高温変形・クリープ・超塑性に関する今後の展望
佐藤英一

温での力学的挙動の物理的基礎と産業界への展開について，.

は じめに最近の進展と今後の展望を簡単に纏める．このテーマに関しては， 20 年前の創立 60 周年記念特集で丸山(4) と佐久間(5) に高温における材料の力学的挙動には，室温での挙動と異なより現状と展望が纏められているので，本稿ではその後の進り拡散が関与するようになり，降伏応力以下の低応力でも時展を主眼とすることにし，個々の高温材料については本特集間に依存する塑性変形(クリープ)が生じるようになる．この号の竹山(6)の記事に譲る．また，頁制限が厳しいので，古いことから，熱機関(エンジン)等の高温部材の設計には，降伏原論文ではなく，最近のレビューを中心に原論文を少数引用

応力や引張強さだけではなく長時間クリープ強度をも考慮しする．

た許容応力を用いる必要がある．一方，構造部材の効率的製

.

作には，温間・熱間での加工を利用してできるだけニアネットシェイプに成形することが望まれている．超塑性は，高温変形の一つのモードであるが，特にニアネットシェイプ成形に適した変形モードであり，航空宇宙分野を中心に部材成形への適用が図られてきている．



ク

リープ

定常クリープ

通常の多結晶材料に高温で応力を負荷すると，温度・応力・粒径などに応じて，転位クリープ・拡散クリープ・超塑

これらの分野に対し，春秋の講演大会では，個別の材料名性変形などが生じる．これらの現象を理解するために，いわを冠しないセッションとして「高温変形・クリープ・超塑性」

ゆる定常状態に注目して特性を整理し理解する試みが続けらがもたれている．これに加え「高温変形夏の学校｣† が毎年れ，多くの知見が得られてきた(7)．

夏に開催され，講演大会では個別材料のセッションに散らば降伏応力以上の応力を負荷すると，室温での挙動と同じくっていた研究者が一堂に会する場がもたれている．また塑性

転位はパイエルス障壁・固溶原子・分散粒子・転位などの障加工学分野にもまたがる超塑性に関しては，産業界も含めた害物を外力と熱振動により乗り越え，転位のすべり運動によ研究コミュニティ「超塑性研究会」が活動を続けている(1)．

り塑性変形が生じる．一方非常に低い応力を負荷すると，応クリープと超塑性は国際的にも日本の貢献が大きな分野であ力に誘起された拡散が結晶粒内で起き，NabarroHerring あり，2012年 5 月には Creep2012 (12th Int. Conf. Creep and

るいは Coble クリープと呼ばれる拡散クリープが生じる．

Fracture of Engineering Materials and Structures)が京都

この中間の応力では，拡散の寄与により転位が上昇運動を起で(2)，2015年 9 月には ICSAM2015 (12th Int. Conf. Super-

こして障害物を乗り越える，あるいは障害物を引きずること

plasticity in Advanced Materials)が東京で開催された(3)．

で転位のすべり運動が継続するようになり，これを転位クリ

本稿では，特に個別の材料に限定することなく，材料の高ープと呼ぶ．なお転位クリープと拡散クリープの間の応力で

宇宙航空研究開発機構 宇宙科学研究所教授(〒2525210 相模原市中央区由野台 311)
Future Prospects on High Temperature Deformation, Creep and Superplasticity; Eiichi Sato(Institute of Space and Astronautical Science,
Japan Aerospace Exploration Agency, Sagamihara)
Keywords: high temperature deformation, creep, superplasticity, grain boundary, dislocation† 2005～2010先進材料の高温強度と組織研究会

2010～2015高温強度と組織形成の材料科学研究会
高温変形の組織ダイナミクス研究会
2015～
2016年 5 月10日受理[doi:10.2320/materia.56.161]

ま て り あ 第56巻 第 3 号(2017)
Materia Japanは，第 3 節で述べる粒界すべりを主要メカニズムとした超塑性変形が生じる．
純金属の転位クリープでは，変形中に転位が再配列して亜結晶粒界が形成される．金属のパイエルス障壁は熱振動に比べ十分に小さいので，転位は亜結晶粒内を自由飛行的にすべり運動し，先方の亜結晶粒界で一旦止まるが，回復により亜結晶粒界の内部応力が低下すると，転位は亜結晶粒界を乗り越え，変形が継続していく．このときの変形は回復速度に律速され，回復律速型転位クリープと呼ばれる．
材料のクリープ強度の向上には，固溶強化・分散強化・結晶粒微細化・規則化などが有効である．固溶体合金ではクリープ中に亜結晶粒界が形成されず，転位は粒内に均一分布する．刃状転位の廻りには主にサイズ効果により溶質原子の雰囲気が形成され，転位は溶質雰囲気を引きずりながら粘性的すべり運動をする．らせん転位は溶質原子とほとんど相互作用せず高速運動してしまうため，変形中に存在する転位は主に刃状転位となる．したがって変形は刃状転位のすべり速度

