走査電子顕微鏡を用いた個別粒子分析によるナノマテリアル凝集体の粒子密度推定及び形状のキャラクタリゼーション
山田丸*1 鷹 屋 光

俊*1 小 野 真 理 子*2 緒 方 裕 子*1

ナノマテリアル粉末取り扱い時に気中に飛散する粒子は主に凝集体の形をとる．凝集体の粒子密度（内部の空隙を考慮した密度）とその形状は，ばく露測定及び体内動態の正確な評価にとって重要なパラメータである．本研究は，既知の空気動力学径で分級した単分散粒子の走査電子顕微鏡（SEM）観察を通じて，粒子形状のキャラクタリゼーション及び粒子密度を見積もる方法を検討することを目的とする．本研究では，2 種類の二酸化チタンナノマテリアル粉体をエアロゾル化したものを計測に用いた．エアロゾル化には，ボルテックスシェーカー発じん法を用いた．凝集粒子の密度及び形状を評価するために，空気動力学エアロゾル分級装置（AAC）で二酸化チタンを 400, 600, 800 nm に分級し，それをポリカーボネートフィルターでろ過捕集し，SEM により粒子像の観察を行った．AAC による分級粒径と SEM 観察によるその形状情報から粒子密度を推定し，二酸化チタンの真密度に対して凝集体の粒子密度はおおよそ 1/4~1/2 であることが示唆された．本研究では，サブミクロンのナノマテリアル凝集体の粒子密度を推定する方法を提案した．包括的なばく露評価には個々の粒子の情報が必要であり，今回提案した粒子測定の評価方法はその足がかりとなると考える．

キーワード: ナノ粒子，二酸化チタン，凝集体，SEM，粒子密度．

1．はじめにとなっている．一方で，粒子は粒径が小さいほど凝集しやすくなり，粉体材料として取り扱われるナノマテリア

労働環境の気中には様々な粒径・形状の粒子状物質がルはその大部分が凝集体として気中に浮遊すると考えら浮遊している．これらの粒子は粒径の違いにより呼吸器れるので，下記に示すように各種の測定結果から，気中への到達部位が異なり，そのため，同じ組成であっても粒子の濃度を求める際には注意すべき点がある．

粒径・形状により生体影響が異なる場合がある．
粒径は，粒径分布を測定する方法として，リアルタイムエアロ

測定方法によってその定義が異なる．たとえば，顕微鏡ゾル測定装置や多段式の分粒装置を取り付けたサンプラで観察して求めた粒径は幾何学径と定義され，光を照射ーでは個数分布や質量分布を測定することはできるが，した際の散乱強度を測定して求めた場合には光散乱径と粒子形態や化学成分の混合状態の情報までは得られない．

定義され，また粒子の空気動力学的な特性により定義さまた大気環境中のバックグラウンド粒子との区別が困難

れた粒径は空気動力学径（da）と呼ばれる．これらの粒な場合がある．一方で，電子顕微鏡による個別粒子分析

径のうち，粒子の呼吸器への沈着部位の指標として最もは，粒子一つ一つの形態や元素組成を観察できるため前優れている空気動力学径が労働衛生の分野ではよく使用述の不足した情報を補える非常に有効な手段であるが，される．粒子は吸入された際の体内到達部位の違いによ粒子の質量情報を直接得られないという課題がある．粒，って，レスピラブル（50%カットオフ径（da50）=4 µm）

