走査査型電子子顕微鏡内内ナノフ
ファクトリーによよる塑性
性変形挙動
動の階層層的４Ｄ解析
鹿児島大学
学大学院理工工学研究科
教教授

足立吉隆

（平成成 21 年度一 般研究開発助
助成 AF-2009015）
キーワード： 3D4D, その場測定, 鉄鋼材料
鉄１．研究の目的と背景の塑性変形挙動
動を①高温・室室温変形中にその場測定しし料の塑性加工ププロセスの最適適化を図るにああたり、金属材材料の（図図１）、②得られた組織を三三次元可視化し（図２,３）、変形中の弾性性ひずみ、塑性性ひずみ、結晶晶方位変化、すすべり③マ
マクローミクロローナノ組織 の階層性を評価する手法をを

線の発達挙動
動を、任意の方方向から、任意意の倍率で、任任意の構築築してきた。その場測定には 独自技術を盛り込んだ（高高時間に実験的的に評価するこことは理想的なな組織評価で あり温）引っ張りステージを開発し 、中性子線回折折装置や、EBSDD大変有益であある。これを実実現すべく応募募者らは近年、中性装置を付設した走査型電子顕 微鏡(SEM)内で変形挙動（すす子線回折およよび電子線後方方散乱法(EBSD))を用いて、金金属材

べりり線の発達挙動
動、方位変化、塑性ひずみ量量）が高時分割割でききるシステムををすでに構築ししている。組織織の三次元可視視化にには、収束電子線ビームや機 械研磨で金属属組織を連続研研磨（シリアルセククショニング）し、同一視野野を連続観察しし得たた像を、コンピュータトモググラフィーの手手法で三次元再再構築する要素技術を構築してき た。
この階層的こ4D 解析(4D:3D と時間軸)手法法を適用して、

図 1 EBSD 内高温変形ステージ

これれまで基礎的にには金属材料（特に鉄鋼材料料）の塑性変形
形
挙動動の素過程を一一層定量的に 解明する研究をを、応用面ではは特定定形状への成形形時の変形挙 動を実験的に定量評価する研究
究に取り組んででいる。これま で実験手法として構築されれてききた階層的 4D 解析に、いま 求められていいる課題は、①①得らられた 3D 像の定量評価と、 ②変形・熱処処理中の金属組組
図 2 ラスマル
ルテンサイト組織織のの発達挙動をフ
フェーズフィーールド法/有限限要素法などののモデデリング手法とと連係して解 明することであある。両者に必必要なな実験データとして、金属組 織の 3D 像上上に平均曲率1、ガウウス曲率2、結晶晶方位、塑性ひひずみ、弾性ひずみを重ねねて示示す手法の確立立が待たれていいる。そこで本本研究では、コンピピューター上でで再構築され た 3D 像上へ特特性値（塑性ひひずみ
みやガウス曲率率）をマッピンング表示するグ
グラフィックス

図 3 パーライト組織

1

局所的な部位の局の最大曲率と 最小曲率の平均値。
局所的な部位の局最大曲率と最 小曲率の積。組織の“しわわしわわ度”、“入り組組み度”が評 価できる。
2ー 77 ー

手法を検討すする。

２．実験方法法
材料組織のの 3D 像は、FIB 銃を備えたデデュアルビーム
ム SEM
あるいは独自自開発した全自自動シリアルセセクショニング
グ 3D顕微鏡(Genuss_3D)を用いてて、一定量の研磨と観察を繰繰り返してシリアルルセクショニン
ング像を取得しし、それを 3D 可可視化ソフト AVIZO fire を用いいて再構築するることにより得得た。
形態の定量化化は、位相幾何学および微分幾何学に基づ き行った。詳細はは参考資料(1)を参照していただきたい。光
光学

図4

ラスマル
ルテンサイト の 3D 像と EBSD
D 像の融合顕微鏡 3D 像ああるいは走査型型電子顕微鏡 3D 像と、結晶 方位やひずみの情情報を有する電電子線後方散乱乱法像(EBSD)のの融合(fusion ああるいは merge))が望まれ、そその処理にも AAVIZO
fire を用いたた。
供試材とし
しては低炭素マ
マルテンサイトト鋼、フェライイトマルテンサイ
イト二相鋼(DP 鋼)、Ni-Cr 合金、SUS304
合オオー
ステナイト系系ステンレス鋼鋼を用いた。

３．実験結果果3.1 ラスマル
ルテンサイト
全自動シリリアルセクショョニング 3D 顕微
微鏡 Genus_3D を用

図5

界面の結 晶方位の解析

いて得たラス
スマルテンサイ
イト組織形態のの 3D 像を図４ に示

1.00
0Mn- 0.011P- 0.0048S- 0.86Ni- 0.76
6Cr- 0.25Mo--

す。ここではは最後のセクシションに EBSD 測定した結果
果も融0.00
026t-Al- bal.Fe (mass%) ） のマルテンササイト相の 3DD合して示してている。これににより、マルテンサイトブロ ック

