162

高照射ステンレス鋼の衝撃破壊特性
Fracture Behavior of Highly Irradiated Stainless Steels
西岡

弘雅（Hiromasa Nishioka)＊ 1

福谷耕司（Koji Fukuya)＊ 1

藤井克彦（Katsuhiko Fujii)＊ 1

鳥丸忠彦（Tadahiko Torimaru)＊ 2

要約 加圧水型原子炉（PWR）で高照射されたステンレス鋼の破壊特性を把握する目的で，74dpa
まで照射された冷間加工 SUS316 ステンレス鋼を用いて，-196℃，30℃，150℃で衝撃試験を実施
し，腐食環境にない状態でも高照射されたステンレス鋼は低温で粒界破壊が生ずることを確認した．
また，照射材を焼鈍し硬さや粒界偏析を回復させた後，-196℃で衝撃試験を実施し，600℃の焼鈍温
度では，硬さや粒界偏析が大きく回復し，破面も延性破面が支配的となる回復傾向を示し，粒界破壊への硬化と粒界偏析の寄与を確認した．
キーワード

ステンレス鋼，中性子照射，照射後焼鈍，照射硬化，粒界偏析，衝撃試験

Abstract
Fracture behavior was investigated in cold-worked SUS316 stainless steels
irradiated up to 74dpa in a PWR. Impact tests were conducted at − 196℃ ,30℃ and 150℃ . Highly
irradiated stainless steels showed intergranular fracture at low temperature without a corrosive
environment. Impact tests at − 196℃ after post-irradiation annealing revealed that the hardness
and the irradiation induced grain boundary segregation almost recovered after annealing at 600℃ .
The appearance of the fracture surface also changed from intergranular to ductile dimple by theannealing, indicating that the irradiation hardening and the grain boundary segregation cause theintergranular fracture.
Keywords

stainless steel, neutron irradiation, post-irradiation annealing, irradiation hardening, grainboundary segregation, impact test

1.

はじめに

や粒界偏析に伴う粒界特性の変化が主要因と推定している．IASCC 発生メカニズム解明の一環として照照射誘起応力腐食割れ（irradiation assisted stress

射ステンレス鋼の破壊特性を腐食環境にないアルゴ

corrosion cracking：IASCC）は軽水炉の高経年化にンガス中高温低歪速度引張試験により調べた結果，対する重要な課題として認識されている．海外では試験片表面近傍で粒界破壊することを確認した(2)．

加圧水型原子炉（pressurized water reactor：PWR）

また，海外の研究でも腐食環境にない照射ステンレのステンレス鋼製バッフルフォーマボルトの破損がス鋼の粒界破壊が報告がされている(6)(7)．これらの

IASCC 事例として報告されているが(1)，破損形態が研究は，PWR で照射されたステンレス鋼は，腐食

粒界破壊であることが特徴である．ステンレス鋼は環境なしでもある条件では粒界破壊感受性を持つこ

延性の優れた材料であるが，中性子照射により，水とを示している．粒界破壊の原因については，硬化，素添加で腐食電位の低い PWR 一次系水中において粒界偏析，局所変形，水素のような照射誘起材料変

SCC が発生することを示している．筆者らは PWR化が潜在的要因と示唆される(2)(5)〜(8)．PWR での高実機で照射された炉内計装用シンブルチューブを用照射ステンレス鋼は基本的に水中にあり，腐食環境

いて，その材料特性や PWR 一次系模擬水中でのにあるが，照射に伴う材料変化が破壊特性に与える

SCC 試験を実施し，ステンレス鋼の照射に伴う材料影響を把握することは IASCC を含めた PWR 炉内機

変化や IASCC 特性を調べてきた(2)〜(5)．その結果，器の挙動評価に重要である．粒界破壊発生の影響因IASCC 発生要因として照射硬化による変形の局在化子としては照射以外に試験温度，歪速度の影響が考＊1＊2(株)原子力安全システム研究所 技術システム研究所
日本核燃料開発株式会社

