Vol.２９ No.１，２０１０

107
センターニュース

分析機器解説シリーズ（107）◆EBSD／OIM法の基礎原理と活用法 …………………………………………… P1
株式会社TSLソリューションズ

鈴木清一

トピックス

◆拡がるSEMの可能性〜最表面の構造・組成情報を取得できる新型 FE-SEM SU8000〜 ……… P6
株式会社日立ハイテクノロジーズ 那珂事業所 重藤 訓志

分析機器解説シリーズ（107）

EBSD／OIM法の基礎原理と活用法
株式会社TSLソリューションズ

鈴木清一

材料の特性を決める要素は大きく分け2つある。一つは構成元素であり、もう一つは結晶粒径などのミクロ組織である。アルミは軽量で優れた金属であるが、場合によっては強度が十分でない場合もある。そこでいろいろな元素を加え合金とすることで強度の改善が行なわれてる。ジュラルミンなどはその典型であろう。これは構成元素を調整することで特性を改善している例である。一方同じアルミでも、加工材と焼鈍材でも強度（硬さ）が大きく異なる。これは材料のミクロ組織の違いに起因する特性の違いである。このように真に材料の特性を理解するには、構成元素の働きのみならずミクロな組織の理解も必要

図１ EBSD 測定の概念図である。EBSD（電子線反射回折：Electron BackScatterDiffraction）法は、結晶方位に基づいた材料のミクロ組織を連続的に測定し、同じ結晶方位を示す連続した測定点をを観察することを目的とした解析手法である。具体的にはまとめれば結晶粒を定義できる。このようにしてミクロ組

図1に示すようにSEM（走査電子顕微鏡）中で大きく傾斜織の情報を構築していく。我々はこれをOIM（Orientationした試料表面から得られるEBSD パターンを利用し、回折Imaging Microscopy）と称している。（1）パターンの発生点の結晶方位を測定する。この結晶方位（）分析機器解説シリーズ（107）

図 2 EBSD パターン形成の模式図と実際に得られた EBSD パターン

EBSD パターンのもう一つの特徴は、情報の深さが非常に浅いことである。照射電子線が試料中に深く進入し、内EBSD パターンは SEM（走査電子顕微鏡）中で、試料を核電子の励起等により大きくエネルギーを失った電子はそ70゜と大きく傾斜し電子線を照射した際に、試料が結晶性の波長が大きく変化し上記ブラッグ条件を満たさなくなる

でその表面状態が良ければ反射回折によって形成される菊ためEBSD パターンの形成には寄与しなくなる。このこと

池パターンである。これを蛍光スクリーン上に投影・可視からEBSD パターンは試料表面近傍で回折された電子線の化し、画像としてとらえる。一般に X 線回折や電子線回折みで形成され、その深さは試料の Z 番号や加速電圧にもよの条件は次式に示すブラッグの式で示され、そのパターンるが 40～50nmにすぎない。このためEBSD 法は試料のは結晶格子の周期的な情報を表すものである。

表面状態に非常に敏感となり、試料作成が非常に重要となダメージ（結晶の乱れ）やコンタミネーションは、X 線元EBSD パターンも電子線回折であるから、このブラッ素分析等ではほとんど問題にならないが、EBSD では大きグの式には従うが、パターンの発生状況は少々異なる。

な障害となってしまう。一方このことは、EBSD パターン

EBSD では図2に示すように、大きく傾斜した試料に侵入の発生領域は試料中のビームの広がりにはあまり影響されした照射電子は、各原子で弾性散乱および非弾性散乱されず、空間分解能は照射電子線のプローブ径に比例することながら試料中を全方向に広がり、その一部が試料表面よりを示している。このためEBSD 法における空間分解能の限飛び出してくる。この時試料が結晶性であれば、試料表面界はSEMのプローブ径によって決まり、Wフィラメントのの方向に回折された電子線は結晶面で回折され、上下1対場合はおよそ0.2μm、ショットキー型FE−SEMの場合のコーン状に広がり試料表面から飛び出してくる。また散には、20nm以下の空間分解能を得ることが可能である。

