X 線回折法による半導体ナノワイヤーの評価
川村朋晃
S. Bhunia
藤川誠司
渡辺義夫
要

旨

NTT 物性科学基礎研究所〒2430198 神奈川県厚木市森の里若宮 31

NTT 物性科学基礎研究所〒2430198 神奈川県厚木市森の里若宮 31

兵庫県立大学〒6781297 兵庫県赤穂郡町光都 321

NTT 物性科学基礎研究所〒2430198 神奈川県厚木市森の里若宮 31

近年ナノワイヤーやナノ結晶など多くの半導体ナノ材料が作製されているが，TEM /SEM 等を用いた局所構造解析に比べ X 線回折による構造評価例は少なく，マクロスコピックな光学的電気的特性とナノ構造を詳細に対応付けた例は多くない。その理由の一つとしてナノ材料ではそのサイズ領域から形状サイズ分布などの外形効果の影響を本質的に避けることができず，解析が複雑になることがある。ここでは InP 基板上にエピタキシャル成長した垂直配向ナノワイヤーの Bragg 反射プロファイルを詳細に解析することにより，ワイヤー内の歪み，サイズおよび分布などの種々の構造情報が得られることを示すとともに，X 線回折による構造情報が SEM による局所構造情報および光学測定結果とどのように対応しているかを示す。

1. はじめに エピタキシャル成長が必須ではないためことができる， 格子マッチングを考慮し材料としての自由度が大きい，

近年ナノテクノロジーの進展に伴い種々のナノ構造材料
なくても良いため歪みフリーの結晶作製が可能である，

の研究が進められており，一次元半導体ナノワイヤーもそ

触媒粒子のサイズを制御することによりナノワイヤーのサの一つとして注目されている。半導体一次元ナノワイヤー

 溶液中に分散させることによりイズ制御が可能である，

構造には微細加工技術を用いた Si 細線や選択成長を利用

ナノワイヤー単体での利用も可能であるなどの特長を持っした化合物半導体の量子細線などが知られており，単電子ている。また量子デバイス応用のみならず，光応用，バイトランジスターや量子レーザーへの応用が進められていオ  医 療 の た め の 基 本 ナ ノ 構 造 体 （ Building block )1)る。しかしこれらはいずれもトップダウン方式で作製され（Fig. 1）としても注目されている。

ているため，室温動作するデバイスに必要な数 nm レベル

VLS 成長による半導体ナノワイヤーは Wagner が 1964のナノワイヤーを作製することは容易ではない。最近原子年に SiH4 ガスを用いた Si のナノワイヤー作製に初めて成分子レベルでの自己組織化現象を利用したナノワイヤー

功2) して以来， IV 族39) ， III V 族1,1016) ， II VI 族17) や酸が注目されており，半導体以外に酸化物材料等のナノワイ化物半導体18) 等種々の半導体材料を用いたナノワイヤー


ヤーも作製されている。これらの新しいナノワイヤーはの作製が試みられてきた。 VLS 成長では触媒粒子に対す触媒粒子を用いた VLS ( Vapor-Liquid-Solid ) 成長機構をる原料ガスの取り込み確率が大きいことを利用しており，用いて作製されるため数 nm レベルのワイヤーを実現する

金属 のひげ結 晶の成長メ カニズムとし ても知られ てい

Fig. 1

Schematical hierechy of nanowire applications.

192 ● 放射光 May 2005 Vol.18 No.3
(C) 2005 The Japanese Society for Synchrotron Radiation Researchナノテクノロジー特集 ■ X 線回折法による半導体ナノワイヤーの評価が PL 測定と同等であり，直接ナノワイヤーの構造情報と光学特性を比較することが可能となる。また将来のデバイ
ス応用を考えた場合，基板全体におけるナノ材料の構造把
握マッピング等も重要となるが，これらの構造情報も

X 線回折により求めることが可能となる。
X 線回折法によってナノ構造を解析する場合，ナノ構
造の外形効果をきちんと考慮する必要がある29) 点が通常
Fig. 2

Schematics of vapor-liquid-solid mechanism.

