技術資料＞ボロン添加鋼の曲げ疲労強度におよぼす浸炭窒化処理の影響

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技術資料
Technical Data

ボロン添加鋼の曲げ疲労強度におよぼす
浸炭窒化処理の影響
林

幸宏＊1，辻井健太＊2 ，山﨑歩見＊1，田中優樹＊3

Influence of Carbonitriding on Bending Fatigue Strength of Boron
Added Steel
Yukihiro HAYASHI, Kenta TSUJII, Ayumi YAMAZAKI and Yuuki TANAKA
Synopsis
The influence of carbonitriding on bending fatigue strength of B-added steel was studied. In the carbonitriding specimen of
low Cr and B-added steel, hardness equivalent to the carburizing specimen can be obtained by the solid solution strength effect ofnitrogen. A carbonitriding specimen of low Cr and B-added steel can suppress abnormal surface layer more than a carburizing
specimen can. Fatigue limit in the rotating bending fatigue test of the carbonitriding specimen of low Cr and B-added steel isimproved compared with the carburizing specimen. It is inferred that the reason for above effect is that B becomes oxide during
gas carburizing and carbonitriding, and soluble B does not exist on the surface, and it was possible to obtain solid solution
strengthening and hardenability improvement effect by nitrogen. It was confirmed that the combination of low Cr, B-addedsteel and carbonitriding treatment was a technique that could achieve high bending fatigue strength, which was a problem ofcarbonitriding material.

1．緒言

浸炭窒化処理は N を同時に導入することにより，焼入れ性や焼戻し軟化抵抗性を向上させ，面疲労強度を大き

近年，自動車の電動化および駆動モータの高周速化にく向上させる効果が知られている 1）～ 3）．一方，歯車に伴い，歯車への負荷は一層厳しくなっている．歯車の損

浸炭窒化処理を適用する際の課題として，曲げ疲労強度

傷形態は歯元折損と歯面剥離損傷に大きく分けられるが挙げられる．例えば，JIS-SCr420 をはじめとする Crが，高周速で回転する歯車では歯面への負荷がより大き添加鋼では，浸炭窒化処理により旧オーステナイト（γ）

く，歯面損傷を抑制する技術（耐ピッチング性，耐摩耗粒界に Cr 窒化物が析出し，粒界近傍の Cr，N の欠乏に性を向上させる技術）がより重要となってくる．

より不完全焼入れ組織が形成され，曲げ疲労強度が悪化

表面硬化熱処理の一つであるガス浸炭窒化処理（以することが報告されている 4）．このため，浸炭窒化処理

下，浸炭窒化処理という）は鋼材表層に炭素（以下，Cにおいて曲げ疲労強度の悪化を抑制するには，Cr 添加という）と同時に窒素（以下，N という）を導入する熱量を低減し Cr 窒化物を抑制することが有効と考えられ処理手法である．C のみを導入する浸炭処理と比較し，るが，この場合は Cr 低減による焼入れ性を補完するこ

2021年 4月 21日 受付＊ 1 大同特殊鋼㈱技術開発研究所（Corporate Research & Development Center, Daido Steel Co., Ltd.）＊ 2 大同特殊鋼㈱知多工場（Chita Plant, Daido Steel Co., Ltd.）＊ 3 大同特殊鋼㈱技術開発研究所，工博（Dr. Eng., Corporate Research & Development Center, Daido Steel Co., Ltd.）

電気製鋼 第 92 巻第 1 号 2021 年

26とが必要となる．
ボロン（以下，B という）は微量添加で焼入れ性を大きく向上することが可能で，浸炭用鋼においても Mn や

Table 1. Chemical composition of materials (mass%).
MaterialCSi

Mn CrMo

BNTi

Mo などの省合金化が図れ，冷鍛性などの製造性向上にも有効な元素として用いられる 5）．この浸炭用鋼におけSCr420H 0.20 0.25 0.84 1.24 <0.01 ― 0.012 ―Boron
0.18 0.05 1.08 0.5 0.15 0.0018 0.006 add
added steel