乱方向が図に示した2θの範囲に入ったものは、回折の影

EBSDのデータはオイラー角で表した一つの結晶方位とし響は受けないので散乱波（回折波）の密度が相対的に高くて記録される。プローブが 2つまたは複数の結晶粒にまたなる。EBSD で使用するSEMの加速電圧（15kV～25kV）

がった場合は、それぞれのパターンが重ね合わさった状態

では、2θは数゜と非常に小さく蛍光スクリーンに投影さで蛍光スクリーンに投影される。その中から指定された数れたバンドはほぼ均一な幅のバンドとなって検出される。のバンドを抽出しその角度関係から結晶方位を決定する。

つまり図2に示した1対のコーンは1つの結晶面に対応す

この時の解はどれか一つの結晶粒の結晶方位であったり、る。すなわちEBSD パターンのバンドは試料中の結晶面を全く誤った結晶方位となったり、また解析不能となったりそのまま空間に広げスクリーンに投影されたものと考えるする。このようにEBSD 測定では、X 線元素分析のようなことができる。このようにEBSD パターンは結晶の実格子平均的な結果になるのではなく、どれか一つの結晶粒の結を投影したパターンで、結晶格子の周期的な情報を表すパ晶方位が選ばれるか、複数のパターンが重なり解析不能とターンではない。ここが通常の X 線回折や電子線回折と異なって解が得られなくなる。したがって試料の持つ組織構なる。通常の X 線回折や電子線回折では格子定数を求める

造に対して大きなプローブを用いた場合は、X 線で測定しことは容易であるが、EBSDではバンド幅が格子定数に対た極点図のように平均的なデータが得られるのではなく、応するため、この狭いバンド幅から格子定数を正確に求めデータそのものが得られないという結果になるので注意がることは非常に難しい。一方、EBSD パターンは実格子を必要である。

表すパターンであることから、結晶方位の変化には非常に敏感である。

（）ることを示している。試料作成時の研磨による試料表面の2d・sin θ ＝ n・λ分析機器解説シリーズ（107）得られたEBSD パターンから結晶方位を算出するには、まず各バンドのミラー指数を決定し、指数付けされた各バ取込んだEBSD パターンから各バンドを検出する方法

ンドがスクリーンのどの位置にあるかを基に結晶方位の算に関しては、開発初期の段階ではパターン認識を用いた幾出をする。検出したバンドの指数付けを行うには、予め試つかの方法が試みられたが、現在ではすべてHough 変換料の結晶構造および回折面に関する情報を与えておく必要（2）法により行なわれている。Hough変換法は直線を点にがある。OIMではこの情報を基に結晶の対称性を考慮しな変換する数学的な変換法で、使用する数式は下記に示す三がら各結晶面の角度関係を予め計算しておく。次に選択し角関数式のみである。

たバンド（通常7−8 本）から3本のバンドを選び、これ

ρ＝ Xi・cos θ ＋ Yi・sin θ

らのバンド間の角度（すなわち結晶面間の角度）と予め計算しておいた各結晶面の角度と比較し、3本のバンド間のここで取り込んだEBSD パターン像の中心を原点とし、角度関係を満足する面指数の組合せすべてをリストアップ

画像上の各ピクセルの座標値を（Xi，Yi）として上式に入する。ここで一応バンドの指数が決まれば、これらの面指れ 0゜≦θ≦180゜でグラフを描き、重ね合わせていく。

