JP 7446640 B2 2024.3.11(57)【 特 許 請 求 の 範 囲 】【請求項１】
チタン（Ｔｉ）を含む内面を具備する容器、電極の少なくともいずれかに電圧を印加して、前記内面に前記電極の表面である電極面を構成する材料である電極材で構成されたコーティング層を形成した上で真空排気を行う真空排気方法において、不活性ガス雰囲気下で前記電極を正側、前記容器を負側の電位として、前記電極と前記容器との間にＤＣ放電を発生させる第１の工程と、前記第１の工程の後に不活性ガス雰囲気下で前記電極を負側、前記容器を正側の電位として、前記電極と前記容器との間にＤＣ放電を発生させる第２の工程と、を有し、前記第２の工程の後に、前記電極を接地状態又は電位が浮遊した状態とし、前記電極を10前記容器から取り外した状態で、前記容器の中の真空度を上げつつ、前記容器を加熱する第３の工程を有することを特徴とする真空排気方法。
【請求項２】
前記第１の工程におけるＤＣ放電の時間又はＤＣ放電の電流量を調整し、前記容器の酸化膜を除去することを特徴とする請求項１に記載の真空排気方法。
【請求項３】
前記第１の工程における前記ＤＣ放電の時間又はＤＣ放電の電流量を、前記容器の前記内面の酸化膜の厚みが１ｎｍ以下となるように調整することを特徴とする請求項２に記載の真空排気方法。
【請求項４】20

(2)JP 7446640 B2 2024.3.11

前記第２の工程におけるＤＣ放電の時間又はＤＣ放電の電流量を調整し、形成される前記コーティング層の厚さを調整することを特徴とする請求項１又は２に記載の真空排気方法。
【請求項５】
前記第２の工程における前記ＤＣ放電の時間又はＤＣ放電の電流量を、形成される前記コーティング層の厚みが１０μｍ以下となるように調整することを特徴とする請求項４に記載の真空排気方法。
【請求項６】
前記電極材は、ＮＥＧ材料、パラジウム、金、銀、白金のいずれかで構成されることを特徴とする請求項１から請求項５までのいずれか１項に記載の真空排気方法。
【請求項７】
前記容器の前記内面は円筒形状とされ、前記電極面が前記容器の前記内面と対向するように、前記電極を前記円筒形状の中心軸に沿って設けることを特徴とする請求項１から請求項６までのいずれか１項に記載の真空排気方法。
【発明の詳細な説明】【技術分野】【０００１】
本発明は、容器の真空排気を行う真空排気方法に関する。
【背景技術】【０００２】
超高真空が要求される各種の装置、例えば電子顕微鏡（ＳＥＭ、ＴＥＭ）、Ｘ線光電子分光装置（ＸＰＳ）、二次イオン質量分析装置（ＳＩＭＳ）等の表面分析装置、電子や軽イオン、重イオン等の加速器等においては、ゲッター作用を用いた真空ポンプが用いられる。それらの装置、機器等において、ゲッター作用を利用する真空ポンプはポンプとして機能している間の電力が必要ない、無振動であるといった大きな利点がある。このように電力が必要ないという点は、半導体装置やＭＥＭＳ等のデバイス内部において排気を行うポンプとして用いた場合、脱炭素化という観点からも特に有効である。また、ゲッター作用を利用する真空ポンプは、ターボ分子ポンプ等による排気速度が小さい水素（Ｈ）等に対する排気速度が大きいため、特に他の真空ポンプ（ターボ分子ポンプ等）と併用し、それらのポンプのみでは到達できない超高真空を得るのに特に有効である。
【０００３】
ここで、このようなゲッター作用を真空チャンバ自身に付与することも可能である。ただし、一般的には、真空チャンバ（例えば上記の分析装置や加速器における真空を形成するための容器等）は、ステンレス鋼等で形成される。非特許文献１には、この真空チャン
バ自身にゲッター作用をもたせるために、チタン（Ｔｉ）、ジルコニウム（Ｚｒ）、バナ
ジ ウ ム （ Ｖ ） 、 ハ フ ニ ウ ム （ Ｈ ｆ ） 、 ニ オ ブ （ Ｎ ｂ ） 等 の 非 蒸 発 ゲ ッ タ ー (Ｎ ｏ ｎ − ｅ ｖａ ｐ ｏ ｒ ａ ｂ ｌ ｅ ｇ ｅ ｔ ｔ ｅ ｒ ： Ｎ Ｅ Ｇ )材 料 を 含 む 薄 膜 層 （ Ｎ Ｅ Ｇ コ ー テ ィ ン グ 層 ）を真空チャンバ内面に形成する技術が記載されている。これにより、例えば加速器のビームパイプの内面にＮＥＧコーティング層を形成することで、ビームラインを連続したゲッター型真空ポンプとして機能させ、長い距離のビームラインでも一様に超高真空を得ることが可能となった。
【０００４】
また、非特許文献２、特許文献１には、上記のＮＥＧコーティング層の上に更にパラジウム（Ｐｄ）、金（Ａｕ）、銀（Ａｇ）、白金（Ｐｔ）等の貴金属の薄膜層（貴金属層）を形成することによって、ＮＥＧコーティング層によるゲッター作用を維持しつつ、ＮＥＧコーティング層の酸化を抑制することによりその機能低下を抑制する技術が記載されている。ただし、これら貴金属のコーティング層は二酸化炭素、窒素を捕獲させることはできない。
【０００５】

