医薬審発第 0802001 号
平成 14 年 8 月 2 日

各都道府県衛生主管部（局）長

殿

厚生労働省医薬局審査管理課長

医療用医薬品の品質再評価に係る公的溶出試験（案）等について

平成 9 年 2 月 24 日厚生省告示第 18 号、平成 12 年 1 月 12 日厚生省告示第 2 号、平成 12
年 7 月 14 日厚生省告示第 283 号、平成 13 年 1 月 22 日厚生労働省告示第 7 号、平成 13 年 4
月 9 日厚生労働省告示第 184 号、平成 13 年 7 月 16 日厚生労働省告示第 243 号及び平成 13
年 10 月 15 日厚生労働省告示第 355 号をもって行われた再評価指定については、それぞれ
平成 9 年 12 月 24 日、平成 12 年 4 月 12 日、平成 12 年 10 月 16 日、平成 13 年 4 月 23 日、
平成 13 年 7 月 9 日、平成 13 年 10 月 16 日及び平成 14 年 1 月 15 日が再評価申請期限であったところであるが、今般、このうち別紙製剤につき、公的溶出試験（案）を別添１、標準製剤等を別添２、標準的な溶出試験条件を別添３のとおりとすることとしたので、貴管下関係業者に対し周知徹底方よろしく御配慮願いたい。
なお、今般、公的溶出試験（案）が示されたことに伴い、当該製剤に係る再評価申請者
が平成 10 年 9 月 9 日医薬審第 790 号審査管理課長通知「医療用医薬品の品質再評価に伴う溶出試験の設定に係る承認事項一部変更承認申請等の取扱いについて」による溶出試験
一変申請を行う場合には、平成 14 年 11 月 7 日までに行うよう、併せて御指導願いたい。

別紙
塩酸アゼラスチン （0.5mg 錠、1mg 錠）
イブジラスト （10mg 徐放カプセル）
塩酸プロピベリン （10mg 錠、20mg 錠）
ジクロフェナクナトリウム （37.5mg 徐放錠、25mg カプセル、37.5mg 徐放カプセル）
硝酸イソソルビド （20mg 徐放カプセル）ニソルジピン （5mg 錠、10mg 錠）
テガフール・ウラシル （200mg/g・448mg/g 腸溶顆粒、100mg・224mg カプセル）
フェノバルビタール （30mg 錠）
ロベンザリット二ナトリウム （40mg 錠、80mg 錠）
塩酸プロカテロール （0.1mg/g 顆粒、0.025mg 錠、0.05mg 錠、0.1mg/g ドライシロップ）
塩酸ピリドキシン （10mg/g 散、100mg/g 散、30mg 錠）
パンテチン （200mg/g 散、200mg/g 細粒、500mg/g 細粒、30mg 錠、60mg 錠、100mg 錠、200mg 錠）
リン酸ピリドキサールカルシウム （100mg/g 散）
カルバマゼピン （500mg/g 細粒、100mg 錠、200mg 錠）
バルプロ酸ナトリウム （400mg/g 徐放顆粒、100mg 錠、200mg 錠、100mg 徐放錠、200mg 徐放錠）
プリミドン （995mg/g 細粒、250mg 錠）
ジゴキシン （1mg/g 散）
チオプロニン （100mg 錠）
塩酸チザニジン （2mg/g 顆粒、1mg 錠）
塩酸トルペリゾン （100mg/g 顆粒、50mg 錠、100mg 錠）
塩酸ピペリドレート （50mg 錠）
臭化チメピジウム （60mg/g 細粒、30mg 錠、30mg カプセル）
ヨウ化チエモニウム （40mg 錠）
塩酸メクロフェノキサート （100mg 錠）
γ−アミノ酪酸 （250mg 錠）
メチル硫酸アメジニウム （10mg 錠）
サイクロセリン （250mg カプセル）
テオフィリン （200mg/g 徐放性ドライシロップ）
酢酸メドロキシプロゲステロン （2.5mg 錠、5mg 錠 200mg 錠）
バルプロ酸ナトリウム （200mg/g 細粒、400mg/g 細粒）

別添１
塩酸アゼラスチン 0.5mg 錠
本品 1 個をとり，試験液に pH4.0 の 0.05mol/L 酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液 900mL

溶出試験

を用い，溶出試験法第 2 法により毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験開始 45 分後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液を試料溶液とする．別に塩酸アゼラスチン標準品を 105℃
で 2 時間乾燥し，その約 0.028g を精密に量り，pH4.0 の 0.05mol/L 酢酸・酢酸ナトリウ
ム緩衝液に溶かし，正確に 100mL とする．この液 5mL を正確に量り，pH4.0 の 0.05mol/L
酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液を加えて正確に 100mL とする．更にこの液 4mL を正確に量り，pH4.0 の 0.05mol/L 酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液を加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 50µL ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマ
トグラフ法により試験を行い，アゼラスチンのピーク面積 AT 及び AS を測定する．
本品の 45 分間の溶出率が 80%以上のときは適合とする．
塩酸アゼラスチン（C22H24ClN3O ・ HCl）の表示量に対する溶出率（%）＝ WS ×AT 1 9× ×
AS C 5

WS：塩酸アゼラスチン標準品の量（mg）
C： 1 錠中の塩酸アゼラスチン（C22H24ClN3O ・ HCl）の表示量（mg）
試験条件
検出器：紫外吸光光度計（測定波長：285 nm）
カラム：内径 4.6 mm，長さ 15 cm のステンレス管に 5µm の液体クロマトグラフ用
オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：40 ℃ 付近の一定温度
移動相：アセトニトリル／ラウリル硫酸ナトリウムの薄めた酢酸（100）（1 → 250）
溶液（1 → 500）混液（11 : 9）
流量：アゼラスチンの保持時間が約 6 分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：標準溶液 50µL につき，上記の条件で操作するとき，アゼラスチンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ 2000 段以上，1.5 以下である．
システムの再現性：標準溶液 50µL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返すとき，
アゼラスチンのピーク面積の相対標準偏差は 2.0 % 以下である．
塩酸アゼラスチン標準品

C22H24ClN3O ・ HCl：418.36 （±）-4-（4-クロロベンジル）-

2-（ヘキサヒドロ-1-メチル-1H-アゼピン-4-イル）-1（2H）-フタラジノン塩酸塩で，下記の規格に適合するもの．

性状

本品は白色の結晶性の粉末である．

確認試験

本品につき，赤外吸収スペクトル測定法の臭化カリウム錠剤法により測定す

るとき，波数 2930 cm-1，1655 cm-1，1590 cm-1 及び 1490 cm-1 付近に吸収を認める．
純度試験

類縁物質

本品 0.05 g を移動相 100 mL に溶かし，試料溶液とする．この

液 1 mL を正確に量り，移動相を加えて正確に 100 mL とし，標準溶液とする．試料
溶液及び標準溶液 10µL につき，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行う．
それぞれの液の各々のピーク面積を自動積分法により測定するとき，試料溶液のアゼ
ラスチン以外の各々のピーク面積は，標準溶液のアゼラスチンのピーク面積の 10%より大きくない．また，試料溶液のアゼラスチン以外のピークの合計面積は，標準溶液のアゼラスチンのピーク面積の 50% より大きくない．
試験条件
検出器：紫外吸光光度計（測定波長：254 nm）
カラム：内径 4.6 mm，長さ 15 cm のステンレス管に 5 µm の液体クロマトグラフ用
オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：35 ℃ 付近の一定温度
移動相：水／アセトニトリル／過塩素酸混液（660 : 340 : 1）
流量：アゼラスチンの保持時間が約 10 分になるように調整する．
面積測定範囲：溶媒ピークの後ろからアゼラスチンの保持時間の約 2 倍の範囲
システム適合性検出の確認：標準溶液 5 mL を正確に量り，移動相を加えて正確に 50 mL とする．
この液 10 µL から得たアゼラスチンのピーク面積が，標準溶液のアゼラスチンのピーク面積の 5 〜 15 % になることを確認する．
システムの性能：標準溶液 10µL につき，上記の条件で操作するとき，アゼラスチンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ 5000 段以上，1.5 以下である．
システムの再現性：標準溶液 10µL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返すとき，
アゼラスチンのピーク面積の相対標準偏差は 3.0 %以下である．
乾燥減量
含量

1.0 %以下（1 g，105℃，2 時間）．

99.0 % 以上． 定量法

本品を乾燥し，その約 0.6 g を精密に量り，ギ酸 5 mL に溶かした後，無水酢酸 70 mL を加え，0.1 mol/L 過塩素酸で滴定する（電位差滴定法）．
同様の方法で空試験を行い，補正する．
0.1 mol/L 過塩素酸 1 mL ＝ 41.84 mg

C22H24ClN3O ・ HCl

0.05 mol/L 酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液，pH 4.0 酢酸（100）3.0 g に水を加えて 1000 mLとする．この液に酢酸ナトリウム三水和物 3.4 g を水に溶かして 500 mL とした液を加え，pH 4.0 に調整する．

塩酸アゼラスチン 1mg 錠
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液に pH4.0 の 0.05mol/L 酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液 900mLを用い，溶出試験法第 2 法により毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験開始 90 分後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45μm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 5mL を正確に量り，pH4.0 の 0.05mol/L 酢酸・酢酸ナトリ
ウム緩衝液を加えて正確に 10mL とし，試料溶液とする．別に塩酸アゼラスチン標準品
を 105℃で 2 時間乾燥し，その約 0.028g を精密に量り，pH4.0 の 0.05mol/L 酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液に溶かし，正確に 100mL とする．この液 5mL を正確に量り，pH4.0の 0.05mol/L 酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液を加えて正確に 100mL とする．更にこの液 4mLを正確に量り，pH4.0 の 0.05mol/L 酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液を加えて正確に 100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 50μL ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，アゼラスチンのピーク面積 AT 及び AS を測定する．
本品の 90 分間の溶出率が 80%以上のときは適合とする．
塩酸アゼラスチン（C22H24ClN3O ・ HCl）の表示量に対する溶出率（%）＝ WS ×AT 1 18
× ×
AS C 5

WS：塩酸アゼラスチン標準品の量（mg）
C：1 錠中の塩酸アゼラスチン（C22H24ClN3O ・ HCl）の表示量（mg）
試験条件
検出器：紫外吸光光度計（測定波長：285nm）
カラム：内径 4.6mm，長さ 15cm のステンレス管に 5μm の液体クロマトグラフ用オク
タデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：アセトニトリル／ラウリル硫酸ナトリウムの薄めた酢酸（100）（1→250）溶液（1→500）混液（11:9）
流量：アゼラスチンの保持時間が約 6 分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：標準溶液 50μL につき，上記の条件で操作するとき，アゼラスチンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ 2000 段以上，1.5 以下である．
システムの再現性：標準溶液 50μL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返すとき，
アゼラスチンのピーク面積の相対標準偏差は 2.0%以下である．
塩酸アゼラスチン標準品 C22H24ClN3O ・ HCl：418.36（±）-4-（4-クロロベンジル）-2（ヘキサヒドロ-1-メチル-1H-アゼピン-4-イル）-1（2H）-フタラジノン塩酸塩で，下記の規格に適合するもの．
性状本品は白色の結晶性の粉末である．

確認試験本品につき，赤外吸収スペクトル測定法の臭化カリウム錠剤法により測定する
とき，波数 2930cm-1，1655cm-1，1590cm-1 及び 1490cm-1 付近に吸収を認める．
純度試験類縁物質本品 0.05g を移動相 100mL に溶かし，試料溶液とする．この液 1mLを正確に量り，移動相を加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 10µL につき，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行う．それぞれの液の各々のピーク面積を自動積分法により測定するとき，試料溶液のアゼラスチ
ン以外の各々のピーク面積は，標準溶液のアゼラスチンのピーク面積の 10％より大きくない．また，試料溶液のアゼラスチン以外のピークの合計面積は，標準溶液のア
ゼラスチンのピーク面積の 50％より大きくない．
試験条件
検出器：紫外吸光光度計（測定波長：254nm）
カラム：内径 4.6mm，長さ 15cm のステンレス管に 5μm の液体クロマトグラフ用オク
タデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：35℃付近の一定温度
移動相：水／アセトニトリル／過塩素酸混液（660:340:1）
流量：アゼラスチンの保持時間が約 10 分になるように調整する．
面積測定範囲：溶媒ピークの後ろからアゼラスチンの保持時間の約 2 倍の範囲
システム適合性検出の確認：標準溶液 5mL を正確に量り，移動相を加えて正確に 50mL とする．この液 10µL から得たアゼラスチンのピーク面積が，標準溶液のアゼラスチンのピーク面
積の 5〜15%になることを確認する．
システムの性能：標準溶液 10μL につき，上記の条件で操作するとき，アゼラスチンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ 5000 段以上，1.5 以下である．
システムの再現性：標準溶液 10μL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返すとき，
アゼラスチンのピーク面積の相対標準偏差は 3.0%以下である．
乾燥減量 1.0%以下（1g，105℃，2 時間）．
含量

99.0%以上．定量法本品を乾燥し，その約 0.6g を精密に量り，ギ酸 5mL に溶かした後，無水酢酸 70mL を加え，0.1mol/L 過塩素酸で滴定する（電位差滴定法）．同様の方法で空試験を行い，補正する．
0.1mol/L 過塩素酸 1mL＝41.84mgC22H24ClN3O ・ HCl
0.05mol/L 酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液，pH4.0 酢酸（100）3.0g に水を加えて 1000mLとする．この液に酢酸ナトリウム三水和物 3.4g を水に溶かして 500mL とした液を加え，pH4.0 に調整する．

イブジラスト 10mg 徐放カプセル
溶出試験〔試験液：pH1.2〕本品 1 個をとり，試験液に崩壊試験法の第 1 液 900mL を用い，溶出試
験法第 2 法（ただし，シンカーを用いる）により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試
験開始 120 分後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.8μm のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液を試料溶液とする．別にイブジラスト標準
品を減圧で 4 時間乾燥し，その約 0.02g を精密に量り，メタノールを加えて溶かし，正確に 10mL とする．この液 2mL を正確に量り，崩壊試験法の第１液を加えて正確に 100mLとする．この液 5mL を正確に量り，崩壊試験法の第 1 液を加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，吸光度測定法により試験を行い，波長319 nm における吸光度 AT1 及び AS1 並びに 360 nm における吸光度 AT2 及び AS2 を測定す
る．
本品の 120 分間の溶出率が 5〜15%のときは適合とする．
イブジラスト(C14H18N2O)の表示量に対する溶出率(%)
A − AT 2 1= WS × T1
× ×9
AS1 − AS 2 C
WS：イブジラスト標準品の量(mg)C：１カプセル中のイブジラスト(C14H18N2O)の表示量(mg)〔試験液：pH6.8〕本品１個をとり，試験液に薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液（１→２）900mL を用い，溶出試験法第２法（ただし，シンカーを用いる）により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験開始 120 分，240 分及び 600 分後，溶出液 20mLを 正 確 に と り ， 直 ち に 37± 0.5℃ に 加 温 し た 薄 め た pH6.8 の リ ン 酸 塩 緩 衝 液→2)20mL(1を補充する．溶出液を孔径 0.8μm のメンブランフィルターでろ過する．

初めのろ液 10mL を除き，次のろ液を試料溶液とする．別にイブジラスト標準品を減圧で４時間乾燥し，その約 0.02g を精密に量り，メタノールを加えて溶かし，正確に 10mL とする．この液１mL を正確に量り，薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液(1→2)
を加えて正確に 200mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，吸光度測定法により試験を行い，波長 319 nm における吸光度及び AS1 並びに 360 nmにおける吸光度及び ＡＳ２を測定する．
本品の 120 分間，240 分間及び 600 分間の溶出率が，それぞれ 10〜40％，40〜70％
及び 75％以上のときは適合とする．
ｎ回目の溶出液採取時におけるイブジラスト（C14H18N2O）の表示量に対する溶出率（％）(n=1,2,3)

= WS × AT1 (n ) − AT 2 (n )AS1 − AS 2

 n −1 AT1 (i ) − AT 2 (i ) 1   1+  ∑×   × × 45AA−
45   C
S1
S2
 i =1

WS：イブジラスト標準品の量(mg)C ：１カプセル中のイブジラスト（C14H18N2O）の表示量(mg)
イブジラスト標準品

C14H18N2O：230.31 3-イソブチリル-2-イソプロピルピラゾロ［1,5-a］ピリジンで，下記の規格に適合するもの．
性状

本品は白色の結晶性の粉末である．

確認試験

本品のメタノール溶液（１→250000）につき，赤外吸収スペクトル測定法

により吸収スペクトルを測定するとき，波長 225〜229ｎｍ，261〜265ｎｍ及び 316〜322ｎｍに吸収の極大を示す．
融点54〜58 ℃

純度試験

類縁物質

本品 0.050ｇを移動相 50mL に溶かし，試料溶液とする．この

液１mL を正確に量り，移動相を加えて正確に 50mL とする．この液１mL を正確に量り，移動相を加えて正確に 20mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液
10μL につき，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行う．それぞれの液の各々のピーク面積を自動積分法により測定するとき，試料溶液のイブジラスト以外の各々のピーク面積は，標準溶液のイブジラストのピーク面積より大きくなく（それぞれ 0.10％以下），試料溶液のイブジラスト以外のピークの合計面積は，標準溶液のイブジラストのピーク面積の 4 倍より大きくない（0.30％以下）．
操作条件
検出器：紫外吸光光度計（測定波長 292ｎｍ）
カラム：内径約 2.6mm，長さ約 15cm のステンレス管に５μｍのシリカゲルを充てんする．
カラム温度：25℃付近の一定温度
移動相：ヘキサン／酢酸エチル混液（50：１）
流量：イブジラストの保持時間が約９分になるように調整する．
カラムの選定：3-n-ブチリル-2-イソプロピルピラゾロ［1,5-a］ピリジン 5mg を移動相に溶かし,試料溶液 5mL 及び移動相を加えて 50mL とする.この液 2mL をとり，移動相を加えて 20mL とする．この液 10μL につき，上記の条件で操作するとき，イブ
ジラスト，3-n-ブチリル-2-イソプロピルピラゾロ［1,5-a］ピリジンの順に溶出し，その分離度が 2.0 以上のものを用いる．
検出感度：標準溶液 10μL から得たイブジラストのピーク高さが約５mm になるよ
うに調整する．
面積測定範囲：イブジラストの保持時間の約３倍の範囲
乾燥減量
含量

0.30％以下（１ｇ，減圧，４時間）．

99.0％以上．
本品を乾燥し，
その約 0.2ｇを精密に量り，無水酢酸 50mL に溶かし，0.1mol/L

定量法

過塩素酸で滴定する（電位差滴定法）．同様の方法で空試験を行い補正する．
0.1mol/L 過塩素酸

1mL ＝23.031ｍｇ

C14H18N2O

試薬・試液
3-n-ブチリル-2-イソプロピルピラゾロ［1,5-a］ピリジン C14H18N2O

本品を乾燥したものは定量するとき，3-n-ブチリル-2-イソプロピルピラゾロ［1,5-a］
ピリジン(C14H18N2O)99.0％以上を含む．
性状

本品は白色の結晶性の粉末で，においはない．

融点86 〜 89 ℃
類縁物質 本品 0.010ｇを移動相 10mL に溶かし，試料溶液とする．この

純度試験

液１mL を正確に量り，移動相を加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 10μL につき，イブジラスト標準品の純度試験の類縁物質の操作条件に従い，液体クロマトグラフ法により試験を行う．主ピークの保持時間の約 3 倍の範囲について，それぞれの液の各々のピーク面積を自動積分法により測定するとき，試料溶液の 3-n-ブチリル-2-イソプロピルピラゾロ［1,5-a］ピリジ
ン以外のピークの合計面積は，標準溶液の 3-n-ブチリル-2-イソプロピルピラゾロ［1,5-a］ピリジンのピーク面積より大きくない．
0.10％以下（１ｇ，減圧，１時間）．

