INSS JOURNAL Vol . 23 2016 NT 570

中性子照射ステンレス鋼の溶質原子クラスタ形成
Solute Cluster Formation in Austenitic Stainless Steel under Neutron Irradiation
藤井克彦（Katsuhiko Fujii）＊1

福谷耕司（Koji Fukuya）＊1

要約
軽水炉の炉内構造物に発生が懸念される照射誘起応力腐食割れのメカニズム解明には，
中性子照射によるステンレス鋼のミクロ組織とミクロ組成の変化を把握することが重要である．
本研究では，日本原子力研究開発機構の原子炉廃止措置研究センター管理区域内に設置されたア
トムプローブを用いて，PWR で最大 74dpa まで照射されたオーステナイトステンレス鋼のミクロ組成分析を実施した．照射量 3dpa から Ni-Si クラスタが高密度に結晶粒内に観察された．クラス
タは直径が６〜 10nm 程度の比較的大きなものと，直径が３〜 4nm の小さなものからなっていた．
クラスタの大きさと数密度，平均組成は照射量 11dpa と 74dpa で同様であり，11dpa 以上でクラスタの形成が飽和傾向にあることが示唆されたが，高照射量でのみ Mn と P が集積した大きなクラスタが存在した．直径が 10nm 程度で Mn と P を含むクラスタは G 相析出物に類似の構造である
ことが推察され，照射量 11dpa 以上でもクラスタの形成が生じていることが確認された．
キーワード

照射誘起応力腐食割れ，炉内構造物，ステンレス鋼，アトムプローブ，溶質クラスタ，G 相析出物

Abstract
Characterization of the microstructure and microchemistry of stainless steels
irradiated by neutrons is important to understand mechanisms of radiation induced stresscorrosion cracking in core internal materials of light water reactors. In this study, microchemical
observations of SUS316 stainless steels irradiated in a pressurized water reactor were carriedout using the atom probe tomography（APT）established at the radiation control area in the
Fugen Decommissioning Engineering Center of Japan Atomic Energy Agency. The specimens
were cold-worked SUS316 stainless steel, which was irradiated to 3, 11 and 74dpa at about 300℃.
APT analysis conﬁrmed that the clusters mainly enriched in Ni and Si were formed: small
clusters with diameters from 3 to 4nm and large cluster with diameters from 6 to 10nm inside
the grains of all specimens. The size, number density and average composition of Ni-Si clusters
were similar in 11 and 74dpa specimens, suggesting that the cluster evolution tended to saturate
above 11dpa while Ni-Si-Mn clusters were formed at higher doses.
Keywords

irradiation assisted stress corrosion cracking, core internals, stainless steel,atom probe tomography, solute atom cluster, G-phase precipitate

1. はじめに

われ，転位ループやブラックドット，キャビティ，軽水型発電プラントの炉内構造物材料として使用されるオーステナイトステンレス鋼は，中性子照射によりミクロ組織やミクロ組成が変化し，照射 誘 起 応 力 腐 食 割 れ（irradiation assisted stresscorrosion cracking, IASCC）の発生や靱性の低下を引き起こす場合がある．これまで，主として透過型電子顕微鏡（transmission electron microscopy,
TEM）による照射ステンレス鋼の観察や分析が行＊ 1 （株）原子力安全システム研究所

技術システム研究所

γ ' 析出物が形成すること，これらの大きさや密度は
照射温度や損傷速度等の照射条件により影響を受けることが知られている．また，照射誘起偏析による結晶粒界でのニッケル（Ni）の濃化やクロム（Cr）の欠乏等に関しても多くの測定がなされ，ステンレ
ス鋼の照射変化に関するデータベースが構築されている（1）．
近年，原子レベルの空間分解能を有する質量分析 法 で あ る ア ト ム プ ロ ー ブ（atom probe tomo-INSS JOURNAL Vol . 23 2016 NT 571graphy, APT）分析が中性子やイオンで照射され表１たオーステナイトステンレス鋼に対して試みられ，照射量（dpa）

