CODEN:KDCHEWISSN 0916-0892

九州大学

中央分析センター報告第34号（2016）

REPORT OF
THE CENTER OF ADVANCED INSTRUMENTAL ANALYSISKYUSHU UNIVERSITY
2016
NUMBER 34

目

−研

究

報

次

告−

１．酸化チタン担持パラジウム触媒を用いるアルケンの酸化的アリル位アセトキシ化反応
張a

振中 a，呉祺勲 a，橋口

大真 a，石田

九州大学大学院理学研究院化学専攻b

玉青 b，村山

美乃 a，山本

英治 a，徳永

信a

首都大学東京都市環境学部 ………………………………… 1

２．Donor-Acceptor 分子のストークスシフトの溶媒依存性に基づくイオン液体の極性の評価
石松

亮一、田代

修也、中野

幸二、今任

稔彦

九州大学大学院工学研究院応用化学部門……………………………………………………………………10
３．HDDR 処理 Nd-Fe-B 粉末磁石の Lorentz 走査型透過電子顕微鏡分析
斉藤

光 1,2，滝沢里奈 2，板倉賢2

1

九州大学大学院総合理工学研究院

2

九州大学大学院総合理工学府量子プロセス理工学専攻 …………………………………………………17

４．アルミナ細孔への Pd-LaMnO3 の選択的担持よる触媒の空間配置規制とその機能解析
藤1

章裕 1，永長

久寛 2，島ノ江

九州大学中央分析センター

2

憲剛 2

九州大学大学院総合理工学研究院 ……………………………………24５．光塩基発生剤ニフェジピンのポリフェノール類検出のための MALDI-MS マトリックス剤としての応用田中充

九州大学大学院

農学研究院…………………………………………………………………………………33

平成２８年度機器利用研究題目……………………………………………………………………………… 39

装置を利用した研究成果 ……………………………………………………………………………………… 68

関係委員……………………………………………………………………………………………………………… 73

中央分析センター業務記録 …………………………………………………………………………………… 75

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−研

究

報

告−

酸化チタン担持パラジウム触媒を用いるアルケンの酸化的アリル位
アセトキシ化反応
張振中a，呉祺勲a，橋口大真a，石田a

玉青b，村山

美乃a，山本英治a，徳永信a

九州大学大学院理学研究院化学専攻b

首都大学東京都市環境学部

Oxidative allylic C–H acetoxylation of terminal alkenes with TiO2 supported palladium
nanoparticles using molecular oxygen as the oxidant

Zhenzhong Zhang a, Qixun Wu a, Taishin Hashiguchi a, Tamao Ishida b, Haruno Murayama a,
Eiji Yamamoto a and Makoto Tokunaga aabDepartment of Chemistry, Graduate School of Science, Kyushu University,
744 Motooka, Nishi-ku, Fukuoka 819-0395, Japan

Research Center for Gold Chemistry, Graduate School of Urban Environmental
Sciences, Tokyo Metropolitan University,

1-1 Minami-Osawa, Hachioji, Tokyo 192-0397, Japan

Abstract
Pd nanoparticles supported on TiO2 have been used for the synthesis of linear allylic acetates from terminal alkenes
and acetic acid using O2 as oxidant. Allylic acetates were obtained in good yields when allylbenzenes were used as
substrates. The transformation of 1,3-butadiene into 1,4-diacetoxy-2-butene was also successfully proceeded, which isan important industrial intermediate for production of 1,4-butanediol and THF. XAFS measurements suggest that the
major component of the catalysts was Pd0 NPs. In addition, XPS analysis of the catalysts suggest that the interaction
between Pd and TiO2.

１．はじめに
近年、C–H 結合を活性化して新たな結合を作る試みが盛んに行われている 1,2。一方、末端アルケンから出発してアリル位の C–H 結合を活性化して酸素官能基を導入する手法は比較的古くからおこなわれている 3,4。
しかし、これまでの報告では均一系 Pd（II）錯体と、化学量論量の酸化剤を用いている 5–16。多くの場合、ベンゾキノンが酸化剤として用いられているが、生成した Pd（0）を Pd（II）の活性種に戻す役割と、パラジウムの電子密度を下げπ - アリルパラジウム中間体への求核攻撃を促進する役割を担っている。しかし、
環境低負荷でよりグリーンな合成という観点では、化学量論量の酸化剤ではなく、分子状酸素 O2 を酸化剤として用いることができれば理想的である 17。Stahl らは、酢酸パラジウムと窒素系配位子の組み合わせで、分子状酸素を用いた酸化反応を達成しているが、均一系触媒なので再利用ができないという欠点を有している 3。金田らは、塩化パラジウムと N, N- ジメチルアセトアミドを用い、6 気圧の酸素下でアリル位アセトキ―1―

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シ化を報告しているが、やはり均一系触媒であり再利用できない 4。
一方、不均一系のパラジウム触媒によるアセトキシ化は比較的古くから報告されている。分子状酸素存在下、プロピレンに酢酸を付加させ、酢酸アリルを合成する方法が、昭和電工により報告されている 18。また、類似の条件で 1,3- ブタジエンから 1,4- ジアセトキシ -2- ブテン（IUPAC 名 but-2-ene-1,4-diyl diacetate）を合成する方法が三菱化学により開発され、これらはいずれも工業化されている。しかしながら、固体触媒を用いる報告はこれらに限定されており、一般的な有機合成に使われる液相バッチ条件での報告はこれまでない。
最近、我々は、液相条件下での C–H 活性化や C–C 結合形成反応をいくつか報告した 22,23。そこで、末端アルケンに対する酸化的なアリル位アセトキシ化反応を、担持パラジウム触媒を用いて試した。

２．触媒の調製とキャラクタリゼーション
電子顕微鏡は九州大学超顕微解析研究センターの日本電子 JEM-ARM200F を用いた。粉末 X 線解析（XRD）
はリガク MiniFlex600 を用いた。線源として Cu Kα（ λ= 0.154178 nm）を用い 40 kV、15 mA、20°/min で測定した。X 線吸収微細構造解析（XAFS）は SPring-8 の BL14B2 ビームラインで行い Si（311）二結晶モノクロメータを用いた。X 線光電子分光測定（XPS）は九州大学中央分析センターの島津 AXIS-165 を用いた。線源として Al Kαを用い C1s の 284.6 eV のピークでキャリブレーションを行った。
酸化物担持パラジウム触媒は、硝酸パラジウムを前駆体として用い、含浸法で調製した。焼成は 300 ℃
で 4 時間行い酸化物担持酸化パラジウム（PdO/MOX）を得た。さらにこれを水素気流下（20 mL/min）200 ℃
で 3 時間還元して酸化物担持パラジウム（Pd/MOX）を得た。
電子顕微鏡を用いて得られた触媒を観察した。高角散乱環状暗視野走査透過顕微鏡法（HAADF-STEM）
によって得られた図を図 1 ～ 3 に示す。パラジウムの平均粒子径は Pd/TiO2 のとき 4.6 ± 1.5 nm、Pd/Al2O3のとき 3.6 ± 1.1 nm、Pd/ZrO2 のとき 2.4 ± 1.0 nm と算出された。次に、粉末 X 線回折測定の結果を図 4 に示す。図 4（b）には、面心立方格子（fcc）の Pd の 111 面、200 面、220 面からの回折ピークが 40°、46°、
68°に観察される（PDF-2 Database, No. 01-087-0645）。一方、図 4（c）では、比較的弱い PdO のピークが観察された。

３．触媒反応の検討
担持パラジウム触媒を用いたアリル位アセトキシ化反応の結果を表１に示す。最初に、市販の Pd/C（和光純薬）を用いて検討した。基質としてはアリルベンゼン（1a）を用い、生成物としては酢酸シンナミル（2a）が得られた。ベンジル位にアセトキシ化した分岐型生成物はほとんど得られなかった。色々な溶媒を試したが、AcOH/DMSO（10:1）のとき、収率が上昇し、比較的良好な結果を与えた（エントリー 5）。酸素を風船

（A）

（B）

ｄ＝ 4.6 ± 1.5mm

Figure 1. (a) HAADF-STEM image of Pd/TiO2 and (b) the size distribution of Pd NPs.
―2―

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（A）

（B）

ｄ＝ 3.6 ± 1.1mm

Figure 2. (a) HAADF-STEM image of Pd/Al2O3 and (b) the size distribution of Pd NPs.

（A）

（B）

ｄ＝ 2.4 ± 1.0mm

Figure 3. (A) HAADF-STEM image of Pd/ZrO2 and (B) the size distribution of Pd NPs.

Figure 4. XRD patterns of (a) TiO2, (b) Pd/TiO2, and (c) PdO/TiO2.

―3―

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で供給し 1 気圧の条件下でも、収率は維持された（エントリー 6）。酢酸ナトリウムを添加しない場合、少し収率が低下した（エントリー 8）。我々が調製した酸化物担持触媒による結果はエントリー 10 ～ 13 に示してある。Pd/ZrO2、Pd/Al2O3、Pd/TiO2、PdO/TiO2 のうち、PdO/TiO2 を用いた場合、収率が 81％と最も高くなった。このとき、酢酸 1- フェニルアリル（2％）、シンナムアルデヒド（3％）、アリルベンゼンのホモカッ
プリング体（5％）などの副生成物が観察された。エントリー 12 の条件を最適条件として、次に基質一般性を調べた。
Table 1. Optimization of reaction conditions for synthesis of cinnamyl acetate from allylbenzene.

Entry
1

2

3

4

5

Catalyst

Solvent

Pd/C

AcOH: 1,4-dioxane（1:1）

Pd/C

AcOH: DMSO（1:1）

Pd/C

AcOH: DMSO（10:1）

Pd/C

Pd/C

O2（atm） Temp.（℃）

AcOH: DMA（1:1）
AcOH

2.5

2.5

2.5

2.5

2.5

80

80

80

80

80

Conv.（％） Yield（％）
a

55

64

73

88

58

balloon

80

82

8

Pd/C

AcOH: DMSO（10:1）

balloon

90

63

9

d

10

Pd/C
Pd/C

AcOH: DMSO（10:1）

balloonballoon

90
90

91

49

34
50

Pd/ZrO2

AcOH: DMSO（10:1）

balloon

90

26

24

Pd/TiO2

AcOH: DMSO（10:1）

balloon

90

97

81

11

Pd/Al2O3

13

PdO/TiO2

12

AcOH: DMSO（10:1）

13

95

AcOH: DMSO（10:1）

c

31

42

Pd/C

7

19

24

88

6

b

a

AcOH: DMSO（10:1）
AcOH: DMSO（10:1）

balloonballoon

90
90

85
23

69
11

a

The conversion and yield were calculated by GC analysis using tridecane as an internal standard. Reacted for 28 h.

cWithout NaOAc. d KOAc was used instead of NaOAc.

b

いくつかの電子求引基や電子供与基を導入した基質の反応を行った（表 2）。ベンゼン環オルト位にメチル基を導入した場合、73％と良好な収率で生成物が得られた（エントリー 1）。メトキシ基の場合、オルト
位では特に影響は見られなかったが、パラ位の場合には少し収率の低下がみられた（エントリー 2、3）。電子求引基であるフルオロ基をパラ位に導入した場合にも 66％収率で生成物が得られた。一方、鎖状基質である１- オクテンでは低収率であった（エントリー 5）。1,3- ブタジエンを用いた場合には、THF 合成原料となる 2g が良好な収率で得られた。興味深いことに、β- メチルスチレン（1h）を用いた場合にも、アリルベ
ンゼン（1a）の場合と同じ生成物（2a）が 77％の収率で得られた。一方、トランス -2- オクテン（1I）の場合は、
ほとんど生成物は得られなかった。
触媒の再利用の検討を行った。マイクロ波プラズマ原子発光分光析装置（MP-AES）で触媒の担持量を調べたところ、使用前で 4.98 重量％であったものが、使用後には 4.66 重量％に減少しており、多少のリーチン
グがあることが分かる。
―4―

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Table 2. Scope of substrates.

Entry

Substrates

Products

Yield（％）
a

a

1

73

2

68

3

35

4

66

5

12

6

61

7

77

8

＜1

Isolated yield. b Reaction conditions: 1,3-butadiene, Pd/TiO2 (Pd 5 mmol), AcOH/DMSO (2.0 mL, the ratiois 10 : 1), NaOAc (1 mmol), O2 (2.5 atm), 50 ℃ for 24 h. c The yield was calculated based on O2, and 4% yield of
3,4-diacetoxy-1-butene was determined as a byproduct.

―5―

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しかし、図 5 に示したとおり、触媒反応開始から 12 時間後に熱時ろ過を行った場合、溶液側では、ほとん
ど反応は進行しない。触媒活性の本体は、担持パラジウムであると言える。

Figure 5. Synthesis of cinnamyl acetate from allylbenzene over Pd/TiO2 ( ● ) and after the removal of Pd/TiO2 at 12 h
by ﬁltration ( ■ ). Reaction conditions: allylbenzene (1 mmol), Pd/TiO2 (Pd 5 mol%), NaOAc (1 mmol), AcOH/DMSO(10/1, v/v, total 2.0 mL), O2 balloon, 90 ℃ .

Pd/TiO2 を触媒に用いた再利用実験の結果を図 6 に示す。反応終了後、メタノールとジクロロメタンで洗浄、乾燥した触媒を再利用したところ、5 回目までは特に収率、選択性は低下していない。

Figure 6. Recyclability of Pd/TiO2 in the synthesis of cinnmyl acetate from allylbenzene. Reaction conditions:
allylbenzene (1 mmol), Pd/TiO2 (Pd 5 mol%), NaOAc (1 mmol), AcOH/DMSO (10/1, v/v, total 2.0 mL), O2 balloon, 90℃, 28 h.
―6―

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４．反応機構の検討
Pd K 端の X 線吸収分光測定の結果を図 7 に示す。下から（a）Pd foil、（b）PdO、（c）未使用 Pd/TiO2 触媒、（d）使用後の Pd/TiO2 触媒となっている。（a）と（b）では XANES スペクトルおよび、動径構造関数に違いがみられる。PdO では、Pd—Pd 結合に対応するピークが見られず、第一配位圏の Pd—O 結合および、第二配位圏の Pd—O— Pd 結合に対応するピークが観察される。ここで、（c）未使用 Pd/TiO2 触媒、（d）使用後のPd/TiO2 触媒ともに、ほぼ 0 価パラジウムの（a）Pd foil に近いスぺクトルを示していることが分かる。また、使用後の触媒の Pd—Pd 結合のピークがやや減少していることから、反応条件下で、パラジウムの粒子径が増大していないことが分かる。
（A）

（B）

Figure 7. Pd K-edge XANES spectra (A) and Radial structure functions (B) of Pd foil (a), PdO (b), fresh Pd/TiO2
catalyst (c), and the catalyst after allylic C－H acetoxylation reaction (d).
X 線光電子分光による分析の結果を図 8 に示す。ピークが二つあり、それぞれ 335.4 eV は Pd 3d5/2、340.8
eV は Pd 3d3/2 に帰属される。例えば文献 28 では Pd0 は Pd 3d5/2 と Pd 3d3/2 が、それぞれ 335.2 および 340.5
eV に現れるとされている。これらに比べて高エネルギー側に 0.2 eV シフトしていることから、酸化チタンとの相互作用により、パラジウムナノ粒子はわずかにプラスにチャージしていることがわかる。

―7―

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Figure 8. XPS spectra of 5 wt% Pd/TiO2.
これらの結果から推測した反応機構を図 8 に示す。酸素雰囲気下で、酢酸がパラジウムナノ粒子に配位する（B）。ここに末端アルケンが配位して、協奏的金属化 – 脱プロトン化（CMD）機構で C–H 結合が活性化され（C）、π-allyl-Pd 中間体が形成される（D）。これがアセトキシ化され生成物を与える（E）。この過程で、酸素１分子から水１分子が発生する。π-allyl-Pd 中間体が発生することは、表 2 のエントリー 7 においてβメチルスチレン（1h）をからも生成物（2a）が得られた事実と矛盾しない。

Figure 9. Suggested reaction pathway for allylic C－H acetoxylation.

―8―

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４．まとめ我々は今回、酸化物担持パラジウム触媒を用いて、液相反応条件下、末端アルケンの酸化的なアセトキシ化を行うことに成功した。現在、酢酸に代えて水を用いた酸化的なヒドロキシ化の検討へと移っている。

参考文献
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―9―

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Donor-Acceptor 分子のストークスシフトの溶媒依存性に基づく
イオン液体の極性の評価
石松亮一、田代修也、中野幸二、今任稔彦
九州大学大学院工学研究院応用化学部門

Determination of the Solvent Polarity of Ionic Liquids Based on Stokes
Shits of a Donor-Acceptor Molecule

Ryoichi Ishimatsu, Shuya Tashiro, Koji Nakano, Toshihiko Imato
Department of Applied Chemistry, Graduate School of Engineering, Kyushu University

Abstract
We demonstrate that a donor-acceptor molecule, 1,2,3,5-tetrakis(carbazol-9-yl)-4,6-dicyanobenzene (4CzIPN),
which shows thermally activated delayed fluorescence, can be used to probe solvent polarities of ionic liquids. We
employed three different ionic liquids composed of quaternary phosphonium ions, triehtylpentylphosphonium (P2225),
triethyloctylphosphonium (P2228), and tributylmethylphosphonium (P4441) as cations, and bis(triﬂuoromethanesulfonyl),
imide (TFSI) as an anion. The Stokes shifts of 4CzIPN in four different molecular solvents (toluene, chloroform,
dichloromethane, and acetonitrile) were measured to elucidate the relationship between the Stokes shifts and a polarity
parameter (Δf ) through Lippert-Mataga equation. The relationship was, then, applied to estimate the solvent polarity ofthese ionic liquids, [P2225][TFSI], [P2228][TFSI], and [P4441][TFSI], and it was found that Δf values were to be 0.38, 0.37,
and 0.34, respectively. These values are slightly higher than that of acetonitrile (0.31). The fact indicates that the ionicliquids have higher polarity than that of acetonitrile. We also measured the solvent polarity of [P2225][TFSI] through the
PY scale with pyren, and the result is consistent with that obtained from the Stokes shift of 4CzIPN.

１．初めに
電子ドナー（D）とアクセプター（A）基を同一分子内に持つ、Donor-Acceptor（D-A）分子はその興味深い特徴から、様々な分野で研究され、特に有機エレクトロニクスの分野で注目を集めている。分子を構成す
るドナーあるいはアクセプター基は数多く存在し、それらの組み合わせによって吸収波長や蛍光波長を調整することができる。また、D-A 分子は溶媒中において、光吸収を経て、locally exited（LE）state またはドナー基からアクセプター基へと電荷が移動した charge-transfer（CT）excited state を形成する場合がある [1]。これ
らの励起状態は溶媒の極性によって影響を受け、無極性や極性が低い溶媒では、LE が多く存在し、極性溶媒では CT の割合が増える傾向にある。特に CT 状態では、電荷移動によって分子の双極子モーメントが増加するので、極性溶媒によって励起状態がより安定化され、発光スペクトルが長波長側にシフトすることが知られている [1,2]。この D-A 分子の発光スペクトルのシフトは、発光分子の周囲の環境における極性の程度を示す指標として、生体サンプル等のプローブとして応用されている。
今回、われわれは、D-A 分子として、近年開発された、蛍光量子収率が高い 1,2,3,5-tetrakis（carbazol-9-yl）-4,6-dicyanobenzene（4CzIPN）[3]（Figure 1）に着目した。カルバゾリル基とジシアノベンゼン基から構成される 4CzIPN は、励起 1 重項（S1）と励起 3 重項（T1）のエネルギーギャップが小さく、T1 から S1 への逆系
― 10 ―

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Figure 1. Structures of 4CzIPN and ions constituting ionic liquids.

間交差が起こるという特徴を有する熱活性型遅延蛍光（TADF）分子である。TADF 分子は、電圧駆動時における発光効率を大幅に改善できるとして、有機 EL の分野で大変注目を集めている [3]。これまでにわれわ
れは、有機 EL 以外の展開例として、TADF 分子の電気化学発光の解析 [4,5] や TADF 分子を用いた酸素検出 [6]を行ってきた。そこで、今回、D-A 分子である 4CzIPN のさらなる応用例として、溶媒の極性検出への展開を模索した。まず、いくつかの分子性溶媒中での 4CzIPN の吸収スペクトルと蛍光スペクトルから、基底状
態と励起状態について検討を行い、さらにイオン液体の極性検出プローブとして用いた。
イオン液体はイオンのみから構成される常温で液体状態の塩であり、その特徴として、低蒸気圧、難燃性、
イオン電導性を持ち、有機合成の溶媒や抽出溶媒、電気化学測定の電解質等として広く用いられている [7]。
様々なイオンの組み合わせによってイオン液体を構成できるので、その種類は無数である。イオン液体の特性は粘度と電気伝導度で評価される場合が多いが、溶媒としての特性の一つである極性については議論されない場合が多い。極性は溶解度と関係する、溶媒の特性を表す重要なパラメータの一つである。そこで、われわれは、4CzIPN の溶媒依存による発光スペクトルのシフトから、3 種類のイオン液体（Figure 1）の極性を見積もった。用いたイオン液体は、4 級ホスホニウムイオンと bis（triﬂuoromethanesulfonyl）imide（TFSI）
から構成され、4 級アンモニウムイオンから構成されるイオン液体よりも粘度が低い傾向があり、さらに分解電圧が高いので、電気化学測定に適している [8]。われわれはこれらのホスホニウム系イオン液体を用いた発光デバイスの作製を行っており、イオン液体の極性は発光特性にも影響を与える場合があるので、溶媒としての極性パラメータを明らかにすることはデバイス特性を理解する上でも非常に重要である。

２．実験方法
分子性溶媒（トルエン、クロロホルム、ジクロロメタン、アセトニトリル）に 4CzIPN を溶解させ、その時の吸収スペクトルと蛍光スペクトルを測定し、そのストークスシフトの大きさを溶媒の極性に対してプ
ロットし、ストークスシフトと溶媒の極性に関する検量線を作成した。イオン液体中における 4CzIPN のス
トークスシフトと、この検量線からイオン液体の極性を見積もった。
ピレンの蛍光スペクトルに現れる振動構造の強度比は溶媒に強く依存するので、この蛍光強度比は溶媒の極性を表す指標として知られている（PY スケール）[9]。そこで、イオン液体中での PY スケールを、アセ― 11 ―

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トニトリル中における 4CzIPN のものと比較した。
4CzIPN の分子特性を理解するための一助として、密度凡関数理論（DFT）および時間依存密度凡関数（TD-DFT）を用いた分子軌道計算を行った。計算には Gaussian09 ソフトウェアを用い、B3LYP/6-31g（d）
レベルの計算を行った。
イオン液体は関東化学から購入したものをそのまま使用した。分子性溶媒は、モレキュラシーブを用いて脱水を行い、これを実験に使用した。4CzIPN は九州大学の安達教授から提供いただいた。

３．実験結果Figure 2 に、分子性溶媒中での 4CzIPN の吸収スペクトルおよび蛍光スペクトルを示す。吸収スペクトルではいくつかのピークとショルダーが観察されたが、溶媒の極性トルエンからアセトニトリルに増加させるにしたがって、360 ～ 380 nm 付近のピークと 450 nm 付近のショルダーはわずかに（10 nm 程度）短波長側にシフトした。一方で、320 nm 付近のピークは溶媒による有意義なシフトは観察されなかった。溶媒による影響が観察されなかった理由として、この吸収に伴う遷移は、溶媒に影響されない、より内側の軌道が関Figure 2. UV-Vis (broken lines) and ﬂuorescent (solid lines) spectra of 4CzIPN in molecular solvents.

Figure 3. HOMO (left) and LUMO (right) of 4CzIPN calculated with DFT calculations at a B3LYP/6-31g(d) level.
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Figure 4. UV-Vis (broken lines) and ﬂuorescent (solid lines) spectra of 4CzIPN in ionicliquids [P2225][TFSI], [P2228][TFSI], and [P4441][TFSI].
係していると考えられる。よって、ストークスシフトの算出には、360 ～ 380 nm 付近のピーク波長を用いた。
蛍光スペクトルでは、溶媒の極性が増加するにしたがってスペクトルは長波長側にシフトし、さらに半値幅が増加した [10]。トルエンからアセトニトリルの溶媒の変化によって、蛍光ピーク波長は約 60 nm 程度シフ
トし、さらに、半値幅は 88 nm から 130 nm へと増加した。これらの値を Table 1 にまとめてある。
4CzIPN の分子軌道や、励起状態を明らかにするために DFT および TD-DFT 計算を行った。Figure 3 に
DFT 計算で見積もった 4CzIPN の HOMO と LUMO を示す。HOMO はドナー基であるカルバゾリル基上に局在しており、一方、LUMO はアクセプター基であるジシアノベンゼン基上に集中している。TD-DFT 計算を行ったところ、吸収スペクトルに現れた 450 nm 付近のショルダーは、主に S0 → S1 遷移で、これはHOMO → LUMO 遷移による寄与が大きかった。360-380 nm 付近の吸収ピークは S0 → S3 遷移に帰属でき、主に HOMO → LUMO+1 によるものであった。S0 → S2 の遷移に対する振動子強度は非常に小さく、大きな吸収ピークとしてスペクトル上に現れないことから、帰属は困難であった。
Figure 4 に 3 種類のイオン液体中での 4CzIPN の吸収スペクトルと蛍光スペクトルを示す。この 3 種類の吸収スペクトルはほぼ重なった。一方、蛍光スペクトルではわずかなシフトが観察された。蛍光極大波長は、[P2228][TFSI] と [P2225][TFSI] 中では [P4441][TFSI] 中に比べて長波長側へ数 nm だけシフトした。また半値幅は[P2228][TFSI] と [P2225][TFSI] 中でともに 133 nm、[P4441][TFSI] 中では 132 nm であり、ほぼ同じであった。
溶媒の極性パラメータΔf を、誘電率（ε）と屈折率（ n ）を用いて、（1）と表記すると、Lippert-Magata の関係式から [11,12]、ストークスシフトはΔf を用いて（2）と記述できる。ここで、h、c、ε0、a はそれぞれ、プランク定数、光速度、真空の誘電率、オンサガーのサ
イズパラメータである。vabs と vﬂuo はそれぞれ吸収と蛍光の振動数であり、Δμge は基底状態と励起状態の双極子モーメントの変化量である。a は Gaussian09 の DFT 計算によって得られた体積より算出した（a = 7 Å）。
（2）式より、極性パラメータの増加によってストークスシフトは直線的に増加すると考えられる。Figure 5― 13 ―

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Table 1. Stokes shifts of 4CzIPN.
λFL / nmλabs / nma

Stokes shift / nmb

FWHM / nm[P2228][TFSI]

576

370

206

133

[P2225][TFSI]

575

370

205

133

[P4441][TFSI]

573

370

203

132

Acetonitrile

560

364

196

130

Dichloromethane

544

375

169

111

Chloroform

529

378

151

99

Toluene

509

374

135

88

a: Corresponding to the transitions from S0 to S3. b: The difference between λabs and λFL.
FWHM: full width at half maximum.

