広島工業大学紀要研究編
第 44 巻（2010）pp.17-24

論文

粘弾性積層体に生ずるエポキシ樹脂の硬化収縮における残留反り変形量の解明
中村省三 *・木村建斗 **（平成21年10月31日受理）

Study on Residual Warpage with Curing Reaction of Epoxy Resin Caused
in Viscoelasticity Laminated Body
Shozo NAKAMURA and Kento KIMURA(Received Oct. 31, 2009)

Abstract
Epoxy resin is usually used as an encapsulation of electronic parts. Epoxy resin is transformed from liquid to solid by the chemical curing reaction, and then residual stress and warpage are generated in the electronic parts. Therefore, the generation mechanism is clarified andit is necessary to establish the evaluation method. In this report, the chemical reaction of epoxy
resin was generated and the amount of the warpage caused by the curing process was verified
by the experiment. As a result, the simplified evaluation method of the amount of the warpage
caused by the chemical reaction was established, and it was clarified that the experimental value of residual warpage could be explained by adding the value of curing warpage by the evaluation method and thermal warpage by the thermal viscoelastic analysis.
Key Words: viscoelasticity, warpage, chemical reaction, thermal stress, epoxy resin, laminatebody

１．緒形などの不良の原因となる。そこで，硬化時の残留応力や言反り変形発生機構の解明，ならびにその解析・評価手法のノートパソコンや携帯電話に代表される電子情報機器の確立が急務である。エポキシ樹脂は化学反応を伴う硬化過軽薄短小化や多機能化，高性能化などの技術開発が盛んで程の初期では液体の粘性流体であり，その後，化学反応の１）ある 。これに伴い，エポキシ樹脂で IC を封止する半導進行と共にゲル化し，硬化が進むといわゆる粘弾性固体へ体プラスチックパッケージも小型化，薄型化が要求されると変化する。このように，エポキシ樹脂の熱力学特性や化と共に，反り変形や強度などの信頼性確保が必須の課題で学反応を伴う硬化挙動は非常に複雑で，その残留応力や反ある。特に，熱負荷過程における基板に生ずる反り変形のり変形機構を正確に評価することは困難である。これまで防止や予測が重要課題となっている２）〜４）。に，エポキシ樹脂の硬化収縮や熱収縮および冷却時の不均エポキシ樹脂は，一般に硬化反応時に体積収縮を起こす一な温度分布などにより発生する残留応力を検討した報ため，硬化後に材料内部に残留応力や残留ひずみが生じ，告５）〜９）はあるが，エポキシ樹脂の硬化反応過程に対応さこれが半導体プラスチックパッケージの強度低下や反り変せて残留応力や反り変形挙動を報告した例 10）〜12）は少ない。

＊＊＊

広島工業大学工学部知能機械工学科＊＊＊

広島工業大学大学院工学系研究科機械システム工学専攻― 17 ―

中村省三・木村建斗

著者らは，これまでにエポキシ樹脂について，その粘弾性の個相において最大値を示した後，時間の経過とともに降挙動との関係で残留熱応力の反り変形挙動を解明してき下する。一方，積層体の全反り変形量の実験値 δex は，エた13）〜19）。しかし，これらはいずれも粘弾性固体としてのポキシ樹脂が液体から固体に至るまでの化学的硬化反応に樹脂の残留熱応力や熱変形挙動を扱ったもので，硬化過程起因する反り変形量（硬化反り）と固体状態での温度変化の挙動については現在，研究を進めている

20），21）に起因する反り変形量（熱反り）の合算で表すことができ。
21）に引る。すなわち，エポキシ樹脂はゲル化が始まる時刻 t1 かき続いて，エポキシ樹脂の化学反応を伴う硬化過程に対応

ら相手材である鋼材の接着接合が始まり，これによって反して，粘弾性固体の硬化収縮応力や熱収縮応力が反り変形

り変形量が時間の経過とともに徐々に増大し，t∞ で一定値挙動に及ぼす影響を検討した。具体的には，電子デバイスに収束すると考えられる。そして，発熱温度が最大値を少の最も基本的なモデルであるエポキシ樹脂と鋼材からなるし過ぎた時刻 t2 でゲル化がほぼ完了してエポキシ樹脂は

