Engineering Sciences Report, Kyushu University
Vol.28, No.1 pp.9–15, JUN. 2006

九州大学大学院総合理工学報告第 28 巻 第 1 号 9-15 頁 平成 18 年 6 月

2.25Cr-1Mo 鋼 HAZ のクリープ変形中における組織変化
光原昌寿*1†・寺田大将*2・池田賢一*3
吉田冬樹*4・中島英治*3・早川弘之*5(平成18年5月1日 受理)

Microstructural Change of Welded Joints in 2.25Cr-1Mo Steelduring Creep Deformation
Masatoshi MITSUHARA, Daisuke TERADA, Ken-ichi IKEDA,
Fuyuki YOSHIDA, Hideharu NAKASHIMA and Hiroyuki HAYAKAWA
E-mail of corresponding author: mitsuhr@mm.kyushu-u.ac.jp†Microstructual change of welded joints in 2.25Cr-1Mo steel during a creep deformation wasobserved with focusing attention on the crystal orientation and the growth of voids. Orientation
Imaging Microscopy was used to analyse the crystal orientation. From results, it was revealed thatthe plastic deformation intensively occurred in the heat affected zone (HAZ) at early stage ofaccelerated creep region. Generations of void were observed in HAZ of a creep interrupted sample
whose test time was 70% of a rupture time. Therefore, it is suggested that the concentration of voids
bought about the plastic deformation in HAZ. Voids were generated at prior austenite boundaries in
the coarse grained HAZ. In the fine grained HAZ, they were generated at the triple junction of grainboundary. Therefore, the growth and coupling of voids were comparatively easy in the coarse grained
HAZ.
Key words: HAZ, 2.25Cr-1Mo steel, OIM, Crystal orientation, prior austenite boundary

1. 緒

言

中で、実際に長時間使用された老朽化プラントにおい溶 接 熱 に よ っ て 形 成 さ れ た 溶 接 熱 影 響 部 (Heatて、主要な損傷の形態はTypeⅢとTypeⅣである。つまAffected Zone：HAZ)を含む溶接継ぎ手は、長時間使り老朽化プラントにおいて、その寿命評価の際に注目用された高温機器で非常に多くのクリープ損傷が報告すべき組織はHAZ粗粒域とHAZ細粒域であるといえされている部分であるため1)2)、クリープ損傷の評価をる。これまで、TypeⅢやTypeⅣ破壊の起因となるボイ行う上で、溶接熱による材料の組織状態の変化を考慮

ドの成長過程や、その破壊挙動は多くの研究がなされに入れることは非常に重要である｡しかしながら、溶接てきた4)。しかしながら、前述したように、HAZの組継手は、溶接時の熱影響の度合いが異なる多種の組織織は複雑であるため、クリープ変形中の組織変化を詳を有しており3)、そのクリープ損傷評価を困難なもの細に解析し、その変化とボイドの形成について考察をにしている。
一般に、溶接継手における損傷形態は、Fig.1に示す

Matrix

HAZ

Weld Metal

HAZ

Matrixように、亀裂の発生する場所によってTypeⅠからTypeⅣまでの4種類に分類される｡TypeⅠは溶金部に発生した損傷、TypeⅡは溶金部からHAZに進展した損傷、TypeⅣ

TypeⅢはHAZ粗粒域に発生した損傷、TypeⅣはHAZ細粒域に発生した損傷である｡これらの損傷タイプの*1 物質理工学専攻博士課程*2 物質理工学専攻博士課程 (現在 大阪大学大学院工学研究科)*3 融合創造理工学部門
*4 融合創造理工学部門 (現在 株式会社中山製鋼所)*5 九州電力株式会社総合研究所 (現在 九電産業株式会社)

TypeⅢ

TypeⅠ

TypeⅡ

Fig. 1 Schematic view of welded joint
and crack types

102.25Cr-1Mo 鋼 HAZ のクリープ変形中における組織変化Microscope)から得られた結晶方位情報を比較するこ行った例は少ないのが現状である。
発電プラントの配管系材料として用いられている低とで、母相、溶金部およびHAZにおけるクリープ変形合金鋼や9Cr-1Mo鋼におけるHAZはラスマルテンサに伴う組織変化を詳細に調べた。また、同時にボイド

