●高速イオンクロマトグラフ IC − 8100 シリーズの開発
バイオサイエンス事業部

システム G

堀賀 雅史
鈴木 雄大
久保田寛人

IC − 8100EX オートサンプラーを搭載した IC − 8100

1．はじめにIC（Ion Chromatography

第二開発部

シリーズの中核となるイオンクロマトグラフ

イオンクロマトグラフィー）は、主に無機イオンを測定対象とする高速液IC − 8100ST

体クロマトグラフィー（HPLC）の一種である。水溶マニュアル注入に対応した簡易型イオンクロマトグラフ

液中の複数のイオン種を同時に分離、定量できる簡便

UV − 8100

紫外可視吸光光度検出器な分析手法であることから、様々な分野で使用されてRS − 8100

国内水道法に準拠したポストカラム反おり、公定法にも採用されている。
弊社は、サプレッサー方式の IC システムとして IC

応システム
ES − 8100

濃縮溶離液と純水をセットすることに− 2001 を 2001 年から、その後継機の IC − 2010 を 2009より、IC − 8100EX で使用する溶離液

年から販売し、国内外で使用されてきたが、用途は限を自動調製し、装置へ供給するユニット定的であった。今回、市場ニーズを精査した結果、下記に挙げる項目を満たすことで大部分の顧客要求に応サンプラー冷却ユニット シアン・塩化シアン分析やえることが可能と判断し、「高速イオンクロマトグラ

熱安定性の低い試料の測定

フ IC − 8100 シリーズ」を開発した。に使用する試料冷却ユニット
外部入出力端子テムに対応する I ／ O ポート［1］上水項目一斉分析系の構築［2］ポストカラム反応システムへの対応

外部検出器、外部注入シス

2 液切換ユニット

溶離液 2 液系に対応するユニット（サンプラー冷却ユニットへの対応）［3］自動溶離液調液供給ユニットの開発［4］PC ソフトウェアの改良［5］低価格機の開発

また、装置の制御、データ収集・解析・管理・計算
およびレポート作成は、専用の PC ソフトウェア IC −8100 − WS で行う。

本報告では、IC − 8100 シリーズの概要、開発ポイン
トとその結果について述べる。

IC − 8100 シリーズの外観を図１に、主な仕様を表１に示す。

なお、イオンクロマトグラフィーは水質・大気汚染など環境化学、食品、医薬品、化学工業から生体分析に至る様々な分野で利用されており、IC − 8100 シリーズの開発により、健康・福祉、衛生環境、陸環境の豊かさ向上へ貢献することを目指した。

2．装置概要IC − 8100 シリーズは以下のラインナップにて構成される。
図１ IC－8100EX（左）、RS－8100（右下）、UV－8100（右上）の外観

83

TOSOH Research & Technology Review Vol.64（2020）

表１
装 置
IC－8100EX ／IC－8100ST

UV－8100

ユニット／内容

IC－8100 シリーズの主な仕様
項目

サプレッサー方式
ノンサプレッサー方式
方式
脱気部
真空脱気系列
1 系列
2 系列（2 液切換ユニットオプション使用時）
方式
送液ポンプ
直列デュアルプランジャ方式
流量範囲0.10 ～ 5.00 mL ／ min
流量正確さ±2 ％以内※流量 0.7 ～ 1.5 mL ／ min で純水送液時
流量精密さ±0.2 ％以内※流量 0.7 ～ 1.5 mL ／ min で純水送液時
耐圧
35 MPa
サンプラー
計量方式
ループ注入
（IC－8100EX）
可変量注入
注入再現性
CV0.5 ％以内
サンプル注入量 10 ～ 500 μL
サンプル点数
100 点（50 点 × 2 ラック）50 点（サンプラー冷却ユニットオプション使用時）
自動希釈
2，5，10，20，50，100 倍
カラムオーブン 温調方式
アルミブロック温調
温調範囲
25 ～ 45 ℃
温度正確さ±0.5 ℃
温度精密さ±0.1 ℃
収容本数
分析カラム（4.6 mmI.D. × 15 cm）2 本
ガードカラム 1 本
電気伝導度方式
4 極電極法（CM）検出器
セル容量0.6 μL
ノイズ
0.1 nS ／ cm 以下
50，500，5000，15000 μS ／ cm
検出レンジ
アルミブロック温調
温調方式（カラムオーブン内で温調）

