CODEN:KDCHEWISSN 0916-0892

九州大学

中央分析センター報告第36号（2018）

REPORT OF
THE CENTER OF ADVANCED INSTRUMENTAL ANALYSISKYUSHU UNIVERSITY
2018
NUMBER 36

目

−研

究

報

次

告−

１．TiO2(B) の低温還元と電極材料への応用
田中萌子 1、長谷川丈二 1、稲田
1

九州大学大学院工学研究院

2

幹 2、榎本尚也 3、赤松寛文 1、林九州大学中央分析センター

3

克郎 1

有明工業高等専門学校…………………………………………………………………………………………………………………… 1
２．液中レーザープロセスを用いた球状サブミクロン粒子の作製とその生成機構の解明
辻剛志 1、榊祥太 2、越崎直人 2、石川善恵 3、藤原英樹 4、菊池裕嗣 5、辻1

島根大学大学院自然科学科総合理工学部

3

産業技術総合研究所ナノシステム研究部門

5

九州大学先導物質科学研究所

6

2

正治 6

北海道大学大学院工学研究科
4

北海道大学電子科学研究所

九州大学グリーンテクノロジー研究教育センター…………………………………………………………………………………………………………………… 9
３．阿蘇火山におけるマグマ水蒸気噴火堆積物および 2016 年斜面崩壊に関連する堆積物の X 線回折分析
宮縁育夫
熊本大学大学院先端科学研究部……………………………………………………………………………………………………………………17
４．EBSD 測定の試料前処理について（試料傾斜 70°からくる制限）
大上悟

九州大学大学院工学研究院材料工学部門……………………………………………………………………………………………………………………24

機器利用研究題目………………………………………………………………………………………………… 29

装置を利用した研究成果 ……………………………………………………………………………………… 51

関係委員……………………………………………………………………………………………………………… 59

中央分析センター業務記録 …………………………………………………………………………………… 61

−研

究

報

告−

TiO2(B)の低温還元と電極材料への応用
田中萌子 1、長谷川丈二 1、稲田幹 2、榎本尚也 3、赤松寛文 1、林克郎 11

九州大学大学院工学研究院

2

九州大学中央分析センター
3

有明工業高等専門学校

Low-temperature reduction of TiO2 (B) and electrochemical applications
Moeko Tanaka 1, George Hasegawa 1, Miki Inada 2, Naoya Enomoto 3, Hirofumi Akamatsu 1, Katsuro Hayashi 1
1
2

Graduate School of Engineering, Kyushu University

Center of Advanced Instrumental Analysis, Kyushu University
3

Ariake College

Abstract
Titanium oxides have been studied for various applications because of their abundance, nontoxicity and high chemical
stability. Recently, they have attracted attention as a promising electrode material for secondary batteries. Among thepolymorphs of titanium oxides, the structure called“ TiO2(B)”has more open structure than the others (anatase, rutile
and brookite), thereby delivering the highest capacity. However, their inherent poor electronic conductivity becomesa serious obstacle to a practical use. One of the ways to improve electrical conductivity is the reduction into oxygendeficient species. In this study, we have performed the low-temperature reduction of TiO2(B) nanoparticles prepared
via the glycolate complex method to obtain reduced TiO2(B) nanoparticles with improved electronic conductivity andinvestigated their capabilities as an electrode material for Li- and Na-ion batteries.

１．はじめに二酸化チタン（ TiO2）は、豊富で安価な材料で高い化学的安定性を示し、光触媒や電池電極材料として広く応用されてきた。特に二次電池電極材料としては、イオンの脱挿入に耐えうる安定したTi–O結合を有しており、良好なサイクル特性を示すことから、リチウムイオン電池電極材料の一つとして注目されている。TiO2には複数の多形が存在する。アナターゼ相、ルチル相は自然に多く存在し容易に合成することができるため、
光触媒や色素増感太陽電池、 二次電池電極材料として多くの報告がなされてきた。 一方、 ブルッカイトやTiO2(B)といった準安定相は、比較的合成が困難であり、十分な評価がなされていない。
TiO2(B)は、アナターゼ、ルチル、ブルッカイトといった他の結晶構造と比較して隙間の多い構造を有しており、Liイオン二次電池（ LIB）電極として高い容量を得られると期待される。アナターゼ相TiO2から水熱処理により合成したTiO2(B)ナノワイヤをLiイオン電池電極として用いた場合には、1.5 V（vs. Li+/Li）
付近にプラトーが出現し、アナターゼ（ 165 mAh g–1）
やLi4Ti5O12（ 175 mAh g–1）よりも大きな、305 mAh g–1の容量を得たことが報告されている[1, 2]。Saitoらは、Na2Ti3O7、K2Ti4O9、Cs2Ti5O11からTiO2(B)を合成しLiイオン電池電極として―1―の性能の違いを評価したところ、Cs2Ti5O11から合成したTiO2(B)を用いた場合が最も良い結果を得ることができたと報告した[3]。Naイオン二次電池（ SIB）の電極材料としてTiO2(B)を用いた例も報告されている[4, 5]が、サイクル数が増大するにつれてTiO2(B)の結晶構造が崩れ非晶質化するといった問題点が指摘されている。
二次電池電極材料としてのTiO2には、 電気伝導度が低いという課題がある。TiO2の電気伝導度を向上させる手法として、還元雰囲気下での熱処理や不活性雰囲気下での還元剤との熱処理により、TiO2に酸素空孔を生じさせ、Ti3+を導入する手法が提案されてきた。還元されたTiO2は、Ti3+のd-d遷移に帰属される可視光吸収を生じ、青、又は黒色化することが知られている[6]。Chenらは、液相合成したアナターゼ相TiO2を、高圧H2
雰囲気下、200 °Cで5日間加熱することにより、粒子表面に数nm程度の不規則層を有した黒色TiO2を合成した[7]。Tominakaらは、CaH2を還元剤として使用し、ルチル相TiO2を真空雰囲気下、350 °Cで15 h熱処理を行う
ことで、粒子の形状は変化せずに、ルチル相からマグネリ相Ti4O7を経由してコランダム相Ti2O3へと還元させた[8]。アナターゼ相TiO2も同様にコランダム相Ti2O3へと還元されるが、同時に結晶成長により粒径が増大する。これは、マグネリ相Ti4O7を経由して還元されることが形態維持に影響を及ぼした結果であると提案されている。Zhangらは、還元剤にNaBH4を使用し、Ar雰囲気下350 °Cで還元を行うことで、TiO2(B)を還元し、その光触媒特性について調査を行った[9]。同様にChenらは、NaBH4を用いて還元したアナターゼ相TiO2をSIB電極として評価を行い、還元により電気伝導度が向上しており、レート特性が向上したことを報告している[10]。
本研究では、 簡便な一段階の水熱反応によりTiO2(B)を合成可能な手法として知られている、 グリコール
錯体法[11, 12]によりTiO2(B)ナノ粒子を作製し、低温における還元法を用いて結晶子サイズを保ったまま電子伝導性を向上させた試料の合成を試みた。さらに、得られた試料に関して、LiイオンおよびNaイオンの電気化学的吸蔵特性の調査を行った。

２．実験方法
2.1. グリコール錯体法によるTiO2(B)の合成[5]Ti粉末10 mmol、30 wt% H2O2 40 mLおよび25 wt% NH3 aq. 11.1 mLを混合し、30 分間水冷・静置した。その後、水浴から取り出し、室温で90 分間静置した。Ti粉末が完全に溶解したことを確認してから、グリコール酸15mmolを添加し、室温で一晩静置させ、黄色のグリコール酸錯体水溶液を調製した。この溶液を、ホットプレー
トで80 °
Cで3 時間加熱し、H2Oを加えて全量を38 mLとした。その後、H2O 0.82 mLとH2SO4 2.0 gを添加し、全量40 mLの橙色の溶液を調製した。この溶液を容積100 mLのテフロン容器に入れ、オートクレーブ中、180 °C
で6 時間水熱処理を行った。水熱処理前後でこの溶液のpHは変わらず、約6.0であった。水熱処理後の白濁した溶液を、遠心分離、H2O洗浄を行い、得られた粉末を60 °Cで一晩乾燥させた。得られた粒子表面にはグリコール酸由来の有機物が付着しているため、500 °Cまで10 °C min–1で昇温させ除去し、白色のTiO2(B)粉末を得た。

2.2. TiO2(B)の還元処理
TiO2(B)粒子を100 °Cで3 時間真空乾燥した。Ar雰囲気のグローブボックス中で、 乾燥後のTiO2(B) 5.0 g
をNaBH4 1.7 gと乳鉢混合した後、 ステンレス管に封入し、350～550 °Cで熱処理を行った。 開管後、0.1 M
NH4Cl/MeOH溶液による洗浄を行い、還元による副生成物を除去した。

2.3. 試料の物性評価
走査型電子顕微鏡SEM（S-5200、日立製作所）を用いて、作製したサンプルの形態観察を行った。また、エネルギー分散型X線分析装置EDX（ EDAX Genesis、AMETEK）を用い、 試料中の元素分析を行った。 また、より詳細な形態観察を走査型透過電子顕微鏡（ TAITAN X-FEG、FEI）を用いて行い、還元型TiO2(B)の1次粒子
中の元素分析も併せて行った。試料の結晶相は、粉末X線回折装置XRD（ D8 ADVANCE、ブルカー･エイエッ
クスエス株式会社）を用いて分析した。Cu Kα（λ = 1.5418 Å）、40 kV、40 mA、発散スリット幅0.1～0.3 °の条件で、最大ピーク強度が定性分析の場合には6000 counts以上、Rietveld解析を行う場合には10000 counts以―2―

上となるように測定を行った。Rietveld解析は、DIFFRAC.TOPAS V5（ブルカー・エイエックスエス株式会社）を使用して行った。示差熱－熱重量同時測定装置（ Thermo Plus TG8120、株式会社リガク）を用いて試料の熱的挙動を分析した。airまたはN2雰囲気下、流量50～100 mL min–1、昇温速度5～10 °C min–1で測定を行った。
電子状態測定システム（ AXIS-ULTRA、株式会社 島津製作所）を用い、試料表面の電子状態、表面状態を観察した。測定結果は、C 1sピークが284.5 eVとなるように校正した。分光光度計（ U-3300、株式会社 日立ハイテクノロジーズ）および積分球ユニット（ ISN-923、日本分光株式会社）を装着した紫外可視近赤外分光光度計（V-770、日本分光株式会社）を用い、190～2500 nmの波長域での試料の紫外-可視-近赤外拡散反射光を分析した。得られた拡散反射スペクトルを、下記に示すKubelka-Munk関数を用いて疑似的な吸収スペクトルに変換して表記した。

R∞ : 反射率 K:吸光係数 S: 散乱係数2.4. 電気化学測定手法
電気化学試験用の電極は、TiO2(B)、アセチレンブラック（ AB）、カルボキシメチルセルロース水溶液（ 2.0
wt.% CMC aq.）を、TiO2(B) : AB : CMC = 80:10:10 (wt.%) の割合で、乳鉢を用いて混合し調製したスラリーを、
ドクターブレードを用いてAl箔上に塗布し、120 °Cで 2 時間以上乾燥させて作製した。Liイオン電池、Naイ
オン電池は、対極に金属Li箔もしくは金属Na箔を使用し、2032型コインセルを用いて試験を行った。電解液には、 1 M LiPF6/EC:DECまたは1 M NaPF6/EC:DECを、セパレータにはセルガードを使用した。電気化学測
定前後の結晶構造変化を調べるために、薄膜X線回折測定（SmartLab、株式会社リガク）を行った。

３．結果と考察3.1. 還元型TiO2(B)の物性
Figure 1 に、NaBH4を還元剤に用いて還元した試料のXRDパターン、SEM像、及び外観を示す。還元前後
で粉末の色は白色から黒色に変化した。XRDパターン、SEM像より、結晶相はTiO2(B)を維持しており、粒径は変化していないことが確認された。還元時間の変化とともに、25 °のピークについては相対的にピーク強度が減少しブロードになっているのに対し、45 °のピークについては強度が増大していることが確認された。 これらの結果より、NaBH4を還元剤に使用したTiO2(B)の還元では、TiO2(B)の結晶相を維持したまま還元が進行したことが示唆された。

Figure 1. (a) XRD patterns and (b) SEM images of the samples before and after the reduction with NaBH4 powder at
350 °C for 12 h and 24 h. The insets of (b) show the appearance of each sample.
―3―

Figure 2 に、UV-Vis拡散反射光測定の結果を示す。還元前のTiO2(B)では、300～400 nmの波長域の光の吸収が見られ、400 nm以上の波長域の光は反射していることが確認された。 一方、 還元型TiO2(B)は還元前のTiO2(B)と比較して、400 nm以上の波長域の光の吸収強度が増大しており、 可視光域を広く吸収していることが確認された。また、還元時間が長いほど、吸収強度が増大していることが確認された。この可視光域の吸収は、Ti3+のd-d遷移によるものであると推測される。 本来、d-d遷移は禁制遷移であるが、 還元により酸素空孔が導入されたことで、Ti4+周辺の電子分布が乱れd-d遷移が生じたと考えられる[11]。
以下では、350 °Cで24 時間還元処理を行った還元型TiO2(B)に関する分析結果について述べる。

Figure 2. UV-Vis spectra of the samples before and after the reduction with NaBH4 powder at 350 °C for 12 h and 24 h.
Figure 3. TG-DTA curves of the TiO2(B) reduced with NaBH4 at 350 °C for 24 h.
Figure 3 に、還元型TiO2(B)の空気中におけるTG-DTA曲線を示す。200 °C 付近までのH2Oの蒸発とみられる重量減少の後、250 °C付近において、発熱を伴う重量増加が確認された。これは還元試料中のTi3+の酸化に起因するものと考えられる。重量増加量がおよそ0.25wt%であったことから、試料の化学式はTiO1.9875と概算された。また、700 °C付近の吸熱を伴う重量減少は、グリコール錯体法での合成時に使用したH2SO4由来の、TiO2(B)表面の硫酸基の脱離である。
Figure 4 に、還元前後の試料のXPSスペクトルの比較を示す。Figure 4 (a)の還元型TiO2(B)の広範囲のXPSス
ペクトルでは、1080 eV付近にNa 1sに帰属されるピークが見られ、Na/Ti のモル比は 0.17と見積もられた。また、
Figure 4 (b)のTi 2pスペクトルから、還元前のTiO2(B)と比較して、還元型TiO2(B)のスペクトルはブロードになっていることが確認された。ピーク分離を行うと、還元後試料のスペクトルには、Ti4+の 2 pピークよりも低エ
ネルギー側に新たなピークが出現していることが確認された。これは、還元により生成したTi3+に起因するものと考えられる。Ti4+とTi3+の 2 pピークの面積比からモル比を見積もると、Ti3+/Ti4+ = 0.26であった。

Figure 4. (a) XPS survey spectra of the reduced sample and(b) Ti 2p core-level spectra of the samples before and after the
reduction with NaBH4.
―4―

Figure 5 に、還元型TiO2(B)のSEM-EDXおよびSTEM-EDXの結果を示す。SEM-EDXでもXPSの結果と同様に、1.0 eV付近においてNaに帰属されるピークが確認された。Na/Tiモル比を見積もったところ、0.14であった。
また、STEM-EDXマッピングから、Naは試料の1次粒子全体に均一に分布していることが確認された。以上の結果より、還元型TiO2(B)には、還元時に使用したNaBH4由来のNa+が含まれていることが示唆された。

Figure 5. (a) SEM image, (b) SEM-EDX spectrum and (c) STEM -EDX mapping images of the reduced TiO2(B) sample.
TG-DTAおよびXPSによる酸素空孔量、Ti3+量をもとにすると、還元型試料の化学式はTi4+0.76Ti3+0.26O1.9875となる。 電荷量を見積もると、 負電荷量が3.9に対して正電荷量が3.8となり、 つり合いが取れていない。
XPSとEDXによりNaが検出されたこと、 またFigure 1 (a) に示したXRDでは、 特定のピークが還元時間の増加とともに規則的に変化していたことから、 還元時にNaBH4のNa+がTiO2(B)格子中に挿入されたと仮定し、化学式及び電荷量を見積もると、Na0.14Ti4+0.79Ti3+0.21O1.9875となり、負電荷、正電荷量ともに約3.9となった。
EDXにより得られたNa量を採用したのは、XPSは深さ約2～5 nm程度の領域の表面分析であり、還元が粒子
表面から内部にかけて進行すると考えると、 全体のNaの分布よりも表面層のNa分布の方が多く検出されるためである。
この仮定を検証するために、還元した試料のXRDパターンのRietveld解析を行った。Figure 6 にRietveld解
析によるフィッティング結果と、Rietveld解析により算出された還元時間に対するNa占有率の変化を示す。
TiO2(B)中のNa+の位置を（ 0 0.5 0）とした場合に、測定結果とうまくフィッティングさせることができた。この時のNa占有率は0.46であり、Na/Ti = 0.115と算出された。 また、Rietveld解析により、Na占有率は還元時間とともに増大した。 したがって、Figure 1 (a)で見られたXRDパターンの規則的な変化は、 還元とともにTiO2(B)格子中にNa+が挿入されたことが影響していると示唆された。

Figure 6. (a) Rietveld refinement result for the XRD pattern of the reduced sample and (b) the crystal model for therefinement.
―5―3.2. 還元処理前後におけるTiO2(B)の電極特性
Figure 7 に、還元前後の試料をLIBの電極へ用いた場合の充放電試験の結果を示す。作製した合剤電極の厚みは、TiO2(B)、還元型TiO2(B)どちらの電極もほぼ同じ、25 μm程度のものを使用した。TiO2(B)電極は、約1.5
Vでプラトーを有した充放電曲線を示し、250 mAh g–1以上の容量が得られた。また、1 サイクル目の充電以降、
5 サイクル目までは、放電および充電容量はほぼ一定であり安定した充放電曲線が得られた。一方、還元した試料を用いて作製した合剤電極では、プラトーが不明瞭化しており、 5 サイクル目までサイクル数の増加とともに容量が減少した。還元により、あらかじめTiO2(B)中にNa+が挿入されているため、新たにLi+を吸蔵することができず、プラトーの不明瞭化、容量の減少が起きたと考えられる。
Figure 8 に、還元前後の試料のSIBでの充放電試験の結果を示す。還元前後、どちらの試料においてもスロー
プ状の充放電曲線が得られ、容量は50 mAh g–1程度であった。TiO2(B)の場合では、 1 サイクル目では大きな不可逆容量を示し、その後のサイクルでは充電容量の低下が見られた。一方、還元型TiO2(B)の場合には、1サイクル目のみ不可逆容量が見られたが、以降のサイクルでの充電容量はほぼ一定であった。

Figure 7. (Left)Charge-discharge profiles of the electrodes composed of TiO2(B) and the reduced sample for LIB.
Figure 8. (Right)Charge-discharge profiles of the electrodes composed of TiO2(B) and the reduced sample for SIB.
Figure 9 (a,b)に、TiO2(B)及び還元型TiO2(B)のLIBおよびSIBでの1サイクルの充放電試験前後での電極のXRDパターンをそれぞれ示す。LIBに用いた電極は、充電後、ブロードではあるが、TiO2(B)のXRDパターンが得られた。還元型TiO2(B)では、XRDピークにより顕著な広がりが確認された。還元型TiO2(B)は、TiO2(B)と同様に、Li+の脱挿入に耐えうる安定した構造であることが示唆された。SIBでも、LIBと同様の傾向が見られており、充電後もTiO2(B)相を維持していた。先行研究では、SIBの電極に用いた場合は、 1 サイクル目の充電過程において非晶質化したことが報告されている[12]。本測定では、 1 サイクル目終了後でもTiO2(B)の結晶構造を維持していたことから、TiO2(B)、還元型TiO2(B)どちらの試料でもNa+は結晶構造中に挿入されておらず、キャパシタ的な挙動を示したことが示唆される。また、還元型TiO2(B)では、LIB、SIBでの充放電試験の後はともに、 還元前のTiO2(B)と比較してブロードなピークが得られていることから、 還元によりTiO2(B)の結晶構造の安定性は低くなったことが示唆される。

―6―

Figure 9. Variation of the XRD patterns of the electrodes before and after 1st charge-discharge cycle of the TiO2(B) andthe reduced sample: (a) LIB and (b) SIB. The star symbols represent the XRD peaks of Al substrate.