イト組織(α’)を有している5)。ラスマルテンサイト組織の成長過程を観察することにより、組織変化とボイドは、方位差のほとんどないラス粒が集まってブロック形成の関係と、試料のクリープ破壊機構について考察を形成し、同じ晶癖面を有するブロックが集まってパを行った。

ケットを形成している組織である。マルテンサイト変態は無拡散せん断変態という特徴から、マルテンサイ

2. 実験方法

トは変態前のオーステナイト (γ)に対して特有の結試 料 は 、 Sn や As な ど の 不 純 物 を 多 く 含 ん

晶方位関係を持っている。マルテンサイト変態におけだ2.25Cr-1Mo鋼と不純物の少ない2.25Cr-1Mo鋼を溶るオーステナイトとマルテンサイトの代表的な結晶方接したものを用いた。これは実機において、古くなっ位関係として、Kurdjumov‐Sacksの関係6)が挙げらる。

た部分を切り出し新しいものを溶接することを想定しすなわち、{111}γ//{011}α’、<110>γ//<111>α’であて実験を行うためである。試料に用いた2.25Cr-1Moる。この方位関係を用いると、マルテンサイト中のブ鋼の化学組成をTable 2に示す。

ロック境界とパケット境界における結晶方位関係は、試料は、素材を熱間鍛造し、950℃で0.5時間焼きな

Table 1に示す23通りに整理することができる。Table

らし後空冷した後、740℃で0.5時間焼きもどし後空冷

1において、ある１つのバリアントV1に対するブロッして、切削加工を施した。溶接は、開先形状をX開先

ク境界は、同一晶癖面を有するV2～V6との境界であり、とし、外面側パスは溶接入熱量31000J、内面側パスはパケット境界に関しては、晶癖面が異なるバリアント

溶接入熱量20000Jで行った。溶接後、705℃で1.5時間

V7～V24との境界となる｡つまり、マルテンサイト組保持した。クリープ試験は625℃、58.8Mpaの条件で織は、結晶学的には、非常に特徴の掴みやすい組織で行い、その破断時間は2224.5時間であった。クリープあるといえる。

変形中の組織変化を観察するため、2種類のクリープ試

本研究では、クリープ試験時間の異なる各試料につ験中断材を用意した。中断時間は、破断材の破断時間

Imagingに対してそれぞれ70％と90％の時間クリープ試験をいて、方位像顕微鏡観察(OIM：Orientation

Table 1 Orientation relationship of block and packet boundaries according to K-S
Orientation relationship

V1V2V3V4V5V6V7V8V9V 10V 11V 12
V 13
V 14
V 15
V 16
V 17
V 18
V 19
V 20
V 21
V 22
V 23
V 24

RotaionAngle
60.00060.00010.52860.00049.47149.471
10.52950.51050.51014.87957.21214.87950.51057.21220.60551.72947.11350.51057.21220.60547.11357.21221.058ｄ１
10000-11-3-33-11-2-32-2-2-113-1-12Common Axis
ｄ2-1-1
11-11-1-12-1-23-2
12-11-3-20-2
31ｄ3
1-1
11-1-113-20-203-3
12-2-321-2
30K-S Orinentation
Relationship[１１0]γ//[１１１]α[１１0]γ//[１１１]α[0１１]γ//[１１１]α[0１１]γ//[１１１]α[１0１]γ//[１１１]α[１0１]γ//[１１１]α[１１0]γ//[１１１]α[１１0]γ//[１１１]α[１0１]γ//[１１１]α[１0１]γ//[１１１]α[0１１]γ//[１１１]α[0１１]γ//[１１１]α[１0１]γ//[１１１]α[１0１]γ//[１１１]α[0１１]γ//[１１１]α[0１１]γ//[１１１]α[１１0]γ//[１１１]α[１１0]γ//[１１１]α[0１１]γ//[１１１]α[0１１]γ//[１１１]α[１１0]γ//[１１１]α[１１0]γ//[１１１]α[１0１]γ//[１１１]α[１0１]γ//[１１１]αBlockPacket

PacketPacket

平成 18 年

Table 2

九州大学大学院総合理工学報告第 28 巻第1号

11

Chemical compositions of parent materials and weld metal (wt%)

High impurity cast
Low impurity cast
Weld metalHigh impurity cast
Low impurity cast
Weld metal

