九州シンクロトロン光研究センター
県有ビームライン利用報告書
課 題 番 号 ： 1912127S

Ｂ Ｌ 番 号 ： BL09

（様式第 5 号）
CVD ダ イ ヤ モ ン ド 単 結 晶 の X 線 ト ポ グ ラ フ ィ ー 観 察
X-ray topography observation of β-Ga 2 O 3 single crystal.
嘉数 誠, 枡谷聡士, 松藤 遼, 波佐翔馬
片 桐 英 鉄 , 伊 藤 大 悟 , Sdoeung Sayleap

Makoto Kasu, Satoshi Masuya, Ryo Matsufuji
Syoma Haza, Eitetsu Katagiri, Daigo Ito, Sdoeung Sayleap
佐賀大学大学院 工学系研究科
Graduate School of Engineering, Saga University※１※２※３※４

先 端 創 生 利 用（ 長 期 タ イ プ ）課 題 は 、 実 施 課 題 名 の 末 尾 に 期 を 表 す（ Ⅰ ）、（ Ⅱ ）、（ Ⅲ ）を 追 記
してください。
利 用 情 報 の 公 開 が 必 要 な 課 題 は 、本 利 用 報 告 書 と は 別 に 利 用 年 度 終 了 後 2 年 以 内 に 研 究 成 果 公
開｛ 論 文（ 査 読 付 ）の 発 表 又 は 研 究 セ ン タ ー の 研 究 成 果 公 報 で 公 表 ｝が 必 要 で す (ト ラ イ ア ル
利 用 を 除 く )。
実験に参加された機関を全てご記載ください。
共 著 者 に は 実 験 参 加 者 を ご 記 載 く だ さ い （ 各 実 験 参 加 機 関 よ り 1 人 以 上 ）。

１．概要（注：結論を含めて下さい）
ダ イ ヤ モ ン ド や 酸 化 ガ リ ウ ム は 広 い バ ン ド ギ ャ ッ プ ，高 い 絶 縁 破 壊 電 界 や 優 れ た 熱 伝
導 率 な ど か ら 次 世 代 の パ ワ ー デ バ イ ス 材 料 と し て 期 待 さ れ て い る ．し か し ，半 導 体 デ バ
イスの下地となる単結晶基板中の格子欠陥（結晶欠陥）は，素子特性に影響を与えるため課題である．
実 際 に β-Ga 2 O 3 を 用 い た シ ョ ッ ト キ ー バ リ ア ダ イ オ ー ド に お い て ， 転 位 な ど の 欠 陥 が リー ク 電 流 を 引 き 起 こ す こ と が 報 告 さ れ て い る ． 従 っ て ， β-Ga 2 O 3 に お い て も 結 晶 欠 陥 の抑 制 や 制 御 が 不 可 欠 で あ る こ と が 明 ら か に な っ た ．結 晶 欠 陥 に 関 し て の 報 告 も 増 え て き
た が ，未 だ わ か っ て い な い 部 分 も 多 く ，更 な る 研 究 が 必 要 で あ る ．CVD ダ イ ヤ モ ン ド のX 線トポグラフィー観察を行い，今までのように結晶欠陥の観察と同定を行った．その後，学内にて， X 線トポグラフィーで得られた結果との対応を行った．
（ English ）Diamond and Gallium oxide are wide band gap semiconductor, and are expected as
high-efficient high-power electronics device. However, defects in crystals lead to a leakage
current and decrease the breakdown voltage.
It has been reported that dislocations in β-Ga 2 O 3 cause leakage current by Schottky diode.
Therefore, to minimize the defect density, it is critic al to understand crystal defects such as
dislocations and stacking faults. Although some reports about defects in β-Ga 2 O 3 has beenreported, further investigation is necessary. In this study, we investigated the defects in
Diamond, using X-ray topography.

２．背景と目的
我々はこれまで新しい電子材料の創製とそれを生かしたデバイス応用に関する研究を行ってきた．
現在は，シリコンカーバイド(SiC)，窒化ガリウム(GaN)，窒化アルミニウム(AlN)，ダイヤモンド，β-Ga2O3 等の広いバンドギャップをもつ新しい半導体の創製とそれを用いた低損失・高耐圧のパワーデバイスの応用に関する研究を行っている．
環境・エネルギー問題は，今や不可避の深刻な社会問題である．エレクトロニクス，情報通信ネットワーク，電力ネットワークのエネルギー効率は，システムのハードウェアーの大部分を占めるシリコン(Si)材料の固有の物性限界に到達している．それを打破するために，Si よりバンドギャップが広い SiC や GaN や，新しいワイドギャップ半導体であるダイヤモンドや酸化ガリウムを用いた高効率パワーデバイスの実用化に繋げ，エネルギー問題を根本的に解決することが最大の目標である．しかしながら，半導体結晶を用いて作製される電子デバイス・光デバイスの特性は，その結晶中の格子欠陥の物性に大きく左右される．例えば，線状欠陥である転位は格子歪，欠陥準位，局所反応サイトなどを与え，多くの場合，デバイス特性を悪化させる要因となる．そのため結晶欠陥の観察や評価は，産業応用に向けた重要な課題である．我々はこれまでに X 線トポグラフィー測定によりダイヤモンド単結晶や β-Ga2O3 単結晶の転位や積層欠陥の観察と同定を行ってきた．Diamond に関しては，これまで反射トポによる表面近傍の観察を行い，二次元像として欠陥の観察を行ってきた．しかし，これらの欠陥が実際に電子デバイスに与える影響はわかっていない．そのため，Diamond 半導体の素子特性向上のために，キラー欠陥となるものを理解しておく必要がある．そこで本研究では X 線トポグ
ラフィーにより観察した欠陥が電子デバイスに与える影響について調べた．

