ぶんせき

2022年 第10号（通巻第574号）

令和 4 年10月 5 日発行（毎月 1 回 5 日発行）

I SSN 0386‒2178

10
Bunseki 2022

The Japan Society for Analytical Chemistry

2022年3号から電子版に移行しました（団体会員除く）
詳細は 2021 年第 7 号挟み込み頁および
ぶんせきホームページをご確認ください

日本分析化学会

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ESIイオン源一体型
マイクロチップ・キャピラリ電気泳動装置

ZipChipTM

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ZipChip プラットフォームは、キャピラリ電気泳動（CE）とエTMレクトロスプレーイオン化（ESI）を一つのマイクロ流体チップに統合し質量分析計にスプレーするシステムです。

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CE/ESIチップはユニット内にクリップで装着するだけです。

分析時間は通常３分程度で完了し、ほとんどのLCよりも短時間でより良い分離品質を得ることができます。

シンプルなワークフローと複数のキットオプションにより、多数のバイオセラピー、メタボローム、およびプロテオミクスのアプリケーションをサポートします。

ZipChip の特徴
TM●迅速な分析時間（ほとんどの分析時間は２〜３分）●高感度・高安定のナノレベルスプレー●少ない試料消費（ピコグラム〜ナノグラム）●オンラインの脱塩により、サンプル調整が最小限

アプリ別に便利な分析キットが用意されています。
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1. 分散材の最適量の決定

分 散 質 ：コロイダルシリカ
分 散 媒 ：水、上澄み液
濃度 ：������
分 散 材 ：���超遠心機 ：����� ������



＊上澄み液をバルク液として測定し���値を算出する事で、分散剤の最適濃度をより明確にとらえる事ができた

2. 競争吸着を簡易に数値化

分散質 ：コロイダルシリカ
分散媒 ：水
濃度 ：������
分散剤 ：���
界 面 活 性 剤 ：ドデシル硫酸ナトリウム＊�����を吸着させた実験�の試料に���を添加した＊���が���をシリカから脱着させることが示唆された

A1

A2

A3

リサーチグレードでありながら、ダウンサイジングを追求

FT/IR-4Xは、高い拡張性と S/N 比・分解能を保持したまま、従来比40 ％のサイズ ダウンを実現したリサーチグレードの赤外分光光度計です。大型機同等の 20 cm 幅の試料室は、サードパーティ製を含む各種大型付属品を使用 することが可能で、赤外顕微鏡接続、検出器拡張、近中赤外・中遠赤外への波数拡張にも対応可能です。モノコック構造の干渉計は高い密閉性と堅牢性を誇り、NISTトレーサブルフィル ムによる自動バリデーション機構内蔵により、永きに渡る信頼性を担保いたします。
Fourier Transform Infrared Spectrometer

フーリエ変換赤外分光光度計

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ラマン測定を、手の中に。
PR-1s/PR-1w は、手のひらに収まる超小型ラマン分光光度計です。測定波数範囲とレーザー出力の異なる２つのモデルをラインアップしています。測定対象の自由度が高く、専用試料室やバイアルホルダーも用意しており、シンプルで手軽なラマン測定を実現します。

Palmtop Raman Spectrometer

パームトップラマン分光光度計

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A4

A3

A8

高速液体クロマトグラフ質量分析計
Liquid Chromatograph Mass Spectrometer

LCMS-2050

LCMS-2050は、装置サイズの大幅な小型化と、分析の高速化・高感度化の両立を実現したシングル四重極質量分析計です。極限まで小さくなったボディの中には、島津の技術が凝縮されています。LC検出器としての使いやすさとMSの優れた能力をかけあわせて、
完 璧なユーザビリティを追求した質量分析計、それがLCMS-2050です。

Seamless integration with LC by design
LC検出器としての使いやすさを追求

Superior detection for added confidence
従来装置LCMS-2020の技術を継ぐMS検出器

Streamlined operation for cost efficiency
省エネ・省スペースでラボの生産性を最大化

分析計測事業部

Nexera シリーズとの構成例

A9LCMS-2050の特長や動画をWebでご紹介

IQ MILL-2070
MILL 2070
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300 mLIQ MILL-2070✓ポリスチレンrpm