図1

アルミニウムの変形機構領域図(d＝10 mm)8).に律速され，すべり律速型転位クリープと呼ばれる．
分散強化合金では，応力の低下と共に変形速度が急速に低化，微細結晶粒は粒成長，強加工組織は回復をおこし，全体下し，それ以下では変形がほとんど進行しないしきい応力がとして材料の弱化をもたらす．前節で述べたようなクリープ出現する．室温では粒子廻りにループを残しながら粒子間ににおける定常状態は長時間にわたり転位密度が一定であるこ転位が張り出す Orowan 機構が働くのに対し，高温低ひずみとを前提にしている．実用材料の多くでは定常状態は明瞭に速度の変形では粒子界面での拡散で転位の応力が緩和され，は存在せず，硬化と弱化が釣り合った最小クリープ速度が観

転位は粒子に引きつけられ粒子間に張り出す Srolovitz 機構察できるのみである．

が働くようになる．このときボイドでも粒子でも Orowan 応ープ速度だけでなく，クリープ曲線全体をひずみ e を経過時力の 8 割程度のボイド強化応力が出現する．
上述の高温変形一般における定常変形速度 ·e は，応力 sと温度 T に強く依存し，粒径 d にも依存し，GQ·e＝ ·e0k bT( )( )( )bdpsGnDb2このような材料のクリープ変形を把握するには，最小クリ間 t の関数として記述するクリープ構成式が必要である．式( 2 )のように材料の硬化と弱化の挙動を表す 2 つの項と瞬間塑性ひずみ e0 の和で表現する u 法が提案されている．

(1)

e＝e0＋A[1－exp(1－at )]＋B[exp(at )－1］·e0変形機構により定まり s や T に依存しない材料定数

A, B加工硬化と組織弱化に関係するパラメータQ原子体積a変形の素過程に関係する速度定数bバーガーズベクトルの大きさk0ボルツマン定数D拡散係数G剛性率p粒径指数n応力指数と纏めることができる．ちなみに転位クリープでは p＝0 とされている．

(2)

最近では，通常の意味での定常クリープを含め，ひずみ速度のひずみ依存性に注目して簡便にクリープ曲線全体を記述する試みも行われている(9)．
次節の余寿命評価において，寿命末期を検出するクラック

それら各変形機構の発現領域を図式化するものとして，変などではなく，変形初期からの組織変化を非破壊的に評価す

形 機 構 領 域 図 が 提 案 さ れ ， Ashby の 著 書 「 Deformation ることができれば，非定常クリープ挙動をよく理解することMechanism Maps｣(8) に纏められている．現在，この内容はができると期待されている．

Web 上でも閲覧できる．図には，代表例として粒径 10mm のアルミニウムのものを示す．図中の太線が塑性変形・



余寿命評価

転位クリープ(べき乗則クリープ)・拡散クリープ各領域の境

高温機器の材料は，経年使用中に，クリープボイドの発生界を示し，細線がそれぞれのひずみ速度・温度における変形や微小き裂の発生，組織変化などを起こす．これらの材料デ応力を示す．


非定常クリープータは，NIMS(物質・材料研究機構)で系統的に実験・整備されており，国際的にも信頼性のあるクリープデータシートとして発行されている(10)．

実用材料の多くは，析出強化・結晶粒微細化・加工硬化な

また，これら材料劣化を観察・評価することにより経年劣どを組み合わせて強度上昇を図っているが，これらは熱的に化や余寿命の評価を行なうことが，実プラントで行われてい安定ではない．高温長時間の変形中に，析出物は凝集・粗大る(11) ．余寿命評価は，実機材から切り出したサンプリング

