NSG Found. Mat. Sci. Eng. Rep.

ワイドギャップ酸化物半導体β-Ga2O3 の不純物制御と最適 n 型ドーパントの探索
産業技術総合研究所

電子光基礎技術研究部門

富岡泰秀

Exploring of Dopant and Purification for Wide-Gap Semiconductor, β-Ga2O3
Yasuhide Tomioka
Research Institute for Advanced Electronics and Photonics, National Institute of Advanced
Industrial Science and Technology (AIST)n 型ドーパントとして錫をドープした、
ワイドギャップ酸化物半導体β-Ga 2 O 3 単結晶を、浮遊溶融法により育成し、抵抗率やホール効果の温度依存性測定を行って、電気伝導特性を評価した。錫は昇華が激しく、結晶中に固溶するのは、仕込み量の数 10％程度になるが、キャリア濃度を 1017～1018 cm - 3 程度に制御でき、残留シリコンに加えて、錫もドナーとなることが明らかになった。移動度のキャリア濃度依存性などは、ドーパントしてシリコンを用いた場合とほぼ同様の結果になり、また、本研究でも、鉄やマグネシウムといったア
クセプター的不純物によるドナーの補償に起因する不純物伝導の発現が見られた。
Single crystals of the Sn-doped β-Ga 2 O 3 have been prepared by the floating zone method.
Due to a massive sublimation of Sn, the amount of Sn in a crystal reduced to several ten’s ％of the nominal value. However, the carrier density could be changed from 1017 to 1018 cm- 3
higher than the carrier density expected from residual Si. Variation of the mobility withcarrier density for Sn: β-Ga 2 O 3 is comparable with that for Si: β-Ga 2 O 3 . Due to thecompensation of donors by acceptor-like impurities, such as Fe and Mg, the n-typeconduction is replaced with the impurity conduction at lower temperatures, similarly to thecase of Si: β-Ga 2 O 3 .
1．はじめに
近年、高電圧 / 大電力を制御するパワーデバイスに対する関心が高まってきています。
酸化ガリウムβ-Ga 2 O 3 は、約 5 eV のワイドバンドギャップを有し 1 , 2）、高い絶縁破壊電界が期待できることから、シリコンカーバイト（SiC）、窒化ガリウム（GaN）と並んで、第3 世代パワーデバイス材料として注目されています。β-Ga 2 O 3 は、SiC や GaN と異なり、edge-defined film-fed growth（EFG）
法 3 , 4）等、融液成長による大型単結晶育成が可能で、低コスト化を見込める長所があり、国内では、株式会社タムラ製作所による単結晶基板の作製をはじめ、独立行政法人 情報通信研究機構、東京農工大等において、分子線エピタキ
シー（Molecular Beam Epitaxy; MBE）
による薄膜作製を基軸とした、ショットキーバリア
ダ イ オ ー ド（Schottky Barrier Diode; SBD）や 電 解 効 果 ト ラ ン ジ ス タ（Field Ef fect
Transistor; FET）の作製等、直近の応用展開を視野に入れた研究開発も精力的に行われてきています 5 - 7）。
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β-Ga 2 O 3 では、酸素欠損の生成エネルギーが高く、また、深い順位のドナーとなるため、電気伝導には寄与せず、原料中に不純物として含まれている Si がドナーとなり、n 型半導体特性を示します 2 , 8）。本研究では、Si と同様、結晶中において容易に + 4 のイオンと（Floating Zone; FZ）
法によって、ドープ
なる錫（Sn）をドーパントとして用い 9）、浮遊溶融
量を様々に変化させた単結晶を育成して、輸送現象の評価を行いました。
2．実験方法
2.1 FZ法によるSn：β-Ga2O3単結晶の育成（高純度化学研究所、
β-Ga 2 O 3 粉末（三津和化学薬品株式会社純度 6 N）および SnO 2 粉末-6
純度 3 N）を所定比［（Ga 1 -xSn x）2 O（x＝10～100
× 10 ）］に混合後、それを、直径約 10 mm、3
長さ約 60 mm のロッド状に成形し、さらにそのロッドを、管状炉にて、酸素気流中、1350℃、24 h 焼成し、多結晶ロッドを作製します。粉末混合時、通常用いるメノウ乳鉢では、Si の混入が懸念されるため、アルミナまたはテフロン乳鉢を用いました。また、多結晶
ロッド焼成時にも、通常は、長さ 100 cm のアルミナ（SSA-S）製炉心管を用いるのですが、加熱によって両端をシールしているシリコーン栓からの汚染が懸念されるため、長さ150 cm の炉心管を用い炉中心から両端までの距離を長くし、さらに、両端を SUS 304 製
NW 50 真空用フランジを用いてシールしました。この結果、1350℃で焼成中であっても、
炉心管両端の温度は、（直接手で触れることができる）室温より少し高い程度に低減され、焼成時における Si の混入を低下させることができました。
その後、焼成した多結晶ロッドを用いて、FZ 炉において、結晶育成を行います。育成中、多結晶ロッドからの原料の昇華を低減させるため、雰囲気として、酸素（3％）を含む/Ar］ガスを
酸素 / アルゴン混合［O（3％）
2用い、また、成長速度は、15 – 20 mm/h とし ま し た。Fig. 1 に は、Sn を ド ー プ（x＝60 × 10 - 6）して育成した結晶の写真を示します。成長方向は、単斜晶の b 軸に平行 Fig. 1 Photograph of Sn:β-Ga 2 O 3 crystal (x= 60 ×でした。

