2010B1831                            BL19B2ᐇᶵ౑⏝ࡋࡓ➨୍ẁࢱ࣮ࣅࣥࣈ࣮ࣞࢻࡢᨺᑕග࡟ࡼࡿవ࿨᥎ᐃᢏ⾡ࡢ☜❧
Establishment of Remaining Life Accessment Method for Serviced as
First Stage High Pressure Turbine Blade by Synchrotron Radiation㏆⸨ ⩏ᏹ a, ୕ᾆ ಙ♸ a, ᮧ⏣ ⣧ᩍ b, Ⳮⵦ ᩗஂ c, ▼ᒣ ᪂ኴ㑻 c
Yoshihiro Kondoa, Nobuhiro Miuraa, Yoshinori Muratab, Takahisa Shobuc, Shintaro Ishiyamaca㜵⾨኱Ꮫᰯ, b ྡྂᒇ኱Ꮫ, c 㻔⊂㻕᪥ᮏཎᏊຊ◊✲㛤Ⓨᶵᵓ aNational Defense Academy, bNagoya University, c JAEAᐇᶵ౑⏝ࡋࡓ➨୍ẁࢱ࣮ࣅࣥࣈ࣮ࣞࢻࡢవ࿨᥎ᐃᢏ⾡ࢆ☜❧ࡍࡿࡓࡵ࡟㸪ࢡ࣮ࣜࣉ◚᩿ᮦ࠾ࡼࡧࢡ࣮ࣜࣉヨ㦂ࢆ✀ࠎࡢ᫬㛫࡛୰᩿ࡋࡓࢡ࣮ࣜࣉ୰᩿ᮦ࡟ࡘ࠸࡚ 001 ࠾ࡼࡧ 100 ᪉ྥࡢȚ࠾ࡼࡧȚ̓┦ࡢ᱁Ꮚᐃᩘࢆồࡵࠊࢡ࣮ࣜࣉ୰᩿᫬㛫࡟క࠺୧┦ࡢ᱁Ꮚᐃᩘኚ໬ࢆㄪ࡭࡚ࠊȚ̓┦ࡢ⤌⧊ኚ໬࡜ࡢ㛵㐃ࢆ᳨ウࡋࡓࠋࡑࡢ⤖ᯝࠊࣛࣇࢺ໬ࡀ㐍ࡴ࡜ 100 ᪉ྥ࡛ࡣȚ┦ࡢ᱁ᏊᐃᩘࡣቑຍࡋࠊȚ/Ț̓┦ࡢ࣑ࢫࣇ࢕ࢵࢺࡣᣑ኱ࡍࡿࡀࠊ୍᪉ࠊ001 ᪉ྥ࡛ࡣȚ࠾ࡼࡧȚ̓┦ࡢ᱁Ꮚᐃᩘࡣ㏫㌿ࡋࠊ࣑ࢫࣇࢵࢺࡣ㈇࠿ࡽ
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供試材には 1273K、160 および 250MPa にてクリープ試験を種々の時間で中断した単結晶 Ni 基超合金、CMSX-4、を用いた。なお、供試材は本放射測定実験に最適な大きさである約 2×2×2mm3 である。実験は BL19B2 で行った。エネルギーは約 71keV であり、ダブルスリットによるひずみスキャンニング法によりクリープ中断材のγ-Ni400、γ -Ni400 基本反射およびγ -Ni300 超格子反射を計測した。なお、入射スリットは 0.15×2mm2 であり、受光スリットはωスキャンでは 3×3mm2 で、2θスキャンでは 0.15×3mm2 とし、検出器には CdTe 検出器を用いた。なお、2θスキャンではωを揺動しながら計測した。また、格子定数、a に関しては、以下の式を用いて算出した。

