Instrumental Analysis
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質量分析をご依頼の⽅へ
1. ⾝近なところの質量分析
2. 質量分析装置の構成
3. 質量分析で得られる情報
4. イオン化法
5. 申込時の留意点
2022年2⽉版
2022/2/17

北海道⼤学 創成研究機構 グローバルファシリティセンター 機器分析受託部⾨

質量分析をご依頼の⽅へ

1. ⾝近なところの質量分析
2. 質量分析装置の構成
3. 質量分析で得られる情報
4. イオン化法
5. 申込時の留意点

EI

ESI
MALDI

APCI
FD

2022/2/17

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1.

⾝近なところの質量分析

こんなところで活躍している質量分析
環境測定



科学捜査



ドーピング検査




医療分野



⾷品分析



基礎研究




有機合成
天然物
錯体
触媒
⽣物
無機
環境
材料
質量分析の特徴 微量分析
 元素組成の確認可 構造情報・分⼦量情報を取得可定性・定量に利⽤されている
2022/2/17

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質量分析をご依頼の⽅へ

1. ⾝近なところの質量分析
2. 質量分析装置の構成
3. 質量分析で得られる情報
4. イオン化法
5. 申込時の留意点

EI

ESI
MALDI

APCI
FD

2022/2/17

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4

2.

質量分析装置の構成

質量分析装置【装置概略図】

TQ4000GC（EI）

Exactive Plus
（ESI,APCI)LTQ-Orbitrap（ESI)【機器分析受託部⾨設置の装置】

8台(対応イオン化法

2022/2/17

Orbitrap Elite Orbitrap Discovery
ultrafleXtreme（MALDI )※OPEN利⽤ （ESI)※OPEN利⽤ （ESI)※ OPEN利用

T100GCv（EI ，FD）

T100LP（ESI,APCI)

5種類）

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5

2.

質量分析装置の構成

機器分析受託部⾨の質量分析計

試料導⼊部
Inlet

イオン化部
Ion Source

分析部
Analyser

LTQ-Orbitrap

HPLC
ｼﾘﾝｼﾞﾎﾟﾝﾌﾟ

ESI , APCI

電場FT
Orbitrap

Exactive Plus

ﾌﾛｰｲﾝｼﾞｪｸｼｮﾝ
ｼﾘﾝｼﾞﾎﾟﾝﾌﾟ

ESI , APCI

電場FT
Orbitrap

T100GCv

GC
直接導⼊（DIP,DEP）

EI , FD , FI

TOF
Time-of-Flight

T100LP

ｼﾘﾝｼﾞﾎﾟﾝﾌﾟ

ESI , APCI

TOF
Time-of-Flight

EI

四重極
Quadrupole

TQ4000GC

2022/2/17

GC

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6

質量分析をご依頼の⽅へ

1. ⾝近なところの質量分析
2. 質量分析装置の構成
3. 質量分析で得られる情報
4. イオン化法
5. 申込時の留意点

EI

ESI
MALDI

APCI
FD

2022/2/17

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7

3.

機器分析受託部⾨の 質量分析 / 分析項⽬

質量分析で得られる情報

⼀般分析
反応チェック, 構造解析, 論⽂投稿などのためのスペクトルデータ取得，精密質量データ取得






EI-MS
ESI-MS
APCI-MSFAB-MS （停⽌中）
FD-MS，FI-MS

平成29年度

受託実績

8%

特殊分析
混合物の分離分析，タンパク質同定，MSn測定など

92%

分析担当者との詳細な打ち合わせが必要な分析






GC/MS
LC/MS
MS/MS
MSｎ
タンパク質同定2022/2/17

⼀般分析

年間

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特殊分析

3500件の分析を

約

⾏います．

8

3.

