九州シンクロトロン光研究センター
県有ビームライン利用報告書
課 題 番 号 ： 1704021S

Ｂ Ｌ 番 号 ： BL09

（様式第 5 号）

ダイヤモンド単結晶及び酸化ガリウム単結晶のＸ線トポグラフィー観察
X-ray topography observation of Diamond single crystal and Ga 2 O 3 single crystal
嘉数 誠，桝谷聡士，森林朋也，片桐英鉄

Makoto Kasu, Satoshi Masuya, Tomoya Moribayashi, Eitetsu Katakiri
佐賀大学大学院 工学系研究科
Graduate School of Engineering, Saga University
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先 端 創 生 利 用（ 長 期 タ イ プ ）課 題 は 、 実 施 課 題 名 の 末 尾 に 期 を 表 す（ Ⅰ ）、（ Ⅱ ）、（ Ⅲ ）を 追 記
してください。
利 用 情 報 の 公 開 が 必 要 な 課 題 は 、本 利 用 報 告 書 と は 別 に 利 用 年 度 終 了 後 2 年 以 内 に 研 究 成 果 公
開｛ 論 文（ 査 読 付 ）の 発 表 又 は 研 究 セ ン タ ー の 研 究 成 果 公 報 で 公 表 ｝が 必 要 で す (ト ラ イ ア ル
利 用 を 除 く )。
実験に参加された機関を全てご記載ください。
共 著 者 に は 実 験 参 加 者 を ご 記 載 く だ さ い （ 各 実 験 参 加 機 関 よ り 1 人 以 上 ）。

１．概要（注：結論を含めて下さい）
ダイヤモンドや酸化ガリウムは広いバンドギャップ，高い絶縁破壊電界や優れた熱伝導率などから次世代のパワーデバイス材料として期待されている． 半導体デバイスは
下 地 と な る 単 結 晶 基 板 上 に 作 製 さ れ る が ，基 板 結 晶 中 の 格 子 欠 陥 は 素 子 特 性 に 影 響 を 与え 課 題 で あ る ．そ の た め こ れ ら の 抑 制 や 制 御 技 術 の た め ，欠 陥 の 観 察 や 同 定 が 必 要 で ある ．そ こ で 本 研 究 で は ，ダ イ ヤ モ ン ド 単 結 晶 及 び 酸 化 ガ リ ウ ム 単 結 晶 の 結 晶 欠 陥 に 関 して，X 線トポグラフィーにより観察しこれらの 同定を行った．
（ English ）Diamond and Gallium oxide are wide band gap semiconductor, and are expected as
high-efficient high-power device. However, defects in diamond crystals lead to a leakage
current and decrease the breakdown voltage. Therefore, to minimize the defect density, it iscritical to understand crystal defects such as dislocations and stacking fa ults. Then, we
performed X-ray topography to observe and characterize crystal defects in diamond andGallium oxide single crystal.

２．背景と目的
我々はこれまで新しい電子材料の創製とそれを生かしたデバイス応用に関する研究を行ってきた．
現在は，シリコンカーバイド(SiC)，窒化ガリウム(GaN)，窒化アルミニウム(AlN)，ダイヤモンド，β-Ga2O3 等の広いバンドギャップをもつ新しい半導体の創製とそれを用いた低損失・高耐圧のパワーデバイスの応用に関する研究を行っている．
環境・エネルギー問題は，今や不可避の深刻な社会問題である．エレクトロニクス，情報通信ネッ
トワーク，電力ネットワークのエネルギー効率は，システムのハードウェアーの大部分を占めるシリコン(Si)材料の固有の物性限界に到達している．それを打破するために，Si よりバンドギャップが広い SiC や GaN や，新しいワイドギャップ半導体であるダイヤモンドや酸化ガリウムを用いた高効率パワーデバイスの実用化に繋げ，エネルギー問題を根本的に解決することが最大の目標である．
本研究では，次世代半導体として期待されているダイヤモンドと β-Ga2O3 に関して測定を行う．ダイヤモンドの観察試料は高温高圧(HPHT)合成した(001)面単結晶である．反射ブラッグ配置で転位や積層欠陥の観察を行う．また，β-Ga2O3 の結晶欠陥に関しては，未だに報告が少ないため，(001)面や(-201)面結晶の X 線トポグラフィー観察を行い，転位や積層欠陥の観察を行う．

３．実験内容（試料，実験方法，解析方法の説明）
ダイヤモンドの測定はHPHT成長した(001)面単結晶を用いた[1]．反射ブラッグ配置でg={404}の回折を測定した．回折条件を変化させながらコントラスト実験により転位のバーガーズベクトルの同定を行う．
β-Ga2O3の測定に関しては，融液成長の一つであるEFG法により成長した単結晶基板を測定した[2]．今回(001)面，(-201)面に切り出した基板を用いた．この結晶を用いて反射ブラッグ配置でX線トポグラフィーを行った．