の薄膜粉末の X 線回折と異なっている。またナノ構造
からの信号は通常基板と比較して非常に弱いため全反射領域での測定も試みられているが，この場合は X 線の全反射に よる強度 の変調を考 慮する必要が 生じること もある19) 。 Fig. 2 に VLS 成長機構の概略を示す。最初に基板

る3032) 。これらについてはヨーロッパでさかんに研究さ

上に触媒用金属薄膜または金属微粒子を蒸着後，基板を加れており，Si 基板上に成長した SiGe ナノワイヤーやナノ

熱すると触媒粒子が液滴化する。次に成長用原料ガスを供ドットの歪みの解析30,33) ， InAs 量子ドット内の形状歪

給すると液滴化した微粒子は原料ガスを取り込むことによみ解析を斜入射 X 線回折で行った例34) 等エキタキシャル

り，半導体との合金を形成する。引き続き原料ガスの供給

成長で作製したナノ構造の解析に多く用いられていを継続すると液滴合金は過飽和状態となり，やがて半導体

る29)。一方 VLS 成長により作製したナノワイヤーではナ

結晶の析出成長が開始される。このとき析出は基板とのノワイヤー構造の同定に用いられた例はあるが35,36)，ナノ界面で起きやすいため半導体ナノワイヤーの成長方向は基ワイヤー自体を X 線回折により詳細に解析した例はな

板に垂直となることが多い。またナノワイヤー成長中は原い。そこで本稿では基板上に形成した垂直配向 InP ナノ

料ガスの供給と成長が均衡しており，触媒粒子がある限りワイヤーの構造を斜入射 X 線回折により解析した結果37)

ワイヤーの成長が継続する。

に つ い て 述 べ る と と も に 他 の 手 法 （ PL お よ び SEM /初期のナノワイヤーは直径が数百 nm 数ミクロンと比TEM）による解析結果との比較についても述べる。

較的大きく完全なワイヤー形状でないものも多かったが，最近触媒粒子のサイズを精密に制御することにより数 nm

2. InP ナノワイヤーの作製および特性評価

程度の細いナノワイヤーの作製が可能となっている3)。またナノワイヤーの構造も長軸方向に超格子構造を持つヘテ

InP ナノワイヤーの作製は SPring8 BL24XU ビームラ

ロナノワイヤー2023) ，コアシェル構造ナノワイヤー9) な

インに設置した MOCVD 装置38,39) を用いて行った。基板

ど種々の構造を持つワイヤーが作製されている。さらにナには Fe ドープ InP(111)B，触媒として直径20 nm の金コノワイヤーを用いたデバイスへの応用も進められており，

ロイド粒子を用い，原料ガスとして TBP ( tertiarybutyl

Si ナノワイヤーを用いた FET24,25) や単電子トランジスタ

phosphine ) および TMI ( trimethylindium ) を使用し二段

ー26) ，共鳴トンネルダイオード21) ，クロスバースイッチ

階成長法でナノワイヤーを作製した。なお具体的な成長条

アレイ27)への応用も提案されている。

件については Ref.40,41)にその詳細が記述されている。

しかしながら半導体ナノワイヤーを用いた素子システ

Fig. 3(a), (b )に作製した InP ナノワイヤーの SEM 観察

ムを実現するためには克服すべき課題が多く残されておイメージを示す。高密度の InP ナノワイヤーがほぼ均一

り，その一つとしてナノワイヤーサイズの精密制御技術のに成長しており，またナノワイヤーの先端には触媒粒子が確立がある。ナノワイヤーのサイズ制御の問題は触媒粒子存在していることから， InP ナノワイヤーは VLS 機構にの大きさをどのように制御するかという点に帰着することより成長していることを示している。また Fig. 3(c)に垂直が多いため，パターニング11)，化学合成1)やエアロゾル21)

方向から観察した SEM イメージとこれより求めたナノワなどの方法による触媒粒子サイズ制御の試みが行われてきイヤーのサイズ分布を示す。なおここではナノワイヤーとた 。 ま た ナ ノ ワ イ ヤ ー の サ イ ズ 評 価 は PL 発 光 特 性 や触媒粒子のサイズが同じであると仮定しており，実際のサTEM, SEM によって行われることが多く，サイズの分布

