「匠」プロジェクト報告書(研究課題 T27-4)

2017 年 1 月 20 日

(研究課題 T27-4)
高量子効率・高空間分解能
X 線イメージングのための薄膜シンチレーター開発
公益財団法人高輝度光科学研究センター
XFEL 利用研究推進室 亀島 敬

概要X 線イメージを 10 µm 以下の空間分解能で計測する手段として、シンチレーターを X 線検出に用いる間接変換型の検出器が広く用いられる。その空間分解能の限界は、シンチレー
ター光の波長・対物レンズの開口数で決まる。しかし現実の系では、1 ) シンチレーターの厚みから生じるデフォーカス成分、2) シンチレーターと基板を接合する接着層内の光の散乱、3) シンチレーターやこれを支える基板の表面・界面における散乱・反射、が原因で結像時に像が滲み空間分解能が落ちる。これらの光学的問題を解決するために、透明セラミッ
クス複合化技術を用いた薄膜シンチレーターの製作手法を開発した。同母材のシンチレー
ター(Ce:YAG セラミックス)と基板(無添加 YAG セラミックス)を固相拡散接合で直接接合、その後シンチレーター層を研削・研磨し、最薄 5 µm のシンチレーター層を基板上に形成できる。本シンチレーター基板は屈折率が一様であり、1)・2)・3)の問題を同時に解決できる。
本研究課題にて、残る課題である薄膜時の X 線阻止能の低下を改善するために、新材料である LuAG セラミックスを使用し、上記と同手法で 5 µm 厚 Ce:LuAG シンチレーターを開発した。本シンチレーターを用いて間接変換型 X 線 2 次元検出器を構築し、空間分解能評価を実施した。評価用サンプル：X 線チャートの X 線投影像は 200 nm Line & Space構造を分離し、回折限界である 400 nm 近くの空間分解能を達成した。

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1 研究背景1.1

本研究の位置づけ

X 線自由電子レーザー（XFEL）
・大型放射光施設において、X 線散乱・回折等の広範囲の信号を同時に取得する実験が多いため、この計測に X 線 2 次元検出器が広く用いられる。X 線 2 次元検出器は、(1) X 線に対する量子効率・放射線耐性(2) 2 次元検出器としての空間分解能・センサー面積（視野）(3) 計測器としての性能であるダイナミクスレンジ・フレームレート等の全ての項目で高い性能が要求される。
本課題は、量子効率・空間分解能の向上に関する研究である。X 線イメージを 10 µm以下の空間分解能で計測する手段として、シンチレーターを X 線検出に用いる間接変換型の検出器が広く用いられている。シンチレーター上の X 線検出像をレンズで拡大し、イメージセンサーに投影することで容易に実効ピクセルサイズを小さくすることが可能なためである(Figure 1)。これに加え、高密度・重元素を含むシンチレーター材を用いることで、高エネルギーX 線に対し、高い阻止能を得やすい利点がある。
X 線撮像・X 線 CT・X 線トポグラフィ・X 線結像型顕微鏡等のアプリケーションにおいて、空間分解能は測定限界・データ品質・装置の規模を決める重要なパラメーターとなる。ゆえに、従来の性能を超える間接変換型の検出器を SPring-8/SACLA の施設ツールとして供用することができれば、これら分野の発展に大きく貢献すると考える。

Figure 1 間接変換型 X 線 2 次元検出器の原理
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1.2

