Vol.３２ No.１，２０１３

119センターニュース

分析機器解説シリーズ（119）◆フーリエ変換赤外分光光度計（FTIR）② ………………………………… P1
日本分光株式会社 赤外ラマン技術部応用技術一課

赤尾賢一◆平成23年度産学官連携支援事業補助事業報告 ………………………… P6

分析機器解説シリーズ（119）

フーリエ変換赤外分光光度計（FTIR） ②
日本分光株式会社 赤外ラマン技術部応用技術一課

顕微反射法

赤尾賢一

れます。図18に電子基板接点上の異物の測定結果を示しま

顕微反射法を大別すると金属板など赤外光を反射する基す。得られたスペクトルを解析するとともに、試料が電子基板上の試料を測定する方法（ここでは顕微透過反射法とす

板接点であることも考え、異物はROSINと特定しました。

る）と鏡面状の試料から反射する赤外光を測定する方法（こ電子基板の接点のように、表面が平坦な金属板上の異物につこでは顕微正反射法とする）の2つがあります。

いては、試料の厚みが適切ならば比較的容易に良好なIRスペ

顕微透過反射法では試料が比較的薄い（数〜数10μm程クトルが得られますが、試料の厚みが厚い場合には、試料を度）場合に、前処理なく非接触で良好なIRスペクトルが得ら取り出しKBrプレート法にするか次に示すATR法を選択しま

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図 18! !"

顕微透過反射法による電子基板の接点上の異物測定"#$%&'()*+,-./012304567（1）

分析機器解説シリーズ（119）外透過プリズム（ZnS,ZnSe,ダイヤモンドGeなど）を密着す。
試料表面が平坦で表面からの反射光を検出できる場合にさせ、試料表面の測定を行う方法です5）。通常のFTIRで用は、顕微正反射法が有効です。正反射スペクトルは試料の屈いるATR法は、試料表面の分析ができることに加え、繁雑折率の影響を受け微分波形になりますが、このスペクトルをな前処理が不要なこと、基板が金属でなくとも測定できるKK変換することで、通常の透過スペクトルと同じように解ことから、最近広く利用される測定法です。顕微ATR法で析できます 。図19には胆石を鏡面状に研磨し、各部位のはカセグレンの焦点位置にプリズムを配置（カセグレン型

5）

顕微正反射スペクトルを測定した後KK変換した結果を示しATR）する方式が広く利用されています（図20）。この結ます。各部位の成分が蓚酸カルシウム、アパタイトおよびそ果、試料表面の分析や繁雑な前処理が不要なATR法の利点れらの混合物であることが確認できました。に加え、顕微透過・反射法と比較して微小な試料の測定が可能となります。例えばn（屈折率）4のGeプリズムを用いた場合、顕微透過・反射法と比較して4倍、回折限界における顕微ATR法

空間分解が向上します。言い換えれば、顕微ATR法では、顕反射法の一種であるATR法は、試料表面と高屈折率の赤$%&'()*+ABCD

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図 19

顕微正反射法による胆石の測定

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図 20（2）顕微 ATR 法によるエポキシ樹脂表面の付着異物の測定! !"#"#$%&$%&'()*+,-./01234056

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分析機器解説シリーズ（119）
微透過・反射法と比較して4倍小さな試料まで測定可能となたが、通常の赤外顕微鏡では測定に多大な時間を要するといり、これが顕微ATR法の特長の一つです。但し、通常のカセう問題がありました。この問題を解決するために、1990年

グレン型ATRでは試料がプリズムに密着した状態を観察で代後半より多素子検出器を用いたマルチチャンネル赤外顕微

きない、プリズム中心部以外は測定できないなどの制限があ

鏡6）が登場しました。マルチチャンネル赤外顕微鏡のシステるため、微小試料を顕微ATR法で正確に狙って測定するこム例として16x1素子のリニアアレイ型のMCT検出器、高速とは非常に困難です。最近では、試料がプリズムに密着したスキャンFTIR、高精度オートステージおよび高速並列デー状態を観察できるカセグレン型ATRやプリズム中心以外のタ処理回路を組み合わせたものがあります。このシステムを測定ができるATRマッピング（イメージング）法などの測定利用すると、1分間に最大9600点のスペクトル測定が可能手法が確立しつつあります。これらの詳細については次の顕となり、通常の単素子検出器を用いた赤外顕微鏡に比べ2桁

