Kenix

2019.6.28

ケニックス株式会社

パナソニックセンター東京

企業紹介

真空技術
研究用装置

ファブレス
開発型メーカーオンリーワン
技術開発●弊社の製品紹介●プラズマ橋掛け研究会派生技術紹介

産学連携
共同研究

研究活動
学会

●開発経緯と今後の取り組み
ケニックス株式会社

米澤健
第141回プラズマ材料科学第153委員会

Kenix

Kenix製品紹介（1）2インチ4源スパッタ装置

プラズマCVD装置

HiPIMSスパッタ装置

UHV複合装置連結システム
第141回プラズマ材料科学第153委員会

Kenix

Kenix製品紹介（2）

基板加熱・回転ホルダー

スパッタカソード

ヒーター・プラズマ電極

第141回プラズマ材料科学第153委員会

高周波誘導プラズマ源

Kenix

KenixKenix

製品紹介（3）
硬脆材料の研削・微細加工・接合

パイレックス-SUS接合

アルミナ微細加工

石英微細加工石英-SUS接合

第141回プラズマ材料科学第153委員会

Kenix

Kenixプラズマ橋掛け研究会により生まれた技術【圧力勾配スパッタ】

基板ターゲット

第141回プラズマ材料科学第153委員会

Kenix

第12回プラズマ橋掛け委員会＠姫路 2019/05/13

Kenix

空間の圧力勾配測定より少ないガス流量でプラズマ放電可能なカソードの開発が必要
基板

CM

内部センサー距離

PGSスパッタのT/S距離：１７０Ar5sccm

内部センサーAr10sccm

CM真空計
（Pa）

内部真空計
（Pa）

Ar20sccm

センサー間距離（mm）

内部真空計
（Pa）

CM真空計
（Pa）

00.120

0.230

0.440

25

0.057

0.114

0.229

50

0.053

0.097

0.200

75

0.051

0.097
0.040

内部真空計
（Pa）

CM真空計
（Pa）

0.200
0.052

0.074

100

0.047

0.091

0.186

125

0.046

0.089

0.186

150

0.046

0.089

0.186

170

0.046

0.089

0.186

ターゲット
PGS Sputtering by kenix

２Kenix

圧力勾配スパッタ装置の技術的ポイント
従来ス
パッタ●従来スパッタの技術課題
１．プラズマダメージ
２．成膜速度３．成膜品質橋掛け研究会にて仮設紹介

圧力
勾配
ス
パッタ

共同研究で現象確認

特許共同出願●課題解決の方法
１）高密度プラズマ生成スパッタカソード-２
高真空域（１０ Pa以下）で安定プラズマ生成可能なスパッタカソード開発
２）真空容器内圧力勾配の生成
真空容器内で圧力勾配が得られる条件を発見
圧力勾配式スパッタの開発
上記２つの開発技術の相乗効果により、従来スパッタの技術課題解決を達成し得る・・・
第141回プラズマ材料科学第153委員会

Kenix

Kenix類似技術、従来技術との比較【圧力勾配スパッタの特徴】① ターゲット上に高密度プラズマを生成できる。
② スパッタ容器内に圧力勾配状態を生成できる。
③ 平均自由行程が長くなり、成膜速度が速くなる。
④ プラズマダメージ低減と成膜品質向上効果がある。
比較する技術要素