４．まとめ
NaBH4を還元剤に用いた350 °Cでの還元により、TiO2(B)の結晶構造を維持したまま、 粉末の色が黒色化
し、TiO2(B)の還元に成功した。還元により酸素空孔が導入されたことで、Ti3+が誘起され、Ti3+のd-d遷移に帰属される可視光、近赤外光の吸収が確認された。還元過程において、電荷補償のためにNaBH4由来のNa+がTiO2(B)結晶構造中に挿入された。TG-DTAから得られた酸素空孔量、XPSにより求められたTi3+量、 及びRietveld解析により見積もられたNa+量から、24時間還元したTiO2(B)の化学式は、Na0.14Ti4+0.79Ti3+0.21O1.9875であると考えられる。
還元型TiO2(B)をLIB電極へ応用した場合には、還元時にTiO2(B)結晶構造中へNa+があらかじめ挿入されているため、充放電時にTiO2(B)サイトへのLi+の脱挿入が起こらず、スロープ状の充放電曲線が得られ、容量は低下した。SIB電極では、構造中にNa+が脱挿入されず、吸着反応によるキャパシタ的な挙動を示すことが示唆された。LIB、SIBどちらでも、還元によるレート特性の向上は見られなかった。各種二次電池での電極試験の後、ブロードなXRDパターンが得られたことから、還元により結晶構造の安定性は低くなったことが示唆された。
以上より、還元剤NaBH4を用いて、TiO2(B)の低温還元を行うことはできたが、二次電池電極材料として応用するためには、電気伝導度の向上及び還元後のTiO2(B)の結晶構造の安定性の向上が求められる。

謝辞
グリコール錯体法によるTiO2(B)ナノ粒子の合成は、東北大学・多元物質科学研究所・垣花眞人教授・小林亮助教（現 名古屋大学・准教授）のご助力を賜った。またSTEM観察は、九州大学・北條元准教授のご協力を得て行った。薄膜X線回折測定は、九州大学中央分析センターの装置（ SmartLab, Rigaku）を使用した。本研究の一部は、九州大学エネルギー研究機構「若手研究者・博士課程学生支援プログラム」の助成を受けて行った。

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―7―

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―8―

液中レーザープロセスを用いた球状サブミクロン粒子の作製とその生成機構の解明
辻 剛志 1、榊 祥太 2、越崎 直人 2、石川 善恵 3、藤原 英樹 4、菊池 裕嗣 5、辻 正治 61

島根大学大学院自然科学科総合理工学部23

北海道大学大学院工学研究科

産業技術総合研究所ナノシステム研究部門
456

北海道大学電子科学研究所

九州大学先導物質科学研究所

九州大学グリーンテクノロジー研究教育センター

Preparation and investigation of the formation mechanism of submicron-sized sphericalparticles using laser processes in liquids
Takeshi Tsuji 1, Shota Sakaki 2, Naoto. Koshizaki 2, Yoshie Ishikawa 3, Hideki Fujiwara 4,
Hirotsugu Kikuchi 5, Masaharu Tsuji 6
1

Graduate School of Natural Science and Technology, Shimane University
2

3

Graduate School of Engineering, Hokkaido University

Nanomaterials Research Institute, National Institute of Advanced Industrial Science and Technology
4
5
6

Research Institute for Electronic Science, Hokkaido University

Institute of Materials Chemistry and Engineering, Kyushu University

Research and Education Center of Green Technology, Kyushu University

Abstract
Spherical-shaped submicron-sized particle (SMP) is an ideal material for electronic, optical, and biologicalapplications, because of their better dispersibility in a solution and higher light scattering efficiency compared withthose of nanoparticles. It has recently been discovered that SMPs of various materials such as metals, metal oxides canbe obtained by a simple laser processing technique. When non-focused laser irradiation at moderate intensity is carriedout for colloidal nanoparticles, SMPs are formed via fusion of the nanoparticles. For the formation mechanism of
SMPs, nanoparticles agglomeration before the fusion is necessary to form SMPs. Results of our investigation revealed
that the nanoparticles agglomeration can be dynamically induced by laser irradiation, when nanoparticles stabilized
by stabilizing reagents such as sodium citrate are used as the source nanoparticles. We also revealed that stabilizing
reagents influence on the size and size distribution of SMPs.

１．はじめに
短パルスレーザーの特徴は、ターゲットとなる材料を、周囲への熱拡散が無視できる程度の短時間で加熱することが可能なため、通常の加熱方法では困難な高融点、高沸点材料でも融解、気化させることが可能なことである。このような特徴は、材料が液体の中に置かれた板や粉末状の場合にも当てはまり、液体を失う―9―ことなく、狙った物質のみを融解、気化させることが可能であり、「液中レーザープロセス」としてレーザー
加工の分野でも注目を集めている。
液中レーザープロセスとして最も知られているものは、材料を蒸発させるものであり、板や粉末に対してアブレーションを行ってナノ粒子を作製したり[1-3]、ナノ粒子にレーザー照射を行うことによってサイズを小さくしたり[4-6]することに用いられる。一方、比較的新しい液中プロセスとして、「液中レーザー溶融法」[6-12]がある。液中レーザー溶融法ではコロイド状のナノ粒子に蒸発が起きない程度の強度のレーザー光を照射する。融点以上に加熱されたナノ粒子どうしが溶融してサイズが大きくなり、サブミクロン程度の球状粒子が生成する。球状サブミクロン粒子（以下SMP）は、コロイド状態ではナノ粒子よりも不可逆的な凝集が起きにくい一方でナノ粒子とほぼ同等に低温焼結を起こす等、光学材料や電子材料として高いポテンシャルを有する材料である。さらに液中レーザー溶融法には、様々な金属、金属酸化物等の材料のSMPをほぼ同じ方法で作製できること、余分な物質を含まないSMPが得られるなどの特徴がある。
一方、SMPの生成メカニズムに注目すると、SMPの生成過程は、コロイド科学の観点からも興味深いプロセスであると言える。なぜなら、ナノ粒子からそれよりも大きなSMPが生成するためには複数のナノ粒子が集まって溶融する必要があり、SMPの生成プロセスには、凝集というコロイドとしての性質と強く結びついた現象が含まれるからである。したがって、液中レーザー溶融法を用いたSMPの効率の向上や、粒径の制御には、レーザー光によるナノ粒子の溶融だけでなく、ナノ粒子の凝集の制御も課題として含まれる。本報告では、我々が最近明らかにした、ナノ粒子の凝集過程の制御によるSMP粒径の制御を試みた結果を紹介する。

2 ．基本的な実験方法
本報告では、金のSMPの作製に取り組んだ例を紹介する。金SMPの原料である金ナノ粒子には、液中レー
ザーアブレーション法（ Fig. 1）で作製したものや、クエン酸還元法で作製されたものを用いた。これらの金ナノ粒子コロイド溶液には、金ナノ粒子の自発的な凝集、沈殿による損失を防ぐために、保護剤を添加している。金ナノ粒子の代表的な保護剤はクエン酸ナトリウムであるが、原料ナノ粒子を液中レーザーアブレーション法で作製する場合には、塩化ナトリウムのような塩も選択出来る[13]。また、保護剤濃度の調整も重要である。原料作製に液中レーザーアブレーション法を用いる場合は、アブレーションを行う純水に添加する量によって調整した。一方、原料作製にクエン酸還元法を用いる場合は、クエン酸ナトリウムは還元剤でもあり、その濃度は得られる金ナノ粒子の粒径を決める因子であるため、保護能のみを考慮して自由に調整することが出来ない。そこで、作製後のコロイド溶液を遠心分離器にかけてナノ粒子を上澄み（クエン酸ナトリウム水溶液）と分けて、上澄み除去―純水添加の操作を繰り返すことによってクエン酸ナトリウム濃度を調整した。
SMPの作製（液中レーザー溶融の操作）は、金ナノ粒子コロイドに非集光のNd:YAGレーザーの2倍波（波長Figure 1. Typical experimental setup used to prepare gold SMPs using the laser melting in liquids technique. A
procedure using source gold nanoparticle prepared by laser ablation in an aqueous solution is portrayed.
― 10 ―

532 nm）を照射して行う。典型的な照射条件は、照射密度40~160 mJ/cm2、照射時間30~60分間である。また、レー
ザー照射中の金ナノ粒子の状態変化を観察するために、コロイド溶液にキセノンランプの光をプローブ光として透過させ、コロイド溶液の吸収スペクトルを、マルチチャンネル型分光器を用いて一定時間間隔で測定した。

3 ．コロイド状ナノ粒子のレーザー誘起凝集
冒頭にも述べたように、ナノ粒子から、よりサイズが大きいSMPが生成するためには、複数のナノ粒子が集まる必要がある。ナノ粒子の安定性とSMPの生成の有無との関係を調べた結果から、SMPは、ナノ粒子が溶融した後に集まって形成されるのではなく、溶融前に形成されたナノ粒子凝集体が溶融して起きることが明らかになっている[12,14]。一方、コロイド状粒子の凝集は一般的には沈殿に繋がる現象であり、レーザー
照射前に凝集が自発的に起きると、レーザー未照射で沈殿するナノ粒子が残留し、SMPの生成効率が低下することになる。我々は、この問題を「レーザー誘起凝集」と呼べる現象を利用することによって回避できることを明らかにした[12]。レーザー誘起凝集とはどのようなものか説明する。Fig. 2aに金ナノ粒子コロイドのレーザー照射中の吸収スペクトル変化を示す。プラズモンバンドのレッドシフトおよびブロードニングが、金ナノ粒子の粒径の増加、すなわちSMPの生成に対応する変化である。Fig. 2bは、プラズモンバンド位置をレーザー照射時間（パルス数）に対してプロットしたものである。興味深いことに、SMPの生成はレーザー光
照射開始直後から始まるのではなく、数分間の誘導期間を経た後に急激に起きることが分かる。さらに、誘導期間は保護剤濃度と共に長くなっている。これらのことから、保護剤によって安定化された金ナノ粒子を原料に用いたときのSMPの生成過程は、Fig. 3に示したようなものであると考えられる。まず、保護剤によっ

(a)

(b)

Peak position (nm)Absorpton intensity (Relative)

570

0.005 mM

560

0.01 mM

550
540
530
520

400

500

600

700

Wavelength (nm)

0

5

10

15

20

25

30

35

Irradiation time (min)40

45

Figure 2. (a) Temporal change of absorption spectra of colloidal gold nanoparticles in a 0.005 mM sodium citrateduring laser irradiation. (b) Peak position of the plasmon bands are plotted as a function of laser irradiation time.

M

-

M-

M-

M-

M MMM
M- M
M
M
M-

-

Sorce NPs
adsorbingstabilizer

LI

M
M-

Decomposition& removal ofstabilizer

M-

M-

-

M

-

MLI

M-

LI

M-

MDecomposition& removal ofstabilizer

M-

LI

M-

NP Agglomeration

SMPs

Induction period

Figure 3. Schematic illustration of laser-induced agglomeration of colloidal gold nanoparticles adsorbing stabilizers
proposed in reports of earlier studies.
― 11 ―

て安定化された金ナノ粒子は、吸収スペクトルから見ると、分散状態で存在していると考えられる。これにナノ秒パルスレーザーを照射すると、金ナノ粒子はレーザー光を吸収して融点（ 1336K）以上にナノ秒の時間スケールで加熱される（温度変化に関するさらに厳密な議論は後で述べる）。この急激な加熱によって金ナノ粒子表面に吸着している保護剤は分解または脱離し、吸着している保護剤の量が減少する。レーザー照射を続けると、やがて保護剤の量は金ナノ粒子を安定化するのに最低必要な量を下回り、金ナノ粒子の凝集が開始されると考えられる。つまり、誘導期間は保護剤が脱離して凝集が開始されるまでの時間（レーザーパルス数）である。最後にこの凝集体にレーザー光が照射されると、溶融、すなわちSMPの生成が起きる。つまり、レーザー光は、金ナノ粒子の溶融だけでなく凝集を誘起する役割も担っていると解釈できる。この「レーザー誘起凝集」を利用すると、SMPを作製と保護剤濃度の調整を同時にレーザー照射時に行うことになるため、原料コロイドには自発的凝集を防げる量の保護剤を添加することが可能になり、保存性、生産性が向上する。

4 ．保護剤量の粒径、粒径分布への影響
Fig. 4は炭酸ナトリウムによって安定化した金ナノ粒子に対してLMLを行った結果である[15]。レーザー照射中のプラズモンバンドのピーク位置の変化（ Fig. 4a）を見ると、Fig. 2bと同様に保護剤の濃度と共に誘導期間が伸びており、レーザー誘起凝集が起きていることが分かる。図4b、4cは、0.05、0.1 mMの炭酸ナトリウム水溶液中で得られた金SMPのSEM像である。いずれの試料においても粒径約200 nmのAuSMPが生成しているが、興味深いことに、吸収スペクトルからはSMPへの転換は終結しているにもかかわらず、0.1 mM溶液中の方が、原料ナノ粒子の残留物と考えられる粒径100 nm以下の粒子が多くなっており、粒径分布が広くなっている。
Fig. 4に見られる保護剤濃度とSMP粒径との関係は、 これまで考えられてきたSMPの生成プロセスでは説明出来ない。 まず、 これまで考えられてきたモデルでは、SMP粒径はレーザー強度で決まるとされてきた[16]。簡単に述べると、ある強度のレーザー光でLMLを行った場合、得られるSMPの粒径は、その強度のレー
ザー光が融解可能な最大体積の金粒子のものとなる。 また、Fig. 3で示したスキームでは、 保護剤濃度の増加は誘導期間を延長するのみであり、誘導期間終了後に生成するSMP粒径に影響を与える可能性は示せない。
SMP制御を行うためには、この関係を明らかにする必要がある。
このような保護剤濃度と粒径分布との関係が生じる原因は、 以下のような実験から明らかになった[17]。
この実験では、原料金ナノ粒子に、クエン酸還元法で作製したもの（保護剤は0.07 ± 0.01 mMクエン酸ナトリウム）を用いた（ Fig. 5a）。 この金ナノ粒子の特徴は、 平均粒径60 nmで粒径分布が液中レーザーアブレー

Figure 4. (a) Temporal change of absorption spectra of colloidal gold nanoparticles in aqueous solutions of sodium
carbonate during laser irradiation. (b), (c) SEM images of gold SMPs obtained in a 0.05 mM Na2CO3 solution (b), andin a 0.1 mM Na2CO3 solution (c). Laser intensity: 60 mJ/cm2. Laser irradiation duration: (b) 15 min, (c) 25 min.
― 12 ―

ション法で作製した金ナノ粒子に比べて非常に狭いことである。Fig. 5b、5cに、 遠心分離操作によって保護剤濃度を調整後、 レーザー照射を行って作製した金SMPのSEM像を示す。 保護剤濃度を原料ナノ粒子の1/250（濃度約2.8 × 10-5 mM）以下に調整した場合にレーザー照射時間10分以内に凝集が始まりSMPが生成したが、1/250の試料と1/1250の試料を比較すると、1/1250の試料の方が平均粒径が大きく、粒径分布が狭い（ナノ粒子が少ない）、つまりFig. 4と同様の保護剤濃度と粒径分布との関係が観察された。さらに、この系で明らかになったのは、照射後に観察されるナノ粒子には、照射前の原料よりも小さい粒径50 nm以下の粒子（以下、小ナノ粒子と呼ぶ）が多く含まれていることである。つまり、小ナノ粒子の残留は原料の残留によるものではない。このような小ナノ粒子の生成メカニズムとして推定されるのは、レーザー照射によって加熱された金ナノ粒子表面の蒸発である。Hashimoto等は[18]、フラグメンテーションが起きない強度のレーザー照射を行った場合でも、金ナノ粒子表面から金原子が蒸発し、小粒径のナノ粒子を形成することを報告しており、今回観察された小ナノ粒子も原料ナノ粒子の一部が蒸発して生成したものと考えられる。そこで、次にこのような小ナノ粒子が、SMPが生成した後も残留する原因を考察した。まず、小ナノ粒子には保護剤濃度が高い溶液中では、溶媒中に飛び出した後、保護剤が吸着し安定化すると考えられる。そのため、コロイド溶液には保護剤で安定化された粒径約10 nmの小ナノ粒子と約60 nmの原料金粒子が混在して存在することになる。このように粒径が大きく異なるナノ粒子にレーザー光を照射した場合、波長532 nmの光に対する吸収断面積、熱容量、水と接する表面積の違いのため、蓄積されるエネルギーや温度が大きく異なることが予想される。そこで、レーザー誘起凝集、特に保護剤の脱離効率に重要な粒子温度の粒径依存性をモデル計算によって見積もった。モデル計算の詳細は省略するが、レーザー光を吸収して得られたエネルギーが、周囲への熱伝導によって失われることによる金ナノ粒子温度の時間変化を、数値計算によって求めるものである。
考慮したパラメータは、金ナノ粒子の吸収断面積（粒径、温度にも依存）、熱容量、融解エンタルピー、蒸発Figure 5. SEM images of (a) the source gold nanoparticles prepared by a sodium citrate reduction method, (b), (c)gold SMPs obtained by laser melting for the gold nanoparticles. The size distribution histograms are shown in thelower part. The sodium citrate concentration was adjusted at (b) 1/250, (c) 1/1250 of that of the source solution using acentrifugation method before laser irradiation. Laser intensity: 50 mJ/cm2.
― 13 ―

エンタルピー、および水への熱伝導（表面積に依存、水の気化により変化）である。強度50 mJ/cm2のレーザー光を照射した際の粒子温度の変化を計算した結果をFig. 6に示す。粒径10 nmの粒子と60 nmの粒子では、到達温度や高温状態の持続時間が大きく異なることが明らかである。10 nmの粒子の最高到達温度はクエン酸ナトリウムの熱分解温度（約420 K）より低い約390 Kであるのに対し、60 nmの粒子で金の沸点（ 3129 K）に達する（ただし、蒸発エンタルピーが大きいため完全な蒸発は起きず、頭打ちになっている）。粒子表面に吸着した保護剤の脱離が熱分解によって起き、かつ熱分解の効率が一般的な化学反応速度の温度依存性に従うとすると、粒子温度が高くなるほど、また高温状態の持続時間が長くなるほど脱離の効率は高くなると考えられる。つまり、同一条件のレーザー照射が行われた場合でも、保護剤の脱離効率は60 nmの粒子よりも10 nmの粒子の方が低い。したがって、60 nmの粒子よりも10 nmの粒子の方がレーザー誘起凝集の効率が低く、60nmの粒子が凝集しSMPを形成した後も10 nmの粒子は凝集せずに残留する確率が高いと考えられる。 一方、コロイド溶液に含まれる保護剤の濃度が低いときには、蒸発によって生じた小粒径粒子も十分安定化されないため凝集し、SMPまで成長する確率が高くなると考えられる。小ナノ粒子の残留（粒径分布の広がり）と共に起きる、平均粒径の現象に関しては、我々が用いている実験系は限られた量の金ナノ粒子を含むコロイド溶液であることから、小ナノ粒子の残留は、実質的な原料金ナノ粒子濃度の低下であり、凝集効率の低下をもたらすことになる。つまり、平均粒径の低下はSMPの成長不足によって起きると考えられる。このようなFigure 6. Temporal temperature changes of a gold nanoparticle during irradiation of a nanosecond laser pulse at 532
nm and at 50 mJ/cm2 calculated for 10 and 60 nm gold nanoparticle. The dotted line shows the temporal profile of thenanosecond laser pulse used in the calculation.

Figure 7. Schematic illustration of laser-induced agglomeration of gold nanoparticles dispersed in solution containing stabilizer,
where smaller AuNP generation and stabilization, and size-dependence of the stabilizer removal efficiency are taken into account.
― 14 ―

Figure 8. (a), (b) TEM images of gold nanoparticles prepared by laser ablation in 0.005 mM sodium citrate solutions:(a) as prepared and (b) after removing of smaller nanoparticles using centrifugation. (c), (d) SEM images of AuSMPs
obtained by LML from the nanoparticles shown in (a) and (b). The laser intensity used in LML was 60 mJ/cm2. The size
distribution histograms are shown in the lower part.
過程を考慮したSMPの生成過程のモデルをFig. 7に示す。
Fig. 7で示したモデルはクエン酸還元法で作製された金ナノ粒子を用いた結果から得られたものであるが、小ナノ粒子がナノ粒子の蒸発によって生成したもの以外にも、液中レーザーアブレーション法で作製した金ナノ粒子のように、 レーザー照射前から原料に含まれている場合にも当てはまる。Fig. 8に示すように、 液
中レーザーアブレーション法で作製したクエン酸ナトリウム保護金ナノ粒子（ Fig. 8a）をそのまま用いて作製した金SMP（Fig. 8c）と、遠心分離によって小粒子を除去した後（Fig. 8c、その後の希釈率を調整することによって金ナノ粒子濃度は遠心分離前と同一にした）に作製した金SMP（ Fig. 8d）とを比較すると、後者の方が平均粒径が増加し、粒径分布が狭くなっている。つまり、相対的に凝集効率の低い小粒子を除去することによって、SMPの成長が促進されたと考えられる。

5 ．まとめ液中レーザープロセスによるSMPの作製について紹介した。レーザー誘起凝集を用いた作製は、コロイド状ナノ粒子の凝集という一見制御が困難に見える過程の制御を可能にする手段であり、その中で起きている現象を明らかにすることによって、さらに制御性を向上させることが出来る。また、今回は紹介しなかったが、SMP粒径やレーザー誘起凝集の振る舞いは、保護剤と金属ナノ粒子の種類の組み合わせによっても変わることが明らかになっており、この関係も保護剤の電荷や吸着速度のようなナノ粒子への保護能に関係する因子の違いから説明が可能になりつつある。

謝辞橋本修一元徳島大学教授には、レーザー加熱に関して様々なご助言を賜りましたことにお礼申し上げます。
本報告に載せたSEM画像は、九州大学中央分析センターの装置（Hitachi SU-8000）を用いて撮影したものです。
観察に関して様々なご助言を賜りました渡辺美登里助教に感謝申し上げます。また、三浦好典助教には粒子
表面の酸化状態の観察で多大なるご協力を賜りました。ここに感謝の意を表します。本研究は、文部科学省― 15 ―

科学研究費補助金（課題番号25390042、17K05078）、および「物質・デバイス領域共同研究拠点」
における「人・
環境と物質をつなぐイノベーション創出ダイナミック・アライアンス」の共同研究プログラムの助成を受けて行いました。関係者ならびに関係機関にお礼申し上げます。

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― 16 ―

阿蘇火山におけるマグマ水蒸気噴火堆積物および2016 年斜面崩壊に関連する堆積物の X 線回折分析
宮縁育夫
熊本大学大学院先端科学研究部

X-ray diffraction analysis of phreatomagmatic eruption deposits and tephra deposits related
to the 2016 earthquake-induced landslides in Aso Volcano, southwestern Japan
Yasuo Miyabuchi

Faculty of Advanced Science and Technology, Kumamoto University

Abstract
X-ray powder diffraction (XRD) analysis was performed to identify fine altered minerals included in the October 8,
2016, September 14, 2015, April 20, 1990, and September 6, 1979 phreatomagmatic eruption deposits of Nakadake firstcrater and tephra deposits related to the 2016 earthquake-induced landslides in Aso Volcano, southwestern Japan. Fine
fractions (mainly finer than 1/256mm) of these tephra samples were separated by the gravitational precipitation method,
and then used for XRD analysis. The analysis was carried out with Rigaku MultiFlex and SmartLab X-ray diffractometersat the Center of Advanced Instrumental Analysis, Kyushu University. Measurements were performed at a scan speed of 1
°per min from 3°to 60°using a CuKα target X-ray tube with an acceleration voltage of 40 kV and a filament currentof 30 mA. The XRD measurement showed that alunite, quartz, zeolite and montmorillonite occur in the September 14,
2015 phreatomagmatic eruption deposit, and that the April 20, 1990 and September 6, 1979 deposits contain alunite,jarosite, quartz and zeolite. Moreover, the October 8, 2016 deposit includes natroalunite, jarosite, anhydrite, cristobalite
and kaolinite. The existence of these clay minerals, which were produced by hydrothermal alteration or weatheringof volcanic rocks and tephra, is consistent with generated environment of phreatic or phreatomagmatic eruptions. In
contrast, halloysite clay minerals was clearly identified in tephra layer just below the sliding surface of a landslide
triggered by the 2016 Kumamoto earthquake, although it was not recognized in most tephra deposits above the rupture
surface. Formation of halloysite is likely to contribute the generation of earthquake-induced landslides.

