技術紹介

鋭敏化度測定器「DOS テスター D-15M」用計測アクセサリの開発
森安あかね *1
Moriyasu Akane

小出裕貴 *2

Koide Yuki

三谷幸寛 *3

Mitani Yukinori

ステンレスの鋭敏化を現場で容易に測定できる機器として、当社では「DOS テスター D-15M」の開発および販売を行っている。ユーザおよび販売デモをしたお客様から測定の前処理時間の簡便化・時間短縮の要望が多数寄せられたことを受け、前処理の簡便化のためのアクセサリを開発した。開発したマスキン
グシートおよび電解セルの接着法の簡便化により、前処理時間を 1/10 以下に短縮することができた。
キーワード：鋭敏化度、現場測定、応力腐食割れ、クロム欠乏層の中でも発生し得る現象である。したがって、オー

1. はじめにステナイト系ステンレス鋼を用いる際には SCC な

高温・高圧状態で使用されているプラントでは、どの損傷を防ぐために、鋭敏化の度合（鋭敏化度）

応力腐食割れ（Stress Corrosion Cracking：SCC）にを明らかにし材料の状態を把握する必要がある 。

よる損傷事例が数多く報告されている。中でもオー鋭敏化測定を現場で容易に実施できる機器としステナイト系ステンレス鋼における SCC の発生件て、当社が開発および販売を手がけている「DOS数が多い。SCC は、材料、環境、応力の 3 因子がテスター D-15M」がある。図 1 に装置の概観を相乗することで発生し、この中の材料因子の一つ示す。DOS テスターは、鋭敏化度を定量化してとして鋭敏化（sensitization）が挙げられる。プラ評価できるため、鋭敏化度を数値として把握しやント内の材料が鋭敏化する原因は二つに大別できすい。また、持ち運びやすく、操作やデータ出力（1）る。一つは溶接施工時に発生する材料への入熱によるものであり、もう一つはプラント運用時における加熱によるものである。材料が 500 ～ 850℃に加熱されると、金属の結晶粒界にクロム炭化物が析出することで、結晶粒界近傍に耐食性が劣化する領域（クロム欠乏層）が生成される。これが鋭敏化である。すなわち、鋭敏化は材料が熱を帯
図1

びることで生じる事象であり、一般的な作業工程*1：計測事業部*2：計測事業部*3：計測事業部

化学・環境部 福浦グループ
材料試験部
材料試験部 課長—46—

DOS テスター D-15M

2.3 DOS テスターを用いた鋭敏化度測定手順とも容易であることから、事業所外における測定に課題適している。その場で JIS 規定温度への補正、試験片の姿勢補正ができることも DOS テスターの特鋭敏化度測定（以下、DOS 測定と称す）にあたっ徴である。ては、測定前に三つの前処理工程が必要である。
一つ目は試験面の研磨作業、二つ目は試験面積を2. DOS テスターとは限定するためのマスキング作業、三つ目は試験溶

2.1 DOS テスターの歴史

液および電極を入れる電解セル（以下、セルと称

DOS テスターの初号器は 1981 年に販売を開始しす）を試験面に接着する作業である。一方、既存た「DOS テスター S-56」であり、その後、1986 年のユーザおよびデモを受けられたお客様からは、には「DOS テスター S-61」を、1994 年には「DOS「もっと簡単に準備できないのか」、「作業効率がテスター A-94」を、そして 2015 年に現行器である悪く、生産ラインの品質検査には向かない」など（2）

D-15M の販売を開始した。の意見が多数寄せられた。DOS テスターは現場

DOS テスターは、現在に至るまで、100 台以上での使用が多いため、前処理が複雑で作業に時間の販売実績がある。また、当社でも現場での測定を要すれば検査費用の増大にもつながり、ユーザおよび事業所内における測定を実施しており、各にとって大きな負担となっている。

方面からの測定依頼が絶えない。

これを改善するため、上述の工程約 50 分のうち約半分の時間（25 分）を占めている（図 2）二2.2 DOS テスターの特徴

つ目と三つ目の作業（マスキング、セル接着）にDOS テスターは持ち運びやすく、簡単に測定ついて時間短縮を実現する測定用アクセサリを開することができるため、現場測定に優れている。

