INSS JOURNAL Vol . 26 2019 NT‑6

118

PWR1 次系模擬水中におけるTT690 合金冷間加工材の SCC 発生評価
SCC initiation in cold worked Alloy TT690 under simulated PWR primary water
寺地

巧（Takumi Terachi）＊1

岡本マキエ（Makie Okamoto）＊1

山田

卓陽（Takuyo Yamada）＊1
有岡孝司（Koji Arioka）＊1

要約
PWR1 次 系 模 擬 環 境 下 及 び そ の 加 速 条 件 で TT690 合 金 の SCC 発 生 試 験 を 試 み た．
20%CW 材をブラントノッチ CT 試験片として加工し，亀裂が生じた場合の K 値を 30MPa √ m となるよう応力を付与して試験を実施した結果，40,635 時間を経過した時点で，粒界と考えられる領域に長さ 20μm の SCC の核形成が観察された．更に 4,882 時間試験を継続したところ 29nm の開口が生じ，SCC 発生の前駆挙動が進行していることが明らかとなった．また，材料の塑性歪みを許容した K=80MPa √ m までの極端な高応力条件下では，8,369 時間試験後の観察で SCC の核形成が認められ，高応力条件で SCC の核が生じ易いことが確認された．更に予め粒界にキャビティを生成させた試験片を用い，PWR1 次系模擬環境下で SCC 発生試験を実施した結果，2,269 時間で開口亀裂が観察され，SCC 発生にキャビティ生成が重要な役割を有することが分かった．何れの結果も SCC 発生の前駆段階を確認したものだが，360℃の加速条件で TT690 合金（20%CW）を
長時間高応力にさらした場合に，定荷重条件下でも SCC が生じる可能性があることが確認された．
キーワード

TT690 合金，冷間加工，SCC 発生，ブラントノッチ CT 試験，キャビティ生成，高応力条件

Abstract
SCC initiation tests under simulated and accelerated PWR primary water conditions
were carried out using cold worked Alloy 690TT specimens. The 20μm maximum length of SCC
nucleation was conﬁrmed on the blunt notch CT（compact tension）
specimen with 20% cold
work after a long-term exposure of approximately 40,635h. Although the crack did not show
any obvious propagation, after 4,882h the 29nm crack mouth opening indicated continuing SCC
initiation. Additionally, extremely high stress of 80MPa√m with slight deformation in specimens,caused similar SCC nucleation for the relatively short duration of 8,369h which indicated theextreme high stress condition induced the cracking. SCC initiation tests were also carried out
using the specimens with prior cavity formation treatment in high temperature gas. Formationof SCC nucleation after a relatively few hours of 2,269h conﬁrmed the importance of cavities
for crack initiation. Since none of the specimens showed obvious crack propagation, the results
ascertained the excellence resistance of Alloy 690TT toward SCC initiation. However, results ofthe constant load test under the 360℃ temperature condition implied even Alloy 690TT have apotential for cracking in certain conditions.
Keywords

Keywords: Alloy 690TT, cold work, SCC initiation, blunt notch CT test, cavity formation,high stress conditions

1. 緒

言

バウンダリー接液面積の 6~7 割程度を占め，材料と し て 当 初 は 600 合 金 が 採 用 さ れ て き た． し か

加 圧 水 型 軽 水 炉（pressurized water reactor,

し，1970 年 代 に 蒸 気 発 生 器（steam generator,

PWR）の１次系環境は高温高圧水条件下にさらSG）細管における応力腐食割れ（stress corrosionされるため，耐食性に優れるニッケル基合金が多cracking, SCC）が多数報告されたことを受け，対く用いられている．ニッケル基合金は１次系圧力策材として TT690 合金が開発された．TT690 合金＊ 1 （株）原子力安全システム研究所

技術システム研究所

INSS JOURNAL Vol . 26 2019 NT‑6

119はクロム濃度を高めることで耐 SCC 性を改善したについての定荷重引張試験での検討では，11 万時

材料であり，1989 年より SG 細管への導入が進めら

間経過時点でも SCC による破断が生じていないこ

れている．現在まで実機プラントにおける SCC 発とが報告され，TT690 合金の優れた耐 SCC 性も確

生は報告されておらず，その使用実績は TT690 合

認されている．

金が耐 SCC 性に優れる材料であることを明確に示

TT690 合金の SCC 発生に関しては限られた知見している．

しか存在せず，長時間供用後に SCC が発生する可一方，実験室条件においては，冷間加工を加えた能性を明確に否定する根拠は見当たらない．そのた

場合に SCC 進展の感受性を示すことが確認されて

め，INSS においてもブラントノッチ CT 試験片を

（1）
〜
（9）

．SCC 進展に対しては，冷間加工や温度，用いた SCC 発生試験を長期に亘り取組み，SCC 発応力が影響因子として寄与することが報告されてお生条件についての知見拡充を進めてきた．SCC 発

り，傾向として 600 合金と類似のパラメータ依存性生試験としては，360℃の温度条件以外に加速を伴を持つことが分かっている．これらの知見は仮に実わない長期試験の他，材料の塑性歪みを許容する機で SCC が発生した場合，亀裂が伝播することを

高応力を付与した試験を実施した．また，SCC 発

示唆している．そのため，SCC が顕在化する可能

生の前駆段階の加速を目的として，PWR 環境中で性を見極めるには，発生機構および SCC 発生に必の発生試験に先立ち 450℃の高温大気中で応力を付要となる条件について，その詳細を明らかにするこ与し（以降，キャビティ生成処理という），粒界にとが重要と考えられる．

キャビティを生じさせた試験片での SCC 発生試験

いる

（10）

が

も行った．本報ではこれらの知見を元に，長期間供CANDU 炉（重水減速重水冷却圧力管型炉）におけ

用後に TT690 合金が SCC を生じさせる可能性につる炭素鋼の SCC およびクリープ亀裂の発生を契機いて論じる．

SCC 発 生 機 構 に 対 し て は，Arioka らにキャビティ生成型の劣化機構解明について検討
し，TT690 合金に対しても粒界でのキャビティ生,．
成が重要な役割を示すことを指摘している（11）（12）

