放射光第 10巻第 2 号

225(1997年)

特集:高輝度 X 線(立 )-MR 放射光利用-~6 闘利用実験

6‑7. X 線波動場による薄膜成長制御
秋本晃一ぺ谷川明男料*名古屋大学大学院工学研究科，料日本電気制マイクロエレクトロニクス研究所

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1. はじめにうことである。特に本研究では，超高真空中での最近，結晶成長中の半導体に強力な光をあて電固体表面での光励起反応に着目した。

子系を励起すると母体原子やドープした不純物原

X 線領域の光は，結晶による回折現象を利用子が大きく移動する現象が，次々に見いだされてすることができる。その際，回折現象における波いる。さらに，この電子励起原子移動による新物動場を利用すると，原子スケールの間隔の干渉縞質の創製を目指した研究が行われようとしていが簡単に得られる。従来，この X 線定在波はる。に構造解析に用いられてきたが，本研究では，超ところで， X 線領域の光を使った，広い意味高真空中での国体表面における光励起反応を，こでの光励起反応の研究は，今まで強力な光源がなの原子スケールの定在波の周期で行わせることにかったために，ほとんど行われていない。

より，将来の量子デバイスの基礎となる極微細構

この X 線波動場による薄膜成長制御の研究の目的は， X 線領域の光を使った，広い意味での造を形成したり，極薄膜の結品成長を制御しようとするものである。

光励起反応の研究を行うことと，さらに，これを用いた物質構造制御や極徴細構造形成の研究を行中名古屋大学大学院工学研究科量子工学専攻

干 464-0 1

名古屋市千種区不老町

TEL 052‑789‑
4464 FAX 052‑789‑
3724e‑
mai
l i45312a@nucc.cc.nagayaぺl.ac.jp(C) 1997 The Japanese Society for Synchrotron Radiation Research

226

第 10巻第 2 号

放射光2. 実験

(1997年)

出器で得られる回折強度を測定した結果を図 1 に

X 線定在波を形成するためには，単色で平行0示す。図中の黒丸が基板温度を 700 C にしたときビームライの回折強度曲線であり，図中の白丸は試料加熱直ンの二結晶分光器においては， Si(400) 反射を用前の基板温度が室温のときの四折強度曲線であいた。 x 線のエネルギーは約 1 1. 5 keV である。

る。強度はリング蓄積電流でノーマライズされて実験には，基本真空度 2 X 10‑いる。半値幅も理論値に近いことから，これらのな X 線を必要とする。本実験では，10Torr の超高真空装置を用いた。試料の温度を約 1000 C までに加結果は回折条件の設定に際して，二結晶分光器の熱する試料ホルダーが，あおりの角度を精密に変結品と試料の結晶の安定性に，ほとんど問題のなえられるスイベル機構をもっマニュピレータ 1) にいことを示している。

00取り付けられている。試料として，直径 2 イン

基板温度を 700 C としたときの Si 成長後のチの Si (111) 基板に熱酸化膜を約 20nm 形成した

RHEED 写真を図 2 に示す。図 2 (a) が， X 線非ものを用いた。回折は表面の 111 面と約 54.7 度の照射領域の RHEED 写真である。成長膜が薄い角度をなす 100 面の 400 反射を用いた。従って，ために，二結品分光器の 400 反射とあわせて，平行配置がが，多結晶 Si のパターンであることが分かる。

実現されている。回転軸はハーモニックギヤード

それに対して，タイプの 5 相ステッピングモータにより 0.0036

RHEED度/パルスの精度で回転できる。

これで全く異なり， Si0 2 のパターンであることが分かは 400反射の半値幅の 5 告程度の精度しかないのった。つまり ， X 線照射領域では，基板の Si0 2

回折条件は二結品分光器の第 2 結品を回転が露出していることになり ， Si は付着していなで，しかし，リングがはっきりとは分離されていない

図 2(b) は X 線照射領域のこれはリングの様子がであるが，することにより，調整した。実際の回折条件はブラッグ角から W のスケールで 2 程度ずらした。

次に，基板温度を比較的低く 500 C にしたとき

このような回折条件のもとで X 線を照射しながの Si 成長後の R狂EED 写真を図 3 に示す。図 3ら，超高真空中で， Si 薄膜及び Ag 薄膜の成長(a) が， X 線非照射領域の RHEED 写真である。

0を行った。 Si 薄膜の場合， E ガン (2 kW) で，また Ag 薄膜の場合クヌーセンセルで約 0.3 nm/S3一@00@400」@40の比較を行った。

⑧器〈多結晶 Ag 薄膜の配向性

4(EDGID)2) を行って，トトを用いたエネルギ一分散微小角入射 X 線回折法

ハUnun/M41

PFBL-9C にて，白色光

nvnu
nvnu

偲b(2・・)
ωCOH一C一により，その場観察した。また，Ag の結晶性評価には，

Q申3000 ト間J@⑨

蒸若前後の表面構造の変化を反射高速電子回折法 (RHEED)

lAぬ T

i1@au@@0031
I分の蒸着レートで 5nm 程度蒸着した。

ー〈一一」伶
ムoer 、eh、晶の角度を変えて，試料の後に寵カ亙れた APD 検

mu21

満足するように設定し，二結品分光器の第 2 結•メ

ときの結果を示す。試料の角度をほぼ回折条件をO 〉一0はじめに，基板温度を比較的高く 700 C とした

4i「ハU

3. Si 薄膜の成長Figure1. X‑rayrockingcurvesa
t700C (solidcircles)
andatRT (opencircles).

‑134‑0227放射光第 10巻第 2 号( 1997年)

