2016 VOL.26

Review��
写真位置�
削除しないでください�

大電力パルススパッタ法による精密プレス
大電力パルススパッタ法による�
金型内側面への高耐久性硬質膜の形成
精密プレス金型内側面への高耐久性硬質膜の形成�
�清水*
清水�徹英
徹英

T. Shimizu
１．研究背景と目的粒子の流れの制御が期待される HiPIMS 技術の適用可能性

� サブ mm オーダーの微細部品の量産技術として活躍すを検証した．

る精密プレス加工分野においても，加工寸法の微小化に伴本報告では，助成期間中における代表的な研究成果 6),7)

う潤滑機能の低下，製品のハンドリング性や製品清浄度のとして，微細孔内側面における HiPIMS 薄膜特性に関する

1)観点から，プロセスのドライ化が求められている ．

研究成果を述べた後，その膜の密着性・耐摩耗性および実精密プレス加工では，サブ mm～μm オーダーの極小寸法加工試験としての精密円筒絞り加工への適用事例についを対象としており，その製品精度はさらに一桁下のサブて，従来の成膜法である dcMS により形成した薄膜との比μm オーダーの精密性が要求される．特に金型の僅かな摩較検討結果について報告する．

耗現象は，急激な精度の劣化を引き起こすため，現状の実生産現場では，約 1 万ショットの成形がその要求精度を確２．実験方法保するための金型寿命とされている．特に，抜き加工やし� ���� 実験装置の概要�

ごき加工等のダイ内側面は過酷な接触条件下にあり，より

� HiPIMS 成膜装置として，(地独)東京都立産業技術研究

高い耐摩耗性，耐剥離性が要求される．

センター所有の HiPIMS 用パルス電源システム SIPP2000

しかし，精密プレス加工が対象とする金型のダイ内径は，(Melec 社製)を装備した半産業用 PVD コーティングシステ

サブ mm オーダーの微細穴であり，成膜プロセスにおけるム DominoMini (Sulzer Metaplas 社製)を用いた．HiPIMS プ

蒸着粒子が入り込みにくく，オープン形状への成膜と比較ロセスの比較対象として，同 HiPIMS 用電源を dcMS モーして膜質が劣化し，その制御も困難となる．しかしこれまドに切り替え，同一成膜チャンバー内で成膜実験を実施しで，微細穴内側面の膜質向上に着目し，その制御性に関した．成膜材料としては，金型用硬質膜として汎用的なて系統的に検討した研究例は少ない．

TiAlN 膜を対象とした．HiPIMS および dcMS の成膜条件

一方，トライボコーティングを目的とした硬質膜形成技を表 1 に示す．ターゲット材料には，耐酸化性の向上を目術として，既にアークイオンプレーティング(AIP)やアン的として，Al 含有率の高い Ti33Al67at% 合金を用いた．基バランスドマグネトロンスパッタリング(UBMS)等のイオ板－カソード間距離を 70 mm として，アルゴン(Ar)ガスおン化物理蒸着法(I-PVD)が各種工業製品に応用される中 2)，よび窒素(N2)ガスを導入する事により，TiAlN 膜を形成しこれらに次ぐ新しいスパッタリング技術として，大電力パた．ターゲットへの時間平均出力は，8kW 一定とした．

ルスマグネトロンスパッタリング(High Power Impulse

基板バイアス電圧は-50V とした．

Magnetron Sputtering，以下 HiPIMS)が着目されている 3)．� �
HiPIMS プロセスでは，従来の直流(以下 DC)電源に変わり，パルス電源を用いて，数 10～数 100 μsec 程度のパル
ス幅で 1kHz 以下の比較的低い周波数のパルス電力を付与することにより，ピーク値にして数 kW/cm2（従来の DCマグネトロンスパッタリング(以下 dcMS)の約 1000 倍）に

表 1 各種成膜条件
成膜ユニットDomino mini
(Sulzer Metaplas 社製)

成膜モード

HiPIMS

ターゲット材料(寸法)dcMS

TiAl 33/67at% , (45x7.5 [cm2])

T-S 間距離70 [mm]

プロセス圧力0.5 [Pa]より緻密で平滑性の高い膜が得られることが多く報告さ

基板温度

450 [oC]

れてきている 5)．�

バイアス電圧-50 [V]そこで本研究では，マイクロ精密プレス特有の接触環境平均出力に対応した膜構造設計に基づいて，微細穴内側面の膜質をガス流量 (Ar/ N2)

100/30 [sccm]

