放射光を用いた鉄ロジウム合金のイオンビーム照射誘起構造・磁気変態の研究
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. EXAFS 法を用いた鉄ロジウム合金のイオンビー
ム誘起構造変態の評価

Fe50Rh 金属間化合物(FeRh 合金)は，室温より少し上の温度で，結晶構造(B2 構造)を変えずに低温相である反強FeRh 合金は，約 1300 K 以下において原子配列が規則的磁性から高温相の強磁性へと 1 次相転移するという特異なな B2 型結晶構造をとる．このような規則的な原子配列がイ

磁気特性を持つことから，近年，熱アシスト型記憶媒体，ス

オンビーム照射によってどう変化するかを特定の原子位置か

ピンバルブデバイスへの応用などで関心を持たれている物質

ら見るには EXAFS 法が有効である．本測定では，鉄原子である．我々は，この物質を数 keV から数 GeV のエネルギの周辺の局所原子配列を見るため， KEK PF の BL27B にーを持つイオンビームで照射することにより格子の乱れ(格おいて FeK 吸収端(7.11 keV)における EXAFS スペクトル子欠陥)が導入され，それによって室温以下の磁性が熱的安を測定した(2) ．図( a )は，未照射 FeRh の EXAFS フーリ

定相である反強磁性から強磁性に変態したり，さらに照射をエ変換スペクトル(EXAFSFT スペクトル)，図 1(b), 1(c)続けることによって，結晶構造が本来の B2構造から A1(不は，それぞれ， 10 MeV ヨウ素イオンを 5 × 1012 / cm2 ， 1 ×

規則 FCC 型)構造に変態し，それに伴って磁化も消失に向

1014 / cm2 照射した FeRh バルク試料の EXAFS FT スペク

かうこと，さらには，これらイオンビーム照射効果が，高温トルである．比較のため，図 1(b), (c)には未照射試料のデ熱処理により回復することなどを報告してきた．また最近でータも同時にプロットしてある．図 1(a)では，B2 構造におは，これら FeRh 合金の磁性に対するイオンビーム照射効果

ける鉄原子の最近接原子のロジウム原子に相当する大きなピをより詳細に調べるため，高エネルギー加速器研究機構放射光施設(KEKPF)や SPring8 における放射光を用いた研究を進めている．本稿では，放射光を用いた X 線吸収微細構
造(EXAFS)，軟 X 線磁気円二色性(XMCD)，磁気コンプトン散乱( MCP )，光電子顕微鏡(PEEM )の各測定法によって得られた結果を紹介する．なお，FeRh 合金の構造や磁性に関する一般的な論文，SQUID 磁束計や陽電子消滅測定による FeRh 合金のイオンビーム照射効果に関する我々の研究結果や，この記事に記した放射光実験以前に行った放射光実験の結果( EXAFS，硬 X 線 MCD )，磁気力顕微鏡による磁気パターニングの観察については， 2011 年の「まてりあ」の記事(文献(1))およびその引用文献を参照されたい．

図1

FeRh の Fe K 吸収端における EXAFSFT スペ
クトル．( a ) 未照射試料，( b ) 10 MeV ヨウ素イ
オンを 5 × 1012 / cm2 照射した試料，( c ) 10 MeV
ヨウ素イオンを 1×1014/cm2 照射した試料．

大阪府立大学教授大学院工学研究科マテリアル工学分野(〒5998531 堺市中区学園町 1
1)大阪府立大学教授21世紀科学研究機構大学院工学研究科
Study on Energetic Ion Beam Irradiation Induced Magnetism and Lattice Structure by Using Synchrotron Radiation Xray; Akihiro
Iwase and Toshiyuki Matsui (Department of Materials Science, Osaka Prefecture University, Sakai. Research Organization for the 21
Century, Osaka Prefecture University, Sakai.)
Keywords: synchrotron radiation, EXAFS, XMCD, PEEM, MCP, FeRh, ion beam irradiation effects, micro beam, magnetism, lattice structure
2015年 4 月30日受理[doi:10.2320/materia.54.390]

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

最近の研究

ークが観測される．照射量が 5× 1012/ cm2 の場合(図 1 ( b ))MCD スペクトルが観測された．さらに照射量を多くする

は，スペクトルの形状は照射前と類似しているが強度が大きと ， 軟 X 線 MCD ス ペ ク ト ル は ほ と ん ど 観 察 さ れ な く な

く低下する．これは，B2 構造における鉄原子周辺の原子配り，試料が非磁性になったことを示す．比較のため，列がイオン照射によって乱れたことを意味しており，それにSQUID 磁束計を用いて同一試料について印加磁場－6 T～6

