医 薬 発 第 1084 号
平成 13 年 10 月 3 日

各都道府県知事殿

厚生労働省医薬局長

日本薬局方外医薬品規格第三部の一部改正について

日本薬局方外医薬品規格第三部については、平成 11 年 3 月 23 日医薬発第 343 号
厚生省医薬安全局長通知により定めたところであるが、今般、その一部を改正し、追加収載を行う溶出試験を（別添）としてとりまとめた。また、ビンポセチン錠の条及び硫酸グアネチジン錠の条を削ることとするので、貴管下関係業者に対し周知方御配慮願いたい。

塩酸アセブトロールカプセル
Acebutolol Hydrochloride Capsules
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法(だたし，

シンカーを用いる)により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.5µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 VmL を正確に量り，表示量に従い
1mL 中にアセブトロール(C18H28N2O4)約 8.9µg を含む液となるように水を加えて正確に V′ mL とし，試料溶液とする．別に塩酸アセブトロール標準品を 105℃で 3
時間乾燥し，その約 0.025g を精密に量り，水に溶かし，正確に 100mL とする．
この液 2mL を正確に量り，水を加えて正確に 50mL とし，標準溶液とする．試料
溶液及び標準溶液につき，吸光度測定法により試験を行い，波長 232nm における吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
アセブトロール(C18H28N2O4)の表示量に対する溶出率(%)＝ Ws ×AT V ' 1
× × × 36 × 0.902
AS V C

WS：塩酸アセブトロール標準品の量 (mg)
C ：1 カプセル中のアセブトロール(C18H28N2O4)の表示量 (mg)
溶出規格
表示量*
規定時間
100 mg30 分
200 mg30 分*アセブトロールとして塩酸アセブトロール標準品

溶出率
80%以上
80%以上

塩酸アセブトロール(日局)．ただし，乾燥したものを定量するとき，塩酸アセブトロール(C18H28N2O4･HCl)99.0%以上を含むもの．

塩酸アンブロキソール細粒
Ambroxol Hydrochloride Fine Granules
溶出試験

本品の表示量に従い塩酸アンブロキソール(C13H18Br2N2O･HCl)約 0.015gに対応する量を精密に量り，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法（ただし，試料は試験液に分散するように投入する）により，毎分 50 回転で試験を行う．
溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.5µm 以下のメ
ンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 5mL を正確に量り，0.02mol/L 塩酸試液 5mL を正確に加え，試料溶液とする．別に塩酸アン
ブロキソール標準品を 105℃で 4 時間乾燥し，その約 0.021g を精密に量り，水に溶かし，正確に 50mL とする．この液 2mL を正確に量り，水を加えて正確に 50mLとする．更にこの液 5mL を正確に量り，0.02mol/L 塩酸試液 5mL を正確に加え，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 50µL ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，アンブロキソールのピーク面積 AT 及びAS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
塩酸アンブロキソール(C13H18Br2N2O･HCl)の表示量に対する溶出率(%)＝

WS AT 1×× × 72
WT AS C

WS：塩酸アンブロキソール標準品の量(mg)WT：塩酸アンブロキソール細粒の秤取量(ｇ)C ：1g 中の塩酸アンブロキソール(C13H18Br2N2O･HCl )の表示量(mg)操作条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：245nm)
カラム：内径約 4mm，長さ約 15cm のステンレス管に 5µm の液体クロマトグラ
フ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：1-ヘプタンスルホン酸ナトリウム 1.0g を水 100mL に溶かし，酢酸(100)3.0g 及び水を加えて 1000mL とする．この液 700mL にアセトニトリル
300mL を加える．
流量：アンブロキソールの保持時間が約 6 分になるように調整する．
カラムの選定：標準溶液 50µL につき，上記の条件で操作するとき，アンブロ
キソールのピークのシンメトリー係数が 2.0 以下で，理論段数が 3000 以上のものを用いる．
試験の再現性：標準溶液 50µL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返すとき，

アンブロキソールのピーク面積の相対標準偏差は 2.0％以下である．

表示量
15mg/g30mg/g
塩酸アンブロキソール標準品

溶出規格
規定時間
15 分
20 分

溶出率
85％以上
85％以上

「塩酸アンブロキソール」．ただし，乾燥したものを定量するとき，塩酸アンブロキソール(C13H18Br2N2O･HCl)99.0％以上を含むもの．

塩酸アンブロキソール錠
Ambroxol Hydrochloride Tablets
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.5µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 VmL を正確に量り，表示量に従い 1mL 中に塩酸アンブロキソール(C13H18Br2N2O･HCl) 約 17µg を含む液となるように水を加えて正確に V′ mL とする．この液 5mL を正確に量り，0.02mol/L 塩酸試液 5mL を正確に加え，試料溶液とする．別に塩酸アンブロキソール標準品を 105℃で 4 時間乾燥し，その約0.021g を精密に量り，水に溶かし，正確に 50mL とする．この液 2mL を正確に量り，水を加えて正確に 50mL とする．更にこの液 5mL を正確に量り，0.02mol/L
塩酸試液 5mL を正確に加え，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 50µL ずつ
を正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，アンブロキ
ソールのピーク面積 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
塩酸アンブロキソール(C13H18Br2N2O･HCl)の表示量に対する溶出率(%)＝