この機構は粒界に集積した空孔がキャビティを生じさせることで粒界結合力を低下させるとした仮説で2. 実験方法
2.1 供試材および試験片ある（13）〜（16）．既に Arioka ら（10）は 410℃以上の高温供試材には TT690 合金 10％ ~30％ CW（T-L）材

大気中で TT690 合金（20%CW 材）が定荷重条件でを用いた．試験片の化学組成および加工材の機械特割れを生じさせ，その粒界にキャビティが生じるこ性を表１，表２にそれぞれ示す．Lot A は比較的実とを明らかにしている．また，360℃の PWR1 次系

機に近い材料として入手した素材であり，Lot B は

模擬環境下においても，0.1mm の予亀裂を導入し研究のために入手した材料である．いずれも溶体化た CT（compact tension）試験片で，２万時間以上処理の後，700℃で 15 時間の特殊熱処理（TT 処理）の試験を実施した時に粒界にキャビティが生じるこを施した．試験片形状は図１に示すとおり，一般的とを確認している．

に SCC 進展試験に用いられる 0.5TCT 試験片と同じ

TT690 合金の SCC 発生に対する知見としては，

サイズである．しかし，予亀裂を導入せずノッチ

強い冷間加工を加えた材料に変動応力を付与した時先端部を R=0.5mm の形状とし，ノッチ底部に応力に SCC が生じることや，360℃１万時間程度の定荷勾配を持つ SCC 発生試験片とした．本報では，こ重試験により微細な SCC の核が生じることが報告の試験片をブラントノッチ CT 試験片と呼ぶ．前述

され始めており，加速条件においては SCC 発生のした冷間加工材から，ブラントノッチ CT 試験片を

（17）
〜
（22）

（23）

T-L 方向で採取した．ノッチ底部は DP（ダイアモによる冷間加工されていない TT690 合金の焼鈍材

ンドペースト）1μm 仕上げとし，表面加工層の影響懸念が指摘されている．他方，
Maeguchi ら

表１
種類

C

Si

供試材の化学組成

Mn

P

S

Cu

Ni

Cr

Fe

Lot A（GKT）

0.019

0.30

0.32

0.009

0.0006

0.04

59.25

30.18

9.42

Lot B（GT）

0.022

0.32

0.31

0.01

0.0016

0.06

61.05

28.86

8.86

INSS JOURNAL Vol . 26 2019 NT‑6120

2.2 SCC 発生試験片の応力解析
TT690 合金（20%CW）材のノッチ近傍の応力分
布及び歪み分布を計算した結果を図２に示す．解析は構造及び荷重の対称性により 1/2 対称モデル
を用い，４辺形平面ひずみ要素（解析コード MSC.
Marc2008r1 の要素タイプ 11）により実施した．計
算 に は TT690 合 金（20%CW：Lot A） 材 の 360 ℃で取得した真応力 - 真ひずみ曲線を用いた．材料は
図１

等方性材料として，ノッチ底近傍に発生する塑性ひブラントノッチ試験片の形状

ずみを考慮して弾塑性解析を行った．

が出ない構造とした．
表２
試験片
ID

ない試験片に応力拡大係数（K 値）の概念は適用でTT690 合金冷間加工材の機械特性

冷 間
加工度
（%）
０

10

Lot A
（GKT）
20

30
０
10

Lot B
（GT）

応力条件については，本来，亀裂が導入されてい

15
20
30
50

きないが，亀裂進展試験との対比や CT 試験片の応温度 降伏応力 引張強度 伸び（℃） （MPa） （MPa） （%）

力状態として理解しやすい概念であることから，本研究では便宜上，亀裂が導入された場合に生じる K
値を応力の指標として用いた．標準的な荷重条件と

RT

249

615

53.4

320

204

515

44

RT

479.5

686.5

36.5

320

463.5

576.5

31

亀裂開口方向の応力にあたる主応力方向の応力値を

360

406.5

572

36.5

図２
（b）にそれぞれ示す．ミーゼス応力については

450

390

538.5

35.5

ノッチ底部が最大応力部となっているが，亀裂開口

RT

715.5

790

18

270

618

665.5

14.3

方向の応力については材料内部に最大部が存在する

290

559.5

625.5

18

320

620

660

15

340

578.5

632

17

360

546

612.5

20

RT

780.5

848.5

14

320

704.5

741.5

10

360

700.5

733

10

RT

263

622

50.9

RT

510

696

39

320

427

580

43.4

RT

614

741

32.2

320

513

619

32.2

RT

696

791

15

320

594

652

24.7

に示した主応力方向では，K=30MPa √ m 相当の条

RT

836

900

14.2

件でノッチ底からの距離 0.3‑0.4mm にあるピーク

して用いた K=30MPa √ m 相当の応力を付与した場
合のミーゼスの相当応力コンター図を図２（a）に，ことがわかる．K=80MPa √ m 相当の高応力を付与した状況の応力コンター図からは，K=30MPa √ m相当と比べて応力の絶対値が増加すると共に，応力の影響領域が拡大している．また，図２（d）の主応力方向については，高 K 値側ほどピーク位置が材料内部側に移動することが確認された．
同種の応力計算を K=30, 80MPa √ m 相当について実施し，亀裂進展方向への長さを横軸としてミーゼス応力を整理した結果を図３に示す．ミーゼス
応力についてはノッチ底部が最大応力部となり，K=30~80MPa √ m で，548~612MPa の 最 大 値 を 持
つことがわかる．材料の耐力は 546MPa であることから，耐力を超える応力が付与されている．図３
（b）

320

719

755

10.2

が，K=80MPa √ m 相当の条件では 1mm 程度の位

RT

941

1041

6.3

置に変化した．材料の歪み状態を評価したノッチ底からの距離との関係を図４に示す．K=80MPa √ m相当の条件ではノッチ底近傍で最大 7% 程度の歪みと評価された．