よって強磁性が発現することが SQUID 測定により分かっ

T，測定温度 20 K における磁化―磁場(MH)カーブを測定た．なぜ原子配列の乱れによって反強磁性状態が強磁性に転した．その結果を図に示す．SQUID 測定において得られ移するのかは，本研究での一番重要なポイントの一つである

た磁気モーメントも，照射量の増加とともに増大し，照射量と思われるが，そのメカニズムに関しては，まだ十分に解明の大きな領域では減少して 0 に近づく．図 2 で示された軟していない．しかし，FeRh の一次磁気相転移にともなう強X 線 MCD スペクトルを，総和則を用いて解析した結果を図

磁性相の出現には，スピン揺らぎがその要因であるとの解釈

に示す．総和則によって評価されたスピン磁気モーメン

がなされている．従って，イオン照射により誘起された強磁

ト，軌道磁気モーメントはヨウ素イオンの照射量の増加とと性についても，原子配列の乱れに伴って生ずる電子系の揺らもに増加するが，照射によって発現する磁気モーメントでぎが強磁性相を安定化させると解釈することが今のところ妥

は，スピン由来の磁気モーメントが支配的であることがわか当である．また照射量が多い場合は，EXAFSFT スペクト

る．次に，軟 X 線 MCD から求めた総磁気モーメントと，ル(図 1(c))は，鉄原子とロジウム原子が FCC 格子上に不規SQUID 磁束計で得られた磁気モーメント(図 3)を同じく図則に配列する A1 構造に対応することが FEFF シミュレー

4 にプロットして両者を比較する．図からわかるように，ションにより分かった． A1 構造をとる FeRh 合金は非磁性

SQUID 磁束計で測定した磁気モーメントのほうが，軟 X 線

であることがわかっているので，照射量を多くした場合，磁MCD スペクトルから評価した磁気モーメントよりもかなり化が減少，消失することは，照射による結晶構造変態によっ大きい．つまり，異なる 2 つの方法では，観測している磁て説明できる．

.

軟 X 線 MCD による FeRh 合金のイオンビーム照
射誘起磁性の評価

軟 X 線 MCD は，円偏光放射光を用いた X 線吸収分光測定であり，磁性体による X 線の吸収強度が偏光の向きに依存 す る こ と を 利 用 し た 磁 性 測 定 法 で あ る ． 軟 X 線 MCD
は，ある元素の吸収端近傍における測定を行うことにより，その元素由来の磁性を評価できること，さらに総和則( sumrule )を用いてスペクトルを解析することにより，磁性の起源を，軌道磁気モーメントとスピン磁気モーメントに分離して評価できるなど， SQUID 磁束計による測定と比べて，磁性の詳細が議論できる特徴を持つ．そこで，イオンビームに

図2

10 MeV ヨウ素イオン照射した FeRh 薄膜の照射における FeL2, L3 吸収端近傍の軟 X 線 MCD ス
ペクトルの照射量依存性．

図3

10 MeV ヨウ素イオン照射した FeRh 薄膜における磁場磁化(MH)曲線(SQUID 磁束計による測定)．

よって FeRh 合金に誘起された磁性の軟 X 線 MCD 測定を実施した(3)．
測定 に用い た試 料はイ オン ビーム スパッ タ法 によ ってMgO 単結晶基板上に作成した厚さ約 80 nm の FeRh 薄膜試料である．試料は，まず 10 MeV のヨウ素イオンを用いて
照 射 し ， そ の 後 ， SPring 8 の BL25SU に お い て 軟 X 線
MCD スペクトルを測定した．放射光のエネルギーは鉄のL2, L3 吸収端近傍，入射方向は試料表面に対し 30 度，印加

磁場はビームの入射方向に 1.9 T ，測定温度は 20 K であった． X 線吸収は，試料から放出される 2 次電子収量を測定すること(全電子収量法)で評価した．図に，測定された軟X 線 MCD スペクトルを示す．未照射試料においても MCD

シグナルが観測されるが，これは，作成した薄膜に若干の格子の乱れが存在し，それによって発現した強磁性を捉えたものと考えられる． 1 × 1013 / cm2 までの照射量では，軟 X 線
MCD スペクトルに大きな変化は認められないが，照射量が2 × 1013 / cm2 になると，強磁性に伴う大きな強度の軟 X 線

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Materia Japan

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.

