高温融体物性研究の推移と展望
佐

.

は じ

め

に

藤

讓

による研究費は減少を続け，予算の多くを科研費等の競争的資金，企業との共同研究を含む短期のプロジェクト研究に頼

高温融体は高温で液体状態にあるものを指し，金属や塩，る様になり，地道な基礎研究は難しくなった．科研費は酸化物であるスラグやガラス(珪酸塩が主成分であることが1970 年代から 1990 年代にかけて急増したが最近は頭打ちで多く，イオン性なので広義には塩と見なされる)等が高温である．加えて近年は若い研究人材の流動化と非正規雇用化が溶融したものである．これらは日常生活では殆ど目にするこ

進み，時間と手間と費用の掛かる高温融体物性の様な基礎研とはないが，大部分の金属は製造時において液体状態を経由

究はさらに敬遠される方向になってきた．

し，その際にはスラグが大きな役割を果たす．溶融した塩はこの様に従来からの融体物性の研究は下火になりつつあっ

アルミニウム製錬において大規模に用いられており，身の回たが，粘り強く継続する研究者は残り，さらに新しい芽吹き

りに溢れるガラス製品も殆どが溶融状態で製造される．

もある．本邦で半導体産業が隆盛だった 1980 年代後半，半この様に高温融体は工業プロセスにおいて大規模に取り扱導体結晶の育成に関して溶融シリコンの諸物性値を取得しよわれるために，化学的性質と共に溶融温度，密度，粘度，表うとする動きがあり，日本電気等の民間企業も独自に取り組

面張力，濡れ・接触角，比熱，熱伝導率，混合熱，音速，拡んだが，新技術事業団による木村融液動態プロジェクト(1)，散係数，放射率，導電率，蒸気圧等の物性値に関する情報がNEDOによる大阪大学の野城らを中心とした北海道上砂川に不可欠となる．工業プロセスの現場では，これらの諸物性値

おける(株)地下無重力実験センター( JAMIC )の落下塔施設

が必ずしも明らかでなくとも経験的知見に基づいて操業されを利用した微少重力実験を主とする浮遊法による物性値取得

ることも多いが，新たなプロセスの開発やシミュレーションのプロジェクト(2)等が行われた．これらは高温融体物性研究等において精緻な物性値が求められる様になり，これに応えの重要さを認識させ，現在の日本における融体物性研究の礎

る物性値の取得および推算が課題となっている．

の一つになった．また，後者による浮遊法を用いた本格的な物性値取得の研究はここに端緒を開かれたと考えられる．

.

高温融体物性の研究の推移.

高温融体の物性値測定と基本的事項

日本における高温融体物性の研究は，高度成長期の鉄鋼業や非鉄製錬業，アルミニウム製錬業やガラス製造業等の高温

高温融体と言っても，溶融金属と溶融塩やスラグでは化学プロセスを用いる産業の飛躍的発展に伴って 1960 年頃から的・物理的性質が大きく異なるためにそれぞれに最適な測定

大学や企業において盛んに行われる様になった．いわゆるオ法を選択する必要がある．測定法の原理や装置は成書(3)(5)イルショックを経て日本のアルミニウム製錬業はほぼ消滅しを参考にされたい．近年は電子制御の発達によって実現した

溶融塩関係の研究は下火となったが，それとは別に多くの企新しい測定法が開発されつつあるが普遍的な測定原理に則っ業が基礎研究所を設置して様々な先端的基礎研究に力を入れた従来からの伝統的な手法も，計測の自動化や省力化，精密た．しかし，バブル経済の終焉と共に企業の基礎研究所の閉化によって更なる進展が望まれる．

