薬 食 発 第 1121009 号
平 成 15 年 11 月 21 日

各都道府県知事殿

厚生労働省医薬食品局長

日本薬局方外医薬品規格第三部の一部改正について

日 本 薬 局 方 外 医 薬 品 規 格 第 三 部 に つ い て は 、 平 成 13 年 12 月 25 日 医 薬 発 第 1411 号
厚 生 労 働 省 医 薬 局 長 通 知 に よ り 定 め た と こ ろ で あ る が 、今 般 、そ の 一 部 を 改 正 し 、 追加 収 載 を 行 う 溶 出 試 験 を（ 別 添 １ ） と し て と り ま と め た の で 、 貴 管 下 関 係 業 者 に 対 し周知方御配慮願いたい。
な お 、塩 酸 フ ル ラ ゼ パ ム カ プ セ ル 溶 出 試 験 に つ い て は 、（ 別 添 ２ ）の と お り 差 し 替 え
るので、併せてご留意願いたい。

(別添１)
ピロキシカム錠
Piroxicam Tablets
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mLを除き，次のろ液 VmL を正確に量り，表示量に従い 1mL 中にピロキシカム(C15H13N3O4S)約 22µg を含む液となるように水を加えて正確に V′ mL とし，試料溶液とする．別にピロキシカム標準品を 105℃で 3 時間乾燥し，その約 0.022g を精密に量り，メタノールに溶かし，正確に 50mL とする．この液 5mL を正確に量り，水を加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，水を対照とし，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長 251nm における吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
ピロキシカム(C15H13N3O4S)の表示量に対する溶出率(%)＝

WS ×

AT V' 1× × × 90
AS V C

WS：ピロキシカム標準品の量(mg)C ：1 錠中のピロキシカム(C15H13N3O4S)の表示量(mg)

表示量
20mg

溶出規格
規定時間
45 分

溶出率
70%以上

ピロキシカムカプセル
Piroxicam Capsules
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mLを除き，次のろ液 VmL を正確に量り，表示量に従い 1mL 中にピロキシカム(C15H13N3O4S)約 11µg を含む液となるように水を加えて正確に V′ mL とし，試料溶液とする．別にピロキシカム標準品を 105℃で 3 時間乾燥し，その約 0.022g を精密に量り，メタノールに溶かし，正確に 100mL とする．この液 5mL を正確に量り，水を加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，水を対照とし，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長 251nm における吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
ピロキシカム(C15H13N3O4S)の表示量に対する溶出率(%)＝ WS ×AT V' 1× × × 45
AS V C

WS：ピロキシカム標準品の量(mg)C ：1 カプセル中のピロキシカム(C15H13N3O4S)の表示量(mg)

表示量
10mg
20mg

溶出規格
規定時間
60 分
90 分

溶出率
75%以上
75%以上

セファレキシン錠
Cefalexin Tablets
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mLを除き，次のろ液 VmL を正確に量り，表示量に従い 1mL 中にセファレキシン約22µg(力価)を含む液となるように水を加えて正確に V′ mL とし，試料溶液とする．
別にセファレキシン標準品約 22mg(力価)に対応する量を精密に量り，水に溶かし，
正確に 50mL とする．この液 5mL を正確に量り，水を加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長 262nm における吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
セファレキシンの表示量に対する溶出率(%)＝

WS ×

AT V' 1× × × 90
AS V C

WS：セファレキシン標準品の量[mg(力価)]C ：1 錠中のセファレキシンの表示量[mg(力価)]
溶出規格
表示量
規定時間
250mg（力価）
30 分

溶出率
85%以上

セファレキシンカプセル
Cefalexin Capsules
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.5µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 VmL を正確に量り，表示量に従い 1mL 中にセファレキシン約22µg(力価)を含む液となるように水を加えて正確に V′ mL とし，試料溶液とする．
別にセファレキシン標準品約 22mg(力価)に対応する量を精密に量り，水に溶かし，
正確に 50mL とする．この液 5mL を正確に量り，水を加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長 262nm における吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
セファレキシンの表示量に対する溶出率(%)＝

WS ×

AT V' 1× × × 90
AS V C

WS ：セファレキシン標準品の量[mg(力価)]C：1 カプセル中のセファレキシンの表示量[mg(力価)]

表示量125mg(力価)250mg(力価)

溶出規格
規定時間
30 分
60 分

溶出率
75%以上
80%以上

セファレキシンドライシロップ
Cefalexin Dry Syrup
溶出試験 本品の表示量に従いセファレキシン約 250mg(力価)に対応する量を精密に量り，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.5µm
以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 2mLを正確に量り，水を加えて正確に 25mL とし，試料溶液とする．別にセファレキ
シン標準品約 22mg(力価)に対応する量を精密に量り，水に溶かし正確に 50mL とする．この液 5mL を正確に量り，水を加えて正確に 100mL とし，標準溶液とす
る．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長 262nm における吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
セファレキシンの表示量に対する溶出率(%)＝

WS AT 1
×× × 1125
WT AS C

WS ：セファレキシン標準品の量［mg(力価)］WT ：セファレキシンドライシロップの秤取量 (g)C ： 1 g 中のセファレキシンの表示量［mg(力価)］
溶出規格
表示量
規定時間
100mg（力価）/g
15 分200mg（力価）/g
15 分250mg（力価）/g
15 分500mg（力価）/g
15 分

溶出率
80%以上
85%以上
85%以上
85%以上

硫酸キニジン錠
Quinidine Sulfate Tablets
溶出試験 a 本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mLを除き，次のろ液 VmL を正確に量り，表示量に従い 1mL 中に硫酸キニジン[(C20H24N2O2)2・H2SO4・2H2O]約 0.11mg を含む液となるように水を加えて正確に V′
mL とする．この液 5mL を正確に量り，0.1mol/L 塩酸試液 5mL を正確に加え，試料溶液とする．別に硫酸キニジン標準品を 130℃で 3 時間乾燥し，その約 0.022g
を精密に量り，水に溶かし，正確に 200mL とする．この液 5mL を正確に量り，0.1mol/L 塩酸試液 5mL を正確に加え，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長 347nm における吸光度 AT
及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
硫酸キニジン[(C20H24N2O2)2・H2SO4・2H2O]の表示量に対する溶出率(%)
AT V' 1× × × 450 × 1.048
AS V C
Ws：硫酸キニジン標準品の量(mg)C ：1錠中の硫酸キニジン[(C20H24N2O2)2･H2SO4･2H2O]の表示量(mg)
＝

WS ×

表示量
100mg

溶出規格 a
規定時間
15 分

溶出率
75%以上

溶出試験 b 本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mLを除き，次のろ液 VmL を正確に量り，表示量に従い 1mL 中に硫酸キニジン[(C20H24N2O2)2・H2SO4・2H2O]約 0.11mg を含む液となるように水を加えて正確に V′
mL とする．この液 5mL を正確に量り，0.1mol/L 塩酸試液 5mL を正確に加え，試料溶液とする．別に硫酸キニジン標準品を 130℃で 3 時間乾燥し，その約 0.022g
を精密に量り，水に溶かし，正確に 200mL とする．この液 5mL を正確に量り，0.1mol/L 塩酸試液 5mL を正確に加え，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長 347nm における吸光度 AT

及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
硫酸キニジン[(C20H24N2O2)2・H2SO4・2H2O]の表示量に対する溶出率(%)
AT V' 1× × × 450 × 1.048
AS V C
Ws：硫酸キニジン標準品の量(mg)C ：1錠中の硫酸キニジン[(C20H24N2O2)2･H2SO4･2H2O]の表示量(mg)
＝