乾燥減量
定量法

本品を乾燥し，その約 0.2ｇを精密に量り，無水酢酸 50mL に溶かし，0.1mol/L

過塩素酸で滴定する（電位差滴定法）．同様の方法で空試験を行い補正する．
0.1mol/L 過塩素酸 1mL = 23.031mg C14H18N2O

塩酸プロピベリン 10mg 錠
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50

回転で試験を行う．溶出試験開始 45 分後，溶出液 20mL 以上をとり，遠心分離を行う．
上澄み 15mL を正確に量り，0.1mol/L 塩酸試液 2mL を正確に加え，試料溶液とする．別に塩酸プロピベリン標準品を 105℃で１時間乾燥し，その約 0.022ｇを精密に量り，水に溶かし，正確に 200mL とする．この液 5mL を正確に量り，水を加えて正確に 50mL とする．更に，この液 15mL を正確に量り，0.1mol/L 塩酸試液 2mL を正確に加え，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 20μL につき，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，プロピベリンのピ−ク面積 AT 及び AS を測定する．
本品の 45 分間の溶出率が 75％以上のときは適合とする．
塩酸プロピベリン(C23H29NO3･HCl)の表示量に対する溶出率（％）
A
1= WS × T × × 45
AS C
Ws：塩酸プロピベリン標準品の量（mg）
C：１錠中の塩酸プロピベリン(C23H29NO3･HCl)の表示量（mg）
試験条件
検出器：紫外吸光光度計（測定波長：220nm）
カラム：内径 4.6mm，長さ 15cm のステンレス管に 5μm の液体クロマトグラフ用オ
クタデシルシリル化シリカゲルを充填する．
カラム温度：25℃
移動相：0.01mol/L リン酸二水素カリウム溶液にリン酸を加えて pH2.0 とした液 560mLにアセトニトリル 440mL を加える．
流量：プロピベリンの保持時間が約 6 分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：標準溶液 20μL につき，上記の条件で操作するとき，プロピベリンのピ−クの理論段数及びシンメトリ−係数がそれぞれ 4000 段以上，2.0 以下である．
システムの再現性：標準溶液 20μL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返すとき，
プロピベリンのピ−ク面積の相対標準偏差は 3.0％以下である．
塩酸プロピベリン標準品

1-メチル-4-ピペリジルジフェニルプロポキシアセテート塩酸塩（C28H29NO3 ・ HCl：403.94）で，下記の規格に適合するもの．次に示す方法で精製する．
精製法：塩酸プロピベリン 15ｇをエタノール（99.5）100mL に加温溶解し，メンブラン
フィルターでろ過する．ろ液を室温で一夜放置し，析出した結晶を冷エタノール（99.5）
で洗った後，105℃で１時間乾燥する．
規格
純度試験

本品 0.10g にクロロホルムを加えて溶かし正確に 5mL とし，試料溶液とする．

試料溶液１mL を正確に量り，クロロホルムを加えて正確に 100mL とする．この液５mL を正確に量り，クロロホルムを加えて正確に 20mL とし，標準溶液とする．これ
らの液につき，日本薬局方一般試験法薄層クロマトグラフ法により試験を行う．試料
溶液及び標準溶液 10μＬずつを薄層クロマトグラフ用シリカゲル（蛍光剤入り）を用いて調製した薄層板にスポットする．次にクロロホルム/アセトン/アンモニア（28）
混液（75:20:１）を展開溶媒として約 10cm 展開した後，薄層板を乾燥する．これを，ヨウ素蒸気にさらすとき，試料溶液から得た主スポット以外のスポットは，標準溶液から得たスポットより濃くない．
99.0％以上．

含量定量法

本品を 105℃で１時間乾燥し，その約 0.4g を精密に量り，酢酸（100）20mL を加えて溶かし，無水酢酸 40mL を加え，0.1mol/L 過塩素酸で滴定する（指示薬：塩化メチルロザニリン試液２滴）．ただし，滴定の終点は液の紫色が，緑色を経て黄緑色に変わる時とする．同様の方法で空試験を行い補正する．
0.1mol/L 過塩素酸 1mL=40.394mg C23H29NO3･HCl

塩酸プロピベリン 20mg 錠
本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分

溶出試験

50 回転で試験を行う．溶出試験開始 15 分後，溶出液 20mL 以上をとり，遠心分離を行う．上澄み 15mL を正確に量り，0.1mol/L 塩酸試液 2mL を正確に加え，試料溶液とす
る．別に塩酸プロピベリン標準品を 105℃で１時間乾燥し，その約 0.022ｇを精密に量り，水に溶かし，正確に 200mL とする．この液 5mL を正確に量り，水を加えて正確に25mL とする．更に，この液 15mL を正確に量り，0.1mol/L 塩酸試液 2mL を正確に加え，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 20μL につき，次の条件で液体クロマトグラ
フ法により試験を行い，プロピベリンのピ−ク面積 AT 及び AS を測定する．
本品の 15 分間の溶出率が 85％以上のときは適合とする．
塩酸プロピベリン(C23H29NO3･HCl)の表示量に対する溶出率（％）
A
1= WS × T × × 90
AS C
Ws：塩酸プロピベリン標準品の量（mg）
C：１錠中の塩酸プロピベリン(C23H29NO3･HCl)の表示量（mg）
試験条件
検出器：紫外吸光光度計（測定波長：220nm）
カラム：内径 4.6mm，長さ 15cm のステンレス管に 5µm の液体クロマトグラフ用オ
クタデシルシリル化シリカゲルを充填する．
カラム温度：25℃
移動相：0.01mol/L リン酸二水素カリウム溶液にリン酸を加えて pH2.0 とした液 560mLにアセトニトリル 440mL を加える．
流量：プロピベリンの保持時間が約 6 分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：標準溶液 20μL につき，上記の条件で操作するとき，プロピベリ
ンのピ−クの理論段数及びシンメトリ−係数がそれぞれ 4000 段以上，2.0 以下である．
システムの再現性：標準溶液 20μL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返すとき，
プロピベリンのピ−ク面積の相対標準偏差は 3.0％以下である．

塩酸プロピベリン標準品

1-メチル-4-ピペリジルジフェニルプロポキシアセテート塩酸塩（C28H29NO3 ・ HCl：403.94）で，下記の規格に適合するもの．次に示す方法で精製する．
精製法：塩酸プロピベリン 15ｇをエタノール（99.5）100mL に加温溶解し，メンブラン
フィルターでろ過する．ろ液を室温で一夜放置し，析出した結晶を冷エタノール（99.5）
で洗った後，105℃で１時間乾燥する．

規格
純度試験

本品 0.10g にクロロホルムを加えて溶かし正確に 5mL とし，試料溶液とする．

試料溶液 1mL を正確に量り，クロロホルムを加えて正確に 100mL とする．この液５mL を正確に量り，クロロホルムを加えて正確に 20mL とし，標準溶液とする．これ
らの液につき，日本薬局方一般試験法薄層クロマトグラフ法により試験を行う．試料
溶液及び標準溶液 10µL ずつを薄層クロマトグラフ用シリカゲル（蛍光剤入り）を用いて調製した薄層板にスポットする．次にクロロホルム/アセトン/アンモニア（28）
混液（75:20:１）を展開溶媒として約 10cm 展開した後，薄層板を乾燥する．これを，ヨウ素蒸気にさらすとき，試料溶液から得た主スポット以外のスポットは，標準溶液から得たスポットより濃くない．
99.0％以上．

含量定量法

本品を 105℃で 1 時間乾燥し，その約 0.4g を精密に量り，酢酸（100）20mL を加えて溶かし，無水酢酸 40mL を加え，0.1mol/L 過塩素酸で滴定する（指示薬：塩化メチルロザニリン試液 2 滴）．ただし，滴定の終点は液の紫色が，緑色を経て黄緑色に変わる時とする．同様の方法で空試験を行い補正する．
0.1mol/L 過塩素酸 1mL=40.394mg C23H29NO3･HCl

ジクロフェナクナトリウム 37.5mg 徐放錠
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分50 回転で試験を行う．溶出試験開始 30 分，60 分及び 4 時間後，溶出液 20mL を正確にとり，直ちに 37±0.5℃に加温した水 20mL を正確に注意して補う．溶出液は孔径 0.45μm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 4mLを正確に量り，水を加えて正確に 10mL とし，試料溶液とする．別にジクロフェナクナ
トリウム標準品を 105℃で 3 時間乾燥し，その約 0.021g を精密に量り，水に溶かし，正確に 100mL とする．この液 4mL を正確に量り，水を加えて正確に 50mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長 276nm における吸光度 AT(n)及び AS を測定する．
本品の 30 分，60 分及び 240 分の溶出率がそれぞれ 15〜45%，30〜60%及び 75%以上のときは適合とする．
n 回目の溶出液採取時におけるジクロフェナクナトリウム（C14H10Cl2NNaO2）の表示量
に対する溶出率（％）（n＝1，2，3）
 AT ( n ) n −1 AT ( i ) 1  1
= Ws × + ∑
×  × ×180
 As i =1  AS 45  C

ＷS：ジクロフェナクナトリウム標準品の量（mg）
Ｃ：1 カプセル中のジクロフェナクナトリウム（C14H10Cl2NNaO2）の表示量（mg）
ジクロフェナクナトリウム標準品

ジクロフェナクナトリウム（日局）．ただし，乾燥したものを定量するとき，ジクロフェナクナトリウム（C14H10Cl2NNaO2）99.0%以上を含むもの．

ジクロフェナクナトリウム25mgカプセル
溶出試験

本品１個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第２法（ただし，シンカーを用いる）により，毎分50回転で試験を行う。溶出試験を開始し，溶出試験開始30
分後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する。
初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする。別に，ジクロフェナクナトリウ
ム標準品を105℃で３時間乾燥し，その約0.025gを精密に量り，水に溶かし，正確に100mLとする。この液10mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする。
試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長276nmにおける吸光度ＡＴ及びＡＳを測定する。
本品の30分間の溶出率が70％以上のときは適合とする。
ジクロフェナクナトリウム(C14H10Cl2NＮaＯ2)の表示量に対する溶出率（％）= WS ×ＡＴ 1
× × 90ＡS Ｃ

ＷＳ：ジクロフェナクナトリウム標準品の量（mg）
Ｃ ：１カプセル中のジクロフェナクナトリウム(C14H10Cl2NＮaＯ2)の表示量（mg）
ジクロフェナクナトリウム標準品 ジクロフェナクナトリウム（日局）｡ただし，乾燥したものを定量するとき，ジクロフェナクナトリウム(C14H10Cl2NＮaＯ2)99.0％以上を含むもの。

ジクロフェナクナトリウム 37.5mg 徐放カプセル
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液に薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液（1→2）900mL を用い，溶出試験法第 2 法（ただし，シンカーを用いる）により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験開始 30 分，70 分及び 6 時間後，溶出液 20mL を正確にとり，直ちに 37±0.5℃に加温した薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液（1→2）20mL を正確に注意して補う．
溶出液は孔径 0.45μm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 4mL を正確に量り，薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液（1→2）を加えて正確に 10mL とし，試料溶液とする．別にジクロフェナクナトリウム標準品を 105℃で 3
時間乾燥し，その約 0.021g を精密に量り，薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液（1→2）に溶かし，正確に 100mL とする．この液 4mL を正確に量り，薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液（1→2）を加えて正確に 50mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長 276nm における吸光度 AT(n)及び ASを測定する．
本品の 30 分，70 分及び 360 分の溶出率がそれぞれ 15〜45%，35〜65%及び 80%以上のときは適合とする．
n 回目の溶出液採取時におけるジクロフェナクナトリウム（C14H10Cl2NNaO2）の表示量
に対する溶出率（％）（n＝1，2，3）
 AT ( n ) n −1 AT ( i ) 1  1
= Ws × + ∑
×  × × 180
i =1  AS
45  C As

ＷS：ジクロフェナクナトリウム標準品の量（mg）
Ｃ：1 カプセル中のジクロフェナクナトリウム（C14H10Cl2NNaO2）の表示量（mg）
ジクロフェナクナトリウム標準品

ジクロフェナクナトリウム（日局）．ただし，乾燥したものを定量するとき，ジクロフェナクナトリウム（C14H10Cl2NNaO2）99.0%以上を含むもの．

硝酸イソソルビド 20mg 徐放カプセル
溶出試験

本品 1 個をとり，水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法（ただし，シンカーを用いる）により，毎分 75 回転で試験を行う．溶出試験開始 2 時間，4 時間及び 8 時間
後，溶出液 20mL を正確にとり，直ちに 37±0.5°C に加温した水 20mL を正確に注意して補う．溶出液は孔径 0.45μm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする．別に硝酸イソソルビド標準品（別途硝酸イソソル
ビド（日局）と同様な方法で水分を測定しておく）約 0.02g を精密に量り，メタノールに溶かし，正確に 50mL とする．この液 5mL を正確に量り，水を加えて正確に 100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 20μL ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，硝酸イソソルビドのピーク面積 AT(n)及び AS を測定する．
本品の 2 時間，4 時間及び 8 時間後の溶出率が，10〜40%，40〜70%及び 70%以上のときは適合とする．
ｎ回目の溶出液採取時における硝酸イソソルビド（C6H8N2O8）の表示量に対する溶出率（%）（ｎ＝ 1，2，3）
 AT(n) n -1  AT(i) 1   1= WS × + ∑ × × × 9045   C
i =1  AS
 AS
WS：脱水物に換算した硝酸イソソルビド標準品の量（mg）
C：1 カプセル中の硝酸イソソルビド（C6H8N2O8）の表示量（mg）
試験条件
検出器：紫外吸光光度計（測定波長：220nm）
カラム：内径 4.6mm，長さ 15cm のステンレス管に 5μm の液体クロマトグラフ用オ
クタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：40°C 付近の一定温度
移動相：水／メタノール混液（11:9）
流量：硝酸イソソルビドの保持時間が約 6 分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：標準溶液 20μL につき，上記の条件で操作するとき，硝酸イソソ
ルビドのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ 2000 段以上，1.5
以下である．
システムの再現性：標準溶液 20μL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返すとき，
硝酸イソソルビドのピーク面積の相対標準偏差は 2.0%以下である．
硝酸イソソルビド標準品

硝酸イソソルビド（日局）．ただし，定量するとき，換算した脱水物に対し，硝酸イソソルビド（C6H8N2O8）99.0%以上を含むもの．

ニソルジピン 5 mg 錠
溶出試験

本操作は光を避けて行う．本品 1 個をとり，試験液にポリソルベート 80 を添加した水（１→2000）900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験開始 45 分後，溶出液 25mL 以上をとり，孔径 0.45µm 相当のメンブランフ
ィルターでろ過する．初めのろ液 20mL を除き，次のろ液を試料溶液とする．別にニソ
ルジピン標準品（別途乾燥減量を測定しておく）約 0.028g を精密に量り，メタノールに溶かし，正確に 50mL とする．この液 5mL を正確に量り，メタノールを加えて正確に50mL とし，更にこの液 10mL を正確に量り，メタノールを加えて正確に 100mL とし標準溶液とする．試料溶液及び標準溶 20µL ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマト
グラフ法により試験を行い，ニソルジピンのピーク面積 AT 及び AS を測定する．
本品の 45 分間の溶出率が 75%以上のときは適合とする．
ニソルジピン （C20H24N2O6） の表示量に対する溶出率 （％）
A
1= WS × T × × 18
AS C
Ws：乾燥物に換算したニソルジピン標準品の量 (mg)
C：１錠中のニソルジピン （C20H24N2O6）の表示量(mg)操作条件
検出器：紫外吸光光度計（測定波長：237 nm）
カラム：内径約 4mm ，長さ約 15cm のステンレス管に 5μm の液体クロマトグラフ用
オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：40℃ 付近の一定温度
移動相：水，メタノール及びテトラヒドロフラン混液 (9：9：2 )流量：ニソルジピンの保持時間が約 7.5 分になるように調整する．
システムの適合性システムの性能：標準溶液 20μL につき，上記の条件で操作するとき，ニソルジピンのピークの理論段数及びシンメトリー係数がそれぞれ 4000 段以上，1.5 以下である．
システムの再現性：標準溶液 20μL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返すとき，
ニソルジピンのピーク面積の相対標準偏差は 2.0%以下である．
ニソルジピン標準品（C20H24N2O6：388.42）ニソルジピン（化学名 1,4-ジヒドロ-2,6-ジメ
チル-4-（2-ニトロフェニル）-3,5-ピリジンジカルボン酸イソブチル,メチルエステル）を次の方法で精製したもので，下記の規格に適合するもの．
精製法

以下の操作はすべて遮光して行う．

ニソルジピンをシクロヘキサン／酢酸エチル混液（3 ： 2）を溶出液として，シリカ
ゲルカラムクロマトグラフィーにより精製する．得られた結晶をメタノールから再結晶した後，乾燥する．
性状

本品は黄色の結晶性の粉末で，においはない．

確認試験 赤外吸収スペクトル測定法の臭化カリウム錠剤法により測定するとき，波数3320 cm-1 , 1706 cm-1 , 1655 cm-1, 1531 cm-1 , 1348 cm-1 及び 1215 cm-1 付近に吸収を認める．
純度試験
類縁物質 ニフェジピン(日局)，1,4-ジヒドロ-2,6-ジメチル-4-（2-ニトロフェニル）-3,5ピリジンジカルボン酸ジイソブチルエステル(以下ジイソブチルエステル体と略す)，
2,6-ジメチル-4-（2-ニトロフェニル）-3,5-ピリジンジカルボン酸イソブチルエステル,
メチルエステル(以下ニトロピリジン体と略す)，及び 2,6-ジメチル-4-（2-ニトロソフェニル）-3,5-ピリジンジカルボン酸イソブチルエステル,メチルエステル(以下ニトロソピ
リジン体と略す)
以下の操作はすべて遮光して行う．
本品 0.05 g をとり，酢酸エチル 25 mL を正確に加えて溶かし，試料溶液とする．この
液 5 mL を正確に量り，酢酸エチルを加えて正確に 50 mL とする．更に，この液 2 mLを正確に量り，酢酸エチルを加えて正確に 100 mL とし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマトグラフ法により試験を行う．
試料溶液及び標準溶液 50 μL ずつを薄層クロマトグラム用シリカゲル(蛍光剤入り)を用いて調製した薄層板にスポットする．次にシクロヘキサン・酢酸エチル混液(3：2)を展開溶媒として約 10 cm 展開した後，薄層板を風乾する．これに紫外線（主波長 254 nm ）を照射するとき，試料溶液から得たニソルジピン (Rf 値約 0.21) のス
ポット以外のニフェジピン(Rf 値約 0.13)，ジイソブチルエステル体 (Rf 値約 0.25)，ニ
トロピリジン体 (Rf 値約 0.29)，ニトロソピリジン体 (Rf 値約 0.33)のスポットは，標準溶液から得たスポットより濃くない（それぞれ 0.2%以下）．
乾燥減量
含量

0.2%以下(1g，105℃，2 時間，遮光) 乾燥減量法により試験を行う．

99.0％以上

定量法
以下の操作はすべて遮光して行う．
本品約 0.39g を精密に量り，ジメチルスルホキシド 50mL を加えて溶かし，窒素を通じながら 0.1moｌ/L 水酸化カリウム・メタノール・ジメチルスルホキシド液で滴定する（電位差滴定法）．同様の方法で空試験を行い補正する．
0.1 mol/L 水酸化カリウム・メタノール・ジメチルスルホキシド液 1 mL ＝ 38.842
mg C20H24N2O6
0.1 mol/L 水酸化カリウム・メタノール・ジメチルスルホキシド液
調製

水酸化カリウム約 6.5g をメタノール 40mL に溶かし，ジメチルスルホキシドを加えて 1000mL とし，ろ過する．
標定

チモール約 0.1g を精密に量り，ジメチルスルホキシド 50mL を加えて溶かし，窒素を通じながら 0.1 mol/L 水酸化カリウム・メタノール・ジメチルスルホキシド液で滴定する（電位差滴定法）．同様の方法で空試験を行い補正し，規定度係数を計算する．
0.1mol/L 水酸化カリウム・メタノール・ジメチルスルホキシド液 1mL=15.022mg

C10H14O

ニソルジピン 10 mg 錠
溶出試験

本操作は光を避けて行う．本品１個をとり，試験液にポリソルベート 80 を添加した水（1→1000）900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験開始 45 分後，溶出液 25mL 以上をとり，孔径 0.45μｍ相当のメンブラ
ンフィルターでろ過する．初めのろ液 20mL を除き，次のろ液を試料溶液とする．別に
ニソルジピン標準品（別途乾燥減量を測定しておく）約 0.028g を精密に量り，メタノ
ールに溶かし，正確に 50mL とする．この液 10mL を正確に量り，メタノールを加えて
正確に 50mL とし，更にこの液 10mL を正確に量り，メタノールを加えて正確に 100mLとし標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 20μL ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により 試験を行い，ニソルジピンのピーク面積 AT 及び AS を測定する．
本品の 45 分間の溶出率が 75%以上のときは適合とする．
ニソルジピン（C20H24N2O6）の表示量に対する溶出率 （％）
A
1= WS × T × × 36
AS C
Ws：乾燥物に換算したニソルジピン標準品の量 （mg）
C：１錠中のニソルジピン （C20H24N2O6）の表示量(mg)操作条件
検出器：紫外吸光光度計（測定波長 ： 237 nm）
カラム：内径約 4 mm ，長さ約 15 cm のステンレス管に 5μm の液体クロマトグラ
フ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度： 40 ℃ 付近の一定温度
移動相：水，メタノール及びテトラヒドロフラン混液 (9 ： 9 ： 2 )流量：ニソルジピンの保持時間が約 7.5 分になるように調整する．
システムの適合性システムの性能：標準溶液 20μL につき，上記の条件で操作するとき，ニソルジピンのピークの理論段数及びシンメトリー係数がそれぞれ 4000 段以上，1.5 以下である．
システムの再現性：標準溶液