微赤外イメージングの項で示しますが、ここでは一般的な顕以上短い時間でマッピング測定ができます（図21）。図22

微ATR法を利用し、樹脂上の付着試料を測定した事例を示にマルチチャンネル赤外顕微鏡を利用し、フィルム内の試料します（図20）。得られたIRスペクトルから、エポキシ樹をマッピング測定した結果を示します。実際の測定では、試

脂表面の付着試料はアゾ系の色素であることが確認できまし

料部分を切り出しKBrプレート法にて測定をしました。測定た。

領域は2800x650μmで1点の測定サイズは16倍の集光鏡を用いたため12.5x12.5μmです。したがって測定点は顕微赤外マッピング（赤外イメージング）測定225x53点（11925点）となります。ここで積算回数は4

顕微赤外分光法の測定手法の一つに、微小領域の各点を測回で波数分解は4cm-1で、測定時間は約7分です。これを通定し分子構造の分布状態を解析する赤外マッピング（赤外イ常の単素子の赤外顕微鏡で測定すると15時間以上かかる計メージング）測定があります。赤外マッピング測定は、分子算になることから、マルチチャンネル赤外顕微鏡の測定が極構造を可視化できる点で古くより有用性は認められていまし

めて高速であることが分かります。得られたスペクトルを解!"#$%&'()*+,-./012,3445/63$%&'()*+,-./012789:;<=>??@A:;<BC.-DEF5/'()'()!"#$%&!"#$%&$%GHEIJKLMNOPQRS12LTUVWX)YZ[:;<S\])QR#12LTUV^#_EIJKH$%GLMN`V!"#$%&'(&)*+,-./01234567
図 21

マルチチャンネル赤外顕微鏡の測定概念`aabcd&3()*! !"()*"#$$%&'#()*+,-./01
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図 22

フィルム内の異物のマッピング測定! !!""#$%&'()'*+,-./0（3）

分析機器解説シリーズ（119）析すると、フィルム自体は外側がPET（ポリエチレンテレフことが確認できました。ここでこの異物に対して通常の1点タレート）で内側がPE（ポリエチレン）+エチルアクリレー測定をした場合には、3つの成分が足し合わされたスペクト

トで、試料部分はABS（アクリロニトリルブタジエンスチレルが測定される可能性があります。最近の検索エンジンにはン共重合合成樹脂）であることが確認できました。またそれ複数成分が混ざりあったIRスペクトルを数学的に分離し検索ぞれのキーバンドで色分け表示をすると、可視観察画像とよする機能が搭載されていますが、マッピング測定を適応するく一致していることが確認できます。一般的に赤外顕微鏡をことで空間的に成分を分離したのち検索を行う方が、検索精利用した分析では、試料部分のIRスペクトルを測定・解析し度が向上する場合があります。

ますが、最近ではこのようにマッピング測定を利用する事例

最後に顕微ATRマッピング測定について記します。前にが増えています。これは色分け図などで成分を可視化するこ

記したように顕微ATR法は通常の顕微透過・反射法に比べとにより第3者に説明をし易くする目的や試料に複数成分が原理上空間分解が向上しますが、数μmサイズの微小試料を含まれる場合に解析をし易くするなどの目的があります。次正確に狙って測定することは極めて困難です。この問題を解に複数成分からなる異物を分析した事例を示します。