WS ×

表示量
100mg
硫酸キニジン標準品

溶出規格 b
規定時間
30 分

溶出率
85%以上

硫酸キニジン(日局)．ただし，乾燥したものを定量するとき，硫酸キニジン[(C20H24N2O2)2・H2SO4]99.0%以上を含むもの．

イプリフラボン細粒
Ipriflavone Fine Granules
溶出試験

本品の表示量に従いイプリフラボン(C18H16O3)約 0.2g に対応する量を精密に量り，試験液にラウリル硫酸ナトリウム溶液(1→50)900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 75 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 4mL を正確に量り，薄めたメタノール(1→2)を加えて正確に 100mL とし，試料溶液とする．別にイプリフラボン標準品を 105℃
で 2 時間乾燥し，その約 0.022g を精密に量り，メタノールに溶かし，正確に 100mLとする．この液 4mL を正確に量り，ラウリル硫酸ナトリウム溶液(1→50)4mL を正確に加えた後，薄めたメタノール(1→2)を加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，水を対照とし，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長 300nm における吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
イプリフラボン(C18H16O3)の表示量に対する溶出率(%)＝

WS AT 1× × × 900
WT AS C

WS：イプリフラボン標準品の量(mg)WT：イプリフラボン細粒の秤取量(g)C ：1g 中のイプリフラボン(C18H16O3)の表示量(mg)表示量
400mg/g

溶出規格
規定時間
45 分

溶出率
70%以上

メフェナム酸錠
Mefenamic Acid Tablets
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液に pH8.0 のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試
験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.5µm 以下のメンブラン
フィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 VmL を正確に量り，表示量に従い 1mL 中にメフェナム酸(C15H15NO2)約 14µg を含む液となるように
pH8.0 のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液を加えて正確に V′ mL とし，試料溶液とする．別にメフェナム酸標準品を酸化リン(Ⅴ)を乾燥剤として 4 時間減圧
乾燥し，その約 0.028g を精密に量り，希水酸化ナトリウム試液に溶かし，正確に100mL とする．この液 5mL を正確に量り，pH8.0 のリン酸水素二ナトリウム・クエ
ン酸緩衝液を加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，pH8.0 のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液を対照とし，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長 285nm における吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
メフェナム酸(C15H15NO2)の表示量に対する溶出率(%)＝ WS ×AT V' 1× × × 45
AS V C

WS：メフェナム酸標準品の量(mg)C ：1 錠中のメフェナム酸(C15H15NO2)の表示量(mg）

表示量
250mg
メフェナム酸標準品

溶出規格
規定時間
90 分

溶出率
75%以上

メフェナム酸（日局）．

リン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液，pH8.0 0.05mol/L リン酸水素二ナトリウ
ム試液 1000ml に，クエン酸一水和物 5.25g を水に溶かして 1000mL とした液を加え，
pH8.0 に調整する．

グルクロン酸アミド散
Glucuronamide Powder
溶出試験

本品の表示量に従いグルクロン酸アミド(C6H11NO6)約 1g に対応する量を精密に量り，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径0.45 µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液を試料溶液とする．別にグルクロン酸アミド標準品を 60℃で 5 時間減圧乾燥し，その約 0.022g を精密に量り，水に溶かし，正確に 20mL とし，標準溶液とす
る．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長 225nm における吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

グルクロン酸アミド (C6H11NO6)の表示量に対する溶出率(%)＝

WS AT 1×× × 4500
WT AS C

WS：グルクロン酸アミド標準品の量(mg)
WT：グルクロン酸アミド散の秤取量(mg)C ：1 g 中のグルクロン酸アミド(C6H11NO6)の表示量(g)

表示量
1g/g
グルクロン酸アミド標準品

溶出規格
規定時間
15 分

溶出率
85%以上

C6H11NO6：193.15 β-D-グルコピラヌロンアミドで，次に示す方法で精製し，下記の規格に適合するもの．
精製法

グルクロン酸アミド 100g に水 150mL を加え，65〜70℃で溶かし，0〜5℃に冷却し，2 時間放置する。析出した結晶をろ取し，薄めたメタノール(7→10)33mL 及びメタノール 60mL で洗う．結晶にメタノール 160mL を加え，50〜55℃で攪拌した後，65〜70℃まで昇温して溶かし，15 分間保持した後，30℃まで冷却する．析出した結晶をろ取し，メタノール約 30mL で洗った後，45℃
で 5 時間減圧乾燥する．
性状

本品は白色の結晶又は結晶性の粉末である．

確認試験

本品を乾燥し，赤外吸収スペクトル測定法の臭化カリウム錠剤法により測定するとき，波数3400cm-1，2930cm-1，1653cm-1及び 1146cm-1付近に吸収を認

める。
類縁物質

本品0.10gを水100mLに溶かし，試料溶液とする．試料溶液5µLにつき，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，各々のピーク面積を自動積分法により測定する．面積百分率法により主ピーク以外のピークの量を求めると
き，それらの合計は0.5%以下である．
試験条件
検出器：紫外吸光光度計 (測定波長：210nm)
カラム：内径7.8mm，長さ25cmのステンレス管に8µmの液体クロマトグラフ用
スルホン化ポリスチレンゲルを充てんする．
カラム温度：50℃付近の一定温度
移動相：薄めた過塩素酸(1→1000)
流量：グルクロン酸アミドの保持時間が約8分になるように調整する．
面積測定範囲：溶媒ピークの後からグルクロン酸アミドの保持時間の約3倍の範囲システム適合性検出の確認：試料溶液1mLを正確に量り，移動相を加えて正確に100mLとし，システム適合性試験用溶液とする．この液5mLを正確に量り，移動相を加えて正確に50mLとする．この液5µLから得たグルクロン酸アミドのピーク面積
が，システム適合性試験用溶液のグルクロン酸アミドのピーク面積の7〜13%になることを確認する．
システムの性能：システム適合性試験用溶液5µLにつき，上記の条件で操作するとき，グルクロン酸アミドのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ6000段以上，1.5以下である．
システムの再現性：システム適合性試験用溶液5µLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，グルクロン酸アミドのピーク面積の相対標準偏差は6%以下である．
乾燥減量
含量

0.1%以下(1g，減圧，60℃，5時間)．

99.0%以上

定量法

本品約0.04gを精密に量り，窒素定量法により試験を行う．
0.005mol/L硫酸1mL＝1.932 mg C6H11NO6
スルホン化ポリスチレンゲル，液体クロマトグラフ用
したもの．

液体クロマトグラフ用に製造

メダゼパム細粒
Medazepam Fine Granules
溶出試験

本品の表示量に従いメダゼパム(C16H15ClN2)約 0.01g に対応する量を精密に量り，試験液に pH4.0 の 0.05mol/L 酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 2mL を正確に量り，pH4. 0 の 0.05mol/L
酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液を加えて正確に 10mL とし，試料溶液とする．別にメダゼパム標準品を 60℃で 4 時間減圧乾燥し，その約 0.022g を精密に量り，メタ
ノールに溶かし，正確に 100mL とする．この液 2mL を正確に量り pH4.0 の0.05mol/L 酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液を加えて正確に 200mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 20µL ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマト
グラフ法により試験を行い，それぞれの液のメダゼパムのピーク面積 AT 及び ASを測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
メダゼパム(C16H15ClN2)の表示量に対する溶出率(%)＝

WS AT 1×× × 45WT AS C

WS：メダゼパム標準品の量(mg)
WT：メダゼパム細粒の秤取量(g)C ：1g 中のメダゼパム(C16H15ClN2)の表示量(mg)試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：254nm)
カラム：内径 4.6mm，長さ 15cm のステンレス管に 5µm の液体クロマトグラ
フ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：25℃付近の一定温度
移動相：水/アセトニトリル/トリフルオロ酢酸混液(700：300：1)
流量：メダゼパムの保持時間が約 6 分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：標準溶液 20µL につき，上記の条件で操作するとき，メダ
ゼパムのピークの理論段数及びシンメトリー係数は、それぞれ 4000 段以上，
1.5 以下である．
システムの再現性：標準溶液 20µL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返

