ISSN 1340-6639

Materials and Processing
Division Newsletter October 2009NO.38

日本機械学会
機械材料・材料加工部門ニュースレター
巻頭言

多くの参加者を得て盛況でした．マイクロ・ナノ工学専門

ナノ / マイクロオーダーの加工と評価技術

会議自体，日本機械学会の分野横断的な研究活動組織として3年前に発足し，現在12部門が参加して活動が行われて

早乙女康典

います．
（http://www.jsme.or.jp/mnm/index.html）．今回の東北大学 金属材料研究所

シンポジウムでは，参加者の誰もが自分の専門分野からの視点と，関連分野についての好奇心から，ディスカッショ

21世紀のキーテクノロジーとンを楽しんでいたように感じられました．ナノ・マイクロ

してのナノテクノロジー宣言が領域は今後，幅広い分野での成長が期待されていますが，行われた1999年の12月から，

新しい領域であるがゆえに，その研究活動には特徴があり10年が経過しようとしていまます．つまり，それに関わっている研究者は，機能・構造

す．現在のナノテクノロジーを予言した講演として，たび設計からリソグラフィー，エッチングなどを含む微細加工，

たび引用される「Thereʼs plenty of room at the bottom」，

形状・機能計測に至る一連の全プロセスについて何らかのというファイマン教授の講演が行われたのは，1959年の形で直接的に関わっていることが多いのではないでしょう

ことですが，このことが具体性を帯びてきたのは1981年

か．装置や加工法についての日ごろの苦労体験があればこのことで，STM（走査トンネル顕微鏡）の発明にとってそ，上述の分野横断的なディスカッションに楽しみがあっ

物質表面の個々の原子が定量的に観測出来るようになりたのではないかと思われます．それぞれの専門性とオリジました．また，1986年にはAFM（原子間力顕微鏡）が発

ナリティーを生かすためにも，こうした異分野との協同の明されました．半導体製造技術から発展してきたMEMS技

機会は大切であり，改めて一連のプロセスを見直すよい術についての初めての国際会議が開催されたのもこのころチャンスであったように思われます．

（1987年）で，1989年には，STMを用いて原子を一つず

さて，MEMSはいうまでもなく半導体製造技術から発展

つつまみ，文字の形に並べられました．このニュースは，してきました．
「小さいことはよいことだ」から，自然環境

全世界を駆けめぐり，やがて，ナノテク宣言へと発展してと安全・安心社会の実現にも大きく貢献するとして，高機きました．

能，高性能化が求められ，シリコン以外の材料にも目が向

本特集では，マイクロからナノメートルオーダーの加工けられるようになっています． また，「ナノ/マイクロ世界と材料，それらの評価法に関するトピックスを紹介していのものづくり」という観点からは，第1回のマイクロファ

ますが，除去加工，付加加工，変形加工について，目新しクトリに関する国際ワークショップが1998年に発案者でい原理に基づくものだけでなく，従来技術を局限化した技

ある日本の筑波で開催されました．その後，米国やヨー術の追求によって足を踏み入れたナノワールドでの，それロッパで「ものづくり」に関するプロジェクトが発足し，ぞれの著者の，「Thereʼs plenty of room at the bottom」の米 国 で は，NSF（National Science Foundation） が， 先 進

感動が伝わってきます．

的製造技術としてナノ・マニュファクチャリングとその機

さて，10月15-16日に第1回マイクロ・ナノ工学シンポ

械技術，材料加工の研究を推進しており，ヨーロッパ地

ジウムが，マイクロ・ナノ工学専門会議の企画として，電域では，2004年〜 2008年までマイクロ量産加工（Mass-

気学会センサ・マイクロマシン部門，応用物理学会集積化

Manufacture of Miniature/Micro Products）プロジェクト

MEMS技術研究会との合同シンポジウムとして開催され，として，ユーロ13カ国，36研究拠点（内企業18社）で行–1–

No.38 October 2009Materials and Processing Division Newsletter

わ れ， 現 在 は「European Network of Excellence in Multi

Manufacture（4M）」との合同国際会議が本年はドイツでMaterial Micro Manufacturing（4M）」としての活動が行開催され，2010年5月には米国で開催されることになってわれています．既に量産化プロセスとして確立されている

います．このように世界的な研究ネットワークの連携が推

従来技術と，様々な材料を用いたマイクロ製品とマイクロ進されており，アジア地域でも2010年10月にマイクロファ

加工技術の可能性を研究するとともに，これらに関する技

クトリ国際ワークショップ（IWMF）が韓国で，また同月

術者の育成を目的としています．それゆえ，奇をてらったには「Int. Forum on Micro Manufacturing 2010」が日本

革新技術というよりは従来技術をベースに着実な技術の蓄で開催されることになっています．言うまでもなく，材料積を計画的に行うプロジェクトで，マイクロメートルからとその加工法は切っても切れない関係にあり，シリコンか

数ミリメートルの加工品を当面の目標としています．上述

らポリマー，金属，セラミックス材料に至る材料挙動とそのように米国でも同様のコンセプトでプロジェクトが行わのナノ・マイクロマシニング技術に関する研究開発は益々れており，「the Int. Conf. on Micro-Manufacture（ICOMM）」

重要となってきており，またこの新しい分野での分野横断と， ユ ー ロ で の「the Int. Conf. on Multi-Material Micro-

的な協同と連携が求められています．

■特集 : ナノ / マイクロオーダーの加工と評価技術□

特集 1

超精密機械加工機による加工事例
株式会社

小坂研究所

精密機器事業部
吉田□

開発企画チーム一朗

1． はじめに
超精密加工は，情報・通信、宇宙・航空、医療、バイオ
テクノロジーにおけるキーデバイスの製造に欠かせないものであり，先端技術産業を支える重要な技術である。この加工技術は，たとえば光ディスクのピックアップ用素子や光センサー用素子，液晶ディスプレイの導光板，球面・非球面などのミラー・レンズ，光通信用マイクロレンズなどの国際競争力の高い製品の開発・製造に大きく寄与している。
マイクロメートルからナノメートル領域における形状の

図1

ROBONANO

超精密加工技術の例としては，半導体製造技術と超精密機
械加工技術が挙げられる。半導体製造技術での形状加工は，能な超精密加工機であるFANUC ROBONANO αα -0 A（以リソグラフィやドライエッチングなどを利用したMEMS技

