九州シンクロトロン光研究センター
県有ビームライン利用報告書
課 題 番 号 ： 1711120R

Ｂ Ｌ 番 号 ： BL09

（様式第 5 号）

実施課題名：X 線トポグラフィーによる単結晶ダイヤモンドの欠陥観察
English ： Observation of single crystal diamond dislocations by X ray topography
著 者 ･共 著 者 氏 名 ：鹿田真一、明石直也、松山悠夏

English: S.Shikata, N.Akashi and Y.Matsuyama
著 者 ･共 著 者 所 属 ： 関 西 学 院 大 学

理工学部

English: School of Science, Kwansei Gakuin University
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※４

先 端 創 生 利 用（ 長 期 タ イ プ ）課 題 は 、 実 施 課 題 名 の 末 尾 に 期 を 表 す（ Ⅰ ）、（ Ⅱ ）、（ Ⅲ ）を 追 記してください。
利 用 情 報 の 公 開 が 必 要 な 課 題 は 、本 利 用 報 告 書 と は 別 に 利 用 年 度 終 了 後 2 年 以 内 に 研 究 成 果 公
開｛ 論 文（ 査 読 付 ）の 発 表 又 は 研 究 セ ン タ ー の 研 究 成 果 公 報 で 公 表 ｝が 必 要 で す (ト ラ イ ア ル
利 用 を 除 く )。
実験に参加された機関を全てご記載ください。
共 著 者 に は 実 験 参 加 者 を ご 記 載 く だ さ い （ 各 実 験 参 加 機 関 よ り 1 人 以 上 ）。

１．概要（注：結論を含めて下さい）
次 世 代 省 エ ネ ル ギ ー パ ワ ー デ バ イ ス 用 ワ イ ド ギ ャ ッ プ 半 導 体 材 料 と し て 、 Si の 約 30倍の絶縁破壊電界を有するダイヤモンドが、高耐圧・高電流密度を生かした基幹系機器
で 、さ ら に 低 損 失 か つ 高 温 動 作 可 能 な パ ワ ー デ バ イ ス と し て 利 用 さ れ る こ と が 期 待 さ れている。現在のダイヤモンド単結晶材料（ウェハ）は、サイズ、低欠陥、低抵抗などで様 々 な 開 発 課 題 を 抱 え て い る 。そ の 中 で 結 晶 欠 陥 に つ い て 、評 価 及 び 成 長 の 両 面 で 研 究を急ぐ必要があり、本施設を用いて X 線トポグラフィにより、欠陥観察を試みた。
HPHT ダ イ ヤ モ ン ド 結 晶 を 基 板 に 、ダ イ ヤ モ ン ド エ ピ タ キ シ ャ ル 膜 を 成 長 し た 試 料 に つい て 、 明 瞭 な X 線 ト ポ グ ラ フ ィ の 透 過 画 像 （ g=404 系 ） を 得 る こ と が 出 来 た 。 以 前 撮 影
し た HPHT ダ イ ヤ モ ン ド 結 晶 の み の 欠 陥 と 比 較 検 討 す る こ と で 、 欠 陥 引 継 ぎ 、新 た に 発生した欠陥などの観察を実施出来た。
（ English ）Diamond is receiving much attention as the next generation wide bandgap semiconductormaterial because of its extreme character istics such as the high electric breakdown field.
Diamond material (wafer) suffers the size, resistivity and dislocation issues due to extreme
equilibrium condition of growth. It is necessary to investigate dislocations and plane typedefect such as stacking fault, in terms of both evaluation and growth toward power
semiconductor material, intensive observation of defects by X-ray topography were carried out
using this facility.
X-ray topography image s (g = 202 series) was obtained for a diamond epitaxial film grown
epitaxially on a HPHT diamond crystal as a substrate. By comparing with the initial
photograph, we have observed the dislocations took over from HPHT and new dislocations
originated from the epi/substrate interface .
２．背景と目的
地球の CO2 の 50％削減に向けて、殆ど全ての産業・輸送機器に用いられる省エネルギーパワー半導体の貢献が期待されている。Si が性能限界を見せ始め、SiC がすこしづつ電車、家電、産業機器等で実用に供され、大きな省エネ効果を発揮することがわかってきている。そんな中で、次世代ワイド
ギャップ半導体材料としてのダイヤモンドは Si に比べ約 30 倍の絶縁破壊電界、約 5 倍のバンドギャップを有しており、高耐圧・高電流密度を生かした基幹系機器で、さらに低損失かつ高温動作可能なパワーデバイスとして利用されることが期待されている。現在のダイヤモンド単結晶材料（ウェハ）は、サイズ、低欠陥、低抵抗などで様々な開発課題を抱えている。その中で結晶欠陥について、評価及び成長の両面で研究を急ぐ必要があり、本施設ビームラインを用いた研究を開始実施する。

