医薬発第 0306005 号
平成 14 年 3 月 6 日

各都道府県知事殿

厚生労働省医薬局長

日本薬局方外医薬品規格第三部の一部改正について

日本薬局方外医薬品規格第三部については、平成 13 年 12 月 25 日医薬発第 1411号厚生労働省医薬局長通知により定めたところであるが、今般、その一部を改正し、追加収載を行う溶出試験を（別添）としてとりまとめたので、貴管下関係業者に対し周知方御配慮願いたい。

アセトアミノフェン細粒
Acetaminophen Fine Granules
溶出試験

本品の表示量に従いアセトアミノフェン(C8H9NO2)約 0.2g に対応する量

を精密に量り，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回
転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 3mL を正確に量り，水を加えて正確に 100mL とし，試料溶液とする．別にアセトアミノフェン標準品を 105℃で 2 時間乾燥し，その約 0.017g を精密に量り，メタノール 2mL に溶かした後，水を加えて正確に 100mL とする．この液 4mLを正確に量り，水を加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標
準溶液につき，水を対照とし，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長243nm における吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
アセトアミノフェン(C8H9NO2)の表示量に対する溶出率(%)＝

WS AT 1× × × 1200
WT AS C

WS：アセトアミノフェン標準品の量(mg)
WT：アセトアミノフェン細粒の秤取量(g)C ：1g 中のアセトアミノフェン(C8H9NO2)の表示量(mg)表示量
200mg/g

溶出規格
規定時間
30 分

溶出率
80％以上

アセトアミノフェン錠
Acetaminophen Tablets
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mLを除き，次のろ液 VmL を正確に量り，表示量に従い 1mL 中にアセトアミノフェン(C8H9NO2)約 6.7µg

V′ mL とし，試料溶液とする．別にアセトアミノフェン標準品を 105℃で 2 時間乾燥し，その約 0.017g
を精密に量り，メタノール 2mL に溶かした後，水を加えて正確に 100mL とする．
この液 4mL を正確に量り，水を加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，水を対照とし，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長 243nm における吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
アセトアミノフェン(C8H9NO2)の表示量に対する溶出率(%)＝ WS ×AT V' 1× × × 36
AS V C

WS：アセトアミノフェン標準品の量(mg)C ：1 錠中のアセトアミノフェン(C8H9NO2)の表示量(mg)

表示量
200mg

溶出規格
規定時間
15 分

溶出率
80％以上

アセメタシン錠
Acemetacin Tablets
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液に薄めた pH 6.8 のリン酸塩緩衝液(1→2)900mLを用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 VmL を正確に量り，表示量に従い 1mL 中にアセメタシン(C21H18ClNO6)約 33µg を含む液となるように薄めた pH
6.8 のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて正確に V′ mL とし，試料溶液とする．別に，アセメタシン標準品を 105℃ で 2 時間乾燥し，その約 0.017g を精密に量り，薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液(1→2)に溶かし，正確に 100mL とする．この液 4mLを正確に量り，薄めた pH 6.8 のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて正確に 20mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長 319nm における吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
アセメタシン(C21H18ClNO6)の表示量に対する溶出率(%)＝

WS ×

AT V' 1× × × 180
AS V C

WS ：アセメタシン標準品の量(mg)C：1 錠中のアセメタシン(C21H18ClNO6)の表示量(mg)

表示量
30mg
アセメタシン標準品

溶出規格
規定時間
45 分

溶出率
80％以上

「アセメタシン」．ただし，乾燥したものを定量するとき，アセメタシン(C21H18ClNO6)99.5%以上を含むもの．

アルミノプロフェン錠
Alminoprofen Tablets
溶出試験

本品1個をとり，試験液に薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45µm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL
中にアルミノプロフェン(C13H17NO2)約8.9µgを含む液となるように0.05mol/L水酸
化ナトリウム試液を加えて正確にV′ mLとし，試料溶液とする．別にアルミノプロ
フェン標準品を酸化リン(Ⅴ)を乾燥剤として1時間減圧乾燥し，その約0.03gを精密に量り，0.05mol/L水酸化ナトリウム試液に溶かし，正確に100mLとする．この液3mLを正確に量り，0.05mol/L水酸化ナトリウム試液を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，0.05mol/L水酸化ナトリウム試液を対照とし，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長245nmにおける吸光度AT及びASを測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
アルミノプロフェン(C13H17NO2)の表示量に対する溶出率(%)＝ WS ×AT V' 1× × × 27
AS V C

WS：アルミノプロフェン標準品の量(mg)C ：1錠中のアルミノプロフェン(C13H17NO2)の表示量(mg)表示量
100 mg
200 mg
アルミノプロフェン標準品

溶出規格
規定時間
45 分
30 分

溶出率
80%以上
75%以上

「アルミノプロフェン」．

イプリフラボン錠
Ipriflavone Tablets
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液にラウリル硫酸ナトリウム溶液(1→50)900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 75 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 VmL を正確に量り，表示量に従い 1mL 中にイプリフラボン(C18H16O3)約 8.9µg を含む液となるように薄めたメタ
ノール(1→2)を加えて正確に V′ mL とし，試料溶液とする．別にイプリフラボン
標準品を 105℃で 2 時間乾燥し，その約 0.022g を精密に量り，メタノールに溶かし，正確に 100mL とする．この液 4mL を正確に量り，ラウリル硫酸ナトリウム溶液(1→50)4mL 及び薄めたメタノール(1→2)を加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，水を対照とし、紫外可視吸光度測定法
により試験を行い，波長 300nm における吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
イプリフラボン(C18H16O3)の表示量に対する溶出率(%)＝ WS ×AT V' 1× × × 36
AS V C

WS：イプリフラボン標準品の量(mg)C ：1 錠中のイプリフラボン(C18H16O3)の表示量(mg)

表示量
200mg
イプリフラボン標準品

溶出規格
規定時間
60 分

C18H16O3：280.32

溶出率
80%以上

イプリフラボンを次に示す方法で精製したもので，下記の規格に適合するもの．
精製法

10 倍量のエタノール(99.5)を用いて再結晶し，減圧乾燥する．

性状

本品は白色の結晶又は結晶性の粉末で，におい及び味はない．
E １％
１ｃｍ(249nm)：1026〜1065(乾燥後，0.05g，メタノール，10000mL)．

吸光度

E １％
１ｃｍ(299nm)：443〜461(乾燥後，0.05g，メタノール，10000mL)．
融点117〜119℃

類縁物質

本品約 0.06g を精密に量り，アセトニトリルに溶かし，正確に 50mLとする．この液 5mL を正確に量り，アセトニトリルを加えて正確に 50mL とし，
試料溶液とする．試料溶液 20µL につき，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行うとき，イプリフラボン以外のピークを認めない．

試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：280nm)
カラム：内径 4mm, 長さ 125mm のステンレス管に 5µm の液体クロマトグ
ラフ用オクチルシリル化シリカゲルを充てんする．
プレカラム：内径 4mm, 長さ 4mm のステンレス管に 5µm の液体クロマト
グラフ用オクチルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：25℃付近の一定温度
移動相：アセトニトリル／水混液(3：2)
流量：イプリフラボンの保持時間が約 6 分になるように調整する．
面積測定範囲：溶媒ピークの後からイプリフラボンの保持時間の約 2 倍の範囲
システム適合性検出の確認：試料溶液 10µL から得たイプリフラボンのピーク高さが記録
計フルスケールの 65〜95%になることを確認する．
システムの性能：本品及び 7-エトキシ-3-フェニル-4H-1-ベンゾピラン-4-オ
ン約 3mg ずつを量り，アセトニトリル 50mL に溶かす．この液 20µL につき，上記の条件で操作するとき，7-エトキシ-3-フェニル-4H-1-ベンゾ
ピラン-4-オン，イプリフラボンの順に溶出し，その分離度は 1.5 以上である．
システムの再現性：試料溶液 1mL にアセトニトリルを加えて 100mL とした液 20µL につき、上記の条件で試験を 6 回繰り返すとき，イプリフラ
ボンのピーク面積の相対標準偏差は 3.0%以下である．
乾燥減量

0.50％以下(1g，105℃，2 時間)．

強熱残分

0.10％以下(1g)．

7-エトキシ-3-フェニル-4H-1-ベンゾピラン-4-オン

C17H14O3

白色〜帯黄白色の結晶又は結晶性の粉末である．
確認試験

本品の核磁気共鳴スペクトル測定用重水素化クロロホルム溶液(1→10)につき，核磁気共鳴スペクトル測定用テトラメチルシランを内標準物質として核磁気共鳴スペクトル測定法(1H)により測定するとき，δ1.4ppm 付近に三重線のシグナルを，δ4.1ppm 付近に四重線のシグナルを，δ6.8ppm 付近及びδ
8.2ppm 付近に二重線のシグナルを，δ7.0ppm 付近に二重・二重線のシグナルを，δ7.3ppm〜δ7.7ppm に多重線のシグナルを，また，δ7.9ppm 付近に単一線のシグナルを示す．

