニューが検討されている。中でも高炉水砕スラグ (BFS)

トラルを実現するため、OPC 使用量を極力低減すは、潜在水硬性を有していることから、長期強度ることや、CO2 を固定化した炭酸塩 (軽質炭酸カ

発現や塩分遮蔽効果に優れており、主結合材としルシウム等：CC) の利用が効果的とされている(9)。

て活用する研究が進められている(1-3)。

図 1 に OPC、BFS および炭酸カルシウムを配合し米澤らは、BFS に反応刺激材として普通ポルトた結合材組成を EN 規格のセメントと対比して示

ランドセメント (OPC) を用いた場合、BFS は
OPC 配合量が 0.5～1.5％で良く反応するが、2～5％では反応が抑制されて、10％以上で再び良好な反応を示すことを報告している(3)。このため、安定した強度発現性を得るには OPC の配合は 30％以上が好ましいとしている。
CO2 発生量の観点からは、BFS の配合量が多いほうが有利であるが、一般に BFS 高含有セメント
は OPC に比べて初期強度が低いといった問題があり(4)、初期強度の確保が課題となっている。この初期強度の改善に亜硝酸カルシウム (CN) な
どの促進剤の利用が検討されている。特に CN は亜硝酸型 AFm (Ni) を生成しながら、BFS 反応率
図1を著しく高めることが知られている(5-8)。これを利- 9 -OPC-BFS-CaCO3 の 3 成分系

研究所 研究報告 No.1 (2023)

す。

を用いた。また、CO2を固定化した炭酸カルシウ

炭酸カルシウムとして CO2 を回収した CC を配合

ムとして、本研究では消石灰とCO2ガスから合成

した場合、図中の点線の部分が結合材として実質した軽質炭酸カルシウム (CC) 粉 (ニューライム

カーボンニュートラルの領域となる。今回の BFS社製) を使用した。軽質炭酸カルシウムは、石灰

高含有セメントに CC を 15％配合かつ OPC を 5％石を粉砕した石灰石微粉末に比べて、粒子サイ

以下 (図 1 赤丸) とすることで、結合材としてのズ・形状が均一であり、不純分が少ないことを特CO2 排出量を実質ゼロとすることが可能である。

徴としている。

しかし、OPC 配合量が 30％未満の領域におけるBFS微粉末にはせっこう無添加品を用い、二水BFS 高含有セメントへの CN およびせっこう、CC

せっこう粉はOPCと同程度のブレーン比表面積にを併用した場合の影響は明確ではない。

粉砕したものを使用した。

そこで本研究では、結合材の CO2 排出量を少な

BFS高含有セメントは、図2に示すように、Gypくすることを目的に、OPC 配合量を低減した BFS

を1％ (Low Gyp. Cont.) 、4％ (Typical Gyp. Cont.)

高含有セメントの品質制御技術の確立を目指して、

および15％ (High Gyp. Cont.) の水準で、OPCを1

強度発現性に及ぼす OPC、二水せっこうおよび～50％、残りをBFS微粉末として、混合機でこれCC 配合量と CN 添加有無の影響を調査した。

らを混合して作製した。また、CC添加の水準は、
カーボンニュートラル実現の観点から上記水準に

２

実験概要

2.1

使用材料

BFS置換で一律15％配合として評価した。

実験には、表1に示す高炉水砕スラグ微粉 末

2.2

試験方法

(BFS 微 粉 末 ) 、 普 通 ポ ル ト ラ ン ド セ メ ン ト(1)

モルタル圧縮強さ(OPC) 、排脱二水せっこう粉 (Gyp) および亜硝酸

BFS 高含有セメントの強度発現性は、JIS R 5201

カルシウム1水和物試薬 (CN) (キシダ化学社製)に準拠してモルタルの圧縮強さで評価した。CNGyp (%)