３．実験内容（試料、実験方法、解析方法の説明）
測定試料は HPHT（高温高圧）上に、CVD（Chemical Vapor Deposition）法により成長させたノンドープ絶縁性高抵抗ダイヤモンド（サイズは概ね3mm角）を用いた。結晶表面は（001）面で、ファイン研磨済の結晶である。X線トポグラフィは本施設BL09を用い、取り出した放射光をスリット通過させ、反射モードで測定し、フイルムに露光させた。用いた逆格子ベクトルは、反射モードの [404]及び[202]である。計測のスキーム概要図例を図１に示す。結晶のセットを回転して測定することで、トポグラフィ像を撮影し、数種類の結晶のトポグラフィ像を得ることが出来た。

図１ X線トポグラフィの計測図

図２ エピ膜/基板（3mm角）のX線トポグラフィ撮影像

４．実験結果と考察
HPHT ダイヤモンド結晶を基板に、絶縁性高抵抗ダイヤモンドエピタキシャル膜を成長した試料について、図２に示すような X 線トポグラフィの透過画像（g=404 系）を得ることが出来た。以前撮影した HPHT ダイヤモンド結晶のみの欠陥と比較検討することで、欠陥引継ぎ、新たに発生した欠陥などの観察を実施出来た。
５．今後の課題
今回観測の結晶上に、欠陥部分を正確に含むように、デバイスプロセスを行い、縦型構造のショットキーバリアダイオード（SBD）を作製する。そして、SBD の電気特性を計測し、欠陥がデバイスに及ぼす影響について、欠陥種別ごとに調べていく。
６．参考文献“Development of white and monochromatic X-ray topography system in SAGA-LS”,
K. Ishiji, S.Kawado, and Y. Hirai, ”Phys. Status Solidi A 208, No. 11, 2516–2521 (2011)
７．論文発表・特許（注：本課題に関連するこれまでの代表的な成果）
1)“Dislocation analysis of p type and insulating HPHT diamond seed crystals”,
S.Shikata, E. Kamei, K.Yamaguchi, Y. Tsuchida and H. Takahashi,Material Science Forum, (2018) accepted for publication Jan.9 20182)” Influence of dislocations to the diamond SBD reverse characteristics”,
N. Akashi, A.Seki, H.Saitoh, F.Kawai and S.Shikata,Material Science Forum, (2018) accepted for publication Dec.9 20173)“Evaluation of p+ HPHT diamond substrate for power device application”,
S.Shikata, Y.Tsuchida, K.Yamaguchi, E.Kamei, D.Fukunaga, Y.Tabuchi and N.Ohtani,
Diamond and Related Materials, 73(2017)pp.241-247
８．キーワード（注：試料及び実験方法を特定する用語を２～３）結晶欠陥、X 線トポグラフィ、ダイヤモンド、単結晶
９．研究成果公開について（注：※２に記載した研究成果の公開について①と②のうち該当しない方を消してください。また、論文（査読付）発表と研究センターへの報告、または研究成果公報への原稿提出時期を記入してください（2017 年度実施課題は 2019 年度末が期限となります）。
長期タイプ課題は、ご利用の最終期の利用報告書にご記入ください。

① 論文（査読付）発表の報告（報告時期：2019 年6 月）