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間接変換型の課題

関越変換型の課題は概して 2 つあり、感度とイメージの滲みである。感度に関し、シンチレーターの発光効率・光学系の光収集効率および伝送効率に依存して信号が減衰する。しかし近年では、Lu3Al5O12(LuAG)、Gd3Al2Ga3O12(GAGG)などのように、シンチレーターに要求される性能：X 線阻止能・発光効率・発光波長・減衰特性・潮解性の全ての点で優れたバランスを持つシンチレーター材が開発されている 1。これらと高開口数レンズ・低ノイズイメージセンサーを用いることで X 線の一光子検出も可能な感度が得られるようになってきている。また、感度ムラはシンチレーター層の厚み・密度が一様でない場合に起きる。特に粉末状のシンチレーターを固め、シンチレーター層を作る場合にこの問題が起きやすく、近年では単結晶を薄膜化したシンチレーターが用いられる。
本研究はイメージの滲みの解決に注目している。イメージの滲みの要因は、(1) シンチレーター光のデフォーカス成分(2) シンチレーターと基板を接合する接着層中の光の散乱(3) シンチレーター・接着層・基板の表面・界面の光の散乱・反射に分けられる。(1)は X 線の透過性とシンチレーターの厚みにより、発光点が厚み方向に分布するため生じる。高空間分解能が必要な場合、これを防ぐためにシンチレーターを薄くする。1 µm を下回る空間分解能を得るには 10 µm を下回る薄いシンチレーター層が必要とされる 2。(2)・(3)は、薄膜シンチレーターの構造が起因となり生じる。一
般的に、20 µm 厚を下回る薄膜を得るには、機械強度を確保するためにシンチレーター層をある程度厚みを持つ透明基板上に形成する。例えば、シンチレーター単結晶バルクを光学接着材で透明基板に接合し、シンチレーター層を研削・研磨し薄膜化する手法がある。限界厚みは研磨の精度と基板の剛性に依存し、最薄で 5 µm が得られている 3。
しかし、接着剤は一般的に高分子を含むため、放射線を浴びるとその特性が変化する。
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これにより、透光性が低下し(2)が生じる。また、シンチレーター・接着層・基板間の屈折率差により、(3)が生じる。
ゆえに、(1)・(2)・(3)の問題を同時に解決するには、接着材など異物を介さず屈折率が同一なシンチレーター層・基板を直接接合する必要がある。ヨーロッパ大型放射光施設 ESRF ではシンチレーター単結晶を透明基板上に液相エピタキシャル成長させる手法を開発し、X 線イメージングの高空間分解能化に成功している 2,4。

1.3

新たな薄膜シンチレーター製法

課題申請者は、1.2 項のイメージの滲み要因を解決するために新しい薄膜シンチレーター製作手法を開発した 5。本手法では、透明セラミックス 6 とその複合化技術 7 を用いる。この透明セラミックス技術は大型のレーザー媒体用に開発されたものであり、粒界サイズを 2Å以下に抑え、セラミックス内の空孔を完全に除去することで、単結晶と同等な透光性を実現している 6。
薄膜シンチレーターの製作概略図を Figure 2 に示す。シンチレーター層として Ce 添
加 YAG(Ce:YAG)セラミックスを、基板として無添加 YAG セラミックスを用いる。これら接合面を光学研磨し、固相拡散接合にて結合することで複合化セラミックスを作る。

Figure 2 複合化セラミックス技術を利用した薄弱シンチレーター製法

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この接合は焼結現象（粒界拡散・表面拡散・体積拡散・粒成長）を伴い、これらが接合面に残る空孔を全て埋め尽くし、一つの透明セラミックスバルクと同等な緻密化が行われる 7,8。接合後は接着剤による接合時と同様、シンチレーター層を研削・研磨することで 5 µm 程度の厚みを得ることができる。これにより、薄膜シンチレーター・基板・その接合面にて一様な屈折率構造を実現できる。また、シンチレーター基板の両面に反射防止膜等の光学コーティングを施すことで、雰囲気との界面における光の反射を抑え、イメージの滲みを防ぐ。加えて、反射防止膜はシンチレーター基板の臨界角に近い出射角における透過率を向上させるので、開口数の高い対物レンズを有効に活用できる。

1.4

本研究課題の目標

間接変換型の検出器で高空間分解能イメージングを行うには、1.2 項の通り、シンチレーターを薄くする必要がある。その必然として、X 線に対する量子効率が下がる。1.3項で用いる材料 YAG は直接変換型 X 線センサーの材料に広く用いられるシリコンと比較し高い X 線阻止能を持つが、薄膜の場合、著しく量子効率が落ちる(Figure 3)。この問題を解決する手法は、より実効原子番号・密度が高い材料用いることである。本研究
課題では、YAG（実効原子番号 28）に代わる材料として LuAG（実効原子番号 60.3）

Figure 3 100 µm/5 µm 厚 YAG と 100 µm/5 µm LuAG の量子効率5 / 16

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2017 年 1 月 20 日を採用し、1.3 項の手法にて薄膜シンチレーターを開発する。これを用いて、サブミク
ロン空間分解能 X 線イメージングを実現することを目標とする。

