No.２５（２０１５）

研

究

報

告

福岡県工業技術センター

福岡県工業技術センター研究報告 No.25 (2015)

目次◆◆研究報告◆◆有機無機ハイブリッド誘電体ナノ粒子の合成と評価－BaTiO3ナノ粒子/PMMA透明ハイブリッドプレートの開発－ ··········································································································· １
有村 雅司，内山 直行，末松 昂一，齋田 真吾，牧野 晃久

ナノチタン酸バリウムの結晶子径制御 ························································································································································ ５
内山 直行，有村 雅司，牧野 晃久

透過光を利用したナノファイバー不織布厚みムラ測定装置の開発 ································································································ ９
木村 太郎，浦川 稔寛，野上 裕司

凍結乾燥法を用いる新規ナノ構造体製造技術（第2報）－無機粒子との複合化－ ············································································································································································· １３
木村 太郎，内山 直行，齊田 真吾

ポリヒドロキシウレタンを用いた機能性フィルムの開発···················································································································· １７
泊 有佐，内山 直行，田村 貞明，藤田 祐史，古川 睦久

福岡県産スギ材の難燃剤含浸による防火材料の開発－コーンカロリーメータによる発熱性能評価－ ···································································································································· ２１
朝倉 良平，岡村 博幸，竹内 和敏

熱処理による木質ボードの寸法安定化 ·················································································································································· ２４
竹内 和敏，朝倉 良平，岡村 博幸

机上作業用グリップの開発（その1）－筆記姿勢に関するグリップの効果検証－ ········································································································································· ２７
友延 憲幸，河原 雅典，楠本 幸裕，刈谷 臣吾，隈本 知伸

机上作業用グリップの開発（その2）－研磨仕上げの異なる木製グリップを握った際の好みに関する評価－·················································································· ３０
友延 憲幸，河原 雅典，楠本 幸裕，刈谷 臣吾，隈本 知伸

不燃薬剤の材内分布に関する研究－マイクロフォーカスX線CT装置を用いた観察－ ······························································································································ ３４
岡村 博幸，朝倉 良平，竹内 和敏，糸平 圭一，長谷川 益己

マグネシウム合金の電解研磨処理に関する研究 ······························································································································ ３８
南 守，御舩 隆

高張力鋼板用プレス金型の表面処理と摺動特性に関する研究 ································································································· ４２
阿部 幸佑

めっき排水からの有価金属回収と再資源化に関する研究 ············································································································ ４６
古賀 弘毅，山田 登三雄，御舩 隆裕，吉玉 和生，森 浩一，砂場 徹

時効処理による高窒素SUS304鋼線の力学特性改善 ······················································································································ ５０
小野本 達郎，山口 淳二，高原 勉

板鍛造におけるアルミニウム成形技術の開発 ···································································································································· ５４
小田 太，谷川 義博，竹下 朋春，堀之内 大樹

ステンレス鋼に対する高温真空成形を利用した金型製造技術の開発 ····················································································· ５８
谷川 義博，在川 功一，小田 太，安部 年史，山本 圭一朗

プレス製品の非接触形状計測システムの開発 ··································································································································· ６２
髙宮 義弘，内野 正和，今川 幸久，小林 正己

鋼板のプレス金型設計支援システムの構築 ········································································································································ ６６
糸平 圭一，阿部 幸佑，小林 正己，大原 太平，阪井 雅人

射出成形金型における冷却促進構造の開発 ······································································································································ ７０
山本 圭一朗，池田 健一，谷川 義博，安部 年史，小川 健男，角田 圭一郎，小川 正治

デジタル画像相関法による高輝度LEDの変形計測装置の開発－２００W級LED用光束維持試験装置の開発－ ·································································································································· ７３
内野 正和，周善寺 清隆，髙宮 義弘，李 乙松

光学シミュレーションによるLED照明設計手法の開発－LEDパッケージ詳細モデル作成手法の開発－ ······························································································································· ７７
田中 雅敏，古賀 文隆，西村 圭一◆◆学協会誌掲載論文の概要◆◆

ブロッコリーのビタミンC, S-メチルメチオニン,ポリフェノール含有量の部位別解析と細胞機能への影響··················· ８１
上田 京子，塚谷 忠之，村山 加奈子，倉田 有希江，竹田 絵理，大塚 崇文
高井 美佳，宮崎 義之，立花 宏文，山田 耕路

微生物代謝活性発色法を利用した真菌の増殖アッセイ及び薬剤感受性試験の迅速マイクロプレート法 ················· ８３
塚谷 忠之，末永 光，志賀 匡宣，松本 清

ハイブリダイズ増強ブロッカーを用いた表面プラズモン共鳴センサーによる一塩基多型の判定方法 ························· ８５
奥村 史朗，黒田 理恵子，井上 國世

金型表面形状制御による摺動性改善メカニズムのFEM解析········································································································ ８７
阿部 幸佑，深浦 裕之，荒牧 正俊，古君 修

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研究報告 No.25 (2015)

有機無機ハイブリッド誘電体ナノ粒子の合成と評価－BaTiO3ナノ粒子/PMMA透明ハイブリッドプレートの開発－
有村 雅司 *1

内山 直行 *1

末松 昂一 *1

齋田 真吾 *1

牧野 晃久 *2

Synthesis and Evaluation of Organic‐Inorganic Hybrid Dielectric Nano Particles- Development of Barium Titanate Nano Particles/Polymer Hybrid plate with Transparent Masashi Arimura, Naoyuki Uchiyama, Koichi Suematsu, Shingo Saita and Teruhisa Makino

樹脂材料の各種機能の向上を目的として，機能性セラミックスのナノ粒子と樹脂とをナノレベルで複合化した有機無機ハイブリッド材料の検討が進められている。チタン酸バリウム(BaTiO3)は，高い誘電率及び屈折率を有する材料であり，我々はこれまで，優れた分散性を有する BaTiO3 ナノ粒子を高濃度ゾルゲル法により合成してきた。
高濃度ゾルゲル法により調製した BaTiO3 ナノ粒子に対して適切なシランカップリング処理を施すことにより，アクリル樹脂中での BaTiO3 ナノ粒子の分散性が向上し，高い透光性を有したハイブリッドプレートが得られた。ハ
イブリッドプレートの誘電率は BaTiO3 の添加により増加し，65wt%まで高めることでアクリル単体と比較して 4～5倍の特性となった。得られたプレートは高屈折率，高誘電率の光学部材としての応用が期待される。

BaTiO3 ナノ粒子は特定のアルコール溶媒中で優れた分

1 はじめにチタン酸バリウム(BaTiO3)は，極めて高い誘電率を散性を示す 6) 。この分散性を透明樹脂中でも維持できれ持つことから積層セラミックコンデンサ(MLCC)などのば，高い透明性を有するハイブリッドバルク体の実現が可

誘電体材料として広く使用されている。高い屈折率や能となり，高屈折率，高誘電率，更には電気光学効果を有

電気光学効果を有することも BaTiO3 の特徴であり，する光学素子の実現が期待できる。

光学材料としての利用価値も高い。MLCC の小型高容本研究では高濃度ゾルゲル法により調製した BaTiO3 ナ

量化に伴う原料粉末の微粒化の必要性と昨今のナノテ

ノ粒子に対してシランカップリング処理を施すことでモノマ

クブームも相まって，BaTiO3 のナノ粒子化の検討が多ー液中でのナノ分散を実現し，この分散液を硬化すること方面から進み，現在では種々の合成法による BaTiO3で，高い透明性を有する有機無機ハイブリッドプレートの作

ナノ粒子の合成が可能となっている。可視光の波長よ製を試みた。

り遥かに小さな BaTiO3 ナノ粒子が実現したことで，透明樹脂との有機無機ハイブリッド化による光学材料

2 実験への展開も検討されている 1)。BaTiO3 ナノ粒子と樹脂と2-1 BaTiO3ナノ粒子/MMA分散液の調製のハイブリット化に関して，これまでは薄膜形態での検討がジエトキシバリウムとテトラ-i-プロポキシチタン

行われているが 1) ，例えばレンズ等の光学素子として利用

を 2-メトキシエタノールとメタノールの混合溶媒にするにはバルク体での透明化が必須であり，そのためには溶解させて全金属モル濃度が 1.0 mol/L の前駆体溶液

樹脂中において白濁の原因となるナノ粒子の凝集を抑制を調製した。-30℃で前駆体溶液中に水を添加し，次2)しナノレベルでの均一分散が必要となる 。

いで室温でのエージング処理を行うことで重縮合反応

我々はこれまで，一般的なゾルゲル法と比較して高を進行させ，結晶化した約 10 nm の BaTiO3 ナノ粒子

濃度の金属アルコキシド前駆体溶液を利用した高濃度（BT10）を得た。BT10 を 2-メトキシエタノールに超3)による BaTiO3 ナノ粒子の合成について

音波分散させた後，デシルトリメトキシシランとメタ検討を行ってきている 4),5)。高濃度ゾルゲル法では室クリロプロピルトリメトキシシランによる表面処理を

温 で 結 晶 化 し た BaTiO3 が 得 ら れ ， 加 え て 得 ら れ た

施すための操作を行い，処理した BT10 を回収しメチ

ゾルゲル法

ルメタクリレート(MMA)へ分散させて BT10/MMA 分散液を得た。

*1 化学繊維研究所*2 福岡県庁- 1 -福岡県工業技術センター
研究報告 No.25 (2015)

2-2 BaTiO3ナノ粒子/PMMAハイブリッドプレートの作製

ール分散液と分散状態が概ね同じであることが確認さ

BT10/MMA 分散液へ硬化剤を添加し，この液を鋳込れた。

み重合することで MMA をポリメチルメタクリレート(PMMA)とし，厚みが 0.1～0.5 mm の BT10/PMMA ハイブ

a)

b)

c)

リッ ド プレ ー トを 得 た。 ハ イブ リ ッド プ レー ト 中のBT10 量は，鋳込み前の MMA 分散液の固形分濃度によって制御した。
図 1 BT10 の各種分散液の外観写真（いずれも 5wt%）a) 未処理 BT10/2-メトキシエタノール分散液b) 表面処理 BT10/MMA 分散液c) 未処理 BT10/MMA 分散液比較のため，未処理 BT10 の 2-メトキシエタノール
分散液と PMMA を溶融混錬し，混合物を熱プレスする
ことで未処理 BT10 のハイブリットプレートの作製も行った。
2-3 評価積算光強度分布 (Intensity%)

調製した分散液中の BT10 の分散状態評価のため，
動 的 光 散 乱 法 (DLS, Zetasizer Nano-ZS, Malvern)による粒度分布の測定を行った。
作製したハイブリッドプレートの透過スペクトル及び 可 視 光 透 過 率 の 測 定 は ， 紫 外 可 視 分 光 光 度 計 (U3500, 日立)を用い，リファレンスはサンプルと同じ板厚の PMMA プレートとした。誘電率及び屈折率の評

100
b)

a)

c)

75
50
25
0
1

10

価はインピーダンスアナライザー(HP4291A, Agilent

100
1000
サイズ (nm)10000

図 2 BT10 の各種分散液の粒度分布（図中の a), b), c)は図 1 と同じサンプルを意味する）Technologies)及びアッベ屈折計(DR-M2, アタゴ)で行った。ハイブリッドプレート中の BT10 の分散状態の評価のため，ミクロトームを用いて切り出した厚さ約100 nm のハイブリッドプレートの切片に対して透過型電子顕微鏡（TEM, TECNAI-20, FEI）による観察を行った。また，ハイブリッドプレートの広範囲に渡る
BT10 の分布を評価するため，微小部蛍光 X 線分析装置(Orbis PC, EDAX)で Ba のマッピング分析を行った。

a)
図 3

3 結果と考察3-1 BT10へのシランカップリング処理の効果
3-1-1 分散液中でのBT10の分散状態b)BT10/PMMA ハイブリッドプレートの外観写真
a) 表面処理 BT10/MMA 分散液を硬化b) 未処理 BT10 を PMMA と溶融混錬して作製（BT10 含有量：約 10wt%，板厚：約 0.5 mm）

BT10 の各種分散液の外観写真及び粒度分布測定結3-１-2 BT10/PMMAハイブリッドプレートの状態

果を図 1 及び図 2 に示す。高濃度ゾルゲル法により調製した BT10 は，2-メトキシエタノール中において未表面処理 BT10/MMA 分散液から作製したハイブリッ

処理の状態でも高い分散性を示し 6)，分散液の透明性

ドプレートの外観写真を図 3 に示す。比較のため同図は非常に高い（図 1 a）)。一方，MMA 中では未処理

中に未処理 BT10 と PMMA を溶融混錬することで作製しBT10 は，分散が困難であり凝集・白濁したが（図 1

たプレートの写真も示す。なお，未処理 BT10/MMA 分c）)，BT10 へシランカップリング処理を施すことで散液は凝集粒子の沈降が著しく硬化物を得ることがで

MMA 中での分散性が向上し，透明性の高い分散液が得きなかった。この写真から分かる様に，表面処理られた（図 1 b)）。図 2 の粒度分布からも表面処理

BT10/MMA 分 散 液 を 用 い た 場 合 ， 透 明 性 の 高 い

BT10/MMA 分散液は，処理前の BT10/2-メトキシエタノ

BT10/PMMA のハイブリッドプレートが得られた。一方，- 2 -福岡県工業技術センター
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90%の透過率を有しており，可視光に対する透明性が100

透過率 (%)

高いことが分かる。350 nm 以下の波長では BaTiO3 の

a)

80
60

バンド間吸収により透過率が著しく減少した。一方，

40

未処理 BT10/PMMA は，長波長側でも 10～20％程度のb)20

透過率であり，可視光に対する透明性が著しく低い。

0
300

400

500
波長 (nm)600

図 5 にハイブリッドプレートの TEM 像を示す。透明700性に優れた表面処理 BT10/PMMA は，BT10 が均一分散している様子が確認された。表面処理により樹脂との

図4

BT10/PMMA ハイブリッドプレートの透過スペク
トル（図中の a), b)は図 3 と同じサンプルを意味する）

相溶性が高まることで PMMA 中でのナノ分散が実現し，
BT10 による光の散乱が抑制されたと考えられる。一方，未処理 BT10/PMMA では，低倍率観察でも数ミクロ
ンオーダーの凝集体が認められ，高倍率観察から数十～数百 nm 程度の凝集体が分散している様子が認められた。つまり，未処理 BT10 表面は樹脂との相溶性が低く容易にナノ粒子が凝集し，その凝集体による光散乱によってプレートが白濁し透光性が著しく低下したと考えられる。
図 3 に示すハイブリッドプレートの誘電率は，表面処理 BT10/PMMA が 5.6 であったのに対して，未処理
BT10/PMMA は 4.3 であった。この誘電率の差異は BT10の分散状態に起因していると考えられ，分散性に優れた表面処理 BT10/PMMA が高い誘電率になったと推測し
ている。

図5

BT10/PMMA ハイブリッドプレートの TEM 像
上段：低倍率観察，下段：高倍率観察（図中の a), b)は図 3 と同じサンプルを意味する）

3-2 BT10含有量によるハイブリッドプレート特性の変化
図 6 に表面処理 BT10/MMA 分散液の BT10 濃度を変化させて作製した BT10/PMMA ハイブリッドプレートの外観写真(CCD 像)，及び写真と同じ視野の Ba マッピン
グ画像を示す。30wt%まで BT10 含有量を増加しても比較的透明性の高いハイブリッドプレートが得られた。

CCD像

Ba のマッピング画像から，BT10 含有量の増加に伴い

100

BT10
含有量

図 6

0 wt%

10 wt%

20 wt%

透過率 (%)

Ba像

30 wt%

80
60
40
20

BT10 含有量による BT10/PMMA ハイブリッド
プレートの外観（上段）及び Ba マッピング
像（下段）の変化（板厚：約 0.5mm）

0
300

図 7

未処理 BT10/PMMA は白濁したプレートとなった。図 4に図 3 に示したサンプルの透過スペクトルを示す。表
面処理 BT10/PMMA は 400 nm 以上の波長において 80～
- 3 -

400

500
波長 (nm)

600

700

BT10 含有量による BT10/PMMA ハイブリッドプ
レートの透過スペクトルの変化（板厚：約 0.5 mm）

福岡県工業技術センター
研究報告 No.25 (2015)4

表 1 BT10/PMMA ハイブリッドの特性 (板厚:0.5 mm)
BT10
含有量(wt%)
10
20
30

可視光
透過率(%)
89.4
88.4
71.1

まとめ
本研究では高い透明性を有し，且つ誘電率及び屈折

誘電率

屈折率

5.6
6.1
6.5

1.45
1.49
1.51

率等の特性を高めた有機無機ハイブリッドプレートを実現することを目的として，高濃度ゾルゲル法で合成した BaTiO3 ナノ粒子とアクリル樹脂とのハイブリッ
ド化について検討を行った。
BaTiO3 ナノ粒子に対して適切な表面処理を行うこと

Ba の検出強度の増加（コントラストが強くなる）傾

で，アクリルモノマー液への分散が可能となり，この向，及びプレート全体に渡って BT10 が均一に存在し分散液を硬化することで BaTiO3 ナノ粒子がナノ分散していることが確認された。図 7 に示した透過スペクト

たハイブリッドプレートが得られた。得られたハイブリッドプ

ルから，これらのサンプルは比較的高い可視光透過率

レートは高い可視光透過率を有し，BaTiO3 含有の効果にを有していると言えるが，BT10 含有量の増加と共により誘電率及び屈折率が増加し，含有量を 65wt%まで高め

透過率が減少する傾向が認められた。表 1 に図 6 のることで，アクリル樹脂単体と比較して誘電率を 4～5 倍高

BT10/PMMA ハイブリッドプレートの可視光透過率，誘めることが可能となった。得られたハイブリッドプレートは，電率，屈折率の値をまとめた。BT10 含有量の増加に

高誘電率及び高屈折率の光学部材としての応用が期待

より，誘電率及び屈折率の増加が確認された。更なるできる。

特性向上のためには，BT10 含有量の増加が必要となる。同じ板厚で高い透明性を維持しつつ BT10 含有量

謝辞を更に増加するには，BaTiO3 ナノ粒子のシングルナノ

本研究の一部は NEDO 技術開発機構産業技術研究助

化 に よ り 光 の 散 乱 を 更 に 抑 制 す る 必 要 が あ る 7) 。

成事業の助成を受けて実施した成果です。TEM 観察は

BaTiO3 のシングルナノ化は今後の検討課題である。

文部科学省ナノテクノロジープラットフォームの支援

BT10 の高濃度化によるハイブリッドプレートの誘により九州大学で行いました。屈折率の評価は（株）

電率向上の確認のため，約 65wt%まで濃縮したゲル状

アタゴの協力を得て行いました。

の BT10/MMA 組成物を硬化して BT10/PMMA ハイブリッ
ドプレートを作製した。透明性を維持するためにプレ

5 参考文献ートの厚さは 0.1 mm とした。作製したプレートの外

1) D. Nagao, et al.:Polym. Int., Vol.60, pp.

観を図 8 に示す。得られたプレートの可視光透過率は1180-1184 (2011)

約 90%，誘電率は 16.2 であり， BT10 の高濃度化によ

2) 一 条 裕 輔 ら ： ネ ッ ト ワ ー ク ポ リ マ ー , Vol.34, NO.4,

り PMMA 単体と比較して 4～5 倍の特性が得られた。

pp.185-194 (2013)3) H. Shimooka et al.:J. Am. Ceram. Soc., Vol.78,
pp.2849-2852 (1995)
4) 桑 原 誠 ら : セ ラ ミ ッ ク ス ， Vol.36, No.6, pp.412-415(2001)
5) 牧 野 晃 久 ら ： 福 岡 県 工 業 技 術 セ ン タ ー 研 究 報 告 ，
NO.20, pp.10-13 (2010)
6) Y. Yamashita et al.: Solid State Phenomena,
Vol.78-79, pp.387-389 (2001)
7) 福井俊巳ら：超ハイブリッド材料，pp131-155, エ

図 8

高濃度 BT10 含有量 BT10/PMMA ハイブリッ
ドプレートの外観（BT10 含有量：65wt%，板厚：約 0.1mm）

ヌ・ティー・エス(2012)- 4 -福岡県工業技術センター
研究報告 No.25 (2015)

ナノチタン酸バリウムの結晶子径制御
内山 直行 *1

有村 雅司 *1

牧野 晃久 *2

Crystallite Diameter Control of Nano Barium Titanate
Naoyuki Uchiyama, Masashi Arimura and Teruhisa Makino

ゾルゲル反応によるナノチタン酸バリウムの結晶子径制御合成を目的として，反応溶媒，水量，濃度，チタン原料が結晶子径に与える影響を検討した。反応溶媒種により結晶子径8～30 nmのチタン酸バリウムが生成することを確認するとともに，高濃度化および添加水量増加に伴い結晶子径が増大することが明らかとなった。さらにチタン
原料にナノ粒子チタニアを用いることで，生成するチタン酸バリウムは，原料チタニアの影響を受けることが判明
し，チタン酸バリウム合成メカニズムを推定した。

1 はじめにButanol），Acetonitrile，Methyl ethyl ketone(MEK)

近年の電子機器ニーズに応えるため，チタン酸バリを用い検討を行った。合成手法は図1に示すように行

ウム（以下「BTO」と略す。）のナノサイズ化検討が盛い，原料組成比：Ba / Ti=1(mol/mol)，濃度：1 M，んである。しかし，BTOは「サイズ効果」があること

窒素雰囲気下，3h/80℃攪拌条件にて合成検討を行っが知られており，それはBTO結晶が中心部に高誘電率た。

を示す正方晶，表面近傍層には比較的低誘電率を示す

BTO合成スラリーを得た後，一部を分取し，大過剰

立方晶，その中間層に歪格子傾斜を有し，サイズ低減

Et2O中へ添加し，BTOを凝集させ，5 μmメンブレンに

1)に伴い，立方晶比率が上がることが原因である 。

て吸引ろ過・通風・常温乾燥させることでX線回折分

この様なサイズ効果により，ナノBTOは用途により析用のサンプルを得た。X線回折測定(XRD, Empyrean，

その粒子サイズを任意にコントロール可能とすること

PANalytical)により，結晶相の同定を行った。また，が望まれている。また，本センターで以前より高濃度(110)ピークの半値幅からシェラーの式を用いて結晶ゾルゲル法によるナノBTO合成研究を行っており，合子径を算出した。

成時の水添加量によりBTO結晶子径を制御可能である
ことを既に報告している 2) 。しかし，当該手法は，高価な金属アルコキシドのみを原料として用い，グロー
ブボックス中の作業や長時間に及ぶエージングが必要であるなど制約も多分にある合成手法である。
そこで今回我々は，バリウム原料として安価な水酸
化バリウム・8水和物を用い，合成条件要因によるBTO
結晶子径制御を試みたのでここに報告する。

2 実験
2-1 BTO合成時溶媒種の影響
合 成 原 料 は ， Ba源 と し て Ba(OH)2 ・ 8H2O， Ti源として，Ti(O-iPr)4 を用い，合成時溶媒はアルコール（2Methoxyethanol（ MeOEtOH），Isopropanol（IPA），2図1*1 化学繊維研究所*2 福岡県庁- 5 -BTO合成フロー福岡県工業技術センター
研究報告 No.25 (2015)

される。以上から，溶媒種はBTO結晶子径に影響を与

2-2 水添加量と合成濃度
原 料 組 成 比 ： Ba / Ti=1(mol/mol), 溶 媒 と し てえることは確認できたが，結晶子径制御因子を導くこMeOEtOHを用い，Ti(O-iPr)4 を使用溶媒 量の半量に溶とは困難であった。

かし原料液①とした。別途，水9.5～60当量（水酸化また，合成後のスラリーにおいて分散剤なしで自己バリウムの結晶水込みで算出）を使用溶媒の半量に添分散可能なBTOはMeOEtOH中で合成したもののみであっ

加し原料液②として2つの原料液を調製した。次にそた。

れぞ れ の 原料 液を 窒 素 置換 され たBa(OH)2 ・8H2O存在
下の試験管中に加え，窒素雰囲気下,3h/80℃攪拌条件

表1にて合成検討を行った。また，BTO合成濃度はMeOEtOH

溶媒種と合成BTO結晶子径

溶媒に対し，0.56 M，3.2 Mの2水準にて濃度検討を行った。
XRD分析は2-1に記載の手法と同様に行った。
2-3 チタン原料の影響
原 料 組 成 比 ： Ba / Ti=1(mol/mol)， Ti源 と し て ，TiO2(ST01（アナターゼ,結晶子径：8 nm：石原産業）,
P25（アナターゼ，ルチル混晶：アナターゼ，結晶子

結晶子径(nm)

MeOEtOH

8

IPA

30

2-Butanol

17

Acetonitrile

15

MEK

15

径：30 nm, ルチル，結晶子径：44 nm：日本アエロジ
ル）)を用い，溶媒はMeOEtOHを用いた。水は外部添加

3-2 水添加量と合成濃度検討結果無しで行い，水酸化バリウムの結晶水のみで行った。

バリウムアルコキシド原料を用いた場合でのBTO合TiO2を用いた合成手順は，試験管内にBa(OH)2・8H2O，成では添加水量により結晶子径制御が可能であること

TiO2 を加え，窒素置換後，溶媒を添加し，濃度：2.5が既に報告されている 2) 。そこで今回安価な水酸化バ

M，窒素雰囲気下，80℃にて加熱攪拌を行い3h～24hまリウム・8水和物を用いた場合でも同様の結果を示す

でサンプリングを行った。原料としてTi(O-iPr)4 を併

かどうか検討を行った。

用する場合は，使用溶媒中へTi(O-iPr)4 を添加し，上結果は図2に示すように低濃度では水添加量を増や述同様の操作にて合成検討を行った。XRD分析は2-1にしても，初期の結晶子径(約7 nm程度)の倍程度までに記載の手法と同様に行った。

増大させるのが限界の様であった。一方で，高濃度化及び水添加を行うことで4倍程度に結晶子径を大きく3 結果できることが明らかとなった。したがって水酸化バリ

3-1 BTO合成時溶媒種の影響検討結果

ウム・8水和物を用いた場合でも，バリウムアルコキ

溶媒種が異なることにより，合成BTOの結晶子径もシド原料合成法と同様に添加水量によるBTO結晶子径異なる結果となった（表1）。アルコール種（MeOEtOH,制御が可能であることが明らかとなった。

IPA, 2-Butanol）別で比較すると結晶子径は8～30 nm

高濃度化及び水添加で結晶子径増大効果が顕著に出であり， MeOEtOH < 2-Butanol < IPAの順となった。

た理由は，高濃度化によりチタンへの配位・保護能力

溶媒量のアルコール中ではTi(O-iPr)4 の配位子の一部が高いMeOEtOHが少ない状況となり，添加された水に又は全てが配位子交換されたチタンアルコキシド種がよるチタンアルコキシドの加水分解・重縮合が促進さ生成していると考えられる。また，他の官能基（ニトれ，大きく成長したアモルファスチタニアが速やかに

リル，ケトン）を有するAcetonitrileやMEKでは15 nm生成したためと考えられる。逆に低濃度条件の場合は，となった。これらの溶媒は直接Ti(O-iPr)4 の配位子交多量の水が共存した場合でもチタンへの配位・保護能換を起こすことは考えにくいが，Ti(O-iPr)4 はルイス力が高いMeOEtOHも大量に存在するためにチタンアル酸触媒として機能もするので，例えばMEKであればアコキシドの加水分解・重縮合は抑制されたと考えられルドール反応によりβヒドロキシケトンが速やかに生る。

じる。よってそれらの化学種がTi(O-iPr)4 の配位子交以上の結果から，BTO結晶子径制御はチタンアルコ

換により生じたチタン錯体が生成しているものと推測

キシドが加水分解されることにより生じるアモルファ- 6 -福岡県工業技術センター
研究報告 No.25 (2015)

表2

図2

チタン原料種とBTO結晶子径BTO結晶子径と水当量及び濃度の関係

図3

BTO推定合成メカニズム

スチタニアの生成及びそのアモルファスチタニアから

12，24hではBTOのみであったことから，XRD用サンプ

BTO結晶形成の基礎となるTiOxユニットの溶出・供給

ル調製時に未反応Baが大気中のCO2 と反応しBaCO3 が生制御で可能ではないかと推論した（図3）。

成したものと推定された。また，P25を原料として用3-3 チタン原料の影響結果

いた場合も経時サンプリングにおいて，3h後では未反

3-2で推論したBTO合成メカニズムを検証するため，

応 Ba 由 来 と 思 わ れ る BaCO3 が 主 結 晶 相 と な り ， 原 料

BTO結晶形成の基礎となるTiOxユニット供給をコント

TiO2 及び微量のBTOという結果であった。6，12hではロールすることを目的として，Ti源として，結晶子径BTOが主結晶相となるものの，BaCO3 とTiO2 相も確認での異なるチタニア結晶を用いてBTO合成を行った。

きた。24h後でさえも極微量BaCO3 ，TiO2 の検出及び主結晶相であるBTOという結果であった。共に24h後でのST01を原料として用いた場合は経時サンプリングの3，6hではBTO及び微量のBaCO3が検出されたが，BTO結晶子径を比較すると約15 nmと29 nmであり倍程- 7 -福岡県工業技術センター
研究報告 No.25 (2015)

度の違いが見られた（表2）。
さらに同条件下，TiO2 中の0.05当量分をTi(O-iPr)4に替えて併用したところ，24h後でのBTO結晶子径はそれぞれ約10 nmと12 nmとなり，特にP25を用いた場合
では結晶子径が半分以下となった。
このことから，合成条件下において，Ti(O-iPr)4 又はTi(O-iPr)m(OEtOMe)n は，速やかなBTO結晶核生成能を有することが明らかとなった。以上のことからBTO
合成メカニズムは図3に示すように推定され，チタン供給をコントロールすることで，BTO核生成を制御し，結晶子径を制御することが可能と考えられる。

4 まとめ
BTO合成条件において，①Ti(O-iPr)4 を用いる，②高濃度化・水添加量増でチタンアルコキシドが加水分解されることにより生じるアモルファスチタニアを生成させる，③チタニア結晶を用いる，以上を使い分けることで，BTOの結晶子径は制御可能であった。これはBTO結晶形成の基礎となるTiOxユニットの溶出・供給とそれに伴うBTO結晶核生成を制御することで可能となることから，結晶子径制御BTO合成メカニズムを推定できた。

5 参考文献1) 和 田 智 志 ら : ナ ノ テ ク 報 告 書

Spring-8,

2007A1966，BL02B2, pp.50-51
2) 有村雅司ら：福岡県工業技術センター研究報告，
NO.19，pp.29-32(2009)- 8 -福岡県工業技術センター
研究報告 No.25 (2015)

透過光を利用したナノファイバー不織布厚みムラ測定装置の開発
木村 太郎 *1

浦川 稔寛 *1

野上 裕司 *2

Development of Thickness Measuring Equipment for Nanofiber Fabric by Utilizing
Transmission of Light
Taro Kimura, Toshihiro Urakawa and Yuji Nogami

ナノファイバー不織布は，製造技術の進歩や装置の大規模化に伴うコスト低減により，近い将来の商業生産が期待されている。これに伴い, ナノファイバー不織布の迅速で簡便な品質管理技術の確立が望まれている。著者らは,透過光を利用してナノファイバー不織布の厚みムラを検出するための技術開発を行ったので報告する。まず，基盤技術の確立を目的として光源／センサ間の距離，不織布の配置位置等が透過光減衰挙動に及ぼす影響について評価
し，厚みムラ検出における最適条件の検討を行った。次に，透過光による走査型膜厚測定装置の試作を行った。この装置は，光源／センサヘッドを二次元的に走査することで，不織布の面全体の厚みムラを可視化するものであり，
実証実験の結果，様々なタイプの厚みムラを検出することに成功した。

1 はじめに

不織布による透過光の減衰挙動について検討し，基盤

ナノファイバーは繊維径が小さく比表面積が大きい技術の確立を行った。更に，光源とセンサを対にしたといった特徴を持ち，各種フィルターや再生医療等，状態で二次元的に走査することで，不織布の面全体の幅広い分野への応用が期待されている。近年では，製

厚みムラを可視化する走査型膜厚測定装置を試作した

造装置の技術革新に伴いコスト低減も進み，産業へのので報告する。

利用も本格化することが期待されている。一方で，ナノファイバー不織布の品質評価に関する技術は充分確立されているとは言えない。ナノファイバー不織布は100 μm 以下の厚みで製造されることが多く，シートとして比較的薄い部類に入る。また，表面は平滑ではなく，かつ空隙率が 50％以上という性状により，フィルムや半導体，塗装等で用いられている従来の評価方法を適用することは困難であった(図 1)。したがって，ナノファイバー不織布の評価としては，厚み計による厚み測定，重量測定による目付量，電子顕微鏡観
察による視覚的評価等に限定されていた。そのため，時間と手間がかかる上に，局所的な評価しかできない点が課題となっていた。
この様な現状を鑑み，本研究では透過光を利用した
図1

ナノファイバー不織布厚みムラ評価システムの確立に

従来の膜厚測定技術とナノファイバー不織布の特徴取り組んだ。ナノファイバーは繊維径が小さく比表面積が大きいことから，光の散乱効率が高いと考えられる。したがって，ナノファイバー不織布に光を照射し，2 実験方法

透過した光の強度を測定することで高感度に厚みムラ

2-1 ナノファイバー不織布による透過光減衰挙動の評価を検出できると考えた。 著者らは，ナノファイバー

図 2 に示すとおり，光源とセンサを所定の間隔で配置し，その間をナノファイバー不織布で遮り，透過率*1 化学繊維研究所 *2 (株)メック- 9 -福岡県工業技術センター
研究報告 No.25 (2015)

を測定した。用いるナノファイバーの厚みを変えて透配置した場合と光源側直前に配置した場合について比過率を測定し，減衰挙動をプロットした。

較を行った。その結果，センサ側に配置した時よりも2-2 ナノファイバー不織布サンプル等の作製

光源側に配置した方が，光の透過率が低くなる傾向が実験で用いたナノファイバー不織布はポリフッ化ビ示された。これは光源側に不織布を配置した方が，光ニリデン（PVDF）をジメチルホルムアミド/アセトン

が僅かな角度で散乱しただけでセンサの受光部に到達

混合溶媒に溶解させ，エレクトロスピニング紡糸装置（NANON，（株）メック）を用いて電解紡糸法により作製した。PVDF濃度及び溶媒混合比を変えることで繊維径の異なるナノファイバー不織布を得た。また，紡糸時間を変えることで不織布の厚みを制御した。
2-3 走査型膜厚測定装置の試作
不織布の透過光測定を二次元的に行うための，不織布等の面全体の厚みムラを可視化する走査型膜厚測定
装 置 を 試 作 し た （ 図 6 ）。 装 置 の 試 作 は 九 州 計 測 器
図 2（株）が行った。本試作機は，対となる光源とセンサ