70/70 [sccm]

精密に制御し，その耐久性向上を図ることを研究目的とし印加パルス条件

ton: 50[μs],f =1[kHz]-も達する大電力を投入する 4)．これによりスパッタリング
ガスおよびターゲット材料のイオン化率が著しく向上し，た．特にその成膜手法として，高いイオン化率による蒸着* 首都大学東京大学院システムデザイン研究科

助教- 138 -

8 [kW]

�2016 VOL.26

ターゲット電圧 Uc [V]1.2mm

高速度工具鋼基板

400
300

TSD:70mm

TiAl ターゲット

Pave: 8kW, f:1kHz, ton: 50μs

5001mm20015mm

ターゲット電流値 Ic [A]600100
微細孔構造

0-100
400
2000-200-400-600-800-1000

ステンレス鋼製
櫛刃状治具

図 3 基板材料と櫛刃状治具による微細孔構造の形成 6)
め，図 3 に示すよう板厚 1mm のステンレス鋼製櫛刃状治具を用いた．上記 HSS 基板の成膜面を向かい合わせその間に同櫛刃状治具を挟み込むことで，断面形状が幅 1-2002040
時間 t [μs]6080

図 1 パルス on 時間中におけるターゲット電流値および電圧値の時間推移を TiAl 合金ターゲット面に対向させ設置し，成膜実験を行った．成膜後に両 HSS 鋼基板の成膜部を評価することで微細孔内側面の評価を実現した．HSS 基板は，チャンバ

Al (1+)Al (0)

mm×1.2 mm，孔深さ 7mm の微細穴を実現した．孔入口部

ー導入前にダイヤモンドによる鏡面研磨を行い，その後ア

Pave: 8kW, f:1kHz, ton: 50μs
発光分光強度 [arb. units]

15mm

セトンおよびエタノール溶媒を用いて超音波洗浄を行っ

dcMS
HiPIMSた．さらに 1Pa の Ar ガス雰囲気中で高密度プラズマアッシング処理(AEGD 処理 8))による基板洗浄を行った後，成Ti (1+)

膜を行った．
� ����Ti (0)������ コーティング膜の各種特性評価�

� 微細孔側面に成膜された HiPIMS コーティング膜の評価
として，孔深さ 1mm および 2mm 部における膜の断面形態を電界放出型走査型電子顕微鏡(FE-SEM) により観察を行った．薄膜の断面試料の作製は，SII XVISION 200TB550を用いて集束イオンビーム(FIB)加工によって実施した．

図 2 HiPIMS および dcMS プラズマ中におけるプラズマ発原子間力顕微鏡(AFM: Veeco 社製)により表面粗さの定量

光分光スペクトルの比較 7)評価を行った．また各種孔深さにおける機械的特性を評価

300

350

400450波 長 [nm]500

上記各種孔深さにおける表面形態は，SEM 観察と併せて，するため，マイクロビッカース硬さ試験を実施した．測定
図 1 に HiPIMS 成膜プロセス中のターゲット出力電流お時の垂直荷重は 0.49N とした．

よび電圧値をオシロスコープによって測定した代表的なさらに形成した TiAlN 膜の密着性評価として，スクラッ波形図を示す．電流値は，約 50 μs という短パルス負荷時チ試験を行った．先端半径 200μm のダイヤモンド圧子を間内にピーク値にして約 500A という大電流値に達してい用いて，圧子摺動距離 5mm,� 摺動速度 5mm/min の条件でることが分かる．また図 2 に示した同条件におけるプラズ試験を行った．負荷荷重は，初期荷重 0.03N から 100N まマ発光分光分析結果から，HiPIMS プラズマ中におけるチで線形的に増加させ，摩擦係数が急激に上昇した点およびタンイオン(Ti(1+))およびアルミニウムイオン(Al(1+))等膜の完全な剥離が観察された点における負荷荷重を臨界金属イオン種の鋭いピーク強度が得られていることが分

荷重 Lc として，その密着性を評価した．

かる．この際のターゲットの電力密度は，1.1 kW/cm2 (ピまた摩耗特性評価としては，ボールオンディスク型摩擦ーク値)にも達することから，従来の dcMS と比較して，摩耗試験を行った．相手材として，直径 6mm の JIS:SUS304

