温間棒圧延による高強度マグネシウム合金の開発
物質・材料研究機構 材料信頼性萌芽ラボ
主幹研究員 井上 忠信（平成 20 年度一般研究開発助成 AF-2008017）
キーワード：マグネシウム合金，組織微細化，特性向上

１．研究の目的と背景を調べ，それらと強度−延性バランス及び変形異方性との結晶粒が微細化された金属材料は，強度・靭性を向上さ関係を検討した．

せるだけでなく，疲労，腐食，成形性や磁気・電気特性など様々な機能を向上させる可能性がある 1)．これらの機能
upperroller
上ロール向上を検証するには，微細組織化されたバルク材の創成がentranceside
素材入側必要とされる．そのため，ECAP，HPT などのような強加ND工手段が提案されているが，サンプルサイズに制限があり，RDかつひずみの定量性が希薄なため，個別現象の蓄積だけが進み，普遍的な取り扱いがなされていない．これにより，

下ロール
lower roller

他のプロセスとの比較ができず，実機レベルでの加工プロ

2,3)

Rolling speed : max 30m/min
被圧延材

upper roller
ND d=368

により，加工の進行に伴うひずみの蓄積とその空間分布による組織および特性の変化を明らかにし，外形の変化

RDv=500mm/s

把握と共に，超微細粒組織形成の予測技術（形質制御技術）を構築することが必要である．

Rolling Force : max 1500kN
Roller :  368×L 830mm

セスに展開できない．今後の実用化へ向けた取り組みとしては，数値シミュレーションと実験を結合した研究手法

Motor : 55kW

90°

90°

lower roller
初期材42

さて，棒線材圧延では，2 本のロールに彫った一対の溝が構成する孔型内に角ビレットを通過させて，断面積を減

図１

1パス後
C=38.6

2パス前

2パス後
C=35.0

溝ロール圧延シミュレータとスクエア孔型少させる．被圧延材は，これらの孔型を組み合わせて断面の上下と左右（多方向）から交互（非同時）に圧下を加え，

２．実験条件と数値解析条件

多パスで所定の径の棒線に成形される 4)．すなわち，棒線本研究で用いる溝ロール圧延機は，出力 55kW のモータ

材圧延では多方向非同時加工が行われており，温間多方向を有し，圧延荷重は max1500kN，ロール直径 368mm，ロ加工による微細組織創製に適した技術の一つと言える．こール回転数は 26rpm である（図１参照）．ロールには，計れにより，特別な強加工手段を用いることなく，既存の圧18 個の溝（スクエア孔型）が彫られており，1 パス毎に被延技術で超微細組織を有した棒鋼の創成に成功している

圧延材を 90°回転させ，次の溝に挿入して圧延を行い，3,5‑7)．そして，超微細粒組織創成の主因子である，被圧延これを繰り返すことで所定の断面寸法に仕上げる．また，材に導入された蓄積ひずみの分布を数値シミュレーショ

断面形状を正方形に制御するため，最後の溝では被圧延材ンによって予測し，圧延材の組織，硬さとひずみに良い相を 2 回通す．今後，特定の溝を指す場合は，対辺長さ C関性あることが実証されている 2,5)．このような研究手法を基準にして表示する．例えば，溝 C=17.5mm は s17.5，は，他の金属材料への展開も可能である．特に，溝ロール

C=7.9mm は s7.9 と呼ぶ．

圧延の場合，孔型通過の際には，圧延方向以外は拘束され供 試 材 は ， 市 販 の Mg 合 金 AZ31 （ 3.0Al-1.0Zn-0.5Mnていることで，割れの抑制効果も期待でき，かつ導入した(mass%)）の押出し丸棒材（42×90L）を用いた．初期組

ひずみを定量的に把握できる効率的な加工プロセスであ

織は，平均結晶粒径約25mの等軸粒であり，硬さはHV=48る．

だった．まず，この供試材を200℃に加熱して0.5時間保持

そこで，本報告では市販の Mg 合金 AZ31 を対象に，温後，出炉し，直ちに無張力・無潤滑でs38.6の溝から圧延を間域で棒圧延を施し，加工の進行に伴うひずみの導入とそ開始した．最後の溝を2回通した後，水冷した．採取されの空間分布を有限要素解析による数値シミュレーション

た試験片のC断面について，荷重4.9Nのビッカース硬さ試で把握し，ひずみに伴う組織（結晶粒径，集合組織）変化験を行った．微細組織観察は，電子線後方散乱回折EBSD－ 106 －を用いた．それぞれの試料は，圧延方向に対して平行およ

3・2 数値解析で予測された相当ひずみの大きさと分布

び垂直方向の中心近傍から試験片を切出し観察した．また，

図３は，10.6mm 角を有する棒鋼の最終 4 パス（12〜15室温における機械的性質を引張り（平行部長さ15mm×直径パス）の累積相当ひずみeq の等高線図と断面形状の履歴3mm）ならびに圧縮試験（直径4mm×高さ8mm）により評価を示したものである．また，図４は，7 パス，11 パス，15した．

