医薬審 第 1280 号
平成 12 年 12 月 4 日

各都道府県衛生主管部（局）長殿

厚生省医薬安全局審査管理課長

医療用医薬品の品質再評価に係る公的溶出試験（案）等について

平成 9 年 2 月 24 日厚生省告示第 15 号、平成 11 年 10 月 18 日厚生省告示第 222 号、平成 12 年 1 月 12 日厚生省告示第 2 号及び平成 12 年 4 月 14 日厚生省告示第 208 号をもって行われた再評価指定については、それぞれ平成 9 年 12 月 24 日、平成 12 年 1 月 18 日、平成 12 年 4 月 12 日及び平成 12 年 7 月 14 日が再評価申請期限であったところであるが、今般、このうち下記製剤につき、公的溶出試験（案）を別添１、標準製剤等を別添２、標準的な溶出試験条件を別添３のとおりとするので、貴管下関係業者に対し周知徹底方よろし
くご配慮願いたい。
なお、今般、公的溶出試験（案）が示されたことに伴い、当該製剤に係る再評価申請者
が平成 10 年 9 月 9 日医薬審第 790 号審査管理課長通知「医療用医薬品の品質再評価に伴う溶出試験の設定に係る承認事項一部変更承認申請等の取扱いについて」による溶出試験
一変申請を行う場合には、平成 13 年 3 月 5 日までに行うよう、併せてご指導願いたい。
記
ニフェジピン（1%細粒、10mg 徐放錠、20mg 徐放錠）
塩酸ロキサチジンアセタート（37.5mg 徐放カプセル、75mg 徐放カプセル）
塩酸マザチコール（1%散剤、4mg 錠）
塩酸チアプリド（10%細粒）
エチドロン酸二ナトリウム（200mg 錠）
アテノロール（10%ドライシロップ）
塩酸アプリンジン（10mg カプセル、20mg カプセル）
塩酸アロチノロール（5mg 錠、10mg 錠）
塩酸インデノロール（10mg 錠）
塩酸ブプラノロール（10mg 錠）
塩酸プロパフェノン（100mg 錠、150mg 錠）
コハク酸シベンゾリン（50mg 錠、100mg 錠）
酢酸フレカイニド（50mg 錠、100mg 錠）
フマル酸ビソプロロール（2.5mg 錠、5mg 錠）
塩酸ミドドリン（2mg 錠）
ヘプロニカート（100mg 錠）
ノルフロキサシン（50mg 錠、100mg 錠、200mg 錠）
ピンドロール（1mg 錠、5mg 錠）

別添１
公的溶出試験（案）について（別に規定するものの他、日本薬局方一般試験法溶出試験法を準用する。）
ニフェジピン 10mg/g 細粒
溶出試験 本操作は光を避けて行う．本品のニフェジピン（C17H18N2O6）約 10mg に対応する量を精密に量り，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験開始 15 分後，溶出液 10mL 以上をとり，孔径 0.45μm 以下のメ
ンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 5mL を除き，次のろ液を試料溶液とする．
別にニフェジピン標準品を 105℃で 2 時間乾燥し，その約 0.05g を精密に量り，メタノー
ルに溶かし，正確に 100mL とする．この液 8mL を正確に量り，水を加えて正確に 100mLとする．更に，この液 25mL を正確に量り，水を加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 50μL ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ
法により試験を行い，試料溶液及び標準溶液のニフェジピンのピーク面積 AT および ASを測定する．
本品の 15 分後の溶出率が 85％以上のときは適合とする．
ニフェジピン (C17H18N2O6) の表示量に対する溶出率 (%)
WS

AT

T

S

= W ×A ×1
×18
C

WS ：ニフェジピン標準品の量（mg）
WT ：ニフェジピン細粒の秤取量（g）

C ：1g 中のニフェジピン（C17H18N2O6）の表示量（mg）

操作条件
検出器：紫外吸光光度計（測定波長：230 nm）
カラム：内径約 4mm，長さ約 15cm のステンレス管に 5μm の液体クロマトグラフ用オ
クタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：メタノール／0.01mol/L リン酸一水素ナトリウム試液混液（55：45）にリン酸を加えて pH 6.1 に調整する．
流量：ニフェジピンの保持時間が約 6 分になるように調整する．
カラムの選定：標準溶液 50μL につき，上記の条件で操作するとき，ニフェジピンのピークのシンメトリー係数が 1.5 以下で，理論段数が 4000 以上のものを用いる．
試験の再現性：標準溶液 50μL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返すとき，ニフェジピンのピーク面積の相対標準偏差は，1.0％以下である．
ニフェジピン標準品

日本薬局方外医薬品規格を準用する．

ニフェジピン 10mg 徐放錠
溶出試験 本操作は光を避けて行う．本品 1 個をとり，試験液にポリソルベート 80 溶液（3→ 1000）900mL を用い，溶出試験液第 2 法により，毎分 75 回転で試験を行う．溶出試
験開始 30 分，60 分及び 12 時間後，溶出液 10mL をとり，直ちに 37±0.5℃に加温したポリソルベート 80 溶液（3 → 1000）10mL を正確に注意して補う．溶出液は孔径 0.45μm
以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 5mL を除き，次のろ液を試料溶液とする．別にニフェジピン標準品を 105℃で 2 時間乾燥し，その約 0.05g を精密に量り，メタノールを加えて溶かし，正確に 100mL とする．この液 8mL を正確に量り，ポリソル
ベート 80 溶液（3 → 1000）を加えて正確に 100mL とする．更に，この液 25mL を正確に量り，ポリソルベート 80 溶液（3 → 1000）を加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 50μL ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ
法により試験を行い，試料溶液及び標準溶液のニフェジピンのピーク面積 AT(n) 及び AS を測定する．
本品の 30 分，60 分及び 12 時間の溶出率が，それぞれ 20〜50％，35〜65％及び 70％以上のときは適合とする．
n 回目の溶出液採取時におけるニフェジピン（C17H18N2O6）の表示量に対する溶出率（％）
 AT(n)= WS ×  ASn − 1 A
1 
1
T(i)
+ ∑ 
×   × ×18
A
90


C
S

i =1

WS ：ニフェジピン標準品の量（mg）

C ：1 錠中のニフェジピン（C17H18N2O6）の表示量（mg）

操作条件
検出器：紫外吸光光度計（測定波長：230nm）
カラム：内径約 4mm，長さ約 15cm のステンレス管に 5μm の液体クロマトグラフ用オク
タデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：メタノール･0.01mol/L リン酸一水素ナトリウム試液混液（55：45）にリン酸を加えて pH 6.1 に調整する．
流量：ニフェジピンの保持時間が約 6 分になるように調整する．
カラムの選定：標準溶液 50μL につき，上記の条件で操作するとき，ニフェジピンのピ
ークのシンメトリー係数が 1.5 以下で，理論段数が 4000 以上のものを用いる．
試験の再現性：標準溶液 50μL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返すとき，ニフェ
ジピンのピーク面積の相対標準偏差は 1.0％以下である．
ニフェジピン標準品

日本薬局方外医薬品規格を準用する．

ニフェジピン 20mg 徐放錠
溶出試験 本操作は光を避けて行う．本品 1 個をとり，試験液にポリソルベート 80 溶液（3→ 1000）900mL を用い，溶出試験液第 2 法により，毎分 75 回転で試験を行う．溶出試
験開始 30 分，60 分及び 12 時間後，溶出液 10mL をとり，直ちに 37±0.5℃に加温したポリソルベート 80 溶液（3 → 1000）10mL を正確に注意して補う．溶出液は孔径 0.45μm
以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 5mL を除き，次のろ液を試料溶液とする．別にニフェジピン標準品を 105℃で 2 時間乾燥し，その約 0.10g を精密に量り，メタノールを加えて溶かし，正確に 100mL とする．この液 8mL を正確に量り，ポリソル
ベート 80 溶液（3 → 1000）を加えて正確に 100mL とする．更に，この液 25mL を正確に量り，ポリソルベート 80 溶液（3 → 1000）を加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 50μL ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ
法により試験を行い，試料溶液及び標準溶液のニフェジピンのピーク面積 AT(n) 及び AS を測定する．
本品の 30 分，60 分及び 12 時間の溶出率が，それぞれ 20〜50％，35〜65％及び 70％以上のときは適合とする．
n 回目の溶出液採取時におけるニフェジピン（C17H18N2O6）の表示量に対する溶出率（％）
 AT(n)= WS ×  ASn − 1 A
1 
1
T(i)
+ ∑ 
×   × ×18
A
90


C
S

i =1

WS ：ニフェジピン標準品の量（mg）

C ：1 錠中のニフェジピン（C17H18N2O6）の表示量（mg）

操作条件
検出器：紫外吸光光度計（測定波長：230nm）
カラム：内径約 4mm，長さ約 15cm のステンレス管に 5μm の液体クロマトグラフ用オク
タデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：メタノール･0.01mol/L リン酸一水素ナトリウム試液混液（55：45）にリン酸を加えて pH 6.1 に調整する．
流量：ニフェジピンの保持時間が約 6 分になるように調整する．
カラムの選定：標準溶液 50μL につき，上記の条件で操作するとき，ニフェジピンのピ
ークのシンメトリー係数が 1.5 以下で，理論段数が 4000 以上のものを用いる．
試験の再現性：標準溶液 50μL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返すとき，ニフェ
ジピンのピーク面積の相対標準偏差は 1.0％以下である．
ニフェジピン標準品

日本薬局方外医薬品規格を準用する．

塩酸ロキサチジンアセタート 37.5mg 徐放カプセル
溶出試験 本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法（ただし，シンカーを用いる）により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験開始 45 分，90 分及び 8 時
間後，溶出液 10mL を正確にとり，直ちに 37±0.5℃に加温した水 10mL を正確に注意して補う．溶出液は孔径 0.45μm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 2mL
を除き，次のろ液 VmL を正確に量り，表示量に従い 1mL 中に塩酸ロキサチジンアセタート（C19H28N2O4・HCl）約 42μg を含む液となるように試験液を加えて正確に V’mL とし，試料溶液とする．別に塩酸ロキサチジンアセタート標準品を酸化リン（V）を乾燥剤として 4 時間減圧乾燥し，その約 0.02g を精密に量り，水に溶かし，正確に 100mL とする．この液 10mL を正確に量り，水を加えて正確に 50mL とし，標準溶液とする．試料
溶液及び標準溶液 100μL ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，ロキサチジンアセタートのピーク面積 AT(n)及び AS を測定する．
本品の 45 分，90 分及び 8 時間の溶出率が，それぞれ 10〜40％，35〜65％及び 70％以上のときは適合とする．
ｎ回目の溶出採取時における塩酸ロキサチジンアセタート（C19H28N2O4・HCl）の表示量
に対する溶出率（%）（n＝1，2，3）
 A ( ) n −1  A
1  V’ 1＝ WS ×  T n + ∑  T (i ) ×  × × × 180
90  V C
i =1  AS
 AS
Ws：塩酸ロキサチジンアセタート標準品の量（mg）
C：1 カプセル中の塩酸ロキサチジンアセタート（C19H28N2O4・HCl）の表示量（mg）
操作条件
検出器：紫外吸光光度計（測定波長：274nm）
カラム：内径約 4mm，長さ約 15cm のステンレス管に 5μm の液体クロマトグラフ用オク
タデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：水/アセトニトリル/トリエチルアミン/酢酸(100)混液（85：15：0.5：0.25）
流量：ロキサチジンアセタートの保持時間が約 5 分になるように調整する．
カラムの選定：標準溶液 100μL につき，上記の条件で操作するとき，ロキサチジンアセ
タートのピークのシンメトリー係数が 2.0 以下で，理論段数が 3000 以上のものを用いる．
試験の再現性：標準溶液 100μL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返すとき，ロキサ
チジンアセタートのピーク面積の相対標準偏差は 1.0％以下である．
塩酸ロキサチジンアセタート標準品