ナノファイバー不織布による透過光減衰評価
実験系の模式図

で不織布を挟み込む形でスキャンし，透過光の強弱により厚みムラを二次元的に検出するものである。検出された厚みムラデータは，PCに伝達され画像として表示されるものである。また，事前に，透過光と膜厚の相関を入力しておくことで，厚みムラを膜厚として表示することが可能である。

3 結果と考察3-1 ナノファイバー不織布による透過光減衰挙動の評価
3-1-1 光源／センサ間距離の検討
図 3 に，光源とセンサ間の距離の影響を示す。例え
図3ば光源/センサ間距離を 30 mm とした場合，ナノファ

ナノファイバー不織布による透過光減衰挙動に光源／センサ間距離が及ぼす影響:ナノファイ

イバー不織布の厚みが 2 μm 以下では透過光の減衰は

バー不織布：PVDF 平均繊維径 222 nm，不織布配検出 限 界以 下 で観察 され な い。 ま た， 厚 みが 2～10

置位置：光源側直前

μm の領域では厚みの増加に対し透過率が急激に減少
し，10 μm 以上では透過率は緩やかに減少した。これに対し，光源／センサ間距離を 50 mm とした場合は，
1 μm 厚以上で透過光の減衰が確認されるが，10 μm
厚以上では透過率はほとんど変化しなくなる。更に光源/センサ間距離を 100 mm とすると，より厚みの薄い領域で透過率が減少することが示された。したがって，測定対象となる不織布の厚みによって，最適な距離を設定する必要があるといえる。以後の実験では，比較的減衰がなだらかで幅広い厚み領域に対応できる 30mm の距離での結果を示す。

図 43-1-2 不織布配置位置の影響

透過光減衰挙動に及ぼす不織布配置位置の影

響：光源／センサ間距離: 30 mm，ナノファイバ

図 4 では，ナノファイバー不織布をセンサ側直前にー不織布：PVDF 平均繊維径 222 nm- 10 -

福岡県工業技術センター
研究報告 No.25 (2015)

図 5

繊維径の異なるナノファイバー不織布の透過光

減衰挙動：光源／センサ間距離: 30mm，ナノファイバ
ー不織布：PVDF

できなくなるためと考えられる。配置位置については分解能にも関わるため一概には言えないが，少なくとも一定に保つ必要がある。
3-1-3 ナノファイバー不織布の繊維径の影響
図 5 では，繊維径の異なるナノファイバーからなる
不織布について比較を行った。その結果，繊維径の違いにより透過光の減衰挙動が変わることが明らかとなった。全体的な傾向としては繊維径が小さいほど透過率は小さくなった。これは繊維径の小さい繊維の方が比表面積が大きく，効率的に光を散乱させるためであると考えられる。したがって，光の透過率から不織布の厚みを算出するためには，繊維径の異なる不織布それぞれについて個別の検量線を得ておく必要がある。
3-2 走査型膜厚測定装置の試作
図 73-2-1 走査型膜厚測定装置によるモデルシートの測定

モデルシートを用いた走査型膜厚測定装置による厚みムラ検出， （a）モデルシート（コピー用

透過光によりナノファイバー不織布の厚みムラを検紙を素材とし，黒い部分が二倍の厚さとなってい出するための走査型膜厚測定装置を試作した(図 6)。

る。）（b）計測結果の三次元立体表示，（c）上面

ナノファイバー不織布の測定を行う前に，本装置の厚表示，（d）断面表示

みム ラ 検出 能 力を 実 証す る ため に 市販 の コピ ー用紙（厚み約 100 μm）に所定の形状の紙をもう一枚貼り付け，人為的に凹凸を付けたモデルシート（図 7

図6

試作した走査型膜厚測定装置- 11 -

福岡県工業技術センター
研究報告 No.25 (2015)（a））を作成し，スキャンを行った。その結果を図7（b）三次元立体図，（c）上面図，（d）断面図に示す。
三次元立体図では厚みムラの全体像がわかりやすく表示され，上面図はムラの形状を，断面図からはムラの高低差を容易に把握することができた。また，事前に検量線を入力しておいたため，表示される厚みも実測に近い数値が得られた。しかしながら，1 ㎜及び2 ㎜
幅の細いスリットは実際の厚みよりも低く表示された。
これは，光源及びセンサの分解能を下回ったためと思われる。3 ㎜以上の幅のスリットは実測に近い厚みとして表示されることが確認された。
3-2-2 走査型膜厚測定装置によるナノファイバー不織布の測定
次に，実際のナノファイバー不織布を対象として測定を試みた。（株）メック製セミ量産機で作製したナノファイバー不織布（幅約1400 mm×長さ約300 ㎜）を測定サンプルとした（図8（a））。この不織布を市販の厚み計（SDA-25，高分子計器（株））を用いて幅方
向に10 ㎜間隔で厚みを実測した結果を図8（b）に示
図 8す。これによると，不織布の中央部付近は30 μm前後

走査型膜厚測定装置によるナノファイバー不織の比較的均一な厚みを有するものの，両端は次第に薄布の厚みムラ検出， （a）測定サンプル，（b）厚くなっていることが分かる。ナノファイバー不織布のみ計による実測値，（c）走査型膜厚測定装置によ製造においては厚みが一定の基準に満たない部分は切る測定結果の上面表示，（d）断面表示

り落として廃棄する必要があるため，両端の薄い領域
4 まとめを把握することは重要である。しかしながら，先述の厚み計での測定は手間と時間がかかる上に，一次元方本研究開発ではナノファイバー不織布の厚みムラを向のデータしか得ることができず，全体像を把握する

検出するために透過光を利用したシステムを考案し，ことは困難であった。

装置の試作を行った。その結果，透過光の検出により，これに対し，試作した走査型膜厚測定装置により測実測値とよく対応した厚みムラ検出を行うことに成功

定した結果を図8（c）に示す。これによると，不織布した。また，従来困難であった二次元平面による厚みの両端の薄い領域を色の変化として検出・表示できてムラの可視化にも成功した。これらの結果は，今後加いることが実証された。また，不織布に3か所ほど亀速するナノファイバーの産業利用に向けた量産現場に裂上の薄い部分が確認された。これは，不織布のサンおいて重要なツールになることが期待される。

プリングの際に発生したムラであると思われる。このまた，今回試作した装置は，ナノファイバー不織布ような亀裂上のムラは，従来の厚み計による測定で検以外のシートにも応用可能であると考えられるため，出することは困難であり，二次元平面で厚みムラを可

様々な用途への水平展開も検討する予定である。

視化することにより初めて全体像が明らかとなるもの謝辞といえる。また，図8（d）は不織布の水平方向からの表示であるが，図8（b）厚み計による実測値に類似し

本研究の一部は，経済産業省戦略的基盤技術高度化

たパターンと数値が得られており，実態を反映した結支援事業「高集積マルチスピナレットによる高生産性果であることが示唆された。

ナノファイバー不織布製造装置の開発」の助成を受け実施しました。
- 12 -

福岡県工業技術センター
研究報告 No.25 (2015)

凍結乾燥法を用いる新規ナノ構造体製造技術（第2報）－無機粒子との複合化－
木村 太郎 *1

内山 直行 *1

齊田 真吾 *1

A Simple Manufacturing Process of Nanostructures Using Freeze Drying Method (Ⅱ)- Complexation with Inorganic Particles Taro Kimura, Naoyuki Uchiyama and Shingo Saita

著者らは, ナノファイバーをはじめとするナノ／マイクロ構造体を簡便かつ低コストで作り分ける技術として「凍結乾燥法」を提案し, その基盤技術の確立を目指している。今回は，無機粒子との複合化を試みた。まず，触媒粒子である酸化チタン粒子との複合化を試みたところ，粒子を予め溶液に混合しておくだけで簡便にナノファイ
バーに担持させることができた。また，触媒担持量はポリマーに対する重量比で6倍以上担持可能であることが判明し，従来技術では困難な触媒高担持ファイバーの製造が可能であることも明らかとなった。次に，耐水，耐熱に優れた無機ナノファイバーの製造を目的として，ベーマイトナノ粒子を添加したナノファイバーを作製しこれを熱処理したところ，アルミナから成る無機ナノファイバーを作製することに成功した。

1 はじめに（図 1（c））。具体的には，凍結乾燥法によりベーマ

著者らは簡便かつ低コストなナノ／マイクロ構造体

イト含有ナノファイバーを作製し，更に熱処理によりの製造技術として「凍結乾燥法」を提案し，基盤技術

有機分のみを燃焼除去することでアルミナナノファイの確立を目指している。「凍結乾燥法」は, 高分子希バーを製造するものである。

薄水溶液を凍結乾燥するというシンプルな方法にも係わらず，ナノファイバー，ナノ粒子，マイクロファイ

2 実験方法バーといったナノ／マイクロ構造体を自在に作り分け

2-1 触媒担持ナノファイバーの作製ることが可能である

1-3)（図 1（a））。前報ではメカニ

水溶性高分子として，ポリエチレンオキシド（PEO，ズムの解明を試み，高分子の種類，濃度，また凍結速

Mw 9.0x105 ） 又 は ポ リ ビ ニ ル ア ル コ ー ル （ PVA ， Mw

度，乾燥速度が及ぼす影響について検討を行った 1)。

1.2x105 ）を0.5wt%の濃度になるように水に溶解させ，今回は「凍結乾燥法」のより幅広い応用を視野に入

更に酸化チタン粒子（和光純薬工業（株）,アナター

れて無機粒子との複合化についての検討を行った。一ゼ型，1次粒子径～5 μm）を0.5wt%もしくは3.0wt%

般に，エレクトロスピニング法といった従来のナノフとなるように懸濁させた。この混合溶液500 μLをサ

ァイバー製造技術では，無機粒子を原料に添加すると，ンプル管に入れ, これを液体窒素で急速凍結した後,導電率のバランスが変わったり，ノズルに詰まったり緩やかに真空乾燥（真空度約10 Pa）することで試料して安定したナノファイバーを製造することが困難にを得た。

なる。これに対して，「凍結乾燥法」では，予め原料

2-2 アルミナナノファイバーの作製

水溶液に無機粒子を分散させておくだけで，大量に無水 溶 性 高 分 子 と し て , シ ゾ フ ィ ラ ン （ SPG ， Mw

機粒子を担持させたナノファイバーを製造できること

1.5x104 ）を0.5～1.0wt%の濃度になるように水に溶解が期待される。そこで第 1 の試みとして，触媒粒子をさせ，更にベーマイトナノ粒子（sasol，DISPERAL P2，

添加し，触媒担持ナノファイバーの製造について検討一次粒子径を行った（図 1（b））。次に第 2 の試みとして，アルさせた。この混合溶液500 μLをサンプル管に入れ,ミナの前駆体であるベーマイトナノ粒子を添加するこ

これを液体窒素で急速凍結した後, 緩やかに真空乾燥とで 無 機ナ ノ ファ イ バー を 製造 す るこ と を検 討した（真空度約10 Pa）した。得られた乾燥物を電気炉で25 nm）を0.5～1.0wt%となるように分散

1000℃で6時間加熱処理し，アルミナナノファイバー*1 化学繊維研究所- 13 -

福岡県工業技術センター
研究報告 No.25 (2015)を得た。

光触媒として知られている酸化チタン粒子（アナタ

2-3 ナノ構造体の観察ーゼ型）を重量比1：1でPEO水溶液に混合し，2-1の手得られた試料の微細構造は走査型電子顕微鏡（SEM,

順で凍結乾燥した試料のSEM画像を図2（a）に示す。

日立ハイテクフィールディング（株）, S-4800）によ

これによると，繊維の表面に粒子が担持された構造がり観察した。また，元素マッピングはエネルギー分散確認された。更に，同試料についてチタン元素マッピ

型X線分析装置（EDX, アメテック（株）, EDAX） にングを行ったところ，粒子部分からチタンが多く検出より行った。

された（図2（b））。したがって，観察された構造は，PEOから成るファイバーの表面に酸化チタン粒子が担持されたものと推定される。酸化チタン粒子を添加することで，PEOのファイバー形成を阻害する可能性も危惧されたが，実際には特に影響は見られなかった。
また，図2（c）は酸化チタン粒子（アナターゼ型）を
PEOに対し重量比6倍添加して凍結乾燥を行った試料のSEM画像を示す。これによると，ファイバーの表面を触媒粒子が密に被覆した形状を取っていることが明ら

図 1 凍結乾燥法の概要（a）,凍結乾燥法を利用した職場異端児ナノファイバーの作製法（b），
無機ナノファイバーの作製法（c）
図 2 凍結乾燥法により作製した酸化チタン担持
PEO ナ ノ フ ァ イ バ ー ， [PEO] （ wt% ） /TiO2（wt%）＝0.5/0.5（a），上記試料のチタン元素
マッピング（b），[PEO]（wt%）/TiO2（wt%）＝
0.5/3.0（c）

3 結果と考察3-1 触媒担持ナノファイバーの作製- 14 -

福岡県工業技術センター
研究報告 No.25 (2015)

かとなった。触媒粒子層も含めた繊維径は数μmであされていることが明らかとなった（図4（a）)。次にり，ナノファイバーとは言えないものの，依然としてこの試料を1000℃で6時間加熱処理した後のSEM像を図

高い表面積を維持したファイバー構造を維持している4（b）に示す。これによると元の繊維構造が維持されことが分かる。

たままアルミナナノファイバーに変換されていること

図3は，高分子材料としてPVAを用いて作製したPVAが分かる。焼成前後の比較としては，焼成後は若干の／酸化チタン複合体のSEM画像（a）及びチタンによる体積収縮が確認され，もろい構造となった。また，水元素マッピング（b）を示す。これによると図2とは異に浸しても溶解しなくなることも確認された。

なり，触媒粒子が繊維内部に含有されているように見える。したがって，高分子の分子構造の違いにより，触媒粒子の担持様式が変わることが示唆される。

図 3 凍結乾燥法により作製した酸化チタン担持
PVA ナ ノ フ ァ イ バ ー ， [PVA] （ wt% ） /TiO2（wt%）＝0.5/0.5（a），上記試料のチタン元素
マッピング（b）

図 4 凍結乾燥法により作製したシゾフィラン（ SPG ） / ベ ー マ イ ト 複 合 ナ ノ フ ァ イ バ ー ，[SPG] （ wt% ） /[ ベ ー マ イ ト ] （ wt% ） ＝0.5/0.5，焼成前（a），焼成後（b）
図5にSPG,ベーマイトの添加量を変えて作製したア

3-2 アルミナナノファイバーの作製
小形ら 4) はベーマイトナノ粒子をPVAに混合させて

ル ミ ナ ナ ノ 構 造 体 の SEM 画 像 を 示 す 。 SPG の 濃 度 をエレクトロスピニングを行うことで，ベーマイト含有

0.5％とし，ベーマイト濃度を0.5％としたものはナノ

ナノファイバーを作製し，これを加熱処理することにファイバー構造が確認されたが（a），ベーマイト濃度

より，アルミナナノファイバーを製造することに成功を1.0％とすると板状の構造が確認された（b）。これしている。著者らはこれに倣い，「凍結乾燥法」によは余剰のベーマイトがナノファイバー外にはみ出たたりアルミナナノファイバーを製造することを試みた。

めと思われる。また，SPG濃度を1.0％とするとファイ高分子としてSPGを用い，単独でナノファイバーを

バー以外の不均一な構造が増加し，ポリマーとベーマ

形成することが明らかとなっている0.5％水溶液に同イトの添加量のバランスが重要であることが明らかと重量のベーマイトナノ粒子を分散させて凍結乾燥を行なった。

った。得られた試料をSEM観察したところSPG単独の時と同様に繊維径約150 nm程度のナノファイバーが形成- 15 -

福岡県工業技術センター
研究報告 No.25 (2015)

5 参考文献1) 福岡県：特開2014-152424（2014）2) 木村太郎, 内山直行, 齊田真吾, 岡美早紀：第63回高分子学会年次大会予稿集, 63巻 (1), pp.38033804 (2014)3) 木村太郎, 内山直行, 齊田真吾, 岡美早紀：福岡
県 工 業 技 術 セ ン タ ー 研 究 報 告 ， NO.24, pp.1-4(2014)
4) 瀬戸幹太, 中根幸治, 萩原隆，小形信男：福井県
繊維工業研究センター年報, pp.21-25 (2011)

図 5 凍結乾燥法により作製したシゾフィラン（SPG）/ベーマイト複合体焼成物の SEM 画像，[SPG]（ wt% ） /[ベ ー マ イ ト ]（ wt% ） ＝ 0.5/0.5（ a ）， 0.5/1.0 （ b ）， 1.0/0.5 （ c ）， 1.0/1.0
（d）
4 まとめ
今回の報告では「凍結乾燥法」を用いた無機粒子複合ナノファイバーの作製について検討を行った。その結果，凍結乾燥前の高分子水溶液に無機粒子を添加することで，簡便に複合化できることが明らかとなった。
酸化チタンの場合ポリマー重量の6倍以上の添加を行っても，ファイバー構造が維持できることが明らかとなった。ナノファイバーの用途としては，ファイバー
単体ではなく，触媒等の機能性物質を担持させた状態での使用が多いため，無機粒子を簡便かつ大量に担持できることは大きな利点といえる。また，この応用として，アルミナナノファイバーの作製も可能であることが明らかとなった。これまで「凍結乾燥法」で作製した構造体は，水に溶解してしまうために用途に制約があったが，これにより水中や高温下での使用も可能となり応用展開の幅が広がることが期待される。

謝辞
本研究はJSPS科研費 24651149の助成を受け実施されました。
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研究報告 No.25 (2015)

ポリヒドロキシウレタンを用いた機能性フィルムの開発
泊 有佐 *1

内山 直行 *1

田村 貞明 *1

藤田 祐史 *2

古川 睦久 *3

Development of Functional Films of Polyhydroxyurethane
Arisa Tomari, Naoyuki Uchiyama, Sadaaki Tamura, Yuji Fujita and Mutsuhisa Furukawa

二官能五員環カーボネートとジアミンの反応から合成されるポリヒドロキシウレタン（HPU）は，通常のウレタンにはない水酸基をもつことにより，さまざまな機能性が期待されている。本研究では，HPUの透湿性と分子構造の関係について着目し，①質量当たりの極性基濃度，②ガラス転移温度の2点について検討した。その結果，HPUで高い透湿性をもつものは，ガラス転移温度が低く，質量当たりの極性基濃度が高いものであることが分かった。

1 はじめにンジアミン（関東化学（株）製），イソホロンジアミ

ポリヒドロキシウレタン（HPU）は，二官能五員環ン（東京化成工業（株）製），ジエチレントリアミン

カーボネートとジアミンとの反応から得られるポリマ（和光純薬工業（株）製）を用いた。これらの試料はーである。HPUの原料である二官能五員環カーボネー

精製することなく用いた。

トは，地球温暖化の原因物質の１つとされている二酸

エ ー テ ル 系 TPU に は ， 商 品 名 ： エ ラ ス ト ラ ン

化炭素とエポキシドから合成され，HPUは，通常のポ（ 1190A10TR: 硬 度 91 ± 2 A ， 溶 融 粘 度 7,085 Pa ･ S

リウレタンモノマーのイソシアネート合成で必要とさ（180℃，294N) BASF 製）を用いた。透湿性改良剤のれる有毒なホスゲンを使用しないという利点がある。

比較対照試料として高透湿ウレタン（日本ルーブリゾ

そこで，我々は，環境配慮型ポリマーとしてHPUに着ール社製）を用いた。

目し，カーボネートモノマー構造とジアミンモノマー

2-2 HPU の合成

構造の組み合わせの多様さから機能や物性の制御が可HPU の合成は，ジカーボネートを既知の方法 1)で合能と考え，相溶化剤としての特性について研究を進め成し，得られたジカーボネートとジアミンを反応させてきた。これまでの研究で，1,4-ブタンジオールジシ

る 2 段階法で行った。ジカーボネートとジアミンの各

クロカーボネートエーテルとヘキサメチレンジアミン

1 当量を DMSO に加え，24 時間，70℃にて濃度 2 M でから合成されるHPUを熱可塑性ポリウレタン（TPU）の重合を行った。TLC 及び IR で原料の消失を確認した

添加剤として用いた際に透湿性向上効果を見出した。

後，反応溶液を大過剰の貧溶媒へ滴下し攪拌すること

本報では，透湿性と分子構造の関係を明らかにするこ

で反応物を析出させた。得られた反応物をろ別またはとを目的として①質量当たりの極性基濃度，②ガラス

デカンテーションにより単離し，70℃にて真空乾燥し転移温度の2点から検討したので報告する。

HPU を得た。
また，二官能エポキシドからジカーボネート化し，2 実験

分離精製せずにウレタン合成まで 1 段階で行った。こ2-1 原料の方法を 1S と表記する。得られた HPU はフーリエ変
換赤外分光（FT-IR)スペクトルにより合成を確認した。

二官能エポキシドにはビスフェノール A ジグリシジ

2-3 フィルムの成形

ルエーテル（jER828；三菱化学（株）製），ビスフェ
ノール F ジグリシジルエーテル（三菱化学（株）製），

得 ら れ た HPU と TPU の 各 2.5wt% の DMF 溶 液 をポリプロピレンオキシドジグリシジルーテル（アルド50/50(w/w)で 30 分以上攪拌混合後，シャーレにキャ

リッチ社製）を用いた。ジアミンには，ヘキサメチレ

ストした。これを 60℃で 24 時間加熱することにより溶媒を除去し，フィルムを得た。

*1 化学繊維研究所 *2 企画管理部*3 ながさきポリウレタン技術研究所- 17 -

福岡県工業技術センター
研究報告 No.25 (2015)

ここで，wは試験体の質量の変化量（g），xはフィル

2-4 分子量の測定

ムの厚さ（mm），Aは透湿面積（m2）を表す。

合 成 し た ポ リ マ ー の 分 子 量 は ， GPC （ Tskgel
MultiporeHXL-M を 2 本 直 列 ， 展 開 溶 媒 ： DMF（ LiBr:10 mmol/L ）， 流 量 ： 1.0 mL/min ， カ ラ ム 温

3 結果と考察

度：40℃）にてポリスチレン換算により求めた。

3-1 HPUの合成と物性
表1に合成したHPUの略号と構造，ガラス転移温度，

2-5 ガラス転移温度の測定

分子量を示す。

ガラス転移温度の測定は，示差走査熱量計

BA-IS，BA-Iは白色固体，BA-C6，BA-DT，P-I，（DSC6220；エスアイアイ・ナノテクノロジー（株）
製）を用い，窒素雰囲気中で昇温速度

B-C6は黄色の粘ちょう液体であった。

20℃/minで-80℃から200℃までの昇温と強制冷却を繰り返して行

HPUの数平均分子量（Mn）は9,000～34,000，重量平った。ガラス転移温度は，2回目の昇温の際に得られ均 分 子 量 （ Mw ） は 12,000 ～ 48,000 ， Mw/Mn ＝ 1.31 ～たサーモグラフを解析して決定した。

2.06であった。
すべてのHPUの赤外吸収スペクトルに，モノマーで2-6 水蒸気透過量の測定

ある環状カーボネートのC=O伸縮振動（1790 cm-1 ）の透湿度試験は，JIS Ｌ1099に従いA-1法で24時間測消失を確認し、それに代わりウレタン結合由来のC=O

定した。
Vapor

伸 縮 振 動 （ 1690 cm-1 ） の 生 成 お よ び NH 伸 縮 振 動Transmission：以下，WVT：g･mm/m2 ･24H）を式(1)に（3340 cm-1 ）の生成を確認した。図1にその一例を示より求めた。

す。

得 ら れ た デ ー タ か ら 水 蒸 気 透 過 量 （ Water

WVT＝（w×x）/A・・・・（1）

表1

合成したHPUのガラス転移温度と分子量

HPU

ジカーボネート

ジアミン

(略号)

（DC）

（DA）

BA－C6

BA

C6

ガラス転移温度(℃)

24.5

分子量

Mw:48,000
Mw/Mn=1.42

BA－I

I

85.0

Mw:19,000Mw/Mn=1.31

S

I

73.5

Mw:12,000Mw/Mn=1.35

BA－DT

DT

34.6

Mw:25,000

BA－I

Mw/Mn=1.54
P－I

P

I

31.8

Mw:31,000
Mw/Mn=2.06

B－C6

B

C6

1.8

Mw:29,000
Mw/Mn=1.38

BA：ビスフェノールAジシクロカーボネートエーテル
P: ポリプロピレンオキシドジシクロカーボネートエーテル
B: 1,4-ブタンジオールジシクロカーボネートエーテル
C6: ヘキサメチレンジアミン I: イソホロンジアミン DT: ジエチレントリアミン- 18 -

福岡県工業技術センター
研究報告 No.25 (2015)

3-3 極性基濃度と水蒸気透過量の関係

ジカーボネート（BA）

表3に作製したフィルムの極性基濃度，水蒸気透過量（WVT）を，図2にHPUの極性基濃度（mmol/g）とWVT

1790cm-1

HPU（BA-C6）の関係を示す。図2より極性基濃度が高いほどWVTが高いことが分かった。基材のTPU単独のフィルムを作製し，WVTを測定したところ，21（g･mm/m2 ･24H）となる。

3340cm-1

一方，透湿PU（基材TPU/高透湿PU＝50/50(w/w)）を測

1690cm-1

定したところWVTが63であった。よって，WVTが63以上
Wavenumber/cm
図1-1の 透 湿 性 能 を 求 め る に は ， HPU の 極 性 基 濃 度 が 約 5

原料ジカーボネートとHPUのFT-IRスペクトル

mmol/g以上なければならないと推察される。

3-2 モノマー分子構造とガラス転移温度

表3

極性基濃度と水蒸気透過量（WVT）の関係

また，表2に、ジカーボネートモノマー（DC）構造

試料名とジアミンモノマー（DA）構造の組み合わせとHPUのガラス転移温度（Tg）との関係を表す。

極性基

WVT（g･

濃度mm/m2･(mmol/g)a24h）

ジアミンモノマーがIの場合，カーボネートモノマ

BA-C6/TPUb

3.67

25

ーがBAで73.5℃，Pで31.8℃であった。カーボネート

BA-IS/TPUb

3.35

10

モ ノ マ ー が BA の 場 合 ， ジ ア ミ ン モ ノ マ ー が ， I で

BA-I/TPU

b

3.36

14

73.5℃，DTで34.6℃，C6で24.5℃であった。このこと

BA-DT/TPUb

3.74

25

より，カーボネートモノマー構造もジアミンモノマー

P-I/TPU

b

3.16

25

構造も分子構造が剛直なモノマーから直鎖構造になる

B-C6/TPUb

4.92

67

ほどガラス転移温度が下降することが分かった。

a：試料1ｇに含まれる極性基量b：HPUとTPU（エラストラン）のブレンド膜

表2

モノマー分子構造とHPUのガラス転移温度（Tg）

HPU/基

材TPU＝50/50(w/w)，１ S：1段階合成

の関係
DA 構造

Hard
（Tg高）

Soft
(Tg低)

I

DT

C6

73.5

34.6

24. 5

Hard
（Tg高）

BA
Soft
(Tg低)

図2

フィルム1g当たりの極性基濃度と水蒸気透過

量の関係

31.8
P

1.8
BD
- 19 -

福岡県工業技術センター
研究報告 No.25 (2015)

図3

HPUのガラス転移温度と水蒸気透過量の関係

い結果となっている。一方，図2では，フィルム1g当

3-4 ガラス転移温度と水蒸気透過量の関係
図3にHPUのガラス転移温度とWVTの関係を示す。

たりの極性基濃度と透湿性の関係においてP-Iが，極HPUのガラス転移温度が低いほど水蒸気透過量（WVT）

性基濃度が低いにもかかわらず，透湿性が高いこと，は高くなる傾向が示された。

B-C6が他と比べて著しく透湿性が高いことが確認され既報 2） にもあるように，ガラス転移温度以下では，た。

分子鎖のミクロブラウン運動が活発でないため，水分子の透過機構が，浸透のみとなり，水分子が透過し難

4 結 論

いものと考えられる。これに対し，ガラス転移温度以

ポリヒドロキシウレタンの分子構造において高い透上では，ソフトセグメントのミクロブラウン運動が活湿性を示すものは，①質量当たりの極性基濃度が高い発となるため，水分子の拡散も容易となり，浸透と拡もの，②ガラス転移温度が低いものであることが分か

散の相乗的効果により，ガラス転移温度以上での透湿った。

性が大きくなると考えられる（図4）。
5 参考文献水分子

1)Kihara N et al.:J. Org. Chem., Vol.58,
pp.6198-6202(1993)2)

林俊一ら：三菱重工技報，Vol.31，No.1，
pp.69-72（1994）

ガラス転移温度以下
図4

ガラス転移温度以上

ガラス転移温度前後の透湿メカニズム

透湿度試験の温度条件が40℃であることより，ガラス転移温度が40℃以上のBA-I，BA-IS は，透湿性が低- 20 -

福岡県工業技術センター
研究報告 No.25 (2015)福岡県産スギ材の難燃剤含浸による防火材料の開発－コーンカロリーメータによる発熱性能評価－
朝倉 良平 *1

岡村 博幸 *1

竹内 和敏 *1

Development of Fireproof Material from Fukuoka Prefectural Cedar Lumber byImpregnation of Fire Retardant Chemicals- Fire Testing by Cone Calorimeter Ryohei Asakura, Hiroyuki Okamura and Kazutoshi Takeuchi

福岡県産木材を活用した防火材料の開発を目指して，福岡県産スギ材にリン-窒素系の難燃剤水溶液を減圧，加圧含浸後に，乾燥した板材の発熱性能をコーンカロリーメータで測定した。難燃剤を含浸した板材（幅105 mm×厚
さ20 mm×長さ1000 mm）の両端部，中央部から切り出した試験片（100 mm角）の発熱性能は，3試験片とも燃焼時
間が20分経過したときの総発熱量は，8 MJ/m2 以下であった。また，塗装処理による発熱性能への影響について知見を得るため，同じ板材から切り出した試験片にウレタン塗料，難燃剤含有ウレタン塗料を刷毛塗りし，コーンカ
ロリーメータによる発熱性能を測定した結果，同20分経過のときも総発熱量は，8 MJ/m2以下であった。

1 はじめに

2 実験方法平成22年10月に施行された｢公共建築物等における

2-1-1 供試木材

木材の利用促進に関する法律｣ 1) と同時期に公表され供試木材は福岡県産スギ材（幅105×厚さ20×長さた「公共建築物における木材利用の促進に関する基本

1000 mm）で，無節の板材を用いた。板材の含水率は，2)方針」 に基づき，低層の公共建築物は原則木造化と木表側の両端と中央の3か所を高周波型含水率計で測することと，高層の建築物であっても，可能な限り内定し，平均値とした。

装を木質化することが明記されており，各都道府県で2-1-2 木材への難燃剤の含浸も基本方針を策定し，利用量の数値目標を掲げている。

含浸する難燃剤は，リン-窒素系の水溶液で固形分

このような背景から，今後木材の利用が増加すると考濃度を35wt%に調整し用いた。難燃剤の木材への含浸えられる。一方で，建築基準法では，高層の建築物やは，次の手順で行った。4枚の板材を空の含浸槽（幅

不特定多数の人が来場する建築物の内装材料に，防火110 mm×深さ146 mm×長さ1142 mm）に入れ，難燃剤処理をしていない木材を用いることを制限しており，水溶液を注入した際に浮き上がらないように固定する。

制限をクリアするためには建築基準法の認定基準で難これを含浸装置内（直径190 mm×長さ1287 mm）に設

燃材料以上の防火材料認定が必要となっている。この置した後密閉し，2時間減圧した。減圧下で含浸装置

ため，木材の用途拡大を目指して，木材を使った防火内の含浸槽に難燃剤を含む水溶液を導入し，常圧に戻材料の開発が盛んに行われている。防火材料の木材とした。ただちにコンプレッサーで3時間加圧した後もは，無機系難燃剤を含浸した木材のことであり，建築

含浸装置を密閉状態に保持し，加圧状態で1夜放置し基準法の防火材料基準において，発熱性能等により難た。翌日，含浸槽から板材を取り出して質量を測定し燃材料，準不燃材料，不燃材料に分類されている。そた後，室温，40℃，50℃で乾燥した。板材に含浸したこで本テーマでは，福岡県産地域材であるスギ材を利

難燃剤の含浸量は式(1)から算出した。

用した防火材料の開発を目指し，難燃剤を含浸したス
ギ材の発熱性能をコーンカロリーメータで評価した。
含浸量(kg/m3) =*1 インテリア研究所- 21 -

含浸前板材
難燃剤固形分
( 含浸後板材- 質量(kg) )×( 濃度（%） /100)
質量(kg)
板材の体積(m3)式(1)福岡県工業技術センター
研究報告 No.25 (2015)

小片を「端部1」「端部2」「中央部」と呼ぶ。）切り出

2-2 コーンカロリーメータによる発熱性試験
発熱性試験は，板材から10 cm×10 cmの試験片を切し，発熱性試験を行った。試験片の大きさと質量からり出し，東洋精機製作所製コーンカロリーメータCONE

測定試料の密度を求めた。密度は，端部1は564 kg/m3,

Ⅲで，ISO 5660-1に準じて行い，燃焼時間20分間のと端部2は649 kg/m3,中央部578 kg/m3だった。

きの総発熱量を測定した。
10

2-3 塗装処理
最終的な施工状態を模するため難燃剤を含浸した板

8

材から100 mm×100 mmの板材を切り出し，一般的なウ
総発熱量 (MJ/m2)

レタン塗装（下塗り+上塗り）と不燃剤含有ウレタン
塗装（不燃剤含有下塗り+不燃剤含有上塗り）を試験
片の全面に行った。なお，塗装は刷毛塗りで行った。

3 結果と考察: 端部 1: 中央部: 端部 2: 発熱量基準

64

2

3-1 難燃剤の含浸量
各板材の含浸前の含水率と難燃剤含浸前後の密度及0

び式(1)から算出した難燃剤の含浸量を表1に示す。含0

浸前の板材の密度は，292～396 kg/m3 であるのに対し，

5

10
15
燃焼時間 (分)20

含浸後の密度は569～598 kg/m3 となり，板材間のバラ

図1 板材No.4の端部と中央部のコーンカロ リ

ツキが小さくなった。また，難燃剤の含浸量は，224

ーメータを用いた燃焼時間と総発熱量の～326 kg/m3 となり，含浸前の密度が低い板材No.4が関係一番高い含浸量を示した。
図1に板材No.4の端部1,2と中央部から切り出した部
分の燃焼時間と総発熱量の関係を示す。端部1では，

