医 薬 審 第 601 号
平成 11 年 3 月 25 日

各都道府県衛生主管部（局）長殿

厚生省医薬安全局審査管理課長

医療用医薬品の品質再評価に係る公的溶出試験（案）等について

平成 9 年 2 月 24 日厚生省告示第 15 号及び平成 10 年 7 月 15 日厚生省告示第 205 号をもって行われた再評価指定については、それぞれ平成 9 年 12 月 24 日及び平成 10 年 10月 15 日が再評価申請期限であったところであるが、今般、このうち下記製剤につき中央
薬事審議会医薬品品質再審査再評価調査会での検討結果を踏まえ、公的溶出試験（案）を別添１、標準製剤等を別添２、標準的な溶出試験条件を別添３のとおりとするので、貴管下関係業者に対し周知徹底方よろしくご配慮願いたい。
なお、今般、公的溶出試験（案）が示されたことに伴い、当該製剤に係る再評価申請
者が平成 10 年 9 月 9 日医薬審第 790 号審査管理課長通知「医療用医薬品の品質再評価に伴う溶出試験の設定に係る承認事項一部変更承認申請等の取扱いについて」による溶出試験一変申請を行う場合には、平成 11 年 6 月 25 日までに行うよう、併せてご指導願いたい。
記
ｼﾞｸﾛﾌｪﾅｸﾅﾄﾘｳﾑ（25mg 錠）
ｱﾛﾌﾟﾘﾉｰﾙ（20%細粒、100mg 錠）
塩酸ｼﾞﾙﾁｱｾﾞﾑ（30mg 徐放錠、60mg 徐放錠）
塩酸ﾒｷｼﾚﾁﾝ（50mg 錠、100mg 錠、50mg ｶﾌﾟｾﾙ、100mg ｶﾌﾟｾﾙ）
ﾄﾞﾝﾍﾟﾘﾄﾞﾝ（1%細粒、5mg 錠、10mg 錠、1%ﾄﾞﾗｲｼﾛｯﾌﾟ）
ﾌﾏﾙ酸ｹﾄﾁﾌｪﾝ（1mg ｶﾌﾟｾﾙ、0.1%ﾄﾞﾗｲｼﾛｯﾌﾟ）
ﾒｺﾊﾞﾗﾐﾝ（0.1%細粒、0.25mg 錠、0.5mg 錠、0.25mg ｶﾌﾟｾﾙ、0.5mg ｶﾌﾟｾﾙ）
ﾒｼﾙ酸ｶﾓｽﾀｯﾄ（100mg 錠）
ﾛｷｿﾌﾟﾛﾌｪﾝﾅﾄﾘｳﾑ（10%細粒、60mg 錠）

別添１
公的溶出試験（案）について（別に規定するものの他、日本薬局方一般試験法溶出試験法を準用する。）

有効成分；ジクロフェナクナトリウム剤型；錠剤
含量；２５ｍｇ
本品１個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験開始 20 分後，溶出液 10mL 以上を採取し，孔径 0.5 μ m 以下のメ
ンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 5mL を除き，次のろ液を試料溶液とする．
別にジクロフェナクナトリウム標準品を 105 ℃で 3 時間乾燥し，その約 0.025 g を精密に量り，水に溶かし，正確に 100mL とする．この液 10mL を正確に量り，水を加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，吸光度測定法により試験を行い，波長 276nm 付近の吸収極大の波長における吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品の 20 分間の溶出率が 85 ％以上のときは適合とする．
ジクロフェナクナトリウム（C14H10Cl2NNaO2）の表示量に対する溶出率（％）
AT
９０＝ Ｗｓ ××AS
Ｃ
Ｗｓ：ジクロフェナクナトリウム標準品の量（mg）
Ｃ：１錠中のジクロフェナクナトリウム（ C14H10Cl2NNaO2）の表示量（ mg）
ジクロフェナクナトリウム標準品；日本薬局方「ジクロフェナクナトリウム 」．ただし，乾燥したものを定量するとき，ジクロフェナクナトリウム（C14H10Cl2NNaO2）99.0%
以上を含むもの．

有効成分；アロプリノール
剤
型；細粒剤
含
量；２００ｍｇ／ｇ
本品 0.5 g を精密に量り，試験液に水 900 mL を用い，溶出試験法第２法により毎分 50
回転で試験を行う．溶出試験開始 30 分後，溶出液 20 mL 以上をとり，孔径 0.8 μｍ以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10 mL を除き，次のろ液 5 mL を正確に量り，水を加えて正確に 50 mL とし，試料溶液とする．別に，アロプリノール標
準品を 105 ℃ で 4 時間乾燥し，その約 0.011 g を精密に量り，水に溶かし，正確に 100
mL とする．この液 5 mL を正確に量り，水を加えて正確に 50 mL とし，標準溶液とす
る．試料溶液及び標準溶液につき，吸光度測定法により試験を行い，波長 250 nm における吸光度 ＡＴ 及び ＡＳ を測定する．
本品の 30 分間の溶出率が 85 % 以上のときは適合とする．
アロプリノール（C ５ H ４ N ４ O）の表示量に対する溶出率（％）
AＴ
１500＝ Ws ×
×
×
× 900
AＳ
Ｃ
WＴ
Ws：アロプリノール標準品の量 (mg)
ＷＴ ：アロプリノール細粒の試料量（mg）
Ｃ：0.5g 中のアロプリノール（C ５ H ４ N ４ O）の量(mg)
アロプリノール標準品：日本薬局方「アロプリノール 」．ただし，乾燥したものを定量するとき，アロプリノール（C ５ H ４ N ４ O）99.0%以上を含むもの．

有効成分；アロプリノール
剤型；錠剤
含量；100mg
本品１個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第２法により毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験開始 30 分後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.8 μ m 以下のメン
ブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液５ mL を正確に量り ，水を加えて正確に 50mL とし，試料溶液とする．別に，アロプリノール標準品を 105 ℃
で4時間乾燥し，その約 0.011g を精密に量り，水に溶かし，正確に 100mL とする．この液５ mL を正確に量り，水を加えて正確に 50mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，吸光度測定法により試験を行い，波長 250nm における吸光度ＡＴ 及びＡＳ を測定する．
本品の 30 分間の溶出率が 80 ％以上のとき適合とする．
アロプリノール（Ｃ 5 Ｈ 4 Ｎ 4 Ｏ）の表示量に対する溶出率（％）
ＡＴ
１＝ ＷＳ ××× 900
ＡＳ
Ｃ
ＷＳ ：アロプリノール標準品の量(mg)Ｃ：1 錠中のアロプリノール（Ｃ 5 Ｈ 4 Ｎ 4 Ｏ）の表示量(mg)
アロプリノール標準品：日本薬局方「アロプリノール 」．ただし，乾燥したものを定量するとき，アロプリノール（C ５ H ４ N ４ O）99.0%以上を含むもの．