下，ロボナノ）1）によって加工をおこなった。

術に代表され，数ナノメートルの加工が可能である。一方，

ロボナノは，直交3軸，回転2軸の5軸を有し全軸同時制

機械加工による超精密加工は，サブマイクロからナノメー

御加工が可能であり，全5軸において静圧空気軸受を採用

トルオーダーの精度を実現でき，半導体製造技術では困難している。指令分解能は，X，Y，Z軸において1 nm，回転とされる複雑形状を加工できる。また，被加工材料の選択

2軸において0.00001 °である。真直度は，最大ストローク

肢の自由度の高さや設備投資が比較的小さいというメリッのX軸において0.2 µm/200 mmであり，回転振れは，回転トもあげられる。本稿では，著者らがおこなった超精密加2軸ともに0.05 µmである。また，ロボナノの特長として工による粗さ表面の高精度加工の事例などについて紹介すは，加工機に取り付けるユニットによって，ミリング加工，る。

シェーパ加工，へール加工，研削加工，旋盤加工が可能に

2．超精密加工機なることがあげられる。

近年，工作機械メーカ各社から，1 nm前後の指令分解能，
サブミクロンの真直度を有する超精密加工機が開発されて3．超精密加工機による加工事例いる。特に90年代以降，3軸以上の同時制御が可能な超精

粗さ表面の加工では，数学モデルにより生成したランダ

密加工機が多く開発されるようになった。近年では，非球ムデータを設計データとして加工を行なった。図2と図3は，面や自由曲面など複雑形状の光学素子の設計がなされ，同

ミリング加工とシェーパ加工による粗さ表面の加工例（矢時6軸制御の超精密加工機を必要とするものも多くある。

印指示部）であるが，本稿ではミリングによる加工結果に本稿で紹介する加工事例では，図1に示す同時5軸制御が可

ついて紹介する。ミリング加工用の設計データは生成した–2–

Materials and Processing Division Newsletter

No.38 October 2009

三次元ランダムデータ2） であり，設計データの粗さパラメータは，算術平均粗さ
タに相当する面領域粗さパラメー

において0.789 µmであり，最大高さ粗さに相当す

るパラメータ において6.45 µmである。ミリング加工において使用した工具は，単結晶ダイヤモンドボールエンド
ミル（工具先端半径:50 µm）を使用した。加工条件は，工
具回転数: 35000 min-1とし，送り速度は粗加工において50 mm/min．，仕上げ加工において5 mm/min．とした。
また，工具の回転中心付近では周速が非常に遅くなり加工性が悪くなるため，工具を10 〜 20 °傾斜させて加工をおこなった。被削材は，加工機の特徴や使用工具，硬さ，切図4

削性などを考慮し，ステンレス材の表面に施したNi-Pメッ

粗さ表面の設計データキ層を採用した（メッキ厚: 60 µm）
。

図5
図2

ロボナノによる粗さ加工面の測定結果

粗さ表面加工例（ミリング）

図6

図3

微細形状測定機 ET-4000A

粗さ表面加工例（シェーパ）

ランダムな粗さ表面の鳥瞰図を図4，図5に示す。図4は粗さ表面の設計データの鳥瞰図であり，図5は加工した粗さ表面の測定結果である。粗さ表面の測定では，図6に示す触針式微細形状測定機ET-4000A（ダイヤモンド触針，
最小触針先端半径: 100 nm，最小接触力: 0.5 µN）3）をはじめ，光学式表面性状測定機などを使用した。各測定機による検証の結果，粗さパラメータ
り，設計値のは0.783 µm前後となに対し1 %以下，数値にして10 nm以下の差異の加工を実現した。
図7–3–

複雑形状の微細 PCD 工具（螺髪・フジツボ形状）

No.38 October 2009Materials and Processing Division Newsletter

4．超精密加工機と精密加工工具

5．おわりに

機械加工における超精密加工では，工作機械の母性原理

超精密加工機のひとつであるロボナノによる加工事例にによるところが大きく，機械要素の運動精度がそのまま転ついて紹介した。近年，超精密機械加工の用途は拡大して写されるような加工となるため，サブマイクロ領域の運動

おり，加工精度だけでなく加工高速化や難削材の高精度加精度が要求される。また，これに並ぶ重要な要素のひとつ

工・複雑形状加工などへのニーズが高まっている。

として，切削工具が挙げられる。ナノ領域の精度が要求さ

これらの市場のニーズにこたえ，国際競争力のある製品れる加工では，工具の切れ刃の稜線の「きれいさ」と工具を生み出すためには，超精密機械加工分野とその超精密加の摩耗は非常に重要な課題である。特に，難削材への加工工を実現する工具分野と，それら加工機，加工工具，加工のニーズが高まっていることから，それらの加工において物を測定・評価可能とする計測分野との連携がますます重耐摩耗性の高い工具が求められている。

要になってゆくと考えられる。

現在，超精密機械加工においては，その切れ刃稜線の
1） ファナック 株式会社，FANUC ROBONANO α -0iA カ

シャープさから単結晶ダイヤモンド工具が最も多く利用さタログ．

れている。そのほかには，バインダレスcBN工具，焼結ダ
イヤモンド（PCD）工具，CVDダイヤモンド工具なども利

2） 内舘道正，清水友治，岩渕明，非因果的二次元 AR モ

用されている。バインダレスcBN工具は，現時点ではガラ

デルによる三次元ランダム表面粗さデータのモデリン

スの切削加工に最も適していると考えられている。前述の

グと生成（第 2 報），トライボロジスト，46，10（2001），

難削材への加工や耐摩耗性に対応する目的で，図7に示す

814-820．

ような複雑形状の微細PCD工具4）も開発されている。また

3） 株 式 会 社 小 坂 研 究 所，ET-4000 シ リ ー ズ カ タ ロ

最近では，新たな工具材料としてグラファイトを出発物質

グ（http://www.kosakalab.co.jp/product/precision/としたダイヤモンド単相の高純度多結晶体（ナノ多結晶ダ

minute/）．

イヤモンド：NPD）を利用した精密加工工具の研究5）も進

4） 有限会社 三井刻印，微細・小径 PCD 工具カタログ

んでいる。NPD工具の開発もまた，超硬合金の切削や耐摩（http://www.kokuin.co.jp/PCD.htm）．

耗性の向上を目的としている。

5） 仙波卓弥，岡崎隆一，角谷均，ナノ多結晶ダイヤモ

ンド製マイクロボールエンドミル，2009 年精密工学会
秋季大会講演論文集（CD），A20（2009-09），29-30．

□

特集 2

マイクロメカニカル接合による極細電線の端子への接続□

東京工業大学大学院
鈴村暁男
1． はじめに集積回路・集積チップ等に適用されるマイクロ接合技術
としては，マイクロソルダリング（はんだ付）技術をはじめとして，様々な接合技術が実用化されている．これに対し，図1に示すような超小型チョークコイル等の電力系・電波系の部品では，部品の一部である極細電線の太さが数10µmオーダー（毛髪太さの数分の一:図2）になると，極図1

