-196 ˚Cの低温トラップをGCオーブン内で達成。小型、安全、省エネ設計。

マイクロジェット・クライオトラップ
MJT-2030E

Liq. N2（ジェット流）

GC Injection

Detector

Capillary column

MJT-2030E 流量制御部

開発の背景試料導入に長時間を要する加熱脱着分析やヘッドスペース分析では、揮発性成分を狭いバンド幅で冷却捕集（クライオトラップ）した後に急速加熱脱着することにより、低沸点成分の高分解能の分離分析が可能となります。この目的で、弊社が独自に開発したマイクロジェット方式を採用した熱分解GC分析専用の冷却捕集装置（マイクロジェット・クライオトラップ：MJT-1030Ex）を10年間に渡り市場に供給してきました。新モデルのマイクロジェット・クライオトラップ（MJT-2030E）は、従来モデルの基本性能を引継ぎながら、より使いやすく改良しました。

3つの特長
1) 低消費エネルギーでの迅速な冷却（-300 ºC/min）と熱脱着 （800 ºC/min）

GCオーブン温度： 40 ºC

トラップ温度（ ºC）40

液体窒素のジェット流の吹き付け開始から、2分以内に-196 ºCの安定した冷却温度を達成します。冷却停止後はGCオーブンの熱により約800 ºC/minの昇温速度で急速にトラップ成分を熱脱着します。この総液体窒素消費量は他社製品と比較した場合1/3以下で、低消費エネルギーを達成します。

0窒素ガス流量3.5 L/min-50-100

5 L/min7 L/min-19601234
冷却区間 15分

515開始

16 min

停止＊Tenaxなどの吸着剤を用いた低揮発性成分のトラップ法では、Fig. 1 トラップ部の冷却速度/低温安定性と熱脱着速度熱脱着を達成するために、外部ヒータ－を用いています。本方式ではGCオーブンの熱を有効に使った急速熱脱着により、ピークの異常分離を防止して低沸点化合物の分離を達成します。

2) 冷却温度の調整が可能

分離カラム ： Ultra ALLOY+-1 （L = 30 m, i.d. = 0.25 mm, df = 1.0 µm）
GCオーブン ： 40 ºC isothermal,
トラップ温度 ：-196 ºC

n-ButaneFig.1に示した様に窒素ガス流量を調整することにより、所望する冷却温度の制御が可能です。

低沸点化 合物（CO2 や エ タンから）のトラップ

iso-Butane

Propanen-Butane

iso-Butane

Water
CO2+ Ethane

iso-Pentane

Propane

X 20
N2/O2

Fig.4 の動作原理において、冷却用液体窒素のジェット流をカラムに吹き付けている状態で、ライター用ガス5 µLの注入後、5分間キャピラリー分離カラム先端にトラップさせ、ジェット流を停止して分析した例を示します。炭酸ガスからエタンを始めとした低沸点化合物がトラップされていることがわかります (Fig.2)。

0123456789 min

冷却停止

試料注入（5 µLガス）

Fig. 2 ライター用ガスを用いた捕集性能の確認3) マルチショット・パイロライザー（ EGA/PY-3030D） を 用 い た 試料の加熱による発生ガス成分の任意画分の自動分析

DCBA
40100200300400500600 ºC

20 ºC/min

EGAサーモグラム中の温度画分の設定

セラミック複合材の連続昇温加熱で得られたEGAサーモグラムの温度画分A～Dを自動分析した例をFig.3 に示し

dibutyl phthalate (DBP)

Aます。

画分Aでは可塑剤のDBP、画分Bでは主にWaxの熱脱着B成分、画分Cと画分DではそれぞれポリブチルメタクリCレートとポリスチレンの熱分解成分が検出されました。
本システムを使用することで、画分A～Dの加熱工程とDhydrocarbons (wax)

tert-butyl methacrylate (t-BMA)<ポリブチルメタクリレート>
n-butyl methacrylate (n-BMA)
styrenestyrene dimer

styrene trimer<ポリスチレン>

GC分析を含めた約4時間の手動分析の自動化が可能です。
0102030 min

各温度画分のハートカットGC/MS分析によるクロマトグラム
Fig.3 セラミック複合材料のEGAサーモグラムと各温度画分の自動分析

2

動作原理と流路図 （特許第3290968号）
本装置では、液体窒素中の熱交換コイルに3～7 L/min程度の窒素液体窒素導入チューブ
先端部の形状ガスを流して液化させ、GCオーブン内の分離カラム先端部に、ジェット流として吹き付けて、局部を冷却します。そこに分析成Old分をトラップし、その後電磁弁を閉じることでジェット流を瞬時流量制御器

電磁弁

New

パイロライザーに停止させ、同時にオーブン内の循環加熱空気が約800 ºC/minで冷却部を急速加熱し、熱脱着します。
マイクロジェットチューブ

また、マイクロジェットチューブ内で冷却トラップを行うことで、空気中に含まれる水分の分離カラム外壁への着氷を防止し、多湿窒素ガスの環境での使用を可能としました。
さらに、MJT-2030Eでは液体窒素導入チューブ先端部をU字型に液体窒素