は練混ぜ水に添加して使用し、BFS 高含有セメン
16

ト (C) に対して所定量の CN を水 (W) にあらか

14 HighHigh Gyp.
Gypsum(SOCont.(SO3:6.9％)
3:6.9%)
12

じめ溶かして練り混ぜ水とした。水セメント比

10

お、練り混ぜ水の質量 (W) には CN は含まず、外8割添加とした。モルタル供試体は全て 24h で脱型

6 Normal
Typical Gyp.
Cont.(SOGypsum(SO3:1.9％)
3:1.9%)
4
BB
Low
Gyp.
Cont.(SO
3:0.6％)Low
Gypsum(SO:0.6%)
32し、水中で 7 および 28 日間養生後、圧縮強さを測(W/C) 50％で練り混ぜ、モルタルを作製した。な

定した。

OPC

(2)
※CC:15%00

BFS 高含有セメントの反応性は水和発熱速度で評 価 し た 。 測 定 に は 、 等 温 熱 量 測 定 装 置 (TA10 20 30 40 50 60 70 80 90 100

図２

水和発熱速度測定

OPC (%)

Instrument 社製 TAM-Air) を用いた。BFS 高含有

OPC-Gyp-CC 配合割合の実験水準

セメントおよび CN を配合した混合試料を容器に

表１

供試試料の化学分析値とブレーン比表面積値

Chemical composition (%)

Basicity

Blaine specificsurface area

ig.loss

SiO2

Al2O3

CaO

MgO

SO3

NO2

(-)

BFS

0.50

34.12

14.18

41.79

7.02

0.02

-

1.85

4340

OPC

2.40

20.38

5.54

64.08

0.97

1.99

-

-

3170

Gyp

20.51

-

-

31.92

-

45.57

-

-

3250

CC

44.07

0.05

0.03

55.04

0.30

0.03

-

-

18640

(cm2/g)※Basicity= (CaO+MgO+Al2O3) ÷SiO2- 10 -

ＵＢＥ三菱セメント株式会社

入れ、20℃に制御した測定装置内で水を添加して結晶性水和物は粉末 X 線回折装置 (Bruker 社

3 分間攪拌し、水和発熱速度を 7 日間測定した。

製：D2 PHASER、ターゲット：Cu) を用いて確認(3)した。測定条件は管電圧 30kV、管電流 10mA、2θ

水和反応解析

水和生成物の確認は以下の手順で行った。BFS＝5～70°とした。また、水和停止後の未粉砕硬化

高含有セメント (C) に CN を添加した水 (W) を

体は、走査型電子顕微鏡 (SEM/TM4000、日立ハ

W/C50％となるように加え、ハンドミキサーで 3

イテク社) を用いて水和生成物の形状確認を行っ

分間混練して密閉容器に保管した。その後、所定た。

材齢 (1, 3, 7 および 28 日) 養生し、アセトンを用いて水和停止した。水和停止試料はデシケータ中３

結果および考察で 20 時間程度減圧してアセトンを揮発除去した

3.1

OPCおよびGyp配合量とBFS高含有セメントの後、一部をめのう乳鉢で粉砕して解析試料とした。

7d

50
40
30
20

70

Compressive Strength（N/mm2 ）28d60(h) Gyp:4％,CN:2％,CC:15%

Compressive Strength（N/mm2 ）Compressive Strength（N/mm2 ）(g) Gyp:1％,CN:2％,CC:15%70

圧縮強さ (CC無添加・CN無添加系)

28d
60

7d

50
40
30
20

70

28d
60

7d

50
40
30
20

10

10

10

0

0

0

図3

(i) Gyp:15％,CN:2％,CC:15%

OPC・石膏添加量および CC 添加有無に伴う圧縮強さの変化- 11 -

研究所 研究報告 No.1 (2023)