2 研究成果2.1

Ce:LuAG 薄膜シンチレーターの試作

Ce:YAG と同様、透明セラミックスの複合化技術を用いて、Ce:LuAG 薄膜シンチレーターを試作した。LuAG 透明セラミックス 9,10 の製作はすでに実績があるが、複合化は初めての試みとなる。Figure 4(a)は試作した Ce:LuAG 薄膜シンチレーターで、Figure2(c)の状態に相当する。Ce:LuAG 層厚みを 5 µm、基板厚みを 1 mm とした。目視でその高い透光性を確認できる。また、Ce:LuAG 層・無添加 LuAG 層それぞれのバルクの状態、および接続面の様子を直接確認するために、Ce:LuAG/無添加 LuAG 複合体（Figure 2(b)の状態に相当）をカットし、接合面を含む断層を電子顕微鏡（SEM）像にて観察した。像から確認すべき項目は空孔の有無である。バルクの焼結・バルクの接合の過程で緻密化が不十分の場合、バルク内や接合面に空孔が残り、透光性が低下する。
Figure 4(c)が取得した SEM 像であり、Ce:LuAG 層・無添加 LuAG 層は 5 µm 程度の結晶粒の焼結体を形成していることがわかる。また、両層内に空孔は存在せず、その接合面においてもバルク内と同等の緻密構造を確認できる。また、広い視野におけるFigure 4(e)像を確認しても、空孔などの欠陥は見当たらず、基板全体で一様な焼結体であることが推察される。参考データとして、Ce:YAG/無添加 YAG 複合体のデータも併。結晶粒のサイズが倍程度異なるが、バルク内結晶粒せて取得した（Figure 4(b)(d)(f)）
界・接合面結晶粒界ともに、LuAG と同様の構造が確認できる。これらの結果は LuAG
セラミックス複合体は YAG セラミックス複合体と同等の高い光学特性を持つことを示している。

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2017 年 1 月 20 日(a) 5 µm 厚 Ce:LuAG セラミックス(b) 5 µm 厚 Ce:YAG セラミックス(c) Ce:LuAG/LuAG の複合化セラミックス(d) Ce:YAG/YAG の複合化セラミックス接接合部の SEM 像合部の SEM 像(e) (c)の縮小広視野像(f) (d)の縮小広視野像

Figure 4 試作した Ce:LuAG と既存の Ce:YAG 薄膜シンチレーターの比較

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Figure 4(a)のシンチレーター基板に対する反射防止膜を Figure 5(a)に示す分光特性で設計した。
400~700 nm をカバーする広帯域タイプを採用している。これは、Ce:LuAGの蛍光波長が 530 nm を中心に、450 ~ 650 nm と広く分布しているためである 9。また、高開口数光学系を適用するために広角の透過率が改善するように設定した。入射角40°まで、99%程度の透過率が得られる。シンチレーター基板の構造として、Figure 2(d)に相当する。反射防止膜の効果を確認するために、コーティング前・コーティング後の透過率測定を行った（Figure 5）。今回の計測では、基板の大きさの都合上、0°入射の計測のみに制限されている。コーティング前の透過率は、波長 500 nm 以降で LuAG の屈折率 1.82 で決まる理論値の 83.8 %に限りになく近い値となっている。500 nm 以下で透過率が減少している理由は 5 µm 厚 Ce:LuAG 層の吸収である。反射防止膜コーテ
ィング後は 500 nm 以降で 95 %以上の透過率に向上している。理論値の 99 %に至らない理由は反射防止膜内の光の吸収と考えられる。

(a) 反射防止膜の設計。青線が入射角(b) 計測した 0°入射時のシンチレーター0°、紫線が 28°、赤線が 40°の時の反基板の透過率。青線が反射防止膜コーティ

