Valqua
Technology
News
● ご挨拶

…………………………………………………………………… 1
代表取締役社長 兼 CEO
瀧澤 利一● 技術論文
半導体製造装置における複合シールの開発 ………………………… 2
研究開発部 シール開発グループ
中川 一平● 技術論文LLW輸送容器用ガスケットの開発……………………………………… 7
研究開発部 シール開発グループ
永野 晃広● 技術論文
半導体製造装置（ドライプロセスチャンバー）用シール材の使用後シール材の解析によるソリューション提案 ……………………………………… 13
海外シールマーケティング本部
森岡 利充
研究開発部 シール開発グループ
佐藤 央隆● 製品の紹介
圧延成形による充填材入りふっ素樹脂シートガスケット
バルカロン シリーズとNo.GF300シリーズ…………………………… 17
シール営業本部小池 真二

http://www.valqua.co.jp

バルカー技術誌

2012年

冬号

No.22 Winter 2012

ご挨拶
日本バルカー工業株式会社
代表取締役社長 兼 CEO

瀧澤利一

謹んで新年のご祝詞を申し上げます。読者の皆さまには本誌をご愛読いただき、厚く御礼申し上げます。

さて、昨年は中東各国において政権交代が続く中、ギリシャ債務危機に端を発した欧州各国への信用不安
バルカー技術誌が広がり、世界経済は誠に不透明な中で、推移いたしました。日本国内におきましても、3月11日に発生した東日

Winter 2012

国内外に顕在、潜在する危機に対し、我々企業活動に従事する者は、それと真摯に向かい合わざるを得な

No.22

本大震災とそれに伴う福島第一原発事故は、日本人とその生き様を、根源から見直す機会を与え、また経済活動にもかつてない影響を及ぼすこととなりました。

い時が来たと考えます。復興諸施策効果が緩慢な中、足踏みをしつつ新年を迎えることとなりましたが、「危機と変化」に満ち満ちたこの年をバルカーグループは満を持して、正面から立ち向かってまいります。

これまでもグローバル競争を勝ち抜くため、差別化を意識した業務展開を推進してまいりましたが、今後はより広範なリスクマネジメントに傾注し、この激動する環境変化に挑んでまいりたいと考えます。昨年末より手がけました半導体分野における環境ビジネス、より広範な中国企業との資本業務提携の強化など、成長分野に対する投資は活発化させておりますが、今後とも事業基盤の拡充をますます加速してまいる所存であります。本年度は中期経営計画NV・S５の最終年度であり、これを完遂するとともに、4月からスタートする新たなNV・S６に沿って更なる飛躍に向けて進んでまいります。

そのためにも、本誌でご紹介させていただきましたように、バルカー独自の技術を最大限に活かし、バルカー
ならではの新製品、新技術、差別化したサービス力で、お客様や社会に貢献してまいらねばならないと考えます。本誌が皆さまのお役に立つことができますように、今後ともタイムリーに技術情報を提供させていただく所存であります。

東日本大震災に纏わる被災者全ての方々に心よりのお見舞いを申し上げ、読者の皆さまの益々のご発展を祈念し、本年のテクノロジーニュースのご挨拶に代えさせていただきます。
1

技術論文

半導体製造装置における複合シールの開発
研究開発部

シール開発グループ

中川一平
バルカー技術誌

Winter 2012

We developed a hybrid seal used in semiconductor fabrication equipment. In this industry, vacuum sealing
performance, radical resistance, and the like are required for seal material. Conventional seals are madefrom single materials, such as fluoroelastomers, perfluoroelastomers, and the like. As a result, improvement
in seal material performance depends on improvement in the material properties. For this reason, extensive
performance improvement was difficult. However, we developed technology for bonding two materials withdifferent characteristics. The hybrid seal combines PTFE, which has excellent radical resistance, and afluoroelastomer, which has excellent vacuum sealing ability. This combination results in extensive performance
improvement.
Keywords:
hybrid seal, vacuum seal, radical resistance, fluoroelastomer, PTFE

1. はじめに半導体製造装置に使用されるシール材には、真空シール
性 ･ 耐ラジカル性 ･ 低発塵性 ･ 耐熱性 ･メンテナンス性などの性能が求められているが、シール材の要求性能はますます高くなってきている。
一般にシールの材質はふっ素ゴム（FKM）やパーフロロエラ

No.22

2. 基本特性
２-1）耐ラジカル性
ラジカル環境下における重量減少率を評価した結果をfig.1に示す。
パーフロロエラストマーの重量減少率は、ふっ素ゴムと比べ1/4 以下となり、耐ラジカル性が良いことがわかる。

ストマー（FFKM）
が使用されており、シール材の各種性能改善

一方、ふっ素樹脂であるPTFEはパーフロロエラストマーとは、材料性能の改善によって検討することが主流であった。

比べても1/10 以下の重量減少率であり、耐ラジカル性が非常

しかし、耐ラジカル性の高いパーフロロエラストマーでも短寿命となる環境や、パーフロロエラストマーはふっ素ゴムと比べガス透過性が劣ることなどから、材料性能の改善では十分な性能が得られなくなってきている。
そこで、耐ラジカル性を飛躍的に向上させる手法として複合シールの開発を検討した。これは、耐ラジカル性に優れた
ふっ素樹脂（PTFE）に注目し、真空シール性が高いふっ素ゴ
ムと組み合わせることにより、耐ラジカル性と真空シール性を両立させたシール材である。

Fig.1

各種材料の耐ラジカル性
2半導体製造装置における複合シールの開発

能と予測する。

に良いことがわかる。
そこで、耐ラジカル性の優れたPTFEをラジカル暴露面に配置することにより、ラジカルによる重量減少が極めて少ない
複合シールが設計可能と予測する。
ふっ素ゴム・パーフロロエラストマー・PTFEの構造式を
Fig.2に示す。
PTFEは、炭素 :Cとふっ素 :F からなる化合物であるが、C-F 結合は非常に強い結合エネルギーであると知られている。そのため、化学的に安定した材料であり、活性ガスであるラジカルに暴露されてもエッチングダメージを非常に受けにくい。
ふっ素ゴムやパーフロロエラストマーは、炭素:C､ ふっ素:F
以外にも酸素 :Oや水素 :H 及び架橋部を含んだ化合物であバルカー技術誌

る。C-O 結合やC-H 結合は、C-F 結合と比べると結合エネル
ギーが小さい。このため、ラジカルに暴露されると結合エネル
ギーの小さい結合が切れ、エッチングダメージが進む。

Fig.3

各種材料の真空シール性

3. 断面設計コンセプト

Winter 2012３-1）断面設計コンセプト
前項の特性が発揮する様に各種材料を配置し、形状設計を実施した断面設計コンセプトをFig.4に示す。
通常のシール材ではラジカルに暴露されるシール内側がエッチングダメージを受ける。そこで耐ラジカル性の高い
PTFEをシール内側に配置した。しかしPTFEは真空シール性が非常に低いため、外側にふっ素ゴムを配置し真空シール

No.22性を確保した。
また、PTFEはふっ素ゴムと異なり、形状復元力が小さく、熱劣化による永久変形を起こしやすい。そこでふっ素ゴムの反発力を利用してPTFEの変形を押し戻す機能を形状設計により付加した。このことによりPTFEは確実にシール面に接するため、ラジカルの浸入を阻止しふっ素ゴムがエッチングダ
Fig.2

各種材料の構造式２-2）真空シール性
ふっ素ゴムとパーフロロエラストマーの真空シール時のリーメージを受けないようにしている。
このように、単体材料が持つ短所をもう一方の材料の長所と組み合わせることによって打ち消し、形状設計によってその性能を最大限に発揮するようにしている。

ク量をFig.3に示す。評価温度は120℃とした。グラフから真空シール性はパーフロロエラストマーよりもふっ素ゴムの方が優れていることがわかる。
また、耐ラジカル性に優れているPTFEは、真空シールが出来ない。樹脂であるPTFEは、ゴムに比べ硬く、シール面への密着が困難なためである。
そこで、PTFEの外側にふっ素ゴムを配置することにより、PTFEにはない真空シール性を付与した複合シールが設計可
3

