2010B1851                          BL14B2X ⥺྾཰ศගࢆ⏝࠸ࡓከᏍ㉁㓟໬㕲⢏Ꮚࡢᒁᡤᵓ㐀࠾ࡼࡧ◉⣲྾╔࡟ཬࡰࡍ⇕ฎ⌮ᙳ㡪ゎᯒInfluence of Heat Treatment after Synthesis onLocal Structure and Arsenic Adsorption Proparty inPorous Iron Oxide Particles
by using X-ray Absorption Spectroscopy⠛⏣ ᘯ㐀, ⸨ᯞ ಇ, 㕥ᮌ ⱱKozo Shinoda, Shun Fujieda, Shigeru Suzukiᮾ໭኱Ꮫ Tohoku UniversityỈ⁐ᾮ୰ࡢ◉⣲྾╔࣭㝖ཤᮦ࡜ࡋ࡚᭷ᮃ࡞ከᏍ㉁㓟໬㕲⢏Ꮚ࡟ᑐࡋࠊᐇ⏝ୖ㔜せ࡜⪃࠼ࡽࢀࡿࠊ⇕ฎ⌮ࡢᒁᡤᵓ㐀࡟ཬࡰࡍᙳ㡪ㄪᰝࠊ࠾ࡼࡧ⢏Ꮚ⾲㠃࡛ࡢ◉⣲྾╔≧ែ࡟㛵ࡍࡿ᝟ሗࢆᚓࡿࡓࡵ࡟ XAFS ᐃࢆ⾜ࡗࡓࠋ⤖ᯝࠊ250Υࡲ࡛ࡢ⇕ฎ⌮ࡣᒁᡤᵓ㐀࡟ᙳ㡪ࢆ୚࠼࡞࠸ࡇ࡜ࠊ࠾ࡼࡧ㓟໬㕲⢏Ꮚ⾲㠃࡟྾╔ࡍࡿ As ࡢ≧ែࡣࠊpH ᮲௳࠾ࡼࡧ྾╔ᮦࡢ✀㢮࡟ࡼࡾ␗࡞ࡿࡇ࡜ࡀࢃ࠿ࡗࡓࠋ࣮࣮࢟࣡ࢻ㸸 ⎔ቃ㈇Ⲵ໬Ꮫ✀ࠊ྾╔ᮦࠊ☢ᛶ㓟໬㕲⫼ᬒ࡜◊✲┠ⓗ㸸㕲㓟໬≀ࡣỈ⁐ᾮ୰ࡢ◉⣲྾╔࣭㝖ཤᮦ࡜ࡋ࡚᭷ᮃ࡛࠶ࡿࡀࠊ྾╔⾲㠃✚ࢆ㏣ồࡋࢼࣀ⢏Ꮚ໬ࡍࢀࡤ⁐ᾮ୰࡬ศᩓࡋ࡚ศ㞳ࡀᅔ㞴࡜࡞ࡿ࡞࡝ࣁࣥࢻࣜࣥࢢᛶࡢపୗ࡜࠸࠺ၥ㢟ࡀ⏕ࡌࡿࠋ࡜ࡣ࠸࠼ࠊࢮ࢜ࣛ࢖ࢺ➼ࡢᢸయ⾲㠃࡟ᢸᣢࡍࡿ࡞࡝ࡇࡢၥ㢟࡟ᑐᛂࡍࢀࡤ༢఩㔜㔞࠶ࡓࡾࡢ྾╔㔞ࡀపୗࡋࠊ⬺㞳࣭෌⏕ࡀᅔ㞴࡞㓟໬㕲⣔྾╔ᮦ࡛ࡣ⭾኱࡞ᗫᲠ≀㔞ࡀၥ㢟࡜࡞ࡿࠋ᪂ࡋ࠸཯ᛂࣉࣟࢭࢫ࡟ᇶ࡙࠸࡚ࠊᢸయ୙せ࡛ࣁࣥࢻࣜࣥࢢᐜ᫆࡞࣑ࢡࣟࣥᚄࠊ࠿ࡘࢼࣀ⢏Ꮚ࡟༉ᩛࡍࡿ኱ẚ⾲㠃✚ࢆ୧❧ࡋࡓ⌮᝿ⓗ࡞ᙧែࢆ᭷ࡍࡿከᏍ㉁㓟໬㕲⢏Ꮚࢆ㛤Ⓨࡋࡓࠋࡇࢀࢆ◉⣲྾╔ᮦ࡟⏝࠸ࡿ࡜ࠊ1g ࠶ࡓࡾ⣙ 90mg ࡜㧗࠸྾╔㔞ࢆ♧ࡋࠊ᭷ᮃ࡞◉⣲྾╔⣲ᮦ࡛࠶ࡿࡇ࡜ࡀࢃ࠿ࡗࡓࠋᾮ┦ࣉࣟࢭࢫࢆ฼⏝ࡋࡓస〇ᡭἲ࡟ࡼࡾᚓࡽࢀࡿࡇࡢ㓟໬㕲⢏Ꮚࡣࠊࢼࣀࢧ࢖ࢬ⢏Ꮚࡢ㞟ྜయ࡛࠶ࡾࠊ㓟໬㕲࡜ࡋ࡚ࡢ⤖ᬗᛶࡣప࠸ࠋࡲࡓ⢏Ꮚ⾲㠃࡟ࡣḞ㝗ࡀከ࠸࡜⪃࠼ࡽࢀࠊ྾╔ࡋࡓ◉⣲㸦◉㓟࢖࢜ࣥ㸧ࡀ◉㓟㕲ᵝࡢ໬ྜ≀ࢆᙧᡂࡋᏳᐃ໬ࡍࡿࡓࡵ࡟ࠊࡑࡢ⬺╔࡜྾╔ᮦࡢ෌฼⏝ࡀᅔ㞴࡜࡞ࡿࡇ࡜ࡀᠱᛕࡉࢀࡿࠋᚑࡗ࡚ࠊ⢏Ꮚ⾲㠃ࡢ⤖ᬗᛶྥୖࡢࡓࡵ࡟⇕ฎ⌮ࡀ᭷ຠ࡜⪃࠼ࡽࢀࡿࡀࠊ㧗 㛗᫬㛫ࡢฎ⌮࡛ࡣ⤖ᬗ┦ࡑࡢࡶࡢࡀኚ໬ࡋ࡚ࡋࡲ࠺ᜍࢀࡀ࠶ࡿࠋᮏᐇ㦂࡛ࡣࠊࡇࡢከᏍ㉁㓟໬㕲⢏Ꮚࢆ◉⣲྾╔ᮦ࡜ࡋ࡚ᐇ⏝໬ࡍࡿ࡟࠶ࡓࡾ㔜せ࡜⪃࠼ࡽࢀࡿࠊ⇕ฎ⌮ࡀ㓟໬㕲ᒁᡤᵓ㐀࡟ཬࡰࡍᙳ㡪ㄪᰝࠊ࠾ࡼࡧ⢏Ꮚ⾲㠃࡛ࡢ◉⣲྾╔≧ែ࡟㛵ࡍࡿ᝟ሗࢆᚓࡿࡇ࡜ࢆ┠ⓗ࡜ࡋࠊ㌿᥮㟁Ꮚ཰㔞ࠊ⺯ග཰㔞࠾ࡼࡧ㏱㐣࣮ࣔࢻ࡟ࡼࡿ XAFS ᐃࢆ⾜ࡗࡓࠋᐇ㦂㸸ヨᩱ࡜࡞ࡿከᏍ㉁㓟໬㕲⢏Ꮚࡢస〇ᡭ㡰ࡣ