1 ．はじめにわが国を代表する活火山の一つである阿蘇火山中岳第 1 火口では、2014 年 11 月～ 2015 年 5 月頃にかけて活発な噴火活動が認められた。これは前回 1988 ～ 1995 年の活動以降、約 20 年ぶりとなる本格的なマグ
マ噴火であった。2014 年 11 月～ 2015 年 5 月の活動は、第 1 火口のほぼ中央に形成された 141 火孔（気象庁、2014）での灰噴火とストロンボリ式噴火を主体とするものであった（横尾・宮縁、2015）が、そうした活動が一旦終了した 2015 年 9 月 14 日に火口周辺に多量の噴石や火砕密度流を放出する爆発的な噴火が起こった（Miyabuchi et al., 2018）。そのような爆発的噴火は同年 10 月 23 日と、さらに約 1 年後の 2016 年 10 月 8 日にも発生した。後者の噴火では、噴煙が 11,000 m まで上昇するとともに、熊本県・大分県・愛媛県・香川県の広範囲で降灰が確認された（Sato et al., 2018）。

― 17 ―また、阿蘇カルデラ周辺域においては、2016 年 4 月 16 日未明の熊本地震（Mj 7.3）によって震度 6 強の強い揺れ（熊本県阿蘇郡南阿蘇村での震度）に襲われ、多数の建物倒壊とともに、100 箇所以上の斜面で崩壊が起こり、その一部は岩屑なだれ化するなどして甚大な被害を及ぼした（宮縁、2016）。
このような噴火や地震などに伴う自然災害を軽減するために、それらの発生メカニズムを物質科学的に解明する必要がある。そこで、筆者は阿蘇火山中岳の噴火堆積物と斜面崩壊に関連する堆積物の X 線回折分析を行い、それらに含まれる粘土鉱物について検討したので、その結果を報告する。

2 ．分析方法
2.1. 分析試料
阿蘇カルデラ内で現在唯一活動を継続している中岳は、西暦 553 年以来の噴火記録が存在するわが国で最も活発な火山の一つである（福岡管区気象台、1990; 気象庁、2013）。この火山は約 2.2 ～ 2.1 万年前（14C
年代の暦年較正結果）に活動を開始したと考えられており（宮縁ほか、2004）、古期山体・新期山体・最新期火砕丘という 3 つの山体を形成した（小野・渡辺、1985）。中岳の最新期火砕丘には、ほぼ南北に並ぶ大小 7 個の火口が存在している。1933（昭和 8）年以降の活動は一番北側の第 1 火口だけで起こっているが、1929（昭和 4）年噴火以前には南側の第 4 火口も活動していた。静穏期における第 1 火口内には、湯だまりと呼ばれる強酸性（pH=0.43）の火口湖（Miyabuchi and Terada, 2009）が存在している。活動期には湯だまりが消失し、火口底に形成された火孔から濃褐色または黒色の噴煙を継続的あるいは短い間隔で繰り返し放出
して黒色砂状の火山灰を周辺地域に降下させる灰噴火が最も特徴的な噴火スタイルとなっている（小野ほか、
1995; Ono et al., 1995）。さらに活発な時期には、スコリアを間欠的に放出するストロンボリ式噴火を起こす。
また活動期の火口内が湖水や水で飽和した土砂で閉塞された場合には、水蒸気噴火あるいはマグマ水蒸気噴
火が起こることがあり、防災上最も注意すべき現象である（渡辺、1993）。そうした水蒸気噴火やマグマ水
蒸気噴火は、1979 年 9 月 6 日（小野ほか、1982）、1990 年 4 月 20 日（池辺ほか、2008）のほか、近年では2015 年 9 月 14 日（Miyabuchi et al., 2018）や 2016 年 10 月 8 日（Sato et al., 2018）にも発生しており、本研究ではこれらの噴出物の X 線回析分析を行った。1979 年 9 月 6 日および 1990 年 4 月 20 日噴出物について
は、気象庁阿蘇山測候所（現 同庁阿蘇山火山防災連絡事務所）によって採取された試料を使用した。また、2015 年 9 月 14 日 09 時 43 分噴火に伴う堆積物は中岳第 1 火口北西 1.7 km 地点（Fig. 1 の地点 A）においてFigure 1. Location of sampling sites(solid circles) in Aso caldera, central
Kyushu, SW Japan. The relief map was
produced by Kashmir 3D using the
10-m-mesh DEM data published by the
Geospatial Information Authority ofJapan.
― 18 ―

Figure 2. (A) September 14, 2015 ash-fall deposit about 1.7 km NW (loc. A in Fig. 1) of the Nakadake first crater. Scalein millimeters. The photo was taken in the afternoon of September 14, 2015. (B) October 8, 2016 ash-fall deposit about
4.9 km NNE (loc. C) of the crater. The photo was taken on October 25, 2016.

同日午後に採取された降下火山灰である（Fig. 2A; 火山灰堆積量 7480 g/m2）。さらに、2016 年 10 月 8 日噴出物に関しては、同火口南西側縁付近（地点 B）での火砕密度流堆積物試料および火口北北東 4.9 km 地点（地点 C）における降下火山灰試料を使用した。B 地点の掘削断面で観察された堆積物は色調や粒径の違いから、
4 つのユニットに区分できた（下位からユニット 1 ～ 4）。最下位のユニット 1 は層厚 10 cm で礫を含む基質（砂サイズが主体）支持の淘汰の悪い黄灰色の堆積物であり、その上位のユニット 2（層厚 25 cm）はシルト～粘土質の細粒物質を主体とする青灰色の堆積物であった。それらを覆うユニット 3（層厚 50 cm）とユニット 4（層厚 10 cm）はともに、4 ～ 5 cm 程度の礫を多量に含む基質（砂サイズが主体）支持の淘汰の悪い堆積物であるが、前者は黄灰色、後者は灰色を呈しており、両者の境界は漸移的であった。一方、地点 C において採取された 10 月 8 日の降下火山灰は灰色を呈しており（Fig. 2B）、堆積量は 3320 g/m2 であった。
前述のように、2016 年 4 月の熊本地震に伴って阿蘇カルデラ西部の南阿蘇村を中心とする地域で多数の斜面崩壊が発生した。そうした斜面崩壊は阿蘇カルデラ壁斜面の崩壊と中央火口丘群斜面の崩壊に大きく区分することができた（宮縁、2016）が、今回の分析の対象としたのは、後者の崩壊に関連する堆積物である。
分析試料の採取を行った地点（Fig. 1 の地点 D）は、阿蘇カルデラ西部の熊本県阿蘇郡南阿蘇村河陽の国道
325 号線沿いで発生した崩壊（Fig. 3）の滑落崖である。この崩壊地には厚さ 4 m 程度の火山灰層が露出しており、滑落崖は色調や産状の違いから、14 層の火山灰層および土壌層に区分することができた。分析試料を採取したのは、第 2 層、4 層、7 層、10 層、12 層、13 層上部（13U）および下部（13L）、14 層の 8 層準である（Fig.
4）。第 2 層は黒褐色を呈する厚さ 26 cm のシルト質土壌層、第 4 層は 7300 年前の鬼界アカホヤ火山灰（町田・新井、2003）が散在するシルト～細砂質の褐色火山灰層（層厚 25 cm）、第 7 層は厚さ 29 cm のシルト～粘土
質黒褐色土層である。第 10 層は明褐色でやや固結したシルト質火山灰層（層厚 30 cm）、第 12 層は明褐色のシルト～粘土質土壌層（層厚 34 cm）で、第 13 層は厚さ 63 cm の固結したオリーブ褐色の火山灰層、第 14
層ははだ色から褐色を呈する粘土質土壌層（厚さ 35 cm 以上）である。なお、崩壊のすべり面は地表から約 3.5m 深の第 13 層と第 14 層の境界付近に生じていた（Fig. 4）

2.2. 分析方法
上記のように現地で採取した試料から、粘土粒子の大きさの相違による水中沈降速度の差を利用した沈降法（sedimentation method）により粘土画分の抽出を行った（白水、1988）。まず風乾試料約 10 g を振とう瓶（沈底瓶）に入れ、イオン交換水を加えて 500 ml とし、往復振とう器で 10 分、超音波洗浄器で 10 分、さらに― 19 ―

Figure 3. A landslide triggered by the 2016 Kumamoto earthquake in the southwestern part of post-caldera central
cones of Aso Volcano (loc. D in Fig. 1). The photo was taken on September 8, 2016.

Figure 4. Tephrostratigraphy ofhead scarp and X-ray diffraction(XRD) patterns of tephraand soil layers at locality D(Kawayo, Minami Aso Village).
Abbreviations for minerals: H:
halloysite, Q: quartz.

手で激しく振って粘土粒子を水中に分散させた。約 55 分経過後（室温約 20°C）、分散懸濁液の上部 5 cm をサイフォンを用いて採取した。再びイオン交換水を加えて、分析に必要な量の粘土画分（粒径 1/256 mm 以下）が得られるまで、この作業を繰り返した。なお、分散剤の使用や pH 調整などは行っていない。そのようにして得られた特定範囲の粒径の懸濁試料を遠心分離機を用いて濃縮沈降させて、その一部をスライドガラス
上に拡げて自然乾燥（風乾）させ、X 線回折分析試料（定方位試料）とした。
X 線回折に使用した機器は、九州大学中央分析センター（伊都地区）所有の株式会社リガク製粉末 X 線回折分析装置（MultiFlex および SmartLab）で、測定条件は Cu 管球 40 kV、100 mA、サンプリング幅 0.01°、スキャ― 20 ―

ンスピード 1°/min、走査範囲 2 θ =3.0°～ 60.0°である。中岳噴火堆積物試料（地点 A、B、C）の分析はリガ
ク製 MultiFlex で、熊本地震に伴う斜面崩壊に関連する堆積物試料（地点 D）の分析は同社製 SmartLab を使用して実施した。

3 ．結果と考察
3.1. 阿蘇火山中岳の水蒸気噴火およびマグマ水蒸気噴火堆積物
阿蘇火山中岳の 2015 年 9 月 14 日噴出物の X 線回折分析の結果、同噴出物には明礬石（alunite）の明瞭なピークが検出され、石英（quartz）や沸石類（zeolite）、モンモリロナイト（montmorillonite）も含まれることがわかった（Fig. 5）。また、1990 年 4 月 20 日および 1979 年 9 月 6 日噴出物中には鉄明礬石（jarosite）が認められたが、含まれる粘土鉱物は 2015 年 9 月 14 日火山灰とほぼ同じであった。
2016 年 10 月 8 日に噴出物については、全体的にソーダ明礬石（natroalunite）の明瞭なピークが見られるが、黄灰色を呈するユニット 1 と 3 には鉄明礬石（jarosite）のピークも認められた。その他、硬石膏（anhydrite）
やクリストバライト（cristobalite）、カオリナイト（kaolinite）なども検出された（Fig. 6）。
今回分析を行ったのは阿蘇火山中岳のマグマ噴火による噴出物ではなく、水蒸気噴火あるいはマグマ水蒸気噴火に伴う堆積物である。例えば、2015 年 9 月 14 日のマグマ水蒸気噴火堆積物中には 30% 程度の本質物
質（変質していない火山ガラス）が含まれるものの、大部分（40 ～ 50%）は変質・結晶化した岩片で構成されており、1990 年 4 月や 1979 年 9 月噴出物も同様である（Miyabuchi et al., 2018）。こうした噴火は中岳
第 1 火口内の一部あるいは全面に強酸性の湯だまり（火口湖 ; Miyabuchi and Terada, 2009）が存在する状況で発生している。今回検出された粘土鉱物は火山岩や火砕岩の熱水変質や風化等によって産出するものである
ため、噴火が発生した環境とも調和的である。

Figure 5. X-ray diffraction (XRD) patterns of September

Figure 6. XRD patterns of the October 8, 2016 ash-fall

14, 2015, April 20, 1990 and September 6, 1979 Nakadakeash-fall deposits (Miyabuchi et al., 2018). Abbreviations
for minerals: Al: alunite, J: jarosite, M: montmorillonite, Q:
quartz, Z: zeolite.

and pyroclastic-density current deposits of Nakadake firstcrater. Abbreviations for minerals: Al (Fe): jarosite, Al(Na): natroalunite, An: anhydrite, Cr: crystobalite, Ka:kaolinite, Q: quartz.

― 21 ―

3.2. 熊本地震に伴う崩壊に関連する斜面堆積物
阿蘇火山中央火口丘群南西部で 2016 年 4 月に発生した斜面崩壊（Fig. 3）の滑落崖上部に露出する黒褐色
土壌層である第 2 層、褐色火山灰層の第 4 層、明褐色火山灰層の第 10 層から採取した試料には、特定の粘土鉱物に対応する明瞭なピークは検出できなかった（Fig. 4）。滑落崖下部のすべり面上位にあたる明褐色土
壌層の第 12 層およびオリーブ褐色火山灰層の第 13 層では、石英（quartz）のものと考えられるピークが認められた。一方、すべり面直下のはだ色～褐色粘土質土壌層の第 14 層からは 10Å ハロイサイトに対応する
明瞭なピークが確認された。なお、斜面堆積物の X 線回折分析はリガク製 SmartLab を使用して行い、同社
製 MultiFlex による分析結果とは低角側のピークの形が異なっているが、それは 2 θ がおおむね 6 °以下の部
分であるため、今回の粘土鉱物の同定には大きな影響はないと判断される。
地震による降下テフラ層の崩壊の発生には、その風化生成物であるハロイサイト粘土鉱物が寄与していることが報告されており（Chigira, 1982; 田中、1985 など）、ハロイサイトの生成によりテフラ層の強度の低下が起こるものと考えられている（吉田・千木良、2012）。ただ、今回の分析では滑落崖上部の黒褐色土壌層である第 7 層でもハロイサイトが検出されており、ハロイサイトの存在が必ずしもすべり面の形成に寄与するものではないと推定される。吉田・千木良（2012）はハロイサイト含有率の絶対量よりも、その含有率の変化が崩壊の発生に関わっているとしている。今回の分析では、すべり面上位でほとんど検出されなかった
ハロイサイトがすべり面下位で明瞭に認められたことから、ハロイサイト含有量の急激な増加がすべり面形
成に影響した可能性がある。

4 ．まとめ火山噴火や地震などに伴う自然災害の発生メカニズムを物質科学的に解明するため、阿蘇火山中岳の噴火堆積物と 2016 年熊本地震に伴う斜面崩壊に関連する堆積物の X 線回折分析を行い、それらに含まれる粘土
鉱物について検討した。結果は以下のようにまとめられる。
阿蘇火山中岳において 1979 年～ 2015 年にかけて発生した水蒸気噴火あるいはマグマ水蒸気噴火に伴う堆積物には、明礬石（alunite）の明瞭なピークが検出され、石英（quartz）やモンモリロナイト（montmorillonite）なども含まれることがわかった。また、2016 年 10 月の爆発的噴火による噴出物についても、含まれる粘土
鉱物はおおむね同じであったが、黄灰色を呈するユニットでは鉄明礬石（jarosite）のピークも認められた。
今回分析を行ったのは阿蘇火山中岳のマグマ噴火による噴出物ではなく、水蒸気噴火あるいはマグマ水蒸気噴火に伴う堆積物であり、検出された粘土鉱物は火山岩や火砕岩の熱水変質や風化等によって産出するものであるため、噴火が発生した環境とも調和的である。
2016 年 4 月の熊本地震によって発生した斜面崩壊の滑落崖に露出するテフラ層および土壌層の X 線回折分析を行った結果、すべり面直下の堆積物から 10Å ハロイサイトに対応する明瞭なピークが確認されたが、上位の大部分の層準からは検出されなかった。地震によるテフラ層の崩壊の発生には、その風化生成物であるハロイサイト粘土鉱物が寄与していることが他の事例でも報告されており、ハロイサイトの生成によりテフラ層の強度低下が起こった可能性がある。

謝辞
X 線回折分析は、熊本地震に関する九州大学中央分析センターのご支援により実施することができ、同セン
ターの渡辺美登里氏に分析を行っていただいた。気象庁阿蘇山測候所（現 阿蘇山火山防災連絡事務所）には
1979 年 9 月と 1990 年 4 月の中岳噴出物試料を提供していただいた。また、分析前の試料調製では九州沖縄農業研究センターの草場 敬氏と山口典子氏のご協力を得た。さらに、X 線回折パターン解析の際には熊本大学
工学部の志田賢二氏に粘土鉱物の同定についてご教示いただいた。以上の方々に心からお礼申し上げます。
― 22 ―

引用文献
Chigira, M. (1982) Dry debris flow of pyroclastic fall deposits triggered by the 1978 Izu-Oshima-Kinkai earthquake: the“collapsing”landslide at Nanamawari, Mitaka-Iriya, southern Izu Peninsula. Journal of Natural Disaster Science,
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― 23 ―EBSD 測定の試料前処理について（試料傾斜 70°からくる制限）
大上悟

九州大学大学院工学研究院材料工学部門

Pretreatment of Sample before EBSD measurement by using Hitachi SU6600(Limitation from sample Inclination 70 degree)
Satoshi Oue

Dept. of Materials Science Faculty of Engineering, Kyushu University

Abstract
We discussed caution concerning the use of EBSD equipment attached to SU6600 in the Center of Advanced
Instrumental Analysis Ito branch, Kyushu University．
EBSD（Electron BackScatter Diffraction）測定は、比較的新しい分析手法である。金属の局所的な結晶配向を調べる検出器であり、SEM のオプションディテクターとして導入されることも多くなってきた。
九州大学中央分析センター伊都分室にも 8 年ほど前に日立ハイテクノロジーズ製の FE-SEM SU6600 に
EDX，WDX，CL などのオプションディテクターとともに導入された。使用履歴を見てみると、明らかに
EBSD 検出器を使用している利用者が多い。
また著者は SU6600 の EBSD 利用初心者に対して相談に乗ることを仕事の一部にしており、不定期に相談がやってくる。
その中で試料の形状による EBSD サンプルの「前処理」や SU6600 の「クセ」について述べたい。
以下は SU6600 を用いて EBSD 測定をする相談者に対して、著者が投げかける各種の質問とその真意をまとめたものである。

1 ．試料自身の形状
樹脂包埋などをしていないときの試料の形状のことである。粉体・薄い板状・ブロック状などがあるだろう。
粉体や薄い板状の「断面」を EBSD 測定する際には、樹脂包埋が必要となる。そのままでは試料を研磨することができないからだ。またブロック状の場合、厚みが 1mm 程度であればカーボンテープの固定でも問題ないが、それより大きい場合には、固定方法を考えなくてはならない。厚みのある試料は 70°傾斜において、ドリフトを起こしやすくい。EBSD 測定は長い場合は数時間にも及ぶことがある。ドリフトが起こってしまってはその測定時間は全くの無駄になる。

2 ．試料ブロックの形状・サイズ
粉体や薄い板状の試料を樹脂包埋した場合、それ自身（試料ブロック）の大きさも問題となる。樹脂包埋の装置などで使われる鋳型の直径は 1 インチ（25.4mm Φ）や 20mm Φなどが多い。
試料のどこを観察しても良いというのであれば、それでもよいが大抵の相談者は（学術的に）欲深い。試料全体を観察したい、もしくは広い範囲の部分部分を観察したいという事が多い。
― 24 ―

