医薬発 第 493 号
平成 12 年 5 月 11 日

各都道府県知事殿

厚生省医薬安全局長

日本薬局方外医薬品規格第三部の一部改正について

日本薬局方外医薬品規格第三部については、平成 11 年 3 月 23 日医薬発第 343 号厚生省医薬安全局長通知により定めたところであるが、今般、その一部を改正し、追加収載を行う溶出試
験を（別添）としてとりまとめたので、貴管下関係業者に対し周知方ご配慮願いたい。

（別添）

塩酸カルテオロール細粒
CarteololHydrochloride Fine Granules
溶 出 試 験 本品の表示量に従い塩酸カルテオロール（C16 H24N2O3 ・HCl ）約 5mg に対応する量
を精密に量り，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45 μｍ以下のメ
ンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液を試料溶液とする．別に塩酸カルテオロール標準品を 105 ℃で 3 時間乾燥し，その約 0.025g を精密に量り，水に溶かし，正確に 100mL とする．この液 2mL を正確に量り，水を加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，吸光度測定法により試験を行い，波長 252nmにおける吸光度 AT1 及び AS1 並びに 325nm における吸光度 AT2 及び AS2 を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
塩酸カルテオロール（C16 H24 N2 O3 ・HCl）の表示量に対する溶出率（％）
WS
AT1 − AT2
1
＝
×
×
× 18
WT
AS1 − AS2
C
WS：塩酸カルテオロール標準品の量（mg）
WT ：塩酸カルテオロール細粒の秤取量（g）
C： 1g 中の塩酸カルテオロール（C16 H24 N2O3・ HCl）の表示量（ mg）
溶出規格
表示量

規定時間

溶出率

2mg/g

15 分

85% 以上10mg/g15 分

85% 以上塩酸カルテオロール錠
CarteololHydrochloride Tablets
溶 出 試 験 本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回
転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45 μｍ以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液を試料溶液とする．別に塩酸カルテオロール標準品を 105 ℃で 3 時間乾燥し，表示量の 5 倍量を精密に量り，水に溶かし，正確に 100mL とする．この液 2mL を正確に量り，水を加えて正確に 100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，吸光度測定法により試験を行い，波長 252nm における吸光度 AT1 及び AS1 並びに 325nm における吸光度 AT2 及び AS2 を測定す
る．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
塩酸カルテオロール（C16 H24 N2 O3 ・HCl）の表示量に対する溶出率（％）
AT1 − AT2
1
＝ WS ××
× 18
AS1 − AS2
C
WS：塩酸カルテオロール標準品の量（mg）
C： 1 錠中の塩酸カルテオロール（C16 H24 N2 O3 ・HCl ）の表示量（mg）
溶出規格
表示量

規定時間

溶出率

5mg

15 分

85% 以上塩酸カルテオロール徐放カプセル
Carteolol Hydrochloride Extended-release Capsules
溶 出 試 験 本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法（ただし，シンカーを用いる）により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mLを正確にとり，直ちに 37 ± 0.5 ℃に加温した水 20mL を注意して正確に補う．溶出液は孔径 0.45 μ m 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液
を試料溶液とする．別に塩酸カルテオロール標準品を 105 ℃で 3 時間乾燥し，表示量の 5 倍量を精密に量り，水に溶かし，正確に 100mL とする．この液 2mL を正確に量り，水を加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，吸光度測定法により試験を行い，波長 252nm における吸光度 AT1(n )及び AS1 並びに 325nm における吸光度 AT2 (n )及び AS2 を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
n 回目の溶出液採取時における塩酸カルテオロール（C16H24N2O3・HCl）の表示量に対する溶出率（％）（n ＝ 1， 2， 3）
AT1( n)− AT2( n)n-1
AT1 (i)− AT2( i)1
1＝ WS ×＋∑××× 18
AS1 − AS2
i=1
AS1 − AS2
45
CW S：塩酸カルテオロール標準品の量（mg ）C：1 カプセル中の塩酸カルテオロール（C16H24N2O3・HCl ）の表示量（mg）
溶出規格
表示量

規定時間

溶出率

15mg

30 分

15 〜 45%

90 分

35 〜 65%

5 時間

85% 以上塩酸グアンファシン錠
Guanfacine Hydrochloride Tablets
溶 出 試 験 本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回
転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.5 μ m
以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液を試料溶液とする．別に塩酸グアンファシン標準品（別途乾燥減量を測定しておく）を表示量の 60 倍量
を精密に量り，水に溶かし，正確に 200mL とする．この液 10mL を正確に量り，水を加えて正確に 200mL とする．更にこの液 8mL を正確に量り，水を加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 20 μ L ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマ
トグラフ法により試験を行い，グアンファシンのピーク面積 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
塩酸グアンファシン（C9H 9Cl2 N3 O・HCl ）の表示量に対する溶出率（％）
AT
1
9＝ WS ×
×
×
AS
C
5
WS：乾燥物に換算した塩酸グアンファシン標準品の量（mg）
C： 1 錠中の塩酸グアンファシン（C9H 9Cl2 N3 O・HCl）の表示量（mg）
操作条件
検出器：紫外吸光光度計（測定波長：220nm ）カラム：内径約 4mm ，長さ約 25cm のステンレス管に約 10 μ m の液体クロマトグラフ用ヒドロキシプロピルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：25 ℃付近の一定温度
移動相：リン酸二水素カリウム 9.08g を水 1000mL に溶かし，1mol/L 塩酸試液を加えて pH
を 3.0 ± 0.1 に調整する．この液 240mL に水 160mL 及びアセトニトリル 1mL を加える．
流量：グアンファシンの保持時間が約 8 分になるように調整する．
カラムの選定：標準溶液 20 μ L につき，上記の条件で操作するとき，グアンファシンのピ
ークのシンメトリー係数が 2.0 以下で，理論段数が 1000 以上のものを用いる．
試験の再現性：標準溶液 20 μ L につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返すとき，グアンフ
ァシンのピーク面積の相対標準偏差は 3.0% 以下である．
溶出規格
表示量

規定時間

溶出率

0.5mg

30 分

85% 以上塩 酸 グ ア ン フ ァ シ ン 標 準 品 「塩酸グアンファシン」．ただし，定量するとき，換算した乾燥物に対し，塩酸グアンファシン（C9H9 Cl2 N3 O・HCl ）99.0%以上を含むもの．