溶質原子クラスタの形成や照射誘起偏析に関して３

8 × 10‑9324

112.8 × 10‑8

323

74

‑7

305

（2）〜
（8）

報告されつつある．このうち，加圧水型原子炉（pressurized water reactor, PWR）で照射され研究に使用したシンブルチューブ材の照射条件
損傷速度（dpa/s） 照射温度（℃）

1.5 × 10たステンレス鋼に対する APT 測定に関する報告は，
Etienne らによるバッフルフォーマボルト（15% 冷

2.2 分析

間加工 316 ステンレス鋼，照射温度 360℃，照射量12dpa）の分析（2）と Toyama らによる燃料ラッパー

APT 測定には，日本原子力研究開発機構の原板（304 ス テ ン レ ス 鋼， 照 射 温 度 300 ℃， 照 射 量

子炉廃止措置研究センターの管理区域内に開設さ,がある．Etienne らは，結晶粒
24dpa）の分析（3）（4）

れた高経年分析室に導入された CAMECA 社製の内にシリコン（Si）が濃縮した領域と Ni-Si が濃縮

LEAP3000XHR を用いた．測定はレーザーパルス

したクラスタが形成していることを報告しており，モードで行い，試料温度は ‑238℃，レーザー出力

フランクループや転位への Ni や Si の偏析による形

は 0.3nJ，パルス周波数は 200kHz とした．

成機構を指摘している．Toyama らは，Ni-Si が濃

測 定 用 の 針 状 の 試 料 は， 集 束 イ オ ン ビ ー ム

縮した析出物が TEM で観察されるフランクループ（focused ion beam, FIB）加工装置（HITACHI 製の 10 倍の数密度で形成し，一部の析出物はマンガ

NB5000） を 用 い て 作 製 し た．FIB の マ イ ク ロ サン（Mn）とリン（P）を含むことを報告している．

ンプリング機構を用いて微小サンプル（2 × 2 ×

ただし，Ni-Si クラスタは TEM では観察が難しく，10µm）を切り出した後，タングステンニードルのまた IASCC や脆化へ寄与が不明であり，より詳細

先端に固定し，リング状にビームを走査して試験片な分析が求められている．さらに，照射ステンレスを削り円錐状に加工した．なお，加工の進行に伴い

鋼の APT 測定データの数はまだ少なく，材料と照リングの大きさとイオンビームの強度と加速電圧を射条件も限られており，同じ材料で中性子照射量の小さくすることで，加工ビームの影響を極力排除し異なるいわゆる照射量依存性を直接検討できるデーつつ先端径 0.1µm の針状に加工した．

タはない．

APT 測定で収集したデータは，質量／電荷比ご

そこで，我々がこれまで IASCC 研究に用いてきとに元素の種類を決定した．なお，APT では元素た国内の PWR の燃料領域内で照射されたフラックを決定する際に，イオンの質量／電荷比を用いる．

