技術資料＞超音波を用いた材料組織の均一性評価方法

97

技術資料
Technical Data

超音波を用いた材料組織の均一性評価方法
森永

武＊1，森

大輔＊2

Statistical Evaluation Method of Material Uniformity Using
Ultrasonic Back Scattering and Image Processing
Takeru MORINAGA and Daisuke MORI
Synopsis
Microstructure control affects the mechanical properties of alloys. For example, grain refinement is an effective methods forincreasing strength. In non-uniform material with a wide grain-size distribution, such as a duplex-grained structure, however, thepreferential micro-yield of coarse grains affects the macro-yield strength. So, it is desirable to evaluate the material uniformity,
but there is no standard evaluation method. Moreover, the material uniformity should basically be evaluated for the entire piece.
For this reason, non-destructive evaluation is desirable rather than microscopic observation of an arbitrary cross-section.
Ultrasonic flaw detection is widely used for internal inspection of steels. An ultrasonic wave is scattered at grain boundaries when
propagating in a steel. Various methods have been developing to evaluate material properties using this phenomenon, but it’s
impossible to evaluate material uniformity using these methods. In this paper, in order to solve these problems, we propose thefollowing two methods that incorporate statistical analysis into the conventional technique.
(1) Non-destructive evaluation method of the material uniformity using asymmetry of multiple ultrasonic back scattering waves.
(2) Evaluation method of the material uniformity in optical microscope images by image processing and statistical analysis.
These methods have made it possible to quantitatively evaluate the material uniformity of samples with different microstructures.

1．緒言

金属材料における組織制御は機械特性を決定する大きな一因である 1）．たとえば，降伏応力は Hall-Petch の関係 2） から，結晶粒径の平方根に反比例することが知ら

超微細組織における混粒組織では強度が低下することを示した 5）．
一般に，結晶粒度の評価には JIS G 05516） や ASTM

E1127）で規定される比較法や切断法，計数法などが用いられるが，組織の均一性を定量的に評価する方法は規格れており，結晶粒の微細化は高強度化に有効な手法の 1化されていない 8）．加えて，組織の均一性は，本質的につである ．しかし，混粒組織のように粒度分布が広がは任意断面の組織観察といった局所的な評価ではなく，りを持つ不均一な材料では，粗大な結晶粒が優先的にミ材料全体から求められるべき指標であり，非破壊評価すクロ降伏し，マクロ的な降伏強度に影響を与える可能性

ることが望まれる．

3）

4）が指摘されている ．また，Wang らは，0.3 μm 以下の製品の品質保証技術として広く用いられている各種非

2020年 10月 2日 受付＊1 大同特殊鋼㈱技術開発研究所（Corporate Research & Development Center, Daido Steel Co., Ltd.）＊2 大同特殊鋼㈱技術開発研究所，技術士（経営工学）（P.E.Jp, Corporate Research & Development Center, Daido Steel Co., Ltd．
）

電気製鋼 第 91 巻 2 号 2020 年

98

破壊検査は材質・物性評価にも応用されている．中でも散乱は等方散乱であり，前方と後方散乱が同じ強度であ渦電流を用いた手法は材質判別装置として実用化されてる．粒界散乱は結晶粒径が大きくなるほど，または超音いる 9）．しかし，渦電流は材料の表層にしか発生しない波の波長 λ が短いほど（= 周波数が高い）強くなる 13）．

ため，材料内部を評価できない．

この現象を用いて，Willems らは直接接触法により鋼材料内部を評価できる安全かつ簡便な方法としては，の結晶粒径と後方散乱波の関係を導いた 14）．Stepinski

超音波が広く用いられる．超音波を応用した材料評価技

は Margetan の理論 15） に基づき，銅の結晶粒径（125 ～術は音速や共振周波数からヤング率を評価する手法や，結晶粒による減衰や散乱から結晶粒径を推定する手法，