表1 難燃剤含浸前後の密度と難燃剤含浸量
含浸前 含浸前密度 含浸後密度
含浸量
板材No. 含水率33
3(kg/m )
(kg/m )
(kg/m )
(%)
1
13.9
334
597
278
2
16.2
396
589
225
3
15.8
376
569
224
4
11.4
292
598
326

燃焼時間20分のとき，総発熱量は0.2 MJ/m2 であった。
中央部では，20分のとき総発熱量は1.7 MJ/m2 であり，
もう一方の端部2では5.0 MJ/m2 となっていた。これらの結果から，3試験片とも建築基準法における防火材
料の発熱基準に照らし，不燃材料の発熱量基準を満たすことが分かった。一方で， 1枚の板材から切り出し

難燃剤を含浸した4片の板材のうち，含浸量が高い

た3片の試験片で，総発熱量は大きく異なっており，板材No.4について，コーンカロリーメータによる発熱

特に難燃剤の含浸量が高いと推定できる両端部であっ性試験及び塗装処理を行った。

ても， 0.2 MJ/m2 と5.0 MJ/m2 となり大きく異な って

3-2 1枚の板材から切り出した小片のコーンカロリーメー

いた。板材中の難燃剤の分布は，発熱量に大きく影響するため，板材中の難燃剤分布を把握する技術の確立

タによる総発熱量の測定は重要である。

木材への水の浸透性は，木口面が板目面，柾目面よ3-3 塗装処理による発熱性能への影響の検証

りも良いことは知られている 3),4) 。また，長尺材への難燃剤の含浸量の分析において，木口面を含む端部の通常，難燃剤を含浸した板材は，湿気による難燃剤

含浸量が中央部よりも含浸量が多いことが，統計的解の潮解，溶出を防ぐ目的で，塗装を施して使用するこ析によって有意差があることが分かっている 5) 。そことが想定される。そこで，板材No.4から切り出した小で，難燃剤の含浸量が高かった板材No.4を対象に両端片のうち，一方に通常のウレタン塗装，他方に不燃剤と中央から100×100 mmの小片を3片（以下それぞれのを含むウレタン塗装を施し，コーンカロリーメータを用いて，燃焼時間と総発熱量の関係を測定した。図2- 22 -

福岡県工業技術センター
研究報告 No.25 (2015)に燃焼時間と総発熱量の関係を示す。

する難燃剤の白華やベトツキについても検証する必要
がある。

10

5 参考文献

総発熱量 (MJ/m2)

81) 林野庁：公共建築物等における木材の利用の促進: ウレタン塗装

6に関する法律(2010): 不燃ウレタン塗装

http://www.rinya.maff.go.jp/j/riyou/koukyou/pd: 発熱量基準f/houritu-honbun.pdf

42) 農林水産省，国土交通省告示第３号:公共建築物における木材の利用の促進に関する基本方針(2010)20

http://www.rinya.maff.go.jp/j/riyou/koukyou/pd
f/kihonhousin.pdf
0

5

10

15

20

3) 伏 谷 ほ か ： 木 材 の 物 理 ， pp.49-50, 文 英 堂 出 版

燃焼時間 (分)(1985)

図2 ウレ タン 塗装 と不 燃ウ レタ ン塗 装処 理を

4) 森林総合研究所監修：木材工業ハンドブック 改訂した小片 のコ ーン カロ リー メー タを 用い

4版，pp.109-111，丸善(2004)

た燃焼時間と総発熱量の関係

5) 河 原 﨑 政 行 ： 北 海 道 林 産 試 験 場 報 ， 第 541 号 ，pp.17-24(2012)

ウレタン塗装を施した小片では，燃焼時間20分のとき総発熱量は，4.8 MJ/m2 であった。一方、不燃ウレ
タン塗装を施した小片では，3.1 MJ/m2 であった。二つの試験片とも不燃材料の基準を満たしていることが示された。しかしながら，この結果には，基材である板材の発熱量の違いが含まれているため，塗装だけの比較をすることは難しいと考えられる。

4 まとめ
福岡県産スギ材を活用した防火材料の開発を目指して，長さ1000 mmの板材に難燃剤水溶液を含浸及び乾燥して，試験板材を作製し，コーンカロリーメータによる発熱性能を評価した。その結果，最も難燃剤含浸量が多かった板材の発熱性能は，国の不燃材料の基準を満たした。また，同じ板材の塗装処理よる発熱性能への影響を検討したところ，不燃材料の基準を満たしていた。一方で，一枚の板材の両端部と中央部から切り出した小片の総発熱量は0.2～5.0 MJ/m2 と大きく異なっており，板材中の難燃剤の分布の違いが影響していると考えられる。このことから，難燃剤を含浸した
木材中の難燃剤の分布を把握する技術は非常に重要と考えられる。また，今後は板材への難燃剤の含浸量と発熱性能の関係を明らかにすることや一般的に難燃剤を含浸した木材の欠点とされる難燃剤の吸湿性に起因- 23 -

福岡県工業技術センター
研究報告 No.25 (2015)

熱処理による木質ボードの寸法安定化
竹内 和敏 *1

朝倉 良平 *1

岡村 博幸 *1

Dimensional Stabilization for Wood-Based Boards by Heat Treatment
Kazutoshi Takeuchi, Ryohei Asakura and Hiroyuki Okamura

大川地域では，家具や住宅用内装材の下地材として，従来用いられてきた合板の代替に MDF やパーティクルボー
ドなどの木質ボード類が多く用いられている。 しかしながら，木質ボード類は合板に比べて面内の寸法変化が大きいという欠点があり，寸法安定性に優れた木製内装材製品の開発が求められている。そこで本研究では，低コス
トの寸法安定化処理方法として熱処理に着目し，熱処理による木質ボード類の寸法安定化，及び同処理に樹脂含浸処理を組み合わせた処理方法について検討を行った。その結果，MDF の寸法安定性は，処理温度が高くなるほど，また，処理時間が長くなるほど高くなることが示された。一方，熱処理と樹脂含浸処理の組み合わせの場合，2 時間の熱処理条件で，寸法安定性の向上が認められた。

1 はじめに具や建築内装材は，無垢材を用いた商品等と比較して大川地域では，家具や住宅用内装材の下地材として，低価格帯の商品が多く，価格競争力を維持するために従来用いられてきた合板の代替にMDFやパーティクル

は処理コストの低い寸法安定化処理が求められる。そボー ド など の 木質 ボ ード 類 が多 く 用い ら れて い る。

こで本研究では，低コストの寸法安定化処理方法としこれらの木質ボード類は，価格の安さや供給面の安定て熱処理に着目し，熱処理による木質ボード類の寸法性などの優位性から今後も使用量が増加していくもの

安定化について検討を行った。熱処理は処理材の材色と考えられている。しかしながら，木質ボード類は合変化が問題となることもあるが，木質ボード類は多く1)板に比べて面内の寸法変化が大きい という欠点があの場合，表面に化粧シートやツキ板などを貼り付けてる。この欠点は，家具などに比較的小さな部材として使用されるため，処理による色の変化は問題にならな用いる場合には影響は少ないが，住宅の壁用化粧パネ

いと考えられる。さらに，熱処理のみでは寸法安定性

ルやドア・扉などの大きな面材の下地材として用いるの向上に限界があると考えられるため，熱処理に樹脂

場合には無視できない問題となる。工場出荷時には問含浸処理を組み合わせた処理方法についても検討を行

題のなかった製品が，施工後の吸放湿に伴う寸法変化

った。含浸する樹脂は，比較的安価な熱硬化性樹脂でによって反りやねじれを生じ，大きなクレームとなるあるフェノール樹脂とメラミン樹脂とし，処理方法にこともある。このような問題を解決するために，企業

ついても特殊な装置を必要としない浸せきで含浸処理

では木質ボード表面へのシーラー塗布や防湿シート貼を行った。含浸した樹脂を熱硬化した後に熱処理を施りなどの加工を施し，木質ボード類への水分の移動をし，浸せきによる樹脂含浸処理が寸法安定化に及ぼす遮断することで製品の寸法安定性の向上を図っている

影響について検討を行った。

が，反りやねじれなどの問題を完全に解決するには至っていない。インテリア研究所においても，多くの企

2 実験方法業から木質ボード類の寸法安定性に関する技術相談が

2-1 供試材料

寄せられており，寸法安定性に優れた木製内装材製品

試 験 体 に は 厚 さ 2.5 mm の 市 販 の MDF （ 密 度 0.82
g/cm3 ， 含 水 率 9.2％ ） を 用 い た 。 試 験 体 の 寸 法 は 幅の開発が求められている。
木質材料の寸法安定化の手法としては，熱処理，樹150 mm×長さ150 mmとした。試験体は1条件につき3個

脂含浸処理，化学修飾処理など数多くの手法が提案さずつ作製し，膨潤率，含水率の評価は3試験体の平均

れ

2)-5)

，実用化されている。木質ボード類を用いた家値とした。
2-2 寸法安定化処理*1 インテリア研究所- 24 -

福岡県工業技術センター
研究報告 No.25 (2015)

寸法安定化処理として，熱処理と樹脂含浸処理につ

1

いて検討を行った。熱処理条件として温度は，160℃，
180℃，200℃，220℃の4条件，処理時間は，2時間，40.8
寸法変化率 （%）

時間，8時間の3条件で処理を行った。さらに，樹脂含浸処理として水溶性フェノール樹脂又は水溶性メラミ
ン樹脂処理を行った。含浸方法は，常温での2時間の浸せき後，予備乾燥（フェノール樹脂：80℃，60分，メラミン樹脂：60℃，30分）し，熱硬化（フェノール

0.6
0.4
0.2

樹脂，メラミン樹脂共に150℃，5分）させた。熱硬化

無処理

160℃

180℃

200℃

220℃

後さらに180℃で2時間，4時間，8時間熱処理を行い，0

試験体を作製した。

02-3 寸法変化測定

123
経過時間 （日）45作製した試験体を 105℃で恒量になるまで乾燥し，
図1

このときの試験体の長さ方向の寸法と重量を基準とし寸法変化率の経時変化(熱処理4時間)て寸法変化率及び含水率算出の基準とした。その後，

25

40℃，相対湿度 90%の恒温恒湿器中で調湿を行い，試
験体の寸法変化と含水率変化を測定した。試験体の長20

予めノギスを用いて測定し，その後の寸法変化については金属製の定盤を用いて試験体の位置決めを行い，ダイヤルゲージを用いて変化量を測定した。なお，吸湿，乾燥に伴う試験体の反りの影響が認められたため，寸法変化は試験体を定盤に押し当てて，反りを矯正し含水率 （%）

さ及び寸法変化については，初期の長さ方向の寸法を

15
10
5

た状態で測定した。

無処理

160℃

180℃

200℃

220℃
0

3 結果及び考察

0

3-1 含水率および膨潤率の経時変化
4時間熱処理した試験体を40℃，相対湿度90%で調湿

図2

1

2
3
経過時間 （日）45

含水率の経時変化（熱処理4時間）

したときの寸法変化率の経時変化を図1に示す。図1に示されるように，寸法変化率は経過時間と共に増加し，理温度が高いほど疎水化の程度が高いためであると考4日程度でほぼ平衡に達した。4日後の寸法変化率は無えられる。これらのことから，MDFを熱処理すると，処理の試験体で0.80％であり160℃，180℃，200℃，

処理温度が高いほど吸湿性が低下し，それに伴い寸法

220 ℃ で 熱 処 理 し た 試 験 体 で は ， そ れ ぞ れ 0.69 ％ ，変化率も小さくなるといえる。2時間及び8時間の熱処0.60％，0.55％，0.51％であった。熱処理温度が高く理した試験体についても同様の傾向が認められた。

なるほど寸法変化率は小さくなり，寸法安定性が高く

3-2 熱処理時間および処理温度の影響なることが確認された。図2に，同じく4時間熱処理し

図 3 にそれぞれの条件で熱処理した試験体を 40℃，た試験体の含水率の経時変化を示す。含水率の経時変

相対湿度 90％で調湿し，平衡に達したときの寸法変化も 熱処理温度が高くなるほど小さくなり，4日後に化率について示す。2 時間，4 時間，8 時間いずれのおける含水率は160℃，180℃，200℃，220℃で熱処理

処理時間においても，熱処理温度が高くなるほど，寸した試験体では，それぞれ20.0％，16.9％，15.2％，

法変化率は小さくなった。また，同じ処理温度で比較

13.8％であった。これは従来の研究 6) で述べられていすると，概ね処理時間が長くなるほど寸法変化率が小るように熱処理によってMDFの疎水化が起こり，熱処- 25 -

福岡県工業技術センター
研究報告 No.25 (2015)

0.9

0.9
2h

0.8

4h

8h

寸法変化率 （％）

寸法変化率 （%）

4h

8h

0.7

0.7
0.6
0.5
0.4
0.3

0.6
0.5
0.4
0.3
0.2

0.2

0.1

0.1

0

0
無処理

図3

2h

0.8

160℃

180℃

200℃

無処理

220℃

熱処理
180℃

熱処理条件が寸法変化率に及ぼす影響

図4

さくなる傾向が見られた。最も寸法変化率が小さかっ

フェノール メラミン
樹脂処理 樹脂処理
＋
＋
熱処理
熱処理
180℃
180℃

樹脂含浸処理が寸法変化率に及ぼす影響

た220℃,8時間の処理条件では寸法変化率は0.48％であり，ASE（抗膨潤能）は39.7％であった。今回の処として，低コストの寸法安定化処理方法として熱処理

理条件において，処理時間が寸法変化率の低下に及ぼに着目し，熱処理による木質ボード類の寸法安定化及す影響は最大で0.1％程度であった。一方，処理温度

び熱処理に樹脂含浸処理を組み合わせた処理方法につ160℃と220℃の寸法変化率を同じ処理時間で比較する

いて検討を行った。その結果，MDF の寸法安定性は，と，0.2％程度寸法変化率が低下した。熱処理の温度

処理温度が高くなるほど，処理時間が長くなるほど高が高くなるほど，また熱処理の時間が長くなるほど処

くなることが示された。熱処理と樹脂含浸処理の組み理に掛かるエネルギー及びコストが増大するが，熱処合わせでは，水溶性フェノール樹脂及び水溶性メラミ

理による寸法安定化を効率よく行うには，高温で短時

ン樹脂について検討を行い，2 時間の処理条件で，熱間の処理をすることが望ましいと考えられる。

処理のみの試験体と比較して寸法安定性の向上が認め

3-3 樹脂含浸処理の影響られた。今後はこれらの処理を施した木質ボード類を用いて，反りの評価を行い，寸法安定性に優れた製品

図 4 にフェノール樹脂又はメラミン樹脂を含浸した開発につなげていく予定である。

後，180℃で熱処理した試験体を 40℃，相対湿度 90％で調湿し，平衡に達したときの寸法変化率を示す。熱処理のみの試験体と比較すると，2 時間の処理時間で5 参考文献は樹脂含浸した試験体では寸法変化率が低下し，寸法

1) 関野登，末松充彦，安井悦也：木材工業，53(9)，pp.408-412（1998）

安定性の向上が認められた。しかしながら，熱処理のみの試験体では処理時間が長くなるほど寸法変化率は

2) 古山安之，山本健，松浦力，築山健一：広島県立

低下する一方，樹脂含浸した試験体では処理時間が寸総合技術研究所東部工業技術センター研究報告，

法変化率に及ぼす影響は小さいため，4 時間及び 8 時

NO.21，pp.27-30（2008）3) 吉田孝久：長野県林業総合センター業務報告，平間の処理時間では，樹脂含浸による寸法変化率向上の成20年度，pp.118-119（2009）

効果は小さかった。処理時間が寸法安定性に及ぼす影

4) 湊 和 也 ， 久 保 伸 明 ， 則 元 京 ほ か ： 木 材 学 会 誌 ，

響については今後検討する予定である。

38(1)，pp.67-72（1992）
45) 森林総合研究所監修：木材工業ハンドブック 改訂

まとめ

4版，pp.866-874 (2004)

本研究では，木質ボード類の寸法安定性向上を目的

6) 則元京：木材工業，49(12)，pp.588-592（1994）- 26 -

福岡県工業技術センター
研究報告 No.25 (2015)

机上作業用グリップの開発（その1）－筆記姿勢に関するグリップの効果検証－
友延 憲幸 *1

河原 雅典 *2

楠本 幸裕 *1

刈谷 臣吾 *1

隈本 知伸 *3

Development of a Grip for Desk Work (1)- Effect of a Grip on Writing Posture Noriyuki Tomonobu, Masanori Kawahara, Yukihiro Kusumoto, Shingo Kariya and Tomonobu Kumamoto

筆記時の児童は，上半身を机に預ける前屈した姿勢をとりやすい。前屈姿勢は筆記用具を持たない側の手と腕が机にべったりと置かれた状態で上半身を支えており，適切な姿勢に導くためにはその手と腕の置き方の改善が求められる。そこで我々は，上半身を適切に支え姿勢を保持するための，筆記用具を持たない側の手で握る机上作業用グリップを開発した。本研究では，開発したグリップを使用した際の筆記姿勢について評価を行った結果，5 名の児童のうち 3 名の児童がグリップの使用により適切な姿勢に導かれた。他 2 名のうち 1 名は使用の有無に関わらず適切な姿勢であったが，1 名は前屈姿勢が改善されなかった。これはグリップを握る手の力の入れ方に原因があったため，使用の継続により握り方を習得することや使用方法の説明を変えたりすることで改善されると思われる。

1 はじめにため，筆記作業中の姿勢について評価を行った。

児童が集中して机に向かって学習できる時間は 20分間と言われている 1)。学習への集中力は姿勢が影響しており，極端な前屈みや踏ん反り返る姿勢は集中力不足の原因となる 2)。特に現代の児童は昔の児童よりも体力が低下しており，上述したような姿勢を取りがちなため姿勢が悪いとされている 3)。中でも筆記時の姿勢に着目すると，視線をノートに近づけるように上

図1

前屈した姿勢

半身を机に預ける前屈した姿勢をとりやすい（図 1）。
この姿勢の誘因の 1 つとして図 1 のように手と腕を“べったりと机に置く”，その置き方に問題があると考え，我々は手と腕の置き方を矯正する机上作業用グリップ（以下，グリップとする）を開発した（図 2左）。使い方は，筆記用具を持たない側の手で握り，スタ ン プを 押 すよ う に机 上 に置 く のみ で ある （図 2右）。グリップは木製で底の部分にはゴム素材の滑り

図 2（左）机上作業用グリップ（右）使用例

止めが付いており，机上に置いたときにグリップを握った手と腕が上半身を支える「つっかい棒」となるよ

2 方法

うに設計している。この「つっかい棒」により上半身

2-1 実験条件

は前屈しづらい状態となる。

被験者は小学生の男性 2 名[8 歳と 11 歳]，女性 3

本研究では開発したグリップを使用した際の，姿

名[9 歳 2 名と 12 歳]の計 5 名である。実験では JIS

勢を支持する効果・有用性について客観的に検証する

S1021:2004 の規格に準じた学校用机と学校用椅子を使用して筆記作業を行い，このときグリップの使用の*1 インテリア研究所

有無における姿勢を評価した。筆記作業は百ます計算*2 富山大学（乗法）を各条件で 2 枚ずつ行った。（女性 12 歳のみ*3 独楽工房 隈本木工所- 27 -

福岡県工業技術センター
研究報告 No.25 (2015)

4 枚 ）。 グ リ ッ プ の 使 用 方 法 に つ い て は ， 実 験 前 に「鉛筆を持たない側の手でグリップを握り，スタンプを押すように机の上に置くこと」を被験者に説明した。
また，学校用机と椅子は各被験者の身長に適合した規定の号数のものを使用した。
ｸﾞﾘｯﾌﾟ使用

2-2 姿勢の測定について
姿勢の測定は身体の矢状面方向から市販のビデオ
カメラにより撮影した後，Frame - DIAS4 system（(株)ディケイエイチ製）に 6 Hz のサンプリングデータとして取り込み，頭頂点，肩峰点，転子点の動き

未使用

角度[肩峰点-転子点-水平軸（X）]，及び頭部角度[頭ｸﾞﾘｯﾌﾟ使
図4用

用を解析した。さらに，ぞれぞれの測定点を結び，体幹不使

姿勢角度結果（男性 8 歳）

頂点-転子点-水平軸（X）]のなす角度を求めた（図3）。

ｸﾞﾘｯﾌﾟ使用
図3

姿勢の測定条件

3 結果と考察
未使用

5名の被験者のうち男性8歳，男性11歳，女性12歳はｸﾞﾘｯﾌﾟ使
図5

グリップの使用により体幹角度，頭部角度ともに大き用

用

各被験者の結果を図 4～8 に示す。

不使

姿勢角度結果（男性 11 歳）くなった。これらの角度が大きくなるということは適切な姿勢となるように導いたことを示す。ここでいう
適切な姿勢とは，身体の一部に局所的な負担を与えず，見た目では直立した上半身であり，頚椎，胸椎，腰椎，仙椎が適切に彎曲し頭部をしっかり支えている無理のない姿勢であると捉える。一方，女性9歳の2名に関しては各々異なる結果となった。この2名のうち図6の女

ｸﾞﾘｯﾌﾟ使用

性はグリップ未使用時の際，他の被験者と比較すると
体幹角度，頭部角度は大きく，グリップ使用による角度の改善は難しいと考えられる。しかし，図7の女性は図6以外の被験者と同じように未使用時の体幹角度，

図6

認したところ，グリップを握った手の力の入れ方が影響していると考えられた。角度の改善がなかった被験者はグリップに手を添えているだけであったため，グ- 28 -

ｸﾞﾘｯﾌﾟ使用

未使用

らの角度は大きくならなかった。被験者の使い方を確

用

頭部角度は大きくないが，グリップを使用してもこれ

不使

姿勢角度結果（女性 9 歳[1]）福岡県工業技術センター
研究報告 No.25 (2015)

った児童も使い慣れていくうちに習得すると考えているが，習得できるか否かについては，本研究に参加した被験者に日常的に継続して使用してもらい把握したいと考える。
ｸﾞﾘｯﾌﾟ使用
5 参考文献1）Benesse教育情報サイト「学習机と学習習慣・集中力との相関とは」
http://benesse.jp/blog/20091208/p313.html

ｸﾞﾘｯﾌﾟ使

図7

用

用

未使用

2）日本経済新聞2010年5月31日夕刊：「あしたスコー

不使プ（『姿勢悪い子増加』小学校75％）」

姿勢角度結果（女性 9 歳[2]）3） 大 賀 英 史 ， 小 山 修 ： POSTURE， Vol.28， pp.32-36（2006）

ｸﾞﾘｯﾌﾟ使用

ｸﾞﾘｯﾌﾟ使
図8

用

用

未使用

不使

姿勢角度結果（女性 12 歳）

リップの滑り止め機能は働かず，上半身を支える「つっかい棒」の働きは果たせなかったのである。手の力の入れ方に関しては使用の継続により習得することで改善する可能性も考えられる。また，使用方法の説明を改善することが１つある。冒頭に述べた使い方の説
明，「スタンプを押すように置く」に，「スタンプを押すように力を入れて置く」であったり，「軽くワキをしめて」など誰にでも伝わる適切な説明により改善する可能性もあると考える。

4 まとめ
本研究に参加した児童のうち1名にグリップの効果が認められなかった。これは姿勢を良くするための即効性のあるグリップと考えていた我々にとっては意外な結果であった。今回，手の力の入れ方が分からなか- 29 -

福岡県工業技術センター
研究報告 No.25 (2015)

机上作業用グリップの開発（その2）－研磨仕上げの異なる木製グリップを握った際の好みに関する評価－
友延 憲幸 *1

河原 雅典 *2

楠本 幸裕 *1

刈谷 臣吾 *1

隈本 知伸 *3

- Development of a Grip for Desk Work (2) Tactile Sensory Evaluation on Preference of Wooden Grip in Which Polish Finish Differs
Noriyuki Tomonobu, Masanori Kawahara, Yukihiro Kusumoto, Shingo Kariya and Tomonobu Kumamoto「机上作業用グリップの開発（その 1）」において開発したグリップは木製である。木材は触れるとあたたかみのあるやわらかな心地良い感覚を与えることが経験的に知られているが，質感の違いによりその感覚は異なる。そこで本研究では，表面の処理（研磨仕上げ）の異なるグリップを対象に握った際の好みについて主観評価を行った。
結果，成人男性には好みの傾向はないが，成人女性はより粒度の細かい研磨紙で仕上げたグリップの触感を好む傾向があった。粒度の細かい研磨紙で磨いたグリップほど成人女性は「すべすべした」，「しっとりした」と感じており，この 2 つの触感から連想される因子が成人女性の好みに大きく関与していることが分かった。

1 はじめには経験的に知られているように触れたときの心地よさ，

我々は，机上において作業する際に上半身の姿勢

やさしさやあたたかさなどの良い感覚を考慮したことを適 切 な姿 勢 に支 持 する た めの 机 上作 業 用グ リ ップ

による。

（以下「グリップ」とする。）を開発した。このグリ

しかし，木製であっても表面の処理（研磨仕上ップは，例えば筆記作業をする際に，筆記用具を持たげ）により触感は異なり，好みも異なると考えられる。

ない側の手で握るものである。グリップとその使用例

そこで本研究では，研磨仕上げの異なる木製グリップ

を図1に示す。グリップを上記のように握った状態でを握った際の触感の好みについて主観的な評価から検机の 上 に置 く こと で その 手 と腕 は 上半 身 を支 持 する討を行った。

「つっかい棒」となり，疲労や過度の集中により前屈しやすい上半身を適切な姿勢に支持する役割を果たす。

2 評価方法

ここでいう適切な姿勢とは，身体の一部に局所的な負評価試料は国産杉で製作した研磨状態の異なるグ担を与えず，見た目では直立した上半身であり，頚椎，

リップで、5 種類準備した。これらのグリップは以下胸椎，腰椎，仙椎が適切に彎曲し頭部をしっかり支えの条件によるものである。①研磨仕上げなしグリッることができる無理のない姿勢であることを示す。

プ：グリップの上下方向に 0.5 mm ピッチでナイフマークが残ったもの（なし），②（粒度）80 番で研磨仕上げしたグリップ(#80)，③150 番で研磨仕上げしたグリップ(#150)，④240 番で研磨仕上げしたグリップ(#240)，⑤320 番で研磨仕上げしたグリップ(#320)。
②〜⑤についてはそれぞれの番手の研磨紙で筆者の手によって研磨したものである。研磨紙の番手は粒度を図1表すもので数字が大きいほど細かいものとなる。これ

木製のグリップ（左）とその使用例（右）らのグリップは椅座位した被験者の正面の机上において横一列に無作為に並べ呈示した。尚、触感のみによ開発したグリップは木製である。木製とした理由

る評価とするため被験者と並べたグリップの間にカーテンをかけてグリップが見えないようにした。被験者*1 インテリア研究所

は 30 代〜50 代までの男性 8 名，女性 8 名の計 16 名

*2 富山大学*3 独楽工房 隈本木工所- 30 -

福岡県工業技術センター
研究報告 No.25 (2015)

で，並べた 5 種類のグリップに対して指先や手のひらくの票数を得た。「嫌い」の評価においても男性はばで触れ，10 種類の評価項目（好嫌感を表す「好き」

らつきがあり，女性は仕上げが小さな番手によるグリと「嫌い」，粗滑感を表す「ざらざらした」と「すべップほど高い順位で多くの票数を得た。

すべした」，冷温感を表す「冷たい」と「温かい」，乾

3-1-2 粗滑感（「ざらざらした」と「すべすべした」）

湿感を表す「乾いた」と「しっとりした」，硬軟感を表3，4に結果を示す。「ざらざらした」は男性，女表す「硬い」と「やわらかい」）にしたがって 1 位か性に関わらず研磨仕上げなしや研磨仕上げが小さな番

ら 5 位まで順位付けした。評価は室温 18〜20℃，相手によるグリップほど高い順位で多くの票数を得た。

対湿度 36〜52%に調節した室内において行い，5 種類「すべすべした」はこちらも男性，女性に関わらず研のグリップは実験前に室内に放置し，室温と同程度の磨仕上げが大きな番手によるグリップほど高い順位で表面温度となるようにした。

多くの票数を得た。

3 結果と考察表3「ざらざらした」に関する得票結果

男

3-1 各評価項目に対する各グリップの順位結果

性なし #80 #150 #240 #320

1位

各評価項目の結果について，男性，女性に分けて表

8

1位

2位

に示す。表の見方は，表1の男性が「好き」に関して順位付けした結果を例に説明すると，5種類あるグリ

8ずつ，4位を4票，5位を0票得たことを示している。こなし #80 #150 #240 #320
8

2位

3位

7

4位

1

5位

ップの中で#80のグリップは1位を2票，2位と3位を1票

女性

8

1

3位

4

3

4位

8
7

1

4

4

5位

1

7

平均順位

1.0

2.0

3.1

4.5

4.4

平均順位

1

2

3 4.13 4.88

標準偏差

0.0

0.0

0.4

0.5

0.7

標準偏差

0

0

0 0.35 0.35の結果から「好き」に関する#80の平均順位は2.9位で表4「すべすべした」に関するに関する得票結果

男あり，標準偏差は1.4となる。

性

3-1-1 好嫌感（「好き」と「嫌い」）

なし #80 #150 #240 #320

1位

表1，2に結果を示す。「好き」の評価では男性，女性に関わらず研磨仕上げなしのグリップは低い順位で多くの票数を得た。しかし研磨したグリップを比較した場合，男性は評価のばらつきがあるが，女性は研磨

2位

1

3位

7

女性

なし #80 #150 #240 #320

4

4

1位

1

7

4

3

2位

7

1

1

3位

8

4位

1

7

4位

5位

7

1

5位

8

8

平均順位

4.9

4.1

2.9

1.5

1.6

平均順位

5.0

4.0

3.0

1.9

1.1

標準偏差

0.4

0.4

0.4

0.5

0.7

標準偏差

0.0

0.0

0.0

0.4

0.4

仕上げが大きな番手によるグリップほど高い順位で多3-1-3 冷温感（「冷たい」と「温かい」）
表1「好き」に関する得票結果

表5，6に結果を示す。「冷たい」と「温かい」の両男

性なし #80 #150 #240 #320

1位

2

1

2

2位

1

4

3

3

2

3位

1

1

4位

1

4

5位

6

平均順位

4.6

2.9

標準偏差

0.7

1.4

3

女性

なし #80 #150 #240 #320

1位

2

2位
6

者は男性，女性ともに順位付けのばらつきが大きかっ

6
7

1

1

1

1

3位

3

4位

1

1

5位

8

2.3

2.4

2.9

平均順位

5.0

4.0

2.5

2.1

1.4

0.7

1.3

1.6

標準偏差

0.0

0.0

0.9

0.4

0.7

た。一方に固まったばらつきではなく，同じグリップでも1位に票を入れる被験者，5位に票を入れる被験者

8

もいた。

表5

「冷たい」に関する得票結果

男

表2

性

「嫌い」に関する得票結果

1位

男

性
1位

なし #80 #150 #240 #320
5

2位
3位
4位

1

2

4
2

1

1

5位

1位
2

3
3

2

女性

2

2
2

4位

2

4

5位

2

8

4位

8
7
1

1
5

2

3

5

平均順位

1.9

2.8

2.9

3.5

4.0

平均順位

1.0

2.0

3.1

4.4

4.5

標準偏差

1.2

1.5

1.2

1.2

1.3

標準偏差

0.0

0.0

0.4

0.5

0.8

- 31 -

25

女性なし #80 #150 #240 #320

3

1位

4

3

2位

5

2

1

3位

1

1

1

4位

3

2

5位

3

2

1

3位

3位

2

1

2位

なし #80 #150 #240 #320

2位

なし #80 #150 #240 #320

1

2

1

2

3

2

1

2

2

5

1

5位

7

平均順位

4.5

3.0

2.6

2.9

2.0

平均順位

3.6

3.1

標準偏差

1.4

1.4

1.1

1.1

1.1

標準偏差

1.7

1.6

3

2

1
2

1

2.5

3.4

2.4

1.2

1.1

1.5

福岡県工業技術センター
研究報告 No.25 (2015)

表6「温かい」に関する得票結果

表9「硬い」に関する得票結果

男

男

性

なし #80 #150 #240 #320

1位

6

1

1

2位

1

5

1

1

3位

1

3

3

4位

1

2

4

2

女性

なし #80 #150 #240 #320

1位

3

1

2位

1

4

1

3位

2

1

1

4位

2

5

5位

2

1

1

性

2

なし #80 #150 #240 #320

1位

4

3

2位

4

1

3位

3

3

4位

1

6

5位

3

女性

2

1位

1

2位

なし #80 #150 #240 #320

1

1

4

1

2

4

4

1

5

2

2

1

2

2

4位

1

3

4

2

3

5位

3

1

1

3

4

3位

4
8
1

5位

1

平均順位

1.6

2.3

3.6

3.4

4.1

平均順位

2.6

2.5

3.1

2.8

4.0

平均順位

2.9

2.5

2.8

3.5

3.4

平均順位

2.9

3.1

3.0

3.1

2.9

標準偏差

1.4

0.9

1.1

0.7

1.5

標準偏差

1.7

1.1

1.0

1.2

1.9

標準偏差

2.0

1.1

0.9

1.2

1.8

標準偏差

2.0

1.2

0.0

1.2

2.0

3-1-4 乾湿感（「乾いた」と「しっとりした」）

表10「やわらかい」に関する得票結果

男

表7，8に結果を示す。「乾いた」では男性，女性に性なし #80 #150 #240 #320

なし #80 #150 #240 #320

関わらず研磨仕上げなしや研磨仕上げが小さな番手に

2

2位

1

よるグリップほど高い順位で多くの票数を得たが，逆

3位

1

5

2

4位

5

1

1

1

4位

1

1

5位

6

の評価をする被験者もいた。「しっとりした」は研磨仕上げが大きな番手によるグリップほど高い順位で多くの票数を得たが，「乾いた」のように逆の評価をす

2

女性

1位

1

4

4

1位

1

3

2

2位

1

1

3位

4
2

4

6

1

4

3

1
1

5位

5

1

2

平均順位

3.6

3.8

2.6

2.9

2.1

平均順位

4.1

2.6

2.8

2.9

2.6

標準偏差

1.9

0.9

1.1

1.1

1.6

標準偏差

1.6

1.5

0.5

1.0

1.8

る被験者はいなかった。
3-2 好きの順位とその他の評価項目の順位との関係
表7「好き」の順位とその他の9項目の順位との相関関「乾いた」に関する得票結果

男

係を男性と女性に分けて確認した。一例として，図2

性なし #80 #150 #240 #320

1位

7

2位

6

3位

1
7

4位

1

なし #80 #150 #240 #320

1

1位

1

2位

7

3位

1

1
5

女性

2

7

に「好き」の順位をx軸に，対応する「嫌い」の順位

1

4位

6

1

2

4

1

をy軸に描画した散布図を，またこれらの関係の回帰2

直 線 式 と そ の 決 定 係 数 （ r2 ） を 示 す 。 同 様 に x 軸 を

5位

1

1

1

1

4

5位

1

2

5

平均順位

1.5

2.6

3.3

3.8

3.9

平均順位

1.5

2.1

3.3

3.8

4.4

標準偏差

1.4

1.2

0.7

0.9

1.6

標準偏差

1.4

0.4

0.5

1.3

1.1

「好き」の順位とし，y軸を他の評価項目の順位とした相関関係も確認し，これらは表11に回帰直線式と決定係数をまとめた。

「しっとりした」に関する得票結果

男

男

なし #80 #150 #240 #320

1位

1

女性

2

5

1位

2位

1

5

2

2位

1

3位

6

1

1

3位

7

4位

7

1

1

4位

1

7

5位

7

1

7

7
1

5位

8

平均順位

5.0

3.6

3.0

1.9

1.5

平均順位

4.9

4.1

2.9

1.9

1.3

標準偏差

0.0

1.1

0.5

0.6

0.8

標準偏差

0.4

0.4

0.4

0.4

0.7

女性

性

なし #80 #150 #240 #320

y軸（「嫌い」の順位）

性

5y軸（「嫌い」の順位）

表8

4
3

y=‐0.59x+4.76(r2=0.34)