INSS JOURNAL Vol . 26 2019 NT‑6

121

1400

700

R ᗏ㒊

R ᗏ㒊

R ᗏ㒊ࡼࡾ 0.5mm

R ᗏ㒊ࡼࡾ 0.5mm

R ᗏ㒊ࡼࡾ 1.0mm

R ᗏ㒊ࡼࡾ 1.0mm

R ᗏ㒊ࡼࡾ 2.0mm

R ᗏ㒊ࡼࡾ 2.0mm(a) K=30MPaҀm ࣑࣮ࢮࢫ┦ᙜᛂຊ   (b) K=30MPaҀm ୺ᛂຊ᪉ྥࡢᛂຊ

1400

700

R ᗏ㒊

R ᗏ㒊

R ᗏ㒊ࡼࡾ 0.5mm

R ᗏ㒊ࡼࡾ 0.5mm

R ᗏ㒊ࡼࡾ 1.0mm

R ᗏ㒊ࡼࡾ 1.0mm

R ᗏ㒊ࡼࡾ 2.0mm

R ᗏ㒊ࡼࡾ 2.0mm(c) K=80MPaҀm ࣑࣮ࢮࢫ┦ᙜᛂຊ    (d) K=80MPaҀm ୺ᛂຊ᪉ྥࡢᛂຊ
図２

1600

K=80.0[MPa√m]
K=30.0[MPa√m]

600୺ᛂຊ᪉ྥࡢᛂຊ
(MPa)
主応力方向の応力（MPa）(MPa)࣑࣮ࢮࢫࡢ┦ᙜᛂຊ
ミーゼスの相当応力（MPa）

700

応力コンター図（TT690 合金（20%CW）360℃条件）

500
400
300
200
100
0

0

0.5

1

1.5

ࣀࢵࢳᗏ㒊࠿ࡽࡢ㊥㞳(mm)
ノッチ底部からの距離（mm）（a）ミーゼス相当応力
図３2K=80.0[MPa√m]

1400

K=30.0[MPa√m]

1200
1000
800
600
400
200
0

0

0.5

1

1.5

ノッチ底部からの距離（mm）
ࣀࢵࢳᗏ㒊࠿ࡽࡢ㊥㞳(mm)（b）主応力方向の応力

TT690 合金（20%CW），360℃条件における応力計算結果

2

INSS JOURNAL Vol . 26 2019 NT‑6122࣑࣮ࢮࢫࡢ┦ᙜረᛶࡦࡎࡳ

0.07
0.06

試験条件の一覧を表３に示す．最も長期間実施し

K=80.0[MPa√m]

た試験片は 320℃の 50%CW 材（GT69C50L）であり，

K=30.0[MPa√m]

既に 50,988 時間に到達している．また，高温側となる 360 ℃ で は 20%CW 材（GT69C20-8） が 45,517 時

0.05

間経過している．

0.04

また，標準的な応力条件では非常に長時間の試験0.03が必要となるため，一般的な SCC 進展試験では許容されない小規模降伏条件，平面ひずみ条件を大0.02

きく逸脱する過大な荷重条件下でも試験を実施し0.01
0

た．当該試験片については，冷間加工度 20，30％の材料に対し亀裂を想定した場合の目標 K 値を約
00.5

70MPa √ m 相当と約 80MPa √ m 相当の２種類とし

1

た．試験後は走査電子顕微鏡（scanning electronࣀࢵࢳᗏ㒊࠿ࡽࡢ㊥㞳(mm)図４

microscope, SEM）により，ブラントノッチ底部のTT690 合金（20%CW），360℃条件におけるミーゼス相当塑性ひずみ

SCC 発生状況を観察した．観察は主に 200 倍以上の倍率を用い，微小な SCC 発生の有無について評価

2.3 長時間 SCC 発生試験

した．

2.4 キャビティ生成型加速試験

試験水は標準的な PWR1 次系模擬水とし，溶存水素を添加したほう酸，
水酸化リチウム水（500ppm
B + 2ppm Li + 30cc-STP/kg・H2O）を用いた．試

450℃の高温大気中で粒界にキャビティを生成さ

験温度は加速条件となる 360℃，340℃と原子炉圧せるキャビティ生成処理については，K=40MPa √力容器の出口相当の 320℃を選定し，液循環型の腐

m 相当の応力条件を用いた．キャビティ生成処理

食試験装置により試験中の水質条件が一定となるよ

後のノッチ底の SEM による観察状況を図５に示す．

う管理した．標準的な試験は K 値 30MPa √ m 相当

220 時間のキャビティ生成処理を施した試験片ではとなる条件の荷重を付与し，試験中に変動荷重を付

ノッチ底部において亀裂発生は認められず，575 時

与しない定荷重試験とした．ただし，設備点検の必間ではごく一部に小さな粒界の開口が生じた状態と要性から長時間試験については約 5,000 時間毎に応なり，1200 時間では明瞭な粒界亀裂が観察された．

力を下げて試験を中断し，亀裂の状態を観察した後キャビティ生成処理後に板厚の 3mm 部位を切断に試験を再開した．

し断面を観察した結果を図６に示す．220 時間の試表３

試験片 ID
GT69C20-8
GT69C20-6 表面（Cr メッキ）
GT69C50L

溶製種別
Lot B
（GT）

H2015GKT69C30BN01TL
H2015GKT69C30BN02TL

HGKT69C30-52
HGKT69C20-52-1
HGKT69C20-52-2
HGKT69C30-53-1
HGKT69C30-53-2

冷間加工度
（%）
20
50
30

H2015GKT69C10BN03TL
H2015GKT69C30BN03TL

TT690 合金の長期 SCC 試験の一覧
温度（℃）

目標 K 値
試験荷重（MPa √ m） （kN）

360
5.0

30

9.1

320

49,61450,98830
340

14,4086.9

13,428
12.5

13,832
13,832

30
20

試験時間
（h）
45,517

10
Lot A
（GKT）

試験片板厚
（mm）

40
360

80
73
80
70

9.2
8.6
8.4

6524
5.69

8,369

6.51

8,369

5.69

5,276

6.5

5,276

INSS JOURNAL Vol . 26 2019 NT‑6

0.18

r&$LU. 03D෭P

0.16

ኚ఩ (mm)(mm)
Displacement

123

0.14
0.12
0.1
0.08
0.06
0.04
0.02
0
0

500

220h

575h

1000

1500

᫬㛫(h)
Time
(h)