WS ×

AT V ' 1
× × × 72
AS V C

WS：塩酸アンブロキソール標準品の量(mg)C ：1 錠中の塩酸アンブロキソール(C13H18Br2N2O･HCl )の表示量(mg)操作条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：245nm)
カラム：内径約 4mm，長さ約 15cm のステンレス管に 5µm の液体クロマトグラ
フ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：1-ヘプタンスルホン酸ナトリウム 1.0g を水 100mL に溶かし，酢酸(100)3.0g 及び水を加えて 1000mL とする．この液 700mL にアセトニトリル
300mL を加える．
流量：アンブロキソールの保持時間が約 6 分になるように調整する．
カラムの選定：標準溶液 50µL につき，上記の条件で操作するとき，アンブロ
キソールのピークのシンメトリー係数が 2.0 以下で，理論段数が 3000 以上のものを用いる．
試験の再現性：標準溶液 50µL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返すとき，
アンブロキソールのピーク面積の相対標準偏差は 2.0％以下である．

表示量
15mg
塩酸アンブロキソール標準品

溶出規格
規定時間
20 分

溶出率
80％以上

「塩酸アンブロキソール」．ただし，乾燥したものを定量するとき，塩酸アンブロキソール(C13H18Br2N2O･HCl)99.0％以上を含むもの．

塩酸アンブロキソール徐放カプセル
Ambroxol Hydrochloride Extended-release Capsules
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法(ただし，シンカーを用いる)により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL を正確にとり，直ちに 37±0.5℃に加温した水 20mL を正確に注意して補う．溶出液は孔径 0.5µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．
初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 VmL を正確に量り，表示量に従い 1mL 中に塩酸アンブロキソール(C13H18Br2N2O･HCl) 約 50µg を含む液となるように水を加えて正確に V′ mL とする．この液 5mL を正確に量り，0.02mol/L 塩酸試液 5mL を
正確に加え，試料溶液とする．別に塩酸アンブロキソール標準品を 105℃で 4 時
間乾燥し，その約 0.025g を精密に量り，水に溶かし，正確に 50mL とする．この
液 2mL を正確に量り，水を加えて正確に 20mL とする．更にこの液 5mL を正確に量り，0.02mol/L 塩酸試液 5mL を正確に加え，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 50µL ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，アンブロキソールのピーク面積 AT(n)及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
n 回目の溶出液採取時における塩酸アンブロキソール(C13H18Br2N2O･HCl)の表示量に対する溶出率 (%) (n = 1, 2, 3)
 AT(n) n −1  AT(i) 1  V ' 1= Ws × + ∑
×  × × × 180
45  V C
i =1  AS
 AS

WS：塩酸アンブロキソール標準品の量(mg)C ：1 カプセル中の塩酸アンブロキソール(C13H18Br2N2O･HCl )の表示量(mg)操作条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：245nm)
カラム：内径約 4mm，長さ約 15cm のステンレス管に 5µm の液体クロマトグラ
フ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：1-ヘプタンスルホン酸ナトリウム 1.0g を水 100mL に溶かし，酢酸(100)3.0g 及び水を加えて 1000mL とする．この液 700mL にアセトニトリル
300mL を加える．
流量：アンブロキソールの保持時間が約 6 分になるように調整する．
カラムの選定：標準溶液 50µL につき，上記の条件で操作するとき，アンブロ
キソールのピークのシンメトリー係数が 2.0 以下で，理論段数が 3000 以上のものを用いる．

試験の再現性：標準溶液 50µL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返すとき，
アンブロキソールのピーク面積の相対標準偏差は 2.0％以下である．

表示量
45 mg

塩酸アンブロキソール標準品

溶出規格
規定時間
90 分
120 分
300 分

溶出率
20〜50%
30〜60%
80%以上「塩酸アンブロキソール」．ただし，乾燥したものを定量するとき，塩酸アンブロキソール(C13H18Br2N2O･HCl)99.0％以上を含むもの．

塩酸アンブロキソールドライシロップ
Ambroxol Hydrochloride Dry Syrup
溶出試験

本品の表示量に従い塩酸アンブロキソール(C13H18Br2N2O･HCl)約 0.015gに対応する量を精密に量り，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.5µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 5mL を正確に量り，0.02mol/L 塩酸試液 5mL を正確に加え，試料溶液とする．別に塩酸アンブロキソール標準品を 105℃で 4 時間乾燥し，その約0.021g を精密に量り，水に溶かし，正確に 50mL とする．この液 2mL を正確に量り，水を加えて正確に 50mL とする．更にこの液 5mL を正確に量り，0.02mol/L
塩酸試液 5mL を正確に加え，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 50µL ずつ
を正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，アンブロキ
ソールのピーク面積 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
塩酸アンブロキソール(C13H18Br2N2O･HCl)の表示量に対する溶出率(%)
WS AT 1×× × 72
WT AS C＝