著者は SU6600 の場合においては 15mm Φ程度の樹脂包埋ができればと回答することにしている。
これは日立ハイテクノロジーズ社製の SEM が試料サイズや試料高さを制御 PC に入力をしなくてはならないことによる。
制御 PC はその情報を元に試料移動用のサーボモーターに試料移動の制限を行う。真空チャンバー内が小さく、電子銃や EDX のシュノーケルなどの突起物が試料周辺にある状況において、試料移動の制限は必要不可欠である。さらに EBSD のディテクター（スクリーン）は比較的大きく、挿入されたときには試料の間近まで接近する。それを想定して EBSD モードの制御 PC のサーボモーターの動作制限が「試料台（試料ブロック）の直径」によって大きく異なるのである。
Figure. 1 を見ていただきたい。図中 a）が制御 PC に試料ブロックの直径を 1 インチと入力したときのものである。試料中央付近にある横に細長い長方形があるが、それが観察可能範囲である。また図中 b）は制
御 PC に試料ブロック直径を 15mm と入力したものである。長方形のサイズが大きく拡張され、試料台面積の 6 割程度が観察可能となっている。この観察範囲の大きな差は、試料の傾斜角度のためである。EBSD は
その歴史的な成り立ちから試料傾斜が 70°というのが標準となっている。SU6600 の場合はそのまま 70°傾斜できるが、あまりにも急な角度であるため、試料台直径が大きいとその上端は電子銃への衝突を危惧しなくてはならない。またその下端は EBSD スクリーンへの衝突の危険性も高まる。
そのため制御 PC ソフトウェアは EBSD 測定における試料移動用サーボモーターの移動量を厳しく制限している。試料はできる限り小さく、試料台も小さなものを使用する、が基本となる。
Figure. 2 に SU6600 のそばに著者がおいているジグを示す。これ 15mm Φ、高さ 10mm 程度の試料ブロッa)b)Figure 1. The Difference between Diameter setting of Controller PC of SU6600a) 1 inch , b) 15mm

Figure 2. Specimen holder for cylindrical shaped resin sample of SU6600― 25 ―

クを固定するためのジグである。
側面にあるネジによって試料は機械的に固定されるため、カーボンテープ固定に比べてドリフトしづらく、テープからのガス発生も考慮しなくて良いため、試料表面のコンタミネーションを抑えることが可能である。
使用に際しては、一度著者のレクチャーを受講されたい。

3 ．試料の凹凸
試料の凹凸は他の分析手法においても避けなくてはならないものである。例えば EDX については試料の凹凸がひどい場合、凹凸部に検出器から見て「影」が発生し、その部分の元素分析が不可能になる。EBSDの場合も同様であるが、よりシビアである。ここでも「70°の傾斜」が問題となる。
試料に存在する凸部は建物のひさしと同じ効果となり、その高さに応じて入射電子線が届かない領域が発生する。
また凹部から発生した反射電子はスクリーンに投影されないため、スクリーンは真っ黒になりやはり測定ができないことになる。

4 ．試料の研磨
なるべく平滑に研磨するようにしたい。平均粒径の小さい研磨粒子による精密バフ研磨が推奨される。また試料が軟らかい物質の場合、研磨は非常に難しいものとなる。粗研磨を粗末にした場合、粗い研磨粒子がサンプルに強く押し付けられることになる。研磨粒子がその後の細かい研磨によって取り除かれたとしても試料の深さ方向には粗い研磨粒子によってつけられた歪みが残存しており、EBSD 測定においてそれが顔を出す。2 次電子像では凹凸が全く確認できない試料であってもである。
機械研磨による表面のダメージ層の厚さは研磨粒子の大きさに比例する。なるべく細かい研磨粒子を用いて研磨すべきだ。ダメージ層は塑性変形したごく結晶粒であることから、その厚さが 10nm 程度ある場合には、ダメージ層の下にある「測定したい結晶」からの擬似菊池線はスクリーンに届かなくなる。最悪ダメージ層の擬似菊池線が明瞭に現れるのである。
これらを防ぐためには段階を踏んで研磨粒子の粗いものから細かいものへ順番に丹念に研磨していくほかはない。コロイダルシリカなどを用いた超精密研磨をきちんと行えば、それに応じた EBSD 測定結果が得られる。後述するフラットミリング装置を用いることでより良い前処理ができることもある。

5 ．試料および試料ブロックの導電性ならびに導電性の付与
SEM による測定は高エネルギーの電子線を試料に照射してそこから得られる反応（X 線の発生，2 次電子，
反射電子の放出など）をそれぞれのディテクターにより検出している。ただし、入射電子線のほとんどは試料から試料台を経由して外部回路に流れ去っていく。
すなわち試料に導通がない場合は、試料自身に電子が滞留し（帯電し）、奇妙な像を造り出す。チャージン
グと呼ばれるこの現象は、強いチャージングであれば試料が真空中に放電を起こすため、試料が爆発したような真っ白なコントラストを形成し、真横に走る走査線に沿った真っ白な線を残す。しかし弱いチャージングの場合には試料に局所的に帯電した電子による電場が入射電子の軌道をゆがめるため、本来の試料の形状がゆがんで見えたり、観察視野全体が少しずつ移動しているように見えるチャージングドリフト現象が発生する。
これは一般的な SEM 測定においてもみられる現象であり、対策として導電性のあるカーボンや白金・金・オスミウムなどの蒸着が行われるのは通例である。
EBSD においても、そのような試料では導電処理が必要になるが、蒸着元素とその蒸着量に気をつけなくてはならない。
― 26 ―EBSD 測定において試料表面からたった 15nm 程度の厚さから情報を得ている。すなわち導電層が厚いと試料から結晶構造の情報が得られないことになる。
また蒸着元素が重元素である場合（白金・金・オスミウム）、試料からの反射電子の信号が導電層を通して衰弱し、測定ができないことも多い。
その点で言えばカーボン蒸着を極薄く行うのが一番問題がないと考えられる。

6 ．試料の結晶構造
著者は EBSD 測定が他の測定法に比べて「デジタル」なものと感じている。それは EBSD の測定原理による。
試料から放出された反射電子線は EBSD 用のスクリーンに擬似菊池線を描き出す。画像処理による擬似菊池線の明瞭化を施した上で、PC 内部の結晶構造ファイルと照合し、電子線照射部分がどの結晶構造でありそれがどのように配向しているのかを決定するのである。すでに EBSD 測定ソフトの中に相当する結晶構造
ファイルがあればそれを使用すればよい。また該当する結晶構造ファイルがなくても、bcc や fcc と分かっていれば、BCC GENERIC や FCC GENERIC などの結晶構造ファイルを用いれば測定は可能である。しかしながら測定試料が非常に対称性の悪い結晶構造であることがわかっている場合には、それを反映した結晶構
造ファイルを作成しなくてはならない。擬似菊池線が明瞭に現れていたとしても、結晶構造ファイルなしでは全く測定できないのだ。

7 ．試料の大まかな結晶粒径
EBSD の測定は EDX のマッピング分析と似たようなところがある。視野に対してどれくらいの解像度で測定するかによって画像取得時間が異なる。
解像度を指定する場合、一般的な EDX では測定視野に対する分割数（128，256，512 とかが多い）で指定するが、EBSD の場合にはステップ距離で指定する。試料に含まれている結晶の粒径分布について考慮した上でステップ距離を決定するのであるが、どれくらいが最適なのだろうか。あまりに大きなステップ数を設定すると、微細な結晶を見失ってしまうかもしれない。
また細かく取りすぎても時間だけがいたずらにかかり、それはコストに跳ね返る。
また EBSD 測定においては低倍率での微小結晶の観察には注意を要する。粒度分布の大きく異なる試料を
EBSD 測定をする場合、大きな結晶が何個か入るくらいの倍率で測定することになるだろう。測定終了後解析した時に、大きな結晶については測定はうまくいっているだろう。しかしながら微細結晶の部分は全く測定できないはずだ。
これは入射電子線が元来もっているブレが倍率に反比例するためで、低倍においてはビームのブレが大きくなり、微細結晶粒の中を大きく動いてしまう。
そのため擬似菊池線がスクリーン上に現れず、測定ができなくなる。これを回避するためには SEM 側の倍率を上げれば良い。倍率を上げれば入射電子線のブレが小さくなっていくので、電子線が微細結晶粒の中にとどまり、スクリーン上に擬似菊池線が現れる可能性が高くなる。
得たいサンプルの結晶粒径分布について、反射電子像による実測もしくは試料の作成条件から導出される理論的なものでも構わない、事前に知っておくことは EBSD 測定をする上で重要なことなのである。

8 ．傾斜焦点補正について
試料を 70°傾斜するということは、焦点が一部しか合わないことを意味する。すなわち焦点の合っている
領域は横方向に長い帯状となる。
それよりも上では over focus それよりも下では under focus となり、像はぼやける。EBSD 測定において焦― 27 ―

点が合わないことは入射電子線が広がることを意味するので、小さい結晶においては疑似菊池線が現れず、測定が失敗することになる。
SU6600 においては「傾斜焦点補正」機能があり、それにチェックを入れることで、焦点が合う領域を拡大してくれる。しかしながら、SU6600 のスキャンスピードが「TV」の時には傾斜焦点補正が「行われない」のだ。著者はこれが「仕様」であることをメーカーから確認している。すなわち傾斜焦点補正を機能させる
ためには、SLOW モード（できる限り遅い方が良い）にする必要がある。

9 ．Ar スパッタ装置の紹介（IM-3000）
EBSD 測定には表面が粗面でなく、またダメージ層が極力薄い表面が必要であることは述べた。
またほんの少しの有機物質の汚染によっても擬似菊池線はスクリーンに現れず、測定のチャンスを逃してしまう。その時に試してほしい装置がある。
フラットミリング装置 IM-3000 である。現在は SU6600 と同じ部屋に置かれ、金属試料における最終仕上げ装置として良く稼働している。この装置は真空中で試料を傾斜・回転させながら Ar イオンビームでスパッタ
リングを行うことで試料台中央付近に 5mmΦ程度の研磨領域を作製するものである。試料の傾斜角度は任意
だが、EBSD 用に推奨されているのは 80°である。Ar イオンの加速電圧は 6kV まで設定できるが、加速電圧が大きいほど試料が粗面化するので、試料の硬度などから最適条件を探索する必要がある。軟鋼であれば 3kV程度から始めるのが良い。また加工にかける時間も重要であるが、長くても 20 分程度である。軟鋼であれば2，3 分で完了する。スパッタリング後の試料は目視では確認できないが、2 次電子像・反射電子線像・EBSD
測定において、明らかな解像感が得られる。この方法は一種の「エッチング」であるが、化学研磨（chemical
etching）や電気化学研磨（electrochemical etching）などと異なり、水分を使用しない「ドライエッチング」であるため、水分に起因する試料の錆・水垢・研磨粒子の残存などを考慮する必要がない。しかし基本的には機械研磨の延長上にある「加工」なので、フラットミリング装置に至るまでに充分な研磨（ダメージ層の軽減）が必要であることに変わりはない。また試料のサイズにも注意が必要だ。IM-3000 の試料台の大きさは 38mm Φ、
その中心付近 5mmΦ「だけ」が加工域である。樹脂包埋試料の大きさによっては、試料台の側壁に衝突し、加工したい部分が試料台中心付近に持って行けないことがある。 2 ．でも述べたが、試料の大きさを SU6600
で最大の測定面積にできる 15mmΦにしておけば、IM-3000 においても、試料のどこでも加工することが可能である。
以上、思いつくままに試料準備の注意点を述べた。
今回 EBSD で得られた情報の解析については一切述べなかった。これは著者が未熟であること、解析に当たって試料がそれに見合う測定結果が出なくては意味がないと考えるからである。
また EBSD のディテクターならびにソフトウェアは全く同じものであったとしても、電子線を照射する装置である SEM の「クセ」を知っておかなくては、その SEM にとって無理なことを強制し、SEM やディテクター
が故障する可能性を考えなくてはならない。中央分析センターの分析装置は九州大学の共有資産であり、機材の故障は、故障を起こした当人だけではなく、それを使用したい他の研究者たちの実験スケジュールをも巻き込んだ大きなトラブルになる。充分に配慮した測定をお願いしたい。

― 28 ―

機器利用研究題目（2018.1.1 ～ 2018.12.31）
１．Ｘ線光電子分光分析装置（筑紫地区）• 複合アニオン化合物の表面構造解析

中央分析センター稲田

幹• 六方晶窒化ホウ素多層膜の均一かつ大面積成長
グローバルイノベーションセンター

内田

勇気

吾郷

浩樹

平山

祐

平島

剛

グローバルイノベーションセンター

末永健志朗

吾郷

浩樹

グローバルイノベーションセンター

椎葉

俊明

吾郷

浩樹

工学研究院

北山

陽喜

米津幸太郎

• 単結晶酸化亜鉛ナノワイヤによる分子識別界面の創成

先導研

長島

一樹

柳田

剛

• 単結晶WドープZnOナノワイヤの成長機構解明

先導研

長島

一樹

• 単結晶金属酸化物ナノワイヤへの不純物ドーピング挙動の解明

先導研

長島

一樹

柳田

剛

• 金属酸化物ナノ構造体における表面不純物評価

先導研

長島

一樹

柳田

剛

吾郷

浩樹

Xin Huang

工藤

真二

柿田

後藤

雅宏

長島

一樹

中林

康治

永長

久寛

吾郷

浩樹

• 難処理鉱の湿式処理による銅とモリブデンの最適分離プロセス開発
工学府• MoS2原子薄膜デバイス応用に向けた成長位置制御• 原子薄膜デバイスに関する研究• ニッケル鉱中の元素の存在状態の解明• TMDCのCVD成長

グローバルイノベーションセンター• catalyse characterization

先導研• 分子・物質合成プラットフォーム

工学研究院• WO3ナノワイヤによる化学センサの研究

利光

先導研

• フッ素ドープCNTの測定

量子プロセス理工学• 表面金属種の配列を制御した二元系金属担持触媒の開発

真塩

昂志

物質理工学

• h-BN薄膜成長メカニズムに関する研究
グローバルイノベーションセンター

村瀬大騎• ZnOナノワイヤ表面分析

先導研

高橋

綱巳

• 半導体のMOS界面の評価

グローバルイノベーションセンター山本圭介• 二次元原子膜の合成と応用

グローバルイノベーションセンター

吾郷

浩樹• 高結晶性合金触媒による六方晶窒化ホウ素多層シートの大面積合成法の開発
グローバルイノベーションセンター

内田

勇気

吾郷

浩樹

安西

宇宙

高橋

綱巳

先導研

長島

一樹

クロバルイノベーションセンター

Wen Wei-Chen 中島

寛

先導研

長島

一樹

理学研究院

村山

美乃

辻

正治

• VLS法酸化物ナノワイヤにおける分子吸着脱離特性

先導研• 水熱合成ZnOナノ構造体形成時の不純物取り込みメカニズム解明• ゲルマニウムMOSキャパシタのBorder Trap評価• 酸化物ナノワイヤセンサにおける表面化学組成の解明• セリア担持白金またはイリジウム触媒中の残存塩素の分析• 高機能材料に関する研究

グリーンテクノロジー研究教育センター― 29 ―

宇都慶子

２．超伝導核磁気共鳴装置（筑紫地区）• リン酸エステルの解析

グローバルイノベーションセンター

溝口誠• マストパランのヘリックス-コイル転移

中央分析センター

三浦好典• 複合アニオン化合物の表面構造解析

中央分析センター

稲田

幹

勇馬

堤井

君元

松崎健太郎

斎藤

光

田尻

顕嗣

服部

励治

黄

成和

古閑

一憲

物質理工学

徳永

陸

北條

元

• 液晶材料

先導研

谷岡

瑞歩

菊池

裕嗣

• P型およびn型ドーピング層を持った厚膜有機ELの作製

先導研

江良

洋

藤田

克彦

• 有機ダイオード特性改善

先導研

津々浦雄貴

藤田

克彦

• 膜厚測定

先導研

永山

享平

藤田

克彦

• OLEDの研究

先導研

原田

敏彰

藤田

克彦

先導研

﨑山

晋

藤田

克彦

物質理工学

徳永

陸

北條

元

グローバルイノベーションセンター

井上

祥恵

吾郷

浩樹

３．高周波 2 極スパッタ装置（筑紫地区）• 機能性窒化物膜の合成

量子プロセス理工学

神村４．表面形状測定装置（筑紫地区）• 酸化亜鉛薄膜の蛍光を介した量子ドットの電子線顕微分光
物質理工学• SiO2膜のエッチングレートの解析

グローバルイノベーションセンター• プラズマを用いて作製したサンプルの物性評価システム情報科学• 酸化物薄膜の膜厚測定

５．走査型プローブ顕微鏡（筑紫地区）• 高分子半導体へのドーピング• 酸化物薄膜の表面観察

６．エネルギー分散型蛍光 X 線分析装置（筑紫地区）• 機能性ゴムの開発• EDXを用いたnZVIの元素分析

大気海洋環境システム学

Tamer Shubair

Osama Eljamal• 石炭灰分の組成分析

先導研

Nurulhuda Halim 工藤真二• 粉じんの成分分析

先導研

高田

晃彦

先端エネルギー科学

橋詰

健一

中央分析センター

稲田

幹

賀数はる陽

工藤

真二

水上

島ノ江憲剛

• 金属合金セラミックス中の水素挙動の研究• 複合アニオン化合物の表面構造解析• 多段階水熱処理によるバイオマスの成分分離

先導研• SnO2の水に対する影響

物質理工学

貴晴

• 籾殻の熱水処理によるリグニンノシリカ複合材を原料とするLiイオン電池負極材の開発• 籾殻の抽出成分分離プロセスの開発― 30 ―

先導研

リ

エン

工藤

真二

先導研

リ

エン

工藤

真二

７．電界放射走査型電子顕微鏡（筑紫地区）• ナノダイヤモンド膜を用いた横型スピンバルブ素子の観察• カーボン膜上のFe薄膜の観察

量子プロセス理工学

工藤

和樹

吉武

剛

量子プロセス理工学

工藤

和樹

吉武

剛
俊郎

• オプト・エレクトロニクス機能性材料の精密加工技術とそのデバイスプロセス技術の開発
グローバルイノベーションセンター

塚本

敬一

土肥

• サンプル観察

物質理工学

末松

大暉

島ノ江憲剛

• 全固体Liイオン電池に関する研究

物質理工学

吉野

嵩啓

島ノ江憲剛

• 焼結体の断面観察

物質理工学

末松

大暉

島ノ江憲剛

物質理工学

熊谷

貴史

島ノ江憲剛

量子プロセス理工学

坂本遼• アパタイト型ランタンシリケートを用いた酸素ポンプ用電極材料の開発• ナトリウムイオン二次電池用マンガン系正極の合成と電池特性
岡田重人• ZnO gas sensor

物質理工学

Dusolle Brian

島ノ江憲剛• LiCoO2パウダーの観察

物質理工学

末松

大暉

渡辺

賢

• 階層的ポーラス構造体のための粒子ブリッジ法の開発

物質理工学

井上

綾

稲田

幹

• 水熱法によるOH含有BaTiO3結晶の生成機構解明

物質理工学

古田

真浩

稲田

幹

• 全固体電池材料部材の接合に関する基礎研究

物質理工学

渡辺

賢

• 窒素ドープカーボンの観察

物質理工学

奥田龍之介

末松

昂一

• 白金担持窒素ドープカーボンの観察

物質理工学

奥田龍之介

末松

昂一

• FeSi2上に堆積されたFe膜の表面構造観察

量子プロセス理工学

石本

浩起

吉武

剛

• カーボン薄膜上に堆積したFeの観察

量子プロセス理工学

坂井・石本

吉武

剛

• メソポーラスシリカの光触媒能評価

物質理工学

井上

稲田

幹

綾

• 超ナノ微結晶ダイヤモンド/アモルファスカーボン混相膜の電気および熱特性への水素化の効果• 表面微細観察

量子プロセス理工学

星野光一朗

吉武

剛

量子プロセス理工学

李

張

炳國

Gaelle Savin

渡辺

賢

坂本

岡田

重人

ウンテイ 末松昂一

稲田幹

Xin Huang

工藤

真二

工学研究院

松本

光

三浦

佳子

グローバルイノベーションセンター

井上

祥恵

吾郷

浩樹

• The research of SnO2

物質理工学

• ナトリウムイオン二次電池用マンガン系正極の合成と電池特性• SnO2について

先導研
物質理工学

梅

址煥
遼

８．ICP 発光分析装置（筑紫地区）• 複合アニオン化合物の表面構造解析

中央分析センター• 触媒分析

先導研• 高分子型Pd触媒の開発• 機能性ゴムの開発
• Fe

ICP

量子プロセス理工学― 31 ―

Kentaro Ishiyama 林

潤一郎

９．赤外分光分析装置（筑紫地区）• 機能性ゴムの開発

グローバルイノベーションセンター• 複合アニオン化合物の表面構造解析井上祥恵

中央分析センター• 絹タンパク質の品種別構造

遺伝子資源研究センター• 糖認識をめざしたフェナントレンキノン誘導体の合成

物質理工学

吾郷

浩樹

稲田

幹

池永

照美

伴野

豊

井上

翔

石岡

寿雄

• 「鋼材/潤滑油」界面における機能性ヘテロナノ構造制御に基づく転動疲労高特性化のための指導原理の確立
物質理工学

岩崎

眞澄

光原

昌寿

物質理工学

古田

真浩

稲田

幹

星野光一朗

吉武

剛

井上

祥恵

吾郷

浩樹

農学研究院

武山

藍

城内

文吾

量子プロセス理工学・福岡工業大学

下川

倫子

坂口

英継

遼、山内

宗治

稲垣八穂広

• 水熱法によるOH含有BaTiO3結晶の生成機構解明• 超ナノ微結晶ダイヤモンド/アモルファスカーボン混相膜の電気および熱特性への水素化の効果
量子プロセス理工学

１０．粒径測定システム（筑紫地区）• 機能性ゴムの開発

グローバルイノベーションセンター• 食後リンパ脂質輸送に及ぼす食品成分の影響• 化学反応による二流体界面の不安定性に関する実験的研究

１１．誘導結合プラズマ質量分析装置（Agilent7500c）（伊都地区）• ゼオライトガラスの物性評価

工学研究院

古賀

• HIP固化体の溶解挙動

工学研究院

山内

宗治

稲垣八穂広

• ガラス固化体の溶解速度評価

工学研究院

武藤

圭太

稲垣八穂広

• ベントナイト中のSrの拡散への炭酸の影響

工学研究院

山田

良太

出光

一哉

• ベントナイト抽出溶液の分析

工学研究院

吉田

圭祐

出光

一哉

• The study about some artificial minerals affecting the phase transformation from hydrocalumite to ettringite
工学研究院

