一次元ハイブリッド型半導体検出器を搭載したハイスループット放射光粉末 X 線回折システム
河口彰吾
杉本邦久
要旨

公益財団法人高輝度光科学研究センター〒6795198 兵庫県佐用郡佐用町光都 111

公益財団法人高輝度光科学研究センター〒6795198 兵庫県佐用郡佐用町光都 111

大型放射光施設 SPring8 の粉末結晶構造解析ビームライン BL02B2 において構築したハイスループット粉末回折計測を目的とするシステムについて紹介する。本システムは，一次元ハイブリッド型半導体検出器，コンパクトサンプルチェンジャー，窒素ガス吹付装置を用いた温度制御システム（90～1173 K）で構成されている。本装置の開発により，SPring8 の高輝度高エネルギー X 線と透過法を用いることで少量の試料から統計精度の高い粉末回折データが得られるだけでなく，全自動で短時間，且つ従来よりも高い角度分解能の粉末回折データを得ることが可能となった。また，本システムでは，その場観察を目的とする試料のガス雰囲気を回折実験と同期してコントロール可能なリモートガスハンドリング装置及び低温高温アタッチメントについても開発を行ったので，実試料による測定例を交えながら紹介する。

1. はじめにれ，研究対象となる物質は多岐に渡っている。この類似の計測システムは， SPring 8 サイト内で他にも 2 つ BL で

粉末 X 線回折法は古典的な手法ではあるが原子レベル採用されており，国内の放射光施設（SAGALS や Aichi-での物質材料評価に有益な情報（結晶構造や相同定，結SR など）や，ドイツの放射光施設 PETRA III にも採用晶子サイズなど）を簡便に得られることから，物質科学研されている9)。イメージングプレートを用いた回折計は精究材料開発の場において極めて利用頻度の高い計測手法

度良く粉末回折データの強度を観測できる特徴を持つ。しである。放射光を光源として用いた場合，高い角度空間かしながら，外場中での高速その場測定や使用動作下での分解能の回折データが短時間で得られ，さらに高エネルオペランド測定等の研究ニーズに対しては，データの読みギー X 線と透過法を用いることで少量の試料から統計精取りに要する時間が，電気的にデータを読み出す検出器に度の高い粉末回折データが得られる。このことから世界中比べて圧倒的に不利である。したがって，限られたビームの多くの放射光施設にも粉末回折ビームライン（ BL ）はタイム内で高い時間分解能を必要とする測定には，オンラ存在している。大型放射光施設 SPring8 では，電子密度インでデータの読み取り可能な検出器の導入が不可欠な状レベルでの精密結晶構造解析のための実験ステーション

況であった。

BL02B2 が建設され，共用開始から現在 18 年を迎えていこの状況を踏まえるとともに，ユーザーからのニーズにる。この間，SPring8 の高輝度高エネルギー X 線と大応えるために， 2015 年に DECTRIS 社製の一次元ハイブ型デバイシェラーカメラにイメージングプレート（ IP ）リッド型半導体検出器（MYTHENMicrostripsYstem

二次元検出器を組み合わせた手法をベースに無機材料，有for Time-rEsolved experimeNts）を新たに 6 台導入した。

機材料等の粉末試料から薄膜試料までの精密構造物性研究MYTHEN は読出ノイズフリー，広いダイナミックレンで多くの実績を挙げ，現在 1000 本（年間 70 ～ 90 報）以上ジ（ 24 bit ）とエネルギー領域（ 7 ～ 40 keV ）を有し，近の学術論文創出に貢献している1)。例えば，この装置で得年，Swiss Light Source (SLS）を初めとして，世界各国られた高精度粉末回折データとリートベルト法，マキシマの放射光施設で導入されている。（例えば，SLS: 24 mod-ムエントロピー（ MEM ）法による電子密度分布解析2) をules, Diamond（英)18 modules, Australian Synchrotron