20μL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返すとき，

ニソルジピンのピーク面積の相対標準偏差は 2.0 %以下である．
ニソルジピン標準品（C20H24N2O6： 388.42） ニソルジピン（化学名 1,4-ジヒドロ-2,6-ジメチル-4-（2-ニトロフェニル）-3,5-ピリジンジカルボン酸イソブチル,メチルエステル）を次の方法で精製したもので，下記の規格に適合するもの．
精製法

以下の操作はすべて遮光して行う．ニソルジピンをシクロヘキサン/酢酸エチル

混液（3：2）を溶出液として，シリカゲルカラムクロマトグラフィーにより精製する． 得られた結晶をメタノールから再結晶した後，乾燥する．

性状

本品は黄色の結晶性の粉末で，においはない．

確認試験 赤外吸収スペクトル測定法の臭化カリウム錠剤法により測定するとき，波数3320 cm-1 , 1706 cm-1 , 1655 cm-1, 1531 cm-1 , 1348 cm-1 及び 1215 cm-1 付近に吸収を認める．
純度試験
類縁物質 ニフェジピン(日局)，1,4-ジヒドロ-2,6-ジメチル-4-（2-ニトロフェニル）-3,5ピリジンジカルボン酸ジイソブチルエステル(以下ジイソブチルエステル体と略す)，
2,6-ジメチル-4-（2-ニトロフェニル）-3,5-ピリジンジカルボン酸イソブチルエステル,
メチルエステル(以下ニトロピリジン体と略す)，及び 2,6-ジメチル-4-（2-ニトロソフェニル）-3,5-ピリジンジカルボン酸イソブチルエステル,メチルエステル(以下ニトロソピリジン体と略す)
以下の操作はすべて遮光して行う．
本品 0.05 g をとり，酢酸エチル 25 mL を正確に加えて溶かし，試料溶液とする．この液 5 mL を正確に量り，酢酸エチルを加えて正確に 50 mL とする．更に，この液
2 mL を正確に量り，酢酸エチルを加えて正確に 100 mL とし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマトグラフ法により試験を行う．試料溶液及び標準溶液 50
μL ずつを薄層クロマトグラム用シリカゲル(蛍光剤入り)を用いて調製した薄層板にスポットする．次にシクロヘキサン・酢酸エチル混液(3 ： 2)を展開溶媒として約 10 cm展開した後，薄層板を風乾する．これに紫外線（主波長 254 nm ）を照射するとき，試料溶液から得たニソルジピン (Rf 値約 0.21) のスポット以外のニフェジピン(Rf 値
約 0.13)，ジイソブチルエステル体 (Rf 値約 0.25)，ニトロピリジン体(Rf 値約 0.29)，
ニトロソピリジン体 (Rf 値約 0.33)のスポットは，標準溶液から得たスポットより濃くない（それぞれ 0.2%以下）．
乾燥減量

0.2%以下(1g，105℃，2 時間，遮光) 乾燥減量法により試験を行う．

99.0％以上

含量定量法

以下の操作はすべて遮光して行う．
本品約 0.39g を精密に量り，ジメチルスルホキシド 50mL を加えて溶かし，窒素を通じながら 0.1moｌ/L 水酸化カリウム・メタノール・ジメチルスルホキシド液で滴定する（電位差滴定法）．同様の方法で空試験を行い補正する．
0.1mol/L 水酸化カリウム・メタノール・ジメチルスルホキシド液 1mL＝38.842mgC20H24N2O6
0.1 mol/L 水酸化カリウム・メタノール・ジメチルスルホキシド液
調製

水酸化カリウム約 6.5g をメタノール 40mL に溶かし，ジメチルスルホキシドを加えて 1000mL とし，ろ過する．
標定

チモール約 0.1g を精密に量り，ジメチルスルホキシド 50mL を加えて溶かし，窒素を通じながら 0.1 mol/L 水酸化カリウム・メタノール・ジメチルスルホキシド液で滴定する（電位差滴定法）．同様の方法で空試験を行い補正し，規定度係数を計算する．
0.1mol/L 水酸化カリウム・メタノール・ジメチルスルホキシド液 1mL＝15.022mgC10H14O

テガフール 200mg/g ・ウラシル 448mg/g 腸溶顆粒
溶出試験
〔pH1.2〕本品約 1g を精密に量り，試験液に崩壊試験法の第 1 液 900mL を用い，溶出試
験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験開始 60 分後，溶出液 20mL 以上
を正確にとり，孔径 0.45μm 以下のメンブランフィルタ−でろ過する．初めのろ液 10mLを除き，次のろ液 5mL を正確に量り，崩壊試験法の第 1 液を加えて正確に 200mL とし，
テガフール試料溶液とする．別にテガフ−ル標準品を 105℃で 4 時間乾燥し，その約 0.022g
を精密に量り，崩壊試験法の第 1 液に溶かし，正確に 100mL とする．この液 5mL を正確に量り，崩壊試験法の第 1 液を加えて正確に 200mL とし，テガフール標準溶液とする．
また，ウラシル標準品を 105℃で 3 時間乾燥し，その約 0.050g を精密に量り，崩壊試験法の第 1 液を加え，正確に 100mL とし，この液 5mL を正確に量り，崩壊試験法の第 1 液を加え，正確に 200mL とし，ウラシル標準溶液とする．試料溶液，テガフール標準溶液及びウラシル標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長 258nm における吸光度 AT1，AST1 及び ASU1，波長 271nm における吸光度 AT2，AST2 及び ASU2 並びに 320nmにおける吸光度 AT3，AST3 及び ASU3 を測定する．
本品の 60 分間の溶出率がテガフール５％以下のときは適合とする．
テガフ−ル（C8H9FN2O3）の表示量に対する溶出率（％）( ASU2 − ASU3 ) × ( AT1 − AT3 ) − ( ASU1 − ASU3 ) × ( AT2 − AT3 ) 1
W= S×× × 900
WT ( ASU2 − ASU3 ) × ( AST1 − AST3 ) − ( ASU1 − ASU3 ) × ( AST2 − AST3 ) C
WS：テガフール標準品の量（mg）
WT：テガフール・ウラシル腸溶顆粒の秤取量（ｇ）
C ：１ｇ中のテガフール（C8H9FN2O3）の表示量（200mg）〔pH6.8〕本品約 1g を精密に量り，試験液に薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液（１→２）900mLを用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験開始 45 分後及び60 分後，溶出液 20mL を正確にとり，直ちに 37±0.5℃に加温した薄めたｐＨ6.8 のリン酸塩緩衝液（１→２）20mL を正確に注意して補う．溶出液は孔径 0.45μm 以下のメンブ
ランフィルタ−でろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 5mL を正確に量り，薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液（１→２）を加えて正確に 200mL とし，ウラシル試料溶液
及びテガフール試料溶液とする．別にテガフ−ル標準品を 105℃で 4 時間乾燥し，その約0.022g を精密に量り，薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液（１→２）に溶かし，正確に 100mLとする．この液 5mL を正確に量り，薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液（１→２）を加えて
正確に 200mL とし，テガフール標準溶液とする．また，ウラシル標準品を 105℃で 3 時
間乾燥し，その約 0.050g を精密に量り，薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液（１→２）を加え，正確に 100mL とし，この液 5mL を正確に量り，薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液（１→２）を加え，正確に 200mL とし，ウラシル標準溶液とする．テガフール試料溶液，ウ
ラシル試料溶液，テガフール標準溶液及びウラシル標準溶液につき，紫外可視吸光度測定
法により試験を行い，波長 258nm における吸光度 AT1(n)，AST1 及び ASU1，波長 271nm における吸光度 AT2(n)，AST2 及び ASU2 並びに 320nm における吸光度 AT3(n)，AST3 及び ASU3 を測定する．(n=1，2)本品の 45 分間の溶出率がウラシル 80%以上かつ 60 分間の溶出率がテガフール 85％以上のときは適合とする．
テガフ−ル（C8H9FN2O3）の表示量に対する溶出率（％）( ASU2 − ASU3 ) × (AT1(2 ) − AT3(2 ) ) − ( ASU1 − ASU3 ) × (AT2(2 ) − AT3(2 ) )( ASU2 − ASU3 ) × ( AST1 − AST3 ) − ( ASU1 − ASU3 ) × ( AST2 − AST3 )
1 ( ASU2 − ASU3 ) × (AT1(1) − AT3(1) ) − ( ASU1 − ASU3 ) × (AT2 (1) − AT3(1) )  1+ ×× × 900( ASU2 − ASU3 ) × ( AST1 − AST3 ) − ( ASU1 − ASU3 ) × ( AST2 − AST3 )  C1
45
=

WS1 
×
WT 

ウラシル（C4H4N2O2）の表示量に対する溶出率（％）( AST2 − AST3 ) × (AT1(1) − AT3(1) ) − ( AST1 − AST3 ) × (AT2(1) − AT3(1) ) 1
W= S2 ××× 900( AST2 − AST3 ) × ( ASU1 − ASU3 ) − ( AST1 − AST3 ) × ( ASU2 − ASU3 ) C 2
WT
WS1：テガフール標準品の量（mg）
WS2：ウラシル標準品の量（mg）
WT：テガフール・ウラシル腸溶顆粒の秤取量（ｇ）
C1：1g 中のテガフール（C8H9FN2O3）の表示量（200mg）
C2：1g 中のウラシル（C4H4N2O2）の表示量（448mg）
テガフール（日局）で含量が 99.0％以上のものを用いる．

テガフ−ル標準品
ウラシル標準品

C4H4N2O2：112.09

2,4(1H,3H)-ピリミジンジオンで，下記の規格に適合

するもの．
性状

本品は白色の結晶又は結晶性の粉末である．
本品 0.01g に 1mol/L 水酸化ナトリウム液 1000mL を加えて溶かし，紫外可視確認試験

吸光度測定法により吸収スペクトルを測定するとき，波長 273〜277nm に吸収の極大を示す．
融点

約 335℃（分解）

純度試験

類縁物質

本品 0.06g に水 30mL を加えて溶かし，試料溶液とする．試料溶液につき，薄層クロマトグラフ法により試験を行う．試料溶液 15μL を TLC 用セルロース(ケイ光剤入り)を用いた薄層板にスポットする．次に，１-ブタノール／アセトン／酢酸(100)／水混液（5:4:1:1）を展開溶媒として約 10cm 展開した後，薄層板を風乾する．薄層板に紫外線（主波長 254nm）を照射するとき，単一のスポットを認める．
0.3％以下（1g，105℃，3 時間）

乾燥減量

99.0％以上

含量
定量法

本品を乾燥し，その約 0.12g を精密に量り，ｐＨ7.0 のリン酸塩緩衝液を加えて溶かし，正確に 200mL とする．この液 1mL を正確にとり，ｐＨ7.0 のリン酸塩緩衝液を加えて正確に 100mL とした液につき，ｐＨ7.0 のリン酸塩緩衝液を対照として，波長 260nm

における吸光度Ａを測定する．
秤取試料中のウラシル(C4H4N2O2)の量（mg）＝Ａ×｛112.09/(8.2×103)｝×20000
貯法

気密容器．

テガフール 100mg ・ウラシル 224mg カプセル
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法（ただし，シンカーを用いない）により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験開始 30 分及び 45 分
後，溶出液 20mL を正確にとり，直ちに 37±0.5℃に加温した水 20mL を正確に注意して補う．溶出液は孔径 0.45μm 以下のメンブランフィルタ−でろ過する．初めのろ液
10mL を除き，次のろ液 5mL を正確に量り，水を加えて正確に 100mL とし，テガフー
ル試料溶液及びウラシル試料溶液とする．別にテガフ−ル標準品を 105℃で 4 時間乾燥し，その約 0.022g を精密に量り，水に溶かし，正確に 200mL とする．この液 5mL を正確に量り，水を加えて正確に 100mL とし，テガフール標準溶液とする．また，ウラシ
ル標準品を 105℃で 3 時間乾燥し，その約 0.050g を精密に量り，水を加え，正確に 200mLとし，この液 5mL を正確に量り，水を加え，正確に 100mL とし，ウラシル標準溶液とする．テガフール試料溶液，ウラシル試料溶液，テガフール標準溶液及びウラシル標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長 258nm における吸光度 AT1(n)，AST1 及び ASU1，波長 271nm における吸光度 AT2(n)，AST2 及び ASU2 並びに 320nm における吸光度 AT3(n)，AST3 及び ASU3 を測定する．（n=1，2）
本品の 30 分間の溶出率がテガフール 80％以上かつ 45 分間の溶出率がウラシル 80％以上のときは適合とする．
テガフ−ル（C8H9FN2O3）の表示量に対する溶出率（％）( ASU2 − ASU3 ) × (AT1(1) − AT3(1) ) − ( ASU1 − ASU3 ) × (AT2(1) − AT3(1) ) 1= WS1 ×× × 450( ASU2 − ASU3 ) × ( AST1 − AST3 ) − ( ASU1 − ASU3 ) × ( AST2 − AST3 ) C1
ウラシル（C4H4N2O2）の表示量に対する溶出率（％）( AST2 − AST3 ) × (AT1(2 ) − AT3(2 ) ) − ( AST1 − AST3 ) × (AT2 (2 ) − AT3(2 ) )( AST2 − AST3 ) × ( ASU1 − ASU3 ) − ( AST1 − AST3 ) × ( ASU2 − ASU3 )
1 ( AST2 − AST3 ) × (AT1(1) − AT3(1) ) − ( AST1 − AST3 ) × (AT2 (1) − AT3(1) )  1
+ ×
× 450
×
45 ( AST2 − AST3 ) × ( ASU1 − ASU3 ) − ( AST1 − AST3 ) × ( ASU2 − ASU3 )  C 2
= WS2 × 

WS1：テガフール標準品の量（mg）
WS2：ウラシル標準品の量（mg）
C1：１カプセル中のテガフール（C8H9FN2O3）の表示量（mg）
C2：１カプセル中のウラシル（C4H4N2O2）の表示量（mg）

テガフ−ル標準品
ウラシル標準品
するもの．

テガフール（日局）．ただし含量が 99.0％以上のものを用いる．
C4H4N2O2：112.09

2,4(1H,3H)-ピリミジンジオンで，下記の規格に適合

性状

本品は白色の結晶又は結晶性の粉末である．

確認試験

本品 0.01g に 1mol/L 水酸化ナトリウム液 1000mL を加えて溶かし，紫外可視吸光度測定法により吸収スペクトルを測定するとき，波長 273〜277nm に吸収の極大を示す．
融点

約 335℃（分解）

純度試験

類縁物質

本品 0.06g に水 30mL を加えて溶かし，試料溶液とする．試料溶液につき，薄層クロマトグラフ法により試験を行う．試料溶液 15μL を TLC 用セルロース(ケイ光剤入り)を用いた薄層板にスポットする．次に，１-ブタノール／アセトン／酢酸(100)／水混液（5:4:1:1）を展開溶媒として約 10cm 展開した後，薄層板を風乾する．薄層板に紫外線（主波長 254nm）を照射するとき，単一のスポットを認める．
乾燥減量
含量

0.3％以下（1g，105℃，3 時間）

99.0％以上

定量法

本品を乾燥し，その約 0.12g を精密に量り，pH7.0 のリン酸塩緩衝液を加えて溶かし，正確に 200mL とする．この液 1mL を正確にとり，pH7.0 のリン酸塩緩衝液を加えて正確に 100mL とした液につき，pH7.0 のリン酸塩緩衝液を対照として，波長 260nm における吸光度Ａを測定する．
秤取試料中のウラシル(C4H4N2O2)の量（mg）＝Ａ×｛112.09/(8.2×103)｝×20000
貯法

気密容器．

フェノバルビタール30mg錠
溶出試験

本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により毎分50回転

で試験を行う．溶出試験開始30分後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45µm以下のメン
ブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液5mLを正確に量り，
pH9.6のホウ酸・塩化カリウム・水酸化ナトリウム緩衝液10mLを正確に加え，試料溶液とする．別に，フェノバルビタール標準品を105℃で2時間乾燥し，その約0.02gを精密に量り，水に溶かし，正確に250mLとする。この液20mLを正確に量り，水を加えて正確に50mLとする．更にこの液5mLを正確に量り，pH9.6のホウ酸・塩化カリウム・水
酸化ナトリウム緩衝液10mLを正確に加え，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，pH9.6のホウ酸・塩化カリウム・水酸化ナトリウム緩衝液／水混液（2:1）を対照とし，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長240nmにおける吸光度AT及びASを測定する．
本品の30分間の溶出率が75%以上のときは適合とする．

フェノバルビタール(C12H12N2O3)の表示量に対する溶出率（%）= WS ×AT 1
× × 1 44AS C

WS ：フェノバルビタール標準品の量（mg）
C ：１錠中のフェノバルビタールの表示量（mg）

ホウ酸・塩化カリウム・水酸化ナトリウム緩衝液，pH9.6（日本薬局方 試薬・試液）

緩

衝液用0.2mol/Lホウ酸・0.2mol/L塩化カリウム試液50mLに0.2mol/L水酸化ナトリウム液
36.85mL及び水を加えて全量を200mLとする．
フェノバルビタール標準品
するとき，フェノバルビタール（日局）．ただし，乾燥したものを定量

フェノバルビタール(C12H12N2O3)99.0%以上を含むもの．

ロベンザリット二ナトリウム 40mg 錠
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液に薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液（１→２）900mLを用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験開始 30 分後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45μm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 5mL を正確に量り，薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液（１→２）を加えて正確に 50mL とし，試料溶液とする．別にロベンザリット二ナトリウム
標準品約 0.023g を精密に量り，薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液（１→２）を加えて溶かし，正確に 50mL とする．この液 2mL を正確に量り，薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液（１→２）を加えて正確に 200mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長 298nm における吸光度 AT 及び ASを測定する．
本品の 30 分間の溶出率が 85％以上のときは適合とする．
ロベンザリット二ナトリウム(C14H8ClNNa2O4)の表示量に対する溶出率(％)
A
1= WS × T × × 1 80
AS C
WS：ロベンザリット二ナトリウム標準品の量(mg)C：１錠中のロベンザリット二ナトリウム(C14H8ClNNa2O4)の表示量(mg)

ロベンザリット二ナトリウム標準品

C14H8Cl N Na2O4：335.65

4-クロロ-2,2’-イミノ二安

息香酸二ナトリウムで，下記の規格に適合するもの．
性状

本品は白色の結晶性の粉末である．

確認試験（元素分析）

C，H，N につき測定するとき，それぞれの測定値は理論値の±0.3％（絶対値）以内である．
類縁物質

本品 0.05g を水 5mL に溶かし，試料溶液とする．この液につき，薄層クロマトグラフ法により試験を行う．試料溶液 5µL を薄層クロマトグラフ用シリカゲル（蛍光剤入り）を用いて調製した薄層板にスポットする．次にテトラヒドロフラン／
水／トリエチルアミン混液（50：15：8）を展開溶媒として約 10cm 展開した後，薄層板を風乾する．これに紫外線（主波長 254nm）を照射するとき，主スポット以外のスポットを認めない．
含量

99.0％以上． 定量法

本品を 105℃で 2 時間乾燥し，その約 0.1g を精密に量り，水 40mL を加えて溶かし，更にジエチルエーテル／テトラヒドロフラン混液（1：1）
60mL を加え，よく振り混ぜながら 0.1mol/L 塩酸で滴定する（指示薬：ブロモフェノ
ールブルー試液 10 滴）．ただし，滴定の終点は水層の青色が持続する淡青緑色に変わるときとする．同様の方法で空試験を行い，補正する．
0.1mol/L 塩酸 1mL＝16.783mg C14H8Cl N Na2O4

ロベンザリット二ナトリウム 80mg 錠
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液に薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液（１→２）900mLを用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験開始 30 分後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45μm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 5mL を正確に量り，薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液（１→２）を加えて正確に 50mL とし，試料溶液とする．別にロベンザリット二ナトリウム
標準品約 0.023g を精密に量り，薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液（１→２）を加えて溶かし，正確に 50mL とする．この液 4mL を正確に量り，薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液（１→２）を加えて正確に 200mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，吸光度測定法により試験を行い，波長 298nm における吸光度 AT 及び AS を測定す
る．
本品の 30 分間の溶出率が 85％以上のときは適合とする．
ロベンザリット二ナトリウム(C14H8ClNNa2O4)の表示量に対する溶出率(％)
A
1= WS × T × × 360
AS C
WS：ロベンザリット二ナトリウム標準品の量(mg)C：１錠中のロベンザリット二ナトリウム(C14H8ClNNa2O4)の表示量(mg)