鎖が相次ぎ，融体物性の研究も下火となっていった．

測定に際し，珪酸塩を代表とする酸化物は空気中で化学的事情は大学も似通っている．成果主義が標榜され，短期間に安定なものが多いが，殆どの溶融金属や溶融塩は酸素や水で多くの成果が要求される様になった．運営費交付金(校費)分と反応し易いために雰囲気の制御には特に注意が必要であ東北大学工学研究科特任教授(〒9808579 仙台市青葉区荒巻字青葉 6602)
Outlook of the Studies on High Temperature Melt Properties; Yuzuru Sato(School of Engineering, Tohoku University, Sendai)
Keywords: high temperature, molten state, physical properties, thermal properties, density, viscosity, surface tension, levitation method
2016年12月 5 日受理[doi:10.2320/materia.56.170]




特

集

る．また何れも高温になるほど容器との化学反応や物理的によりモル体積は正に偏倚する傾向がある．この様な錯イオ(状態図的)共融反応が起こり易くなり，試料の化学的組成がンは，例えば希土類塩化物とアルカリ塩化物の混合塩では成変化したり最悪の場合は装置の破損に繋がったりする．そこ

分のアルカリ金属の原子番号の増加に伴って安定化する(13)．

で多くの場合，容器や装置の材質選定は，試料の物理化学的.

特性の熟慮に基づき，測定に当たって最重要な項目となる．

粘度

融体物性は温度依存性の情報も重要であり，さらに測定に際して融体内に対流が発生して測定の障害となることも多いた

粘度は流体の基本的物性値であるが他の物性値とは異なめに，加熱用の炉には温度の均一性が求められる．これも高り，物質による違いが数桁以上にも及ぶ大きな差が存在す

温になるほど難しくなるので装置の設計・製作に当たり特にる．溶融金属の粘度は図(14) に示す様に概ね 10 mPa ･ s 以

留意すべき点となる．

下であり工業プロセスにおいて流動性が問題になることは少ないが鋳造等においては非常に重要な情報となる．一方，珪

.

密

度

酸塩融体や一部の溶融塩( BeF2, ZnCl2，燐酸塩等)はいわゆ
る網目状構造を有し，高い粘度を示す．特に SiO2 を多く含密度は総ての物質に共通な最も基本的かつ重要な物性値でむ珪酸塩系は非常な高粘度となる．ガラスでは高粘度のものあり，工業的にも必須であるが精密な決定は必ずしも容易でが使われるが，スラグ用には高粘度は好まれず CaO の添加はない．測定法としてはアルキメデス法が様々な融体に適用

等，組成制御によって適当な値まで低下させる．珪酸塩系で可能で，二球法を用いれば確度も高く最も基本的な方法であは組成によって網目構造が大きく変化し，粘度はそれを反映

るが，密閉することが困難で雰囲気制御が難しい問題点があするため古くから構造の指標として重用されてきた．

る．主としてスラグや溶融塩に適用されている．筆者らは天

粘度の範囲はこの様に極めて広いので，測定法(15)も必然

秤も含めた完全密閉型で雰囲気制御可能な装置(6)を開発して的に異なる原理のものが使い分けられる．最も古典的な細管

高融点のアルカリ土類弗化物等の溶融塩に適用した．比較的法は簡便かつ高精度で信頼性が高く，低～中粘度の広い範囲

低融点の塩化物系溶融塩等に対しては密閉型のマノメータをカバーするが主に室温用である．高温融体への適用も試み

法(7)を開発して900°
C程度までの測定を行った．

られてきたが溶融塩以外では難しい．筆者らは密封型の石英雰囲気制御の必要な金属融体に関しては基板上の液滴の体

製細管粘度計(16)を開発し，900°
C程度までの温度で雰囲気に積および形状を炉外からの目視(撮像)によって求める静滴

敏感あるいは蒸気圧の高い溶融塩の系統的な測定を行った．

法(8)やその改良型である大滴法が多く用いられている．測定

高温融体に適用される粘度測定法は，溶融金属等の低粘度法には他にピクノメータ法(9)やフロート法(10) ，主に表面張側 で は 回 転 振 動 法(14)(17) ， ス ラ グ 等 の 高 粘 度 側 で は 回 転力測定に用いられる最大泡圧法も適用できる．最近は機器の法(18) が代表である．一般的に前者は気体の粘度にも対応す

