茨城県工業技術センター研究報告 第 38 号

カーボンナノチューブプローブ及び電子線スプリッターの開発
早乙女 秀丸*１. はじめに
現在，カーボンナノチューブ（以下 CNT）は電子線を利用して基板に取り付けているが，完全に固定できないため導電性などが悪く，プローブなどに使用するためにはカーボン膜で接合部を補強する必要がある。
この補強を行えるのは微小領域にカーボンを製膜できる集束イオンビーム加工観察装置（以下 FIB）だけであるが，次のような問題点がある。
・CNT へ長時間 FIB ビームを照射すると図１②のように変形し塊になる。
・カーボンデポ時に噴射されるガスで仮付けしたCNT が飛散する。
よって，導電性と強度を持たせた状態で CNT を曲げずに基板に固定するためには，CNT 固定方法の改善とFIB ビーム条件を検討する必要があった。
CNT が左右に曲がる
CNT
カーボンデポ

川上 辰男**

マニピュレータに清水 哲夫***CNT の塊

取付けた基板EB 照射部

図２ 仮付け方法

3.2 FIB を使用した CNT 固定方法の検討
CNT へのビーム影響を減らすため，カーボンデポ条件出しと FIB に搭載されている試料取出用プローブ（図３）の活用について，検討した。
カーボンデポについては，必要最低限で済むように，最小製膜可能サイズの条件出しを行った。
試料取出用プローブについては，FIB ビームとデポ用ガスの影響を抑えるため方法に活用できるか検討した。
試料取出用
プローブ

基板

①カーボンデポを行うとCNT が左右に曲がり始める②最 終的に塊に変化する

図１ CNT が曲がる過程
２．目的
本研究では，マイクロマニピュレータと FIB を使用した CNT 固定方法の条件出しを目的とし，超微細配線を測定可能にする CNT プローブと，微小領域の電場や磁場の変化などを観察可能にする電子線スプリッターの開発を行う。
３．研究内容3.1 実験サンプルの製作
FIBによる固定実験のためには，CNTを仮固定したサンプルが必要であり，マニピュレータを使用し下記の方法で作成した。
①CNT の塊からまっすぐに伸びた一本を探す。
②マニピュレータを使用し基板（タングステンプローブ）を近づける。
③CNT と基板が接している部分に電子線（EB）を当て仮付けする。
④基板を動かし，CNT を塊から引き抜く。
*先端材料部門**株式会社

三友製作所***独立行政法人

図３ 試料取出用プローブ

3.3 電子線スプリッターの検討
電子線スプリッターの性能を向上させるには，電子線を分割する部品の直径を小さくなることが重要である。ナノマニピュレ－ション法によって一本の CNT を金属電極間に架橋することは可能になっている。
しかし，克服しなければならない重要な要素技術は，電極材料と CNT との接点の機械的強度の向上および良好な電気的接点の作製である。

産業技術総合研究所

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４．研究結果と考察
4.1 CNT の仮付けサンプル
固定実験に向け，図４のようなサンプルを 4 つ作成した。

FIB ﾋﾞｰﾑ照射口
試料取出用
プローブ
CNT

基板

ﾃﾞﾎﾟｶﾞｽ銃

CNTｶｰﾎﾞﾝﾃﾞﾎﾟ部
基板

図５ 固定方法
図４ 仮付けサンプル
4.2 カーボンデポの条件出し
カーボンデポの条件出し結果が表１である。③までのサイズについては寸法通り製膜が行えたが，④⑤ではうまく製膜できなかった。このことから，最小の条件は③と④の間にあると考えられ，これらの中間サイズである⑥（0.5×0.2μm）で実験を行った。その結果，寸法通りの良好な膜ができ，よって今回の実験では⑥の条件で行うことにした。
表１ カーボンデポ条件
使用