ロベンザリット二ナトリウム標準品

C14H8Cl N Na2O4：335.65

4-クロロ-2,2’-イミノ二安

息香酸二ナトリウムで，下記の規格に適合するもの．
性状

本品は白色の結晶性の粉末である．

確認試験（元素分析）

C，H，N につき測定するとき，それぞれの測定値は理論値の±0.3％（絶対値）以内である．
類縁物質

本品 0.05g を水 5mL に溶かし，試料溶液とする．この液につき，薄層クロマトグラフ法により試験を行う．試料溶液 5µL を薄層クロマトグラフ用シリカゲル（蛍光剤入り）を用いて調製した薄層板にスポットする．次にテトラヒドロフラン／
水／トリエチルアミン混液（50：15：8）を展開溶媒として約 10cm 展開した後，薄層板を風乾する．これに紫外線（主波長 254nm）を照射するとき，主スポット以外のスポットを認めない．
含量

99.0％以上． 定量法

本品を 105℃で 2 時間乾燥し，その約 0.1g を精密に量り，水 40mL を加えて溶かし，更にジエチルエーテル／テトラヒドロフラン混液（1：1）
60mL を加え，よく振り混ぜながら 0.1mol/L 塩酸で滴定する（指示薬：ブロモフェノ
ールブルー試液 10 滴）．ただし，滴定の終点は水層の青色が持続する淡青緑色に変わるときとする．同様の方法で空試験を行い，補正する．
0.1mol/L 塩酸 1mL＝16.783mg C14H8Cl N Na2O4

塩酸プロカテロール 0.1mg/g 顆粒
溶出試験

本品の表示量に従い塩酸プロカテロール（C16H22N2O3･HCl･1/2H2O）約 50μgに対応する量を精密に量り，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により毎分
50 回転で試験を行う．溶出試験開始 15 分後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45μm
以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 9mL を
正確に量り，薄めたリン酸（57→25000）1mL を正確に加えて混合し，試料溶液とする．
別に塩酸プロカテロール標準品（別途塩酸プロカテロール（日局）と同様の方法で水分を測定しておく）約 0.025g を精密に量り，薄めたリン酸（57→250000）に溶かし，正確に 50mL とする．この液 5mL を正確に量り，薄めたリン酸（57→250000）を加えて
正確に 50mL とする．この液 2mL を正確に量り，薄めたリン酸（57→250000）を加えて正確に 200mL とする．更にこの液 5mL を正確に量り，薄めたリン酸（57→250000）
を加えて正確に 50mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 100μL ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液の塩酸プ
ロカテロールのピーク面積 AT 及び AS を測定する．
本品の 15 分間の溶出率が 85%以上のときは適合とする．
塩酸プロカテロール（C16H22N2O3･HCl･1/2H2O）の表示量に対する溶出率（%）

W
A
1 1＝ S × T × × × 1.0276
W T AS C 5
Ws：脱水物に換算した塩酸プロカテロール標準品の量（mg）
WT：塩酸プロカテロール顆粒の秤取量（g）
C：1g 中の塩酸プロカテロール（C16H22N2O3･HCl･1/2H2O）の表示量（mg）
試験条件
検出器：紫外吸光光度計（測定波長：254nm）
カラム：内径 4.6mm，長さ 15cm のステンレス管に 5μm の液体クロマトグラフ用オ
クタデシルシリル化シリカゲルを充てんする.
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：1-ペンタンスルホン酸ナトリウム 0.87g を水 1000mL に溶かした液 760mL に
メタノール 230mL 及び酢酸（100）10mL を加える．
量：塩酸プロカテロールの保持時間が約 10 分になるように調整する．

流システム適合性システムの性能：標準溶液 100μL につき，上記の条件で操作するとき，塩酸プロカ
テロールのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ 5000 段以上，2.0
以下である．
システムの再現性：標準溶液 100μL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返すとき，塩酸プロカテロールのピークの相対標準偏差は 2.5％以下である．

塩酸プロカテロール標準品

塩酸プロカテロール（日局）．

ただし，定量するとき，換算した脱水物に対し，塩酸プロカテロール（C16H22N2O3･HCl）99.0％以上を含むもの．

塩酸プロカテロール 0.025mg 錠
本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により毎分 50

溶出試験

回転で試験を行う．溶出試験開始 15 分後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45μm 以
下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 9mL を正確に量り，薄めたリン酸（57→25000）1mL を正確に加えて混合し，試料溶液とする．
別に塩酸プロカテロール標準品（別途塩酸プロカテロール（日局）と同様の方法で水分を測定しておく）約 0.025g を精密に量り，薄めたリン酸（57→250000）に溶かし，
正確に 50mL とする．この液 5mL を正確に量り，薄めたリン酸（57→250000）を加えて正確に 50mL とする．この液 2mL を正確に量り，薄めたリン酸（57→250000）を加えて正確に 200mL とする．更にこの液 5mL を正確に量り，薄めたリン酸（57→250000）
を加えて正確に 50mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 100μL ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液の塩酸
プロカテロールのピーク面積 AT 及び AS を測定する．
本品の 15 分間の溶出率が 85％以上のときは適合とする．
塩酸プロカテロール（C16H22N2O3･HCl･1/2H2O）の表示量に対する溶出率（%）＝W S ×AT 1 1× × × 1.0276
AS C 5

Ws：脱水物に換算した塩酸プロカテロール標準品の量（mg）
C ：1 錠中の塩酸プロカテロール（C16H22N2O3･HCl･1/2H2O）の表示量(mg)試験条件
検出器：紫外吸光光度計（測定波長：254nm）
カラム：内径 4.6mm，長さ 15cm のステンレス管に 5μm の液体クロマトグラフ用オ
クタデシルシリル化シリカゲルを充てんする.
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：１-ペンタンスルホン酸ナトリウム 0.87g を水 1000mL に溶かした液 760mLにメタノール 230mL 及び酢酸（100）10mL を加える．
量：塩酸プロカテロールの保持時間が約 10 分になるように調整する．

流システム適合性システムの性能：標準溶液 100μL につき，上記の条件で操作するとき，塩酸プロカ
テロールのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ 5000 段以上，2.0
以下である．
システムの再現性：標準溶液 100μL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返すとき，塩酸プロカテロールのピークの相対標準偏差は 2.5％以下である．
塩酸プロカテロール標準品

塩酸プロカテロール（日局）．ただし，定量するとき，換算した脱水物に対し，塩酸プロカテロール（C16H22N2O3･HCl）99.0％以上を含むもの．

塩酸プロカテロール 0.05mg 錠
本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により毎分 50

溶出試験

回転で試験を行う．溶出試験開始 15 分後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45μm 以
下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 9mL を正確に量り，薄めたリン酸（57→25000）1mLを正確に加えて混合し，試料溶液とする．別に
塩酸プロカテロール標準品（別途塩酸プロカテロール（日局）と同様の方法で水分を測定しておく）約 0.025g を精密に量り，薄めたリン酸（57→250000）に溶かし，正確に 50mL とする．この液 5mL を正確に量り，薄めたリン酸（57→250000）を加えて正確に 50mL とする．この液 2mL を正確に量り，薄めたリン酸（57→250000）を加えて
正確に 200mL とする．更にこの液 5mL を正確に量り，薄めたリン酸（57→250000）
を加えて正確に 50mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 100μL ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，塩酸プロカテロールのピーク面積 AT 及び As を測定する．
本品の 15 分間の溶出率が 85％以上のときは適合とする．
塩酸プロカテロール（C16H22N2O3･HCl･1/2H2O）の表示量に対する溶出率（%）＝W S ×AT 1 1× × × 1 .0276
AS C 5

Ws：脱水物に換算した塩酸プロカテロール標準品の量（mg）
C：1 錠中の塩酸プロカテロール（C16H22N2O3･HCl･1/2H2O）の表示量(mg)試験条件
検出器：紫外吸光光度計（測定波長：254nm）
カラム：内径 4.6mm，長さ 15cm のステンレス管に 5μm の液体クロマトグラフ用オ
クタデシルシリル化シリカゲルを充てんする.
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：１-ペンタンスルホン酸ナトリウム 0.87g を水 1000mL に溶かした液 760mLにメタノール 230mL 及び酢酸（100）10mL を加える．
量：塩酸プロカテロールの保持時間が約 10 分になるように調整する．

流システム適合性システムの性能：標準溶液 100μL につき，上記の条件で操作するとき，塩酸プロカ
テロールのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ 5000 段以上，2.0
以下である．
システムの再現性：標準溶液 100μL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返すとき，塩酸プロカテロールのピークの相対標準偏差は 2.5％以下である．
塩酸プロカテロール標準品

塩酸プロカテロール（日局）．ただし，定量するとき，換算した脱水物に対し，塩酸プロカテロール（C16H22N2O3･HCl）99.0％以上を含むもの．

塩酸プロカテロール 0.1mg/g ドライシロップ
溶出試験

本品の表示量に従い塩酸プロカテロール（C16H22N2O3･HCl･1/2H2O）約 0.05mgに対応する量を精密に量り，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により毎分
50 回転で試験を行う．溶出試験開始 15 分後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45µm
以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 9mL を
正確に量り，薄めたリン酸（57→25000）1mLを正確に加えて混合し，試料溶液とする．別に，塩酸プロカテロール標準品約 0.025ｇ（別途塩酸プロカテロール（日局）と同様の方法で水分を測定しておく））を精密に量り，薄めたリン酸（57→250000）に溶かし，
正確に 50mL とする．この液 5mL を正確に量り，薄めたリン酸（57→250000）を加えて正確に 50mL とする．この液 2ｍＬを正確に量り，薄めたリン酸（57→250000）を加えて正確に 200ｍＬとする．更にこの液 5ｍＬを正確に量り，薄めたリン酸（57→250000）
を加えて正確に 50ｍＬとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 100μＬずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，塩酸プロカテロールのピーク面積 AT 及び AS を測定する．
本品の15分間の溶出率が85％以上のときは適合とする．
塩酸プロカテロール（C16H22N2O3･HCl･1/2H2O）の表示量に対する溶出率（％）
W S AT 1 １＝
×× × × 1.0276
W T AS C 5
WS：脱水物換算した塩酸プロカテロール標準品の量（ｍｇ）
WT：本品の秤取量（ｇ）
C ：1ｇ中の塩酸プロカテロール（C16H22N2O3･HCl･1/2H2O）の表示量（ｍｇ）
試験条件
検出器：紫外吸光光度計（測定波長：254ｎｍ）
カラム：内径 4.6ｍｍ，長さ 15ｃｍのステンレス管に 5μｍのオクタデシルシリル化
シリカゲルを充てんする.
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：1-ペンタンスルホン酸ナトリウム 0.87g を水 1000mL に溶かした液 760mL に
メタノール 230mL 及び酢酸（100）10mL を加える．
（76:23:1）
流量：塩酸プロカテロールの保持時間が約 10 分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：標準溶液 100μＬにつき，上記の条件で操作するとき，塩酸プロカ
テロールのピークの理論段数及びシンメトリー係数はそれぞれ 5000 段以上，2.0 以下である．
システムの再現性：標準溶液 100μＬにつき，上記の条件で試験を 6 回繰り返すとき，塩酸プロカテロールのピークの相対標準偏差は 2.5％以下である．
塩酸プロカテロール標準品

塩酸プロカテロール（日局）．ただし，定量するとき，換算した脱水物に対し，塩酸プロカテロール（C16H22N2O3･HCl）99.0％以上を含むもの．

塩酸ピリドキシン 10mg/g 散
溶出試験 本操作は光を避けて行う．本品の表示量に従い塩酸ピリドキシン（C8H11NO3・HCl）約 30mg に対応する量を精密に量り，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2
法により毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験開始 90 分後，溶出液 20ｍL 以上をとり，孔径 0.45μｍ以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 5ｍL を正確に量り，崩壊試験法の第 1 液を加えて正確に 20mL とし，試料溶液とす
る．別に，塩酸ピリドキシン標準品をシリカゲルを乾燥剤として 4 時間減圧乾燥し，その約 0.033ｇを精密に量り，水に溶かし，正確に 100mL とする．この液 10ｍＬを正確に量り，水を加えて正確に 100mL とする．この液 5mL を正確に量り，崩壊試験法の第１
液を加えて正確に 20mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長 291nm における吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品の 90 分間の溶出率が 70％以上のときは適合とする．
塩酸ピリドキシン（C8H11NO3・HCl）の表示量に対する溶出率（％）
=

W S
AT
1
×
×
× 90
W T
AS
C

WS：塩酸ピリドキシン標準品の量（mg）
WT：塩酸ピリドキシン散の秤取量（g）
C：１ｇ中の塩酸ピリドキシン（C8H11NO3・HCl）の表示量(mg)
塩酸ピリドキシン標準品 塩酸ピリドキシン（日局）．ただし，乾燥したものを定量す
るとき，塩酸ピリドキシン（C8H11NO3・HCl）99.0%以上を含むもの。

塩酸ピリドキシン 100 ㎎/g 散
溶出試験

本操作は光を避けて行う．本品の表示量に従い塩酸ピリドキシン（C8H11NO3・HCl）約 30mg に対応する量を精密に量り，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2
法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験開始 15 分後，溶出液 10mL 以上をとり，孔径 0.45μm 以下のメンブランフィルターでろ過し，初めのろ液 5mL を除き，次のろ液
5ｍL を正確に量り，崩壊試験法の第 1 液を加えて正確に 20mL とし，試料溶液とする．
別に塩酸ピリドキシン標準品をシリカゲルを乾燥剤として 4 時間減圧乾燥し，その約0.033g を精密に量り，水に溶かし，正確に 100mL とする．この液 10mL を正確に量り，水を加えて正確に 100mL とする．この液 5mL を正確に量り、崩壊試験法の第１液を加えて正確に 20mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長 291nm における吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品の 15 分間の溶出率が 85%以上のときは適合とする。
塩酸ピリドキシン（C8H11NO3・HCl）の表示量に対する溶出率(％)=

W S AT 1
×× × 90W T AS C
WS：塩酸ピリドキシン標準品の量（mg）
WT：塩酸ピリドキシン散の秤取量（g）
C：１ｇ中の塩酸ピリドキシン（C8H11NO3・HCl）の表示量(mg)

塩酸ピリドキシン標準品

塩酸ピリドキシン（日局）．ただし乾燥したものを定量するとき，塩酸ピリドキシン（C8H11NO3・HCl）99.0％以上を含むもの．

塩酸ピリドキシン 30mg 錠
本操作は光を避けて行う．本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出

溶出試験

試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験開始 30 分後，溶出液 20mL以上をとり，孔径 0.45μm 以下のメンブランフィルターでろ過する.初めのろ液 10mLを除き，次のろ液 5mL を正確に量り，日本薬局方崩壊試験法の第１液を加えて正確に20mL とし，試料溶液とする．別に塩酸ピリドキシン標準品をシリカゲルを用いて 4 時
間減圧乾燥した後，その約 0.033g を精密に量り，水に溶かし正確に 100mL とする．この液 10mL を正確に量り，水を加えて正確に 100mL とする．この液 5mL を正確に量り，崩壊試験法の第１液を加えて正確に 20mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長 291nm における吸光度 AT 及
び AS を測定する．
本品の 30 分間における溶出率が 85%以上のときは適合とする．
塩酸ピリドキシン(C8H11NO3･HCl)の表示量に対する溶出率(%)= WS ×AT 1
× × 90AS C

WS：塩酸ピリドキシン標準品の量（mg）
C：1 錠中の塩酸ピリドキシン（C8H11NO3･HCl）の表示量（mg）
塩酸ピリドキシン標準品

塩酸ピリドキシン（日局）．

パンテチン 200mg/g 散
本品の表示量に従いパンテチン（C22H42N4O8S2）約 200mg に対応する量を精密

溶出試験に量り，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験開始 45 分後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45μm 以下のメンブラン
フィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液を試料溶液とする．別にパンテチン標準品（別途パンテチン（日局）と同様の方法で水分を測定しておく）約 0.069g
を精密に量り，水に溶かし，正確に 100mL とする．この液 20mL を正確に量り，水を加えて正確に 50mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 10μL ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のパンテチンのピーク面積 AＴ及び AS を測定する．
本品の 45 分間の溶出率が 70%以上のときは適合とする．
パンテチン（C22H42N4O8S2）の表示量に対する溶出率（％）
W
A
1= S × T × × 360
WT AS C
WS：脱水物に換算したパンテチン標準品の量（mg）
WT：パンテチン散の秤取量（g）
C：1g 中のパンテチン（C22H42N4O8S2）の表示量（mg）

試験条件
検出器：紫外吸光光度計（測定波長：220 nm）
カラム：内径 4.6 mm，長さ 15 cm のステンレス管に 5μm の液体クロマトグラフ用
オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：40 ℃付近の一定温度
移動相：リン酸二水素カリウム 6.80g を水 1000mL に溶かし，薄めたリン酸(1→10)を加え，pH3.5 に調整する．この液 600mL に，アセトニトリル 100mL を加える．
流量：パンテチンの保持時間が約 13 分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：標準溶液 10μL につき，上記条件で操作するとき，パンテチンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ 5000 段以上，2.0 以下である．
システムの再現性：標準溶液 10μL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返すとき，
パンテチンのピーク面積の相対標準偏差は 1.0％以下である．
パンテチン標準品

パンテチン（日局）．ただし，定量するとき，換算した脱水物に対し，パンテチン（C22H42N4O8S2）99.0%以上を含むもの．

パンテチン 200mg/g 細粒
溶出試験

本品の表示量に従いパンテチン（C22H42N4O8S2）約 200mg に対応する量を精密に量り，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験開始 15 分後，溶出液 20mL 以上を正確にとり，孔径 0.45µm のメンブラン
フィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液を試料溶液とする．別にパンテチン標準品を脱水物に換算し約 0.055ｇを精密に量り，試験液に溶かし，正確に100mL とする．この液 20ｍＬを正確に量り，水を加えて正確に 50mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 10µL ずつを正確にとり，以下の条件で液体クロマトグ
ラフ法により試験を行い，それぞれの液のパンテチンのピーク面積 AT 及び AS を測定す
る．
本品の 15 分間の溶出率が 80%以上のときは適合とする．
パンテチン（C22H42N4O8S2）の表示量に対する溶出率(%)
W
A
1= S × T × × 360
WT AS C
WS：パンテチン標準品の量（ｍｇ）
WT：本品の秤取量（ｇ）
C：本品１ｇ中のパンテチン（C22H42N4O8S2）の表示量（ｍｇ）
試験条件
検出器：紫外吸光光度計（測定波長：220 nm）
カラム：内径 4.6 mm，長さ 15 cm のステンレス管に 5μm の液体クロマトグラフ用
オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：40 ℃付近の一定温度
移動相：リン酸二水素カリウム 6.80g を水 1000mL に溶かし，薄めたリン酸(1→10)を加え，pH3.5 に調整する．この液 600mL に，アセトニトリル 100mL を加える．
流量：パンテチンの保持時間が約 13 分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：標準溶液 10μL につき，上記条件で操作するとき，パンテチンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ 5000 段以上，2.0 以下である．
システムの再現性：標準溶液 10μL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返すとき，パンテチンのピーク面積の相対標準偏差は 1.0％以下である．
パンテチン標準品

パンテチン（日局）．ただし，定量するとき，換算した脱水物に対し，パンテチン（C22H42N4O8S2）99.0％以上を含む．

パンテチン 500mg/g 細粒
本品の表示量に従いパンテチン（C22H42N4O8S2）約 200 mg に対応する量を精密

溶出試験に量り，試験液に水 900 mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験開始 15 分後，溶出液 20 mL 以上をとり，孔径 0.45μｍ以下のメンブラ
ンフィルターでろ過する．初めのろ液 10 mL を除き，次のろ液を試料溶液とする．別にパンテチン標準品（別途パンテチン（日局）と同様の方法で水分を測定しておく）約
0.069 g を精密に量り，水に溶かし，正確に 100mL とする．この液 20mL を正確に量り，水を加えて正確に 50 mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 10μL ずつを
正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のパン
テチンのピーク面積 AT 及び AS を測定する．
本品の 15 分間における溶出率が 70%以上のときは適合とする．
パンテチン（C22H42N4O8S2）の表示量に対する溶出率（％）=

WS AT 1×× × 360
WT AS C

WS：脱水物に換算したパンテチン標準品の量（mg）
WT：パンテチン細粒の秤取量（g）
C：1 g 中のパンテチン（C22H42N4O8S2）の表示量（mg）
試験条件
検出器：紫外吸光光度計（測定波長：220 nm）
カラム：内径 4.6 mm，長さ 15 cm のステンレス管に 5μm の液体クロマトグラフ用オ
クタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：40 ℃付近の一定温度
移動相：リン酸二水素カリウム 6.80 g を水 1000 mL に溶かし，薄めたリン酸(1→10)を加え，pH3.5 に調整する．この液 600 mL に，アセトニトリル 100 mL を加える．
流量：パンテチンの保持時間が約 13 分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：標準溶液 10μL につき，上記条件で操作するとき，パンテチンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ 5000 段以上，2.0 以下である．
システムの再現性：標準溶液 10μL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返すとき，
パンテチンのピーク面積の相対標準偏差は 1.0％以下である．
パンテチン標準品

