技術論文＞ Fe-Cr-Ni マルテンサイト系ステンレス鋼のオーステナイト逆変態挙動の観察

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技術論文
Technical Paper

Fe-Cr-Ni マルテンサイト系ステンレス鋼のオーステナイト逆変態挙動の観察
古庄千紘＊ 1，小柳禎彦＊ 2，Dominik DZIEDZIC ＊ 3，H. K. D. H. BHADESHIA ＊ 3

Observation of Reverse Transformation Behavior of Fe-Cr-Ni System
Martensitic Stainless Steel
Chihiro FURUSHO, Yoshihiko KOYANAGI, Dominik DZIEDZICand H. K. D. H. BHADESHIA
Synopsis
The effect of heating rate on the reverse transformation behavior of Fe-15.5Cr-4.5Ni low C, N martensitic stainless steel,
especially the grain size after the completion of transformation was investigated. As a result of the dilatometry test, it was
confirmed that the reverse transformation mechanism transitions from the diffusion type to the displacive type at a heating
rate around 10 °C/s. The microstructures after the completion of reverse transformation, i.e., after holding the specimens
at 830 °C just above the Af point for 60 s, were fine for both the 0.1 °C/s and 50 °C/s rates. In the case of the diffusion-type,reverse transformation with Ni diffusion first occurs between the laths of the martensitic substructure, and needle-shaped
austenite is generated and grows in the longitudinal direction of the block. As the temperature is further increased, globular
austenite is formed on the prior austenite grain boundaries, and when the temperature reaches Af, the globular austenite also
grows, but some of the prior austenite achieves austenite memory due to variant constraints, and finally a slightly mixed grain
microstructure is formed. On the other hand, in the case of displacive type, although the reverse transformation occurs with theprior austenite grains intact, it is expected that the large amount of dislocations introduced at that time will be the driving force
for recrystallization, resulting in achievement of a finer microstructure.

1．緒言

鉄鋼材料におけるマルテンサイト変態は工業的に重ンサイト組織を得た後に，焼戻し工程でマルテンサイトの回復・再結晶（転位密度の低下）によって靭性を担保する工程を経るのが通例である．ところが SUS630 や要な固相変態の一種であり，炭素鋼からステンレス鋼

EN1.4418 に代表される低 C，N マルテンサイト系ステまで幅広い成分域で同じような機構，すなわち無拡散

ンレス鋼は，焼入れ後のマルテンサイト組織を焼戻すこ変態による FCC → BCC ないし BCT 変態によって，多とでオーステナイトに逆変態することが知られる 1）．こ量の格子欠陥を伴う一種の転位強化機構として利用さのような逆変態によって得られるオーステナイト（以れている．一般的に合金元素の比較的少ない機械構造用

下，逆変態オーステナイトという）は靭性の担保に寄鋼（S40C や SCM420）の場合，焼入れによってマルテ与するため，マルテンサイト系ステンレスの熱処理に2021年 10月 11日 受付＊ 1 大同特殊鋼㈱技術開発研究所（Corporate Research & Development Center, Daido Steel Co., Ltd.）＊ 2 大同特殊鋼㈱技術開発研究所，工博（Dr. Eng., Corporate Research & Development Center, Daido Steel Co., Ltd.）＊ 3 ケンブリッジ大学 材料科学専攻，Ph.D.
（Ph.D., Department of Materials Science & Metallurgy, University of Cambridge）

電気製鋼 第 92 巻第 2 号 2021 年

72

よるその生成挙動については多数の報告がある．例え施し，水冷およびサブゼロ処理（-80 ℃）を施した．本材

ば岡部らの 17-4PH の時効処理後のミクロ組織に関する料のビレラ液でのエッチング後のミクロ組織を Fig. 1 に示

報告

2）によると，逆変態オーステナイトは，マルテン

す．全面ラスマルテンサイト組織であり，旧オーステナイ

サイト下部組織のラス間における Ni の拡散に律速されト粒径はおおむね 50 ～ 100 μm である．X 線回折法
（XRD）

局部的にマルテンサイト変態開始温度 Ms 点が低下し，またビッカース硬さは 5 点平均で 378 HV であった．
Table 1. Chemical composition (mass%).