2
1
1

2

3

4

x軸（「好き」の順位）

図2

3-1-5 硬軟感（「硬い」と「やわらかい」）

5

5
4
3

y=‐0.91+5.74(r2=0.83)

2
1
1

2

3

4

5

x軸（「好き」の順位）「好き」の順位と「嫌い」の順位の散布図

表9，10に結果を示す。「硬い」と「やわらかい」の両者は男性，女性ともに順位付けのばらつきが大き「好き」と「嫌い」の順位の相関関係では，回帰直かった。一方に偏ったばらつきではなく，同じグリッ線式と決定係数より男性は「好き」の順位と「嫌い」

プでも1位に票を入れる被験者，5位に票を入れる被験の順位の関係性は弱いと判断され，女性は「好き」の者もいた。

順位が高いと「嫌い」の順位は低いといった強い関係性が認められた。男性は「好き」の順位とその他の評
価項目の順位の間の関係においても，表11の結果から分かるように強い関係性のある評価項目は認められなかった。一方，女性は「ざらざらした」の順位が高い- 32 -

福岡県工業技術センター
研究報告 No.25 (2015)と「好き」の順位は低く，「すべすべした」の順位が向がみられたのは粗滑感と乾湿感である。粗滑感にお高いと「好き」の順位は高いといった強い関係性が認いて「ざらざらした」の評価では研磨仕上げなし，まめら れ た。 さ らに「 しっ と りし た 」の 順 位が 高いとた研磨仕上げが小さな番手によるグリップほど高い順「好き」の順位は高かった。

位で多くの票を得ており，逆に「すべすべした」の評
価では研磨仕上げが大きな番手によるグリップほど高表11「好き」の順位とその他の評価項目の順位の相い順位で多くの票を得るという傾向があった。また，

対関係を示す回帰直線式と決定係数

乾湿感においては特に「しっとりした」の評価におい男

定係数て研磨仕上げが大きな番手によるグリップほど高い順
決

回帰直線式

女性

決

性

回帰直線式

定係数

位で多くの票を得る傾向がみられた。これらの結果か嫌い

y=-0.59x+4.76

0.35 y=-0.91x+5.74

0.83

ら触感において連想される代表的な因子である粗滑感，

ざらざらしたy=-0.38x+4.13

0.14 y=-0.90x+5.70

0.81

冷温感，乾湿感，硬軟感の中でも，特に粗滑感，乾湿

すべすべしたy=0.36x+1.91

0.13 y=0.90x+0.30

0.81

冷たい

y=0.16x+2.51

0.03 y=0.23x+2.30

0.05

温かい

y=-0.23x+3.68

0.05 y=-0.38x+4.13

0.14

なる木製品を把持した際，男性，女性ともに同じよう

乾いた

y=-0.51x+4.54

0.26 y=0.68x+5.03

0.46

な感覚，認識をもつと考えることができる。また，粗しっとりしたy=0.39x+1.84

0.15 y=0.90x+0.30

0.81

滑感と乾湿感（特に湿感）に関しては女性の結果にお硬い

y=-0.18x+3.53

0.03 y=0.01x+2.96

0.01

やわらかい

y=0.375x+1.86

0.14 y=0.26x+2.21

0.07

感（特に湿感）は国産杉を材料とした研磨仕上げの異いて「好き」の順位との相関関係を解析した際，その回帰直線式と決定係数から「ざらざらした」と「すべすべした」，「しっとりした」は強い関係性が確認でき

3-3 考察た。これらのことから，研磨仕上げの異なる木製グリ

本研究は研磨仕上げの異なる木製グリップを把持しップの触感の好みは粗滑感と乾湿感に女性は左右された際の好みを検討するため，好嫌感について各グリッると考えて良いかもしれない。

プに対して順位付けを行った。またその他の評価として触感から連想される粗滑感，冷温感，乾湿感，硬軟感に関しても同様に順位付けを行った。好嫌感のほか，

4 まとめ
本研究は国産杉を材料とした木製グリップを対象と粗滑感，冷温感，乾湿感，硬軟感に関して評価を行っし研磨仕上げの異なる木製品に関して好みの評価を行た理由は，触感から連想される代表的な因子として考ったところ，成人男性には好みの傾向はなく，成人女

えられており 1)，2)，主に好嫌感とこれらの因子との関性には傾向がみられた。しかしながら，対象が国産杉係性を確認するためであった。

ではなく他の樹種，または金属やプラスチックなど他「好き」の評価では，男性と女性の間で評価が異なの材料となった場合には結果はまた異なったものになった。男性の結果では研磨仕上げが小さな番手によるる可能性も考えられる。これら異素材による評価に関グリップが高い順位の票を得る場合もあれば研磨仕上

しては今後の研究対象として考えていきたい。

げが大きな番手によるグリップが高い順位の票を得る
場合もあり，研磨仕上げの違いによる好みの傾向は認

5 参考文献められなかった。一方，女性の結果では研磨仕上げが

1）白土寛和，前野隆司：日本バーチャルリアリティ

大きな番手によるグリップほど高い順位で多くの票をー学会論文誌，Vol.9 NO.3，pp.235-240（2004)

得た。「嫌い」の評価においても男性の結果には傾向

2）後藤（北村）薫子：建築仕上げ材の質感評価に関がなく，女性の結果では研磨仕上げが小さな番手によする研究，奈良女子大学博士論文（1990)

るグリップほど高い順位で多くの票を得た。男性と女性の間でこのように結果に差が生じた要因を検討した
ところ，次のように考えられた。
まず，粗滑感，冷温感，乾湿感，硬軟感の結果に関して着目する。この中で男性，女性ともに共通した傾- 33 -

福岡県工業技術センター
研究報告 No.25 (2015)

不燃薬剤の材内分布に関する研究-マイクロフォーカスX線CT装置を用いた観察岡村 博幸 *1

朝倉 良平 *1

竹内 和敏 *1

糸平 圭一 *2

長谷川 益己 *3

Study on the solid content of fire-retardant in treated wood
- Observation by microfocus X-ray CT Hiroyuki Okamura, Ryohei Asakura, Kazutoshi Takeuchi, Keiichi Itohira and Masumi Hasegawa

本県では地域材である県産スギ材を対象に難燃処理木材の研究開発を行っている。難燃処理木材の課題の 1 つである製品の品質管理方法に関する研究として，薬剤の材内分布把握を目的に，マイクロフォーカス X 線 CT 装置を用いて検討した。その結果，撮影によって得られる輝度値によって薬剤の材内分布の把握の可能性が示された。また，輝度値を解析することにより乾湿繰り返し条件下において，難燃処理木材で問題となっている薬剤の溶出を観察することができた。これらの手法は，赤外線，高周波および超音波等の非破壊測定を用いた新たな品質管理方法の開発のための検証手法として有用であると思われる。

内部の害虫や欠陥 5) の検出ばかりでなく，材内の密度

1 はじめに分布観察を利用した含水率の推定 6) ，自由水の視覚化

本県では，地域材である県産スギ材からの防火材料（以下「不燃木材」とする。）の開発を目指している。

7)および腐朽の推定 8) 等の“間接的な観察”が報告さ

不燃木材の課題の1つとして，製品の品質管理方法がれている。

ある。従来の品質管理方法として重量測定による方法

そこで，本研究ではマイクロフォーカスX線CT装置

等が採用されているが，薬剤量の変動範囲を安全側にを用いて，密度の違いを測定することで，不燃木材の見積もった方法であるため，薬剤量を増加させる傾向

薬剤分布が測定できると推定し，材内の薬剤分布を詳となってしまい 1) ，それによってさまざまな不具合が細に観察することを試みた。また一般的に不燃薬剤は懸念される。その1つとしてこの方法では材内の薬剤

吸湿性が高いため，乾湿繰り返し条件下では薬剤の溶の不均一性について考慮されていないので，製品内の出や白華現象が起こることが知られている 9) 。そこで箇所により難燃性能がばらつく可能性がある。しかし，この現象について本方法を用いて観察することを検討

材内の薬剤分布を確認することは非破壊の方法では困した。

難である。よって，非破壊的に薬剤の材内分布を把握する品質管理方法が開発されれば，品質向上に繋がる

2 実験方法と考えられる。

2-1 供試材料

材内の薬剤分布についてはこれまで，処理前後の重供試材料は，福岡県産スギ20(R)×100(T)×150(L)

量および体積から薬剤量を推定する方法 2) ，含浸木材

mm を 用 い た 。 気 乾 密 度 は 0.40 g/cm3 ， 含 水 率 はから薬剤を水で溶脱させ重量変化から薬剤量を推定す

13.5%であった。

3)

4)る溶脱法 および近赤外線を用いた方法 が報告され2-2 不燃薬剤含浸処理ているが，詳細な薬剤分布についての知見は少ない。

薬剤含浸処理は減圧加圧法により行った。試験片を一方，X線CT装置は，非破壊的に内部構造を含めた薬剤に浸漬し，-0.9 kPaで1時間減圧後，0.7 MPaで1撮影対象の3次元形状データを得ることができる装置

時間加圧した。約2週間風乾後，60℃の乾燥器中で恒である。本装置を用いた木材関連の研究として，木材量まで乾燥した。供試薬剤は市販の木材用不燃薬剤（主剤：グアニジンリン酸塩）を用いた。
2-3 耐候操作*1 インテリア研究所

不燃木材で起こる薬剤の溶出の様子を観察するため，*2 機械電子研究所*3 九州大学- 34 -

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研究報告 No.25 (2015)

2-2で作製した試験片に対して湿潤・乾燥条件を繰り3-1 薬剤量の変化
含浸処理により試験片の重量は約186 kg/m3 増加し，返した。図1のように，試験片を水平面に対して60°の角度で設置した。これを恒温恒湿器内に40℃，90％

これが薬剤量と考えられた。耐候操作により，試験片RHで24時間静置後，送風乾燥器内で60℃で24時間乾燥と実験容器の接地面において固形物が観察され，これするサイクルを繰り返した。X線CT撮影をするため，は溶出した薬剤が固化したものと考えられた。図2に任意のサイクル数において試験片を60℃の乾燥器中で耐候操作による薬剤量の変化を示す。薬剤量は，サイ

恒量まで乾燥した。また溶出による薬剤量の減少を見クル数が増えるに伴って減少した。顕著な薬剤量の減るため試験体の重量を測定した。

少は初期に観察され，その後の減少は軽微であった。
本実験では薬剤量が約140 kg/m3 まで減少し，その減少量は小さくないことから，溶出による薬剤量の減少

試験片

は難燃性能に影響を与える可能性が推察された。
支持具
200

60°

図1

薬剤量 (kg/m3)

180

試験片の設置方法

2-4 撮影条件および輝度値の分析

160

140

任意のサイクル数の試験片について，マイクロフォ
120

ーカス X 線 CT 装置（ニコン製，MCT225K）を用いて撮

0

2

図2

耐候操作による薬剤量の変化影を行った。CT 撮影は X 線源と検出器の間に試験片をセットし，試験片を 1 回転させて行う。回転時に多

4
6
サイクル数

8

10

数の透視画像を取得し，その透視画像を画像データ処3-2 X 線スライス画像の観察

理することで試験片の内部構造を含めた 3 次元形状デX線は照射された物体の密度に応じて遮蔽されるたータを再構成する。X 線 CT 装置の X 線源は最小焦点

め，X線CT画像は物体内部の密度分布を表しているこ

寸法が 3 μm，検出器は 16 bit 4 Mpixels F.P.D.でとになる 5) 。本実験のスライス画像はグレースケール

あ る 。 撮 影 条 件 は ， 管 電 圧 ・ 管 電 流 を 130 kV・160
μA，S.I.D.(X 線源と X 線検出器間の距離)を 1150 mm，で表示しており，密度が高い程相対的に白く表示される。スギ材では，細胞壁が密である晩材は細胞壁が疎S.O.D.(X 線源と試験片の距離)を 584 mm，回転時に取である早材よりも相対的に密度が高い。本実験のスラ

得 す る 透 視 画 像 の 枚 数 を 1200 枚 と し た 。 取 得し た

イス画像の表示は処理前の画像において密度が大きい

2000×2000×2000 個の立方体形状のボクセル(ボクセ

晩材のみが白く写る，早材と晩材の差が明瞭な条件をルサイズ 0.102 mm，32 bit)で構成される 3 次元形状選択した。図3に木口面の試験片内部のX線スライス画

データを 3 次元データ解析ソフトである像を示す。（a)-（c)は木口面の端面より約2.1 mm内側VGStudioMax2.2 で読み込み，その 3 次元形状データ

部分のスライス画像で，（a）は含浸処理前，（b)は含から 0.102 mm 間隔で書き出した 16 bit のスライス画

浸処理後（耐候操作なし），（c)は耐候操作11サイクル

像で解析を行った。解析では，NIH(アメリカ国立衛生後の試験片である。 （b)では，全体的に白色化し，研究所)で開発されたオープンソースの画像処理ソフ

早材と晩材の差が不明瞭であることが観察された。こトである ImageJ1.47 を使用し，輝度値の分布を整理

れは材内で薬剤が固化し密度が増加したためである。

した。

耐候操作11サイクル後の（c)では（b)よりも部分的に白色化が弱くなっている。耐候操作により薬剤が溶出

3 結果及び考察- 35 -

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研究報告 No.25 (2015)

(a)

(b)

(d)

(c)

図3

木口面の試験片内部のX線スライス画像（端面より約2.1mm 内側）（a）：含浸処理前の木口面（b)：含浸処理後（耐候操作なし）の木口面(e)（c)：耐候操作11サイクル後の木口面

し，密度が低下したことが原因と考えられる。
図4に板目面の試験片内部のX線スライス画像を示す。
（d)-（f)は処理後の板目面の木表側より約0.5 mm内側部分のスライス画像である。（e)で見られるように，
前述の木口面と同様に，含浸処理が原因で全体の白色化が確認できた。また，木口付近（図の左右両端）と中心部（図の中央部）が特に白色が多く，材内で薬剤(f)が均一でないことが確認できた。耐候操作11サイクル
後の（f)では中心部の白色が薄くなっていることが観察された。これらの観察により，グレー値の分布また
は輝度値の分布によって薬剤の材内分布を把握できることが示唆された。

図4

板目面の試験片内部の X 線スライス画像（端面より約0.5 mm内側）

3-3 材内分布の把握（d）：含浸処理前の板目面

本実験では木口面および板目面において 0.102 mm
間隔の連続したスライス画像を取得したので，これら（e)：含浸処理後（耐候操作なし）の板目面のスライス画像を用いて輝度値の分布を整理した。図（f)：耐候操作 11 サイクル後の板目面5 に木材の繊維方向（L 方向）の平均輝度値の変化を示す。この平均輝度値は，木口面のスライス画像の中面から水が蒸発した際，薬剤成分も移動し濃縮された央部（図 3（a)の枠内）の輝度値を平均した値を示し現象を示していると考えられる。耐候操作 2 サイクルている。処理後，平均輝度値は L 方向において全体的後において，木口部分を除く全体で輝度値の低下が観に増加していること，及び輝度値が中心付近で高く，察されたが，その後の耐候操作では顕著な変化は観察

端面に向かって減少し，端面付近で高くなり最大値をされなかった。3-1 で観察されたような，初期の薬剤示すことが確認された。薬剤量と輝度値に相関がある

量の顕著な減少とその後の軽微な減少が反映されていならば，端面付近での最大値は乾燥過程において木口ると考えられる。
- 36 -

福岡県工業技術センター
研究報告 No.25 (2015)

4
14000
14.0

× 103

本方法により，輝度値によって薬剤の材内分布把握の可能性が示された。また，輝度値を解析することに

12000
12.0

より不燃木材で問題となっている薬剤の溶出を観察す
ることができた。しかし，本報告が実験的な試みであ

含浸処理後（0サイクル）

10.0
10000

平均輝度値

まとめ

るため，解析方法についてはさらなる検討が必要である。

耐候操作9サイクル後

8.0
8000

マイクロフォーカスX線CT装置は価格が高く測定に
耐候操作2サイクル後

6.0
6000

時間を要することから，不燃木材の生産現場における含浸処理前利用は困難であり，装置が比較的安価で測定時間も短

4.0
4000
0

50

100

い，赤外線，高周波および超音波等を用いた非破壊装150

置の方が工業的利用に適すると考えられる。よって本端面からの距離（L方向）
（mm）

図5

方法はこれらの装置を用いた管理方法の開発のための

L方向の平均輝度値の変化検証用として有用であると思われる。

（図 3（a)の枠内部分）

x 103

5 参考文献1) 菊地伸一：木材保存，38(1)，pp.2-6（2012）
11000
11.0

含浸処理後
（0サイクル）

2) 河原﨑政行，菊池伸一，田坂茂樹，土橋常登，鈴耐候操作
11サイクル後

木秀和：北海道立総合研究機構林産試験場報，541，

平均輝度値

9000
9.0

pp.17-24（2012）3) 上川大輔：木材保存，39(2)，pp.78-85（2013）

7000
7.0

4) 中村昇，谷川信江：建築学会大会学術講演概要集，pp.131-132（2012）

5000
5.0

5) 近藤佳秀：木材工業，67(3)，pp.102-107（2012）
含浸処理前

耐候操作4サイクル後

6) 前田啓，太田正光，桃原郁夫：木材工業，70(4)，

3000
3.0

0

5

10

15

pp.153-157（2015）20

端面からの距離（R方向）
（mm）

図6

7) 洪晶美，奥村正悟：日本木材学会大会研究発表要旨集(完全版)(CD-ROM)，63，ROMBUNNO.A28-P-AM07

R 方向の平均輝度値の変化（2013）（図 4（d）の枠内部分）

8) 前田啓，太田正光：日本木材加工技術協会年次大会講演・研究発表要旨集，31，pp.20-21（2013）

図 6 に半径方向（R 方向）の平均輝度値の変化を示

9) 河原﨑政行，平林靖：木材保存，40(1)，pp.17-24

す。この平均輝度値は，板目面のスライス画像の中央（2014）部（図 4（d)の枠内）の輝度値を平均した値を示している。平均輝度値の上昇と下降の繰り返しが見られるがこれは早材と晩材が繰り返されるためである。処理後，輝度値は処理前と比較して全体的に上昇しており，試験片の中心部分の早晩材の両方に薬剤が存在していることが推察された。耐候操作後，上述の L 方向と同様に輝度値の低下が見られ，薬剤量も減少していると推察された。

- 37 -

福岡県工業技術センター
研究報告 No.25 (2015)

マグネシウム合金の電解研磨処理に関する研究
南 守 *1

御舩 隆 *2

Research on Electropolishing Treatment of Magnesium Alloy
Mamoru Minami and Takashi Mifune

電解液にエチレングリコール，メタンスルホン酸，n-ブチルアミン混合溶液を用い，電解液の組成，電解研磨条
件（電圧，温度，時間）を変化させ，AZ91マグネシウム合金の電解研磨を行った。その結果，電解液の組成，電解研磨条件を適切に制御することで，AZ91マグネシウム合金に対し光沢に優れた電解研磨が可能であることが明らかとなった。

1 はじめには行われていない。

マグネシウムは実用金属の中で最も軽量であり，さ本研究では，マグネシウム固溶体の母相（以下「αらにその合金は，比強度が高く，鋳造性，寸法安定性，相」と記す。）中に第 2 相として Mg17Al12 化合物相

振動吸収性，電磁波シールド性，リサイクル性に優れ（以下「β相」と記す。）を介在した組織である AZ91

た特性を有している 1),2) 。そのため，携帯電話やデジ

マグネシウム合金に電解研磨処理を行い，研磨後の金タルカメラなどの携帯家電の分野では，製品の軽量化

属表面を目視，走査型電子顕微鏡，光沢計にて評価し，に寄与する材料としてマグネシウム合金の適用が拡大

金属光沢の高い表面が得られる最適な電解液，電解研している。現在，携帯家電の開発競争は激化しており，磨条件の検討を行った。

マグネシウム合金についても，金属光沢などの金属質
感を活かした製品開発への要望が強くなっている。

2 研究，実験方法

金 属 材 料 に 光 沢を 付 与 す る 手 法 は ， 機 械 的 研磨法

2-1 研磨試料（バフ研磨，バレル研磨等）と電気化学的研磨法（化実験には，70 mm×30 mm に切断した板厚 3 mm の日

学研磨，電解研磨等）に分類できる。マグネシウム合本マグネシウム協会製 AZ91 標準試験片を用いた。試金の場合，機械的研磨法では，研磨で発生する微粉に験片は，耐水研磨紙にて#2000 まで研磨後，アセトン

発火の危険性があるため，安全性を考慮すると電気化で超音波洗浄し，フッ素樹脂製テープでマスキングす

学的研磨法が適していると考えられる。電気化学的研ることにより研磨面積を 30 mm×20 mm の大きさに調磨法の中でも電解研磨法は，電気化学的に金属を溶解整し試験に供した。

させるため，汚れ，異物，加工変質層及び残留応力の2-2 実験装置発生もなく，また，不動態皮膜ができるため耐食性は

電解研磨槽として 100 mL のビーカーを用い，研磨

研磨前に比べて上昇するという利点がある。

試料を陽極に，SUS304 ステンレス板を陰極に配置しマグネシウム又はマグネシウム合金への電解研磨事た。電極間距離は 30 mm とした。また，電解液は冷却

例として，過塩素酸，エタノール溶液を利用した電解加熱装置により温度管理を行い，電解液の撹拌にはマ

研磨法 3) ，エチレングリコール，塩化ナトリウム溶液

グネチックスターラーを利用した。

を利用した電解研磨法 4) ，メタンスルホン酸，1，2-

2-3 試料評価

プロパンジオール，シクロヘキサノール溶液を利用し試料表面の観察には走査型電子顕微鏡（（株）エリ

た電解研磨法 5) 等が報告されている。しかし，いずれオニクス製，ERA8800，以下「SEM」と記す。）を用いの電解研磨法も携帯家電等で広く使われているAZ91マ

た。試料表面の元素分析には電子線マイクロアナライ

グネシウム合金に対する適合性について，十分な評価

ザー（日本電子（株）製，JXA-8200，以下「EPMA」と記す。）を用いた。研磨面は，目視による外観観察及*1 機械電子研究所

び光沢計（日本電色工業（株）製，PG-ⅡM）に よる*2 （株）正信- 38 -

福岡県工業技術センター
研究報告 No.25 (2015)

JIS-Z8741-1997 に基づいた 60 度鏡面光沢にて評価し

○処理前

た。

□処理後

2-4 電解液
電解液には，エチレングリコール，メタンスルホン酸，n-ブチルアミン混合溶液を用いた。電解液中のメタンスルホン酸と n-ブチルアミンのモル濃度（以下「濃度」と記す。）を変化させ電解研磨の効果を比較検討した。
2-5 電解研磨条件
電圧値は 25～80 V で，電解液設定温度は 10～40℃，

図1

60 度鏡面光沢に及ぼす電解液濃度の影響

電解時間は 5～15 分で実験した。なお，撹拌は電解浴の中央に渦が生じない程度の速度にて行った。
メタンスルホン酸，n-ブチルアミン濃度
3 結果と考察

0.1 mol/L

3-1 電解液1.5 mol/L

処

電解液中のメタンスルホン酸とn-ブチルアミンの濃理

度比を1：1とし，濃度を変化させた各種電解液を用い

前て，電圧40 V，電解液設定温度15℃，電解時間5分の条件にて電解研磨処理を行った。処理前後の60度鏡面

処

光沢に及ぼす電解液濃度の影響を図1に示す。処理後

理の60度鏡面光沢は，濃度0.6 mol/Lまでは処理前より後低い値を示すものの，濃度増加とともに増加傾向を示

20mし，濃度1.1 mol/L以上では，600％台の値を示した。
図2目視による研磨面の観察から，濃度0.6 mol/L以下で処理前後のSEM観察結果

は，一部もしくは全面が変色し，研磨とは言い難い仕上がりの表面が観察され，濃度0.7 mol/L以上では，れた。これは，濃度0.7 mol/L以上の試料においてもいずれも金属光沢を呈する研磨面が観察された。

同様な結果であった。このことから，濃度0.7 mol/L

研磨効果が認められなかった電解液の代表例として

以上では，金属組織に起因する不均一溶解が抑制され，濃度0.1 mol/Lの電解液を，金属光沢が得られた電解表面粗さが低下するため金属光沢が得られることが明液の代表例として濃度1.5 mol/Lの電解液を用いて，らかとなった。

それぞれ電解研磨した試料の処理前後のSEM観察結果

次 に ， 電 解 液 中 の メ タ ン ス ル ホ ン 酸 濃 度 を 1.5

を図2に示す。両試料ともに，処理前は耐水研磨紙にmol/Lとし，n-ブチルアミン濃度を変化させた各種電よる研磨傷が見られた。濃度0.1 mol/Lの電解液を用解液を用いて電圧40 V，電解液設定温度15℃，電解時

いて電解研磨した試料からは，α相の優先的な溶解に間5分の条件にて電解研磨処理を行った。処理前後のよってβ相が網目状に残存した凹凸のある表面が観察

60度鏡面光沢に及ぼすn-ブチルアミン濃度の影響を図された。なお，濃度0.2～0.6 mol/Lの試料においても3に示す。処理後の60度鏡面光沢は，n-ブチルアミン

同 様 な 表 面 が 観 察 さ れ た 。 こ の こ と か ら 濃 度 0.6

濃度の増加とともに増加し，濃度1.5～1.8 mol/Lで概

mol/L以下ではα相，β相の物理的特性による違いか

ね一定値を示した後，濃度1.9 mol/L以上では著しくらα相のみが選択的に溶解されるため表面粗さが増加減少した。目視による研磨面の観察から，濃度0.5～

し金属光沢が得られないことが分かった。一方，濃度1.8 mol/Lでは，いずれも金属光沢を呈する研磨面が1.5 mol/Lの電解液を用いて電解研磨した試料からは，観察され，1.9 mol/L以上では一部もしくは全面が荒

α相，β相ともに溶解が進行した平滑な表面が観察された表面が観察された。なお，濃度0.5～1.5 mol/Lに- 39 -

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研究報告 No.25 (2015)

おいて60度鏡面光沢が濃度の増加とともに増加するの○処理前

は，強酸性のメタンスルホン酸による試料溶解反応が□処理後抑制され素地の荒れが減少したことによるものと考えられる。
研磨効果が認められなかった濃度2.4 mol/Lで電解研磨した試料の処理後のEPMA面分析結果を図4に示す。
2次電子像，元素分析結果から，試料表面は下地の金属組織とは無関係にアノード溶解し凹凸が形成され，試料凸部は凹部と比べ酸素濃度が高いことが分かった。
この分析結果から，表面に凹凸が形成されたのは，試

図3

料が電解液中で酸化，すなわち不動態化し，形成され60度鏡面光沢に及ぼすn-ブチルアミン濃度の影響た皮膜の組成，構造等の違いが試料溶解速度に差を生じ さ せ た た め と 推 察 さ れ る 。 な お ， 濃 度 1.9 ～ 2.1

2 次電子像O

Mg

Al

mol/Lの試料においても同様な分析結果であった。
以上に示したように，電解液中のメタンスルホン酸とn-ブチルアミンの濃度を変化させ研磨効果を比較検討した結果，メタンスルホン酸，n-ブチルアミンの濃度を制御することで，金属組織に起因する不均一溶解が抑制され，複雑な組織を有するAZ91マグネシウム合
金でも電解研磨可能であることが明らかとなった。
これまでの結果から，高光沢な仕上がりという点ではメタンスルホン酸濃度1.5 mol/L，n-ブチルアミン
濃度1.7 mol/Lの電解液が最も良い結果を示したため，
上記電解液を用いて，更に詳細な電解研磨条件の検討を行った。
3-2 電解研磨条件
3-2-1 電圧

図4

EPMAによる元素分析結果

図5

60度鏡面光沢に及ぼす電圧の影響

電解液設定温度10℃，電解時間5分，電圧25～80 Vの条件にて電解研磨した試験片の60度鏡面光沢測定結果を図5に示す。60度鏡面光沢は，電圧が増加するに従って徐々に増加した。電圧が高くなるとマグネシウ
ム合金の溶解が促進され，耐水研磨紙による研磨傷が減少し表面の平滑化が進んだためと考えられる。ただし，高電圧で電解研磨した試料は発熱による温度上昇
から研磨面に形成される粘液層 6） が安定して保持できなくなるため，良好な研磨結果を得るには電解液温度の管理に注意が必要である。
3-2-2 電解液温度
電圧40V，電解時間5分，電解液設定温度10～40℃の条件にて電解研磨した試験片の60度鏡面光沢測定結果
液温度が上昇すると電解液の粘性が低下し，アノードを図6に示す。60度鏡面光沢は，10～30℃までは温度に密着している粘液層中の金属イオンが拡散し易くな

上昇に伴い増加し,40℃で低下した。一般的に，電解- 40 -

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研究報告 No.25 (2015)る 7）。このことから，30℃までは粘液層が安定して保3-3 研磨性能持されるため，温度上昇とともに金属イオン拡散速度

電解液，電解研磨条件を最適化し電解研磨した試験すなわち研磨速度が上昇し，60度鏡面光沢は増加した。

片の外観を図8に示す。試験片には背景の定規が鮮明

しかし，40℃になると粘液層が安定して保持し難くなに映し出されており，組織が均一に溶解することで光り，研磨状態が得られずエッチ状態となるため60度鏡

沢の高い電解研磨面を実現できることが確認できた。

面光沢は低下したと考えられる。したがって，良好な研磨結果を得るためには，電解液温度を30℃以下に保持する必要がある。

図8

電解研磨後試験片外観写真

4 まとめ
AZ91マグネシウム合金の電解研磨に適用できる電解液の開発を試み，電解液の組成と電解研磨条件の検討を行った結果，以下の知見を得た。
図660度鏡面光沢に及ぼす温度の影響（1）エチレングリコールにメタンスルホン酸とn-ブ
チルアミンを適量添加することにより，金属組織に起3-2-3 時間因する不均一溶解を抑制することができ，AZ91マグネ

電圧40 V，電解液設定温度10℃，電解時間5～15分

シウム合金の電解研磨が可能であることが明らかとなの条件にて電解研磨した試験片の60度鏡面光沢測定結った。

果を図7に示す。60度鏡面光沢は通電開始直後に急激（2）AZ91マグネシウム合金に対して開発した電解液に増加し，その後ゆるやかに増加した。電解時間ととを用い電解研磨条件を最適化することにより，光沢のもに耐水研磨紙による研磨傷が減少し光の乱反射が抑高い表面が得られることが明らかとなった。

えられるため，鏡面光沢は増加したものと考えられる。
5 参考文献1) マ グ ネ シ ウ ム 加 工 技 術 ， pp.12-33 ， コ ロ ナ 社(2004)
2) マ グ ネ シ ウ ム 技 術 便 覧 ， pp.55-65 ， カ ロ ス 出 版(2007)
3）マグネシウム技術便覧，p.341，カロス出版(2007)4）出口貴久，坂口雅章，高谷松文：埼玉県産業技術
総合センター研究報告，NO.6，pp.110-114 (2008)
5）ポリグラットゲ ー エ ム ベ ー ハ ー ： 特 開 2008-

121118（2008）
図76）間宮不二雄，山口裕，渡辺與七：化学研磨と電解60度鏡面光沢に及ぼす時間の影響

研磨，pp.10-17，槇書店(1997)
7 ） 沖 猛 雄 ： 金 属 電 気 化 学 ， pp.176-184 ， 共 立 出 版(1991)- 41 -

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研究報告 No.25 (2015)

高張力鋼板用プレス金型の表面処理と摺動特性に関する研究阿部 幸佑 *1

Research on Surface Treatment and Friction Property ofPressing Die for High Tensile Strength Steel Sheet
Kosuke Abe

高張力鋼板の適用に伴う成形性や型寿命の低下を改善する目的で，プレス金型には種々の表面処理が施される。
その効果は，一般に摩擦試験によって評価可能であるが，表面性状，被加工材や金型の鋼種，潤滑剤の種類，面圧及び摺動速度などの諸因子の影響を系統立てて評価する試みはあまりなされていない。本研究では，実機でのプレス成形に即した評価が可能な板引抜式摩擦試験を用いて，主に表面処理を中心とした諸因子の摺動特性への影響を調査した。その結果，硬質CrめっきやCVDによるTiC被膜処理などが低面圧領域での潤滑に優れること，ショットブ
ラストによる表面形状制御及び低温窒化の複合処理が他の処理法に比べ優れた耐荷重性能を発揮することなど有用な知見を得た。

1 はじめに面に対して種々の表面処理を施した。表面処理条件は，自動車部品などに使用される高張力鋼板の割合は，CVDによるTiC被膜処理（以下「CVD処理」という。），

近年，増加傾向にある。これに伴い生じる成形性や金PVDによるCr窒化物系被膜処理（以下「PVD処理」とい

型寿命低下の課題を改善する目的で，金型表面には，う。），ショットブラストによる表面形状制御及び低温

硬質皮膜の形成，窒素の浸透拡散，潤滑油保持のため窒化の複合処理 1) （以下「ショット＋窒化処理」といの表面形状制御など，種々の表面処理が適用されていう。）及び硬質Crめっき処理（以下「Crめっき」といる。これらの表面処理の効果は，摩擦試験によって評う。）の4水準とした。