1020304050(3)JP 7446640 B2 2024.3.11

これらの場合におけるＮＥＧコーティング層は、ステンレス鋼の上に薄膜層として形成されるために、剥離等の問題のためにその膜厚は制限され、例えばその厚さは１μｍ程度とされる。一方で、例えば排気すべきガスが水素分子である場合、水素分子はＮＥＧコーティング層内に拡散捕獲されるために、最大捕獲分子数はその膜厚で制限される。例えば、非特許文献３から、排気すべき対象が水素分子である場合には、１μｍ程度の厚さのＮ
１４１５−２ＥＧコーティング層で捕獲される水素分子の上限は１０〜１０個ｃｍ程度であることが読み取れる。
【０００６】
また、排気すべき対象が水蒸気、酸素、一酸化炭素、二酸化炭素、窒素の場合にはＮＥ
Ｇコーティング層の表面でこれらによって形成される酸化物、炭化物、窒化物によって、その後の分子の捕獲能力が抑制される。この場合には、ＮＥＧコーティング層を昇温して上記の酸化物等を内部に拡散させることによって、ゲッター作用を復活（再活性化）させることができる。ただし、非特許文献４に記載されるように、この場合にはこれらの拡散量がＮＥＧコーティング層内で飽和することによって再活性の度合いは制限され、例えばＮＥＧコーティング層の厚さが１μｍの場合には、再活性化が可能なのは高々５回程度となる。
【０００７】
前記のようにＮＥＧコーティング層の上に貴金属層を形成する場合には、非特許文献２、特許文献１に記載されるように、このような再活性化の回数を増大させることができる。一方で、この場合には貴金属層の存在によって、ＮＥＧコーティング層に二酸化炭素、窒素を捕獲させることが困難となる。
【先行技術文献】【特許文献】【０００８】【特許文献１】国際公開２０１８／０９７３２５号【非特許文献】【０００９】【非特許文献１】Ｃ．Ｂｅｎｖｅｎｕｔｉ、Ｊ．Ｍ．Ｃａｚｅｎｅｕｖｅ、Ｐ．Ｃｈｉｇｇｉａｔｏ、Ｆ．Ｃｉｃｏｉｒａ、Ａ．Ｅｓｃｕｄｅｉｒｏ Ｓａｎｔａｎａ、Ｖ．Ｊｏｈａｎｅｋ、Ｖ．Ｒｕｚｉｎｏｖ、Ｊ．Ｆｒａｘｅｄａｓ、 「Ａ ｎｏｖｅｌ ｒｏｕｔｅ ｔｏ ｅｘｔｒｅｍｅ ｖａｃｕａ：ｔｈｅ ｎｏｎ−ｅｖａｐｏｒａｂｌｅ ｇｅｔｔｅｒ ｔｈｉｎ ｆｉｌｍ ｃｏａｔｉｎｇｓ」、Ｖａｃｕｕｍ、ｖｏｌ．５３
ｐ２１９（１９９９年）【非特許文献２】Ｃ．Ｂｅｎｖｅｎｕｔｉ、Ｐ．Ｃｈｉｇｇｉａｔｏ、Ｆ．Ｃｉｃｏｉｒａ、Ｙ．Ｌ＇Ａｍｉｎｏｔ、Ｖ．Ｒｕｚｉｎｏｖ、「Ｖａｃｕｕｍ ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ｏｆ ｐａｌｌａｄｉｕｍ ｔｈｉｎ ｆｉｌｍ ｃｏａｔｉｎｇｓ」、Ｖａｃｕｕｍ、ｖｏｌ．７３ ｐ１３９（２００４年）【非特許文献３】Ｔｅｔｓｕｙａ Ｍｉｙａｚａｗａ、Ｙｕ Ｋａｎｏ、Ｙａｓｕｏ Ｎａｋａｙａｍａ、Ｋｅｎｉｃｈｉ Ｏｚａｗａ、Ｔｏｓｈｉｈａｒｕ Ｉｇａ、Ｍｉｓａｏ Ｙａｍａｎａｋａ、Ａｙａｋｏ Ｈａｓｈｉｍｏｔｏ、Ｔａｋａｓｈｉ Ｋｉｋｕｃ
ｈｉ、Ｋａｚｕｈｉｒｏ Ｍａｓｅ、「Ｉｍｐｒｏｖｅｄ ｐｕｍｐｉｎｇ ｓｐｅｅｄｓ ｏｆ ｏｘｙｇｅｎ ｆｒｅｅ ｐａｌｌａｄｉｕｍ／ｔｉｔａｎｉｕｍ ｎｏｎｅ
ｖａｐｏｒａｂｌｅ ｇｅｔｔｅｒ ｃｏａｔｉｎｇｓ ａｎｄ ｓｕｐｐｒｅｓｓｉｏｎ ｏｆ ｏｕｔｇａｓｓｉｎｇ ｂｙ ｂａｋｉｎｇ ｕｎｄｅｒ ｏｘｙｇｅｎ」、Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｖａｃｕｕｍ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ
Ａ３７、０２１６０１（２０１９年）【非特許文献４】Ｃ．Ｂｅｎｖｅｎｕｔｉ、Ｐ．Ｃｈｉｇｇｉａｔｏ、Ｐ．Ｃｏｓｔａ
Ｐｉｎｔｏ、Ａ．Ｅｓｃｕｄｅｉｒｏ Ｓａｎｔａｎａ、Ｔ．Ｈｅｄｌｅｙ、Ａ．Ｍｏｎ
ｇｅｌｌｕｚｚｏ、Ｖ．Ｒｕｚｉｎｏｖ、Ｉ．Ｗｅｖｅｒｓ、「Ｖａｃｕｕｍ ｐｒｏｐ
ｅｒｔｉｅｓ ｏｆ ＴｉＺｒＶ ｎｏｎ−ｅｖａｐｏｒａｂｌｅ ｇｅｔｔｅｒ ｆｉ

1020304050(4)JP 7446640 B2 2024.3.11ｌｍｓ」、Ｖａｃｕｕｍ、ｖｏｌ．６０ ｐ５７（２００１年）【発明の概要】【発明が解決しようとする課題】【００１０】
前記のように、ＮＥＧコーティング層（コーティング層）には剥離が発生しやすかったために、その膜厚は制限された。このため、コーティング層の剥離が発生しにくいコーティング方法が望まれた。
【００１１】
本発明は、かかる問題点に鑑みてなされたものであり、上記問題点を解決する発明を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】【００１２】
本発明は、上記課題を解決すべく、以下に掲げる構成とした。
本発明は、チタン（Ｔｉ）を含む内面を具備する容器、電極の少なくともいずれかに電圧を印加して、前記内面に前記電極の表面である電極面を構成する材料である電極材で構成されたコーティング層を形成した上で真空排気を行う真空排気方法において、不活性ガス雰囲気下で前記電極を正側、前記容器を負側の電位として、前記電極と前記容器との間にＤＣ放電を発生させる第１の工程と、前記第１の工程の後に不活性ガス雰囲気下で前記電極を負側、前記容器を正側の電位として、前記電極と前記容器との間にＤＣ放電を発生させる第２の工程と、を有し、前記第２の工程の後に、前記電極を接地状態又は電位が浮遊した状態とし、前記電極を前記容器から取り外した状態で、前記容器の中の真空度を上げつつ、前記容器を加熱する第３の工程を有することを特徴とする。
本発明は、前記第１の工程におけるＤＣ放電の時間又はＤＣ放電の電流量を調整し、前記容器の酸化膜を除去することを特徴とする。
本発明は、前記第１の工程における前記ＤＣ放電の時間又はＤＣ放電の電流量を、前記容器の前記内面の酸化膜の厚みが１ｎｍ以下となるように調整することを特徴とする。
本発明は、前記第２の工程におけるＤＣ放電の時間又はＤＣ放電の電流量を調整し、形成される前記コーティング層の厚さを調整することを特徴とする。
本発明は、前記第２の工程における前記ＤＣ放電の時間又はＤＣ放電の電流量を、形成される前記コーティング層の厚みが１０μｍ以下となるように調整することを特徴とする。
本発明において、前記電極材は、ＮＥＧ材料、パラジウム、金、銀、白金のいずれかで構成されることを特徴とする。
本発明において、前記容器の前記内面は円筒形状とされ、前記電極面が前記容器の前記内面と対向するように、前記電極を前記円筒形状の中心軸に沿って設けることを特徴とする。
【発明の効果】【００１３】
本発明は以上のように構成されているので、コーティング層の剥離が発生しにくいコーティング方法を得ることができる。
【図面の簡単な説明】【００１４】【図１】本発明の実施の形態に係る真空部品による排気特性を実測した際の構成の部分断面図である。
【図２】本発明の実施の形態に係る真空部品の断面図である。
【図３】Ｔｉで構成された層を大気中で放置した後の表面付近の深さ方向の組成分析結果である。
【図４】一般的なＴｉ層の表面付近の断面構造（ａ）、本発明の実施の形態に係る真空部品の内面のＴｉ層の表面付近の断面構造（ｂ）である。