パス後のeq 分布を各方向について示したものである．ひ数値解析は，陽解法による三次元有限要素法を用い，1/1ずみeq は，断面中心で小さく，4 つのコーナー近傍で最大モデルで行った．各要素は，8 節点ソリッド要素を適用し，となる分布を示し，中心とコーナーのひずみ差はパスの増ロールは剛体要素とした．要素数，節点数は，それぞれ加とともに大きくなる．また，累積減面率 Rarea から単純32256，35131 である．溝形状およびロール径，ロール回に算出された相当ひずみeq(red)（7 パスでは 1.1，9 パスで転数は，全て実験と同じ条件で解析した．供試材の材料特は 2.0，15 パスでは 2.9）よりも大きなひずみが断面全域性として，円柱圧縮試験から測定した，温度，ひずみ速度に導入される．特に，15 パス圧延後では，コーナー近傍の依存性を考慮した応力−ひずみ曲線を用いた 8)．また，のひずみはeq(red)の 2 倍以上となる．これは，摩擦による孔型と材料の摩擦特性は，摩擦係数 0.3 のクーロン条件を影響だけでなく，被圧延材がパス毎に 90°回転すること用いた．なお，試験片温度は 200℃一定とした．

で，幅広がりした分が次のパスで圧下（多方向非同時加工）されたことによって，幅広がり分が考慮されていないeq(red)に比べ大きくなったと言える 5,8)．

３．結果と考察
3・1 断面形状
図２(a, b)は，11 パス（15.8mm 角×490mm 長さ）と 15パス（10.6mm 角×1100mm 長さ）圧延後のそれぞれの C断面形状を示す．各パスとも，断面はほぼ正方形になって7いるのがわかる．なお，全ての圧延材に表面割れは観察されなかった．図２(c, d)に示されたように，数値解析から予eq

Equivalentstrain, eq
相当ひずみ測された断面形状は，圧延結果とよく一致しているのがわ
かる．
圧延実験

数値解析

(a)

(c)
18.2

18.2
19.0

15ﾊﾟｽ圧延(s10.6)

6

upperroll
上ロール

18.9

5y-axisz-axis4
11ﾊﾟｽ圧延(s15.8)3lowerroll
下ロール

(b)

(d)
12.4

12.4

13.2

13.4

1-15

upper roll
上ロール

１５パス圧延 (s38.6→・・・→s10.6→s10.6)

-5

0

510

図４

s11.8

s10.6

12.4

s10.6

12 passes

13.4

6.47
5.67
5.33
5.00
4.67
4.33
4.00
3.67
3.33
3.00

eq=2.90yxz

eq=3.14yzeq=3.41 eq=3.71

yxxz

2  Rarea ln 1   2.9
3  100 

15 パス圧延材の 12 パス以降の断面形状変化と相当ひずみeq の分布－ 107 －yz x
Reduction in area, Rarea=92%
 eq( red )  

図３15圧延後に蓄積している相当ひずみeq の分布

溝ロール圧延後の C 断面形状の比較

s12.9

42-10D istancefrom specimen center,
断面中心からの距離d (mm)d / mmlower roll
下ロール

図２

7パス圧延
(s23.5)2

１１パス圧延(s38.6→・・・→s15.8→s15.8)

3・3 相当ひずみにおける硬さと組織の変化
図５は，断面中心を対象に，数値解析で予測されたeq

図６は，7 パス，11 パス，15 パス圧延後の EBSD 測定と圧延後に測定された硬さの関係を示したものである．なによる逆極点図マップを示す．ひずみeq=1.4 が導入された

お，硬さは各圧延材において中心近傍を 10 点測定した．

7 パス圧延材（b, e）では，粗大粒（図中白矢印）と微細ひずみの増加に伴い，硬さは上昇しているのがわかる．本粒の混粒組織を示し，eq=2.5 の 11 パス材（c, f）では粗大圧延では，17 パス（8.7mm 角）でひずみeq=4.6 が中心に粒の割合が少なくなり，eq=3.7 の 15 パス材（d, g）では全導入され，そのときの硬さは HV=78 であった．なお，各面に約 2.5m の微細粒が形成されている．図５の硬さの結断面における硬さの分布を調べたところ，コーナー近傍で果と比較すると，7 パス材に見られた硬さの大きなバラツ

硬く，中心近傍で軟らかくなった

8,9)．この分布は，図３，キは組織が混粒だったことに起因し，整粒となる 11 パス

４で示したひずみの分布と良い相関性があった．

ではバラツキが小さくなる．その後の硬さの上昇は微細化の寄与と小角化粒界（亜結晶粒界）の増加と考えられる 9)．
また，ひずみの増加による微細粒形成と共に底面方位が比RD較的緩和しているのがわかる．
ND

