日薬連発第１８号
平成１４年１月１０日

加

盟

団

体

殿
日本製薬団体連合会

品質再評価に伴う局外規第三部（製剤の溶出性）の電子化された関係資料の送付について
昨年１２月２５日付日薬連発第９１９号でご連絡いたしました「日本薬局方外医薬品規格第三部（製剤の溶出性）」の一部改正に伴う電子化された関係資料（平成１３年１２月２５日付の通知分は除く）を入手しましたので、貴会会員への周知方につき、よろしくお願い申しあげます。

日本薬局方外医薬品規格第三部（製剤の溶出性）

１

通

則

１

この基準は，「３ 各条」に規定する医薬品製剤の溶出性に係る規格を定めたものであり，その適否は，「１ 通則」，「２ 一般試験法」，「３ 各条」の規定によって判定する．

２

この基準において，「１ 通則」，「２ 一般試験法」及び「３ 各条」に定めるもののほか，第十四改正日本薬局方の第一部通則の第６項から第３９項まで及び一般試験
法の規定を準用する．
３ 医薬品の名称は，「３ 各条」中日本名又は日本名別名であり，「３ 各条」中英名で示した名称は参考に供したものである．
４ 医薬品名の前後に「 」を付けたものは，第一部「３ 各条」に規定する医薬品を示す．
５ 医薬品名の後に（日局）を付けたものは，日本薬局方に規定する医薬品を示す．

２
「３

一般試験法

各条」において，別に定めるもののほか，第一部「２

一般試験法」を準用する．

３

各

条

アズレンスルホン酸ナトリウム細粒
Sodium Azulenesulfonate Fine Granules
溶出試験 本品の表示量に従いアズレンスルホン酸ナトリウム(C15H17NaO3S･1/2H2O)約2mgに対応する量を精密に量り，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.5µm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする．別にアズレンスルホン酸ナトリウム標準品をシリカゲルを乾燥剤として24時間乾燥し，その約0.022gを精密に量り，水に溶かし，正確に100mLとする．この液1mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長293nmにおける吸光度AT及びASを測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
アズレンスルホン酸ナトリウム(C15H17NaO3S･1/2H2O)の表示量に対する溶出率(%)
WS
＝

AT
×

1
×

×

9

WT
AS
C
WS：アズレンスルホン酸ナトリウム標準品の量(mg)
WT：アズレンスルホン酸ナトリウム細粒の秤取量(g)C ：1g中のアズレンスルホン酸ナトリウム(C15H17NaO3S･1/2H2O)の表示量(mg)
溶出規格
表示量

規定時間

溶出率

4mg/g

15 分

85% 以上10mg/g15 分

85% 以上アズレンスルホン酸ナトリウム顆粒
Sodium Azulenesulfonate Granules
溶出試験 本品の表示量に従いアズレンスルホン酸ナトリウム（C15 H 17 NaO3 S・1/2H2 O）
約2mgに対応する量を精密に量り，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.5µm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする．別にアズレンスルホン酸ナトリウム標準品をシリ
カゲルを乾燥剤として24時間乾燥し，その約0.022gを精密に量り，水に溶かし，正確に100mLとする．この液1mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長293nmにおける吸光度AT及びASを測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
アズレンスルホン酸ナトリウム(C15H17NaO3S･1/2H2O)の表示量に対する溶出率(%)
WS
＝

AT
×

1
×

× 9

WT
AS
C
WS：アズレンスルホン酸ナトリウム標準品の量（mg）
WT：アズレンスルホン酸ナトリウム顆粒の秤取量（g）
C ：1g中のアズレンスルホン酸ナトリウム（C 15 H 17 NaO3 S・1/2H2 O）の表示量（mg）
溶出規格
表示量

規定時間

溶出率

10mg/g15 分

85% 以上アズレンスルホン酸ナトリウム錠
Sodium Azulenesulfonate Tablets
溶出試験 本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回
転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.5µm
以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液V mLを正確に量り，表示量に従い1mL中にアズレンスルホン酸ナトリウム(C15H17NaO3S･1/2H2O)約2.2µgを含む液となるように水を加えて正確にV′ mL とし，試料溶液とする．別にアズレ
ンスルホン酸ナトリウム標準品をシリカゲルを乾燥剤として24時間乾燥し，その約0.022gを精密に量り，水に溶かし，正確に100mLとする．この液1mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長293nmにおける吸光度AT及びASを測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
アズレンスルホン酸ナトリウム(C15H17NaO3S･1/2H2O)の表示量に対する溶出率(%)
V′

AT
＝

WS

×

×

1
×

× 9

AS
V
C
WS ：アズレンスルホン酸ナトリウム標準品の量(mg)C ：1錠中のアズレンスルホン酸ナトリウム(C15H17NaO3S･1/2H2O)の表示量(mg)
溶出規格
表示量

規定時間

溶出率

2mg

15 分

85% 以上アセグルタミドアルミニウム顆粒
Aceglutamide Aluminum Granules
溶出試験 本品の表示量に従いアセグルタミドアルミニウム（C35H59Al3N10O24）約 700 mgに対応する量を精密に量り，試験液に水 900 mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20 mL 以上をとり，孔径 0.45µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10 mL を除き，次のろ液 V mL を正確に量り，表示量に従い 1 mL 中にアセグルタミドアルミニウム（C35H59Al3N10O24）約 78µg を含む液となるように移動相を加えて正確に V′ mL とし，
試料溶液とする．別にアセグルタミドアルミニウム標準品（別途乾燥減量を測定しておく）
約 0.04 g を精密に量り，移動相に溶かし，正確に 50 mL とする．この液 2 mL を正確に量り，移動相を加えて正確に 20 mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 20µL
ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，N-アセチル-Lグルタミンのピーク面積 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
アセグルタミドアルミニウム（C35H59Al3N10O24）の表示量に対する溶出率（%）
WS
AT
V′
1
＝
×
×
×
× 180
WT
AS
V
C
WS：乾燥物に換算したアセグルタミドアルミニウム標準品の量（mg）
WT：アセグルタミドアルミニウム顆粒の秤取量（g）
C：1 g 中のアセグルタミドアルミニウム（C35H59Al3N10O24）の表示量（mg）
試験条件
検出器：紫外吸光光度計（測定波長：210 nm）
カラム：内径 4.6 mm，長さ 15 cm のステンレス管に5µm の液体クロマトグラフ用オク
タデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：25 ℃ 付近の一定温度
移動相：薄めた過塩素酸（1 → 1000）／メタノール混液（99：1）
流量：N-アセチル-L-グルタミンの保持時間が約 3 分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：標準溶液 20µL につき，上記の条件で操作するとき，N-アセチル-L-グ
ルタミンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ 3000 段以上， 2.0 以
下でる．
システムの再現性：標準溶液 20µL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返すとき，Nアセチル-L-グルタミンのピーク面積の相対標準偏差は 1.5 % 以下である．
溶出規格
表示量

規定時間

溶出率

700mg/g

15分

85%以上

アセグルタミドアルミニウム標準品 「アセグルタミドアルミニウム」．ただし，定量する
とき，換算した乾燥物に対し，N-アセチル-L-グルタミン（C7H12N2O4：188.18）85.0〜87.0 %を含むもの．

アテノロール錠
Atenolol Tablets
溶出試験 本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回
転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45µm
以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする．別にアテノロール標準品を105℃で3時間乾燥し，表示量と同量を精密に量り，水に溶かし，正確に100mLとする．この液10mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長275nmにおける吸光度AT1及びAS1並びに250nmにおける吸光度AT2及びAS2を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
アテノロール(C14H22N2O3)の表示量に対する溶出率（％）
AT1− AT2
1＝ Ws ××
× 90
C
AS1−AS2
WS：アテノロール標準品の量(mg)C：１錠中のアテノロール(C14H22N2O3)の表示量(mg)

表示量
25mg
50mg

溶出規格
規定時間
溶出率
30分
75%以上
30分
70%以上

アテノロールドライシロップ
Atenolol Dry Syrup
溶出試験 本品の表示量に従いアテノロール (C 14 H 22 N 2 O 3 ) 約 0.05g に対応する量を精密に量り，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径0.45µm 以下のメンブランフィルタ−でろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液を試料溶液とする．別にアテノロ−ル標準品を 105℃で 3 時間乾燥し，その約0.028g を精密に量り，水に溶かし，正確に 50mL とする．この液 2mL を正確に量り，水を加えて正確に 20mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長 275nm における吸光度 AT1 及び AS1 並
びに 250nm における吸光度 AT2 及び AS2 を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
アテノロ−ル (C 14 H 22 N 2 O 3 ) の表示量に対する溶出率 (%)
AT1− AT2

Ws
＝

×
WT

1
×

AS1−AS2× 180
C

WS：アテノロ−ル標準品の量 (mg)
WT：アテノロ−ルドライシロップの秤取量 (g)C ：1g 中のアテノロ−ル (C 14 H 22 N 2 O 3 ) の表示量 (mg)
溶出規格
表示量

規定時間

溶出率

100mg/g

15 分

85%以上

アラセプリル錠
Alacepril Tablets
溶出試験 本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50
回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45µm
以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 V mL を
正確に量り，表示量に従い 1 mL 中にアラセプリル(C20H26N2O5S) 約 14µg を含む液となるように水を加えて正確に V′ mL とし，試料溶液とする．別にアラセプリル標準品を105℃で 3 時間乾燥し，その約 0.014g を精密に量り，メタノール 2mL に溶かし，更に水を加えて正確に 100mL とする．この液 5mL を正確に量り，水を加えて正確に 50mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長 230nm における吸光度 AT1 及び AS1 並びに 300nm における吸光度 AT2 及びAS2 を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
アラセプリル (C20H26N2O5S) の表示量に対する溶出率 (%)
AT1 – AT2
＝ WS × —————

×

V′
——

1
× —— × 90

AS1 – AS2
VC
WS：アラセプリル標準品の量 (mg)
C：1 錠中のアラセプリル (C20H26N2O5S) の表示量 (mg)
溶出規格
表示量

規定時間

溶出率

12.5 mg

30 分

75% 以上

25 mg

30 分

75% 以上

50 mg

30 分

70% 以上アラセプリル標準品 「アラセプリル」．ただし，乾燥したものを定量するとき，アラセ
プリル (C20H26N2O5S) 99.0% 以上を含むもの．

アルジオキサ散
Aldioxa Powder
溶出試験 本品の表示量に従いアルジオキサ（C4H7AlN4O5）約 0.1 g に対応する量を精密に量り，試験液に水 900 mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20 mL 以上をとり，孔径 0.45µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10 mL を除き，次のろ液 V mL を正確に量り，表示量に従い 1 mL 中にアルジオキサ（C4H7AlN4O5）約 22µg を含む液となるように薄めた pH 10.0 の アンモニア・塩化アンモニウム緩衝液（1→10）を加えて正確に V′ mL とし，試料溶液とする．別にアルジオキサ標準品を 105 ℃ で 2 時間乾燥し，その約 0.028 g を精密に量り，フッ化ナトリウム・塩酸試液に溶かし，正確に 25 mLとする．この液 1 mL を正確に量り，薄めた pH 10.0 のアンモニア・塩化アンモニウム
緩衝液（1→10）を加えて正確に 50 mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長 223 nm における吸光度 AT 及
び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
アルジオキサ（C4H7AlN4O5）の表示量に対する溶出率（％ ）
WS
＝

V′

AT
×

×

1
×

× 72

WT
AS
V
C
WS：アルジオキサ標準品の量（mg）
WT：アルジオキサ散の秤取量（g）
C：1 g 中のアルジオキサ（C4H7AlN4O5）の表示量（mg）
溶出規格
表示量

規定時間

溶出率

200 mg/g

15 分

85%以上

アルジオキサ細粒
Aldioxa Fine Granules
溶出試験 本品の表示量に従いアルジオキサ（C4H7AlN4O5）約 0.1 g に対応する量を精密に量り，試験液に水 900 mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20 mL 以上をとり，孔径 0.45µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10 mL を除き，次のろ液 V mL を正確に量り，表示量に従い 1 mL 中にアルジオキサ（C4H7AlN4O5）約 22µg を含む液となるよ
うに薄めた pH 10.0 のアンモニア・塩化アンモニウム緩衝液（1→10）を加えて正確に V′
mL とし，試料溶液とする．別にアルジオキサ標準品を 105 ℃ で 2 時間乾燥し，その約 0.028 g を精密に量り，フッ化ナトリウム・塩酸試液に溶かし，正確に 25 mL とする．
この液 1 mL を正確に量り，薄めた pH 10.0 のアンモニア・塩化アンモニウム緩衝液（1→10）を加えて正確に 50 mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長 223 nm における吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
アルジオキサ（C4H7AlN4O5）の表示量に対する溶出率（％）
WS
＝

V′

AT
×

×

1
×

× 72

WT
AS
V
C
WS ：アルジオキサ標準品の量（mg）
WT ：アルジオキサ細粒の秤取量（g）
C ：1 g 中のアルジオキサ（C4H7AlN4O5）の表示量（mg）
溶出規格
表示量

規定時間

溶出率

250 mg/g

15 分

85%以上

アルジオキサ顆粒Aldioxa Granules
溶出試験 本品の表示量に従いアルジオキサ（C4H7AlN4O5）約 0.1 g に対応する量を精密に量り，試験液に水 900 mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20 mL 以上をとり，孔径 0.45µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10 mL を除き，次のろ液 V mL を正確に量り，表示量に従い 1 mL 中にアルジオキサ（C4H7AlN4O5）約 22µg を含む液となるように薄めた pH 10.0 のアンモニア・塩化アンモニウム緩衝液（1→10）を加えて正確に V′ mL とし，試料溶液とする．別にアルジオキサ標準品を 105 ℃ で 2 時間乾燥し，その約 0.028 g を精密に量り，フッ化ナトリウム・塩酸試液に溶かし，正確に 25 mLとする．この液 1 mL を正確に量り，薄めた pH 10.0 のアンモニア・塩化アンモニウム
緩衝液（1→10）を加えて正確に 50 mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長 223 nm における吸光度 AT 及
び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
アルジオキサ（C4H7AlN4O5）の表示量に対する溶出率（％）
WS
＝

V′

AT
×

×

1
×

× 72

WT
AS
V
C
WS ：アルジオキサ標準品の量（mg）
WT ：アルジオキサ顆粒の秤取量（g）
C ：1 g 中のアルジオキサ（C4H7AlN4O5）の表示量（mg）
溶出規格
表示量

規定時間

溶出率

100 mg/g

15 分

85%以上

200 mg/g

15 分

85%以上

250 mg/g

15 分

85%以上

500 mg/g

15 分

85%以上

アルジオキサ錠
Aldioxa Tablets
溶出試験 本品 1 個をとり，試験液に水 900 mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20 mL 以上をとり，孔径 0.45µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10 mL を除き，次のろ液 V mL を正確に量り，表示量に従い 1 mL 中にアルジオキサ（C4H7AlN4O5）約22µg を含む液となるように薄めた pH 10.0 のアンモニア・塩化アンモニウム緩衝液（1→10）を加えて正確に V′ mL とし，試料溶液とする．別にアルジオキサ標準品を 105 ℃
で 2 時間乾燥し，その約 0.028 g を精密に量り，フッ化ナトリウム・塩酸試液に溶かし，
正確に 25 mL とする．この液 1 mL を正確に量り，薄めた pH 10.0 のアンモニア・塩
化アンモニウム緩衝液（1→10）を加えて正確に 50 mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長 223 nm における吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
アルジオキサ（C4H7AlN4O5）の表示量に対する溶出率（％）
V′

AT
＝

WS ×

×

1
×

× 72

AS
V
C
Ws ：アルジオキサ標準品の量（mg）
C ：1 錠中のアルジオキサ（C4H7AlN4O5）の表示量（mg）
溶出規格
表示量

規定時間

溶出率

50 mg

15 分

80%以上

100 mg

30 分

70%以上

アロプリノール細粒
Allopurinol Fine Granules
溶出試験 本品のアロプリノール（C5H4N4O）約100mgに対応する量を精密に量り，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始
し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.8µm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液V mLを正確に量り，表示量に従い1mL中にア
ロプリノール（C5H4N4O）約11µgを含む液となるように水を加えて正確にV′ mLとし，試料溶液とする．別にアロプリノール標準品を105 ℃で4時間乾燥し，その約0.011g を精密に量り，水に溶かし，正確に100mLとする．この液5mLを正確に量り，水を加えて正確に50mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定
法により試験を行い，波長250nmにおける吸光度AT及びASを測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
アロプリノール（C5H4N4O）の表示量に対する溶出率（％）
V′
１
Ws
AＴ
＝
×
×
×
× 90
WＴ
AＳ
V
C
Ws：アロプリノール標準品の量 (mg)
WT：アロプリノール細粒の秤取量（g）
C：１g 中のアロプリノール（C5H4N4O）の表示量(mg)
溶出規格
表示量
規定時間
溶出率
200mg/g
30分
85%以上
アロプリノール標準品 アロプリノール（日局）．ただし，乾燥したものを定量するとき，アロプリノール（C5H4N4O）99.0%以上を含むもの．

アロプリノール錠
Allopurinol Tablets
溶出試験 本品１個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第２法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.8 µm
以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液V mLを正確に量り，表示量に従い1mL中にアロプリノール（C5H4N4O）約11µgを含む液となるように水を加えて正確にV′ mLとし，試料溶液とする．別にアロプリノール標準品を105℃で4時間乾燥し，その約0.011gを精密に量り，水に溶かし，正確に100 mLとする．この液5mLを正確に量り，水を加えて正確に50mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長250nmにおける吸光度AT及びASを測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
アロプリノール（C5H4N4O）の表示量に対する溶出率（％）
V′
１
AＴ＝ Ws ×
×
×
× 90
As
V
C
Ws：アロプリノール標準品の量(mg)C：1錠中のアロプリノール（C5H4N4O）の表示量(mg)

表示量
100mg

溶出規格
規定時間

溶出率

30分

80%以上

アロプリノール標準品 アロプリノール（日局）．ただし，乾燥したものを定量するとき，アロプリノール（C5H4N4O）99.0%以上を含むもの．

アンレキサノクス錠
Amlexanox Tablets
溶出試験 本品 1 個をとり，試験液に薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液(1→2)900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 V mL を正確に量り，表示量に従い 1 mL 中にアンレキサノ
クス (C16H14N2O4) 約 5.6µg を含む液となるように薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液(1→2)
を加えて正確に V′ mL とし，試料溶液とする．別にアンレキサノクス標準品を 105℃で 2
時間乾燥し，その約 0.028g を精密に量り，希水酸化ナトリウム試液 2.0mL に溶かし，薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて正確に 50mL とする．この液 1mL を正確に量り，薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて正確に 100mL とし，標準溶液とす
る．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長 350nmにおける吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
アンレキサノクス (C16H14N2O4) の表示量に対する溶出率 (%)
AT＝ WS × ——×V′
1—— × ——

× 18

V
C
AS
Ws：アンレキサノクス標準品の量(mg)C ：1 錠中のアンレキサノクス (C16H14N2O4) の表示量(mg)
溶出規格
表示量

規定時間

溶出率

25 mg

45 分

80% 以上

50 mg

45 分

80% 以上インダパミド錠
Indapamide Tablets
溶出試験 本品 1 個をとり，試験液に水 900 mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20 mL 以上をとり，孔径 0.45µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10 mL を除き，次のろ液を試料溶液とする．別にインダパミド標準品を酸化リン（Ⅴ）を乾燥剤として
110 ℃，減圧・ 0.67 kPa 以下で 2 時間乾燥し，表示量の 20 倍量を精密に量り，エタ
ノール（99.5）に溶かし，正確に 50 mL とする．この液 5 mL を正確に量り，水を加えて正確に 100 mL とする．更に，この液 5 mL を正確に量り，水を加えて正確に 100 mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 50µL ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，インダパミドのピーク面積 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
インダパミド（C16H16ClN3O3S・1/2H2O）の表示量に対する溶出率（%）
AT1374.849＝ Ws ××××
ASC
365.83
2
WS：インダパミド標準品の量（mg）
C：1 錠中のインダパミド（C16H16ClN3O3S・1/2H2O）の表示量（mg）
試験条件
検出器：紫外吸光光度計（測定波長：287 nm）
カラム：内径 4.6 mm，長さ 15 cm のステンレス管に 5µm の液体クロマトグラフ用オ
クタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：40 ℃ 付近の一定温度
移動相：薄めたリン酸（1→1000）／アセトニトリル／メタノール混液（6：3：1）
流量：インダパミドの保持時間が約 6 分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：標準溶液 50µL につき，上記の条件で操作するとき，インダパミドのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ 3500 段以上，1.5 以下である．
システムの再現性：標準溶液 50µL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返すとき，
インダパミドのピーク面積の相対標準偏差は 1.5% 以下である．
溶出規格
表示量

規定時間

溶出率

1mg

45分

70%以上

2mg

90分

70%以上

ウベニメクスカプセル
Ubenimex Capsules
溶出試験 本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法（ただし，シンカーを用いる）により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 V mL を正確に量り，表示量に従い 1 mL 中にウベニメクス（C16H24N2O4）約 11µg を含む液となるように水／アセトニトリル混液（7：3）を加えて
正確に V′ mL とし，試料溶液とする．別にウベニメクス標準品を酸化リン（V）を乾燥剤として 80℃で 4 時間減圧乾燥し，その約 0.022g を精密に量り，水／アセトニトリル混液（7：3）を加えて溶かし，正確に 100mL とする．この液 5mL を正確に量り，水／ア
セトニトリル混液（7：3）を加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 50µL ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，ウベニメクスのピーク面積 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
ウベニメクス（C16H24N2O4）の表示量に対する溶出率（％）
V′

AT
＝

Ws ×

×

1
×

× 45

AS
V
C
WS：ウベニメクス標準品の量（mg）
C：1 カプセル中のウベニメクス（C16H24N2O4）の表示量（mg）
試験条件
検出器：紫外吸光光度計（測定波長：200nm）
カラム：内径 4.6 mm，長さ 15 cm のステンレス管に 5µm の液体クロマトグラフ用オク
タデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：30℃付近の一定温度
移動相：薄めたリン酸（1→100）／アセトニトリル混液（83：17）
流量：ウベニメクスの保持時間が約 8 分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：標準溶液 50µL につき，上記の条件で操作するとき，ウベニメクスのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ 3000 段以上，2.0 以下である．
システムの再現性：標準溶液 50µL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返すとき，ウベ
ニメクスのピーク面積の相対標準偏差は 2.0％以下である．
溶出規格
表示量

規定時間

溶出率

10 mg

30 分

75%以上

30 mg

30 分

70%以上

ウベニメクス標準品 「ウベニメクス」．ただし，乾燥したものを定量するとき，ウベニメ
クス（C16H24N2O4）99.0%以上を含むもの．

ウラピジル徐放カプセル
Urapidil Extended-release Capsules
溶出試験 本品 1 個をとり，試験液に水 900 mL を用い，溶出試験法第 2 法（ただし，シンカーを用いる）により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20 mL を正確にとり，直ちに 37±0.5 ℃ に加温した水 20 mL を正確に注意して補う．溶出液は孔径 0.45µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10 mL を除き，次のろ液 V mL を正確に量り，表示量に従い 1 mL 中にウラピジル（C20H29N5O3）約 13µg を含む液となるように水を加えて正確に V′ mLとし，試料溶液とする．別にウラピジル標準品を 105 ℃ で 3 時間乾燥し，その約 0.03 g を精密に量り，水に溶かし，正確に 200 mL とする．この液 2 mL を正確に量り，水を加えて正確に 25 mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法
により試験を行い，波長 268 nm における吸光度 AT(n) 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

＝

n回目の溶出液採取時におけるウラピジル（C20H29N5O3）の表示量に対する溶出率（%）（n＝1，2，3）
AT(n) n-1
AT(i)
1
V′
1
Ws×
＋∑
×
×
×
× 36
i=1
As
As
45
V
C
WS：ウラピジル標準品の量（mg）
C：1 カプセル中のウラピジル（C20H29N5O3）の表示量（mg）
溶出規格
表示量
規定時間
15mg
2時間
4時間
10時間
30mg
90分
3時間
10時間

溶出率
15〜45%
35〜65%
75%以上
15〜45%
35〜65%
80%以上

ウラピジル標準品 C20H29N503 : 387.48
6-[[3-[4-(o-メトキシフェニル)-1-ピペラジニル]
プロピル]アミノ]-1,3-ジメチルウラシルで，下記の規格に適合するもの．必要ならば次に示す方法で精製する．
精製法 本品をエタノ−ル(95)を用いて再結晶を 3 回繰り返し，105 ℃ で 3 時間乾燥する．
性状 本品は白色〜微黄白色の結晶又は結晶性の粉末である．
確認試験 本品につき，赤外吸収スペクトル測定法の臭化カリウム錠剤法により測定す
るとき，波数 3210 cm-1，2943 cm-1，1687 cm-1，1655 cm-1，1500 cm-1 及び 1240 cm-1 付
近に吸収を認める.
融点 157〜161 ℃
純度試験 類縁物質 本品 0.040 g をエタノ−ル(95) 5 mL に溶かし，試料溶液とする．
この液につき，薄層クロマトグラフ法により試験を行う．試料溶液 5µL を薄層クロマトグラフ用シリカゲル(蛍光剤入り) を用いて調製した薄層板にスポットする．次に

酢酸エチル／エタノール(95)／アンモニア水(28)混液(22：13：1) を展開溶媒として約15 cm 展開した後，薄層板を風乾する.これに紫外線 (主波長 254 nm)を照射するとき，主スポット以外のスポットは認めない．
乾燥減量 0.5%以下(1 g，105 ℃，3 時間)．
含量 99.0%以上． 定量法 本品を乾燥し，その約 0.07 g を精密に量り，酢酸(100)80
mLに溶かし，0.1 mol/L 過塩素酸で滴定する（電位差滴定法)．同様の方法で空試験を行い，補正する．
0.1 mol/L 過塩素酸 1 mL ＝ 12.916 mg C20H29N5O3

エチドロン酸二ナトリウム錠
Etidronate Disodium Tablets
溶出試験 本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ
液 VmL を 正 確 に 量 り ， 表 示 量 に 従 い 1mL 中 に エ チ ド ロ ン 酸 二 ナ ト リ ウ ム（C2H6Na2O7P2）約 0.22mg を含む液となるように水を加えて正確に V′ mL とし，試料溶液とする．別にエチドロン酸二ナトリウム標準品を 210℃で 2 時間乾燥し，その約0.03g を精密に量り，水に溶かし，正確に 100mL とする。この液適量を正確に量り，水を加えて 1mL 中にエチドロン酸二ナトリウム（C2H6Na2O7P2）約 0.12，0.21 及び 0.24mgを含む液となるように正確に薄め，標準溶液とする．試料溶液及びそれぞれの標準溶
液 2mL ずつを正確に量り，それぞれに硫酸銅(II) 溶液(7→10000)2mL を正確に加えた
後，水を加えて正確に 10mL とする．これらの液につき，硫酸銅(II) 溶液(7→10000)2mLを正確に量り，水を加えて正確に 10mL とした液を対照とし，紫外可視吸光度測定法
により試験を行い，波長 233nm における吸光度を測定する．標準溶液から得た検量線を用いて試料溶液に含まれるエチドロン酸二ナトリウムの濃度 CT を求める．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
エチドロン酸二ナトリウム(C2H6Na2O7P2)の表示量に対する溶出率(%)
V′
＝

CT ×

1
×

V

×

90

C

CT：試料溶液に含まれるエチドロン酸二ナトリウム(C2H6Na2O7P2)の濃度(µg/mL)
C：1錠中のエチドロン酸二ナトリウム(C2H6Na2O7P2)の表示量(mg)
溶出規格
表示量

規定時間

溶出率

200mg

60分

85%以上

エチドロン酸二ナトリウム標準品 C2H6Na2O7P2：249.99（1-ヒドロキシエチリデン）ジホ
スホン酸二ナトリウムで，下記の規格に適合するもの．
性状 本品は白色の粉末である．
確認試験 本品を乾燥し，赤外吸収スペクトル測定法の臭化カリウム錠剤法により測定するとき，波数 1167 cm-1，1058 cm-1，919 cm-1 及び 814 cm-1 付近に吸収を認める．
純度試験 亜リン酸塩 本品約 3.5g を精密に量り，pH8.0 の 0.1mol/L リン酸ナトリウム緩衝液 100 mL に溶かした後，0.05mol/L ヨウ素液 20mL を正確に加え，直ちに密栓す
る．この液を暗所で 30 分間放置した後，酢酸 (100) 1mL を加え，過量のヨウ素を

0.1mol/L チオ硫酸ナトリウム液で滴定する（指示薬：デンプン試液 1mL）．同様の方法で空試験を行い，亜リン酸ナトリウム(NaH2PO3)の量を求めるとき，1.0%以下である．
0.05mol/L ヨウ素液 1 mL＝5.199 mg NaH2PO3
乾燥減量 5.0％以下 (0.5g，210℃，2 時間)．
含量 99.0%以上．定量法 本品を乾燥し，その約 0.5 g を精密に量り，水に溶かし，正確に 50mL とする．この液 15mL を正確に量り，あらかじめカラムクロマトグラフ用
強酸性イオン交換樹脂（H 型）5mL を用いて調製した直径 10mm のクロマトグラフ柱に入れ，1 分間に約 1.5mL の流速で流出させる．次に水 25mL ずつを用いてクロマト
グラフ柱を 2 回洗う．洗液は先の流出液に合わせ，0.1 mol/L 水酸化ナトリウム液で滴定する（電位差滴定法）．
0.1mol/L 水酸化ナトリウム液 1mL＝12.500mg C2H6Na2O7P2
0.1mol/L リン酸ナトリウム緩衝液，pH8.0 リン酸二水素ナトリウム二水和物 7.80g を水 450
mL に溶かし，水酸化ナトリウム試液を加えて pH8.0 に調整した後，水を加えて 500 mLとする．

エノキサシン錠
Enoxacin Tablets
溶出試験 本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50
回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45µm
以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 VmL を正確に量り，表示量に従い 1mL 中にエノキサシン（C15H17FN4O3）約 4.4µg を含む液となる
ように薄めた希水酸化ナトリウム試液（1→10）を加えて正確に V′ mL とし，試料溶液とする．別にエノキサシン標準品を 105℃で 3 時間乾燥し，その約 0.022g を精密に量り，薄めた希水酸化ナトリウム試液（1→10）に溶かし，正確に 200mL とする．この液 4mL を
正確に量り，薄めた希水酸化ナトリウム試液（1→10）を加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，
波長 266nm における吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
エノキサシン（C15H17FN4O3）の表示量に対する溶出率（％）
V′

AT＝ WS ×

×

1
×

× 18

AS
V
C
WS：エノキサシン標準品の量（mg）
C：1 錠中のエノキサシン（C15H17FN4O3）の表示量（mg）
溶出規格
表示量

規定時間

溶出率

100mg

30 分

75% 以上

200mg

30 分

75% 以上エノキサシン標準品 エノキサシン（日局）．ただし，乾燥したものを定量するとき，エノキサシン（C15H17FN4O3）99.0%以上を含むもの．

塩酸アセブトロールカプセル
Acebutolol Hydrochloride Capsules
溶出試験 本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法(だたし，シンカーを用いる)により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20 mL 以上をとり，孔径 0.5µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 VmL を正確に量り，表示量に従い 1mL 中にアセブトロール(C18H28N2O4)約 8.9µg を含む液となるように水を加えて正確に V′ mL とし，試料溶液とす
る．別に塩酸アセブトロール標準品を 105℃で 3 時間乾燥し，その約 0.025g を精密に量り，水に溶かし，正確に 100mL とする．この液 2mL を正確に量り，水を加えて正確に50mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長 232nm における吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
アセブトロール(C18H28N2O4)の表示量に対する溶出率(%)
V′

AT
＝

WS ×

×
AS

1
×

V

× 36 × 0.902
C

WS：塩酸アセブトロール標準品の量 (mg)
C ：1 カプセル中のアセブトロール(C18H28N2O4)の表示量 (mg)
溶出規格
表示量*

規定時間

溶出率

100 mg

30 分

80%以上

30 分
200 mg*アセブトロールとして80%以上

塩酸アセブトロール標準品 塩酸アセブトロール(日局)．ただし，乾燥したものを定量するとき，塩酸アセブトロール(C18H28N2O4･HCl)99.0%以上を含むもの．

塩酸アゼラスチン顆粒Azelastine Hydrochloride Granules
溶出試験 本品の表示量に従い塩酸アゼラスチン (C22H24ClN3O・HCl) 約1mgに対応する量
を精密に量り，試験液にpH 4.0の0.05 mol/L酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.5µm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液
10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする．別に塩酸アゼラスチン標準品を105℃で2時間
乾燥し，その約0.05gを精密に量り，pH4.0の0.05 mol/L酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液に溶かし，正確に250mLとする．この液1mLを正確に量り，pH4.0の0.05 mol/L酢酸・酢酸ナ
トリウム緩衝液を加えて正確に200mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液50µLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，アゼラスチンのピーク面積AT及びASを測定する．
本品が溶出試験規格を満たすときは適合とする．

塩酸アゼラスチン (C22H24ClN3O・HCl) の表示量に対する溶出率 (%)
WS
AT
1
9
＝ —— × —— × —— × ——
WT
AS
C
5
WS：塩酸アゼラスチン標準品の量 (mg)
WT：塩酸アゼラスチン顆粒の秤取量 (g)C ：1g 中の塩酸アゼラスチン (C22H24ClN3O・HCl) の表示量(mg)試験条件
検出器：紫外吸光光度計 (測定波長：285nm)
カラム：内径 4.6 mm，長さ 15cm のステンレス管に 5µm の液体クロマトグラフ用オク
タデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：アセトニトリル／ラウリル硫酸ナトリウムの薄めた酢酸 (100) (1→250) 溶液 (1→500) 混液 (11：9)
流量：アゼラスチンの保持時間が約 6 分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：標準溶液 50µL につき，上記の条件で操作するとき，アゼラスチンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ 2000 段以上，1.5 以下である．
システムの再現性：標準溶液 50µL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返すとき，ア
ゼラスチンのピーク面積の相対標準偏差は 2.0%以下である．
溶出規格
表示量

規定時間

溶出率

2mg/g

45 分

80% 以上(±)-4-(4-クロロベンジル)-2-(ヘキ塩酸アゼラスチン標準品 C22H24ClN3O・HCl：418.36
サヒドロ-1-メチル-1H-アゼピン-4-イル)-1(2H)-フタラジノン塩酸塩で，下記の規格に適合するもの．
性状 本品は白色の結晶性の粉末である．
確認試験 本品につき，赤外吸収スペクトル測定法の臭化カリウム錠剤法により測定す
るとき，波数 2930cm-1，1655cm-1，1590cm-1 及び 1490cm-1 付近に吸収を認める．
純度試験 類縁物質 本品 0.05g を移動相 100mL に溶かし，試料溶液とする．
この液 1mLを正確に量り，移動相を加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標
準溶液 10µL につき，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行う．それぞれの液の各々のピーク面積を自動積分法により測定するとき，試料溶液のアゼラスチン
以外の各々のピーク面積は，標準溶液のアゼラスチンのピーク面積の1より大きくな10

い．また，試料溶液のアゼラスチン以外のピークの合計面積は，標準溶液のアゼラス
1
2

チンのピーク面積の より大きくない．
試験条件
検出器：紫外吸光光度計（測定波長：254nm）
カラム：内径 4.6mm，長さ 15cm のステンレス管に 5µm の液体クロマトグラフ用オ
クタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：35℃付近の一定温度
移動相：水／アセトニトリル／過塩素酸混液 (660 : 340 : 1)
流量：アゼラスチンの保持時間が約 10 分になるように調整する．
面積測定範囲：溶媒ピークの後からアゼラスチンの保持時間の約 2 倍の範囲
システム適合性検出の確認：標準溶液 5mL を正確に量り，移動相を加えて正確に 50mL とする．この液 10µL から得たアゼラスチンのピーク面積が，標準溶液のアゼラスチンのピーク面積の 5〜15%になることを確認する．
システムの性能：標準溶液 10µL につき，上記の条件で操作するとき，アゼラスチ
ンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ 5000 段以上，1.5 以下である．
システムの再現性：標準溶液 10µL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返すとき，
アゼラスチンのピーク面積の相対標準偏差は 3.0 % 以下である．
乾燥減量 1.0%以下（1g，105℃，2 時間）．
含量 99.0%以上． 定量法 本品を乾燥し，その約 0.6g を精密に量り，ギ酸 5mL に溶かした後，無水酢酸 70mL を加え，0.1mol/L 過塩素酸で滴定する（電位差滴定法）．
同様の方法で空試験を行い，補正する．
0.1mol/L 過塩素酸 1mL ＝ 41.84mg C22H24ClN3O・HCl
0.05 mol/L 酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液，pH4.0

酢酸(100) 3.0g に水を加えて 1000mL

とする．この液に酢酸ナトリウム三水和物 3.4g を水に溶かして 500mL とした液を加え，pH 4.0 に調整する．

塩酸アプリンジンカプセル
Aprindine Hydrochloride Capsules
溶出試験 本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法（ただし，シンカーを用いる）により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.5µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 Vml を正確に量り，表示量に従い 1mL 中に塩酸アプリンジン(C22H30N2・HCl)約 11µg を含む液となるように水を加えて正確に V′ ml とし，試料溶液とする．別に塩酸アプリンジン標準品を 60℃で 4 時間減圧乾燥し，その約 0.028g を精密に量り，水に溶かし，正確に 100mL とする．この液 2mL を正確に量り，水を加えて正確に 50mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 20µL ずつを正確にとり，次の条
件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のアプリンジンのピーク面
積 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
塩酸アプリンジン (C22H30N2・HCl) の表示量に対する溶出率 (%)
1
AT
V'
×
×
× 36
＝ W s ×AS
V
C
WS：塩酸アプリンジン標準品の量 (mg)
C ：1 カプセル中の塩酸アプリンジン (C22H30N2・HCl) の表示量 (mg)試験条件
検出器：紫外吸光光度計 (測定波長：254nm)
カラム：内径 4.6 mm，長さ 15cm のステンレス管に 5µm の液体クロマトグラフ用オク
タデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：リン酸二水素カリウム 3.40g を水 500mL に溶かし，塩酸を加えて pH を 3.0に調整する．この液 500mL をとり，アセトニトリル 500mL を加える．
流量：アプリンジンの保持時間が約 6 分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：標準溶液 20µL につき，上記の条件で操作するとき，アプリンジンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ 3000 段以上，2.0 以下である．
システムの再現性：標準溶液 20µL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返すとき，
アプリンジンのピーク面積の相対標準偏差は 1.5%以下である．

溶出規格
表示量

規定時間

溶出率

10mg

15 分

80%以上

20mg

15 分

80%以上

塩酸アプリンジン標準品「塩酸アプリンジン」．ただし，乾燥したものを定量するとき，塩酸アプリンジン(C22H30N2・HCl) 99.0%以上を含むもの．

塩酸アモスラロール錠
Amosulalol Hydrochloride Tablets
溶出試験 本品 1 個をとり，試験液に水 900 mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20 mL 以上をとり，孔径 0.5µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10 mL を除き，次のろ液 V mL を正確に量り，表示量に従い 1 mL 中に塩酸アモスラロール（C18H24N2O5S・
HCl）約 5.5µg を含む液となるように水を加えて正確に V′ mL とし，試料溶液とする．
別に塩酸アモスラロール標準品を脱水物に換算し，その約 0.022 g を精密に量り，水に溶かし，正確に 200 mL とする．この液 5 mL を正確に量り，水を加えて正確に 100 mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 50µL ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，アモスラロールのピーク面積 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
塩酸アモスラロール（C18H24N2O5S・HCl）の表示量に対する溶出率 (%)
AT
V′
1
45
＝ Ws ×
×
×
×
AS
V
C
2
WS：脱水物に換算した塩酸アモスラロール標準品の量（mg）
C：1 錠中の塩酸アモスラロール（C18H24N2O5S・HCl）の表示量（mg）
試験条件
検出器：紫外吸光光度計（測定波長：272 nm）
カラム：内径 4.6 mm，長さ 15 cmのステンレス管に 5µm の液体クロマトグラフ用オク
タデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：30 ℃ 付近の一定温度
移動相：pH 5.7 の 0.01 mol/L リン酸塩緩衝液／アセトニトリル混液（67：33）
流量：アモスラロールの保持時間が約 5 分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：標準溶液 50µL につき，上記の条件で操作するとき，アモスラロールのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ 4000 段以上，1.7 以下である．
システムの再現性：標準溶液 50µL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返すとき，
アモスラロールのピーク面積の相対標準偏差は 1.0% 以下である．
溶出規格
表示量
規定時間
10mg
30分
20mg
30分

溶出率
75%以上
80%以上

塩酸アモスラロール標準品 「塩酸アモスラロール」．ただし，定量するとき，換算した脱水物に対し，塩酸アモスラロール（C18H24N2O5S・HCl）99.0% 以上を含むもの．

塩酸アロチノロール錠
Arotinolol Hydrochloride Tablets
溶出試験 本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50
回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45µm
以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 VmL を正確に量り，表示量に従い 1mL 中に塩酸アロチノロール(C15H21N3O2S3・HCl) 約 5.6µg を含む液となるように水を加えて V′ mL とし，試料溶液とする．別に塩酸アロチノロール
標準品を 105℃で 4 時間減圧乾燥し，その約 0.028g を精密に量り，水に溶かし，正確に100mL とする．この液 2mL を正確に量り，水を加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長315nm における吸光度 AT1 及び AS1 並びに波長 380nm における吸光度 AT2 及び AS2 を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
塩酸アロチノロール(C15H21N3O2S3・HCl) の表示量に対する溶出率 (%)
1
A T1 - A T2
V'
×
×
× 18
WS×
＝
A S 1 - A S2
VC
WS：塩酸アロチノロール標準品の量 (mg)
C ：1 錠中の塩酸アロチノロール（C15H21N3O2S3・HCl）の表示量 (mg)
溶出規格
表示量

規定時間

溶出率

5mg

45 分

80%以上

10mg

45 分

80%以上

塩酸アロチノロール標準品

塩酸アロチノロール（日局）．

塩酸アンブロキソール細粒
Ambroxol Hydrochloride Fine Granules
溶出試験 本品の表示量に従い塩酸アンブロキソール(C13H18Br2N2O･HCl)約 0.015g に対応する量を精密に量り，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法（ただし，試料は試
験液に分散するように投入する）により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.5µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 5mL を正確に量り，0.02mol/L 塩酸試液 5mLを正確に加え，試料溶液とする．別に塩酸アンブロキソール標準品を 105℃で 4 時間乾燥し，その約 0.021g を精密に量り，水に溶かし，正確に 50mL とする．この液 2mL を正確に量り，水を加えて正確に 50mL とする．更にこの液 5mL を正確に量り，0.02mol/L 塩酸
試液 5mL を正確に加え，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 50µL ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，アンブロキソールのピーク面
積 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
塩酸アンブロキソール(C13H18Br2N2O･HCl)の表示量に対する溶出率(%)
Ws
AT
1
＝
×
×
× 72
WT
AS
C
WS：塩酸アンブロキソール標準品の量(mg)WT：塩酸アンブロキソール細粒の秤取量(g)C ：1g 中の塩酸アンブロキソール(C13H18Br2N2O･HCl )の表示量(mg)試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：245nm)
カラム：内径 4.6 mm，長さ 15 cm のステンレス管に 5 µm の液体クロマトグラフ用オ
クタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：1-ヘプタンスルホン酸ナトリウム 1.0g を水 100mL に溶かし，酢酸(100)3.0g
及び水を加えて 1000mL とする．この液 700mL にアセトニトリル 300mL を加える．
流量：アンブロキソールの保持時間が約 6 分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：標準溶液 50µL につき，上記の条件で操作するとき，アンブロキソールのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ 3000 段以上，2.0 以下
である．
システムの再現性：標準溶液 50µL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返すとき，
アンブロキソールのピーク面積の相対標準偏差は 2.0％以下である．

溶出規格
表示量

規定時間

溶出率

15mg/g

15 分

85％以上

30mg/g

20 分

85％以上

塩酸アンブロキソール標準品 「塩酸アンブロキソール」．ただし，乾燥したものを定量するとき，塩酸アンブロキソール(C13H18Br2N2O･HCl)99.0％以上を含むもの．

塩酸アンブロキソール錠
Ambroxol Hydrochloride Tablets
溶出試験 本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50
回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.5µm
以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 VmL を正確に量り，表示量に従い 1mL 中に塩酸アンブロキソール(C13H18Br2N2O･HCl) 約 17µg を含む液となるように水を加えて正確に V′ mL とする．この液 5mL を正確に量り，0.02mol/L
塩酸試液 5mL を正確に加え，試料溶液とする．別に塩酸アンブロキソール標準品を 105℃
で 4 時間乾燥し，その約 0.021g を精密に量り，水に溶かし，正確に 50mL とする．この
液 2mL を正確に量り，水を加えて正確に 50mL とする．更にこの液 5mL を正確に量り，0.02mol/L 塩酸試液 5mL を正確に加え，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 50µL ず
つを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，アンブロキソー
ルのピーク面積 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
塩酸アンブロキソール(C13H18Br2N2O･HCl)の表示量に対する溶出率(%)
AT
V′
1＝ Ws ×
×
×
× 72
AS
V
C
WS：塩酸アンブロキソール標準品の量(mg)C ：1 錠中の塩酸アンブロキソール(C13H18Br2N2O･HCl )の表示量(mg)試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：245nm)
カラム：内径 4 mm，長さ 15cm のステンレス管に 5µm の液体クロマトグラフ用オクタ
デシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：1-ヘプタンスルホン酸ナトリウム 1.0g を水 100mL に溶かし，酢酸(100)3.0g
及び水を加えて 1000mL とする．この液 700mL にアセトニトリル 300mL を加える．
流量：アンブロキソールの保持時間が約 6 分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：標準溶液 50µL につき，上記の条件で操作するとき，アンブロキソールのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ 3000 段以上，2.0 以下
である．
システムの再現性：標準溶液 50µL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返すとき，
アンブロキソールのピーク面積の相対標準偏差は 2.0％以下である．