ており，オーステナイト変態部に濃化した Ni によって時効処理後も最大で 20 % 程度の逆変態オーステナイトにより測定した残留オーステナイト量は 0 vol% であった．

を残留させうることを報告している．また中田らの報
告

3）

C

によると，極低 C，N の 13Cr-6Ni 鋼の逆変態オー

0.042

Si

0.30

Mn

0.78

Ni

4.49

Cr

15.49

N

0.041

ステナイトとマルテンサイト素地との結晶方位関係は
Kurdjumov-Sachs の関係を有しており，旧オーステナイ
ト粒と同じ，もしくは双晶関係の方位を持つオーステナ
イトに逆変態することを報告している．これらの報告は
焼なましや時効処理といった等温保持過程での組織変化，つまり焼入れマルテンサイト組織中に逆変態オース
テナイトを残存させることを意図したものと想像するが，一方で工業的な観点からは，熱処理による逆変態
オーステナイトの微細化によって靭性を担保する手法としても興味の対象になる．例えば 18Ni マルエージング

50 μm鋼の場合，加熱速度によって逆変態機構が拡散型から無拡散型に変化し，無拡散変態した場合には，せん断変形
によって導入された多量の転位を駆動力とした再結晶が生じることで微細化するという報告がある

Fig. 1. Microstructures of 15.5Cr-4.5Ni steel subjected
to solution treatment at 1040 oC followed by4）～ 10）．また松田ら 11） によると，低炭素合金鋼の場合，微細な塊状
オーステナイトの生成に有利な昇温速度が存在すること

cryogenic treatment at -80 oC.

2.

2

供試材の金相学を報告している．このように多くの Fe 基合金において

統 合 型 熱 力 学 計 算 シ ス テ ム Thermo-Calc ver. 2019

昇温速度は逆変態組織形成に影響をおよぼすパラメータ（Database：TCFE9）による本合金の相分率計算結果をFig. 2であるため，その理解は組織の微細化を達成する上で重要な知見となることが期待される．そこで，本研究ではFe-15.5Cr-4.5Ni 鋼を用いて，昇温速度がおよぼす逆変態
挙動，特に逆変態完了後の結晶粒径とその形成要因につに示す．490 ℃～ 720 ℃がフェライトとオーステナイトの2 相域である．本合金は実用鋼相当の C，N を含有しているため M23C6 炭化物並ならびに M2N 窒化物が析出する．

これら析出物の固溶温度はそれぞれ 840 ℃，770 ℃である．

いて，Dilatometry による体積膨張率変化と電子線後方
散乱回折（Electron Backscatter Diffraction：EBSD）による結晶方位解析結果から考察した．

Austenite
FerriteSigma

2．実験方法2.

1

Ferrite

供試材

供試材には，Table 1 に示す化学組成の Fe-Cr-Ni を主元素とする，低 C マルテンサイト系ステンレス鋼を使用した．本合金を真空誘導炉にて溶解し，30 kg のイン

M2N
M23C6

ゴットを得たのち，均質化処理（1150 ℃，18 ks）を施した．次に加熱温度 1100 ℃の熱間鍛造により φ22 mmの丸棒とした後に，固溶化熱処理（1040 ℃，1.8 ks）を

Fig. 2. Phase fractions of 15.5Cr-4.5Ni steel calculatedby Thermo-Calc software.

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3

試験方法

本対象について熱膨張測定（Dilatometry）による昇温過程（室温～ 1040 ℃）の寸法変化から，オーステナイ
ト変態開始温度：As およびオーステナイト変態終了温
度：Af を調査した．またその際 As，Af および逆変態後

ミクロ組織の昇温速度依存性を確認するため，昇温速度を 0.1 ℃ /s から 50 ℃ /s まで変化させた．昇温過程における逆変態挙動，特に粒界移動を調査するために，種々のオーステナイト変態率に到達した時点で昇温を停止，

Relative change in length [%]

2.