組み合わせ，金属内包フラーレン分子の構造決定3)，多孔（豪)18 modules)1012)。我々は，MYTHEN 検出器設置

性配位高分子におけるナノ細孔内のガス分子吸着状態の観にあたり，電子密度分布解析に実績のある既設の二次元測4)，ペロブスカイト型構造の多面体における化学結合のIP 検出器と簡便に切替えができるように設計し，新しい可視化5)，d＞0.2 Å 程度までの高分解能データによる超精計測システムを構築した。これにより，従来の静的な計測密構造解析6)，遺伝的アルゴリズムを用いた医薬品の未知手法に加えて，時間分解能の高い粉末回折データを測定す

構造決定7) ，元素間融合によるナノ結晶評価8)など挙げらることが可能となり，外場使用条件下での構造物性学創

放射光 Sept. 2018 Vol.31 No.5 ● 333(C) 2018 The Japanese Society for Synchrotron Radiation Research

成のための高速その場オペランド構造計測システム及びアプリケーションの構築を戦略的高性能化と位置づけて進めてきた。さらに，その多連装一次元半導体検出器に加えて，BL02B2 ではコンパクトサンプルチェンジャーを導入し，幅広い温度領域においてユーザーフレンドリーな測定環境についても構築した。本稿では，BL02B2 へ新しく導入されたハイスループット粉末構造計測システムとともに，その他のアタッチメントや， 2016 年より新しく導入されたガス溶媒蒸気圧力制御システムを用いたその場計測技術等についても紹介する13)。

2. ハイスループット粉末回折システム
2.1多連装一次元半導体検出器

全ての開発及び実験は SPring8 の偏向電磁石ビームライン BL02B2 で行われた。BL02B2 では Si(111)二結晶分光器と前置後置ミラーにより構成されており，前置ミラーで入射ビームの高次光除去とビーム垂直方向の平行化，後置ミラーで水平方向の集光（ 2018 年 A 期より）を行っている。利用可能な X 線エネルギーは 12 ～ 37 keV(DE/E ～ 2×10－4），ビームサイズは試料位置で 0.5(V )×2.0(H)mm2 である。開発以前の実験ステーションには，
IP 検出器を搭載した二軸回折計が備わっており，この回折計に 6 台の MYTHEN モジュールを設置した。装置のFig. 1(Color online) Photograph of powder X-ray diŠraction
measurement system at BL02B2 equipped with both a onedimensional micro-strip MYTHEN detector and a samplechanger. (Lower-left): MYTHEN detector inside Al-cover.
(Lower-right): Capillary samples on the sample changer.

Fig. 2(Color online) Two-types of the MYTHEN measurementmode at BL02B2.

写真を Fig. 1 に示す。 MYTHEN 検出器は，シングルフォトンカウンティング方式で動作する一次元 X 線検出器であり， 50 mm ピッチの 1280個の Si マイクロストリップからなる。我々は，ビームラインで使用頻度の高い X 線エネルギー（E25 keV）をより効果的に計数するために，
厚 さ 1 mm の Si セ ン サ ー タ イ プ を 採 用 し た 。 そ の 他
MYTHEN 検出器の詳細は文献に記載されているのでそちらを参照していただきたい7,8) 。軸発散効果による回折プロファイルの非対称化を軽減するため，各検出器の前面に受光スリット［8.0 mm(V)×2.5 mm(H）］を取り付け，検出器は，スーパーインシュレーター窓を有するアルミ筐体内に配置されている。試料と検出器との間の距離は，角度分解能，測定可能な 2u 領域， X 線の斜入射等による回折データの影響を考慮し477.46 mm とした。1 つの検出器モジュールは 2u で約7.63°をカバーでき，角度分解能は 1チャネル当たり約0.006°である。隣接する検出器モジューであり，モジュール間の隙
ルの中心間の角度間隔は 12.5 °間は 4.87 °となるように設計されている。構造解析を実施各モジュールの端部からの重複した 2u 領域（～1.38°）がするためには，2u 領域において連続的な X 線回折プロフ存在する。この領域は，データを結合するために使用されァイルを得る必要があり，検出器モジュール間のギャップるとともに，様々な誤差を低減するために使用されている。