Fig.4

複合シール断面設計コンセプト

技術論文

３-2）複合化方法

複合シールのリーク量は、ふっ素ゴムのリーク量とほぼ同レベ

ふっ素ゴムとPTFEを複合化する方法として、嵌め合いタイルであり、パーフロロエラストマーよりも少なくなることがわかる。

プと接着タイプが考えられる。その断面イメージ図をFig.5に従って、見込み通りの真空シール性が発揮されていることがわ

示す。

かる。

嵌め合いタイプは、ふっ素ゴムとPTFEのそれぞれを単体で作成した後に嵌め合せればよいため、設計が容易であり、

４-2）耐ラジカル性

生産コストも比較的安価である。ただし、溝に装着後にフランPTFEの耐ラジカル性については前述の通りだが、複合ジを開放すると、ふっ素ゴムとPTFEが分離する可能性があシールとしての耐ラジカル性は、PTFE 部が確実にラジカルのる。 一方、接着タイプはふっ素ゴムとPTFEを接着している浸入を阻止し、ふっ素ゴム部にラジカルを到達させないことが為、溝から取り外しても分離することはない。接着剤には、加重要である。そのためには、PTFE 部がシール面に密接していなければならない。PTFE部を圧縮した際に、ふっ素ゴム部も圧縮され、その反力を利用してPTFEをシール面に密接さ験を実施しており、十分な接着力が得られていることを確認しせている。そのため、PTFE 部の圧縮量が不十分であるとている。

シール面への密接が不十分となり、ラジカル浸入のリスクが高まる。そこで、様々な圧縮量でのラジカル暴露評価を実施し、PTFE 部の圧縮量と複合シールの重量減少の関係を調べた。その結果をFig.7に示す。
PTFE部圧縮量0.0mmでは、複合シールに重量減少がみ
端に少なくなり、ラジカルの浸入を阻止できていることがわかる。

Fig.5

嵌め合いタイプと接着タイプの断面イメージ

これらの結果からラジカル浸入阻止の条件としてPTFE 圧
縮量 0.1mm 以上を設計基準の１つとしている。

4. 複合シールの性能検討
４-1）真空シール性

No.22

複合シールの真空シール性は、ふっ素ゴムを使用している
ため、ふっ素ゴム製シール材と同等の真空シール性を見込んでおり、その確認評価を実施した。複合シールの真空シール
時のリーク量をFig.6に示す。評価温度は120℃とした。

Fig.7

圧縮量とラジカルによる重量減少率４-3）寿命予測
従来のふっ素ゴムやパーフロロエラストマー製シール材は、ラジカルによるエッチングダメージによって真空シールが維持できなくなった時点、または発塵が多くなった時点で寿命と判断してきた。しかし、本複合シールではPTFE 部がラジカルの浸
Fig.6

各種材料の真空シール性

Winter 2012

られるが、PTFE部圧縮量0.1mm 以上では、重量減少は極

バルカー技術誌

硫接着剤を使用し、ふっ素ゴムとPTFEを一体成型をすることによって加硫結合をさせている。また、成型ロットごとに剥離試入を阻止するので、ふっ素ゴムはエッチングダメージをほぼ受
4半導体製造装置における複合シールの開発

けない。そのため、ラジカルダメージは寿命決定要因とならない場合が多い。
一方、熱劣化や経年変化によるPTFE 及びふっ素ゴムの永久変形からPTFE 部のシール面への密着力が低下する懸念がある。そこで、加熱時間とPTFE 圧縮量 (＝溝からのPTFE出っ張り量 )の関係を調べた。複合シールの線形は3.5mmとし、つぶし率は16.9%、加熱温度は180℃とした。評価治具をFig.8に示し、評価結果をFig.9に示す。
評価前のPTFE 圧縮量（PTFE出っ張り量）
は0.59mmであったが、評価開始約 100 時間程度でPTFE 圧縮量は約0.3mmになり、永久変形が進んでいることがわかる。しかし、その後は緩やかな変化となっている。

バルカー技術誌

前述の耐ラジカル性の検討から、｢PTFE 圧縮量を0.1mm
以上確保できれば、ラジカルの浸入を阻止できる｣との基準をFig.10剥離強度の圧縮開放回数依存性得ている。そこでPTFE圧縮量が0.1mmとなるまでの時間を予測したところ、約 83 年となった。これが本複合シールの寿命であると予測する。また、これはパーフロロエラストマー製
シール材よりも長寿命であることがわかる。

Winter 2012

ただし、この寿命予測は一例であり、寸法や使用温度で若干の変化をするものと考える。

No.22
Fig.8

PTFE 圧縮量評価治具
Fig.11

剥離強度の加熱時間依存性

はその形状を維持している状態においては嵌め合い力は大きく変化しないものと考える。
一方、接着タイプは圧縮変形や加熱によって、接着層の破壊や熱分解による接着力の低下が懸念されるため、2 種類の耐久評価を実施した。
まずは、サーボパルサーを用いてシール面を作動させ圧縮開放を繰り返し、任意回数ごとにふっ素ゴムとPTFEの剥離試験を実施した。その結果をFig.10に示す。
10,000 回の圧縮開放を繰り返したところ、剥離強度は0.60N/mmとなり、嵌め合いタイプの嵌め合い力0.05N/mmとFig.9

複合シール PTFE 部圧縮量 ( 出っ張り量 )４-4）ふっ素ゴムとPTFE の接着力
ふっ素ゴムとPTFEを複合化するにあたり、嵌め合いタイプ
5

比べ十分に大きな値となる。従って、圧縮開放による接着力低下は実使用において、特に問題ないレベルであると考える。
次に、圧縮した状態で加熱をし、任意時間ごとに剥離試験を実施した。その結果をFig.11に示す。

技術論文

1,000 時間まで測定を実施したところ、0.64N/mmとなり、嵌
め合いタイプの嵌め合い力0.05N/mmと比べ十分に大きな値となる。従って、加熱による接着力低下は実使用においては
特に問題ないレベルであると考える。

5. まとめこれらの検討から、耐ラジカル性と真空シール性を両立させた複合シールの開発が出来た。
その性能および寿命は、従来のふっ素ゴムやパーフロロエラ
ストマー製シール材と比較しても大幅に向上する事が出来た。
これは、真空シール性は良いが耐ラジカル性の劣るふっ素ゴム

バルカー技術誌と、耐ラジカル性は良いが真空シール性の劣るPTFEを組み合わせることによって、互いの不足する特性を補い、良い特性のみを付与することが出来たからである。また、形状設計よっても永久変形低減や長寿命化などを実現することが出来た。

6. おわりに

Winter 2012

今後は、今回使用した複合化という技術を応用し、新たな用途に対する新製品の開発を行っていく所存である。
最後に、複合シールの開発にあたり、様々なご支援 ･ご協
力を頂きましたお客様に感謝を申し上げます。

No.22

6

LLW 輸送容器用ガスケットの開発

LLW輸送容器用ガスケットの開発
研究開発部

シール開発グループ永野
バルカー技術誌

We developed a gasket used for containers which carry low level radioactive waste.
This gasket has the low compressive force which can fix a lid. It can respond to it at wide tolerance level of alid. Furthermore, it has long life and the feature of ease of attachment.
Through its original form and concept, we were able to develop a highly efficient gasket appropriate for the
specifications.
Keywords:
low compressive force, wide tolerance level, long life, ease of attachment

Winter 2012
No.22

晃広

1. はじめに

2. ガスケットの要求仕様と技術的課題

原子力発電所の運転や定期点検などの作業時に発生した比較的放射線レベルの低い廃棄物（低レベル放射性廃棄物開発するガスケットについて、従来品からの改良点を加えた要求仕様と技術的な課題をTable.1に示す。

〔Low-Level-Waste〕）
は、200リットルのドラム缶に収納して、Table.1 ガスケットの要求仕様と技術的課題

原子力発電所から陸上輸送と海上輸送を経て埋設する施設
1）へ輸送されている。

この輸送容器として、ドラム缶 8 本を収納することの出来る
今般、このLLW 輸送容器の蓋に取り付けるガスケットの開発を行なった。

基本仕様

LLW 輸送容器がある。
［Fig.1］

改良点

Fig.1
7

LLW 輸送容器

要求仕様

技術的課題

①シールに必要な接触面圧を有すること②ボルトで蓋の締め付け固定が実施できる低圧縮反力とすること③ガスケットへの圧縮力開放時の変形（歪み）
量が少ない低圧
縮永久歪とすること④表面に割れやひびが起こらない耐熱性と耐候性を有すること⑤経年劣化の少ないこと（③と④の複合）①②低圧縮反力
低圧縮反力とした上で、相反する特性となる接触面圧を確保しつつ、圧縮量を可
能な限り多く設定すること③④⑤長寿命
低圧縮永久歪で耐熱性と耐候性に優れること⑥着脱性
手作業で容易に着脱が出
来ること
⑦耐脱落性
接着しなくても蓋開放時に脱落しないこと⑧接触部のズレ対応
圧縮量や圧縮位置のズレを吸収すること⑥装着（交換）が容易であること⑦蓋開放時に脱落しないこと⑧ガスケットのシール当たり面には圧縮方向と水平方向に幅があり、これを吸 収できること[Fig.2]