塩酸クロニジン錠
Clonidine Hydrochloride Tablets
溶 出 試 験 本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回
転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.5 μ m
以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液を試料溶液とする．別に塩酸クロニジン標準品を 105 ℃で 4 時間乾燥し，表示量の 200 倍量を精密に量り，水に溶かし，正確に 200mL とする．この液 5mL を正確に量り，水を加えて正確に 100mLとする．さらにこの液 2 mL を正確に量り，水を加えて正確に 100 mL とし，標準溶液とす
る．試料溶液及び標準溶液 100 μ L ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法
により試験を行い，クロニジンのピーク面積 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
塩酸クロニジン（ C9 H9Cl2 N3 ・HCl ）の表示量に対する溶出率（％）
AT
1
9= WS ××
×
ASC
20
WS：塩酸クロニジン標準品の量（mg ）C：1 錠中の塩酸クロニジン（C9H 9Cl2 N3 ・ HCl）の表示量（ mg）
操作条件
検出器：紫外吸光光度計（測定波長：210nm ）カラム：内径約 4mm ，長さ約 15cm のステンレス管に約 5 μ m の液体クロマトグラフ用オ
クチルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：30 ℃付近の一定温度
移動相： pH6.8 リン酸塩緩衝液 1000mL に 1-ヘプタンスルホン酸ナトリウム 1.0g を溶かし，アセトニトリル 200mL を加える．
流量：クロニジンの保持時間が約 7 分になるように調整する．
カラムの選定：標準溶液 100 μ L につき，上記の条件で操作するとき，クロニジンのピー
クのシンメトリー係数が 2.0 以下で，理論段数が 2000 以上のものを用いる．
試験の再現性：標準溶液 100 μ L につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返すとき，クロニ
ジンのピーク面積の相対標準偏差は 3.0% 以下である．
溶出規格

塩酸クロニジン標準品

表示量

規定時間

溶出率

0.075mg

30 分

75% 以上0.15mg45 分

75% 以上塩酸クロニジン（日局）．

塩酸トドララジン散
Todralazine Hydrochloride Powder
溶 出 試 験 本品の表示量に従い塩酸トドララジン（C11 H12 N4 O2 ・HCl ・H2 O）約 30mg に対応する量を精密に量り，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45 μ m 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液を試料溶液とする．
別に塩酸トドララジン標準品（別途脱水物に換算しておく)約 0.06g を精密に量り，水に溶
かし，正確に 100mL とする．この液 5mL を正確に量り，水を加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，吸光度測定法により試験を行い，波長 314nm
における吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
塩酸トドララジン（C11H12N4O2・HCl ・H2O）の表示量に対する溶出率（％）
WS
AT
1
＝
×
×
× 45 × 1.067
WTASC
W S：脱水物に換算した塩酸トドララジン標準品の量（mg）
W T：塩酸トドララジン散の秤取量（g）
C：1g 中の塩酸トドララジン（ C11H12N4O2・HCl ・H2O）の表示量（mg）
溶出規格
表示量

規定時間

溶出率

100mg/g

15 分

85% 以上

塩酸トドララジン錠
Todralazine Hydrochloride Tablets
溶 出 試 験 本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回
転で試験を行う．溶出試験を開始し ，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45 μ m
以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液を試料溶液とする．別に塩酸トドララジン標準品（別途脱水物に換算しておく）を表示量の 2 倍量を精密に量り，水に溶かし，正確に 100mL とする．この液 5mL を正確に量り，水を加えて正確に100mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，吸光度測定法により試験を行い，波長 314nm における吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
塩酸トドララジン（C11H12N4O2・HCl ・H2O）の表示量に対する溶出率（％）
AT
1＝ WS ××
× 45 × 1.067
ASC
W S：脱水物に換算した塩酸トドララジン標準品の量（mg）
C：1 錠中の塩酸トドララジン（C11H12N4O2・HCl ・H2O）の表示量（mg）
溶出規格
表示量

規定時間

溶出率

10mg

15 分

85% 以上30mg

15 分

85% 以上塩酸ブナゾシン細粒
Bunazosin Hydrochloride Fine Granules
溶 出 試 験 本品の表示量に従い塩酸ブナゾシン（C19 H27 N5O3・ HCl）約 3mg に対応する量を精密に量り ，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．
溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20 mL 以上をとり，孔径 0.8 μ m 以下のメンブラ
ンフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 VmL を正確に量り，表示量に従い 1mL 中に塩酸ブナゾシン（C19 H27 N5O3・ HCl）約 0.3 μ g を含む液となるように 0.02
mol/L 塩酸試液を加えて正確に V'mL とし，試料溶液とする．別に塩酸ブナゾシン標準品を
105 ℃で 2 時間乾燥し，その約 0.03g を精密に量り，0.02 mol/L 塩酸試液に溶かし，正確に100mL とする．この液 2mL を正確に量り，0.02mol/L 塩酸試液を加えて正確に 100mL とする．更にこの液 5mL を正確に量り，0.02mol/L 塩酸試液を加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 50 μ L ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグ
ラフ法により試験を行い，ブナゾシンのピーク面積 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
塩酸ブナゾシン（C19 H27 N5O3・ HCl）の表示量に対する溶出率（％）
WS
AT
V'
1
9
＝
×
×
×
×
WT
AS
V
C
10
WS：塩酸ブナゾシン標準品の量（mg ）WT ：塩酸ブナゾシン細粒の秤取量（g）
C：1g 中の塩酸ブナゾシン（C19H27N5O3・HCl）の表示量（mg）
操作条件
検出器：紫外吸光光度計（測定波長：245nm ）カラム：内径約 4mm，長さ約 15cm のステンレス管に約 5 μ m の液体クロマトグラフ用オ
クタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：40 ℃ 付近の一定温度
移動相：ラウリル硫酸ナトリウムの薄めたリン酸（1 → 1000）溶液（1 → 1000）・アセト
ニトリル混液（3 : 2）
流量：ブナゾシンの保持時間が約 7 分になるように調整する．
カラムの選定：標準溶液 50 μ L につき，上記の条件で操作するとき，ブナゾシンのピークのシンメトリー係数が 1.5 以下で，理論段数が 2000 以上のものを用いる．
試験の再現性：標準溶液 50 μ L につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返すとき，ブナゾシ
ンのピーク面積の相対標準偏差は 2.0%以下である．
溶出規格
表示量