350 μm）を評価した 16）．また近年，後方散乱波を用いた鋼の熱劣化評価も行われている 17）．

漏洩表面波を用いた超音波顕微鏡による表層の物性評価法などが研究されているが，工業的な実用化事例は少な

Probe

9）
，10）

い

．これは組織の不均一性や結晶粒径のばらつき
Surface echo

により，測定結果が変動することに起因する．
本研究では，結晶粒界で生じた後方散乱波の計測に，統計解析を取り入れて，従来は困難であった材料組織の均一性評価方法を開発した．また，画像処理および統計解析を用いた組織写真における均一性の定量化方法を提案した．これら 2 つの手法を，組織の均一性が機械特性

Back echoに影響を与えやすいと考えられる二相合金に適用し，妥当性を検証した．

Incident wave
Back scattering wave

2．超音波による材料評価の課題
2.

1

S

B

Fig. 1. Overview of ultrasonic back scattering at grain

粒界散乱boundaries.

Fig. 1 に示すように，超音波は金属材料中を伝播する

とき，結晶粒界や微細な空隙・介在物で散乱されること

2.

2

後方散乱波計測における問題点で減衰する．これは散乱減衰と呼ばれ，任意の点におけ前節で示した結晶粒径と後方散乱波の関係を検証する

る音圧 P は音源の音圧 Pa と伝播距離 D，減衰定数 α をため，結晶粒径の異なる 3 種のサンプル（S：small，M：

用いて次式で表される 11）．

（1）

medium，L：large）に 5 MHz の超音波を入射し，それぞれの後方散乱波の強度を測定した．サンプルごとの組
織写真と，異なる測定位置（A および B 点）におけるここで減衰定数 α は超音波の波長 λ と結晶粒径 d に依

波形を Table 1 に示す．ここで後方散乱波の強度（振幅C を用いて，3 つに区分される 12）．

を抽出して計算した．

存し，それぞれ周波数 f（= 材料音速 V/ 波長 λ ）と定数

散乱λ ≫ dのとき Rayleigh散乱

(2)
（2）

散乱
λ = dのとき Stochastic散乱（3）のとき 拡散散乱
λ ≪ dのとき
拡散散乱

(4)
（4）

の二乗和平均）i は材料表面から約 21 ～ 51 mm の範囲
Table 1 から，後方散乱波の強度 i は，サンプルの結晶粒径が大きくなるにつれて高くなる．以上から文献 14）～ 17）のように，後方散乱波から結晶粒径を非破壊評価できることを確認した．
しかし，後方散乱波の強度 i は，いずれのサンプルにおいても測定位置による変動が大きい．この原因は材料
組織が粒度分布を持っており，1 つの波形からは伝播経路における粒界散乱だけしか得られないためである．し金属材料へ適用される超音波の周波数は数 100 kHz からたがって，不均一な組織であるほど，測定結果に誤差が数 10 MHz 程度であり，一般にその波長は結晶粒径より生じる．すなわち，複数の測定位置で得られた後方散乱も大きいため，Rayleigh 散乱が支配的となる．Rayleigh波を用いれば，材料組織の均一性を評価できる可能性がある．

技術資料＞超音波を用いた材料組織の均一性評価方法

99

Table 1. Microstructures with different grain sizes (×50) and each ultrasonic waveform.
M: #3

L: #0

-100
00

60
60

100
0
-100
0

i = 179.4

20
40
Distance [mm]

60

0
-100
0

i = 295.3
Amplitude

Amplitude

Position B

i = 114.7

20
40
20
40
Distance [mm]Amplitude

0

100

20
40
Distance [mm]

60

100
0
-100
00

i = 243.6

20
40
20
40
Distance [mm]

60
60

100
0
-100
0

i = 503.1
Amplitude

100

Amplitude

Amplitude

Position A

Microstructure

S: mixed grain #2~7

20
40
Distance [mm]