すとき，メダゼパムのピーク面積の相対標準偏差は 2.0%以下である．

表示量
10mg/g

溶出規格
規定時間
15 分

溶出率
80%以上

酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液，0.05mol/L，pH4.0 酢酸(100)3.0g に水を加えて 1000mLとした液に，酢酸ナトリウム三水和物 3.4g を水に溶かして 500mL とした液を加え，pH4.0 に調整する．

メダゼパム錠
Medazepam Tablets
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液に pH4.0 の 0.05mol/L 酢酸・酢酸ナトリウム緩衝

液 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45µm 以下のメンブラン
フィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 VmL を正確に量り，表示量に従い 1mL 中にメダゼパム(C16H15ClN2)約 2.2µg を含む液となるように pH4.0の 0.05mol/L 酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液を加えて正確に V′ mL とし，試料溶液とする．別にメダゼパム標準品を 60℃で 4 時間減圧乾燥し，その約 0.022g を精密に量り，メタノールに溶かし，正確に 100mL とする．この液 2mL を正確に量り，pH4.0の 0.05mol/L 酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液を加えて正確に 200mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 20µL ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグ
ラフ法により試験を行い，それぞれの液のメダゼパムのピーク面積 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
メダゼパム(C16H15ClN2)の表示量に対する溶出率(%)＝ WS ×AT V' 1× × ×9AS V C

WS：メダゼパム標準品の量(mg)C ：1 錠中のメダゼパム(C16H15ClN2)の表示量(mg)試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：254nm)
カラム：内径 4.6mm，長さ 15cm のステンレス管に 5µm の液体クロマトグラフ
用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：25°C 付近の一定温度
移動相：水/アセトニトリル/トリフルオロ酢酸混液(700：300：1)
流量：メダゼパムの保持時間が約 6 分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：標準溶液 20µL につき，上記の条件で操作するとき，メダゼ
パムのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ 4000 段以上，
1.5 以下である．
システムの再現性：標準溶液20µLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返す
とき，メダゼパムのピーク面積の相対標準偏差は2.0%以下である．

表示量
2mg
5mg

溶出規格
規定時間
45 分
30 分

溶出率
80%以上
85%以上

酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液，0.05mol/L，pH4.0

酢酸(100)3.0g に水を加えて1000mL とした液に，酢酸ナトリウム三水和物 3.4g を水に溶かして 500mL とした液を加え，pH4.0 に調整する．

臭化ブチルスコポラミン錠
Scopolamine Butylbromide Tablets
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.5µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 VmL を正確に量り，表示量に従い 1mL 中に臭化ブチルスコポラ
ミン(C21H30BrNO4)約 11µg を含む液となるように水を加えて正確に V′ mL とし，試料溶液とする．別に臭化ブチルスコポラミン標準品を 105℃で 4 時間乾燥し，その約 0.022g を精密に量り，水に溶かし，正確に 100mL とする．この液 5mL を正確に量り，水を加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶
液 100µL ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のブチルスコポラミンのピーク面積 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
臭化ブチルスコポラミン(C21H30BrNO4)の表示量に対する溶出率(%)＝ WS ×AT V' 1× × × 45
AS V C

Ws：臭化ブチルスコポラミン標準品の量(mg)C ：1 錠中の臭化ブチルスコポラミン(C21H30BrNO4)の表示量(mg)試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：220nm)
カラム：内径 4.6 mm，長さ 15cm のステンレス管に 5µm の液体クロマトグラ
フ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：ラウリル硫酸ナトリウム 1.0g を水 350mL 及びメタノール 650mL に溶かした液に，リン酸を加え，pH3.0 に調整する．
流量：ブチルスコポラミンの保持時間が約 8 分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：標準溶液 100µL につき，上記の条件で操作するとき，ブチ
ルスコポラミンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ 3000
段以上，2.0 以下である．
システムの再現性：標準溶液 100µL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返
すとき，ブチルスコポラミンのピーク面積の相対標準偏差は 2.0%以下であ
る．

表示量
10mg

溶出規格
規定時間
120 分

溶出率
80%以上

塩化アンベノニウム錠
Ambenonium Chloride Tablets
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.5µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 VmL を正確に量り，表示量に従い 1mL 中に塩化アンベノニウム(C28H42Cl4N4O2)約 11µg を含む液となるように水を加えて正確に V′ mL とし，試料溶液とする．別に塩化アンベノニウム標準品(別途 105℃で 4 時間乾燥し，その減量を測定しておく)約 0.024g を精密に量り，水に溶かし，正確に 100mL とする．
この液 5mL を正確に量り，水を加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 50µL ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法
により試験を行い，それぞれの液のアンベノニウムのピーク面積 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
塩化アンベノニウム(C28H42Cl4N4O2)の表示量に対する溶出率(%)＝ WS ×AT V' 1× × × 45
AS V C

Ws：乾燥物に換算した塩化アンベノニウム標準品の量(mg)C ：1 錠中の塩化アンベノニウム(C28H42Cl4N4O2)の表示量(mg)試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：214nm)
カラム：内径 4.6mm,長さ 15cm のステンレス管に 5µm の液体クロマトグラフ
用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：リン酸二水素ナトリウム二水和物 15.6g を水 800mL に溶かした液にリン酸を加え，pH3.5 に調整する．この液に過塩素酸リチウム 4.01g を溶かした後，水を加えて 1000mL とする．この液にアセトニトリル 470mL を加える．
流量：アンベノニウムの保持時間が約 5 分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：標準溶液 50µL につき，上記の条件で操作するとき，アン
ベノニウムのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ 4000
段以上，2.0 以下である．

システムの再現性：標準溶液 50µL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返
すとき，アンベノニウムのピーク面積の相対標準偏差は，2.0%以下である．

表示量
10mg

塩化アンベノニウム標準品

溶出規格
規定時間
60 分

溶出率
80%以上

塩化アンベノニウム(日局)．ただし，定量するとき，換算した乾燥物に対し，塩化アンベノニウム(C28H42Cl4N4O2) 99.0%以上を含むもの．
過塩素酸リチウム（LiClO4･3H2O：160.44）
性状

本品は，白い結晶で，やや潮解性がある．

溶状本品 1.0g を水 20mL に溶かすとき，液は澄明である．

含量

98.0％以上． 定量法

本品約 1g を精密に測り，水に溶かし，正確に 100mLとする．この液 30mL を正確に量り，0.1mol/L 水酸化ナトリウム液で滴定する(指示薬：ブロモチモールブルー2 滴)．同様の方法で空試験を行い，補正する．
0.1mol/L 水酸化ナトリウム液１mL＝16.04mg

LiClO4･3H2O

スルピリド細粒
Sulpiride Fine Granules
溶出試験

本品の表示量に従いスルピリド(C15H23N3O4S)約 0.2g に対応する量を精密に量り，試験液に薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液(1→2)900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.5µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 5mL を正確に量り，薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて正確に 20mL とし，試料溶液とする．別にスルピリド標準品
を 105℃で 3 時間乾燥し，その約 0.028g を精密に量り，薄めた pH6.8 のリン酸塩
緩衝液(1→2)に溶かし，正確に 100mL とする．この液 5mL を正確に量り，薄めたpH6.8 のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて正確に 25mL とし，標準溶液とする．試料
溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長 291nm
における吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
スルピリド(C15H23N3O4S)の表示量に対する溶出率(%)＝

WS AT 1×× × 720
WT AS C

WS：スルピリド標準品の量(mg)
WT：スルピリド細粒の秤取量(g)C ：1g 中のスルピリド(C15H23N3O4S)の表示量(mg)