Tian Quanzhi

笹木圭子• ランタンを中心金属とした有機金属構造体の合成及びそのヒ酸に対する吸着特性に関する研究
工学研究院

今村

駿介

笹木

圭子

工学研究院

仲摩

愼剛

笹木

圭子

• Cs吸着試験液のCs, Na, Se, Sr濃度測定

工学研究院

仲摩

愼剛

笹木

圭子

• フライアッシュからの有害イオン溶出抑制とその機構

工学研究院

仲摩

愼剛

笹木

圭子

仲摩

愼剛

笹木

圭子

工学研究院

林

良和

笹木

圭子

• 岩石中のREE濃集の評価

工学研究院

井上

準

渡邊公一郎

• フィリピンで採取したラテライト試料の分析

工学研究院

山田

富之

渡邊公一郎

• フィリピンより採取した岩石サンプルの観察及び分析

工学研究院

釘﨑

直人

渡邊公一郎

• Au含有鉱物の浸出液のAu濃度測定、石炭灰浸出液のAs, Se濃度測定• 石炭灰浸出液のCs濃度測定、As濃度測定、金含有鉱物浸出液のAu濃度測定
工学研究院• ハイドロキシアパタイト共沈法による坑廃水中のホウ酸の不溶化― 32 ―

• 温泉水中のAlの状態解明、Alの濃度測定

工学研究院

田坂

有紀

渡邊公一郎

• ミャンマーより採取した岩石サンプルの観察及び分析

工学研究院

木下

博貴

渡邊公一郎

• 鉱山から採取した金属イオンを含む鉱山廃水の分析

工学研究院

山崎

寛人

島田

英樹

• 鉱山から採取した鉱石を用いた金属イオン溶出水の分析

工学研究院

山崎

寛人

島田

英樹

• 石炭灰の利用に関する研究

工学研究院

西江健太朗

島田

英樹

• ノリ液肥とノリ液肥で栽培した植物のヨウ素含量

農学研究院

山川

武夫

• のり液肥の有用性に関する研究

農学研究院

山川

武夫

• MnO2によるBaの吸着、Ba, Sr, Fe, Ca濃度の分析

理学研究院

横尾

浩輝

宇都宮

医学研究院

松村

渚

田中

昭代

Nguyen Van Thinh 黒澤

靖

Minhaz Ahmed 松元賢

聡• 職業性吸入インジウムの体内動態と多臓器障害に関する研究• アジア大河デルタの地下水汚染に関する解析

熱帯農学研究センター• アジア大河デルタの地上植物および地下水汚染に関する解析
熱帯農学研究センター• 新規金属タンパク質の創生
カーボンニュートラル・エネルギー国際研究所

竹中

慎

尹

基石

山内

宗治

圭祐、有光

玄

出光

準

渡邊公一郎

朋子

平舘俊太郎

１２．誘導結合プラズマ質量分析装置（Agilent7700x）（伊都地区）• ゼオライトガラスの物性評価• ベントナイト抽出溶液の分析

工学研究院
工学研究院

• 砂鉄中の微量元素に関する研究

吉田

工学研究院

井上

稲垣八穂広
一哉

• 生態系機能の持続可能性：外来生物に起因する土壌環境の劣化に伴う生態系の変化
農学研究院• 植物体内への硫黄とリンの蓄積制御機構

皿本

農学研究院

丸山

明子

田中

昭代

• 職業性吸入インジウムの体内動態と多臓器障害に関する研究
医学研究院

松村

渚

１３．フーリエ変換赤外分光光度計（FT/IR-620）（伊都地区）• 高分子の構造解析

工学研究院

Jin Hyeok Hong 田中

敬二• 自己組織化ファイバー複合高分子材料の構造・物性

工学研究院

吉田

萌華

田中

敬二

• 曇点近傍における高分子溶液の空間不均一性

工学研究院

古後

拓朗

田中

敬二

• 界面における高分子の構造・物性

工学研究院

笹原

一輝

田中

敬二

• 高分子薄膜の研究

工学研究院

山口

修平

田中

敬二

• 高分子膜の構造解析

工学研究院

種子田英伸

田中

敬二

• ゲルの構造・物性に関する研究

工学研究院

松本

裕治

田中

敬二

• 固体界面におけるゴム状高分子の凝集構造

工学研究院

杉本

晋

田中

敬二

• ポリスチレン吸着層の構造物性

工学研究院

盛満

裕真

田中

敬二

• エポキシ樹脂の構造解析

工学研究院

青木

美佳

田中

敬二

• SBR、ゴム状高分子の構造解析

工学研究院

藤野

弘将

田中

敬二

― 33 ―

• 高分子複合材料の解析

工学研究院

齋藤

大輝

田中

敬二

• ヘパリン導入ナノファイバー基材開発

工学研究院

Akshat Joshi

井嶋博之• ECMスポンジの開発

工学研究院

張

偉光

井嶋

博之

翔大、佐々木勇輔

白谷正治• SiH4+N2プラズマによるSiNx膜のクラスター混入量のその場測定
システム情報科学研究院• SiN膜の作製

永石システム情報科学研究院

田中

和真

白谷

正治

農学研究院

河野

陽平

堤

祐司

• リグニンを原料とした炭化材料の調製• Observing Methyl Cellulose Film、Observing Nanocellulose Film Composite• 有機物の酸化セリウムへの吸着• 有機薄膜太陽電池材料の開発

農学研究院

NOVITRI HASTUTI 北岡

理学研究院

中野友里子

宇都宮

古川

晴一

安田

琢麿

田中

悟

稲盛フロンティア研究センター卓也
聡

１４．マルチチャンネル赤外顕微鏡システム（伊都地区）• SiC基板の表面終端状態の分析

工学研究院

安藤

寛

• 有機π電子系分子の合成と応用

工学研究院

宮﨑

隆聡

安達千波矢

• CO2吸収材の開発

工学研究院

寺山

友規

三浦

佳子

尚志、田中

和真

白谷

正治

石

榴

白谷

正治

小林

慎吾

田中

賢

• 高光安定な水素化アモルファスシリコン太陽電池の作製システム情報科学研究院• a-Si:H膜の温度依存性、各種薄膜の研究

原システム情報科学研究院• 生体適合性高分子の水和構造解析

先導物質化学研究所• 隕石有機物の高質量分解能・高精度イメージング質量分析
惑星微量有機化合物研究センター

橋口未奈子

１５．超伝導核磁気共鳴吸収装置（JNM-ECZ400）（伊都地区）• 液体発光デバイスの開発に向けたピレン誘導体の合成とその電気化学発光特性の解明
工学研究院

岡田

拓也

中野

幸二

• 二重鎖DNAのアップコンバージョンイメージングのための蛍光性ピロール・イミダゾールポリアシドの合成
工学研究院

今井

美希

中野

幸二

• ライフサイエンス材料の構造・物性に関する研究

工学研究院

戸谷

匡康

田中

敬二

• 架橋ゴムへの表面機能化に関する研究

工学研究院

戸谷

匡康

田中

敬二

• 新規キラル高分子の合成

工学研究院

笹原

健司

田中

敬二

• ハイドロゲル薄膜の表面制御、物性パターニング

工学研究院

小草

優希

田中

敬二

• ポリビニルエーテルグラフト界面の構築

工学研究院

小草

優希

田中

敬二

• ポリビニルエーテル薄膜の機能性制御

工学研究院

小草

優希

田中

敬二

• 高分子グラフト界面の摩擦特性

工学研究院

小草

優希

田中

敬二

• ナノファイバーの力学物性

工学研究院

松本

諒

田中

敬二

• 両親媒性ブロック共重合体の合成

工学研究院

織田ゆか里

田中

敬二

• 固体界面におけるゴム状高分子の凝集構造

工学研究院

杉本

田中

敬二

― 34 ―

晋• 高分子試料の研究

工学研究院

西尾

和也

田中

敬二

• 3Dスキャホールドの力学特性と細胞応答挙動

工学研究院

藤井

美里

田中

敬二

• ハイドロゲル薄膜表面の物性の理解と制御

工学研究院

板垣

望

田中

敬二

• Electrochemical perfluoroalkylation of aromatic organic compounds catalyzed by Vitamin B12 and their model complexes
工学研究院

Jakir Hossain

久枝

良雄

工学研究院

XU NING

久枝

良雄

工学研究院

小出

久枝

良雄

工学研究院

Biplab Joarder

君塚

信夫

工学研究院

永井

邑樹

君塚

信夫

優介、晴気

怜菜

君塚

信夫

• Facile Synthesis of Meso-Substituted Porphycene with Electron-Withdrawing Groups• 反芳香族性を示す金属錯体を利用した電子材料・触媒系の開発• Development of MOF based TTA UC太郎• キラルなアニオン性脂質がMX型Pt錯体に及ぼす効果の検討• 自己組織化に基づく機能性高分子ナノシステムの開発
工学研究院

関

雄一郎、原田直幸、川嶋• ロジウム二核錯体の合成

工学研究院

坂田

萌音

君塚

信夫

• 新規機能性液体材料の開発

工学研究院

久光

翔太

君塚

信夫

• 光機能性材料の合成

工学研究院

宮野

淳次

君塚

信夫

• 機能性有機色素の開発

工学研究院

佐々木陽一

君塚

信夫

君塚

信夫

才也

君塚

信夫

• 三重項励起子のエネルギー・スピン特性を引き出すナノ界面場の精密制御技術の創成
工学研究院

細山田将士

• 光励起三重項を用いた動的核偏極法によるスピン偏極生成
工学研究院

折橋

佳奈、藤原

• 金属錯体の自己組織化と機能

工学研究院

山本

凌輔

君塚

信夫

• 水中での高偏極化に向けた新規機能性ナノ粒子の開発

工学研究院

西村

亘生

君塚

信夫

• 金属錯体、有機化合物の合成

工学研究院

小林

傑

君塚

信夫

• 光異性化を利用した新規光化学電池の開発

工学研究院

小林

徹朗

君塚

信夫

益民

君塚

信夫

宏徳

君塚

信夫

ALI MD KORBAN、RAHMAN MD MOSHIKUR、Shihab Uddin

後藤雅宏• 熱化学電池

工学研究院

井上

博王、岩見

理沙、梁

• 励起エネルギーランドスケープ制御に基づくフォトン・アップコンバージョンの高効率化
工学研究院

河野

• Development of Drug Delivery System in Ionic Liquids
工学研究院• イオン液体を用いた経皮ワクチンの開発

工学研究院• 新規ペプチドナノ集合体の創製

工学研究院• イオン液体の合成

大林

森田

佳歩

後藤

雅宏

洋貴、今谷

梨乃

後藤

雅宏

裕貴

後藤

雅宏

工学研究院

藤澤

• カーボンナノチューブの生体応用に向けた被覆ゲル層の機能化プラットフォームの開発• SWNTの熱電発電デバイスへの応用

工学研究院

永井

薫子

藤ヶ谷剛彦

工学研究院

松本

昌修

藤ヶ谷剛彦

• 修飾分子の構造変化によるメカニカルな刺激を利用した局所化学修飾した単層カーボンナノチューブの近赤外発光特性の変調
工学研究院

守田

和樹

藤ヶ谷剛彦

佳怜、本石

祐輝

藤ヶ谷剛彦

• 半導体性単層CNTからなる熱電変換シートの創製
工学研究院

HAN HOON、金― 35 ―

• 半導体性単層CNTの発光特性変調

工学研究院

志賀

為仁、松本

昌修

藤ヶ谷剛彦

• 外部刺激による修飾分子のπ共役系拡張を利用した局所化学修飾カーボンナノチューブの新たな近赤外発光波長変換システムの構築
工学研究院

中川

泰人

藤ヶ谷剛彦

• 修飾分子の構造変化に基づく修飾点の位置変化によるカーボンナノチューブの発光変調
工学研究院

余

博達

藤ヶ谷剛彦

工学研究院

白石

智也

藤ヶ谷剛彦

• CARP法へ向けた酵素内在性の評価

工学研究院

吉田

良祐

片山

佳樹

• EPR効果促進を目指したNO放出剤修飾脂質の開発

工学研究院

Phan Quoc Khanh 片山

佳樹• EPR効果促進を目指したNO放出剤修飾脂質の開発

工学研究院

芳川

拓真

片山

佳樹

• PEG-Pasp modification

工学研究院

K C Biplab

片山佳樹• Poly-electrolyte Synthesis

工学研究院

K C Biplab

片山

佳樹

工学研究院

K C Biplab

片山佳樹• Synthesis of caged compound

工学研究院

Chan MengJu

片山佳樹• 全身投与可能ながん細胞選択的遺伝子キャリアの開発

工学研究院

秀野

智大

片山

佳樹

• 内在性抗体を利用した新規がん治療薬の開発

工学研究院

原田美乃里

片山

佳樹

ファドリナ・アウリア、吉田良祐、龍神尭昌、宮原涼、松葉弘晃

片山

佳樹

片山

佳樹

• 局所化学修飾によるカーボンナノチューブの新規発光特性の開拓• Side chain modification of Polyaspartate for controlled design of polyion complex• 標的組織送達後の機能発現を指向したナノメディスンの開発
工学研究院• 膜貫通分子の合成とその機能評価

工学研究院

畠中

渉

• MPCを主鎖に用いることにより血中安定性向上を目指したPKC α 応答型遺伝子キャリアの開発• 血中滞留性があるMPCを用いた新規D-RECSキャリアの開発

工学研究院

杉野

竜成

片山

佳樹

工学研究院

杉野

竜成

片山

佳樹

• 発光酵素封入ナノカプセルを用いた標的組織の細胞外ATPリアルタイムイメージング
工学研究院

難波

将大

片山

佳樹

• 触媒の調製

工学研究院

松根

英樹

岸田

昌浩

• CO2分離膜の作製

工学研究院

本田竜太朗

三浦

佳子

• Tiコーティング剤の研究、ポリマーの合成

工学研究院

林

裕太

三浦

佳子

日向

三浦

佳子

• RAFT重合

工学研究院

明石壮太郎、瀧本• TPPモノマー、NHCモノマー、モノリスの合成

工学研究院

松本

光

三浦

佳子

• Aldol付加反応、BtnAAmの保護、Prolineモノマーの合成

工学研究院

服部

春香

三浦

佳子

• ポリマー、GaLAAm、アジド糖の合成

工学研究院

木元

優里

三浦

佳子

• 分子量が完全に均一な合成オリゴマーリガンドの開発

工学研究院

谷口

昇平

三浦

佳子

• NPsの合成、ポリマーの観察

工学研究院

山下

知恵

三浦

佳子

匡憲、寺田

侑平

三浦

佳子

紗織

三浦

佳子

Li Zhang

笹木圭子

Li Zhang

笹木圭子• 糖鎖高分子の合成

工学研究院

吉瀬

誠也、城野

一樹、長尾

• Gal入りナノパーティクル、Gb3モノマー、Gb3入りナノパーティクルの合成
工学研究院

瀧本

• Remove perchlorate using gemini-surfactant modified montmorillonite
工学研究院• Using gemini surfactant modified organo-montmorillonite remove perchlorate in water
工学研究院― 36 ―

• Synthesis and Characterization of Clay-MoF composite photo catalyst for environmental remediation
工学研究院

Pawar Radheshyam Rama 笹木

圭子• Design of Ionic Liquid Functionalized Graphene Oxide for formation of Pd nanoparticles• 担子菌テルペンの構造解析

工学研究院

Srinivasarao Kancharla 笹木

圭子

農学研究院

一瀬

博文

近藤

哲男

中山

二郎

• バイオナノファイバーおよびその複合体の組成分析
農学研究院• ヒト腸内フローラのメタボローム解析

石田紘一朗、内優里

農学研究院• セルロース誘導体を触媒とする分子変換反応の開発
農学研究院

鹿又

喬平、平山

祐作

北岡

卓也

Ranaivoarimanana Naliharifetra Jessica、平山

祐作

北岡

卓也

山内

敬明

弘高

原

一広

• セルロースの触媒利用
農学研究院• アーキアに特有な膜脂質コアの詳細化学構造について

理学研究院

１６．走査型電子顕微鏡（SS-550）（伊都地区）• 吸着材の開発

工学研究院

Md Murshed Bhuyan、Tran Thu Hong、岡部• 架橋ゴムへの表面機能化に関する研究

工学研究院

戸谷

匡康

田中

敬二

• 高分子の血小板粘着

工学研究院

種子田英伸

田中

敬二

• DNAナノファイバーの力学物性

工学研究院

松本

諒

田中

敬二

• 多分岐高分子を用いた血小板粘着抑制表面の構築

工学研究院

織田ゆか里

田中

敬二

• 高分子薄膜の表面形態観察

工学研究院

西尾

和也

田中

敬二

• シリカ被覆されたNi板からのCNT生成

工学研究院

山本

隼也

岸田

昌浩

錦軒、劉

少博

貝沼

重信

森

英男

• 腐食生成物の観察

工学研究院

高

• 光学的イメージング計測技術による複雑流れ場解析

揚、杜

工学研究院

• 阿蘇地域の火山性土の粒子形状および鉱物組成を把握するため
工学研究院

Wa Ode Sumartini ハザリカ･ヘマンタ• インドネシア・パプア州・エルツベルグ地区より採取した岩石サンプル中の金の分析
工学研究院

寺島

克仁

渡邊公一郎

川口

真治

渡邊公一郎

竹田

晴信

興

雄司

坂川

悠明

片山

一成

片山

一成
敏博

• 沖縄トラフ海底熱水鉱床より採取した岩石サンプルの観察及び分析
工学研究院• MOF材料中への有機蛍光分子捕集とそのテラヘルツ分光、発光機序の変化の観察
システム情報科学研究院• 先進トリチウム増殖材表面におけるトリチウム捕捉
総合理工学研究院• タングステン堆積層への水素同位体捕捉

総合理工学研究院• イネ遺伝子変異が胚乳澱粉の結晶性に及ぼす影響の解析
農学研究院

中村

哲洋

熊丸

• 環境粒子の分析

理学研究院

諸岡

和也

宇都宮

聡

• 大気微粒子の分析

理学研究院

末武

瑞樹

宇都宮

聡

― 37 ―

• 土壌・岩石構成鉱物の分析

理学研究院• 金属間化合物の試料作製

小宮

樹、池原

理学研究院

上野

遼平、栗原英太郎

宇都宮

裕之、馬場

光田

佳吾

聡
暁弘

１７．低真空高感度走査電子顕微鏡（SU3500）（伊都地区）• 吸着材の開発

工学研究院

Brian Adala Omondi 原一広• 大気中からの物質捕捉・濃縮デバイスの実証評価と最適化研究
工学研究院

三浦

夏琳、井手

幸子、金房

純代

加地

範匡

• 酵素活性に着目した分子夾雑系定量評価法の開発

工学研究院

古川

佳栄

加地

範匡

• 架橋ゴムの表面機能化に関する研究

工学研究院

戸谷

匡康

田中

敬二

• ナノファイバーの力学物性

工学研究院

松本

諒

田中

敬二

• 3Dスキャホールドの力学特性と細胞応答挙動

工学研究院

藤井

美里

田中

敬二

• ヘパリン導入ナノファイバー基材開発

工学研究院

Akshat Joshi

井嶋博之• L-ECMナノファイバー培養基材

工学研究院

Ronald Bual

井嶋博之

• 組織工学的人工胆管に向けた不織布作製に関する検討

工学研究院

山根颯一郎

井嶋

博之

• 組織工学的人工胆管の性能向上に向けた検討

工学研究院

山根颯一郎

井嶋

博之

工学研究院

池上

康寛

井嶋

博之

• L-ECMスポンジの作製

工学研究院

張

偉光

井嶋

博之

• CO2吸収材の開発

工学研究院

寺山

友規

三浦

佳子

• 機能性分子固定化能を有するナノファイバー培養基材の開発• スプレイドライ製造粉末、マイクロピラー、混練フィルム、有機無機複合材料の観察
工学研究院

渡邉

猛

三浦

佳子

• CO2分離材料の開発

工学研究院

片渕

航汰

三浦

佳子

• CO2分離膜の作製

工学研究院

劉

一達

三浦

佳子

• 熱プラズマを用いたフライアッシュの資源化

工学研究院

CHEN SI渡邉隆行• 熱プラズマを用いたナノ粒子合成

工学研究院

下野茉由美

渡邉

隆行

• 埋没遮水シートの耐久性評価

工学研究院

土屋

海渡

島岡

隆行

工学研究院

増田

廉

山西

陽子

工学研究院

馬﨑

夏実

山西

陽子

康男

八木

和行

• 遺伝子操作情報トレーシングのための細胞スケール非接触磁気タグの研究• 金属イオンの還元• 自動車用内燃機関摺動面潤滑モデルの確立および設計支援ソフトウェアへの開発
工学研究院

加藤

祐也、佐野

隆人、松﨑

• μ向上テクスチャ技術開発

工学研究院

佐野

隆人

八木

和行

• Ni合金のEDX

工学研究院

工藤健太郎

品川

一成

• GDL内のNaCl分析

工学研究院

稲田

北原

辰巳

顕子

• Relationship between Hydrogen induced delayed fracture behaviors under Electro chemical and Hydrogen gas charging
工学研究院