る B の効果は，高 C となる浸炭層では B-constituent の(a) Gas carburizing

析出のため，その効果は小さく，実際は非浸炭層域に限られる

6）1203 Kが，上述した低 Cr 鋼を浸炭窒化処理する際の1113 K
CP: 0.90

焼入れ性を補完する方法としても，B 添加は有効であると考えられる．一方で，B 添加鋼に固溶 N が存在すると B 窒化物が生成するという報告もあり 7），B 窒化物析1.8 ks

3.6 ksO.Q.
373 K

NH 3 : 11.6 l/min

1203 K1113 K

B 添加鋼に浸炭窒化処理を実施した場合，その強度特性

CP: 0.90には組織，窒化物などの複数要素が同時に影響し合う
そこで，本研究では B 添加鋼に浸炭処理，浸炭窒化処

3.6 ks(b) Gas carbonitriding

出により疲労強度が悪化する可能性がある．このようにが，これらについて調査した研究事例は少ない．

6.6 ks

CP: 0.75

1.8 ks

6.6 ks

CP: 0.60
3.6 ks

7.2 ksO.Q.
373 K

Fig. 1. Condition of (a) gas carburizing (b) gas
carbonitriding.

理を行い，表層における B 存在挙動に注目し，B 添加鋼

60 °の疲労強度におよぼす浸炭窒化処理の影響を調査した．
（unit: mm）

2．実験方法
2.

1

C1

供試材

本研究の調査に用いた 2 鋼種の供試材成分を Table 1に示す．一つは浸炭窒化処理時の窒化物生成を抑制するため，窒化物形成元素である Cr を低減し，B を添加しFig. 2. Shape of fatigue bending specimen.

2.

2

試験片の内質調査た鋼（以下，B 添加鋼という）である．比較鋼として，浸炭処理，浸炭窒化処理後試験片の切欠き底を縦断方

JIS SCr420H（以下，SCr420H という）を用いた．なお，向に切断し，切断面を調査面とし，鏡面研磨を実施しB 添加鋼については，鋼中の固溶 N との B 窒化物の生成を抑制するため，微量の Ti を添加し，TiN 生成により固溶 N の低減を図っている．供試材は 150 kg の真空高周波誘導炉で溶製し，得られた鋼塊を熱間鍛造によった．その後，走査型電子顕微鏡（SEM）を用いて，ナイタール腐食前後の切欠き底表層の観察を行った．また，切欠き部断面の硬さ分布はマイクロビッカース硬さ試験機を用い，測定荷重 2.94 N で測定した．浸炭処理，て φ22 mm の棒鋼に鍛伸した．この棒鋼に 1223 K の焼浸炭窒化処理後の C，N 濃度分布は電子線マイクロアナ

きなまし処理を施した後，機械加工によって環状切欠きライザ（EPMA）を用いて測定を実施した．浸炭処理，付（応力集中係数：Kt =1.84）疲労試験片に粗加工した．

浸炭窒化処理後の表層からの B 濃度分布を調べるため，続いて，Fig. 1 に示す条件でガス浸炭処理，ガス浸炭窒

B 添加鋼と同じ組成の φ25 × 5 mmL の試験片を同バッ浸炭処理と浸炭窒化処理で同じ表層 C 量にすると，N対してグロー放電発光分析法（GD-OES）を実施した．

を導入する浸炭窒化処理材の残留 γ 量が多くなり，表層加えて，飛行時間型二次イオン質量分析法（TOF-SIMS）

硬さが低下する．従って，浸炭処理，浸炭窒化処理材でにより，B 濃度分布を調査した．残留応力，残留 γ の測定同等の表層硬さにするため，浸炭窒化処理における NH3は，特性 X 線 CrKα 線を用い，X 線照射面積を 1.00 mm，化処理を実施後，433 K × 7.2 ks の焼戻し処理を行った．

導入時の設定カーボンポテンシャル CP は，浸炭処理対比低くした．その後，熱処理で生じた曲がりを修正する
ため，非試験部である掴み部の仕上げ加工を行い，Fig. 2に示す環状切欠き付疲労試験片を作製した．

チで浸炭処理，浸炭窒化処理し，各熱処理後の試験片に測定方向を試験片の長手方向とした．

2.