表示量
100mg/g
500mg/g

溶出規格
規定時間
45 分
45 分

溶出率
80%以上
80%以上

スルピリドカプセル
Sulpiride Capsules
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液に薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液(1→2)900mLを用い，溶出試験法第 2 法(ただし，シンカーを用いる)により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.5µm
以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 VmL
を正確に量り，表示量に従い 1mL 中にスルピリド(C15H23N3O4S)約 56µg を含む液となるように薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて正確に V′ mL とし，
試料溶液とする．別にスルピリド標準品を 105℃で 3 時間乾燥し，その約 0.028g
を精密に量り，薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液(1→2)に溶かし，正確に 100mL とする．この液 5mL を正確に量り，薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて
正確に 25mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長 291nm における吸光度 AT 及び AS を測定する.
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
スルピリド(C15H23N3O4S)の表示量に対する溶出率(%)＝

WS ×

AT V' 1× × ×180
AS V C

WS：スルピリド標準品の量(mg)C ：1 カプセル中のスルピリド(C15H23N3O4S)の表示量(mg)

表示量
50mg

溶出規格
規定時間
120 分

溶出率
75%以上

ベタメタゾン 0.25 mg・d-マレイン酸クロルフェニラミン 2 mg 錠
Betamethasone 0.25mg and d-Chlorpheniramine Maleate 2mg Tablets
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 15mLを除き，次のろ液を試料溶液とする．別にベタメタゾン標準品を酸化リン(Ⅴ)を乾燥剤として 4 時間減圧乾燥し，その約 0.028g を精密に量り，メタノールに溶かし，正確に 200mL とし，標準原液(1)とする．また，d-マレイン酸クロルフェニラ
ミン標準品を 65℃で 4 時間乾燥し，その約 0.022g を精密に量り，水に溶かし，正確に 20mL とし，標準原液(2)とする．標準原液(1)及び 標準原液(2)5mL ずつを正確に量り，水を加えて正確に 50mL とする．この液 2mL を正確に量り，水を加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 100µL ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のベタメタゾンのピーク面積 ATa 及び ASa 並びに d-クロルフェニラミンのピーク面積
ATb 及び ASb を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
ベタメタゾン(C22H29FO5)の表示量に対する溶出率(%)
WSa ×

＝

ATa 1 9× ×
ASa Ca 10

d-マレイン酸クロルフェニラミン(C16H19ClN2･C4H4O4)の表示量に対する溶出率(%)
＝

WSb ×

ATb 1
× ×9
ASb Cb

WSa：ベタメタゾン標準品の量(mg)
WSb：d-マレイン酸クロルフェニラミン標準品の量(mg)Ca ：1 錠中のベタメタゾン(C22H29FO5)の表示量(mg)Cb ：1 錠中の d-マレイン酸クロルフェニラミン(C16H19ClN2･C4H4O4)の表示量(mg)試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：254 nm)
カラム：内径 4.6 mm，長さ 15cm のステンレス管に 5µm の液体クロマトグラ
フ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：25℃付近の一定温度
移動相：リン酸二水素ナトリウム二水和物 17.8g を水 800mL に溶かした液にメタノール 1200mL を加えた後，薄めたリン酸(3→10)を加え，pH 3.9 に調整する．

流量：d-クロルフェニラミンの保持時間が約 3 分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：標準溶液 100µL につき，上記の条件で操作するとき，d-ク
ロルフェニラミン，ベタメタゾンの順に溶出し，その分離度は 10 以上であり，d-クロルフェニラミンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ 3000 段以上，2.0 以下である．
システムの再現性：標準溶液 100µL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返
すとき，d-クロルフェニラミン及びベタメタゾンのピーク面積の相対標準偏差はそれぞれ 2.0%以下である．
溶出規格
表示量
0.25mg
ベタメタゾン
2mg
d-マレイン酸クロルフェニラミン
d-マレイン酸クロルフェニラミン標準品

規定時間
30 分

溶出率
85%以上
85%以上

d-マレイン酸クロルフェニラミン(日局)．

塩酸クロペラスチン錠
Cloperastine Hydrochloride Tablets
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mLを除き，次のろ液 VmL を正確に量り，表示量に従い 1mL 中に塩酸クロペラスチン(C20H24ClNO・HCl)約 11µg を含む液となるように水を加えて正確に V′ mL とし，
試料溶液とする．別に塩酸クロペラスチン標準品を 105℃で 3 時間乾燥し，その約 0.022g を精密に量り，水に溶かし，正確に 100mL とする．この液 5mL を正確に量り，水を加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長 226nm における吸光度 AT
及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
塩酸クロペラスチン(C20H24ClNO・HCl)の表示量に対する溶出率(%)＝ WS ×AT V' 1× × × 45
AS V C

Ws：塩酸クロペラスチン標準品の量(mg)C ：1 錠中の塩酸クロペラスチン(C20H24ClNO・HCl)の表示量(mg)

表示量
10mg
塩酸クロペラスチン標準品

溶出規格
規定時間
15 分

溶出率
85%以上

塩酸クロペラスチン(日局)．ただし，乾燥したものを定量するとき，塩酸クロペラスチン(C20H24ClNO・HCl)99.0%以上を含むもの．

塩酸ホミノベン錠
Fominoben Hydrochloride Tablets
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.5µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 VmL を正確に量り，表示量に従い 1mL 中に塩酸ホミノベン(C21H24ClN3O3・HCl)約 89µg を含む液となるように水を加えて正確に V′ mL とし，
試料溶液とする．別に塩酸ホミノベン標準品を 105℃で 4 時間乾燥し，その約0.018g を精密に量り，水に溶かし，正確に 200mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 10µL ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のホミノベンのピーク面積 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
塩酸ホミノベン(C21H24ClN3O3・HCl)の表示量に対する溶出率(%)＝

WS ×

AT V' 1× × × 450
AS V C

Ws：塩酸ホミノベン標準品の量(mg)C ：1 錠中の塩酸ホミノベン(C21H24ClN3O3・HCl)の表示量(mg)試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：220nm)
カラム：内径 4.6mm，長さ 15cm のステンレス管に 5µm の液体クロマトグラ
フ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：リン酸二水素カリウム 5.4g を水 2000mL に溶かした液に薄めたリン酸(1→10)を加え，pH3.0 に調整した後，メタノール 3000mL を加える．
流量：ホミノベンの保持時間が約 6 分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：標準溶液 10µL につき，上記の条件で操作するとき，ホミノベンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ 1000 段以上，
2.0 以下である．
システムの再現性：標準溶液 10µL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返
すとき，ホミノベンのピーク面積の相対標準偏差は 2.0%以下である．

溶出規格

表示量
80mg
塩酸ホミノベン標準品

規定時間
45 分

溶出率
80%以上

「塩酸ホミノベン」．ただし，乾燥したものを定量すると

き，塩酸ホミノベン(C21H24ClN3O3・HCl)99.0 %以上を含むもの．

ノスカピン散
Noscapine Powder
溶出試験

本品の表示量に従いノスカピン(C22H23NO7)約 0.03g に対応する量を精密に量り，試験液に pH4.0 の 0.05mol/L 酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液を試料溶液とする．別にノスカピン標
準品を 105℃で 4 時間乾燥し，その約 0.017g を精密に量り，0.1mol/L 塩酸試液に溶かし，正確に 50mL とする．この液 5mL を正確に量り，pH4.0 の 0.05mol/L 酢
酸・酢酸ナトリウム緩衝液を加えて正確に 50mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，pH4.0 の 0.05mol/L 酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液を対照とし，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長 310nm における吸光度 AT 及
び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
ノスカピン(C22H23NO7)の表示量に対する溶出率(%)＝

WS AT 1× × ×180
WT AS C

WS：ノスカピン標準品の量(mg)
WT：ノスカピン散の秤取量(g)C ：1g 中のノスカピン(C22H23NO7)の表示量(mg)