規定時間

溶出率

5mg/g

15 分

85% 以上塩 酸 ブ ナ ゾ シ ン 標 準 品 塩酸ブナゾシン（日局）．ただし，乾燥したものを定量するとき，塩酸ブナゾシン（C19 H27 N5 O3 ・HCl ）99.0%以上を含むもの．

塩酸ブナゾシン錠
Bunazosin Hydrochloride Tablets
溶 出 試 験 本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回
転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20 mL 以上をとり，孔径 0.8 μ m
以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 VmL を正確に量り，表示量に従い 1mL 中に塩酸ブナゾシン（C19H27N5O3・HCl）約 0.3 μ g を含む液となるように 0.02mol/L 塩酸試液を加えて正確に V'mL とし，試料溶液とする．別に塩酸ブナ
ゾシン標準品を 105 ℃で 2 時間乾燥し，その約 0.03g を精密に量り，0.02 mol/L 塩酸試液に溶かし，正確に 100mL とする．この液 2mL を正確に量り，0.02mol/L 塩酸試液を加えて正確に 100mL とする．更にこの液 5mL を正確に量り，0.02mol/L 塩酸試液を加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 50 μ L ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，ブナゾシンのピーク面積 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
塩酸ブナゾシン（C19 H27 N5O3・ HCl）の表示量に対する溶出率（％）
AT
V'
1
9
＝ WS ×
×
×
×
AS
V
C
10
WS：塩酸ブナゾシン標準品の量（mg ）C：1 錠中の塩酸ブナゾシン（C19 H27 N5O3・ HCl）の表示量（ mg）
操作条件
検出器：紫外吸光光度計（測定波長：245nm ）カラム：内径約 4mm，長さ約 15cm のステンレス管に約 5 μ m の液体クロマトグラフ用オ
クタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：40 ℃ 付近の一定温度
移動相：ラウリル硫酸ナトリウムの薄めたリン酸（1 → 1000）溶液（1 → 1000）・アセト
ニトリル混液（3 : 2）
流量：ブナゾシンの保持時間が約 7 分になるように調整する．
カラムの選定：標準溶液 50 μ L につき，上記の条件で操作するとき，ブナゾシンのピークのシンメトリー係数が 1.5 以下で，理論段数が 2000 以上のものを用いる．
試験の再現性：標準溶液 50 μ L につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返すとき，ブナゾシ
ンのピーク面積の相対標準偏差は 2.0%以下である．
溶出規格
表示量

規定時間

溶出率

0.5mg

45 分

80% 以上1mg

45 分

80% 以上3mg

45 分

75% 以上塩 酸 ブ ナ ゾ シ ン 標 準 品 塩酸ブナゾシン（日局）．ただし，乾燥したものを定量するとき，塩酸ブナゾシン（C19 H27 N5 O3 ・HCl ）99.0%以上を含むもの．

塩酸ブニトロロール錠
Bunitrolol Hydrochloride Tablets
溶 出 試 験 本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第２法により，毎分 50 回
転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.5 μ m
以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液を試料溶液とする．別に塩酸ブニトロロール標準品を 105 ℃で 3 時間乾燥し，表示量の 2 倍量を精密に量り，水に溶かし，正確に 100mL とする．この液 5mL を正確に量り，水を加えて正確に 100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 50 μ L ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，ブニトロロールのピーク面積 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
塩酸ブニトロロール（C14 H20 N2 O2 ・HCl）の表示量に対する溶出率（％）
AT
1＝ WS ××
× 45
ASC
WS：塩酸ブニトロロール標準品の量（mg）
C： 1 錠中の塩酸ブニトロロール（C14 H20 N2 O2 ・HCl ）の表示量（mg）
操作条件
検出器：紫外吸光光度計（測定波長：290nm ）カラム：内径約 4mm，長さ約 15cm のステンレス管に約 5 μ m の液体クロマトグラフ用オ
クタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：30 ℃付近の一定温度
移動相：水 600 mL に，ラウリル硫酸ナトリウム 4.0 g を加えて溶かし，薄めたリン酸（1 →100）で pH 4.0 に調整する．これにメタノール 1400 mL を加える．
流量：ブニトロロールの保持時間が約 6.5 分になるように調整する．
カラムの選定：標準溶液 50 μ L につき，上記の条件で操作するとき，ブニトロロールのピ
ークのシンメトリー係数が 2.0 以下で，理論段数が 2000 以上のものを用いる．
試験の再現性：標準溶液 50 μ L につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返すとき，ブニトロ
ロールのピーク面積の相対標準偏差は， 2.0%以下である．
溶出規格
表示量

規定時間

溶出率

5mg

15 分

85% 以上10mg

15 分

85% 以上塩 酸 ブ ニ ト ロ ロ ー ル 標 準 品 「塩酸ブニトロロール」．ただし，乾燥したものを定量するとき，塩酸ブニトロロール（C14H20N2O2・HCl）99.0% 以上を含むもの．

塩酸ブニトロロール徐放カプセル
Bunitrolol Hydrochloride Extended-release Capsules
溶 出 試 験 本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法（ただし，シンカーを用いる）により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mLを正確にとり，直ちに 37 ± 0.5 ℃に加温した水 20mL を注意して正確に補う．溶出液は孔
径 0.5 μ m 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液を試料溶液とする．別に塩酸ブニトロロール標準品を 105 ℃で 3 時間乾燥し，表示量の 2 倍量を精密に量り，水に溶かし，正確に 100mL とする．この液 5mL を正確に量り，水を加えて
正確に 100mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 50 μ L ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，ブニトロロールのピーク面積 AT (n )及び ASを測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
n 回目の溶出液採取時における塩酸ブニトロロール（C14H20N2O2・HCl）の表示量に対する溶出率（％）（n ＝ 1， 2， 3）
AT (n )n-1
AT( i)
1
1＝ WS ×
＋ ∑
×
×
× 45
AS
i=1
AS
45
C
W S：塩酸ブニトロロール標準品の量（mg ）C：1 カプセル中の塩酸ブニトロロール（C14H20N2O2・HCl ）の表示量（mg）
操作条件
検出器：紫外吸光光度計（測定波長：290nm ）カラム：内径約 4mm，長さ約 15cm のステンレス管に約 5 μ m の液体クロマトグラフ用オ
クタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：30 ℃付近の一定温度
移動相：水 600 mL に，ラウリル硫酸ナトリウム 4.0 g を加えて溶かし，薄めたリン酸（1 →100）で pH 4.0 に調整する．これにメタノール 1400 mL を加える．
流量：ブニトロロールの保持時間が約 6.5 分になるように調整する．
カラムの選定：標準溶液 50 μ L につき，上記の条件で操作するとき，ブニトロロールのピ
ークのシンメトリー係数が 2.0 以下で，理論段数が 2000 以上のものを用いる．
試験の再現性：標準溶液 50 μ L につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返すとき，ブニトロ
ロールのピーク面積の相対標準偏差は， 2.0%以下である．
溶出規格
表示量

