匠プロジェクト T26-6 研究最終報告書

破断・再結合一体化による準モノリシック
高精度 X 線結晶光学素子の製作技術の開発
光源・光学系部門

山崎 裕史

概要
チャンネルカット X 線光学素子の利便性を維持しつつ、高コヒーレント X 線にも対応できる精度で反射面の研磨を行う方法を開発している。外形加工した結晶を破断して反射面を露出し、機械研磨を行った後、一体化する準モノリシック加工を提案した。本研究では要素技術である破断、研磨、一体化に関してそれぞれ試験開発を行い、十分な精度で実現可能であることを確認した。また、破断精度が不十分な段階において準モノリシックチャンネルカットを試作し、精度不足による角度ずれは残るものの、イメージング実験に使用できる品質のチャンネルカットが製作できることを確認した。

1 研究の背景および目的単結晶シリコンを平坦に無ひずみ鏡面研磨することで、X 線の波面を乱さずに機能する高度なX 線光学素子ができる。研磨面のブラッグ反射によって、単色性 10−4 ∼ 10−5 のバンドパスフィ
ルタ、角度分解能 数秒程度のコリメータ・アナライザとして機能する。ブラッグ反射によって跳ね上げた X 線を平行に戻すには複数回の反射が必要である。それを簡単に行うための工夫として、単結晶からモノリシックに複数の反射面を切り出す加工方法がある。主要な素子としてチャンネルカットが知られる。並行溝を掘り、その 2 壁面を反射面に用いることで X 線を平行に戻すことができる。単一の結晶から作られるので、格子面は高い精度で揃っている。反射面の間隔が 3 mm になるようコンパクトな設計にすれば X 線の跳ね上げ量は 6 mm で済み、ユーザー実験装置に組み込んでの X 線計測の高精度化が期待できる。
しかし、チャンネルカットには反射面の無ひずみ鏡面研磨が困難であるという課題が残っている。複雑な形状をしているため反射面の機械研磨は難しく、表面処理は研磨粉による手磨きとフッ硝酸エッチングによるひずみ除去で行っている。その際に発生する傷、エッチピット、ダレ等のエラーが高輝度光源からの干渉性の高いビームと相性が悪く、スペックル、散乱、位相コントラスト

1によって X 線の質が著しく低下する。
本研究は、チャンネルカットの利便性を維持したまま研磨精度を上げることを意図したものである。最終的にはスペックル、散乱、位相コントラストを排除して、イメージング実験に使用できる品質を目指したい。ただし、本研究に関わる技術は 2 節に示すように結晶の破断と再結合一体化という挑戦的な要素を含むため、その実現可能性を見極めることを期間内の目標とする。最終評価発表 (2015 年 12 月) までに得られた各種試験とその結果を 3 節に記載する。4 節では課題として残された破断の再現性向上の取り組みについて述べ、5 節でまとめを行う。

2 提案する方法
モノリシック結晶光学素子の平坦研磨を阻害している理由は、他の反射面に邪魔されて機械研磨ができないことである。本研究では、直接的な解決法として、結晶を分割して研磨後、再結合一体化を試みる (図 1)。
このような加工が過去に試みられたことはない。常識的な加工方法によって分割された 2 つの結晶の表面が原子レベルで合致することはありえないと判断される。しかし、放射光での利用において、合致の精度は原子レベルまでは要求されていない。また、シリコン結晶の物性を考慮して、破断という分割方法を提案する。

(1) 外形加工
エッチング(4) 反射面研磨

図1(2) 分割(5) 保護材除去(3) 断面保護(6) 一体化

チャンネルカットの準モノリシック加工方法

2acb

図2

結晶のずれ方向の定義

2.1 一体化の精度
反射格子面の一体化精度の見積もりのため、典型的なパラメータとして、111 反射、波長 1 Åを想定する。反射のダーウィン幅は 4.3′′ である。相対的な回転方向を図 2 のように定義する。ブラッグ角回転 a は反射性能に直結するので、ずれをダーウィン幅の 1/4 以下として、最終的に 1′′以内を目指したい。放射光は通常直線偏光なのであおり角 b の影響はほとんどなく、0.01◦ = 36′′程度で十分である。格子面内回転 c は原理的には格子面のずれには寄与しない。破断面の傾きにより a 方向へのカップリングが発生するが、大きさは c2 のオーダーであり無視できる。最終的に|a| < 1′′ を目指せばよく、破断面の長さを 50 mm とすれば、ずれは両端で 240 nm まで許される。