技術論文に低圧縮永久歪で耐熱性と耐候性に優れた材料を候補とした。
［Teble.2］
Table.2

Fig.2 ガスケット接触部のズレ範囲

3. ガスケット仕様の机上検討
Table.1の要求仕様に応じた技術的課題を満足させるべVMQ
VMQ 50EPDM
EPDM 50

項 目

単位

ゴム硬さ
引張強さ
伸び
引張応力
（M-200%）
圧縮
永久歪
耐熱性 2）
耐候性 2）

JIS-A

50

51

MPa
%

9.1
350

15.3
810

MPa

4.0

1.7

%

14
46
（120℃×336hr）（120℃×336hr）

－

◎

◎

－

◎

◎

注 1）
上記の値は、測定値の一例であり規格値ではない。
注 2）◎優、○良、△可、×不可

4-2）断面形状検討
3-1）低圧縮反力及び接触部のズレ対応（要求仕様①②⑧）
蓋と本体を固定するボルトによる締め付けと、ガスケットの圧縮量や圧縮位置のズレを考慮して、低圧縮反力とするための圧縮量と接触面圧が得られるものとする。加えて、圧縮量

プと中空タイプで検討を行なったが、リップタイプではこれらを成立させることが困難であると結論し、中空タイプに絞って断面形状の検討を行なった。
まず初めにオーソドックスな断面形状の丸形状［Fig.3］と四角形状［Fig.4］から検討を始めた。

を多くすることから、相反する特性となる低圧縮反力とするために低硬度の材料とする。

Winter 2012に、形状はリップタイプ又は中空タイプとして、可能な限り多く

低圧縮反力及び接触部のズレ対応を考慮して、リップタイ

バルカー技術誌

く、以下のデザインコンセプトを立案した。

候補材料の特性3-2）長寿命（要求仕様③④⑤）
低圧縮永久歪で耐熱性と耐候性に優れ、原子力用途とし

No.22ても使用実績の多いVMQとEPDMを材質の候補とする。
Fig.3

3-3）着脱性（要求仕様⑥）

丸形状

Fig.4

四角形状

丸形状は、溝へ装着する際に捻れの発生が懸念され、まガスケットの着脱（交換）を容易にするため、蓋への装着はた、水平方向に範囲のあるガスケット接触部の圧縮位置に接着剤等を使用しない方法とする。加えて、手作業での着脱

よっては圧縮量が大きく変わること、更に、装着した溝から脱も容易にするため、ガスケットの幅を蓋の溝幅よりも小さくする

落する可能性が考えられることから、不適であると判断した。

こと及び、低硬度の材料を選定する。

四角形状は、着脱性を考慮してガスケットの幅を小さくすると溝から脱落し易くなり、耐脱落性を考慮してガスケットの幅を3-4）耐脱落性（要求仕様⑦）
蓋へガスケットを接着しなくても蓋開放時に脱落することのないようにするため、ガスケットの幅を溝の幅よりも大きくして、
ガスケット自体の拡張力で保持をする設定とする。

大きくすると着脱性が悪くなることが考えられた。また、FEM
解析では、圧縮量が少なくなると接触面圧が低く成り過ぎる結果となった。
このことから、中空タイプでもオーソドックスな断面形状では、技術的課題として挙げた低圧縮反力及び接触部のズレ

4. デザイン4-1）材料検討
低圧縮反力及び接触部のズレ対応と着脱性を考慮してゴ
ム硬さは低硬度の50 度を選定した。また、長寿命とするため対応を両立させることが困難であると判断した。
そこで、溝へ装着する際に捻れの起こることもなく、水平方
向にズレのあるガスケット接触部の圧縮位置に対しても圧縮量の変わることがない、四角形状をベースとして、以下の面取りタイプ［Fig.5］とＲタイプ［Fig.6］を検討した。
8

LLW 輸送容器用ガスケットの開発

生み出す構造とした。この構造の場合は、Fig.10に示すようにガスケット接触部の位置が水平方向の最大ズレ位置で、且つ、圧縮量が最大となっても、ガスケットの圧縮反力は過大にならない。このことから、ガスケットの肉厚
（c）
と高さ
（g）
を調整
し易い。従って、面取りタイプよりもガスケットを高く設定して、圧縮量を多くすることが出来た。
Fig.5

面取りタイプFig.6 Ｒタイプ

相反する着脱性と耐脱落性を両立させる手段については、
面取りタイプと同様とした。

〔面取りタイプ〕
本体側のガスケット接触部で圧縮されるシール部の両端を
面取り形状
（a）
とした。こうすることで、圧縮時に面取り部を屈折 [Fig.7]させて、シール部を反転することにより圧縮反力を生バルカー技術誌

Winter 2012
No.22

み出す構造とした。しかしながら、この構造の場合は、Fig.8

Fig.9 シール部の伸びる構造に示すようにガスケット接触部の位置が水平方向の最大ズレ位置で、かつ、圧縮量が最大となると、ガスケットの圧縮反力が過大になり易くなる。そこで、ガスケットの肉厚
（c）
と高さ
（b）
を調整する必要が生じた。これらのことを踏まえた上で、低圧
縮反力と接触部のズレへの対応を両立させるため、ガスケット

Fig.10の肉厚（c）を薄く設定した。しかし、この肉厚の調整に伴って、

水平方向最大ズレ位置＋圧縮量最大

ガスケットの高さ（b）設定に制約が生まれたため、その結果、圧縮量は多くすることが出来なかった。
手作業による着脱性を容易にするためには、溝幅よりもガス

5. FEM解析による検証

ケットの幅を小さくする必要がある。しかしながら、ガスケットの面取りタイプとＲタイプについて、FEM 解析を行い、低圧縮

幅を小さくすると、溝から脱落することが考えられる。従って、反力及び接触部のズレ対応と接触面圧のシミュレーションを実

この相反する着脱性と耐脱落性を両立させる必要があった。

施した。

その手段として、ガスケットの幅（d、e）
を適正な寸法に設定した。着脱性ではガスケットの上部（d）を溝幅よりも小さくしてテーパーを設けた。耐脱落性ではガスケットの下部（e）を溝幅よりも大きくして、ガスケット自体の拡張力で保持する設定とした。

FEM 解析の項目及び目的をTable.3に示す。
Table.3
項 目
圧縮状態
圧縮反力
接触面圧

FEM 解析の項目と目的

圧縮位置

目 的

Center（*1）
Side（*2）
Center（*1）
Side（*2）
Center（*1）
Side（*2）

異常変形の有無を確認
ガスケット圧縮時の圧縮反力を確認
ガスケット圧縮時の接触
面圧を確認（*1）溝中央位置（*2）水平方向の最大ズレ位置

Fig.7 シール部の反転構造

5-1）FEM 解析条件
FEM 解析の条件をTable.4に示す。
Table.4
項 目

Fig.8

水平方向最大ズレ位置＋圧縮量最大〔Ｒタイプ〕
本体側のガスケット接触部で圧縮されるシール部の両端をＲ形状（f）とした。こうすることで、圧縮時にガスケットの両側部が支え［Fig.9］となり、シール部が伸びることにより圧縮反力を
9

圧縮
方法
温度
摩擦係数
材料モデル
解析モデル
解析コード

FEM 解析条件
FEM 解析条件

圧縮量の許容差（Min/Nom/Max）
圧縮位置の許容差（Min/Nom/Max）
溝に装着して圧縮
25℃
1（潤滑の無いドライ状態）
シリコーンゴム〔VMQ〕
平面歪みモデルMark 2007

技術論文5-2）FEM 解析結果

Table.8 Ｒタイプ／圧縮位置 Side

面取りタイプとＲタイプについてFEM解析を行ったところ共に低圧縮反力及び接触部のズレ対応と接触面圧を満足す
る結果となったことから、試作品による性能確認を実施するこ
ととした。

押さえ量

圧縮状態が最大となる圧縮量 Max ／圧縮位置 Max 時［Table.6］でも圧縮反力は低く、接触面圧も確保されている。
Table.5
圧縮量

面取りタイプ／圧縮位置 Center
Min

Nom

Max

圧縮状態

Nom

Max

0.53
適正範囲内
溝底側
0.66 ／ 0.77
押さえ側
0.31
適正範囲内

1（基準）
適正範囲内
溝底側
1 ／ 1（基準）
押さえ側
1（基準）
適正範囲内

1.75
適正範囲内
溝底側
1.58 ／ 1.23
押さえ側
2.24
適正範囲内

圧縮状態
圧縮反力

5-2-1）面取りタイプ［Table.5～6］

Min

接触面圧
（左側／右側）注）
表中の数値はNom 値を基準とした比率を表す。

縮反力であり、接触面圧も確保されている。

圧縮反力
接触面圧
（左側／右側）

0.76
適正範囲内
溝底側
0.79 ／ 0.81
押さえ側
1.15
適正範囲内

1（基準）
適正範囲内
溝底側
1 ／ 1（基準）
押さえ側
1（基準）
適正範囲内

1.14
適正範囲内
溝底側
1.17 ／ 1.17
押さえ側
0.87
適正範囲内

FEM 解析の結果において、低圧縮反力及び接触部のズレ対応と接触面圧が満足した面取りタイプとＲタイプについて試作を行ない、寿命と着脱性、耐脱落性の性能確認を実施した。