規定時間

溶出率

20mg

3 時間

15 〜 45%

6 時間

35 〜 65%

24 時間

75% 以上塩 酸 ブ ニ ト ロ ロ ー ル 標 準 品 「塩酸ブニトロロール」．ただし，乾燥したものを定量するとき，塩酸ブニトロロール（C14H20N2O2・HCl）99.0% 以上を含むもの．

塩酸ラベタロール錠
Labetalol Hydrochloride Tablets
溶 出 試 験 本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.8 μ m 以
下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 VmL を正確に量り，表示量に従い 1mL 中に塩酸ラベタロール（C19 H24 N2 O3・ HCl）約 50 μ g を含む液となるように水を加えて正確に V'mL とし，試料溶液とする．別に塩酸ラベタロール標準品を
105 ℃で 3 時間乾燥し，その約 0.05g を精密に量り，水に溶かし，正確に 100mL とする．この液 10mL を正確に量り，水を加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，吸光度測定法により試験を行い，波長 302nm における吸光度 AT 及び ASを測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
塩酸ラベタロール（C19 H24 N2 O3・ HCl）の表示量に対する溶出率（％）
AT
V'
1＝ WS ×
×
×
× 90
AS
V
C
WS：塩酸ラベタロール標準品の量（mg）
C：1 錠中の塩酸ラベタロール（C19 H24 N2 O3 ・HCl ）の表示量（mg）
溶出規格
表示量

規定時間

溶出率

50mg

30 分

75% 以上

100mg

30 分

75% 以上カプトプリル細粒
Captopril Fine Granules
溶 出 試 験 本品の表示量に従いカプトプリル（C9H15NO3 S）約 25mg に対応する量を精密に量り，試験液に水 900 mL を用い，溶出試験法第 2 法により毎分 50 回転で試験を行う． 溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.8 μ m 以下のメンブランフィ
ルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液を試料溶液とする．別にカプトプリ
ル標準品を 80 ℃で 3 時間減圧乾燥し，その約 0.025g を精密に量り，水に溶かし，正確に100mL とする．この液 10mL を正確に量り，水を加えて正確に 100mL とし，標準溶液とす
る．試料溶液及び標準溶液 10mL ずつを正確に量り，それぞれに 2,2'−ジチオジピリジン試液を加えて正確に 20mL とし，室温で 5 分間放置する．これらの液につき，水 10mL を用いて，同様に操作して得た液を対照とし，吸光度測定法により試験を行い，波長 340nm における吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
カプトプリル（C9H15NO3S）の表示量に対する溶出率（％）
WS
AT
1
＝
×
×
× 90
WT
AS
C
W S：カプトプリル標準品の量（mg）
W T：カプトプリル細粒の秤取量（g）
C：1g 中のカプトプリル（C9H15NO3 S）の表示量（mg）
溶出規格
表示量

規定時間

溶出率

50mg/g15 分

85% 以上2,2'− ジ チ オ ジ ピ リ ジ ン 試 液 リン酸水素二ナトリウム十二水和物 35.8 ｇを水に溶かし 500mLとした液に，リン酸二水素カリウム 13.6 ｇを水に溶かし 500mL とした液を加え，pH8.0 に調整し，リン酸緩衝液とする．別に，2,2'−ジチオジピリジン 0.03 ｇをとり ，エタノール（99.5）
5 mL を加えて溶かし，水 50 mL を振り混ぜながら加えた後，リン酸緩衝液を加えて 500 mLとする．
2,2'− ジ チ オ ジ ピ リ ジ ン C10H8 N2 S2 ：220.32 白色〜淡黄色の結晶又は結晶性の粉末で，わずかに特異なにおいがある．本品はエタノール（99.5）に溶けやすく，水にほとんど溶けない．
融点 約 57 ℃
確認試験 本品のエタノール（ 99.5）溶液（1 → 100000）につき，吸光度測定法により吸収スペクトルを測定するとき，波長 233 〜 238 nm 及び 279 〜 284 nm に吸収の極大を示し，
波長 256 〜 261 nm に吸収の極小を示す．
カ プ ト プ リ ル 標 準 品 「カプトプリル 」．ただし，定量するとき，換算した乾燥物に対し，カ
プトプリル（C9H15NO3 S）99.0% 以上を含むもの．

カプトプリル錠
Captopril Tablets
溶 出 試 験 本品 1 個をとり，試験液に水 900 mL を用い，溶出試験法第 2 法により毎分 50 回
転で試験を行う． 溶出試験を開始し，規定時間後 ，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.8 μ m
以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液を試料溶液とする．別にカプトプリル標準品を 80 ℃で 3 時間減圧乾燥し，表示量と同量を精密に量り，水に溶かし，正確に 100mL とする．この液 10mL を正確に量り，水を加えて正確に 100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 10mL ずつを正確に量り，それぞれに 2,2'−ジチオジピリジン試液を加えて正確に 20mL とし，室温で 5 分間放置する．これらの液につき，水 10mL を用いて，同様に操作して得た液を対照とし，吸光度測定法により試験を行い，
波長 340nm における吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
カプトプリル（C9H15NO3S）の表示量に対する溶出率（％）
AT
1＝ WS ××× 90
ASCW S：カプトプリル標準品の量（mg）
C：1 錠中のカプトプリル（C9H15NO3S）の表示量（mg）
溶出規格
表示量

