蓄電池材料の最近の展開

高

.

は じ

め

に

.

村

仁

全固体型リチウム二次電池の開発

この 10 年，社会的要請の高まった技術の一つとして蓄電

全固体型リチウム二次電池は，発火の一因である有機電解池分野が挙げられることは論を待たない．特にリチウム二次液に代わり固体電解質としてリチウムイオン伝導体を用いる

電池は，容量として 5～10 Wh 程度の電池を必要とする携帯ため，安全性向上の観点から注目されている．その特徴は，電子機器はもとより， 30 ～ 100 kWh に達する自動車用な 不燃性，
 不揮発性， 液漏れがない，
 使用可能温度域
ど，より大型機器への応用が進展している．このような状況

 Li 負極のデンドライド成長，未利用リチウムをが広い，のもと， 2014 年には米国テスラ社が， 2013 年の世界全体で Li＋ 輸率 1 ，
 電池設計自由度が高い点に抑制できる，

のリチウム二次電池の生産量を超える 35 GWh の生産能力ある．有機電解液を用いる電池では，高温下でセル内部の圧を有する工場，ギガファクトリーの建設を発表している(1)．

力が上昇し危険な状況となるため，高温側の使用可能温度は

利用量・用途拡大に伴い，リチウム二次電池の高容量化は60 °C 程度とされている．一方，固体電解質には揮発性がな

進み，現在の 18650 型セル(直径 18 mm ，長さ 65 mm )の容いため，比較的高温まで安定に使用することができる．固体量 は 3.5 Ah ( 270 Wh / kg, 770 Wh / L 程 度 の 質 量 エ ネ ル ギ

電解質中では Li イオンのみが荷電粒子として働き(Li＋ 輸率

ー・体積エネルギー密度)に達しているが，限られた空間に

 1 )，一方，陰イオンは結晶構造のフレームワークを構築できるだけ多くの電極活物質を充填するという手法は物理しており移動度は極めて低い．よって固体電解質では，有機的・化学的限界に達しつつある(2)．さらに近年，リチウム二電解液のように陰イオンや溶媒分子が電極界面に蓄積しない

次電池の発火事故に起因する2013年のボーイング787型機のため，望ましくない副反応が起こり難い．また，固体電解質

運航停止， 2016 年のサムスン電子社製の携帯電話 Galaxyを用いると液体系では実現不可能な電池系を組むことが可能

Note 7 の全面回収が大きく報道されるなど，その安全性にである．たとえば，電解質層を 2 層にすることが可能であ懸念が持たれている．

り，酸化に強い電解質を正極側に，還元に強い電解質を負極

リチウム二次電池の課題，すなわち，高容量化，安全性向

側に置くことで電池系の信頼性を向上させることができる．

上，多様な作動条件への対応(温度・レート特性等)，寿命なセルの積層も簡単になる．液体電解質を使用する場合，電解どは突き詰めれば全て材料学的課題と言え，その解決には材液が混合しないようにセル間に仕切りが必要となるが，全固料開発・先端解析など様々な視点からのアプローチが必須で体電池にはそれは不要で集電体を挟んで単純に積層していけある．本稿では，リチウム二次電池を中心に蓄電池に関わるばよい．

材料の最近の進展をまとめる．

このように数多くの優れた特徴を有する全固体型電池であるが，課題として 1)固体電解質のイオン伝導度が低い， 2)
固固界面となるため電解質電極界面の形成が困難という点

東北大学大学院工学研究科教授(〒980
8579 仙台市青葉区荒巻字青葉 6602)
Recent Progress of Battery Materials; Hitoshi Takamura (Department of Materials Science, Graduate School of Engineering, Tohoku
University, Sendai)
Keywords: lithium secondary battery, allsolidstate battery, ionic conductor, interfaces, advanced batteries
2016年11月14日受理[doi:10.2320/materia.56.135]