バルカー技術誌

6. 性能確認

注）
表中の数値はNom 値を基準とした比率を表す。

面取りタイプ／圧縮位置 Side
Min

Nom

Max

6-1）材料試験【長寿命】
6-1-1）目的

長寿命とするために低圧縮永久歪で耐熱性に優れた材

圧縮状態料である必要があることから、圧縮永久歪試験と空気老化

圧縮反力
接触面圧
（左側／右側）

0.61
適正範囲内
溝底側
0.64 ／ 0.73
押さえ側
0.34
適正範囲内

1（基準）
適正範囲内
溝底側
1 ／ 1（基準）
押さえ側
1（基準）
適正範囲内

1.05
適正範囲内
溝底側
1.11 ／ 1.17
押さえ側
2.05
適正範囲内

注）
表中の数値はNom 値を基準とした比率を表す。

5-2-2）
Ｒタイプ［Table.7～8］

圧縮状態が最大となる圧縮量 Max ／圧縮位置 Max 時［Table.8］は、圧縮反力が面取りタイプに比べると高くなる試験を実施する。

No.22

6-1-2）方法

・硬さ試験：JIS K 6253

・引張強さ試験：JIS K 6251

・伸び試験

：JIS K 6251

・引張応力試験：JIS K 6251

・圧縮永久歪試験：JIS K 6262
・空気老化試験：JIS K 6257

が、ボルトによる蓋の締め付け（安全率含む）が可能な低圧
6-1-3）試料

Table.7 Ｒタイプ／圧縮位置 Center
押さえ量

Min

Nom

Max

圧縮反力
接触面圧
（左側／右側）JIS 規格に準ずる。
6-1-4）試験条件

圧縮状態
0.67
適正範囲内
溝底側
0.31 ／ 0.78
押さえ側
1.04
適正範囲内

1（基準）
適正範囲内
溝底側
1 ／ 1（基準）
押さえ側
1（基準）
適正範囲内

注）
表中の数値はNom 値を基準とした比率を表す。

1.26
適正範囲内
溝底側
1.25 ／ 1.24
押さえ側
0.94
適正範囲内

Winter 2012

Table.6
押さえ量

・常態物性

：硬さ、引張強さ、伸び、引張応力

・圧縮永久歪 ：150℃×336hr
・空気老化試験：150℃×336hr
6-1-5）試験結果

ガスケットの寿命に影響する圧縮永久歪は、EPDMよりも
10

LLW 輸送容器用ガスケットの開発

VMQ が低い値であり、VMQの中でも50 度は空気老化試
験において優れた結果となったことから、材料はVMQ50を選定した。
［Table.9］
Table.9
試験項目単位

バルカー技術誌

常態物性
JIS-A
・ゴム硬さ
MPa
・引張強さ
%
・伸び
・引張応力
MPa
（M-200%）圧縮永久歪試験%・圧縮永久歪空気老化試験
度
・ゴム硬さ
MPa
・引張強さ
%
・伸び
・引張応力
%
（M-200%）

材料試験結果

VMQ
50

VMQ
70

EPDM
50

EPDM
70

圧縮反力試験結果

形状
面取り
タイプ

VMQ
50

Center

Min/Nom/Max

適正範囲内

Side

Min/Nom/Max

適正範囲内

Ｒ
タイプ

VMQ
50

Center

Min/Nom/Max

適正範囲内

Side

Min/Nom/Max

適正範囲内

圧縮位置

圧縮量

50

71

51

70

6-3）圧縮永久歪試験【長寿命】

9.1

8.7

15.3

18.0

6-3-1）目的

350

210

810

430

4.0

8.2

1.7

7.8

結果

圧縮による永久歪を確認するため、面取りタイプとＲタイプの試作品で圧縮永久歪試験を実施する。

（150℃×336hr）
28

21

52

43

（150℃×336hr）

6-3-2）方法

＋1

＋3

＋5

＋5

ガスケットを装着する蓋側の溝と本体側のガスケット接触部

－2

＋7

－47

－13

－4

－2

－16

－16

を模擬したフランジにて、供試試料を所定の高さまで圧縮し、

＋2

＋9

－1

－12

下記条件後の圧縮永久歪を求める。
6-3-3）試料［Fig.5～6］6-2）圧縮反力試験【低圧縮反力、接触部のズレ対応】

・試験片 100mm×n=3pc

Winter 2012

6-2-1）目的

蓋と本体を固定するボルトによる締め付け（安全率含む）6-3-4）試験条件

が可能であるのかを確認するため、各圧縮量と各圧縮位置

・試験環境

：大気中

時の圧縮反力を測定する。

・試験温度

：常温

・試験時間

：168Hr（1 週間）

6-2-2）方法

No.22

Table.10
材質
硬さ・フランジ数：1 温度条件×1 種時間

ガスケットを装着する蓋側の溝と本体側のガスケット接触部を模擬したフランジにて、供試試料を所定の高さまで圧縮し、その各圧縮時の反力を測定する。
6-2-3）試料［Fig.5～6］

・試験片 100mm×n=3pc
6-2-4）試験条件

・試験状態 ：ドライ・試験温度：常温・試験回数：各試料に対して4 回繰り返し

Fig.11

圧縮前〔Ｒタイプ〕

Fig.12

圧縮後〔Ｒタイプ〕

6-3-5）試験結果

圧縮永久歪を測定した結果、面取りタイプとＲタイプは共に低い値であることから、長寿命となることが期待できる。

6-2-5）試験結果［Table.11］

各圧縮量と各圧縮位置時の圧縮反力を測定した結果、面取りタイプとＲタイプ共に低く、蓋と本体を固定するボルトによる締め付けが可能であることが確認できた。なお、この結
果は、5 項のFEM 解析によるシミュレーションと概ね等しい値であった。
［Table.10］

11

Table.11

圧縮永久歪試験結果

形状

材質
硬さ

圧縮位置

結果

面取り
タイプ

VMQ
50

Center

適正範囲内

Side

適正範囲内

Ｒ
タイプ

VMQ
50

Center

適正範囲内

Side

適正範囲内

技術論文

6-4）装着試験【着脱性】

6-5-4）試験条件

6-4-1）目的

・試験状態：ドライ／ウエット（水塗布）

手作業による着脱が容易であるのかを確認するため、装・試験温度：常温・試験回数：各試料に対して3 回着試験を実施する。
6-4-2）方法

6-5-5）試験結果

ガスケットを装着する蓋側の溝を模擬したフランジに供試試料を装着する際の荷重を測定する。

取り外し時の荷重を測定した結果、Ｒタイプは荷重の高くなるドライ状態で、面取りタイプに比べて高い値となったが、手作業による交換が可能な値であることが確認できた。また、

6-4-3）試料［Fig.5～6］

Ｒタイプは蓋開放時の耐脱落性に対しても、ドライ／ウエット
状態共に取り外し荷重が高い結果であることから優位性が・試験片 100mm×n=1pc

認められた。
［Table.13］
・試験状態：ドライ／ウエット
（水塗布）

形状

・試験温度：常温

面取り
タイプ

・試験回数：各試料に対して3 回Ｒタイプ

6-4-5）試験結果

Table.13
材質
硬さ
VMQ
50
VMQ
50

取り外し試験結果
状態

結果

ドライ

適正範囲内

ウエット

適正範囲内

ドライ

適正範囲内

ウエット

適正範囲内

バルカー技術誌

6-4-4）試験条件

でも面取りタイプとＲタイプは共に低い値であることから、装着は手作業で実施できることが確認できた。しかしながら、装7. おわりに着を手作業で行なう際の容易さについて比較をすると、面取各性能確認において面取りタイプとＲタイプの比較を行

りタイプは傾かないように注意して装着しなければならないのなった結果、優位性の認められたＲタイプをLLW 輸送容器に対して、Ｒタイプは傾きが起こり難く、容易に装着を行なうこ用のガスケットとして採用が決定した。

とが出来たことから、装着性についてはＲタイプに優位性が認められた。
［Table.12］
形状
面取り
タイプ
Ｒ
タイプ

Table.12
材質
硬さ

このＲタイプは、要求仕様①②⑧に応じた低圧縮反力及び接触部のズレ対応、要求仕様③④⑤に対応した長寿命、要求仕様⑥に対応した着脱性、要求仕様⑦に対応した耐装着試験結果