射率分光特性

ング前、赤線が反射防止膜コーティング後の透過率分光特性。

Figure 5 反射防止膜の設計と透過率の計測

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2.2

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検出器の構築製作したシンチレーター基板と光学系を組み込んだ間接変換型 X 線 2 次元検出器を。X 線の直接投影で高空間分解能を得る場合、サンプルからの構築した（Figure 6(a)）
X 線回折による滲みを抑制するため、サンプルとシンチレーター面をできるだけ接近させる必要がある。ゆえに、シンチレーター光がサンプルやその周辺装置を照射し、その反射光が迷光として検出器内に入りやすい。これを防止するために、シンチレーター基板のシンチレーター側（X 線入射側）にアルミニウムコーティングを行った。基板側（シ。
ンチレーター光出射側）
は 2.1 項と同様、反射防止膜をコーティングした（Figure 6(b)）
フィルター挿入時の収差の抑制・光路長の設計自由度の向上のため、無限共役光学系を採用した。対物レンズの開口数は 0.85、倍率は 100 倍であり、シンチレーター上の検出イメージを可視 CMOS カメラ（ORCA-Flash4.0 V2 C11440-22CU, 浜松ホトニクス社製）に結像した。拡大投影後の実効ピクセルサイズは 65 nm である。対物レンズ後の光の伝送中に、アルミミラーで 90°上方向に光路を変更し、検出器の設置スペースの縮小を行った。

Figure 6 (a) 構築した間接変換型カメラヘッド, (b) カメラヘッド内の光学系概略
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2.3

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サブミクロン分解能 X 線イメージング

構築した間接型 X 線 2 次元検出器の空間分解能評価に SPring-8 BL29XU の 7.3 keV・
16 keV の X 線ビームを用いた。最小構造 100 nm Line & Space を持つ X 線チャート（XRESO-100, NTT アドバンステクノロジ社製）の X 線投影像を取得し、その解像力の評価を行った。実験のセットアップは、X 線チャート内の Line & Space パターンを。フラットフィー
検出器視野内に配置し、X 線を照射する単純な構成とした（Figure 7）
ルド補正を行うために、X 線チャートの挿抜できる機構とした。
検出イメージ上の空間分解能は検出器の分解能と X 線回折による滲みで決まる。ゆえに、X 線回折による影響を最小にするために、X 線チャート Line & Space パターンとシンチレーター面は接触しない範囲でできるだけ近づけ、1 mm 弱の距離とした。X線回折による滲みはフレネル領域の条件下（L < Ds2/λx, L: サンプル-検出面距離, Ds: サンプル構造サイズ, λx: X 線波長)では比較的小さいとされる。距離をちょうど 1 mm と仮定した場合、7.3 keV の場合 412 nm、16 keV の場合 278 nm 程度より小さい構造はX 線回折による影響が出始める。
Figure 8、Figure 9、Figure 10 は構築した間接変換型 X 線 2 次元検出器で取得したX 線の投影像である。全て、バックグラウンド画像を引き、フラットフィールド補正を行ったデータとなる。

Figure 7 空間分解能評価実験のセットアップ
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Figure 8 は光子エネルギー7.3 keV、入射強度 5 x 1012 [photons/s/mm2]、5 µm 厚

Ce:LuAG シンチレーター、露光時間 400 ms、100 枚積算の条件で取得したデータである。放射パターン(a)および縦横パターン(c)ともに、200 nm Line & Space を分解し、400 nm 程度の空間分解能を達成した。(e)は 200 nm Line & Space の射影プロファイ
ル、(f)は 400 nm Line & Space の射影プロファイルとなる。(e)は検出器が解像できる空間分解能の限界に近いため、そのコントラストが低いことが分かる。一方で、(f)において 50 %に近い高いコントラストを得ることができた。その空間周波数は 1250 lp/mmに相当する。
Figure 9 は光子エネルギー16 keV、入射強度 4 x 1012 [photons/s/mm2]、5 µm 厚

Ce:LuAG シンチレーター、露光時間 250 ms、100 枚積算の条件で取得したデータである。7.3 keV と同様、200 nm Line & Space を分解している。射影プロファイル(e)においては X 線光子エネルギー7.3 keV 設定時よりも高いコントラストが得られている。
これは、7.3 keV 設定時は X 線回折によるコントラスト低下の影響が大きいことを示唆している。一方で、射影プロファイル(f)では、7.3 keV 設定時よりもコントラストが落ちている。この理由として、高エネルギーX 線を用いる場合、シンチレーター層を透過した X 線が基板で発光を起こし背景像を作りやすい、シンチレーター層の厚み 5 µm 中のデフォーカス成分が大きくなり分解能を落とす、などが推察される。

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Figure 8 Ce:LuAG による光子エネルギー7.3 keV 設定時の X 線チャート投影像とその射影プロファイル。(a): スター形状テストパターン X 線投影像、(b): (a)の中心部 ROIイメージ、(c): 縦横テストパターンの X 線投影像、(d): (c)の 200 nm line & space 部のROI イメージ、(e): 200 nm line & space の射影、(f) 400 nm line & space の射影

