医薬審発第 1259 号
平成 13 年 8 月 10 日

各都道府県衛生主管部（局）長

殿

厚生労働省医薬局審査管理課長

医療用医薬品の品質再評価に係る公的溶出試験（案）等について

平成 11 年 10 月 18 日厚生省告示第 222 号、平成 12 年 4 月 14 日厚生省告示第 208 号、
平成 12 年 7 月 14 日厚生省告示第 283 号、平成 12 年 10 月 17 日厚生省告示第 337 号及び平成 13 年 1 月 22 日厚生労働省告示第 7 号をもって行われた再評価指定については、それぞれ平成 12 年 1 月 18 日、平成 12 年 7 月 14 日、平成 12 年 10 月 16 日、平成 13 年 1 月 17日及び平成 13 年 4 月 23 日が再評価申請期限であったところであるが、今般、このうち別紙製剤につき、公的溶出試験（案）を別添１、標準製剤等を別添２、標準的な溶出試験条
件を別添３のとおりとすることとしたので、貴管下関係業者に対し周知徹底方よろしく御配慮願いたい。
なお、今般、公的溶出試験（案）が示されたことに伴い、当該製剤に係る再評価申請者
が平成 10 年 9 月 9 日医薬審第 790 号審査管理課長通知「医療用医薬品の品質再評価に伴う溶出試験の設定に係る承認事項一部変更承認申請等の取扱いについて」による溶出試験
一変申請を行う場合には、平成 13 年 11 月 12 日までに行うよう、併せて御指導願いたい。

別紙
ドキシフルリジン（100mg カプセル、200mg カプセル）
塩酸プロカルバジン（50mg カプセル）
塩酸イソクスプリン（10mg 錠）
塩酸ブロムヘキシン（2%細粒、4mg 錠、0.4%ドライシロップ）
クエン酸カリウム・クエン酸ナトリウム（46.3%・39%散、231.5mg・195mg 錠）
L-塩酸メチルシステイン（50mg 腸溶錠、100mg 腸溶錠）
トリロスタン（60mg 錠）
塩酸ブホルミン（50mg 腸溶錠）
アセトアミノフェン（20%細粒、200mg 錠）
アセメタシン（30mg 錠）
アルミノプロフェン（100mg 錠、200mg 錠）
エモルファゾン（100mg 錠、200mg 錠）
塩酸チアラミド（20%細粒、50mg 錠、100mg 錠）
ザルトプロフェン（80mg 錠）
スリンダク（50mg 錠、100mg 錠）
フェノプロフェンカルシウム（200mg 錠）
フェンブフェン（100mg 錠、200mg 錠）
ブコローム（300mg カプセル）フルフェナム酸アルミニウム（125mg 錠、250mg 錠）
メシル酸ジメトチアジン（20mg 錠）
セフィキシム（50mg カプセル、100mg カプセル）
セフジニル（50mg カプセル、100mg カプセル）
グリクラジド（40mg 錠）
塩酸ジラゼプ（10%顆粒、50mg 錠、100mg 錠）
ニトレンジピン（5mg 錠、10mg 錠）
イプリフラボン（200mg 錠）
クロモグリク酸ナトリウム（10%細粒）
トラニラスト（10%細粒、100mg カプセル、5%ドライシロップ）

別添１
公的溶出試験（案）について（別に規定するものの他、日本薬局方一般試験法溶出試験法を準用する。）
ドキシフルリジン 100mg カプセル
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法（ただし，シンカーを用いる）により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験開始 30 分後，溶出液 20mL以上をとり，孔径 0.45μm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mLを除き，次のろ液 3mL を正確に量り，水を加えて正確に 25mL とし，試料溶液とする．
別にドキシフルリジン標準品を 105℃で 4 時間乾燥し，その約 0.025g を精密に量り，水に溶かし，正確に 200mL とする．この液 2mL を正確に量り，水を加えて正確に 20mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，吸光度測定法により試験を行い，
波長 269 nm における吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品の 30 分間の溶出率が 85％以上のときは適合とする．
ドキシフルリジン（C9H11FN2O5）の表示量に対する溶出率（％）
AT
1＝

WS × ─── × ── × 375
ASC

WS：ドキシフルリジン標準品の量（mg）
C：1 カプセル中のドキシフルリジン（C9H11FN2O5）の表示量（mg）
ドキシフルリジン標準品

日本薬局方外医薬品規格「ドキシフルリジン」．ただし，乾燥したものを定量するとき，ドキシフルリジン（C9H11FN2O5）99.0％以上を含むもの．

ドキシフルリジン 200mg カプセル
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法（ただし，シンカーを用いる）により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験開始 30 分後，溶出液 20mL以上をとり，孔径 0.45μm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mLを除き，次のろ液 3mL を正確に量り，水を加えて正確に 50mL とし，試料溶液とする．
別にドキシフルリジン標準品を 105℃で 4 時間乾燥し，その約 0.025g を精密に量り，水に溶かし，正確に 200mL とする．この液 2mL を正確に量り，水を加えて正確に 20mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，吸光度測定法により試験を行い，
波長 269 nm における吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品の 30 分間の溶出率が 85％以上のときは適合とする．
ドキシフルリジン（C9H11FN2O5）の表示量に対する溶出率（％）
AT
1＝

WS × ─── × ── × 750
ASC

WS：ドキシフルリジン標準品の量（mg）
C：1 カプセル中のドキシフルリジン（C9H11FN2O5）の表示量（mg）
ドキシフルリジン標準品

日本薬局方外医薬品規格「ドキシフルリジン」．ただし，乾燥したものを定量するとき，ドキシフルリジン（C9H11FN2O5）99.0％以上を含むもの．

塩酸プロカルバジン 50mg カプセル
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法（ただし，シンカーを用いる）により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験開始 15 分後，溶出液 10mL以上をとり，孔径 0.45µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 4mL を除き，次のろ液 3mL を正確に量り，水を加えて正確に 20mL とし，試料溶液とする．別に塩酸プロカルバジン標準品を 105℃で 2 時間乾燥し，その約 0.067g を精密に量り，水を加えて正確に 200mL とする．この液 3mL を正確に量り，水を加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，吸光度測定法により試験を行い，
波長 232nm における吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品の 15 分間の溶出率が 85％以上のときは適合とする．
プロカルバジン（C12H19N3O）の表示量に対する溶出率（％）
221.30
AT
1＝

WS × ──── × ─── ×── × 90
257.76ASC

Ws：塩酸プロカルバジン標準品の量（mg）
C：1 カプセル中のプロカルバジン（C12H19N3O）の表示量（mg）
塩酸プロカルバジン標準品

塩酸プロカルバジン（日局）．ただし，乾燥したものを定量するとき，塩酸プロカルバジン（C12H19N3O･HCl）99.0％以上を含むもの．

塩酸イソクスプリン 10mg 錠
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分50 回転で試験を行う．溶出試験開始 15 分後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45μm
以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液を試料溶液とする．別に塩酸イソクスプリン標準品を 105℃で 1 時間乾燥し，その約 0.011g を精密に量り，水に溶かし，正確に 100mL とする．この液 10mL を正確に量り，水を加えて
正確に 100mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 10μL ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，塩酸イソクスプリンのピーク面積
AT 及び AS を測定する．
本品の 15 分間の溶出率が 75％以上のときは適合とする．
塩酸イソクスプリン（C18H23NO3･HCl）の表示量に対する溶出率（％）
AT
1＝

WS × ─── × ── × 90
ASC

WS：塩酸イソクスプリン標準品の量（mg）
C：1 錠中の塩酸イソクスプリン（C18H23NO3･HCl）の表示量（mg）
操作条件
検出器：紫外吸光光度計（測定波長：269nm）
カラム：内径 4mm，長さ約 15cm のステンレス管に 5μm の液体クロマトグラフ用オク
タデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：リン酸水素二アンモニウム 4.3g 及び 1-ペンタンスルホン酸ナトリウム 3.2g に水を加えて 1000mL とした後，リン酸を加えて pH2.5 に調整する．この液 600mL にメタノール 400mL を加える．
流量：塩酸イソクスプリンの保持時間が約 9 分になるように調整する．
カラムの選定：標準溶液 10μL につき，上記の条件で操作するとき，塩酸イソクスプリ
ンのピークのシンメトリー係数が 2.0 以下で，理論段数が 2000 以上のものを用いる．
試験の再現性：標準溶液 10μL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返すとき，塩酸イ
ソクスプリンのピーク面積の相対標準偏差は 2.0％以下である．
塩酸イソクスプリン標準品

C18H23NO3･HCl:337.85 1-(4-hydroxyphenyl)-2-(1-methyl-2-

phenoxyethylamino)-1-propanol hydrochloride で，下記の規格に適合するもの.必要な場合には次に示す方法により精製する．
精製法

塩酸イソクスプリン 10g に 70mL のメタノールを加え，加熱還流して溶解した

後，熱時ろ過する．結晶が析出し始めるまで，常圧下でメタノールを留去する．約 5℃/30 分の速度で 15℃まで冷却し，その後 5℃以下で 30 分間保持する．析出した結晶を減圧ろ過し，得られた結晶をメタノールで洗い，50℃で減圧乾燥する．

性状

本品は白色の粉末または結晶性の粉末である．

本品はエタノールに溶けやすく，水にわずかに溶ける．
約 205℃（分解）確認試験（１）本品の水溶液（1→100）1mL に亜硝酸カリウム溶液（3→50）0.5mL 及び 1mol/L
硫酸試液 0.5mL を加えた後,アンモニア試液を加えてアルカリ性とするとき，液は黄色を呈する．
（２）本品の水溶液（1→100）2mL に炭酸水素ナトリウム試液を加えてアルカリ性としスルファニル酸試液 0.5mL を加えるとき，液は黄色を呈する．
（３）本品の水溶液（１→100）1mL にリンタングステン酸試液 1mL を加えるとき，白色の沈殿を生じる．
乾燥減量 1.0％以下（1g，105℃，1 時間）．
含量

99.0%以上． 定量法

本品を乾燥し，その約 0.07g を精密に量り，窒素定量法により試験を行う．
0.005mol/L 硫酸 1mL = 3.378mg C18H23NO3･HCl
試薬・試液
スルファニル酸試液
スルファニル酸 0.1g を 0.5mol/L 塩酸試液 20mL に溶かし，亜硝酸ナトリウム溶液（１→200）20mL を加える．
1 mol/L 硫酸試液
硫酸 60mL を水 1000mL 中にかき混ぜながら徐々に加えた後，放冷する．

塩酸ブロムヘキシン 20mg/g 細粒
溶出試験

本品の表示量に従い塩酸ブロムヘキシン（C14H20Br2N2･HCl）約 4mg に対応する量を精密に量り，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験開始 15 分後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 20μm のポリエ
ステル繊維を積層したフィルターでろ過し，ろ液 10mL を正確に量り，移動相を加えて
正確に 20mL とし，孔径 0.5μm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液
4mL を除き，次のろ液を試料溶液とする．別に塩酸ブロムヘキシン標準品を 105℃で 4時間乾燥し，その約 0.02g を精密に量り，移動相に溶かし，正確に 100mL とする．この
液 5mL を正確に量り，水を加えて正確に 250mL とする．この液 10mL を正確に量り，移動相を加えて正確に 20mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 100μL ずつ
を正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，ブロムヘキシンのピーク面積 AT 及び AS を測定する．
本品の 15 分間の溶出率が 85％以上のときは適合とする．
塩酸ブロムヘキシン（C14H20Br2N2･HCl）の表示量に対する溶出率（％）
WS
＝

×
WT

1

AT
×
AS

× 18
C

WS：塩酸ブロムヘキシン標準品の量（mg）
WT：塩酸ブロムヘキシン細粒の秤取量（g）
C：1g 中の塩酸ブロムヘキシン（C14H20Br2N2･HCl）の表示量（mg）
操作条件
検出器：紫外吸光光度計（測定波長：246nm）
カラム：内径約 4mm，長さ約 15cm のステンレス管に 5μm の液体クロマトグラフ用オ
クタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：1-ヘプタンスルホン酸ナトリウム 0.5g に水 550mL，メタノール 350mL 及び nプロパノール 100mL を加えて溶かし，薄めたリン酸（1→10）を加えて pH3.0 に調整する．
流量：ブロムヘキシンの保持時間が約 8 分になるように調整する．
カラムの選定：標準溶液 100μL につき，上記の条件で操作するとき，ブロムヘキシンのピークのシンメトリー係数が 2.0 以下で，理論段数が 2000 以上のものを用いる．
試験の再現性：標準溶液 100μL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返すとき，ブロムヘキシンのピーク面積の相対標準偏差は 2.0％以下である．
塩酸ブロムヘキシン標準品 塩酸ブロムヘキシン（日局）．ただし，乾燥したものを定量するとき，塩酸ブロムヘキシン（C14H20Br2N2･HCl）99.0％以上を含むもの．

塩酸ブロムヘキシン 4mg 錠
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分50 回転で試験を行う．溶出試験開始 30 分後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 20μm のポリエステル繊維を積層したフィルターでろ過し，ろ液 10mL を正確に量り，移動相を加えて正確に 20mL とし，孔径 0.5μm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 4mL を除き，次のろ液を試料溶液とする．別に塩酸ブロムヘキシン標準品を 105℃
で 4 時間乾燥し，その約 0.02g を精密に量り，移動相に溶かし，正確に 100mL とする．
この液 5mL を正確に量り，水を加えて正確に 250mL とする．この液 10mL を正確に量り，移動相を加えて正確に 20mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 100μL
ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，ブロムヘキシ
ンのピーク面積 AT 及び AS を測定する．
本品の 30 分間の溶出率が 75％以上のときは適合とする．
塩酸ブロムヘキシン（C14H20Br2N2･HCl）の表示量に対する溶出率（％）
AT＝

1

WS × ─── × ── × 18
ASC
Ws：塩酸ブロムヘキシン標準品の量（mg）
C：1 錠中の塩酸ブロムヘキシン（C14H20Br2N2･HCl）の表示量（mg）

操作条件
検出器：紫外吸光光度計（測定波長：246nm）
カラム：内径約 4mm ，長さ約 15cm のステンレス管に 5μm の液体クロマトグラフ用オ
クタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：1-ヘプタンスルホン酸ナトリウム 0.5g に水 550mL，メタノール 350mL 及び nプロパノール 100mL を加えて溶かし，薄めたリン酸（1→10）を加えて pH3.0 に調整する．
流量：ブロムヘキシンの保持時間が約 8 分になるように調整する．
カラムの選定：標準溶液 100μL につき，上記の条件で操作するとき，ブロムヘキシンのピークのシンメトリー係数が 2.0 以下で，理論段数が 2000 以上のものを用いる．
試験の再現性：標準溶液 100μL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返すとき，ブロムヘキシンのピーク面積の相対標準偏差は 2.0％以下である．
塩酸ブロムヘキシン標準品 塩酸ブロムヘキシン（日局）．ただし，乾燥したものを定量するとき，塩酸ブロムヘキシン（C14H20Br2N2･HCl）99.0％以上を含むもの．