有効成分；塩酸ジルチアゼム
剤型；徐放性錠剤
含量；３０ mg
本品１個をとり，試験液に水 900 mL を用い，溶出試験法第２法により毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験開始 15 分，45 分及び 180 分後，溶出液 20 mL を正確にとり，直ちに水 20 mL を注意して補う．溶出液は孔径 0.5 μ m 以下のメンブランフィルターでろ過し，初めのろ液 10 mL を除き，次のろ液 3 mL を正確に量り，水を加えて正確に 10 mLとし，試料溶液とする．別に塩酸ジルチアゼム標準品を 105 ℃で２時間乾燥し，その約 0.02
g を精密に量り，水に溶かし，正確に 200 mL とする．この液 10 mL を正確に量り，水を加えて正確に 100 mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，吸光度測定法により試験を行い，波長 240 nm における吸光度 A15，A45，A180 及び AS を測定する．
本品の 15 分，45 分及び 180 分間の溶出率が，それぞれ 10 〜 40 ％，30 〜 60 ％及び 75％以上のときは適合とする．
15 分間における塩酸ジルチアゼム（C22H26N2O4S・ HCl）の表示量に対する溶出率( %)A15150＝ WS ××ASC
45 分間における塩酸ジルチアゼム（C22H26N2O4S・ HCl）の表示量に対する溶出率( %)
A15
1
A45
150
＝ WS ×
×
＋
×
AS
45
AS
C
180 分間における塩酸ジルチアゼム（C22H26N2O4S・HCl）の表示量に対する溶出率(%)
A15
１
A45
１
A180
150
＝ WS ×
×
＋
×
＋
×
AS
45
AS
45
AS
C
WS：塩酸ジルチアゼム標準品の量（mg）
C：１錠中の塩酸ジルチアゼム（C22H26N2O4S・HCl）の表示量（mg）
塩酸ジルチアゼム標準品：日本薬局方「塩酸ジルチアゼム 」．ただし，乾燥したものを定量するとき，塩酸ジルチアゼム（C22H26N2O4S・HCl）99.0%以上を含むもの．

有効成分；塩酸ジルチアゼム
剤型；徐放性錠剤
含量；６０ mg
本品１個をとり，試験液に水 900 mL を用い，溶出試験法第２法により毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験開始 15 分，45 分及び 180 分後，溶出液 20 mL を正確にとり，直ちに水 20 mL を注意して補う．溶出液は孔径 0.5 μ m 以下のメンブランフィルターでろ過し，初めのろ液 10 mL を除き，次のろ液 3 mL を正確に量り，水を加えて正確に 20 mLとし，試料溶液とする．別に塩酸ジルチアゼム標準品を 105 ℃で２時間乾燥し，その約 0.02
g を精密に量り，水に溶かし，正確に 200 mL とする．この液 10 mL を正確に量り，水を加えて正確に 100 mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，吸光度測定法により試験を行い，波長 240 nm における吸光度 A15，A45，A180 及び AS を測定する．
本品の 15 分，45 分及び 180 分間の溶出率が，それぞれ 15 〜 45 ％，35 〜 65 ％及び 80％以上のときは適合とする．
15 分間における塩酸ジルチアゼム（C22H26N2O4S・ HCl）の表示量に対する溶出率( %)A15300＝ WS ××ASC
45 分間における塩酸ジルチアゼム（C22H26N2O4S・ HCl）の表示量に対する溶出率( %)
A15
1
A45
300
＝ WS ×
×
＋
×
AS
45
AS
C
180 分間における塩酸ジルチアゼム（C22H26N2O4S・HCl）の表示量に対する溶出率(%)
A15
１
A45
１
A180
300
＝ WS ×
×
＋
×
＋
×
AS
45
AS
45
AS
C
WS：塩酸ジルチアゼム標準品の量（mg）
C：１錠中の塩酸ジルチアゼム（C22H26N2O4S・HCl）の表示量（mg）
塩酸ジルチアゼム標準品：日本薬局方「塩酸ジルチアゼム 」．ただし，乾燥したものを定量するとき，塩酸ジルチアゼム（C22H26N2O4S・HCl）99.0%以上を含むもの．

有効成分；塩酸メキシレチン
剤型；錠剤
含量；50 mg
本品 1 個をとり，試験液に水 900 mL を用い，溶出試験法第 2 法により毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験開始 30 分後，溶出液 10 mL 以上をとり，孔径 0.5 μ m 以下のメンブランフィルターでろ過し，初めのろ液 2 mL 以上を除き，次のろ液 5 mL を正確に量り，水を加えて正確に 10 mL とし，試料溶液とする．別に塩酸メキシレチン標準品を 105 ℃ で 3 時間乾燥し，その約 14 mg を精密に量り，水に溶かし正確に 250 mLとする．この液 10 mL を正確に量り，水を加えて正確に 20 mL とし，標準溶液とする．
試料溶液及び標準溶液 20 μ L につき，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，試料溶液及び標準溶液のメキシレチンのピーク面積ＡＴ 及びＡＳ を測定する．
本品の 30 分間の溶出率が 80 % 以上のときは適合とする．
塩酸メキシレチン（C11H17NO・HCl）の表示量に対する溶出率（％）
ＡＴ
36＝ Ws ××ＡＳ
5
Ws ：塩酸メキシレチン標準品の量 (mg)操作条件
検出器：紫外吸光光度計（測定波長：210 nm）
カラム：内径約 4 mm，長さ約 12.5 c m のステンレス管に約 5 μｍの液体クロマト
グラフ用オクチルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：30 ℃付近の一定温度
移動相：ラウリル硫酸ナトリウム 2.5 g 及びリン酸二水素ナトリウム二水和物 3 g を
水 600 mL に溶かし，アセトニトリル 420 mL を加える．
流量：メキシレチンの保持時間が約 6 分になるように調整する．
カラムの選定：塩酸メキシレチン標準品 5mg 及び塩酸フェネチルアミン 3mg に移動
相を加えて 100mL とした液 20 μ L につき，上記の条件で操作するとき，フェネチ
ルアミン，メキシレチンの順に溶出し，その分離度が 9 以上のものを用いる．
試験の再現性：上記の条件で標準溶液につき試験を６回繰り返すとき，メキシレチンのピーク面積の相対標準偏差は，1.0%以下である．
塩酸メキシレチン標準品；日本薬局方「塩酸メキシレチン 」．ただし，乾燥したものを定量するとき，塩酸メキシレチン（C11H17NO・HCl）99.0%以上を含むもの．