磁気コンプトン散乱プロファイル(MCP)を用いた
FeRh バルク合金のイオンビーム誘起磁性の評価

上で述べたように，軟 X 線 MCD 法は，試料の極表面の磁性状態を詳細に評価する方法として有効である．一方，バ
ルク試料の磁性を評価する方法として，高エネルギー円偏光
X 線を用いた磁気コンプトン散乱法がある．物質中に入射した X 線が物質中の電子で散乱されたとき，一部の散乱 X
線のエネルギーが入射 X 線のエネルギーより低くなる現象
は，よく知られたコンプトン散乱である．一方，円偏光 X
図410 MeV ヨウ素イオン照射した FeRh 薄膜における照射誘起強磁性の磁気総和則に基づく解析結
果．

線を用いたコンプトン散乱を測定することにより，物質中の磁性電子の運動量密度を測定することができる．またそのプ
ロファイルを運動量空間で積分することにより，スピン磁気モーメントを評価できる．そこで，FeRh バルク合金のイオ
ンビーム照射誘起磁性を，磁気コンプトン散乱法を用いて評気モーメントの値が異なる．SQUID 磁束計では，試料全体価した(5)．

のすべての磁気モーメントを測定するのに対して，軟 X 線

本測定に用いた試料は厚さ 0.5 mm のバルク FeRh 試料でMCD では，試料の極表面において，しかも特定の原子(今ある．照射に用いたイオンは 200 MeV Xe イオンである．

の場合，鉄原子)に由来する磁気モーメントを選択的に測定

このイオンの FeRh 合金における飛程(レンジ)は 9.7 mm でしている．従って，2 つの方法で測定した磁気モーメントのあるので，照射効果も試料表面から 9.7 mm までしか現れな

値が異なることの原因は主に 2 つ考えられる．1 つは，照射い．そこで，照射効果を受ける体積を増やすために，試料のによって誘起される磁化のかなりの部分がロジウム原子に由両 面を Xe イ オン で 照射 し， さら に同 じ照 射量 ( 1 × 1013 /来するものということである．もう 1 つは，試料全体の磁cm2, 5 × 1013 / cm2 ，あるいは 1 × 1014 / cm2 )の照射をした試化に比べて照射面近傍の磁化が小さいということである．し

料を数枚重ねることによって，コンプトン散乱の強度を上げ

かし，未照射試料が室温以上で示す強磁性におけるロジウム

ることとした．重ねた試料は， SPring 8 BL08W の真空チ原子の寄与は鉄原子の 3 分の 1 程度であるので，イオン照ェンバー内コールドヘッドに取り付け， 50 K における磁気射によっても，特にロジウム原子の磁気モーメントが鉄原子

コンプトンプロファイル(MCP )を測定した．用いた円偏光よりも大きく発現することは考えにくい．従って，この結果であった．散X 線のエネルギーは 182 keV，散乱角は178.5°

は，照射面と試料内部，あるいは，MgO 基板と試料との界

乱 X 線は多素子 Ge ディテクターにより検出した．印加磁場面において大きさの異なる磁化が発現していることを意味しは 2.5 T，－2.5 T であった．比較のために，未照射の FeRhていると思われるが，さらなる考察が必要である．また，前バルク試料および純鉄の MCP も測定した．

にも述べたが，軟 X 線 MCD 測定の特徴は，その結果から測定結果を図に示す．図は，磁気モーメントを電子の運

軌道磁気モーメントとスピン磁気モーメントを分離して定量

動量成分 pz の関数としてプロットしたものである．MCP の的に議論できることである．従って，照射量の関数としてス

データを pz に対して積分することにより，試料中に誘起さピン磁気モーメントと軌道磁気モーメントの比率がどう変化れたスピン磁気モーメントの値を求めることができる．それするかという議論は非常に重要であり，軟 X 線 MCD を用によると， 200 MeV の Xe イオンを 1 × 1013 / cm2 照射する

いてこそ得られる結果であるが，現状ではデータ数も少なことによって誘起されるスピン磁気モーメントは 1.2mB /く，照射量による両者の比率の変化についてはまだ議論でき

f.u ，照射量が 5 × 1013 / cm2 の場合の誘起磁気モーメントはない段階である．今後，さらに詳しい結果を得て，この点に2.9mB/f.u となった．なお，純鉄の磁気モーメントは 2.2mB/