塩酸ブロムヘキシン 4mg/g ドライシロップ
溶出試験

本品の表示量に従い塩酸ブロムヘキシン（C14H20Br2N2・HCl）約 4mg に対応する量を精密に量り，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験開始 15 分後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 20μm のポリエ
ステル繊維を積層したフィルターでろ過し，ろ液 10mL を正確にとり，移動相を加えて
正確に 20mL とし，孔径 0.5μm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液
4mL を除き，次のろ液を試料溶液とする．別に塩酸ブロムヘキシン標準品を 105℃で 4時間乾燥し，その約 0.02g を精密に量り，移動相に溶かし，正確に 100mL とする．この
液 5mL を正確に量り，水を加えて正確に 250mL とする．この液 10mL を正確に量り，移動相を加えて正確に 20mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 100μL ずつ
を正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，ブロムヘキシンのピーク面積 AT 及び AS を測定する．
本品の 15 分間の溶出率が 75％以上のときは適合とする。
塩酸ブロムヘキシン（C14H20Br2N2・HCl）の表示量に対する溶出率（％）
1
WS
AT
＝

×
WT

×
AS

× 18
C

WS：塩酸ブロムヘキシン標準品の量（mg）
WT：塩酸ブロムヘキシンドライシロップの秤取量（g）
C：1g 中の塩酸ブロムヘキシン（C14H20Br2N2･HCl）の表示量（mg）
操作条件
検出器：紫外吸光光度計（測定波長：246nm）
カラム：内径約 4mm，長さ約 15cm のステンレス管に 5μm の液体クロマトグラフ用オ
クタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：1-ヘプタンスルホン酸ナトリウム 0.5g に水 550mL，メタノール 350mL 及び nプロパノール 100mL を加えて溶かし，薄めたリン酸（1→10）を加えて pH3.0 に調整する．
流量：ブロムヘキシンの保持時間が約 8 分になるように調整する．
カラムの選定：標準溶液 100μL につき，上記の条件で操作するとき，ブロムヘキシンのピークのシンメトリー係数が 2.0 以下で，理論段数が 2000 以上のものを用いる．
試験の再現性：標準溶液 100μL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返すとき，ブロムヘキシンのピーク面積の相対標準偏差は 2.0％以下である．
塩酸ブロムヘキシン標準品

塩酸ブロムヘキシン（日局）．ただし，乾燥したものを定量するとき，塩酸ブロムヘキシン（C14H20Br2N2・HCl）99.0％以上を含むもの．

クエン酸カリウム 463mg/g・クエン酸ナトリウム 390mg/g 散
溶出試験

本品の表示量に従いクエン酸カリウム(C6H5K3O7)約 463mg に対応する量を精密に量り，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験開始 15 分後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45μm 以下のメンブランフ
ィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液を試料溶液とする．
本品の 15 分間の溶出率がそれぞれ以下を満たすときは適合とする．
クエン酸カリウム
別に塩化カリウム標準品を 130℃で 2 時間乾燥し，その約 0.085g を精密に量り，水に溶
かし，正確に 250mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 10μL ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，カリウムのピーク面積 ATK 及び
ASK を測定する．
本品の 15 分間の溶出率が 85%以上．
クエン酸カリウム(C6H5K3O7)の表示量に対する溶出率(%)
WSK
ATK
1
×

=
WT

×
ASK

×

493.20CKWSK：塩化カリウム標準品の量(g)WT：クエン酸カリウム・クエン酸ナトリウム散の秤取量(g)CK：1g 中のクエン酸カリウム(C6H5K3O7)の表示量(g)
塩化カリウム標準品

塩化カリウム（日局）．

クエン酸ナトリウム
別に塩化ナトリウム標準品を 130℃で 2 時間乾燥し，その約 0.065g を精密に量り，水に溶かし，正確に 250mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 10μL ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，ナトリウムのピーク面積 ATNa
及び ASNa を測定する．
本品の 15 分間の溶出率が 85%以上．
クエン酸ナトリウム(C6H5Na3O7)の表示量に対する溶出率(%)
WSNa
ATNa
1
×

=
WT

×
ASNa

×

529.92

CNa

WSNa：塩化ナトリウム標準品の量(g)WT：クエン酸カリウム・クエン酸ナトリウム散の秤取量(g)CNa：1g 中のクエン酸ナトリウム(C6H5Na3O7)の表示量(g)塩化ナトリウム標準品

塩化ナトリウム（日局）．

操作条件
検出器：電気伝導度検出器
カラム：内径約 5mm，長さ約 15cm のステンレス管に 10μm の陽イオン交換樹脂を充填する．
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：5mmol/L 硝酸
流量：ナトリウムの保持時間が約 5 分になるように調整する．
カラムの選定：標準溶液 10μL につき，上記の条件で操作するとき，ナトリウム，カリ
ウムの順に溶出し，その分離度が 3 以上のものを用いる．
試験の再現性：標準溶液 10μL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返すとき，カリウ
ム及びナトリウムのピーク面積の相対標準偏差は 1.0%以下である．

クエン酸カリウム 231.5mg・クエン酸ナトリウム 195.0mg 錠
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分50 回転で試験を行う．溶出試験開始 90 分後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45μm
以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液を試料溶液とする．
本品の 90 分間の溶出率がそれぞれ以下を満たすときは適合とする．
クエン酸カリウム
別に塩化カリウム標準品を 130℃で 2 時間乾燥し，その約 0.085g を精密に量り，水に溶
かし，正確に 500mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 10μL ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，カリウムのピーク面積 ATK 及び
ASK を測定する．
本品の 90 分間の溶出率が 85%以上．
クエン酸カリウム（C6H5K3O7）の表示量に対する溶出率(%)
ATK
1＝WSK ××
ASK

×246.60
CKWSK：塩化カリウム標準品の量(g)CK：1 錠中のクエン酸カリウム（C6H5K3O7）の表示量(g)
塩化カリウム標準品

塩化カリウム（日局）．

クエン酸ナトリウム
別に塩化ナトリウム標準品を 130℃で 2 時間乾燥し，その約 0.065g を精密に量り，水に溶かし，正確に 500mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 10μL ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，ナトリウムのピーク面積 ATna
及び ASna を測定する．
本品の 90 分間の溶出率が 85%以上．
クエン酸ナトリウム（C6H5Na3O7）の表示量に対する溶出率（％）
ATNa
1＝WSNa ××ASNa

×264.96
CNa

WSNa：塩化ナトリウム標準品の量(g)CNa：1 錠中のクエン酸ナトリウム（C6H5Na3O7）の表示量(g)
塩化ナトリウム標準品

塩化ナトリウム（日局）．

操作条件
検出器：電気伝導度検出器
カラム：内径約 5mm，長さ約 15cm のステンレス管に 10μm の陽イオン交換樹脂を充填する．
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：5mmol/L 硝酸
流量：ナトリウムの保持時間が約 5 分になるように調整する．
カラムの選定：標準溶液 10μL につき，上記の条件で操作するとき，ナトリウム，カリ
ウムの順に溶出し，その分離度が 3 以上のものを用いる．
試験の再現性：標準溶液 10μL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返すとき，カリウ
ム及びナトリウムのピーク面積の相対標準偏差は 1.0%以下である．

L-塩酸メチルシステイン 50mg 腸溶錠
溶出試験〔pH1.2〕本品 1 個をとり，試験液に崩壊試験法の第 1 液 900mL を用い，溶出試験法第 2
法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験開始 120 分後，溶出液 30mL 以上をとり，孔径 0.45μm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 5mL を除き，次のろ液 20mL を正確に量り，酢酸ナトリウム試液 2mL を正確に加え，N-エチルマレイミド溶
液 2mL を正確に加え，崩壊試験法の第 1 液を加えて正確に 25mL とし，試料溶液とする．
別に L-塩酸メチルシステイン標準品を酸化リン（V）を乾燥剤として 5 時間減圧乾燥し，その約 0.022g を精密に量り，崩壊試験法の第 1 液に溶かし，正確に 200mL とする．この液 10mL を正確に量り，酢酸ナトリウム試液 2mL を正確に加え，N-エチルマレイミド
溶液 2mL を正確に加え，崩壊試験法の第 1 液を加えて正確に 25mL とし，標準溶液とす
る．別に酢酸ナトリウム試液 2mL を正確に量り，N-エチルマレイミド溶液 2mL を正確に加え，崩壊試験法の第 1 液を加えて正確に 25mL とし，ブランク溶液とする．試料溶
液，標準溶液及びブランク溶液につき，吸光度測定法により試験を行い，波長 302nm における吸光度 AT，AS 及び AB を測定する．
本品の 120 分間の溶出率が 5％以下のときは適合とする．
L-塩酸メチルシステイン（C4H9NO2S･HCl）の表示量に対する溶出率（％）
AB – AT

1＝ WS × ──── × ── × 225
AB – ASC
WS：L-塩酸メチルシステイン標準品の量（mg）
C：1 錠中の L-塩酸メチルシステイン（C4H9NO2S･HCl）の表示量（mg）〔pH6.8〕本品 1 個をとり，試験液に薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液（1→2）900mL を用
い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験開始 90 分後，溶出液 30mL 以上をとり，孔径 0.45μm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 5mL を除き，次のろ液 20mL を正確に量り，N-エチルマレイミド溶液 2mL を正確に加え，薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液（1→2）を加えて正確に 25mL とし，試料溶液とする．別に L-塩酸メチルシステイン標準品を酸化リン（V）を乾燥剤として 5 時間減圧
乾燥し，その約 0.022g を精密に量り，薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液（1→2）に溶かし，
正確に 200mL とする．この液 10mL を正確に量り，N-エチルマレイミド溶液 2mL を正確に加え，薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液（1→2）を加えて正確に 25mL とし，標準溶液とする．別に N-エチルマレイミド溶液 2mL を正確に量り，薄めた pH6.8 のリン酸塩
緩衝液（1→2）を加えて正確に 25mL とし，ブランク溶液とする．試料溶液，標準溶液
及びブランク溶液につき，吸光度測定法により試験を行い，波長 302nm における吸光度
AT1，AS(302)及び AB(302)並びに波長 282nm における吸光度 AT2，AS(282)及び AB(282)を測定す
る．
本品の 90 分間の溶出率が 80％以上のときは適合とする．

L-塩酸メチルシステイン（C4H9NO2S･HCl）の表示量に対する溶出率（％）
AB(302) – AT1′

1

＝ WS × ───────AB(302) – AS(302)× ── × 225
C

WS：L-塩酸メチルシステイン標準品の量（mg）
AT1′：試料溶液の吸光度補正値（下式参照）
C：1 錠中の L-塩酸メチルシステイン（C4H9NO2S･HCl）の表示量（mg）
AS(282) × AB(302) − AB(282) × AＳ(302)
10.0 × AT1 − AT2 ＋AB(302) − AS(302)
AT1′＝AB(282) − AS(282)10.0 −
AB(302) − AS(302)
N-エチルマレイミド溶液

N-エチルマレイミド約 0.150g を精密に量り，薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液（1→2）を加えて正確に 100mL とする．用時調製する．
L-塩酸メチルシステイン標準品

日本薬局方外医薬品規格「塩酸 L-メチルシステイン」．

ただし，乾燥したものを定量するとき，L-塩酸メチルシステイン（C4H9NO2S・HCl）99.0％
以上を含むもの．

L-塩酸メチルシステイン 100mg 腸溶錠
溶出試験〔pH1.2〕本品 1 個をとり，試験液に崩壊試験法の第 1 液 900mL を用い，溶出試験法第 2
法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験開始 120 分後，溶出液 30mL 以上をとり，孔径 0.45μm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 5mL を除き，次のろ液 10mL を正確に量り，酢酸ナトリウム試液 2mL を正確に加え，N-エチルマレイミド溶
液 2mL を正確に加え，崩壊試験法の第 1 液を加えて正確に 25mL とし，試料溶液とする．
別に L-塩酸メチルシステイン標準品を酸化リン（V）を乾燥剤として 5 時間減圧乾燥し，その約 0.022g を精密に量り，崩壊試験法の第 1 液に溶かし，正確に 200mL とする．この液 10mL を正確に量り，酢酸ナトリウム試液 2mL を正確に加え，N-エチルマレイミド
溶液 2mL を正確に加え，崩壊試験法の第 1 液を加えて正確に 25mL とし，標準溶液とす
る．別に酢酸ナトリウム試液 2mL を正確に量り，N-エチルマレイミド溶液 2mL を正確に加え，崩壊試験法の第 1 液を加えて正確に 25mL とし，ブランク溶液とする．試料溶
液，標準溶液及びブランク溶液につき，吸光度測定法により試験を行い，波長 302nm における吸光度 AT，AS 及び AB を測定する．
本品の 120 分間の溶出率が 5％以下のときは適合とする．
L-塩酸メチルシステイン（C4H9NO2S･HCl）の表示量に対する溶出率（％）
AB – AT＝ WS ×1
×× 450

AB – ASC
WS：L-塩酸メチルシステイン標準品の量（mg）
C：1 錠中の L-塩酸メチルシステイン（C4H9NO2S･HCl）の表示量（mg）〔pH6.8〕本品 1 個をとり，試験液に薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液（1→2）900mL を用
い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験開始 90 分後，溶出液 30mL 以上をとり，孔径 0.45μm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 5mL を除き，次のろ液 10mL を正確に量り，N-エチルマレイミド溶液 2mL を正確に加え，薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液（1→2）を加えて正確に 25mL とし，試料溶液とする．別に L-塩酸メチルシステイン標準品を酸化リン（V）を乾燥剤として 5 時間減圧
乾燥し，その約 0.022g を精密に量り，薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液（1→2）に溶かし，
正確に 200mL とする．この液 10mL を正確に量り，N-エチルマレイミド溶液 2mL を正確に加え，薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液（1→2）を加えて正確に 25mL とし，標準溶液とする．別に N-エチルマレイミド溶液 2mL を正確に量り，薄めた pH6.8 のリン酸塩
緩衝液（1→2）を加えて正確に 25mL とし，ブランク溶液とする．試料溶液，標準溶液
及びブランク溶液につき，吸光度測定法により試験を行い，波長 302nm における吸光度
AT1，AS(302)及び AB(302)並びに波長 282nm における吸光度 AT2，AS(282)及び AB(282)を測定す
る．
本品の 90 分間の溶出率が 80％以上のときは適合とする．

L-塩酸メチルシステイン（C4H9NO2S･HCl）の表示量に対する溶出率（％）
AB(302) – AT1′
＝ WS ×1
×× 450

AB(302) – AS(302)C
WS：L-塩酸メチルシステイン標準品の量（mg）
AT1′： 試料溶液の吸光度補正値（下式参照）
C：1 錠中の L-塩酸メチルシステイン（C4H9NO2S･HCl）の表示量（mg）
AS(282) × AB(302) − AB(282) × AＳ(302)
10.0 × AT1 − AT2 ＋AB(302) − AS(302)
AT1′＝AB(282) − AS(282)10.0 −
AB(302) − AS(302)
N-エチルマレイミド溶液

N-エチルマレイミド約 0.150g を精密に量り，薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液（1→2）を加えて正確に 100mL とする．用時調製する．
L-塩酸メチルシステイン標準品