163

えられるが，PWR 条件で高照射されたステンレス
鋼の破壊特性については体系的に調べた例は少なく，

5.4

照射や温度と粒界破壊メカニズムの関係についての

1.2

2.5

知見は非常に限られている．
本研究では PWR で照射された冷間加工ステンレ

0.2

ス鋼（SUS316）を，温度を変えて衝撃試験を実施

単位：mm

20

し，腐食環境にないステンレス鋼の破壊モードを体

図1

系的に調べるとともに，焼鈍により材料特性を回復

試験片の形状させ，粒界破壊の支配要因を検討した．なお，本報
告では比較のため昨年報告(9)した衝撃試験結果も合衝撃付与

わせて記述した．

2.

実験方法

2.1

試験材と照射条件

試験材は，PWR で炉内計装用シンブルチューブとして使用された冷間加工 SUS316 である．化学成

図2

ステンレス製冶具を試験片に取り付けた状態

装付シャルピー衝撃試験機を使用した．液体窒素温

分 は 重 量％ で 0.04C, 0.62Si, 1.63Mn, 0.022P,

度と 150℃の試験では試験片をそれぞれ液体窒素容0.006S, 12.61Ni, 16.94Cr, 2.22Mo で あ る．こ の器と 150℃の恒温槽内に 30 分保持した後取り出し，チューブは 1038〜1177℃で溶体化処理され，最終冷直ちに試験装置にセットして試験を実施した．試験間引き抜きで肉厚を 15％薄くする加工を施してい後 の 破 面 を 走 査 型 電 子 顕 微 鏡（scanning electron

る．内径と外径はそれぞれ 5.1mm と 7.6mm であmicroscope：SEM）により観察した．

る．照射中，チューブの外表面は 1 次冷却材，内表面は二酸化炭素ガスに曝されている．照射中温度は2.3

焼鈍後の材料特性測定

300-320℃であった．試験片の最大照射量は，中性子スペクトルと ASTM E693-84 (10) の鉄の dpa 断面積

焼鈍では衝撃試験に供する試験片と材料特性測定を用いて 74dpa と算出され，損傷速度は最大 1.5 ×用の試験片を同時に電気炉で焼鈍し，材料特性測定

10-7 dpa/s であった．試験片の照射量は，2dpa から用の試験片で硬さと粒界偏析を測定した．硬さはマ74dpa の範囲である．

イクロビッカース硬度計を用い，測定時の荷重は4.9N（500gf），荷重保持時間は 15 秒とした．測定

2.2

衝撃試験

箇 所 は シ ン ブ ル チ ュ ー ブ の 外 面 側（外 面 か ら 約
0.2mm），肉厚中央，内側側（内面から約 0.2mm）

照射量 2,11,22,38,73,74dpa の試験片について，の 3ヶ所についてそれぞれ円周方向に 5 箇所，合計

液体窒素温度（−196℃），室温（30℃）と 150℃の15 箇所を測定し，その平均値を当該焼鈍温度後の試

大気中でシャルピー衝撃試験を実施した．74dpa の験片の硬さとした．粒界偏析は材料特性測定用の試

試験片については，450℃，500℃，550℃，600℃で験片から硬さ測定試料を切断分離した後，湿式の機

1 時間焼鈍した後に−196℃でシャルピー衝撃試験を

械研磨を行い約 0.15mm 厚の薄板とし 1mm Φの実施した．試験片の形状は図 1 に示すように 1/4 分

ディスクを打ち抜き，電解研磨法により分析用試料割したチューブから切り出した 20mm 長さの短冊状を作製した．測定には電界放射型透過電子顕微鏡

試験片であり，中央に幅 0.2mm，深さ 2.5mm のス（Hitachi HF2000）に付属するエネルギー分散型

リットを導入した．スリット位置で破断させるため，

線分光分析器を用いた．分析対象元素は Fe，Cr，ステンレス製治具を試験片に取り付け図 2 に示すよ

Ni，Mo，Si，P と し，粒 界 上 3 点，粒 界 か ら ±うに 55mm 長，10mm 角の JIS4 号衝撃試験片と同1nm，±2nm，±3nm，±4nm，±5nm，±10nm，一形状にして衝撃試験を実施した．衝撃試験には計±20nm，±50nm の位置でそれぞれ 1 点ずつ測定し