スシンブルチューブ材を APT で分析して溶質原子

多くの元素において，質量／電荷比は元素固有の値

クラスタの形成に対する照射影響を調べ，これまでとなるが，いくつかの元素では，異なる元素が同（9）に報告済みの TEM 観察による損傷組織

と比較検

討した．

じ質量／電荷比を持つ．鉄鋼に含まれる元素の場
合，質量数 58 の Fe と Ni が同じ質量／電荷比を持つことになり，データからは個々の原子がどちらの元

2. 実験方法

素であるかを決定することは不可能である．バルクの平均組成を調べる場合には，同じ質量／電荷比を2.1 供試材

持つ元素の濃度を同位体の存在比を基に配分することで値を求めることができるが，個々の元素の局所

供試材は中性子照射量の異なるフラックスシン

的な濃度変化を評価する場合にはこの方法は妥当でブルチューブ材である．材質は冷間加工 SUS316 ス

ない．そこで本研究では質量数 58 の元素として取テンレス鋼であり，材料組成（wt.%）は Fe-0.04C-

り扱った．なお，測定した試験片の数とイオンの総0.62Si-1.63Mn-0.022P-0.006S-12.6Ni-16.94Cr-2.22Mo

数はそれぞれ，3dpa 照射材が５個と 820 万イオン，である．照射条件は表１にまとめて示した通りであ

11dpa 照射材が８個と 2640 万イオン，74dpa 照射材

り，照射量は３，11，74dpa の３条件である．なお，が８個と 2000 万イオンである．

照射量 74dpa のデータについては既に報告済みである（10）．

INSS JOURNAL Vol . 23 2016 NT 5

72

3. 結果

Fe

Cr

Ni

Mo

Mn

C

P

Cu

Si

3.1 アトムプローブ測定
図１には，測定された原子マップの例を示した．
母相には，Ni と Si がともに集積した箇所が観察され，照射量 3dpa から Ni-Si クラスタが形成していることが分かる．また，測定したすべての試料に同様なクラスタが観察され，Ni-Si クラスタが高密度に結晶粒内に形成していることが分かった．なお，クラスタは直径が６〜 10nm 程度の比較的大きなもの

10nmと，直径が 3 〜 4nm の小さなものからなっており，‑9（1）3dpa, 324℃, 8×10 dpa/s

照射量 74dpa では大きなクラスタの一部に Mn と Pの集積も認められた．

Fe

Cr

Ni

Mo

Mn

C

P

Cu

Si

レーザーパルスモードによるアトムプローブ測定
では，入射レーザーの熱影響により Si や P 等の軽元素が試料表面を拡散し密度分布を生じる場合がある
が，今回の測定では Si や P に特異な密度分布は観察されず，母相の組織が適切に測定されていると考えられる．また，FIB 加工に使用した Ga もほとんど検出されず，母相の組織が適切に測定されていると考えられる．
10nm

3.2 クラスタ解析（2）11dpa, 323℃, 2.8×10‑8dpa/s
測定された原子マップに対して，マキシマム・セ
パレーション法に基づいた再帰的検索手法を用いて（11）

クラスタ解析

Fe

Cr

Ni

Mo

Mn

C

P

Cu

Si

を行った．本手法は，原子炉圧力容器鋼に中性子照射により形成する直径数 nm の溶質原子クラスタの抽出に用いられる方法である．この解析法では，クラスタのコアを形成する元素を定義し，与えられた距離内で隣接するコア原子でまずクラスタを抽出する．次に，各コア原子から与えられた距離内に存在するすべての原子（周辺原子）を抽出する．最後に，各周辺原子について，その原子から与えられた距離以内に存在するコア原子の数を調べ，これが与えられた個数に満たない周辺原子を取り除く．今回の解析では，Si をクラスタのコア元素と定義し，コア原子の抽出に用いるしきい距離に10nm

は 0.7nm を用い，コア原子が 20 個以上のものだけ（3）74dpa, 305℃, 1.5×10‑7dpa/s

をクラスタとして取り扱った．なお，コア原子の抽出に用いるしきい距離については，0.5nm では大きなクラスタを分割して抽出する傾向があり，小さす
ぎると判断された．また，0.6nm では大きく明瞭なクラスタはほぼ的確に抽出できるが，小さなものや

図１

中性子照射された SUS316ステンレス鋼の原子マッ
プの代表例

INSS JOURNAL Vol . 23 2016 NT 573

ディフューズなものが抽出されず，小さすぎると判

図２には，クラスタのサイズ分布を示した．な

断された．一方，より大きな値では複数のクラスタ

お，クラスタの平均直径は，3dpa 照射材では 3.8nm，を一つのクラスタとして抽出してしまうため，今回

11dpa 照 射 材 で は 4.3nm，74dpa 照 射 材 で は 4.1nmの解析ではしきい距離を 0.7nm とした．また，Si 以であった．すべての照射量で直径が 5nm 程度を境

外に Ni も明確にクラスタに集積しておりコア原子にした２つのピークが認められた．抽出されたクラであると考えられるが，ステンレス鋼の主要な成分

スタは直径 5nm 以下が多く，これ以上の大きさの元素であり濃度が高いためにコア原子と仮定してククラスタは少ない．ただし，照射量の増加に伴いよラスタを抽出すると，Ni の濃度揺らぎに起因したり大きなクラスタが存在するようになり，クラスタ

