143

高温水中における SUS316 の
IGSCC 感受性に及ぼす温度と水質の影響
Influence of Temperature and Water Chemistry on IGSCC Susceptibilityof SUS316 in High-Temperature Water
福村＊ 寺地
卓也（Takuya Fukumura）＊ 有岡
巧（Takumi Terachi）＊
孝司（Koji Arioka）

要約 冷間加工を加えた SUS316 は高温水中で粒界型応力腐食割れ（IGSCC）感受性を持つ．そしてこの IGSCC 感受性は環境（温度および水質）により影響を受けることが知られている．そこ
で SUS316 に及ぼす環境因子の影響を体系的に把握するために，温度および溶存水素，ほう酸とLi 濃度を変化させて高温水中での定引張速度試験（CERT）を実施した．その結果，300 〜 360℃の温度範囲で温度は加速要因，15 〜 45cc/kg H2O-STP の範囲で溶存水素は加速要因，50 〜
3500ppm（B 換算）の範囲でほう酸は抑制要因，そして 2 〜 10ppm の範囲で Li は少し加速要因であることが見出された．また，IGSCC 感受性を pH で整理すると，pH=7 〜 9(320℃) の範囲で
pH の増加は IGSCC 感受性を増加させることが分かった．試験片表面を観察したところ，粒子状の Fe3O4 で覆われているので，Fe3O4 の溶解度と IGSCC 感受性の関係を調べたところ，よい相関が認められた．このことから IGSCC のメカニズムに溶解がなんらかの寄与をしていると考えられ
る．
キーワード

PWR，オートクレーブ，腐食，IGSCC，ステンレス鋼，環境，水化学，CERT，SUS316

Abstract
Cold-worked 316 stainless steel is susceptible to IGSCC in high-temperature water, andthis IGSCC susceptibility is known to be influenced by environmental factors such as temperature and waterchemistry. In order to understand systematically the influence of environmental factors on 316 stainless steel,a constant elongation rate test (CERT) was carried out in a high-temperature environment while varying thetemperature as well as concentration of dissolved hydrogen, boric acid and Li. It was found that the temperature
promoted IGSCC in the range of 300 to 360℃; dissolved hydrogen promoted IGSCC in the range of 15 to
45cc/kg H2O-STP; boric acid inhibited IGSCC in the range of 50 to 3500 ppm (as B); and Li slightly promoted
IGSCC in the range of 2 to 10 ppm. Regarding pH, an increase in pH resulted in an increase of IGSCC
susceptibility in the range of pH 7 to 9 (at 320℃). Observations of the surface of a specimen revealed thatthe surface was covered with particulate Fe3O4. Accordingly, the relationship between the solubility of Fe3O4
and IGSCC susceptibility was investigated, and a close correlation was found, suggesting that solubility
contributes to the mechanism of IGSCC.
PWR, autoclave, corrosion, IGSCC, stainless steel, environment, water chemistry, CERT, SUS316

Keywords

1.

はじめに合金で SCC の発生は認められる(3)

ものの，ス テ ン

レス鋼では塩化物 SCC や照射誘起応力腐食割れ
ステンレス鋼は構造材料として，原子力発電所の（irradiation assisted stress corrosion cracking，IASCC）

貯槽，配管等多くの場所で用いられている．沸騰水のような特殊なケースを除き報告されていない．そ型原子炉（boiling water reactor，BWR）のような少量のため，水素を含む高温水環境におけるステンレスの酸素を含む高温水中ではシュラウド等のステンレ

鋼の SCC に関する研究は非常に少ない．その中で，ス鋼で応力腐食割れ（stress corrosion cracking，SCC）

Coriou らが水素を含む高温水中では，ニッケル基合が報告されている(1,2)．

金では SCC を起こすが，鋭敏化していないステンレ(3)

一方，加圧水型原子炉（pressurized water reactor，ス鋼は SCC を起こさないという実験結果を報告 した．

PWR）のような水素を含む高温水中ではニッケル基それに対し，戸塚や Smialowska らは試験片に曲げに＊ （株）原子力安全システム研究所 技術システム研究所