エモルファゾン錠
Emorfazone Tablets
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45µm 以下のメンブランフィルタ−でろ過する．初めのろ液 10mLを除き，次のろ液 VmL を正確に量り，表示量に従い 1mL 中にエモルファゾン(C11H17N3O3)約 11µg を含む液となるように水を加えて正確に V′ mL とし，試料溶液とする．別にエモルファゾン標準品を 60℃で 4 時間減圧乾燥し，その約 0.028g
を精密に量り，水に溶かし，正確に 100mL とする．この液 4mL を正確に量り，水を加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長 239nm における吸光度 AT 及び ASを測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
エモルファゾン(C11H17N3O3)の表示量に対する溶出率(%)＝ WS ×AT V' 1× × × 36
AS V C

WS：エモルファゾン標準品の量(mg)C ：1錠中のエモルファゾン(C11H17N3O3)の表示量(mg)表示量
100 mg
200 mg
エモルファゾン標準品

溶出規格
規定時間
60 分
45 分

溶出率
85%以上
85%以上

「エモルファゾン」．ただし，乾燥したものを定量するとき，エモルファゾン(C11H17N3O3)99.0％以上を含むもの．

塩酸イソクスプリン錠
Isoxsuprine Hydrochloride Tablets
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mLを除き，次のろ液 VmL を正確に量り，表示量に従い 1mL 中に塩酸イソクスプリ
ン(C18H23NO3･HCl)約 11µg を含む液となるように水を加えて正確に V′ mL とし，
試料溶液とする．別に塩酸イソクスプリン標準品を 105℃で 1 時間乾燥し，その約 0.028g を精密に量り，水に溶かし，正確に 100mL とする．この液 4mL を正確に量り，水を加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液
10µL ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のイソクスプリンのピーク面積 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
塩酸イソクスプリン(C18H23NO3･HCl)の表示量に対する溶出率(%)＝ WS ×AT V' 1× × × 36
AS V C

WS：塩酸イソクスプリン標準品の量(mg)C ：1 錠中の塩酸イソクスプリン(C18H23NO3･HCl)の表示量(mg)試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：269nm)
カラム：内径 4.6mm，長さ 15cm のステンレス管に 5µm の液体クロマトグラ
フ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：リン酸水素二アンモニウム 4.3g 及び 1-ペンタンスルホン酸ナトリウ
ム 3.2g を水に溶かし，1000mL とした後，リン酸を加え，pH2.5 に調整す
る．この液 600mL にメタノール 400mL を加える．
流量：イソクスプリンの保持時間が約 9 分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：標準溶液 10µL につき，上記の条件で操作するとき，イソクスプリンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ 2000
段以上，2.0 以下である．
システムの再現性：標準溶液 10µL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返
すとき，イソクスプリンのピーク面積の相対標準偏差は 2.0％以下である．

表示量
10mg

溶出規格
規定時間
15 分

溶出率
80％以上

塩酸イソクスプリン標準品 C18H23NO3･HCl：337.84

1-(4-hydroxyphenyl)-2-(1-methyl-2-phenoxyethylamino)-1-propanol hydrochloride で，下記の規格に適合するもの．必要な場合には次に示す方法により精製する．
精製法

塩酸イソクスプリン 10g にメタノール 70mL を加え，還流冷却器を付けて加熱して溶かし，熱時ろ過する．結晶が析出し始めるまで，常圧でメタノー
ルを留去する．約 5℃/30 分の速度で 15℃まで冷却した後，5℃以下で 30 分間放置する．析出した結晶を減圧ろ取し，メタノールで洗い，50℃で減圧乾燥する．
性状 本品は白色の粉末又は結晶性の粉末である．
確認試験(1)本品の水溶液(１→100)1mL に亜硝酸カリウム溶液(3→50)0.5mL 及び薄めた
2mol/L 硫酸(1→2)0.5mL を加えた後,アンモニア試液を加えてアルカリ性とする
とき，液は黄色を呈する．
(2)本品の水溶液(１→100)2mL に炭酸水素ナトリウム試液を加えてアルカリ性とし，スルファニル酸の 0.5mol/L 塩酸試液溶液(1→200)／亜硝酸ナトリウム溶液(１→200)混液(1:1)0.5mL を加えるとき，液は黄色を呈する．
(3)本品の水溶液(１→100)1mL にリンタングステン酸試液 1mL を加えるとき，白色の沈殿を生じる．
純度試験

類縁物質

本品 0.020g をメタノール 20mL に溶かし，試料溶液とする．

この液 1mL を正確に量り，移動相を加えて正確に 100mL とし，標準溶液とす
る．試料溶液及び標準溶液 10µL につき，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行う．それぞれの液の各々のピーク面積を自動積分法により測定す
るとき，試料溶液のイソクスプリン以外のピークの合計面積は，標準溶液のイ
ソクスプリンのピーク面積の 1/2 より大きくない．
試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：269nm)
カラム：内径 4.6mm，長さ 15cm のステンレス管に 5µm の液体クロマトグラ
フ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：リン酸水素二アンモニウム 4.3g 及び 1-ペンタンスルホン酸ナトリウ
ム 3.2g を水に溶かし，1000mL とした後，リン酸を加え，pH2.5 に調整す
る．この液 600mL にメタノール 400mL を加える．
流量：イソクスプリンの保持時間が約 9 分になるように調整する．

面積測定範囲：溶媒のピークの後からイソクスプリンの保持時間の約 3 倍の範囲
システム適合性検出の確認：標準溶液 10µL から得たイソクスプリンのピーク高さが 40mm
〜60mm になるように調整する．
システムの性能：本品 0.020g をメタノール 20mL に溶かす．この液 1mL を量り，パラオキシ安息香酸エチルのメタノール溶液(1→25000)5mL を加え，更に移動相を加えて 100mL とする．この液 10µL につき，上記の条件で操作するとき，イソクスプリン，パラオキシ安息香酸エチルの順に溶出し，イソクスプリンとパラオキシ安息香酸エチルの分離度が 7 以上のものを用いる．
システムの再現性：標準溶液 10µL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返
すとき，イソクスプリンのピーク面積の相対標準偏差は 2.0％以下である．
乾燥減量
含量

1.0％以下(1g，105℃，1 時間)．

99.0%以上． 定量法

本品を乾燥し，その約 0.07g を精密に量り，窒素定量法により試験を行う．
0.005mol/L 硫酸 1mL = 3.378mg C18H23NO3･HCl

塩酸ジラゼプ顆粒Dilazep Hydrochloride Granules
溶出試験

本品の表示量に従い塩酸ジラゼプ(C31H44N2O10・2HCl・H2O)約 0.1g に対応する量を精密に量り，試験液に薄めた pH6.0 のリン酸水素二ナトリウム・クエ
ン酸緩衝液(1→4)900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45µｍ以
下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 2mLを正確に量り，薄めた pH6.0 のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液(1→4)
を加えて正確に 20mL とし，試料溶液とする．別に塩酸ジラゼプ標準品(別途塩酸
ジラゼプ(日局)と同様の条件で乾燥減量を測定しておく)約 0.028g を精密に量り，薄めた pH6.0 のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液(1→4)に溶かし，正確に 100mL とする．この液 4mL を正確に量り，薄めた pH6.0 のリン酸水素二ナト
リウム・クエン酸緩衝液(1→4)を加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長 265nmにおける吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
塩酸ジラゼプ(C31H44N2O10・2HCl・H2O)の表示量に対する溶出率(%)＝

WS AT 1× × × 360 × 1.027
WT AS C

WS：乾燥物に換算した塩酸ジラゼプ標準品の量(mg)WT：塩酸ジラゼプ顆粒の秤取量(g)C ：1g 中の塩酸ジラゼプ(C31H44N2O10・2HCl・H2O)の表示量(mg)

表示量
100mg/g

溶出規格
規定時間
15 分

溶出率
70％以上

塩酸ジラゼプ錠
Dilazep Hydrochloride Tablets
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45µｍ以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mLを除き，次のろ液 VmL を正確に量り，表示量に従い 1mL 中に塩酸ジラゼプ(C31H44N2O10・2HCl・H2O)約 11µg を含む液となるように水を加えて正確に V′ mLとし，試料溶液とする．別に塩酸ジラゼプ標準品(別途塩酸ジラゼプ(日局)と同様の条件で乾燥減量を測定しておく)約 0.028g を精密に量り，水に溶かし，正確に100mL とする．この液 4mL を正確に量り，水を加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長 265nm における吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
塩酸ジラゼプ(C31H44N2O10・2HCl・H2O)の表示量に対する溶出率(%)＝ WS ×AT V' 1× × × 36 × 1.027
AS V C

