2011, Vol.18, 181-197

電子後方散乱回折（EBSD）による構造材料の損傷評価（測定手順標準化のための測定品質の定量評価）
Damage Measurement of Structural Material by Electron Backscatter Diffraction（Quantification of measurement quality toward standardization of measurement procedure）

釜谷

昌幸（Masayuki Kamaya）

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電子後方散乱回折（EBSD）による構造材料の損傷評価（測定手順標準化のための測定品質の定量評価）
Damage Measurement of Structural Material by Electron Backscatter Diffraction（Quantification of measurement quality toward standardization of measurement procedure）
釜谷＊１
昌幸（Masayuki Kamaya）

要約 電子後方散乱回折（EBSD）で得られた結晶方位分布から，材料の損傷を評価する試みが数多くなされている．とくに，隣接する測定点間の結晶方位の差である局所方位差は，塑性ひず
みや疲労またはクリープなど，材料に導入された損傷の大きさと相関を有することが示されている．しかし，局所方位差による損傷評価は定性的なものにとどまり，定量的に検討した例は限られている．方位差は転位密度との物理的な関連付けが可能な定量的にも意味のあるパラメータであるが，比較的大きな測定誤差が，その定量評価を困難にしている．また，方位測定における測
定点の間隔（ステップサイズ）によっても値が変化する．局所方位差を定量的に評価するためには，測定精度を向上させ，誤差の影響を十分小さくするか，誤差の程度を定量的に示すことが必要となる．そして，測定・評価方法を標準化することが望まれる．本報では，まず，引張負荷または疲労負荷によって損傷を導入したステンレス鋼に対して，異なる条件で測定を行い，局所方位差と測定品質（測定精度）の関係，さらにはステップサイズの影響について調べた．そして，測定品質が著者によって提案されている誤差指標によって代表できることを示した．さらに，誤差低減のための平滑化フィルター処理を適用し，その有効性について検討した．その結果，異なる測定条件で得られた局所方位差を比較する場合，誤差指標とステップサイズが同じかまたは近い場
合に定量的，また定性的な比較が可能なことを示した．さらに，平滑化フィルターを適用することで，測定誤差が低減し，ステップサイズ依存性も小さくなることを示した．最後に，EBSD による局所方位差の定量評価の標準化に向けて，測定における知見と留意点を整理した．
キーワード

電子後方散乱回折，測定誤差，結晶方位差，損傷評価，塑性ひずみ，疲労，ステンレス鋼

Abstract		 Several attempts have been made to assess the damage induced in materials
by crystal orientation distributions identified using electron backscatter diffraction（EBSD）.
In particular，the local misorientation，which is the misorientation between neighboringmeasurement points，was shown to correlate well with the degree of material damage suchas plastic strain，fatigue and creep. However，the damage assessments conducted using the
local misorientations were qualitative rather than quantitative. The local misorientation canbe correlated theoretically with physical parameters such as dislocation density. However，
the error in crystal orientation measurements makes quantitative evaluation of the local
misorientation difficult. Furthermore，the local misorientation depends on distance between themeasurement points（step size）. For a quantitative assessment of the local misorientation，theerror in the crystal orientation measurements must be reduced or the degree of error must
be shown quantitatively. In this study，first，the influence of the quality of measurements（accuracy of measurements）and step size on the local misorientation was investigated using
stainless steel specimens damaged by tensile deformation or fatigue. By performing the
crystal orientation measurements with different conditions，it was shown that the qualityof measurement could be represented by the error index，which was previously proposedby the author. Secondly，a filtering process was applied in order to improve the accuracyof crystal orientation measurements and its effect was investigated using the error index. It
was revealed that the local misorientations obtained under different measurement conditions
could be compared quantitatively only when the error index and the step size were almostor exactly the same. It was also shown that the filtering process could successfully reducethe measurement error and step size dependency of the local misorientations. By applying＊１ （株）
原子力安全システム研究所

技術システム研究所

182

the filtering process，almost identical local misorientations distributions were obtained under
different measurement conditions. Finally，for standardization of the measurement procedureof the local misorientation，present knowledge and points to note about measurements weresummarized.
Keywords	electron backscatter diffraction，EBSD，measurement error，misorientation，damage
assessment，plastic strain，fatigue，stainless steel

緒言

1.

傾向にある．回折パターンから結晶方位を同定する過程においては，CCD カメラで取得した回折パター

電子後方散乱回折（electron backscatter diffraction，ンのデジタル画像を処理するため，誤差の発生は避以後 EBSD）は，走査型電子顕微鏡（SEM）における電けられない．一方で，定量測定のためには，測定精

子線回折の一種で，回折パターンから試料表面付近度を向上させ，誤差の影響をできるだけ小さく抑え

（1）
（2）
，

ることが望まれる．一般的に，方位差測定の精度にの結晶方位や結晶構造を同定することができる．

市販の測定装置を用いれば，試料表面を一定の間隔及ぼす因子として以下が考えられる．

で走査しながら自動測定することも可能で，その測定速度は 1 秒間に 600 点を超えるまでになっている．

⑴材料（結晶構造，転位密度などの結晶組織の乱れ）

そして，得られたデータをマッピング表示すること⑵試料準備（表面仕上げ方法，表面状態）

で，結晶方位の分布図を得ることができる．

⑶ SEM 条件（装置，ビーム条件，ワーキングディ

EBSD による結晶方位測定（以後，単に EBSD

スタンス，焦点の良否，観察倍率）測定と呼ぶ）で得られた結晶方位分布から，材料の⑷ EBSD 装置条件（製造者，CCD カメラの種類）

損傷を評価する試みがなされている．とくに，隣⑸ EBSD 測定条件（CCD カメラの解像度，バック接する測定点間の結晶方位の差である局所方位差グラウンド補正の有無など）（市販の装置では Kernel Averaged Misorientation，⑹データ処理条件（EBSD パターンの画像処理に関

