医薬発 第 1182 号
平成 11 年 10 月 7 日

各都道府県知事殿

厚生省医薬安全局長

日本薬局方外医薬品規格第三部の一部改正について

日本薬局方外医薬品規格第三部については、平成 11 年 3 月 23 日医薬発第 343 号厚生省
医薬安全局長通知により定めたところであるが、今般、その一部を改正し、追加収載を行う溶出試験を（別添１）としてとりまとめたので、貴管下関係業者に対し周知方ご配慮願いたい。
なお、塩酸エペリゾン顆粒溶出試験については、（別添２）のとおり差し替えるので併せてご留意願いたい。

-1-

（別添１）

アロプリノール細粒
Allopurinol Fine Granules
溶 出 試 験 本品のアロプリノール（C ５ H ４ N ４ O）約 100mg に対応する量を精密に量り，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第２法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.8 μｍ以下のメンブラン
フィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 V mL を正確に量り，表示量に従い 1mL 中にアロプリノール（Ｃ 5 Ｈ 4 Ｎ 4 Ｏ）約 11 μｇを含む液となるように水を加えて正確に V'mL とし，試料溶液とする．別にアロプリノール標準品を 105 ℃で 4
時間乾燥し，その約 0.011g を精密に量り，水に溶かし，正確に 100mL とする．この液 5mLを正確に量り，水を加えて正確に 50mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，吸光度測定法により試験を行い，波長 250nm における吸光度ＡＴ 及びＡＳ を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
アロプリノール（C ５ H ４ N ４ O）の表示量に対する溶出率（％）
Ws
AＴ
V'
１
＝
×
×
×
× 90
WＴ
AＳ
V
Ｃ
Ws：アロプリノール標準品の量 (mg)
ＷＴ ：アロプリノール細粒の秤取量（g）
Ｃ：１ｇ中のアロプリノール（C ５ H ４ N ４ O）の表示量(mg)
溶出規格
表示量

規定時間

溶出率

200mg/g

30 分

85%以上

ア ロ プ リ ノ ー ル 標 準 品 アロプリノール（日局）．ただし，乾燥したものを定量するとき，アロプリノール（C ５ H ４ N ４ O ）99.0%以上を含むもの．

-2-

アロプリノール錠
Allopurinol Tablets
溶 出 試 験 本品１個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第２法により，毎分 50
回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.8
μ m 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 V mL
を正確に量り，表示量に従い 1mL 中にアロプリノール（Ｃ 5 Ｈ 4 Ｎ 4 Ｏ）約 11 μｇを含む液となるように水を加えて正確に V'mL とし，試料溶液とする．別にアロプリノー
ル標準品を 105 ℃で4時間乾燥し，その約 0.011g を精密に量り，水に溶かし，正確に 100
mL とする．この液５ mL を正確に量り，水を加えて正確に 50mL とし，標準溶液とす
る．試料溶液及び標準溶液につき，吸光度測定法により試験を行い，波長 250nm における吸光度ＡＴ 及びＡＳ を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
アロプリノール（Ｃ 5 Ｈ 4 Ｎ 4 Ｏ）の表示量に対する溶出率（％）
ＡＴ
V'
１＝ ＷＳ ×
×
×
× ９０
ＡＳ
V
Ｃ
ＷＳ ：アロプリノール標準品の量( mg)
Ｃ：1 錠中のアロプリノール（Ｃ 5 Ｈ 4 Ｎ 4 Ｏ）の表示量(mg)
溶出規格
表示量

規定時間

溶出率

100mg

30 分

80%以上

ア ロ プ リ ノ ー ル 標 準 品 アロプリノール（日局）．ただし，乾燥したものを定量するとき，アロプリノール（C ５ H ４ N ４ O ）99.0%以上を含むもの．