子状化学物質の生体影響の多くは，質量濃度によって評，インハラブル（da50=100 µm）
ソラシック（da50=10 µm）

価されており，質量情報は極めて重要な情報である．の 3 区分に区別される 1)．このうち，レスピラブル粒子

たとえば空隙のない球状粒子のような単純な形状の粒は肺の深部（肺胞領域）まで到達するサイズであり，肺子であれば，顕微鏡の観察像（幾何学径）から粒子一粒疾患に深く関わりがあるため，労働環境の粉じん測定にの質量を比較的容易に推定でき，その粒子の空気動力学おいても da50=4 µm のカット特性を有する分級装置を装的な挙動も推定できる．一方で，凝集体は構成する粒子着したサンプラーを用いて粉じんを捕集し分析されるこ間の空隙や凝集の程度が不明なため，顕微鏡観察のみでとが多い．しかしながら，ナノマテリアルに代表されるは凝集体の粒子密度の推定は困難である．そこで本研究一次粒径が 100 nm 以下のナノ粒子の毒性が懸念されてでは，粒子の電子顕微鏡像からその質量を推定するためいることからもわかるように 2)，粒子の到達部位が同じに凝集体の粒子密度を算出する方法を検討した．本研究

粒子の中でもさらに，粒径や形状に着目した測定が重要

で は ， 空 気 動 力 学 エ ア ロ ゾ ル 分 級 装 置 （ AAC:

*1 労働安全衛生総合研究所

Aerodynamic Aerosol Classifier, Cambustion Ltd.）を
化学物質情報管理研究センター

ばく露使用して分級したナノチタン粒子を 走査電子顕微鏡

化学物質情報管理研究センター

化学物

既知の空気動力学径と粒子の粒径・形状データを対比さ評価研究部（SEM）で観察してその粒径と形状を把握した．そして，*2 労働安全衛生総合研究所
質情報管理部

連絡先：〒214-8585 神奈川県川崎市多摩区長尾 6-21-1

せることで粒子密度の推定を試みた．

労働安全衛生総合研究所 化学物質情報管理研究センター
ばく露評価研究部

2．実験

山田 丸

2.1. 試料

E-mail: yamadam@h.jniosh.johas.go.jp

—169—

2

JNIOSH-SRR-No.52(2022)
労働安全衛生総合研究所特別研究報告 JNIOSH-SRR-No.52(2022)

本研究では市販の 2 種類のナノマテリアル（一次粒径2.3. エアロゾル粒子の SEM 観察が100nm 以下の二酸化チタン粉体）を試料とした．表
発，b)センサーによる異常発生の検出方法の開発，c)くんなかった．試料径が小さくなると，流体抵抗（圧力損失）
粒子を捕集したフィルターは，適切な大きさにカット

1焼・燃え拡がり特性，さらに遷移した爆発特性の測定，の一次粒径及び比表面積はメーカーにより示された値が大きくなり，新鮮な空気が堆積層内を拡散流入できなしてSEM 用試料台の上にカーボン両面テープで固定し，d)災害事例の分析，爆風や飛しょう物による被害予測・であり，かさ密度は本研究での実測値である．両試薬はくなるためと考えられる．小径の木材ペレットや木質ペ導電性を持たせるための前処理としてタングステンを
4

同じ化学組成であるが結晶形が異なり，
P25 は Rutile とトラブル対処の方法の提示，などに関する項目を調べる．

レット（直径約6 mm）の実験結果より，粉粒体の直径nm厚でコーティングした．試料は，フィールドエミッ

Anataseの混合物である．
上述 a)～d)の項目をサブテーマ
1～3 とし，以下のよう5 mm 程度が堆積層内の燃え拡がり限界であると推測さション型
SEM（FE-SEM; JEOL 製 JSM-7900F）によに実施した．

れた．
り，加速電圧7 kV, ワーキングディスタンス 6 mm，観（サブテーマ
1）「粉粒体堆積層の火災・爆発の危険性」
表
1 二酸化チタンナノマテリアルの物性

PMMA
ペレットの燃え拡がりでは，溶融の影響が大き
察倍率2000倍の条件で観察した．

試料の大きさ（5~50mm 程度までの粉～粒体）から
試料
一次粒径
比表面積
かさ密度
実現象を検証できる最小堆積量を検討し，実験室で燃えAeroxide
21 nm
50 m2/g100