10 - 6 ) prepared by floating zone method.

2.2 オーミック電極の形成と電気伝導特性の評価
抵抗率の温度依存性、およびホール係数の測定は、Physical Proper ty Measurement
System（PPMS）（Quantum Design Inc.）を用いて行いました。電極については、試料に超音波半田を用いてインジウムを塗布した後、空気中、800℃でインジウムを試料中に熱拡散させることによって、オーミックな接触を示す電極を形成しました。接触抵抗は、数10Ωでした。また、輸送電流は、単斜晶の b 軸方向に平行となるように流しました。
3．結果と考察
3.1 n型半導体伝導から不純物伝導への変化
Fig. 2（a）は、Sn の添加量を様々に変化させて作製した 4 種類の結晶の抵抗率（ρ）の温度依存性を示します。Fig. 2（b）に表示されている数字は、300 K における Hall 効果から得られた Hall キャリア濃度を表し、試料 # 1（# 4）
は、最も低
（高）
く、1 . 07（5 . 8）× 1017 cm - 3 と− 82 −NSG Found. Mat. Sci. Eng. Rep.

Fig. 2(a) resistivity (ρ) vs. temperature (T ), (b) ρ vs. 1 /T, and (c) Hall coefficient (-RH) vs. 1 /T for Sn:
β-Ga 2 O 3 crystals of # 1 , # 2 , # 3 , and # 4 . Inset of (a) indicates a schematic band structure for Sn:
β-Ga 2 O 3 . ε1 (εa) is a donor (acceptor) binding energy, and ε3 is a hopping energy between Si 4 +/Sn 4 + and Si 3 +/Sn 3 +.

なっています。Fig. 2（a）において室温から 100 – 200 K までの温度範囲では、金属的挙動（dρ/dT ＞ 0）を示していますが、100 – 150 K よりも低温になると、半導体的挙動（dρ/dT ＜ 0）
へ変化します。また、T ＜ 50 K では、どの結晶にも、抵抗率の上昇が小さくなるような
anomaly が見えています（例えば、# 1 では、約 25 K）。Fig. 2（b）は、抵抗率を温度の逆数（1 /T）に対してプロットしたものですが、全ての試料について、1 /T～0 . 03 付近に、抵抗率に明確な折れ曲がりが現れています。これが、Fig. 2（a）における anomaly に対応しています。
さらに、Fig. 2（c）は、ホール係数（-RH）を、1 /T に対してプロットしたものですが、抵抗率（c）は、1 /T～0 . 03の折れ曲がりに対応して、-RH にもピークが現れており、Figs. 2（b）and 2を境に、伝導機構が質的に変化することを示しています。
Fig. 2（a）の挿入図は、β-Ga 2 O 3 のバンド構造を模式的に示したものですが、高温（1 /T ＜（ε1；ド0 . 03）では、電子がドナー準位から励起される n 型半導体伝導［ρ～exp（ε1 /kBT）］を示すが、低温になると、空（イオン化
ナーの束縛エネルギー、kB；Boltzmann constant）
したまま）のドナー（Si 4 +/Sn 4 +）と電子に占有されたドナー（Si 3 +/Sn 3 +）の間を電子が飛び移,ε3；飛び移りに要するエネルギー］10 - 14）に変化することをる不純物伝導［ρ～exp（ε3 /kBT）
示しています。不純物伝導は、ドープされたゲルマニウム（Ge）をはじめ、多くの従来型半導体で見出されています 10 - 14）。不純物伝導の発現は、すなわち、ドナー（Si/Sn）の一部が、アクセプター的不純物（Fe/Mg）によって補償され、低温になってもイオン化したままのドナーが存在している、ことに起因しています。
3.2 n H vs. 1/T プロット
-1
Fig. 3 は、各試料について、Hall 効果から得られた Hall キャリア濃度 n H［=（eRをH） ］
1 /T に対してプロットしたものです。この図からも、高温では、半導体に特徴的な、温度の低下とともに n H が減少していく振る舞いが見られ、また、より低温にしていくと、極小値を示したのち、不純物伝導に移り変わっていく様子がわかります。
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n 型半導体特性を示す温度領域では、m n* を有効質量として、キャリア濃度 n、ドナー濃度 N D、アクセプター濃度 NA の間に、以下の式が成立します。
）（ε1 は、Si, Sn で同一であると仮定します。