WS：乾燥物に換算した塩酸ジラゼプ標準品の量(mg)C ：1 錠中の塩酸ジラゼプ(C31H44N2O10・2HCl・H2O)の表示量(mg)

表示量
50mg
100mg

溶出規格
規定時間
30 分
45 分

溶出率
75％以上
75％以上

塩酸チアラミド細粒
Tiaramide Hydrochloride Fine Granules
溶出試験

本品の表示量に従いチアラミド(C15H18ClN3O3S)約 0.1g に対応する量を精密に量り，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.5µm
以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液
10mL を正確に量り，水を加えて正確に 20mL とし，試料溶液とする．別に塩酸
チアラミド標準品を 105℃で 3 時間乾燥し，その約 0.015g を精密に量り，水に溶
かし，正確に 50mL とする．この液 5mL を正確に量り，水を加えて正確に 25mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長 294nm における吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
チアラミド(C15H18ClN3O3S)の表示量に対する溶出率(%)＝

WS AT 1× × × 720 × 0.907
WT AS C

WS：塩酸チアラミド標準品の量(mg)WT：塩酸チアラミド細粒の秤取量(g)C ：1g 中のチアラミド(C15H18ClN3O3S)の表示量(mg)
溶出規格
表示量
規定時間
200mg/g
15 分*
チアラミドとして*

塩酸チアラミド標準品

溶出率
85％以上

塩酸チアラミド(日局)．ただし，乾燥したものを定量する

とき，塩酸チアラミド(C15H18ClN3O3S･HCl)99.0%以上含むもの．

塩酸チアラミド錠
Tiaramide Hydrochloride Tablets
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.5µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を
除 き ， 次 の ろ 液 VmL を 正 確 に 量 り ， 表 示 量 に 従 い 1mL 中 に チ ア ラ ミ ド(C15H18ClN3O3S)約 56µg を含む液となるように水を加えて正確に V′ mL とし，試料溶液とする．別に塩酸チアラミド標準品を 105℃で 3 時間乾燥し，その約 0.015g
を精密に量り，水に溶かし，正確に 50mL とする．この液 5mL を正確に量り，水を加えて正確に 25mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長 294nm における吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
チアラミド(C15H18ClN3O3S)の表示量に対する溶出率(%)＝

WS ×

AT V' 1× × × 360 × 0.907
AS V C

WS：塩酸チアラミド標準品の量(mg)C ：1 錠中のチアラミド(C15H18ClN3O3S)の表示量(mg)
溶出規格
表示量
規定時間
50mg
15 分
100mg
30 分
*
チアラミドとして*

塩酸チアラミド標準品

溶出率
80％以上
80％以上

塩酸チアラミド(日局)．ただし，乾燥したものを定量する

とき，塩酸チアラミド(C15H18ClN3O3S･HCl)99.0%以上含むもの．

塩酸ブホルミン腸溶錠
Buformine Hydrochloride Enteric-coated Tablets
溶出試験〔pH1.2〕本品 1 個をとり，試験液に崩壊試験法の第 1 液 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.5µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 VmL を正確に量り，表示量に従い 1mL 中に塩
酸ブホルミン(C6H15N5･HCl)約 56µg を含む液となるように崩壊試験法の第 1 液を加えて正確に V′ mL とし，試料溶液とする．別に塩酸ブホルミン標準品を 105℃
で 3 時間乾燥し，その約 0.028g を精密に量り，崩壊試験法の第 1 液に溶かし，正確に 100mL とする．この液 4mL を正確に量り，崩壊試験法の第 1 液を加えて正確に 20mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 20µL ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のブホル
ミンのピーク面積 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
塩酸ブホルミン(C6H15N5･HCl)の表示量に対する溶出率(%)＝

WS ×

AT V' 1× × × 180
AS V C

WS：塩酸ブホルミン標準品の量(mg)C ：1 錠中の塩酸ブホルミン(C6H15N5･HCl)の表示量(mg)〔pH6.8〕本品 1 個をとり，試験液に薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液(1→2)900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.5µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 VmL を正確に量り，表示量に従い 1mL 中に塩酸ブホルミン(C6H15N5･HCl)約 56µg を含む液となるように薄めたpH6.8 のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて正確に V′ mL とし，試料溶液とする．別に
塩酸ブホルミン標準品を 105℃で 3 時間乾燥し，その約 0.028g を精密に量り，薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液(1→2)に溶かし，正確に 100mL とする．この液 4mLを正確に量り，薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて正確に 20mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 20µL ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のブホルミンのピーク面積
AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

塩酸ブホルミン(C6H15N5･HCl)の表示量に対する溶出率(%)＝

WS ×

AT V' 1× × × 180
AS V C

WS：塩酸ブホルミン標準品の量(mg)C ：1 錠中の塩酸ブホルミン(C6H15N5･HCl)の表示量(mg)試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：230nm)
カラム：内径 4.6mm，長さ 15cm のステンレス管に 5µm の液体クロマトグラ
フ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：35℃付近の一定温度
移動相：過塩素酸ナトリウムの薄めたリン酸(1→1000)溶液(7→500)／アセト
ニトリル混液(7：1)
流量：ブホルミンの保持時間が約 6 分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：標準溶液 20µL につき，上記の条件で操作するとき，ブホ
ルミンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ 3000 段以上，
2.0 以下である．
システムの再現性：標準溶液 20μL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返
すとき，ブホルミンのピーク面積の相対標準偏差は 2.0％以下である．

表示量
50mg

塩酸ブホルミン標準品

溶出規格
規定時間
120 分(pH1.2)
90 分(pH6.8)

溶出率
5％以下
80％以上

「塩酸ブホルミン」．ただし，乾燥したものを定量すると

き，塩酸ブホルミン(C6H15N5･HCl)99.0％以上を含むもの．

塩酸プロカルバジンカプセル
Procarbazine Hydrochloride Capsules
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験第 2 法(ただし，シンカーを用いる)により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 VmL を正確に量り，表示量に従い
1mL 中にプロカルバジン(C12H19N3O)約 8.3µg を含む液となるように水を加えて正確に V’mL とし，試料溶液とする．別に塩酸プロカルバジン標準品を 105℃で 2
時間乾燥し，その約 0.024g を精密に量り，水に溶かし，正確に 100mL とする．
この液 4mL を正確に量り，水を加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長 232nmにおける吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
プロカルバジン(C12H19N3O)の表示量に対する溶出率(%)＝ WS ×AT V' 1× × × 36 × 0.859
AS V C

Ws：塩酸プロカルバジン標準品の量(mg)C ：1 カプセル中のプロカルバジン(C12H19N3O)の表示量(mg)
溶出規格
表示量
規定時間
50mg
15 分
*
プロカルバジンとして*

塩酸プロカルバジン標準品

溶出率
85％以上

塩酸プロカルバジン(日局)．ただし，乾燥したものを定量するとき，塩酸プロカルバジン(C12H19N3O･HCl)99.0％以上を含むもの．

塩酸ブロムヘキシン細粒
Bromhexine Hydrochloride Fine Granules
溶出試験

本品の表示量に従い塩酸ブロムヘキシン(C14H20Br2N2･HCl)約 4mg に対応する量を精密に量り，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 20µm のポリエステル繊維を積層したフィルターでろ過する．初めのろ液
10mL を除き，次のろ液 10mL を正確に量り，移動相を加えて正確に 20mL とし，
孔径 0.5µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液を試料溶液とする．別に塩酸ブロムヘキシン標準品を 105℃で 4 時間乾燥し，その約 0.022g を精密に量り，移動相に溶かし，正確に 100mL とする．この液 4mL を正確に量り，水を加えて正確に 100mL とする．更にこの液 5mL を正確に量り，移動相を加えて正確に 20mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標
準溶液 100µL ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のブロムヘキシンのピーク面積 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
塩酸ブロムヘキシン(C14H20Br2N2･HCl)の表示量に対する溶出率(%)＝

WS AT 1× × × 18
WT AS C

WS：塩酸ブロムヘキシン標準品の量(mg)WT：塩酸ブロムヘキシン細粒の秤取量(g)C：1g 中の塩酸ブロムヘキシン(C14H20Br2N2･HCl)の表示量(mg)試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：246nm)
カラム：内径 4.6mm，長さ 15cm のステンレス管に 5µm の液体クロマトグラ
フ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：1-ヘプタンスルホン酸ナトリウム 0.5g を水 550mL，メタノール 350mL
及び 1-プロパノール 100mL に溶かし，薄めたリン酸(1→10)を加え，pH3.0に調整する．
流量：ブロムヘキシンの保持時間が約 8 分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：標準溶液 100µL につき，上記の条件で操作するとき，ブロムヘキシンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ 2000
段以上，2.0 以下である．