大きく異なるプラズマ特性（スパッタ粒子のイオン化率やステンレス鋼製ボールを使用した．精密プレス加工におけイオンエネルギー分布）が得られていることが推察される．

る面圧負荷条件を模擬するため，ヘルツの最大接触面圧

TiAlN 膜を形成する基板としては，直径 φ15 mm×厚さ300MPa に相当する荷重として，0.5N を垂直荷重として負5mm の高速度工具鋼(HSS，JIS:SKH51)サンプルを用いた．

荷した．摺動速度は 50mm/s とし，摺動回転数 2000 回を特に微細孔内面における成膜後の膜評価を実現させるた試験の終了条件とした．摺動環境として，室温・無潤滑条- 139 -2016 VOL.260.5mm

図 4 ドーム型ボタン部品の円筒絞り成形後の外観図 6)
Φ 0.8mm(b)
絞り
パンチ

供試材

絞りダイ

Φ 0.95mm

Φ 1.6mm

図 5 精密円筒絞り金型ダイセット(a)外観写真, (b)絞りダ
イおよびパンチ外形寸法概要図 6)
図 6� 微細孔入口より 1mm および 2mm の内側面における件で行った．試験後の摺動痕を共焦点レーザー顕微鏡によTiAlN 膜断面 SEM 観察像 6)

り表面プロファイルを取得し，摩耗体積を算出することで，比摩耗量 ws を評価した．
� ���� 精密円筒絞り試験による実加工性評価�� �iPIMS コーティング膜の実加工性の評価を行うため，精密円筒絞り加工試験を行った．同加工試験では，図 3に示すようなドーム型のボタン部品の製造を試みた．同形状を実現するための抜き絞り型の外観写真および各種寸法を示した概略図を図 4 に示す．供試材には板厚 50μm のステンレス鋼 SUS304-H 箔材を用いた．金型材料には，タングステンカーバイド(WC)とコバルトによる超硬合金を用いた．成膜条件としては表 1 に示す条件による成膜を行った．絞り速度は，0.1mm/s，無潤滑条件で加工試験を行い，絞り性の比較として絞りパンチ荷重および加工後の金型表面形態の変化を評価した．�

図 7 微細孔内側面における dcMS および HiPIMS により形成した TiAlN 膜の表面形態観察(左)SEM 観察像(右)各種表面粗さデータ 6)

�３．研究成果

2600

HIPIMS

マイクロビッカース硬さ Hv /-� ���� 微細孔内面における ������ 膜特性の解明�
� 図 5 は，微細孔内側面における穴入口から 1mm および2mm 深さにおける dcMS および HiPIMS により成膜したTiAlN 膜の膜断面 SEM 観察像である．微細孔内面において，dcMS 膜では特に膜質が劣化し，柱状晶間にポーラス状の欠陥が存在する密度の低い構造が観察されるのに対し，HiPIMS 膜では，何れの細孔内側面深さにおいても緻密な膜が得られている．観察像より算出された成膜速度は，で，HiPIMS では，深さ 1mm で 1.47μm/h，深さ 2mm で0.91μm/h であった．1mm 部での成膜速度は dcMS との比

1800

1400
1000600dcMS では深さ 1mm で 1.77μm/h，深さ 2mm で 0.93μm/h

dcMS

2200

0.5

11.5
22.5
微細孔入口からの距離 /mm33.5

図 8� 微細孔内側面における dcMS および HiPIMS により形成した TiAlN 膜のビッカース硬さの比較 6)- 140 -

2016 VOL.26

較で劣る一方で，よりスパッタ粒子が侵入しにくい穴深さ(a)の深い 2mm 部では，ほとんど差異が見られないことからも，HiPIMS プロセスにより形成された薄膜の 3 次元形状に対する良好な付き回り性が得られている．以上より，
HiPIMS コーティング膜の微細孔内側面における緻密性と0N10N20N30N

40N

50N

60N

70N

80N

90N

100N

10N

20N

30N

40N

50N

60N

70N

80N

90N

100N

(b)

良好な付き回り性が示された．
図 6 に HiPIMS および dcMS によって孔内側面深さ 2mm
部位に形成された TiAlN 薄膜の表面形態を SEM により観察した像および AFM により検証した算術平均粗さおよび0N最大高さ粗さの値を示す．両プロセスの比較において，表面形態の明確な差異が観察される．特に dcMS では，結晶

図 9� スクラッチ試験後の TiAlN 表面スクラッチ摺動痕の粒が散在し粗い表面を構成しているのに対し，HiPIMS 成

光学顕微鏡観察像，(a) dcMS 膜，(b)HiPIMS 膜 6)