X

164

た．各熱処理条件に対して大傾角粒界 3 粒界の分析

験片では粒界領域の他に延性破面が観察されたが，を実施した．粒界上 3 点の平均を粒界組成とし，粒その割合は照射量増加に伴い減少した．混合領域は，界から±20nm，±50nm の位置での組成の平均を粒

上記のディンプルと 10〜30μm の結晶粒程度の大き内組成とし，その差を粒界偏析量とした．

さの平面状破面が混合している状態で，平面状破面には平行に走る段差が観察された．図 3 の中段に示

3.

実験結果と考察

す通り，混合領域は破面の中央に現れその周辺は延性破面であった．混合領域は照射量が高く試験温度3.1

衝撃破壊特性の照射，温度依存性が低いほど大きい傾向を示した．破面形態は，照射量増加や試験温度低下に伴い，延性破面から延性粒

図 3 に典型的な破面結果を示す．観察された破面

界混合破面，粒界破面へと変化した．混合領域で観は，ディンプルの延性領域，粒界領域，延性と粒界察された平面状の破面は断面観察の結果，結晶粒界の混合領域の 3 種類であった．図 3 の上段に破面全面であると推定された (9)．図 4 に破面の高倍率の体がディンプルの延性破面を示すが，破面は引張方SEM 像を示す．図 4（a）に示すように-196℃での向に対して傾斜しており，せん断により破壊したこ

73dpa 試験片の結晶粒はほとんど変形せずに粒界でと を 示 し て い る．こ の 延 性 破 壊 は，−196℃ で の破壊し，結晶粒表面の段差も薄いが，低い照射量

2dpa 試験片，30℃での 11dpa 試験片および 150℃で11dpa では，図 4（b）に示すように結晶粒が変形の 11dpa，22dpa 試験片で観察された．粒界領域はし，表面の段差も明確になっている．同じ 73dpa 照

連続する結晶粒界面が特徴で，図 3 の下段に示すよ射量で試験温度が 30℃の高い場合を図 4（c）に示す

うに，−196℃での 11dpa 以上の照射量の試験片でが，同様に結晶粒の変形と表面の段差が観察された．

観察された．粒界領域の破面は引張方向に対してほ混合領域では図 4（d）（e）（f）に示すように結晶粒

ぼ垂直であった．−196℃での 11，22，38dpa の試界面と推定された平面状の破面は，引きちぎられた

ディンプル
ディンプル

500μm
22dpa, 150℃

2dpa, -196℃

ディンプル 30μm

ディンプル

ディンプル
混合
混合

73dpa, 150℃
22dpa, 30℃

混合

ディンプル

ディンプル
粒界

粒界

粒界
11dpa, -196℃

図373dpa, -196℃

衝撃試験の破面とディンプル，混合および粒界破壊モードの拡大 SEM 像

165

様相の破面で囲まれていた．混合領域の破面形態を

角 度 が 60 度 程 度 で あっ た こ とか ら こ れ ら の筋 は延性ディンプル破面形態と比較すると，平面状の結｛111｝面上のすべりや双晶に対応したものであると晶粒界破面が延性ディンプル破壊時の核となるボイ考えられ，粒界面に蓄積したこれらの局所歪が粒界ドに相当し破壊の起点となり，その周辺で引きちぎ

はく離の起点として作用したと推定される．

られて破断したと考えられ，これは破壊が延性的に衝撃試験結果のまとめを表 1 に示す．混合領域が進行したことを示すと推定される．平面状破面内をある場合の粒界破面率は，混合領域の全破面に占め走る平行な筋の端は，滑らかな状態が多かったが，る割合に混合破面内での粒界破面割合を乗じて算出