規定時間

溶出率

12.5mg30 分

75% 以上25mg

30 分

75% 以上2,2'− ジ チ オ ジ ピ リ ジ ン 試 液 リン酸水素二ナトリウム十二水和物 35.8 ｇを水に溶かし 500mLとした液に，リン酸二水素カリウム 13.6 ｇを水に溶かし 500mL とした液を加え，pH8.0 に調整し，リン酸緩衝液とする．別に，2,2'−ジチオジピリジン 0.03 ｇをとり ，エタノール（99.5）
5 mL を加えて溶かし，水 50 mL を振り混ぜながら加えた後，リン酸緩衝液を加えて 500 mLとする．
2,2'− ジ チ オ ジ ピ リ ジ ン C10H8 N2 S2 ：220.32 白色〜淡黄色の結晶又は結晶性の粉末で，わずかに特異なにおいがある．本品はエタノール（99.5）に溶けやすく，水にほとんど溶けない．
融点 約 57 ℃
確認試験 本品のエタノール（ 99.5）溶液（1 → 100000）につき，吸光度測定法により吸収スペクトルを測定するとき，波長 233 〜 238 nm 及び 279 〜 284 nm に吸収の極大を示し，
波長 256 〜 261 nm に吸収の極小を示す．
カ プ ト プ リ ル 標 準 品 「カプトプリル 」．ただし，定量するとき，換算した乾燥物に対し，カ
プトプリル（C9H15NO3 S）99.0% 以上を含むもの．

カプトプリル徐放カプセル
Captopril Extended-release Capsules
溶 出 試 験 本品 1 個をとり，試験液に水 900 mL を用い，溶出試験法第 2 法（ただし，シンカーを用いる）により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mLを正確にとり，直ちに 37 ± 0.5 ℃に加温した水 20mL を注意して正確に補う．溶出液は孔径 0.8 μ m 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 8mL を除き，次のろ液を試料溶液とする．別にカプトプリル標準品を 80 ℃で 3 時間減圧乾燥し，表示量と同量を精密に量り，水に溶かし，正確に 100mL とする．この液 10mL を正確に量り，水を加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 10mL ずつを正確に量り，それぞれに 2,2'−ジチオジピリジン試液を加えて正確に 20 mL とし，室温で 5 分間放置する．これらの液につき，水 10mL を用いて，同様に操作して得た液を対照とし，吸光度測定法により試験を行い，波長 340nm における吸光度 AT (n )及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
n 回目の溶出液採取時におけるカプトプリル（C9H15N O3 S）の表示量に対する溶出率（％）（n ＝ 1， 2， 3）
AT (n )n-1
A T ( i)1
1
＝ WS ×
＋ ∑
×
×
× 90
AS
i=1
AS
45
C
WS：カプトプリル標準品の量（mg ）C：1 カプセル中のカプトプリル（C9 H15NO3S）の表示量（ mg）
溶出規格
表示量

規定時間

溶出率

18.75mg

1 時間

20 〜 50%

2 時間

40 〜 70%8 時間

85% 以上2,2'− ジ チ オ ジ ピ リ ジ ン 試 液 リン酸水素二ナトリウム十二水和物 35.8 ｇを水に溶かし 500mLとした液に，リン酸二水素カリウム 13.6 ｇを水に溶かし 500mL とした液を加え，pH8.0 に調整し，リン酸緩衝液とする．別に，2,2'−ジチオジピリジン 0.03 ｇをとり ，エタノール（99.5）
5 mL を加えて溶かし，水 50 mL を振り混ぜながら加えた後，リン酸緩衝液を加えて 500 mLとする．
2,2'− ジ チ オ ジ ピ リ ジ ン C10H8 N2 S2 ：220.32 白色〜淡黄色の結晶又は結晶性の粉末で，わずかに特異なにおいがある．本品はエタノール（99.5）に溶けやすく，水にほとんど溶けない．
融点 約 57 ℃
確認試験 本品のエタノール（ 99.5）溶液（1 → 100000）につき，吸光度測定法により吸収スペクトルを測定するとき，波長 233 〜 238 nm 及び 279 〜 284 nm に吸収の極大を示し，
波長 256 〜 261 nm に吸収の極小を示す．
カ プ ト プ リ ル 標 準 品 「カプトプリル 」．ただし，定量するとき，換算した乾燥物に対し，カ
プトプリル（C9H15NO3 S）99.0% 以上を含むもの．

酒石酸メトプロロール錠
Metoprolol Tartrate Tablets
溶 出 試 験 本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回
転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.5 μ m
以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 VmL を正確に量り，表示量に従い 1mL 中に酒石酸メトプロロール（C15H25NO3・ 1/2C4H6O6）約 22 μ gを含む液となるように水を加えて正確に V'mL とし，試料溶液とする．別に酒石酸メトプロ
ロール標準品を 60 ℃で 4 時間減圧乾燥し，その約 0.056g を精密に量り，水に溶かし，正確に 200mL とする．この液 8mL を正確に量り，水を加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 50 μ L ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法
により試験を行い，メトプロロールのピーク面積 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
酒石酸メトプロロール（C15 H25 NO3・ 1/2C4H6O6 ）の表示量に対する溶出率（％）
AT
V'
1＝ WS ×
×
×
× 36
AS
V
C
W S：酒石酸メトプロロール標準品の量（mg）
C：1 錠中の酒石酸メトプロロール（C15 H25 NO3・ 1/2C4H6O6 ）の表示量（mg）
操作条件
検出器：紫外吸光光度計（測定波長：274nm ）カラム：内径約 4mm ，長さ約 15cm のステンレス管に約 5 μ m の液体クロマトグラフ用オ
クタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：25 ℃付近の一定温度
移動相：過塩素酸ナトリウム 14.0g を水 1000mL に溶かし，薄めた過塩素酸(17 → 2000)を加えて pH3.2 に調整する．この液 750mL にアセトニトリル 250mL を加える．
流量：メトプロロールの保持時間が約 8 分になるように調整する．
カラムの選定：標準溶液 50 μ L につき，上記の条件で操作するとき，メトプロロールのピ
ークのシンメトリー係数が 1.5 以下で，理論段数が 2000 以上のものを用いる．
試験の再現性：標準溶液 50 μ L につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返すとき，メトプロ
ロールのピーク面積の相対標準偏差は 2.0% 以下である．
溶出規格
表示量