（3）
～（12）
KAM とも呼ばれている）は，塑性ひずみ
や
（13）
～（15）

疲労

わるパラメータ）

（16）
～（19）

またはクリープといった材料に導入された損傷の大きさと相関を有することが示さ

これ以外にも，測定する結晶方位そのものによってれている．また，局所方位差は巨視的な損傷量のみ

また，装置のキャリブレーショ
も測定精度が異なる．

でなく，微視レベルでの局所的な変形や転位密度とンなどの設定条件による差異が発生することも想定も相関があり，結晶粒界近傍への損傷の集中や，粒される．さらに，方位差の同定に関しては以下を考

界毎の不均一な分布など，微視組織レベルでの局所慮しておく必要がある的な損傷を代表するパラメータとしても用いられてきた（20）～（24）．

⑺ステップサイズ

一方，局所方位差による考察は定性的なものにと⑻測定点の走査方法（四角格子，六角格子）

どまり，定量的に検討した例は限られている．方位差は転位密度との物理的な関連付けが可能であるな
（25）
～（30）

ど定量的にも意味のあるパラメータであるが，また，方位差が小さくなるほど方位差同定における誤差が相対的に大きくなることも指摘されている（32）．

比較的大きな測定誤差が，その定量評価を困難にし局所方位差を定量的に評価するためには，以上のている．測定条件に依存するものの（31），EBSD で測定条件をすべて一致させる（誤差の程度を一致さ同定される方位差の誤差は 0.1 ～ 1°程度ともいわれせる）ことが考えられるが現実的ではない．筆者は（32），方位差が比較的小さくなる局所方位差

これまで，結晶方位同定の精度を向上させ，誤差のを対象とする場合は誤差の影響が無視できなくな

影響を小さくするための平滑化フィルター（33） や，る．さらに，局所方位差は，測定点間の距離（以後，誤差の大きさを定量的に表す誤差指標（34）を提案しステップサイズ）に依存し，ステップサイズを小さてきた．とくに後者は，誤差の程度（測定品質）をくするほど小さくなる（21）．したがって，測定の空示すことで，異なる条件による測定結果が定量的に間分解能を高くするほど，誤差の影響が大きくなる比較できるかどうかを判断する指標として用いるこ

ており

183

とができると期待される．また，平滑化フィルターなどの測定精度向上のための方策の効果を定量的に表すことも，定量評価に向けた重要なステップとなる．しかし，誤差指標が実際の損傷材料に対して一

2.

測定方法

2.1

測定試料

般性を有するかどうかの確認はされていない．また，供試材は，溶体化処理した 316 ステンレス鋼で，平滑化フィルターについてもその効果は定量的に示

この材料から作成した試験片に異なる大きさの引張されておらず，現状は単なる手法の提案にとどまっ

負荷，または疲労負荷を付与した．引張負荷は，ゲーている．本報では，損傷を導入した種々の試料に対ジ長さ 20mm，断面 2 × 4 mm2 の平板試験片に対し，して異なる条件で測定を行い，その測定品質（測定

室温大気中で引張試験機により付与した．3 本の試精度），ステップサイズ依存性，そして誤差低減方

験片に導入したビッカース圧痕の変位から同定した法（平滑化フィルター）の効果について考察を行っ塑性ひずみεp は，公称ひずみで 2.2%，6.4%，そした．まず，検討の基本となる測定品質につて，誤差て 7.8% であった．以後，これらの試料を引張材と指標が測定品質を代表する指標となっていることを称する．それに対して，疲労負荷を付与した疲労材確認した．そして，局所方位差の分布の鮮明度を示

は，ゲージ長さ 20mm，直径 10mm の 3 本の丸棒すための新たな指標（正味方位差比）を提案すると試験片を用いて作成した．室温大気中で完全両振り

ともに，その指標を用いて局所方位差分布のステッのひずみ制御にて，試験片が破断するまで疲労試験

プサイズ依存性を定量的に示した．さらに，誤差低を行った．ひずみ振幅εa は，0.6%，0.8%，そして 1.0%

減のための平滑化フィルターを適用し，その有効性とし，破断までの繰り返し数は，それぞれ 7806 回，について検討した．最後に，局所方位差の測定手順

3873 回，そして 1937 回であった．破断部から離れの標準化に向けて，測定における知見と留意点を整た位置の試験片の中心部の観察を行えるように試料理した．

を切り出した．両材とも，試料表面を最終 3 μm の表1Summary of conditions for EBSD measurement.

184

表 2	Conditions for orientation identification inpattern processing of EBSD.

いた．測定点の間隔 d は，0.3 μm または 0.5 μm で，1 回あたり 501 × 501 個の測定点に対し方位測定を行った．また，d = 0.3 μm および 0.5 μm のデータ
を 1 つおきに間引くことで d = 0.6 μm および 1.0 μmのデータも作成した．この場合の測定点の数は 251
× 251 個となる．
測定品質の異なる 3 種類の条件（表 2 参照）において測定を実施した．測定精度は回折パターンを取得する CCD カメラの画素数に大きく影響を受け

ダイヤモンドペーストで仕上げた後，コロイダルシ

ることが指摘されている（32）．そこで，測定条件をリカによる仕上げ研磨を行った．

精度の高い方から条件 QH（適用した CCD カメラの画素数 640 × 480 ピクセル），QM（同 160 × 1202.2

結晶方位測定ピクセル），QL（同 106 × 80 ピクセル）と定義した．
図 1 にそれぞれの条件で得られた回折パターン（菊電界放射型走査型電子顕微鏡（Carl Zeiss ULTRA55）

池パターン）の画像を示す．EBSD 装置では，回折に備え付けられた EBSD 測定システム（OIM Data

画像からパターンの線やその交点を同定することでCollection ver.5.2）を用いて，試料表面の結晶方位

結晶方位を算出する．QL の条件では画素数が少な分布を測定した．測定条件の一覧を表 1 に示す．引く，回折パターンが不鮮明であることが分かる．画

張材と疲労材に未損傷材を加えた 7 種類の試料を用

素数の他，方位同定のための画像処理に関するパラ

図1

EBSD pattern obtained by CCD camera of different number of pixels.