日本薬局方外医薬品規格を準用する．

塩酸ロキサチジンアセタート 75mg 徐放カプセル
溶出試験 本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法（ただし，シンカーを用いる）により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験開始 45 分，90 分及び 8 時
間後，溶出液 10mL を正確にとり，直ちに 37±0.5℃に加温した水 10mL を正確に注意して補う．溶出液は孔径 0.45μm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 2mL
を除き，次のろ液 VmL を正確に量り，表示量に従い 1mL 中に塩酸ロキサチジンアセタート（C19H28N2O4・HCl）約 42μg を含む液となるように試験液を加えて正確に V’mL とし，試料溶液とする．別に塩酸ロキサチジンアセタート標準品を酸化リン（V）を乾燥剤として 4 時間減圧乾燥し，その約 0.02g を精密に量り，水に溶かし，正確に 100mL とする．この液 10mL を正確に量り，水を加えて正確に 50mL とし，標準溶液とする．試料
溶液及び標準溶液 100μL ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，ロキサチジンアセタートのピーク面積 AT(n)及び AS を測定する．
本品の 45 分，90 分及び 8 時間の溶出率が，それぞれ 10〜40％，35〜65％及び 70％以上のときは適合とする．
ｎ回目の溶出採取時における塩酸ロキサチジンアセタート（C19H28N2O4・HCl）の表示量に対する溶出率（%）（n＝1，2，3）
 A ( ) n −1  A
1  V’ 1＝ WS ×  T n + ∑  T (i ) ×  × × × 180
90  V C
i =1  AS
 AS
Ws：塩酸ロキサチジンアセタート標準品の量（mg）
C：1 カプセル中の塩酸ロキサチジンアセタート（C19H28N2O4・HCl）の表示量（mg）
操作条件
検出器：紫外吸光光度計（測定波長：274nm）
カラム：内径約 4mm，長さ約 15cm のステンレス管に 5μm の液体クロマトグラフ用オク
タデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：水/アセトニトリル/トリエチルアミン/酢酸(100)混液（85：15：0.5：0.25）
流量：ロキサチジンアセタートの保持時間が約 5 分になるように調整する．
カラムの選定：標準溶液 100μL につき，上記の条件で操作するとき，ロキサチジンアセ
タートのピークのシンメトリー係数が 2.0 以下で，理論段数が 3000 以上のものを用いる．
試験の再現性：標準溶液 100μL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返すとき，ロキサ
チジンアセタートのピーク面積の相対標準偏差は 1.0％以下である．
塩酸ロキサチジンアセタート標準品

日本薬局方外医薬品規格を準用する．

塩酸マザチコール 10mg/g 散
溶出試験：本品の表示量に従い塩酸マザチコール（C21H27NO3S2･HCl･H2O）約 4mg に対応する量を精密に量り，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回
転で試験を行う．溶出試験開始 15 分後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45μm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液を試料溶液とす
る．別に塩酸マザチコール標準品（別途乾燥減量を測定しておく）約 0.01g を精密に量り，水に溶かし，正確に 100mL とする．この液 5mL を正確に量り，水を加えて正確に100mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，吸光度測定法により試験を行い，波長 237nm における吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品の 15 分間の溶出率が 85％以上のときは適合とする．
塩酸マザチコール（C21H27NO3S2･HCl･H2O）の表示量に対する溶出率（%）
WS
AT
１＝ ――― × ――― × ――― × 45 × 1.0408
WT
ASC
WS：乾燥物に換算した塩酸マザチコール標準品の量（mg）
WT：塩酸マザチコール散の秤取量（g）
C：1g 中の塩酸マザチコール（C21H27NO3S2･HCl･H2O）の表示量（mg）
塩酸マザチコール標準品 日本薬局方外医薬品規格「塩酸マザチコール」．ただし，定量
するとき，換算した乾燥物に対し，塩酸マザチコール（C21H27NO3S2･HCl）99.0%以上を含むもの．

塩酸マザチコール 4mg 錠
溶出試験：本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50
回転で試験を行う．溶出試験開始 30 分後，溶出液 20 ｍ L 以上をとり，孔径 0.45μm 以
下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10 ｍ L を除き，次のろ液を試料溶液とする．別に塩酸マザチコール標準品（別途乾燥減量を測定しておく）約 0.01g を精密に量り，水に溶かし，正確に 100 ｍ L とする．この液 5 ｍ L を正確に量り，水を加えて
正確に 100 ｍ L とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，吸光度測定法により試験を行い，波長 237nm における吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品の 30 分間の溶出率が 75％以上のときは適合とする．
塩酸マザチコール（C21H27NO3S2･HCl･H2O）の表示量に対する溶出率（%）
AT
1＝WS× ―― × ―― × 45 × 1.0408
ASC
WS：乾燥物に換算した塩酸マザチコール標準品の量（mg）
C：1 錠中の塩酸マザチコール（C21H27NO3S2･HCl･H2O）の表示量（mg）
塩酸マザチコール標準品 日本薬局方外医薬品規格「塩酸マザチコール」．ただし，定量
するとき，換算した乾燥物に対し，塩酸マザチコール（C21H27NO3S2･HCl）99.0 %以上を含むもの．

塩酸チアプリド 100mg/g 細粒
溶出試験 本品約 0.5g を精密に量り，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験開始 30 分後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45 μm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 5mL を
正確に量り，水を加えて正確に 20mL とし，試料溶液とする．別に塩酸チアプリド標準
品を 105℃で 2 時間乾燥し，その約 0.03g を精密に量り，水に溶かし，正確に 100mL とする．この液 5mL を正確に量り，水を加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．試料
溶液及び標準溶液につき，吸光度測定法により試験を行い，波長 235nm における吸光度
AT 及び AS を測定する．
本品の 30 分間の溶出率が 80％以上のときは適合とする．
塩酸チアプリド（C15H24N2O4S･HCl）の表示量に対する溶出率（%）
Ws
AT
180
＝ ── × ── × ──
WTASC
Ws：塩酸チアプリド標準品の量（mg）
WT：試料採取量（g）
C：1g 中の塩酸チアプリド（C15H24N2O4S･HCl）の表示量（mg）
塩酸チアプリド標準品：日本薬局方外医薬品規格「塩酸チアプリド」．ただし，定量する
とき塩酸チアプリド（C15H24N2O4S･HCl）99.0％以上を含むもの．

エチドロン酸二ナトリウム 200mg 錠
溶出試験 本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50
回転で試験を行う．溶出試験開始 60 分後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45μm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 2mL を正確に量り，硫酸銅溶液 2mL を正確に加えた後，水を加えて正確に 10mL とし，試料溶液とす
る．別にエチドロン酸二ナトリウム標準品を 210℃で 2 時間乾燥し，その約 0.022g を精密に量り，水に溶かし，正確に 200mL とし，標準原液とする．この液 2mL，4mL 及び
4.5mL を正確に量り，それぞれに硫酸銅溶液 2mL を正確に加えた後，水を加えて正確に10mL とし，それぞれ 50％標準溶液，100％標準溶液及び 112.5％標準溶液とする．試料
溶液及びそれぞれの標準溶液につき，硫酸銅溶液 2mL を正確に量り，水を加えて正確に10mL とした液を対照とし，吸光度測定法により試験を行い，波長 233nm における吸光度 AT，AS1，AS2 及び AS3 を測定する．縦軸に吸光度 AS1，AS2 及び AS3 を，横軸にそれぞれの標準溶液に対応する溶出液のエチドロン酸二ナトリウムの濃度をとり，検量線を作成する．この検量線を用いて溶出液のエチドロン酸二ナトリウムの濃度を求める．
本品の 60 分間の溶出率が 85％以上のときは適合とする．
エチドロン酸二ナトリウム（C2H6Na2O7P2）の表示量に対する溶出率(%)
100=
× (900 × C)
T
T：1 錠中のエチドロン酸二ナトリウム（C2H6Na2O7P2）の表示量（mg）
C：試料溶液の吸光度 AT 及び検量線から求めた溶出液のエチドロン酸二ナトリウム（C2H6Na2O7P2）の濃度（mg/mL）
エチドロン酸二ナトリウム標準品 C2H6Na2O7P2：249.99（1-ヒドロキシエチリデン）ジホ
スホン酸二ナトリウムで，下記の規格に適合するもの．
性状 本品は白色の粉末である．
確認試験 本品を乾燥し，赤外吸収スペクトル測定法の臭化カリウム錠剤法により測定するとき，波数 1167 cm−１，1058 cm−１，919 cm−１及び 814 cm−１付近に吸収を認める．
純度試験 亜リン酸塩 本品約 3.5g を精密に量り，pH8.0 のリン酸塩緩衝液＊100 mL に溶かした後，0.05mol/L ヨウ素液 20mL を正確に加え，直ちに密栓する．この液を暗所
で 30 分間放置した後，酢酸（100）1mL を加え，過量のヨウ素を 0.1mol/L チオ硫酸ナ
トリウム液で滴定する（指示薬：デンプン試液 1mL）．同様の方法で空試験を行い，亜リン酸塩（NaH2PO3）の量を求めるとき，1.0％以下である．
0.05mol/L ヨウ素液 1 mL＝5.199 mg NaH2PO3
乾燥減量 5.0％以下（0.5g，210℃，2 時間）．
含量 99.0％以上．定量法 本品を乾燥し，その約 0.5 g を精密に量り，水に溶かし，正確に 50mL とする．この液 15mL を正確に量り，あらかじめカラムクロマトグラフ用強酸性イオン交換樹脂（H 型）5mL を用いて調製した直径 10mm のクロマトグラフ柱に入れ，1 分間に約 1.5mL の流速で流出させる．次に水 25mL ずつを用いてクロマトグラ

フ柱を 2 回洗う．洗液は先の流出液に合わせ，0.1 mol/L 水酸化ナトリウム液で滴定す
る（電位差滴定法）．
0.1mol/L 水酸化ナトリウム液 1mL＝12.500mg C2H6Na2O7P2
試薬・試液
リン酸塩緩衝液*，pH8.0 リン酸二水素ナトリウム二水和物 7.80g を水 450 mL に溶かし，水酸化ナトリウム試液を加えて pH8.0 に調整した後，水を加えて 500 mL とする．
硫酸銅溶液 硫酸銅（Ⅱ）0.07g を水に溶かし，100mL とする．

アテノロール 100mg/g ドライシロップ
溶出試験 本品の表示量に従いアテノロール（C 14 H 22 N 2 O 3 ）約 0.5g に対応する量を精密に量り，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験開始 15 分後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45μm 以
下のメンブランフィルタ−でろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液を試料溶液とする．別にアテノロ−ル標準品を 105℃で 3 時間乾燥し，その約 0.05g を精密に量り，水に溶かし，正確に 100mL とする．この液 10mL を正確に量り，水を加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，吸光度測定法により試験を行い，波長 275nm における吸光度 AT1 及び AS1 並びに 250nmにおける吸光度 AT2 及び AS2 を測定する．
本品の 15 分間の溶出率が 85％以上のときは適合とする．
アテノロ−ル（C 14 H 22 N 2 O 3 ）の表示量に対する溶出率（％）
１
AT1-AT2
１＝WS ×××
×90000WT
AS1-AS2C
WS：アテノロ−ル標準品の量（mg）
WT：試料の秤取量（mg）
C ：1g 中のアテノロ−ル（C 14 H 22 N 2 O 3 ）の量（mg）
アテノロ−ル標準品