数の組み合わせに対し、対応する結晶方位を計算すること

1つのピクセルが1本の三角関数のグラフとなる。明るいができる。1つのパターンに対し誤差範囲の中では複数のピクセルに対応するグラフは明るい線で、暗いピクセルに結晶方位の可能性がある場合もあるし、1つしか無い場合対応するグラフは暗い線で描く。このとき上式には直線上もでてくる。この計算を選択されたバンドから3本のバンにあるピクセルに対応するグラフは1点で交わるという性ドを選ぶすべての組み合わせに対して行う。元々は1つの質がある。したがって、グラフを重ね合わせていくと明るパターンであるから、各組み合わせから計算される結晶方い線は明るい点となって現れる。つまり画像上の直線は角位には共通した解があるはずであり、全体として最も多く度−位置の空間（Hough空間）上に点として変換されたこ現れた結晶方位をその点の結晶方位と決定する。このようとになる。図3にEBSD パターンとそれをHough変換したに、この結晶方位算出方法では、算出された各結晶方位は結果の例を示した。EBSD パターン像中に示した線の色が共通解の出現数に応じた重み付けができる。OIMではこれHough空間上の明点につけた＋マークの色に対応していらの重み付けデータを利用し、最終決定した結晶方位の信る。この変換の優れた点は、バンドを座標値として表現で頼性を信頼性指数（Confidence Index：CI値）として表示き計算の高速化が容易であることである。

しており、後のデータ処理においてデータの選別に役立てている。

EBSD 法は各点の結晶方位を迅速に測定できることが特徴の一つであり、SEM中で連続的に電子線を移動しながら結晶方位の測定を行うことにより、結晶方位に基づくマッピング等さまざまなデータの表示が可能となる。（3）（4）現状のシステムでは検出器やパソコンの能力、そしてEBSDパターンの取込時の画質やHough変換の条件設定等により大きく異なるが、1時間に約25万点～50万点程度の測定が可能である。EBSD 法の測定では、各測定点の結晶方位以外にパターンの質を表す指数（Image Quality：IQ 値）や CI値そして結晶系情報などが同時に記録されている。
EBSDの連続測定で得られたデータは基本的には次の3つの方法で表示される。
■ マッピング像■ 極点図等方位のプロット■ 各種データのグラフ化表示
EBSDの連続測定は、単に方位マップ像が得られるだけ
図 3 EBSD パターンと Hough 変換の結果検出されたバンドでなく、さまざまなデータ処理によりさらに掘り下げた情（）分析機器解説シリーズ（107）

図4 各
 種マップの表示例。左から1）IQマップ、2）結晶方位マップ、3）結晶粒界マップ（赤線は双晶粒界）、4）結晶粒分布
マップ、5）紙面垂直方向に15゜以内で〈111〉（青）および〈001〉（赤）の結晶方位を持つ結晶粒を抽出した結晶方位マップ。右端は3）の結晶方位像のカラーキーを示す（Orientation Distribution Function）となる。また、これらのデータはグラフにして表現することも可能となる。さらにマップやグラフそして極点図等を関連づけて特徴を抽出することも可能である。EBSD 法では X 線による平均的な極点図等の測定と異なり、一つ一つの結晶粒（後半との整合性のため）の方位が特定できているため、局所的な方位情報を材料の組織解析に活かせることができる。OIMによるデータ解析では、得られたデータを加工することで必要とする情報を引き出していく。このためより良い解析には、OIMによる解析手法を良く理解するだけでなく、試料の材料学的な特性の理解も不可欠となってくる。図4には、これら基本的なOIMの解析機能の一例としてNi合金の焼鈍材から作成した試料で測定したマップデータを、そして図5にはそれらデータの極点図・逆極点図そして結晶粒径分布のグラフを示す。

EBSD 法ではパターンの指数付けの際に参照する結晶系
図 5 （111）極点図、逆極点図および結晶粒径分布のデータを複数指定し、得られたパターンが最もよく一致する結晶系データを抽出することにより相の同定が可能である。ただEBSD 法では基本的にはそれぞれの物質の格子（）報が得られるところに真価がある。例えば一定の方位差定数を使用するのではなく、バンド間の角度関係から指数以内の連続した測定点をまとめれば結晶粒が定義でき、付けを行っているため、同じ結晶構造を持つ相の分離は困