144

27

よる冷間加工を加えることにより，水素を含む高温

27
9φ

水中でも SUS316 が粒界型応力腐食割れ（intergranular

10R

(4,5)

2
9φ
25

stress corrosion cracking，IGSCC）を起こすことを示
唆する実験結果を報告

10R

7
20

した．最近では米国 GeneralA
2

Electric 社の研究により，冷間加工を加えたステンレ
92

ス鋼は水素を含む高温水中での SCC 感受性に注意が必要としている(6-9)．また本稿の著者の１人（有岡）Aは SUS316 は冷間加工を受けると，水素を含む高温
水中で IGSCC 感受性を持ち，そしてこの IGSCC 感受性は環境により影響を受けることを報告している

(10)

3R

2

．
2

このように，SUS316 は高温水と接する構造材料として非常に重要であるにもかかわらず，高温での環境の影響は系統的に把握されていない．そのため冷

0.3R
6
8

図1 CERT試験片の形状

間加工を加えた SUS316 に及ぼす環境因子の影響を体系的に把握するために中央部に曲げ加工を施した(4)

平板試験片 を用い，温度（300 〜 360℃），溶存水

2.2

試験条件

素（15 〜 45cc/kg H2O-STP），ほう酸（B 換算 50 〜
3500ppm），Li（2 〜 10ppm）を変化させて高温水中試験環境を表２にまとめる．温度 320℃，溶存水での定引張速度試験（constant elongation rate test，CERT），
素濃度 30cc/kg H2O-STP，ほう酸濃度 500ppm（B 換算）を実施した．試験後，破断面観察から IGSCC 平均深水酸化リチウム濃度 2ppm（Li 換算）をベースとし，さを破断時間で除したものを平均 IGSCC 進展速度と温度を 300，330，360℃，溶存水素濃度 15，

して IGSCC 感受性の指標とし，環境の影響を評価した．

45cc/kg H 2 O-STP，ほう酸濃度 50，1200，2300，

また，表面の酸化皮膜が IGSCC 感受性と密接な関3500ppm（B 換算），Li 濃度 4，6，8，10ppm と環境係があると考え，表面皮膜のミクロ観察を行った．

を変化させて試験を実施した．
高温の環境を得るために循環式の CERT 試験装置

2.

試験方法

2.1

試験片

を用いた．引張速度は 2 μ m/s 一定とした．なお，本試験装置には筆者の一人（福村）が開発したイット
リア安定化ジルコニウム単結晶からなる観察窓を備え，
高温水中の試験片を in-situ で観察できる機能試験に用いた材料はステンレス鋼（SUS316）であ(11-13)を有する．CERT 試験装置系統概要を図２に示す．

り，化学組成の分析結果（ミルシート）を表１に示す．
試験材料の熱処理は 1150℃で 10 分間溶体化処理し，その後鋭敏化を避けるために水冷した．試験片は平表2 CERT試験環境

板の引張試験片であり，試験片の平行部長さ 20mm，
幅 4mm，厚さ 2mm である．また，試験片中央部で金水素（cc/kg H20-STP） 15, 30, 45

具を用いて冷間加工し，予歪みを付与して試験に供

ほう酸（ppm）

50, 500, 1200, 2300, 3500

した．試験片の形状を図１に示す．試験片の表面状Li（ppm）

2, 4, 6, 10

態を一定とするために，予歪みを与える前に試験部

温度（℃）

300, 320, 330, 360

はエメリー研磨紙で 1200 番まで研磨した．

表1 試験材料（SUS316）の化学組成
単位 : wt％
C

Si

Mn

P

S

Ni

Cr

Mo Fe

0.049 0.45 1.5 0.027 0.005 2.0 17.1 2.1 Bal

145

Autoclave

Ar GasSpecimen

HeaterH 2 GasBack Pressure
Valve
Cooler

Water
Chemistry
MonitorChemicalControl
Tank

YttriaStabilized
Ziruconia
Observation
Window

Heat Exchanger

Accumulator

Pre-Heater
High Pressure Pumps
Serially Connected 3

図2 CERT試験装置の系統概要

2.3

平均 IGSCC 進展速度とその求め方

にて断面を出して，AES による O，Cr，Fe および Niのマッピングとライン分析を行った．

CERT 試験後，試験片破断面を走査型電子顕微鏡（SEM）により破断面形態および IGSCC 平均深さを測定した．SEM 観察で得られた IGSCC 平均深さを用