質量分析データから何を得る︖

質量分析で得られる情報

分⼦量情報
構造情報
組成情報
精密質量測定結果

マススペクトル
PFK

PFK
SamplePFK

Observed m/z Int％ Error[ppm/mDa] U.S. Composition
155.9969

2022/2/17

42.8-3.1/-0.9

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1.0

C7 H5 O2 35Cl

9

3.

マススペクトルの読み⽅★

o-クロロ安息⾹酸 の EI マススペクトル
ベースピーク

質量分析で得られる情報

Ｍ+・
分⼦イオンピーク

COOH

相対強度

Cl

同位体ピークChemical Formula: C7H5ClO2Exact Mass: 156

フラグメントイオンピーク
35Cl

ｍ/ｚ

37Cl

3︓1
2022/2/17

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10

3.

同位体パターンを有効に活⽤しよう︕★

質量分析で得られる情報

理論パターン
Cl

Cl2

Br

Br2

Cl3

Cl4

Cl5

Cl6

Br3

★ ヘキサクロロシクロヘキサン の EI マススペクトルハロゲンの個数，混合⽐を予想することができます。

2022/2/17

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11

3.

同位体を意識してデータを読もう︕

質量分析で得られる情報

12C 1H 35Cl 37Cl
6
6
5
1
12C 1H 2H 35Cl
642
612C 13C 1H 35Cl
4
2
6
6

…

12C 1H 35Cl
6
6
6

理論パターン

12C 1H 2H 35Cl
65
1
6290.83︖

12C 13C 1H 35Cl
51
6
62022/2/17

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12

3.

イオン化違えば，検出ピークも異なります★レセルピン

質量分析で得られる情報

分⼦量に関係する分⼦種も様々
OMe

呼び名も様々

N
O

OMe

N
MeO
MeOOC

O

OMe

OMe

Chemical Formula: C33H40N2O9
Exact Mass: 608.27

ESI

EI
★

EI マススペクトル
フラグメントイオンピーク

★

分⼦イオン

フラグメントイオンピーク

M+・
608

ESI マススペクトル
プロトン化分⼦[M+H]+
609

多い
フラグメントイオンピーク

少ない

m/z
2022/2/17

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13

3.

精密質量測定質量分析で得られる情報

精密質量測定は,マススペクトルで確認されたピークに対して ⾏うことができます．
対象ピークのm/z値に対して，
⼩数点以下4〜5桁までの精密な値を求めます．

m/z【分析例︓内部標準法】

[M+H]
+

PEG-Na2022/2/17

PEG-Na609.27954
PEG-Na北海道⼤学 創成研究機構 グローバルファシリティセンター 機器分析受託部⾨

PEG-Na14

精密質量を測定するピーク3.

質量分析で得られる情報

 精密質量測定は, 基本的に最⼩質量同位体のみからなるピークに対して⾏います。
 含有元素や分⼦組成により，最⼩質量同位体のみからなるピークの強度が⼩さく，精密質量測定に適さない場合，強度の⼤きな他のピークで精密質量測定を⾏うことがあります。この場合，計算質量（後述）は，同位体組成の異なるピークの重なりを考慮したシミュレーショ
ン値を使⽤していただくことになります。

このピークは…
このピークは…
単⼀組成の化合物由来

2022/2/17

だけではない︕…

『 12C61H635Cl6』『12C6 1H635Cl537Cl1』

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15

3.

精密質量測定と組成演算

質量分析で得られる情報

⼩数点以下4〜5桁までの精密な値を⽤いて，PCは計算を⾏い
測定精密質量 と 計算精密質量の差 を Delta値 で表します．
Thermo Scientific製品のデータ

測定精密質量measured accurate mass

計算精密質量calculated exact mass

2022/2/17

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16

3.

組成演算の際に必要な情報は質量分析で得られる情報

下記4項⽬の設定が必要ですが，特に含有元素の範囲指定がなければ演算できません．
未知化合物でも，推定値が必要です．
Thermo Scientific製品のデータ

①

重要

①
②
③
④

含有元素を予想．同位体元素も考慮
許容誤差範囲を設定．
窒素ルールを適⽤するかどうか選択
化合物の不飽和度を設定．

2022/2/17②③④

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17

3.