ま て り あ 第56巻 第 3 号(2017)
Materia Japan

が挙げられる．よって，イオン伝導性と成形性に優れた固体
電解質の開発が精力的に行なわれている．


ば，高いものでは 10－2 S ･ cm－1 のイオン伝導性を有するものが相次いで発見されている．酸化物系の LISICON も高い
リチウムイオン伝導度を示すが， Thio LISICON はその酸リチウムイオン伝導体の開発動向

素が分極率の高い硫黄に置き換えられた化合物である．

表に近年報告された全固体型電池に適用可能なリチウム

2000年初頭から Kanno らによって合成され，その高いリチ

イオン伝導体の室温におけるイオン伝導度を示す．固体電解

ウム イオン伝導性が報 告された(19) ． Thio LISICON は ，質としては主に酸化物系と硫化物系が研究されている．

LISICON と類似の構造をもつ一連の Li4GeS4Li3PS4 系，あ酸化物系リチウムイオン伝導体の利点は化学的安定性である い は Li4SiS4 Li3PS4 系 固 溶 体 の 総 称 で あ り ， Li4GeS4 

る．大半の作業が大気中で可能となるため電池作製プロセス

Li3PS4 固 溶 系 の Li3.25Ge0.25P0.75S4 は 2.2 × 10－3 S ･ cm－1が容易となる．一方，一般に酸化物系の多結晶体では粒界抵( 25°C )という高いリチウムイオン伝導度を示す(20)．さらに抗が支配的となり，全イオン伝導度はバルク内のイオン伝導

Kamaya らは 3 次元ネットワークの構造最適化がなされた度に比べ 1 ～ 2 桁ほど低下する． LISICON と総称される g 

Li10GeP2S12 が 液 体 電 解 質 を 超 え る 1.2 × 10－2 S ･ cm－1

Li3PO4 構造を基本とする酸素酸塩化合物(3)(4) ，ペロブスカ( 25 °C )(21) ， Kato らは塩素が一部導入された Li9.54Si1.74P1.44

イト型(5)など種々の材料系が報告されてきたが，近年，ガーS11.7Cl0.3 が 2.5 × 10－2 S･ cm－1 なるイオン伝導度を示すこと

ネット型構造の酸化物( Li5La3M2O12, M ＝ Nb, Ta )が，比較を最近報告した(22)．

的高いイオン伝導度( 10－6 S･ cm－1, 25 °C )を示すことが発

近年，メカニカルミリングによる非晶質化と微細結晶析出

見され注目されている(6)．特に Murugan らにより報告されを組み合わせた方法で合成される硫化物系結晶化ガラス

た Zr を含む Li7La3Zr2O12 は 25 °C で全イオン伝導度として 3(glass ceramics と称されている)においても高いリチウムイ

× 10－4 S ･ cm－1 という高い Li＋ 伝導性を示す(7) ．この固体

オ ン 伝 導 性 が 報 告 さ れ て い る(23) ． 例 え ば ， Mizuno ら は

電解質の粒界抵抗はバルク抵抗と同程度であり，金属リチウ

xLi2S ( 1 － x ) P2S5 ( x ＝ 0.7 )ガラスを 360 °C で熱処理すること

ムに対しても安定であることから，酸化物系固体電解質としにより，室温で 3.2×10－3 S･cm－1 なる高いリチウムイオンて有望である．実際に全固体型電池としての作動報告も多伝導性を示すことを報告した(24)(25)．この結晶化ガラス中にい(8)(11)．

生成する Li7P3S11 結晶中には， P2S74－ という架橋硫化物イ

また，窒素中で Li3PO4 をスパッタすることにより作製さオンが PS43－ イオンと同じ割合で含まれており，架橋硫化れる酸窒化物 LiPON は，イオン伝導度が 10－6 S･cm－1 台と物イオンをもたない Thio LISICON とは異なった構造とな低いものの，良質な薄膜が得やすく，Li負極，金属酸化物正っている(26)．

極に対して安定という利点をもつ．そのため，全固体型薄膜

これらの硫化物系固体電解質は，一般にリチウムイオン伝電池の電解質として広く用いられる(12)(16)．この LiPON を導度が酸化物系に比べ高く，粒界抵抗もほとんど問題となら

