九州シンクロトロン光研究センター
県有ビームライン利用報告書
課 題 番 号 ： 1601143S

Ｂ Ｌ 番 号 ： BL09

（様式第 5 号）

ダイヤモンド・バルク単結晶及び酸化ガリウム・バルク単結晶のＸ線トポグラフィー測定
X-ray Topography of Diamond Bulk Single Crystals andGa 2 O 3 Bulk Single Crystals
嘉 数 誠 ， 桝 谷 聡 士 ， 森 林 朋 也 ， Saha Niloy Chandra

Makoto Kasu, Satoshi Masuya, Tomoya Moribayashi, Saha Niloy Chandra
佐賀大学大学院 工学系研究科
Graduate School of Engineering, Saga University※１※２

先 端 創 生 利 用（ 長 期 タ イ プ ，長 期 ト ラ イ ア ル ユ ー ス ，長 期 産 学 連 携 ユ ー ス ）課 題 は ，実 施 課 題
名 の 末 尾 に 期 を 表 す （ Ⅰ ），（ Ⅱ ），（ Ⅲ ） を 追 記 し て く だ さ い ．
利 用 情 報 の 公 開 が 必 要 な 課 題 は ，本 利 用 報 告 書 と は 別 に 利 用 年 度 終 了 後 2 年 以 内 に 研 究 成 果 公開 ｛ 論 文 （ 査 読 付 ） の 発 表 又 は 研 究 セ ン タ ー の 研 究 成 果 公 報 で 公 表 ｝ が 必 要 で す ． (ト ラ イ アルユース，及び産学連携ユースを除く)

１．概要（注：結論を含めて下さい）
ダイヤモンドや酸化ガリウムは広いバンドギャップ，高い絶縁破壊電界や優れた熱伝導率などから次世代のパワーデバイス材料として期待されている． 半導体には下地基
板 と し て 単 結 晶 が 必 要 で あ る が ，結 晶 中 の 格 子 欠 陥 は リ ー ク 電 流 や 耐 圧 低 下 の 原 因 と なり 課 題 で あ る ．そ の た め こ れ ら の 抑 制 や 制 御 技 術 の 確 立 の た め に も ，結 晶 欠 陥 の 観 察 や同定を行い，基礎物性を解明することが必要である．そこで本研究では，これまであまり報告がない酸化ガリウムの結晶欠陥に関して，X 線トポグラフィーにより観察しこれらの素性を調べた．

（ English ）Diamond and Gallium oxide are wide band gap semiconductor, and are expected as
high-efficient high-power device. However, defects in diamond crystals lead to a leakage
current and decrease the breakdown voltage. Therefore, to minimize the defect density, it iscritical to understand crystal defects such as dislocations a nd stacking faults. However
there are few reports about the defects in Gallium oxide single crystal. Then, we performed
X-ray topography to observe and characterize crystal defects in Gallium oxide singlecrystal.

２．背景と目的
我々はこれまで新しい電子材料の創製とそれを生かしたデバイス応用に関する研究を行ってきた．
現在は，シリコンカーバイド(SiC)，窒化ガリウム(GaN)，窒化アルミニウム(AlN)，ダイヤモンド，β-Ga2O3 等の広いバンドギャップをもつ新しい半導体の創製とそれを用いた低損失・高耐圧のパワーデバイスの応用に関する研究を行っている．
環境・エネルギー問題は，今や不可避の深刻な社会問題である．エレクトロニクス，情報通信ネッ
トワーク，電力ネットワークのエネルギー効率は，システムのハードウェアーの大部分を占めるシリコン(Si)材料の固有の物性限界に到達している．それを打破するために，Si よりバンドギャップが広い SiC や GaN や，新しいワイドギャップ半導体であるダイヤモンドや酸化ガリウムを用いた高効率パワーデバイスの実用化に繋げ，エネルギー問題を根本的に解決することが最大の目標である．