日本薬局方外医薬品規格「塩酸 L-メチルシステイン」．

ただし，乾燥したものを定量するとき，L-塩酸メチルシステイン（C4H9NO2S・HCl）99.0％
以上を含むもの．

トリロスタン 60mg 錠
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液に pH8.0 のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液

900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験開始 120
分後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45μm 以下のメンブランフィルターでろ過する．
初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 4mL を正確に量り，pH8.0 のリン酸水素二ナトリウ
ム・クエン酸緩衝液を加えて正確に 10mL とし，試料溶液とする．別にトリロスタン標
準品約 0.025g を精密に量り，メタノールに溶かし，正確に 100mL とする．この液 5mLを正確に量り，pH8.0 のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液を加えて正確に 50mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，吸光度測定法により試験を行い，
波長 281nm における吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品の 120 分間の溶出率が 70％以上のときは適合とする．
トリロスタン（C20H27NO3）の表示量に対する溶出率（％）
AT
1＝

WS × ─── × ── × 225
AS
C

WS：トリロスタン標準品の量（mg）
C：1 錠中のトリロスタン（C20H27NO3）の表示量（mg）
トリロスタン標準品

C20H27NO3：329.44

4α,5−エポキシ−3,17β−ジヒドロオキシ−5α−アンドロスト−2−エン−2−カルボニトリルで，下記の規格に適合するもの．
性状 本品は白色〜微黄白色の結晶性の粉末である．
確認試験 本品につき，赤外吸収スペクトル測定法の臭化カリウム錠剤法により試験を行うとき，波数 3420cm-1，2200cm-1，1664cm-1，1321cm-1，1207cm-1 ，1065cm-1 及び 866cm-1付近に 吸収を認める．
吸光度E1％1cm（280nm）：285〜305（脱水物に換算したもの 0.02g，0.01mol/L 水酸化ナ

トリウム・メタノール試液，1000mL）
純度試験（１）ジメチルホルムアミド

本品約 0.1ｇを精密に量り，ジメチルスルホキシド 1mL

を正確に加えて溶かし，試料溶液とする．別にジメチルホルムアミド約 1g を精密に量り，ジメチルスルホキシドを加えて正確に 50mL とする．この液 1mL を正確に量り，ジメチルスルホキシドを加えて正確に 20mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 2μL につき，次の条件でガスクロマトグラフ法により試験を行い，試料溶液及び標準溶液のピーク面積 AT 及び AS を測定するとき，本品中のジメチル
ホルムアミドの含量は 1.0％以下である．
本品中のジメチルホルムアミドの量（％）
AT＝ ジメチルホルムアミドの秤取量（mg）×

1
×

AS

1
×

W

10

W：試料の秤取量（mg）
操作条件
検出器：水素炎イオン化検出器
カラム：内径約 4mm，長さ約 1.2m のガラス管に 100〜120μm ガスクロマトグラフ用
多孔性スチレン-ジビニルベンゼン共重合体を充てんする．
カラム温度：140℃付近の一定温度
試料気化室及び検出器温度：220℃付近の一定温度
キャリアーガス：窒素ガス
流量：ジメチルホルムアミドの保持時間が約 17 分となるように調整する．
カラムの選定：ジメチルホルムアミド 1g にジメチルスルホキシドを加えて 100mL とする．その液 2μL につき，上記の条件で操作するとき，ジメチルホルムアミド，
ジメチルスルホキシドの順に溶出し，それぞれのピークが完全に分離するものを用いる．
（２）類縁物質

本品 0.050g をメタノール・クロロホルム・ギ酸混液（9：9：2）10mLに溶かし，試料溶液とする．この液 1mL を正確に量り，メタノール・クロロホルム・
ギ酸混液（9：9：2）を加えて正確に 200mL とし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマトグラフ法により試験を行う．試料溶液及び標準溶液 10μL ずつを薄層クロマトグラフ用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．次にクロロホルム・メタノール・ギ酸混液（8：1：1）を展開溶媒として約 10cm 展開した後，薄層板を風乾する．これに薄めた硫酸（1→5）を噴霧し，105℃で 10 分間加熱するとき，試料溶液から得た主スポット以外のスポットは，標準溶液から得た主スポットより濃くない．
水分 0.5％以下（0.5g）
含量（脱水物に換算）

99.0%以上．

定量法 本品約 0.35ｇを精密に量り，ジメチル

ホルムアミド 25mL に溶かし，0.1mol/L ナトリウムメトキシド液で滴定する（指示薬：
チモールブルー・ジメチルホルムアミド試液 3 滴）．同様の方法で空試験を行い，補正する．ただし，滴定の終点は液の黄色が青緑色を経て青色に変わるときとする．
0.1mol/L ナトリウムメトキシド液 1mL ＝ 32.944mg

C20H27NO3

リン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液，pH8.0 無水リン酸水素二ナトリウム 7.1g を水に溶かし，1000mL とする．この液に，クエン酸一水和物 5.25g を水に溶かして 1000mLとした液を加えて pH8.0 に調整する．

塩酸ブホルミン 50mg 腸溶錠
溶出試験〔pH1.2〕本品 1 個をとり，試験液に崩壊試験法の第 1 液 900mL を用い，溶出試験法第 2
法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験開始 120 分後，溶出液 10mL 以上をとり，孔径 0.5μm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 5mL を除き，次のろ液を試料溶液とする．別に塩酸ブホルミン標準品を 105℃で 3 時間乾燥し，その約 0.055g
を精密に量り，崩壊試験法の第 1 液に溶かし，正確に 100mL とする．この液 5mL を正確に量り，崩壊試験法の第 1 液を加えて正確に 50mL とし，標準溶液とする．試料溶液
及び標準溶液 20μL ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，ブホルミンのピーク面積 AT 及び AS を測定する．
本品の 120 分間の溶出率が 5％以下のときは適合とする．
塩酸ブホルミン（C6H15N5･HCl）の表示量に対する溶出率（％）
AT
1＝

WS × ─── × ── × 90
ASC

WS：塩酸ブホルミン標準品の量（mg）
C：1 錠中の塩酸ブホルミン（C6H15N5･HCl）の表示量（mg）〔pH6.8〕本品 1 個をとり，試験液に薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液（1→2）900mL を用
い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験開始 90 分後，溶出液 10mL 以上をとり，孔径 0.5μm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液
5mL を除き，次のろ液を試料溶液とする．別に塩酸ブホルミン標準品を 105℃で 3 時間
乾燥し，その約 0.055g を精密に量り，薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液（1→2）に溶かし，
正確に 100mL とする．この液 5mL を正確に量り，薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液（1→2）を加えて正確に 50mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 20μL ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，ブホルミンのピーク面
積 AT 及び AS を測定する．
本品の 90 分間の溶出率が 85％以上のときは適合とする．
塩酸ブホルミン（C6H15N5･HCl）の表示量に対する溶出率（％）
AT
1＝

WS × ─── × ── × 90
ASC

WS：塩酸ブホルミン標準品の量（mg）
C：1 錠中の塩酸ブホルミン（C6H15N5･HCl）の表示量（mg）
操作条件
検出器：紫外吸光光度計（測定波長：230nm）

カラム：内径約 4mm，長さ約 15cm のステンレス管に 5μm の液体クロマトグラフ用
オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：35℃付近の一定温度
移動相：過塩素酸ナトリウム溶液／アセトニトリル混液（7：1）
流量：ブホルミンの保持時間が約 6 分になるように調整する．
カラムの選定：標準溶液 20μL につき，上記の条件で操作するとき，ブホルミンのピークのシンメトリー係数が 2.0 以下で，理論段数が 3000 以上のものを用いる．
試験の再現性：標準溶液 20μL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返すとき，ブホ
ルミンのピーク面積の相対標準偏差は 2.0％以下である．
塩酸ブホルミン標準品 日本薬局方外医薬品規格「塩酸ブホルミン」．ただし，乾燥したものを定量するとき，塩酸ブホルミン（C6H15N5･HCl）99.0％以上を含むもの．
過塩素酸ナトリウム溶液

過塩素酸ナトリウム 14.0g をとり，薄めたリン酸（1→1000）

1000mL を加えて溶かす．

アセトアミノフェン 200mg/g 細粒
溶出試験

本品の表示量に従いアセトアミノフェン（C8H9NO2）約 200mg に対応する量を精密に量り，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験開始 30 分後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45μm 以下のメンブラ
ンフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 3mL を正確に量り，水を加えて正確に 100mL とし，試料溶液とする．別にアセトアミノフェン標準品を 105℃で2 時間乾燥し，その約 0.02g を精密に量り，メタノール 2mL を加えて溶かし，水を加えて正確に 200mL とする．この液 7mL を正確に量り，水を加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，水を対照とし，吸光度測定法により試験を行い，波長 243nm における吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品の 30 分間の溶出率が 80％以上のときは適合とする．
アセトアミノフェン（C8H9NO2）の表示量に対する溶出率（％）
WS
AT1＝ ─── × ─── × ── × 1050
WT
ASC
WS：アセトアミノフェン標準品の量（mg）
WT：アセトアミノフェン細粒の秤取量（g）
C：1g 中のアセトアミノフェン（C8H9NO2）の表示量（mg）
アセトアミノフェン標準品

アセトアミノフェン標準品（日局）．

アセトアミノフェン 200mg 錠
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分50 回転で試験を行う．溶出試験開始 15 分後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45μm
以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 3mL を正確に量り，水を加えて正確に 100mL とし，試料溶液とする．別にアセトアミノフェン標
準品を 105℃で 2 時間乾燥し，その約 0.02g を精密に量り，メタノール 2mL を加えて溶
かし，水を加えて正確に 200mL とする．この液 7mL を正確に量り，水を加えて正確に100mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，水を対照とし，吸光度測定法により試験を行い，波長 243nm における吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品の 15 分間の溶出率が 80％以上のときは適合とする．
アセトアミノフェン（C8H9NO2）の表示量に対する溶出率（％）
AT
1＝ WS × ─── × ── × 1050
AS
C
WS：アセトアミノフェン標準品の量（mg）
C：1 錠中のアセトアミノフェン（C8H9NO2）の表示量（mg）
アセトアミノフェン標準品

アセトアミノフェン標準品（日局）．

アセメタシン 30mg 錠
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液に薄めた pH 6.8 のリン酸塩緩衝液（1→2）900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験開始 45 分後，溶出液 15mL 以上をとり，孔径 0.45μm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液を試料溶液とする．別にアセメタシン標準品を 105℃ で 2
時間乾燥し，その約 0.03g を精密に量り，薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液（1→2）に溶かし，正確に 1000mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，吸光度測定法により試験を行い，波長 319 nm における吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品の 45 分間の溶出率が 85％以上のときは適合とする．
アセメタシン（C21H18ClNO6）の表示量に対する溶出率（%）
AT
1＝

WS × ─── × ── × 90
ASC

WS：アセメタシン標準品の量（mg）
C：1 錠中のアセメタシン（C21H18ClNO6）の表示量（mg）
アセメタシン標準品

日本薬局方外医薬品規格「アセメタシン」．ただし，乾燥したものを定量するとき，アセメタシン（C21H18ClNO6）99.5%以上を含むもの．

アルミノプロフェン 100mg 錠
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液に薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液（1→2）900mL を用

い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験開始 45 分後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45μm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 2mL を正確に量り，0.05mol/L 水酸化ナトリウム試液を加えて正確に 25mL とし，試料溶液とする．別にアルミノプロフェン標準品を酸化リン（Ⅴ）
を乾燥剤として 1 時間減圧乾燥し，その約 0.030g を精密に量り，0.05mol/L 水酸化ナト
リウム試液に溶かし，正確に 100mL とする．この液 3mL を正確に量り，0.05mol/L 水酸
化ナトリウム試液を加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，0.05mol/L 水酸化ナトリウム試液を対照とし，吸光度測定法により試験を行い，波長 245nm における吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品の 45 分間の溶出率が 80%以上のときは適合とする．
アルミノプロフェン（C13H17NO2）の表示量に対する溶出率（％）
AT
1＝

WS × ─── × ── × 337.5
ASC

WS：アルミノプロフェン標準品の量（mg）
C ：1 錠中のアルミノプロフェン（C13H17NO2）の表示量（mg）
アルミノプロフェン標準品

日本薬局方外医薬品規格「アルミノプロフェン」．

アルミノプロフェン 200mg 錠
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液に薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液（1→2）900mL を用

い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験開始 30 分後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45μm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 2mL を正確に量り，0.05mol/L 水酸化ナトリウム試液を加えて正確に 50mL とし，試料溶液とする．別にアルミノプロフェン標準品を酸化リン（Ⅴ）
を乾燥剤として 1 時間減圧乾燥し，その約 0.030g を精密に量り，0.05mol/L 水酸化ナト
リウム試液に溶かし，正確に 100mL とする．この液 3mL を正確に量り，0.05mol/L 水酸
化ナトリウム試液を加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，0.05mol/L 水酸化ナトリウム試液を対照とし，吸光度測定法により試験を行い，波長 245nm における吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品の 30 分間の溶出率が 80%以上のときは適合とする．
アルミノプロフェン（C13H17NO2）の表示量に対する溶出率（％）
AT
1＝

WS × ─── × ── × 675
ASC

WS：アルミノプロフェン標準品の量（mg）
C ：1 錠中のアルミノプロフェン（C13H17NO2）の表示量（mg）
アルミノプロフェン標準品

日本薬局方外医薬品規格「アルミノプロフェン」．

エモルファゾン 100mg 錠
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分50 回転で試験を行う．溶出試験開始 45 分後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45μm
以下のメンブランフィルタ−でろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 2mL を正確に量り，水を加えて正確に 20mL とし，試料溶液とする．別にエモルファゾン標準品
を 60℃で 4 時間減圧乾燥し，その約 0.020g を精密に量り，水に溶かし，正確に 100mLとする．この液 5mL を正確に量り，水を加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．
試料溶液及び標準溶液につき，吸光度測定法により試験を行い，波長 239nm における吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品の 45 分間の溶出率が 85%以上のときは適合とする．
エモルファゾン（C11H17N3O3）の表示量に対する溶出率（％）
AT
1＝

WS × ─── × ── × 450
ASC
WS：エモルファゾン標準品の量（mg）
C：1 錠中のエモルファゾンの表示量（mg）

エモルファゾン標準品

日本薬局方外医薬品規格「エモルファゾン」．ただし，乾燥したものを定量するとき，エモルファゾン（C11H17N3O3）99.0％以上を含むもの．

エモルファゾン 200mg 錠
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分50 回転で試験を行う．溶出試験開始 45 分後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45μm
以下のメンブランフィルタ−でろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 1mL を正確に量り，水を加えて正確に 20mL とし，試料溶液とする．別にエモルファゾン標準品
を 60℃で 4 時間減圧乾燥し，その約 0.020g を精密に量り，水に溶かし，正確に 100mLとする．この液 5mL を正確に量り，水を加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．
試料溶液及び標準溶液につき，吸光度測定法により試験を行い，波長 239nm における吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品の 45 分間の溶出率が 85%以上のときは適合とする．
エモルファゾン（C11H17N3O3）の表示量に対する溶出率（％）
AT
1＝