1200h

20μm

200μm

200μm

(a) 220h ヨ㦂ᚋ
図５

200μm

(b) 575h ヨ㦂ᚋ    (c) 1200h ヨ㦂ᚋキャビティ生成試験片ノッチ底部の SEM 像（450℃ 大気中，20％ CW 材，K=40MPa √ m 相当）

験片では断面に亀裂は認められなかったが，一部のし，粒界でも 0.3μm 程度の比較的大きなキャビティ

粒界には 0.15μm 程度の微小なキャビティが生じてが確認された．図７に断面観察で確認された亀裂長いることが確認された．一方，575 時間の試験片にさとキャビティ生成処理時間の関係を示す．450℃

ついては，深さ約 1.5mm の亀裂が材料内部で成長の高温大気中では 200 時間程度で亀裂が材料内部で
wP

100μm

ኊዀኰኣኀ
wP

(a)220h ヨ㦂ᚋ
図６

ኊዀኰኣኀ
wP

           (b)575h ヨ㦂ᚋ  

キャビティ生成試験片断面の SEM 像（450℃ 大気中，20％ CW 材，K=40MPa √ m 相当）

INSS JOURNAL Vol . 26 2019 NT‑6124

表４にキャビティ生成試験とその後の PWR 環境ℏ孑栆ሸ᧤PP᧥

中試験の条件一覧を示す．SCC 発生試験に関して

K



は，大気中での荷重条件と同じ K 値が 40MPa √ m相当となる条件を選定し，4,128 〜 6,333 時間の試験を実施した．試験水は長期 SCC 発生試験と同様

Kの PWR1 次系模擬環境水とし，試験温度は 360℃と320℃とした．



3. 結果

K










峵沢㣑栢᧤ᨤ᧥
図７ キャビティ生成加速試験片に観察された断面における亀裂長さと試験時間の関係（450℃ 大気中，20％ CW 材，K=40MPa √ m 相当）

3.1 試験後の外観観察
試験後の外観観察結果の一例を図８に示す．長期間 SCC 発生試験，高応力 SCC 発生試験，キャビ
ティ生成処理後の SCC 発生試験のうち，比較的厳しいと想定された条件の試験片についての代表例を生じると推論される．そこで，PWR1 次系模擬環境示しているが，いずれの試験片も褐色を呈している中での試験に先立ち実施したキャビティ生成処理

ものの目視でわかる変形や SCC 発生は認められなは，200 時間を目安とした．また，既に亀裂が導入かった．

された状況での発生域における亀裂成長を観察するために，575 時間および 265 時間のキャビティ生成
処理試験片についても SCC 発生試験に供した．
表４
試験片 ID（Lot B，GKT）

高温大気中キャビティ生成試験およびその後の PWR 環境中試験の条件
大気中
温度
（℃）

目標 K 値（MPa √ m）

H2016GKT69C20BN01TL

試験時間
（h）

温度
（℃）

目標 K 値（MPa √ m）

575

H2016GKT69C20BN03TL
HGKT69C20-54

PWR 環境中試験

6,333

220
450

40

360

265

HGKT69C20-55

200

HGKT69C20-56

200

6,333
40

（b）高応力 SCC 発生試験
（690 合金（20%CW），
HGKT69C20-52-1
360℃ 8,369h
目標 K 値：80MPa √ m）
図８

4,138
4,138

320

※応力拡大係数は亀裂が存在した場合の値（a）長時間 SCC 発生試験
（690 合金（20%CW），
GT69C20-8，360℃×45,517h,
目標 K 値：30MPa √ m）

試験時間
（h）

（c）キャビティ生成処理後のSCC 発生試験（690 合金（20%CW），
H2016GKT69C20BN01TL
450℃× 575h → 360℃× 6,333h
目標 K：40MPa √ m）

SCC 発生試験後の外観観察

4,169

INSS JOURNAL Vol . 26 2019 NT‑6

125

QP
ྠࡌ㡿ᇦࡢ 40,635h
ヨ㦂᫬Ⅼ࡟࠾ࡅࡿ≧ἣ˩P(b)SCC ࡢ᰾࡜⪃࠼
ࡽࢀࡓ㡿ᇦ

QP
(c)SCC ࡢ᰾ࡢᣑ኱ീ࠾ࡼࡧヨ㦂᫬㛫(45,517h)ࡢẚ㍑

PP(a) ࣈ ࣛ ࣥ ࢺ ࣀ ࢵ ࢳ඲ᇦࠊᮒⰍࡣ SCC ࡢ᰾ࡀㄆࡵࡽࢀࡓ㡿ᇦ

ᅗ9㛗ᮇ SCC Ⓨ⏕ヨ㦂ᚋࡢࣈࣛࣥࢺࣀࢵࢳᗏ㒊࡟⏕ࡌ

図９ ࡓḞ㝗ࡢ
長期 SCC 発生試験後のブラントノッチ底部に生じた欠陥の
SEM 像
SEM ീ㸦TT690 ྜ㔠(20%CW)㸦GT69C20-8㸧
（TT690合金（20%CW）（GT69C20-8）360℃×45,517h，一部40,635h 時点のデータ）

3.2 長期 SCC 発生試験

図 11 に長期 SCC 発生試験のブラントノッチ底部
における詳細観察結果の一覧を示す．いずれの試験

TT690 合 金（20%CW：GT69C20-8：Lot B） の，片も SEM により 200 倍以上の倍率でブラントノッ

ブラントノッチ底部における長期 SCC 発生試験後

チ底部全域を観察し，今後 SCC を発生させる可能の SEM 観察結果を図９に示す．360℃の PWR1 次

性がある領域を記録した．図 11 中（a）〜（c）は 320℃

系模擬環境下における試験を 40,635 時間実施したの温度条件で実施した結果で，そのうち（b）は高結果，最大で 20μm 程度の粒界と考えられる領域で

い SCC 感受性が期待される 50% の強冷間加工材を

SCC の核形成が認められた．なお，本報告では開面形態を SCC の核と呼び，明瞭に開口したものを開口亀裂と表現した．その後 4,882 時間試験を継続
し，再度 45,517 時間経過時に試験片を腐食試験装置
から取出して比較したが，図９に示すとおり SEM
写真上では明確な差異は認められなかった．そこ
で，精緻な変化の有無を評価するために，画像の特徴的な領域の位置情報を 100 点取得し，主応力方向への開口幅の詳細評価を実施した．図 10 に示した
位置情報の評価により，粒界をまたぐ 2500 個（左側結晶粒内 50 点×右側結晶粒内 50 点）の距離の差を評価した結果，40,635 時間から 45,517 時間の間に29nm の開口が生じていることが確認された．粒界と考えられる領域の開口は停止しておらず，SCC発生挙動が進行していることが明らかとなった．