表3 AES分析条件
電子銃

い，次式で定義する平均 IGSCC 進展速度を求めて，スパッタ用イオン銃

IGSCC 感受性の指標とした．

2.4

10

電流（mA）

10

イオン

Ar

加速電圧（kV）

2+

スパッタ面積（mm×mm） 1×1

平均 IGSCC 進展速度 (mm/s)=

加速電圧（kV）

IGSCC 平均深さ (mm)
破断時間 (s)スパッタレート（SiO2換算） nm/min

16.0

(1)

試験片のミクロ観察

3.

試験結果と考察

3.1

破断面形態

試験後の試験片は環境（温度・水質）による酸化破断面の一例を図３に示す．いずれのケースでも皮膜の変化を見るために，アルバックファイ社製オ

予歪みをつけた試験片凹部側（この図では A）にージェ電子分光（Auger electron spectroscope，AES）

IGSCC がみられ，凸部側（この図では B）へ行くに分析装置（SAM-680）に搭載されている SEM による

従い粒内型応力腐食割れ（transgranular stress corrosion

表面状態の観察を行った．また，酸化皮膜の組成のcracking，TGSCC），延性破断面へとその形態が変化変化を見るために断面の AES マッピング分析とライしていくのが分かる．なお，観察窓を通して見た試

ン分析を行った．AES 分析の測定条件を表３に示す．

験中の in-situ 観察より，凹部表面からき裂が発生しAES 断面分析においては，試料から約１mm×１mmていることが確認できており，まず IGSCC が進展し，の薄片を切り出し，エメリー研磨紙で数十μ m まで

その後 TGSCC へ変化し，最終的に延性的に破断した

研磨し，集束イオンビーム（focused ion beam，FIB）と考えられる．

146

表
面
側
A

A

B

IGSCC
TGSCC
延性

-6
図3 破断面形態観察（SEM）の例（320℃，
2ppmLi，500ppmB，
引張速度2×10 mm/s）

3.2

高温水中での平均 IGSCC 進展速度に及ぼす温度の影響

3.3

高温水中での平均 IGSCC 進展速度に及ぼす溶存水素の影響(1) 式で定義した平均 IGSCC 進展速度に及ぼす温度

平均 IGSCC 進展速度に及ぼす溶存水素の影響をほの影響をほう酸（B 換算）50，500，2300ppm の条う酸（B 換算）50，500，2300，3500ppm の条件で件で整理した結果を図４に示す．この場合，溶存水

整理した結果を図５に示す．この場合，温度と Li は素と Li はそれぞれ 30cc/kg H2O-STP と 2ppm で条件

それぞれ 320℃と 2ppm で条件を固定している．

を固定している．

溶存水素 15 〜 45cc/kg H2O-STP の範囲で，各温度と温度範囲 320 〜 360℃で，各ほう酸濃度とも温度もに溶存水素が上昇すると平均 IGSCC 進展速度が上が上昇すると平均 IGSCC 進展速度がほぼ単調に上昇

昇することが分かる．なお，古谷らが行った照射にすることが分かる．これより，温度は IGSCC 感受性
1.0E-06

1.E-06

50ppmB
500ppmB
2300ppmB

1.E-07

1.E-080.00150.00160.00170.0018
1/T（K）
図4 平均IGSCC進展速度に及ぼす温度の影響（Li2ppm，溶存水素30cc/kg H2O-STP）

平均IGSCC進展速度（mm/s）

平均IGSCC進展速度（mm/s）に対し促進因子であると考えられる．

50ppmB
500ppmB
2300ppmB
3500ppmB
1.0E-07

1.0E-08
0

10

20
30
40
50
2
H2O-STP）
DH（cc/kg
図5 平均IGSCC進展速度に及ぼす溶存水素の影響（温度320℃，Li2ppm）

147

(14)

