医薬発第 0710005 号
平成 14 年 7 月 10 日

各都道府県知事殿

厚生労働省医薬局長

日本薬局方外医薬品規格第三部の一部改正について

日本薬局方外医薬品規格第三部については、平成 13 年 12 月 25 日医薬発第 1411号厚生労働省医薬局長通知により定めたところであるが、今般、その一部を改正し、追加収載を行う溶出試験を（別添１）としてとりまとめたので、貴管下関係業者に対し周知方御配慮願いたい。
なお、ニプラジロール錠溶出試験については、（別添２）のとおり差し替えるので、併せて周知方ご留意願いたい。

（別添１）
アセメタシンカプセル
Acemetacin Capsules
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液に薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液(1→2)900mLを用い，溶出試験法第 2 法(ただし，シンカーを用いる)により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45µm
以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 VmL
を正確に量り，表示量に従い 1mL 中にアセメタシン(C21H18ClNO6)約 33µg を含む液となるように薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて正確に V′ mL とし，
試料溶液とする．別にアセメタシン標準品を 105℃で 2 時間乾燥し，その約 0.017g
を精密に量り，薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液(1→2)に溶かし，正確に 100mL とする．この液 4mL を正確に量り，薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて
正確に 20mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長 319nm における吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
アセメタシン(C21H18ClNO6)の表示量に対する溶出率(%)＝

WS ×

AT V' 1× × × 180
AS V C

WS：アセメタシン標準品の量(mg)C：1 カプセル中のアセメタシン(C21H18ClNO6)の表示量(mg)

表示量
30mg
アセメタシン標準品

溶出規格
規定時間
30 分

溶出率
70％以上

「アセメタシン」．ただし，乾燥したものを定量するとき，アセメタシン(C21H18ClNO6)99.5%以上を含むもの．

塩酸アミオダロン錠
Amiodarone Hydrochloride Tablets
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液に pH4.0 の酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液 900mLを用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 VmL を正確に量り，表示量に従い 1mL 中に塩酸アミオダロン(C25H29I2NO3･HCl)約 11µg を含む液となるように，
メタノールを加えて正確に V’mL とし，試料溶液とする．別に塩酸アミオダロン
標準品を 50℃で 4 時間減圧乾燥し，その約 0.028g を精密に量り，メタノールに溶かし，正確に 50mL とする．この液 2mL を正確に量り，pH4.0 の酢酸・酢酸ナ
トリウム緩衝液 10mL を正確に加えた後，メタノールを加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，pH4.0 の酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液 2mL にメタノールを加えて 20mL とした液を対照とし，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長 241nm における吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
塩酸アミオダロン(C25H29I2NO3･HCl)の表示量に対する溶出率(％)＝ WS ×AT V' 1× × × 36
AS V C

WS：塩酸アミオダロン標準品の量(mg)C ：1 錠中の塩酸アミオダロン(C25H29I2NO3･HCl)の表示量(mg)

表示量
100mg
塩酸アミオダロン標準品

溶出規格
規定時間
30 分

溶出率
80％以上

C25H29I2NO3 ･HCl：681.77

2-ブチル-3-ベンゾフラニル

4-[2-(ジエチルアミノ)エトキシ]-3,5-ジヨードフェニルケトン塩酸塩で，下記の規格に適合するもの．
性状

本品は白色〜微黄白色の結晶性の粉末である．

確認試験(1)本品のエタノール(95)溶液(1→100000)につき，紫外可視吸光度測定法により吸収スペクトルを測定するとき，波長 240〜244nm に吸収の極大を示す．
(2)本品につき，赤外吸収スペクトル測定法の臭化カリウム錠剤法により測定す
るとき，波数 1635cm-1，1559cm-1，1456cm-1，1383cm-1，1248cm-1 及び 750cm-1付近に吸収を認める．

(3)本品の水溶液(1→100)は，塩化物の定性反応(2)を呈する．
1% (242nm)：515〜565(乾燥物に換算したもの 1mg，エタノール(95)，
吸光度 E 1cm
100mL)
類縁物質

本品 0.250g をメタノール 5mL に溶かし，試料溶液とする．この液 3mLを正確に量り，メタノールを加えて正確に 50mL とする．この液 1mL ずつを正確に量り，それぞれにメタノールを加えて正確に 10mL 及び 20mL とし，標準溶液(1) (0.6％相当)及び標準溶液(2) (0.3％相当)とする．別に 2-ブチル-3-(3,5-ジ
ヨード-4-ヒドロキシベンゾイル)ベンゾフラン 0.0100g 及び 1-クロロ-2-ジエチ
ルアミノエタン塩酸塩 0.0100g をメタノールに溶かし，それぞれ正確に 100mLとし，標準溶液(3) (0.2％相当)及び標準溶液(4) (0.2％相当)とする．これらの液につき，薄層クロマトグラフ法により試験を行う．試料溶液，標準溶液(1)，(2)及び(3)5µL ずつを薄層クロマトグラフ用シリカゲル(蛍光剤入り)を用いて調製した薄層板にスポットする．次にクロロホルム／メタノール／ギ酸混液(90：7：3)を展開溶媒として約 15cm 展開した後，薄層板を風乾する．これに紫外線(主波長 254nm)を照射するとき，試料溶液から得た主スポットの位置より上に認められるスポットは 3 個以下で，標準溶液(3)から得たスポットより濃くない．また，試料溶液から得た主スポットの位置より下に認められるスポットは 4 個以下で，標準溶液(1)から得たスポットより濃くなく，標準溶液(2)から得たスポッ
トより濃いスポットは 2 個以下である．別に試料溶液及び標準溶液(4)5µL ずつを薄層クロマトグラフ用シリカゲル(蛍光剤入り)を用いて調製した薄層板にスポットする．次にクロロホルム／メタノール／ギ酸混液(8：2：1)を展開溶媒として約 15cm 展開した後，薄層板を風乾する．これをヨウ素蒸気中に 5 分間放置するとき，試料溶液から得た主スポット以外のスポットのうち，標準溶液(4)から得たスポットに対応する位置及びそれより下に認められる褐色のスポット
は 2 個以下で，標準溶液(4)から得たスポットより濃くない．それぞれの類縁物
質の量を各標準溶液から得たスポットの濃さと比較して求めるとき，その総量は 1.5％以下である．ただし，検出された類縁物質のスポットの濃さが 2 種の標
準溶液のスポットの濃さの間にある場合は，高濃度の標準溶液の濃度を用いる．
乾燥減量
含量

0.5％以下(2g，減圧，50℃，4 時間)．

換算した乾燥物に対し塩酸アミオダロン(C25H29I2NO3 ･HCl)99.0％以上．

定量法

本品約 0.66g を精密に量り，無水酢酸／酢酸(100)混液(3：1)40mL に溶かし，0.1mol/L 過塩素酸で滴定する(電位差滴定法)．同様の方法で空試験を行い，補正する．
0.1mol/L 過塩素酸 1mL ＝ 68.18mg C25H29I2NO3･HCl１-クロロ-２-ジエチルアミノエタン塩酸塩

C6H14CIN･HCl：172.10

白色の粉末である．
確認試験

本品につき，赤外吸収スペクトル測定法の臭化カリウム錠剤法により測定するとき，波数 2970cm-1，2930cm-1，2880cm-1，2490cm-1，1400cm-1 及び665cm-1 付近に吸収を認める．
含量

95.0〜105.0％

定量法

本品約 0.15g を精密に量り，酢酸(100)30mL に溶かし，非水滴定用酢酸水銀(Ⅱ)試液 7mL を加え，0.1mol/L 過塩素酸で滴定する（指示薬：オラセットブルーB 無水酢酸溶液(1→200) 3 滴）．ただし，滴定の終点は液の青色が淡赤色に変わるときとする．同様の方法で空試験を行い，補正する．
0.1mol/L 過塩素酸 1mL＝ 17.210mg C6H14CIN･HCl

2 -ブチル-3-(3,5-ジヨード-4-ヒドロキシベンゾイル)ベンゾフラン C19H16I2O3：546.14
白色の粉末である．
確認試験

本品につき，赤外吸収スペクトル測定法の臭化カリウム錠剤法により測定するとき，波数 3060cm-1，1635cm-1，1575cm-1，1565cm-1，1545cm-1，1450cm-1，
1235cm-1，1010cm-1，775cm-1 及び 750cm-1 付近に吸収を認める．
含量

95.0〜105.0％．

定量法

本品約 0.25g を精密に量り，N,N-ジメチルホル

ムアミド 30mL に溶かし，0.1mol/L ナトリウムメトキシド液で滴定する（指示薬：アリザリンレッド S 試液 2 滴）．ただし，滴定の終点は液の黄色が赤だいだい色に変わるときとする．同様の方法で空試験を行い，補正する．
0.1mol/L ナトリウムメトキシド液 1mL＝ 54.61mg C19H16I2O3
オラセットブルーB
1-メチルアミノ−４−アニリノアントラキノン(C21H16N2O2)及び 1−アミノ−４−
アニリノアントラキノン(C20H14N2O2)の混合物で，濃青紫色の粉末である．
本品は無水酢酸又はアセトンに溶けやすく，水にほとんど溶けない．