WS：塩酸アンブロキソール標準品の量(mg)WT：塩酸アンブロキソールドライシロップの秤取量(ｇ)C ：1g 中の塩酸アンブロキソール(C13H18Br2N2O･HCl )の表示量(mg)操作条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：245nm)
カラム：内径約 4mm，長さ約 15cm のステンレス管に 5µm の液体クロマトグラ
フ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：1-ヘプタンスルホン酸ナトリウム 1.0g を水 100mL に溶かし，酢酸(100)3.0g 及び水を加えて 1000mL とする．この液 700mL にアセトニトリル
300mL を加える．
流量：アンブロキソールの保持時間が約 6 分になるように調整する．
カラムの選定：標準溶液 50µL につき，上記の条件で操作するとき，アンブロ
キソールのピークのシンメトリー係数が 2.0 以下で，理論段数が 3000 以上のものを用いる．
試験の再現性：標準溶液 50µL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返すとき，
アンブロキソールのピーク面積の相対標準偏差は 2.0％以下である．

表示量
15mg/g30mg/g
塩酸アンブロキソール標準品

溶出規格
規定時間
15 分
15 分

溶出率
85％以上
85％以上

「塩酸アンブロキソール」．ただし，乾燥したものを定量するとき，塩酸アンブロキソール(C13H18Br2N2O･HCl)99.0％以上を含むもの．

塩酸ブフェトロール錠
Bufetolol Hydrochloride Tablets
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mLを除き，次のろ液 V mL を正確に量り，表示量に従い 1mL 中に塩酸ブフェトロー
ル(C18H29NO4･HCl)約 5.6µg を含む液となるように水を加えて正確に V′ mL とし，
試料溶液とする．別に塩酸ブフェトロール標準品を 105℃で 4 時間乾燥し，その約 0.028g を精密に量り，水に溶かし，正確に 100mL とする．この液 2mL を正確に量り，水を加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液
100µL ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，ブフェトロールのピーク面積 AT 及び AS を求める．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
塩酸ブフェトロール(C18H29NO4･HCl)の表示量に対する溶出率(％)＝ WS ×AT V ' 1
× × × 18
AS V C

Ws：塩酸ブフェトロール標準品の量(mg)C ：1 錠中の塩酸ブフェトロール(C18H29NO4･HCl)の表示量(mg)操作条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：273nm)
カラム：内径約 4mm，長さ約 15cm のステンレス管に 5µm の液体クロマトグラ
フ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：25℃付近の一定温度
移動相：pH3.0 の 0.05mol/L リン酸二水素カリウム試液・アセトニトリル混液(3：1)
流量：ブフェトロールの保持時間が約 7.5 分になるように調整する．

カラムの選定：標準溶液 100µL につき，上記の条件で操作するとき，ブフェト
ロールのピークのシンメトリー係数が 2.5 以下で，理論段数が 2000 以上のものを用いる．
試験の再現性：標準溶液 100µL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返すとき，
ブフェトロールのピーク面積の相対標準偏差は 2.0％以下である．

表示量
5mg
塩酸ブフェトロール標準品

溶出規格
規定時間
15 分

溶出率
85％以上

塩酸ブフェトロール(日局）．ただし，乾燥したものを定量するとき，塩酸ブフェトロール(C18H29NO4・HCl)99.0％以上を含むもの．

塩酸ベニジピン錠
Benidipine Hydrochloride Tablets
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液に崩壊試験法の第 1 液 900mL を用い，溶出試験法第 2 法(ただし，シンカーを用いる)により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試
験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.5µm 以下のメンブラ
ンフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 VmL を正確に量り，表示量に従い 1mL 中に塩酸ベニジピン(C28H31N3O6･HCl)約 2.2µg を含む液となる
ように崩壊試験法の第 1 液を加えて正確に V′ mL とする．この液 5mL を正確に量り，移動相 5mL を正確に加え，試料溶液とする．別に塩酸ベニジピン標準品を105℃で 2 時間乾燥し，その約 0.022g を精密に量り，移動相に溶かし，正確に 100mLとする．この液 2mL を正確に量り，移動相を加えて正確に 50mL とする．更にこの液 5mL を正確に量り，移動相を加えて正確に 20mL とする．この液 5mL を正確に量り，崩壊試験法の第 1 液 5mL を正確に加え，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 50µL ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，ベニジピンのピーク面積 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
塩酸ベニジピン(C28H31N3O6･HCl)の表示量に対する溶出率(％)＝ WS ×AT V ' 1
× × ×9AS V C

Ws：塩酸ベニジピン標準品の量(mg)C ：1 錠中の塩酸ベニジピン(C28H31N3O6･HCl)の表示量(mg)操作条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：237nm)
カラム：内径約 4mm，長さ約 15cm のステンレス管に 5µm の液体クロマトグラ
フ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：25℃付近の一定の温度
移動相：pH3.0 の 0.05mol/L リン酸二水素カリウム試液・アセトニトリル混液(11：9)
流量：ベニジピンの保持時間が約 5 分になるように調整する．
カラムの選定：標準溶液 50µL につき，上記の条件で操作するとき，ベニジピ
ンのピークのシンメトリー係数が 2.0 以下で，理論段数が 3000 以上のものを用いる．
試験の再現性：標準溶液 50µL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返すとき，
ベニジピンのピーク面積の相対標準偏差は 1.5％以下である．