Figure 5. Plot of Stokes shifts (vabs-vﬂuo) vs polarity parameter (Δf). The straight line was obtained with a least-square
method by ﬁtting the data in the molecular solvents. Broken lines indicate the Stokes shifts of 4CzIPN in the ionicliquids. Δf values in ionic liquids were estimated by extrapolating the straight line.
に、分子性溶媒中の（vabs − vﬂuo）vs Δf をプロットした。分子性溶媒中のストークスシフトと極性パラメー
タのプロットを最小二乗法によってフィッティングし、その傾きを算出した。さらに、この傾きと 3 種類のイオン液体のストークスシフトから、イオン液体の極性パラメータを算出すると、[P2228][TFSI]、[P2225][TFSI]、[P4441][TFSI] でそれぞれ、Δf = 0.38、0.37、0.34 が得られた。この値は、アセトニトリルの場合よりもやや高い値となった。なお、フィッティングした直線の傾きから、Δμge は 17 D と算出された。このΔμge の値は比較的大きく、電荷移動励起状態の形成によって双極子モーメントの変化量が大きくなったと考えられる。
イオン液体の高い極性は他の蛍光試薬を用いても確認できる。ここで、われわれはピレンをプローブ蛍光色素として用いた。Figure 6 に一例として、ピレンのアセトニトリル中と [P2225][TFSI] 中での吸収スペク
トルと蛍光スペクトルを示す。これらのスペクトルには振動構造が観察された。アセトニトリル中と [P2225][TFSI] 中の吸収および蛍光スペクトルを比較すると、溶媒によるシフトはほとんど観測されないが、蛍光ス― 14 ―

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ペクトルにおいて、各ピークの強度が異なることが分かる。
ピレンでは、350 ～ 400 nm 付近に現れる非常に小さな吸収ピーク（Figure 6、挿入図）は S0 → S1 への遷移に帰属され [13]、これは、主に HOMO-1 → LUMO ならびに HOMO → LUMO+1 の遷移によるものであるが、対称禁制遷移であるので、吸光度は非常に小さい（～ 500 M-1 cm-1）。300 ～ 350 nm における吸収ピー
クは S0 → S2 遷移に帰属され、主に HOMO → LUMO 遷移である。こちらは対称許容遷移であるので、非常に大きな吸収ピークとして観察される。
蛍光スペクトルで観察された 372 nm 付近のピーク（バンド I）は 0-0 遷移に相当し、極性溶媒中で増加する。一方、382 nm 付近のピーク（バンド III）は 0-1 遷移に相当し [14]、溶媒による影響が少ない。よって、これらの強度比は溶媒の極性に依存するので、D-A 分子と同様に、極性を見積もることができる（PY スケール）[9]。0-0 と 0-1 遷移の強度比（I382/I372）の値は、アセトニトリルで 0.47、[P2225][TFSI] 中では 0.53 であった。PY スケールでも、[P2225][TFSI] の方がアセトニトリルよりも極性が高いという結果が得られ、これは4CzIPN のストークスシフトの結果と同じ傾向である。ピレンの対称禁制遷移では、溶媒分子との相互作用によって S0 と S1 間の遷移（吸収と蛍光の両方）の許容度が増加する。Figure 6 の挿入図でも、[P2225][TFSI]
中の吸収がアセトニトリル中よりやや強くなっており、イオン液体構成イオンによる基底状態のピレン分子との強い相互作用が示唆される。蛍光スペクトルにおける 0-0 遷移の増加は、ピレンの励起状態はイオン液体とより強く相互作用していることを示している。0-0 遷移強度の増加は、蛍光量子収率の増加にもつながる。
実際、ピレンの蛍光量子収率はアセトニトリル中で、64％であったのが、[P2225][TFSI] 中では 78％に増加した。
ところで、励起状態からの放射失活過程は、主に対称禁制である S1 → S0 遷移であるので、蛍光寿命は比較的長く、数百 ns 程度である。この時の放射失活速度は、アセトニトリル中で 2.3 × 106 s-1 であったが、[P2225][TFSI] 中では 2.8 × 106 s-1 であり、速度定数も極性増加によってわずかに増加することが見出された。

Figure 6. UV-Vis absorption (broken lines) and ﬂuorescent (solid lines) spectra of pyrene in acetonitrile and [P2225][TFSI]. Inset: UV-Vis absorption spectra corresponding to the transition from S0 to S1 states.

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４．まとめ本研究では新規の D-A 分子である 4CzIPN のストークスシフトの溶媒依存性から、基底状態と励起状態における双極子モーメント変化を明らかにした。ストークスシフトの原因は以下のように理解できる。即ち、4CzIPN は、励起状態で電荷移動特性を有しており、極性の高い溶媒分子とのより強い相互作用によって、励起状態が安定化され、蛍光スペクトルが長波長側にシフトする。さらに 3 種類の 4 級ホスホニウム系イオ
ン液体、[P2225][TFSI]、[P2228][TFSI]、[P4441][TFSI] の極性パラメータ 4CzIPN のストークスシフトによって見積もった。これらの極性パラメータはアセトニトリルよりわずかに高く、極性が高い溶媒であることが明らかになった。ピレンの振動順位間の蛍光強度比からも、イオン液体はアセトニトリルより高い極性を持っていることが示された。高い極性の一因は、イオン液体構成イオン中の電荷分布と 4CzIPN の電荷移動励起状態が関係していると予想できるが、量子化学計算などを用いた計算化学による更なる解析を必要とする。

謝辞
4CzIPN を提供していただいた九州大学大学院工学研究院の安達千波矢教授に感謝いたします。

参考文献[1] W. Rettig, M. Zander, Chem. Phys. Lett. 87, 229-234 (1982).

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Ed. 53, 6993–6996 (2014).

[5] R. Ishimatsu, T. Edura, C. Adachi, K. Nakano, T. Imato, Chem Eur. J. 22, 4889-4898 (2016).
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[8] K. Tsunashima, M. Sugiya, Electrochem. Commun. 9 2353–2358 (2007).
[9] D. C. Dong, M. Winnik, M., Can. J. Chem., 62 2560–2565 (1984).

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[11] N. Mataga, Y. Kaifu, M. Koizumi, Bull. Chem. Soc. Jpn. 28, 690-691 (1955).
[12] E. Lippert, Z. Naturforsch 10a, 541-545 (1955).

[13] N. J Turro, V. Ramamurthy, J. C. Scaiano, Principles of Molecular Photochemistry: An Introduction (2009).
[14] D. Karpovich, G. Blanchard, J. Phys. Chem. 99, 3951–3958 (1995).

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HDDR 処理 Nd-Fe-B 粉末磁石のLorentz 走査型透過電子顕微鏡分析
光 1,2*,

斉藤
1
2

滝沢

里奈 2, 板倉賢2

九州大学大学院総合理工学研究院

九州大学大学院総合理工学府量子プロセス理工学専攻

Lorentz scanning transmission electron microscope analysis
of HDDR-treated Nd-Fe-B magnet powders
Hikaru Saito1,2*, Rina Takizawa2, Masaru Itakura2
1
2

Department of Electrical and Materials Science, Kyushu University

Department of Applied Science for Electronics and Materials, Kyushu University*Corresponding author
HS: saito.hikaru.961@m.kyushu-u.ac.jp

Abstract
Interaction between magnetic domain walls and grain boundaries in Nd-Fe-B magnet powders produced byhydrogenation-decomposition-desorption-recombination (HDDR) process has been investigated by Lorentz scanningtransmission electron microscopy (Lorentz-STEM). In the thermally demagnetized state, magnetic domain walls lying
inside the Nd2Fe14B grains were sometimes observed, which often shifted to grain boundaries after applying objective
lens ﬁeld. This result indicates that magnetic domain walls are easy to be trapped at grain boundaries. Energy dispersive
X-ray spectroscopy (EDX) revealed that observed magnetic domain walls were often located at some triple junctions ofgrain boundaries with Nd-rich phase, which suggests an important role of the triple junctions to enhance coercivity of
HDDR-treated Nd-Fe-B magnet powders.

1．はじめに物質中の微視的構造やそれに付随した局所物性を探索する手法として電子顕微鏡法は幅広い分野で用いられ、高分解能観察・分析のための汎用手法として広く認識されるに至っている。透過型電子顕微鏡（TEM）
用の球面収差補正器の開発 [1, 2] という技術革新以来、原子分解能観察・分析の汎用化が急速に進み、近年の原子レベルで制御された材料開発研究において TEM の有用性はますます高まっている。サブ Å まで細く絞られた電子プローブにより試料上の各点から構造・組成・電子状態に関する情報を引き出す走査型透過電子顕微鏡法（STEM）も珍しいものではなくなってきた。しかしながら、STEM を磁性材料の磁気特性分析に活用した例はこれまでのところ少ない。
通常、磁界型インレンズを用いる TEM では、試料はテスラオーダーの磁場中に配置され、ほとんどの材料の場合、飽和磁化に達した状態を観察することになる。レンズ磁場の影響を回避し、本来の磁区構造を観察する、あるいは、制御磁場印加による磁化過程を微視的に観察するためには、テスラオーダーのレンズ磁場による試料磁化を防ぐ必要がある。そのため TEM による磁区構造観察を行う際には、対物レンズを切る、― 17 ―

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もしくはレンズ磁場の影響が及ばない位置に試料を配置しなければならない。TEM による磁区構造観察手法として、試料の Lorentz 力による入射電子の偏向を利用する Lorentz 法と、磁場による入射電子の位相変化を利用する電子線ホログラフィーが挙げられる。試料領域を伝播した物質波と試料外部の自由空間を伝播した参照波の干渉を利用して位相情報を抽出する電子線ホログラフィーでは、試料領域と試料外側に電子線が同時照射される必要があることから基本的に平行照射ビームが用いられる。電子線を細く集束するための強いレンズを必要としない電子線ホログラフィーにおいて試料空間の磁場フリー化は比較的容易であり、本研究対象である Nd-Fe-B 磁石の分析にも応用されている [3]。また、近年では磁気モーメントの 3 次元ナノイメー
ジングも達成されている [4]。一方、Lorentz 法は通常の TEM において対物レンズを off にする操作のみで実行できるため、汎用的な手法であり、磁気特性分析に広く用いられている（[5] など）。特に最近の TEM では対物レンズを off にした状態でもナノイメージングを可能とするための分解能を確保するために、対物レ
ンズポールピースの下極側の試料への漏れ磁場が少ない位置にミニレンズ（Lorentz レンズと呼ばれる）が装備されている場合が多い。この Lorentz 法も平行電子線照射の TEM モードで用いられることが一般的であったが、近年、STEM モードで実施された顕著な成果も見られるようになった [6–8]。対物レンズを用いない STEM モードでは、対物レンズポールピースの上極側の試料への漏れ磁場の少ない位置に配置されたミニレンズ（コンデンサーミニレンズと呼ばれる）を用いて電子線を集束させる。しかしながら、このミニレンズは通常 10 m のオーダーの球面収差係数をもつため（高分解能対物レンズの 10000 倍程度）、これまで高分解能化は容易ではなかった。しかしながら、Glasgow 大学のグループが最近報告したように、球面収差補正器の電子光学条件をミニレンズの収差に適合させることで、高分解能対物レンズを用いることなく 1 nmの空間分解能に達し得る [7,8]。この Lorentz-STEM は汎用化可能な磁性材料分析手法として有望であるというばかりでなく、STEM が得意とする局所構造・組成分析 [9] と容易に組み合わせられるという点でも発展が期待される。
本研究では Lorentz-STEM を水素化－相分解－脱水素－再結合（HDDR）プロセスで作製された Nd-Fe-B
粉末磁石の磁区構造観察に応用した。HDDR 処理により Nd2Fe14B 微細粒の集合組織が構成されるが、この粒径はサブμm オーダーであり最も一般的な Nd-Fe-B 焼結磁石よりも１桁以上小さい。同磁石に関するこれまでの研究により、粒界に Nd 濃度の高い第 2 相（Nd-rich 相）が存在することが知られており [10,11]、この Nd-rich 相が保磁力発現に寄与すると考えられており、実際に粒界による磁壁のピン止めも観測されている [12]。しかしながら Nd-rich 相には、2 つの Nd2Fe14B 微細粒で挟まれた幅 3 nm 程度の薄い粒界相と 3 つ以上の Nd2Fe14B 微細粒で囲まれた粒界三重点に形成される大きな粒界相があり、これら粒界相の存在形態
により保磁力が大きく異なることが指摘されている [13]。すなわち、粒界相の構造や組成により磁壁に対する作用も異なる可能性がある。したがって同磁石の磁化挙動を微視的観点で理解する必要があり、磁壁挙動と粒界組織の相関性を直接議論できる観察が極めて重要となる。本研究では、Lorentz-STEM 法を適用してHDDR 磁石における磁壁移動の観察を行うとともに、同一視野においてエネルギー分散型 X 線分光（EDX）
による元素分析も行い、磁壁挙動と粒界組織とをダイレクトに対応させた新たな解析技法を試みた。

2．方法
2.1 Lorentz-STEM
速度 v で磁性体試料に入射する電子は以下の式で表されるローレンツ力を受けて偏向する。

ここで e は素電荷、B は試料内部の面内磁束密度である。Fig. 1a の模式図で示すように、電子線透過方向に― 18 ―

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ついて B が一定とみなせるような単一磁区を電子が透過するとき、ローレンツ力による電子線の偏向角θは
面内磁気モーメントの大きさと試料厚さ T に比例する。したがって、電子線の偏向角を測定することにより、局所的な面内磁気モーメントに関する情報を抽出することができる。B と T の積とθとの関係、及び散乱ベクトルの垂直成分 q ⊥との関係は、である。ここでħは換算 Planck 定数、k は入射電子の波数である。試料上に細く絞った電子線で試料上の各点を照射しながら、試料後方に配置された CCD カメラでディスク状の電子線の断面を順次撮影する。

Fig. 1 (a) Schematic drawing of Lorentz-STEM. (b) Direct beam disk taken from a nonmagnetic area (amorphous
carbon). (c) Direct beam disk taken from a Nd-Fe-B grain.
ローレンツ力により電子線偏向はこの電子線ディスクのシフト量として測定され、シフト量の 2 次元マップから面内磁束密度の 2 次元マップを得ることができる。Fig. 1b と 1c に CCD カメラで取得された電子線ディスクの例を示す。試料を透過した電子線の透過ディスク内のコントラストは電子回折の効果により決して一様ではない。そこで本研究ではディスクパターンを 2 値化し、無偏向ディスクパターンとの相互相関解析に
より電子線ディスクのシフト量を決定した。この解析により回折コントラストの影響を受けない面内磁束密度情報を反映する 2 次元マップを得ることができた。
本研究では FEI Titan3 G2 を加速電圧 300 kV で用いて Lorentz-STEM 観察を行った。試料に対するレンズ磁場の影響を排除するために対物レンズを off にし、ミニコンデンサーレンズを強励磁して試料上に電子線を集束させた。Fig. 2a と 2b に Lorentz-STEM モードにおけるロンチグラムを示す。Fig. 2a では球面収差補正器
を off にしており、ミニコンデンサーレンズの大きな球面収差係数によりロンチグラムが小さく、利用可能

Fig. 2 Ronchigram in Lorentz-STEM mode (a) without a Cs corrector and (b) with a Cs corrector. (c) Bright-ﬁeld imageof Au nanoparticles with a 20 nm average diameter taken in Lorentz-STEM mode.
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な照射半角が 0.3 mrad 程度である。一方、Fig. 2b では球面収差補正器を on にし、さらに低次の収差を補正することにより照射半角 1 mrad 程度が利用できるようになっている。これは球面収差補正器の利用により、対物レンズ off に伴う空間分解能の劣化を低減できることを意味しており、Fig. 2c に示すような平均直径 20nm の金微粒子の観察も問題なく行うことが可能である。
Fig. 3a に Lorentz-STEM 観察で使用した検出器の模式図を示す。29.5 nm 間隔で電子線を走査させながら、
2.95 μm × 2.95 μm の視野における透過電子線ディスクをスロースキャン CCD カメラで連続記録し、同時に、円環状検出器を用いて非弾性散乱電子による環状暗視野（ADF）像を取得した。取得した透過電子線ディス
ク像は 1 視野につき 10000 枚である。1 枚の透過電子線ディスク像を 500 ms で露光したが、読み出しに一定の時間を要するスロースキャン CCD カメラを用いたため、10000 枚取得し終えるまでに約 3 時間を要した。
したがって透過電子線ディスクマップ取得中における試料ドリフトの影響を補正するために、視野全体の像を高速（1 秒程度）で取得できる ADF 像の同時取得が必須である。
Lorentz-STEM では対物レンズをレンズとしては使用しないが、その場磁場印加装置として利用することが可能である。対物レンズの出力と印加される磁場の大きさの関係を調べるために、試料位置にホール素子を取り付けた試料ホルダー（Mel-Build 社製）を用い磁場計測を行った。対物レンズによる磁場は試料位置において電子線進行方向（z 軸負の向き）に平行である。一方、Lorentz-STEM で検出可能なのは電子線進行方向と垂直な面内磁束密度である。そこでトモグラフィー用の高傾斜ホルダー（Mel-Build 社製 HATA ホルダー）を用いて試料を 75 度傾斜させ、出力を制御しながら対物レンズを励磁することにより、試料表面に対して平行に近い向きに磁場を印加した（Figs. 3b、3c）。通常、対物レンズポールピースギャップ幅の制約から、試料を 90 度に傾斜させることは困難である。磁場印加後は対物レンズを off にし、試料傾斜を 0 度に戻し、再び Lorentz-STEM による磁区観察を行った。Lorentz-STEM による磁区観察の後、同一視野において高分解能 STEM モード（対物レンズ on）によるエネルギー分散型 X 線分光（EDX）分析を行い、磁区構造と組成分布の相関を調べた。

Fig. 3 (a) Schematic drawing of arrangement of a CCD camera and an ADF detector. (b and c) Magnetization of a
specimen in the direction close to the surface parallel by using the objective lens ﬁeld.

2.2 Nd-Fe-B 粉末磁石試料
本研究では水素化－相分解－脱水素－再結合（HDDR）プロセスで作製された Nd-Fe-B 粉末磁石の磁化過程を観察した。水素化－相分解（HD）処理として水素とアルゴンの混合ガス中（大気圧程度）で 840℃に
180 分間焼鈍した。その後、脱水素－再結合（DR）処理として 3 kPa 水素分圧中で 840℃に 90 分間保持した
後、1 Pa の高真空中で 725℃に 140 分間保って HDDR 磁石粉末を得た。同試料から集束イオンビーム（FIB）
により電子線透過可能な薄さの薄片試料を抜き出し、アルゴンイオン研磨により FIB ダメージ層を除去したものを本観察に用いた。
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3．結果と考察
3.1 磁区構造観察
Figs. 4a-4d に、Lorentz-STEM により取得された磁区観察結果を示す。測定された各点の面内磁気モーメン
トの向きをカラーマップにした。色の急峻な変化が生じている点が磁壁であり、黒線で示している。Fig. 4aは熱消磁状態であり、Figs. 4b-4d はそれぞれ 70 mT、422 mT、1475 mT の磁場を印加した後の磁区構造が観察されている。印加されたレンズ磁場の面内成分の向きはおよそ紙面上向きである。印加磁場が大きくなる
につれ、カラーマップが赤くなっていくことがわかる。

Fig. 4 Orientation maps of in-plane magnetic moment taken from (a) a thermally demagnetized state and remanent
magnetization states prepared by ﬁelds of (b) 70 mT, (c) 422 mT, (d) 1475 mT.
Lorentz-STEM による磁区観察の後、同一視野において対物レンズを用いた高分解能 STEM モードによる観察を行った。Fig. 5a は高分解能 STEM モードにおける明視野像であり、粒界形状が観察されている。この明視野像に Lorentz-STEM による磁区観察で得られた磁壁を重ねて表示したものが Figs. 5b-5d である。磁壁は主に粒界に位置しているが、Fig. 5b の赤破線枠で示した領域のように、結晶粒を横断する磁壁も存在している。しかしながら、この結晶粒を横断する磁壁は Fig. 5c と Fig. 5d では粒界へと移動している。これは磁場印加によって磁壁移動が生じ、磁場印加終了後も粒界でピン止めされたままになった磁壁が観察されていると解釈できる。

Fig. 5 (a) Bright-ﬁeld-STEM image corresponding to the orientation maps in Figs. 4a-4d. (b-d) The tracks of magnetic
domain walls extracted from Figs. 4a-4c are superimposed on Fig. 5a, respectively.

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3.2 組成分析との比較
Figs. 6a-6d はそれぞれ明視野像、高角度 ADF（HAADF）像、Fe 及び Nd の特性 X 線強度分布を示している。422 mT の磁場を印加して得られた磁壁を重ねて表示している。特性 X 線強度分布において試料全域に渡って概ね均一なコントラストを呈している領域は Nd2Fe14B の結晶粒であると考えられるが、3 つ以上のNd2Fe14B 結晶粒で囲われた比較的大きな粒界に Nd が農化した領域があり、多くの磁壁はこの粒界三重点に重なっていることがわかる。すなわち 2 つの結晶粒で挟まれた２粒子粒界以上に、粒界三重点が磁壁を強くピン止めする可能性が示唆される。２粒子粒界と粒界三重点とでは結晶構造や成分組成が異なる可能性も高いため今後、磁壁に対する相互作用がどのように異なるのか、またそれが何に起因するのかなど詳細に解析していく必要がある。

Fig. 6 (a and b) Bright-ﬁeld-STEM and high-angle-ADF-STEM images, and corresponding EDX maps of (c) Fe and (d)Nd. The tracks of magnetic domain walls extracted from Fig. 4c (422 mT) are superimposed.

4．まとめ
試料へのレンズ磁場の影響を抑制した Lorentz-STEM による磁区観察法を HDDR プロセスで作製された
Nd-Fe-B 粉末磁石に適用した。また、対物レンズを利用したその場磁場印加により磁壁挙動を観察し、EDX分析で得られた Nd の濃度マップと比較して以下の知見を得た。
熱消磁状態においても磁壁の多くは粒界に分布しているが、粒内を横切る磁壁も観察された。外部磁場が印加された後は粒内を横切る磁壁が減少して粒界に位置する磁壁が増加した。これは、対物レンズによる磁場印加を終えた後、磁壁が元の位置に戻る過程で粒界にピン止めされたままになったものであると解釈される。上記の観察結果はスピン偏極走査型電子顕微鏡（Spin-SEM）による先行研究と矛盾しない [12]。さらに
本研究ではピン止めされた磁壁の多くは Nd が濃化した粒界三重点を通過する傾向が見出され、それらが磁壁のピン止めサイトとして重要である可能性が示唆された。
本研究で用いた Lorentz-STEM 磁区観察は汎用 STEM 装置で実現できるため、一般に広く利用可能な手法である。また、球面収差補正器を結像レンズとして用いるため、さらに適切なレンズ調整を行えば 1 nm 程度の空間分解能も達成できる可能性がある。また、本研究では磁気モーメントの向きにのみ着目した解析を行っているが、原理的に得られる情報は大きさと向きをもったベクトル量の二次元空間分布であり、各測定点における磁化の大きさを定量的に導出することも可能である。最後に本手法の短所として長い測定時間を挙げる。特に本実験ではスロースキャン CCD カメラを使用したためにその短所が顕著に現れた。しかし、TEM/STEM 用の高速カメラの開発や普及も進んできており、この欠点も改善されていくと期待される。

参考文献[1] M. Haider, S. Uhlemann, E. Schwan, H. Rose, B. Kabius, K. Urban, Nature 392, 768 (1998).
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[2] O. L. Krivanek, N. Dellby, A. R. Lupini, Ultramicroscopy 78, 1 (1999).
[3] Y. Murakami, T. Tanigaki, T. T. Sasaki, Y. Takeno, H. S. Park, T. Matsuda, T. Ohkubo, K. Hono, D. Shindo, Acta
Mater. Acta Mater. 71, 370 (2014).
[4] T. Tanigaki, Y. Takahashi, T. Shimakura, T. Akashi, R. Tsuneta, A. Sugawara, D. Shindo, Nano Lett. 15, 1309 (2015).
[5] X. Z. Yu, Y. Onose, N. Kanazawa, J. H. Park, J. H. Han, Y. Matsui, N. Nagaosa, Y. Tokura, Nature 465, 901 (2010).
[6] T. Sannomiya, Y. Haga, Y. Nakamura, O. Nittono, Y. Takahashi, J. Appl. Phys. 95, 214 (2004).
[7] S. McVitie, D. McGrouther, S. McFadzean, D.A. MacLaren, K.J. O’Shea, M.J. Benitez, Ultramicroscopy 152, 57(2015).
[8] M. Krajnak, D. McGrouther, D. Maneuski, V. O’
Shea, S. McVitie, Ultramicroscopy 165, 42 (2016).
[9] M. Itakura, N. Watanabe, M. Nishida, T. Daio, S. Matsumura, Jpn. J. Appl. Phys. 52, 050201 (2013).
[10] H. Sepehri-Amin, T. Ohkubo, T. Nishiuchi, S. Hirosawa, K. Hono, Scr. Mater. 63, 1124 (2010).
[11] K. Morimoto, N. Katayama, H. Akamine, M. Itakura, J. Magn. Magn. Mater. 324, 3723 (2012).
[12] T. Kohashi, K. Motai, T. Nishiuchi, T. Maki, S. Hirosawa, J. Magn. Soc. Jpn. 33, 374 (2009).
[13] H. Akamine, M. Itakura, M. Nishida, K. Katayama, K. Morimoto, Proc. 22nd Int'l Workshop on Rare-Earth
Permanent Magnets and their Applications, p. 225, (2012)― 23 ―

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アルミナ細孔への Pd-LaMnO3 の選択的担持よる触媒の空間配置規制とその機能解析
藤1

章裕 1, 永長

久寛 2, 島ノ江

憲剛 2

九州大学中央分析センター , 2 九州大学大学院総合理工学研究院

The properties of catalyst ordered by the selective deposition of Pd and
LaMnO3 with in/outside pore of alumina-support
Akihiro Tou1, Hisahiro Einaga2, Kengo Shimanoe2
1

Center of Advanced Instrumental Analysis, Kyushu University
2

Faculty of Engineering Sciences, Kyushu University

Abstract
The catalytic activity of alumina-supported Pd and LaMnO3 catalyst with intra-pore co-deposition exhibited higher
than that of alumina-supported Pd catalyst with intra-pore deposition. The effect of co-existence of Pd and LaMnO3 inalumina pore on CO-O2 reaction was investigated by CO, O2 pulse reaction and XAFS analysis.
This paper reports the details of CO-O2 catalytic reaction on the intra-pore co-deposited catalyst from the viewpoint of
Pd oxidation state and behavior of reactants.

