2022.5.2

日本分析化学会が頒布する標準物質の有効保存期間と有効保存期限について
日本分析化学会では、以下に述べる考え方で有効保存期間と有効保存期限を導き出している。

標準物質の寿命(life time)は、JIS Q 0035:2008 (ISO Guide 35:2006)の 3.12 に規定されているように、「標準物質の特性の安定性を持続できる期間」である。寿命は、標準物質の種類により主に次の①～③に分類することができる。
① 標準ガスや標準液などのように一定期間を経過すると濃度が変化し、不確かさの範囲を超えてしまう標準物質は、頻繁に繰り返し生産されるため、予め確認されたデータをもとに寿命が決められる。
② 金属材料などの標準物質は、材料の変質が極めて少ないため、研磨・洗浄などにより標準物質の表面汚染を除去処理すれば半永久的に使用できるので、寿命を設定する必要がない。
③ 上記以外で新しく開発された標準物質は、寿命が判明していないため、仮の寿命を設定しながら順次寿命を延長していく。
また、同規格の 3.13 には標準物質の保管期限(shelf life)が規定され、「標準物質生産者がその安定性を保証する期間」となっている。この寿命と保管期限を決定するために、認証を行う前に行うべき安定性試験については、JIS Q 0035:2008 (ISO Guide 35:2006)の 8.1 項から 8.3 項で説明されており、実験計画に基づき安定性試験を行い、保管期限を設定し、標準物質の寿命を決定することになっている。
一方、日本分析化学会が開発した標準物質については、③のケースが多く、いつまで安定なのかが事前にわからないため、安定性のモニタリングを行いながら頒布している。モニタリング期間中にその安定性が確認できた場合は、JIS Q 0035:2008 (ISO Guide 35:2006)

8.4 項の 図 4 半連続的安定性試験を参考にして標準物質の安定性が持続できると思われる期間を決定しており、これを有効保存期間としている（注 1）。
（１） 図１に安定性のモニタリングから有効保存期間を導き出す例を示す。すなわち、モニタリング期間中の安定性試験の結果、安定であることが確認できれば、それまでの期間を安定性確認期間とする。その期間と同等な期間を追加の保存期間とし、安定性確認期間と合わせて有効保存期間としている。言い換えれば、安定性確認期間の２倍の期間が有効保存期間である。
ただし、追加の保存期間は、あまり長すぎないように最長 10 年間としている。
（２） モニタリング開始からの経過年数は、標準物質の認証値を決定するために実施した共同実験（技能試験によって認証値を決定することも含む）の開始年をゼロとして年単位で表したものである。なお、共同実験では数か月を要したり、共同実験終了後の統計計算や認証書発行までの手続きが 1 年を超えたりすることもあり、認証書に記載されている認証年とモニタリング開始年とは異なることがあるので、安定性確認期間を安定性評価結果報告書に明記する。
（３） 認証年に有効保存期間を加算した年が、有効保存期限である。
（４） 第 1 回の安定性試験により有効保存期間が設定されたならば、その有効保存期限が来る前に、第 2 回の安定性試験を行い、第 1 回と同様に安定であることが確認されたならば、さらに有効保存期間を延長するようにし、（３）と同様に有効保存期限を設定している。例えば、図 1 では 6 回の安定性試験を行い、6 回目の追加の保存期間は最長期間の 10 年間となっている。
（５） 安定性試験の結果、特性値に変化の傾向がみられた場合には、その傾向から一定の不確かさを超えると推定される時点を有効保存期限とすることがある。その場合は、有効保存期間も安定性評価結果報告書に明記する。
（６） 安定性試験は、全ての標準物質に対して実施するのではなく、組成あるいは対象成分等が類似した標準物質の中から代表的な標準物質を選択して実施する。なお、代表的な標準物質の選択は標準物質委員会あるいは当該標準物質作製委員会が行う。
（７） 前のロットで標準物質の有効保存期間が確立されている場合は、新ロットは、その期間を有効保存期間とする。但し、新ロットの有効保存期間は最大 10 年とし、有効保存期限の前に安定性試験を行い、その後は（１）と同じ手順をとる。
(注 1) ISO Guide 30 シリーズでは shelf-life と life time を区別して使用している。日本分析化学会で使用する用語は、標記 ISO ガイドの意味を解釈して表現しているため、JIS に記載された翻訳用語と異なる場合がある。参考資料参照。