でも同様

の傾向を示す．これより，溶存水素は IGSCC 感受性に対し促進因子であると考えられる．

3.4

高温水中での平均 IGSCC 進展速度に及ぼすほう酸の影響

平均 IGSCC 進展速度に及ぼすほう酸の影響を温度
320，330，360℃の条件で整理した結果を図６に示す．
この場合，溶存水素と Li はそれぞれ 30cc/kg H2O-STP

平均IGSCC進展速度（mm/s）

よる硬化を受けたと考えられる試験結果

6
8
10
12
Li（ppm）（温
図7 平均IGSCC進展速度に及ぼすLiの影響
度320℃，溶存水素30cc/kg H2O-STP）

ほう酸（B 換算）50 〜 3500ppm の範囲で，各温度ともにほう酸濃度が上昇すると平均 IGSCC 進展速度が低下することが分かる．柴田らは 304 ステンレス(15)

1.E-07

1.E-080と 2ppm で条件固定してある．

鋼においてほう酸の SCC 抑制効果を調べた結果

50ppmB
500ppmB
1200ppmB
2300ppmB

1.E-06

2

4

と
(16)

一致している．これより，ほう酸は IGSCC 感受性にて行った結果対し抑制因子であると考えられる．

に対し，促進因子であると考えられるが，その程度

また，320℃での結果より，ほう酸濃度 1200ppm

は他の因子に比べ小さい．また，データがほう酸濃度

以上ではその抑制効果が飽和しているように見受け

50 および 500ppm（B 換算）と 1200 および 2300ppm

られる．

（B 換算）のグループに分かれており，500 〜 1200ppm

平均IGSCC進展速度（mm/s）と合致している．Li は IGSCC 感受性（B 換算）の間でほう酸による抑制効果が変化してい1.E-06
320℃
330℃
360℃

るように見受けられる．これは 3.4 節で述べたほう酸による抑制効果と同様の結果と考えられる．
Li の異なる環境で，試験片表面にき裂が発生する
様子を in-situ 観察により観察した結果を図８に示す．

1.E-07

Li の高い（pH は大きい）条件でき裂が早く発生していることが分かる．

3.6
1.E-08
0

2000
3000
4000
B（ppm）
図6 平均IGSCC進展速度に及ぼすほう酸の影響（溶存水素30cc/kg H2O-STP，Li2ppm）

高温水中での平均 IGSCC 進展速度に及ぼす pH の影響

1000

320℃における pH を計算し，IGSCC 進展速度を
pH で整理した結果を図９に示す．各水素濃度ともに
平均 IGSCC 進展速度は pH に大きく依存している．
従って，水素を含む高温水中で冷間加工を加えた

3.5

高温水中での平均 IGSCC 進展速度に及ぼす Li の影響

溶体化 SUS316 鋼の平均 IGSCC 進展速度は pH に大きく依存することが分かった．このことは，IGSCC
感受性を pH により制御できる可能性を示唆している

最平均 IGSCC 進展速度に及ぼす Li の影響をほう酸（B 換算）50，500，1200，2300，3500ppm の条件と考えられる．なお，これについてはさらに低 pH 側のデータが必要であると考える．

で整理した結果を図７に示す．溶存水素と温度はそ

また，同じ pH だとほう酸濃度が高い方が，平均

れぞれ 30cc/kg H2O-STP と 320℃で条件固定してある．

IGSCC 進展速度がわずかであるが低いようにも見受

Li 濃度 2 〜 10ppm の範囲で，各温度ともに Li 濃度

けられ，ほう酸による抑制効果を示唆していると考が上昇すると平均 IGSCC 進展速度が少し上昇するのが分かる．この傾向は Castano らが CT 試験片を用い