3

回転曲げ疲労試験

曲げ疲労試験は小野式回転曲げ疲労試験を用い，室温

27

技術資料＞ボロン添加鋼の曲げ疲労強度におよぼす浸炭窒化処理の影響

0.9で，最大応力振幅（σmax）制御，応力比（最小応力 / 最大

3.

1

果

C，N濃度分布，硬さ分布Fig. 3 に各試験片の浸炭処理，浸炭窒化処理後の C，N 濃度分布を示す．各鋼種の浸炭材は同等の C 濃度分布が得られている．また，各鋼種の浸炭窒化材では，設定 CP を低くしたことから表層近傍の C 濃度は浸炭材対C,N content (mass%)応力）R= ‐1，回転数 3600 rpm にて疲労限度を求めた．

3．結

SCr420H - carburizing
SCr420H - carbonitriding
Boron added steel - carburizing
Boron added steel - carbonitriding

0.80.70.60.50.4C0.30.20.10.0N0.00.2

0.40.60.8
1.0Distance from surface (mm)

1.2

1.4

比低位であるが，N 濃度は各鋼種同等の約 0.5 mass% とFig. 3. Carbon and nitrogen content of specimens.

なっている．各試験片の熱処理後硬さ分布を Fig. 4 に示

900

窒化材の表層硬さが著しく低下していた．一方で，B 添
加鋼浸炭材，浸炭窒化材の硬さ分布は同等であることがわかる．C 濃度が低い浸炭窒化材が浸炭材の表層硬さと同等となることから，C に加えて N の固溶強化により，浸炭窒化材の硬さが浸炭材と同等程度まで向上したと考えられる．浸炭窒化材の表層 C，N 濃度を単純に足すと約 1.0 mass% であり，浸炭材の C 濃度 0.72 mass% よりも多い．C，N 侵入量だけで比較すると，浸炭窒化材表層硬さは浸炭材よりも高くなっても問題ないが，N によ

SCr420H - carburizing
SCr420H - carbonitriding
Boron added steel - carburizing
Boron added steel - carbonitriding

800

Vickers hardness (Hv 2.98 N)

す．SCr420H 浸炭材，浸炭窒化材で比較すると，浸炭

700
600
500
400
300

0.00.20.4
0.60.81.0
Distance from surface (mm)1.21.4

る固溶強化量は C よりも低いこと 8） や，窒化物生成に

Fig. 4. Hardness distribution of specimens.

が多いことによる複合的な影響により，表層硬さは同Table 2. Properties of SCr420H, Boron added steel afterより実際の固溶 N 量は減少していることや，残留 γ 量等程度になったと考えられる．なお，有効硬化層深さ
ECD，および非浸炭層の硬さについては，各部材いずれもほぼ同等の値が得られている．
各部材表層で測定した残留応力，残留 γ 量を Table 2に示す．各部材はいずれも表層に圧縮残留応力が得られており，鋼種，熱処理による差は認められない．また，残留 γ 量は SCr420H，B 添加鋼ともに，浸炭材よりも浸炭窒化材の方が多い傾向にあるが，これは C+N 量が多く Mf 点が低下したためだと考えられる．

3.

2

ミクロ組織

Fig. 5 に各鋼種の浸炭，浸炭窒化材の腐食前後の断面SEM 観察結果を示す．腐食前組織より各部材表層には粒界酸化層が確認できる．B 添加鋼の浸炭材および浸炭窒化材，SCr420H の浸炭材および浸炭窒化材はそれぞれ粒界酸化深さはほぼ同等であることがわかる．B 添
加鋼と SCr420H の浸炭材同士，浸炭窒化材同士で比較すると，粒界酸化深さは SCr420H の方が深い傾向が認められる．磯川らは，粒界酸化深さが 10Si+Mn+Cr で

carburizing, and carbonitriding.
Material
SCr420H
Boron added steel
Heat
Carburizing Carbonitriding Carburizing Carbonitriding
treatment
C content at
50 μm0.720.540.720.56(mass%)
N content at
50 μm0.380.42(mass%)
Hardness at
50 μm
747587753739(Hv 2.98 N)
Effectivecase depth0.590.590.580.52(mm)Residualstress at-186-139-188-161
surface(MPa)
Retainedaustenite
volume
12.4
33.5
13.7
21.1
at surface(%)
Grain size
number at
9.7
9.8
9.6
9.6
surface