WS × ─── × ── × 900
ASC
WS：エモルファゾン標準品の量（mg）
C：1 錠中のエモルファゾンの表示量（mg）

エモルファゾン標準品

日本薬局方外医薬品規格「エモルファゾン」．ただし，乾燥したものを定量するとき，エモルファゾン（C11H17N3O3）99.0％以上を含むもの．

塩酸チアラミド 200mg/g 細粒
溶出試験

本品の表示量に従いチアラミド（C15H18ClN3O3S）約 0.1g に対応する量を精密に量り，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験開始 15 分後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.5μm 以下のメンブランフ
ィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 10mL を正確に量り，水を加えて正確に 20mL とし，試料溶液とする．別に塩酸チアラミド標準品を 105℃で 3 時間
乾燥し，その約 0.03g を精密に量り，水に溶かし，正確に 50mL とする．この液 5mL を
正確に量り，水を加えて正確に 50mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，吸光度測定法により試験を行い，波長 294nm における吸光度 AT 及び AS を測定す
る．
本品の 15 分間の溶出率が 85％以上のときは適合とする．
チアラミド（C15H18ClN3O3S）の表示量に対する溶出率（%）
WS
AT
360
＝ ─── × ─── × ─── × 0.907
WTASC
Ws：塩酸チアラミド標準品の量（mg）
WT：塩酸チアラミド細粒の秤取量（g）
C：1g 中のチアラミド（C15H18ClN3O3S）の表示量（mg）
塩酸チアラミド標準品

塩酸チアラミド（日局）．ただし，乾燥したものを定量するとき，塩酸チアラミド（C15H18ClN3O3S･HCl）99.0％以上を含むもの．

塩酸チアラミド 50mg 錠
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分50 回転で試験を行う．溶出試験開始 15 分後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.5μm 以
下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 5mL を除き，次のろ液を試料溶液とする．別に塩酸チアラミド標準品を 105℃で 3 時間乾燥し，その約 0.03g を精密に量り，水に溶かし，正確に 50mL とする．この液 5mL を正確に量り，水を加えて正確に 50mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，吸光度測定法により試験を行い，
波長 294nm における吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品の 15 分間の溶出率が 80%以上のときは適合とする．
チアラミド（C15H18ClN3O3S）の表示量に対する溶出率（％）
AT
180
＝

WS × ─── × ─── × 0.907
ASC
WS：塩酸チアラミド標準品の量（mg）
C：1 錠中のチアラミド（C15H18ClN3O3S）の表示量（mg）

塩酸チアラミド標準品

塩酸チアラミド（日局）．ただし，乾燥したものを定量するとき，塩酸チアラミド（C15H18ClN3O3S･HCl）99.0%以上を含むもの．

塩酸チアラミド 100mg 錠
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分50 回転で試験を行う．溶出試験開始 30 分後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.5μm 以
下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 5mL を除き，次のろ液 10mL を正確に量り，水を加えて正確に 20mL とし，試料溶液とする．別に塩酸チアラミド標準品を105℃で 3 時間乾燥し，その約 0.03g を精密に量り，水に溶かし，正確に 50mL とする．
この液 5mL を正確に量り，水を加えて正確に 50mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，吸光度測定法により試験を行い，波長 294nm における吸光度 AT 及
び AS を測定する．
本品の 30 分間の溶出率が 80%以上のときは適合とする．
チアラミド（C15H18ClN3O3S）の表示量に対する溶出率（％）
AT
360
＝

WS × ─── × ─── × 0.907
ASC
WS：塩酸チアラミド標準品の量（mg）
C：1 錠中のチアラミド（C15H18ClN3O3S）の表示量（mg）

塩酸チアラミド標準品

塩酸チアラミド（日局）．ただし，乾燥したものを定量するとき，塩酸チアラミド（C15H18ClN3O3S･HCl）99.0%以上を含むもの．

ザルトプロフェン 80mg 錠
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液に薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液（1→2）900mL を用

い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験開始 30 分後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45μm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 5mL を正確に量り，薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液（1→2）
を加えて正確に 10mL とし，試料溶液とする．別にザルトプロフェン標準品を 105℃で 4時間乾燥し，その約 0.020g を精密に量り，エタノール（99.5）20mL を加えて溶かし，薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液（1→2）を加えて正確に 500mL とし，標準溶液とする．
試料溶液及び標準溶液につき，吸光度測定法により試験を行い，波長 340nm における吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品の 30 分間の溶出率が 80％以上のときは適合とする．
ザルトプロフェン（C17H14O3S）の表示量に対する溶出率（%）
AT
1＝

WS × ─── × ── × 360ASC

WS ：ザルトプロフェン標準品の量（mg）
C：1 錠中のザルトプロフェン（C17H14O3S）の表示量（mg）
ザルトプロフェン標準品

C17H14O3S ：298.36（ ± ） − 2 −（10,11 − dihydro −10 −oxodibenzo[b,f] thiepin−2−yl）propionic acid で，下記の規格に適合するもの．必要な場合には次に示す方法により精製する．
精製法 ザルトプロフェン 10g に薄めたアセトン（10→11）44mL を加えて溶かし，液が白濁するまで水を滴下する．液をかき混ぜながら，室温及び氷水中でそれぞれ２時間放置後，析出した結晶をろ取し，薄めたアセトン（1→3）少量で洗う．同様の操作
を更に 2 回行い，得られた結晶を 80℃で 4 時間乾燥する．本品を乾燥したものは定量
するとき，ザルトプロフェン（C17H14O3S）99.0％以上を含む．
性状 本品は白色の結晶又は結晶性の粉末で，においはない．
確認試験 本品を 105℃で 4 時間乾燥し，赤外吸収スペクトル測定法の臭化カリウム錠
剤法により測定するとき，波数 2980cm−1，1703cm−1，1671cm−1，1280cm−1，799cm−
1

及び 752cm−1 付近に吸収を認める．

融点136〜139℃ （乾燥後）．

純度試験

類縁物質

本操作は，できるかぎり速やかに行う．本品 0.20g をジクロルメ

タン 10mL に溶かし，試料溶液とする．この液 1mL を正確に量り，ジクロルメタンを加えて正確に 50mL とする．この液 1mL を正確に量り，ジクロルメタンを加えて正確に 20mL とし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマトグラフ法により試験を行う．試料溶液及び標準溶液 5μL ずつを薄層クロマトグラフ用シリカゲル（蛍光剤入り）を用いて調製した薄層板にスポットする．次にクロロホルム・メタノール
混液（10：1）を展開溶媒として，スポット後遮光下で直ちに展開を開始する．約 15cm

展開した後，薄層板を風乾する．これに紫外線（主波長 254 nm）を照射するとき，試料溶液から得た主スポット以外のスポットは標準溶液から得たスポットより濃くない．
定量法

本品を 105℃で 4 時間乾燥し，その約 0.50g を精密に量り，メタノール 50mL を加えて溶かし，0.1N 水酸化ナトリウム液で滴定する（電位差滴定法）．同様の方法で空試験を行い補正する．
0.1N 水酸化ナトリウム液 1mL ＝ 29.836mg

C17H14O3S

スリンダク 50mg 錠
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液に薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液（1→2）900mL を用

い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験開始 30 分後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45μm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 6mL を正確に量り，薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液（1→2）
を加えて正確に 20mL とし，試料溶液とする．別にスリンダク標準品を 100℃で 2 時間
減圧乾燥し，その約 0.042g を精密に量り，薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液（1→2）に溶かし，正確に 100mL とする．この液 4mL を正確に量り，薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液（1→2）を加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，吸光度測定法により試験を行い，波長 326nm における吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品の 30 分間の溶出率が 80％以上のときは適合とする．
スリンダク（C20H17FO3S）の表示量に対する溶出率（%）
AT
1＝

WS × ─── × ── × 120
ASC

WS：スリンダク標準品の量（mg）
C：1 錠中のスリンダク（C20H17FO3S）の表示量（mg）
スリンダク標準品 C20H17FO3S：356.42 （Z）−5−フルオロ−2−メチル−1−（（4−（メチルスルフィニル）フェニル）メチレン）−1H−インデン−3−酢酸で，下記の規格に適合するもの．必要な場合には次に示す方法により精製する．
精製法 カラムクロマト用シリカゲル（例えばワコーゲル C-200）をクロロホルム／酢
酸エチル／酢酸（31）混液（16：5：1）で懸濁し，カラムクロマト管に充てんする．
充てん後，スリンダクをクロロホルムに溶かして，カラムに移し，クロロホルム／酢
酸エチル／酢酸（31）混液（16：5：1）を加えて溶出させ，スリンダク画分に相当す
る流出液を集め，減圧乾固する．残留物をエタノール（95）にて再結晶し，析出した結晶をろ過し，少量の冷エタノール（95）で洗った後，乾燥する（減圧・0.67kPa 以
下，100℃，2 時間）．
性状

本品は黄色の結晶性の粉末で，におい及び味はない．

確認試験

本品 0.015g に塩酸・メタノール溶液（9→1000）を加えて溶かし，100mL とする．この液 10mL をとり塩酸・メタノール溶液（9→1000）を加えて 100mL とした液につき，日本薬局方一般試験法，吸光度測定法により吸収スペクトルを測定するとき，波長 258〜260 nm，282〜286 nm 及び 325〜329 nm に吸収の極大を示す．
純度試験 類縁物質 本品 0.10g をとり，メタノール 5mL を加えて溶かし，試料溶液とする．この液 1mL を正確に量り，メタノールを加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマトグラフ法により試験を行う．試料溶液及び標準溶液 5μL ずつを薄層クロマトグラフ用シリカゲル（蛍光剤入り）を用いて調製した薄層板にスポットする．次に酢酸エチル／酢酸（31）混液（97：3）を展開溶媒として約 12cm 展開した後薄層板を風乾する．これに紫外線（主波長 254nm）を照射す
るとき，試料溶液から得た主スポット以外のスポットは，標準溶液から得たスポット
より濃くない．
乾燥減量

0.5％以下（1g，減圧・0.67kPa 以下，100℃，2 時間，日本薬局方一般試験法，

乾燥減量試験法）．
含量 99.0％以上． 定量法

本品を乾燥し，その約 0.7g を精密に量り，メタノール 80mLを加えて溶かし，0.1mol/L 水酸化ナトリウム液で滴定する（電位差法）．同様の方法
で空試験を行い補正する．
0.1 mol/L 水酸化ナトリウム液 1mL ＝ 35.642mg

C20H17FO3S

スリンダク 100mg 錠
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液に薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液（1→2）900mL を用

い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験開始 45 分後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45μm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 4mL を正確に量り，薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液（1→2）
を加えて正確に 25mL とし，試料溶液とする．別にスリンダク標準品を 100℃で 2 時間
減圧乾燥し，その約 0.042g を精密に量り，薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液（1→2）に溶かし，正確に 100mL とする．この液 4mL を正確に量り，薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液（1→2）を加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，吸光度測定法により試験を行い，波長 326nm における吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品の 45 分間の溶出率が 85％以上のときは適合とする．
スリンダク（C20H17FO3S）の表示量に対する溶出率（%）
AT
1＝

WS × ─── × ── × 225
ASC

WS：スリンダク標準品の量（mg）
C：1 錠中のスリンダク（C20H17FO3S）の表示量（mg）
スリンダク標準品

C20H17FO3S：356.42(Z)−5−フルオロ−2−メチル−1−（（4−（メチルスルフィニル）フェニル）メチレン）−1H−インデン−3−酢酸で，下記の規格に適合するもの．必要な場合には次に示す方法により精製する．
精製法 カラムクロマト用シリカゲル（例えばワコーゲル C-200）をクロロホルム／酢
酸エチル／酢酸（31）混液（16：5：1）で懸濁し，カラムクロマト管に充てんする．
充てん後，スリンダクをクロロホルムに溶かして，カラムに移し，クロロホルム／酢
酸エチル／酢酸（31）混液（16：5：1）を加えて溶出させ，スリンダク画分に相当す
る流出液を集め，減圧乾固する．残留物をエタノール（95）にて再結晶し，析出した結晶をろ過し，少量の冷エタノール（95）で洗った後，乾燥する（減圧・0.67kPa 以
下，100℃，2 時間）．
性状

本品は黄色の結晶性の粉末で，におい及び味はない．

確認試験

本品 0.015g に塩酸・メタノール溶液（9→1000）を加えて溶かし，100mL とする．この液 10mL をとり塩酸・メタノール溶液（9→1000）を加えて 100mL とした液につき，日本薬局方一般試験法，吸光度測定法により吸収スペクトルを測定するとき，波長 258〜260 nm，282〜286 nm 及び 325〜329 nm に吸収の極大を示す．
純度試験 類縁物質 本品 0.10g をとり，メタノール 5mL を加えて溶かし，試料溶液とする．この液 1mL を正確に量り，メタノールを加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマトグラフ法により試験を行う．試料溶液及び標準溶液 5μL ずつを薄層クロマトグラフ用シリカゲル（蛍光剤入り）を用いて調製した薄層板にスポットする．次に酢酸エチル／酢酸（31）混液（97：3）を展開溶媒として約 12cm 展開した後薄層板を風乾する．これに紫外線（主波長 254nm）を照射す
るとき，試料溶液から得た主スポット以外のスポットは，標準溶液から得たスポット
より濃くない．
乾燥減量

0.5％以下（1g，減圧・0.67kPa 以下，100℃，2 時間，日本薬局方一般試験法，

乾燥減量試験法）．
含量 99.0％以上． 定量法

本品を乾燥し，その約 0.7g を精密に量り，メタノール 80mLを加えて溶かし，0.1mol/L 水酸化ナトリウム液で滴定する（電位差法）．同様の方法
で空試験を行い補正する．
0.1 mol/L 水酸化ナトリウム液 1mL ＝ 35.642mg

C20H17FO3S

フェノプロフェンカルシウム 200mg 錠
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分50 回転で試験を行う．溶出試験開始 30 分後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45μm 以
下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 3mL を正確に量り，水を加えて正確に 10mL とし，試料溶液とする．別にフェノプロフェンカルシ
ウム標準品（別途水分を測定しておく）約 0.018g を精密に量り，水に溶かし，正確に250mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，吸光度測定法により試験を行い，波長 271nm における吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品の 30 分間の溶出率が 80%以上のとき適合とする．
フェノプロフェン(C15H14O3)の表示量に対する溶出率（%）
AT1484.54＝

WS × ─── × ── × ──── × 1200
ASC
522.61
WS：脱水物に換算したフェノプロフェンカルシウム標準品の量（mg）
C：1 錠中のフェノプロフェン（C15H14O3）の表示量（mg）

フェノプロフェンカルシウム標準品

日本薬局方外医薬品規格「フェノプロフェンカルシ

ウム」．ただし，定量するとき，換算した脱水物に対し，フェノプロフェンカルシウム（C30H26CaO6）99.0%以上及びカルシウム（Ca）7.5〜7.8%を含むもの．

フェンブフェン 100mg 錠
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液に薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液（1→2）900mL を用

