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5803a01-110202-230928

国立研究開発法人 産業技術総合研究所

計量標準総合センター 標準物質認証書
認証標準物質NMIJ CRM 5803-a（形状 1）
No. +++
熱膨張率測定用単結晶シリコン（低温用）
Single-Crystal of Silicon for Thermal Expansivity Measurements (at Cryogenic Temperature)
本標準物質は、ISO 17034 及び ISO/IEC 17025 の要求事項に適合したマネジメントシステムに基づいて生産された熱膨張率標準物質であり、押し棒式膨張計や熱機械分析装置（TMA）等の校正および熱膨張測定における参照用物質として用いることができる。
【認証値】
本標準物質の熱膨張率 α の認証値とその不確かさ U を温度 T の関数として下記の式に示す。熱膨張率 α は 20 ℃での試験片長を基準とした線膨張率である。認証値の不確かさ U は、合成標準不確かさと包含係数 k = 2 から決定された拡張不確かさであり、約 95 %の信頼の水準をもつと推定される区間の半分の幅を表す。

α / (10 −6 K −1 ) = − 5.081338 × 10 −5 ⋅ (T / K ) 2 + 1.142423 × 10 −5 ⋅ (T / K ) 3
− 6.167704 × 10 −7 ⋅ (T / K ) 4 + 7.451275 × 10 −9 ⋅ (T / K ) 5 at 20 K ≤ T < 35 K
 − 4.486603 × 10 −1 + 4.958959 × 10 − 2 ⋅ (T / K ) − 1.794136 × 10 −3 ⋅ (T / K ) 2
+ 2.260789 × 10 −5 ⋅ (T / K ) 3 − 1.179978 × 10 −7 ⋅ (T / K ) 4 + 2.280928 × 10 −10 ⋅ (T / K ) 5 at 35 K ≤ T < 125 K
 3.157177 − 1.165070 × 10 −1 ⋅ (T / K ) + 1.272514 × 10 −3 ⋅ (T / K ) 2
−6−8−12345
 − 5.672490 × 10 ⋅ (T / K ) + 1.200980 × 10 ⋅ (T / K ) − 9.973051 × 10 ⋅ (T / K ) at 125 K ≤ T ≤ 300 K
U / (10 − 6 K −1 ) = 5.1 × 10 −3 − 2.2 × 10 − 2 ⋅ (T / K ) −1 + 1.6 ⋅ (T / K ) − 2 at 20 K ≤ T ≤ 300 K
また、上記の式より代表温度 T について α と U を計算した例を下表に示す。
温度
T (K)

2030405060708090100110120130140150160

認証値
α (10-6 K-1)

-0.0038-0.0558-0.1675-0.2947-0.4008-0.4639-0.4745-0.4319-0.3420-0.2143-0.0594
0.11410.29950.49070.6829

拡張不確かさU (10-6 K-1)

温度
T (K)

0.00800.00610.00560.00530.00520.00510.00510.00510.00500.00500.00500.00500.00500.00500.0050

170
180
190
200
210220230240250
260270280
290
300

1/3

認証値α (10-6 K-1)

0.8724
1.05631.23291.40071.55931.7086
1.84871.98032.10392.22022.32972.43282.52942.6190

拡張不確かさU (10-6 K-1)

0.00500.00500.00500.00500.00500.00500.00500.00500.00500.00500.00500.00500.00500.0050出荷日：20xx.xx.xx