< ᪉ྥࡢ௵ពࡢ㒊఩࠿ࡽࡢ㊥㞳 QP

口が明瞭でなく，複数の粒界に及ばない亀裂状の表QP ࡢ㛤ཱྀ㸭K

K
K; ᪉ྥࡢ௵ពࡢ㒊఩࠿ࡽࡢ㊥㞳 QP
図 10

長期 SCC 発生試験片（図９観察領域）の SCC の核を含む領域について 40,635 時間から 45,517 時間の変化を確認した例（位置が特定できる腐食生成物のエッジ（位置情報）を座標データとして取得（赤：45,517h，黒 40,635h））

INSS JOURNAL Vol . 26 2019 NT‑6

126

wP

wP(a) GT69C20-6 (⾲㠃 Cr 䝯䝑䜻)20%CW, 320°C×49,614h, K=30 MPa√mwP

wP

wP(b) GT69C50L
50䠂CW,320°C×50,988h, K=30 MPa√mwP

wP(c) H2015GKT69C30BN01TL
30%CW, 320°C×14,408h, K=30 MPa√mwP(d) H2015GKT69C30BN02TL
30%CW, 340°C×13,428 h, K=30 MPa√mwP

wP

wP(e) H2015GKT69C10BN03TL
10%CW, 360°C×13,832h, K=30 MPa√mwP(f) H2015GKT69C30BN03TL
30%CW, 360°C×13,832h, K=30 MPa√mᅗ 11 TT690 ྜ㔠ᙉຍᕤᮦࡢ PWR1 ḟ⣔ᶍᨃ⎔ቃୗ࡟࠾ࡅࡿ SCC Ⓨ⏕ヨ㦂ᚋࡢࣈࣛࣥࢺࣀ
wPࢵࢳᗏ㒊࡟࠾ࡅࡿ SEM ほᐹ⤖ᯝwP(g) HGKT69C30-52
30%CW, 360°C×6,524h, K=40 MPa√m

５万時間荷重付与した試験片である．観察の結果，320℃で実施した試験片に明瞭な開口領域は認められず，図９に示した 360℃での試験片で観察されたような SCC の核形成は確認できなかった．

図 11

TT690 合金強加工材の PWR1 次系模擬環境下における SCC 発生試験後のブラントノッチ底部における SEM 観察結果

3.3 高応力条件下での SCC 発生試験
高応力条件下で SCC 発生試験を実施した試験片のノッチ底部における SEM 観察結果を図 12 に示

図 11 中（d）~（g）については，SCC の核形成が認す． 図 12（a）は 20%CW 材（HGKT69C20-52-1，Lot

められた図９と異なる Lot A の材料で検討した結果

A）の 8,369 時間，高 K 値（K=80MPa √ m）の観察である．現時点では試験時間が最長でも 14,408 時間

結果である．試験片は3,487時間経過時点で既にノッと比較的短く，十分に長い時間の試験ができておらチ底部にすべりによる変形と段差を伴った傷状のず，SCC の核形成と判断される表面状態は観察さ形態が認められ，その後試験を 8,369 時間まで継続れなかった．

すると，SCC の核と判断される状況まで成長した．
同試験片では，ノッチ底部の 22 カ所で類似の SCC

INSS JOURNAL Vol . 26 2019 NT‑6

 wP

127

wP

 wP

3,487h ⤊஢᫬ wP

3,487h ⤊஢᫬

wP

 wP

8,369h ⤊஢᫬

8,369h ⤊஢᫬(a) TT690 ྜ㔠(20%CW), K=80 MPa√m,
360°C×8,369h㸦HGKT69C20-52-1㸧

(b) TT690 ྜ㔠(20%CW), K=73 MPa√m,
360°C×8,369h( HGKT69C20-52-2)

wP

 wP

(c) TT690 ྜ㔠(30%CW), K=80 MPa√m,
360°C×5,276 h (HGKT69C30-53-2)

図 12

wP

 wP

wP

wP

(d) TT690 ྜ㔠(30%CW), K=70 MPa√m,
360°C×5,276h (HGKT69C30-53-2)

高応力条件下での SCC 発生試験後のノッチ底部における SEM 観察結果の核が観察された．図 12（b）に示した K=73MPa √m 相 当 の 試 験 片（20%CW 材，HGKT69C20-52-2）

3.4 キャビティ生成型加速試験

でもすべりによって生じたと考えられる段差状の575 時 間 の キ ャ ビ テ ィ 生 成 処 理（ 大 気 中SCC の核が多数認められている．ただし，いずれ

450 ℃） を 施 し た 試 験 片（20%CW 材 , H2016GKTも明瞭な開口には至っておらず，類似箇所の数も69C20BN01TL）のブラントノッチ底部の観察結果

12 カ所と K=80MPa √ m 相当の試験片と比べるとを図 13 に示す．本試験片はキャビティ生成処理後，少なかった．

内部に深さ 1.5mm 程度の亀裂が生じており，SCC

30%CW 材（HGKT69C30-53-1，HGKT69C30-

発生試験前からノッチ底部の表面に大きな段差が53-2）については，試験時間が若干短く 5,276 時間

形成されていた．表面の段差は 360℃，2,269 時間のだが，開口を伺わせる微小な SCC の核形成が粒界

PWR 環境中における SCC 発生試験中に開口亀裂にと考えられる領域で観察された（図 12
（d）
）
．SCC

成長し，その後時間と共にその開口幅が拡大していの核は，K=80MPa √ m 相当の試験片では 22 カ所，ることが確認された．ただし，6,333 時間実施した

K=70MPa √ m の領域では 18 カ所あり，20%CW 材

本試験片でも図 13 に示した長さ 80μm 程度の亀裂にと大きな差は認められなかった．現時点では，いず留まり，板厚方向に連続した SCC の発生には至っ

れの試験片も単一粒界での段差または開口に留まていない．これらの状況から，比較的大きな内部亀り，複数の粒界にまたがった明瞭な SCC 発生は確裂が存在した状況でも，材料表面における発生段階