固体電解質とした全固体薄膜電池は市販された実績があり，ないが，化学的安定性では酸化物系に劣る．特に Li 負極とサイズは 1 インチ角 0.17 mm 厚，0.45 g で 40 mA の最大電の化学的両立性に難があるが，Li9.6P3S12 では金属 Li 負極で流，1 万サイクルで初期容量80の耐久性という仕様であっ

良好な充放電特性が報告されるなど改善されつつある(22)．

た．

酸化物，硫化物系に加えて近年水素化物系のリチウムイオ

硫化物系固体電解質は 1980 年ごろからガラス系を中心とン 伝 導 体 が 注 目 さ れ て い る ． 既 に 1979 年 に Boukamp として研究され(17)(18) ，最近では Thio LISICON と呼ばれる

Huggins は逆蛍石型構造を有する Li2NH において 3 × 10－4

一連の化合物群，リチウムイオン伝導性ガラスから準安定構

S･cm－1 のイオン伝導度を報告しているが(27)，電位窓が 0.7造の結晶を析出させた結晶化ガラスなど， 10－3 S ･ cm－1 半

V と小さく固体電解質への応用には適していなかった．一

方，2007年に Matsuo らは LiBH4 において115°
C以上で現れる高温相が高いリチウムイオン伝導を示すことを報告し
表1系

全固体型電池に適用可能なリチウムイオン伝導
体．
型・名称

化学式

s＋
Li ＠RT/
S･cm－1

文献(7)
酸化物 ガーネット型 Li7La3Zr2O12
3×10－4酸窒化物 LiPON
Li3.3PO3.8N0.22
2.4×10－6 (12)
硫化物 ThioLISICON Li3.25Ge0.25P0.75S4
2.2×10－3 (20)
硫化物 ThioLISICON Li10GeP2S12
1.2×10－2 (21)
硫化物 ThioLISICON Li9.54Si1.74P1.44S11.7Cl0.3 2.5×10－2 (22)
硫化物 Glass ceramics 70Li2S30P2S5
3.2×10－3 (24)
水素化物
(28)
LiBH4
3×10－3(＠120°C)
水素化物
3LiBH4LiI
1.2×10－4 (29), (30)
(＠40°
C)
水素化物
(34)
Li2(CB9H10)(CB11H12) 4×10－3



た(28) ． LiBH4 は斜方晶(低温相)から六方晶(高温相)への相転移により伝導度は 3 桁増加し， 120 °C で 3 × 10－3 S ･ cm－1
 その還元性に起因したの伝導度を示す．この材料の特徴は
 成形性の良さで優れた Li 金属負極との化学的両立性と，

ある．実際に，一軸加圧でプレス成形され Li 金属で挟まれたセルの複素インピーダンス解析ではバルク抵抗以外の粒界抵抗や電極電解質界面の抵抗はゼロとみなせる．また，
LiBH4 のバンドギャップは 7 eV と大きく，電子伝導性も無視できるほど小さい．また，高イオン伝導性の発現が115°C以上と高く LiBH4 自身を常温で利用することは困難である
が，Maekawa らは[BH4]－ の25を I－ で置換することで，室温まで高イオン伝導相が安定化され， 1.2 × 10－4 S ･ cm－1

特集

の伝導度が40°Cで得られることを報告した(29),(30)．この材料

た，薄膜作製プロセスの利用等により相互拡散を抑制したと系での新しい展開は巨大なホウ素クラスターの活用である．

しても，図に示すように固体電解質と酸化物正極とのバン[ BnHn ]2－ ( n ＝ 5 ～ 12 )は closo 構造(環状の意)を有し， n ＝

ドアライメント，化学ポテンシャルの相違により，界面に空10, 12はイオン半径が 3 Å(0.3 nm)に近い陰イオンとなるが，間電荷層が形成され界面抵抗を増大させる(39)．この問題に