表示量
100mg/g
ノスカピン標準品

溶出規格
規定時間
45 分

溶出率
80%以上

ノスカピン(日局)．ただし，乾燥したものを定量するとき，ノスカピン(C22H23NO7)99.0%以上を含むもの．
酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液，0.05mol/L，pH4.0

酢酸（100）3.0g に水を加えて1000mL とした液に，酢酸ナトリウム三水和物 3.4g を水に溶かして 500mL とした液を加え，pH4.0 に調整する．

ノスカピン錠
Noscapine Tablets
溶出試験

本品1個をとり，試 験 液 に pH4.0の 0.05mol/L酢 酸・酢 酸 ナ ト リ ウ ム 緩

衝 液 900mLを 用 い ， 溶 出 試 験 法 第 2法 に よ り ， 毎 分 50回 転 で 試 験 を 行 う ．
溶出試験を開始し，規定時間後，溶 出 液 20mL以 上 を と り ， 孔 径 0.45µm以 下 の
メ ン ブ ラ ン フ ィ ル タ ー で ろ 過 す る ． 初 め の ろ 液 10mLを 除 き ， 次のろ液VmL
を正確に量り，表示量に従い1mL中にノ ス カ ピ ン (C 2 2 H 2 3 NO 7 )約33µgを含む液となるようにpH4.0の 0.05mol/L酢 酸 ・ 酢 酸 ナ ト リ ウ ム 緩 衝 液 を加えて正確にV′ mLとし，試料溶液とする．別 に ノ ス カ ピ ン 標 準 品 を 105℃ で 4時 間 乾 燥 し ， そ の
約 0.017gを 精 密 に 量 り ，0.1mol/L塩 酸 試 液 に 溶 か し ，正 確 に 50mLと す る ．
こ の 液 5mLを 正 確 に 量 り ， pH4.0の 0.05mol/L酢 酸 ・ 酢 酸 ナ ト リ ウ ム 緩 衝 液を 加 え て 正 確 に 50mLと し ， 標 準 溶 液 と す る ． 試 料 溶 液 及 び 標 準 溶 液 に つ
き ， pH4.0の 0.05mol/L酢 酸 ・ 酢 酸 ナ ト リ ウ ム 緩 衝 液 を 対 照 と し ， 紫 外 可 視
吸 光 度 測 定 法 に よ り 試 験 を 行 い ， 波 長 310nmに お け る 吸 光 度 A T 及 び A S を 測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
ノ ス カ ピ ン (C 2 2 H 2 3 NO 7 )の 表 示 量 に 対 す る 溶 出 率 (%)＝

WS ×

AT V' 1× × ×180
AS V CW S ： ノ ス カ ピ ン 標 準 品 の 量 (mg)
C ： 1錠 中 の ノ ス カ ピ ン (C 2 2 H 2 3 NO 7 )の 表 示 量 (mg)

表示量
30mg
ノスカピン標準品

溶出規格
規定時間
15 分

溶出率
75%以上

ノ ス カ ピ ン (日 局 )．た だ し ，乾 燥 し た も の を 定 量 す る と

き ， ノ ス カ ピ ン (C 2 2 H 2 3 NO 7 )99.0%以 上 を 含 む も の ．
酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液，0.05mol/L，pH4.0

酢酸（100）3.0g に水を加えて1000mL とした液に，酢酸ナトリウム三水和物 3.4g を水に溶かして 500mL とした液を加え，pH4.0 に調整する．

フェンジゾ酸クロペラスチン錠
Chloperastine Fendizoate Tablets
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液に崩壊試験法の第 1 液 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 VmL を正確に量り，表示量に従い 1mL 中にフェンジゾ酸クロペラスチン(C20H24ClNO・C20H14O4)約 4.9µg を含む液となるように崩壊試験法の第 1 液を加えて正確に V′ mL とし，試料溶液とする．別にフェンジ
ゾ酸クロペラスチン標準品を 105℃で 3 時間乾燥し，その約 0.025g を精密に量り，メタノールに溶かし，正確に 200mL とする．この液 4mL を正確に量り，崩壊試
験法の第 1 液を加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶
液 10µL ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のクロペラスチンのピーク面積 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
フェンジゾ酸クロペラスチン(C20H24ClNO・C20H14O4)の表示量に対する溶出率(%)＝

WS ×

AT V' 1× × × 18
AS V C

WS：フェンジゾ酸クロペラスチン標準品の量(mg)C ：1錠中のフェンジゾ酸クロペラスチン(C20H24ClNO・C20H14O4)の表示量(mg)試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：226nm)
カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5µmの液体クロマトグラフ
用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：25℃付近の一定温度
移動相：0.1mol/Lリン酸二水素カリウム試液/アセトニトリル/過塩素酸混液(400：320：1)
流量：クロペラスチンの保持時間が約8分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：標準溶液10µLにつき，上記の条件で操作するとき，フェン
ジゾ酸、クロペラスチンの順に溶出し、その分離度は６以上である．
システムの再現性：標準溶液10µLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返す
とき，クロペラスチンのピーク面積の相対標準偏差は2.0%以下である．
溶出規格

表示量
4.4mg
フェンジゾ酸クロペラスチン標準品

規定時間
90 分

溶出率
75%以上

「フェンジゾ酸クロペラスチン」．ただし，乾燥したものを定量するとき，フェンジゾ酸クロペラスチン(C20H24CINO・
C20H14O4)99.0%以上を含むもの．

リン酸ベンプロペリン錠
Benproperine Phosphate Tablets
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mLを除き，次のろ液 VmL を正確に量り，表示量に従い 1mL 中にベンプロペリン(C21H27NO)約 22µg を含む液となるように水を加えて正確に V′ mL とし，試料溶液とする．別にリン酸ベンプロペリン標準品(別途本品 1g につき，水分測定法の容量滴定法，直接滴定により水分を測定しておく)約 0.029g を精密に量り，水に溶
かし，正確に 100mL とする．この液 5mL を正確に量り，水を加えて正確に 50mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 20µL ずつを正確にとり，次の条
件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のベンプロペリンのピーク面積 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
ベンプロペリン(C21H27NO)の表示量に対する溶出率(%)＝

WS ×

AT V' 1× × × 90 × 0.759
AS V C

Ws：脱水物に換算したリン酸ベンプロペリン標準品の量(mg)C ：1 錠中のベンプロペリン(C21H27NO)の表示量(mg)試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：270nm)
カラム：内径 4.6mm，長さ 15cm のステンレス管に 5µm の液体クロマトグラ
フ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：25℃付近の一定温度
移動相：酢酸アンモニウム 7.7g を水 800mL に溶かした液に酢酸(100)を加え，
pH3.3 に調整した後，水を加えて 1000mL とする．この液 250mL にメタノール 750mL を加える．
流量：ベンプロペリンの保持時間が約 4 分となるように調整する．
システム適合性システムの性能：標準溶液 20µL につき，上記の条件で操作するとき，ベンプロペリンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ 4000
段以上，1.5 以下である．
システムの再現性：標準溶液 20µL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返
すとき，ベンプロペリンのピーク面積の相対標準偏差は 1.5%以下である．

溶出規格
規定時間
表示量*
20mg
30 分
*
ベンプロペリンとして

溶出率
85%以上

リン酸ベンプロペリン標準品 「リン酸ベンプロペリン」．ただし，定量するとき，換算した脱水物に対し，リン酸ベンプロペリン(C21H27NO・H3PO4)99.0%以上を含むもの．