図 4（e）に示すように鋸刃状のものもあった．ました．試験片形状は規格に定められた衝撃試験片形

た，同じ破面上で異なる方向に走る筋もあり，その状と異なるが，測定された吸収エネルギーを破面の5μm(a) 73dpa, -196℃(b) 11dpa, -196℃(c) 73dpa, 30℃(d) 22dpa, 30℃(e) 38dpa, 30℃(f) 38dpa, 150℃

図4

衝撃試験破面の結晶粒界面の高倍 SEM 像
表1

衝撃試験結果破面割合（％）

照射量
（dpa）

試験温度
（℃）

焼鈍温度
（℃）

ディンプル

混合領域

2

-196
-196

―
―

100
22

11

室温（30）

―

150
-196

衝撃吸収
エネルギー
(J/cm2)

0
0

混合領域中
の粒界破面
―
―

正味
粒界破面
0
78

98

0

―

2

82

―
―

100
11

0
0

―
―

0
89

87

室温（30）
150

―
―

73
100

27
0

23
―

6
0

38

-196
室温（30）
150

―
―
―

6
73
90

0
27
10

―
33
7

94
9
1

73

-196
室温（30）
150

―
―
―

1
32
68

0
68
32

―
65
21

99
44
7

-196

450
500
550
600

8
10
15
62

0
90
85
38

―
93
75
18

92
84
64
7

22

74

108
27

6
69
75
11
70
63
6
64
46
45
32
63
119

166

が高いほど衝撃吸収エネルギーが低い傾向を示した．

100

30℃の 73dpa 試験片は，混合破面領域が比較的多粒界破面率(%)

80
60

−196℃

く，評価した粒界破面率は 44％で他の 30℃の試験片

30℃と比較して高かったが，衝撃吸収エネルギーは，ほ150℃

ぼ同等であった．これは前述の通り混合領域での破40

壊モードが延性挙動を示したためと考えられる．

20

3.2

焼鈍後の衝撃破壊特性

0
0

20

40

60

80

照射量(dpa)
図53.2.1 衝撃破面

照射量，試験温度と粒界破面率の関係

450℃から 600℃での焼鈍した試験片の破面を図 6に示す．450℃の焼鈍材は，図 6（a）に示す通り，

面積で除して衝撃吸収エネルギーを算出した．照射

左上の角と外表面近傍にわずかに延性破面が観察さ量や試験温度と粒界破面率の関係を図 5 に示す．

れたが，点線で囲まれた領域は粒界で粒界破面率-196℃では 2dpa から 11dpa にかけて粒界破面率が92％を示した．破壊に伴う試験片の変形はほとんど

大きく増加した．30℃ではすべての照射量においてなかった．550℃の焼鈍材の破面は図 6（c）に示す-196℃に比べて粒界破面率は低かったが，照射量ように，混在領域が観察されたが，粒界破面が支配

38dpa から 73dpa にかけて 9％から 44％まで大きく的であり，粒界破面率は 64％であった．図 6（b）増加した．粒界破面率は，各試験温度での粒界強度に示す 500℃の断面に比べ厚さが絞られており破断と粒内強度の相対的関係により決まるため試験温度に至る過程での変形が認められる．600℃の焼鈍材はにより異なる照射依存性を示すと考えられる．破面

図 6（d）に示すように大きく変形し，破面には破断形態と衝撃吸収エネルギーの関係では，粒界破面率方向に対する傾斜が見られた．破面形態は延性破面

ディンプル

(a)

(b)

混合

粒界

ディンプル
ディンプル

(d)

(c)

混合

ディンプル

混合

500μm

図 6 74dpa 試験片の焼鈍後の衝撃試験破面(a)焼鈍温度 450℃(b)焼鈍温度 500℃(c)焼鈍温度 550℃(d)焼鈍温度 600℃

167

(a)

(b)

5μm

(c)