４．実験結果と考察
ダイヤモンド単結晶において，これまで報告されているように{111}成長セクターに転位や積層欠陥が観察され，{001}成長セクターには積層欠陥はほとんどなく，低密度の転位が観察された[3]．コントラスト実験の結果，これらの転位は刃状転位と混合転位であり，積層欠陥はショックレー型であることがわかった．また(001)成長セクターは成長方向に沿って転位が発生しているのに対して，{111}成長セクターは成長方向から斜めに転位が発生していることがわかった．
β-Ga2O3 単結晶においても，これまで観察してきた結果と同様に[010]方向に沿った転位が観察された[4]．こちらの転位はコントラスト実験からバーガーズベクトルが<010>であることがわかった．転位の伝搬方向，バーガーズベクトルともに<010>であることかららせん転位であること同定した．また[010]方向への転位列が観察され，その転位列を境に回折が急激に変化していることから面の傾き（反り）を形成していることがわかった．これらの傾きとバーガーズベクトルとの対応を今後調べていく．
５．今後の課題
次世代のパワー半導体として注目される酸化ガリウム単結晶及びダイヤモンド単結晶のシンクロトロン放射光を用いた X 線トポグラフィー観察を行い結晶欠陥の評価を行った．
ダイヤモンド単結晶においては HPHT 成長した単結晶を観察し，転位や積層欠陥の同定を行った．
今後これらの低減へ向けた研究へ展開していく事が課題である．
β-Ga2O3 単結晶において様々な回折条件で測定を行い，コントラスト実験から，ほとんどの転位でバーガーズベクトルを<010>と同定することが出来た．一部の転位はらせん転位であることがわかったが，今後更に詳細に調べていく．また結晶面の反り，転位の形成メカニズムに関して今後考察を進めていく予定である．

６．参考文献[1]H. Sumiya, K. Tamasaku, “Large Defect-Free Synthetic Type IIa Diamond Crystals Synthesized via High
Pressure and High Temperature”, Japanese Journal of Applied Physics 51 (2012) 090102.
[2] A. Kuramata, K. Koshi, S. Watanabe, Y. Yamaoka, T. Masui, S. Yamakoshi, Japanese Journal of Applied
Physics, 55 (2016) 1202A2.
[3] M. Kasu, R. Murakami, S. Masuya, K. Harada, and H. Sumiya, Synchrotron X-ray topography ofdislocations in high-pressure high-temperature-grown single-crystal diamond with low dislocation density,Applied Physics Express, 7 (2014)125501.
[4] O. Ueda, N. Ikenaga, K. Koshi, K. Iizuka, A. Kuramata, K. Hanada, T. Moribayashi, S. Yamakoshi, M.
Kasu, Japanese Journal of Applied Physics, 55 (2016) 1202BD.
７．論文発表・特許（注：本課題に関連するこれまでの代表的な成果）[1] M. Kasu, R. Murakami, S. Masuya, K. Harada, and H. Sumiya, Synchrotron X-ray topography ofdislocations in high-pressure high-temperature-grown single-crystal diamond with low dislocation density,
Applied Physics Express, 7 (2014)125501.
[2] S. Masuya, K. Hanada, T. Uematsu, T. Moribayashi, H. Sumiya, M. Kasu, Determination of the type ofstacking faults in single-crystal high-purity diamond with a low dislocation density of <50cm-2 by synchrotron
X-ray topography, Japanese Journal of Applied Physics 55, (2016)040303[3] S. Masuya, K. Hanada, T. Moribayashi, H. Sumiya, M. Kasu, Determination of partial dislocations ofstacking fault in (111) single crystal diamond grown on (111) seed crystal by synchrotron X-ray topography,
Journal of Crystal Growth, 468 (2017) 439.

[4]S. Masuya, K. Hanada, T. Oshima, H. Sumiya, M. Kasu, “Formation of stacking fault and dislocation
behavior during the high-temperature annealing of single crystal HPHT diamond”, Diamond and RelatedMaterials 75 (2017) 155.
８．キーワード（注：試料及び実験方法を特定する用語を２～３）
ダイヤモンド，酸化ガリウム，X 線トポグラフィー

９．研究成果公開について（注：※２に記載した研究成果の公開について①と②のうち該当しない方を消してください．また，論文（査読付）発表と研究センターへの報告，または研究成果公報への原稿提出時期を記入してください（2017 年度実施課題は 2019 年度末が期限となります．
）
長期タイプ課題は，ご利用の最終期の利用報告書にご記入ください．

① 論文（査読付）発表の報告（報告時期：2018 年3 月）