ヒベンズ酸チペピジン散
Tipepidine Hibenzate Powder
溶出試験

本品の表示量に従いヒベンズ酸チペピジン(C15H17NS2･C14H10O4)約 0.022gに対応する量を精密に量り，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.5µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 10mL を正確に量り，水を加えて正確に 20mL とし，試料溶液とする．別にヒベンズ酸チペピジン標準品を酸化リン(Ⅴ)を乾燥剤として 60℃で 3
時間減圧乾燥し，その約 0.024g を精密に量り，薄めたエタノール(3→4)15mL を加え，時々加温しながら溶かす．冷後，薄めたエタノール(3→4)を加えて正確に20mL とする．この液 2mL を正確に量り，水を加えて正確に 200mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，水を対照とし，紫外可視吸光度測定法
により試験を行い，波長 286nm における吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

ヒベンズ酸チペピジン(C15H17NS2･C14H10O4)の表示量に対する溶出率(%)＝

WS AT 1×× × 90WT AS C

WS：ヒベンズ酸チペピジン標準品の量(mg)
WT：ヒベンズ酸チペピジン散の秤取量(g)C ：1g 中のヒベンズ酸チペピジン(C15H17NS2・C14H10O4)の表示量(mg)表示量110.7mg/g

ヒベンズ酸チペピジン標準品

溶出規格
規定時間
15 分

溶出率
80%以上

ヒベンズ酸チペピジン(日局)．ただし，乾燥したものを定量するとき，ヒベンズ酸チペピジン(C15H17NS2･C14H10O4)99.0%以上を含むもの．

ヒベンズ酸チペピジンドライシロップ
Tipepidine Hibenzate Dry Syrup
溶出試験

本品の表示量に従いヒベンズ酸チペピジン(C15H17NS2･C14H10O4)約 0.022gに対応する量を精密に量り，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.5µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 10mL を正確に量り，水を加えて正確に 20mL とし，試料溶液とする．別にヒベンズ酸チペピジン標準品を酸化リン(Ⅴ)を乾燥剤として 60℃で 3
時間減圧乾燥し，その約 0.024g を精密に量り，薄めたエタノール(3→4)15mL を加え，時々加温しながら溶かす．冷後，薄めたエタノール(3→4)を加えて正確に20mL とする．この液 2mL を正確に量り，水を加えて正確に 200mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，水を対照とし，紫外可視吸光度測定法
により試験を行い，波長 286nm における吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

ヒベンズ酸チペピジン(C15H17NS2･C14H10O4)の表示量に対する溶出率(%)＝

WS AT 1×× × 90WT AS C

WS：ヒベンズ酸チペピジン標準品の量(mg)
WT：ヒベンズ酸チペピジンドライシロップの秤取量(g)C ：1g 中のヒベンズ酸チペピジン(C15H17NS2・C14H10O4)の表示量(mg)表示量22.1mg/g

ヒベンズ酸チペピジン標準品

溶出規格
規定時間
15 分

溶出率
80%以上

ヒベンズ酸チペピジン(日局)．ただし，乾燥したものを定量するとき，ヒベンズ酸チペピジン(C15H17NS2･C14H10O4)99.0%以上を含むもの．

臭化プロパンテリン錠
Propantheline Bromide Tablets
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液に pH4.0 の 0.05mol/L 酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45µm 以下のメンブ
ランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 VmL を正確に量り，表示量に従い 1mL 中に臭化プロパンテリン(C23H30BrNO3)約 17µg を含む液となるように pH4.0 の 0.05mol/L 酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液を加えて正確に V′ mLとし，試料溶液とする．別に臭化プロパンテリン標準品を 105℃で 4 時間乾燥し，その約 0.017g を精密に量り，pH4.0 の 0.05mol/L 酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液に溶かし，正確に 100mL とする．この液 5mL を正確に量り，pH4.0 の 0.05mol/L 酢
酸・酢酸ナトリウム緩衝液を加えて正確に 50mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長 242nm における吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
臭化プロパンテリン(C23H30BrNO3)の表示量に対する溶出率(%)＝

WS ×

AT V' 1× × × 90
AS V C

WS：臭化プロパンテリン標準品の量(mg)C ：1 錠中の臭化プロパンテリン(C23H30BrNO3)の表示量(mg)

表示量
15mg
臭化プロパンテリン標準品

溶出規格
規定時間
45 分

溶出率
85%以上

臭化プロパンテリン(日局)．ただし，乾燥したものを定量するとき，臭化プロパンテリン(C23H30BrNO3)99.0 % 以上を含むもの．
酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液，0.05mol/L，pH4.0

酢酸（100）3.0g に水を加えて1000mL とした液に，酢酸ナトリウム三水和物 3.4g を水に溶かして 500mL とした液を加え，pH4.0 に調整する．

酢酸コルチゾン錠
Cortisone Acetate Tablets
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液にラウリル硫酸ナトリウム溶液(3→1000)900mLを用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 75 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 VmL を正確に量り，表示量に従い 1mL 中に酢酸コルチゾン(C23H30O6)約 14µg を含む液となるようにラウリル硫酸ナトリウム溶液(3→1000)を加えて正確に V′ mL とし，試料溶液とする．別に酢酸
コルチゾン標準品を 105℃で 3 時間乾燥し，その約 0.028g を精密に量り，メタノ
ールに溶かし，正確に 100mL とする．この液 5mL を正確に量り，ラウリル硫酸ナトリウム溶液(3→1000)を加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長 242nm における吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
酢酸コルチゾン(C23H30O6)の表示量に対する溶出率(%)＝ WS ×AT V' 1× × × 45
AS V C

Ws：酢酸コルチゾン標準品の量(mg)C ：１錠中の酢酸コルチゾン(C23H30O6)の表示量(mg)

表示量
25mg

溶出規格
規定時間
45 分

溶出率
70%以上

トリアムシノロン錠
Triamcinolone Tablets
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液に崩壊試験法の第 1 液 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 100 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．
初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 VmL を正確に量り，表示量に従い 1mL 中にトリアムシノロン(C21H27FO6)約 4.4µg を含む液となるように崩壊試験法の第 1 液を加えて正確に V′ mL とし，試料溶液とする．別にトリアムシノロン標準品を酸化リン(Ⅴ)を乾燥剤として 60℃で 3 時間減圧乾燥し，その約 0.022g を精密に量り，L-アスコルビン酸のメタノール溶液(1→1000)に溶かし，正確に 100mL とする．この液 2mL を正確に量り，崩壊試験法の第 1 液を加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 50µL ずつを正確にとり，次の条件で液体ク
ロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のトリアムシノロンのピーク面
積 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
トリアムシノロン(C21H27FO6)の表示量に対する溶出率(%)＝

WS ×

AT V' 1× × ×18
AS V C

WS：トリアムシノロン標準品の量(mg)C：1 錠中のトリアムシノロン(C21H27FO6)の表示量(mg)試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：242nm)
カラム：内径 4.6mm，長さ 15cm のステンレス管に 5µm の液体クロマトグラ
フ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：25℃付近の一定温度
移動相：水/アセトニトリル混液(3：1)
流量：トリアムシノロンの保持時間が約 6 分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：標準溶液 50µL につき，上記の条件で操作するとき，トリ
アムシノロンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ 5000
段以上，1.5 以下である．
システムの再現性：標準溶液 50µL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返
すとき，トリアムシノロンのピーク面積の相対標準偏差は 2.0%以下である．

表示量
4mg

溶出規格
規定時間
120 分

溶出率
70%以上

オキサプロジン錠
Oxaprozin Tablets
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液に pH6.8 の 0.01mol/L リン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45µm 以
下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 VmL
を正確に量り，表示量に従い 1mL 中にオキサプロジン(C18H15NO3)約 11µg を含む液となるように pH6.8 の 0.01mol/L リン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液を加えて正確に V′ mL とし，試料溶液とする．別にオキサプロジン標準品を 105℃
で 2 時間乾燥し，その約 0.022 g を精密に量り，メタノールに溶かし，正確に 50mLとする．この液 5 mL を正確に量り，pH6.8 の 0.01mol/L リン酸水素二ナトリウ
ム・クエン酸緩衝液を加えて正確に 200mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，pH6.8 の 0.01mol/L リン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液
を対照とし，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長 285nm における吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
オキサプロジン(C18H15NO3)の表示量に対する溶出率(%)＝ WS ×AT V' 1× × × 45
AS V C