-3-

塩酸ジルチアゼム徐放錠
Diltiazem Hydrochloride Extended-release Tablets
溶 出 試 験 本品１個をとり，試験液に水 900 mL を用い，溶出試験法第２法により，毎分 50
回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL を正確にとり，直ちに 37 ± 0.5 ℃に加温した水 20mL を正確に注意して補う．溶出液は孔径 0.5 μ m 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 VmL を正確に量り，表示量に従い 1mL 中に塩酸ジルチアゼム（C22H 26N 2O 4S・HCl ）約 10 μｇを含む液となるように水を加えて正確に V'mL とし，試料溶液とする．別に塩酸ジルチアゼ
ム標準品を 105 ℃で２時間乾燥し，その約 0.02g を精密に量り，水に溶かし，正確に 200
mL とする．この液 10mL を正確に量り，水を加えて正確に 100mL とし，標準溶液とす
る．試料溶液及び標準溶液につき，吸光度測定法により試験を行い，波長 240nm における吸光度 AT(n)及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
ｎ回目の溶出液採取時における塩酸ジルチアゼム（C22H 26N 2O 4S・HCl）の表示量に対する溶出率(% )（ｎ＝１，２，３）
AT(n)
n-1
AT(i)
1
V'
1
＝ WS ×
＋ ∑
×
×
×
× 45
AS
i=1
AS
45
V
C
WS ：塩酸ジルチアゼム標準品の量（ mg）
C：１錠中の塩酸ジルチアゼム（C22H 26N 2O 4S・ HCl）の表示量（mg）
溶出規格
表示量

規定時間

溶出率

30mg

15 分

10 〜 40%

45 分

30 〜 60%

180 分

75%以上

15 分

15 〜 45%

45 分

35 〜 65%

180 分

80%以上

60mg

塩 酸 ジ ル チ ア ゼ ム 標 準 品 塩酸ジルチアゼム（日局）．ただし，乾燥したものを定量する
とき，塩酸ジルチアゼム（C22H 26N 2O 4S・ HCl）99.0% 以上を含むもの．

-4-

塩酸メキシレチン錠
Mexiletine Hydrochloride Tablets
溶 出 試 験 本品 1 個をとり，試験液に水 900 mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50
回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.5
μ m 以下のメンブランフィルターでろ過し，初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 V mL
を正確に量り，表示量に従い 1mL 中に塩酸メキシレチン（C11H17NO・HCl）約 28 μｇを含む液となるように水を加えて正確に V'mL とし，試料溶液とする．別に塩酸メキシ
レチン標準品を 105 ℃で 3 時間乾燥し，その約 0.014g を精密に量り，水に溶かし，正確に 250mL とする．この液 10mL を正確に量り，水を加えて正確に 20mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 20 μ L ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマ
トグラフ法により試験を行い，試料溶液及び標準溶液のメキシレチンのピーク面積ＡＴ
及びＡＳ を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
塩酸メキシレチン（C11 H17NO・HCl ）の表示量に対する溶出率（％）
ＡＴ
V'
１＝ Ws ×
×
×
× １８０
ＡＳ
V
Ｃ
Ws ：塩酸メキシレチン標準品の量 (mg)
C：1 錠中の塩酸メキシレチン（C11 H17NO・HCl ）の表示量 (mg)操作条件
検出器：紫外吸光光度計（測定波長：210 nm）
カラム：内径約 4 mm，長さ約 15 cm のステンレス管に約 5 μｍの液体クロマトグラ
フ用オクチルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：30 ℃付近の一定温度
移動相：ラウリル硫酸ナトリウム 2.5 g 及びリン酸二水素ナトリウム二水和物 3 g を水600 mL に溶かし，アセトニトリル 420 mL を加える．
流量：メキシレチンの保持時間が約 6 分になるように調整する．
カラムの選定：標準溶液 20 μ L につき，上記の条件で操作するとき，メキシレチンのピークのシンメトリー係数が 2.0 以下で，理論段数が 3000 以上のものを用いる．
試験の再現性：標準溶液 20 μ L につき，上記の条件で試験を６回繰り返すとき，メキ
シレチンのピーク面積の相対標準偏差は，1.0%以下である．
溶出規格
表示量