を埋める必要がある。我々は， 2 箇所の 2u 位置（ 2u ＝ 0 °MYTHEN 検出器の検出面は平板であるため，回折角 2u）で計測したデータを統合することにより，検出と 6.25 °に対する補正を必ず行わなければならない。この補正は幾器間の 2u ギャップを埋めた連続データ（ 2u ～ 80 °）を得何学的に行えるが，それに加えて，メカニカル的なミスアており，この走査モードを「 Double-step mode 」と呼んライメントも避けられず，これも 2u に対して重大なずれでいる（Fig. 2left）。なお，2 つの生データにおいては，を引き起こす。そこで，我々は検出器のカメラ長 L，検出334 ● 放射光 Sept. 2018 Vol.31 No.5

実験技術 ■ 一次元ハイブリッド型半導体検出器を搭載したハイスループット放射光粉末 X 線回折システム

器の傾き R，オフセット角度D2u，オフセットシフト量 S分以内に迅速に行うことが可能である。測定中は，回折強を考慮して MYTHEN モジュールごとに 2u 補正を行って度の均一性を向上させるために，スピナーによりキャピラいる。その他，斜入射による回折強度線幅の影響（すなリが連続回転する。試料温度は， 80 K/min の速度で制御

わち，検出器へ斜めに入った回折 X 線が 1 mm の Si セン

可能な低温および高温窒素ガス吹付装置によって制御さサーを抜けて隣接するチャンネルに X 線が当たる）を避れ，制御可能温度範囲はそれぞれ90～ 500 K および300～けるためモジュールの端部は実データとして使用していな

1173 K である。自動測定は，試料番号，測定時間，温い。この効果はより高エネルギーの X 線およびカメラ長度，温調速度などを記載した Excel ファイルを LabVIEWが短いほど影響が大きくなる。データ結合やその他の補正で開発した測定ソフトウェアに読み込ませるだけで制御すについての詳細は原著論文および文献を参照して頂きたることが可能となっている。上述の通り，本自動粉末回折い10,12,13,16)。

計測では，試料のマウント，試料位置の調整，広範囲の温の領域を同時に収集
次に，シングルショットで 2u～40°度にわたる温度可変， MYTHEN 検出器によるデータ収する「 Single-step mode 」と呼んでいる手法を紹介する集まで一連の作業が完全自動化されている。なお，測定条（Fig. 2right）。この検出器の配置では，2u 正負方向へ非件を書き込む Excel ファイルや操作マニュアル，測定条対称に検出器を並べており，＋ 2u 領域のモジュール間の件決定のための，キャピラリ試料に対する X 線の吸収計

不感領域は，－ 2u 領域のモジュールによって検出するこ算は，BL02B2 のホームページで公開されている。測定の～12°の不感領とができる。例えば，＋2u 領域における 6°様子は SPring8 channel (Youtube）でも公開されている

域は，－2u 領域における 5°～13°の領域によって収集する

のでぜひご覧いただきたい18)。

ことができる。なお，ここで使用されている検出器配置を用いた測定手法は，国立研究開発法人物質材料研究機構

2.3

試料雰囲気制御の T. Katsuya と O. Sakata らによって開発された17) 。こ

全 自 動 粉 末 X 線 回 折 計 測 に 加 え ， BL02B2 で は ユ ーの手法は， 2u 軸上での検出器の移動が必要ないため，そザーの多様な測定ニーズに応じるために，試料雰囲気制御の場計測および時間分解計測に対して非常に適しており，装置も整備してきた。液体窒素温度以下の低温測定におい試料環境の動的変化（例えば，温度，時間，および圧力）

株 のヘリウムガス吹付装置が利用可能ては，日本サーマルの調査に有用である。これら Double-step と Single-stepであり，この装置を使用すればキャピラリ試料を25～300の計測手法は 2u 軸を約 40 °だけ動かすだけで，簡単に切K 程度の温度領域で制御できる。従来のクライオスタッり替えることができ， IP との切替えについても数分で行ト冷凍機を用いた場合と比較して，短時間（数十秒）でのうことが可能である。なお，得られた生データは， Lab-

試料交換が可能であり，試料のハンドリングも簡便であview により開発した統合的な計測ソフトに組み込まれたる。なお，吹付ガスの流量設定を適切に調整することによ補正プログラムによって計算され，BL ユーザーは手間をり， X 線が照射される領域に霜が付くことはほとんど無掛けることなく， 2u に対する X 線強度の一次元回折デー