関してもぜひ考察したいと考えている．

f.u である．これらスピン磁気モーメントの Xe イオン照射

イオンビーム照射による試料表面での強磁性発現について

量依存性を表したグラフが図である．図 6 には， SQUID

は， KEK PF の BL16A においても軟 X 線 MCD 測定を行

磁束計により求めた磁気モーメントをもプロットした．

い，その現象を確認している．特に BL16A では，装置に付

SQUID 磁束計では，スピン磁気モーメントと軌道磁気モー属しているスパッタ用のイオンガンを用いて 13 keV の Ar

メントを合わせた総磁気モーメントが求まるが，この値とイオン照射を行い，照射効果を「その場」で軟 X 線 MCD

MCP から求めたスピン磁気モーメントの値がほぼ一致する

測定によって評価する実験も行った(4)． Ar イオン照射時間ことから，イオン照射によって誘起されるモーメントの大部の増加とともに軟 X 線 MCD 信号は大きくなり強磁性発現

分はスピン磁気モーメントであると結論できる．これは，軟が示されたが，さらに長時間照射をすると，軟 X 線 MCD

X 線 MCD によって求めた結果と一致する．最後に，イオン

信号は減少した．

照射した FeRh バルク試料の MCP と純鉄の MCP を比較す

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最近の研究

図5

200 MeV Xe イオン照射した FeRh バルク試料における磁気コンプトンプロファイル．

図7

Xe イオン照射した FeRh(照射量 5×1013/cm2)と純鉄の磁気コンプトン散乱プロファイルの比較．

は，イオンが照射される領域にのみ生ずると考えられることから，重イオンマイクロビームを用いた FeRh 合金表面の微小磁気構造の作成を試みた．MgO 基板上にスパッタした厚さ約 80 nm の FeRh 薄膜試料を，スリットや 4 重極レンズ
でマイクロメートルスケールに調整した 10 MeV エネルギー の ヨ ウ 素 イ オ ン マ イ ク ロ ビ ー ム で 照 射 し ， SPring 8
BL25SU において試料表面における磁性を PEEM によって観察した(6)．さらに，集束イオンビーム装置(FIB)からの集
束 Ga イオンを用いて照射した FeRh 薄膜試料においてもPEEM 観察を行った(7)．

図は，2 mm×4 mm の形状の 10 MeV ヨウ素イオンマイ
クロビームをスキャンして， 10 mm × 10 mm 領域に 10 mm
図6

磁気コンプトン散乱( MCP )および SQUID 磁束計により求めた FeRh の磁気モーメントの 200
MeV Xe イオン照射量依存性．

間隔で FeRh 薄膜上に照射したときの PEEM 像を示す．なお，試料には MgO 基板の[001]方向に沿った磁場を NdFeB
永久磁石によって付加し，その後磁石を除いた状態，すなわ
ち残留磁化状態で PEEM 測定をしている．図 8 において，
円偏光放射光の方向は， MgO 基板の[ 100 ]方向と平行である こ と に す る ． 図  か ら ， イ オ ン 照 射 し た FeRh 合 金 のる．ヨウ素イオンマイクロビームによって照射された 10

MCP は ，純 鉄の MCP より も 若干 分布 が狭 い こと がわ か

mm × 10 mm の領域が明るい像として観察されている．まる．これは，磁性に寄与する d 電子の局在状態が両者におた，この照射領域，および未照射領域において鉄 L3 吸収端

いて異なることを示すものであり，照射した FeRh バルク試

( 707 eV ) の エ ネ ル ギ ー の 放 射 光 に よ る XANES ， 軟 X 線

料では，鉄の 3d 電子だけでなくロジウムの 4d 電子も磁気

MCD 測定の結果を図に示す．照射領域では，右偏光 X 線

モーメントに寄与していることを示唆するものである．また，と左偏光 X 線の吸収が異なり，XMCD シグナルが明確に観

pz ＝ 0 近傍の MCP も純鉄とイオン照射した FeRh バルク試

測されている．それに対し，未照射領域では XMCD 信号は料では異なるが，この差を議論するためには，非局在 s 電子，

殆ど観測されない．以上の実験結果から，ヨウ素イオンマイ

p 電子の磁性への寄与も考慮する必要があると思われる．

クロビームによって照射された 10 mm × 10 mm の微小領域において強磁性が誘起されていることが明確になった．次.