面積時間

ビーム(μm)(min)①40-0-40

2.0×0.62良好②40-0-5

1.0×0.52良好③40-0-5

0.5×0.52良好④⑤40-0-5

40-0-5

0.2×0.2

0.1×0.1

11

結果

4.4 FIB を使用した CNT 固定実験
4.2 の結果をもとに，カーボンデポは 40-0-5 のビー
ムで 0.5×0.2μm のサイズとした。デポ時間について
は，導電性確保の観点からカーボン膜の厚みを増すため，3 分にした。また，4.3 の検討結果から図５の配置で固定を行った。
表２は実験の結果を示す。主な失敗の原因は，②はCNT の押し付け力の不足，③は CNT を試料取出用プローブで位置関係の不備のためうまく固定できなかった。
そこで④では，押し付け力を強化するめ CNT と試料取出用プローブが接触した後，少し押し込んだ。また
CNT と試料取出用プローブが完全に重なるように仮付けサンプルを回転させた。その結果，図７のように CNTが曲がりつつも固定できた。
表２ 固定実験の結果

膜の縁がデポ条件少し崩れた

使用面積時間0.15×0.15μm

ビーム

(μm)

（min）

---と指定サイズより大きくなFIBに入れた時点①った。
⑥40-0-5

0.5×0.22

4.3 試料取出用プローブの活用についてFIB ビームによる CNT の変形とデポ用ガスによる飛散を抑えるために，図５のように試料取出用プローブを活用した対策を行うことにした。
具体的には，CNT を試料取出用プローブで軽く押え，デポを行った際 CNT が飛ばないようにしている。また
CNT が試料取出用プローブの陰に入るように配置しており，FIB ビームが CNT になるべく当たらないようにしている。

で CNT がなかった。

良好※使用ビームの説明：
XX-Y-ZZ【XX:加速電圧，Y:Mode（０:観察，１:加工），ZZ:アパーチャー径】

結果②40-0-5

0.5×0.2

3③40-0-5

0.5×0.2

3④ 40-0-50.5×0.2

3

カーボンデポでCNT が飛んだ。
CNT が塊になった。

曲がっているものの固定に成功。

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CNT の塊

図６ 失敗例（表２③）
基板５．まとめ
5.1 CNT プローブについて
FIB に搭載されている試料取出用プローブでカーボンデポを行わない CNT の先端部分を隠しつつ，CNT を軽く押し付けることで片持ち状態での固定に成功した。
しかし，CNT を真っ直ぐに付けることはできておらず，また詳細な加工条件までを突き詰めることはできなかった。特に，安定的に CNT を固定するためには，CNTの押しつけ力や CNT と試料取出用プローブの位置関係などの条件を調べていく必要がある。
また，プローブとして使用するためには電気的な特性や強度を測定して行く必要があり，まだ実用化には課題が多いと思われる。

CNT

ｶｰﾎﾞﾝﾃﾞﾎﾟ

図７ 成功例（表２④）4.5 電子線スプリッターの製作について
マイクロメータの空隙をもつ金属電極間に CNT を架橋することには成功した。また電極と CNT との接合部分を FIB によりに固定することができた（図８）。固定した試料について移動等（センターから産総研）を行い衝撃を与えたが，CNT が外れたり，消失していることはなかった。電気的接点については，個体差が大きく今後もその向上について検討していく必要がある。

ｶｰﾎﾞﾝﾃﾞﾎﾟ

CNT

図８ CNT 架線結果
※ 図８のデポ条件：40-0-20 で 1×3μm の範囲に 3 分間

5.2 電子線スプリッター
CNT をマイクロメータの空隙をもつ金属電極間に架橋し，CNT 接合部分にカーボンデポを行い固定することに成功した。しかし，電気的接点については個体差が大きく，デポサイズや膜厚を検討する必要がある。
また，今回は FIB を用いて基板を準備するまでにはいたらなかった事から，基板などの加工について検討していく必要がある。
６.今後の課題
今後の課題として，CNT の安全性にも目を向けていく必要性があると思われる。現在各地で CNT の安全性について研究が行われているが，その中には健康被害をおよぼす可能性があるという報告がある。
まだ，危険であるという判定がされたわけではない
が，最悪な事態も注意して研究を行う必要性があると思われる。また，製品化を行う上でも CNT が飛散しない方法などを検討して行く必要がある。