い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験開始 45 分後，溶出液 10mL 以上をとり，孔径 0.45μm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 5mL を除き，次のろ液 3mL を正確に量り，薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液（1→2）
を加えて正確に 50mL とし，試料溶液とする．別にフェンブフェン標準品を 105℃で 3
時間乾燥し，その約 0.02g を精密に量り，メタノールに溶かし，正確に 20mL とする．
この液 5mL を正確に量り，薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液（1→2）を加えて正確に 50mLとする．更に，この液 3mL を正確に量り，薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液（1→2）を加えて正確に 50mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，吸光度測定法
により試験を行い，波長 285nm における吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品の 45 分間の溶出率が 75%以上のときは適合とする．
フェンブフェン（C16H14O3）の表示量に対する溶出率（％）
AT
9
1
＝

WS × ─── × ── ×── × 100
AS
2
C

Ws：フェンブフェン標準品の量（mg）
C：1 錠中のフェンブフェン（C16H14O3）の表示量（mg）
フェンブフェン標準品

フェンブフェン（日局）．ただし，乾燥したものを定量するとき，フェンブフェン（C16H14O3）99.0%以上を含むもの．

フェンブフェン 200mg 錠
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液に薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液（1→2）900mL を用

い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験開始 45 分後，溶出液 10mL 以上をとり，孔径 0.45μm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 5mL を除き，次のろ液 3mL を正確に量り，薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液（1→2）
を加えて正確に 100mL とし，試料溶液とする．別にフェンブフェン標準品を 105℃で 3
時間乾燥し，その約 0.02g を精密に量り，メタノールに溶かし，正確に 20mL とする．
この液 5mL を正確に量り，薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液（1→2）を加えて正確に 50mLとする．更に，この液 3mL を正確に量り，薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液（1→2）を加えて正確に 50mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，吸光度測定法
により試験を行い，波長 285nm における吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品の 45 分間の溶出率が 70%以上のときは適合とする．
フェンブフェン（C16H14O3）の表示量に対する溶出率（％）
AT
1＝

WS × ─── × 9 × ── × 100
AS
C

Ws：フェンブフェン標準品の量（mg）
C：1 錠中のフェンブフェン（C16H14O3）の表示量（mg）
フェンブフェン標準品

フェンブフェン（日局）．ただし，乾燥したものを定量するとき，フェンブフェン（C16H14O3）99.0%以上を含むもの．

ブコローム 300mg カプセル
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液に薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液（1→2）900mL を用

い，溶出試験法第 2 法（ただし，シンカーを用いる）により，毎分 100 回転で試験を行う．溶出試験開始 120 分後，試験液 20mL 以上をとり，孔径 0.5μm 以下のメンブランフ
ィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 2mL を正確に量り，pH9.6 のホウ酸・塩化カリウム・水酸化ナトリウム緩衝液を加えて正確に 50mL とし，試料溶液とする．別にブコローム標準品を 60℃で 4 時間減圧乾燥し，その約 0.033g を精密に量り，0.1N 水酸化ナトリウム試液を加えて溶かし，正確に 100mL とする．この液 2mL を
正確に量り，pH9.6 のホウ酸・塩化カリウム・水酸化ナトリウム緩衝液を加えて正確に50mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，吸光度測定法により試験を行い，波長 271nm における吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品の 120 分間の溶出率が 70%以上のときは適合とする．
ブコローム（C14H22N2O3）の表示量に対する溶出率（%）
AT
1＝

WS × ─── × ── × 900
AS
C

WS：ブコロ−ム標準品の量（mg）
C：1 カプセル中のブコローム（C14H22N2O3）の表示量（mg）
ブコローム標準品

日本薬局方外医薬品規格「ブコローム」．

フルフェナム酸アルミニウム 125mg 錠
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液にラウリル硫酸ナトリウムの崩壊試験法の第 1 液溶液（3→200）900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 75 回転で試験を行う．溶出試験開始 90 分後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45μm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 2mL を正確に量り，ラウリル硫酸ナト
リウムの崩壊試験法の第 1 液溶液（3→200）を加えて正確に 20mL とし，試料溶液とす
る．別にフルフェナム酸アルミニウム標準品を酸化リン（Ⅴ）を乾燥剤として 80℃で 2
時間減圧乾燥し，その約 0.055g を精密に量り，エタノール（99.5）に溶かし，正確に 200mLとする．この液 5mL を正確に量り，ラウリル硫酸ナトリウムの崩壊試験法の第 1 液溶液（3→200）を加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，吸光度測定法により試験を行い，波長 290nm における吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品の 90 分間の溶出率が 80％以上のときは適合とする．
フルフェナム酸アルミニウム（C42H27AlF9N3O6）の表示量に対する溶出率（％）
AT
1＝

WS × ─── × ── × 225
ASC
WS：フルフェナム酸アルミニウム標準品の量（mg）
C：1 錠中のフルフェナム酸アルミニウム（C42H27AlF9N3O6）の表示量（mg）

フルフェナム酸アルミニウム標準品

日本薬局方外医薬品規格「フルフェナム酸アルミニ

ウム」．ただし，乾燥したものを定量するとき，フルフェナム酸（C14H10F3NO2）95.0〜
97.0％，アルミニウム（Al）3.0〜3.4％を含むもの．

フルフェナム酸アルミニウム 250mg 錠
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液にラウリル硫酸ナトリウムの崩壊試験法の第 1 液溶液（1→40）900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 75 回転で試験を行う．溶出試
験開始 90 分後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45μm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 1mL を正確に量り，ラウリル硫酸ナトリ
ウムの崩壊試験法の第 1 液溶液（1→40）を加えて正確に 20mL とし，試料溶液とする．
別にフルフェナム酸アルミニウム標準品を酸化リン（Ⅴ）を乾燥剤として 80℃で 2 時間
減圧乾燥し，その約 0.055g を精密に量り，エタノール（99.5）に溶かし，正確に 200mLとする．この液 5mL を正確に量り，ラウリル硫酸ナトリウムの崩壊試験法の第 1 液溶液（1→40）を加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，吸光度測定法により試験を行い，波長 290nm における吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品の 90 分間の溶出率が 80％以上のときは適合とする．
フルフェナム酸アルミニウム（C42H27AlF9N3O6）の表示量に対する溶出率（％）
AT
1＝

WS × ─── × ── × 450
AS
C

WS：フルフェナム酸アルミニウム標準品の量（mg）
C：1 錠中のフルフェナム酸アルミニウム（C42H27AlF9N3O6）の表示量（mg）
フルフェナム酸アルミニウム標準品

日本薬局方外医薬品規格「フルフェナム酸アルミニ

ウム」．ただし，乾燥したものを定量するとき，フルフェナム酸（C14H10F3NO2）95.0〜
97.0％，アルミニウム（Al）3.0〜3.4％を含むもの．

メシル酸ジメトチアジン 20mg 錠
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液に崩壊試験法の第 1 液 900mL を用い，溶出試験法第 2

法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験開始 45 分後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 3mL を正確に量り，崩壊試験法の第 1 液 3mL を正確に加えて，試料溶液とする．別にメシル酸ジメトチアジン標準品を 105℃で 3 時間乾燥し，その約 0.028g を精密に量り，崩壊試験法の第 1 液を加えて溶かし，正確に 100mL とする．この液 2.5mL を正確に量り，崩壊試験法の第 1 液を加えて正確に 50mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標
準溶液につき，吸光度測定法により試験を行い，波長 260nm における吸光度 AT 及び ASを測定する．
本品の 45 分間の溶出率が 80％以上のときは適合とする．
メシル酸ジメトチアジン（C19H25N3O2S2･CH4O3S）の表示量に対する溶出率（％）
AT
1＝

WS × ─── × ── × 90
ASC

WS：メシル酸ジメトチアジン標準品の量（mg）
C：1 錠中のメシル酸ジメトチアジン（C19H25N3O2S2･CH4O3S）の表示量（mg）
メシル酸ジメトチアジン標準品 日本薬局方外医薬品規格「メシル酸ジメトチアジン」．
ただし，乾燥したものを定量するとき，メシル酸ジメトチアジン（C19H25N3O2S2･CH4O3S）
99.0%以上を含むもの．

セフィキシム 50mg カプセル
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液に pH7.5 のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液

900mL を用い，溶出試験法第 2 法（ただし，シンカーを用いる）により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験開始 60 分後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.5μm 以下のメ
ンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液を試料溶液とする．
別にセフィキシム標準品約 0.055g（力価）に対応する量を精密に量り，pH7.5 のリン酸
水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液に溶かし，正確に 1000mL とし，標準溶液とする．
試料溶液及び標準溶液 20μL ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，セフィキシムのピーク面積 AT 及び AS を測定する．
本品の 60 分間の溶出率が 80％以上のときは適合とする．
セフィキシム(C16H15N5O7S2)の表示力価に対する溶出率（%）
AT
1＝

WS × ─── × ── × 90
ASC

Ws：セフィキシム標準品の力価（mg）
C：1 カプセル中のセフィキシム（C16H15N5O7S2）の表示力価（mg）
操作条件
検出器：紫外吸光光度計（測定波長：254nm）
カラム：内径 4mm，長さ 12.5cm のステンレス管に 4μm の液体クロマトグラフ用オク
タデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：テトラブチルアンモニウムヒドロキシド試液溶液（10→13）25mL に水を加えて 1000mL とし，この液に薄めたリン酸（1→10）を加えて pH を 6.5 に調整する．この液 300mL にアセトニトリル 100mL を加える．
流量：セフィキシムの保持時間が約 10 分になるように調整する．
カラムの選定：標準溶液 20μL につき，上記の条件で操作するとき，セフィキシムのピークのシンメトリー係数が 2.0 以下で，理論段数が 4000 以上のものを用いる．
試験の再現性：標準溶液 20μL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返すとき，セフィ
キシムのピーク面積の相対標準偏差は 2.0%以下である．
セフィキシム標準品

セフィキシム標準品（日局）．

リン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液，pH7.5 無水リン酸水素二ナトリウム 7.1g を水に溶かし，1000mL とする．この液に，クエン酸一水和物 5.3g を水に溶かして 1000mLとした液を加えて pH7.5 に調整する．

セフィキシム 100mg カプセル
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液に pH7.5 のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液

900mL を用い，溶出試験法第 2 法（ただし，シンカーを用いる）により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験開始 90 分後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.5μm 以下のメ
ンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液を試料溶液とする．
別にセフィキシム標準品約 0.11g（力価）に対応する量を精密に量り，pH7.5 のリン酸水
素二ナトリウム・クエン酸緩衝液に溶かし，正確に 1000mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 20μL ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，セフィキシムのピーク面積 AT 及び AS を測定する．
本品の 90 分間の溶出率が 80％以上のときは適合とする．
セフィキシム（C16H15N5O7S2）の表示力価に対する溶出率（%）
AT
1＝

WS × ─── × ── × 90
ASC

Ws：セフィキシム標準品の力価(mg)C：1 カプセル中のセフィキシム（C16H15N5O7S2）の表示力価（mg）
操作条件
検出器：紫外吸光光度計（測定波長：254nm）
カラム：内径 4mm，長さ 12.5cm のステンレス管に 4μm の液体クロマトグラフ用オク
タデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：テトラブチルアンモニウムヒドロキシド試液溶液（10→13）25mL に水を加えて 1000mL とし，この液に薄めたリン酸（1→10）を加えて pH を 6.5 に調整する．この液 300mL にアセトニトリル 100mL を加える．
流量：セフィキシムの保持時間が約 10 分になるように調整する．
カラムの選定：標準溶液 20μL につき，上記の条件で操作するとき，セフィキシムのピークのシンメトリー係数が 2.0 以下で，理論段数が 4000 以上のものを用いる．
試験の再現性：標準溶液 20μL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返すとき，セフィ
キシムのピーク面積の相対標準偏差は 2.0％以下である．
セフィキシム標準品

セフィキシム標準品（日局）．

リン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液，pH7.5 無水リン酸水素二ナトリウム 7.1g を水に溶かし，1000mL とする．この液に，クエン酸一水和物 5.3g を水に溶かして 1000mLとした液を加えて pH7.5 に調整する．

セフジニル 50mg カプセル
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液に薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液（1→2）900mL を用

い，溶出試験法第 2 法（ただし，シンカーを用いる）により，毎分 50 回転で試験を行う．
溶出試験開始 30 分後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.5μm 以下のメンブランフィル
ターでろ過する．初めのろ液 10 mL を除き，次のろ液を試料溶液とする．別にセフジニ
ル標準品約 0.055g（力価）に対応する量を精密に量り，薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液（1→2）に溶かし，正確に 1000mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 20μ
L ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，セフジニルのピーク面積 AT 及び AS を測定する．
本品の 30 分間の溶出率が 80％以上のときは適合とする．
セフジニル（C14H13N5O5S2）の表示力価に対する溶出率（%）
AT
1＝

WS × ─── × ── × 90
ASC

Ws：セフジニル標準品の力価（mg）
C：1 カプセル中のセフジニル（C14H13N5O5S2）の表示力価（mg）
操作条件
検出器：紫外吸光光度計（測定波長：254nm）
カラム：内径 4.6mm，長さ 15cm のステンレス管に 5μm の液体クロマトグラフ用オク
タデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：pH5.5 のテトラメチルアンモニウムヒドロキシド試液 1000mL に 0.1mol/L のエ
チレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム試液 0.4mL を加える．この液 900mL に液体クロマトグラフ用アセトニトリル 60mL 及びメタノール 40mL を加える．
流量：セフジニルの保持時間が約 8 分になるよう調整する．
カラムの選定：標準溶液 20μL につき，上記の条件で操作するとき，セフジニルのピー
クのシンメトリー係数が 2.0 以下で，理論段数が 2000 以上のものを用いる．
試験の再現性：標準溶液 20μL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返すとき，セフジ
ニルのピーク面積の相対標準偏差は 1.0%以下である．
セフジニル標準品

セフジニル標準品（日局）．

セフジニル 100mg カプセル
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液に薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液（1→2）900mL を用

い，溶出試験法第 2 法（ただし，シンカーを用いる）により，毎分 50 回転で試験を行う．
溶出試験開始 45 分後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.5μm 以下のメンブランフィル
ターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液を試料溶液とする．別にセフジニ
ル標準品約 0.11g(力価)に対応する量を精密に量り，薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液（1→2）に溶かし，正確に 1000mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 20μL
ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，セフジニルのピーク面積 AT 及び AS を測定する．
本品の 45 分間の溶出率が 75％以上のときは適合とする．
セフジニル（C14H13N5O5S2）の表示力価に対する溶出率（%）
AT
1＝

WS × ─── × ── × 90
ASC
Ws：セフジニル標準品の力価（mg）
C：1 カプセル中のセフジニル（C14H13N5O5S2）の表示力価（mg）

操作条件
検出器：紫外吸光光度計（測定波長：254nm）
カラム：内径 4.6mm，長さ 15cm のステンレス管に 5μm の液体クロマトグラフ用オク
タデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：pH5.5 のテトラメチルアンモニウムヒドロキシド試液 1000mL に 0.1mol/L のエ
チレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム試液 0.4mL を加える．この液 900mL に液体クロマトグラフ用アセトニトリル 60mL 及びメタノール 40mL を加える．
流量：セフジニルの保持時間が約 8 分になるように調整する．
カラムの選定：標準溶液 20μL につき，上記の条件で操作するとき，セフジニルのピー
クのシンメトリー係数が 2.0 以下で，理論段数が 2000 以上のものを用いる．
試験の再現性：標準溶液 20μL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返すとき，セフジ
ニルのピーク面積の相対標準偏差は 1.0%以下である．
セフジニル標準品

