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あいち産業科学技術総合センター

研究報告2019

研究論文

熱可塑性 CFRP における炭素繊維 の分布・ 配向評価
吉 田 陽 子 * 1 、 中 西 裕 紀 *1 、 杉 本 貴 紀 * 1 、 門 川 泰 子 *2Eval uation o f Dispersio n and Orie ntatio n for Carbo n Fibe r o n Ca rbon Fibe rReinforce d Thermo pla sti c
Yoko YOSHIDA *1 , Yuki NAKANISHI *1 ,Takanori SUGIMOTO *1 ,and Yasuko KADOKAWA * 2
Research Support Department * 1 Industrial Research Center * 2
熱 可 塑 性 CFRP 射 出 成 形 品 の 断 面 に つ い て 、 顕 微 鏡 観 察 と 画 像 処 理 を 行 い 、 炭 素 繊 維 の 分 布 ・ 配 向 を評価した。また、その評価手法についての検討を行った。その結果、炭素繊維の配向評価は、2 次元の断面からでも評価できるが、分布評価は 2 次元の 1 断面から評価すると、配向が分布に影響を及ぼす可能性が あ り 、 少 な く と も 直 行 す る 2 断 面 の 評 価 や 、 X 線 CT を 用 い た 3 次 元 的 な 評 価 が 必 要 で あ る こ と が 分 かった。

1 . は じめ に 

径：8μm)含有量：16wt%、30wt%】を用いた。

炭素繊維強化プラスチック(Carbon Fiber Reinforced

2 .1 顕 微鏡観 察Plastic：CFRP)は、炭素繊維を強化材とした複合樹脂

熱可塑性 CFRP 射出成形品について、炭素繊維の分材料である。CFRP の母材には機械特性や耐熱性の観点布・配向を部位ごとに調べるために、射出方向に場所がから熱硬化性樹脂が使用されてきたが、近年では量産性異なる a～c の位置で切り出し、断面の研磨を行った(図図やリサイクル性を考慮して、熱可塑性樹脂を用いた

1 )。その後、研磨した断面の上部と下部について、走査CFRP の開発が盛んに行われている。熱可塑性 CFRP の電子顕微鏡(以下 FE-SEM:日立ハイテクノロジーズ製

射出成形においては、炭素繊維を均一に分散させた製品

SU-70)にて炭素繊維と樹脂の密着や、炭素繊維の折損を作ることが難しく、製品内部での炭素繊維の折損の有の 有 無 を 観 察 し た 。 ま た 、 光 学 顕 微 鏡 (Nikon 製

無や分布・配向などが、製品の機械特性に影響を与える

ECLIPSE LV150N)にて、炭素繊維の分布・配向状態をことが知られている。

観察した。

製品内部の炭素繊維の分布・配向評価手法としては、
X 線を透過させて内部を調べる X 線 CT が使用されることが多い。その手法は、分解能が相対的に低いために微小領域の評価はできないが、3 次元の分布・配向情報が得られるという特長がある。一方、顕微鏡観察は 2 次元の平面情報しか得られないが、相対的に分解能に優れ、図1より微小領域の情報が得られるという特長がある。それ

試料外観模式図2 .2 観 察画像 の画 像処 理

ぞれの手法に、メリット・デメリットがある。
本研究では、熱可塑性 CFRP 射出成形品の断面につ 顕微鏡観察のみで炭素繊維の分布・配向を検討する

いて、顕微鏡観察と画像処理を行い、炭素繊維の分布・ことは、人の主観に左右されて客観的な評価が困難にな配向の評価を行った。また、2 次元情報からの評価手法ると考えられる。そこで、成形品断面の光学顕微鏡画像について、検討を行った。

について、ソフトウェア(ImageJ)1) を用いて次の手順の画像処理を行い(図図 2 )、炭素繊維の分布・配向の情報

2. 実 験 方 法 を数値化した。

試料には、炭素繊維含有量の異なる円筒形状の熱可塑性 CFRP 射出成形品【樹脂：66 ナイロン、炭素繊維(直*1 共同研究支援部

計測分析室*2 産業技術センター

具体的には、高コントラストの画像が取得できたため、その撮影画像を二値化した後、炭素繊維に該当する領域

化学材料室

7のコントラストを黒とし、視野内の炭素繊維の面積と本ZW

数および、視野全体の面積を計測した。なお、真円に見える繊維を円筒方向(＝射出方向)に平行に配向していると仮定し、 真円の繊維径を計測したところ、直径 4～6μm であった。そこで、径が 4μm、すなわち断面積12.56μm2 より小さいものはノイズとして除外した。
炭素繊維の分布評価として、視野領域内の炭素繊維の本数を視野面積で除して、1mm2 あたりの本数を算出した。また、炭素繊維の配向評価として、 視野領域内の全本数のうち、円筒方向(＝射出方向)に配向している真円(繊維径：4～6μm)の断面積をもつ繊維の本数割合をZW