塩酸シプロフロキサシン錠
Ciprofloxacin Hydrochloride tablets
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mLを除き，次のろ液 VmL を正確に量り，表示量に従い 1mL 中にシプロフロキサシン(C17H18FN3O3)約 22µg を含む液となるように水を加えて正確に V’ mL とし，試料溶液とする．別に塩酸シプロフロキサシン標準品(別途本品 0.2g につき，水分測定法の容量滴定法，直接滴定により水分を測定しておく)約 0.026g を精密に量り，水に溶かし，正確に 100mL とする．この液 5mL を正確に量り，水を加えて
正確に 50mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長 316nm における吸光度 AT1 及び AS1 並びに420nm における吸光度 AT2 及び AS2 を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
シプロフロキサシン(C17H18FN3O3)の表示量に対する溶出率(%)
WS ×＝

AT1 − AT2 V ′ 1
× × × 90 × 0.901
AS1 − AS2 V C

WS：脱水物に換算した塩酸シプロフロキサシン標準品の量(mg)C ：1 錠中のシプロフロキサシン(C17H18FN3O3)の表示量(mg)
溶出規格
表示量
規定時間
溶出率
100mg
15 分
85％以上
200mg
15 分
80％以上
*
シプロフロキサシンとして*

塩酸シプロフロキサシン標準品

C17H18FN3O3･HCl･H2O：385.82

1-シクロプロピル-6-フルオロ-1,4-ジヒドロ-4-オキソ-7-(ピペラジン-1-イル)キノリン-3-カルボン酸
塩酸塩一水和物で，下記の規格に適合するもの．必要な場合には次に示す方法により精製する．
精製法
性状

塩酸シプロフロキサシンを水／エタノール(95)混液(3：2)から再結晶する．

本品は白色〜微黄色の結晶性の粉末である．

確認試験
本品につき，赤外吸収スペクトル測定法の臭化カリウム錠剤法により試験を行
うとき，波数 3540cm-1，1710cm-1，1627cm-1，1497cm-1，1470cm-1 及び 1274cm-1

付近に吸収を認める．
類縁物質(1) 本操作は光を避け，遮光した容器を用いて行う．本品 0.10g を水 10mL に溶かし，試料溶液とする．この液 1mL を正確に量り，水を加えて正確に 100mLとする．更にこの液 3mL を正確に量り，水を加えて正確に 10mL とし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマトグラフ法により試験を行う．試料
溶液及び標準溶液 5µL ずつを薄層クロマトグラフ用シリカゲル(蛍光剤入り)を用いて調製した薄層板にスポットする．次に薄層板をアンモニア蒸気を満たした容器に入れ，約 15 分間放置した後，メタノール／ジクロロメタン／アンモニ
ア水(28)／アセトニトリル混液(4：4：2：1)を展開溶媒として約 10cm 展開した
後，薄層板を風乾する．これに紫外線(主波長 254nm)を照射するとき，試料溶液から得た Rf 値約 0.7 の 7-クロロ-1-シクロプロピル-6-フルオロ-1,4-ジヒドロ-4オキソキノリン-3-カルボン酸のスポットは，標準溶液から得たスポットより濃くない．
(2) 本操作は光を避け，遮光した容器を用いて行う．本品 0.025g を移動相 50mLに溶かし，試料溶液とする．試料溶液 2mL を正確に量り，移動相を加えて正確に 20mL とする．この液 1mL を正確に量り，移動相を加えて正確に 50mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 50µL につき，次の条件で液体クロマ
トグラフ法により試験を行う．試料溶液のシプロフロキサシン以外のピーク面
積 ATi 及び標準溶液のシプロフロキサシンのピーク面積 AS を自動積分法により測定し，次式により個々の類縁物質の量を求めるとき，個々の量は 0.15 %以下であり，それらの総量は 0.15％以下である．
個々の類縁物質の量(％)＝
f：感度補正係数

ATi
1
×f×
AS
5

次の感度補正係数を用いる．
類縁物質

シプロフロキサシン
7-クロロ-1-シクロプロピル-1,4-ジヒドロ-4-オキソ-6-(ピペラジン-1-イル)キノリン-3-カルボン酸
1-シクロプロピル-1，4-ジヒドロ-4-オキソ-7-(ピペラジン-1-イル)キノリン-3-カルボン酸
7-[2-(アミノエチル)アミノ]-1-シクロプロピル-6フルオロ-1,4-ジヒドロ-4-オキソキノリン-3-カル
ボン酸
その他の未知物質については f ＝1.00 とする．

f

相対保持時間

1.00

1.0

1.85

約 1.3

1.04

約 0.6

0.56

約 0.7

試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：278nm)
カラム：内径 4mm ，長さ 25cm のステンレス管に 5µm の液体クロマトグ
ラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：リン酸 2.88g に水を加えて 1000mL とする．この液にトリエチル
アミンを加え，pH3.0 に調整する．この液 870mL にアセトニトリル 130mLを加える．
流量：シプロフロキサシンの保持時間が約 7 分になるように調整する．
面積測定範囲：シプロフロキサシンのピーク保持時間の約 2 倍の範囲
システム適合性検出の確認：標準溶液 5mL を正確に量り，移動相を加えて正確に 20mL とする．この液 50µL から得たシプロフロキサシンのピーク面積が，標準溶液のシプロフロキサシンのピーク面積の 15〜35%になることを確認す
る．
システムの性能：標準溶液 50µL につき，上記の条件で操作するとき，シプロフロキサシンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ 1000 段以上，3.5 以下である．
システムの再現性：標準溶液 50µL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返すとき，シプロフロキサシンのピーク面積の相対標準偏差は 3.0％以下である．
水分4.7〜6.7%(0.2g，容量滴定法，直接滴定)

含量換算した脱水物に対し塩酸シプロフロキサシン(C17H18FN3O3・HCl：367.80)

99.0%以上．

定量法

本操作は光を避け，遮光した容器を用いて行う．本品

約 0.3g を精密に量り，非水滴定用酢酸 80mL 及び非水滴定用酢酸水銀(Ⅱ)試液10mL を加えて溶かし，0.1 mol/L 過塩素酸で滴定する(電位差滴定法)．同様の方法で空試験を行い，補正する．
0.1mol/L 過塩素酸 1mL＝36.781mg C17H18FN3O3・HCl

塩酸セフェタメト ピボキシル錠
Cefetamet Pivoxil Hydrochloride Tablets
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液に崩壊試験法の第 1 液 900mL を用い，溶出試験法第 2 法(ただし，シンカーを用いる)により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試
験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45µm 以下のメンブラ
ンフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 VmL を正確に量り，表示量に従い 1mL 中にセフェタメト約 11µg(力価)を含む液となるように崩壊試験法の第 1 液を加えて正確に V′ mL とし，試料溶液とする．別に塩酸セフェタメト
ピボキシル標準品約 0.027g(力価)に対応する量を精密に量り，崩壊試験法の第 1
液に溶かし，正確に 100mL とする．この液 4mL を正確に量り，崩壊試験法の第1 液を加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長 263nm における吸光度 AT 及び ASを測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
セフェタメトの表示量に対する溶出率(％)＝

WS ×

AT V' 1× × × 36
AS V C

WS：塩酸セフェタメト

ピボキシル標準品の量［mg(力価)］C ：1 錠中のセフェタメトの表示量［mg(力価)］
溶出規格
表示量
規定時間
194mg(力価)120 分*
セフェタメトとして
*

溶出率
85％以上

塩酸トリメタジジン細粒
Trimetazidine Hydrochloride Fine Granules
溶出試験

本品の表示量に従い塩酸トリメタジジン(C14H22N2O3･2HCl)約 3mg に対応する量を精密に量り，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 3mL を正確に量り，0.1mol/L 塩酸試液 3mL を正確に加え，試料溶液とする．別に塩酸トリメタジジン標準品(別途塩酸トリメタジジン(日局)と同様の方法で水分を測定しておく)約 0.017g を精密に量り，水に溶かし，正確に 100mLとする．この液 5mL を正確に量り，水を加えて正確に 50mL とする．更にこの液
5mL を正確に量り，水を加えて正確に 25mL とする．この液 3mL を正確に量り,
0.1mol/L 塩酸試液 3mL を正確に加え, 標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液
50µL ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のトリメタジジンのピーク面積 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
塩酸トリメタジジン(C14H22N2O3･2HCl)の表示量に対する溶出率(%)
WS AT 1× × × 18
WT AS C＝

WS：脱水物に換算した塩酸トリメタジジン標準品の量(mg)WT：塩酸トリメタジジン細粒の秤取量(g)C ：1g 中の塩酸トリメタジジン(C14H22N2O3･2HCl)の表示量(mg)試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：230nm)
カラム：内径 4.6mm，長さ 15cm のステンレス管に 5µm の液体クロマトグラ
フ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：pH3.0 の 0.05mol/L リン酸二水素カリウム試液／メタノール混液(17：3)
流量：トリメタジジンの保持時間が約 7 分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：標準溶液 50µL につき，上記の条件で操作するとき，トリ
メタジジンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ 5000
段以上，1.5 以下である．
システムの再現性：標準溶液 50µL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返