本研究では，ダイヤモンドと同様に次世代半導体として期待されている β-Ga2O3 に関して測定を行う．β-Ga2O3 の結晶欠陥に関しては未だに報告が少ないため，X 線トポグラフィー観察により転位や積層欠陥の同定を行う．これまでに β-Ga2O3 のすべり系に関する考察が報告がされてきたが[1, 2]，今回は様々な回折条件で測定を行い，転位のバーガーズベクトルの同定を行う．また(001)面や(-201)面など異なる面方位の結晶も測定し，それぞれの面指数による特徴などについても調べる．
３．実験内容（試料，実験方法，解析方法の説明）
測定試料は融液成長の一つであるEFG法により成長した(001)面及び(-201)面のβ-Ga2O3単結晶である[3]．この結晶を用いて図1に示すような配置でX線トポグラフィーを行った．
(001)面β-Ga2O3単結晶においては反射Bragg配置にて{605}回折，{224}回折などを測定した．
(-201)面β-Ga2O3単結晶においても反射Bragg配置にて{60-5}回折，{006}回折などを測定した．

４．実験結果と考察(001) β-Ga2O3 単結晶の X 線トポグラフ像を見ると，積層欠陥や転位が観察された．融液成長の際に引上げ方向である[010]方向に沿って，欠陥が導入していることがわかった．また伝搬方向は不明だが引上げ[010]方向に沿って並んだ転位列も観察され，粒界を形成していることがわかった．異なる回折条件によるコントラストの変化を用いてバーガーズベクトルの同定を目指していく．
(-201) β-Ga2O3 単結晶においても(001)面結晶と同じように[010]方向に沿った転位が観察された．こちらの転位はコントラスト実験からバーガーズベクトルが<010>であることがわかった．転位の伝搬方向，バーガーズベクトルともに<010>であることかららせん転位であると同定した．転位が[010]方向でないものもあるので，これらの転位に関しても今後解析を進めていく．

５．今後の課題
次世代のパワー半導体として注目される酸化ガリウム単結晶のシンクロトロン放射光を用いた X
線トポグラフィー観察を行い結晶欠陥の評価を行った．β-Ga2O3 単結晶において様々な回折条件で測定を行い，結晶欠陥を観察した．b 軸方向に延伸する転位のような欠陥が観察された．また同じく b軸方向に配列した転位列も観察された．この転位列は粒界を形成しているようだが今後更なる調査を進めていく．またコントラスト実験から転位のバーガーズベクトルを<010>と同定し，一部の転位においてはらせん転位であることがわかった．他の転位も多くはバーガーズベクトルを<010>に持っていたが転位線の方向と共にさらに解析を進めていきたい．

６．参考文献[1] H. Yamaguchi, A. Kuramata, T. Masui, Superlattices and Microstructures 99 (2016) 99.
[2] O. Ueda, N. Ikenaga, K. Koshi, K. Iizuka, A. Kuramata, K. Hanada, T. Moribayashi, S. Yamakoshi, M.
Kasu, Japanese Journal of Applied Physics, 55 (2016) 1202BD.
[3] A. Kuramata, K. Koshi, S. Watanabe, Y. Yamaoka, T. Masui, S. Yamakoshi, Japanese Journal of Applied
Physics, 55 (2016) 1202A2.
７．論文発表・特許（注：本課題に関連するこれまでの代表的な成果）[1] M. Kasu, R. Murakami, S. Masuya, K. Harada, and H. Sumiya, Synchrotron X-ray topography ofdislocations in high-pressure high-temperature-grown single-crystal diamond with low dislocation density,
Applied Physics Express, 7 (2014)125501.
[2] S. Masuya, K. Hanada, T. Uematsu, T. Moribayashi, H. Sumiya, M. Kasu, Determination of the type ofstacking faults in single-crystal high-purity diamond with a low dislocation density of <50cm-2 by synchrotron
X-ray topography, Japanese Journal of Applied Physics 55, (2016)040303.
[3] S. Masuya, K. Hanada, T. Moribayashi, H. Sumiya, M. Kasu, Determination of partial dislocations ofstacking fault in (111) single crystal diamond grown on (111) seed crystal by synchrotron X-ray topography,
Journal of Crystal Growth, 468 (2017) 439.

８．キーワード（注：試料及び実験方法を特定する用語を２～３）
ダイヤモンド，酸化ガリウム，X 線トポグラフィー

９．研究成果公開について（注：※２に記載した研究成果の公開について①と②のうち該当しない方を消してください．また，論文（査読付）発表と研究センターへの報告，または研究成果公報への原稿提出時期を記入してください（2016 年度実施課題は 2018 年度末が期限となります．
）
長期タイプ課題は，ご利用の最終期の利用報告書にご記入ください．

① 論文（査読付）発表の報告（報告時期：2018 年3 月）