Hardness measurements area

HV (0.5N)
Vickers
hardness, HV(0.5N)
ビッカース硬さ90

3・4 引張りおよび圧縮試験

Continuous DRX

図７は，ひずみ速度 10-3/s 一定の条件下で，引張りおよComplete
Partial
DRX
DRX

80

び圧縮試験した結果を示す 10)．パス数の増加，すなわちひ70

15-pass(◇10.6)17-pass(◇8.7)

ずみ量が増加するに従い，伸びが大きく低下することなく，強度が向上しているのがわかる．15 パス圧延後の引張降伏強度tys および引張伸びは，360MPa および 12%であった．

60
11-pass(◇15.8)7-pass(◇23.5)

圧延前の素材の特性は，それぞれ 210MPa および 12%であったことから，引張伸びを維持したまま 1.7 倍程度の強度50を有している．また，圧縮降伏応力cys では 295MPa であり，initial
400供試材の応力 120MPa から 2.4 倍程度増加している．すな
12345

わち，温間域での溝ロール圧延を施すことで，圧縮／引張断面中心でのひずみと硬さの関係

来展伸材で見られる強い変形異方性が低減されているこ

Accumulative equivalent strain, eq

相当ひずみ eq

図５による降伏応力比cys/tys が 0.57 から 0.82 に増加し，従押出し加工で作成された丸棒材（φ43）の初期組織

(a)

観察場所
ED

25m
7パス（◇23.5）, eq=1.4

観察場所

(b)

11パス（◇15.8）, eq=2.515パス（◇10.6） , eq=3.7(c)

(d)

25m

20m

RDRDND
25m
観察場所

(e)

(f)

(g)

45m

20m

20m

NDRD

図６(a) 圧延前と(b-g) 溝ロール圧延後の EBSD 測定による逆極点図．ここで，黒線は 15°以上の方位差角を示す．

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とがわかった．図６の組織観察から，溝ロール圧延材の高謝

強度化は動的再結晶と連続再結晶 11)による結晶粒微細化によるものであり，変形異方性の低減は底面方位が比較的ランダムになったことに起因している．

辞本研究の実施にあたり，(財)天田金属加工機械技術振興財団より研究助成を頂きました．ここに感謝致します．

参考文献

(a)

AZ311)

15 pass

引張公称応力 MPa

13 pass2)
9 pass4)
strain rate:1  10-3 s-1

T. Inoue, F. Yin and Y. Kimura , Mater. Sci. Eng. 2007,
A466, 114.

引張公称ひずみ6)

圧縮公称応力 MPa

塑性加工便覧，日本塑性加工学会編，コロナ社，東京，(2006), 83-131.

5)

15 pass

井上忠信・鳥塚史郎・村松栄次郎・長井寿：鉄と鋼，94-5 (2008), 164.

3 pass

AZ31

井上忠信・落合朋之・殷福星・長井寿：鉄と鋼，93-11(2007), 693.

3)

7 pass(b)

第 177・178 回西山記念技術講座，日本鉄鋼協会編，
東京，(2002).

Y. Kimura, T. Inoue, F. Yin, K. Tsuzaki, Science 2008, 320,1057.

13 pass
9 pass7 pass7)

3 pass8)

T. Inoue, F. Yin, Y. Kimura, K. Tsuzaki, S. Ochiai：Metall.
Mater. Trans. A, 40-2 (2010), 341
T. Inoue, H. Somekawa and T. Mukai： Advanced Engng
Mater., 11-8 (2009), 654.

9)染川英俊・井上忠信・シンアロック・向井敏司：第58 回塑性加工連合講演会, (2007), 261

10) T. Mukai, H. Somekawa, T. Inoue, A. Singh, Scripta

strain rate:1  10-3 s-1

Mater., 62-2 (2010), 113.
11) T. Sakai, J. J. Jonas, in Encyclopedia of Materials: Science

圧縮公称ひずみ

図７and Technology, Vol. 7 (Eds: K. H. J. Buschow, R. W.

圧延材の(a)引張試験と(b)圧縮試験の結果

Cahn, M. C. Flemings), Elsevier, Amsterdam (2001),
7079.

４．結び
市販のマグネシウム合金 AZ31 を温間域の 200℃で溝ロール圧延を施し，導入された相当ひずみの大きさと分布を有限要素解析で予測し，ひずみと硬さおよび組織の関係を調べた．また，圧延材の引張および圧縮試験を実施した．
主な結果を以下に示す．
(1)

粒径 2.5m の微細組織を有する長さ 1000mm の長尺なバルク棒材を既存の圧延プロセスによって創製することができた．

(2)圧延で導入された相当ひずみと硬さ，組織に良い相関性が見られた．

(3)

押出し材特有の強い底面方位が比較的ランダム化されたことで，圧縮／引張による降伏応力比が 0.82 となり，従来展伸材で見られる変形異方性が大きく改善された．

(4)

微細化および底面方位のランダム化によって，市販押出材と同じ引張伸び 12%でありながら，1.7 倍程度の強度向上を実現した．

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