発することとした。

現場での測定は屋内や屋外、さまざまな環境で測3. DOS テスター用アクセサリの開発定を実施することが多い。このため、現場での測定条件にも対応するように DOS テスターは、補DOS 測定の前処理のうち、マスキング作業と正値を用いて測定値を換算する仕組みになっていセルの接着作業の簡便化に取り組んだ。マスキンる。また、試験面が地面と平行でも垂直でも測定

グ作業の簡便化にあたっては、マスキングシールすることができ、このときの計測姿勢の影響も補の開発、セルの接着作業の簡便化にあたっては、正することができる。

短時間でセルを接着できる手法の開発を行った。

図2

鋭敏化度測定までの準備工程—

47—

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3.1 マスキングシールの新規開発の貼付状況、測定中の状況および計測後の試験面

現状では測定面のマスキングにマニキュアを用の状態を示す。MS の窓の縁での試験溶液の染みいているが、以下の問題点（ユーザからのコメン出しもなく、従来手法と同等の試験面状態とする

ト）がある。

ことができた。従来手法では、マニキュアを用い（1）マニキュアの乾燥時間が 3 ～ 5 分程度掛かたマスキングに 10 分程度を要していたが、本 MSり、乾燥するまでセルを取り付けることができなを用いた場合は 1 分程度しか掛からず、大幅な時い。

間短縮（1/10）を実現できた。また、MS を用い（2）マニキュアは透明であるため、暗い現場でた場合は試験面の状態も安定させることができは正確に塗布できたかを確認しにくい。

る。従来手法では、マニキュアを塗る技量により（3）マスクテープ（試験面を限定する際に用い試験面積がばらつき、試験溶液の染み出しが生じるテープ）を剥がし、試験面（1cm2）を露出させていたが、MS を用いることで試験面積は常に一る際にマニキュアが剥離してしまい測定面を広げ定となり、試験溶液の染み出しもない。図 4 にてしまう。

MS を用いた DOS 測定の前処理イメージを示す。

以上の問題点を改善するため、マスキングシール（以下、MS と称す）を用いた手法を検証した。DOS3.2 セルの接着方法の簡便化

測定の試験溶液は硫酸水溶液（高感度液は、硫酸3.2.1 粘着ゲルシートによるセルの接着1M- チオシアン酸カリウム 0.1M）であるため、MS 素

現状では図 5 に示すように、セルを試験面に材とシールの接着（粘着）剤には耐硫酸性を持つ固定するために二液性の接着剤を用いている。セ素材を選定した。なお、現場で MS と検体を区別

ルの接着における問題点（ユーザからのコメント）しやすくするため、MS の色は白色とした。

を以下に示す。

試作した MS の適用性を確認するため、MS に（1）接着剤の乾燥に 5 ～ 10 分程度要するため、10×10 mm2 の窓を設け、測定面に貼り付けることすぐに測定を開始することができない。

でマスキングし、DOS 測定を行った。図 3 に MS（2）壁などの垂直な試験面にセルを接着する際

図3

MS による DOS 測定の状況
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図4

マスキングシール（MS）を用いた DOS 測定の前処理イメージ

図5

接着剤によるセル接着（従来型の概略図）には、テープでセルを固定し接着していたが、重MS の性能が実証されたことから、セルの接着試力により接着剤が垂れて試験面に付着すること

験についても MS を用いて試験を実施した。当初、や、セルが剥離することがある。

ゲルシートに 10×10 mm2 の窓を作りマスキング（3）接着が不十分で液漏れが生じた場合、接着表の機能を付加させることも考えたが、ゲルシート面が乾燥するまでリーク部を修繕できず、結果的は加工性が悪いことからこれを断念した。そこでにセルの接着作業を最初からやり直すことになる。

ゲルシートに大きな（不定形な）穴を開け、その以上の問題点を改善するため、図 6 に示す高下段に MS シートを敷くことで対応した。試験の粘着ゲルシート（以下、ゲルシートと称す）によ

結果、ゲルシートによって接着した全てのセルでる セ ル の 接 着 を 試 み た。 な お、3.1 節 に お い て試験溶液の漏れを確認した。実験から、セルをゲ—