185

つの測定点を示す．ただし，点 po と点 pi の間に結晶粒界が存在する場合は計算から除外した．方位差がしきい値となる角度（本報では 5°とした）以上となる測定点の境界が，閉じた領域を形成した場合に，その境界を結晶粒界と定義した．
隣接する測定点でなく，離れた点との方位差を用いて算出する拡張局所方位差も図 3 のように定義した（34）．対象となる測定点 po と，図に示した po からの距離が同一となる点との方位差を用いて局所方位差を算出した．例えば，“3”の測定点に対する拡図2

張局所方位差 ML3rd は以下のように定義した．

Definition of local misorientation.

（2）

ここで，pi（3）が点 3 の測定点を示す．同様に，点 2，
4，5 に対応した拡張局所方位差はそれぞれ ML2nd，
ML4th，ML5th と定義した．ML4th では対象となる測
定点の数は 4 ではなく，8 となる．点 1 に対応した
局所方位差は ML であり，pi ⑴は⑴式における pi に一致する．ステップサイズ d を基準にすると，点 1
から 5 と po との距離 h は，それぞれ h = d，20.5d，2d，50.5d，80.5d となる．
図 3	Definition of points for calculation of extended
local misorientation for origin point po.

2.3.2

局所方位差平均メータも条件に合わせて変更した．使用した装置に1 回の測定において得られる結晶方位は 251,001

おける 1 秒あたりの測定点数は QH で 36 点，QM

点であるが，それぞれの点で算出される局所方位差で 170 点，そして QL で 240 点となり，精度を良くの度数分布は対数正規分布で近似できることが示さするほど測定速度は低下した．測定はそれぞれの条れている（21）．そこで，この分布の対数平均を局所

件，試料に対し 2 回（合計 84 回）行った．

方位差平均 Mave として次式により算出した（21）．

2.3

方位差パラメータの算出

2.3.1

局所方位差



（3）

ここで，n はデータ数を示す．方位測定の位置によっては，転位や析出物などの影響で回折パターンが不得られた結晶方位データは筆者らの開発した結晶

鮮明になり結晶方位の同定が困難であったり，結晶方位差解析用ソフトウェア MADAM（Misorientation

粒界近傍では，2 つ以上の結晶方位の回折パターン（11）
Analyzer for DAmage Measurement）
を用いて処が重なり結晶方位が正しく同定されなかったりする

理した．本報では，局所方位差（ML）を次式で定場合もある．このような点では周囲の測定点の方位義した．

差が大きくなり，独立した結晶粒として認識される．
そこで，9 個以下の測定点で構成される結晶粒は，⑴

正しく測定のできなかった測定点（以後，ブランク

ここで，β（i，k）は，点 i と k の方位差を表す．点用いなかった．n はブランク点を除いた測定点数とpi は図 2 に示すように，点 po を中心に隣接する 4なる．測定にもよるが，今回の測定ではブランク点

点と呼ぶ）として，局所方位差平均などの解析には

186の割合は，大きくても全測定点の 1% 程度であった．
局所方位差平均は，拡張局所方位差に対しても同様に定義した．たとえば ML3rd に対する局所方位差
平均 Mave3rd は次式で算出した（34）．
（4）

同様に，Mave2nd，Mave4th，Mave5th も算出した．

2.3.3

結晶変形量（MCD ）結晶方位の変化を表す指標として，次式で定義される MCD（Modified Crystal Deformation）も用い

図 4	A schematic drawing of the smoothing filter for
crystal orientations.

た（35）．

方位差における誤差は，その算出に用いる結晶方位測定値の誤差に起因し，結晶方位が正確であれ
ば，そこから算出される方位差に新たな誤差が生じ（5）

る要因はない．本報で用いる平滑化フィルター（33）は，方位差の算出に用いる結晶方位に含まれる誤差を低減することを意図したデータ処理方法となる．

こ こ で，mk は 結 晶 粒 k に 含 ま れ る 全 測 定 点 の 平

図 4 の平滑化フィルターの概念図を示す．それぞれ

均方位を示し，nk は結晶粒 k に含まれる測定点のの点は測定点を示し，測定点の周囲 9 個の集合（図数，ng は結晶粒数を示す．β（mk ，pi）は結晶粒 k

3 で定義する点 1 と点 2，および po の集合）を考えの平均方位と，その結晶粒内測定点との方位差を示る．そして，この中心における結晶方位を，9 個のすことから，MCD は個々の測定点ではなく，結晶方位の平均値と置き換える．このとき，9 個の集合

粒全体の変形量を反映したパラメータとなっていの中に結晶粒界が存在する場合は，中心の点と同じる（市販の EBSD 装置で算出される GOS パラメー

結晶粒に属する測定点のみを用いて平均方位を算出

タの対数平均に相当する）．これまで，MCD は塑性する．平滑化フィルターでは，結晶方位の移動平均ひずみ量とよい相関が示されている．さらに，測定を平面的に適用したものと考えることができる．

間隔や測定条件の影響も受けにくいという特徴を有この手法では，より大きな平滑化効果を得るため

し，塑性ひずみ量を測定する尺度となり得ることがに図 3 で定義する点 5 までの含めた 25 個，さらに（36）
報告されている（35）．

は 49 個の方位の平均を用いることもできる．ただし，平滑化することによって，本来測定されるはず

2.4

平滑化フィルターの局所的な方位変化が鈍化し，得られる局所方位差が小さくなる可能性のあることに注意する必要があ

緒言でも述べたように，方位差には 0.1 ～ 1°程度の誤差が含まれることから，詳細な方位差分布を得る．本報では，平滑化フィルターの効果は 5 章で考察する．

るには誤差の影響を低減させる必要がある．誤差の影響を低減する一般的な方法として，ローパスフィ
ルターや移動平均などの平滑化処理が考えられる．
しかし，
結晶方位差は絶対値として算出されるため，
単なる平滑化では誤差を低減できない．たとえば，
真の方位差が零の場合でも，誤差により増加した方（12）

位差の平均は零にはならない

3.