日本薬局方外医薬品規格を準用する．

塩酸アプリンジン 10mg カプセル
溶出試験 本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法（ただし，シンカーを用いる）により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験開始 15 分後，溶出液 10mL以上をとり，孔径 0.5μm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 5mL を除き，次のろ液を試料溶液とする．別に塩酸アプリンジン標準品を 60℃で 4 時間減圧乾燥し，その約 22mg を精密に量り，水を加えて溶かし正確に 200mL とする．この液 5mLを正確に量り，水を加えて正確に 50mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液
20μL ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，試料溶液及び標準溶液のアプリンジンのピーク面積 AT 及び AS を測定する．
本品の 15 分間の溶出率が 80％以上のときは適合とする．
塩酸アプリンジン（C22H30N2・HCl）の表示量に対する溶出率（％）
AT
10
9
＝WS×

×
AS

×
C

2

WS：塩酸アプリンジン標準品の量（mg）
C：1 カプセル中の塩酸アプリンジン（C22H30N2・HCl）の表示量（mg）
操作条件
検出器：紫外吸光光度計（測定波長：254nm）
カラム：内径約 5mm，長さ約 15cm のステンレス管に 5μm の液体クロマトグラフ用オク
タデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：リン酸二水素カリウム 3.40g を水 500mL に溶かし、塩酸を加えて pH を 3.0 に調整する．この液 500mL をとり、アセトニトリル 500mL を加える．
流量：アプリンジンの保持時間が約 6 分になるよう調整する．
カラムの選定：標準溶液 20μL につき，上記の条件で操作するとき，アプリンジンのピ
ークのシンメトリー係数が 2.0 以下で，理論段数が 3000 以上のものを用いる．
試験の再現性：標準溶液 20μL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返すとき，アプリ
ンジンのピーク面積の相対標準偏差は 1.5%以下である．
塩酸アプリンジン標準品 日本薬局方外医薬品規格「塩酸アプリンジン」．ただし，乾燥したものを定量するとき，塩酸アプリンジン（C22H30N2・HCl）99.0%以上を含むもの．

塩酸アプリンジン 20mg カプセル
溶出試験 本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法（ただし，シンカーを用いる）により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験開始 15 分後，溶出液 10mL以上をとり，孔径 0.5μm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 5mL を除き，次のろ液を試料溶液とする．別に塩酸アプリンジン標準品を 60℃で 4 時間減圧乾燥し，その約 44mg を精密に量り，水を加えて溶かし正確に 200mL とする．この液 5mLを正確に量り，水を加えて正確に 50mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 20
μL ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，試料溶液
及び標準溶液のアプリンジンのピーク面積 AT 及び AS を測定する．
本品の 15 分間の溶出率が 80％以上のときは適合とする．
塩酸アプリンジン（C22H30N2・HCl）の表示量に対する溶出率（％）
AT
10
9＝ ＷS ×

×
AS

×
C

2

WS：塩酸アプリンジン標準品の量（mg）
C：1 カプセル中の塩酸アプリンジン（C22H30N2・HCl）の表示量（mg）
操作条件
検出器：紫外吸光光度計（測定波長：254nm）
カラム：内径約 5mm，長さ約 15cm のステンレス管に 5μm の液体クロマトグラフ用オク
タデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：リン酸二水素カリウム 3.40g を水 500mL に溶かし、塩酸を加えて pH を 3.0 に調整する．この液 500mL をとり、アセトニトリル 500mL を加える．
流量：アプリンジンの保持時間が約 6 分になるよう調整する．
カラムの選定：標準溶液 20μL につき，上記の条件で操作するとき，アプリンジンのピ
ークのシンメトリー係数が 2.0 以下で，理論段数が 3000 以上のものを用いる．
試験の再現性：標準溶液 20μL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返すとき，アプリ
ンジンのピーク面積の相対標準偏差は 1.5%以下である．
塩酸アプリンジン標準品 日本薬局方外医薬品規格「塩酸アプリンジン」．ただし，乾燥したものを定量するとき，塩酸アプリンジン（C22H30N2・HCl）99.0%以上を含むもの．

塩酸アロチノロール 5mg 錠
溶出試験 本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50
回転で試験を行う．溶出試験開始 45 分後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45μm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液を試料溶液とする．別に塩酸アロチノロール標準品を 105℃で 4 時間減圧乾燥し，その約 0.0125g を精密に量り，水に溶かし，正確に 250mL とする．この液 20mL を正確に量り，水を加えて
正確に 200mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，吸光度測定法により試験を行い，波長 315nm における吸光度 AT1 及び AS1 並びに波長 380nm における吸光度 AT2 及び AS2 を測定する．
本品の 45 分間の溶出率が 80%以上のときは適合とする．
塩酸アロチノロール（C15H21N3O2S3・HCl）の表示量に対する溶出率(%)
AT1-AT2= WS× ─────

1× ─── × 36

AS1-AS2C
WS ：塩酸アロチノロール標準品の量（mg）
C ：1 錠中の塩酸アロチノロール（C15H21N3O2S3・HCl）の表示量（mg）
塩酸アロチノロール標準品

塩酸アロチノロール（日局）．

塩酸アロチノロール 10mg 錠
溶出試験 本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50
回転で試験を行う．溶出試験開始 45 分後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45μm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液を試料溶液とする．別に塩酸アロチノロール標準品を 105℃で 4 時間減圧乾燥し，その約 0.025g を精密に量り，水に溶かし，正確に 250mL とする．この液 20mL を正確に量り，水を加えて
正確に 200mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，吸光度測定法により試験を行い，波長 315nm における吸光度 AT1 及び AS1 並びに波長 380nm における吸光度 AT2 及び AS2 を測定する．
本品の 45 分間の溶出率が 80%以上のときは適合とする．
塩酸アロチノロール（C15H21N3O2S3・HCl）の表示量に対する溶出率(%)
AT1- AT2= WS× ─────

1× ─── × 36

AS1- AS2
C
WS ：塩酸アロチノロール標準品の量（mg）
C：1 錠中の塩酸アロチノロール（C15H21N3O2S3・HCl）の表示量（mg）
塩酸アロチノロール標準品

塩酸アロチノロール（日局）．

塩酸インデノロール 10mg 錠
溶出試験 本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50
回転で試験を行う．溶出試験開始 30 分後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.5μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL 以上を除き，次のろ液を試料溶液とする．別に塩酸インデノロール標準品を酸化リン(Ⅴ)を乾燥剤として 4 時間減圧乾燥し，その約 0.022g を精密に量り，水に溶かし，正確に 100mL とする．この液 5mL を正確に量り，水を加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，吸光度測定法により試験を行い，波長 250nm における吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品の 30 分間の溶出率が 80%以上のときは適合とする．
塩酸インデノロール（C15H21NO2・HCl：283.80）の表示量に対する溶出率（ % ）＝ Ws ×AT 1
× × 45AS C

WS：塩酸インデノロール標準品の量（ mg）
C ：1 錠中の塩酸インデノロール（ C15H21NO2・HCl：283.80）の表示量（ mg）
塩酸インデノロール標準品 塩酸インデノロール（日局）．ただし乾燥したものを定量するとき，塩酸インデノロール（ C15H21NO2・HCl：283.80）99.0 % 以上を含むもの．

塩酸ブプラノロール 10mg 錠
溶出試験：本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 5
0 回転で試験を行う．溶出試験開始 15 分後，溶出液 10mL をとり，孔径 0.45μm のメン
ブランフィルターでろ過する．初めのろ液 5mL を除き，次のろ液 5mL を試料溶液とする．
別に塩酸ブプラノロール標準品を 105℃で 4 時間乾燥し，その約 0.03g を精密に量り，水に溶かし，正確に 250mL とする．この液 10mL を正確に量り，水を加えて正確に 100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 50μL につき，次の条件で液体クロマト
グラフ法により試験を行い，塩酸ブプラノロールのピーク面積 AT 及び AS を測定する．
本品の 15 分間の溶出率が 80％以上のときは適合とする．
塩酸ブプラノロール（C14H22ClNO2･HCl） の表示量に対する溶出率 (％)
AT
1
＝ WS×
×
× 36
AS
C
WS：塩酸ブプラノロール標準品の量（mg）
C：1 錠中の塩酸ブプラノロール（C14H22ClNO2･HCl）の表示量（mg）
操作条件
検出器：紫外吸光光度計（測定波長：275nm）
カラム：内径約 4.6mm，長さ約 15cm のステンレス管に 5μm の液体クロマトグラフ用オ
クタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：硫酸アンモニウム 2.64g を水 1000mL に溶かし，リン酸を加えて pH3.0 に調整した液 500mL に，メタノール 500mL を加える．
流量：塩酸ブプラノロールの保持時間が約 5 分になるように調整する．
カラムの選定：標準溶液 50μL につき，上記の条件で操作するとき，塩酸ブプラノロー
ルのピークのシンメトリー係数が 1.5 以下で，理論段数が 3000 以上のものを用いる．
試験の再現性：標準溶液 50μL につき，上記の条件で注入を 6 回繰り返すとき，塩酸ブ
プラノロールのピーク面積の相対標準偏差は 1.0％以下である．
塩酸ブプラノロール標準品：塩酸ブプラノロール（日局）．ただし，乾燥したものを定量するとき，塩酸ブプラノロール（C14 H22 ClNO2･HCl）99.0％以上を含み，融点が 224℃
以上のもの．

塩酸プロパフェノン 100mg 錠
溶出試験 本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により毎分 50
回転で試験を行う．溶出試験開始 30 分後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.5μm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL 以上を除き，次のろ液 6mL を正確に量り，水を加え正確に 10mL とし，試料溶液とする．別に塩酸プロパフェノン標準品を 105℃で 2 時間乾燥し，その約 0.013 g を精密に量り，水に溶かし，正確に 200mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，吸光度測定法により試験を行い，
波長 305nm における吸光度 AT および AS を測定する．
本品の 30 分間の溶出率が 75%以上のとき適合とする．
塩酸プロパフェノン（C21H27NO3･HCl）の表示量に対する溶出率（ % ）＝ WS ×AT 1
× × 750
AS C

WS：塩酸プロパフェノン標準品の量（ mg）
C： 1 錠 中 の 塩酸プロパフェノン（ C21H27NO3･HCl ）の表示量（ mg）
塩酸プロパフェノン標準品 C21H27NO3･HCl ： 377.91 (±)-2’-[2-ヒドロキシ-3-(プロピルアミノ)プロポキシ]-3-フェニルプロピオフェノン塩酸塩で，下記の規格に適合するもの．必要ならば次に示す方法で精製する．
精製法 塩酸プロパフェノン 10g にメタノール 200mL を加え，加熱溶解した後，ろ過す
る．ろ液を 4℃に放置し，析出した結晶をろ取し，メタノール 10mL で洗う．同様の操作を 2〜3 回繰り返した後，室温で 10 時間減圧乾燥する．
性状 本品は白色の結晶又は結晶性の粉末で，においはない．
確認試験 本品につき，赤外吸収スペクトル測定法の臭化カリウム錠剤法により測定す
るとき，波数 2980 cm-1，2780 cm-1，1660 cm-1，1595 cm-1，1490 cm-1，1460 cm-1，1245 cm-1
及び 770 cm-1 付近に吸収を認める．
融点 172〜175℃
純度試験 類縁物質 本品 0.10g を操作条件Ⅰの移動相（移動相Ⅰ）20mL に溶かし，試料溶液とする．この液 2mL を正確に量り，移動相Ⅰを加えて正確に 50 mL とする．この液 2.5mL を正確に量り，指標物質としてフタル酸ジフェニルのメタノール溶液（1→2000）2.5mL を加え，移動相Ⅰを加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．試料
溶液及び標準溶液 10μL につき，次の 2 条件で液体クロマトグラフ法により試験を行う．それぞれの液の各々のピーク面積を自動積分法により測定し，次の式により類縁物質の総量を計算するとき，その量は 0.3%以下である．
類縁物質の総量［塩酸プロパフェノン（ C21H27NO3･HCl ）として］（ % ）＝ (AT1 AT2+) × 01.
AS1 AS2