精密質量測定の結果は質量分析で得られる情報

基本的に3点の演算結果を返却します【理由】分析結果のばらつき度合をある程度知っていただくため• 精密質量測定において，1試料1測定で得られる結果は1つではなく，多点での分析結果取得が可能です．
• それぞれの点で分析結果は少しずつ異なりますが，その分析結果はおおよそ数ppm〜10ppmに収まるような条件で分析しています．
注意点︓• 分析試料の性質やイオン化法，試料濃度，分析装置によってばらつきの出⽅が変わります． 検出ピークがスペクトルモニター上不安定な形状を⽰す場合には，上記の誤差範囲に⼊らない場合があります． 結果に添付されたコメントがある場合は注意してください．
• 当部⾨ではESI-MSまたはAPCI-MSを選択すると，最も精度⾼い結果（5ppm以内）が得られます．

★

実際のテスト結果 （使⽤機器︓JEOL JMS-T100LP）
メーカーカタログ記載値︓ 2mDaまたは5ppm★

精密質量測定結果（例）★ 例外
特殊分析時は，1点のみ返却する場合があります．
Exactiveで分析したデータは，３点の精密質量表⽰とそのうち１点の組成演算結果を返却します．

１測定100スペクトル分のデータ処理を⾏いました
同⼀分析内，複数スペクトルデータから取得した３点の組成演算結果

2022/2/17

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18

3.

最⼩誤差の組成が正しいとは限らない

質量分析で得られる情報

分析値にはばらつきもあります
2022/2/17

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3.

精密質量測定の精度，確度は︖★

実際のテスト結果

質量分析で得られる情報（使⽤機器︓JEOL JMS-T100LP）
メーカーカタログ記載値︓ 2mDaまたは5ppm

１測定100スペクトル分のデータ処理を⾏いました

真値
2022/2/17

真値
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真値
21

3.

質量分析で得られる情報

精確度は，機種やイオン化法，試料によって異なります
T100GCｖ

700TZ(停⽌中）

LTQ-Orbitrap

T100LP

Exactive
n=37,Metyl Stearate (EI)

n=33,Reserpine (FAB)

-5ppm

+5ppm

メーカーカタログ記載値

-5ppm

+5ppm

メーカーカタログ記載値
2mDaまたは5ppm

EI

FAB

EI

FD

n=100,Reserpine(ESI)

-5ppm

+5ppm

メーカーカタログ記載値
2mDaまたは5ppm

ESI

APCI

n=100,Reserpine(ESI)

-5ppm

+5ppm

メーカーカタログ記載値
内部較正︓3ppm
外部較正︓5ppm

ESI

APCI

⼀測定例のご紹介です．実際の測定では，様々な要因により上記の精度が得られない場合があります．
2022/2/17

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質量分析で得たデータを利⽤して実験を進めるために

3.

質量分析で得られる情報イオン化法によって，得られるマススペクトル情報が変わります．
分析⽬的にあわせてイオン化を選び,お申し込みください．

機器分析受託部⾨では，基本的に，利⽤者がイオン化法の選択をします．
ご相談はいつでもお受けしています．
まとめ★マススペクトル★精密質量測定結果• 横軸︓m/z• マススペクトルで確認したピークについて測定を⾏う.

縦軸︓強度• イオン化法によってスペクトルパターンや検出される分⼦種が変わる.

2022/2/17• 各種条件設定が必要．
• ばらつきを考慮．

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特殊分析の取り扱い

3.

質量分析で得られる情報

特殊分析

•

分析担当者との詳細な打ち合わせが必要な分析•

⼀般分析よりも返却までに時間を要する（数週間以上の場合あり）•

当部⾨WEBページに依頼時の留意点を掲載中

⼀般分析
特殊分析

2022/2/17

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24

3.

