出荷日：20xx.xx.xx

7303a00-030324-230320

国立研究開発法人 産業技術総合研究所

計量標準総合センター 標準物質認証書
認証標準物質NMIJ CRM 7303-a
No. +++
湖底質（有害金属分析用）
Trace Elements in Lake Sediment
本標準物質は、ISO 17034 及び ISO / IEC 17025 の要求事項に適合したマネジメントシステムに基づいて生産されており、実際の湖底質より調製された。底質やそれに類似したマトリックス試料中の微量元素の定量分析における分析精度管理に用いる他、分析方法あるいは分析装置の妥当性確認に用いることができる。
【認証値】
本標準物質中の微量元素 14 元素の認証値（乾燥質量換算した質量分率）は以下の通りである。認証値の不確かさ
は、合成標準不確かさと包含係数 k = 2 から決定された拡張不確かさであり、約 95 %の信頼の水準をもつと推定される区間の半分の幅を表す。試料乾燥は本認証書に記載された方法による。

元素認証値
質量分率(mg/kg)

拡張不確かさ質量分率(mg/kg)

分析方法（下記参照）

元素

認証値
質量分率(mg/kg)

Sb
As

0.69
8.6

0.02
1.0

1,2
2,3,4,5HgMo

0.067
0.96

0.006
0.07

1,2,6
1,2

Cd

0.342

0.017

1,2,5

Ni

21.8

2.5

1,2,4,5

Cr

39.1

2.8

1,2,4,5

Se

0.24

0.04

1,2,3

Co

11.1

1.1

2,4,5Ag

0.098

0.004

1,2

拡張不確かさ分析方法
質量分率（下記参照）(mg/kg)

Cu

23.1

3.1

1,2,4,5

Sn

4.21

0.13

1,2Pb

31.3

1.1

1,2,4,5Zn107

51,2,4

分析方法
1) 同位体希釈-誘導結合プラズマ質量分析法（ID-ICP-MS）
2) ICP-MS（四重極型）
3) ICP-MS（二重収束型）

4) ICP 発光分析法（ICP-OES）
5) 黒鉛炉原子吸光分析法（GFAAS）
6) 加熱気化-金アマルガムトラップ-AAS【認証値の決定方法】
本標準物質の認証値は、上記の複数の分析方法によって定量分析を行い、得られた定量結果を個々の合成不確かさの逆数で重み付けして平均することで求めた。分析方法の組み合わせは、（1）一次標準測定法である ID-ICP-MSと精確さが確認された他方法の組み合わせ、もしくは（2）精確さが確認された分析方法 3 つ以上の組み合わせである。
認証値の不確かさは、（a）分析法、（b）分析法の違い、（c）試料均質性、（d）標準液に起因する不確かさを合成し、包含係数 k = 2 として求めた拡張不確かさによって求めた。
【計量計測トレーサビリティ】
本標準物質の認証値は、元素標準液として米国標準技術研究所 標準液（Ag : NIST SRM 3151、
Se : NIST SRM 3149）、一次標準測定法で値付けされた NMIJ 調製標準液（Mo 及び Sn）及び JCSS 規格品（それ以外の元素）を用いた測定により求めた。したがって、本標準物質の認証値は国際単位系（SI）にトレーサブルである。

1/3

出荷日：20xx.xx.xx

7303a00-030324-230320【国際相互承認】
本認証標準物質の認証値はメートル条約下の国際相互承認取決め（CIPM MRA）に基づいて国際的な同等性が認められている。本標準物質に関係する NMIJ の校正測定能力（CMC）は国際度量衡局（BIPM）の基幹比較データベース（KCDB）（https://www.bipm.org/kcdb/）に登録されている。
【有効期間】
本標準物質が未開封で下記の【保存に関する注意事項】の条件で保存された場合、本認証書は出荷日から 1 年間有効である。
【物質に関する情報】
本標準物質は、実際の湖底質より調製された灰色粉体で、約 60 g ずつ褐色ガラスビンに封入されている。
【保存に関する注意事項】
本標準物質は、5 ℃から 35 ℃で清浄な場所に遮光して保存すること。
【使用に関する注意事項】（1）分析に用いる試料量
均質性の観点から 1 回の分析に用いる試料量は 0.1 g 以上を推奨する。
（2）水分含量（乾燥質量）の求め方
認証値、参考値はすべて乾燥質量あたりで示している。従って、成分測定時に試料の水分含量を測定し、分析値を補正する必要がある。乾燥方法は以下の方法を指定する。ただし、以下の方法で乾燥した場合、成分によっては分解・蒸発などによる損失がありうるため、原則として成分分析用と水分含量測定用とは別の試料を用いること。なお、およその水分含量は 3 %である。
① 試料約 1 g を採取し精確に秤量後、110 ℃のオーブンで 6 時間加熱する。
② シリカゲルデシケーターで放冷後、秤量して質量減少分を水分とする。
【取り扱いにおける注意事項】
研究目的以外に使用しないこと。取り扱い時には、保護マスクや保護手袋等の着用が望ましい。廃棄の際は、廃棄物の処理及び清掃に関する法律を遵守すること。安全データシート（SDS）を参考にして取り扱うこと。
【製造等】
琵琶湖にて採取した底泥（底質）を、風乾し、粉砕後、104 μm のふるいを通過したものを混合した後、約 60 gずつ褐色ガラス瓶に瓶詰めした。瓶詰め後、滅菌のためガンマ線照射（20 kGy）を行った。試料採取は株式会社
島津テクノリサーチ、調製は環境テクノス株式会社が行った。
【参考情報】
以下にいくつかの元素の乾燥質量あたりの質量分率を参考情報として示す。
質量分率元素
分析方法
元素（%）
Al
7.8
ICP-OES
Mn
Ca
0.71
ICP-OESP
Fe
2.9
ICP-OES
Sr
Mg
0.59
ICP-OESK
2.5
ICP-OESNa
1.4
ICP-OES
Ti
0.37
ICP-OES

質量分率（mg/kg）
690
390110

分析方法
ICP-OESICP-OESICP-OES【生産担当者】
本標準物質の生産に関する技術管理者は高津章子、生産責任者は高津章子、値付け担当者は稲垣和三、黒岩貴芳、仲間純子、惠山栄である。

2/3

出荷日：20xx.xx.xx

7303a00-030324-230320【情報の入手】
本標準物質に関して認証値の変更等、重要な改訂があった場合、下記ホームページから「標準物質ユーザー登録」を行った購入者に通知する。なお、本標準物質に関する技術情報は、下記連絡先より入手できる。
【認証書の複製について】
本認証書を複製する場合は、複製であることが明瞭にわかるようにしなければならない。

2020 年 4 月 1 日

国立研究開発法人 産業技術総合研究所
理事長 石村 和彦

本標準物質に関する質問等は以下にお問い合わせをお願いします。
国立研究開発法人 産業技術総合研究所 計量標準総合センター
計量標準普及センター 標準物質認証管理室〒305-8563 茨城県つくば市梅園 1-1-1
電話：029-861-4059、ファックス：029-861-4009、ホームページ：https://unit.aist.go.jp/qualmanmet/refmate/
改訂履歴2010.11.30 安定性モニタリングの結果に基づき、有効期限を2012.03.31から2021.03.31に延長した。
参考値を参考情報とした。
国際相互承認の項目を追加した。
2015.04.01 組織名称等の変更に伴い、関連する記載内容を変更した。
2020.05.21 【有効期限】を【有効期間】とし、有効期間を出荷日から1年間とした。

3/3