ただし，

AT1：操作条件Ⅰで得た試料溶液のピークのうち指標物質より前に溶出されるプロパフェノン以外のピークの合計面積
AT2：操作条件Ⅱで得た試料溶液のピークのうち指標物質より後に溶出されるピークの合計面積
AS1：操作条件Ⅰで得た標準溶液のプロパフェノンのピーク面積
AS2：操作条件Ⅱで得た標準溶液のプロパフェノンのピーク面積
操作条件Ⅰ
検出器：紫外吸光光度計（測定波長：254nm）
カラム：内径約 4mm，長さ約 15cm のステンレス管に 5μm の液体クロマトグラフ用オ
クタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：1-ノナンスルホン酸ナトリウム 4.6g 及びリン酸 2.3g を水に溶かし 1000mL とし，
孔径 0.4μm のメンブランフィルターを用いてろ過する．ろ液 900mL にアセトニトリ
ル 600mL を加える．
流量：指標物質の保持時間が約 39 分になるように調整する．
カラムの選定：本品 0.012g 及び安息香酸イソプロピル 0.05g をメタノール 100mL に溶かす．この液 10μL につき，上記の条件で操作するとき，プロパフェノン，安息香酸イ
ソプロピルの順に溶出し，その分離度が 5 以上のものを用いる．
検出感度：標準溶液 10μL から得たプロパフェノンのピーク高さがフルスケールの約10%になるように調整する．
面積測定範囲：指標物質の保持時間の範囲．ただし，溶媒ピークが検出される場合にはその後から指標物質の保持時間の範囲
操作条件Ⅱ
検出器：紫外吸光光度計（測定波長：254nm）
カラム：内径約 4mm，長さ約 15cm のステンレス管に 5μm の液体クロマトグラフ用オク
タデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：1-デカンスルホン酸ナトリウム 7.3g 及びリン酸 2.3g を水に溶かし 1000mL とし，
孔径 0.4μm のメンブランフィルターを用いてろ過する．このろ液にアセトニトリル
1000mL を加える．
流量：指標物質の保持時間が約 11 分になるように調整する．
カラムの選定：操作条件Ⅰのカラムの選定に適合するものを用いる．
検出感度：標準溶液 10μL から得たプロパフェノンのピーク高さがフルスケールの約20%になるように調整する．
面積測定範囲：指標物質のピークの後から指標物質の保持時間の約 2 倍の範囲
乾燥減量 0.5%以下（1g，105℃，2 時間）．
含量 99.0%以上． 定量法 本品を乾燥し，その約 0.3g を精密に量り，クロロホルム

40mL 及び酢酸（100）40mL に溶かし，硝酸ビスマス試液 3.5mL を加え，0.05mol/L 過塩素酸で滴定する（電位差滴定法）．同様の方法で空試験を行い，補正する．
0.05mol/L 過塩素酸 1mL ＝ 18.895mg C21H27NO3･HCl
試薬・試液：
安息香酸イソプロピル C6H5COOCH(CH3)2 無色澄明の液で，メタノールと混和する．
ｎ 20
ｄ 20
D ： 1.490 〜 1.498
20 ： 1.010 〜 1.018
類縁物質 本品 0.050g をメタノールに溶かし，正確に 100mL とし試料溶液とする．この液 10μL につき，塩酸プロパフェノンの類縁物質の操作条件Ⅰに従い，液体クロマト
グラフ法により試験を行うとき，溶媒ピークの付近に安息香酸のピークを認めても面積百分率法によりその量を求めるとき，1.5%以下で，他に本品及び溶媒以外のピークを認めない．ただし，検出感度は試料溶液 10μL から得た安息香酸イソプロピルのピーク高さがフルスケールの約 90%になるように調整する．
1-ノナンスルホン酸ナトリウム CH3(CH2)8SO3Na 白色の結晶性の粉末で，水に溶けやすい．
溶状 本品 0.5g を水 20mL に溶かすとき，液は無色澄明である．
乾燥減量 1.0%以下（1g，105℃，3 時間）．
強熱残分 30.0〜32.0%（0.5g）．

塩酸プロパフェノン 150mg 錠
溶出試験 本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により毎分 50
回転で試験を行う．溶出試験開始 30 分後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.5μm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL 以上を除き，次のろ液 4mL を正確に量り，水を加え正確に 10mL とし，試料溶液とする．別に塩酸プロパフェノン標準品を 105℃で 2 時間乾燥し，その約 0.013g を精密に量り，水に溶かし，正確に 200mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，吸光度測定法により試験を行い，
波長 305nm における吸光度 AT および AS を測定する．
本品の 30 分間の溶出率が 75%以上のとき適合とする．
塩酸プロパフェノン（C21H27NO3･HCl）の表示量に対する溶出率（ % ）＝ WS ×AT 1
× × 1125
AS C

WS：塩酸プロパフェノン標準品の量（ mg）
C： 1 錠 中 の 塩酸プロパフェノン（C21H27NO3･HCl）の表示量（ mg）
塩酸プロパフェノン標準品 C21H27NO3･HCl：377.91 (±)-2’-[2-ヒドロキシ-3-(プロピルアミノ)プロポキシ]-3-フェニルプロピオフェノン塩酸塩で，下記の規格に適合するもの．必要ならば次に示す方法で精製する．
精製法 塩酸プロパフェノン 10g にメタノール 200mL を加え，加熱溶解した後，ろ過す
る．ろ液を 4℃に放置し，析出した結晶をろ取し，メタノール 10mL で洗う．同様の操作を 2〜3 回繰り返した後，室温で 10 時間減圧乾燥する．
性状 本品は白色の結晶又は結晶性の粉末で，においはない．
確認試験 本品につき，赤外吸収スペクトル測定法の臭化カリウム錠剤法により測定す
るとき，波数 2980cm-1，2780cm-1，1660cm-1，1595cm-1，1490cm-1，1460cm-1，1245cm-1 及び 770 cm-1 付近に吸収を認める．
融点 172〜175℃
純度試験 類縁物質 本品 0.10g を操作条件Ⅰの移動相（移動相Ⅰ）20mL に溶かし，試料溶液とする．この液 2mL を正確に量り，移動相Ⅰを加えて正確に 50mL とする．この液 2.5mL を正確に量り，指標物質としてフタル酸ジフェニルのメタノール溶液（1→2000）2.5mL を加え，移動相Ⅰを加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．試料
溶液及び標準溶液 10μL につき，次の 2 条件で液体クロマトグラフ法により試験を行う．それぞれの液の各々のピーク面積を自動積分法により測定し，次の式により類縁物質の総量を計算するとき，その量は 0.3%以下である．
類縁物質の総量 [塩酸プロパフェノン（C21H27NO3･HCl）として]（ % ）＝ (AT1 AT2+) × 01.
AS1 AS2

ただし，

AT1：操作条件Ⅰで得た試料溶液のピークのうち指標物質より前に溶出されるプロパフェノン以外のピークの合計面積
AT2：操作条件Ⅱで得た試料溶液のピークのうち指標物質より後に溶出されるピークの合計面積
AS1：操作条件Ⅰで得た標準溶液のプロパフェノンのピーク面積
AS2：操作条件Ⅱで得た標準溶液のプロパフェノンのピーク面積
操作条件Ⅰ
検出器：紫外吸光光度計（測定波長：254nm）
カラム：内径約 4mm，長さ約 15cm のステンレス管に 5μm の液体クロマトグラフ用オク
タデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：40℃ 付近の一定温度
移動相：1-ノナンスルホン酸ナトリウム 4.6g 及びリン酸 2.3g を水に溶かし 1000mL とし，
孔径 0.4μm のメンブランフィルターを用いてろ過する．ろ液 900mL にアセトニトリ
ル 600mL を加える．
流量：指標物質の保持時間が約 39 分になるように調整する．
カラムの選定：本品 0.012g 及び安息香酸イソプロピル 0.05g をメタノール 100mL に溶かす．この液 10μL につき，上記の条件で操作するとき，プロパフェノン，安息香酸イ
ソプロピルの順に溶出し，その分離度が 5 以上のものを用いる．
検出感度：標準溶液 10μL から得たプロパフェノンのピーク高さがフルスケールの約10%になるように調整する．
面積測定範囲：指標物質の保持時間の範囲．ただし，溶媒ピークが検出される場合にはその後から指標物質の保持時間の範囲
操作条件Ⅱ
検出器：紫外吸光光度計（測定波長：254nm）
カラム：内径約 4mm，長さ約 15cm のステンレス管に 5μm の液体クロマトグラフ用オク
タデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：1-デカンスルホン酸ナトリウム 7.3g 及びリン酸 2.3g を水に溶かし 1000mL とし，
孔径 0.4μm のメンブランフィルターを用いてろ過する．このろ液にアセトニトリル
1000mL を加える．
流量：指標物質の保持時間が約 11 分になるように調整する．
カラムの選定：操作条件Ⅰのカラムの選定に適合するものを用いる．
検出感度：標準溶液 10μL から得たプロパフェノンのピーク高さがフルスケールの約20%になるように調整する．
面積測定範囲：指標物質のピークの後から指標物質の保持時間の約 2 倍の範囲
乾燥減量 0.5%以下（1g，105℃，2 時間）．
含量 99.0%以上．定量法 本品を乾燥し，その約 0.3g を精密に量り，クロロホルム 40 mL
及び酢酸（100）40mL に溶かし，硝酸ビスマス試液 3.5mL を加え，0.05mol/L 過塩素酸

で滴定する（電位差滴定法）．同様の方法で空試験を行い，補正する．
0.05mol/L 過塩素酸 1mL ＝ 18.895mg C21H27NO3･HCl
試薬・試液：
安息香酸イソプロピル C6H5COOCH(CH3)2 無色澄明の液で，メタノールと混和する．
ｎ 20
ｄ 20
D ： 1.490 〜 1.498
20 ： 1.010 〜 1.018
類縁物質 本品 0.050g をメタノールに溶かし，正確に 100mL とし試料溶液とする．この液 10μL につき，塩酸プロパフェノンの類縁物質の操作条件Ⅰに従い，液体クロマト
グラフ法により試験を行うとき，溶媒ピークの付近に安息香酸のピークを認めても面積百分率法によりその量を求めるとき，1.5%以下で，他に本品及び溶媒以外のピークを認めない．ただし，検出感度は試料溶液 10μL から得た安息香酸イソプロピルのピーク高さがフルスケールの約 90%になるように調整する．
1-ノナンスルホン酸ナトリウム ＣＨ３(ＣＨ２)８ＳＯ３Ｎａ 白色の結晶性の粉末で，水に溶けやすい．
溶状 本品 0.5g を水 20mL に溶かすとき，液は無色澄明である．
乾燥減量 1.0%以下（1g，105℃，3 時間）．
強熱残分 30.0〜32.0%（0.5g）．