価できるが，表面性状，被加工材や金型の鋼種，潤滑2-2 摩擦試験剤の種類，面圧，摺動速度などの諸因子の影響を系統

表面処理をはじめとする諸因子が摺動特性に及ぼす立てて評価する試みはあまりなされていない。特に表影響を評価するため，（株）島津製作所製万能試験機

面処理に関しては，多くの摩擦試験において，焼入焼AG-100kNXならびに摩擦摩耗試験用治具を用いて，板戻しのみ施した工具が使用されている実態があり，そ引抜式摩擦試験を行った。摩擦試験の概略を図1に示の影響は，他の因子以上に十分な把握がなされていなす。相手材となる引抜鋼板には自動車骨格部品に適用い。そこで本研究では，実機でのプレス成形に即したされる引張強さ590 MPa級，780 MPa級及び980 MPa級評価を行うことが可能な板引抜式摩擦試験によって，高張力鋼板を用いた。短冊状に加工した幅20 mm，長

主に表面処理を中心とした諸因子の摺動特性への影響さ320 mm，厚さ1.0 mmの引抜鋼板に潤滑油を塗布したを調査することを目的とした。

後，金型試料によって所定の押付荷重を負荷した状態
で，鉛直上向きに試験片を引抜いた。このときの押付

2 実験方法荷重及び引抜荷重から摩擦係数を求めた。また，摺動

2-1 供試材

距離は150 mmとし，押付荷重は面圧が10～100 MPaに金型試料として，汎用的な冷間金型用工具鋼（JIS-な るよ う2.83～29.7 kNの範 囲， 摺 動 速 度 を 18～600

SKD11）及び高性能冷間ダイス鋼（日立金属（株）製，mm/minの範囲で変化させた。潤滑油にはプレス加工油

SLD-MAGIC）を用いた。市販材を長さ15 mm，幅30 mm，（日本工作油（株）製，G-3171）を用いた。

厚さ5 mmの板状に切り出し，相手材と接触する面を算
術平均粗さ0.8 μmに仕上げた。続いて，金型試料表*1 機械電子研究所- 42 -

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CVD及びショット＋窒化処理における金型試料の鋼種と摩擦係数の関係を図3に示す。CVD処理，780 MPa
級 鋼 板 の 場 合 を 除 け ば ， 金 型 鋼 種 を SKD11 か ら SLDMAGICに変更することで摩擦係数が減少した。また，
各表面処理における摩擦係数減少率はショット＋窒化処理の方が大きかった。摩擦係数減少率に比較的大きな差が生じた原因としては，CVD処理が被膜処理，ショット＋窒化処理が浸透拡散処理（非被膜処理）であることが一因と考えられる。すなわち，CVD処理後の摺動特性は，表面に形成されたTiC皮膜の特性に強く依存し，金型鋼種の影響は比較的小さい。この傾向は，同じく被膜処理であるPVD及びCrめっき処理の試験結果にも見られた。一方，ショット＋窒化処理は，母材
図1の特性をベースとして特性を向上させる手法であるた

板引抜式摩擦試験の概略

め，金型鋼種の変更が摺動特性に比較的大きな影響を及ぼしたものと推察する。

3 結果と考察3-1 摺動特性に及ぼす被加工材及び金型材質の影響
各表面処理条件における引抜鋼板の鋼種と摩擦係数の関係を図2に示す。ほぼ全ての表面処理条件において，引抜鋼板の強度が高くなるにつれて摩擦係数が減少した。表面硬度の低い材料ほど，摺動時に微細な凹凸の塑性変形が生じ易く，真実接触面積が増加，ある
いは相手材の表面凹凸による掘起こしのため，摩擦抵抗が増大することが経験的に知られている 2) 。一般に，引張強さが高い材料は硬さも高いため，図2に示した引抜鋼板の鋼種変更に伴う摩擦係数の変化は妥当な傾向であると考えられる。

図3

金型試料の鋼種と摩擦係数の関係

3-2 摩擦係数の面圧依存性
引抜鋼鈑に780 MPa級鋼板，金型試料にSKD11を用い，摺動速度を180 mm/minとした場合の各表面処理条件における面圧と摩擦係数の関係を図4に示す。9.4 MPaの低面圧における摩擦係数は，Crめっき及びCVD処理が0.08 以 下 と 小 さ く ， PVD 及 び シ ョ ッ ト ＋ 窒 化 処 理 は
0.10以上の比較的大きい値を示した。また，ショット＋窒化処理を除く条件において，面圧増加に伴い，
図2

徐々に摩擦係数が増加した。特にCrめっき処理ではこ

引抜鋼鈑の鋼種と摩擦係数の関係の傾向が顕著に表れた。一方，ショット＋窒化処理においては，面圧増加に伴い，徐々に摩擦係数が減少し，- 43 -

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99.0 MPaの高面圧においてはCVD処理条件をわずかに

ト＋窒化処理は，高面圧下での摺動に特化して性能を下回る小さな値をとった。小豆島ら 3,4) は，ダル仕上

発揮する処理であると考えられる。

げした鋼板の摺動試験において，高面圧負荷時に摩擦係数が低下すると報告している。これは，表面に形成された凹凸が油だまりとして潤滑油を保持し，高面圧負荷時にそれを供給するマイクロ塑性流体潤滑 5-7) の効果による現象と見られている。また，筆者ら 8) は，
表面凹凸形状の変化が摺動特性に及ぼす影響について調査し，高面圧負荷時に「油だまり効果」を発揮するためには，表面粗さの小さなものよりも，意図的に緻
密な凹凸を付与した工具の方が適することを見出している。本研究におけるショット＋窒化処理の摩擦試験
結果はこの知見とよく一致している。一方でCVD処理
条件では，ラップ仕上げにて表面形状を平滑化しているため，潤滑油トラップが少なく，油だまり効果は得
られていないが，PVD及びCrめっき処理条件と比較す
ると，面圧増加に伴う摩擦係数の大幅な上昇も見られず，低面圧から高面圧領域にわたって優れた摺動特性を発揮した。

図4

面圧と摩擦係数の関係

3-3 耐荷重性能
各表面処理条件での摩擦試験における焼つき（またはかじり）発生の有無を図5にまとめて示す。本研究における表面処理条件の中では，全条件においてかじ
図5

りが発生しなかったショット＋窒化処理が最も耐荷重性能に優れ，CVD及びPVDがそれに続き，Crめっきが最も劣っていることが分かる。図4及び図5から，ショッ- 44 -

各条件での摩擦試験における焼つき発生の有無

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4 まとめ6) 阮鋒, 工藤英明, 坪内昌生, 堀隆弘：塑性と加工，

本研究では，板引抜式摩擦試験によって，主に表面

28巻(312号)，pp.41-48(1987)

処理を中心とした諸因子の摺動特性への影響を調査し

7) 小豆島明, 坪内昌生, 工藤英明, 古田憲明, 峯村

た結果，以下の知見を得た。

憲 ： 塑 性 と 加 工 ， 30 巻 (347 号 ) ， pp.1631-（1）引抜鋼板の強度が高くなるにつれて摩擦係数は1638(1989)減少した。

8) K. Abe, H. Fukaura, M. Aramaki, O. Furukimi：（2）金型試料を SKD11 から SLD-MAGIC に変更するこHTM Journal of Heat Treatment and Materials ，とで摩擦係数は減少した。また，その際の減少率は，70(1)，pp.26-32(2015)

被膜処理に比べて非被膜処理の方が大きくなる傾向が見られた。
（3）低面圧領域での摩擦係数は，硬質 Cr めっき及びCVD による TiC 被膜処理が小さい値を示し，高面圧領
域では CVD による TiC 被膜処理及びショットブラストによる表面形状制御と低温窒化の複合処理が小さい値を示した。また，ショットブラストによる表面形状制
御と低温窒化の複合処理では面圧増加に伴い摩擦係数が減少し，それ以外の条件では面圧増加に伴い増加した。
（4）ショットブラストによる表面形状制御及び低温窒化の複合処理が最も優れた耐荷重性能を発揮することが明らかとなった。
以上の知見から，プレス金型の表面処理に当たっては，種々の処理方法の特徴を理解した上で，適切な処理を選択することが重要であることが改めて確認されたといえる。

謝辞
本研究にご協力頂いた高熱炉工業（株）の廣瀬友行
社長，エジソン熱処理（株）の山下芳隆社長及び九州大学の古君修教授に深く感謝いたします。

5 参考文献1) M. Aramaki, N. Yamada, O. Furukimi ： ISIJInternational，51，pp.1137-1141(2011)2) 横 山 良 彦 ， 渡 辺 孝 一 ： NACHI-BUSINESS news ，9(D2)，pp.1-7(2005)
3) 小豆島明, 内田泰亮, 今井清志, 山岸一二三：塑
性と加工，37巻(430号)，pp.1149-1154(1996)
4) 小豆島明, 佐藤正俊：塑性と加工，38巻(437号)，
pp.561-565(1997)
5) T. Mizuno, M. Okamoto：Journal of Lubrication
Technology，104，pp.53-59(1982)- 45 -

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研究報告 No.25 (2015)

めっき排水からの有価金属回収と再資源化に関する研究
古賀 弘毅 *1

山田 登三雄 *2

御舩 隆裕 *2

吉玉 和生 *3

森 浩一 *4

砂場 徹 *5

Development of Recovery and Recycle Technology of Valuable Metals
in Plating Waste Water
Hiroki Koga*1, Tomio Yamada*2, Takahiro Mifune*2, Kazuo Yoshitama*3, Koichi Mori*4 and Toru Sunaba*5

めっき排水からの有価金属回収技術について検討し，製錬原料へのリサイクル可能性を評価した。本研究では亜鉛，錫，ニッケルの三種類の金属について検討した。金属の回収は，めっき排水を系統分離し，他の金属の混入をできる限り排除した排水について，水酸化ナトリウム溶液で中和沈殿することにより行った。それぞれの金属は水酸化物として回収され，いずれの回収物もドライベースで目的金属を50％以上含有しており，製錬原料として求められる品位を満足した。また，ニッケルについては回収物を硫酸溶解することで再びめっき液原料として工場内リサイクルできることがわかった。

1 はじめに2-2 分別する排水の選定

めっき工程で生じる金属成分を含んだ排水はそのま試験に用いためっき排水及び廃液を表1に示す。めま敷地外へ放出できないため，多くのめっき事業者はっきラインから排出される排水及び廃液を全て分析し，排水から重金属を除去して敷地外へ放出するための排回収金属を多く含有し，その他の金属成分の混入が少水施設を設置するか，排水の貯蔵設備を設置して対応

な い も の を 選 定 し た 。 分 析 に は ICP 発 光 分 析 装 置

している。いずれの場合も最終的には産廃業者へ廃棄（（株）堀場製作所製，ULTIMA2C型）を用いた。

物の処理を委託することとなる。海洋汚染防止に関するロンドン条約の 1996 年議定書の批准により，我が表1 選定しためっき排水・廃液
金属

国においても 2007 年より産業廃棄物の海洋投棄が全面禁止され，めっき廃棄物の処理は産廃処分場への埋排水

目的金属濃度

めっき後第一水洗水

1.04 g/ℓ

硝酸活性廃液4.39 g/ℓ

Zn

め立てが中心となっている。めっき排水の処理には多くのコストが掛かるうえ，ここから生じる廃棄物にはSn

多くの有用な金属を含んでいることから，これらの金属リサイクルに関して，これまで多くの取組が行われNi

硝酸活性水洗水

0.36 g/ℓ

めっき後第一水洗水

0.78 g/ℓ

剥離槽廃液

2.76 g/ℓ

めっき後第一水洗水

0.10 g/ℓてきた 1-14）。本研究では，電気めっき排水の分別と中和沈殿処理を活用しためっき排水からの有価金属の回2-3 金属の回収方法

収について検討したので報告する。

分別した排水に含まれる金属を中和沈殿法により水酸化物として回収した。中和剤には沈殿物に混入しに

2 実験方法

くい硫酸及び水酸化ナトリウムを使用した。中和条件

2-1 回収金属の選定を表2に示す。ニッケルについては，回収した水酸化

亜鉛めっきジンケート浴ライン，ニッケルめっきワ
ット浴ライン，錫めっき硫酸錫浴ラインから，それぞ

表2 試験した中和条件

れ亜鉛，ニッケル，錫を回収することとした。

*1 機械電子研究所*2 九州めっき工業組合*3 吉玉精鍍（株）*4 アスカコーポレーション（株）*5 九州エンジニアリング（株）- 46 -

金属

目標pH

中和剤

高分子凝集剤

Zn

10.5

H2SO4, NaOH

アニオン系

Sn

6.0

NaOH, H2SO4

アニオン系

Ni

9.0

NaOH, H2SO4―

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研究報告 No.25 (2015)

ニッケルを工場内でめっき原料にリサイクルすること

県内亜鉛めっき専業者のジンケート浴バレルラインを検討するため，高分子凝集剤は使用しなかった。

をモデルとした。めっきラインのフロー図を図2（a）

また，めっきラインから連続的に金属を回収するたに示す。このうち亜鉛濃度が高く，その他の成分の混め，図1に示す連続中和処理装置を製作した。水洗排入が少ない「③めっき後水洗排水」，「④硝酸活性老廃

水及び廃液は受槽に貯めて金属濃度を平準化し，ポン液」及び「⑤硝酸活性後水洗排水」を分別し，これらプにより毎分5 L程度の流速で装置へ導入した。沈降から亜鉛を回収することとした（図2（b）参照）。亜槽に沈殿した水酸化物はフィルタープレスにより脱水

鉛は中和沈殿処理により水酸化物とし，フィルタープ

し回収スラッジとした。

レスにより固液分離して回収した。
3-1-2 回収した亜鉛スラッジの組成
回収した亜鉛スラッジの組成分析結果を表3に示す。
ドライベースで亜鉛含有量が50％を超え，かつクロムが微量であった。この亜鉛スラッジについて製錬業者へ評価を依頼したところ，有価買取基準を満足した。

表3 亜鉛スラッジの組成分析結果（単位：質量％）
成分

Ca

Cr

Fe

Mg

Si

Zn

others

含有量

1.95

0.03

0.18

0.80

4.37

57.8

34.9

3-1-3 亜鉛回収による産廃スラッジ削減効果

図1 試験用に製作した連続中和処理装置の概略図

排水から亜鉛が回収できれば総合排水に流れる金属の総量を減らすことができ，廃棄するめっきスラッジ

2-4 回収スラッジの分析評価
回収スラッジの分析は，強熱減量試験（850℃，1時を減量することができる。本手法を導入した亜鉛めっ間）及び蛍光X線分析装置（（株）リガク製，RIX3001

き専業者の亜鉛回収前後での廃棄スラッジ量の変化を型）を用いて行った。一般に金属スラッジは目的金属

図 3 に示す。装置導入前は年間約 180 トンであったが，が50％以上含有され，禁忌成分が少なければ有価資源

導入後は約 110 トンに減少した。廃棄コストをトン当として取り扱われることが多い。そこで回収スラッジ

たり 3 万円と想定すると，年間約 200 万円のコストダがこの基準を満足するか否かを評価した。

ウンにつながると考えられる。

3 結果
3-1 亜鉛回収3-1-1 亜鉛排水の分別方法

図 3 亜鉛回収前後の廃棄スラッジ量変化

3-1-4 亜鉛回収による総合排水処理負荷の低減効果
本手法導入により，総合排水原水槽に流入する排水の亜鉛濃度が減少することから，総合排水処理の負荷

図2 モデルライン（a）と分別後（b）のめっき排水の流れ- 47 -

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研究報告 No.25 (2015)

が低減し，最終放流水に含まれる亜鉛濃度も大きく低の買取基準を満足した。錫は比較的高価な金属である下した。本手法導入前後の最終放流水中の亜鉛分析結ことから製錬原料として売却できればめっき事業者の果を図 4 に示す。本手法導入前は亜鉛濃度が排水基準メリットとなる。

である 2 ppm を超えることもあったが，本手法導入後は平均亜鉛濃度が 0.10 ppm となり，概ね 1 ppm を下

表4 錫スラッジの組成分析結果（単位：質量％）

回った。このことから亜鉛排水規制対策としても本手

成分

Sn

Cu

Fe

Ni

S

Others

含有量

67.0

0.40

0.70

1.41

0.60

29.6

法が有効であることが示唆された。

3-3 ニッケル回収
3-3-1 ニッケル排水の分別方法
モデルめっきラインはワット浴のバレルラインとし，めっき後の水洗排水のみを分別し，中和沈殿法によりニッケルを水酸化物として回収した。回収スラッジを再びめっき原料とするには不純物の混入を低減する必要があるため，高分子凝集剤等は使用しなかった。
3-3-2 回収したニッケルスラッジの組成
図4 亜鉛回収前後の最終放流水中亜鉛濃度の推移

回収したニッケルスラッジの組成分析結果を表5に示す。中和時のpHを適切に制御することにより，水由3-2 錫回収来のミネラル分の混入を大きく低減することができた。

3-2-1 錫排水の分別方法

Ni含有量は55％以上であり，非鉄製錬原料としての買モデルとした錫めっきラインのフローを図5に示取基準を満足した。

す。このめっきラインではバレル内の導電性及び撹拌力を高めるためにダミーボール（メディア）が使

表5 ニッケルスラッジの組成分析結果（単位：質量％）用されており，めっき時にメディアに付着した錫を除去する剥離槽がある。本めっき工程から排出される排水及び廃液のうち高濃度に錫を含有する「めっ

成分

Ni

Si

Ca

Cu

Fe

Others

含有量

55.6

3.27

0.21

0.40

0.28

38.9

き後水洗排水」及び「剥離槽廃液」を分別処理することとした。

3-3-3 ニッケルスラッジのめっき液への再生
ニッケルスラッジに硫酸を添加して溶解し，硫酸ニッケル溶液を調製した。溶解時のpHを制御し最終的にpH4.5とした。硫酸ニッケル六水和物換算で280 g･dm3に調製した場合の調製液の組成分析結果を表6に示す。

現行めっき液と比較して不純物濃度は低かった。これにホウ酸及び光沢剤等を添加してめっき浴を建浴し，
図5 モデル錫めっきラインフローと錫回収排水表63-2-2 回収した錫スラッジの組成

再生めっき液と現行めっき液の組成比較
g･dm ‐3

mg･dm ‐3

成分

分別後の排水から中和沈殿法により回収した錫スラッジの分析結果を表4に示す。排水中に含まれる錫は

Ni

SO 4

Si

Ca

Mg

Fe

Cu

再生液

62.7

70.3

37.0

77.0

16.0

1.0

0.4

現行液

62.7

78.8

86.7

177.9

27.8

8.0

< 0.1

大半が二価であり，中和により容易に水酸化物となって沈降した。錫濃度は67％に達し，錫製錬原料として- 48 -

福岡県工業技術センター
研究報告 No.25 (2015)

ハルセル試験等を行い，めっき性能を評価した。結果

2） 古 賀 弘 毅 ： 福 岡 県 工 業 技 術 セ ン タ ー 研 究 報 告 ，を表7に示す。めっき性能は現行品と遜色なく同等のNO.17，pp.58-61（2007）

評価を得たことから，回収したニッケルスラッジをめ

3）経済産業省：めっきスラッジのリサイクルに関すっき原料として再利用することが可能と判断された。

る実態調査（2004）
4）野村記生，阿部裕士，福田正，柳下幸一；表面技

4 まとめ術，Vol.62，NO.11，pp.541-545（2011）

めっき排水に含まれる有価金属を，排水の分別と簡

5）古賀弘毅，御舩隆裕，吉玉和生：表面技術協会講便な中和沈殿法を用いて回収する技術について検討し演要旨集（第 128 回），p.47（2013）

た。

6）古賀弘毅，御舩隆裕，吉玉和生：福岡県工業技術

亜鉛めっき排水中の亜鉛は，pH10.5で良好に回収さセンター研究報告，NO.23，pp.35-38（2013）

れ，亜鉛含有量57.8％の回収物が得られた。回収物の7）大西彬聰：表面技術，Vol.62，NO.11，pp.546-548

品位は精錬業者の有価買取基準を満足した。また，亜（2011）

鉛めっき専業者では，亜鉛回収により総合排水処理の8 ） 馬 飼 野 信 一 ： 表 面 技 術 ， 51 ， 増 刊 号 ， pp.77-83

負荷が軽減され，廃棄スラッジが大きく減少するとと（2000）

もに最終放流水中の亜鉛濃度も低減することがわかっ

9 ） 斎 藤 囲 ： 表 面 技 術 ， Vol.53 ， NO.10 ， p.652-658

た。

（2002）

錫めっき排水中の錫は，pH6.0で良好に回収され，

10）森浩一，砂場徹，古賀弘毅：財団法人福岡県産

錫含有量67.0％の回収物が得られた。回収物の品位は業・科学技術振興財団産学官共同研究開発事業報告

精錬業者の有価買取基準を満足した。

書

ニッケルめっき排水中のニッケルは，pH9.0で良好（2011）

11 ） 堀 川 健 ， 平 沢 泉 ： 表 面 技 術 ， Vol.52 ， NO.1 ，に回収され，ニッケル含有量55.6％の回収物が得られpp.62-63（2001）

た。回収したニッケルスラッジを硫酸溶解して硫酸ニ12）堀川健，三田宗雄，笹岡正伸，中尾英弘：表面技ッケル溶液とし，不純物除去などを行うことで再生め術，Vol.53，NO.2，pp.149-153（2002）

っき原料として使用してめっきを行ったところ，現行

13）田中幹也，長縄弘親，渡辺純貴，熊野英明：表面めっき液と遜色ないめっきが可能であった。このこと

技術，Vol.62，NO.11，pp.554-558（2011）からニッケルめっき排水から回収したニッケルスラッ

14）高上豪倫，大藪剛，川上浩，福室直樹，八重真治，

ジを工場内リサイクルできる可能性が示唆された。

松 田 均 ： 表 面 技 術 ， Vol.62 ， NO.12 ， pp.712-716（2011）

5 参考文献1）九州経済産業局：めっきスラッジのリサイクルに※本報文の一部は一般社団法人表面技術協会誌「表面伴うモデル循環システムの調査研究，（2005）

表7

技術」2015 年 3 月号第 66 巻 3 号に掲載されている。

再生めっき液より作製しためっき皮膜の性能評価結果

評価項目

試験名

基準

評価

塩水噴霧試験

現行品と同等良

恒温恒湿試験

48 時間腐食なし

良

密着性

曲げ試験

剥離なし

良

濡れ性試験

マーキングテスト

ハジキなし

良

成分分析

現行めっき液と同等

良

ハルセルテスト

現行品と同等

良

目視

変色なし

良

耐食性

めっき液中の不純物
外観- 49 -

福岡県工業技術センター
研究報告 No.25 (2015)

時効処理による高窒素SUS304鋼線の力学特性改善
小野本 達郎 *1

山口 淳二 *2

高原 勉 *3

Improvement of the Mechanical Properties of High Nitrogen SUS304 Steel Wire by
Aging Heat Treatment
Tatsuro Onomoto, Junji Yamaguchi and Tsutomu Takahara

SUS304 線材の力学特性改善を目的として，固相窒素吸収法にて窒素を添加した高窒素 SUS304 線材に対して，冷間伸線加工と熱処理（時効処理）を種々の条件にて施した結果，fcc 構造にも拘わらず引張強度が 2.5 GPa 級（従来材と同等レベル）の超高強度線材の作製条件を把握した。また，窒素濃度 0.15～0.3%の範囲においては，窒素濃度の増加に伴い，強度延性バランスが向上し，1.5 GPa 級の引張強度で十数%の伸びを有する超極細線材の作製が可能であることを明らかとした。

ところ， 813Kで約10%の硬度上昇が認められ，更に温1 はじめに
SUS304（18%Cr-8Ni鋼）に代表されるオーステナイ

度が上昇すると急激に軟化することが報告されている。

トγ系ステンレス鋼（以下，γ系ステンレス鋼）は，

このような時効硬化あるいは時効軟化挙動が，窒素含優れた加工性や力学特性，耐食性を有するため，構造有量の高いγ系ステンレス鋼でも発現し，それを最大用材 料 や精 密 機械 ， 生活 用 品， 医 療器 具 に至 る まで限活用することができれば，SUS304線材の力学特性の様々な分野で使用されている。一般に線材は，伸線加改善が大いに期待できる。

工により細線化され，例えば，縫合針のように強度がそこで本研究では，種々の窒素濃度あるいは窒素濃最重要である場合は，冷間にて強伸線加工を施して，度分布を有する高窒素SUS304線材について、伸線加工

加工誘起マルテンサイト（以下，α’）変態を伴う加後に時効処理を施し，以下の2点に着目して力学特性

工硬化を利用して高強度化するが，製品の微小化の要の変化を調査・検討したので報告する。

求に対して，これまで以上に高強度な線材が求められ（1）低温時効処理による超高強度SUS304線材の作製ている。また，別の用途として，例えば，成長著しい（2）高温時効処理による優れた強度と延性を兼備した超極細SUS304線材の作製

プリンテッドエレクトロニクス分野においては，印刷の微細化・高精度化に向けて，孔版印刷用スクリーン
メッシュに用いる線材の超極細線化と共に，超極細線

2 実験方法の力 学 特性 と して 耐 久性 （ 強度 ） と編 網 加工 性 （延2-1 低温時効処理 （523～823K）性）の兼備が求められている。線材への要求は，「高供 試 材 に は ， 線 径 φ 1.5 mmの SUS304線 材 （ 従 来 材

強度化」あるいは「強度延性バランスの向上」が主流

0.04%N），この線材に安田工業（株）の連続窒素吸収であるが，既存のSUS304線材を素材とした従来の組織

装置 4） にて窒素添加した窒素濃度及び分布の異なる2制御では，もはや限界に達しつつある。一方で，γ系種類の高窒素SUS304線材（N傾斜材（平均0.3%N）、N均

ステンレス鋼の力学特性を改善する手段として，侵入一材（0.5%N））を準備した。図1は，EPMAによる供試型固溶元素である窒素添加が有効であり，延性をあま

材の線径方向における窒素濃度分布を示す。従来材お1）

よびN均一材の窒素濃度は，線材全域でほぼ均一であことが報告されている。また，るのに対して，N傾斜材の窒素濃度は，線材表面からり損なわずに強度を高め ，更に強力なγ安定化作用
により耐食性を高める

2）

最近の研究 3） で約0.1%の窒素を添加したγ系ステンレ

中心部に向かって傾斜的に減少する特徴を有している。

ス鋼に，冷間にて強伸線加工した後，熱処理を施した

これらの線材は、ダイヤモンド穴ダイスを用いて，冷間にて減面率Δ27～97%の4水準に伸線加工した 後，*1 機械電子研究所

523～823Kの種々の温度域にて20秒～90時間の時効処*2 安田工業（株）*3 （株）ディーエムシー- 50 -

福岡県工業技術センター
研究報告 No.25 (2015)

理を施した。得られた線材は，硬さ試験，引張試験及0.5
供試材：φ1.2mm

Nitrogen content (mass%)

びX線回折に供した。

0.6

Nitrogen content (mass%)

供試材：φ1.5mm

N均一材（0.5%N）

0.5
0.4

0.4

0.2%N材0.2

従来材（0.04%N）

0
0.75

図1

0
0.6

N傾斜材
（平均 0.3%N）

0.1

0.6

0.45

0.3 0.15
00.15 0.3
Distance from the center (mm)0.15%N材

0.1

0.3
0.2

0.3%N材

0.3

図3
0.45

0.6

0.4

0
0.2
0.2
Distance from the center (mm)

0.4

0.6

高温時効処理に用いた供試材の窒素濃度分布0.75

3 結果および考察

低温時効処理に用いた供試材の窒素濃度分布3-1 低温時効処理による超高強度化
図 4 は ， 種 々 伸 線 加 工 し た N 均 一 材 を (a)523K 及 び

2-2 高温時効処理 （1073～1273K）(b)723Kで時効処理した後の硬度と時効時間の関係を供試材は，図2に示す窒素ガスとArガスを導入可能示す。いずれの温度においても，減面率が増加に伴いなガス雰囲気炉を用いて，炉内の窒素分圧を制御して時効硬化挙動が顕著になっている。これは強ひずみ加線径φ1.2 mmで3種類の高窒素SUS304線材（0.15%N材，工した線材ほど転位密度が高く，転位と析出物あるい

0.2%N材，0.3%N材）を固相窒素吸収法にて準備した。

は固溶窒素との相互作用（ひずみ時効）が大きいことに起因していると考えられる。ただし，2つの温度域における挙動は大きく異なり，523Kでは時効硬化が緩やかに進行し，本研究での処理時間においてピーク硬度は認められない。一方で，723Kでは初期段階において急激に硬度上昇し，ピーク硬度に到達した後，軟化に転じている。これは組織の熱的安定性に起因した挙動であり，組織変化は低温にて緩やかに進行するが，高温では急激に進行し，更に723Kでは長時間（300秒以降）になると組織の回復により，軟化に転じたと考

～
～

7.0

ガス雰囲気炉の概略図(a) 523K

Vickers hardness (GPa )

図2

～
～

えられる。

図3は，EPMAによる供試材の線径方向における窒素濃度分布を示す。窒素は，線材全域でほぼ均一に固溶している。これらの線材は，ダイヤモンド穴ダイスを用いて，冷間にて減面率Δ99.96%（線径φ1.2⇒0.024(b) 723K

6.0

5.0

4.0

mm）まで伸線加工した後，1073～1273Kの温度域で数秒間の時効処理を施した。得られた線材は，引張試験

減面率（伸線加工率）
∆97%
∆50%
∆74%
∆27%

0

に供した。

～
～

～
～

load : 0.98N

3.0

101 102 103 104 105 106 0

101 102 103 104 105 106

Aging time (s)

図4

種々伸線加工したN均一材の時効処理に伴う硬度変化- 51 -(a)523K,(b)723K

福岡県工業技術センター
研究報告 No.25 (2015)
3.0

温度に関わらずピーク硬度は6.3 GPa程度で同等である。なお，温度上昇に伴いひずみ時効が活発に起こる
ため，ピーク硬度は短時間側に移行し，さらに組織の回復も活発になるため，ピーク硬度を示した後の軟化

2.0

1.5
1.0
0.5

挙動は顕著になっている。このことから，例えば

16% up
伸線加工まま材 （∆97%）

Tenslie strength (GPa)係を示す。623K以上になるとピーク硬度が認められ，

0723K-300秒，773K-60秒，823K-20秒の条件にて時効処

図6

減面率（伸線加工率）∆97%構造であることから，窒素のγ安定化作用により加工
誘起α’が生成されず，加工硬化と高窒素化に伴う大6.0

きなひずみ時効の効果によって高強度化されたものと考えられる。また，著者らが以前に実施した研究 5） に

4.0

おいて，同様の窒素濃度分布を有する板材（N傾斜

時効温度
523K
623K
723K
773K
823K

5.0

0

～
～

Vickers hardness (GPa )引張強度に及ぼす伸線加工と時効処理の効果と考えられる。一方で，(b)N均一材の結晶構造はfcc

～
～

7.0

N均一材
（0.5%N）

N傾斜材（平均 0.3%N）

従来材（0.04%N）

理を施せば，ピーク硬度（6.3 GPa程度）に高強度化された線材を得ることが可能である。

14% up

10% up

時効処理材 （723K×300s）

2.5

処理前

種々の温度にて時効処理した後の硬度と時効時間の関（供試材）

図5は減面率Δ97%に冷間伸線加工したN均一材を，101材）を冷間圧延すると，窒素濃度の高い表層域ではγを有し，中心部に向かって加工誘起α’量が増加した

load : 0.98N

102

103

104

105

傾斜的な組織となることを報告している。これらのこ

106

Aging time (s)図5とから，本研究における時効処理後のN傾斜材は，表Δ97％-N均一材の時効処理に伴う硬度変化

層域にてN均一材の強化機構、中心域では従来材の強化機構の相乗効果により，最も高強度化されたものと図6は，各試料における引張強度に及ぼす伸線加工考えられる。なお，X線回折では時効処理後の強度増と時効処理の効果の一例を示す。各試料における棒グ

加に影響すると考えられるCr窒化物等の析出物の同定

ラフは，左から処理前，伸線加工まま材（Δ97%），そに至っていない。その理由として，析出物が極めて微れに時効処理を施した時効処理材（723K×300 s）の細なため検出されなかった可能性，あるいは析出物は引張強度である。処理前に着目すると，窒素量の増加

生成しておらず，窒素は固溶状態のままであるため母に伴い強度が上昇しているが，これは単純に窒素の固溶強化によるものである。伸線加工まま材では，窒素(a)

量の最も少ない従来材の強度が2.4 GPa程度で最大で

bcc
fcc

ある。各伸線加工まま材に時効処理を施すと，N傾斜
Intensity (arb. unit)

CoKα

材の強度が2.7 GPa程度で最大となる。ここで，時効処理による強度の増加率に着目すると，窒素量の増加に伴い大きくなる傾向が認められ， N均一材の強度は(b)

時効処理により約16%も上昇して，約2.5 GPaにまで高強度化されることが明らかとなった。
図7は，前掲図6で示した時効処理材（従来材，N均

40

50

60

70

80

90

100

110

120

Diffraction angle (2)一材）におけるX線回折パターンを示す。(a)従来材は
図7

bcc構造であることから，加工硬化とひずみ時効に加伸線加工＋時効処理後のX線回折パターン(a)従来材,

えて加工誘起α’が時効処理後の強度に関与している- 52 -(b)N均一材福岡県工業技術センター
研究報告 No.25 (2015)

相の結晶構造が変化しない可能性などが考えられるが，ランスが向上し，1.5 GPa級の引張強度で十数%の伸び

詳細な組織観察や強化機構の解明については，今後のを有する超極細線材を作製することが可能である。

課題とする。
3-2 高温時効処理による強度延性バランスの向上

謝辞

図 8 は 高 窒 素 SUS304 線 材 （ 0.15%N 材 ， 0.2%N 材 ，

本研究は，（公財）谷川熱技術振興基金の「平成230.3%N 材 ） を 冷 間 に て 極 細 線 加 工 後 （ 線 径 φ 1.2 ⇒年度研究助成」及び平成24年度ものづくり中小企業・

0.024 mm），1073～1273Kの温度域で数秒間の時効処理

小規模事業者試作開発等支援補助金事業（中小 企業

した線材における引張強度と全伸びの関係を示す。い庁）により実施したものである。ここに謝意を表す。

ずれの窒素濃度の線材においても，強度の増加に伴い

なお，窒素分析は，（公財）JKAの補助を受けて当セン延性が減少する直線的なトレードオフの関係を示してターが導入したEPMAを用いて実施した。

いる が ，窒 素 濃度の 増加 に 伴い ， 強度 と 延性 の関係（直線）はグラフ右上に移行する傾向が認められる。

5 参考文献このことから，窒素濃度0.15～0.3%の範囲においては，

1 ） M.Ojima ， K.Ikeda ， Y.Tomota ， T.Kamiyama,

窒素濃度の増加に伴い，強度延性バランスが向上し，

Y.Adachi and Y.Katada：Proc. of ICASS, Gyeonju,

1.5 GPa級 の 引 張強 度 で 十 数%の 伸 び を 有 す る 超極細Korea, p.614(2006)

SUS304線材を作製することが可能である。なお，強度2 ） T.Nakanishi ， T.Tsuchiyama ， H.Mitsuyasua ， Y

延性バランス向上の要因は，加工組織と固溶窒素ある

Iwamotoa and S.Takaki: Mater. Sci. Eng. A,

いはナノ微細窒化物の相互作用（ひずみ時効）による

460-461，p.192(2007)