分離カラム
GCオーブン改良し、カラム設置が容易になりました。
熱交換コイル

流量制御部

Fig.4 MJT-2030Eの流路図

分離カラム先端部の冷却トラップとその後の熱脱着特許取得（特許第5439428号） の着氷防止金具の採用により、マ冷却時

液体窒素ジェット流イクロジェットチューブの両側から窒素ガスを排出させることで、空気中の水分を分離カラム冷却部に着氷させない構造となってい着氷防止金具空気中の水分ます 。着氷した場合は、ピークの割れなどの異常現象の原因となマイクロジェットチューブ窒素ガスります。
また、窒素ガス流量を調整することで、分離カラムを任意の温度に冷却することを可能としました（表1）。
さらに、 MJT-2030Eでは窒素の圧力ゲージ値がデジタル表示と分離カラム冷却部なり、窒素ガスの流量調整がしやすくなりました。
熱脱着時
表1. 窒素消費量とトラップ効率の関係
冷却温度の目安 (ºC)

-190

-150*-50

窒素ガス流量 (L/min)

75*

3.5

2015*

10

液体窒素消費量 (mL/min)

トラップ可能な化合物の目安 >C4>C6 >C11

加熱空気

* 他社の1/3以下の窒素消費量です

Fig.5 マイクロジェットチューブ内のガスの流れ

熱分解GC/MSシステムとの組合せ
・オートショット・サンプラー (AS-2020E / AS-1020E)
・マルチショット・パイロライザー (EGA/PY-3030D)

MJT コントローラー

液化窒素

分離カラム

窒素ガス

MSGC

液体窒素
3

クライオトラップを使用した各種分析例
赤ワインのヘッドスペース分析
マイクロジェット・クライオトラップを使用した赤ワインのヘッドスペース分析例をFig. 6 に示します。
赤ワインボトル上部のヘッドスペースから1 µLを採取し、GC注入口に直接注入して、揮発性成分をカラム先頭部に濃縮した後でGC/MS分析を開始して得たものです。ワインに含まれる代表的な成分が観測されていることがわかります。

Ethanol
Ethyl acetate

CO2

Isoamyl alcohol

H2 O

Isoamyl acetate

IsobutanolGlycerol【分析条件】● トラップ温度： -196 ºC,● 分離カラム ： Ultra ALLOY+-1 (L=30 m, i.d.=0.25 mm,df=1.0 µm)● GCオーブン： 40 – 280 ºC (20 ºC/min, 5 min hold),● キャリヤーガス： He, 1 mL/min, スプリット比：1/50

0

1

2

34

5

67 minFig. 6 赤ワインのヘッドスペース分析

バイオマスレジ袋の分析
O【分析条件】● トラップ温度： -196 ºC,● 分離カラム ： UA+-5 (L=30 m, i.d.=0.25 mm, df=1.0 µm)● GCオーブン： 40 – 320 ºC (20 ºC/min)● キャリヤーガス： He, 1 mL/min, スプリット比：1/10

ポリエチレンワックス

Oバイオマスレジ袋の分析例をFig. 7 に示します。レジ袋の文字が印刷されていない部分を切り出した後、試料カップに入れて熱脱着し、発生した揮発性成分をマイクロジェット・クライオトラップにて冷却捕集しました。その後、捕集成分をGC/MS分析して得られたクロマトグラムです。種々の添加剤成分が観測されていることがわかります。

OHOH

OHO
HOO

パルミチン酸
O

O
OHO

O
O

Irganox 1076

OO
OHOH

O

ステアリン酸

0

5

1015

C35

C30

C20

acetolIrgafos 168の酸化物

C25

O2025 minFig. 7 バイオマスレジ袋の分析仕様
マイクロジェット・クライオトラップ （MJT-2030E）
冷却達成温度

自動制御/温度モニター

EGA/PY-3030D、Rx-3050TR、Rx-3050SRから可能

使用可能分離カラム

金属キャピラリー分離カラム （ 内径 0.25 mm以下 ）、
溶融シリカ （ FS ） キャピラリー分離カラム* （ 内径 0.53 mm以下 ）電源

適用GC機種 **100～240 VAC、40VA（ワイド電源対応）
アジレント社製GC、サーモフィッシャー社製GC、島津製作所社製GC、パーキンエルマー社製GC、 Scion社製GC

製品構成・付属品

流量制御部、マイクロジェット部、液体窒素容器（2 L）など

ユーザー準備品

液体窒素 （最小容量2 L）：-150 ºC冷却時の液体窒素消費量 約15 mL/min
窒素ボンベ（2次圧：600 kPaまで制御可能）： 窒素ガス消費量 約7 L/min

オプション

***

約-196 ºC （窒素ガス流量約7 L/min、GCオーブン温度40 ºCの場合 ）10 L容器セット（10 L容器、ジェック東理社製、CEBELL10 ）と10 L容器用熱交換コイルのセット

FS分離カラムは急激な冷却や昇温により、破損する可能性があります。
GCオーブン上部に他の装置が設置されている場合には、取付けできないことがあります。

製品の仕様・外観・構成等は、改良のため予告なく変更する場合がございます。

4963-8862 福島県郡山市菜根4-16-20
TEL: (024)935-5100 FAX: (024)935-5102
www.frontier-lab.com/jp

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