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3000

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A10

創案と開発 〈先端機器開発〉

高感度でロバストな新しい四重極型 ICP 質量分析装置の開発
─基礎研究と理論から得た革新的思考─

Iouri Kalinitchenko（日本語訳松野京子）

科学，プラズマ物理学，質量分析の教育と実務経験を積

1 は じ め にんだことが評価され，1997 年 7 月よりこの ICP-MS 研

誘導結合プラズマ質量分析法（ICP-MS）は，最も強究チームに加わった．

力で一般的な多元素分析技術の一つである．誘導結合プ
ラズマと質量分析計を組み合わせた最初の ICP 質量分

析装置は，1980 年に米国（アイオワ大学）の Houk ら
1）2･1 従来の装置の評価
最初に UltraMass の主要構成要素であるサンプル導入によって発表された ．この装置は 1983 年にパーキンシステムの効率，プラズマの特性，インターフェースでエルマー／Sciex によって市販化された．現在では，アナのプラズマ輸送効率，イオン抽出プロセス，イオン光学

リティクイエナ，アジレント，パーキンエルマー，サー系の効率，四重極質量分析計の特性，検出器のイオンカ

モフィッシャー，島津製作所の 5 社が装置を市販してウント効率，および信号ノイズの発生源などの特性評価いる．

から開始した．いくつかの理論的な計算と UltraMass を市販の ICP-MS 装置には，主に四重極型，飛行時間型，磁場集束型の 3 種類の質量分析計が使用されてい使用した基本的な実験の結果，私たちは次のような結論を得た．

る．総合的な性能と経済性を考慮して，多くの分析ラボ

1）サンプル導入システム：水分負荷の低減と 酸化物で四重極質量計を搭載した ICP-MS 装置を使用してい生成比の低減を目的とした，冷却式ダブルパスス

る．

コットスプレーチャンバーを検討．

本稿は，最新のアナリティクイエナの PlasmaQuant

MS シ リ ー ズ の 上 市 に 至 る ま で の， 四 重 極 ベ ー ス のICP-MS の研究，革新的な方法による問題解決，および新しい質量分析技術の開発について紹介する．

2）プラズマ源：特許のターナーインターレースド誘導コイルプラズマにより，ホットプラズマおよびクールプラズマモードで極めて低いプラズマ電位を実現．金属シールドなしで動作．0.1 eV から5 eV までの小さなイオン運動エネルギー幅．これ

2 ICP-MS 装置の研究と開発はそのまま採用できる．

開発の原点である UltraMass シリーズ ICP-MS 装置は，1993 年に発表された．発売当時は最先端の分析装置で2）3）イオンエネルギーの拡散の測定：ICP-MS 装置におけるイオン運動エネルギーを，質量分析計の入あったが，その性能はそれほど印象的ではなかった ．

口付近に設置した三つのメッシュグリッドを使用

UltraMass は非常に大きく（幅 164 cm，奥行き 80 cm，した遅延電位実験によって測定した．低質量のイくなかった．製造コストが高く，チューニングが難し2～5 eV の運動エネルギーであると結論付けた．

高さ 121 cm），重い（530 kg）装置であり，感度も高オンは 0.1～1 eV，中質量は 1～3 eV，高質量はかった．アジレント 4500 シリーズやパーキンエルマー4）離散型ダイノードを備えたパルスカウント検出器：

Elan シリーズ ICP-MS 装置と比較すると，最も大きく計数効率 80 ％ 以上のポールスカウントディスクて重く，感度が低い装置であった．

リートダイノード検出器が良い選択であるが，ダ1997 年に，世界で最も小さく，最高の性能を発揮す
る ICP-MS 装 置 の 可 能 性 と 開 発 を 研 究 す る ミ ニ マ ス