規定時間

溶出規格

50mg

30 分

80%以上

100mg

30 分

80%以上

-5-

塩酸メキシレチンカプセル
Mexiletine Hydrochloride Capsules
溶 出 試 験 本品１個をとり，試験液に水 900 mL を用い，溶出試験法第２法により，毎分 50
回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.5
μ m 以下のメンブランフィルターでろ過し，初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 V mL
を正確に量り，表示量に従い 1mL 中に塩酸メキシレチン（C11H17NO･HCl）約 28 μｇを含む液となるように水を加えて正確に V'mL とし，試料溶液とする．別に塩酸メキシ
レチン標準品を 105 ℃で 3 時間乾燥し，その約 0.014 g を精密に量り，水に溶かし，正確に 250mL とする．この液 10mL を正確に量り，水を加えて正確に 20mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 20 μ L ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマ
トグラフ法により試験を行い，試料溶液及び標準溶液のメキシレチンのピーク面積 AT
及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
塩酸メキシレチン（C11 H17NO･HCl ）の表示量に対する溶出率（％）
AT
V'
１＝ ＷＳ ×
×
×
× １８０
AS
V
Ｃ
ＷＳ ：塩酸メキシレチン標準品の量（ｍｇ）
Ｃ：１カプセル中の塩酸メキシレチン（C11H17NO･HCl）の表示量 (mg)操作条件
検出器：紫外吸光光度計（測定波長：210 nm）
カラム：内径約 4 mm，長さ約 15 cm のステンレス管に約 5 μ m の液体クロマトグラ
フ用オクチルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：30 ℃付近の一定温度
移動相：ラウリル硫酸ナトリウム 2.5 g 及びリン酸二水素ナトリウム二水和物３ g を水600 mL に溶かし，アセトニトリル 420 mL を加える．
流量：メキシレチンの保持時間が約 6 分になるように調整する．
カラムの選定：標準溶液 20 μ L につき，上記の条件で操作するとき，メキシレチンのピークのシンメトリー係数が 2.0 以下で，理論段数が 3000 以上のものを用いる．
試験の再現性：標準溶液 20 μ L につき，上記の条件で試験を６回繰り返すとき，メキ
シレチンのピーク面積の相対標準偏差は，1.0% 以下である．
溶出規格
表示量

規定時間

溶出規格

50mg

15 分

80%以上

100mg

15 分

80%以上

-6-

ジクロフェナクナトリウム錠
Diclofenac Sodium Tablets
溶 出 試 験 本品１個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50
回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.5
μ m 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液を試料溶液とする．別にジクロフェナクナトリウム標準品を 105 ℃で 3 時間乾燥し，表示量と同量を精密に量り，水に溶かし，正確に 100mL とする．この液 10mL を正確に量り，水を加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，吸光度測定法により試験を行い，波長 276nm における吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
ジクロフェナクナトリウム（C14H10Cl2 NNaO2）の表示量に対する溶出率（％）
AT
１
＝ Ｗｓ×
×
× ９０
AS
Ｃ
Ｗｓ：ジクロフェナクナトリウム標準品の量（mg）
Ｃ：１錠中のジクロフェナクナトリウム（C14 H10 Cl 2NNaO2）の表示量（ mg）
溶出規格
表示量

規定時間

溶出率

25mg

20 分

85%以上

ジ ク ロ フ ェ ナ ク ナ ト リ ウ ム 標 準 品 ジクロフェナクナトリウム（日局）．ただし，乾燥したものを定量するとき，ジクロフェナクナトリウム（C14 H10 Cl 2NNaO2） 99.0%以上を含
むもの．