Udovic ら は 常 温 で Li2(CB9H10)(CB11H12) が 4 × 10－3 S ･

関して Takada らは，正極粒子表面に緩衝層と呼ばれるイオ

cm－1， Na2( CB9H10)( CB11H12)が 6× 10－2 S･cm－1 と高いイ

ン伝導性無機化合物(LiNbO3 や Li4Ti5O12)をナノメートルオ

オン伝導度を示すと報告している(31)(34) ．また応用に関しーダの厚みで被覆することにより，固体電解質と正極間の界ては， Takahashi らは LiBH4 を固体電解質とした全固体型

面抵抗を低減できることを明らかにした(40)(41) ．例えば，電池の作製と 30回程度の充放電に成功している(35)．この電Thio LISICON の Li3.25Ge0.25P0.75S4 を固体電解質に用いた池では，還元剤となる LiBH4 と酸化物正極(LiCoO2)との界

全固体型電池において， LiCoO2 と固体電解質間に被覆層

面に 25 nm 程度の Li3PO4 を中間層として利用することで副LiNbO3 を設けることによって界面抵抗が低減され， 5 ～ 10反応の抑制がなされている(36)．LiBH4 は Li 金属に対して熱力学的に安定である数少ない固体電解質の一つであり，柔らかい結晶であるため電極活物質との良好な界面形成も期待できる．一方，これまで主に研究されてきた酸化物系，硫化物
系固体電解質とは異なる特性(強還元性)をもつ固体電解質であり，正極材料との化学的両立性など未だ解明されていないことが多い．
図には以上述べた最新のリチウムイオン伝導体のイオン
伝導度の温度依存性を示す．硫化物系では現用の液体電解質
を超えるイオン伝導度が達成されており，また，他系でも薄膜化により全固体型電池に適用可能であることが理解される．


全固体型電池における界面制御

以上述べたように固体電解質のイオン伝導度は十分高い領域に達しているが，全固体型電池の実現には良好な電解質
電極界面形成というもう一つの課題がある．硫化物系固体電解質は正極材料 LiCoO2 に対しても完全に安定ではなく，図に示すように界面で相互拡散が起こるために LiCoO2 との間の界面抵抗が大きいことなどが報告されている(37)(38)．ま図1

近年開発されたリチウムイオン伝導体におけるイオン伝導度の温度依存性．

ま て り あ 第56巻 第 3 号(2017)
Materia Japan

図2

固体電解質( Li2S P2S5)と正極材料間の相互拡散による界面反応層．(Adapted with permission
from Ref. (38). Copyright (2010) American
Chemical Society.)

図3

固体電解質( b Li3PS4 )と正極材料( LiCoO2 )間の空間電荷層と緩衝層によるその低減．( Adaptedwith permission from Ref. (39). Copyright(2014) American Chemical Society.)1000 mAh g－1 以上の実容量が得られる．しかし，発生した
Li2O2 が触媒表面を覆うことによりそれ以上放電できなくな

る，充電時の過電圧が大きい，空気中の水分が有機電解液に溶け込み負極リチウムと反応するなど様々な課題が報告されている．これらの課題やカソード反応の複雑さは Aurbachの解説が詳しい(49) ．空気電池の他に，高容量正極候補材料
で あ る 硫 黄 を 用 い た リ チ ウ ム 硫 黄 電 池 も 提 唱 さ れ て いる(50) ． 硫 黄 は S ＋ 2Li＋ ＋ 2e－  Li2S の 反 応 に よ り ， 1672
mAh g－1 という従来の LiCoO2 正極の 10 倍もの理論容量をもつが，充放電に伴って生成する硫化リチウムが電解液に溶出する問題がある．近年，固体電解質を用いることでこの問題を解決しようとする取り組みが報告されている(51) ．また，多価イオン電池も注目されている．イオンの価数が n倍になれば，同じ数のイオンが動いた際に得られる容量は n
図4