1020304050(5)JP 7446640 B2 2024.3.11【図５】本発明の第１の実施例となる、Ｔｉ層を露出させた真空部品、及びこれが接続された真空チャンバの圧力の時間変化を実測した結果である。
【図６】本発明の第１の実施例、比較例において、スパッタエッチを行わずに加熱工程のみを行った場合に、外部から真空排気を行わない場合における圧力の時間経過である。
【図７】コーティング層が形成されないＴｉ製の真空容器を模擬したサンプルの表面付近の酸素の深さ方向の分布を、加熱温度を変えて測定した結果である。
【図８】本発明の第２の実施例となる、Ｔｉ層を露出させＮＥＧコーティング層を形成した真空部品、及びこれが接続された真空チャンバの圧力の時間変化を実測した結果である。
【図９】第２の実施例において、大気暴露と加熱工程を複数サイクル繰り返した際の到達圧力を測定した結果である。
【図１０】本発明の第１の実施例の真空部品による排気前後の各種ガスの分圧の測定結果である。
【図１１】本発明の第２の実施例の真空部品による排気前後の各種ガスの分圧の測定結果である。
【発明を実施するための形態】【００１５】
以下、本発明の実施の形態に係る真空部品について説明する。この真空部品は、真空チ
ャンバに接続されて、ゲッター効果によってこの真空チャンバの排気を行う真空ポンプとして機能する。この真空チャンバは、例えば電子顕微鏡（ＳＥＭ、ＴＥＭ）、Ｘ線光電子分光装置（ＸＰＳ）、二次イオン質量分析装置（ＳＩＭＳ）等の表面分析装置、電子や軽−８イオン、重イオン等の加速器等の一部を構成する、超高真空（例えば５×１０Ｐａ以下の圧力）が要求される部分とすることができる。また、この真空部品の一部である真空容器自身を、真空排気を行いたい真空チャンバとして用いることができる。さらに、真空容器の形状をとらずとも、後述する図４（ｂ）の表面形態をとる真空部品により、ＭＥＭＳ等の小型装置内ゲッターポンプとして用いることができる。
【００１６】
図１は、この真空部品（真空ポンプ）１による排気特性を実測した際の構成の部分断面図であり、図２は、そのＸ−Ｘ方向の断面図である。図１において、真空チャンバ１００はＴＭＰ（ターボ分子ポンプ）１０１で排気され、ＴＭＰ１０１の背圧側がＤＰ（ドライポンプ）１０２で排気される。真空部品１は、円筒形状の内面１０Ａをもつ真空容器１０を具備する。図２は、この円筒形状の中心軸に垂直な断面を示している。図１において真空容器１０の内部と真空チャンバ１００の内部はオリフィスＯで連結されている。このため、オリフィスＯを介して、ＴＭＰ１０１と真空部品１の真空（排気）性能の比較をすることができる。真空チェンバ１００を真空部品（真空ポンプ）１により排気する目的である場合は、オリフィスＯは真空容器１０の内径と同程度の単なる開口としてよく、ここでは真空部品１の特性評価のためにこの開口を小さくしている。また、真空容器１０には、脱ガス、後述する活性化のために真空容器１０に対して３００℃以下の加熱処理を行うためのコイル状のヒーター（加熱手段）１２が巻回されている。このヒーター１２は常時装着されている必要はなく、他の形態のものを用いてもよい。また、この温度を計測して制御するための温度センサ等も適宜装着されているが、その記載は省略されている。
【００１７】
図１において、真空容器１０の圧力Ｐ１とＴＭＰ１０１で排気される真空チャンバ１００の圧力Ｐ２とを比較すること等により、この真空部品（真空ポンプ）１の排気特性が実測される。
【００１８】
真空容器１０はＮＥＧ材料の一つであるＴｉで構成される。ただし、真空容器１０全体がＴｉで構成されている必要はなく、その円筒形状の内面１０Ａを構成する部分が例えば非特許文献１等に記載されたＮＥＧコーティング層よりも十分に厚く、例えば１００μｍ以上の厚さのＴｉで構成されていればよい。このため、理想的な場合には。前記のＮＥＧ