C
0.08
0.11
0.05
V
0.009
0.013
0.008

Si
0.28
0.23
0.38
Sn
0.013
0.003
0.002

Mn
0.48
0.47
0.86
As
0.025
0.003
0.003

P
0.012
0.014
0.01
Sb
0.002
0.001
0.001

S
0.012
0.004
0.004
Ti
0.001
0.001
0.001

Cu
0.16
0.03
0.08
Nb
0.001
0.001
0.001

Ni
0.18
0.07
0.06
N
0.01040.00790.0088

Cr
2.14
2.07
2.11
Al
0.001
0.001
0.001

Mo
0.92
0.93
1.03
O
0.00460.0021
0.083

行った後とした｡本文中では、これら2つの試料を、その起点になっていることがわかる。一方、70％中断材

れぞれ70％中断材、90％中断材と表記する。と破断材の方位像を比較して、クリープ変形中の際立組織観察用の試料は、試料表面を♯200～3000のSiCった組織変化は観察されなかった。

エメリー紙により湿式研磨した後、アルミナ懸濁液を次にOIM観察によって得られたデータをもとに、用いたバフ研磨により鏡面に仕上げた。その後、2％ナ

70％中断材、90％中断材および破断材について粒界解イタル液(硝酸2％、エタノール98％)により粒界エッチ析を行い、比較した結果をFig.４に示す。Table1に示ングを行い、電解放出型走査電子顕微鏡（FE-SEM）したように、多くのブロック境界では、隣り合う結晶観察に供した｡

粒が60°の回転関係を有している。したがって、マル

方位像顕微鏡観察用試料は、鏡面加工を施した後、テンサイト組織中で隣り合う結晶粒の回転角分布は表面の加工ひずみを取り除くため、コロイダルシリカ60°にピークを持つ。また、ベイナイト組織は結晶学(Type：SBT,CS1-16)を用いてバフ研磨した。

的にはマルテンサイト組織と類似しているため、同様に60°にピークを持つ。HAZ細粒域のような不完全な3. 結 果 と 考 察

マルテンサイト組織の場合、60°に際立ったピークを

3.1 クリープ変形に伴う結晶方位関係の変化持つことはないが、ランダム分布の場合と比べると、クリープ試験の結果、試料は不純物を多く含む側の60°付近の頻度は高くなる傾向がある。Fig.4を見ると、HAZで破断した。以下に示す結果は不純物を多く含70％中断材と90％中断材においては、各部とも回転角

む2.25Cr-1Mo鋼の観察結果である。Fig.2に、70％中60°においてピークが表れていることがわかる。また、断材のOIM観察結果を示す。(a)母相、(b)溶金部、母材と溶金部では、破断材においても、60°のピーク(c)HAZ粗粒域および(d)HAZ細粒域である。ここで、は保たれたままであることがわかる。一方、HAZ粗粒方位像とは観察面法線方向にどのような方位が向いて域とHAZ細粒域においては、その回転角頻度分布に大いるかを、ステレオ三角形で示した色にしたがって色きな変化が見られ、60°付近のピークは低下している。

付けしたものである。また、図中には結晶粒間の方位

このように、方位像では変化を判別できなかった場合差が15°以上の部分を粒界として黒線で描いている。

でも、その粒界性格を解析し、比較することによって、Fig.2(c)(d)より、HAZはその溶接熱の影響により、組組織変化を詳細に検討することが可能であることが分織が大きく異なることがわかる。母相(a)はフェライトかる。結晶方位関係の変化が起こる要因として、結晶＋ベーナイトの2相混合の組織を有しているが、溶金部粒の再結晶による組織のランダム化や組織の塑性変形(b)とHAZ粗粒域(c)では全面がマルテンサイト組織をなどが考えられるが、方位像を見る限り、HAZ粗粒域、有している。HAZ細粒域(d)は、溶接時に状態図におけHAZ細粒域ともに再結晶粒のような結晶粒は確認さるA3線直上まで熱された部分であり、旧オーステナイ

れないことから、これらの結晶学的組織変化の主因はト粒径が非常に小さい。したがって、旧オーステナイ塑性変形によるものであると推測される。つまり母相ト粒内が単一バリアントで構成される場合が多く、明と溶金部においては、破断するまで大きな塑性変形は瞭なブロック境界やパケット境界が観察されない。