1.4

(a) Heating rate: 0.1 oC/s

1.2
1.0

As: 615 oC

0.8
0.6

Af: 825 oC

0.4
0.2
0.0

急冷後，EBSD による結晶方位解析を実施した．

73

0

200

400

600

800

1000

Temperature [oC]3．結果および考察
1

逆変態機構の昇温速度依存性

Fig. 3 に代表例として昇温速度 0.1 ℃ /s および 50 ℃ /s における熱膨張曲線を示す．明確に As が異なることから，
逆変態開始温度の昇温速度依存性が認められる．Fig. 4に実測された As と Af の昇温速度依存性を示す．昇温速度 10 ℃ /s 以下では，昇温速度の上昇に伴い As は単調に上昇し収束，Af は一旦上昇した後に低下する．10 ℃ /s以上の領域では As，Af いずれも一定の値を示し，その温度は Fig. 2 の状態図に示す逆変態開始温度と終了温度

対比で 100 ℃以上高く，オーステナイト→マルテンサイ
トの無拡散形成と一致する明確な兆候が認められる．こうした傾向は Fe-3Si-13Cr-7Ni マルテンサイト系ステン

レスにおける，Y. K. Lee らの報告 12）と同様であり，昇温速度 10 ℃ /s 付近に拡散型逆変態から無拡散型逆変態
への変態機構の遷移点があると考えられる．昇温速度

0.1 ℃ /s で 710 ℃まで加熱後急冷したサンプルと昇温速

Relative change in length [%]

3.

1.4

(b) Heating rate: 50 oC/s

1.2

As: 747 oC

1.0
0.8
0.6

Af: 805 oC

0.4
0.2
0.0

0

200

400

600

800

1000

Temperature [oC]

Fig. 3. Relative changes in length of Fe-15.5Cr-4.5Ni steel
from room temperature to 1000 oC measured bydilatometry. The heating rates are (a) 0.1 oC/sand (b) 50 oC/s.
認められる一方で，昇温速度 50 ℃ /s の場合ならびに度 50 ℃ /s で 830 ℃まで加熱後急冷したサンプルの Field

Thermo-Calc の計算結果のいずれにおいてもこうした傾る元素濃度マッピングの結果を Fig. 5 に示す．昇温速る昇温過程における Ni の拡散方向の変化から説明できれる一方で，50 ℃ /s の場合 Ni の濃度は一様であること

テンサイトから逆変態オーステナイトへの Ni 拡散が変から，拡散型→無拡散型への遷移を示唆すると考えられ態律速過程である．その後ラス間で生じた逆変態オース

る．

テナイトは幅方向に成長していき，70 % 程度逆変態がEmission Electron Probe Micro Analyzer：FE-EPMA によ
度 0.1 ℃ /s の場合，Ni の濃度ゆらぎがラス間で確認さまた特徴的な挙動として，昇温速度 0.1 ℃ /s ではオーステナイトへの逆変態速度が途中で緩慢になる傾向が認められる．Lever rule を用いて，逆変態したオーステ
ナイト体積分率を昇温速度 0.1 ℃ /s および 50 ℃ /s それ

ぞれについて算出し Thermo-Calc の計算結果と比較して Fig. 6 に示す．昇温速度 0.1 ℃ /s の場合オーステナ
イト体積率約 70 % 以降に変態速度が緩慢になる傾向が向は認められない．本現象は F. Niessen ら 13） の提唱する．つまり，変態速度が比較的早い初期においてはマル完了した時点からは，マルテンサイトと逆変態オーステ
ナイト間で Ni 濃度差をなくすために，反対にオーステ

ナイトからマルテンサイトへの Ni 拡散が生じる．このように変態の律速過程である Ni 拡散の方向が変化する
ことで，変態速度も併せて変化すると説明される．

電気製鋼 第 92 巻第 2 号 2021 年

1000

100

Af

900

Austenite volume fraction [%]74

Temperature [°C]

800
700
600

As

500
400

Ms

300
200
100
0

90
80

Thermo-Calc

70
60
50
40
30

0.5 oC/s

20

50 oC/s

10
0

0

10

20

30

40

50

500 550 600 650 700 750 800 850 900

Heating Rate [°C/s]

Temperature [oC]

Fig. 4. Heating rate dependence of A s , A f and M s

1.0

Relative change in length [%]temperatures.