システムの再現性：標準溶液 100µL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返
すとき，ブロムヘキシンのピーク面積の相対標準偏差は 2.0％以下である．

表示量
20mg/g

溶出規格
規定時間
15 分

溶出率
80％以上

塩酸ブロムヘキシン錠
Bromhexine Hydrochloride Tablets
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 20µm のポリエステル繊維を積層したフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 VmL を正確に量り，表示量に従い 1mL 中に塩酸ブ
ロムヘキシン(C14H20Br2N2･HCl)約 2.2µg を含む液となるように移動相を加えて正確に V′ mL とし，孔径 0.5µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液を試料溶液とする．別に塩酸ブロムヘキシン標準品を105℃で 4 時間乾燥し，その約 0.022g を精密に量り，移動相に溶かし，正確に 100mLとする．この液 4mL を正確に量り，水を加えて正確に 100mL とする．更にこの
液 5mL を正確に量り，移動相を加えて正確に 20mL とし，標準溶液とする．試料
溶液及び標準溶液 100µL ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のブロムヘキシンのピーク面積 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
塩酸ブロムヘキシン(C14H20Br2N2･HCl)の表示量に対する溶出率(%)＝ WS ×AT V' 1× × ×9AS V C

WS：塩酸ブロムヘキシン標準品の量(mg)C：1 錠中の塩酸ブロムヘキシン(C14H20Br2N2･HCl)の表示量(mg)試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：246nm)
カラム：内径 4.6mm，長さ 15cm のステンレス管に 5µm の液体クロマトグラ
フ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：1-ヘプタンスルホン酸ナトリウム 0.5g を水 550mL，メタノール 350mL
及び 1-プロパノール 100mL に溶かし，薄めたリン酸(1→10)を加え，pH3.0に調整する．
流量：ブロムヘキシンの保持時間が約 8 分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：標準溶液 100µL につき，上記の条件で操作するとき，ブロムヘキシンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ 2000
段以上，2.0 以下である．

システムの再現性：標準溶液 100µL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返
すとき，ブロムヘキシンのピーク面積の相対標準偏差は 2.0％以下である．

表示量
4mg

溶出規格
規定時間
30 分

溶出率
75％以上

塩酸ブロムヘキシンドライシロップ
Bromhexine Hydrochloride Dry Syrup
溶出試験

本品の表示量に従い塩酸ブロムヘキシン(C14H20Br2N2･HCl)約 4mg に対応する量を精密に量り，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 20µm のポリエステル繊維を積層したフィルターでろ過する．初めのろ液
10mL を除き，次のろ液 10mL を正確に量り，移動相を加えて正確に 20mL とし，
孔径 0.5µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液を試料溶液とする．別に塩酸ブロムヘキシン標準品を 105℃で 4 時間乾燥し，その約 0.022g を精密に量り，移動相に溶かし，正確に 100mL とする．この液 4mL を正確に量り，水を加えて正確に 100mL とする．更にこの液 5mL を正確に量り，移動相を加えて正確に 20mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標
準溶液 100µL ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のブロムヘキシンのピーク面積 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
塩酸ブロムヘキシン(C14H20Br2N2･HCl)の表示量に対する溶出率(%)＝

WS AT 1× × × 18
WT AS C

WS：塩酸ブロムヘキシン標準品の量(mg)WT：塩酸ブロムヘキシンドライシロップの秤取量(g)C：1g 中の塩酸ブロムヘキシン(C14H20Br2N2･HCl)の表示量(mg)試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：246nm)
カラム：内径 4.6mm，長さ 15cm のステンレス管に 5µm の液体クロマトグラ
フ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：1-ヘプタンスルホン酸ナトリウム 0.5g を水 550mL，メタノール 350mL
及び 1-プロパノール 100mL に溶かし，薄めたリン酸(1→10)を加え，pH3.0に調整する．
流量：ブロムヘキシンの保持時間が約 8 分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：標準溶液 100µL につき，上記の条件で操作するとき，ブロムヘキシンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ 2000
段以上，2.0 以下である．

システムの再現性：標準溶液 100µL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返
すとき，ブロムヘキシンのピーク面積の相対標準偏差は 2.0％以下である．

表示量
4mg/g

溶出規格
規定時間
15 分

溶出率
75％以上

L-塩酸メチルシステイン腸溶錠
L-Methylcysteine Hydrochloride Enteric-coated Tablets

溶出試験〔pH1.2〕溶出液採取後の操作は速やかに行う．本品 1 個をとり，試験液に崩壊試験法の第 1 液 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．
溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 40mL 以上をとり，孔径 0.45µm 以下のメ
ンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 5mL を除き，次のろ液 VmL を正確に量り，表示量に従い 1mL 中に L-塩酸メチルシステイン(C4H9NO2S･HCl)約 56µgを含む液となるように崩壊試験法の第 1 液を加えて正確に V′ mL とし，試料原液とする．別に L-塩酸メチルシステイン標準品を酸化リン(V) を乾燥剤として 5 時
間減圧乾燥し，その約 0.028g を精密に量り，崩壊試験法の第 1 液に溶かし，正確に 100mL とする．この液 5mL を正確に量り，崩壊試験法の第 1 液を加えて正確に 25mL とし，標準原液とする．試料原液，標準原液及び崩壊試験法の第 1 液 20mLずつを正確に量り，それぞれに酢酸ナトリウム試液及び用時調製した N-エチルマ
レイミドの薄めた pH 6.8 のリン酸塩緩衝液(1→2)溶液(3→2000)2mL ずつを正確に加え，崩壊試験法の第 1 液を加えて正確に 25mL とし，試料溶液，標準溶液及び空試験溶液とする．試料溶液，標準溶液及び空試験溶液につき，水を対照とし，
紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長 302nm における吸光度 AT，AS 及
び AB を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
L-塩酸メチルシステイン(C4H9NO2S･HCl)の表示量に対する溶出率(%)

＝

WS ×

AB − AT V' 1
× × × 180
AB − AS V C

WS：L-塩酸メチルシステイン標準品の量(mg)C ：1 錠中の L-塩酸メチルシステイン(C4H9NO2S･HCl)の表示量(mg)〔pH6.8〕溶出液採取後の操作は速やかに行う．本品 1 個をとり，試験液に薄めた
pH6.8 のリン酸塩緩衝液(1→2)900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50
回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 40mL 以上をとり，孔径 0.45µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 5mL を除き，次のろ液 VmL を正確に量り，表示量に従い 1mL 中に L-塩酸メチルシステイン(C4H9NO2S･HCl)約 56µg を含む液となるように薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて正確に V′ mL とし，試料原液とする．別に L-塩酸メチルシステイン
標準品を酸化リン(V) を乾燥剤として 5 時間減圧乾燥し，その約 0.028g を精密に量り，薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液(1→2)に溶かし，正確に 100mL とする．この液 5mL を正確に量り，薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて正確に25mL とし，標準原液とする．試料原液，標準原液及び薄めた pH6.8 のリン酸塩
緩衝液(1→2)20mL ずつを正確に量り，それぞれに用時調製した N-エチルマレイ
ミドの薄めた pH 6.8 のリン酸塩緩衝液(1→2)溶液(3→2000)2mL を正確に加え，薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて正確に 25mL とし，試料溶液，標準
溶液及び空試験溶液とする．試料溶液，標準溶液及び空試験溶液につき，水を対照とし，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長 302nm における吸光度
AT1，AS1 及び AB1 並びに波長 282nm における吸光度 AT2，AS2 及び AB2 を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
L-塩酸メチルシステイン(C4H9NO2S･HCl)の表示量に対する溶出率(%)

＝

WS ×

AB1 − AT1' V' 1
× × × 180
AB1 − AS1 V C

AT1' ＝

AS2 × AB1 − AB2 × AS1
AB1 − AS1
AB2 − AS2
10.0 −
AB1 − AS1

10.0 × AT1 − AT2 +WS：L-塩酸メチルシステイン標準品の量(mg)C ：1 錠中の L-塩酸メチルシステイン(C4H9NO2S･HCl)の表示量(mg)

表示量
50mg
100mg

L-塩酸メチルシステイン標準品

溶出規格
規定時間
溶出率
120 分（pH1.2） 5％以下
120 分（pH6.8） 80％以上
120 分（pH1.2） 5％以下
120 分（pH6.8） 80％以上「L-塩酸メチルシステイン」．ただし，乾燥したものを定量するとき，L-塩酸メチルシステイン(C4H9NO2S・HCl)99.0%以上を含むもの．