すとき，トリメタジジンのピーク面積の相対標準偏差は 1.5％以下である．

表示量
10mg/g
塩酸トリメタジジン標準品

溶出規格
規定時間
15 分

溶出率
85％以上

塩酸トリメタジジン(日局)．ただし，定量するとき，換算した脱水物に対し，塩酸トリメタジジン(C14H22N2O3･2HCl)99.0％以上を含む
もの．

塩酸トリメタジジン錠
Trimetazidine Hydrochloride Tablets
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mLを除き，次のろ液 VmL を正確に量り，表示量に従い 1mL 中に塩酸トリメタジジン(C14H22N2O3･2HCl)約 3.3µg を含む液となるように水を加えて正確に V′ mL とす
る．この液 3mL を正確に量り，0.1mol/L 塩酸試液 3mL を正確に加え，試料溶液とする．別に塩酸トリメタジジン標準品(別途塩酸トリメタジジン(日局)と同様の方法で水分を測定しておく)約 0.017g を精密に量り，水に溶かし，正確に 100mLとする．この液 5mL を正確に量り，水を加えて正確に 50mL とする．更にこの液
5mL を正確に量り，水を加えて正確に 25mL とする．この液 3mL を正確に量り,
0.1mol/L 塩酸試液 3mL を正確に加え, 標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液
50µL ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のトリメタジジンのピーク面積 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
塩酸トリメタジジン(C14H22N2O3･2HCl)の表示量に対する溶出率(%)＝

WS ×

AT V' 1× × × 18
AS V C

WS：脱水物に換算した塩酸トリメタジジン標準品の量(mg)C ：1 錠中の塩酸トリメタジジン(C14H22N2O3･2HCl)の表示量(mg)試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：230nm)
カラム：内径 4.6mm，長さ 15cm のステンレス管に 5µm の液体クロマトグラ
フ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：pH3.0 の 0.05mol/L リン酸二水素カリウム試液／メタノール混液(17：3)
流量：トリメタジジンの保持時間が約 7 分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：標準溶液 50µL につき，上記の条件で操作するとき，トリ
メタジジンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ 5000
段以上，1.5 以下である．
システムの再現性：標準溶液 50µL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返

すとき，トリメタジジンのピーク面積の相対標準偏差は 1.5％以下である．

表示量3mg
塩酸トリメタジジン標準品

溶出規格
規定時間
45 分

溶出率
80％以上

塩酸トリメタジジン(日局)．ただし，定量するとき，換算した脱水物に対し，塩酸トリメタジジン(C14H22N2O3･2HCl)99.0％以上を含む
もの．

塩酸バカンピシリン顆粒
Bacampicillin Hydrochloride Granules
溶出試験

本品の表示量に従い塩酸バカンピシリン約 0.25g(力価)に対応する量を精密に量り，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，ポリエステル繊維を積層したフィルターでろ過した後，孔径 0.45µm 以下のメンブラ
ンフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液を試料溶液とする．
別に塩酸バカンピシリン標準品約 0.028g(力価)に対応する量を精密に量り，水に溶かし，正確に 100mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長 256nm における吸光度 AT1 及び AS1並びに波長 275nm における吸光度 AT2 及び AS2 を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
塩酸バカンピシリンの表示量に対する溶出率(％)＝

WS AT1 − AT2 1
×× × 900
WT AS1 − AS2 C

Ws：塩酸バカンピシリン標準品の量［mg(力価)］
WT：塩酸バカンピシリン顆粒の秤取量(g)C ：1g 中の塩酸バカンピシリンの表示量［mg(力価)］
溶出規格
表示量
規定時間
250mg(力価)/g
90 分

溶出率
80％以上

塩酸バカンピシリン錠
Bacampicillin Hydrochloride Tablets
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mLを除き，次のろ液 VmL を正確に量り，表示量に従い 1mL 中に塩酸バカンピシリ
ン約 0.28mg(力価)を含む液となるように水を加えて正確に V′ mL とし，試料溶液とする．別に塩酸バカンピシリン標準品約 0.028g(力価)に対応する量を精密に量り，水に溶かし，正確に 100mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長 256nm における吸光度 AT1
及び AS1 並びに波長 275nm における吸光度 AT2 及び AS2 を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
塩酸バカンピシリンの表示量に対する溶出率(％)＝

WS ×

AT1 − AT2 V' 1
× × × 900
AS1 − AS2 V C

Ws：塩酸バカンピシリン標準品の量［mg(力価)］C ：1 錠中の塩酸バカンピシリンの表示量［mg(力価)］

表示量250mg(力価)

溶出規格
規定時間
30 分

溶出率
80％以上

クラリスロマイシン錠
Clarithromycin Tablets
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液に pH6.0 のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸

緩衝液* 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶
出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45µm 以下のメン
ブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 VmL を正確に量り，表示量に従い 1mL 中にクラリスロマイシン約 28µg(力価)を含む液となるよ
うに移動相を加えて正確に V′ mL とし，試料溶液とする．別にクラリスロマイシ
ン標準品約 0.028g(力価)に対応する量を精密に量り，アセトニトリルに溶かし，
正確に 100mL とする．この液 5mL を正確に量り，移動相を加えて正確に 50mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 100µL ずつを正確にとり，次の条件
で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のクラリスロマイシンのピーク面積 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
クラリスロマイシンの表示量に対する溶出率(％)＝

WS ×

AT V' 1× × × 90
AS V C

WS：クラリスロマイシン標準品の量［mg(力価)］C ：1 錠中のクラリスロマイシンの表示量［mg(力価)］試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：210nm)
カラム：内径 4mm，長さ 15cm のステンレス管に 5µm の液体クロマトグラフ
用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：50℃付近の一定温度
移動相：薄めた 0.2mol/L リン酸二水素カリウム試液(1→3)／アセトニトリル
混液(13：7)
流量：クラリスロマイシンの保持時間が約 8 分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：標準溶液 100µL につき，上記の条件で操作するとき，クラリスロマイシンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ3000 段以上，2.0 以下である．
システムの再現性：標準溶液 100µL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返
すとき，クラリスロマイシンのピーク面積の相対標準偏差は 2.0％以下である．

表示量50mg(力価)
200mg(力価)

溶出規格
規定時間
30 分
30 分

リン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液*，pH6.0

溶出率
80％以上
75％以上
0.05mol/L リン酸水素二ナト

リウム試液 1000mL に，クエン酸一水和物 5.25g を水に溶かして 1000mL とした液を加え，pH6.0 に調整する．

クラリスロマイシンドライシロップ
Clarithromycin Dry Syrup
溶出試験

本品の表示量に従いクラリスロマイシン約 0.05g(力価)に対応する量を精密に量り，試験液に pH5.5 のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液 900mLを用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 10mL を正確に量り，移動相を加えて正確に 20mL とし，試料溶液とする．別にクラリスロマイシン標準品約0.028g(力価)に対応する量を精密に量り，アセトニトリルに溶かし，正確に 100mLとする．この液 5mL を正確に量り，移動相を加えて正確に 50mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 100µL ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のクラリスロマイシンのピーク面
積 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
クラリスロマイシンの表示量に対する溶出率(％)＝

WS AT 1× × × 180
WT AS C

WS：クラリスロマイシン標準品の量［mg(力価)］
WT：クラリスロマイシンドライシロップの秤取量(g)C ：1g 中のクラリスロマイシンの表示量［mg(力価)］試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：210nm)
カラム：内径 4mm，長さ 15cm のステンレス管に 5µm の液体クロマトグラフ
用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：50℃付近の一定温度
移動相：薄めた 0.2mol/L リン酸二水素カリウム試液(1→3)／アセトニトリル
混液(13：7)
流量：クラリスロマイシンの保持時間が約 8 分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：標準溶液 100µL につき，上記の条件で操作するとき，クラリスロマイシンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ3000 段以上，2.0 以下である．
システムの再現性：標準溶液 100µL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返
すとき，クラリスロマイシンのピーク面積の相対標準偏差は 2.0％以下であ

る．
溶出規格
表示量
規定時間
100mg(力価)/g
90 分
リン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液，pH5.5

溶出率
75％以上
0.05mol/L リン酸水素二ナトリ

ウム試液 1000mL に，クエン酸一水和物 5.25g を水に溶かして 1000mL とした液を加え，pH5.5 に調整する．

クロラゼプ酸二カリウムカプセル
Clorazepate Dipotassium Capsules
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法(ただし，シンカーを用いる)により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 VmL を正確に量り，表示量に従い
1mL 中にクロラゼプ酸二カリウム(C16H11ClK2N2O4)約 8.3µg を含む液となるように水を加えて正確に V′ mL とし，試料溶液とする．別にクロラゼプ酸二カリウム
標準品を酸化リン(V)を乾燥剤として 60℃で 5 時間減圧乾燥し，その約 0.021g を精密に量り，水に溶かし，正確に 100mL とする．この液 4mL を正確に量り，水を加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長 252nm における吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
クロラゼプ酸二カリウム(C16H11ClK2N2O4)の表示量に対する溶出率(%)＝ WS ×AT V' 1× × × 36
AS V C

