九州シンクロトロン光研究センター
県有ビームライン利用報告書
課 題 番 号 ： 1610088R

Ｂ Ｌ 番 号 ： BL09

（様式第 5 号）

実施課題名：X 線トポグラフィーによる単結晶ダイヤモンドの欠陥観察
English ： Observation of single crystal diamond dislocations by X ray topography
著 者 ･共 著 者 氏 名 ：鹿田真一、山口浩司、亀井栄一

English: S.Shikata, K.Yamaguchi ,E.Kamei
著 者 ･共 著 者 所 属 ： 関 西 学 院 大 学

理工学部

English: School of Science, Kwansei Gakuin University
※１
※２

※３
※４

先 端 創 生 利 用（ 長 期 タ イ プ ）課 題 は 、 実 施 課 題 名 の 末 尾 に 期 を 表 す（ Ⅰ ）、（ Ⅱ ）、（ Ⅲ ）を 追 記
してください。
利 用 情 報 の 公 開 が 必 要 な 課 題 は 、本 利 用 報 告 書 と は 別 に 利 用 年 度 終 了 後 2 年 以 内 に 研 究 成 果 公
開｛ 論 文（ 査 読 付 ）の 発 表 又 は 研 究 セ ン タ ー の 研 究 成 果 公 報 で 公 表 ｝が 必 要 で す (ト ラ イ ア ル
ユ ー ス を 除 く )。
実験に参加された機関を全てご記載ください。
共 著 者 に は 実 験 参 加 者 を ご 記 載 く だ さ い （ 各 実 験 参 加 機 関 よ り 1 人 以 上 ）。

１．概要（注：結論を含めて下さい）
次 世 代 省 エ ネ ル ギ ー パ ワ ー デ バ イ ス 用 ワ イ ド ギ ャ ッ プ 半 導 体 材 料 と し て 、 Si の 約 30倍の絶縁破壊電界を有するダイヤモンドが、高耐圧・高電流密度を生かした基幹系機器
で 、さ ら に 低 損 失 か つ 高 温 動 作 可 能 な パ ワ ー デ バ イ ス と し て 利 用 さ れ る こ と が 期 待 さ れている。現在のダイヤモンド単結晶材料（ウェハ）は、サイズ、低欠陥、低抵抗などで様 々 な 開 発 課 題 を 抱 え て い る 。そ の 中 で 結 晶 欠 陥 に つ い て 、評 価 及 び 成 長 の 両 面 で 研 究を 急 ぐ 必 要 が あ り 、本 施 設 を 用 い て X 線 ト ポ グ ラ フ ィ に よ り 、欠 陥 観 察 を 試 み た 。220,202
系 の g ベ ク ト ル 回 折 を 用 い B ド ー プ 低 抵 抗 結 晶 の 欠 陥 像 を 取 る こ と が で き 、[110]等 価 系の 多 く の 積 層 欠 陥 が 観 察 さ れ 、ま た [001][110]等 価 系 な ど の 多 く の 転 位 線 を 同 定 す る こ とが 出 来 た 。 ま た 回 折 ベ ク ト ル と バ ー ガ ー ズ ベ ク ト ル に よ る g・ b 解 析 に よ り 欠 陥 を 同 定することができた。
（ English ）Diamond is receiving much attention as the next generation wide bandgap semiconductormaterial because of its extreme characterist ics such as the high electric breakdown field.
Diamond material (wafer) suffers the size, resistivity and dislocation issues due to extreme
equilibrium condition of growth. In order to investigate the dislocation of diamond and its
growth process, dislocation observation and analysis are carried out by X ray topographymethod using BL09 of SR facility.

２．背景と目的
地球の CO2 の 50％削減に向けて、殆ど全ての産業・輸送機器に用いられる省エネルギーパワー半導体の貢献が期待されている。Si が性能限界を見せ始め、SiC がすこしづつ電車、家電、産業機器等で実用に供され、大きな省エネ効果を発揮することがわかってきている。そんな中で、次世代ワイドギャップ半導体材料としてのダイヤモンドは Si に比べ約 30 倍の絶縁破壊電界、約 5 倍のバンドギャップを有しており、高耐圧・高電流密度を生かした基幹系機器で、さらに低損失かつ高温動作可能なパワーデバイスとして利用されることが期待されている。現在のダイヤモンド単結晶材料（ウェハ）は、サイズ、低欠陥、低抵抗などで様々な開発課題を抱えている。その中で結晶欠陥について、評価及び成長の両面で研究を急ぐ必要があり、本施設ビームラインを用いた研究を開始する。
３．実験内容（試料、実験方法、解析方法の説明）
測定試料は HPHT（高温高圧）法により成長させたBドープｐ型低抵抗単結晶のダイヤモンド（サイズは概ね3mm角）を用いた。ドーピング濃度は概ね300ppmである。表面は（００１）面で、ファイン研磨済（恐らく一般の半導体ウェハに比べては十分ではない）の結晶である。X線トポグラフィ
は本施設BL09を用い、取り出した放射光をスリット通過させ、逆格子ベクトルが220,202系となるように回折設定を行い、透過及び反射モードで測定し、フイルムに露光させた。計測のスキーム概要図を図１に示す。結晶のセットを４回転して測定することで、g=202,220系のトポグラフィ像を撮影し、数種類の結晶のトポグラフィ像を得ることが出来た。

図１ X線トポグラフィの計測図

図２ X線トポグラフィ撮影像

４．実験結果と考察
B ドープＨＰＨＴ結晶に関して、図２に示すような X 線トポグラフィの画像（g=202 系）を得ることが出来た。4 つの(111)成長セクターの境界部が結晶の全面にクロス状に観測された。さらに[110]等価系の積層欠陥が観察され、またそれ以外に[001]方向を含む複数の貫通転移などを同定することが出来た。
５．今後の課題
今回観測のトポグラフィ像に加えて、異なる g ベクトルの実験を行い、バーガーズベクトルの同定評価を行う予定である。 その後、ＨＰＨＴによる低抵抗基板成長にフィードバックしていく。
またその他各種基板、エピタキシャル膜などについてトポグラフィ観察を行い、欠陥低減に向けた研究を加速する予定である。
６．参考文献“Development of white and monochromatic X-ray topography system in SAGA-LS”,
K. Ishiji, S.Kawado, and Y. Hirai, ”Phys. Status Solidi A 208, No. 11, 2516–2521 (2011)
７．論文発表・特許（注：本課題に関連するこれまでの代表的な成果）"X-ray Topography Used to Observe Dislocations in Epitaxially Grown Diamond Film",
Y. Kato, H.Umezawa, H. Yamaguchi, and S.Shikata, Jpn. J. Appl. Phys. 51 (2012) pp. 090103-1~5"Characterization of crystallographic defects in homoepitaxial diamond films by synchrotron X-ray topography
and cathodoluminescence", H.Umezawa, Y.Kato, H.Watanabe, A.M.M.Omer, H.Yamaguchi, and S.Shikata,Diamond and Related Materials 20 (2011) pp 523-526８．キーワード（注：試料及び実験方法を特定する用語を２～３）結晶欠陥、X 線トポグラフィ、ダイヤモンド、単結晶
９．研究成果公開について（注：※２に記載した研究成果の公開について①と②のうち該当しない方を消してください。また、論文（査読付）発表と研究センターへの報告、または研究成果公報への原稿提出時期を記入してください（2016 年度実施課題は 2018 年度末が期限となります）。
長期タイプ課題は、ご利用の最終期の利用報告書にご記入ください。

① 論文（査読付）発表の報告（報告時期：2018 年6 月）