有効成分；塩酸メキシレチン
剤型；錠剤
含量；100 mg
本品 1 個をとり，試験液に水 900 mL を用い，溶出試験法第 2 法により毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験開始 30 分後，溶出液 10 mL 以上をとり，孔径 0.5 μ m 以下のメンブランフィルターでろ過し，初めのろ液 2 mL 以上を除き，次のろ液 5 mL を正確に量り，水を加えて正確に 20 mL とし，試料溶液とする．別に塩酸メキシレチン標準品を 105 ℃ で 3 時間乾燥し，その約 14 mg を精密に量り，水に溶かし正確に 250 mLとする．この液 10 mL を正確に量り，水を加えて正確に 20 mL とし，標準溶液とする．
試料溶液及び標準溶液 20 μ L につき，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，試料溶液及び標準溶液のメキシレチンのピーク面積ＡＴ 及びＡＳ を測定する．
本品の 30 分間の溶出率が 80 % 以上のときは適合とする．
塩酸メキシレチン（C11H17NO・HCl）の表示量に対する溶出率（％）
ＡＴ
36＝ Ws ××ＡＳ
5
Ws ：塩酸メキシレチン標準品の量 (mg)操作条件
検出器：紫外吸光光度計（測定波長：210 nm）
カラム：内径約 4 mm，長さ約 12.5 c m のステンレス管に約 5 μｍの液体クロマト
グラフ用オクチルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：30 ℃付近の一定温度
移動相：ラウリル硫酸ナトリウム 2.5 g 及びリン酸二水素ナトリウム二水和物 3 g を
水 600mL に溶かし，アセトニトリル 420 mL を加える．
流量：メキシレチンの保持時間が約 6 分になるように調整する．
カラムの選定：塩酸メキシレチン標準品 5mg 及び塩酸フェネチルアミン 3mg に移動
相を加えて 100mL とした液 20 μ L につき，上記の条件で操作するとき，フェネチ
ルアミン，メキシレチンの順に溶出し，その分離度が 9 以上のものを用いる．
試験の再現性：上記の条件で標準溶液につき試験を６回繰り返すとき，メキシレチンのピーク面積の相対標準偏差は，1.0%以下である．
塩酸メキシレチン標準品；日本薬局方「塩酸メキシレチン 」．ただし，乾燥したものを定量するとき，塩酸メキシレチン（C11H17NO・HCl）99.0%以上を含むもの．

有効成分；塩酸メキシレチン剤型；カプセル剤
含量；50 mg
本品１個をとり，試験液に水 900 mL を用い，溶出試験法第２法により毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験開始 15 分後，溶出液 10mL 以上をとり，孔径 0.5 μ m 以下のメンブランフィルターでろ過し，初めのろ液２ mL 以上を除き，次のろ液 5mL を正確に量り，水を加えて正確に 10mL とし，試料溶液とする．別に塩酸メキシレチン標準品約 14
mg を精密に量り，水に溶かし正確に 250 mL とする．この液 10mL を正確に量り，水を加えて正確に 20mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 20 μ L につき，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，試料溶液及び標準溶液のメキシレチ
ンのピーク面積 AT 及び AS を求める．
本品の 15 分間の溶出率が 80 ％以上のときは適合とする．
塩酸メキシレチン（C11H17NO･HCl）の表示量に対する溶出率（％）
AT
３６
＝ＷＳ ×
×
AS
５
ＷＳ ：塩酸メキシレチン標準品の量（ｍｇ）
操作条件
検出器：紫外吸光光度計（測定波長 210 nm）
カラム：内径約４ mm，長さ約 12.5 cm のステンレス管に約５μ m の液体クロマトグ
ラフ用オクチルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：30 ℃付近の一定温度
移動相：ラウリル硫酸ナトリウム 2.5 g 及びリン酸二水素ナトリウム二水和物３ g を
水 600 mL に溶かし，アセトニトリル 420 mL を加える．
流量：メキシレチンの保持時間が約 6 分になるように調整する
カラムの選定：塩酸メキシレチン標準品５ mg 及び塩酸フェネチルアミン３ mg に移動相を加えて 100mL とした液 20 μ L につき，上記の条件で操作するとき，フェネ
チルアミン，メキシレチンの順に溶出し，その分離度が 9 以上のものを用いる．
試験の再現性：上記の条件で標準溶液につき試験を６回繰り返すとき，メキシレチンのピーク面積の相対標準偏差は，1.0% 以下である．
塩酸メキシレチン標準品：日本薬局方「塩酸メキシレチン 」．ただし，乾燥したものを定量するとき，塩酸メキシレチン（C11H17NO・HCl）99.0%以上を含むもの．

有効成分；塩酸メキシレチン剤型；カプセル剤
含量；100 mg
本品１個をとり，試験液に水 900 mL を用い，溶出試験法第２法により毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験開始 15 分後，溶出液 10mL 以上をとり，孔径 0.5 μ m 以下のメンブランフィルターでろ過し，初めのろ液２ mL 以上を除き，次のろ液 5mL を正確に量り，水を加えて正確に 20 mL とし，試料溶液とする．別に塩酸メキシレチン標準品約 14
mg を精密に量り，水に溶かし正確に 250 mL とする．この液 10mL を正確に量り，水を加えて正確に 20mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 20 μ L につき，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，試料溶液及び標準溶液のメキシレチ
ンのピーク面積 AT 及び AS を求める．
本品の 15 分間の溶出率が 80 ％以上のときは適合とする．
塩酸メキシレチン（C11H17NO･HCl）の表示量に対する溶出率（％）
AT
３６
＝ＷＳ ×
×
AS
５
ＷＳ ：塩酸メキシレチン標準品の量（ｍｇ）
操作条件
検出器：紫外吸光光度計（測定波長 210 nm）
カラム：内径約４ mm，長さ約 12.5 cm のステンレス管に約５μ m の液体クロマトグ
ラフ用オクチルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：30 ℃付近の一定温度
移動相：ラウリル硫酸ナトリウム 2.5 g 及びリン酸二水素ナトリウム二水和物３ g を
水 600 mL に溶かし，アセトニトリル 420 mL を加える．
流量：メキシレチンの保持時間が約 6 分になるように調整する
カラムの選定：塩酸メキシレチン標準品５ mg 及び塩酸フェネチルアミン３ mg に移動相を加えて 100mL とした液 20 μ L につき，上記の条件で操作するとき，フェネ
チルアミン，メキシレチンの順に溶出し，その分離度が 9 以上のものを用いる．
試験の再現性：上記の条件で標準溶液につき試験を６回繰り返すとき，メキシレチンのピーク面積の相対標準偏差は，1.0% 以下である．
塩酸メキシレチン標準品：日本薬局方「塩酸メキシレチン 」．ただし，乾燥したものを定量するとき，塩酸メキシレチン（C11H17NO・HCl）99.0%以上を含むもの．