VMQ
50
VMQ
50

状態

結果

ドライ

適正範囲内

ウエット

適正範囲内

ドライ

適正範囲内

ウエット

適正範囲内

脱落性を満足するシールである。
謝辞
この開発を進めるにあたり、ご指導を頂いた原燃輸送株
式会社、トランスニュークリア株式会社に厚く感謝致します。

6-5）取り外し試験【着脱性、耐脱落性】
6-5-1）目的

手作業による交換が容易であるのかと、蓋開放時に脱落しないことを確認するため、取り外し試験を実施する。

8. 参考資料
1）原燃輸送株式会社

HP http://www.nft.co.jp

2）バルカーハンドブック 技術編
6-5-2）方法

ガスケットを装着する蓋側の溝を模擬したフランジに装着した供試試料を取り外す際の荷重を測定する。
6-5-3）試料［Fig.5～6］

・試験片 100mm×n=1pc
12Winter 2012

装着時の荷重を測定した結果、荷重の高くなるドライ状態

No.22

半導体製造装置（ドライプロセスチャンバー）用シール材の使用後シール材の解析によるソリューション提案

半導体製造装置（ドライプロセスチャンバー）用
シール材の使用後シール材の解析によるソリューション提案
海外シールマーケティング本部

森岡

利充

研究開発部 シール開発グループ
バルカー技術誌

佐藤央隆

Winter 2012

There have been extreme price drops for semiconductors, and it is necessary to improve the cost performanceof sealing products used in semiconductor fabrication equipment.
Through analyzing simulations for used sealing products, Valqua is able to grasp the necessary specifications
for that particular product as well as recommend to our customers appropriate materials for that product basedon the results of said analysis.
By optimizing sealing products, our customers can reduce the annual cost for sealing products, maintenancecost and the downtime of equipment.
Keywords:
semiconductor fabrication equipment, sealing product,maintenance, downtime of equipment

No.22
1. はじめに半導体の価格下落は激しく、半導体製造装置に用いられる

2. 半導体製造装置用シール材の製品
ラインアップと適材適所な材質選定

各種部材に関しても、コストパフォーマンスの向上が求められて半導体製造装置用シール材には、耐ラジカル性、純粋性、いる。当社で販売している半導体製造装置（ドライプロセスチャ

真空シール性、耐熱性、メンテナンス性、コストパフォーマン

ンバー／以下省略）
用シール材に関しても例外ではない。

ス等が求められるが、当社では半導体製造装置用シール材

このコストパフォーマンス向上へのソリューションとして、当社として、高機能ふっ素ゴム、パーフロロエラストマー、更にはでは半導体製造装置のシール材使用箇所に対し、単に価格のゴムと樹脂とのハイブリッドシールと幅広い要求に対応出来る

安いシール材の提供、あるいは性能の高いシール材の提供を

製 品ラインアップを揃えている。その製 品ラインアップを行う部分最適ではなく、シール材一式の年間コストの低減に加Table.1に、求められる性能の代表例である耐ラジカル性とえ、メンテナンスサイクル延長によるメンテナンス費用低減や装Table.1

置のダウンタイム低減に伴う生産性向上によるチャンバー単位
での全体最適の提供を目指している。
全体最適を提供する手段として、当社にて実践している半導体製造装置用シール材の適材適所な選定による最適化と、それを支えている各シール材使用箇所に求められるシール材のスペッ
クを把握するための使用後シール材の解析について紹介する。
13

製品群
ARMOR Ⓡ
シリーズ
FLUORITZ Ⓡ
シリーズ
VICTRA Ⓡ
シリーズ

製品ラインアップ
代表製品
製品名
材料区分

ARMOR
CRYSTAL Ⓡ

高機能ふっ素ゴム

FLUORITZ -TR

パーフロロエラストマー

VICTRA-ER Ⓡ

ハイブリッド製品（ゴム＋樹脂）＊特定固定部専用Ⓡ技術論文３−２）解析内容
シール材の使用後状態や解析目的により、必要となる様々な解析を行なうが、主要な解析内容としては次の３点になる。
（ⅰ）シール材のダメージ解析（ⅱ）シール材の寿命に関する解析（ⅲ）シール材のシール溝装着やマッチングに関する解析
次に、これらの解析の実例を紹介する。
３−３）解析の実例
Fig.1

代表製品の位置付け

コストの位置付けをFig.1に示す。

3-3-1）
シール材のダメージ解析

実際の解析において取得するデータの例をFig.2に示す。
Fig.2は、半導体製造装置にて使用されたシール材のエッ材使用箇所により使用環境、すなわちシール材に掛かる負チングダメージを示している。ダメージとしては軽微であり、荷は異なる。これら様々なシール材使用箇所に対して、シー

シールトップ面へのダメージもないため、継続使用が可能な

ル材への負荷が大きくメンテナンスサイクルに対してボトルネッ状態である。

クとなっているシール材は高性能化し、シール材への負荷が小さくメンテナンスサイクルに対してオーバースペックとなっているシール材は性能よりも製品単価を重視し、当社の幅広い

Winter 2012

製品ラインアップを適材適所に選定することにより、シール材の最適化を図っている。

3. 使用後のシール材の解析
適材適所な材質選定の実現には、各シール材使用箇所

Fig.2

解析で取得する画像データの例

3-3-2）
シール材の寿命に関する解析のシール材に掛かる負荷の測定が必要であり、当該シール

シール材が安定したシール性能を発揮するには、適切な材使用箇所で使用したシール材のダメージを確認するのがシール圧の持続的な発生が必要となる。そのために一定の有用と考えている。使用後のシール材の解析について、以圧縮をさせて使用されるが、その圧縮を元に戻そうとする圧下に紹介する。

力でシール性能を発揮することになる。しかし、各種使用環
境においては、エッチングによる削れ、磨耗、変形といった３−１）解析手法

形状に現れる形態変化や、熱的劣化および経年変化といっユーザーから使用後シール材を回収した後、外観の状態

た様々な要因で、シール面を形状的に維持出来なくなったり、と使用状況の情報およびユーザーの要望や目的から、必要最初の圧縮変形量が永久変形してしまい、シール性能が低な解析内容を決定して実施する。解析に使用する主要機器

下するといった状態がおこる。このとき目的の圧力や真空状と解析で得られるデータをTable.2に示す。

態が破れて、重大な事故やトラブルにつながる危険がある。

Table.2

主要機器と解析で得られるデータ

分析機器
1

マイクロスコープ

2

画像測定器

3

形状測定顕微鏡

4

SEM

5

EDX

6

FT-IR

データ
シール材表面の画像記録
3D 計測による表面状態の定量化
シール断面によるダメージ状態の確認と輪郭スキャン

シール性能を定量的に計測する指標の一つにCS（圧縮永久歪率）がある。CS が一定値になるまでの予測時間から、CSによるシール材の寿命を測ることができる。Fig.3にCSによるシール材の寿命予測例を示す。

各部詳細寸法の詳細計測値（走査型電子顕微鏡）
シール材表面の詳細観察、画像記録（エネルギー分散型Ｘ線分光器）
シール材や付着物、異物の元素分析（フーリエ変換赤外分光光度計）
シール材や付着物、異物の成分同定

バルカー技術誌

半導体製造装置に使われるシール材は多数有り、シール

3-3-3）
シール材のシール溝装着やマッチングに関する解析使用後シール材には、特にシール溝とのマッチングの不適切が原因と考えられる大きなエッチングダメージやネジレ、破断などの不具合が見られる場合がある。
14

No.22

半導体製造装置（ドライプロセスチャンバー）用シール材の使用後シール材の解析によるソリューション提案

4. 使用後シール材の解析による適材適所なシール材の選定例
以下に適材適所な材質選定の具体事例を紹介する。
4-1）現状確認あるお客様の半導体製造装置に用いられているシール材
はメンテナンスごとに毎回交換を実施している。代表するいく
つかのシール材使用箇所において、現状のメンテナンスサイ
Fig.3

CSによる寿命予測例

クルで使用したシール材のダメージをTable.3に示す。
現状のメンテナンスサイクルはシール部位③に使用しているシール材の寿命から設定されており、事実シール部位③での使用後シール材にはラジカルの影響と考えられる大きなエッ

バルカー技術誌

チングダメージが確認され、これ以上の延命は困難と推測される。シール材使用箇所③が延命出来れば、メンテナンスサ
イクルの延長が実現出来、その他シール材の長期使用、メンテナンス費用低減、及び装置のダウンタイム低減の効果が期
Fig.4 シール材の破断事例