特殊分析の取り扱い【LC/MS

事例紹介】

Date_No._Sample name ; 20170601_green_tea_05100_20min_100100... Inst name; LTQ Orbitrap XL
Operator name ; oka seikoTime stamp; 2017/06/01 15:00:08
Comment ; Z01150_15052
A;2%CH3CN,98%H2O,0.1%HCOOH 0.1%HCOOH, B;90%CH3CN,10%H2O,0.1%HCOOH
Instrumental Analysis Division, Global Facility Center, Creative Research Institution, Hokkaido University
RT: 2.00 - 9.00 SM: 5G

ISpray V ; 3.5
Capillary V ; 30
Tube Lens V ; 80

Date_No._Sample name ; BG_20170601_green_tea_05100_20min_100...
Inst name;Operator name ; oka seikoTime stamp; 2017/06/01 18:50:59
Comment ; Z01150_15052
A;2%CH3CN,98%H2O,0.1%HCOOH 0.1%HCOOH, B;90%CH3CN,10%H2O,0.1%HCOOH
Instrumental Analysis Division, Global Facility Center, Creative Research Institution, Hokkaido University

NL: 5.16E7
Base Peak MS
20170601_green_tea_
05100_20min_100100_8min_T50min_5ul_mz
150-2000_GL10100_2

5.84

100
90
80

195.0872

100
90
80

60

Relative AbundanceRelative Abundance

ISpray V ; 3.5
Capillary V ; 30
Tube Lens V ; 80

BG_20170601_green_tea_05100_20min_100100_8min_T50min_5ul_mz150-2000_GL10100_2 #322 RT: 5.85 AV: 1 NL: 5.23E7
T: FTMS + p ESI Full ms [150.00-2000.00]

70

50
40
5.68

30

6.70

2.51

6.51

20
10

質量分析で得られる情報

6.96

2.04

0
2.0

2.62
2.5

3.06
3.0

【GC/MS3.46 3.72 3.88 4.22 4.35 4.58 4.95 5.17 5.34
3.5

4.0

4.5

5.0

5.5
Time (min)

6.21
6.0

7.29

7.0

7.5

60
50
40
30
20

7.57

8.0

8.5

196.090710

7.98 8.11 8.36 8.68
6.5

70

0
150

9.0

153.1281 158.0185
155

160

165.0683 172.2252 175.1075
165

170

175

183.0792
180

185
m/z

194.3808
190

195

197.0915 203.1626 206.6353
200

205

210

214.0875 218.9245
215

220

事例紹介】
Supelco37

component FAME Mix（Lot:LB11419

47885-U）

Column: DB-23

2022/2/17

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25

3.

特殊分析の取り扱い【タンパク質同定】

質量分析で得られる情報

現在のところ，前処理の受託はしておりません．
今後導⼊の⽅向で検討しております．

* A client handles these pretreating process

SampleProtein Extraction

In-solution digestion Purification andconcentration
Submit the sample(peptides mixture)

1D or 2D PAGE

Cut-out thegel bands

In-gel digestion

Purification andconcentration
LS/MS/MS

タンパク質同定
Database Searching2022/2/17

Get MS and MS/MS data

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26

北海道⼤学 創成研究機構 グローバルファシリティセンター 機器分析受託部⾨27

質量分析をご依頼の⽅へ

1. ⾝近なところの質量分析
2. 質量分析装置の構成
3. 質量分析で得られる情報
4. イオン化法
5. 申込時の留意点

EI

ESI
MALDI

APCI
FD
2022/2/17

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28

4.