パンテチン（日局）．ただし，定量するとき，換算した脱水物に対し，パンテチン（C22H42N4O8S2）99.0%以上を含むもの．

パンテチン 30mg 錠
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液に水 900 mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分50 回転で試験を行う．溶出試験開始 15 分後，溶出液 20 mL 以上をとり，孔径 0.45μm
以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10 mL を除き，次のろ液を試料溶液とする．別にパンテチン標準品（別途パンテチン（日局）と同様の方法で水分を測定しておく）約 0.083 g を精密に量り，水に溶かし，正確に 100 mL とする．この液 5 mL
を正確に量り，水を加えて正確に 100 mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶
液 10μL ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のパンテチンのピーク面積 AT および AS を測定する．
本品の 15 分間における溶出率が 85%以上のときは適合とする．
パンテチン(C22H42N4O8S2)の表示量に対する溶出率(%)= WS ×AT 1
× × 45AS C

WS：脱水物に換算したパンテチン標準品の量（mg）
C：1 錠中のパンテチン(C22H42N4O8S2)の表示量（mg）

試験条件
検出器：紫外吸光光度計（測定波長：220 nm）
カラム：内径 4.6 mm，長さ 15 cm のステンレス管に 5μm の液体クロマトグラフ用オク
タデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：40 ℃付近の一定温度
移動相：リン酸二水素カリウム 6.80 g を水 1000 mL に溶かし，薄めたリン酸(1→10)を加え，pH3.5 に調整する．この液 600 mL に，アセトニトリル 100 mL を加える．
流量：パンテチンの保持時間が約 13 分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：標準溶液 10μL につき，上記条件で操作するとき，パンテチンのピー
クの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ 5000 段以上，2.0 以下である．
システムの再現性：標準溶液 10μL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返すとき，パンテチンのピーク面積の相対標準偏差は 1.0%以下である．
パンテチン標準品

パンテチン(日局)．ただし，定量するとき，換算した脱水物に対し，パンテチン(C22H42N4O8S2)99.0%以上を含むもの．

パンテチン 60mg 錠
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液に水 900 mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分50 回転で試験を行う．溶出試験開始 30 分後，溶出液 20 mL 以上をとり，孔径 0.45μm
以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10 mL を除き，次のろ液 10mL を
正確に量り，水を加えて正確に 20mL とし，試料溶液とする．別にパンテチン標準品（別途パンテチン（日局）と同様の方法で水分を測定しておく）約 0.083 g を精密に量り，水に溶かし，正確に 100 mL とする．この液 5 mL を正確に量り，水を加えて正確に 100 mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 10μL ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のパンテチンのピーク面積 AT お
よび AS を測定する．
本品の 30 分間における溶出率が 85%以上のときは適合とする．
パンテチン(C22H42N4O8S2)の表示量に対する溶出率(%)= WS ×AT 1
× × 90AS C

WS：脱水物に換算したパンテチン標準品の量（mg）
C：1 錠中のパンテチン(C22H42N4O8S2)の表示量（mg）

試験条件
検出器：紫外吸光光度計（測定波長：220 nm）
カラム：内径 4.6 mm，長さ 15 cm のステンレス管に 5μm の液体クロマトグラフ用オク
タデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：40 ℃付近の一定温度
移動相：リン酸二水素カリウム 6.80 g を水 1000 mL に溶かし，薄めたリン酸(1→10)を加え，pH3.5 に調整する．この液 600 mL に，アセトニトリル 100 mL を加える．
流量：パンテチンの保持時間が約 13 分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：標準溶液 10μL につき，上記条件で操作するとき，パンテチンのピー
クの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ 5000 段以上，2.0 以下である．
システムの再現性：標準溶液 10μL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返すとき，パンテチンのピーク面積の相対標準偏差は 1.0%以下である．
パンテチン標準品

パンテチン(日局)．ただし，定量するとき，換算した脱水物に対し，パンテチン(C22H42N4O8S2)99.0%以上を含むもの．

パンテチン 100mg 錠
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液に水 900 mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分50 回転で試験を行う．溶出試験開始 30 分後，溶出液 20 mL 以上をとり，孔径 0.45μm
以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10 mL を除き，次のろ液 6mL を
正確に量り，水を加えて正確に 20mL とし，試料溶液とする．別にパンテチン標準品（別途パンテチン（日局）と同様の方法で水分を測定しておく）約 0.083 g を精密に量り，水に溶かし，正確に 100 mL とする．この液 5 mL を正確に量り，水を加えて正確に 100 mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 10μL ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のパンテチンのピーク面積 AT お
よび AS を測定する．
本品の 30 分間における溶出率が 85%以上のときは適合とする．
パンテチン(C22H42N4O8S2)の表示量に対する溶出率(%)= WS ×AT 1
× × 150
AS C

WS：脱水物に換算したパンテチン標準品の量（mg）
C：1 錠中のパンテチン(C22H42N4O8S2)の表示量（mg）

試験条件
検出器：紫外吸光光度計（測定波長：220 nm）
カラム：内径 4.6 mm，長さ 15 cm のステンレス管に 5μm の液体クロマトグラフ用オク
タデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：40 ℃付近の一定温度
移動相：リン酸二水素カリウム 6.80 g を水 1000 mL に溶かし，薄めたリン酸(1→10)を加え，pH3.5 に調整する．この液 600 mL に，アセトニトリル 100 mL を加える．
流量：パンテチンの保持時間が約 13 分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：標準溶液 10μL につき，上記条件で操作するとき，パンテチンのピー
クの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ 5000 段以上，2.0 以下である．
システムの再現性：標準溶液 10μL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返すとき，パンテチンのピーク面積の相対標準偏差は 1.0%以下である．
パンテチン標準品

パンテチン(日局)．ただし，定量するとき，換算した脱水物に対し，パンテチン(C22H42N4O8S2)99.0%以上を含むもの．

パンテチン 200mg 錠
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液に水 900 mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分50 回転で試験を行う．溶出試験開始 45 分後，溶出液 20 mL 以上をとり，孔径 0.45μm
以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10 mL を除き，次のろ液 3mL を
正確に量り，水を加えて正確に 20mL とし，試料溶液とする．別にパンテチン標準品（別途パンテチン（日局）と同様の方法で水分を測定しておく）約 0.083 g を精密に量り，水に溶かし，正確に 100 mL とする．この液 5 mL を正確に量り，水を加えて正確に 100 mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 10μL ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のパンテチンのピーク面積 AT お
よび AS を測定する．
本品の 45 分間における溶出率が 80%以上のときは適合とする．
パンテチン(C22H42N4O8S2)の表示量に対する溶出率(%)= WS ×AT 1
× × 300
AS C

WS：脱水物に換算したパンテチン標準品の量（mg）
C：1 錠中のパンテチン(C22H42N4O8S2)の表示量（mg）

試験条件
検出器：紫外吸光光度計（測定波長：220 nm）
カラム：内径 4.6 mm，長さ 15 cm のステンレス管に 5μm の液体クロマトグラフ用オク
タデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：40 ℃付近の一定温度
移動相：リン酸二水素カリウム 6.80 g を水 1000 mL に溶かし，薄めたリン酸(1→10)を加え，pH3.5 に調整する．この液 600 mL に，アセトニトリル 100 mL を加える．
流量：パンテチンの保持時間が約 13 分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：標準溶液 10μL につき，上記条件で操作するとき，パンテチンのピー
クの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ 5000 段以上，2.0 以下である．
システムの再現性：標準溶液 10μL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返すとき，パンテチンのピーク面積の相対標準偏差は 1.0%以下である．
パンテチン標準品

パンテチン(日局)．ただし，定量するとき，換算した脱水物に対し，パンテチン(C22H42N4O8S2)99.0%以上を含むもの．

リン酸ピリドキサールカルシウム 100mg/g 散
溶出試験

本操作は光を避けて行う．本品の表示量に従いリン酸ピリドキサールカルシウ

ム（C8H8NO6PCa・3H2O）約 100mg に対応する量を精密に量り，試験液に水 900mL を用
い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験開始 15 分後，溶出液 10mL 以上をとり，孔径 0.45μm 以下のメンブランフィルターでろ過し，初めのろ液
5mL を除き，次のろ液 5mL を正確に量り，リン酸緩衝液 pH6.8 を加えて正確に 20mL とし，これを試料溶液とする．リン酸ピリドキサールカルシウム標準品をシリカゲルを用いて 4 時間減圧乾燥し，その約 0.020g を精密に量り，リン酸緩衝液 pH6.8 を加えて溶かし，正確に 200mL とする．この液 5mL を正確に量り，リン酸緩衝液 pH6.8 を加えて正確に 20mL とし，これを標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，吸光度測定法
により試験を行ない，波長 388nm における吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品の 15 分間の溶出率が 85%以上のときは適合とする．
リン酸ピリドキサールカルシウム（C8H8NO6PCa・3H2O）の表示量に対する溶出率(％)
W
A
1= S × T × × 450
WT AS C
WS：リン酸ピリドキサールカルシウム（C8H8NO6PCa・3H2O）標準品の量（mg）
WT：リン酸ピリドキサールカルシウムの秤取量（g）
C：1g 中のリン酸ピリドキサールカルシウムの表示量（mg）

リン酸ピリドキサールカルシウム標準品

日本薬局方外医薬品規格「リン酸ピリドキサー

ルカルシウム」．ただし，乾燥したものを定量するとき，リン酸ピリドキサールカルシウ
ム（C8H8NO6PCa・3H2O）99.0％以上を含むもの．

カルバマゼピン 500mg/g 細粒
本品の表示量に従いカルバマゼピン（C15H12N2O）約 200mg に対応する量を精溶出試験

密に量り，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法 第 2 法により，毎分 75 回転で試験を行う．溶出試験開始 30 分後，溶出液 20mL をとり，孔径 0.5µm 以下のメンブランフ
ィルタ−でろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 2mL を正確に量り，水を加えて正確に 50mL とし，試料溶液とする．別にカルバマゼピン標準品を 105℃で 2 時間
乾燥し，その約 0.022g を精密に量り，メタノ−ル 10mL に溶かし，水を加えて正確に200mL とする．この液 4mL を正確に量り，水を加えて正確に 50mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長285nm における吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品の 30 分間の溶出率が 75％以上のときは適合とする．
カルバマゼピン（C15H12N2O）の表示量に対する溶出率（%）
W
A
1= S × T × × 900
WT AS C
WS：カルバマゼピン標準品の量（mg）
WT：カルバマゼピン細粒の秤取量（ｇ）
C ：1g 中のカルバマゼピン（C15H12N2O）の表示量（mg）
カルバマゼピン標準品

カルバマゼピン（日局）．ただし，乾燥したものを定量するとき，カルバマゼピン（C15H12N2O）99.0%以上を含むもの．

カルバマゼピン 100mg 錠
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分75 回転で試験を行う．溶出試験開始 5 分及び 30 分後，溶出液 20mL を正確にとり，直ちに 37±0.5℃に加温した水 20mL を正確に注意して補う．溶出液は，孔径 0.5µm 以
下のメンブランフィルタ−でろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 4mL を正確に量り，水を加えて正確に 50mL とし，試料溶液とする．別にカルバマゼピン標準品を 105℃で 2 時間乾燥し，その約 0.022g を精密に量り，メタノ−ル 10mL に溶かし，水を加えて正確に 200mL とする．この液 4mL を正確に量り，水を加えて正確に 50mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長 285nm における吸光度 AT(n)及び AS を測定する．
本品の 5 分間及び 30 分間の溶出率がそれぞれ 60％以下及び 70％以上のときは適合とする．
n 回目の溶出液採取時におけるカルバマゼピン（C15H12N2O）の表示量に対する溶出率（%）（n=1，2）
 AT( n ) n −1  AT(i ) 1  1
= WS × + ∑ 
×  × × 450
45  C
i =1  AS
 AS
WS：カルバマゼピン標準品の量（mg）
C：1 錠中のカルバマゼピン（C15H12N2O）の表示量（mg）
カルバマゼピン標準品

カルバマゼピン（日局）．ただし，乾燥したものを定量するとき，カルバマゼピン（C15H12N2O）99.0%以上を含むもの．

カルバマゼピン 200mg 錠
本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法 第 2 法により，毎分

溶出試験

75 回転で試験を行う．溶出試験開始 5 分及び 45 分後，溶出液 20mL を正確にとり，直ちに 37±0.5℃に加温した水 20mL を正確に注意して補う．溶出液は，孔径 0.5µm 以下のメンブランフィルタ−でろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 2mL を正確に量り，水を加えて正確に 50mL とし，試料溶液とする．別にカルバマゼピン標準品を105℃で 2 時間乾燥し，その約 0.022g を精密に量り，メタノ−ル 10mL に溶かし，水を加えて正確に 200mL とする．この液 4mL を正確に量り，水を加えて正確に 50mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長 285nm における吸光度 AT(n)及び AS を測定する．
本品の 5 分間及び 45 分間の溶出率がそれぞれ 45％以下及び 70％以上のときは適合とする．
n 回目の溶出液採取時におけるカルバマゼピン（C15H12N2O）の表示量に対する溶出率（%）（n=1，2）
 AT( n ) n −1  AT(i ) 1  1
W
= S ×+ ∑ 
×  × × 900
45  C
i =1  AS
 AS
WS：カルバマゼピン標準品の量（mg）
C：1 錠中のカルバマゼピン（C15H12N2O）の表示量（mg）
カルバマゼピン標準品

カルバマゼピン（日局）．ただし，乾燥したものを定量するとき，カルバマゼピン（C15H12N2O）99.0%以上を含むもの．

バルプロ酸ナトリウム 400 mg/g 徐放顆粒
本品の表示量に従いバルプロ酸ナトリウム（C8H15NaO2）約 200mg に対応する

溶出試験

量を精密に量り，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験開始 3 時間，6 時間及び 24 時間後，溶出液 20mL を正確にとり，直ちに 37±0.5℃に加温した水 20mL を正確に注意して補う．溶出液は孔径 0.45μm 以
下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 3mL を正確に量り，表示量に従い 1mL 中にバルプロ酸ナトリウム（C8H15NaO2）約 67μg を含む液となるように水を加えて正確に 10mL とし，試料溶液とする．別にバルプロ酸ナトリ
ウム標準品を 105℃で 3 時間乾燥し，その約 0.11g を精密に量り，水に溶かし，正確に100mL とする．この液 3mL を正確に量り，水を加えて正確に 50mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 50μL ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ
法により試験を行いバルプロ酸のピーク面積 AT(n)及び AS を測定する．
本品の 3 時間，6 時間及び 24 時間の溶出率が，それぞれ 15〜45％，35〜65％，75％以上のときは適合とする．
n 回目の溶出液採取時におけるバルプロ酸ナトリウム（C8H15NaO2）の表示量に対する溶出率（％）（n=1，2，3）＝

Ws  AT(n) n −1  AT(i) 1  1×
+ ∑ 
×  × × 180
WT  AS45  Ci =1  AS

WS：バルプロ酸ナトリウム標準品の量（mg）
WT：バルプロ酸ナトリウム徐放顆粒の秤取量（g）
C：1 g 中のバルプロ酸ナトリウム（C8H15NaO2）の表示量（mg）
操作条件
検出器：紫外吸光光度計（測定波長：210 nm）
カラム：内径約 4 mm，長さ約 15 cm のステンレス管に 5μm の液体クロマトグラ
フ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：25℃付近の一定温度
移動相：リン酸二水素ナトリウム二水和物 6.90 g を水 1000 mL に溶かし，リン酸
4.90 g を水で 1000 mL とした液を加え，pH を 3.0 に調整した液 500 mL にアセト
ニトリル 500 mL を加える．
流量：バルプロ酸の保持時間が約 6 分になるように調整する．
カラムの選定：標準溶液 50μL につき，上記条件で操作する時，バルプロ酸のピー
クの理論段数及びシンメトリー係数はそれぞれ 3000 段以上，2.0 以下である．
試験の再現性：標準溶液 50μL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返すとき，バルプロ酸のピーク面積の相対標準偏差は 1.5％以下である．

バルプロ酸ナトリウム標準品

バルプロ酸ナトリウム（日局）．ただし，乾燥したものを定量するとき，バルプロ酸ナトリウム（C8H15NaO2）99.0％以上を含むもの．

バルプロ酸ナトリウム 100mg 錠
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法（ただし，シンカーを用いる）により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験開始 30 分後，溶出液
20mL 以上をとり，孔径 0.45μm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液
10mL を除き，次のろ液を試料溶液とする．別にバルプロ酸ナトリウム標準品を 105℃
で 3 時間乾燥し，その約 0.11g を精密に量り，水に溶かし，正確に 100mL とする．この液 5mL を正確に量り，水を加えて正確に 50mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 50μL ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，バルプロ酸のピーク面積 AT 及び AS を測定する．
本品の 30 分間の溶出率が，85％以上のときは適合とする．
バルプロ酸ナトリウム（C8H15NaO2）の表示量に対する溶出率（％）＝W S ×AT 1
× × 90AS C

WS：バルプロ酸ナトリウム標準品の量（mg）
C：1 錠中のバルプロ酸ナトリウムの表示量（mg）
試験条件
検出器：紫外吸光光度計（測定波長：210nm）
カラム：内径 4.6mm，長さ 15cm のステンレス管に 5μm の液体クロマトグラフ用オ
クタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：25℃付近の一定温度
移動相：pH3.0 の 0.05mol/L リン酸二水素ナトリウム試液／アセトニトリル混液（1：1）
流量：バルプロ酸の保持時間が約 6 分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：標準溶液 50μL につき，上記の条件で操作するとき，バルプロ酸のピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ 3000 段以上，2.0 以下である．
システムの再現性：標準溶液 50μL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返すとき，バルプロ酸のピーク面積の相対標準偏差は，1.5％以下である．
バルプロ酸ナトリウム標準品

バルプロ酸ナトリウム（日局）．ただし，乾燥したものを定量するとき，バルプロ酸ナトリウム（C8H15NaO2）99.0％以上を含むもの．

バルプロ酸ナトリウム 200mg 錠
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法（ただし，シンカーを用いる）により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験開始 30 分後，溶出液
20mL 以上をとり，孔径 0.45μm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液
10mL を除き，次のろ液 5mL を正確に量り，水を加えて正確に 10mL とし，試料溶液とする．別にバルプロ酸ナトリウム標準品を 105℃で 3 時間乾燥し，その約 0.11g を精密に量り，水に溶かし，正確に 100mL とする．この液 5mL を正確に量り，水を加えて正確に 50mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 50μL ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，バルプロ酸のピーク面積 AT
及び AS を測定する．
本品の 30 分間の溶出率が，85％以上のときは適合とする．
バルプロ酸ナトリウム（C8H15NaO2）の表示量に対する溶出率（％）= WS ×AT 1
× × 180
AS C

WS：バルプロ酸ナトリウム標準品の量（mg）
C：1 錠中のバルプロ酸ナトリウムの表示量（mg）
試験条件
検出器：紫外吸光光度計（測定波長：210nm）
カラム：内径 4.6mm，長さ 15cm のステンレス管に 5μm の液体クロマトグラフ用オ
クタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：25℃付近の一定温度
移動相：pH3.0 の 0.05mol/L リン酸二水素ナトリウム試液／アセトニトリル混液（1：1）
流量：バルプロ酸の保持時間が約 6 分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：標準溶液 50μL につき，上記の条件で操作するとき，バルプロ酸のピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ 3000 段以上，2.0 以下である．
システムの再現性：標準溶液 50μL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返すとき，バルプロ酸のピーク面積の相対標準偏差は，1.5％以下である．
バルプロ酸ナトリウム標準品

バルプロ酸ナトリウム（日局）．ただし，乾燥したものを定量するとき，バルプロ酸ナトリウム（C8H15NaO2）99.0％以上を含むもの．

バルプロ酸ナトリウム 100mg 徐放錠
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分50 回転で試験を行う．溶出試験開始 4 時間，6 時間及び 12 時間後，溶出液 20mL を正確にとり，直ちに 37±0.5℃に加温した水 20mL を正確に注意して補う．溶出液は孔径0.45μm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液
を試料溶液とする．別にバルプロ酸ナトリウム標準品を 105℃で 3 時間乾燥し，その約 0.11g を精密に量り，水に溶かし，正確に 100mL とする．この液 5mL を正確に量り，水を加えて正確に 50mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 50μL ずつを
正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，バルプロ酸のピー
ク面積 AT(n)及び AS を測定する．
本品の 4 時間，6 時間及び 12 時間の溶出率が，それぞれ 15〜45％，40〜70％，75％以上のときは適合とする．
n 回目の溶出液採取時におけるバルプロ酸ナトリウム（C8H15NaO2）の表示量に対する溶出率（％）（n=1，2，3）

