九州シンクロトロン光研究センター
県有ビームライン利用報告書
課題番（様式第 5 号）

号 ： 1303017A

ＢＬ番号 ： 15

X 線 ト ポ グ ラ フ ィ ー に よ る SiC ウ ェ ー ハ の 結 晶 欠 陥 評 価 （ Ⅱ ）X-ray Topographic Study on defects in SiC Wafers ( II )紀世陽，松畑洋文，山口博隆

Shiyang Ji, Hiro fumi Matsuhata, Hirotaka Yamaguchi

産業技術総合研究所 先進パワーエレクトロニクス研究センター
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R&D Partner ship for Future Electronics Technology (FUPET),
National Institute of Advanced Industrial Science and Technology※１ 先端創生利用（長期タイプ、長期トライアルユース、長期産学連携ユース）課題は、実施課題名の末尾に期を表す（Ⅰ）、（Ⅱ）、（Ⅲ）を追記してください。
※２ 利用情報の開示が必要な課題は、本利用報告書とは別に利用年度終了後二年以内に研究成果公開｛論文（査読付）の発表又は研究センターの研究成果公報で公表｝が必要です。 ( トライアルユース、及び産学連携ユースを除く )１．概要 （注：結論を含めて下さい）

Al 高濃度ドープ（3.5 ×10 cm ）4H-SiC 厚膜の結晶評価をＸ線トポグラフィーとエッチピット観察によりおこなった。厚膜表面を研磨除去して成長の途中段階を表面にだすことによって、各段階の欠陥を比較した。成長の初期段階に基板中の基底面転位は貫通刃状転位に転換するとともに、不整合転位が発生し格子緩和が起こることが観察された。
Defects in heavily Al-doped 4H-SiC thick films have been studied by using X-ray
topography and etch pit observations. Thick epilayers were mechanically polishedto inspect the defects in the layers of early stage of the growth. It was foundthat basal plane dislocations in the substrate were converted to threading edge
dislocations and epilayer lattice was relaxed by generating misfit dislocationsin the early stage of the growth.
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２．背景と目的
4H-SiCは絶縁ゲートバイポーラトランジスタ（IGBT）など、10 kV以上の高耐圧素子への応用が期待されている[1]。性能の優れたnチャンネルIGBTには低抵抗のp型基板が必要であり、それは抵抗率10 mΩ⋅cm、アクセプター濃度10 cm と見積もられている[2]。
しかし、現状のp ウェーハの抵抗率は2.5 Ω⋅cm程度であり、２ケタ近く高い。最近、紀らは平坦な高濃度AlドープSiC 厚膜（厚さ90μm）を成長し、Al濃度3.5×10 cm で抵抗率16.5 mΩ⋅cmを実現した[3,4]。しかし、Al濃度3.5 ×10 cm 以上では抵抗率が下げ止まり、これは結晶欠陥が一因と考えられる。Al髙濃度ドープ膜については、臨界膜厚や転位密度について報告がある[5,6]。本研究では、Al高濃度厚膜の結晶欠陥や構造の評価をおこない、成長初期過程での欠陥の生成や格子の歪みを評価した。この中で、結晶欠陥観察にはX線トポグラフィーを用い、事後の溶融K O Hによるエッチピット観察と合 わ せて評価した。Ｘ線トポグラフィーは 斜 入 射 の表面 敏 感 な 条 件 でおこない、厚膜表面を研19-3+2020-3-3磨して膜の成長初期面を表面にだすことにより、成長初期段階を観察した。