特集材を用いる破壊試験法と，非破壊的にクリープボイドやき裂る．多結晶体における粒界すべりは，通常のクリープ変形での発見，組織変化などを検出する非破壊検査法とを併用しては早期破断をもたらすのに対し，超塑性では逆に大変形をも行う．非破壊試験で検出する指標は必ずしも損傷量 0からたらしている．すなわち，超塑性では粒界すべりに対する微100にわたって変化するわけではない．寿命評価にあたっ視的な緩和プロセス(調整機構)が十分高速で働いており，こては，これらの指標で寿命のどの範囲が検出可能か，対象材の緩和プロセスが変形全体を律速していることになる．しか質の特徴を考慮して，適切な手法を選定，併用する必要があ

しながら詳細な緩和プロセスの理解は，今もって不十分なまる．一方，サンプリング後も部材の使用が継続できるミニチまである．
基本的な超塑性モデルは 1970 年代にはすでに提案されてュアサンプリング法が開発，実用化されてきている．
いる．緩和プロセスを拡散機構とするモデルでは，より高温クリープ疲労

低速側で生じる拡散クリープとの違いを明確にする必要があ

高温応力負荷中に，振動などによる高サイクル疲労，あるる．拡散クリープでは粒が伸長して変形が進むのに対し，超いはシステム起動停止などによる低サイクル疲労が重畳する

塑性では結晶粒同士が互いに位置を交換するスイッチングがことが問題になることがあり，この現象をクリープ疲労と呼おき，大変形後も結晶粒が伸張しないというモデルが提唱さぶ(11)．通常，クリープ疲労損傷率 F は，単純高温疲労損傷れている．一方，緩和プロセスを転位機構とするモデルで率 m/mf と単純クリープ損傷率 t/tc の線形和で近似する次式

は，より低温高速側で働く転位クリープと区別する必要があの線形損傷則で評価する．

る．転位クリープでは結晶粒内に亜結晶粒組織が形成されるのに対し，超塑性では，転位は結晶粒内を伝播できず粒界近m t
F＝ ＋m f tc

(3)

傍のマントルに留まるとするものと，転位は粒内に伝播するが微細な結晶粒内に亜結晶粒組織が形成されないとするもの

F損傷率(0＜D＜1)の，主に 2 つのモデルが提唱されている．なお，これらのm使用回数mf疲労破断回数t使用時間tcクリープ破断時間

粒界すべりはすべての粒界で生じるのではなく，数個のグループ単位ですべりを起こすという協調的粒界すべりを示す．

特に，この線形損傷則が成り立たない場合は，危険側の設計

超塑性変形後に結晶粒内に転位を観察したという報告は多評価を与えてしまうので大きな問題となる． SUS304 鋼や数あるが，それだけで超塑性粒界すべりを理解したことには2.25Cr1Mo 鋼などでは線形損傷則は成立しないとされてきならず，大変形・メゾスコピックな現象に対し実験結果に基たが，これは見かけ上のことで，高温酸化の影響をなくしたづいた詳細なモデル化が求められてきた．近年 FIB の発達

場合には線形損傷則が成り立つことが示されている．一方，により微細で精度のよいけがき線を描くことが可能となり，線形損傷則から逸脱する現象も存在し，その実例として，最粒界すべりの詳細な観察がされるようになってきた．その結近示されたロケットエンジン用銅合金における極低サイクル

果，従来推定されてきた結晶粒スイッチングなどのメカニズ大振幅クリープ疲労を挙げる(12)．

ムが実際に観察されるようになってきた(14) ．図では，5083 超塑性アルミニウム合金において，もともと粒 A ・ B.

超塑

性が接して， C・ D が離れていたものが，変形後には粒 A ・ Bが離れ，C・D が接しかかっているのが観察できる．また，

超塑性とは金属やセラミックスがある種の条件で非常に大C ・ D の間のけがき線格子の幾つかが消失している．しかきな引張伸びを示す現象を指し，この実用化は低コスト・省し，試料表面の挙動は必ずしも内部の挙動を再現しているわ資源のニアネットシェイプ部材製造法として期待されている．なお一般的な超塑性(微細粒超塑性)のほかに，相変態を持つ材料や金属基複合材料に繰り返し温度サイクルを加えて変態ひずみや熱ひずみを発生させながら変形させるという内部応力超塑性も存在するが(13) ，本稿ではこれ以上触れない．また，セラミックス超塑性についても触れる余裕がないことをお断りしておく．


超塑性変形機構

典型的な(微細粒)超塑性の特徴として，


等軸微細粒組織の材料が高温低ひずみ速度で変形すると，



変形応力に高いひずみ速度感受性を示し，



ネッキングなしに大きな引張伸びを示す(一般に数百)ことが挙げられる．すでに佐久間の解説(5)の時点で，超塑性の主要な変形機構は粒界すべりであると認識されてきてい

ま て り あ 第56巻 第 3 号(2017)
Materia Japan

図2

FIB で試料表面に描かれたグリッド拡散緩和によるとされる粒のスイッチングプロセスが観察できる(14).