図7
(a)焼鈍温度 450℃(d)74dpa 試験片の焼鈍後の破面の拡大 SEM(b)焼鈍温度 500℃(c)焼鈍温度 550℃(d)焼鈍温度 600℃が支配的で，中心の点線部に混合領域が観察されたのビッカース硬度 337 より低く，この照射量での衝が，周辺の延性破面との境界は不明確であり，粒界撃試験では全面延性破面で粒界破面は観察されな破面率は 7％であった．結晶粒毎の表面を観察した

かった．照射後焼鈍による回復は，熱空孔の吸収と拡大 SEM 写真を図 7 に示す．450℃の焼鈍材では結放出による点欠陥集合体の変化および熱拡散による晶粒の表面には明確なすべり線は観察されないが，元素移動により生ずるので，焼鈍の効果は熱空孔の焼鈍温度上昇に伴いすべり線が明確になるとともに移動度と量に関係するトータルの空孔移動量で整理

部分的に延性破面の出現やすべり線の交差が認めらすることができる．この考え方に基づき試験材の主れ，600℃の焼鈍温度では個々の結晶粒の形が不明確

要元素である鉄の拡散距離を  Dt を用いて回復挙動となっている．

を整理した．D は鉄の自己拡散係数，t は焼鈍時間である．D は D ＝ D0exp（-Q/kT）で表され，T は3.2.2

焼鈍による硬さ回復

焼鈍温度（K），D0，Q，k は定数でそれぞれ 4.9 ×
10-5 m2 /s，2.95eV，8.62 × 10-5 eV/K である．この硬さの測定結果を表 2 に示す．未照射のビッカー

パラメータを用いて異なる焼鈍温度や焼鈍時間の文ス硬度 225 が 73dpa までの照射により 377 まで増加

献データの硬さ回復結果を整理したグラフを図 8 に140同等であり回復は少ない．焼鈍温度の上昇に伴い回120

復量は増加し，600℃では 262 まで低下している．
ビッカース硬度 262 は 1dpa 照射による照射硬化時
表2
照射量
(dpa)

焼鈍後の硬さ
焼鈍温度(℃)

硬さ（Hv）

450
500

366
349

73

550
600
焼鈍なし

300
262
377

未照射

焼鈍なし

225

74

照射硬化量に対する残存率（%）

するが，焼鈍温度 450℃では 366 であり照射状態とCW316 74dpa PWR ΔHv152 this study
CW316 25dpa PWR ΔHv151 Fukuya et al（3）304 18dpa BWR ΔHv208 Asano et al（11）316L 10dpa BWR ΔHv218 Katsura et al（12）304 1dpa BWR ΔHv78 Asano et al（11）304 2.5dpa BWR ΔHv200 Jacobs et al（13）304 1dpa proton ΔHv51 Busby et al（14）304 2.5dpa proton ΔHv106 Busby et al（14）HP304 1dpa proton ΔHv62 Busby et al（14）304L 1dpa JM TR ΔHv66 Fukuya et al（15）