WS：クロラゼプ酸二カリウム標準品の量(mg)C：1 カプセル中のクロラゼプ酸二カリウム(C16H11ClK2N2O4)の表示量(mg)

表示量
7.5mg
クロラゼプ酸二カリウム標準品

溶出規格
規定時間
30 分

溶出率
80％以上

「クロラゼプ酸二カリウム」．ただし，乾燥したものを定量するとき，クロラゼプ酸二カリウム(C16H11ClK2N2O4)99.0%以上を含む
もの．

シロスタゾール錠
Cilostazol Tablets
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液にラウリル硫酸ナトリウム溶液(3→1000)900mLを用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 VmL を正確に量り，表示量に従い 1mL 中にシロスタゾール(C20H27N5O2)約 5.6µg を含む液となるようにラウリル
硫酸ナトリウム溶液(3→1000)を加えて正確に V′ mL とし，試料溶液とする．別にシロスタゾール標準品を 105℃で 2 時間乾燥し，その約 0.028g を精密に量り，メタノールに溶かし，正確に 100ml とする．この液 4mL を正確に量り、ラウリル硫
酸ナトリウム溶液(3→1000)を加えて正確に 200mL とし，標準溶液とする．試料
溶液及び標準溶液につき，ラウリル硫酸ナトリウム溶液(3→1000)を対照とし，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長 257nm における吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
シロスタゾール(C20H27N5O2)の表示量に対する溶出率(％)＝

WS ×

AT V' 1× × × 18
AS V C

Ws：シロスタゾール標準品の量(mg)C ：1 錠中のシロスタゾール(C20H27N5O2)の表示量(mg)

表示量
50mg
100mg

溶出規格
規定時間
45 分
60 分

溶出率
75％以上
70％以上

スリンダク錠
Sulindac Tablets
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液に薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液(1→2)900mLを用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 VmL を正確に量り，表示量に従い 1mL 中にスリンダク(C20H17FO3S)約 17µg を含む液となるように薄めた pH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて正確に V′ mL とし，試料溶液とする．別にスリンダク標準品を 100℃で 2 時間減圧(0.67kPa 以下)乾燥し，その約 0.017g を精密に量り，薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液(1→2)に溶かし，正確に 100mL とする．この液 5mL を正確に量り，薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて正確に50mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長 326nm における吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
スリンダク(C20H17FO3S)の表示量に対する溶出率(%)＝

WS ×

AT V' 1× × × 90
AS V C

WS：スリンダク標準品の量(mg)C ：1 錠中のスリンダク(C20H17FO3S)の表示量(mg)

表示量
50mg
100mg
スリンダク標準品

溶出規格
規定時間
45 分
45 分

C20H17FO3S：356.41

溶出率
80%以上
80%以上

(Z)-5-フルオロ-2-メチル-1-{[4-(メチルスルフィニル)フェニル]メチレン}-1H-インデン-3-酢酸で，下記の規格に適合するもの．
必要な場合には次に示す方法により精製する．
精製法

本品をクロロホルムに溶かし，あらかじめカラムクロマトグラフ用シリカゲルをクロロホルム／酢酸エチル／酢酸(31)混液(16：5：1)で懸濁してカラム
クロマトグラム管に充てんしたクロマトグラフ柱に入れ，クロロホルム／酢酸
エチル／酢酸(31)混液(16：5：1)を加えて溶出させ，スリンダク画分に相当する
流出液を集め，減圧乾固する．残留物をエタノール(95)を用いて再結晶し，析出した結晶をろ過し，少量の冷エタノール(95)で洗った後，100℃で 2 時間減圧(0.67kPa 以下)乾燥する．

性状

本品は黄色の結晶性の粉末である．

確認試験

本品 0.015g を塩酸のメタノール溶液(9→1000)に溶かし，100mL とす

る．この液 10mL に塩酸のメタノール溶液(9→1000)を加えて 100mL とした液につき，紫外可視吸光度測定法により吸収スペクトルを測定するとき，波長 258〜260nm，282〜286nm 及び 325〜329nm に吸収の極大を示す．
純度試験

類縁物質

本品 0.10g をメタノール 5mL に溶かし，試料溶液とする．

この液 1mL を正確に量り，メタノールを加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマトグラフ法により試験を行う．試料溶液及び標準溶液 5µL ずつを薄層クロマトグラフ用シリカゲル(蛍光剤入り)を用いて調製した薄層板にスポットする．次に酢酸エチル／酢酸(31)混液(97：3)を展開溶媒として，約 12cm 展開した後，薄層板を風乾する．これに紫外線(主波
長 254nm)を照射するとき，試料溶液から得た主スポット以外のスポットは，標準溶液から得たスポットより濃くない．
乾燥減量
含量

0.5％以下(1g，減圧・0.67kPa 以下，100℃，2 時間)．

99.0％以上．

定量法

本品を乾燥し，その約 0.7g を精密に量り，メタノ

ール 80mL に溶かし，0.1mol/L 水酸化ナトリウム液で滴定する(電位差滴定法)．
同様の方法で空試験を行い，補正する．
0.1 mol/L 水酸化ナトリウム液 1mL＝35.641mg C20H17FO3S
シリカゲル，カラムクロマトグラフ用

カラムクロマトグラフ用に製造したもの．

セファトリジンプロピレングリコールドライシロップ
Cefatrizine Propylene Glycolate Dry Syrup
溶出試験

本品の表示量に従いセファトリジンプロピレングリコール約 0.1g(力価)に対応する量を精密に量り，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする．別にセファトリジンプロピレングリコール
標準品約 0.028g(力価)に対応する量を精密に量り，水に溶かし，正確に 50mL とする．この液 5mL を正確に量り，水を加えて正確に 25mL とし，標準溶液とする．
試料溶液及び標準溶液 10µL ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ
法により試験を行い，それぞれの液のセファトリジンのピーク面積 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
セファトリジンプロピレングリコールの表示量に対する溶出率(％)＝

WS AT 1×× × 360
WT AS C

WS：セファトリジンプロピレングリコール標準品の量［mg(力価)］
WT：セファトリジンプロピレングリコールドライシロップの秤取量(g)C ：1g 中のセファトリジンプロピレングリコールの表示量［mg(力価)］試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：270nm)
カラム：内径 4.6mm，長さ 25cm のステンレス管に 5µm の液体クロマトグラ
フ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：リン酸二水素カリウム溶液(17→12500)／メタノール混液(4：1)
流量：セファトリジンの保持時間が約 8 分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：標準溶液 10µL につき，上記の条件で操作するとき，セファトリジンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ 3000
段以上，2.0 以下である．
システムの再現性：標準溶液 10µL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返
すとき，セファトリジンのピーク面積の相対標準偏差は 1.0％以下である．

溶出規格
表示量
規定時間
100mg(力価)/g
15 分250mg(力価)/g
15 分

溶出率
85％以上
85％以上

ダナゾール錠
Danazol Tablets
溶出試験

試験液として，100mg 錠にはラウリル硫酸ナトリウムの pH6.8 のリン酸

水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液溶液(3→1000)を，200mg 錠にはラウリル硫酸ナトリウムの pH6.8 のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液溶液(1→200)を用いる．本品 1 個をとり，試験液 900mL を用い，溶出試験法第 2 法(ただし，シンカーを用いる)により，100mg 錠の場合には毎分 75 回転で、200mg 錠の場合には毎分 100 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以
上をとり，孔径 0.45µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mLを除き，次のろ液 VmL を正確に量り，表示量に従い 1mL 中にダナゾール(C22H27NO2)約 11µg を含む液となるように試験液を加えて正確に V′ mL とし，試料溶液とする．別にダナゾール標準品を酸化リン(V)を乾燥剤として 60℃で 4 時
間減圧乾燥し，その約 0.028g を精密に量り，エタノール(99.5)50mL に溶かした後，水を加えて正確に 100mL とする．この液 4mL を正確に量り，試験液を加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，試験液を対照とし，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長 287nm における吸光度 AT
及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
ダナゾール(C22H27NO2)の表示量に対する溶出率(％)＝ WS ×AT V' 1× × × 36
AS V C

WS：ダナゾール標準品の量(mg)C：1 錠中のダナゾール(C22H27NO2)の表示量(mg)

表示量
100mg
200mg

溶出規格
規定時間
45 分
45 分

リン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液，pH6.8

溶出率
70％以上
70％以上
0.05mol/L リン酸水素二ナトリ

ウム試液 1000mL に，クエン酸一水和物 5.25g を水に溶かして 1000mL とした液を加え，pH6.8 に調整する．

ナブメトン錠
Nabumetone Tablets
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液にポリソルベート 80

3g に水を加えて 100mLとした液 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 75 回転で試験を行う．
溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.5µm 以下のメ
ンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 VmL を正確に量り，表示量に従い 1mL 中にナブメトン(C15H16O2)約 89µg を含む液となるように，エタノール(99.5)20mL に，ポリソルベート 80