有効成分；ドンペリドン
剤
型；細粒剤
含
量；１０ｍｇ／ｇ
本品 1.0g を正確に量り，試験液に pH 6.0 の薄めた McIlvaine 緩衝液 900 mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験開始 30 分後，溶出液 20mL以上をとり，孔径 0.45 μ m 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 2mL
以上を除き，次のろ液 2mL を正確に量り，メタノール 2mL を正確に加え，試料溶液とする．別にドンペリドン標準品を 105 ℃で 4 時間乾燥し，その約 0.025 ｇを精密に量り，メタノールに溶かし正確に 100mL とする．この液 5mL を正確に量り，メタノールを加えて正確に 100mL とする．この液 2mL を正確に量り，pH 6.0 の薄めた McIlvaine 緩衝液
2mL を正確に加え，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 20 μ L ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，試料溶液及び標準溶液のドンペリ
ドンのピーク面積ＡＴ 及びＡＳ を求める．
本品の 30 分間の溶出率が 85 ％以上のときは適合とする．
ドンペリドン（C22H24ClN5O2）の表示量に対する溶出率(％)
ＡＴ
1＝ ＷＳ ××× 45
ＡＳＣ
ＷＳ ：ドンペリドン標準品の量（mg）
Ｃ：１ｇ中のドンペリドン（C22H24ClN5O2）の表示量（mg）
操作条件
検出器：紫外吸光光度計（測定波長 287nm）
カラム：内径約 4 mm，長さ 15 〜 25cm のステンレス管に 5 μ m の液体クロマトグラ
フ用オクチルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：25 ℃ 付近の一定温度
移動相：リン酸二水素カリウム 2.72g を水に溶かし，1000mL とする．別にリン酸 2.31gに水を加えて，1000 mL とする．これらを混和して pH 3.5 に調整する．この液 200
mL にメタノール 800 mL を加える．
流量：ドンペリドンの保持時間が約 5 分になるように調整する
カラムの選定：標準溶液 20 μ L につき，上記の条件で操作するとき，シンメトリー
係数が 2.0 以下で，理論段数が 1500 段以上のものを用いる．
試験の再現性：上記の条件で標準溶液につき，試験を６回繰り返すとき，ドンペリド
ンのピーク面積の相対標準偏差は 1.5%以下である．
薄めた McIlvaine 緩衝液，pH 6.0；0.05 mol/ リン酸一水素ナトリウムと 0.025 mol/L ク
エン酸を混合して pH を 6.0 に調整する．
ドンペリドン標準品；日本薬局方外医薬品規格を準用する．

有効成分；ドンペリドン
剤
型；錠剤
含
量；５ｍｇ
本品１個を精密に量り，試験液に pH 6.0 の薄めた McIlvaine 緩衝液 900 mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験開始 30 分後，溶出液 20mL以上をとり，孔径 0.45 μ m 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 2mL
以上を除き，次のろ液 2mL を正確に量り，メタノール 2mL を正確に加え，試料溶液とする．別にドンペリドン標準品を 105 ℃で 4 時間乾燥し，その約 0.0125 ｇを精密に量り，メタノールに溶かし正確に 100mL とする．この液 5mL を正確に量り，メタノール
を加えて正確に 100mL とする．この液 2mL を正確に量り，pH 6.0 の薄めた McIlvaine
緩衝液 2mL を正確に加え，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 20 μ L ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，試料溶液及び標準溶液のドンペリドンのピーク面積ＡＴ 及びＡＳ を求める．
本品の 30 分間の溶出率が 75 ％以上のときは適合とする．
ドンペリドン（C22H24ClN5O2）の表示量に対する溶出率(％)
ＡＴ
1＝ ＷＳ ××× 45
ＡＳＣ
ＷＳ ：ドンペリドン標準品の量（mg）
Ｃ：１錠中のドンペリドン（C22H24ClN5O2）の表示量（mg）
操作条件
検出器：紫外吸光光度計（測定波長 287nm）
カラム：内径約 4 mm，長さ 15 〜 25cm のステンレス管に 5 μ m の液体クロマトグラ
フ用オクチルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：25 ℃ 付近の一定温度
移動相：リン酸二水素カリウム 2.72 g を水に溶かし，1000mL とする．別にリン酸 2.31
g に水を加えて，1000mL とする．これらを混和して pH 3.5 に調整する．この液 200
mL にメタノール 800 mL を加える．
流量：ドンペリドンの保持時間が約 5 分になるように調整する．
カラムの選定：標準溶液 20 μ L につき，上記の条件で操作するとき，シンメトリー
係数が 2.0 以下で，理論段数が 1500 段以上のものを用いる．
試験の再現性：上記の条件で標準溶液につき，試験を６回繰り返すとき，ドンペリド
ンのピーク面積の相対標準偏差は 1.5%以下である．
薄めた McIlvaine 緩衝液，pH 6.0；0.05 mol/L リン酸一水素ナトリウムと 0.025 mol/L ク
エン酸を混合して pH を 6.0 に調整する．
ドンペリドン標準品；日本薬局方外医薬品規格を準用する．

有効成分；ドンペリドン
剤型；錠剤
含量；１０ｍｇ
本品１個をとり，試験液に pH 6.0 の薄めた McIlvaine 緩衝液 900 mL を用い，溶出試
験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験開始 45 分後，溶出液 20mL 以
上をとり，孔径 0.45 μ m 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 2mL 以
上を除き，次のろ液 2mL を正確に量り，メタノール 2mL を正確に加え，試料溶液とす
る．別にドンペリドン標準品を 105 ℃で 4 時間乾燥し，その約 0.025 ｇを精密に量り，メタノールに溶かし正確に 100mL とする．この液 5mL を正確に量り，メタノールを加えて正確に 100mL とする．この液 2mL を正確に量り，pH 6.0 の薄めた McIlvaine 緩衝
液 2mL を正確に加え，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 20 μ L ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，試料溶液及び標準溶液のドン
ペリドンのピーク面積ＡＴ 及びＡＳ を求める．
本品の 45 分間の溶出率が 75 ％以上のときは適合とする．
ドンペリドン（C22H24ClN5O2）の表示量に対する溶出率(％)
ＡＴ
1＝ ＷＳ ××× 45
ＡＳＣ
ＷＳ ：ドンペリドン標準品の量（mg）
Ｃ：１錠中のドンペリドン（C22H24ClN5O2）の表示量（mg）
操作条件
検出器：紫外吸光光度計（測定波長 287nm）
カラム：内径約 4 mm，長さ 15 〜 25cm のステンレス管に 5 μ m の液体クロマトグラ
フ用オクチルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：25 ℃ 付近の一定温度
移動相：リン酸二水素カリウム 2.72g を水に溶かし，1000mL とする．別にリン酸 2.31
g に水を加えて，1000 mL とする．これらを混和して pH 3.5 に調整する．この液 200
mL にメタノール 800 mL を加える．
流量：ドンペリドンの保持時間が約 5 分になるように調整する
カラムの選定：標準溶液 20 μ L につき，上記の条件で操作するとき，シンメトリー
係数が 2.0 以下で，理論段数が 1500 段以上のものを用いる．
試験の再現性：上記の条件で標準溶液につき，試験を６回繰り返すとき，ドンペリド
ンのピーク面積の相対標準偏差は 1.5%以下である．
薄めた McIlvaine 緩衝液，pH 6.0；0.05 mol/L リン酸一水素ナトリウムと 0.025 mol/L ク
エン酸を混合して pH を 6.0 に調整する．
ドンペリドン標準品；日本薬局方外医薬品規格を準用する．