なく、HAZのみ破断直前に大きく塑性変形したと考え

Fig.3に破断材におけるOIM観察結果を示す。Fig.2とられる。このような不均一な変形から、HAZにおいて同様、(a)母相、(b)溶金部、(c)HAZ粗粒域および(d)HAZボイドの集中的な発生が起こっていることが予想され細粒域である。Fig3(c)(d)中の矢印はスキャン領域内にる。

存在したボイドの位置を示したものである。HAZ粗粒域においては、ボイドは応力方向と垂直方向に位置する旧γ粒界に並ぶように発生していることがわかる。
また、HAZ細粒域では、主に粒界三重点がボイド発生

122.25Cr-1Mo 鋼 HAZ のクリープ変形中における組織変化

3.2 ボイドの形成時期とその成長母相と溶金部では70%中断時でボイドの発生は確認さFig.5に70％中断材における(a)溶金部、(b)HAZ粗粒れなかった。一方、HAZ粗粒域では応力方向と垂直な域、(c)HAZ細粒域および(d)母材のFE-SEM像を示す。

旧オーステナイト粒界上で、ボイドが連結しており、

(a)
(b)

20μm20μm(d)(c)

111001

50μm20μm

Fig. 2 OIM Images of 70% interrupted sample(a) Matrix (b) Weld metal (c) Coarse grained HAZ(a)101(d) Fine grained HAZ

(b)

20μm
20μm(d)(c)

11100120μm

Fig. 3 OIM Images of ruptured sample(a) Matrix (b) Weld metal (c) Coarse grained HAZ

20μm(d) Fine grained HAZ101

平成 18 年35

九州大学大学院総合理工学報告(a)0.7tr Interval Sample
0.9tr Interval Sample
Raptured Sample

301510252015105500045

204060
Rotation Angle/deg.

080

(c)
0.7tr Interrupted Sample
0.9tr Interrupted Sample
Raptured Sample

3520

Frequency/%

2520
15800.7tr Interrupted Sample
0.9tr Interrupted Sample
Raptured Sample

10304060
Rotation Angle/deg.

(d)

1240

Frequency/%

130.7tr Interrupted Sample
0.9tr Interrupted Sample
Raptured Sample3020第1号(b)35Frequency/%

25Frequency/%

40

第 28 巻8641025000204060
Rotation Angle/deg.

800204060
Rotation Angle/deg.

80Fig. 4 Distributions of frequency of Rotation Angle at grain boundaries(a) Matrix (b) Weld metal (c) Coarse grained HAZ (d) Fine grained HAZ
また、HAZ細粒域では、粒界三重点にボイドの発生が確認できる。このように、HAZでは、早期からボイド3.3 クリープ破壊機構の検討の発生が確認され、結晶方位解析結果から予想されたOIMによる結晶方位解析結果から、HAZ粗粒域とHAZのみに起こる集中的な塑性変形の主因となってHAZ細粒域において、破断直前に塑性変形が起こっていると考えられる。Fig.6に90％中断材のHAZ粗粒域いることが明らかとなった。一方、HAZでのボイドのとHAZ細粒域におけるFE-SEM像を示す。HAZ粗粒域発生は70%中断時ですでに観察されており、HAZの組

では、70%中断材の場合と比べ、ボイドの大きくなり、織変化がボイド形成に影響しているとは考えられない。

その数も増加している。また、その発生箇所は、旧オボイドが発生した粒界について、その粒界は特定の結ーステナイト粒界のみである。HAZ細粒域では、応力晶方位関係を持っておらず、旧オーステナイト粒界や方向に対して45°方向に細かなボイドが集中して発粒界三重点といった形態に依存することが明らかとな生していることがわかる。これらのFE-SEMによる観った。また、HAZ粗粒域とHAZ細粒域を比較すると、察結果から、HAZ粗粒域におけるボイドの連結は、HAZ粗粒域の方がボイドの成長と連結が起こりやす70％中断材ですでに生じており、HAZ細粒域におけるいことがわかった。この要因の一つとしてボイドの形ボイドの連結よりも早い時期から起きていることがわ成サイトの問題が考えられる。