形態態を定量評価しした。熱処理条 件はオーステナイトとフェあるいはパケケットの 3D 形態に加えて結晶学的情報も 得る

ライ
イトの二相域でである 750℃でで 30 分間の熱熱処理後、空冷冷ことができるる。さらには、界面の垂直方向の結晶方位位につしたた。ここでは、マルテンサイ ト相の連結性性と曲率に注目いても解析すすることが可能能になる（図５５）。すなわち 、3Dしてて、その形態をを定量評価したた。

形態像から界界面の垂直方向向のベクトルをを試料座標系 で得

図６は
図
DP 鋼中中のマルテンササイト(上段)とフェライトたのち、それれを EBSD 情報から結晶座標系に座標変換換し、(下段段)の 3D 組織像像である。このの 3D マルテンンサイト像の平平

さらにその結結晶方位を色でで表示できるよ
ように RGB で 表さ均曲曲率(H)とガウス曲率(K)を 33D 像を構成すするメッシュす
すれる色座標系系に座標変換すする。このよううに、3D 形態 像にべててにわたって計計測し、それを 確率密度プロットで表示しし１枚の EBSD 像像を融合することにより、形態の特徴値値に加た結結果が図７であある。これより 主要な形態成成分の解析が可可えて、組織および界面の結晶学的な特徴を解析するこ とが能でである。さらにには、図８に 33D マルテンササイト像の位相相可能になる。

幾何何学的特徴値でである handle 数数、void 数、bodyb数、genuss数をを評価した結果果を示す。熱処
処理温度によっって、特に voidd

3.2 DP 鋼数がが変化しておりり、これはマルルテンサイトにによって囲まれれ二相組織鋼
鋼の変形挙動はは硬質相である
るマルテンサ イト

たフフェライトの数数が変化していいることを意味味している。す相の体積率だだけではなく、その形態によっても異なる ことなわ
わち、組織の連結性が変化ししていることを定量的に評価価が知られていいる。そこで、DP 鋼中(組成成：0.15C- 0.1 0Si-ー 78 ー

図８図
位相幾何
何学特徴の評価価

図７
図６H--K 曲率プロット

図９図
DP 鋼に おける一次ボイドの生成部 位を示す 3D 像

Ｄ
ＤＰ鋼組織の 3D3 像することが可可能である。
また引っ張張り変形後の破破断面近傍組織
織を 3D 観察すすることにより、ボイイドの優先生成部位を示すことが可能で ある。
ここでは、ボボイドと組織をを識別するため
めに、エッチン グ前に一度組織観観察を行いボイイドを同定したた後、エッチン グ後に再度同じ部部位を観察するることによってて組織を撮影すする。
この作業を全全セクションににわたって実施施し、ボイドのの 3Dと組織の 3D 像像を得る。そして最終的にコンピュータ ー上でその２種類類の 3D 像を融合することによってボイド の優先生成サイト
トを同定していいる。

図 10 fcc 粒界面に析出した bcc 相の形態態と結晶学的特徴(FFIB-SEM 像とと EBSD 像の融合)
3.4 SUS304 鋼

3.3 Ni-Cr 合合金
鉄鋼材料ででオーステナイ
イト相からフェェライト相が 優先的に生成するるのは結晶粒界界である。そこでフェライト の核生成挙動を理理解することがが重要となる。ところが低炭 素鋼
では冷却時ににオーステナイ
イトはマルテンンサイトとな ってしまうため、オーステナイトとフェライトを同時に観観察評価することははできない。そこで、
そオーステナイトの結結晶構ステンレス鋼のスの応力腐食割れれ(SCC)は原子子炉内においてて生じじる深刻な破壊壊であり、一層 その機構の解解明を通じた対対策がが求められていいる。本研究ででは、SCC 亀裂裂経路の同定をを
3D 観察と観EBSD 解析の融合によ解より行った。図図１１に示すようにに亀裂の 3D 像ととあるセクショョンにおける EBSD 像を融合合するることにより、主亀裂の優 先伝播経路が明明確にわかる。

造である fcc 相とフェライトの結晶構造造である bcc 相 が共存する Ni-433Cr 合金をモデデル合金としてて用いて、オー ステナイト粒界かからのフェライイト相の核生成成挙動を調査 した(図１０)。特
特に、粒界析出 bcc 相の曲率と母相との結結晶方位関係の関係係について現在在解析を進めてている。

４．結言3D 像と EBSD 像の融合により、組織形態の 3D3 可視化に加加えてて、結晶学情報やひずみの分分布との関連が定量解析できるよようになった。今後は、光学 顕微鏡 3D 像のの取得と、EBSDDー 79 ー像の取得を、効率よく、同じ視野で出来るようにする さらなる工夫が必必要と思われるる。

図 11 SCC 亀裂のの 3D 像と EBS
SD 像の融合にによる優先亀裂
裂伝播経路の同定

謝辞
本研究の遂行行に多大なるごご支援をいただ
だいた公益財 団法人天田財団にに深く感謝致しします。

参考文献(1)足立吉隆,, コンピューター支援 3D 計量形態学, 軽金属, Vol.61, pp.78-84 (20011).

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