 AT ( n ) n - 1  AT (i) 1  1
＝W S × + ∑× × × 9045   C
i =1  A S
 AS
WS：バルプロ酸ナトリウム標準品の量（mg）
C：1 錠中のバルプロ酸ナトリウムの表示量（mg）
試験条件
検出器：紫外吸光光度計（測定波長：210nm）
カラム：内径 4.6mm，長さ 15cm のステンレス管に 5μm の液体クロマトグラフ用オ
クタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：25℃付近の一定温度
移動相：pH3.0 の 0.05mol/L リン酸二水素ナトリウム試液／アセトニトリル混液（1：1）
流量：バルプロ酸の保持時間が約 6 分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：標準溶液 50μL につき，上記の条件で操作するとき，バルプロ酸のピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ 3000 段以上，2.0 以下である．
システムの再現性：標準溶液 50μL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返すとき，バルプロ酸のピーク面積の相対標準偏差は，1.5％以下である．
バルプロ酸ナトリウム標準品

バルプロ酸ナトリウム（日局）．ただし，乾燥したものを定量するとき，バルプロ酸ナトリウム（C8H15NaO2）99.0％以上を含むもの．

バルプロ酸ナトリウム 200mg 徐放錠
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分50 回転で試験を行う．溶出試験開始 4 時間，6 時間及び 12 時間後，溶出液 20mL を正確にとり，直ちに 37±0.5℃に加温した水 20mL を正確に注意して補う．溶出液は孔径0.45μm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液
5mL を正確に量り，水を加えて正確に 10mL とし，試料溶液とする．別にバルプロ酸
ナトリウム標準品を 105℃で 3 時間乾燥し，その約 0.11g を精密に量り，水に溶かし，
正確に 100mL とする．この液 5mL を正確に量り，水を加えて正確に 50mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 50μL ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマ
トグラフ法により試験を行い，バルプロ酸のピーク面積 AT(n)及び AS を測定する．
本品の 4 時間，6 時間及び 12 時間の溶出率が，それぞれ 15〜45％，35〜65％，75％以上のときは適合とする．
n 回目の溶出液採取時におけるバルプロ酸ナトリウム（C8H15NaO2）の表示量に対する溶出率（％）（n=1，2，3）

 AT ( n ) n -1  AT (i) 1  1
＝W S × +∑× × × 180
45   C
i =1  A S
 AS
WS：バルプロ酸ナトリウム標準品の量（mg）
C：1 錠中のバルプロ酸ナトリウムの表示量（mg）
試験条件
検出器：紫外吸光光度計（測定波長：210nm）
カラム：内径 4.6mm，長さ 15cm のステンレス管に 5µm の液体クロマトグラフ用オ
クタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：25℃付近の一定温度
移動相：pH3.0 の 0.05mol/L リン酸二水素ナトリウム試液／アセトニトリル混液（1：1）
流量：バルプロ酸の保持時間が約 6 分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：標準溶液 50μL につき，上記の条件で操作するとき，バルプロ酸のピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ 3000 段以上，2.0 以下である
システムの再現性：標準溶液 50μL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返すとき，バ
ルプロ酸のピーク面積の相対標準偏差は，1.5％以下である．
バルプロ酸ナトリウム標準品

バルプロ酸ナトリウム（日局）．ただし，乾燥したものを定量するとき，バルプロ酸ナトリウム（C8H15NaO2）99.0％以上を含むもの．

プリミドン 995mg/g 細粒
溶出試験

本品の表示量に従いプリミドン（C12H14N2O2）約 0.25g に対応する量を精密に量り，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第２法により，毎分 75 回転で試験を行う．溶出試験開始 15 分及び 90 分後，溶出液 20mL を正確にとり，直ちに 37±0.5℃に加温した水 20mL を正確に注意して補う．溶出液は孔径 0.45µm 以下のメンブランフィ
ルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液を試料溶液とする．別にプリミドン標準品を 105℃で 2 時間乾燥し，その約 0.028g を精密に量り，エタノール（95）5mL に溶かし，水を加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶
液 20µL ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，試料溶液及び標準溶液のプリミドンのピーク面積 AT(n)及び AS を測定する．
本品の 15 分間及び 90 分間の溶出率が，それぞれ 50%以下，70%以上のときは適合とする．
n 回目の溶出液採取時におけるプリミドン（C12H14N2O2）の表示量に対する溶出率（%）（n=1，2）=

n −1 A T(i)  1
Ws  AT(n) × × 20
×× 45 + ∑ 
WT  ASi =1  AS   C

WS：プリミドン標準品の量（mg）
WT：プリミドン細粒の秤取量（g）
C：1g 中のプリミドン（C12H14N2O2）の表示量（mg）
試験条件
検出器：紫外吸光光度計（測定波長：257nm）
カラム：内径 4.6mm，長さ 15cm のステンレス管に 5µm の液体クロマトグラフ用
オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：水／アセトニトリル混液（17：3）
流量：プリミドンの保持時間が約 9 分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：標準溶液 20µL につき，上記の条件で操作するとき，プリミドンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ 3000 段以上，2.0 以下
である．
システムの再現性：標準溶液 20µL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返すとき，プリミドンのピーク面積の相対標準偏差は 2.0％以下である．
プリミドン標準品

プリミドン（日局）．ただし，乾燥したものを定量するとき，プリミドン（C12H14N2O2）99.0 ％以上を含むもの．

プリミドン 250mg 錠
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分50 回転で試験を行う．溶出試験開始 15 分後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45µm
以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液を試料溶液とする．別にプリミドン標準品を 105℃で 2 時間乾燥し，その約 0.028g を精密に量り，エタノール（95）5mL に溶かし，水を加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 20µL ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，プリミドンのピーク面積 AT 及び AS を測定する．
本品の 15 分における溶出率が 80%以上のときは適合とする．
プリミドン（C12H14N2O2）の表示量に対する溶出率（％）= Ws ×AT 1
× × 900
As C

WS：プリミドン標準品の量（mg）
C：1 錠中のプリミドン（C12H14N2O2）の表示量（mg）

試験条件
検出器：紫外吸光光度計（測定波長：257nm）
カラム：内径 4.6mm，長さ 15cm のステンレス管に 5µm の液体クロマトグラフ用
オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：水／アセトニトリル混液（17：3）
流量：プリミドンの保持時間が約 9 分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：標準溶液 20µL につき，上記の条件で操作するとき，プリミドンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ 3000 段以上，2.0 以下
である．
システムの再現性：標準溶液 20µL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返すとき，プリミドンのピーク面積の相対標準偏差は 2.0％以下である．
プリミドン標準品

プリミドン（日局）．ただし，乾燥したものを定量するとき，プリミドン（C12H14N2O2）99.0％以上を含むもの．

ジゴキシン 1mg/g 散
溶出試験

本品の表示量に従いジゴキシン（C41H64O14）約 1mg に対応する量を精密に量り，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う。
溶出試験開始 30 分後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45μm 以下のメンブランフィ
ルターでろ過する。初めのろ液 10mL を除き，次のろ液を試料溶液とする。別にジゴキ
シン標準品を 105℃で１時間減圧乾燥し，その約 23 mg を精密に量り，温エタノール(95)50mL に溶かし，冷後，エタノール(95)を加えて正確に 100mL とする。この液 10mLを正確に量り，水 10mL 及び希エタノールを加えて 100mL とする。更に，この液 5 mL
を正確に量り，水を加えて 100mL とし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液 100
μL ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，ジゴキシ
ンのピーク面積 AT 及び AS を測定する。
本品の 30 分間の溶出率が 75％以上のときは適合とする。
ジゴキシン（C41H64O14）の表示量に対する溶出率（％）
W
A
1= S × T × × 4 .5
W T AS C
WS : ジゴキシン標準品の量（mg）
WT：ジゴキシン散の採取量（g）
C : 1g 中のジゴキシン（C41H64O14）の表示量(mg)試験条件
検出器：紫外吸光光度計（測定波長：220nm）
カラム ：内径 4mm，長さ 15cm のステンレス管に 5μm の液体クロマトグラフ用オク
タデシルシリル化シリカゲルを充てんする。
カラム温度：30℃付近の一定温度
移動相：水/アセトニトリル混液（7:3）
流

量：ジゴキシンの保持時間が約 10 分になるように調整する。

システム適合性システムの性能：標準溶液 100μL につき，上記の条件で操作するとき，ジゴキシンのピークの理論段数及びシンメトリー係数はそれぞれ 2500 段以上，2.0 以下である。
システムの再現性：標準溶液 100μL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返すとき，ジゴキシンのピーク面積の相対標準偏差は 1.5％以下である。
ジゴキシン標準品

ジゴキシン標準品（日局）

チオプロニン 100mg 錠
本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により毎分 50

溶出試験

回転で試験を行う．溶出試験開始 90 分後，溶出液 10mL 以上をとり，孔径 0.45µｍ以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 5mL を除き，次のろ液を試料溶液とする．別にチオプロニン標準品を酸化リン（Ⅴ）を乾燥剤として，60℃で６時間減圧乾燥し，その約 0.025g を精密に量り，水に溶かし，正確に 20mL とする．この液 2mL を
正確に量り，水を加えて正確に 25mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 20µL
ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，チオプロニンのピーク面積 AT 及び AS を測定する．ただし，試料溶液及び標準溶液は測定まで冷所で保存する．
本品の 90 分間の溶出率が 85%以上のときは適合とする．
チオプロニン（C5H9NO3S）の表示量に対する溶出率（％）
A
1= WS × T × × 360
AS C
WS：チオプロニン標準品の量（mg）
C：１錠中のチオプロニン（C5H9NO3S）の表示量（mg）
試験条件
検出器：紫外吸光光度計（測定波長 245nm）
カラム：内径 4.6mm,長さ 15cm のステンレス管に 5µm の液体クロマトグラフ用オクタデシル
シリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：薄めたリン酸（１→1000）/メタノール混液（4:1）
流量：チオプロニンの保持時間が約 4 分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：標準溶液 20µL につき，上記の条件で操作するとき，チオプロニンのピークの理論段数及びシンメトリー係数はそれぞれ 3000 段以上，1.7 以下である．
システムの再現性 : 標準溶液 20µL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返すとき，
チオプロニンのピーク面積の相対標準偏差が 1.5%以下である．
チオプロニン標準品 日本薬局方外医薬品規格「チオプロニン」．ただし，乾燥したものを定量するとき，チオプロニン（C5H9NO3S）99.0%以上を含むもの．

塩酸チザニジン2mg/g顆粒
本品の表示量に従いチザニジン（C9H8ClN5S）約 0.001g に対応する量を精密に溶出試験

量り，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法 第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験開始 15 分後，溶出液 20mL 以上を取り，孔径 0.5µm 以下のメンブランフ
ィルタ−でろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液を試料溶液とする．別に塩酸
チザニジン標準品を 105℃で 3 時間乾燥し，その約 0.016g を精密に量り，水に溶かし，
正確に 100mL とする．この液 10mL を正確に量り，水を加えて正確に 100mL とする．
更にこの液 4mL を正確に量り，水を加えて正確に 50mL とし，標準溶液とする．試料
溶液及び標準溶液 20µL ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，チザニジンのピーク面積 AT 及び AS を測定する．
本品の 15 分間の溶出率が 85％以上のときは適合とする．
塩酸チザニジン（C9H8ClN5S･HCl）の表示量に対する溶出率（％）
WA
1 36= S × T× ×
W T AS C 5
WS：塩酸チザニジン標準品の量（mg）
WT：塩酸チザニジン顆粒の秤取量（g）
C ：1g 中の塩酸チザニジン（C9H8ClN5S･HCl）の表示量（mg）
試験条件
検出器：紫外吸光光度計（測定波長：320nm）
カラム：内径 4.6mm，長さ 15cm のステンレス管に 5µm の液体クロマトグラフ用オ
クタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：25℃付近の一定温度
移動相：水／アセトニトリル／トリエチルアミン混液（900:100:1）にリン酸を加えて，pH を 3.0 に調整する．
流量：チザニジンの保持時間が約 6 分になるように調整する．
システムの適合性システムの性能：標準溶液 20µL につき，上記の条件で操作するとき，チザニジンのピ−クの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ 3000 段以上，2.0 以下である．
システムの再現性：標準溶液 20µL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返すとき，チザニジンのピーク面積の相対標準偏差は，2.0％以下である．
塩酸チザニジン標準品

日本薬局方外医薬品規格「塩酸チザニジン」．ただし，乾燥したものを定量するとき，塩酸チザニジン（C9H8ClN5S･HCl）99.0％以上を含むもの．

塩酸チザニジン 1mg 錠
本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法 第 2 法により，毎分

溶出試験

50 回転で試験を行う．溶出試験開始 30 分後，溶出液 20mL 以上を取り，孔径 0.5µm 以
下のメンブランフィルタ−でろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液を試料溶液とする．別に塩酸チザニジン標準品を 105℃で 3 時間乾燥し，その約 0.016g を精密に量り，水に溶かし，正確に 100mL とする．この液 10mL を正確に量り，水を加えて正確に 100mL とする．更にこの液 4mL を正確に量り，水を加えて正確に 50mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 20µL ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマト
グラフ法により試験を行い，チザニジンのピーク面積 AT 及び AS を測定する．
本品の 30 分間の溶出率が 80％以上のときは適合とする．
塩酸チザニジン（C9H8ClN5S･HCl）の表示量に対する溶出率（％）
A
1 36= WS × T × ×
AS C 5
WS：塩酸チザニジン標準品の量（mg）
C ：1 錠中の塩酸チザニジン（C9H8ClN5S･HCl）の表示量（mg）
試験条件
検出器：紫外吸光光度計（測定波長：320nm）
カラム：内径 4.6mm，長さ 15cm のステンレス管に 5µm の液体クロマトグラフ用オ
クタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：25℃付近の一定温度
移動相：水／アセトニトリル／トリエチルアミン混液（900:100:1）にリン酸を加えて，pH を 3.0 に調整する．
流量：チザニジンの保持時間が約 6 分になるように調整する．
システムの適合性システムの性能：標準溶液 20µL につき，上記の条件で操作するとき，チザニジンのピ−クの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ 3000 段以上，2.0 以下である．
システムの再現性：標準溶液 20µL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返すとき，チザニジンのピーク面積の相対標準偏差は，2.0％以下である．
塩酸チザニジン標準品

日本薬局方外医薬品規格「塩酸チザニジン」．ただし，乾燥したものを定量するとき，塩酸チザニジン（C9H8ClN5S･HCl）99.0％以上を含むもの．

塩酸トルペリゾン 100mg/g 顆粒
溶出試験

本品の表示量に従い塩酸トルペリゾン（C16H23NO ・ HCl）約 100mg に対応する量を精密に量り，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第２法により，毎分 50 回転で試験を行う。溶出試験開始 30 分後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45μm のメン
ブランフィルターでろ過する。初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 5mL を正確に量り，水を加えて正確に 50mL とし，試料溶液とする。
別に塩酸トルペリゾン標準品をシリカゲルを乾燥剤として 3 時間減圧乾燥し，その約0.055g を精密に量り，水に溶かし，正確に 100mL とする。この液 2mL を正確に量り，水を加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする。

試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長 261nm における吸光度 AT 及び AS を測定する。
本品の 30 分間の溶出率が 85%以上のときは適合とする。
塩酸トルペリゾン（C16H23NO ・ HCl）の表示量に対する溶出率（％）
W
A
1＝ S × T × × 180
WT AS C
WS：塩酸トルペリゾン標準品の量（mg）
WT：塩酸トルペリゾン顆粒の秤取量（g）
C：1g 中の塩酸トルペリゾン（C16H23NO ・ HCl）の表示量（mg）
塩酸トルペリゾン標準品

塩酸トルペリゾン（日局）

塩酸トルペリゾン 50mg 錠
溶出試験

本品１個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分50 回転で試験を行う．溶出試験開始 30 分後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45μｍのメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 5mL を正確に量り，水を加えて正確に 25mL とし，試料溶液とする．別に塩酸トルペリゾン標準品
を，シリカゲルを乾燥剤として 3 時間減圧乾燥し，その約 0.055g を精密に量り，水に溶かし，正確に 100mL とする．この液 2mL を正確に量り，水を加えて正確に 100mLとし，標準溶液とする．
試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長 261nm
における吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品の 30 分間の溶出率が 80%以上のときは適合とする．
塩酸トルペリゾン（C16H23NO ・ HCl）の表示量に対する溶出率（%）
A
1＝WS × T × × 90
AS C
Ws：塩酸トルペリゾン標準品の量（mg）
C：1 錠中の塩酸トルペリゾンの表示量（mg）
塩酸トルペリゾン標準品

塩酸トルペリゾン（日局）

塩酸トルペリゾン 100mg 錠
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分50 回転で試験を行う．溶出試験開始 45 分後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45μmのメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 5mL を正確に量り，水を加えて正確に 50mL とし，試料溶液とする．別に塩酸トルペリゾン標準品
をシリカゲルを乾燥剤として 3 時間減圧，乾燥し，その約 0.055g を精密に量り，水に溶かし，正確に 100mL とする．この液 2mL を正確に量り，水を加えて正確に 100mLとし，標準溶液とする． 試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長 261nm における吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品の 45 分間の溶出率が 80%以上のときは適合とする．
塩酸トルペリゾン(C16H23NO･HCl)の表示量に対する溶出率(%)
A
1= WS × T × × 180
AS C
Ws:塩酸トルペリゾン標準品の量(mg)C:1 錠中の塩酸トルペリゾンの表示量(mg)
塩酸トルペリゾン標準品

塩酸トルペリゾン（日局）

塩酸ピペリドレート 50mg 錠
本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分

溶出試験

50 回転で試験を行う．溶出試験開始 30 分後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45μm
以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液を試料溶液とする．別に塩酸ピペリドレート標準品を 105℃で 2 時間乾燥し，その約 0.028g を精密に量り，水を加えて溶かし，正確に 50mL とする．この液 2mL を正確に量り，水を加え正確に 20mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 50μL ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，ピペリドレートのピーク面積
AT 及び AS を測定する．
本品の 30 分間の溶出率が 85％以上のときは適合とする．
塩酸ピペリドレート(C21H25NO2･HCl)の表示量に対する溶出率(%)
A
1＝WS × T × × 180
AS C
Ws：塩酸ピペリドレート標準品の量(mg)C：１錠中の塩酸ピペリドレート(C21H25NO2･HCl)の表示量(mg)試験条件
検出器：紫外吸光光度計（測定波長：259nm）
カラム：内径 4.6mm，長さ 15cm のステンレスカラム管に 5μm の液体クロマトグラ
フ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：45℃付近の一定温度
移動相：メタノール 500mL に水 500mL を加え混和した液に硫酸水素テトラブチルア
ンモニウム 1.7g を加えて溶かし移動相とする．
流量：ピペリドレートの保持時間が約 4.5 分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：標準溶液 50μL につき，上記の条件で操作するとき，ピペリドレ
ートのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ 3000 以上，1.5 以下である．
システムの再現性：標準溶液 50μL につき，上記の条件で試験を６回繰り返すとき，
ピペリドレートのピーク面積の相対標準偏差は 1.0％以下である．
塩酸ピペリドレート標準品

日本薬局方外医薬品規格「塩酸ピペリドレート」．ただし，乾燥したものを定量するとき，塩酸ピペリドレート(C21H25NO2･HCl)99.0％以上を含む．

臭化チメピジウム 60 mg/g 細粒
溶出試験

本品の表示量に従い臭化チメピジウム（C17H22BrNOS2･H2O）約 0.03g に対応する量を精密に量り，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50
回転で試験を行う．溶出試験開始 15 分後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.5μm 以
下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液を試料溶液とする．別に臭化チメピジウム標準品（別途臭化チメピジウム（日局）と同様の方法で水分を測定しておく）約 0.033g を精密に量り，水に溶かし，正確に 100ｍL とす
る．この液 5mL を正確に量り，水を加えて正確に 50mL とし，標準溶液とする．試料
溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長 282nm における吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品の 15 分間の溶出率が 80 %以上のときは適合とする．
臭化チメピジウム（C17H22BrNOS2･H2O）の表示量に対する溶出率（%）
W
A
1= S × T × × 90 × 1 .045
W T AS C
WS：脱水物に換算した臭化チメピジウム標準品の量（mg）
WT：臭化チメピジウム細粒の秤取量（g）
C：1 g 中の臭化チメピジウム（C17H22BrNOS2･H2O）の表示量（mg）

臭化チメピジウム標準品

臭化チメピジウム（日局）．ただし，定量するとき，換算した脱水物に対し，臭化チメピジウム（C17H22BrNOS2：400.40）99.0％以上を含むもの．

臭化チメピジウム 30mg 錠
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分50 回転で試験を行う．溶出試験開始 30 分後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.5μm
以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液を試料溶液とする．別に臭化チメピジウム標準品（別途臭化チメピジウム（日局）と同様の方法
で水分を測定しておく）約 0.033g を精密に量り，試験液に溶かし，正確に 100mL とす
る．この液 5mL を正確に量り，試験液を加えて正確に 50mL とし，標準溶液とする．
試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長 282nmにおける吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品の 30 分間の溶出率が 80％以上のときは適合とする．
臭化チメピジウム(C17H22BrNOS2･H2O)の表示量に対する溶出率(%)
A
1= W S × T × × 9 0 × 1 .045
AS C
WS：脱水物に換算した臭化チメピジウム標準品の量（mg）
C：1 錠中の臭化チメピジウム（C17H22BrNOS2･H2O）の表示量（mg）
臭化チメピジウム標準品