溶出規格
表示量

規定時間

溶出率

15mg

20 分

80％以上

塩酸アンブロキソール標準品 「塩酸アンブロキソール」．ただし，乾燥したものを定量するとき，塩酸アンブロキソール(C13H18Br2N2O･HCl)99.0％以上を含むもの．

塩酸アンブロキソール徐放カプセル
Ambroxol Hydrochloride Extended-release Capsules
溶出試験 本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法(ただし，シンカーを用いる)により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL を正確にとり，直ちに 37±0.5℃に加温した水 20mL を正確に注意して補う．
溶出液は孔径 0.5µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．
初めのろ液 10mL を除き，
次 の ろ 液 VmL を 正 確 に 量 り ， 表 示 量 に 従 い 1mL 中 に 塩 酸 ア ン ブ ロ キ ソ ー ル(C13H18Br2N2O･HCl) 約 50µg を含む液となるように水を加えて正確に V′ mL とする．この
液 5mL を正確に量り，0.02mol/L 塩酸試液 5mL を正確に加え，試料溶液とする．別に塩酸アンブロキソール標準品を 105℃で 4 時間乾燥し，その約 0.025g を精密に量り，水に溶かし，正確に 50mL とする．この液 2mL を正確に量り，水を加えて正確に 20mL とする．更にこの液 5mL を正確に量り，0.02mol/L 塩酸試液 5mL を正確に加え，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 50µL ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法
により試験を行い，アンブロキソールのピーク面積 AT(n)及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
n 回目の溶出液採取時における塩酸アンブロキソール(C13H18Br2N2O･HCl)の表示量に対する溶出率 (%) (n = 1, 2, 3)＝

Ws×

AT(n) n-1
＋∑
i=1
As

AT(i)
×
As

V′

1
×
45

1
×

V

× 180
C

WS：塩酸アンブロキソール標準品の量(mg)C ：1 カプセル中の塩酸アンブロキソール(C13H18Br2N2O･HCl )の表示量(mg)試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：245nm)
カラム：内径 4 mm，長さ 15cm のステンレス管に 5µm の液体クロマトグラフ用オク
タデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：1-ヘプタンスルホン酸ナトリウム 1.0g を水 100mL に溶かし，酢酸(100)3.0g
及び水を加えて 1000mL とする．この液 700mL にアセトニトリル 300mL を加える．
流量：アンブロキソールの保持時間が約 6 分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：標準溶液 50µL につき，上記の条件で操作するとき，アンブロキソールのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ 3000 段以上．2.0 以下
である．
システムの再現性：標準溶液 50µL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返すとき，
アンブロキソールのピーク面積の相対標準偏差は 2.0％以下である．

溶出規格
表示量
45 mg

規定時間

溶出率

90 分

20〜50%

120 分

30〜60%

300 分

80%以上

塩酸アンブロキソール標準品 「塩酸アンブロキソール」．ただし，乾燥したものを定量するとき，塩酸アンブロキソール(C13H18Br2N2O･HCl)99.0％以上を含むもの．

塩酸アンブロキソールドライシロップ
Ambroxol Hydrochloride Dry Syrup
溶出試験 本品の表示量に従い塩酸アンブロキソール(C13H18Br2N2O･HCl)約 0.015g に対応する量を精密に量り，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回
転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.5µm
以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 5mL を正確に量り，0.02mol/L 塩酸試液 5mL を正確に加え，試料溶液とする．別に塩酸アンブロ
キソール標準品を 105℃で 4 時間乾燥し，その約 0.021g を精密に量り，水に溶かし，正確に 50mL とする．この液 2mL を正確に量り，水を加えて正確に 50mL とする．更にこの液 5mL を正確に量り，0.02mol/L 塩酸試液 5mL を正確に加え，標準溶液とする．試料
溶液及び標準溶液 50µL ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，アンブロキソールのピーク面積 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
塩酸アンブロキソール(C13H18Br2N2O･HCl)の表示量に対する溶出率(%)
Ws
AT
1
＝
×
×
× 72
WT
AS
C
WS：塩酸アンブロキソール標準品の量(mg)WT：塩酸アンブロキソールドライシロップの秤取量(g)C ：1g 中の塩酸アンブロキソール(C13H18Br2N2O･HCl )の表示量(mg)試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：245nm)
カラム：内径 4.6 mm，長さ 15cm のステンレス管に 5µm の液体クロマトグラフ用オク
タデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：1-ヘプタンスルホン酸ナトリウム 1.0g を水 100mL に溶かし，酢酸(100)3.0g
及び水を加えて 1000mL とする．この液 700mL にアセトニトリル 300mL を加える．
流量：アンブロキソールの保持時間が約 6 分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：標準溶液 50µL につき，上記の条件で操作するとき，アンブロキソールのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ 3000 段以上，2.0 以下
である．
システムの再現性：標準溶液 50µL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返すとき，
アンブロキソールのピーク面積の相対標準偏差は 2.0％以下である．

溶出規格
表示量

規定時間

溶出率

15mg/g

15 分

85％以上

30mg/g

15 分

85％以上

塩酸アンブロキソール標準品 「塩酸アンブロキソール」．ただし，乾燥したものを定量するとき，塩酸アンブロキソール(C13H18Br2N2O･HCl)99.0％以上を含むもの．

塩酸インデノロール錠
Indenolol Hydrochloride Tablets
溶出試験 本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50
回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.5µm
以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 VmL を正確に量り，表示量に従い 1mL 中に塩酸インデノロール(C15H21NO2・HCl)約 11µg を含む液となるように水を加えて正確に V′ mL とし，試料溶液とする．別に塩酸インデノロール
標準品を酸化リン(V)を乾燥剤として 4 時間減圧乾燥し，その約 0.028g を精密に量り，水に溶かし，正確に 100mL とする．この液 2mL を正確に量り，水を加えて正確に 50mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長 250nm における吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
塩酸インデノロール(C15H21NO2・HCl) の表示量に対する溶出率 (%)
1
AT
V'
×
×
× 36
W s ×
＝
AS
V
C
WS：塩酸インデノロール標準品の量 (mg)
C ：1 錠中の塩酸インデノロール(C15H21NO2・HCl)の表示量(mg)
溶出規格
表示量

規定時間

溶出率

10mg

30 分

80%以上

塩酸インデノロール標準品 塩酸インデノロール（日局）．ただし，乾燥したものを定量するとき，塩酸インデノロール(C15H21NO2・HCl) 99.0 % 以上を含むもの．

塩酸エペリゾン顆粒
Eperisone Hydrochloride Granules
溶出試験 本品の塩酸エペリゾン（C17H25NO・HCl）約50mgに対応する量を精密に量り，試験液に水900 mL を用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試
験を開始し，規定時間後，溶出液20 mL以上をとり，孔径0.45µm以下のメンブランフィ
ルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液V mLを正確に量り，表示量に従い1mL中に塩酸エペリゾン（C17H25NO・HCl）約6µgを含む液となるように0.1mol/L塩酸試液を加えて正確にV′ mLとし，試料溶液とする．別に塩酸エペリゾン標準品を酸化リン(V)を乾燥剤として24時間減圧乾燥し，その約0.05 gを精密に量り，水に溶かし，正確に100 mLとする．この液5 mLを正確に量り，水を加えて正確に50 mLとする．更に，この液5 mLを正確に量り，0.1 mol/L塩酸試液を加えて正確に50 mLとし，標準溶液とする．試料溶液
及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長262 nmにおける吸光度 AT 及びAS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
塩酸エペリゾン（C17H25NO・HCl）の表示量に対する溶出率（％）
WS
AT
V′
１
＝
×
×
×
× 9
WT
AS
V
C
WS：塩酸エペリゾン標準品の量（mg）
WT：塩酸エペリゾン顆粒の秤取量（g）
C ：１g中の塩酸エペリゾン（C17H25NO・HCl）の表示量（mg）
溶出規格
表示量
規定時間
溶出率
100mg/g 15分
85%以上

塩酸エペリゾン錠
Eperisone Hydrochloride Tablets
溶出試験 本品１個をとり，試験液に水900 mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20 mL以上をとり，孔径0.45µmのメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10 mLを除き，次のろ液V mLを正確に量り，表示量に従い1mL中に塩酸エペリゾン（C17H25NO・HCl）約6µgを含む液となる
ように0.1 mol/L塩酸試液を加えて正確にV′ mLとし，試料溶液とする．別に塩酸エペリゾ
ン標準品を酸化リン(V)を乾燥剤として24時間減圧乾燥し，その約0.05 gを精密に量り，水に溶かし，正確に100 mLとする．この液5 mLを正確に量り，水を加えて正確に50 mLとする．更に，この液5 mLを正確に量り，0.1 mol/L塩酸試液を加えて正確に50 mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長262 nmにおける吸光度 AT 及びAS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
塩酸エペリゾン（C17H25NO・HCl）の表示量に対する溶出率（％）
AT
V′
１＝ Ws ×
×
×
×9
AS
V
C
WS：塩酸エペリゾン標準品の量（mg）
C ：１錠中の塩酸エペリゾン（C17H25NO・HCl）の表示量（mg）
溶出規格
表示量

規定時間

溶出率

50mg

90分

70%以上

塩酸カルテオロール細粒
Carteolol Hydrochloride Fine Granules
溶出試験 本品の表示量に従い塩酸カルテオロール（C16H24N2O3・HCl）約5mgに対応する量を精密に量り，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45µm以下のメ
ンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする．
別に塩酸カルテオロール標準品を105℃で3時間乾燥し，その約0.025gを精密に量り，水に溶かし，正確に100mLとする．この液2mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長252nmにおける吸光度AT1及びAS1並びに325nmにおける吸光度AT2及びAS2を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
塩酸カルテオロール（C16H24N2O3・HCl）の表示量に対する溶出率（％）
AT1−AT2
1
WS
＝
×
×
× 18
WT
AS1−AS2
C
WS：塩酸カルテオロール標準品の量（mg）
WT：塩酸カルテオロール細粒の秤取量（g）
C：1g中の塩酸カルテオロール（C16H24N2O3・HCl）の表示量（mg）
溶出規格
表示量
規定時間
2mg/g
15分
10mg/g
15分

溶出率
85%以上
85%以上

塩酸カルテオロール錠
Carteolol Hydrochloride Tablets
溶出試験 本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回
転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45µm
以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする．別に塩酸カルテオロール標準品を105℃で3時間乾燥し，表示量の5倍量を精密に量り，水に溶かし，正確に100mLとする．この液2mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長252nmにおける吸光度AT1及びAS1並びに325nmにおける吸光度AT2
及びAS2を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
塩酸カルテオロール（C16H24N2O3・HCl）の表示量に対する溶出率（％）
AT1−AT2
1＝ Ws ××
× 18
AS1−AS2
C
WS：塩酸カルテオロール標準品の量（mg）
C：1錠中の塩酸カルテオロール（C16H24N2O3・HCl）の表示量（mg）
溶出規格
表示量
規定時間
5mg
15分

溶出率
85%以上

塩酸カルテオロール徐放カプセル
Carteolol Hydrochloride Extended-release Capsules
溶出試験 本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法（ただし，シンカーを用いる）により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mLを正確にとり，直ちに37±0.5℃に加温した水20mLを注意して正確に補う．溶出液は孔径0.45µm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする．別に塩酸カルテオロール標準品を105℃で3時間乾燥し，表示量の5倍量を精密に量り，水に溶かし，正確に100mLとする．この液2mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長252nmにおける吸光度AT1(n)及びAS1並びに325nmにおける吸光度AT2(n)及びAS2を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
n回目の溶出液採取時における塩酸カルテオロール（C16H24N2O3・HCl）の表示量に対する溶出率（％）（n＝1，2，3）
AT1(n)―AT2(n)＝ Ws ×n-1

AT1(i)―AT2(i)＋ ∑AS1―AS2

i=1

1
×AS1―AS2

1
×

45

× 18
C

WS：塩酸カルテオロール標準品の量（mg）
C：1カプセル中の塩酸カルテオロール（C16H24N2O3・HCl）の表示量（mg）

表示量
15mg

溶出規格
規定時間
30分
90分
5時間

溶出率
15〜45%
35〜65%
85%以上

塩酸グアンファシン錠
Guanfacine Hydrochloride Tablets
溶出試験 本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回
転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.5µm
以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする．別に塩酸グアンファシン標準品（別途乾燥減量を測定しておく）を表示量の60
倍量を精密に量り，水に溶かし，正確に200mLとする．この液10mLを正確に量り，水を加えて正確に200mLとする．更にこの液8mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液20µLずつを正確にとり，次の条件で液体ク
ロマトグラフ法により試験を行い，グアンファシンのピーク面積AT及びASを測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
塩酸グアンファシン（C9H9Cl2N3O・HCl）の表示量に対する溶出率（％）
AT
1
9＝ Ws ×
×
×
AS
C
5
WS：乾燥物に換算した塩酸グアンファシン標準品の量（mg）
C：1錠中の塩酸グアンファシン（C9H9Cl2N3O・HCl）の表示量（mg）
試験条件
検出器：紫外吸光光度計（測定波長：220nm）
カラム：内径 4.6 mm，長さ 25cmのステンレス管に 10µmの液体クロマトグラフ用ヒドロキシプロピルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：25℃付近の一定温度
移動相：リン酸二水素カリウム 9.08 gを水 1000 mLに溶かし，1mol/L塩酸試液を加えてpHを3.0±0.1に調整する．この液 240 mLに水 160 mL及びアセトニトリル1mLを加える．
流量：グアンファシンの保持時間が約8分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：標準溶液20µLにつき，上記の条件で操作するとき，グアンファシンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ 1000 段以上，2.0 以下である．
システムの再現性：標準溶液20µLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，グアンファシンのピーク面積の相対標準偏差は3.0%以下である．
溶出規格
表示量
規定時間
0.5mg
30分

溶出率
85%以上

塩酸グアンファシン標準品 「塩酸グアンファシン」．ただし，定量するとき，換算した乾燥物に対し，塩酸グアンファシン（C9H9Cl2N3O・HCl）99.0%以上を含むもの．

塩酸クロニジン錠
Clonidine Hydrochloride Tablets
溶出試験 本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回
転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.5µm
以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする．別に塩酸クロニジン標準品を105℃で4時間乾燥し，表示量の200倍量を精密に量り，水に溶かし，正確に200mLとする．この液5mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとする．さらにこの液2 mLを正確に量り，水を加えて正確に100 mLとし，標準溶液とす
る．試料溶液及び標準溶液 100µL ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ
法により試験を行い，クロニジンのピーク面積AT及びASを測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
塩酸クロニジン（C9H9Cl2N3・HCl）の表示量に対する溶出率（％）
AT
1
9＝ Ws ××
×
ASC
20
WS：塩酸クロニジン標準品の量（mg）
C：1錠中の塩酸クロニジン（C9H9Cl2N3・HCl）の表示量（mg）
試験条件
検出器：紫外吸光光度計（測定波長：210nm）
カラム：内径 4mm，長さ12.5cmのステンレス管に5µmの液体クロマトグラフ用オクチ
ルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：30℃付近の一定温度
移動相：pH6.8リン酸塩緩衝液1000mLに1-ヘプタンスルホン酸ナトリウム1.0gを溶かし，アセトニトリル200mLを加える．
流量：クロニジンの保持時間が約7分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：標準溶液100µLにつき，上記の条件で操作するとき，クロニジンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ 2000 段以上，2.0以下である．
システムの再現性：標準溶液100µLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，ク
ロニジンのピーク面積の相対標準偏差は3.0%以下である．

溶出規格

塩酸クロニジン標準品

表示量

規定時間

溶出率

0.075mg

30分

75%以上

0.15mg

45分

75%以上

塩酸クロニジン（日局）．

塩酸ジルチアゼム徐放錠
Diltiazem Hydrochloride Extended-release Tablets
溶出試験 本品１個をとり，試験液に水900 mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mLを正確にとり，直ちに37±0.5℃に加温した水20mLを正確に注意して補う．溶出液は孔径0.5µm以下のメンブラ
ンフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中に塩酸ジルチアゼム（C22H26N2O4S・HCl）約10µgを含む液となるように水を加えて正確にV′ mLとし，試料溶液とする．別に塩酸ジルチアゼム標準品を105℃で2時間乾燥し，その約0.02gを精密に量り，水に溶かし，正確に200 mLとする．この液10mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長240nmにおける吸光度AT(n)及びASを測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
n回目の溶出液採取時における塩酸ジルチアゼム（C22H26N2O4S・HCl）の表示量に対する溶出率(%)（ｎ＝1，2，3）
AT(n)
＝

Ws ×

n-1

AT(i)

＋∑
AS

i＝1

×
AS

V′

1
×
45

1
×

V

× 45
C

WS：塩酸ジルチアゼム標準品の量（mg）
C：1錠中の塩酸ジルチアゼム（C22H26N2O4S・HCl）の表示量（mg）

表示量
30mg

60mg

溶出規格
規定時間
15分
45分
180分
15分
45分
180分

溶出率
10〜40%
30〜60%
75%以上
15〜45%
35〜65%
80%以上

塩酸ジルチアゼム標準品 塩酸ジルチアゼム（日局）．ただし，乾燥したものを定量する
とき，塩酸ジルチアゼム（C22H26N2O4S・HCl）99.0%以上を含むもの．

塩酸チアプリド細粒
Tiapride Hydrochloride Fine Granules
溶出試験 本品の表示量に従いチアプリド (C15H24N2O4S) 約 0.05g に対応する量を精密に量り，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により毎分 50 回転で試験を行う．
溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45µm 以下のメンブラ
ンフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 5mL を正確に量り，水を加えて正確に 20mL とし，試料溶液とする．別に塩酸チアプリド標準品約 0.019g を精密に量り，水に溶かし，正確に 50mL とする．この液 2mL を正確に量り，水を加えて正確に 50mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法
により試験を行い，波長 235nm における吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
チアプリド（C15H24N2O4S）の表示量に対する溶出率 (%)
1
WS
AT
×
×
× 288 × 0 . 900
＝
WT
AS
C
WS：塩酸チアプリド標準品の量 (mg)
WT：塩酸チアプリド細粒の秤取量 (g)C ：1g 中のチアプリド (C15H24N2O4S) の表示量 (mg)
溶出規格
表示量*

規定時間

30 分
100mg/g*チアプリドとして

溶出率
80%以上

塩酸チアプリド標準品：「塩酸チアプリド」．ただし，定量するとき，塩酸チアプリド(C15H24N2O4S･HCl) 99.0%以上を含むもの．

塩酸チアプリド錠
Tiapride Hydrochloride Tablets
溶出試験 本品 1 個をとり，試験液に pH4.0 の 0.05mol/L 酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液 900mLを用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．
初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 V mL を正確に量り，表示量に従い 1mL 中にチアプ
リド (C15H24N2O4S)約 14µg を含む液となるように pH4.0 の 0.05mol/L 酢酸・酢酸ナトリ
ウム緩衝液を加えて正確に V′ mL とし，試料溶液とする．別に塩酸チアプリド標準品約0.031g を精密に量り，pH4.0 の 0.05mol/L 酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液に溶かし，正確に100mL とする．この液 5mL を正確に量り，pH4.0 の 0.05mol/L 酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液を加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外
可視吸光度測定法により試験を行い，波長 235nm における吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
チアプリド (C15H24N2O4S) の表示量に対する溶出率 (%)
AT
V′
1＝ WS × ——— × —— × —— × 45 × 0.900
ASVC
WS：塩酸チアプリド標準品の量 (mg)
C ：1 錠中のチアプリド(C15H24N2O4S) の表示量 (mg)
溶出規格
表示量*

規定時間

溶出率

25 mg

45 分

85% 以上45 分
50 mg*チアプリドとして85% 以上

塩酸チアプリド標準品 「塩酸チアプリド」．ただし，定量するとき，塩酸チアプリド(C15H24N2O4S･HCl) 99.0%以上を含むもの．
0.05 mol/L 酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液，pH4.0
酢酸 (100) 3.0g に水を加えて 1000mLとする．この液に酢酸ナトリウム三水和物 3.4g を水に溶かして 500mL とした液を加え，pH 4.0 に調整する．

塩酸チクロピジン細粒
Ticlopidine Hydrochloride Fine Granules
溶出試験 本品の表示量に従い塩酸チクロピジン（C14H14ClNS・HCl）約100 mgに対応する量を精密に量り，試験液に水900 mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．（ただし，試料は試験液に分散するように投入する）溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20 mL以上をとり，孔径0.45µm以下のメンブランフィルターでろ過する．
初めのろ液10 mLを除き，次のろ液V mLを正確に量り，表示量に従い1 mL中に塩酸チク
ロピジン（C14H14ClNS・HCl）約10µgを含む液となるように水を加えて正確にV′ mLとし，試料溶液とする．別に塩酸チクロピジン標準品を脱水物に換算し，その約0.05 gを精密に量り，水に溶かし，正確に500 mLとする．この液2 mLを正確に量り，水を加えて正確に20mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長233 nmにおける吸光度AT及びASを測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
塩酸チクロピジン（C14H14ClNS・HCl）の表示量に対する溶出率（％）
WS
AT
V′
１
＝
×
×
×
× 18
WT
AS
V
C
WS：脱水物に換算した塩酸チクロピジン標準品の量（mg）
WT：塩酸チクロピジン細粒の秤取量（g）
C：1g中の塩酸チクロピジン（C14H14ClNS・HCl）の表示量（mg）
溶出規格
表示量
規定時間
溶出率
100mg/g 90分
70%以上
塩酸チクロピジン標準品

塩酸チクロピジン（日局）．

塩酸チクロピジン錠
Ticlopidine Hydrochloride Tablets
溶出試験 本品1個をとり，試験液に水900 mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回
転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20 mL以上をとり，孔径0.45µm
以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10 mLを除き，次のろ液V mLを正確に量り，表示量に従い1 mL中に塩酸チクロピジン（C14H14ClNS・HCl）約10µgを含む液となるように水を加えて正確にV′ mLとし，試料溶液とする．別に塩酸チクロピジン標
準品を脱水物に換算し，その約0.05 gを精密に量り，水に溶かし，正確に500 mLとする．
この液2 mLを正確に量り，水を加えて正確に20 mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長233 nmにおける吸光度AT及びASを測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
塩酸チクロピジン（C14H14ClNS・HCl）の表示量に対する溶出率（％）
AT
V′
1
×
×
× 18
＝ WS ×AS
V
C
WS：脱水物に換算した塩酸チクロピジン標準品の量（mg）
C：1錠中の塩酸チクロピジン（C14H14ClNS・HCl）の表示量（mg）

表示量
100mg
塩酸チクロピジン標準品

溶出規格
規定時間

溶出率

35分

85%以上

塩酸チクロピジン（日局）．

塩酸テラゾシン錠
Terazosin Hydrochloride Tablets
溶出試験 本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50
回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45µm
以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 VmL を正確に量り，表示量に従い 1mL 中にテラゾシン (C19H25N5O4) 約 56ng を含む液となるように 0.02mol/L 塩酸試液を加えて正確に V′ mL とし，試料溶液とする．別に塩酸テラゾシ
ン標準品 (別途 105℃で 3 時間減圧乾燥し，その減量を測定しておく) 約 50mg を精密に量り，0.02mol/L 塩酸試液に溶かし，正確に 100mL とする．この液 2mL を正確に量り，0.02mol/L 塩酸試液を加えて正確に 100mL とする．この液 5mL を正確に量り，0.02mol/L
塩酸試液を加えて正確に 100mL とする．この液 5mL を正確に量り，0.02mol/L 塩酸試液を加えて正確に 50mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 100µL ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，テラゾシンのピーク面積
AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
テラゾシン (C19H25N5O4) の表示量に対する溶出率(%)
V′

AT
＝

Ws ×

×

1
×

9
×

× 0.914ASV
C
100
Ws：乾燥物に換算した塩酸テラゾシン標準品の量 (mg)
C：1 錠中のテラゾシン (C19H25N5O4) の表示量 (mg)試験条件
検出器：紫外吸光光度計 (測定波長：250nm)
カラム：内径 4.6mm，長さ 15cm のステンレス管に 5µm の液体クロマトグラフ用オク
チルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：30℃付近の一定温度
移動相：0.05mol/L リン酸二水素カリウム試液／アセトニトリル混液 (5：1)
流量：テラゾシンの保持時間が約 5.5 分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：標準溶液 100µL につき，上記の条件で操作するとき，テラゾシンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ 2000 段以上，2.5 以下である．
システムの再現性：標準溶液 100µL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返すとき，
テラゾシンのピーク面積の相対標準偏差は 2.0%以下である．

溶出規格
表示量*

規定時間

溶出率

0.25mg15 分

80% 以上

0.5mg

15 分

80% 以上1mg

15 分

80% 以上15 分
2mg*テラゾシンとして80% 以上塩酸テラゾシン標準品 C19H25N5O4・HCl・2H2O：459.92 (±)-4-アミノ-2-[4-(テトラヒド
ロ-2-フロイル)-1-ピペラジニル]-6,7-ジメトキシキナゾリン塩酸塩二水和物で，下記の規格に適合するもの．必要な場合には次に示す方法により精製する．
精製法 塩酸テラゾシン 10g をエタノール (95) 100mL に懸濁し，アンモニア水 (28) 3mLを徐々に加え，1 時間かき混ぜる．析出した結晶をろ取し，少量のメタノールで洗う．
得られた結晶に 10 倍量の N,N-ジメチルホルムアミドを加え，水浴上で加熱して溶かす．冷後，この液に半分量のメタノールを加え，かき混ぜる．析出した結晶をろ取し，少量のメタノールで洗う．得られた結晶に 10 倍量の N,N-ジメチルホルムアミドを加え，同様の操作を更に 1 回繰り返す．得られた結晶を 10 倍量のエタノール (95) に溶かした後，結晶 1g に対し塩酸 0.3mL を徐々に加え，かき混ぜる．析出した結晶をろ取し，少量のアセトンで洗った後，40℃で 1 時間減圧乾燥する．
性状 本品は白色の結晶性の粉末である．
確認試験 本品につき，赤外吸収スペクトル測定法の臭化カリウム錠剤法により測定する
とき，波数 1632 cm-1，1597 cm-1，1248 cm-1 及び 1115 cm-1 付近に吸収を認める．
純度試験 類縁物質 本品 0.10g をメタノール／クロロホルム混液 (1：1) 10mL に溶かし，試料溶液とする．この液 0.5mL，0.25mL 及び 0.1mL を正確に量り，それぞれにメタノー
ル／クロロホルム混液 (1：1) を加えて正確に 100mL とし，標準溶液(1)，標準溶液(2)及び標準溶液(3)とする．これらの液につき，薄層クロマトグラフ法により試験を行う．
試料溶液，標準溶液(1)，標準溶液(2)及び標準溶液(3) 10µL ずつを薄層クロマトグラフ用
シリカゲル（蛍光剤入り）を用いて調製した薄層板にスポットする．次にアセトン／ヘ
キサン／アンモニア試液混液 (10：2：1) を展開溶媒として約 12cm 展開した後，薄層板を風乾する．これに紫外線 (主波長 254nm) を照射するとき，試料溶液から得た主スポット以外のスポットは，標準溶液(1)から得たスポットより濃くない．また，試料溶液から得た主スポット以外のスポットの総量を標準溶液(1) ，標準溶液(2)及び標準溶液(3)から得たスポット(それぞれ 0.5%，0.25%及び 0.1%に相当)と比較して求めるとき，1.0% 以下である．
乾燥減量 7.0〜9.0% (0.5g，減圧，105℃，3 時間)
含量 塩酸テラゾシン(C19H25N5O4・HCl：423.89) 99.0%以上（乾燥物換算）． 定量法 本品を乾燥し，その約 0.5g を精密に量り，無水酢酸／酢酸 (100) 混液(7：3) 100mL に溶かし，0.1mol/L 過塩素酸で滴定する（電位差滴定法）．同様の方法で空試験を行い，補正する．
0.1mol/L 過塩素酸 1mL＝42.39mg C19H25N5O4・HCl

塩酸デラプリル錠
Delapril Hydrochloride Tablets
溶出試験 本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50
回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20 mL 以上をとり，孔径 0.45µm
以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 V mL を
正確に量り，表示量に従い 1 mL 中に塩酸デラプリル (C26H32N2O5・HCl) 約 8.3µg を含む液となるように水を加えて正確に V′ mL とし，試料溶液とする．別に塩酸デラプリル
標準品を酸化リン(V)を乾燥剤として 4 時間減圧乾燥し，その約 0.017g を精密に量り，メタノールに溶かし，正確に 100mL とする．この液 5mL を正確に量り，水を加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 80µL ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，デラプリルのピーク面積 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
塩酸デラプリル (C26H32N2O5・HCl) の表示量に対する溶出率 (%)
＝

AT
V′
1
Ws × ——— × —— × —— × 45

AS
V
C
Ws：塩酸デラプリル標準品の量(mg)C ：1 錠中の塩酸デラプリル (C26H32N2O5・HCl) の表示量(mg)試験条件
検出器：紫外吸光光度計 (測定波長：272nm)
カラム：内径 4.6mm，長さ 15cm のステンレス管に 5µm の液体クロマトグラフ用オクタ
デシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：25℃付近の一定温度
移動相：アセトニトリル／リン酸二水素カリウム溶液（1→250）混液 (13：7)
流量 ：デラプリルの保持時間が約 3 分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：標準溶液 80µL につき，上記の条件で操作するとき，デラプリルのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ 1500 段以上，1.5 以下である．
システムの再現性：標準溶液 80µL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返すとき，デラプリルのピーク面積の相対標準偏差は 2.0%以下である．
溶出規格
表示量

規定時間

溶出率

7.5 mg30 分

85% 以上

15 mg

30 分

80% 以上

30 mg

30 分

75% 以上塩酸デラプリル標準品 C26H32N2O5・HCl：489.00 N-[N-[(S)-1-エトキシカルボニル-3-フェニルプロピル]-L-アラニル]-N-(インダン-2-イル)グリシン塩酸塩で，下記の規格に適合するもの．必要な場合には次に示す方法で精製する．
精製法 塩酸デラプリルを 1.25 倍量のメタノールに加温して溶かし，ろ過する．ろ液に塩酸デラプリルの 14 倍量の酢酸エチルを加えてかき混ぜ，5 時間氷冷した後，析出した結晶をろ取し，酢酸エチルで洗浄し，40℃で 20 時間減圧乾燥する．
性状 本品は白色の結晶又は結晶性の粉末である．
確認試験 本品を乾燥し，赤外吸収スペクトル測定法の臭化カリウム錠剤法により測定するとき，波数 3300〜2150cm-1，1741cm-1，1645cm-1，1211cm-1 及び 743cm-1 付近に吸収を認める．
旋光度 〔α〕 20
D ：+18.0〜+19.2°(乾燥後，0.1g，エタノール(99.5)，10mL，100mm)
純度試験 類縁物質 本品 0.075g を pH7.0 の 0.1mol/L リン酸塩緩衝液／アセトニトリル
混液 (11：9) 25mL に溶かし，試料溶液とする．この液 3mL を正確に量り，pH7.0 の0.1mol/L リン酸塩緩衝液／アセトニトリル混液 (11：9) を加えて正確に 100mL とし，
標準溶液 (1) とする．別に本品 0.010g を水 10mL に溶かし，水浴中で 2 時間加熱する．
冷後，この液 1mL をとり，pH7.0 の 0.1mol/L リン酸塩緩衝液／アセトニトリル混液(11：9) を加えて正確に 10mL とし，標準溶液 (2) とする．これらの液 10µL ずつにつき，次の試験条件 1 及び試験条件 2 で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液の各々のピーク面積を自動積分法により測定する．試験条件 1 により，試料溶液から得た保持時間が標準溶液(2)の主ピークの保持時間より小さいピークの合計面
積 AT1 及び標準溶液 (2) の主ピークと保持時間が等しいピークの面積 AT2，並びに標準溶液 (1) から得た主ピークの面積 AS1 を求める．試験条件 2 により，試料溶液から得た保持時間が標準溶液の主ピークの保持時間より大きいピークの合計面積 AT3 及び標準溶液 (1) から得た主ピークの面積 AS2 を求める．次式により類縁物質の含量を算出する
とき，その量は 0.5%以下である．
類縁物質の含量(%)=(AT1/AS1＋AT2/AS1×0.86＋AT3/AS2)×3
試験条件 1
検出器：紫外吸光光度計 (測定波長：272nm)
カラム：内径 3.9mm, 長さ 30cm のステンレス管に 10µm のオクタデシルシリル化
シリカゲルを充てんする．
カラム温度：25℃付近の一定温度
移動相：0.1mol/L リン酸二水素カリウム試液／アセトニトリル混液 (11：9)
流量：デラプリルの保持時間が約 8 分になるように調整する．
カラムの選定：本品 0.075g を pH6.8 のリン酸塩緩衝液／アセトニトリル混液 (3：2) 30mL に溶かし，次に p-ヒドロキシ安息香酸-s-ブチル溶液 (3→5000) 5mL を加え，更に pH6.8 のリン酸塩緩衝液／アセトニトリル混液 (3：2) を加えて 50mL とした液 10µL につき，上記の条件で操作するとき，デラプリル，p-ヒドロキシ安息
香酸-s-ブチルの順に溶出し，その分離度が 3.0 以上のものを用いる．
検出感度：標準溶液 (1) 10µL から得られたデラプリルのピーク高さが 10〜40mm になるように調整する．
面積測定範囲：デラプリルの保持時間の約 4 倍の範囲

試験条件 2
検出器，カラム，カラム温度，カラムの選定及び検出感度は試験条件 1 を準用する．
移動相：アセトニトリル／リン酸二水素カリウム溶液（1→250）混液 (13：7)
流量：デラプリルの保持時間が約 4.5 分になるように調整する．
面積測定範囲：デラプリルの保持時間の約 5 倍の範囲
乾燥減量 0.5%以下 (0.5g, 減圧，酸化リン(V)，4 時間)
含量 99.5%以上． 定量法 本品を乾燥し，その約 0.5g を精密に量り，無水酢酸／酢
酸 (100) 混液 (1：1) 50mL に溶かし，直ちに 0.1mol/L 過塩素酸で滴定する (電位差滴定法)．同様の方法で空試験を行い，補正する．
0.1mol/L 過塩素酸 1mL=48.90mg C26H32N2O5・HCl
p-ヒドロキシ安息香酸-s-ブチル
HOC6H4COOCH(CH3)CH2CH3
確認試験 本品につき，赤外吸収スペクトル測定法の臭化カリウム錠剤法により測定す
るとき，波数 3310cm-1，2980cm-1，1673cm-1，1284cm-1 及び 774cm-1 付近に吸収を認める．
純度試験 本品のアセトニトリル溶液 (3→5000) を pH6.8 のリン酸塩緩衝液／アセトニ
トリル混液 (3：2) で 10 倍に薄めた液につき，塩酸デラプリル標準品規格の純度試験 類
縁物質の試験条件 1 を準用して液体クロマトグラフ法により試験を行う．各々のピー
ク面積を自動積分法により測定し，面積百分率法により p-ヒドロキシ安息香酸-s-ブチ
ル以外の物質の量を求めるとき，その合計は 0.2% 以下であり，かつ保持時間がデラプ
リルの保持時間に近いピークを認めない．

塩酸トドララジン散
Todralazine Hydrochloride Powder
溶出試験 本品の表示量に従い塩酸トドララジン（C11H12N4O2・HCl・H2O）約30mgに対応する量を精密に量り，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45µm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料溶液とす
る．別に塩酸トドララジン標準品（別途脱水物に換算しておく)約0.06gを精密に量り，水に溶かし，正確に100mLとする．この液5mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長314nmにおける吸光度AT及びASを測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
塩酸トドララジン（C11H12N4O2・HCl・H2O）の表示量に対する溶出率（％）
WS
AT
1
＝
×
×
× 45 × 1.067
WT
ASC
WS：脱水物に換算した塩酸トドララジン標準品の量（mg）
WT：塩酸トドララジン散の秤取量（g）
C：1g中の塩酸トドララジン（C11H12N4O2・HCl・H2O）の表示量（mg）
溶出規格
表示量
規定時間
100mg/g
15分

溶出率
85%以上

塩酸トドララジン錠
Todralazine Hydrochloride Tablets
溶出試験 本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回
転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45µm
以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする．別に塩酸トドララジン標準品（別途脱水物に換算しておく）を表示量の2倍量を精密に量り，水に溶かし，正確に100mLとする．この液5mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長314nmにおける吸光度AT及びASを測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
塩酸トドララジン（C11H12N4O2・HCl・H2O）の表示量に対する溶出率（％）
AT
1＝ Ws ××
× 45 × 1.067
ASC
WS：脱水物に換算した塩酸トドララジン標準品の量（mg）
C：1錠中の塩酸トドララジン（C11H12N4O2・HCl・H2O）の表示量（mg）
溶出規格
表示量
規定時間
10mg
15分
30mg
15分

溶出率
85%以上
85%以上

塩酸ニカルジピン散
Nicardipine Hydrochloride Powder
溶出試験 本品の表示量に従い塩酸ニカルジピン (C26H29N3O6･HCl) 約 0.02g に対応する量を精密に量り，試験液に pH4.0 の 0.05mol/L 酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液 900 mL を用
い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.5µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 4mL を正確に量り，pH 4.0 の 0.05mol/L 酢酸・酢酸ナト
リウム緩衝液を加えて正確に 10mL とし，試料溶液とする．別に塩酸ニカルジピン標準品を 105℃で 2 時間乾燥し，その約 0.018g を精密に量り，メタノールに溶かし，正確に100mL とする．この液 5mL を正確に量り，pH4.0 の 0.05mol/L 酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液を加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外
可視吸光度測定法により試験を行い，波長 240nm における吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
塩酸ニカルジピン(C26H29N3O6･HCl)の表示量に対する溶出率 (%)
WS
＝

AT
×

1
×

225
×

WT
AS
C
2
WS：塩酸ニカルジピン標準品の量 (mg)
WT：塩酸ニカルジピン散の秤取量 (g)C ：1 g 中の塩酸ニカルジピン(C26H29N3O6･HCl)の表示量(mg)
溶出規格
表示量

規定時間

溶出率

100 mg/g

15 分

85% 以上0.05mol/L 酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液，pH4.0 酢酸(100) 3.0g に水を加えて 1000mL とす
る．この液に酢酸ナトリウム三水和物 3.4g を水に溶かして 500mL とした液を加え，pH4.0に調整する．

塩酸ニカルジピン錠
Nicardipine Hydrochloride Tablets
溶出試験 本品 1 個をとり，試験液に pH4.0 の 0.05mol/L 酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液 900mLを用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.5µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．
初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 V mL を正確に量り，表示量に従い 1 mL 中に塩酸ニ
カルジピン(C26H29N3O6･HCl) 約 9µg を含む液となるように pH4.0 の 0.05mol/L 酢酸・酢
酸ナトリウム緩衝液を加えて正確に V′ mL とし，試料溶液とする．別に塩酸ニカルジピ
ン標準品を 105℃で 2 時間乾燥し，その約 0.018g を精密に量り，メタノールに溶かし，
正確に 100mL とする．この液 5mL を正確に量り，pH4.0 の 0.05mol/L 酢酸・酢酸ナトリ
ウム緩衝液を加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．
試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長 240nm における吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
塩酸ニカルジピン(C26H29N3O6･HCl)の表示量に対する溶出率 (%)
＝

V′
1
AT
WS × —— × —— × —— × 45

V
C
AS
WS：塩酸ニカルジピン標準品の量 (mg)
C ：1 錠中の塩酸ニカルジピン(C26H29N3O6･HCl)の表示量 (mg)
溶出規格
表示量

規定時間

溶出率

10 mg

45 分

70% 以上

20 mg

90 分

70% 以上0.05mol/L 酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液，pH4.0 酢酸(100) 3.0g に水を加えて 1000mL とす
る．この液に酢酸ナトリウム三水和物 3.4g を水に溶かして 500mL とした液を加え，pH4.0に調整する．

塩酸ピレンゼピン細粒
Pirenzepine Hydrochloride Fine Granules
溶出試験 本品の表示量に従い塩酸ピレンゼピン（C19H21N5O2・2HCl）約 25 mg に対応する量を精密に量り，試験液に水 900 mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回
転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20 mL 以上をとり，孔径 0.5µm
以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10 mL を除き，次のろ液を試料溶液とする．別に塩酸ピレンゼピン標準品を脱水物に換算し，その約 0.025 g を精密に量り，水に溶かし，正確に 100 mL とする．この液 5 mL を正確に量り，水を加えて正確に 50mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長 280 nm における吸光度 AT1 及び AS1 並びに波長 330 nm における吸光度 AT2 及び AS2 を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
塩酸ピレンゼピン（C19H21N5O2・2HCl）の表示量に対する溶出率（%）
WS
AT1−AT2
1
＝
×
×
× 90
WT
AS1−AS2C
WS：脱水物に換算した塩酸ピレンゼピン標準品の量（mg）
WT：塩酸ピレンゼピン細粒の秤取量（g）
C：1 g中の塩酸ピレンゼピン（C19H21N5O2・2HCl）の表示量（mg）
溶出規格
表示量

規定時間

溶出率

50mg/g

15分

85%以上

100mg/g

15分

85%以上

塩酸ピレンゼピン標準品 「塩酸ピレンゼピン」．ただし，定量するとき，換算した脱水物に対し，塩酸ピレンゼピン（C19H21N5O2・2HCl）99.0 % 以上を含むもの．

塩酸ピレンゼピン錠
Pirenzepine Hydrochloride Tablets
溶出試験 本品 1 個をとり，試験液に水 900 mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20 mL 以上をとり，孔径0.5µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10 mL を除き，次のろ液を試料溶液とする．別に塩酸ピレンゼピン標準品を脱水物に換算し，表示量と同量を精密に量り，水に溶かし，正確に 100 mL とする．この液 5 mL を正確に量り，水を加えて正確に 50 mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法
により試験を行い，波長 280 nm における吸光度 AT1 及び AS1 並びに波長 330 nm における吸光度 AT2 及び AS2 を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
塩酸ピレンゼピン（C19H21N5O2・2HCl）の表示量に対する溶出率（%）
AT1−AT2
1＝ Ws ××
AS1−AS2C
WS：脱水物に換算した塩酸ピレンゼピン標準品の量（mg）
C：1 錠中の塩酸ピレンゼピン（C19H21N5O2・2HCl）の表示量（mg）
溶出規格
表示量

規定時間

溶出率

25mg

30分

85%以上

塩酸ピレンゼピン標準品 「塩酸ピレンゼピン」．ただし，定量するとき，換算した脱水物に対し，塩酸ピレンゼピン（C19H21N5O2・2HCl）99.0 % 以上を含むもの．

塩酸ピロヘプチン細粒
Piroheptine Hydrochloride Fine Granules
溶出試験 本品の表示量に従いピロヘプチン(C22H25N)約 2 mg に対応する量を精密に量り，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45µm 以下のメンブランフ
ィルターでろ過する．初めのろ液 15mL を除き，次のろ液 5mL を正確に量り，メタノー
ル 5mL を正確に加えて，試料溶液とする．別に塩酸ピロヘプチン標準品を 105℃で 3 時
間乾燥し，その約 0.025g を精密に量り，メタノールに溶かし，正確に 100mL とする．この液 2mL を正確に量り，メタノールを加えて正確に 200mL とする．この液 5mL を正確に量り，水 5mL を正確に加えて，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 50µL ずつを
正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，ピロヘプチンのピー
ク面積 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
ピロヘプチン(C22H25N)の表示量に対する溶出率 (%)
＝

AT
1
WS
—— × ——— × —— × 9 × 0.893

WTASC
WS ：塩酸ピロヘプチン標準品の量 (mg)
WT ：塩酸ピロヘプチン細粒の秤取量 (g)C ：1g 中のピロヘプチン(C22H25N) の表示量 (mg)試験条件
検出器：紫外吸光光度計 (測定波長：242nm)
カラム：内径 4.6mm，長さ 15cm のステンレス管に 5µm の液体クロマトグラフ用オクタ
デシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：25℃付近の一定温度
移動相：過塩素酸ナトリウム 14.0g を水 400mL に溶かし，薄めた過塩素酸 (17→2000) 5mL
及びメタノール 600mL を加える．
流量：ピロヘプチンの保持時間が約 10 分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：標準溶液 50µL につき，上記の条件で操作するとき，ピロヘプチンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ 3000 段以上，1.5 以下である．
システムの再現性：標準溶液 50µL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返すとき，ピロヘプチンのピーク面積の相対標準偏差は 1.5%以下である．