前後の一連の SUPRAL 合金の開発に始まった．この合金は，
Al3Zr のような微細整合粒子を析出させ，粒界のピン止め力を高めて静的再結晶を阻止し，高温変形中に亜結晶粒組織を大角粒化させて超塑性を発現させるという連続動的再結晶を利用している． SUPRAL 合金は高級自動車や鉄道などの地上輸送機器に使われた．これと前後して， Zr を含まない通常の合金に対して，前述の粗大析出物を利用するなどの加工熱処理による結晶粒微細化が行われ， A2024 合金や A7475
図3EBSP/ KAM マップひずみ速度の遅い側( a )と早い側(b)で幾何学的必要転位の堆積の違いが観察できる(16).

合金などの高力アルミニウム合金の超塑性成形が，主に航空機産業で使用されるようになってきた．この結晶粒微細化は，もともとは 7475 合金の応力腐食割れ性改善のためになされてきたということである．さらに，非熱処理合金である
超塑性 5083 合金は，航空機に加えて，自動車・建築などへけではなく，観察されたけがき線の消失が拡散による物質移も使われるようになってきた．航空機産業での使用には航空動を示している(14) のか，単に隣の粒が面外方向にせり上が機メーカの認定を得る必要があり，超塑性 5083 合金の一つってきただけ(15) なのか，議論に決着が付かない状態であである ALNOVI 1 が 2004 年に Airbus 社の認定を取得してる．最近，鉛筆を束ねたような伸張粒組織材料をもちいて 2いる．

次元的粒界すべりを現実の材料で実現させ，ひずみ速度領域代表的な a ＋ b 型チタン合金である Ti 6Al 4V 合金は，に応じて各種の緩和プロセスが働く様子が観察されている二相組織を利用して容易に微細化でき，古くより超塑性を示(図)(16)．

すことが知られてきた(20)．航空機では，アルミニウム合金

より耐熱性が要求される部材で使用されるが，加工性が悪い

超微細粒材料ため，従来は鋳造あるいは熱間成形素材からの切削加工され超塑性は微細粒組織で出現するので，最初期の超塑性合金てきたスキン－リブ構造部材を，超塑性シート成形で一体成は，共晶・共析の等軸二相合金であった．その後，一般の合形する，必要ならば拡散接合を同時に行う SPF/ DB 法を適金を加工熱処理で微細粒化した材料が開発された．ここで用して，重量とコストの削減を達成してきている．

は，ある程度の粗大析出物を析出させた状態で強圧延し，ひより低温での超塑性発現を目指して， brich a ＋ b チタンずみの蓄積を促進させ，再結晶の際に微細化させるという方SP 700 合金( Ti 4.5Al 3V 2Fe 2Mo, AMS 4899C )が JFE法がとられている．また，急冷凝固や MA による粉末を用スチールで開発され，日本発の合金として AMS(Aerospace

いた粉末冶金法により超微細粒材料が創製され， 10－2 s－1

Material Specifications)を取得し，航空宇宙産業で使われる以上の高速超塑性も示されている．

ようになってきている(21) ．現在コスト削減のため Fe 濃度

1990 年代になって，種々の鋳造合金に対し強ひずみ加工(SPD, Sever Plastic Deformation)を適用し，粒径 1 mm以下を下げた TIMETAL54M 合金( Ti 5Al 4V 0.75Mo 0.5Fe )などが開発されている(22)．の超微細粒(UFG, Ultra Fine Grain)材料が創製された(17)．
これらの方法には，ECAP(EqualChannel

AngularPress-.

