Proceedings of the 10th Annual Meeting of Particle Accelerator Society of Japan (August 3-5, 2013, Nagoya, Japan)

パラメトリック X 線放射を用いた画像取得における X 線トポグラフの影響
INFLUENCE OF X-RAY TOPOGRAPH FOR IMAGE ACQUISITION USING
PARAMETRIC X-RAY RADIATION
稲垣 学#, A), 野上 杏子 A), 早川 恭史 A), 早川 建 A), 田中 俊成 A), 境 武志 A), 中尾 圭佐 A), 佐藤 勇 B)
Manabu Inagaki #, A), Kyoko NogamiA), Yasushi HayakawaA), Ken HayakawaA), Toshinari TanakaA), Takeshi SakaiA),
Keisuke NakaoA), Isamu SatoB)
A)
Laboratory for Electron Beam Research and Application, Nihon UniversityB)
Advanced Research Institute for the Sciences and Humanities, Nihon University

Abstract
The X-ray beam from the parametric X-ray radiation (PXR) generator composed of a double-crystal system at theLaboratory for Electron Beam Research and Application (LEBRA) in Nihon University has been applied to thewavelength dispersive X-ray absorption fine structure (DXAFS) measurement. The diffraction pattern (topographimage) occurred when the Si(220) target crystal which had a partly wedge-shaped cross-section with symmetric plane
on one side and asymmetric plane on the other was used. The dependence of X-ray topograph by the angle and theposition of the incident electron beam on the target crystal and by the angle of the second crystal, additionally theinfluence of X-ray topograph in XAFS measurement were investigated. As the results, although the topograph image
was dependent on the angle and the position of the incident electron beam on the target crystal, it was not dependent on
the angle of the second crystal. Moreover there was no influence of the topograph image in the XAFS measurement.

1.

はじめにTable 1: Specifications of the LEBRA-PXR system
Linac
Electron energy
100 MeV
Acceleration frequency
2856 MHz120 - 135 mA
Macropulse beam current
Macropulse duration
4 - 10 μs
2 - 5 pps
Macropulse repetition rate
PXR generator
First (target) crystal
Si(111)、Si(220)Si(111)、Si(220)Second (reflector) crystal
X-ray energy region
Si(111)
4.0 - 21 keV
Si(220)
7.0 - 34 keV
X-ray exit port
Window material
125 μm thickness
polyimide film
100 mmAperture diameter～7.34 mDistance from source point
Total X-ray photon rate
106 - 108 /s

日本大学電子線利用研究施設(LEBRA)においては、
125 MeV 電子線形加速器を使用して新しい X 線源であるパラメトリック X 線放射(PXR)を運用している[1]。LEBRA-PXR システムは 2 枚の結晶を使用してエネルギー可変な単色 X 線ビームを発生させており、第一結晶は X 線の放射源であるターゲット、第二結晶は X 線輸送の役割を果たしている。PXRからの X 線ビームは、Bragg の回折条件をほぼ満たして発生する。つまり、入射電子ビームに対してターゲット結晶を回転させれば X 線エネルギーを自在に操れる。この X 線ビームはコヒーレンスが良く、水平方向に一次関数的なエネルギー(波長)分散をもっている。この特性を利用して、波長分散型X 線吸収微細構造(DXAFS)測定や回折強調型位相コントラストイメージング(DEI)などの研究に応用されている[2-5]。LEBRA-PXR システムの主なパラメー
タを表 1 に示す。
LEBRA-PXR システムの結晶は、主に Si(111)および Si(220)を使用している。また、PXR の特性を調べるために、結晶の形状も多種多様なものを試して によるトポグラフ像の依存性、さらに XAFS 測定にいる。ここで、楔形の Si(220)結晶を用いた場合に おける影響も調べた。
回折像(トポグラフ)と思われる模様が X 線ビームに実験方法現れた。PXR から発生した X 線ビームを用いた画 2.
像取得は、試料を透過した X 線を検出器で測定すターゲットには楔形の Si(220)結晶を使用した。
る手法である。このため、トポグラフ像の影響は試 楔形ターゲット結晶の場合、電子ビームに対して垂料の構造を解析するにあたり厄介な存在となる。し 直方向にターゲット結晶を移動させることにより、たがって、ターゲット結晶に入射する電子ビームの 電子ビームの入射位置をターゲット結晶の対称面お角度(X 線エネルギー)および位置、第二結晶の角度 よび非対称面に変更することができる。入射電子ビームに対するターゲット結晶の角度を変化させ、___________________________________________#
X 線エネルギーにおけるトポグラフ像の振る舞いを
inagaki@lebra.nihon-u.ac.jp- 1211 -Proceedings of the 10th Annual Meeting of Particle Accelerator Society of Japan (August 3-5, 2013, Nagoya, Japan)