溶出規格
表示量*

規定時間

15 分
20 mg/g*ピロヘプチンとして溶出率85% 以上

塩酸ピロヘプチン標準品「塩酸ピロヘプチン」．ただし，乾燥したものを定量するとき，塩酸ピロヘプチン(C22H25N･HCl) 99.0%以上を含むもの．

塩酸ピロヘプチン錠
Piroheptine Hydrochloride Tablets
溶出試験 本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50
回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45µm
以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 15mL を除き，次のろ液 V mL を正確に量り，表示量に従い 1 mL 中にピロヘプチン (C22H25N) 約 2.2µg を含む液となるよ
うに水を加えて正確に V′ mL とする．この液 5mL を正確に量り，メタノール 5mL を正確に加えて，試料溶液とする．別に塩酸ピロヘプチン標準品を 105℃で 3 時間乾燥し，その約 0.025g を精密に量り，メタノールに溶かし，正確に 100mL とする．この液 2mLを正確に量り，メタノールを加えて正確に 200mL とする．この液 5mL を正確に量り，
水 5mL を正確に加えて，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 50µL ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，ピロヘプチンのピーク面積 AT
及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
ピロヘプチン(C22H25N)の表示量に対する溶出率 (%)
＝

AT
V′
1
WS × ——— × —— × —— × 9 × 0.893

AS
VC
WS：塩酸ピロヘプチン標準品の量 (mg)
C ：1 錠中のピロヘプチン(C22H25N) の表示量 (mg)試験条件
検出器：紫外吸光光度計 (測定波長：242nm)
カラム：内径 4.6mm，長さ 15cm のステンレス管に 5µm の液体クロマトグラフ用オクタ
デシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：25℃付近の一定温度
移動相：過塩素酸ナトリウム 14.0g を水 400mL に溶かし，薄めた過塩素酸 (17→2000) 5mL
及びメタノール 600mL を加える．
流量：ピロヘプチンの保持時間が約 10 分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：標準溶液 50µL につき，上記の条件で操作するとき，ピロヘプチンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ 3000 段以上，1.5 以下である．
システムの再現性：標準溶液 50µL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返すとき，ピロヘプチンのピーク面積の相対標準偏差は 1.5%以下である．

溶出規格
表示量*

規定時間

溶出率

15 分
2 mg
*ピロヘプチンとして80% 以上

塩酸ピロヘプチン標準品 「塩酸ピロヘプチン」．ただし，乾燥したものを定量するとき，塩酸ピロヘプチン (C22H25N･HCl) 99.0% 以上を含むもの．

塩酸ブナゾシン細粒
Bunazosin Hydrochloride Fine Granules
溶出試験 本品の表示量に従い塩酸ブナゾシン（C19H27N5O3・HCl）約3mgに対応する量を精密に量り，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20 mL以上をとり，孔径0.8µm以下のメンブ
ランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液V mLを正確に量り，表示量に従い1mL中に塩酸ブナゾシン（C19H27N5O3・HCl）約0.3µgを含む液となるように0.02
mol/L塩酸試液を加えて正確にV′ mLとし，試料溶液とする．別に塩酸ブナゾシン標準品
を105℃で2時間乾燥し，その約0.03gを精密に量り，0.02 mol/L塩酸試液に溶かし，正確に100mLとする．この液2mLを正確に量り，0.02mol/L塩酸試液を加えて正確に100mLとする．更にこの液5mLを正確に量り，0.02mol/L塩酸試液を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液50µLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマト
グラフ法により試験を行い，ブナゾシンのピーク面積AT及びASを測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
塩酸ブナゾシン（C19H27N5O3・HCl）の表示量に対する溶出率（％）
WS
AT
V′
1
9
＝
×
×
×
×
WT
AS
V
C
10
WS：塩酸ブナゾシン標準品の量（mg）
WT：塩酸ブナゾシン細粒の秤取量（g）
C：1g中の塩酸ブナゾシン（C19H27N5O3・HCl）の表示量（mg）
試験条件
検出器：紫外吸光光度計（測定波長：245nm）
カラム：内径 4.6mm，長さ 15cm のステンレス管に5µmの液体クロマトグラフ用オクタ
デシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：40 ℃ 付近の一定温度
移動相：ラウリル硫酸ナトリウムの薄めたリン酸（1→1000）溶液（1→1000）／アセト
ニトリル混液（3 : 2）
流量：ブナゾシンの保持時間が約 7 分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：標準溶液 50µLにつき，上記の条件で操作するとき，ブナゾシンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ 2000 段以上，1.5 以下である．
システムの再現性：標準溶液50µLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，ブナ
ゾシンのピーク面積の相対標準偏差は2.0%以下である．
溶出規格
表示量
規定時間
5mg/g
15分

溶出率
85%以上

塩酸ブナゾシン標準品 塩酸ブナゾシン（日局）．ただし，乾燥したものを定量するとき，塩酸ブナゾシン（C19H27N5O3・HCl）99.0%以上を含むもの．

塩酸ブナゾシン錠
Bunazosin Hydrochloride Tablets
溶出試験 本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50 回
転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20 mL以上をとり，孔径0.8 µm
以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中に塩酸ブナゾシン（C19H27N5O3・HCl）約0.3µgを含む液となるように0.02mol/L塩酸試液を加えて正確にV′ mLとし，試料溶液とする．別に塩酸ブナ
ゾシン標準品を105℃で2時間乾燥し，その約0.03gを精密に量り，0.02 mol/L塩酸試液に溶かし，正確に100mLとする．この液2mLを正確に量り，0.02mol/L塩酸試液を加えて正確に100mLとする．更にこの液5mLを正確に量り，0.02mol/L塩酸試液を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液50µLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，ブナゾシンのピーク面積AT及びASを測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
塩酸ブナゾシン（C19H27N5O3・HCl）の表示量に対する溶出率（％）
AT
V′
1
9
＝
Ws ×
×
×
×
V
C
10
AS
WS：塩酸ブナゾシン標準品の量（mg）
C：1錠中の塩酸ブナゾシン（C19H27N5O3・HCl）の表示量（mg）
試験条件
検出器：紫外吸光光度計（測定波長：245nm）
カラム：内径 4.6mm，長さ 15cm のステンレス管に5µmの液体クロマトグラフ用オクタ
デシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：40 ℃ 付近の一定温度
移動相：ラウリル硫酸ナトリウムの薄めたリン酸（1→1000）溶液（1→1000）／アセト
ニトリル混液（3 : 2）
流量：ブナゾシンの保持時間が約 7 分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：標準溶液 50µLにつき，上記の条件で操作するとき，ブナゾシンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ 2000 段以上，1.5以下である．
システムの再現性：標準溶液 50µLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，ブナ
ゾシンのピーク面積の相対標準偏差は2.0%以下である．
溶出規格
表示量
規定時間
溶出率
0.5mg
45分
80%以上
1mg
45分
80%以上
3mg
45分
75%以上
塩酸ブナゾシン標準品 塩酸ブナゾシン（日局）．ただし，乾燥したものを定量するとき，塩酸ブナゾシン（C19H27N5O3・HCl）99.0%以上を含むもの．

塩酸ブニトロロール錠
Bunitrolol Hydrochloride Tablets
溶出試験 本品1個をとり，試験液に水900mL を用い，溶出試験法第２法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.5µm
以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする．別に塩酸ブニトロロール標準品を105 ℃で3 時間乾燥し，表示量の2倍量を精密に量り，水に溶かし，正確に100mLとする．この液5mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液50µLずつを正確にとり，次の条
件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，ブニトロロールのピーク面積AT及びASを測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
塩酸ブニトロロール（C14H20N2O2・HCl）の表示量に対する溶出率（％）
AT
1＝ Ws ××
× 45
ASC
WS：塩酸ブニトロロール標準品の量（mg）
C：1錠中の塩酸ブニトロロール（C14H20N2O2・HCl）の表示量（mg）
試験条件
検出器：紫外吸光光度計（測定波長：290nm）
カラム：内径 4.6mm，長さ 15cm のステンレス管に5µmの液体クロマトグラフ用オクタ
デシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：30℃付近の一定温度
移動相：水600 mLに，ラウリル硫酸ナトリウム4.0 gを加えて溶かし，薄めたリン酸（1→100）でpH 4.0に調整する．これにメタノール1400 mLを加える．
流量：ブニトロロールの保持時間が約6.5分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：標準溶液 50µLにつき，上記の条件で操作するとき，ブニトロロールのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ 2000 段以上，2.0以下である．
システムの再現性：標準溶液 50µLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，ブニ
トロロールのピーク面積の相対標準偏差は，2.0%以下である．
溶出規格
表示量

規定時間

溶出率

5mg

15分

85%以上

10mg

15分

85%以上

塩酸ブニトロロール標準品 「塩酸ブニトロロール」．ただし，乾燥したものを定量する
とき，塩酸ブニトロロール（C14H20N2O2・HCl）99.0%以上を含むもの．

塩酸ブニトロロール徐放カプセル
Bunitrolol Hydrochloride Extended-release Capsules
溶出試験 本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法（ただし，シンカーを用いる）により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mLを正確にとり，直ちに37±0.5℃に加温した水20mLを注意して正確に補う．溶出液は孔径0.5µm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする．別に塩酸ブニトロロール標準品を105℃で3時間乾燥し，表示量の2倍量を精密に量り，水に溶かし，正確に100mLとする．この液5mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液50µLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，ブニトロロールのピーク面積AT(n)及びASを測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
n回目の溶出液採取時における塩酸ブニトロロール（C14H20N2O2・HCl）の表示量に対する溶出率（％）（n＝1，2，3）AT(n)＝ Ws ×

n-1

AT(i)

＋∑
AS

i=1

1
×

AS

1
×

45

× 45
C

WS：塩酸ブニトロロール標準品の量（mg）
C：1カプセル中の塩酸ブニトロロール（C14H20N2O2・HCl）の表示量（mg）
試験条件
検出器：紫外吸光光度計（測定波長：290nm）
カラム：内径 4.6mm，長さ 15cm のステンレス管に5µmの液体クロマトグラフ用オクタ
デシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：30℃付近の一定温度
移動相：水600 mLに，ラウリル硫酸ナトリウム4.0 gを加えて溶かし，薄めたリン酸（1→100）でpH 4.0に調整する．これにメタノール1400 mLを加える．
流量：ブニトロロールの保持時間が約6.5分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：標準溶液 50µLにつき，上記の条件で操作するとき，ブニトロロールのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ 2000 段以上，2.0以下である．
システムの再現性：標準溶液 50µLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，ブニ
トロロールのピーク面積の相対標準偏差は，2.0%以下である．
溶出規格
表示量
規定時間
溶出率
20mg
3時間
15〜45%
6時間
35〜65%
24時間
75%以上
塩酸ブニトロロール標準品 「塩酸ブニトロロール」．ただし，乾燥したものを定量する
とき，塩酸ブニトロロール（C14H20N2O2・HCl）99.0%以上を含むもの．

塩酸ブフェトロール錠
Bufetolol Hydrochloride Tablets
溶出試験 本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50
回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45µm
以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 V mL を正確に量り，表示量に従い 1mL 中に塩酸ブフェトロール(C18H29NO4･HCl)約 5.6µg を含む液となるように水を加えて正確に V′ mL とし，試料溶液とする．別に塩酸ブフェトロール
標準品を 105℃で 4 時間乾燥し，その約 0.028g を精密に量り，水に溶かし，正確に 100mLとする．この液 2mL を正確に量り，水を加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．
試料溶液及び標準溶液 100µL ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，ブフェトロールのピーク面積 AT 及び AS を求める．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
塩酸ブフェトロール(C18H29NO4･HCl)の表示量に対する溶出率(％)
AT
V′
1＝ Ws ×
×
×
× 18
AS
V
C
Ws：塩酸ブフェトロール標準品の量(mg)C ：1 錠中の塩酸ブフェトロール(C18H29NO4･HCl)の表示量(mg)試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：273nm)
カラム：内径 4.6mm，長さ 15cm のステンレス管に 5µm の液体クロマトグラフ用オク
タデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：25℃付近の一定温度
移動相：pH3.0 の 0.05mol/L リン酸二水素カリウム試液／アセトニトリル混液(3：1)
流量：ブフェトロールの保持時間が約 7.5 分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：標準溶液 100µL につき，上記の条件で操作するとき，ブフェトロー
ルのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ 2000 段以上，2.5 以下である．
システムの再現性：標準溶液 100µL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返すとき，
ブフェトロールのピーク面積の相対標準偏差は 2.0％以下である．
溶出規格

塩酸ブフェトロール標準品

表示量

規定時間

溶出率

5mg

15 分

85％以上

塩酸ブフェトロール(日局）．ただし，乾燥したものを定量す

るとき，塩酸ブフェトロール(C18H29NO4・HCl)99.0％以上を含むもの．

塩酸ブプラノロール錠
Bupranolol Hydrochloride Tablets
溶出試験：本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50
回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45µm
以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 VmL を正確に量り，表示量に従い 1mL 中に塩酸ブプラノロール (C14H22ClNO2･HCl)約 11µg を含む液となるように水を加えて正確に V′ mL とし，試料溶液とする．別に塩酸ブプラノロール標準品を 105℃で 4 時間乾燥し，その約 0.028g を精密に量り，水に溶かし，正確に100mL とする．この液 2mL を正確に量り，水を加えて正確に 50mL とし，標準溶液とす
る．試料溶液及び標準溶液 50µL ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法
により試験を行い，それぞれの液のブプラノロールのピーク面積 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
塩酸ブプラノロール (C14H22ClNO2･HCl) の表示量に対する溶出率 (%)
A T
V '
1
= W S ×
×
×
× 36
A S
V
C
WS：塩酸ブプラノロール標準品の量 (mg)
C ：1 錠中の塩酸ブプラノロール (C14H22ClNO2･HCl) の表示量 (mg)試験条件
検出器：紫外吸光光度計 (測定波長：275nm)
カラム：内径 4.6mm，長さ 15cm のステンレス管に 5µm の液体クロマトグラフ用オク
タデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：硫酸アンモニウム 2.64g を水 1000mL に溶かし，リン酸を加えて pH3.0 に調整した液 500mL に，メタノール 500mL を加える．
流量：ブプラノロールの保持時間が約 5 分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：標準溶液 50µL につき，上記の条件で操作するとき，ブプラノロー
ルのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ 3000 段以上，1.5 以下である．
システムの再現性：標準溶液 50µL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返すとき，
ブプラノロールのピーク面積の相対標準偏差は 1.0%以下である．

溶出規格
表示量

規定時間

溶出率

10mg

15 分

80%以上

塩酸ブプラノロール標準品：塩酸ブプラノロール（日局）．ただし，乾燥したものを定量するとき，塩酸ブプラノロール (C14H22ClNO2･HCl) 99.0%以上を含み，融点が 224℃ 以
上のもの．

塩酸プロパフェノン錠
Propafenone Hydrochloride Tablets
溶出試験 本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50
回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.5µm
以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 VmL を正確に量り，表示量に従い 1mL 中に塩酸プロパフェノン (C21H27NO3･HCl)約67µg を含む液となるように水を加え正確に V′ mL とし，試料溶液とする．別に塩酸プロパフェノン標
準品を 105℃で 2 時間乾燥し，その約 0.013 g を精密に量り，水に溶かして正確に 200mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長 305nm における吸光度 AT および AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
塩酸プロパフェノン(C21H27NO3･HCl)の表示量に対する溶出率 (%)
1
A T
V'
W S ×
×
×
× 450
＝
A S
V
C
WS：塩酸プロパフェノン標準品の量 (mg)
C： 1 錠 中 の 塩酸プロパフェノン(C21H27NO3･HCl)の表示量 (mg)
溶出規格
表示量

規定時間

溶出率

100mg

30 分

75%以上

150mg

30 分

75%以上

塩酸プロパフェノン標準品 C21H27NO3･HCl： 377.90 (±)-2′-[2-ヒドロキシ-3-(プロピルアミノ)プロポキシ]-3-フェニルプロピオフェノン塩酸塩で，下記の規格に適合するもの．
必要な場合には次に示す方法により精製する．
精製法 塩酸プロパフェノン 10g にメタノール 200mL を加え，加熱溶解した後，ろ過す
る．ろ液を 4℃に放置し，析出した結晶をろ取し，メタノール 10mL で洗う．同様の操作を 2〜3 回繰り返した後，室温で 10 時間減圧乾燥する．
性状 本品は白色の結晶又は結晶性の粉末である．
確認試験 本品につき，赤外吸収スペクトル測定法の臭化カリウム錠剤法により測定す
るとき，波数 2970 cm-1，2780 cm-1，1662 cm-1，1595 cm-1，1486 cm-1，1451 cm-1，1240
cm-1 及び 770 cm-1 付近に吸収を認める．
融点 172〜175℃
純度試験 類縁物質 本品 0.10g を試験条件Ⅰの移動相 20mL に溶かし，試料溶液とする．
この液 2mL を正確に量り，試験条件Ⅰの移動相を加えて正確に 50 mL とする．この液
2.5mL を正確に量り，フタル酸ジフェニルのメタノール溶液(1→2000) 2.5mL を加え，試験条件Ⅰの移動相を加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 10µL につき，次の 2 条件で液体クロマトグラフ法により試験を行う．試験条件

Ⅰで試験溶液から得たピークのうちフタル酸ジフェニルより前に溶出されるプロパフェノン以外のピークの合計面積 AT1，試験条件Ⅱで試料溶液から得たピークのうちフタル酸ジフェニルより後に溶出されるピークの合計面積 AT2，試験条件Ⅰで標準溶液から得たプロパフェノンのピーク面積 AS1 及び試験条件Ⅱで標準溶液から得たプロパフェ
ノンのピーク面積 AS2 を自動積分法により測定するとき，(AT1/AS1+AT2/AS2)×0.1 は 0.3以下である．
試験条件Ⅰ
検出器：紫外吸光光度計 (測定波長：254nm)
カラム：内径 4.6mm，長さ 15cm のステンレス管に 5µm の液体クロマトグラフ用オ
クタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：1-ノナンスルホン酸ナトリウム 4.6g 及びリン酸 2.3g を水に溶かして 1000mLとした液 900mL にアセトニトリル 600mL を加える．
流量：フタル酸ジフェニルの保持時間が約 39 分になるように調整する．
面積測定範囲：フタル酸ジフェニルの保持時間の範囲．ただし，溶媒ピークが検出される場合にはその後からフタル酸ジフェニルの保持時間の範囲
システム適合性検出の確認：標準溶液 10µL から得たプロパフェノンのピーク高さがフルスケールの約 10% になるように調整する．
システムの性能：本品 0.012g 及び安息香酸イソプロピル 0.05g をメタノール 100mLに溶かす．この液 10µL につき，上記の条件で操作するとき，プロパフェノン，
安息香酸イソプロピルの順に溶出し，その分離度が 5 以上のものを用いる．
試験条件Ⅱ
検出器：紫外吸光光度計 (測定波長：254nm)
カラム：内径 4.6mm，長さ 15cm のステンレス管に 5µm の液体クロマトグラフ用オ
クタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：1-デカンスルホン酸ナトリウム 7.3g 及びリン酸 2.3g を水に溶かして 1000mLとした液にアセトニトリル 1000mL を加える．
流量：フタル酸ジフェニルの保持時間が約 11 分になるように調整する．
面積測定範囲：フタル酸ジフェニルのピークの後からフタル酸ジフェニルの保持時
間の約 2 倍の範囲
システム適合性検出の確認：標準溶液 10µL から得たプロパフェノンのピーク高さがフルスケールの約 20%になるように調整する．
システムの性能：試験条件Ⅰ システム適合性のシステム性能の適合するものを用いる．
乾燥減量 0.5%以下（1g，105℃，2 時間）．
含量 99.0%以上． 定量法 本品を乾燥し，その約 0.3g を精密に量り，クロロホルム

40mL 及び酢酸 (100) 40mL に溶かし，硝酸ビスマス試液 3.5mL を加え，0.05mol/L
過塩素酸で滴定する（電位差滴定法）．同様の方法で空試験を行い，補正する．
0.05mol/L 過塩素酸 1mL ＝ 18.895mg C21H27NO3･HCl
安息香酸イソプロピル C6H5COOCH(CH3)2 無色澄明の液で，メタノールと混和する．
屈折率 ｎ 20
D ： 1.490 〜 1.498
比重 ｄ 20
20 ： 1.010 〜 1.018
純度試験 類縁物質 本品 0.050g をメタノールに溶かし，正確に 100mL とし，試料溶液とする．この液 10µL につき，塩酸プロパフェノン標準品規格の純度試験 類縁物質の試験条件Ⅰに従い，液体クロマトグラフ法により試験を行うとき，本品及び溶媒以外のピークを認めないか，又は溶媒ピーク付近に安息香酸のピークを認めても面積百分率法によりその量を求めるとき，1.5%以下である．ただし，検出感度は試料溶液 10µLから得た安息香酸イソプロピルのピーク高さがフルスケールの約 90%になるように調整する．
1-ノナンスルホン酸ナトリウム CH3(CH2)8SO3Na 白色の結晶性の粉末で，水に溶けやすい．
純度試験 溶状 本品 0.5g を水 20mL に溶かすとき，液は無色澄明である．
乾燥減量 1.0%以下（1g，105℃，3 時間）．
強熱残分 30.0〜32.0% (0.5g)．

塩酸プロプラノロール錠
Propranolol Hydrochloride Tablets
溶出試験 本品 1 個をとり，試験液に水 900 mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20 mL 以上をとり，孔径 0.45µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10 mL を除き，次のろ液 V mL を正確に量り，表示量に従い 1 mL 中に塩酸プロプラノロール（C16H21NO2・HCl）約 10µg を含む液となるように水を加えて正確に V′ mL とし，試料溶液とする．別に塩酸プロプラノロール標準品を 105 ℃ で 4 時間乾燥し，その約0.05 g を精密に量り，水に溶かし，正確に 50 mL とする．この液 1 mL を正確に量り，水を加えて正確に 100 mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外
可視吸光度測定法により試験を行い，波長 290 nm における吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
塩酸プロプラノロール（C16H21NO2・HCl）の表示量に対する溶出率（%）
V′
1
AT＝ Ws ×
×
×
× 18
AS
V
C
WS：塩酸プロプラノロール標準品の量（mg）
C：1 錠中の塩酸プロプラノロール（C16H21NO2・HCl）の表示量（mg）
溶出規格
表示量
規定時間
10mg
15分
20mg
15分

溶出率
80%以上
80%以上

塩酸プロプラノロール徐放カプセル
Propranolol Hydrochloride Extended-release Capsules
溶出試験 本品 1 個をとり，試験液に水 900 mL を用い，溶出試験法第 2 法（ただし，シンカーを用いる）により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20 mL を正確にとり，直ちに 37±0.5 ℃ に加温した水 20 mL を正確に注意して補う．溶出液は孔径 0.45µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10 mL を除き，次のろ液 V mL を正確に量り，表示量に従い 1 mL 中に塩酸プロプ
ラノロール（C16H21NO2・HCl）約 10µg を含む液となるように水を加えて正確に V′ mLとし，試料溶液とする．別に塩酸プロプラノロール標準品を 105 ℃ で 4 時間乾燥し，その約 0.05 g を精密に量り，水に溶かし，正確に 50 mL とする．この液 1 mL を正確に量り，水を加えて正確に 100 mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長 290 nm における吸光度 AT(n) 及びAS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
n 回目の溶出液採取時における塩酸プロプラノロール（C16H21NO2・HCl）の表示量に対する溶出率（%）（n＝1，2，3）
AT(n)
＝

Ws ×

n-1

AT(i)

＋∑
AS

i=1

AS

V′

1
×

×
45

1
×

V

× 18
C

WS：塩酸プロプラノロール標準品の量（mg）
C：1 カプセル中の塩酸プロプラノロール（C16H21NO2・HCl）の表示量（mg）
溶出規格
表示量
規定時間
60mg
2.5時間
5時間
24時間

溶出率
15〜45%
35〜65%
85%以上

塩酸ベニジピン錠
Benidipine Hydrochloride Tablets
溶出試験 本品 1 個をとり，試験液に崩壊試験法の第 1 液 900mL を用い，溶出試験法第 2
法(ただし，シンカーを用いる)により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.5µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 VmL を正確に量り，表示量に従い 1mL 中に
塩酸ベニジピン(C28H31N3O6･HCl)約 2.2µg を含む液となるように崩壊試験法の第 1 液を加えて正確に V′ mL とする．この液 5mL を正確に量り，移動相 5mL を正確に加え，試料溶液とする．別に塩酸ベニジピン標準品を 105℃で 2 時間乾燥し，その約 0.022g を精密に量り，移動相に溶かし，正確に 100mL とする．この液 2mL を正確に量り，移動相を加えて正確に 50mL とする．更にこの液 5mL を正確に量り，移動相を加えて正確に 20mLとする．この液 5mL を正確に量り，崩壊試験法の第 1 液 5mL を正確に加え，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 50µL ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラ
フ法により試験を行い，ベニジピンのピーク面積 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
塩酸ベニジピン(C28H31N3O6･HCl)の表示量に対する溶出率(％)
AT
V′
1＝ Ws ×
×
×
× 9
AS
V
C
Ws：塩酸ベニジピン標準品の量(mg)C ：1 錠中の塩酸ベニジピン(C28H31N3O6･HCl)の表示量(mg)試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：237nm)
カラム：内径 4.6mm，長さ 15cm のステンレス管に 5µm の液体クロマトグラフ用オク
タデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：25℃付近の一定温度
移動相：pH3.0 の 0.05mol/L リン酸二水素カリウム試液／アセトニトリル混液(11：9)
流量：ベニジピンの保持時間が約 5 分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：標準溶液 50µL につき，上記の条件で操作するとき，ベニジピンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ 3000 段以上，2.0 以下である．
システムの再現性：標準溶液 50µL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返すとき，
ベニジピンのピーク面積の相対標準偏差は 1.5％以下である．
溶出規格
表示量

規定時間

溶出率

2mg

30 分

80%以上

4mg

30 分

80%以上

8mg

45 分

85%以上

塩酸ベニジピン標準品 C28H31N3O6･HCl：542.02 (±)-(R＊)-2,6-ジメチル-4-(m-ニトロフェニル)-1,4-ジヒドロピリジン-3,5-ジカルボン酸(R＊)-1-ベンジル-3-ピペリジニルエステル，
メチルエステル 塩酸塩で，下記の規格に適合するもの．
性状 本品は黄色の結晶性の粉末である．
確認試験(1) 本品を乾燥し，赤外吸収スペクトル測定法の臭化カリウム錠剤法により測定する
とき，波数 1664cm-1，1534cm-1，1492cm-1，1349cm-1，1300cm-1，1219cm-1 及び 1117cm-1付近に吸収を認める．
(2) 本品 0.5g に水 5mL を加え，振り混ぜた後，アンモニア試液 5mL を加え，水浴上
で 5 分間加熱し，冷後，ろ過する．ろ液に希硝酸を加えて酸性とした液は塩化物の定性反応(2)を呈する．
純度試験 類縁物質 本品 0.02g を水／メタノール混液(1：1) 100mL に溶かし，試料溶液とする．この液 1mL を正確に量り，水／メタノール混液(1：1)を加えて正確に 100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 10µL につき，次の条件で液体クロマ
トグラフ法により試験を行う．それぞれの液の各々のピーク面積を自動積分法により測定するとき，試料溶液のベニジピン以外のピークの合計面積は，標準溶液のベニジ
ピンのピーク面積の 1/2 より大きくない．
試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：237nm)
カラム：内径 4.6mm，長さ 10cm のステンレス管に 3µm の液体クロマトグラフ用
オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：25℃付近の一定温度
移動相：pH3.0 の 0.05mol/L リン酸二水素カリウム試液・メタノール・テトラヒド
ロフラン混液(65：27：8)
流量：ベニジピンの保持時間が約 20 分になるように調整する．
面積測定範囲：溶媒のピークの後からベニジピンの保持時間の約 2 倍の範囲．
システム適合性検出の確認：標準溶液 10µL から得たベニジピンのピーク高さがフルスケールの約 5％になるように調整する．
システムの性能：本品 6mg 及びベンゾイン 5mg を水／メタノール混液(1：1) 200mLに溶かす．この液 10µL につき，上記の条件で操作するとき，ベンゾイン，ベニジピンの順に溶出し，その分離度は 8 以上である．
乾燥減量 1.0％以下(0.5g，105℃，2 時間)．
強熱残分 0.10％以下(1g)．
含量 99.5%以上．定量法 本品を乾燥し，その約 0.7g を精密に量り，ギ酸 10mL に溶かし，無水酢酸 70mL を加え，0.1mol/L 過塩素酸で滴定する(電位差滴定法)．同様の方法で空試験を行い，補正する．

0.1mol/L 過塩素酸 1mL ＝ 54.20mg C28H31N3O6･HCl
ベンゾイン C6H5CH(OH)COC6H5 本品は白色〜微黄色の結晶又は粉末である．本品はアセトン，熱水又は熱エタノール(95)に溶けやすく，水に極めて溶けにくい．
融点：132〜137℃

塩酸ベネキサート ベータデクスカプセル
Benexate Hydrochloride Betadex Capsules
溶出試験 本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法（ただし，シンカーを用いる）により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.5µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 V mL を正確に量り，表示量に従い 1 mL 中に塩酸ベネキサー
ト ベータデクス（C23H27N3O4･HCl･C42H70O35）約 220µg を含む液となるように水を加えて正確に V′ mL とし，試料溶液とする．別に塩酸ベネキサート標準品約 0.033g（別途水分を測定しておく）を精密に量り，アセトニトリルに溶かし，正確に 10mL とする．この
液 1mL を正確に量り，水を加えて正確に 50mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標
準溶液 100µL につき，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，ベネキサー
トのピーク面積 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
塩酸ベネキサートベータデクス（C23H27N3O4･HCl･C42H70O35）の表示量に対する溶出率（％）
V′

AT
＝ WS

×

×

1
×

× 180 × 3.545

ASVC
WS：脱水物に換算した塩酸ベネキサート標準品の量（mg）
C：1 カプセル中の塩酸ベネキサート ベータデクス（C23H27N3O4･HCl･C42H70O35）の表
示量（mg）
試験条件
検出器：紫外吸光光度計（測定波長：229nm）
カラム：内径 4.6mm，長さ 15cm のステンレス管に 5µm の液体クロマトグラフ用オクタ
デシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：25℃付近の一定温度
移動相：アセトニトリル／pH4.3 の酢酸･酢酸ナトリウム緩衝液混液（11：9）
流量：ベネキサートの保持時間が約 3 分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：標準溶液 100µL につき，上記の条件で操作するとき，ベネキサートのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ 1500 段以上，3.0 以下である．
システムの再現性：標準溶液 100µL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返すとき，ベネキサートのピーク面積の相対標準偏差は 1.5％以下である．
溶出規格
表示量

規定時間

溶出率

200 mg

20 分

85%以上

塩酸マザチコール散
Mazaticol Hydrochloride Powder
溶出試験 本品の表示量に従い塩酸マザチコール (C21H27NO3S2･HCl･H2O) 約 4mg に対応する量を精密に量り，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回
転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45µm
以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液を試料溶液とする．別に塩酸マザチコール標準品（別途「塩酸マザチコール」と同様の条件で乾燥減量を測定しておく）約 0.022g を精密に量り，水に溶かし，正確に 100mL とする．この液 2mL を正確に量り，水を加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長 237nm における吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
塩酸マザチコール (C21H27NO3S2･HCl･H2O) の表示量に対する溶出率 (%)
W S
AT
1
×
×
× 18 × 1 . 041
＝
W T
AS
C
WS：乾燥物に換算した塩酸マザチコール標準品の量 (mg)
WT：塩酸マザチコール散の秤取量 (g)C ：1g 中の塩酸マザチコール (C21H27NO3S2･HCl･H2O) の表示量 (mg)
溶出規格
表示量

規定時間

溶出率

10mg/g

15 分

85%以上

塩酸マザチコール標準品 「塩酸マザチコール」．ただし，定量するとき，換算した乾燥物
に対し，塩酸マザチコール (C21H27NO3S2･HCl) 99.0%以上を含むもの．

塩酸マザチコール錠
Mazaticol Hydrochloride Tablets
溶出試験 本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50
回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45µm
以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 VmL を正確に量り，表示量に従い 1mL 中に塩酸マザチコール (C21H27NO3S2･HCl･H2O) 約 4.4µgを含む液となるように水を加えて正確に V′ mL とし，試料溶液とする．別に塩酸マザチ
コール標準品（別途「塩酸マザチコール」と同様の条件で乾燥減量を測定しておく）約
0.022g を精密に量り，水に溶かし，正確に 100mL とする．この液 2ｍL を正確に量り，水を加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長 237nm における吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
塩酸マザチコール (C21H27NO3S2･HCl･H2O)の表示量に対する溶出率 (%)
AT
V'
1
WS×
×
×
× 1 8 × 1.041＝
AS
V
C
WS：乾燥物に換算した塩酸マザチコール標準品の量 (mg)
C ：1 錠中の塩酸マザチコール (C21H27NO3S2･HCl･H2O) の表示量 (mg)
溶出規格
表示量

規定時間

溶出率

4mg

30 分

75%以上

塩酸マザチコール標準品 「塩酸マザチコール」．ただし，定量するとき，換算した乾燥物
に対し，塩酸マザチコール (C21H27NO3S2･HCl) 99.0 %以上を含むもの．

塩酸マニジピン錠
Manidipine Hydrochloride Tablets
溶出試験 本操作は光を避けて行う．本品 1 個をとり，試験液に pH 4.0 の酢酸・酢酸ナ
トリウム緩衝液＊ 900 mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20 mL 以上をとり，孔径 0.45µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10 mL を除き，次のろ液 2 mL を正確に量り，メタノール 2 mL を正確に加え，試料溶液とする．別に塩酸マニジピン標準品
を 105 ℃ で 4 時間乾燥し，表示量の 5 倍量を精密に量り，水／アセトニトリル混液(1:1)に溶かし，正確に50 mL とする．この液 1 mL を正確に量り，pH 4.0の酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液＊を加えて正確に 100 mL とする．この液 2 mL を正確に量り，メタ
ノール 2 mL を正確に加え，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 20µL ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，マニジピンのピーク面積
AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする.
塩酸マニジピン（C35H38N4O6・2HCl）の表示量に対する溶出率（%）
1
AT＝ Ws ××
× 18
ASC
WS：塩酸マニジピン標準品の量（mg）
C：1 錠中の塩酸マニジピン（C35H38N4O6・2HCl）の表示量（mg）
試験条件
検出器：紫外吸光光度計（測定波長：228 nm）
カラム：内径 4.6 mm，長さ 15 cm のステンレス管に 5µm の液体クロマトグラフ用オ
クタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：25 ℃ 付近の一定温度
移動相：アセトニトリル／0.05 mol/L リン酸二水素カリウム混液(3:2)
流量：マニジピンの保持時間が約 6 分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：標準溶液 20µL につき，上記の条件で操作するとき，マニジピンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ 1500 段以上，1.5 以下である．
システムの再現性：標準溶液 20µL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返すとき，
マニジピンのピーク面積の相対標準偏差は 2.0% 以下である．

溶出規格
表示量
規定時間
5mg
45分
10mg
45分
20mg
45分

溶出率
75%以上
75%以上
75%以上

酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液＊，pH 4.0 酢酸（100）3.0 gを水に溶かして 1000 mL とした液に，酢酸ナトリウム三水和物 3.4 g を水に溶かして 500 mL とした液を pH 4.0 になるまで加える（容量比約4：1）．

塩酸マニジピン標準品 C35H38N4O6･2HCl : 683.62 (±)-1,4-ｼﾞﾋﾄﾞﾛｰ2,6-ｼﾞﾒﾁﾙｰ4-(m-ﾆﾄﾛﾌｪﾆﾙ)-3,5-ﾋﾟﾘｼﾞﾝｼﾞｶﾙﾎﾞﾝ酸 2-[4-(ｼﾞﾌｪﾆﾙﾒﾁﾙ)-1-ﾋﾟﾍﾟﾗｼﾞﾆﾙ]ｴﾁﾙｴｽﾃﾙ，ﾒﾁﾙｴｽﾃﾙ二塩酸塩で，下記の規格に適合するもの．必要ならば次に示す方法で精製する．
精製法 塩酸マニジピン（C35H38N4O6･2HCl）に 7 倍量の 95 vol% メタノールを加え，加熱還流下で溶解する．室温でゆっくりかき混ぜながら徐々に冷却し，更に，室温で 6時間かき混ぜた後，一夜放置する．析出した結晶をろ取し，約 2 倍量の 95 vol% メ
タノールで洗浄し，室温で約 10 時間減圧乾燥した後，60〜70 ℃ で約 20 時間乾燥する．
性状 本品は白色〜帯黄白色の結晶又は結晶性の粉末である．
溶状 黄色澄明〔0.5 g，アセトニトリル／水混液(1:1)，10 mL〕
吸光度 (228 nm)：460〜490（乾燥後，1 mg，メタノール，100 mL）
確認試験(1) 本品のメタノール溶液(1→1000)2 mL に希塩酸 3 mL 及び亜鉛粉末 0.5 g を加え，
5 分間放置した後，ろ過する．ろ液につき，芳香族第一アミンの定性反応を行うとき，液は赤紫色を呈する．
(2) 本品の水／メタノール混液(1:1)溶液(1→1000) 5 mL にドラーゲンドルフ試液 2〜
3 滴を加えて振り混ぜるとき，だいだい色の沈殿を生じる．
(3) 本品のメタノール溶液(1→100000)につき，紫外可視吸光度測定法により吸収スペ
クトルを測定するとき，波長 226〜231 nm 及び 350〜354 nm に吸収の極大を示す．
(4) 本品 3 mgをとり，赤外吸収スペクトル測定法のペースト法により測定するとき，波数 3344cm-1，2356 cm-1，1720 cm-1，1651 cm-1，1349 cm-1，1219 cm-1，及び 706 cm-1付近に吸収を認める．
(5) 本品 0.1 g に水 10 mL を加え，激しく振り混ぜ，ろ過する．ろ液 3 mL にアンモニア試液 1 滴を加え，5 分間放置した後，ろ過する．ろ液に希硝酸 0.5 mL 及び硝酸銀試液 1 mL を加えるとき，白色の沈殿を生じる．沈殿を分取し，この一部に希硝酸を加えても溶けない．また，他の一部に過量のアンモニア試液を加えるとき，溶ける．
純度試験 類縁物質 次に示す液体クロマトグラフ法及び薄層クロマトグラフ法の 2つの方法で試験を行うとき，いずれの試験にも適合する．
(i)液体クロマトグラフ法 総類縁物質量 0.5% 以下
本品を乾燥し，その 0.10 g をアセトニトリル／水混液(1:1)に溶かし，正確に 50 mLとし，試料原液とする．試料原液 5 mL を正確に量り，アセトニトリル／水混液(1:1)
を加えて正確に 100 mL とし，試料溶液とする．別に試料原液 1 mL を正確に量り，アセトニトリル／水混液(1:1)を加えて正確に 100 mL とする．この液 5 mL を正確に量り，アセトニトリル／水混液(1:1)を加えて正確に 200 mL とし，標準溶液とす
る．試料溶液及び標準溶液 20µL につき，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行う．試料溶液のマニジピン以外のピーク面積及び標準溶液のマニジピンのピーク面積を自動積分法により測定し，総類縁物質を求める．
試験条件
検出器：紫外吸光光度計（測定波長：228 nm）
カラム：内径 4.0 mm，長さ 15 cmのステンレス管に 5µm の液体クロマトグラ
フ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：25 ℃ 付近の一定温度
移動相：アセトニトリル／pH4.6の0.1 mol/L リン酸塩緩衝液混液（51：49）
流量：マニジピンの保持時間が約 10 分になるように調整する．
検出感度：標準溶液から得たマニジピンのピークの高さが 1.5〜3 cmになるように調整する．
面積測定範囲：マニジピンの保持時間の約 3.5 倍の範囲
カラムの選定：本品 0.010 g をアセトニトリル／水混液 (1:1) 50 mL に溶かし，安息香酸ブチルのアセトニトリル溶液（7→1000）5 mL を加えた後，アセトニトリ
ル／水混液(1:1)を加えて 100 mL とする．この液 20µL につき，上記の条件で操作するとき，本品，安息香酸ブチルの順に溶出し，その分離度が 5 以上のものを用いる．
(ii)薄層クロマトグラフ法
本品を乾燥し，その 0.10 g をアセトン／ジエチルアミン溶液（1→20）混液(9:1) 5 mLに溶かし，試料溶液とする．この液 1 mL を正確に量り，アセトン／ジエチルアミン溶液（1→20）混液(9:1)を加えて正確に 200 mL とし，標準溶液とする．これらの液につき薄層クロマトグラフ法により試験を行う．試験溶液及び標準溶液 5µL ず
つを薄層クロマトグラフ用シリカゲル（蛍光剤入り）を用いて調製した薄層板にスポットする．次に酢酸エチル／ジエチルアミン混液（200:1）を展開溶媒として約 10
cm 展開した後，薄層板を風乾する．これに紫外線（主波長 254 nm）を照射すると
き，試料溶液から得た主スポット（マニジピンの Rf 値は約 0.5 ）以外のスポット
は標準溶液から得たスポットより濃くない．
乾燥減量 1.5%以下（ 1 g，105 ℃，4 時間）．
強熱残分 0.10%以下（ 1 g ）．
含量 99.5% 以上 定量法 本品を乾燥し，その約 0.6 g を精密に量り，希硫酸／酢酸（100）混液(1:1) 100 mL に溶かし，0.1 mol/L 硫酸四アンモニウムセリウム（Ⅳ）液で滴定する（電位差滴定法）．同様の方法で空試験を行い，補正する．ただし，含量は得られた定量値（%）から総類縁物質(i)液体クロマトグラフ法で得た類縁物質量（%）を減じた値とする．
0.1 mol/L 硫酸四アンモニウムセリウム（Ⅳ）液 1 mL = 34.181 mg C35H38N4O6･2HCl
安息香酸ブチル C11H14O2 無色〜微黄色の粘稠性のある液体である．ジエチルエーテルに溶けやすく，水にほとんど溶けない．
0.1 mol/L リン酸塩緩衝液，pH 4.6 リン酸二水素カリウム 13.6 g を水に溶かし，1000 mLとした液に，薄めた水酸化カリウム試液（1→10）を加えて pH を 4.6 に調整する．

塩酸ミドドリン錠
Midodrine hydrochloride Tablets
溶出試験 本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50
回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45µm
以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 VmL を正確に量り，表示量に従い 1mL 中に塩酸ミドドリン(C12H18N2O4・HCl) 約 2.2µg を含む液となるように水を加えて正確に V′ mL とし，試料溶液とする．別に塩酸ミドドリン標準品を 105℃で 2 時間乾燥し，その約 0.055g を精密に量り，水に溶かし，正確に 50mL とする．この液 5mL を正確に量り，水を加えて正確に 100mL とする．更にこの液 5mL を
正確に量り，水を加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液
100µL ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のミドドリンのピーク面積 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
塩酸ミドドリン (C12H18N2O4・HCl) の表示量に対する溶出率 (%)
1
9
A T
V'
= W S ×
×
×
×
A S
V
C
2
WS：塩酸ミドドリン標準品の量 (mg)
C ：1 錠中の塩酸ミドドリン(C12H18N2O4・HCl) の表示量 (mg)試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：290nm)
カラム：内径 4mm，長さ 15cm のステンレス管に 5µm の液体クロマトグラフ用オクタ
デシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：50℃付近の一定温度
移動相：ラウリル硫酸ナトリウム溶液(1→100) ／アセトニトリル／リン酸混液(600：
400：1)
流量：ミドドリンの保持時間が約 6 分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：標準溶液 100µL につき，上記の条件で操作するとき，ミドドリンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ 5000 段以上，2.0 以下である．
システムの再現性：標準溶液 100µL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返すとき，
ミドドリンのピーク面積の相対標準偏差は 2.0%以下である．

溶出規格
表示量

規定時間

溶出率

2mg

30 分

80%以上

塩酸ミドドリン標準品 C12H18N2O4・HCl：290.75 (±)-2-アミノ-N-(2,5-ジメトキシ-β-ヒドロキシフェネチル)アセトアミド塩酸塩で，下記の規格に適合するもの．必要な場合には次に示す方法により精製する．
精製法 エタノール(95)／水混液(7：3)で 2 回再結晶し，風乾する．
性状 本品は白色の結晶又は結晶性の粉末である．
確認試験 本品を乾燥し，赤外吸収スペクトル測定法の臭化カリウム錠剤法により測定するとき，波長 3340cm-1, 1653cm-1, 1570cm-1, 1501cm-1, 1215cm-1, 905cm-1, 812cm-1 及び706cm-1 付近に吸収を認める．
1% (290nm)
吸光度 E 1cm
113〜123 (乾燥後，3mg，0.01mol/L 塩酸試液，100mL)
純度試験 類縁物質 本品 0.050g を精密に量り，水／アセトニトリル混液(3：2)50mL に溶かし，試料溶液とする．この液 1mL を正確に量り，水／アセトニトリル混液(3：2)
を加えて正確に 200mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 10µL につき，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行う．それぞれの液の各々のピーク面積を自動積分法により測定し，次の計算式により各類縁物質の量を求めるとき，いず
れも 0.20%以下である．また，試料溶液から得た類縁物質の総量は 0.7%以下である．
なお，0.01%未満のピーク及び溶媒由来のピークは除く．
各類縁物質のピーク面積1
個々の類縁物質の量(%) ＝×
標準溶液のピーク面積
2
本品中の類縁物質の総量(%)＝個々の類縁物質の量(%)の総和
試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：290nm)
カラム：内径 4mm，長さ 15cm のステンレス管に 5µm の液体クロマトグラフ用オク
タデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：50℃付近の一定温度
移動相：ラウリル硫酸ナトリウム溶液(1→100) ／アセトニトリル／リン酸混液(600：400：1)
流量：ミドドリンの保持時間が約 8 分になるように調整する．
面積測定範囲：ミドドリンの保持時間の約 3 倍の範囲
システム適合性検出の確認：標準溶液 10µL から得たミドドリンのピーク高さが 10〜30mm になることを確認する．
システムの性能：本品 0.05g に希水酸化ナトリウム溶液 50mL を加えて溶かした液をアンプル内に充填し，熔封する．このアンプルを 100℃の油浴中で 1 時間加熱する．冷後，この液 1mL をとり，水／アセトニトリル混液(3：2)を加えて 50mL とする．この液 10µL につき，上記の条件で操作するとき，ミドドリン，2-アミノ-1-(2，5-ジメトキシフェニル)エタノール(加水分解物)の順に溶出し，ミドドリンの保持時間に対する加水分解物の保持時間の比は，約 1.2 であり，ミドドリンと加水分
解物の分離度が 4.7 以上である．