WS：オキサプロジン標準品の量(mg)C：1 錠中のオキサプロジン(C18H15NO3)の表示量(mg)

表示量
100mg
200mg
オキサプロジン標準品

溶出規格
規定時間
30 分
45 分

溶出率
80%以上
80%以上

オキサプロジン(日局)．ただし，乾燥したものを定量する

とき，オキサプロジン(C18H15NO3)99.0%以上を含むもの．
リン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液，0.01mol/L，pH6.8

無水リン酸水素二ナトリウム 1.42g を水に溶かして 1000mL とした液に，クエン酸一水和物 1.05 g
を水に溶かして 1000mL とした液を加え，pH6.8 に調整する．

プロキシフィリン 150mg・塩酸エフェドリン 20mg・
フェノバルビタール 20mg 錠
Proxyphylline 150mg・Ephedrine Hydrochloride 20mg・
Phenobarbital 20mg Tablets
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mLを除き，次のろ液 5mL を正確に量り，pH2.2 のリン酸塩緩衝液/メタノール混液(1：1)5mL を正確に加え，試料溶液とする．別にプロキシフィリン標準品を 105℃で 4時間乾燥し，その約 0.017g を精密に量り，水に溶かし，正確に 50mL とし，標準
原液(1)とする．また，105℃で 3 時間乾燥した塩酸エフェドリン標準品及び 105℃
で 2 時間乾燥したフェノバルビタール標準品約 0.022g ずつを精密に量り，水に溶
かし，正確に 100mL とする．この液 5mL を正確に量り，水を加えて正確に 25mLとし，標準原液(2)とする．標準原液(1)及び標準原液(2)5mL ずつを正確に量り，
pH2.2 のリン酸塩緩衝液/メタノール混液(1：1)10mL を正確に加え，標準溶液とす
る．試料溶液及び標準溶液 10µL ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグ
ラフ法により試験を行い，それぞれの液のプロキシフィリンのピーク面積 ATa 及
び ASa，フェノバルビタールのピーク面積 ATb 及び ASb 並びにエフェドリンのピー
ク面積 ATc 及び ASc を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
プロキシフィリン(C10H14N4O3)の表示量に対する溶出率(%)
ATa 1＝ WSa ×× × 900
ASa Caフェノバルビタール(C12H12N2O3)の表示量に対する溶出率(%)
ATb 1＝ WSb ×× × 90
ASb Cb
塩酸エフェドリン(C10H15NO・HCl)の表示量に対する溶出率(%)
ATc 1＝ WSc ×× × 90
ASc CcWSa：プロキシフィリン標準品の量(mg)
WSb：フェノバルビタール標準品の量(mg)
WSc：塩酸エフェドリン標準品の量(mg)Ca：1 錠中のプロキシフィリン(C10H14N4O3)の表示量(mg)
Cb：1 錠中のフェノバルビタール(C12H12N2O3)の表示量(mg)
Cc：1 錠中の塩酸エフェドリン(C10H15NO・HCl)の表示量(mg)試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：214 nm)
カラム：内径 4.6 mm，長さ 15cm のステンレス管に 5µm の液体クロマト
グラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：25℃付近の一定温度
移動相：1-オクタンスルホン酸ナトリウム 1.08g を pH2.2 のリン酸塩緩衝液/
メタノール混液(1：1) に溶かし 1000mL とする．
流量：エフェドリンの保持時間が約 10 分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：標準溶液 10µL につき，上記の条件で操作するとき，プロ
キシフィリン，フェノバルビタール，エフェドリンの順に溶出し，フェノ
バルビタールとエフェドリンの分離度は 4 以上である．
システムの再現性：標準溶液 10µL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返
すとき，プロキシフィリン，フェノバルビタール及びエフェドリンのピー
ク面積の相対標準偏差は，いずれも 2.0%以下である．

プロキシフィリン
フェノバルビタール
塩酸エフェドリン
塩酸エフェドリン標準品

規定時間
30 分

溶出率
85%以上
75%以上
85%以上

塩酸エフェドリン(日局)．

フェノバルビタール標準品
プロキシフィリン標準品

溶出規格
表示量
150mg
20mg
20mg

フェノバルビタール(日局)．
「プロキシフィリン」．ただし，乾燥したものを定量するとき，プロキシフィリン(C10H14N4O3)99.0%以上を含むもの．
リン酸塩緩衝液，pH 2.2 リン酸水素二ナトリウム十二水和物 5.38g を水 800mL に溶かし，リン酸を加えて pH2.2 に調整した後，水を加えて 1000mL とする．

プロキシフィリン 150mg・塩酸エフェドリン 20mg・
フェノバルビタール 20mg 腸溶錠
Proxyphylline 150mg・Ephedrine Hydrochloride 20mg・
Phenobarbital 20mg Enteric-coated Tablets
溶出試験[pH1.2] 本品 1 個をとり，試験液に崩壊試験法の第 1 液 900mL を用い，溶出試
験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．
初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 5mL を正確に量り，pH2.2 のリン酸塩緩衝液/
メタノール混液(1：1)5mL を正確に加え，試料溶液とする．別にプロキシフィリ
ン標準品を 105℃で 4 時間乾燥し，その約 0.017g を精密に量り，崩壊試験法の第1 液に溶かし，正確に 50mL とし，標準原液(1)とする．また，105℃で 3 時間乾燥した塩酸エフェドリン標準品及び 105℃で 2 時間乾燥したフェノバルビタール標
準品約 0.022g ずつを精密に量り，崩壊試験法の第 1 液に溶かし，正確に 100mLとする．この液 5mL を正確に量り，崩壊試験法の第 1 液を加えて正確に 25mL とし，標準原液(2)とする．標準原液(1)及び標準原液(2)5mL ずつを正確に量り，pH2.2のリン酸塩緩衝液/メタノール混液(1：1)10mL を正確に加え，標準溶液とする．
試料溶液及び標準溶液 10µL ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ
法により試験を行い，それぞれの液のプロキシフィリンのピーク面積 ATa 及び ASa，
フェノバルビタールのピーク面積 ATb 及び ASb 並びにエフェドリンのピーク面積
ATc 及び ASc を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

プロキシフィリン(C10H14N4O3)の表示量に対する溶出率(%)
ATa 1＝ WSa ×× × 900
ASa Caフェノバルビタール(C12H12N2O3)の表示量に対する溶出率(%)
＝