(a)

0.9
0.8
0.7

Lever rulefγ: austenite volume fraction
=

+

a
As

Af

0.6

b
0.5
0.4

900

500 550 600 650 700 750 800 850 900

Temperature [oC]

Fig. 6. Volume fraction change of reverse transformed
austenite during dilatometry test calculated using
the leverage principle.

3.

(b)

2

昇温速度によるミクロ組織変化

昇温速度による逆変態オーステナイトの組織差異を確認するため，昇温速度 0.1 ℃ /s および 50 ℃ /s にて固溶化熱処理温度と同じ 1040 ℃到達直後の結晶粒界を，
Thermal Grooving によって現出した結果を Fig. 7 に示す．1040 ℃まで昇温した場合には昇温速度に関係なく

50 ～ 100 μm 程度の結晶粒径であり，試験に供する前のミクロ組織とほぼ同等である．続いて Af 直上である
830 ℃まで加熱し 60 s 保持後に急冷し組織凍結したミクロ組織について，EBSD による IPF map ならびに IQ mapに，マルテンサイト下部組織の Kurdjumov-Sachs の関係

Fig. 5. Elemental concentration mapping by FE-EPMAof 15.5Cr-4.5Ni steel quenched after heating
to (a) 710 oC at a heating rate of 0.1 oC/s, and(b) 830 oC at a heating rate of 50 oC/s.

から逆解析した旧オーステナイト粒界（赤線）を重ねたものを Fig. 8 に示す．試験に供する前（1040 ℃の固溶
化熱処理まま）の組織と比較すると，昇温速度に関係な
く組織の微細化が確認された．また昇温速度 0.1 ℃ /s の

旧オーステナイト粒は粒径 50 μm 以上の比較的粗大な

技術論文＞ Fe-Cr-Ni マルテンサイト系ステンレス鋼のオーステナイト逆変態挙動の観察

結晶粒と 30 μm 以下の微細な結晶粒の混粒組織である

75た塊状のオーステナイト粒が成長したと思われる微細な一方，昇温速度 50 ℃ /s の旧オーステナイト粒は一部粗オーステナイト粒が認められ，混粒組織の様相を呈する．

あり，旧オーステナイト粒径は昇温速度 0.1 ℃ /s 対比で

3. 4 逆変態完了後の結晶粒微細化機構

大な粒が認められるものの全体的に粒径 30 μm 以下で50 ℃ /s の方が微細となる傾向が確認された．
(a)3.

2 節にて述べたとおり，昇温速度 0.1 ℃ /s であろうが 50 ℃ /s であろうが，逆変態完了後のオーステナイ(b)

ト組織は，昇温前の逆変態前組織と比較して微細化している．すなわち，逆変態の機構が拡散型であろうが無拡散型であろうが微細化するということであるが，その組織形成メカニズムについては全く同一のものとは考え難
いため以下に考察を述べる．
昇温速度 0.1 ℃ /s，すなわち拡散型の逆変態機構の場

50 μm

50 μm

Fig. 7. Microstructures that emerged using the thermal
grooving technique of Fe-15.5Cr-4.5Ni steel
heated to 1040 oC at heating rates of (a) 0.1 oC/sand (b) 50 oC/s.

3.

3

合，3.

3 節で述べたような組織変化をたどるが，これを模式的に示すと Fig. 10 のようになる．中田ら 2），14）の低 C，N マルテンサイト系ステンレスにおける，恒温
熱処理時に生成するオーステナイト逆変態に関する報告によると，As ～ Af の温度域の中でも比較的低温域（640 ℃以下）においては，旧オーステナイト粒界上で拡散型逆変態のミクロ組織変化

昇温速度 0.1 ℃ /s の昇温過程，特に α+γ 域におけるの逆変態オーステナイト生成は認められず，ほとんどがマルテンサイトのラス間で Ni の拡散を伴いつつ，針状のオーステナイトとして生成する．ところが比較的高温

逆変態組織形成過程を調査するために，オーステナイ（680 ℃）の処理においては，旧オーステナイト粒界上ト変態率にして約 40 %（690 ℃），60 %（710 ℃），80 %に塊状のオーステナイトが生成すると報告している．こ（760 ℃）にて昇温を停止，急冷後の組織を，3.