イズは若干小さい可能性がある。粒子径から求めた平均サについては SEM イメージ解析による評価も試みられていイズは半径 12 nm となり成長に用いた触媒粒子のサイズ

る28) 。ここで PL 測定によるサイズ評価の問題点として（直径20 nm）と定性的に一致している。またナノワイヤー

SEM /TEM 解析の結果とどう一貫性を保つかということの TEM 観察像および EDX によるナノワイヤーの元素分がある。すなわち PL 測定では測定領域が数ミクロン数

析の結果を Fig. 4 に示す。ナノワイヤー先端部の触媒粒子

mm 程度と比較的大きいのに対し SEM /TEM ではミクロとナノワイヤーとの間に明瞭な界面が観察され，ナノワイ

ン以下と小さいため両者を直接比較する場合の妥当性が保ヤーの成長がほぼ均一に起きていることを示している。ま証されていない。これに対して X 線回折法では測定範囲た元素分析よりワイヤー先端の触媒粒子中には Au, In お

放射光 May 2005 Vol.18 No.3 ● 193

Fig. 3Fig. 4

Transmission electron micrograph of a single InP nanowire
with energy dispersive x-ray spectra. A top part of nanowires
contains both gold and InP while bottom one has only InP
composition.

Fig. 5Photoluminescenece spectra of the InP annowires and thereference sample at room temperature.

Scanning electron microscopic images of InP nanowires.（a）Low and (b）high magniˆcation images of nanowires. The.（c）Size distribuimages were taken at a tilt angle of 40°
tion of nanowires, estimated from SEM images viewd fromthe top, shown as inset.

よびが存在するのに対してナノワイヤー部分には In およ
びしか存在しておらずナノワイヤー成長時には良好な相分離が生じていることを示している。

Fig. 5 に Ar レーザーを用いて室温で測定した InP ナノ
ワイヤーの PL スペクトルを示す。ナノワイヤーの発光ピークが高エネルギー側に32 meV だけシフトしており，
量子閉じ込め効果が発現していることを示している。ナノ
ワイヤーの発光ピークの半値は70 meV であり，基板から

194 ● 放射光 May 2005 Vol.18 No.3

ナノテクノロジー特集 ■ X 線回折法による半導体ナノワイヤーの評価

Fig. 6(a) An experimental layout and (b)(d) x-ray scattering proˆles of InP nanowires. (b) Bragg proˆles of (22̃0)
for the v and u-2u scan. Inset shows the scan direction in reciprocal space for each measurment. (c) Wide range
proˆle of (22̃0). A peak at the left of InP（22̃0) suggests the formation of catalystic crystal. (d) Intensity distribution at InP (22̃0). The observed Bragg position shifted to qz＞0 region due to the total re‰ection efect.

のピーク（半値幅 33 meV ）と比べると大きいがこれはナ定配置を示す。基板表面に垂直な面である(22̃0)を測定面

ノワイヤーのサイズのばらつきに対応すると考えられる。

として選び，基板からの散乱の寄与を減らすため全反射条

またピークエネルギーのシフト量から推定したナノワイ）で測定を行った。波長として件 近 傍 （ 入 射 角 約 0.2 °ヤーのサイズは半径約 9 nm となり， SEM 観察結果の値

0.124 nm を用いるとともにバックグラウンドを下げるたよりも若干小さい。

であるソーラース
め検出器の前に水平方向の発散角が0.2°
リットを設置した。また検出器として NaI および一次元

3. X 線回折による評価

比例計数管（PSPC）を用い，in-plane および out-of-plane
方向の X 線散乱強度を測定した。なお測定に用いた InP

3.1

測定および結果

X 線回折測定は SPring8 BL24XU ビームラインに設置した Z 軸型 X 線回折計38) を用いて行った。 Fig. 6 ( a )に測

ナノワイヤー試料は一度大気に取り出し SEM 観察およびPL 測定を行った後 X 線測定を行っており，ナノワイヤーの表面が多少酸化していた。

放射光 May 2005 Vol.18 No.3 ● 195

Fig. 6 ( b ) , ( c )に v-scan, u / 2u-scan で測定した Bragg 反あるため qxy 方向と qz 方向を独立に取り扱うことが可能で