有効成分；ドンペリドン剤型；シロップ用剤
含量；１０ｍｇ／ｇ
本品 1.0g を正確に量り，試験液に pH 6.0 の薄めた McIlvaine 緩衝液 900 mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験開始 90 分後，溶出液 20mL以上をとり，孔径 0.45 μ m 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 2mL
以上を除き，次のろ液 2mL を正確に量り，メタノール 2mL を正確に加え，試料溶液とする．別にドンペリドン標準品を 105 ℃で 4 時間乾燥し，その約 0.025 ｇを精密に量り，メタノールに溶かし正確に 100mL とする．この液 5mL を正確に量り，メタノールを加えて正確に 100mL とする．この液 2mL を正確に量り，pH 6.0 の薄めた McIlvaine 緩衝
液 2mL を正確に加え，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 20 μ L ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，試料溶液及び標準溶液のドン
ペリドンのピーク面積ＡＴ 及びＡＳ を求める．
本品の 90 分間の溶出率が 70 ％ 以上のときは適合とする．
ドンペリドン（C22H24ClN5O2）の表示量に対する溶出率(％)
ＡＴ
1＝ ＷＳ ××× 45
ＡＳＣ
ＷＳ ：ドンペリドン標準品の量（mg）
Ｃ：１ｇ中のドンペリドン（C22H24ClN5O2）の表示量（mg）
操作条件
検出器：紫外吸光光度計（測定波長 287nm）
カラム：内径約 4 mm，長さ 15 〜 25cm のステンレス管に 5 μ m の液体クロマトグラ
フ用オクチルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：25 ℃ 付近の一定温度
移動相：リン酸二水素カリウム 2.72 g を水に溶かし，1000mL とする．別にリン酸 2.31
g に水を加えて，1000 mL とする．これらを混和して pH 3.5 に調整する．この液 200
mL にメタノール 800 mL を加える．
流量：ドンペリドンの保持時間が約 5 分になるように調整する
カラムの選定：標準溶液 20 μ L につき，上記の条件で操作するとき，シンメトリー
係数が 2.0 以下で，理論段数が 1500 段以上のものを用いる．
試験の再現性：上記の条件で標準溶液につき，試験を６回繰り返すとき，ドンペリド
ンのピーク面積の相対標準偏差は 1.5%以下である．
薄めた McIlvaine 緩衝液，pH 6.0；0.05 mol/L リン酸一水素ナトリウムと 0.025 mol/L ク
エン酸を混合して pH を 6.0 に調整する．
ドンペリドン標準品；日本薬局方外医薬品規格を準用する．

有効成分；フマル酸ケトチフェン
剤型；カプセル剤
含量；1mg
本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験開始 30 分後，溶出液 10mL 以上をとり，孔径 0.5 μｍ以下のメ
ンブランフィルターでろ過し，初めのろ液 5mL を除き，次のろ液を試料溶液とする．別にフマル酸ケトチフェン標準品を 105 ℃で 4 時間乾燥し，その約 0.038g を精密に量り，水を加えて溶かし，正確に 100mL とする．この液 10mL を正確に量り，水を加えて正確に 200mL とする．更にこの液 8mL を正確に量り，水を加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 50 μ L につき，次の条件で液体クロマトグラフ法
により試験を行い，それぞれの液のケトチフェンのピ−ク面積 At 及び As を測定する．
本品の 30 分間の溶出率が 75%以上のときは適合とする．
フマル酸ケトチフェン（C19H19NOS･C4H4O4）の表示量に対する溶出率(%)
At
1
18＝ ＷＳ ×××
As
C
5
ＷＳ ：フマル酸ケトチフェン標準品の量(mg)Ｃ：１カプセル中のフマル酸ケトチフェン（C19H19NOS･C4H4O4）の表示量(mg)操作条件
検出器：紫外吸光光度計（測定波長：298 nm）
カラム：内径約 4.6mm，長さ約 10cm のステンレス管に 5 μ m の液体クロマトグラフ
用オクチルシリル化したシリカゲルを充てんする．
カラム温度：25 ℃付近の一定温度
移動相：水/アセトニトリル/トリエチルアミン混液（325：175：1）
流量：ケトチフェンの保持時間が約 11 分になるように調整する．
カラムの選定：上記の条件で標準溶液 50 μ L につき操作するとき，理論段数が 1000以上のものを用いる．
試験の再現性：上記の条件で標準溶液 50 μ L につき，試験を 6 回繰り返すとき，ケトチフェンのピーク面積の相対標準偏差は，2.0%以下である．
フマル酸ケトチフェン標準品；日本薬局方外医薬品規格を準用する．

有効成分；フマル酸ケトチフェン
剤型；シロップ用剤
含量；1mg/g
本品 1.0g を精密に量り，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50
回転で試験を行う．溶出試験開始 15 分後，溶出液 10mL 以上をとり，孔径 0.5 μｍ以下のメンブランフィルターでろ過し，初めのろ液 5mL を除き，次のろ液を試料溶液とする．
別にフマル酸ケトチフェン標準品を 105 ℃で 4 時間乾燥し，その約 0.038g を精密に量り，水を加えて溶かし，正確に 100mL とする．この液 10mL を正確に量り，水を加えて
正確に 200mL とする．更にこの液 8mL を正確に量り，水を加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 50 μ L につき，次の条件で液体クロマトグラ
フ法により試験を行い，それぞれの液のケトチフェンのピ−ク面積 At 及び As を測定す
る．
本品の 15 分間の溶出率が 85%以上のときは適合とする．
フマル酸ケトチフェン（C19H19NOS･C4H4O4）の表示量に対する溶出率(%)
At
1
1000
18
＝ＷＳ ×
×
×
×
As
C
ＷＴ
5
ＷＳ ：フマル酸ケトチフェン標準品の量(mg)W Ｔ ：本品の秤取量(mg)Ｃ：1 ｇ中のフマル酸ケトチフェン（C19H19NOS･C4H4O4）の表示量(mg)操作条件
検出器：紫外吸光光度計（測定波長：298 nm）
カラム：内径約 4.6mm，長さ約 10cm のステンレス管に 5 μ m の液体クロマトグラフ
用オクチルシリル化したシリカゲルを充てんする．
カラム温度：25 ℃付近の一定温度
移動相：水/アセトニトリル/トリエチルアミン混液（325：175：1）
流量：ケトチフェンの保持時間が約 11 分になるように調整する．
カラムの選定：上記の条件で標準溶液 50 μ L につき操作するとき，理論段数が 1000以上のものを用いる．
試験の再現性：上記の条件で標準溶液 50 μ L につき，試験を 6 回繰り返すとき，ケトチフェンのピーク面積の相対標準偏差は，2.0%以下である．
フマル酸ケトチフェン標準品；日本薬局方外医薬品規格を準用する．

