第1表

Ag 焼結試作材の熱物性値
熱物性値（室温）

7.12（10.5）

比熱 J/（g・K）

0.256（0.237） 示差走査熱量計法（DSC）

熱拡散率 mm /s

130（174）

熱伝導率 W/（m・K） 237（427）

近年、SiC パワーデバイスの性能を最大限に引き出し、高機能かつ高効率なパワーモジュールの実用化を目指すうえで、デバイス実装材料の耐熱性と放熱性の向上が重要な課題となっている。一つの解決策として現在注目を集めているのが、金属微粒子を用いた焼結接合である。従来の金属微粒子を含有する導電性樹脂接着技術では、金属粒子と混ざりあったポリマー（エポキシ樹子を覆う有機保護層の熱分解によって、粒子の焼結反応が進行することで接合が完了する１）。特
熱伝導性が継承される点があげられる。特にAgナノ粒子による接合体はこれらの特性に優れ、ナノ粒子生成の容易さや耐酸化性の観点から応用研究が盛んに進められている２）。本報では Agナ

技術本部
加古川事業所
技術室ノ粒子焼結体の熱物性評価事例を紹介するとともに、デバイスの重要な放熱性指標になりえる焼0.60

密度 比熱 熱拡散率
共振法

平均線膨張係数※25〜200℃
×10‐6[1/K]

19.21（19.0）

熱機械分析法（TMA）

1.20.00

Ag 焼結体の熱物性評価

30.0

金築しゅんすけ俊介

い、熱物性（密度、比熱、熱拡散率、熱伝導率、ヤング率および線膨張係数）を評価した。第１表にAg 焼結試作材の熱物性評価結果（室温）を､測定方法、純 Ag の文献値とともに示す。純 Agとの密度比から換算した気孔率は32% 程度であり、ボイドと強い相関を全て低くなっている。熱伝導率に着目すると、デバイス接合にしばしば用いられるSn 基 Pbフリーハンダの熱伝導率（約 60W/mK）

B-1 Ag ナノ粒子焼結体の作製と熱物性評価

400

ち、Ag 焼結体を用いたデバイスの熱設計では、ボイド量と諸物性粒径 100nm 程度の Agナノ粒子を含有した焼結性ペーストを果から、第２図左側に示す条件でペーストのホットプレスを実施の関係を最適化することが重要な課題となる。
また、熱物性値の供試材とし、ホットプレスによってAg 焼結体を作製することにしし、50×50×t0.6mm のシート材を試作した。ペーストの流動性

温度依存性評価の一例（比熱、線膨張係数、熱伝導率）
を第３図た。ペーストには Agナノ粒子の他に溶剤や有機系粒子保護層がが損なわれると、加圧による焼結促進効果が低下することが懸念に示す。
これらの物性値は200℃までほとんど一定であり、本温度域内での熱物性は安定していることがわかる。

含まれることから、予熱や焼結温度、加圧のタイミングなどが重要されるため、ここでは溶剤が半分程度残存する160℃を予熱温度な条件となる。
そこで焼結体の作製指針を得るために、TG-DTAとし、加圧は予熱終了直後に開始した。試作したAg 焼結体の断Agナノ粒子焼結体において、熱分析がその作製条件を決定すによる熱分析を実施し、ペーストの高温反応挙動を調査した。第面組織を第２図右側に示す。Ag 母相中には焼結過程で生じた微る上で重要であることを示し、あわせて、試作材の熱物性を評価し１図に本ペースト材の TG-DTA 曲線を示す。約 100〜180℃で細なボイド（数百ナノ〜数ミクロンサイズ）が多数認められ、熱物性た事例を紹介した。Ag 焼結体の物性はボイドに強く依存すること

溶 剤の揮 発に相当する重 量 減 少が 認められ、以 降、約 180〜に一定の影響を及ぼすことが示唆される。

から、デバイス熱設計の高度化をはかるには、作製条件に応じた

第2図

DTA0-20

13%-10-20

Ag 焼結体の作製条件と断面 SEM 写真の一例

00TG

100200300

温度 [℃]

こべるにくす APR. 2020-40No.50400

示差熱：DTA[μV]

熱重量：TG[%]10予熱160℃×15min

焼結250℃×30min

加圧

5.0MPa（予熱後）

サイズ 50×50×t0.6mm
500-60300

200100-5050150250

温度[℃]