表示量
2mg
4mg
8mg
塩酸ベニジピン標準品

溶出規格
規定時間
30 分
30 分
45 分

C28H31N3O6･HCl：542.03

溶出率
80%以上
80%以上
85%以上
(±)-(R＊)-2,6-ジメチル-4-(m-ニト

ロフェニル)-1,4-ジヒドロピリジン-3,5-ジカルボン酸(R＊)-1-ベンジル-3-ピペリジ
ニルエステル、メチルエステル
性状

塩酸塩で，下記の規格に適合するもの．

本品は黄色の結晶性の粉末である．

確認試験
(1)

本品を乾燥し，赤外吸収スペクトル測定法の臭化カリウム錠剤法により測定するとき，波数 1664cm-1，1534cm-1，1492cm-1，1349cm-1，1300cm-1，1219cm-1
及び 1117cm-1 付近に吸収を認める．
(2)

本品 0.5g に水 5mL を加え，振り混ぜた後，アンモニア試液 5mL を加え，水浴上で 5 分間加熱し，冷後，ろ過する．ろ液に希硝酸を加えて酸性とした液は塩化物の定性反応(2)を呈する．
純度試験

類縁物質

本品 0.02g を水・メタノール混液(1：1) 100mL に溶かし，試料溶液とする．この液 1mL を正確に量り，水・メタノール混液(1：1)を加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 10µL につき，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行う．それぞれの液の各々のピーク面積を自動積分法により測定するとき，試料溶液のベニジピン以外のピークの合計面積は，標準溶液のベニジピンのピーク面積の 1/2 より大きくない．
操作条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：237nm)
カラム：内径約 4mm，長さ約 10cm のステンレス管に 3µm の液体クロマト
グラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：25℃付近の一定温度
移動相：pH3.0 の 0.05mol/L リン酸二水素カリウム試液・メタノール・テト
ラヒドロフラン混液(65：27：8)
流量：ベニジピンの保持時間が約 20 分になるように調整する．
カラムの選定：本品 6mg 及びベンゾイン 5mg を水・メタノール混液(1：1)
200mL に溶かす．この液 10µL につき，上記の条件で操作するとき，ベンゾイン，ベニジピンの順に溶出し，その分離度が 8 以上のものを用いる．
検出感度：標準溶液 10µL から得たベニジピンのピーク高さがフルスケー

ルの約 5％になるように調整する．
面積測定範囲：溶媒のピークの後からベニジピンの保持時間の約 2 倍の範囲
乾燥減量

1.0％以下(0.5g，105℃，2 時間)．

強熱残分

0.10％以下(1g)．

含量

99.5%以上．定量法

本品を乾燥し，その約 0.7g を精密に量り，ギ酸 10mLに溶かし，無水酢酸 70mL を加え，0.1mol/L 過塩素酸で滴定する(電位差滴定法)．
同様の方法で空試験を行い，補正する．
0.1mol/L 過塩素酸 1mL ＝ 54.20mg C28H31N3O6･HCl
ベンゾイン C6H5CH(OH)COC6H5

本品は白色〜微黄色の結晶又は粉末である．本品

はアセトン，熱水又は熱エタノール(95)に溶けやすく，水に極めて溶けにくい．
融点：132〜137℃

塩酸リトドリン錠
Ritodrine Hydrochloride Tablets
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 VmL を正確に量り，表示量に従い 1mL 中に塩酸リトドリン(C17H21NO3･HCl)約 5.6µg を含む液となるように水を加えて正確に V′ mL とし，試料溶液とする．別に塩酸リトドリン標準品を 105℃で 2 時間乾燥し，その約 0.028g
を精密に量り，水に溶かし，正確に 100mL とする．この液 2mL を正確に量り，水を加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 80µL ず
つを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のリトドリンのピーク面積 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
塩酸リトドリン(C17H21NO3･HCl)の表示量に対する溶出率(%)
WS ×＝

AT V ' 1
× × × 18
AS V C

WS：塩酸リトドリン標準品の量(mg)C ：1 錠中の塩酸リトドリン(C17H21NO3･HCl)の表示量(mg)操作条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：274nm)
カラム：内径約 4mm，長さ約 15cm のステンレス管に 5µm の液体クロマトグラ
フ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：25℃付近の一定温度
移動相：1-ヘプタンスルホン酸ナトリウム 1.1g 及びリン酸水素二アンモニウム
6.6g を水 700mL に溶かし，メタノール 300mL を加える．この液にリン酸を加え，pH3.0 に調整する．
流量：リトドリンの保持時間が約 6 分になるように調整する．
カラムの選定：標準溶液 80µL につき，上記の条件で操作するとき，リトドリ
ンのピークのシンメトリー係数が 1.5 以下で，理論段数が 3000 以上のものを用いる．
試験の再現性：標準溶液 80µL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返すとき，リトドリンのピーク面積の相対標準偏差は 1.5%以下である．

表示量
5mg

溶出規格
規定時間
15 分

溶出率
80%以上

チオクト酸アミド細粒
Thioctic Acid Amide Fine Granules
溶出試験

本品の表示量に従いチオクト酸アミド(C8H15NOS2)約0.03gに対応する量

を精密に量り，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45µm
以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする．別にチオクト酸アミド標準品を105℃で4時間乾燥し，その約0.017g
を精密に量り，メタノールに溶かし，正確に50mLとする．この液2mLを正確に量り，水を加えて正確に 20mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液50µLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，チオク
ト酸アミドのピーク面積AT及びASを測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
チオクト酸アミド(C8H15NOS2)の表示量に対する溶出率(％)＝