その粒径分布も知ることがきる。結晶粒と結晶粒の境界難である。例えば銅にニッケルをメッキした接合界面の測は粒界となり粒界の傾角（回転角）が分かるだけでなく、定では、元素分析のEDS（エネルギー分散型 X 線分析）法方位関係から対応粒界も識別できる。また、各測定点のでは、この2相の識別は全く問題ないが、双方が同じ立方方位データをステレオ投影上にプロットすれば、極点図や晶（FCC）の結晶構造を持つため、EBSD 法では結晶方位逆極点図が描ける。オイラー空間でプロットすれば ODFや組織の違いは表示できても、銅とニッケルの識別は困難

分析機器解説シリーズ（107）
性歪みが導入される。この塑性歪みは材料の強度や硬度に大きな影響を与えるが、これらの塑性歪みには必ず微少な結晶方位差が伴うので、局所的な結晶方位差から塑性歪みを評価しようという試みがなされている。またEBSD パ
ターンそのものの詳細を比較することで格子歪みを定量的に捉えようという試みもなされている。
これまでは材料組織の一部を2次元像として観察してきた。しかしOIMマップで丸い形状の結晶粒を捉えても、それが球状の一部なのか、円盤状なのか、あるいはラグビーボールのような形状の断面なのかはわからない。材料は薄膜として利用する場合以外は体積のある3次元的なものであり、その平面の組織だけを観察しても本当に特性と結び
図6 2
 相鉄合金の解析例。左から 1）FCC（赤）、BCC（緑）で示した相分布マップ、2）BCC 相のみの方位マップ、3）
FCC 相のみマップの方位（カラーキーは図 4 を参照）つくのかという疑問が残る。これらは3次元的な観察により初めて確定できるものである。これを可能にする手法として試料を連続的にスライスしながらその都度同じ場所を測定し、それら一連のデータを積み上げることで材料の組である。また図6にはオーステナイト（FCC）とフェライ織構造を3次元的に再構築し解明しようという試みもなさト（BCC）が混在した2相ステンレスの例の測定例を示しれている。最近はイオン銃を備えたDual Beam SEMが普た。この試料は構成元素がほぼ均一のため、元素分析の及してきており、このタイプのSEMと組み合わせることに

EDS 法ではこの2相の識別は困難であるが、結晶系の違いより3次元の自動測定が可能になってきている。

や結晶方位を測定するEBSD 法ではFCCとBCCは問題なく識別できる。この点から材料の分析においてEBSD 法とEDS 法が相補的な測定方法になると考えられる。
EBSD 法は、材料の集合組織解析をミクロな観点から解析することを起点として発展してきた技術である。無機材料の大半は結晶性であり、それらの各種特性は構成元素EBSD 法による材料組織観察の歴史は比較的浅い。言いのみならず結晶粒径や結晶方位の配向性といったミクロ的換えれば解析手法やその応用が日々進歩している状況であな構造にも大きく左右される場合が多い。このミクロ的なる。最近では次に挙げるような技法が開発されている。

構造を調べる基本である結晶粒一つ一つの結晶方位を明● EDS 法とEBSD 法を融合した相分析

らかにし、さらには統計的に有意な量となるデータでも測（5）● EBSD 法によるその場（In-Situ）観察（6）● 残留歪みの測定定することを可能にした点でEBSD 法は画期的である。今後は、前述のようにミクロな領域の元素分析を可能にした（5）● 連続セクショニングによる3次元観察

EDS 法とEBSD 法は、材料の特性を決める構成元素とミクロ組織を測定する装置で相補的な関係にあることは前述の通りである。この2つのデータを同時に測定すること

EDS 法と同様に、材料解析の基本的な分析手法として広く応用されることが期待される。
注）本装置は今年度中央分析センター伊都分室に導入予定です。

で、これまで特定が困難であった相の分離・同定が可能に参考文献なってきている。

（1）B. L. Adamus, S. I. Wright and K. Kunze：Metall.
Trans. A, 24A(1993), 819

また材料の組織構造は構成元素とは異なり、圧延等の加工や熱処理によって刻々と変化する。その場（In−Situ）
観察は SEM中に試料引張りステージや試料曲げステージ、あるいは加熱ステージをセットし、この加工や熱処理による材料組織の変化過程をOIMで直接観察しようという試みである。実験手法としては必ずしも容易ではないが、材料の変形挙動や再結晶挙動の解明の一助になってきている。
金属材料に圧延等の加工を施すと結晶の乱れすなわち塑