1．緒言
自動車排ガス浄化用触媒には主に貴金属が用いられており、その使用量の低減のため、貴金属代替材料として金属酸化物触媒が長年研究されている。特に、遷移金属を含むペロブスカイト型酸化物は貴金属に匹敵する比活性を示し、貴金属代替材料として期待されている。しかしながら、常に変動し続ける排ガス環境や、ガソリン中の硫黄成分による被毒などに堪えるには、必要最低限の貴金属との複合化が不可欠である。さらに、省燃費化に伴う排ガス温度の低温化に対応するためには、貴金属触媒に頼らざるを得ないのが現状である。現在まで、我々は Al2O3 細孔内外に担持されたペロブスカイト型酸化物（ LaMnO3 ）を担体とみなし、さらにそこに貴金属（ Pd ）を担持することで、それらの空間配置を規制した触媒の調製ができることを報告している [1] [2]。さらに Pd と LaMnO3 が Al2O3 細孔内で近接するときに排ガス浄化反応の鍵となる NO-CO 反応および CO-O2 反応の活性が向上することを明らかにしている。
一般的な触媒材料の開発では、触媒性能評価によって得られた結果を材料設計にフィードバックすることが行われている。ラボスケールでの触媒性能評価は、排ガス浄化反応のような不均一触媒反応（ 触媒が固体で反応物が流通する気体 ）では、固定床流通式反応器における反応後のガスをカラムによって分離し、TCD（ Thermal conductivity detector ）によって定性・定量が行われている。測定条件を適宜変えることで、速度論的に反応機構を解明することができるが、その際には表面吸着種の追跡や材料の構造解析が極めて重要な知見となる。例えば、触媒反応を解明する手段として、昇温反応（ Temperature Programmed reaction : TPR ）法
や赤外線などの吸光分析が多用される。しかし、触媒（ 固体 ）と反応物（ 気体 ）が混在した状態で進行する
不均一触媒反応では、多様な系が存在する上に触媒材料自体も複雑であり、ラボスケールで活性点の情報の選択的な取得は困難である。本稿で取り上げる空間配置を規制した Pd-LaMnO3/Al2O3 触媒では、反応サイト― 24 ―

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となる Pd の酸化還元特性が、LaMnO3 と Pd の相互作用を理解する重要なポイントとなる。しかしながら、反応物を検出対象とした測定では、Pd 以外（ LaMnO3 ）にも反応物が吸着することから、反応物には活性種以外の情報も含まれるため、触媒機構の解明は煩雑となる。そこで、活性種の直接的な情報を得るには、放射光施設における活性種の構造解析が有効と考えられる。本稿では、複雑な系が存在する触媒反応において、従来の触媒評価手法と放射光の利用による分析手法を相補的に用いた触媒機能の解析について報告する。

2．実験
2.1

触媒調製

触媒担体には触媒学会参照触媒の γ-Al2O（JRC
ALO-8）を空気中 850℃で予備焼成したものを、担持する
3
Pd および LaMnO3 の出発原料には Pd（NH3）（NO
43）
2 水溶液および La-Mn 硝酸塩混合水溶液を用いた。また、それらの触媒担持法として Al2O3 細孔内担持には Incipient Wetness（ IW ）法、Al2O3 細孔外担持には逆均一沈殿法にて合成した水酸化物ペロブスカイト前駆体を担持する方法（ I-RHP 法 ）を用いた。さらに、各担持法を適宜駆使して、細孔内に Pd のみを担持した触媒（ Pd/Al2O3 ）、細孔内に Pd と LaMnO3 を共存させた触媒として LaMnO3 を担持後に Pd を逐次担持した触媒（ Pd/LaMnO3/Al2O3 ）、および細孔内に Pd、細孔外にLaMnO3 を担持した触媒（ LaMnO3out/Pd/Al2O3 ）をそれぞれ調製した。担持量は Pd を 1wt％、LaMnO3 を 10
wt％とした。生成物の観察には STEM-EDX を用い、細孔内外に Pd と LaMnO3 を選択的に担持できていることを確認した。各触媒の比表面積および Pd 分散度は、共存する酸化物に依存することなくほぼ等しい値であった [1]。

2.2

CO-O2 反応による活性評価

22-60 mesh に整粒した試料を石英管にセットし、固定床流通式反応器を用いて、CO-O2 反応における触媒活性を評価した。反応ガスおよび生成ガスの定性 ･ 定量分析にはガスクロマトグラフ（ Shimadzu GC-8A ）を用いた。CO-O2 反応では、CO 分圧を 0.49 ％に固定し、O2 分圧を化学量論から酸化雰囲気（ 0.25 - 5％ ）まで変化させ、接触時間を 0.0125 g s cm-3 とした。なお前処理として、Air 流通下で 400℃まで昇温し、同温度
で 30 min 保持した。その後反応温度まで降温し、反応ガスに切り替え、測定を開始した。

2.3

O2 および CO による Pd の酸化還元特性の評価

触媒の CO と O2 の反応性の評価には、固定床流通式反応器のガス上流部にインジェクション部を設け、下流部の反応ガスをカラム（ MS5A ）により分離し、ガスクロマトグラフ（ Shimadzu GC-8A ）によって反応ガスを分析できる装置を用いた。インジェクション部は計量管に反応ガスを流通させ、六方コックを切り替えることにより、定量の反応ガスを導入できるように構成した。前処理として Air 流通下 400℃まで昇温後30min 保持し、175℃まで降温後、同温度で 20％ CO2/He を 30min 流通後、He によりパージし、LaMnO3 上に炭酸塩を形成させ、Pd の CO 反応性を選択的に追跡できるようにした。触媒量は 25 mg、キャリアガスはHe（ 50 ml/min ）、反応温度は 175℃、反応ガス導入量を 0.2 μmol とした。セットした Pd 量が 2.0 μmol であるので導入したすべての CO が反応する場合、10 回の CO パルスで PdO が Pd に還元される量に匹敵する。
また O2 パルスでは、完全に還元された Pd が 5 回で酸化を完了する量である。各パルス間隔は 3 min とし、CO から O2 パルスに切り替える時間を 30 min とした。

2.4

CO および O2 ガス流通下における Pd-L3 XAFS 測定

Pd-L3 吸収端 XAFS（ X-ray Absorption Fine Structure）測定は、佐賀県立シンクロトロン光センター内にある― 25 ―

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九州大学ビームライン（ BL-06 ）において SDD（ Silicon Drift Detector ）検出器を用いた蛍光収量法により行った。調製した触媒粉末を錠剤成型器によって直径 10mm のディスクに成型し、得られたディスクの面を入射光に対して 45°傾けて配置した。反応温度は 100℃とし、O2 → CO → O2 の順に反応ガスを切り替え、酸化
還元雰囲気における Pd の化学状態の変化を追跡した。流通ガス濃度はそれぞれ O2（ 20％ ）- He（ balance ）と CO（ 5％ ）- He（ balance ）に設定した。

3．結果と考察
3.1

CO-O2 反応による活性評価

Fig.1 には CO（0.49％）- O2（0.25％）における CO2 転化の活性曲線を示した。250℃以下では LaMnO3/
Al2O3 は全く活性を示さないが、Pd を担持した触媒は活性を示すことから、Pd が本反応の活性点であることがわかった。また、175℃の CO2 転化率を比較すると Pd/LaMnO3/Al2O3 が最も高い転化率を示した。Fig.2 に175℃の CO2 転化率と Pd 分散度から算出した TOF（ Turnover Frequency ）を示した。Pd/Al2O3 と LaMnO3out/
Pd/Al2O3 の TOF はほぼ同じ値を示し、Pd/LaMnO3/Al2O3 の TOF がそれらよりも約 2.6 倍に増加したことから、担体上の Pd と LaMnO3 の空間配置が触媒活性に大きく関与し、特に LaMnO3 が Pd に近接することで活性が向上すると考えられる。なお、175℃以上で LaMnO3out/Pd/Al2O3 と Pd/Al2O3 の CO2 転化率に差が生じるのは、
LaMnO3out/Pd/Al2O3 では Pd 担持と LaMnO3 担持の 2 度にわたる焼成によって Pd の凝集が生じ、Pd 分散度が低下したためと推測される。

Fig.1

Catalytic reaction of CO-O2 reaction over alumina-supported catalysts. Catalyst
weight : 0.025 g, gas ﬂow rate : 100 cm3min-1, reaction gas composition : CO ( 0.49 % ) - O2
( 0.25 % ) - He ( balance ), W/F : 0.015 g s cm-3

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Fig.2TOFs for CO-O2 reaction over Pd-containing catalysts calculated with CO2
conversion at 175℃ and Pd dispersion

Fig.3 に Pd における CO-O2 反応メカニズムを示す。CO-O2 反応では触媒表面上で①気相中の CO およびO2 の吸着、② O2（a）の解離、③ CO（a）と O（a）による CO2 の生成と Pd の酸化還元反応が同時に進行することが考えられる。そこで、PdO の CO による還元速度と Pd の O2 による酸化速度を比較するため、異なる O2 分圧の CO-O2 反応における活性評価を行った。Fig.4 に Pd/Al2O3 における異なる O2 分圧下でのCO-O2 反応の CO2 転化率曲線を示す。175℃の CO2 転化率は O2 分圧上昇に伴い急激に増加した。すなわち、Pd の O2 による酸化が Pd の活性向上に効いていることを示唆している。そこで、次項では Pd の酸化還元について詳しく評価した。

Fig.3

Redox cycle for CO-O2 reaction― 27 ―

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Fig.4The variation of the catalytic curve of CO-O2 reaction with oxygen concentration ata constant CO concentration of 0.49 % over Pd/Al2O3.Catalyst weight : 25 mg, gas ﬂow
rate : 100 cm3min-1, reaction gas composition : CO ( 0.49 % ) - O2 ( 0.25 - 5.0 % ) - He
( balance ), W/F : 0.015 g s cm-3

3.2

O2 および CO による Pd の酸化還元特性の評価

O2 による Pd の酸化と CO による PdO の還元を比較するためには、反応ガス流通下で触媒温度を昇温させ、反応ガスの挙動を追跡する方法（ TPR 法 ）が有用である。しかし、CO と O2 はどちらも LaMnO3 に吸着し、昇温に伴って脱離することから、LaMnO3 近傍の Pd の酸化還元特性を選択的に知るためには測定上の工夫が必要である。そこで、筆者は前処理を工夫し、定温で O2 および CO のパルス反応により Pd の酸化還元挙動の追跡を試みた。
Fig.5 に 175 ℃ で CO および O2 パルスを行った LaMnO3/Al2O3 の測定結果を示す。なお本測定では、前処理として CO2 を流通させている。CO パルス 1 回目から 10 回目の CO（ 各 0.2 μmol ）の導入に対し、下流で導入量と同量の CO を検出していることから、LaMnO3 への CO の吸着は生じないことがわかった。次に、引き続いて O2 パルスを行ったところ、導入量と同量の O2 を検出したことから、LaMnO3 への O2 の吸着も生じないことがわかった。また、CO と O2 のパルスの際に CO2 も検出されなかった。これらの結果から、
本反応条件下では LaMnO3/Al2O3 上で O2 と CO が表面上に残存せず、反応は進行しないことを確認した。
Fig.6 に 175 ℃ で CO および O2 パルスを行った Pd/Al2O3 の測定結果を示す。1 回目の CO パルスでは CO2の生成（ 0.01 μmol ）を検出した。また、前処理後の Pd がすべて PdO であることを O2 昇温脱離法によって確認した。これらのことから、CO による PdO の還元で CO2 が生成したことが示された。なお、それ以降
10 回目の CO パルスまで CO2 の生成がみられず、10 回の CO パルスに引き続く O2 パルスでも CO2 が検出されなかった。これらの結果は CO パルスによって吸着した CO が表面上に残存しないことを示唆している。
5 回の O2 パルスによる総 O2 導入量と O2 を検出した総量に差（ 0.01 μmol ）が生じた。これは、CO パルス
における CO2 の生成量（ 0.01 μmol ）よりも過剰であるので、CO パルスによって還元した Pd の O2 による酸化と O2 の吸着が考えられる。すなわち、Pd の酸化還元によって CO-O2 反応が進行することを示唆している。
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Fig.5Detected gasses of efﬂuent by CO and O2 pulse responses into He ﬂow ( 50ml min-1 )at 175℃ for LaMnO3/Al2O3
Catalyst weight: 25 mg, The amount of pulse injection: 0.2 μmol

Fig.6

Detected gasses of efﬂuent by CO and O2 pulse responses into He ﬂow ( 50ml min-1 )at 175℃ for Pd/Al2O3
Catalyst weight: 25 mg, The amount of pulse injection: 0.2 μmol
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また、その酸化還元量は Pd 量 2.0 μmol と比べ、0.01 μmol と少ないことから Pd 表面のみが反応していると考えられる。しかし、O2 パルス後の CO パルス（ 15-25 回目 ）において CO2 生成がみられ、その CO2 生成
量は 1-10 回目の CO パルスの CO2 生成量の 4 倍（ 0.04 μmol ）に増加した。さらに CO、O2 パルスを繰り返し行うことで CO2 生成量が増加することから、CO-O2 反応が進行するのに伴って Pd の状態が変化することが考えられる。
次に、Fig. 7 に 175 ℃ で CO および O2 パルスを行った Pd/LaMnO3/Al2O3 の測定結果を示す。14 回目の CO
パルスまで合計 0.42 μmol の CO2 が検出されたが、15 回目から 30 回目までの CO パルスでは CO2 は検出されなかった。Pd/LaMnO3/Al2O3 の CO2 生成量は Pd/Al2O3 と比較して約 40 倍の CO2 生成量であることから、
Pd/Al2O3 よりも Pd/LaMnO3/Al2O3 の Pd が CO によって還元しやすいことが明らかとなった。CO パルスに引き続く O2 パルスでは O2 導入量と O2 検出量の差が 0.51 μmol であり、Pd/LaMnO3/Al2O3 では Pd/Al2O3 よりも多くの O2 が消費されていることが明らかとなった。この結果は、Pd/LaMnO3/Al2O3 で CO によって還元された量が増加したためと考えられる。また、CO によって還元された Pd 量よりも多い O2 が消費されている一方で、O2 パルスでは CO2 が検出されないことから、表面に残存する吸着 CO が徐々に表面から脱離していることが推測される。
以上の結果から、Pd/Al2O3 と Pd/LaMnO3/Al2O3 の CO および O2 パルスの比較によって、LaMnO3 が近接した Pd の酸化還元特性が向上することが明らかとなった。このように検出対象が反応ガスと生成ガスであっても前処理を工夫することで Pd の酸化還元特性をさらに解析することができると考えられる。

Fig.7

Detected gasses of efﬂuent by CO and O2 pulse responses into He ﬂow ( 50ml min-1 )at 175℃ for Pd/LaMnO3/Al2O3
Catalyst weight: 25 mg, The amount of pulse injection: 0.2 μmol

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3.3

CO および O2 ガス流通下における Pd-L3 XAFS 測定

放射光の利用により反応ガス中であっても Pd の情報を直接取得することが可能である。Fig. 8 に CO もし
くは O2 ガスを流通させ、100℃に保持したときの Pd/Al2O3 と Pd foil の Pd-L3 吸収端の X 線吸収スペクトルを示す [3]。Pd foil では 3175 keV に Pd0 の 2p → 4d 遷移に伴う X 線の吸収がみられた。この吸収強度は酸化する（ d 軌道に空きがある ）ことで強くなり、O2 流通下 100℃ Pd/Al2O3 では、3175 keV の吸収強度が Pd foil
よりも強いスペクトルが得られた。これは Pd が酸化（ PdO ）していることを示している。流通ガスを O2 から CO に切り換えると、3175 keV の吸収強度がわずかに減少した。この結果は PdO のわずかな還元を示している。さらに流通ガスを CO から O2 に切り換えると、3175 keV の吸収強度がわずかに増加したが、初期の吸収強度まで戻らなかった。これらの結果から、CO によって還元された Pd の一部が O2 によって再び酸化するが、Pd の酸化が完了しないことが考えられる。
一方、Pd/LaMnO3/Al2O3 では反応雰囲気を切り換えることでスペクトルが Pd/Al2O3 よりも大きく変化した。Fig.9 に CO もしくは O2 ガスを流通させた 100℃における Pd/LaMnO3/Al2O3 の Pd-L3 吸収端の X 線吸収スペクトルを示す。Pd/Al2O3 と同様に Pd/LaMnO3/Al2O3 においても流通ガスの切り替え（ O2 → CO → O2 ）に追従して、3175 keV の吸収が減少した後に増加した。Pd/Al2O3 と比較して Pd/LaMnO3/Al2O3 のスペクトルの変化が大きいことから、LaMnO3 が近接した Pd の酸化還元が促進されていることが示唆された。これらの XAFS スペクトルの変化は CO および O2 パルスにおける生成物の挙動と一致している。したがって、Pd/
LaMnO3/Al2O3 では LaMnO3 に近接した Pd の酸化還元が促進されることで CO-O2 反応の活性が向上すると考えられる。

Fig.8

XAFS spectra collected when the Pd/Al2O3 at 100℃ was exposed to ① O2 ﬂow,
followed by a switch to ② CO ﬂow, followed by a switch back to ③ O2 ﬂow.

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Fig.9XAFS spectra collected when the Pd/LaMnO3/Al2O3 at 100℃ was exposed to ① O2
ﬂow, followed by a switch to ② CO ﬂow, followed by a switch back to ③ O2 ﬂow.

4．まとめ
近年、厳しくなる規制に対応する触媒の高度化には、精確な触媒機能の把握が必須である。従来の触媒評
価手法では、複数の活性成分で構成される触媒材料以外にも多様な反応物が混在する触媒反応において、活性種の情報を選択的に取得する方法は限られていた。本稿では、Pd と LaMnO3 の空間配置を規制した触媒の機能について、ラボスケールでの触媒評価手法および放射光施設を用いた最新の分析手法を駆使した解析をまとめた。

参考文献[1] Akihiro Tou, Hisahiro Einaga, Yasutake Teraoka, Catalysis Today, 201, 103（2012）[2] Akihiro Tou, Hisahiro Einaga, Yasutake Teraoka, Reaction Kinetics, Mechanisms and Catalysis, 114, 409（2015）[3] 九州大学中央分析センターニュース , 129,1（2016）

謝辞
本研究は、設備サポートセンター整備事業の一環として実施された。XAFS の実験は、九州大学ビームラ
イン（ SAGA-LS/BL06 ）にて課題番号 2015IIIK001 で実施されたものである。反応雰囲気下で測定できる測
定セルは九州大学工学研究院エネルギー量子工学部門 吉岡聰 助教にお貸し頂いた。ここに深く感謝申し上げる。

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光塩基発生剤ニフェジピンのポリフェノール類検出のための MALDI-MS マトリックス剤としての応用田中
九州大学大学院

充
農学研究院

Application of a photobase generator, nifedipine, as a MALDI-MS matrix for
polyphenol detection

Department of Bioscience and Biotechnology, Faculty of Agriculture, Graduate School,
Kyushu University

Abstract
Since matrix assisted laser desorption/ionization mass spectrometry (MALDI-MS) hardly detects organic compoundswith electric neutral property, such as polyphenols, this study newly provides the usefulness of a photobase generator,
nifedipine commonly used in polymerization, as MALDI-MS matrix for the detection of polyphenols. Nifedipine cangenerate a shiff base, nitrosophenylpyridine product by irradiation of MALDI-laser with wave length in ultraviolet
range (355 nm), which possess high proton afﬁnity in gas phase to abstract proton from neutral analytes in negativeMALDI-MS measurement. When nifedipine was used as a matrix reagent, epigallocatechin-3- O-gallate (EGCG)
was successfully detected in negative MALDI-MS with higher intensity and S/N value than those by trans -3indoleacrylic acid or 1,5-diaminonaphthalene, which are matrices previously reported for polyphenol detection. Among
dihydropyridines investigated, only nifedipine showed clear peak of EGCG in negative MALDI-MS, which indicatedthat photoreduction reaction of nifedipine via intramolecular proton transfer from N atom in pyridine ring to orthopositioned nitro group by MALDI laser irradiation (355 nm) must be important for negative detection of polyphenols. A
variety of polyphenols including ﬂavonols, ﬂavones, ﬂavanones, ﬂavonones, chalcones, stilbenoids, and phenolic acid
were also ionized by nifedipine in MALDI-MS with higher intensity than that of IAA. Thus, this study demonstrated
that nifedipine can be available as new MALDI-MS matrix for negative detection of polyphenols.

1．はじめにマトリックス支援レーザー脱離イオン化―質量分析（MALDI-MS）法は、生化学、薬学、医学、食品科学など様々な科学分野において汎用されている分析技術の一つであり、主としてタンパク質やペプチドを分析対象とすることから、プロテオミクス解析の基盤技術としても用いられている [1]。さらに、生体組織切片な
どの平面状のサンプルをスキャンする様に連続的に MALDI-MS を行うことで、分析対象サンプル内の特定の分子の局在情報を可視化するイメージング質量分析（IMS）技術が提供され、抗体などの特異的標識を必要としない新たなイメージング技術として応用されている [2],[3]。しかしながらタンパク質、ペプチドや核酸などの化合物の MALDI-MS 検出に関する報告はこれまでに多くなされてきているが、これら化合物はイオ
ン解離性の官能基を有するものがほとんどであり、当該官能基を持たない中性の分子種（食品成分では、特にポリフェノールや糖類）については、イオン化、すなわち、検出が困難とされている。
ポリフェノールの様な中性の化合物に関する検出については、金属付加イオン（[M+Ag]+, [M+K]+ など）― 33 ―

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2017/03/01 15:07

としての検出する方法 [4],[5] や、trans-3-Indoleacrylic acid（IAA）[6] や 1,5-Diaminonaphthalene（1,5-DAN）[7] などの新たなマトリックスによるネガティブイオンモードでの検出がいくつか報告されている。しかしながら、単量体のポリフェノールやメチル化を受けた代謝物などその構造によってはイオン化されないものも存在す
る [6],[7] ことから、ポリフェノールの MALDI-MS 検出のためのさらなる最適マトリックスが期待される。
他方、カルシウム拮抗薬として高血圧治療にも使用されるニフェジピン（2,6-Dimethyl-3,5-dicarbomethoxy-4（2-nitrophenyl）-1,4-dihydropyridine）[8] は、光塩基発生剤としても活用されている。光塩基発生剤とは、紫外線照射により塩基を発生させる化合物であり、光硬化樹脂などにおける架橋剤として用いられている。
MALDI-MS におけるレーザー波長（355 nm, Nd;YAG）は、nifedipine によるシッフ塩基発生のための紫外線
波長（344 nm）[9] と近いことから、MALDI レーザーによる塩基発生の可能性は十分に考えられる。従って
本研究では、ニフェジピンを MALDI マトリックスとして用いることで、MALDI レーザー照射により生じたシッフ塩基による分析対象分子（ポリフェノール類など）からのプロトン引き抜き、すなわち、ネガティ
ブイオンモードでの検出が可能になると考え、ニフェジピンの新規 MALDI-MS マトリックスとしての有用性を検証した。

2．方法
2.1.

MALDI-MS 分析

分析対象ポリフェノールは 50％ Methanol に溶解し、マトリックス剤は 70％ Acetonitrile に溶解した。次いで、ポリフェノール溶液（0.2 mM）と等量のマトリックス溶液（10 mg/mL）を混合し、表面導電性を付与した
Indium-Tin-Oxide（ITO）コートスライドガラス（Bruker Daltonics, Bremen, Germany）に当該混合溶液（0.2 µL）を滴下し、風乾した。風乾後に生じたマトリックス結晶は、BZ-9000 蛍光顕微鏡（KEYENCE, Osaka, Japan）
により観察した。その後、SmartBeam II を搭載した Autoﬂex III（Bruker Daltonics）により MALDI-MS 分析に供した。MALDI-MS 測定条件は以下に列記した : mass range, 100–1000 m/z; ion source 1, 20.00 kV; ion source
2, 18.80 kV; lens voltage, 7.50 kV; gain factor, 2.51, laser frequency, 200 Hz; laser power, 100％ ; offset, 60％ ; range
20％ and laser beam setting,‘minimum’; accumulation, 100 shots/position。MS スペクトルは、生じたマトリッ
クス−サンプル共結晶全体に渡ってランダムに行った 100 箇所の測定データを積算することで得た。MS ス
ペクトルの積算、ピーク強度、S/N 比などの解析には Flexanalysis ver. 3.3 を用いた。

3．結果および考察
3.1.

ニフェジピンによる緑茶由来エピガロカテキンガレートの MALDI-MS 検出

ポリフェノール検出のための MALDI マトリックスとしての有用性を検証するため、緑茶中に最も多く含まれる機能性ポリフェノールであるエピガロカテキンガレート（EGCG）[7] を分析対象モデルポリフェ
ノールとして選択した。本研究ではニフェジピンに加え、汎用的に用いられているマトリックス剤である
CHCA、DHB および THAP、並びに、過去にポリフェノール類の検出が報告されている IAA[6] および 1,5-DAN[7]を用いて、EGCG（[M–H] ― : 457.1 m/z）のネガティブイオンモードでの MALDI-MS 検出を試みた。その結果、
CHCA、DHB および THAP において、EGCG（20 pmol/spot）は全く検出されなかったことから、これら汎用マトリックス剤は EGCG の検出には適さないことが明らかになった。一方、IAA および 1,5-DAN においては、20 pmol/spot において EGCG に相当するピークが検出され（IAA : Intensity = 14,964 ± 1,105; S/N ratio =73 ± 10, 1,5-DAN : Intensity = 76,588 ± 3839; S/N ratio = 491 ± 85）、ニフェジピンにおいても 1,5-DAN と同等の EGCG 由来ピークが認められた（Intensity = 84,035 ± 4,598; S/N ratio = 3,669 ± 103、詳細は成書 [10] を参照）。
このことから、光塩基発生剤であるニフェジピンが EGCG イオン化のためのマトリックスとして有用であ― 34 ―

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IAA

1,5-DAN

Nifedipine

5

5

5

4
3
2
1
0
300

400

500

600
m/z

Intensity [a.u.]

×103
6

Intensity [a.u.]

×103
6

Intensity [a.u.]

×103
6

4
3
2
1
0
300

400

500

600
m/z

4
3
2
1
0
300

400

500

600
m/z

Figure 1

Figure 1. MALDI-MS detection of EGCG at 1.0 pmol/spot in negative mode by IAA, 1,5-DAN, and nifedipine.
The crystal images were taken by using a microscope.
ることが初めて示された。さらに、1.0 pmol/spot レベルの EGCG の検出を試みた際には、IAA では検出されず、1,5-DAN では夾雑ノイズが対象ピークにオーバラップしており、検出は困難な状況にあるのに対して、
ニフェジピンにおいては極めて良好なピークが認められた（Figure 1）。さらに、Figure 1 に示すようにニフェ
ジピンと EGCG との共結晶は、IAA および 1,5-DAN と比較して非常に均質であった。マトリックス結晶の不均質性は、結晶のホットスポットによる検出ムラや、MS スペクトル分解能およびピーク強度の低下を引き起こす [11] ことから、ニフェジピンはポリフェノール検出においてこれまでに報告された MALDI マトリッ
クス剤である IAA および 1,5-DAN と同等もしくはそれ以上の有用性を有することが示された。

3.2.

ニフェジピンのポリフェノールイオン化における光還元反応の重要性

ニフェジピンはカルシウム拮抗薬として知られるジヒドロピリジン系の薬剤の一つである [8]。そこで、ニフェジピンのアナログ体である他のジヒドロピリジン系の薬剤（Nitrendipine および Amlodipine）をマトリックス剤として用いて、同様に EGCG（20 pmol/spot）のネガティブイオンモードでの MALDI-MS 検出を試みた。その結果、Figure 2A に示すように Nitrendipine および Amlodipine において、EGCG 由来ピークは観測されなかった。ニフェジピンより発生する塩基である Nitrosophenyl pyridine photobase（Figure 2B）は、UV 照
射によるピリジン環 N 原子から「オルト 位」のニトロ基への分子内プロトン転移を介した脱水反応を経て生じる [8],[12]。従って、「メタ 位」にニトロ基を有する Nitredipine および「オルト 位」にニトロ基を持たない
Amlodipine が EGCG をイオン化しなかったことは、ニフェジピンの光還元反応を介したピリジン誘導体シッフ塩基の生成がポリフェノールの MALDI-MS 検出に重要であることを示していると考えられた。
さらに、ニフェジピンからの Nitrosophenyl pyridine photobase product の生成を確認するため、ニフェジピ
ンをスポットした ITO スライドガラスをポジティブモードにて MALDI-MS 分析に供した。その結果、ニフェジピンの [M+H]+（347.1 m/z）に相当するピークに加え、ニフェジピンから 1 分子の水分子が脱離した[M-H2O+H]+（329.1 m/z）に相当するピークが顕著に観測された（Figure 2B）。このことは、355 nm の波長を
― 35 ―

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×105
5

(A) Negative mode
8
6
4
2
0

Intensity [a.u.]
Intensity [a.u.]