臭化チメピジウム（日局）．ただし，定量するとき，換算した脱水物に対し，臭化チメピジウム（C17H22BrNOS2･H2O）99.0％以上を含むもの．

臭化チメピジウム 30mg カプセル
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分50 回転で試験を行う．溶出試験開始 15 分後，溶出液 20ｍL 以上をとり，孔径 0.5µm
以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10ｍL を除き，次のろ液を試料溶液とする．別に臭化チメピジウム標準品（別途臭化チメピジウム（日局）と同様の方法で水分を測定しておく）約 0.033g を精密に量り，水に溶かし，正確に 100ｍL とする．この液 5mL を正確に量り，水を加えて正確に 50mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長 282nm における吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品の 15 分間の溶出率が 85％以上のときは適合とする．
臭化チメピジウム（C17H22BrNOS2･H2O）の表示量に対する溶出率（%）
A
1= W S × T × × 9 0 × 1 .045
AS C
WS：脱水物に換算した臭化チメピジウム標準品の量（mg）
C：1 カプセル中の臭化チメピジウム（C17H22BrNOS2･H2O）の表示量（mg）
臭化チメピジウム標準品

臭化チメピジウム（日局）．ただし，定量するとき，換算した脱水物に対し，臭化チメピジウム（C17H22BrNOS2：400.40）99.0％以上を含むもの．

ヨウ化チエモニウム 40mg 錠
本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分

溶出試験

50 回転で試験を行う．溶出試験開始 15 分後，溶出液 10mL 以上をとり，孔径 0.45µm
以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 3mL を除き，次のろ液 5mL を正確に量り，水を加えて正確に 20mL とし，試料溶液とする．別にヨウ化チエモニウム標
準品をシリカゲルを乾燥剤として 4 時間乾燥し，その約 0.022g を精密に量り，水に溶
かし，正確に 100mL とする．この液 5mL を正確に量り，水を加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長 227nm における吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品の 15 分間の溶出率が 85%以上のときは適合とする．
ヨウ化チエモニウム（C18H24INO2S）の表示量に対する溶出率(%)
A
1= W S × T × × 180
AS C
Ws：ヨウ化チエモニウム標準品の量（mg）
C：1 錠中のヨウ化チエモニウム（C18H24INO2S）の表示量（mg）
ヨウ化チエモニウム標準品

日本薬局方外医薬品規格「ヨウ化チエモニウム」．ただし，乾燥したものを定量するとき，ヨウ化チエモニウム（C18H24INO2S）99.0％以上を含む
もの．

塩酸メクロフェノキサート 100mg 錠
本品１個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分

溶出試験

50 回転で試験を行う．溶出試験開始 30 分後，溶出液 20mL をとり，孔径 0.45µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 5mL を除き，次のろ液 10mL を正確に量り，0.5mol/L 水酸化ナトリウム溶液 2mL を正確に加え，試料溶液とする．別に塩酸メクロフェノキサート標準品（別途「塩酸メクロフェノキサート」と同様の方法で水分を測定しておく）約 0.022g を精密に量り，試験液に溶かし，正確に 50mL とする．
この液 5mL を正確に量り，試験液を加えて正確に 20mL とする．この液 10mL を正確に量り，0.5mol/L 水酸化ナトリウム溶液 2mL を正確に加え，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，試験液 10mL を正確に量り，0.5mol/L 水酸化ナトリウム溶液 2mLを正確に加えた液を対照とし，吸光度測定法により試験を行い，波長 279nm における吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品の 30 分間の溶出率が 85%以上のときは適合とする．
塩酸メクロフェノキサート（C12H16ClNO3 ・ HCl）の表示量に対する溶出率（%）
A
1= W S × T × × 450
AS C
WS:脱水物に換算した塩酸メクロフェノキサート標準品の量（mg）
C:１錠中の塩酸メクロフェノキサート（C12H16ClNO3 ・ HCl）の表示量（mg）
塩酸メクロフェノキサート標準品

塩酸メクロフェノキサート（日局）．ただし，定量するとき，換算した脱水物に対し，塩酸メクロフェノキサート（C12H16ClNO3 ・ HCl）99.0％
以上含むもの．

γ-アミノ酪酸 250mg 錠
本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分

溶出試験

50 回転で試験を行う．溶出試験開始 45 分後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45μm
以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液を試料溶液とする．別にγ-アミノ酪酸標準品を 105℃で 3 時間乾燥し，その約 0.028g を精密に量り，水に溶かし，正確に 100mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 10μ
L ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のγ-アミノ酪酸のピーク面積 AT 及び AS を測定する．
本品の 45 分間における溶出率が 85%以上のときは適合とする．
γ-アミノ酪酸（C4H9NO2）の表示量に対する溶出率（％）
A
1= WS × T × × 900
AS C
WS：γ-アミノ酪酸標準品の量（mg）
C：1 錠中のγ-アミノ酪酸（C4H9NO2）の表示量（mg）
試験条件
検出器：紫外吸光光度計（測定波長：254 nm）
カラム：内径 4.6 mm，長さ 15 cm のステンレス管に 5μm の液体クロマトグラフ用オ
クタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：30℃付近の一定温度
移動相：p-トルエンスルホン酸一水和物 0.9511 g を水に溶かし，1000 mL とする．
流量：γ-アミノ酪酸の保持時間が約 11 分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：標準溶液 10μL につき，上記の条件で操作するとき，γ-アミノ酪酸のピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ 5000 段以上，2.0 以下である．
システムの再現性：標準溶液 10μL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返すとき，
γ-アミノ酪酸のピーク面積の相対標準偏差は 1.0％以下である．
γ-アミノ酪酸標準品

日本薬局方外医薬品規格「ガンマ-アミノ酪酸」．

メチル硫酸アメジニウム 10 mg 錠
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液に水 900 mL を用い，溶出試験法第２法により，毎分50 回転で試験を行う．溶出試験開始 15 分後，溶出液 20 mL 以上をとり，孔径 0.45 µm
以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10 mL を除き，次のろ液を試料溶液とする．別にメチル硫酸アメジニウム標準品を 105℃で 2 時間乾燥し，その約 0.028
g を精密に量り，水に溶かし，正確に 100 mL とする．この液 4 mL を正確に量り，水を加えて正確に 100 mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長 288 nm における吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品の 15 分間の溶出率が 85％以上のときは適合とする．
メチル硫酸アメジニウム（C12H15N3O5S）の表示量に対する溶出率（％）
A
1= WS × T × × 36
AS C
WS：メチル硫酸アメジニウム標準品の量（mg）
C：1 錠中のメチル硫酸アメジニウム（C12H15N3O5S）の表示量（mg）
メチル硫酸アメジニウム標準品

C12H15N3O5S : 313.33 4-アミノ-6-メトキシ-1-フェニルピ

リダジニウムメチル硫酸塩で，下記の規格に適合するもの．必要な場合には次に示す方法で精製する．
本品に 6 倍量の水を加え，加温溶解した後，熱時ろ過し，氷冷し，析出した結精製法

晶をろ取する．同様の操作を更に 2 回繰り返し，得られた結晶を 105℃で 2 時間乾燥
する．
性

状

本品は白色〜帯黄白色の結晶又は結晶性の粉末で，においはない．

確認試験

本品を 105℃で 2 時間乾燥し，赤外吸収スペクトル測定法の臭化カリウム錠

剤法により測定するとき，波数 3330 cm-1，3160 cm-1，1626 cm-1，1234 cm-1 及び 1214 cm-1付近に吸収を認める．
吸光度 E1%：476 〜 486（乾燥（105℃，2 時間）後，0.05 g，メタノール，
1cm （289 nm）
5000 mL）．
純度試験

類縁物質

本品 0.20 g をとり，メタノール 10 mL を正確に加えて溶かし，試料溶液とする．別に 5-アミノ-2-フェニル-3(2H)-ピリダジノン標準品 5.0 mg をとり，
メタノールに溶かし，正確に 100 mL とし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマトグラフ法により試験を行う．試料溶液及び標準溶液 5 µL ずつを薄層クロマトグラフ用シリカゲル（蛍光剤入り）を用いて調製した薄層板にスポットする．
次にクロロホルム・メタノール・ジエチルエーテル・ギ酸混液（6:2:1:1）を展開溶媒として約 10 cm 展開した後，薄層板を風乾する．これに紫外線（主波長 254 nm）を照射するとき，標準溶液から得たスポットに対応する位置の試料溶液から得たスポットは標準溶液のスポットより濃くない．また，試料溶液には主スポット及び 5-ア
ミノ-2-フェニル-3(2H)-ピリダジノン以外のスポットを認めない．
含量

99.0 % 以上．

定量法(1) イオン交換樹脂

強塩基性陰イオン交換樹脂（100 〜 200 メッシュ）50 g

をとり，2 mol/L 塩酸試液 500 mL を加えて 16 時間放置した後，上澄液を除き，次に洗液が酸性を示さなくなるまで水洗する．
(2) クロマトグラフ柱

内径 10 mm，長さ 200 mm のクロマトグラフ管を用い，これにイオン交換樹脂を流し込み約 60 mm の層とする．
(3) 操作法

本品を 105℃で 2 時間乾燥し，その約 0.4 g を精密に量り，水 15 mL に溶かし，クロマトグラフ柱に入れる．1 分間 1 mL の流速で流出させ，更にクロマト
グラフ柱を水 10 mL ずつで 5 回洗い，流出液及び洗液を合わせる．この液を 50℃の
水浴中で水を減圧留去し，残留物を酢酸 (100) 15 mL に溶かした後，無水酢酸 35 mLを加え，0.1 mol/L 過塩素酸で滴定する（電位差滴定法）．
別に，酢酸 (100) 15 mL 及び無水酢酸 35 mL をとり，空試験を行い補正する．
0.1 mol/L 過塩素酸 1 mL = 31.333 mg C12H15N3O5S
5-アミノ-2-フェニル-3(2H)-ピリダジノン標準品 C10H9N3O
性 状 本品は白色〜微黄色の結晶又は結晶性の粉末で，においはない．
確認試験

本品につき，赤外吸収スペクトル測定法の臭化カリウム錠剤法により測定するとき，波数 3350 cm-1，3180 cm-1，1661 cm-1，1626 cm-1，1580 cm-1，1448 cm1及び 839 cm-1 付近に吸収を認める．
吸光度 E1%：566 〜 576（0.05 g，メタノール，6250 mL）．
1cm （286 nm）
融

208 〜 210℃

点

純度試験

類縁物質

本品 0.20 g をとり，メタノール 10 mL を正確に加えて溶かした液につき，メチル硫酸アメジニウム標準品規格の純度試験類縁物質の試験法を準用して薄層クロマトグラフ法により試験を行うとき，Rf 値約 0.6 の主スポット以
外のスポットを認めない．

サイクロセリン 250mg カプセル
本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分

溶出試験

50 回転で試験を行う．溶出試験開始 15 分後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45μm
以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液を試料溶液とする．別にサイクロセリン標準品約 28mg（力価）を精密に量り，水を加えて溶かし，正確に 100mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 5μL ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，サイクロセリンのピーク面積
AT 及び AS を測定する．
本品の 15 分間の溶出率が 85％以上のときは適合とする．
サイクロセリン（C３H６N２O２）の表示量に対する溶出率（％）
A
1= WS × T × × 900
AS C
WS：サイクロセリン標準品の量（mg（力価））
C：1 カプセル中のサイクロセリン（C３H６N２O２）の表示量（mg（力価））
試験条件
検出器：紫外吸光光度計（測定波長：226nm）
カラム：内径 4.6mm，長さ 15cm のステンレス管に 5μm のオクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：35℃付近の一定温度
移動相：リン酸二水素カリウム 1.36g 及び 1-オクタンスルホン酸ナトリウム 1.08g を水に溶かし，水を加えて正確に 1000mL とする．この液にアセトニトリル 100mLを正確に加え，リン酸を加えて pH2.5 に調整する．
流量：サイクロセリンの保持時間が約 7 分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：標準溶液 5μL につき，上記の条件で操作するとき，サイクロセリ
ンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は,それぞれ 5000 段以上,1.5 以下である．
システムの再現性：標準溶液 5μL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返すとき，
サイクロセリンのピーク面積の相対標準偏差は 2.0%以下である．
サイクロセリン標準品

サイクロセリン標準品（日局）

テオフィリン 200mg/g 徐放ドライシロップ
本品の表示量に従いテオフィリン（C7H8N4O2）約 200mg に対応する量を精密

溶出試験に量り，試験液に薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液（1→2）900mL を用い，溶出試験法
第２法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，溶出試験開始 1 時間，
3 時間及び 12 時間後，溶出液 20mL を正確にとり，直ちに 37±0.5℃に加温した薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液（1→2）20mL を正確に注意して補う．溶出液は孔径 0.8μm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10 mL を除き，次のろ液 5mL を正確に量り，表示量に従い 1 mL 中にテオフィリン（C7H8N4O2）約 10 μg を含む液となるように薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液（1→2）を加えて正確に 100mL とし，試料溶液とする．
別に，テオフィリン標準品を 105℃で 4 時間乾燥し，その約 0.05 g を精密に量り，薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液（1→2）に溶かし，正確に 100mL とする．この液 1 mL
を正確に量り，薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液（1→2）を加えて正確に 50 mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，試験液を対照として紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長 271 nm における吸光度 AT(n) 及び AS を測定する．
本品の 1 時間，3 時間及び 12 時間の溶出率がそれぞれ 15 〜45 %，40 〜70 %及び70 % 以上のときは適合とする．
ｎ回目の溶出液採取時におけるテオフィリン（C7H8N4O2）の表示量に対する溶出率（%）（n＝1,2,3 ）Ws  AT(n) n −1  AT(i) 1  1＝×＋∑ ×  × × 360
WT  As i =1  As 45  C
Ws：テオフィリン標準品の量（mg）
WT：テオドールドライシロップの量（g）
C：１g 中のテオフィリン（C 7H 8N4O2）の表示量（mg）
テオフィリン標準品；日本薬局方外医薬品規格「テオフィリン」．

酢酸メドロキシプロゲステロン2.5mg錠
溶出試験

本品1個をとり，試験液にラウリル硫酸ナトリウム溶液（1→200）900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験開始45分後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする．別に酢酸メドロキシプロゲステロン標準品を105℃で3時間乾燥し，その約0.028gを精密に量り，メタノールに溶かし，正確に200mLとする．
この液2mLを正確に量り，ラウリル硫酸ナトリウム溶液（1→200）を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液50μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，酢酸メドロキシプロゲステロンのピーク面積AT及びASを測定する．
本品の45分間の溶出率が70%以上のときは適合とする．
酢酸メドロキシプロゲステロン（C24H34O4）の表示量に対する溶出率（%）
A
1= WS × T × × 9
AS C
WS：酢酸メドロキシプロゲステロン標準品の量（mg）
C：1錠中の酢酸メドロキシプロゲステロン（C24H34O4）の表示量（mg）
試験条件
検出器：紫外吸光光度計（測定波長：243nm）
カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタ
デシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：25℃付近の一定温度
移動相：アセトニトリル／水混液（3：2）
流量：酢酸メドロキシプロゲステロンの保持時間が約8分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：標準溶液50μLにつき，上記の条件で操作するとき，酢酸メドロキ
シプロゲステロンの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ3000段以上，2.0以下である．
システムの再現性：標準溶液50μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，酢酸メドロキシプロゲステロンのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である．
酢酸メドロキシプロゲステロン標準品
ステロン標準品」．

日本薬局方外医薬品規格「酢酸メドロキシプロゲ

酢酸メドロキシプロゲステロン 5 mg 錠
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液にラウリル硫酸ナトリウム溶液（1→200）900 mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験開始 45 分後，溶出液 20 mL 以上をとり，孔径 0.45μm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 4 mL を除き，次のろ液 5 mL を正確に量り，ラウリル硫酸ナトリウム溶液（1→200）を加えて正確に 10 mL とし，試料溶液とする．別に酢酸メドロキシプロゲステ
ロン標準品を 105℃で 3 時間乾燥し，その約 0.028 g を精密に量り，メタノールに溶かし，正確に 200 mL とする．この液 2 mL を正確に量り，ラウリル硫酸ナトリウム溶液（1→200）を加えて正確に 100 mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 50μ
L ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，酢酸メドロ
キシプロゲステロンのピーク面積 AT 及び AS を測定する．
本品の 45 分間の溶出率が 70％以上のときは適合とする．
酢酸メドロキシプロゲステロン（C24H34O4）の表示量に対する溶出率（％）

AT 1
× × 18AS C
WS：酢酸メドロキシプロゲステロン標準品の量（mg）
C：1 錠中の酢酸メドロキシプロゲステロン(C24H34O4)の表示量（mg）
＝WS ×

試験条件
検出器：紫外吸光光度計（測定波長：243 nm）
カラム：内径 4.6 mm，長さ 15 cm のステンレス管に 5μm の液体クロマトグラフ用オ
クタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：25 ℃付近の一定温度
移動相：アセトニトリル／水混液（3：2）
流量：酢酸メドロキシプロゲステロンの保持時間が約 8 分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：標準溶液 50μL につき，上記の条件で操作するとき，酢酸メドロ
キシプロゲステロンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ 2500
段以上，2.0 以下である．
システムの再現性：標準溶液 50μL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返すとき，
酢酸メドロキシプロゲステロンのピーク面積の相対標準偏差は 2.0 ％ 以下である．
酢酸メドロキシプロゲステロン標準品
ゲステロン標準品 」．

日本薬局方外医薬品規格「酢酸メドロキシプロ

酢酸メドロキシプロゲステロン 200 mg 錠
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液にラウリル硫酸ナトリウム溶液（1→100）900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験開始 60 分後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45μm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 5mL を除き，次のろ液 2mL を正確に量り，ラウリル硫酸ナトリウム溶液（1→100）
を加えて正確に 10mL とする．この液 5mL を正確に量り，メタノール 5mL を正確に加え，試料溶液とする．別に酢酸メドロキシプロゲステロン標準品を 105℃で 3 時間乾燥し，その約 0.022g を精密に量り，メタノールに溶かし，正確に 100mL とする．この液
5mL を正確に量り，メタノールを加えて正確に 25mL とする．更に，この液 5mL を正確に量り，ラウリル硫酸ナトリウム溶液（1→100）5mL を正確に加え，標準溶液とす
る．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長 245nmにおける吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品の 60 分間の溶出率が 75％以上のときは適合とする．
酢酸メドロキシプロゲステロン（C24H34O4）の表示量に対する溶出率（％）＝W S ×AT 1
× × 900
AS C

WS：酢酸メドロキシプロゲステロン標準品の量(mg)C：1 錠中の酢酸メドロキシプロゲステロン(C24H34O4)の表示量（mg）
酢酸メドロキシプロゲステロン標準品
ゲステロン標準品 」．

日本薬局方外医薬品規格「酢酸メドロキシプロ

バルプロ酸ナトリウム 200mg/g 細粒
溶出試験

本品の表示量に従いバルプロ酸ナトリウム（C8H15NaO2）約 0.2 g に対応する量

を精密に量り，試験液に水 900 mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験開始 30 分後，溶出液 20 mL 以上をとり，孔径 0.45μm 以下のメ
ンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10 mL を除き，次のろ液 5mL を正確に量り，水を加えて正確に 10mL とし，試料溶液とする．別にバルプロ酸ナトリウム標準品
を 105℃で 3 時間乾燥し，その約 0.11 g を精密に量り，水に溶かし，正確に 100 mL とする．この液 5 mL を正確に量り，水を加えて正確に 50 mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 50μL ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，バルプロ酸のピーク面積 AT 及び AS を測定する．
本品の 30 分間の溶出率が，75％以上のときは適合とする．
バルプロ酸ナトリウム（C8H15NaO2）の表示量に対する溶出率（％）

W
A
1＝ S × T × × 180
W T AS C
WS ：バルプロ酸ナトリウム標準品の量（mg）
WT ：バルプロ酸ナトリウム細粒の秤取量（g）
C ：1 g 中のバルプロ酸ナトリウム（C8H15NaO2）の表示量（mg）
試験条件
検出器：紫外吸光光度計（測定波長：210 nm）
カラム：内径 4.6 mm，長さ 15 cm のステンレス管に 5μm の液体クロマトグラフ用
オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：25℃ 付近の一定温度
移動相：pH 3.0 の 0.05 mol/L リン酸二水素ナトリウム試液／アセトニトリル混液(1:1)
流量：バルプロ酸の保持時間が約 6 分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：標準溶液 50μL につき，上記の条件で操作するとき，バルプロ酸のピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ 3000 段以上，2.0 以下である．
システムの再現性：標準溶液 50μL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返すとき，バルプロ酸のピーク面積の相対標準偏差は 1.5 ％ 以下である．
バルプロ酸ナトリウム標準品