100
80
60
40
20
0
−20
1.E-12

1.E-11

1.E-10

1.E-09

1.E-08鉄拡散距離（m）

図 8 焼鈍に伴う硬さの回復

1.E-07

1.E-06

168

表3
照射量
（dpa）

焼鈍温度
（℃）

項目
粒界濃度

12.64

22.38

4.72

1.16

0.05

450℃

粒内濃度

17.22

12.96

0.80

1.75

0.02

500℃
74
550℃

600℃

73

焼鈍後の粒界偏析

焼鈍なし

Cr

Ni

Si

Mo

P

偏析量

-4.58

9.43

3.92

-0.58

0.03

粒界濃度

13.00

22.44

4.96

1.05

0.20

粒内濃度

16.97

12.77

1.42

2.55

0.01

偏析量

-3.98

9.67

3.54

-1.49

0.19

粒界濃度

13.54

16.99

3.45

1.82

0.20

粒内濃度

16.90

12.72

1.58

2.48

0.31

偏析量

-3.36

4.27

1.87

-0.66

-0.12

粒界濃度

16.55

16.89

3.01

2.63

0.02

粒内濃度

16.94

12.74

1.81

2.24

0.14

偏析量

-0.39

4.15

1.19

0.39

-0.12

粒界濃度

11.92

24.88

4.16

0.98

0.00

粒内濃度

17.23

12.82

1.23

1.62

0.00

偏析量

-5.32

12.06

2.93

-0.64

0.00
単位：wt％

30

示す．図中，本研究の硬さは試験片毎に測定した 15
箇所の平均で，データ範囲を偏差バーで示した．文25

Busby 等は回復前の状況に関係なく鉄拡散距離で整理すると回復が同じ傾向を示すことを指摘している．
本研究でもその結論を支持する結果となり，鉄拡散
距離が 10-9m のオーダーで完全に回復している．

3.2.3

焼鈍による粒界偏析回復

元素濃度(wt%)

献は SUS304 も含めてさまざまな条件で照射され，照射硬化量も異なる材料の焼鈍データであるが，

粒内Cr
粒内Ni
粒内Si
粒内Mo
粒内P

粒界Cr
粒界Ni
粒界Si
粒界Mo
粒界P

20
15
10
5
0
焼鈍なし

450℃

500℃

550℃

600℃

焼鈍温度

粒界偏析の測定結果を表 3 に示す．焼鈍前の照射後の状態では照射誘起偏析による Cr，Mo の欠乏と

図9焼鈍に伴う粒内および粒界での濃度変化

Ni，Si の濃化が見られる．焼鈍による粒内と粒界の理した結果を文献データとともに図 10 に示す．図

濃度変化を図 9 に示す．どの元素も粒内濃度は焼鈍

中，本研究の偏析量は試験片毎に測定した 3 粒界のにより変化していないが，Cr，Ni，Si の粒界濃度は平均で，データ範囲を偏差バーで示した．各元素と焼鈍温度上昇により粒内濃度に近づいており，偏析も鉄拡散距離の増加（焼鈍温度の上昇）により偏析が消失する傾向を示している．特に Cr は 600℃の焼が消失する傾向があり，偏差は大きいがその傾向は

鈍により粒界偏析がほぼ消失している．Mo は含有

文献データとほぼ整合していると考えられる．Cr に量が少なく照射誘起偏析量も少ないため焼鈍温度のついては文献データと比較して本研究の回復が早い

違いによる変化が有意なものであるかは明確ではな

傾向があり，鉄拡散距離が 10-9m 近傍で偏差が大き

いが，550℃と 600℃で粒界濃度と粒内濃度の大小関くなっている．この領域では，粒界偏析の回復が活係が逆転し，粒界濃度が粒内濃度を上回る結果と発化し，その回復状況は各粒界で差があることを示なっている．P は Mo に比べて更に含有量と照射誘唆している可能性があり，この偏差の大きいデータ

起偏析量が少なく明確な傾向はない．以上の結果をの平均値は文献データとの差が大きい．一方，Ni に踏まえ，以下では Cr，Ni，Si に対して粒界偏析を議

関しては鉄拡散距離 10-9m 近傍での偏差は小さいに論する．硬さと同様，焼鈍の効果を鉄拡散距離で整も係らず，文献データとの差は大きい．Ni の場合も

169

Cr 欠乏の回復度 (%)

120

（a）

100
80
60
40
20
0

140
120

Ni 濃化の回復度 （%）

CW316 74dp a Avg PWR this study
CW316 25dp a PWR Fukuy a et al.（3)316L 10dp a BWR Ishiy ama et al.（16)304 2.5dp a BWR Jacobs et al.（13)304 2.5dp a p roton Busby et al.（14)HP304 1dp a p roton Busby et al.（14)

140

（b）

100
80
60
40
20

-20

0

-40
1.E-12-20
1.E-11

1.E-10

1.E-09

1.E-08

1.E-07

1.E-06

1.E-12

1.E-11

鉄拡散距離（m）

200

1.E-10

1.E-09

1.E-08

1.E-07

1.E-06鉄拡散距離（m）（c）

Si 濃化の回復度 (%)