Abbas Mohammadi 野口

博司

工学研究院

Abbas Mohammadi 野口

博司

工学研究院

Kishan Habib

野口博司• Hydrogen-assisted crack initiation and propagation in a bimodal TWIP steel• Fatigue Analysis of High Nitrogen Steel― 38 ―

• Mechanical and Dislocation Model of Delayed Crack Propagation of 3%Si-Fe Single Crystal in Hydrogen Gas
工学研究院

HUYNH THANH THUONG 野口

博司

吉武

大就

宇田

暢秀

工学研究院

小田

壮士

宇田

暢秀

• 実験試料の評価

工学研究院

Amini Ahmadreza 国友和也• 焼結鉱の組織観察、炭素鉄の観察

工学研究院

王

子銘

国友

和也

• ヘマタイトの観察

工学研究院

吉武

祐翔

国友

和也

• 炭材の表面性状の観察、炭素鉄の観察

工学研究院

金岡

光春

国友

和也

• 塊鉱石の軟化挙動

工学研究院

古賀

貴智

国友

和也

• 実験試料の評価

工学研究院

西廣

一隼

国友

和也

• 非化石燃料による活性金属創製と再酸化挙動

工学研究院

難波

剛士

国友

和也

• 共通試料の軟化挙動

工学研究院

半田

大朗

国友

和也

• Ba8AuXSi46-X熱電材料の開発

工学研究院

西島

琢磨

寺西

亮

• ソフトフェライト粒子特性による金型充填および成形挙動

工学研究院

井澤

成美

尾﨑由紀子

• ナノ結晶軟磁性粉末の固体成形

工学研究院

鴨川

知誉

尾﨑由紀子

• Fe-Cu3%焼結鍛造材の観察

工学研究院

重田

雄二

尾﨑由紀子

• Application of inverted emulsions for drillng fluids

工学研究院• CFRP積層板の層間破壊靭性とファイバーブリッジングに及ぼす負荷速度の影響
工学研究院• 成形冷却速度の異なる熱可塑性CFRPのモードⅠ/Ⅱ層間破壊特性

NGUELE RONALD• ミャンマーより採取した岩石サンプルの観察及び分析
工学研究院

向江

信寛、木下

博貴

渡邊公一郎

• フィリピンより採取した岩石サンプルの観察及び分析

工学研究院

釘崎

直人

渡邊公一郎

• フィリピンパギオ地区における金鉱化作用の解明

工学研究院

釘崎

直人

渡邊公一郎

• インドネシアより採取した岩石サンプルの観察及び分析

工学研究院

川嵜

兼彦

渡邊公一郎

• 地熱発電所における酸性熱水の有効利用

工学研究院

川嵜

兼彦

渡邊公一郎

• フィリピン・マサラ鉱山における金鉱化作用の解明

工学研究院

國分

崚太

渡邊公一郎

工学研究院

多田

裕輝

渡邊公一郎

• 海底熱水鉱床

工学研究院

関屋

勇志

渡邊公一郎

• 石炭灰の利用に関する研究

工学研究院

西江健太朗

島田

英樹

システム情報科学研究院

竹田

晴信

興

雄司

システム情報科学研究院

鎌田

晃生

池上

浩

システム情報科学研究院

菊地

俊文

池上

浩

システム情報科学研究院

宮野

亮太

池上

浩

システム情報科学研究院

中島

哲平

池上

浩

中島

哲平

池上

浩

• 沖縄トラフ海底熱水鉱床より採取した岩石サンプルの観察及び分析• 金属有機構造体をベースとした微小共振器構造に関する研究• Al2O3膜アブレーションによるSiCへのドーピング• SiC窒素ドーピング• PLCによる低誘電率ナノポーラスSiO2膜形成• パルスレーザー蒸着法によるGeSn薄膜の形成• パルスレーザー蒸着法による高濃度GeSn粒子の形成
システム情報科学研究院― 39 ―

• パルスレーザー蒸着法による高濃度Sn置換GeSn粒子の形成
システム情報科学研究院

中島

哲平

池上

浩

システム情報科学研究院

田中

希

池上

浩

システム情報科学研究院

妹川

要

池上

浩

• SiC、a-SiのSEM観察

システム情報科学研究院

妹川

要

池上

浩

• 低次元物質の構造解析

システム情報科学研究院

栗焼久夫• KrFエキシマレーザー照射によるポリシリコン薄膜への不純物ドーピング• リン酸塗布ドーピングp-Siのラマンピーク観察• 特異的気体検出に向けた逆オパール型フォトニック結晶の開発
システム情報科学研究院

木村

大樹

小野寺

システム情報科学研究院

牙

暁瑞

松山

公秀

システム情報科学研究院

永石

翔大

白谷

正治

• 酸窒化物膜厚の表面モフォロジー評価

システム情報科学研究院

佐々木勇輔

白谷

正治

• 半導体ガスセンサの表面形態観察

システム情報科学研究院

河野

雅紀

末廣

純也

• ガス絶縁機器の内部状態推定に係る研究

システム情報科学研究院

古本

匠

末廣

純也

総合理工学研究院

一本杉旭人

深田

智

総合理工学研究院

坂川

悠明

深田

智

• スギ林、ヒノキ林土壌の団粒表面の観察

農学研究院

光安

啓二

清水

邦義

• キャベツ表面および内部の構造解析

農学研究院

Kim Seongheon 田中

史彦• ペニシリウムイタリカムの構造観察

農学研究院

高間

田中

史彦

• Observing nanocellulose morphology

農学研究院

Novitri Hastuti 北岡卓也• ナノセルロースに沈着したリグニンモデルの解析

農学研究院

鹿又

喬平

北岡

卓也

• セルロースとリグニンの複合体観察

農学研究院

福田

直弥

北岡

卓也

英太郎、池原

遼平

宇都宮

佳吾

光田

暁弘

田中

昭代

Hazim Kamal

山崎

仁丈

稲盛フロンティア研究センター

Hazim Kamal

山崎

仁丈• チタン酸ストロンチウムの粒径計測

稲盛フロンティア研究センター

江原

駿太

山崎

仁丈

• ゴムのモルフォロジー解析

水素材料先端科学研究センター

西部

孝祐

藤原

広匡

• ゴム材料の水素特性に関する研究

水素材料先端科学研究センター

西部

孝祐

藤原

広匡

朱里、大山

恵子

藤原

広匡

泰彦

辻

正治

• CoFe composition analysis

武• SiH4+N2プラズマによるSiNx膜のクラスター混入量のその場測定• 先進トリチウム増殖材からの長時間加熱によるLi質量移行• 先進トリチウム増殖材表面におけるトリチウム捕捉• 土壌・岩石構成鉱物の分析

理学研究院

栗原

• 金属間化合物の試料作製

理学研究院• インジウム、レアメタルの健康影響評価

医学研究院• Au薄膜の形態観察

稲盛フロンティア研究センター

馬場

翠

聡

• Y添加ジルコン酸バリウムにおけるプロトントンネリングの観測• 水素ステーションの高圧水素用ホースとシールシステムに関する研究開発
水素材料先端科学研究センター

前田• SERS（表面増強ラマン散乱）用Ag微粒子基板の開発
グリーンエネルギー教育研究センター― 40 ―

田中

１８．大気圧走査電子顕微鏡（AeroSurf1500）（伊都地区）• 高圧水素用高分子材料の研究

水素材料先端科学研究センター

葛西

昌弘

田中

悟

１９．超高分解能電界放出形走査電子顕微鏡（SU8000）（伊都地区）• SiC上グラフェンの転写

工学研究院

梶原

隆司

• EBリソを用いた微細構造の観察
工学研究院

Sandanayaka Sangarange Don Atula

安達千波矢• 酵素活性に着目した分子夾雑系定量評価法の開発

工学研究院

古川

佳栄

加地

範匡

• CNT表面の吸着層、高分子複合材料の解析

工学研究院

齋藤

大輝

田中

敬二

• GRP向け超音波応答性カプセルの開発および応用

工学研究院

金

佳怜

藤ヶ谷剛彦

• Agナノワイヤーの調製

工学研究院

上野

佑貴

岸田

昌浩

一達

三浦

佳子

知恵

三浦

佳子

工学研究院

小林亜矢子

三浦

佳子

• ゲル粒子の合成、モノリスの調製

工学研究院

松本

光

三浦

佳子

• CO2分離材料の開発

工学研究院

片渕

航汰

三浦

佳子

• CO2吸収材の開発

工学研究院

寺山

友規

三浦

佳子

工学研究院

弘中

秀至

深井

潤

• 熱プラズマを用いたナノ粒子合成

工学研究院

杜

翔宇

渡邉

隆行

• Al-Zn-Mg合金の破面の析出物観察

工学研究院

清水

一行

戸田

裕之

工学研究院

朱

家慶

林

照剛

• Si water surface observation

工学研究院

Yan Li加藤喜峰• Si/SiC界面の観察

工学研究院

加藤

喜峰

• 金属材料の組織解析

工学研究院

Edalati Kaveh

堀田善治

システム情報科学研究院

山田

貴大

池上

浩

システム情報科学研究院

妹川

要

池上

浩

村上

弘明

小野寺

武

システム情報科学研究院

木村

大樹

小野寺

武

• 色素増感太陽電池の作製システム情報科学研究院

Chawarambwa Fadzai L 白谷

正治

• TEOSプラズマによるSiO2膜の製膜システム情報科学研究院

永石• CO2分離膜の作製

工学研究院

本田竜太朗、今村• ポリマーの観察

和史、劉

工学研究院

山下

• PS-DVBモノリス、St-DVBモノリス、アクリル系モノリスの観察• スラリーの乾燥による得られる多孔質膜構造の形成過程に関する研究• ナノパーティクルマイクロアレイによるナノ粒子幾何学径の評価• 局所レーザーアニール法を用いた低温多結晶Si薄膜の結晶成長制御• poly-Siの結晶、粒径観察• 凝集誘起発光物質を修飾した逆オパール型フォトニック結晶によるアンモニアの検出システム情報科学研究院• 特異的気体検出に向けた逆オパール型フォトニック結晶の開発

翔大

白谷

正治

システム情報科学研究院

佐々木勇輔

白谷

正治

システム情報科学研究院

Lyu Jiahao

板垣奈穂• SiH4+N2プラズマによるSiNX膜のクラスター混入量のその場測定• バッファ層の多段化による格子歪み緩和― 41 ―

• (ZnO)X(AlN)1-Xの膜厚測定システム情報科学研究院

浦川

聖市

板垣

奈穂

• QCMを用いたガスセンサの開発

システム情報科学研究院

神﨑

雅俊

板垣

奈穂

• 新規半導体材料「(ZnO)X(InN)1-X」(ZION)を用いた新型エキシトントランジスタの室温動作実証
システム情報科学研究院

宮原奈乃華

板垣

奈穂

• Au, Ag基板

システム情報科学研究院

郭

旻

林

健司

• ジェオスミン検知感度の検討

システム情報科学研究院

白松

紀子

林

健司

• LSPR基板

システム情報科学研究院

楊

中元

林

健司

• 光渦を用いた金薄膜の微細加工システム情報科学研究院

川越

匠

中村

大輔

総合理工学研究院

森

大輔

片山

一成

先導物質化学研究所

龍崎

奏

玉田

薫

辻

剛志

菊池

裕嗣

歩並

近藤

哲男

• タングステン堆積層における水素同位体透過挙動に関する研究• Au蒸着膜、SiN pore構造上のAgMy（銀微粒子）膜• 金サブミクロン粒子のレーザー加熱を利用した擬似的酸化亜鉛SMPの作製
先導物質化学研究所• バイオナノファイバーおよび複合体の観察

農学研究院

伊藤

創哉、加藤

• セルローズナノファイバーの形態観察

農学研究院

加藤

歩並

近藤

哲男

• ナノコンポジットの表面解析

農学研究院

内田詠子メガン近藤

哲男• Observing Nanocellulose Film Composite

農学研究院

NOVITRI HASTUTI 北岡

卓也• Observing TEMPO-Oxidized Cellulose Nanofibers（TOCNs）

農学研究院

NOVITRI HASTUTI 北岡卓也• ナノ粒子の作物及び害虫への影響

農学研究院

Ahmad Fouad Ahmad Thabet 津田みどり• 水素ステーションの高圧水素用ホースとシールシステムに関する研究開発
水素材料先端科学研究センター

大山

恵子

藤原

広匡

田中

泰彦

辻

正治

小野

文靖

和弘

• SERS（表面増強ラマン散乱）用Ag微粒子基板の開発
グリーンエネルギー教育研究センター• 自己組織化材料、ライフサイエンス材料の開発
グローバルイノベーションセンター

２０．低真空分析走査電子顕微鏡（SU6600）（伊都地区）• セラミックス材料のCL測定

工学研究院

SEO Pooreum

安田• 金属薄膜の観察

工学研究院

大高

史寛

安達千波矢

• Al-Zn-Mg合金中の粒子の観察

工学研究院

小川

諒太

戸田

裕之

• Al-Zn-Mg合金の水素脆性破面の観察

工学研究院

清水

一行

戸田

裕之

• Al合金中の粒子の組成分析

工学研究院

清水

一行

戸田

裕之

• アルミニウム合金のEBSD観察

工学研究院

藤原

比呂

戸田

裕之

• 純AlのEBSD観察

工学研究院

日高

純真

戸田

裕之

• アルミニウム合金の表面観察

工学研究院

門川

千宙

戸田

裕之

康男

八木

和行

工藤健太郎

品川

一成

• 自動車用内燃機関摺動面潤滑モデルの確立および設計支援ソフトウェアへの開発
工学研究院

長谷川直人、加藤• Ni合金のEDX

祐也、松﨑

工学研究院

― 42 ―

• 鉄鋼材料のEBSD

工学研究院

山村

拓

品川

一成

• チタン酸バリウムのEBSD

工学研究院

小家石

匠

品川

一成

• FeP系焼結体のEBSD

工学研究院

二田水宏至

品川

一成

• Relationship between Hydrogen induced delayed fracture behaviors under Electrochemical and Hydrogen gas charging
工学研究院

Abbas Mohammadi 野口

博司

工学研究院

Abbas Mohammadi 野口

博司

工学研究院

CHEN Tingshu 野口博司• Hydrogen-assisted crack initiation and propagation in a bimodal TWIP steel• Niが水素脆性に及ぼす影響• Mechanical and Dislocation Model of Delayed Crack Propagation of 3%Si-Fe Single Crystal in Hydrogen Gas
工学研究院

HUYNH THANH THUONG 野口

博司

工学研究院

Kishan Habib

野口

博司

工学研究院

新留浩太朗

野口

博司

• Ni基合金の水素脆化

工学研究院

陳

廷枢

野口

博司

• ModeⅡ疲労き裂に関する研究

工学研究院

末益

太郎

野口

博司

• Ni基合金の水素脆化機構に関する研究

工学研究院

鈴木

魁

野口

博司

• ハイエントロピー合金の微小疲労き裂進展

工学研究院

鈴木

魁

野口

博司

• 常識を破る鉄鋼材料の疲労特性・疲労き裂研究の新機軸

工学研究院

鈴木

魁

野口

博司

• SLM法による凝固組織の解析

工学研究院

清水竜之介

宮原

広郁

• スクラップ精錬へのDRIの利活用

工学研究院

瀬戸

大貴

国友

和也

• γ系ステンレス鋼の組織観察

工学研究院

中村

英介

宗藤

伸治

今谷

祐貴

大上

悟

大上

悟

啓太

大上

悟

Anne Bhargavi、加藤遼馬、黒坂隆太、張倩倩、池上健太、徳永真吾、齊藤宏明

田中

將己
聡宏

• Fatigue Analysis of High Nitrogen Steel• 加工を受けた材料の引張強度特性に及ぼす加工影響領域寸法の影響• 電析Zn初期の析出挙動・結晶配向性に及ぼす鋼板表面性状の影響
工学研究院• 電析物の微細構造観察

工学研究院• 電析Znの電流効率と結晶構造に及ぼす直鎖状高分子添加剤の影響
工学研究院• 組織観察内田工学研究院• 10Mn-0.1Cオースフォーム鋼の組織の靭性への影響

工学研究院

松田

恭輔

土山

• SCM415断面の観察

工学研究院

安東

壱進

尾﨑由紀子

• ソフトフェライト造粒形態が成形性に及ぼす影響

工学研究院

井澤

成美

尾﨑由紀子

• Fe-Cu-C焼結鍛造材の観察

工学研究院

重田

雄二

尾﨑由紀子

• Fe-Cu焼結鍛造材の強度物性、組織観察

工学研究院

重田

雄二

尾﨑由紀子

• 浸炭メカニズムの解明

工学研究院

日下部圭祐

尾﨑由紀子

• Ti-Al-Nbの方位解析

工学研究院

Edalati Kaveh堀田善治• 高圧ひずみ加工した酸化物の特性評価

工学研究院

Edalati Kaveh

堀田善治• 強加工Ti材の結晶解析

工学研究院

松尾

圭祐

堀田

善治

• 高圧アラトロピーを利用したアルミ合金新組織制御法の確立

工学研究院

唐

永鵬

堀田

善治

• 焼結材の元素分布解析

工学研究院

有田

誠

池上

浩

• パルスレーザー蒸着法による高濃度GeSn粒子の形成
システム情報科学研究院― 43 ―

中島哲平

• 酸化亜鉛薄膜の蛍光を介した量子ドットの電子線顕微分光
総合理工学研究院

松崎健太郎

斉藤

光

総合理工学研究院

杉山

浩一

板倉

賢

• マンガン鉱物の分析

理学研究院

岳田

彩花

宇都宮

聡

• 土壌・岩石構成鉱物の分析

理学研究院

池原

遼平

宇都宮

聡

• 環境粒子の分析

理学研究院

諸岡

和也

宇都宮

聡

• 大気微粒子の分析

理学研究院

末武

瑞樹

宇都宮

聡

• PLP焼結Nd-Fe-B系磁石の異常粒成長抑制メカニズム

２１．電界放出型走査電子顕微鏡（JSM-6701F）（伊都地区）• N-混乱ポルフィリンを用いた機能性MOF

工学研究院

楊

雨峰

古田

弘幸

• カーボンナノチューブ/フッ素ゴム複合材料の界面解析

工学研究院

齋藤

大輝

田中

敬二

• 触媒構造、触媒層の断面、表面析出元素の観察

工学研究院

稲田

顕子

伊藤

衡平

陽介、福永

鷹信

高松

洋

• 生体内熱輸送特性を可視化する新たな画像診断技術の開発
工学研究院

奥野

• 拡散層の元素分析

工学研究院

稲田

顕子

北原

辰巳

• PBI被覆CNTによる複合材積層板のモードⅠ高靭化

工学研究院

藤山

誠也

宇田

暢秀

• 反応性高分子被覆単層CNTの引張特性

工学研究院

藤田

拓己

宇田

暢秀

原

健士

馬場

健史

• シリカモノリスキャピラリーカラムの調製および性能検討・応用化
生体防除医学研究所

２２．X 線回折計（MultiFlex）（伊都地区）• ゼオライトガラスの物性評価

工学研究院

古賀

遼

稲垣八穂広

• Pd薄膜の結晶構造解析

工学研究院

三宅

翔太

吉岡

聰

• CeO2-Gd2O3、ステンレス酸化膜の構造解析

工学研究院

ファム ヴァン マオ 出光

一哉• CeO2-ZrO2の構造解析

工学研究院

大和

邦滉

出光

一哉

• 粘土鉱物の構造解析

工学研究院

山田

良太

出光

一哉

翔宇、野中

侃

渡邉

隆行

祐貴

大上

悟

• 熱プラズマを用いたナノ粒子合成
工学研究院

CHEN SI、Liu Libei、下野茉由美、杜• 電析Zn初期の結晶配向性に及ぼす鋼板表面性状の影響

工学研究院

今谷

• 電析物の微細構造観察

工学研究院

大上

悟

• 添加剤を含むアルカリ性亜鉛水溶液からのZn-Ni合金の電着

工学研究院

大上

悟

• 亜鉛-PEG-活性金属酸化物の複合電析挙動そとの微細構造
工学研究院

植田

大樹

大上

悟

内田

啓太

大上

悟

健太

大上

悟

• 電析Znの電流効率と結晶組織に及ぼす直鎖状高分子添加剤と不純物の影響
工学研究院• アルカリジンケート浴からの亜鉛電析挙動とその微細構造に及ぼす添加剤の影響
工学研究院― 44 ―福元• 低熱膨張型Fe-Niインバー合金の組成に及ぼす電解条件の影響
工学研究院• セメントの化学分析

工学研究院• 低次元物質の構造解析

福田

圭祐

大上

悟

ZHANG TICHEN、村上

光樹

濵田

秀則

陳

樺

栗焼

久夫

東畠

三洋

中村

大輔

浦部

雄大

橋爪

健一

橋爪

健一

システム情報科学研究院• レーザーアブレーションによるZnOナノワイヤの作製システム情報科学研究院• 酸化物分散強化型FeCrAlフェライト鋼中のトリチウム透過挙動
総合理工学研究院• ステンレスの酸化皮膜の性状