a = d h2 + k 2 + l 2 =λ2 sin θ

h2 + k 2 + l 2 =1.23982 E sin θ

h2 + k 2 + l 2

ここで、h、k、l は回折面指数、λは X 線の波長、2θは回折角、E は X 線のエネルギーである。
結果および考察：
図 1 に未使用材の 400、300、004 および 003 反射のプロファイルを示す。基本的にはγ相とγ 相fccは構造を持つ。しかし、γ 相は fcc 構造の㻔1/2 1/2 1/2㻕サイトに Al ないし Ti が存在することから、γ 相は超格子構造を持つため、400 および 004 反射にはそれぞれγ-Ni400 および 004 反射とγ-Ni400 および 004 反射の 2 種類が、一方 300 および 003 反射にはγ -Ni300 および 003 反射のみ存在することになる。これを考慮し、γ -Ni 300 および 003 反射の結果㻔図 1㻔a および c㻕㻕からガウス関数でフィッティングを行い、γ 相の格子定数を算出した。この値に基づき、γ'-Ni400 および 004 反射の回折角を逆算し、図 1㻔b および d㻕で２つのガウス関数にフィッティングして、γ相の格子定数を算出した。その結果、強度の高い方がγ -Ni400 および 004 反射、強度の低い方がγ-Ni400 および 004反射であることが分かった。
算出した 001 および 100 方向のγおよびγ 相の格子定数の妥当性を検討するため、400 および 004反射におけるγ相とγ 相を表す 2 つのガウス関数により求めたプロファイルの積分強度（面積）より算出した回折強度比、すなわちγ 相の面積率を算出し、クリープ時間に伴うγ 相の面積率の変化を図 2 に示す。なお、これまでに SEM 像等から求めたγ 相の体積率は約 78%である。ほとんどの条件での体積率は SEM 像等の結果に近いが、160MPa、10h 中断材および 250MPa、110h 破断材の004 反射ではγ 相の面積率は 40%以下であった。これは両者ともγ -003 反射の最大強度が20count/80sec 前後であり、フィッティングに無理があったためと推論される。よって、これらの測定データは信頼性が低いことからこの後の議論から削除することとした。
図 3 に 1273K、160 および 250MPa におけるクリープ時間の増加に伴う 100 方向のγおよびγ 相の格子定数の変化を示す。なお、160MPa では約 300h で、また 250MPa では約 110h でほぼ完全なラフト構造を形成することがこれまでの SEM 像等からわかっている。図 3 ではいずれの応力でもγ相の格子定数はクリープ時間の増加に伴い増加するが、γ 相の格子定数には大きな変化が認められなかった。すなわち、ラフト化に伴い 100 方向のγ相の格子定数は増加し、100 方向のγ/γ 相の格子定数ミスフィットは増加することがわかった。
図 4 に 1273K、160 および 250MPa におけるクリープ時間に伴う 001 方向のγおよびγ 相の格子定数の変化を示す。いずれの応力でも、001 方向のγの格子定数はクリープ時間の増加に伴い若干増加するようであるが、ラフト化が開始すると逆に減少する。一方、001 方向のγ 相の格子定数はクリープ時間の増加に伴い若干増加するものの、ラフト化が進行すると 001 方向のγおよびγ 相の格子定数は逆転し、格子定数ミスフィットは負から正に逆転する。これらの結果より、クリープ変形に伴うγ 相の組織変化とミスフィットの変化は対応するものと考えられる。
また、図では記していないが、超格子反射と基本反射のωスキャンのプロファイルの形は非常に近かった。これは、γ 相はクリープ時間の増加に伴いかなり結晶性が変化するが、γ相はあまり変化しないためであると解釈することができ、γ 相の結晶性の変化がクリープ変形に伴うラフト構造の形成と密接に関連しているといえる。これまでの研究では、塑性変形はγ相で生じると考えられており、クリープ破断した試料ではγ相中に多数の転位が認められ、γ 相中には転位がほとんど認められていないことがわかっている。
クリープ変形に対して立方体状のγ 相はラフト構造へと凝集して，形状変化をすることで塑性変形をおこさず、一方，γ相は転位を伴った塑性変形をおこすことでその構造を保持していると予想され、それがωスキャンのプロファイルに現れたと考えられる。
本研究の最終目標はラフト構造の機構解明はもとより、実機における材料評価である。今回の測定から、格子面間隔の違いを見ることで内部残留ひずみの量が、格子面間隔の違いと結晶性を見ることでラフト構造の成長度が定量的に評価できる可能性が見えてきた。そして詳細を明らかにするためには高温引張中でのその場観察が必須であり、様々な条件下で作成した試験片の常温測定と合わせて、実施していきたいと考えている。
今後の課題：
１） X 線プロファイルを含め、得られたデータが転位下部組織を含めた組織因子とどのような対応をしているかを検討するため、2 つのクリープ条件のみならず、他の温度、応力条件での試料についても検討し、より多くの知見が必要であると考えられる。
２） 図 2 でも述べたが、400 および 004 反射におけるγ相とγ 相を表す 2 つのガウス関数により求めたプロファイルの積分強度（面積）より算出した回折強度比、すなわちγ 相の面積率が実測のγ 相の体積率と大きく異なった結果もあり、これは超格子反射の最大強度が低かったものと推測される。今後、超格子反射の最大強度を増加させる工夫が必要と考える。
３） １）にも関連するが、普遍的なデータ取得には実験手法および解析手法の確立が不可欠と考えられる。
４）様々な条件下で作成した試験片による測定ではばらつきが出てしまうことと、数多くの実験を実施しなければならないという問題があり、これを解消するためにも高温引張中でのその場観察測定を実施する必要がある。

㻔a㻕㻌㻔b㻕㻌

図1．未使用材における㻔a㻕003、㻔b㻕004、㻔c㻕300および㻔d㻕400反射のプロファイル

㻔c㻕㻌

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