×104
8
6
4
2
0

457.1 m/z

Nifedipine(ortho-NO2)

400

×104
8
6
4
2
0

EGCG [M-H]- = 457.1 m/z

Intensity [a.u.]

Intensity [a.u.]

×104

420

440

460

480

500

520

540

(B) Positive mode
329.1 m/z

4
3

[M + H]+

347.1 m/z

2
1
0
250

Nitrendipine(meta-NO2)

300

350

MALDI-laser
Nd:YAG (λ = 355 nm)
400

420

440

460

480

500

520

540

460

480

500

520

540
m/z

M : Nifedipine[M – H2O + H]+

Nifedipine

400
m/z

Nitrosophenyl
pyridine photobase

Amlodipine(ortho-Cl)

400

420

440

H2 O

H+
HO

Analyte(e.g. polyphenol)−H−

Figure 2

Figure 2. Effect of photoreduction reaction of nifedipine on the enhanced MALDI-MS detection of EGCG in
negative mode. MALDI-MS detection of EGCG (20 pmol/spot) in negative mode by dihydropyridines (nifedipine,
nitrendipine, and amlodipine,) (A), and that of nifedipine in positive mode (B).
有する MALDI- レーザー（Nd:YAG）の照射による光還元反応を介してピリジン誘導体塩基が発生することが初めて示された。さらに、MALDI マトリックスによる分析対象化合物のイオン化には、マトリックスとして用いられる化合物のプロトン親和性（PA）が重要であることが知られている [13],[14]。PA とは、真空中において、その化合物がプロトンを脱離する時のエンタルピー変化として定義される。ニフェジピンより生成するピリジン誘導体シッフ塩基の一部であるピリジン骨格の PA は 930.0 kJ/mol[15] であり、その値は IAA（893.9 kJ/mol[13]）よりも高い。このことは、生成した塩基によるプロトン引き抜き反応がニフェジピンによるポリフェノールの高感度 MALDI − MS 検出に重要であることを支持していると考えられた。

3.3.

ニフェジピンによる種々のポリフェノール類の MALDI-MS 検出

ポリフェノール類のネガティブイオンモードでの MALDI-MS 検出におけるニフェジピンの有用性を検証するため、種々のポリフェノール類（フラボノール類、フラボン類、フラバノン類、フラボノン類、カルコ
ン類、スチルベノイド類およびフェノール酸類）の MALDI-MS 分析を試みた。ニフェジピンの有用性検証のための基準マトリックスとして IAA を用いた。Figure 3 に示すように全てのポリフェノールにおいて、ニ
フェジピンは IAA よりも高い検出感度（イオン化効率）を示した。さらに、フラボノイド類以外にもカルコン類である Curcumin、スチルベノイド類である Resveratrol および、フェノール酸類である Ellagic aid においても、ニフェジピンによる良好な検出が認められた。従って、ニフェジピンは種々のポリフェノール類に対して有用な MALDI マトリックス剤であることが示された。

4．まとめ
本研究では、光塩基発生剤であるニフェジピンがネガティブイオンモードでのポリフェノールの MALDIMS 検出に有用なマトリックス剤であることを初めて明らかにした。ニフェジピンによるポリフェノー― 36 ―

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Figure 3. MALDI-MS detection of polyphenols in negative mode by IAA and nifedipine. Data were expressed as
relative intensity (intensity ratio) of polyphenols ionized by nifedipine compared to that by IAA.
ルのイオン化には、MALDI レーザー（Nd:YAG, 355 nm）照射によるニフェジピンの光還元反応を介した
Nitrosophenyl pyridine photobase の生成が重要であり、この生成した塩基によるプロトン引き抜き反応によりネガティブイオンモードでの高感度ポリフェノール検出が達成されると考えられた（Figure 4）。このニフェ
ジピンは各種フラボノイド類、カルコン類、スチルベノイド類およびフェノール酸類の MALDI-MS 検出においても有用であることから、本法を用いたポリフェノール類およびそれら代謝物の網羅解析、さらには、
IMS と組み合わせた新たな食品分析法への展開が期待される。

Detector

HO

H+
H 3C
H 3C

N

O

CH3

O

Shiﬀ base

H
N

H 3C

NO

H 3C

O

CH3

OH O

O

N

H2O
H 3C
H 3C

N

O

H 3C

N

O
O
NO

CH3

H
N

CH3

O

O
O

CH3

O
NO 2

CH3
O

O
O

H 3C

CH3

O
O

H 3C

MALDI-laser
Nd:YAG (λ = 355 nm)

CH3

O

H 3C

Photobase generator（Nifedipine）

−

−H

CH3

O
O

Analyte(e.g. polyphenol)

H 3C

CH3

O

H 3C

N

CH3
O

O

NO

O

O
NO

CH3

Matrix-analyteco-crystal

Target Plate

Figure 4

Figure 4. Schematic mechanism of the enhanced MALDI-MS detection of polyphenol in negativemode by a photobase generator, nifedipine.
― 37 ―

九州大学中央分析センター報告第34号.indd 37

2017/03/01 15:07

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― 38 ―

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2017/03/01 15:07

平成２８年度機器利用研究題目（2015.10.1～2016.9.30）【中央分析センター所管装置・筑紫地区】

１．Ｘ線光電子分光分析装置• 絶縁性原子膜材料の創成とヘテロ積層デバイスへの発展

先導研

内田

勇気

吾郷

浩樹

Sri Ayu Anggraini

三浦則雄• Investigating the surface state of CoCrFeO4, CuCrFeO4,CoCrFeO（+ysz）, CuCrFeO4,after aging
4
産学連携センター• エピタキシャルCVD法による超高品質グラフェンの研究開発

先導研

Ding Dong

吾郷浩樹• 環状ポリフィリン二量体（Zn）

先導研

荒木

祥平

玉田

薫

潤一郎

辻

正治

• 新規貴金属燃料電池触媒の合成と特性評価

炭素センター

林• 鉱物の酸化状態

工学研究院

松岡

秀和

平島

剛

• Ge-CMOSの開発

量子プロセス

永富

雄太

中島

寛

• セラミック表面分析

三菱パワーシステムズエンジニアリング㈱

富岡

信彦

福田

隆根

• アルミ表面の変色調査

三菱パワーシステムズエンジニアリング㈱

富岡

信彦

福田

隆根

阮

宏程

西堀麻衣子

内田

勇気

吾郷

浩樹

徳永

信

• 接触燃焼式ディーゼルリロティキュレート検知センサの開発

物質理工学• 絶縁性原子膜材料の創成とヘテロ積層デバイスへの発展
先導研• 脱カルボニル化反応に有効なセリア坦持パラジウムナノ粒子触媒の分析
理学研究院• 溶液フロー型プラズモンナノキャビティーからのレーザー発信とバイオセンサー応用
先導研

王

胖胖

玉田

薫

炭素センター

宇都

慶子

辻

正治

• 金属ナノ微粒子の合成

炭素センター

宇都

慶子

辻

正治

• 新規貴金属燃料電池触媒の合成と特性評価

炭素センター

宇都

慶子

辻

正治

産学連携センター

西澤

秀明

土肥

俊郎

山崎

努

土肥

俊郎

徳永

信

中島

寛

• TiO2担持Ag＠Pdコアシェルナノ微粒子からのギ酸分解による水素生成• ダイヤモンド基板の革新的超精密加工• グリーンデバイス用結晶基板の加工プロセス技術の研究開発
産学連携センター• 各種酸化物担体上に固定化したパラジウムナノ粒子触媒の分析
理学研究院• Ge-CMOSの開発

産学連携センター• ペロブスカイト型酸化物の合成に関する研究

永富

雄太

物質理工学

西堀麻衣子

• ZrO2のXPS

黒崎播磨株式会社

津田秀行• ゴムのXPS株式会社 東和コーポレーション

川辺一生• メッキ表面の成分確認㈱オジックテクノロジーズ

志柿美枝子

安田敬一郎

産学連携センター

Ding Dong

吾郷

浩樹

物質理工学

重本

北斗

上原

雅人

九州工業大学

蔡

岳勲

鈴木

恵友

• グラフェンの成長メカニズムに関する研究• NbMgAlN圧電薄膜の構造解析• Cu表面汚染の評価と粒子表面に関する分析• メッキ表面の酸化皮膜確認㈱オジックテクノロジーズ

志柿美枝子

安田敬一郎

― 39 ―

九州大学中央分析センター報告第34号.indd 39

2017/03/01 15:07

• 高分子多孔質膜を用いた電気浸透流ポンプの交流駆動による送液機構の解明
先導研

松崎

嘉仁

奥村

泰志

中央分析センター

三浦好典

中央分析センター

三浦好典• SiO2/Si基板のデプスプロファイルとイメージング測定• メチルセルロースのXPS

２．赤外分光分析装置• 機能性ゴムの開発

産学連携センター

井上

祥恵

古川

勝彦

• 金属吸着剤の開発

産学連携センター

中嶋

一雄

溝口

誠

佐藤

治

• 外場応答型分子性強誘電体

先導研• 物理気相成長法による超高濃度ボワンドープナノダイヤモンド膜の創製と超伝導特性
量子プロセス理工学

高原

基

吉武

剛

• Dynamic crystals

先導研

黄

有桂

佐藤

治

• 錯体の赤外分光測定

先導研

姜

舜牧

佐藤

治

３．高周波２極スパッタ装置• BN膜の電気絶縁性および誘電特性の評価

量子プロセス理工学

福井

慎吾

堤井

君元

• 窒化ホウ素の合成

量子プロセス理工学

太田

洸輝

堤井

君元

• BN膜の合成と評価

量子プロセス理工学

鳥越

雅敬

堤井

君元

• 機能性窒化物膜の合成と評価

量子プロセス理工学

金子

祐太

堤井

君元

４．超伝導核磁気共鳴装置• 防腐剤の開発

産学連携センター溝口誠• アラメチシンの2D NMR

中央分析センター

三浦好典• アラメチシンの温度依存性

中央分析センター

三浦

好典• マストパランの2D NMR

中央分析センター

三浦

好典• マストパランの温度依存性

中央分析センター

三浦好典• ポリイソプロピルアクリルアミドの2D NMR

中央分析センター

三浦好典

中央分析センター

三浦好典• ユビキチンの2D NMR

中央分析センター

三浦好典• ユビキチンのunfolding（熱と酸変性）

中央分析センター

三浦

好典

藤田

克彦

• ポリイソプロピルアクリルアミドのコイルグロビュール転移

５．走査型プローブ顕微鏡• 金ナノ粒子/ポリスチレン複合膜型有機抵抗メモリ素子におけるマトリックスポリマーの影響
先導研

福嶋

敦志

― 40 ―

九州大学中央分析センター報告第34号.indd 40

2017/03/01 15:07

• 金ナノ粒子/ポリスチレン複合膜を用いた有機メモリ素子における電流輸送経路観察
先導研

福嶋

敦志

藤田

克彦

• 高結晶性有機無機ハイブリッドペロブスカイト厚膜の作製

先導研

山下

峰宣

藤田

克彦

• 合成したグラフェンの分教状態の確認

先導研

伊賀

大伸

藤田

克彦

産学連携センター

井上

祥恵

古川

勝彦

下川

倫子

６．粒径測定システム• 機能性ゴムの開発• 液滴の分裂と変形のダイナミクスの解明

福岡工業大学• 海底資源開発における環境擾乱の抑制を考慮した採掘法

工学研究院

坂本

聖一

島田

英樹

• 次世代ワイヤーハーネスの研究開発

産学連携センター

鴛海

直之

溝口

誠

• 点眼薬の粒型分布

佐賀製薬株式会社• PVAハイドロゲルの摩耗粉分析

バイオメカニクス研究センター• 点眼薬の粒型分布

江村智佐登
小俣

誠二

佐賀製薬株式会社

村上

輝夫

大石

彰

古川

勝彦

７．エネルギー分散型蛍光X線分析装置• 機能性ゴムの開発

産学連携センター井上祥恵• MEMS半導体ガスセンサの高感度化

物質理工学

馬

楠

島ノ江憲剛

• 酸化スズ中の観察

物質理工学

内野

穂高

島ノ江憲剛

• SnO2の観察

物質理工学

水上

貴晴

島ノ江憲剛

• SnO2センサに対する水蒸気影響の抑制

物質理工学

水上

貴晴

渡邊

賢

• 表面修飾によるSnO2ガスセンサの高性能化

物質理工学

水上

貴晴

渡邊

賢

鋼司・山内

宗治

稲垣八穂広

【中央分析センター所管装置・伊都地区】

１．誘導結合プラズマ質量分析装置（Agilent7500c）• ゼオライトガラス固化体の物性評価• 廃棄体の物性評価

工学研究院
工学研究院

松本

山門
遼・平野

飛翼・有光

玄

稲垣八穂広

• ベントナイト中のホウ素の拡散挙動

工学研究院

マハズ

出光

一哉

• オキソ陰イオン、ホウ素の拡散挙動

工学研究院

小川

由貴

出光

一哉

• ベントナイト中のEu吸着挙動

工学研究院

大久保徳弥

出光

一哉

• ベントナイト中のウランの移行挙動

工学研究院

浜田

涼

出光

一哉

• MAP形成におけるポリリン酸とリン酸イオンの統合

工学研究院

小畑

烈

久場

隆広

• 活性汚泥から加熱抽出したポリリン酸によるリン回収

工学研究院

小畑

烈

久場

隆広

工学研究院

小畑

烈

久場

隆広

工学研究院

道財

健斗

久場

隆広

• 余剰汚泥の加熱処理水におけるポリリン酸がMAP形成に与える影響• 下水汚泥を対象とした自立採算型リン資源回収システムの開発• 下水処理場の活性汚泥からのリン資源回収システム開発― 41 ―

九州大学中央分析センター報告第34号.indd 41

2017/03/01 15:07

• 河川水の水質特性に関する研究

工学研究院

道財

健斗

久場

隆広

工学研究院

重松

藍

広城

吉成

工学研究院

重松

藍

広城

吉成

工学研究院

森田

祐輝

広城

吉成

工学研究院

森山

紗好

笹木

圭子

工学研究院

長門

周吾

笹木

圭子

工学研究院

林

良和

笹木

圭子

• 八坂川のヒ素、鉄、アルミニウム及び溶存態ケイ素に着目した水質変動特性• 浄水汚泥を用いたヒ素除去実験の評価• 放射性核種埋設に向けたジオミメティクスに由来する新規吸着剤の開発• イオン交換樹脂による吸着元素選択性のICP-MSによる評価• ハイドロキシアパタイトを用いた坑廃水中のほう酸除去• インドネシア・ジャワ島西部・ケルタ地区より採取した岩石試料の金属鉱物の定性分析
工学研究院

黒田

敦弘

渡辺公一郎

寺島

克仁

渡辺公一郎

工学研究院

寺島

克仁

渡辺公一郎

• REEを含有させたシリカガラスの均一性について

工学研究院

川本

悠人

渡辺公一郎

• モンゴル南部・金鉱床の鉱化作用

工学研究院

前田

淳郎

渡辺公一郎

• 岩石中のAu及びREE濃度の測定

工学研究院

前田

淳郎

渡辺公一郎

工学研究院

池田

啓祐

渡辺公一郎

• インドネシアの金研究

工学研究院

長谷

昴

渡辺公一郎

• フィリピンのREE研究

工学研究院

北山

陽喜

渡辺公一郎

• 人形峠鉱山水の分析

理学研究院

落合朝須美

宇都宮

聡

• 土壌・岩石構成鉱物の分析

理学研究院

落合朝須美

宇都宮

聡

大場

正昭

• インドネシア・スマトラ南部・Lebong地区より採取した岩石サンプル通の金の定量
工学研究院• ミャンマー・Zibyaung地域より採取した岩石サンプル中の金の定量• ミャンマー・シュウウェミンボン地域の金鉱化作用について• リポソーム内水相における金属錯体の直接合成

理学研究院

越山

友美・本庄

正幸

• 植物のカドミウム吸収抑制技術開発

農学研究院

森

裕樹

• 新規陰イオン吸着剤の評価

農学研究院

森

裕樹

• 土壌の重金属吸着形態解析モデルの開発

農学研究院

森

裕樹

• 天然素材の機能性評価に関する研究

農学研究院

清水

邦義

• のり液肥中のヨウ素濃度の測定

農学研究院

山川

武夫

• 抗腫瘍効果を有する天然物由来成分の探索

農学研究院

藤本

• 機能水の分析

農学研究院

久保田知佳

白畑

實隆

• 還元性ミネラルの成分分析

農学研究院

久保田知佳

富川

武記

尾﨑

彰則

黒澤

靖

中川

敏法
ユリ

照屋輝一郎

• アジア大河デルタの地下水汚染に関する解析

熱帯農学研究センター• 自己集合性ペプチドへのイオン吸着量の解析

基幹教育院

兒玉美佐子

野瀬

健

• インジウム関連工場従事者のバイオロジカルモニタリング

医学研究院

松村

渚

田中

昭代

• オキサリプラチンの取り込み・排出機構の解明

薬学研究院

藤田

隼輔

家入

一郎

• 亜鉛担持固相触媒開発

薬学研究院

中武

大貴

大嶋

孝志

― 42 ―

九州大学中央分析センター報告第34号.indd 42

2017/03/01 15:07

２．誘導結合プラズマ質量分析装置（Agilent7700x）• ガラス固化体、廃棄体の物性評価

工学研究院

平野

飛翼

稲垣八穂広

• 海底マンガンクラストに対するPd/Pt濃縮異常の解明

理学研究院

田中

和也

横山

拓史

• 地熱熱水中のアルミニウムの濃度想定

理学研究院

田中

和也

横山

拓史

• 低濃度領域でのPd-Au,Ptの吸着実験の元素の定量

理学研究院

田中

和也

横山

拓史

• 鉄試料中の希土類元素の定量

理学研究院

田中

和也

横山

拓史

裕樹・板野

光純

丸山

明子

• セレン汚染土壌の不溶化技術開発

農学研究院

森

• 植物体のセレン、硫黄、リンの同時分析

農学研究院

森

裕樹

• 新規陰イオン吸着剤の評価

農学研究院

森

裕樹

• 土壌の重金属吸着形態解析モデルの開発

農学研究院

森

裕樹

• 土壌溶液組成推定モデルの構築

農学研究院

森

裕樹

• インジウム関連工場従事者のバイオロジカルモニタリング
医学研究院

松村

渚・廣瀬

洋子

田中

昭代

システム情報科学研究院

竹田

晴信

興

雄司

システム情報科学研究院

山木

健司

白谷

正治

• 金ナノ粒子の観察

システム情報科学研究院

荒木

聡

林

健司

• 分子認識吸着材の作製システム情報科学研究院

山下

誠一

林

健司

システム情報科学研究院

中井雄太郎

林

健司

システム情報科学研究院

中西

林

健司

田中

敬二

３．フーリエ変換赤外分光光度計（FT/IR-620）• TADF材料の赤外領域特性• プラズマCVD法により堆積したa-C:H膜の水素含有量依存• 色素-AuNPs複合体による高感度センシング• スマートポリマーによるハイパーセンシング• 無機固体界面における高分子の凝集状態と緩和挙動

工学研究院

慶伍

Jae Hyun Sim• 高分子薄膜の研究

工学研究院

阿部

建樹・山口

修平

田中

敬二

• 高分子の界面構造

工学研究院

笹原

一輝・山本健太郎

田中敬二• 環状化合物の包接に基づく界面ダイナミクスの制御

工学研究院

種子田英伸

田中

敬二

• 高分子電解質の物性

工学研究院

上村

祥司

田中

敬二

• 固体界面におけるゴム状高分子の凝集構造

工学研究院

杉本

晋

田中

敬二

• 高分子の構造解析

工学研究院

青木

美佳

田中

敬二

• キラル高分子膜の動的界面とその不斉選択性

工学研究院

大場真之介

田中

敬二

• TEMPO酸化セルロースの化学組成評価

工学研究院

藤井

龍政

田中

敬二

• 気泡を利用した高分子活性界面の構築とその応用

工学研究院

藤井

龍政

田中

敬二

• 無機化合物の同定

工学研究院

藤井

龍政

田中

敬二

• エポキシ樹脂の硬化過程の追跡

工学研究院

藤野

弘将

田中

敬二

• ハイドロゲル薄膜の基礎物性および界面機能

工学研究院

板垣

望

田中

敬二

• Na空気電池の界面電荷輸送の促進

工学研究院

井田

大達

林

克郎

• 室温NAS電池のためのMxeneの作製

工学研究院

河原

圭

林

克郎

• 高分子グラフト膜の測定

工学研究院

田口

裕貴

三浦

佳子

― 43 ―

九州大学中央分析センター報告第34号.indd 43

2017/03/01 15:07

• サファイア基板の代替に向けた多結晶Al2O3基板の平坦化加工に関する研究
工学研究院

平嶋

礼於

黒河

工学研究院

井上

翔太

渡辺公一郎

先導物質化学研究所

香島

拓哉

藤田

克彦

• REEをドープしたシリカゲルについて• 新規GQDの合成

周平• Study of deﬁcit irrigation and biochar for soybean production

農学研究院

Anand Mishra

凌祥之• Tetronic末端置換基の確認

理学研究院

岩崎美奈子

安中

雅彦

理学研究院

山本

大貴

安中

雅彦

• Tetronic-CNの導入の観察

理学研究院

富松

哲郎

安中

雅彦

• ATPとCeによる沈殿の解析

理学研究院

市吉

健太

宇都宮

聡

• 希土類リン酸塩中の有機物の定性

理学研究院

市吉

健太

宇都宮

聡

• 微生物の細胞外放出物と希土類元素の相互作用

理学研究院

市吉

健太

宇都宮

聡

• 酸化セリウムへの吸着形式の分析

理学研究院

中野友里子

宇都宮

聡

• 土壌・岩石構成鉱物の分析

理学研究院

落合朝須美

宇都宮

聡

• 炭素質隕石の溶媒抽出画分に含まれる含酸素化合物の特徴

理学研究院

横山

築

奈良岡

浩

祥宏・毛屋

公孝

白谷

正治

• 末端をPercec型デンドロンで修飾したPEGの合成及びゲル化特性

４．マルチチャンネル赤外顕微鏡システム• 光安定水素化アモルファスシリコン薄膜の作製システム情報科学研究院

鳥越• コンパクトディスク型マイクロ流体基板を用いた電気化学発光イムノアッセイ法の開発
工学研究院

岡田

拓也

今任

稔彦

• ポリフェノール類の細胞内局在可視化

農学研究院

俵口

真衣

松井

利郎

• 炭素質隕石の溶媒抽出画分に含まれる含酸素化合物の特徴

理学研究院

横山

築

奈良岡

浩

榎本

一之

西村

伸

• 水素ステーションの高圧水素用ホースとシールシステムに関する研究開発
水素材料先端科学研究センター

５．超伝導核磁気共鳴吸収装置（JNM-ECP400）• 二重鎖DNAのアップコンバージョンイメージングのための蛍光性ピロール-イミダゾールポリアミドの合成
工学研究院