図 3 (a) 、(b) および (c) (各 Gyp 配合量別) に、

合量3％以下の範囲で使用することが好ましいとCC および CN 無添加条件での、OPC/BFS 割合との知見が得られた。

圧縮強さの関係を示す。 (a) (b) より、Gyp が 1％
および 4％と少ない場合は、OPC の増加に伴って

3.3

7 日および 28 日ともに大きくなる傾向にあった。

OPCおよびGyp配合量に伴うBFS高含有セメン
トの圧縮強さ (CC添加・CN添加系)

一方、 (c) の Gyp が 15％と多い場合は、OPC1％

図3 (g) 、 (h) および (i) (各Gyp配合量別) に、では 7 日が 38N/mm2、28 日が 53N/mm2 と大きい

一律CC15％、CN2％添加とした、OPC/BFS割合とが、OPC 3～10％では 7 日および 28 日強さともにモルタルの圧縮強さの関係を示す。CCを15％添加

20N/mm 以下となり、かつ 7 日から 28 日の伸び

すると、ほとんどの配合条件でCC無添加時に比べも非常に小さくなった。この傾向は先に紹介したて、強度が低下する傾向にあった。また、各せっ

米澤らによる結果

こう量におけるOPC配合量と圧縮強さの関係は、

2(3)と同様であった。

この特異な性質を有する理由は明確にされていCC 無 添 加 時 と ほ ぼ 同 様 で あ っ た が 、 OPC1 ％ないが、BFS表面に初期に形成される緻密な水和+Gyp15％+CN2％のような著しく強度増進した配物層がその後の反応を阻害していると考察されて合においては、CC添加によってその強度増進率がいる

著しく減少することが分かった。

(10)。CN無添加系 (図3 (a) (b) (c) ) では、OPC

ただし、カーボンニュートラルを想定した

うとした場合、Gypを1％に低減した上でOPCを

CC15％を添加した系であっても材齢28日の圧縮50％まで高める必要がある。

強さの最大値は50N/mm2 を超えており、Gypの配3.2

9

一律CN2％添加条件での、OPC/BFS割合とモルタ
ル圧縮強さの関係を示す。まず、Gypが1％および4％と少ない場合 (d) 、 (e) は、CN無添加系と同様に、OPCの増加に伴って圧縮強さが大きくなっ

solid line : CN/2%
dotted line: CN/no add.

6

5
4

OPC3%

3
2

0
0

度増進も見られた。
また、高炉セメントC種相当であるOPC30％および50％では、Gyp配合量を1％とすることで、
Gyp4％に比べてCN添加による強度増進効果が大24

齢28日で60～70N/mm とOPCおよびBBと同等以
2上の圧縮強さが得られた。CN2％添加の効果として、無添加時と比較して高い圧縮強さを得られる
OPC配合量の範囲が、3％程度に拡大した。ただし、

100

50

96

120

144

168

0

0 24 48 72 96 120144168

Hydration time (hour)250

Gyp 4%

8

OPC3%

7

6

solid line : CN/2%
dotted line: CN/no add.

OPC30%

5
4
3
2

200

150

100

50

1
0

24

48

72

96

120

144

168

0

0 24 48 72 96 120144168

Hydration time (hour)
Heat liberation rate（J/g・h）

量が1～3％の範囲で、材齢7日で45～47N/mm2、材72

962N/mm2) 、OPCおよびBBと同等の強度発現性が一方、Gypを15％添加した場合 (f) 、OPC配合

480

きく (材齢7日: 42～45N/mm2 、材齢28日: 60～
得られた。

150

Hydration time (hour)
Heat liberation rate（J/g・h）

る傾向にあり、水準によっては10N/mm2以上の強2001た。CN添加の効果として、CN無添加に比べて、材齢7日から28日への圧縮強さの伸びが大きくな

Heat liberation（J/g）

図3 (d) 、 (e) および (f) (各Gyp配合量別) に、

OPC30%

7

Heat liberation（J/g）

トの圧縮強さ (CC無添加・CN添加系)

250

Gyp 1%

8

Hydration time (hour)250

9

Gyp 15%

8

OPC3%

7

solid line : CN/2%
dotted line: CN/no add.

