2003/09/01
revised2004/12/06

1100˚C マ ッ フ ル 炉 製 作 記
固体地球研究センター・神崎正美
mkanzaki@misasa.okayama-u.ac.jp（これを見て作製して事故等起きても責任はもちません．質問等にはできるかぎりお答えします）
目的：セラミックスファイバーボードを使った1100˚C程度まで加熱できるマッフル炉を作る．
脱CO2や仮焼用に使う．低融点のものならガラス合成にも使える．MoSi2炉の混雑緩和も目的．
自作とそれほど変わらない価格で買える安価なマッフル炉（実際にはコントローラ込みで考えるとそうでもない）もあるため自作する意義は何かというと，市販品はセラミックスファイバー一体ものであるので，ヒーターが悪くなると直すことが出来なく，全体を買い換えなくてはいけない．自作だと悪くなった部分のみ取り替えればいいため，安くつき長く使える．

Part １: マッフル炉部
設計：時間もなかったのでセラミックスファイバーボードと一体化しているヒーターユニットを使った．マッフル炉の場合，内面に６面ある訳であるが，市販のものは３−４面が発熱面になっているものが多いようである．今回の場合は上下面と左右側面の４面にヒーター付きのセラミックスボードを使うことにした．ヒーターのない前面は試料入り口になり，背面は熱電対と電線が集まることになる．炉内部空間は100x100x150mm程度になるようにする．少し奥行き方向を長めに取ってあるのは温度勾配を考えてである．経験的にこの程度なら1kW弱程度の電力となる．

ヒーター：webで探して，坂口電熱で扱っていたものがサイズ的によさそうなので買った(http://www.sakaguchi.com/index̲f.html)．ただ坂口電熱から直接購入は出来ないようであり，業者経由で買った．いくつかの形状（板，円筒，半円筒）があり，詳しい形状等がpdfになったものが上記ホームページから手に入る．スタンダード平型のもので，型番はVF-04A06Sの全端非発熱型タイプ８型を２枚，全面発熱型タイプ５型を２枚を買った．最も小さいサイズであり，ヒーター部分の大きさは102x152mmである．厚さは51mmと結構あるので，厚さ方向には別に断熱材を加える必要はなさそう．ヒーターのない端部分は幅50mm程度で，厚さと対応させていると思われる．したがって全端非発熱型タイプのサイズは203mmx254mmとなる．電線の取り出しはBリード（平板）にした．Photo1は左が全面発熱型タイプで，右が全端非発熱型タイプである．ヒーター面積自体は全く同じであるが，余白部分のあるなしで大きさが違う．左側は埋め込まれたヒーターがかすかに見える．メンテナンスの時写した写真なのですこし汚い．

Photo1.２種類のボード（ヒーター部分は全く同じ形状）

このボードは１枚約２万円程度であった．納期６週間と言われたが，２週間弱で届いた．届いたボードを見ると結構形状はいびつであり，組み立てると傾いたりしそうなので，削った．ヒー
ター自体は元々ほとんど露出していないが，削ったので一部見えかけているところがある．ボードにはWatlowと書いてある．Webで調べたところこのボードはWatlow社が作っているようだ（http://www.watlow.co.jp/）．そこの情報によるとヒーター材質はIron-chromealuminum合金とあるので，カンタル線と似たような組成であろう．最高使用温度1205˚Cとなっている．許容ワット密度1.8W/cm2．
このボードの電圧は60Vで275Wとなっている（他に120,240Vの規格)．４枚ボードがあるので，２枚ずつ直列で，それらを並列に配線するようにした．なので電源には120V欲しいところであるが，100V電源を使っても実際には1100˚Cまで問題なく到達した．
その他材料：
１）アルミアングル，アルミ板，ハンドル，ネジ等
２）セラミックスファイバーボード（フタと背面および隙間用）
３）セラミックス板100x100mm(底敷き用)