1020304050

(6)JP 7446640 B2 2024.3.11

コーティング層と同様に、この真空容器１０のみで排気能力を有する。なお、この真空容器１０、真空チャンバ１００には適宜真空ゲージが接続され、これに対応した各々の圧力（真空度）Ｐ１、Ｐ２が測定可能とされるが、真空ゲージの記載は図では省略されている。
【００１９】
一方、この中心軸に沿った部分において、真空容器１０の内面１０Ａよりも十分に小さな外面（電極面２０Ａ）を有し中心軸に沿った中空の円筒形状の電極２０が設けられている。電極２０及び真空容器１０には外部から電源部３０が接続される。電源部３０においては、直流電源として極性の異なる２種類のうちのいずれかが接続される状態と、直流電源を介さずに直接接続される状態の計３種類が切り替えスイッチＳによって切り替えられる。すなわち、真空容器１０（内面１０Ａ）を接地電位として、切り替えスイッチＳによって、電極２０（電極面２０Ａ）が正電位、負電位、接地状態の３種類の状態が切り替えられる。なお、電極２０を接地状態とする代わりに浮遊状態としてもよい。 なお、電源部３０において、直流電源に代わりパルス電源等を用いてもよい。また、後述するように、電極２０は真空容器１０に対して脱着可能とされていてもよい。この場合、電極２０が取り外された後で真空容器１０は封止可能とされる。
【００２０】
また、電極の表面である電極面２０Ａ（中心軸からみた電極２０の外側の表面）は、ＮＥＧ材料（Ｔｉ、ジルコニウム（Ｚｒ）、バナジウム（Ｖ）、ハフニウム（Ｈｆ）、ニオブ（Ｎｂ）等の第４族、第５族元素）や貴金属（パラジウム（Ｐｄ）、金（Ａｕ）、銀（Ａｇ）、白金（Ｐｔ）等）で構成される。このためには、電極２０全体がこれらの元素で構成されていてもよく、電極面２０Ａがこれらの元素で覆われていてもよい。これらのＮＥＧ材料や貴金属は第３の状態において真空容器１０表面をコーティングするために用いられる。そのため、第１の状態および第２の状態のみを実現する場合、電極表面は通常のステンレス鋼や銅等で構成してもよい。
【００２１】
また、真空容器１０には、外部から不活性ガス（Ａｒ）を導入可能なガス導入口１１が設けられ、真空容器１０内におけるＡｒの圧力は、ガス導入口１１付近の流量調整弁（図示省略）によって調整可能とされる。この際のＡｒの圧力と、前記の電極２０を正電位、負電位とした場合の電位の絶対値は、これによって電極面２０Ａと真空容器１０の内面１０Ａとの間でＤＣ放電が発生してスパッタリング現象が発生できる程度に設定される。
【００２２】
このため、この真空部品１においては、内部にＡｒを導入して電極面２０Ａを正電位としてＤＣ放電を発生させる第１の状態、Ａｒを導入せずに電極面２０Ａを接地電位（あるいは浮遊状態）とする第２の状態、内部にＡｒを導入して電極面２０Ａを負電位としてＤＣ放電を発生させる第３の状態、のいずれかを実現することができる。この真空部品１による排気は、第２の状態において行われる。すなわち、排気の際に電力の供給が必要であるイオンポンプ等、一般的な他の真空ポンプとは異なり、第２の状態においてこの真空部品１による排気の際には、電力の供給（電源）は不要である。
【００２３】
前記の通り、この真空容器１０は、Ａｒが導入されず電極２０に電力が供給されない状態（第２の状態）において、理想的な場合には、真空容器１０の内面１０ＡのＴｉのゲッター作用によって排気能力を有する。この場合、内面１０Ａを構成するＴｉ層によるＨ２の捕獲上限値は、Ｔｉ層の厚さに応じて定まるため、前記のようにこの厚さを１００μｍ以上とすれば、この最大捕獲分子数を非特許文献３等に記載のようなＮＥＧコーティング層と比べて桁違いに大きくすることができる。すなわち、この真空容器１０によって、高い排気能力を長期間にわたり維持することができる。
【００２４】
しかしながら、Ｔｉは容易に酸化しやすい材料であるため、一般的にはＴｉで構成された内面１０Ａの最表面にはＴｉの酸化物（ＴｉＯ２、ＴｉＯ等）が形成され、この場合に1020304050(7)JP 7446640 B2 2024.3.11

はゲッター効果が抑制される。特に、真空部品１（真空容器１０）が大気開放された後の状態においては、一般的にはこのようなＴｉ酸化物が内面１０Ａに形成されている。
【００２５】
これに対して、この真空部品１においては、Ａｒが導入されて前記のように電極２０が正電位とされた場合（第１の状態）には、図２における真空容器（部材）１０内の実線矢印で示されるように、ＤＣ放電によって生成されたＡｒ（正）イオンが負側となる真空容器１０の内面１０Ａに衝突する（第１の工程）。このイオン衝撃によって、Ｔｉ酸化物層をスパッタエッチし、除去することができる。その後、電極２０を接地状態に切り替え、残留したＡｒをＴＭＰ１０１で排気して第２の状態とした後には、真空容器１０の内面１０Ａにおいては、Ｔｉ酸化物層が除去されて清浄なＴｉ表面が露出する。このため、真空容器１０における高いゲッター効果が得られる。このことは、後述する図５において、真空容器１０の圧力Ｐ１がＴＭＰ１０１で排気している真空チャンバ１００の圧力Ｐ２より１桁も低いことから明らかである。このため、前記のように高い排気能力を長期間にわたり維持することができる。この場合におけるＴｉ酸化物層のエッチング深さは、スパッタリング時間（ＤＣ放電時間）、スパッタリング電流等によって調整することができる。
【００２６】
一方、上記のようにＴｉ酸化物層が除去された後で、Ａｒが導入されて前記のように電極面２０Ａが負電位とされた場合（第３の状態）には、前記とは逆に、Ａｒ（正）イオンは負側となる電極面２０Ａに衝突する（第２の工程）。このイオン衝撃によって、電極面２０Ａの電極材（ＮＥＧ材料、貴金属）の原子がスパッタリングされて放出され、この電極材の原子はこれよりも外側の内面１０Ａに付着する。電極材が例えばＰｄ等の貴金属である場合、これによって、貴金属層をＴｉ酸化物層が除去されたＴｉ層の上に形成することができる。これによって非特許文献２、特許文献１に記載されたように、Ｔｉによるゲッター作用を付与しつつその機能低下を抑制することができる。この場合における貴金属層（コーティング層）の厚さも、スパッタリング時間（ＤＣ放電時間）、スパッタリング電流等によって調整することができる。
【００２７】
図３は、大気中で放置された後の、Ｔｉで形成された層（内面１０ＡのＴｉ層に対応）の表面の深さ方向の組成分布（Ｔｉ、酸素、炭素）をオージェ電子分光法（ＡＥＳ）で測定した結果である。この結果より、Ｔｉは非常に酸化しやすい材料であるため、Ｔｉで形成された層においては、その表面側で酸素濃度が高くＴｉ濃度が小さくなり、その最表面に厚さが５ｎｍ以上のＴｉ酸化物が形成されることが確認できる。Ｔｉ酸化物はＴｉＯ２、ＴｉＯ等で構成される。
【００２８】
図４は、内面１０Ａを構成するＴｉ層４２の表面付近の構造を模式的に示す断面図であり、図４（ａ）は前記のスパッタエッチが行われる前の状態、図４（ｂ）は上記の第１の状態（スパッタエッチ）、第３の状態（コーティング層の形成）を経た後の状態、をそれぞれ示す。ここでは、円筒形状の内面１０Ａの曲率半径が十分に大きいためにこの形状が平面形状であるものとして記載されている。
【００２９】
図４（ａ）においては、図３に示されたように、Ｔｉ層４２の表面には厚さが５ｎｍ以上のＴｉ酸化膜４２Ａが形成されている。これに対して、上記の真空部品１においては、第１の状態においてこのＴｉ酸化膜４２ＡをＡｒイオンによってスパッタエッチすることができるため、Ｔｉ酸化膜４２Ａを除去、あるいは図４（ｂ）に示すように十分に薄くすることができ、これによってＴｉ層４２のゲッター作用を大きくすることができる。
【００３０】
この場合、ゲッター作用を十分に得るためには、Ｔｉ酸化膜４２Ａを完全に除去することが好ましい。あるいは、残存するＴｉ酸化膜４２Ａの厚さを十分に薄くする、具体的には、この厚さを１ｎｍ以下とする、もしくは表面酸素濃度が２０ａｔｏｍｉｃ％以下となるようにすることが好ましい。