小さなクラスタが高密度に抽出されるとともに，複の成長が認められた．

数のクラスタを一つのクラスタとして抽出してしまう傾向が強くなり適切なクラスタの抽出が不可能であった．このため，今回の解析ではコア原子を Siに限定してクラスタを抽出した．また，周辺原子の抽出に用いるしきい距離には 0.5nm を用いて周辺原子を含めたクラスタを抽出した．最後に，周辺原子のうち 0.5nm 以内に Si もしくは Ni が３個未満しかないものを取り除いた．
クラスタの一部として抽出された原子を解析する
ことで，クラスタの大きさ，クラスタ内の元素の分布，クラスタの数密度を求めた．なお，クラスタの大きさとしてはギニエ半径 rg をクラスタ半径とした．ギニエ半径はクラスタの回転半径 lg を用いて次図２

クラスタのサイズ分布式で定義される．

rg

5
lg
3

5
3

表２にクラスタの数密度と平均組成のデータをま¦^ x  x  y  y  z  z `
n

2

2

i

2

i

とめて示した．図３には，クラスタの数密度を全ii 1クラスタについて比較するとともに，直径が 5nmn

未 満 の も の（Small） と 5nm 以 上 の も の（Large）

なお，クラスタの数密度の算出には抽出された全てに分けて示した．全クラスタの密度は 3dpa からのクラスタを用いたが，直径の算出には測定領域の11dpa で 増 加 し て い る が，11dpa と 74dpa は ほ と周辺部に位置するものを除外した．これは，測定領

ん ど 同 じ あ る． 大 き い ク ラ ス タ の 密 度 は 3dpa，域の周辺部に位置するクラスタはその全体が含まれ11dpa，74dpa の順に小さくなり，反対に小さいクていない可能性があるためである．
今回の解析では，

ラスタはその順に大きくなっている．調べた３レベ

クラスタの重心から測定領域の縁までの距離がそのルの照射では，Ni-Si クラスタは 11dpa までは形成クラスタの半径の 1.0 倍以上のものについてクラスが進行するが，11dpa 以上では形成が進行していな

タの直径を評価した．

いことが示唆される．この結果は，小さなクラスタ
表2

シンブルチューブ材のクラスタの数密度と平均組成
Average composition（at%）

Specimen

ClusterNumber density（× 1023m‑3）

Fe

Cr

Mn

Ni

Si

Mo

3dpa,
323ºC

Small

2.6

55.1

12.9

0.7

19.4

10.8

0.7

Large

3.3

45.0

9.7

0.9

29.4

14.1

0.5

11dpa,
323ºC

Small

5.8

51.9

12.0

1.1

21.7

11.5

0.9

Large

1.9

41.3

8.6

0.9

31.0

16.0

0.6

74dpa,
305ºC

Small

6.8

53.5

11.6

1.2

21.6

10.7

0.8

Large

0.9

44.2

9.4

2.0

28.5

14.4

0.8

INSS JOURNAL Vol . 23 2016 NT 5

74

る（12）．直径が 5nm 未満のクラスタについては，組成のばらつきは大きいが，その分布は正規分布に近Small clusters (<5nm)㻃
Large clusters (>5nm)
㻃

いものであった．バルクの平均組成と比較すると，
Ni および Si がバルクの約２倍と７倍に集積していることが分かった．また，平均組成は照射によりNi 濃度がわずかに増加する傾向が認められたが，Siなど他の元素についてはほぼ同じ濃度であった．一方，直径が 5nm 以上のクラスタについては，直径が大きくなるほど Ni と Si の濃度は高くなり，Fe と

図３

クラスタの数密度の比較

Cr の濃度は低くなる傾向があった．また，Mn につは中性子照射により蓄積する照射欠陥と関係がある

いては 74dpa 照射材でのみ一部のクラスタで高い濃こと，大きなクラスタは照射初期（照射により形成度であった．

した損傷組織が互いに影響を及ぼしあう分布状態に

図６には，クラスタへの集積が認められた Ni にまで到達する時間）に形成したものが照射欠陥等とついて Si との数の関係を示した．Ni の数は，Si のの反応で再固溶して消失するプロセスがあることを数が増加するのに伴い照射量によらず一定の割合