イオン化法

イオン化法を選択していただくために【配布資料の内容】
1)
2)
3)
4)
5)
6)
7)
8)

原理概略
イオン化部の状態
試料の適性
必要試料量
使⽤溶媒・導⼊⽅法等
サンプリング
分析データ例
イオン化法選択時の留意点【⼤雑把なイオン化のイメージ】

最近では，分⼦量確認のための分析依頼が多く，
ESI-MSが主流となっています．
当分析室に持ち込まれる試料の性質がESI-MSに向いていることも原因の⼀つです．

【イオン化法選択のイメージ】
フラグメントイオンから構造を推定したいので・・・とにかく分⼦量を確認したいので・・・
微量しかないので・・・

2022/2/17

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EI にしようかな・・・

ESIにしようかな・・・

29

4.

選択のためのヒント

イオン化法

1

【分析⽬的による選択】• 分⼦量確認が主たる⽬的の場合には，第⼀選択はESI-MSとなります．
• 構造解析が必要な場合には，EI-MS またはESI,APCIを⽤いた
MS/MSをおすすめします．
• 組成確認は，必要精度・確度によって装置選択が変わります.
• 当分析室で最も精度確度の⾼い分析結果をお求めの場合には，
ESI-MSまたはAPCI-MSをご指定ください．装置のご指定も出来ます．
極端に区分すると・・・

2022/2/17

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30

4.

選択のためのヒント

イオン化法

2

【必要試料量による選択】
• EI,

FD

は，数百μg• APCI, ESI

提出していただきます．

は，数⼗μgの提出で結構です．

分析で使⽤しなかった試料は返却いたしますが，より少量で分析したい場合には，GC/MS，LC/MSも合わせてご検討ください．
⾦属錯体・⾼分⼦化合物等，⼀部試料量が多めに必要な化合物もあります．
詳しくは分析担当者へお尋ねください．
2022/2/17

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31

4.

イオン化法

当分析室で対応できないもの【2018年4⽉現在】• 装置を汚染する溶媒を使⽤するもの• 感染性のある試料• 規定の溶媒・カラム以外を⽤いたLC/MS（C18カラム・アセトニトリル・ギ酸系の移動相を使⽤します．）

注意︓分析はドラフト内で出来ません
年度途中で分析可能な範囲が変わる可能性がありますので，
詳細は分析担当者へお尋ねください．
2022/2/17

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32

4.

イオン化法

イオン化法を選択していただくためにお⼿元の資料・各種参考書・⽂献等を参考にしてください．
迷った時には分析担当者へお尋ねください．

2022/2/17

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33

4.

イオン化法

EI︓ Electron ionization
ガス化した有機化合物を⾼いエネルギーをもった熱電⼦によってイオン化する⽅法

⾼真空

⾼温（10-4〜10-5Pa） （200℃〜230℃）

EI に適する試料
 分⼦量1000程度までの低分⼦量・⾼揮発性試料．
 熱安定性を持つ試料であること．
2022/2/17

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34

4.

イオン化法

EI︓ Electron ionization
必要な試料量



1測定
提出量

:
:

1〜10μｇ/μL × 0.5μL 程度
数百μｇ
実際の測定⽅法

導⼊⽅法を選択DIP

DEP

 直接導⼊︓ DIP (Direct Insertion Probe) 直接導⼊︓ DEP （Direct Exposure Probe) ＧＣ導⼊サンプリング*
2022/2/17

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直接導⼊法の例

35

4.

イオン化法

EI︓ Electron ionization
試料導⼊⽅法

振り分け表

週1，2⽇

700K

2022/2/17

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36

4.

イオン化法

EI︓ Electron ionization
測定例

Cl
Cl

Cl

★ 1,2,3,4,5,6-hexachlorocyclohexaneのEI マススペクトル Cl

Cl
Cl

フラグメントイオンピーク

Chemical Formula: C6H6Cl6Exact Mass: 287.8601
Boiling Point: 557.66 [K]M+・

2022/2/17

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37

4.