クエン酸カリウム 463mg/g・クエン酸ナトリウム 390mg/g 散
Potassium Citrate 463mg/g and Sodium Citrate 390mg/g Powder
溶出試験

本品の表示量に従いクエン酸カリウム(C6H5K3O7)約 463mg 及びクエン酸ナトリウム(C6H5Na3O7)約 390mg に対応する量を精密に量り，試験液に水 900mLを用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液を試料溶液とする．別に 130℃
で 2 時間乾燥した塩化カリウム標準品約 0.038g 及び 130℃で 2 時間乾燥した塩化ナトリウム標準品約 0.029g をそれぞれ精密に量り，水に溶かし，正確に 100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 10µL ずつを正確にとり，次の条
件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のカリウムのピーク
面積 ATa 及び ASa 並びにナトリウムのピーク面積 ATb 及び ASb を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする。
クエン酸カリウム(C6H5K3O7)の表示量に対する溶出率(%)
WSa ATa 1
×× × 900 × 1.370
WT ASa Ca＝

クエン酸ナトリウム(C6H5Na3O7)の表示量に対する溶出率(%)＝

WSb ATb 1
×× × 900 × 1.472
WT ASb Cb

WSa：塩化カリウム標準品の量(mg)WSb：塩化ナトリウム標準品の量(mg)
WT ：クエン酸カリウム・クエン酸ナトリウム散の秤取量(g)Ca ：1g 中のクエン酸カリウム無水物(C6H5K3O7)の表示量(mg)Cb ：1g 中のクエン酸ナトリウム無水物(C6H5Na3O7)の表示量(mg)
試験条件
検出器：電気伝導度検出器
カラム：内径 5mm，長さ 15cm のステンレス管に 10µm の液体クロマトグラ
フ用陽イオン交換樹脂を充てんする．
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：薄めた硝酸(1→3140)
流量：ナトリウムの保持時間が約 5 分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：標準溶液 10µL につき，上記の条件で操作するとき，ナト
リウム，カリウムの順に溶出し，その分離度は 3 以上である．

システムの再現性：標準溶液 10µL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返
すとき，カリウム及びナトリウムのピーク面積の相対標準偏差はそれぞれ1.0％以下である．

クエン酸カリウム
クエン酸ナトリウム*無水物として塩化カリウム標準品
塩化ナトリウム標準品

溶出規格
表示量
463mg/g*
390mg/g *

規定時間
15 分

溶出率
85％以上
85％以上

塩化カリウム（日局）．
塩化ナトリウム（日局）．

液体クロマトグラフ用，陽イオン交換樹脂

液体クロマトグラフ用に製造したもの．

クエン酸カリウム 231.5mg・クエン酸ナトリウム 195.0mg 錠
Potassium Citrate 231.5mg and Sodium Citrate 195.0mg Tablets
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする．別に 130℃で 2 時間乾燥した塩化カリウム
標準品約 0.019g 及び 130℃で 2 時間乾燥した塩化ナトリウム標準品約 0.015g をそれぞれ精密に量り，水に溶かし，正確に 100mL とし，標準溶液とする．試料溶液
及び標準溶液 10µL ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のカリウムのピーク面積 ATa 及び ASa 並びにナトリウムのピーク面積 ATb 及び ASb を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする。
クエン酸カリウム(C6H5K3O7)の表示量に対する溶出率(%)
＝

WSa ×

ATa 1
× × 900 × 1.370
ASa Ca

クエン酸ナトリウム(C6H5Na3O7)の表示量に対する溶出率(%)
＝

WSb ×

ATb 1
× × 900 × 1.472
ASb Cb

WSa：塩化カリウム標準品の量(mg)WSb：塩化ナトリウム標準品の量(mg)Ca ：1 錠中のクエン酸カリウム無水物(C6H5K3O7)の表示量(mg)Cb ：1 錠中のクエン酸ナトリウム無水物(C6H5Na3O7)の表示量(mg)
試験条件
検出器：電気伝導度検出器
カラム：内径 5mm，長さ 15cm のステンレス管に 10µm の液体クロマトグラ
フ用陽イオン交換樹脂を充てんする．
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：薄めた硝酸(1→3140)
流量：ナトリウムの保持時間が約 5 分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：標準溶液 10µL につき，上記の条件で操作するとき，ナト
リウム，カリウムの順に溶出し，その分離度は 3 以上である．
システムの再現性：標準溶液 10µL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返
すとき，カリウム及びナトリウムのピーク面積の相対標準偏差はそれぞれ

1.0％以下である．

クエン酸カリウム
クエン酸ナトリウム*無水物として塩化カリウム標準品
塩化ナトリウム標準品

溶出規格
表示量
231.5mg*
195.0mg*

規定時間
90 分

溶出率
85％以上
85％以上

塩化カリウム（日局）．
塩化ナトリウム（日局）．

液体クロマトグラフ用，陽イオン交換樹脂

液体クロマトグラフ用に製造したもの．

グリクラジド錠
Gliclazide Tablets
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液に pH6.0 のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸

緩衝液*900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶
出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL を正確にとり，直ちに 37±0.5℃に加温した pH6.0 のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液*20mL を正確に注意して補う．溶出液は孔径 0.45µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 VmL を正確に量り，表示量に従い 1mL 中にグリクラジド(C15H21N3O3S)約 8.9µg を含む液となるように pH6.0 のリン酸水素二ナトリ
ウム・クエン酸緩衝液*を加えて正確に V′ mL とし，試料溶液とする．別にグリクラジド標準品を 105℃で 2 時間乾燥し，その約 0.022g を精密に量り，メタノール
25mL に溶かした後，pH6.0 のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液*を加えて正確に 100mL とする．この液 4mL を正確に量り，pH6.0 のリン酸水素二ナトリ
ウム・クエン酸緩衝液*を加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．試料溶液
及び標準溶液につき，pH6.0 のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液*を対照とし，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長 227 nm における吸光度 AT1(n)及び AS1 並びに 300nm における吸光度 AT2(n)及び AS2 を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
n 回目の溶出液採取時におけるグリクラジド(C15H21N3O3S)の表示量に対する溶出率(%) (n = 1, 2)
 AT1(n) − AT2(n) n −1  AT1(i) − AT2(i) 1  V' 1
= Ws × + ∑
×  × × × 36
45  V C
AS1 − AS2
i =1 
 AS1 − AS2
WS：グリクラジド標準品の量(mg)C：1 錠中のグリクラジド(C15H21N3O3S)の表示量(mg)

表示量
40 mg

溶出規格
規定時間
5 分
45 分

リン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液*，pH6.0

溶出率
55%以下
75%以上
0.05mol/L リン酸水素二ナト

リウム試液 1000mL に，クエン酸一水和物 5.25g を水に溶かして 1000mL とした液を加え，pH6.0 に調整する．

クロモグリク酸ナトリウム細粒
Sodium Cromoglicate Fine Granules
溶出試験

本品の表示量に従いクロモグリク酸ナトリウム(C23H14Na2O11)約 0.1g に対応する量を精密に量り，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.5µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 10mL を正確に量り，水を加えて正確に 50mL とし，試料溶液とする．別にクロモグリク酸ナトリウム標準品(別途クロモグリク酸ナトリウム(日局)と同様の条件で乾燥減量を測定しておく)約 0.022g を精密に量り，水に溶かし，
正確に 100mL とする．この液 5mL を正確に量り，水を加えて正確に 50mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長 327 nm における吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
クロモグリク酸ナトリウム(C23H14Na2O11)の表示量に対する溶出率(%)＝

WS AT 1× × × 450
WT AS C

WS：乾燥物に換算したクロモグリク酸ナトリウム標準品の量(mg)
WT：クロモグリク酸ナトリウム細粒の秤取量(g)C：1g 中のクロモグリク酸ナトリウム(C23H14Na2O11)の表示量(mg)

表示量
100mg/g
クロモグリク酸ナトリウム標準品

溶出規格
規定時間
15 分

溶出率
85％以上

クロモグリク酸ナトリウム(日局)．ただし，定量するとき，換算した乾燥物に対し，クロモグリク酸ナトリウム(C23H14Na2O11)99.0％以上を含むもの．

ザルトプロフェン錠
Zaltoprofen Tablets
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液に薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液(1→2)900mLを用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 VmL を正確に量り，表示量に従い 1mL 中にザルトプロフェン(C17H14O3S)約 44µg を含む液となるように薄めたpH6.8 のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて正確に V′ mL とし，試料溶液とする．別にザルトプロフェン標準品を 105℃で 4 時間乾燥し，その約 0.022g を精密に量り，エタノール(99.5)20mL に溶かした後，薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて正確に 100mL とする．この液 4mL を正確に量り，薄めた pH6.8 のリン酸塩
緩衝液(1→2)を加えて正確に 20mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液(1→2)を対照とし，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長 340 nm における吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
ザルトプロフェン(C17H14O3S)の表示量に対する溶出率(%)
WS ×＝