細電線を端子や基板へはんだ付けする際，溶融はんだと極小型インダクタ（約 1.0 × 1.0 × 5.0mm）（西北電気機器（株）HP より）

細電線との金属反応により，極細電線が溶融する（図3）
危険性がある。そのため，はんだ付けによる実装が難しく，実用化を遅延させる一因となっている．

図2

毛髪（上 : 直径約Φ 120µm）と極細電線（下 : 直径 30µm）との比較–4–

Materials and Processing Division Newsletter

No.38 October 2009

図5

図3

有限要素解析領域およびシミュレーション結果の例

溶融はんだによる極細電線の溶融・破断
4． 接合実験結果・考察

2． マイクロメカニカル接合法の概念

上記に示すような有限要素解析による多数のシミュレー

このような極細電線に対しては，金属・合金の溶解を伴ション結果を基に、実際に接合装置を組立てて作成したマ

うはんだ付けではなく，端子側接合部を微細に塑性変形さイクロメカニカル接合部の断面写真を図6に示す。シミュ

せ，極細電線を端子側金属で包み込むように接合する機械

レーションの妥当性が確認できる。

的接合法が有効であると考えられる，その概念の一例を

種々の接合条件により作製した接合部に対し、溝に対し

図4に示す。図4に示す接合部の形状は、マイクロメカニカて垂直方向への引張り荷重，および溝に対して水平方向へ

ル接合に必要とされる接合部形状の一例に過ぎないことをの引抜き荷重を測定し，極細電線自体の引張り強さと比較付言しておく。

した。溝深さを200µmおよび300µmに設定した場合のプ

単に機械的に保持することによって達成される接合は，

ロジェクションツール押込み位置と引抜き荷重の関係を図

一般にメカニカル接合と呼ばれるが，サブミリ〜ミクロン7に示す。溝深さを300µmに設定することにより大幅に接オーダーでこれを実現させる技術はこれまでに報告が見あ合性が改善されることが分かる。また，この場合にはプロ

たらず，新規性の高い技術といえる。ここでは，まず有限ジェクションツールの押込み位置を200µmに設定すること

要素解析により接合に必要な諸元を明らかにしたうえで接により最大引抜き荷重が得られている。図7において最大合装置を開発し，実験によりその有効性を確認した。

引抜き荷重が得られた押込み位置200µmの場合に対して，
プロジェクションツールの押込み深さを変化させた場合の引抜き荷重を測定した結果を図8に示す。押込み深さが約300µmの場合に引抜き荷重は最大値を示し，ほぼ極細電線
自体の引張り強さに匹敵する接合強さが得られることが分かる。すなわち，本研究により開発されたマイクロメカニ
カル接合技術は，極細電線の端子への接合技術として，十分な接合強さを発揮できることが分かる。

図4

マイクロメカニカル接合法概念図

3． 弾塑性解析による接合状況の検討
マイクロメカニカル接合法による接合部の状況を予測するために，まず有限要素解析によるシミュレーションを行い、接合強度を達成するための具体的な接合部形状・寸法について検討した。有限要素解析領域，および楔型のプロ

図6225

込んだ場合のvon Mises等価応力図を図5に示す。極細電線に200

応力集中部を発生させることなく接合が可能であることが175
引抜き荷重[gf]ジェクションツールを溝側面より200µmの位置に400µm押分かる。
種々の接合条件に対し解析を行った結果，極細電線を設置する溝の幅および深さ，楔形プロジェクションツールのマイクロメカニカル接合部断面写真

溝深さ200μm

150

溝深さ300μm

125100

直径100μm
銅線母材破断荷重7550

押込み位置および押込み深さによって，接合状況は大きく25

変わることが示された．

0
0

図7
–5–

100
200
300
400
500
600
プロジェクションツール押込み位置[μm]ツール押し込み位置と引抜き荷重の関係（溝深さ :200µm，300µm）

No.38 October 2009Materials and Processing Division Newsletter
部品に対しては種々の周辺条件に対応させて、接合部形状・225

接合条件を探索した上で、各製品に適用する必要がある。

200
175
引抜き荷重[gf]また，実用化に向けて，さらに詳細な各接合パラメータの

溝深さ300μm，
溝－楔距離200μm

150確立，接合工程の自動化，接合品質保証システムの検討な

直径100μm銅線
母材破断荷重125

どが今後の課題となる。一方，はんだレスによる接合技術

100という観点から，環境問題に対する貢献も期待される。

75501） 特願 2007-123463，特開 2008-282573

252） T.T. Ikeshoji, A. Suzumura, K. Shimotake, T. Yamazaki,

0
0

図8

100
200
300
400
500
プロジェクションツール押込み深さ[μm]T. Noda; Robustness of Micro-Mechanical Joining

600

for Micro Copper Wire, Proc. 8th Int'l Welding

ツール押し込み深さと引抜き荷重の関係

Symposium by JWS, Nov 2008.
3） 鈴村，野田，池庄司，山崎 ; 銅細線の端子固定用マイク（押込み位置 :200µm）

ロメカニカル接合法の研究，日本機械学会第 14 回機
5．結言

械材料・材料加工技術講演会講演論文集，06-56，pp．

以上、接合部形状及び接合条件の一例を示したが、実用

□

特集 3

111-112（2006）

ナノインデント法を用いたカーボンナノチューブの選択成長□

長岡技術科学大学
機械系
安井
要約

孝成

媒機能を温存できる。図1に示すように，ナノインデント

Co薄膜（厚さ数nm）をSi表面に形成した後，局所的な加工場所のCNTの形成の有無は，インデンターの形状と印圧力加工によりSi表面の結晶相転移を起こす。この構造に加した荷重により異なった。
「115°Indenter」は汎用のバー