セフジニル標準品（日局）．

グリクラジド 40mg 錠
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液に pH6.0 のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液

900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験開始 5
分及び 45 分後，溶出液 10mL を正確にとり，直ちに 37±0.5℃に加温した pH6.0 のリン
酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液 10mL を正確に注意して補充する．溶出液は孔径0.45µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 5mL を除き，次のろ液 2mLを正確に量り，pH6.0 のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液を加えて正確に 10mLとし，試料溶液とする．別にグリクラジド標準品を 105℃で 2 時間乾燥し，その約 0.045g
を精密に量り，メタノールに溶かし，正確に 25mL とする．この液 1mL を正確に量り，
pH6.0 のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液を加えて正確に 200mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，吸光度測定法により試験を行い，波長 227 nm
における吸光度 ATa(n)及び ASa 並びに 300nm における吸光度 ATb(n)及び ASb を測定する．
本品の 5 分間及び 45 分間の溶出率が，それぞれ 55％以下及び 75％以上のときは適合とする．
n 回目の溶出液採取時におけるグリクラジド（C15H21N3O3S）の表示量に対する溶出率（%）（n=1，2）n −1 A ATa ( n ) − ATb ( n ) Ta (i ) − ATb ( i )   1= WS × 
× 90 + ∑ 
 ×
−
−
A
A
A
A

 C
i
1
=
Sa
Sb
Sa
Sb


WS：グリクラジド標準品の量（mg）
C：1 錠中のグリクラジド（C15H21N3O3S）の表示量 (mg)
グリクラジド標準品

日本薬局方外医薬品規格「グリクラジド」．ただし，乾燥したものを定量するとき，グリクラジド（C15H21N3O3S）99.0%以上を含むもの．
リン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液，pH6.0 無水リン酸水素二ナトリウム 7.1g を水に溶かし，1000mL とする．この液に，クエン酸一水和物 5.25g を水に溶かして 1000mLとした液を加えて pH6.0 に調整する．

塩酸ジラゼプ 100mg/g 顆粒
溶出試験

本品の表示量に従い塩酸ジラゼプ（C31H44N2O10・2HCl・H2O）約 0.1g に対応する量を精密に量り，試験液に薄めた pH6.0 のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液（1→4）900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試
験開始 15 分後，溶出液 15mL 以上をとり，孔径 0.45μm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 2mL を除き，次のろ液 1mL を正確に量り，薄めた pH6.0 のリン
酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液（1→4）を加えて正確に 10mL とし，試料溶液とする．別に塩酸ジラゼプ標準品（別途 105℃で 3 時間乾燥し，その減量を測定しておく）
約 0.011 g を精密に量り，薄めた pH6.0 のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液（1→4）に溶かし，正確に 100mL とする．この液 1mL を正確に量り，薄めた pH6.0 のリン
酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液（1→4）を加えて正確に 10mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，吸光度測定法により試験を行い，波長 265nm における吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品の 15 分間の溶出率が 70％以上のときは適合とする．
塩酸ジラゼプ（C31H44N2O10・2HCl・H2O）の表示量に対する溶出率（%）
AT
1＝

WS × ─── × ── × 900 × 1.027
ASC

WS：乾燥物に換算した塩酸ジラゼプ標準品の量（mg）
C：1g 中の塩酸ジラゼプ（C31H44N2O10・2HCl・H2O）の表示量（mg）
塩酸ジラゼプ標準品

塩酸ジラゼプ（日局）．ただし，定量するとき，換算した乾燥物に対し，塩酸ジラゼプ（C31H44N2O10・2HCl）99.0%以上を含む．

塩酸ジラゼプ 50mg 錠
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分50 回転で試験を行う．溶出試験開始 30 分後，溶出液 15mL 以上をとり，孔径 0.45μｍ
以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 2mL を除き，次のろ液 2mL を正確に量り，水を加えて正確に 10mL とし，試料溶液とする．別に塩酸ジラゼプ標準品（別途 105℃で 3 時間乾燥し，その減量を測定しておく）約 0.011g を精密に量り，水に溶かし，正確に 100mL とする．この液 1mL を正確に量り，水を加えて正確に 10mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，吸光度測定法により試験を行い，波長265nm における吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品の 30 分間の溶出率が 80％以上のときは適合とする．
塩酸ジラゼプ（C31H44N2O10・2HCl・H2O）の表示量に対する溶出率（%）
AT
1
900＝ WS × ─── × ── × ─── × 1.027
ASC
2
WS：乾燥物に換算した塩酸ジラゼプ標準品の量（mg）
C：1 錠中の塩酸ジラゼプ（C31H44N2O10・2HCl・H2O）の表示量（mg）
塩酸ジラゼプ標準品

塩酸ジラゼプ（日局）．ただし，定量するとき，換算した乾燥物に対し，塩酸ジラゼプ（C31H44N2O10・2HCl）99.0％以上を含む．

塩酸ジラゼプ 100mg 錠
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分50 回転で試験を行う．溶出試験開始 45 分後，溶出液 15mL 以上をとり，孔径 0.45μm
以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 2mL を除き，次のろ液 1mL を正確に量り，水を加えて正確に 10mL とし，試料溶液とする．別に塩酸ジラゼプ標準品（別途 105℃で 3 時間乾燥し，その減量を測定しておく）約 0.011g を精密に量り，水に溶かし，正確に 100mL とする．この液 1mL を正確に量り，水を加えて正確に 10mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，吸光度測定法により試験を行い，波長265nm における吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品の 45 分間の溶出率が 80％以上のときは適合とする．
塩酸ジラゼプ（C31H44N2O10・2HCl・H2O）の表示量に対する溶出率（%）
AT
1＝

WS × ─── × ── × 900 × 1.027
ASC
WS：乾燥物に換算した塩酸ジラゼプ標準品の量（mg）
C：1 錠中の塩酸ジラゼプ（C31H44N2O10・2HCl・H2O）の表示量（mg）

塩酸ジラゼプ標準品

塩酸ジラゼプ（日局）．ただし，定量するとき，換算した乾燥物に対し，塩酸ジラゼプ（C31H44N2O10・2HCl）99.0％以上を含む．

ニトレンジピン 5mg 錠
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液にポリソルベート 80

3g に水を加えて 5000mL とした

液 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 100 回転で試験を行う．溶出試験開始
45 分後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45μm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液を試料溶液とする．別にニトレンジピン標準品
を 105℃で 2 時間乾燥し，その約 0.025g を精密に量り，メタノールに溶かし，正確に 50mLとする．この液 2mL を正確に量り，ポリソルベート 80

3g に水を加えて 5000mL とした液を加えて正確に 200mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 20μL ずつを
正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，ニトレンジピンのピーク面積 AT 及び AS を測定する．
本品の 45 分間の溶出率が 70％以上のときは適合とする．
ニトレンジピン（C18H20N2O6）の表示量に対する溶出率（％）
AT
1＝

WS × ─── × ── × 18
ASC
Ws：ニトレンジピン標準品の量（mg）
C：1 錠中のニトレンジピン（C18H20N2O6）の表示量（mg）

操作条件
検出器：紫外吸光光度計（測定波長：356nm）
カラム：内径約 4mm，長さ約 15cm のステンレス管に 5μm の液体クロマトグラフ用オ
クタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：25℃付近の一定温度
移動相：水／テトラヒドロフラン／アセトニトリル混液（14：6：5）
流量：ニトレンジピンの保持時間が約 9 分になるように調整する．
カラムの選定：標準溶液 20μL につき，上記の条件で操作するとき，ニトレンジピンのピークのシンメトリー係数が 2.0 以下で，理論段数が 5000 以上のものを用いる．
試験の再現性：標準溶液 20μL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返すとき，ニトレ
ンジピンのピーク面積の相対標準偏差は 2.0％以下である．
ニトレンジピン標準品

C18H20N2O6：360.37

1,4−ジヒドロ−2,6−ジメチル−4−（m−ニ

トロフェニル）−3,5−ピリジンジカルボン酸-エチルエステル，メチルエステルで，下記の規格に適合するもの．
性状 本品は黄色の結晶性の粉末で，においはない．
本品はアセトン又はクロロホルムに溶けやすく，アセトニトリル又は酢酸エチルにやや溶けやすく，エタノール（95）又はメタノールにやや溶けにくく，ジエチルエーテ
ルに溶けにくく，水にほとんど溶けない．
本品のクロロホルム溶液（１→25）は旋光性がない．

本品は光によって徐々に変色する．
確認試験（１）本品 0.05g をエタノール（95）3mL に溶かし，塩酸ヒドロキシルアミン溶液（7→100）1mL 及び水酸化カリウム・エタノール試液 3mL を加え，水浴中で 15 分間
加熱して濃縮する．冷後，エタノール（95）6mL，希塩酸 4mL 及び塩化鉄（Ⅲ）試
液 1mL を加えるとき，液は赤褐色を呈する．
（２）本品 0.05g をエタノール（95）50mL に溶かす．この液 3mL をとり，希塩酸 5mL
及び亜鉛末 0.01g を加え，5 分間放置した後，ろ過する．ろ液は芳香族第一アミンの定性反応を呈する．
（３）本品 0.01g にエタノール（95）2mL 及び希硝酸 2mL を加え，水浴中で 5 分間加熱して溶かし，冷後，ライネッケ塩試液 2mL を加えるとき，淡赤色の沈殿を生じる．
（４）本品のメタノール溶液（1→80000）につき，吸光度測定法により吸収スペクトルを測定するとき，波長 234〜239nm 及び 349〜355nm に吸収の極大を示し，波長 300〜305nm に吸収の極小を示す．
（５）本品を乾燥し，赤外吸収スペクトル測定法の臭化カリウム錠剤法により測定する
とき，波数 3300cm−１，1700cm−１，1648cm−１，1532cm−１，1351cm−１，1215cm−１
及び 701cm−１付近に吸収を認める．
融点157〜161℃

純度試験

類縁物質

本品 0.04g をとり，アセトニトリル 5mL を加えて溶かし，移動相を加えて 25mL とし，試料溶液とする．この液 1mL を正確に量り，移動相を加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 10μＬにつき，次の条件
で液体クロマトグラフ法により試験を行う．それぞれの液の各々のピーク面積を自動積分法により測定するとき，試料溶液の 1,4−ジヒドロ−2,6−ジメチル−4−（m−ニ
トロフェニル）−3,5−ピリジンジカルボン酸−ジメチルエステル及び 1,4−ジヒドロ−2,6−ジメチル−4−（m−ニトロフェニル）−3,5−ピリジンジカルボン酸−ジエチ
ルエステルのピーク面積は，それぞれ標準溶液のニトレンジピンのピーク面積の 1/2より大きくなく，ニトレンジピン及び上記のピーク以外のピーク面積は，それぞれ標準溶液のニトレンジピンのピーク面積の 1/5 より大きくない．また，ニトレンジピン
以外のピークの合計面積は，標準溶液のニトレンジピンのピーク面積の 1/2 より大き
くない．
操作条件
検出器：紫外吸光光度計（測定波長：254nm）
カラム：内径約 6mm，長さ約 15cm のステンレス管に 5μm のオクタデシルシリル
化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：25℃付近の一定温度
移動相：水／テトラヒドロフラン／アセトニトリル混液（14：6：5）
流量：ニトレンジピンの保持時間が約 12 分になるように調整する．
カラムの選定：本品 10mg 及びパラオキシ安息香酸プロピル 3mg をアセトニトリル
5mL に溶かし，移動相を加えて 100mL とする．この液 5μL につき，上記の条件

で操作するとき，パラオキシ安息香酸プロピル，ニトレンジピンの順に溶出し，その分離度が 6 以上のものを用いる．
検出感度：標準溶液 10μL から得たニトレンジピンのピーク高さがフルスケールの約 10%になるように調整する．
面積測定範囲：溶媒のピークの後からニトレンジピンの保持時間の約 2.5 倍の範囲
乾燥減量 0.5%以下（1g，105℃，2 時間）．
強熱残分
含量

0.10%以下（1g）．

99.0％以上．

定量法

本品を乾燥し，その約 0.3g を精密に量り，硫酸のエタノール（95）溶液（3→100）60mL に溶かし，水 50mL を加え，よくかき混ぜながら 0.1mol/L
硫酸第二セリウムアンモニウム液で滴定する（指示薬：o−フェナントロリン試液 3滴）．ただし，滴定の終点は液の赤だいだい色が消えるときとする．同様の方法で空試験を行い，補正する．
0.1mol/L 硫酸第二セリウムアンモニウム液 1mL＝18.018

C18H20N2O6

ニトレンジピン 10mg 錠
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液にポリソルベート 80

3g に水を加えて 2000mL とした

液 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 100 回転で試験を行う．溶出試験開始
45 分後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45μm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液を試料溶液とする．別にニトレンジピン標準品
を 105℃で２時間乾燥し，その約 0.025g を精密に量り，メタノールに溶かし，正確に 50mLとする．この液 5mL を正確に量り，ポリソルベート 80

3g に水を加えて 2000mL とした液を加えて正確に 250mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 20μL ずつを
正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，ニトレンジピンのピーク面積 AT 及び AS を測定する．
本品の 45 分間の溶出率が 70％以上のときは適合とする．
ニトレンジピン（C18H20N2O6）の表示量に対する溶出率（％）
AT
1＝

WS × ─── × ── × 36
ASC
Ws：ニトレンジピン標準品の量（mg）
C：1 錠中のニトレンジピン（C18H20N2O6）の表示量（mg）

操作条件
検出器：紫外吸光光度計（測定波長：356nm）
カラム：内径約 4mm，長さ約 15cm のステンレス管に 5μm の液体クロマトグラフ用オ
クタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：25℃付近の一定温度
移動相：水／テトラヒドロフラン／アセトニトリル混液（14：6：5）
流量：ニトレンジピンの保持時間が約 9 分になるように調整する．
カラムの選定：標準溶液 20μL につき，上記の条件で操作するとき，ニトレンジピンのピークのシンメトリー係数が 2.0 以下で，理論段数が 5000 以上のものを用いる．
試験の再現性：標準溶液 20μL につき，上記の条件で試験を６回繰り返すとき，ニトレ
ンジピンのピーク面積の相対標準偏差は 2.0％以下である．
ニトレンジピン標準品

C18H20N2O6：360.37

1,4−ジヒドロ−2,6−ジメチル−4−（m−ニ

トロフェニル）−3,5−ピリジンジカルボン酸-エチルエステル，メチルエステルで，下記の規格に適合するもの．
性状 本品は黄色の結晶性の粉末で，においはない．
本品はアセトン又はクロロホルムに溶けやすく，アセトニトリル又は酢酸エチルにやや溶けやすく，エタノール（95）又はメタノールにやや溶けにくく，ジエチルエーテ
ルに溶けにくく，水にほとんど溶けない．
本品のクロロホルム溶液（１→25）は旋光性がない．