2.2 分割方法
シリコン結晶の通常の加工では分割はダイヤモンド工具によるスライシングとなるが、この方法で 240 nm 以下のエラーに収まることはない。番手の高いダイヤモンドでも粒径は 30 µm 程度あり、この径以上に表面が荒れた加工変質層を形成する。また、分割された 2 面はスライス刃の別の面で加工されたものであり、形状が一致することはない。
そこで、研削に代わる方法として劈開を試みる。硬脆材料であるシリコンは衝撃に対して脆性破壊される。シリコン結晶には強い異方性があり、111 は特に割れやすい面として知られる。金属材料と異なり塑性変形は小さいので、破断面の変形は抑制される。また、ある程度の不規則断面になれば、再結合のガイドになることも期待できる。劈開はウエハの裁断に用いられてきたが、バルク材に対して積極的に使用された例はない。

33 各種試験
3.1 分割予備試験として、シリコンブロックをチゼル (機械構造用炭素鋼、先端高周波焼入) とハンマーで叩き割ることから始めた。割るためにはチゼルの先端および持ち手が潰れるほどの力が必要で、その衝撃によりシリコンブロックが跳ねてしまい、割れの制御が全くできなかった。
そこで、シリコンブロックの劈開を促進するため、111 方向に幅 1 mm 長さ 10 mm の溝を入れた (図 3)。結晶サイズは 50 × 50 × 30 mm とした。溝の反対側から力を加えて破断する。
当初、跳ねを防ぐための破断方法としてプレスによる静圧を利用したが、破断時に結晶のプレス側が砕けやすいことが判明した。次に、先端部にステンレス丸棒を溶接した特殊チゼルを製作し、衝撃吸収シートと組み合わせて試験を行った。結晶と衝撃吸収シートを密着させた場合には結晶が無残に破砕された。結晶を乗せる土台の下に衝撃吸収シートを入れる場合には概ね良好な破断面を得たが、端面に欠けが発生した。欠けの原因は特殊チゼルの製作時の溶接でステンレス棒が反っていたためであった。
その後改良を加えた破断治具を図 4 に示す。特殊チゼルの本体はステンレス製であり、その先端には焼入したクロムモリブデン鋼の丸棒が咥えられている。反りを防ぐため溶接はされていない。
シリコン結晶の下の土台は焼入されたステンレスであり、その下に衝撃吸収シートを挿入する。横には特殊チゼルのガイドとしてバイス 2 台が配置される。特殊チゼルの上から人力でハンマーを入れ、結晶を叩き割る。良好な破断面が得られ、欠けはほとんど発生しなかった (図 5)。ただし、後に再現性の問題が発覚し、その解決への取り組みを 4 節に記載する。

3.2 一体化
一体化の精度の評価は可視光のフィゾー干渉計で行った。破断前にあらかじめ側面の一部を鏡面研磨しておき、破断前と一体化後の表面形状の変化を比較した。
当初、分割された結晶の外形を基準に面当てで位置合わせする結晶ホルダを製作したが、シリコン加工面のダレのため機能しなかった。そこで、バイスをホルダ代わりにブロックゲージで位置合

撃力

111

30 mm

土台
図3土台

シリコンブロックの断面と破断方法

4特殊チゼルシリコン

衝撃吸収シート
図4

図5

試験時の破断治具

欠けのない良好な破断面

破断前
図6

一体化後
フィゾー干渉計による一体化精度評価結果

5

わせを行い、かつ、ゴムシートを使って多少の遊びを持たせて調整した。取り付け直してはフィゾー干渉計で計測する手順を繰り返し、破断前と一体化後の形状を一致させることができた (図6)。回折面ずれは目標の 1′′ に対して 0.1′′ を下回るレベルであった。フィゾー干渉計でモニターしながらの作業が可能になれば、より効率的に一体化できる。