待出来る。
Table.3

これらは、外観上、明らかに原因が特定できるものもある

使用箇所が、原因の特定が難しい場合は、シール材全域にわたり詳

シール部における転動現象が起因すると考えられる場合は、

高機能
ふっ素ゴム

シール材
使用箇所②
（動的部）

高機能
ふっ素ゴム

寿命に至るダメージは 見 受 けられ ず、延命可能と推測される。

内径側とになる。また、熱影響などによるシール材の膨張や、動的

シール材
使用箇所①
（固定部）

内径側

細なミクロ解析や寸法測定などを行ない、現象を推測するこ

半導体製造装置で使用されたシール材のダメージ
使用後品（Oリング）の状態
使用製品
断面図
所見
外径側

Winter 2012

Fig.4にシール材に発生した破断の例を示す。

寿命に至るダメージは 見 受 けられ ず、延命可能と推測される。

FEA 解析を行ないシール溝内における挙動やマッチングの良否を検証し、対策案を提案する。
Fig.5にFEA 解析の例を示す。Fig.5-（a）は、定常温度におけるOリングのシール状態の解析例であるが、Fig.5-（b）

外径側

No.22

は温度条件を想定される最高温度にて解析を実施した例である。内径側にOリングがはみ出す傾向が見られ、この部位
高機能
ふっ素ゴム

内径側

シール材寸法の設計が対策として考えられる。

シール材
使用箇所③
（固定部）

外径側

でシール材が破断する可能性があり、新たな溝寸法もしくはエッチングダメージ ラジカルの影 響と考えられるエッチン
グダメージがシール面付近まで進行しており、延命困難と推測される。

4-2）適材適所な材質選定
4-2-1）
シール材使用箇所①

現在の使用製品である高機能ふっ素ゴムで、性能上問題なく、性能向上による延命は求められておらず、シール単価の低減によるコストパフォーマンス向上が求められる。
Fig.5

FEAによるシール材とシール溝とのマッチング検証の例

以上、解析内容の実例を簡単に紹介した。解析結果をもとにして、半導体製造装置のシール材使用箇所に適材適所
なシール材を提案している。次にその選定例について紹介する。
15

現在の使用製品は耐ラジカル性の面で軽微なダメージが確認されるが、耐熱性の面では指標となる圧縮永久歪は特に見られず、熱によるダメージは小さいと考えられる。
当社製品ラインアップの中で、耐ラジカル性、その他純粋性等は現在の使用製品と同等、耐熱目安温度は現在の使技術論文

用製品に劣るが、メンテナンスサイクル延長のための必要ス
ペックは満足し、かつ単価低減が期待出来る当社高機能
ふっ素ゴム“ARMOR CRYSTAL Ⓡ ”を選定した。Fig.6に本部位での適材適所選定のポイントを図示する。

Fig.8 シール材使用箇所③での適材適所選定

適材適所な選定製品にて実機評価を進めており、従来の使用製品と同等のメンテナンスサイクルで問題なくパフォーマ

4-2-2）
シール材使用箇所②ンスを発揮している。
同一のメンテナンスサイクルであっても、年間シールコスト
低減に寄与出来る見込みであるが、さらにメンテナンスサイク

シール部位①同様に、現在の使用製品である高機能ふっ素ゴムで、性能上問題無く、性能向上による延命は求められておらず、シール単価の低減によるコストパフォーマンス向上

ル延長に向けた延命評価を進めており、順調に推移している。
メンテナンスサイクル延長の実現により、年間シールコスト

現在の使用製品で、耐ラジカル性、耐熱性等によるダメー

ウンタイム低減に大きく貢献する見込みである。

ジは 特に見られ ず、シール部 位 ①に同じく“、ARMORCRYSTAL Ⓡ ”
が候補となるが、本シール部位は動的部であるため、動的部で使用可能な機械特性も有する高機能ふっ
素ゴム“ULTIC ARMOR Ⓡ -F”を選定した。Fig.7に本部位での適材適所選定のポイントを図示する。

5. まとめ
半導体製造装置用シール材に対するソリューションとして、以下を実践し、年間シールコスト削減、メンテナンス費用削減、装置のダウンタイム低減に繋がる一定の成果を得た。
●各シール材使用箇所に求められるシール材のスペックを把握するための使用後シール材の解析●解析結果に基づき、シール材を適材適所に選定することによる装置の最適化

6. おわりにFig.7 シール材使用箇所②での適材適所選定

4-2-3）
シール材使用箇所③

当社の適材適所なシール材の選定にご賛同の上、評価頂
き、当社の知見向上にも繋がる取り組みにご協力頂いておりますお客様に感謝を申し上げます。

メンテナンスサイクルを決定するボトルネックとなっている

尚、ユーザー各位の使用シール材、使用方法によっては、シール部位であり、延命には現在の使用製品のダメージ要因

本文中で紹介した適材適所な材質選定によるコストパフォーと考えられるラジカルに対して、より耐性を有する製品の選定

マンス向上が十分に発揮出来ない可能性を含みますが、今が求められる。当社製品ラインアップの中で、耐ラジカル性の後とも、製品ラインアップの拡充と提案力の向上により、社会向上に主眼を置き、究極の耐ラジカル性をコンセプトに開発しの発展のために広範囲にソリューションを提供出来るよう邁

Ⓡ

Winter 2012の更なる低減に加え、メンテナンス費用削減、及び装置のダが求められる。

バルカー技術誌

Fig.6 シール材使用箇所①での適材適所選定

たハイブリッドシール“VICTRA-ER ”を選定した。Fig.8に本進する所存であり、ご要望等ございましたら当社までご一報

部位での適材適所選定のポイントを図示する。

頂ければ幸いです。
16

No.22

圧延成形による充填材入りふっ素樹脂シートガスケット バルカロン®シリーズと No.GF300シリーズ

圧延成形による充填材入り
ふっ素樹脂シートガスケット
バルカロン®シリーズとNo.GF300シリーズ
シール営業本部小池真二

バルカー技術誌

Compressed non-asbestos fiber sheet, which are used in place of compressed asbestos fiber sheet (“CAF”),
has less fiber and, when the rubber binder is hardened under high temperatures, is extremely fragile andcannot withstand retightening. This situation has not yet been fully resolved.
Therefore, in the process of eliminating Asbestos, spiral wound gaskets are often used instead of CAF, but theconvenience of sheet gaskets has remained and the use of fluorocarbon resin sheet gaskets as an alternative
to CAF has also increased.
Because of their excellent chemical resistance, many kinds of fluorocarbon resin sheet gaskets have beenused at petrochemical and chemical plants since before asbestos regulations were implemented. However, thecreep of fluorocarbon resin was easily mitigated and replacing CAF completely in terms of versatility was anenormous task.
Valqua BLACKHYPER® No.GF300 (“GF300”) was developed as an absolute alternative sheet gasket to
CAF to solve this issue and increase versatility. Today the GF300 and products descended from it are widely
recognized as alternatives to CAF alternative sheet gaskets.
However, fluorocarbon resin sheets have a wide variety of manufacturing processes and filled fluorocarbon
resin sheets with improved creep mitigation is not the sole product line. Therefore, there is some confusion
during the product selection process, and in some cases this can possibly lead to failures.
In this report, we would like to make clear manufacturing processes and functional features of each productline included in these fluorocarbon resin sheets and provide guidelines for the selection and use of eachproduct line.

Winter 2012
No.22

Keywords:
BLACKHYPER®, No.GF300, versatility, filled fluorocarbon resin sheets

1. はじめに日本を始め欧米各国では、石綿規制に伴い、石綿ジョイントシート（以下CAFと記載）に代替することを目的として、多数の非石綿ジョ
イントシートが開発された。しかし、こうして開発された非石綿ジョイントシートは、CAFに比べてその繊維分は極めて少なく、高温でゴムバインダーが硬化すると脆くなり、増締めによってガスケットの割れる事例が多発するようになった。こうした状況は、今日に至っても完
全には解消されていない１）。
そのため、非石綿化の過程では、CAFに代えてうず巻形ガスケットが使用されることが多くなったが、シートガスケットの利便性は捨
てがたく、ふっ素樹脂系シートガスケットがCAF 代替として選択される場合も増えていった。
ふっ素樹脂系シートガスケットは、耐薬品性に優れるため、石綿規制以前から、多くの種類のものが石油化学や化学プラントなどに17

製品の紹介使用されていたが、ふっ素樹脂はクリープ緩和し易いため、CAFに完全代替するには、その汎用性には大きな課題があった。
こうした課題を解決し、汎用性を高めてCAFに完全代替できるシートガスケットとして開発されたのが、バルカーブラックハイパー ®No.
GF300（以下 GF300と記載）である。このGF300 及びその系統のシートガスケットは、今日にあっては、CAF 代替シートとして、広くその有効性を認識されてきた。
しかし、ふっ素樹脂系シートは製法も多岐にわたり、クリープ緩和特性を改良した充填材入りふっ素樹脂シートも単一の製品群ではない。そのため、選定の過程では時として混乱を生じ、場合によってはシール故障につながる場合もある。
本報にあっては、こうしたふっ素樹脂系シートに含まれる各製品群の製法及び機能的特長を明瞭にし、各製品群の選定、使用のための指針を提示したい。