60

20

60

100
0
-100
0

i = 534.2

40

Distance [mm]（6）3．超音波による材料組織の均一性評価法後方散乱波の強度 iが増大するに伴って，より不均一な本研究で提案する統計解析を取り入れた超音波によるれを材料組織の不均一性 H(i)とする．

組織であると考えられるため，h(i)の期待値を求め，こ

材料組織の均一性評価法を Fig. 2 に示す．まず本手法（7）

おける後方散乱波を取得する．得られた波形をそれぞれ均一組織であれば，f(i)が正規分布となり，H(i)は0に近では，探触子または材料を走査して，材料の一定体積に波長の数倍程度に分割し，それぞれの強度（振幅の二づく．不均一組織の場合，f(i)は右側に歪んだ非対称な乗和平均）i を求める．波形数を n，分割数を m とすれ分布であるため，H(i)は大きくなる．これらを比較する

れに時間方向の重み行列 Km を乗じたものを，散乱波形

る 19）．

ば，合計 n × m 個の後方散乱波の強度が得られる．こ群 {inm} と定義し，次式で表す．

（5）
縦軸を度数，横軸を後方散乱波の強度 i として散乱波

形群 {inm} をヒストグラムで表したとき，{inm} の確率密ことで材料内部における組織の均一性を非破壊評価でき4．
画像処理および統計解析を用いた材料組織の均一性評価法
4.

1

従来手法における課題

度関数 f(i) は理想的な均一材料であれば正規分布に従う

組織形態の特徴量抽出を目的として，組織写真へ数が，不均一組織を有する場合は後方散乱波が大きくなる学的解析や画像処理を加えることで，平均結晶粒径，

ため

18）

，右側に歪んだ非対称な分布になる．f(i) の最頻

第二相面積率，黒鉛球状化の面積率測定などを評価す

値（mode）で分布の左側を折り返すと，均一組織の散る手法が開発されている 20）．しかし，組織写真と機械

乱波形群からなる確率密度関数 g(i) が得られる．ここ

試験の実験的な比較において，その多くがばらつきをで，f(i) と g(i) の差分を取れば，不均一組織における散伴っており，この原因として組織の不均一性が挙げら

乱波形群の確率密度関数 h(i) が得られる．

れてきた 21）．高山らは単相組織について，結晶粒径の100

電気製鋼 第 91 巻 2 号 2020 年

Measurement of scatteringwaves group

Division of scattering wave

1 23
Inspection
area

Waves: nProbef(i): Scattering waves group……

m

Divided gates: mg(i): Uniformity

h(i): Non-uniformity

Calculation of scatteringwaves intensity
Acquisition of scatteringwaves distribution f(i)Acquisition of uniformity
distribution g(i)Acquisition of non-uniformity
distribution h(i) by calculation of thedifference between f(i) and g(i)Non-uniform
distribution

Mode

Mode

Mode

Calculation expectation: H(i)Fig. 2. Statistical evaluation method of material uniformity using ultrasonic back scattering.
均一性 Usize およびその空間的な分布（偏在性）Usp の観4.

2

アルゴリズム点から式（8），（9）に示す 2 つの指標を提案した ．こ本研究で提案する画像処理および統計解析を用いた均

こで σ ga は結晶粒断面積の幾何標準偏差であり，S は正一性評価法を Fig. 3 に示す．本手法では，まず，組織写

8）方形に切り出した対象領域における一辺の長さ，（xG，yG）は組織全体の重心（xS，yS）は各結晶粒断面の面積分の重みを付けた重心である．

真の二相が弁別できるように 2 値化する（Binarize）．ここで対象とする二相合金の相比は製造条件から推定できるが，組織写真は撮影箇所によって，相比と異なる場合もあるため，2 値化の閾値は判別分析法 22） により決定