いことがわかった．堆積層内に均一の溶融膜（液相）を図 2 は，AAC で分級した粒子の SEM 観察像であり，形成し，新鮮な空気の流れを遮断することで燃え拡がり
da=800 nm で分級した P25 を示
ここでは代表例として拡がり実験を行う．また，燃え拡がり速度は危険性評価
P25 (Evonik)
mg/cm3の挙動が変化する．これらのことから，堆積物の燃焼性す．観察像は画像解析ソフト（WinROOF2018,三谷商上重要な指標となる．堆積層の熱伝達は燃え拡がり速度
Rutile (Aldrich)
30 nm
130-190330状によって，仮に発火しても消えやすいものと逆に消え事）により二値化処理を行い，個々の粒子に対して，円に密接な関係があるため，実験と理論解析により，熱伝P/N 637262
m2/g
mg/cm3ずに終え拡がりが長時間進行するものがあることがわ
相当径（dPA=2(粒子面積/π)0.5；投影面積と等しい面積を達率などを求め，燃え拡がり速度を見積もる．

かった．
持つ円の直径），絶対最大長（粒子の輪郭線上の任意の 2（サブテーマ 2） 「化学設備等の移行・トラブル対処
2.2. エアロゾル発生作業における異常検出，モニタリング手法に関する研究
エアロゾルはボルテックスシェーカー法により乾式発開発」
生させた（図 1）．ボルテックスシェーカー法は，詳しく実際に発生した災害事例を参考として爆発・火災初期
は引用文献を参照されたいが 3-5)，試験管に粉体を入れてに発生するガス種・濃度などを調査する．併せてガス検撹拌し，ろ過空気によって浮遊した粉末を配管内下流に知器を中心として化学設備等で多用されているセンサー流す方法である．この方法によって発生した多分散の凝を設置し，災害の進展（異常反応の開始，拡大）に伴う集粒子を，配管で接続した AAC に通し，da=400, 600,センサーの挙動を確認する．これらの知見は，労働災害800 nm の単分散粒子に分級した．AAC は，同方向に同の予測・防止に有効なセンサーの機種選択・設置位置のじ角速度で回転している同心円状の二つのシリンダーの安全ガイド作成に活用する．また 2 m3 程度のタンクを間隙に導入されたエアロゾルが，粒子フリーのシースエ使った実験を行い，有用性を検証する．
アーに乗って軸の下流方向に流れていく間に，半径方向（サブテーマ 3） 「化学設備等における爆発・火災等への遠心力を受け，以下の式（1）に示す粒子の緩和時間の拡大防止策の提示」
τ，すなわち粒子の移動度 B に質量 m を掛けたものの差発熱・発火防止策，発火した場合の対処方法，避難のによって空気動力学的に粒子が分級される 6, 7)．
ための時間と安全な距離，爆風や飛しょう物による被害
2𝑄𝑄𝑠𝑠ℎ𝐶𝐶𝑐𝑐 (𝑑𝑑𝑎𝑎 )𝜌𝜌0 𝑑𝑑𝑎𝑎2(1)=𝜏𝜏 ≡ 𝐵𝐵𝐵𝐵 =予測・対策などの検討，災害事例調査と本研究で得られ18𝜇𝜇𝜋𝜋𝜔𝜔 2 (𝑟𝑟𝑖𝑖 + 𝑟𝑟𝑜𝑜 )2 𝐿𝐿
た知見をもとに総合的に考察し，拡大防止策としてまと点間の距離の最大値），円形度（=4π×粒子面積/(周囲める．リスクアセスメントに資する情報の提供，文献調
ただし，Cc(da)は粒径 da におけるすべり補正係数，ρ0 は査や現地調査を行い，解説記事を執筆し，研究所刊行物
流体の密度，μ は流体の粘性係数であり，Qsh は AAC の（技術資料）にまとめる．また，災害情報を提示するツー
シースエアーの流量，ω はシリンダーの角速度，ri と roルを提供する．さらに，SDS 等で安全に運転するのに十はそれぞれシリンダー間隙の内径と外径，L はシリンダ分なデータを得ることが難しい化学物質について，発熱ーの長さである．この原理によって分級された粒子を，性に関するデータを的確に測定する手法を開発する．
後述する SEM 観察のためポリカーボネートフィルター（孔径 0.4 µm）でろ過捕集した．
―――――――――――――――――――――――――
3 本研究の成果―――――――――――――――――――――――――（1）粉粒体堆積層の火災・爆発の危険性
1）堆積層の燃え拡がりに及ぼす粉粒体の寸法・形状の影響
堆積層の燃え拡がりに及ぼす粉粒体の寸法・形状の影響に関して，石こう固化による手法を RDF（ごみ固形化燃料）に類似した燃焼性状を示す RPF（紙・プラスチッ
ク固化燃料）と，炭化物が生じにくく，くん焼しにくい燃焼性状を有する PMMA（ポリメタクリル樹脂）ペレットに適用し，下方燃え拡がりにおける燃焼帯の構造を調べた．
大豆（約 6 mm）を使った燃え拡がり実験を行った結
図 1 実験システムの概念図
果，下方燃え拡がりでは有炎から無炎燃焼になり，くん焼の様式で燃え拡がるが途中で消えた（図 1）．上方燃
え拡がりでは底部の加熱部付近が昇温するが燃え拡がら長)2；円形で最大値 1 を取り，複雑な形状ほど小さな値を取る），アスペクト比（=絶対最大長/対角幅）の 4 つの形状パラメータを取得した．なお，各粒径で分級した試料に対して，約 200 個の粒子像を解析した．