総合理工学研究院• 希土類酸化物中の水素同位体溶解放出挙動

総合理工学研究院

川口

要人

橋爪

健一

• セルロースの結晶構造解析

農学研究院

堤

大志

北岡

卓也

• イネ遺伝子変異が胚乳澱粉の結晶性に及ぼす影響の解析

農学研究院

中村

哲洋

熊丸

敏博

• 土壌・岩石構成鉱物の分析

理学研究院

川本

圭佑

宇都宮

聡

雨峰

２３．全自動水平型多目的 X 線回折装置（SmartLab）（伊都地区）• N-混乱ポルフィリンを用いた機能性MOF

工学研究院

楊

古田

弘幸

• Adsorption of polymer chains

工学研究院

Nguyen Kim Hung 田中

敬二• 高分子薄膜の物性解析

工学研究院

阿部

建樹

田中

敬二

• 架橋ゴムの表面機能化に関する研究

工学研究院

戸谷

匡康

田中

敬二

晃生、種子田英伸

田中敬二• 高分子薄膜の構造解析

工学研究院

川﨑

浩輝、山本

• ハイドロゲル薄膜の機能制御

工学研究院

小草

優希

田中

敬二

• 高分子グラフト界面の摩擦特性

工学研究院

小草

優希

田中

敬二

• スピンコート膜とグラフト膜の界面における凝集状態

工学研究院

織田ゆか里

田中

敬二

• 親水性グラフトポリマー層の構築

工学研究院

織田ゆか里

田中

敬二

• 温度応答性高分子薄膜の膨潤挙動

工学研究院

川﨑

浩輝

田中

敬二

• 液面界面におけるオレフィン系ポリマーアロイの相構造

工学研究院

中山

峰花

田中

敬二

• ハイドロゲル薄膜の構造解析

工学研究院

板垣

望

田中

敬二

弘将、濱島

安澄

田中

敬二

• 高分子薄膜の構造解析

工学研究院

藤野

• 高分子電解質薄膜における凝集状態とプロトン電導に及ぼす界面効果
工学研究院

米盛

茂樹

田中

敬二

• 低温還元したTiO2(B)の結晶構造解析

工学研究院

田中

萌子

林

克郎

• Development of Drug Delivery System in Ionic Liquids

工学研究院

RAHMAN MD MOSHIKUR 後藤

雅宏• Al-Zn-Mg合金の転位密度解析

工学研究院

清水

一行

戸田

裕之

• モールドフラックスの結晶化挙動および粘度

工学研究院

北原

秀麻

中島

邦彦

• Ca添加剤による石炭灰からの有害イオン溶出抑制

工学研究院

仲摩

愼剛

笹木

圭子

• MOF結晶ベースのマイクロ共振器作製

システム情報科学研究院

竹田

晴信

興

雄司

• CoFeB thin film crystal structure

システム情報科学研究院

牙

暁瑞

松山

公秀

舞桜

松山

公秀

彩花

宇都宮

聡

• FePd thin film crystal structure

システム情報科学研究院• マンガン鉱物の分析

牙

暁瑞、福園

理学研究院

― 45 ―岳田• 単結晶基板上に作製した貴金属薄膜の触媒反応機構の研究
水素エネルギー国際研究センター

葛西昌弘• 高圧水素用高分子材料の研究

水素材料先端科学研究センター

葛西昌弘• 有機薄膜太陽電池材料の開発

稲盛フロンティア研究センター

古川

晴一

安田

琢麿

グリーンテクノロジー教育研究センター

宇都

慶子

辻

正治

• 高機能材料に関する研究

２４．走査型プローブ顕微鏡（DimensionIcon）（伊都地区）• 層状リン酸ニオブ化合物の剥離

工学研究院

吉田雄一郎

林

克郎

• セリア砥粒を用いたガラス基板研磨

工学研究院

若松

海斗

黒河

周平

工学研究院

水町

遼祐

林

照剛

工学研究院

廣津

佑紀

林

照剛

システム情報科学研究院

妹川

要

池上

浩

システム情報科学研究院

永石

翔大

白谷

正治

• DLC Coating Surface

システム情報科学研究院

黄

戌和

白谷

正治

• ITOの表面モフォロジーの解析システム情報科学研究院

井本

幸希

板垣

奈穂

システム情報科学研究院

井本

幸希

板垣

奈穂

システム情報科学研究院

Lyu jiahao

板垣奈穂• フェムト秒レーザによるガラスの光励起加工に関する研究• フェムト秒レーザによる膜付き導電体への光励起加工に関する研究• poly-Siの表面分析• SiH4+N2プラズマによるSiNx膜のクラスター混入量のその場測定• 高光安定な水素化アモルファスシリコン太陽電池の作製• バッファ層の多段化による格子歪み緩和• 新規半導体材料「(ZnO)X(InN)1-X」(ZION)を用いた新型エキシトントランジスタの室温動作実証
システム情報科学研究院

宮原奈乃華

板垣

奈穂

• ZIONの表面モフォロジーの解析システム情報科学研究院

浦川

聖市

板垣

奈穂

• 酸化亜鉛薄膜の表面モフォロジーの解析システム情報科学研究院

村岡宗一郎

板垣

奈穂

森

大輔

深田

智

松崎健太郎

斉藤

光

NOVITRI HASTUTI 北岡

卓也• タングステン堆積層における水素透過挙動

総合理工学研究院• 酸化亜鉛薄膜の蛍光を介した量子ドットの電子線顕微分光
総合理工学研究院• Observing Nanocellulose Film Composite

農学研究院

２５．エネルギー分散型蛍光 X 線分析装置（EDX-7000）（伊都地区）• ゼオライトガラスの物性評価

工学研究院

古賀

遼

稲垣八穂広

• 熱プラズマを用いたフライアッシュの資源化

工学研究院

CHEN SI渡邉隆行• 熱プラズマを用いた粒子の球状化

工学研究院

CHEN SI

渡邉

隆行

工学研究院

Wa Ode Sumartini ハザリカ･ヘマンタ• 有機質粘土の安定化処理に関する研究

工学研究院

ラジニ ヒロシマ 安福• 大型脱水固化処理の環境安全性に関する検討

工学研究院• 阿蘇地域の火山性土の粒子形状および鉱物組成を把握するため― 46 ―規之古川全太郎

• 酸化鉱硫化鉱物バイオリーチング後の鉱物表面の定性分析

工学研究院

Melisa P. Dewi 沖部奈緒子• 石油分析

先導物質化学研究所

伊藤

一希

尹

聖昊

• 石炭の分析

先導物質化学研究所

上竹

康仁

尹

聖昊

• Slow Spin-Relaxation in Hexacyanoferrat salts

先導物質化学研究所

WU SHU-QI佐藤治

WU SHU-QI

佐藤

治

瀬島

佐藤

治

小山

智幸

• Slow Magnetto Relaxation in Hexacyanoferrete（Ⅲ） Salts
先導物質化学研究所• キラル原子価互換異性錯体による分極制御可能な結晶の作製
先導物質化学研究所

響２６．X 線分析顕微鏡（XGT-5000）（伊都地区）• フライアッシュコンクリートの硫酸劣化に関する研究
人間環境学研究院• 大気微粒子の分析

理学研究院

末武

瑞樹

宇都宮

聡

２７．高分解能 3 次元 X 線 CT システム（SKYSCAN1172）（伊都地区）• GDLの構造解析、GDLの断面観察、セル材料の観察

工学研究院

稲田

顕子

伊藤

衡平

• Ti-6Al-4V合金の疲労亀裂進展挙動の解析

工学研究院

平山

恭介

戸田

裕之

• X線CTを用いた鉄鋼材料の3D/4Dイメージングによる解析

工学研究院

平山

恭介

戸田

裕之

• アルミニウム合金の構造解析

工学研究院

平山

恭介

戸田

裕之

• 受精卵の三次元形態計測

工学研究院

藏田

耕作

• Size and Shape Effects on Strength of Non-combustible Mg Products Fabricated by Selective Laser Melting
工学研究院

Bryan Proano

野口

博司

工学研究院

野田

数馬

国友

和也

• フィルムの構造解析

システム情報科学研究院

名生

一貴

末廣

純也

• フィルムサンプルの構造分析

システム情報科学研究院

林

将平

末廣

純也

• 先進超伝導材料の臨界電流制限因子の解明

システム情報科学研究院

鈴木

匠

木須

隆暢

森、竹原

周

舘

卓司

末武

瑞樹

宇都宮

理学研究院

大崎

遥花

粕谷

英一

理学研究院

東

真太郎

久保

友明

• 実験後試料（スラグ）の内部構造評価• 昆虫の内部構造の観察

比較社会文化研究院• 大気微粒子の分析

駒形
理学研究院

聡

• リュウキュウクチキゴキブリにおける翅の食い合い行動の生態学的研究• 回転式DACで行った変形実験試料の3次元微細組織観察• 水素ステーションの高圧水素シールシステムに関する研究
水素材料先端科学研究センター

大山

恵子

藤原

広匡

• ガラス・セラミック材料の構造解析

グローバルイノベーションセンター

草場

康志

藤野

茂

• 機能性ガラスの作製プロセス研究

グローバルイノベーションセンター

藤野茂― 47 ―

２８．熱分析装置（EXSTAR7000）（伊都地区）• 吸着材の開発

工学研究院

Md Murshed Bhuyan 原• 有機π電子系分子の合成と応用

工学研究院

宮﨑

一広

隆聡

安達千波矢

• 液体発光デバイスの開発に向けたピレン誘導体の合成とその電気化学発光特性の解明
工学研究院

岡田

拓也

中野

幸二

• ゴム状高分子の熱分解、高分子の熱的安定性

工学研究院

藤野

弘将

田中

敬二

• 固体界面におけるゴム状高分子の凝集構造

工学研究院

杉本

晋

田中

敬二

• エポキシ樹脂の熱分析

工学研究院

青木

美佳

田中

敬二

• ナノファイバーの力学物性

工学研究院

松本

諒

田中

敬二

• 界面における高分子の構造・物性

工学研究院

笹原

一輝

田中

敬二

• 高分子界面の構造と物性

工学研究院

犬束

学

田中

敬二

• 機能性有機色素の創製

工学研究院

矢野

喜男

久枝

良雄

後藤亜衣子、山中

優里

久枝

良雄

ALI MD KORBAN、RAHMAN MD MOSHIKUR

後藤

雅宏

後藤

雅宏

工学研究院

Muhamad Alif Razi 神谷

典穂

工学研究院

長尾

匡憲

三浦

佳子

工学研究院

小田

壮士

宇田

暢秀

工学研究院

岡部

匡紘

寺西

亮

工学研究院

ZHANG YICHEN 濵田秀則• 固体発光材料の開発

工学研究院• Development of Drug Delivery System in Ionic Liquids
工学研究院• 生体由来イオン液体を用いた経皮ワクチンの開発

工学研究院

森田

佳歩

• Development of nanoparticles formed from chitosan-proteins interaction• 糖鎖高分子の合成• 成形冷却速度の異なる熱可塑性CFRPのモードⅠ/Ⅱ層間破壊特性• 層状無機化合物AlH2P3O10・2H2Oへのアルキルアミンの導入• セメントの化学分析• Evaluating the influence of nanoparticles on crude oil thermo properties
工学研究院• MOF結晶ベースのマイクロ共振器作製

MOM VATANA

システム情報科学研究院

NGUELE RONALD

竹田

晴信

興

雄司

竹田

晴信

興

雄司

佐藤

治

五島

健太

• MOF材料中への有機蛍光分子捕集とそのテラヘルツ分光
システム情報科学研究院• Thermally induced spin-crossover in FeCo dinuclear complex
先導物質化学研究所• 多環芳香族化合物の熱分析

Pritam Sadhukhan

先導物質化学研究所• 水圧貫通微細化法を前処理とする水中カウンターコリジョン法を用いる「竹」からのナノファイバー創製
農学研究院

後藤明希子

近藤

哲男

• ナノコンポジット中のナノファイバー量の解析

農学研究院

内田詠子メガン近藤

哲男• Observing Nanocellulose Film Composite

農学研究院

NOVITRI HASTUTI 北岡

卓也• 高圧処理の影響

農学研究院

石口

結希

井倉

則之

• エマルジョンに関する研究

農学研究院

田丸

峻次

井倉

則之

• 処理水の比熱測定

農学研究院

石口

結希

下田

満哉

• 土壌・岩石構成鉱物の分析

理学研究院

川本

圭佑

宇都宮

― 48 ―聡• ブタジエンから一級アリルアルコール合成のための担持パラジウム触媒の調製
理学研究院

村山

美乃

村山

美乃

• 金アミノ酸錯体を前駆体とした含浸法によるシリカ担持金ナノ粒子触媒の調製
理学研究院• 脂質膜の相転移温度/エンタルピーの測定
理学研究院

山口

晋平、渡邊

光、古閑

卓也、川口

翼、田中かおる木下

祥尚

ジヨン、松尾恭平、In Seob Park安田琢麿

• 有機EL材料の開発
稲盛フロンティア研究センター李• 有機薄膜太陽電池材料の開発

稲盛フロンティア研究センター

古川

晴一

安田

琢麿

• 有機トランジスタの開発

稲盛フロンティア研究センター

小路口由佳

安田

琢麿

• 新規有機トランジスタ材料の開発

稲盛フロンティア研究センター

森

達哉

安田

琢麿

• 高効率有機EL材料の開発

稲盛フロンティア研究センター

楊

旻朗

安田

琢麿

２９．顕微レーザーラマン分光装置（ARAMIS）（伊都地区）• カーボンナノチューブ充填フッ素ゴムの界面状態

工学研究院

齋藤

大輝

田中

敬二

• 高分子複合材料の解析

工学研究院

齋藤

大輝

田中

敬二

• G/Oナノ分散技術の開発に向けた検討

工学研究院

山本恵美子

井嶋

博之

山野建太郎、林田梨里子

渡邉隆行• 熱プラズマを用いたナノ粒子合成

工学研究院• カーボン3種分析、触媒の構造解析

工学研究院

稲田

顕子

伊藤

衡平

• 実験試料の評価

工学研究院

西廣

一隼

国友

和也

システム情報科学研究院

鎌田

晃生

池上

浩

• SiC窒素ドーピングシステム情報科学研究院

菊地

俊文

池上

浩

• パルスレーザー蒸着法によるGeSn薄膜の形成

システム情報科学研究院

中島

哲平

池上

浩

• a-Siのラマン観察、SiCの結晶性分析

システム情報科学研究院

妹川

要

池上

浩

• リン酸塗布ドーピングp-Siのラマンピーク観察

システム情報科学研究院

妹川

要

池上

浩

濱野

史暢

池上

浩

システム情報科学研究院

原

尚志

白谷

正治

システム情報科学研究院

下見

慶太

林

健司

システム情報科学研究院

玉利

勇樹

中村

大輔

脇山祐一朗

中村

大輔

先導物質化学研究所

龍崎

奏

玉田

薫

農学研究院

的場

桃子

下田

満哉

村山

美乃

• エキシマレーザーを用いたAl2O3膜アブレーションによるSiCへのドーピング• パルスレーザー蒸着法によるナノダイヤモンドの形成
システム情報科学研究院• 高光安定な水素化アモルファスシリコン太陽電池の作製• SERS基板のラマン測定• レーザーを用いたリゾチームマイクロリング作製• レーザーアブレーションによるZnOナノ結晶の作製システム情報科学研究院• 顕微ラマン分光の開発• 静水圧処理による水の特性変化に関する研究• 金アミノ酸錯体を前駆体とした含浸法によるシリカ担持金ナノ粒子触媒の調製
理学研究院― 49 ―

• アミンとCO2の相互作用に関する研究
カーボンニュートラル・エネルギー国際研究所

豊田摩理子

谷口

育雄

小原

藤川

茂紀

藤原

広匡

元

• 高分子ナノ相分離を利用した高密度金ナノネットワーク構造の作製と評価
カーボンニュートラル・エネルギー国際研究所

裕貴• カーボンナノチューブへのガス吸着モードの解析
水素材料先端科学研究センター

３０．3D 測定レーザー顕微鏡（OLS4500）（伊都地区）• Catalyst layerのthickness測定

工学研究院

PARK KAYOUNG 井上• CO2吸収材の開発

工学研究院

寺山

友規

三浦

佳子

• 分離膜の作製

工学研究院

本田竜太朗

三浦

佳子

• CO2分離膜の作製

工学研究院

劉

一達

三浦

佳子

• 埋没遮水シートの耐久性評価

工学研究院

土屋

海渡

島岡

隆行

システム情報科学研究院

中島

哲平

池上

浩

システム情報科学研究院

黄

戌和

白谷

正治

総合理工学研究院

森

大輔

深田

智

• パルスレーザ蒸着法によるGeSn薄膜の形成• Carbon film surface• タングステン堆積層における水素同位体透過挙動• 隕石有機物の高質量分解能・高精度イメージング質量分析
惑星微量有機化合物研究センター― 50 ―

橋口未奈子

装置を利用した研究成果（2018 年）
超伝導核磁気共鳴吸収装置
1.

B. A. Omondi, H. Okabe, Y. Hidaka, K. Hara, Poly (1, 4-diazocane-5, 8-dione) macrocyclic-functionalized hydrogelfor high selectivity transition metal ion adsorption, Reactive and Functional Polymers, Vol.125, 11-19, 2018.4
2. B. A. Omondi, H. Okabe, Y. Hidaka, K. Hara, Synthesis and Characterization of Poly(1,4,7-Trioxacycloundecane8,11-dione) Macrocyclic Functionalized Hydrogel for High Selectivity Adsorption and Complexation of Bismuth Ion,
Polymers, Vol.10, No.6, 662, 2018.6
3. A. Nishiyama, M. Fukuda, S. Mori, K. Furukawa, H. Fliegl, H. Furuta, S. Shimizu, First Rational Synthesis of
Antiaromatic 5,15 ‐ Dioxaporphyrin and Its β, β‐Linked Dimer Formation upon Oxidation, Angew. Chem. Int. Ed.
2018, 57, 9728-9733.
4. Y. Maurya, K. Noda, K. Yamasumi, S. Mori, T. Uchiyama, K. Kamitani, T. Hirai, K. Ninomiya, M. Nishibori, Y. Hori,
Y. Shiota, K. Yoshizawa, M. Ishida, H. Furuta, Ground-State Copper(III) Stabilized by N-Confused/N-Linked Corroles:
Synthesis, Characterization, and Redox Reactivity, J. Am. Chem. Soc. 2018, 140, 6883–6892.
5. T. Yamamoto, K. Mitsuno, S. Mori, S. Itoyama, Y. Shiota, K. Yoshizawa, M. Ishida, H. Furuta, Two Discrete RuCp* (Cp*
= Pentamethylcyclopentadienyl) Binding Modes of N-Confused Porphyrins: Peripheral π Complex and Sitting Atop
Ruthenocenophane Complex by Skeletal Transformation, Chem. Eur. J. 2018, 24, 6742–6746.
6. Y. Hisamune, T. Kim, K. Nishimura, M. Ishida, M. Toganoh, S. Mori, D. Kim, H. Furuta, Switch-ON Near IR
Fluorescent Dye Upon Protonation: Helically Twisted Bis(Boron Difluoride) Complex of π -Extended Corrorin, Chem.
Eur. J. 2018, 24, 4628-4634.
7. T. Miyazaki, T. Yamamoto, S. Mashita, Y. Deguchi, K. Fukuyama, M. Ishida, S. Mori, H. Furuta, N-Confused
Porphyrin Metal Complexes with an Axial Pyridine Directly Tethered from an Inner Carbon: A Bioinspired Ligand as
Versatile Platform for Catalysis, Eur. J. Inorg. Chem. 2018, 2018, 203-207.
8. Y. Kage, S. Mori, M. Ide, A. Saeki, H. Furuta, S. Shimizu, Blackening of Aza-BODIPY Analogues by Simple
Dimerization: Panchromatic Absorption of a Pyrrolopyrrole Aza-BODIPY Dimer, Mater. Chem. Front. 2018, 2, 112-120.
9. N. Itagaki, Y. Oda, T. Hirata, H.-K. Nguyen, D. Kawaguchi, H. Matsuno, K. Tanaka, Surface Characterization and
Platelet Adhesion on Thin Hydrogel Films of Poly(vinyl ether), Langmuir 2017, 33(50), 14332–14339. (2017 年 12 月 )10. H. Taneda, A. Shundo, H. Matsuno, K. Tanaka, Design of a Well- Defined Polyrotaxane Structure on a Glassy Polymer
Surface, Langmuir 2018, 34(2), 709–714. (2018 年 1 月 )11. B. Zuo, M. Inutsuka, D. Kawaguchi, X. Wang, K. Tanaka, Conformational Relaxation of Poly(styrene-co-butadiene)
Chains at Substrate Interface in Spin-Coated and Solvent-Cast Films, Macromolecules 2018, 51(6), 2180–2186. (2018年3月)
12. Y. Matsumoto, A. Shundo, M. Ohno, N. Tsuruzoe, M. Goto, K. Tanaka, Mesoscopic Heterogeneity in Pore Size ofSupramolecular Networks, Langmuir 2018, 34(25), 7503–7508. (2018 年 6 月 )13. T. Ogawa, N. Yanai, H. Kouno, N. Kimizuka, Kinetically Controlled Crystal Growth Approach to Enhance Triplet
Energy Migration-based Photon Upconversion, SPIE 8(2)022003, 2017
14. H. Nagatomi, N. Yanai, N. Kimizuka, Reentrant Gel Sol Gel Transition of a Lipophilic Co(II) Coordination Polymer,
Chem. Lett. 2018, 47, 97-99, 201815. H. Nagatomi, N. Yanai, T. Yamada, K. Shiraishi, N. Kimizuka, Synthesis and Electric Properties of a Two-Dimensional
Metal-Organic Framework Based on Phthalocyanine, Chem. Eur. J, 24, 1806-1810, 201816. S. Hisamitsu, N. Yanai, H. Kouno, E. Magome, M. Matsuki, T. Yamada, A. Monguzzi, N. Kimizuka, Two-dimensional
Structural Ordering in a Chromophoric Ionic Liquid for Triplet Energy Migration-based Photon Upconversion, Phys.
Chem. Chem. Phys., 20, 3233-3240, 2018
17. T. Shimono, M. Matsuki, T. Yamada, M. Morikawa, N. Yasuda, T. Fujigaya, N. Kimizuka, Selective Ionic Conductionin Choline Iodide/Triiodide Solid Electrolyte and Its Application to Thermocells, Chem. Lett. 2018, 47, 261-264, 201718. M. Matsuki, T. Yamada, N. Yasuda, S. Dekura, H. Kitagawa, N. Kimizuka, Nonpolar-to-Polar Phase Transition of a
Chiral Ionic Plastic Crystal and Switch of the Rotation Symmetry, J. Am. Chem. Soc., 140, 291-297, 2018
― 51 ―

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8. 濵中晃弘，山崎寛人，笹岡孝司，島田英樹，松本親樹，露天掘り鉱山採掘跡地におけるフライアッシュの酸性土壌への適用が植物生育に与える影響，資源・素材学会春季大会，2018, オンライン
9. 山崎寛人，濵中晃弘，島田英樹，笹岡孝司，船津貴弘，一ノ瀬政友，松本親樹，露天掘り鉱山採掘跡地の酸性環境におけるフライアッシュの適用が植物生育へ及ぼす影響，資源・素材学会九州支部若手研究者および技術者の研究発表会，2018, 73-75
10. 松本親樹，村上海人，濵中晃弘，笹岡孝司，島田英樹，露天掘り石炭鉱山における酸性鉱山廃水対策へのフライアッシュの適用とその抑制機構，資源・素材関係学協会合同秋季大会，2018, オンライン
11. S. M. Moh, K. Moe, Y. Obo, S. Obo, A. Z. Htwe, T. Yamakawa, Effects of Fermented Nori (Pyropia yezoensis) Liquid
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1.

