INSS JOURNAL Vol . 24 2017 NT 4

SUS630 の高温水中の SCC 進展挙動
SCC Growth Behavior of SUS630 in High-Temperature Water
卓陽（Takuyo Yamada）＊1

寺地

巧（Takumi Terachi）＊1

岡本マキエ（Makie Okamoto）＊1

有岡孝司（Koji Arioka）＊1

山田

要約
JIS SUS630（17-4PH）は，マルテンサイト系析出硬化型ステンレス鋼であり，良好な耐食性と高強度を兼ね備えていることから，軽水炉においても高強度が求められる弁棒等に用いられている．しかしながら，中間温度域（300 〜 450℃）での長期間の使用により，靱性やシャルピー
衝撃値の低下などの熱時効脆化が起こることが知られている． また，軽水炉での損傷事例では，
析出硬化熱処理条件や熱時効脆化が，この鋼種の SCC 挙動に影響すると指摘されているが，その詳細については不明である．そこで，種々の SUS630 の PWR1 次冷却材模擬水（500 ppmB+2
ppmLi+30cc/kg・DH）中の SCC 進展速度を 290℃と 320℃で調べた．SCC 進展速度は，1/2TCT
試験片を用いて，応力拡大係数 K=30MPa √ m で実施した．SCC 挙動に及ぼす析出硬化熱処理の影響を調べるため，硬さや靱性の異なる４種類の SUS630，即ち H900，H1025，H1100，H1150 を用意した．これらの材料に，320℃〜 400℃で最長 3,000 時間の熱時効を施し，SCC 挙動に及ぼす熱時効の影響を評価した．
その結果，比較的高靱性で低硬度の H1100 と H1150 の未時効材の高温水中 SCC 進展速度は，極めて遅かった．一方で，より高硬度の H900 と H1025 の未時効材，および 400℃で 3,000 時間熱時
効した H1100 と H1150 の SUS630 は，有意な SCC 進展を示した．SUS630 は析出硬化熱処理条件
およびその後の熱時効により硬化した．硬さと SCC 進展速度の関係から，SUS630 はビッカース
硬さで 380 を超えた時に SCC 進展速度が増加することが分かった．
キーワード

SUS630, 17-4PH ステンレス鋼，熱時効，高温水中応力腐食割れ（SCC），SCC 進展速度，
軽水炉

Abstract
JIS SUS630（17-4 PH stainless steel）
has been widely used for valve stems for lightwater reactors, because of its high strength and good corrosion resistance. However, when
they are used at intermediate temperatures（300‑450℃）
for extended periods of time, they canundergo a loss of toughness and Charpy impact energy. SCC failures of SUS630 valve stems havebeen reported, but the inﬂuence of thermal aging on SCC behavior is not clear. SCC behavior of
SUS630 was investigated in simulated PWR primary water, which contained 500 ppm B, 2 ppm
in the temperature range between 290°C and
Li, and dissolved hydrogen（30cc STP H2/kg-H2O）
320°
C. SCC growth rates of SUS630 using half-inch size compact tension specimens（1/2TCT）
were examined. The initial stress intensity factor K of testing was approximately set to 30
MPa m1/2. To investigate the inﬂuence of precipitation hardening heat treatment on SCC,
specimens of SUS630 with four diﬀerent toughness and hardness were prepared as follows, H900，
H1025，
H1100，
H1150. These stainless steels were aged up to 3,000 hours at 400℃ to evaluate theinﬂuence of thermal aging.
In unaged H1100 and H1150（better toughness and lower hardness materials）, very slow SCC
growth rates were observed. On the other hand, signiﬁcant SCC growth rates were exhibited inunaged H900 and H1025（higher hardness materials）
and after thermal aging at 400°
C for 3,000hof H1100 and H1150 SUS630. The hardness of SUS630 changes with the precipitation hardening
and thermal aging conditions. When the Vickers hardness of SUS630 increases beyond 380, the
SCC growth rates of the materials are increased.
Keywords

SUS630, 17-4 PH stainless steel, thermal aging, stress corrosion cracking（SCC）in hightemperature water, SCC growth rate, light water reactor＊ 1 （株）原子力安全システム研究所