膜表面では，10nm スケールの微細な結晶粒が密に存在し(a) dcMS(b) HIPIMS摩耗粉の発生ている様子が観察される．測定された表面粗さは，孔深さ3mm 付近ではほぼ同一の値だが，より膜成長が得られている他の孔深さでは，HiPIMS 膜の方がより低い測定値が得られている．以上より，上記膜の緻密性とも関連して，1μmHiPIMS 膜においてより平滑な面が得られていることが確認された．

55

さらに，上記のより緻密な HiPIMS 膜における機械的特性を評価するため，各種孔深さにおけるマイクロビッカー

00-5-5-100100200300400500600-100100200300

400500600

ス硬度を測定した．図 7 にその結果を示す．全ての孔深さ

図 10� ボールオンディスク試験後の TiAlN 膜の摩耗摺動において同様の押込み荷重で測定を行ったため，より膜厚痕の共焦点レーザー顕微鏡画像(a) dcMS 膜，(b)HiPIMS 膜の薄い 3mm 深さでは，基材の HSS 鋼の硬度とほぼ同等の830Hv が HiPIMS および dcMS 共に得られているのに対し，の共焦点レーザー顕微鏡観察画像および表面プロファイ

孔深さ 1mm, 2mm では HiPIMS 膜においてより高い硬さがル曲線を示す． HiPIMS によって成膜された TiAlN 膜で得られていることが分かる．特に 1mm 穴深さでは，dcMSは，dcMS によって成膜されたものよりも，その摺動痕が膜で 1565Hv, HiPIMS 膜で，2288Hv が得られており，約浅く，摩耗量が少ないことが観察される．また dcMS によ30 %以上の硬さの増大傾向が示された．これらは，金型へって成膜された TiAlN 膜では，摺動痕周辺部に摩耗によっの応用を考えた場合，優れた耐摩耗性を実現する上で大きて発生した摩耗粉が大量に堆積している様子が分かる．
SEM-EDX による分析結果より，Fe 及び O 成分が多く検な利点となりうる．
以上より，微細孔内側面における TiAlN 膜の詳細な分析出されたことから，相手材の SUS304 より発生した摩耗粉により，従来法の dcMS により形成した膜と比較して，であることが分かる．表面プロファイルより算出された比HiPIMS 膜で膜断面構造，表面形態，機械的特性において優れた特徴を有することを実験的に明らかにした．

摩耗量 ws は，dcMS 膜では，ws=1.63×10-13m3/Nm，HiPIMS膜では，ws=5.74×10-14m3/Nm となった．以上のように，上記の高い密着性と併せて，より低い比摩耗量が得られ，

� ���� 膜の密着性および耐摩耗性�

HIPIMS によって成膜された TiAlN 膜のより高い耐久性が� 図 8 に HiPIMS および dcMS によって形成された TiAlN実験的に示された．

薄膜のスクラッチ試験後の光学顕微鏡画像を示す．図に示したように，dcMS によって成膜された TiAlN 膜では，密� ���������� コーテッド金型における精密円筒絞り性�

着性が低い膜特有の凝集破壊及びバックリングを伴う膜

� 図 10 に dcMS および HiPIMS コーテッド金型を用いたの破壊形態が観察される．これに対し HiPIMS によって成円筒絞り成形中の荷重－ストローク線図を示す．図中のエ膜された TiAlN 膜では，膜の塑性変形を伴う連続的な膜のラーバーはそれぞれ 10 回のプロセス中における荷重のバ貫通が観察され，その高い密着性が伺える．横軸に示したラつきを示している．本荷重値の比較において，dcMS お負荷荷重から分かるように，dcMS では，臨界荷重値

よび HiPIMS コーテッド金型ともに，同じ供試材を用いてLc=44N が得られたのに対し，HiPIMS 膜では，Lc=60N が金型寸法も同じであることから，ここでの荷重の差異は，得られた．このように，HiPIMS によって形成された TiAlN全体の成形荷重に対する成形中の被加工材と金型表面と膜のより高い密着性が確認された．の摺動における摩擦抵抗に起因しているものといえる．つ図 9 に HiPIMS および dcMS によって形成された TiAlN

まり，HiPIMS コーテッド金型におけるより低い成形荷重薄膜のボールオンディスク試験後のサンプル摺動後表面が得られていることが分かる．さらにそのバラつきにおい- 141 -