イナミックレンジを 6 桁から 9 または 10 桁に向上させることが望ましい．

（Mini-Mass）という新しいプロジェクトが開始された．

5）丸型ロッド四重極質量分析計： 四重極内のイオン

私は，キーウ国立大学とソビエト科学アカデミーで真空輸送をコンピューターでモデリングした結果，分解能 0.8 amu で 50～60 ％ の効率を示し，アバン

New ICP-QMS with Highest Sensitivity and Robustness— A Revolution Through Fundamental Research and Theory —376

ダンス感度は，低質量側で 10－6 高質量側で 10－7となった．これは既存の双曲型四重極質量分析計
ぶんせき 2022 10に設置した．これはラングミュアプローブと呼ばれていに匹敵する性能であった．

6）インターフェース： インターフェースの特性につの距離にある六つの直径 1 mm の電極に囲まれている．

界面を通過するプラズマの輸送効率はどの程度すべての電極は独立して電位計に接続された．スキマーか？

プラズマからどれだけのイオンを取り出せ

コーン後方の領域から抽出されたイオン電流は，二つのるか？

新しい ICP-MS 装置に期待できる最大感度はどのくらいか？

これらは未解決の問題であった．

7）イオン抽出プロセス：スキマーコーン後方のプラズマからのイオン抽出プロセスは，これまで知られていなかった．UltraMass のレンズはダブルメッ

抽出レンズ E1 および E2 によってラングミュアプロー
ブに集束される．ラングミュアプローブは上下，左右，前後にそれぞれ＋／－ 30 mm の範囲で移動することができ，総抽出イオン電流，イオンビーム径，および X，Y，Z 方向のイオンビームプロファイルに関する情報が得られた．

シュグリッドで作られており，サンプルにより汚新たに提案した機械加工した金属製のリング状の抽出染され，信号がドリフトしていた．新しいレンズ

レンズ，E1 と E2 を UltraMass に取り付け実験を行っの研究が必要であり，これにより新しい ICP-MSた．実験は，1）CeO＋／Ce＋が 3 ％ 以下となるように調装置の安定性と感度の向上が期待できた．

整し，サンプラーコーンの前のトーチ位置をイオン信号

8）イオン光学系： UltraMass で使用していたフォトンストップは，より効率の良い新しいコンセプト

が 最 大 化 す る よ う に 最 適 化 す る，2） フ ォ ト ン オ プ
ティックスと四重極質量分析計と検出器を取り外す，3）の物に変える必要がある．フォトンストップの効

ラングミュアプローブを設置する，4）手順 1）と同じ率は悪く 1 ％ 程度であった．新しいイオン光学系

プラズマパラメータを維持したまま，プラズマを点灯すにはフォトンストップ以外の機構が必要．

る，の手順で行った．1000 ppm（mg/L）のインジウムミニマスプロジェクトでは，6）インターフェース，7）イオン抽出プロセス，8）イオン光学系の研究に重を含む高濃度の試験溶液を使用した．この実験からは以下の知見が得られた．

1）ブランク溶液から，直径 2～3 mm のイオンビー点を置いた．

2･2 インターフェースとイオン抽出効率メインの課題は，インターフェースを介したプラズマ輸送の効率把握であった．1980 年に ICP-MS が発表さ1）れて以来 ，二つのコーンインターフェース（“Camar3）～5）

gue”

るプローブで，中央電極が一つあり，中央電極は 1 mmいて，理論的・実験的に研究する必要があった．と呼ばれるサンプラー／スキマー）が伝統的にムが検出され，0.5 μA のイオン電流が発生した．
これは主に Ar プラズマイオンであった．

2）ブランク溶液の代わりに 1000 ppm のインジウム溶液を使用した場合，1.5 mA とはるかに高いイオン電流を検出した．さらに 1000 ppm のインジウムが 1.0 mA のイオン電流を発生させることは，使用されている．プラズマ源からポストスキマー領域へ

1 ppb のインジウム濃度あたり 6×106 個／秒のイプラズマと共に移動するサンプルイオンの数と，プラズオンフラックスに相当すると結論付けた（！）.