く，良質なデータを取得することができる。一方で，高温タをすぐに得ることができ，そのまま多くの解析ソフトウ

実験ではアントンパール社製の高温チャンバーェアに使用できる。

（HTK1200N）が利用可能であり，キャピラリ試料を加熱/冷却速度は50 K/min で最大加熱温度は1473 K まで昇温す

2.2

全自動粉末回折計測

次に，コンパクトサンプルチェンジャーを導入した全自ることが可能である。電気炉の設置作業においては，二軸粉末回折計に外付けの一軸回折計上に電気炉を設置し，二動粉末回折計測システムについて紹介する。サンプルチェ

軸粉末回折に搭載できる（Fig. 3）。これにより，大きな実ンジャーは，BL19B2/SPring8 で開発された JukeBox を

験レイアウトを変更することなく，設置作業による測定を基に設計した。サンプルチェンジャーの概観写真を Fig. 1

していないデッドタイムを大幅に削減している。に示す。合計 30 個のキャピラリ試料を試料パレットにマ試料の真空ガス雰囲気制御においては，ガラスキャピウントすることができ，ロボットアームにより，サンプルラリーに特化した試料セルを開発し，粉末回折実験と同期チェンジャーから回折計へとキャピラリ試料が運ばれる。

したリモートガスハンドリングシステムを構築しているパレットは複数枚，用意しており，簡便にチェンジャーに（ Fig. 3 ）。このシステムは，マスフローコントローラ，圧マウントすることができる。なお，キャピラリ試料はキャ空駆動バルブ，真空計およびターボ分子ポンプで構成されピラリ内の試料を静置するために，常時水平に支持されており，キャピラリ内の試料のガス圧力をリモート操作でる。回折計へと運ばれた試料は， 5 軸試料ステージ（水自動制御できる。ガス雰囲気は O2, H2, N2, CO2, Ar, He 等平 2 軸，アーク 2 軸，回転（ q ) 1 軸），および CCDが利用可能であり，10－5 Pa 程度の真空から指定した圧力カメラと画像認識システムを用いて自動的に回折計の回転（ 0.1 Pa ～ 130 kPa 絶対圧）に制御することが可能であ中心位置に自動調整される。これら，キャピラリ試料のアる 。 制 御 ソ フ ト は LabVIEW に よ り 構 築 さ れ て お り ，ライメントを含むサンプル交換は， 1 サンプルあたり約 1MYTHEN 測定システムと連動することにより，マニュ

放射光 Sept. 2018 Vol.31 No.5 ● 335

Fig. 3Fig. 4(Color online) Rietveld reˆnement of CeO2 standard powder. The inset shows X-ray diŠraction proˆle of Si standardpowder.

Fig. 5(Color online) Temperature dependences of powder diŠraction patterns recorded in single-step mode for (a) V2O3 and(b) Ti2O3. (c) Rietveld reˆnements of CPL-1 at 95 K in O2
at 90 kPa. The inset shows the obtained crystal structure ofCPL-1.

(Color online) Photograph of powder diŠractometerequipped with a furnace and remote-gas handling system.
(Upper-right): Capillary gas cell mounted on the sample
stage. Gas cell for capillary sample (Lower-right) Control
software of automatic gas pressure.

アルでのバルブ操作などは一切不要で試料の雰囲気制御下での測定が自動化されている。なお， 2017 年より溶媒蒸気も導入可能である。これらの装置を利用することにより，25 K から1473 K までの広範囲の温度範囲だけでなく，多種多様なガスや溶媒蒸気雰囲気または真空下での，その場粉末構造計測を実施できる環境を構築している。