安定性試験の回数

モニタリング期間

安定性試験期間

追加の保存期間

654321024681012141618202224262830

モニタリング開始からの経過年数

図１

標準物質の安定性試験から有効保存期間が導き出される例

安定性が確認された場合、モニタリング期間と追加の保存期間の合算が有効保存期間である。

以上のルールに従って実施した、標準物質の安定性モニタリング試験状況を表 1 に示す。また、
表 1 の結果から求めた、標準物質の有効保存期間と有効保存期限を表２に示す。それぞれの表において、分類略号ごとに標準物質の名称（必要な場合は成分を記載）及び標準物質の製品番号を併記した。標準物質の製品番号は表 1 では安定性試験を行った標準物質のものであり、表２では現在頒布している標準物質のものである。現在頒布している標準物質における安定性をどのようにして求めたかについては、安定性の根拠とした安定性モニタリング試験とともに、備考として表２に記載した。
なお、有効保存期限は、頒布された標準物質が未開封の状態で、その認証書に示された条件下で保存されたときに有効である（注 2）。
(注 2) 開封した後も同様の条件で保存されれば安定性は保たれると推定されるが、標準物質の取り扱いの要素が寄与するので、開封後の保証はしない。

表1

標準物質の安定性モニタリング試験状況

安定性試験分類略号

標準物質の名称

2022年5月2日現在
安定性試験を実施した標準物質の製品番号

モニタリング開始年

安定性試験実施年

安定性確認期間（年）

安環1-1

有害金属成分化学分析用 プラスチック認証標準物質(Pb,Cd,Cr,Hg,)

JSAC 0602-2

2005

2008

3

安環1-2

有害金属成分化学分析用 プラスチック認証標準物質(Pb,Cd,Cr,Hg,)

JSAC 0602-3

2008

2018

10

安環3-1

水銀成分蛍光X線分析用 プラスチック認証標準物質(Hg専用)

JSAC 0625

2005

2011

6

安環3-2

水銀成分蛍光X線分析用 プラスチック認証標準物質(Hg専用)

JSAC 0624

2005

2016

11

安環4

有害金属成分蛍光X線分析用 プラスチック管理試料(Pb, Cd, Cr, Hg)

JSAC PT0632

2006

2011

5

安環5

臭素同族体成分分析用 プラスチック認証標準物質(PBDEs)

2008

2015

7

安環6-1

臭素成分蛍光X線分析用 プラスチック認証標準物質(Br専用)

2007

2011

4

安環6-2

臭素成分蛍光X線分析用 プラスチック認証標準物質(Br専用)