図1

大豆堆積層の下方燃え拡がり実験の様子

2）堆積層の熱伝達率等の測定
堆積層（充てん層）における基本的な特性データの収集を目的に，空隙率に対する有効熱伝導率（みかけの熱伝導率），比熱，通気性に影響する圧力損失を測定した．
有効熱伝導率の測定は JIS A 1412，ISO 8301 などの規格に準拠する定常法により行った．ペレット試料の寸法を相当直径で整理した．測定の結果，有効熱伝導率は試料寸法とともに増加すること，みかけの比熱の試料寸法への依存性は小さいことなどがわかった．
（2）化学設備等の移行・トラブル対処作業における異常検出，モニタリング手法に関する研究開発
1）貯槽等の化学設備における過去の事故事例の調査と2 µm
解析
Web 調査によって入手した事故調査報告書，および当研究所が Web 公開している事故調査報告書について，
図 2 AAC で da=800 nm で分級した P25 粒子のモニタリング手法（貯槽等の温度等の計測および計測
SEM 観察像（上図）．上図の破線で囲った部分の拡データの利用）について問題が認められる事例を収集し，大像を下図に示す．
事故の兆候について計測されたデータおよび，その後のトラブル対処作業について分類した．
3．結果と考察
2）模擬検知試験装置での検知装置の調査・検討
3.1. 粒径分布
サイロなどの貯蔵物のモデル物質として，燃焼特性がAAC で分級した粒子を SEM で観察し，それによってよく知られている天然素材である木材（ベイツガ）と合得られた個々の粒子の円相当径 dPA に基づき，粒径分布成素材であるプラスチック（PMMA）を選び，くん焼ガを求めた（図 3）．この円相当径に基づく粒径分布は，単スの分析を行った．有機材料から発生する有毒ガスの有—170—

走査電子顕微鏡を用いた個別粒子分析によるナノマテリアル凝集体の粒子密度推定及び形状のキャラクタリゼーション
走査電子顕微鏡を用いた個別粒子分析によるナノマテリアル凝集体の粒子密度推定及び形状のキャラクタリゼーション

3

分散分布を示した．dPA の平均値は，AAC の分級径と異りも高い値を示し，da=800 nm で最も高く平均値 1.6 をなる値を示した（表 2）．空気動力学径 8)は以下の式で表示した．P25 では粒径によらず 1.37 前後の値を示した．