イオン化法

EI︓依頼時の留意点
 試料は熱安定性を持ち，ガス化できなければ測定できない．
 直接導⼊では，揮発性が⾼すぎても測定できない場合がある．
bp 〜700 K(Chemdrawより）

 GCと連結したGC-MSも可能である．
 必要な試料濃度は1〜10μg/μL．提出量は数百μg．
 検出ピークは⼀般にM+・，フラグメントイオンピーク．
 M+・が出ない構造もあるので注意．

2022/2/17

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38

4.

イオン化法

EI︓Electron ionization
T100GCｖ

における精密質量測定結果<複数点選択例＞

1測定において任意のスペクトルデー
タ 3点を選択し, それぞれのmeasured accurate massとcalculated exact massの差をグラフ
化.

TICC（トータルイオンカレントクロマトグラム）

強
度

HR_1

HR_2
HR_3
RT

横軸 ︓m/z
縦軸 ︓理論値との差886測定分

2022/2/17

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39

4.

イオン化法

-OH基をシリル化剤で保護した試料はご注意を︕

Si

Si

極性を下げることで揮発性を⾼めることができ，EI-MSに対応できるようにはなりますが，M-15，M-57などのフラグメントイオンピークしか得られないことが多々あります．
フラグメント情報を必要とされない場合は，はじめからESI-MS等を選択してください．

2022/2/17

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40

4.

イオン化法

ESI︓ Electrospray ionization
⾼電圧をかけたキャピラリー先端から，試料溶液を乾燥窒素ガスとともに噴霧し，イオン化する⽅法．

⼤気圧下
ソフトなイオン化法

ESI に適する試料
 ⼀般に⾼極性・不揮発性⾼分⼦量化合物に有効といわれるが・・・
熱不安定性試料，構造不安定性試料も○
 分⼦量50〜50000程度までの化合物を対象とする．

2022/2/17

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41

4.

イオン化法

ESI︓ Electrospray ionization
必要な試料量



1測定
提出量

︓ 0.1〜10ng/μL × 100μL 程度: 数⼗μg
実際の測定⽅法

使⽤溶媒を選択 MeOH，CH3CN，CHCl3，Acetone等
 第⼀選択はMeOH

サンプリング<JMS-T100LP︓インフュージョン法（特殊測定）＞

MeOH以外の溶媒を使⽤した測定を中⼼に⾏う．
2022/2/17<Exactive︓フローインジェクション法（⼀般測定）＞

移動相にMeOHを使⽤した測定を⾏う．

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4.

イオン化法

ESI︓ Electrospray ionization
測定例★ 市販のマイクロチューブに，開封したてのHPLC⽤MeOHを加え，そのMeOHのみを流した際のESIマススペクトル

413
301

2022/2/17

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43

4.

イオン化法

ESI︓Electrospray ionization
測定例★ レセルピンのESI マススペクトル

OMe
N

positiveR
elativeA
bundance

100

609

O
MeO

609.28230

80

OMe

N

MeOOC

[M+H]+

OMe

O

OMe

Chemical Formula: C33H40N2O9
Exact Mass: 608.27

60
40
20
0
100

negative615.14110

607

689.16056

607.26896[M-H]-

80

通常条件ではﾌﾗｸﾞﾒﾝﾄｲｵﾝﾋﾟｰｸがほとん
ど出ません

60
40
653.27475

20
0
600

650

700

750

m/z

2022/2/17

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4.

イオン化法

ESI︓Electrospray ionization
測定例★ LysozymeのESIマススペクトル

1000

11価

12価

1001

14305
10価
9価

測定範囲 m/ 1100〜1700
2022/2/17

デコンボリューションデータ

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45

4.

イオン化法

ESI︓依頼時の留意点


試料を溶液にすることが必要．



使⽤溶媒に制限がある．（不揮発性bufferは使⽤できない．）



必要な試料濃度は0.1〜1ng/μL．提出量は数μg．(nanoESI時の例外あり）



検出ピークは⼀般に[M+H]+,[M+Na]+,[M-H]-,[M+Cl]多量体,[M+K]+, [M]+・,[M+nH]n+,[M-nH]n-なども・・・
フラグメントイオンピークは出にくい．



試料濃度に注意を払い，精製はしっかり⾏うこと．
不純物により，⽬的化合物のピークがまったく出なくなることも…

2022/2/17

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46

4.