認されなかった．

の SCC の成長には６千時間以上の長時間を要する
ことがわかった．
220 時間のキャビティ生成処理を行った試験片INSS JOURNAL Vol . 26 2019 NT‑6

128

ᛂຊ᪉ྥ

10μm

ᛂຊ᪉ྥ

10μm

ᣑ኱

ᣑ኱

2μm

(a)450°C×575h ኱Ẽ୰ヨ㦂ᚋ
図 13

10μm
ᣑ኱

2μm

(b)኱Ẽ୰ヨ㦂+ PWR1 ḟ⣔ᶍᨃỈ 360°C2,269h SCC ヨ㦂

2μm(c)኱Ẽ୰ヨ㦂+ PWR1 ḟ⣔ᶍᨃỈ
360°C6,333h SCC ヨ㦂ᚋTT690 合金（20%CW）キャビティ生成処理後（450℃× 575h）の PWR1 次系模擬環境下での亀裂発生試験結果（H2016GKT69C20BN01TL）（H2016GKT69C20BN03TL）の SCC 発生試験のノッ
チ底部の観察状況を図 14 に示す．キャビティ生成
処理後の SEM 観察により亀裂の発生は確認されな
5μm

50μm

かったが，PWR1 次系模擬水中での試験後に開口亀裂の発生が確認された．当該亀裂は 2,269 時間の試
験終了時点で認められ，その後 6,333 時間まで継続

2,269h ⤊஢᫬Ⅼすることで粒界の開口が拡大した．同様に 265 時間（HGKT69C20-54）および 200 時間（HGKT69C20-55）のキャビティ生成処理を実施した後に，360℃で4,138 時間の SCC 発生試験を実施した結果でも，図

50μm

5μm

6,333h ⤊஢᫬Ⅼ

図 14

TT690合金（20%CW）
キャビティ生成処理後（450℃
× 220h）の PWR1 次系模擬環境下での亀裂発生試験結果（H2016GKT69C20BN03TL）

2μm

        (a) 450°C×265h ኱Ẽ୰ヨ㦂ᚋ
図 15

15，16 のとおり開口亀裂が複数の領域で生じ，キャ
ビティ生成処理が SCC 発生を促す効果を持つことが確認された．
200 時間のキャビティ生成処理の後，320℃で 4,138
時間 SCC 発生試験を実施した HGKT69C20-56 の結果を図 17 に示す．ノッチ底全域を観察したが開口2μm(b)኱Ẽ୰ヨ㦂㸩360°C PWR1 ḟ⣔ᶍᨃỈ×4,138h)

TT690 合金（20%CW）キャビティ生成処理（450℃× 265h）＋ PWR1 次系模擬環境下（360℃× 4,138h）
での SCC 発生試験結果（HGKT69C20-54）

INSS JOURNAL Vol . 26 2019 NT‑6

129

2μm

図 16

TT690 合金（20%CW）キャビティ生成処理（450℃× 200h）＋ PWR1 次系模擬環境下（360℃× 4,138h）のブラントノッ
チ底部に認められた粒界の開口が疑われる領域の例（HGKT69C20-55）

2μm

2μm

（a）450℃× 200h 大気中試験後 （b）大気中試験 + PWR1 次系模擬水
320℃× 4,168h SCC 試験後
図 17

TT690 合金（20%CW）キャビティ生成処理（450℃× 200h）＋ PWR1 次系模擬環境下（320℃× 4,168h）での SCC
発生試験結果（HGKT69C20-56）

した粒界は認められず，試験前に僅かな段差が生じ

31%CW 材を用い耐力相当の 690~700MPa の応力をていた箇所においても，明瞭な変化は観察されな付与して 9220 時間の定荷重試験を実施した結果，かった．

深さ 15μm を超えるキャビティ生成を伴った粒界割

4. 考察
4.1

SCC 発生感受性

表５に本研究により得られた SCC 発生に関するれが生じた．ただし，複数の粒にまたがった連続した SCC の開口は報告されておらず，SCC 発生期の一部を確認した知見と考えられる．Zhai らの報告
は定荷重条件でも PWR1 次系模擬環境下で粒界割れが生じることを示す点について本研究結果と整合する．

知見を集約した結果を示す．TT690 合金は SCC 発

本研究では，K=30MPa √ m 相当の応力条件下で生感受性が極めて低いと考えられる材料であるが，20%CW 材について，320℃では５万時間程度の試

20%CW 材 を 用 い 360 ℃ の PWR1 次 系 模 擬 水 中 で

験で SCC の核形成すら生じさせないことが確認さ４万時間超の試験（K=30MPa √ m 相当）を実施しれ，更に 360℃の温度加速条件であっても，SCC 発

た時に微小な SCC の核が形成した．粒界に生じた生段階の開口は非常に遅いことを示す結果が得られ僅かな隙間を観察した結果では，40,635 〜 45,517 時

た．実機プラントでは主要な使用部位で 320℃程度

間の間に開口が継続したことから，高温高圧水中での温度条件が想定されるため，容易に SCC が生じ

SCC 発生段階の挙動が進行したと考えられる．現時ないと推察されるが，その供用期間中に TT690 合

点では伝播性の SCC まで成長しておらず，SCC 発

金が SCC を生じされる可能性に対しては，機構論

生期間の一部における挙動を確認したに過ぎない．

に基づいた定量的な評価が必要と考えられる．

しかし，20%CW の強冷間加工材が 360℃の PWR1
次系模擬水中で長時間定荷重条件の高応力にさらされた時に粒界が割れる可能性が示唆された．
同種の定荷重試験における SCC の核形成は，丸4.2 ブラントノッチ CT 試験片のSCC 発生知見

棒の引張試験片を用いて行われた Zhai ら（24） の検TT690 合金におけるブラントノッチ CT 試験片に討結果でも報告されている．360℃の温度条件で，よる PWR1 次系模擬環境下における SCC 発生試験