せる．

この報告書では考察を控えるが，粒子の凝集は同じ化学𝜌𝜌𝑝𝑝 𝐶𝐶𝑐𝑐 (𝑑𝑑𝑣𝑣𝑣𝑣 )𝑑𝑑𝑎𝑎 = 𝑑𝑑𝑣𝑣𝑣𝑣 √𝜒𝜒𝜒𝜒0 𝐶𝐶𝑐𝑐 (𝑑𝑑𝑎𝑎 )物質であっても一次粒径や形状，表面状態によっても左右されるため，製造方法や結晶形が異なる 2 種の材料が(2)

このような差をもたらした可能性がある．

ただし，dve は等体積球相当径，ρ0 は基準密度で 1 g/cm3，円形度について，各粒径で分級した測定値に着目する

ρp は粒子密度であり，χ は動力学的形状係数で球形の場と，各分級試料において dPA と円形度は負の相関を示し合 1 となる．ここで，分級した粒子が球形で空隙がないと仮定すると，式（2）は，𝑑𝑑𝑎𝑎 = 𝑑𝑑𝑃𝑃𝑃𝑃 √𝜌𝜌𝑝𝑝 と表すことがでなる．SEM 観察では深さ方向の情報は得られないが，仮た．すなわち，dPA が大きくなるにつれて円形度が小さくき，ρp に二酸化チタンの真密度 ρTiO2 =4.23 g/cm3 を代入に dPA≒dve とすると，dPA が小さくなるにつれて球形に径はそれぞれ dPA=194, 291, 389 nm と計算される．しかで 1 であり，複雑な形状（たとえば軸比が大きい粒子）りも明らかに大きかった．すなわち，ρp は ρTiO2 よりも小dve，したがって dPA が大きくなることを意味するので，さいことを意味する．このことは，凝集粒子に空隙があ実験値は妥当な結果と考えられる．

すると，da=400, 600, 800 nm で分級した試料の円相当し，SEM 観察で求めた円相当径 dPA の中央値はこの値よ近づくことを意味する．動力学的形状係数 χ は球状粒子は大きい χ 値を示す 8)．式（2）より χ 値が大きいほどることからも明らかである．空気動力学径と円相当径の絶対最大長と円相当径の関係は両対数軸で表し，すべ差については，「3.3.粒子密度の推定」の項で議論する．ての分級試料をあわせて回帰分析を行った．両対数軸で表すと非常に良い相関が認められ，円相当径に対する絶対最大長は，P25 及び Rutile でそれぞれ 1.06 乗及び1.15 乗の関係を示した．Park ら 9)がディーゼル排気粒子凝集体を観察した結果も同様に非常に良い相関が見られており 1.26 乗で近似された．本報告書では詳細は省く
が，この値は粒子のフラクタル次元について議論する際に有用なパラメータとなる 9)．

図33.2. 粒子密度の推定

SEM 観察により得た粒径分布．赤色：da=400

本項では，前項までに示した dPA とアスペクト比から，nm, 緑色：da=600 nm, 青色：da=800 nm で分級した式（2）にしたがって簡易的な密度の推定を試みた．なお，

粒子．

不規則形状の粒子の密度推定には球相当径 dve と動力学的形状係数 χ が既知である必要があるが，本研究ではそ表2P25れらの値が得られていないため，dve’ と χ’ を次のように粒子形状の実測値及び粒子密度推定値
dadPA

アスペ(nm)(nm)

クト比

400342

1.36

円形度

0.53

dve’