一般（従来）スパッタ

圧力勾配式スパッタ無し

有り

基板周辺圧力5～0.5Pa

10-2Pa以下

ターゲット表面圧力5～0.5Pa

0.4Pa

短い

長い50mm

150～200mm

👉 プラズマ密度

低い

高い

成膜速度

遅い

従来スパッタの2倍強

基板のプラズマダメージ

多い

少ない👉 圧力勾配

👉 平均自由行程
基板～ターゲット距離

成膜品質

結晶性向上（XRC半値幅測定）
第141回プラズマ材料科学第153委員会

Kenix

Kenix

スパッタ装置の開発経緯・まとめご協力頂いた先生方、大変ありがとうございました。

【経緯】
１．平成24年 スパッタ電極（カソード）の開発（初期オリジナル）
２．平成26年 スパッタ装置（社内機）の完成
３．平成29年 学振153委員会の橋掛け研究会で仮設発表・議論開始
４．平成29年 九州大学、名城大学、岡山理科大学と共同研究開始
５．平成30年 特許共同出願 （共同研究開始の半年後）
６．平成30年 関連国際会議で発表（ISPlasma、PSE）
７．令和元年 応物ランチョン、国際会議（ISSP)発表【プラズマ橋掛け研究会の先生方との共同開発を振り返って・・・】
１．技術力や資金の不足を補う技術支援が得られ、速く成果が得られた。
２．共同研究により得られたデーター・分析結果の信頼性が高い。
３．シーズとニーズの積極的な相互発信の重要性を深く認識した。
４．現在・今後 デバイス比較データを揃え、成果発表・技術普及していく。

第141回プラズマ材料科学第153委員会

Kenix

第12回プラズマ橋掛け委員会＠姫路 2019/05/13

Kenix

まとめ 今後解明すべき内容

膜質評価

プラズマダメージ影響
不純物混入
結晶性

圧力勾配

装置構造依存性
排気能力依存性
カソードトップ構造最適化

量産対応

カソードトップ構想最適化

PGS Sputtering by kenix

２応用物理学会ランチョンセミナー 2019/03/10

Kenix

技術データ

①
②
③
④
⑤
⑥⑦

平均自由工程とスパッタ圧力
成膜速度比較（Al:アルミ）
成膜品質評価（AlN:窒化アルミ）
膜厚分布測定（AlN:窒化アルミ）
極薄膜 成膜速度測定（Fe:純鉄）
高蒸気圧材料の低出力成膜実験（Bi:ビスマス）
酸素依存による膜色変化（ CN：窒化炭素）
国際会議 成果発表
追加資料（製品紹介、産学連携事例、今後のPGSスパッタ取り組み）PGS Sputtering by kenix

Kenix

技術データ➀

平均自由工程とスパッタ圧力

平均自由行程とは、一定の空間に存在する気体分子が、直線運動できる距離のことです。
上図の粒性流域は残留分子密度が高いため平均自由行程は短く、分子流域では密度が低いため平均自由行程は長くなることを示します。
右図の通り、圧力が低くなるほど平均自由行程は伸びます。
1Paでは0.7mm
従来（一般）スパッタ圧力
10-1Paでは7cm
10-2Paでは70cm
圧力勾配スパッタ圧力
10-3Paでは7ｍ※残留ガス・分子種類により誤差が生じます。
PGS Sputtering by kenix

mmKenix

技術データ②

成膜速度比較（Al：アルミ成膜）

ケニックス㈱実験場所
従来スパッタと圧力勾配スパッタによるAl（アルミ）成膜速度比較
ターゲット
従来（一般）
スパッタ
圧力勾配
スパッタ

Al（アルミ）2インチ

Ar RF出力 時間 CM圧力 CC圧力 ST圧力 TG圧力
T/S
(Pa)
(Pa)
(Pa)
（mm） (sccm) （W） （min） (Pa)

17020100

膜厚 成膜速度(nm) (nm/min)

0.5

0.4

0.8

0.836.2

1.8

3.7×10-2

0.1

0.16

0.4175.2

3.8

20キャパシタ フルレンジ 基板圧力 ターゲット
ンスマノ コールドカ 計測値 圧力計測値
メータ計測 ソード計測値
値

その他、反応スパッタによるAlN成膜で（002）配向確認のうえ、従来スパッタ比 5倍の成膜速度が得られた。
PGS Sputtering by kenix

特記

従来スパッタに対し、圧力勾配スパッタの成膜速度が2倍になったKenix

技術データ③

成膜品質評価（AlN：窒化アルミ成膜）

反応性スパッタによるAlN（窒化アルミ）成膜
No.