1020304050(8)JP 7446640 B2 2024.3.11【００３１】
なお、Ｔｉ酸化膜４２Ａを昇温により除去あるいは十分に薄くする場合には、真空容器を高温に加熱することが必要であるが、上記のスパッタエッチを行う場合には、加熱は不要である。すなわち、ゲッター作用を得るためにスパッタエッチ、加熱のいずれかのみを行なってもよい。
【００３２】
このようにＴｉ酸化膜４２Ａを除去あるいは十分に薄くした上で、第３の状態することにより、電極材が例えば貴金属のＰｄである場合、Ｐｄで構成される貴金属層（コーティング層４２Ｂ）を形成することができる。この場合における貴金属層はＴｉ層４２の表面を保護するが、Ｔｉ層４２によるゲッター作用を十分に得るためには、その厚さは薄いことが好ましく、非特許文献３に記載されるように、５０ｎｍ程度とすることが好ましく、貴金属層の厚さは最大でも１０μｍ以下とされる。なお後述のＮＥＧ材料をコーティングする場合も、コーティングの剥離を回避するためにコーティング層の厚さは最大でも１０μｍ以下（通常は１μｍ程度）とされる。
【００３３】
なお、貴金属層を構成する材料としては、Ｐｄと同様の効果を奏する材料として、金（Ａｕ）、銀（Ａｇ）、白金（Ｐｔ）を用いることもできる。また、貴金属層とは作用は異なるが、Ｔｉと同様にＮＥＧ材料となるジルコニウム（Ｚｒ）、バナジウム（Ｖ）、ハフニウム（Ｈｆ）、ニオブ（Ｎｂ）等の第４族、第５族元素を上記の貴金属の代わりに用いることもできる。この場合、特に排気対象となる分子種に応じて、その捕獲能力の高い材料でＮＥＧコーティング層を構成する材料とすることができ、電極面２０Ａをこうした材料で構成すれば、図４（ｂ）におけるコーティング層４２Ｂをこうした材料で構成することができる。また、Ｔｉ層４２と同様に、Ｔｉをコーティング層４２Ｂに用いてもよい。
【００３４】
このようなコーティング層４２Ｂはその下のＴｉ層４２表面の酸化を抑制する働きをする。ＮＥＧ材料のコーティング層４２Ｂを用いた場合、Ｏ２、ＣＯ等はコーティング層４２Ｂ表面のＮＥＧ材料と結合して酸化物となるといわれている。貴金属のコーティング層４２Ｂを用いた場合、それら分子は表面に物理吸着するといわれている。いずれの場合もコーティング層４２Ｂ表面が酸化物や吸着分子に覆われるとゲッター効果が低下する。ＮＥＧ材料のコーティング層４２Ｂ表面の酸化物は、２００℃程度の加熱処理（後述する加熱工程）によりＮＥＧコーティング層４２Ｂ内に拡散し、さらに下のＴｉ酸化膜４２Ａが除去されたＴｉ層４２内へ拡散する。Ｔｉ層４２は前記の通り十分厚いため、Ｔｉ層４２内ではそれら酸化物は飽和しにくく、繰り返しの活性化が可能となり、従来のＮＥＧコー
ティングの場合におけるような使用回数（活性化によって排気特性を回復できる回数）の制限がない。貴金属のコーティング層４２Ｂ表面の吸着分子は、１５０℃程度の加熱処理により真空中へ放出されるため、非特許文献２、特許文献１に記載されるように、繰り返しの活性化が可能である。すなわち、上記のような３００℃以下の低温での加熱工程は、ＮＥＧ材料、貴金属のどちらでコーティング層４２Ｂが形成された場合でも有効である。
【００３５】
コーティング層４２Ｂはまた、下のＴｉ層４２へ水素を透過させる。ＮＥＧ材料、貴金属は共に水素を拡散するといわれている。水素はそれらのコーティング層４２Ｂ内に拡散し、さらにその下のＴｉ酸化膜４２Ａが除去されたＴｉ層４２内へ拡散する。Ｔｉ層４２は十分厚いため、Ｔｉ層４２内での水素の最大捕獲分子数を非常に大きくすることが可能である。すなわち、ＮＥＧ材料、貴金属のどちらでコーティング層４２Ｂが形成された場合でも、その下の厚いＴｉ層４２による高い水素捕獲能力は維持される。このため、特許
文献１、非特許文献１〜４に記載されたような従来のコーティングを用いた場合のような水素捕獲能力の制限が存在しない。
【００３６】
上記のＴｉ層４２が露出していた場合、大気解放によって再度Ｔｉ酸化膜４２Ａが形成された際に、再スパッタリングが必要となるが、ＮＥＧ材料もしくは貴金属のコーティン