れを踏まえると，熱履歴の違いとして恒温熱処理か昇温

2 節と同様の EBSD により解析した結果を Fig. 9 に示す．各温度における組織特徴を逆変態前組織と比較すると（ⅰ）逆変態率 40 %（690 ℃）

過程かという違いはあるものの，（ⅰ）の段階では，ラス間に Ni の拡散を伴った逆変態オーステナイトが生成，成長していく過程であると推察できる．（ⅱ）の段階は，

逆変態前組織の旧オーステナイト粒がそのまま残ってい（ⅰ）がさらに進行しラス間の針状オーステナイトが長る様相が見て取れるが，変態前の旧オーステナイト粒界

手方向に成長し，旧オーステナイト粒界から張り出したは平滑な直線ないし曲線である一方で，逆変態後の組織箇所は，ブロックの長手方向に沿って粒界に凹凸が生じでは旧オーステナイト粒界がジグザグした様相を呈すている．また少ないながら旧オーステナイト粒界上にラる．

ンダムな方位を持った塊状オーステナイトの生成も認め（ⅱ）逆変態率 60 %
（710 ℃）

られるようになる．（ⅲ）の段階では，旧オーステナイ（ⅰ）と同様に旧オーステナイト粒界がジグザグした様

ト粒界上の塊状オーステナイトも増加し，さらに粒成長相を呈するが，その傾向がより著しく，旧オーステナ

するので旧オーステナイト粒界の判別が困難となるが，イト粒界の判別が難しくなる．ジグザグ状に張り出した粒界上に生成したオーステナイト粒と旧オーステナイト

箇所はマルテンサイトのブロックの結晶方位と同じで粒のサイズは明確に異なるため混粒組織となる．さらにあり，また図中の黒矢印で示すように張り出し方向がブ

昇温を続けた場合，粒界上に生成した塊状オーステナイ

ロックの長手方向と一致している箇所が散見される．まト粒は引き続き成長する一方，旧オーステナイト粒は中た一方で図中の白矢印で示すように，隣接する旧オース

田らの提唱するバリアントの制約によって，オーステナ

テナイト粒とは方位が異なる塊状のオーステナイト粒がイトメモリーが達成され塊状オーステナイト粒の成長に

旧オーステナイト粒界上に確認される．

よって蚕食された部分以外は，方位関係が保存された旧（ⅲ）逆変態率 80 %（760 ℃）

オーステナイト粒として残存すると考えられる．そのた（ⅰ），（ⅱ）と大きく異なり，旧オーステナイト粒界を特め，拡散型の逆変態機構の場合，Fig. 8(a) に示すような定することが非常に困難になる．また（ⅱ）で確認され混粒組織になったと考えられる．

電気製鋼 第 92 巻第 2 号 2021 年

76Solution treated(b)

Heating rate: 50 oC/s(c)

IPF map(a)Heating rate: 0.1 oC/s

70 μm

70 μm

70 μm

(e)

(f)

IQ map

(d)

70 μm

70 μm

70 μm

Fig. 8. Crystallographic orientation (IPF) maps (a), (b) and (c), and image quality (IQ) maps (d), (e) and (f) of 14.5Cr4.5Ni steel reversion treated at 830 oC for 60 s at heating rates of (b) (e) 0.1 oC/s and (c) (f) 50 oC/s. The prioraustenite grain boundaries inverse analyzed from the crystallographic orientation are shown as red lines on the
IQ maps.

690 oC(b)

760 oC(c)

IPF map(a)

710 oC

35 μm
(e)

35 μm
(f)

IQ map

(d)

35 μm

35 μm

35 μm

35 μm

Fig. 9. IPF maps (a) (b) (c) and IQ maps (d) (e) (f) of 14.5Cr-4.5Ni steel reversion treated at (a) (d) 690 oC, (b) (e) 710 oC and(c) (f) 760 oC for 0 s with heating rate of 0.1 oC/s then quenched. The prior austenite grain boundaries inverse
analyzed from the crystallographic orientation are shown as red lines on the IQ maps.

技術論文＞ Fe-Cr-Ni マルテンサイト系ステンレス鋼のオーステナイト逆変態挙動の観察

77

Globular austenite forms on prior austenite grain boundary.
Growth and coalescence of acicular austenite with the same
crystallographic orientation (austenite memory like).