技術システム研究所

101

INSS JOURNAL Vol . 24 2017 NT 4102

1. はじめに

カース硬さ 340 以上で SCC 感受性が増加することを報告している．一方で，（PWR, pressurized water

JIS SUS630（17-4 PH ステンレス鋼）は，基本

reactor）の１次冷却材環境下でこの鋼種の SCC 挙

成分が 17%Cr-4%Ni-4%Cu のマルテンサイト系析出

動を報告した例は少なく，また熱時効後の SCC 挙硬化型ステンレス鋼であり，1020 〜 1060℃の固溶動については不明である．そこで SUS630 の高温水化熱処理後に析出硬化熱処理を施し，Cu-rich 相な

中の SCC 挙動に及ぼす，試験温度，析出硬化熱処

どの微細な第２相粒子を析出させることで，高強理温度およびその後の熱時効の影響を調べた．

（1）度と高硬度を得る材料である ．JIS では硬度を重視する H900 から高靱性を重視する H1150 まで４段

2. 実験方法

階の析出硬化熱処理，即ち H900（470 〜 490℃ / 空
冷），H1025（540 〜 560 ℃ / 空 冷 ），H1075（570 〜

2.1 供試材

590℃ / 空冷），H1150（610 〜 630℃ / 空冷）が規定（３）されている（2）．海外の鉄鋼メーカ（AK-steel）

供試材は，市販の SUS630 で図１に示すようなでは，これに加え H925，H1100 などさらに細かく

100 φの棒鋼に 1038℃の固溶化熱処理後急冷の後，規定されている．この H900 〜 H1150 は析出硬化熱

４種類の析出硬化熱処理 H900（500℃×７時間），

処理記号であり，例えば 1150 は熱処理温度の摂氏

H1025（550℃×７時間），
H1100（600℃× 6.5 時間），

621℃を華氏に換算した時の温度に相当する．このH1150（620℃×６時間）を施した．H900については，

鋼種は耐食性と高強度を兼ね備えていることから，

470℃〜 490℃ / 空冷の JIS 規定から 500℃× 7h/ 空

軽水炉においても高強度が求められる弁棒等に用冷へ熱処理条件を変更したが，強度は JIS 規格を満いられている．しかしながら，中間温度域（300℃

足するように作成した．H1025，H1150 については，~450℃）での長期間の使用により靱性やシャルピー

JIS 規格に規定されている析出硬化熱処理条件，強衝撃値が低下する熱時効脆化が起こることが知ら度を満足するように作成した．H1100 は JIS 規格に（4）れている ．また，表１に示したように Olender（5）,を考慮し選定した．
はないが，海外での使用実績（3）ら（5）は SUS630 の軽水炉での実機損傷事例を紹介し，供試材の化学組成を表２に，析出硬化熱処理条件と析出硬化熱処理条件によって応力腐食割れ（SCC,

機械試験結果を表３に示した．

stress corrosion cracking）発生時期が異なること，推奨される析出硬化熱処理条件は，より靱性に有利な H1050 以上であることを報告している．加え100φて，熱時効により SCC 感受性が増加すること，どのような熱処理条件においても，推奨される使用

図１

温度は 316℃以下であることなどを報告している．

これらの析出硬化熱処理材に熱時効処理を施し実験室における応力腐食割れ挙動評価については，（6）

SUS630 素材寸法と試験片採取方位が（BWR, boiling water reactor）のた．熱時効温度は，320℃，350℃，400℃の３条件

酸素を含む環境（NWC , normal water chemistry）

を選定し，各温度で 3,000 時間までの熱時効材を作条件で，SUS630 を含む様々な高強度ステンレス製した．なお，SCC 進展試験には，未時効材およ

鋼 の SCC 感 受 性 を す き ま 付 定 ひ ず み 曲 げ（CBB,び 400℃の熱時効材のみを用いた．金属組織およCreviced Bent Beam）試験法により調査し，ビッ

び硬さ試験片は，図１に示すように棒鋼の軸方向

Tsubota ら

表１

SUS630（17‑4 PH）の損傷事例＊

年

プラント名（研究機関名）

使用箇所

材質

SCC 発生条件

1990

Surry1Hot-leg isolation valve stem

17‑4PH（H1100）

316℃で９年

1991

Catawba2

A pressure-operated relief valve block stem

17‑4PH（H1100）

343℃で３年

1994（EDF）実験室データ

Screw and valve stem

17‑4PH（H 925）

325℃で 10 か月

2001

Diabro Canyon

Bonnet fastener＊：Olender らの報告（5）から抜粋してまとめた．

17‑4PH（H1100） 243‑260℃で約 10 年

INSS JOURNAL Vol . 24 2017 NT 4

表２

103

供試材の化学組成（wt%）

C

Si

Mn

P

S

Cu

Ni

Cr

Nb

Spec.