熱物性を適宜評価する必要がある。

20180℃

熱伝導率[W/（m・K）]が望ましいが、ある程度のボイドを許容せざるをえないAg 焼結体

250℃において有機保護層の熱分解に伴う発熱反応が確認され5いる。機械強度の観点から接合部のボイドはできる限り少ない方り、ペースト中の Ag 含有量は 87％であることがわかる。以上の結2010.00.0

すなわの場合、デバイスにかかる熱応力を緩和する効果がある１）。

Agナノ粒子焼結性ペーストの TG-DTA 曲線

20.0と比べて、本試作材の熱伝導率は約 4 倍高く、熱伝導性に優れてた。
また分析終了温度（500℃）
における重量減少率は 13% であ

第1図0.20）内の数値は純 Agの文献値示す熱物性値（熱拡散率、熱伝導率、ヤング率）が、純 AgよりもAg 焼結体の作製方法

0.40

第２図の条件で試作したAg 焼結体から採取した試験片を用か ねつき

結接合部の熱抵抗評価技術について詳しく述べる。

1.1

Ag 焼結体の比熱，線膨張係数および熱伝導率の温度依存性

レーザーフラッシュ基板測定法

47.7（83）

脂等）が硬化することで接着される。
これに対して、金属ナノ粒子を用いた焼結接合技術では、粒B寸法計測

ヤング率 GPa（

Technical Report

測定方法

密度 g/cm32

徴として200〜300℃程度の低温接合が可能でありながら、焼結後の接合部に金属の耐熱性と第3図

比熱[J/（g・K）]

焼結型接合材の熱物性評価技術

線膨張係数[ 10-6/℃]

B

TechnicalReport

焼結型接合材の熱 物 性 評 価 技 術

B-2 Ag 焼結接合部の熱抵抗評価
前章ではAgナノ粒子を含有した焼結性ペーストを用い、Ag 焼た積層試料を瞬間加熱し、試料裏面の温度上昇曲線から面積熱結体を試作した。本章では、焼結ペーストを用いて２枚の Cu 板を拡散時間を求める（第４図）。
このときの接合部の熱抵抗⊿Rは、焼結接合し、接合部の熱抵抗を評価した事例を紹介する。

式（1）によって算出される。

2.1
10μm

接合部の熱抵抗評価方法……………（1）

ここではレーザーフラッシュ応答関数法を用いた接合部の熱抵抗測定手法について説明する。本法は積層試料表面をレーザーパルスで加熱し、応答関数理論３）にもとづいて試料間の熱抵抗を評価する方法である。具体的には、２枚の Cu 板が焼結接合されこべるにくす APR. 2020

No.506

B 焼 結 型 接 合 材の熱 物 性 評 価 技 術

第4図

焼結型接合材の熱 物 性 評 価 技 術
やすく、結果として接合面内に大きな貫通ボイドが形成されたとレーザーフラッシュ応答関数法による接合体の熱抵抗評価の概念図

Ag焼結接合部

パルスレーザー

放射温度計

考えられる。
この種のボイド低減のためには、例えば、ペースト使
ΔR=0の場合の理論曲線

第6図Technical ReportB

Ag 焼結接合体の超音波顕微鏡写真

用量を減らす、つまり接合面積や層厚さを減らすことが有効であΔR≠0の場合の実験曲線

ると考えられ、接合条件として最適化すべき重要な要素であると考えられる。
その他としては、予熱時間を長くする、予熱温度まで1の昇温速度を遅くする等の予熱条件を検討する必要がある。貫規格化温度Technical Reportを引き出すことになり、接合強度や長期信頼性の向上にもつなが超音波100MHz

通ボイドを減らすことができれば、Ag の潜在的に高い熱伝導性る。今後は、より系統的に実験を進めることで、さらに知見を深め

A-A’

Cu

観察面（接合部）

Cuていく所存である。
熱抵抗1.5mm 2K/W

Cu-Cu間の熱抵抗ΔR

ボイド
第7図

Ag 焼結接合体の熱抵抗測定結果

接合部の断面 SEM 像（熱抵抗 2.0mm2K/W）

Ag Sintered

Cu

表面時間

第5図LayerτはCu 板の厚さdと熱拡散率αによって定義される熱拡散時間4.00であり、bは熱浸透率である。添字 1 および 2は、２枚の Cu 板をそゼロと仮定した場合の面積熱拡散時間であり、式（2）によって与えられる。