2. ふっ素樹脂系シートガスケット
ふっ素樹脂は、1938 年 Du Pont 社のPlunketによって偶然発明された。耐薬品性に優れることから、1946 年までは、原子爆弾製
われ、打抜きガスケットやふっ素樹脂被覆ガスケットの外被、うず巻形ガスケットのフィラーなどのシール部材としても使われようになった。
ふっ素樹脂が耐薬品性に優れることは、シール材として大きな特質ではあったが、クリープ緩和の大きいことは多年の課題であった。
特にシートガスケットは素材特性がそのままガスケット特性となる。このため、ふっ素樹脂系シートガスケットにあっては、多くの製法及び配合が検討され、その過程はふっ素樹脂のクリープ緩和特性改良の歴史とも言える。
Table.1に、各種ふっ素樹脂系シートガスケットの分類を示し、以下、各製品群について概説する。
成形方法

ふっ素樹脂シート

ふっ素樹脂系
シート
充填材入り
ふっ素樹脂シート

Table.1 ふっ素樹脂系シート
一般名称

圧縮成型
スカイビングシート
延伸シート（二軸延伸）
圧縮成型
スカイビングシート

圧延成形シート品 番

特 徴

PTFE 平型ガスケット

No.7010
No.7010EX

耐薬品

純粋性

PTFEソフトシートガスケット

No.7GP66

耐薬品
柔軟性

純粋性

充填材入りスカイビングシート

No.7010-2N0など

耐薬品

圧延成形
充填材入りふっ素樹脂シートガスケット（バルカロンシリーズ）

No.7020
No.7026

耐薬品

GF300シリーズ
ガイロンブルーNo.GF300
No.SF300
No.MF300
ガイロンNo.3504

Winter 2012

分 類

No.22

耐クリープ・緩和
高圧縮２-1）圧縮成形によるふっ素樹脂系シートガスケット
四ふっ化エチレン樹脂（以下 PTFEと記載）
を圧縮成形した後、スカイビングによってシート状に加工し、ガスケット形状に打抜いたもので、成分別に以下のように分類できる。
① No.7010

バルカー技術誌

造の為のU235 工場に使われ、他の用途への使用は厳しく制約された。しかし、その後はストレプトマイシン製造などの医薬ラインに使純 PTFEの平型ガスケット② No.7010-EX 変成 PTFEの平型ガスケット③ No.7010-2N0など PTFEに無機充填材を配合した平型ガスケット
純 PTFEガスケットは耐薬品性や純粋性に優れることから、腐食性流体や汚染を嫌うプロセスラインに使用される。ただし、クリープ
緩和特性に劣る。このため純PTFEガスケットは、クリープを抑制するために溝形フランジで使用することが望ましい。変成PTFEや充填材入りPTFEは、純 PTFEに比べクリープ緩和特性は改善されているが、汎用シートガスケットとしての使用には耐えない。
２-2）延伸成形によるふっ素樹脂系シートガスケット
純 PTFEソフトシートは、シート状のPTFE 予備成形体を二軸延伸して、薄層化したものを積層してシート状に加工される。延伸によってPTFEは繊維化されるとともに内部に空隙持った柔軟なシートが形成される。ガスケット形状に打抜いたソフトシートガスケット
No.7GP66は、PTFE 平形ガスケットより柔軟で高強度である。
高い柔軟性があるため、大径のグラスライニングフランジのように、座面にうねりのある場合に使用されることが多い。ただし気密性お18圧延成形による充填材入りふっ素樹脂シートガスケット バルカロン®シリーズと No.GF300シリーズ

よび取扱い性に課題があるため、汎用シートガスケットとして使用するには問題がある。
２-3）圧延成形による充填材入りふっ素樹脂シートガスケット
PTFEのクリープ緩和特性を改善するには、その流動性を抑制するために充填材の大量配合が必要である。しかし、圧縮成形における充填材配合量には限界があった。
一方、圧延成形は、予備成形体を作る段階で充填材を配合するため、無機充填材の配合量を格段に高めることが出来、更に圧延によってPTFEが繊維化され、クリープ緩和特性は大きく改善された。
石綿規制以前は、バルカロン®No.7020に代表されるように、耐薬品性を第一義的特性としたシートがプロセスライン等で多用された。
また、ガイロンブルー（ガイロンNo.3504）のように、内部空隙率を高め圧縮率を大きくしたシートが、グラスライニングフランジのような座面のうねりが大きいフランジでその有用性を認められた。
しかし、これらシートの用途は明確ではあったが、CAFのような汎用性を意図したものではなく、石綿規制におけるCAF 代替として考えた場合、これらのシートのクリープ緩和特性はいまだ不十分であった。そのため、CAFと同等の汎用性、機能性を持ったシートとバルカー技術誌して開発されたものがGF300である。GF300は高温時のクリープ緩和特性を汎用に耐える水準にまで向上させるために、PTFEの配合量を極限まで低減する技術によって開発された。これにより、GFシリーズは高温下でもクリープ緩和特性が大幅に改善され、CAF
同等の汎用性を実現することが出来た。
すなわち、圧延成形による充填材入りふっ素樹脂シートガスケットには、次のような、それぞれ固有の機能を持った三つの製品群が含まれている。

Winter 2012

① 耐薬品性を特徴とした充填材入りふっ素樹脂シートガスケット② 高いクリープ緩和特性で汎用性を特徴とした充填材入りふっ素樹脂シートガスケット③ 高圧縮を特徴とした充填材入りふっ素樹脂シートガスケット
これらは、その製法だけで一くくりに出来るものではなく、これら製品群については、その機能面からの理解が必要であり、中でも重要な①耐薬品性を特徴としたシート及び、②高いクリープ緩和特性で汎用性を特徴としたシートについて、次章においてその特性を詳

No.22

説する。

3. 圧延成形による充填材入りふっ素樹脂シートガスケットの特徴
圧延成形による充填材入りふっ素樹脂シートガスケットとしては、従来から実績のある耐薬品性を特徴とするNo.7020やNo.7026のバ
ルカロン®シリーズと、CAF 代替として開発され、高いクリープ緩和特性で汎用性を特徴とするGF300シリーズがある。以下、それぞれの機能的特長を明確にし、選定及び使用のための指針を示す。
３-1）耐薬品性を特徴とする充填材入りふっ素樹脂シートガスケット
圧延成形した充填材入りふっ素樹脂シートガスケットは、充填材の種類を選ぶことで純 PTFEと同等の耐薬品性を付与することが出来る。
石綿規制以前から使用されているバルカロン®シリーズがその代表で、耐薬品性の求められるプロセスラインにおいて多数の実績を有している。本製品群には、次の二品番がある。
① No.7020 酸性流体に耐性② No.7026 アルカリ性流体に耐性
各種薬液に対するそれらの重量減少率をTable.2に示す。充填材入りふっ素樹脂シートガスケットの耐薬品性は、充填材の耐薬品
性に依存する。No.7020は充填材にクレーを使用し、酸性流体に高い耐薬品性を示し、非常に多くの実績を持つ。ただし、クレーは強アルカリに対する耐性が乏しく、加熱した水酸化ナトリウム水溶液への浸漬では重量減少が大きい。No.7026は充填材にカーボンを使用しており、アルカリ性流体に高い耐薬品性を示す。このため加熱した水酸化ナトリウム水溶液への浸漬でも重量減少率は極めて低い。
19