WS AT 1
×× × 180
WT AS C

WＳ：チオクト酸アミド標準品の量(mg)
WＴ：チオクト酸アミド細粒の秤取量(g)C ：1g中のチオクト酸アミド(C8H15NOS2)の表示量(mg)操作条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：220nm)
カラム：内径約4mm，長さ約15cmのステンレス管に5µmの液体クロマトグラフ
用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：0.01mol/L リン酸二水素カリウム試液・メタノール混液(11：9)
流量：チオクト酸アミドの保持時間が約７分になるように調整する．
カラムの選定：標準溶液50µLにつき，上記の条件で操作するとき，チオクト酸
アミドのピークのシンメトリー係数が1.5以下で，理論段数が5000以上のもの
を用いる．
試験の再現性：標準溶液50μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，チオクト酸アミドのピーク面積の相対標準偏差は1.5％以下である．

表示量30mg/g
100mg/g

溶出規格
規定時間
15 分
30 分

溶出率
80%以上
80%以上

チオクト酸アミド顆粒Thioctic Acid Amide Granules
溶出試験

本品の表示量に従いチオクト酸アミド(C8H15NOS2)約0.03gに対応する量

を精密に量り，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45µm
以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする．別にチオクト酸アミド標準品を105℃で4時間乾燥し，その約0.017g
を精密に量り，メタノールに溶かし，正確に50mLとする．この液2mLを正確に量り，水を加えて正確に 20mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液50µLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，チオク
ト酸アミドのピーク面積AT及びASを測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
チオクト酸アミド(C8H15NOS2)の表示量に対する溶出率(％)＝

WS AT 1
×× × 180
WT AS C

WＳ：チオクト酸アミド標準品の量(mg)
WＴ：チオクト酸アミド顆粒の秤取量(g)C ：1g中のチオクト酸アミド(C8H15NOS2)の表示量(mg)操作条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：220nm)
カラム：内径約4mm，長さ約15cmのステンレス管に5µmの液体クロマトグラフ
用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：0.01mol/L リン酸二水素カリウム試液・メタノール混液(11：9)
流量：チオクト酸アミドの保持時間が約７分になるように調整する．
カラムの選定：標準溶液50µLにつき，上記の条件で操作するとき，チオクト酸
アミドのピークのシンメトリー係数が1.5以下で，理論段数が5000以上のもの
を用いる．
試験の再現性：標準溶液50μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，チオクト酸アミドのピーク面積の相対標準偏差は1.5％以下である．

表示量30mg/g

溶出規格
規定時間
30 分

溶出率
80%以上

ナリジクス酸錠
Nalidixic Acid Tablets
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液に pH7.8 のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸

緩衝液 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶
出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45µm 以下のメン
ブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 VmL を正確に量り，表示量に従い 1mL 中にナリジクス酸(C12H12N2O3)約 11µg を含む液となるよ
うに pH7.8 のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液を加えて正確に V’mL とし，試料溶液とする．別にナリジクス酸標準品を 105℃で 3 時間乾燥し，その約0.028g を精密に量り，pH7.8 のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液に溶かし，正確に 100mL とする．この液 2mL を正確に量り，pH7.8 のリン酸水素二ナト
リウム・クエン酸緩衝液を加えて正確に 50mL とし，標準溶液とする．試料溶液
及び標準溶液につき，吸光度測定法により試験を行い，波長 335nm における吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
ナリジクス酸(C12H12N2O3)の表示量に対する溶出率(％)＝ WS ×AT V ' 1
× × × 36
AS V C

WS：ナリジクス酸標準品の量(mg)C ：1 錠中のナリジクス酸(C12H12N2O3)の表示量(mg)

表示量
250mg
500mg

溶出規格
規定時間
90 分
120 分

溶出率
70%以上
70%以上

リン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液，pH7.8 0.05mol/L リン酸水素二ナトリ
ウム試液に，クエン酸一水和物 5.3g を水に溶かして 1000mL とした液を加え，
pH7.8 に調整する．

ニフェジピン錠
Nifedipine Tablets
溶出試験

本操作は光を避けて行う．本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20 mL 以上をとり，孔径 0.45µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 VmL を正確に量り，表示量に従い
1mL 中にニフェジピン(C17H18N2O6)約 11µg を含む液となるように水を加えて正確に V′ mL とし，試料溶液とする．別にニフェジピン標準品(別途ニフェジピン(日局)と同様の条件で乾燥減量を測定しておく)約 0.028g を精密に量り，メタノール
50mL に溶かし，更に水を加えて正確に 100mL とする．この液 2mL を正確に量り，水を加えて正確に 50mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 50µL ず
つを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，ニフェジ
ピンのピーク面積 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
ニフェジピン(C17H18N2O6)の表示量に対する溶出率(%)＝ WS ×AT V ' 1
× × × 36
AS V C