測定結果

3.1

局所方位差

引張材の局所方位差の分布を図 5 に示す．以降の．そもそも，局所

図を含め，図中には結晶粒界と判断された境界を実方位差そのものが平均化処理を行っていると考える線で示した．本供試材の平均粒径がおおよそ 50 μmことができるが，誤差の影響は小さくない．

であることが分かる．局所方位差は，塑性ひずみと

187

図5

Local misorientation distribution of tensile samples（d = 0.3μm）．

図6

Local misorientation distribution of fatigue samples（d = 0.3μm）．

ともに大きくなり，その分布は結晶粒界近傍で相対差の様相は変化し，またその絶対値も同じでないこ

的に大きくなった．図 5（c）は，図 5（b）と同じ 7.8%とから，異なる測定者，測定装置，または測定条件の引張材を観察しているが，測定条件が図 5（b）のの結果を定量的，または定性的にも単純な比較はで高精度条件 QH に対し，図 5（c）では精度の低い QL

きない．

となっている．測定条件が悪くなると，誤差の影響

図 6 は疲労材の局所方位差分布を示す．引張材とで算出される方位差が大きくなる傾向にある（図 5

同様に，疲労試験におけるひずみ振幅とともに，局（b）と図 5（ c ）ではスケールが異なることに注意さ

所方位差が大きくなっているが，その分布の様相はれたい）．結果として，図の鮮明度が低下し，局所引張材のそれとは異なっている．繰り返し負荷に

方位差の分布が不明瞭になっていることが分かる．

よって発達したすべり線に起因すると思われる筋状

このように，測定条件によって観察される局所方位の分布や，ひずみ振幅 1.0% の疲労材では結晶粒内

188

図7

 hange in averaged local misorientation withC
applied strain and strain amplitude undervarious measurement conditions.

図8

 hange in modified crystal deformation (MCD)C
with applied strain and strain amplitude undervarious measurement conditions.

にセル構造が発達している様子も一部で観察され大きくなる傾向にある．とくに，引張材は未損傷材

る．引張材と疲労材の局所方位差の分布の特徴，おを含め，損傷量と Mave が直線的な相関関係を示しよびそれらの比較については，
文献（14）および（37）た．ただし，Mave は測定条件によって異なっておにおいて詳しく考察されているので，そちらを参照

り，QL で得られる Mave は QH のそれの 2 倍以上とされたい．

なった．また，ステップサイズ d の影響についても，
d = 0.5 μm の方が，d = 0.3 μm より大きかった．一

3.2

損傷量との対応引張材での塑性ひずみ，疲労材でのひずみ振幅（以後，これらのひずみ量を損傷量を称する）と局所

方，2 回の測定におけるばらつきは少ないことから，測定条件やステップサイズを特定することで，Mave
が損傷量を定量的に推定するための指標となり得ることが分かる．

方位差平均 Mave の関係を図 7 に示す．図 5 および

図 8 は MCD と損傷量の関係を示す．Mave の場合

図 6 で示したように，局所方位差は損傷量とともにとは異なり，未損傷材や QL の測定において若干の

189

逸脱があるものの，MCD では測定条件の影響が小さいことが分かる．MCD では隣接する測定点間の方位差ではなく，同一結晶粒内にある測定点との方位差を用いているために，算出に用いる方位差が相対的に大きい．したがって，誤差の影響や誤差そのものが小さくなり，測定条件（測定精度）の影響が小さかった．ただし，方位差が小さくなる未損傷材では測定条件依存性が見られた．また，MCD は，
その定義の物理的な意味からも，ステップサイズの影響はない（35）．MCD では局所的な方位差の分布を観察することはできないが，材料の巨視的な損傷を推定する尺度となり得ることが分かる．

4.

誤差指標

4.1

誤差指標の定義

図 9 は拡張局所方位差から求めた拡張局所方位差
平均（以後，単に局所方位差平均と称す）と，方位差を算出する測定点の po からの距離 h の関係を示す．また，図中の直線は，最小自乗法による近似線を表している．いずれの場合も局方位差平均は h に対して線形の正の相関を示した．これは，図 7 で示した Mave のステップサイズ依存性と同じく，方位差を算出する測定点間の距離とともに，方位差が大きくなることによる．引張負荷によって材料に導入される転位などの欠陥は，結晶粒の変形を引き起こ
し，原子の配列に乱れを生じさせる．EBSD 測定では，各測定点において，乱れた原子配列に対応した結晶方位を同定することになる．原子の乱れによっ

図9て結晶方位は連続的に変化するので，方位差は測定点間の距離とともに大きくなり，Mave が h ともに

C hange in extended M ave with distance from
center for ML calculation and definition of error
index Bn (d = 0.5μm).