2007

2015

8

安環7-1

金属成分分析用 土壌認証標準物質

JSAC 0401

2000

2007

7

安環7-2

金属成分分析用 土壌認証標準物質

JSAC 0401

2000

2015

15

安環9

有害金属成分分析用 汚染土壌認証標準物質

JSAC 0461
JSAC 0462

2007

2016

9

安環10-1

無機成分分析用 河川水認証標準物質

JSAC 0302

2003

2007

4

安環10-2

無機成分分析用 河川水認証標準物質

JSAC 0302-3c

2012

2017

5

安環11

農薬成分分析用 土壌認証標準物質

1999

2008

9

安環12

無機成分分析用 石炭灰認証標準物質

2009

2015

6

安環13-1ダイオキシン類分析用 フライアッシュ認証標準物質

JSAC 0501

1999

2007

8

安環13-2ダイオキシン類分析用 フライアッシュ認証標準物質

JSAC 0501

2000

2016

16

安環15

ダイオキシン類分析用 土壌認証標準物質

JSAC 0422

2000

2017

17

安環18

ダイオキシン類分析用 排水認証標準物質

JSAC 0311

2004

2005

1

安環19

ダイオキシン類分析用 模擬排水認証標準物質

JSAC 0321-2

2011

2016

5

安環20

塩素の化学分析用 プラスチック標準物質（Cl専用）

JSAC PT 0661-1

2012

2015

3

安環21

第15回 プラスチック中有害成分分析技能試験用試料

JSAC PT0671 候補標準物質

2019/3/1

2019/12/31

10か月安材3

金属成分蛍光X線分析用 鉛フリーはんだ認証標準物質

JSAC 0131
JSAC 0132
JSAC 0133
JSAC 0134

2009

2022

13

安食1-1

栄養成分等分析用 粉乳管理試料

JSAC PT0711

2005

2010

5

安食1-2

栄養成分等分析用 粉乳管理試料

JSAC PT0711-3

2013

2015

2

安食2

栄養成分等分析用 魚肉ソーセージ管理試料

JSAC PT0721

2006

2008

2

安放1-1

放射能分析用 土壌認証標準物質

JSAC 0471

2012

2014

2

安放1-2

放射能分析用 土壌認証標準物質

JSAC 0471

2012

2016

4

安放2-１

放射能分析用 玄米認証標準物質

JSAC 0731

2012

2014

2

安放2-2

放射能分析用 玄米認証標準物質

JSAC 0731

2012

2016

4

安放3

放射能分析用 牛肉認証標準物質

JSAC 0751

2013

2014

1

安放6-1

放射能分析用 大豆認証標準物質

JSAC 0765

2013

2014

1

安放6-2

放射能分析用 大豆認証標準物質

JSAC 0763、JSAC 0766

2013

2020

7

JSAC 0641
JSAC 0642
JSAC 0652
JSAC 0655
JSAC 0653
JSAC 0654

JSAC 0441
JSAC 0442
JSAC 0521
JSAC 0522

表2

標準物質の有効保存期間と有効保存期限

製品分類略号

標準物質の名称

2022年5月2日現在
標準物質の製品番号

認証年

安定性の根拠とした安定性モニタリング試験

安定性確認期間（年）

有効保存期間（年）

有効保存期限（西暦年）

備考

有害金属成分化学分析用 プラスチック認証標準物質(Pb, Cd, Cr, Hg)

JSAC 0601-3
JSAC 0602-3

2008

安環1-2
(安環1-1, 安環3-2,安環4)10202028

当該製品分類である安環1-2による。

有害金属成分蛍光X線分析用 プラスチック認証標準物質(Pb, Cd, Cr)

JSAC 0611-2
JSAC 0612-2
JSAC 0613-2JSAC 0614-2
JSAC 0615-2

2011

安環1-2(安環4)10202031

類似の製品分類である安環1-2による。

環3水銀成分蛍光X線分析用 プラスチック認証標準物質(Hg専用)

JSAC 0621
JSAC 0622
JSAC 0623
JSAC 0624
JSAC 0625

2005

安環3-2, 安環1-210202025

当該製品分類である安環3-2による。Hgは類似の製品分類である安環1-2による。

環4有害金属成分蛍光X線分析用 プラスチック管理試料(Pb, Cd, Cr, Hg Br)

JSAC PT0631
JSAC PT0632

2015

安環4
(安環6-2)5102025

当該製品分類である安環4による。なお、安定性試験を実施した標準物質では認証されていないBrに関しては類似の製品分類である安環6-2により8年の安定性を確認。

環5臭素同族体成分分析用 プラスチック認証標準物質(PBDEs)

JSAC 0641
JSAC 0642

2008

安環57142022

当該製品分類である安環5による。

環6

臭素成分蛍光X線分析用 プラスチック認証標準物質(Br専用)

JSAC 0651
JSAC 0652
JSAC 0653
JSAC 0654
JSAC 0655

2007

安環6-2

8162023

当該製品分類である安環6-2による。

環7

金属成分分析用 土壌認証標準物質

JSAC 0401
JSAC 0411

2000

安環7-2

15252025

当該製品分類である安環7-2による。

JSAC 0402-2

20199182037

環8

無機成分分析用 土壌認証標準物質(1モル塩酸含有量試験対応)
JSAC 0403

2005

9182023

類似の製品分類である安環7-2により15年の安定性を確認。ただし、Hgに関しては類似の製品分類である安環9により安定性が確認されているのが9年であることから、安定性確認期間を9年とした。なお、BとFは安定性試験を実施した標準物質では認証されていないた
め、安定性は未確認。

2007

安環99182025

当該製品分類である安環9による。

2019

安環10-25102029

当該製品分類である安環10-2による。

2001

安環11

9182019

当該製品分類である安環11による。

2009

安環12

6122021

当該製品分類である安環12による。

2000

安環13-2

16262026

当該製品分類である安環13-2による。

2004

安環13-2

16262030

類似の製品分類である安環13-2による。

2000

安環15

17272027

当該製品分類である安環15による。

2001

安環13-2

16262027

類似の製品分類である安環13-2による。

2002

安環13-2

16262028

類似の製品分類である安環13-2による。

環1

環2

安環9
(安環7-2)環9有害金属成分分析用 汚染土壌認証標準物質

JSAC 0461
JSAC 0462
JSAC 0463
JSAC 0464
JSAC 0465JSAC 0466

環10

無機成分分析用 河川水認証標準物質

JSAC 0301-4a
JSAC 0302-4a

環11

農薬成分分析用 土壌認証標準物質

環12

無機成分分析用 石炭灰認証標準物質

環13

ダイオキシン類分析用 フライアッシュ認証標準物質

環14

ダイオキシン類分析用 焼却炉ばいじん認証標準物質

環15

ダイオキシン類分析用 土壌認証標準物質

環16ダイオキシン類・PCB同族体分析用 河川底質認証標準物質

環17

ダイオキシン類・PCB同族体分析用 海域底質認証標準物質

環18

ダイオキシン類分析用 排水認証標準物質

JSAC 03112005

安環19(安環18)