3. 実試料の測定例
Fig. 4 に Double-step mode に よ り 60 秒 の 測 定 時 間 でCeO2 を測定した粉末回折データに対するリートベルト解析の結果を示す。入射 X 線の波長は0.5 Å である。全ての回折ピークは，非対称項を考慮していない Pseudo-voigt関数を用いてフィッティングしており， R 因子は Rwp ＝0.062, RB＝0.015, Goodness of ˆt＝1.03であった。Fig. 4の挿図は，Si 粉末の311のピークプロファイルを示している。ピークプロファイルは低角度領域においても対称的でと非常に高い角度あり，その半値幅（FWHM）は0.0178°分解能を示していることが分かる。このように，試料によっては数十秒の測定時間でも粉末構造解析に耐えうる十分な S / N 比の粉末回折データを測定できる。 Figs. 5 ( a ) , 5( b )に Single-step mode で実施したコランダム型酸化物
V2O3, Ti2O3 についての温度可変その場粉末回折計測例をた金属絶縁体転移と対応している。なお，各々のデータで示す。試料温度は，低温および高温窒素吹付装置により測定している sin u / l の範囲は， CuKa 線源によって測定100 K から750 K まで制御され，5 K/min の昇温速度で温の範囲の回折パターンとほぼ同等であされた 5≦2u≦120°度を上げながら回折データの連続測定を行った。粉末回折り，放射光を使用すれば，実験室系のデータよりも高い角データは， 1 データあたり 5 秒で計測しており，入射 X度分解能と統計制度の回折データを数秒で測定できること

線は22 keV を用いている。V2O3 の回折パターンでは，約を示している。これらの測定は，試料交換，温度調整や計160 K で六方晶から単斜晶系への構造相転移を示した。ま測に至るまで完全に自動化されており，ユーザーは実験ハた， Ti2O3 は，110および104反射のピーク位置が約 500 K

ッチに立ち入ることなく全ての操作を制御 PC から行い，で変位していることが明瞭に分かり，これらはよく知られ実験データと環境ログ（温度や時間などが記載されている）

336 ● 放射光 Sept. 2018 Vol.31 No.5

実験技術 ■ 一次元ハイブリッド型半導体検出器を搭載したハイスループット放射光粉末 X 線回折システムを得ることができる。

れました。また，本研究の一部は科学研究費補助金

次に，試料雰囲気を制御したその場計測として，リモー（Grant Nos. 16K17548, 18K18310, 16H06514 (Coordina-トガスハンドリングシステムを用いた多孔性配位金属錯体

tion｛[Cu2(pzdc)2(pyz)]n (pzdc＝pyrazine-2,3-dicarboxylate;

CPL 1 粉末試料は，名古屋大学の松田亮太郎先生から提pyz＝pyrazine)} (CPL-1）のガス吸着時のリートベルト解供されました。サンプルチェンジャーおよび試料雰囲気キ析を Fig. 5(c)に示す。キャピラリーセル内の酸素圧力は，

株 理学相原精機，
株 マイクロトャピラリーセルはそれぞれ

Asymmetry））の補助のもと行われました。また，

90 kPa に制御されており，15.5 keV の X 線を用いて10分

ラッ クベ ルの ご協力 のも と開発 されま した 。本研 究は間の測定時間でデータを収集した。Rietveld 解析は GSASJASRI 産業利用推進室の大坂恵一氏，技術支援スタッフ

ソフトウェアを用いて行われた。Fig. 5(c)では，酸素分子の竹本道教氏，BL02B2 の PU グループ（広島大学森吉

が CPL-1 のナノチャネル内で綺麗に並んでいる様子が観千佳子先生，筑波大学西堀英治先生，大阪府立大学久察され，フーリエマップおよび MEM 電子密度分布解析保田佳基先生）との共同研究開発であるとともに，多くのにおいても O2 ガス分子を見出すことが可能であった。

JASRI / RIKEN ス タ ッ フ の ご 協 力 に よ り 実 現 さ れ ま した。末筆ながら皆様に感謝申し上げます。

4. まとめ参考文献
本稿では，多連装一次元半導体検出器を搭載したハイス

1)

ループット放射光粉末 X 線回折システムについて紹介した 。 2015 年 よ り ， 新 た に 設 計 及 び 開 発 し た 多 連 装MYTHEN 検出器システムは，十分に粉末結晶構造解析2)3)のための高精度な粉末回折データを得ることが可能である。本システムは，従来よりも短時間での計測，（無機材料数十秒から数分，有機材料数分～数十分）かつ，4)ユーザーフレンドリーな測定環境を提供でき，誰にでも簡便に放射光を用いた粉末回折データの収集が可能である。
また，材料物性研究における多様な研究ニーズに応えるべ