田仲

慶紀

今任

稔彦

• 接着性高分子の合成

工学研究院

粟根

諒

田中

敬二

• 高分子の界面凝集状態

工学研究院

笹原

一輝

田中

敬二

• ロタキサン構造を有する高分子表面の構築とその応用

工学研究院

種子田英伸

田中

敬二

• 機能性ポリビニルエーテルの合成

工学研究院

織田ゆか里

田中

敬二

• 末端にPOSSを有する多分岐高分子の合成

工学研究院

織田ゆか里

田中

敬二

• 固体界面におけるポリイソプレンの凝集構造とダイナミクス

工学研究院

杉本

晋

田中

敬二

• 無機固体界面におけるゴム状高分子の凝集構造

工学研究院

杉本

晋

田中

敬二

• キラル高分子膜の膨潤挙動とその不斉選択性

工学研究院

大場真之介

田中

敬二

• 高分子の構造・解析

工学研究院

平田

田中

敬二

豊章

― 44 ―

九州大学中央分析センター報告第34号.indd 44

2017/03/01 15:07

• 高分子合成

工学研究院

齊藤

浩明

田中

敬二

• プラスチック抗体

工学研究院

下原新之介

三浦

佳子

• CO2分離膜の作製

工学研究院

行部

智洋

三浦

佳子

• ポリマー合成

工学研究院

三好

孝明

三浦

佳子

• Pd微粒子触媒の安定性を向上さえるナノゲル担体の設計

工学研究院

秋吉

孝則

三浦

佳子

• RAFT剤polymerのtBAの脱保護

工学研究院

集路

拓

三浦

佳子

• ゲル粒子触媒の作製

工学研究院

瀬戸

弘一

三浦

佳子

• 多官能性高分子の合成

工学研究院

仲本

正彦

三浦

佳子

• 糖鎖高分子の合成

工学研究院

長尾

匡憲

三浦

佳子

• RAFT剤合成

工学研究院

片上

将

三浦

佳子

• コンドロイチン硫酸基板における神経幹細胞の挙動

工学研究院

神松

梨紗

北岡

卓也

藤

才浩

安田

琢麿

• 有機薄膜太陽電池の開発

稲盛フロンティア研究センター

６．超伝導核磁気共鳴吸収装置（JNM-ECX500）• 高分子の立体規則性評価

工学研究院

織田ゆか里

田中

敬二

• 生体適合性高分子の合成

工学研究院

織田ゆか里

田中

敬二

• 末端にカテコール基を有するポリマーの合成

工学研究院

織田ゆか里

田中

敬二

工学研究院

枡谷

浩太

君塚

信夫

• 自己組織化に基づく機能性高分子ナノシステムの開発

工学研究院

枡谷

浩太

君塚

信夫

• シリカカプセル

工学研究院

松根

英樹

岸田

昌浩

• アーキアに特有な膜脂質コアの詳細化学構造について

理学研究院

山内

敬明

• 光塩性古細菌脂質の構造と生合成

理学研究院

山内

敬明

• フォトンアップコンバージョン材料（TTA）の光触媒への適用検討

７．超伝導核磁気共鳴吸収装置（JNM-ECZ400）• 有機・金属構造体の電気化学特性

工学研究院

西山

大貴

今任

稔彦

• 液体発光体の合成

工学研究院

田代

修也

今任

稔彦

• 高分子溶液の臨界点近傍における局所物性

工学研究院

古後

拓朗

田中

敬二

• 高分子の合成

工学研究院

山口

修平

田中

敬二

• 高分子界面へのロタキサン構造の導入とその界面特性

工学研究院

種子田英伸

田中

敬二

• ポリビニルエーテルグラフト層の創製及び界面物性

工学研究院

小草

優希

田中

敬二

• 高分子の表面自由エネルギーと分子鎖熱運動性

工学研究院

織田ゆか里

田中

敬二

• 生体適合性高分子の合成

工学研究院

織田ゆか里

田中

敬二

• 末端にカテコール基を有するポリマーの合成

工学研究院

織田ゆか里

田中

敬二

• 固体界面におけるゴム状高分子の凝集構造

工学研究院

杉本

晋

田中

敬二

• 新規分岐型高分子の精密合成と界面濃縮挙動

工学研究院

杉本

晋

田中

敬二

• キラル-アキラル共重合体を利用した不斉識別

工学研究院

大場真之介

田中

敬二

• ハイドロゲル薄膜の物性及び機能制御

工学研究院

板垣

田中

敬二

望

― 45 ―

九州大学中央分析センター報告第34号.indd 45

2017/03/01 15:07

• 新規ポルフィセンリン錯体の合成と物性

工学研究院

藤岡

太郎

久枝

良雄

• 光による気液・気固相転移の制御

工学研究院

永井

邑樹

君塚

信夫

• 機能性色素、導電性材料開発

工学研究院

永冨

久乗

君塚

信夫

• 機能性有機色素の開発、有機化合物の同定

工学研究院

佐々木陽一

君塚

信夫

晗玉

君塚

信夫

内野

慎也

君塚

信夫

工学研究院

枡谷

浩太

君塚

信夫

• 自己組織化に基づき機能性高分子ナノシステムの開発

工学研究院

枡谷

浩太

君塚

信夫

• ナノ炭素材料の分散体評価技術の開発

工学研究院

中島

祐樹

中嶋

直敏

工学研究院

遠山

聖子

片山

佳樹

• アルブミン被覆による安定化D-RECSキャリアの開発

工学研究院

佐藤ひかり

片山

佳樹

• FACSの高感度化を目指した蛍光基質の開発

工学研究院

神野

健太

片山

佳樹

• コアセルベートを用いた新規徐放剤の開発

工学研究院

濱田祐次朗

片山

佳樹

• 触媒の調製

工学研究院

小野

智也

岸田

昌浩

• ポリマーの合成、マンノースモノマーの合成

工学研究院

久保田小絵

三浦

佳子

智洋・本田竜太朗

三浦佳子• 有機色素分子の自己組織化による機能発現

工学研究院• 強誘電性を示す一次元金属錯体の開発

細山田将士・楊

工学研究院• フォトンアップコンバージョン材料（TTA）の光触媒への適用検討• がん幹細胞を目指した細胞内酵素応答型遺伝子キャリアの開発• CO2分離膜の作製

工学研究院

行部

• Click糖鎖高分子の合成

工学研究院

寺田

侑平

三浦

佳子

• RAFT剤の研究

工学研究院

集路

拓

三浦

佳子

• Poly（NAS-TMSMA）重合確認

工学研究院

城石

桜子

三浦

佳子

• 生成物の測定、糖鎖高分子の合成

工学研究院

城野

一樹

三浦

佳子

片上

将・谷口

昇平

三浦

佳子

• モノマーの合成

工学研究院

中村

直志

三浦

佳子

• 多官能性高分子の合成

工学研究院

仲本

正彦

三浦

佳子

• 糖鎖高分子の合成

工学研究院

長尾

匡憲

三浦

佳子

• 生成物の測定

工学研究院

田口

裕貴

三浦

佳子

• トレハロースモノマー合成の確認

工学研究院

内村

明香

三浦

佳子

• プロパルギルメタクリレート重合の確認

工学研究院

内村

明香

三浦

佳子

• ポリマーとMan-N3のクリック反応後の確認

工学研究院

内村

明香

三浦

佳子

• 重合性イオン液体の分析

農学研究院

二上

順太

阪上

宏樹

岸川明日香

清水

邦義

• RAFT重合

工学研究院• オリーブオイル搾油残渣抽出物からの抗アレルギー活性成分の探索
農学研究院

８．走査型電子顕微鏡（SS-550）• レーザアニール

システム情報科学研究院

諏訪

輝

池上

浩

• 無機化合物の表面観察

システム情報科学研究院

徳永

佑太

栗焼

久夫

• 匂い応答性ポリマーの創製と匂いセンシング

システム情報科学研究院

本多

俊裕

小野寺

小田

晃司

中村

武

• レーザーアブレーションによるZnOナノ結晶の作製システム情報科学研究院

大輔― 46 ―

九州大学中央分析センター報告第34号.indd 46

2017/03/01 15:07

• レーザーアブレーションによるZnOナノワイヤの作製システム情報科学研究院

藤原優輝• 廃棄体の物性評価

工学研究院

松本

遼

• 吸着材の開発

工学研究院

岡部

弘高

原

一広

• リチウムイオン電池用ウィスカー電極の評価

工学研究院

有働

正隆

内山

誠

• 高速充放電バッテリー用ウィスカー電極の作製・評価

工学研究院

岩屋

健人

内山

誠

• 酸化物TFTのEDX成分分析

工学研究院

Shim Chang-Hoon 安達千波矢• 高分子の表面機能

工学研究院

山本健太郎

田中

敬二

• ロタキサン構造を有する高分子表面の応用

工学研究院

種子田英伸

田中

敬二

• ONF/高分子複合膜の不均一性

工学研究院

松本

裕治

田中

敬二

• セルロースナノファイバー複合膜の構造と物性

工学研究院

松本

裕治

田中

敬二

• 多分岐高分子の表面濃縮挙動を利用した機能性界面の構築

工学研究院

織田ゆか里

田中

敬二

• 固体界面におけるゴム状高分子の凝集構造とダイナミクス

工学研究院

杉本

晋

田中

敬二

• 高分子表面のキャラクタリゼーション

工学研究院

青木

美佳

田中

敬二

• 高分子膜への血小板粘着

工学研究院

塚本

涼太

田中

敬二

• ハイドロゲル薄膜の水界面物性/機能

工学研究院

板垣

望

田中

敬二

• 高分子表面の機能性評価

工学研究院

平田

豊章

田中

敬二

• 化学修飾大腸菌を用いた希土類金属の回収

工学研究院

細樅侑貴穂

後藤

雅宏

• DMFC用ナフィオン膜の改質

工学研究院

田中

貴大

岩井

芳夫

• Naﬁon複合膜の断面観察・元素分析

工学研究院

田中

貴大

岩井

芳夫

• Pd/Naﬁon複合膜の作製

工学研究院

服部

隆平

岩井

芳夫

• Hydrogen gas evolution in MSWI bottom ash Residues

工学研究院

Nithiya Arumugam 島岡隆行• 焼却残渣の性状分析

工学研究院

ムエツ

島岡

隆行

• GDL、電極の表面観察

工学研究院

稲田

顕子

伊藤

衡平

• ヘテロ組織を有するFe-Mn超強靭焼結低合金鋼の開発

工学研究院

安井

健太

三浦

秀士

• 光学的イメージング計測技術による複雑流れ場解析

工学研究院

森

英男

• 機械材料の力学特性とミクロ組織の関係解明

工学研究院

津﨑

兼彰

熊本

翼

中村

大輔

稲垣八穂広

• オーステナイト鋼における変形誘起γ→εマルテンサイト変態におよぼす固溶水素の影響
工学研究院• 高強度鋼の力学特性とミクロ組織の関係解明

工学研究院

寺尾

寺尾

夏生

津﨑

兼彰

夏生・谷内

大樹

津﨑

兼彰

• 鉄鋼の損傷成長挙動

工学研究院

生嶋

新

津﨑

兼彰

• Mg合金疲労評価

工学研究院

石名

敏之

野口

博司

• TRIP STEEL破面の観察

工学研究院

張

昭

野口

博司

• 塑性加工を受けた材料の疲労特性

工学研究院

濱田

繁

野口

博司

• Toyoura sand-cement-bamboo material mixture

工学研究院

Sito Ismanti

安福

規之

孝介

貝沼

重信

• 腐食生成物の成分分析

工学研究院

郭

小竜・小林

淳二・藤本

拓史・八木

• Silica polymerization with suspended particle

工学研究院

Loren Tusara

糸井龍一• シリカスケールの溶解実験

工学研究院

山城

理恵

糸井

龍一

• ミャンマーより採取した岩石サンプルの観察及び分析

工学研究院

向江

信寛

渡辺公一郎

向江

信寛

渡辺公一郎

• 海底熱水鉱床から採取した岩石サンプル内の金属鉱物の組成分析
工学研究院― 47 ―

九州大学中央分析センター報告第34号.indd 47

2017/03/01 15:07

• 小笠原海底熱水域ベヨネーズ海丘における金属鉱物の研究
工学研究院

合田

明紘・川口

真治

渡辺公一郎

• インドネシア・ジャワ島西部・ケルタ地区より採取した岩石試料の金属鉱物の定性分析
工学研究院

黒田

敦弘

渡辺公一郎

• インドネシア・スマトラ南部・Lebong地区より採取した岩石サンプルの観察及び分析
工学研究院

寺島

克仁

渡辺公一郎

• 研磨・薄片の鉱物同定

工学研究院

前田

淳郎

渡辺公一郎

• インドネシアの金鉱石

工学研究院

長谷

昴

渡辺公一郎

• 硫酸劣化したコンクリートの分析

人間環境学研究院

松本

直樹

小山

智幸

• 液体Li中非金属不純物制御の研究

総合理工学研究院

比屋根和真

深田

智

• 農産物の3次元構造解析

農学研究院

今泉

鉄平

内野

敏剛

• イネ澱粉粒の形態観察

農学研究院

中村

哲洋

熊丸

敏博

• 大気微粒子、土壌微粒子の分析

理学研究院

井元

純平

宇都宮

聡

• 土壌・岩石構成鉱物の分析

理学研究院

古木

元気

宇都宮

聡

• 大気微粒子の分析

理学研究院

末武

瑞樹

宇都宮

聡

• 稲のプラントオパールの解析

理学研究院

鯉川

舜

横山

拓史

伊吹・大山

耕平

光田

暁弘

義人

光田

暁弘

• 金属間化合物の試料作製

理学研究院

後藤

政男・山本

• EuPdPの圧力下物性

理学研究院• Gd錯体とラジカル微粒子の形態

薬学研究院

唐澤

悟

分子システムデバイス国際リーダー教育センター

野村

航

村上

輝夫

甲木

• 自己集積量子ドット構造の作製条件依存性• PVAハイドロゲルの磨耗分貪食応答の評価に関する研究
バイオメカニクス研究センター

小俣誠二• 高選択的カーボンニュートラルサイクルを実現するナノ触媒開発と高効率燃焼再生システムの開発
カーボンニュートラル・エネルギー国際研究所

吉丸翔太郎

山内

美穂

• 高選択的触媒反応によるカーボンニュートラルなエネルギー変換サイクルの開発
カーボンニュートラル・エネルギー国際研究所

貞清

正彰

山内

美穂

東崎

康太

山内

美穂

池田

哲夫

達也

• RuFe合金によるアンモニア合成
カーボンニュートラル・エネルギー国際研究所• バイオマテリアルコラーゲンを用いた動脈のレーザー透過溶着技術の研究
九州大学病院

９．低真空高感度走査電子顕微鏡（SU3500）• 金ナノロッドの磁性

工学研究院

稲垣

祐次

河江

• 金属薄膜の表面観察および定性・定量分析

工学研究院

新井

啓矢

安達千波矢

• コンパクトディスク型マイクロ流体基板を用いた電気化学発光イムノアッセイ法の開発
工学研究院

岡田

拓也

今任

稔彦

• ナノポーラスアルミナの作製

工学研究院

石松

亮一

今任

稔彦

• 電気化学発光のレーザ発振

工学研究院

部坂

勇人

今任

稔彦

• スラグによるセシウム吸着

工学研究院

山﨑

弘貴

久場

隆広

― 48 ―

九州大学中央分析センター報告第34号.indd 48

2017/03/01 15:07

• CCM、GDL、触媒の表面観察

工学研究院

稲田

顕子

伊藤

衡平

• 固体酸化物形燃料電池の電流分布

工学研究院

稲田

顕子

伊藤

衡平

• Development of High Strength & High Toughness Al alloys

工学研究院

Md Shahnewaz Byuiyan 戸田裕之• T-6AL-4V合金の疲労破面解析

工学研究院

ベーゼル靖子 戸田裕之• 微小疲労亀裂伝播速度変動の統計的解析

工学研究院

渡邊

信太

戸田

裕之

直輝

八木

和行

• 自動車用内燃機関摺動面潤滑モデルの確立および設計支援ソフトウェアへの開発
工学研究院

松﨑

康男・樋口

• Relationship between Hydrogen induced delayed fracture behaviors under Electrochemical and Hydrogen gas
charging
工学研究院

Abbas Mohammadi 野口博司• Fatigue Analysis of High Nitrogen Steel

工学研究院

Kishan Habib

野口博司• Low carbon steel fatigue property research

工学研究院

Li Bochuan

野口博司• DP材断面、破断面分析

工学研究院

Zhang Jiwang

野口博司• Fatifue resistance of nano-laminate of TRIP-maraging steel

工学研究院

Zhang Zhao

野口博司

• 水素環境下における疲労き裂伝ぱメカニズム解明

工学研究院

大西

洋輔

野口

博司

• チタン合金を用いた疲労寿命の体積効果の評価

工学研究院

大村

聡信

野口

博司

• オーステナイトステンレス鋼において侵入型元素によるひずみ時効硬化が疲労限向上に寄与する条件
工学研究院

柳原

匠吾

野口

博司

森田

健敬

澤江

義則

工学研究院

柏

昇吾

澤江

義則

• 熱可塑性CFRPの成形冷却速度に関する研究

工学研究院

中川

雄太

宇田

暢秀

• 炭素繊維の表面状態の観察

工学研究院

百田

将吾

宇田

暢秀

財前昴太朗

深田

智

二上

順太

阪上

宏樹

農学研究院

岸川明日香

清水

邦義

• 農産物のマイクロ波プランチング

農学研究院

今泉

鉄平

内野

敏剛

• 農産物の微細構造解析

農学研究院

今泉

鉄平

内野

敏剛

• 植物体内の硫黄分布

農学研究院

丸山

明子

• 光触媒を用いた空気清浄研究

農学研究院

田之上祐太

白石

文秀

• 極低濃アンモニア除去に関する研究

農学研究院

平良

駿也

白石

文秀

カーボンニュートラル・エネルギー国際研究所

竹中

慎

尹

基石

榎本

一之

西村

伸

大山

恵子

西村

伸

• 高純度水素雰囲気下での摺動によるCF充てんPTFE表面への炭素膜形成工学研究院• 歯科インプラント用ジルコニアアバットメントの形状設計に関する力学的検討• Ni透過触媒管を使ったメタン水蒸気改質反応による水素製造に関する研究
総合理工学研究院• 重合性イオン液体で処理した木材の分析

農学研究院• オリーブ搾油残渣エタノール抽出物の皮膚に対する生理活性の探索• ピルビン酸酸化還元酵素の固定化• 水素ステーションの高圧水素用ホースとシールシステムに関する研究
水素材料先端科学研究センター• 水素膨潤状態におけるゴム・樹脂の構造解析
水素材料先端科学研究センター― 49 ―

九州大学中央分析センター報告第34号.indd 49

2017/03/01 15:07

• 太陽光と新規酸素吸収酸化物を用いた燃料生成
稲盛フロンティア研究センター

兵頭

潤次

山崎

仁丈

辻

学

• プラチナ・パラジウムナノ粒子による皮膚における抗酸化作用
九州大学病院• 動植物組織に蒸着塗布した有機化合物の表層観察
先端融合医療レドックスナビ研究拠点

一瀬

智美

三浦

大典

システム情報科学研究院

田浪

荘汰

白谷

正治

システム情報科学研究院

片山

龍

白谷

正治

聡・中村雄太郎

林健司

システム情報科学研究院

山下

誠一

林

健司

システム情報科学研究院

篠原

翔

林

健司

• AuNPs基板、MISG-LSPR基板

システム情報科学研究院

商

亮

林

健司

• Auの堆積した基板表面の観察

システム情報科学研究院

千綿

智之

林

健司

• 色素-AuNPs複合体による高感度センシング

システム情報科学研究院

中村雄太郎

林

健司

• TiO2-MIPのゾル-ゲル法による作製システム情報科学研究院

渡辺

真司

林

健司

• 金ナノ粒子の光マニピュレーション

システム情報科学研究院

渡辺

真司

林

健司

• 金ナノ粒子の観察

システム情報科学研究院

李

景韶

林

健司

• ZnOナノ構造体の発光特性改善

システム情報科学研究院

高橋

将大

岡田

龍雄

福田

泰地

中村

大輔

１０．超高分解能電界放出形走査電子顕微鏡（SU8000）• Ge/Au薄膜の組成分析• 核融合装置内ミラーへのダスト堆積の影響の検討• 金ナノ粒子構造の観察

システム情報科学研究院• 分子認識吸着剤の作製

荒木• 分子鋳型ポリマーを用いたケミレジスタの作製• 金属ナノ粒子を用いたZnOナノ結晶の発光特性改善とデバイス応用
システム情報科学研究院• 油入変圧器設備診断応用へ向けた半導体ナノ構造を利用したセンサの作製及び特性調査
システム情報科学研究院• SiC劈開面のグラフェン成長

工学研究院

林

大貴

末廣

純也

梶原

隆司

田中

悟

• EBリソを用いた微細構造の観察
工学研究院

古川

太郎・Chuanjiang Qin・Sandanayaka Sangarange Don Atula

安達千波矢• レジスト膜のパターン構造観察

工学研究院

椎原

由宇

安達千波矢

• ポーラスアルミナを用いたナノ構造電極の作製と応用

工学研究院

小山

将成

今任

稔彦

• ナノポーラスアルミナの作製

工学研究院

石松

亮一

今任

稔彦

• 金属-有機構造体電気化学特性

工学研究院

石松

亮一

今任

稔彦

• 電気化学発光のレーザ発振

工学研究院

部坂

勇人

今任

稔彦

• ボトムアップ法を用いた金属ナノ構造によるプラズモン-励起子間強結合場の創製とその光機能• 可視光照射による有機半導体の光酸化重合製膜法の開発• 金ナノ粒子工学研究院

迫• 銀ナノ粒子

工学研究院

加藤

雅也

山田

淳

工学研究院

古川

喜崇

山田

淳

洋平・光山

大貴

山田

淳

翔太

山田

淳

敬往・弥永

工学研究院

新郷

― 50 ―

九州大学中央分析センター報告第34号.indd 50

2017/03/01 15:07

• 銀ナノプレートの安定性向上

工学研究院

菅

晃一

山田

淳

• 近赤外光応答型機能性光触媒の開発

工学研究院

曽田

祐輔

山田

淳

• 形状異方性金属ナノ粒子の耐候性向上

工学研究院

竹村

優樹

山田

淳

• 光アップコンバージョンに対する金属ナノ粒子の効果

工学研究院

中

裕二

山田

淳

• 銀プレート静電吸着ガラス基板

工学研究院

冨山

泰隆

山田

淳

• 基板上に製膜した半導体表面の観察

工学研究院

吉川

光寛

小江

誠司

• 発光色の変化する光学式酸素センサーの開発

工学研究院

久山

将史

小江

誠司

• ナノ炭素材料の分散体評価技術の開発

工学研究院

金森

亮太

中嶋

直敏

• ポリマー粒子、脂質粒子、lipid nanoparticleに関する研究

工学研究院

杠

和樹

片山

佳樹

• 銀ナノ構造体の観察

工学研究院

山崎

信弥

岸田

昌浩

• シリカ粒子の調製、ナノ構造体の合成

工学研究院

松根

英樹

岸田

昌浩

• Agナノワイヤーの調製

工学研究院

上野

佑貴

岸田

昌浩

• シリカ粒子の調製

工学研究院

新居田晴香

岸田

昌浩

智洋・本田竜太朗

三浦佳子• CO2分離膜の作製

工学研究院

行部

• 膜の穴の測定

工学研究院

今村

和史

三浦

佳子

• NPｓを塗布したメンブレンフィルターの開発

工学研究院

山下

知恵

三浦

佳子

• PES膜の観察

工学研究院

山下

知恵

三浦

佳子

澁谷

光・文

帆

三浦

佳子

• モノリスの調製

工学研究院

誠・松本

• CO2を吸脱着するモノリス膜の作製

工学研究院

瀧本

紗織

三浦

佳子

• ナノゲルフィルムのSEM観察

工学研究院

浜崎

央

三浦

佳子

• 熱プラズマを用いたナノ粒子合成

工学研究院

影山

拓也

渡邉

隆行

• ナノコロイダル研粒を用いたSiO2高品位、高効率研磨

工学研究院

外山

貴彬

黒河

周平

徳元

勇太

黒河

周平

平嶋

礼於

黒河

周平

工学研究院

神野

謙吾

津守不二夫

• 水素雰囲気下における樹脂材料の摩擦磨耗特性に関する研究

工学研究院

清水

有星

澤江

義則

• 炭素繊維の表面状態の観察

工学研究院

百田

将吾

宇田

暢秀

• C2H4を用いたSi（100）基板表面の炭化

工学研究院

原崎

俊栄

加藤

喜峰

• CVD法によるSiCデバイスの作製

工学研究院

原崎

俊栄

加藤

喜峰

奏

玉田

薫

• 超純水高圧マイクロジェットを用いた研磨パッドの表面清浄度向上に関する研究
工学研究院• サファイア基板の代替に向けた多結晶Al2O3基板の平坦化加工に関する研究
工学研究院• レーザ衝撃波による金属微細変形加工システムおよび堆積パターニング• 金属微粒子先導物質化学研究所• 熱・マイクロ波・光を用いたナノ粒子の合成

田子森恭平・王胖胖・龍崎

先導物質化学研究所

宇都

慶子

辻

正治

森

大輔

深田

智

瑞貴

深田

智

• タングステン堆積層における水素透過挙動に関する研究
総合理工学研究院• イメージングプレート法によるタングステン堆積層からのトリチウム脱離挙動測定
総合理工学研究院

野口• セルロースナノファイバー

農学研究院

宇都宮ひかり 近藤

哲男• セルロースナノファイバーからなるエアロゲルの構造観察

農学研究院

古賀

秋絵

近藤

哲男

• シラカバ由来プロトプラスト細胞及び産生ファイバーの観察

農学研究院

三浦

巧貴

近藤

哲男

― 51 ―

九州大学中央分析センター報告第34号.indd 51

2017/03/01 15:07

• 繊維表面の形態観察

農学研究院

中島

潤

近藤

哲男

辻田裕太郎

近藤

哲男

農学研究院

辻田裕太郎

近藤

哲男

• ナノファイバーマスクの構造観察

農学研究院

辻田裕太郎

近藤

哲男

• CNFシートの表面観察

農学研究院

坪井

国雄

近藤

哲男

• マメゾウリムシにおける触覚節数多型の集団内維持機構

農学研究院

福田

一人

津田みどり

• Gd錯体とラジカル微粒子の形態

薬学研究院

唐澤

悟

• 結晶多型の機械的刺激による構造変化

薬学研究院

唐澤

悟

• 鉄錯体の形態と電子状態

薬学研究院

唐澤

悟

• 発光性キセロゲルの形態観察

薬学研究院

唐澤

悟

• 微粒子の表面観察

理学研究院

吉原

公貴

岩下

靖孝

水素材料先端科学研究センター

大山

恵子

西村

伸

学術研究・産学官連携本部

一丸

恵子

古川

勝彦

恵子・小野

文靖

古川

勝彦

竹中

慎

尹

基石

佐々木

駿

池田

哲夫

• コラーゲンナノブロックの形態観察及びコラーゲンナノファイバーフィルムの表面観察
農学研究院• セルロースナノファイバー吹付け車用フィルターに吸着した微粒子観察• 水素膨潤状態におけるゴム・樹脂の構造解析• 経皮吸収材料研究• 新規ゲル化剤の創製

学術研究・産学官連携本部

一丸• ピルビン酸酸化還元酵素の固定化
カーボンニュートラル・エネルギー国際研究所• バイオマテリアルコラーゲンを用いた動脈のレーザー透過溶着技術の研究
九州大学病院１１．低真空分析走査電子顕微鏡（SU6600）• poly-Siへの液中ドーピングシステム情報科学研究院

諏訪

輝

池上

浩

• Ge結晶薄膜の構造解析

システム情報科学研究院

甲斐

友樹

佐道

泰造

• GeSn結晶薄膜の構造解析

システム情報科学研究院

茂藤

健太

佐道

泰造

• Ge/Au薄膜の成分分析システム情報科学研究院

田浪

荘汰

白谷

正治

• AlドープZnO薄膜の観察

システム情報科学研究院

下垣

哲也

岡田

龍雄

• ZnOマイクロスフィアのCL像観察

システム情報科学研究院

下垣

哲也

岡田

龍雄

永嵜

史明

中村

大輔

優輝・福田

泰地

中村

大輔

高尾

修平

中村

大輔

難波

佑至

末廣

純也

渡部

恭志

松村

晶

• レーザーアブレーションによるZnOスフィアの作製システム情報科学研究院• レーザーアブレーションによるZnOナノワイヤの作製システム情報科学研究院

永嵜

史明・藤原

• レーザーパターニングによる周期構造ZnOマイクロ結晶の作製とレーザー発振
システム情報科学研究院• 誘電泳動インピーダンス計測法を用いたDNA診断装置の開発
システム情報科学研究院• カソードルミネッセンス「その場」測定による照射欠陥蓄積過程の研究
工学研究院― 52 ―

九州大学中央分析センター報告第34号.indd 52

2017/03/01 15:07

• ハイドロガーネット前駆体の液相合成とC12A7エレクトライドの作製
工学研究院

守谷

静香

林

克郎

• 高比表面積C12A7微粒子の液相合成

工学研究院

守谷

静香

林

克郎

• 鉄鋼材料に関するEBSD解析

工学研究院

佐伯

卓哉

戸田

裕之

• Ti64合金の疲労破壊挙動の3D解析

工学研究院

山田

隆介

戸田

裕之

• アルミニウム・鉄鋼・チタンに関するEBSD解析

工学研究院

泉田

恭輔

戸田

裕之

• Al-Zn-Mg合金のEDS分析

工学研究院

平山

恭介

戸田

裕之

• DCTによるチタン合金のき裂｣進展挙動の解析

工学研究院

平山

恭介

戸田

裕之

• Ti64合金の疲労破面、Ti合金の結晶方位の観察

工学研究院

平山

恭介

戸田

裕之

工藤健太郎・石光

博芳

三浦

秀士

• Ti-6Al-4VのEBSD撮影

工学研究院• 3Dレーザ積層造形法による炭化ケイ素造形体の創製

工学研究院

村上

諒

三浦

秀士

• Ni基スーパーアロイ（インコネル718）造形体のEDX分析

工学研究院

吉開

巨都

長田

稔子

大樹・霜村

祐作

津﨑

兼彰

貴裕・福田

功貴

津﨑

兼彰

康男

八木

和行

• 機械材料の力学特性とミクロ組織の関係解明
工学研究院

安部

祐司・山﨑

• 高強度鋼の機械的特性とミクロ組織の関係解明

大輔・谷内

工学研究院

金子

• 自動車用内燃機関摺動面潤滑モデルの確立および設計支援ソフトウェアへの開発
工学研究院

松﨑

• Relationship between Hydrogen induced delayed fracture behaviors under Electrochemical and Hydrogen gas charging
工学研究院