ρp(nm)(g/cm3)325

1.08 ―

仮定して粒子の密度を推定した．dve’ は dPA とアスペクト比から回転楕円体として求めた．χ’ は，一次粒径約 30

nm のディーゼル排気粒子凝集体の文献値を参考に χ’=1.11－2.21 を用いた 9)．以上の仮定の下に求めたナノ2.16
600

583

1.380.52552

粒子凝集体の粒子密度の推定値は，da=400~800 nm の1.11 ―（表 2）．
いずれの粒径においても，1.0~2.6 g/cm3 となった

2.21800788

1.370.48747

二酸化チタンの真密度（ρTiO2 =4.23 g/cm3）に対して凝1.14 ―集粒子の密度はおおよそ 1/4~1/2 であることが示唆され

2.26
Rutile400273

1.390.55260

た．

1.04 ―

本研究での粒子密度推定はかなり幅があり今後さらな

2.06
600

510

1.460.49485

る検討が必要だと考える．たとえばエアロゾル静電分級

1.17 ―装置（DMA; Differential Mobility Analyzer）やエアロ

2.32
800

803

1.620.38729

ゾ ル 質 量 分 級 装 置 （ APM: Aerosol Particle Mass

1.33 ―analyzer）といった分級装置と組み合わせることで 10)，2.64

空気動力学的な性状を把握しつつ，より正確で精密な粒子密度推定が可能となると考える．

3.2.形状の特徴
画像解析で求めたアスペクト比，円形度，絶対最大長について，各粒径で分級した粒子形状の測定結果を図 4及び表 2 に示す．アスペクト比は，Rutile の方が P25 よまた，本実験で使用した FE-SEM ではナノ粒子が凝集した状態を詳細に観察できたが，近年普及し始めているより小型で使い勝手の良い卓上 SEM では，ナノ粒子を区別するには分解能が十分でなかった．それによって

—171—

4

JNIOSH-SRR-No.52(2022)
労働安全衛生総合研究所特別研究報告 JNIOSH-SRR-No.52(2022)

ナノ粒子の凝集体を空隙のない一つの粒子として取り扱状的特徴を把握し，粒子密度をおおまかに推定することってしまう可能性があるため注意が必要である．今回の発，b)センサーによる異常発生の検出方法の開発，c)くんなかった．試料径が小さくなると，流体抵抗（圧力損失）ができた．今後，本研究で推定した粒子密度の正確さを二酸化チタン試料の観察では，卓上SEM の実用的な拡
焼・燃え拡がり特性，さらに遷移した爆発特性の測定，が大きくなり，新鮮な空気が堆積層内を拡散流入できな評価するために，異なる原理の分級装置，たとえば DMAd)災害事例の分析，爆風や飛しょう物による被害予測・大倍率は最大で約１万倍程度であった．

くなるためと考えられる．小径の木材ペレットや木質ペやAPM を実験システムに加えて更に検討を進める予定

現在，作業環境測定では単一の粒径で分級した粒子（たトラブル対処の方法の提示，などに関する項目を調べる．

レット（直径約 6 mm）の実験結果より，粉粒体の直径である．

とえばレスピラブル粒子）についての質量濃度のみ測定
上述 a)～d)の項目をサブテーマ 1～3 とし，以下のよう

5 ナノマテリアルの毒性の懸念は現在においても払しょmm 程度が堆積層内の燃え拡がり限界であると推測さに実施した．
するが，リスク評価の観点では空気動力学的振る舞いやれた．
くされておらず国際的にもまだ活発に議論されており，粒子の性状についてより詳しい情報を得る必要があると（サブテーマ 1）「粉粒体堆積層の火災・爆発の危険性」

PMMA ペレットの燃え拡がりでは，溶融の影響が大き
現状においてそのばく露評価法やナノマテリアル粒子の考える．ここで紹介した粒子密度推定法の精度をさらに試料の大きさ（5~50 mm 程度までの粉～粒体） からいことがわかった．堆積層内に均一の溶融膜（液相）をキャラクタリゼーションの研究や規格化が望まれている．