開発によって，浮遊法が密度測定に適用される様になってき

る極低粘度から 20 mPa ･ s 程度まで，後者は 100 mPa ･ s 以

た(11)．浮遊法に関しては後述する．

上の粘度範囲に有効であり，中間域の測定はこれらの方法で密度は計測可能な量でありそれ自体実用的にも重要であるは難しい．回転振動法は単純形状の円筒型容器が使えるた

が，融体の構造や相互作用を検討する際には誘導量であるモ

め，その材質を適当に選択すれば適用できる融体の範囲は広ル体積が有効である．同族の純物質ではモル体積およびモル

く，殆どの溶融金属に最適であり低粘度の溶融塩にも適す

質量は一般に構成種の原子番号が大きくなるほど増加する

る．筆者らは各種溶融金属および合金系の粘度を 1600 °Cまが，それらの比である密度はアルカリハライドの様な単純な物質の間でさえ必ずしも単調に増加するとは限らない(12)．
殆どの物性値と同様に密度もまた，混合系においては組成依存性が問題となる．混合系におけるモル体積は成分間相互作用を表す指標となり，成分間に特別な相互作用がなければほぼ加成則を満足し組成依存性の第一近似となる．密度の組
成依存性はモル体積を逆算することにより得られる．只，密度自体に加成則を適用する様な不適切な論文も散見されるので注意が必要である．
一般に成分間に凝集力が働く系ではモル体積は負に偏倚
し，反発力が働く系では正に偏倚する傾向が見られる．合金系においては，前者は状態図的に安定な高融点化合物の存在する様な系，後者は二相分離傾向のある様な系が相当するので大まかに推定する際の指標として有効である．多価イオンを含む混合溶融塩系では殆どの場合に多価カチオンにアニオンが配位した錯イオンが形成されてモル体積が加成則を満足しないことが多い．この場合，実質電荷の減少(凝集力低下)

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図1

各種純金属の粘度．



での温度で測定し系統的な値を得ている(14)．近年は高温の張力の小さい成分が表面に濃縮するため混合によって表面張

溶融金属に関する粘度測定は少ないが，新しいものとして石力が低下する傾向を示す．混合系では種々の熱力学的モデル

川らの静電浮遊法による超高融点金属の測定(19)がある．

に基づいて組成依存性を求める試みがあり，田中ら(28)は共溶融金属の粘度を理論的に予測する試みも多数あるが筆者

通イオンを有する二成分系アルカリハライドにおいて計算値の知る限り多くの金属・合金系に一般的に適用できるものはが実測値を良好に再現することを示した．筆者らは毛管上昇殆どない．新規な合金系の粘度を知りたい場合，実測が最適

法を溶融塩に適用して LiCl や NaCl に AlCl3 を微量添加すではあるが大まかな傾向は状態図からも推定できる．粘度のれば表面張力が劇的に下がることを見出した(29) ．これは生組成依存性はモル体積と同様に成分間の相互作用に関係し，成する錯イオン AlCl－
4 が表面活性種として働くためである．

一般的には安定な化合物を形成する系では粘度は混合によっ

溶融金属とスラグ等，多相間の界面張力は製･精錬反応やて増加し，共晶系では低下する傾向がある．複雑多元系であ金属スラグの分離等に大きな影響を与えるために重要である Ni 基超合金について，別に測定した Ni 系二元合金の粘り，多くの研究が行われている．田中らは主に静滴法によっ度を用いて，粘度の対数に加成則を適用することにより Niて界面張力の評価(30)を行っている．特に表面張力測定に変基超合金の実測値とかなり良い一致が得られている(20)．

革をもたらしたものが後述の浮遊液滴法である．浮遊液滴は

回転法は内円筒を，試料融体を収容する同心の外るつぼ内

外力がなければ表面張力によって真球になるが，地上環境でに沈め，内円筒あるいは外るつぼを回転させる．内円筒と外は浮遊力等の外力のために絶えず変形振動・回転・並進の運