規定時間

溶出率

20mg

30 分

80% 以上40mg

30 分

80% 以上酒石酸メトプロロール徐放錠
Metoprolol Tartrate Extended-release Tablets
溶 出 試 験 本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回
転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL を正確にとり，直ちに 37± 0.5 ℃に加温した水 20mL を正確に注意して補う．溶出液は孔径 0.5 μ m 以下のメンブラ
ンフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 VmL を正確に量り，表示量に従い 1mL 中に酒石酸メトプロロール（C15 H25NO3・ 1/2C4H6 O6 ）約 22 μ g を含む液となるように水を加えて正確に V'mL とし，試料溶液とする．別に酒石酸メトプロロール標準品を 60℃で 4 時間減圧乾燥し，その約 0.056g を精密に量り，水に溶かし，正確に 200 mL とする．
この液 8 mL を正確に量り，水を加えて正確に 100 mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 50 μ L ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い ，メトプロロールのピーク面積 AT (n )及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
n 回目の溶出液採取時における酒石酸メトプロロール（C15H25NO3・ 1/2C4H6O 6）の表示量に対する溶出率（％ ）（n ＝ 1， 2， 3）AT( n)n-1
A T ( i)
1
V'
1
＝ WS ×
+∑
×
×
×
× 36
AS
i=1
AS
45
V
C
W S：酒石酸メトプロロール標準品の量（mg）
C：1 錠中の酒石酸メトプロロール（C15 H25 NO3・ 1/2C4H6O6 ）の表示量（mg）
操作条件
検出器：紫外吸光光度計（測定波長：274nm ）カラム：内径約 4mm ，長さ約 15cm のステンレス管に約 5 μ m の液体クロマトグラフ用オ
クタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：25 ℃付近の一定温度
移動相：過塩素酸ナトリウム 14.0g を水 1000mL に溶かし，薄めた過塩素酸(17 → 2000)を加えて pH3.2 に調整する．この液 750mL にアセトニトリル 250mL を加える．
流量：メトプロロールの保持時間が約 8 分になるように調整する．
カラムの選定：標準溶液 50 μ L につき，上記の条件で操作するとき，メトプロロールのピ
ークのシンメトリー係数が 1.5 以下で，理論段数が 2000 以上のものを用いる．
試験の再現性：標準溶液 50 μ L につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返すとき，メトプロ
ロールのピーク面積の相対標準偏差は 2.0% 以下である．
溶出規格
表示量

規定時間

溶出率

120mg

1 時間

15 〜 45%

3 時間

40 〜 70%8 時間

75% 以上シラザプリル錠
Clazapril Tablets
溶 出 試 験 本品 1 個をとり，試験液に水 900 mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50
回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45
μ m 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 2 mL を正確にとり，アセトニトリル 1mL を正確に加え，試料溶液とする．別にシラザプリル標準品を表示量の 100 倍量を精密に量り，水に溶かし，正確に 200mL とする．この液 5mL を正確に量り，水を加えて正確に 50mL とする．更に，この液 1mL を正確に量り，水を加えて
正確に 50mL とした後，この液 2mL を正確にとり，アセトニトリル 1mL を正確に加え，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 100 μ L ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマ
トグラフ法により試験を行い，シラザプリルのピーク面積 AT 及び As を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
シラザプリル（C22 H31N3O5 ）の表示量に対する溶出率（％）
100 − SAT
1
9＝ Ws ×
×
×
×
100
As
C
10
Ws：シラザプリル標準品の量 (mg)
S：シラザプリル標準品の水分（％）
C：1 錠中のシラザプリル（C22 H31 N3 O5 ）の表示量（mg）
操作条件
検出器：紫外吸光光度計（測定波長：210nm ）カラム：内径約 4mm ，長さ約 15cm のステンレス管に約 5 μ m の液体クロマトグラフ用オ
クタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：25 ℃付近の一定温度
移動相：テトラヒドロフラン 180mL，アセトニトリル 120mL 及びトリエチルアミン 3 mLに水を加えて 1000mL とした後，リン酸を加えて pH を 2.5 に調整する．
流量：シラザプリルの保持時間が約 10 分になるように調整する．
カラムの選定：標準溶液 100 μ L につき，上記の条件で操作するとき，シラザプリルのピ
ークのシンメトリー係数が 2.0 以下で，理論段数が 3000 以上のものを用いる．
試験の再現性：標準溶液 100 μ L につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返すとき，シラザ
プリルのピーク面積の相対標準偏差は 1.0% 以下である．
溶出規格
表示量

規定時間

溶出率

0.25mg15 分

85% 以上

0.5mg

15 分

85% 以上1mg

15 分

85% 以上シ ラ ザ プ リ ル 標 準 品 C22 H31N3O5･H2O (−) -( 1S,9S)-9-[[(S) -1-エトキシカルボニル -3-フェニ
ルプロピル]アミノ]オクタヒドロ-10-オキソ-6H-ピリダジノ[1,2-a][1,2]ジアゼピン-1- カルボ
ン酸一水和物で，下記の規格に適合するもの．必要ならば次に示す方法で精製する．
精製法 エタノール(99.5)／水から再結晶し，減圧，シリカゲル 20 時間乾燥する．
性状 本品は白色〜帯微黄白色の結晶又は結晶性の粉末で，においはないか，わずかに特異なにおいがある．
確認試験 本品につき，赤外吸収スペクトル測定法の臭化カリウム錠剤法により測定するとき，波数 3610cm-1，2928cm -1， 1739cm -1，1667cm-1，1193cm -1 及び 704cm-1 付近に吸収を認める．
旋光度 〔α〕2D0：− 53 〜− 58 °（水分補正後，0.2g，メタノール，20mL，100mm）．
水分 3.5 〜 5.0 ％（0.3g）．
純度試験 類縁物質 本操作は光を避け，遮光した容器を用いて行う．本品 0.10 g をとり，ジクロロメタン 20 mL を正確に加えて溶かし，試料溶液とする．この液 1 mL を正確に量り，ジクロロメタンを加えて正確に 100 mL とし，標準溶液（1 ）とする．この液 4 mL を
正確に量り，ジクロロメタンを加えて正確に 10mL とし，標準溶液（2）とする．これらの液につき，薄層クロマトグラフ法により試験を行う．試料溶液 ，標準溶液（ 1）及び（2）20
μ L ずつを薄層クロマトグラフ用シリカゲル（蛍光剤入り）を用いて調製した薄層板にスポットする．次に酢酸エチル・メタノール・ヘキサン・酢酸（100）・水混液（ 62 ：15：10：10： 3）を展開溶媒として約 15 cm 展開した後，薄層板を風乾する．これをヨウ素蒸気を飽和させた槽中に 2 時間放置した後，紫外線（主波長 254nm ）を照射するとき，試料溶液から得た Rf 値 0.40 付近の主スポット以外のスポットは認めないか，認めても 1 個以下でかつ標準溶液（ 2）から得たスポットより濃くない．
含量 99.0% 以上（水分補正後）． 定量法 本品約 0.2 g を精密に量り，酢酸（100 ）50 mLに溶かし，0.02 mol/L 過塩素酸で滴定する（ 電位差滴定法）．同様の方法で空試験を行い，補正する．
0.02 mol/L 過塩素酸 1 mL ＝ 8.350 mg C22 H31N3O 5