えられる．

148

Time:87h

124h

161h

244h

▲

pH=7.62300ppmB+10ppmLi

凹部

▲

き裂発生
時期

▲

pH=8.0500ppmB+6ppmLi

168h

240h

▲

120h

凹部

4mm

72h

127h

165h

213h

▲

▲

pH=8.3500ppmB+10ppmLi

凹部

図8 イットリア安定化ジルコニア結晶製観察窓を通して観察した高温水中ステンレス鋼のき裂発生時期におよぼす水質の影響

1.E-06

マーカ内の数字はLi濃度（ppm）

50ppmB-15ccH
50ppmB-30ccH500ppmB-15ccH500ppmB-30ccH

平均IGSCC進展速度（mm/s）

500ppmB-45ccH
1200ppmB-30ccH
2
2
2

2

1.E-0742300ppmB-15ccH

6 10
10

2300ppmB-30ccH

62300ppmB-45ccH
3500ppmB-15ccH
3500ppmB-30ccH

10
2
2

2

2

3500ppmB-45ccH
10

6

2

2

2

1.E-085

6

7

8
pH at 320℃

（320℃）
図9 IGSCC感受性に及ぼすpHの影響

9

149

3.7

表面皮膜の組成た結果(17)，この粒子状物質は単一の結晶粒からなる

スピネル構造の Fe3O4 であることが分かっている．こpH が変化することにより，平均 IGSCC 進展速度が変化する理由を調べるために酸化皮膜に着目した検の Fe3O4 は母材が一度溶解し，再析出したものであると考えている．

討を実施中である．平均 IGSCC 進展速度が異なる環

次に Li 濃度を変化させた試験に供した試料について，

境における試験片表面酸化皮膜に変化が認められな酸化皮膜断面を AES により元素のマッピング分析を

いか表面分析により調べた．

行った結果を図 11 に示す．各 Li 濃度共に，Cr リッ

Li 濃度を変化（pH を変化）させた試験に供した試チな層がみられ，それに対応する場所の Fe は一様に料について，試料表面を SEM により観察した結果を少なく，母材側で Ni の若干濃化が見られる．これより，

図 10 に示す．いずれの試料も表面は数μ m 以下の粒

酸化皮膜は Fe リッチな外層，Cr リッチな内層および子状物質で覆われている．寺地らが一部の環境につNi の濃化した部分からなっており，その基本的構造

いて，酸化皮膜断面を電子線回折等を用いて分析しは Li 濃度で変化はない．

1

4

6

10

図10 試験片表面皮膜のSEM観察（写真の上の数字はLi（ppm））
1

Li（ppm）
2

SEM観察

0濃度

Fe濃度

Cr濃度

Ni濃度

図11 AESによる元素マッピング結果

10

150

酸化皮膜構造の一部をより詳細に見るために，酸Li を含む高温水中における SUS316 の平均 IGSCC 進

化皮膜断面のライン分析を行った結果を図 12 に示す．

展速度は Fe3O4 の溶解度によって制御できる可能性を

酸化皮膜は Fe リッチな外層，Cr リッチな内層からな示唆している．また，このことは IGSCC のメカニズ

り，内層と母材の境界に Ni の濃化した部分が存在し，ムにおいて溶解が大きな役割を持っていると考えらマッピングで得られた結果を裏付けている．寺地られる．

は一部の環境で詳細な分析を行い，皮膜組成について同様の結果(17)を得ている．

今回の検討では，皮膜組成に及ぼす Li 濃度の影響

なお，Fe3O4 の溶解度の計算においては，(2) 式に示すように２価と３価の Fe イオン濃度の総和として
算出した

(10)

．

は観察されなかった．今後は皮膜厚さ等に及ぼす環境の影響について分析の実施を予定している．

2++
Fe3O4 の溶解度＝ {Fe +Fe(OH) +Fe(OH)2+Fe(OH)3 }
3+

2+

+

+{Fe +Fe(OH) +Fe(OH)2 }3.8

高温水中平均 IGSCC 進展速度に及ぼす Fe3O4 溶解度の影響(2)

各イオンの平衡濃度は，定圧比熱データを用い標
準自由エネルギーを算出して決定した．イオン種に酸化皮膜の主要な構成物である Fe3O4 に着目し，熱ついての高温でのエントロピー計算は Criss-Cobble の(18)