本品は光によって徐々に変色する．
確認試験（１）本品 0.05g をエタノール（95）3mL に溶かし，塩酸ヒドロキシルアミン溶液（7→100）1mL 及び水酸化カリウム・エタノール試液 3mL を加え，水浴中で 15 分間
加熱して濃縮する．冷後，エタノール（95）6mL，希塩酸 4mL 及び塩化鉄（Ⅲ）試
液 1mL を加えるとき，液は赤褐色を呈する．
（２）本品 0.05g をエタノール（95）50mL に溶かす．この液 3mL をとり，希塩酸 5mL
及び亜鉛末 0.01g を加え，5 分間放置した後，ろ過する．ろ液は芳香族第一アミンの定性反応を呈する．
（３）本品 0.01g にエタノール（95）2mL 及び希硝酸 2mL を加え，水浴中で 5 分間加熱して溶かし，冷後，ライネッケ塩試液 2mL を加えるとき，淡赤色の沈殿を生じる．
（４）本品のメタノール溶液（1→80000）につき，吸光度測定法により吸収スペクトルを測定するとき，波長 234〜239nm 及び 349〜355nm に吸収の極大を示し，波長 300〜305nm に吸収の極小を示す．
（５）本品を乾燥し，赤外吸収スペクトル測定法の臭化カリウム錠剤法により測定する
とき，波数 3300cm−１，1700cm−１，1648cm−１，1532cm−１，1351cm−１，1215cm−１
及び 701cm−１付近に吸収を認める．
融点157〜161℃

純度試験

類縁物質

本品 0.04g をとり，アセトニトリル 5mL を加えて溶かし，移動相を加えて 25mL とし，試料溶液とする．この液 1mL を正確に量り，移動相を加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 10μＬにつき，次の条件
で液体クロマトグラフ法により試験を行う．それぞれの液の各々のピーク面積を自動積分法により測定するとき，試料溶液の 1,4−ジヒドロ−2,6−ジメチル−4−（m−ニ
トロフェニル）−3,5−ピリジンジカルボン酸−ジメチルエステル及び 1,4−ジヒドロ−2,6−ジメチル−4−（m−ニトロフェニル）−3,5−ピリジンジカルボン酸−ジエチ
ルエステルのピーク面積は，それぞれ標準溶液のニトレンジピンのピーク面積の 1/2より大きくなく，ニトレンジピン及び上記のピーク以外のピーク面積は，それぞれ標準溶液のニトレンジピンのピーク面積の 1/5 より大きくない．また，ニトレンジピン
以外のピークの合計面積は，標準溶液のニトレンジピンのピーク面積の 1/2 より大き
くない．
操作条件
検出器：紫外吸光光度計（測定波長：254nm）
カラム：内径約 6mm，長さ約 15cm のステンレス管に 5μm のオクタデシルシリル
化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：25℃付近の一定温度
移動相：水／テトラヒドロフラン／アセトニトリル混液（14：6：5）
流量：ニトレンジピンの保持時間が約 12 分になるように調整する．
カラムの選定：本品 10mg 及びパラオキシ安息香酸プロピル 3mg をアセトニトリル
5mL に溶かし，移動相を加えて 100mL とする．この液 5μL につき，上記の条件

で操作するとき，パラオキシ安息香酸プロピル，ニトレンジピンの順に溶出し，その分離度が 6 以上のものを用いる．
検出感度：標準溶液 10μL から得たニトレンジピンのピーク高さがフルスケールの約 10%になるように調整する．
面積測定範囲：溶媒のピークの後からニトレンジピンの保持時間の約 2.5 倍の範囲
乾燥減量 0.5%以下（1g，105℃，2 時間）．
強熱残分
含量

0.10%以下（1g）．

99.0％以上．

定量法

本品を乾燥し，その約 0.3g を精密に量り，硫酸のエタノール（95）溶液（3→100）60mL に溶かし，水 50mL を加え，よくかき混ぜながら 0.1mol/L
硫酸第二セリウムアンモニウム液で滴定する（指示薬：o−フェナントロリン試液 3滴）．ただし，滴定の終点は液の赤だいだい色が消えるときとする．同様の方法で空試験を行い，補正する．
0.1mol/L 硫酸第二セリウムアンモニウム液 1mL＝18.018

C18H20N2O6

イプリフラボン 200mg 錠
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液にラウリル硫酸ナトリウム溶液（1→50）900mL を用

い，溶出試験法第 2 法により，毎分 75 回転で試験を行う．溶出試験開始 60 分後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液
10mL を除き，次のろ液 2mL を正確に量り，水・メタノール混液（1：1）を加えて正確に 50mL とし，試料溶液とする．別にイプリフラボン標準品を 105℃で 2 時間乾燥し，その約 0.022g を精密に量り，メタノールに溶かし，正確に 100mL とする．この液 2mLを正確に量り，ラウリル硫酸ナトリウム溶液（1→50）2mL 及び水・メタノール混液（1：1）を加えて正確に 50mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，吸光度測定法により試験を行い，波長 300nm における吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品の 60 分間の溶出率が 80%以上のときは適合とする．
イプリフラボン（C18H16O3）の表示量に対する溶出率（%）
AT
1= WS × ─── × ── × 900
ASC
WS：イプリフラボン標準品の量（mg）
C：1 錠中のイプリフラボン（C18H16O3）の表示量（mg）
イプリフラボン標準品

C18H16O3：280.32

イプリフラボンを次に示す方法で精製したもので，下記の規格に適合するもの．
精製法 イプリフラボンに 10 倍量のエタノール（99.5）を加え，加熱して溶解し，熱時ろ過する．ろ液を冷却し,析出する結晶をろ取し，真空乾燥する．
性状 本品は白色の結晶又は結晶性の粉末で，におい及び味はない．
吸光度 E １％１ｃｍ（249nm）：1026〜1065（乾燥後，50mg，メタノール，10000mL）．
E １％
１ｃｍ（299nm）：443〜461（乾燥後，50mg，メタノール，10000mL）．
融点

117〜119℃

類縁物質 本品約 0.06g を精密に量り，アセトニトリルに溶かし，正確に 50mL とする．
この液 5mL を正確に量り，アセトニトリルを加えて正確に 50mL とし，試料溶液とす
る．この液 20μL につき，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行うとき，
イプリフラボン以外のピークを認めない．
操作条件
検出器：紫外吸光光度計（測定波長：280nm）
カラム：内径約 4mm, 長さ約 15cm のステンレス管に 5μm の液体クロマトグラフ用オクチルシリル化シリカゲルを充てんする．
プレカラム：内径約 4mm, 長さ約 10mm のステンレス管に 5μm の液体クロマトグ
ラフ用オクチルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：25℃付近の一定温度
移動相：アセトニトリル・水混液（3：2）

流量：イプリフラボンの保持時間が約 6 分になるように調整する．
カラムの選定： イプリフラボン標準品及び 7−エトキシ−3−フェニル−4H−1−ベンゾピラン−4−オン約 3mg ずつを量り，アセトニトリル 50mL を加えて溶かし，この液 20μL につき，上記の条件で操作するとき，7−エトキシ−3−フェニル−4H−1−ベンゾピラン−4−オン，イプリフラボンの順に溶出し，その分離度が 1.5 以上のものを用いる．
検出感度：試料溶液 10μL から得たイプリフラボンのピーク高さが 14〜20cm になるように調整する．
面積測定範囲：溶媒ピークの後から 13 分間
乾燥減量

0.50％以下（1g，105℃，2 時間）．

強熱残分

0.10％以下（1g）．

7−エトキシ−3−フェニル−4H−1−ベンゾピラン−4−オン

C17H14O3

白色〜帯黄白色の結晶又は結晶性の粉末である．
確認試験

本品の核磁気共鳴スペクトル測定用重水素化クロロホルム溶液（1→10）につき，核磁気共鳴スペクトル測定用テトラメチルシランを内標準物質として核磁気共鳴
スペクトル測定法（1H）により測定するとき，δ1.4ppm 付近に三重線のシグナルを，
δ4.1ppm 付近に四重線のシグナルを，δ6.8ppm 付近及びδ8.2ppm 付近に二重線のシ
グナルを，δ7.0ppm 付近に二重・二重線のシグナルを，δ7.3ppm〜δ7.7ppm に多重線のシグナルを，また，δ7.9ppm 付近に単一線のシグナルを示す．

クロモグリク酸ナトリウム 100mg/g 細粒
溶出試験

本品の表示量に従いクロモグリク酸ナトリウム（C23H14Na2O11）約 0.1g に対応する量を精密に量り，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回
転で試験を行う．溶出試験開始 15 分後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.5μm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 10mL を正確に量り，水を加えて正確に 50mL とし，試料溶液とする．別にクロモグリク酸ナトリウム
標準品（別途乾燥減量を測定しておく）約 0.022g を精密に量り，水に溶かし，正確に200mL とする．この液 10mL を正確に量り，水を加えて正確に 50mL とし，標準溶液とする． 試料溶液及び標準溶液につき，吸光度測定法により試験を行い，波長 327nm における吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品の 15 分間の溶出率が 85％以上のときは適合とする．
クロモグリク酸ナトリウム（C23H14Na2O11）の表示量に対する溶出率（%）
WS
AT
450
＝ ───
WT

× ─── × ──ASC

WS：乾燥物に換算したクロモグリク酸ナトリウム標準品の量（mg）
WT：クロモグリク酸ナトリウム細粒の秤取量（g）
C：1g 中のクロモグリク酸ナトリウム（C23H14Na2O11）の表示量（mg）
クロモグリク酸ナトリウム標準品

クロモグリク酸ナトリウム（日局）．ただし，定量するとき，換算した乾燥物に対し，クロモグリク酸ナトリウム（C23H14Na2O11）99.0％以上を含むもの．

トラニラスト 100mg/g 細粒
溶出試験

本操作は光を避けて行う．本品の表示量に従いトラニラスト（C18H17NO5 ）約100mg に対応する量を精密に量り，試験液に pH5.5 のリン酸水素二ナトリウム・クエン
酸緩衝液 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試
験開始 30 分後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45μm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 5mL を正確に量り，薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液（1→2）を加えて正確に 100mL とし，試料溶液とする．別にトラニラスト標
準品を 105℃で 3 時間乾燥し，その約 0.022g を精密に量り，薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液（1→2）に溶かし，正確に 200mL とする．この液 5 mL を正確に量り，薄めた pH6.8のリン酸塩緩衝液（1→2）を加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，吸光度測定法により試験を行い，波長 332nm における吸光度 AT 及びAS を測定する．
本品の 30 分間の溶出率が 75％以上のときは適合とする．
トラニラスト（C18H17NO5）の表示量に対する溶出率（％）
1
WS
AT
＝

×
WT

×
AS

× 450
C

WS：トラニラスト標準品の量（mg）
WT：トラニラスト細粒の秤取量（g）
C：1g 中のトラニラスト（C18H17NO5）の表示量（mg）
トラニラスト標準品

日本薬局方外医薬品規格「トラニラスト」．ただし, 乾燥したものを定量するとき，トラニラスト（C18H17NO5）99.0％以上を含むもの．
リン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液，pH5.5 無水リン酸水素二ナトリウム 7.1g を水に溶かし，1000mL とする．この液にクエン酸一水和物 5.3g を水に溶かして 1000mLとした液を加えて pH 5.5 に調整する．

トラニラスト 100mg カプセル
溶出試験

本操作は光を避けて行う．本品 1 個をとり，試験液に pH5.5 のリン酸水素二ナ

トリウム・クエン酸緩衝液 900mL を用い，溶出試験法第 2 法（ただし，シンカーを用いる）により，毎分 75 回転で試験を行う．溶出試験開始 60 分後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45μm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 5mL を正確に量り，薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液（1→2）を加えて正確に100mL とし，試料溶液とする．別にトラニラスト標準品を 105℃で 3 時間乾燥し，その約 0.022g を精密に量り，薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液（1→2）に溶かし，正確に 200mLとする．この液 5mL を正確に量り，薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液（1→2）を加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，吸光度測定法により試験を行い，波長 332nm における吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品の 60 分間の溶出率が 80％以上のときは適合とする．
トラニラスト（C18H17NO5）の表示量に対する溶出率（％）
1
AT＝ WS ×

×
AS

× 450
C

WS：トラニラスト標準品の量（mg）
C ：1 カプセル中のトラニラスト（C18H17NO5）の表示量（mg）
トラニラスト標準品

日本薬局方外医薬品規格「トラニラスト」．ただし，乾燥したものを定量するとき，トラニラスト（C18H17NO5）99.0％以上を含むもの．
リン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液，pH5.5 無水リン酸水素二ナトリウム 7.1g を水に溶かし，1000mL とする．この液にクエン酸一水和物 5.3g を水に溶かして 1000mLとした液を加えて pH5.5 に調整する．

トラニラスト 50mg/g ドライシロップ
溶出試験

本操作は光を避けて行う．本品の表示量に従いトラニラスト（C18H17NO5 ）約100mg に対応する量を精密に量り，試験液に pH5.5 のリン酸水素二ナトリウム・クエン
酸緩衝液 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試
験開始 60 分後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45μm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 5mL を正確に量り，薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液（1→2）を加えて正確に 100mL とし，試料溶液とする．別にトラニラスト標
準品を 105℃で 3 時間乾燥し，その約 0.022g を精密に量り，薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液（1→2）に溶かし，正確に 200mL とする．この液 5mL を正確に量り，薄めた pH6.8のリン酸塩緩衝液（1→2）を加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，吸光度測定法により試験を行い，波長 332nm における吸光度 AT 及びAS を測定する．
本品の 60 分間の溶出率が 75％以上のときは適合とする．
トラニラスト（C18H17NO5）の表示量に対する溶出率（％）
1
WS
AT
＝

×
WT

×
AS

× 450
C

WS：トラニラスト標準品の量（mg）
WT：トラニラストドライシロップの秤取量（g）
C：1g 中のトラニラスト（C18H17NO5）の表示量（mg）
トラニラスト標準品

日本薬局方外医薬品規格「トラニラスト」．ただし，乾燥したものを定量するとき，トラニラスト（C18H17NO5）99.0％以上を含むもの．
リン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液，pH5.5 無水リン酸水素二ナトリウム 7.1g を水に溶かし，1000mL とする．この液にクエン酸一水和物 5.3g を水に溶かして 1000mLとした液を加えて pH5.5 に調整する．

別添２
標準製剤等について
有効成分名
ﾄﾞｷｼﾌﾙﾘｼﾞﾝ剤型
含量ｶﾌﾟｾﾙ剤 100mg
200mg
塩酸ﾌﾟﾛｶﾙﾊﾞｼﾞﾝ ｶﾌﾟｾﾙ剤 50mg
塩酸ｲｿｸｽﾌﾟﾘﾝ錠剤
10mg
塩酸ﾌﾞﾛﾑﾍｷｼﾝ
細粒剤
20mg/g
錠剤