コハク酸シベンゾリン 50mg 錠
溶出試験 本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により毎分 50
回転で試験を行う．溶出試験開始 15 分後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45μm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 5mL を除き，次のろ液 10mL を正確に量り，水を加えて正確に 50mL とし，試料溶液とする．別にコハク酸シベンゾリン標準品を 105℃で 2 時間乾燥し，その約 0.028g を精密に量り，水に溶かし，正確に 500mL とする．この液 10mL を正確に量り，水を加えて正確に 50mL とし，標準溶液とする．試料
溶液及び標準溶液につき， 吸光度測定法により試験を行い，波長 222nm における吸光度 AT 及び AT を測定する．
本品の 15 分間の溶出率が 80 %以上のときは適合とする．
コハク酸シベンゾリン（C18H18N2・C4H6O4）の表示量に対する溶出率（％）
＝Ws ×

ＡT
×
ＡS

1
C

× 180

Ws：コハク酸シベンゾリン標準品の量（mg）
C ：1 錠中のコハク酸シベンゾリン（C18H18N2・C4H6O4）の表示量（mg）
コハク酸シベンゾリン標準品 C18H18N2・C4H6O4 ：380.44 (±)-2-(2,2-ジフェニルシクロプロピル)-2-イミダゾリン サクシネートで，下記の規格に適合するもの．必要ならば次に示す方法で精製する．
精製法 本品 100g をエタノール（99.5）500mL に加熱還流下かき混ぜながら溶かし，ろ過する．ろ液をかき混ぜながら１時間かけて室温まで冷却した後，約 5℃で 1 時間かき混ぜる．析出した結晶をろ取し，得られた結晶を約 5℃に冷却したエタノール（99.5）
100mL で洗浄後，室温で風乾し，粗コハク酸シベンゾリン標準品を得る．粗コハク酸
シベンゾリン標準品 90g をメタノール 135mL に加熱還流下かき混ぜながら溶かし，ろ過する．ろ液をかき混ぜながら 2 時間かけて室温まで冷却した後，約 5℃で 1 時間かき混ぜる．析出した結晶をろ取し，得られた結晶を約 5℃に冷却したメタノール 90mLで洗浄後，室温で恒量になるまで風乾する．
性状 本品は白色の結晶又は結晶性の粉末である．
確認試験 本品につき，赤外吸収スペクトル測定法のペースト法により測定するとき，波数 1693cm-1, 1622cm-1, 1194cm-1, 748cm-1 及び 708cm-1 付近に吸収を認める．
融点 163〜167℃
純度試験 類縁物質 本品 0.10g をメタノール 2mL に溶かし，試料溶液とする．この液
1mL を正確に量り，メタノールを加えて正確に 100mL とする．この液 1mL を正確に量り，メタノールを加えて正確に 10mL とし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマトグラフ法により試験を行う．試料溶液及び標準溶液 10 µL ずつを薄層板（注）にスポットする．風乾後，酢酸エチル／メタノール／強アンモニア水混液（20:3:2）
を展開溶媒として約 10cm 展開した後，薄層板を風乾し，80℃で 30 分間乾燥する．冷後，これに紫外線（主波長 254nm）を照射するとき，試料溶液から得た主スポット以外のスポットは，標準溶液から得たスポットより濃くない．また，この薄層板をヨウ素蒸気で飽和した密閉容器中に 30 分間放置するとき，試料溶液から得た主スポット以
外のスポットは，標準溶液から得たスポットより濃くない．
（注）薄層板：シリカゲル 60F254 プレコート板
乾燥減量 0.1％以下 (1g，105℃，2 時間)．
強熱残分 0.10%以下（1g）．
含量 99.0%以上． 定量法 本品約 0.4g を精密に量り，酢酸(100) 50mL を加えて溶かし，0.1mol/L 過塩素酸で滴定する（指示薬：塩化メチルロザニリン試液２滴）．ただし，滴定の終点は液の紫色が青色を経て青緑色に変わるときとする．同様の方法で空試験を行い補正する.
0.1mol/L 過塩素酸 1mL = 38.044mg C18H18N2・C4H6O4

コハク酸シベンゾリン 100mg 錠
溶出試験 本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により毎分 50
回転で試験を行う．溶出試験開始 15 分後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45μm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 5mL を除き，次のろ液 5mL を正確に量り，水を加えて正確に 50mL とし，試料溶液とする．別にコハク酸シベンゾリン標準品
を 105℃で 2 時間乾燥し，その約 0.028g を精密に量り，水に溶かし，正確に 500mL とす
る．この液 10mL を正確に量り，水を加えて正確に 50mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき， 吸光度測定法により試験を行い，波長 222nm における吸光度
AT 及び AS を測定する．
本品の 15 分間の溶出率が 85%以上のときは適合とする．
コハク酸シベンゾリン（C18H18N2・C4H6O4）の表示量に対する溶出率（％）
＝Ws ×

ＡT
×
ＡS

1
× 360
C

Ws：コハク酸シベンゾリン標準品の量 (mg)
C：1 錠中のコハク酸シベンゾリン（C18H18N2・C4H6O4）の表示量（mg）
コハク酸シベンゾリン標準品 C18H18N2・C4H6O4 ：380.44 (±)-2-(2,2-ジフェニルシクロプロピル)-2-イミダゾリン サクシネートで，下記の規格に適合するもの．必要ならば次に示す方法で精製する．
精製法 本品 100g をエタノール(99.5) 500mL に加熱還流下かき混ぜながら溶かし，ろ過する．ろ液をかき混ぜながら 1 時間かけて室温まで冷却した後，約 5℃で 1 時間かき混ぜる．析出した結晶をろ取し，得られた結晶を約 5℃に冷却したエタノール（99.5）
100mL で洗浄後，室温で風乾し，粗コハク酸シベンゾリン標準品を得る．粗コハク酸
シベンゾリン標準品 90g をメタノール 135mL に加熱還流下かき混ぜながら溶かし，ろ過する．ろ液をかき混ぜながら 2 時間かけて室温まで冷却した後，約 5℃で 1 時間かき混ぜる．析出した結晶をろ取し，得られた結晶を約 5℃に冷却したメタノール 90mLで洗浄後，室温で恒量になるまで風乾する．
性状 本品は白色の結晶又は結晶性の粉末である．
確認試験 本品につき，赤外吸収スペクトル測定法のペースト法により測定するとき，波数 1693cm-1, 1622cm-1, 1194cm-1, 748cm-1 及び 708cm-1 付近に吸収を認める．
融点 163〜167℃
純度試験 類縁物質 本品 0.10g をメタノール 2mL に溶かし，試料溶液とする．この液
1mL を正確に量り，メタノールを加えて正確に 100mL とする．この液 1mL を正確に量り，メタノールを加えて正確に 10mL とし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマトグラフ法により試験を行う．試料溶液及び標準溶液 10 µL ずつを薄層板（注）にスポットする．風乾後，酢酸エチル／メタノール／強アンモニア水混液（20:3:2）
を展開溶媒として約 10cm 展開した後，薄層板を風乾し，80℃で 30 分間乾燥する．冷後，これに紫外線（主波長 254nm）を照射するとき，試料溶液から得た主スポット以外のスポットは，標準溶液から得たスポットより濃くない．また，この薄層板をヨウ素蒸気で飽和した密閉容器中に 30 分間放置するとき，試料溶液から得た主スポット以
外のスポットは，標準溶液から得たスポットより濃くない．
（注）薄層板：シリカゲル 60F254 プレコート板
乾燥減量 0.1％以下 （1g，105℃，2 時間）．
強熱残分 0.10%以下（1g）．
含量 99.0%以上． 定量法 本品約 0.4g を精密に量り，酢酸（100）50mL を加えて溶
かし，0.1mol/L 過塩素酸で滴定する（指示薬：塩化メチルロザニリン試液 2 滴）．ただし，滴定の終点は液の紫色が青色を経て青緑色に変わるときとする．同様の方法で空試験を行い補正する．
0.1mol/L 過塩素酸 1mL = 38.044mg C18H18N2・C4H6O4

酢酸フレカイニド 50mg 錠
溶出試験 本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により毎分 50
回転で試験を行う．溶出試験開始 15 分後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.5μm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液を試料溶液とする．別に酢酸フレカイニド標準品を 60℃で 2 時間減圧（0.67kPa 以下）乾燥し，その約 0.025g を精密に量り，水に溶かし，正確に 100mL とする．この液 10mL を正確に量り，水を加えて正確に 50mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，吸光度測定法により試験を行い，波長 296nm における吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品の 15 分間の溶出率が 70%以上のときは適合とする．
酢酸フレカイニド（C17H20F6N2O3・C2H4O2）の溶出率（％）＝ WS ×

AT
1
×
× 180
AS
C

WS：酢酸フレカイニド標準品の量（mg）
C：1 錠中の酢酸フレカイニドの表示量（mg）
酢酸フレカイニド標準品 C17H20F6N2O3・C2H4O2：474.40 （±）-N-（2-ピペリジルメチル）-2,5-ビス（2,2,2-トリフルオロエトキシ）ベンズアミド酢酸塩で，下記の規格に適合するもの．必要ならば次に示す方法で精製する．
精製法 2-プロパノール／酢酸（100）混液（99 : 1）から再結晶し，2-プロパノールで洗浄した後，50℃で 48 時間減圧（3.7 kPa 以下）乾燥する．
性状 本品は白色の結晶性の粉末である．
確認試験 本品を乾燥し，赤外吸収スペクトル測定法の臭化カリウム錠剤法により測定するとき，波数 3400cm-1，1644cm-1，1550cm-1，1289cm-1，1175cm-1 及び 861cm-1 付近に吸収を認める．
純度試験 類縁物質 本品 0.25g をとり，水・アセトニトリル混液（71 : 29）に溶かし，試料溶液とする．この液 1mL を正確に量り，水・アセトニトリル混液（71 : 29）を加えて正確に 200mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 20μL につき，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行う．それぞれの液の各々のピーク面積を自動積分法により測定するとき，試料溶液のフレカイニド以外のピークの合計面積は，標準溶液のフレカイニドのピーク面積の 2／5 より大きくない（0.2%以下）．
操作条件
検出器：紫外吸光光度計（測定波長：254nm）
カラム：内径約 4mm，長さ約 15cm のステンレス管に 5μm の液体クロマトグラフ用オク
チルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：水／アセトニトリル／酢酸（100）／テトラブチルアンモニウムヒドロキシド・
メタノール試液混液（142 : 58 : 2 : 1）にアンモニア水（28）を加えて pH を 5.75〜5.85とする．

流量：フレカイニドの保持時間が約 4 分になるように調整する．
検出感度：標準溶液 20μL から得たフレカイニドのピーク高さが 10〜50mm になるように調整する．
面積測定範囲：溶媒のピークの後からフレカイニドの保持時間の約 3 倍の範囲
乾燥減量 0.5%以下（1g，減圧・0.67kPa 以下，60℃，2 時間）．
含量 99.0%以上． 定量法 本品を乾燥し，その約 0.6g を精密に量り，酢酸（100）100mL を加えて溶かし，0.1mol/L 過塩素酸で滴定する（電位差滴定法）．同様の方法で空試験を行い補正する．
0.1mol/L 過塩素酸 1mL＝47.44mg C17H20F6N2O3・C2H4O2

酢酸フレカイニド 100mg 錠
溶出試験 本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により毎分 50
回転で試験を行う．溶出試験開始 15 分後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.5μm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液を試料溶液とする．別に酢酸フレカイニド標準品を 60℃で 2 時間減圧（0.67kPa 以下）乾燥し，その約 0.05g を精密に量り，水に溶かし，正確に 100mL とする．この液 10mL を正確に量り，水を加えて正確に 50mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，吸光度測定法により試験を行い，波長 296nm における吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品の 15 分間の溶出率が 70%以上のときは適合とする．
酢酸フレカイニド（C17H20F6N2O3・C2H4O2）の溶出率（％）＝ WS ×