（2）N. C. Krieger Lassen, K. Conradsen and D. J.
Jensen：Scanning Microscopy, 6(1992), 115（3）鈴木清一：顕微鏡, Vol. 39, No2, (2004), 121（4）鈴木清一：顕微鏡, Vol. 39, No3, (2004), 180（5）鈴 木 清 一、 足 立 吉 隆：ま てりあ、 第47巻、 第2号（2008），72（6）鈴 木清一、David J. Dingley：顕微鏡、Vol. 42, No2,(2007), 89（）トピックス

トピックス

拡がるSEMの可能性〜 最表面の構造・組成情報を取得できる新型FE-SEM
株式会社日立ハイテクノロジーズ

1．は じ め に

SU8000 〜

那珂事業所

重藤

訓志

するタイプの電界放出電子銃の、半分以下である。すな
わち色収差は半分以下となる。

SEMはナノメートルオーダに細く絞った電子線で試料上色収差は対物レンズと試料の位置を近づけるほど減少を走査し、発生した信号を走査位置と対応して記録するこする。SU8000の対物レンズは、シュノーケルレンズととで、観察場所を画像化する装置である。比較的手軽に、いう磁場が試料に向かって噴き出すタイプのレンズを搭

リアリティーのある高分解能観察が可能であることから、載している。磁場分布が対物レンズの実体であるので、デバイス開発や材料開発において微細な構造評価を必要と試料との距離は当然短くなり、色収差を縮小できる。

する研究室では、欠かせないツールとなっている。SEMのSU8000はリターディング機能を標準搭載しており、普及に貢献したのが、低加速電圧での超高分解能観察実現

500V 以下の極低加速電圧での高分解能観察も可能であである。導電性の低い試料やダメージに弱い試料の観察もる。リターディング機能とは図1に示すように、試料に可能になり、観察対象が多様化した。本稿では新型超高分負の電圧（リターディング電圧）を印加し一次電子を試

解能FE-SEM SU8000を紹介する。

料直前で減速させる手法で、一次電子が完全に減速される前に磁場レンズを通過することで色収差は低減される。

2．SU8000 の特長
2.1 低加速電圧観察
加速電圧低下に伴う分解能劣化要因の一つは、対物レンズの色収差増大である。色収差とは電子エネルギー分布幅に比例してビームを収束できない現象である。今回紹介するSU8000（写真1）はエネルギー分布幅の小さい冷陰極型の電界放出電子銃（CFE-Gun）を搭載している。CFE-Gunのエネルギー分布幅は、電子源を加熱

図 1 リターディングの原理

2.2 信号検出のバリエーション
SU8000は試料から発生する二次電子、反射電子、透過電子を評価目的に合わせて最適なコントラストで可視化することで、複合化の進む半導体デバイスや最先端材料の多角的評価を可能とした。
SU8000は従来から用いられていたUpper 検出器、Lower 検出器に加え、新たに Top 検出器を搭載した。
SU8000信号検出系の模式図を図2に示す。Top 検出器
写真 1 SU8000 の概観（）では高角度散乱反射電子（以下HA-BSE）、Upper 検出トピックス
器では低角度散乱電子（以下LA-BSE）や二次電子の検射電子像の取得が可能となる。
図 3 に MuGFET（Multi-gate field effect transistor）出が可能である。
反射電子観察において、LA-BSEは凹凸情報を含む組の（a）二次電子像、（b）HA-BSE 像を示す。
（a）の二成情報、HA-BSEは凹凸を含まない組成情報が得られる。

次電子像では、Gate 表面の微細な凹凸やFinとGate のこの二つの検出器を用いて検出信号の角度を制御するこ接合部が明瞭に観察できている。一方、（b）のHA-BSEとで、凹凸、組成、結晶情報を強調あるいは抑制した反像では、Gate 底部に存在する金属残渣が高いコントラストで確認できている。