重イオンマイクロビーム，集束イオンビームを用いて作製した鉄ロジウム表面の磁気微小構造のPEEM による観察に，マイクロビームによって誘起された微小強磁性領域の磁化方向を見るために，試料を回転して放射光の入射方向とMgO 基板の[ 001 ]方向の角度を変えて PEEM 観察を行った．その結果を図に示す．この実験には，10 MeV ヨウ素
軟 X 線 MCD の結果が示すように，重イオンビーム照射

イ オ ン マ イ ク ロ ビ ー ム を 用 い て 幅 ， 10 mm で MgO 基 板

により FeRh 合金表面に強磁性が発現する．また，この現象[ 001 ]方向に延びるストライプ形状の微小磁気構造を用い

ま て り あ 第54巻 第 8 号(2015)
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図8

図9

10 MeV ヨウ素イオンマイクロビームで 10 mm×10 mm の 領 域 を 照 射 し た FeRh 試 料 の XMCD PEEM 像．

図 8 に示された照射領域および未照射領域のFeL3 吸 収 端 近 傍 の ， X 線 吸 収 プ ロ フ ァ イ ル(XAS)と XMCD シグナル．

図10

10 MeV ヨウ素イオンマイクロビーム照射により作製した FeRh 膜表面の微細磁気ストライプパ
ターンに関する XMCD 像の放射光入射方向依存，(b) 22.5°，(d) 80°(いずれ
性(a) 0°, (c) 45°
も放射光入射方向が MgO 基板[ 001 ]方向となす
角度)．

図 11

30 keV ガリウム集束イオンビーム照射により作成した，FeRh 薄膜試料表面の 30 mm×30 mm 微
小磁気ドットパターンの PEEM 観察像の照射量依存性(a)1×1012 cm－2 照射後，磁場をかけずに PEEM 観察，( b ) 1 × 1012 cm－2 照射後，磁場をかけたのち PEEM 観察した結果，(c)同 1
×1013 cm－2，(d)(c) で示した試料において，
放射光入射方向を 45 度回転させたときの PEEM
像．白色の矢印が，測定前にかけた磁場の方向．
hn と書いた矢印は X 線入射方向．

た．放射光の入射方向と MgO [ 001 ]方向が平行の場合が一照射量が 1 × 1012 / cm2 で， PEEM 観察前に磁場を印加しな

番明るい PEEM 像が得られ，両者の角度が大きくなるにつかった試料，図11(b)は，同じく照射量 1×1012/cm2 で観察れて像は暗くなり，角度 80 度の時が像は一番暗くなる．

前に MgO 基板[ 001 ]方向に磁場を印加した試料，そして，

PEEM シグナルの大きさは試料の残留磁化の放射光方向成

図11(c)は，照射量 1×1013/cm2 で磁場を印加した試料に対分と対応することから，この実験結果から，照射領域の残留する PEEM 像である．放射光は，MgO 基板[001]と平行に磁化の大部分は， MgO 基板[ 001 ]方向と平行であることが入射した．前もって磁場を印加しない場合は照射領域が明確わかる．

に見えない．それに対して，磁場を印加した試料では，照射

マイクロメーターサイズの微小領域のイオン照射誘起磁化

領域が明確に観察されている．しかし，イオンビーム照射量

状態については， 30 keV の Ga 集束ビームを用いた実験にの少ない場合は，よく見ると PEEM 像にムラがみられる

おいても確認されている．図は， Ga イオンを 30 mm×30(図11(b))．これは，磁化方向が放射光の入射方向に対して

mm の領域に照射したときの PEEM 像を示す．図11(a)は，揃っていないことを示唆する．それに対してイオンビームの

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最近の研究

図 12

30 keV ガリウム集束イオンビーム照射により作成した微小磁気ドットパターンのドットサイズ
依存性(a) 30 mm×30 mm, (b) 10 mm×10 mm,(c) 5 mm×5 mm.

図 13

2 MeV H イオンビーム照射により作成した，各種形状の磁気パターンの PEEM 観察結果．

あることを示してきた．しかし，集束 Ga イオンビームはエ
ネルギーが小さいため，試料表面に Ga イオンが蓄積し，そ照射量を多くすると，照射領域の PEEM 像の輝度は一様とれが結晶構造や磁気的性質に影響を与える懸念がある．また，なり，これは，照射領域内で磁化の向きがほぼ一定になってMeV 領域の重イオンビームは，少ない照射量で大きな照射

いる，すなわち，30 mm×30 mm の微小磁化領域は単磁区構効果を与えることができるという利点はあるが，イオン源の造であることがわかる．この単磁区の磁化方向を確認するた