乾燥減量 0.30%以下(1g，105℃，2 時間）．
含量 99.0%以上． 定量法 本品を乾燥し，その約 0.2g を精密に量り，ギ酸 3mL に溶
かし，酢酸(100)10mL を加え，更に無水酢酸 5mL を正確に加えて直ちに 0.1mol/L 過塩
素酸で滴定する(電位差滴定法)．ただし，無水酢酸を添加した後，5 分以内に滴定を終了する．同様の方法で空試験を行い，補正する．
0.1mol/L 過塩素酸 1mL＝29.075mg C12H18N2O4・HCl

塩酸ミノサイクリン錠
Minocycline Hydrochloride Tablets
溶出試験 本品 1 個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第 2 法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45µm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmL
を正確に量り，表示量に従い1mL中に塩酸ミノサイクリン(C23H27N3O7・HCl・2H2O)約9µg(力価)を含む液となるように水を加えて正確にV′ mLとし，試料溶液とする．別に塩酸ミノサイクリン標準品約30mg(力価)に対応する量を精密に量り，水に溶かし，正確に100mLとする．この液4mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとし，標準溶液とす
る．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長348nmにおける吸光度AT及びASを測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
塩酸ミノサイクリン(C23H27N3O7・HCl・2H2O)の表示力価に対する溶出率（％）
AT
V′
1
×
×
×36
＝
WS ×
AS
V
C
WS：塩酸ミノサイクリン標準品の量[mg（力価）]
C：１錠中の塩酸ミノサイクリン(C23H27N3O7・HCl・2H2O)の表示力価（mg）

表示量
50mg
100mg

溶出規格
規定時間
溶出率
30分
85%以上
30分
85%以上

塩酸メキシレチン錠
Mexiletine Hydrochloride Tablets
溶出試験 本品 1 個をとり，試験液に水900 mLを用い，溶出試験法第 2 法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.5µm以下のメンブランフィルターでろ過し，初めのろ液10mLを除き，次のろ液V mL
を正確に量り，表示量に従い1mL中に塩酸メキシレチン（C11H17NO・HCl）約28µgを含む液となるように水を加えて正確にV′ mLとし，試料溶液とする．別に塩酸メキシレチン
標準品を105℃で3時間乾燥し，その約0.014gを精密に量り，水に溶かし，正確に250mLとする．この液10mLを正確に量り，水を加えて正確に20mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液20µLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，試料溶液及び標準溶液のメキシレチンのピーク面積AT及びASを測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
塩酸メキシレチン（C11H17NO・HCl）の表示量に対する溶出率（％）
AT
V′
１＝ Ws ×
×
×
× 180
V
C
AS
Ws ：塩酸メキシレチン標準品の量 (mg)
C：1錠中の塩酸メキシレチン（C11H17NO・HCl）の表示量 (mg)試験条件
検出器：紫外吸光光度計（測定波長：210 nm）
カラム：内径 4 mm，長さ 12.5 cmのステンレス管に 5µｍの液体クロマトグラフ用オク
チルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：30 ℃付近の一定温度
移動相：ラウリル硫酸ナトリウム 2.5 g 及びリン酸二水素ナトリウム二水和物3 gを水600 mLに溶かし，アセトニトリル 420 mL を加える．
流量：メキシレチンの保持時間が約6分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：標準溶液20µLにつき，上記の条件で操作するとき，メキシレチンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ 3000 段以上，2.0 以下である．
システムの再現性：標準溶液20µLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，メキ
シレチンのピーク面積の相対標準偏差は，1.0%以下である．

表示量
50mg
100mg

溶出規格
規定時間 溶出規格
30分
80%以上
30分
80%以上

塩酸メキシレチンカプセル
Mexiletine Hydrochloride Capsules
溶出試験 本品 1 個をとり，試験液に水900 mLを用い，溶出試験法第 2 法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径 0.5µm 以下のメンブランフィルターでろ過し，初めのろ液10mLを除き，次のろ液V
mLを正確に量り，表示量に従い1mL中に塩酸メキシレチン（C11H17NO･HCl）約28µgを含む液となるように水を加えて正確にV′ mLとし，試料溶液とする．別に塩酸メキシレチ
ン標準品を105 ℃で3時間乾燥し，その約0.014 gを精密に量り，水に溶かし，正確に250mLとする．この液10mLを正確に量り，水を加えて正確に20mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液20µL ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，試料溶液及び標準溶液のメキシレチンのピーク面積 AT 及び AS を測定す
る．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
塩酸メキシレチン（C11H17NO･HCl）の表示量に対する溶出率（％）
AT
V′
１
×
×
× 180
＝
WS ×
AS
V
C
WS：塩酸メキシレチン標準品の量（ｍg）
C：１カプセル中の塩酸メキシレチン（C11H17NO･HCl）の表示量 (mg)試験条件
検出器：紫外吸光光度計（測定波長：210 nm）
カラム：内径4 mm，長さ12.5 cmのステンレス管に5µmの液体クロマトグラフ
用オクチルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：30℃付近の一定温度
移動相：ラウリル硫酸ナトリウム 2.5 g 及びリン酸二水素ナトリウム二水和物 3gを水600 mLに溶かし，アセトニトリル 420 mL を加える．
流量：メキシレチンの保持時間が約6分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：標準溶液20µLにつき，上記の条件で操作するとき，メキシレチンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ 3000 段以上，2.0以下である．
システムの再現性：標準溶液20µLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，メキ
シレチンのピーク面積の相対標準偏差は，1.0% 以下である．

表示量
50mg
100mg

溶出規格
規定時間 溶出規格
15分
15分

80%以上
80%以上

塩酸ラニチジン錠
Ranitidine Hydrochloride Tablets
溶出試験 本品 1 個をとり，試験液に水 900 mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20 mL 以上をとり，孔径0.8µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10 mL を除き，次のろ液 V
mL を正確に量り，表示量に従い 1 mL 中にラニチジン（C13H22N4O3S）約 10µg を含む液となるように水を加えて正確に V′ mL とし，試料溶液とする．別に塩酸ラニチジン標
準品を 60 ℃ で 3 時間減圧乾燥し，その約 0.019 g を精密に量り，水に溶かし，正確に200 mL とする．この液 6 mL を正確に量り，水を加えて正確に 50 mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長 314
nm における吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
ラニチジン（C13H22N4O3S）の表示量に対する溶出率（%）
ATV′1
314.40×××× 54＝ WS ×AS
V
C
350.86
WS：塩酸ラニチジン標準品の量（mg）
C：1錠中のラニチジン（C13H22N4O3S）の表示量（mg）
溶出規格
表示量

規定時間

溶出率

75mg

30分

80%以上

150mg

30分

80%以上

300mg

30分

75%以上

塩酸ラベタロール錠
Labetalol Hydrochloride Tablets
溶出試験 本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により毎分50回転
で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.8µm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中に塩酸ラベタロール（C19H24N2O3・HCl）約50µgを含む液となるように水を加えて正確にV′ mLとし，試料溶液とする．別に塩酸ラベタロール標準品を105℃で3時間乾燥し，その約0.05gを精密に量り，水に溶かし，正確に100mLとする．この液10mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長302nmにおける吸光度
AT及びASを測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
塩酸ラベタロール（C19H24N2O3・HCl）の表示量に対する溶出率（％）
AT
V′
1
×
×
× 90
＝ WS ×AS
V
C
WS：塩酸ラベタロール標準品の量（mg）
C：1錠中の塩酸ラベタロール（C19H24N2O3・HCl）の表示量（mg）
溶出規格
表示量
規定時間
50mg
30分
100mg
30分

溶出率
75%以上
75%以上

塩酸リトドリン錠
Ritodrine Hydrochloride Tablets
溶出試験 本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により毎分 50
回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45µm
以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 VmL を正確に量り，表示量に従い 1mL 中に塩酸リトドリン(C17H21NO3･HCl)約 5.6µg を含む液となるように水を加えて正確に V′ mL とし，試料溶液とする．別に塩酸リトドリン標準品を105℃で 2 時間乾燥し，その約 0.028g を精密に量り，水に溶かし，正確に 100mL とする．
この液 2mL を正確に量り，水を加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．試料溶液
及び標準溶液 80µL ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のリトドリンのピーク面積 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
塩酸リトドリン(C17H21NO3･HCl)の表示量に対する溶出率(%)
AT V ' 1＝ WS ×× × × 18
AS V C
WS：塩酸リトドリン標準品の量(mg)C ：1 錠中の塩酸リトドリン(C17H21NO3･HCl)の表示量(mg)試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：274nm)
カラム：内径 4.6mm，長さ 15cm のステンレス管に 5µm の液体クロマトグラフ用オク
タデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：25℃付近の一定温度
移動相：1-ヘプタンスルホン酸ナトリウム 1.1g 及びリン酸水素二アンモニウム 6.6g
を水 700mL に溶かし，メタノール 300mL を加える．この液にリン酸を加え，pH3.0に調整する．
流量：リトドリンの保持時間が約 6 分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：標準溶液 80µL につき，上記の条件で操作するとき，リトドリンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ 3000 段以上，1.5 以下である．
システムの再現性：標準溶液 80µL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返すとき，リトドリンのピーク面積の相対標準偏差は 1.5%以下である．

溶出規格
表示量

規定時間

溶出率

5mg

15 分

80%以上

塩酸ロキサチジンアセタート徐放カプセル
Roxatidine Acetate Hydrochloride Extended-release Capsules
溶出試験 本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法（ただし，シンカーを用いる）により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL を正確にとり，直ちに 37±0.5℃に加温した水 20mL を正確に注意して補う．
溶出液は孔径 0.45µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 V mL を正確に量り，表示量に従い 1mL 中に塩酸ロキサチジンアセタート（C19H28N2O4・HCl）約 42µg を含む液となるように水を加えて正確に V′ mL とし，試料溶液とする．別に塩酸ロキサチジンアセタート標準品を酸化リン(V)を乾燥剤として 4 時
間減圧乾燥し，その約 0.021g を精密に量り，水に溶かし，正確に 50mL とする．この液
2mL を正確に量り，水を加えて正確に 20mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 100µL ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のロキサチジンアセタートのピーク面積 AT(n)及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
n回目の溶出液採取時における塩酸ロキサチジンアセタート (C19H28N2O4・HCl)の表示量
に対する溶出率 (%) (n＝1，2，3)
n −1
 A T(n)1   V'1
 A T(i)×× 180= Ws × 
+ ∑ 
×
 ×
AS
C
45   V
i =1 
 AS

WS：塩酸ロキサチジンアセタート標準品の量 (mg)
C ：1 カプセル中の塩酸ロキサチジンアセタート (C19H28N2O4・HCl) の表示量

(mg)

試験条件
検出器：紫外吸光光度計 (測定波長：274nm)
カラム：内径 4.6mm，長さ 15cm のステンレス管に 5µm の液体クロマトグラフ用オク
タデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：水／アセトニトリル／トリエチルアミン／酢酸 (100) 混液 (340：60： 2：1)
流量：ロキサチジンアセタートの保持時間が約 5 分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：標準溶液 100µL につき，上記の条件で操作するとき，ロキサチジン
アセタートのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ 3000 段以上，2.0
以下である．
システムの再現性：標準溶液 100µL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返すとき，ロキサチジンアセタートのピーク面積の相対標準偏差は 1.0%以下である．

溶出規格
表示量

規定時間

溶出率

37.5mg45 分

10〜40%

90 分

35〜65%

8 時間

70%以上

60 分

20〜50%

90 分

35〜65%

8 時間

70%以上

75mg

塩酸ロメフロキサシン錠
Lomefloxacin Hydrochloride Tablets
溶出試験 本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50
回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20 mL 以上をとり，孔径 0.8µm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10 mL を除き，次のろ液 V mL を
正確に量り，表示量に従い 1 mL 中にロメフロキサシン（C17H19F2N3O3）約 4.4µg を含む液となるように崩壊試験法の第 1 液を加えて正確に V′ mL とし，試料溶液とする．別に塩酸ロメフロキサシン標準品を 105 ℃で 2 時間乾燥し，その約 0.025 g を精密に量り，水に溶かし，正確に 200 mL とする．この液 2 mL を正確に量り，崩壊試験法の第 1 液を加えて正確に 50 mL とし，標準溶液とする． 試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長 288 nm における吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
ロメフロキサシン（C17H19F2N3O3）の表示量に対する溶出率(%)
V′

AT
=

WS ×

×
AS

1
×

V

× 18 × 0.906
C

WS：塩酸ロメフロキサシン標準品の量（mg）
C：1 錠中のロメフロキサシン（C17H19F2N3O3）の表示量（mg）
溶出規格
表示量*

規定時間

30 分
200 mg*ロメフロキサシンとして

溶出率
75%以上

塩酸ロメフロキサシン標準品 C17H19F2N3O3・HCl：387.81 (±)-1-エチル-6,8-ジフルオロ-1,4-ジヒドロ-7-(3-メチル-1-ピペラジニル)-4-オキソ-3-キノリンカルボン酸塩酸塩で，下記の規格に適合するもの．必要ならば次に示す方法で精製する．
精製法 本品 10 g に水 150 mL を加え，加熱して溶かし，必要ならば活性炭を加えてかき混ぜた後，熱時ろ過する．ろ液をかき混ぜながら，40 ℃以上の温度で結晶の析出を開始させる． 晶析完了後，結晶をろ取し，同様の操作を行い再結晶して，得られた結晶を 105 ℃で 2 時間乾燥する．
性状 本品は白色の結晶性の粉末である．
確認試験 本品を乾燥し，赤外吸収スペクトル測定法の臭化カリウム錠剤法により測定するとき，波数 3060cm-1，2700cm-1，2460cm-1，1725cm-1，1615cm-1 及び 808cm-1 付近に吸収を認める．
純度試験 類縁物質 本品 0.010g を pH2.5 のリン酸塩緩衝液／メタノール混液（3：2）50mLに溶かし，試料溶液とする．この液 1mL を正確に量り，pH2.5 のリン酸塩緩衝液／メ

タノール混液（3：2）を加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 7µL につき，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行う．それぞれの液の各々のピーク面積を自動積分法により測定するとき，試料溶液のロメフロキサシ
ン以外のピークの合計面積は，標準溶液のロメフロキサシンのピーク面積の 1/10 より大きくない．
試験条件
検出器：紫外吸光光度計（測定波長：280nm）
カラム：内径 4.6mm，長さ 15cm のステンレス管に 5µm の液体クロマトグラフ用オ
クタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：25℃付近の一定温度
移動相：メタノール一定量に pH2.5 のリン酸塩緩衝液を加えて 1000mL とし，1-ペ
ンタンスルホン酸ナトリウム 0.87g を加え，振り混ぜて溶かし，移動相とする．ただし，メタノールの量は 370〜420mL の範囲で選ぶ．
流量：ロメフロキサシンの保持時間が約 6 分になるように調整する．
面積測定範囲：溶媒のピークの後からロメフロキサシンの保持時間の約 2 倍の範囲
システム適合性検出の確認：標準溶液 7µL から得たロメフロキサシンのピーク高さが 5〜15mm になることを確認する．
システムの性能：本品を 105℃で 2 時間乾燥し，その 0.05g を 0.01 mol/L 水酸化ナト
リウム試液に溶かし，50mL とする．この液 5mL に pH2.5 のリン酸塩緩衝液／メ
タノール混液（3：2）を加えて 50mL とする．この液 10mL にテオフィリンの pH2.5のリン酸塩緩衝液／メタノール混液（3：2）溶液（3→20000）10mL を加えた後，pH2.5 のリン酸塩緩衝液／メタノール混液（3：2）を加えて 50mL とする．この液
7µL につき，上記の条件で操作するとき，テオフィリン，ロメフロキサシンの順に溶出し，その分離度は 9 以上である．
乾燥減量 0.30％以下（0.5g，105℃，2 時間）．
含量 99.5 ％以上． 定量法 本品を乾燥し，その約 0.3 g を精密に量り，メタノール／エチレングリコール混液（1 : 1）20 mL を加えて振り混ぜた後，0.1 mol/L 過塩素酸
15 mL を正確に加え，100 ℃の油浴中で 90 分間加熱する．冷後，メタノール 10 mL 及
びアセトニトリル 50 mL を加え，過量の過塩素酸を 0.1 mol/L 酢酸ナトリウム液で滴定する（電位差滴定法）．同様の方法で空試験を行う．
0.1mol/L 過塩素酸 1mL＝ 38.781mg C17H19F2N3O3・HCl
リン酸塩緩衝液，pH2.5 リン酸二水素アンモニウム 3.45g を水に溶かし 1000mL とした後，リン酸を加えて pH を 2.5 に調整する．

塩酸ロメフロキサシンカプセル
Lomefloxacin Hydrochloride Capsules
溶出試験 本品 1 個をとり，試験液に水 900 mL を用い，溶出試験法第 2 法（ただし，シンカーを用いる）により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20 mL 以上をとり，孔径 0.8 µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10 mL を除き，次のろ液 V mL を正確に量り，表示量に従い 1 mL 中にロメフロキサシン（C17H19F2N3O3）約 4.4 µg を含む液となるように崩壊試験法の第 1 液を加えて正確にV′ mL とし，試料溶液とする．別に塩酸ロメフロキサシン標準品を 105 ℃で 2 時間乾燥し，その約 0.025 g を精密に量り，水に溶かし，正確に 200 mL とする．この液 2 mL を
正確に量り，崩壊試験法の第 1 液を加えて正確に 50 mL とし，標準溶液とする． 試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長 288 nm における吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
ロメフロキサシン（C17H19F2N3O3）の表示量に対する溶出率(%)
V′

AT
=

WS ×

×
AS

1
×

V

×18 × 0.906
C

WS：塩酸ロメフロキサシン標準品の量（mg）
C：1 カプセル中のロメフロキサシン（C17H19F2N3O3）の表示量（mg）
溶出規格
表示量*

規定時間

30 分
100 mg*ロメフロキサシンとして

溶出率
75%以上

塩酸ロメフロキサシン標準品 C17H19F2N3O3・HCl：387.81 (±)-1-エチル-6,8-ジフルオロ-1,4-ジヒドロ-7-(3-メチル-1-ピペラジニル)-4-オキソ-3-キノリンカルボン酸塩酸塩で，下記の規格に適合するもの．必要ならば次に示す方法で精製する．
精製法 本品 10 g に水 150 mL を加え，加熱して溶かし，必要ならば活性炭を加えてかき混ぜた後，熱時ろ過する．ろ液をかき混ぜながら，40 ℃以上の温度で結晶の析出を開始させる． 晶析完了後，結晶をろ取し，同様の操作を行い再結晶して，得られた結晶を 105 ℃で 2 時間乾燥する．
性状 本品は白色の結晶性の粉末である．
確認試験 本品を乾燥し，赤外吸収スペクトル測定法の臭化カリウム錠剤法により測定するとき，波数 3060cm-1，2700cm-1，2460cm-1，1725cm-1，1615cm-1 及び 808cm-1 付近に吸収を認める．
純度試験 類縁物質 本品 0.010g を pH2.5 のリン酸塩緩衝液／メタノール混液（3：2）

50mL に溶かし，試料溶液とする．この液 1mL を正確に量り，pH2.5 のリン酸塩緩衝
液／メタノール混液（3：2）を加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 7µL につき，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行う．
それぞれの液の各々のピーク面積を自動積分法により測定するとき，試料溶液のロメ
フロキサシン以外のピークの合計面積は，標準溶液のロメフロキサシンのピーク面積の 1/10 より大きくない．
試験条件
検出器：紫外吸光光度計（測定波長：280nm）
カラム：内径 4.6mm，長さ 15cm のステンレス管に 5µm の液体クロマトグラフ用
オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：25℃付近の一定温度
移動相：メタノール一定量に pH2.5 のリン酸塩緩衝液を加えて 1000mL とし，1-ペ
ンタンスルホン酸ナトリウム 0.87g を加え，振り混ぜて溶かし，移動相とする．
ただし，メタノールの量は 370〜420mL の範囲で選ぶ．
流量：ロメフロキサシンの保持時間が約 6 分になるように調整する．
面積測定範囲：溶媒のピークの後からロメフロキサシンの保持時間の約 2 倍の範囲
システム適合性検出の確認：標準溶液 7µL から得たロメフロキサシンのピーク高さが 5〜15mm になることを確認する．
システムの性能：本品を 105℃で 2 時間乾燥し，その 0.05g を 0.01mol/L 水酸化ナト
リウム試液に溶かし，50mL とする．この液 5mL に pH2.5 のリン酸塩緩衝液／メ
タノール混液（3：2）を加えて 50mL とする．この液 10mL にテオフィリンの pH2.5のリン酸塩緩衝液／メタノール混液（3：2）溶液（3→20000）10mL を加えた後，pH2.5 のリン酸塩緩衝液／メタノール混液（3：2）を加えて 50mL とする．この液
7µL につき，上記の条件で操作するとき，テオフィリン，ロメフロキサシンの順に溶出し，その分離度は 9 以上である．
乾燥減量 0.30％以下（0.5g，105℃，2 時間）．
含量 99.5 ％以上． 定量法 本品を乾燥し，その約 0.3 g を精密に量り，メタノール／エチレングリコール混液（1 : 1）20 mL を加えて振り混ぜた後，0.1 mol/L 過塩素酸
15 mL を正確に加え，100 ℃の油浴中で 90 分間加熱する．冷後，メタノール 10 mL 及
びアセトニトリル 50 mL を加え，過量の過塩素酸を 0.1 mol/L 酢酸ナトリウム液で滴定する（電位差滴定法)．同様の方法で空試験を行う．
0.1mol/L 過塩素酸 1mL＝ 38.781mg C17H19F2N3O3・HCl
リン酸塩緩衝液，pH2.5 リン酸二水素アンモニウム 3.45g を水に溶かし，1000mL とした
後，リン酸を加えて pH を 2.5 に調整する．

オーラノフィン錠
Auranofin Tablets
溶出試験 本品 1 個をとり，試験液に水 900 mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20 mL 以上をとり，孔径 0.45µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10 mL を除き，次のろ液を試料溶液とする．別にオーラノフィン標準品を 105 ℃ で 3 時間乾燥し，表示量の 10 倍量を精密に量り，アセトニトリルに溶かし，正確に 50 mL とする．この液 5mL を正確に量り，水を加えて正確に 100 mL とする．更に，この液 10 mL を正確に量り，水を加えて正確に 100 mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 50µL ず
つを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，オーラノフィンのピーク面積 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
オーラノフィン（C20H34AuO9PS）の表示量に対する溶出率（％）
AT
＝

WS ×

1
×

AS

× 9
C

WS ：オーラノフィン標準品の量（mg）
C ：1 錠中のオーラノフィン（C20H34AuO9PS）の表示量（mg）
試験条件
検出器：紫外吸光光度計（測定波長：230 nm）
カラム：内径 4 mm，長さ 15 cm のステンレス管に 5µm の液体クロマトグラフ用
オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：25 ℃付近の一定温度
移動相：リン酸二水素ナトリウム二水和物溶液（1→100）／テトラヒドロフラン／アセ
トニトリル混液（12：5：3）
流量：オーラノフィンの保持時間が約 6 分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：標準溶液 50µL につき，上記の条件で操作するとき，オーラノフィンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ 5000 段以上， 2.0 以下である．
システムの再現性：標準溶液 50µL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返すとき，オーラノフィンのピーク面積の相対標準偏差は 1.0 % 以下である．
溶出規格
表示量

規定時間

溶出率

3 mg

15 分

85%以上

オキサトミド錠
Oxatomide Tablets
溶出試験 本品 1 個をとり，試験液に pH5.5 のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液
900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 V mL を正確に量り，表示量に従い 1 mL 中に
オキサトミド(C27H30N4O)約 27µg を含む液となるように 0.5mol/L 塩酸試液を加えて正確に V′ mL とし，試料溶液とする．別にオキサトミド標準品を酸化リン(V)を乾燥剤として80℃で 4 時間減圧乾燥し，その約 0.027g を精密に量り，0.5mol/L 塩酸試液に溶かし，正確に 200mL とする．この液 10mL を正確に量り，pH5.5 のリン酸水素二ナトリウム・ク
エン酸緩衝液を加えて正確に 50mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長 279nm における吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
オキサトミド(C27H30N4O)の表示量に対する溶出率 (%)
1
ATV′＝ Ws × ——— ×——— × ——— × 90
CASV
WS ：オキサトミド標準品の量 (mg)
C ：1 錠中のオキサトミド(C27H30N4O)の表示量 (mg)
溶出規格
表示量

規定時間

溶出率

30 mg

45 分

70% 以上

オキサトミド標準品「オキサトミド」．ただし，乾燥したものを定量するとき，オキサト
ミド (C27H30N4O) 99.0%以上を含むもの．
リン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液，pH5.5 無水リン酸水素二ナトリウム 7.1g を水に溶かし，1000mL とする．この液にクエン酸一水和物 5.25g を水に溶かして 1000mLとした液を加え，pH5.5 に調整する．

オキサトミドドライシロップ
Oxatomide Dry Syrup
溶出試験 本品の表示量に従いオキサトミド(C27H30N4O)約 0.03g に対応する量を精密に量り，試験液に pH5.5 のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液 900mL を用い，溶出試
験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液
20mL 以上をとり，孔径 0.45µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液
10mL を除き，次のろ液 4mL を正確に量り，0.5 mol/L 塩酸試液を加えて正確に 5mL とし，
試料溶液とする．別にオキサトミド標準品を酸化リン(V)を乾燥剤として 80℃で 4 時間減
圧乾燥し，その約 0.027g を精密に量り，0.5mol/L 塩酸試液に溶かし，正確に 200mL とす
る．この液 10mL を正確に量り，pH5.5 のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液を加えて正確に 50mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長 279nm における吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
オキサトミド(C27H30N4O)の表示量に対する溶出率 (%)
WS
AT
1
225
＝ ——— ×—— × —— × ———
WT
AS
C
2
WS ： オキサトミド標準品の量 (mg)
WT ： オキサトミドドライシロップの秤取量 (g)C ： 1g 中のオキサトミド(C27H30N4O)の表示量 (mg)
溶出規格
表示量

規定時間

溶出率

20 mg/g

60 分

70% 以上

オキサトミド標準品 「オキサトミド」．ただし，乾燥したものを定量するとき，オキサ
トミド(C27H30N4O)99.0%以上を含むもの．
リン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液，pH5.5
無水リン酸水素二ナトリウム 7.1g
を水に溶かし，1000mL とする．この液にクエン酸一水和物 5.25g を水に溶かして 1000mLとした液を加え，pH5.5 に調整する．

カドララジン錠
Cadralazine Tablets
溶出試験 本品 1 個をとり，試験液に水 900 mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20 mL 以上をとり，孔径0.5µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10 mL を除き，次のろ液を試料溶液とする．別にカドララジン標準品を 105 ℃ で 3 時間乾燥し，表示量の 6 倍量
を精密に量り，水に溶かし，正確に 200 mL とする．この液 4 mL を正確に量り，水を加えて正確に 100 mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長 254 nm における吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
カドララジン（C12H21N5O3）の表示量に対する溶出率（%）
AT
1
×
× 18
＝ WS ×AS
C
WS：カドララジン標準品の量 (mg)
C：1 錠中のカドララジン（C12H21N5O3）の表示量（mg）
溶出規格
表示量

規定時間

溶出率

5 mg

30 分

85%以上

10 mg

30 分

80%以上

カドララジン標準品 C12H21N5O3 : 283.33 (±)-6-[エチル(2-ヒドロキシプロピル)アミノ]-3-ピ
リダジンカルバジン酸エチルエステルで，下記の規格に適合するもの．
性状 本品は微黄色〜淡黄色の結晶性の粉末である．
確認試験 本品を乾燥し，赤外吸収スペクトル測定法の臭化カリウム錠剤法により測定す
るとき，波数 1720 cm-1，1499 cm-1 ，1258 cm-1 ，1002 cm-1 及び 838 cm-1 付近に吸収を認める．
純度試験 類縁物質 本品 0.10 g をとり，メタノールに溶かし，正確に 10 mL とし，試料溶液とする．この液 1 mL を正確に量り，メタノールを加えて正確に 200 mL とし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマトグラフ法により試験を行う．試料溶液及び標準溶液 5µL ずつを薄層クロマトグラフ用シリカゲル(蛍光剤入り)を用いて調製した薄層板に速やかにスポットする．次にクロロホルム／メタノール／水混液(95：
10：1)を展開溶媒として約 12 cm 展開した後，薄層板を風乾する．これに紫外線(主波
長 254 nm )を照射するとき，試料溶液から得た主スポット以外のスポットは，2 個以下
で標準溶液から得たスポットより濃くない．
乾燥減量 1.0 % 以下( 1 g，105 ℃ ，3 時間)．
含量 99.0 % 以上． 定量法 本品を乾燥し，その約 0.5 g を精密に量り，酢酸(100) 50
mL に溶かし，0.1 mol/L 過塩素酸で滴定する(電位差滴定法)．同様の方法で空試験を行い，補正する．
0.1 mol/L 過塩素酸 1 mL = 28.333 mg C12H21N5O3

カプトプリル細粒
Captopril Fine Granules
溶出試験 本品の表示量に従いカプトプリル（C9H15NO3S）約25mgに対応する量を精密に量り，試験液に水900 mLを用い，溶出試験法第2法により毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.8µm以下のメンブランフィ
ルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする．別にカプトプ
リル標準品を80℃で3時間減圧乾燥し，その約0.025gを精密に量り，水に溶かし，正確に100mLとする．この液10mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとし，標準溶液とす
る．試料溶液及び標準溶液10mLずつを正確に量り，それぞれに2,2'-ジチオジピリジン試液を加えて正確に20mLとし，室温で5分間放置する．これらの液につき，水10mLを用いて，同様に操作して得た液を対照とし，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長340nmにおける吸光度AT及びASを測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
カプトプリル（C9H15NO3S）の表示量に対する溶出率（％）
WS
AT
1
＝
×
×
× 90
WT
AS
C
WS：カプトプリル標準品の量（mg）
WT：カプトプリル細粒の秤取量（g）
C：1g中のカプトプリル（C9H15NO3S）の表示量（mg）
溶出規格
表示量
規定時間
50mg/g
15分

溶出率
85%以上

2,2'-ジチオジピリジン試液 リン酸水素二ナトリウム十二水和物35.8gを水に溶かし500mLとした液に，リン酸二水素カリウム13.6gを水に溶かし500mLとした液を加え，pH8.0に調整し，リン酸緩衝液とする．別に，2,2'-ジチオジピリジン0.03gをとり，エタノール（99.5）
5 mLを加えて溶かし，水50 mLを振り混ぜながら加えた後，リン酸緩衝液を加えて500 mLとする．
2,2'-ジチオジピリジン C10H8N2S2：220.31 白色〜淡黄色の結晶又は結晶性の粉末で，わずかに特異なにおいがある．本品はエタノール（99.5）に溶けやすく，水にほとんど溶
けない．
融点 約57 ℃
確認試験 本品のエタノール（99.5）溶液（1→100000）につき，紫外可視吸光度測定法
により吸収スペクトルを測定するとき，波長233〜238 nm及び279〜284 nmに吸収の極大を示し，波長256〜261 nmに吸収の極小を示す．
カプトプリル標準品 カプトプリル（日局）．ただし，定量するとき，換算した乾燥物に対し，カプトプリル（C9H15NO3S）99.0% 以上を含むもの．

カプトプリル錠
Captopril Tablets
溶出試験 本品1個をとり，試験液に水900 mLを用い，溶出試験法第2法により毎分50回転
で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.8µm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする．別にカプトプリル標準品を80℃で3時間減圧乾燥し，表示量と同量を精密に量り，水に溶かし，正確に100mLとする．この液10mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液10mLずつを正確に量り，それぞれに2,2'ジチオジピリジン試液を加えて正確に20mLとし，室温で5分間放置する．これらの液につき，水10mLを用いて，同様に操作して得た液を対照とし，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長340nmにおける吸光度AT及びASを測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
カプトプリル（C9H15NO3S）の表示量に対する溶出率（％）
AT
1＝ Ws ××× 90
ASC
WS：カプトプリル標準品の量（mg）
C：1錠中のカプトプリル（C9H15NO3S）の表示量（mg）
溶出規格
表示量 規定時間
12.5mg
30分
25mg
30分

溶出率
75%以上
75%以上

2,2'-ジチオジピリジン試液 リン酸水素二ナトリウム十二水和物35.8gを水に溶かし500mLとした液に，リン酸二水素カリウム13.6gを水に溶かし500mLとした液を加え，pH8.0に調整し，リン酸緩衝液とする．別に，2,2'-ジチオジピリジン0.03gをとり，エタノール（99.5）
5 mLを加えて溶かし，水50 mLを振り混ぜながら加えた後，リン酸緩衝液を加えて500 mLとする．
2,2'-ジチオジピリジン C10H8N2S2：220.31 白色〜淡黄色の結晶又は結晶性の粉末で，わずかに特異なにおいがある．本品はエタノール（99.5）に溶けやすく，水にほとんど溶
けない．
融点 約57 ℃
確認試験 本品のエタノール（99.5）溶液（1→100000）につき，紫外可視吸光度測定法
により吸収スペクトルを測定するとき，波長233〜238 nm及び279〜284 nmに吸収の極大を示し，波長256〜261 nmに吸収の極小を示す．
カプトプリル標準品 カプトプリル（日局）．ただし，定量するとき，換算した乾燥物に対し，カプトプリル（C9H15NO3S）99.0% 以上を含むもの．

カプトプリル徐放カプセル
Captopril Extended-release Capsules
溶出試験 本品1個をとり，試験液に水900 mLを用い，溶出試験法第2法（ただし，シンカーを用いる）により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mLを正確にとり，直ちに37±0.5℃に加温した水20mLを注意して正確に補う．溶出液は孔径0.8µm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液8mLを除き，次のろ液を試料溶液とする．別にカプトプリル標準品を80℃で3時間減圧乾燥し，表示量と同量を精密に量り，水に溶かし，正確に100mLとする．この液10mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液10mLずつを正確に量り，それぞれに2,2'-ジチオジピリジン試液を加えて正確に20 mLとし，室温で5分間放置する．
これらの液につき，水10mLを用いて，同様に操作して得た液を対照とし，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長340nmにおける吸光度AT(n)及びASを測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
n回目の溶出液採取時におけるカプトプリル（C9H15NO3S）の表示量に対する溶出率（％）（n＝1，2，3）
AT(n)
＝

WS ×

n-1

AT(i)

＋∑
AS

i=1

1
×

AS

1
×

45

× 90
C

WS：カプトプリル標準品の量（mg）
C：1カプセル中のカプトプリル（C9H15NO3S）の表示量（mg）
溶出規格
表示量
規定時間
18.75mg
1時間
2時間
8時間

溶出率
20〜50%
40〜70%
85%以上

2,2'-ジチオジピリジン試液 リン酸水素二ナトリウム十二水和物35.8gを水に溶かし500mLとした液に，リン酸二水素カリウム13.6gを水に溶かし500mLとした液を加え，pH8.0に調整し，リン酸緩衝液とする．別に，2,2'-ジチオジピリジン0.03gをとり，エタノール（99.5）
5 mLを加えて溶かし，水50 mLを振り混ぜながら加えた後，リン酸緩衝液を加えて500 mLとする．
2,2'-ジチオジピリジン C10H8N2S2：220.31 白色〜淡黄色の結晶又は結晶性の粉末で，わずかに特異なにおいがある．本品はエタノール（99.5）に溶けやすく，水にほとんど溶
けない．
融点 約57 ℃
確認試験 本品のエタノール（99.5）溶液（1→100000）につき，紫外可視吸光度測定法
により吸収スペクトルを測定するとき，波長233〜238 nm及び279〜284 nmに吸収の極大を示し，波長256〜261 nmに吸収の極小を示す．
カプトプリル標準品 カプトプリル（日局）．ただし，定量するとき，換算した乾燥物に対し，カプトプリル（C9H15NO3S）99.0% 以上を含むもの．

クエン酸タモキシフェン錠
Tamoxifen Citrate Tablets
溶出試験 本品 1 個をとり，試験液に pH 3.0 のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液900 mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20 mL 以上をとり，孔径 0.8µm 以下のメンブランフィル
ターでろ過する．初めのろ液 10 mL を除き，次のろ液を試料溶液とする．別にクエン酸
タモキシフェン標準品を 105 ℃ で 3 時間乾燥し，表示量（タモキシフェンとして）の3 倍に対応する量を精密に量り，メタノールに溶かし，正確に 10 mL とする．この液 1
mL を正確に量り，pH 3.0 のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液を加えて正確に200 mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長 275 nm における吸光度 AT1 及び AS1 並びに波長 350 nm における吸光度 AT2 及び AS2 を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
タモキシフェン（C26H29NO）の表示量に対する溶出率（%）
AT1−AT2
1
371.51＝ WS ××
× 45 ×
AS1−AS2
C
563.64
WS：クエン酸タモキシフェン標準品の量（mg）
C：1 錠中のタモキシフェン（C26H29NO）の表示量（mg）
溶出規格
表示量
規定時間
溶出率
10mg
90分
75%以上
20mg
90分
70%以上
※タモキシフェンとしてリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液，pH 3.0 クエン酸一水和物 5.3 g を水に溶かし，1000 mL とする．この液に，無水リン酸水素二ナトリウム 7.1 g を水に溶かして 1000mL とした液を pH 3.0 になるまで加える．

グリベンクラミド錠
Glibenclamide Tablets
溶出試験 本品1個をとり，試験液にpH 7.8のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20 mLを正確にとり，直ちに37±0.5℃に加温したpH 7.8のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液20 mLを正確に注意して補う．溶出液は孔径0.45µm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10 mLを除き，次のろ液2 mLを正確に量り，メタノール2 mLを正確に加え，試料溶液とする．別にグリベンクラミド標準品を105℃
で4時間乾燥し，表示量の30倍量を精密に量り，メタノールに溶かし，正確に100 mLとす
る．この液1 mLを正確に量り，メタノールを加えて正確に250 mLとする．更に，この液2 mLを正確に量り，pH 7.8のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液2 mLを正確に加え，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液30µLずつを正確にとり，次の条件で液体ク
ロマトグラフ法により試験を行い， グリベンクラミドのピーク面積AT(n)及びASを測定す
る．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
ｎ回目の溶出液採取時におけるグリベンクラミド（C23H28ClN3O5S）の表示量に対する溶出率（％）（ｎ＝1，2）
AT(n)
＝

WS ×

n-1

AT(i)

＋ ∑
AS

i=1

1
×

AS

1
×

45

18
×

C

5

Ws：グリベンクラミド標準品の量（mg）
C：1錠中のグリベンクラミド（C23H28ClN3O5S）の表示量（mg）
試験条件
検出器：紫外吸光光度計（測定波長：230nm）
カラム：内径 4.6 mm，長さ 15 cmのステンレス管に 5µmの液体クロマトグラフ用オク
タデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：25℃付近の一定温度
移動相：アセトニトリル／0.1 mol/Lリン酸二水素カリウム溶液混液(11：9)
流量：グリベンクラミドの保持時間が約 6分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：標準溶液 30µLにつき，上記の条件で操作するとき，グリベンクラミ
ドのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ 4000 段以上，1.5 以下である．
システムの再現性：標準溶液 30µLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，グリ
ベンクラミドのピーク面積の相対標準偏差は 2.0%以下である．

表示量
1.25mg
2.5mg

溶出規格
規定時間
5分
60分
5分
60分

溶出率
50%以下
75%以上
50%以下
75%以上

リン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液，pH 7.8 無水リン酸水素二ナトリウム7.1 g
を水に溶かし，1000 mLとする．この液にクエン酸一水和物5.3 gを水に溶かして 1000 mLとした液を加えてpH 7.8に調整する．
グリベンクラミド標準品 グリベンクラミド（日局）．ただし，乾燥したものを定量する
とき，グリベンクラミド（C23H28ClN3O5S）99.0%以上を含むもの．

コハク酸シベンゾリン錠
Cibenzoline Succinate Tablets
溶出試験 本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50
回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45µm
以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 VmL を正確に量り，表示量に従い 1mL 中にコハク酸シベンゾリン (C18H18N2・C4H6O4) 約 11µg を含む液となるように水を加えて正確に V′ mL とし，試料溶液とする．別にコハク酸シベ
ンゾリン標準品を 105℃で 2 時間乾燥し，その約 0.028g を精密に量り，水に溶かし，正確に 100mL とする．この液 2mL を正確に量り，水を加えて正確に 50mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき， 紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長 222nm における吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
コハク酸シベンゾリン (C18H18N2・C4H6O4) の表示量に対する溶出率 (%)
A T
1
V'
×
× 36
×
＝ W S ×VC
A S
WS：コハク酸シベンゾリン標準品の量 (mg)
C ：1 錠中のコハク酸シベンゾリン (C18H18N2・C4H6O4) の表示量 (mg)
溶出規格
表示量

規定時間

溶出率

50mg

15 分

80%以上

100mg

15 分

85%以上

コハク酸シベンゾリン標準品 C18H18N2・C4H6O4：380.44 (±)-2-(2,2-ジフェニルシクロプロピル)-2-イミダゾリンコハク酸塩で，下記の規格に適合するもの．必要ならば次に示す方法により精製する．
精製法 本品 100g をエタノール (99.5) 500mL に加熱還流下かき混ぜながら溶かし，ろ過する．ろ液をかき混ぜながら 1 時間かけて室温まで冷却した後，1〜10℃で 1 時間かき混ぜる．析出した結晶をろ取し，1〜10℃に冷却したエタノール(99.5) 100mL で洗浄後，室温で風乾する．この結晶 90g をメタノール 135mL に加熱還流下かき混ぜながら溶かし，ろ過する．ろ液をかき混ぜながら 2 時間かけて室温まで冷却した後，1〜10℃
で 1 時間かき混ぜる．析出した結晶をろ取し，1〜10℃に冷却したメタノール 90mL で洗浄後，室温で恒量になるまで風乾する．
性状 本品は白色の結晶又は結晶性の粉末である．
確認試験 本品につき，赤外吸収スペクトル測定法のペースト法により測定するとき，波数 1693cm-1, 1622cm-1, 1194cm-1, 748cm-1 及び 708cm-1 付近に吸収を認める．
融点 163〜167℃

純度試験 類縁物質 本品 0.10g をメタノール 2mL に溶かし，試料溶液とする．この液
1mL を正確に量り，メタノールを加えて正確に 100mL とする．この液 1mL を正確に量り，メタノールを加えて正確に 10mL とし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマトグラフ法により試験を行う．試料溶液及び標準溶液 10 µL ずつを薄層ク
ロマトグラフ用シリガゲル(蛍光剤入り)を用いて調製した薄層板にスポットする．風
乾後，酢酸エチル／メタノール／アンモニア水(28)混液(20：3：2)を展開溶媒として約10cm 展開した後，薄層板を風乾し，更に 80℃で 30 分間乾燥する．冷後，これに紫外線 (主波長 254nm) を照射するとき，試料溶液から得た主スポット以外のスポットは，標準溶液から得たスポットより濃くない．また，この薄層板をヨウ素蒸気で飽和した密閉容器中に 30 分間放置するとき，試料溶液から得た主スポット以外のスポットは，標準溶液から得たスポットより濃くない．
乾燥減量 0.1%以下 (1g，105℃，2 時間)．
強熱残分 0.10%以下 (1g)．
含量 99.0%以上． 定量法 本品約 0.4g を精密に量り，酢酸(100) 50mL に溶かし，0.1mol/L 過塩素酸で滴定する(指示薬：クリスタルバイオレット試液２滴)．ただし，滴定の終点は液の紫色が青色を経て青緑色に変わるときとする．同様の方法で空試験を行い，補正する.
0.1mol/L 過塩素酸 1mL = 38.044mg C18H18N2・C4H6O4

酢酸グアナベンズ錠
Guanabenz Acetate Tablets
溶出試験 本操作は光を避けて行う．本品 1 個をとり，試験液に水 900 mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20 mL 以上をとり，孔径 0.45µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10 mL を除き，次のろ液を試料溶液とする．別に酢酸グアナベンズ標準品を酸化
リン(Ⅴ)を乾燥剤として 50 ℃ で 3 時間減圧乾燥し，表示量（グアナベンズとして）の 11 倍に対応する量を精密に量り，水に溶かし，正確に 100 mL とする．この液 10 mL
を正確に量り，水を加えて正確に 100 mL とする．更にこの液 10 mL を正確に量り，水を加えて正確に 100 mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 40µL ずつを
正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，グアナベンズのピー
ク面積 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
グアナベンズ（C8H8Cl2N4）の表示量に対する溶出率（%）
AT
1
＝
WS ×
×
× 9 × 0.794
ASC
WS：酢酸グアナベンズ標準品の量（mg）
C：1 錠中のグアナベンズ（C8H8Cl2N4）の表示量（mg）
試験条件
検出器：紫外吸光光度計（測定波長：271 nm）
カラム：内径4.6 mm，長さ15 cm のステンレス管に 5µm の液体クロマトグラフ用オク
チルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：40 ℃ 付近の一定温度
移動相：リン酸二水素アンモニウム 5.75 g を水 1000 mL に溶かし，薄めたリン酸（1→2）を加えて pH を 3.0 に調整する．この液 700 mL に，アセトニトリル 220 mL 及
びメタノール 80 mL を加える．
流量：グアナベンズの保持時間が約 5 分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：標準溶液 40µＬ につき，上記の条件で操作するとき，グアナベンズのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ4000段以上，2.0 以下である．
システムの再現性：標準溶液 40µＬ につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返すとき，
グアナベンズのピーク面積の相対標準偏差は 2.0% 以下である．
溶出規格
規定時間
溶出率
表示量
2mg
30分
70%以上
※
グアナベンズとして※酢酸グアナベンズ標準品 酢酸グアナベンズ（日局）．ただし，乾燥したものを定量する
とき，酢酸グアナベンズ（C8H8Cl2N4・C2H4O2）99.0% 以上を含むもの．