有効成分；メコバラミン
剤
型；細粒剤
含
量；１ｍｇ／ｇ
本操作は光を避け，遮光した容器を用いて行う．本品 0.5g をとり，試験液に水 900 mLを用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験開始 15 分後，溶出液 20 mL 以上をとり，孔径 0.8 μ m 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10 mL を除き，次のろ液を試料溶液とする．別にメコバラミン標準品（別途乾燥減量を測定しておく．）約 0.05 g を精密に量り，水に溶かし，正確に 100 mL とする．この液 5 mL を正確に量り，水を加えて正確に 100 mL とする．この液 2 mL を正確に量り，水を加えて正確に 100 mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 100 μ L ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，メコバラミンのピーク面積 AT 及び AS を求める．
本品の 15 分間の溶出率が 85 ％以上のときは適合とする．
メコバラミン(C63H91CoN13O14P)の表示量に対する溶出率(%)
AT
900= WS ××
AS
C
WS：乾燥物に換算したメコバラミン標準品の量(mg)Ｃ：0.5g 中のメコバラミン(C63H91CoN13O14P)の表示量(μ g)
操作条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長 : 264 nm)
カラム：内径約 4mm，長さ約 15cm のステンレス管に 5 μ m の液体クロマトグラフ用
オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：40 ℃付近の一定温度
移動相：pH3.0 の酒石酸・リン酸一水素ナトリウム緩衝液 / メタノール混液(63：37)
流量：メコバラミンの保持時間が約 8 分になるように調整する．
カラムの選定：標準溶液 100 μ L につき，上記の条件で操作するとき，メコバラミンのピークの理論段数が 3000 以上のものを用いる．
試験の再現性；上記の条件で標準溶液 100 μ L につき，試験を 6 回繰り返すとき，メ
コバラミンのピーク面積の相対標準偏差は 3.0%以下である．
メコバラミン標準品：日本薬局方外医薬品規格を準用する．

有効成分；メコバラミン剤型；錠剤
含量；0.25mg
本操作は光を避け，遮光した容器を用いて行う．本品 1 個をとり，試験液に水 900 mLを用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験開始 45 分後，溶出液 20 mL 以上をとり，孔径 0.8 μ m 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10 mL を除き，次のろ液を試料溶液とする．別にメコバラミン標準品（別途乾燥減量を測定しておく．）約 0.025g を精密に量り，水に溶かし，正確に 100 mL とする．この液 5mL を正確に量り，水を加えて正確に 100 mL とする．この液 2 mL を正確に量り ，水を加えて正確に 100 mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 100 μ L ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，メコバラミンのピーク面積Ａ T 及びＡ S を求める．
本品の 45 分間の溶出率が 80 ％以上のときは適合とする．
メコバラミン（Ｃ 63 Ｈ 91 ＣｏＮ 13 Ｏ 14 Ｐ）の表示量に対する溶出率 (%)
AT
900= Ws ×
×
AS
C
Ws：乾燥物に換算したメコバラミン標準品の量（mg）
Ｃ：１錠中のメコバラミン（Ｃ 63 Ｈ 91 ＣｏＮ 13 Ｏ 14 Ｐ）の表示量(μ g)
操作条件
検出器：紫外吸光光度計（測定波長：264 nm）
カラム：内径約 4mm，長さ約 15cm のステンレス管に 5 μ m の液体クロマトグラフ用
オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：40 ℃付近の一定温度
移動相：pH3.0 の酒石酸・リン酸一水素ナトリウム緩衝液／メタノール混液（63：37）
流量：メコバラミンの保持時間が約 8 分になるように調整する．
カラムの選定：標準溶液 100 μ L につき，上記の条件で操作するとき，メコバラミンのピークの理論段数が 3000 以上のものを用いる．
試験の再現性：上記の条件で標準溶液 100 μ L につき，試験を 6 回繰り返すとき，メ
コバラミンのピーク面積の相対標準偏差は 3.0 %以下である．
メコバラミン標準品：日本薬局方外医薬品規格を準用する．

有効成分；メコバラミン剤型；錠剤
含量；0.5mg
本操作は光を避け，遮光した容器を用いて行う．本品１個をとり，試験液に水 900 mLを用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験開始 45 分後，溶出液 20 mL 以上をとり，孔径 0.8 μ m 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10 mL を除き，次のろ液を試料溶液とする．別にメコバラミン標準品（別途乾燥減量を測定しておく．）約 0.05 g を精密に量り，水に溶かし，正確に 100 mL とする．この液 5 mL を正確に量り，水を加えて正確に 100 mL とする．この液 2 mL を正確に量り，水を加えて正確に 100 mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 100 μ L ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，メコバラミンのピーク面積 AT 及び AS を求める．
本品の 45 分間の溶出率が 80 ％以上のときは適合とする．
メコバラミン(C63H91CoN13O14P)の表示量に対する溶出率(%)
AT
900= WS ××
AS
C
WS：乾燥物に換算したメコバラミン標準品の量(mg)Ｃ：１錠中のメコバラミン(C63H91CoN13O14P)の表示量(μ g)
操作条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長 : 264 nm)
カラム：内径約 4mm，長さ約 15cm のステンレス管に 5 μ m の液体クロマトグラフ用
オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：40 ℃付近の一定温度
移動相：pH3.0 の酒石酸・リン酸一水素ナトリウム緩衝液 / メタノール混液(63：37)
流量：メコバラミンの保持時間が約 8 分になるように調整する．
カラムの選定：標準溶液 100 μ L につき，上記の条件で操作するとき，メコバラミンのピークの理論段数が 3000 以上のものを用いる．
試験の再現性；上記の条件で標準溶液 100 μ L につき，試験を 6 回繰り返すとき，メ
コバラミンのピーク面積の相対標準偏差は 3.0%以下である．
メコバラミン標準品：日本薬局方外医薬品規格を準用する．