複雑さなどから若干ビーム電流が不安定である．それに対し

めに，磁場印加方向を放射光の入射方向に対して 45 度回転て， 12 MeV の H, He イオンマイクロビームは，飛程が大した場合の PEEM 像(図11(d))と図11(c)を比較する．磁場きく試料表面にイオンが蓄積しないこと，長時間安定したビ印加方向と放射光の入射方向が平行の場合のほうが PEEMームが得られることなどの利点を持つため，微小磁気パター

像の輝度が大きい．これは，微小磁化領域は，磁化方向が磁ンの作製には適していると考えられる．

場印加方向の単磁区であることを確認する結果であり，前に図に ， 2 MeV の H イ オ ン マ イ ク ロ ビ ー ム を 用 い て述べた 10 MeV ヨウ素のマイクロビーム照射の結果(図 10 )FeRh 合金表面に作製した様々な強磁性パターンの PEEMと一致する．図は，微小磁化領域のサイズを 30 mm × 30

像を示す．図13(a)は，1.4 mm×1.5 mm の大きさのマイクロ

mm, 10 mm×10 mm, 5 mm×5 mm と変化させ，それに対してビームを 10 mm 間隔で照射した試料の PEEM 像である．確

PEEM 像がどのように変化するかを示したものである．Ga

かにマイクロビームと同じ大きさの領域の輝度が高く，このイオンの照射量はどれも同じく 1×1013/cm2 である．いずれ

領域が強磁性になっていることがわかる．また，図 13 ( b )のサイズの場合も，微小領域は一様な輝度であり，単磁区構は，マイクロビームを縦方向，横方向にスキャンして描いた造であることを示しているが，輝度は領域のサイズに依存しストライプ状の強磁性パターン，図 13 ( c )は，幅 1.5 mm のており，サイズが小さくなるにつれて PEEM の輝度は低下「 FeRh 」 とい う 強磁 性 領域 で でき た 文字 を書 い た試 料 のする．照射によって誘起された微小強磁性領域の周辺は反強PEEM 像である． 2 MeV He イオンマイクロビームを用い磁性状態であることから，このサイズ効果には，照射領域とても同様の微小磁気パターニングが可能であることも確認し

未照射領域の界面における強磁性・反強磁性間の交換相互作

た．

用が重要な役割を演じていると思われる．照射領域のサイズ

次に，イオン照射量の増加による微小領域の磁性の変化ををさらに広く変化させて磁区構造がどう変化するかを見る実PEEM によって観測した結果について報告する．図( a )験を現在実施中である．

は，同じ視野内に， 2 MeV の H イオンマイクロビームを 2
× 1016 / cm2 から 2 × 1018 / cm2 の照射量で照射して作製した

.

軽イオンマイクロビームによる様々な微小磁気パ
ターンの作製と PEEM による観察

10 mm × 10 mm の微小磁気パターンの PEEM 像である．照射量が小さい場合の PEEM 像は暗く，照射量の増加に伴って明るさは増し，2×1017/cm2 の照射量の時もっとも明るく以上に述べた実験結果から，FeRh 合金のイオンビーム照なる．これは，照射量(あるいはイオンビームによる付与エ

射誘起強磁性の発現は照射領域のみにおいて現れ，これを利ネルギー)の増加に伴って，微小領域の磁化が増加している

用してマイクロメータースケールの微小な強磁性領域を作製ことを意味する．さらに照射量を増加させると，逆にできることがわかった．また，照射量を多くすると，結晶構

PEEM 像は暗くなっていく．これは，照射によって微小領造が A1 構造に変態し非磁性状態に移行することも，第 1 章，域の磁化が減少していることを示すものである．同様の結果

2 章で述べたように， EXAFS や SQUID 磁束計による測定は 2 MeV He イオン照射の場合においても得られている(図などからわかっている．そこで， 2 MeV のエネルギーを持

14 ( b ))．これらの結果から，マイクロメータースケールのつ軽イオン(H, He)マイクロビームを用いて，様々な微小磁領域におけるイオンビーム誘起強磁性のイオン照射量依存性

気パターンの作製を行い， PEEM を用いて観察した(8) ．ヨ

は， SQUID 磁束計や XMCD 測定によって広い領域で得らウ素イオンなどの重イオンマイクロビームや， FIB からのれた結果と同じであることがわかる．このように，軽イオン