侑 0.07

侑 1.00侑 1.00Max0.040

Max0.030

3.00-5.00

3.00-5.00

15.00-17.50

0.15-0.45

分析値

0.05

0.26

0.84

0.034

0.003

3.32

4.26

15.60

0.24

表３

Fe
Bal.

供試材の機械的性質

析出硬化熱処理条件＊ 1

試験温度

耐力
（MPa）

引張強さ
（MPa）

伸び
（%）

絞り
（%）

硬さ
HBW

硬さ
HV1

H900 ＊ 2

500℃×７時間 , 空冷

RT
320℃

1195
997

1333
1088

18
9

53
41

401

428

H1025

550℃×７時間 , 空冷

RT
320℃

1097
925

1134
974

19
12

58
50

352

384

H1100

600℃× 6.5 時間 , 空冷

RT
320℃

976
807

1041
854

21
13

60
57

331

349

H1150

620℃×６時間 , 空冷

RT
320℃

1000
838

1049
880

20
13

59
56

341

348

＊１：溶体化熱処理条件は，全て 1038℃ / 急冷
＊２：H900 は，470℃〜 490℃ / 空冷から 500℃× 7h/ 空冷へ変更

断面とした．金属組織は走査型電子顕微鏡（SEM,の赤で示したオーステナイト相が，H900 と H1025

scanning electron microscopy）の電子線後方散乱

で は 1% 未 満 で あ る が，H1100 と H1150 で 数 % 〜

回折（EBSD, electron back scatter diﬀraction）で10% 程度観察された．なお，SUS630 にはδ - フェラ

評価した．図２に未時効の SUS630 における EBSD

イト相も少量残存することが指摘されている（1）が，によるミクロ組織を示した．上段に示したイメージ

マルテンサイト相と結晶構造がほぼ同じため，今回クオリティ（IQ, image quality）図から，供試材のの EBSD では判定できなかった．

全ての析出硬化熱処理条件で典型的なマルテンサイ

析出硬化熱処理および熱時効による硬さ変化は，ト組織を呈していた．また，下段に示した相分離図

ビッカース硬さ（試験荷重１㎏）で５点計測し平均

（a）
H900

15 m

15 m

15 m

15 m

15 m

15 m

15 m

15 m

（b）
H1025

（c）H1100（d）H1150

図２ EBSD による SUS630（未時効材）のミクロ組織
析出硬化熱処理（（a）H900,（b）H1025,（C）H1100,（d）H1150））による比較
IQ 図（上），相分離図（下）（緑：マルテンサイト相，赤：オーステナイト相）

INSS JOURNAL Vol . 24 2017 NT 4104

値で評価した．

2.2

SCC 進展試験

SCC 進展試験は 0.5 インチ厚さの（CT, compact
tension）試験片を用い，標準的な PWR1 次冷却材
環境を模擬し 500ppmB+2ppmLi+30cc/kg-DH の水中で，試験温度は 290℃と 320℃，試験初期の応力拡大係数は K=30MPa √ m とし，一定荷重で実施した．試験時間は約 1,000 時間を目安とした．試験片
採取方位は図１中央図に示した．

（a）H900

SCC 進展試験後，大気中疲労試験機にて破面開放した．破面開放後の試験片を SEM により観察し，
SCC 深さ，破面形態を評価した．SCC 進展速度（mm/sec）は，平均 SCC 深さ（mm）を試験時間（sec）
で除すことで評価した．