AT V' 1× × × 180
AS V C

WS：ザルトプロフェン標準品の量(mg)C ：1 錠中のザルトプロフェン(C17H14O3S)の表示量(mg)

表示量
80mg
ザルトプロフェン標準品

溶出規格
規定時間
30 分

C17H14O3S：298.36

溶出率
75%以上

(±)-2-(10,11-dihydro-10-oxodibenzo[ b,f ] thiepin-2-yl)propionic acid で，下記の規格に適合するもの．必要な場合には次に示す方法により精製する．
精製法

ザルトプロフェン 10g を薄めたアセトン(10→11)44mL に溶かし，液が白濁するまで水を滴下する．液をかき混ぜながら，室温及び氷水中でそれぞれ２
時間放置後，析出した結晶をろ取し，薄めたアセトン(1→3)少量で洗う．同様の操作を更に 2 回行い，得られた結晶を 80℃で 4 時間乾燥する．
性状

本品は白色の結晶又は結晶性の粉末である．

確認試験

本品を 105℃で 4 時間乾燥し，赤外吸収スペクトル測定法の臭化カリ

ウム錠剤法により測定するとき，波数 2980cm-1，1703cm-1，1671cm-1，1280cm-1，

799cm-1 及び 752cm-1 付近に吸収を認める．
融点136〜139 ℃

類縁物質

本操作は，光を避け，遮光した容器を用いてできるかぎり速やかに行う．本品 0.20g をジクロロメタン 10mL に溶かし，試料溶液とする．この液 1mLを正確に量り，ジクロロメタンを加えて正確に 50mL とする．この液 1mL を正確に量り，ジクロロメタンを加えて正確に 20mL とし，標準溶液とする．これ
らの液につき，薄層クロマトグラフ法により試験を行う．試料溶液及び標準溶
液 5µL ずつを薄層クロマトグラフ用シリカゲル(蛍光剤入り)を用いて調製した薄層板にスポットする．直ちに遮光してクロロホルム／メタノール混液(10：1)
を展開溶媒として約 15cm 展開した後，薄層板を風乾する．これに紫外線(主波
長 254 nm)を照射するとき，試料溶液から得た主スポット以外のスポットは，標準溶液から得たスポットより濃くない．
含量

99.0%以上． 定量法

本品を 105℃で 4 時間乾燥し，その約 0.50g を精密に量り，メタノール 50mL に溶かし，0.1mol/L 水酸化ナトリウム液で滴定する(電位差滴定法)．同様の方法で空試験を行い，補正する．
0.1mol/L 水酸化ナトリウム液 1mL ＝ 29.836mg C17H14O3S

セフィキシムカプセル
Cefixime Capsules
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液に pH7.5 のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸

緩衝液 900mL を用い，溶出試験法第 2 法(ただし，シンカーを用いる)により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.5µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 VmL を正確に量り，表示量に従い 1mL 中にセフィキシム約 56µg(力価)を含む液となるように pH7.5 のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液を加えて正確に V′ mL とし，試料溶液とする．別にセフィキシム標準品約 0.028g(力価)に対応する量を精密に量り，pH7.5 のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝
液に溶かし，正確に 100mL とする．この液 4mL を正確に量り，pH7.5 のリン酸水
素二ナトリウム・クエン酸緩衝液を加えて正確に 20mL とし，標準溶液とする．
試料溶液及び標準溶液 20µL ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ
法により試験を行い，それぞれの液のセフィキシムのピーク面積 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
セフィキシムの表示量に対する溶出率(%)
WS ×＝

AT V' 1× × × 180
AS V C

Ws：セフィキシム標準品の量 [mg (力価)]C ：1 カプセル中のセフィキシムの表示量[mg (力価)]試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：254nm)
カラム：内径 4mm，長さ 12.5cm のステンレス管に 4µm の液体クロマトグラ
フ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：テトラブチルアンモニウムヒドロキシド試液溶液(10→13)25mL に水を加えて 1000mL とした液に薄めたリン酸(1→10)を加え，pH6.5 に調整す
る．この液 300mL にアセトニトリル 100mL を加える．
流量：セフィキシムの保持時間が約 10 分になるように調整する．

システム適合性システムの性能：標準溶液 20µL につき，上記の条件で操作するとき，セフィキシムのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ 4000 段以
上，2.0 以下である．

システムの再現性：標準溶液 20µL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返
すとき，セフィキシムのピーク面積の相対標準偏差は 2.0%以下である．

表示量
50mg
100mg

溶出規格
規定時間
60 分
90 分

リン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液，pH7.5

溶出率
80%以上
80%以上
0.05mol/L リン酸水素二ナトリ

ウム試液 1000mL に，クエン酸一水和物 5.25g を水に溶かして 1000mL とした液を加え，pH7.5 に調整する．

セフジニルカプセル
Cefdinir Capsules
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液に薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液(1→2)900mLを用い，溶出試験法第 2 法(ただし，シンカーを用いる)により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.5µm
以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 VmL
を正確に量り，表示量に従い 1mL 中にセフジニル約 56µg(力価)を含む液となるよ
うに薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて正確に V′ mL とし，試料溶液とする．別にセフジニル標準品約 0.028g(力価)に対応する量を精密に量り，薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液(1→2)に溶かし，正確に 100mL とする．この液 4mL を
正確に量り，薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて正確に 20mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 20µL ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のセフジニルのピーク面積
AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
セフジニルの表示量に対する溶出率(%)＝

WS ×

AT V' 1× × × 180
AS V C

Ws：セフジニル標準品の量[mg (力価)]C ：1 カプセル中のセフジニルの表示量[mg (力価)]試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：254nm)
カラム：内径 4.6mm，長さ 15cm のステンレス管に 5µm の液体クロマトグラ
フ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：pH5.5 のテトラメチルアンモニウムヒドロキシド試液 1000mL に
0.1mol/L のエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム試液 0.4mL を加える．この液 900mL に液体クロマトグラフ用アセトニトリル 60mL 及びメタ
ノール 40mL を加える．
流量：セフジニルの保持時間が約 8 分になるよう調整する．
システム適合性システムの性能：標準溶液 20µL につき，上記の条件で操作するとき，セフジニルのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ 2000 段以上，
2.0 以下である．

システムの再現性：標準溶液 20µL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返
すとき，セフジニルのピーク面積の相対標準偏差は 1.0%以下である．

表示量
50mg
100mg

溶出規格
規定時間
30 分
45 分

溶出率
80%以上
75%以上

ドキシフルリジンカプセル
Doxifluridine Capsules
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験第 2 法(ただし，シンカーを用いる)により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 VmL を正確に量り，表示量に従い
1mL 中にドキシフルリジン(C9H11FN2O5)約 13µg を含む液となるように水を加えて正確に V′ mL とし，試料溶液とする．別にドキシフルリジン標準品を 105℃で 4時間乾燥し，その約 0.026g を精密に量り，水に溶かし，正確に 100mL とする．
この液 5mL を正確に量り，水を加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長 269
nm における吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
ドキシフルリジン(C9H11FN2O5)の表示量に対する溶出率(%)＝ WS ×AT V' 1× × × 45
AS V C

WS：ドキシフルリジン標準品の量(mg)C ：1 カプセル中のドキシフルリジン(C9H11FN2O5)の表示量(mg)表示量
100 mg
200 mgドキシフルリジン標準品

溶出規格
規定時間
30 分
30 分

溶出率
85%以上
85%以上

「ドキシフルリジン」．ただし，乾燥したものを定量するとき，ドキシフルリジン(C9H11FN2O5)99.0％以上を含むもの．

トラニラスト細粒
Tranilast Fine Granules
溶出試験

本操作は光を避けて行う．本品の表示量に従いトラニラスト(C18H17NO5)

約 0.1g に対応する量を精密に量り，試験液に pH5.5 のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45µm 以
下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 5mLを正確に量り，薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて正確に 100mL とし，
試料溶液とする．別にトラニラスト標準品を 105℃で 3 時間乾燥し，その約 0.028g
を精密に量り，薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液(1→2)に溶かし，正確に 100mL とする．この液 5mL を正確に量り，薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて
正確に 50mL とする．更にこの液 5mL を正確に量り，薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて正確に 25mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液(1→2)を対照とし，紫外可視吸光度測定
法により試験を行い，波長 332nm における吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
トラニラスト(C18H17NO5)の表示量に対する溶出率(%)＝