示唆する．

（Ni/Si=2）で増加する傾向があった．

図４にクラスタの平均組成を直径が 5nm 未満の

図７には，3dpa 照射材で観察された大きいクラものと 5nm 以上のものに分けて示した．組成はほスタの内部の組成の変化の例を示す．このクラスタ

とんど異なっておらず，ほぼ同じ組成のクラスタがは直径が約 8nm であり，中心付近はほとんど Ni と生成していることが分かった．また，クラスタのSi のみで Fe は含まれず，最中心は Ni と Si の比はほ直径と組成の関係を 3dpa 照射材と 11dpa 照射材にぼ１となっている．クラスタは Si と Ni の集積が核ついて図５にそれぞれ示した．なお，74dpa 照射材となって生成していることを示唆する．

についての同様な整理の結果は既に報告済みであ

4. 考察
4.1 クラスタ生成
Ni/Si 㲔 2

軽水炉で照射されたシンブルチューブ材から照射
量 3dpa，11dap，74dap の 材 料 を APT で 観 察 し た
結果，3dpa 照射材から Ni-Si クラスタの生成が確認された．ただし，照射温度と照射速度は表１に示したように若干異なっている．
図３に 3dpa，11dpa，74dpa 照射材の大小のクラ（1）クラスタ（直径 5nm未満）

スタと全クラスタの密度の比較を示したが，全クラスタの密度は 3dpa から 11dpa で増加しているが，

Ni/Si 㲔 2

11dpa と 74dpa はほとんど同じある．大きいクラス
タの密度は 3dpa，11dpa，74dpa の順に小さくなり，
反対に小さいクラスタはその順に大きくなっている．大小のクラスタの密度が入れ替わるように変化する傾向は，個々のクラスタが生成して成長するという考えでは説明できない．Ni と Si の既存転位への偏析の進行とクラスタの判別の仕方が関係してい（2）クラスタ（直径 5nm以上）
図４

クラスタの平均組成の比較る可能性が考えられる．冷間加工による初期転位にNi と Si が偏析する初期段階には，転位周りに溶質濃度の高い場が形成される．一方，加工転位は近傍

INSS JOURNAL Vol . 23 2016 NT 575（1）3dpa照射材（2）11dpa照射材
図５3dpa 照射材

クラスタの平均組成の比較

11dpa 照射材

図６

クラスタへの Si と Ni の集積の関係

74dpa 照射材

INSS JOURNAL Vol . 23 2016 NT 576

本試料で観察された Ni と Si の濃化したクラスタと同様のクラスタは，軽水炉やそれに近い 300℃付近で照射されたステンレス鋼で報告されている（2）~（8）．今回観察されたクラスタの形態やサイズは報告されたものに類似している．クラスタが結晶構造をもちどのような析出物と関係しているかはまだよく分かっていない．
また，軽水炉で照射されたステンレス鋼の低歪速度引張試験や定荷重試験から IASCC 発生の特徴が調べられ，照射量が 1 〜 5dpa で IASCC 感受性が現れることが明らかにされているとともに，IASCCが発生するしきい応力線図が照射量に対して求めら
図７

3dpa 照射材のクラスタの内部組成の例れており，約 10dpa では約 900MPa であり，30dpa

でのカスケード損傷や転位ループとの相互作用など

では約 450MPa まで低下し，それ以上の照射量ではで消滅が進み，線状の転位は数 dpa 以上では電子顕ほとんど低下しない（1）．

微鏡でも明確には見られなくなる．このような転位クラスタが機械的性質や IASCC 特性などの巨視

組織変化の過程で，照射量が少なく転位の分解があ的な性質へどの程度影響しているかはまだよく分

まり進んでいない段階では，溶質クラスタが分断さかっていない．
今後も多様な条件で分析を継続して，れないで大きいクラスタとして判定される可能性がクラスタの性状とその影響を調べることは照射劣化