射プロファイル，（d )に PSPC で測定した面内および表面ある。以下に qxy 方向での散乱強度と形状およびサイズ分

垂直方向の散乱強度分布を示す。v-scan および u/2u-scan

布の関係を示す。

で測定した散乱プロファイルは明らかに異なっており，ナノワイヤーの方位が成長方向でばらついているのに対しワイヤー自体は単結晶であることを示している。 v-scan の半値幅から求めた[111 ]方向のナノワイヤーの角度分散は程度であり， SEM イメージから判断するとこの分
約 0.4 °
散はナノワイヤーの弾性変形によるものが大きいと思われる。また u-2u-scan においてナノワイヤーのピークが基板

tt N － 1e － 2
G(t(r, Ro), N )＝ N.
2 G(N)t(r, Ro)＝2(N－1)

s＝

r
.
Ro

N
R o.
N－1

(1 )
(2 )
(3 )

高角側にシフトしており，ナノワイヤーに対して約 0.07 °I(Dqxy, qz)＝I B(Dqxy, qz)＋I NW(Dqxy, qz)

が直径方向に約0.4 圧縮されていることを示している。

I NW(Dqxy, qz)(4 )＝Const.|F(qxy, qz)|2

さらに Fig. 6 ( c)から判るように InP (22̃0 )反射の低角側に
他の反射によるピークが観察されているが，このピークは×

成長前には測定されないことからナノワイヤー成長に起因∞

fsin (2pqzH )2 p qz H|S(Dqxy)|2G(t(r, Ro), N )dr. (5)0

する Bragg 反射と考えられる。このピークの起源については明確ではないが，格子定数から推定すると触媒粒子でここで Ro, N はそれぞれナノワイヤーの平均サイズおよびある Au と InP の合金ではないかと思われる。

分散パラメーター，S (Dqxy) はナノワイヤーの形状因子でFig. 6 (d )に PSPC により測定した( 22̃0 )近傍での面内おある。また解析には基板の Bragg 反射からの散乱を避けよび鉛直方向の散乱強度分布を示す。ここで Dqxy(≡qxy－

るため， qz ＝ 1.0 および1.5 nm－1 で測定したデータを用い

q(xy22̃0) は InP(22̃0)反射を原点としたときの面内方向の散乱

た。

ベクトル， qz は基板鉛直方向の散乱ベクトルを示す。なナノワイヤーの平均サイズおよび分散をパラメーターとお基板の Bragg 反射が qz ≠ 0 で生じているが，これは全して最適化を行ったところ，平均サイズとして半径 5反射領域で測定していることによるものである。さらに基nm ，分散が2.5 nm のときにベストフィットが得られた。

板からの CTR 散乱が qz ＜ 0 方向にも伸びているが，これFig. 7 (a ) , (b )にそれぞれ qz ＝1.0 および 1.5 nm－1 におけるは基板端面からの散乱の寄与が含まれているためと思われ計算値を SEM および PL による計算値と併せて示す。こる。基板の Bragg 反射近傍にナノワイヤーによる散乱がの結果から SEM および PL 測定より求めたサイズパラ

存在しており qz が増加するとともに散乱強度が減少してメーターでは測定プロファイルを再現できておらず， X

いることから，ナノワイヤーは基板に対してエピタキシャ

線回折によって測定したナノワイヤーのサイズパラメー

ルに成長していることを示している。また低角側（Dqxy＝ターが SEM および PL 測定で観測できるものとは異なる－ 2.5 nm－1 ）に観測された触媒粒子に起因すると思われことを示している。SEM と X 線回折の値が異なる理由でるピークもナノワイヤーと同様の強度分布を示しているこ

あるが，SEM 観察の場合触媒微粒子を測定しており直接とから，成長後の触媒粒子もほぼ単結晶の合金相となってナノワイヤーを観察していないことおよびナノワイヤー上いることを示唆している。