ものと推察されるが，詳細な組織観察や強化機構の解3）香月裕太郎，土山聡宏，中田伸生，高木節雄：第明については，今後の課題とする。

74 回 日 本 熱 処 理 技 術 協 会 講 演 大 会 講 演 概 要 集 ,pp.5-6(2012)4）山口淳二，荒木信仁，小野本達郎，土山聡宏，高1.8

Tenslie strength (GPa)

1.7

木節雄：CAMP-ISIJ.，22，pp.1127-1129（2009）

0.3%N材

1.6

5）岳辺秀徳,土山聡宏,高木節雄,小野本達郎：CAMP-

1.5

ISIJ.，21，pp.1318-1319（2008）

1.4

0.2%N材

1.3
1.2
0.15%N材

1.11.0

線径：φ0.024mm （24μm）
5

0

10

15

20

25

30

Total elongation (%)

図8

高窒素SUS304線材の強度延性バランス

4 まとめ（1）約0.5％の窒素を均一固溶させたSUS304線材について冷間伸線加工と時効処理を施した結果，fcc構造にも拘わらず引張強度が約2.5 GPa（従来材と同等レベル）にまで超高強度化された線材を作製することが可能である。
（ 2 ） 0.15 ～ 0.3 ％ の 範 囲 で 窒 素 を 均 一 固 溶 さ せ た
SUS304線材を冷間伸線加工により超極細線化して時効処理を施した結果，窒素濃度の増加に伴い強度延性バ- 53 -

福岡県工業技術センター
研究報告 No.25 (2015)

板鍛造におけるアルミニウム成形技術の開発
小田 太 *1

谷川 義博 *1

竹下 朋春 *1

堀之内 大樹 *2

Development of aluminum forming technology in plate forging
Futoshi Oda, Yoshihiro Tanigawa, Tomoharu Takeshita and Hiroki Horinouchi

板鍛造とは，プレス加工において板成形技術と冷間鍛造技術を組合せた複合成形技術であり，板材から高さ方向の形状を立体的に創出するための技術である。従来，切削加工やダイキャスト又は複数部品の接合によって製作していた製品を，板材からプレス加工にて製作することで大幅なコストダウンが期待される。県内プレス企業は，グローバル化，コスト競争によって厳しい状況にあり，コストダウンや新規受注のため，板鍛造技術が望まれている。
そこで，本研究では，鍛造の経験が浅い板成形を主とするプレス企業が，突起や立体的な形状の成形に対し，最適な工程を設計できるように，鍛造解析を用いてデータベースを作成した。

1 はじめに
近年，県内プレス企業はグローバル化，コスト競争
によって厳しい状況におかれている。県内で拡大する
自動車や電子機器用の部品生産は，部品の軽量化，一体化による高付加価値化や更なるコストダウンが要求されている。現在，県内プレス企業は，これらの要求に応えるため，新しい取組を始めている。その一つとして板鍛造技術が挙げられる。しかし，従来板成形を図1

主としていた企業にとって鍛造技術は未知のものであ

美顔器部品

り，試作開発に時間とコストがかかっていた。そこで，試作開発の短納期化，コストダウンにCAEを活用することが期待されている。（株）高山プレス製作所では，
図1の美顔器部品の成形にあたり，アルミニウムの板鍛造に取り組み始めたことから，図2に示すとおり途
中工程に対し鍛造解析を行い，CAEの有効性を確認した。
a)美顔器部品の途中工程の実製品

今後も鍛造部品に取り組む上で，試作開発の短納期化，コストダウンのために，板鍛造部品の工程設計に
CAEを活用することが有効であると考え，美顔器部品を参考にモデルを作成し，鍛造解析を用いてデータベースを作成した。

2 研究，実験方法
2-1 ウケ有無による円筒突起成形の鍛造解析b)美顔器部品の途中工程の鍛造解析結果

鍛造加工で基礎的な形状の一つである円筒突起の成形に対し，鍛造解析SuperForgeを用いて解析を行った。
*1 機械電子研究所*2 （株）高山プレス製作所- 54 -

図2

美顔器部品の途中工程の実製品と鍛造解析結果

福岡県工業技術センター
研究報告 No.25 (2015)

表2

鍛造経験がなくても円筒突起高さに対する金型の押込解析条件

み量の設定ができるように，2つのモデルに対して突起部面積，突起高さ，押込み量の関係を示し，データベースを作成した。図3にモデル①を，図4にモデル②を示す。モデル①は，突起先端が元の板厚よりも高い場合を想定し，板を潰した時に材料が外に逃げていくのを防ぎ，高さ方向に材料が移動するように，ウケを設けている。一方，モデル②は，突起先端が元の板厚よりも低い場合を想定し，ウケを無くした。

図3

円筒突起を有するモデル①

3 結果と考察3-1 ウケ有無による突起の成形高さのデータベース作成
押込み量1，3，5 mmに対して解析を行った。それぞれの解析結果を表3～5に示す。この結果から，グラフを作成した。図5，図6はモデル①の突起部面積，突起高さ，押込み量の関係である。図5は，縦軸が突起高

図4

円筒突起を有するモデル②

さ，横軸は突起部面積となっている。図6は，縦軸が押込み量，横軸は突起高さである。図5，図6の使用例

円筒突起の外径と内径，面積を表1に示す。円筒突と し て ， 外 径 φ 12.0 mm 内 径 φ 4.3 mm （ 突 起 部 面 積

起はネジ締結に用いられることが多いため，内径はネ98.53 mm2 ）高さ5.0 mmの円筒突起を成形する場合，

ジの下穴の径とした。表2は，今回の解析で使用した

図5から，突起部面積98.53 mm2 の時の押込み量と高さ

解析条件である。

のグラフを作成する(図6)。このグラフを用いること
で，高さ5.0 mmに成形する場合，必要な押込み量は

表1

3.0 mmと判断できる。モデル②においても，解析結果

解析モデルの円筒突起の外径と内径，突起面積

外径
(mm)
4.7
6.0
8.0
10.0
12.0
14.0
16.0
18.0
20.0
22.0
24.0

内径
(mm)
1.6
1.6
2.6
3.4
4.3
5.1
6.8
8.6
10.5
12.0
14.0

ネジ
（Ｍ）
2
2
3
4
5
6
8
10
12
14
16

面積
(mm2)
15.33
26.25
44.93
69.43
98.53
133.44164.66196.28227.45266.90298.30からグラフを作成した。図7，図8はモデル①と同様，
突起部面積，突起高さ，押込み量の関係である。モデ
ル②もモデル①と同様に，上記の方法で押込み量を算出できる。
鍛造の経験がないプレス企業がこのような突起を有する製品を成形する金型を試作する際に，図9の様に，通常は，解析を行って，解析結果を元に設計に取り掛かる。しかし，鍛造の経験がないために，解析を行う
際，押込み量の設定に見当がつかず，解析のトライ&
エラーを繰り返す。また，解析結果が出ないと設計に取り掛かりにくいといった問題があった。しかし，これらのグラフから，解析の押込み量の設定が容易になり，解析結果を待たずに設計に取り掛かれるようになった。
55

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研究報告 No.25 (2015)

表3
外径
(mm)
4.7
6.0
8.0
10.0
12.0
14.0
16.0
18.0
20.0
22.0
24.0

内径
(mm)
1.6
1.6
2.6
3.4
4.3
5.1
6.8
8.6
10.5
12.0
14.0

表4
外径
(mm)
4.7
6.0
8.0
10.0
12.0
14.0
16.0
18.0
20.0
22.0
24.0

内径
(mm)
1.6
1.6
2.6
3.4
4.3
5.1
6.8
8.6
10.5
12.0
14.0

表5
外径
(mm)
4.7
6.0
8.0
10.0
12.0
14.0
16.0
18.0
20.0
22.0
24.0

図5

内径
(mm)
1.6
1.6
2.6
3.4
4.3
5.1
6.8
8.6
10.5
12.0
14.0

押込み量1 mmの鍛造解析結果
ネジ
（Ｍ）
2
2
3
4
5
6
8
10
12
14
16

面積
(mm2)
15.33
26.25
44.93
69.43
98.53
133.44164.66196.28227.45266.90298.30

モデル①
突起高さ
2.27
2.55
2.49
2.35
2.18
1.97
1.79
1.65
1.54
1.47
1.46

モデル②
突起高さ
0.51
0.64
0.68
0.74
0.78
0.80
0.79
0.78
0.76
0.76
0.76

図6

突起部面積98.53 mm2に対する突起高さと押込み量の関係（モデル①）

押込み量3 mmの鍛造解析結果
ネジ
（Ｍ）
2
2
3
4
5
6
8
10
12
14
16

面積
(mm2)
15.33
26.25
44.93
69.43
98.53
133.44164.66196.28227.45266.90298.30

モデル①
突起高さ
5.33
5.81
5.66
5.40
5.06
4.68
4.36
4.14
3.99
3.89
3.91

モデル②
突起高さ
1.34
1.70
1.87
2.04
2.17
2.28
2.26
2.24
2.23
2.27
2.23

図7

押込み量に対する突起部面積と突起高さの関係（モデル②）

押込み量5 mmの鍛造解析結果
ネジ
（Ｍ）
2
2
3
4
5
6
8
10
12
14
16

面積
(mm2)
15.33
26.25
44.93
69.43
98.53
133.44164.66196.28227.45266.90298.30

モデル①
突起高さ
7.86
8.33
8.02
7.66
7.28
6.83
6.46
6.20
6.01
5.93
5.92

図8

モデル②
突起高さ
3.38
3.90
4.08
4.24
4.35
4.42
4.37
4.37
4.37
4.42
4.41

突起部面積98.53 mm2に対する突起高さと押込み量の関係（モデル②）

押込み量に対する突起部面積と突起高さの関係（モデル①）

図956

鍛造品試作の際の製造工程

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研究報告 No.25 (2015)

4 まとめ
今回の研究をまとめると以下のとおりである。
押込み量に対する突起部面積と突起高さの関係を求めることで，所定の円筒突起に対して，押込み量を算出することができた。
これにより，鍛造の経験がほとんどない，板成形を主とするプレス企業が，円筒突起を有する製品を成形する金型を試作する際に，試作期間の短縮とコストダウンが期待できる。しかし，実際の製品は今回行った円筒突起だけではなく，様々な形状がある。今後もニーズを調査し，他の基礎的な形状のデータベース作成
や，新たな製品形状に対して，実製品と解析結果の比較と検証を行う等，継続して取り組んでいく。

57

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研究報告 No.25 (2015)

ステンレス鋼に対する高温真空成形を利用した金型製造技術の開発
谷川 義博 *1

在川 功一 *1

小田 太 *1

安部 年史 *1

山本 圭一朗 *1

Development of Mold Production Technology Using High Temperature and
Vacuum Forming for Stainless Steel
Yoshihiro Tanigawa, Kouichi Zaikawa, Futoshi Oda, Toshifumi Abe and Keiichiro Yamamoto

国内メーカー工場のアジア諸国への移転により県内のモノづくり産業は大変厳しい状況にある。県内モノづくり
企業が精度を必要としない製品において，コスト競争のみで，競争力を維持することは困難である。本研究では，
樹脂シートの成形に利用される真空・圧空成形技術をステンレス系金属材料の加工に応用することで，半導体関連
や医療関連製品等の製作に対応可能な，小型高精度金型を短時間で複数個成形できる新規な転写金型製造技術の開発を目指し実験を行った。その結果，50 μm～100 μmのステンレス箔を短時間で高温加熱・成形可能な装置を開発し，ステンレス箔の成形精度に対する成形条件の影響について知見を得たので報告する。

1 はじめに

2 金属箔成形装置の開発

プラスチック製品の量産には金型が用いられる。金本研究で開発を目指す金型製造技術は，図1に示す

型はモノづくり産業において必要不可欠な製品でありように，厚さ数十μmの金属箔を二層に分かれたチャ県内でも多くの中小企業が金型の生産に取り組んでいンバー内に設置した状態で，通電加熱法を利用し軟化るが，国内メーカー工場のアジア諸国への移転等によ温度まで加熱した状態でA側チャンバーを真空，B側チ

り県内及び国内の金型産業は大変厳しい状況にある。

ャンバーを加圧して，マスター型に押し付けることで精度をあまり必要としない金型において，コストのみ

金型製品部を作製する技術である。図1に示す工程でで，競争力を維持することは困難である。このため，

金属箔に製品形状であるマスター形状を転写し，冷却国内に残る金型は，大型金型か小型電子部品や医療機

後金属箔の余分な部分を切断し裏側から補強材を取り器等を対象とした微細精密金型だとされてきた。しか

付け金型入れ子を作製する。

し，このような微細精密金型も工作機械の精度のみにSUS 箔頼った技術だけでは，厳しい状況となってきた。
B

そのため，これらの微細精密金型の製造に取り組む
県内金型企業では，従来金型製造技術とは異なり，アA

ジア諸国に対し優位性を確保できる新規な金型製造技
マスター型術の開発が望まれている。

・ステンレス箔の加熱
・A：真空、B：不活性ガス
・ステージ上昇

今回，半導体関連や医療関連製品等の製作に対応するため，樹脂シートの成形に利用される真空成形技術

図1

開発技術説明図をステンレス系金属材料の加工に応用した新規な転写金型製造技術の開発を目的に研究を行った。

図2に今回開発した金属箔成形装置の構成図を示す。

金型製品モデルはスマートフォン等に使用される小型

図2に示すようにチャンバーA，チャンバーBにそれぞ

電子スイッチとし，□20 mm内に4つの製品形状を有す

れ真空引き用バルブと加圧用バルブを設けている。金る金型入れ子を開発目標として研究を実施したのでそ属箔の通電加熱に使用する電源には，パナソニック溶の内容について報告する。

接システム（株）製直流TIG溶接機YC-300BZ2を用いた。
マスター型を設置した下部ステージの移動には，オリエンタルモーター（株）製電動シリンダーユニット*1 機械電子研究所

DRS60SG-05MKAを使用した。
- 58 -

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研究報告 No.25 (2015)

チャンバーB

50μm‐W50mm

1300

加熱用電源

80μm‐W50mm

SUS箔温度(℃)

1200

SUS 箔
セラミックス治具

100μm‐W50mm
100μm‐W40mm

1100
1000
900
800
700

チャンバー

100

電動アクチュエータ

200

250

300

電流値(A)

図3

電動ア クチ ュ エー タ
Ar ガスボンベ150

電流値と SUS 箔表面温度の関係

真空排気装置ーコントローラー

SUS箔を加熱すると，SUS箔はチャンバーA側に変形す
図2

SUS 箔成形装置構成

る。SUS箔変形に対するガス圧及び電流値の影響を調べた。変形量の評価は三鷹光器（株）製NH-3SPを使い本装置を使い金属箔を通電加熱法により軟化温度ま

変形形状の頂点を通る断面形状を測定しその高さで評で加熱するが，今回金属材料にはSUS304を用いている

価することとした。箔厚80 μmのSUS箔を使い，チャ

ため金属箔の目標昇温温度は1000℃としている。この

ンバーBを0.2 MPa～0.5 MPaに加圧した状態で電流値ため，SUS箔と接触する箇所には耐熱温度1000℃以上

を220 A～250 Aの範囲で変化させた時の変形高さ測定

で，絶縁性材料である高純度アルミナセラミックスを

結果を図4に示す。

使用している。

3 実験方法・結果
3-1 SUS箔加熱実験
開発した装置を使ったSUS箔昇温実験結果を図3に示す。箔厚50 μm，80 μm，100 μmの異なる厚さのSUS箔を電極間距離75 mmで装置にセットし，チャンバ
ーBを取り外した状態で，電流値を200 A～260 Aまで変化させた。SUSU箔温度の測定には上面から（株）チ
図4

ノー製サーモビジョンCPA-8200を使用した。SUS箔のSUS 箔変形量に対する電流値とガス圧力の影響

厚さ，電流値により最高温度までの到達時間は異なるが加熱開始後5秒以内に最高温度まで到達した。
今回製作した装置を使い，昇温実験を実施した結果，

図4に示すように電流値とガス圧力が高くなれば変50 μm，80 μm，100 μm全ての箔厚において1000℃

形量も大きくなり，変形高さが5 mmを超えると箔が破以上に昇温可能なことが確認できた。

れることが多くなったため，□20 mmポケットの治具

3-2 SUS箔変形実験を使用して変形させた場合の変形限界高さを5 mmと設開発した装置を使いSUS箔を1000℃以上に加熱可能

定 し た 。 図 5 に 0.2 MPa と 0.4 MPa に 加 圧 し た 状 態 でなことが確認できたため，次にSUS箔の変形実験を行

955℃（220 A）に加熱したときの変形断面形状を示す。

った。SUS箔を固定するセラミックス治具の中央には□20 mmのポケットが空いている。SUS箔を装置に固定した状態で，チャンバーB側をアルゴンガスで加圧し- 59 -

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研究報告 No.25 (2015)
0.4MPa0.4MPa0.2MPa0.2MPa

セラミックス治具ポケット寸法
図7
図5

SUS 箔変形実験断面形状

SUS 箔変形実験断面形状（□30mm ポケット治具）（□20 mm ポケット治具）
たい領域のSUS箔の放熱量を低減し均一な温度分布に0.2 MPaと0.4 MPaでは変形形状は大きく異なること

近づけることが重要であることが分かる。

が確認できるが，どちらのガス圧でも，治具□20 mm

治具ポケット形状を大きくすることで変形形状を滑のポケットエッジ部から3 mm程度の箇所とその内側でらかにできたが，まだ□20 mmのエッジ部均一に変形

は変形状態に違いが生じている。この様なSUS箔の不できていない。これは予めチャンバーBを加圧した状

均一な変形が生じたのでは高精度な成形は不可能であ態からSUS箔を加熱するため，SUS箔全体が目標温度にる。この不均一な変形は，SUS箔の熱が接触している

到達する前に変形し始め，SUS箔がセラミックス治具

セラミックス治具へ放熱され，SUS箔のセラミックスに接触した時点でSUS箔より熱が放熱しSUS箔に温度が治具近傍の温度が中央部よりも低下したためと考えら分布が生じたためだと思われる。

れる。このため□20 mmにおけるSUS箔で温度分布を低□20 mm領域を均一に変形させるため，チャンバーB

減し，安定した変形が得られるように上下のセラミッが真空状態でSUS箔の加熱を開始し，SUS箔変形領域

クス治具のSUS箔と接触していた領域のポケット寸法（□20 mm）が目標温度に到達した後（加熱開始5秒を図6に示すように広げ変形実験を行った。

後），加圧する実験を行った。図8に電流値210 A，ガ
ス圧0.3 MPa,0.4 MPaでの前加圧，後加圧の断面形状
37 mm

を示す。

30 mm

変形高さ(mm)

a)前加圧

20 mm
ポケット寸法を拡げたセラミックス治具

変形高さ(mm)

図6

図7に0.2 MPaと0.4 MPaに加圧した状態で220 Aの電流値で加熱したときの断面形状を示す。
図5と図7の断面形状を比較すると，エッジ部から3mm程度で生じる形状の変化は図7の方が滑らかになっ

-12

-12

-8

-4

6
4
2
0
‐2 0

4

8

12

-8

b)後加圧
6
4
2
0
-4 ‐2 0

4

8

12

図8

ている。また変形量も大きくなっていることが確認で加圧-加熱順序の違いによる変形形状への影響きる。これは，セラミックス治具のポケット寸法を大きくすることで，□20 mm内でのSUS箔の温度分布が低加熱時間は，それぞれ前加圧は10秒間，後加圧は加下するとともに，同領域内での放熱量が減少したこと

熱開始後5秒後に加圧し，設定圧力に到達後10秒間加で到達温度が高くなったためだと思われる。

熱した。図8から後加圧は治具ポケットエッジ部から以上のことから高精度な成形を行うには，変形させ連続的に均一に変形していることが確認できる。
- 60 -

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研究報告 No.25 (2015)

前加圧に対し後加圧の変形高さが小さくなるのは，

出による箔温度の低下が生じるが，箔厚80μmのSUS箔

加熱後のガス充填による冷却効果によるためだと思わを1300℃まで加熱した状態でセラミックスに接触させれる。

温度が低下した後，1分以上の加熱継続で、1000℃程

3－3 小型電子スイッチマスター箔成形実験

度まで再度上昇することが平面マスターを使った予備実験で確認できているため，表1の最終加熱継続時間

図9に示すような小型電子スイッチをモデルとしたは1分40秒とした。成形実験結果を図10に示す。

成形実験を実施した。モデル形状を図9に示す。

図10に示すように入れ子外周形状出る凹形状は転写できたが，製品形状部となる凸形状部は周辺にダレが

3.6mm

1.5mm

生じ高精度に転写することができなかった。
m
m
3
.
3

m
m
3

20m
断面測定位
図9

小型電子スイッチ金型モデル形状a)マ ス タ ー 外b)成 形 品 外

本研究では金型入れ子の製品部の作製を目的としているため，図9の形状を□20 mmの凹形状の先端部外側に成形する必要がある。凹形状の側面高さを1.5 mmにc)マスター測定結果d)成形品測定結果

設定して平面マスターを使い□20 mm凹形状の成形実0.20.1

験を行った結果，第一工程として前加圧で□20 mm，-6

高さ1.5 mmの凹形状に対応する表面積（変形高さ4.5

-4

-2

0

0

2

4

6

e)製品部断面形状比mm）を確保した後ステージを上昇させる。一旦加熱停
図 10

止後第二工程として後加圧で□20 mmエッジ部と外周

小型電子スイッチ成形実験部を成形する工程が必要であることが分かった。
4 まとめ

高純度アルミナセラミックスを用いて小型電子スイ

今回の研究で以下の結論を得た。

ッチマスター作製し，平面マスターでの成形実験結果①

を基に，電流値，ガス圧力，成形工程等を変え小型電通電加熱を利用した金属箔の真空・圧空成形装置を開発した。

子スイッチ成形実験を実施した結果，表1に示す工程②

での成形が最も良い結果を得ることができた。

金属箔の成形には，予め成形に必要な表面積を確保する工程と確保された金属材料をマスター型表

また，SUS箔がマスター型に接触した時点で熱の流面意押し付ける工程が必要であることが分かった。
表1③

小型電子スイッチ成形条件・工程

工程

SUS温度

圧力

0

20℃

1.1MPa

4.5mm

1

938℃

1.1MPa

2.5mm

2

300℃

0MPa

3.5mm

3

1284℃

1.35MPa

2mm

4

300℃

0MPa

2.5mm

5

1334℃

0MPa

1.5mm

6

1334℃

1.4MPa1.5mm

開発装置を使った成形では凹形状はマスター型を
精度よく転写できるが凸形状に関してはダレが生Lじることが分かった。
④

L

高精度の成形にはSUS箔のセラミック治具及びマスター型接触時のSUS箔温度低下対策が重要であることが分かった。

マスター
謝辞
本研究は公益財団法人天田財団平成24年度助成事業
により実施したものであり，ここに謝意を表す。
- 61 -

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研究報告 No.25 (2015)

プレス製品の非接触形状計測システムの開発
髙宮 義弘 *1

内野 正和 *1

今川 幸久 *2

小林 正己 *3

Development of a Non-Contact Shape Measurement System of a Pressed ProductYoshihiro Takamiya, Masakazu Uchino, Yukihisa Imagawa, and Masami Kobayashi

自動車用ボディー部品など複雑形状のプレス製品の品質検査には，検具と呼ばれる治具が使用される。検具による検査は，手作業による長時間の検査を要求される，検具自体が高価，製品毎の専用治具のため製造部品数が増えるほど検具も増え保管が困難となるなどの課題があった。本研究では，検具に代わる検査システムとして，非接触
レーザー変位計（以下、レーザー変位計）と2軸自動ステージ装置を組み合わせ，繰り返し使用可能で三次元測定機などと比較して安価な非接触形状計測システムを試作した。試作したシステムは，検具相当の計測精度0.1 mmを有し，検具に比べ短時間で繰り返し計測可能で，三次元測定機よりも安価に製造可能であることが分かった。

1 はじめに精度±0.05 mm，計測時間の従来比ベース-40%で1600

自動車部品の品質向上の取り組みによって，各部品の品質に対する要望は益々厳しくなっている

1)

mm×1200 mm程度の大型のプレス製品を計測可能な装。自置の試作を技術目標とした。

動車用ボディー部品など複雑形状のプレス製品では，品質検査に検具と呼ばれる治具が使用されており，そ2 実験方法

の検査は0.1 mm単位の計測精度，1部品で100項目以上

2-1 試作機の概要を求められる場合もある。検査時間は，大型部品で4市販のレーザー変位計，XY軸方向（平面方向）用の

時間に及ぶこともある。また，検具自体の価格が最大

各自動ステージを購入し，X軸自動ステージ上にサン

300万円程度と高価であり，かつ検具は製品毎に作製

プル，門型に設置したY軸上にレーザー変位計を固定される専用の治具のため，製造部品数が増えるほど検し，XY軸方向の各ステージを任意に動かしてサンプル具も増える。また，部品の保証期間は検具を保管するの計測を行うシステムを試作した。XY軸方向の位置情必要があるため，工場内に必要なスペースを確保しな

報は2軸自動ステージの移動量から求め，レーザー変ければならない。検具の代替装置として，高効率で汎位計の計測値からサンプルのZ軸方向（高さ方向）形

用性のある三次元測定機が考えられるが，三次元測定状を導出することでサンプルの三次元形状を非接触で機は非常に高価なため，全てのサプライヤが導入する計測する。

ことは困難である

2),3)。

XY軸方向の位置情報及びレーザー計測値のデータをそこで筆者らは，プレス製品までの距離を計測する

エクセルに取り込み，サンプルの特定位置（検査部）

レーザー変位計と任意の位置にレーザーを照射するたのCADデータと比較することで形状検査を実施する。

めの2軸自動ステージ装置を組み合わせることで，繰検査部の計測時間、複数の検査部間の移動経路及び速り返し使用可能で三次元測定機などと比較して安価な

度は，CADデータから読み取ったXY座標のデータを元

非接触形状計測システムの開発を検討した。

に設定できる制御ソフトを作製した。また，計測時間

本研究では，実際にレーザー変位計と2軸自動ステの短縮を図るため計測データを処理するマクロプログ

ージ装置を組み合わせた試作機を作製し，プレス製品

ラムをエクセルで作成した。

の形状計測を行い，三次元測定機による計測との比較

2-2 試作機の計測精度検証検討を行った。検具による検査の際に必要な形状計測

実際に自動車部品として製造されたプレス製品（サイズ1000×175×40 mm）をサンプルとして用い，試作*1 機械電子研究所機による形状計測を行った。三次元測定機（(株)ミツ*2 新日本非破壊検査（株）

トヨ製，LEGEX707）で同一の箇所を計測し，試作機の*3 イシバシテクノ（株）- 62 -

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研究報告 No.25 (2015)

計測精度の確認を行った。

（Y軸方向）1200 mm
移動速度 ： 1～100 mm/sec（1mm/sec毎設定）

3 結果と考察

耐荷重 ： 30 kg

3-1 試作機
図1に試作した非接触形状計測システムを示す。Y軸

レーザー変位計

方向の自動ステージ装置を定盤上に2台並列に設置しプレス製品た。2台の内1台はガイドステージであり，駆動用モーアルミフレームユニット

ターは非搭載である。X方向の自動ステージ装置のス
ライダ（実際に稼働するステージ）上にX方向1600 mm
×Y方向1200 mmのアルミフレームユニット及びプレス製品の位置決め用の治具を設置し，プレス製品を固定している。このアルミフレームユニットはY軸方向に，
X軸方向の任意の位置に固定可能な梁を設置している。
こ の 梁 に 位 置 決 め 用 の 治 具 を 取 り 付 け ， 1600 mm ×Ｘ
自動ステージ装置（2 軸）Ｙ1200 mmの範囲内であれば任意の位置にプレス製品を固定することができる。

図1

非接触形状計測システム

図2に位置決め用の治具を示す。プレス製品には基準孔とよばれる穴が設定されている。本研究では，XY
軸方向，上下方向に微動させることができるこの位置
おねじテーパピン

決め用の治具を使用して基準孔を固定した。プレス製
品は検具と同じおねじテーパピンで固定する。
Y軸方向の自動ステージ装置を門型の上に設置し，スライダにレーザー変位計を固定する。XY軸方向の自上下微動ロッド

動ステージ上のスライダは，制御ソフトのプログラム
によって，任意の位置，速度で移動することができる。
これによりプレス製品の品質検査に必要な箇所のレー

ＸＹ微動ステージ

ザー計測値を得ることができる。
レーザー変位計及び自動ステージ装置の主な仕様は，以下のとおりである。

マグネットベース・レーザー変位計
品名 ： LK-G400（(株)キーエンス）
測定範囲 ： ±100 mm

図2

位置決め用の治具

繰り返し精度 ： 2 μm
サンプリング周期 ： 20 μm（最小）3-2 三次元測定機との比較

・自動ステージ装置

図3に非接触形状計測システムとの比較を行った三（XY軸方向の記載がない項目は共通）

次元測定機（(株)ミツトヨ製，LEGEX707）を示す。三

品名 ： （X軸方向）次元測定機では磁石によってプレス製品の中心部を固ISB-MXMX-I-200-20-1800-T2-M-A1E-AQ-WSP

定して計測した。固定方法を統一するため，非接触形（Y軸方向）

状計測システムにおいても同じ磁石を使用してプレス

RCS3-SA8C-I-100-5-1200-T2-M-A1E

製品の中央部を固定して計測を行った。計測箇所はプ（XY軸方向いずれも(株)アイエイアイ製）

レス品中央部の短辺方向である。

ストローク ： （X軸方向）1600 mm- 63 -

福岡県工業技術センター
研究報告 No.25 (2015)

測定不可

プレス製品

拡大
図3

三次元測定機

図4に計測結果の一例を示す。上のグラフは計測の全体を示し，下のグラフは上のグラフを一部拡大したものである。グラフの縦軸はレーザー及び三次元測定
機の計測値で，横軸は移動量である。また実線が三次元測定機，点線がレーザー計測値を示す。レーザー変位計から補正なしで出力されるデータは表面の粗さなどの影響で数値の振れ（ばらつき）が大きいため，こ

図4

計測結果

こでのレーザー計測値は移動平均値（実測値を含む前後10個，計21個の計測値の平均値）として補正を行っレーザー計測値 1ている。上のグラフのレーザー計測値には一部計測でレーザー計測値 2

きない箇所が含まれている。これは被計測物の斜面にレーザー計測値 3

当たったレーザーが受光部に戻らないためである。現

計測範囲 1 ⇒ 移動平均算出 1

レーザー計測値 4状の検具による品質検査では，このような谷部の検査⇒ 評価 1

レーザー計測値 5は含まれないため問題無いと考える。一方，下のグラレーザー計測値 6フのような平面部が今回の検査項目になる。レーザー

レーザー計測値 7

計測値は三次元測定機の結果と比べるとスムーズではレーザー計測値 8

なく揺らぎのある結果であるが，0.05 mm以内の差とレーザー計測値 9

な っ て お り ， 技 術 目 標 で あ る 形 状 計 測 の 精 度 ±0.05

・

mmを満足している。

・

3-3 計測結果処理のマクロ化

・

図5に計測結果処理のマクロ化範囲の概略図を示す。

・

本技術を品質検査に使用するためには測定部の計測結果が基準値を満たしているかを瞬時に判断する必要が計測範囲 2 ⇒ 移動平均算出 2
・⇒ 評価 2・・ある。そこで測定経路を基にした検査部の計測データ

図5の抽出，及び移動平均の計算結果より評価結果を出力するエクセル用マクロプログラムを作製した。このプ
ログラムは対象製品が変更になっても抽出位置を簡単- 64 -

計測結果処理のマクロ化範囲の概略図

福岡県工業技術センター
研究報告 No.25 (2015)に変更できるように工夫されている。この計測結果処標である計測時間の従来比-40％を満足することを理のマクロ化によって，目標である計測時間の従来比確認した。

-40％を満足することを確認した。

3)計測パラメータの最適設定により，穴径の計測手法

3-4 穴径計測を確立した。

図6に穴径計測の概要を示す。本システムの構造上，レーザー計測は高さのみの計測となるため，水平方向

5 参考文献の穴部はレーザーが受光部に戻らず計測不可となる。

1）経済産業省：自動車産業戦略2014

この計測不可となる現象を活用して穴径の計測を実施

http://www.meti.go.jp/press/2014/11/2014111700

した。まず自動ステージによるレーザー変位計の移動

3/20141117003-A.pdf

量の分解能を長さ計測の目標精度である0.05 mm以下

2) 竹保義博ほか：広島県立東部工業技術センター研に設定する。レーザー変位計が穴の中心を通るように

究報告, 第 17 号, pp.13-16(2004)

設定する。計測不可が生じた位置が穴の始まりで，計3) 山本昌治：愛産研ニュース，NO.68, p.2(2007)

測不可が終了した位置が穴の終了と見なすと，計測不可の距離＝穴径となる。
表1に穴径計測の結果を示す。現場で使用するノギスによる計測と比較した結果，0.1 mm以上の誤差は生じない結果となり，穴径の計測が可能であることを確
認した。
レーザー
変位計

移動方向

レーザー

プレス製品穴部
通常計測不可

ノギス
レーザー

図6

穴径計測の概要

表1

穴径計測の結果

穴1 誤差(mm) (mm)

穴2
(mm)

10.12
10.1

10.15
－
10.2 -0.05－
0.02

誤差 穴3 誤差(mm) (mm) (mm)8.16－
8.2 -0.04

4 まとめ1）1600 mm×1200 mm以内の薄板ベースのプレス品であれば，繰り返し使用でき，比較的安価な非接触形状計測システムを開発した。
2）開発した非接触形状計測システムは三次元測定機との比較により，目標精度±0.05 mmを満足することを確認した。計測結果処理のマクロ化により，目- 65 -

福岡県工業技術センター
研究報告 No.25 (2015)

鋼板のプレス金型設計支援システムの構築
糸平 圭一 *1

阿部 幸佑 *1

小林 正己 *2

大原 太平 *3

阪井 雅人 *4

Development of Press Die Design Supporting System of a Sheet Metal
Keiichi Itohira, Kosuke Abe, Masami Kobayashi, Taihei Ohara and Masato Sakai