有効成分；メコバラミン剤型；カプセル剤
含量；0.25mg
本操作は光を避け，遮光した容器を用いて行う．本品 1 個をとり，試験液に水 900 mLを用い，溶出試験法第 2 法（ただし，シンカーを用いる）により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験開始 30 分後，溶出液 20 mL 以上をとり，孔径 0.8 μ m 以下のメンブラ
ンフィルターでろ過する． 初めのろ液 10 mL を除き，次のろ液を試料溶液とする．別にメコバラミン標準品（別途乾燥減量を測定しておく．）約 0.025g を精密に量り，水に溶かし，正確に 100 mL とする．この液 5mL を正確に量り，水を加えて正確に 100 mLとする．この液 2 mL を正確に量り，水を加えて正確に 100 mL とし，標準溶液とする．
試料溶液及び標準溶液 100 μ L ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，メコバラミンのピーク面積Ａ T 及びＡ S を求める．
本品の 30 分間の溶出率が 85 ％以上のときは適合とする．
メコバラミン（Ｃ 63 Ｈ 91 ＣｏＮ 13 Ｏ 14 Ｐ）の表示量に対する溶出率 (%)
AT
900= Ws ×
×
AS
C
Ws：乾燥物に換算したメコバラミン標準品の量（mg）
Ｃ：１カプセル中のメコバラミン（Ｃ 63 Ｈ 91 ＣｏＮ 13 Ｏ 14 Ｐ）の表示量(μ g)
操作条件
検出器：紫外吸光光度計（測定波長：264 nm）
カラム：内径約 4mm，長さ約 15cm のステンレス管に 5 μ m の液体クロマトグラフ用
オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：40 ℃付近の一定温度
移動相：pH3.0 の酒石酸・リン酸一水素ナトリウム緩衝液／メタノール混液（63：37）
流量：メコバラミンの保持時間が約 8 分になるように調整する．
カラムの選定：標準溶液 100 μ L につき，上記の条件で操作するとき，メコバラミンのピークの理論段数が 3000 以上のものを用いる．
試験の再現性：上記の条件で標準溶液 100 μ L につき，試験を 6 回繰り返すとき，メ
コバラミンのピーク面積の相対標準偏差は 3.0 %以下である．
メコバラミン標準品：日本薬局方外医薬品規格を準用する．

有効成分；メコバラミン剤型；カプセル剤
含量；0.5mg
本操作は光を避け，遮光した容器を用いて行う．本品１個をとり，試験液に水 900 mLを用い，溶出試験法第 2 法(ただし，シンカーを用いる)により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験開始 30 分後，溶出液 20 mL 以上をとり，孔径 0.8 μ m 以下のメンブラン
フィルターでろ過する．初めのろ液 10 mL を除き，次のろ液を試料溶液とする．別にメコバラミン標準品（別途乾燥減量を測定しておく．）約 0.05 g を精密に量り，水に溶かし，正確に 100 mL とする．この液 5 mL を正確に量り，水を加えて正確に 100 mL とす
る．この液 2 mL を正確に量り，水を加えて正確に 100 mL とし，標準溶液とする．試料
溶液及び標準溶液 100 μ L ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，メコバラミンのピーク面積 AT 及び AS を求める．
本品の 30 分間の溶出率が 80 ％以上のときは適合とする．
メコバラミン(C63H91CoN13O14P)の表示量に対する溶出率(%)
AT
900= WS ××
AS
C
WS：乾燥物に換算したメコバラミン標準品の量(mg)Ｃ：１カプセル中のメコバラミン(C63H91CoN13O14P)の表示量(μ g)
操作条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長 : 264 nm)
カラム：内径約 4mm，長さ約 15cm のステンレス管に 5 μ m の液体クロマトグラフ用
オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：40 ℃付近の一定温度
移動相：pH3.0 の酒石酸・リン酸一水素ナトリウム緩衝液 / メタノール混液(63：37)
流量：メコバラミンの保持時間が約 8 分になるように調整する．
カラムの選定：標準溶液 100 μ L につき，上記の条件で操作するとき，メコバラミンのピークの理論段数が 3000 以上のものを用いる．
試験の再現性；上記の条件で標準溶液 100 μ L につき，試験を 6 回繰り返すとき，メ
コバラミンのピーク面積の相対標準偏差は 3.0%以下である．
メコバラミン標準品：日本薬局方外医薬品規格を準用する．

有効成分；メシル酸カモスタット
剤型；錠剤
含量；１００ｍｇ
本品１個をとり，試験液に水 900 mL を用い，溶出試験法第２法により毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験開始 30 分後，溶出液５ mL 以上をとり，孔径 0.8 μ m 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液２ mL を除き，次のろ液２ mL を正確に量り，水を加えて正確に 20mL とし，試料溶液とする．別にメシル酸カモスタット標準品を 105 ℃で３時間乾燥し，その約 0.05 ｇを精密に量り，水に溶かし，正確に 100mLとする．この液２ mL を正確に量り，水を加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．
試料溶液及び標準溶液につき，吸光度測定法により試験を行い，波長 266nm における吸光度ＡＴ 及びＡＳ を測定する．
本品の 30 分間の溶出率が 80 ％以上のときは適合とする．
メシル酸カモスタット（C20H22N4O5・CH4O3S）の表示量に対する溶出率（％）
ＡＴ
１＝ ＷＳ ××× 180
ＡＳＣ
ＷＳ ：メシル酸カモスタット標準品の量（mg）
Ｃ ：１錠中のメシル酸カモスタット(C32H40BrN5O5･CH4O3S)の表示量（mg）
メシル酸カモスタット標準品：日本薬局方「メシル酸カモスタット 」．ただし，乾燥したものを定量するとき，メシル酸カモスタット(C32H40BrN5O5･CH4O3S)99.0% 以上を含むもの．

有効成分；ロキソプロフェンナトリウム
剤
形；細粒剤
含
量；１００ｍｇ／ｇ
本品 0.60g を正確に量り，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により毎分 50
回転で試験を行う．溶出試験開始 15 分後，溶出液 30mL 以上をとり，孔径 0.8 μ m 以下のメンブランフィルターでろ過し，初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 10mL を正確に量り，水を加えて正確に 50mL とし，試料溶液とする．別に脱水物に換算したロキソプ
ロフェンナトリウム標準品約 0.067g を精密に量り，水を加えて溶かし，正確に 250mLとする．この液 5mL を正確に量り，水を加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．
試料溶液及び標準溶液につき，吸光度測定法により試験を行い，波長 223nm における吸光度Ａ T1 及びＡ S1 並びに波長 340nm における吸光度Ａ T2 及びＡ S2 を測定する．
本品の 15 分間の溶出率が 85%以上のときは適合とする．
ロキソプロフェンナトリウム（Ｃ 15 Ｈ 17 ＮａＯ 3）の表示量に対する溶出率（％）
Ａ T1 −Ａ T2
１＝ Ws ××
× １５０
Ａ S1 −Ａ S2
Ｃ
Ws：脱水物に換算したロキソプロフェンナトリウム標準品の量(mg)Ｃ： 1g 中のロキソプロフェンナトリウム（Ｃ 15 Ｈ 17 ＮａＯ 3）の表示量(mg)
ロキソプロフェンナトリウム標準品：日本薬局方「ロキソプロフェンナトリウム 」．ただし，定量するとき，換算した脱水物に対し，ロキソプロフェンナトリウム（Ｃ 15 Ｈ 17
ＮａＯ 3）99.0%以上を含むもの．