酢酸フレカイニド錠
Flecainide Acetate Tablets
溶出試験 本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50
回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.5µm
以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 VmL を正確に量り，表示量に従い 1mL 中に酢酸フレカイニド (C17H20F6N2O3・C2H4O2) 約 56µg を含む液となるように水を加えて正確に V′ mL とし，試料溶液とする．別に酢酸フレカイ
ニド標準品を 60℃で 2 時間減圧 (0.67kPa 以下) 乾燥し，その約 0.028g を精密に量り，水に溶かし，正確に 50mL とする．この液 2mL を正確に量り，水を加えて正確に 20mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長 296nm における吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
酢酸フレカイニド (C17H20F6N2O3・C2H4O2) の表示量に対する溶出率 (%)
AT
V '
1
W S ×
×
× 180
×
＝
V
C
AS
WS：酢酸フレカイニド標準品の量 (mg)
C ：1 錠中の酢酸フレカイニド(C17H20F6N2O3・C2H4O2)の表示量 (mg)
溶出規格
表示量

規定時間

溶出率

50mg

15 分

70%以上

100mg

30 分

70%以上

酢酸フレカイニド標準品 C17H20F6N2O3・C2H4O2：474.39 (±)-N-(2-ピペリジルメチル)-2,5ビス(2,2,2-トリフルオロエトキシ)ベンズアミド酢酸塩で，下記の規格に適合するもの．
必要な場合には次に示す方法により精製する．
精製法 2-プロパノール／酢酸(100)混液(99：1) から再結晶し，2-プロパノールで洗浄した後，50℃で 48 時間減圧(3.7kPa 以下)乾燥する．
性状 本品は白色の結晶性の粉末である．
確認試験 本品を乾燥し，赤外吸収スペクトル測定法の臭化カリウム錠剤法により測定するとき，波数 3400cm-1，1644cm-1，1550cm-1，1289cm-1，1175cm-1 及び 861cm-1 付近に吸収を認める．
純度試験 類縁物質 本品 0.25g をとり，水／アセトニトリル混液 (71 : 29)に溶かし，試料溶液とする．この液 1mL を正確に量り，水／アセトニトリル混液 (71 : 29) を加えて正確に 200mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 20µL につき，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行う．それぞれの液の各々のピーク面積を自動積分法により測定するとき，試料溶液のフレカイニド以外のピークの合計面積は，

標準溶液のフレカイニドのピーク面積の 2／5 より大きくない．
試験条件
検出器：紫外吸光光度計（測定波長：254nm）
カラム：内径 4.6mm，長さ 15cm のステンレス管に 5µm の液体クロマトグラフ用オ
クチルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：水／アセトニトリル／酢酸 (100)／テトラブチルアンモニウムヒドロキシド・メタノール試液混液 (142 : 58 : 2 : 1)にアンモニア水 (28) を加えて pH5.75〜
5.85 に調整する．
流量：フレカイニドの保持時間が約 4 分になるように調整する．
面積測定範囲：溶媒のピークの後からフレカイニドの保持時間の約 3 倍の範囲
システム適合性検出の確認：標準溶液 20µL から得たフレカイニドのピーク高さが記録計フルスケ
ールの 10〜40%になることを確認する．
システムの性能：標準溶液 20µL につき，上記の条件で操作するとき，フレカイニ
ドのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ 4000 段以上，1.5 以下である．
システムの再現性：標準溶液 20µL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返すとき，
フレカイニドのピーク面積の相対標準偏差は 2.0%以下である．
乾燥減量 0.5%以下 (1g，減圧・0.67kPa 以下，60℃，2 時間)．
含量 99.0%以上． 定量法 本品を乾燥し，その約 0.6g を精密に量り，酢酸(100) 100mLに溶かし，0.1mol/L 過塩素酸で滴定する (電位差滴定法)．同様の方法で空試験を行い，補正する．
0.1mol/L 過塩素酸 1mL＝47.44mg C17H20F6N2O3・C2H4O2

ジクロフェナクナトリウム錠
Diclofenac Sodium Tablets
溶出試験 本品１個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回
転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.5µm
以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする．別にジクロフェナクナトリウム標準品を105℃で3時間乾燥し，表示量と同量を精密に量り，水に溶かし，正確に100mLとする．この液10mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長276nmにおける吸光度AT及びASを測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
ジクロフェナクナトリウム（C14H10Cl2NNaO2）の表示量に対する溶出率（％）
AT
１
＝
WS ×
×
× 90
AS
C
WS：ジクロフェナクナトリウム標準品の量（mg）
C：１錠中のジクロフェナクナトリウム（C14H10Cl2NNaO2）の表示量（mg）

表示量
25mg

溶出規格
規定時間
溶出率
20分
85%以上

ジクロフェナクナトリウム標準品 ジクロフェナクナトリウム（日局）．ただし，乾燥したものを定量するとき，ジクロフェナクナトリウム（C14H10Cl2NNaO2）99.0%以上を含むもの．

シノキサシンカプセル
Cinoxacin Capsules
溶出試験 本品 1 個をとり，試験液に薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液（1→2）900mL を用
い，溶出試験法第 2 法（ただし，シンカーを用いる）により，毎分 50 回転で試験を行う．
溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45µm 以下のメンブラ
ンフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 V mL を正確に量り，表示量に従い 1 mL 中にシノキサシン（C12H10N2O5）約 11µg を含む液となるように薄めた pH6.8のリン酸塩緩衝液（1→2）を加えて正確に V′ mL とし，試料溶液とする．別にシノキサ
シン標準品を 105℃で 1 時間乾燥し，その約 0.022g を精密に量り，薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液（1→2）に溶かし，正確に 100mL とする。この液 5mL を正確に量り，薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液（1→2）を加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．試料
溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長 351nm における吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
シノキサシン（C12H10N2O5）の表示量に対する溶出率（％）
AT
＝

WS ×

×
AS

1

V′

×
V

× 45
C

WS：シノキサシン標準品の量（mg）
C：1 カプセル中のシノキサシン（C12H10N2O5）の表示量（mg）
溶出規格
表示量

規定時間

溶出率

200 mg

90 分

70%以上

シノキサシン標準品 「シノキサシン」．ただし，乾燥したものを定量するとき，シノキ
サシン（C12H10N2O5）99.0%以上を含むもの．

シメチジン細粒
Cimetidine Fine Granules
溶出試験 本品の表示量に従いシメチジン（C10H16N6S）約 0.4 g に対応する量を精密に量り，試験液に水 900 mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．
溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20 mL 以上をとり，孔径 0.8µm 以下のメンブ
ランフィルターでろ過する．初めのろ液 10 mL を除き，次のろ液 V mL を正確に量り，表示量に従い 1 mL 中にシメチジン（C10H16N6S）約 66µg を含む液となるように水を加えて正確に V′ mL とし，試料溶液とする．別にシメチジン標準品を 105 ℃で 3 時間乾燥し，その約 0.022 g を精密に量り，水に溶かし，正確に 100 mL とする．この液 6 mL を
正確に量り，水を加えて正確に 20 mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長 242 nm における吸光度 AT 及び ASを測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
シメチジン（C10H16N6S）の表示量に対する溶出率（％）
V′
WＳ
AT
1
＝
×
×
×
× 270
WＴ
AS
V
C
WS ：シメチジン標準品の量（mg）
WT ：シメチジン細粒の秤取量（g）
C ：1 g 中のシメチジン（C10H16N6S）の表示量（mg）
溶出規格
表示量

規定時間

溶出率

200 mg/g

15 分

85%以上

400 mg/g

15 分

80%以上

シメチジン錠
Cimetidine Tablets
溶出試験 本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回
転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.8µm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液V mLを正確に量り，表示量に従い1mL中にシメチジン（C10H16N6S）約66µgを含む液となるように水を加えて正確にV' mLとし，試料溶液とする．別にシメチジン標準品を105℃で3時間乾燥し，その約0.022gを精密に量り，水に溶かし，正確に100mLとする．この液6mLを正確に量り，水を加えて正確に20mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長242nmにおける吸光度AT及びASを測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
シメチジン（C10H16N6S）の表示量に対する溶出率（％）
AT
V'
1
×
×
× 270
＝
WS ×
AS
V
C
WS：シメチジン標準品の量(mg)C ：1錠中のシメチジン（C10H16N6S）の表示量 (mg)

表示量
200mg
400mg

溶出規格
規定時間
溶出率
30分
80%以上
30分
80%以上

ジピリダモール散
Dipyridamole Powder
溶出試験 本品の表示量に従いジピリダモール（C24H40N8O4）約25 mgに対応する量を精密に量り，試験液にpH 4.0の酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液＊900 mLを用い，溶出試験法
第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20 mL
以上をとり，孔径0.5µm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10 mLを除き，次のろ液V mLを正確に量り，表示量に従い1 mL中にジピリダモール（C24 H40N8O＊
4）約7µgを含む液となるようにpH 4.0の酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液 を加えて正確にV' mLとし，試料溶液とする．別にジピリダモール標準品を105℃で3時間乾燥し，その約0.014 gを精密に量り，pH 4.0の酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液＊に溶かし，正確に100 m
Lとする．この液5 mLを正確に量り，pH 4.0の酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液＊を加えて正確に100 mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定
法により試験を行い，波長284 nmにおける吸光度AT1及びAS1並びに波長350 nmにおける吸光度AT2及びAS2を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
ジピリダモール（C24H40N8O4）の表示量に対する溶出率 (%)
WS
AT1−AT2
V'
1
＝
×
×
×
× 45
WT
AS1−AS2
VC
WS：ジピリダモール標準品の量 (mg)
WT：ジピリダモール散の秤取量 (g)C：1g中のジピリダモール（C24H40N8O4）の表示量（mg）
溶出規格
表示量
規定時間
溶出率
125mg/g 30分
85%以上
酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液＊，pH 4.0 酢酸（100）3.0 gを水に溶かして1000 mLとした液に，酢酸ナトリウム三水和物3.4 gを水に溶かして500 mLとした液をpH 4.0になるまで加える（容量比約4：1）．

ジピリダモール細粒
Dipyridamole Fine Granules
溶出試験 本品の表示量に従いジピリダモール（C24H40N8O4）約25 mgに対応する量を精密に量り，試験液にpH 4.0の酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液＊900 mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20 mL以上をとり，孔径0.5µm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10 mLを除き，
次のろ液V mLを正確に量り，表示量に従い1 mL中にジピリダモール（C24 H40N8O4）約7µgを含む液となるようにpH 4.0の酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液＊を加えて正確にV' mLとし，試料溶液とする．別にジピリダモール標準品を105℃で3時間乾燥し，その約0.014 gを精密に量り，pH 4.0の酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液＊に溶かし，正確に100 mLとする．この液5 mLを正確に量り，pH 4.0の酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液＊を加えて正確に100 mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長284 nmにおける吸光度AT1及びAS1並びに波長350 nmにおける吸光度AT2及びAS2を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
ジピリダモール（C24H40N8O4）の表示量に対する溶出率 (%)
WS
AT1−AT2
V'
1
＝
×
×
×
× 45
WT
AS1−AS2
VC
WS：ジピリダモール標準品の量 (mg)
WT：ジピリダモール細粒の秤取量 (g)C：1 g中のジピリダモール（C24H40N8O4）の表示量（mg）
溶出規格
表示量
規定時間
溶出率
125mg/g 15分
85%以上
酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液＊，pH 4.0 酢酸（100）3.0 gを水に溶かして1000 mLとした液に，酢酸ナトリウム三水和物3.4 gを水に溶かして500 mLとした液をpH 4.0になるまで加える（容量比約4：1）．

ジピリダモール錠
Dipyridamole Tablets
溶出試験 本品1個をとり，試験液にpH 4.0の酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液＊900 mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転（ただし，100 mg錠は毎分75回転）で試験を行う．
溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20 mL以上をとり，孔径0.5µm以下のメンブラン
フィルターでろ過する．初めのろ液10 mLを除き，次のろ液V mLを正確に量り，表示量に従い1 mL中にジピリダモール（C24H40N8O4）約7µgを含む液となるようにpH 4.0の酢
酸・酢酸ナトリウム緩衝液＊を加えて正確にV' mLとし，試料溶液とする．別にジピリダ
モール標準品を105℃で3時間乾燥し，その約0.014 gを精密に量り，pH 4.0の酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液＊に溶かし，正確に100 mLとする．この液5 mLを正確に量り，pH 4.0の酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液＊を加えて正確に100 mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，次の第1法又は第2法により試験を行う．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
第1法 紫外可視吸光度測定法
試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長284 nmにおける吸光度AT1及びAS1並びに波長350 nmにおける吸光度AT2及びAS2を測定する．
ジピリダモール（C24H40N8O4）の表示量に対する溶出率 (%)
AT1−AT2
V'
1＝ WS ×××× 45
VC
AS1−AS2
WS：ジピリダモール標準品の量 (mg)
C：1錠中のジピリダモール（C24H40N8O4）の表示量（mg）
第2法 液体クロマトグラフ法
試料溶液及び標準溶液20µL につき，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，ジピリダモールのピーク面積AT及びASを測定する．
ジピリダモール（C24H40N8O4）の表示量に対する溶出率 (%)
AT
V'
1
×
×
× 45
＝ WS ×AS
VC
WS：ジピリダモール標準品の量 (mg)
C：1錠中のジピリダモール（C24H40N8O4）の表示量（mg）
試験条件
検出器：紫外吸光光度計（測定波長：280nm）
カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5µmの液体クロマトグラフ用オクタ
デシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：30℃付近の一定温度
移動相：リン酸水素二ナトリウム十二水和物3.58 g を水250 mLに溶かし，薄めたリン酸（1→10）を加えてpH 4.6に調整する．この液にメタノール750 mLを加える．
流量：ジピリダモールの保持時間が約4分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：標準溶液20µLにつき，上記の条件で操作するとき，ジピリダモールのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ2000段以上，2.0以下である．
システムの再現性：標準溶液20µLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，ジピリダモールのピーク面積の相対標準偏差は，1.0%以下である．

表示量
12.5mg
25mg
100mg

溶出規格
規定時間
溶出率
60分
75%以上
60分
75%以上
90分
70%以上

酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液＊，pH 4.0 酢酸（100）3.0 gを水に溶かして1000 mLとした液に，酢酸ナトリウム三水和物3.4 gを水に溶かして500 mLとした液をpH 4.0になるまで加える（容量比約4：1）．

酒石酸メトプロロール錠
Metoprolol Tartrate Tablets
溶出試験 本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回
転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.5µm
以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中に酒石酸メトプロロール（C15H25NO3・1/2C4H6O6）約22µgを含む液となるように水を加えて正確にV'mLとし，試料溶液とする．別に酒石酸メトプ
ロロール標準品を60℃で4時間減圧乾燥し，その約0.056gを精密に量り，水に溶かし，正確に200mLとする．この液8mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液50µLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ
法により試験を行い，メトプロロールのピーク面積AT及びASを測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
酒石酸メトプロロール（C15H25NO3・1/2C4H6O6）の表示量に対する溶出率（％）
AT
V'
1
×
×
× 36
＝ WS ×AS
VC
WS：酒石酸メトプロロール標準品の量（mg）
C：1錠中の酒石酸メトプロロール（C15H25NO3・1/2C4H6O6）の表示量（mg）
試験条件
検出器：紫外吸光光度計（測定波長：274nm）
カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5µmの液体クロマトグラフ用オクタ
デシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：25℃付近の一定温度
移動相：過塩素酸ナトリウム14.0gを水1000mLに溶かし，薄めた過塩素酸(17→2000)を加えてpH3.2に調整する．この液750mLにアセトニトリル250mLを加える．
流量：メトプロロールの保持時間が約8分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：標準溶液50µLにつき，上記の条件で操作するとき，メトプロロールのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ2000段以上，1.5以下である．
システムの再現性：標準溶液50µLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，メトプロロールのピーク面積の相対標準偏差は2.0%以下である．
溶出規格
表示量
規定時間
20mg
30分
40mg
30分

溶出率
80%以上
80%以上

酒石酸メトプロロール徐放錠
Metoprolol Tartrate Extended-release Tablets
溶出試験 本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回
転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mLを正確にとり，直ちに37±0.5℃に加温した水20mLを正確に注意して補う．溶出液は孔径0.5µm以下のメンブラン
フィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中に酒石酸メトプロロール（C15H25NO3・1/2C4H6O6）約22µgを含む液となるよ
うに水を加えて正確にV′ mLとし，試料溶液とする．別に酒石酸メトプロロール標準品を60℃で4時間減圧乾燥し，その約0.056gを精密に量り，水に溶かし，正確に200 mLとする．
この液8 mLを正確に量り，水を加えて正確に100 mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液50µLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，メトプロロールのピーク面積AT(n)及びASを測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
n回目の溶出液採取時における酒石酸メトプロロール（C15H25NO3・1/2C4H6O6）の表示量に対する溶出率（％）（n＝1，2，3）
AT(n)＝ WS ×

n-1

AT(i)

＋ ∑
AS

i=1

1
×

AS

45

1

V′

×

×
V

× 36
C

WS：酒石酸メトプロロール標準品の量（mg）
C：1錠中の酒石酸メトプロロール（C15H25NO3・1/2C4H6O6）の表示量（mg）
試験条件
検出器：紫外吸光光度計（測定波長：274nm）
カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5µmの液体クロマトグラフ用オクタ
デシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：25℃付近の一定温度
移動相：過塩素酸ナトリウム14.0gを水1000mLに溶かし，薄めた過塩素酸(17→2000)を加えてpH3.2に調整する．この液750mLにアセトニトリル250mLを加える．
流量：メトプロロールの保持時間が約8分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：標準溶液50µLにつき，上記の条件で操作するとき，メトプロロールのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ2000段以上，1.5以下である．
システムの再現性：標準溶液50µLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，メトプロロールのピーク面積の相対標準偏差は2.0%以下である．
溶出規格
表示量
規定時間
120mg
1時間
3時間
8時間

溶出率
15〜45%
40〜70%
75%以上

シラザプリル錠
Clazapril Tablets
溶出試験 本品1個をとり，試験液に水900 mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回
転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45 µm
以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液2 mLを正確にとり，アセトニトリル1mLを正確に加え，試料溶液とする．別にシラザプリル標準品
を表示量の100倍量を精密に量り，水に溶かし，正確に200mLとする．この液5mLを正確に量り，水を加えて正確に50mLとする．更に，この液1mLを正確に量り，水を加えて正確に50mLとした後，この液2mLを正確にとり，アセトニトリル1mLを正確に加え，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液100µLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマト
グラフ法により試験を行い，シラザプリルのピーク面積AT及びAsを測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
シラザプリル（C22H31N3O5）の表示量に対する溶出率（％）
1
9
100−S
AT
＝ WS ×
×
×
×
100
As
C
10
Ws：シラザプリル標準品の量 (mg)
S：シラザプリル標準品の水分（％）
C：1錠中のシラザプリル（C22H31N3O5）の表示量（mg）
試験条件
検出器：紫外吸光光度計（測定波長：210nm）
カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5µmの液体クロマトグラフ用オクタ
デシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：25℃付近の一定温度
移動相：テトラヒドロフラン180mL，アセトニトリル120mL及びトリエチルアミン3 mLに水を加えて1000mLとした後，リン酸を加えてpHを2.5に調整する．
流量：シラザプリルの保持時間が約10分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：標準溶液100 µLにつき，上記の条件で操作するとき，シラザプリルのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ3000段以上，2.0以下である．
システムの再現性：標準溶液100 µLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，シラザプリルのピーク面積の相対標準偏差は1.0%以下である．
溶出規格
表示量
規定時間
0.25mg
15分
0.5mg
15分
1mg
15分

溶出率
85%以上
85%以上
85%以上

シラザプリル標準品 C22H31N3O5･H2O:435.51 (−)-(1S,9S)-9-[[(S)-1-エトキシカルボニル-3-フェニルプロピル]アミノ]オクタヒドロ-10-オキソ-6H-ピリダジノ[1,2-a][1,2]ジアゼピ
ン-1-カルボン酸一水和物で，下記の規格に適合するもの．必要ならば次に示す方法で精製する．

精製法 エタノール(99.5)／水から再結晶し，減圧，シリカゲル20時間乾燥する．
性状 本品は白色〜帯微黄白色の結晶又は結晶性の粉末で，においはないか，わずかに特異なにおいがある．
確認試験 本品につき，赤外吸収スペクトル測定法の臭化カリウム錠剤法により測定す
るとき，波数3610cm-1，2928cm-1，1739cm-1，1667cm-1，1193cm-1及び704cm-1付近に吸収を認める．
旋光度 〔α〕2D0：−53〜−58°（水分補正後，0.2g，メタノール，20mL，100mm）．
水分 3.5〜5.0％（0.3g）．
純度試験 類縁物質 本操作は光を避け，遮光した容器を用いて行う．本品0.10 gをとり，ジクロロメタン20 mLを正確に加えて溶かし，試料溶液とする．この液1 mLを正確に量り，ジクロロメタンを加えて正確に100 mLとし，標準溶液（1）とする．この液4 mLを正確に量り，ジクロロメタンを加えて正確に10mLとし，標準溶液（2）とする．これらの液につき，薄層クロマトグラフ法により試験を行う．試料溶液，標準溶液（1）及び（2）20µLずつを薄層クロマトグラフ用シリカゲル（蛍光剤入り）を用いて調製した薄層板にスポットする．次に酢酸エチル／メタノール／ヘキサン／酢酸（100）／
水混液（62：15：10：10：3）を展開溶媒として約15 cm展開した後，薄層板を風乾する．これをヨウ素蒸気を飽和させた槽中に2時間放置した後，紫外線（主波長254nm）を照射するとき，試料溶液から得たRf値0.40付近の主スポット以外のスポットは認めないか，認めても1個以下でかつ標準溶液（2）から得たスポットより濃くない．
含量 99.0%以上（水分補正後）． 定量法 本品約0.2 gを精密に量り，酢酸（100）50 mLに溶かし，0.02 mol/L過塩素酸で滴定する（電位差滴定法）．同様の方法で空試験を行い，補正する．
0.02 mol/L過塩素酸 1 mL＝ 8.350 mg C22H31N3O5

セファクロル細粒
Cefaclor Fine Granules
溶出試験 本品の表示量に従いセファクロル（C15H14ClN3O4S）約250mg（力価）に対応する量を精密に量り，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.5µm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中にセファクロル（C15H14ClN3O4S）約20µg（力価）を含む液となるよ
うに水を加えて正確にV'mLとし，試料溶液とする．別に常用標準セファクロル約20mg（力価）に対応する量を精密に量り，水に溶かし，正確に20mLとする．この液1mLを正確に量り，水を加えて正確に50mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，第1法又は第2法により試験を行う．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
第1法 紫外可視吸光度測定法
試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長265nmにおける吸光度AT及びASを測定する．
セファクロル（C15H14ClN3O4S）の表示力価に対する溶出率（％）
WS
AT
V'
1
＝
×
×
×
× 90
WT
AS
V
C
WS：常用標準セファクロルの力価（mg）
WT：セファクロル細粒の秤取量（g）
C：1g中のセファクロル（C15H14ClN3O4S）の表示力価(mg)
第2法 液体クロマトグラフ法
試料溶液及び標準溶液10µLにつき，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，試料溶液及び標準溶液のセファクロルのピーク面積AT及びASを求める．
セファクロル（C15H14ClN3O4S）の表示力価に対する溶出率（％）
WS
AT
V'
1
＝
×
×
×
× 90
WT
AS
V
C
WS：常用標準セファクロルの力価（mg）
WT：セファクロル細粒の秤取量（g）
C：1g中のセファクロル（C15H14ClN3O4S）の表示力価(mg)試験条件
検出器：紫外吸光光度計（測定波長：265nm）
カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5µmの液体クロマトグラフ用オクタ
デシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：リン酸二水素カリウム6.8gを水1000mLに溶かし，薄めたリン酸（3→500）を加えてpHを3.4に調整する．この液900mLにアセトニトリル100mLを加える．
流量：セファクロルの保持時間が約5分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：標準溶液10µLにつき，上記の条件で操作するとき，セファクロルのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ3000段以上，2.0以下である．

システムの再現性：標準溶液10µLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，セファクロルのピーク面積の相対標準偏差は2.0%以下である．

表示量
100mg/g
200mg/g
常用標準セファクロル

溶出規格
規定時間
溶出率
15分
85%以上
15分
85%以上

日本抗生物質医薬品基準を準用する．

セファクロル徐放顆粒
Cefaclor Extended-release Granules
溶出試験〔pH1.2〕本品1包をとり，試験液に崩壊試験法の第1液900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.5µm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中にセファクロル（C15H14ClN3O4S）約20µg（力価）を含む液となるように崩壊試験法の第1液を加えて正確にV'mLとし，試料溶液とす
る．別に常用標準セファクロル約20mg（力価）に対応する量を精密に量り，崩壊試験法の第1液に溶かし，正確に20mLとする．この液1mLを正確に量り，崩壊試験法の第1液を加えて正確に50mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長265nmにおける吸光度AT及びASを測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
セファクロル（C15H14ClN3O4S）の表示力価に対する溶出率（％）
AT
V'
1
＝
WS ×
×
×
× 90
AS
V
C
WS：常用標準セファクロルの力価（mg）
C：1包中のセファクロル（C15H14ClN3O4S）の表示力価(mg）〔pH6.8〕本品1包をとり，試験液に薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液（1→2）900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.5µm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液
10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中にセファクロル（C15H14Cl
N3O4S）約20µg（力価）を含む液となるように0.01mol/L塩酸試液を加えて正確にV'mLとし，試料溶液とする．別に常用標準セファクロル約20mg（力価）に対応する量を精密に量り，薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液（1→2）に溶かし，正確に100mLとし，37℃で規定
時間加温する．この液2mLを正確に量り，0.01mol/L塩酸試液を加えて正確に20mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，0.01mol/L塩酸試液を対照とし，紫外可
視吸光度測定法により試験を行い，波長265nmにおける吸光度AT及びASを測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
セファクロル（C15H14ClN3O4S）の表示力価に対する溶出率（％）
AT
V'
1＝ WS ×
×
×
× 90
AS
V
C
WS：常用標準セファクロルの力価（mg）
C：1包中のセファクロル（C15H14ClN3O4S）の表示力価(mg）表示量
375mg/包常用標準セファクロル

溶出規格
規定時間
60分(pH1.2)
60分(pH6.8)

溶出率35〜45%
70%以上

日本抗生物質医薬品基準を準用する．

セファクロルカプセル
Cefaclor Capsules
溶出試験 本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回
転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.5µm
以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中にセファクロル（C15H14ClN3O4S）約20µg（力価）を含む液となるように水を加えて正確にV'mLとし，試料溶液とする．別に常用標準セファクロル
約20mg（力価）に対応する量を精密に量り，水に溶かし，正確に20mLとする．この液1mLを正確に量り，水を加えて正確に50mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長265nmにおける吸光度AT及びASを測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
セファクロル（C15H14ClN3O4S）の表示力価に対する溶出率（％）
AT
V'
1
×
×
× 90
＝
WS ×
AS
V
C
WS：常用標準セファクロルの力価（mg）
C：1カプセル中のセファクロル（C15H14ClN3O4S）の表示力価(mg）
溶出規格
表示量
規定時間
250mg
15分
常用標準セファクロル

溶出率
80%以上

日本抗生物質医薬品基準を準用する．

セファクロル徐放カプセル
Cefaclor Extended-release Capsules
溶出試験〔pH1.2〕本品1個をとり，試験液に崩壊試験法の第1液900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.5µm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中にセファクロル（C15H14ClN3O4S）約20µg（力価）を含む液となるように崩壊試験法の第1液を加えて正確にV'mLとし，試料溶液とす
る．別に常用標準セファクロル約20mg（力価）に対応する量を精密に量り，崩壊試験法の第1液に溶かし，正確に20mLとする．この液1mLを正確に量り，崩壊試験法の第1液を加えて正確に50mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長265nmにおける吸光度AT及びASを測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
セファクロル（C15H14ClN3O4S）の表示力価に対する溶出率（％）
V'
1
AT
＝
WS ×
×
×
× 90
AS
V
C
WS：常用標準セファクロルの力価（mg）
C：1カプセル中のセファクロル（C15H14ClN3O4S）の表示力価(mg）〔pH6.8〕本品1個をとり，試験液に薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液（1→2）900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.5µm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液
10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中にセファクロル（C15H14Cl
N3O4S）約20µg（力価）を含む液となるように0.01mol/L塩酸試液を加えて正確にV'mLとし，試料溶液とする．別に常用標準セファクロル約20mg（力価）に対応する量を精密に量り，薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液（1→2）に溶かし正確に100mLとし，37℃で規定時間加温する．この液2mLを正確に量り，0.01mol/L塩酸試液を加えて正確に20mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，0.01mol/L塩酸試液を対照とし，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長265nmにおける吸光度AT及びASを測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
セファクロル（C15H14ClN3O4S）の表示力価に対する溶出率（％）
V'
1
AT＝ WS ×
×
×
× 90
AS
V
C
WS：常用標準セファクロルの力価（mg）
C：1カプセル中のセファクロル（C15H14ClN3O4S）の表示力価(mg）表示量
187.5mg

常用標準セファクロル

溶出規格
規定時間
60分(pH1.2)
30分(pH6.8)

溶出率35〜45%
80%以上

日本抗生物質医薬品基準を準用する．

ソファルコン細粒
Sofalcone Fine Granules
溶出試験 本操作は光を避けて行う．本品の表示量に従いソファルコン（C27H30O6）約 0.1
g に対応する量を精密に量り，試験液にポリソルベート 80 の薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液（1→2）溶液（3→1000）900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 100 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45µm
以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 5mL を
正確に量り，ポリソルベート 80 の薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液（1→2）溶液（3→1000）
を加えて正確に 50mL とし，試料溶液とする．別にソファルコン標準品を酸化リン（V）
を乾燥剤として 80℃で 3 時間減圧乾燥し，その約 0.055g を精密に量り，テトラヒドロ
フランに溶かし，正確に 50mL とする．この液 1mL を正確に量り，ポリソルベート 80の薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液（1→2）溶液（3→1000）を加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長 346nm における吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
ソファルコン（C27H30O6）の表示量に対する溶出率（％）
WS
＝

AT
×

WT

1
×

AS

× 180
C

WS：ソファルコン標準品の量（mg）
WT：ソファルコン細粒の秤取量（g）
C：1g 中のソファルコン（C27H30O6）の表示量（mg）
溶出規格
表示量

規定時間

溶出率

100 mg/g

45 分

75%以上

ソファルコン標準品 ｢ソファルコン｣．ただし，乾燥したものを定量するとき，ソファルコン（C27H30O6）99.0％ 以上を含むもの．

ソファルコン錠
Sofalcone Tablets
溶出試験 本操作は光を避けて行う．本品 1 個をとり，試験液にポリソルベート 80 の薄め
た pH6.8 のリン酸塩緩衝液（1→2）溶液（1→400）900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 100 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 V mL を正確に量り，表示量に従い 1 mL 中にソファルコン（C27H30O6）約11µg を含む液となるようにポリソルベート 80 の薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液（1→2）
溶液（1→400）を加えて正確に V′ mL とし，試料溶液とする．別にソファルコン標準品
を酸化リン（V）を乾燥剤として 80℃で 3 時間減圧乾燥し，その約 0.055g を精密に量り，テトラヒドロフランに溶かし，正確に 50mL とする．この液 1mL を正確に量り，ポリソルベート 80 の薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液（1→2）溶液（1→400）を加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法
により試験を行い，波長 346nm における吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
ソファルコン（C27H30O6）の表示量に対する溶出率（％）
AT
＝

WS ×

×
AS

1

V′

×
V

× 18
C

WS：ソファルコン標準品の量（mg）
C：1 錠中のソファルコン（C27H30O6）の表示量（mg）
溶出規格
表示量

規定時間

溶出率

50 mg

60 分

75%以上

ソファルコン標準品 ｢ソファルコン｣．ただし，乾燥したものを定量するとき，ソファルコン（C27H30O6）99.0％ 以上を含むもの．

ソファルコンカプセル
Sofalcone Capsules
溶出試験 本操作は光を避けて行う．本品 1 個をとり，試験液にポリソルベート 80 の薄め
た pH6.8 のリン酸塩緩衝液（1→2）溶液（1→250）900mL を用い，溶出試験法第 2 法（ただし，シンカーを用いる）により，毎分 100 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 V mL を正確に量り，表示量に従い 1 mL 中にソファルコン（C27H30O6）約 11µg を含む液となるようにポリソルベート 80 の薄めたpH6.8 のリン酸塩緩衝液（1→2）溶液（1→250）を加えて正確に V′ mL とし，試料溶液とする．別にソファルコン標準品を酸化リン（V）を乾燥剤として 80℃で 3 時間減圧乾燥し，その約 0.055g を精密に量り，テトラヒドロフランに溶かし，正確に 50mL とす
る．この液 1mL を正確に量り，ポリソルベート 80 の薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液（1→2）溶液（1→250）を加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長 346nm における吸光度 AT
及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
ソファルコン（C27H30O6）の表示量に対する溶出率（％）
AT
＝

WS ×

1

V′

×

×

× 18

AS
V
C
WS：ソファルコン標準品の量（mg）
C：1 カプセル中のソファルコン（C27H30O6）の表示量（mg）
溶出規格
表示量

規定時間

溶出率

100 mg

45 分

70%以上

ソファルコン標準品 ｢ソファルコン｣．ただし，乾燥したものを定量するとき，ソファルコン（C27H30O6）99.0％以上を含むもの．

チオクト酸アミド細粒
Thioctic Acid Amide Fine Granules
溶出試験 本品の表示量に従いチオクト酸アミド(C8H15NOS2)約0.03gに対応する量を精密に量り，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．
溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45µm以下のメンブラン
フィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする．別にチオクト酸アミド標準品を105℃で4時間乾燥し，その約0.017gを精密に量り，メタノールに溶かし，正確に50mLとする．この液2mLを正確に量り，水を加えて正確に 20mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液50µLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマ
トグラフ法により試験を行い，チオクト酸アミドのピーク面積AT及びASを測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
チオクト酸アミド(C8H15NOS2)の表示量に対する溶出率(％)
W S AT 1＝
×× × 180
WT A S C
WＳ：チオクト酸アミド標準品の量(mg)
WＴ：チオクト酸アミド細粒の秤取量(g)C ：1g中のチオクト酸アミド(C8H15NOS2)の表示量(mg)試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：220nm)
カラム：内径 4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5µmの液体クロマトグラフ用オクタ
デシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：0.01mol/L リン酸二水素カリウム試液／メタノール混液(11：9)
流量：チオクト酸アミドの保持時間が約７分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：標準溶液50µLにつき，上記の条件で操作するとき，チオクト酸アミドのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ 5000 段以上，1.5 以下である．
システムの再現性：標準溶液50µLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，チオクト酸アミドのピーク面積の相対標準偏差は1.5％以下である．
溶出規格
表示量

規定時間

溶出率

30mg/g

15 分

80%以上

100mg/g

30 分

80%以上

チオクト酸アミド顆粒Thioctic Acid Amide Granules
溶出試験 本品の表示量に従いチオクト酸アミド(C8H15NOS2)約0.03gに対応する量を精密に量り，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．
溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45µm以下のメンブラン
フィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする．別にチオクト酸アミド標準品を105℃で4時間乾燥し，その約0.017gを精密に量り，メタノールに溶かし，正確に50mLとする．この液2mLを正確に量り，水を加えて正確に 20mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液50µLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマ
トグラフ法により試験を行い，チオクト酸アミドのピーク面積AT及びASを測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
チオクト酸アミド(C8H15NOS2)の表示量に対する溶出率(％)
W S AT 1＝
×× × 180
WT A S C
WＳ：チオクト酸アミド標準品の量(mg)
WＴ：チオクト酸アミド顆粒の秤取量(g)C ：1g中のチオクト酸アミド(C8H15NOS2)の表示量(mg)試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：220nm)
カラム：内径 4mm，長さ 15cmのステンレス管に5µmの液体クロマトグラフ用オクタ
デシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：0.01mol/Lリン酸二水素カリウム試液／メタノール混液(11：9)
流量：チオクト酸アミドの保持時間が約７分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：標準溶液 50µLにつき，上記の条件で操作するとき，チオクト酸ア
ミドのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ 5000 段以上，1.5 以下である．
システムの再現性：標準溶液50µLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，チオクト酸アミドのピーク面積の相対標準偏差は1.5％以下である．

溶出規格
表示量

規定時間

溶出率

30mg/g

30 分

80%以上

テオフィリン徐放顆粒
Theophylline Extended-release Granules
溶出試験 本品の表示量に従いテオフィリン（C7H8N4O2）約200 mgに対応する量を精密に量り，試験液に薄めたpH 6.8のリン酸塩緩衝液（1→2）900 mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20 mLを正確にとり，直ちに37±0.5℃に加温した薄めたpH 6.8のリン酸塩緩衝液（1→2）20 mLを正確に注意して補う．溶出液は孔径0.8µm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10 mLを除き，次のろ液V mLを正確に量り，表示量に従い1mL中にテオフィリン（C7H8N4O2）約10µgを含む液となるように薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液（1→2）を加えて正確にV' mL とし，試料溶液とする．別にテオフィリン標準品 を105℃で4時間乾燥し，その約0.05 gを精密に量り，薄めたpH 6.8のリン酸塩緩衝液（1→2）に溶かし，正確に100 mLとする．この液1 mLを正確に量り，薄めたpH 6.8のリン酸塩緩衝液（1→2）を加えて正確に50 mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長271 nmにおける吸光度AT(n)及びAsを測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
ｎ回目の溶出液採取時におけるテオフィリン（C7H8N4O2）の表示量に対する溶出率（％）（ｎ＝1，2，3）
Ws
＝

AT(n)
×

WT

n-1

AT(i)

＋∑
As

i=1

1
×

As

V'
×

45

1
×

V

Ws：テオフィリン標準品の量（mg）
WT：テオフィリン徐放顆粒の秤取量（g）
C：1g中のテオフィリン（C7H8N4O2）の表示量（mg）
溶出規格
表示量
規定時間
200mg/g 30分
60分
4時間
500mg/g 3時間
5時間
10時間

溶出率
20〜50%
40〜70%
75%以上
15〜45%
40〜70%
75%以上

× 18
C

テオフィリン徐放錠
Theophylline Extended-release Tablets
溶出試験ａ 本品1個をとり，試験液に薄めたpH 6.8のリン酸塩緩衝液（1→2）900 mLを用
い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20 mLを正確にとり，直ちに37±0.5℃に加温した薄めたpH 6.8のリン酸塩緩衝液（1→2）20 mLを正確に注意して補う．溶出液は孔径0.8µm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10 mLを除き，次のろ液V mLを正確に量り，表示量に従い1mL中にテオフィリン（C7H8N4O2）約10µgを含む液となるように薄めたpH 6.8のリン酸塩緩衝液（1→2）を加えて正確にV' mL とし，試料溶液とする．別にテオフィリン標準品を105℃
で4時間乾燥し，その約0.05 gを精密に量り，薄めたpH 6.8のリン酸塩緩衝液（1→2）に溶かし，正確に100 mLとする．この液1 mLを正確に量り，薄めたpH 6.8のリン酸塩緩衝液（1→2）を加えて正確に50 mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長271 nmにおける吸光度AT(n)及びAsを測定する．
本品が溶出規格ａを満たすときは適合とする．
ｎ回目の溶出液採取時におけるテオフィリン（C7H8N4O2）の表示量に対する溶出率（％）（ｎ＝1，2，3）
AT(n)
＝

Ws ×

ｎ-１

AT(i)

＋∑
As

i=1

1
×

As

V'
×

45

1
×

V

× 18
C

Ws：テオフィリン標準品の量（mg）
C：1錠中のテオフィリン（C7H8N4O2）の表示量（mg）

表示量
100mg

200mg

溶出規格ａ
規定時間
溶出率
2時間
15〜45%
4時間
35〜65%
10時間
75%以上
2時間
10〜40%
5時間
40〜70%
10時間
70%以上

溶出試験ｂ 本品1個をとり，試験液に薄めたpH 6.8のリン酸塩緩衝液（1→2）900 mLを用
い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20 mLを正確にとり，直ちに37±0.5℃に加温した薄めたpH 6.8のリン酸塩緩衝液（1→2）20 mLを正確に注意して補う．溶出液は孔径0.8µm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1 mL中にテオフィリン（C7H8N4O2）約10µgを含む液となるように薄めたpH 6.8のリン酸塩緩衝液（1→2）を加えて正確にV' mL とし，試料溶液とする．別にテオフィリン標準品を105℃
で4時間乾燥し，その約0.05 gを精密に量り，薄めたpH 6.8のリン酸塩緩衝液（1→2）に溶かし，正確に100 mLとする．この液1 mLを正確に量り，薄めたpH 6.8のリン酸塩緩衝液（1→2）を加えて正確に50 mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，

紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長271 nmにおける吸光度AT(n)及びAsを測定する．
本品が溶出規格ｂを満たすときは適合とする．

ｎ回目の溶出液採取時におけるテオフィリン（C7H8N4O2）の表示量に対する溶出率（％）（ｎ＝1，2，3）
AT(n)
＝

Ws ×

ｎ-１

AT(i)

＋ ∑
As

i=1

1
×

As

V'
×

45

1
×

V

× 18
C

Ws：テオフィリン標準品の量（mg）
C：1錠中のテオフィリン（C7H8N4O2）の表示量（mg）

表示量
100mg

200mg

溶出規格ｂ
規定時間
溶出率
90分
15〜45%
6時間
35〜65%
24時間
85%以上
3時間
10〜40%
6時間
30〜60%
24時間
85%以上

テオフィリン徐放カプセル
Theophylline Extended-release Capsules
溶出試験 本品1個をとり，試験液に薄めたpH 6.8のリン酸塩緩衝液（1→2）900 mLを用い，溶出試験法第2法(ただし，シンカーを用いる)により，毎分50回転で試験を行う．溶出試
験を開始し，規定時間後，溶出液20 mLを正確にとり，直ちに37±0.5℃に加温した薄めたpH 6.8のリン酸塩緩衝液（1→2）20 mLを正確に注意して補う．溶出液は孔径0.8µm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10 mLを除き，次のろ液V mLを正確に量り，表示量に従い1 mL中にテオフィリン（C7H8N4O2）約10µgを含む液となるように薄めたpH 6.8のリン酸塩緩衝液（1→2）を加えて正確にV' mL とし，試料溶液とする．
別にテオフィリン標準品を105℃で4時間乾燥し，その約0.05 gを精密に量り，薄めたpH
6.8のリン酸塩緩衝液（1→2）に溶かし，正確に100 mLとする．この液1 mLを正確に量り，薄めたpH 6.8のリン酸塩緩衝液（1 →2）を加えて正確に50 mLとし，標準溶液とする．
試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長271 nmにおける吸光度AT(n)及びAsを測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
ｎ回目の溶出液採取時におけるテオフィリン（C7H8N4O2）の表示量に対する溶出率（％）（ｎ＝1，2，3）
AT(n)
＝

Ws ×

ｎ-１

AT(i)

＋∑
As

i=1

1
×

As

V'
×

45

1
×

V

×18
C

Ws：テオフィリン標準品の量（mg）
C：1カプセル中のテオフィリン（C7H8N4O2）の表示量（mg）

表示量
100mg

200mg

溶出規格
規定時間
90分
3時間
10時間
90分
3時間
10時間

溶出率
15〜45%
35〜65%
75%以上
15〜45%
35〜65%
75%以上

テガフール細粒
Tegafur Fine Granules
溶出試験 本品の表示量に従いテガフール (C8H9FN2O3)約 0.2 g に対応する量を精密に量り，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20 mL 以上をとり，孔径 0.8µm 以下のメンブランフ
ィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 5mL を正確に量り，水を加えて正確に 100mL とし，試料溶液とする．別にテガフール標準品を 105℃で 4 時間乾燥し，その約 0.022g を精密に量り，水に溶かし，正確に 100mL とする．この液 5mL を正確に量り，水を加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長 271nm における吸光度 AT1 及び AS1 並びに波長 320nm における吸光度 AT2 及び AS2 を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
テガフール (C8H9FN2O3) の表示量に対する溶出率 (%)
WS
AT1 – AT2
1
＝ —— × ————— × —— × 900
WT
AS1 – AS2
C
WS：テガフール標準品の量 (mg)
WT：テガフール細粒の秤取量 (g)C ：1g 中のテガフール(C8H9FN2O3)の表示量 (mg)
溶出規格
表示量