6

OPC30%

5
4
3

OPC1%

2

Heat liberation（J/g）

OPCおよびGyp配合量に伴うBFS高含有セメン

Heat liberation rate（J/g・h）

やBB (BFS40％) に近いレベルの圧縮強さを得よ

200

150

100

50

1
0
0

24

48

72

96

120

Hydration time (hour)

CNを添加した場合においてもOPC配合量5％時に

図４

圧縮強さは大きく低下する傾向にあった。安定し

144

168

0

0 24 48 72 96 120144168

Hydration time (hour)

水和発熱速度および水和発熱量(上：Gyp1％、中：Gyp4％、下：Gyp15％)た強度を得るには、CNを適量添加した上でOPC配- 12 -

ＵＢＥ三菱セメント株式会社

合調整やCNを添加することで高炉セメントC種形成される緻密な水和物層の影響と考える。

相当の強度まで補完可能であることが示唆された。
3.5
3.4

BFS高含有セメントの水和発熱速度に及ぼす

圧縮強さと水和発熱量の関係

図 5 に材齢 7 日時点における水和発熱量と圧縮

GypおよびCN添加の影響

強さの関係を示す。条件ごとに関係性を整理した

図4に、CC無添加系においてGyp配合量を1、4、

結果、以下に記すように、OPC、Gyp および CN

15 %とし、それぞれOPC配合量を1～30 %としたの配合条件によってその関係性は異なることがわ

際の水和発熱速度および積算発熱量を示す。

かった。

まず、OPC3％ (青) では、Gypが1％および4％

OPC1～3％で Gyp15％では水和発熱量と圧縮強(図4、上図、中図) にて、10h付近で水和発熱速度さとの関係は図中“A”のように傾きの大きい直線

が最大値を示した後、48h以内に停滞した。また、関係で表され、水和発熱量の割に圧縮強さが高い

CN添加 (実線) によって水和発熱速度は大きくといった特異な現象を示す。

なるが、CN無添加 (破線) と同じく48h程度で停一方で、OPC5～30％で Gyp15％の系は発熱量の滞し、積算発熱量も材齢7日 (168h) で100J/g程度

割に圧縮強さが低い図中“B”に位置付けられる。

と低かった。

また、OPC30％で Gyp が 1％および 4％と少な

一方、Gyp15％の場合、OPC3％およびOPC30％い条件では、CN 添加によって水和発熱量と圧縮のCN無添加では水和発熱速度の最大ピーク後、す強さは共に増加し、図中“C”の関係線上に位置付

ぐに反応が停滞したが、CN2％添加により最大ピけられる。

ークが大きくなると共に72hを超えるまで水和発

これらの水和発熱量と圧縮強さの関係の違いは熱が持続した。特に高い圧縮強さが得られた

生成する水和物の量、種類、構成およびその形状

OPC1％+Gyp15％の条件 (図4下図、黒) では顕著の違いによると推察している。なお、長期的に圧であり、水和反応は120h程度まで緩やかに進み、縮強さが伸びるものは、72h である程度の水和発