3g に水を加えて 100mL とした液を加えて 50mL とした液を加えて正確に V′ mL とし，試料溶液とする．別にナブメトン標準品を 60℃で 3 時間減圧乾燥し，その約 0.022g を精密に量り，エタ
ノール(99.5)に溶かし，正確に 100mL とする．この液 10mL を正確に量り，ポリソルベート 803g に水を加えて 100mL とした液を加えて正確に 25mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，エタノール(99.5)20mL に，ポリソ
ルベート 803g に水を加えて 100mL とした液を加えて 50mL とした液を対照とし，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長 331nm における吸光度 AT 及
び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
ナブメトン(C15H16O2)の表示量に対する溶出率(%)
WS ×＝

AT V' 1× × × 360
AS V C

WS：ナブメトン標準品の量(mg)C ：1 錠中のナブメトン(C15H16O2)の表示量(mg)

表示量
400mg
ナブメトン標準品

C15H16O2：228.29

溶出規格
規定時間
60 分

溶出率
75％以上

4-(6-メトキシ-2-ナフチル)-2-ブタノンで、次に示す方法により精製したもので，次の規格に適合するもの．
精製法

ナブメトンに 2-プロパノールを加えてよく混ぜ合わせ，約 70℃に加熱して溶かした後，ろ過する．ろ液をかき混ぜながら約 25℃に冷却した後，更に 0〜5℃で 1 時間かき混ぜ，ろ過する．ろ紙上の結晶を冷 2-プロパノールで洗った後，約 35℃で 16 時間減圧乾燥する．
性状

本品は白色の結晶又は結晶性の粉末である．

確認試験

本品につき，赤外吸収スペクトル測定法のペースト法により測定するとき，波数 1705cm-1，1609cm-1，1228cm-1，1028cm-1 及び 816cm-1 付近に吸収を認める．
融点80〜84℃

類縁物質

本品 0.10ｇをメタノール 100mL に溶かし，試料溶液とする．試料溶液

10µL につき，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行う．試料溶液のナブメトンのピーク面積 AN 及び個々の類縁物質のピーク面積 Ai を自動積分法
により測定し，次式により個々の類縁物質の量を求めるとき，総量は 0.2％以下である．
個々の類縁物質の量(％)＝
f：感度補正係数Ai× f × 100AN

次の感度補正係数を用いる．
類縁物質f

相対保持時間

1.00

1.00

0.38

3.17

1.02

2.29

0.42

1.27

4-(6-メトキシ-2-ナフチル)-2-ブタノール

1.07

0.70

4-(6-エトキシ-2-ナフチル)-2-ブタノン

1.02

1.56

4-(6-ヒドロキシ-2-ナフチル)-2-ブタノン

1.07

0.33

ナブメトン
ベンジル 2-(6-メトキシ-2-ナフチルメチレン)-3オキソブチラート
3-(6-メトキシ-2-ナフチル)-5-メチルシクロヘキサ
ノン
5-(6-メトキシ-2-ナフチル)-3-メチル-2-シクロヘキ
セン-1-オン

その他の未知物質については f ＝1.00 とする．
試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：254nm)
カラム：内径 4mm，長さ 15cm のステンレス管に 5µm の液体クロマトグラ
フ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：25℃付近の一定温度
移動相：水／アセトニトリル／酢酸(100)混液(550：450：1)
流量：ナブメトンの保持時間が約 11 分になるように調整する．
面積測定範囲：溶媒のピークの後からナブメトンの保持時間の約 4 倍の範囲システム適合性検出の確認：試料溶液 1mL を正確に量り，メタノールを加えて正確に100mL とし，システム適合性試験用溶液とする．システム適合性試験用溶液 10µL につき，上記の条件で操作するとき，ナブメトンのピーク高さが記録計フルスケールの約 10%になることを確認する．また，システ
ム適合性試験用溶液 1mL を正確に量り，メタノールを加えて正確に20mL とする．この液 10µL を注入するとき，ナブメトンのピークを検出することを確認する．
システムの性能：パラオキシ安息香酸プロピル 0.01g をメタノール 100mLに溶かした液 1mL 及び試料溶液 1mL にメタノールを加えて 20mL とす
る．この液 10µL につき，上記の条件で操作するとき，パラオキシ安息
香酸プロピル，ナブメトンの順に溶出し，その分離度は 14 以上である．
システムの再現性：システム適合性試験溶液 10µL につき、上記の条件で試験を 6 回繰り返すとき、ナブトメンのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である．
乾燥減量
含量

0.10％以下(1g，減圧，60℃，3 時間)．

99.0％以上．

定量法

本品約 0.17g を精密に量り，メタノールに溶かし，

正確に 100mL とする．この液 2mL を正確に量り，メタノールを加えて正確に100mL とする．この液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長261nm 付近の吸収極大の波長における吸光度 A を測定する．
ナブメトン(C15H16O2)の量(mg) ＝A
× 50000224

ナプロキセン錠
Naproxen Tablets
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液に薄めた pH 6.8 のリン酸塩緩衝液(1→2)900mLを用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.5µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 VmL を正確に量り，表示量に従い 1mL 中にナプロキセン(C14H14O3)約 22µg を含む液となるように薄めた pH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて正確に V′ mL とし，試料溶液とする．別にナプロキセン標準品を 105℃で 3 時間乾燥し，その約 0.022g を精密に量り，薄めた pH
6.8 のリン酸塩緩衝液(1→2)に溶かし，正確に 100mL とする．この液 5mL を正確に量り，薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて正確に 50mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長 272nm における吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
ナプロキセン(C14H14O3)の表示量に対する溶出率(%)＝

WS ×

AT V' 1× × × 90
AS V C

WS：ナプロキセン標準品の量(mg)C ：1 錠中のナプロキセン(C14H14O3)の表示量(mg)

表示量
100mg

溶出規格
規定時間
15 分

溶出率
85％以上

ナプロキセンカプセル
Naproxen Capsules
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液に薄めた pH 6.8 のリン酸塩緩衝液(1→2)900mLを用い，溶出試験法第 2 法(ただし，シンカーを用いる)により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.5µm
以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 VmL
を正確に量り，表示量に従い 1mL 中にナプロキセン(C14H14O3)約 20µg を含む液となるように薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて正確に V′ mL とし，試料溶液とする．別にナプロキセン標準品を 105℃で 3 時間乾燥し，その約 0.02g
を精密に量り，薄めた pH 6.8 のリン酸塩緩衝液(1→2)に溶かし，正確に 100mL とする．この液 5mL を正確に量り，薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて
正確に 50mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長 272nm における吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
ナプロキセン(C14H14O3)の表示量に対する溶出率(%)＝

WS ×

AT V' 1× × × 90
AS V C

WS：ナプロキセン標準品の量(mg)C ：1 カプセル中のナプロキセン(C14H14O3)の表示量(mg)

表示量
300mg

溶出規格
規定時間
30 分

溶出率
80％以上

プラノプロフェン錠
Pranoprofen Tablets
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液に薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液(1→2)900mLを用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 VmL を正確に量り，表示量に従い 1mL 中にプラノプロフェン(C15H13NO3)約 21µg を含む液となるように薄めたpH6.8 のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて正確に V′ mL とし，試料溶液とする．別にプラノプロフェン標準品を酸化リン(V)を乾燥剤として 4 時間減圧乾燥し，その約0.021g を精密に量り，メタノールに溶かし，正確に 100mL とする．この液 5mLを正確に量り，薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて正確に 50mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液(1→2)を対照とし，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長 275nm における吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
プラノプロフェン(C15H13NO3)の表示量に対する溶出率(％)＝

WS ×

AT V' 1× × × 90
AS V C

WS ：プラノプロフェン標準品の量(mg)C ：1 錠中のプラノプロフェン(C15H13NO3)の表示量(mg)

表示量
75mg

溶出規格
規定時間
30 分

溶出率
80％以上

フルトプラゼパム細粒
Flutoprazepam Fine Granules
溶出試験

本品の表示量に従いフルトプラゼパム(C19H16ClFN2O)約 2mg に対応する量を精密に量り，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50
回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液を試料溶液とする．別にフルトプラゼパム標準品を 105℃で 2 時間乾燥し，その約 0.022g を精密に量り，メタノールに溶かし，正確に 100mL とする．
この液 4mL を正確に量り，水を加えて正確に 100mL とする．更にこの液 5mL を
正確に量り，水を加えて正確に 20mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 20µL ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のフルトプラゼパムのピーク面積 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
フルトプラゼパム(C19H16ClFN2O)の表示量に対する溶出率(％)＝

WS AT 1×× ×9
WT AS C

WS：フルトプラゼパム標準品の量(mg)WT：フルトプラゼパム細粒の秤取量(g)C ：1g 中のフルトプラゼパム(C19H16ClFN2O)の表示量(mg)試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：230nm)
カラム：内径 4.6mm，長さ 15cm のステンレス管に 5µm の液体クロマトグラ
フ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：メタノール／水混液(3：1)
流量：フルトプラゼパムの保持時間が約 5 分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：標準溶液 20µL につき，上記の条件で操作するとき，フル
トプラゼパムのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ 4000
段以上，1.5 以下である．
システムの再現性：標準溶液 20µL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返
すとき，フルトプラゼパムのピーク面積の相対標準偏差は 1.0％以下である．