Figure2. RHEEDpatternsafterSigrowt
hat700Crea(a)andirradiationarea
comefromnorトirradiation aFigur
e3. RHEED pattensafterSigrowt
hat500Crea(a)andirraditionarea
comefromnonωirradiation a(b).

(b).

これは図 2 (a) と同様の多結晶 Si のパターンであ動場存在下で成長した試料と非存在下で成長したる。図 3(b) は X 線照射領域の RHEED 写真であ試料を各々作成した。

00るが，これも図 3 (a) とほとんど同じであり，多Ag 薄膜の場合， RHEED による観察では場所結品 Si のパターンである。つまり， X 線照射のによる有意差が無く，全面にほぼ均等に多結晶薄有無によらず， Si が付着したことになる。

膜が成長していた。僅かな差を求めて，多結晶薄以上の結果より，特に基板温度が 700 C のとき膜の定性的な配向性を効率よく測定できる白色光に顕著であるが， X 線領域の光でも光励起反応を用いたエネルギー分散微小角入射 X 線田折法が国体表面で起こることが判明した。 X 線波動(EDGID) を用いて面内の有意差を評価した。密場により，微細なパターンが形成されたかどうか

4 に実験結果を示す。図中のスペクトルの番号については，現在のところ確認されていない。

2~7 はウエハ面内の測定した位置を示し， 3~60が X 線照射領域に対応している。生データをス4. Ag 薄膜の成長ムージングした後，一番端の測定点 1 の強度で0Ag の成長は，基板温度は 50 C で行い， X 線波説ったスベクトルによって，特に 111 と 200 の回

228放射光第 10巻第 2 号(1997年)

折ピーク強度を比較することで配向性の僅かな違示していると考えられる。このような変化が生じいを評価した。

る詳細な理由は，今後，より輝度の高い X 線を

図 4(a) の X 線波動場存在下成長試料では，測用いた実験と理論的考察によって検討されるべき定点 3~6 で 200/111 ピーク強度比が，測定点 2である。

や 7 の領域に比較して大きくなっている。これ5.

に対し，図 4(b) の非存在下成長の試料では，まとめ200/111 ピーク強度比にはそうした傾向は見られ本研究で， Si 成長の場合，特に基板温度がない。この結果は， X 線の照射領域と一致した

700 C のときに顕著であるが， X 線領域の光でも位置で，極めて微弱な変化ながら，基板面内の光励起反応が間体表面で起こることが判明した。

200反射が強いと考えられる。この変化は，少なさらに， Ag 成長では，成長初期の核の成長速度くとも基板垂直方向の配向性に変化があったことまたは安定性の配向依存性が， X 線の有無によを示している。って変化する，という物理的現象の存在もわかっ

0

さらに，以上の結果は， Ag 薄膜の成長初期のた。

核の成長速度または安定性の配向依存性が， X線の有無によって変化する，

真空紫外から軟 X 線を用いた光化学反応の研という物理的現象を究は，近年，盛んに行われている 3) が， X 線領域の光は，結晶による回折現象を利用し原子スケールの間隔の干渉縞が簡単に得られる点が特徴的
同州阿(a)である。本研究の実験結果は， X 線領域の光を用いた光励起反応と核生成理論における自由エネ
ルギ一変化の存在を明らかにしたわけであり，こ1.
2
0
欄71.
15

れにより，今後のより輝度の高い X 線を用いた

1.
10実験と理論的考察に足がかりを得たといえる。

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1.0
5

謝辞
6

7

8

9

10

1
112

本研究の遂行に捺しての，高エネルギー物理学

ENERGY(治的研究所の安藤正海先生，張小威氏，杉山弘氏，名v吋"'(b)v吋

古屋大学の一宮彪彦先生，高橋功氏(現，関西学院大学) ，須佐美隆行氏のご助力，ご協力に感謝

1.2
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いたします。

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71.1
5

開6

1.
10s
f1.05

参考文献1) K.Akimoto , ].Mizuki , 1.Hirosawaand]
.M
atsu
i:
Rev
.Sci.Instru
m.60 , 2362 (1989).
2) 谷川明男:応用物理学会 1996年秋季大会予稿集第2 分冊， 658(1996).

1.00678910

1
1

12ENERGY(keV)Figure4. Energy幽dispersive gr
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ncidence X幽raydiffr
act
ionspectrumfromAg‑growths
amplewithX‑rayst
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e felds(a) and wit
houtX‑
rayst
andingｭwavefelds(b).

3) 放射光励起プロセス特集，

1(1995).

日本放射光学会誌， 8 ,pnv

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