1020304050

(9)JP 7446640 B2 2024.3.11

グ層４２Ｂを上記のように設けることで、上記のように３００℃以下、例えば２００℃程度の低温で再活性化が可能となる。コーティング層４２Ｂの下には厚いＴｉ層４２があるため、繰り返しの再活性化によっても排気性能が劣化しない。
【００３７】
この場合、第３の状態によってＮＥＧ材料もしくは貴金属のコーティング層４２Ｂを設けた後で、電極２０が真空容器１０から取り外し可能とされていてもよい。この場合には、電極２０が取り外された後の真空容器１０のみによって排気能力が得られる。更に、この状態で排気（吸着）能力が低下した場合には、この状態で再活性化を行うことによって、排気能力を回復させることができる。
【００３８】
この場合において真空チャンバ１００を真空部品１（真空容器１０）によって排気する
真空排気方法においては、電極２０が取り外されて大気開放された後に封止された真空容器１０をヒーター１２によって加熱することによって再活性化する加熱工程が行われる。
この際の温度は、前記のように低温（３００℃以下、例えば２００℃程度）で十分である。この際には、図１において真空チャンバ１００側からＴＭＰ１０１によって真空容器１０をオリフィスＯを介して、もしくは他の経路から排気することができる。
【００３９】
すなわち、この場合には、電極２０を取り外してから加熱工程を行うことによって、真空部品１（真空容器１０）による高い排気能力を得ることができる。この作業は、多数回にわたり行うことができ、その都度真空部品１（真空容器１０）のゲッター効果による排気能力を復活させることができる。このように電極２０が存在しない形態は、使用用途によっては特に有効である。
【００４０】
あるいは、このようなコーティング層４２Ｂを設けずにＴｉ層４２あるいは薄いＴｉ酸化膜４２Ａを露出させた状態で用いる場合には、前記の第３の状態を実現させる必要はな
く、この場合には電極面２０Ａを構成する材料としては、上記の他の材料を適宜設定することができる。
【００４１】
また、上記の例では第１の状態、第３の状態において電極面２０Ａと内面１０Ａの間のＤＣ放電によりスパッタリングを発生させるものとしたが、このスパッタリングを生じやすくするためには、周知のマグネトロンスパッタの手法を用いることもできる。この場合には、電極２０、真空容器１０の少なくともいずれかに複数の磁石（永久磁石）を、電極面２０Ａ、内面１０Ａと垂直な磁場が形成されるように配置すればよい。これによって、スパッタリング（スパッタエッチ）の効率を特に高くすることができる。図１、２に示されたように、真空容器１０、電極２０の構造は単純であるため、このように磁石を配置することは容易である。
【００４２】
以下に、上記の真空部品１を実際に作成し、図１の系により測定した結果について説明する。ここでは、図１における真空チャンバ１００も真空容器１０と同心の円筒形状とされ、真空チャンバ１００、真空容器１０の内径（内直径）はそれぞれ１５０ｍｍ、９５ｍｍとされ、図１における横方向の長さは共に２００ｍｍとされ、電極２０の直径は２０ｍｍとされた。真空チャンバ１００の内部と真空容器１０の内部はコンダクタンス０．００
３２ｍ ／ｓのオリフィスＯで連結された。真空チャンバ１００は排気速度３００Ｌ／ｓのＴＭＰ１０１で排気されている。真空容器１０の厚さは３ｍｍとされ、真空容器１０の材
料 に は 純 チ タ ン (Ｊ Ｉ Ｓ ２ 種 )お よ び チ タ ン 合 金 (Ｊ Ｉ Ｓ ６ ０ 種 ： Ｔ ｉ − ６ Ａ ｌ − ４ Ｖ )を 用い、これらにおいて同等の測定結果を得た。図５〜８に示したのはＪＩＳ６０種における結果である。
【００４３】
この場合において、Ａｒを真空容器１０内部に導入し、その圧力を２Ｐａとし、電極２０（正側）、真空容器１０間の電位差を２５０Ｖとした場合にＤＣ放電が発生し、この際1020304050

(10)JP 7446640 B2 2024.3.11の放電電流は２５０ｍＡであった。この放電電流に対応して内面１０Ａに入射するＡｒイ
１８＋オンの数はおよそ１０個／ｓであり、３００ｅＶ のＡｒ のＴｉに対するスパッタ収率は０．６５ａｔｏｍｓ／ｉｏｎ程度と報告されているため、この条件でスパッタエッ
１８チされるＴｉ酸化物のエッチレートは１０個／ｓ程度となる。例えば５００単原子分
１９２子層（１単原子分子層における原子密度が１０ａｔｏｍｓ／ｍ 程度で厚さ５０ｎｍ程度とする）をスパッタエッチする場合においては、上記の構成の真空容器１０の内面１０Ａを上記のエッチレートでエッチングする場合に要する時間は７００ｓ程度となる。すなわち、第１の状態を１０分程度持続させることによって、Ｔｉ酸化膜を十分に除去することができる。
【００４４】
図５は、この構成において、真空チャンバ１００及び真空容器１０の内部が大気開放された後に真空排気を行った際の真空容器１００内の圧力Ｐ１、真空チャンバ１００内の圧力Ｐ２の時間経過を測定した結果である。ここでは、第１の実施例として、Ｔｉ酸化膜のスパッタエッチのみが行われ、コーティング層は形成されていない。ここで、初期においては、真空部品１は第２の状態（Ａｒ導入なし、通電なし）とされ、ＴＭＰ１０１による排気は常時行われている。
【００４５】
その後、開始から２０時間経過後に脱ガスのためのベーキングが１５０℃で行われ、このために一時的にＰ１、Ｐ２が増大しているが、ベーキングの終了の後のａの時点でＰ１、Ｐ２共それぞれ略一定値となるまでに低下し、この間において常時Ｐ１＞Ｐ２となっている。すなわち、この場合には図１の系ではＴＭＰ１０１による排気が支配的であり、真空部品１による排気の効果は認められない。
【００４６】
その後、開始から７５時間程度で前記のようにＴｉ酸化膜のスパッタエッチが約１時間にわたり行われた。この時点ではＡｒの導入により一時的にＰ１、Ｐ２が共に増大しているが、Ａｒの導入が停止されスパッタエッチが終了する（第２の状態とされる）と、前記と同様にＰ１、Ｐ２は共に低下した。その後のｂの時点におけるＰ１、Ｐ２の値は共にａの時点よりも低く、更にＰ１＜Ｐ２となっている。これは、この時点において真空部品１による排気の効果がＴＭＰ１０１による排気の効果よりも大きくなったことを意味する。
すなわち、この状態での真空部品１の排気速度はＴＭＰ１０１の排気速度である３００Ｌ／ｓより優位に大きくなった。
【００４７】
その後、ｂの直後において内部にＡｒが大気圧まで導入されてから再度排気が行われた。ここで導入されたのはＡｒであり酸素は導入されなかったため、この際に内面１０ＡにＴｉ酸化膜は形成されていないと推定される。その後、Ａの時点で再度ベーキングが行われ、これが終了した後には、Ｐ１、Ｐ２は共に減少し、その後のＢの時点においてはＰ１、Ｐ２は共に十分に低下し、特にＰ１はｂの時点よりも大きく減少し、Ｐ２の１／１０以下となっている。すなわち、Ａｒの導入によっては内面１０ＡにはＴｉ酸化膜４２Ａは形成されず、真空部品１の高い排気能力は維持される。この状態での真空部品１の排気速度はＴＭＰ１０１の排気速度である３００Ｌ／ｓより１桁程度大きいといえる。
【００４８】
このようにコーティング層を形成しない場合において、スパッタエッチを行わない状態
では、真空容器１０の内面の最表面にはＴｉ酸化膜が形成されている。この場合において、スパッタエッチを行わずに加熱のみを行った場合の効果について調べた。ここでは、図１とは異なる構成で、真空容器１０をターボ分子ポンプで排気し、その後に真空容器１０の加熱を行い、加熱時には真空容器１０とターボ分子ポンプ間のバルブを閉じて真空排気を行わない状態としてからの、圧力の時間経過を調べた。この際に、比較例として真空容器をＴｉではなくＳＵＳで構成した場合についても同様の測定を行った。
【００４９】
図６は、ターボ分子ポンプによる排気を停止した（バルブを閉じた）状態から、圧力の1020304050(11)JP 7446640 B2 2024.3.11