図 1 の二層積層体に生ずる残留反り変形量を実験と理論の固体となる。このエポキシ樹脂が固体となる温度を硬化温両面から検討した。

度として，この硬化温度以降においては，エポキシ樹脂の本報では，上記の技術的課題を背景として前報

熱力学的挙動を固体状態として取り扱っても差し支えない

２．検討手順と考え方ため，この時点から熱反り δth が始まるものと考える。そ本研究の考え方と検討手順をそれぞれ図２，図３に示す。

して，時刻 t2 における δex と δth の差分が，硬化反応を伴っ図２の下段は硬化反応を伴って液体からゲル化を経て固体て生ずるいわゆる硬化反り δcu と考えることができる。すへと変化する際の発熱温度と各種反り変形挙動を，また図

なわち，時間が十分経過した最終状態 t∞ においては，積２上段は，その時点における反り変形状態を模式的に表し層体の全反り変形量 δtc は，δtc=δth+δcu と表現することがたものである。図のように，時刻 t1 までを液相，t1 から t2できる。このような考え方は，既報 20）で述べたデータやまでをゲル相，t2 以降を個相とする。また，発熱温度 T は，ひずみゲージを貼り付けた予備実験の結果からも概ね妥当

エポキシ樹脂の硬化反応の進行とともに上昇し，時刻 t2なものと思われる。なお，簡略化のため省いているが上記の δ の値はすべて温度の関数となる。
また，図３は本検討の手順を示したもので，δcu と δth をそれぞれ単独で理論的に求め，その妥当性を実験値と比較する。具体的には，図２のフローに示すように，熱反りδth は線形粘弾性理論に基づく熱粘弾性解析によって求める。一方，硬化反り δcu はエポキシ樹脂の硬化挙動に関す
Fig.1

る実測データに基づいて後述（4.1 節）の簡易予測式からLaminated body算出する。そして，これらを実験で求めた全反り変形量δex と比較することによって，硬化反応と温度変化の両方を伴いながら進行する反り変形の簡易評価式の妥当性を総合的に検討する。

Fig.3

Fig.2 S chematic diagram of temperature, warp deformationand phase change― 18 ―

Flow of study

粘弾性積層体に生ずるエポキシ樹脂の硬化収縮における残留反り変形量の解明

３．熱粘弾性解析の基礎理論∫ σ（x，t）・xdx＝0３. １

そこで，式（４），（５）に式（１）〜（３）を代入する

d粘弾性基礎式の導出

図４に示す材料１，２，３，…，n の n 層からなる矩形断と次の微分積分方程式が得られる。

面をもつ多層積層体において，長さを s，深さを d，厚さΣ∫ ∫ E（t́−τ́，T ）nを h とする。深さ方向をｘ，厚さ方向をｙ，長手方向をi＝1

xitxi−10ｚとする直角座標系を設け，表面を x=0，材料１と材料２，i＝1〜nの関数となり，これを σ（x，t）とする。そして σ（x，t）は，構成材料が線形粘弾性体であり，かつ時間－温度換算が成立すれば次式で表現できる
t0

rid0n。

i＝1xitxi−100∫（１），i＝1〜nTable1Fig.4riT（x，τ́）dε τ́）＋κ（τ́）
α（T）（・x−dT x・dτ́・dx＝0idτ́Thσ，i＝1〜n（６）Σ∫ ∫ E（t́−τ́，T ）23）∫ E（t́−τ́，T ）dτ ε（x，τ́）dτ́

σ（x，t）＝0∫

積層体に発生する熱応力σは厚さ方向の座標 x と時間 t22）

riT（x，τ́）dε τ́）＋κ（τ́）
α（T）（・x−dT ・dτ́・dx＝0idτ́
Thの界面を x=x1 以下同様に x=x2，x=x3，…，x=xn とする。

則（５）

0（７）

Thermal and mechanical characteristics of materials

式（６），（７）は多層積層体に生ずる熱応力を求める粘弾

Multi-layer laminated body and its coordinatesε t），性基礎式である。すなわち，式（６），（７）を満足する （ここで，Eri（t́，T0）は i 層の基準温度 T0 における緩和κ（t）を求めることができれば，式（１），（２）から時々刻々弾性係数である。また，ε（x，t）は長手方向の熱応力によσ変化する熱応力 σ（x，t）を求めることができる。また，曲率り生じるひずみで，次式で表される。