（8）

する．
判別分析法は対象画像の輝度値ヒストグラムをある閾（9）
しかし，式（8），（9）には相ごとの空間的な分布（偏在性）は考慮されていないため，単相組織における評価指標となっている．そのため，二相合金を対象とする場
合には別の手法が必要となる．そこで本研究では，二相値でクラス 1 と 2 に分割したときに，分割した 2 つのクラス間における分散 σ 2b とクラス内分散 σ w2 の比（= 判別比）が最大となるように閾値を決定する．画素数を ω ，
輝度値の平均を μ ，分散を σ とおくと，クラス内分散 σ w2は式（10）で，クラス間分散 σ 2b は式（11）で表される．

合金に適用可能な組織写真における均一性評価方法を開発した．

Uniform structure

0

1

7

5

0

0

4

4

6

2

1

2

4

0

0

0

7

4

0

7

4

4

0

4

3

1

5

4

4

0

4

4

Non-uniform structure

Optical microscope image

1

1

2

3

1

1

3

2

3

Count

AveragingfilterSmallvariation

Pixel valueCount

Binarized
image

Raw imageLargevariation
Pixel value

Image processing
Processed image

Statistical analysis

Fig. 3. Evaluation method of material uniformity by statistical image processing.

技術資料＞超音波を用いた材料組織の均一性評価方法

（10）

（11）

101

であれば輝度値 pi がばらつき，UCV は大きくなることから，材料組織の均一性を定量評価できる．

4.

3フィルタの最適化および組織写真への適用

本手法の妥当性を検証するために，材料組織の均一性
また，画像全体の輝度値の全分散 σ 2t はクラス内分散 σ w2とクラス間分散 σ 2bの和であるため判別比は次式となる．
（12）
2
t

ここで，全分散 σ は定数となるため，クラス間分散 σ2bが異なる二相合金のサンプルを 7 種類試作し，組織観察した．作業者の目視により均一性を定性評価し，均一か
ら不均一の順に整理した．横断面および縦断面の組織写
真の代表例を Table 2 に示す．

画像処理による均一性評価法では適切なフィルタを設定する必要がある．ここでは作業者の目視評価と比較を最大化することで閾値が求まる．
次に複数の結晶粒が入る任意のフィルタ（格子）を設定し，平滑化処理（Averaging）22） を加えて，相の偏在性を強調させる．平滑化処理後における輝度値 pi のし，フィルタを最適化した．サンプルごとに横断面と縦断面の UCV を掛け合わせた結果を Table 3 に示す．

Table 3 からわかるように，フィルタを適切に設定し平均値 μ bin，画素数 ω bin から，ばらつきを表す変動係数

なければ，UCV は目視評価の傾向と一致しない．これは．本手法ではこの値を組フィルタが小さすぎても，大きすぎても，相の偏在性を（Coefﬁcient Value）を求める

23）

織写真における不均一性 UCV と定義し，次式で表す．
（13）

強調できないためである．Table 2 に示す数 μm オーダーの結晶粒では，フィルタを 8.3 × 8.3 μm2 としたとき，目視観察結果とよく一致した．これらからフィルタは結
晶粒径の数倍程度にすることが望ましい．また，結晶粒が大きく伸びた針状組織などに本手法を適用する場合，均一組織であれば，処理画像の輝度値 pi はほぼ一定

長方形のフィルタを用いることも有効と考えられる．

の値を取るため，UCV は小さくなる．一方で不均一組織

1
Uniformity

3

5

7
Non-uniform

Longitudinal-section

Cross-section

Grade

Table 2. Microstructure with different uniformities (Grade: 1, 3, 5, 7).