（1）

ここで、伝導バンドにおける電子の有効質量につ
いては、
DFT 計算などから、mn*/m 0＝0 . 23～0 . 34（m 0は、電子の質量）1 , 2 , 15 , 16）という結果が報告されています。試料 # 3 の n 型半導体特性を示す温度領域の（1）式
n H vs. 1 /T について、m n* /m 0＝0 . 3 として、

Fig. 3

Hall carrier density (nH) vs. 1 /T
for # 1 , # 2 , # 3 , and # 4 . (inset)
Comparison between nH for # 3
and calculated results from eq.
( 1 ) with mn*/m 0 = 0 . 3 (m 0 ; bareelectron mass), ND= 3 . 8 × 1017
(cm- 3 ), NA= 2 . 8 × 1016 (cm- 3 ), ande 1 = 24 . 2 (meV).

を 用 い て フ ィ ッ テ ィ ン グ す る と、N D＝3 . 8 × 1017
（cm- 3）, NA＝2 . 8 × 1016（cm- 3）, ε1＝24 . 2（meV）
が得られます。Fig. 3 の挿入図における実線は、これらの値を用いて計算した結果です。
試料 # 3 については、誘導結合プラズマ質量分析
法（Inductively Coupled Plasma Mass Spectroscopy;
ICP-MS）により、試料中に含まれる不純物元素について定量分析を行いました。結果をTable 1 に示します。
Table 1 .

Concentrations of residual impurity elements in #3 crystal analyzed using the inductivelycoupled plasma mass spectroscopy (ICP-MS).

Table 1 に示されるように、主な不純物元素は、Si 以外に、Al, Fe, Mg があり、本研究と同じ出発原料を用いている文献の分析結果（Table 1 , 2 列目の括弧内）17）とほぼ同じになりました。Table 1 では、N（Sn）＝2 . 38 × 1016 cm- 3 ですが、Fig. 2 において、ND＝3 . 8 × 1017
（cm - 3）, Table 1 において、N（Si）＝2 . 27 × 1017（cm - 3）なので、N D の不足分、N D–N（Si）＝
17-3
1 . 53 × 10 （cm ）を、錫が担っていると考えられ、実際の N（Sn）は、Table 1 の値よりも大きく、
この ND–N（Si）＝1 . 53 × 1017（cm- 3）に近いのではないかと考えられます。Table 2 には、（1）式によるフィッテ# 1 , # 2 , # 3 , # 4 について、Sn の仕込み量と、m n* /m 0＝0 . 3 として、
ィングによって得られた ND, NA を示します。試料 #3 の Sn の仕込み量は、2.27 × 1018（cm-3）［（Ga 1 -xSnx）2 O（x＝60
× 10 - 6）］なので、結晶中に実際に取り込まれた Sn の量は、仕込み量
3− 84 −NSG Found. Mat. Sci. Eng. Rep.