セファクロル細粒
Cefaclor Fine Granules
溶 出 試 験 本品の表示量に従いセファクロル（C15 H14ClN3O4 S）約 250mg（力価）に対応する量を精密に量り，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.5 μ m 以下のメ
ンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 VmL を正確に量り，表示量に従い 1mL 中にセファクロル（C15 H14 ClN3 O4S）約 20 μ g（力価）を含む液となるよ
うに水を加えて正確に V'mL とし，試料溶液とする．別に常用標準セファクロル約 20mg（力価）に対応する量を精密に量り，水に溶かし，正確に 20mL とする．この液 1mL を正確に量り，水を加えて正確に 50mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，第 1
法又は第 2 法により試験を行う．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
第１法 吸光度測定法
試料溶液及び標準溶液につき，吸光度測定法により試験を行い，波長 265nm における吸光度 AT 及び AS を測定する．
セファクロル（C15 H14ClN3 O4 S）の表示力価に対する溶出率（％）
WS
AT
V'
1
＝
×
×
×
× 90
WT
AS
V
C
WS：常用標準セファクロルの力価（mg）
WT ：セファクロル細粒の秤取量（g）
C：1g 中のセファクロル（C15H14ClN3O4S）の表示力価( mg）
第２法 液体クロマトグラフ法
試料溶液及び標準溶液 10 μ L につき，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い ，試料溶液及び標準溶液のセファクロルのピーク面積 AT 及び AS を求める．
セファクロル（C15 H14ClN3 O4 S）の表示力価に対する溶出率（％）
WS
AT
V'
1
＝
×
×
×
× 90
WT
AS
V
C
WS：常用標準セファクロルの力価（mg）
WT ：セファクロル細粒の秤取量（g）
C：1g 中のセファクロル（C15H14ClN3O4S）の表示力価( mg）
操作条件
検出器：紫外吸光光度計（測定波長：265nm ）カラム：内径約 4mm ，長さ約 15cm のステンレス管に約 5 μｍの 液体クロマトグラフ用オク
タデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：40 ℃付近の一定温度
移動相：リン酸二水素カリウム 6.8g を水 1000mL に溶かし，薄めたリン酸（3 → 500 ）を加えて pH を 3.4 に調整する．この液 900mL にアセトニトリル 100mL を加える．
流量：セファクロルの保持時間が約 5 分になるように調整する．
カラムの選定：標準溶液 10 μ L につき，上記の条件で操作するとき，セファクロルのピー
クのシンメトリー係数が 2.0 以下で，理論段数が 3000 以上のものを用いる．
試験の再現性：標準溶液 10 μ L につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返すとき，セファク
ロルのピーク面積の相対標準偏差は 2.0% 以下である．
溶出規格

常用標準セファクロル

表示量

規定時間

溶出率

100mg/g

15 分

85% 以上200mg/g

15 分

85% 以上日本抗生物質医薬品基準を準用する．

セファクロル徐放顆粒
Cefaclor Extended-release Granules
溶出試験〔pH1.2〕本品 1 包をとり，試験液に崩壊試験法の第 1 液 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.5 μｍ以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 VmL を正確に量り，表示量に従い 1mL 中にセファクロル（C15 H14 ClN3 O4 S）約 20 μ g（力価）を含む液となるように崩壊試験法の第 1 液を加えて正確に V'mL とし，試料溶液とする．別に常用標準セファクロル約 20mg（力価）に対応する量を精密に量り，崩壊試験法の第 1 液に溶かし，正確に 20mL とする．この液 1mL を正確に量り，崩壊試験法の第 1 液を加えて正確に 50mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，吸光度測定法
により試験を行い，波長 265nm における吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
セファクロル（C15 H14ClN3 O4 S）の表示力価に対する溶出率（％）
AT
V'
1＝ WS ×
×
×
× 90
AS
V
C
WS：常用標準セファクロルの力価（mg）
C：1 包中のセファクロル（C15 H14 ClN3 O4S）の表示力価(mg）〔pH6.8〕本品 1 包をとり，試験液に薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液（1 → 2）900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.5 μｍ以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液
10mL を除き，次のろ液 VmL を正確に量り ，表示量に従い 1mL 中にセファクロル（C15 H14Cl
N3 O4 S）約 20 μ g（力価）を含む液となるように 0.01mol/L 塩酸試液を加えて正確に V'mLとし，試料溶液とする．別に常用標準セファクロル約 20mg（力価）に対応する量を精密に量り，薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液（1 → 2）に溶かし，正確に 100mL とし，37 ℃で規定時間加温する．この液 2mL を正確に量り，0.01mol/L 塩酸試液を加えて正確に 20mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，0.01mol/L 塩酸試液を対照とし，吸光度測定法により試験を行い，波長 265nm における吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
セファクロル（C15 H14ClN3 O4 S）の表示力価に対する溶出率（％）
AT
V'
1＝ WS ×
×
×
× 90
AS
V
C
WS：常用標準セファクロルの力価（mg）
C：1 包中のセファクロル（C15 H14 ClN3 O4S）の表示力価(mg）
溶出規格

常用標準セファクロル

表示量

規定時間

溶出率

375mg/ 包

60 分( pH1.2 )35 〜 45%

60 分( pH6.8)