電気製鋼 第 92 巻第 1 号 2021 年

28

整理することができると報告しており 9），それに従うと10Si+Mn+Cr の値が B 添加鋼に比べて SCr420H の方が大きいために粒界酸化深さが大きくなったと考えられる．

Fig. 6 に示す．浸炭材同士で比較すると，SCr420H に対して B 添加鋼の疲労限度は高い．また，各鋼種の浸炭材，浸炭窒化材を比較すると，SCr420H 浸炭窒化材のいずれの部材も腐食後組織では粒界酸化層周辺に，疲労限度は浸炭材対比低下するものの，B 添加鋼浸炭窒Si，Mn，Cr などの合金元素の欠乏に起因した，微細化材の疲労限度は浸炭材対比高い．B 添加鋼の浸炭窒化

パーライトからなる不完全焼入れ組織 10） が認められ材においては，B 窒化物の形成による強度低下が懸念さた．SCr420H 浸炭窒化材では，粒界だけでなく，粒内れたが，実際には強度は低下せず，むしろ強度は向上においても不完全焼入れ組織が認められた．永濱らは，し，全 4 部材においても最も高い強度を示した．これはSCr420H 浸炭窒化処理において，浸炭窒化処理中に Cr窒化物が旧 γ 粒界に析出し，γ 中の固溶 Cr 量減少に伴う焼入れ性低下により，粒内に不完全焼入れ組織が発生
2）

4.

1 節で後述するように，不完全焼入れ組織の形態に起因したものと考えている．なお，両鋼種の浸炭材，浸炭窒化材の破壊の起点を SEM により観察し，起点は全すると報告しているが ，今回の結果も同様の事象によて表面であり，介在物や窒化物が起点ではないことを確り起こったと考えられる．なお，同部材の表層硬さが他認している．

よりも低位であったのは，この粒界，粒内に不完全焼入1050れ組織が形成されたためと考えられる．一方，B 添加鋼の浸炭材と浸炭窒化材の腐食組織を比較すると，粒界酸完全焼入れ層深さは浸炭材対比低減していることが分かる．これは，4.

2 節で後述するように，浸炭窒化処理

で導入された固溶 N による焼入れ性向上効果のためと考えられる．

Carburizing

NiPlateAfter etching

17.5 µm

Carbonitridng

NiPlateNiPlate
4.9 µm

5.4 µm20 µm
Depth of abnormal surface layer

etching, after etching).

3850

Carburizing

Carbonitriding

Carburizing

Carbonitriding

Boron added steelFig. 6. Fatigue limit of rotating bending fatigue test.

察

4. 1 疲労限度におよぼす影響因子と強度差の要因
般に，疲労限度は硬さ， √13.8 µm

Fig. 5. SEM Images for surface microstructures (before3.

876

4 部材の疲労限度に差が見られた要因を考察する．一5.0 µm

Depth of intergranular oxidation

911
900

4．考

11.1 µm

10.3 µm

938

SCr420H

Ni
Plate

20 µm

950

800

9.3 µmCarburizing

Boron added steel

Carbonitridng

SCr420H

Before etching

992

1000
Fatigue limit (MPa)

化深さは同等であるにも関わらず，浸炭窒化材の表層不曲げ疲労強度

切欠回転曲げ試験片を用いた回転曲げ疲労試験結果を（area：欠陥投影面積），残留応力の影響を受け，Fig. 7 に示す村上らの提唱する式により関係付けられる 11）．通常， √は介在物などの微小欠陥に対して用いるが，本研究では，不完全焼入れ組織を微小欠陥とみなすことで，疲労限度の算出を試みた．ビッカース硬さ Hv には表層から 50 μm での硬さを，σ R は表面の残留応力値を用いた．また，2000 倍の倍率で撮影した SEM 像より不完全焼入れ組織の幅と深さを測定し，その積から √を算出した．ただし，

SCr420H 浸炭窒化材は，母相において完全なマルテンサイト組織を得ることができておらず，不完全焼入れ組織の幅や深さの測定が困難であったため，明確にパーライトを確認できる領域を不完全焼入れ組織とした．測技術資料＞ボロン添加鋼の曲げ疲労強度におよぼす浸炭窒化処理の影響