近年，日本の自動車産業では軽量化と衝突安全性の両立のため，プレス成形品に強度の高い高張力鋼板の使用量が増加している。高張力鋼板のプレス成形は，離型時に角度変化，そり，ねじれ等の形状変化による図面との誤差である寸法精度不良が発生しやすい。高張力鋼板の寸法精度不良の量を経験と勘で予測してプレス金型を設計することは難しく，数値シミュレーションによる高精度な金型の設計技術が求められている。高精度なシミュレーショ
ンには鋼板の強度特性やプレス時の潤滑状態をパラメータとして入力することが重要である。そこでプレス成形シ
ミュレーションを使用した金型の設計環境，鋼板の強度物性値と摩擦係数の測定環境を整備した。その結果，長さ1 m超の980 MPa級の鋼板の解析領域96%において誤差が0.5 mm以内のプレス成形シミュレーション技術を構築した。

1 はじめにが含まれた応力-ひずみ曲線は鋼板の引張と圧縮を連

近年，日本の自動車産業では軽量化と衝突安全性の続して行う引張圧縮試験で測定でき，計算モデルは既両立のため，プレス成形品に強度の高い高張力鋼板の存の計算モデルのなかで吉田-上森計算モデル 4) が引

使用量が増加している。

張圧縮時の応力ひずみ曲線を精度よく表現することができる。

鋼板のプレス加工は，強度が増すほど難しくなる。
特に一般構造用圧延鋼板よりも強度が高い高張力鋼板

そのほか除荷時のヤング率の塑性ひずみ依存性，鋼は，プレス金型から離型後に角度変化，そりとねじれ板の異方性を示すr値，面圧依存性とすべり速度依存

等の形状変化による寸法精度不良が発生しやすい。こ性を考慮した摩擦係数を測定してパラメータとして入れらの形状変化は離型前後で鋼板内部の応力状態が変力しシミュレーションすることで，高精度なシミュレ化することで発生する 1),2) 。寸法精度不良を解消するーションが可能となっている。

には離型後の形状変化を見込んで金型を設計する必要

機械電子研究所では，地域中小企業の技術力向上をがあるが，経験と勘で鋼板の応力状態を把握し離型後図り，高付加価値な自動車部品の受注拡大を支援するの形状変化量を正確に予測することは難しく，試行錯

ため，シミュレーションで製品の設計や試作の事前検

誤回数が多くなり開発期間とコストの面で負担が大き

討 を 行 う ツ ー ル で あ る CAE(computerい。このため，自動車メーカーや大手サプライヤーで

engineering)を駆使した高張力鋼板のプレス成形金型

は，試行錯誤回数を低減するために数値シミュレーシ

設計の支援環境を整備した。この支援環境はCAEによョンで不良を予測し金型を設計するようになってきてり成形時の不良をデジタルデータ上で予測して設計修

3)

aided

おり ，中小企業でもその設計手法が拡がりつつある。

正していくことで試作時の試行錯誤回数を低減し，試

数値シミュレーションで離型後の形状を高精度に予作開発における開発期間の短縮とコストの低減や課題測するには，プレス成形時の曲げ戻し箇所で起こるバ解決を行うためのものである。

ウシンガー効果を含む応力-ひずみ曲線を測定するこ

本報告では，整備した環境，その環境でCAEによると，その応力-ひずみ曲線を正確に表現できる計算モ

高張力鋼板製部品の試作開発の支援を行った事例の一デルを使用することが重要である。バウシンガー効果部を報告する。

*1 機械電子研究所

2 実験方法*2 イシバシテクノ（株）

2-1 支援環境について*3 （株）ウチダ*4 フタバ産業（株）

物性値の測定については，鋼板の単軸引張試験時- 66 -

福岡県工業技術センター
研究報告 No.25 (2015)の応力-ひずみ曲線，鋼板の引張圧縮試験時の応力-ひ120-C1L1M2R），引張圧縮試験においてバウシンガー効

ずみ曲線，除荷時のヤング率の塑性ひずみ依存性，r

果測定治具付属の伸び測定器（形式：ストレーンゲー

値，面圧依存性とすべり速度を考慮した摩擦係数を測ジ式，測定範囲：+50%/-10%），r値の測定において2軸定できる環境を整備した。これら全ての測定結果はプのひずみゲージ（型式：KFEL-2-120-D34 L1M2S）を使レス成形シミュレーションのパラメータを決定する際用した。試験速度は，0.5 mm/minもしくは1.0 mm/minに使用する。

とした。

プレス成形シミュレーションシステムは，吉田-上摩擦係数の測定は，摩擦摩耗試験用治具（（株）島森計算モデルでプレス成形シミュレーションが可能な

津製作所製）を用い，摺動摩擦試験にて行った。摺動

JSTAMP(Ver.2.9.1，（株）JSOL製)と，引張試験結果と摩擦試験の概略を図1に示す。短冊状に加工した幅20引張圧縮試験結果から吉田-上森計算モデル用パラメmmの試験片に潤滑油を塗布した後，摺動方向長さ48ータを同定できるMatPara(Ver.2.0.0，（株）CEM研究

mmの工具によって所定の押付荷重を負荷した状態で，所製)で構成される。

鉛直上向きに試験片を引抜いた。このときの押付荷重

2-2 試験片の鋼種と形状

および引抜荷重から摩擦係数を求めた。また，摺動距

鋼種は780 MPa級(板厚0.8 mm)と980 MPa級(板厚2.0

離は150 mmとし，押付荷重を2.12～28.0 kN，引抜速mm)の強度クラスの高張力鋼板を用いた。780 MPa級の度を6～1000 mm/minの範囲で変化させ，摩擦係数に及試験片は強度物性値の測定環境を整備する目的で使用

ぼす面圧及びすべり速度の影響を評価した。工具の材した。980 MPa級の試験片は強度物性値と摩擦係数を

質はSKD11で，試験片と接触する面を#1500までのエメ

測定し，プレス金型設計の試作支援に活用した。

リー紙によって研磨した。潤滑油にはプレス加工油

引張試験とr値の測定は異方性を把握するため圧延（日本工作油（株）製，G-3171）を用いた。

方向に対して0°方向，45°方向，90°方向の3パター
ンのJIS13号Bの試験片形状で試験した。引張圧縮試験
は圧延方向に対して0°方向とし，JIS5号の試験片で実施した。除荷時のヤング率の塑性ひずみ依存性試験
は，圧延方向に対して0°方向のみのJIS13号Bの試験片で実施した。
2-3 引張圧縮試験環境の整備
引 張圧 縮 試 験 におい て ， 薄 板 の鋼 板 は 圧 縮 時に座屈が起こりやすく特殊な試験用治具が必要であるため，

図1

摺動摩擦試験の概略

バウシンガー効果測定治具（（株）島津製作所製）を
2-5 パラメータの同定法導入して試験を実施した。この測定治具は，手動油圧

吉田-上森計算モデル用のパラメータは，MatParaでポンプで試験片の板厚方向に圧力を加え圧縮時の座屈

引張試験結果と引張圧縮試験結果を読み込み，逐次2を防ぐことができる特徴を有する。

次計画法にて同定した。

引 張圧 縮 試 験 環境を 整 備 す る に当 た っ て ， 引張圧E  E0  ( E 0  Esat)(1  exp( * p))

縮時の応力-ひずみ曲線と引張試験時の応力-ひずみ曲鋼板を使用して板厚方向の圧力を2 MPaから4 MPaまで

E :除荷時のヤング率
E 0 :初期ヤング率変化させて試験した。

Esat :除荷時のヤング率の最小値

2-4 試験条件

 :除荷時のヤング率の低減係数

線を比較して適した圧力を決めるために，780 MPa級

p :塑性ひずみ試験は全て精密万能試験機（（株）島津製作所製，

除荷時のヤング率の塑性ひずみ依存性のパラメータ

AG-100kNX）を使用して実施した。
ひ ずみ の 測 定 は，引 張 試 験 と 除荷 時 の ヤ ン グ率のは，上記の近似式で決定した。r値，面圧とすべり速

試 験 に お い て 単 軸 の ひ ず み ゲ ー ジ （ 型 式 ： KFEM-5-度を考慮した摩擦係数は測定結果をパラメータとした。
- 67 -

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研究報告 No.25 (2015)

0.02時の真応力値は，板厚方向に無負荷の引張時，板2-6 プレス品とシミュレーション結果の形状の比較法
プ レ ス 品 と シ ミ ュ レ ー シ ョ ン 結 果 の 形 状 比 較は ，押さえ圧を2 MPaや3 MPaと設定時と比較して約40 MPa

980 MPa級の高張力鋼板をプレス成形した長さ1 m超のの差があった。圧縮時においても同様の差が生じた

実際の自動車部品とその部品のシミュレーション結果（表2）。この差は，板押さえ圧が4 MPaになると摩擦で行った。プレス成形は協力企業の実際のプレス金型による抵抗が鋼板を引張時や圧縮時の試験力に影響をを用い，実製品と同じ成形条件で行った。

与えていることを示している。

シミュレーションを行った際の主要な解析条件を表

引張圧縮試験時の適した板押さえ圧は，板押さえ圧1に示す。鋼板の板厚と金型の最小Rを考慮し鋼板のメを2 MPaに設定時は座屈の頻度が高かったことも考慮

ッシュサイズは1.8 mm，要素タイプはシェル要素としし，可能な限り座屈を防ぎ真応力値への影響が比較的た。金型の最大要素辺長は鋼板のメッシュサイズの2少なかった3 MPaとした。

倍以下の3.0 mmとし，R部は12°毎に分割した。離型
後の形状は，下死点時の形状の中心付近の3点を拘束してシミュレーションした。

試験法

シミュレーションで使用する物性値は，強度物性値
引張
引張圧縮(2 MPa)
引張圧縮(3 MPa)
引張圧縮(4 MPa)と摩擦係数を測定することの有用性を確認するため，物性値を測定して決定したパラメータとソフトウエアに 登 録 さ れ て い る 980 MPa 級 の 材 料 デ ー タ ベ ー ス（DB）を使用した。
プレス品の形状計測は，非接触3次元デジタイザ

表2 応力の比較
真ひずみ0.02
真ひずみ-0.02
時の真応力
時の真応力
(MPa)
(MPa)
763
758

-819

764

-825

804

-870

（FARO社製）を使用してプレス品の上型面で実施した。
その3次元形状計測結果を基準形状としシミュレーシ

3-2 プレス品のシミュレーション結果の形状の比較結果

ョン結果を4隅のうちの3点で3軸あわせした後にベス

980 MPa級高張力鋼板のプレス成形シミュレーショ

トフィット（標準）で位置合わせした。面積の比率に

ンでは図2-図3に示す測定結果より導出したパラメー

よる基準形状との距離分布で形状評価解析し，形状のタ及びDBのパラメータを使用した。使用したパラメー

誤差を整理した。

タを表3に示す。摩擦係数は図4に示す面圧とすべり速度を変えて測定した値を使用した。DBでシミュレーシ

金
型

鋼
板

ョン時の摩擦係数は0.120とした。

表1 主要なシミュレーション条件
項目
設定
最大要素辺長(mm)3.0
最小要素辺長(mm)0.3
隣接要素間角度(°)
12
平均メッシュサイズ
1.8(mm)
低減積分-ねじり剛性
要素タイプ(ELFORM=10)
断面方向積分点数
7(層)
アワグラスタイプ
剛性型(IHQ=4)
オート(3倍)マススケーリング
選択型
計算モデル

吉田-上森モデル

図2

3 結果
3-1 引張圧縮試験時の板押さえ圧力の決定
780 MPa級高張力鋼板の引張試験と引張圧縮試験に
お い て ， 板 押 さ え 圧 を 4 MPa と し た 曲 線 の 真 ひ ず み- 68 -

引張試験結果と引張圧縮試験結果

福岡県工業技術センター
研究報告 No.25 (2015)

表4

シミュレーションとプレス品の形状の誤差
割合(%)
誤差(mm)
物性値測定
材料DB

0.00-0.50

96.03

79.56

0.50-1.00

2.72

18.99

1.00-3.00

0.35

1.45

3.00-

0.00

0.00

プレス品とシミュレーション結果の形状の誤差を表4に示す。物性値を測定してシミュレーション時はシ
図3

除荷時のヤング率の試験結果と近似曲線

ミュレーション領域の96%で誤差0.5 mm以内に一致し，
材料DB使用時はシミュレーション領域の79%で誤差0.5
mm以内に一致した。誤差0.5 mm以内のシミュレーショ
ン精度は，物性値を測定することで材料DB使用時と比較して18%向上する結果なった。
今回対象とした1 m超の980 MPa級鋼板のプレス品の合格品質は図面との寸法誤差1.0 mm以内であることを考慮すると，プレス金型製造時の試行錯誤回数の低減に役立てられる試作支援環境を整備することができたと考えられる。

4 まとめ
図4

1)

摺動摩擦試験結果(面圧および速度依存性)

鋼板のプレス成形シミュレーションに入力するパラメータを同定する際に使用する強度物性値と摩擦係
表3数の測定環境を整備した。

シミュレーション用のパラメータ(a) 計算モデルのパラメータ
パラメータ
測定値
初期降伏応力(MPa)510
移動硬化の速度パラメータ150
降伏初期の移動硬化の速度パラメータ400境界曲面の初期値(MPa)1010
境界曲面の限界値(MPa)155
境界曲面の背応力パラメータ(MPa)100
境界曲面の硬化パラメータ10境界曲面の非硬化領域パラメータ
0.35

2)
DB
465
237
475
1048
177
80
12.4
0.36

長さ1 m超の980 MPa級超高張力鋼板のプレス成形において，整備した物性値測定環境とプレス成形シミ
ュレーション環境を使用してシミュレーション領域
96%において誤差0.5 mmとなった。

5 参考文献1) 林 央 ： 難 成 形 材 の プ レ ス 加 工

高張力鋼板，

pp.140-191(2010)
2) 薄鋼板成形技術研究会[編]：プレス成形難易ハン(b)除荷時のヤング率のパラメータ
パラメータ
測定値
DB
初期ヤング率E0(MPa)198000 198000
除荷ヤング率の最小値Esat(MPa) 164000 122000
除荷ヤング率の低減係数ξ
70120

ドブック-第3版-，pp.333-426(2007)3) 日本塑性加工学会 編：わかりやすいプレス加工，pp.159-173(2004)
4) Fusahito Yoshida, Takeshi Uemori:International Journal of Plasticity, 18,(C) r値
圧延方向に
対する角度
測定値
DB

0°

45°

90°

1.026
0.742

0.875
0.706

1.073
0.889

pp.661-686(2002)- 69 -

福岡県工業技術センター
研究報告 No.25 (2015)

射出成形金型における冷却促進構造の開発
山本 圭一朗 *1

池田 健一 *1

小川 健男 *2

谷川 義博 *1

角田 圭一郎 *2

安部 年史 *1

小川 正治 *2

Development of the Cooling Promotion Structure in the Injection Mold
Keiichiro Yamamoto, Kenichi Ikeda, Yoshihiro Tanigawa, Toshifumi Abe,
Takeo Ogawa, Keiichiro Sumida and Masaharu Ogawa

射出成形金型の成形サイクルにおいて，冷却工程は大きな割合を占める重要な工程であり，生産性の向上の観点から，冷却時間の短縮が求められている。成形品の冷却のために，金型内に冷却孔が設けられており，内部に水などの液体を流して冷却している。本研究では冷却孔のサイズや金型温度調節機を変更することなく，冷却時間の短縮に取り組んだ。金型用冷却部品としてアルミニウム合金製でスリットを形成したパイプ状の構造を考案し，冷却孔内に設置することで，非設置の場合と比較して，冷却時間を15%短縮する効果が得られた。

1 はじめに用いた。図3に冷却孔とタンクの配置状況を示す。直樹脂材料の射出成形は，金型に溶融樹脂を充填し，線貫通穴である冷却孔はφ16 mmとし，タンクはφ25

樹脂が冷えて固まってから金型を開け，成形品を取りmmとした。図4に示す冷却促進構造を図3の斜線部分に出す方法である。溶融樹脂の冷却に要する時間は，一設置した。冷却促進構造は，両端より反対側へ向かう

1）を占めていると言われ，方向に片側より4本（両端の合計8本）のスリットを形

生産性向上の観点から，冷却時間の短縮が求められて成したものである。スリットを形成することで，径方いる。

向に伸縮性を付与し，メンテナンスのための冷却孔へ連の成形サイクルの約50％

成形品の単位時間当たりの生産性を向上させるための取り外しを考慮したものである。冷却促進構造の材に，成形品周囲に冷却回路が設けられており，内部を質はアルミニウム合金A5052を用い，冷却孔とタンク

水や油等の流体を流して冷却している。更に冷却を促に設置した冷却促進構造の外径×肉厚は16 mm×3 mm

進するためには冷却孔のサイズを拡大する方法と冷却と25 mm×3 mm，長さは共に1本あたり100 mmである。

孔に流れる液体の流量を増加させる方法が考えられる。

本研究で用いた金型に冷却促進構造をタンクに4本

しかし，冷却回路の配置の制約上，また，冷却回路に（中央にバッフル板を挿入），冷却孔に22本を挿入し水や油等を供給する金型温度調節機の仕様上，容易にて設置した。

変更することは困難である。

なお，冷却促進構造の設置に当たっては，冷却孔やそこで，金型内の冷却回路や金型温度調節機を変更

タンクへ単に挿入したのみであり，冷却促進構造もしすることなく，冷却時間を短縮する方法の開発を行っくは冷却孔壁面へのグリスの塗布や挿入後に冷却促進た。具体的には冷却孔内に構造物（以下「冷却促進構構造に内圧をかけ変形させることは行っていない。

造」と呼ぶ。）を設置することとし，かつ，メンテナ

射出成形の供試材料はAES樹脂（UMG ABS（株）製，ンスのために取り外し可能な構造の開発を行った。

AES DIALAC EX95B BLACK）を用いた。成形機は型締め
力1764 kNの射出成形機（東洋機械金属（株）製，Si-

2 実験方法180Ⅲ）を用いた。成形条件である射出時間は4.4秒，射出成形の成形品形状は，図1に示すように角型容

冷却時間は27秒，サイクルタイムは47秒とし，射出成器とした。図2に金型の概略構造を示す。入れ子材質

形機のシリンダ温度は220℃とした。成形時の冷却水は大同特殊鋼（株）製PXA30，ダイセットにはS50Cを

温度は，金型温度調節機（（株）松井製作所製，GMCL25）で40℃に設定し，冷却水を循環させた。

*1 機械電子研究所

冷却促進構造を設置した場合と非設置の場合とで，*2 シバタ精機（株）- 70 -

福岡県工業技術センター
研究報告 No.25 (2015)

30ショットずつ成形を行い，成形時の温度測定を行った。測定には温度センサ（KISTLER社製，6192B）を用
い，測定位置は図1の①～④の位置の4点とし，金型コ
ア側表面にセンサー先端を設置し，樹脂と金型の接触面の温度を測定した。
図4

冷却促進構造の概観

3 実験結果と考察
冷却促進構造を設置した場合と非設置の場合での30ショット時の温度測定結果を図5（a）～（d）に示す。
図1の測定位置①での測定結果は図5(a)，測定位置②での測定結果は図5(b)，測定位置③での測定結果は図
図1

成形品の形状及び温度測定位置（①～④）

5(c)，測定位置④での測定結果は図5(d)である。冷却促進構造を設置することで，非設置に比べ成形時の温度が低下した。冷却促進構造の設置による冷却時間の短縮効果を算出する上では，測定点中で最も温度の高150い箇所にて成形品の冷却時間が決定されると仮定し，

100

評価には測定位置②及び③のデータを用いた。

図2

金型内の概略構造

図5(a)

成形時の温度測定結果（位置①）

図5(b)成形時の温度測定結果（位置②）

φ16

冷却孔

冷却孔

図3

φ25

φ25

φ16

タンク

冷却促進構造の配置状況（斜線部に配置）- 71 -

福岡県工業技術センター
研究報告 No.25 (2015)

却促進構造の材質をアルミニウム合金とすることで，金型よりも熱抵抗が小さいために，単に冷却孔を小径化する場合よりも伝熱量は増加する。つまり，今回開発した冷却促進構造は，冷却孔の小径化のように熱伝達を上昇させる効果と，金型よりも熱抵抗が小さい材料を用いたことで，小径化した場合の表面積よりも見
かけ上，表面積を拡大させる効果がある。また，伸縮性を付与するためにスリットを形成したが，これにより表面積を拡大する効果がある。これらの効果により，冷却孔壁面での伝熱量が増加し、冷却促進構造の非設
図5(c)

成形時の温度測定結果（位置③）

置の場合よりも冷却時間の短縮が図られたと考える。
金型

金型

冷却促進構造

金型

熱伝達の
上昇方法

冷却孔

冷却孔

冷却孔の小径化

図6

冷却孔

冷却促進構造の設置

冷却水の熱伝達を上昇させる方法

4 まとめ
射出成形金型用冷却部品としてアルミニウム合金製
でスリットを形成したパイプ状の構造を考案し，冷却
図5(d)

成形時の温度測定結果（位置④）

孔内に設置することで，非設置の場合と比較して，冷却時間を15%短縮する効果が得られた。

冷却終了時点（31.4秒）での温度を基準として，冷却促進構造を設置した場合の冷却時間短縮効果を算出

5 参考文献すると，測定位置②，③とも4秒となった。冷却時間

1) 青 葉 堯 ： 射 出 成 形 金 型 設 計 ・ 製 造 ツ ボ と コ ツ ，が27秒であることから，15％の冷却時間の短縮効果がp.189，日刊工業新聞社 (2008)

得られた。

2) 日本機会学会編著：伝熱工学資料改訂第 5 版，

冷却時間を短縮する方法として、冷却孔を流れる冷p.166，日本機会学会 (2009)2）

却水の熱伝達を上昇させることが考えられる 。金型
温度調節機の仕様を変更することなく、冷却水の熱伝達を上昇させる方法として，図6に示すように，冷却孔を小径化する方法と開発した冷却促進構造を設置する方法が考えられる。冷却孔を小径化する場合は，冷却水の流速が上昇し，冷却孔の伝熱量に寄与する単位
面積あたりの熱伝達は増加する一方で，表面積は減少
することとなる。
もうひとつの方法である冷却孔内に冷却促進構造を設置する方法でも，冷却水の流速が上昇し，冷却水の熱伝達係数が上昇する一方で，冷却促進構造の設置により，冷却水との接触表面積は減少する。しかし，冷- 72 -

福岡県工業技術センター
研究報告 No.25 (2015)

デジタル画像相関法による高輝度LEDの変形計測装置の開発－２００W級LED用光束維持試験装置の開発－
内野 正和 *1

周善寺 清隆 *1

髙宮 義弘 *1

李 乙松 *2

Development of Displacements Distribution Measurement System of a High-Intensity
LED by a Digital Image Correlation Method- Development of a Luminous Flux Maintenance Test Equipment for 200W Order LEDs Masakazu Uchino, Kiyotaka Shuzenji, Yoshihiro Takamiya, and Li Yisong

現在，省エネや環境対策のため照明のLED化が加速し，特に社会インフラや車載用のLEDはより高容量化が進んでいる。しかしながら高容量化はLED自体の温度上昇をもたらし，放熱対策が非常に大きな課題となっている。この
課題解決を目的として非接触の3次元変形計測法であるデジタル画像相関法による発光時のLEDの変位分布計測装置を開発した。評価試験として200W級のLEDの発光時の変形挙動を計測，併せて赤外線サーモセンサーによる熱分布計測も行い，変形と温度分布の相関挙動を評価した。

2 実験方法

1 はじめに現在，省エネルギーや環境対策のため照明の LED 化

図 1 に計測装置の写真を示す。本装置は，3 軸が加速している。特に社会インフラや車載などを目的（x,y,z）ステージと Lumenera 社製の 2 台のカメラとして LED はより高容量化が進められている。しかし（Lt425：400 万画素，90 fps，USB3.0）で構成されながら高容量化は LED 自体の温度上昇をもたらし，放ている。 3 軸ステージの軸を基準とする 3 次元の空熱対策が非常に大きな課題となっている。放熱対策と間位置座標と 2 台のカメラ毎に DICM により得られたして熱解析等によるシミュレーションや温度計測など

移動画素量との関係式（校正曲線）を作成し，これらの検討は行われているが，発光時の変形計測は十分対の校正曲線を利用して 3 次元（x，y，z 座標）の移動

応できていないのが現実である。放熱対策において変量（位置）を求めることができる 5）。

形は重要で，変形により放熱板との接触状態が変化し，放熱効率を低下させる場合がある。そこで変形を的確に捉え，結果を設計にフィードバックさせることが重要である。
近年，デジタル画像相関法（DICM）は幅広い分野で
変形・ひずみ計測法として使用されている。本手法はデジタルカメラ等で撮影した変形前後の測定対象物の表面画像のみを用いて変形の大きさと方向を求めることができる 1-3）。また，カメラ 2 台を用いることで 3
カメラ
2
カメラ２

次 元 変 形 も 計 測 が 可 能 な 方 法 で あ る 4,5) 。 今 回 は ，DICM のひとつである 3 軸ステージを利用した 3 次元
カメラ
1
カメラ１

変形挙動計測法 5） により，200W 級 LED の変形挙動を

3 軸ステージ
3軸ステージ

計測・評価する。

図1*1 機械電子研究所*2 （株）九州日昌- 73 -

計測装置の写真福岡県工業技術センター
研究報告 No.25 (2015)

図2

LED モジュールの写真
図5

LED モジュール制御ユニットの写真

今回計測したLEDモジュールの写真を図2に示す。
このモジュールは450個のLED素子で構成されている。
発光すると図3に示すようにLEDモジュールが一つの光源のように見える。DICMでは模様を利用して変形を計測するため，この状態ではLEDモジュールを計測することができない。そこで2枚の直線偏光フィルタを使用してLEDの光量を調整して計測を実施した。図4に2枚の直線偏光フィルタを使用し減光させたLEDモジュールの発光時の画像を示す。図3では一つの光源に見えていたが，450個の素子が個別にひとつの光源として発光し，素子の配列状態が観察できている。DICMは画像のランダム模様を利用した計測法であるため，こ図3

通常発光した LED の写真

れら素子ごとの発光模様を利用して計測を実施した。

3 結果と考察
図 5 に LED モジュールと（株）九州日昌製の LED モ
ジュール制御ユニットの写真を示す。ユニットには電源と温度制御用のヒートシンクとファンが下面に設置してあり，LED モジュールの温度を制御する機構を持っている。今回は，LED モジュールの温度を上昇させる必要があったため温度制御を行わずに実験を行った。
LED モジュールの温度を熱電対により実測し，DICM による計測時の条件とした。計測は室温から熱電対の温度が 75℃まで上昇した過程を連続して計測した。解析条件はサブセットサイズが 61x61 画素，解析位置は
LED の素子の配置位置とし，3 軸ステージを基準とす
る空間座標系の変形分布を計測した。
図4

フィルタ使用時の発光した LED の写真- 74 -

福岡県工業技術センター
研究報告 No.25 (2015)

図 6 に測定点の温度が 25℃から 75℃まで上昇した形分布は，均一ではなく，右側の方が左側より凸状にときに生じた変形分布の計測結果を示す。図中の x，なる偏りが見られる。同じ試料を複数回計測した結果，

y 軸は LED 素子の配置位置で，LED モジュールの中心同様の偏りが観察されており，計測装置に起因するも近傍を原点とし，単位は mm である。また，グレースのではないことを確かめている。x，y 軸方向の結果

ケールの変形量の単位はμm である。図 6(a)と(b)はでは，この特異的な変形が見られないため LED モジュ3 軸ステージを基準とする空間座標系の x，y 軸方向ールの設置，固定している条件に起因するものではなの LED の変形分布を示しており，それぞれの方向の広いかと考えられる。また， LED 外周部は 3 次元的にがりの最大値は約 42，47 μm である。図 6(c)に示す

みると最大約 60 μm 程度広がっていると見積もられ

3 軸ステージを基準とする空間座標系の z 軸方向の変た。
次 に ， 熱 画 像 計 測 装 置 （（ 株 ） チ ノ ー 製 ， CPA-

unit: m

8200）を用い，LED モジュールの上面から温度計測も実施した。LED モジュールには図 5 に見られるように
LED モジュールからの発熱による対流を防ぎ，揺らぎのない画像を撮影することを目的としてガラスカバーを設置している。ガラスカバーは赤外線を通さないた
めそのままでの温度計測は不可能である。そこで LED
モジュールの計測点を 75℃までに上昇させ，ガラス
カバーを取り外し，その直後の温度分布を計測した。
図 7 に熱画像計測装置による温度分布計測結果を示す。
(a)

熱電対で計測している部分の温度はほぼ 75℃で，LED

unit: mmモジュール本体の最大温度は約 137℃まで上昇している。また，LED 素子の配置が密な部分がその他の部分
よりも若干高くなっていることも分かる。LED モジュールの温度上昇の平均は約 100℃，測定範囲は約 30mm で，外周部の変形量は最大約 60 μm とすると熱膨張率は約 20×10-6 （1/K）となる。LED モジュールは，
金属やセラミックスの積層基板とモールド樹脂などの複合材料であり，また，ユニットに拘束されていることを考慮した場合，数値的には妥当な結果ではないと(b)

考えられ，実用的な計測が可能であることが確かめら
れた。

4 まとめ
3軸ステージと2台のカメラで構成した計測装置により，LEDモジュールの3次元変形分布挙動計測，及び温度分布計測も併せて行った。 LED素子の集合体である
LEDモジュールを計測するために，直線偏光フィルタを2枚使用し，素子単独で発光している状態まで減光することでDICMによる3次元変形分布計測を可能とし(c)
図6た。今後は，固定条件を変更した計測や他の種類のLEDの計測を実施し，計測法の有用性を検証する。

DICM による 25℃から 75℃に温度上昇した

ときの x,y,z 軸方向の変形分布計測結果- 75 -

福岡県工業技術センター
研究報告 No.25 (2015)

図7

測定点の温度が 75℃になったときの温度分

布画像

5 参考文献
1) Z. H. He, M. A. Sutton, W. F. Ranson, and W.
H. Peters：Exp. Mech., 24, pp.117-121 (1984)2) 廬 石 鎬 ， 山 口 一 郎 ： 非 破 壊 検 査 .47(8), pp.473478(1992)
3) A. Kato and H. Wate：Proc. APCFS & ATEM’01,
pp.840-845(2001)4) M. A. Sutton, S. R. McNeill, J. D Helm, and Y.
J. Chao：Photomechanics, pp.323-372, SpringerVerlag(2000)
5) 内野正和，小金丸正明，山口哲也，米山聡：日本
機 械 学 会 2004 年 度 年 次 大 会 講 演 論 文 集 , pp.293294(2004)- 76 -

福岡県工業技術センター
研究報告 No.25 (2015)

光学シミュレーションによるLED照明設計手法の開発－LEDパッケージ詳細モデル作成手法の開発－
田中 雅敏 *1

古賀 文隆 *1

西村 圭一 *1

Development of LED Lighting Equipment Design Method
Using an Optical Engineering Software- Development of LED Package’s Detail Models Design Method Masatoshi Tanaka, Fumitaka Koga and Keiichi Nishimura

LED照明器具の設計には光学シミュレーションソフトの活用が有効である。しかし，低い精度のLEDパッケージなどの光源モデルを使用して解析を行い，LED照明器具を設計・製作すると，配光特性などの誤差が設計時と比べて大きくなるという問題がある。そこで，LED照明器具に使用されるLEDパッケージの高精度モデルを作成するために，外観や内部断面の寸法測定を行い，指向特性を測定した。本研究では，これらの実測した寸法や形状，波長分布，指向特性，入手可能な材料光学特性の情報を用いることにより，実測値と解析値の最大誤差が約12%以内に収まる
LEDパッケージモデルを作成した。

1 はじめに

2 実験方法

近年，LED照明器具開発の効率化や高付加価値化のLED パッケージの外観寸法を測定するためにマイクために光学シミュレーションソフトを用いた設計が注

ロスコープ（（株）キーエンス，VH-8000）を用い，内目されている。しかし，データシートに記載されてい部断面寸法を測定するために X 線 CT システム（（株）る指向特性を用いて，光学シミュレーションソフトでニコンインステック，MCT225K）を用いた。また，LED

LEDパッケージモデルを作成し，LED照明器具の設計をパッケージの封止樹脂形状を測定には，微細形状測定行った場合，配光特性などの解析値と実測値の誤差が装置（三鷹光器（株），NH-3SP）を用いた。

大きくなるという問題がある。これはLEDパッケージ

LED パッケージの指向特性と発光波長分布を測定すが点光源と見なせる遠い距離（ファーフィールド）でるために山口県産業技術センター所有の配光（指向特

測定した指向特性を用いて光学設計を行ったことに原性）測定装置（（株）スぺクトラ・コープ）を使用し因がある。LED照明器具の設計には，LEDパッケージがた。JIS C8152-1 の CIE 平均化 LED 光度測定条件であ面光源と見なせる近い距離（ニアフィールド）で測定

るコンディション B で，LED パッケージ単体の場合及した指向特性を用いる必要がある。今回は，ニアフィ

び LED パッケージ近傍にレンズを配置した場合の指向ールドでの指向特性を測定せず，LEDパッケージ近傍特性を測定した。レンズはエドモンドの TS 平凸レンにレンズを配置し，ニアフィールドの影響を含んだフズ 25.4×50.8（コーティングなし）を TS ケージ用レァーフィールドでの指向特性を測定することで，ニア

ンズマウント 25/25.4MM 5MMD に固定したものを使用

フィールドでの指向特性と同等の光線情報を得ること

した。

を試みた。

照 明 設 計 解 析 ソ フ ト ウ ェ ア LightTools 8.1.0

本研究では，実測した寸法や形状，波長分布，指向（Synopsys 社）を用いて LED パッケージモデル及び特性，入手可能な材料光学特性パラメータを基にニア指向特性測定系モデルを作成し，解析を行った。LED

フィールドに対応したLEDパッケージモデルを作成すパッケージを構成する部品は微小（0.1～5 mm）である手法を開発した。本稿では，市販されている表面実

り，反射率や透過率等の材料光学特性の実測が困難で装型LEDパッケージ（LEDチップ+透明樹脂，以下「LEDあったため，LED パッケージモデルの材料光学特性パパッケージ」という。）のうち1例を挙げて報告する。

ラメータの一部は指向特性の解析値と実測値を比較検証することにより探索した。

*1 機械電子研究所- 77 -

福岡県工業技術センター
研究報告 No.25 (2015)