表示量
2mg/g
フルトプラゼパム標準品

溶出規格
規定時間
120 分

C19H16ClFN2O：342.79

溶出率
70％以上
7-クロロ-1-シクロプロピルメチ

ル-5-(2-フルオロフェニル)-1,3-ジヒドロ-2H-1,4−ベンゾジアゼピン-2-オンで，下記の規格に適合するもの．必要な場合には次に示す方法で精製する．
精製法

2-プロパノール／ヘキサン混液(1：1)で再結晶を繰り返した後，105 ℃で

2 時間乾燥する．
性状

本品は白色〜淡黄色の結晶又は結晶性の粉末である．

確認試験(1)本品 0.01g を硫酸 3mL に溶かし，この液に紫外線(主波長 365nm)を照射する
とき，黄緑色の蛍光を発する．
(2)本品 5mg をとり，0.01mol/L 水酸化ナトリウム試液 0.5mL 及び水 20mL の混液を吸収液とし，酸素フラスコ燃焼法により得た検液はフッ化物の定性反応(2)を呈する．
(3)本品 2mg を硫酸のエタノール(99.5)溶液(3→1000) 200mL に溶かす．この液につき，紫外可視吸光度測定法により吸収スペクトルを測定するとき，波長 239〜244nm，279〜285nm 及び 369〜375nm に吸収の極大を，波長 219〜223nm，266〜272nm 及び 336〜342 nm に吸収の極小を示す．
(4)本品につき，炎色反応試験法(２)を行うとき，緑色を呈する．
融点120〜122℃

類縁物質

本品 0.10g をクロロホルム 20mL に溶かし，試料溶液とする．この液につき，薄層クロマトグラフ法により試験を行う．試料溶液 10µL を薄層クロマトグラフ用シリカゲル(蛍光剤入り)を用いて調製した薄層板にスポットする．
次にクロロホルム／アセトン混液(5：1)を展開溶媒として約 12 cm 展開した後，薄層板を風乾する．これに紫外線(主波長 254nm)を照射するとき，主スポット
以外のスポットを認めない．
乾燥減量
含量

0.20％以下(1g，105℃，2 時間)．

99.5%以上．定量法

本品を乾燥し，その約 0.5g を精密に量り，無水酢酸

70mL に溶かし，0.1mol/L 過塩素酸で滴定する(電位差滴定法)．同様の方法で空試験を行い，補正する．
0.1 mol/L 過塩素酸 1mL = 34.279mg C19H16ClFN2O

フルトプラゼパム錠
Flutoprazepam Tablets
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mLを除き，次のろ液 VmL を正確に量り，表示量に従い 1mL 中にフルトプラゼパム(C19H16ClFN2O)約 2.2µg を含む液となるように水を加えて正確に V′ mL とし，試料溶液とする．別にフルトプラゼパム標準品を 105℃で 2 時間乾燥し，その約 0.022g
を精密に量り，メタノールに溶かし，正確に 100mL とする．この液 4mL を正確に量り，水を加えて正確に 100mL とする．更にこの液 5mL を正確に量り，水を加えて正確に 20mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 20µL ずつを
正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のフルトプラゼパムのピーク面積 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
フルトプラゼパム(C19H16ClFN2O)の表示量に対する溶出率(％)＝ WS ×AT V' 1× × ×9AS V C

WS：フルトプラゼパム標準品の量(mg)C ：1 錠中のフルトプラゼパム(C19H16ClFN2O)の表示量(mg)試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：230nm)
カラム：内径 4.6mm，長さ 15cm のステンレス管に 5µm の液体クロマトグラ
フ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：メタノール／水混液(3：1)
流量：フルトプラゼパムの保持時間が約 5 分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：標準溶液 20µL につき，上記の条件で操作するとき，フル
トプラゼパムのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ 4000
段以上，1.5 以下である．
システムの再現性：標準溶液 20µL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返
すとき，フルトプラゼパムのピーク面積の相対標準偏差は 1.0％以下である．

表示量
2mg
フルトプラゼパム標準品

溶出規格
規定時間
90 分

C19H16ClFN2O：342.79

溶出率
70％以上
7-クロロ-1-シクロプロピルメチ

ル-5-(2-フルオロフェニル)-1,3-ジヒドロ-2H-1,4−ベンゾジアゼピン-2-オンで，下記の規格に適合するもの．必要な場合には次に示す方法で精製する．
精製法

2-プロパノール／ヘキサン混液(1：1)で再結晶を繰り返した後，105 ℃で

2 時間乾燥する．
性状

本品は白色〜淡黄色の結晶又は結晶性の粉末である．

確認試験(1)本品 0.01g を硫酸 3mL に溶かし，この液に紫外線(主波長 365nm)を照射する
とき，黄緑色の蛍光を発する．
(2)本品 5mg をとり，0.01mol/L 水酸化ナトリウム試液 0.5mL 及び水 20mL の混液を吸収液とし，酸素フラスコ燃焼法により得た検液はフッ化物の定性反応(2)を呈する．
(3)本品 2mg を硫酸のエタノール(99.5)溶液(3→1000) 200mL に溶かす．この液につき，紫外可視吸光度測定法により吸収スペクトルを測定するとき，波長 239〜244nm，279〜285nm 及び 369〜375nm に吸収の極大を，波長 219〜223nm，266〜272nm 及び 336〜342 nm に吸収の極小を示す．
(4)本品につき，炎色反応試験法(２)を行うとき，緑色を呈する．
融点120〜122℃

類縁物質

本品 0.10g をクロロホルム 20mL に溶かし，試料溶液とする．この液につき，薄層クロマトグラフ法により試験を行う．試料溶液 10µL を薄層クロマトグラフ用シリカゲル(蛍光剤入り)を用いて調製した薄層板にスポットする．
次にクロロホルム／アセトン混液(5：1)を展開溶媒として約 12 cm 展開した後，薄層板を風乾する．これに紫外線(主波長 254nm)を照射するとき，主スポット
以外のスポットを認めない．
乾燥減量
含量

0.20％以下(1g，105℃，2 時間)．

99.5%以上．定量法

本品を乾燥し，その約 0.5g を精密に量り，無水酢酸

70mL に溶かし，0.1mol/L 過塩素酸で滴定する(電位差滴定法)．同様の方法で空試験を行い，補正する．
0.1 mol/L 過塩素酸 1mL = 34.279mg C19H16ClFN2O

ペミロラストカリウム錠
Pemirolast Potassium Tablets
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液に pH5.0 のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸

緩衝液 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶
出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45µm 以下のメン
ブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 VmL を正確に量り，表示量に従い 1mL 中にペミロラストカリウム(C10H7KN6O)約 5.6µg を含む液となるように pH5.0 のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液を加えて正確に V′ mL とする．この液 4mL を正確に量り，薄めた水酸化カリウム試液(1→10)2mLを正確に加え，試料溶液とする．別にペミロラストカリウム標準品(別途本品 0.1gにつき，水分測定法の電量滴定法により水分を測定しておく)約 0.028g を精密に量り，水に溶かし，正確に 100mL とする．この液 5mL を正確に量り，水を加えて正確に 50mL とする．更にこの液 5mL を正確に量り，水を加えて正確に 25mLとする．この液 4mL を正確に量り，薄めた水酸化カリウム試液(1→10)2mL を正確に加え，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，水を対照とし，紫外
可視吸光度測定法により試験を行い，波長 357nm における吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
ペミロラストカリウム(C10H7KN6O)の表示量に対する溶出率(%)＝

WS ×

AT V' 1× × × 18
AS V C

WS：脱水物に換算したペミロラストカリウム標準品の量(mg)C ：1 錠中のペミロラストカリウム(C10H7KN6O)の表示量(mg)

表示量
5mg
10mg
ペミロラストカリウム標準品

溶出規格
規定時間
45 分
60 分

溶出率
75％以上
70％以上

C10H7KN6O：266.30

9-メチル-3-(1H-テトラゾール-5-イル)-4H-ピリド[1,2-a]ピリミジン-4-オンカリウム塩で，下記の規格に適合するもの．必要な場合には次に示す方法により精製する．
精製法

ペミロラストカリウム 3g を水 20mL に加熱して溶かし，温時ろ過し，ろ液を 2-プロパノール 200mL 中に滴加する．析出した結晶をろ取し，2-プロパノール 100mL で洗浄後，105℃で 3 時間乾燥する．

性状

本品は淡黄色の粉末である．

確認試験

本品を 105℃で 3 時間乾燥し，赤外吸収スペクトル測定法の臭化カリウム錠剤法により測定するとき，波数 3080cm-1，1690cm-1，1310cm-1 及び785cm-1 付近に吸収を認める．
類縁物質

本品 0.10g をメタノール 20mL に溶かし，試料溶液とする．この液

1mL を正確に量り，メタノールを加えて正確に 100mL とする．この液 1mLを正確に量り，メタノールを加えて正確に 20mL とし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマトグラフ法により試験を行う．試料溶液及び標
準溶液 20µL ずつを，薄層クロマトグラフ用シリカゲル(蛍光剤入り)を用いて調製した薄層板にスポットする．次にメタノール／1,4-ジオキサン／アンモ
ニア水(28)混液(5:5:2)を展開溶媒として約 10cm 展開した後，薄層板を風乾する．これに紫外線(主波長 254nm)を照射するとき，試料溶液から得た主スポット以外のスポットは，標準溶液から得たスポットより濃くない．
水分0.5%以下(0.1g，電量滴定法)．