調べた。LEBRA-PXR システムはターゲット結晶か (図 2)。次に、トポグラフ像が明瞭に現れた X 線エら X 線取り出しポートまでの距離 L が 7.34 m あり、 ネルギー14.0 keV に着目した。撮像時間は 10 分でPXR ビームは X 線取り出しポートから大気中に出 ある(図 3)。14.0、14.25、15.0 keV に X 線エネルる。検出器にはイメージングプレート(IP)を用い、 ギーを変化させると、トポグラフ像もそれに応じてX 線取り出しポートの直後に設置した。実験のセッ シフトしていることが確認できた。これらの結果か
トアップ概略図を図 1 に示した。
ら、トポグラフ像は X 線エネルギーに依存して変化していることがわかった。
3.2

Figure 1: Schematic setup for the measurement of thetopograph image and the electron beam position on thetarget crystal.

3.

実験結果

3.1

X 線エネルギーとトポグラフ像

PXR の X 線エネルギーを 7.0、8.0、10.0、12.0、14.0、16.0、18.0、20.0、22.0、24.0、26.0、28.0、30.0、32.0、34.0 keV と変更して、トポグラフ像の変化を調べた。電子ビームの入射位置はターゲット結晶の非対称面にした。明度に関しては対数化したネガ像として表した。またトポグラフ像が明確になるようにコントラストを調整している。撮像時間はX 線エネルギーによって異なるが 5 – 10 分である

ターゲット結晶面とトポグラフ像

ターゲット結晶上の電子ビーム入射位置の違いにおけるトポグラフ像の変化を調べた。ターゲット結晶は厚さ 0.2 mm の対称平板結晶のエッジ部分を楔状にして、その傾斜面が非対称面になるようにしたもので、楔の傾斜角は 6.5 deg.である(図 4 左)。PXRの X 線エネルギーは 14.25 keV である。明度に関しては対数化したネガ像、またトポグラフ像が明確になるようにコントラストを調整している。撮像時間は電子ビームの入射位置によって異なるが 10 – 15分である(図 4 右)。
電子ビームを非対称面に入射させた場合はトポグラフ像(図 4(a)(b))に変化はなかった。しかし、対称面と非対称面の境界(図 4(c))および対称面(図 4(d))に入射させた場合は、非対称面に入射させた時に比べてトポグラフ像が低エネルギー側(左方向)にシフトしていた。ここで図 4(a)と(d)において、トポグラフ像のシフトは約 5 mm であった。つまり、同じ X 線

Figure 2: The topograph images at each PXR energy.
(a) 7.0 keV, (b) 12.0 keV, (c) 18.0 keV, (d) 22.0 keV, (e)28.0 keV, (f) 34.0 keV.

Figure 3: The topograph images; the PXR energy is(a) 14.0 keV, (b) 14.25 keV, (c) 14.5 keV.

Figure 4: The position of the incident electron beam on
the target crystal (left), and the topograph images at eachposition (right). The PXR energy is 14.25 keV.