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Figure 9 Ce:LuAG による光子エネルギー16 keV 設定時の X 線チャート投影像とその射影プロファイル。(a): スター形状テストパターン X 線投影像、(b): (a)の中心部 ROIイメージ、(c): 縦横テストパターンの X 線投影像、(d): (c)の 200 nm line & space 部のROI イメージ、(e): 200 nm line & space の射影、(f) 400 nm line & space の射影

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3 まとめと今後の展望
サブミクロン空間分解能を得るには 10 µm 厚より薄い薄膜シンチレーターが必要とされる。既存技術として透明セラミックスの複合化技術を用い、5 µm 厚の Ce:YAG を製作できたが、その薄さから X 線に対する感度が著しく低下する問題があった。そこで、本課題で YAG と同様のガーネット構造を持つ LuAG を本手法の材料に適用し、X線阻止能の向上を図った。結果として、5 µm 厚の薄さを持つ Ce:LuAG 薄膜シンチレーターの開発に成功した。接合界面の様子を電子顕微鏡で観察し、YAG と同等の透光化の条件：空孔がない多結晶構造を実現できていることを確認した。また、透過率を計測したところ、屈折率で決まる理論値に限りなく近い値に到達していた。
開発した 5 µm 厚 Ce:LuAG 薄膜シンチレーターを用いて間接変換型 X 線 2 次元研検出器を構築し、その空間分解能の評価を行った。搭載する光学系に 0.85 の高開口数・100 倍の拡大率（実効ピクセルサイズ 65 nm）を適用し、最小構造で 200 nm Line &Space を分解した。その空間分解能は回折限界の 400 nm 近くを達成し、本研究課題の目標であったサブミクロンを超える分解能を得るに至った。
今後は、残る評価項目の実施・供用・高度化の 3 点を検討している。残る評価項目として、信号の線形性・MTF・感度一様性の測定がある。
供用に関し、カメラヘッドの形を CT 等のアプリケーションを考慮して最適化を行う。
具体的には、作動距離（サンプル - シンチレーター入射面）の最小化とシンチレーター保持部周辺の省スペース化を行う。前者は、X 線投影時の X 線回折の影響を抑えるため、後者はサンプル周辺装置のスペースの確保のためである。
高度化の項目として、
1.

他のシンチレーター材料の適用

2.

LuAG のシンチレーター層添加物の変更

3.

大面積・高解像度可視 CMOS センサーの導入
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2017 年 1 月 20 日の 3 つを検討している。
高度化項目 1.で用いる材料の候補として、GAGG・Lu2O3 があり、前者は高い発光効率と低コスト化、後者は高い発光率と X 線阻止能の向上がそれぞれ飛躍的に向上する。
ただし、これらの材料は、セラミックスの透光性が発展途上という課題がある。近年、
PET 等の医療分野におけるシンチレーターの応用、レーザー媒体用の材料開拓等の発展が著しく、それぞれの最新の動向を抑えることが重要と考える。
高度化項目 2 に関し、LuAG のシンチレーター層の添加物にプラセオジムを使用し10、発光波長を 310 nm と短い波長にすることで 2 倍程度の分解能の向上ができる。実

現には光学系ならびにイメージセンサーを全て UV 仕様へ変更する必要があるため、そのトレードオフ（光学系の大型化・光の伝送効率の低下・イメージセンサー量子効率の低下）を考慮する必要がある。
高度化項目 3 は高解像度大面積センサーの導入である。例えば、APS-H サイズ(29.2x 20.2 mm2)、19,580 x 12,600 pixels (250 Mpixels)、1.5 µm ピクセルを持つイメージセンサー11、低倍・高 NA 光学系を組み合わせることで、空間分解能を保ちながら視野の拡張を行うことが可能となる。
これらと同時に、サンプル計測の高速性、動的現象の観察、放射光輝度の向上を考慮すると、検出器に搭載するイメージセンサーのダイナミクスレンジ（低ノイズ・高ピーク信号）・高フレームレートも重要となる。これらの各種パラメーターのウェイトを利用実験の現場の要求を整理しながら、決めていく必要がある。

Reference
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