九州シンクロトロン光研究センター
県有ビームライン利用報告書
課 題 番 号 ： 1805037S

Ｂ Ｌ 番 号 ： BL09

（様式第 5 号）

β-Ga 2 O 3 単 結 晶 の X 線 ト ポ グ ラ フ ィ ー 観 察
X-ray topography observation of β-Ga 2 O 3 single crystal.
嘉数

誠，桝谷聡士，松藤遼，片桐英鉄

Makoto Kasu, Satoshi Masuya, Ryo Matsufuji, Eitetsu Katakiri
佐賀大学大学院 工学系研究科
Graduate School of Engineering, Saga University
※１
※２

※３
※４

先 端 創 生 利 用（ 長 期 タ イ プ ）課 題 は 、 実 施 課 題 名 の 末 尾 に 期 を 表 す（ Ⅰ ）、（ Ⅱ ）、（ Ⅲ ）を 追 記
してください。
利 用 情 報 の 公 開 が 必 要 な 課 題 は 、本 利 用 報 告 書 と は 別 に 利 用 年 度 終 了 後 2 年 以 内 に 研 究 成 果 公
開｛ 論 文（ 査 読 付 ）の 発 表 又 は 研 究 セ ン タ ー の 研 究 成 果 公 報 で 公 表 ｝が 必 要 で す (ト ラ イ ア ル
利 用 を 除 く )。
実験に参加された機関を全てご記載ください。
共 著 者 に は 実 験 参 加 者 を ご 記 載 く だ さ い （ 各 実 験 参 加 機 関 よ り 1 人 以 上 ）。

１．概要（注：結論を含めて下さい）
ダ イ ヤ モ ン ド や 酸 化 ガ リ ウ ム は 広 い バ ン ド ギ ャ ッ プ ，高 い 絶 縁 破 壊 電 界 や 優 れ た 熱 伝
導 率 な ど か ら 次 世 代 の パ ワ ー デ バ イ ス 材 料 と し て 期 待 さ れ て い る ．し か し ，半 導 体 デ バ
イスの下地となる単結晶基板中の格子欠陥（結晶欠陥）は，素子特性に影響を与えるため課題である．
実 際 に β-Ga 2 O 3 を 用 い た シ ョ ッ ト キ ー バ リ ア ダ イ オ ー ド に お い て ， 転 位 な ど の 欠 陥 がリ ー ク 電 流 を 引 き 起 こ す こ と が 報 告 さ れ て い る [1]． 従 っ て ， β-Ga 2 O 3 に お い て も 結 晶 欠
陥 の 抑 制 や 制 御 が 不 可 欠 で あ る こ と が 明 ら か に な っ た ．結 晶 欠 陥 に 関 し て の 報 告 も 増 えて き た が [2, 3]，未 だ わ か っ て い な い 部 分 も 多 く ，更 な る 研 究 が 必 要 で あ る ．本 研 究 で はEFG 法 に よ り 成 長 し た β-Ga 2 O 3 単 結 晶 の X 線 ト ポ グ ラ フ ィ ー 観 察 を 行 い ，結 晶 欠 陥 の 観察を行った．

（ English ）Diamond and Gallium oxide are wide band gap semiconductor, and are expected as
high-efficient high-power electronics device. However, defects in crystals lead to a leakage
current and decrease the breakdown voltage.
It has been reported that dislocations in β-Ga 2 O 3 cause leakage current by Schottky diode.
Therefore, to minimize the defect density, it is critical to understand crystal defects such as
dislocations and stacking faults. Although some reports about defects in β-Ga 2 O 3 has beenreported, further investigation is necessary. In this study, we investigated the defect s inβ-Ga 2 O 3 , using X-ray topography.