UV ／ Vis 検出器 方式
波長

脱気部
送液ポンプ方式
系列
方式
系列
流量範囲
流量正確さ
流量精密さ

反応部

ES－8100

脱気部
ミキサー部

84様

測定モード

セル容量
ノイズ
RS－8100

仕耐圧
系列
温調範囲
反応コイル

方式
系列
方式
ミキサー

シングルフローセル、デュアルビーム
195 ～ 369 nm（重水素ランプ）
370 ～ 700 nm（ハロゲンランプ）
13 μL
1.5 × 10－5 ABU 以内
真空脱気
2 系列
直列デュアルプランジャ方式
2 系列
0.10 ～ 1.00 mL ／ min±3 ％※流量 0.3 ～ 0.6 mL ／ min で純水送液時±0.3 ％※流量 0.6 mL ／ min で純水送液時
10 MPa2 系列
40 ～ 100 ℃
系列 A : 0.5 mmI.D. × 2 m
系列 B : 0.5 mmI.D. × 10 m真空脱気2 系列（純水系、濃縮溶離液系）
低圧ミキシング
710 μL × 5 個

東ソー研究・技術報告［1］上水項目一斉分析系の構築
一度の測定で上水のイオンクロマトグラフィー分析項目となっている臭素酸イオンを含めたアニオン 7 種
−

−

−

−

−

−

（BrO3 ，F ，Cl ，ClO2 ，ClO3 ，NO2 ，NO3 ） を 一

CM signal［μS／cm］

33．開発ポイントと結果−

第 64 巻（2020）

Cl－F－

2.51

B

0.5
00.6

いては注入量を増加させると検量線の直線性が悪化す0.5量の最適化等を実施し、臭素酸イオンに関して大幅にUV signal［mABU］程度まで増やす必要がある一方で、塩化物イオンにつIC − 8100 シリーズでは、検出セルの構造、反応液流

0246Time［min］
ClO2－8A0.30.2B0.1010BrO3－0.4S ／ N を向上することに成功した。塩化物イオンの検02量線の直線性に問題がない 100 μ L の注入量で、臭素酸イオンの十分な検出感度を得ることが可能となり、

A1.5

濃度 1.0 μ g ／ L を検出するために、注入量を 300 μ Lた。

SO42－

ClO3－2斉分析することを目標とした。従来は、臭素酸イオンる問題があるため、それぞれ別に測定する必要があっ

NO3－NO2－46Time［min］

810

＜試料＞
A

応システムには、大きく 2 つのアプリケーションがあ：水道水に、臭素酸イオン（0.001 mg／L）、亜硝酸イオン（NO2－Nとして0.004 mg／L）、亜塩素酸イオン（0.001 mg／L）、塩素酸イオン（0.06mg／L）、エチレンジアミン溶液（50 mg／mLを1 mL／Lの割合）を添加
B：水道水＜測定条件＞
分析モード ：サプレスアニオン：TSKgel SuperIC－WA＋TSKgel guardcolumn
カラムSuperIC－WA：5.0 mmol／L NaHCO3 + 3.5 mmol／L Na2CO3
溶離液
溶離液流量 ：1.50 mL／min
カラム温度 ：40 ℃：100 μL
注入量
反応液A：1.0 mol／L H2SO4 + 1.5 mol／L KBr
反応液A流量：0.60 mL／min
反応液B：1.2 mmol／L NaNO2
反応液B流量：0.15 mL／min：40 ℃
反応温度：268 nm
UV波長る。一つは［1］でも記載した臭素酸分析、もう一つ

図２

水質分析用にアニオン 7 種の分離が最適化された新規開発カラム TSKgel® SuperIC − WA を併せて用いることで、アニオン 7 種を一斉分析することができた。水道水を試料としたアニオン 7 種の一斉分析例を図２に示す。
［2］ポストカラム反応システムへの対応（サンプラー冷却ユニットへの対応）
イオンクロマトグラフィーで用いるポストカラム反は試料の冷却を必要とするシアン・塩化シアンの分析水道水、標準添加水道水の分析例（上図：CM検出器、下図：UV検出器）である。弊社はポストカラム反応ユニットとして IC −2001 RS を販売していたが、以下に示す 2 つの課題がやすくなり、時間経過による安定性を欠くことが知らあった。