含量換算した脱水物に対し 99.0%以上． 定量法

本品約 0.2g を精密に量り，

水 150mL に溶かし，0.1mol/L 塩酸で滴定する(電位差滴定法)．同様の方法で空試験を行い，補正する．
0.1mol/L 塩酸 1mL = 26.630mg C10H7KN6O
リン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液，pH5.0

0.05mol/L リン酸水素二ナトリ

ウム試液 1000mL に，クエン酸一水和物 5.25g を水に溶かして 1000mL とした液を加え，pH5.0 に調整する．

ペミロラストカリウムドライシロップ
Pemirolast Potassium Dry Syrup
溶出試験

本品の表示量に従いペミロラストカリウム(C10H7KN6O)約 5mg に対応する量を精密に量り，試験液に pH5.0 のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液
900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45µm 以下のメンブラン
フィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 4mL を正確に量り，薄めた水酸化カリウム試液(1→10)2mL を正確に加え，試料溶液とする．別にペミ
ロラストカリウム標準品(別途本品 0.1g につき，水分測定法の電量滴定法により水分を測定しておく)約 0.028g を精密に量り，水に溶かし，正確に 100mL とする．
この液 5mL を正確に量り，水を加えて正確に 50mL とする．更にこの液 5mL を
正確に量り，水を加えて正確に 25mL とする．この液 4mL を正確に量り，薄めた水酸化カリウム試液(1→10)2mL を正確に加え，標準溶液とする．試料溶液及び標
準溶液につき，水を対照とし，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長357nm における吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
ペミロラストカリウム(C10H7KN6O)の表示量に対する溶出率(%)
WS AT 1× × × 18
WT AS C＝

WS：脱水物に換算したペミロラストカリウム標準品の量(mg)
WT：ペミロラストカリウムドライシロップの秤取量(g)C ：1g 中のペミロラストカリウム(C10H7KN6O)の表示量(mg)

表示量
5mg/g
ペミロラストカリウム標準品

溶出規格
規定時間
15 分

溶出率
80％以上

C10H7KN6O：266.30

9-メチル-3-(1H-テトラゾール-5-イル)-4H-ピリド[1,2-a]ピリミジン-4-オンカリウム塩で，下記の規格に適合するもの．必要な場合には次に示す方法により精製する．
精製法

ペミロラストカリウム 3g を水 20mL に加熱して溶かし，温時ろ過し，ろ液を 2-プロパノール 200mL 中に滴加する．析出した結晶をろ取し，2-プロパノール 100mL で洗浄後，105℃で 3 時間乾燥する．
性状

本品は淡黄色の粉末である．

確認試験

本品を 105℃で 3 時間乾燥し，赤外吸収スペクトル測定法の臭化カリウム錠剤法により測定するとき，波数 3080cm-1，1690cm-1，1310cm-1 及び785cm-1 付近に吸収を認める．
類縁物質

本品 0.10g をメタノール 20mL に溶かし，試料溶液とする．この液

1mL を正確に量り，メタノールを加えて正確に 100mL とする．この液 1mLを正確に量り，メタノールを加えて正確に 20mL とし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマトグラフ法により試験を行う．試料溶液及び標
準溶液 20µL ずつを，薄層クロマトグラフ用シリカゲル(蛍光剤入り)を用いて調製した薄層板にスポットする．次にメタノール／1,4-ジオキサン／アンモ
ニア水(28)混液(5:5:2)を展開溶媒として約 10cm 展開した後，薄層板を風乾する．これに紫外線(主波長 254nm)を照射するとき，試料溶液から得た主スポット以外のスポットは，標準溶液から得たスポットより濃くない．
水分0.5%以下(0.1g，電量滴定法)．

含量換算した脱水物に対し 99.0%以上． 定量法

本品約 0.2g を精密に量り，

水 150mL に溶かし，0.1mol/L 塩酸で滴定する(電位差滴定法)．同様の方法で空試験を行い，補正する．
0.1mol/L 塩酸 1mL = 26.630mg C10H7KN6O
リン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液，pH5.0

0.05mol/L リン酸水素二ナトリ

ウム試液 1000mL に，クエン酸一水和物 5.25g を水に溶かして 1000mL とした液を加え，pH5.0 に調整する．

ペントバルビタールカルシウム錠
Pentobarbital Calcium Tablets
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液に pH4.0 の 0.05mol/L 酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.5µm 以下のメンブ
ランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 VmL を正確に量り，表示量に従い 1mL 中にペントバルビタールカルシウム(C22H34CaN4O6)約56µg を含む液となるように pH4.0 の 0.05mol/L 酢酸･酢酸ナトリウム緩衝液を加えて正確に V′ mL とする．この液 3mL を正確に量り，希水酸化ナトリウム試液を加えて正確に 10mL とし，試料溶液とする．別にペントバルビタール標準品を105℃で 2 時間乾燥し，その約 0.026g を精密に量り，エタノール(99.5)2mL に溶かした後，水を加えて正確に 100mL とする．この液 4mL を正確に量り，pH4.0の 0.05mol/L 酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液を加えて正確に 20mL とする．この液
3mL を正確に量り，希水酸化ナトリウム試液を加えて正確に 10mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，pH4.0 の 0.05mol/L 酢酸・酢酸ナトリ
ウム緩衝液 3mL に希水酸化ナトリウム試液を加えて 10mL とした液を対照とし，
紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長 241nm における吸光度 AT 及び ASを測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
ペントバルビタールカルシウム(C22H34CaN4O6)の表示量に対する溶出率(%)＝

WS ×

AT V' 1× × × 180 × 1.084
AS V C

WS：ペントバルビタール標準品の量(mg)C ：1 錠中のペントバルビタールカルシウム(C22H34CaN4O6)の表示量(mg)

表示量
50mg

溶出規格
規定時間
30 分

溶出率
85％以上

0.05mol/L 酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液，pH4.0 酢酸(100) 3.0g に水を加えて 1000mLとした液に，酢酸ナトリウム三水和物 3.4g を水に溶かして 500mL とした液を加え，pH4.0 に調整する．

メフェナム酸散Mefenamic Acid Powder
溶出試験

本品の表示量に従いメフェナム酸(C15H15NO2)約 0.25g に対応する量を精密に量り，試験液に pH8.0 のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.5µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 5mL を正確に量り，pH8.0 のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液を加えて正確に 100mL とし，試料溶液とする．別にメフェナム酸標準品を酸化リン(V)を乾燥剤として 4 時間減圧乾燥し，その約 0.028g を精密に量り，希水酸化ナトリウム試液に溶かし，正確に 100mLとする．この液 5mL を正確に量り，pH8.0 のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸
緩衝液を加えて正確に 100 mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，pH8.0 のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液を対照とし，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長 285 nm における吸光度 AT 及び AS を測定す
る．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
メフェナム酸(C15H15NO2)の表示量に対する溶出率(％)＝

WS AT 1× × × 900
WT AS C

WS：メフェナム酸標準品の量(mg)
WT：メフェナム酸散の秤取量(g)C ：1g 中のメフェナム酸(C15H15NO2)の表示量(mg)

表示量
500mg/g
メフェナム酸標準品

溶出規格
規定時間
90 分

溶出率
75％以上

メフェナム酸(日局)．

リン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液，pH8.0

0.05mol/L リン酸水素二ナトリ

ウム試液 1000mL に，クエン酸一水和物 5.25g を水に溶かして 1000mL とした液を加え，pH8.0 に調整する．

メフェナム酸細粒
Mefenamic Acid Fine Granules
溶出試験

本品の表示量に従いメフェナム酸(C15H15NO2)約 0.25g に対応する量を精密に量り，試験液に pH8.0 のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.5µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 5mL を正確に量り，pH8.0 のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液を加えて正確に 100mL とし，試料溶液とする．別にメフェナム酸標準品を酸化リン(V)を乾燥剤として 4 時間減圧乾燥し，その約 0.028g を精密に量り，希水酸化ナトリウム試液に溶かし，正確に 100mLとする．この液 5mL を正確に量り，pH8.0 のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸
緩衝液を加えて正確に 100 mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，pH8.0 のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液を対照とし，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長 285 nm における吸光度 AT 及び AS を測定す
る．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
メフェナム酸(C15H15NO2)の表示量に対する溶出率(％)＝

WS AT 1× × × 900
WT AS C

WS：メフェナム酸標準品の量(mg)
WT：メフェナム酸細粒の秤取量(g)C ：1g 中のメフェナム酸(C15H15NO2)の表示量(mg)表示量
985mg/g
メフェナム酸標準品