ターゲット

T/S 事前到達圧力 Ar
N2 スパッタ圧力 RF出力 時間 基板加熱 膜厚（Pa）（mm）(sccm) (sccm)(Pa)（W） （min） （℃） (nm)基板10.25Al 5N

2Si (100)

120

6×10-5Pa

1282003604500AｌN（002）確認
XRC半値幅15°3600AｌN（002）確認
XRC半値幅10°4007×10-2（CM表示値）
XRC計測より、No.2サンプルは（002）以外のピーク強度が弱くなることを確認

結果：圧力勾配スパッタによる高真空（10-2Pa)成膜により、AlN結晶性の向上が確認された
PGS Sputtering by kenix

特記Kenix

技術データ④

膜厚分布測定（AlN：窒化アルミ成膜）

基板サイズ：2インチ
ターゲット：2インチ
測定方法：エリプソメーター

計算式：（Max－Min）/平均値

膜厚分布計算値：±0.3%以下

客先要求値
2インチ基板で±3％以下

反応性スパッタによるAlN(窒化アルミ）成膜
No. ターゲット
1Al5N

基板

2" Si (100)T/S 事前到達圧力
Ar
N2 スパッタ圧力 RF出力（Pa）（mm）(sccm) (sccm)(Pa)（W）
170-43×10 Pa

1287×10 -2（CM表示値）

100

時間（min）

基板加熱（℃）

膜厚(nm)

20400

50

結果：T/S距離：170による圧力勾配スパッタにより、±0.3%の驚異的な膜厚分布が得られた
PGS Sputtering by kenix

Kenix

技術データ⑤

極薄膜 成膜速度測定（Fe:純鉄）

客先要求値
Feスパッタにより15Å/min以下での成膜速度制御

磁性材料（Fe:純鉄）の低成膜速度成膜
No.

ターゲット

1

Fe φ2”×0.5ｔ

事前到達圧力Ar
N2
真空度（Pa）(sccm) (sccm) (Pa)
5×10 -4Pa

20－0.5

RF出力（W）

時間 基板加熱 成膜レート（min）（℃）（Å/min）

25――

6.5 ※

※ 備考
膜厚センサー計測値をツーリングファクター補正

結果：MRAM（次世代磁気メモリー）に求められる、磁性材料で極薄膜厚：数ｎｍの膜厚制御性に対し、圧力勾配スパッタによる極薄膜厚の制御性を確認した
PGS Sputtering by kenix

Kenix

技術データ⑥

高蒸気圧材料の低出力成膜実験（Bi:ビスマス）
客先要求性能：BiをRF：5W以下で安定プラズマ維持
・ターゲット：Bi（2インチ）
・スパッタ圧力：0.481Pa
・Arガス流量：50sccm
・RF出力：5W

Biターゲットスパッタ状態

スパッタ後のBiターゲット

変換エネルギー材料（太陽電池や熱電材料）やトポロジカル半導体として近年注目されながら、高蒸気圧材料特性のため薄膜作成制御が非常に困難なBi（ビスマス）を、圧力勾配スパッタにより低出力（RF：5W出力）で安定プラズマ生成と薄膜形成を確認した
PGS Sputtering by kenix

Kenix

技術データ⑦

酸素依存による膜色変化（ CN：窒化炭素）実験場所

ケニックス㈱

反応性スパッタによるCNX（窒化炭素）成膜
No. ターゲット

基板

T/S

事前到達圧力 O2N2
スパッタ圧 RF出力 時間 基板加（Pa）(sccm) (sccm)
力(Pa)（W） （min） 熱（℃）（a）

020（ｂ）

0.519.5

119（d）

1.518.5（e）

218（ｃ） カーボン

15×15
石英

505×10-4

9×10-210030無し

理論上、ダイヤモンドより硬いといわれるCN（窒化炭素）膜のスパッタプロセスに酸素を微少混入し、色変化とともに完全透明膜を確認した。今後、膜硬度とバリア特性評価を実施する計画。
PGS Sputtering by kenix

国際会議成果発表
ISPlasma2018＠nagoya,JapanPSE2018@Garmisch,Germany

10th Anniversary International Symposium on Advanced Plasma Science and its Applications for Nitrides and Nanomaterials
11th International Conference on Plasma-Nano Technology & Science, Meijo Univ., Nagoya 4-8 March 2018