実現象を検証できる最小堆積量を検討し，実験室で燃え高めることで，SEM観察をベースにした粉じんの質量形成し，新鮮な空気の流れを遮断することで燃え拡がり一方で産業の副産物としてのナノ粒子，たとえば溶接ヒ濃度推定に応用できると考える．また，体内での沈着等拡がり実験を行う．また，燃え拡がり速度は危険性評価の挙動が変化する．これらのことから，堆積物の燃焼性ュームは，国際がん研究機関においてグループ1 に分類の動態を評価する際には，粒径だけでなく形状など包括上重要な指標となる．堆積層の熱伝達は燃え拡がり速度状によって，仮に発火しても消えやすいものと逆に消えされ，国内においても令和3 年 4 月 1 日に特定化学物質に密接な関係があるため，実験と理論解析により，熱伝的な情報が必要になってくることから，SEM観察によずに終え拡がりが長時間進行するものがあることがわに指定された．このようにナノ粒子の毒性影響を把握す

達率などを求め，燃え拡がり速度を見積もる．
る粒子形状評価は必要だと考える．

かった．
るためには従来の環境測定法に加え，ここでその一端を（サブテーマ 2）「化学設備等の移行・トラブル対処

紹介したように，SEM による個別粒子分析法を駆使し作業における異常検出，モニタリング手法に関する研究

たばく露評価法が今後ますます重要になってくると考え開発」

P25

Rutileる．

実際に発生した災害事例を参考として爆発・火災初期に発生するガス種・濃度などを調査する．併せてガス検謝

辞知器を中心として化学設備等で多用されているセンサー

本研究で卓上 SEM を使用するにあたり熊本県立大学を設置し，災害の進展（異常反応の開始，拡大）に伴うの装置を利用させていただき，同大学の張代州教授，稲センサーの挙動を確認する．これらの知見は，労働災害

村麗美氏には装置使用にあたりご助言ご協力をいただきの予測・防止に有効なセンサーの機種選択・設置位置のました．この場を借りて深く御礼申し上げます．

安全ガイド作成に活用する．また 2 m3 程度のタンクを使った実験を行い，有用性を検証する．
（サブテーマ 3）

参考

文

献

「化学設備等における爆発・火災等
1)の拡大防止策の提示」
発熱・発火防止策，発火した場合の対処方法，避難のための時間と安全な距離，爆風や飛しょう物による被害予測・対策などの検討，災害事例調査と本研究で得られた知見をもとに総合的に考察し，拡大防止策としてまとめる．リスクアセスメントに資する情報の提供，文献調査や現地調査を行い，解説記事を執筆し，研究所刊行物（技術資料）にまとめる．また，災害情報を提示するツー
ルを提供する．さらに，SDS 等で安全に運転するのに十分なデータを得ることが難しい化学物質について，発熱

definitions for health-related sampling, 1995.

2）堆積層の熱伝達率等の測定

2)

Oberdörster, G., Oberdörster, E., Oberdörster. An

堆積層（充てん層）における基本的な特性データの収emerging discipline evolving from studies of ultrafine

集を目的に，空隙率に対する有効熱伝導率（みかけの熱particles. Environ. Health Perspect. 2005; 113: 823-839.

伝導率），比熱，通気性に影響する圧力損失を測定した．

3)

Maynard, A.D., Baron, P.A., Foley, M., Shvedova, A.A.,

有効熱伝導率の測定は JIS A 1412，ISO 8301 などの規Kisin, E.R., Castranova, V. Exposure to carbon

格に準拠する定常法により行った．ペレット試料の寸法
nanotube material: aerosol release during the handlingを相当直径で整理した．測定の結果，有効熱伝導率は試of unrefined single-walled carbon nanotube material. J.

料寸法とともに増加すること，みかけの比熱の試料寸法
Toxicol. Environ. Health A, 2004; 67: 87-107.