規定時間

溶出率

200 mg/g

15 分

85% 以上500 mg/g

15 分

85% 以上テガフール顆粒
Tegafur Granules
溶出試験 本品の表示量に従いテガフール（C8H9FN2O3）約 200mg に対応する量を精密に量り，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．
溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.8µm 以下のメンブラ
ンフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 5mL を正確に量り，水を加えて正確に 100mL とし，試料溶液とする．別にテガフール標準品を 105℃で 4 時間乾燥し，その約 0.022g を精密に量り，水に溶かし，正確に 100mL とする．この液 5mL を
正確に量り，水を加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長 271nm における吸光度 AT1 及び AS1
並びに 320nm における吸光度 AT2 及び AS2 を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
テガフール（C8H9FN2O3）の表示量に対する溶出率（%）
WS
AT1 – AT2
1
＝ —— × ————— × —— × 900
WT
AS1 – AS2
C
WS：テガフール標準品の量（mg）
WT：テガフール顆粒の秤取量（g）
C：1g中のテガフール（C8H9FN2O3）の表示量（mg）
溶出規格
表示量

規定時間

溶出率

500mg/g

15 分

85% 以上テガフール腸溶顆粒
Tegafur Enteric-coated Granules
溶出試験〔pH1.2〕本品の表示量に従いテガフール（C8H9FN2O3）約 200mg に対応する量を精密に量り，試験液に崩壊試験法の第 1 液 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回
転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.8µm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 5mL を正確に量り，崩壊試験法の第 1 液を加えて正確に 100mL とし，試料溶液とする．別にテガフール標準品を 105℃で 4 時間乾燥し，その約 0.022g を精密に量り，崩壊試験法の第 1
液に溶かし，正確に 100mL とする．この液 5mL を正確に量り，崩壊試験法の第 1 液を加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長 271nm における吸光度 AT1 及び AS1 並びに 320nm における吸光度 AT2 及び AS2 を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
テガフール（C8H9FN2O3）の表示量に対する溶出率（%）
WS
AT1 – AT2
1
＝ —— × ————— × —— × 900
WT
AS1 – AS2
C
WS：テガフール標準品の量（mg）
WT：テガフール腸溶顆粒の秤取量（g）
C ：1g 中のテガフール（C8H9FN2O3）の表示量（mg）〔pH6.8〕本品の表示量に従いテガフール（C8H9FN2O3）約 200mg に対応する量を精密に量り，試験液に薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液（1→2）900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.8µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 5mL を正確に量り，薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液（1→2）を加えて正確に 100mL とし，試料溶液とする．別にテガフール標準品を 105℃で 4 時間乾燥し，その約 0.022g
を精密に量り，薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液（1→2）に溶かし，正確に 100mL とする．
この液 5mL を正確に量り，薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液（1→2）を加えて正確に 100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長 271nm における吸光度 AT1 及び AS1 並びに 320nm における吸光度 AT2 及び AS2 を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

テガフール（C8H9FN2O3）の表示量に対する溶出率（%）
WS
AT1 – AT2
1
＝ —— × ————— × —— × 900
WT
AS1 – AS2
C
WS：テガフール標準品の量（mg）
WT：テガフール腸溶顆粒の秤取量（g）
C ：1g 中のテガフール（C8H9FN2O3）の表示量（mg）
溶出規格
表示量
500mg/g

規定時間

溶出率60 分（pH1.2）

5% 以下

60 分（pH6.8）

85% 以上テガフール腸溶錠
Tegafur Enteric-coated Tablets
溶出試験〔pH1.2〕本品 1 個をとり，試験液に崩壊試験法の第 1 液 900mL を用い，溶出試験法第 2
法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以
上をとり，孔径 0.8µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 VmL を正確に量り，表示量に従い 1mL 中にテガフール（C8H9FN2O3）約11µg を含む液となるように崩壊試験法の第 1 液を加えて正確に V′ mL とし，試料溶液とする．別にテガフール標準品を 105℃で 4 時間乾燥し，その約 0.022g を精密に量り，崩壊試験法の第 1 液に溶かし，正確に 100mL とする．この液 5mL を正確に量り，崩壊試
験法の第 1 液を加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長 271nm における吸光度 AT1 及び AS1
並びに 320nm における吸光度 AT2 及び AS2 を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
テガフール（C8H9FN2O3）の表示量に対する溶出率（％）=

AT1 – AT2
V′
1
WS × ————— × —— × —— × 45

AS1 – AS2
VC
WS：テガフール標準品の量（mg）
C ：1 錠中のテガフール（C8H9FN2O3）の表示量（mg）〔pH6.8〕本品 1 個をとり，試験液に薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液（1→2）900mL を用い，溶出試験法第 2 法により毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.8µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 VmL を正確に量り，表示量に従い 1mL 中にテガフール（C8H9FN2O3）約 11µg を含む液となるように薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液（1→2）を加えて正確に V′ mL とし，試料溶液とする．別にテガフール標準品を 105℃で 4 時間乾燥し，その約 0.022g を精密に量り，薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液（1→2）に溶かし，
正確に 100mL とする．この液 5mL を正確に量り，薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液（1→2）を加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外
可視吸光度測定法により試験を行い，波長 271nm における吸光度 AT1 及び AS1 並びに320nm における吸光度 AT2 及び AS2 を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
テガフール（C8H9FN2O3）の表示量に対する溶出率（％）
AT1 – AT2
V′
1
= WS × ————— × —— × —— × 45
AS1 – AS2

VC

WS：テガフール標準品の量（mg）
C ：1 錠中のテガフール（C8H9FN2O3）の表示量（mg）
溶出規格
表示量
200mg

規定時間

溶出率

120 分（pH1.2）

5% 以下

45 分（pH6.8）

80% 以上テガフールカプセル
Tegafur Capsules
溶出試験 本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50
回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20 mL 以上をとり，孔径 0.8µm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 V mL を正確に量り，表示量に従い 1 mL 中にテガフール (C8H9FN2O3) 約 11µg を含む液となるよ
うに水を加えて正確に V ′mL とし，試料溶液とする．別にテガフール標準品を 105℃
で 4 時間乾燥し，その約 0.022g を精密に量り，水に溶かし，正確に 100mL とする．この
液 5mL を正確に量り，水を加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長 271nm における吸光度
AT1 及び AS1 並びに波長 320nm における吸光度 AT2 及び AS2 を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
テガフール (C8H9FN2O3) の表示量に対する溶出率 (%)
AT1 – AT2V ′1
= WS × ————— × —— × —— × 45
AS1 – AS2
VC
WS：テガフール標準品の量 (mg)
C ：1 カプセル中のテガフール (C8H9FN2O3) の表示量 (mg)
溶出規格
表示量

規定時間

溶出率

200 mg30 分

70% 以上テガフ−ル腸溶カプセル
Tegafur Enteric-coated Capsules
溶出試験〔pH1.2〕本品 1 個をとり，試験液に崩壊試験法の第 1 液 900mL を用い，溶出試験法第 2
法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20 mL
以上をとり，孔径 0.8µm 以下のメンブランフィルタ−でろ過する．初めのろ液 10 mL を除き，次のろ液 V mL を正確に量り，表示量に従い 1 mL 中にテガフ−ル(C8H9FN2O3) 約
11µg を含む液となるように崩壊試験法の第 1 液を加えて正確に V′ mL とし，試料溶液とする．別にテガフ−ル標準品を 105℃で 4 時間乾燥し，その約 0.022g を精密に量り，崩壊試験法の第 1 液に溶かし，正確に 100mL とする．この液 5mL を正確に量り，崩壊試
験法の第 1 液を加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長 271nm における吸光度 AT1 及び AS1
並びに 320nm における吸光度 AT2 及び AS2 を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
テガフ−ル (C8H9FN2O3) の表示量に対する溶出率 (%)=

AT1 – AT2
WS × ————

V′1
× —— ×—— × 45

VC
AS1 – AS2
WS：テガフ−ル標準品の量 (mg)
C：1 カプセル中のテガフ−ル (C8H9FN2O3) の表示量 (mg)〔pH6.8〕本品 1 個をとり，試験液に薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液(1→2)900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20 mL 以上をとり，孔径 0.8µm 以下のメンブランフィルタ−でろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 V mL を正確に量り，表示量に従い 1 mL 中にテガフ−ル(C8H9FN2O3)約 11µg を含む液となるように薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて
正確に V′ mL とし，試料溶液とする．別にテガフ−ル標準品を 105℃で 4 時間乾燥し，その約 0.022g を精密に量り，薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液(1→2)に溶かし，正確に100mL とする．この液 5mL を正確に量り，薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長 271nm における吸光度 AT1 及び AS1 並びに 320nm における吸光度 AT2 及び AS2 を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
テガフ−ル (C8H9FN2O3) の表示量に対する溶出率 (%)=

AT1 – AT2
WS × ————
AS1 – AS2

V′
1
× —— ×—— × 45
VC

WS：テガフ−ル標準品の量 (mg)
C：1 カプセル中のテガフ−ル (C8H9FN2O3) の表示量 (mg)
溶出規格
表示量
200 mg

規定時間

溶出率60 分 (pH 1.2)

5% 以下

90 分 (pH 6.8)

75% 以上テガフール徐放カプセル
Tegafur Extended-release Capsules
溶出試験 本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50
回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL を正確にとり，直ちに 37±0.5℃に加温した水 20mL を正確に注意して補う．溶出液は孔径 0.8µm 以下のメン
ブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 V mL を正確に量り，表示量に従い 1mL 中にテガフール (C8H9FN2O3) 約 11µg を含む液となるように水を加えて正確に V ′mL とし，試料溶液とする．別にテガフール標準品を 105℃で 4 時間乾燥し，その約 0.022g を精密に量り，水に溶かし，正確に 100mL とする．この液 5mL を正確に量り，水を加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長 271nm における吸光度 AT1(n)及び AS1
並びに 320nm における吸光度 AT2(n)及び AS2 を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
n 回目の溶出液採取時におけるテガフール (C8H9FN2O3) の表示量に対する溶出率 (%)(n = 1, 2, 3)=

 AT1(n) - AT2(n) n −1  AT1(i) - AT2(i)1   V' 1
+ ∑×× × 45
Ws × 
 ×45   V
AS1 - AS2
Ci =1 
 AS1 - AS2
WS：テガフール標準品の量 (mg)
C：1 カプセル中のテガフール (C8H9FN2O3) の表示量 (mg)
溶出規格
表示量
200 mg

規定時間

溶出率

60 分

10〜40%

120 分

35〜65%

5 時間

70% 以上トシル酸トスフロキサシン錠
Tosufloxacin Tosilate Tablets
溶出試験 本品 1 個をとり，試験液に水 900 mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20 mL 以上をとり，孔径0.5 µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10 mL を除き，次のろ液 V
mL を正確に量り，表示量に従い 1 mL 中にトシル酸トスフロキサシン（C19H15F3N4O3･
C7H8O3S･H2O）約 17µg を含む液となるように pH 4.0 の 0.05 mol/L 酢酸・酢酸ナトリウ
ム緩衝液を加えて正確に V′ mL とし，試料溶液とする．別にトシル酸トスフロキサシン
標準品を 105 ℃で 4 時間乾燥し，その約 0.042 g を精密に量り，N,N-ジメチルホルムア
ミドに溶かし，正確に 50 mL とする．この液 2 mL を正確に量り，pH 4.0 の 0.05 mol/L
酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液を加えて正確に 100 mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，pH 4.0 の 0.05 mol/L 酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液を対照とし，紫外
可視吸光度測定法により試験を行い，波長 346 nm における吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
トシル酸トスフロキサシン（C19H15F3N4O3･C7H8O3S･H2O）の表示量に対する溶出率（％）AT＝ WS ×

V′
×

AS

1
×

V

× 36 × 1.031
C

WS：トシル酸トスフロキサシン標準品の量（mg）
C：1 錠中のトシル酸トスフロキサシン（C19H15F3N4O3･C7H8O3S･H2O）の表示量（mg）
溶出規格
表示量

規定時間

溶出率

75 mg

90 分

70%以上

150 mg

90 分

65%以上

トシル酸トスフロキサシン標準品 C19H15F3N4O3･C7H8O3S･H2O：594.56 (±)-7-(3-アミノ-1-ピロリジニル)-6-フルオロ-1-(2,4-ジフルオロフェニル)-1,4-ジヒドロ-4-オキソ-1,8-ナフ
チリジン-3-カルボン酸 p-トルエンスルホン酸塩一水和物で，下記の規格に適合するもの．
必要ならば次に示す方法で精製する．
精製法 少量の p-トルエンスルホン酸一水和物を添加した薄めたエタノール（99.5）から繰り返し再結晶し，40〜50 ℃で送風乾燥する．
性状 本品は白色〜微黄白色の結晶性粉末である．
確認試験 本品につき，赤外吸収スペクトル測定法の臭化カリウム錠剤法により測定す
るとき，波数 1734 cm−1，1633 cm−1，1504 cm−1，1447 cm−1，1180 cm−1，1036 cm−1
及び 808 cm−1 付近に吸収を認める．

純度試験 類縁物質 本品 0.02 g をメタノール 4 mL に溶かし，試料溶液とする．この液
1 mL を正確に量り，メタノールを加えて正確に 200 mL とし，標準溶液とする．これ
らの液につき，薄層クロマトグラフ法により試験を行う．試料溶液及び標準溶液 4µLずつを薄層クロマトグラフ用シリカゲル（蛍光剤入り）を用いて調製した薄層板にスポットする．次に，アセトニトリル／クロロホルム／メタノール／アンモニア水（28）
混液（5：4：3：3）を展開溶媒として約 12 cm 展開した後，薄層板を風乾する．これに紫外線（主波長 254 nm）を照射するとき，標準溶液のトスフロキサシンのスポットが検出される条件下で，試料溶液にはトスフロキサシン（Rf 値 約 0.4）及び p-トルエ
ンスルホン酸（Rf 値 約 0.5）のスポット以外のスポットを認めない．
乾燥減量 2.8〜3.2 ％ （1 g，105 ℃，4 時間）．
含量 99.0 ％以上．定量法 （１）本品約 0.5 g を精密に量り，N,N-ジメチルホルムア
ミド 50 mL に溶かし，0.1 mol/L ナトリウムメトキシド・1,4-ジオキサン液で滴定する（指示薬：チモールフタレイン試液 2 滴）．別に，N,N-ジメチルホルムアミド 50 mLに 1,4-ジオキサン／メタノール混液（17：3）17 mL を加えた液につき，同様の方法で空試験を行い，補正する．
0.1mol/L ナトリウムメトキシド・1,4-ジオキサン液 1mL＝29.728 mg C19H15F3N4O3･
C7H8O3S･H2O（２）p-トルエンスルホン酸 28.0〜30.0％ 本品約 0.3 g を精密に量り，0.1 mol/L 水
酸化ナトリウム液 20 mL を正確に加え，更に，水 100 mL を加えて溶かし，0.1mol/L
塩酸で滴定する（指示薬：メチルレッド試液 3 滴）．同様の方法で空試験を行う．
0.1mol/L 水酸化ナトリウム液 1mL＝17.220 mg C7H8O3S
0.05 mol/L 酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液，pH 4.0 酢酸（100）3.0 g に水を加えて 1000 mLとした液に，酢酸ナトリウム三水和物 3.4 g を水に溶かして 500 mL とした液を加えて，
pH 4.0 に調整する（容量比約 4：1）．

トリパミド錠
Tripamide Tablets
溶出試験 本品1個をとり，試験液に崩壊試験法の第1液900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.8µm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする．別にトリパミド標準品を105℃で3時間乾燥し，表示量の2倍量を精密に量り，メタノールに溶かし，正確に20mLとする．この液1mLを正確に量り，崩壊試験法の第1液を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長243nmにおける吸光度AT及びASを測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
トリパミド（C16H20ClN3O3S）の表示量に対する溶出率（％）
AT
1＝ Ws ××× 45
ASC
WS：トリパミド標準品の量（mg）
C：1錠中のトリパミド（C16H20ClN3O3S）の表示量（mg）
溶出規格
表示量
規定時間
15mg
45分

溶出率
70%以上

トリパミド標準品 「トリパミド」．ただし，乾燥したものを定量するとき，トリパミド（C16H20ClN3O3S）99.0%以上を含むもの．

トロキシピド細粒
Troxipide Fine Granules
溶出試験 本品の表示量に従いトロキシピド（C15H22N2O4）約 100 mg に対応する量を精密に量り，試験液に水 900 mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20 mL 以上をとり，孔径 0.8µm 以下のメ
ンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10 mL を除き，次のろ液 V mL を正確に量り，表示量に従い 1 mL 中にトロキシピド（C15H22N2O4）約 20µg を含む液となるように水を加えて正確に V′ mL とし，試料溶液とする．別にトロキシピド標準品を 105 ℃ で 2
時間乾燥し，その約 0.02 g を精密に量り，水に溶かし，正確に 200 mL とする．この液 4mL を正確に量り，水を加えて正確に 20 mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長 258 nm における吸光度 AT
及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
トロキシピド（C15H22N2O4）の表示量に対する溶出率（%）
WS
AT
V′
1
＝
×
×
×
× 90
AS
V
C
WT
WS：トロキシピド標準品の量（mg）
WT：トロキシピド細粒の秤取量（g）
C：1 g 中のトロキシピド（C15H22N2O4）の表示量（mg）
溶出規格
表示量

規定時間

溶出率

200mg/g

60分

85%以上

トロキシピド標準品 C15H22N2O4 : 294.35 (±)-3,4,5-トリメトキシ-N-3-ピペリジルベンズア
ミドで，下記の規格に適合するもの．必要ならば次に示す方法で精製する．
精製法 トロキシピド 10 g に対して 70 mL の割合でエタノール（95）を加え，加温して溶かし，温時ろ過する．冷後，析出した結晶をろ取し，エタノール（95）30 mL ずつ
で 3 回洗い，更にエタノール（95）から再結晶し，得られた結晶をアセトン 50 mL ず
つで 2 回洗う．得られた結晶を 105 ℃ で 2 時間乾燥し，デシケーター（シリカゲル）で放冷する．
性状 本品は白色の結晶性の粉末である．
確認試験 本品を乾燥し，赤外吸収スペクトル測定法の臭化カリウム錠剤法により測定す
るとき，波数 3323 cm−1，1629 cm−1，1532 cm−1，1345 cm−1，1133 cm−1 及び 844 cm−
1付近に吸収を認める．
吸光度 E1%1cm ( 258 nm ）：310〜340（乾燥後，4 mg，0.1 mol/L 塩酸試液，250 mL）．
融点 178〜181 ℃
純度試験 類縁物質 本品 0.20 g をとり，クロロホルム 10 mL に溶かし，試料溶液とす
る．この液につき，薄層クロマトグラフ法により試験を行う．試料溶液 10µL を薄層ク
ロマトグラフ用シリカゲル（蛍光剤入り）を用いて調製した薄層板にスポットする．次にクロロホルム／メタノール／アンモニア水（28）混液（20：5：1）を展開溶媒として
約 10 cm 展開した後，薄層板を風乾する．これに紫外線（主波長 254 nm）を照射する
とき，主スポット以外のスポットを認めない．

乾燥減量 1.0 % 以下（1 g，105 ℃，2 時間）．
含量 99.0 % 以上． 定量法 本品を乾燥し，その約 0.6 g を精密に量り，酢酸（100）40 mL に溶かし，0.1 mol/L 過塩素酸で滴定する（電位差滴定法）．同様の方法で空試験を行い，補正する．
0.1 mol/L 過塩素酸 1 mL ＝ 29.435 mg C15H22N2O4

トロキシピド錠
Troxipide Tablets
溶出試験 本品 1 個をとり，試験液に水 900 mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20 mL 以上をとり，孔径0.8µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10 mL を除き，次のろ液 V
mL を正確に量り，表示量に従い 1 mL 中にトロキシピド（C15H22N2O4）約 20µg を含む液となるように水を加えて正確に V′ mL とし，試料溶液とする．別にトロキシピド標準品を 105 ℃ で 2 時間乾燥し，その約 0.02 g を精密に量り，水に溶かし，正確に 200 mLとする．この液 4 mL を正確に量り，水を加えて正確に 20 mL とし，標準溶液とする．
試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長 258 nm における吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
トロキシピド（C15H22N2O4）の表示量に対する溶出率（%）
AT
V′
1= WS ×
×
×
× 90
AS
V
C
WS：トロキシピド標準品の量（mg）
C：1 錠中のトロキシピド（C15H22N2O4）の表示量（mg）
溶出規格
表示量

規定時間

溶出率

100mg

30分

70%以上

トロキシピド標準品 C15H22N2O4 : 294.35 (±)-3,4,5-トリメトキシ-N-3-ピペリジルベンズア
ミドで，下記の規格に適合するもの．必要ならば次に示す方法で精製する．
精製法 トロキシピド 10 g に対して 70 mL の割合でエタノール（95）を加え，加温して溶かし，温時ろ過する．冷後，析出した結晶をろ取し，エタノール（95）30 mL ずつ
で 3 回洗い，更にエタノール（95）から再結晶し，得られた結晶をアセトン 50 mL ず
つで 2 回洗う．得られた結晶を 105 ℃ で 2 時間乾燥し，デシケーター（シリカゲル）で放冷する．
性状 本品は白色の結晶性の粉末である．
確認試験 本品を乾燥し，赤外吸収スペクトル測定法の臭化カリウム錠剤法により測定す
るとき，波数 3323 cm−1，1629 cm−1，1532 cm−1，1345 cm−1，1133 cm−1 及び 844 cm−
1付近に吸収を認める．
吸光度 E1%1cm(258 nm）：310〜340（乾燥後，4 mg，0.1 mol/L 塩酸試液，250 mL）．
融点 178 〜 181 ℃
純度試験 類縁物質 本品 0.20 g をとり，クロロホルム 10 mL に溶かし，試料溶液とす
る．この液につき，薄層クロマトグラフ法により試験を行う．試料溶液 10µL を薄層ク
ロマトグラフ用シリカゲル（蛍光剤入り）を用いて調製した薄層板にスポットする．次にクロロホルム／メタノール／アンモニア水（28）混液（20：5：1）を展開溶媒として
約 10 cm展開した後，薄層板を風乾する．これに紫外線（主波長 254 nm）を照射する
とき，主スポット以外のスポットを認めない．
乾燥減量 1.0 % 以下（1 g，105 ℃，2 時間）．

含量 99.0 % 以上． 定量法 本品を乾燥し，その約 0.6 g を精密に量り，酢酸（100）40 mL に溶かし，0.1 mol/L 過塩素酸で滴定する（電位差滴定法）．同様の方法で空試験を行い，補正する．
0.1mol/L 過塩素酸 1 mL ＝ 29.435 mg C15H22N2O4

ドンペリドン細粒
Domperidone Fine Granules
溶出試験 本品のドンペリドン（C22H24ClN5O2）約10mgに対応する量を精密に量り，試験液にpH6.0のリン酸一水素ナトリウム・クエン酸緩衝液＊900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45µm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，
次のろ液2mLを正確に量り，メタノール2mLを正確に加え，試料溶液とする．別にドンペリドン標準品を105 ℃で 4 時間乾燥し，その約0.05gを精密に量り，メタノールに溶かし，正確に200mLとする．この液5mLを正確に量り，メタノールを加えて正確に100mLとする．更に，この液2mLを正確に量り，pH6.0のリン酸一水素ナトリウム・クエン酸緩衝液＊2mLを正確に加え，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液20µＬずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，試料溶液及び標準溶液のドン
ペリドンのピーク面積AT及びASを測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
ドンペリドン（C22H24ClN5O2）の表示量に対する溶出率(％)
WS
AT
1
45
＝
×
×
×
WT
As
C
2
WS：ドンペリドン標準品の量（mg）
WT：ドンペリドン細粒の秤取量（g）
C：１g中のドンペリドン（C22H24ClN5O2）の表示量（mg）
試験条件
検出器：紫外吸光光度計（測定波長：287nm）
カラム：内径4.6 mm，長さ15cmのステンレス管に5µmの液体クロマトグラフ用オクチ
ルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：25℃ 付近の一定温度
移動相：リン酸二水素カリウム2.72gを水に溶かし，1000mLとする．別にリン酸2.31gに水を加えて，1000 mL とする．これらを混和して pH 3.5 に調整する．この液 200
mL にメタノール 800 mL を加える．
流量：ドンペリドンの保持時間が約 5 分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：標準溶液 20µLにつき，上記の条件で操作するとき，ドンペリドンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ1500段以上，2.0以下である．
システムの再現性：標準溶液20µLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，ドンペリドンのピーク面積の相対標準偏差は1.5%以下である．
溶出規格
表示量 規定時間
溶出率10mg/g 30分
85%以上
リン酸一水素ナトリウム・クエン酸緩衝液＊，pH6.0 無水リン酸水素二ナトリウム7.1gを水に溶かし，1000mLとする．この液に，クエン酸一水和物5.25gを水に溶かして1000 mLとした液をpH6.0になるまで加える．
ドンペリドン標準品 「ドンペリドン」．ただし，乾燥したものを定量するとき，ドンペリドン（C22H24ClN5O2）99.0%以上を含むもの．

ドンペリドン錠
Domperidon Tablets
溶出試験 本品１個をとり，試験液にpH6.0のリン酸一水素ナトリウム・クエン酸緩衝液＊
900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45µm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液2mLを正確に量り，メタノール2mLを正確に加え，試料溶液とする．別にドンペリドン標準品を105 ℃で 4 時間乾燥し，表示量の5倍量を精密に量り，メタノールに溶かし，正確に200mLとする．この液5mLを正確に量り，メタノールを加えて正確に100mLとする．更に，この液2mLを正確に量り，pH6.0のリン酸
一水素ナトリウム・クエン酸緩衝液＊2mLを正確に加え，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液20µLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，試料溶液及び標準溶液のドンペリドンのピーク面積AT及びASを測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
ドンペリドン（C22H24ClN5O2）76の表示量に対する溶出率(％)
AT
1
45＝ Ws ×××
As
C
2
Ws：ドンペリドン標準品の量（mg）
C：１錠中のドンペリドン（C22H24ClN5O2）の表示量（mg）
試験条件
検出器：紫外吸光光度計（測定波長：287nm）
カラム：内径4.6 mm，長さ15cmのステンレス管に5µmの液体クロマトグラフ用オクチ
ルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：25℃ 付近の一定温度
移動相：リン酸二水素カリウム2.72gを水に溶かし，1000mLとする．別にリン酸2.31 g に水を加えて，1000 mL とする．これらを混和して pH 3.5に調整する．この液 200 mLにメタノール 800 mL を加える．
流量：ドンペリドンの保持時間が約 5 分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：標準溶液 20µLにつき，上記の条件で操作するとき，ドンペリドンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ1500段以上，2.0以下である．
システムの再現性：標準溶液 20µLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，ドンペリドンのピーク面積の相対標準偏差は1.5%以下である．

表示量
5mg
10mg

溶出規格
規定時間
溶出率
30分
75%以上
45分
75%以上

リン酸一水素ナトリウム・クエン酸緩衝液＊，pH6.0 無水リン酸水素二ナトリウム7.1gを水に溶かし，1000mLとする．この液に，クエン酸一水和物5.25gを水に溶かして1000 mLとした液をpH6.0になるまで加える．
ドンペリドン標準品 「ドンペリドン」．ただし，乾燥したものを定量するとき，ドンペ
リドン（C22H24ClN5O2）99.0%以上を含むもの．

ドンペリドンドライシロップ
Domperidone Dry Syrup
溶出試験 本品のドンペリドン（C22H24ClN5O2）約10mgに対応する量を精密に量り，試験液にpH6.0のリン酸一水素ナトリウム・クエン酸緩衝液＊900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45µm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，
次のろ液2mLを正確に量り，メタノール2mLを正確に加え，試料溶液とする．別にドンペリドン標準品を105 ℃で4時間乾燥し，その約0.05gを精密に量り，メタノールに溶かし，正確に200mLとする．この液5mLを正確に量り，メタノールを加えて正確に100mLとする．更に，この液2mLを正確に量り，pH6.0のリン酸一水素ナトリウム・クエン酸緩衝液＊2mLを正確に加え，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液20µLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，試料溶液及び標準溶液のドンペリ
ドンのピーク面積AT及びASを測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
ドンペリドン（C22H24ClN5O2）の表示量に対する溶出率(％)
WS
AT
1
45
＝
×
×
×
WT
AS
C
2
WS：ドンペリドン標準品の量（mg）
WT：ドンペリドンドライシロップの秤取量（g）
C：１g中のドンペリドン（C22H24ClN5O2）の表示量（mg）
試験条件
検出器：紫外吸光光度計（測定波長：287nm）
カラム：内径4.6 mm，長さ15cmのステンレス管に5µmの液体クロマトグラフ用オクチ
ルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：25℃ 付近の一定温度
移動相：リン酸二水素カリウム2.72 gを水に溶かし，1000mLとする．別にリン酸2.31gに水を加えて，1000 mL とする．これらを混和して pH 3.5 に調整する．この液200mL にメタノール 800 mL を加える．
流量：ドンペリドンの保持時間が約 5 分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：標準溶液 20µLにつき，上記の条件で操作するとき，ドンペリドンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ1500段以上，2.0以下である．
システムの再現性：標準溶液20µLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，ドンペリドンのピーク面積の相対標準偏差は1.5%以下である．
溶出規格
表示量 規定時間
溶出率10mg/g 90分
70%以上
リン酸一水素ナトリウム・クエン酸緩衝液＊，pH6.0 無水リン酸水素二ナトリウム7.1gを水に溶かし，1000mLとする．この液に，クエン酸一水和物5.25gを水に溶かして1000 mLとした液をpH6.0になるまで加える．
ドンペリドン標準品 「ドンペリドン」．ただし，乾燥したものを定量するとき，ドンペリドン（C22H24ClN5O2）99.0%以上を含むもの．

ナリジクス酸錠
Nalidixic Acid Tablets
溶出試験 本品 1 個をとり，試験液に pH7.8 のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液
900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 VmL を正確に量り，表示量に従い 1mL 中にナリジクス酸(C12H12N2O3)約 11µg を含む液となるように pH7.8 のリン酸水素二ナトリウ
ム・クエン酸緩衝液を加えて正確に V′ mL とし，試料溶液とする．別にナリジクス酸標
準品を 105℃で 3 時間乾燥し，その約 0.028g を精密に量り，pH7.8 のリン酸水素二ナト
リウム・クエン酸緩衝液に溶かし，正確に 100mL とする．この液 2mL を正確に量り，
pH7.8 のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液を加えて正確に 50mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長335nm における吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
ナリジクス酸(C12H12N2O3)の表示量に対する溶出率(％)
AT V ' 1＝ WS × × × × 36
AS V C
WS：ナリジクス酸標準品の量(mg)C ：1 錠中のナリジクス酸(C12H12N2O3)の表示量(mg)
溶出規格
表示量

規定時間

溶出率

250mg

90 分

70%以上

500mg

120 分

70%以上

リン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液，pH7.8 0.05mol/L リン酸水素二ナトリウム試液に，クエン酸一水和物 5.3g を水に溶かして 1000mL とした液を加え，pH7.8 に調整する．

ニザチジンカプセル
Nizatidine Capsules
溶出試験 本品 1 個をとり，試験液に水 900 mL を用い，溶出試験法第 2 法（ただし，シンカーを用いる）により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20 mL 以上をとり，孔径 0.45µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mLを除き，次のろ液 V mL を正確に量り，表示量に従い 1 mL 中にニザチジン（C12H21N5O2S2）約 10 µgを含む液となるように水を加えて正確に V ' mL とし，試料溶液とする．別にニザチジン標準品を 100 ℃ で 1 時間乾燥し，その約 0.025 g を精密に量り，水に溶かし，正確に 100 mL とする．この液 2 mL を正確に量り，水を加えて正確に50 mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長 314 nm における吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
ニザチジン（C12H21N5O2S2）の表示量に対する溶出率（%）
AT
V'
1
×
×
× 36
＝
WS ×
AS
V
C
WS：ニザチジン標準品の量（mg）
C：1 カプセル中のニザチジン（C12H21N5O2S2）の表示量（mg）
溶出規格
表示量

規定時間

溶出率

75mg

15分

80%以上

150mg

15分

80%以上

ニザチジン標準品 C12H21N5O2S2 : 331.46 N-[2-[[[2-[(ジメチルアミノ)メチル]-4-チアゾリル]メチル]チオ]エチル]-N '-メチル-2-ニトロ-1,1-エテンジアミンで，下記の規格に適合するもの．
性状 本品は白色〜微黄白色の結晶性の粉末である．
確認試験 本品を 100 ℃ で 1 時間乾燥し，赤外吸収スペクトル測定法の臭化カリウム
錠剤法により測定するとき，波数 3283 cm-1，1621 cm-1，1587 cm-1，1436 cm-1 及び 1378
cm-1 付近に吸収を認める．
融点 130 〜 135 ℃（乾燥後）純度試験 類縁物質 本品 0.050 g を量り，移動相の A 液／B 液混液（19：6）10 mL に溶かし，試料溶液とする．この液 1 mL を正確に量り，移動相の A 液／B 液混液（19：6）を加えて正確に 100 mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 50µL につき，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行う．それぞれの液の各々のピーク
面積を自動積分法により測定し，次式により類縁物質の量を求めるとき，1.0 % 以下である．
試料溶液のニザチジン以外のピーク面積の合計面積
類縁物質の量（％）＝
標準溶液のニザチジンのピーク面積
試験条件

検出器：紫外吸光光度計（測定波長：254 nm）
カラム：内径4.6 mm，長さ25 cm のステンレス管に 5µm の液体クロマトグラフ用オ
クタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：25 ℃ 付近の一定温度
移動相：A 液）酢酸アンモニウム 5.9 g を水 760 mL に溶かし，ジエチルアミン 1 mLを加えた後，酢酸（100）でpH 7.5 に調整する． B液）メタノール
A液及びB液の混合比を次に示すように変えて直線的に濃度勾配制御する．
注入後からの時間（分）A液とB液の混合比（容量）
0 → 3
76／24
3 → 2076／24 → 50／50
20 → 4550／50
流量：ニザチジンの保持時間が約 12 分になるように調整する．
面積測定範囲：溶媒ピークの後からニザチジンの保持時間の約 3 倍の範囲
システム適合性検出の確認：標準溶液 50µL から得たニザチジンのピーク高さがフルスケールの約100％になることを確認する．
システムの性能：標準溶液 50µL につき，上記の条件で操作するとき，シンメトリー
係数は 2.0 以下である．

ニセリトロール錠
Niceritrol Tablets
溶出試験 本品 1 個をとり，試験液に崩壊試験法の第 1 液 900mL を用い，溶出試験法第 2
法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以
上をとり，
孔径 0.5µm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 V mL を正確に量り，表示量に従い 1 mL 中にニセリトロール（C29H24N4O8）約14µg を含む液となるように崩壊試験法の第 1 液を加えて正確に V′ mL とし，試料溶液とする．別にニセリトロール標準品を 105℃で 3 時間乾燥し，その約 0.028g を精密に量り，崩壊試験法の第 1 液に溶かし，正確に 100mL とする．この液 5mL を正確に量り，崩壊試験法の第 1 液を加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長 261nm における吸光度 AT 及び ASを測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
ニセリトロール（C29H24N4O8）の表示量に対する溶出率（％）
V′

AT
＝

WS ×

×
AS

1
×

V

× 45
C

WS：ニセリトロール標準品の量（mg）
C：1 錠中のニセリトロール（C29H24N4O8）の表示量（mg）
溶出規格
表示量

規定時間

溶出率

125 mg

90 分

75%以上

250 mg

90 分

70%以上

ニセルゴリン散
Nicergoline Powder
溶出試験 本品の表示量に従いニセルゴリン（C24H26BrN3O3）約5 mgに対応する量を精密に量り，試験液に薄めたpH 6.8のリン酸塩緩衝液（1→2）900 mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20 mL以上をとり，ポリエステル繊維を積層したフィルターでろ過する．初めのろ液10 mLを除き，次のろ液を試料溶液とする．別にニセルゴリン標準品を60℃で2時間減圧乾燥し，その約0.05 gを精密に量り，0.1 mol/L塩酸試液に溶かし，正確に50 mLとする．この液5 mLを正確に量り，薄めたpH 6.8のリン酸塩緩衝液（1→2）を加えて正確に100 mLとする．更に，
この液10 mLを正確に量り，薄めたpH 6.8のリン酸塩緩衝液（1→2）を加えて正確に100 mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長225 nmにおける吸光度AT1及びAS1並びに250 nmにおける吸光度AT2及びAS2を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
ニセルゴリン（C24H26BrN3O3）の表示量に対する溶出率(%)
WS
AT1−AT2
1
＝
×
×
× 9
WT
AS1−AS2
C
WS：ニセルゴリン標準品の量（mg）
WT：ニセルゴリン散の秤取量（g）
C：1g中のニセルゴリン（C24H26BrN3O3）の表示量（mg）

表示量
10mg/g

溶出規格
規定時間
溶出率
15分
80%以上

ニセルゴリン標準品 C24H26BrN3O3：484.39 (+)-10-メトキシ-1,6-ジメチルエルゴリン-8β-メタノール5-ブロモニコチン酸エステルで，下記の規格に適合するもの．必要ならば
次に示す方法で精製する．
精製法 ニセルゴリン1 gに20 mLのアセトニトリルを加えて直ちに溶解後，冷暗所に約
1.5日放置し，結晶を析出させる．析出した結晶をろ取し，60℃で2 時間減圧乾燥する．
性状 本品は白色〜淡黄色の結晶又は結晶性の粉末である．
確認試験 本品を乾燥し，赤外吸収スペクトル測定法の臭化カリウム錠剤法により測定するとき，波数2940 cm-1，1719 cm-1，1273 cm-1及び746 cm-1付近に吸収を認める．
旋光度〔α〕2D0：＋19.0〜＋23.0°（乾燥後 0.1g，クロロホルム，10 mL，100 mm）．
純度試験 類縁物質 本品0.012 gをとり，移動相25 mLに溶かし，試料溶液とする．この液1.5 mLを正確に量り，移動相を加えて正確に100 mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液20µLにつき，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行う．そ
れぞれの液の各々のピーク面積を自動積分法により測定するとき，試料溶液のニセル
ゴリン以外のピークの合計面積は，標準溶液のニセルゴリンのピーク面積の1／3より大きくない（0.5％以下）．
試験条件
検出器：紫外吸光光度計（測定波長：254 nm）
カラム：内径 4.6 mm，長さ 15 cmのステンレス管に5µmの液体クロマトグラフ用
オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：50℃付近の一定温度
移動相：リン酸二水素アンモニウム1 gを水500 mLに溶かし，アンモニア試液を加えてpHを6.0に調整する．この液510 mLにアセトニトリル300 mL及びエタール（99.5）
190 mLを加える．
流量：ニセルゴリンの保持時間が約11分になるように調整する．
面積測定範囲：溶媒のピークの後からニセルゴリンの保持時間の約2.5倍の範囲
システム適合性検出の確認：標準溶液20µLから得たニセルゴリンのピーク高さが2 〜 5 mmになるように調整する．
乾燥減量 0.5％以下（2 g，減圧，60℃，2 時間）．
含量 99.0％以上． 定量法 本品を乾燥し，その約0.4 gを精密に量り，無水酢酸10 mLを加え，加温して溶かし，冷後，ニトロベンゼン40 mLを加え，0.1 mol／L過塩素酸で滴定する（指示薬：ニュートラルレッド試液10滴）．ただし，滴定の終点は液の赤色が青紫色を経て青緑色に変わるときとする．同様の方法で空試験を行い補正する．
0.1 mol/L過塩素酸1 mL＝ 24.219 mg C24H26BrN3O3

ニセルゴリン錠
Nicergoline Tablets
溶出試験 本品1個をとり，試験液に薄めたpH 6.8のリン酸塩緩衝液（1→2）900 mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20 mL以上をとり，ポリエステル繊維を積層したフィルターでろ過する．初めのろ液
10 mLを除き，次のろ液を試料溶液とする．別にニセルゴリン標準品を60℃で2時間減圧
乾燥し，表示量の10倍量を精密に量り，0.1 mol/L塩酸試液に溶かし，正確に50 mLとする．
この液5 mLを正確に量り，薄めたpH 6.8のリン酸塩緩衝液（1→2）を加えて正確に100 mLとする．更に，この液10 mLを正確に量り，薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液（1→2）を加えて正確に100 mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長225 nmにおける吸光度AT1及びAS1並びに250nmにおける吸光度AT2及びAS2を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
ニセルゴリン（C24H26BrN3O3）の表示量に対する溶出率(%)
AT1−AT2
1＝ WS ××
× 9
AS1−AS2
C
WS：ニセルゴリン標準品の量（mg）
C：1錠中のニセルゴリン（C24H26BrN3O3）の表示量（mg）

表示量
5mg

溶出規格
規定時間
溶出率
90分
70%以上

ニセルゴリン標準品 C24H26BrN3O3：484.39 (+)-10-メトキシ-１,6-ジメチルエルゴリン-8β-メタノール5-ブロモニコチン酸エステルで，下記の規格に適合するもの．必要ならば
次に示す方法で精製する．
精製法 ニセルゴリン1 gに20 mLのアセトニトリルを加えて直ちに溶解後，冷暗所に約
1.5日放置し，結晶を析出させる．析出した結晶をろ取し，60℃で2 時間減圧乾燥する．
性状 本品は白色〜淡黄色の結晶又は結晶性の粉末である．
確認試験 本品を乾燥し，赤外吸収スペクトル測定法の臭化カリウム錠剤法により測定するとき，波数2940 cm-1，1719 cm-1，1273 cm-1及び746 cm-1付近に吸収を認める．
旋光度〔α〕2D0：＋19.0〜＋23.0°（乾燥後 0.1g，クロロホルム，10 mL，100 mm）．
純度試験 類縁物質 本品0.012 gをとり，移動相25 mLに溶かし，試料溶液とする．この液1.5 mLを正確に量り，移動相を加えて正確に100 mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液20µLにつき，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行う．そ
れぞれの液の各々のピーク面積を自動積分法により測定するとき，試料溶液のニセル
ゴリン以外のピークの合計面積は，標準溶液のニセルゴリンのピーク面積の1／3より大きくない（0.5％以下）．
試験条件
検出器：紫外吸光光度計（測定波長：254 nm）
カラム：内径 4.6 mm，長さ 15 cmのステンレス管に5µmの液体クロマトグラフ用オ
クタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：50℃付近の一定温度
移動相：リン酸二水素アンモニウム1 gを水500 mLに溶かし，アンモニア試液を加えてpHを6.0に調整する．この液510 mLにアセトニトリル300 mL及びエタノール（99.5）190 mLを加える．
流量：ニセルゴリンの保持時間が約11分になるように調整する．
面積測定範囲：溶媒のピークの後からニセルゴリンの保持時間の約2.5倍の範囲
システム適合性検出の確認：標準溶液20µLから得たニセルゴリンのピーク高さが2〜5 mmになるよ
うに調整する．
乾燥減量 0.5％以下（2 g，減圧，60℃，2 時間）．
含量 99.0％以上． 定量法 本品を乾燥し，その約0.4 gを精密に量り，無水酢酸10 mLを加え，加温して溶かし，冷後，ニトロベンゼン40 mLを加え，0.1 mol／L過塩素酸で滴定する（指示薬：ニュートラルレッド試液10滴）．ただし，滴定の終点は液の赤色が青紫色を経て青緑色に変わるときとする．同様の方法で空試験を行い補正する．
0.1 mol/L過塩素酸1 mL＝ 24.219 mg C24H26BrN3O3

ニフェジピン細粒
Nifedipine Fine Granules
溶出試験 本操作は光を避けて行う．本品の表示量に従いニフェジピン(C17H18N2O6) 約
0.01g に対応する量を精密に量り，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20 mL 以上をとり，孔径 0.45µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液を試料溶液とする．別にニフェジピン標準品(別途ニフェジピン(日局)と同様の条件で乾燥減量を測定しておく)約 0.028g を精密に量り，メタノール 50mL に溶かし，更に水を加えて正確に 100mL とする．この液 2mL を正確に量り，水を加えて正確に 50mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 50µL ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のニフェジピンのピーク面積 AT 及び ASを測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
ニフェジピン (C17H18N2O6) の表示量に対する溶出率 (%)
1
W S
A T
×
×
× 36
＝
W T
A S
C
WS：乾燥物に換算したニフェジピン標準品の量 (mg)
WT：ニフェジピン細粒の秤取量 (g)C：1g 中のニフェジピン（C17H18N2O6）の表示量 (mg)試験条件
検出器：紫外吸光光度計 (測定波長：230 nm)
カラム：内径 4.6mm，長さ 15cm のステンレス管に 5µm の液体クロマトグラフ用オ
クタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：メタノール／0.01mol/L リン酸水素二ナトリウム試液混液 (11：9)に，リン酸を加えて pH を 6.1 に調整する．
流量：ニフェジピンの保持時間が約 6 分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：標準溶液 50µL につき，上記の条件で操作するとき，ニフェジピンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ 4000 段以上，1.5 以下である．
システムの再現性：標準溶液 50µL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返すとき，
ニフェジピンのピーク面積の相対標準偏差は 1.0%以下である．