WS AT 1×× × 360
WT AS C

WS：トラニラスト標準品の量(mg)
WT：トラニラスト細粒の秤取量(g)C ：1g 中のトラニラスト(C18H17NO5)の表示量(mg)

表示量
100mg/g

溶出規格
規定時間
30 分

溶出率
75％以上

リン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液，pH 5.5 0.05mol/L リン酸水素二ナトリ
ウム試液 1000mL に，クエン酸一水和物 5.25g を水に溶かして 1000mL とした液を加え，pH5.5 に調整する．

トラニラストカプセル
Tranilast Capsules
溶出試験

本操作は光を避けて行う．本品 1 個をとり，試験液に pH5.5 のリン酸水

素二ナトリウム・クエン酸緩衝液 900mL を用い，溶出試験法第 2 法(ただし，シンカーを用いる)により，毎分 75 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 VmL を正確に量り，表示量に従い 1mL
中にトラニラスト(C18H17NO5)約 5.6µg を含む液となるように薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて正確に V′ mL とし，試料溶液とする．別にトラニラス
ト標準品を 105℃で 3 時間乾燥し，その約 0.028g を精密に量り，薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液(1→2)に溶かし，正確に 100mL とする．この液 5mL を正確に量り，薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて正確に 50mL とする．更にこの液
5mL を正確に量り，薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて正確に 25mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，薄めた pH6.8 のリン酸塩
緩衝液(1→2)を対照とし，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長 332nm
における吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
トラニラスト(C18H17NO5)の表示量に対する溶出率(%)＝

WS ×

AT V' 1× × × 18
AS V C

WS：トラニラスト標準品の量(mg)C ：1 カプセル中のトラニラスト(C18H17NO5)の表示量(mg)

表示量
100mg

溶出規格
規定時間
60 分

溶出率
75％以上

リン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液，pH 5.5 0.05mol/L リン酸水素二ナトリ
ウム試液 1000mL に，クエン酸一水和物 5.25g を水に溶かして 1000mL とした液を加え，pH5.5 に調整する．

トラニラストドライシロップ
Tranilast Dry Syrup
溶出試験

本操作は光を避けて行う．本品の表示量に従いトラニラスト(C18H17NO5)

約 0.1g に対応する量を精密に量り，試験液に pH5.5 のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45µm 以
下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 5mLを正確に量り，薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて正確に 100mL とし，
試料溶液とする．別にトラニラスト標準品を 105℃で 3 時間乾燥し，その約 0.028g
を精密に量り，薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液(1→2)に溶かし，正確に 100mL とする．この液 5mL を正確に量り，薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて
正確に 50mL とする．更にこの液 5mL を正確に量り，薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて正確に 25mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液(1→2)を対照とし，紫外可視吸光度測定
法により試験を行い，波長 332nm における吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
トラニラスト(C18H17NO5)の表示量に対する溶出率(%)＝

WS AT 1×× × 360
WT AS C

WS：トラニラスト標準品の量(mg)
WT：トラニラストドライシロップの秤取量(g)C ：1g 中のトラニラスト(C18H17NO5)の表示量(mg)表示量
50mg/g

溶出規格
規定時間
60 分

溶出率
75％以上

リン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液，pH 5.5 0.05mol/L リン酸水素二ナトリ
ウム試液 1000mL に，クエン酸一水和物 5.25g を水に溶かして 1000mL とした液を加え，pH5.5 に調整する．

トリロスタン錠
Trilostane Tablets
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液に pH8.0 のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸

緩衝液 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶
出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45µm 以下のメン
ブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 VmL を正確に量り，表示量に従い 1mL 中にトリロスタン(C20H27NO3)約 27µg を含む液となるよ
うに pH8.0 のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液を加えて正確に V′ mL とし，試料溶液とする．別にトリロスタン標準品(別途「トリロスタン」と同様の方法で水分を測定しておく)約 0.027g を精密に量り，メタノールに溶かし，正確に100mL とする．この液 5mL を正確に量り，pH8.0 のリン酸水素二ナトリウム・ク
エン酸緩衝液を加えて正確に 50mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，pH8.0 のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液を対照とし，紫外
可視吸光度測定法により試験を行い，波長 281nm における吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
トリロスタン(C20H27NO3)の表示量に対する溶出率(%)＝

WS ×

AT V' 1× × × 90
AS V C

WS：脱水物に換算したトリロスタン標準品の量(mg)C ：1 錠中のトリロスタン(C20H27NO3)の表示量(mg)

表示量
60mg
トリロスタン標準品

溶出規格
規定時間
120 分

溶出率
70％以上

「トリロスタン」．ただし，定量するとき，換算した脱水物に対し，トリロスタン(C20H27NO3)99.0%以上を含むもの．
リン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液，pH8.0

0.05mol/L リン酸水素二ナトリ

ウム試液 1000mL に，クエン酸一水和物 5.25g を水に溶かして 1000mL とした液を加え，pH8.0 に調整する．

ニトレンジピン錠
Nitrendipine Tablets
溶出試験

試験液として，5mg 錠にはポリソルベート 80とした液を，10mg 錠にはポリソルベート 80

3g に水を加えて 5000 mL

3g に水を加えて 2000mL とした液を用いる．本品 1 個をとり，試験液 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 100 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mLを除き，次のろ液 VmL を正確に量り，表示量に従い 1mL 中にニトレンジピン(C18H20N2O6)約 5.6µg を含む液となるように試験液を加えて正確に V′ mL とし，試料溶液とする．別にニトレンジピン標準品を 105℃で２時間乾燥し，その約 0.028g
を精密に量り，メタノールに溶かし，正確に 100mL とする．この液 5mL を正確に量り，試験液を加えて正確に 50mL とする．更にこの液 5mL を正確に量り，試験液を加えて正確に 25mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 20µL
ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のニトレンジピンのピーク面積 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
ニトレンジピン(C18H20N2O6)の表示量に対する溶出率(%)＝

WS ×

AT V' 1× × × 18
AS V C

Ws：ニトレンジピン標準品の量(mg)C ：1 錠中のニトレンジピン(C18H20N2O6)の表示量(mg)試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：356nm)
カラム：内径 4.6mm，長さ 15cm のステンレス管に 5µm の液体クロマトグラ
フ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：25℃付近の一定温度
移動相：水／テトラヒドロフラン／アセトニトリル混液(14：6：5)
流量：ニトレンジピンの保持時間が約 9 分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：標準溶液 20µL につき，上記の条件で操作するとき，ニト
レンジピンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ 5000
段以上，2.0 以下である．
システムの再現性：標準溶液 20µL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返
すとき，ニトレンジピンのピーク面積の相対標準偏差は 2.0％以下である．

表示量
5mg
10mg
ニトレンジピン標準品

溶出規格
規定時間
45 分
45 分

C18H20N2O6：360.36

溶出率
70%以上
70%以上

1,4-ジヒドロ-2,6-ジメチル-4-(m-ニト

ロフェニル)-3,5-ピリジンジカルボン酸-エチルエステル，メチルエステルで，下記の規格に適合するもの．
性状

本品は黄色の結晶性の粉末である．

確認試験(1)本品のメタノール溶液(1→80000)につき，紫外可視吸光度測定法により吸収スペクトルを測定するとき，波長 234〜239nm 及び 349〜355nm に吸収の極大を示し，波長 300〜305nm に吸収の極小を示す．
(2)本品を乾燥し，赤外吸収スペクトル測定法の臭化カリウム錠剤法により測定するとき，波数 3300cm-1，1700cm-1，1648cm-1，1532cm-1，1351cm-1，1215cm-1
及び 701cm-1 付近に吸収を認める．
融点157〜161℃