決するために、最近ではプリズム中心以外を試料とプリズム

図23にマルチチャンネル赤外顕微鏡を利用し、樹脂中のが密着した状態で測定できる赤外顕微鏡が登場しました。

異物を分析した事例を示します。実際の測定は、試料部分をその結果、プリズム全体をマッピング測定することも可能と取り出しKBrプレート法にて行いました。得られた結果に基なります。顕微ATRマッピング測定の手法は各社各様です

づき色分け図を作成したところ、この異物はセルロース、ポが、ここでは、マルチチャンネル赤外顕微鏡を利用した事例

リエステルおよび有機シリコンの3成分から構成されているについて示します。図24は光学素子上の直径約3μmの微345678

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図 23

5 um

複数成分からなる異物のマッピング測定

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図 24

（4）

顕微 ATR 法を利用した光学素子上の異物のマッピング測定! !"#"#$%&$%&'()*+,-./01/2345678

分析機器解説シリーズ（119）
小試料を屈折率4.0のGeプリズムを利用して測定した結果態で試料が観察できるカセグレン型ATRを用いました。図

です。スペクトルを解析すると微小試料はポリスチレンであ25のATRプリズム越しの観察画像から、黒色粒子がプリズることが判明し、2922cm-1のキーバンドで色分け表示をしム下半分で観察されていることが分かります。図24と同様

たところ、微小試料が存在している箇所が暖色系の色になっに顕微ATRマッピング測定した結果、黒色の粒子部分にはていることが分かります。このように数μmまでの微小試料セルロースが含まれていることが確認できました。セルロー

であれば顕微ATRマッピング法で測定できますが、更に微スのキーバンドのピーク高さで色分け表示をすると、プリズ小な試料を測定したい場合には、レーザーラマン分光システ

ム越しの試料画像の位置とよく一致しています。

ムや近接場分光システムなどが利用されます。図26に市販

顕微ATRマッピング測定は、微小試料のみならず浮遊性の洗顔剤に含まれる黒色粒子を顕微ATRマッピング測定しの試料の分析に適応できることを示しました。このことからた例を示します。洗顔剤に浮遊した微小試料を顕微ATR法

顕微ATRマッピング測定は、食品や化粧品など流動性を有で測定する場合、試料をプリズムに密着させた瞬間に試料がする基材中の浮遊異物の分析にも威力を発揮するものと考え動くことがあります。そのため微小試料を狙って測定するこています。とは極めて困難です。ここではプリズムと試料が密着した状!"#$%

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図 25! 顕微ATR 法を利用したゲル状試料内の黒色粒子のマッピング測定

8

おわりに1970年代以降にFTIRが一般分析装置として利用されるようになり。その間に、赤外顕微鏡や全真空システムなどが開発されてきましたが、この10年の間では1回反射ATRやマルチチャンネル赤外顕微鏡など著しい発展を遂げていると感じています。ここではFTIRの簡単な原理から最新のマルチチャンネル赤外顕微鏡を利用した応用例までを簡単に示しましたが、FTIRに関する書籍は数多く出版されています。

参考文献
1）堀 口 博 : " 赤 外 吸 収 図 説 総 覧 " 三 共 出 版 株 式 会 社（1974）
2）錦田晃一,岩本令吉:"赤外法による材料分析"講談社（1986）
3）中西香爾,P.H.ソロモン,古館信生:"赤外線吸収スペクト
ル（定性と演習）第26版"南江堂（1993）
4）高分子分析ハンドブック：日本分析化学会編：紀伊國屋書店

本稿をご覧いただき、FTIRに関して更に造詣を深めたい

5）田隅三生編著,社団法人日本分光学会編集委員会:"赤外方々にはこれらの書籍を参照いただくとして、本稿がFTIR

分光測定法基礎と最新手法"株式会社エス・ティ・ジャに興味を持っていただくきっかけになれば幸いです。

パン（2012）6）西岡利勝,錦田晃一,寺前紀夫監修:"顕微赤外・顕微ラマン分光法の基礎と応用"技術情報協会（2008）（5）分析機器解説シリーズ（119）／平成23年度産学官連携支援事業補助事業報告