対してアニール（温度600℃）を行うと，CoとSiの化合条

コビッチ圧子であり，「90°」のそれは特注圧子である。そ件が圧力加工の有無によって大きく変化する。選択的に圧れぞれ同一荷重で圧力が異なるため，前者で確認できるSi

力加工した場所では，Siの結晶相転移によってCoとの合金

表面の圧痕（図1，上の3つの画像）に加えて，後者（図1，

化条件が変化し，純度の比較的良いCo微粒子が残り，これ下2つの画像）では亀裂やPile upなどの発生が確認できる。

がカーボンナノチューブ（CNT）の形成起点となる触媒微これらの内，CNTの形成が確認できたのは，前者の圧子の粒子として機能したと考えられる。Coの純微粒子の選択的みであり，後者の圧子ではCNTは形成できなかった。これな形成は，CNTの選択的な形成によって間接的に確認されらが示唆するのは，Si表面を加工する圧力条件がCNTの触たこと1）だが，過去に報告された，ナノインデンテーショ

媒起点となるCo微粒子の純度と大きく関係することである。

ンによるSi表面での結晶相転移の報告例2）」と圧力条件が一致し，Si表面の欠陥からのCNT形成3）と類似の現象と考

2．荷重 ‒ 変位曲線えられる。本研究によって，CNTの形成開始場所を選択的

図1で 確 認 さ れ た， 圧 子 形 状 の 相 違 に よ る 加 工 圧 力に制御てきる上に，比較的品質の良いCNTが形成出来る独の差は，荷重‒変位曲線から推定できる。図2は，「115°

自の簡易プロセス法を確立できた。

Indenter」（実線），「90°Indenter」（波線）の荷重‒変位曲線の一例である。前者ではSiにおいて既に報告例があるpop-

内容

out現象4） が確認され，ナノインデント加工によりSiの結

1． CNT 形成プロセスと CNT の形成状態

晶構造変化が起きている2） が，後者では荷重-変位曲線のCNTの形成は，熱CVD法を用いた。詳細は既発表論文[1]

特異な変化は確認できない。
「90°Indenter」ではSi表面へを参照ください。Co（厚さ数nm）/Si基板に対して選択的の形状変化のエネルギーは亀裂進展やPile upなどの破壊現にナノインデント加工を行い，加工領域のみSi相転位を起象に消費され，Siへの圧力効果による結晶相転位が起きな

こし，SiとCoとの化合条件を変える。CNT形成過程の温度かったと考えられる。

条件（600℃）により，非インデント部はSiとCoが化合し，触媒機能を消失させるが，インデント部ではそれらの化合条件が異なり，Coの自己凝縮によりCNT形成起点となる触–6–

Materials and Processing Division Newsletter

No.38 October 2009
CNT形成における触媒機能を果たしたと考えられる。

図3

ナノインデント加工による圧力（横軸）とインデン

ト部分に形成された CNT 本数密度（縦軸）との関係
図1

CNT 形成後，インデント部の SEM 観察像。

「115°Indenter」（上 3 つ），「90°Indenter」（下 2 つ）で，

4． CNT の品質と選択形成
顕微ラマン分光の結果（図4）、孤立したSWNTsがインデあり，左右に荷重条件が異なる

ント内部に選択成長でき、面内均一性も良好であった。左のラマンスペクトルから、インデント位置（A 〜 D）では
G-BandおよびそのサブピークによってCNTの成長が確認でき、非インデント部（E）ではCNTが確認できない。スペクトルも均一であり、これらのことから、CNTが選択的に成長できており、面内均一性も良いことが確認できた。さらにD-Band（1340から1350cm-1）がほとんど確認されていないので，CNTの欠陥が非常に少なく，高品質のCNTが選択的に形成できていることが確認できる。

図2

ナノインデント加工による「115°Indenter」（実線）と「90°Indenter」（波線）の荷重 - 変位曲線の一例
3．加工圧力と CNT 形成数
亀裂進展に関する古典的な経験式

=

K
a

5）
を用いて，

図4

ナノインデント加工による局所加工圧力を推定し，形成さラマンスペクトル（左図）と分析位置のSEM 像（右図）まとめれたCNTの数密度との関係を図3にまとめた。この式で，σは fracture stress per crack，α は亀裂長さ，K はstress

ナノインデント法を用いて、Co/Si基板上のインデント）6）．を採用

領域のみにCNTを選択的に成長するプロセスを開発した。

した。この結果は，圧力閾値8GPa以上でのみCNTが形成さ

顕微ラマン分光の結果、インデント内部にのみCNTを選択れ，その領域では，CNTの形成起点となるCo触媒微粒子が成長でき、面内均一性も良好であった。CNTの数密度は、その直径と同程度の大きさを持ち，Siと化合しないで純度

インデント圧力に依存し、8GPa以上の領域でのみCNTが形を保持していたことを意味する。この圧力閾値は，過去に成された。インデントによって選択性が起きた理由として、報告されたナノインデント加工による結晶相転移が発生す

Si結晶相の相転位によってCoとの化合条件が変わり、インる圧力範囲（7GPa以上）2） と非常によく一致している。

デント領域のみにCoの自己凝縮およびSiとの化合が抑制さ

これらから，本手法による局所的なSiの構造相転位が，Co

れ、Coの触媒機能が働いた為と解釈できる。

intensity factor で，Siに対する0.9（MPa・mとの化合条件を変化させ，圧力印加位置にのみCoが自己凝縮し，Siと化合しないで純度の比較的高いナノ微粒子が

1） T. Yasui,S. Nishimura,"Indent-Induced Selective–7–

No.38 October 2009Materials and Processing Division Newsletter

Growth of Carbon Nanotubes",Jpn. J. Appl. Phys.

4） W. C. Oliver,G. M. Pherr,J. Mater. Res. 7（1992）1564.

45,pp. L800-L803（2006）; T. Yasui,Y. Nakai,Y.

5） I. N. Sneddon and M. Lowengrub,in: R. F. Drenick,H.

Onozuka,"Selective-Catalyst Formation for Carbon

Hochstadt,D. Gillette（Eds.）,Crack Problems in the

Nanotube Growth by Using Indent Local Pressure",Classical Theory of Elasticity,The SIAM Series inThin Solid Films 516（2008）859‒862.