-7-

ドンペリドン細粒
Domperidone Fine Granules
溶 出 試 験 本品のドンペリドン（ C22H24ClN5O2）約 10mg に対応する量を精密に量り，試験液に pH6.0 のリン酸一水素ナトリウム・クエン酸緩衝液＊ 900mL を用い，溶出試験法
第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL以上をとり，孔径 0.45 μ m 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mLを除き，次のろ液 2mL を正確に量り，メタノール 2mL を正確に加え，試料溶液とする．
別にドンペリドン標準品を 105 ℃で 4 時間乾燥し，その約 0.05g を精密に量り，メタ
ノールに溶かし，正確に 200mL とする．この液 5mL を正確に量り，メタノールを加えて正確に 100mL とする．更に，この液 2mL を正確に量り，pH6.0 のリン酸一水素ナト
リウム・クエン酸緩衝液＊ 2mL を正確に加え，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液
20 μＬずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，試料溶液及び標準溶液のドンペリドンのピーク面積ＡＴ 及びＡＳ を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
ドンペリドン（C22 H24ClN5O2 ）の表示量に対する溶出率(％)
ＷＳ
ＡＴ
1
＝
×
×
× 45
ＷＴ
ＡＳ
Ｃ
ＷＳ ：ドンペリドン標準品の量（ mg）
ＷＴ ：ドンペリドン細粒の秤取量（g）
Ｃ：１ｇ中のドンペリドン（C22H24ClN5O2）の表示量（mg）
操作条件
検出器：紫外吸光光度計（測定波長：287nm）
カラム：内径約 4 mm ，長さ約 15cm のステンレス管に約 5 μ m の液体クロマトグラフ
用オクチルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：25 ℃ 付近の一定温度
移動相：リン酸二水素カリウム 2.72g を水に溶かし，1000mL とする．別にリン酸 2.31gに水を加えて，1000 mL とする．これらを混和して pH 3.5 に調整する．この液 200
mL にメタノール 800 mL を加える．
流量：ドンペリドンの保持時間が約 5 分になるように調整する．
カラムの選定：標準溶液 20 μ L につき，上記の条件で操作するとき，ドンペリドンの
ピークのシンメトリー係数が 2.0 以下で，理論段数が 1500 以上のものを用いる．
試験の再現性：標準溶液 20 μ L につき，上記の条件で試験を６回繰り返すとき，ドンペリドンのピーク面積の相対標準偏差は 1.5%以下である．
溶出規格
表示量

規定時間

溶出率

10mg/g

30 分

85%以上

リ ン 酸 一 水 素 ナ ト リ ウ ム ・ ク エ ン 酸 緩 衝 液 ＊ ， pH6.0 無水リン酸水素二ナトリウム 7.1g
を水に溶かし，1000mL とする．この液に，クエン酸一水和物 5.25g を水に溶かして 1000mL とした液を pH6.0 になるまで加える．
ド ン ペ リ ド ン 標 準 品 「ドンペリドン」．ただし，乾燥したものを定量するとき，ドンペ
リドン（C22H24ClN5O2）99.0% 以上を含むもの．
-8-

ドンペリドン錠
Domperidon Tablets
溶 出 試 験 本品１個をとり，試験液に pH6.0 のリン酸 一 水 素 ナ トリウム・クエン酸緩衝液 ＊900mL を用い，溶出試験法第２法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始
し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45 μ m 以下のメンブランフィルタ
ーでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 2mL を正確に量り，メタノール 2mLを正確に加え，試料溶液とする．別にドンペリドン標準品を 105 ℃で 4 時間乾燥し，表示量の 5 倍量を精密に量り，メタノールに溶かし，正確に 200mL とする．この液 5mLを正確に量り，メタノールを加えて正確に 100mL とする．更に，この液 2mL を正確に量り，pH6.0 のリン酸一水素ナトリウム・クエン酸緩衝液＊ 2mL を正確に加え，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 20 μ L ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマト
グラフ法により試験を行い，試料溶液及び標準溶液のドンペリドンのピーク面積ＡＴ 及
びＡＳを測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
ドンペリドン（C22 H24ClN5O2 ）の表示量に対する溶出率(％)
ＡＴ
1＝ ＷＳ ××× 45
ＡＳＣ
ＷＳ ：ドンペリドン標準品の量（mg）
Ｃ：１錠中のドンペリドン（C22H24ClN5O2）の表示量（mg）
操作条件
検出器：紫外吸光光度計（測定波長：287nm）
カラム：内径約 4 mm ，長さ約 15cm のステンレス管に約 5 μ m の液体クロマトグラフ
用オクチルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：25 ℃ 付近の一定温度
移動相：リン酸二水素カリウム 2.72g を水に溶かし，1000mL とする．別にリン酸 2.31
g に水を加えて，1000 mL とする．これらを混和して pH 3.5 に調整する．この液 200
mL にメタノール 800 mL を加える．
流量：ドンペリドンの保持時間が約 5 分になるように調整する．
カラムの選定：標準溶液 20 μ L につき，上記の条件で操作するとき，ドンペリドンの
ピークのシンメトリー係数が 2.0 以下で，理論段数が 1500 以上のものを用いる．
試験の再現性：標準溶液 20 μ L につき，上記の条件で試験を６回繰り返すとき，ドンペリドンのピーク面積の相対標準偏差は 1.5%以下である．
溶出規格
表示量