バルプロ酸ナトリウム（日局）．ただし，乾燥したものを定量するとき，バルプロ酸ナトリウム（C8H15NaO2）99.0％以上を含むもの．

バルプロ酸ナトリウム 400 mg/g 細粒
溶出試験

本品の表示量に従いバルプロ酸ナトリウム（C8H15NaO2）約 0.2g に対応する量

を精密に量り，試験液に水 900 mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験開始 15 分後，溶出液 10 mL をとり，孔径 0.45μm 以下のメンブ
ランフィルターでろ過する．初めのろ液 2 mL を除き，次のろ液 5mL を正確に量り，水を加えて正確に 10mL とし，試料溶液とする．別に，バルプロ酸ナトリウム標準品を105℃で 3 時間乾燥し，その約 0.11g を精密に量り，水に溶かし，正確に 100 mL とする．
この液 5 mL を正確に量り，水を加えて正確に 50 mL とし，標準溶液とする．試料溶液
及び標準溶液 50μL ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のバルプロ酸のピーク面積 AT および AS を測定する．
本品の 15 分間における溶出率が 85%以上のときは適合とする．
バルプロ酸ナトリウム（C8H15NaO2）の表示量に対する溶出率 (%)

W
AT 1
＝ S ×
× × 180WT
AS C
WS：バルプロ酸ナトリウム標準品の量 (mg)
WT：バルプロ酸ナトリウム細粒の秤取量 (g)C：1g 中のバルプロ酸ナトリウム（C8H15NaO2）の表示量 (mg)試験条件
検出器：紫外吸光光度計（測定波長：210nm）
カラム：内径 4.6mm，長さ 15cm のステンレス管に 5μm の液体クロマトグラフ用オ
クタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：25℃付近の一定温度
移動相：pH3.0 の 0.05mol/L リン酸二水素ナトリウム試液／アセトニトリル混液（1：1）
流量：バルプロ酸の保持時間が約 6 分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：標準溶液 50μL につき，上記の条件で操作するとき，バルプロ酸のピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ 3000 段以上，2.0 以下である．
システムの再現性：標準溶液 50μL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返すとき，バルプロ酸のピーク面積の相対標準偏差は 1.5％以下である．
バルプロ酸ナトリウム標準品

バルプロ酸ナトリウム（日局）．ただし，乾燥したものを定量するとき，バルプロ酸ナトリウム（C8H15NaO2）99.0％以上を含むもの．

別添２
標準製剤等について
有効成分名
塩酸ｱｾﾞﾗｽﾁﾝ

ｲﾌﾞｼﾞﾗｽﾄ
塩酸ﾌﾟﾛﾋﾟﾍﾞﾘﾝ
ｼﾞｸﾛﾌｪﾅｸﾅﾄﾘｳﾑ

硝酸ｲｿｿﾙﾋﾞﾄﾞ
ﾆｿﾙｼﾞﾋﾟﾝﾃｶﾞﾌｰﾙ・ｳﾗｼﾙ

ﾌｪﾉﾊﾞﾙﾋﾞﾀｰﾙ
ﾛﾍﾞﾝｻﾞﾘｯﾄ二ﾅﾄ
ﾘｳﾑ
塩酸ﾌﾟﾛｶﾃﾛｰﾙ

塩酸ﾋﾟﾘﾄﾞｷｼﾝ

ﾊﾟﾝﾃﾁﾝ

剤型
錠剤

含量
0.5mg

1mg
徐 放 性 ｶ 10mg
ﾌﾟｾﾙ剤
錠剤
10mg
20mg
徐放性錠 37.5mg剤
ｶﾌﾟｾﾙ剤 25mg

標準製剤
標準ﾛｯﾄ
ｱ ｾ ﾞ ﾌ ﾟ ﾁ ﾝ 錠 H11002
0.5mg
ｱｾﾞﾌﾟﾁﾝ錠 1mg 11C03M
ｹﾀｽｶﾌﾟｾﾙ 10mg AK21

ﾊﾞｯﾌﾟﾌｫｰ錠 10 0D751
ﾊﾞｯﾌﾟﾌｫｰ錠 20 0E851
ｼﾞｸﾛﾌｪﾅｸﾅﾄﾘｳﾑ T9DJ14
SR 錠 MEEK
ﾌﾟﾛﾌｪﾅﾁﾝ「ｶﾌﾟｾ TK02
ﾙ」
徐 放 性 ｶ 37.5mg ﾎﾞﾙﾀﾚﾝ SR ｶﾌﾟｾ 00151
ﾌﾟｾﾙ剤
ﾙ
徐 放 性 ｶ 20mg
ﾆﾄﾛｰﾙ R ｶﾌﾟｾﾙ 01A81K
ﾌﾟｾﾙ剤
20mg
錠剤
5mg
ﾊﾞｲﾐｶｰﾄﾞ錠 5mg B502
10mg
ﾊ ﾞ ｲ ﾐ ｶ ｰ ﾄ ﾞ 錠 B094
10mg
腸溶性200mg/g ﾕｰｴﾌﾃｨ E 顆粒 0I91B3
顆粒剤
448mg/g
ｶﾌﾟｾﾙ剤 100mg ﾕｰｴﾌﾃｨｰ
0I96
224mg
錠剤
30mg
ﾌｪﾉﾊﾞｰﾙ錠 30mg Q02G
錠剤
40mg
ｶﾙﾌｪﾆｰﾙ錠 40mg A9C02
80mg
ｶﾙﾌｪﾆｰﾙ錠 80mg K9I02
顆粒剤
0.1mg/g ﾒﾌﾟﾁﾝ顆粒
1D88N1錠剤
25 μ g ﾒﾌﾟﾁﾝﾐﾆ錠
OL84M150 μ g ﾒﾌﾟﾁﾝ錠
1B78S1
ｼ ﾛ ｯ ﾌ ﾟ 用 0.1mg/g ｴｽﾃﾙﾁﾝﾄﾞﾗｲｼﾛｯ A620801
剤
ﾌﾟ 0.01%
散剤
10mg/g ﾋﾞｰｼｯｸｽ散 ﾌｿｰ 0H022B

錠剤
散剤
細粒剤
錠剤

100mg/g 強力ｱﾃﾞﾛｷｼﾝ末

M503

30mg
ﾋﾞﾀﾐﾝ B ６錠 F
200mg/g ﾊﾟﾝﾄｼﾝ散 20%200mg/g ﾊﾟﾙﾌｧｼﾞﾝ G
500mg/g ﾊﾟﾝﾄｼﾝ S
30mg
ﾊﾟﾝﾄｼﾝ錠
60mg
ﾊﾟﾝﾄｼﾝ錠 60
100mg ﾊﾟﾝﾄｼﾝ錠 100
200mg ﾊﾟﾝﾄｼﾝ錠 200

FAG1
AY666
0Y49
DY21
KX90
CY08
CY323
EY061

標準製剤提供業者
ｴｰｻﾞｲ㈱杏林製薬㈱大鵬薬品工業㈱小林化工㈱菱山製薬㈱同仁医薬化工㈱ｴｰｻﾞｲ㈱ﾊﾞｲｴﾙ薬品㈱大鵬薬品工業㈱

藤永製薬㈱
中外製薬㈱
大塚製薬㈱

高田製薬㈱
扶桑薬品工業㈱ｿﾞﾝﾈﾎﾞｰﾄﾞ製薬㈱
富士製薬工業㈱第一製薬㈱わかもと製薬㈱第一製薬㈱ﾘﾝ酸ﾋﾟﾘﾄﾞｷｻｰﾙ
ｶﾙｼｳﾑ
ｶﾙﾊﾞﾏｾﾞﾋﾟﾝ

散剤

100mg/g ｱﾃﾞﾛｷｻﾞｰﾙ散

細粒剤
錠剤

ﾊﾞﾙﾌﾟﾛ酸ﾅﾄﾘｳﾑ

徐放性
顆粒剤
錠剤

500mg/g ﾃｸﾞﾚﾄｰﾙ細粒
10470
100mg ﾃ ｸ ﾞ ﾚ ﾄ ｰ ﾙ 錠 10290
100mg
200mg ﾃ ｸ ﾞ ﾚ ﾄ ｰ ﾙ 錠 10520
200mg
400mg/g ｾﾚﾆｶ R 顆粒
49914A

M811

100mg ﾃﾞﾊﾟｹﾝ錠 100
159AAB
200mg ﾃﾞﾊﾟｹﾝ錠
652AAF徐放錠
100mg ﾃﾞﾊﾟｹﾝ R 錠 100 195BAE
200mg ﾃﾞﾊﾟｹﾝ R 錠 200 316AAF
ﾌﾟﾘﾐﾄﾞﾝ
細粒剤
995mg/g ﾏｲｿﾘﾝ細粒
2311
錠剤
250mg ﾏｲｿﾘﾝ錠
1911
ｼﾞｺﾞｷｼﾝ
散剤
1mg/g
ｼﾞｺﾞｼﾝ散 0.1% A9K01
ﾁｵﾌﾟﾛﾆﾝ錠剤
100mg ﾁｵﾗ錠 100
10T0942
塩酸ﾁｻﾞﾆｼﾞﾝ
顆粒剤
2mg/g
ﾃﾙﾈﾘﾝ顆粒 0.2% 10100
錠剤
1mg
ﾃﾙﾈﾘﾝ錠 1mg
10290
塩酸ﾄﾙﾍﾟﾘｿﾞﾝ
顆粒剤100mg/g ﾑｽｶﾙﾑ顆粒
910410錠剤
50mg
ﾑｽｶﾙﾑ S 錠
719690100mg ﾑｽｶﾙﾑ D 錠
514510塩酸ﾋﾟﾍﾟﾘﾄﾞﾚｰﾄ 錠剤
50mg
ﾀﾞｸﾁﾗﾝ錠
N131020
臭化ﾁﾒﾋﾟｼﾞｳﾑ
細粒剤
60mg/g ｾｽﾃﾞﾝ細粒
08002
錠剤
30mg
ﾀｲﾋﾟｼﾞｳﾑ錠
11228
ｶﾌﾟｾﾙ剤 30mg
ｾｽﾃﾞﾝ
13001
ﾖｳ化ﾁｴﾓﾆｳﾑ
錠剤
40mg
ﾋﾞｾﾗﾙｼﾞﾝ錠
NG002
塩酸ﾒｸﾛﾌｪﾉｷｻｰﾄ 錠剤
100mg ﾙｼﾄﾞﾘｰﾙ錠
25101
γ-ｱﾐﾉ酪酸
錠剤
250mg ｶﾞﾝﾏﾛﾝ錠
AY69
ﾒﾁﾙ硫酸ｱﾒｼﾞﾆｳﾑ 錠剤
10mg
ﾘｽﾞﾐｯｸ錠 10mg 1533
ｻｲｸﾛｾﾘﾝｶﾌﾟｾﾙ剤 250mg ｻｲｸﾛｾﾘﾝｶﾌﾟｾﾙ明 CSV208
治
ﾃｵﾌｨﾘﾝ
徐放性ｼﾛ 200mg/g ﾃｵﾄﾞｰﾙﾄﾞﾗｲｼﾛｯ 01807
ｯﾌﾟ用剤
ﾌﾟ 20%
酢酸ﾒﾄﾞﾛｷｼﾌﾟﾛｹﾞ 錠剤
2.5mg
ﾌﾟﾛﾍﾞﾗ
SU238
ｽﾃﾛﾝ
5mg
ﾋｽﾛﾝ錠 5259AAG
200mg ﾋｽﾛﾝ H200
893CL
ﾊﾞﾙﾌﾟﾛ酸ﾅﾄﾘｳﾑ細粒剤
200mg/g ﾃﾞﾊﾟｹﾝ細粒 200 322BAH
400mg/g ﾊｲｾﾚﾆﾝ細粒
23A04

ｿﾞﾝﾈﾎﾞｰﾄﾞ製薬㈱
日本ﾁﾊﾞｶﾞｲｷﾞｰ
㈱日研化学㈱協和醗酵工業㈱大日本製薬㈱中外製薬㈱参天製薬㈱日本ﾁﾊﾞｶﾞｲｷﾞｰ㈱
日本化薬㈱

杏林製薬㈱
田辺製薬㈱
大洋薬品工業㈱田辺製薬㈱日本臓器製薬㈱大日本製薬㈱第一製薬㈱大日本製薬㈱明治製菓㈱三菱ｳｪﾙﾌｧｰﾏ㈱住友製薬㈱協和醗酵工業㈱ﾌｧﾙﾏｼｱ㈱協和醗酵工業㈱日本ｵﾙｶﾞﾉﾝ㈱別添３
標準的な溶出試験条件について
有効成分名
塩酸ｱｾﾞﾗｽﾁﾝ

硝酸ｲｿｿﾙﾋﾞﾄﾞ
ﾆｿﾙｼﾞﾋﾟﾝ

含量
錠剤
0.5mg
1mg
徐放性ｶﾌﾟｾﾙ剤 10mg
錠剤
10mg
20mg
徐放性錠剤
37.5mgｶﾌﾟｾﾙ剤25mg
徐放性ｶﾌﾟｾﾙ剤 37.5mg
徐放性ｶﾌﾟｾﾙ剤 20mg
錠剤
5mg

ﾃｶﾞﾌｰﾙ･ｳﾗｼﾙ

腸溶性顆粒剤

ｲﾌﾞｼﾞﾗｽﾄ
塩酸ﾌﾟﾛﾋﾟﾍﾞﾘﾝ
ｼﾞｸﾛﾌｪﾅｸﾅﾄﾘｳﾑ剤型

ｶﾌﾟｾﾙ剤
ﾌｪﾉﾊﾞﾙﾋﾞﾀｰﾙ
錠剤
ﾛﾍﾞﾝｻﾞﾘｯﾄ二ﾅﾄﾘｳﾑ 錠剤
塩酸ﾌﾟﾛｶﾃﾛｰﾙ

塩酸ﾋﾟﾘﾄﾞｷｼﾝ

ﾊﾟﾝﾃﾁﾝ

顆粒剤
錠剤
ｼﾛｯﾌﾟ用剤
散剤
錠剤
散剤
細粒剤
錠剤

ﾘﾝ酸ﾋﾟﾘﾄﾞｷｻｰﾙｶﾙｼ 散剤
ｳﾑ
ｶﾙﾊﾞﾏｾﾞﾋﾟﾝ
細粒剤
錠剤
ﾊﾞﾙﾌﾟﾛ酸ﾅﾄﾘｳﾑ徐放性顆粒剤試験液(pH)
回転数(rpm) 整理番号
1.2, 4.0, 6.8, 水
50
29021
1.2, 4.0, 6.8, 水
50
29022
1.2, 4.0, 6.8, 水
50
37131
1.2, 4.0, 6.8, 水
50
3910A
1.2, 4.0, 6.8, 水
50
3910B
1.2, 4.0, 6.8, 水
50
4110A
1.2, 4.0, 6.8, 水
50
4110B
1.2, 4.0, 6.8, 水
50
4110C
1.2, 4.0, 6.8, 水
75
4132B
1.2, 4.0, 6.8, 水
50
4133A（0.05 ％ Tween80
添加）10mg1.2, 4.0, 6.8, 水
50
4133B（0.10 ％ Tween80
添加）200mg/g 1.2, 4.0, 6.8, 水
50
4140A
448mg/g
100mg
1.2, 4.0, 6.8, 水
50
4140B
224mg
30mg
1.2, 4.0, 6.8, 水
50
4209A
40mg
1.2, 4.0, 6.8, 水
50
4222A
80mg
1.2, 4.0, 6.8, 水
504222B
0.1mg/g
1.2, 4.0, 6.8, 水
504303A
0.025mg
1.2, 4.0, 6.8, 水
50
4303B
0.05mg1.2, 4.0, 6.8, 水
504303C
0.1mg/g
1.2, 4.0, 6.8, 水
50
4303D
10mg/g1.2, 4.0, 6.8, 水
504309A
100mg/g
1.2, 4.0, 6.8, 水
50
4309B
30mg
1.2, 4.0, 6.8, 水
50
4309C
200mg/g
1.2, 4.0, 6.8, 水
50
4312A
200mg/g
1.2, 4.0, 6.8, 水
50
4312B
500mg/g
1.2, 4.0, 6.8, 水
50
4312C
30mg
1.2, 4.0, 6.8, 水
50
4312D
60mg
1.2, 4.0, 6.8, 水
50
4312E
100mg
1.2, 4.0, 6.8, 水
50
4312F
200mg
1.2, 4.0, 6.8, 水
50
4312G
100mg/g
1.2, 4.0, 6.8, 水
50
4315A
500m/g
100mg
200mg
400mg/g

1.2, 4.0, 6.8, 水
1.2, 4.0, 6.8, 水
1.2, 4.0, 6.8, 水
1.2, 4.0, 6.8, 水

75
75
75
50

4318A
4318B
4318C
4322A

錠剤
徐放性錠剤
ﾌﾟﾘﾐﾄﾞﾝ
ｼﾞｺﾞｷｼﾝﾁｵﾌﾟﾛﾆﾝ塩酸ﾁｻﾞﾆｼﾞﾝ
塩酸ﾄﾙﾍﾟﾘｿﾞﾝ

細粒剤
錠剤
散剤
錠剤
顆粒剤
錠剤
顆粒剤
錠剤

塩酸ﾋﾟﾍﾟﾘﾄﾞﾚｰﾄ
臭化ﾁﾒﾋﾟｼﾞｳﾑ

錠剤
細粒剤
錠剤
ｶﾌﾟｾﾙ剤
ﾖｳ化ﾁｴﾓﾆｳﾑ
錠剤
塩酸ﾒｸﾛﾌｪﾉｷｻｰﾄ
錠剤
γ-ｱﾐﾉ酪酸
錠剤
ﾒﾁﾙ硫酸ｱﾒｼﾞﾆｳﾑ
錠剤
ｻｲｸﾛｾﾘﾝｶﾌﾟｾﾙ剤
酢酸ﾒﾄﾞﾛｷｼﾌﾟﾛｹﾞｽ 錠剤
ﾃﾛﾝ

100mg
200mg
100mg
200mg
995mg/g
250mg
1mg/g
100mg
2mg/
1mg
100mg/g
50mg
100mg
50mg
60mg/g
30mg
30mg
40mg
100mg
250mg
10mg
250mg
2.5mg

5mg

200mg

ﾊﾞﾙﾌﾟﾛ酸ﾅﾄﾘｳﾑ細粒剤

200mg/g
400mg/g

1.2, 4.0, 6.8, 水
1.2, 4.0, 6.8, 水
1.2, 4.0, 6.8, 水
1.2, 4.0, 6.8, 水
1.2, 4.0, 6.8, 水
1.2, 4.0, 6.8, 水
1.2, 4.0, 6.8, 水
1.2, 4.0, 6.8, 水
1.2, 4.0, 6.8, 水
1.2, 4.0, 6.8, 水
1.2, 4.0, 6.8, 水
1.2, 4.0, 6.8, 水
1.2, 4.0, 6.8, 水
1.2, 4.0, 6.8, 水
1.2, 4.0, 6.8, 水
1.2, 4.0, 6.8, 水
1.2, 4.0, 6.8, 水
1.2, 4.0, 6.8, 水
1.2, 4.0, 6.8, 水
1.2, 4.0, 6.8, 水
1.2, 4.0, 6.8, 水
1.2, 4.0, 6.8, 水
1.2, 4.0, 6.8, 水（0.5 ％ラウリル
硫酸ナトリウム
添加）1.2, 4.0, 6.8, 水（0.5 ％ラウリル
硫酸ナトリウム
添加）1.2, 4.0, 6.8, 水（1.0 ％ラウリル
硫酸ナトリウム
添加）1.2, 4.0*1, 6.8, 水
1.2, 4.0*1, 6.8, 水

50
50
50
50
75
50
50
50
50
50
50
50
50
50
50
50
50
50
50
50
50
50
50

4322B
4322C
4322D
4322E
4323A
4323B
4326A
4335A
4401A
4401B
4402A
4402B
4402C
4403A
4405A
4405B
4405C
4410A
4411A
4412A
4413A
4414A
4418A

50

4418B

50

4418C

50
50

4419A
4419B

装置：日本薬局方一般試験法溶出試験法第２法（パドル法）
試験液 次の試験液 900mL を適当な方法で脱気して用いる。
pH1.2：日本薬局方崩壊試験の第１液
pH4.0：酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液（0.05mol/L）
pH4.0*1：pH4.0 に調整し薄めた McIlvaine の緩衝液
pH6.8：日本薬局方試薬・試液のリン酸塩緩衝液（１→２）
水：日本薬局方精製水
その他：薄めた McIlvaine の緩衝液（0.05mol/L リン酸一水素ナトリウムと

0.025mol/L クエン酸を用いて pH を調整）
以上、試験液及び回転数以外の溶出試験の詳細については、平成 10 年 7 月 15 日医薬審第 595 号厚生省医薬安全局審査管理課長通知「医療用医薬品の品質に係る再評価の実施手順等について」を参照すること。