の 7％程度になっていることがわかりました。
Table 2 には、# 2 , # 4 についても、N（Si）＝2 . 27 × 1017（cm- 3）とした場合の、ND-N（Si）［＝
N（Sn）］も示します。これより、# 2 , # 4 についても同様に、結晶中に実際に取り込まれたSn の量は、仕込み量の約 25％程度に減少していることがわかりました。Sn は、昇華しやすいため、このように、仕込み量に比べ減少すると考えられます。しかしながら、Table 2に示されるように、試料 # 2 , # 3 , # 4 の N D は、残留 Si の量を上回っており、残留 Si に加えて、Sn もドナーになっていることが示されました。また、Fig. 3 において、N A＝2 . 83 ×（Fe）
+N（Mg）＝3 . 54 × 1016（cm- 3）から、NA～N（Fe）+N（Mg）
1016（cm- 3）、Table 1 において、Nと考えられます。
Table 2 .

3.3

nominal amount of Sn, ND and NA estimated from eq. ( 1 ) with setting mn* = 0 . 3 , and ND N (Si) [N (Si) = 2 . 27 × 1017 ] (cm- 3 ) in # 1 , # 2 , # 3 , and # 4 .

移動度の解析

電 気 伝 導 度（σ ）は、 移 動 度（µ）を用いて、σ＝neµ と表され、Fig. 4 は、試料 # 1 , # 2 につい て の、 抵 抗 率 と Hall 効 果（Fig. 2）から得られた Hall 移動度（µ H）の温度依存性を示します。Fig. 4 には、格子振動（µL）、
光学フォノン（µ P）、中性不純物（µ N）、イオン化不純物（µ I）、そ
れぞれからの散乱に起因する移動度の計算値、および、これらを 総 合 し た 移 動 度（µ tot- 1＝µ L- 1 +µ P- 1 +µ N- 1 +µ I - 1）も示されています。µL 18）は、（2）と 表 さ れ、d, v, ε1 n は、 密 度、
縦音速、変形ポテンシャル、を
そ れ ぞ れ 表 し ま す。 同 様 にµP 19 , 20）は、

Fig. 4Temperature profiles of Hall mobility µH [= – RH/(ρ)] for# 1 (a) and # 2 (b). Dotted lines are calculated mobilities
due to scatterings by the lattice µL (thick), polar opticalphonons µP (blue), neutral impurities µN (green), andionized impurities µI (magenta). Total mobility µtot isapproximated as µtot– 1 =µL- 1 +µP- 1 +µN- 1 +µI- 1 . Equations of
the respective mobilities are written in the text.
Parameters used for calculations are listed in Table 3 .
Shaded areas are temperature regions where impurity
conductions dominate.

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（公財）日本板硝子材料工学助成会，42（2024）（3）⁄ ［ħω0 ⁄ kBT ］- 1］, Eg はバンドギャップ、をそれぞれと表され、1 κ⁄ *＝1 ⁄κ∞ - 1 ⁄κ0 , N＝1［exp表し、ħω0 , kBT << Eg である故に、（3 '）と近似されます。κ0 /κ∞は、それぞれ、低周波 / 高周波における誘電率、ω0 は、対応する光学フォノンの振動数です。µN 21）は、（4）と表され、NN＝ND–NA–n+N（Al）, κは誘電率です。最後に、µI 22 - 24）は、
（5）
2
2 2
* BT ）（πn'ħ⁄e ）。n’は、と表され、NI＝n+ 2 NA, b＝6κm（kn（6）

Table 3 .

Parameters used for mobility calculations due to scatterings by the lattice µL = ( 8π) 1 / 2ħ4 edv 2 /[ 3ε1 n 2 mn* 5 / 2 (kBT ) 3 / 2 ], polar optical phonons µP = κ*/(eNmn*) [(ħ3 /( 2 mn*ω0 )] 1 / 2 with 1 /κ* =1 /κ∞ – 1 /κ0 and N = 1 /[exp [ħω0 /(kBT )] – 1 ]), neutral impurities µN = mn*e 2 /( 20 NNκ2ħ3 ),and ionized impurities µI = 27 / 2κ2 (kBT ) 3 / 2 /(π3 / 2 mn* 1 / 2 e 3 NI) [ln ( 1 +b) – b ( 1 +b)]- 1 with b =6κmn* (kBT ) 2 /(πn’ħ2 e 2 ) and n’ = n F- 1 / 2 (y)/F 1 / 2 (y) + (n + NA) [ 1 – (n+NA)/ND].