溶出規格
規定時間
90 分

溶出率
80％以上

メフェナム酸(日局)．

リン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液，pH8.0

0.05mol/L リン酸水素二ナトリ

ウム試液 1000mL に，クエン酸一水和物 5.25g を水に溶かして 1000mL とした液を加え，pH8.0 に調整する．

リン酸ジソピラミド徐放錠
Disopyramide Phosphate Extended-release Tablets
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL を正確にとり，直ちに 37±0.5℃に加温した水 20mL を正確に注意して補う．溶出液は孔径 0.45µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 VmL を正確に量り，表示量に従い 1mL 中にジソピラミド(C21H29N3O)約42µg を含む液となるように水を加えて正確に V′ mL とし，試料溶液とする．別にリン酸ジソピラミド標準品を 105℃で 4 時間乾燥し，その約 0.027g を精密に量り，水に溶かし，正確に 100mL とする．この液 4mL を正確に量り，水を加えて正確に 20mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき、紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長 261nm における吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
n 回目の溶出液採取時におけるジソピラミド(C21H29N3O)の表示量に対する溶出率(%)(n＝1，2，3)
 AT(n) n −1  AT(i) 1  V ' 1= Ws × + ∑
×  × × × 180 × 0.776
45  V C
i =1  AS
 AS
WS：リン酸ジソピラミド標準品の量(mg)C ：1 錠中のジソピラミド(C21H29N3O)の表示量(mg)
溶出規格
表示量
規定時間
60 分
150mg
3 時間
10 時間
*
ジソピラミドとして*リン酸ジソピラミド標準品

溶出率15〜45％
35〜65％
70％以上「リン酸ジソピラミド」．ただし，乾燥したものを定量するとき，リン酸ジソピラミド(C21H29N3O・H3PO4)99.0%以上を含むもの．

ロキタマイシン錠
Rokitamycin Tablets
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.5µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 VmL を正確に量り，表示量に従い 1mL 中にロキタマイシン約
22µg(力価)を含む液となるように水を加えて正確に V′ mL とし，試料溶液とする．
別にロキタマイシン標準品約 0.022g(力価)に対応する量を精密に量り，メタノー
ル 10mL に溶かした後，水を加えて正確に 100mL とする．この液 5mL を正確に量り，水を加えて正確に 50mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，水を対照とし，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長 232nm における吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
ロキタマイシンの表示量に対する溶出率(％)＝

WS ×

AT V' 1× × × 90
AS V C

WS：ロキタマイシン標準品の量［mg(力価)］C ：1 錠中のロキタマイシンの表示量［mg(力価)］
溶出規格
表示量
規定時間
100mg(力価)
30 分

溶出率
80％以上

ロラゼパム錠
Lorazepam Tablets
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mLを除き，次のろ液 VmL を正確に量り，表示量に従い 1mL 中にロラゼパム(C15H10Cl2N2O2)約 0.56µg を含む液となるように水を加えて正確に V′ mL とし，試料溶液とする．別にロラゼパム標準品を 105℃で 3 時間減圧乾燥し，その約 0.028g
を精密に量り，アセトニトリル 10mL に溶かした後，水を加えて正確に 100mL とする．この液 5mL を正確に量り，水を加えて正確に 100mL とする．更にこの液
4mL を正確に量り，水を加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．試料溶液
及び標準溶液 100µL ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のロラゼパムのピーク面積 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
ロラゼパム(C15H10Cl2N2O2)の表示量に対する溶出率(％)＝ WS ×AT V' 1 9× × ×
AS V C 5

WS：ロラゼパム標準品の量(mg)C ：1 錠中のロラゼパム(C15H10Cl2N2O2)の表示量(mg)試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：230nm)
カラム：内径 4.6mm，長さ 15cm のステンレス管に 5µm の液体クロマトグラ
フ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：25℃付近の一定温度
移動相：水／アセトニトリル／酢酸(100)混液(55：45：2)
流量：ロラゼパムの保持時間が約 5 分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：標準溶液 100µL につき，上記の条件で操作するとき，ロラ
ゼパムのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ 3000 段以上，
1.5 以下である．
システムの再現性：標準溶液 100µL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返
すとき，ロラゼパムのピーク面積の相対標準偏差は 1.5％以下である．

表示量
0.5mg
1mg

溶出規格
規定時間
15 分
15 分

溶出率
85％以上
80％以上

（別添２）

ニプラジロール錠
Nipradilol Tablets
溶出試験

本品１個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第２法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45μm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液ＶmL を正確に量り，表示量に従い 1 mL 中にニプラジロー
ル（Ｃ15Ｈ22Ｎ2Ｏ6）約 3.3μg を含む液となるように水を加えて正確にＶ′mL とする．この液 10mL を正確に量り，0.2mol/L 塩酸試液を加えて正確に 20mL とし，
試料溶液とする．別にニプラジロール標準品を酸化リン（Ⅴ）を乾燥剤として 60℃
で４時間減圧乾燥し，その約 0.017g を精密に量り，0.1mol/L 塩酸試液に溶かし，
正確に 100mL とする．この液 5mL を正確に量り，0.1mol/L 塩酸試液を加えて正確に 100mL とする．更にこの液 5mL を正確に量り，0.1mol/L 塩酸試液を加えて
正確に 25mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 50μL ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のニプ
ラジロールのピーク面積ＡＴ及びＡＳを測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
ニプラジロール（Ｃ15Ｈ22Ｎ2Ｏ6）の表示量に対する溶出率（％）＝ WS ×AT V' 1× × × 18
AS V C

WS：ニプラジロール標準品の量（mg）
C ：１錠中のニプラジロール（Ｃ15Ｈ22Ｎ2Ｏ6）の表示量（mg）
試験条件
検出器：紫外吸光光度計（測定波長：275nm）
カラム：内径４ｍｍ，長さ 15ｃｍのステンレス管に５μｍの液体クロマトグラ
フ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：30℃付近の一定温度
移動相：水／アセトニトリル／酢酸（100）／テトラメチルアンモニウムヒドロ
キシド混液 （110：50：１：１）
流量：ニプラジロールの保持時間が約５分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：標準溶液 50μＬにつき，上記の条件で操作するとき，ニプラ
ジロールのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ 3000 段以上，
2.0 以下である．

システムの再現性：標準溶液 50μＬにつき，上記の条件で試験を６回繰り返す
とき，ニプラジロールのピーク面積の相対標準偏差は 1.0％以下である．
溶出規格

ニプラジロール標準品

表示量

規定時間

溶出率

３mg

90 分

70％以上

６mg

60 分

70％以上

Ｃ15Ｈ22Ｎ2Ｏ6 ：326.34

３，４−ジヒドロ−８−（２−ヒドロキシ−３−イソプロピルアミノ）プロポキシ−３−ニトロキシ−２Ｈ−１−
ベンゾピランで，下記の規格に適合するもの．必要ならば次に示す方法で精製す
る．
精製法

２−プロパノール／水混液から再結晶し，じゅうぶん風乾した後，酸化リン（Ⅴ）を乾燥剤とし，60℃で４時間減圧乾燥する．
性状

本品は白色〜微黄白色の結晶性の粉末である．

確認試験

本品につき，赤外吸収スペクトル測定法の臭化カリウム錠剤法により測定するとき，波数 3280cm−１，1620cm−１，1589cm−１，1383cm−１，1279cm−１及び 766cm−１付近に吸収を認める．
類縁物質

本品 0.025ｇをとり，移動相 20ｍＬに溶かし，試料溶液とする．この

液 1ｍＬを正確に量り，移動相を加えて正確に 200ｍＬとし標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 20μＬにつき，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行う．それぞれの液の各々のピーク面積を自動積分法により測定するとき，試料溶液のニプラジロール以外のピークの合計面積は，標準溶液のニプラジロー
ルのピーク面積より大きくない（0.5％以下）．
試験条件
検出器：紫外吸光光度計（測定波長：275nm）
カラム：内径 4ｍｍ，長さ 15ｃｍのステンレス管に 5μｍの液体クロマトグ
ラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：30℃付近の一定温度
移動相：水／アセトニトリル／酢酸（100）／テトラメチルアンモニウムヒド
ロキシド混液 （110：50：１：１）
流量：ニプラジロールの保持時間が約５分になるように調整する．
面積測定範囲：溶媒ピークの後からニプラジロールの保持時間の約５倍の範囲．
システム適合性検出の確認：標準溶液 2ｍＬを正確に量り、移動相を加えて正確に 100ｍＬ

とする．この液 20μＬから得たニプラジロールのピーク面積が，標準溶液のニプラジロールのピーク面積の 1.8〜2.2％になることを確認する．
システムの性能：標準溶液 20μＬにつき，上記の条件で操作するとき，ニプ
ラジロールのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ 3000
段以上，2.0 以下である．
システムの再現性：標準溶液 20μＬにつき，上記の条件で試験を 6 回繰り返
すとき，ニプラジロールのピーク面積の相対標準偏差は 1.0％以下である．
乾燥減量
含量

0.5％以下（１ｇ，減圧，酸化リン（Ⅴ），60℃，４時間）．

99.5％以上． 定量法

本品約 0.22ｇを精密に量り，メタノール 80ｍＬに溶かし，0.1mol/L 塩酸で滴定する（電位差滴定法）．同様の方法で空試験を行い，補正する．
0.1mol/L 塩酸１ｍＬ＝32.634ｍｇ

Ｃ15Ｈ22Ｎ2Ｏ6