55品切

当該製品分類である安環18は安定性確認期間が1年であるが、類似の製品分類である安環19により5年の安定性を確認。ただし、特性値に変化の傾向がみられるため、安定性確認期間と同じ期間を有効保存期間とした。

環19ダイオキシン類分析用 模擬排水認証標準物質

JSAC 0321-42020

安環19552025

当該製品分類である安環19による。ただし、特性値に変化の傾向がみられるため、安定性確認期間と同じ期間を有効保存期間とした。

JSAC PT0661-1b

2015362021

JSAC PT0661-2

2013

362019JSAC PT0661-3

2014

362020環20塩素の化学分析用 プラスチック管理試料（Cl専用)

JSAC 0441
JSAC 0442
JSAC 0521
JSAC 0522
JSAC 0501
JSAC 0502
JSAC 0511
JSAC 0512
JSAC 0421
JSAC 0422
JSAC 0431
JSAC 0432
JSAC 0451
JSAC 0452

安環20

環21

フタル酸エステル化学分析用 プラスチック標準物質

JSAC PT0671

2020/1/10

安環2１

10か月

20か月

2020/10/31

材1

微量酸素分析用 鉄鋼認証標準物質

JSAC 0111

2004

ーー

期間表示なし期限表示なし微量金属成分分析用 アルミニウム認証標準物質

JSAC 0121-B
JSAC 0121-C

2004

ーー

期間表示なし期限表示なし材2

当該製品分類である安環20による。

当 該 製 品 分 類 で あ る 安 環 21 に よ る 。 有 効 保 存 期 間 20 か 月 は 、 モ ニ タ リ ン グ 開 始 の2019/3/1 からの期間であり、認証日からは10か月である。