規定時間

溶出率

5mg

30 分

75%以上

10mg

45 分

75%以上

リ ン 酸 一 水 素 ナ ト リ ウ ム ・ ク エ ン 酸 緩 衝 液 ＊ ， pH6.0 無水リン酸水素二ナトリウム 7.1g
を水に溶かし，1000mL とする．この液に，クエン酸一水和物 5.25g を水に溶かして 1000mL とした液を pH6.0 になるまで加える．
ド ン ペ リ ド ン 標 準 品 「ドンペリドン」．ただし，乾燥したものを定量するとき，ドンペ
リドン（C22H24ClN5O2）99.0% 以上を含むもの．
-9-

ドンペリドンドライシロップ
Domperidone Dry Syrup
溶 出 試 験 本品のドンペリドン（ C22H24ClN5O2）約 10mg に対応する量を精密に量り，試験液に pH6.0 のリン酸一水素ナトリウム・クエン酸緩衝液＊ 900mL を用い，溶出試験法
第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL以上をとり，孔径 0.45 μ m 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mLを除き，次のろ液 2mL を正確に量り，メタノール 2mL を正確に加え，試料溶液とする．
別にドンペリドン標準品を 105 ℃で 4 時間乾燥し，その約 0.05g を精密に量り，メタノ
ールに溶かし，正確に 200mL とする．この液 5mL を正確に量り，メタノールを加えて
正確に 100mL とする．更に，この液 2mL を正確に量り，pH6.0 のリン酸一水素ナトリ
ウム・クエン酸緩衝液＊ 2mL を正確に加え，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 20
μ L ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，試料溶液及び標準溶液のドンペリドンのピーク面積ＡＴ 及びＡＳ を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
ドンペリドン（C22 H24ClN5O2 ）の表示量に対する溶出率(％)
ＷＳ
ＡＴ
1
＝
×
×
× 45
ＷＴ
ＡＳ
Ｃ
ＷＳ ：ドンペリドン標準品の量（ mg）
ＷＴ ：ドンペリドンドライシロップの秤取量（g）
Ｃ：１ｇ中のドンペリドン（C22H24ClN5O2）の表示量（mg）
操作条件
検出器：紫外吸光光度計（測定波長：287nm）
カラム：内径約 4 mm ，長さ約 15cm のステンレス管に約 5 μ m の液体クロマトグラフ
用オクチルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：25 ℃ 付近の一定温度
移動相：リン酸二水素カリウム 2.72 g を水に溶かし，1000mL とする．別にリン酸 2.31gに水を加えて，1000 mL とする．これらを混和して pH 3.5 に調整する．この液 200 mLにメタノール 800 mL を加える．
流量：ドンペリドンの保持時間が約 5 分になるように調整する．
カラムの選定：標準溶液 20 μ L につき，上記の条件で操作するとき，ドンペリドンの
ピークのシンメトリー係数が 2.0 以下で，理論段数が 1500 以上のものを用いる．
試験の再現性：標準溶液 20 μ L につき，上記の条件で試験を６回繰り返すとき，ドンペリドンのピーク面積の相対標準偏差は 1.5%以下である．
溶出規格
表示量

規定時間

溶出率

10mg/g

90 分

70%以上

リ ン 酸 一 水 素 ナ ト リ ウ ム ・ ク エ ン 酸 緩 衝 液 ＊ ， pH6.0 無水リン酸水素二ナトリウム 7.1g
を水に溶かし，1000mL とする．この液に，クエン酸一水和物 5.25g を水に溶かして 1000mL とした液を pH6.0 になるまで加える．
ド ン ペ リ ド ン 標 準 品 「ドンペリドン」．ただし，乾燥したものを定量するとき，ドンペ
リドン（C22H24ClN5O2）99.0% 以上を含むもの．
- 10 -