マから抽出される可能性のあるサンプルイオンの数を確

3）E1 と E2 の電圧を調整することでイオンビームの認する必要があった．それらすべてに焦点を合わせることができるか？

その課題により，新しい ICP-MS 装置の感度を予測することが可能になると考えた．

2･2･1 ラングミュアプローブによる実験
スキマーコーンの後ろに X Y Z 方向に機械的に移動可能なマルチピン電気プローブ（図 1）を 60 mm の距離

図1ぶんせき 2022 10

集束点をコントロールすることができる．E1-80 V と E2-200 V では，直径 5 mm の平行イオンビームを形成することができた．E1-100 V，
E2-300 V に設定するとラングミュアプローブの直径 1 mm のスポットにイオンビームを集束させることができた .

イオンビームの大きさと輸送効率を測定するための実験装置

377

私 た ち の 測 定 で は， 従 来 の UltraMass の イ ン タ ー

フェースで 1 ppb のインジウムに対して 6×106 個／秒が得られることが実証された．しかし，UltraMass のインジウムに対する感度（cps/ppm）は，1/100～300 程度低く，約 2×104 個／秒であった．そこで，どこでイオンが失われているのか，なぜ UltraMass の感度が悪いのか，どうすれば感度を上げられるのか，という疑問が生まれた．

2･3 デュアルイオン抽出レンズ
軽いイオンと重いイオンの間には，0.1～5 eV の運動エネルギーの広がりがあり，色収差の影響でエネルギー

図2

SIMION でモデリングしたイオンビームの軌道の異なるイオンを一点に集束させることは困難である．
しかし，白色光を色収差なく集光する必要がある場合，ラウンドの低減と質量分析計の汚染を防いでいた．

光学系では原理的に 2 枚のレンズが使われ，集束レン

私達は，フォトンストップを利用したイオン光学系にズと発散レンズを組み合わせれば，色収差の少ない集光おけるイオンの伝搬のコンピュータモデルを作成したシステムができることは分かっていた．これは，ガリレ（図 2）．SIMION プログラムを使用して，プラズマ／イ

6）オの望遠鏡の原理 を思い起こさせるものであり，このオンビーム引き出し境界（イオンのイメージ）から質量ガリレオシステムの原理をイオン抽出プロセスに応用し分析計入口までのイオンビーム輸送をシミュレートした．

た．その結果，フォトンストップは，99 ％ 以上のイオ

1）第 1 レンズ（E1）は，スキマーコーン後方のプラズマジェットからイオンを抽出するプロセスをンを排除してしまうことが明らかになり，非常に残念な結果となった．

担当する．このレンズは，プラズマからイオンをモデリングによると，スキマーコーン領域から抽出さ引き出し，プラズマの電子を後方に押して，“イれた 3000 個のイオンが伝播した結果，四重極オリフィオンの像”を作る．これはイオンの供給源となる．

スに到達したイオンはわずか 30 個程度であった．大半

2）第 2 レンズ（E2）は，色収差・球面収差を補正のイオンはフォトンストップに衝突したが，フォトンスするためのレンズで，低エネルギーと高エネルトップを回避した多くのイオンは，エネルギー拡散よりギーのイオンビームを同時に生成するパラレルイ四重極の入口に集束することができなかった．フォトンオンビームを生成する．

ストップイオン光学系の効率は，1 ％ 程度と見積もら

3）1 Torr の高圧は，イオンビーム引き出し・形成エリアでのイオンの密度を高め，より明確な“イオれた．
ラングミュアプローブ実験では，1 ppb のインジウムンの像”を生成する．圧力を上げるため，E1 の溶液に対して，抽出されるイオンのフラックスが 6×

内径を 5 mm とした．また，レンズ周辺のガス排106 個／秒であると示されていた．そこで，イオン輸送気を制限し，E1 オリフィスのみにひきこむよう効率を考察した．イオン光学系の効率 1 ％，四重極質にした．その結果，感度が 20 ％ 向上し，酸化物量分析計の効率 50 ％，イオン電子増倍管の効率 80 ％．