5803a01-110202-230928【認証値の決定方法】
本標準物質の認証値は、レーザ干渉式熱膨張計による 10 K～315 K の温度領域での熱膨張測定の結果およびリニアゲージによる室温での試験片長（基準長）の測定結果より求められる熱膨張率値について測定の不確かさを重みとした拘束条件付き最小二乗法によるあてはめを行うことにより温度の関数として決定した。
【計量計測トレーサビリティ】
本標準物質の熱膨張率の認証値 α の決定における試験片長の変化量(∆L)、試験片温度の変化量(ΔT)、および 20 ℃での試験片長(L0)は国際単位系（SI）にトレーサブルな参照標準（よう素安定化 He-Ne レーザ装置、白金抵抗温度計、標準抵抗器およびゲージブロック）により校正された機器により決定されている。よって認証値は SI にトレーサブルである。
【有効期間】
本標準物質が未開封で下記の【保存に関する注意事項】の条件で保存された場合、本認証書は出荷日から 2030
年 3 月 31 日まで有効である。
【物質に関する情報】
本標準物質は、10 mm×10 mm×30 mm の暗灰色の直方体試験片であり、認証値は試験片の長手方向の熱膨張率を示している。試験片はプラスチックケースに納められている。
【均質性】
円筒形の単結晶シリコンインゴット（成長軸<100>）の回転軸方向、動径方向の異なる位置より切り出した熱膨張率評価用試験片（断面 20 mm×8 mm、高さ 20 mm（高さ方向が<100>）の直方体）4 個について熱膨張率測定を行い、その結果に対して分散分析により均質性に起因する不確かさを求めた。求めた不確かさは認証値の不確かさに含まれており、本標準物質は認証値の不確かさの範囲内で均質である。
【保存に関する注意事項】
本標準物質は 35 ℃以下、窒素ガス中で保存すること。
【使用に関する注意事項】
本標準物質は試験研究用以外の用途には使用しないこと。
温度履歴に関する注意：
・試験片内にクラックを生じさせるような急激な温度変化（熱衝撃）は避けること。
・315 K 以上への加熱は避けること。
試験片の加工に関する注意：
・購入者は使用する計測器に適合する形状に試験片を加工することが出来る。
・認証値は頒布時の試験長手方向の熱膨張率値であることに留意し加工を計画すること。
・加工の際は試験片に対する熱的・機械的ストレスに配慮し、クラック、割れ、歪みの発生を避けること。
・クラック等が生じた場合は使用を中止すること。
【取り扱いにおける注意事項】
一般的な固体シリコンの取り扱いに準じる。安全データシート（SDS）を参考にして取り扱うこと。
【製造等】
本標準物質は、信越半導体株式会社により浮遊帯域溶融法で作製された高純度単結晶シリコンインゴットを母材として 10 mm×10 mm×30 mm の形状に切断加工したものである。
【生産担当者】
本標準物質の生産に関する技術管理者は山田修史、生産責任者は山田修史、値付け担当者は山田修史である。

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5803a01-110202-230928【情報の入手】
本標準物質に関して認証値の変更等、重要な改訂があった場合、下記ホームページから「標準物質ユーザー登録」を行った購入者に通知する。なお、本標準物質に関する技術情報は、下記連絡先より入手できる。
【認証書の複製について】
本認証書を複製する場合は、複製であることが明瞭にわかるようにしなければならない。
【付記】
本標準物質は 2007 年度より頒布の熱膨張率標準物質 NMIJ RM 1103-a と同一物質であり、2011 年 2 月より熱膨張率測定用単結晶シリコン（低温） NMIJ CRM 5803-a へと移行したものである。

2020 年 4 月 1 日

国立研究開発法人 産業技術総合研究所
理事長 石村 和彦

本標準物質に関する質問等は以下にお問い合わせをお願いします。
国立研究開発法人 産業技術総合研究所 計量標準総合センター
計量標準普及センター 標準物質認証管理室〒305-8563 茨城県つくば市梅園 1-1-1
電話：029-861-4059、ファックス：029-861-4009、ホームページ：https://unit.aist.go.jp/qualmanmet/refmate/

改訂履歴2014. 03.19
2015.04.01
2018.09.04
2023.09.28

有効期限を 2015. 03. 31 から 2020. 03. 31 に延長した。
組織名称等の変更に伴い、関連する記載内容を変更した。
【有効期限】を【有効期間】とし、その期限を 2020. 03. 31 から 2025. 03. 31 に延長した。
有効期間の期限を 2025. 03. 31 から 2030. 03. 31 に延長した。

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