150
100
50
0
-50
1.E-12

1.E-11

1.E-10

1.E-09

1.E-08

1.E-07

1.E-06鉄拡散距離（m）

図 10

焼鈍に伴う粒界偏析の回復
(a)Cr
(b)Ni
(c)Si

本研究の回復が文献データと比較して早い傾向があるが，鉄拡散距離が 10-10m のオーダーで回復する文(%)

献データもあり，Cr と比較すると偏差は少ない．Si

粒界破面率，硬さ・粒界偏析残存率

150

-9

については鉄拡散距離 1.3 × 10 m での偏差が大きいにも係らず，平均値では文献データと比較的良く一致している．鉄拡散距離が 10-10m より小さいケー
スでは残存率が 100％を超える結果となっている．
今回の 74dpa の結果は，従来の低照射量の結果と比較して Cr，Ni の回復に差がみられた．粒界偏析のばらつき等も含めて今後検討する必要がある．

3.2.4

焼鈍に伴う粒界破面率と材料特性の関係

硬さ
粒界Cr
粒界Ni
粒界Si

100

粒界破面率

50

0
1.0E-11

1.0E-10
鉄拡散距離

図 11

1.0E-09

1.0E-08(m)

焼鈍による材料特性回復と衝撃試験粒界破面率の変化

衝撃試験の破面率，硬さ及び粒界偏析（Cr，Ni，(3)，本研究により腐食環境にない状態でも照射ステ

Si）の焼鈍による推移を図 11 に示す．焼鈍により偏ンレス鋼の粒界破壊には硬化と粒界偏析が関与して析が消失する傾向は粒界破面率の低下傾向とほぼ同いることが確認できた．

じである．Si は粒界偏析で述べたように残存率の基焼鈍による照射欠陥の回復については，Busby 等

準とした焼鈍前の粒界偏析量が少なかったため残存は硬さに影響する転位ループの回復が粒界偏析の回率は高めで推移しているが，その推移は粒界破面率

復より早いことを解析と試験結果で報告していると整合している．福谷等は，照射後焼鈍により照射(11)．また，粒界偏析に関しては拡散係数の大きい Si

硬化と粒界偏析が PWR 一次系水質模擬水中でのが Cr，Ni に比較して早く回復する傾向があること

IASCC 感受性と関係していることを報告しているがも報告している．福谷等も PWR で 25dpa まで照射

170

された材料に関する照射後焼鈍について同様の結果

文献を報告している(3)．本研究では，Cr，Ni の回復がこれまでの文献データと比較して早めの回復を示した
ため，硬さと粒界偏析の回復傾向に明確な差異が確(１) P. Scott, Journal of Nuclear Materials, 211, p.101（1994）．

認されず，どちらの特性が粒界破壊への支配因子で(２) K. Fukuya, M. Nakano, K. Fujii, T. Torimaru, J.

あるかを確認するには至らなかった．回復が文献

Nucl. Sci. Technol., 41, p. 673（2004）．

データと比較して早めであった理由は不明であるが，(３) K. Fukuya, M. Nakano, K. Fujii, T. Torimaru, Y.

550〜600℃の有意に回復が発生する環境においてはKitsunai, J. Nucl. Sci. Technol., 41, p. 1218

各粒界の状況が回復量に影響する可能性が考えられ（2004）．

る．600℃で焼鈍した結果では，硬さが 262 まで回復
し，照射硬化としては 1dpa 照射材相当で，粒界偏析 に お い て も 偏 析 量 か ら 推 定 す る と Cr と Ni は
3dpa 照射材，Si は 11dpa 照射材の状態に相当する(４) K. Fukuya, K. Fujii, H. Nishioka, Y. Kitsunai, J.
Nucl.Sci.Technol., 43, p.159（2006）．
(５) H. Nishioka, K. Fukuya, K. Fujii, Y. Kitsunai, J.
Nucl.Sci.Technol., 45, p.274（2008）．