WSb ×

ATb 1
× × 90
ASb Cb

塩酸エフェドリン(C10H15NO・HCl)の表示量に対する溶出率(%)
ATc 1＝ WSc ×× × 90
ASc CcWSa：プロキシフィリン標準品の量(mg)
WSb：フェノバルビタール標準品の量(mg)
WSc：塩酸エフェドリン標準品の量(mg)Ca：1 錠中のプロキシフィリン(C10H14N4O3)の表示量(mg)Cb：1 錠中のフェノバルビタール(C12H12N2O3)の表示量(mg)
Cc：1 錠中の塩酸エフェドリン(C10H15NO・HCl)の表示量(mg)[pH6.8] 本品 1 個をとり，試験液に薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液(1→2)900mLを用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 5mL を正確に量り，pH2.2 のリン酸塩緩衝液/メタノール混液(1：1)5mL を正確に加え，試料溶液とする．別にプ
ロキシフィリン標準品を 105℃で 4 時間乾燥し，その約 0.017g を精密に量り，薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液(1→2)に溶かし，正確に 50mL とし，標準原液(1)とする．また，105℃で 3 時間乾燥した塩酸エフェドリン標準品及び 105℃で 2 時間
乾燥したフェノバルビタール標準品約 0.022g ずつを精密に量り，薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液(1→2)に溶かし，正確に 100mL とする．この液 5mL を正確に量り，薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて正確に 25mL とし，標準原液(2)とする．標準原液(1)及び標準原液(2)5mL ずつを正確に量り，pH2.2 のリン酸塩緩衝
液/メタノール混液(1：1)10mL を正確に加え，標準溶液とする．試料溶液及び標
準溶液 10µL ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のプロキシフィリンのピーク面積 ATa 及び ASa，フェノバルビ
タールのピーク面積 ATb 及び ASb 並びにエフェドリンのピーク面積 ATc 及び ASc を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
プロキシフィリン(C10H14N4O3)の表示量に対する溶出率(%)
ATa 1＝ WSa ×× × 900
ASa Caフェノバルビタール(C12H12N2O3)の表示量に対する溶出率(%)
ATb 1＝ WSb ×× × 90
ASb Cb
塩酸エフェドリン(C10H15NO・HCl)の表示量に対する溶出率(%)
ATc 1＝ WSc ×× × 90
ASc CcWSa：プロキシフィリン標準品の量(mg)
WSb：フェノバルビタール標準品の量(mg)
WSc：塩酸エフェドリン標準品の量(mg)Ca：1 錠中のプロキシフィリン(C10H14N4O3)の表示量(mg)
Cb：1 錠中のフェノバルビタール(C12H12N2O3)の表示量(mg)
Cc：1 錠中の塩酸エフェドリン(C10H15NO・HCl)の表示量(mg)試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：214 nm)
カラム：内径 4.6 mm，長さ 15cm のステンレス管に 5µm の液体クロマト
グラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：25℃付近の一定温度
移動相：1-オクタンスルホン酸ナトリウム 1.08g を pH2.2 のリン酸塩緩衝液/
メタノール混液(1：1) に溶かし 1000mL とする．
流量：エフェドリンの保持時間が約 10 分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：標準溶液 10µL につき，上記の条件で操作するとき，プロ
キシフィリン，フェノバルビタール，エフェドリンの順に溶出し，フェノ
バルビタールとエフェドリンの分離度は 4 以上である．
システムの再現性：標準溶液 10µL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返
すとき，プロキシフィリン，フェノバルビタール及びエフェドリンのピー
ク面積の相対標準偏差は，いずれも 2.0%以下である．

プロキシフィリン
フェノバルビタール
塩酸エフェドリン
プロキシフィリン
フェノバルビタール
塩酸エフェドリン
塩酸エフェドリン標準品

pH

規定時間

1.2

120 分

6.8

45 分

溶出率
5%以下
5%以下
5%以下
80 %以上75 %以上80 %以上塩酸エフェドリン(日局)．

フェノバルビタール標準品
プロキシフィリン標準品

溶出規格
表示量
150mg
20mg
20mg
150mg
20mg
20mg

フェノバルビタール(日局)．
「プロキシフィリン」．ただし，乾燥したものを定量するとき，プロキシフィリン(C10H14N4O3)99.0%以上を含むもの．
リン酸塩緩衝液，pH 2.2 リン酸水素二ナトリウム十二水和物 5.38g を水 800mL に溶かし，リン酸を加えて pH2.2 に調整した後，水を加えて 1000mL とする．

臭化メペンゾラート 7.5mg・フェノバルビタール 15mg 錠
Mepenzolate Bromide 7.5mg・Phenobarbital 15mg Tablets
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.5µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液を試料溶液とする．別に 105℃で 4 時間乾燥した臭化メペンゾラ
ート標準品約 0.021g 及び 105℃で 2 時間乾燥したフェノバルビタール標準品約0.021g をそれぞれ精密に量り，水に溶かし，それぞれ正確に 100mL 及び 50mL とする．これらの液 4mL ずつを正確に量り，水を加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 50µL ずつを正確にとり，次の条件で液体ク
ロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のメペンゾラートのピーク面積
ATa 及び ASa 並びにフェノバルビタールのピーク面積 ATb 及び ASb を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
臭化メペンゾラート(C21H26BrNO3)の表示量に対する溶出率(%)
＝

WSa ×

ATa 1
× × 36
ASa Caフェノバルビタール(C12H12N2O3)の表示量に対する溶出率(%)
＝

WSb ×

ATb 1
× × 72
ASb Cb

WSa：臭化メペンゾラート標準品の量(mg)
WSb：フェノバルビタール標準品の量(mg)Ca ：1 錠中の臭化メペンゾラート(C21H26BrNO3)の表示量(mg)Cb ：1 錠中の フェノバルビタール(C12H12N2O3)の表示量(mg)試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：258 nm)
カラム：内径 4.6mm，長さ 15cm のステンレス管に 5µm の液体クロマトグラ
フ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：25℃付近の一定温度
移動相：過塩素酸ナトリウム 14.0g を水 1000mL に溶かし，薄めた過塩素酸(17→2000)を加え，pH3.0 に調整する．この液 550mL に液体クロマトグラフ用
アセトニトリル 450mL を加える．
流量：メペンゾラートの保持時間が約 5 分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：標準溶液 50µL につき，上記の条件で操作するとき，フェノバルビタール，メペンゾラートの順に溶出し，その分離度は 4 以上である．
システムの再現性：標準溶液 50µL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返
すとき，メペンゾラート及びフェノバルビタールのピーク面積の相対標準偏差はそれぞれ 1 .0%以下である．

臭化メペンゾラート
フェノバルビタール
フェノバルビタール標準品

溶出規格
表示量
7.5mg
15mg

規定時間
15 分
15 分

フェノバルビタール(日局)．

溶出率
85%以上
80%以上

(別添２)

塩酸フルラゼパムカプセル
Flurazepam Hydrochloride Capsules
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径0.45µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液

VmL を正確に量り，表示量に従い 1mL 中に塩酸フルラゼパム(C21H23ClFN3O･HCl)約
1.7µg を含む液となるように移動相を加えて正確に V′ mL とし、試料溶液とする．別に
塩酸フルラゼパム標準品を 105℃で 4 時間乾燥し，その約 0.022g を精密に量り，水に溶
かし，正確に 100mL とする．この液 5mL を正確に量り，水を加えて正確に 100mL とする．この液 3mL を正確に量り，移動相を加えて正確に 20mL とし，標準溶液とする．
試料溶液及び標準溶液 50µL ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のフルラゼパムのピーク面積 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

塩酸フルラゼパム(C21H23ClFN3O･HCl)の表示量に対する溶出率(%)
AT V' 1 27
＝ Ws ×× × ×
AS V C 4
WS：塩酸フルラゼパム標準品の量(mg)C ：1 カプセル中の塩酸フルラゼパム(C21H23ClFN3O･HCl)の表示量(mg)試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：230nm)
カラム：内径 4.6mm，長さ 15cm のステンレス管に 5µm の液体クロマトグラフ用オ
クタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：25℃付近の一定温度
移動相：メタノール/薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液(1→2)混液(3：1)
流量：フルラゼパムの保持時間が約 5 分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：標準溶液 50µL につき，上記の条件で操作するとき，フルラゼパムのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ 3000 段以上，2.0 以下である．
システムの再現性：標準溶液 50µL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返すとき，
フルラゼパムのピーク面積の相対標準偏差は 2.0%以下である．

表示量
10mg
15mg
塩酸フルラゼパム標準品

溶出規格
規定時間
30 分
30 分

塩酸フルラゼパム(日局)．

溶出率
85%以上
80%以上