Applied Mathematics,John Wiley and Sons,Inc.,1969,

2） D. Ge,V. Domnich,Y. Gogotsi,J. Appl. Phys. 95（2004）
2725

p. 1-18.
6） C. P. Chen and M. H. Leipold,American Ceramics

3） Y. Chen,J. Yu,Appl. Phys. Lett. 87（2005）033103

□

特集 4

Society Bulletin 59（1980）469.

マイクロエッジインデント法によるはく離強度評価

□

広島大学
加藤

昌彦

1．はじめに各種金属材料の耐摩耗性・耐食性，耐疲労性等を向上させるため，硬質薄膜コーティングが施される場合があるが，使用中に熱的・機械的・化学的な負荷にさらされると薄膜がはく離する場合がある．薄膜がはく離すると改質効果が消失するので，薄膜そのものの特性のみならず，薄膜のはく離強度向上が不可欠になる．したがって，はく離の起こ
りにくい薄膜を開発するには，薄膜のはく離強度をどのような手段で評価するかも重要になるが，膜厚が高々数ミク
図1

ロンでしかない薄膜のはく離強度評価は困難であり，確立

マイクロエッジインデント法の概略

された方法はないようである．
マイクロエッジインデント試験により得られる荷重P-変位h曲線の2つの代表例を図1（b）に示す．圧子荷重Pの増

2．マイクロエッジインデント法
我々の研究グループではこれまでに，薄膜のはく離強度

加に伴い圧子変位hも増加するが，ある荷重Pdに達すると，を定量的に評価する方法として，基材に引張荷重を加えて薄膜がはく離して圧子変位が急激に増加するか（Ⅰ），曲薄膜をはく離させる引張試験法を提案している1）．しかし，線の勾配が徐々に低下する（Ⅱ）．薄膜のはく離エネルギ

この方法は基材が硬い工具などには適用できない．これとEdを次式2）により算出できる．

は別に，溶射皮膜（膜厚数100µm）のはく離強度を簡便に評価する方法として，「エッジインデント法」2），3）を提案（1）

している．これは，ファインカッターなどにより溶射皮膜に直線状の溝またはエッジを設けた後，圧縮試験機に取付

ここで，h0は薄膜はく離荷重点Pdまでの変位，2θは，けた円錐ダイヤモンド圧子をエッジ近傍に押込み，皮膜をはく離部分（面積はS）を二等辺三角形で近似したときのはく離させる方法である．

頂角である．

「エッジインデント法」をスパッタ薄膜のはく離強度評

Ti基材上に膜厚B1=2µmのSiC薄膜を，種々の温度Tで加価に適用できるよう，エッジの加工精度，圧子の押込み精熱しながらスパッタコーティングした試験片で，マイクロ度をサブミクロンオーダに向上させた「マイクロエッジイ

エッジインデント試験を行って得られた圧子荷重−変位曲

ンデント法」の概略を図1に示す．
（a）集束イオンビーム装

線および薄膜はく離の代表例を，図2に示す．SiC薄膜の圧置（FIB）により，試験片表面にミクロンオーダの直線溝

子変位は圧子荷重の増加とともに増加し，ある荷重で薄膜をつけ，溝の縁から距離xの位置にマイクロインデンタにが三角形状にはく離し，圧子荷重‒変位曲線上には変位のより円錐状ダイヤモンド圧子（頂角α=120°）を高精度に不連続増加が認められる．

押込む．

–8–

Materials and Processing Division Newsletter

図2No.38 October 2009

マイクロエッジインデント試験により得られた圧子
荷重−変位曲線および薄膜はく離の様子
図4

薄膜のはく離過程

式（1）を用いて算出したSiC薄膜（Ti基材）のはく離エ
ネルギEdと基板加熱温度Tの関係を図3に示す．SiC 薄膜のいくつかの仮定のもとでき裂が不安定伝ぱを開始すると

EdはTの上昇とともに低下している．ただし，非加熱SiC薄きのエネルギ解放率（界面破壊じん性値）GC12を計算する

膜（T=293K）では，圧子をエッジ近傍に押込まないと薄と，以下のようになる．

膜がはく離せず，高いはく離強度を有することがわかる．
これら薄膜のピン･オン･ディスク方式摩耗試験を行った結（2）

果，Edと薄膜のはく離寿命には高い相関が認められた4）．
ここで，afは不安定き裂伝ぱ開始時の界面き裂長さ，Ee1
は薄膜の弾性係数である．
式（1）のEdは薄膜はく離までの全ひずみエネルギであるのに対し，式（2）のGC12は，き裂伝ぱのエネルギ解放率の限界値であるので，両者の意味は異なる．しかしながら，エッジインデンテーション試験から求めたEdはGC12と関数形においてほぼ対応していることを確認しており3），
Edは界面き裂伝ぱ特性を表わすと考えられる．
3．おわりにマイクロエッジインデント法は，薄膜のはく離強度を定量的に評価することが可能である．また，マイクロエッジ
インデント法は，試験片の制約がほとんどなく実機からの切り出し試験や，局所的な評価も可能であるので，これら
図3

成膜時基板加熱温度とはく離エネルギの関係を目的とした場合，有力な選択肢となる．

2．はく離エネルギの破壊力学的検討

参考文献

我々のこれまでの解析および観察によると，薄膜のはく

1） 中佐啓治郎，高田宗一郎，市後博造，材料，44，321

離は図4のように起こると考えられる3）．薄膜に圧子を押（1995）．

しこむとすぐに（はく離荷重よりもかなり低い押し込み荷2） 中佐啓治郎，加藤昌彦，張東坤，田坂圭一郎，材料，

重），（a）圧子押し込み直下近傍の引張り応力が最大となる

47，413（1998）．

位置で薄膜に割れが生じ，界面にまで達する．
（b）さらに

3） 張東坤，加藤昌彦，中佐啓治郎，材料，49，572（2000）．

圧子を押し込むと，圧子押し込み力の水平分力によりき裂

4） 鄭 錦 華， 加 藤 昌 彦， 竹 添 星 児， 中 佐 啓 治 郎， 材 料，

は界面を安定に進展する．
（c）やがて限界に達するとき裂

54，1022-1029（2005）．

は不安定伝ぱを開始し，薄膜のはく離に至る．

–9–

No.38 October 2009□Materials and Processing Division Newsletter

特集 5

薄膜アモルファス合金のコンビナトリアル評価法□

東京工業大学
青野 祐子，秦誠一の指示温度（T a）は比例関係であり，その係数は物体の放１．はじめに近年，MEMS材料や，超精密切削加工を必要とする光学

射率（ε）に依存する（T a∝εT ）．相変態が発生しないとき，素子用ガラス成形金型材料として，薄膜アモルファス合金

薄膜サンプルの放射率は一定値なので，T -T a曲線は直線との研究が進められている1）, 2）．このような用途に薄膜アなる．しかし，結晶化のような相変態が発生すると，放射モルファス合金を選択する大きな要因として，結晶による率が変化し，T -T a曲線の傾きの変化が発生する．この変化