100 μm電気製鋼 第 91 巻 2 号 2020 年

102Table 3. Quantification of microstructure’s uniformity using statistical image processing.
Visual test (Grade)

1

2

3

4

5

6

7

0.115

0.172

0.152

0.240

0.331

0.403

0.512

0.042

0.067

0.072

0.084

0.140

0.152

0.189

0.024

0.041

0.051

0.044

0.087

0.084

0.102

0.016

0.029

0.042

0.029

0.070

0.055

0.067

0.010

0.023

0.034

0.021

0.055

0.041

0.050

Ucv

Filter size

10×10 (4.2×4.2 μm2)2

20×20 (8.3×8.3 μm )230×30 (12.5×12.5 μm )2

40×40 (16.6×16.6 μm )50×50 (20.8×20.8 μm2)

1

4000

探傷周波数の最適化

3000

3 章で提案した超音波による均一性評価法は，結晶や相の分布が超音波の伝播経路によって，後方散乱波が変

Count

5.

5．適用結果と考察

5 MHz
10 MHz20 MHz2000

動することを用いる．そのため，結晶粒界から十分な後方散乱波を生じさせる必要がある．すなわち，低周波で1000は粒界散乱が十分に生じず，また高周波では表層近傍における減衰により材料全体の後方散乱波を取得できない

0

ことが懸念される．ここでは探触子の周波数を最適化

0

200

400

600

800

Scattering waves intensity

し，測定精度の向上を図った．
Table 2 における Grade 1 のサンプルを市販の走査装置

Fig. 4. Frequency optimization results.

散乱波形群を取得した．実験条件を Table 4 に示す．まほど伝搬距離による散乱減衰が大きく，測定した後方

た，校正方法は探触子の感度差を考慮して，得られた散散乱波の強度が見かけ上，低下する．以上の実験から，乱波形群の平均値が一定になるようにゲインを調整しTable 2 で示すような数 μm オーダーの結晶粒を測定対を用いて Fig. 2 のようにスキャンし，一定体積におけるた．探触子ごとに得られた散乱波形群のヒストグラムを象とする場合，探触子の周波数は 10 MHz が最適と判断

Fig. 4 に示す．

した．最適な周波数は対象とする材料組織によって異なTable 4. Measurement specifications for frequency
optimization.
Item
SampleProbe
Input waveform

Speciﬁcation
Round bar (φ16 mm): Grade 1
Frequency

Element size

5 MHz

10 mm

10 MHz6.4 mm20 MHz

3 mm

300 Vpp Square pulse

Number of measurements 7000
Water path

70 mm

Fig. 4 から，後方散乱波は 10 MHz で最も変動しやす

いことがわかる．一般に Rayleigh 散乱域においては，周波数が高いほど，粒界散乱は強くなるため 13），組織

るため，事前に調査することが望ましい．

5.

2

超音波による均一性評価結果

3 章で開発した超音波による均一性評価法を，4 章にて作製した材料組織の均一性が異なる 7 種類のサン
プルに適用して，精度検証した．Table 5 に実験条件を示す．ここではサンプルの直径が小さく，また散乱減衰の影響が小さいため，DAC 処理（Distance Amplitude
Correction）は加えていない．

横軸を 4 章の画像処理法で定量化した組織写真の不均

一性 UCV，縦軸は散乱波形群の非対称性 H(i) とし，超音波による均一性の評価結果を Fig. 5 に示す．

Fig. 5 からわかるように，Table 3 における材料組織の不均一性 UCV と散乱波形群の非対称性 H(i) に相関が得られた．しかし，材料組織がより不均一であると評価結の違いを検出しやすいと考えられる．しかし，結晶粒で果の誤差が大きくなる．これは超音波による均一性評価

散乱した超音波の受信過程においては，周波数が高い

法では材料の一定体積を対象としているのに対して，画技術資料＞超音波を用いた材料組織の均一性評価方法

6．結像処理法では任意断面を抜き取り評価しており，測定範
囲が正確には一致しないためである．

103

言

この課題に対して，材料組織と波形が対応する超音波

本研究では，複数の位置で超音波を入射して得られた伝播解析が検証方法の 1 つとして有効であると考える．

後方散乱波を統計的に解析し，その分布の非対称性から

伊藤らはボロノイ分割を用いて結晶粒径を考慮した超音

材料組織の均一性を評価する方法を開発した．また画像

波伝播解析法を提案した 24）．しかし，これらは単相組処理に統計解析を取り入れて，組織写真における均一性

織を対象としたものであった．そこで，稲垣らは組織のを定量化する手法を開発した．材料組織が異なる 7 種の不均一性をパラメータ化するため，ランダムウォーク（酔歩）を取り入れた解析モデルを提案した