比率 CeO ／Ce 比を 3 ％ から 2 ％ に低減するこ

したがって，UltraMass の最高感度は，インジウム濃度＋＋7）とができた ．
次のステップは，イオン光学系の原理を考えることであった．

1 ppb あ た り 30000 cps 以 下 と な る． 実 際，UltraMassで得られた最高の感度は，1 ppb あたり約 30000 cps であり，これは ICP-MS の基本を理解し，予測する上で大きなブレークスルーとなった．フォトンストップを外2･4 イオン光学系

してみると，試料があってもなくても約 1×107 cps 以

イオン光学は，抽出された目的のイオンを，プラズマ上のノイズが発生した．このノイズは，光子と励起され中に常に存在する不要な粒子である中性粒子（準安定また中性原子の束がスキマーコーンから四重極質量分析計

たは放出された中性粒子を含む），光子，固体，液滴かを通り，軸に沿って検出器に到達することによって説明ら分離する役割を担っている． 不要な準安定中性粒子できる． そこで，フォトンストップを使用せず，かつや光子は検出器のノイズの原因となる．試料中の不要なイオンビームの輸送効率を最大限に高めた新しいイオン

固体や液滴は質量分析計を汚染する可能性がある．

光学系が必要となった．

従来の方法では，抽出レンズと質量分析計の入口の間の軸上にフォトンストップを配置することで，バックグ378

ぶんせき 2022 10図 3 a）光子光学系と b）90° 偏光イオン光学系

2･5 イオンミラー

きあがる！

2･5･1 イオンミラーの構想

1 ppb あたり約 6×106 個／秒となり，光子／中性原子か次のステップでは，ガリレオ光学系と，光子光学系とら完全に分離できる．ビームはイオンミラーによってイオン光学系の類似性を考えた（図 3 a, b）．二つのレ

100 ％ の効率で集束でき，イオンカウントの損失は，抽出されるイオンは，インジウム溶液濃度

ンズによるイオンビーム引き出し原理と，電界による四重極（イオン輸送効率 50～60 ％）と検出器（イオン“放物面鏡”を組み合わせることで，二つの引き出しレカウント効率 80 ％）だけである．そのため，スキマーンズで作られた平行イオンビームを，フォトンストップコーンから検出器までの伝搬で失われるイオンは 1/2なしで非常に小さな焦点に集めることができる（図3 b）．

図 3 の b）を見ると，すべてのイオンが質量分析計に集束されることがわかる．これは，Campargue インターフェースの基礎から受け継いだ ΔE イオンのエネルギー分布を扱う際に非常に重要なことであった．最終的な構想は，図 4 に示すものとなった．
これが成功すれば，最も高感度な ICP-MS 装置がで

程 度 と 予 想 さ れ た． 新 し い ICP-MS 装 置 の 感 度 は，1 ppb あ た り 約 3×106 cps で，UltraMass よ り 100～200 倍高いと予想された．これは，新しい ICP-MS 装置の感度の理解と予測における大きな進歩となった．

3･5･2 イオンミラーデザイン
SIMION のモデリングの結果に基づいて，イオンミラーを製作した（図 5）． このイオンミラーは，四つのセグメント／電極を持ち，イオンビームを X，Y，Z 方向に多次元的に制御することができる8）．左側がスキマーコーン，下側が四重極入口である．

イオンミラーセグメントにはプラス電圧のみが印加され，セグメントへのイオンの付着を防止する．大きな中空構造により，光子，中性粒子，粒子がイオンミラー電極を汚染することなく，まっすぐ通過することができ
図4

イオン反射光学系とガリレオ平行ビームレンズを組み合わせたアイデア

図5ぶんせき 2022 10

る．イオンミラーの直径は，それを通して効率的なポンピングを可能にするのに十分な大きさである．

SIMION のイオンミラー集束特性のモデリングとイオンミラー

379

SIMION のイオンビーム輸送のモデリングによると，イオンの 1～5 eV の運動エネルギーの広がりに対して，質量分析計入口で 1 mm の集束点が容易に達成できることがわかった．