るつぼ間の融体には速度勾配が生じ，融体の粘度によって回動をしている．変形振動の周波数は表面張力によって決まる

転に対する抵抗が生じるのでそのトルクを内円筒で計測すため，その測定から表面張力を求めることができる．これはる．回転法は動力を用いて回転させるため 103 Pa ･ s 程度の従来の方法と異なり重力場を必要とせず，また表面張力の決

高粘度まで適用できる．

定に際して密度の値も必要としない点が特徴である．

外るつぼを回転させて，内円筒はトルクの計測にのみ用い表面張力においてはマランゴニ流(31)も注目される．これる外るつぼ回転法(21)(22)の方がより高精度かつ低粘度域まで

は表面張力の勾配に沿って液体表面に流れが生じる現象であの測定が可能であるが市販装置は殆どない．内筒回転法は回る．純物質では温度変化による表面張力の変化が原因で温度

転とトルク計測を行う装置が市販されており，高温用の外る

勾配の方向に流れが生ずるし，混合物では様々な原因によるつぼと内円筒を用意すれば高温にも容易に適用できるため広表面活性種の濃度変化によっても表面流れが生ずる．液体のく用いられているが，動力伝達とトルクの測定を内円筒のみ

自発的な流動は従来，密度変化による重力対流が主として想で担うために機械的なロスが生じ粘度の測定下限は高くな定されてきたが，微少重力実験(2)においてマランゴニ流による．市販装置が入手できるため，これを溶融金属の粘度測定

る対流の残存が確認された．これを防止するためにるつぼにに試みた例もあるが，本質的に誤った使用法である．尚，内蓋をして自由表面をなくす工夫が行われた(32)．マランゴニ

筒回転法では外るつぼを用いず半無限大の液体に回転円筒を

流は表面が存在する限り起こり，密度の変化と表面張力の変直接浸漬することも可能であり，ガラスの溶融池等の工業プ

化は別の原因によることも多いため，液体はマランゴニ流にロセス融体に直接適用することができる．

よりしばしば重力に逆らう動きを見せることがある．
マランゴニ流を積極的に用いた例として，アーク溶接の際

.

表 面

張

力

のメタルプール中の対流による溶け込み深さの変化がある．
酸素や硫黄等の表面活性元素を数十 ppm 程度含んだ鉄は無

表面張力は熱力学的に表面自由エネルギー変化と定義さ添加の鉄より表面張力自体は大幅に低下するが，通常とは逆れ，純物質では融体の凝集力を表す．表面張力は一般に温度に温度が上がると表面張力が上昇する様な温度依存性を示

に対して直線的に減少し，表面張力がゼロになる温度は臨界す．そこで酸素を含むシールドガスを使えば，温度の高いメ

温度に相当する．これは低沸点液体で観察される．表面張力

タルプールの中心部の表面張力が高くなるため，表面においは融体の凝縮力を反映する熱力学量であるため，例えば単純て中心部に向かう流れが発生し，この流れが中心部で沈み込な典型的溶融塩とされるアルカリハライドではイオン半径のむことで深い溶け込み深さが得られる(33)．この様に微量元減少と共に増加すると予想されるが，リチウム塩においては素による表面張力の制御によってプロセスの改良が図られる

逆に低下する(23)等，クーロン力によるイオン間相互作用が等，融体物性の直接的な応用も報告されてきている．

強すぎるとイオンの分極や錯イオンの生成等の緩和現象によって凝集力が低下することが見出されている．測定法として

.

熱

的

性

質

は，毛管上昇法(23) ，最大泡圧法(24) ，輪環引き揚げ法(25) ，
静滴法・大滴法(26) ，浮遊液滴法等がある．前三者はスラグや溶融塩，後二者は溶融金属に用いられることが多い．

高温融体においても比熱や熱容量，混合熱等は熱力学的性
質の基礎である．また熱伝導率，熱拡散率，輻射率等の熱移混合系では表面活性種の振る舞いが重要であり僅かの添加

動性質も極めて重要であり，工業的な意義も大きい．しかしにおいても表面張力の大きな変化を引き起こす．これは密度ながら特に輻射と対流の影響が大きい高温では測定は必ずしや粘度等のバルク性質との大きな違いである．溶融合金ではも容易ではない．熱容量の測定には断熱型，等温壁型，伝導成分間に分離傾向のある系，例えば BiGa 系(27)等では表面型等の高温用熱量計(5)が用いられ，渡辺らは1100°
Cにおける