5)

く，全自動粉末回折システムとその場構造計測が両立して実施できる計測システムを実現しており，現在，化学反応

6)

プロセス，ガス貯蔵脱離過程，光照射下，電池の充放電過7)程など多岐にわたり，様々な試料雰囲気を変えたその場構造計測やミリ秒～秒スケールでの高精度な粉末回折実験が8)実施されている。
最後に，海外の大型放射光施設の粉末回折ビームライン
では，大面積の二次元検出器が次々に導入され，自動測定とその場計測において異なった計測手法を用いた複合計測

9)10)（例えば，高分解能 XRD と X 線小角散乱法， XRD と X線全散乱法を組み合わせた手法）が併用できるように整備されており，これまで以上に， in-situ, operando における計測が，マテリアルサイエンスをより発展させるために今

11)
12)

後ますます重要となってくると感じている。BL02B2 においても，今後は高エネルギー X 線に対する計測効率を上13)げるため，GaAs や CdTe 素子を用いた X 線検出器に移行
し，全自動粉末回折計測を継承しつつ，複合的な計測が可能な測定環境へシフトしていき，これまで以上にマテリア

14)

ルサイエンスに貢献できる環境を整備していきたい。今後も，多くのユーザーが BL02B2 を活用されることを期待15)している。
放射光粉末回折実験と装置開発は SPring8 BL02B2 の以下課題（Nos.

2013B1925,2013B1926,

2015A1434,2015A2058, 2015B1988, 2016A1845, 2016B1959）で行わ

16)

E. Nishibori, M. Takata, K. Kato, M. Sakata, Y. Kubo-ta, S.
Aoyagi, Y. Kuroiwa, M. Yamakata and N. Ikeda: Nucl. Instrum. Meth. A 467, 1045 (2001).
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B. Schmitt, Ch. Br äonnimann, E. F. Eikenberry, G H äulsen, H.
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放射光 Sept. 2018 Vol.31 No.5 ● 337

17)

Y. Katsuya, C. Song, M. Tanaka, K. Ito, Y. Kubo and O.
Sakata: Rev. Sci. Instrum. 87, 016106 (2016).

18)

BL02B2ホームページhttp://www2b1.spring8.or.jp/● 著者紹介 ●河口彰吾

杉本邦久

公益財団法人高輝度光科学研究センター
利用研究促進部門 研究員
E-mail: kawaguchi＠spring8.or.jp
専門構造物性，X 線回折［略歴］
2014 年大阪府立大学大学院物理科学専
攻 博士後期過程修了，博士（理学），2014年より現職。

公益財団法人高輝度光科学研究センター
利用研究促進部門 主幹研究員
E-mail: ksugimoto＠spring8.or.jp
専門構造物性学，錯体化学［略歴］
2000 年近畿大学大学院化学研究科化学専攻 博士後期課程修了，博士（理学），2000 年 2008 年 株式 会社 リガク X 線研究所， 2008 年より公益財団法人高輝度光科学研究センター研究員， 2018 年より現職。

High-throughput synchrotron powder diŠraction
measurement system with multiple one-dimensional
MYTHEN detectors
Shogo KAWAGUCHI
Kunihisa SUGIMOTO

Japan Synchrotron Radiation Research Institute, 111, Kouto, Sayo-cho,Sayo-gun, Hyogo 6795198 Japan
Japan Synchrotron Radiation Research Institute, 111, Kouto, Sayo-cho,Sayo-gun, Hyogo 6795198 Japan

Abstract We developed a user-friendly automatic powder diŠraction measurement system for DebyeScherrer geometry at beamline BL02B2 of SPring8. The measurement system consists of six one-dimensional MYTHEN detectors, imaging-plate, a com-pact auto-sample changer, wide-range temperature control
systems. This system is available for automated data collection of powder diŠraction for temperature, gas atmosphere, humidity dependent experiments.

338 ● 放射光 Sept. 2018 Vol.31 No.5