25）

．今後は

これらの超音波伝播解析を，精度検証に取り入れる．
Table 5. Measurement specifications for estimation of

サンプルを作製し，上記 2 つの手法を適用した結果，組織の均一性を定量的に評価できた．今後は評価サンプル数を増やし，また超音波伝播解析を取り入れ，組織の均一性と超音波による評価結果の定式化を試みる．

material uniformity.
Item

（文

Speciﬁcation

1）大竹拓至，岡島琢磨：電気製鋼，90（2019），2，

SampleRound bar (φ16 mm)

Probe

Frequency 10 MHz
Element size 6.4 mm (ﬂat)Waveform

300 Vpp Square pulse

Filter

10 MHz Band pass ﬁlter

Gain

58 dB

H(i): Expectation of non-uniformity distibution

115．

2）E. O. Hall：Proceedings of the Physical Society，64（1951），747．
3）飴山蕙：山陽特殊製鋼技報，20（2013），2．

4）的場理一郎，中田伸生，二村裕一，土山聡宏，高木節雄：鉄と鋼，93（2007），7，39．

Number of measurements 21000 per sample
Water path

献）5）Y. Wang，M. Chen，F. Zhou and E. Ma：Nature

70 mm(London)，419（2002），912．

6）日本工業規格：JIS G 0551（2013）．

1067）ASTMインターナショナル：ASTM E112（2010）．

1208）高山善匡，杜澤達美，加藤一，茜谷祐一，張仁誠：100

日本金属学会誌，60（1996），1，44．

9）磯野英二：鉄と鋼，55（1969），10，916．

8010）川嶋紘一郎：ものづくりのための超音波非破壊材料

60

評価・検査，養賢堂，2009，12．
11）Don E. Bray，Roderic K. Stanley：Nondestructive

40

evaluation a tool in design manufacturing and service，

20

CRC Press，1996，70．

0
0.00

0.05

0.10

0.15

0.20

UCV : Non-uniformity value by image processing

Fig. 5. Relationship between non-uniformity by statisticalimage processing and asymmetry of ultrasonicback scattering waves.

12）E. P. Papadakis：Journal Acoustical Society of America，
37（1965），703．

13）宇田川義夫：超音波技術入門

発信から受信まで，

日刊工業新聞社，2010，42．
14）H. Willems，K. Goebbles：Metal Science，15（1981），
549．

15）F. J. Margetan，T. A. Gray：Review of Progress in

Quantitative Nondestructive Evaluation, 10B（1991），
1721．

16）T. Stepinski，P. Wu：Nondestructive Characterization ofMaterials，IX（1999），431．

17）山田聡，河野貴文，川嶋紘一郎：超音波による非破壊評価シンポジウム講演論文集，9（2002），69．

104

電気製鋼 第 91 巻 2 号 2020 年

18）宇田川義夫：検査技術，9（2019），31．

19）森永武，森大輔：超音波による非破壊評価シンポジ
ウム，27（2020），13．

20）佐藤直子，定松直，足立吉隆：鉄と鋼，100（2014），
10，1182．

21）張仁誠，杜澤達美，加藤一，高山善匡：日本金属学会誌，60（1996），2，149．

22）公益財団法人画像情報教育振興協会：ディジタル画
像処理，2020，194．
23）東京大学教養学部統計学教室：統計学入門，東京大学出版会，1991，38．
24）伊藤智啓，中村正也：材料とプロセス，17（2004），938．

25）稲垣昴，伊藤智啓，森永武：超音波による非破壊評
価シンポジウム，27（2020）
，17．

森永

武

森

大輔