70%以上

日本抗生物質医薬品基準を準用する．

セファクロルカプセル
Cefaclor Capsules
溶 出 試 験 本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回
転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.5 μ m
以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 VmL を正確に量り，表示量に従い 1mL 中にセファクロル（C15H14ClN3 O4S）約 20 μ g（力価）を含む液となるように水を加えて正確に V'mL とし，試料溶液とする．別に常用標準セファクロル約
20mg（力価）に対応する量を精密に量り，水に溶かし，正確に 20mL とする．この液 1mLを正確に量り，水を加えて正確に 50mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，吸光度測定法により試験を行い，波長 265nm における吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
セファクロル（C15 H14ClN3 O4 S）の表示力価に対する溶出率（％）
AT
V'
1＝ WS ×
×
×
× 90
AS
V
C
WS：常用標準セファクロルの力価（mg）
C：1 カプセル中のセファクロル（ C15 H14ClN3O4 S）の表示力価(mg）
溶出規格

常用標準セファクロル

表示量

規定時間

溶出率

250mg

15 分

80% 以上日本抗生物質医薬品基準を準用する．

セファクロル徐放カプセル
Cefaclor Extended-release Granules
溶出試験〔pH1.2〕本品 1 個をとり，試験液に崩壊試験法の第 1 液 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.5 μｍ以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 VmL を正確に量り，表示量に従い 1mL 中にセファクロル（C15 H14 ClN3 O4 S）約 20 μ g（力価）を含む液となるように崩壊試験法の第 1 液を加えて正確に V'mL とし，試料溶液とする．別に常用標準セファクロル約 20mg（力価）に対応する量を精密に量り，崩壊試験法の第 1 液に溶かし，正確に 20mL とする．この液 1mL を正確に量り，崩壊試験法の第 1 液を加えて正確に 50mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，吸光度測定法
により試験を行い，波長 265nm における吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
セファクロル（C15 H14ClN3 O4 S）の表示力価に対する溶出率（％）
AT
V'
1＝ WS ×
×
×
× 90
AS
V
C
WS：常用標準セファクロルの力価（mg）
C：1 カプセル中のセファクロル（ C15 H14ClN3O4 S）の表示力価(mg）〔pH6.8〕本品 1 個をとり，試験液に薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液（1 → 2）900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.5 μｍ以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液
10mL を除き，次のろ液 VmL を正確に量り ，表示量に従い 1mL 中にセファクロル（C15 H14Cl
N3 O4 S）約 20 μ g（力価）を含む液となるように 0.01mol/L 塩酸試液を加えて正確に V'mLとし，試料溶液とする．別に常用標準セファクロル約 20mg（力価）に対応する量を精密に量り，薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液（1 → 2）に溶かし正確に 100mL とし，37 ℃で規定
時間加温する．この液 2mL を正確に量り，0.01mol/L 塩酸試液を加えて正確に 20mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，0.01mol/L 塩酸試液を対照とし，吸光度測定法により試験を行い，波長 265nm における吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
セファクロル（C15 H14ClN3 O4 S）の表示力価に対する溶出率（％）
AT
V'
1＝ WS ×
×
×
× 90
AS
V
C
WS：常用標準セファクロルの力価（mg）
C：1 カプセル中のセファクロル（ C15 H14ClN3O4 S）の表示力価(mg）
溶出規格

常用標準セファクロル

表示量

規定時間

溶出率

187.5mg

60 分( pH1.2 )35 〜 45%

30 分( pH6.8)

80%以上

日本抗生物質医薬品基準を準用する．

トリパミド錠
Tripamide Tablets
溶 出 試 験 本品 1 個をとり，試験液に崩壊試験法の第 1 液 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.8 μ m 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液を試料溶液とする．別にトリパミド標準品を 105 ℃で 3 時間乾燥し，表示量の 2 倍量を精密に量り，メタノールに溶かし，正確に 20mL とする．この液 1mL を正確に量り，崩壊試験法の第 1 液を加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，吸光度測定法により試験を行い，波長 243nm における吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
トリパミド（C16 H20ClN3 O3 S）の表示量に対する溶出率（％）
AT
1＝ WS ××× 45
ASC
W S：トリパミド標準品の量（mg ）C：1 錠中のトリパミド（C16 H20 ClN3 O3S）の表示量（mg）
溶出規格
表示量

規定時間

溶出率

15mg

45 分

70% 以上ト リ パ ミ ド 標 準 品 「トリパミド 」．ただし，乾燥したものを定量するとき，トリパミド（C16 H20 ClN3 O3S） 99.0%以上を含むもの．

硫酸グアネチジン錠
Guanethidine Sulfate Tablets
溶 出 試 験 本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回
転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 30mL 以上をとり，孔径 0.5 μ m
以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液を試料溶液とする．別に硫酸グアネチジン標準品を 105 ℃で 4 時間乾燥し ，表示量の 3 倍量を精密に量り，水に溶かし，正確に 200mL とする．この液 8mL を正確に量り，水を加えて正確に 100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 20mL ずつを正確に量り，ホウ酸緩衝液 20mLずつを加え，次いで 2,4,6-トリニトロフェノール試液＊，アルカリ性 20mL ずつを加え，トルエン 20mL ずつを正確に加えてよく振り混ぜた後，トルエン層を分取する．これらの液につき，トルエンを対照とし，吸光度測定法により，波長 415nm における吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
硫酸グアネチジン（ C10H22N4・H2SO4）の表示量に対する溶出率（％）
AT
1＝ WS ××
× 36
ASC
WS：硫酸グアネチジン標準品の量（mg）
C：1 錠中の硫酸グアネチジン（C10 H22 N4 ・H2SO4 ）の表示量（mg）
溶出規格
表示量

規定時間

溶出率

10mg

15 分

85% 以上ホ ウ 酸 緩 衝 液 ， pH12.3 ホウ酸 12.4g を水酸化ナトリウム試液 100mL に溶かし，水を加えて1000mL とする．この液 400mL に，希水酸化ナトリウム試液 600mL を加え，更に 0.1mol/L
塩酸試液を加えて pH を 12.3 に調整する．
2,4,6-ト リ ニ ト ロ フ ェ ノ ー ル 試 液 ＊ ， ア ル カ リ 性 2,4,6- トリニトロフェノール 15g を希水酸化ナトリウム試液 750mL に溶かし，水を加えて 1000mL とする ．調製後 2 日以内に使用する．
硫 酸 グ ア ネ チ ジ ン 標 準 品 硫酸グアネチジン（日局）．ただし，乾燥したものを定量するとき，硫酸グアネチジン（ C10H22N4・H2SO4）99.0 ％以上を含むもの．