高いが，照射が進んで転位の分断が進むとそのよう機構の解明で重要である．

な大きく判定されるクラスタが減少しより小さいク
ラスタとして判定されるものが増加する可能性が考4.2 TEM 観察組織との比較えられる．
一方，74dpa 照射材では 11dpa までは見られない

今回分析した照射材は，TEM 観察による内部欠

Mn を含む Ni-Si-Mn のクラスタが見られており，転陥の同定と定量化がなされており，転位成分として位組織の変化に影響されないクラスタの組成の発達

フランクループとブラックドット，キャビティとしも起こっていると考えられる．Mn は粒界のようなて He バブル，析出物としてγ ʼ 相（Ni と Si の化合物

シンクで減少するような元素であり，Ni-Si-Mn クラ

Ni3Si）が報告されている（9）．表３にそのデータを

スタは単純なシンクへの偏析で生じるものではない

まとめて示した．

と考えられ，照射誘起偏析以外のメカニズムで照射

アトムプローブ分析で観察されたクラスタが主の進行とともに現れるクラスタと考えられる．そのとして Ni と Si からなるので，γ ʼ 相（Ni3Si）や G 相メカニズムは熱力学的安定相の照射による変化など（M6Ni16Si7）との関係が示唆されるが正確な性状にが考えられるが現状では不明であり，照射量の異なついては報告されていない．クラスタの Ni と Si のるデータをさらに得ることによりクラスタの発達の比率は約２であり，γ ʼ 析出物の３よりは小さい値で知見をさらに蓄積する必要がある．

ある．また，TEM 観察によりγ ʼ 析出物の回折斑点

表３

シンブルチューブ材の観察データ（9）d :average diameter（nm）, ρ : number density（╳ 1022m‑3）
3dpa, 293ºC

4dpa, 323ºC

11dpa, 323ºC

74dpa, 305ºC

d

ρ

d

ρ

d

ρ

d

ρ

Frank loop

10.7

2.5

12.2

1.5

12.4

2.3

12.1

2.0

Black dot

4.3

2.5

4.1

3.8

4.2

2.1

4.9

4.6

Cavity

0.9

36

0.9

21

0.9

50

1.1

40

γ ʼ precipitate

ND

ND

3.1

<0.03

3.7

0.16

4.0

0.64

Microstructure

ND : not detected

INSS JOURNAL Vol . 23 2016 NT 577

位置で撮影された暗視野像から測定された析出物に類似の構造であることが推察され，照射量 11dpa

は，3dpa では観察されず，11dpa と 74dpa では観察以上でもクラスタの形成が生じていることが確認さされている．ただし，数密度は今回アトムプローブ

れた．

分析で得られたクラスタの数密度の 1/100 以下であり大きな違いがある．

文献

シンブルチューブ材では硬さデータが得られており，3dpa では 337，11dpa では 375，74dpa では 373（1） たとえば，福谷耕司，西岡弘雅，藤井克彦，

で あ り，3dpa か ら 11dpa で は 硬 化 が 進 行 す る が，“ ス テ ン レ ス 鋼 の 軽 水 炉 照 射 挙 動 ”，INSS

11dpa 以上ではすでに飽和レベルに達している．こMONOGRAPHS No.4 2009.

の飽和傾向は転位ループの密度が飽和することが原

O.K. Chopra, A.S. Rao, “A review of irra-

因と考えられている．Ni-Si クラスタの密度の変化

diation effects on LWR core internalは硬さの変化と傾向が同じであるので，硬化に対しmaterials - IASCC susceptibility and crackて何らかの寄与をもつと考えられるが，転位ループ

growth rates of austenitic stainless steels”,の寄与との相対関係などは不明である．ただし，転Journal of Nuclear Materials 409（2011）

位ループはシンクとして作用するため溶質元素の偏235‑256.

析が起こり “pure” な転位ループはおそらく存在し（2） A. Etienne, B. Radiguet, P. Pareige, J.-P.