特

集

銅合金の混合熱の測定を行い，CuLa 等の化合物を形成するを行い，画像から種々の物性値を求める方法が開発されてき系において大きな負の混合熱を見出した(34)．また，溶融塩

た．浮遊法は電磁的(41)あるいは静電的(43)な力を利用する方においても成分の価数が異なる系，例えば MClLaCl3(M＝法が代表である．液滴は重力に抗して浮遊させるためと，表3－
Li, Na, K, Rb, Cs)系において錯イオン(LaCl－
4 , LaCl6 )形成

面張力によって真球に近い形状を得るために小さく，高々数に伴う負の混合熱(35)が観察され，その大きさは錯イオンがmm 程度である．これらの方法は無容器であるために上限温より安定化するアルカリイオンの半径の増大に伴って大きく度は原理的に存在せず，他の方法では不可能な溶融タングスなることが観察された．

テンの測定(19)(43)を実施した例もある．

一方，高温融体の熱移動性質については，測定時間が短く

電磁的な浮遊では，高周波電流を流したコイルの中心部に対流等の影響を受け難い非定常法が多く用いられる．須佐ら

導電性の試料(金属)を置けば試料中に誘導電流が誘起されるは熱的性質を含めた物性値(36)(37)について解説している．熱ため，それらの相互作用によるローレンツ力が働いて浮遊力

伝導率の測定法としては細線加熱法(32)やレーザーフラッシが得られる．この方法では誘導電流によって試料の加熱も行ュ法が代表的であり固体にも融体にも適用されている．細線

われるが，通常は別途，加熱用コイルを用いる．一方，静電加熱法は通電によって細線を加熱し，細線の周囲の物質への浮遊法では，帯電させた試料を 10 kV 以上の電圧を掛けた

熱の散逸による細線の温度変化を熱電対との組み合わせによ

上下の電極間に設置し，下部電極との反発力および上部電極

り測定し，熱伝導率を直接決定するものである．但し，溶融との吸引力によって浮遊させる．電磁法とは異なり加熱は別

金属等の導電性の試料では電流の漏洩と細線の溶解を防止す

途，レーザー光源によって行う．浮遊液滴の維持には高度なるために表面に絶縁性のコーティング(32)を施す必要があり，制御が必要であり，コンピュータ支援の制御技術の発展が支

コーティングが熱伝導に及ぼす効果を検証する必要がある．

えている．静電浮遊法の装置概念図を図に(43)示す．

レーザーフラッシュ法は試料の表面をレーザー光によって前者は試料に導電性が要求され，対象が事実上金属だけでパルス加熱し，その後の裏面の温度変化を測定することによあるのに対し，後者は帯電させれば非金属試料の測定も可能って熱拡散率を測定する方法であって固体の測定には幅広くである．また，前者は雰囲気を制御しての実験が可能である

用いられ市販装置も多い．これを高温融体に用いるには容器のに対し後者はアーク放電を避けるため通常は高真空下で用と温度測定が問題になる．柴田ら(38)(40) は溶融金属を透明いる．しかし，セラミクス等の測定では試料の熱分解およびな耐火物板で上下より挟み込んで上部よりレーザー光で加熱

アーク放電を避けるため加圧ガス下での適用(44) も行われてし，底面の温度変化を InSb 赤外線検出器で測定して熱拡散いる．これらの方法ではこれまで困難あるいは不可能であっ率を決定した．耐火物板としては溶融 Ge, Si(38) には石英た高融点試料も測定可能となり，また固体壁と接触しないたを，溶融 Fe, Ni, Co(39) に対してはサファイアを用いた．まめ，凝固の際の核発生が抑えられ，非常に深い過冷が得られた溶融珪酸塩(40)に対しては平らな底面を持つ Pt 製の試料容ることも特徴である．