イオン化法

APCI︓ Atmospheric pressure chemical ionization
⾼電圧をかけたキャピラリー先端から，試料溶液を乾燥窒素ガスとともに噴霧し，コロナ放電によりイオン化する⽅法．

⼤気圧下
ややソフトなイオン化法

APCIに適する試料
 分⼦量1500以下の有機化合物．
 熱安定性を持つ試料であること．

2022/2/17

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4.

イオン化法

FD/FI︓ Field desorption/Field ionization
試料をエミッターに塗布し，電流を流す．
（エミッター︓カーボンのウィスカーを30μm程度成⻑させたもの）

⾼電界中に置かれたエミッターとカソード間でのトンネル効果によりイオン化する⽅法．

⾼真空（10-4〜10-5Pa）

室温〜（〜200℃）

FDに適する試料 分⼦量2000程度までの低中分⼦量・難揮発性試料．
 熱安定性を持つ試料であること．
2022/2/17

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4.

イオン化法

FAB︓Fast atom bombardment ionization
試料を溶媒に溶解し，グリセロールなどの液体マトリックスと混合してターゲット上に塗り，この試料層にXeの⾼速中性粒⼦を直接衝撃することによってイオン化する⽅法．

⾼真空（10-4〜10-5Pa）

室温

FAB に適する試料
 分⼦量6000程度までの難揮発性試料．
 Xeの衝撃で壊れてしまうような構造不安定性試料は難しい．
2022/2/17

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4.

イオン化法

MALDI︓Matrix assisted laser desorption ionization
オープンファシリティ利⽤ 対応中

試料をシナピン酸などの固体マトリックスと混合してターゲット上に結晶化させ，この試料層に窒素などの紫外線レーザーを照射することによってイオン化を促す⽅法．
2022/2/17

マトリックスと試料の相性が⼤切．

北海道⼤学 創成研究機構 グローバルファシリティセンター 機器分析受託部⾨50

質量分析をご依頼の⽅へ

1. ⾝近なところの質量分析
2. 質量分析装置の構成
3. 質量分析で得られる情報
4. イオン化法
5. 申込時の留意点
 試料の種類・性質・純度
 試料の分⼦量 測定の⽬的 提出試料量 取り扱い上の注意点

2022/2/17

北海道⼤学 創成研究機構 グローバルファシリティセンター 機器分析受託部⾨51

申込書記⼊内容①②① 英数字10⽂字以内② 適切なイオン化法が不明な場合はご相談ください．
※デフォルトでESI測定の「（通常）スペクトル+精
密質量測定」が選択されています．他のイオン化法を希望される場合はESIを空⽩にしてください※⾦属錯体のESI測定を希望の場合は、（特殊）と付いている項⽬を選択してくだ
さい※精密質量測定のみをご希望の場合は、マススペクトル、
測定条件、推定元素組成等を必ず添付してください

2022/2/17

北海道⼤学 創成研究機構 グローバルファシリティセンター 機器分析受託部⾨52

申込書記⼊内容③ 通常は1mgは多すぎます.
⽬安量でかまいません③④ 常備試薬以外は分析担当
者へ相談．
⽔分禁忌の試料は溶媒持参も可．溶解性を記載.

④⑤ 使⽤不可溶媒は明記.
⑥ 危険性についての情報，
対応⽅法を詳しく記載.

⑤

臭気の強い試料は必ずご記載ください。当室の設備で対応できない感染性試料，
危険有害試料の分析はでき
ません.