増加した．図 9 の局所方位差平均と h の直線的な相関関係は疲労材を含めた他の材料においても同様に差と相関を有することが確認されている．本報で見られた．

は，異なる損傷量，および疲労材や未損傷材についh が小さくなると方位差は減少し，h = 0 においては方位差が零となる（結晶方位が一致する）はて Bn が誤差指標として一般性を有するかどうか確認する．

ずである．しかし，図 9 では h = 0 においても Mave
は零とはならなかった．この h = 0 における Mave は，測定値に含まれる誤差に起因するものであり，測定4.2

誤差指標と測定条件の関係

精度が悪くなるほどその値は大きくなっている．し誤差指標 Bn をそれぞれの測定に対して算出した

たがって，h = 0 における Mave は測定誤差を反映し結果を図 10 に示す．引張材，疲労材とも Bn は測定たパラメータと考えることができ，この値を誤差指条件（QH，QM，QL）毎に異なっており，Bn が測標 Bn と定義した（34）．この誤差指標は，10.3% の塑

定の品質（精度）を反映したパラメータであること

性ひずみを付与したステンレス鋼において，測定誤が確認できる．ただし，Bn が Mave とともに大きく

190

図11 C
 hange in extended M ave with distance from
center for ML calculation (tensile, QH,εp = 7.8%).

図10

 hange in error index Bn with averaged local
C
misorientation for various measurement
conditions.

図12Change in Bn with step size obtained under QH
conditions (tensile).

なる傾向を示している．この要因として，以下の 3と h は下に凸の関係になっている．したがって，た点が考えられる．

とえば d = 0.3 μm のデータと d = 0.6  μm それぞれ第一の要因として，Mave と h の相関関係の線形のデータに対して得られる回帰直線の傾きは，d =性が挙げられる．図 11 は，εp = 7.8% の引張材に0.3 μm の方が大きくなる傾向になり，その外挿からついて QH の測定から得られた Mave と h の関係示

求まる Bn は相対的に小さくなる．図 12 は，ステッ

す．d = 0.3  μm と 0.6 μm，および d = 0.5 μm と 1.0 μm

プサイズ d と Bn の関係を示すが，Bn が d とともにを同じデータとして取り扱うことで，広範囲の h に大きくなる傾向にあることが確認できる．Mave は d

対する Mave の変化を見ることができる．Mave と hBn が Mave とともに大きくなっに依存することから，

はほぼ直線的な相関を有するが，最小と最大の h にたと考えられる．

おいて Mave が回帰直線に対し，わずかに下側にプ

損傷量の増加にともなう回折パターンの劣化が第ロットされる傾向にある．つまり，厳密には Mave

二の要因となり得る．損傷により材料内部の欠陥が

191

図 13

Local misorientation distribution of tensile samples.

多くなると，原子の配列の乱れから回折パターンが（38）て，方位差が発生しても，測定精度が低い場合は，．図 12 にお方位変化が h に依存した連続的なものとしてとらえ

いて，ひずみ量が大きいほど Bn が大きくなっていることができず，相対的に Bn が大きくなった．一方，るのはこの要因による．

測定精度が高くなると，Bn は未損傷材と損傷材の不鮮明になり，測定精度が低下する

そして，第三の要因として，d の増加にともなう区別なく，Mave に対して相関を示した．

分布図の解像度の問題が考えられる．図 12 の d =1 μm において Bn が最大となった条件における局所
方位差分布を図 13 に示す．d = 0.5 μm に比べてデー

4.3

正味方位差比の提案

タ点数がほぼ 4 分の 1 となる d = 1 μm の分布図で

図 10 に示した全ての条件において Mave は Bn よは図の解像度が粗くなっていることが分かる．ス

り大きくなっており，Mave よりむしろ Mave － Bn のテップサイズが大きくなると，局所的かつ連続的な方が正味の局所方位差平均に近い．そこで，図 10方位変化をとらえることができず，h と相関を有しの横軸を Mave － Bn とした結果を図 14 に示した．

ないような不連続な変化が発生する可能性が大きく

この図により誤差の大きさと，正味の局所方位差平なる．h と相関を有しない Mave は h = 0 においても均（Mave － Bn）の対応を見ることができる．

零にはならず，Bn を増加させる要因となる．図 10

測定品質 Bn が測定条件によってほぼ一定であるにおいて，疲労材の Bn が引張材より大きくなってことから，損傷が大きくなって Mave が増加すると，いるのはこの要因による．図 6 の分布図で観察されBn の相対的な影響が小さくなる．つまり，誤差のたように，疲労材ではすべりステップによる方位差

影響が相対的に低下することになる．このような，など，h とは必ずしも相関を有しないような不連続

誤差の相対的な影響を代表する指標として，正味方

な方位変化が発生している部分があり，これが Bn

位差比 SN を次式で定義する．

を増加させる要因となっている．
図 10 において，測定精度が低い場合に未損傷材の Bn が相対的に小さくなっている．これは，未損

（6）

傷材の Bn が小さいのではなく，Mave が小さい損傷

このパラメータは信号雑音比（S/N 比）に対応し材の Bn が相対的に大きくなっていると考えることている．図 5 の分布図では，SN が 0.342 の図 5（a）

で説明できる．つまり，引張または疲労負荷によっよりも SN = 1.13 の図 5（b）の方が，局所方位差が分192

が 0.3 程度であれば局所方位差が不均一に分布している様子が明確に観察できるようである．定量的な考察が重要でない場合は，SN が大きくなるのであれば品質を落として測定することも選択肢となる．
SN は損傷量が大きくなるほど増加するが，それ以外にもステップサイズによっても増加する．図 9
や図 11 に示したように，Mave はステップサイズ，
または拡張局所方位差における h が大きくなるほど増加した．これにより，測定条件に関わらず，局所
方位差分布のコントラストが相対的に向上し，SNも増加することになる．ステップサイズの異なる
図 13（a）と（b）を比較すると，Bn は低下するものの，
ステップサイズが大きくなると SN が大きくなっている．h が Mave のちょうど 2 倍となる ML3rd の分布を図 13（c）に示した．定義上，この図の Bn は d =0.5 μm の図 13（a）と同じとなる．また，分布の鮮明度は，d = 1 μm の図 13（b）とほぼ同じとなっている．
このように，ML3rd を用いることで，精度（Bn）を低下させることなく，鮮明な分布図を得ることができる．一方で，ML3rd を用いると，スケールが変化することにも注意が必要である．図 9 からも分かる
ように，h が 2 倍であっても局所方位差が 2 倍になるとは限らない．

5.