4 まとめと今後の展開
イオンミラーは，最高の感度，低い検出限界，メンテナンスフリーのイオン光学系のために開発された．ミニ
マ ス プ ロ ジ ェ ク ト の 研 究 開 発 を 元 に し た 最 新 機 種，
PlasmaQuant MS シ リ ー ズ ICP-MS 装 置 は， 中 質 量 で1 ppb あたり 3×109 cps の感度を達成している．さらに改良したメンテナンスフリーの四重極型質量分析計9）も採用し，装置サイズもベンチトップレイアウト10）と小型化にも成功した．

2） T. Nham : American Laboratory, 30, 17A-17D（1998）.
3） D. J. Douglas, J. B. French : Spectrochim. Acta, 41B , 197（1986）.
4） D. J. Douglas, J. B. French : J. Anal. At. Spectrom., 3, 743（1988）.
5） R. Campargue : Rev. Sci. Instrum., 35, 111（1964）.
6） Sven Dupré :“Galileo, the Telescope, and the Science of Optics inthe Sixteenth Century”，（2002）,（Universiteit Gent,Gent）.
7） Varian Australia Pty. Ltd : Iouri Kalinitchenko, US 7119330,“Plasma mass Spectrometer”，（2006. 10. 10）.
8） Varian Australia Pty. Ltd : Iouri Kalinitchenko, US 6614021,“Ion optical system for a mass Spectrometer”，（2003. 9. 2）.
9） Varian Australia Pty. Ltd : Iouri Kalinitchenko, US 7351962,“Electrode for mass spectrometry”，（2008. 4. 1）．
10）Analytik Jena AG : Iouri Kalinitchenko, US 9006646,“Massspectrometry apparatus”，（2015. 4. 14）.
●●

ユーリ カリニチェンコ

一方，E1，E2 の抽出レンズはフラットな形状で，ス（Iouri Kalinitchenko）

キマーコーンからのプラズマの伝搬経路上に位置していAnalytik Jena GmbH+Co. KG.（Konrad-ZußeStraße 1, Jena, 07745, Germany, コンラードる．このため，地質，土壌，海水などの高濃度マトリッ
クスを含む試料で汚染される可能性がある．マトリック

1，イエナ，07745, ドイツ）．Academy of

ス濃度の高いサンプルの測定後に再び低濃度のサンプル《現在の研究テーマ》ICP 質量分析システを測定する場合，E1，E2 抽出レンズの洗浄が必要となムの研究開発．《趣味》自転車，スキー，Science of Ukraine, Dr : analytical chemistry．

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る．

E─mail : Iouri.Kalinitchenko@analytik-jena.

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神戸町 134 横浜ビジネスパークイースト
タワー 11 階）．《現在の研究テーマ》ICP-

文献

OES, ICP-MS 機器を使用した分析手法の研究．

1） R. S. Houk, V. A. Fassel, G. D. Flesch, H. J. Svec, Alan. L.
Gray, C. E. Taylor : Anal. Chem., 52, 2283（1980）.

原380

稿

募E─mail : kyoko.matsuno@analytik-jena.com

集

創案と開発欄の原稿を募集しています

くすることが望ましい．4）原稿は図表を含めて4000～8000 字（図・表は 1 枚 500 字に換算）と

内容：新しい分析方法・技術を創案したときの着想，新しい発見のきっかけ，新装置開発上の苦心と問題点解決の経緯などを述べたもの．但し，他誌に未発表のものに限ります．
執筆上 の注意：1）会員の研究活動，技術の展開に参考になるよう，体験をなるべく具体的に述べる．
物語風でもよい．2）従来の分析方法や装置の問題点に触れ，記事中の創案や開発の意義，すなわち主題の背景を分かりやすく説明する．3）図や表，当時のスケッチなどを用いて理解しやすする．
◇採用の可否は編集委員会にご一任ください．お問い
合わせは下記へお願いします．
〒 141─0031 東京都品川区西五反田 1─26─2五反田サンハイツ 304 号（公社）日本分析化学会「ぶんせき」編集委員会〔E─mail : bunseki@jsac.or.jp〕

ぶんせき 2022 10