時間経過を測定した結果である。ここでは、前記の加熱温度は２００〜４００℃（比較例では３００℃のみ）とされた。この結果より、Ｔｉで構成された真空容器１０が用いられた実施例においては、Ｔｉの代わりにＳＵＳが用いられた比較例よりも低い圧力が維持されている。この効果は、加熱温度が高いほど大きい。
【００５０】
この点について調べるために、真空容器１０と同様にＴｉで構成され表面が酸化されたサンプルの上記の加熱時における表面付近での酸素（Ｏ）の深さ方向分布がＸＰＳ（Ｘ−ｒａｙ Ｐｈｏｔｏｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ）によって測定された。図７は、この測定結果（Ｏの深さ方向分布）である。ここで、横軸の深さはＳｉＯ２換算の深さである。この結果より、予想通りに酸素は表面に偏析しているが、上記の加熱によってこの酸素が蒸発するのではなく、加熱によって内部に拡散していることが確認できる。加熱温度が高い場合には酸素はより内部に拡散する分だけ最表面の酸素濃度が低下する。図６において、加熱温度が最も高い（４００℃）場合に最も真空度の劣化（圧力の上昇）がないことは、このように真空容器１０の最表面の酸素が除去され、スパッタエッチが行われた場合により近い状態になっているためと考えられる。
【００５１】
このように加熱によって酸素が表面から蒸発するのではなく内部に拡散させるという観点からも、真空容器１０（Ｔｉ層）は厚いことが好ましい。すなわち、スパッタエッチを行わない場合でも、Ｔｉ層を厚くした場合には、４００℃以下の加熱工程を行うことによって、真空容器１０による排気効果が得られる。
【００５２】
図８は、第２の実施例として、Ｔｉのスパッタエッチとコーティング層の形成が共に行われた場合における、図５と同様の圧力の時間経過を実測した結果である。ここで、約１２Ｈにおいて、図５における場合と同様にＴｉ酸化膜のスパッタエッチ後にＮＥＧ材料（Ｔｉ，Ｚｒ、Ｖ、Ｈｆ）のコーティング層を形成した。その後、初期から約８４時間経過後にベーキング（活性化）が行われた。これまでの間においてはＰ１＞Ｐ２であり前記と同様に、ＴＭＰ１０１による排気能力が真空部品１による排気能力を上回っている。
【００５３】
しかしながら、ベーキングから十分に時間が経過した後の１００Ｈには、Ｐ１＜Ｐ２となり、真空部品１による排気能力がＴＭＰ１０１による排気能力を上回り、最終的なＰ１−８として２×１０Ｐａが得られた。すなわち、コーティング層を設けた場合でも高い排気能力が得られた。
【００５４】
前記のように、このようにコーティング層を形成した場合においては、その下のＴｉ層の酸化が抑制されるため、大気暴露後において、スパッタエッチ等の処理を行わない場合でも、低温での活性化（加熱工程）を行うことのみで、真空排気能力を回復させることができる。第２の実施例の構成において、このように大気暴露、加熱工程（活性化）を複数サイクル（最大１３サイクルまで）繰り返した後の到達圧力を図９に示す。ここで、図６と同様に、ＳＵＳ製の真空容器が代わりに用いられた比較例における結果（１回のみ）も、同様に示されている。この結果より、Ｔｉ製の真空容器１０（コーティング層あり）が用いられた実施例の場合には、１３サイクル後においても、ＳＵＳ製の真空容器が用いられた比較例よりも低い圧力が得られている。すなわち、前記の通り、コーティング層を用いた場合には、大気暴露後においても、低温（３００℃以下）の加熱工程のみによって、排気能力を復活させることができる。
【００５５】
次に、残留ガスの組成毎の分圧の分析を四重極質量分析によって行った結果について説明する。図１０は、コーティング層を形成せず厚いＴｉ酸化膜が残存して露出している状態のベーキング（脱ガス）後における分析結果（ａ）と、その後にＴｉ酸化膜をスパッタエッチした後の一定時間経過後における分析結果（ｂ）であり、第１の実施例による排気前後の分析結果に対応する。ここでは、特にＨ２、Ｈ２Ｏ、ＣＯ、ＣＯ２の分子のピーク