INSS JOURNAL Vol . 26 2019 NT‑6130

表５試験片 ID
GT69C20-8

SCC 発生試験結果の一覧

目標 K 値
冷間加工度
試験時間
温度（℃）
（%）
（h）
（MPa √ m）
20

360

H2015GKT69C30BN01TL

30

320

GT69C50L

50

H2015GKT69C30BN02TL

30

H2015GKT69C10BN03TL

10

GT69C20-6
長期 SCC
発生試験

H2015GKT69C30BN03TL
HGKT69C30-52
HGKT69C20-52-1
HGKT69C20-52-2

高応力 SCC
発生試験

HGKT69C30-53-1
HGKT69C30-53-2

340

30
20
30
360

H2016GKT69C20BN01TL
前処理：450℃× 575h

30

HGKT69C20-54
前処理：450℃× 265h

20

HGKT69C20-56
前処理：450℃× 200hに つ い て は，Andresen ら（25），Brummer ら（26） お
（24）

320

40,635h で SCC の核形成
その後 , 僅かな開口49,614

割れ無し

14,408

割れ無し

50,988

割れ無し

13,428

割れ無し

13,832

割れ無し

13,832

割れ無し

40

6524

割れ無し

8,369

8,369h で SCC の核形成

73

8,369

8,369h で SCC の核形成

80

5,276

5,276h で SCC の核形成

70

5,276

5,276h で SCC の核形成

6,333

粒界割れを含む試料
割れ発生域の伝播は遅い

6,333

2,269h で SCC の核形成

4,138

4,138h で SCC の核形成

4,138

4,138h で SCC の核形成

4,169

割れ無し

40

HGKT69C20-55
前処理：450℃× 200h

45,51780

H2016GKT69C20BN03TL
前処理：450℃× 220h

キャビティ
生成処理後のSCC 発生試験

試験結果

るブラントノッチ型 CT 試験片を用い，27.5MPa √により行われた報告がある．いずれ

m で 500 時間保持後，200 時間かけて 44MPa √ m まも 360℃の条件で穏やかな変動応力を付与した試験で荷重を増加させ，その応力条件を 500 時間維持しであり，本研究と比べて短期間に SCC が発生する

た後，27.5MPa √ m に戻すサイクルを繰り返す試験

ことを報告している．

を実施している．当該条件では2,200時間程度でキャ

よび Zhai ら（25）に よ る 試 験 は，R=0.6mm ま でビティ生成を伴う粒界型の SCC 発生が確認されてのブラントノッチ型 CT 試験片を用いたもので，いる．Zhai ら（24）によって行われた 31% 冷間鍛造材

26%CW の 冷 間 圧 延 材 と 30%CW の 冷 間 鍛 造 材 にによる同種のブラントノッチ CT 試験でも 27.5MPa

よ り 実 施 さ れ た．26%CW 材 で は，27.5MPa √ m√ m から 36MPa √ m の荷重変動を複数回導入したで１〜２週間荷重を付与した後，６週間かけて試験で，約 10,400 時間経過後に SCC 発生を DCPD

44MPa √ m まで荷重を増加させ，更に 3,200 時間経

および SEM 観察により確認している．同試験片に過 時 点 で 44MPa √ m か ら 60MPa √ m に 荷 重 条 件

ついては試験中 5,352 時間経過時点で表面観察を実を変更し，合計約 7,000 時間経過した時点で明確な施した時に，既に微小な粒界割れが存在していた事

SCC 発生が生じている．また，30%CW 材に対してが報告されている．

Andresen らも 27.5MPa √ m から 44MPa √ m まで６週間かけて

これらの研究に共通する特徴は，30% 程度の冷間荷重を上げ，その後 44MPa √ m で保持し合計 5,700

加工材に耐力を超える変動応力条件を加え，１万時

時間試験を行い，明瞭な亀裂伝播を直流電位差法

間程度までの比較的短期間に SCC を生じさせてい（direct current potential drop, DCPD）の信号で確ることである．本研究では 20％ CW 材，360℃の条認している．

件下で，K=30MPa √ m 相当の定荷重条件のみを用（26）

Bruemmer らによる研究も 31％ CW 材におけいており，SCC の核形成が認められるまでに 40,635

INSS JOURNAL Vol . 26 2019 NT‑6131

時間を要した．また，30%CW 材，360℃の条件下で，で，粒界への空孔供給が増加するとクリープ亀裂進

K=40MPa √ m の定荷重条件では，6,524 時間経過

展を助長すると考えられるため，同種の影響は他材

後でも SCC の核形成さえ認められなかった．更に，料のキャビティ生成型の SCC 発生に対しても効果

K=70MPa √ m および 80MPa √ m の塑性歪みを許を生じさせる可能性がある．本研究で用いた材料は容する高応力試験でも，20％ CW 材で 8,369 時間，厚板の圧延材であり粒径は 10~500μm の混粒となっ30%CW 材で 5,276 時間の試験を実施したが，いずている．一方で，蒸気発生器細管などの薄肉部材とれも微小な開口に留まり，連続した SCC への成長して用いられる材料では，粒径が 20μm 程度の小さは確認されなかった．これらの状況から，変動応な材料が用いられる．そのため，SCC 発生の定量

力は SCC 発生を強く促す要因であると考えられる．

評価に際しては使用部位に対応した粒径効果についそのため，実験室における SCC 試験の結果を実機ても考慮することが重要と考えられる．

保全の参考として用いる場合は，SCC 試験及び実機の両条件において変動応力の有無を考慮する必要がある．

4.3 キャビティ生成型 SCC 発生
PWR1 次系模擬環境下におけるキャビティ生成型（13）

4.4 SCC 発生の温度依存性
本研究を含め，これまでに報告されてきた SCC発生に関する知見は 360℃での結果である．320℃
では，50%CW 材で５万時間の試験（K=30MPa √ m）と，キャビティ生成処理試験片による SCC 発生試によって提唱されて験（K=40MPa √ m）を 4,169 時間実施したが，SCCきたもので，冷間加工による空孔の導入，空孔の粒の核形成は認められていない．これらは限られた界への拡散，空孔の粒界拡散によるキャビティ生成