Abbas Mdhammandi

野口博司• Fatigue Analysis of High Nitrogen Steel

工学研究院

Kishan Habib

野口博司• Low carbon steel fatigue property research

工学研究院

Li Bochuan

野口博司• Fatigue Analysis of IF Steel After ARB

工学研究院

Lin Xingyu

野口博司• Fatifue resistance of nano-laminate of TRIP-maraging steel

工学研究院

Zhang Zhao

野口博司

• 金属試料表面の結晶方位観察

工学研究院

溝口

友樹

野口

博司

• オーステナイト系TWP鋼の疲労限における炭素の重要性

工学研究院

山村

悠祐

野口

博司

山之内啓太

野口

博司

小山

元道

野口

博司

小川

卓郎

野口

博司

晟

野口

博司

• ラメラ組織を有するチタン合金の塑性ひずみ分布の観察および損傷発生機構の提案
工学研究院• 複相鋼の水素脆化機構の解明に向けたマルチスケール解析手法の確立
工学研究院• Fe-Cr-Niオーステナイトステンレス鋼の変形挙動における炭素の影響
工学研究院• 航空機用チタン合金における短いき裂と長いき裂の成長挙動の比較
工学研究院

前之園

• 水素環境下における疲労き裂進展速度の繰返し速度依存性の評価
工学研究院

大西

洋輔

野口

博司

• 水素環境下における疲労き裂伝ぱメカニズム解明

工学研究院

大西

洋輔

野口

博司

• チタン合金を用いた疲労寿命の体積効果の評価

工学研究院

大村

聡信

野口

博司

• CPFEMの特異点（亀裂、硬さ）挙動への応用

工学研究院

渡邊

優太

野口

博司

繁

野口

博司

• 塑性加工を受けた材料の疲労特性

工学研究院

福留

秀渡・濱田

• Siデバイス、半導体試料の観察

工学研究院

中島

健輔

加藤

喜峰

• AZX912合金の鋳造欠陥からのき裂進展に関する基礎的研究

工学研究院

鎌田

祥平

宮原

広郁

― 53 ―

九州大学中央分析センター報告第34号.indd 53

2017/03/01 15:07

• AZX912合金中に含まれるすべり変形・双晶変形が機械的性質に及ぼす影響
工学研究院

鎌田

祥平

宮原

広郁

• 低合金TRIP鋼の不均一変形挙動の評価

工学研究院

安藤

文一

土山

聡宏

• Fe-Cu鋼の変形挙動

工学研究院

古賀

茉冬

土山

聡宏

工学研究院

増村

拓朗

土山

聡宏

• 鉄鋼材料の微視組織観察

工学研究院

大賀

光陽

土山

聡宏

• Fe-Mn合金の組織と靭性に及ぼすC, Mnの影響

工学研究院

田中将太郎

土山

聡宏

• 鉄の転位強化に及ぼす加工温度の影響

工学研究院

田中

友基

土山

聡宏

久保

文吾

大上

悟

大上

悟

• 準安定オーステナイト鋼の加工誘起変態に及ぼす炭素および窒素の影響• 電析Zn初期の析出挙動、結晶配向性に及ぼす原板歪み、面方位の影響
工学研究院• 電析物の微細構造観察

工学研究院• 組織観察

工学研究院

加藤

遼馬・中村

直人・林

幸宏

田中

將己

• 圧延変形組織の発達過程解明

工学研究院

徳永

真吾

田中

將己

• チタン合金の解析

工学研究院

Peter Kral

堀田善治

• 巨大ひずみ加工による水素発生アルミニウム合金の開発

工学研究院

Zhang Fan

堀田善治

• HPS加工によるNi基超合金超塑性材料の作製

工学研究院

梶田

貴裕

堀田

善治

• HPT加工による粉末Ti及び粉末Zrの固化成形と圧力制御を利用した微細組織制御
工学研究院

丸野

大輔

堀田

善治

• インコネル718の粒径測定

工学研究院

岩岡

秀明

堀田

善治

• Mg4NiPdの水素貯蔵特性向上のための組織解析

工学研究院

植弘

量子

堀田

善治

工学研究院

増田

高大

堀田

善治

• MgV2NiのEDS観察

工学研究院

藤原

圭祐

堀田

善治

• Au合金の組成分析

工学研究院

馬場

猛士

堀田

善治

• W焼結材の組成分布

工学研究院

有田

誠

堀田

善治

• ホットパーティクル、土壌粒子中の鉱物の分析

理学研究院

井元

純平

宇都宮

聡

元気・池原

遼平

宇都宮

聡

• アルミニウム合金、シリコン、チタン合金、純アルミニウムの解析• 土壌・岩石構成鉱物の分析

理学研究院

古木

• 有機PとCeからなる結晶の解析

理学研究院

市吉

健太

宇都宮

聡

• 大気微粒子、土壌粒子中の鉱物の分析

理学研究院

末松

瑞樹

宇都宮

聡

• TTF縮環サブフタロシアニンを用いた超分子ポリマーの構築

工学研究院

内原

岬哉

古田

弘幸

• N-混乱ポルフィリンを用いた機能性MOF

工学研究院

楊

雨峰

古田

弘幸

• 熱プラズマを用いたナノ粒子合成

工学研究院

影山

拓也

渡邉

隆行

和洋・福永

鷹信

高松

洋

１２．電界放出型走査電子顕微鏡（JSM-6701F）• 金属薄膜の電気・熱的特性に及ぼす水素の影響
工学研究院

奥野

陽介・北村

• 省Ni高強度焼結鋼の開発• 機能性炭化物膜の合成と評価• 土壌・岩石構成鉱物の分析

圭祐・西村

工学研究院

長田

稔子

品川

一成

総合理工学研究院

金子

祐太

堤井

君元

理学研究院

古木

元気

宇都宮

聡

― 54 ―

九州大学中央分析センター報告第34号.indd 54

2017/03/01 15:07

• ナノインプリントによるトップダウン式量子ドットの作製
分子システムデバイス国際リーダー教育センター

野村

航

１３．大気圧走査電子顕微鏡（AeroSurf1500）• 吸着材の開発

工学研究院

岡部

弘高

原

一広

• スラグ、竹炭の表面観察および分析

工学研究院

山崎

弘貴

久場

隆広

• スラグによるセシウムの効率的回収について

工学研究院

山崎

弘貴

久場

隆広

• Naﬁon膜の表面粗さ測定

工学研究院

稲田

顕子

伊藤

衡平

システム情報科学研究院

神﨑

雅俊

栗焼

久夫

東畠

三洋

中村

大輔

飛翼・山門

鋼司

稲垣八穂広

１４．電子線3次元粗さ解析装置（ERA8900）

１５．X線回折計（MultiFlex）• 低次元物質の結晶構造解析• レーザーアブレーションによるZnOナノワイヤの作製システム情報科学研究院• 廃棄体の物性評価

工学研究院

平野

• 周期加熱法を用いた核燃料模擬物質の熱伝導率測定装置の開発
工学研究院

宮田

俊介

出光

一哉

• 核燃料の融点評価装置の開発

工学研究院

原田

誠

出光

一哉

• セラミックス固化体の構造解析

工学研究院

松本

裕昌

出光

一哉

拓也・吉田

周平

渡邉

隆行

• 熱プラズマを用いたナノ粒子合成

工学研究院

影山

• 触媒の構造解析

工学研究院

稲田

顕子

伊藤

衡平

• カーボン電極への金属析出挙動

工学研究院

中島

裕典

伊藤

衡平

• 水素吸蔵合金の活性化メカニズム解明に向けた研究

工学研究院

荻原

浩史

秋葉

悦男

• Fe-Mn合金の組織と靭性に及ぼすC、Mnの影響

工学研究院

田中将太郎

土山

聡宏

• 電析Znの固定、結晶構造の解析

工学研究院

樫田

圭亮

大上

悟

• Zn-活性金属酸化物の複合電析メカニズムの解明

工学研究院

原

洋輔

大上

悟

• 電析Znにおける不純物Mn,Clの影響

工学研究院

中村

紘樹

大上

悟

鈴木

敦博・峯

海渡

大上

悟

工学研究院

菅井

裕一

佐々木久郎

貴大・山城

理恵

糸井

龍一

野中

壯泰

深田

智

• 電析物の微細構造観察

工学研究院• 石油貯留岩中の泥質成分の鉱物組成の同定• シリカスケールの溶解実験

工学研究院• 低品位炭の改質

吉川

工学研究院

• Li2TiO3からのLi質量移行

総合理工学研究院

山本遼太郎― 55 ―

九州大学中央分析センター報告第34号.indd 55

2017/03/01 15:07

１６．全自動水平型多目的X線回折装置（SmartLab）• FePdのXRD分析

システム情報科学研究院

宇

海倫

松山

公秀

• GdCoのXRD分析

システム情報科学研究院

田浦

皓士

松山

公秀

• 酸化亜鉛薄膜の結晶性の解析

システム情報科学研究院

井手

智章

板垣

奈穂

野中

壯泰

• 低品位炭の改質

工学研究院• 廃棄体の物性評価

工学研究院

松本

• 多結晶スピネルの局所構造解析

工学研究院

鶴田幸之介

松村

晶

• 3価陽イオンをドープしたCeO2の構造解析

工学研究院

山口理一郎

松村

晶

• 核燃料の融点評価装置の開発

工学研究院

原田

誠

出光

一哉

• 急速充放電バッテリー用ウィスカー電極の評価

工学研究院

岩屋

健人

内山

誠

• リチウムイオン電池用ウィスカー電極の評価

工学研究院

有働

正隆

内山

誠

• N-混乱ポルフィリンを用いた機能性MOF

工学研究院

楊

雨峰

古田

弘幸

• 高分子薄膜の構造解析

工学研究院

下村信一朗

田中

敬二

• 高分子薄膜の物性

工学研究院

笹原

一輝

田中

敬二

• 高分子の表面構造

工学研究院

山本健太郎

田中

敬二

• 高分子薄膜、高分子半導体の構造評価

工学研究院

緒方

雄大

田中

敬二

• プラズマ処理高分子薄膜の界面状態と細胞接着特性

工学研究院

松山瑠璃子

田中

敬二

• 末端官能性ポリマーを用いたグラフト膜の創製

工学研究院

織田ゆか里

田中

敬二

• 固体界面におけるゴム状高分子の凝集構造

工学研究院

杉本

晋

田中

敬二

• 高分子膜のキャラクタリゼーション

工学研究院

青木

美佳

田中

敬二

• dPSの膜厚測定、PSの構造解析

工学研究院

藤野

弘将

田中

敬二

• 発光性有機結晶の研究

工学研究院

多恵馬

愛

久枝

良雄

• 発光性包接結晶の合成と発光特性の評価

工学研究院

畠中

創

久枝

良雄

• ガドリニウム錯体を用いた光機能材料の開発

工学研究院

北川

和宏

小江

誠司

• スラグの分析

工学研究院

Shahgalal Khandaker 久場隆広• 高力アルミニウム合金のXRD分析

工学研究院

平山

恭介

戸田

裕之

工学研究院

足立

智也

八木

和行

• 省Ni高強度焼結鋼の開発

工学研究院

長田

稔子

品川

一成

• Mg合金への化成処理皮膜形成メカニズムの解明

工学研究院

中村

章紀

大上

悟

• カルシウムフェライト系融体のスラグ

工学研究院

Yang Nan中島邦彦• 交流電場を用いたスラグの物理化学的性質

工学研究院

原田

祐亮

中島

邦彦

工学研究院

時川

優生

中島

邦彦

• 天然繊維の炭化物の物性と評価

工学研究院

小川阿弥子

中島

邦彦

• 交流電場を用いたフォーミングスラグの気相率評価

工学研究院

石原

真敏

中島

邦彦

• TiO2-ZrO2系の相転移に及ぼす酸素分圧の影響

工学研究院

服部

沢雄

中島

邦彦

• アルミナ-炭素基板とのスラグ濡れ性及び界面反応

工学研究院

林

海龍

中島

邦彦

工学研究院

Wa Ode Smartini

遼

稲垣八穂広

• 放射光Ｘ線回折その場観察システムによる焼付きメカニズム解析• TiO2-ZrO2系薄膜の光触媒活性に及ぼす熱力学諸条件の影響• 阿蘇地域の火山性土の粒子形状および鉱物組成を把握するため• コンクリートの劣化メカニズムに関する研究

人間環境学研究院

ハザリカ ヘマンタ
小山智幸― 56 ―

九州大学中央分析センター報告第34号.indd 56

2017/03/01 15:07

• Zr中の水素挙動に及ぼす溶解酸素の影響

総合理工学研究院• 土壌・岩石構成鉱物の分析

理学研究院

古木

森玉

元気・落合

貴也

大塚

哲平

朝須美

宇都宮

聡

• ATPとCeによる沈殿形成プロセスの解明

理学研究院

市吉

健太

宇都宮

聡

• 希土類元素と有機リンの反応性の解明

理学研究院

市吉

健太

宇都宮

聡

• 微生物の細胞外放出物による希土類リン酸塩の形成

理学研究院

市吉

健太

宇都宮

聡

• 微生物由来のYbPO4の構造解析

理学研究院

市吉

健太

宇都宮

聡

• 有機物が含むリンとセリウムからなる結晶の構造解明

理学研究院

市吉

健太

宇都宮

聡

• 粉末試料のＸ線回折

理学研究院

大山

耕平

光田

暁弘

葛西

昌弘

工藤健太郎

三浦

秀士

高垣

有作

古川

勝彦

• 単結晶基板上に作製した貴金属薄膜の触媒反応機構の研究
水素エネルギー国際研究センター• Ti合金の相特定

鉄鋼リサーチセンター• 柔軟電極開発

学術研究・産学官連携本部

１７．走査型プローブ顕微鏡（DimensionIcon）• Pt薄膜、磁性薄膜のAFM

システム情報科学研究院

吉岡

涼

松山

公秀

• CoPd薄膜、磁性薄膜システム情報科学研究院

田浦

皓士

松山

公秀

• Ge/Au薄膜の組成分析

システム情報科学研究院

田浪

荘汰

白谷

正治

片山

龍

白谷

正治

和也・松村

勇希

板垣

奈穂

寒

板垣

奈穂

宮原奈乃華

板垣

奈穂

• ミラーの光学特性に関する微粒子堆積の影響の検討
システム情報科学研究院• 酸化亜鉛薄膜の表面モフォロジーの解析システム情報科学研究院

松島

宏一・井手

智章・岩崎

• スズ添加酸化インジウム薄膜の表面モフォロジーの解析システム情報科学研究院• 逆SKモード薄膜成長に関する研究

高崎

俊行・王

システム情報科学研究院• 超低消費電力・超高速デバイス実用化の基盤となる室温動作可能なエキシトントランジスタの創製システム情報科学研究院

宮原奈乃華

板垣

奈穂

システム情報科学研究院

商

亮

林

健司

工学研究院

唐﨑

秀朗

古田

弘幸

• TTF縮環サブフタロシアニンを用いた超分子ポリマーの構築

工学研究院

内原

岬哉

古田

弘幸

• 電気化学発光のレーザ発振

工学研究院

部坂

勇人

今任

稔彦

• CO2分離膜の作製

工学研究院

行部

智洋

三浦

佳子

• 多官能性高分子の合成

工学研究院

仲本

正彦

三浦

佳子

• 塗布型有機EL素子の薄膜形状に関する研究

工学研究院

中川

彰馬

深井

潤

• フェムト秒レーザーを用いた半導体表面加工に関する研究

工学研究院

横尾

英昭

黒河

周平

• ナノコロイダル砥粒を用いたSiO2研磨

工学研究院

外山

貴彬

黒河

周平

松永

啓伍

黒河

周平

吹春

昇

黒河

周平

• Au基板• ピロロピロールを含むアザジピリン亜鉛錯体の合成および超分子ポリマー形成• ダブルパルスフェムト秒レーザーを用いた半導体の表面励起加工に関する研究
工学研究院• フェムト秒レーザを用いた単結晶SiC表面改質による高効率研磨の実現
工学研究院― 57 ―

九州大学中央分析センター報告第34号.indd 57

2017/03/01 15:07

• 高機能ロボットハンドのための滑り覚及び力覚を有するMEMS集積化触覚センサ• マイクロレーザドップラ速度計による管内の流量計測

工学研究院

森田

伸友

澤田

廉士

工学研究院

中島

文弥

澤田

廉士

• ナノ空間熱探査によるカーボン材料の多次元熱伝道評価
工学研究院

岩永

歩・手嶋

秀彰・西山

貴史

高橋

厚史

工学研究院

岩永

歩・手嶋

秀彰・西山

貴史

高橋

厚史

• 固気液相界面メタフルイディクス• 伝熱面上のナノバブルに関する実験的研究

工学研究院

岩永

歩・手嶋

秀彰

高橋

厚史

• Mg-Liの解析

工学研究院

増田

高大

堀田

善治

• 合金の塑性成形表面観察

工学研究院

有田

誠

堀田

善治

• コロイドと基盤との相互作用測定

理学研究院

中野友里子

宇都宮

聡

• 酸化セリウムへの吸着形式の分析

理学研究院

中野友里子

宇都宮

聡

甲斐めぐみ

竹原

公

理学研究院

坂本

光

竹原

公

理学研究院

冨安

幸仁

竹原

公

稲田

壮峰

木下

祥尚

葛西

昌弘

葛西

昌弘

安田

琢麿

• 脂質二分子膜修飾電極の電気化学的挙動に対する疎水性薬剤の影響
理学研究院• フェロセンをプローブとした脂質二分子膜修飾基板の特性の検討• 金表面への自己組織化単分子膜（SAM）の修飾• 表面プラズモン共鳴分析法を用いた膜タンパク質-脂質分子相互作用解析
理学研究院• リチウム電池用正極材料の構造解析

水素エネルギー国際研究センター• 単結晶基板上に作製した貴金属薄膜の触媒反応機構の研究
水素エネルギー国際研究センター• 有機トランジスタの開発

稲盛フロンティア研究センター

込山英秋• オプト･エレクトロニクスに関わる機能性材料の超精密加工プロセス技術とデバイス化技術への応用
学術研究・産学官連携本部

山﨑努

１８．エネルギー分散型蛍光X線分析装置（EDX-7000）• 廃棄体の物性評価

工学研究院• コンクリート組成変動の放射線遮蔽性能への影響

工学研究院

山門

鋼司

稲垣八穂広
執行

信寛

• セラミックスの溶解性、ランタニドの硝酸溶解性に関する研究
工学研究院

松本

裕昌

出光

一哉

• ナノ炭素材料の分散体評価技術の開発

工学研究院

金森

亮太

中嶋

直敏

• スラグの分析

工学研究院

Shahgalal Khandaker 久枝

良雄• 焼却残渣の性状分析

工学研究院

ムエツ

島岡

隆行

• CaO-Al2O3-SiO2-SrO系スラグによる脱硫速度

工学研究院

前田

国友

和也

工学研究院

Wa Ode Smartini敬之• 阿蘇地域の火山性土の粒子形状および鉱物組成を把握するため
ハザリカ ヘマンタ• 浚湈土砂インターロッキングブロックの材料特性と荷重伝播特性
工学研究院

古川全太郎

― 58 ―

九州大学中央分析センター報告第34号.indd 58

2017/03/01 15:07

• 酸化鉱硫化鉱物バイオリーチング後の鉱物表面の定性分析
工学研究院• シリカスケールの溶解実験

正木

工学研究院

吉川

悠聖・堤

克俊

沖部奈緒子

貴大・山城

理恵

糸井

龍一

紘宇

島田

英樹

• インドネシアの露天掘り石炭鉱山におけるAMD抑制に関する研究
工学研究院• Cellulose-based ACTIVATED CARBON FIBER

石松

先導物質化学研究所

Ryu Dong-Yeon 尹聖昊• 新規陰イオン吸着材の評価

農学研究院

森

裕樹

• バイオ燃料製造に関する研究および関連調査

農学研究院

吉田日乃美

北岡

卓也

竹宮

聡

谷口

俊輔

タパナット

白谷

正治

• 金属支持面固体酸化物型燃料電池スタックの信頼性向上に関する共同研究
水素エネルギー国際研究センター

１９．熱分析装置（EXSTAR7000）• プロテインに対するプラズマ照射の効果
システム情報科学研究院

サリノント• 有機材料のガラス転移点測定

工学研究院

谷本

周穂

安達千波矢

• N-混乱ポルフィリンを用いた機能性MOF

工学研究院

楊

雨峰

古田

弘幸

• CNT含有ゴムシート

工学研究院

笹原

一輝

田中

敬二

• 固体界面におけるゴムの凝集状態

工学研究院

笹原

一輝

田中

敬二

• 高分子の表面構造

工学研究院

山本健太郎

田中

敬二

• 固体界面におけるゴム状高分子の凝集構造とダイナミクス

工学研究院

杉本

晋

田中

敬二

• 固体界面におけるゴム状高分子の凝集構造と熱運動特性

工学研究院

杉本

晋

田中

敬二

• 固体界面におけるポリイソプレンの構造と物性

工学研究院

杉本

晋

田中

敬二

• 新規分岐型高分子の精密合成と界面濃縮挙動

工学研究院

杉本

晋

田中

敬二

• DNA/CDP固体膜の力学特性

工学研究院

盛満

裕真

田中

敬二

• 導電性高分子スキャフォールト上における細胞の挙動

工学研究院

川崎

浩輝

田中

敬二

• 固体発光材料の開発

後藤

亜衣子・築山

佳史

久枝

良雄

愛

久枝

良雄

工学研究院

• 有機発光材料についての研究

工学研究院• 発光性包接結晶の合成と発光特性の評価

工学研究院

多恵馬

畠中

創・福田

有貴

久枝

良雄

• 有機包接結晶を用いたりん光発光材料の創製

工学研究院

福田

有貴

久枝

良雄

• ペプチドナノ集合体の創製

工学研究院

若林

里衣

後藤

雅宏

• 潜熱蓄熱装置の高性能化

工学研究院

小坂

梨奈

深井

潤

工学研究院

平嶋

礼於

黒河

周平

工学研究院

平嶋

礼於

黒河

周平

工学研究院

長田

稔子

品川

一成

• 熱可塑性CFRPの成形冷却速度に関する研究

工学研究院

中川

雄太

宇田

暢秀

• 石炭の熱量測定

工学研究院

Arif Widiatmojo 糸井龍一• REEをドープしたシリカゲルについて

工学研究院

井上

• サファイア基板の代替に向けた多結晶Al2O3基板の平坦化加工に関する研究• サファイア基板代替材料における研磨特性検討• 金属粉末射出成形品のウエルド生成メカニズム解明と品質向上に関する研究

翔太

渡辺公一郎

― 59 ―

九州大学中央分析センター報告第34号.indd 59

2017/03/01 15:07

• 硫酸劣化したコンクリートの分析

人間環境学研究院

松本

直樹

小山

智幸

• 新規GQDの合成

先導物質化学研究所

香島

拓哉

藤田

克彦

• 混合原子価鉄錯体の転移温度の測定

先導物質化学研究所

中村

和沙

佐藤

治

• バイオナノファイバーの熱分析
農学研究院

古賀

秋絵・高濱

良・内田

詠子・辻田裕太郎
健

近藤

哲男

近藤

哲男

• セルロース系ブレンドフィルムの熱重量分析

農学研究院

石原

• 土壌・岩石構成鉱物の分析

理学研究院

落合朝須美

宇都宮

• 水酸化金（Ⅲ）の熱分解挙動の解明

理学研究院

川本

横山

拓史

村山

美乃

木下

祥尚

西原

正通

大祐

聡

• 金アミノ酸錯体を前駆対とした含浸法によるシリカ担持金ナノ粒子の調製
理学研究院• 脂質膜の相転移温度/エンタルピーの測定

理学研究院

川口

翼・田中

かおる

• ポリイミド複合膜の相転移挙動、高分子の相転移挙動
カーボンニュートラル・エネルギー国際研究所• 高分子の熱物性測定

カーボンニュートラル・エネルギー国際研究所

衣笠

佳恵

谷口

育雄

稲盛フロンティア研究センター

込山

英秋

安田

琢麿

• 有機トランジスタの開発

２０．顕微レーザーラマン分光装置（ARAMIS）• TADF:OLED材料のラマン測定

システム情報科学研究院

竹田

晴信

興

雄司

• Ti基板の結晶評価システム情報科学研究院

野間田裕昭

興

雄司

• Geへのドーピング評価、レーザー照射システム情報科学研究院

小島

遼太

池上

浩

システム情報科学研究院

小島

遼太

池上

浩

システム情報科学研究院

諏訪

輝

池上

浩

システム情報科学研究院

土屋

知大

池上

浩

• レーザー照射によるグラフェン形成手法の研究

システム情報科学研究院

服部

正和

池上

浩

• 和牛のおいしさの評価に関する研究

システム情報科学研究院

神崎

雅俊

都甲

潔

• 金ナノ粒子の観察

システム情報科学研究院

荒木

聡

林

健司

• SERSの観察

システム情報科学研究院

千綿

智之

林

健司

• 金ナノ粒子の光マニピュレーション

システム情報科学研究院

渡辺

真司

林

健司

李

景韶

林

健司

東畠

三洋

岡田

龍雄

優輝・永嵜

史明

中村

大輔

• エキシマレーザーを用いた4H-SiCへの窒素ドーピング技術に関する研究• Geアニール、Geへの注入• Si保護膜を用いた4H-SiCへのAlCl3水溶液中レーザー照射によるAlドーピング• 基板上で光成長させた金属ナノ構造のSERS活性評価
システム情報科学研究院• レーザーアブレーションによるZnOナノワイヤの作製システム情報科学研究院• レーザーアブレーションによるZnOナノワイヤの作製システム情報科学研究院

藤原• レーザーアブレーションによるZnOスフィアの作製• レーザーアブレーションによるZnO結晶の作製システム情報科学研究院

永嵜

史明

中村

大輔

システム情報科学研究院

小田

晃司

中村

大輔

工学研究院

松本

遼

• 廃棄体の物性評価

稲垣八穂広― 60 ―

九州大学中央分析センター報告第34号.indd 60

2017/03/01 15:07

• 核燃料の融点評価装置の開発

工学研究院

原田

誠

出光

一哉

工学研究院

小蓑

剛

安達千波矢

• 有機光デバイス応用に向けた新規高分子ゲルの開発

工学研究院

坪ノ内優太

安達千波矢

• 室温NAS電池のためのMxeneの作製

工学研究院

河原

圭

林

克郎

• 正方晶BaTiO3針状粒子の合成と誘電特性評価

工学研究院

倉田

真志

林

克郎

• Naイオン二次電池用正極活物質の合成及び特性評価

工学研究院

竹中

匠

林

克郎

• 有機EL素子における光取出し効率向上を目指した究極の分子配向秩序の実現• ボトムアップ法を用いた金属ナノ構造によるプラズモン-励起子間強結合場の創製とその光機能
工学研究院