1020304050(12)JP 7446640 B2 2024.3.11が確認できるが、スパッタエッチ後（ｂ）においては、Ｈ２のピークは１／１０、Ｈ２Ｏ、ＣＯ、ＣＯ２のピークは１／５０以下まで、それぞれスパッタエッチ前（ａ）から減少している。すなわち、第１の実施例となる上記の真空部品がこれらの分子に対して特に高い排気能力をもつことが確認された。
【００５６】
図１１は、図１０と同様の測定を、ＮＥＧ材料（Ｔｉ，Ｚｒ、Ｖ、Ｈｆ）のコーティング層を形成して行った場合に行った結果であり、第２の実施例による排気前後の分析結果に対応する。図１１（ａ）は、図１０（ａ）と同様に、コーティング層を形成せず厚いＴ
ｉ酸化膜が残存して露出している状態のベーキング（脱ガス）後における分析結果であり、図１１（ｂ）は、Ｔｉ酸化膜をスパッタエッチ及びコーティング層を形成して一定時間経過後の分析結果である。この結果から、排気前と比べＨ２のピークは１／７０、Ｈ２Ｏ、ＣＯ、ＣＯ２のピークは１／９０以下まで、それぞれスパッタエッチ前（ａ）から減少しており、第２の実施例となる上記の真空部品がこれらのガスに対する高い排気能力をもつことが確認された。
【００５７】
上記のように、Ｔｉ酸化膜４２Ａが除去された後では、電力の供給がない状態で、この真空部品１は高い排気能力を有する。真空容器１０を大気開放した場合には厚いＴｉ酸化膜４２Ａが形成され、またＴｉ酸化膜４２Ａを除去した場合も長時間経過すると徐々にＴｉ酸化膜４２Ａが厚くなり、排気能力が低下する場合があるが、これを除去するためのスパッタエッチを行うことによって、その排気能力を回復させることができる。
【００５８】
上記の真空部品１においては、Ｔｉ層４２の表面に形成されたＴｉ酸化膜４２Ａを除去するためにスパッタエッチが行われ、スパッタエッチの度にＴｉ層４２の膜厚は減少する。しかしながら、Ｔｉ層４２を予め例えば１００μｍ以上と厚く設定しておけば、このような膜厚の減少の割合は小さく。スパッタエッチを多数回行うことができる。あるいは、Ｔｉで構成されたコーティング層４２Ｂを形成することによって、スパッタエッチによって失われたＴｉを実質的に補填することもできる。このため、十分に多くの回数のスパッタエッチを行うことができる。また、コーティング層４２Ｂを形成した場合でも、コーテ
ィング層４２Ｂ及びその下のＴｉ酸化膜４２Ａをスパッタエッチすることができる。
【００５９】
なお、上記の例では、円筒形状の内面１０Ａと電極２０が用いられ、Ｔｉ層４２はこの内面１０Ａの全体にわたり設けられているものとした。しかしながら、真空容器の内面及び電極の形状は、これらの間で前記と同様にスパッタリングが行われる限りにおいて、適宜設定が可能である。また、Ｔｉ層が内面の全体に設けられている必要はなく、その形態に応じて電極の形態も適宜設定される。
【００６０】
また、Ｔｉ層が純Ｔｉで構成されている必要はなく、Ｔｉによるゲッター作用が得られる限りにおいて、Ｔｉと他の金属の合金を用いることもできる。こうした場合においても、Ｔｉ酸化膜がその表面に形成されることは同様であるため、上記の構成を用いることもできる。
【００６１】
コーティング層についても同様であり、同様の効果を奏する限りにおいて、上記のような貴金属やＮＥＧ材料を単体又は合金として用いることができる。また、前記の例では真空容器１０内に不活性ガスであるＡｒが導入されることによってスパッタリングが行われたが、Ｔｉや使用されるＮＥＧ材料、貴金属と化合物を形成しない限りにおいて、他のガスを代わりに用いることができる。
【００６２】
また、上記の例においては、少なくとも一部がＴｉ層で構成された内面を具備する真空容器と電極とが用いられた。しかしながら、上記と同様の内面を具備する真空容器が上記と同様の排気能力を有することは明らかである。すなわち、上記と同様の内面を有する真1020304050(13)JP 7446640 B2 2024.3.11

空容器を真空排気が要求される真空チャンバに連結して用いることができる。この際、この真空容器に対して電極あるいは更に電源部を設ければ、本来は真空ポンプとして設けられてはいなかった真空部品を、高い排気能力をもった真空ポンプとして用いることができる。すなわち、真空ポンプとして用いられてはいなかった既存の真空容器（真空部品）を、容易に上記の真空ポンプとして用いることができる。なお、真空容器の材料としてＴｉやＴｉ合金を用いることによって真空容器自身にゲッター作用をもたせることができるため、真空容器自身がＴｉやＴｉ合金で構成されていてもよい。
【００６３】
また、図１では真空チャンバ１００と真空容器１０は区分されているが、前記のようにＴｉ層は真空容器の内面全体に形成されている必要はなく、この場合には真空容器におけるＴｉ層が形成されていない部分と真空チャンバとの間の区分は明確とならない。このため、実際には真空チャンバ（排気される対象）と真空容器との間の区分は任意であり、例
えば真空チャンバと真空容器とが同一であってもよい。このため、例えば真空チャンバの内面の一部や全体にＴｉ層等が上記と同様に設けられていても、この系全体が上記の真空部品に対応すると解される。
【００６４】
なお、前記のように、特にＮＥＧ材料や貴金属で構成されたコーティング層を設けた場
合には、電極を取り外した真空容器単体の形態でも３００℃以下（例えば２００℃程度）の温度での再活性化によって、ゲッター作用による排気能力を回復させることができる。
このように内部に電極を設けない形態は、電極が存在すると使用が困難である加速器のビームパイプ等において、特に有効である。また、真空排気時に電力が不要であるため、半導体装置やＭＥＭＳ等のデバイス内部において排気を行うポンプとして好適に用いられる。
【符号の説明】【００６５】
１ 真空部品（真空ポンプ）
１０ 真空容器
１０Ａ 内面
１１ ガス導入口
１２ ヒーター（加熱手段）
２０ 電極
２０Ａ 電極面
３０ 電源部
４２ Ｔｉ層
４２Ａ Ｔｉ酸化膜
４２Ｂ コーティング層
１００ 真空チャンバ１０１ ターボ分子ポンプ（ＴＭＰ）
１０２ ドライポンプ（ＤＰ）
Ｏ オリフィスＳ 切り替えスイッチ

10203040

(14)

【図１】

【図２】

【図５】

【図３】

【図４】

【図７】

【図６】
【図８】

JP 7446640 B2 2024.3.11

(15)

【図９】

【図１０】

【図１１】

JP 7446640 B2 2024.3.11

(16)JP 7446640 B2 2024.3.11

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フロントページの続き
特許法第３０条第２項適用

令和１年１０月２８日つくば国際会議場において開催された２０１９年日本表面真空学会学術講演会で発表
審査官

後藤

慎平

(56)参考文献 特開２００９−１１４４８２（ＪＰ，Ａ）
特開２０００−３４０１６５（ＪＰ，Ａ）
特開２０１１−００３４２５（ＪＰ，Ａ）
特開２０２２−０２７５７７（ＪＰ，Ａ）
特開２００７−１８６７２５（ＪＰ，Ａ）
特開昭５４−０７２４００（ＪＰ，Ａ）
特開平１１−０９７４２２（ＪＰ，Ａ）
特開平０３−０６１３６８（ＪＰ，Ａ）
特開２００９−０５７５９０（ＪＰ，Ａ）(58)調査した分野(Int.Cl.，ＤＢ名)
Ｈ０１Ｊ

４１／２０

Ｈ０１Ｊ

３７／１６