平滑化フィルターの効果
図 5 に示した 7.8% の塑性ひずみを加えた引張材の局所方位差分布に対し，平滑化フィルターを適用した場合の分布図を図 15 に示す．局所方位差は全体的に小さくなっているが，分布のコントラストが向上し，不均一な分布を鮮明に観察できる．さらに，その様相は QH と QL でほぼ同一であった．平滑化
フィルターを適用した場合の Bn を図 14 に示しているが，その最大値は QL の場合でも引張材で 0.05°，
疲労材で 0.06°程度であり，平滑化フィルターを適
図14

C hange in error index B n with M ave - B n forvarious measurement conditions.

用しない場合の 10 分の 1 程度に低下している．結果として SN も QH の場合で 16.6，QL の場合でも 2.95となった．フィルターを適用しない場合の SN は大布をより明確にとらえることができる．スケールがきくても 1.5 程度であったことを考えると，大幅に同じでないため単純な比較は困難であるが，図 5（c）

コントラストが改善されている．SN が大きい（Bnのように Bn が大きい場合でも，局所方位差平均がが小さい）ことから，局所方位差の分布に及ぼす誤大きければ，分布のコントラストは図 5（a）と同等差の影響が小さく，結果として図 15（a）と図 15（b）となる．つまり，SN は局所方位差の分布を観察すで，ほぼ同じようなコントラストの分布図を得るこる上で，その視認性（コントラスト）を表す指標ととができた．

もなっている．図 5，6 および 14 の結果から，SN

図 15（c）は図 15（b）の測定に対する ML3rd の分布

193

図15

Local misorientation distribution of tensile samples (applying the smoothing filter, d = 0.3μm).

を示している．この図のスケールは，ML の分布で3rdある図 15（b）の 2 倍となっており，ML と ML

は，Bn が小さくなるほど SN が大きくなる傾向にあでる．そして，経験的には，SN が 2 より大きいといの h の比に対応している．図 9 からわかるように，うことは，Bn も 0.1°より小さい高品質の測定であBn が小さいと，局所方位差が h に対して比例的にると考えて良い．

増加することになり，ML をステップサイズで除し平滑化フィルターは，局所方位差の測定条件依存

た ML/d（以後，ML’と表記）を用いることで，測性，およびステップサイズ依存性という，定量評価

定におけるステップサイズに関係なく，局所方位の障害となっていた問題を低減できる有効な手法で差を定量的に考察することができる．ML’の単位あることが確認できた．一方，平均化を行うことでは（°）でなく，（°/μm）となる．局所方位差のス

方位差分布の解像度が低下したり，ピークカット効

テップサイズ依存性を見るために，Mave3rd と Maveの 比，Mave3rd/Mave を 図 16 に 示 し た．Mave3rd/Mave

果により局所方位差が低下したりする可能性もあが 2 である場合に，局所方位差がステップサイズにならば，それらを定量的に比較できるが，同じ Bn

依存しないと考えることができる．平滑化フィル

であっても平滑化フィルターを適用した場合としなターを適用しない場合は，Mave3rd/Mave が最大でもい場合では定量的な比較はできない可能性があるこ

1.7 程度であるが，平滑化フィルターを適用した場とに注意する必要がある．

合は 2.0 となる場合もあった．図 15（b）および（c）の3rd

Mave /Mave は，1.82 であった．Mave が小さくなる
3rd

る．つまり，平滑化フィルターを適用した結果同士測定誤差を低減する目的で，領域平均法も提案されている（21）．これは，1 つの測定点に対する結晶と Mave /Mave も低下するが，QH に限れば，その方位を得るために，複数の方位測定を行い，その平最低値は未損傷材に対する 1.78 であった．

均をとるもので，平滑化フィルターと類似した処理

図 17 に 引 張 材 に お け る SN と Mave3rd/Mave の 関を行う．しかし，平滑化フィルターのように平均計係を示す．両者はよい相関があり，SN がステップ算に用いる測定点が重ならないのでピークカットの

サイズ依存性の指標にもなっていることが分かる．

問題は生じない．しかし，領域平均法では測定時間

SN が大きくなるほど Mave3rd/Mave が増加し，SN が2 より大きくなると，Mave3rd/Mave は図 15 と同等レ

が通常の数倍（平均化に用いる測定数の数）必要にベルの 1.75 程度となった．図 18 に SN と Bn の関係

有効な手段となる．

を示す．SN と Bn は異なる尺度であるが，大局的になる．測定品質が優先される場合は，領域平均法も

194

図17

 hange in normalized averaged local
C
misorientation M3rdave/Mave with SN（tensile）．

図18 Relationship between Bn and SN（tensile）.

・SN が向上し，ステップサイズ依存性が小さくなる
図16

 hange in normalized averaged local
C
misorientation M3rdave/Mave with Mave-Bn.

・局所方位差が h に依存していない場合 Bn が相対的に大きくなる場合がある「正味方位差比 SN が大きい」:6.