かった。HAZ細粒域では、90％中断材でボイドの連結クリープ変形中のHAZ粗粒域におけるボイドの形が観察されたが、ボイドの大きさは小さく、その長さ成サイトは、実験結果より応力方向と垂直な関係にあは粗粒域に比べ短い。また、母材と溶金部に関して、る旧γ粒界上であることがわかった。また、試料の破FE-SEM観察では、クリープ時間の経過に伴う目立っ断が不純物の多い側で起こったことから、組織内の不た組織変化やボイドの発生は観察されなかった。

純物が破断に関与していることが推論される。粗粒域

142.25Cr-1Mo 鋼 HAZ のクリープ変形中における組織変化

(a)

(b)

5μm

5μm
(d)

(c)

5μm5μmFig. 5 SEM micrographs of 70% interrupted sample(a) Matrix (b) Weld metal (c) Coarse grained HAZ(a)(d) Fine grained HAZ(b)

5μm2μmFig. 6 SEM micrographs of 90% interrupted sample(a) Coarse grained HAZ (b) Fine grained HAZの旧オーステナイト粒界は、溶接過程において母相がいと考えられる。一方、HAZ細粒域では、ボイドの多オーステナイトに相変態した際に形成される粒界であくは粒界三重点で観察された。OIMの観察結果からり、マルテンサイト変態時に形成するパケット境界やHAZ細粒域は不完全なマルテンサイト組織であり、ほブロック境界よりも、不純物元素が偏析しやすい。不とんどの粒界が旧オーステナイト粒界である。したが純物元素の偏析はボイドの発生と成長を活発化させるって、HAZ細粒域では、ボイドはHAZ粗粒域のようにことが報告されている7)。したがって、HAZ粗粒域である特定の場所に偏ることはなく、組織全体に散らばは旧オーステナイト粒界においてボイドが発生しやするように形成される。以上の考察から、HAZ粗粒域で平成 18 年

九州大学大学院総合理工学報告第 28 巻第1号

15は、ボイドが発生しやすい個所が旧オーステナイト粒

３．ボイドの形成サイトは、HAZ 粗粒域では旧オース界に限定されることから、ボイドの成長が早く、連結テナイト粒界に限定されていた。また、HAZ 細粒しやすいと考えられるが、HAZ細粒域では、ボイドの域では、粒界三重点に多くのボイドの形成が確認形成サイトが限定されないため、ボイドの成長や連結された。この形成サイトの違いが、ボイドの成長が難しくなったものと結論付けられる。

や連結に影響を及ぼしていると推察される。

4. 結言

謝 辞本研究では、2.25Cr-1Mo鋼溶接継手のクリープ変形

本研究は平成14年度に九州電力株式会社との共同に 伴 う 組 織 変化 の 挙 動 を 明ら か に す る こと を 目 的研究として実施したものであり, 関係者に深く感謝致に、2.25Cr-1Mo鋼溶接継手に対して、光学顕微鏡観察、します．

FE-SEM観察およびOIM観察を行った結果、以下の知見を得た。

参 考 文 献に生じており、その成長と連結は、HAZ 細粒域よ

1) M.C.Tsai ， J.R.Yang ： Material Science and Engineering,A340(2003), pp15-32
2) 金 沢 正 午 ， 武 田 鉄 治 郎 ： 日 本 金 属 学 会 会 報 ，18(1979),425-431
3) R. Viswanathan 著 増 山 不 二 光 ， 丸 山 公 一 訳 ：DAMAGE MECHANISMS and LIFE ASSESSMENT of
HIGH-TEMPERATURE COMPONENTS, 日刊工業新聞社
4) 例えば B. Dogan, B. Petrovski：International Journal ofPressure Vessels and Piping, 78(2001), pp795-805

りも HAZ 粗粒域の方が早かった。

5)

小溝裕一：まてりあ,41(2002),263-268

6)高木節雄，津崎兼彰

7)角屋好邦，後藤 徹：鉄と鋼，78(1992)，pp1601-1608

１．クリープ変形に伴う組織の結晶方位関係の変化を解析した結果、HAZ はクリープ破断直前に集中的に塑性変形していた。また、母相と溶金部では破断まで、大きな塑性変形をしていないことが明らかとなった。
２．HAZ におけるボイドの発生は 70%中断時ですで

著：材料組織学，朝倉書店