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Application Sheet TM-001----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------

微小領域熱物性測定装置：サーマルマイクロスコープの測定原理と装置
株式会社ベテル ハドソン研究所

1．はじめに持続可能な社会を実現するため、脱炭素化が国際的な目標となっている。エネルギーを効率的に活用するためには自動車などの分野での電動化が欠かせない。また、

𝜏𝑓 =
𝛽=

羽鳥

𝑑2
𝛼𝑓𝑏𝑠𝑏𝑓=仁人(2)√𝜆𝑠 𝜌𝑠 𝐶𝑠√𝜆𝑓 𝜌𝑓 𝐶𝑠(3)一部地域ではヒートポンプ式のエアコンへの転換が必要

ここで、𝜏𝑓 は薄膜の熱拡散率についての特性時間、dは薄膜である。これらの機器の制御にはインバーター制御が欠の厚さ、bは熱浸透率、𝜆は熱伝導率、𝜌は密度、Cは比熱、添かせないが、効率的で安定した制御のためには発生した

え字のf及びsはそれぞれ金属及び試料を示す。したがって、熱をどのように逃がすかが重要となる。これらの放熱対位相遅れ𝛿を測定すれば、試料の熱浸透率𝑏𝑠 を求めることが策では、基板やパッケージの材料が重要であり、放熱材できる。また、試料の熱伝導率は次の式から求められる。

料としてセラミックスが用いられる。セラミックスは単𝑏𝑠 = √𝛼𝑠 𝜌𝑠 𝐶𝑠 = √𝜆𝑠 𝜌𝑠 𝐶𝑠

一材料として用いられる場合と、樹脂とセラミックスをフィラーとして複合させることで樹脂の高熱伝導化に用いられる場合がある。どちらの場合でも、セラミックスの微細な熱伝導率分布やフィラー単体の熱伝導率を測定することが重要である。一般に熱伝導率測定は数mm～数十mmのバルク状の材料が試料としてもちいられ、微細な部分の熱伝導率の測定は非常に困難であった。
本資料では、レーザによる周期加熱と、微小領域の温度変化の測定が可能なサーモリフレクタンス法により、マイクロメートルオーダーの熱伝導率測定を可能にした、サーマルマイクロスコープの測定原理と測定事例を紹介

図１ 測定原理

３．測定装置
図２にサーマルマイクロスコープＴＭ３Ｂの外観を示す。下する。[1]記、①～⑥の特徴をもち、各種フィラー、セラミックスの組織、

２．周期加熱サーモリフレクタンス法の原理

シリコンの熱酸化膜、等多くの分野で測定が行われている。

サーモリフレクタンス法は物質の反射率が温度によって変サーマルマイクロスコープＴＭ３Ｂの主な特徴化することを利用して温度計測を行う方法である。高い時間①測定分解能が最小３μmである。

分解能と空間分解能を持つ温度測定法として近年になって②微小領域の測定が可能。

利用が拡大している。周期加熱法は、熱分析や熱伝導率測③サブミクロン薄膜の測定が可能。

定法として古くから利用されている。サーマルマイクロスコー④フィラー単体の熱伝導率測定が可能。

プは、これらの手法を組み合わせた周期加熱サーモリフレク⑤マッピング測定が可能。

タンス法により、微小領域の熱伝導率を測定する。

⑥試料表層のみの測定が可能。

測定の原理を図１に示す。試料にＭｏ膜を成膜し、加熱用レーザで表面を周期加熱する。熱はＭｏ薄膜から試料に伝播し、試料表面の温度応答には位相遅れが生じる。位相遅れは、試料の熱特性により変化する。Ｍｏの反射率は、温度により変化する性質があるので、加熱用レーザと同軸に照射した検出レーザの強度変化を捉えることで、表面の相対的温度変化を測定できる。
試料表面を角周波数𝜔の正弦波で強度変調したレーザで加熱した場合の表面温度応答の交流成分の位相の遅れ𝛿は𝑐𝑜𝑠ℎ2 √

𝛿 = 𝜋 + 𝑎𝑟𝑐𝑡𝑎𝑛 (4(1)

定装置 サーマルマイクロスコープ TM3B４．測定事例

式（１）であらわされる。
3図２ ベテル製周期加熱サーモリフレクタンス法熱伝導率測𝜔𝜏𝑓𝜔𝜏𝑓𝜔𝜏𝑓(𝑡𝑎𝑛ℎ√+𝛽)(𝑡𝑎𝑛ℎ√+𝛽 −1 )222

𝑐𝑜𝑠 2 √𝜔𝜏𝑓2(𝛽−𝛽 −1 )𝑡𝑎𝑛√𝜔𝜏𝑓
2４．１．傾斜機能材料の測定例[1])図３に傾斜機能材料の測定例をしめす。本材料は、鉄の上に Al3Ti の金属間化合物をコーティングした試料である。金属の表面を耐熱・耐酸化被膜で覆うことで、金属の構造材を高温で使用可能とする。また、各材料の接合面の組成を傾斜的に変化させることで熱応力を緩和する構造を持っている。その材料断面を、サーマルマイクロスコープで観察した。140μm×190μm の範囲をマッピング測定し、熱浸透率で表示した。
鉄の相及び Al3Ti の相それぞれで、妥当な熱浸透率が得られている。各相の境界では 20μm 程度の距離で徐々に熱浸透率が変化しており、組成と共に熱浸透率も変化していることが分かる。

図４ ＳｉＣセラミックスのマッピング測定
表１ 各種のSiCの熱浸透率と熱伝導率
材料名

図３

熱伝導率

熱浸透率

[Wm-1K-1][Js-0.5m-2K-1]

4H-C SiC単結晶

44030,400

6H-C SiC単結晶

36628,100

SiC多結晶

27424,200※𝜌𝐶𝑝

傾斜機能材料のマッピング測定= 2.1 × 106[Jm-3K-1]として計算した値

４．２．SiC セラミックスの測定例[2]
図４に SiC セラミックスの測定例をしめす。
本材料は、５．まとめSiC のセラミックスである。40μm×40μm の領域を熱浸サーマルマイクロスコープの測定原理、装置、測定結果を透率測定しマッピングしている。熱浸透率は均一ではな示した。本装置は、試料の微小領域の熱伝導率やマッピングく分布がみられる。表１に異なる種類の SiC の熱浸透率測定が可能な、従来の装置にはない特徴を持った装置であと熱伝導率を示す。単結晶は熱浸透率及び熱伝導率が高る。昨今の省エネルギーが強く求められる中、本装置は、正く、多結晶は低いことが分かる。

確な熱物性値を得て高機能な材料開発を行うために必要不可欠な装置である。

６．参考文献[1] K. Hatori, N. Taketoshi, T. Baba, H. Ohta, “Thermoreflectance technique to measure thermal effusivity distribution with highspatial resolution”, Review of scientific instruments 76, 114901 (2005).
[2] 山田 伊久子, 粂 正市, 渡利 広司, 羽鳥 仁人, 松井 源蔵, “炭化ケイ素セラミックスの微小領域の熱浸透率/熱伝導率”, 熱物性 2008 年 22 巻 3 号 p. 172-176※本データシートに記載された測定結果は典型的な結果を示したもので、個別の測定結果を保証するものではありません。
※本データシートに記載された製品仕様は予告なく変更することがあります。
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