κ（t）から積層体の反り変形量 δ を次式で算出した。

∫ α（T）dTε（x，ε t）＋κ（t）t）＝（・x−σs
δ＝ tan2T（x，t）

Thi，i＝1〜n11κ sarcsin 2 ・ 2（８）

（２）
３. ２

ε t）は長手方向の伸縮，κ（t）は曲率，Th は初期なお，（熱粘弾性解析の方法の温度，T（x，t）は時々刻々変化する温度分布で，構成材解析対象の積層体形状は，図１と同じものを用い，解析料の熱伝導率が温度によって変化せず一定として，一次元に用いた構成材料の物性値は表１に示す値である。エポキ

非定常熱伝導の式から求められ，厚さ方向の座標ｘと時間

シ樹脂の緩和弾性係数 Er は，図５に示すように基準温度ｔの関数となる。

T0 の下で，極短時間から極長時間にわたって一本の滑らまた，α（T）はｉ層の温度 T における材料の線膨張係数，iかなマスタ曲線で表すことができた。このマスタ曲線は動式（１）の t´，τ´ は換算時間で，これは i 層の時間－温度的粘弾性測定装置 Rheogel E-4000（ユービーエム社製）

移動因子を aiT0（T）とすれば次式で求められる。

により，図に示す各温度において周波数を 1,10,100Hz と３種類変化させて測定した貯蔵弾性率 É の値を，時間－du∫ a ｛T（x，u）｝

t́＝t0温度換算則を適用して作成したものである。

iT0（３）

また，これらのマスタ曲線を作成する際の時間－温度移

この厚さ d の積層体は外部から拘束がないことにより，動因子 aT0（T）は，図６に示すように低温部と高温部で活，i＝1〜n
次に示す釣合い式が成立する。

∫ σ（x，t）dx＝0d0

性化エネルギ ΔH の異なる二本の Arrhenius の式で近似（４）― 19 ―できた。熱粘弾性解析には，この Arrhenius の式と図５のマスタ曲線を次式の prony 級数で近似して用いた。

中村省三・木村建斗

で表される。ここで，E1，E2 はそれぞれ材料１，材料２の縦弾性係数であり，A1 は材料１の断面積（b・h1），A2は鋼材の断面積（b・h2）である。また，材料１と材料２の中立軸に関する断面二次モーメントをそれぞれ I1，I2 とすると，｛h3−3（ξ−h2）
・h21＋3（ξ−h2）2・h1｝・b
I1= 13I 2=Fig.5

Master curve of relaxation modulus for epoxy resin（h32−3 ξ h22＋3 ξ 2h2）・b
3（11）（12）で表される。いま，硬化反応過程に生ずる硬化収縮力の場
合の材料 m（以下，m は材料１と材料２を表す）に生ずる硬化ひずみ εm は，材料 m の線膨張係数を αm とすると次式で表される。
εm ＝ αm・ΔTj ，m＝1，2j＝1〜n（13）次に，材料 m に生ずる熱応力 σm は積層体の変形が微小であるとすれば，Hooke 則より材料 m の縦弾性係数を Emとすると，σm＝εm・Em ，m＝1，2（14）で表される。また，材料 m に生ずる硬化収縮力 Pm は，Fig.6Time-temperature shift factor aT0(T) for epoxy resin

ΣnEr（t́）＝E0＋i＝1t́ E・i exp −τ́i Pm ＝ σm・Am ，m＝1，2（９）（15）となる。

ここで，E（t́）
は緩和弾性係数，Ei は prony 級数の係数r以上のことから，材料 m に生ずる曲げモーメント Mm を，で常に正の値，τ́i は緩和時間（τ́i ＞ τ́i+1），n は prony 級

硬化収縮力 Pm と材料 m の断面中央部から中立軸までの数の項数である。

距離 hḿ の積として表現する。

なお，熱反り δth を求めるためには，５．２節の図 10 に

Mm ＝ Pm・h́m ，m＝1，2示すエポキシ樹脂が固体になる硬化温度から室温の 25℃（16）までの冷却として解析を行った。

４．硬化反りを求める簡易予測式
４. １

簡易予測式の導出

図７は，簡易予測式に用いる材料１と材料２からなる積層体の形状である。いま，積層体の長さを L，幅を b，材料１と材料２の厚さをそれぞれ h1，h2 とする。また，材Fig.7