材3

金属成分蛍光Ｘ線分析用 鉛フリーはんだ認証標準物質

材4

LSI用 二酸化ケイ素認証標準物質

材5

LSI用 高純度アルミニウム認証標準物質

材6

高純度マグネシウム認証標準物質

材7

汎用マグネシウム合金認証標準物質

食1
食2

JSAC 0131
JSAC 0132
JSAC 0133
JSAC 0134

当該製品分類である安材3による。

2009

安材3

13222031

1993

ーー

期間表示なし期限表示なし1995

ーー

期間表示なし期限表示なし2020

ーー

期間表示なし期限表示なしJSAC 0151
JSAC 0152
JSAC 0153
JSAC 0154

2020

ーー

期間表示なし期限表示なし栄養成分等分析用 粉乳管理試料

JSAC PT0711-4

2017

安食1-1

552022

当該製品分類である安食1-1による。ただし、特性値に変化の傾向がみられるため、安定性確認期間と同じ期間を有効保存期間とした。

栄養成分等分析用 魚肉ソーセージ管理試料

JSAC PT0721-4

2015

安食2242019

当該製品分類である安食2による。

放1

放射能分析用 土壌認証標準物質

JSAC 0471
JSAC 0472
JSAC 0473

2012

安放6-2

7142026

当該製品分類である安放6-2による。ただし、技能試験報告書より安定性の評価を行い、安定性確認期間を7年とした。

放2

放射能分析用 玄米認証標準物質

JSAC 0731
JSAC 0732

2012

安放6-2

7142026

当該製品分類である安放6-2による。ただし、技能試験報告書より安定性の評価を行い、安定性確認期間を7年とした。

放3

放射能分析用 牛肉認証標準物質（低濃度）

JSAC 0753
JSAC 0754

2013

安放6-2

7142027

当該製品分類である安放6-2による。ただし、技能試験報告書より安定性の評価を行い、安定性確認期間を7年とした。

放4

放射能分析用 牛肉認証標準物質（高濃度）

JSAC 0751
JSAC 0752

2013

安放6-2

7142027

当該製品分類である安放6-2による。ただし、技能試験報告書より安定性の評価を行い、安定性確認期間を7年とした。

放5

放射能分析用 大豆認証標準物質（低濃度）

JSAC 0761
JSAC 0762
JSAC 0763

2013

安放6-2

7142027

当該製品分類である安放6-2による。ただし、技能試験報告書より安定性の評価を行い、安定性確認期間を7年とした。

放6

放射能分析用 大豆認証標準物質（高濃度）

JSAC 0764
JSAC 0765
JSAC 0766

2013

安放6-2

7142027

当該製品分類である安放6-2による。ただし、技能試験報告書より安定性の評価を行い、安定性確認期間を7年とした。

放7

放射能分析用 しいたけ認証標準物質（低濃度）

JSAC 0771
JSAC 0772
JSAC 0773

2013

安放6-2

7142027

当該製品分類である安放6-2による。ただし、技能試験報告書より安定性の評価を行い、安定性確認期間を7年とした。

放8

放射能分析用 しいたけ認証標準物質（高濃度）

JSAC 0774
JSAC 0775
JSAC 0776

2013

安放6-2

7142027

当該製品分類である安放6-2による。ただし、技能試験報告書より安定性の評価を行い、安定性確認期間を7年とした。

放射能分析用 魚類認証標準物質（魚肉）JSAC 0781
JSAC 0782
JSAC 0783

2014

安放6-2

7142028

当該製品分類である安放6-2による。ただし、技能試験報告書より安定性の評価を行い、安定性確認期間を7年とした。

放射能分析用 魚類認証標準物質（魚骨） Sr-90を含む

JSAC 0784
JSAC 0785

2014

安放6-2

7142028

当該製品分類である安放6-2による。ただし、技能試験報告書より安定性の評価を行い、安定性確認期間を7年とした。

放9

JAC 0011
JAC 0012
JAC 0013
JAC 0021
JAC 0022
JAC 0023
JSAC 0141
JSAC 0142
JSAC 0143

用語比較表(参考資料)

２０１７．５．１２

ISO Guide 35 用語
3.12

3.13

JIS Q 0035 用語

life time

寿命

shelf life

定義又は説明（JIS Q 0035)
標準物質の安定性を持続できる期間

寿命

CRMの生産者が安定性を保証する期間
保管期限は、JIS Q 0031で説明するように、認証書の有効期間に等しい。

保管期限

日本分析化学会での用語

日本分析化学会での解釈-

有効保存期間標準物質の安定性が持続できると思われる期間。

有効保存期限標準物質の安定性が持続できると思われる期限。

3.11

long-term satability

長期安定性

CRM生産者の下で規定された保存条件下にある、標準物質の特性の安安定性定性。

CRM生産者の下で規定された保存条件下にある、標準物質の特性の安定性。

8Stability study

安定性試験(説明) 認証の前（開発時）に、生産者の保管庫におけるRMの変化を評価するための試験。

開発時には、日本分析化学会では安定性試験を実施していないCRMが多い。
認証後の安定性のモニタリング（Guide 35 8.4) にも安定性試験の用語を用いる。
リピートCRMの場合は、前ロットでのモニタリング安定性試験結果が安定性試験となる。

8.4

Stability monitoring

安定性のモニタリング(説明) CRMの保存期間（寿命のある間）中に安定性の評価を行うこと。
例として、8.4.1に半連続的安定性試験が述べられている。詳細は以下の 安定性のモニタリング
図4の各項を参照。

CRMの保存期間（寿命のある間）中に安定性の評価を行うこと。日本分析化学会では、図4を参考にして、ミニ共同実験方式による安定性試験を採用している。詳細は以下図4各項の説明を参照。

8.4.1 Fig4 logistics

ロジスティックス(説明) 安定性モニタリングの例としての 図4．半連続的安定性試験で、モニタリング期間選定した適切な温度で試料を保管する期間。

日本分析化学会で行う安定性モニタリングで、認証時からミニ共同実験を行うまでの期間。

8.4.1 Fig4 measurement

測定(説明) 安定性モニタリングの例としての 図4．半連続的安定性試験で、 安定性試験期間（ミニ共同実験期実施される測定間）

日本分析化学会で行う安定性モニタリングで、安定性を確認するミニ共同実験の期間。

8.4.1 Fig 4 shelf life

保管期限

説明無し

追加の有効保存期間【ISO/JIS 半連続的安定性試験による安定性のモニタリング例】
ISO Guide 35 Fig.4

Semi-continuous stability testing
logistics

measurement

shelf life

StudyDCB
A020406080100120140Time, months

JIS Q 0035 図４半連続的安定性試験による安定性のモニタリング例
ロジスティックス

測定

保管期限

試験

DCB
A
020406080時間（か月）

安定性試験

100120140

日本分析化学会で行う安定性モニタリングでのミニ共同実験の後、上記本文の方法によって決定される期間。

注１：蛍光 X 線分析を行った場合の Hg の安定性については、下記文献を参照してください。