３．実験内容（試料、実験方法、解析方法の説明）
ダイヤモンド単結晶において，結晶内部に存在する欠陥の観察を行った．特に転位に関してはバーガーズベクトルを同定する為，それぞれの基板で様々な回折条件下で測定を行った．
測定試料は HPHT ダイヤモンド単結晶を基板としてマイクロ波プラズマ CVD 法によりホモエピ成長を行った，CVD 結晶である．CVD 層の厚さは約 1mm である．成長後，エピ表面は機械研磨及び仕上げ研磨を行い，平坦化している．また，HPHT 基板は除去し CVD 結晶の自立膜となっている．
表面に形成されるエッチピットと対応させるため，観察領域が表面から浅い反射 Bagg 配置で測定を行った．g ベクトルは出来るだけ多くのパターンで測定し，得られたトポグラフ像を比較し，欠陥コントラストの消滅則により，転位のバーガーズベクトルを同定した．
測定条件（X線エネルギー，試料配置など）は測定試料の面方位，観察範囲（表面からの深さ）によって変更するが，ブラッグ条件に当てはめ条件を決定する．

４．実験結果と考察得られたトポ像では欠陥として主に転位が観察された．CVD 結晶特有の基板結晶からの貫通転位と思われる．サンプルを裏返して基板のトポ像と比較すると，一部の転位は下地基板の転位を引継いで発生しているが，他の物は下地結晶のトポとは相関がなく，表面の荒れや残渣物などを起点に発生していると考えている．SBD 特性と結晶欠陥を比較し，キラー欠陥となるものを同定した．結果，一部の転位においてリーク電流が発生していることがわかった．これは,下地基盤の転位を引き継いだものがキラー欠陥となっていると考えている.他の報告等では CVD 結晶において複数の転位が束状に観察されているが，今回の観察でも同じように 2~3 本の転位が束状に発生している．g‧b 消滅則により一部の転位は混合転位であることがわかった．

５．今後の課題
次世代のパワー半導体として注目される Diamond のシンクロトロン放射光を用いた X 線トポグ
ラフィー観察を行った．SBD 特性と結晶欠陥を比較し，キラー欠陥となるものを同定した．結果，一部の転位においてリーク電流が発生していることがわかった．しかし，他の転位では素子特性に影響を与えていなかったため，今後はこれらの違いをバーガーズベクトルや転位構造の観点から考察していく．また，ガス下流側の非エピタキシャル成分が多く含まれる領域では素子特性が悪化している傾向があった．今後，これらの抑制や制御技術に関して考察が必要である．

６．参考文献[1] A. Kuramata, K. Koshi, S. Watanabe, Y. Yamaoka, T. Masui, S. Yamakoshi, Japanese Journal of AppliedPhysics, 55 (2016) 1202A2.
７．論文発表・特許（注：本課題に関連するこれまでの代表的な成果）[1] M. Kasu, R. Murakami, S. Masuya, K. Harada, and H. Sumiya, Synchrotron X-ray topography ofdislocations in high-pressure high-temperature-grown single-crystal diamond with low dislocation density,
Applied Physics Express, 7 (2014)125501.
[2] S. Masuya, K. Hanada, T. Uematsu, T. Moribayashi, H. Sumiya, M. Kasu, Determination of the type ofstacking faults in single-crystal high-purity diamond with a low dislocation density of <50cm-2 by synchrotron
X-ray topography, Japanese Journal of Applied Physics 55, (2016)040303[3] S. Masuya, K. Hanada, T. Moribayashi, H. Sumiya, M. Kasu, Determination of partial dislocations ofstacking fault in (111) single crystal diamond grown on (111) seed crystal by synchrotron X-ray topography,
Journal of Crystal Growth, 468 (2017) 439.
[4]S. Masuya, K. Hanada, T. Oshima, H. Sumiya, M. Kasu, “Formation of stacking fault and dislocation
behavior during the high-temperature annealing of single crystal HPHT diamond”, Diamond and RelatedMaterials 75 (2017) 155.
８．キーワード（注：試料及び実験方法を特定する用語を２～３）
Diamond,CVD，X 線トポグラフィー

９．研究成果公開について（注：※２に記載した研究成果の公開について①と②のうち該当しない方を消してください。また、論文（査読付）発表と研究センターへの報告、または研究成果公報への原稿提出時期を記入してください（2018 年度実施課題は 2020 年度末が期限となります）。
長期タイプ課題は、ご利用の最終期の利用報告書にご記入ください。

①

論文（査読付）発表の報告（報告時期：2021 年3 月）