料２の最下端から中立軸 N–N までの距離を ξ，材料１お hape and dimensions of laminated body for simplified
Ssolution

よび材料２の中央から中立軸までの距離をそれぞれ，h1́，さて，この積層体の反り変形が材料１と材料２に作用すh2́ とする。この積層体に硬化反応による収縮力が作用しる曲げモーメント M1 と M2 に起因して生ずるものとして，た場合，各部材には硬化収縮力が生ずることになり，この反り変形に関与する曲げモーメント Md を，力の均衡状態によって積層体に反り変形が生ずると考え

Md ＝ P1・h́1−P2・h́2

る。
まず，積層体の中立軸までの距離 ξ は，ydA ＋E∫ ydA
ξ＝ ∫
E1A112A2（E1A1＋E2A2）2（17）で表現する。
また，積層体の曲率半径 R は，慣用の曲げ理論から，（10）― 20 ―（E1・I1＋E2・I2）
R=Md（18）粘弾性積層体に生ずるエポキシ樹脂の硬化収縮における残留反り変形量の解明で表現でき，温度変化に対応した反り変形量の増分 Δδj は，
L
1 −1 L Δδj= tansin ，j = 1〜n222R （19）一方，エポキシ樹脂の硬化収縮率は，図１に示すエポキ
シ樹脂単体の形状において，エポキシ樹脂の発熱がほとんど生じない厚さ５㎜を対象に，長手方向の収縮量を CCDで与えられ，硬化収縮によって生ずる反り変形量 δn は，カメラで撮影して計測し，全体の長さで除することによっ次式で表現した。て求めた。この結果，エポキシ樹脂の硬化収縮率は幅５㎜

Σ（h́1j＋ξj）
・Δδj＋δj−1δn=  h́1j
n（20）では 0.056％，幅 15 ㎜では 0.13％であった。

j＝1４. ３

但し，j＝1 のとき，δj−1＝0

簡易予測式を用いて硬化反り δcu を求めるために，ここ

そして，時間が十分に経過した状態での最終的な硬化反り変形量 δcu は，

δcu=ks・ξnh́1gel・δn

簡易予測式による硬化反りの算出方法

では温度によって変化する変換弾性係数 E（T）
を Ǵ およt（21）

びポアソン比 ν から次式で算出できるものと仮定した。
Ǵ=で表現した。ここで，ks は積層体の補正係数，ξn は時間がE（T）t
2 1＋v）（（22）

十分経過してエポキシ樹脂が固体となった状態

ここで，ポアソン比は固体状態における 0.3 の値を用い（E=1.62GPa）における ξ，h1́gel はエポキシ樹脂のゲル化た。 ま た， 変 換 弾 性 係 数 Et は 硬 化 挙 動 に お け る 88 〜

点における h1́ である。なお，補正係数 ks は後述（第６章）

115℃までの Ǵ の温度変化を近似したものである。そして，のように実験値と比較して算出する。

この変化率が 115℃以上の温度においても同様であると仮定して，固体のエポキシ樹脂の縦弾性係数 1.62GPa になる

４. ２

簡易予測式に用いる樹脂の硬化特性温度を求めると 128℃を得た。このような考え方に基づいて求めた変換弾性係数 Et〜T の関係を図９に示す。

導出した一連の簡易予測式に用いるエポキシ樹脂の硬化特性を実験で求めた。図８は，エポキシ樹脂の液体から固以上の算出方法によって，エポキシ樹脂の硬化挙動を考体に至るまでの硬化挙動を示したものである。測定には動慮した簡易予測式を用いて硬化反り δcu を算出する。なお，的粘性評価装置 Rheosol G-1000（ユービーエム社製）を用算出に当たっては，エポキシ樹脂の変換弾性係数はゲル化いて，周波数 10Hz，コーン角 1.966deg，コーン径 39.98 ㎜，開始点の 88℃からゲル化終了点の 128℃での範囲（図９グ