05P87

Pressure Gradient Sputtering to AchieveHigh Deposition Rate for Metal Thin Film
1Hiroki Oota, 1Kiyomi Takahashi, 2Jun-Seok Oh, 3Kazunori Koga, 4Tatsuyuki Nakatani, 2Masafumi Ito,
3Masaharu Shiratani, and 1Ken Yonezawa
1 Kenix Corporation, 2-15-501 Hojyoguchi, Himeji, Hyogo 670-0935, Japan(e-mail: kenix@leto.eonet.ne.jp)

2 Department of Electrical and Electronic Engineering, Meijo University, 1-501 Shiogamaguchi, Tempa-ku, Nagoya 468-8502, Japan
3 Graduate School of Information Science and Electrical Engineering, Kyushu University, Fukuoka 819-0395, JapanKenix

4 Research Institute of Technology, Okayama University of Science, 1-1 Ridaichi, Kita, Okayama700-0005, JapanIntroduction
Ar plasma sputtering is widely used in thin film deposition process. During the deposition, operating pressure is very important
as well as base pressure because the pressure directly affects the deposition rate of thin film. The sputter gas (Ar), for an example, collides sputteredatoms and / or molecules flight from target to substrate. On the view point of plasma operation, low pressure is not suitable to generate stable plasma.
Probably, very high input power is necessary. Thus, the optimized pressure and input power conditions are existed in each sputtering system.
We therefore investigated the effect of operating pressure on the deposition rate using differential pumping system which generates a pressure gradientin the chamber, especially, between the sputter target and substrate. Here, we discuss the both sputtering systems in terms of plasma (optical emissionintensity) and thin film.

Sputtering systems

プラズマAr(A) Schematic of normal sputtering(B) Schematic of pressure gradient sputtering

Experimental
Table 1. Experimental conditions
We compared (A) normal sputtering and (B) pressure gradient
sputtering in the following experiment.

(A) Normal sputtering(B) Pressure gradient sputtering

Pressure in chamber

0.5 PaNo adjustment(Main Valve is full OPEN)

Differential exhaust×

Ar flow rate

20 sccm① In-situ pressure measurement on the sputter target and substrate② Thickness of deposited thin films (deposition rate)○20 sccm

RF PWR③ In-situ optical emission spectroscopy (OES)

100 W

Deposition time

20 minTarget material

Pure Al metal Φ 50.8×3 t

T-S distance

170 mmResult and Discussion③② Thickness (or deposition rate)
In-situ pressure measurement

In-situ optical emission spectroscopy
Ar (750.4nm)

Ar (425.9nm)(A) Normal sputtering
CPCCSTTG

TG/ST

0.5 Pa

0.4 Pa

0.8 Pa

0.8 Pa1.0Depositionrate（nm/min）

(A)

36.2

1.8(B)

75.2

3.8

1200

800
600
400

CPCCST

TG

TG/ST

3.7×10-2 Pa

0.1 Pa0.16 Pa

0.41 Pa

2.6Using the differential pumping system,
TG / ST was increased.

－ (A)Normal sputtering－ (B)Pressure gradient
sputtering

12000
10000
8000
6000
4000

200

2000

0(B) Pressure gradient sputtering

14000－ (A)Normal sputtering－ (B)Pressure gradientsputtering

1000

IntensityThickness（nm）

Intensity①425.4

425.6

425.8

426426.2

0750.2 750.3 750.4 750.5 750.6 750.7 750.8 750.9 751

Wavelength (nm)Using the differential pumping system,
deposition rate doubled.

Wavelength (nm)Intensity (integrated)
425.9
750.4
（nm）
（nm）

425.9 nm / 750.4 nm

(A)

5387

55604

0.097

(B)

6679

50117

0.133

Kenix

Summary⚫ We compared normal sputtering and pressure gradient sputtering methods in pressure, deposition rate, and OES measurements.
⚫ Using the differential pumping system, pressure at the substrate is lower and the deposition rate was increased about double of normal sputtering.
J-S Oh and M Ito thank to the financial support by the MEXT-Supported Program for the Strategic Research Foundation at Private Universities (S1511021).

PGS Sputtering by kenix