WS：乾燥物に換算したニフェジピン標準品の量(mg)C ：1 錠中のニフェジピン(C17H18N2O6)の表示量(mg)操作条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：230 nm)
カラム：内径約 4mm，長さ約 15cm のステンレス管に 5µm の液体クロマトグラ
フ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：メタノール・0.01mol/L リン酸水素二ナトリウム試液混液(11：9)にリン酸を加え，pH6.1 に調整する．
流量：ニフェジピンの保持時間が約 6 分になるように調整する．
カラムの選定：標準溶液 50µL につき，上記の条件で操作するとき，ニフェジ
ピンのピークのシンメトリー係数が 1.5 以下で，理論段数が 4000 以上のもの
を用いる．
試験の再現性：標準溶液 50µL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返すとき，
ニフェジピンのピーク面積の相対標準偏差は 1.0%以下である．

表示量
10 mg

溶出規格
規定時間
30 分

溶出率
75% 以上ブスルファン散
Busulfan Powder
溶出試験

本品の表示量に従いブスルファン(C6H14O6S2)約 2mg に対応する量を精密に量り，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 30mL 以上をとり，孔径 0.45µm
以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 20mL を除き，次のろ液
10mL を正確に量り，アセトニトリル 2mL 及び酢酸エチル 20mL を正確に加える．
この液に，N,N-ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム三水和物溶液(3→25)2mLを加え，直ちに 10 分間振り混ぜた後，酢酸エチル層を分取する．この液 10mL を
正確に量り，窒素気流下 30℃で蒸発乾固し（この際，90 分以内に乾固するような窒素流量とする。），残留物に移動相 2mL を正確に加えて溶かし，試料溶液とする．
別にブスルファン標準品(別途ブスルファン(日局)と同様の条件で乾燥減量を測定しておく)約 0.028g を精密に量り，アセトニトリルに溶かし，正確に 100mL とす
る．この液 2mL を正確に量り，アセトニトリルを加えて正確に 50mL とする．この液 2mL を正確に量り，水 10mL 及び酢酸エチル 20mL を正確に加える．この液に，N,N-ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム三水和物溶液(3→25)2mL を加え，直ちに 10 分間振り混ぜた後，以下試料溶液の調製と同様に操作し，標準溶液とす
る．試料溶液及び標準溶液 100µL ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグ
ラフ法により試験を行い，ブスルファンの N,N-ジエチルジチオカルバミド酸誘導体のピーク面積 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
ブスルファン(C6H14O6S2)の表示量に対する溶出率(%)＝

WS AT 1 36
×× ×
WT AS C 5

WS：乾燥物に換算したブスルファン標準品の量（mg）
WT：ブスルファン散の秤取量（g）
C ：1g 中のブスルファン（C6H14O6S2）の表示量（mg）
操作条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：254nm)
カラム：内径約 4mm，長さ約 15cm のステンレス管に 5µm の液体クロマトグラ
フ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：30℃付近の一定温度
移動相：メタノール・水混液(4：1)
流量：ブスルファンの N,N-ジエチルジチオカルバミド酸誘導体の保持時間が約9 分になるように調整する．
カラムの選定：標準溶液 100µL につき，上記の条件で操作するとき，ブスルフ
ァンの N,N-ジエチルジチオカルバミド酸誘導体のピークのシンメトリー係
数が 1.5 以下で，理論段数が 4000 以上のものを用いる．
試験の再現性：標準溶液 100µL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返すとき，
ブスルファンの N,N-ジエチルジチオカルバミド酸誘導体のピーク面積の相対標準偏差は 2.0%以下である．

表示量
10mg/gブスルファン標準品

溶出規格
規定時間
15 分

溶出率
70％以上

ブスルファン（日局）．ただし，定量するとき，換算した乾燥物に対し，ブスルファン（C6H14O6S2）99.0％以上を含むもの．

ホパンテン酸カルシウム散
Calcium Hopantenate Powder
溶出試験

本品の表示量に従いホパンテン酸カルシウム(C20H36CaN2O10 ･1/2H2O)約0.5g に対応する量を精密に量り，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45µm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする．別にホパンテン酸カルシウム標準品(別途「ホパンテン酸カルシウム」と同様の方法で水分を測定しておく)約0.028gを精密に量り，水に溶かし，正確に50mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，吸光度測定法により試験を行い，波長225nmにおける吸光度AＴ及びAＳを測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
ホパンテン酸カルシウム(C20H36CaN2O10･1/2H2O)の表示量に対する溶出率(%)＝

WS AT 1 9×× × × 1.018
WT AS C 5

WＳ：脱水物に換算したホパンテン酸カルシウム標準品の量(mg)
WＴ：ホパンテン酸カルシウム散の秤取量(g)C ：1g 中のホパンテン酸カルシウム(C20H36CaN2O10･1/2H2O)の表示量(g)