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Plasmas for Lithium Ion Battery Application, Proceedings of International Conference on Processing; Manufacturing ofAdvanced Materials, 2018.7. Abstract No. 1275.
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with Refractory Metal for Lithium-Ion Battery Electrodes, Proceedings of 2nd Asia-Pacific Conference on Plasma
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5. Kenta Hongo, Sinji Kurata, Apichai Jomphoak, Miki Inada, Katsuro Hayashi, and Ryo Maezono, Stabilization
Mechanism of the Tetragonal Structure in a Hydrothermally Synthesized BaTiO3 Nanocrystal, Inorg. Chem., 2018, 57, 9,
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熱分析装置
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MoS2 and In-Plane Heterostructures with Graphene on Sapphire, ACS Nano, 12(10), 10032-10044 (2018)

2.

H. Imaeda,T Koyama, H. Kishida, K. Kawahara, H. Ago, R. Sakakibara, W. Norimatsu, T. Terasawa, J. Bao, M.
Kusunoki, Acceleration of photocarrier relaxation in graphene achieved by epitaxial growth: ultrafast photoluminescencedecay of monolayer graphene on SiC, J. Phys. Chem. C, 122(33), 19273-19279 (2018)
3. Y. Uchida, S. Nakandakari, K. Kawahara, S. Yamasaki, M. Mitsuhara, H. Ago, Controlled growth of large-area uniform
multilayer hexagonal boron nitride as an effective 2D substrate, ACS Nano, 12(6), 6236-6244 (2018)
4. Y. Miyoshi, Y. Fukazawa, Y. Amasaka, R. Reckmann, T. Yokoi, K. Ishida, K. Kawahara, H. Ago, H. Maki, High-speed
and on-chip graphene blackbody emitters for optical communications by remote heat transfer, Nature Commun., 1279
(2018)
5. P. Gomasang, T. Abe, K. Kawahara, Y. Wasai, N. Nabatova-Gabain, N. T. Cuong, H. Ago, S. Okada, K. Ueno, Moisturebarrier properties of single-layer graphene deposited on Cu films for Cu metallization, Jpn. J. Appl. Phys., 57, 04FC08(2018)
6. H. G. Ji, Y.-C. Lin, K. Nagashio, M. Maruyama, P. Solís Fernández, A. Sukma Aji, V. Pancahl, S. Okada, K. Suenaga,
H. Ago, Hydrogen-assisted epitaxial growth of monolayer tungsten disulfide and seamless grain stitching, Chem. Mater.,30(2), 403-411 (2018)
7. A. Sukma Aji, M. Izumoto, K. Suenaga, K. Yamamoto, H. Nakashima, H. Ago, Two-step synthesis andcharacterizations of vertically stacked SnS-WS2 and SnS-MoS2 p-n heterojunctions, Phys. Chem. Chem. Phys., 20, 889897 (2018)
8. D. Ding, H. Hibino, H. Ago, Grain boundaries and gas barrier property of graphene revealed by dark-field optical
microscopy, J. Phys. Chem. C, 122(1), 902-911 (2018)
9. A. Sukma Aji, P. Solís Fernández, H. Ji, K. Fukuda, H. Ago, High mobility WS2 transistors realized by multi-layer
graphene electrodes and application to high responsivity flexible photodetector, Adv. Funct. Mater., 27, 1703448 (2017)

走査型プローブ顕微鏡（DimensionIcon）
1.

S. Tanami, D. Ichida, S. Hashimoto, H. Seo, D. Yamashita, N. Itagaki, K. Koga, M. Shiratani, Low temperature rapid
formation of Au-induced crystalline Ge films using sputtering deposition, Thin Solid Films, Vol. 641, 59-64, 2017-11
2. I. Suhariadi, M. Shiratani, N. Itagaki, Morphology Evolution Of ZnO Thin Films Deposited By Nitrogen Mediated
Crystallization Method, MATEC Web of Conferences, Vol. 159, 02008, 2018
3. T. Fang, K. Yamaki, K. Koga, D. Yamashita, H. Seo, N. Itagaki, M. Shiratani, K. Takenaka, Y. Setsuhara, The effectof the H2/(H2+ Ar) flow-rate ratio on hydrogenated amorphous carbon films grown using Ar/H2/C7H8 plasma chemical
vapor deposition, Thin Solid Films, 2018-2-24
4. N. Miyahara, K. Iwasaki, D. Yamashita, D. Nakamura, H. Seo, K. Koga, M. Shiratani, N. Itagaki, Photoluminescenceof (ZnO)0.82(InN)0.18 films -Incident light angle dependence-, Materials Science Forum, 2018, in press
5.

N. Itagaki, K. Takeuchi, N. Miyahara, K. Imoto, H. Seo, K. Koga, M. Shiratani, Effects of sputtering pressure on(ZnO)x(InN)1-x crystal film growth at 450ºC, Materials Science Forum, 2018, in press― 57 ―

6.

K. Imoto, H. Wang, D. Yamashita, H. Seo, K. Koga, M. Shiratani, N. Itagaki, Room-temperature fabrication of
amorphous In2O3:Sn films with high electron mobility via nitrogen mediated amorphization, J. Phys.: Conf. Ser, 2018, inpress

3D 測定レーザー顕微鏡（OLS4500）
1.

S. Shimomura, H. Matsuno, Y. Kinoshita, S. Fujimura, K. Tanaka, Cellular Behaviors on Polymeric Scaffolds with
2D-patterned Mechanical Properties, Polym. J. 2018, 50(8), 737–743. (2018 年 4 月 )2. キムアラン，貝沼重信，池田龍哉，小寺建史，ブラスト研削材の使用繰返数が鋼素地表面性状に及ぼす影
響評価，日本鋼構造協会 鋼構造年次論文報告集 , Vol.26, pp.673-678, 2018.
3. キムアラン，貝沼重信，渡邉亮太，池田龍哉，小寺建史，ブラスト処理条件が鋼素地の表面性状と研削材残留度に及ぼす影響 , 日本鋼構造協会 , 鋼構造年次論文報告集 , Vol.25, pp. 737-742, 2017.
4. 谷川慶太，貝沼重信，井口進，坂本達朗，石原修二，手部の塗膜劣化・腐食特性に及ぼす影響因子の評価 ,日本鋼構造協会 鋼構造年次論文報告集 , Vol.25, pp.747-752, 2017.
5. M. Hashiguchi* and H. Naraoka, High-mass resolution molecular imaging of organic compounds on the surface ofMurchison meteorite, Meteoritics & Planetary Science, 2018

顕微レーザーラマン分光装置（ARAMIS）
1.

B. A. Omondi, H. Okabe, Y. Hidaka, K. Hara, Poly (1, 4-diazocane-5, 8-dione) macrocyclic-functionalized hydrogelfor high selectivity transition metal ion adsorption, Reactive and Functional Polymers, Vol.125, 11-19, 2018.4
2. Y. Yonamine, Y. Suzuki, T. Ito, Y. Miura, K. Goda, Y. Ozeki, Y. Hoshino, Monitoring photosynthetic activity inmicroalgal cells by raman spectroscopy with deuterium oxide as a tracking probe, ChemBioChem, 18, 20, 2063-2068,
Volume 18, Issue 20, October 18, 2017, Pages 2063–2068
3. H. Murayama, T. Hasegawa, Y. Yamamoto, M. Tone, M. Kimura, T. Ishida, T. Honma, M. Okumura, A. Isogai, T.
Fujii, M. Tokunaga, Chloride-free and water-soluble Au complex for preparation of supported small nanoparticles byimpregnation method, Journal of Catalysis, 353, 2017, 74-80

磁化率測定装置（MPMS）
1.

A. Mitsuda, E. Kishaba, T. Fujimoto, K. Oyama, H. Wada, M. Mizumaki, N. Kawamura, N. Ishimatsu, Pressure andmagnetic field effects on the valence transition of EuRh2Si2, Physica B vol. 536 (2018) p. 427-431
2. A. Mitsuda, S. Manabe, M. Umeda, H. Wada, K. Matsubayashi, Y. Uwatoko, M. Mizumaki, N. Kawamura, K. Nitta, N.
Hirao, Y. Ohishi, N. Ishimatsu, Emergence of a new valence-ordered structure and collapse of the magnetic order underhigh pressure in EuPtP, J. Phys. Condens. Matter vol. 30 (2018) p. 150603-1-8
3. H. Wada, Y. Goki, A. Mitsuda, Transport properties of EuNi2Ge2 under high pressure, J. Phys. Soc. Jpn. vol. 87 (2018) p.
034707-1-7
4. K. Oyama, M. Sugishima, K. Tanabe, A. Mitsuda, H. Wada, K. Ohoyama, T. Matsukawa, Y. Yoshida, A. Hoshikawa, T.
Ishigaki, K. Iwasa, Neutron Diffraction Studies on Valence Ordering Compound YbPd, J. Phys. Soc. Jpn. vol. 87 (2018) p.
1114705-1-6― 58 ―

関

係

委

員

九州大学中央分析センター委員会委員 （平成 30 年 4 月 1 日～平成 32 年 3 月 31 日）
委

員

委

長

セ

ン

タ

ー

長

教

授

島ノ江

憲

剛

員

伊

都

分

室

長

教

授

林

克

郎

工

学

院

長

教

授

久

枝

良

雄

総合理工学研究院長

教

授

原

田

理

教

授

渡

部

行

男

教

授

安

中

雅

彦

教

授

後

藤

雅

宏

教

授

向

田

昌

志

院

教

授

松

井

利

郎

比較社会文化研究院

教

授

大

野

正

夫

医

学

研

究

院

教

授

康

東

天

歯

学

研

究

院

教

授

清

島

薬

学

研

究

院

教

授

濵

瀬

健

司

芸 術 工 学 研 究 院

教

授

大

井

尚

行

システム情報科学研究院

教

授

興

雄

司

総 合 理 工 学 研 究 院

教

授

中

島

英

治

応 用 力 学 研 究 所

教

授

寒

川

義

裕

先導物質化学研究所

教

授

田

中

工 学 部 等 事 務 部 長

事務部長

川

崎

輝

筑 紫 地 区 事 務 部 長

事務部長

江

島

香代子

学

研

究
研

究

院

〃
工

学

研

究

院

〃
農

学

研

究

明

保

賢
之

九州大学中央分析センター運営委員会委員 （平成 30 年 4 月 1 日～平成 32 年 3 月 31 日）
委
委

員

長

セ

ン

タ

ー

長

教

授

島ノ江

憲

剛

員

伊

都

分

室

長

教

授

林

克

郎

中 央 分 析 セ ン タ ー

准教授

稲

田

理

学

研

究

院

教

授

安

中

雅

彦

薬

学

研

究

院

教

授

濵

瀬

健

司

工

学

研

究

院

教

授

後

藤

雅

宏

システム情報科学研究院

准教授

吉

田

敬

総 合 理 工 学 研 究 院

准教授

西

堀

麻衣子

農

学

研

究

院

教

授

松

井

利

歯

学

研

究

院

准教授

林

教

田

先導物質化学研究所― 59 ―

授

幹

郎

幸壱朗
中

賢

中央分析センター伊都分室委員会委員（平成 30 年 4 月 1 日～平成 32 年 3 月 31 日）
委

員

長

分

工学研究院委員

（環

室

克

郎

場

隆

広

八

木

和

行

准教授

星

野

（応 用 化 学 ・ 機 能）

准教授

財

津

（応 用 化 学 ・ 分 子）

准教授

尹

（地 球 資 源 シ ス テ ム 工 学）

准教授

沖

部

奈緒子

（材

学）

教

授

向

田

昌

志

学）

教

授

高

橋

厚

史

（海 洋 シ ス テ ム 工 学）

教

授

後

藤

浩

二

（エ ネ ル ギ ー 量 子 工 学）

准教授

稲

垣

八穂広

システム情報科学研究院委員

准教授

吉

田

敬

人間環境学研究院委員

准教授

小

山

智

地 球 惑 星 科 学 部 門

准教授

石

橋

純一郎

生

准教授

古

賀

誠

人

生 命 機 能 科 学 部 門

教

授

松

井

利

郎

生 命 機 能 科 学 部 門

准教授

中

山

二

郎

教

授

後

藤

雅

宏

境

（機

械

（化

（航

理学研究院委員
農学研究院委員

都

学

工

料

工

宇

宙

空

物

科

学

工

部

長

教

授

林

市）

教

授

久

系）

准教授

学）

門

中央分析センター運営委員会工学研究院委員

友
慎

一

基

石

幸

九州大学中央分析センターの職員
セ

ン

タ

ー

長

教

授

島ノ江

憲

剛（兼

任）

伊

都

分

室

長

教

授

林

克

郎（兼

任）

准教授

稲

田

助

教

三

浦

好

助

教

渡

辺

美登里（伊都地区）

教務員

岩

永

知

奈（伊都地区）

事務補佐

敷

田

万

理（筑紫地区）― 60 ―

幹（筑紫地区）
典（筑紫地区）

中央分析センター業務記録（平成30年１月１日～平成30年12月31日）（1） 中央分析センター運営委員会
平成30年₄月23日（月）（書面回議）
平成30年₇月26日（木）（書面回議）
平成30年₈月₃日（金）（書面回議）
平成30年10月₂日（火）（書面回議）
平成30年11月₉日（金） 伊都キャンパスウエスト 3 号館 2 階209会議室にて開催
平成30年11月26日（月）（書面回議）
平成30年11月30日（金）（書面回議）（2）中央分析センター委員会
平成30年₃月20日（火）（書面回議）
平成30年₄月27日（金）（書面回議）
平成30年₈月₂日（木）（書面回議）
平成30年₈月₉日（金）（書面回議）
平成30年10月10日（水）（書面回議）
平成30年11月16日（火）（書面回議）
平成30年12月₅日（水）（書面回議）
平成30年12月₆日（木）（書面回議）（3）センター報告及びセンターニュースの発行
中央分析センター報告35号、中央分析センターニュースVol. 37 No.1, No.2を発行しました。
（4）第４回設備サポートセンター整備事業シンポジウムが平成 30 年２月１日（木）ルミエール府中にて開催されました。
（5）平成30年度国立大学法人機器・分析センター協議会
この会議が平成30年10月26日（金）アイーナ（いわて県民情報交流センター）にて開催されました。
（6）第 21 回九州・山口地区機器・分析センター会議
平成 30 年 11 月 21 日（水）宮崎大学まちなかキャンパスにて開催されました。

― 61 ―

（7）講習会、分析基礎セミナー、ワークショップの開催
行

事

名

開催日

場

所

Ｘ線光電子分光装置講習会①

H30.2.6

九州大学中央分析センター 102 号室

Ｘ線光電子分光装置講習会②

H30.2.15

九州大学中央分析センター 102 号室

Ｘ線光電子分光装置講習会③

H30.6.13

九州大学中央分析センター 102 号室

Ｘ線光電子分光装置講習会④

H30.6.15

九州大学中央分析センター 102 号室

Ｘ線光電子分光装置講習会⑤

H30.6.27

九州大学中央分析センター 102 号室

Ｘ線光電子分光装置講習会⑥

H30.7.11

九州大学中央分析センター 102 号室

Ｘ線光電子分光装置講習会⑦

H30.8.6

九州大学中央分析センター 102 号室

Ｘ線光電子分光装置講習会⑧

H30.8.21

九州大学中央分析センター 102 号室

Ｘ線光電子分光装置講習会⑨

H30.9.10

九州大学中央分析センター 102 号室

Ｘ線光電子分光装置講習会⑩

H30.10.16

九州大学中央分析センター 102 号室

Ｘ線光電子分光装置講習会⑪

H30.11.2

九州大学中央分析センター 102 号室

NMR 基本講習会①

H30.4.13

九州大学応用化学 110 号室

NMR 基本講習会②

H30.9.14

九州大学応用化学 110 号室

NMR 基本講習会③

H30.10.5

九州大学応用化学 110 号室

NMR 基本講習会④

H30.12.14

九州大学応用化学 110 号室

NMR 応用講習会①

H30.11/21-22

九州大学応用化学 110 号室

SPM 基本講習会①

H30.4.25

九州大学中央分析センター
伊都分室 201 号室

SPM 基本講習会②

H30.10.3

九州大学中央分析センター
伊都分室 201 号室

第 117 回分析基礎セミナー「入門機器分析 1・走査電子顕微鏡」

H30.4.18

九州大学工学部大講義室

第 118 回分析基礎セミナー「入門機器分析 2・物性測定」

H30.5.10

九州大学工学部第 2 講義室

第 119 回分析基礎セミナー「入門機器分析 3・X 線回折の基礎と応用」

H30.5.24

九州大学工学部第 2 講義室

第 120 回分析基礎セミナー「入門機器分析 4・分光分析の基礎と応用」

H30.6.7

九州大学工学部第 2 講義室

第 121 回分析基礎セミナー「入門機器分析 5・無機元素分析」

H30.6.21

九州大学工学部第 2 講義室― 62 ―

行

事

名

開催日

場

所

第 122 回分析基礎セミナー「入門機器分析 6・表面分析の基礎と応用」

H30.7.5

九州大学工学部第 2 講義室

第 123 回分析基礎セミナー「入門機器分析 7・NMR/ 質量分析」

H30.7.19

九州大学工学部第 2 講義室

第 124 回分析基礎セミナー「入門機器分析 8・蛍光 X 線分析」

H30.9.20

九州大学工学部第 2 講義室

第 125 回分析基礎セミナー「入門機器分析 9・物性測定」

H30.10.11

九州大学工学部第 4 講義室

第 126 回分析基礎セミナー「 入 門 機 器 分 析 10・Maximize Performanceof ZEISS Microscope with Latest imaging
Technic」

H30.10.25

九州大学工学部第 4 講義室

第 127 回分析基礎セミナー「入門機器分析 11・トライボロジー研究における測定・計測ソリューション」

H30.11.8

九州大学工学部第 4 講義室

第 128 回分析基礎セミナー「入門機器分析 12・ESR, 微粒子評価、キャピ
ラリー電気泳動の基礎と応用」

H30.11.15

九州大学工学部第 4 講義室

第 129 回分析基礎セミナー「入門機器分析 13・単結晶 X 線構造解析の基礎と応用」

H30.12.13

九州大学工学部第 4 講義室

第 30 回分析センターワークショップ「あなたの知らないスペクトルカメラの世界」

H30.2.7

九州大学中央分析センター
伊都分 101 号室

第 31 回分析センターワークショップ「物性測定の最前線」

H30.6.26 ～6.27

九州大学中央分析センター
伊都分室 101 号室

第 32 回分析センターワークショップ「計算化学入門」

H30.7.10

九州大学応用化学 209 号室

第 33 回分析センターワークショップ「スピニングディスク高速共焦点顕微鏡の可能性」

H30.7.12 ～7.13

九州大学中央分析センター
伊都分室 101 号室

第 34 回分析センターワークショップ「共焦点技術を超越した超高解像度共焦点技術のご紹介」

H30.7.23 ～7.25

九州大学中央分析センター
伊都分室 101 号室

第 35 回分析センターワークショップ「エネルギー分散型蛍光 X 線分析装置」

H30.9.21

九州大学中央分析センター
伊都分室 203 号室

第 36 回分析センターワークショップ「絶対 PL 量子収率測定と蛍光寿命測定」

H30.10.17 ～10.18

九州大学中央分析センター
伊都分室 101 号室― 63 ―

九州大学

中央分析センター報告第36号（2018）
REPORT OF
THE CENTER OF ADVANCED INSTRUMENTAL ANALYSISKYUSHU UNIVERSITY
2018
NUMBER 36

平成 31 年３月 5 日

発行

九州大学中央分析センター（筑紫地区）〒816-8580
福岡県春日市春日公園６丁目１番地
TEL 092-583-7870（内線93-7362）
FAX 092-593-8421

九州大学中央分析センター伊都分室（伊都地区）〒819-0395
福岡市西区元岡744番地
TEL 092-802-2857
FAX 092-802-2858

http://www.bunseki.kyushu-u.ac.jp/bunseki/

編集株式会社 ミドリ印刷〒812-0016
福岡県福岡市博多区博多駅南6丁目17番12号