3 結果と考察フィールドでの指向特性を測定した。図 5 に指向特性

3-1 LEDパッケージ詳細モデリング手法の測定結果を示す。LED パッケージ近傍にレンズを配3-1-1 LEDパッケージの形状・寸法測定

置した場合，LED パッケージから放射された光がレン市販されている LED パッケージ A の外観を図 1 に示

ズで屈折された直接的な光とレンズで反射された光がす。図内に表示したスケールを基に寸法を測定した。

LED パッケージや台座で反射して再びレンズへ向かう

内部断面を図 2 に示す。X 線 CT システム測定時に出間接的な光が生じる。したがって，LED パッケージ近力されるボクセルサイズ値を基に画像処理ソフトウェ

傍にレンズを配置した場合は，ニアフィールドの影響

ア ImageJ（オープンソース）を用いて測定した。LEDを含んだファーフィールドでの指向特性測定である。

パッケージの封止樹脂形状は一般に全反射損失を軽減

指向特性の測定と同時に測定した発光波長分布は波長1)660 nm 付近をピークに半値幅約 10 nm となる赤色のするために凹形状である。図 3 に封止樹脂形状を示す。封止樹脂の凹形状は滑らかな曲線であり，中心は光であった。

約 50 μm 凹んでいた。測定時に三次元データを得た。

図4

図1

マイクロスコープによる外観撮影

図2

X 線 CT システムによる内部断面撮影
図5

レンズ配置

指向特性（実測値）

3-1-3 LEDパッケージモデルの作成
LED パッケージの形状・寸法測定及び光学特性測定
結果を基に LightTools 8.1.0 を用いて， LED パッケ
ージモデル及び指向特性測定系モデルを作成した。まず，LED パッケージのケースや LED チップ，金ワイヤ
ー，電極等のモデルを作成し，配置することで，図 6に示す LED パッケージモデルを作成した。LED チップの放射パターンをランバート分布とし 2)-7)，発光波長
図3

封止樹脂形状

分布には実測値を設定した。LED パッケージのケースや電極等の材料光学特性パラメータの設定は表 1 に示す代表値 8)-11) や事前にパラメータ探索した結果を使

3-1-2 LEDパッケージの光学特性測定
LED パッケージ単体の場合及び図 4 に示すように用した。また，カップの側面やリードフレームの表面

LED パッケージ近傍にレンズを配置した場合のファーは図 7 のように梨地加工が施されており，光は散乱す- 78 -

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研究報告 No.25 (2015)

ると推測できる。次に，配光測定装置の台座及び電極，

3-2 LEDパッケージ詳細モデリング手法の検証

測定時に使用したレンズのモデルを作成し，図 8 に示

3-2-1 LEDパッケージ単体の場合の解析結果

す指向特性測定系モデルを作成した。

本手法の有効性を検証するためにLEDパッケージの指向特性の解析値を図 2 の実測値に一致させれば，指向特性の実測値と解析値を比較し，LEDパッケージ

ニアフィールドに対応した LED パッケージモデルが作

モデルの精度及びパラメータを検証した。図9にLEDパ成できたと考えられる。

ッケージ単体の場合の指向特性の比較を示す。角度60deg～60degでは最大誤差が約4%以内に収まっているが，角度80degでは最大誤差が約11.5%となった。角度
80deg付近では放射強度が低いため，LED照明器具設計に適用可能であると考えられる。しかし，このLEDパ
ッケージモデルを複数個使用する場合には誤差が累積することが考えられる。したがって，より精度の高い解析を行うためには更なるパラメータの検証を行い，

図6

表1

LEDパッケージモデル

LEDパッケージモデルを高精度化する必要がある。

材料光学特性（代表値：斜体表示）
リード
ワイヤー

部品

ケース

フレーム

封止樹脂
，電極

，電極
Ag
材質

PPA

シリコー
Au

メッキ
屈折率

1.53

透過/

0.8/

ン樹脂

-

-

-

-

1.50
1.0/

図9

1.0

LEDパッケージ単体の場合の指向特性の比較

長さ[mm]

0.5

反射率[%]

60

80

95

4

透過率[%]

30

0

0

95

3-2-2 LEDパッケージ近傍にレンズを配置した場合の解吸収率[%]

10

20

5

1

析結果

面特性[%]

散乱

散乱

-

-

図10にLEDパッケージ近傍にレンズを配置した場合の指向特性の比較を示す。角度-40～40degで誤差が3～18%と非常に大きくなった。この原因として，配光測定装置の台座と電極の反射の影響が考えられることから，これらの材料光学特性パラメータの反射率及び

図7

面特性を変化させて指向特性を解析した。表2及び図

カップの側面及びリードフレーム拡大

11にその一例を示す。配光測定装置の台座と電極の反射率及び面特性を変化させると，指向特性が変化した。
したがって，図10の誤差が大きい原因は配光測定装置の台座と電極の反射率及び面特性の精度が低いことが考えられる。
以上から，測定系モデルの精度が低いと，レンズを図8用いた解析が行えないということが判明した。今後，指向特性測定系モデル

測定系モデルの材料光学特性パラメータの検証を行う。

- 79 -

福岡県工業技術センター
研究報告 No.25 (2015)

パッケージ単体の場合の指向特性（ファーフィールド
での指向特性）及びLEDパッケージ近傍にレンズを配置した指向特性（ニアフィールドの影響を含んだファーフィールドでの指向特性）を基に材料光学特性パラメータの特定を行った。現時点では，LEDパッケージ
モデルの材料光学特性パラメータの精度及び測定系モ
デルの精度は不十分である。
今後，LEDパッケージモデルの高精度化のため，LED
図10

レンズを配置した場合の指向特性の比較

パッケージモデル及び測定系モデルの材料光学特性パラメータの検証を引き続き行う。

表2

台座と電極の材料光学特性
台座

パタ

電極

5 参考文献ーン

反射率[%]

面特性

反射率[%]

面特性

①

60

鏡面

97

鏡面

②

80

鏡面

97

鏡面

③

60

散乱

97

鏡面

④

80

散乱

97

鏡面

⑤

80

散乱

97

散乱

1) 出向井幸弘，田嶌博幸：豊田合成技報，Vol.53，
pp.22-29(2011)
2) E ・ フ レ ッ ド ・ シ ュ ー ベ ル ト ： 発 光 ダ イ オ ー ド
pp.118-157，朝倉書店(2012)3) 秋元克弥，飯塚和幸，渡邊優洋，横山康祐，藤生真二郎：工業技術研究誌

日立電線，No.29，pp.1-

4(2010)4) 飯塚和幸，新井優洋，北野延明，秋元克弥，藤生
真二郎：工業技術研究誌

日立電線，No.28，pp.9-

12(2009)5) 横山康祐，新井優洋，飯塚和幸，秋元克弥，国武
栄一：工業技術研究誌

日立電線，No.27，pp.23-

26(2008)
6) 一ノ瀬昇，中西洋一郎：次世代のための白色LED材料，pp.22-27，日刊工業新聞社(2010)
図117) 一ノ瀬昇，田中裕，島村清史：高輝度LED材料のは測定系モデルの精度が指向特性に与える影響

なし，pp.39-43，日刊工業新聞社(2005)
8) LED照明推進協議会：LED照明ハンドブック，

4 まとめ

pp.52-56，62-66，オーム社(2011)

本研究所で測定したLEDパッケージ内外の形状・寸9) LED照明推進協議会：LED照明信頼性ハンドブック，

法及び山口県産業技術センターで測定した指向特性，

pp.75-108，日刊工業新聞社(2010)

入手可能な材料光学特性の情報を基にLEDパッケージ

10) 浦崎直人，小谷勇人，水谷真人，湯浅加奈子：日

詳細モデル作成手法の開発を行った。本稿では，開発

立化成テクニカルレポート，No.50，pp.7-10(2008)

手法の検証として，市販されているLEDパッケージを1

11) 横田省二：シャープ技報，第99号，pp.17-

例にして，モデル作成手順や実測値と解析値の比較，

19(2009)

材料光学特性について述べた。本稿の検証において，実測値と解析値の最大誤差が約12%以内に収まるLEDパッケージ詳細モデルを作成した。
本手法では，LEDパッケージ部品が微小であり，材
料光学特性の測定が非常に困難であることから，LED- 80 -

学協会誌
掲載論文の概要

福岡県工業技術センター
研究報告 No.25 (2015)

ブロッコリーのビタミンC, S-メチルメチオニン,ポリフェノール含有量の部位別解析と細胞機能への影響
上田 京子 ＊1

塚谷 忠之 ＊1

村山 加奈子 ＊2

倉田 有希江 ＊2

宮崎 義之 ＊2

立花 宏文 ＊2

竹田 絵理 ＊2

大塚 崇文 ＊2

高井 美佳 ＊2

山田 耕路 ＊2

Determination of Vitamin C, S-methylmethionine and Polyphenol Contents, andFunctional Activities of Different Parts of Broccoli (Brassica oleracea var. Italica)
Kyoko Ueda, Tadayuki Tsukatani, Kanako Murayama, Yukie Kurata, Eri Takeda, Takafumi Otsuka, Mika Takai,
Yoshiyuki Miyazaki, Hirofumi Tachibana and Koji Yamada

ブロッコリーは緑黄色野菜の植物であり，食用として利用されている部分は，草体の一部である花蕾のみである。
本研究では，花蕾以外の部位の利用拡大を目的として，全草を花蕾，茎，主軸下部，葉軸，葉，根の6つの部位に分割して，ビタミンC, S-メチルメチオニン及びポリフェノールの定量，並びに乳がん細胞増殖抑制及び免疫調節機能の応答について検討した。その結果，ブロッコリーの部位別に異なる特徴を持つことを明らかにした。これらの部位別の特徴を活かし，利用可能な加工方法を検討することによって，植物体の20%程度を可食部としているブ
ロッコリーの利用性を拡大することが期待できる。

1 はじめに2-2 S-メチルメチオニンの定量

S-メチルメチオニンは，消化器官での抗潰瘍作用をアミノ酸分析装置を用い分析した。

有していることが知られている。種々の野菜の中で，2-3 総ポリフェノール量の定量

ブロッコリーやアスパラガス，ケール，ホウレンソウ

フォーリン・チオカルト法に従い行った。

などに豊富に含まれており，S-メチルメチオニンは可

2-4 乳がん細胞株MCF-7増殖抑制試験

食部の部位別で含有量が異なることが報告されている。

MCF-7細胞をブロッコリー各部位の水抽出液（PBS溶

このため，ブロッコリー草体の部位により S-メチル

液に溶解）を加えたRPM1640（5%FBS含有）培地に置換

メチオニンなどの栄養成分の分布が異なっていること

し，72時間培養した。その後，細胞数を測定した。

が推察できる。しかし，ブロッコリーは可食部として2-5 ヒスタミン放出抑制試験

草体の一部である花蕾を利用しているのみであり，草ラット好塩基球細胞株RBL-2H3を生理食塩水に1 ×

体全体に含まれる生理活性物質が有効に利用されてい5

10 cells/mLになるように懸濁し，ブロッコリー水抽ない野菜である。

出液（水に溶解）を加えて20分間放置した後，カルシ

そこで，本研究ではブロッコリー全草を 6 つの部位

ウムイオノフォアA23187を終濃度5 µMとなるように添に分け，ビタミン C，S-メチルメチオニン，総ポリフ

加し，37℃に30分間放置してヒスタミンを放出させた。

ェノール，乳がん細胞増殖抑制及び免疫調節機能につ

培養液上清中に含まれるヒスタミン量を測定した。

いて，ブロッコリーの各部位の比較検討を行った。

2-6 ロイコトリエン（LT）放出抑制試験
RBL-2H3細胞をブロッコリー抽出物溶液（PBS）を加

2 実験方法

え た PBS（ 1 mM CaCl2 含 有 ） に 1 ×106 cells/mLに な

2-1 還元型ビタミンC，酸化型ビタミンCの定量るように懸濁して，37℃に30分間放置した。つぎに，

食品衛生検査指針理化学編に準じて分析を行った。

カルシウムイオノフォアA23187（終濃度5 µM）を添加
後，37℃で5分間放置し，LTの産生放出を誘導した。
培養液上清をLTC4 EIA kitで測定した。

*1 生物食品研究所*2 九州大学

2-7 抗体産生調節機能の検定
雌12週齢のBalb/cマウスから脾臓を摘出して脾臓細胞- 81 -

福岡県工業技術センター
研究報告 No.25 (2015)

懸濁液を調製し，Lympholyte-Mを用いてリンパ球を分放出抑制，IgA産生の増強，IgE産生低下傾向を示した。

離 し た 。 RPMI1640 （ 10%FBS 含 有 ） に 1.5 × 106

葉：ビタミンCは花蕾の18％，S-メチルメチオニンは

cells/mLの細胞濃度で懸濁した。この懸濁液に各部位

花蕾の29％であったが，ポリフェノール量は花 蕾ののブロッコリー水抽出液（PBS）を加え， 37℃で72時3.1倍含んでおり，ヒスタミン放出抑制，ロイコトリ

間 培 養 し た 。 培 養 液 上 清 中 の 抗 体 は ELISA

エン放出抑制，IgE産生抑制の傾向が見られ，花蕾とQuantitation Kitを用いて定量した。

比較すると抗アレルギー素材として有望であった。
根：ビタミンCは花蕾の12％，S-メチルメチオニンは3 結果と考察花蕾の25％，ポリフェノールは花蕾の83％含まれてお本研究の結果，各部位別の特徴を次のように明らか

り，特にMCF-7のがん細胞増殖抑制能を有していた。

にした。
花蕾：ビタミンC並びにS-メチルメチオニンを多く含

4 まとめ

有し，ヒスタミン放出抑制能が高かった。

これらの部位別の特徴を活かし，利用可能な加工方

茎，主軸下部：可食部以外である茎，主軸下部は，ビ法を検討し，植物体の20%程度しか可食部としていな

タミンC，S-メチルメチオニン，ポリフェノールはほいブロッコリーの利用性を拡大することが期待できる。

ぼ同等量含まれていた。また，花蕾と比較すると抗体産生増強能を有していた。

5 掲載文献葉軸：茎，主軸下部と同等のビタミンC，S-メチルメ

日 本 食 品 科 学 工 学 会 誌 ， Vol.62 ， NO.5 ， pp.242-

チオニン，ポリフェノールを含んでいた。ヒスタミン249(2015)

表1

ビタミンC，S-メチルメチオニン，総ポリフェノール，乳がん細胞増殖抑制，免疫調節機能の部位別比較
花蕾

茎

主軸下部

葉軸

葉

根

成分

ビタミン C 総量

188.2

21.1

20.9

20.2

34.2

22.7

(mg/100g)

ビタミン C（還元型）

52.6

17.9

20.9

11.8

34.2

19.3

ビタミン C（酸化型）

135.6

3.2

n.d.

8.4

n.d.

3.5

ビタミン U

16.7

1.3

1.2

1.1

4.8

4.2

総ポリフェノール

64.9

22.6

30.7

35.6

202.3

53.6

濃度 25（μg/mL）

105

98

94

84*

104

59***

100（μg/mL）

80

84*

78**

73**

77*

26***

100（μg/mL）

69***

81**

84

89

77**

97

出抑制

1000（μg/mL）

59

**

**

73

*

67

*

83

*

82*

LT 放出抑制100（μg/mL）

127

178

16*

98

51

93

1000（μg/mL）

84

*

369

67

118

18

*

196

IgA

138*

117

104

104

100

104

**

*

MCF-7 細 胞 増
殖抑制
ヒスタミン放抗体産生100（mg/mL）

68

***

IgA 1000（mg/mL）

75

229

163

138

117

100

IgE

100（mg/mL）

228

72

84

112

44

64

IgE 1000（mg/mL）

56

160

100

32

36

64

IgG

124

107

92

72

73

100

100（mg/mL）(有意差)***：0.1%以下，**：1%以下,*：5%以下

成分以外の項目はブランク比（％）で表示した。

- 82 -

福岡県工業技術センター
研究報告 No.25 (2015)

微生物代謝活性発色法を利用した真菌の増殖アッセイ及び
薬剤感受性試験の迅速マイクロプレート法
塚谷 忠之 *1

末永 光 *1

志賀 匡宣 *2

松本 清 *3

A rapid microplate method for the proliferation assay of fungi and the antifungal
susceptibility testing using the colorimetric microbial viability assay
Tadayuki Tsukatani, Hikaru Suenaga, Masanobu Shiga and Kiyoshi Matsumoto

アスペルギルス症やカンジダ症など真菌による感染症は高い頻度で発生しており，その薬剤耐性化を防ぐ上で薬剤感受性試験は重要である。そこで，真菌の増殖を経時的に測定することを目的として，水溶性テトラゾリウム塩
WST-8 を用いた微生物検出法（本法）の適用を試みた。また，本法を薬剤感受性試験へ適用し，水溶性テトラゾリ
ウム塩 XTT を用いた既存の検出法（XTT 法）との比較を行うことで本法の有用性を検証した。本法を用いた増殖アッセイ試験では初期細胞密度，培養時間，吸光度変化に良好な比例関係が認められ，定量的な測定が可能であった。
一方，XTT 法では定量的な測定ができなった。さらに，本法を薬剤感受性試験へ適用したところ，本法により得られた最小発育阻止濃度 MIC 値は CLSI 基準法（目視判定法，48～96 時間）により得られた MIC 値と良好に一致した。

2-2 増殖アッセイ

1 はじめに薬剤感受性試験は抗生物質に対する微生物の感受性

96ウェルマイクロプレートにMOPS緩衝性RPMI-1640を調べる試験であり，その結果は感染症治療で有効な培地により調製した10倍希釈系列密度の胞子あるいは

抗 生 物 質 を 選 択 する た め の 指 標 と な る 。 現 在 ，CLSI

酵母細胞懸濁溶液190 μLを分注し，これに検出試薬（米国臨床検査標準委員会）で規定されている真菌の10 μLを添加して30℃で460あるいは470 nmにおける薬剤感受性試験では24～72時間以内の培養で真菌の発吸光度を経時的に測定した。

育の有無が目視判定される。しかし，菌種によっては2-3 薬剤感受性試験（MIC測定）

培養時間が不十分なためにその耐性度が過小評価され96ウェルマイクロプレートにMOPS緩衝性RPMI-1640

る場合がある。そこで，本研究では，水溶性テトラゾ培地により調製した2倍希釈系列濃度の抗生剤溶液95

リウム塩WST-8を用いた微生物検出法（本法）を微量

μLを分注し，これに胞子あるいは酵母細胞懸濁溶液

液体希釈法へ適用することで正確かつ迅速な最小発育95 μLを加え，さらに検出試薬10 μLを添加して30℃

阻止濃度（MIC）測定法の確立を試みた。

で24～48時間インキュベーションした。インキュベー
ション後，吸光度測定に供し，ブランクと比較した吸2 実験方法

光度変化が0.1以上のウェルを生育，以下を阻止と判2-1 微生物検出試薬

定し，MIC値を測定した。
2-4 従来法による薬剤感受性試験（MIC測定）

水 溶 性 テ ト ラ ゾ リ ウ ム 塩 と 電 子 メ デ ィ エ ー タ 2-

2-3 と同様に 96 ウェルマイクロプレートで抗生物

methyl-1,4-naphthoquinone(NQ)を10%DMSO水溶液に溶解し，検出試薬とした。

質と真菌を 30℃で一定時間培養し, 培養後，発育が(1)WST-8法（本法）：認められないウェルを目視判定し，MIC 値を測定した。

WST-8(10 mM)及び2-methyl-1,4-NQ(0.1 mM)
3 結果と考察(2)XTT法（既存検出法）：

3-1 増殖アッセイへの適用と既存検出法との比較

XTT(10 mM)及び2-methyl-1,4-NQ(0.5 mM)

図 1 は 代 表 的 な 糸 状 菌 で あ る Asperugillus

fumigatus の増殖アッセイの結果である。本法を用い*1 生物食品研究所、 *2 ㈱同仁化学研究所

た増殖アッセイ試験では初期胞子密度，培養時間，吸*3 崇城大学- 83 -

福岡県工業技術センター
研究報告 No.25 (2015)(A) Aspergillus fumigatus / WST-8

光度変化に良好な比例関係が認められ，定量的な測定

4.0が可能であった（図 1(A)）。一方，既存検出法である
Absorbance (460nm)

XTT 法では菌糸の伸長が抑制され，定量的な測定ができなった．特に低密度の胞子においては吸光度の増加が著しく阻害された（図 1(B)）。その他の糸状菌や酵母様真菌においても同様な傾向がみられた。
3-2 薬剤感受性試験への適用
本法と XTT 法を糸状菌の薬剤感受性試験（MIC 測

3.0

2.0

1.0

0.0
0

定）へ適用したところ，本法ではほとんどの真菌にお

6

12

18

24

30

36

42

48

30

36

42

48

Time (h)いて 24 時間で MIC 値が測定可能であったが，XTT 法
では増殖阻害により培養時間を 24 時間以上に延長し(B) Aspergillus fumigatus / XTTても測定が不可能であった。

4.0

Absorbance (470nm)

さらに，本法（24 時間， S. schenckii のみ 48 時
間）により得られた糸状菌の MIC 値は CLSI 基準法（目視判定法，48～96 時間）により得られた MIC 値と良好に一致した（表 1）。また，酵母様真菌の MIC
測定に関しても，本法と CLSI 基準法の間には良好な

3.0

2.0

1.0

一致がみられた。
0.0
0

6

12

18

4 まとめ

24

Time (h)

本法を用いることで真菌の増殖アッセイ試験や薬剤
図1

感受性試験の迅速化が可能になった。

Asperugillus fumigatus の増殖アッセイ

初期胞子密度 (CFU/mL): 2.20 × 10n. 10n = 105, ; 104,
; 103, ; 102,  ; 101, ; 100, ; blank, ×.

5 掲載文献Letters in Applied Microbiology, Vol.59, pp.184192 (2014).

表1

本法とCLSI基準法により測定した糸状菌MIC値の比較

Mold

Antibiotics

Aspergillus flavus

AMPH

Aspergillus fumigatus
Aspergillus niger
Aspergillus terreus
Pseudallescheria boydii
Rhizopus oryzae
Sporothrix schenckii

Present method

CLSI method (Broth microdilution method)

24h

48h

24h

48h

72h

96h

4

4

2

4

4

4

ITZ

2

2

0.125

0.5

0.5

1

AMPH

1

2

nd*

0.5-1

1-2

1-2

ITZ

4

4

nd

2

2

4

AMPH

2

2

0.5

1

2

2

ITZ

2

4

0.125

1

2

2

AMPH

8

8

nd

4

8

8

ITZ

2

2

nd

0.5

1

2

AMPH

>32

>32

nd

nd

16

>32

ITZ

4

4

nd

0.5

2

4

AMPH

1

1

0.5

1

1

1

ITZ

4

4

2

2-4

4

4

AMPH

nd

2

nd

nd

1

2

ITZ

nd

1

nd

nd

0.031

1

*nd, not detectable; AMPH, amphotericin B; ITZ, itraconazole(g/ml)- 84 -

福岡県工業技術センター
研究報告 No.25 (2015)

ハイブリダイズ増強ブロッカーを用いた表面プラズモン共鳴センサーによる一塩基多型の判定方法
奥村 史朗 *1

黒田 理恵子 *1

井上 國世 *2

Single Nucleotide Polymorphism Typing with a Surface Plasmon Resonance-Based
Sensor Using Hybridization Enhancement Blockers
Shiro Okumura, Rieko Kuroda and Kuniyo Inouye

薬剤の効果や副作用，病気になりやすさや体質などのヒトの個体間の差異に影響を及ぼす遺伝的因子として一塩基多型（SNP）が知られている。SNP は，各個人の体質や健康に大きく影響することから，その判定には大きな需要があると予想されている。我々は，表面プラズモン共鳴センサーを用いて特定の SNP をより簡易に短時間に判定する方法を開発した。判定に当たっては，ハイブリダイズ増強ブロッカーと名付けた添加物を用いることでセンサーへの応答を 10 倍以上増幅することが可能となった。この判定法を用いてトイプードルの遺伝病である進行性網膜委縮症の原因遺伝子の SNP 判定を行ったところ，判定結果は従来法であるダイレクトシークエンシング法と完全に一致した。

1 はじめにンプルとプローブの結合部分の外側に相補的で，右側ある生物集団で 1％以上の遺伝子の変異が観察され用と左側用の2種類がある。そこで，HEBを加えない，るものを多型といい，その中で一塩基だけが変異した

右側用のみ添加，左側用のみ添加，両方添加の4通り

ものを一塩基多型（SNP）という。例えばヒトゲノムについて検討した。

の場合 300 万種の SNP が存在すると言われている。

2-2

HEB濃度およびサンプル濃度と応答量の関係

SNP は薬剤の効果，病気になりやすさ，体質などの差

まず，25～400 nM の SNP を模したサンプルを用意

異に影響を及ぼすもので，その判定には大きな需要がし，サンプルの 3 倍濃度の HEB を左右両側とも添加し，ある。現在，より多くの SNP を同時に判定する方法がプローブとの応答量を測定して，サンプル濃度と応答各方面で研究されているが，そのためには高度な機器量の関係を検討した。次にサンプル濃度を 100 nM にと高いコストが必要となる。そこで我々は，医療の現固定し，0～500 nM の左右 HEB を添加してプローブと場で簡単に SNP 判定が可能な特定の SNP をより簡易にの応答量を測定し，HEB 濃度と応答量の関係を検討し短時間に判定できるシステムの開発を目的に研究を行

た。

った。

2-3

本法によるトイプードルのSNP判定

進行性網膜委縮症の原因となる遺伝子の SNP につ
2 実験方法いて差異のある 12 個体のトイプードルからゲノムを2-1プローブとサンプルの応答におけるHEBの効果

抽出し，非対称 PCR 法により当該 SNP 部の 1 本鎖 DNA

長さ13 merと11 merの判定用プローブを表面プラズを増幅し，HEB を添加した後に本法によりプローブと

モン共鳴センサー上に固定化し，そこにトイプードルの応答量を測定し，測定結果から SNP 判定を行った。

の遺伝病である進行性網膜委縮症の原因遺伝子のSNP測定に当たっては増幅物の塩濃度を調整するのみで，を模した長さ87 mer，濃度100 nMのサンプルを投入し精製操作は行わずに測定を行った。また，これとは別て応 答 量を 測 定し ， ハイ ブ リダ イ ズ増 強 ブロ ッ カーに抽出したゲノムをダイレクトシークエンシング法に(HEB)添加の有無による違いを比較した。HEBはサンプ

より SNP 判定を行い，結果を比較した。

ルに対して相補的な長さ20 merの1本鎖DNAであり，サ3*1 生物食品研究所

結果と考察
長さ 13 mer と 11 mer の判定用プローブを用いて*2 京都大学大学院農学研究科- 85 -

福岡県工業技術センター
研究報告 No.25 (2015)

SNP を模したサンプルとの応答を HEB の有無で比較したところ，長さ 13 mer のプローブでは応答量自体は大きかったが，SNP の違いが認識できるような応答量の差は見られなかった。HEB を添加することで応答量はさらに増加したが，全体的に増加しており，SNP の違いが認識できるような応答量の差は見られなかった。
一方、11 mer のプローブでは，応答量自体は小さかったものの，HEB の有無にかかわらず SNP による違いを認識できたが，その差は極めて小さかった。HEBを添 加 する こ とで， 特異 的 な応 答 のみ が 増幅 され，SNP の判定が容易となった。

図2

HEB 存在下で 25～400 nM の SNP を模したサンプル

HEB 濃度と応答量

100 nM の C 型の SNP サンプルに異なる濃度の HEB を添加して投入し，C 型，T 型，A 型
用プローブとの応答量を測定した。HEB は左側用及び右側用の両方を添加した。

のプローブへの応答を測定したところ，特異的な SNP
検出プローブに対する応答のみが濃度に応じて増加していくことが確認できた（図 1）。
4

まとめ本法によるSNP判定は，それぞれのSNPに特異的なプ

ローブとサンプルの応答を表面プラズモン共鳴センサ
ーで測定するという簡明なものである。また，プロー
ブ応答の半減期は200～300回測定と高い耐久性を示し，本法によるSNP判定が十分実用的であることが示され
た。

5

掲載文献

Applied Biochemistry and Biotechnology, Vol.174,
pp.494-505 (2014)
図1

サンプル濃度と応答量

A 型 の SNP サ ン プ ル を 濃 度 を 変 え て 投 入 し ， G型，A 型，T 型用プローブとの応答量を測定した。HEB はサンプル濃度の 3 倍量で左側用及び右側用の両方を添加した。

また 100 nM の SNP を模したサンプルに 0～500 nMの左右 HEB を添加してプローブとの応答量を測定した
ところ，特異的な SNP 検出プローブに対する応答のみが HEB 濃度に応じて増加していくことが確認できた（図 2）。
また，12 個体のトイプードル進行性網膜委縮症の原因となる遺伝子の SNP について本法により判定したところ，従来法であるダイレクトシークエンシング法による判定と完全に一致した。

- 86 -

福岡県工業技術センター
研究報告 No.25 (2015)

金型表面形状制御による摺動性改善メカニズムのFEM解析
阿部 幸佑 *1

深浦 裕之 *2

荒牧 正俊 *3

古君 修 *3

FEM Analysis of Friction for Pressing Dies Controlled by Shot Treatment
Kosuke Abe, Hiroyuki Fukaura, Masatoshi Aramaki and Osamu Furukimi

自動車部品等への高張力鋼板使用増加に対応するために，摩擦特性の制御を目的としたショットピーニング処理による金型表面形状制御技術が提案されている。金型－鋼板摺動面では，表面制御した凹凸が潤滑油を保持・供給する働き(油だまり効果)，凹凸により局所的に生じる弾塑性変形(掘起し効果)など，複雑な現象が生じる。本報告
では，これら摩擦に寄与する現象を解明し，摺動性に及ぼす金型表面形状の影響を評価するために，金型－鋼板摺動面の局所的な弾塑性変形のFEM解析を行った。その結果，表面形状に応じて潤滑油の有無を考慮したモデルに基づくFEM解析によって，摺動試験での摩擦係数の挙動を再現することに成功し，金型表面形状制御による摺動性改
善メカニズムを明らかにできた。

ット処理無しでCVD-TiC被膜処理した試料を用いた。

1 はじめに2-2 FEM解析

近年，自動車の軽量化等を目的に高張力鋼板の使用量が急増し，それに伴う金型寿命の低下が大きな問題

後述するドロー摺動試験条件を模擬し，押付荷重 FPとなっている。著者らはこの課題に対して，ショット

を2～30 kNの範囲で変化させた際の工具表面凸部の押ピーニング処理によって金型表面に凹凸を形成し，こ付ならびに引抜時の弾塑性変形をFEM解析した。解析

れを油だまりとして利用する摺動性改善手法を提案しソフトにはダッソー・システムズ社製ABAQUSを用いた。

た。一般に，このような表面処理の効果は，摺動試験

解析モデルを図1に示す。工具の表面形状を，2山のサにおける押付及び引抜荷重より算出される摩擦係数をイン波形とし，凹部から凸部までの高さhは，レーザ指標に評価されている。その際，実際の摺動面では局ー顕微鏡により測定した表面粗さに基づいて決定した。

所的な弾塑性変形が生じ，純粋な摩擦以外に，弾塑性変形の寄与(掘起し効果)が加算されることを前提としている。しかし，金型－鋼板摺動面のその場観察が不可能なため，そのメカニズムの実証は困難である。
本報告では，極めて複雑な金型－鋼板間の摩擦現象を解明し，摺動性に及ぼす金型表面形状の影響を評価する目的で，金型－鋼板摺動面の局所的な弾塑性変形の FEM 解析を行った。

2 実験方法2-1 供試材
供試材には，SKD11を用いた。表面処理として，1段階ショット処理(投射材:Al2O3-0.3 mm)及び2段階ショ
ッ ト 処 理 ( 投 射 材 :Al2O3-0.3 mm,Fe-0.86,C-0.05 mm)
後，低温窒化処理(733K,8h)を施し，比較材にはショ*1 機械電子研究所*2 九州大学（現 日本パーカライジング（株））

図1*3 九州大学- 87 -

FEM解析モデルの概略

福岡県工業技術センター
研究報告 No.25 (2015)

また，油だまり効果を簡潔に表現する試みとして，

3-2 ドロー摺動試験結果

図1(b)に示すように，工具凹部に溜まった潤滑油を弾

図3にショット無し及び2段ショット条件における各性体として記述する擬似潤滑油モデルを用いた。

押付荷重での摩擦係数を示す。なお，図中には各条件

2-3 ドロー摺動試験に対応するFEM解析結果を併せて示した。ドロー摺動

表面処理が摺動性に及ぼす影響を評価するため，ド

試験結果及びFEM解析結果を同一のショット処理条件

ロー 摺 動試 験 を行っ た。 相 手材 と なる 引 抜鋼 板には同士で比較すると，ショット無しの場合は擬似潤滑油

SPFC440を用いた。上治具と金型試料の間に防錆油を無しのモデル，2段ショットの場合は擬似潤滑油モデ塗布した引抜鋼板を挟み込み，所定の押付荷重を負荷ルに基づく解析によって，実験結果の傾向をそれぞれした状態で引抜いた。この際，引抜速度を1 m/min，

よく再現している。この結果は，金型表面形状制御は，摺動距離を250 mmとした。押付荷重は，1回目を1.96

押付荷重増加に伴い摩擦係数を増加させる掘起し効果

kNとし，その後，かじりが発生するまで1.96 kNずつと，高押付荷重下で摩擦係数を減少させる油だまり効

段階的に増加させ，各押付荷重における引抜荷重から果の両方に影響を及ぼすことを示唆する。

摩擦係数を求めた。

3 結果と考察3-1 FEM解析結果
2段ショット条件の高押付荷重（30 kN以上）におけるFEM解析では，工具表面凸部による押込変位が引抜時に増大し，異常変形を生じて計算が強制終了した。
2段ショット，押付荷重 FP:30 kNにおける引抜後の相当応力分布を図2に示す。この条件での相当応力の最大値は1449.6 MPaであり，見かけの平均接触面圧の約15倍を示すことから，局所的に極めて大きな負荷が生じたことが明らかとなった。
また，擬似潤滑油モデルを用いた場合を除く全ての条件において，押付荷重増加に伴い，掘起し効果による見かけ摩擦係数の増加が認められた。それに対し，
擬似潤滑油モデルを適用した場合には，押付荷重増加
図3に伴って摩擦係数が減少した。この現象は油だまり効

各表面処理における摩擦係数と押付荷重の関係

果に対応するものであり，擬似潤滑油モデルの妥当性
4 まとめを示している。

金型－鋼板摺動面の局所的な弾塑性変形のFEM解析を行い，表面形状に応じて潤滑油の有無を考慮したモデルに基づくFEM解析によって，摺動試験結果を再現することに成功した。金型表面形状制御は，掘起し効
果だけでなく，高押付荷重下で発揮される油だまり効
果にも寄与するとの結論が得られた。

5 掲載文献HTM Journal of Heat Treatment and Materials,
Vol.70, pp.26-32(2015)
図2

高押付荷重時の相当応力分布(2段階ショット)- 88 -

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福 岡 県 工 業 技 術 セ ン タ ー
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福岡県工業技術センター研究報告No.25 （2015）
平成 27 年 10 月発行
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