3.3 チャンネルカット試作と性能評価
上記のように破断と一体化に関して好感触を得て、チャンネルカット 1 体を試作した。破断前の形状を図 7 に示す。破断治具等を共通化するため、結晶のベース部は破断試験品と共通とした。図1 の手順に従い製作を行ったが、その過程で、研磨面荒れの発生と、一体化用参照面の破損という問題が発覚した。
結晶の研磨面は破断面より低く、そのような面を機械研磨することは実は容易ではない。研磨業者は類似の条件での研磨経験はあったが、条件出しが十分にできていなかったようである。磨き直しで研磨面荒れは解消し、図 8 に示すような鏡面が得られた。形状は中心付近が 6 µm 程度凹んでいる。一般に研磨を繰り返すことで形状誤差は拡大するので、条件出しを進めれば平坦度はもっと上がると期待される。
一体化用参照面とは破断前と一体化後の表面形状の変化を比較するための研磨面である。研磨後の一体化の段階で、破断時に発生していたひび割れと段差が発覚した。人力によるハンマーの操作
では、撃力の大きさ方向ともに不安定であったと考えられる。段差により、一体化の接合部のフィゾー干渉縞が繋がらないという致命的と思われる事態になった。
段差の問題を抱えつつ、フィゾー干渉計でモニターしながら一体化を試みた。破断面に欠片が挟まれないように注意すれば、50 × 20 mm の破断面の拘束により、図 2 の a と b 方向の角度調整は再現性良く収束することが確認できた。c 方向は干渉縞の一致を頼りにして手で十分な精度での調整ができることを確認した。今回の結晶に関しては参照面の破損により完全な一致条件を見つけ出すことはできなかったものの、最終的に、接合部に 320 nm 程度の段差はあるが、参照面をほぼ平行にすることはできた (図 9)。
再結合チャンネルカットに波長 1 Å、回折面内に幅 2 mm、その直交方向に幅 5 mm の X 線を入射した。反射面での照射エリアは 12.6 × 5 mm となる。チャンネルカットを微小回転させ、回折強度曲線 (図 10) と反射ビーム像 (図 11) を取得した。回折強度曲線のデュモンド解析により、反射面の a 方向ずれは 2.3′′ と見積もられる。目標の 1′′ には達していないが、破断の問題を考えれば驚くべき性能といえる。反射ビーム像は入射ビーム像と同じ模様を再現し、イメージング実験に使用できる品質を確認した。

6図7

チャンネルカット破断前形状。土台のサイズは 50 × 50 × 30 mm。

研磨面 1図8研磨面 2鏡面の研磨精度。上段: 研磨面によるスケールの映り込みによる鏡面評価。下段: フィゾー干渉計による形状評価。

破断前
図 9一体化後フィゾー干渉計による一体化精度評価結果。一体化後の右側の位相は反転しておりλ/2 ∼ 320 nm の段差がある。縞模様の類似から平行性は高そうである。

7

図 10 チャンネルカットの回折強度曲線。赤点が測定値、黒線はチャンネルカットが完全な場合の計算値。

-2.5′′
図 110′′

2.5′′

チャンネルカット透過後のビーム像。上段は入射ビーム像。下段は各回転角 (図 10 参照) での透過ビーム像。

4 破断の再現性向上への取り組み
チャンネルカット試作において破断時にひび割れと段差が発生しており、破断の再現性に課題が残った。問題の大半は、人力によるハンマー操作では撃力の大きさ方向ともに不安定になることである。過剰な撃力が加われば結晶の跳ねも発生するので、力の最小化も必要である。
図 12 は新たに整備した結晶破断用治具類である。特殊チゼルは先端形状は変えずに軽量化し、破損後に不必要な荷重を結晶に残さないようにした。特殊チゼルのガイドはバイスに変えて専用品を製作した。結晶の跳ねの影響を和らげるため、紐で結晶の側面を軽く固定する。ハンマー操作は

8

専用ガイドエアーハンマーレギュレータ

軽量化特殊チゼル

図 12

改良後の破断治具

単発駆動可能なエアーハンマーにより半自動化した。ハンマーは印加圧力 0.2 から 0.6 MPa に応じて撃力を調整できる。0.2 MPa では破断せず、0.3 MPa で従来より穏やかに割れることを確認した。

5 まとめと展望
準モノリシックチャンネルカットの実現への 2 大重点項目である破断と再結合一体化に関して、それぞれの工程は実現可能であることが示された。反射面の研磨工程も現時点でイメージング実験に使用できる品質を確認できているが、改良の余地があり、更なる精度の向上が期待できる。次の試験として準モノリシックチャンネルカットの本製作を行いたい。

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