の酸化膜の影響が考えられる。一方 PL 測定については幾
つかの要因が考えられ，その一つとしてナノワイヤーの量3.2

散乱プロファイルの解析

子効率がサイズによって異なることや欠陥再結合などのナノワイヤーはそのサイズが nm オーダーであることかため発光効率が小さくなることが考えられる。もし発光強ら散乱プロファイルの解析にはナノワイヤーの形状サイ

度がナノワイヤーの体積に比例すると仮定すると大きなサズ効果を考慮することが必要である。結晶の形状効果につイズのナノワイヤーからの発光強度が増加し，発光ピーク

いては Laue や Patterson らによって種々の形状因子が求波長が見かけ上サイズが大きいほうにシフトする。この仮められているが42,43) ，今回測定したナノワイヤーは SEM

定により PL 測定より求めたナノワイヤーの平均サイズを観察より円筒タイプであると思われることから本解析では計算すると約 6.3 nm となり， X 線解析による値とほぼ同円筒形に対応する形状因子を用いた。またナノワイヤーや等となる。X 線回折の値が PL 測定によるものより依然とナノ粒子のサイズの分布は SEM 観察結果からも判るようして小さい原因であるが，細いナノワイヤーでは表面積のに分散が大きく，これを正規分布で取り扱うことは誤差が占める割合が大きいことから表面再結合等により細いワイ

大きくなるため適当ではない。ナノ粒子の分布を記述する

ヤーでは発光効率が小さくなることが考えられる。これにための分布関数はいくつか提案されているが44) ，今回は対して X 線回折法ではナノイヤーの結晶部分からの散乱

high-k 材料の空孔解析45) に用いられた g 分布関数を用いがすべて Bragg 反射に寄与するためより真に近い構造情

た。また今回測定したナノワイヤは円筒形かつ一軸配向で報を求めることが可能となる。

196 ● 放射光 May 2005 Vol.18 No.3

ナノテクノロジー特集 ■ X 線回折法による半導体ナノワイヤーの評価

形サイズの分布に関してもナノ構造材料では正規分布で取り扱えないことが多く，解析には分布関数を慎重に吟味する必要がある。本稿では基板上に自立した InP ナノワ
イヤーを斜入射 X 線回折法により解析することにより，

X 線回折法によるどのような構造情報が得られるかを示すと共にナノ構造材料における外形効果の取り扱い方の一例を示した。また SEM や PL 測定と X 線回折法を比較することにより従来法に対する X 線回折法の利点問題点を示した。なお今回はあまり触れていないがナノ構造材料
における形状歪みや加工歪みを定量的に評価することもデバイス応用を考えると今後非常に重要となってくる。また
今回はナノワイヤーの平均構造を解析したが，将来はナノビームを用い一本のナノワイヤーの構造を解析することも重要となってくると思われる。
謝辞
本研究を BL24XU ビームラインで行うにあたり種々のサポートを頂いた兵庫県立先端科学技術支援センターの千川純一先生および松井純爾先生，および兵庫県立大学の篭
島靖先生，津坂佳幸先生に感謝いたします。また SPring8で本装置を使って実験するにあたって安全面でお世話頂いた多田順一郎安全室室長を初めとする安全管理室の皆さん， BL24XU ビームライン利用にあたってお世話頂いた
ひょうご科学技術協会岩崎英雄審議役を初めとするスタッ
フの皆さんに感謝いたします。さらにビーム調整，装置保守などでお世話になった兵庫県立大学大学院物質理学研究
科 X 線光学講座の皆さんに感謝致します。

参考文献
1)
2)
Fig. 7

Measured and calculated proˆles at (a) qz＝1.0 and (b) 1.5
nm－1. Proˆles using size and its dispersion deetermined from
SEM and PL shows smaller peak width, suggesting low sensivity for smaller nanowires.