平成 23 年度

産学官連携支援事業補助事業報告

九州大学分析センターでは、「先端研究施設共用イノベー

共用促進事業ワーキンググループ会議は、中央分析センターション創出事業」【講習機能を備えた大学先端分析施設・機長、分室長、産学連携本部所属職員、分析センター職員の８器の産業利用仕組みの構築】を平成19年度から平成２３年名、補助として事務職員２名の計10名で構成し、共用利用度まで５年間実施しました。本事業の趣旨は、大学の先端分課題選定評価委員会は、九州大学中央分析センター運営委員

析機器を企業へ開放し、各種問題解決に活用することであ会委員、学外の有識者（企業委員）２名を合わせて計15名り、また、機器操作の講習会を行い、技術者のスキルアップで構成した。

を行うことでありました。下記は平成２３年度の報告です。
２．施設共用利用課題公募・採択状況
本事業の公募は九州大学中央分析センターのホームペー

１．事業運営体制の整備
平成23年度は、施設共用技術指導研究員１名（エフォージに掲載し、さらに共用ナビに情報を掲載した。また、九州ト99％）、専従の契約一般職員（共用促進リエゾン）１名

大学知的財産本部リエゾングループとも協力し、企業訪問、を配置し、また、学内のセンター教員や産学連携本部所属職パンフレットの配布（240部）、基礎分析セミナーや講習員とも連携しながら本事業を促進した。また、本事業の促進会案内（250部）、産業ビジネスフェアでの展示等、本事のため、中央分析センター運営委員会の下に、運営にあたる業の広報を行った。企業訪問では、79社を対象に本事業内実働スタッフからなる共用促進事業ワーキンググループ会議

容の紹介・分析センター所有機器の説明・利用提案を行い、と、運営に係る基本方針の検討・決定、施設共用課題の採択

企業が抱える技術的問題点や共用利用にあたっての希望・の決定を行う共用利用課題選定評価委員会を設けた。なお、要望、技術者のキャリアアップなどについて相談を受け、分

表１ 平成２３年度 課題の応募、採択及び実施の状況
実
応 募
Ｘ線光電子分光分析装置(AXIS165)

オージェ電子分光分析装置

走査型プローブ顕微鏡

誘導結合プラズマ質量分析装置(MS7500C)

誘導結合プラズマ質量分析装置(MS7700X)

Ｘ線分析顕微鏡

走査型電子顕微鏡SEM-EDX

高分解能走査電子顕微鏡FE-SEM
計（＊）Ｘ線光電子分光分析装置１件に含まれる。
（＄）Ｘ線分析顕微鏡１件に含まれる。

（6）

績

採 択

計 画
実 施

採 択

トライアルユース

５件

３件

３件

３件程度

有償利用（産業）

５件

５件（継続４件）

５件（継続４件）

９件程度

有償利用（学術等）

−

−

−

−

トライアルユース

−

−

−

１件程度

有償利用（産業）

１件（*）

１件（*）

１件（*）

１件程度

有償利用（学術等）

−

−

−

−

トライアルユース

−

−

−

１件程度

有償利用（産業）

１件

１件

１件

２件程度

有償利用（学術等）

−

−

−

−

トライアルユース

−

−

−

−

有償利用（産業）

１件

１件（継続１件）

１件（継続１件）

２件程度

有償利用（学術等）

−

−

−

−

トライアルユース

−

−

−

−

有償利用（産業）

１件（#）

１件（#）

１件（#）

−

有償利用（学術等）−−−−トライアルユース

−

−

−

１件程度

有償利用（産業）

１件

１件

１件

２件程度

有償利用（学術等）

−

−

−

−

トライアルユース

−

−

−

−

有償利用（産業）

１件（$）

１件（$）

１件（$）

２件程度

有償利用（学術等）

−

−

−

−

トライアルユース

−

−

−

−

有償利用（産業）

２件

２件

２件

２件程度

有償利用（学術等）

−

−

−

−

15件

13件（継続５件を含む）13件（継続５件を含む）（＃）誘導結合プラズマ質量分析装置ICP-MS（MS7700X）１件に含まれる。

平成23年度産学官連携支援事業補助事業報告
析ニーズの発掘・調査を行った。その結果、８件の共用利用られる。なお、採択された課題に対して、施設を共用し、技があり、さらに分析基礎セミナー参加はのべ143社（209