溶出規格
表示量

規定時間

溶出率

10 mg/g

15 分

85% 以上ニフェジピン錠
Nifedipine Tablets
溶出試験 本操作は光を避けて行う．本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試
験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液
20 mL 以上をとり，孔径 0.45µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液
10mL を除き，次のろ液 VmL を正確に量り，表示量に従い 1mL 中にニフェジピン(C17H18N2O6)約 11µg を含む液となるように水を加えて正確に V′ mL とし，試料溶液とす
る．別にニフェジピン標準品(別途ニフェジピン(日局)と同様の条件で乾燥減量を測定しておく)約 0.028g を精密に量り，メタノール 50mL に溶かし，更に水を加えて正確に 100mLとする．この液 2mL を正確に量り，水を加えて正確に 50mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 50µL ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，ニフェジピンのピーク面積 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
ニフェジピン(C17H18N2O6)の表示量に対する溶出率(%)
AT V ' 1＝ WS ×× × × 36
AS V C
WS：乾燥物に換算したニフェジピン標準品の量(mg)C ：1 錠中のニフェジピン(C17H18N2O6)の表示量(mg)試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：230 nm)
カラム：内径 4.6mm，長さ 15cm のステンレス管に 5µm の液体クロマトグラフ用オク
タデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：メタノール／0.01mol/L リン酸水素二ナトリウム試液混液(11：9)にリン酸を加え，pH6.1 に調整する．
流量：ニフェジピンの保持時間が約 6 分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：標準溶液 50µL につき，上記の条件で操作するとき，ニフェジピンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ 4000 段以上，1.5 以下である．
システムの再現性：標準溶液 50µL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返すとき，
ニフェジピンのピーク面積の相対標準偏差は 1.0%以下である．

溶出規格
表示量

規定時間

溶出率

10 mg

30 分

75% 以上ニフェジピン徐放錠
Nifedipine Extended-release Tablets
溶出試験 本操作は光を避けて行う．本品 1 個をとり，試験液にポリソルベート 80 3g に水を加えて 1000mL とした液 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 75 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL を正確にとり，直ちに 37±
0.5℃に加温したポリソルベート 80 3g に水を加えて 1000mL とした液 20mL を正確に注意して補う．溶出液は孔径 0.45µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液
10mL を除き，次のろ液 VmL を正確に量り，表示量に従い 1mL 中にニフェジピン(C17H18N2O6) 約 11µg を含む液となるようにポリソルベート 80 3g に水を加えて 1000mLとした液を加えて正確に V′ mL とし，試料溶液とする．別にニフェジピン標準品(別途ニ
フェジピン(日局)と同様の条件で乾燥減量を測定しておく)約 0.028g を精密に量り，メタ
ノール 50mL に溶かし，更に水を加えて正確に 100mL とする．この液 2mL を正確に量り，ポリソルベート 80 3g に水を加えて 1000mL とした液を加えて正確に 50mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 50µL ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のニフェジピンのピーク面積 AT(n)及び ASを測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
n 回目の溶出液採取時におけるニフェジピン (C17H18N2O6) の表示量に対する溶出率 (%) (n = 1, 2, 3)=

 A T(n) n −1  A T(i)1  V ' 1
× × 36
WS× 
+∑
×
 ×
45   V C
i =1  A S
 AS

WS：乾燥物に換算したニフェジピン標準品の量 (mg)
C ：1 錠中のニフェジピン (C17H18N2O6) の表示量 (mg)試験条件
検出器：紫外吸光光度計 (測定波長：230nm)
カラム：内径 4.6mm，長さ 15 cm のステンレス管に 5µm の液体クロマトグラフ用オク
タデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：メタノール／0.01mol/L リン酸水素二ナトリウム試液混液 (11：9)に，リン酸を加えて pH を 6.1 に調整する．
流量：ニフェジピンの保持時間が約 6 分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：標準溶液 50µL につき，上記の条件で操作するとき，ニフェジピンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ 4000 段以上，1.5 以下である．
システムの再現性：標準溶液 50µL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返すとき，
ニフェジピンのピーク面積の相対標準偏差は 1.0%以下である．

溶出規格
表示量

規定時間

溶出率

10 mg

30 分

20〜50%

60 分

35〜65%

12 時間

70% 以上30 分

20〜50%

60 分

35〜65%

12 時間

70% 以上20 mg

ニプラジロール錠
Nipradilol Tablets
溶出試験 本品 1 個をとり，試験液に水 900 mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20m L 以上をとり，孔径0.45µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10 mL を除き，次のろ液を試料溶液とする．別にニプラジロール標準品を酸化リン（Ⅴ）を乾燥剤として 60 ℃ で 4
時間減圧乾燥し，表示量の 5 倍量を精密に量り，0.1 mol/L 塩酸試液に溶かし，正確に 25mL とする．この液 1 mLを正確に量り，水を加えて正確に 200 mL とし，標準溶液とす
る．試料溶液及び標準溶液 50µL ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，ニプラジロールのピーク面積 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
ニプラジロール（C15H22N2O6）の表示量に対する溶出率（%）
AT
1
×
× 18
＝ WS ×ASC
WS：ニプラジロール標準品の量（mg）
C：1 錠中のニプラジロール（C15H22N2O6）の表示量（mg）
試験条件
検出器：紫外吸光光度計（測定波長：275nm）
カラム：内径 4 mm，長さ 15 cm のステンレス管に5µm の液体クロマトグラフ用オク
タデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：30 ℃ 付近の一定温度
移動相：水／アセトニトリル／酢酸（100）／テトラメチルアンモニウムヒドロキシド
混液 （110：50：1：1）
流量：ニプラジロールの保持時間が約 5 分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：標準溶液 50µL につき，上記の条件で操作するとき，ニプラジロールのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，3000 段以上，2.0以下である．
システムの再現性：標準溶液 50µL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返すとき，ニプラジロールのピーク面積の相対標準偏差は 1.0 % 以下である．
溶出規格
表示量

規定時間

溶出率

3mg

90分

70%以上

6mg

60分

70%以上

ニプラジロール標準品 C15H22N2O6 : 326.34 3,4-ジヒドロ-8-(2-ヒドロキシ-3-イソプロピル
アミノ)プロポキシ-3-ニトロキシ-2H-1-ベンゾピランで，下記の規格に適合するもの．必要ならば次に示す方法で精製する．
精製法 2-プロパノール／水混液から再結晶し，じゅうぶん風乾した後，酸化リン（Ⅴ）
を乾燥剤とし，60 ℃ で 4 時間減圧乾燥する．
性状 本品は白色〜微黄白色の結晶性の粉末である．
確認試験 本品につき，赤外吸収スペクトル測定法の臭化カリウム錠剤法により測定するとき，波数 3280 cm-1，1620 cm-1，1589 cm-1，1383 cm-1，1279 cm-1及び766 cm-1付近に吸収を認める．
純度試験 本品 0.025 g をとり，移動相 20 mL に溶かし，試料溶液とする．この液 1 mL
を正確に量り，移動相を加えて正確に 200 mL とし標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 20µL につき，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行う．それぞれの液の各々のピーク面積を自動積分法により測定するとき，試料溶液のニプラジロール以外のピークの合計面積は，標準溶液のニプラジロールのピーク面積より大きくない（0.5 %
以下）．
試験条件
検出器：紫外吸光光度計（測定波長：275 nm）
カラム：内径4 mm，長さ15 cmのステンレス管に 5µm の液体クロマトグラフ用オク
タデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：30 ℃ 付近の一定温度
移動相：水／アセトニトリル／酢酸（100）／テトラメチルアンモニウムヒドロキシド混液 （110：50：1：1）
流量：ニプラジロールの保持時間が約 5 分になるように調整する．
面積測定範囲：溶媒ピークの後からニプラジロールの保持時間の約 5 倍の範囲
乾燥減量 0.5 %以下（ 1 g，減圧，酸化リン（Ⅴ），60 ℃，4 時間）．
含量 99.5 % 以上． 定量法 本品約 0.22 g を精密に量り，メタノール 80 mL に溶かし，0.1 mol/L 塩酸で滴定する（電位差滴定法）．同様の方法で空試験を行い，補正す
る．
0.1 mol/L 塩酸 1 mL ＝ 32.634 mg C15H22N2O6

ニルバジピン錠
Nilvadipine Tablets
溶出試験 本品 1 個をとり，試験液に水 900 mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20 mL 以上をとり，孔径 0.5µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10 mL を除き，次のろ液 10 mL を正確に量り，メタノール 1 mL を正確に加え，試料溶液とする．別にニルバジピン標準品を 105 ℃ で 2 時間乾燥し，表示量の 10 倍量を精密に量り，メタノ
ールに溶かし，正確に 50 mL とする．この液 5 mL を正確に量り，メタノールを加えて正確に 100 mL とする．更にこの液 1 mL を正確に量り，水 10 mL を正確に加え，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 20µL ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，ニルバジピンのピーク面積 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
ニルバジピン（C19H19N3O6）の表示量に対する溶出率（%）
AT
1
×
× 9
＝ WS ×ASC
WS：ニルバジピン標準品の量(mg)C：1 錠中のニルバジピン（C19H19N3O6）の表示量 (mg)試験条件
検出器：紫外吸光光度計（測定波長：242nm）
カラム：内径4mm，長さ15cmのステンレス管に 5µm の液体クロマトグラフ用オクタ
デシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：25 ℃付近の一定温度
移動相：pH 7.4 のリン酸塩緩衝液／メタノール／アセトニトリル混液（7：7：6）
流量：ニルバジピンの保持時間が約 5 分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：標準溶液 20µL につき，上記の条件で操作するとき，ニルバジピンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ 2000 段以上，1.5 以下である．
システムの再現性：標準溶液 20µL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返すとき，
ニルバジピンのピーク面積の相対標準偏差は 1.5% 以下である．

表示量
2mg
4mg

溶出規格
規定時間
溶出率
30分
85%以上
30分
85%以上

ニルバジピン標準品 C19H19N3O6 : 385.37 (±) 5-イソプロピル-3-メチル-2-シアノ-1,4-ジヒドロ-6-メチル-4-(m-ニトロフェニル)-3,5-ピリジンジカルボキシラートで，下記の規格に適合するもの．必要ならば次に示す方法で精製する．
精製法 本品 20 g をエタノール(99.5) 50 mL に加熱還流下かき混ぜながら溶かし，ろ過する．ろ紙は約 60 ℃ に加熱したエタノール(99.5) 10 mL で洗い，ろ液と洗液を合わせる．この液をかき混ぜながら徐々に冷却し，析出し始めた結晶を含む溶液を約 50 ℃
で 15 分間かき混ぜた後，約 2 時間かけて約 5 ℃ まで冷却する．析出した結晶をろ取し，得られた結晶を約 5 ℃ に冷却したエタノール(99.5) 30 mL で洗い，室温で 24
時間風乾し，ニルバジピン標準品を得る．
性状 本品は黄色の結晶性の粉末である．
確認試験 本品につき，赤外吸収スペクトル測定法の臭化カリウム錠剤法により測定す
るとき，波数 3350 cm-1， 2240 cm-1， 1710 cm-1， 1650 cm-1， 1525 cm-1， 1350 cm-1，
1215 cm-1及び 1100 cm-1 付近に吸収を認める．
融点 167〜171 ℃
純度試験 類縁物質 本品 0.02 g をアセトニトリル 20 mL に溶かし，試料溶液とする．
試料溶液 5µL につき，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行う．試料溶液の各々のピーク面積を自動積分法により測定し，面積百分率法によりそれらの量を求めるとき，個々の類縁物質は 0.07% 以下であり，それらの合計は 0.1% 以下である．
試験条件
検出器：紫外吸光光度計（測定波長：240 nm）
カラム：内径 4.6 mm，長さ 15 cm のステンレス管に 5µm の液体クロマトグラフ
用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：25 ℃ 付近の一定温度
移動相：pH 7.4 のリン酸塩緩衝液／メタノール／アセトニトリル混液 (32:27:18)
流量：ニルバジピンの保持時間が約 12 分になるように調整する．
面積測定範囲：溶媒のピークの後からニルバジピンの保持時間の約 2.5 倍の範囲．
システム適合性検出の確認：試料溶液 1 mL を正確に量り，アセトニトリルを加えて正確に 100 mLとする．この液 5µL から得たニルバジピンのピーク高さが記録計フルスケールの 8〜16 % になることを確認する．
システムの性能：試料溶液 1 mL に，アセトニトリルを加えて 10 mL とする．この液 5µL につき，上記の条件で操作するとき，ニルバジピンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ 3300 段以上，1.3 以下である．
乾燥減量 0.10% 以下 ( 1 g，105 ℃，2 時間)．
含量 99.0% 以上． 定量法 本品約 0.1 g をヨウ素瓶に精密に量り，酢酸(100) 20 mLに溶かし，希硫酸 20 mL を加え，更に 0.1 mol/L 硫酸四アンモニウムセリウム（Ⅳ）
液 10 mL を正確に加え，密栓して時々振り混ぜながら 30 分間放置する．この液にヨウ化カリウム 1 g 及び水 50 mL を加え，遊離したヨウ素を 0.02 mol/L チオ硫酸ナト
リウム液で滴定する．ただし，滴定の終点は，液が終点近くで淡黄色になったとき，
デンプン試液 3 mLを加え，生じた青色が脱色するときとする．同様の方法で空試験を行う．
0.1 mol/L 硫酸四アンモニウムセリウム(Ⅳ)液 1 mL = 19.269 mg C19H19N3O6

ノルフロキサシン錠
Norfloxacin Tablets
溶出試験 本品 1 個をとり，試験液に薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液(1→2) 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により,毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 VmL を正確に量り，表示量に従い 1mL 中にノルフロキサ
シン (C16H18FN3O3) 約 5.6µg を含む液となるように薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて正確に V′ mL とし，試料溶液とする．別にノルフロキサシン標準品を 105℃で2 時間乾燥し，その約 0.028g を精密に量り，薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液(1→2)に溶かし，正確に 100mL とする．この液 2mL を正確に量り，薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外
可視吸光度測定法により試験を行い，波長 272nm における吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
ノルフロキサシン (C16H18FN3O3) の表示量に対する溶出率 (%)
AT
V'
1
WS ×
×
×
× 18
＝
AS
V
C
WS：ノルフロキサシン標準品の量 (mg)
C ：1 錠中のノルフロキサシン (C16H18FN3O3) の表示量 (mg)
溶出規格
表示量

規定時間

溶出率

50mg

60 分

80%以上

100mg

60 分

80%以上

200mg

60 分

75%以上

ノルフロキサシン標準品

ノルフロキサシン（日局）．

ピペミド酸三水和物錠
Pipemidic Acid Trihydrate Tablets
溶出試験 本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50
回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45µm
以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 VmL を正確に量り，表示量に従い 1 mL 中にピペミド酸（C14H17N5O3）約 2.8µg を含む液となるよ
うに薄めた希水酸化ナトリウム試液（1→10）を加えて正確に V ′mL とし，試料溶液とする．別にピペミド酸三水和物標準品を 105℃で 3 時間乾燥し，その約 0.028g を精密に量り，薄めた希水酸化ナトリウム試液（1→10）に溶かし，正確に 100mL とする．この
液 1mL を正確に量り，薄めた希水酸化ナトリウム試液（1→10）を加えて正確に 100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長 272nm における吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
ピペミド酸（C14H17N5O3）の表示量に対する溶出率（％）
AT
V ′1＝ WS × ——— × —— × —— × 9ASVC
WS：ピペミド酸三水和物標準品の量（mg）
C：1 錠中のピペミド酸（C14H17N5O3）の表示量（mg）
溶出規格
表示量

規定時間

溶出率

250mg

60 分

70% 以上ピペミド酸三水和物標準品 ピペミド酸三水和物（日局）．ただし，乾燥したものを定量するとき，ピペミド酸（C14H17N5O3）99.0%以上を含むもの．

ピンドロール錠
Pindolol Tablets
溶出試験 本品 1 個をとり，試験液に pH4.0 の 0.05mol/L 酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液 900mLを用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.5µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．
初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 VmL を正確に量り，表示量に従い 1mL 中にピンド
ロール (C14H20N2O2) 約 1.1µg を含む液となるように pH4.0 の 0.05mol/L 酢酸・酢酸ナト
リウム緩衝液を加えて正確に V′ mL とし，試料溶液とする．別にピンドロ−ル標準品を105℃で 4 時間乾燥し，その約 0.022g を精密に量り，メタノール 20mL に溶かし，更にpH4.0 の 0.05mol/L 酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液を加えて正確に 100mL とする．この液
5mL を正確に量り，pH4.0 の 0.05mol/L 酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液を加えて正確に 100mLとする．更にこの液 2mL を正確に量り，pH4.0 の 0.05mol/L 酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液を加えて正確に 20mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 50µL ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，ピンドロールのピーク面
積 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
ピンドロール (C14H20N2O2) の表示量に対する溶出率 (%)= W S ×

AT
V '
1
×
×
AS
V
C

×

9
2

WS：ピンドロール標準品の量 (mg)
C ：1 錠中のピンドロール (C14H20N2O2) の表示量 (mg)試験条件
検出器：紫外吸光光度計 (測定波長：264nm)
カラム：内径 4.6mm，長さ 15cm のステンレス管に 5µm の液体クロマトグラフ用オク
タデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：水／アセトニトリル／トリエチルアミン混液(900：100：1)にリン酸を加えて
pH3.0 に調整する．
流量：ピンドロールの保持時間が約 8 分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：標準溶液 50µL につき，上記の条件で操作するとき，ピンドロールのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ 3000 段以上，1.5 以下である．
システムの再現性：標準溶液 50µL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返すとき，
ピンドロールのピーク面積の相対標準偏差は，2.0%以下である．

溶出規格
表示量

規定時間

溶出率

1mg

90 分

80%以上

5mg

90 分

75%以上

0.05mol/L 酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液，pH4.0 酢酸(100) 3.0g に水を加えて 1000mL とす
る．この液に酢酸ナトリウム三水和物 3.4g を水に溶かして 500mL とした液を加え，pH4.0に調整する．

ファモチジン散
Famotidine Powder
溶出試験 本品の表示量に従いファモチジン（C8H15N7O2S3） 約 0.02 g に対応する量を精密に量り，試験液に pH 4.0 の 0.05 mol/L 酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液 900 mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20 mL 以上をとり，孔径 0.5µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10 mL を除き，次のろ液を試料溶液とする．別にファモチジン標準品を酸化リン（V）を乾燥剤として 80 ℃ で 4 時間減圧乾燥し，その約 0.04 g を精密に量り，pH 4.0の 0.05 mol/L 酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液に溶かし，正確に 100 mL とする．この液 5mL を正確に量り，pH 4.0 の 0.05 mol/L 酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液を加えて正確に100 mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長 266 nm における吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
ファモチジン（C8H15N7O2S3）の表示量に対する溶出率 (％ )
WS
＝

AT
×

1
×

× 45

WT
AS
C
WS ： ファモチジン標準品の量（mg）
WT ： ファモチジン散の秤取量（g）
C ： 1 g 中のファモチジン（C8H15N7O2S3）の表示量（mg）
溶出規格
表示量

規定時間

溶出率

20 mg/g

15 分

80%以上

100 mg/g

15 分

85%以上

ファモチジン標準品 ファモチジン（日局）．ただし，乾燥したものを定量するとき，
ファモチジン（C8H15N7O2S3）99.0 % 以上を含むもの．
0.05 mol/L 酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液，pH 4.0 酢酸（100）3.0 g に水を加えて 1000 mLとした液に，酢酸ナトリウム三水和物 3.4 g を水に溶かして 500 mL とした液を加えて，pH 4.0 に調整する（容量比約 4：1）．

ファモチジン錠
Famotidine Tablets
溶出試験 本品 1 個をとり，試験液に pH 4.0 の 0.05 mol/L 酢酸・酢酸ナトリウム緩衝
液 900 mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20 mL 以上をとり，孔径 0.5µm 以下のメンブランフィルタ
ーでろ過する．初めのろ液 10 mL を除き，次のろ液を試料溶液とする．別にファモチジ
ン標準品を酸化リン（V）を乾燥剤として 80 ℃ で 4 時間減圧乾燥し，表示量の 2 倍量を精密に量り，pH 4.0 の 0.05 mol/L 酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液に溶かし，正確に100 mL とする．この液 5 mL を正確に量り，pH 4.0 の 0.05 mol/L 酢酸・酢酸ナトリウ
ム緩衝液を加えて正確に 100 mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長 266 nm における吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
ファモチジン（C8H15N7O2S3）の表示量に対する溶出率（％）
AT
＝

WS ×

1
×

× 45

AS
C
WS：ファモチジン標準品の量（ mg）
C ： 1 錠中のファモチジン（C8H15N7O2S3）の表示量（ mg）
溶出規格
表示量

規定時間

溶出率

10 mg

45 分

70%以上

20 mg

60 分

70%以上

ファモチジン標準品 ファモチジン（日局）．ただし，乾燥したものを定量するとき，
ファモチジン（C8H15N7O2S3）99.0 ％ 以上を含むもの．
0.05 mol/L 酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液，pH 4.0 酢酸（100）3.0 g に水を加えて 1000 mLとした液に，酢酸ナトリウム三水和物 3.4 g を水に溶かして 500 mL とした液を加えて，pH 4.0 に調整する（容量比約 4：1）．

ブシラミン錠
Bucillamine Tablets
溶出試験 本品 1 個をとり，試験液に水 900 mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20 mL 以上をとり，孔径0.45µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10 mL を除き，次のろ液を試料溶液とする．別にブシラミン標準品を酸化リン（Ⅴ）を乾燥剤として60℃ で 6 時間
減圧乾燥し，表示量と同量を精密に量り，メタノールに溶かし，正確に 10 mL とする．
この液 1 mL を正確に量り，水を加えて正確に100 mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 20µL ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，ブシラミンのピーク面積 AT 及び AS を測定する．ただし，試料溶液及び標準溶液は測定まで冷所で保存する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
ブシラミン（C7H13NO3S2）の表示量に対する溶出率（%）
AT
1
×
× 90
＝ WS ×ASC
WS：ブシラミン標準品の量（mg）
C：1 錠中のブシラミン（C7H13NO3S2）の表示量（mg）
試験条件
検出器：紫外吸光光度計（測定波長：254 nm）
カラム：内径 4.6 mm, 長さ 15 cmのステンレス管に 5µmの液体クロマトグラフ用オク
タデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：40℃ 付近の一定温度
移動相：薄めたリン酸（1→1000）／メタノール混液（11：9）
流量：ブシラミンの保持時間が約 4 分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：標準溶液 20µL につき，上記の条件で操作するとき，ブシラミンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ 3000 段以上，1.5以下である．
システムの再現性：標準溶液 20µL につき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，ブシラミンのピーク面積の相対標準偏差は 2.0 % 以下である．
溶出規格
表示量

規定時間 溶出率

50mg

30分

80%以上

100mg

30分

80%以上

ブシラミン標準品 「ブシラミン」．ただし，乾燥したものを定量するとき，ブシラミン（C7H13N O3S2）99.0 % 以上を含むもの．

ブスルファン散
Busulfan Powder
溶出試験 本品の表示量に従いブスルファン(C6H14O6S2)約 2mg に対応する量を精密に量り，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 30mL 以上をとり，孔径 0.45µm 以下のメンブランフ
ィルターでろ過する．初めのろ液 20mL を除き，次のろ液 10mL を正確に量り，アセト
ニトリル 2mL 及び酢酸エチル 20mL を正確に加える．この液に，N,N-ジエチルジチオカ
ルバミド酸ナトリウム三水和物溶液(3→25)2mL を加え，直ちに 10 分間振り混ぜた後，酢酸エチル層を分取する．この液 10mL を正確に量り，窒素気流下 30℃で蒸発乾固し（この際，90 分以内に乾固するような窒素流量とする。），残留物に移動相 2mL を正確に加えて溶かし，試料溶液とする．別にブスルファン標準品(別途ブスルファン(日局)と同様の条件で乾燥減量を測定しておく)約 0.028g を精密に量り，アセトニトリルに溶かし，正確に 100mL とする．この液 2mL を正確に量り，アセトニトリルを加えて正確に 50mLとする．この液 2mL を正確に量り，水 10mL 及び酢酸エチル 20mL を正確に加える．この液に，N,N-ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム三水和物溶液(3→25)2mL を加え，直ちに 10 分間振り混ぜた後，以下試料溶液の調製と同様に操作し，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 100µL ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，ブスルファンの N,N-ジエチルジチオカルバミド酸誘導体のピーク面積 AT
及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
ブスルファン(C6H14O6S2)の表示量に対する溶出率(%)
WS AT 1 36＝
×× ×
WT A S C 5
WS：乾燥物に換算したブスルファン標準品の量（mg）
WT：ブスルファン散の秤取量（g）
C ：1g 中のブスルファン（C6H14O6S2）の表示量（mg）
試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：254nm)
カラム：内径 4.6mm，長さ 15cm のステンレス管に 5µm の液体クロマトグラフ用オク
タデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：30℃付近の一定温度
移動相：メタノール／水混液(4：1)
流量：ブスルファンの N,N-ジエチルジチオカルバミド酸誘導体の保持時間が約 9 分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：標準溶液 100µL につき，上記の条件で操作するとき，ブスルファンの N,N-ジエチルジチオカルバミド酸誘導体のピークの理論段数及びシンメトリー係

数は，それぞれ 4000 段以上，1.5 以下である．
システムの再現性：標準溶液 100µL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返すとき，
ブスルファンの N,N-ジエチルジチオカルバミド酸誘導体のピーク面積の相対標準偏差は 2.0%以下である．
溶出規格
表示量

規定時間

溶出率

10mg/g

15 分

70％以上

ブスルファン標準品 ブスルファン（日局）．ただし，定量するとき，換算した乾燥物に対し，ブスルファン（C6H14O6S2）99.0％以上を含むもの．

フマル酸ビソプロロール錠
Bisoprolol Fumarate Tablets
溶出試験 本品1個をとり，試験液にpH4.0の0.05mol/L酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液 900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45µm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中にフマル酸ビソ
プロロール (C18H31NO4･1/2C4H4O4) 約2.8µgを含む液となるようにpH4.0の0.05mol/L酢酸・酢
酸ナトリウム緩衝液を加えて正確にV′ mLとし，試料溶液とする．別にフマル酸ビソプロ
ロール標準品を酸化リン(V)を乾燥剤として80℃で5時間減圧乾燥し，その約 0.014g を精密に量り，pH4.0の0.05mol/L酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液に溶かし，正確に100mLとする．
この液2mLを正確に量り，pH4.0の0.05mol/L酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液50µLずつを正確にとり，次の条件
で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のビソプロロールのピーク面
積AT及びASを測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
フマル酸ビソプロロール (C18H31NO4･1/2C4H4O4) の表示量に対する溶出率 (%)＝ Ws ×AT V '
1
×
×
× 18
AS
V
C

Ws：フマル酸ビソプロロール標準品の量 (mg)
C ：1 錠中のフマル酸ビソプロロール (C18H31NO4･1/2C4H4O4) の表示量 (mg)試験条件
検出器：紫外吸光光度計 (測定波長：225nm)
カラム：内径 4.6mm，長さ 15cm のステンレス管に 5µm の液体クロマトグラフ用オク
チルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：リン酸二水素カリウム 4.08g を水 1000mL に溶かす．この液にリン酸を加え，
pH2.5 に調整した液 750mL にアセトニトリル 250mL を加える．
流量：ビソプロロールの保持時間が約 8 分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：標準溶液 50µL につき，上記の条件で操作するとき，ビソプロロー
ルのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ 3000 段以上，2.0 以下である．
システムの再現性：標準溶液50µLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，ビソプロロールのピーク面積の相対標準偏差は2.0%以下である．
溶出規格
表示量

規定時間

溶出率

2.5mg

30 分

85%以上

5mg

30 分

85%以上

フマル酸ビソプロロール標準品 C18H31NO4･1/2C4H4O4：383.48 (±)-1-[p-[(2-イソプロポキ
シエトキシ)メチル]フェノキシ]-3-イソプロピルアミノ-2-プロパノール 1/2 フマル酸塩
で，下記の規格に適合するもの．
性状 本品は白色の結晶又は結晶性の粉末である．
確認試験 本品を乾燥し，赤外吸収スペクトル法の臭化カリウム錠剤法により測定する
とき，波数 1610cm-1，1571cm-1，1151cm-1，1240cm-1 及び 1079cm-1 付近に吸収を認める．
純度試験 類縁物質 本品 0.05g を水／アセトニトリル混液 (3：1) 100mL に溶かし，試料溶液とする．この液 1mL を正確に量り，水／アセトニトリル混液(3：1) を加えて
正確に 100mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 20µL につき，次の条件
で液体クロマトグラフ法により試験を行う．それぞれの液の各々のピーク面積を自動積分法により測定するとき，試料溶液のビソプロロール以外のピークの合計面積は，標準溶液のビソプロロールのピーク面積の 1/5 より大きくない．
試験条件
検出器：紫外吸光光度計 (測定波長：225nm)
カラム：内径 4.6mm，長さ 15cm のステンレス管に 5µm の液体クロマトグラフ用オクチルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：リン酸二水素カリウム 4.08g を水 1000mL に溶かす．この液にリン酸を加え，pH2.5 に調整した液 750mL にアセトニトリル 250mL を加える．
流量：ビソプロロールの保持時間が約 8 分になるように調整する．
面積測定範囲：フマル酸のピークの後からビソプロロールの保持時間の約 2 倍の範囲システム適合性検出の確認：標準溶液 20µL から得たビソプロロールのピーク高さが 3〜7mm になるように調整する．
システムの性能：本品 0.01g 及びパラオキシ安息香酸イソプロピル 0.02g を水／ア
セトニトリル混液 (3：1) 50mL に溶かす．この液 20µL につき，上記の条件で操作するとき，フマル酸，ビソプロロール，パラオキシ安息香酸イソプロピルの順に溶出し，ビソプロロールとパラオキシ安息香酸イソプロピルの分離度は 12 以上である．
乾燥減量 0.5%以下(1g，減圧，酸化リン(V)，80℃，5 時間)．
含量 99.0% 以上．定量法 本品を乾燥し，その約 0.6g を精密に量り，酢酸(100) 70mLに溶かし，0.1mol/L 過塩素酸で滴定する(指示薬：クリスタルバイオレット試液 2 滴)．
ただし，滴定の終点は液の紫色が青色を経て青緑色に変わるときとする．同様の方法
で空試験を行い，補正する．
0.1mol/L 過塩素酸 1mL ＝ 38.348mg C18H31NO4･1/2C4H4O4

0.05mol/L 酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液，pH4.0 酢酸(100) 3.0g に水を加えて 1000mL とした液に，酢酸ナトリウム三水和物 3.4g を水に溶かして 500mL とした液を加え，pH4.0 に調整する．

フルオロウラシル錠
Fluorouracil Tablets
溶出試験 本品1個をとり，試験液に水900 mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回
転で試験を行う．溶出試験を開始し規定時間後，溶出液20 mL以上をとり，孔径0.45µmのメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10 mLを除き，次のろ液V mLを正確に量り，表示量に従い1mL中にフルオロウラシル（C4H3FN2O2）約11µgを含む液となるよ
うに水を加えて正確にV' mLとし，試料溶液とする．別にフルオロウラシル標準品を80℃
で4時間減圧乾燥し，その約0.028 gを精密に量り，水に溶かし，正確に100 mLとする．この液2mLを正確に量り，水を加えて正確に50 mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標
準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長266 nmにおける吸光度AT
及びASを測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
フルオロウラシル（C4H3FN2O2）の表示量に対する溶出率(％)
V'
1
AＴ＝ Ws ×
×
×
× 36
AＳ
V
C
Ws：フルオロウラシル標準品の量（mg）
C：1錠中のフルオロウラシル（C4H3FN2O2）の表示量(mg)

表示量
50mg
100mg

溶出規格
規定時間
溶出率
15分
85%以上
15分
85%以上

フルオロウラシルドライシロップ
Fluorouracil Dry Syrup
溶出試験 本品の表示量に従いフルオロウラシル（C4H3FN2O2）約 0.1 g に対応する量を精密に量り，試験液に水 900 mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20 mL 以上をとり，孔径 0.45µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10 mL を除き，次のろ液 2 mL を正確に量り，水を加えて正確に 20 mL とし，試料溶液とする．別にフルオロウラシル標準品を80℃で 4 時間減圧乾燥し，その約 0.028 g を精密に量り，水に溶かし，正確に 100 mL とする．この液 2 mL を正確に量り，水を加えて正確に 50 mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長 266 nm における吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
フルオロウラシル（C4H3FN2O2）の表示量に対する溶出率（％）
WS
＝

AT
×

1
×

× 360

WT
AS
C
WS：フルオロウラシル標準品の量（mg）
WT：フルオロウラシルドライシロップの秤取量（g）
C：1g 中のフルオロウラシル（C4H3FN2O2）の表示量（mg）
溶出規格
表示量

規定時間

溶出率

50 mg / g

15 分

85%以上

フルコナゾールカプセル
Fluconazole Capsules
溶出試験 本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法（ただし，シンカーを用いる）により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45µm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液
10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中にフルコナゾール（C13H12F2N6O）約28µgを含む液となるように移動相を加えて正確にV ′mLとし，試料溶液とする．別にフルコナゾール標準品を105℃で4時間乾燥し，その約0.056gを精密に量り，移動相に溶かし，正確に100mLとする．この液5mLを正確に量り，移動相を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液20µLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，フルコナゾールのピーク面積AT及びASを測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
フルコナゾール（C13H12F2N6O）の表示量に対する溶出率（％）
AT
V ′1＝ WS × ——— × —— × —— × 45
AS
VC
Ws：フルコナゾール標準品の量（mg）
C：1カプセル中のフルコナゾール（C13H12F2N6O）の表示量（mg）
試験条件
検出器：紫外吸光光度計（測定波長：261nm）
カラム：内径 3.9mm，長さ15cmのステンレス管に5µmの液体クロマトグラフ用オクタ
デシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：35℃付近の一定温度
移動相：無水酢酸ナトリウム0.82gを水1000mLに溶かし，酢酸(100)を加えてpH5.0に調整する．この液700mLにメタノール200mL及びアセトニトリル100mLを加える．
流量：フルコナゾールの保持時間が約4分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：標準溶液20µLにつき，上記の条件で操作するとき，フルコナゾールのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ 3000 段以上， 1.5 以下である．
システムの再現性：標準溶液20µLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，フルコナゾールのピーク面積の相対標準偏差は1.5%以下である．

溶出規格
表示量

規定時間

溶出率

50mg

90 分

80% 以上

100mg

90 分

70% 以上フルコナゾール標準品 C13H12F2N6O：306.27 2,4-ジフルオロ-α,α-ビス(1H-1,2,4-トリアゾール-1-イルメチル)ベンジルアルコールで，下記の規格に適合するもの．必要ならば次に示す方法で精製する．
精製法 本品をクロロホルム／メタノール混液（9：1）に溶かし，シリカゲルカラムを通した後，2-プロパノールを用いて再結晶し，更に2-プロパノールに懸濁し，65℃で3時間以上かき混ぜた後，冷却し，40℃で24時間減圧乾燥する．
性状 本品は白色〜微黄白色の結晶性の粉末である．
確認試験 本品を乾燥し，赤外吸収スペクトル測定法の臭化カリウム錠剤法により測定するとき，波数3180 cm-1，3010 cm-1，2970 cm-1，1617 cm-1，1416 cm-1，1383 cm-1及び849 cm-1付近に吸収を認める．
純度試験 類縁物質 本品0.20gをメタノール5mLに溶かし，試料溶液とする．この液1mLを正確に量り，メタノールを加えて正確に500mLとし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマトグラフ法により試験を行う．試料溶液及び標準溶液5µLずつを
薄層クロマトグラフ用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．次にジク
ロロメタン／メタノール／アンモニア水(28)混液（80：20：1）を展開溶媒として約10cm展開した後，薄層板を105℃で10分間乾燥する．冷後，これに水／ヨウ化カリウム溶液（1→10）／ヘキサクロロ白金（IV）酸六水和物の1mol/L塩酸試液溶液（1→20）混液（20：9：1）を均等に噴霧するとき，試料溶液から得た主スポット以外のスポット
は2つ以下であり，標準溶液から得たスポットより濃くない．
乾燥減量 1.0％以下（1g，105℃，4時間）．
含量 99.0%以上． 定量法 本品を乾燥し，その約0.25gを精密に量り，無水酢酸／酢酸(100)混液（7：3）100mLに溶かし，0.1mol/L過塩素酸で滴定する（電位差滴定法）．
同様の方法で空試験を行い，補正する．
0.1mol/L過塩素酸1mL ＝ 15.314mg C13H12F2N6O

フルシトシン顆粒
Flucytosine Granules
溶出試験 本品の表示量に従いフルシトシン（C4H4FN3O）約 500mg に対応する量を精密に量り，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20 mL 以上をとり，孔径 0.45µm 以下のメ
ンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 1mL を正確に量り，水を加えて正確に 50mL とし，試料溶液とする．別にフルシトシン標準品を 105℃で 4時間乾燥し，その約 0.055g を精密に量り，水に溶かし，正確に 200mL とする．この液
1mL を正確に量り，水を加えて正確に 25mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長 276nm における吸光度 AT
及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
フルシトシン（C4H4FN3O）の表示量に対する溶出率(％)
WS
＝

AT
×

1
×

× 900

WT
AS
C
WS：フルシトシン標準品の量（mg）
WT：フルシトシン顆粒の秤取量（g）
C ：1g中のフルシトシン（C4H4FN3O）の表示量（mg）
溶出規格
表示量

規定時間

溶出率

500mg/g

30 分

85% 以上フルシトシン標準品 フルシトシン（日局）．ただし，乾燥したものを定量するとき，フルシトシン（C4H4FN3O）99.0%以上を含むもの．

フルシトシン錠
Flucytosine Tablets
溶出試験 本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50
回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 VmL
を正確に量り，表示量に従い 1mL 中にフルシトシン（C4H4FN3O）約 11µg を含む液となるように水を加えて正確に V′ mL とし，試料溶液とする．別にフルシトシン標準品を105℃で 4 時間乾燥し，その約 0.055g を精密に量り，水に溶かし，正確に 200mL とする．
この液 1mL を正確に量り，水を加えて正確に 25mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長 276nm における吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
フルシトシン（C4H4FN3O）の表示量に対する溶出率(％)
V′

AT＝ WS ×

×

1
×

×18

AS
V
C
WS：フルシトシン標準品の量（mg）
C：1 錠中のフルシトシン（C4H4FN3O）の表示量（mg）
溶出規格
表示量

規定時間

溶出率

500mg

15 分

80% 以上フルシトシン標準品 フルシトシン（日局）．ただし，乾燥したものを定量するとき，フルシトシン（C4H4FN3O）99.0%以上を含むもの．

プログルミド顆粒Proglumide Granules
溶出試験 本品の表示量に従いプログルミド（C18H26N2O4）約 200 mg に対応する量を精密に量り，試験液に水 900 mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20 mL 以上をとり，孔径 0.45µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10 mL を除き，次のろ液 V mL を正確に量り，表示量に従い 1 mL 中にプログルミド（C18H26N2O4）約 15µg を含む液となるように水を加えて正確に V ' mL とし，試料溶液とする．別にプログルミド標準品を酸化リン(Ⅴ)を乾燥剤として 60 ℃ で 3 時間減圧乾燥し，その約 0.02 g を精密に量り，メタノー
ルに溶かし，正確に 20 mL とする．この液 3 mL を正確に量り，水を加えて正確に 200mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長 230 nm における吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
プログルミド（C18H26N2O4）の表示量に対する溶出率（%）
AT
V'
1
135
WS
＝
×
×
×
×
WT
AS
V
C
2
WS：プログルミド標準品の量（mg）
WT：プログルミド顆粒の秤取量（g）
C：1g 中のプログルミド（C18H26N2O4）の表示量（mg）
溶出規格
表示量

規定時間

溶出率

300mg/g

30分

75%以上

プログルミド標準品 プログルミド (日局)．ただし，乾燥したものを定量するとき，プログルミド（C18H26N2O4）99.0 % 以上を含むもの．

プログルミド錠
Proglumide Tablets
溶出試験 本品 1 個をとり，試験液に水 900 mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20 mL 以上をとり，孔径0.45µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10 mL を除き，次のろ液 V
mL を正確に量り，表示量に従い 1 mL 中にプログルミド（C18H26N2O4）約 15µg を含む液となるように水を加えて正確に V ' mL とし，試料溶液とする．別にプログルミド標準品を酸化リン(Ⅴ)を乾燥剤として 60 ℃ で 3 時間減圧乾燥し，その約 0.02 g を精密に量り，メタノールに溶かし，正確に 20 mL とする．この液 3 mL を正確に量り，水を加えて正確に 200 mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長 230 nm における吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
プログルミド（C18H26N2O4）の表示量に対する溶出率（%）
AT
V'
1
135
＝ Ws ×
×
×
×
AS
V
C
2
WS：プログルミド標準品の量（mg）
C：1 錠中のプログルミド（C18H26N2O4）の表示量（mg）
溶出規格
表示量

規定時間

溶出率

200mg

60分

70%以上

プログルミド標準品 プログルミド (日局)．ただし，乾燥したものを定量するとき，プログルミド（C18H26N2O4）99.0 % 以上を含むもの．

ベザフィブラート徐放錠
Bezafibrate Extended-release Tablets
溶出試験 本品 1 個をとり，試験液に pH7.2 のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液
900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL を正確にとり，直ちに 37±0.5℃に加温した pH7.2 のリン酸水
素二ナトリウム・クエン酸緩衝液 20mL を正確に注意して補う．溶出液は孔径 0.45µm 以
下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 VmL を正確に量り, 表示量に従い 1mL 中にベザフィブラート（C19H20ClNO4）約 13µg を含む液となるように pH7.2 のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液を加えて正確に V′ mL とし，
試料溶液とする．別にベザフィブラート標準品を 105℃で 3 時間乾燥し，その約 0.066g
を精密に量り，メタノールに溶かし，正確に 50mL とする．この液 2mL を正確に量り，
pH7.2 のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液を加えて正確に 200mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長 228nm における吸光度 AT(n)及び AS を測定する.
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
n 回目の溶出液採取時におけるベザフィブラート（C19H20ClNO4）の表示量に対する溶出率（%）（n＝1，2，3）＝ WS ×AT (n) n-1
＋Σ
AS

i=1

AT (i)
×
AS

V′

1
×
45

1
×

V

× 18
C

WS：ベザフィブラ−ト標準品の量（mg）
C ：1 錠中のベザフィブラート（C19H20ClNO4）の表示量（mg）
溶出規格
表 示 量

100mg

200mg

規定時間

溶 出 率

90 分

15〜45%

2.5 時間35〜65%

8 時間

80% 以上90 分

15〜45%

2.5 時間30〜60%

8 時間

75% 以上リン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液，pH7.2 無水リン酸水素二ナトリウム 7.1g を水に溶かし，1000mL とする．この液に，クエン酸一水和物 5.3g を水に溶かして 1000mLとした液を加えて pH7.2 に調整する．

ベザフィブラート標準品 C19H20ClNO4：361.82 2-[4-[2-(4-クロロベンズアミド)エチル]フェノキシ]-2-メチルプロピオン酸で，下記の規格に適合するもの．必要ならば次に示す方法で精製する．
精製法 ベザフィブラートをエタノール(99.5)で 3 回再結晶し，105℃で 3 時間乾燥する．
性状 白色の結晶又は結晶性の粉末である．
確認試験 本品を乾燥し，赤外吸収スペクトル測定法の臭化カリウム錠剤法により測定するとき，波数 3360cm-1，1719cm-1，1612cm-1，1549cm-1 及び 1148cm-1 付近に吸収を認める．
融点 183〜186℃
純度試験 類縁物質 本品 0.1g をメタノール 35mL に溶かし，更に薄めた 0.05mol/L 酢
酸アンモニウム試液（1→5）を加えて 50mL とし，試料溶液とする．この液 1mL を正確に量り，メタノール 70mL を加え，更に薄めた 0.05mol/L 酢酸アンモニウム試液（1→5）を加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 5µL につき，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行う．それぞれの液の各々のピー
ク面積を自動積分法により測定するとき，試料溶液のベザフィブラート以外のピークの合計面積は，標準溶液のベザフィブラートのピーク面積の 1/5 より大きくない．
試験条件
検出器：紫外吸光光度計（測定波長：230nm）
カラム：内径 4.6mm，長さ 15cm のステンレス管に 5µm の液体クロマトグラフ用オ
クタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：25℃付近の一定温度
移動相：メタノール／薄めた酢酸(100)(1→100)混液（9：4）
流量：ベザフィブラートの保持時間が約 6 分になるように調整する．
面積測定範囲：溶媒ピークの後からベザフィブラートの保持時間の約 2.5 倍の範囲
システム適合性検出の確認：標準溶液 5mL を正確に量り，メタノール／薄めた 0.05mol/L 酢酸アンモ
ニウム試液（1→5）混液（7：3）を加えて正確に 50mL とする．この液 5µL から得たベザフィブラートのピーク面積が，標準溶液 5µL から得たベザフィブラートのピーク面積の 7〜13％になることを確認する．
システムの性能：本品 0.02g，4-クロロ安息香酸 0.01g 及び 2-[4-[2-(3,4-ジクロロベン
ズアミド)エチル]フェノキシ]-2-メチルプロピオン酸（ジクロル体）0.02g をメタノ
ール 70mL に溶かし，更に薄めた 0.05mol/L 酢酸アンモニウム試液（1→5）を加えて 100mL とする．この液 5µL につき，上記の条件で操作するとき，4-クロロ安息
香酸，ベザフィブラート，ジクロル体の順に溶出し，4-クロロ安息香酸とベザフィ
ブラートの分離度は 3 以上で，ベザフィブラートとジクロル体の分離度は 6 以上である．
システムの再現性：標準溶液 5µL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返すとき，
ベザフィブラートのピーク面積の相対標準偏差は 2.0 % 以下である．