歪み制御１deg，昇温速度４℃／min で求めた。図中のレーゾーン）で計算を行い，この範囲の変換弾性係数の温Ǵ，Ǵ́ はそれぞれ貯蔵剛性率，損失剛性率である。この度変化を先の式（10），（14），（18）に示すエポキシ樹脂の図から，エポキシ樹脂は初期では粘性流体であり，その後縦弾性係数 E1 として硬化反りの簡易予測に用いた。すな

硬化反応の進行とともにゲル化し，やがて固体へと変化すわち，88℃から 128℃になるまでに積層体の幅５㎜の場合ることがわかる。すなわち，Ǵ は 60℃程度で極小値を示し，0.056％，幅 15 ㎜の場合 0.13％収縮するものとすれば，α1粘度が最低となる。その後，温度上昇とともに急速に反応の値は幅５㎜では 14.0×10−6／K，幅 15 ㎜では 33.4×10－6／が進行し 115℃で 0.023GPa の値を示す。また，一般的にK となり，この値を式（13）の計算に用いた。一方，材料２言われている Ǵ=Ǵ́ となる温度をゲル化温度とすると，の物性値は，表１に示す縦弾性係数と線膨脹係数を用いた。

このエポキシ樹脂のゲル化温度は 88℃であると考えられ

なお，幅５㎜の積層体では，発熱温度が低いために硬化る。

収縮による反り変形のみが作用すると考え，式（13）の

Fig.8

Fig.9

Viscoelasticity properties for epoxy resin― 21 ―

Model of Young’s modulus

中村省三・木村建斗

m=2 の場合は ε2=0 とした。

５．反り変形の実験
５. １

実験方法

実験には，先の図１に示すエポキシ樹脂と鋼材からなる積層体を用いた。ここで，積層体は長さ 150 ㎜，鋼材の厚さ 0.5 ㎜一定として，積層体の幅 b を５，15 ㎜，エポキシ樹脂厚さ h を５，10，15，20，25，30，35 ㎜と種々変化させた。鋼材にはステンレス鋼 SUS304 鋼を用い，液体のエポキシ樹脂を所定量計量後，鋼材上に注型することによって，所望の厚さをもつ 2 種類の積層体を作製した。この際，エポキシ樹脂の硬化反応の進行に伴って時々刻々変化する積層体の反り変形状態をＣＣＤカメラで逐次撮影し，これから反り変形量を計測した。また，同時に積層体中心部に設置した熱電対によって温度の時間的変化も計測した。
５. ２

エポキシ樹脂の発熱による硬化温度

図 10 は幅５㎜と 15 ㎜の場合の各種エポキシ樹脂厚さにおける硬化温度を示したものである。図 10 から，幅５㎜と幅 15 ㎜のいずれの積層体においても，硬化温度はエポキシ樹脂が厚くなるとともに増加していることが分かる。

Fig.10Curing temperature by each epoxy resin thickness

ここで，幅５㎜の場合にはエポキシ樹脂厚さが増加しても硬化温度はさほど上昇しないのに対して，幅 15 ㎜では温度の上昇量も大きくなっている。これは，硬化反応を伴うエポキシ樹脂の硬化時の発熱温度は，エポキシ樹脂量と関係しており，エポキシ樹脂量が多くなるほど硬化温度も高くなると考えられる。
５. ３

実験による積層体の残留反り変形

図 11 に，実験で得られた幅５㎜と 15 ㎜の積層体のエポキシ樹脂厚さと残留反り変形量の関係を示す。ここで，プロットは積層体の残留反り変形の実験値を，また実線はその平均値である。まず図 11（a）の幅５㎜の場合では，エポキシ樹脂厚さが増すにつれて残留反り変形量は増加し，エポキシ樹脂厚さ 20 ㎜のときに極大値をとり，その後は減少傾向を示す。この理由としては，エポキシ樹脂厚さが増加するに伴い，発熱による硬化温度は増加する傾向にあるため，積層体に生ずる熱応力に起因する曲げモーメントの増加により残留反り変形量も増大するものと考えられる。一方，エポキシ樹脂厚さが 25 ㎜以上では，エポキシ樹脂が厚くなることで熱応力に起因する曲げモーメントも増加するが，この値よりむしろ断面二次モーメントに起因する曲げ剛性の増加による影響が大きくなり，その結果として残留反り変形量も減少し，一定値に収束するものと思Fig.11