…………（2）

3.00

100μm

2.00

1.00

Ag焼結体
（237W/mK）の熱抵抗

0.000.000

一般的な熱抵抗測定手法として定常熱流を利用した温度傾斜10μm

Sn-Agハンダの熱抵抗
裏面られる面積熱拡散時間である。A’は積層板間の熱抵抗が理論上Cu
Cu-Cu間の熱抵抗[mm 2K/W]

れぞれ意味する。
また、Aは上述のとおり実測した温度曲線から得熱抵抗1.0mm 2K/W

0.100

0.200

10μm10μm

ギャップ0.300

接合層の厚さ[mm]法が挙げられるが、接触加熱方式であるために、試料と測定ロッドレー接触部の熱抵抗 5〜10mm2K/W が測定誤差となる。一方、
ザーフラッシュ応答関数法は積層板の材質にもよるが、最小で近年注目されているAgナノ粒子を用いた焼結体の熱物性評価事例に加え、焼結接合部の熱抵抗評価手法を解説し、熱抵抗と接合0.1mm2K/W 程度の分解能が得られ、薄く放熱性の高い接合体の熱抵抗測定に適している手法である。
ハンダ接合部やサーマル

そこで接 合 状 態を調 べるために、SAT（Scanning Acoustic

インターフェイスマテリアルなどの評価にも適用可能であり、放熱Tomography）を用いた非破壊観察を行った。熱抵抗の異なる２性の観点から接合性や接着性を評価できる利点もある。

４）、
５）

性について述べた。接合体の熱抵抗評価を通じて接合プロセス・条件の最適化を検証することが可能であり、本技術がデバイス設計者の一助になれば幸いである。

つのサンプルにおいて表裏観察を実施した結果（第６図）、いずれも欠陥箇所（図の白色領域）が多く見受けられ、ミリメートルサイズ2.2Ag 焼結接合部の熱抵抗と接合状態は、裏面側の Cu-Ag 焼結体界面に、ギャップが広範にわたって存２枚１組の Cu 板（純度 4N、φ10 t1mmサイズ）を用意し、ホッ在 し て い た。第 7 図 に 熱 抵 抗 が 比 較 的 高 い サ ン プ ル

トプレスによってAg 焼結接合を実施した。接合条件は焼結体単の接合部の断面 SEM 像を示す。緻密なAg 焼結（2.0mm2K/W）

体の試作条件（第２図左側）と同様であるが、対向した２つのホッ層の間に焼結層を貫通する大きなボイドが認められ、ボイド近傍トプレート間にスペーサを設けることで、接合層の厚さをある程度に界面ギャップが多いことがわかった。第６図より、巨大な貫通ボ制御できるようにした。

イドは面内に広がる様相であることから、このボイドはAg 粒子が第５図にAg 焼結接合体の熱抵抗測定結果を塗赤丸で示す。
接合層が厚くなるにつれて熱抵抗が増大する傾向が見られる。

7の粗大な貫通ボイドが確認された。
また熱抵抗の高いサンプルで焼結する過程で生じた母相中の微細ボイド（第２図左側）とは異焼結体試作材の作製時、片側のホットプレートにペーストを塗237W/mK（第１表）と接合層の厚さから換算した熱抵抗である

布した状態で予熱を行ったため、溶剤が面外方向に揮発しやすが、測定結果のほとんどが実線よりも高くなっている。
このことは、い状況であった。
これに対し焼結接合過程では、ペーストを２枚ボイドや界面剥離等の欠陥が接合部の熱抵抗に影響しているこの Cu 板で挟み込んだ状態で予熱を施した。
そのため、溶剤の面とを示している。

外揮発が Cu 板によって妨げられ、揮発ガスが面内方向に通り

No.50＊1）廣瀬明夫：溶接学会誌，80 巻（2011），8 号，pp.702-708＊2）菅沼克昭：SiC/GaN パワー半導体の実装と信頼性評価技術，（2014），日刊工業新聞社＊3）T. Baba：Japanese Journal of Applied Physics，Vol. 48，05EB04 (2009)＊4）S. Kanetsuki et al.：Japanese Journal of Applied Physics，Vol. 56，6S1 (2017)＊5）S. Kanetsuki et al.：Sensors and Materials，Vol. 31 (2019) No. 3なるメカニズムで発生したものと思われる。

図 の 実 線 は、密 度 7.12g/cm3 の Ag 焼 結 体 の 熱 伝 導 率

こべるにくす APR. 2020

参考文献

こべるにくす APR. 2020

No.508