おわりにing )法・ HPT ( High Pressure Torsion )法・ ARB ( Accumulative Roll Bonding)法などが挙げられる．これらは皆，加工

高温では材料の組織と力学応答が時々刻々変化しているこ

前後での素材形状に変化がないことが特徴で，バルク状態をとが強く認識されるようになってきた．近年の力学挙動の評保ったままで材料に巨大なひずみを付与することができる．

価技術や材料学的組織解析技術は飛躍的な発展を遂げておSPD は各種アルミニウム合金やチタン合金ばかりでなく，り，これらの技術を駆使して高温における力学的挙動と組織Ni3Al などの金属間化合物にも適用され，それぞれの材料に変化の相互作用をより深く理解し，適切な余寿命評価に繋げ応じた高速・低温超塑性が実現されたとともに，高強度・高ることが行われてきている．

延性というすばらしい力学特性も得られている．

超塑性変形は，高温変形の一つのモードであるが，特にニUFG 材料は，研究室レベルで小さな素材しか得られてきアネットシェイプ成形に適した変形モードであり，航空宇宙ていなかったが，最近 HPS ( High Pressure Sliding )法によ分野を中心に部材成形への適用が図られてきている．その基り板材が作製されるようになった(18) ．今後大型素材が創製本的変形機構がいよいよ解明されつつあるとともに，高温でされるようになれば， UFG 材料の実用化への検討も広がるのダイナミックな組織変化を利用して，高速・低温・高精度のではないかと期待される．の高度超塑性成形の開発を進めて，産業界からの要求に応え



実用化ていく必要がある．

超塑性アルミニウム合金の本格的な実用化(19)は， 1970年



特集

文

献

( 1 ) 超塑性研究会，HP http://superplasticity.jp/.
( 2 ) Proc. 12th Int. Conf. Creep and Fracture of Engineering Materials and Structures, The Japan Inst. Metals, (2012).
( 3 ) Materials Science Forum, 838839(2016).
( 4 ) 丸山公一まてりあ，36(1997), 877880.
( 5 ) 佐久間健人まてりあ，36(1997), 881884.
( 6 ) 竹山雅夫まてりあ，56(2017), 145150.
( 7 ) 丸山公一，中島英治高温強度の材料科学，内田老鶴圃，(1996).
( 8 ) H. J. Frost and M. F. Ashby: DeformationMechanism Maps,Pargamon Press, (1982), http://engineering.dartmouth.edu/defmech/.
( 9 ) H. Sato, K. Omote, A. Sato and K. Ueno: Key Eng. Mater.,
592593(2014), 606609.
(10) NIMSクリープデータシート(Creep and rupture data of heat
resistant steels, Creep and rupture data of superalloys), MatNavi (http://mits.nims.go.jp).
( 11 ) 中代雅士，河野 豊，石井 順 IIC REVIEW ， 40(2008) ,3352.
(12) M. Deguchi, H. Tobe and E. Sato: Int. J. Fatigue, 87(2016),
351358.
(13) 北薗幸一，佐藤英一まてりあ，38(1999), 429
435.

ま て り あ 第56巻 第 3 号(2017)
Materia Japan(14) M. A. Rust and R. I. Todd: Acta Mater., 59(2011), 51595172.
(15) E. Alabort, P. Kontis, D. Barba, K. Dragnevski and R. C. Reed:
Acta Mater., 105(2016), 449463.
( 16 ) 増田紘士，谷口 聡，佐藤英一，杉野義都，鵜飼重治日本
金属学会誌，79(2015), 287294.
(17) R. Valiev and I. P. Semenova: Mater. Sci. Forum, 838
839
(2016), 2333.
(18) A. P. Zhilyaev and T. G. Langdon: Prog. Mater. Sci., 53(2008), 893
979.
(19) A. J. Barnes, H. Raman, A. Lowerson and D. Edwards: Mater.
Sci. Forum, 735(2013), 361371.
(20) L. D. Hefti: Mater. Sci. Forum, 735(2013), 338346.
(21) JFE 技報，No. 5 (2004), 63
64.
(22) Y. Kosaka and P. Gudipati: Key Eng. Mater., 433(2010), 311
317.
★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★
1985 年 3 月

佐藤英一

東京大学大学院工学系研究科修士課程修了
1985年 4 月 宇宙科学研究所助手
1994年10月 宇宙科学研究所助教授
2006年10月 現職
専門分野高温変形，宇宙飛翔体用構造材料◎結晶性材料の高温変形に関する基礎研究に加え，宇宙飛翔体(ロケット，衛星など)で使われる材料の研究も行っており，特殊な極限環境における材料の力学特性と信頼性向上に取り組んでいる．

★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★