3. 実験結果
3.1

SUS630 の硬さに及ぼす熱時効の影響（b）H1150

図３に SUS630 の硬さに及ぼす 320℃〜 400℃の熱時効による影響を示す．析出硬化熱処理条件で未時
効材の硬さは異なるが，全ての析出硬化熱処理条件

図３ SUS630 の硬さに及ぼす 320℃〜 400℃熱時効による影響（a）H900,（b）H1150

で熱時効時間が長くなるにつれて硬化する熱時効硬化が観察された．また，この熱時効硬化は，熱時効

のみ SCC が観察された H1100 と H1150 の試験片に温度が高いほどより硬化し，熱時効温度依存性が認

ついては，SCC 深さとして板厚平均値を算出してめられた．本報告では，最も硬化が顕著であった

用いた．

400℃の熱時効材を用いて SCC 挙動を調べた．

図５に，290℃と 320℃の SCC 進展速度と析出硬化熱処理の関係を示す．なお，290℃の SCC 進展

3.2 SCC 進展速度に及ぼす析出硬化
熱処理の影響と試験温度の影響

試験で，H1100 と H1150 は SCC が観察されなかったため，下矢印を併記した．この図から SUS630 のSCC 進展速度は，析出硬化熱処理温度が低いほど

図 ４ に，SUS630（ 未 時 効 材 ） の SCC 進 展 試 験

速いことがわかる．
析出硬化熱処理温度が低いほど，後の破面観察結果，析出硬化熱処理の影響を示す．

SUS630 は高硬度となるので，この析出硬化熱処理

H900 と H1025 は 1,000 時 間 に 達 す る 前 に 全 面 SCCによる硬さの増加が，SCC 進展速度の増加に影響

破面にて破断したが，H1100 と H1150 は，約 1,000

することが示唆された．

時間の試験後でも，ごく一部にしか SCC 破面が観試験温度の影響については，より低温の 290℃の察されなかった．４種すべての析出硬化熱処理で，試験温度で 320℃に比べて SCC 進展速度が遅い傾向

破面は粒内型と粒界型が混合したような脆性的な破が確認された．特に H1100 と H1150 の 290℃の SCC面を呈していた．破断した H900 と H1025 の試験片

進展後破面においては，約 1,000 時間試験後でも全の SCC 破面では，最終破断部近傍でも延性破面でく SCC 破面は観察されなかった．以上の結果から，はなく SCC 破面であったため，これら破断試験片

試験温度が低いほど，SCC 進展速度が遅くなる可の SCC 深さは一律 13mm とした．板厚方向に一部能性が示唆された．

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（a）
H900

（b）H1025

予き裂

105

（C）
H1100

予き裂

予き裂

（d）
H1150
予き裂

3mm

3mm
SCC

SCC

3mm

3mm

200 ｍ

200 ｍ

（70h）
破断時間
図４

一部に SCC

一部に SCC（927h）
破断時間

200 ｍ

1,092h
試験時間

50 ｍ

1,092h
試験時間

SUS630（未時効材）の SCC 進展試験後の破面観察結果，析出硬化熱処理の影響
320℃，500ppmB+2ppmLi+30cc/kg-DH，K=30MPa √ m

3.3 SCC 進展速度に及ぼす熱時効の影響
図６に，SUS630（H1150 材）の SCC 進展試験後の破面観察結果，
熱時効（400℃）の影響を示す．
（b）
400℃× 1,000 時間の熱時効材では，（a）未時効材に比べて SCC が深くなり，（c）400℃× 3,000 時間
では 129h で破断した．SEM よる SCC 破面観察の結果，全ての熱時効後の試験片の SCC 破面も，粒内型と粒界型が混合した脆性的な破面を呈していた．
図７に SCC 進展速度に及ぼす熱時効（400℃）の影
響を示す．この図から SUS630 の SCC 進展速度は，
H1100，H1150 ともに熱時効時間が長くなるにつれて速くなる傾向が確認された．３．１項で述べたよ
うに，SCC 進展速度の増加が認められた 400℃×
図５

SUS630 の SCC 進展速度と析出硬化熱処理の関係

1,000 時間および 3,000 時間の熱時効材でも，明確な
熱時効硬化が観察されている．以上の結果から，この熱時効による硬さの増加は，SCC 進展速度の増加に影響することが示唆された．