メコバラミン細粒
Mecobalamin Fine Granules
溶 出 試 験 本操作は光を避けて行う．本品のメコバラミン( C63H91CoN13O14P)約 0.5mg に対応する量を精密に量り，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50
回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.8
μ m 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液を試料溶液とする．別にメコバラミン標準品（別途乾燥減量を測定しておく）の約 0.05g
を精密に量り，水に溶かし，正確に 100mL とする．この液 5mL を正確に量り，水を加えて正確に 100mL とする．更に，この液 2mL を正確に量り，水を加えて正確に 100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 100 μ L ずつを正確にとり，次の条件
で液体クロマトグラフ法により試験を行い，メコバラミンのピーク面積 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
メコバラミン(C63 H91 CoN13 O14 P)の表示量に対する溶出率(%)
WS
AT
1
9
=
×
×
×
WT
AS
C
10
WS：乾燥物に換算したメコバラミン標準品の量(mg)
WT ：メコバラミン細粒の秤取量(g)Ｃ：１ｇ中のメコバラミン(C63H91CoN13O14P)の表示量(mg)操作条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：264 nm)
カラム：内径約 4mm ，長さ約 15cm のステンレス管に 5 μ m の液体クロマトグラフ用
オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：40 ℃付近の一定温度
移動相：pH3.0 の酒石酸・リン酸水素二ナトリウム緩衝液 / メタノール混液(63：37)
流量：メコバラミンの保持時間が約 8 分になるように調整する．
カラムの選定：標準溶液 100 μ L につき，上記の条件で操作するとき，メコバラミンのピークのシンメトリー係数が 1.5 以下で，理論段数が 3000 以上のものを用いる．
試験の再現性：標準溶液 100 μ L につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返すとき，メ
コバラミンのピーク面積の相対標準偏差は 3.0%以下である．
溶出規格
表示量

規定時間

溶出率

1mg/g

15 分

85%以上

- 11 -

メコバラミン錠
Mecobalamin Tablets
溶 出 試 験 本操作は光を避けて行う．本品１個をとり，試験液に水 900 mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.8 μ m 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液を試料溶液とする．別にメコバラミン標準品（別途乾燥減量を測定しておく）を表示量の 100 倍量を精密に量り，水に溶かし，正確に 100mL とする．この液 5mL を正確に量り，水を加えて正確に 100mL とする．更に，この液 2mLを正確に量り，水を加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶
液 100 μ L ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，メコバラミンのピーク面積 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
メコバラミン(C63 H91 CoN13 O14 P)の表示量に対する溶出率(%)
AT
1
9= WS ×××
AS
C
10
WS：乾燥物に換算したメコバラミン標準品の量(mg)Ｃ：１錠中のメコバラミン(C63H91CoN13O14P)の表示量(mg)操作条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：264 nm)
カラム：内径約 4mm ，長さ約 15cm のステンレス管に 5 μ m の液体クロマトグラフ用
オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：40 ℃付近の一定温度
移動相：pH3.0 の酒石酸・リン酸水素二ナトリウム緩衝液 / メタノール混液(63：37)
流量：メコバラミンの保持時間が約 8 分になるように調整する．
カラムの選定：標準溶液 100 μ L につき，上記の条件で操作するとき，メコバラミンのピークのシンメトリー係数が 1.5 以下で，理論段数が 3000 以上のものを用いる．
試験の再現性：標準溶液 100 μ L につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返すとき，メ
コバラミンのピーク面積の相対標準偏差は 3.0%以下である．
溶出規格
表示量