製品の紹介Table.2

耐薬品性（浸漬による重量減少率）

50% 水酸化ナトリウム95% 硫酸69% 硝酸34% 塩酸85% リン酸

浸漬条件（温度×時間）

108℃×168h

108℃×168h

70℃×168h

70℃×168h

108℃×168hNo.7020

17.2

0.2

-0.6

3.1

0.8

No.7026

0.0

1.4

-1.7

-0.6

0

No.GF300

25.9

1.7

0.5

4.6

1.7

No.MF300

2.0

1.4

2.2

1.1

製品

アルカリ
それ以外の
高温 ･
中濃度
高濃度
アルカリ

高温 ･
高濃度

流体別選定指針

それ以外の
酸

酸化性酸

水・油・
アルコール

有機溶剤

低温流体

可燃性
不活性ガス
不燃性ガス

×

△

○

○

○

○

○

○

○

○

○
×
×
△

○
△
△
○

○
△
△
△

×
×
○
○

○
○
○
○

○
○
○
○

○
○
○
○

○
○
○
○

○
○
○
○

○
○
○
○

×

△

×

×

△

○

△

△

△

○

Table.4

流体別の選定指針をTable.3に、酸・アルカリ性流体への適用範
囲をTable.4に示す。バルカロン®シリーズのように、耐薬品性を特徴とする圧延成形による充填材入りふっ素樹脂シートガスケットは、ふっ素樹脂シートガスケット
高いクリープ緩和特性で汎用性を特徴とした圧延成形による充填
材入りふっ素樹脂シートガスケットは、GFシリーズに代表される。GFシ

pH14 以下…260℃以下
pH14 超え…100℃以下
pH14 以下…100℃以下
pH11 以下…260℃以下
pH14 超え…200℃以下

No.MF300
No.GF300
No.7026ができ、耐薬品性の観点においてはGF300シリーズより優れている。
３-2）高いクリープ緩和特性で汎用性を特徴とした充填材入り

酸 ･アルカリでの使用可能範囲
アルカリ性流体

酸性流体
No.MF300
No.GF300
No.7020

pH0 以上…260℃以下
pH0 未満…100℃以下
pH0 未満…200℃以下

注 1）pH14のアルカリ性流体とは、概ね5%の無機強アルカリ水溶液のことである。
注 2）pH 0の酸性流体とは、概ね5%の無機強酸水溶液のことである。
注 3）値は参考値でありこの条件での使用を保証するものではない。

リーズは、PTFEの配合量を極限まで下げることで、耐薬品性を特徴としたバルカロン®シリーズよりもクリープ緩和特性を格段に向上させ、高温下でのフローも大幅に改善したことで、広い汎用性を有している。また、この製品群はCAFの完全代替を目的としたもので、PTFEの配合量を低減させても、CAFと同等の耐薬品性を保持している。
高いクリープ緩和特性で汎用性を特徴とした圧延成形による充填材入りふっ素樹脂シートガスケットには、次の三品番がある。
① ブラックハイパー ®No.GF300（以下 GF300と記載）② ホワイトハイパー ®No.SF300 GF300と同等の性能で白色③ ブライトハイパー ®No.MF300（以下 MF300と記載） GF300の長期信頼性をそのままに、白色でかつ耐薬品性を向上し適用流
体範囲を広げた新製品
これらのクリープ緩和特性を応力緩和率で評価した結果をTable.5に示す。圧延成形の充填材入りふっ素樹脂シートガスケットは、
純 PTFE 系シートに比べ、クリープ緩和特性に優れ、GFシリーズは充填材入りふっ素樹脂シートガスケットの中でも極めてクリープ緩和特性に優れていることがわかる２）３）。
Table.5

応力緩和特性（厚さ1.5t）

圧縮成形スカイビングシート

圧延成形

純 PTFEシートガスケット

応力緩和率（%）

充填材入りふっ素樹脂シートガスケット

No.7010

No.7010-EX

No.7010-2N0

No.7020

No.GF300

No.MF300

100℃×22h

75.9

63.7

62.1

37.2

16.2

16.9

200℃×22h

92.4

86.0

84.0

66.7

35.3

35.8

20

Winter 2012

200℃までの高濃度酸性流体や高濃度アルカリ性流体に適用すること

バルカー技術誌

No.7020
No.7026
No.GF300
No.SF300
No.MF300（石綿ジョイントシート）

3.6

Table.3
酸

No.22

圧延成形による充填材入りふっ素樹脂シートガスケット バルカロン®シリーズと No.GF300シリーズ

GFシリーズは、CAF 同等の耐薬品性の維持を前提としたもので、バルカロン®シリーズの耐薬品性には達しないが、Table.2からわかるように、GF300 及び MF300は酸性流体に対する変化は微少である。また、MF300はアルカリ性流体に対しても重量減少が少な
く、GF300よりも耐アルカリ性に優れている。Table.3に流体別選定指針を示す。また、Table.4には、GF300 及び MF300の酸性 ･ア
ルカリ性流体での適用可能範囲の詳細を示す。
更に、新製品であるMF300は、GF300やNo.7020が使用できない高温 ･ 高濃度アルカリや、GF300やNo.7026が使用できない酸
化性酸に対しても、使用することができる。すなわち新製品であるMF300は、特定流体に対してはバルカロン®シリーズの耐薬品性に譲るところはあるものの、流体適用範囲の広さはCAFをも上回り、耐薬品性の観点においても広い汎用性を有している。
具体的には、アルカリ性流体の場合、MF300はpH14 以下であれば 260℃まで、pH14を越える場合も100℃まで使用可能である。
一方、GF300はpH11 以下では260℃まで、pH14 以下では100℃までに制限される。なお、更に条件が厳しいpH14を超え、100℃を超える場合には、高濃度アルカリ用であるNo.7026が最も適している。
酸性流体では、GF300、MF300ともpH0 以上であれば 260℃まで、pH0 未満であれば、100℃まで使用可能である。なお、更に条件が厳しいpH0 未満、100℃を超える場合には、高濃度酸用としてNo.7020が最も適している。

バルカー技術誌

4. 有限要素解析を用いた長期信頼性評価
石綿ガスケットは、長期にわたる使用実績があり、それが製品の信頼性の指標となっていた。しかし、石綿規制の時期に開発された新製品にはそうした実績はない。そのため、こうしたガスケットの長期信頼性を予測するために、バルカーはガスケット材料特性を考慮したボルト締結体の長期的なガスケット面圧挙動を、有限要素解析（FEA）を用いて評価している４）５）６）。

Winter 2012

ここでは、フランジ締結体におけるGF300とMF300の長期的なガスケット応力経時変化の予測事例を示す。締結体は、JIS 10K
600A 平面座 管フランジ締結体を想定したものである。初期締付面圧は35MPa、内圧は1.0MPa、ガスケット厚さは1.5mmである。
運転サイクル条件は、1 年毎に内圧と温度を下げて運転を停止し、1日後に再運転するという状況を想定した。
Fig.1に有限要素解析から得られたガスケット面圧挙動を示す。比較として、他社白色 PTFEガスケットの解析結果を併記した。熱サイクルが負荷された場合、運転停止時にガスケット面圧が大きく低下することは一般的によく知No.22られている。しかし、GF300 及び MF300は、熱サイクル時にガスケット面圧低下は見られるが、定常高温下では高いガスケット面圧を維持している。このことはシール性能を維持する上で重要な要素であり、長期的な密封信頼性の基本となるものである。
こうした解析の裏づけにより、GF300シリーズ
は、優れたクリープ緩和特性による長期の信頼性と、PTFEの高温安定性が高い評価を得て、CAF 代替のシートガスケットとして多くのユーザーに好評を頂いている。

Fig.1

有限要素解析
（FEM）
によるガスケット面圧挙動

5. おわりに
ふっ素樹脂系シートガスケットには多数の製品群が含まれており、その製法と機能を明確に分類し体系化することを試みた。
特に、圧延成形による充填材入りふっ素樹脂シートガスケットには、耐薬品性に特化してCAFと住み分けたバルカロン®シリーズと、
クリープ緩和特性を向上させ、CAFの全面代替を可能にした汎用性の高いGFシリーズの、二つの製品群があるため、本報にあっては、それらの機能的特徴及び適用流体を明瞭にするよう心掛けた。
今後、シートガスケットを選定する上での一つの指針にして頂ければ幸いである。
21

製品の紹介6. 参考文献
1）ノンアス切替推進プロジェクト；“シール製品の本格的ノンアス化について”、バルカーテクノロジーニュース、No.12（2007）P2-11
2）小池真二；“広範囲の流体に適用できる白色ふっ素樹脂系ガスケット ブライトハイパー TMNo.MF300”、バルカーテクノロジーニュー
ス、No.20（2011）P12-153）出口聡美；“広範囲の流体に適用可能な白色ふっ素樹脂系シートガスケット ブライトハイパー TMNo.MF300”、プラントエンジニア、
Vol.43,No.6（2011/6）P24-29
4）佐藤広嗣、西田隆仁；“有限要素解析を用いた締結体シール特性の長期予測”、圧力技術 Vol.48,No.3（2010）P132-139
5）佐藤広嗣、黒河真也、山邊雅之、高木知弘；“ソフトガスケットを用いた単一ボルト締結体の高温長期軸力緩和挙動 の評価”、
日本機械学会論文集 C 編、Vol.76,No.769（2010/9）P2219-2224
6）佐藤広嗣；“有限要素解析を用いた締結体シール特性の長期予測”、配管技術、Vol.52,No.5（2010/4）P19-24

バルカー技術誌

Winter 2012
No.22

22

VALQUA TECHNOLOGY NEWS冬号 No.22
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