力学データ等から計算により求めた Fe3O4 の溶解度とcorresponding 理論

IGSCC の感受性との関係を整理したものを図 13 に示

ン反応の平衡解離定数については，MacDonald らのす．平均 IGSCC 進展速度は Fe3O4 の溶解度と非常に報告した値(19〜22)を用いて計算した．また各イオを用いた．

よく合致している．このことより，溶存水素，ほう酸，

信号強度
酸化被膜側
外層

内層
母材側

分析位置

O
Cr
Fe
Ni

図12 AESライン分析結果（500ppmB,10ppmLi,溶存水素30cc/kg H2O-STP,320℃）

151

1.E-06

1.E-06
溶体化SUS316

50ppmB
500ppmB

2300ppmB
3500ppmB2
4

Fe 3 0 4 溶解度

10

6 10

6

2
1.E-07

1.E-07
10
1

10

6
2

2

2

Fe 3 O 4 溶 解 度（ m o l/ kg ）平 均 IGSCC進 展 速 度（ m m / s ）1200ppmB

マーカー内の数字は Li 濃度（ppm）
1.E-08

1.E-08
5

6

7

8

9

pH at 320℃
図13 IGSCC感受性に及ぼすFe3O4溶解度の関係（温度320℃，
溶存水素30cc/kg H2O-STP）

4.

まとめ

（５）ほう酸および Li を pH として整理すると 320℃
では pH=7 〜 9 の範囲で平均 IGSCC 進展速度は

高温水に接する構造材料としてよく使われるpH に大きく依存する．

SUS316 の IGSCC 感受性に及ぼす環境（温度・水質）（６）溶存水素，ほう酸および Li を含む高温水中では，の影響を把握するために，冷間加工を加えた溶体化

酸化皮膜は Fe3O4 の外層，Cr リッチの内層およ

SUS316 試験片について，温度，水素，ほう酸およびび Ni の濃化層から成り，その基本的構造は Li

Li 濃度を変化させて高温水中 CERT 試験を実施した．

濃度を変化させても変わらない．

また，破断面を観察し，平均 IGSCC 深さを破断時間（７）酸化皮膜の主要な構成物である Fe3O4 の溶解度で割って得られた平均 IGSCC 進展速度を IGSCC 感受と平均 IGSCC 進展速度との間には強い相関が性として評価した．また，さらに試験片の酸化皮膜認められた．このことは IGSCC の発生と進展を詳細に分析した．得られた知見をまとめると以下過程に溶解が重要な役割を果たしていることをのようになる．

示唆している．

（１）温度 320 〜 360℃の範囲で，温度は IGSCC を促進する．
（２）溶存水素 15 〜 45cc/kg H 2 O-STP の範囲で，溶存水素は IGSCC を促進する．
（３）ほう酸濃度 50 〜 3500ppm（B 換算）の範囲で，ほう酸は IGSCC を抑制する．
（４）Li 濃度 2 〜 10ppm の範囲で，Li は IGSCC を若干促進する．

なお，今後，IGSCC き裂進展速度に及ぼす環境依
存性を調べるために，CT 試験片を用い，より広い
pH 領域を含む環境で検討し，データの充足を行う予
定である．

152

謝辞

Stainless Steel in High Temperature Water，Corrosion 2002，Paper No.2511

この研究は関西電力(株)の委託研究の一環として実（10）有 岡 孝 司 ， P W R 1 次 系 環 境 で の 非 鋭 敏 化施したものである．ここに記して謝意を表します．

SUS316 の粒界型応力腐食割れ感受性に及ぼすまた試験の遂行にあたり，関電興業 (株) の村上公治氏，温度，水素濃度およびほう酸濃度の影響，

辻井克実氏，平尾充司氏に多大な協力をいただきま

INSS Journal，Vol 9, P. 116 (2002)

した．ここに記して謝意を表します．

（11）T . F u k u m u r a , N . N a k a j i m a , N . T o t s u k a ，Development of an Autoclave with Zirconia

文献

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