算出した。

図2

画像処理の流れ3 . 実 験 結 果 及 び考 察 
3.1顕顕 微 鏡観 察
3 . 1 . 1 F E - SE M 観 察
熱可塑性 CFRP 射出成形品断面の FE-SEM 観察画像を図図 3 (位置 a 上部)と図図 4 (位置 a 下部)に示す。
ZW

図4

炭素繊維含有量の異なる成形品断面の FE-SEM
観察画像(場所は位置 a 下部の中心)

FE-SEM では、炭素繊維と樹脂の密着、炭素繊維の折損状態を確認した。FE-SEM 画像より、炭素繊維含有量 16wt%、30wt%の両サンプルとも、炭素繊維と樹脂の間に空隙などがほぼみられず、密着がしっかりとしていることが確認できた。一方、炭素繊維の中に、折損と想定される微小な空隙が幾つか見られた(白矢印)。本
結果から、樹脂と炭素繊維の接着性が優れているため、炭素繊維の表面処理状態は良いが、炭素繊維の折損があるため、熱可塑性 CFRP 射出成形品の成形方法として、改良の余地があると推察できる。X 線 CT では発見が困難な微小な空隙が確認でき、このような空隙の評価にはZW

SEM 観察が有用だと考えられる。
3 .1 .2 光 学顕微 鏡観 察
熱可塑性 CFRP 射出成形品断面の光学顕微鏡観察画
像を図図 5 (位置 a 上部)と図図 6 (位置 a 下部)に示す。
光学顕微鏡画像より、炭素繊維の分布・配向状態を確認した。上部の炭素繊維は、中心では円筒方向に垂直、外側・内側では円筒方向に平行に配向しており、配向が断面の位置で異なることが分かった(図図 5 )。下部では上部と様子が異なり、円筒方向に平行に配向している炭素繊維が多く見られた(図図 6 )。この上部と下部の配向の様

図3

炭素繊維含有量の異なる成形品断面の FE-SEM
観察画像(場所は位置 a 上部の中心)

子は、確認できる炭素繊維の数に違いはあるが、炭素繊
維含有量 16wt%、30wt%のどちらにおいてもみられた。

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あいち産業科学技術総合センター

円筒方向

ZW

外側

研究報告2019

3 .2 観 察画像 の画 像処 理
3 .2 .1 炭 素繊維 の分 布 評 価
光学顕微鏡画像の画像処理を行い、単位面積あたりの炭 素 繊 維 数 を 評 価 し た 結 果 を 図 7( 炭 素 繊 維 含 有 量16wt%)、図、図 8(炭素繊維含有量 30wt%)に示す。

中心上部
1mm2 あたりの炭素繊維数(本)

5000

下部

4000

内側
ZW

外側

3000
2000
1000
位置c
位置 E
位置a0
外側

中心
図7

中心

内側

成形品(炭素繊維含有量 16wt%)断面の単位面積あたりの炭素繊維数

炭素 繊 維 含 有量 16wt% の 上部 の 炭 素 繊 維数 は 、外内側
図5

炭素繊維含有量の異なる成形品断面の光学顕微鏡
観察画像(場所は位置 a 上部)

円筒方向

ZW

側・内側と比較し、中心が少ない傾向にあった。下部では、位置 a は外側・内側と比べて中心の炭素繊維数が少ない傾向にあったが、位置 b,c の炭素繊維数はほぼ同じであった。
上部

内側
1mm2 あたりの炭素繊維数(本)5000

下部4000

中心外側

3000
2000
1000
外側

ZW

内側

位置c
位置 E
位置a0
図8

中心内側

成形品(炭素繊維含有量 30wt%)断面の単位面積あたりの炭素繊維数

炭素繊維含有量 30wt%においても上部の炭素繊維数は、外側・内側と比較し、中心が少ない傾向にあった。
中心下部の炭素繊維数は、外側、中心、内側、どの場所においてもほぼ同じであったが、位置 a,c と比較すると、位置 b の炭素繊維数は少ない傾向であった。
ここで、図 7,8 に共通してみられる外側・内側と中心外側の本数の違いについて考察する。上部の外側・内側は、炭素繊維が円筒方向に配向しており、断面では炭素繊維