加藤

雅也

山田

淳

• プラズモン・分子強結合場の観測

工学研究院

坂本

逸平

山田

淳

• 近赤外光応答型機能性光触媒の開発

工学研究院

曽田

祐輔

山田

淳

• 酸素吸収フィルムの観察、酸素濃度の測定

工学研究院

山下

知恵

三浦

佳子

• 顕微ラマン分光法によるO2、クラミドモナスの観察

工学研究院

渡邉

猛

三浦

佳子

大輔・山野建太郎

渡邉隆行• 熱プラズマを用いたナノ粒子合成

工学研究院

岡元

• 固気液相界面メタフルイディクス

工学研究院

中崎

雅也

高田

保之

• 超高速長時間連続撮影システムによる摩擦面のその場観察

工学研究院

大渕

貴之

八木

和行

• 炭素繊維の表面状態の観察

工学研究院

百田

将吾

宇田

暢秀

Paulmanickam Koilraj・森山

紗好

笹木

圭子

• 放射性核種埋設に向けたジオミメティクスに由来する新規吸着剤の開発
工学研究院• 使用済吸着材に対するセメント固化

工学研究院

井上

聡大

笹木

圭子

• 有機粘土を用いた陰陽イオン吸着材の開発

工学研究院

井上

聡大

笹木

圭子

• 硫酸劣化したコンクリートの分析

人間環境学研究院

小山智幸• 硫酸劣化した塩ビサイディングの分析

人間環境学研究院

小山智幸• 金属微粒子先導物質化学研究所

王

胖胖

玉田

薫

• 農産物の構造解析

農学研究院

今泉

鉄平

内野

敏剛

• タンパク質核酸複合体の結晶構造解析

農学研究院

中島

崇

木村

誠

• 有機結晶のドミノ転移

理学研究院

古川

一輝

関谷

博

• モンモリロナイト担持金属触媒の構造解析

理学研究院

村山

美乃

• 炭素材料担持金属触媒の構造解析

理学研究院

村山

美乃

王

胖胖

• 金属ナノ粒子の仕事関数制御
分子システムデバイス国際リーダー教育センター• 水素ステーションの高圧水素用ホースとシールシステムに関する研究開発
水素材料先端科学研究センター

榎本

一之

西村

伸

兵頭

潤次

山崎

仁丈

システム情報科学研究院

吉岡

宏晃

興

雄司

システム情報科学研究院

諏訪

輝

池上

浩

• 太陽光と新規酸素吸収酸化物を用いた燃料生成
稲盛フロンティア研究センター

２１．3D測定レーザー顕微鏡（OLS4000）• インクジェット印刷された有機マイクロディスクレーザーの作製• レーザ加工― 61 ―

九州大学中央分析センター報告第34号.indd 61

2017/03/01 15:07

• 誘電泳動インピーダンス計測法を用いたDNA診断装置の開発
システム情報科学研究院• 海中懸濁質の濾過処理法の開発に関する研究

工学研究院

坂田

井上

祐樹

末廣

純也

祐己・今村

考良

篠田

岳思

• 燃料電池システムの研究

工学研究院

脇田

雄斗

伊藤

衡平

• 超音波を用いたヒートシール欠陥の非破壊検査

工学研究院

森

健太

井上

卓見

渡邊

敦則

黒河

周平

神野

謙吾

津守不二夫

錦軒・広瀬

勝也

貝沼

重信

• 超純水高圧マイクロジェットを用いた研磨パッドの表面清浄度向上に関する研究
工学研究院• レーザ衝撃波による金属微細変形加工システムおよび堆積パターニング
工学研究院• 鋼板表面の粗さ評価

工学研究院

渡辺

• 腐食生成物の観察

亮太・杜

工学研究院

増本

岳

貝沼

重信

バイオメカニクス研究センター

小俣

誠二

村上

輝夫

上原周一郎

村上

輝夫

• PVAハイドロゲルのウサギでのIn Vivo適用実験• UHMWPEの人口関節への応用についての研究
バイオメカニクス研究センター【部局管理装置・総合理工学研究院】

１．電界放射走査型電子顕微鏡• Particle size analysis

物質理工学

阮

宏程

島ノ江憲剛

• 新しいガスセンサの提案

物質理工学

加登

僚平

島ノ江憲剛

• ペロブスカイト型酸化物の合成に関する研究

物質理工学

牛尾

祐喜

西堀麻衣子

量子プロセス理工学

竹市

悟志

吉武

剛

• オゾンを酸化剤とした触媒酸化プロセスの開発

物質理工学

永井

祐喬

永長

久寛

• 高性能カーボン担体の開発

物質理工学

中野

皓太

島ノ江憲剛

先導研

小林

栄次

岡田

• BiCnVOx 自体電解質 / 酸化物電極酸素セルの検討

物質理工学

加登

僚平

島ノ江憲剛

• 酸素分離膜

物質理工学

三谷

康人

島ノ江憲剛

• ペロブスカイト型酸化物の合成に関する研究

物質理工学

土居

茜

西堀麻衣子

• CeO2-PVP の測定

物質理工学

高橋

智美

西堀麻衣子

• CeO2-PVP ﬁlm と粉体の観察

物質理工学

高橋

智美

西堀麻衣子

• CeO2-PVP 粒子の観察

物質理工学

高橋

智美

西堀麻衣子

• CeO2-PVP の SEM 観察

物質理工学

高橋

智美

西堀麻衣子

• LaFeO3 の観察、SnO2 センサの観察

物質理工学

大山

旬春

渡邊

賢

• 水系 s ブロックイオン電池の創製と電池特性

先導研

中本

康介

岡田

重人

• 合成したグラフェンの解析

先導研

伊賀

大伸

藤田

克彦

光原乃里子

原田

達朗

高橋

西堀麻衣子

• レーザー照射したナノダイヤモンド膜の表面観察• 革新型蓄電池先端科学基礎研究開発• 活性炭に付着している物質の同定

炭素センター重人• 量子ビーム連携によるソフトマテリアルのグリーンイノベーション
物質理工学

智美

― 62 ―

九州大学中央分析センター報告第34号.indd 62

2017/03/01 15:07

• BaLaFeO3 添加 SnO2 系 MEMS ガスセンサの感応膜の観察• Ag spe and particles size for Ag/Zsm-5 and Ag/SiO2

物質理工学

大山

旬春

渡邊

賢

物質理工学

阮

宏程

西堀麻衣子

竹市

悟志

吉武

剛

水田

航平

大瀧

倫卓

上原

雅人

大瀧

倫卓

吉原

直記

• シリコン上に堆積させたナノダイヤモンド膜の断面観察
量子プロセス理工学

２．レーザーラマン分光光度計（NRS-2000）• かご状構造を持つ酸化物における特異的フォノン散乱と熱電特性
量子プロセス理工学• 窒化物圧電材料の開発

物質理工学

３．レーザーラマン分光光度計（Nanofinder 30）• かご状構造を持つ酸化物における特異的フォノン散乱と熱電特性
量子プロセス理工学• グラフェンの合成とキャラクタりゼーション

水田航平

福岡大学工学部• 炭酸カルシウムの結晶多形の同定• ナノダイヤモンド膜の構造解析

先導研

長岡

憲吾

菊池

裕嗣

量子プロセス理工学

馬場

隆司

吉武

剛

光原乃里子

原田

達朗

伊賀

藤田

克彦

• 活性炭に付着している物質の同定

炭素センター• 官能基化グラフェンの解析

先導研

大伸

【部局管理装置・応用力学研究所】

１．EPMA 電子線マイクロアナライザー• NASICON メンブレンの作製とナトリウム電池への応用

工学研究院

大久保圭祐

林

克郎

• Fast solidium-ion conducting ceramics for all solid-state battery

工学研究院

王

林

克郎

• Photon Up-conversion in Liqid medium

工学研究院

Deepak Asthana 君塚

信夫• TTA アップコンバージョン

工学研究院

奥村

佳亮

君塚

信夫

• アゾベンゼンの誘電特性

工学研究院

山本

凌輔

君塚

信夫

• キラル柔粘性結晶による物質輸送制御

工学研究院

松木

昌也

君塚

信夫

• フォトクロミック化合物を用いた光応答分子システムの構築 工学研究院

石場

啓太

君塚

信夫

工学研究院

枡谷

浩太

君塚

信夫

工学研究院

間瀬

一馬

君塚

信夫

赫

【部局管理装置・工学研究院】

１．超伝導核磁気共鳴吸収装置（AV300M）• フォトンアップコンバージョン材料（TTA）の光触媒への適用検討• 液晶分子を用いた TTA アップコンバージョン― 63 ―

九州大学中央分析センター報告第34号.indd 63

2017/03/01 15:07

• 可視域から紫外域へのアップコンバージョンにおける新規アクセプター分子の合成
工学研究院

君塚

信夫

昌也

君塚

信夫

久光

翔太

君塚

信夫

工学研究院

永井

邑樹

君塚

信夫

• 強誘電性を示す一次元亜鉛ポルフィリン錯体の開発

工学研究院

内野

慎也

君塚

信夫

• 強誘電性を示す一次元金属錯体の開発

工学研究院

内野

慎也

君塚

信夫

• 強誘電性を示す有機一次元鎖物質の開発

工学研究院

内野

慎也

君塚

信夫

工学研究院

佐々木陽一

君塚

信夫

• 光による気液・気固相転移の制御

工学研究院

永井

邑樹

君塚

信夫

• 光機能性材料の合成

工学研究院

宮野

淳次

君塚

信夫

• 高いゼーベック係数を示す熱電変換電池の開発

工学研究院

鄒

暁鵬

君塚

信夫

• 高エネルギー密度多価金属蓄電池の研究開発

工学研究院

枡谷

浩太

君塚

信夫

工学研究院

奥村

佳亮

君塚

信夫

雨森

翔悟

君塚

信夫

宏徳・細山田将士・枡谷

浩太

君塚

信夫

工学研究院

Rakesh Kr Gupta 君塚

信夫

工学研究院

山本

凌輔

君塚

信夫

工学研究院

河野

宏徳

君塚

信夫

間瀬

一馬

君塚

信夫

細山田将士・楊

晗玉

君塚

信夫

• 機能性イオン性材料の研究

工学研究院

下野

智弥・久保

• 機能性材料の研究

梢

真梨子

勇太・松木

工学研究院

• 擬一次元白金混合原子価錯体とアニオン性脂質から成る超分子組織体の構築• 近赤外光から可視光へのアップコンバージョンにおける新規ドナー分子の合成• 三重項 - 三重項消滅に基づくフォトン・アップコンバージョン• 三重項 - 三重項消滅を利用した近赤外光から可視光へのアップコンバージョン
工学研究院• 自己組織化に基づく機能性高分子ナノシステムの開発
工学研究院

藤原

才也・奥村

佳亮・河野

• 新しい金属錯体システムに基づく高効率フォトンアップコンバージョンの実現• 新規誘電材料の創製• 水中におけるフォトンアップコンバージョンシステムの開発• 超低強度光・低エネルギー光による高効率フォトン・アップコンバージョンの実現
工学研究院• 有機色素分子の自己組織化による機能発現

工学研究院• イオン液体を用いた経皮ワクチンの開発

工学研究院

荒木

祥太

後藤

雅宏

• レアメタルのリサイクルに関する研究

工学研究院

執行

英子

後藤

雅宏

• レアメタル高度分離のための新規抽出剤の開発と高効率リサイクルプロセスの構築
工学研究院

引野

幸枝

後藤

雅宏

• 化学修飾大腸菌を用いた希土類金属の回収

工学研究院

細樅侑貴穂

後藤

雅宏

• 新規ペプチドナノ集合体の創製

工学研究院

橋本龍一朗

後藤

雅宏

• 溶媒抽出法によるレアメタルの高効率分離プロセスの開発

工学研究院

吉田

航

後藤

雅宏

• カーボンナノチューブの局所化学修飾による発光波長の制御 工学研究院

白石

智也

中嶋

直敏

• カーボンナノチューブ複合体の研究

工学研究院

堤

優介

中嶋

直敏

• ナノ炭素材料の分散体評価技術の開発

工学研究院
悠・橋本

航・金森

亮太・

啓太・中島

祐樹・内村

駿介

中嶋

直敏

Han Hoon・永井
志賀

薫子・韓

自依・鬼塚

為仁・石丸

航・大園
― 64 ―

九州大学中央分析センター報告第34号.indd 64

2017/03/01 15:07

• EPR 効果促進を目指した NO 放出剤修飾脂質の開発
工学研究院

森

由樹菜・芳川拓真

片山佳樹• FACS の増感のためのプローブ開発

工学研究院

神野

健太

片山

佳樹

• PICsome を用いた酵素ナノリアクターの応用

工学研究院

唐

衡敏

片山

佳樹

• PICsome を用いた粘膜付着型ナノデバイス

工学研究院

小川

敦嗣

片山

佳樹

工学研究院

松葉

弘晃

片山

佳樹

工学研究院

佐藤ひかり

片山

佳樹

遠山

聖子

片山

佳樹

工学研究院

中村

雄太

片山

佳樹

工学研究院

濱田祐次朗

片山

佳樹

神野

健太

片山

佳樹

工学研究院

高橋

洸洋

片山

佳樹

工学研究院

永尾

優佑

片山

佳樹

工学研究院

中田

光亮

片山

佳樹

工学研究院

高橋

洸洋

片山

佳樹

工学研究院

松本

蛍

片山

佳樹

• 抗体医薬の NO ドナー修飾による EPR 効果の増強

工学研究院

芳川

拓真

片山

佳樹

• 酵素反応制御を通じたナノリアクターの開発

工学研究院

山﨑

北斗

片山

佳樹

• PIC 膜の動的性質を利用した隠しリガンド搭載ナノデバイスの開発• アルブミン被覆による安定化 D-RECS キャリアの開発• がん幹細胞をターゲットとした遺伝子デリバリーシステムの開発
工学研究院• がん細胞特異的な治療を目指した遺伝子発現制御システムの開発• コアセルベートを用いた新規徐放剤の開発• フローサイトメトリー高感度化を目指した基質プローブの開発
工学研究院• ペプチド提示受容体 MHC を利用した細胞上への機能性分子の提示• リポソーム膜への安定修飾を可能にする膜貫通分子の開発• 完全合成型ナノリアクターを用いた新しいプロドラッグ両方の開発• 肝炎の診断に向けたプローブの開発• 血中投与を可能にする新規コア - シェル型 D-RECS キャリアの開発• 疾患部位特異的機能発現システムを目指した懐刀型リガンド搭載ナノデバイスの開発
工学研究院

松葉

弘晃

片山

佳樹

工学研究院

秀野

智大

片山

佳樹

寺内

幹雄

片山

佳樹

工学研究院

宮下

凱希

片山

佳樹

• 内在性抗体をがん治療に起用する抗腫瘍分子の開発

工学研究院

佐々木光一

片山

佳樹

• 病態環境制御に向けたナノトラップ型デバイスの開発

工学研究院

秦

片山

佳樹

• 全身投与可能ながん細胞選択的遺伝子キャリアの開発• 糖タンパク質をビルディングブロックとする分子集合体の構造制御
工学研究院• 内在性 IgG をがんに集積させ抗腫瘍効果を示す架橋分子の開発

智貴• Ferroelectric studies with Liquid Crystalline Metalloporphrin
分子システムデバイス国際リーダー教育センター

Joseph Ka Ho HUI• Synthesis of Ferroelectric Metal-organic Frameworks
分子システムデバイス国際リーダー教育センター

Joseph Ka Ho HUI― 65 ―

九州大学中央分析センター報告第34号.indd 65

2017/03/01 15:07

２．高性能 X 線光電子分光解析装置（ESCA5800）• SiC 基板の窒化• SiC 上のグラフェンの観察

工学研究院
工学研究院

花木

智史・林

梶原

隆司

田中

悟

真吾・梶原

隆司

田中

悟
隆行

• 熱プラズマを用いたナノ粒子合成

工学研究院

岡元

大輔

渡邉

• 鉄触媒による硫砒銅鉱のバイオリーチングへの影響

工学研究院

小山

恵史

沖部奈緒子

• 硫化鉱物バイオリーチング後の鉱物表面の定性分析

工学研究院

正木

悠聖

沖部奈緒子

• Bio-molecule assisted synthesis of Layered double hydroxide and their use as adsorbent for water remediation
工学研究院

Paulmanickan Koilraj 笹木圭子• Immobilization of Se(VI)-ettringite in the production of ceramics by using granulated blast furnace slag
Guo Binglin

笹木

圭子

工学研究院

森山

紗好

笹木

圭子

工学研究院

井上

聡大

笹木

圭子

工学研究院

正木

悠聖

沖部奈緒子

先導物質化学研究所

中西

匠

佐藤

治

• 金属触媒の担持量測定

工学研究院

井田

涼

岸田

昌浩

• スラグによるセシウムの回収・除去

工学研究院

山崎

弘貴

久場

隆広

• 下水汚泥溶融スラグを用いたセシウムイオンの吸着除去

工学研究院

上田

聖也

久場

隆広

聖也・豊原

悠作

久場

隆広

工学研究院
• 放射性核種埋設に向けたジオミメティクスに由来する新規吸着材の開発• 有機粘土を用いた陰・陽イオン吸着材の開発

３．レーザーラマン分光光度計（NRS-3100KK）• 酸化鉱硫化鉱物バイオリーチング後の鉱物表面の定性分析• 電場応答スピン転移錯体の開発

４．原子吸光分光光度計（AA-7000）• 竹炭によるセシウムの効率的回収について

工学研究院

上田

５．全自動水平型多目的 X 線回折装置（SmartLab）• 高効率な色素増感太陽電池に向けた色素集積制御

工学研究院

永冨

久乗

君塚

信夫

• 熱電材料の開発

工学研究院

山外

啓太

古君

修

• 低合金 TRIP の不均一変形挙動の評価

工学研究院

安藤

文一

土山

聡宏

• 鉄鋼材料の微細組織解析

工学研究院

天野

良則

土山

聡宏

• 鉄鋼材料の微視組織観察

工学研究院

井上

蔵人

土山

聡宏

• セラミックス粉末の SEM 観察

工学研究院

佐藤

幸生

• 酸化物超伝導薄膜への磁束ピン止めセンターの導入

工学研究院

村上

達哉

寺西

亮

• TiO2-ZrO2 系の相変態および光分解活性

工学研究院

時川

優生

中島

邦彦

• 耐熱金属とセラミックスの反応性を利用した接合

工学研究院

馬場園

航

中島

邦彦

ハルナス・藤崎基

田中將己

６．電界放出型走査電子顕微鏡（S-4300SE）• FCC 合金において未開拓な延性 - 脆性遷移挙動とその理論構築への挑戦
工学研究院

カロカロ

― 66 ―

九州大学中央分析センター報告第34号.indd 66

2017/03/01 15:07

• HVEM トモグラフによる極厚マイクロ試片単結晶中の亀裂転移増殖過程の全貌解明
工学研究院

藤崎

基

田中

將己

工学研究院

カロカロ ハルナス 田中

將己

徳永

研介

• ヘテロナノ構造金属における変形挙動及び破壊特性解析• 圧延変形組織の発達過程解明

工学研究院• 世界に羽ばたく未来創造科学者育成プロジェクト

工学研究院

真吾・福田

中村

直人・藤崎

基

田中

將己

田中

將己

• 組織観察カロカロ

ハルナス・吉田恭一朗・今山

輝・坂本

松尾

大地・中村

健太・清田

将司・泉

盛敦・寺川

徹・

直人・林

幸宏

田中

將己

工学研究院

梶田

貴裕

堀田

善治

工学研究院

梶田

貴裕

堀田

善治

工学研究院

菅井

裕一

佐々木久郎

• 炭素材料の磁性特性に関する研究

工学研究院

米村

弘明

山田

淳

• 巨大磁気熱量効果を示す物質の磁化測定

理学研究院

光田

暁弘

• 自己集合化分子の磁気的性質

薬学研究院

唐澤

悟

• 高圧スライド加工（HPS）法を利用した超塑性 Ni 基超合金の開発• 高圧スライド加工による Ni 基超合金の成形性改善

７．差動型高温示差熱天秤（TG-DTA2020SA）• 石炭の熱分析

８．磁化率測定装置（MPMS-XL7TZ）― 67 ―

九州大学中央分析センター報告第34号.indd 67

2017/03/01 15:07

装置を利用した研究成果
超伝導核磁気共鳴吸収装置
1.

H. Seto, S. Kamba, T. Kondo, Y. Ogawa, Y. Hoshino, Y. Miura, Label-free Detection of Antigen Protein Using a Metal
Mesh Device Surface-modiﬁed by an Antibody, Anal. Sci., 31, 173-176 (2015)
2. M. Yue, Y. Hoshino, Y. Miura, Design rationale of thermally responsive microgel particle ﬁlms that reversibly absorb
large amounts of CO2: ﬁne tuning the p K a of ammonium ions in the particles, Chem. Sci., 6, 6112-6123 (2015)
3. H. Tamagawa, H. Kageyama, Y. Oaki, Y. Hoshino, Y. Miura, H. Imai, Inverse pH-response of temperature-sensitive
copolymers by combination with porous CaCO3 framework, Chem. Lett., 44, 1425-1427 (2015)
4. H. Seto, T. Yoneda, T. Morii, Y. Hoshino, Y. Miura, T. Murakami, Membrane reactor immobilized with palladium ‐loaded polymer nanogel for continuous ‐ ﬂow Suzuki coupling reaction, AIChE J., 61, 582-589 (2015)
5. H. Lee, Y. Hoshino, Y. Wada, Y. Arata, A. Maruyama, Y. Miura, Minimization of Synthetic Polymer Ligands forSpeciﬁc Recognition and Neutralization of a Toxic Peptide, J. Am. Chem. Soc., 137, 10878-10881 (2015)
6. X. Cui, Y. Koujima, H. Seto, T. Murakami, Y. Hoshino, Y. Miura, Inhibition of Bacterial Adhesion on Hydroxyapatite
Model Teeth by Surface Modiﬁcation with PEGMA-Phosmer Copolymers, ACS Biomater. Sci. Eng., 2, 205–212 (2016)
7. M. Nakamoto, T. Nonaka, K. J. Shea, Y. Miura, Y. Hoshino*, Design of Synthetic Polymer Nanoparticles That Facilitate
Resolubilization and Refolding of Aggregated Positively Charged Lysozyme, J. Am. Chem. Soc., 138, 4282-4285 (2016)
8. M. Nagao, Y. Kurebayashi, H. Seto, T. Tanaka, T. Takahashi, T. Suzuki, Y. Hoshino, Y. Miura, Synthesis of well-controlled
glycopolymers bearing oligosaccharides and their interactions with inﬂuenza viruses, Polym. J., 48, 745-749(2016)
9. H. Seto, K. Imai, Y. Hoshino, Y. Miura, Polymer microgel particles as basic catalysts for Knoevenagel condensation inwater, Polym. J., 48, 897-904 (2016)
10. Y. Terada, S. Shinohara, T. Murakami, K. Tamada, Y. Hoshino, Y. Miura, SPR study for analysis of water-soluble
glycopolymer interface and molecular recognition properties, Polymer J. in press 2016
11. H. Matsumoto, H. Seto, Y. Hoshino, Y. Miura, Poly(N-isopropylacrylamide) gel-based macroporous monolith forcontinuous-ﬂow recovery of palladium(II) ions, J. Appl. Polym. Sci. 2016, in press
12. M. Nagao, Y. Kurebayashi, H. Seto, T. Takahashi, T. Suzuki, Y. Hoshino, Y. Miura, Polyacrylamide backbones forpolyvalent bioconjugates using post click chemistry, Polymer Chemistry, 7,5920-5924 (2016)
13. W. Luo, T. Hirajima, K. Sasaki, Optimization of hexadecylpyridinium-modified montmorillonite for removal of
perchlorate based on adsorption mechanisms, Applied Clay Science, 123 (2016) 29-36
14. J. Guo, N. Hirasaki, Y. Miyata, K. Tanaka, T. Tanaka, X. Wu, Y. Tahara, K. Toko, and T. Matsui, Evaluating the
reduced hydrophobic taste sensor response of dipeptides by theasinensin A by using NMR and quantum mechanicalanalyses. PLoS ONE, 11(6), e0157315 (2016).
15. A. Mira, W. Alkhiary, Q. Zhu, T. Nakagawa, H.B. Tran, Y. M. Amen and K. Shimizu, Improved Biological Activities
of Isoepoxypteryxin by Biotransformation, Chemistry & Biodiversity, Vol.13, 10, p1307-1315 (2016)
16. Y. M. Amen, Q. Zhu, M. S. Aﬁﬁ, A. F. Halim, A. Ashour, K. Shimizu, New cytotoxic lanostanoid triterpenes from
Ganoderma lingzhi, Phytochemistry Letterss, Vol.17, p64-70 (2016)17. S. Shimomura, H. Matsuno, T. Ohta, S. Kawahara, K. Tanaka, Initial Adhesion of Fibroblasts on Thin Rubber
Scaffolds, Chem. Lett. 45(4), 2016, 475-477.
18. H. Matsuno, R. Tsukamoto, S. Shimomura, T. Hirai, Y. Oda, K. Tanaka, Platelet-adhesion Behavior Synchronized with
Surface Rearrangement in a Film of Poly(methyl methacrylate) Terminated with Elemental Blocks, Polym. J. 48(4),2016, 413-419.
19. Y. Oda, C. Zhang, D. Kawaguchi, H. Matsuno, S. Kanaoka, S. Aoshima, K. Tanaka, Design of Blood-Compatible
Interfaces with Poly(vinyl ether)s, Adv. Mater. Interfaces 3(12), 2016, 160034.
20. Y. Miura, NMR chemical shift analysis of the conformational transition between the monomer and tetramer of melittin
in an aqueous solution, Eur. Biophys. J. 45, 2016, 347-354.
21. M. Ishida, H. Fujimoto, T. Morimoto, S. Mori, M. Toganoh, S. Shimizu, H. Furuta, Supramolecular Dimeric Structuresof Pyrazole-containing Meso-Oxo Carbaphlorin Analogues, Supramol. Chem. 2017, 29, 8-16
― 68 ―

九州大学中央分析センター報告第34号.indd 68

2017/03/01 15:07

22. M. Ishida, T. Omagari, R. Hirosawa, K. Jono, Y. M. Sung, Y. Yasutake, H. Uno, M. Toganoh, H. Nakanotani, S.
Fukatsu, D. Kim, H. Furuta, Boron Diﬂuoride Complexes of Expanded N-Confused Calix[n]phyrins That Demonstrate
Unique Luminescent and Lasing Properties, Angew. Chem. Int. Ed. 2016, 55, 12045-12049
23. Y. K. Maurya, T. Ishikawa, Y. Kawabe, M. Ishida, M. Toganoh, S. Mori, Y. Yasutake, S. Fukatsu, H. Furuta, NearInfrared Phosphorescent Iridium(III) Benzonorrole Complexes Possessing Pyridine-Based Axial Ligands, Inorg. Chem.
2016, 55, 6223-6230
24. S. Nakano, Y. Kage, H. Furuta, N. Kobayashi, S. Shimizu, Pyrene-Bridged Boron Subphthalocyanine Dimers:
Combination of Planar and Bowl-Shaped π-Conjugated Systems for Creating Uniquely Curved π-Conjugated Systems,
Chem. Eur. J. 2016, 22, 7706-7710
25. M. Toganoh, H. Matsuo, A. Sato, H. Furuta, Ruthenocene-Type Complexes of N-Fused Porphyrins, Chem. Eur. J.
2016, 22, 8316-8322
26. J.-H. Hong, A. S. Aslam, M. Ishida, S. Mori, H. Furuta, D.-G. Cho, 2-(Naphthalen-1-yl)thiophene as a New Motif for
Porphyrinoids: Meso-Fused Carbaporphyrin, J. Am Chem. Soc. 2016, 138, 4992-4995
27. Y. Shiina, H. Karasaki, S. Mori, N. Kobayashi, H. Furuta, S. Shimizu, A Novel Isoindole-Containing Polyaromatic
Hydrocarbon Unexpectedly Formed during the Synthesis of Meso-2,6-Dichlorophenyl-Substituted Tribenzosubporphyrin,
J. Porphyrins Phthalocyanines, 2016, 55, 1049-1054

ＩＣＰ質量分析装置
1.