(4)．2dpa と 11dpa 照射材の液体窒素温度での衝撃(６) A. Toivonen, U. Ehrnstein, W. Karlsen, P. Aal-

試験では，それぞれ全面延性破壊と粒界破面率 78％

tonen,J-P.Massoud,J-M Boursier, Proceedingsを示し，600℃焼鈍材の粒界破面率 7％が，2dpa とof the 12th International Conference on En-

11dpa 照射材の粒界破面率の間にあることは，硬さ

vironmental Degradation of Materials in Nuc-

だけではなく粒界偏析も粒界破壊に寄与しているこ

lear Power Systems―Water Reactors, TMS, p.

とを示している．

327（2005）．
(７) A.Jenssen, V.Grigoriev, R.Jakobsson, P.Efsing,

4.

結論

Proceedings of International Symposium on
Contribution of Materials Investigations to(1)

PWR で 73dpa ま で 照 射 さ れ た 冷 間 加 工

Improve the Safety and Performance of LWRs

SUS316 ステンレス鋼を用いて，−196℃，30℃，（Fontevraud 6）, SFEN, p. 649（2006）．

150℃で衝撃試験を実施し，粒界破面率は照射に伴(８) T. Matsuoka, Y. Yamaguchi, T. Yonezawa, K.

い増加し，温度の上昇とともに減少することを確

Nakamura, R.Fukuda, S.Shiraishi, JSME Inter-

認した．高照射量では 30℃の室温でも粒界破面がnational Journal, SeriesA, Vol.42, p.438（1999）．

部分的に出現することを確認したが，延性的破壊(９) 西岡弘雅，福谷耕司，藤井克彦，鳥丸忠彦，

挙動を示したため衝撃吸収エネルギーは粒界破面

INSS Journal, Vol.14, p.157（2007）．

率の高い-196℃での高照射材と比較して高かった．

(10) Standard Practice for Characterizing Neutron

本研究は衝撃試験により歪速度の速い破壊特性をExposures in Ferritic Steels in Terms of

調べたが，破壊メカニズムの検討には歪速度の遅Displacements Per Atoms（DPA）, ASTM

い場合の破壊特性取得が課題である．

E693-84, ASTM,（1984）．

(2)

焼 鈍 に よ り，硬 さ，粒 界 偏 析 を 回 復 さ せ た(11) K. Asano, R. Katsura, M. Kodama, S. Nishimura,

74dpa 照射材について，-196℃で衝撃試験を実施

K. Fukuya, K. Nakata, Proceedings of the 7th

した結果，硬さと粒界偏析の回復傾向は類似してInternational Symposium on Environmental

おり，粒界破面率の低下傾向ともよく一致し，硬Degradation of Materials in Nuclear Powerさと粒界偏析の粒界破壊モードへの関与を確認しSystems―Water Reactors, NACE, p. 1033

た．また，600℃，1 時間の焼鈍により，硬さと粒（1995）．

界偏析がほぼ回復することを確認した．焼鈍によ(12) R. Katsura, Y. Ishiyama, N. Yokota, T. Kato, K.

る回復傾向を精度良く評価するには更なるデータ

Nakata, K. Fukuya, H. Sakamoto, K. Asano,

蓄積が必要である．

Corrosion 98, Paper No. 132, NACE,（1998）．
(13) A. J. Jacobs, S. Dumbill, Proceedings of the 7thInternational Symposium on Environmental
Degradation of Materials in Nuclear Power171

Systems―Water Reactors, NACE, p. 1021
（1995）．
(14) J. T. Busby, G. S. Was, E. A. Kenik, Journal of
Nuclear Materials, 302, p.20（2002）．
(15) K. Fukuya, M. Obata, S. Kawano, T. Tanabe, K.
Kayano, Proceedings of the 6th International
Symposium on Environmental Degradation ofMaterials in Nuclear Power Systems―Water
Reactors, TMS, p. 555（1993）．
(16) 石山嘉英ら，日本金属学会 1999 年年会，講演
番号 606．