データ点数ではあるものの，320℃における SCC 発

を経て，粒界結合力の低下が生じると考えられる．

生が 360℃と比べて生じ難く，正の温度依存性があ

これらの機構は材料内部における拡散が支配因子とることを示唆している．

の SCC 発生は，Arioka らなるため，
高温で長時間かけて生じる現象であるが，SCC 進展の活性化エネルギーは様々な値が報告

環境中や腐食により発生した水素が加速因子としてされており，平均的には 110~130kJ/mol 程度の知関与することも想定される．

見が多く報告されている．ただし，高温側で抑制さ本研究では SCC 発生に対するキャビティの寄与れることを示すデータも存在し，厳密な温度依存を確認するために，450℃の高温ガス中でキャビ性に対するコンセンサスは得られていない（28）〜（34）．

ティ生成処理を施した試験片を用い SCC 発生試験

仮に破壊がキャビティ生成を律速反応とするのであを実施した．
キャビティ生成処理を施した試験片は，

れば，SCC 発生も高温で生じるクリープ破壊と類2,269 時間の PWR1 次系模擬環境下における SCC 発

似の温度依存性を示すと想定される．高温で生じる

生試験で粒界部に開口を生じたが，同一条件でキャクリープ破壊はアレニウス型の温度依存性を示すこ

ビティ生成処理を施していない試験片では 6,524 時とが知られており，その活性化エネルギーは材料の間経過しても SCC の核形成は認められなかった．

格子拡散と対応することがわかっている（35）．オー

これらの差は，予め粒界に導入されたキャビティがステナイト合金である 316 ステンレス鋼中のニッケ

SCC の発生を促した結果と考えられ，キャビティ

ルの格子拡散については，溶体化材で 251kJ/mol 程

生成型の SCC 機構を支持する知見と理解できる．

度，冷間加工材で 117kJ/mol 程度の活性化エネル

キャビティ生成型の機構で SCC が発生する場合，ギーが報告されている（36）．

材料因子としては結晶粒径が影響する．小粒径が割SCC 発生プロセスが SCC の進展や格子拡散と同れを加速する機構はクリープ破壊では一般的に知ら等の活性化エネルギーであると仮定すると，SCCれた現象で，690 合金と同様に鉄・クロム・ニッケの核形成が 360℃で約 4 万時間で確認されたことか

ルを主成分とする 800 合金の粒径効果に対しては，

ら，320℃では 4 〜 25 倍の時間で生じる可能性が考

Arioka ら（27） による報告例がある．20μm 程度の小えられる．本状況から，320℃相当における SCC 発

粒径材における高温ガス中のクリープ亀裂進展速度

生期間を試験により直接見積もることは容易でないが測定され，100μm 程度の大粒径材と比べて５倍ことがわかる．そのため，実機を想定した条件での程度速いことが確認されている．小粒径となること

SCC 発生寿命を評価するには，材料の粒径や応力132

INSS JOURNAL Vol . 26 2019 NT‑6の状況，水素や腐食の影響など様々な要因を機構論的に評価することが重要となる．

5. まとめTT690 合金強加工材の SCC 発生挙動を評価するために，ブラントノッチ CT 試験片を用い PWR1 次
系模擬環境下で３種類の SCC 発生試験を行い以下の結論を得た．
･ 20%CW 材を用い，360℃，K=30MPa √ m 相当の謝

辞本研究を遂行するにあたり，各種実験準備や腐食試験等の実施にあたっては，（株）原子力安全シス
テム研究所 材料グループ 村上公治氏，黒崎登氏の多大な協力があった．この場を借りて謝意を表し
ます．

参考文献

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果，４万時間程度で微小な SCC の核形成が認め

Bruemmer, “One Dimensional Cold Rolling

られ，更に 4.5 万時間経過時には僅かに開口が進

Effects on Stress Corrosion Crack Growth

んでいることが確認された．SCC の核は長さ 20μm 程度のサイズに留まり，極めて初期の SCC 発

in Alloy 690 Tubing and Plate Materials,”

生期の挙動を確認したものと考えられる．

on Environmental Degradation of Materials･ 360℃の PWR1 次系模擬水中で，材料の変形を許Proc. of the 15th International Conferencein Nuclear Power Systems-Water Reactors

容する過大な荷重を付与し，K 値が 70MPa √ m

pp. 91‑107. Springer, Cham,（2011）．

および 80MPa √ m 相当の条件で SCC 発生試験を（2） M.B. Toloczko, S.M. Bruemmer, “Crack

実施した結果，20%CW 材は 8,369 時間，30%CW

Growth Response of Alloy 690 in Simulated

材では 5,276 時間の時点で SCC の核形成が確認さ

PWR Primary Water,” Pacific Northwest

れた．これにより，塑性歪みを伴う高応力条件でNational Lab（No. PNNL-SA-72539）,

は SCC 発生挙動が加速されることが分かった．

Richland, WA（United States）.（2009）．

･ 450℃の高温ガス中で約200時間かけてキャビティ（3） P . L . A n d r e s e n , M . M . M o r r a , a n d K .

生 成 処 理 を 施 し た 後 に，360 ℃ の PWR1 次 系 模

Ahluwalia, “SCC of Alloy 690 and Its Weld

擬環境で SCC 発生試験を実施した結果，2,269 時

Metals,” Proc. of the 15th International

間で開口亀裂の発生が認められた．検討結果は，Conference on Environmental Degradation

SCC 発生に対してキャビティ生成型の機構を支持

of Materials in Nuclear Power Systems-

するものと理解される．

Water Reactors, pp. 161‑178, Springer,･ 320℃で 20％ CW 材と 50%CW 材について約５万

Cham.,（2011）．

時間の SCC 発生試験を実施したが，SCC の核形（4） D.R. Tice, S.L. Medway, N. Platts, and J.W.

成は認められなかった．また，キャビティ生成処

Stairmand, “Crack Growth Testing on

理を施した試験片でも，320℃では SCC 発生は確

Cold Worked Alloy 690 in Primary Water

認されなかった．よって，
320℃〜 360℃において，

Environment,” Proc. of the 15th International

SCC 発生に対して正の温度依存性があると考えら

Conference on Environmental Degradation

れる．

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