規定時間

溶出率

0.25mg

45 分

80%以上

0.50mg

45 分

80%以上

- 12 -

メコバラミンカプセル
Mecobalamin Capsules
溶 出 試 験 本操作は光を避けて行う．本品１個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法(ただし，シンカーを用いる)により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試
験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.8 μ m 以下のメンブランフ
ィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液を試料溶液とする．別にメコバラミン標準品（別途乾燥減量を測定しておく）を表示量の 100 倍量を精密に量り，水に溶かし，正確に 100mL とする．この液 5mL を正確に量り，水を加えて正確に 100mLとする．更に，この液 2mL を正確に量り，水を加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 100 μ L ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグ
ラフ法により試験を行い，メコバラミンのピーク面積 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
メコバラミン(C63 H91 CoN13 O14 P)の表示量に対する溶出率(%)
AT
1
9= WS ×××
AS
C
10
WS：乾燥物に換算したメコバラミン標準品の量(mg)Ｃ：１カプセル中のメコバラミン(C63H91CoN13O14P)の表示量(mg)操作条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：264 nm)
カラム：内径約 4mm ，長さ約 15cm のステンレス管に 5 μ m の液体クロマトグラフ用
オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：40 ℃付近の一定温度
移動相：pH3.0 の酒石酸・リン酸水素二ナトリウム緩衝液 / メタノール混液(63：37)
流量：メコバラミンの保持時間が約 8 分になるように調整する．
カラムの選定：標準溶液 100 μ L につき，上記の条件で操作するとき，メコバラミンのピークのシンメトリー係数が 1.5 以下で，理論段数が 3000 以上のものを用いる．
試験の再現性：標準溶液 100 μ L につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返すとき，メ
コバラミンのピーク面積の相対標準偏差は 3.0%以下である．
溶出規格
表示量

規定時間

溶出率

0.25mg

30 分

85%以上

0.50mg

30 分

80%以上

- 13 -

メシル酸カモスタット錠
Camostat Mesilate Tablets
溶 出 試 験 本品１個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第２法により，毎分 50
回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.8
μ m 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 V mL
を正確に量り，表示量に従い 1mL 中にメシル酸カモスタット（C20 H22 N4 O5・ CH4O 3S）
約 10 μｇを含む液となるように水を加えて正確に V' mL とし，試料溶液とする．別に
メシル酸カモスタット標準品を 105 ℃で３時間乾燥し，その約 0.05g を精密に量り，水に溶かし，正確に 100mL とする ．この液２ mL を正確に量り，水を加えて正確に 100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，吸光度測定法により試験を行い，
波長 266nm における吸光度ＡＴ及び ＡＳを測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
メシル酸カモスタット（C20 H22N4 O5 ・CH4O 3S）の表示量に対する溶出率（％）
ＡＴ
V'
１＝ ＷＳ ×
×
×
× １８
ＡＳ
V
Ｃ
ＷＳ ：メシル酸カモスタット標準品の量（mg）
Ｃ ：１錠中のメシル酸カモスタット（C20H22N4O5・CH4O3 S）の表示量（mg）
溶出規格
表示量

規定時間

溶出率

100mg

30 分

80%以上

- 14 -

ロキソプロフェンナトリウム細粒
Loxoprofen Sodium Fine Granules
溶 出 試 験 本品のロキソプロフェンナトリウム（Ｃ 15 Ｈ 17 ＮａＯ 3 ）約 60mg に対応する量を精密に量り，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.8 μ m
以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 VmL を
正確に量り，表示量に従い 1mL 中にロキソプロフェンナトリウム（ Ｃ 15 Ｈ 17 ＮａＯ 3）
約 13 μｇを含む液となるように水を加えて正確に V'mL とし，試料溶液とする．別にロキソプロフェンナトリウム標準品を脱水物に換算し，その約 0.067g を精密に量り，水を加えて溶かし，正確に 250mL とする．この液 5mL を正確に量り，水を加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，吸光度測定法により試験を行い，波長 223nm における吸光度Ａ T1 及びＡ S1 並びに波長 340nm における吸光度Ａ T2 及びＡ S2 を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
ロキソプロフェンナトリウム（Ｃ 15 Ｈ 17 ＮａＯ 3）の表示量に対する溶出率（％）
Ws
Ａ T1 −Ａ T2
V'
１
＝
×
×
×
× １８
ＷＴ
Ａ S1 −Ａ S2
VＣ
Ws：脱水物に換算したロキソプロフェンナトリウム標準品の量(mg)
ＷＴ ：ロキソプロフェンナトリウム細粒の秤取量(g)Ｃ： 1g 中のロキソプロフェンナトリウム（Ｃ 15 Ｈ 17 ＮａＯ 3）の表示量(mg)
溶出規格
表示量