森田祐輝，広城吉成，浄水汚泥のヒ素除去性能に関する基礎的実験，日本地下水学会 2015 秋季講演会，2015 年 10 月，p.70-73.
2. 重松 藍，広城吉成，森山 晃，八坂川のヒ素，鉄，アルミニウム及び溶存態ケイ素に着目した水質変動特性，
土木学会西部支部研究発表会講演概要集（CD-ROM），2016 年 3 月.
3. T. N. Van, A. Ozaki, H. N. Tho, A. N. Duc, Y. T. Thi and K. Kurosawa, Arsenic and Heavy Metal Contamination in
Soils under Different Land Use in an Estuary in Northern Vietnam, Int. J. Environ. Res. Public Health, 13(11), 1091;
doi:10.3390/ijerph13111091, 2016

Ｘ線回折計
1.

S. Shimomura, M. Inutsuka, N. L. Yamada, K. Tanaka, Unswollen Layer of Cross-linked Polyisoprene at the Solid
Interface, Polymer 105(22), 2016, 526-531.
2. S. Shimomura, M. Inutsuka, K. Tajima, M. Nabika, S. Moritomi, H. Matsuno, K. Tanaka, Stabilization of Polystyrene
Thin Films by Introduction of a Functional End Group, Polym. J. 48 (9), 2016, 949–953.
3. M. Tanaka, T. Kageyama, H. Sone, S. Yoshida, D. Okamoto, and T. Watanabe, Synthesis of Lithium Metal Oxide
Nanoparticles by Induction Thermal Plasmas, Nanomaterials, 6 (4) 60 (2016.4)
4. H. Sone, T. Kageyama, M. Tanaka, D. Okamoto, and T. Watanabe, Induction Thermal Plasma Synthesis of Lithium
Oxide Composite Nanoparticles with A Spinel Structure, Japanese Journal of Applied Physics, 55 (7S2), 07LE04 (2016.6)

電子顕微鏡
1.

Thu Hong Tran, H. Okabe, Y. Hidaka, K. Hara, Removal of metal ions from aqueous solutions using carboxymethyl
cellulose/sodium styrene sulfonate gels prepared by radiation grafting, Carbohydrate Polymers, Volume 157, 10th
February 2017, Pages 335-343 2.
2. Md. M. Bhuyan, N. C. Dafader, K. Hara, H. Okabe, Y. Hidaka, Md. M. Rahman, Mohammad Mizanur Rahman Khan,
and N. Rahman, Synthesis of Potato Starch-Acrylic-Acid Hydrogels by Gamma Radiation and Their Application in Dye
Adsorption, International Journal of Polymer Science, Volume 2016 (2016), Article ID 9867859
3. N. Enomoto, S. Hirata, M. Inada, K. Hayashi, Crystallization Behavior of Iron-based Amorphous Nanoparticles
Prepared Sonochemically, Ultrasonics Sonochemistry, 2016 04-033
4. X. Cui, Y. Koujima, H. Seto, T. Murakami, Y. Hoshino, Y. Miura, Inhibition of Bacterial Adhesion on Hydroxyapatite
Model Teeth by Surface Modiﬁcation with PEGMA-Phosmer Copolymers, ACS Biomater. Sci. Eng., 2, 205–212 (2016)― 69 ―

九州大学中央分析センター報告第34号.indd 69

2017/03/01 15:07

5.

O. Furukimi, H. Katafuchi, M. Aramaki, M. Kozin, S. Oue, K. Yoshida, I. Narita, N. Yamada and M. Yamamoto, Wear
Resistance of Industrial Pure Iron Treated by Nitriding and Quenched Followed by Aging Process, Trans JIM, Vol. 57,
No. 9, (2016), 1587-1592.
6. 山本正之、越智亮介、安田恭野、荒牧正俊、宗藤伸治、古君修 , フェライト - オーステナイト二相ステンレ
ス鋼のオーステナイト安定性と局部変形エネルギー , 熱処理 Vol.56, No.5, (2016), 285-291.
7. K. Teii, S. Kawakami, S. Matsumoto, Superhydrophilic Cubic Boron Nitride Films, RSC Adv. Vol. 6, no. 21, pp.
87905-87909 (2016)（平成 28 年 9 月）
8. P. Koilraj, S. M. Smith, Q. Yu, S. Ulrich, K. Sasaki, Encapsulation of a powdery spinel-type Li+ ion sieve derived frombiogenic manganese oxide in alginate beads, Powder Technology, 301 (2016) 1201-1207
9. W. Luo, A. Inoue, T. Hirajima, K. Sasaki, Sequential modification of montmorillonite with dimethyl dioctadecyl
ammonium chloride and benzyl octadecyl dimethyl ammonium chloride for removal of perchlorate, Microporous andMesoporous Materials, 233 (2016) 117-124
10. S. Ogata, A. Hamanaka, H. Shimada, T. Sasaoka, I. Miyajima, Study on Effects of the Cover Layer by Using Coal Ash
on Revegetation in Indonesian Open Cut Coal Mine. International Journal of Applied and Natural Science, Vol.5, No.3,
2016, pp. 73-80.
11. S. Dwiki, H. Shimada, R. S. Gautama, T. Sasaoka, G. J. Kusuma, Fundamental Research of Fly Ash and Organic
Material Utilization as Dry Cover Layer for Acid Mine Drainage Prevention Method: Column Leaching Study.
International Journal of Applied and Natural Science, Vol.5, No.3, 2016, pp. 121-132.
12. K. Fukuda, A. Yanagawa, M. Tuda*, G. Sakurai, S. Kamitani, N. Furuya, Sexual difference in antennal sensilla density
and size in Callosobruchus rhodesianus (Coleoptera: Chrysomelidae: Bruchinae), Applied Entomology and Zoology
51(4), 641–651.(2016)
13. A. Saimura, Y. Shiratori, T. Kitaoka, Dual-layered paper-structured catalysts for sequential desulfurization andmethane-steam reforming of simulated biogas containing hydrogen sulﬁde, Journal of Materials Science, 52(1), 314-325(2017)
14. S. Ma, M. Sadakiyo, R. Luo, M. Heima, M. Yamauchi, P. J. A. Kenis, One-step electrosynthesis of ethylene andethanol from CO2 in an alkaline electrolyzer, J.Power Sources, 301, 219-228 (2016)

15. K. Kato, H. Kasai, A. Hori, M. Takata, H. Tanaka, S. Kitagawa, A. Kobayashi, N. Ozawa, M. Kubo, H. Arikawa, T.
Takeguchi, M. Sadakiyo, and M. Yamauchi, Superionic Conduction in Co-Vacant P2-NaxCoO2 Created by the Hydrogen
Reductive Elimination, Chem. Asian J. 11, 1537-1541, (2016)
16. M. Yamauchi, N. Ozawa, M. Kubo, Experimental and Quantum Chemical Approaches to Develop Highly Selective
Nanocatalysts for CO2-free Power Circulation, Chem. Rec. 16, 2249-2259, (2016)17. S. Kitano, M. Yamauchi, S. Hata, R. Watanabe, M. Sadakiyo, Hydrogenation of oxalic acid using light-assisted waterelectrolysis for the production of an alcoholic compound, Green Chem., 18, 3700-3706 (2016)18. M. Sadakiyo, S.Yoshimaru, H. Kasai, K. Kato, M. Tanaka, M. Yamauchi, A New Approach for the Facile Preparationof Metal-Organic Framework Composites Directly Contacting wirh Metal Nanoparticles through Arc Plasma Deposition,
Chem. Commun., 52, 8385-8388 (2016)19. H. Matsuno, R. Tsukamoto, S. Shimomura, T. Hirai, Y. Oda, K. Tanaka, Platelet-adhesion Behavior Synchronized with
Surface Rearrangement in a Film of Poly(methyl methacrylate) Terminated with Elemental Blocks, Polym. J. 48(4),2016, 413-419.
20. Y. Oda, C. Zhang, D. Kawaguchi, H. Matsuno, S. Kanaoka, S. Aoshima, K. Tanaka, Design of Blood-Compatible
Interfaces with Poly(vinyl ether)s, Adv. Mater. Interfaces 3(12), 2016, 160034.
21. H. Matsuno, R. Tsukamoto, Y. Kaneshiro, S. Yamada, K. Tanaka, Platelet Adhesion on Films of Poly(vinylene
carbonate) and Its Derivatives, Chem. Lett. 45(8), 2016, 913-915.
22. A. Shundo, K. Hori, D. P. Penaloza, Y. Matsumoto, Y. Okumura, H. Kikuchi, K.E. Lee, S.O. Kim, K. Tanaka,
Hierarchical Spatial Heterogeneity in Liquid Crystals Composed of Graphene Oxides, Phys. Chem. Chem. Phys. 18(32),2016, 22399-22406.
23. H. Wada, T. Takahara, K. Katagiri, T. Ohnishi, K. Soejima, and K. Yamashita, Recent progress of magnetocaloric― 70 ―

九州大学中央分析センター報告第34号.indd 70

2017/03/01 15:07

effect and magnetic refrigerant materials of Mn compounds, J. Appl. Phys. vol. 117 (2015) p.172606.
24. M. Sugishima, H. Wada, A. Mitsuda, A. Kondo and K. Kindo, Large magnetoresistance of EuPtP1-xAsx, Physica
Status Solidi (b) vol. 252 No. 12 (2015) p.2784.
25. A. Mitsuda, T. Fujimoto, E. Kishaba, S. Hamano, A. Kondo, K. Kindo, and H. Wada, Large Magnetoresistance andVolume Expansion Associated with Valence Transition in Eu(Rh1-xIrx)2Si2, J. Phys. Soc. Jpn. vol. 85 (2016) p. 124703.

熱分析装置
1.

I. Taniguchi, K. Kinugasa, S. Egashira, M. Higa, Preparation of well-deﬁned hyper-branched polymers and the CO2
separation performance, J. Membre. Sci., 502, 124-132, 2016.
2. O. Sato, S. Kanegawa, K. SOONCHUL, Y. Kazunari, T. Kamachi, Y. Shiota, Huang, You-Gui, Su, Sheng-Qun, Yao,
Zi-Shuo, Li, Guo-Ling, Wu, Shu-Qi, Ariga, Katsuhiko, Wu, Ming-Yan, Mao-Chun, Superior thermoelasticity and shapememory nanopores in a porous supramolecular organic framework, NATURE COMMUNICATIONS, 7, 2016.05.
3. C.-C. Shih, C.-Y. Chung, J.-Y. Lam, H.-C. Wu, Y. Morimitsu, H. Matsuno, K. Tanaka, W.-C. Chen, Transparent
Deoxyribonucleic Acid Substrate with High Mechanical Strength for Flexible and Biocompatible Organic Resistive
Memory Devices, Chem. Commun. 52(92), 2016, 13463-13466.
4. Y. Oda, C. Zhang, D. Kawaguchi, H. Matsuno, S. Kanaoka, S. Aoshima, K. Tanaka, Design of Blood-Compatible
Interfaces with Poly(vinyl ether)s, Adv. Mater. Interfaces 3(12), 2016, 160034.

フーリエ変換赤外分光光度計
1.

K. Hara, S. Fujiwara, T. Fujii, S. Yoshioka, Y. Hidaka, H. Okabe, Attempts to Capturing ppb-level Elements from Sea
Water with Hydrogels, Progress in Nuclear Energy, Volume 92, September 2016, Pages 228-233
2. Y. Ogata, D. Kawaguchi, K. Tanaka, The Impact of Polymer Dynamics on Photoinduced Carrier Formation in Films of
Semiconducting Polymers, J. Phys. Chem. Lett. 6(23), 2015, 4794-4798.
3. C.-C. Shih, C.-Y. Chung, J.-Y. Lam, H.-C. Wu, Y. Morimitsu, H. Matsuno, K. Tanaka, W.-C. Chen, Transparent
Deoxyribonucleic Acid Substrate with High Mechanical Strength for Flexible and Biocompatible Organic Resistive
Memory Devices, Chem. Commun. 52(92), 2016, 13463-13466.
4. Y. Morimitsu, H. Matsuno, N. Ohta, H. Sekiguchi, K. Tanaka, Direct Correlation between Molecular Cross-linking
and Macroscopic Mechanical Properties for Green Solids of Deoxyribonucleic Acids, ChemNanoMat 2(11), 2016, 10231027.
5. S. Shimomura, M. Inutsuka, N. L. Yamada, K. Tanaka, Unswollen Layer of Cross-linked Polyisoprene at the Solid
Interface, Polymer 105(22), 2016, 526-531.
6. X. Dong, K. Koga, D. Yamashita, H. Seo, N. Itagaki, M. Shiratani, Y. Setsuhara, M. Sekine, M. Hori, Effects ofdeposition rate and ion bombardment on properties of a-C:H ﬁlms deposited by H-assisted plasma CVD method, Jpn. J.
Appl. Phys., Vol. 55, 1S, 01AA11, 2015-11.
7. X. Dong, K. Koga, D. Yamashita, H. Seo, N. Itagaki, M. Shiratani, Y. Setsuhara, M. Sekine, M. Hori, Raman
Spectroscopy of a-C:H Films Deposited Using Ar + H2+ C7H8 Plasma CVD, Proc. 68th GEC/9th ICRP/33rd SPP, Vol.
60, 9, GT1.145, 2015-10.

顕微レーザーラマン分光装置
1.

S. Moriyama, K. Sasaki, T. Hirajima, Effect of freeze drying on characteristics of Mg–Al layered double hydroxides
and bimetallic oxide synthesis and implications for ﬂuoride sorption, Applied Clay Science, (2016) in press

走査型プローブ顕微鏡（DimensionIcon）
1.

T. Nishiyama, A. Iwanaga, K. Takahashi, Y. Takata, Effect of hydrophilic domains on nanobubble generation, Proc. of
the 4th International Forum on Heat Transfer, IFHT2016-1839, 2-4 November, 2016, Sendai, Japan2. H. Teshima, T. Nishiyama, K. Takahashi, Experimental study on the coalescence of interfacial nanobubbles, Proc. ofthe 27th International Symposium on Transport Phenomena, ISTP27-084, 20-23 September 2016, Honolulu, USA― 71 ―

九州大学中央分析センター報告第34号.indd 71

2017/03/01 15:07

3.

T. Nishiyama, K. Takahashi, T. Ikuta, Y. Yamada, Y. Takata, Hydrophilic Domains Enhance Nanobubble Stability,
ChemPhysChem, 17, pp. 1500-1504, 2016
4. T. Nishiyama, Y. Yamada, T. Ikuta, K. Takahashi, Y. Takata, AFM study of gas phase at a solid-liquid interface, Proc.
of IWHT2015, 3nd International Workshop on Heat Transfer Advances for Energy Conservation and Pollution Control,
IWHT2015-1064, pp. 1-6, 2015, Taipei
5. K. Matsushima, T. Ide, D. Yamashita, H. Seo, K. Koga, M. Shiratani, N. Itagaki, Room Temperature Fabrication of(ZnO)x(InN)1-x ﬁlms with Step-Terrace Structure by RF Magnetron Sputtering, MRS Advances, Vol. 1, 2, 115-119,
2016-01.
6. T. Takasaki, T. Ide, K. Matsushima, K. Takeda, M. Hori, D. Yamashita, H. Seo, K. Koga, M, Shiratani, N. Itagaki,
Measurements of nitrogen atom density in N2/Ar sputtering plasma for fabrication of high-mobility amorphous
In2O3:Sn ﬁlms, Proc. 68th GEC/9th ICRP/33rd SPP, Vol. 60, 9, GT1.150, 2015-10.
7. K. Matsushima, T. Ide, K. Takeda, M. Hori, D. Yamashita, H. Seo, K. Koga, M, Shiratani, N. Itagaki, Measurementsof absolute densities of nitrogen and oxygen atoms in sputtering plasma for fabrication of ZnInON ﬁlms, Proc. 68th
GEC/9th ICRP/33rd SPP, Vol. 60, 9, GT1.154, 2015-10.
8. T. Ide, K. Matsushima, T. Takasaki, K. Takeda, M. Hori, D. Yamashita, H. Seo, K. Koga, M, Shiratani, N. Itagaki,
Measurement of absolute density of N atom in sputtering plasma for epitaxial growth ZnO ﬁlms via nitrogen mediatedcrystallization, Proc. 68th GEC/9th ICRP/33rd SPP, Vol. 60, 9, GT1.155, 2015-10.

高性能 X 線光電子分光解析装置（ESCA5800）
1.

W. Luo, A. Inoue, T. Hirajima, K. Sasaki, Synergistic effect of Sr2+ and ReO4− adsorption on hexadecyl pyridinium-

modiﬁed montmorillonite, Applied Surface Science, 2016, in press
2. S. Shimomura, H. Matsuno, T. Ohta, S. Kawahara, K. Tanaka, Initial Adhesion of Fibroblasts on Thin Rubber
Scaffolds, Chem. Lett. 45(4), 2016, 475-477.
3. H. Matsuno, R. Tsukamoto, S. Shimomura, T. Hirai, Y. Oda, K. Tanaka, Platelet-adhesion Behavior Synchronized with
Surface Rearrangement in a Film of Poly(methyl methacrylate) Terminated with Elemental Blocks, Polym. J. 48(4),2016, 413-419.

X 線光電子分光分析装置（AXIS-ULTRA）
1.

M. Tsuji, D. Shimamoto, and M. Hattori, Hydrogen Production from Formic Acid Decomposition at Room
Temperature AgPd@Pd/TiO2 Core–Shell Nanocatalyst Prepared by Microwave Heating, Chimica Oggi (Chemistry
Today), 34(3), 2016, 55-58 .
2. M. Tsuji, D. Shimamoto, K. Uto, M. Hattori, and H. Ago, Enhancement of Catalytic Activity of AgPd@Pd/TiO 2
Nanocatalysts under UV and Visible Photoirradiation, Journal of Materials Chemistry A, 4(38), 2016, 14649-14656.

磁化率測定装置（MPMS-XL7TZ）
1. H. Wada, T. Takahara, K. Katagiri, T. Ohnishi, K. Soejima, and K. Yamashita, Recent progress of magnetocaloric effectand magnetic refrigerant materials of Mn compounds, J. Appl. Phys. vol. 117 (2015) p.172606.
2. M. Sugishima, H. Wada, A. Mitsuda, A. Kondo and K. Kindo, Large magnetoresistance of EuPtP1-xAsx, Physica Status
Solidi (b) vol. 252 No. 12 (2015) p.2784.
3. A. Mitsuda, T. Fujimoto, E. Kishaba, S. Hamano, A. Kondo, K. Kindo, and H. Wada, Large Magnetoresistance andVolume Expansion Associated with Valence Transition in Eu(Rh1-xIrx)2Si2, J. Phys. Soc. Jpn. vol. 85 (2016) p. 124703.

高周波スパッタ装置
1.

K. Teii, Y. Mizusako, T. Hori, S. Matsumoto, Thermal Stability of Boron Nitride/Silicon p-n Heterojunction Diodes,
Journal of Applied Physics Vol. 118, 155102 (2015)（平成 27 年 10 月）― 72 ―

九州大学中央分析センター報告第34号.indd 72

2017/03/01 15:07

関

係

委

員

九州大学中央分析センター委員会委員 （平成 28 年 4 月 1 日～平成 30 年 3 月 31 日）
委

員

委

長

セ

ン

タ

ー

長

教

授

島ノ江

憲

剛

員

伊

都

分

室

長

教

授

後

藤

雅

宏

工

学

院

長

教

授

高

松

洋

総合理工学研究院長

教

授

原

田

明

理

教

授

渡

部

教

授

徳

永

教

授

宮

原

広

郁

教

授

古

田

弘

幸

院

教

授

下

田

満

哉

比較社会文化研究院

教

授

大

野

正

夫（＊）

医

学

研

究

院

教

授

康

東

天

歯

学

研

究

院

教

授

清

薬

学

研

究

院

教

授

王子田

彰

夫

芸 術 工 学 研 究 院

教

授

浦

喜

一

システム情報科学研究院

教

授

興

雄

司

総 合 理 工 学 研 究 院

教

授

西

田

応 用 力 学 研 究 所

教

授

新

川

先導物質化学研究所

教

授

柳

田

工 学 部 等 事 務 部 長

事務部長

出

嶋

敏

弘

筑 紫 地 区 事 務 部 長

事務部長

江

藤

竜

美

学

研

究
研

究

院

〃
工

学

研

究

院

〃
農

学

研

究

行

信

島
濱

男

保

稔
和

夫
剛

（＊）別途任期有：平成 28 年 12 月 1 月～平成 30 年 3 月 31 日

九州大学中央分析センター運営委員会委員 （平成 28 年 4 月 1 日～平成 30 年 3 月 31 日）
委
委

員

長

セ

ン

タ

ー

長

教

授

島ノ江

憲

剛

員

伊

都

分

室

長

教

授

後

藤

雅

宏

中 央 分 析 セ ン タ ー

准教授

稲

田

幹

理

学

研

究

院

教

授

徳

永

信

薬

学

研

究

院

教

授

濱

瀬

健

司

工

学

研

究

院

教

授

古

田

弘

幸

システム情報科学研究院

准教授

吉

田

敬

総 合 理 工 学 研 究 院

准教授

西

堀

麻衣子

農

学

研

究

院

教

授

松

井

利

郎

医

学

研

究

院

教

授

池

田

典

昭

先導物質化学研究所

教

授

柳

田

剛

― 73 ―

九州大学中央分析センター報告第34号.indd 73

2017/03/01 15:07

中央分析センター伊都分室委員会委員（平成 28・29 年度）
委

員

長

分

工学研究院委員

（環

室

長

教

授

後

藤

雅

宏

市）

教

授

久

場

隆

広

系）

准教授

渡

邊

裕

章

学）

准教授

星

野

（応 用 化 学 ・ 機 能）

准教授

中

野

幸

二

（応 用 化 学 ・ 分 子）

准教授

伊

勢

裕

彦

（地 球 資 源 シ ス テ ム 工 学）

准教授

米

津

幸太郎

（材

学）

准教授

佐

藤

幸

生

学）

教

授

高

橋

厚

史

（海 洋 シ ス テ ム 工 学）

准教授

後

藤

浩

二

（エ ネ ル ギ ー 量 子 工 学）

准教授

稲

垣

八穂広

システム情報科学研究院委員

准教授

吉

田

敬

人間環境学研究院委員

准教授

小

山

智

地 球 惑 星 科 学 部 門

准教授

石

橋

純一郎

生

准教授

古

賀

誠

人

生 命 機 能 科 学 部 門

教

授

松

井

利

郎

生 命 機 能 科 学 部 門

准教授

中

山

二

郎

教

授

古

田

弘

幸

境

（機

械

（化

（航

理学研究院委員
農学研究院委員

都

学

工

料

工

宇

宙

空

物

科

学

工

部

門

中央分析センター運営委員会工学研究院委員

友幸

九州大学中央分析センターの職員
セ

ン

タ

ー

長

教

授

島ノ江

憲

剛（兼

任）

伊

都

分

室

長

教

授

後

藤

雅

宏（兼

任）

准教授

稲

田

助

教

三

浦

好

助

教

渡

辺

美登里（伊都地区）

教務員

岩

永

知

奈（伊都地区）

事務補佐

敷

田

万

理（筑紫地区）幹（筑紫地区）
典（筑紫地区）― 74 ―

九州大学中央分析センター報告第34号.indd 74

2017/03/01 15:07

中央分析センター業務記録（自平成28年１月１日～至平成28年12月31日）（1） 中央分析センター運営委員会
平成28年１月27日（水）（書面回議）
平成28年４月19日（火）（書面回議）
平成28年４月25日（月）（書面回議）
平成28年７月27日（水）平成28年９月26日（月）（書面回議）
平成28年10月19日（水）（書面回議）
平成28年11月15日（火）（書面回議）
平成28年12月１日（木）（書面回議）（2）中央分析センター委員会
平成28年２月３日（水）（書面回議）
平成28年４月22日（金）（書面回議）
平成28年５月６日（金）（書面回議）
平成28年８月５日（金）（書面回議）
平成28年９月30日（金）（書面回議）
平成28年11月18日（金）（書面回議）
平成28年12月６日（火）（書面回議）（3）センター報告及びセンターニュースの発行
中央分析センター報告33号、中央分析センターニュースVol.34, No.4とVol.35, No.1〜No.3を発行しました。
（4）平成28年度国立大学法人機器・分析センター協議会
この会議が平成28年10月28日（金）電気通信大学 Ｂ棟202室（調布市調布ヶ丘1-5-1）にて開催されました。
（5）第19回九州・山口地区機器・分析センター会議
この会議が平成28年11月25日（金）鹿児島大学

郡元キャンパス

理学部１号館２階大会議室（鹿児島市郡元1-21-40）にて開催されました。
（6）講習会、分析基礎セミナー、ワークショップの開催
行

事

名

開催日

場

所

Ｘ線光電子分光装置講習会①

H28.2.24

九州大学中央分析センター 102 号室

Ｘ線光電子分光装置講習会②

H28.3.17

九州大学中央分析センター 102 号室

Ｘ線光電子分光装置講習会③

H28.3.22

九州大学中央分析センター 102 号室― 75 ―

九州大学中央分析センター報告第34号.indd 75

2017/03/01 15:07

Ｘ線光電子分光装置講習会④

H28.5.18

九州大学中央分析センター 102 号室

Ｘ線光電子分光装置講習会⑤

H28.9.14

九州大学中央分析センター 102 号室

Ｘ線光電子分光装置講習会⑥

H28.9.16

九州大学中央分析センター 102 号室

Ｘ線光電子分光装置講習会⑦

H28.10.24

九州大学中央分析センター 102 号室

Ｘ線光電子分光装置講習会⑧

H28.10.25

九州大学中央分析センター 102 号室

第 100 回分析基礎セミナー「実用機器分析 1・走査電子顕微鏡

H28.4.27

九州大学工学部大講義室

第 101 回分析基礎セミナー「実用機器分析 2・物性測定の基礎」

H28.5.26

九州大学工学部第 4 講義室

第 102 回分析基礎セミナー「実用機器分析 3・X 線分析の基礎と応用」

H28.6.9

九州大学工学部第 3 講義室

第 103 回分析基礎セミナー「実用機器分析 4・分光分析の基礎と応用」

H28.6.23

九州大学工学部第 4 講義室

第 104 回分析基礎セミナー「実用機器分析 5・無機元素分析の基礎と応用」

H28.7.7

九州大学工学部第 4 講義室

第 105 回分析基礎セミナー「実用機器分析 6・表面分析の基礎と応用」

H28.7.21

九州大学工学部第 4 講義室

第 106 回分析基礎セミナー「実用機器分析 7・NMR, MS の基礎と応用」

H28.9.15

九州大学工学部第 4 講義室

第 107 回分析基礎セミナー「実用機器分析 8・SPM の基礎と応用」

H28.10.20

九州大学工学部第 16 講義室

第 108 回分析基礎セミナー「実用機器分析 9・単結晶 X 線構造解析の基礎と応用」

H28.11.17

九州大学工学部第 16 講義室

第 25 回分析センターワークショップ「ナノサーチ顕微鏡」

H28.10.21

九州大学中央分析センター伊都分室
201 室― 76 ―

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九州大学

中央分析センター報告第34号（2016）
REPORT OF
THE CENTER OF ADVANCED INSTRUMENTAL ANALYSISKYUSHU UNIVERSITY
2016
NUMBER 34

平成 29 年 3 月 6 日

発行

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