れている。
IC − 8100 シリーズでは、シアン・塩化シアンを含有①従来のポストカラム反応ユニットである IC − 2001

する試料の安定性を高めるために、サンプラー冷却ユ

RS は、コンポーネントとして設計されていたため、ニットを開発した。

ポストカラム反応で用いられる反応性の高い各種反応

また、シアン・塩化シアン分析に適したサンプルバ液を使用するにも関わらず、顧客は日々、反応液を用イアルを用いることで、時間経過によるシアン・塩化いた装置の立ち上げ、及びメンテナンスを手作業で行シアンのピーク面積の減少を少なくすることが可能とう必要があった。

なった。10 μ g ／ L シアン・塩化シアンの標準物質分

そこで、IC − 8100 シリーズでは、ポストカラム反応ユニットを、IC 装置と連動制御可能となるようにシ析した際の、サンプラー冷却ユニット、サンプルバイアルの効果を図３に示す。

ステム化を行った。これにより手作業が大幅に軽減し、安全性及びユーザビリティの向上を実現することができた。

［3］自動溶離液供給ユニットの開発
イオンクロマトグラフィーのアニオン測定で用いられる炭酸系溶離液は、空気中の炭酸を吸収するこ②シアン・塩化シアンは、温度が高くなるほど分解しとにより液性が変化することから、日々調製が必要と85

塩化シアンピーク面積変化率［％］シアンピーク面積変化率［％］TOSOH Research & Technology Review Vol.64（2020）

図３11010090807060504030201101009080706050403020

冷却＋シアン専用バイアルン IC − 8100 − WS（図５参照）を新規に開発した。IC− 2010 のワークステーションから、特に以下の点を改良した。

室温＋汎用バイアル① IC 装置だけではなく、オプションを含めた全ての装置を IC − 8100 − WS にて一元管理する仕様により、
024681012
オートサンプラーでの試料保存時間［hour］
冷却＋シアン専用バイアル

ユーザビリティの向上を図った。
②制御ソフトウェア画面は、従来はタブで切り替えていた。IC − 8100 − WS では 1 画面にモニター、ユニット状態、依頼／分析条件、シーケンスを表示することで、必要な情報が容易に認識できるように改良した。

室温＋汎用バイアル

024681012
オートサンプラーでの試料保存時間［hour］

シアン・塩化シアン標準試料のピーク面積変化率なる。この問題に対応するために、濃縮溶離液と純水をセットするだけで、IC システムで使用する溶離液を自動調製し、装置へ供給する ES − 8100 を開発した。

図５IC－8100－WS の収集アプリケーション画面

ES − 8100 を使用することにより、日々の溶離液調製をする必要がなくなるほか、長時間分析を行った場合［5］低価格機の開発であっても、高い測定再現性を得ることが可能となっIC − 8100 シリーズでは、特に新興国を中心としたた。ES − 8100 を用いて、サプレスアニオンの分析モー低価格帯需要への対応として、マニュアルインジェクドで 10 時間の長時間連続分析を行った場合の標準試ターを搭載したイオンクロマトグラフ IC − 8100ST を料のクロマトグラムを図４に示す。

新たに開発した。IC − 8100ST は、IC − 8100EX と同等の分析能力を有し、且つ導入コストが安価に抑えられることにより、新規市場への参入および開拓が期待でSO4ピークきる。図６に IC − 8100ST を用いたマニュアル注入の10時間経過

SO4溶出時間
3.635min

5時間経過

SO4溶出時間
3.639min

1時間経過

SO4溶出時間3.643min0123

様子を示す。

4溶出時間［min］

図４ES－8100を用いた長時間分析における溶出時間の変動［4］PC ソフトウェアの改良
IC − 8100 シリーズの制御、およびクロマトグラムの解析や管理などを統合的に実施するワークステーショ86

図６

IC－8100ST へのマニュアル注入の様子

東ソー研究・技術報告第 64 巻（2020）

4．まとめ
今回開発した「IC − 8100 シリーズ」は、前述の開発ポイントをクリアすることにより、競争力のある製品となった。
本システムは 2020 年 7 月に発売し、今後も市場の多様なニーズに応えるべく、弊社 IC 分野の分析用途拡大を進めていく。
開発担当者（開発完了時点）
バイオサイエンス事業部

第二開発部システム G

久保田寛人、後藤浩二、青柳雄大、秋山聖、堀賀雅史、生井達也、鈴木雄大、石川雄基、藤井義弘、
谷口惇浩、富田亮史

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