術的支援を行うにあたっては、全ての機関に対して、機密保名）、X線光電子分光装置講習会には３社（３名）の参加に持、経費負担、損害賠償責任等について、大学側で定めた約結実した。

款への同意を求めた。

なお、手続きの簡素化のため、施設共用利用課題提案者が３．平成23年度の共用実施状況

課題応募する際に、利用者がWebから必要書類を取得し、本事業では、化学、金属鉄工、自動車、建設、電子・半導また提出ができるシステムを構築した。
平成23年度の課題の応募、採択及び実施の状況は、下記

体、鉱物、セラミックス、表面微細加工、製薬など実に多様

表１のとおりである。当初事業目標は、トライアルユースな業界（その中でも特に、生産、技術、品質管理現場）から６件程度、利用課題20件程度（有償利用[成果公開]）の採の課題解決依頼・技術相談が多数あり、所有する先端研究分択予定であったが、実績はトライアルユース３件、利用課析装置群を駆使し、これらの期待に応えるべく分析データ提題１０件（有償利用[成果公開]、平成２２年度からの継続５供と問題解決を行った。また、分析基礎セミナー12回、装件）を採択し、計１３件の課題を実施した。当初予定より応置を使用しながらの実地講習会３回を行った。各装置の共用募・採択件数が大幅に減少した理由は、東日本大震災・福島

状況は下記表２のとおりである。

原発事故、超円高、タイでの洪水被害のためであると考え
表２ 平成23年度共用実施状況
装

置名

Ｘ線光電子分光分析装置(AXIS165)

共用状

況

本装置は物質内部の電子状態や化学結合状態、電荷分布、表面の原子配列分布、面分析や深さ方向分析をする装置であり、材料を扱う分野では必須の分析機器であるため、応募件数が最も多かった。本装置は超高清浄真空での高感度、高分解能装置であるため、施設共用技術指導員１名が担当し、専任助教とともに依頼分析はもとより、トライアルユース３件、利用者に対して分かりやすい操作方法・データ解析説明などについての支援も行っ有償利用５件た。
課題では、各種材料の表面界面の分析、深さ方向解析を行い、金属（メッキ表面不純物分析、金属容器・溶融物の構成元素及び電子状態解析）、電気・半導体（半導体エピタキシャル膜の界面構造解析）、環境土壌化学（焼却炉飛灰の成分分析）、化学（フラックス洗浄液の有機系残存物の特定）などの各産業分野における高機能材料の高度化、環境技術の向上・改善に貢献した（本装置の共用時間は35時間）。

オージェ電子分光分析装置

本装置はオージェ電子分光により超微小領域の元素分析をする機器である。また付属のアルゴンイオン銃はスパッタ能力にも優れているため（スパッタ速度はX線光電子分光装置付属のイオン銃よりも数十倍速い）、比較的厚い（数100nm〜数μm）

有償利用１件（*）

多層膜構造材料の深さ方向組成分析に適している。本装置は超高清浄真空での高感度、高分解能装置であるため、専任助教が利用者に対して分かりやすい操作方法、データ解析等について支援を行った。
課題では、半導体エピタキシャル膜の界面構造解析、深さ方向分析を行い、半導体薄膜成長工程における条件制御、品質の向上に貢献した（本装置の共用時間は10時間）。

走査型プローブ顕微鏡

本装置は、試料表面にカンチレバーと言われるマイクロブローブを近づけ、ミクロ領域の応答（表面凹凸、表面とプローブ間の電気的・磁気的力など）を原子レベルのスケールで分析出来る装置である。