局所方位差測定の標準化に向けて・局所方位差分布のコントラストが良好
・ステップサイズ依存性が小さい

以上の検討から，誤差指標 Bn と正味方位差比 SNの 2 つの指標により，測定品質（誤差）やステップ

・必ずしも，測定品質が良いとは限らないことに注
意が必要

サイズ依存性が定量的に表せることが示された．そこれらの指標を用いて，定量測定を実施する上でのれぞれの指標の特徴を以下に要約する．

知見は以下のように整理できる．

「誤差指標 Bn が小さい」:

・局所方位差は測定品質（誤差）に依存して値が変・測定品質（結晶方位測定精度）が良い化することから，Bn の異なる測定から得られた結195

価を行う場合は，できるだけ測定品質の高い測定を実施することが望ましい．品質を向上させることで SN が増加し，より詳細な分布の観察が可能となる．測定品質の目安を図 19 のように整理した．Bn
は Mave に依存するが，ここでは簡便のため，依存性は考慮していない．本報で使用した装置では，平滑化フィルターを適用しない場合は，QH が最高で，SN も最大で 1.5 程度であった．画素数の大き
い CCD カメラを用いたり，方位差算出のためのプロセスを見直したりすることで QH+を達成できる可能性がある．また，平滑化フィルターを適用することも選択肢となる．そして，SN が 2 より大きく
図19

 iagram for representing quality of EBSD
D
measurements.

果を比較することはできない．

なるとステップサイズや測定品質によらない定量評
価が可能となる．

7.

結言・Bn を小さくするかステップサイズ（または h）を本報では，局所方位差の定量評価で問題となって大きくすることで，分布図のコントラスト（SN）

いる誤差の影響，ステップサイズ依存性について，を大きくできる．逆に，SN が 2 以上でれば，Bn

引張と疲労荷重を負荷したステンレス鋼を用いた検が 0.1°以下の高品質な測定ができていると判断で討を行った．まず，測定精度の異なる 3 種類の測定

きる．

条件，2 種類のステップサイズにおいて EBSD 測定

・局所方位差はステップサイズ（または h）に対しを行った．そして，誤差指標 Bn に加え，正味方位て直線的に増加する．とくに，SN が 2 より大き

差比 SN を新たに提案し，これらの指標によって，い場合は，局所方位差をステップサイズで割った

局所方位差測定における測定品質，分布図のコント（ML/d とした）ML’（°/ μm）を用いることで，異ラスト，ステップサイズ依存性を定量的に評価できなるステップサイズの測定同士を比較することがることを示した．また，平滑化フィルターが，測定できる．

誤差を低減し（Bn を小さくし），ステップサイズ依・巨視的な損傷量の推定には Mave でなく，MCD を

存性を小さくする（SN を増加させる）有効な方法

用いることで，測定品質やステップサイズの影響であることを示した．そして，EBSD による局所方を小さくすることができる．ただし，対象となる位差の測定手順の標準化に向けて，測定における知損傷量が小さい場合は，測定品質に依存する場合

見を整理した．異なる測定結果を定量的に比較すもある．

るためには，Bn とステップサイズが同じであるか，平滑化フィルターを適用する必要がある．そして，また，平滑化フィルターの適用することによって，以下の効果が得られる．
・Bn が小さくなり局所方位差に及ぼす測定品質の影響が（無視できるぐらいに）小さくなる．

SN が 2 以上のときはステップサイズが異なる測定同士の比較も可能となる．

文献・SN が 2 以上となり，ステップサイズ依存性を無視できることが期待される．

（１）（Edited	by）A. J. Schwarts，M. Kumar and B.

・ただし，Bn が同じであっても，平滑化フィルター

L. Adams，“Electron Backscatter Diffractionを適用しないデータとの比較はできない可能性がin  Materials  Science”，  Kluwer  Academic/

ある．

Plenum Publishers，New York，（2000）.
（２）	F.   J.   Humphreys，  “Grain   and   Subgrain

微小な方位差を取り扱う局所方位差により損傷評

Characterization by Electron Backscatter

196

Diffraction”，J. of Material Science，36，pp.

Titchmarsh， “Measurement3833-3854（2001）.

strain of polycrystalline material by electron（３）	E. M. Lehockey， Y. Lin， O. E. Lepik，ofplastic

backscatter diffraction”，Nuclear Engineering“Mapping residual plastic strain in materials

and Design，235，pp. 713-725（2005）.

using electron backscatter diffraction”，in: A.

（12）	釜谷昌幸，“EBSD による塑性ひずみ分布の測J. Schwartz，M. Kumar，B. L. Adams（Eds.），

定”，材料，58，pp. 568-574（2009）.

Electron Backscatter Diffraction in Materials（13）	横 幕俊典，与田利花，“後方散乱電子回折法

Science， Kluwer， Academic/Plenum（EBSD）による塑性変形および疲労損傷度のPublishers，New York，2000. pp. 247-264.

定量的評価”，日本材料学会第 10 回機械，構（４）	J . A. Sutliff，“An investigation of plastic

造物の強度設計・安全性評価に関するシンポ

strain in copper by automated-EBSP”，
Microscopy and Microanalysis. Supp 2，pp.

ジウム（2006）.
（14）	釜谷昌幸，“EBSD による低サイクル疲労損傷の 観 察（SUS316 鋼 お よ び STS410 鋼 の 微 視

236-237（1999）.
（５）	T. M. Angeliu，P. L. Andresen，E. Hall，J. A.
Sutliff，S. Sitzman，“Strain and microstructure

組織的変化）”，日本機械学会論文集 A 編，77，
pp. 154-169（2011）.

characterization of austenitic stainless steel（15）	M. Kamaya and M. Kuroda，“Fatigue

weld HAZs”，CORROSION/2000，NACE，

damage evaluation using electron backscatter

2000，paper no. 186.

diffraction，Materials Transactions，in press.

	美野和明，福岡千枝，吉澤廣喜，“塑性変形に（６）（16）
	米 山夏樹，久布白圭司，吉澤廣喜，“EBSP を伴う結晶粒内の方位差の発達”，日本金属学会

用いた材料評価手法の構築”，IHI 技報，47，

誌，64，pp. 50-55（2000）.

pp. 157-161（2007）.

（７）	K. Mino， R. Imamura， H. Koiwai， C.