定は 2 視野の SEM 像からそれぞれ 3 カ所，合計 6 カ所で実施し，各√を Table 3，Fig. 8 に示す．Fig. 8 のプロット脇の数値は各部材の √Table 3. Calculation condition and result.の平均値を村上の式に代入した．計算に用いた値と，計算および実験により求めた疲労限度を示している．Fig. 8 より疲労限度の実績と村上の式による計算値は良い相関が得られていることが分かる．つまり，今回の疲労限度は，不完全焼入れ層を欠陥とした√，および表層の硬さ，残留応力の3 つが主要な支配因子であることが示唆される．今回のSCr420H 浸炭窒化材の疲労限度が他部材対比低位であった要因は，Table 3 に示すこれら 3 因子の値で見ると，表層硬さが低位であったことと圧縮残留応力が小さかったことによると考察できる．一方，B 添加鋼浸炭窒化材の疲労限度が最も高かったのは， √29

Material
SCr420H

Hardness
σHeat
at 50 μm R
treatment
Hv MPaCarburizing

747

Carbonitriding 587
Boron Carburizing 753
addedsteel Carbonitriding 739

4.

2

Calculation ExperimentσW
σWμm
MPa
MPa-186 12.6874-188 10.9

900-1396.7-1614.8

911778876998992938

B添加鋼の不完全焼入れ組織におよぼす浸炭窒化処理の影響

B 添加鋼について，浸炭窒化処理により不完全焼入れが小さかった，組織が減少した要因を考察する．まずは，浸炭材と浸炭つまり不完全焼入れ層の深さ，幅が小さかったことによ

窒化材において，表層の Si，Mn，Cr の欠乏状態に違いると考察できる．

がないかを確認するため，GD-OES により調査した各濃度分布結果を Fig. 9 (a) に示す．本図より，Si，Mn，Crの濃度は，いずれも表層～約 5 μm までは濃度が高く，それより内部では母材濃度よりも低位となっているが，浸炭材と浸炭窒化材で濃度分布に差異は認められない．
ここで，Si，Mn，Cr の濃度が表層で高位となっていたのは，これら元素が粒界酸化層に濃化したためであり，表層から少し内部域で低位となったのは，これらの元素が粒界酸化層に供給されたためと考える．本結果から，

h

浸炭窒化材で不完全焼入れ層が減少したのは，Si，Mn，Cr の欠乏状態の違いではないと言える．
次に，B 濃度の状態に違いがないかを確認するため，

Example of measuring

同じく GD-OES による B 濃度分布結果を Fig. 9 (b) に示
す．B についても，Si，Mn，Cr と同様に，表層で高位となり，少し内部域では低位となっているが，浸炭材と浸炭窒化材で濃度分布に差異は認められない．ここで，
B 濃度が表層で高位となっているのは，粒界酸化に濃化

Experimental value (MPa)

10 µmしたことによると考えられる．なお，B が浸炭材，浸炭Fig. 7. Method of calculating fatigue limit.

窒化材の表層に濃化する事象はこれまでにほとんど報告

1050K 付近での B 酸化物の標準生成自由エネルギーΔ G はMn や Cr に比べて低く，B は易酸化性元素であること

1000
10.9 μm

950900850

されていないが，浸炭，浸炭窒化処理温度である 1200

4.8 μm

12.6 μm

SCr420H for carburized
SCr420H for carbonitrided
Boron added steel for carburized
Boron added steel for carbonitrided

750
750 800 850 900 950 1000 1050
Calculated value (MPa)Fig. 8. Relationship of fatigue limit between calculationand experiment.