ないと考えられる．これは Ni や Si で “decorate” さMassoud, C. Pokor, “Tomographic atom

れた転位ループがほとんどであることを示唆する．

probe characterization of the microstructure

APT 観察でもリング状の Ni や Si の分布が多く認め

of a cold worked 316 austenitic stainless

られている．これまでの照射欠陥の硬化因子の検討

steel after neutron irradiation”, Journal of

では，“decorate” された転位ループのような複合効

Nuclear Materials 382（2008）64‑69.

果を加味すべき欠陥は機論されておらず，今後転位（3） T. Toyama, Y. Nozawa, W. Van Renterghem,

ループやクラスタの硬化因子を総合的に再評価する

Y. Matsukawa, M. Hatakeyama, Y. Nagai,

必要がある．ただし，アトムプローブ分析で観察さ

A. Al Mazouzi, S. Van Dyck, “Irradiation-

れるクラスタと TEM で観察される損傷組織との対

induced precipitates in a neutron irradiated

応が必ずしも明確ではないため，同じ硬化因子を見304 stainless steel studied by three-ている可能性もある．アトムプローブ分析で得られdimensional atom probe”, Journal of Nuclear

るミクロ組成と TEM 観察によるミクロ組織の対応

Materials 418（2011）62‑68.

を明らかにするには，TEM 観察した試料のアトム（4） T. Toyama, Y. Nozawa, W. Van Renterghem,

プローブ分析などの高度な実験によるデータで確認

Y. Matsukawa, M. Hatakeyama, Y. Nagai,

することが望まれる．

A. Al Mazouzi, S. Van Dyck, “Grain boundary segregation in neutron-irradiated

5. まとめ304 stainless steel studied by atom probe
tomography”, Journal of Nuclear Materials

アトムプローブ測定により PWR で最大 74dpa 照425（2012）71‑75.

射された SUS316 ステンレス鋼の溶質原子クラスタ（5） P. Pareige, A. Etienne, B. Radiguet, “Experi-の形成を調べた．照射量 3dpa から Ni-Si クラスタがmental atomic scale investigation of

高密度に結晶粒内に観察された．クラスタは直径がirradiation effects in CW 316SS and UFG-

６〜 10nm 程度の比較的大きなものと，直径が 3 〜

CW 316SS”, Journal of Nuclear Materials 389

4nm の小さなものからなっていた．クラスタの大（2009）259-264.

きさと数密度，平均組成は照射量 11dpa と 74dpa で（6） A. Etienne, B. Radiguet, N.J. Cunningham,

同様であり，11dpa 以上でクラスタの形成が飽和傾

G.R. Odette, P. Pareige, “Atomic scale

向にあることが示唆されたが，高照射量でのみ Mn

investigation of radiation-induced segrega-と P が集積した大きなクラスタが存在した．直径がtion in austenitic stainless steels”, Journal of

10nm 程度で Mn と P を含むクラスタは G 相析出物

Nuclear Materials 406（2010）244‑250.

INSS JOURNAL Vol . 23 2016 NT 5

78（7） Z. Jiao, G.S. Was, “Novel features of radiationinduced segregation and radiation-induced
precipitation in austenitic stainless steels”,
Acta Materialia 59（2011）1220‑1238.
（8） Y. Chen, P.H. Chou, E.A. Marquis, “Quantitative atom probe tomography characterization of microstructures in a proton
irradiated 304 stainless steel”, Journal of
Nuclear Materials 451（2014）130‑136.
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Technol. 43（2006）159.
（10） K. Fujii, K. Fukuya, “Irradiation-induced
microchemical changes in highly irradiated316 stainless steel”, Journal of Nuclear
Materials 469（2016）82‑88.
（11） J.M. Hyde, C.A. English, “An analysis of thestructure of irradiation induced Cu-enrichedclusters in low and high nickel welds”, in:Proc. Mater. Res. Soc. Symp., vol. 650, 2001, p.
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（12） 藤井克彦，福谷耕司，“ アトムプローブによる中性子照射ステンレス鋼のミクロ組織分
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