	横 幕俊典，与田利花，（17）“EBSP（後方散乱電子

Fukuoka，“Residual life prediction of turbine回折像）法による疲労とクリープ損傷度評価”，

blades検査技術，12，pp. 36-41（2007）.

of

aeroderivativegas

turbines”，

Advanced Engineering Materials， 3， pp.

（18）
	高久歴，齊藤大蔵，吉岡洋明，“Hastelloy X の粒内方位差変化によるクリープ損傷評価にお922-924（2003）.
（８）	木村英彦，王昀，秋庭義明，田中啓介，“EBSD
法および X 線回折法によるステンレス鋼の塑

ける結晶粒径および結晶方位の影響”，材料，
58，pp. 229-234（2009）.

性変形におけるミスオリエンテーションの解（19）
	R. Yoda，T. Yokomaku and N. Tsuji，"Plastic

析”，日本機械学会論文集 A 編，71，pp. 1722-

deformation and creep damage evaluations

1728（2005）.

of type 316 austenitic stainless steels by（９）	L. N. Brewer，M. A. Othon，L. M. Young，T. M. Angeliu，“Misorientation mapping

EBSD"，Materials Characterization，61，pp.
913-922（2010）.

for visualization of plastic deformation（20）	釜 谷昌幸，“電子後方散乱回折による結晶方via electron back-scattered diffraction”，

位差分布の測定”，日本機械学会論文集 A 編，

Microscopy and Microanalysis，12，pp. 85-91

74，pp. 315-322（2008）.
（21）“Measurement of local plastic
	M. Kamaya，（2006）.
（10）	E. Demir， D. Raabe， N. Zaafarani， S.

strain distribution of stainless steel by

Zaefferer，“Investigation of the indentationelectron backscatter diffraction”，Material

size effect through the measurement of the

Characterization，60，pp. 125-132（2009）.

geometrically necessary dislocations beneath（22）	佐々木孔英，釜谷昌幸，三浦照光，福谷耕司，

small indents of different depths using EBSD

“微視的な塑性ひずみ分布と結晶方位差の関

tomography”，Acta Materialia，57，pp. 559（11）	M .

Kamaya， A.

係”，日本金属学会誌，74，pp. 467-474（2010）.
（23）
	A. Clair，M. Foucault，O. Calonne，Y. Lacroute，569（2009）.
J.

Wilkinson， J.

M.

L. Markey，M. Salazar，V. Vignal and E.

197

Finot，"Strain mapping near a triple junction in（33）
	M . Kamaya，“A smoothing filter forstrained Ni-based alloy using EBSD and biaxial

misorientation mapping obtained by EBSD”，

nanogauges"，Acta Materialia，59，pp. 3116-

Materials Transactions，51，pp. 1516-1520

3123（2011）.

（2010）.

（24）
	Z. Lu，T. Shoji，F. Meng，H. Xue，Y. Qiu，

（34）	M. Kamaya，“Assessment of local deformation

Y. Takeda and K. Negish，"Characterization

using EBSD: Quantification of accuracy ofof microstructure and local deformation inmeasurement and definition of local gradient”，

316NG weld heat-affected zone and stress

Ultramicroscopy，111, pp. 1189-1199（2011）.

corrosion cracking in high temperature（35）	M. Kamaya，A. J. Wilkinson，J. M. Titchmarsh，water”，Corrosion Science，53，pp. 1916-1932"Quantification of Plastic Strain of Stainless（2011）.

Steel and Nickel Alloy by Electron Backscatter（25）	J. F. Nye，“Some geometrical relations in
dislocated crystals”，Acta Metallurgica，1，
pp. 153-162（1953）.

Diffraction"，Mcta Materialia，54，pp. 539-548（2006）.
（36）	L. N. Brewer，D. P. Field and C. C. Merriman，	D. P. Field， P. B. Trivedi， S. I. Wright，（26）“Mapping and assessing plastic deformation

M. Kumar，“Analysis of local orientation

using EBSD”, In : Electron Backscatter

gradients in deformed single crystal”，

Diffraction in Materials Science Second Edition，Ultramicroscopy，103，pp. 33-39（2005）.

edited by Schwarts， A. J.， Kumar， M.，“Theory（27）	D. Raabe，Z. Zhao，S. J. Park，F. Roters，

Adams，B. L.，and Field，D. P.，pp. 251-262

of orientation gradients in plastically strained
crystals”，Acta Materialia，50，pp. 421-440（2002）.
（28）	M. Calcagnotto，D. Ponge，E. Demir，D. Raabe，“Orientation gradients and geometricallynecessary dislocations in ultrafine grained dual-（2009）Springer.
“Characterization of microstructural（37）
	M. Kamaya，
damage due to low-cycle fatigue by EBSD
observation”，Material Characterization，60，
pp. 1454-1462（2009）.
（38）	A. J. Wilkinson，“Quantitative Deformation

phase steels studied by 2D and 3D EBSD”，

StudiesMaterials Science and Engineering: A，527，pp.

Patterns”，Acta Metal. Mater.，39，pp. 3047-

2738-2746（2010）.

3055（1991）.

（29）
	J. W. Kysar，Y. Saito，M. S. Oztop，D. Lee，W. T. Huh，“Experimental lower bounds on
geometrically necessary dislocation density”，
International Journal of Plasticity，26，pp. 10971123（2010）.
（30）
	H. Gao，Y. Huang，W. D. Nix，J. W. Hutchinson，“Mechanism-based strain gradient plasticity— I. Theory”，Journal of the Mechanics andPhysics of Solids，47，pp. 1239-1263（1999）.
（31）
	V. Randle，“Electron backscatter diffraction:
Strategies for reliable data acquisition andprocessing”，Materials Characterization，60，
pp. 913-922（2009）.
（32）	A. J. Wilkinson，“A new method for determining
small misorientations from electron back scatter
diffraction patterns”，Scripta Materialia“，44，pp. 2379-2385（2001）
.

Using

Electron

Back

Scatter