Growth of acicular austenite
along the longitudinal directionof the martensite block.
Early stages of reversion

Late stages of reversion

Completion of reversion

Diffusive transformation(Lower heating rate: <10 oC/s)
Heating

Acicular austenite

Completion of reversion

Diffusionless transformation(Higher heating rate: >10 oC/s)

Heating
up to Af

Globular austenite

Recrystallizing

Holding

Large number of dislocations introduced
by reverse transformation with shearing

Grain refinement by recrystallization.
However, the recrystallization may be partial due tothe short holding time.

Fig. 10 Image of the formation behavior of reverse transformation austenite in 15.5Cr-4.5Ni steel during continuous
heating.

4．結

昇温速度 50 ℃ /s，すなわち無拡散せん断型の逆変態機構の場合，旧オーステナイト粒の形にそのまま戻り，結晶粒径も変化しないと予想されたが，Fig. 8(b) に示すとおり微細化が達成され，なおかつ昇温速度 0.1 ℃ /s と言

Fe-15.5Cr-4.5Ni を主元素とする低 C, N マルテンサイ
ト系ステンレス鋼の昇温過程における逆変態挙動につい比較して若干細粒である．このような現象が起こるにて，熱膨張測定および変態前後の EBSD によるミクロ

は，無拡散の逆変態が完了した後に，さらにオーステナ

組織観察を実施した結果，以下の知見を得た．

イトの再結晶が生じたと考えるのが合理的である．
18Ni マルエージ鋼の逆変態に関する報告 4），15）～ 17）

1. 本合金の昇温過程における逆変態は昇温速度の高速化によると，高速加熱の場合は無拡散のせん断を伴う変に伴い拡散型からマルテンサイト変態に類する変態機態によって逆変態し，そこで生成したオーステナイト

構への遷移が認められ，その遷移点はおよそ 10 ℃ /sにには高密度の転位を含んでおり，これを 830 ～ 930 ℃に加熱すると再結晶して微細化することが知られている．今回の実験では保持時間が 60 s と短いため，完全に再結晶が完了しているか懐疑的であるが，中沢ら

18）

ある．
2. 低速昇温と高速昇温それぞれの場合について，Af直上である 830 ℃にて 60 s保持後のミクロ組織は，変態前の組織と比べて結晶粒が微細化する．

の Fe-15Ni-10Co-5Mo 合金における類似の試験によると

3. 低速昇温（拡散型）の場合，まずマルテンサイト下部

部分的に再結晶していると考えられるが，厳密な再結晶のオーステナイトがブロックの長手方向に生成，成開始温度や要する時間などについてはさらなる調査の余長する．さらに温度が上がっていくと旧オーステナ

900 ℃，30 s の保持で再結晶の様相が捉えられており，地があると考える．

組織のラス間で Niの拡散を伴う逆変態が生じ，針状イト粒界上に塊状のオーステナイトが生成する．A fまで到達すると塊状のオーステナイトも成長するが，

78

電気製鋼 第 92 巻第 2 号 2021 年

旧オーステナイトの一部はバリアントの制約によってオーステナイトメモリーが達成され方位関係を維持する形で残存するため，逆変態完了直後は混粒組織を呈する．
4. 高速昇温の場合，逆変態完了時点で大量に導入される転位を駆動力として再結晶することで微細化すると

古庄千紘

予想されるが，その過渡段階の直接的な観察には至っておらず今後の課題である．
（文

献）1）T. J. Mesquita，E. Chauveau，M. Matel，N. Bouvier

and D. Koschel：Corrosion Science，81（2014），152．

2）磯部晋，岡部道生：電気製鋼，54（1983），253．

3）N . N a k a d a ， T. Ts u c h i y a m a ， S . Ta k a k i a n d

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4）細見広次，芦田喜郎，波戸浩，安宅龍，石原和範，
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5）G. Krauss and M. Cohen：Trans. Met. Soc. AIME，224（1962），1212．
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12）Y. K. Lee，H. C. Shin，D. S. Leem，J. Y. Choi，W. Jin

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H. K. D. H.
Bhadeshia

小柳禎彦

Dominik Dziedzic