微細化加工プロセスにより 3 次元構造化された
全固体型電池．(Adapted with permission from
Ref. (45). Copyright (2016) American Chemical
Society.)倍になる．マグネシウム電池は二価イオンであるマグネシウ
ムを可動イオンとする電池である．さらに，マグネシウムは
資 源 も 豊 富 で あ り コ ス ト 面 で も 有 利 で あ る ． 2000 年 に
Aurbach らはシェブレル相の MgxMo3S4 正極，Mg 負極と，
Mg ( AlCl2BuEt )2 を THF に溶かした電解液を用いて 1.2 V

mA cm－2 という高出力電流においても高容量が維持されvs. Mg2＋ / Mg 付 近 に 平 坦 部 を 示 す 充 放 電 挙 動 を 報 告た(42)．全固体型電池の試作において，この被覆技術は広くし(52),(53)，その後シェブレル相正極材料への Se 導入などで利用されているが，固体電解質と正極間のさらなる低抵抗界

容量改善を達成した(54) ．放電容量は MgxMo6 ( S, Se )8 式当面の構築は全固体型電池の実用化に向けた最大の課題と言えたり x＜1.9である．他のカソード材料としては Mg1.03Mn0.97

る．

SiO4 が 1.7 V 付近に平坦部を示し， 120 mAh / g という容量

全固体型電池の次元構造化を示すことが報告されている(55) ．また， 3 V 級の高電位を示 す カ ソ ー ド 材 料 と し て Ichitsubo ら は MgCo2O4, Mg0.67

全固体型電池のレート特性とエネルギー密度向上，さらにNi1.33O2 を報告している(56)．しかし，電解液の両立性の問題

は電子デバイスとの一体化を目的として，微細化加工技術をが，マグネシウム二次電池開発の律速となっている模様であ駆 使 し た全 固 体 型電 池 の 3 次 元 構造 化 も行 わ れ てい る ．

る．

Notten らは反応性イオンエッチングにより Si 基板に周期的な深いトレンチを刻み， Si 基板自身を負極，LiPON を固体.

まとめと展望電 解 質 ， LiCoO2 を 正 極 と し た 3D integrated 構 造 を 作 製
し，この構造では同一構造のキャパシタの 1000 倍以上の電リチウム二次電池をはじめとする蓄電池は社会の要請もあ荷を蓄積しうることを報告した(43)(44) ．最近， Talin らは図り，この 10 年間で急速な進歩を遂げている．特に，全固体

に示すような 3 次元ピラー構造の全固体型電池を報告し型二次電池では，固体電解質のイオン伝導度が液体電解質をた(45)．構成材料は固体電解質が LiPON，内側の正極材料が超え，これまで注目されてこなかった水素化物系でも高速イ

LiCoO2 ，外側に負極の Si と集電体の Cu となっている．充オン伝導体が見つかるなど大きなブレークスルーが起きてい放電には成功しているものの，材料の不均一性や局所的な電る．しかし，容量増大の観点からは電極材料にもそのような流密度の増加による LiCoO2 の低利用率のため所望の性能に

材料的観点からの大きな変化が望まれる．太陽電池の分野では達していない．

は有機無機ハイブリッド材料のように，新しい分子性イオンの活用により従来にない材料が生まれている．蓄電池の分.

次世代型二次電池の開発

野でも，無機材料の枠にとらわれない大胆な発想が必要とされていることは間違いない．

既存の材料系から離れ，さらなる高容量化のために様々な二次電池が研究されている(46)．空気中に含まれる酸素を正文献

極活物質として用いるリチウム空気電池では，正極活物質の酸素がセル内部に含まれていないため，正極の容量は無限となり，原理的に大容量電池となりうる(47)(48)．リチウム金
属負極，有機電解液，そして正極として触媒を担持するカー
ボ ン多孔質が 用いられる ． 2Li ＋ O2  Li2O2 の反応 により( 1 ) https://www.tesla.com/jp/gigafactory( 2 ) J. Janek and W. G. Zeier: Nature Energy, 1(2016), 1
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ま て り あ 第56巻 第 3 号(2017)
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1993年 東北大学大学院工学研究科博士課程退学
1993年 東北大学工学部助手
2001年 東北大学大学院工学研究科助教授
現職
2011年 4 月専門分野固体イオニクス，機能性セラミックス◎イオン伝導体や混合導電体の開発とエネルギー変換
デバイスへの応用に従事．メンブレンリアクターや全固体リチウム二次電池の開発を中心に活動中．

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高村仁