2016 VOL.26ても，HiPIMS コーテッド金型では dcMS と比較してより４．まとめと展望安定した成形荷重が得られている．

� 本研究では，精密微細プレス用金型を対象とした高耐久これらの荷重の差異を検証するため，各種金型において性を有する高硬質膜開発を念頭に，HiPIMS 成膜技術の適成形後の金型表面性状を評価した．図 11 に両金型におけ用可能性を検証することを目的として，従来の dcMS とのる初期表面と 10 回加工後の表面性状を示す．ここに示す比較検討を行った．その結果，サブ mm スケールの微細孔ように成形試験後の金型内面において，dcMS 膜では被加内面においても，HiPIMS 膜では緻密な膜構造が得られ，工材の焼付きが生じたのに対し，HiPIMS 膜ではそのよう表面粗さにして Rmax=126nm, マイクロビッカース硬度な被加工材の凝着は観察されていない．これらは，HiPIMS

2288Hv の優れた膜特性，高い密着性(Lc=60N)および優れ膜による絞りダイの摺動面および内側面の高硬度化およた耐摩耗性(比摩耗量 ws＝5.74×10-14 m3/Nm)を示し，高耐び平滑化に起因して，その耐焼付き性が向上したものと考

久性膜に対する HiPIMS 成膜技術の有効性を明らかにした．

えられる．またそれにより加工の繰り返しに伴う安定性もさらに精密円筒絞り加工における実加工性として，より低向上したものと考えられる．以上より，HiPIMS コーテッい成形荷重が実現され，その適用可能性が示された．

ド金型における実加工試験におけるその有効性を明らか

本助成期間中におけるその他の検討事項として，製膜時にした．の印加パルス幅の影響の検討により，膜の機械的特性，内120部応力，結晶構造の制御が実現されている 9)．これらの知*供試材: SUS304-H(t0=0.05[mm])*パンチ直径:Dp=0.8 [mm]*絞り速度:
Vd=1[mm/s]*無潤滑条件

円筒絞り荷重 Pd [N]1008060

HiPIMS

見により膜の傾斜構造化が実現されることで，より高い靭DCMS性を有する高耐久硬質膜の開発が期待される．今後はこれら開発した HiPIMS 膜の実耐久性試験を実施することで，その実用化が期待される．

DCMS

謝� 辞�

40

本研究は公益財団法人天田財団 2013 年度一般研究開発助成の支援を受けて行われたものであり，同財団に深甚の200HIPIMS謝意を表す．また本研究の遂行に当たり多大なるご尽力をいただいた�地独�東京都立産業技術研究センター森河和

00.20.40.6
パンチストローク S [mm]0.81

雄氏，寺西義一氏，長坂浩志氏，本学小宮英敏氏各位にこ図 11� dcMS および HiPIMS により TiAlN 膜を形成した金の場を借りて深く感謝の意を表する．

型による精密円筒絞り加工におけるパンチ荷重－ストローク線図の比較 6)�

初期状態

10回加工後参考文献
1)

清水徹英：塑性と加工, 54-626 (2013), 235.

2)

野村博郎：塑性と加工, 56-650 (2015), 163.

3)

V. Kouznetsov, K. Macák, J.M. Schneider, U. Helmersson,
I. Petrov: Surface and Coatings Technology, Vol. 122(1999), 290.

4)

U. Helmersson, M. Lattemann, J. Bohlmark, A.P.
Ehiasarian J.T. Gudmundsson: Thin Solid Films, Vol. 513(2006), 1.

(a) dcMS

5)

K.Sarakinos, J. Alami, S. Konstantinidis: Surface andCoatings Technology, Vol. 204 (2010), 1662.

初期状態6)

10回加工後T. Shimizu, H. Komiya, T. Watanabe, Y. Teranishi, H.
Nagasaka, K. Morikawa, M. Yang : Surface and Coatings
Technology, Vol. 250 (2014), 44.

7)

T. Shimizu, H. Komiya, Y. Teranishi, K. Morikawa, H.
Nagasaka, M. Yang: Thin Solid Films, In Press (2016),
http://dx.doi.org/10.1016/j.tsf.2016.09.041

8)(b) HIPIMS

J. Vetter, W. Burgmer, A.J. Perry: Surface and Coatings
Technology, Vol. 59 (1993), 152

図 12� 精密円筒絞り加工試験前および試験後の絞りダイ9)穴内面光学顕微鏡観察像(a) dcMS 膜 (b) HiPIMS 膜 6)�

T. Shimizu Y. Teranishi, K. Morikawa, H. Komiya, T.
Watanabe, H. Nagasaka, M. Yang: Thin Solid Films, Vol.
379-1-2 (2015), 39.

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