有償利用１件

課題では、塗布再生セルロース薄膜の孔径評価、水酸化鉄コロイド粒子の粒径評価を行った。これにより、清浄水を得るためのリサイクル技術の発展に貢献した。
（本装置の共用時間は５時間）。

（7）平成23年度産学官連携支援事業補助事業報告
装置名

共用状況

誘導結合プラズマ質量分析装置

本装置は百万分の1から一千万分の１の微量元素を検出できる質量分析装置である。

ICP-MS（MS7500C）

課題では、企業で製造する数々の化学物質（アミド硫酸、しゅう酸ナトリウム、フタル酸水素カリウム、尿素、硫酸アンモニウム、炭酸ナトリウム、炭酸水素ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸水素カリウムおよび精製水）の微量重金属不純物を特定した。これ

有償利用１件により、化学・製薬産業分野への高純度化学物質製造過程の精密化へ向けての波及効果が期待される（本装置の共用時間は２４時間）。
誘導結合プラズマ質量分析装置

本装置は上記誘導結合プラズマ質量分析装置ICP-MSより高性能新型の質量分析装置である。

ICP-MS（MS7700X）

課題は、上記誘導結合プラズマ質量分析装置ICP-MS（MS7500C）と同じである
が、特に、多原子イオン干渉を受けやすいクロム、鉄、ヒ素、セレン等について高感度

有償利用１件（#）

分析を行った。（本装置の共用時間は83時間）。
Ｘ線分析顕微鏡

本装置は蛍光Ｘ線を検知し、材料の元素分布を２次元的にマッピングする分析機器である。

有償利用１件

課題では、ICを固定している鉛フリーハンダの溶け具合を非破壊的に元素特定し、面分析を行った。これにより、半導体製造の基礎工程における信頼性、品質の向上に貢献した（本装置の共用時間は13時間）。

走査型電子顕微鏡SEM-EDX

本装置は、通常の電子顕微鏡による表面観察と極微小領域のピンポイント元素分析とを兼ね備えた機器である。

有償利用１件（$）

課題では、金属るつぼによる溶融結晶成長過程における表面観察と不純物分析を行い、昇華物とるつぼとの相関関係を詳細にミクロ分析した。これにより、半導体分野で有望な巨大結晶成長製造工程の基礎研究に貢献した（本装置の共用時間は８時間）。

高分解能走査電子顕微鏡

本装置は高分解能走査電子顕微鏡であり、倍率を60万倍まで拡大できる。

FE-SEM

課題は、ペットフィルム上ハードコート層材料について、その断面部分を高倍率で観察し、その界面構造解析を行った。また、高分子固体表面の付着物の形状分析を行った。これらにより半導体製造基礎工程や高分子材料製造過程での問題解決・品質改善

有償利用２件に寄与した（本装置の共用時間は26時間）。
（＊）Ｘ線光電子分光分析装置１件と重複。

（＃）誘導結合プラズマ質量分析装置ICP-MS（MS7700X）１件と重複。

（＄）Ｘ線分析顕微鏡１件と重複。

４．有償利用の状況について10件、984,800円であった。そのうち、補助対象外経費

本事業における有償利用については、平成22年度を上回る当初20件、100万円を想定していたが、東日本大震

270,355円を除いた714,445円を本事業の消耗品費、雑役務費に充当した。

災、福島原発事故等の影響により応募件数が減り、実績は

九州大学中央分析センターニュース
九州大学中央分析センター（筑紫地区）〒816-8580 福岡県春日市春日公園6丁目1番地
TEL 092-583-7870／FAX 092-593-8421
ホームページアドレス

（8）

第119号

平成25年1月7日発行

九州大学中央分析センター伊都分室（伊都地区）〒819-0395 福岡市西区元岡744番地
TEL 092-802-2857／FAX 092-802-2858

http://www.bunseki.cstm.kyushu-u.ac.jp