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では、Fe㻔II㻕溶液を用いてその酸化反応を伴う砒酸鉄形成反応プロセスにより、高結晶性を有し且つ平均粒径 10〜20μm 程度の粒子を得る[1,2]。scorodite は塩基性 pH 領域で高い溶解度を示す一方、溶出した Fe㻔III㻕はこの pH 領域で酸化物として析出するので、1M NaOH 水溶液中に原料粒子を投入し反応させることにより、溶解・再析出を通じて酸化鉄を得る。こうして作製された多孔質酸化鉄粒子形態を図 1 に示す。得られた多孔質酸化鉄粒子は、原料である scorodite 粒子の外形を保持しつつ数百 nm 程度の酸化鉄ナノ粒子集合体が充填された構造をもっていることがわかる。出
発原料および最終生成物 㻔Fe2O3 を想定㻕の密度から計算した空隙率は、実に 70 %を超える。
多孔質酸化鉄粒子試料に対して、大気中 200 および 250℃環境下で熱処理を施し、as-synthesized試料と局所構造を比較するため Fe K 吸収端における XAFS 測定を透過モードで実施する。
また、100ppmAs
多孔質酸化鉄粒子を水溶液に投入し、砒酸イオンを吸着させた。溶液は、pH 2, 5 および 8 と異なる条件のものを用意した。各溶液での As吸着量は、多孔質酸化鉄粒子 1 g あたりそれぞれ 86, 39および 25 mg であった。吸着液から回収後乾燥した試料に対して、As K 吸収端における XAFS 測定を実施し、As 周囲の局所構造を調べて砒酸イオンの粒子表面での吸着形態を考察するための情報を得る。試料粒子に含まれる As 量は、透過モードでの測定が可能なレベルであるが、大量に存在する Fe の吸収による試料全体の吸収係数を考慮し、また数十 μm の粒子をなるべく粉砕により破壊したくないなどの理由から、多素子SSD を用いたAs K 蛍光収量モードを採用することとした。
本実験では、比較のためオキシ水酸化鉄
lepidocrocite,γ-FeOOH を大気中 250℃で熱処理することにより得られる酸化鉄 maghemite, γ-Fe2O3 を用意し、その粒子試料および多孔質酸化鉄粒子の場合と同様の条件下で砒素を吸着させた試料に対して XAFS 測定を実施した。
結果および考察：
多孔質酸化鉄粒子中の局所構造を調べるため測定した、Fe K 吸収端における XANES および EXAFS スペ

図 2．多孔質酸化鉄粒子の Fe K XANES とその熱処理による変化.

図 3．多孔質酸化鉄粒子の EXAFS スペクトルとその Fourier 変換.

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