乾燥減量 0.5%以下（1g，105℃，3 時間）．
含量 99.0%以上． 定量法 本品を乾燥し，その約 0.7g を精密に量り，エタノール(99.5)50mL に溶かし，0.1mol/L 水酸化ナトリウム液で滴定する（指示薬：フェノール
フタレイン試液 3 滴）．同様の方法で空試験を行い，補正する．
0.1mol/L 水酸化ナトリウム液 1mL＝36.182mg C19H20ClNO42-[4-[2-(3,4-ジクロロベンズアミド)エチル]フェノキシ]-2-メチルプロピオン酸（ジクロル体） C19H19Cl2NO4 白色の結晶性の粉末である．
融点 169〜172℃
純度試験 類縁物質 本品 0.1g をメタノール 35mL に溶かし，更に薄めた 0.05mol/L 酢
酸アンモニウム試液（1→5）を加えて 50mL とし，試料溶液とする．この液 1mL を正確に量り，メタノール 70mL を加え，更に薄めた 0.05mol/L 酢酸アンモニウム試液（1→5）を加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 5µL につき，ベザフィブラート標準品の純度試験の類縁物質の項の試験条件で液体クロマトグ
ラフ法により試験を行う．ジクロル体の保持時間の約 2 倍の範囲について，それぞれの液の各々のピーク面積を自動積分法により測定するとき，試料溶液のジクロル体以外のピークの合計面積は標準溶液のジクロル体のピーク面積より大きくない．

ヘプロニカート錠
Hepronicate Tablets
溶出試験 本品 1 個をとり，試験液に崩壊試験法の第 1 液 900mL を用い，溶出試験法第 2
法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以
上をとり，孔径 0.45µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 VmL を正確に量り，表示量に従い 1mL 中にヘプロニカート(C28H31N3O6)
約 22µg を含む液となるように崩壊試験法の第 1 液を加えて正確に V′ mL とし，試料溶液とする．別にヘプロニカート標準品を酸化リン (V) を乾燥剤として 50℃で 3 時間減圧乾燥し，その約 0.022g を精密に量り，崩壊試験法の第 1 液に溶かし，正確に 100mL とする．
この液 2mL を正確に量り，崩壊試験法の第 1 液を加えて正確に 20mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長261nm における吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
ヘプロニカート (C28H31N3O6) の表示量に対する溶出率 (%)
1
A T
V '
×
×
× 90
＝ W s ×A S
VC
Ws：ヘプロニカート標準品の量 (mg)
C ：1 錠中のヘプロニカート (C28H31N3O6) の表示量 (mg)
溶出規格
表示量

規定時間

溶出率

100mg

45 分

70%以上

ヘプロニカート標準品 「ヘプロニカート」．ただし，乾燥したものを定量するとき，ヘプロニカート(C28H31N3O6) 99.0%以上を含むもの．

ホパンテン酸カルシウム散
Calcium Hopantenate Powder
溶出試験 本品の表示量に従いホパンテン酸カルシウム(C20H36CaN2O10･1/2H2O)約0.5g に対応する量を精密に量り，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50 回
転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45µm
以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする．別にホパンテン酸カルシウム標準品(別途「ホパンテン酸カルシウム」と同様の方法で水分を測定しておく)約0.028gを精密に量り，水に溶かし，正確に50mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長225nmにおける吸光度AＴ及びAＳを測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
ホパンテン酸カルシウム(C20H36CaN2O10･1/2H2O)の表示量に対する溶出率(%)
WS AT 1 9
＝ ×
× × × 1.018
WT AS C 5
WＳ：脱水物に換算したホパンテン酸カルシウム標準品の量(mg)
WＴ：ホパンテン酸カルシウム散の秤取量(g)C ：1g 中のホパンテン酸カルシウム(C20H36CaN2O10･1/2H2O)の表示量(g)
溶出規格
表示量

規定時間

溶出率

1g/g

15分

85%以上

ホパンテン酸カルシウム標準品 「ホパンテン酸カルシウム」．ただし，定量するとき，換算した脱水物に対し，ホパンテン酸(C10H19NO5 ：233.26)91.1〜93.9%及びカルシウム(Ca：40.08)7.8〜8.1%を含むもの．

マレイン酸イルソグラジン細粒
Irsogladine Maleate Fine Granules
溶出試験 本品の表示量に従いマレイン酸イルソグラジン（C９H7Cl2N5･C4H4O4）約 4 mgに対応する量を精密に量り，試験液に水 900 mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20 mL 以上をとり，孔径 0.5µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10 mL を除き，次のろ液を試料溶液とする．別にマレイン酸イルソグラジン標準品を 105 ℃ で 4 時間乾燥し，その約 0.04 g を精密に量り，メタノールに溶かし，正確に 20 mL とする．この液 2mL を正確に量り，水を加えて正確に 20 mL とする．更に，この液 2 mL を正確に量り，水を加えて正確に 100 mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長 210 nm における吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
マレイン酸イルソグラジン（C9H7Cl2N5･C4H4O4）の表示量に対する溶出率（％）
WS
＝

AT
×

WT

1
×

AS

× 9
C

WS： マレイン酸イルソグラジン標準品の量（mg）
WT： マレイン酸イルソグラジン細粒の秤取量（g）
C ： 1 g 中のマレイン酸イルソグラジン（C9H7Cl2N5･C4H4O4）の表示量（mg）
溶出規格
表示量

規定時間

溶出率

8 mg/g

30 分

70%以上

マレイン酸イルソグラジン標準品 C9H7Cl2N5･C4H4O4：372.16 2,4-ジアミノ-6-(2,5-ジクロロフェニル)-S-トリアジンマレイン酸塩で，下記の規格に適合するもの．必要ならば次に示す方法で精製する．
精製法 マレイン酸イルソグラジン 10 g 及びマレイン酸 1 g を 80 ℃ に加熱した 2メトキシエタノール 80 mL に溶かした後，約 80 ℃ に保ちながらろ過する．ろ液を20〜30 ℃ に冷却し，1 時間撹拌後，析出した結晶をろ取する．得られた結晶を，55〜65 ℃ で 8 時間減圧乾燥する．
性状 本品は白色の結晶又は結晶性の粉末で，においはなく，味はやや苦い．
確認試験 本品を乾燥し，赤外吸収スペクトル測定法の臭化カリウム錠剤法により測定するとき，波数 3420 cm-1，1661 cm-1，1354 cm-1 及び 862 cm-1 付近に吸収を認める．
純度試験 類縁物質 本品 0.050 g をエチレングリコール 10 mL に溶かし，試料溶液とする．この液 1 mL を正確に量り，エチレングリコールを加えて正確に 50 mL とす
る．この液 1 mL を正確に量り，エチレングリコールを加えて正確に 20 mL とし，

標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 5µL につき，次の条件で液体クロマトグラ
フ法により試験を行う．それぞれの液の各々のピーク面積を自動積分法により測定す
るとき，試料溶液のマレイン酸及びイルソグラジン以外のピーク面積は，標準溶液のイルソグラジンのピーク面積より大きくない．
試験条件
検出器:紫外吸光光度計（測定波長: 250 nm）
カラム:内径 4 mm，長さ 15 cm のステンレス管に 5µm の液体クロマトグラフ用オ
クタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度: 40 ℃ 付近の一定温度
移動相:メタンスルホン酸溶液 ( 1 → 1000 )／メタノール混液（4：1）
流量:イルソグラジンの保持時間が約 16 分になるように調整する．
面積測定範囲:溶媒のピークの後からイルソグラジンの保持時間の約 3 倍の範囲
システム適合性システムの性能:本品 0.05 g 及びパラオキシ安息香酸メチル 0.01 g をエチレング
リコール 20 mL に溶かす．この液 1 mL にエチレングリコールを加え 20 mL とする．この液 5µL につき，上記の条件で操作するとき，マレイン酸，イルソグ
ラジン，パラオキシ安息香酸メチルの順に溶出し，イルソグラジンとパラオキシ
安息香酸メチルの分離度は 8 以上である．
システムの再現性:標準溶液 5µL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返すとき，イ
ルソグラジンのピーク面積の相対標準偏差は 2.0%以下である．
乾燥減量 0.5 ％ 以下（1 g ，105 ℃ ，4 時間）．
含量 99.0 %以上． 定量法 本品を乾燥し，その約 0.3 g を精密に量り，酢酸（100）25 mL に溶かし，無水酢酸 25 mL を加えた後，0.05 mol/L 過塩素酸で滴定する（電位差滴定法）．同様の方法で空試験を行い，補正する．
0.05 mol/L 過塩素酸 1 mL = 18.608 mg C9H7Cl2N5･C4H4O4

マレイン酸イルソグラジン錠
Irsogladine Maleate Tablets
溶出試験 本品 1 個をとり，試験液に水 900 mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験開始 30 分後，溶出液 20 mL 以上をとり，孔径0.5µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10 mL を除き，次のろ液
を試料溶液とする．別にマレイン酸イルソグラジン標準品を 105 ℃ で 4 時間乾燥し，表示量の 10 倍量を精密に量り，メタノールに溶かし，正確に 20 mL とする．この液 2mL を正確に量り，水を加えて正確に 20 mL とする．更に，この液 2 mL を正確に量り，水を加えて正確に 100 mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長 210 nm における吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
マレイン酸イルソグラジン（C9H7Cl2N5･C4H4O4）の表示量に対する溶出率（％）＝

AT
1
WS × ─── × ── × 9
ASC

WS ： マレイン酸イルソグラジン標準品の量（mg）
C ： 1 錠中のマレイン酸イルソグラジン（C9H7Cl2N5･C4H4O4）の表示量（mg）
溶出規格
表示量

規定時間

溶出率

2 mg

30 分

80%以上

4 mg

30 分

80%以上

マレイン酸イルソグラジン標準品 C9H7Cl2N5･C4H4O4：372.16 2,4-ジアミノ-6-(2,5-ジクロロフェニル)-S-トリアジンマレイン酸塩で，下記の規格に適合するもの．必要ならば次に示す方法で精製する．
精製法 マレイン酸イルソグラジン 10 g 及びマレイン酸 1 g を 80 ℃ に加熱した 2メトキシエタノール 80 mL に溶かした後，約 80 ℃ に保ちながらろ過する．ろ液を20〜30 ℃ に冷却し，1 時間撹拌後，析出した結晶をろ取する．得られた結晶を，55〜65 ℃で 8 時間減圧乾燥する．
性状 本品は白色の結晶又は結晶性の粉末で，においはなく，味はやや苦い．
確認試験 本品を乾燥し，赤外吸収スペクトル測定法の臭化カリウム錠剤法により測定するとき，波数 3420 cm-1，1661 cm-1，1354 cm-1 及び 862 cm-1 付近に吸収を認める．
純度試験 類縁物質 本品 0.050 g をエチレングリコール 10 mL に溶かし，試料溶液とする．この液 1 mL を正確に量り，エチレングリコールを加えて正確に 50 mL とす
る．この液 1 mL を正確に量り，エチレングリコールを加えて正確に 20 mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 5µL につき，次の条件で液体クロマトグラ

フ法により試験を行う．それぞれの液の各々のピーク面積を自動積分法により測定す
るとき，試料溶液のマレイン酸及びイルソグラジン以外のピーク面積は，標準溶液のイルソグラジンのピーク面積より大きくない．
試験条件
検出器:紫外吸光光度計（測定波長: 250 nm）
カラム:内径 4 mm，長さ 15 cm のステンレス管に 5µm の液体クロマトグラフ用オ
クタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度: 40 ℃ 付近の一定温度
移動相:メタンスルホン酸溶液（1→1000）／メタノール混液（4：1）
流量:イルソグラジンの保持時間が約 16 分になるように調整する．
面積測定範囲:溶媒のピークの後からイルソグラジンの保持時間の約 3 倍の範囲
システム適合性システムの性能:本品 0.05 g 及びパラオキシ安息香酸メチル 0.01 g をエチレング
リコール 20 mL に溶かす．この液 1 mL にエチレングリコールを加え 20 mL とする．この液 5µL につき，上記の条件で操作するとき，マレイン酸，イルソグ
ラジン，パラオキシ安息香酸メチルの順に溶出し，イルソグラジンとパラオキシ
安息香酸メチルの分離度は 8 以上である．
システムの再現性:標準溶液 5µL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返すとき，イ
ルソグラジンのピーク面積の相対標準偏差は 2.0%以下である．
乾燥減量 0.5 ％以下（1 g，105 ℃，4 時間）．
含量 99.0 % 以上． 定量法 本品を乾燥し，その約 0.3 g を精密に量り，酢酸（100）25 mL に溶かし，無水酢酸 25 mL を加えた後， 0.05 mol/L 過塩素酸で滴定する（電位差滴定法）．同様の方法で空試験を行い，補正する．
0.05mol/L 過塩素酸 1mL = 18.608 mg C9H7Cl2N5･C4H4O4

マレイン酸エナラプリル錠
Enalapril Maleate Tablets
溶出試験 本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50
回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45µm
以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 V mL を正確に量り，表示量に従い 1 mL 中にマレイン酸エナラプリル(C20H28N2O5・C4H4O4)約 2.8µgを含む液となるように水を加えて，正確に V′ mL とし，試料溶液とする．別にマレイン酸エナラプリル標準品を 60℃で 2 時間減圧乾燥し，その約 0.014g を精密に量り，水に溶
かし，正確に 500mL とする．この液 5mL を正確に量り，水を加えて正確に 50mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 50µL につき，次の条件で液体クロマトグラフ
法により試験を行い，試料溶液及び標準溶液のエナラプリルのピーク面積 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする.
マレイン酸エナラプリル(C20H28N2O5・C4H4O4)の表示量に対する溶出率(%)
＝

AT
V′
1
WS × ——— × —— × —— × 18

AS
VC
WS：マレイン酸エナラプリル標準品の量(mg)C：1 錠中のマレイン酸エナラプリル(C20H28N2O5・C4H4O4)の表示量(mg)試験条件
検出器：紫外吸光度計(測定波長：215nm)
カラム：内径 4.6mm，長さ 25cm のステンレス管に 5µm の液体クロマトグラフ用オク
チルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：50℃付近の一定温度
移動相：リン酸二水素ナトリウム二水和物 1.88g を水 900mL に溶かし，リン酸を加えて pH2.2 に調整した後，水を加えて 1000mL とした液 750mL にアセトニトリル 250mLを加える．
流量：エナラプリルの保持時間が約 5 分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：標準溶液 50µL につき，上記の条件で操作するとき，エナラプリルのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ 300 段以上，2.0 以下である．
システムの再現性：標準溶液 50µL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返すとき,エナラプリルのピーク面積の相対標準偏差は 2.0%以下である．

溶出規格
表示量

規定時間

溶出率

2.5 mg15 分

85% 以上5 mg

15 分

85% 以上

10 mg

30 分

85% 以上ミゾリビン錠
Mizoribine Tablets
溶出試験 本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50
回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.5µm
以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 V mL を正確に量り，表示量に従い 1 mL 中にミゾリビン (C9H13N3O6) 約 14µg を含む液となるよ
うに水を加えて正確に V′ mL とし，試料溶液とする．別にミゾリビン標準品 (別途「ミゾリビン」と同様の方法で水分を測定しておく) 約 0.028g を精密に量り，水に溶かし，
正確に 100mL とする．この液 1mL を正確に量り，水を加えて正確に 20mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，
波長 279nm における吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
ミゾリビン (C9H13N3O6) の表示量に対する溶出率 (%)
＝

AT
V′
1
WS × ── × ── × —— × 45

ASVC
WS ：脱水物に換算したミゾリビン標準品の量 (mg)
C ： 1 錠中のミゾリビン (C9H13N3O6) の表示量 (mg)
溶出規格
表示量

規定時間

溶出率

25 mg

45 分

80% 以上

50 mg

45 分

80% 以上メコバラミン細粒
Mecobalamin Fine Granules
溶出試験 本操作は光を避けて行う．本品のメコバラミン(C63H91CoN13O14P)約0.5mgに対応する量を精密に量り，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.8µm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料溶液とす
る．別にメコバラミン標準品（別途乾燥減量を測定しておく）の約0.05gを精密に量り，水に溶かし，正確に100mLとする．この液5mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとする．更に，この液2mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとし，標準溶液とす
る．試料溶液及び標準溶液100µLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法
により試験を行い，メコバラミンのピーク面積AT及びASを測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
メコバラミン(C63H91CoN13O14P)の表示量に対する溶出率(%)
WS
AT
1
9
＝
×
×
×
WT
AS
C
10
WS：乾燥物に換算したメコバラミン標準品の量(mg)
WT：メコバラミン細粒の秤取量(g)C：1g中のメコバラミン(C63H91CoN13O14P)の表示量(mg)試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：264 nm)
カラム：内径 4.6mm，長さ 15cmのステンレス管に5µmの液体クロマトグラフ用オク
タデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：pH3.0の酒石酸・リン酸水素二ナトリウム緩衝液／メタノール混液(63：37)
流量：メコバラミンの保持時間が約8分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：標準溶液100µLにつき，上記の条件で操作するとき，メコバラミンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ 3000 段以上，1.5 以下である．
システムの再現性：標準溶液100µLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，メ
コバラミンのピーク面積の相対標準偏差は3.0%以下である．

表示量
1mg/g

溶出規格
規定時間
溶出率
15分
85%以上

メコバラミン錠
Mecobalamin Tablets
溶出試験 本操作は光を避けて行う．本品1個をとり，試験液に水900 mLを用い，溶出試験
法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.8µm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする．別にメコバラミン標準品（別途乾燥減量を測定しておく）を表示量の100倍量を精密に量り，水に溶かし，正確に100mLとする．この液5mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとする．更に，この液2mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液100µLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，メコバラミンのピーク面積AT及びASを測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
メコバラミン(C63H91CoN13O14P)の表示量に対する溶出率(%)
AT
1
9
×
×
＝ WS ×AS
C
10
WS：乾燥物に換算したメコバラミン標準品の量(mg)C：1錠中のメコバラミン(C63H91CoN13O14P)の表示量(mg)試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：264 nm)
カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5µmの液体クロマトグラフ用オクタ
デシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：pH3.0の酒石酸・リン酸水素二ナトリウム緩衝液／メタノール混液(63：37)
流量：メコバラミンの保持時間が約8分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：標準溶液100µLにつき，上記の条件で操作するとき，メコバラミンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ 3000 段以上，1.5 以下である．
システムの再現性：標準溶液100µLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，メ
コバラミンのピーク面積の相対標準偏差は3.0%以下である．

表示量
0.25mg0.50mg

溶出規格
規定時間
溶出率
45分
80%以上
45分
80%以上

メコバラミンカプセル
Mecobalamin Capsules
溶出試験 本操作は光を避けて行う．本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法(ただし，シンカーを用いる)により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始
し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.8µm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする．別にメコバラミン標準品（別途乾燥減量を測定しておく）を表示量の100倍量を精密に量り，水に溶かし，正確に100mLとする．この液5mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとする．更に，この
液2mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液100µLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，メコバラミンのピーク面積AT及びASを測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
メコバラミン(C63H91CoN13O14P)の表示量に対する溶出率(%)
AT
1
9
×
×
＝ WS ×AS
C
10
WS：乾燥物に換算したメコバラミン標準品の量(mg)C：1カプセル中のメコバラミン(C63H91CoN13O14P)の表示量(mg)試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：264 nm)
カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5µmの液体クロマトグラフ用オクタ
デシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：pH3.0の酒石酸・リン酸水素二ナトリウム緩衝液／メタノール混液(63：37)
流量：メコバラミンの保持時間が約8分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：標準溶液100µLにつき，上記の条件で操作するとき，メコバラミンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，3000 段以上，1.5以下である．
システムの再現性：標準溶液100µLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，メ
コバラミンのピーク面積の相対標準偏差は3.0%以下である．

表示量
0.25mg0.50mg

溶出規格
規定時間
溶出率
30分
85%以上
30分
80%以上

メシル酸カモスタット錠
Camostat Mesilate Tablets
溶出試験 本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回
転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.8µm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液V mLを正確に量り，表示量に従い1mL中にメシル酸カモスタット（C20H22N4O5・CH4O3S）約10µgを含む液となるように水を加えて正確にV' mLとし，試料溶液とする．別にメシル酸カモス
タット標準品を105℃で3時間乾燥し，その約0.05gを精密に量り，水に溶かし，正確に100mLとする．この液2mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとし，標準溶液とす
る．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長266nmにおける吸光度AT及びASを測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
メシル酸カモスタット（C20H22N4O5・CH4O3S）の表示量に対する溶出率（％）
AT
V'
1
×
×
× 18
＝
WS ×
AS
V
C
WS：メシル酸カモスタット標準品の量（mg）
C ：1錠中のメシル酸カモスタット（C20H22N4O5・CH4O3S）の表示量（mg）

表示量
100mg

溶出規格
規定時間
溶出率
30分
80%以上

メシル酸ジヒドロエルゴタミン錠
Dihydroergotamine Mesilate Tablets
溶出試験 本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50
回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.8µm以下のメンブランフィルタ−でろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 VmL を正確に量り，表示量に従い 1mL 中にメシル酸ジヒドロエルゴタミン(C33H37N5O5･CH4O3S)
約 1.1µg を含む液となるように水を加えて正確に V′ mL とし，試料溶液とする．別にメ
シル酸ジヒドロエルゴタミン標準品（別途メシル酸ジヒドロエルゴタミン(日局)と同様の条件で乾燥減量を測定しておく）約 0.019g を精密に量り，水に溶かし，正確に 100mLとする．この液 2mL を正確に量り，水を加えて正確に 50mL とする．更にこの液 3mLを正確に量り，水を加えて正確に 20mL とし，標準溶液とする．試料溶液，標準溶液及び水につき，蛍光光度法により試験を行い，励起の波長 276nm，蛍光の波長 356nm における蛍光の強さ FT，FS 及び FB を測定する．
本品が規格を満たすときは適合とする．
メシル酸ジヒドロエルゴタミン(C33H37N5O5･CH4O3S)の表示量に対する溶出率(%)
FT − FB V ' 1 27
＝ WS ×× × ×FS − FB V C 5
WS：乾燥物に換算したメシル酸ジヒドロエルゴタミン標準品の量(mg)C ：1 錠中のメシル酸ジヒドロエルゴタミン(C33H37N5O5･CH4O3S)の表示量(mg)
溶出規格
表示量
1mg

規定時間
15 分

溶出率
80%以上

メトクロプラミド散
Metoclopramide Powder
溶出試験 本品の表示量に従いメトクロプラミド(C14H22ClN3O2)約 7.7mg に対応する量を精密に量り，試験液に薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液(1→2) 900mL を用い，溶出試験法第 2
法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL以上をとり，孔径 0.5µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液を試料溶液とする．別にメトクロプラミド標準品を 105℃で 3 時間乾燥し，その約 0.021g を精密に量り，薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液(1→2)に溶かし，正確に100mL とする．この液 2mL を正確に量り，薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて正確に 50mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 50µL ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，メトクロプラミドのピーク面積 AT
及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
メトクロプラミド(C14H22ClN3O2)の表示量に対する溶出率( % )WS AT 1＝×× × 36
WT AS C
WS：メトクロプラミド標準品の量(mg)
WT： メ ト ク ロ プ ラ ミ ド 散 の 秤 取 量 (g)C ：1g 中のメトクロプラミド(C14H22ClN3O2)の表示量(mg)試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：275nm)
カラム：内径 4.6mm，長さ 15cm のステンレス管に 5µm の液体クロマトグラフ用オク
タデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：25℃付近の一定温度
移動相：ラウリル硫酸ナトリウム 0.79g を水 550mL に溶かし，アセトニトリル 450mL
及び酢酸(100) 0.3mL を加える．
流量：メトクロプラミドの保持時間が約 5 分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：標準溶液 50µL につき，上記の条件で操作するとき，メトクロプラミ
ドのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ 3000 段以上，1.5 以下である．
システムの再現性：標準溶液 50µL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返すとき，メトクロプラミドのピーク面積の相対標準偏差は 1.0%以下である．
溶出規格
表示量

規定時間

溶出率

15.35 mg/g

15 分

85 %以上メトクロプラミド細粒
Metoclopramide Fine Granules
溶出試験 本品の表示量に従いメトクロプラミド(C14H22ClN3O2)約 7.7mg に対応する量を精密に量り，試験液に薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液(1→2) 900mL を用い，溶出試験法第 2
法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL以上をとり，孔径 0.5µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液を試料溶液とする．別にメトクロプラミド標準品を 105℃で 3 時間乾燥し，その約 0.021g を精密に量り，薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液(1→2)に溶かし，正確に100mL とする．この液 2mL を正確に量り，薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて正確に 50mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 50µL ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，メトクロプラミドのピーク面積 AT
及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
メトクロプラミド(C14H22ClN3O2)の表示量に対する溶出率( % )WS AT 1＝×× × 36
WT AS C
WS：メトクロプラミド標準品の量(mg)
WT： メ ト ク ロ プ ラ ミ ド 細 粒 の 秤 取 量 (g)C ：1g 中のメトクロプラミド(C14H22ClN3O2)の表示量(mg)試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：275nm)
カラム：内径 4.6mm，長さ 15cm のステンレス管に 5µm の液体クロマトグラフ用オク
タデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：25℃付近の一定温度
移動相：ラウリル硫酸ナトリウム 0.79g を水 550mL に溶かし，アセトニトリル 450mL
及び酢酸(100) 0.3mL を加える．
流量：メトクロプラミドの保持時間が約 5 分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：標準溶液 50µL につき，上記の条件で操作するとき，メトクロプラミ
ドのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ 3000 段以上，1.5 以下である．
システムの再現性：標準溶液 50µL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返すとき，メトクロプラミドのピーク面積の相対標準偏差は 1.0%以下である．
溶出規格
表示量

規定時間

溶出率

15.35 mg/g

15 分

75 %以上メトクロプラミド顆粒
Metoclopramide Granules
溶出試験 本品の表示量に従いメトクロプラミド(C14H22ClN3O2)約 7.7mg に対応する量を精密に量り，試験液に薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液(1→2) 900mL を用い，溶出試験法第 2
法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL以上をとり，孔径 0.5µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液を試料溶液とする．別にメトクロプラミド標準品を 105℃で 3 時間乾燥し，その約 0.021g を精密に量り，薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液(1→2)に溶かし，正確に100mL とする．この液 2mL を正確に量り，薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて正確に 50mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 50µL ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，メトクロプラミドのピーク面積 AT
及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
メトクロプラミド(C14H22ClN3O2)の表示量に対する溶出率( % )WS AT 1＝×× × 36
WT AS C
WS：メトクロプラミド標準品の量(mg)
WT： メ ト ク ロ プ ラ ミ ド 顆 粒 の 秤 取 量 (g)C ：1g 中のメトクロプラミド(C14H22ClN3O2)の表示量(mg)試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：275nm)
カラム：内径 4.6mm，長さ 15cm のステンレス管に 5µm の液体クロマトグラフ用オ
クタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：25℃付近の一定温度
移動相：ラウリル硫酸ナトリウム 0.79g を水 550mL に溶かし，アセトニトリル 450mL
及び酢酸(100) 0.3mL を加える．
流量：メトクロプラミドの保持時間が約 5 分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：標準溶液 50µL につき，上記の条件で操作するとき，メトクロプラミ
ドのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ 3000 段以上，1.5 以下である．
システムの再現性：標準溶液 50µL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返すとき，メトクロプラミドのピーク面積の相対標準偏差は 1.0%以下である．
溶出規格
表示量

規定時間

溶出率

15.35 mg/g

15 分

85 %以上メトクロプラミド錠
Metoclopramide Tablets
溶出試験 本品 1 個をとり，試験液に薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液(1→2)900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.5µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 VmL を正確に量り，表示量に従い 1mL 中にメトクロプラ
ミド(C14H22ClN3O2)約 4.3µg を含む液となるように薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液(1→2)
を加えて正確に V′ mL とし，試料溶液とする．別にメトクロプラミド標準品を 105℃で 3
時間乾燥し，その約 0.021g を精密に量り，薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液(1→2)に溶かし，正確に 100mL とする．この液 2mL を正確に量り，薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 50µL ずつを
正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，メトクロプラミドのピーク面積 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
メトクロプラミド(C14H22ClN3O2)の表示量に対する溶出率(%)＝ WS ×AT V' 1× × × 18
AS V C

Ws：メトクロプラミド標準品の量(mg)C ：1 錠中のメトクロプラミド(C14H22ClN3O2)の表示量(mg)試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：275nm)
カラム：内径 4.6mm，長さ 15cm のステンレス管に 5µm の液体クロマトグラフ用オク
タデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：25℃付近の一定温度
移動相：ラウリル硫酸ナトリウム 0.79g を水 550mL に溶かし，アセトニトリル 450mL
及び酢酸(100)0.3mL を加える．
流量：メトクロプラミドの保持時間が約 5 分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：標準溶液 50µL につき，上記の条件で操作するとき，メトクロプラ
ミドのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ 3000 段以上，1.5 以下である．
システムの再現性：標準溶液 50µL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返すとき，
メトクロプラミドのピーク面積の相対標準偏差は 1.0％以下である．
溶出規格
表示量

規定時間

溶出率

3.84mg

45 分

80％以上

7.67mg

15 分

85％以上

メトトレキサート錠
Methotrexate Tablets
溶出試験 本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50
回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45µm
以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 Vml を正確に量り，表示量に従い 1mL 中にメトトレキサート（C20H22N8O5）約 2.8µg を含む液となるように水を加えて正確に V′mL とし，試料溶液とする．別にメトトレキサート標準品（別途メトトレキサート（日局）と同様の方法で水分を測定しておく）約 0.028g を精密に量り，移動相に溶かし，正確に 100mL とする．この液 1mL を正確に量り，水を加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 50µL ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，メトトレキサートのピーク面
積 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
メトトレキサート（C20H22N8O5）の表示量に対する溶出率（％）
AT
＝

WS ×

×
AS

1

V′
×
V

× 9
C

WS：脱水物に換算したメトトレキサート標準品の量（mg）
C：1 錠中のメトトレキサート（C20H22N8O5）の表示量（mg）
試験条件
検出器：紫外吸光光度計（測定波長：302nm）
カラム：内径 4mm，長さ 15cm のステンレス管に 5µm の液体クロマトグラフ用オクタ
デシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：25℃付近の一定温度
移動相：0.2mol/L リン酸二水素カリウム試液 250mL に 0.2mol/L 水酸化ナトリウム試液
29mL 及び水を加えて 1000mL とする．この液 890mL にアセトニトリル 110mL を加える．
流量：メトトレキサートの保持時間が約 4 分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：標準溶液 50µL につき，上記の条件で操作するとき，メトトレキサートのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ 3000 段以上，1.5 以下である．
システムの再現性：標準溶液 50µL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返すとき，
メトトレキサートのピーク面積の相対標準偏差は 1.0％以下である．

溶出規格
表示量

規定時間

溶出率

2.5 mg

45 分

85%以上

メルカプトプリン散
Mercaptopurine Powder
溶出試験 本品の表示量に従いメルカプトプリン（C5H4N4S・H2O）約 0.1g に対応する量
を精密に量り，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 4 mL を正確に量り，水を加えて正確に 100 mL とし，試料溶液とする．別にメルカプトプリン標準品（別途水分を測定しておく）約 0.028g を精密に量り，水に溶かし，正確に 250mL とする．この液 4mL を正確に量り，水を加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長 323nm における吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
メルカプトプリン（C5H4N4S・H2O）の表示量に対する溶出率（％）
＝

1
WS
AT
——— × ——— ×——— × 360 × 1.118
WT

AS

C

WS：脱水物に換算したメルカプトプリン標準品の量（mg）
WT：メルカプトプリン散の秤取量（g）
C：1g 中のメルカプトプリン（C5H4N4S・H2O）の表示量（mg）
溶出規格
表示量

規定時間

溶出率

100 mg/g

30 分

75%以上

メルカプトプリン標準品 メルカプトプリン（日局）．ただし，定量するとき，換算した脱水物に対し，メルカプトプリン（C5H4N4S）99.0％以上を含むもの．

リシノプリル錠
Lisinopril Tablets
溶出試験 本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50
回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.5µm
以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 VmL を正確に量り，表示量に従い 1mL 中にリシノプリル無水物(C21H31N3O5)約 5.6µg を含む液となるように水を加えて正確に V′ mL とし，試料溶液とする．別にリシノプリル標準品(別途本品 0.15g につき，水分測定法の容量滴定法(直接滴定)により水分を測定しておく)約
0.015g を精密に量り，水に溶かし，正確に 100mL とする．この液 2mL を正確に量り，水を加えて正確に 50mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 50µL ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，リシノプリルのピーク面
積 AT 及び AS を求める．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
リシノプリル無水物(C21H31N3O5)の表示量に対する溶出率(％)
AT V ' 1＝ WS ×× × × 36
AS V C
WS：脱水物に換算したリシノプリル標準品の量(mg)C：1 錠中のリシノプリル無水物(C21H31N3O5)の表示量(mg)試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：215nm)
カラム：内径 4.6mm，長さ 15cm のステンレス管に 5µm の液体クロマトグラフ用オク
タデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：60℃付近の一定温度
移動相：薄めた 0.05mol/L リン酸二水素ナトリウム試液(1→2)／アセトニトリル混液(19：1)
流量：リシノプリルの保持時間が約 7 分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：標準溶液 50µL につき，上記の条件で操作するとき，リシノプリルのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ 1000 段以上，1.5 以下である．
システムの再現性：標準溶液 50µL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返すとき，
リシノプリルのピーク面積の相対標準偏差は 2.0％以下である．
溶出規格
表示量*

規定時間

溶出率

5mg

60 分

80%以上

10mg

90 分

80%以上

90 分
75%以上
20mg
*リシノプリル無水物として
リシノプリル標準品〔USP24〕

硫酸ペンブトロール錠
Penbutolol Sulfate Tablets
溶出試験 本品 1 個をとり，試験液に水 900 mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20 mL 以上をとり，孔径 0.8µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10 mL を除き，次のろ液を試料溶液とする．別に硫酸ペンブトロール標準品を 105 ℃ で 3 時間乾燥し，表示量の 2 倍量を精密に量り，水に溶かし，正確に 20 mL とする．この液 1 mL を正確に量り，水を加えて正確に 100 mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 50µL
ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，ペンブトロー
ルのピーク面積 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
硫酸ペンブトロール [(C18H29NO2)2・H2SO4]の表示量に対する溶出率（%）
AT
1
×
× 45
＝ WS ×AS
C
WS：硫酸ペンブトロール標準品の量（mg）
C：1 錠中の硫酸ペンブトロール [(C18H29NO2)2・H2SO4]の表示量（mg）
試験条件
検出器：紫外吸光光度計（測定波長：272 nm）
カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に 5µm の液体クロマトグラフ用オク
タデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：25 ℃付近の一定温度
移動相：メタノール／0.02 mol/L リン酸二水素アンモニウム／酢酸(100)混液（300:100:1）
流量：ペンブトロールの保持時間が約 6 分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：標準溶液 50µL につき，上記の条件で操作するとき，ペンブトロー
ルのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ 3000 段以上，2.0 以下
である．
システムの再現性：標準溶液 50µL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返すとき，
ペンブトロールのピーク面積の相対標準偏差は 2.0% 以下である．
溶出規格
表示量
規定時間
10mg
15分
20mg
15分

溶出率
75%以上
75%以上

硫酸ペンブトロール標準品 硫酸ペンブトロール（日局）．ただし，乾燥したものを定量するとき，硫酸ペンブトロール［(C18H29NO2)2・H2SO4］99.0% 以上を含むもの．

リンゴ酸クレボプリド錠
Clebopride Malate Tablets
溶出試験 本品 1 個をとり，試験液に水 900 mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20 mL 以上をとり，孔径0.45µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液約 10 mL を除き，次のろ液
を試料溶液とする．別にリンゴ酸クレボプリド標準品を 105 ℃ で 4 時間乾燥し，表示量（クレボプリドとして）の 38 倍に対応する量を精密に量り，水に溶かし，正確に 250
mL とする．この液 1 mL を正確に量り，水を加えて正確に 100 mL とし，標準溶液とす
る．試料溶液及び標準溶液 100µL ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法
により試験を行い，試料溶液及び標準溶液のクレボプリドのピーク面積 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
クレボプリド（C20H24ClN3O2）の表示量に対する溶出率（%）
AT
1
18
×
×
× 0.736＝ WS ×AS
C
5
WS：リンゴ酸クレボプリド標準品の量（mg）
C：1 錠中のクレボプリド（C20H24ClN3O2）の表示量（mg）
試験条件
検出器：紫外吸光光度計 （測定波長：306 nm）
カラム：内径 4.6 mm，長さ 15 cm のステンレス管に 5µm の液体クロマトグラフ用オ
クタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：40 ℃ 付近の一定温度
移動相：メタノール／0.1 mol/L 酢酸アンモニウム溶液混液(3：2)
流量：クレボプリドの保持時間が約 7 分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：標準溶液 100µL につき，上記の条件で操作するとき，クレボプリドのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ 4000 段以上，1.5 以下である．
システムの再現性：標準溶液 100µL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返すとき，
クレボプリドのピーク面積の相対標準偏差は 2.5 % 以下である．
溶出規格
表示量* 規定時間

溶出率

15分
80%以上
0.5mg
*クレボプリドとして

リンゴ酸クレボプリド標準品 C20H24ClN3O2・C4H6O5 : 507.96 4-アミノ-N-(1-ベンジル-4-ピペリジル)-5-クロロ-O-アニサミド水素マレイン酸で，下記の規格に適合するもの．必要ならば 105 ℃，4 時間で乾燥する．
性状 本品は白色の結晶性の粉末である．
確認試験 本品を乾燥し，赤外吸収スペクトル測定法の臭化カリウム錠剤法により測定す
るとき，3450 cm−1，3360 cm−1，1720 cm−1，1640 cm-1，1545 cm−1，750 cm−1 及び 700 cm−1付近に吸収を認める．
純度試験 類縁物質 本品 0.10 g をとり，メタノール 5 mL に溶かし，試料溶液とする．
この液につき薄層クロマトグラフ法によって試験を行う．試料溶液 5µL を薄層クロマ
トグラフ用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．次にクロロホルム／酢酸(100)／メタノール混液（10：3：2）を展開溶媒として約 10 cm 展開した後，薄層板を風乾する．これをヨウ素蒸気を満たした密閉容器中に 30 分間放置するとき，主スポット以外のスポットを認めない.
乾燥減量 0.5 % 以下（1 g，105 ℃，4 時間）．
強熱残分 0.10 %以下（1 g）．
含量 99.0 % 以上． 定量法 本品を乾燥し，その約 0.5 g を精密に量り，非水滴定用酢酸(100) 30 mL を加えて溶かし，0.1 mol/L 過塩素酸で滴定する（電位差法）．同様の方法で空試験を行い，補正する．
0.1 mol/L 過塩素酸 1 mL ＝ 50.80 mg C20H24ClN3O2・C4H6O5

レバミピド錠
Rebamipide Tablets
溶出試験 本品 1 個をとり，試験液に薄めた pH 6.0 のリン酸水素二ナトリウム・クエン
酸緩衝液（1→4）900 mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20 mL 以上をとり，孔径 0.45µｍ 以下のメンブランフィルターでろ過し，初めのろ液 10 mL を除き，次のろ液 V mL を正確に量り，表示量に従い 1 mL 中にレバミピド（C19H15ClN2O4）約 22µg を含む液となるように薄めた pH 6.0 のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液（1→4）を加えて正確に V'
mL とし，試料溶液とする．別にレバミピド標準品（別途乾燥減量を測定しておく）約 0.05
g を精密に量り，N,N-ジメチルホルムアミドに溶かし，正確に 25 mL とする．この液 2mL を正確に量り，薄めた pH 6.0 のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液（1→4）
を加え，正確に 200 mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長 326 nm における吸光度 AT 及び As を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
レバミピド（C19H15ClN2O4）の表示量に対する溶出率（％）
AT
＝

Ws ×

V'
×

1
×

×

36

As
V
C
Ws：乾燥物に換算したレバミピド標準品の量（mg）
C ：1 錠中のレバミピド（C19H15ClN2O4）の表示量（mg）
溶出規格
表示量

規定時間

溶出率

100 mg

60 分

75%以上

レバミピド標準品 C19H15ClN2O4 (±)-2-(4-クロロベンゾイルアミノ)-3-[2(1H)-キノリノ
ン-4-イル]プロピオン酸で，下記の規格に適合するもの．
性状 本品は白色の結晶性の粉末で，においはない．
融点 290〜294 ℃（分解）確認試験 本品につき， 赤外吸収スペクトル法の臭化カリウム錠剤法により測定するとき，波数 3280 cm-1，1730 cm-1，1644 cm-1，1602 cm-1，1540 cm-1 及び 760 cm-1 付近に吸収を認める．
純度試験 類縁物質 本品 0.020 g を N,N-ジメチルホルムアミド 5 mL に溶かし，水／N,N-ジメチルホルムアミド混液（1：1）を加えて正確に 100 mL とし，試料溶液とす
る．この液 2 mL を正確に量り，水／N,N-ジメチルホルムアミド混液（1：1）を加えて正確に 100 mL とする．この液 5 mL を正確に量り，水／N,N-ジメチルホルムアミド混液（1：1）を加えて正確に 20 mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液
20µL につき，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行う．それぞれの液の各々のピーク面積を自動積分法により測定するとき， 試料溶液のレバミピド以外のピークの合計面積は標準溶液のレバミピドのピーク面積の 60 ％より大きくない．
試験条件
検出器：紫外吸光光度計（測定波長：254 nm）
カラム：内径 3.9mm，長さ 15 cm のステンレス管に 5µm のオクタデシルシリル化
シリカゲルを充てんする．
カ ラ ム 温 度 ：25 ℃ 付近の一定温度
移動相：水／アセトニトリル／酢酸（100）混液（70：30：1）
流量：レバミピドの保持時間が約 8 分になるように調整する．
面積測定範囲：溶媒ピークの後からレバミピドの保持時間の約 3 倍の範囲
システム適合性検出の確認：標準溶液 20µL から得たレバミピドのピーク高さが 5〜10 mm になるように調整する．
システムの性能：4-クロル安息香酸 0.020 g を量り，N,N-ジメチルホルムアミド 5
mL に溶かし，水／N,N-ジメチルホルムアミド混液（1：1）を加えて 100 mL とする．この液及び試料溶液 5 mL ずつを量り，水／N,N-ジメチルホルムアミド混液（1：1）を加えて 100 mL とする．この液 20µL につき，上記の条件で操作するとき，レバミピド，4-クロル安息香酸の順に溶出し，その分離度が 8 以上のものを用いる．
乾燥減量 3.0 ％以下（ 1 g，105 ℃，2 時間）．
含量 99.5 ％以上． 定量法 本品を乾燥し，その約 0.6 g を精密に量り，N,N-ジメチ
ルホルムアミド 60 mL に溶かし，0.1 mol/L 水酸化カリウム液で滴定する（指示薬：
フェノールレッド試液 2 滴）．ただし，終点は液の微黄色が無色に変わるときとする．
同様の方法で空試験を行い，補正する．
0.1 mol/L 水酸化カリウム液 1 mL ＝ 37.079 mg C19H15ClN2O4

ロキソプロフェンナトリウム細粒
Loxoprofen Sodium Fine Granules
溶出試験 本品のロキソプロフェンナトリウム（C15H17NaO3）約60mgに対応する量を精密に量り，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．
溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.8µm以下のメンブラン
フィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中にロキソプロフェンナトリウム（C15H17NaO3）約13µgを含む液となるように水を加えて正確にV'mLとし，試料溶液とする．別にロキソプロフェンナトリウム標準品
を脱水物に換算し，その約0.067gを精密に量り，水を加えて溶かし，正確に250mLとする．
この液5mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長223nmにおける吸光度AT1及びAS1並びに波長340nmにおける吸光度AT2及びAS2を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
ロキソプロフェンナトリウム（C15H17NaO3）の表示量に対する溶出率（％）
WS
AT1−AT2
V'
1
＝
×
×
×
× 18
WT
AS1−AS2
V
C
Ws：脱水物に換算したロキソプロフェンナトリウム標準品の量(mg)
WT：ロキソプロフェンナトリウム細粒の秤取量(g)C： 1g中のロキソプロフェンナトリウム（C15H17NaO3）の表示量(mg)
溶出規格
表示量
規定時間
溶出率
100mg/g 15分
85%以上
ロキソプロフェンナトリウム標準品 ロキソプロフェンナトリウム（日局）．ただし，定量するとき，換算した脱水物に対し，ロキソプロフェンナトリウム（C15H17NaO3） 99.0%
以上を含むもの．

ロキソプロフェンナトリウム錠
Loxoprofen Sodium Tablets
溶出試験 本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回
転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.8 µm
以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中にロキソプロフェンナトリウム（C15H17NaO3）約13µgを含む液となるように水を加えて正確にV'mLとし，試料溶液とする．別にロキソプロフェン
ナトリウム標準品を脱水物に換算し，その約0.067gを精密に量り，水に溶かし，正確に250mLとする．この液5mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとし，標準溶液とす
る．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長223nmにおける吸光度AT1及びAS1並びに波長340nmにおける吸光度AT2及びAS2を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
ロキソプロフェンナトリウム（C15H17NaO3）の表示量に対する溶出率（％）
AT1−AT2＝ WS ×

V'
×

1
×

× 18

AS1−AS2
VC
WS：脱水物に換算したロキソプロフェンナトリウム標準品の量（mg）
C：１錠中のロキソプロフェンナトリウム（C15H17NaO3）の表示量（mg）

表示量
60mg

溶出規格
規定時間
溶出率
30分
85%以上

ロキソプロフェンナトリウム標準品 ロキソプロフェンナトリウム（日局）．ただし，定量するとき，換算した脱水物に対し，ロキソプロフェンナトリウム（C15H17NaO3） 99.0%
以上を含むもの．