3)
4)
5)
6)
7)

4. おわりにX 線回折法はナノ構造材料の詳細な構造情報を得ることのできる有力な手法であるにも関わらず， X 線回折法

8)
9)
10)

をナノ構造の評価に用いた例は少ない。その一因としてナノ構造の解析の場合薄膜等とは異なり測定対象の外形形
状効果の影響が大きいため，解析が複雑になる点が挙げら11)れる。通常の薄膜粉末材料では試料の形状効果が無視できるような測定配置を選択することが可能であるのに対12)し，ナノ構造材料ではそのサイズが nm 領域にあることか

13)

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Sci. Rep. 16, 377 (1992).
K. Omote, Y. Ito and S. Kawamura: Appl. Phys. Lett. 82,
544 (2003).

ナノテクノロジー特集 ■ X 線回折法による半導体ナノワイヤーの評価● 著者紹介 ●
川村朋晃

藤川誠司

NTT 物性科学基礎研究所機能物質科学
研究部主任研究員
E-mail: kawamura＠will.brl.ntt.co.jp
専門X 線回折，散乱による半導体材料
の構造評価
［略歴］
名古屋大学大学院工学研究科結晶材料工学専攻修士課程修了，工学博士。日本電信電話公社（現 NTT ）武蔵野研究所を経て現職に至る。現在は X 線による半導体材料の構造評価，成長過程の実時間観察に従事。

兵庫県立大学物質科学専攻博士後期過程
在学中
E-mail: fujikawa＠sci.himeji-tech.ac.jp
専門X 線回折による表面構造評価［略歴］
2002 年姫路工業大学大学院理学研究科
博士前期課程修了。兵庫県立大学大学院
理学研究科物質科学専攻博士後期課程在学中。現在，InP 系化合物半導体表面構
造成長メカニズムの研究に従事。

Satyaban Bhunia

渡辺義夫

Saha Institute of Nuclear Physics
Research Scientist
E-mail: stbn＠phy.iitb.ac.in
専門化合物半導体結晶成長［略歴］
インド工科大学博士課程修了，理学博士。電気通信大学博士研究員， NTT 物
性科学基礎研究所博士研究員を経て現職に 至 る 。 現 在 は INDUS II, India に おいて表面構造解析用ビームラインの建設に従事。

株 材料分析
NTT アドバンステクノロジ
センタ所長
E-mail: yoshio.watanabe＠ntt-at.co.jp
専門化合物半導体結晶成長，ナノ構造の物性計測評価［略歴］
早稲田大学大学院理工学研究科物理学および応用物理学専攻修士課程修了，工学博士。日本電信電話公社（現 NTT ）武蔵野研究所， NTT 物性科学基礎研究所を経て現在に至る。

X-ray diŠraction analysis of semiconductor
nanowires
Tomoaki KAWAMURA
Satyaban BHUNIA
Seiji FUJIKAWA
Yoshio WATANABENTT Basic Research Laboratories,
31, Morinosato Wakamiya Atugi-shi, Kanagawa 2430198, JAPANNTT Basic Research Laboratories,
31, Morinosato Wakamiya Atugi-shi, Kanagawa 2430198, JAPAN
University of Hyogo, 321, Kouto Kamigori Ako, Hyogo 6781297, JAPANNTT Basic Research Laboratories,
31, Morinosato Wakamiya Atugi-shi, Kanagawa 2430198, JAPAN

Abstract Indium phosphide (InP）nanowires epitaxially grown on InP (111）B were investigated by usinggrazing incidence x-ray diŠraction. A broad scattering at the tail of InP (220）diŠraction and an additional
peak at the low angle side were observed, showing the formation of nanowires and alloys of the gold catalysts
and indium. Scattering intensity along the [11̃0] direction was compared with calculations based on a cylindermodel. The best ˆt was obtained for a 5.5 nm radius with 2.5 nm deviation, which was smaller than the values
determined from secondary electron microscopy (SEM）and photoluminescence spectroscopy (PL）measurements. This result is explained by an oxide layer on the nanowire sidewalls and the low quantum e‹ciencyof photoluminescence yields for small nanowires since x-ray diŠraction directly detect crystalline structure of
nanowires.

放射光 May 2005 Vol.18 No.3 ● 199