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と表され、Fm（ y ）は、フェルミ積分で、以下のように表されます。
（7）（7）式において、E F, E C は、それぞれ、フェルミエネルギー、伝導バンドの底に対応す
るエネルギーで、F- 1 /（y）/F 1 /（y）～1 です。
2
2
各移動度の計算に用いた変数の値を Table 3 に示します。Fig. 4 に示されるように、300 Kを超えますが、図から分かるように、µtot
付近では、# 1 の Hall 移動度は、100（cm 2 /Vsec.）～µP、すなわち、室温付近の移動度は、光学フォノン［ħω0＝44（meV）］による散乱によって律速されていることがわかります。これは、他の酸化物半導体 SrTiO 3 30）, TiO 2 31）,
SnO 2 32）についても、同様の報告例があり、金属元素と酸素イオンとの結合に、イオン結合性の度合いが強く含まれていることに起因していると考えられています。また、# 1 は、50 K 近くになると、移動度が最高値［～717（cm 2 /Vsec.）］を示すが、50 K 以下になると、µtot～µI となって、Fe, Mg などのイオン化不純物による散乱に律速されるようになります。
これら、Fe, Mg は、深いアクセプターなので 33）、電気伝導には直接的には寄与しませんが、イオン化不純物となって、低温でのキャリア散乱の主要因になっています。
Fig. 5 は、Si：β-Ga 2 O 3 お よ び Sn：β-Ga 2 O 3 の、300 K における Hall 移動度（µ H）を Hall キャリア濃に対してプロットしたものです。両者の間で度（nH）
大 き く 異 な る 様 子 は 見 ら れ な い も の の、Si：β-Ga 2 O 3 の µ H は、n H の増加に伴い、150～75（cm 2 /Vsec.）に変化する一方、Sn：β-Ga 2 O 3 の場合は、もう少し、データー点が必要と考えられますが、Si：
β-Ga 2 O 3 に比べると変化が緩やかで、n H が、1018（cm- 3）に近づいても、100（cm 2 /Vsec.）
近くを維持しているように見えます。この違いには、さらなる検討が必要ですが、Si 4 +, Sn 4 + のイオン半径の相違に起因する結晶性の違いなどが関係しているかもしれません。

Fig. 5

Variations of µH ( 300 K) with nH
for Si:β-Ga 2 O 3 and Sn:β-Ga 2 O 3

4．結論
n 型ドーパントとして錫をドープした、
ワイドギャップ酸化物半導体β-Ga 2 O 3 単結晶を、浮遊溶融法により育成し、電気伝導特性を評価した。錫は昇華が激しく、結晶中に固溶す
るのは、仕込み量の数％～数 10％程度になるものの、残留シリコンに加えて、錫もドナーとなることが明らかになった。移動度のキャリア濃度依存性などは、ドーパントしてシリコンを用いた場合とほぼ同様だった。錫をドーパントとする場合、昇華を考慮しながらドープ量を制御する必要があるため、シリコンよりも良いドーパントである、ということはできない。
シリコンは、最も大きいクラーク数を有するので、外部環境からの混入を危惧したが、2 で示した実験方法により、外部環境からの混入を防ぐことができる。
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移動度は、格子振動、光学フォノン、中性不純物、イオン化不純物、それぞれからの散乱による移動度を総合した計算結果と、比較的よく一致する。室温付近では、光学フォノ
ンによる散乱によって移動度が律速される。さらに、本研究でも、低温にすると、不純物伝導の発現が見られた。鉄、マグネシウムは、深いアクセプターなので、電気伝導に直接影響を与えないが、低温での移動度を律速していることや、ドナーを補償して不純物伝導発現の原因となっていることが明らかになった。
5．謝辞
筆者の所属する産業技術総合研究所 電子光基礎技術研究部門の伊藤 利充氏には、
β-Ga 2 O 3 種結晶の提供など実験にあたって協力していただきました。本研究は、公益財団法人 日本板硝子材料工学助成会 令和 3 年度（第 43 回）研究助成を受けて実施されたものです。助成にあたり、同助成会に対して深く感謝申し上げます。
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