表示量
1g/g
ホパンテン酸カルシウム標準品

溶出規格
規定時間
15分

溶出率
85%以上

「ホパンテン酸カルシウム」．ただし，定量する

とき，換算した脱水物に対し，ホパンテン酸(C10H19NO5：233.26)91.1〜93.9%及びカルシウム(Ca：40.08)7.8〜8.1%を含むもの．

メシル酸ジヒドロエルゴタミン錠
Dihydroergotamine Mesilate Tablets
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.8µm 以下のメンブランフィルタ−でろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 VmL を正確に量り，表示量に従い 1mL 中にメシル酸ジヒドロエ
ルゴタミン(C33H37N5O5･CH4O3S)約 1.1µg を含む液となるように水を加えて正確にV′ mL とし，試料溶液とする．別にメシル酸ジヒドロエルゴタミン標準品（別途メシル酸ジヒドロエルゴタミン(日局)と同様の条件で乾燥減量を測定しておく）
約 0.019g を精密に量り，水に溶かし，正確に 100mL とする．この液 2mL を正確に量り，水を加えて正確に 50mL とする．更にこの液 3mL を正確に量り，水を加えて正確に 20mL とし，標準溶液とする．試料溶液，標準溶液及び水につき，蛍光光度法により試験を行い，励起の波長 276nm，蛍光の波長 356nm における蛍光の強さ FT，FS 及び FB を測定する．
本品が規格を満たすときは適合とする．
メシル酸ジヒドロエルゴタミン(C33H37N5O5･CH4O3S)の表示量に対する溶出率(%)＝

WS ×

FT − FB V ' 1 27
× × ×
FS − FB V C 5

WS：乾燥物に換算したメシル酸ジヒドロエルゴタミン標準品の量(mg)C ：1 錠中のメシル酸ジヒドロエルゴタミン(C33H37N5O5･CH4O3S)の表示量(mg)

表示量
1mg

溶出規格
規定時間
15 分

溶出率
80%以上

メトクロプラミド散
Metoclopramide Powder
溶出試験

本品の表示量に従いメトクロプラミド(C14H22ClN3O2)約 7.7mg に対応する量を精密に量り，試験液に薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液(1→2) 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.5µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液を試料溶液とする．別にメトクロプラ
ミド標準品を 105℃で 3 時間乾燥し，その約 0.021g を精密に量り，薄めた pH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)に溶かし，正確に 100mL とする．この液 2mL を正確に量り，薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて正確に 50mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 50µL ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマト
グラフ法により試験を行い，メトクロプラミドのピーク面積 AT 及び AS を測定す
る．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
メトクロプラミド(C14H22ClN3O2)の表示量に対する溶出率( % )＝WS AT 1×× × 36
WT AS C

WS：メトクロプラミド標準品の量(mg)
WT： メ ト ク ロ プ ラ ミ ド 散 の 秤 取 量 (g)C ：1g 中のメトクロプラミド(C14H22ClN3O2)の表示量(mg)操作条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：275nm)
カラム：内径約 4mm，長さ約 15cm のステンレス管に 5µm の液体クロマトグラ
フ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：25℃付近の一定温度
移動相：ラウリル硫酸ナトリウム 0.79g を水 550mL に溶かし，アセトニトリル
450mL 及び酢酸(100) 0.3mL を加える．
流量：メトクロプラミドの保持時間が約 5 分になるように調整する．
カラムの選定：標準溶液 50µL につき，上記の条件で操作するとき，メトクロプラミドのピークのシンメトリー係数が 1.5 以下で，理論段数が 3000 以上のものを用いる．
試験の再現性：標準溶液 50µL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返すとき，
メトクロプラミドのピーク面積の相対標準偏差は 1.0%以下である．

表示量
15.35 mg/g

溶出規格
規定時間
15 分

溶出率
85 %以上メトクロプラミド細粒
Metoclopramide Fine Granules
溶出試験

本品の表示量に従いメトクロプラミド(C14H22ClN3O2)約 7.7mg に対応する量を精密に量り，試験液に薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液(1→2) 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.5µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液を試料溶液とする．別にメトクロプラ
ミド標準品を 105℃で 3 時間乾燥し，その約 0.021g を精密に量り，薄めた pH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)に溶かし，正確に 100mL とする．この液 2mL を正確に量り，薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて正確に 50mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 50µL ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマト
グラフ法により試験を行い，メトクロプラミドのピーク面積 AT 及び AS を測定す
る．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
メトクロプラミド(C14H22ClN3O2)の表示量に対する溶出率( % )＝WS AT 1×× × 36
WT AS C

WS：メトクロプラミド標準品の量(mg)
WT： メ ト ク ロ プ ラ ミ ド 細 粒 の 秤 取 量 (g)C ：1g 中のメトクロプラミド(C14H22ClN3O2)の表示量(mg)操作条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：275nm)
カラム：内径約 4mm，長さ約 15cm のステンレス管に 5µm の液体クロマトグラ
フ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：25℃付近の一定温度
移動相：ラウリル硫酸ナトリウム 0.79g を水 550mL に溶かし，アセトニトリル
450mL 及び酢酸(100) 0.3mL を加える．
流量：メトクロプラミドの保持時間が約 5 分になるように調整する．
カラムの選定：標準溶液 50µL につき，上記の条件で操作するとき，メトクロプラミドのピークのシンメトリー係数が 1.5 以下で，理論段数が 3000 以上のものを用いる．
試験の再現性：標準溶液 50µL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返すとき，
メトクロプラミドのピーク面積の相対標準偏差は 1.0%以下である．