INSS JOURNAL Vol . 24 2017 NT 4

106（a）未実行予き裂（b）400℃×1kh（C）
400℃×3kh
予き裂

予き裂

3mm
SCC

3mm

一部に SCC

SCC

3mm

50 ｍ

1,092h
試験時間
図６

200 ｍ

1,053h
試験時間

200 ｍ（129h）
破断時間

SUS630（H1150 材）の SCC 進展試験後の破面観察結果，熱時効（400℃）の影響（a）未時効 ,（b）400℃× 1kh,（c）400℃× 3kh
320℃，500ppmB+2ppmLi+30cc/kg-DH, K=30MPa √ m

4. 考察
4.1 SCC 進展速度に及ぼす硬さ
およびミクロ組織の影響
種々の SUS630 の SCC 進展速度と硬さの関係を図８に示す．SUS630 の硬さは析出硬化熱処理およびその後の熱時効により硬化するが，材料のビッカー
ス硬さが 380 以上に硬化すると SCC 進展速度が増加した．この結果は，種々のマルテンサイト系ス
テンレス鋼（403，420J1，431，630，CW304 など）
図７

SUS630 の SCC 進展速度に及ぼす熱時効（400℃）
による影響（H1100, H1150）
320℃，500ppmB+2ppmLi+30cc/kg-DH, K=30MPa √ mの BWR（NWC） 環 境 下 の SCC 感 受 性 が 材 料 のビッカース硬さ 340 以上で増加するとした Tsubota
ら結果（6） と類似の傾向であった．本研究結果は，
Tsubota らの結果とは環境条件や試験手法が異なる
ため単純な比較はできないが，材料の硬さの増加
が SCC 挙動に影響するという観点で共通点がある．
SCC 進展速度（あるいは SCC 感受性）を増加させる硬さの閾値についても，Tsubota らのビッカース

INSS JOURNAL Vol . 24 2017 NT 4107

硬さ 340 に対して，本研究の 380 は若干硬いものの，

ように SCC 挙動に影響するかは現時点で不明では

それほど大きな差はない．この鋼種の PWR1 次冷

あるが，熱時効による硬化も PWR1 次冷却材環境

却材環境下の SCC 挙動と，BWR（NWC）環境下

下の SCC 挙動に悪影響を及ぼすものと考えられる．

の SCC 挙動の間には，メカニズムの共通部分があ4.2 今後の課題ると推察される．
次 に，SUS630 の 硬 化 因 子 に つ い て 考 え る．
SUS630 の析出硬化熱処理では，主として Cu-rich（1）

本研究で得られた結果から，長期間供用後の軽水

な微細析出相が生成され硬化する ．析出硬化熱処

炉の健全性維持のためには，この SUS630 の熱時効理では，M23C6 もこの鋼種の硬化に寄与することがによる SCC 進展速度の増加について，より定量的（7）報告されている ．その後の熱時効による微細組織な評価が必要と考えられた．本項では，40 年を超

変化は，マルテンサイト相中においてもスピノーダ

えるような長期間供用後の評価にあたっての課題を（7）

ル分解と G 相の析出が生じることが報告

されて

まとめる．

いる．このスピノーダル分解と G 相の析出は，鋳造本研究で用いた熱時効条件は，もっとも硬化の顕ステンレス鋼のフェライト相中の硬化要因としても著であった 400℃の熱時効条件とした．この温度は（8）知られている ．SUS630 はマルテンサイト系ステ

加速熱時効条件であるため，今後熱時効の温度加速ンレス鋼であるが，Cr 濃度が約 17% と比較的高く，

倍率などを定量評価し，対象部材の想定温度での適結晶構造もフェライト相と類似するので，鋳造ステ

切な保守対応時期を検討する必要がある．

ンレス鋼のフェライト相と類似の析出過程で熱時効硬化を起こすものと推定される．

本 研 究 で 用 い た SCC 進 展 試 験 の 応 力 拡 大 係 数
K=30MPa √ m は，実機の弁棒の作用応力条件より

SCC 進展速度の増加は，析出硬化熱処理によっても，過大な条件となっていると推定される．加えて，硬化した H900，H1025 で観察されているので，Cu-

同試験は最初からき裂を想定した試験であり，そのrich な微細析出相の生成による硬化は，PWR1 次冷点でも過大な条件である．今後，実際の使用条件で却材環境下の SCC 挙動に悪影響を及ぼすものと考想定される応力条件を考慮し，より低い荷重条件でえられる．また，熱時効によって硬化した H1100，の SCC 挙動把握も必要である．