集束 Ga イオンビームでも微小磁気パターンの作製が可能でマイクロビームのエネルギーや照射量を変えることによっ

ま て り あ 第54巻 第 8 号(2015)
Materia Japan現する磁化は比較的低温(423 K)での熱処理で消滅し，もとの反強磁性状態に回復する．最大磁化が発現する照射量 2×1017 / cm2 の場合は，熱処理温度の増加とともに磁化は減少するものの，573 K での熱処理でもまだ磁化は大きく残っている．これらの現象は，SQUID 磁束計による測定でも見られた傾向であり，強磁性発現の原因であった格子の乱れが熱処理によって回復し，磁性も本来の反強磁性状態に戻っていくと考えられる．それに対して，照射量が 2×1018/cm2 の場
合は，熱処理温度の増加に伴い，磁化が増加する傾向がみられる．これは，照射量が大きいときに試料の結晶構造の 1
部が A1 に変化したために消失した磁化が，熱処理によるB2 構造への回復によって強磁性へと変化したことによる．

.

ま

と

め

放射光によるいろいろな実験手段を用いることにより，イ
オンビーム照射によって FeRh 中に誘起される結晶構造や磁性の詳細が明らかになってきた．特に，マイクロイオンビー
ムを用いることにより，FeRh 表面に，いろいろな形状と磁
図 142 MeV H ( a ) および 2 MeV He ( b ) イオンビー
ム照射により作成した 10 mm × 10 mm 微小磁気ドットパターンのイオン照射量依存性．

化の大きさを持つマイクロメータースケールの 2 次元微小磁気パターンが制御よく形成できることが放射光 PEEM 観
察によって明確になったのは大きな成果である．(なお，マイクロメータースケールの微小磁化領域の磁区構造に関して
は，最近， SPring 8 BL17SU における高分解能 PEEM 測定を用いて詳細な観察を進めているところである．）
これら 2 次元磁性改質と，イオンのエネルギーを変えることによる試料の深さ方向の磁性の制御を組み合わせることによって，磁性の 3 次元微小構造の作成も可能であると思われる．これはトップダウン方式による磁性デバイスの開発に応用できる技術として期待される．すでに，高エネルギーの H イオンを照射した試料を，試料表面の磁性を測定する
XMCD と試料全体の磁性を測定する SQUID 磁束計の結果を比較することによって，FeRh の深い位置にのみ強磁性層が誘起されていることを示唆する実験結果が得られている(9)．また，Au 原子が 3 個集まったクラスターイオンの照
図 15

2 MeV H イオンビーム照射により作成した磁気ドットパターンの PEEM 像輝度における照射量
ならびに熱処理温度依存性．

射により，Au 単原子イオン照射よりも大きな磁化が試料表
面 に 誘 起 さ れ る 結 果 も XMCD 測 定 に よ り 得 ら れ て いる(10) ．この結果は，イオン照射によって誘起される磁化が，イオンビームによって試料に付与されるエネルギーのみ
では記述できないことをしめす大変興味ある結果である．こて，マイクロメートルスケールの任意の形状で，しかもいろのように，放射光を用いた FeRh 合金の照射効果の研究は，いろな磁化の大きさを持った強磁性パターンを FeRh 表面上

イオンビームで物質の性質を改質・制御し，それを放射光でに作成できることがわかった．

評 価 する と い う， ま さに 量 子 ビー ム 融 合研 究 の 1 つ で あ

最後に，マイクロビームによって作成した微小磁気パター

る．今後，FeRh 合金にとどまらず，いろいろな金属材料，

ンが，照射後の熱処理によってどう変化するかを示す．図セラミックス材料におけるイオンビーム照射効果を放射光測

14(a)で示した試料を 423 K から 573 K の温度で熱処理し，定で明らかにすることにより，イオンビームと物質との相互各温度での熱処理のたびに PEEM 像を観測した．PEEM 像

作用の基礎過程を明らかにするとともに，イオンビームを用の輝度を熱処理温度の関数としてプロットしたのが図であいた材料プロセシング技術の開発へと繋げていきたいと考える． PEEM 像の輝度は磁化の大きさに対応するものであている．