異方性や結晶粒界の効果がないことによる，均一性，耐腐を結晶化として検知する．

食性，切削加工性等が本質的に優れていることが挙げられ

実際に，サーモグラフィと真空赤外線加熱装置を用いる．これまでに，多くの合金系で薄膜アモルファス合金がPd77Cu6Si17at.%の薄膜アモルファス合金でT -T a曲線の測定発見されているが，実際に材料を応用する際に，いかに迅を行った（サンプルサイズ7×16 mm2, 膜厚 4 μm）．その速に要求される特性を満たすアモルファス合金を探索する

結果，図１のように結晶化と思われる明確な傾きの変化がかが，ひとつの課題である．

見られた．このT -T a曲線の傾きの変化が生じる温度は，同

この材料探索のひとつのアプローチとして，コンビナト
リアル手法による薄膜アモルファス合金の探索法が研究さ時に測定した電気抵抗率の変化や，同サンプルのDSC測定によるT xの測定結果とも非常によく一致した．

れている3）．コンビナトリアル手法とは，異なるサンプルを集積して一括製作し，これを高速評価し，その中から要求を満たすサンプルを選択する，高効率な材料探索手法である4）．コンビナトリアル手法による薄膜アモルファス合
金の探索は，筆者らのグループにより，いくつかの合金系ですでに報告されている5）, 6）．しかし，集積された薄膜サンプル群（薄膜ライブラリ）を高速評価する手法（コンビ
ナトリアル評価法）は，市販の測定装置や従来の測定方法が適用可能な，組成や相，電気抵抗率等の数種類の物性に限られている．そのため，コンビナトリアル評価法が確立されていない物性については，コンビナトリアル評価可能な項目を測定した薄膜ライブラリの中から，候補となる数
図１

サンプルを選定し，逐次スパッタ法でその組成を再現し，各測定法での T x の比較

従来法による測定が必要となる．この組成の再現プロセス
は，薄膜ライブラリを用いたコンビナトリアル手法による

３．コンビナトリアル評価への適用

合金探索の効率向上を阻害している．より多様な物性のコ

薄膜ライブラリはコンビナトリアルアークプラズマ蒸

ンビナトリアル評価法が実現できれば，コンビナトリアル

着装置6） を用いて製作し，20 mm角のアルミナ基板上に手法のさらなる効率化が期待できる．

1 mm角の組成の異なる薄膜サンプルを集積した（図２）．

ここでは，新しいコンビナトリアル評価法の一例として，薄膜アモルファス合金の結晶化開始温度（T x）のコン

組成はエネルギ分散型蛍光X線分析装置，相はイメージン
グプレートX線回折装置でそれぞれ測定を行った．

ビナトリアル評価について概説する．薄膜アモルファス合また，本測定用の薄膜ライブラリには，各サンプルの温金を実用化する上で，その熱的安定性は重要な物性である度を正確に測るため，サンプル上に一定間隔で温度参照部

が，その測定法は，これまで示差走査熱量計（DSC）が主を配置した．この参照部は，基板のアルミナが露出しておに用いられてきた．薄膜ライブラリ上のサンプルは，厚さり，熱電対を利用してアルミナの放射率を同定することで，数マイクロメートル，面積数ミリメートルオーダと微小で各参照部の温度をサーモグラフィの表示値から知ることがあるため，従来のDSCでの測定は困難である．そこで，サーできる．サンプル間隔は0.2 mmであるが，この部分からモグラフィを用いた全く異なる測定法を考案することによの赤外線放射を抑えるために，低放射率のタンタルを成膜り，T xのコンビナトリアル評価を実現した7）．

した．
測定された，T xの分布を，図３に示す．測定対象の107個のアモルファスサンプル中，95個のサンプルでT xを一括

２．測定原理サーモグラフィは，赤外線の分布を検知し，その温度分評価することに成功した．この結果では，Aの領域（Si: 10

布を表示する装置である．実際の温度（T ）とサーモグラフィ〜 20 at.%）ではT xは650 K前後であるのに対し，Bの領域– 10 –

Materials and Processing Division Newsletter

No.38 October 2009

（Si: 30 〜 40 at.%）では530 K程度と，100 K以上の急峻なしかし，薄膜アモルファス合金の探索を完全にコンビナ分布が発生した．それぞれの領域は，Pd-Si平衡状態図の深トリアル手法で行うには，コンビナトリアル評価可能な測

い共晶点（A）と，高融点の組成（B）に対応している（図４）．

定項目に依然として不足があるのが現状である．たとえば

一般に，合金は，共晶組成付近でアモルファス相になりや

機械強度，耐食性，薄膜金属ガラスの判定とそのガラス転すく，共晶組成から離れると，アモルファス相の安定性は移温度の測定などの要求があるが，いずれも，従来の測定

低く，アモルファスサンプルは得られにくくなる．そのた装置を薄膜ライブラリに適用するのが難しい物性である．

め，Bの領域ではCuの作用によりアモルファスサンプルを今後，新しい測定法の開発あるいはMEMSと融合した新し得ることはできたが，Aの領域と比較するとアモルファス

い薄膜ライブラリの開発等による，これらの物性のコンビ

相の安定性は低く，より低温で結晶化したと考えられる．

ナトリアル評価の早期実現が期待される．

最後に，カルーセル型スパッタ装置による回転成膜で得たPd44Cu34.5Si21.5at.%薄膜についてDSC試験を行ったところ，T x = 612 Kであり，図３の直近の組成Pd46Cu34Si20at.%（T x = 620 K）の結果と近い値となることを確認した．

図４
図２

Pd-Si 合金平衡状態図

薄膜ライブラリの製作
５．参考文献1） 秦誠一，新機能材料

金属ガラスの基礎と産業への応用，㈱テクノシステム（2009），（基礎 31．薄膜化，応用 10. マイクロアクチュエータ

分担）.