4mg

ｼﾛｯﾌﾟ用 4mg/g
剤
ｸｴﾝ酸ｶﾘｳﾑ・
散剤
463mg/g
ｸｴﾝ酸ﾅﾄﾘｳﾑ
390mg/g
錠剤
231.5mg
195mg
L-塩酸ﾒﾁﾙｼｽﾃｲﾝ 腸溶性錠 50mg
剤
100mg
ﾄﾘﾛｽﾀﾝ
錠剤
60mg
塩酸ﾌﾞﾎﾙﾐﾝ
腸溶性錠 50mg剤
ｱｾﾄｱﾐﾉﾌｪﾝ
細粒剤
200mg/g
錠剤
200mg
ｱｾﾒﾀｼﾝ
錠剤
30mg
ｱﾙﾐﾉﾌﾟﾛﾌｪﾝ
錠剤
100mg
200mg
ｴﾓﾙﾌｧｿﾞﾝ
錠剤
100mg
200mg
塩酸ﾁｱﾗﾐﾄﾞ
細粒剤
200mg/g
錠剤
50mg
100mg
ｻﾞﾙﾄﾌﾟﾛﾌｪﾝ
錠剤
80mg
ｽﾘﾝﾀﾞｸ
錠剤
50mg
100mg
ﾌｪﾉﾌﾟﾛﾌｪﾝｶﾙｼｳﾑ 錠剤
200mg
ﾌｪﾝﾌﾞﾌｪﾝ
錠剤
100mg
200mg
ﾌﾞｺﾛｰﾑｶﾌﾟｾﾙ剤 300mg
ﾌﾙﾌｪﾅﾑ酸ｱﾙﾐﾆｳﾑ

錠剤

ﾒｼﾙ酸ｼﾞﾒﾄﾁｱｼﾞﾝ
ｾﾌｨｷｼﾑ

錠剤
ｶﾌﾟｾﾙ剤

125mg
250mg
20mg
50mg

標準製剤
ﾌﾙﾂﾛﾝｶﾌﾟｾﾙ 100
ﾌﾙﾂﾛﾝｶﾌﾟｾﾙ 200
ﾅﾂﾗﾝ
ｽﾞﾌｧｼﾞﾗﾝ錠
ﾋﾞｿﾙﾎﾞﾝ細粒

標準ﾛｯﾄ
9901
9605
9401
IW01
03001

ﾋﾞｿﾙﾎﾞﾝ錠

04001

ｺﾌﾁﾐﾄﾞﾗｲｼﾛｯﾌﾟ

9004

標準製剤製造業者
日本ﾛｼｭ㈱日本ﾛｼｭ㈱日本ﾛｼｭ㈱第一製薬㈱日本ﾍﾞｰﾘﾝｶﾞｰｲﾝｹﾞ
ﾙﾊｲﾑ㈱日本ﾍﾞｰﾘﾝｶﾞｰｲﾝｹﾞ
ﾙﾊｲﾑ㈱共和薬品工業㈱ｳﾗﾘｯﾄ-U0870

日本ｹﾐﾌｧ㈱ｳﾗﾘｯﾄ錠0830

日本ｹﾐﾌｧ㈱ﾍﾟｸﾀｲﾄ錠
ML003MPﾍﾟｸﾀｲﾄ錠 100mg MF001MP
ﾃﾞｿﾊﾟﾝ錠033
塩酸ﾌﾞﾎﾙﾐﾝ錠「ﾐﾀ」28LG

ｷｯｾｲ薬品工業㈱ｷｯｾｲ薬品工業㈱持田製薬㈱東洋ﾌｧﾙﾏｰ㈱ｶﾛﾅｰﾙ細粒
0746S
ｶﾛﾅｰﾙ錠0099S
ﾗﾝﾂｼﾞｰﾙｺｰﾜ錠
KI1K
ﾐﾅﾙﾌｪﾝ錠 100
DU00303
ﾐﾅﾙﾌｪﾝ錠 200
1101A
ﾍﾟﾝﾄｲﾙ錠 100mg 1A004
ﾍﾟﾝﾄｲﾙ錠 200mg 1A002
ｿﾗﾝﾀｰﾙ細粒 20% 1740
ｿﾗﾝﾀｰﾙ錠 50mg
2270
ｿﾗﾝﾀｰﾙ錠 100mg 3360
ｿﾚﾄﾝ錠 800251
ｸﾘﾉﾘﾙ錠 50
2JA01M
ｸﾘﾉﾘﾙ錠 100
2HA02M
ﾌｪﾉﾌﾟﾛﾝ錠 200mg H002Y01
ﾅﾊﾟﾉｰﾙ錠 100mg 143-1
ﾅﾊﾟﾉｰﾙ錠
671-1
300mg ﾊﾟﾗﾐﾁﾞﾝｶﾌﾟ 0X020
ｾﾙ
ｵﾊﾟｲﾘﾝ錠
010Y2
ｵﾊﾟｲﾘﾝ 250
010Y2
ﾐｸﾞﾘｽﾃﾝ錠 20
1001
ｾﾌｽﾊﾟﾝｶﾌﾟｾﾙ 50mg 0260

昭和薬品化工㈱昭和薬品化工㈱興和㈱ﾕｰｼｰﾋﾞｰｼﾞｬﾊﾟﾝ㈱ﾕｰｼｰﾋﾞｰｼﾞｬﾊﾟﾝ㈱日本ﾍｷｻﾙ㈱日本ﾍｷｻﾙ㈱藤沢薬品工業㈱藤沢薬品工業㈱藤沢薬品工業㈱日本ｹﾐﾌｧ㈱萬有製薬㈱萬有製薬㈱山之内製薬㈱日本ﾜｲｽﾚﾀﾞﾘｰ㈱日本ﾜｲｽﾚﾀﾞﾘｰ㈱ｸﾞﾚﾗﾝ製薬㈱
大正製薬㈱
大正製薬㈱
塩野義製薬㈱藤沢薬品工業㈱ｾ ﾌ ｽ ﾊ ﾟ ﾝ ｶ ﾌ ﾟ ｾ ﾙ 3010
100mg
ｾﾌｼﾞﾆﾙ
ｶﾌﾟｾﾙ剤 50mg
ｾﾌｿﾞﾝｶﾌﾟｾﾙ 50mg 0230
100mg
ｾﾌｿﾞﾝｶﾌﾟｾﾙ 100mg 8760
ｸﾞﾘｸﾗｼﾞﾄﾞ
錠剤
40mg
ｸﾞﾘﾐｸﾛﾝ錠
0542
塩酸ｼﾞﾗｾﾞﾌﾟ
顆粒剤100mg/g ｺﾒﾘｱﾝｺｰﾜ顆粒
JV1H
錠剤
50mg
ｺﾒﾘｱﾝｺｰﾜ錠 50
WL1K
100mg
ｺﾒﾘｱﾝｺｰﾜ錠 100
PT1O
ﾆﾄﾚﾝｼﾞﾋﾟﾝ
錠剤
5mg
ﾊﾞｲﾛﾃﾝｼﾝ錠 5mg Y190
10mg
ﾊﾞｲﾛﾃﾝｼﾝ錠 10mg Y290
ｲﾌﾟﾘﾌﾗﾎﾞﾝ
錠剤
200mg
ｵｽﾃﾝ錠
0436
ｸﾛﾓｸﾞﾘｸ酸ﾅﾄﾘｳﾑ 細粒剤
100mg/g ｲﾝﾀｰﾙ内服用
3630
ﾄﾗﾆﾗｽﾄ
細粒剤
100mg/g ﾘｻﾞﾍﾞﾝ細粒
ND003NH
ｶﾌﾟｾﾙ剤 100mg
ﾘｻﾞﾍﾞﾝ
MF003MJ
ｼﾛｯﾌﾟ用 50mg/g ﾘｻﾞﾍﾞﾝﾄﾞﾗｲｼﾛｯﾌﾟ MX001NH
剤
100mg

藤沢薬品工業㈱藤沢薬品工業㈱藤沢薬品工業㈱大日本製薬㈱興和㈱興和㈱興和㈱ｳｪﾙﾌｧｲﾄﾞ㈱ｳｪﾙﾌｧｲﾄﾞ㈱武田薬品工業㈱藤沢薬品工業㈱ｷｯｾｲ薬品工業㈱ｷｯｾｲ薬品工業㈱ｷｯｾｲ薬品工業㈱別添３
標準的な溶出試験条件について
有効成分名
ﾄﾞｷｼﾌﾙﾘｼﾞﾝ

剤型
ｶﾌﾟｾﾙ剤

塩酸ﾌﾟﾛｶﾙﾊﾞｼﾞﾝ
塩酸ｲｿｸｽﾌﾟﾘﾝ
塩酸ﾌﾞﾛﾑﾍｷｼﾝ

ｶﾌﾟｾﾙ剤
錠剤
細粒剤
錠剤
ｼﾛｯﾌﾟ用剤
散剤

ｸｴﾝ酸ｶﾘｳﾑ・
ｸｴﾝ酸ﾅﾄﾘｳﾑ

錠剤
L-塩酸ﾒﾁﾙｼｽﾃｲﾝ

腸溶性錠剤

ﾄﾘﾛｽﾀﾝ
塩酸ﾌﾞﾎﾙﾐﾝ
ｱｾﾄｱﾐﾉﾌｪﾝ
ｱｾﾒﾀｼﾝ
ｱﾙﾐﾉﾌﾟﾛﾌｪﾝ

錠剤
腸溶性錠剤
細粒剤
錠剤
錠剤
錠剤

ｴﾓﾙﾌｧｿﾞﾝ

錠剤

塩酸ﾁｱﾗﾐﾄﾞ

細粒剤
錠剤

ｻﾞﾙﾄﾌﾟﾛﾌｪﾝ
ｽﾘﾝﾀﾞｸ

錠剤
錠剤

ﾌｪﾉﾌﾟﾛﾌｪﾝｶﾙｼｳﾑ
ﾌｪﾝﾌﾞﾌｪﾝ

錠剤
錠剤

ﾌﾞｺﾛｰﾑﾌﾙﾌｪﾅﾑ酸ｱﾙﾐﾆｳﾑ

ｶﾌﾟｾﾙ剤
錠剤

含量
100mg
200mg
50mg
10mg
20mg/g
4mg
4mg/g
463mg/g
390mg/g231.5mg
195mg
50mg
100mg
60mg
50mg
200mg/g
200mg
30mg
100mg
200mg
100mg
200mg
200mg/g
50mg
100mg
80mg
50mg
100mg
200mg
100mg
200mg
300mg
125mg

250mg

ﾒｼﾙ酸ｼﾞﾒﾄﾁｱｼﾞﾝ
ｾﾌｨｷｼﾑ

錠剤
ｶﾌﾟｾﾙ剤

20mg
50mg
100mg

試験液(pH)
1.2, 4.0, 6.8, 水
1.2, 4.0, 6.8, 水
1.2, 4.0, 6.8, 水
1.2, 4.0, 6.8, 水
1.2, 4.0, 6.8, 水
1.2, 4.0, 6.8, 水
1.2, 4.0, 6.8, 水
1.2, 4.0, 6.8, 水

回転数(rpm)
50
50
50
50
50
50
50
50

整理番号
36041
36042
36091
38191
3902A
3902B
3902C
3919A

1.2, 4.0, 6.8, 水

50

3919B

1.2, 6.0, 6.8, 水
50
1.2, 6.0, 6.8, 水
50
1.2, 6.8, 8.0, 水
50
1.2, 6.0, 6.8, 水
50
1.2, 4.0, 6.8, 水
50
1.2, 4.0, 6.8, 水
50
1.2, 4.0, 6.8, 水
50
1.2, 4.0, 6.8, 水
50
1.2, 4.0, 6.8, 水
50
1.2, 4.0, 6.8, 水
50
1.2, 4.0, 6.8, 水
50
1.2, 4.0, 6.8, 水
50
1.2, 4.0, 6.8, 水
50
1.2, 4.0, 6.8, 水
50
1.2, 4.0, 6.8, 水
50
1.2, 4.0, 6.8, 水
50
1.2, 4.0, 6.8, 水
50
1.2, 4.0, 6.8, 水
50
1.2, 4.0, 6.8, 水
50
1.2, 4.0, 6.8, 水
50
1.2, 4.0, 6.8, 水100
1.2, 4.0, 6.8*, 水
75
1.5%ﾗｳﾘﾙ硫酸ﾅﾄﾘｳﾑ添加
1.2, 4.0, 6.8*, 水
75
2.5%ﾗｳﾘﾙ硫酸ﾅﾄﾘｳﾑ添加
1.2, 4.0, 6.8, 水
50
1.2, 6.8, 7.5, 水
50
1.2, 6.8, 7.5, 水
50

4009A
4009B
4010A
4012A
4101A
4101B
4102A
4103A
4103B
4106A
4106B
4107A
4107B
4107C
4109A
4111A
4111B
4117A
4118A
4118B
4119A
4120A

4120B

4122A
4124B
4124C

ｾﾌｼﾞﾆﾙ

ｶﾌﾟｾﾙ剤

ｸﾞﾘｸﾗｼﾞﾄﾞ
塩酸ｼﾞﾗｾﾞﾌﾟ

錠剤
顆粒剤
錠剤

ﾆﾄﾚﾝｼﾞﾋﾟﾝ

錠剤

50mg
100mg
40mg
100mg/g
50mg
100mg
5mg
10mg

ｲﾌﾟﾘﾌﾗﾎﾞﾝ

錠剤

200mg

ｸﾛﾓｸﾞﾘｸ酸ﾅﾄﾘｳﾑﾄﾗﾆﾗｽﾄ

細粒剤
細粒剤
ｶﾌﾟｾﾙ剤
ｼﾛｯﾌﾟ用剤

100mg/g
100mg/g
100mg
50mg/g1.2, 4.0, 6.8, 水
1.2, 4.0, 6.8, 水
1.2, 6.0, 6.8, 水
1.2, 6.0, 6.8, 水
1.2, 4.0, 6.8, 水
1.2, 4.0, 6.8, 水
1.2, 4.0, 6.8, 水
0.06%Tween80 添加
1.2, 4.0, 6.8, 水
0.15%Tween80 添加
1.2, 4.0, 6.8*, 水
2%ﾗｳﾘﾙ硫酸ﾅﾄﾘｳﾑ添加
1.2, 4.0, 6.8, 水
1.2, 5.5, 6.8, 水
1.2, 5.5, 6.8, 水
1.2, 5.5, 6.8, 水

50
50
50
50
50
50
100

4125B
4125C
4129A
4131A
4131B
4131C
4134A

100

4134B

75

4135B

50
50
75
50

4136A
4137A
4137B
4137C

装置：日本薬局方一般試験法溶出試験法第２法（パドル法）
試験液 次の試験液 900mL を適当な方法で脱気して用いる。
pH1.2：日本薬局方崩壊試験の第１液
pH4.0：酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液（0.05mol/L）
pH6.8：日本薬局方試薬・試液のリン酸塩緩衝液（１→２）
pH6.8*：pH6.8 に調整した薄めた McIlvaine の緩衝液
水：日本薬局方精製水
その他：薄めた McIlvaine の緩衝液（0.05mol/L リン酸一水素ナトリウムと0.025mol/L クエン酸を用いて pH を調整）
以上、試験液及び回転数以外の溶出試験の詳細については、平成 10 年 7 月 15 日医薬審第 595 号厚生省医薬安全局審査管理課長通知「医療用医薬品の品質に係る再評価の実施手順等について」を参照すること。