規定時間

溶出率

100mg/g

15 分

85%以上

ロ キ ソ プ ロ フ ェ ン ナ ト リ ウ ム 標 準 品 ロキソプロフェンナトリウム（日局 ）．ただし，定量するとき，換算した脱水物に対し，ロキソプロフェンナトリウム（Ｃ 15 Ｈ 17 ＮａＯ 3 ）99.0%以上を含むもの．

- 15 -

ロキソプロフェンナトリウム錠
Loxoprofen Sodium Tablets
溶 出 試 験 本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50
回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.8
μ m 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 VmL
を正確に量り，表示量に従い 1mL 中にロキソプロフェンナトリウム（Ｃ 15 Ｈ 17 ＮａＯ 3）
約 13 μｇを含む液となるように水を加えて正確に V'mL とし，試料溶液とする．別にロキソプロフェンナトリウム標準品を脱水物に換算し，その約 0.067g を精密に量り，水に溶かし，正確に 250mL とする．この液 5mL を正確に量り，水を加えて正確に 100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，吸光度測定法により試験を行い，
波長 223nm における吸光度Ａ T1 及びＡ S1 並びに波長 340nm における吸光度 Ａ T2 及びＡ S2 を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
ロキソプロフェンナトリウム（Ｃ 15 Ｈ 17 ＮａＯ 3）の表示量に対する溶出率（％）
Ａ T1 −Ａ T2
V'
１＝ ＷＳ ×××× １８
Ａ S1 −Ａ S2
VＣ
ＷＳ：脱水物に換算したロキソプロフェンナトリウム標準品の量（mg）
Ｃ：１錠中のロキソプロフェンナトリウム（Ｃ 15 Ｈ 17 ＮａＯ 3 ）の表示量（mg）
溶出規格
表示量

規定時間

溶出率

60mg

30 分

85%以上

ロ キ ソ プ ロ フ ェ ン ナ ト リ ウ ム 標 準 品 ロキソプロフェンナトリウム（日局 ）．ただし，定量するとき，換算した脱水物に対し，ロキソプロフェンナトリウム（Ｃ 15 Ｈ 17 ＮａＯ 3 ）99.0%以上を含むもの．

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（別添２）

塩酸エペリゾン顆粒Eperisone Hydrochloride Granules
溶 出 試 験 本品の塩酸エペリゾン（C17H25NO・ HCl） 約 50mg に対応する量を精密に量り，試験液に水 900 mL を用い，溶出試験法第２法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶
出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20 mL 以上をとり，孔径 0.45 μ m 以下のメン
ブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 V mL を正確に量り，表示量に従い 1mL 中に塩酸エペリゾン（C17 H25NO・HCl ）約 6 μ g を含む液となるように 0.1mol/L 塩酸試液を加えて正確に V' mL とし，試料溶液とする．別に塩酸エペリゾ
ン標準品を酸化リン(V)を乾燥剤として 24 時間減圧乾燥し，その約 0.05 g を精密に量り，水に溶かし，正確に 100 mL とする．この液 5 mL を正確に量り，水を加えて正確に 50 mL とする．更に，この液 5 mL を正確に量り，0.1 mol/L 塩酸試液を加えて正確に 50 mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，吸光度測定法により試験を行い，波長 262 nm における吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
塩酸エペリゾン（C17H 25NO・HCl）の表示量に対する溶出率（％）
WS
AT
V'
１
＝
×
×
×
× 9
WT
AS
V
C
WS ：塩酸エペリゾン標準品の量（mg）
WT：塩酸エペリゾン顆粒の秤取量（g）
C ：１ｇ中の塩酸エペリゾン（C17 H25NO・HCl ）の表示量（mg）
溶出規格
表示量

規定時間

溶出率

100mg/g

15 分

85%以上

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