B による焼入れ性向上効果は，実際は，粒界におけるB の偏析状態に起因するとされている．本研究では，さらに B の粒界偏析状態の違いについても TOF-SIMS を6.7 μm

800からも，説明がつく．

用いて調査を行った．Fig. 10 に，TOF-SIMS により測定した BO2- マップを示す．比較として，B が粒界偏析している場合の BO2- も合わせて示す．浸炭材，浸炭窒化材ともに表層では B の濃化が認められるが，内部域では明確な B の粒界偏析はなく，粒界偏析状態の違い

電気製鋼 第 92 巻第 1 号 2021 年

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5．結がないことが確認できる．本結果から，浸炭窒化材において不完全焼入れ層が減少した要因としては，B の濃度状態の違いでもないと言うことができる．以上より，残言本研究では，ボロン添加鋼の曲げ疲労強度におよぼすされた要因としては，固溶 N による影響が考えられるが，浸炭窒化処理の影響を調査し，以下の結論を得た．

B 添加鋼浸炭窒化材の EPMA 元素マッピングから，表層（1）低CrかつB添加鋼浸炭窒化材では，Nによる焼入れ性近傍において，Cr 窒化物や B 窒化物形成はなく，N はほ向上効果により，浸炭材と同等の硬さが得られた．

ぼ固溶していることを確認している．すなわち，浸炭窒（2）低CrかつB添加鋼浸炭窒化材では，浸炭材対比不完化処理において不完全焼入れ層が低減したのは，固溶 N全焼入れ組織生成を抑制することが可能である．

Si, Mn, Cr, O content (mass%)の焼入れ性向上効果に起因したものと考えられる．

（3）低CrかつB添加鋼浸炭窒化材の回転曲げ疲労試験における疲労限度は浸炭材対比向上する．

Intergranular oxidation depth

1.6（4）上記効果が得られた要因はガス浸炭，ガス浸炭窒化Boron added steel - carburizing
Boron added steel - carbonitriding

1.4
1.2

処理中に鋼材表層でBが酸化物となることで，表層近傍では固溶Bが存在せず，Nによる固溶強化，焼入れMn

1性向上効果を得ることができたためと推察される．

0.80.60.40.2Cr以上より，低 Cr，B添加鋼＋浸炭窒化処理の組合せは，Si（SCr420H浸炭材対比向上）を達成することができる手O

005(b)

1015202530354045

浸炭窒化材の課題であった，曲げ疲労強度の高強度化法であることが確認された．

50

Distance from surface (µm)（文Boron content (ppm)

40
Boron added steel for carburizing
Boron added steel for carbonitriding

3530献）

1）R. DAVIES：Heat Treatment of Metals，1（1978），3．

2）永濱睦久，岩崎克浩，安部聡：R&D神戸製鋼技報，
56（2006），3，53．

25203）渡辺陽一，成田直樹，梅垣俊造，三島良直；鐵と鋼，Decreasing area of boron

1584（1998），12，902．

Boron content in matrix

104）大同特殊鋼㈱：電気製鋼，84（2013），1 ，71．

55）紅林豊，中村貞行：電気製鋼，69（1998），1，57．

00510152025303540456）R. A. Grande and J. B. Mitchell：Trans. ASM，53（1961）
，50

157．

Distance from surface ( µm)

Fig. 9. GD-OES profiles (a) Si, Mn, Cr, O content, (b)boron content.

11BO -(m/z: 43)250

100150Distance (μm)

200

Ni Plate

0surface

50050

100150Distance (μm)

200

B content 15 ppm

050050100150Distance (μm)

200

Ni Plate

0surface

500Distance (μm)

Distance (μm)

0Distance (μm)

surface

Distance (μm)

Distance (μm)

Ni Plate

050

Distance (μm)

Carburizing
Carbonitriding

Ex)Boron grainboundarysegregation

Boron added steel

Sims image

50100150
Distance (μm)

200
Ni Plate

0surface

50050

100150Distance (μm)

200

B content 15 ppm

050050100150Distance (μm)

200

Fig. 10. Secondary ion map of boron added steel after carburizing and carbonitriding.

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7）上野正勝，伊藤亀太郎：鉄と鋼，74（1988），12，2337．

8）千葉真，宮本吾郎，古原忠：日本金属学会誌，76（2012），4，256．
9）磯川憲二，並木邦夫：電気製鋼，57（1986），1，13．

10）並木邦夫：熱処理，28（1988），227．

11）村上敬宜：金属疲労・微小欠陥と介在物の影響，養賢堂，1993．

林幸宏

田中優樹

辻井健太

山﨑歩見

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