われる。また，図 11（b）の幅 15 ㎜においても，エポキ― 22 ―Residual warpage by epoxy resin thickness

粘弾性積層体に生ずるエポキシ樹脂の硬化収縮における残留反り変形量の解明

シ樹脂厚さが 15 ㎜で残留反り変形量は極大値をとり，そながら生ずる積層体の全反り変形量は，前述の硬化反りをの後減少するが，この理由は幅５㎜の場合と同様であると求める簡易予測式と熱反りを求める熱粘弾性解析手法の両考えられる。 すなわち，幅５㎜と幅 15 ㎜のいずれにおい方を用いれば，実験値と概ね 10％の高精度で予測可能でても，熱応力に起因する曲げモーメントと断面二次モーメあることが明らかとなった。

ントに起因する曲げ剛性の両者のバランスが密接に関係しまた，本報で扱う範囲においては，幅５㎜の積層体の場ているものと思われる。

合には，全反り変形量に対する硬化反りの割合は，エポキ
シ樹脂厚さによっても異なるが概ね 40％程度であるのに６．積層体の残留反り変形量の理論的予測

対して，幅 15 ㎜の積層体の場合には，概ね 15 〜 20％程

図 12（a），（b）は，それぞれ幅５㎜および 15 ㎜からなる度である。すなわち，エポキシ樹脂の発熱の低い幅５㎜の積層体における残留反り変形量の実験値の平均，熱粘弾性積層体では，エポキシ樹脂が化学的な硬化反応によって生解析によって求めた熱反り，ならびに簡易予測式により求ずる反り変形量は，全体の反り変形量の 40％程度と大きめた硬化反りを比較したものである。図において，破線はな割合になっており，一般の半導体プラスチックパッケー

3.1 節に示す熱粘弾性解析から求めた熱反り δth，一点鎖線

ジにおいて，発熱を伴わない樹脂を用いる場合には硬化反は 4.1 節に示す簡易予測式から求めた硬化反り δcu，実線はりは無視できない因子であることが明らかとなった。

熱反り δth と硬化反り δcu の和（理論値 δtc と呼ぶ）である。

Table2

また，プロットは前節の実験から求めた反り変形量の平均

 omparison between theoretical and experimentCvalues for two laminated bodies

値 を 示 し て い る。 こ こ で， 反 り 変 形 量 の 理 論 値 δtc は

δtc=δth+δcu で表されることから，この理論値を実験値と比較すると，前記の式（21）に示す補正係数 ks は６の値をとる。以上述べたように，両積層体の反り変形に関するこれら一連の結果をまとめて表２に示す。この表から，液体から固体に至る一連の硬化反応と温度変化の両方が進行し７.

結言

エポキシ樹脂と鋼材からなる二層積層体の硬化過程における残留反り変形量を実験と理論の両面から検討し，以下の結論を得た。
（1）エポキシ樹脂の液体から固体に至る一連の硬化過程で生ずる反り変形量を求める簡易予測式を導出した。この簡易予測式は，化学変化を伴う硬化過程で変化する収縮率，ならびに硬化特性係数である貯蔵弾性率などをパラメータとして導出したものである。
（2）積層体の幅５㎜と 15 ㎜における残留反り変形量は，熱粘弾性解析で求めた熱反りと簡易予測式で求めた硬化反りの値を合算すれば，精度良く求めることが可能である。
（3）積層体が幅５㎜の場合には，積層体の全反り変形量に占める硬化反り変形量の割合が 40％程度と大きく，無視できない値であることが明らかとなった。
なお，硬化反応に起因する反り変形量を求める簡易予測式においては，一部補正係数が必要となるが，この求め方や反応率，架橋密度などの定量化については今後の課題とFig.12 C omparison of deformation between experimental andtheoretical values for two laminated bodies

したい。
― 23 ―

中村省三・木村建斗

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Vol.7，No.1，pp.54-59，（2004）23）國尾12）串崎義幸，山田敏郎，多田薫，五十嵐充，蒲生正浩，“絶武，“固体力学の基礎”，培風館，東京，p.249，（1983）

縁用封止材として使われるエポキシ樹脂硬化反応の解― 24 ―