２．背景と目的
我々はこれまで新しい電子材料の創製とそれを生かしたデバイス応用に関する研究を行ってきた．
現在は，シリコンカーバイド(SiC)，窒化ガリウム(GaN)，窒化アルミニウム(AlN)，ダイヤモンド，β-Ga2O3 等の広いバンドギャップをもつ新しい半導体の創製とそれを用いた低損失・高耐圧のパワーデバイスの応用に関する研究を行っている．
環境・エネルギー問題は，今や不可避の深刻な社会問題である．エレクトロニクス，情報通信ネッ
トワーク，電力ネットワークのエネルギー効率は，システムのハードウェアーの大部分を占めるシリコン(Si)材料の固有の物性限界に到達している．それを打破するために，Si よりバンドギャップが広い SiC や GaN や，新しいワイドギャップ半導体であるダイヤモンドや酸化ガリウムを用いた高効率パワーデバイスの実用化に繋げ，エネルギー問題を根本的に解決することが最大の目標である．しかしながら，半導体結晶を用いて作製される電子デバイス・光デバイスの特性は，その結晶中の格子欠陥の物性に大きく左右される．例えば，線状欠陥である転位は格子歪，欠陥準位，局所反応サイトなどを与え，多くの場合，デバイス特性を悪化させる要因となる．そのため結晶欠陥の観察や評価は，産業応用に向けた重要な課題である．我々はこれまでに X 線トポグラフィー測定によりダイヤモンド単結晶や β-Ga2O3 単結晶の転位や積層欠陥の観察と同定を行ってきた．β-Ga2O3 に関しては，これまで反射トポによる表面近傍の観察を行い，二次元像として欠陥の観察を行ってきた．しかし，さらに理解を深めるため，三次元構造等を観察するには透過配置での測定が必要である．本研究ではこれまで行っていなかった β-Ga2O3 単結晶の透過配置によるトポ測定を行う．
３．実験内容（試料、実験方法、解析方法の説明）
観察試料はEdge defined Film fed Growth (EFG)法により成長したβ-Ga2O3単結晶を板状にした基板である．β-Ga2O3は(100)面において高い劈開性を持つため，(100)表面となるように試料をカットした．
これまでのβ-Ga2O3のX線トポグラフィー観察は反射Bragg配置での測定がほとんどであったが，今回は図1に示すような透過Laue配置で測定を行った．また，試料が出来るだけX線を透過しやすくするために，板状試料は出来るだけ薄くなるように作製した
X線トポグラフィーの測定はBL09のビームラインで行い，g=111等の回折を測定した．検出器はX線フィルムを用いており，回折X線を露光後，現像処理を行い，トポグラフィー画像を所得している．

図 1 透過 Laue 配置による X 線トポグラフィー測定

４．実験結果と考察今回用いた試料で測定した透過像は，コントラストがかなり薄くなっており，欠陥の観察は難しかった．動力学回折効果を起こすためには，更なる結晶品質の向上，もしくは板状結晶作製後の研磨等が必要であると思われる．その中でも，露光時間を増やせば g=020 の回折は比較的，強く回折しており，欠陥を観察するにも十分の透過像が得られた．しかし，透過配置による欠陥の同定，セクショントポグラフィーの測定などを行うためには，まだ不十分な結果と思われる．
次に欠陥の比較を行うために，この試料を用いて，反射 Bragg 配置での測定も行った．透過像で見た場合と反射像で見た場合，それぞれの欠陥を対応させることが出来た．(100)面から観察した場合も今まで通り，<010>方向へ欠陥が発生していることが観察できた．

５．今後の課題
次世代のパワー半導体として注目される β-Ga2O3 のシンクロトロン放射光を用いた X 線トポグラフィー観察を行った．これまで反射 Bragg 配置での測定が主流だったので，今回は透過 Laue 配置での測定を行った．しかし，透過像のコントラストは非常に薄く，欠陥の観察は困難だった．そのため，今後は更なる結晶品質の向上と，表面加工の精密化が課題である．

６．参考文献[1] M. Kasu, et al., Japanese Journal of Applied Physics 55, 1202BB (2016).
[2] O. Ueda, et al., Japanese Journal of Applied Physics 55, 1202BD (2016).
[3] H. Yamaguchi, et al., Superlattices and Microstructures 99, 99 (2016).
７．論文発表・特許（注：本課題に関連するこれまでの代表的な成果）[1] M. Kasu, R. Murakami, S. Masuya, K. Harada, and H. Sumiya, Synchrotron X-ray topography ofdislocations in high-pressure high-temperature-grown single-crystal diamond with low dislocation density,
Applied Physics Express, 7 (2014)125501.
[2] S. Masuya, K. Hanada, T. Uematsu, T. Moribayashi, H. Sumiya, M. Kasu, Determination of the type ofstacking faults in single-crystal high-purity diamond with a low dislocation density of <50cm-2 by synchrotron
X-ray topography, Japanese Journal of Applied Physics 55, (2016)040303[3] S. Masuya, K. Hanada, T. Moribayashi, H. Sumiya, M. Kasu, Determination of partial dislocations ofstacking fault in (111) single crystal diamond grown on (111) seed crystal by synchrotron X-ray topography,Journal of Crystal Growth, 468 (2017) 439.
[4]S. Masuya, K. Hanada, T. Oshima, H. Sumiya, M. Kasu, “Formation of stacking fault and dislocation
behavior during the high-temperature annealing of single crystal HPHT diamond”, Diamond and RelatedMaterials 75 (2017) 155.
８．キーワード（注：試料及び実験方法を特定する用語を２～３）
β-Ga2O3，X 線トポグラフィー，Edge defined Film fed Growth (EFG)法９．研究成果公開について（注：※２に記載した研究成果の公開について①と②のうち該当しない方を消してください。また、論文（査読付）発表と研究センターへの報告、または研究成果公報への原稿提出時期を記入してください（2018 年度実施課題は 2020 年度末が期限となります）。
長期タイプ課題は、ご利用の最終期の利用報告書にご記入ください。

① 論文（査読付）発表の報告（報告時期：2021 年

3 月）