2） J. Sakurai, S. Hata, R. Yamauchi and A. Shimokohbe,
Characterizat ion of the P t-Hf-Zr-Ni thin film
amorphous alloys for precise optical glass lens mold,
Journal of Solid Mechanics and Materials Engineering,
Vol.3, No.8（2009）, pp.1022-1032.
3） S. Hata, R. Yamauchi, J. Sakurai and A. Shimokohbe,
Combinatorial arc plasma deposition of thin films,
Japanese Journal of Applied Physics, Vol.45, No.4
（2006）, pp.2708-2713.
4） I. T akeuchi , J. Lauterbach, and M. J. Fasolka,
Combinatorial material synthesis, Materials Today,
Vol.8（2005）, pp.18-26.
図３

Tx の分布5） J. Sakurai , S. Hata, R. Yamauchi and A. Shimokohbe,
Searching for Novel Ru-Based Thin Film Metallic Glass

４．おわりにby Combinatorial Arc Plasma Deposition, Japanese

本稿では，コンビナトリアル手法による高効率薄膜アモ

Journal of Applied Physics, Vol.46, No.4（2007）,

ルファス合金探索における研究課題のひとつである，コン

pp.1590-1595.

ビナトリアル評価について，結晶化開始温度測定を例に紹6） S. Hata, J. Sakurai, R. Yamauchi and A. Shimokohbe,

介した．結晶化開始温度のコンビナトリアル評価を実現しSearch for novel amorphous alloys w ith high

たことにより，今後，ガラス成形用金型など高温での使用

crystallization temperature by combinatorial arcが要求されるような薄膜アモルファス材料についても，結plasma deposition, Applied Surface Science, Vol.254,

晶化の点から適切な材料探索を効率的に行うことが可能とNo.3（2007）, pp.738-742.

なる．

7） S. Hata , Y. Aono, J. Sakurai, and A. Shimokohbe,– 11 –

No.38 October 2009Materials and Processing Division Newsletter

Measurement of crystallization temperature for

Express, Vol.2（2009）pp.036501.

thin film amorphous alloy samples, Applied Physics

機械材料・材料加工部門「部門賞・一般表彰」公募のお知らせ

機械材料・材料加工部門では、第87期部門賞および部門一般表彰候補者を下記の要領で公募します。自薦
他薦を問わず奮ってご応募ください。
＊公募締切：

平成21年12月4日（金）厳守＊推薦書類：

日本機械学会・各賞推薦書に準じます。
（以下の申請・報告用紙をダウンロードしてお使い下さい。）
部門賞

一般・論文

一般・技術

一般・ポスター＊被推薦者資格：各賞とも日本機械学会会員であることが受賞資格となります。
＊提出先：

日本機械学会（担当者

機械材料・材料加工部門石澤章弘）

160-0016

東京都新宿区信濃町35番地

FAX：03-5390-3508

信濃町煉瓦館5階

E-mail：ishizawa@jsme.or.jp

推薦された候補者は第3技術委員会で審査され、部門運営委員会で決定します。結果は、今年度中に本人に連絡し、次期（平成22年度）のニュースレターに掲載します。また、受賞者は2010年度年次大会時に表彰する予定です。
なお、本件に関するご質問・お問合せは、第3技術委員会委員長（京極秀樹、近畿大学工学部、TEL：082434-7000、E-mail：kyogoku@hiro.kindai.ac.jp）までお願いいたします。

各賞の概要（1）功績賞：機械材料・材料加工分野に関する学術・教育・（5）部門表彰（新技術開発部門）：機械材料・材料加工分出版など諸般の活動において、本部門の発展と進歩に

野において本部門企画、担当、主催または共催の集会、積極的な貢献または顕著な業績のあった者に授与す出版物等において発表された新技術、新製品の開発者

る。

中、工業技術の進歩発展に特に貢献した者を対象とする。

（2）業績賞：機械材料・材料加工分野に関する研究または技術開発において、顕著な業績のあった者に授与する。

（6）部門表彰（優秀ポスター発表部門）：当該年度に開催された本部門企画、担当、主催または共催の講演会に（3）国際賞：機械材料・材料加工分野における学術・教育・おいて発表された機械材料・材料加工分野のポスター出版などに関する国際的な活動を通し、本部門の発展

発表中，学術・技術の進歩発展に寄与し、特に優秀とと進歩に積極的な貢献または顕著な業績のあった者に認められるポスター発表の著者を対象とする。

授与する。
（7）部門表彰（国際貢献部門）：本部門の国際会議や国際（4）部門表彰（優秀講演論文部門）：当該年度に開催された本部門企画、担当、主催または共催の講演会において発表された機械材料・材料加工分野の講演論文中，学術・技術の進歩発展に寄与し、特に優秀と認められる論文の著者を対象とする。

– 12 –

交流に関し、特に優れた貢献のあった者を対象とする。

Materials and Processing Division Newsletter

No.38 October 20092009 年度年次大会 in イーハトーブのご報告
第 86 期第 1 技術委員会（年次大会担当）
村岡
2009年度の年次大会は2009年9月13日（日）~16日（水）幹夫（秋田大学）［J0405］ 知的材料・構造システム（26 件）に岩手大学（盛岡市）で開催されました．機械材料・材料［J0406］ 超音波計測・解析法の新展開（24 件）

加工部門では，以下のような講演セッションと特別企画行［J0407］ バイオマス由来材料の成形加工と特性評価（8事を開催し，皆様の絶大なるご協力により無事に終了した
ことをご報告いたします．

件）［T0401］ 金属ナノ材料の創製と展開（11 件）［T1101］ マイクロ理工学 :nm から mm までの表面制御と［G0400］ 機械材料・材料加工（一般セッション，9 件）

その応用（企画協力，16 件）［S0401］ 粉末成形とその評価（7 件）［K0401］「最近の粉末成形加工技術の動向」京極秀樹（近［S0402］ 表面改質および薄膜コーティング（3 件）