への依存性は小さいことなどがわかった．

4)性に関するデータを的確に測定する手法を開発する．

ISO.図1
ISO大豆堆積層の下方燃え拡がり実験の様子
7708. Air Quality-Particle size fraction

Ogura, I., Sakurai, H., Gamo, M. Dustiness testing ofengineered nanomaterials. J. Physics: Conference―――――――――――――――――――――――――
3 本研究の成果―――――――――――――――――――――――――（1）粉粒体堆積層の火災・爆発の危険性
図 4 P25 及び Rutile 凝集粒子の形状特徴．
（上段）1）堆積層の燃え拡がりに及ぼす粉粒体の寸法・形状の影響
アスペクト比，（中段）円形度，（下段）絶対最大長．
堆積層の燃え拡がりに及ぼす粉粒体の寸法・形状の影
青色：da=800
赤色：da=400 nm, 緑色：da=600 nm,
響に関して，石こう固化による手法をRDF（ごみ固形化
nm で分級した粒子．
燃料）に類似した燃焼性状を示す
RPF（紙・プラスチッ
ク固化燃料）と，炭化物が生じにくく，くん焼しにくい燃焼性状を有する PMMA（ポリメタクリル樹脂）ペレットに適用し，下方燃え拡がりにおける燃焼帯の構造を調4．まとめ
べた．
本研究では，AAC によりエアロゾルを空気動力学径で大豆（約 6 mm）を使った燃え拡がり実験を行った結
分級，単分散を生成し，それら粒子をSEM で観察する
果，下方燃え拡がりでは有炎から無炎燃焼になり，くんことにより粒子密度を推定する方法を提案した．この実焼の様式で燃え拡がるが途中で消えた（図 1）．上方燃験を通じて，サブミクロンサイズに分級された粒子の形
え拡がりでは底部の加熱部付近が昇温するが燃え拡がら（2）化学設備等の移行・トラブル対処作業における異常Series. 2009; 170: 012003.

検出，モニタリング手法に関する研究開発

5)

山田 丸，鷹屋光俊，小倉勇．ナノマテリアルの作業環

1）貯槽等の化学設備における過去の事故事例の調査と境測定法評価のための簡易な多分散連続発生法の検討．労解析

働安全衛生研究．2014; 7: 31‒38.

6)

Web 調査によって入手した事故調査報告書，および当Tavakoli, F., Olfert, J.S. An instrument for the研究所が Web 公開している事故調査報告書について，
classification of aerosols by particle relaxation time:

モニタリング手法（貯槽等の温度等の計測および計測
Theoretical models of the aerodynamic aerosol classifier.

データの利用）について問題が認められる事例を収集し，Aerosol Sci. Technol. 2013; 47: 916-926.

事故の兆候について計測されたデータおよび，その後の7)

Tavakoli, F., Symonds, J. P. R., Olfert, J.S. Generation

トラブル対処作業について分類した．

of a monodisperse size-classified aerosol independent of2）模擬検知試験装置での検知装置の調査・検討

particle charge. Aerosol Sci. Technol. 2014; 48: i-iv.

8)

サイロなどの貯蔵物のモデル物質として，燃焼特性がHinds, W.C., Aerosol technology: Properties, behavior,

よく知られている天然素材である木材（ベイツガ）と合and measurement of airborne particles, 2nd ed. New

成素材であるプラスチック（PMMA）を選び，くん焼ガ
York, NY: Wiley-Interscience: 1999: 42-74.

スの分析を行った．有機材料から発生する有毒ガスの有—172—

走査電子顕微鏡を用いた個別粒子分析によるナノマテリアル凝集体の粒子密度推定及び形状のキャラクタリゼーション
走査電子顕微鏡を用いた個別粒子分析によるナノマテリアル凝集体の粒子密度推定及び形状のキャラクタリゼーション

9)Park, K., Kittelson, D. B., McMurry, P. H. Structuralproperties of diesel exhaust particles measured bytransmission electron microscopy (TEM): Relationships
to particle mass and mobility. Aerosol Sci. Technol. 2004;
38: 881-889.

10)Kim, S.C., Wang, J., Emery, M.S., Shin, W.G.,
Mulholland, G.W., Pui, D.Y.H. Structural property effectof nanoparticle agglomerates on particle penetration
through fibrous filter. Aerosol Sci. Technol. 2009; 43:344-355.

—173—5