３．実験内容（試料、実験方法、解析方法の説明）
3 インチ 径 8°傾 斜 Si 面 n 型 SiC ウェーハ上に 90μm の厚膜を 水 平 ホ ットウ ォ ール CVD装 置 により成長した。成長 前 のウェーハについての X 線トポグラフィーは、波 長 0.15 nmの 単 色 X 線を 利 用し、 1128反 射 によって表面近 傍 の転位 分 布 を 詳 細 に評価した。厚膜成長後、ウェーハを 5 ×5 mm の 小 片 に 切 り、表面を研磨して厚さが 60μm、30μm、10μmとなる 小 片 を 作 製 した。これらの X 線トポグラフィー、エッチピット観察、高 分 解 能Ｘ
線 回 折 などから、成長の各段階の結晶性や欠陥を評価した。
2４．実験結果と考察
Al 濃度 3.5 ×10 cm の膜成長後の転位観察では、基底面転位（B P D）は ほ と ん ど見られ ず 、エピタ キ シ ャル成長の初期段階に貫通刃状転位（T E D）に転換されていることが わかった。 図 １ は成長過程のＸ線トポグラフィーとエッチピットの 顕 微 鏡 写 真 を 示 している。エッチピットが 示 すよ う に、膜厚 10μm では B P D が観察されるが、膜厚 30μm 以上では ほ と ん ど見られなくなる。これから、30μm までの成長の 間 に B P D は T E D に 変 換されていることが わ かる。一 方 、膜厚 10μm のＸ線トポグラフ（c ）には 明 瞭 な 縦 方 向（エピタ キ シ ャル成長 方 向 [ 1120]に 直 交 ）のスジが見られる。これは高濃度膜との格子 定 数差 が 原 因の不整合転位としての刃状転位と考えられる。膜厚 30μm では不 明 瞭 になっており、膜厚 60μm では 完 全 に 消 失 していることから、10μm 未 満 の臨界膜厚で格子緩和が起こったことを 示 している。0004 反 射 のロッ キ ング カ ー ブ は 半 値 幅 が 14 arcsec であり、結晶性のよい Al 髙濃度厚膜であることが わ かった。
20-32５．今後の課題
Al 濃度 3.5 ×10 cm では高 品 質 の厚膜成長が 可 能であることを 示 した。高 品 質 で要求 を 満 たすドーピング濃度の膜を実現するた め には、 他 の 種 類 の欠陥も 含 め て、さらに検 討 を進 め る必要がある。
20-3６．参考文献[1] Q . C. Z hang, A. K. Agarwal, P hys. Status Solidi A 206 ( 2009 ) 2431.
[2] M . A. F anton, B. E . W eiland, J . M . R edwing, J . Cryst. Growth 310 ( 200 8) 40 88 .
[3] S. Y . J i, K. Ko j ima, Y . Ishida, H. Tsuchida, S. Y oshida and H. O kumura, M ate.
Sci. F orum, 7 40 ( 2013 ) 1 8 1.
[4] S. Y . J i, K. Ko j ima, Y . Ishida, S. Saito, T. Kato, H. Tsuchida, S. Y oshida andH. O kumura, J . Cryst. Grwoth 3 8 0 ( 2013 )8 5.
[5] S. W . Huh, H. J . Chung, M . Benamara, M . Skowronski, J . J . Sumakeris and M . J .
P aisley, J . Appl. P hys. 96 ( 2004 ) 463 7 .
[6] B. Kallinger, P . Berwian, J . F riedrich, G. Mü ller, A-D. W eber, E . Vol z , G.
Trachta, E . Spiecker, B. Thomas, J . Cryst. Growth 349 ( 2012 ) 43.
７．論文発表・特許 （注：本課題に関連するこれまでの代表的な成果）
S. Y . J i, K. Ko j ima, Y . Ishida, H. Tsuchida, S. Y oshida and H. O kumura, M ate. Sci.
F orum, 7 40 ( 2013 ) 1 8 1.
S. Y . J i, K. Ko j ima, Y . Ishida, S. Saito, T. Kato, H. Tsuchida, S. Y oshida and H.
O kumura, J . Cryst. Grwoth 3 8 0 ( 2013 )8 5.

８．キーワード （注：試料及び実験方法を特定する用語を２～３）SiC, Ｘ線トポグラフィー、低抵抗厚膜９．研究成果公開について （注：※２に記載した研究成果の公開について①と②のうち該当しない方を消してください。また、論文（査読付）発表と研究センターへの報告、または研究成果公報への原稿提出時期を記入してください（ 2013 年度実施課題は 2015 年度末が期限となります。）
長期タイプ課題は、ご利用の最終期の利用報告書にご記入ください。

① 論文（査読付）発表の報告：印刷中

図 1 エピ膜成長 前 のウェーハのＸ線トポグラフ（ 1128反 射 ） ( a ) 、その上に成長されたエピ膜を厚さ 10μm に研磨したと き のＸ線トポグラフ（ 2118反 射 ） ( b ) 、その表面のエッチピット ( c ) 。 同 様に、エピ膜を厚さ 30μm（a -c ）、厚さ 60μm（a -c ）に研磨したと き の評価結 果 。
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