積算発熱量はCN無添加で145J/gおよびCN2％添加

熱速度が確認されるものと言える。

で170J/gとOPC3％未満の領域では比較的高かった。

3.6

XRD測定結果およびSEM画像による考察

OPC30％の条件 (赤) では、24h以内に見られる

図6にOPC、GypおよびCN添加量を変えたBFS

シャープな水和発熱速度のピークは、エトリンガ

高含有セメントおよびCC添加についてはOPC3％

イト (Et) 生成によるものが主体と思われるが、+Gyp15％水準のXRD測定結果を示す。

CN無添加ではGyp15％と多い系よりも、Gyp4および1％と少ない方が7日の水和発熱量は大きかった。
また、CN添加により水和発熱量は全体的に大きくなるが、Gyp15％では72h程度で水和発熱速度は停滞するのに対して、Gyp1および4％添加では72hを超えて水和発熱速度が持続した。
一方、OPC3％の条件 (青) では、OPC配合量が極めて少ないことにより、供給されるOPC由来の
CH量が大幅に減少し、かつBFSの相対的な割合が多くなる。そのため、水和発熱のほとんどがBFSによる反応に依存するため、Gyp15％と硫酸塩の供給量を多くさせることで、水和発熱量が増加したと考えられる。ただし、Gyp1％から4％に増加
した場合では、発熱量は168hでほぼ同等となっている。これは、Gyp4％でCN添加に関わらず24h以
図5内に水和発熱速度が急激に低下して停滞すること

材齢 7 日での BFS 高含有セメントのモルタル
圧縮強さと発熱量の関係に起因しており、原因は3.1節で述べたBFS表面に- 13 -

研究所 研究報告 No.1 (2023)

図5の“A”範囲内に位置付けられる、水和発熱量

OPC3％の系においては、CN無添加では材齢7日でが低めであるが高い圧縮強さを示した、“OPC1％

Et生成およびGyp消費がともに停滞しているのに+Gyp15％”、および“OPC3％+Gyp15％+CN2％” (図対して、CN添加ではGypのピークが28日まで継続

6左図) の条件について確認した。その結果、水和して低下していること分かる。ここにCCを添加し生成物はCN無添加 (上段) では多量のEtとモノサ

た場合は、CN無添加であってもGyp消費は継続的

ルフェート (Ms) 、CN添加では同じく多量のEtに続いているが、原因は定かではない。
次 に 、 図 5 の “B” 範 囲 内 に 位 置 付 け ら れ ると亜硝酸型AFm (Ni) の生成が見られた。しかし、

図6

BFS 高含有セメントのペースト硬化体の XRD 分析結果

図7

材齢 7 日での BFS 高含有セメントの SEM 画像- 14 -

ＵＢＥ三菱セメント株式会社“OPC30％＋Gyp1％” (図6右図) および“OPC30％

的に継続するかどうかが決まると思われるが、そ＋Gyp 4％”とGypが少ない系では、生成した水和

こは明確にできていない。

物は、CN無添加でMs、ヘミカーボネート (Hc) お

CNを添加することにより、BFSの溶解速度が速よびモノカーボネート (Mc) であった。また、CN

まり、より早期にEtの生成とBFS反応率の増加が添加では主にNiであり、いずれもEtはほとんど生生じるものと思われる。また生成するEtの形状は、成していない。水和発熱の大きいアルミネート系

図7左図のようにいずれも長い形状を示し、OPC

水和物が少ない割に水和発熱量が大きな値を示すを多く配合したものとは異なる形状を示した。Caのは、OPCやBFSの反応によってC-S-H系の水和物

飽和度が低いとEtは長径側に結晶成長することがが多く生成しているためと思われる。

知られ(12)、このことがBFS表面の水和組織を変化

次 に 、 図 5 の “C” に 位 置 付 け ら れ ”Gyp15 ％させ、長期的な反応や高い圧縮強さに関係してい+OPC30％”の系 (図6右図) は、いずれもGypが多るかもしれない。

量消費され、Etが多量に生成している。図4でこのまた、本研究におけるCC配合の影響としては、系が高い水和発熱量を示しているが、その大部分

15％相当をBFSと置換しているため、アルカリ刺はEtの生成による発熱であり、BFS反応率自体は激により潜在水硬性を発揮するBFSの量が相対的あまり高くないと推測される。また、図7 (右図) のに減少している。また、CCは他材料に比べて溶解