H1150 でも SCC 進展速度の増加が観察された．こ本 研 究 で 実 施 し た 試 験 温 度 は， ホ ッ ト レ グの材料の場合，析出硬化熱処理で Cu-rich な微細析

（320℃）およびコールドレグ（290℃）周りの弁で出相の生成により硬化し，その後の熱時効でさらに想定される最高温度として設定した．Olender ら

マルテンサイト中のスピノーダル分解と G 相の析出は，ボンネットファスナーとして使用されていたにより硬化する．想定される各々の析出物が，どの

H1100 部材が 243 〜 260℃の温度で約 10 年使用後破損した事例を報告している（5）．この破損事例は，応力が過大であったことや，使用環境が異なること，
材料面での問題など，複数の要因も指摘されているものの無視できない事例である．250℃は熱時効硬化を考える上で下限に近い温度であるものの，今後
SUS630 の軽水炉での使用実績を勘案し，もう少し広い温度範囲で SCC 挙動に及ぼす試験温度依存性の評価が必要と考えられる．
最後に，本研究に限ったことではないが，40 年を超えるような長期間供用後の評価を，現実的な時間範囲で評価するためには，何らかの加速条件が必要であるため，過度な条件により本来の挙動とかけ離れないよう細心の注意と，メカニズム検討など
による検証もあわせて実施していくことが重要である．

図８

種々の SUS630 の SCC 進展速度と硬さの関係

INSS JOURNAL Vol . 24 2017 NT 4108

5. まとめ“Microstructural evolution in a 17-4 PH
stainless steel after Aging at 400℃ ”, Metall.

析出硬化熱処理の異なる SUS630 に対して熱時効を施し，PWR1 次冷却材環境下の SCC 進展挙動を

Mater. Trans. A. Vol. 30A, pp. 345‑353,（1999）．

調べた．析出硬化熱処理およびその後の熱時効条件（8） T . Y a m a d a , S . O k a n o , H . K u w a n o ,により硬さが変化し，材料のビッカース硬さが 380“Mechanical property and microstructural

以上まで硬化した場合に速い SCC 進展速度を示す

change by thermal aging of SCS14A cast

ことが明らかになった．

duplex stainless steel”, Journal of Nuclear

このことから，長期間供用後の軽水炉の健全性維持のためには，この SUS630 の熱時効による SCC 挙動について，より定量的な評価が必要と考えられ，種々の熱時効温度の長時間熱時効材を加えた検討などを実施していく予定である．

6. 謝辞
本研究を遂行するにあたり，各種実験準備や腐食試験等の実施にあたっては，㈱原子力安全システム
研究所 材料グループ 村上公治氏，黒崎登氏，長谷川涼平氏の多大な協力があった．この場を借りて謝意を表します．

参考文献（1） テ ン レ ス 鋼 便 覧， 日 刊 工 業 新 聞 社，p.642,（1976）．
（2） JIS G 4303（2005）．“ ステンレス鋼棒 ”, JIS
ハンドブック , 鉄鋼Ⅰ , p.1099,（2007）．
（3） 17-4PH Stainless steel, Products Data Sheet,
AK Steel,（2007）．
（4） B. Yrieix, M. Guttmann, “Aging between 300
and 450℃ of wrought martensitic 13-17 wt%
Cr stainless steels”, Materials Science andTechnology, 9, pp.125‑134,（1993）．
（5） A. Olender, J Gorman, C. Marks, G. Ilevbare,“Recent Operating Experience Issues with
17-4PH in LWRs”, Fontevraud 8,（2014）．
（6） M. Tsubota, K. Hattori, T. Kaneko, T. Okada,“Eﬀect of Tempering Temperature on SCC
Susceptibility of Martensitic Stainless Steels
in High Temperature Water”, 4th Int. Conf.
of Degradation of Materials in Nuclear
Power Systems Water Reactor, pp.9-66‑75,（1990）．
（7） M. Maruyama, Y. Katayama and K. Hono,

Materials, 350, pp.47‑55,（2006）．