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図6

ゲルシートによるセル接着（新案 1 概略図）

ルシートに押し付けて接着すると、接着した直後換え、繰り返し試験を行った。

は密閉性があるものの、ゲルシートの復元性が高

その結果、接着部からの液漏れはなく、全ての

く 10 分程度で形状が戻ってしまい漏れに至るこ

試験で通常通りの測定を実施することができた。とがわかった。したがって、ゲルシートによるセ

なお、接着に用いる液体プラスチックの成分はメールの接着を断念した。

カ非公開であるため、実際に DOS 測定で使用する硫酸水溶液（高感度液は、硫酸 1M- チオシア

3.2.2 液体プラスチックによるセルの接着

ン酸カリウム 0.1M）を用いて固化させた液体プ

図 7 に示すように、液体プラスチックによるラスチックの耐薬品性を確認した。図 8 に液体セルの接着方法を考案した。以下に液体プラスプラスチックの耐薬品試験の概略図を示す。このチックを使用した場合のメリットを述べる。

試験では DOS 測定用高感度液に、液体プラスチッ
せきクを 24Hr 浸漬 させ、試験前後の重量比を測定し・ 液体プラスチックは固化時間が 4 秒で、本工た。その結果、液体プラスチックの試験前後の重程に掛かる時間は無視できる。

量比にはほとんど変化がなく（+0.0002g）、対薬・ 手でセルを支えた状態で接着が可能である品性（DOS 試験溶液限定）が確認された。

ため、セルが剥離するリスクを低減できる。
・ セルの液漏れが起きた場合、溶液をセルに入従来、一般の接着剤を用いたセルの接着にはれた状態でもリーク部の修繕（接着）が可能

15 分程度要していたが、液体プラスチックを使となった。

用した場合は 1 分程度に抑えられ、前処理に掛け

図 7 のようにセットしたセルにおいて試料を図7る時間を大幅に短縮できた。

接着剤によるセル接着（新案 2 概略図）
—50—

図8

液体プラスチックの耐薬品試験

3.3 後処理（MS 除去）について

4. まとめ通常、DOS 測定後には、試験面の金属組織を観察するためにレプリカを採取しており、この作業DOS 測定の前処理に新技術と新手法を取り入にはアセトンが用いられる。

れることで作業を簡便化させ、マスキングと接着

従来、前処理として試験面にマスキングのため作業に掛かる時間を大幅に短縮できた。従来は熟のマニキュアを塗り、さらにセル設置用の接着剤練者でもマスキングに 10 分、接着に 15 分（合計を塗っていた（図 9（a）参照）ため、測定後に25 分）程度掛けていたが、現在は未経験者でもは試験面にマニキュアや接着剤が付着していた。

マスキングに 1 分、接着に 1 分（合計 2 分）程度

マニキュアと接着剤が試験面に付着していると、で前処理が可能となった。

これらがアセトンで溶解し試験面が汚れてしまう

また、前処理の手法を変更したことで、DOSため、レプリカ採取前に除去する必要があった（所測定後のマスキングと接着剤の除去処理に掛かる要時間 5 分）。

時間を 5 分から 5 秒程度へと大幅に短縮すること

本 MS を使用して前処理を行った場合、測定後ができた。DOS 測定に掛かる総合時間について

は図 9（b）のようにシールごと接着剤を除去では、従来は 1 箇所あたり 1.5 時間程度であったが、きるようになり、作業時間のさらなる短縮（5 分新手法では 1 時間以下（従来比 2/3）まで短縮化→ 5 秒）を実現した。

できる見通しである。表 1 に DOS 測定の前処理

図9

DOS 測定後の後処理—

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表1DOS 測定の前処理・後処理における従来の手法と新手法の違いと後処理における従来の手法と新手法の違いを示

参考文献

す。
注記：本レビュー中に記載された作業時間は社（1） 陳家福、相馬才晃、松田史朗、杉本克久：高内技術者が実施した結果であり、作業時間短縮の温水溶液中における鋭敏化 SUS304 鋼の表面一例です。

被膜の性状と応力腐食割れ感受性の関係、防食技術、Vol.38、No.4、1989、pp.203-204（2） 森安あかね、三谷幸寛：鋭敏化度測定器「DOSテスター D-15M」、IIC REVIEW、No.54、2015/10、pp.78-81

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