AT
1
×
× 180
AS
C

WS：酢酸フレカイニド標準品の量（mg）
C：1 錠中の酢酸フレカイニドの表示量（mg）
酢酸フレカイニド標準品 C17H20F6N2O3・C2H4O2：474.40 （±）-N-（2-ピペリジルメチル）-2,5-ビス（2,2,2-トリフルオロエトキシ）ベンズアミド酢酸塩で，下記の規格に適合するもの．必要ならば次に示す方法で精製する．
精製法 2-プロパノール／酢酸（100）混液（99 : 1）から再結晶し，2-プロパノールで洗浄した後，50℃で 48 時間減圧（3.7kPa 以下）乾燥する．
性状 本品は白色の結晶性の粉末である．
確認試験 本品を乾燥し，赤外吸収スペクトル測定法の臭化カリウム錠剤法により測定するとき，波数 3400cm-1，1644cm-1，1550cm-1，1289cm-1，1175cm-1 及び 861cm-1 付近に吸収を認める．
純度試験 類縁物質 本品 0.25g をとり，水・アセトニトリル混液（71 : 29）に溶かし，試料溶液とする．この液 1mL を正確に量り，水・アセトニトリル混液（71 : 29）を加えて正確に 200mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 20μL につき，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行う．それぞれの液の各々のピーク面積を自動積分法により測定するとき，試料溶液のフレカイニド以外のピークの合計面積は，標準溶液のフレカイニドのピーク面積の 2／5 より大きくない（0.2%以下）．
操作条件
検出器：紫外吸光光度計（測定波長：254nm）
カラム：内径約 4mm，長さ約 15cm のステンレス管に 5μm の液体クロマトグラフ用オク
チルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：水／アセトニトリル／酢酸（100）／テトラブチルアンモニウムヒドロキシド・
メタノール試液混液（142 : 58 : 2 : 1）にアンモニア水（28）を加えて pH を 5.75〜5.85とする．

流量：フレカイニドの保持時間が約 4 分になるように調整する．
検出感度：標準溶液 20μL から得たフレカイニドのピーク高さが 10〜50mm になるように調整する．
面積測定範囲：溶媒のピークの後からフレカイニドの保持時間の約 3 倍の範囲
乾燥減量 0.5%以下（1g，減圧・0.67kPa 以下，60℃，2 時間）．
含量 99.0%以上． 定量法 本品を乾燥し，その約 0.6g を精密に量り，酢酸（100）100mL を加えて溶かし，0.1mol/L 過塩素酸で滴定する（電位差滴定法）．同様の方法で空試験を行い補正する．
0.1mol/L 過塩素酸 1mL＝47.44mg C17H20F6N2O3・C2H4O2

フマル酸ビソプロロール 2.5mg 錠
溶出試験 本品1個をとり，試験液にpH4.0の0.05mol/L酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液 900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験開始30分後，溶出
液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液
10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする．別にフマル酸ビソプロロール標準品を酸化リン（V）を乾燥剤として，80℃で5時間減圧乾燥し，その約0.014gを精密に量り，試験液に溶かし，正確に50mLとする．この液1mLを正確に量り，試験液を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液50μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，ビソプロロールのピーク面積AT及びASを測定する．
本品の30分間の溶出率が85%以上のときは適合とする．
フマル酸ビソプロロール（C18H31NO4･1/2C4H4O4）の表示量に対する溶出率（%）
AT
1＝ WS × ――― × ――― × 18
ASC
Ws：フマル酸ビソプロロール標準品の量（mg）
C：1 錠中のフマル酸ビソプロロール（C18H31NO4･1/2C4H4O4）の表示量（mg）
操作条件
検出器：紫外吸光光度計（測定波長：225nm）
カラム：内径約 4mm，長さ約 15cm のステンレス管に 5μm の液体クロマトグラフ用オク
チルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：リン酸二水素カリウム 4.08g を水 1000mL に溶かす．この液にリン酸を加えてpH を 2.5 に調整した後，孔径約 0.4μm のメンブランフィルターを用いてろ過する．ろ液 750mL にアセトニトリル 250mL を加える．
流量：ビソプロロールの保持時間が約 8 分になるように調整する．
カラムの選定：標準溶液 50μL につき，上記の条件で操作するとき，ビソプロロールのピークのシンメトリー係数が 2.0 以下で，理論段数が 3000 以上のものを用いる．
試験の再現性：標準溶液50μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，ビソプロ
ロールのピーク面積の相対標準偏差は2.0%以下である．
フマル酸ビソプロロール標準品 C18H31NO4･1/2C4H4O4：383.48 （±）-1-〔p-［（2-イソプ
ロポキシエトキシ）メチル］フェノキシ〕-3-イソプロピルアミノ-2-プロパノール 1/2 フマル酸塩で，下記の規格に適合するもの．
性状 本品は白色の結晶又は結晶性の粉末である．
確認試験 本品を乾燥し，赤外吸収スペクトル法の臭化カリウム錠剤法により測定する
とき，波数 1610cm-1，1571cm-1，1151cm-1，1240cm-1 及び 1079cm-1 付近に吸収を認める．

純度試験 類縁物質 本品 0.05g を水・アセトニトリル混液（3:1）100mL に溶かし，試料溶液とする．この液 1mL を正確に量り，水・アセトニトリル混液（3:1）を加えて
正確に 100mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 20μL につき，次の条
件で液体クロマトグラフ法により試験を行う．それぞれの液の各々のピーク面積を自動積分法により測定するとき，試料溶液のビソプロロール以外のピークの合計面積は，標準溶液のビソプロロールのピーク面積の 1/5 より大きくない．
操作条件
検出器：紫外吸光光度計（測定波長：225nm）
カラム：内径約 4mm，長さ約 15cm のステンレス管に 5μm の液体クロマトグラフ
用オクチルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：リン酸二水素カリウム 4.08g を水 1000mL に溶かす．この液にリン酸を加えて pH を 2.5 に調整した後，孔径約 0.4μm のメンブランフィルターを用いてろ過する．ろ液 750mL にアセトニトリル 250mL を加える．
流量：ビソプロロールの保持時間が約 8 分になるように調整する．
カラムの選定：本品 0.01g 及びパラオキシ安息香酸イソプロピル 0.02g を水・アセト
ニトリル混液（3:1）50mL に溶かす．この液 20μL につき，上記の条件で操作するとき，フマル酸，ビソプロロール，パラオキシ安息香酸イソプロピルの順に溶出し，ビソプロロールとパラオキシ安息香酸イソプロピルの分離度が 12 以上のものを用いる．
検出感度：標準溶液 20μL から得たビソプロロールのピーク高さが 3〜7mm になるように調整する．
面積測定範囲：フマル酸のピークの後からビソプロロールの保持時間の約 2 倍の範囲乾燥減量 0.5%以下（1g，減圧，酸化リン（V），80℃，5 時間）．
含量 99.0% 以上． 定量法 本品を乾燥し，その約 0.6g を精密に量り，酢酸（100） 70mLに溶かし，0.1mol/L 過塩素酸で滴定する（指示薬：クリスタルバイオレット試液 2 滴）．
ただし，滴定の終点は液の紫色が青色を経て青緑色に変わるときとする．同様の方法
で空試験を行い補正する．
0.1mol/L 過塩素酸 1mL ＝ 38.348mg C18H31NO4･1/2C4H4O4
0.05mol/L 酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液，pH4.0 酢酸（100）3.0g を水に溶かして 1000mLとした液に，酢酸ナトリウム三水和物 3.4g を水に溶かして 500mL とした液を pH4.0 になるまで加える（容量比約 4：1）．

フマル酸ビソプロロール 5mg 錠
溶出試験 本品1個をとり，試験液にpH4.0の0.05mol/L酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液 900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験開始30分後，溶出
液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液
10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする．別にフマル酸ビソプロロール標準品を酸化リン（V）を乾燥剤として，80℃で5時間減圧乾燥し，その約0.028gを精密に量り，試験液に溶かし，正確に50mLとする．この液1mLを正確に量り，試験液を加えて正確に100 mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液50μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，ビソプロロールのピーク面積AT及びASを測定する．
本品の30分間の溶出率が85%以上のときは適合とする．
フマル酸ビソプロロール（C18H31NO4･1/2C4H4O4）の表示量に対する溶出率（%）
AT
1＝WS× ――― × ――― × 18
ASC
WS：フマル酸ビソプロロール標準品の量（mg）
C：1 錠中のフマル酸ビソプロロール（C18H31NO4･1/2C4H4O4）の表示量（mg）
操作条件
検出器：紫外吸光光度計（測定波長：225nm）
カラム：内径約 4mm，長さ約 15cm のステンレス管に 5μm の液体クロマトグラフ用オク
チルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：リン酸二水素カリウム 4.08g を水 1000mL に溶かす．この液にリン酸を加えてpH を 2.5 に調整した後，孔径約 0.4μm のメンブランフィルターを用いてろ過する．ろ液 750mL にアセトニトリル 250mL を加える．
流量：ビソプロロールの保持時間が約 8 分になるように調整する．
カラムの選定：標準溶液 50μL につき，上記の条件で操作するとき，ビソプロロールのピークのシンメトリー係数が 2.0 以下で，理論段数が 3000 以上のものを用いる．
試験の再現性：標準溶液50μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，ビソプロ
ロールのピーク面積の相対標準偏差は2.0%以下である．
フマル酸ビソプロロール標準品 C18H31NO4･1/2C4H4O4 ：383.48 （±）-1-〔p-［（2-イソプロポキシエトキシ）メチル］フェノキシ〕-3-イソプロピルアミノ-2-プロパノール 1/2
フマル酸塩で，下記の規格に適合するもの．
性状 本品は白色の結晶又は結晶性の粉末である．
確認試験 本品を乾燥し，赤外吸収スペクトル法の臭化カリウム錠剤法により測定する
とき，波数 1610cm-1，1571cm-1，1151cm-1，1240cm-1 及び 1079cm-1 付近に吸収を認める．

純度試験 類縁物質 本品 0.05g を水・アセトニトリル混液（3:1）100mL に溶かし，試料溶液とする．この液 1mL を正確に量り，水・アセトニトリル混液（3:1）を加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 20μL につき，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行う．それぞれの液の各々のピーク面積を自動積分法により測定するとき，試料溶液のビソプロロール以外のピークの合計面積は，標準溶液のビソプロロールのピーク面積の 1/5 より大きくない．
操作条件
検出器：紫外吸光光度計（測定波長：225nm）
カラム：内径約 4mm，長さ約 15cm のステンレス管に 5μm の液体クロマトグラフ用オクチルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：リン酸二水素カリウム 4.08g を水 1000mL に溶かす．この液にリン酸を加えて pH を 2.5 に調整した後，孔径約 0.4μm のメンブランフィルターを用いてろ過する．ろ液 750mL にアセトニトリル 250mL を加える．
流量：ビソプロロールの保持時間が約 8 分になるように調整する．
カラムの選定：本品 0.01g 及びパラオキシ安息香酸イソプロピル 0.02g を水・アセト
ニトリル混液（3:1）50mL に溶かす．この液 20μL につき，上記の条件で操作するとき，フマル酸，ビソプロロール，パラオキシ安息香酸イソプロピルの順に溶出し，ビソプロロールとパラオキシ安息香酸イソプロピルの分離度が 12 以上のものを用いる．
検出感度：標準溶液 20μL から得たビソプロロールのピーク高さが 3〜7mm になるように調整する．
面積測定範囲：フマル酸のピークの後からビソプロロールの保持時間の約 2 倍の範囲乾燥減量 0.5%以下（1g，減圧，酸化リン（V），80℃，5 時間）．
含量 99.0%以上． 定量法 本品を乾燥し，その約 0.6g を精密に量り，酢酸（100）70mLに溶かし，0.1mol/L 過塩素酸で滴定する（指示薬：クリスタルバイオレット試液 2 滴）．
ただし，滴定の終点は液の紫色が青色を経て青緑色に変わるときとする．同様の方法
で空試験を行い補正する．
0.1mol/L 過塩素酸 1mL ＝ 38.348 mg C18H31NO4･1/2C4H4O4
0.05mol/L 酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液，pH4.0 酢酸（100）3.0g を水に溶かして 1000mLとした液に，酢酸ナトリウム三水和物 3.4g を水に溶かして 500mL とした液を pH4.0 になるまで加える（容量比約 4：1）．