有効成分；ロキソプロフェンナトリウム剤
形；錠剤
含量；６０ｍｇ
本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験開始 30 分後，溶出液 30mL 以上をとり，孔径 0.8 μ m 以下のメン
ブランフィルターでろ過し，初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 10mL を正確に量り，水を加えて正確に 50mL とし，試料溶液とする．別に脱水物に換算したロキソプロフェ
ンナトリウム標準品約 0.067g を精密に量り，水に溶かし，正確に 250mL とする．この
液 5mL を正確に量り，水を加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，吸光度測定法により試験を行い，波長 223nm における吸光度Ａ T1 及びＡ S1 並びに波長 340nm における吸光度Ａ T2 及びＡ S2 を測定する．
本品の 30 分間の溶出率が 85%以上のときは適合とする．
ロキソプロフェンナトリウム（Ｃ 15 Ｈ 17 ＮａＯ 3）の表示量に対する溶出率（％）
Ａ T1 −Ａ T2
１＝ ＷＳ ××
× ９０
Ａ S1 −Ａ S2
Ｃ
ＷＳ ：脱水物に換算したロキソプロフェンナトリウム標準品の量（mg）
Ｃ：１錠中のロキソプロフェンナトリウム（Ｃ 15 Ｈ 17 ＮａＯ 3）の表示量（mg）
ロキソプロフェンナトリウム標準品：日本薬局方「ロキソプロフェンナトリウム 」．ただし，定量するとき，換算した脱水物に対し，ロキソプロフェンナトリウム（Ｃ 15 Ｈ 17
ＮａＯ 3）99.0%以上を含むもの．

別添２
標準製剤等について
有効成分名
ジクロフェナクナトリウム
アロプリノール

剤型
錠剤
細粒剤
錠剤
徐放性錠剤

含量
標準製剤
ロット番号 標準製剤提供者
整理番号
25mg
ボルタレン錠80640
日本チバガイギー㈱ 29051
200mg/g リボール細粒
02TF
三井製薬工業㈱30011
100mg ザイロリック錠
A7860A
日本グラクソ㈱30012
塩酸ジルチアゼム
30mg
ヘルベッサー錠
82194
田辺製薬㈱
30021
60mg
ヘルベッサー錠 60
82015
田辺製薬㈱
30022
塩酸メキシレチン
錠剤
50mg
メキシレート錠 50
F9011
日清製油㈱
30041
100mg メキシレート錠 100
G9071
日清製油㈱
30042
カプセル剤
50mg
メキシチールカプセル 50mg 7Z004
日本ベーリンガー㈱ 30043
100mg メキシチールカプセル 100mg 81002
日本ベーリンガー㈱ 30044
ドンペリドン
細粒剤
10mg/g ナウゼリン細粒 1%
725AHF協和醗酵工業㈱
30101
錠剤
5mg
ナウゼリン錠 5375AHF協和醗酵工業㈱30102
10mg
ナウゼリン錠 10
983AHC
協和醗酵工業㈱30103
シロップ用剤 10mg/g ナウゼリンドライシロップ
325AHD
協和醗酵工業㈱30104
フマル酸ケトチフェン
カプセル剤
1mg
ザジテン
80430
日本チバガイギー㈱ 30121
シロップ用剤 1mg/g
ザジテンドライシロップ
81340
日本チバガイギー㈱ 30122
メコバラミン
細粒剤
1mg/g
メチコバール細粒
86A20M
エーザイ㈱
30131
錠剤
0.25mg メチコバール錠 250 μ g
86A63M
エーザイ㈱
30132
0.5mg
メチコバール錠 500 μ g
87A79M
エーザイ㈱
30133
カプセル剤
0.25mg コバメチンカプセル
H119M
三共㈱
30134
0.5mg
ハイポマイドカプセル 500
7H11
北陸製薬㈱
30135
メシル酸カモスタット
錠剤
100mg フオイパン錠
806AH
小野薬品工業㈱30141
ロキソプロフェンナトリウム 細粒剤
100mg/g ロキソニン細粒
E050Y
三共㈱
30161
錠剤
60mg
ロキソニン錠
H100M
三共㈱
30162

別添３
標準的な溶出試験条件について
有効成分名

剤型

含量

試験液(pH)
回転数 整理番号
基準液 その他(rpm)
ｼﾞｸﾛﾌｪﾅｸﾅﾄﾘｳﾑ 錠剤
25mg
水 1.2, 4.0, 6.8 50 29051
ｱﾛﾌﾟﾘﾉｰﾙ
細粒剤
200mg/g 水 1.2, 4.0, 6.8 50 30011
錠剤
100mg 水 1.2, 4.0, 6.8 50 30012
塩酸ｼﾞﾙﾁｱｾﾞﾑ
徐放性錠剤 30mg
水 1.2, 4.0, 6.8 50 30021
60mg
水 1.2, 4.0, 6.8 50 30022
塩酸ﾒｷｼﾚﾁﾝ
錠剤
50mg
水 1.2, 4.0, 6.8 50 30041
100mg 水 1.2, 4.0, 6.8 50 30042
ｶﾌﾟｾﾙ剤50mg
水 1.2, 4.0, 6.8 50 30043
100mg 水 1.2, 4.0, 6.8 50 30044
ﾄﾞﾝﾍﾟﾘﾄﾞﾝ
細粒剤
10mg/g 6.0 1.2, 6.8, 水 50 30101
錠剤
5mg
6.0 1.2, 6.8, 水 50 30102
10mg
6.0 1.2, 6.8, 水 50 30103
ｼﾛｯﾌﾟ用剤 10mg/g 6.0 1.2, 6.8, 水 50 30104
ﾌﾏﾙ酸ｹﾄﾁﾌｪﾝ
ｶﾌﾟｾﾙ剤1mg
水 1.2, 4.0, 6.8 50 30121
ｼﾛｯﾌﾟ用剤 1mg/g 水 1.2, 4.0, 6.8 50 30122
ﾒｺﾊﾞﾗﾐﾝ
細粒剤
1mg/g
水 1.2, 4.0, 6.8 50 30131
錠剤
0.25mg 水 1.2, 4.0, 6.8 50 30132
0.5mg
水 1.2, 4.0, 6.8 50 30133
ｶﾌﾟｾﾙ剤
0.25mg 水 1.2, 4.0, 6.8 50 30134
0.5mg
水 1.2, 4.0, 6.8 50 30135
ﾒｼﾙ酸ｶﾓｽﾀｯﾄ
錠剤
100mg 水 1.2, 4.0, 6.8 50 30141
ﾛｷｿﾌﾟﾛﾌｪﾝﾅﾄﾘｳﾑ 細粒剤
100mg/g 水 1.2, 4.0, 6.8 50 30161
錠剤
60mg
水 1.2, 4.0, 6.8 50 30162
装置：日本薬局方一般試験法溶出試験法第２法（パドル法）
試験液 次の試験液 900mL を適当な方法で脱気して用いる。
pH1.2：日本薬局方崩壊試験の第１液
pH4.0：酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液（0.05mol/L）
pH6.8：日本薬局方試薬・試液のリン酸塩緩衝液（１→２）
水：日本薬局方精製水
その他：薄めた McIlvaine の緩衝液（0.05mol/L リン酸一水素ナトリウムと0.025mol/L クエン酸を用いて pH を調整）