畿大）［S0403］ 新機能多孔質材料の創製と評価（4 件）［K0402］「発砲アルミニウム充填円管の衝撃圧縮変形特［S0404］ 衝撃問題の新たなる展開と応用（9 件）性」小林秀敏（阪大）［S0405］ セラミックスおよびセラミックス系複合材料（9件）［F0401］「エネルギー維新と知的材料システム」（4 件）［W0401］「粉末成形加工の新展開」（5 件）［S0406］ プラスチック基複合材料の加工と評価（12 件）［W0402］「知的材料システムのエネルギー維新への貢献」［J0401］ 生体材料およびその表面改質材（27 件）（6 件）［J0402］ 締結・接合部の力学・プロセスと信頼性評価（13件）（S：部門単独セッション，J：他部門との共同企画セッショ［J0403］ 工業材料の変形特性とそのモデル化（5 件）ン，T：大会テーマセッション，K：基調講演，F：先端技［J0404］ 粒子積層による膜創製の学理（8 件）

術フォーラム，W：ワークショップ）

ASMP2009 を終えてASMP2009 実行委員長

大竹尚登（東京工業大学）

本部門がアジアに焦点をあてた第2回の国際会議であ科大）は優秀ポスター賞にも輝きました．これに対して，る ASMP 2009（2nd Asian Symposium on Materials andマレーシアをはじめとする各国のプレゼンにも技術的に面Processing）/ RAMM 2009（4th International Conference on

白い内容がちりばめられていて，参加した日本人の間でもRecent Advances in Materials，Minerals and Environment）
は，全体としてレベルの高い会議に仕上がったとの感触を共有

2009年6月1日から3日に，マレーシアペナン島のBayview

しました．これらの論文内容の一部はJSMMEの特集号としResort で開催されました．今回は，アジアにおける機械学会て来春発刊される予定です．

材料系の協調を鑑み，材料力学部門も共催となりました．

さて，今回の会議にはAbstract bookにRazakマレーシア

インフルエンザの影響で1 ヶ月前までは開催自身が危ぶ首相からのお言葉を頂くと共に，会議第2日のConference

まれる状況でしたが，終わってみれば全体で参加登録者約DinnerにはAbbasペナン州知事夫妻にご出席いただき，日390名，論文件数は355件と予測の約2倍の規模を得て成功裏に閉会しました．日本からの参加登録者は51名（大学関係49名，企業2名）で，新型インフルエンザの影響で日本からの発表キャンセルが7件ありました．同じ理由で会議
自身も準備不足であったことを否めず，プログラム開示が開催1週間前になり，しかも不十分な内容であるなど，御参加の方々にはご不便をお掛けしました．
肝心の会議自身は，武田展雄先生（東大）による航空機
材料のヘルスモニタリングに関するKeynote speechから始
まり，井原郁夫先生（長岡技科大）のInvited talk，三浦秀士先生（九大），谷口幸典先生（奈良高専），大津雅亮先生（熊本大学），安田清和先生（名大）のJSME Invited talkなど日本勢の活躍は顕著でした．安田先生と佐々木さん（長岡技– 13 –

Conference 風景

No.38 October 2009Materials and Processing Division Newsletter

本機械学会への謝意も頂戴するなど，マレーシア国を挙げ構築の進むことを期待しています．第3回ASMPは2012年ての支援を頂戴しました．本会議へのASEAN諸国の理解が開催予定です．読者の皆様とご一緒できれば幸甚です． 最深まっているのは部門としても嬉しい限りです．

後に，本会議を陰に表に支えて下さった長岡技科大の武藤

今後，Bangkokでの第1回ASMP及び今回の成果を基礎として，ASMPを通じたASEAN諸国とのより良い協力関係の睦治先生並びに最後まで献身的に準備を進めて下さった熊本大学の大津雅亮先生に感謝します．terima kasih

2010 年度年次大会開催のご案内と特別企画のご提案のお願い
第 1 技術委員会委員長
2010年9月5日（日）〜 8日（水）に名古屋工業大学（名名古屋工業大学

北村憲彦

チック基複合材料の加工と評価．

古屋市）にて標記大会を開催します．名古屋駅から７分（JR

さて今回のご案内は，次に上げる６分類の特別企画関係の中央線)で鶴舞駅，駅より大学正門まで700 mです．駅から大募集です．できれば複数部門にまたがる部門横断企画をご検

学までは，花壇や噴水の美しい鶴舞公園を散策しながら，お討頂ければ幸いに存じます．

越しください．名古屋周辺には自動車，航空機，工作機械な

１ 基調講演の企画

どの関連会社も多く，打合せのついでのご参加も歓迎です．

２ 先端技術フォーラムの企画

また，名古屋城，徳川美術館，現存最古級の犬山城などの日

３ ワークショップの企画

本史やトヨタテクノミュージアム産業技術記念館など産業史

４ 部門同好会の企画などもついでにお訪ねになっても良いところです．

５ 新技術開発リポートの企画

当部門では，すでに OSとして以下の９件（仮の題目，他部

６ 新企画行事の企画

門共催含む）が予定されています：表面改質および薄膜コー部門の皆様の多くのご参加をお待ちしております．締切

ティング，工業材料の変形特性とそのモデル化，粉末成形とは2009年12月18日（金）です．奮ってご提案ください．特

その評価，超音波計測・解析法の新展開，締結・接合部の力

別企画のご提案やお問合せがございましたら，第一技術委

学と評価，知的材料・構造システム，固相粒子成膜技術とそ

員 会 の 北 村（kitamura.kazuhiko@nitech.ac.jp）また は 山 下の応用，セラミックスおよびセラミックス系複合材料, プラス（minoruy@gifu-u.ac.jp）までご連絡ください．

尾張名古屋は城で持つと謳われた名古屋城の本丸

名古屋工業大学正面から２号館

編集後記
M&Pニュースレター No.38を発行するにあたり、執筆依頼から原稿提出まで短い時間であるにもかかわらず、ご多忙の中、お引き受けいただきました先生方には心より感謝申し上げます。また、
本ニュースレターの発行作業を通じ、広報委員会委員の結束力、M&P部門委員の皆様の力強いご支援を強く感じました。ご協力いただきました方々に御礼申し上げます。今回の特集記事は、本部門において重要な、加工、材料、評
価を取り入れた内容であり、多くの委員の方々にとって役立つ情報提供となりましたら幸いです。本ニュースレターに関するご意見、お問合せ
は、広報委員会幹事（宮下：miyayuki@mech.nagaokaut.ac.jp）までお願いいたします。

– 14 –

発

行〒160-0016

発行日 2009 年 10 月 30 日
東京都新宿区信濃町35信濃町煉瓦館（社）日本機械学会

機械材料・材料加工部門

第87期部門長

服部敏雄

広報委員会委員長

荻原慎二

Tel． 03-5360-3500

Fax． 03-5360-3508