塩酸ミドドリン 2mg 錠
溶出試験 本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50
回転で試験を行う．溶出試験開始 30 分後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45μm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液を試料溶液とする．別に塩酸ミドドリン標準品を 105℃で 2 時間乾燥し，その約 0.05g を精密に量り，水に溶かし，正確に 50mL とする．この液 5mL を正確に量り，水を加えて正確に 100mLとする．更に，この液 5mL を正確に量り，水を加えて正確に 100mL とし，標準溶液とす
る．試料溶液及び標準溶液 100μL ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法
により試験を行い，塩酸ミドドリンのピーク面積 AT 及び AS を測定する．
本品の 30 分間の溶出率が 80％以上のときは適合とする．
塩酸ミドドリン（C12H18N2O4・HCl）の表示量に対する溶出率（％）＝WS×

ＡＴ １ ９× ×
ＡＳ Ｃ ２

WS：塩酸ミドドリン標準品の量（mg）
C：1 錠中の塩酸ミドドリン（C12H18N2O4・HCl）の表示量（mg）
操作条件
検出器：紫外吸光光度計（測定波長：290nm）
カラム：内径約 4mm，長さ約 15cm のステンレス管に 5μm の液体クロマトグラフ用オク
タデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：50℃付近の一定温度
移動相：ラウリル硫酸ナトリウム溶液（1→100）／アセトニトリル／リン酸混液（600：
400：1）
流量：塩酸ミドドリンの保持時間が約 6 分になるように調整する．
カラムの選定：標準溶液 100μL につき，上記の条件で操作するとき，塩酸ミドドリンのピークのシンメトリー係数が 2.0 以下で，理論段数が 5000 以上のものを用いる．
試験の再現性：標準溶液 100μL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返すとき，塩酸ミ
ドドリンのピーク面積の相対標準偏差は 2.0％以下である．
塩酸ミドドリン標準品 C12H18N2O4・HCl：290.75 (±)-2-アミノ−Ｎ-(2,5-ジメトキシ−β−ヒドロキシフェネチル)アセトアミド塩酸塩で、下記の規格に適合するもの．必要ならば次に示す方法で精製する．
精製法 エタノール（95）／水混液（7：3）で 2 回再結晶し，風乾する．
性状 本品は白色の結晶又は結晶性の粉末で，においはない．
確認試験 本品を乾燥し、赤外吸収スペクトル測定法の臭化カリウム錠剤法により測定するとき，波長 3330cm−1, 1649cm−1, 1570cm−1, 1499cm−1, 1214cm−1, 904cm−1, 812cm−1
及び 704cm−1 付近に吸収を認める．
吸光度 E11%cm (290nm) 115〜120（乾燥後，3mg，0.01 Ｎ塩酸試液，100mL）

純度試験（類縁物質） 本品 0.10g をメタノール 10mL に溶かし，試料溶液とする．この
液 1mL を正確に量り，メタノールを加えて正確に 100mL とし，更にこの液 2mL を正確に量り，メタノールを加えて正確に 10mL とし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマトグラフ法により試験を行う．試料溶液及び標準溶液 20μL ずつを薄層クロマトグラフ用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．次に 1-ブタ
ノール／水／酢酸（100）／エタノール（95）／クロロホルム混液（80：50：30：25：
23）を展開溶媒として約 10cm 展開した後，薄層板を風乾する．これをヨウ素蒸気中に10 分間放置するとき，試料溶液には主スポット以外のスポットを認めない．
乾燥減量 0.30％以下（1g，105℃，2 時間）．
含量 99.0％以上． 定量法 本品を乾燥し，その約 0.2 ｇを精密に量り，ギ酸 3mL に溶かし，酢酸（100）10mL を加えて，更に無水酢酸 5mL を正確に加え，直ちに 0.1 Ｎ
過塩素酸で滴定する（電位差滴定法）．ただし，無水酢酸添加後，5 分以内に滴定を終了する．同様の方法で空試験を行い，補正する．
0.1N 過塩素酸 1mL＝29.075mg C12H18N2O4・HClヘプロニカート 100mg 錠
溶出試験 本品 1 個をとり，試験液に日本薬局方崩壊試験法の第 1 液 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験開始 45 分後に溶出液 20mL以上をとり，孔径 0.45μm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mLを除き，次のろ液 5mL を正確に量り，日本薬局方崩壊試験法の第 1 液を加えて正確に25mL とし，試料溶液とする．別にヘプロニカート標準品を酸化リン（V）を乾燥剤として 50℃で 3 時間減圧乾燥し，その約 0.055g を精密に量り，日本薬局方崩壊試験法の第 1
液に溶かし，正確に 50mL とする．この液 2mL を正確に量り，日本薬局方崩壊試験法の第 1 液を加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，吸光度測定法により試験を行い，波長 261nm における吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品の 45 分間の溶出率が 70％以上のときは適合とする．
ヘプロニカート（C28H31N3O6）の表示量に対する溶出率（％）
AT
25
１= Ws× ――― × ――― × ―― × 36
As
5
C
Ws：ヘプロニカート標準品の量（mg）
Ｃ：１錠中のヘプロニカート（C28H31N3O6）の表示量（mg）
ヘプロニカート標準品 日本薬局方外医薬品規格「ヘプロニカート」．ただし，乾燥したものを定量するとき，ヘプロニカート（C28H31N3O6）99.0％以上を含むもの．

ノルフロキサシン 50mg 錠
溶出試験 本品 1 個をとり，試験液に薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液（1→2）900mL を用
い，溶出試験法第２法により,毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験開始 60 分後，溶出液
20mL 以上をとり，孔径 0.45μm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液
10mL を除き，次のろ液 2mL を正確に量り，薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液（1→2）を加えて正確に 20mL とし，試料溶液とする．別にノルフロキサシン標準品を 105℃で 2 時間乾燥し，その約 0.02g を精密に量り，薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液（1→2）に溶かし，正確に 200mL とする．この液 5mL を正確に量り，薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液（1→2）を加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，吸光度測定法により試験を行い，波長 272nm における吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品の 60 分間の溶出率が 80％以上のときは適合とする．
ノルフロキサシン（C16H18FN3O3）の表示量に対する溶出率（％）＝ WS× ＡT × １ ×225
ＡS
Ｃ
WS：ノルフロキサシン標準品の量（mg）
C ：1 錠中のノルフロキサシン（C16H18FN3O3）の表示量（mg）
ノルフロキサシン標準品

日本薬局方外医薬品規格「ノルフロキサシン」．

ノルフロキサシン 100mg 錠
溶出試験 本品 1 個をとり，試験液に薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液（1→2）900mL を用
い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験開始 60 分後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45μm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 5mL を正確に量り，薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液（1→2）
を加えて正確に 100mL とし，試料溶液とする．別にノルフロキサシン標準品を 105℃で2 時間乾燥し，その約 0.02g を精密に量り，薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液（1→2）に溶かし，正確に 200mL とする．この液 5mL を正確に量り，薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液（1→2）を加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，吸光度測定法により試験を行い，波長 272nm における吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品の 60 分間の溶出率が 80％以上のときは適合とする．
ノルフロキサシン（C16H18FN3O3）の表示量に対する溶出率（％）＝ WS× ＡT × １ × 450
ＡS
Ｃ
WS：ノルフロキサシン標準品の量（mg）
C：1 錠中のノルフロキサシン（C16H18FN3O3）の表示量（mg）
ノルフロキサシン標準品

日本薬局方外医薬品規格「ノルフロキサシン」．

ノルフロキサシン 200mg 錠
溶出試験 本品 1 個をとり，試験液に薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液（1→2）900mL を用
い，溶出試験法第 2 法により,毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験開始 60 分後，溶出液
20mL 以上をとり，孔径 0.45μm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液
10mL を除き，次のろ液 2mL を正確に量り，薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液（1→2）を加えて正確に 20mL とする．この液 5mL を正確に量り，薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液（1→2）を加えて正確に 20mL とし，試料溶液とする．別にノルフロキサシン標準品を105℃で 2 時間乾燥し，その約 0.02g を精密に量り，薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液（1→2）に溶かし，正確に 200mL とする．この液 5mL を正確に量り，薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液（1→2）を加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，吸光度測定法により試験を行い，波長 272nm における吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品の 60 分間の溶出率が 80％以上のときは適合とする．
ノルフロキサシン（C16H18FN3O3）の表示量に対する溶出率（％）＝WS×

ＡT × １ ×900
ＡS
Ｃ

WS：ノルフロキサシン標準品の量（mg）
C ：1 錠中のノルフロキサシン（C16H18FN3O3）の表示量（mg）
ノルフロキサシン標準品

日本薬局方外医薬品規格「ノルフロキサシン」．

ピンドロール 1mg 錠
溶出試験 本品 1 個をとり，試験液に pH4.0 の 0.05mol/L 酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液 900mLを用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験開始 90 分後，溶出液 10mL 以上をとり，孔径 0.5μm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 5mL を除き，次のろ液を試料溶液とする．別にピンドロ−ル標準品を 105℃で 4 時
間乾燥し，その約 0.011g を精密に量り，メタノール 10mL に溶かし，更に pH4.0 の 0.05mol/L
酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液を加えて正確に 200mL とする．この液 2mL を正確に量り，
pH4.0 の 0.05mol/L 酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液を加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 50μL ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ
法により試験を行い，ピンドロールのピーク面積 AT 及び AS を測定する．
本品の 90 分間の溶出率が 80％以上のときは適合とする．
ピンドロール（C14H20N2O2）の表示量に対する溶出率(％)
AT
1＝WS×──×──×９
ASC
WS：ピンドロール標準品の量（mg）
C：1 錠中のピンドロール（C14H20N2O2）の表示量（mg）
操作条件
検出器：紫外吸光光度計（測定波長：264nm）
カラム：内径約 4mm，長さ約 15cm のステンレス管に 5μm の液体クロマトグラフ用オク
タデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：水/アセトニトリル/トリエチルアミン混液（900:100:1）にリン酸を加えて，pHを 3.0 に調整する．
流量：ピンドロールの保持時間が約 8 分になるように調整する．
カラムの選定：標準溶液 50μL につき，上記の条件で操作するとき，ピンドロールのピ
ークのシンメトリー係数が 1.5 以下で，理論段数が 3000 以上のものを用いる．
試験の再現性：標準溶液 50μL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返すとき，ピンド
ロールのピーク面積の相対標準偏差は，2.0%以下である．
ピンドロール標準品

日本薬局方外医薬品規格を準用する．

0.05mol/L 酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液，pH4.0 酢酸（100）3.0g を水に溶かして 1000mLとした液に，酢酸ナトリウム三水和物 3.4g を水に溶かして 500mL とした液を pH4.0 になるまで加える（容量比約 4：1）．