組み立て
ヒーターは既にセラミックスボートと一体なので，基本的にはボードを組み立てるだけである．枠はアルミのアングルと下，左右側面にアルミ板を使っていい加減に組み立てている(Photo2)．全端非発熱型タイプ（大きい方）を上下に置いて，全面発熱型タイプを側面にする．そうす
ると側面の前後に隙間があるので，ここは手持ちのセラミックスファイバーボード（デンカアルセン）で埋める．あとは前に100x100mm（厚さ50mm)の開口部が残っている．ここは入り口なので，ファイバーボード（25mm厚）を100x75mmにカットしたもの４枚を重ねて，フタにする（Photo3）．これもアルミアングルと電気パーツのアルミハンドルを使っている．これが開口部に入れられるように加工する．このままだとフタが落ちやすいので，アルミアングルをフタの下に来るようにフレームに取付，フタを支持する．炉後部はボードを２枚はめ込み，熱電対用の穴を開ける．ボードからのリード線（板状）は後部に集まるが，リード線に穴を空けて，２つ直列でそれらが並列になるように配線する(Photo4)．熱電対の支え金具は別の電気炉の廃品の流用であるが，旋盤とボール盤で簡単につくれる．

Photo2.組み立て途中

Photo3.フタ部分（ボード４枚重ね）
Photo4.背面（リード線の配線と熱電対取付具）

Photo5.加熱中の電気炉とコントローラー

Part ２: 温度制御装置部

Photo 6. コントローラー前面

Photo 7. コントローラー背面

設計：上記のマッフル炉を制御する．上記の炉の場合本当は120Vの方がいいのであるが，適当なトランスもないので，電源は100Vとしている．比較的安価な温度調整器とSSR（ソリッドステートリレー）の組み合わせを使った．この炉の使い道から考えて，プログラム機能は付けなかった．熱電対と炉への出力の接続のためにケース外面に端子台を付ける．コントローラー自体の電源ＳＷとそれ用のヒューズは省略．また電源ランプもなしで行う．熱電対はNタイプを使う．このタイプはあまり使っているのを聞かないが，クロメルーアルメル（Ｋタイプ）熱電対と似た組成であり，Ｋタイプよりも寿命が長いということなので今回使ってみる．
マッフル炉はボード自体規格の総和が1kWを少し越えるため念のため20Aで設計した．が実際にはヒーター仕様の120V(60Vx2)はかけられないので，本当は最大7.7Aしか流れないはずなので，10Aでもよかったのではないかと思う．トランスを使えば120Vかけることもできるだろう．
その場合は20Aの方が安心．

温度コントローラーパーツリスト：
１）温調器（オムロンE5CN-QTC）15000円．Nタイプ熱電対に対応していることと，SSR出力用で２自由度PID制御可能であることで選択．警報等のオプションもないプレーンなもので最も安い．プログラム機能はない．
２）SSR20AでDC入力のもの（オムロンG3NA-220BDC5-24）2900円．上記写真は最初別の電気炉用に設計したので，10Aのものが付いている．当然温調器の制御出力（電圧）がSSRの入力と対応しないとダメである．端子付きで便利そうなのでこれを選んだ．ゼロクロス機能と動作表示灯が付いている．今回はケース裏面の外部露出して取り付けてあり，多少とも冷却を期待している．端子なしならもっと安いものがある．
３）ヒューズケースとヒューズ：20Aのガラス管型のヒューズは見つからなかったので，セラミック式ヒューズのものを使っている．１個100円（10個組）．ケースは入手経路不明だが200円くらいである．
４）電源SW：単極(2P)でよい．定格20A以上のもの．500円くらい．ランプをつけるなら２連の4Pを使う．
５）ケース：タカチの100H,150W,120Dのもの．2900円．
６）端子台：ケース内配線のために3Pのもの１つと，外部端子用に6Pのもの１つ．実際に必要なのはそれぞれ2Pと4P分である．定格20A以上のもの．それぞれ480円と720円．
７）Nタイプ熱電対：シースタイプのものがRSにあった．MgOで絶縁されていて，1300Cまで使用可能．3340円．
８）その他：圧着端子，電線，ボルト，ナット，グロメットなど少々．
総額3万円弱くらい．
ほとんどアールエスコンポーネンツから購入した．価格はアールエスコンポーネンツの2004年のカタログから．
なのでこの電気炉で使った予算は約12万円程度となった．