Top(HA-BSE)

Upper(SE/LA-BSE)

ExB

2.3 極低加速電圧観察における信号選択
リターディング機能使用時のSU8000信号検出系の模式図を図4に示す。リターディング機能使用時は、発生する電子が全てリターディング電圧により加速されるため、これまでは信号選択が困難だった。しかしながら
SU8000では、Top検出器とUpper 検出器を使い分けることで、低エネルギー電子（SE）と高エネルギー電子（BSE）の選択が可能となり異なる像情報を得ることが可Lower(Lower SE)

BSE
SE

図 2 SU8000 信号検出系（リターディング未使用時）(a)

能となった［1］。次にリターディング機能を使用した観察例を紹介する。

Top(SE)

Upper(BSE)
ExB

BSESE
図 4 SU8000 信号検出系（リターディング使用時）(b)3．アプリケーション
3.1 ペンタセンの極低加速電圧観察例
Si基板上に成膜されたペンタセン薄膜の観察例を図5に示す。ペンタセン（C22H14）は、有機薄膜トランジスタへの応用が期待されている材料である。ベンゼン環が五つ結合した低分子化合物で、約1．5nmの分子ステップ構造を形成しつつ垂直に並んで成長することが知られている［3］。図5はリターディング機能を用い照射電圧
図 3 MuGFET の高分解能観察例（倍率 25 万倍）（a）二次電子像 （b）HA-BSE 像
試料ご提供：IMEC

100V、倍率3万倍で観察した（a）Top 検出器で得られた像（Top 像）、（b）Upper 検出器で得られた像（Upper像）である。両者は非常に異なるコントラストを示して（）トピックスいるが同一視野の画像である。図中に示す数字①から④は、ステップ構造の高さに対応している。①分子 3層

3.2 半
 導体デバイス（コンタクトホール）の電位コントラスト観察例②分子2層 ③分子1層 ④ Si基板表面となっている。

図6にコンタクトホールの電位コントラスト観察例を（a）の Top 像では、低エネルギー電子（SE）を検出す示す。リターディング機能を用い、照射電圧 400V、倍ることでステップ構造を電位コントラストとして捕らえ率1万倍で観察したTop 像（SE 像）である。赤枠の3ている。ペンタセン表面からSi基板までの分子数に対応階調と黄枠の2階調を確認することができた。これらのした表面電位（帯電状況）の違いが電位コントラストとコントラストは、タングステンプラグ下層のデバイス構して表れているものと考えられる。一方の（b）Upper造に起因した帯電状況（電位）の差異に対応している。

像では、高エネルギー電子（BSE）を検出することで、安定した凹凸情報（分子ステップ）が得られている［2］。

(a)図 6 コンタクトホールの電位コントラスト観察例（倍率 1万倍、Top 検出器像）

500nm

4．ま と め
SU8000は、高分解能観察に加えて多様な信号取得能力を有したFE-SEMである。特に極低加速電圧領域での信(b)号選択が可能となったことで、試料最表面の電位差やナノメートルオーダの微細凹凸評価への活用が可能となった。
従来は得られなかった情報が可視化されており、新たな知見をもたらす気軽なツールとして、さらに活用範囲を広げていくことが期待される。
注）本装置は今年度中央分析センター伊都分室に導入予定です。

参考文献
500nm
図 5 ペンタセンの極低加速電圧観察例（倍率 3 万倍）
（a）Top 検出器像 （b）Upper 検出器像
試料ご提供：日立製作所 基礎研究所
橋詰 富博 様［1］竹内ほか，“極低加速電圧SEM法における像情報の検討”，
日本顕微鏡学会第65回学術講演会発表要旨集（Vol44，Supplement1），p137，2009．
［2］竹内ほか，“極低加速電圧BSE像を用いた有機複合材料観察の試み”， 日本顕微鏡学会第63回学術講演会発表要旨
集，p172，2007．
［3］I. Yagi, et al. Thin Solid Films 467, Issues 1-2, 168-171(2004)

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