図6

炭素繊維含有量の異なる成形品断面の光学顕微鏡
観察画像(場所は位置 a 下部)の横断面が確認できた。そのため、評価領域に存在する炭素繊維の本数を適切に評価できたと考えられる。

9
一方、上部の中心では、円筒方向に垂直、すなわち研炭素繊維含有量 16wt%の上部では、外側・内側に比磨断面に平行に配向している炭素繊維が多くあったため、べ、中心において円筒方向に配向している炭素繊維の割研磨断面では、炭素繊維の縦断面が確認でき、研磨断面合が少ない傾向にあった。に偶然露見した幾つかの炭素繊維の本数のみを評価したこととなる。そのため、炭素繊維の横断面を評価した外下部では、どの位置においても円筒方向に配向している炭素繊維が 8 割程度あることが分かった。

側・内側と比べると、評価領域に存在する炭素繊維を相炭素繊維含有量 30wt%においても炭素繊維の配向の対的に少なくカウントすることになった可能性が考えら

様子は、炭素繊維含有量 16wt%と同様の結果となった。

れる。なお、下部では円筒方向に平行に配向している炭射出成形品内において、炭素繊維の配向が部位によっ

素繊維が多くあったため、適切に評価できたと考えられて異なると、物性も部位による違いが生じると考えられる。

る。すると、1 つの成形品に対して 1 つの物性値では取従って、3 次元的に配向する可能性がある熱可塑性り扱えないことが想定され、使用上の支障となる場合がCFRP の分布の評価では、2 次元の 1 断面から分布を評ある。本結果から、外側・中心・内側のすべてにおいて価すると、配向そのものが分布(炭素繊維の存在割合)に8 割程度配向した下部よりも、中心は 2 割程度しか配向影響を及ぼす可能性があることが分かった。そのため、していない上部の方が、円筒方向の外力には相対的に弱少なくとも直行する 2 断面での評価や、X 線 CT を用いいが、内圧に対しては相対的に強いと推察される。このた 3 次元的な評価が必要であると考えられる。

ように熱可塑性 CFRP については、成形品内の繊維の3 . 2 . 2 円 筒方向に 配向 し た炭素 繊維 の割 合の 評 価配向を調べることはとても重要であり、想定される外力光学顕微鏡画像の画像処理を行い、円筒方向に配向した炭素繊維の割合を評価した。その結果を、図図 9 (炭素繊維含有量 16wt%)、図図 10 (炭素繊維含有量 30wt%)に示いと想定される位置を特定することが可能となる。
本結果より、断面に対して垂直に配向している炭素繊維については評価可能であることが分かった。一方、そす。

円筒方向に配向した炭素繊維の割合の方向と配向の関係から、成形品内において相対的に弱1

上部

れ以外の向きに配向している炭素繊維については、X 線下部CT など 3 次元的な評価が必要であると考えられる。

0.84. 結 び

0.6

本研究では、熱可塑性 CFRP 射出成形品の断面につ布・配向についての情報を数値化し、2 次元情報から炭0.2

素繊維の分布・配向を評価できるか検討を行った。その
位置c
位置 E
位置a

結果、炭素繊維の配向は、2 次元の断面で評価できる。

成形品(炭素繊維含有量 16wt%)の円筒方向に配向) 円筒方向に配向方向に配向したした炭素繊維の割合
上部断面の評価や、X 線 CT を用いた 3 次元的な評価が必要

0外側

図9

円筒方向に配向した炭素繊維の割合

いて、顕微鏡観察と画像処理を行うことで炭素繊維の分0.4

中心内側1下部

一方、分布を 2 次元の 1 断面から評価すると、配向が分布に影響を及ぼす可能性があり、少なくとも直行する 2であることが分かった。
今後は、X 線 CT による 3 次元の評価と比較しながら、両者の実用的なメリット・デメリットを検討したい。

0.81) Rasband, W.S.: ImageJ, U. S. National Institutesof Health, Bethesda, Maryland, USA,0.4

http://imagej.nih.gov/ij/, 1997-2012.(2019/06/21)

0.20

図 10

文献0.6

外側中心位置c
位置 E位置a

内側

成形品(炭素繊維含有量 30wt%)の円筒方向に配向した炭素繊維の割合