実体配線図：

AC100V

TC
電気炉へ

DC

端子板2

SSR

DC
端子板1

DCoutTCinAC100V

温度コントローラ

ヒューズ

SW

温度コントローラーの作成：
ケースを加工して，温度コントローラー，電源ＳＷ，ヒューズ用の穴を空ける．端子台，SSR取り付け用の穴を開ける．内部の端子台はケース底から貫通したボルトが外部に出て欲しくないので．ケースにタップでネジを切って，取り付ける．AC100V,熱電対，外部端子台への配線用の穴を空ける．
ケースにパーツを取り付けて，配線をする．ネジで締められるところは圧着端子で取り付ける．それ以外（ヒューズとSW部分）はハンダ付けする．熱電対の配線とコントローラーとSSR間の配線は直流なので極性に注意する．
配線を何度もチェックして，負荷をつながずに電源をつなぐ．問題なくコントローラーが働いて室温を示せば，温度コントローラー側はとりあえずOK.電気炉を負荷としてつないで最終的なチェックする．

Part ３: マッフル炉のテスト
マッフル炉のテスト運転．コントローラーの出力部分に電気炉ヒーターとつなぐ．コントロー
ラーの使い方はAppendixを参照．何の問題もなく1100˚Cまで加熱することができた．Photo8は加熱中フタを取ったときの様子．炉自体は予め熱処理されているようで，加熱しても特に変化はなかった．ただフタや隙間に使ったボード（デンカアルセン）には有機バインダーが入っているので，加熱中それらが不完全燃焼して焦げ臭い．
この温度コントローラーの場合，出力している時間（ONの時間）の長さでPID制御する．現在何％の出力かは直接分からないが，ONである時間（これはOUT1と表示されている時間）を計ることにより大体何％であるか推定できる．上記の電気炉の場合，1000˚Cで50%程度，1100˚Cで60%程度であった．ちゃんと時間を計ったことはないが，1100˚Cまで30分以内で到達する．温度的にはヒーターの資料を見る限り，もう少し上げることは可能であろうが，寿命を考えると最高
1100˚Cとした方がよさそうだ．オートチューニングを使ってPIDパラメータを決めた．炉の熱容量が小さいので，制御周期をデフォルトの20秒よりは短くした方がよさそうだ．

Photo9.加熱中の炉内の様子（フタを取った状態）

Appendix

温度コントローラー（ オムロンE5CN-QTC） の 使 用 方 法
簡易マニュアル用（印刷してコントローラー上面に貼った）
左端：レベルキー；左から２番目：モードキー
１）電源を接続
２）LoadSWON３）上下矢印SWで温度設定
４）左下にOUT1が１０秒毎に表示されれば正常に運転中．
StoPが表示されている時はモードキーを押してr-5で

上矢印キーを押してrUnにする
５）レベルキーを押すとAtモードと運転モードが切り替わる
６）At（オートチューニング）を使う場合はAtモードで矢印キーでrUnにする．At中は設定温度が点滅する．
７）PID値を変更するにはAtモードでモードキーを押すとPIDパラメータが表示される．inSは入力オフセットなので０にする．
８）レベルキーを３秒以上押し続けると初期設定モードになる．
このモードでは熱電対の種類(in-t,N-type=8,K-type=0など），上下限温度設定，制御周期(CP)などが設定できる．
レベルキーを１秒以上押し続けると運転モードに戻る．