器に収容して底面からレーザー光で加熱し，同じ底面の温度変化を同様に測定することにより熱拡散率を決定した．

測定項目は液滴の撮像と放射温度計による温度測定である．撮像は IT 技術の進歩により毎秒数百コマにおよび，画その他の方法としては周期加熱カロリメトリーや強制レー像解析も自動化されて統計処理されたデータが容易に得られリー散乱法がある．前者は交流変調されたレーザー光によっる様になった．物性値としては体積から密度が，振動数からて加熱すれば，その温度応答の交流波形が熱伝導のために入表面張力が，振動の減衰から粘度が，冷却速度から熱容量が射光の波形に対して位相差が生じることを利用したものであ得られる．但し，現状は電磁浮遊での粘度決定は困難である．

る．福山ら(41) は後述の浮遊法で浮遊させた金属液滴に強静これらは重力下では浮遊に強い力が必要なため，浮遊力が磁場を重畳して対流を抑え，液滴の上部をレーザー光で加熱，下部の温度を非接触で測定することにより熱拡散率を測定した．同様の方法により比熱や半球全放射率も求められる．後者は，交流変調されたレーザー光をスプリットさせ，2 枚の透明な板で挟み込んだ薄い試料に対して，小角度で交差させた時に試料内に形成される周期的な温度分布より熱拡散率を求めるものである．試料が透明であること，光を吸収する染料が必要，等の条件が要求され，精密ではあるが高温での測定は容易ではない．長坂ら(42) は高温の溶融塩である
アルカリハライドを石英板で挟み込むことによってこの方法を適用し，それまで議論のあった溶融塩の熱伝導率の温度依存性が負の値を持つことを見出した．

.

浮 遊 液 滴 法

前述の様に近年，空中に試料を浮遊・溶融させて写真撮影

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図2

静電浮遊装置の模式図．



不要になる微少重力環境(位置決めの弱い力は必要)で測定す
れば擾乱が減少するため精度の高いデーが得られるはずであり，野城らは前述の落下塔での微少重力下( 10 秒間)の実験
により，微少重力下では振動周波数のノイズが大幅に減少し表面張力に対応する特性周波数がより明確に得られることを確認した(2) ．現在， JAXA の石川らは改良された静電浮遊炉(43)を既に宇宙ステーションに運び，微少重力下での長時間に及ぶ測定を準備している．一方，前述の様に福山らは地上での電磁浮遊炉において液滴に超電導磁石による強い静磁場の印加により液滴内部の対流を抑制し，レーザー周期加熱法により熱伝導率の測定(45)に成功している．
これらは高温融体の物性値測定に新しい地平を切り拓いたが温度測定も含め，精度や信頼性に関する更なる検証が必要と考えられる．

.

ま

と

め

高温融体の物性値は多くの高温プロセスにおいて重要でありながら，近年の研究環境の変化等により，特に実験系において低落傾向が続いていた．しかし，プロセスのコンピュー
タシミュレーション等が盛んになるに従って物性値の需要も増加している．これに応えるためには成分間相互作用に基づくモデルの更なる改良等によって広い範囲の融体に対する確度の高い物性値の推算が重要である．実験による取得においても，従来から蓄積されてきた実験技術の継承・高度化が必要であり，省力化等も含めて磨きをかける必要がある．これは推算の妥当性検証のためにも不可欠である．近年は従来法の発展に加え浮遊液滴法等の新規な方法の開拓が進み，従来にない知見が得られつつあることは喜ばしいが，融体物性に対する更なる多面的な展開が望まれる．

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佐藤讓

1976年 東北大学大学院工学研究科金属工学専攻博士課程単位満了退学
1976年 東北大学工学部助手
1988年 同上助教授
2006年 東北大学教授
2013年 東北大学名誉教授
専門分野高温融体物性，材料物理化学，電気化学◎溶融金属・溶融塩の各種物性に関する研究が主体．
溶融塩を媒体とする反応(電解も含む)による新規材
料・合金の製造法の開発にも注力．

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