表示量
15.35 mg/g

溶出規格
規定時間
15 分

溶出率
75 %以上メトクロプラミド顆粒
Metoclopramide Granules
溶出試験

本品の表示量に従いメトクロプラミド(C14H22ClN3O2)約 7.7mg に対応する量を精密に量り，試験液に薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液(1→2) 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.5µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液を試料溶液とする．別にメトクロプラ
ミド標準品を 105℃で 3 時間乾燥し，その約 0.021g を精密に量り，薄めた pH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)に溶かし，正確に 100mL とする．この液 2mL を正確に量り，薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて正確に 50mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 50µL ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマト
グラフ法により試験を行い，メトクロプラミドのピーク面積 AT 及び AS を測定す
る．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
メトクロプラミド(C14H22ClN3O2)の表示量に対する溶出率( % )＝WS AT 1×× × 36
WT AS C

WS：メトクロプラミド標準品の量(mg)
WT： メ ト ク ロ プ ラ ミ ド 顆 粒 の 秤 取 量 (g)C ：1g 中のメトクロプラミド(C14H22ClN3O2)の表示量(mg)操作条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：275nm)
カラム：内径約 4mm，長さ約 15cm のステンレス管に 5µm の液体クロマトグラ
フ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：25℃付近の一定温度
移動相：ラウリル硫酸ナトリウム 0.79g を水 550mL に溶かし，アセトニトリル
450mL 及び酢酸(100) 0.3mL を加える．
流量：メトクロプラミドの保持時間が約 5 分になるように調整する．
カラムの選定：標準溶液 50µL につき，上記の条件で操作するとき，メトクロプラミドのピークのシンメトリー係数が 1.5 以下で，理論段数が 3000 以上のものを用いる．
試験の再現性：標準溶液 50µL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返すとき，
メトクロプラミドのピーク面積の相対標準偏差は 1.0%以下である．

表示量
15.35 mg/g

溶出規格
規定時間
15 分

溶出率
85 %以上メトクロプラミド錠
Metoclopramide Tablets
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液に薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液(1→2)900mLを用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.5µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 VmL を正確に量り，表示量に従い 1mL 中にメトクロプラミド(C14H22ClN3O2)約 4.3µg を含む液となるように薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて正確に V′ mL とし，試料溶液とする．
別にメトクロプラミド標準品を 105℃で 3 時間乾燥し，その約 0.021g を精密に量り，薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液(1→2)に溶かし，正確に 100mL とする．この
液 2mL を正確に量り，薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて正確に100mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 50µL ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，メトクロプラミドのピーク
面積 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
メトクロプラミド(C14H22ClN3O2)の表示量に対する溶出率(%)＝ WS ×AT V' 1× × × 18
AS V C

Ws：メトクロプラミド標準品の量(mg)C ：1 錠中のメトクロプラミド(C14H22ClN3O2)の表示量(mg)操作条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：275nm)
カラム：内径約 4mm，長さ約 15cm のステンレス管に 5µm の液体クロマトグラ
フ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：25℃付近の一定温度
移動相：ラウリル硫酸ナトリウム 0.79g を水 550mL に溶かし，アセトニトリル
450mL 及び酢酸(100)0.3mL を加える．
流量：メトクロプラミドの保持時間が約 5 分になるように調整する．
カラムの選定：標準溶液 50µL につき，上記の条件で操作するとき，メトクロプラミドのピークのシンメトリー係数が 1.5 以下で，理論段数が 3000 以上のものを用いる．
試験の再現性：標準溶液 50µL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返すとき，
メトクロプラミドのピーク面積の相対標準偏差は 1.0％以下である．

溶出規格
表示量
規定時間
3.84mg
45 分
7.67mg
15 分

溶出率
80％以上
85％以上

リシノプリル錠
Lisinopril Tablets
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.5µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 VmL を正確に量り，表示量に従い 1mL 中にリシノプリル無水物(C21H31N3O5)約 5.6µg を含む液となるように水を加えて正確に V′ mL とし，試料溶液とする．別にリシノプリル標準品(別途本品 0.15g につき，水分測定法の容量滴定法(直接滴定)により水分を測定しておく)約 0.015g を精密に量り，水に溶かし，
正確に 100mL とする．この液 2mL を正確に量り，水を加えて正確に 50mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 50µL ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，リシノプリルのピーク面積 AT 及び AS を求める．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
リシノプリル無水物(C21H31N3O5)の表示量に対する溶出率(％)＝

WS ×

AT V ' 1
× × × 36
AS V C

WS：脱水物に換算したリシノプリル標準品の量(mg)C：1 錠中のリシノプリル無水物(C21H31N3O5)の表示量(mg)操作条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：215nm)
カラム：内径約 4mm，長さ約 15cm のステンレス管に 5µm の液体クロマトグラ
フ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：60℃付近の一定温度
移動相：薄めた 0.05mol/L リン酸二水素ナトリウム試液(1→2)・アセトニトリル
混液(19：1)
流量：リシノプリルの保持時間が約 7 分になるように調整する．
カラムの選定：標準溶液 50µL につき，上記の条件で操作するとき，リシノプ
リルのピークのシンメトリー係数が 1.5 以下で，理論段数が 1000 以上のもの
を用いる．
試験の再現性：標準溶液 50µL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返すとき，
リシノプリルのピーク面積の相対標準偏差は 2.0％以下である．

溶出規格
表示量*
規定時間
溶出率
5mg
60 分
80%以上
10mg
90 分
80%以上
20mg
90 分
75%以上
*リシノプリル無水物として
リシノプリル標準品〔USP24〕