⑥
⑦

⑦ 依頼者⽴会いのもと，測定を⾏うことも可能.
分析室の⾒学も受け付けています.
2022/2/17

北海道⼤学 創成研究機構 グローバルファシリティセンター 機器分析受託部⾨53

申込書記⼊内容⑧ 構造不明でも空欄はなし︕
他の分析データ、合成時の反応試薬や単離したときの条件から、予想される官能基，極性，⾻格などを記載⑧※記載間違いにご注意※
印刷後にミスに気が付いた場合は、⼿書きで訂正をお願いいたします⑨⑨ ⽬的を共有していただく
ことで，より適切な分析が可能に。

2022/2/17

北海道⼤学 創成研究機構 グローバルファシリティセンター 機器分析受託部⾨

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良くある質問5.

①

Ｑ︓

構造不明なのです.

A︓

予想される分⼦量範囲，官能基情報，極性，⾻格などを申込時の留意点

どうしたらよいですか.

必ず記⼊してください.

2022/2/17

北海道⼤学 創成研究機構 グローバルファシリティセンター 機器分析受託部⾨

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良くある質問②

Ｑ︓

Tableとは何ですか.

Ａ︓

スペクトル測定にて検出されたピークの強度⽐を⼀覧にしたものです．

5.

申込時の留意点※ＥＩ測定では，フラグメントピークの強度⽐が化合物同定に⽤いられることがありますが，他のイオン化法の場合は強度⽐が不安定なため，m/z値のリスト以上の意味がないことが多いです。

2022/2/17

北海道⼤学 創成研究機構 グローバルファシリティセンター 機器分析受託部⾨

56

良くある質問
Ｑ︓③

5.

申込時の留意点

グローブBOX内では安定なのですが，⽔，酸素に弱いのです．
どのように持っていけば良いですか．

Ａ︓ 試料を イオン化法に適した溶媒 にて 適した濃度に調整し，バイアル内をガス置換した状態で受け取ることができます．バイアルキャップは、
マイクロシリンジの針を差し込むことができるよ
うなシリコンキャップなどにしてください。
反応溶液を直接測定する場合など，10ml程度の⼩型の枝付フラスコにバルーン等を繋いでガス置換したものでも可能です。
試料濃度および溶媒の種類は，分析担当者へお問い合わせください。
2022/2/17

北海道⼤学 創成研究機構 グローバルファシリティセンター 機器分析受託部⾨

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5.

良くある質問Ｑ︓

申込時の留意点④

どのような試料管にサンプルを⽤意すればよいでしょうか．

Ａ︓ 試料が吸着したり分解しない容器であり，分析を妨げる溶出物が出ない容器を選択してください．
直接LC-MSに仕掛ける予定の場合には、オートサンプラー⽤のバイアルに⼊れてくださって構いません。

Φ8mm,H50mm程度の試料管(材質,形状問いません）

2022/2/17

北海道⼤学 創成研究機構 グローバルファシリティセンター 機器分析受託部⾨

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5.

迷った際には、分析担当者へお声かけください

参考図書

2022/2/17

申込時の留意点● 有機化合物のスペクトルによる同定法--- MS,IR,NMR,UVの併⽤ ---SILVESTERSTEIN / BASSLER / MORRILL 著
荒⽊峻 / 益⼦洋⼀郎 / ⼭本修 訳● マススペクトロメトリー関連⽤語集

⽇本質量分析学会

● マススペクトロメトリーってなあに

⽇本質量分析学会

● これならわかるマススペクトロメトリー

志⽥ 保夫、⿊野 定、⾼橋 利枝、 笠間 健嗣,
⾼⼭光男● マススペクトロメトリー

J.H. グロス● 質量分析学―基礎編―

編者︓豊⽥岐聡 編著、⽇本質量分析学会 監修● 現代質量分析学

⾼⼭ 光男 編早川 滋雄 編瀧浪 欣彦 編
和⽥ 芳直 編

⽇本質量分析学会出版委員会

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