ピンドロール 5mg 錠
溶出試験 本品 1 個をとり，試験液に pH 4.0 の 0.05mol/L 酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液 900mLを用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験開始 90 分後，溶出液 10mL 以上をとり，孔径 0.5μm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 5mL を除き，次のろ液を試料溶液とする．別にピンドロール標準品を 105℃で 4 時
間乾燥し，その約 0.056g を精密に量り，メタノール 10mL に溶かし，更に pH4.0 の 0.05mol/L
酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液を加えて正確に 200mL とする．この液 2mL を正確に量り，
pH4.0 の 0.05mol/L 酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液を加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 50μL ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ
法により試験を行い，ピンドロールのピーク面積 AT 及び AS を測定する．
本品の 90 分間の溶出率が 75％以上のときは適合とする．
ピンドロール（C14H20N2O2）の表示量に対する溶出率(％)
AT
１＝WS×──×──×９
ASC
WS：ピンドロール標準品の量（mg）
C：1 錠中のピンドロール（C14H20N2O2）の表示量（mg）
操作条件
検出器：紫外吸光光度計（測定波長：264nm）
カラム：内径約 4mm，長さ約 15cm のステンレス管に 5μm の液体クロマトグラフ用オク
タデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：水/アセトニトリル/トリエチルアミン混液（900:100:1）にリン酸を加えて，pHを 3.0 に調整する．
流量：ピンドロールの保持時間が約 8 分になるように調整する．
カラムの選定：標準溶液 50μL につき，上記の条件で操作するとき，ピンドロールのピ
ークのシンメトリー係数が 1.5 以下で，理論段数が 3000 以上のものを用いる．
試験の再現性：標準溶液 50μL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返すとき，ピンド
ロールのピーク面積の相対標準偏差は，2.0%以下である．
ピンドロール標準品

日本薬局方外医薬品規格を準用する．

0.05mol/L 酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液，pH4.0 酢酸（100）3.0g を水に溶かして 1000mLとした液に，酢酸ナトリウム三水和物 3.4g を水に溶かして 500mL とした液を pH4.0 になるまで加える（容量比約 4：1）．

別添２
標準製剤等について
有効成分名
ﾆﾌｪｼﾞﾋﾟﾝ剤型
含量
細粒剤
10mg/g
徐 放 性 錠 10mg剤
20mg
塩酸ﾛｷｻﾁｼﾞﾝｱｾ 徐放性ｶﾌﾟ 37.5mg
ﾀｰﾄ
ｾﾙ剤
75mg
塩酸ﾏｻﾞﾁｺｰﾙ
散剤
10mg/g
錠剤
4mg
塩酸ﾁｱﾌﾟﾘﾄﾞ
細粒剤
100mg/g
ｴﾁﾄﾞﾛﾝ酸二ﾅﾄﾘ 錠剤
200mg
ｳﾑ
ｱﾃﾉﾛｰﾙ
ｼﾛｯﾌﾟ用剤 100mg/g
塩酸ｱﾌﾟﾘﾝｼﾞﾝ

ｶﾌﾟｾﾙ剤

塩酸ｱﾛﾁﾉﾛｰﾙ

錠剤

塩酸ｲﾝﾃﾞﾉﾛｰﾙ 錠剤
塩酸ﾌﾞﾌﾟﾗﾉﾛｰﾙ 錠剤
塩酸ﾌﾟﾛﾊﾟﾌｪﾉﾝ 錠剤
ｺﾊｸ酸ｼﾍﾞﾝｿﾞﾘﾝ 錠剤
酢酸ﾌﾚｶｲﾆﾄﾞ

錠剤

ﾌﾏﾙ酸ﾋﾞｿﾌﾟﾛﾛｰ 錠剤
ﾙ
塩酸ﾐﾄﾞﾄﾞﾘﾝ
錠剤
ﾍﾌﾟﾛﾆｶｰﾄ
錠剤
ﾉﾙﾌﾛｷｻｼﾝ
錠剤

ﾋﾟﾝﾄﾞﾛｰﾙ

錠剤

10mg
20mg
5mg
10mg
10mg
10mg
100mg
150mg
50mg
100mg
50mg
100mg
2.5mg
5mg
2mg
100mg
50mg
100mg
200mg
1mg
5mg

標準製剤
ｾﾊﾟﾐｯﾄ細粒
ｱﾀﾞﾗｰﾄ L 錠 10mg
ｱﾀﾞﾗｰﾄ L 錠 20mg
ｱﾙﾀｯﾄｶﾌﾟｾﾙ 37.5
ｱﾙﾀｯﾄｶﾌﾟｾﾙ 75
ﾍﾟﾝﾄﾅ散ﾍﾟﾝﾄﾅ錠
ｸﾞﾗﾏﾘｰﾙ細粒 10%
ﾀﾞｲﾄﾞﾛﾈﾙ錠 200

標準ﾛｯﾄ
1WL9Y
B104
B452
L013
M786
9Z014
9Z009
3750
PN126

標準製剤製造業者
日本ｵﾙｶﾞﾉﾝ㈱ﾊﾞｲｴﾙ薬品㈱帝国臓器製薬㈱田辺製薬㈱藤沢薬品工業㈱住友製薬㈱ｱ ﾃ ﾉ ﾛ ｰ ﾙ ﾄ ﾞ ﾗ ｲ ｼ ﾛ ｯ ﾌ ﾟ 94B83S ｻﾝﾉｰﾊﾞ㈱10%「EMEC」
ｱｽﾍﾟﾉﾝｶﾌﾟｾﾙ 1001WD
三井製薬工業㈱ｱｽﾍﾟﾉﾝｶﾌﾟｾﾙ 20
07WD
ｱﾙﾏｰﾙ錠 5
PT099
住友製薬㈱
ｱﾙﾏｰﾙ錠 10
SE525
ﾌﾟﾙｻﾝ錠 10mg
C001Y02 山之内製薬㈱ﾙｰｻｰ
A02970 科研製薬㈱ﾌﾟﾛﾉﾝ錠 100mg
E003Y01 山之内製薬㈱ﾌﾟﾛﾉﾝ錠 150mg
E009Y01
ｼﾍﾞﾉｰﾙ錠 50mg
0420
藤沢薬品工業㈱ｼﾍﾞﾉｰﾙ錠 100mg
0880
ﾀﾝﾎﾞｺｰﾙ錠 50mg
03B10M ｴｰｻﾞｲ㈱ﾀﾝﾎﾞｺｰﾙ錠 100mg
99B04M
ﾒｲﾝﾃｰﾄ錠 2.5
9X018
田辺製薬㈱
ﾒｲﾝﾃｰﾄ錠 5
9Z022
ﾒﾄﾘｼﾞﾝ錠 2mg
020N1
大正製薬㈱
ﾒｸﾞﾘﾝ錠Y407
ｳｪﾙﾌｧｲﾄﾞ㈱小児用ﾊﾞｸｼﾀﾞｰﾙ錠 N8Y7780 杏林製薬㈱50mg
ﾊﾞｸｼﾀﾞｰﾙ錠 100mg N020930
ﾊﾞｸｼﾀﾞｰﾙ錠 200mg N042130
ｶﾙﾋﾞｽｹﾝ錠 1mg
7115
ﾉﾊﾞﾙﾃｨｽ ﾌｧｰﾏ㈱ｶﾙﾋﾞｽｹﾝ錠 5mg
00140
日本ﾁﾊﾞｶﾞｲｷﾞｰ㈱別添３
標準的な溶出試験条件について
有効成分名ﾆﾌｪｼﾞﾋﾟﾝ

剤型
細粒剤
徐放性錠剤

含量
10mg/g10mg

試験液(pH)
1.2, 4.0, 6.8, 水
1.2, 4.0, 6.8, 水
0.30%Tween80 添加
20mg1.2, 4.0, 6.8, 水
0.30%Tween80 添加
塩酸ﾛｷｻﾁｼﾞﾝｱｾﾀｰﾄ 徐放性ｶﾌﾟｾﾙ剤 37.5mg 1.2, 4.0, 6.8, 水
75mg
1.2, 4.0, 6.8, 水
塩酸ﾏｻﾞﾁｺｰﾙ
散剤
10mg/g 1.2, 4.0, 6.8, 水
錠剤
4mg
1.2, 4.0, 6.8, 水
塩酸ﾁｱﾌﾟﾘﾄﾞ
細粒剤
100mg/g 1.2, 4.0, 6.8, 水
ｴﾁﾄﾞﾛﾝ酸二ﾅﾄﾘｳﾑ 錠剤
200mg
1.2, 4.0, 6.8, 水ｱﾃﾉﾛｰﾙ
ｼﾛｯﾌﾟ用剤
100mg/g 1.2, 4.0, 6.8, 水
塩酸ｱﾌﾟﾘﾝｼﾞﾝ
ｶﾌﾟｾﾙ剤
10mg
1.2, 4.0, 6.8, 水
20mg
1.2, 4.0, 6.8, 水
塩酸ｱﾛﾁﾉﾛｰﾙ
錠剤
5mg
1.2, 4.0, 6.8, 水
10mg
1.2, 4.0, 6.8, 水
塩酸ｲﾝﾃﾞﾉﾛｰﾙ
錠剤
10mg
1.2, 4.0, 6.8, 水
塩酸ﾌﾞﾌﾟﾗﾉﾛｰﾙ
錠剤
10mg
1.2, 4.0, 6.8, 水
塩酸ﾌﾟﾛﾊﾟﾌｪﾉﾝ
錠剤
100mg
1.2, 4.0, 6.8, 水
150mg
1.2, 4.0, 6.8, 水
ｺﾊｸ酸ｼﾍﾞﾝｿﾞﾘﾝ
錠剤
50mg
1.2, 4.0, 6.8, 水
100mg
1.2, 4.0, 6.8, 水
酢酸ﾌﾚｶｲﾆﾄﾞ
錠剤
50mg
1.2, 4.0, 6.8, 水
100mg
1.2, 4.0, 6.8, 水
ﾌﾏﾙ酸ﾋﾞｿﾌﾟﾛﾛｰﾙ
錠剤
2.5mg
1.2, 4.0, 6.8, 水
5mg
1.2, 4.0, 6.8, 水
塩酸ﾐﾄﾞﾄﾞﾘﾝ
錠剤
2mg
1.2, 4.0, 6.8, 水
ﾍﾌﾟﾛﾆｶｰﾄ
錠剤
100mg
1.2, 4.0, 6.8, 水
ﾉﾙﾌﾛｷｻｼﾝ
錠剤
50mg
1.2, 4.0, 6.8, 水
100mg
1.2, 4.0, 6.8, 水
200mg
1.2, 4.0, 6.8, 水
ﾋﾟﾝﾄﾞﾛｰﾙ
錠剤
1mg
1.2, 4.0, 6.8, 水
5mg
1.2, 4.0, 6.8, 水

回転数(rpm) 整理番号
50
38241
75
29121
75

29122

50
50
50
50
50
50
50
50
50
50
50
50
50
50
50
50
50
50
50
50
50
50
50
50
50
50
50
50

36181
36182
37051
37052
37071
37091
38011
38031
38032
38051
38052
38061
38111
38121
38122
38131
38132
38141
38142
38161
38162
38171
38251
38271
38272
38273
38283
38285

装置：日本薬局方一般試験法溶出試験法第２法（パドル法）
試験液 次の試験液 900mL を適当な方法で脱気して用いる。
pH1.2：日本薬局方崩壊試験の第１液
pH4.0：酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液（0.05mol/L）
pH6.8：日本薬局方試薬・試液のリン酸塩緩衝液（１→２）
水：日本薬局方精製水
その他：薄めた McIlvaine の緩衝液（0.05mol/L リン酸一水素ナトリウムと0.025mol/L クエン酸を用いて pH を調整）