る．照射量が 2×1016/cm2 と少ないときは，照射によって発

本研究で紹介した研究の一部は，科学研究費補助金，若狭

最近の研究

湾エネルギー研究センター共同研究費を用いて実施されました．若狭湾エネルギー研究センターとの共同実験では，同研
究センター・石神龍哉氏にご協力いただきました．SPring
8 の軟 X 線 MCD 測定， PEEM 観察では，高輝度光科学研究センター(JASRI)・中村哲也氏，大河内拓雄氏，小嗣真人
氏，木下豊彦氏に，同じく SPring8 の磁気コンプトン散乱
実験では，JASRI・櫻井吉晴氏，伊藤真義氏にお世話になりました．KEKPF における軟 X 線 MCD 測定では，KEK・
雨宮健太氏，酒巻真粧子氏の，同じく KEK PF における
EXAFS 測定では，原子力機構・岡本芳浩氏，和泉寿範氏，KEK ・宇佐美徳子氏のご協力を得ました．さらに本研究の一部は日本原子力研究開発機構との共同研究制度ならびに施設供用制度を用いて実施されたものです．マイクロビーム照射，クラスタービーム照射を含む高エネルギーイオン照射実
験は，原子力機構高崎量子応用研究所のシングルエンド加速器，タンデム加速器，および原子力機構原子力科学研究所(茨城県東海村)のタンデム加速器を用いて，原子力機構・斎藤勇一氏，石川法人氏，神谷富裕氏，佐藤隆博氏，江夏昌志
氏，高野勝昌氏のご協力のもと，実施されました．さらに深部磁性改質に用いた高エネルギー H，He イオン照射は，住重試験検査株式会社・坂根仁氏，鵜野浩行氏のご協力により，同社

サイクロトロン加速器を用いて実施しました．関

係者の皆様に深く感謝します．また，本研究に携わった歴代の大阪府立大学大学院生・福住正文氏，圖子善大氏，藤田直
樹氏，小杉晋也氏，愛甲一馬氏，唐木淳志氏，小出哲也氏に( 3 ) K. Aikoh, A. Tohki, S. Okuda, Y. Saitoh, T. Kamiya, T.
Nakamura, T. Kinoshita, A. Iwase and T. Matsui: Nucl.
Instrum. Methods Phys. Res. B, 314(2013), 99102.
( 4 ) T. Matsui, K. Aikoh, M. Sakamaki, K. Amemiya and A. Iwase:
Nucl. Instrum. Methods, B(2015), to be published.
( 5 ) S. Kosugi, T. Matsui, N. Ishikawa, M. Itou, Y. Sakurai, K.
Aikoh, K. Shimizu, Y. Tahara, F. Hori and A. Iwase: J. Appl.
Phys., 109(2011), 07B737.
( 6 ) K. Aikoh, A. Tohki, T. Matsui, A. Iwase, T. Satoh, K. Takano,
M. Kohka, Y. Saitoh, T. Kamiya, T. Ohkochi, M. Kotsugi, T.
Nakamura and T. Kinoshita: J. Synchrotron Rad., 19(2012),
223226.
( 7 ) A. Tohki, K. Aikoh, R. Shinoda, T. Ohkochi, M. Kotsugi, T.
Nakamura, T. Kinoshita, A. Iwase and T. Matsui: Nucl.
Instrum. Methods Phys. Res. B, 302(2013), 5154.
( 8 ) T. Koide, T. Satoh, M. Kohka, Y. Saitoh, T. Kamiya, T.
Ohkochi, M. Kotsugi, T. Kinoshita, T. Nakamura, A. Iwase
and T. Matsui: Jpn. J. Appl. Phys., 53(2014), 05FC06.
( 9 ) T. Koide, H. Uno, H. Sakane, M. Sakamaki, K. Amemiya, A.
Iwase and T. Matsui: J. Appl. Phys., 117(2015), 17E503.
(10) T. Koide, Y. Saitoh, M. Sakamaki, K. Amemiya, A. Iwase and
T. Matsui: J. Appl. Phys., 115(2014), 17B722.
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岩瀬彰宏
1978年 3 月 東京大学大学院工学系研究科(物理工学専攻)博士課程中途退学
1978年 4 月 特殊法人 日本原子力研究所 入所(1993年1994年 米国アルゴンヌ国立研究所 研究員)
2003年 3 月 日本原子力研究所 退所
2003年 4 月 大阪府立大学 先端科学研究所 教授
2005年 4 月 現職
専門分野放射線物性学，格子欠陥学◎放射線と物質の相互作用，各種高エネルギービーム(電子，イオン，ガンマ
線，X 線)を用いた材料改質，材料評価などの研究に従事．

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感謝します．

文献( 1 ) 岩瀬彰宏，松井利之，堀 史説まてりあ， 50 ( 2011 ) , 247 
253.
( 2 ) S. Kosugi, N. Fujita, T. Matsui, F. Hori, Y. Saitoh, N.
Ishikawa, Y. Okamoto and A. Iwase: Nucl. Instrum. Methods
Phys. Res. B, 269(2011), 869872.

ま て り あ 第54巻 第 8 号(2015)
Materia Japan

岩瀬彰宏

松井利之