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エネルギーでも、ターゲット結晶面の違いによってトポグラフ像の出現する位置が多少ずれることがわかった。この結果は楔の傾斜角 6.5 deg.に関する現象、あるいは電子ビームが対称面に入射した場合にPXR が対称面および非対称面の両面から発生するために生じる現象だと考えられる。
3.3

第二結晶の角度とトポグラフ像

ターゲット結晶に入射する電子ビームの位置は非対称面に固定して、第二結晶の角度におけるトポグラフ像の変化を調べた。PXR の X 線エネルギーは14.25 keV である。図 5 上段には第二結晶における規格化された回折曲線、下段には X 線強度の最大(図 5(b))および半値角(図 5(a),(c))において撮像したトポグラフ像を示した。撮像時間は 15 分であり、明度に関しては対数化したネガ像として表した。また、トポグラフ像が明確になるようにコントラストを調整している。
図 5 の結果から、X 線輸送の役割を果たしている第二結晶の角度を変化させてもトポグラフ像に違いは生じなかった。つまり、トポグラフ像はターゲット結晶から発生していることを示唆している。

た、トポグラフ像が明確になるようにコントラストを調整している。図 6(a)は入射 X 線、(b)は透過 X線、(c)は入射 X 線から透過 X 線を差し引いた画像である。 (d)は(c)の画像から解析した XAFS スペクトルである。(c)(d)の結果からトポグラフ像が完全に消去されていることがわかる。つまり、トポグラ
フ像が現れても XAFS 測定には影響が生じないことが示唆された。

Figure 6: X-ray absorption images (upper) and XAFS
spectrum (lower) of SrTiO3; (a) incident X-ray image,(b) transmission X-ray image, (c) the image which
deducted the transmission X-ray image from the incident
X-ray image. The PXR energy is 16.1 keV.

4.

Figure 5: The normalized diffraction curve of the second
crystal (upper), and the topograph images at each crystal
angle (lower); (a) the half-value angle at a low angleside, (b) the peak of a diffraction curve, (c) the halfvalue angle at a high angle side. The PXR energy is
14.25 keV.
3.4

XAFS スペクトルへのトポグラフ像の影響

まとめ

PXR のターゲットに楔型の Si(220)結晶を用いた
場合、取得画像にトポグラフ像が生じた。このトポグラフ像の特性を調べるために、ターゲット結晶に入射する電子ビームの角度(X 線エネルギー)および位置(対称面および非対称面)、また第二結晶の角度による関連性を調べた。トポグラフ像は
X 線エネルギーに依存して変化し、対称面と非対称面の違いによっても出現する位置が多少ずれた。
しかし第二結晶の角度を変化させた場合、トポグラフ像に違いは生じなかった。したがって、トポグラフ像はターゲット結晶に由来していることがわかった。次に XAFS 測定におけるトポグラフ像の影響を調べた。入射 X 線画像から透過 X 線画像を差し引くことによりトポグラフ像が消去されるので、XAFS 測定に影響がないことがわかった。

XAFS 測定をおこなうにあたり、トポグラフ像が微 細 構 造 に ど の 程 度 の 影 響 を 及 ぼ す か 調 べ た 。 参考文献
LEBRA には透過型の画像検出器が無いので、XAFS[1] Y.Hayakawa et al., NIM. B 227 (2005) 32-40.
測定をするには試料の有る状態(透過 X 線)および無 [2] Y.Hayakawa et al., IL NUOVO CIMENTO 34 C, N.4
い状態(入射 X 線)を別々に測定しなければならない。
(2011) 253-259.
試料にはチタン酸ストロンチウム(SrTiO3)、検出器 [3] Y.Hayakawa et al., Proceedings of the 9th Annual Meeting ofParticle Accelerator Society of Japan (2012) 1055-1058.にはフラットパネルを用いた。PXR の X 線エネル
ギーは 16.1 keV とし、撮像時間は 5 分である。その [4] M.Inagaki et al., Jpn. J. Appl. Phys. 47 th(2008) 8081-8086.
[5] M.Inagaki et al., Proceedings of the 9 Annual Meeting of
結果を図 6 に示した。明度に関しては対数化したネ
Particle Accelerator Society of Japan (2012) 1315-1317.
ガ像(a)(c)および線形なネガ象(b)として表した。ま- 1213 -