類縁物質

本品 0.040g をアセトニトリル 5mL に溶かし，移動相を加えて 25mLとし，試料溶液とする．この液 1mL を正確に量り，移動相を加えて正確に 100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 10µＬにつき，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行う．それぞれの液の各々のピーク面積を自動積分法により測定するとき，試料溶液のニトレンジピンのピークに対する相対保持時間約 0.8 及び約 1.3 のピーク面積は，標準溶液のニトレンジピンのピーク
面積の 1/2 倍より大きくなく，かつ試料溶液のニトレンジピン及び上記のピー
ク以外の各々のピーク面積は，標準溶液のニトレンジピンのピーク面積の 1/5倍より大きくない．また，試料溶液のニトレンジピン以外の各々のピークの合計面積は，標準溶液のニトレンジピンのピーク面積の 1/2 倍より大きくない．
試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：254nm)
カラム：内径 6mm，長さ 15cm のステンレス管に 5µm の液体クロマトグラ
フ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：25℃付近の一定温度
移動相：水／テトラヒドロフラン／アセトニトリル混液(14：6：5)
流量：ニトレンジピンの保持時間が約 12 分になるように調整する．
面積測定範囲：溶媒のピークの後からニトレンジピンの保持時間の約 2.5倍の範囲
システム適合性検出の確認：標準溶液 5mL を正確に量り，移動相を加えて正確に 25mL とする．この液 10µL から得たニトレンジピンのピーク面積が，標準溶液のニトレンジピンのピーク面積の 15〜25%になることを確認する．
システムの性能：本品 0.01g 及びパラオキシ安息香酸プロピル 3mg をアセ
トニトリル 5mL に溶かし，移動相を加えて 100mL とする．この液 5µLにつき，上記の条件で操作するとき，パラオキシ安息香酸プロピル，ニ
トレンジピンの順に溶出し，その分離度は６以上である．
システムの再現性：標準溶液 10µL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返すとき，ニトレンジピンのピーク面積の相対標準偏差は 2.0％以下であ
る．
乾燥減量
含量

0.5%以下(1g，105℃，2 時間)．

99.0％以上．

定量法

本品を乾燥し，その約 0.3g を精密に量り，硫酸のエタノール(95)溶液(3→100)60mL に溶かし，水 50mL を加え，よくかき混ぜながら 0.1mol/L 硫酸四アンモニウムセリウム(Ⅳ)液で滴定する(指示薬：
1,10−フェナントロリン試液 3 滴)．ただし，滴定の終点は液の赤だいだい色が消えるときとする．同様の方法で空試験を行い，補正する．
0.1mol/L 硫酸四アンモニウムセリウム(Ⅳ)液 1mL＝18.018mg C18H20N2O6

フェノプロフェンカルシウム錠
Fenoprofen Calcium Tablets
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 VmL を正確に量り，表示量に従い 1mL 中にフェノプロフェン(C15H14O3)約 67µg を含む液となるように水を加えて正確に V′ mL とし，試料溶液とする．別にフェノプロフェンカルシウム標準品(別途「フェノプロフェンカルシ
ウム」と同様の方法で水分を測定しておく)約 0.019g を精密に量り，水に溶かし，
正確に 50mL とする．この液 5mL を正確に量り，水を加えて正確に 25mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長 271nm における吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
フェノプロフェン(C15H14O3)の表示量に対する溶出率(%)＝ Ws ×AT V' 1× × × 360 × 0.927
AS V C

WS：脱水物に換算したフェノプロフェンカルシウム標準品の量(mg)C ：1 錠中のフェノプロフェン(C15H14O3)の表示量(mg)
溶出規格
表示量
規定時間
200mg
30 分
*
フェノプロフェンとして*

フェノプロフェンカルシウム標準品

溶出率
80%以上

｢フェノプロフェンカルシウム｣．ただし定量

するとき，換算した脱水物に対し，フェノプロフェンカルシウム(C30H26CaO6)
99.0%以上及びカルシウム(Ca)7.5〜7.8%を含むもの．

フェンブフェン錠
Fenbufen Tablets
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液に薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液(1→2)900mLを用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45µm 以下のメンブランフィルタ
ーでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 VmL を正確に量り，表示量に従い 1mL 中にフェンブフェン(C16H14O3)約 6.7µg を含む液となるように薄めたpH6.8 のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて正確に V′ mL とし，試料溶液とする．別にフェンブフェン標準品を 105℃で 3 時間乾燥し，その約 0.017g を精密に量り，メタノール 20mL に溶かした後，薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて正確に 100mL とする．この液 4mL を正確に量り，薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，薄めた pH 6.8 のリン酸塩緩衝液(1→2)を対照とし，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長 285nm における吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
フェンブフェン(C16H14O3)の表示量に対する溶出率(%)＝ WS ×AT V' 1× × × 36
AS V C

Ws：フェンブフェン標準品の量(mg)C ：1 錠中のフェンブフェン(C16H14O3)の表示量(mg)

表示量
100mg
200mg

溶出規格
規定時間
45 分
45 分

溶出率
70%以上
70%以上

ブコロームカプセル
Bucolome Capsules
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液に薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液(1→2)900mLを用い，溶出試験法第 2 法(ただし，シンカーを用いる)により，毎分 100 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.5µm
以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 VmL
を正確に量り，表示量に従い 1mL 中にブコローム(C14H22N2O3)約 13µg を含む液となるように pH9.6 のホウ酸・塩化カリウム・水酸化ナトリウム緩衝液を加えて正確に V′ mL とし，試料溶液とする．別にブコローム標準品(別途「ブコローム」と同様の条件で乾燥減量を測定しておく)約 0.027g を精密に量り，薄めた 0.2mol/L
水酸化ナトリウム試液(1→2)に溶かし，正確に 100mL とする．この液 5mL を正確に量り，pH9.6 のホウ酸・塩化カリウム・水酸化ナトリウム緩衝液を加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，pH9.6 のホウ酸・
塩化カリウム・水酸化ナトリウム緩衝液を対照とし，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長 271nm における吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
ブコローム(C14H22N2O3)の表示量に対する溶出率(%)＝ WS ×AT V' 1× × × 45
AS V C

WS：乾燥物に換算したブコロ−ム標準品の量(mg)C ：1 カプセル中のブコローム(C14H22N2O3)の表示量(mg)

表示量
300mg
ブコローム標準品「ブコローム」．

溶出規格
規定時間
120 分

溶出率
70%以上

フルフェナム酸アルミニウム錠
Flufenamic Acid Aluminium Tablets
溶出試験

試験液として，125mg 錠にはラウリル硫酸ナトリウムの崩壊試験法の第１液溶液(3→200)を，250mg 錠にはラウリル硫酸ナトリウムの崩壊試験法の第１液溶液(1→40)を用いる．本品 1 個をとり，試験液 900mL を用い，溶出試験法第 2
法により，毎分 75 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液
20mL 以上をとり，孔径 0.45µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 VmL を正確に量り，表示量に従い 1mL 中にフルフ
ェナム酸アルミニウム(C42H27AlF9N3O6)約 14µg を含む液となるように試験液を加えて正確に V′ mL とし，試料溶液とする．別にフルフェナム酸アルミニウム標準
品を酸化リン(Ⅴ)を乾燥剤として 80℃で 2 時間減圧(0.67kPa 以下)乾燥し，その約0.028g を精密に量り，エタノール(99.5)に溶かし，正確に 100mL とする．この液
5mL を正確に量り，試験液を加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．試料
溶液及び標準溶液につき，試験液を対照とし，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長 290nm における吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
フルフェナム酸アルミニウム(C42H27AlF9N3O6)の表示量に対する溶出率(%)＝ WS ×AT V' 1× × × 45
AS V C

WS：フルフェナム酸アルミニウム標準品の量(mg)C ：1 錠中のフルフェナム酸アルミニウム(C42H27AlF9N3O6)の表示量(mg)

表示量
125mg
250mg

溶出規格
規定時間
90 分
90 分

フルフェナム酸アルミニウム標準品

溶出率
80％以上
80％以上

「フルフェナム酸アルミニウム」．ただし，乾燥したものを定量するとき，フルフェナム酸(C14H10F3NO2)95.0〜97.0％，アル
ミニウム(Al)3.0〜3.4％を含むもの．

メシル酸ジメトチアジン錠
Dimetotiazine Mesilate Tablets
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液に崩壊試験法の第 1 液 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 VmL を正確に量り，表示量に従い 1mL 中にメ
シル酸ジメトチアジン(C19H25N3O2S2･CH4O3S)約 14µg を含む液となるように崩壊試験法の第 1 液を加えて正確に V′ mL とし，試料溶液とする．別にメシル酸ジメ
トチアジン標準品を 105℃で 3 時間乾燥し，その約 0.028 g を精密に量り，崩壊試
験法の第 1 液に溶かし，正確に 100mL とする．この液 5mL を正確に量り，崩壊試験法の第 1 液を加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長 260nm における吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
メシル酸ジメトチアジン(C19H25N3O2S2･CH4O3S)の表示量に対する溶出率(%)＝ WS ×AT V' 1× × × 45
AS V C

WS：メシル酸ジメトチアジン標準品の量(mg)C ：1 錠中のメシル酸ジメトチアジン(C19H25N3O2S2･CH4O3S)の表示量(mg)表示量24.9mg
メシル酸ジメトチアジン標準品

溶出規格
規定時間
45 分

溶出率
80％以上

「メシル酸ジメトチアジン」．ただし，乾燥したものを定量するとき，メシル酸ジメトチアジン(C19H25N3O2S2･CH4O3S)99.0%以上を含むもの．