SEM画像による水和生成物の形状観察結果から、度は著しく低いため、強度レベルは全体的に低下生成したEtはCNの添加有無に関わらず短い形状

する傾向にあった。図7 (左図) のEtの形状としてであり、C-S-Hと思われる水和物相の間に生成しはCC添加有無の影響は認められなかったが、CCた状態であった。

添加分だけBFSが減少していることからEtの生成

ここで、Gyp15％配合水準におけるOPC配合量

量は減少する傾向にあると考えられる。ただし、の変化に伴うBFS高含有セメントの反応機構を考

図6の結果からCNと併用することでGyp消費の増察する。

加に伴うEt生成量の若干の増加が見られ、圧縮強さも向上する傾向にあることが分かった。

OPC配合量が多くなると、OPCから供給される
水酸化カルシウム (CH) も増え、溶液中のCa飽和度も高まる。その場合、Etの形状は短くなることが知られており(11)

４、またC/Sの高いC-S-Hが生成す結言本研究では、OPCおよびGyp配合量の変化やCNると予想される。

およびCC添加の有無によるBFS高含有セメント

このようなEtやC-S-Hの析出状態の違いで、BFS表への影響を確認した。得られた知見は以下である。

面が緻密化して長期的な反応が抑制されると推察(1) OPCおよびGyp配合量が圧縮強さに及ぼす影される。

響は異なり、OPC1～3％ではGyp増、OPC20％

一方で、OPC配合量が少ないとBFSのアルカリ以上ではGyp減により圧縮強さは増加する傾刺激に有効なOPC由来のCHの生成量が少なく、極向にあった。

少量のCHによってBFSが反応し、BFSから溶解し(2) OPC1～3％でGyp15％とCN2％の併用、あるたCaとAlとが反応してEtが生成するものと考えら

いはOPC30～50％でGyp1％とCN2％を併用れる。この場合、Gypが十分あるのでBFSから溶解とすることで、OPCやBBと同等以上の高い強したAlが溶解度の低いEtを析出することにより、度発現性が得られた。

BFSの溶解を助ける働きを示す。Et生成によって(3) OPC≦5％かつGyp15％の系では、適量のCN結合水量が増加すると共に空隙を充填し、これに添加によって圧縮強さを向上させ、OPC配合

よって強さが発現するため、せっこう量の多い方

量による著しい強度低下を抑制できる知見をが、圧縮強さが大きくなるものと推察される。ま得た。

た、CHが少ない条件下での反応となるため、Et(4)

CC添加は、15％配合のみの検討を行った結果、の生成はBFSの溶解 (CaおよびAlの溶出) が律速

ほとんどの実験水準において圧縮強さが低下となり、ある程度BFSの溶解が進まない限り、Etする傾向にあった。ただし、OPC1～3％添加の生成は遅れることとなる。その際のBFS表面で系では、CNを併用することによってカーボンの水和物の生成状態によって、BFSの反応が長期

ネガティブとなる高炉セメントC種相当の強- 15 -

研究所 研究報告 No.1 (2023)

度を実現できることが分かった。

「種々の刺激剤による高炉水砕スラグの潜在水硬性」、鉄と鋼、第 13 号、pp.1825-1829

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ぼす硬化促進剤の影響」、セメント・コンク
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ント・コンクリート論文集、Vol.74、pp.30-37(2020)(9) 佐々木猛、八木利之：「エコタンカル® (軽質
炭酸カルシウム) とその可能性」、セメント・
コンクリート、No.900、pp.58-62 (2022)(10) 伊藤貴康、新大軌、原田奏也、大崎雅史：「せっこう－亜硝酸カルシウム併用による低塩基度スラグの反応促進効果」、セメント・コンクリート論文集、Vol.75、pp.82-89(2021)(11) 近藤連一、宋学術研究院環境システム科学系

豊、二戸信和：「亜硝酸カルシウムを添加した高炉スラグ(6) 大﨑修也、新だいき

宗澤、後藤誠史、大門正機：- 16 -

まさし

セメント研究室室長