燃焼による繊維鑑定風景

繊維鑑別の重要性

顕微鏡で見た繊維

燃焼状態を観察する繊維を用いた製品の開発や製造において、その繊維そこでまず簡単に行える方法は、その素材を少し取がどのような素材かを知ることは、製品の特性や製造・り火を付けてみることです。素材の違いによって、燃加工工程を決める上で、大変重要なポイントになって焼状態やにおいに差があります。（火の使用についてきます。水分を吸収する素材なのか、染料は何を使う

はケガや危険の無いように十分な注意を払ってくださのか、収縮しやすいのか、耐熱性は何度までか等、素い。火が付いたまま溶け落ちたり、融解した物が肌に材によって様々な特性があります。特性の違いは、設付着することもあります。）

計・製造・加工工程に大きく影響されます。

①少量の素材をピンセット等でつまみます。

そこで、繊維の特徴を大きくつかむため、繊維製品②素材の端にライターで火を付けます。

品質表示法に基づく繊維種類について、JIS L 1030-1③燃えるときに以下の状態を観察します。に鑑別方法が解説されていますが、顕微鏡や薬品、分ａ．火の付き方（火を近づけたとき）

析機器等が必要になってきます。企業によっては全てｂ．炎の燃え方（火を離したとき）完備されているかもしれませんが、そのようなところｃ．煙の出方ばかりではないと思います。

ｄ．灰の形状ｅ．燃焼時の臭い

ａ．火の付き方（火を近づけたとき）・炎に触れるとすぐに燃焼する
綿、麻、レーヨン、キュプラ
・縮れる
絹、毛、プロミックス、ビニリデン、ちぢ

ポリ塩化ビニル、アクリル系、ポリプロピレン、ポリクラール、アラミドの一部
・溶融する
アセテート、ビニロン、ナイロン
ポリエステル、アクリル、ポリウレタン、ベンゾエード
ｂ．炎の燃え方（火を離したとき）・燃焼を続けない
ナイロン、ビニリデン、アラミド
ポリ塩化ビニル、アクリル系、ポリウレタン、ポリクラール
・燃焼を続ける
上記以外
ｃ．煙の出方・黒煙を上げて燃える
ポリ塩化ビニル、アクリル系、ベンゾエード、（ポリエステル）
・煙を上げて燃える
ビニリデン、ポリプロピレン
ｄ．灰の形状・非常に少量の柔らかな灰（残らない）
綿、麻、（レーヨン、キュプラ）
ふく・黒く膨れた脆い灰絹、毛ｅ．燃焼時の臭い
・紙の燃える臭い
綿、麻、レーヨン、キュプラ
・毛髪の燃える臭い
絹、羊毛、プロミックス
・非常に甘い臭い（弱い）ポリエステル、ベンゾエード
・酢酸臭
アセテート、トリアセテート
特徴的な違いについて記載しましたが、これは糊付けや樹脂加工等を行っていない単一素材の繊維についてであり、複合等されたものや加工されたものについては、顕微鏡や薬品、分析機器等を用いて鑑別する必要があります。

顕微鏡を用いた鑑別
生物顕微鏡を用い、100〜200倍程度の倍率で繊維側面を観察します。

①少量の素材を出来るだけ撚りをほぐし、繊維をばらけさせた状態にする。
②スライドグラスの上に繊維を置き水を１，２滴落とし、繊維をなじませ、カバーグラスで押さえる。
余分な水は拭き取る。
③スライドグラスを顕微鏡に装着し、低倍率から順次観察を行う。
ａ．形状が不均一なもの
・リボン状にねじれが見られるもの
綿・竹のような節があるもの
麻・うろこ状羊毛、他の獣毛ｂ．形状が均一なもの
・繊維方向に数本の線条が走っている
ビスコースレーヨン、アセテート、トリアセテート等
・繊維方向に線条が走っている
プロミックス、ビニロン、アクリルの一部、アラミドの一部等
上記の繊維形状は、代表的なものであって、合成繊
維では紡糸ノズルの形状を変えることで、様々な形の糸が作られることを念頭に置いてください。

薬品や分析機器を用いた鑑別
確実に鑑別するには、どうしても薬品や分析機器を用いて、以下等の分析を行う必要があります。
①薬品や染料等で着色を行う。
②薬品を用いて溶解確認を行う。
③赤外分光分析を行う。
なお、鑑別に当たっては、すでにわかっている繊維と比較しながら行うとわかりやすいでしょう。
詳細についてはJIS L 1030-1を参照していただくか、当センターの担当者にご相談ください。
一般的な既知繊維について、一部配布出来るものもあります（限りがあります）ので、必要な方は担当者までご連絡ください。

■ 問い合せ先
高島支所 谷村TEL 0740-25-2143 FAX 0740-25-3799
繊維・有機環境材料担当（長浜）TEL 0749-62-1492 FAX 0749-62-1450

顕微鏡は昔から細かな構造を観察するため用いられてきました。近年では、微細加工技術等の発展からま■ 光学顕微鏡
光学顕微鏡は可視光を使って観察を行う顕微鏡です。

すます顕微鏡観察が重要になって来ていると思われま

真空などの特殊な環境を必要とせず、肉眼と同様に色す。そこで、今回はセンターが保有している顕微鏡を情報を得ることができます。顕微鏡によっては観察す紹介します。

るために薄片化や研磨などの前処理が必要となります。

センターが保有している顕微鏡は大きく分けて、光学顕微鏡、レーザ顕微鏡、電子顕微鏡（SEM）、原子当センターの光学顕微鏡には、実体顕微鏡、マイクロスコープ、生物顕微鏡、金属顕微鏡があります。

間力顕微鏡（AFM）の4つがあります。これらはそれぞれに特徴があり、目的にあった顕微鏡を選ぶ必要が●実体顕微鏡 は数倍〜40倍あります。

ぐらいの低倍率で観察するた

顕微鏡選択で重要なポイントは①色、②試料の凹凸の大きさ、③倍率、④観察雰囲気です。

めの顕微鏡です。高倍率で観察する生物顕微鏡や金属顕微①色は異物やさびなどの有益な情報を与えてくれま

鏡のように試料の薄片化や研すが、可視光で観察する光学顕微鏡やレーザ顕微鏡で磨のような前処理をする必要ないと見ることができません。

がなく、見たいものをそのま②顕微鏡では見えている範囲がすべてピントが合うわけではありません。ピントが合う奥行きの深さを焦まの状態で観察することができます。当センターでは、異物の観察や織物表面の観察等に利用しています。

点深度と言いますが、倍率が高くなるに従って焦点深度が浅くなりピントが合いにくくなります。下図に示すように光学顕微鏡や原子間力顕微鏡では走査型電子顕微鏡に比べ焦点深度が浅く、平らな試料でないと観察できない場合があります。
③顕微鏡によって観察可能な倍率は異なっています。
下図に示すように光学顕微鏡は等倍〜1,000倍程度、電子顕微鏡は数十倍〜数万倍程度、原子間力顕微鏡は、数千倍〜数十万倍程度となっています。

実体顕微鏡

実体顕微鏡
設置場所

長浜

彦根

メ ー カ

オリンパス㈱ソニック㈱BS-D8000II

型

式

SZ-PT

倍

率

18〜110倍②6.3〜57倍

−

カ メ ラ
取 得 年

①ズームレンズ比 9.05
420万画素CCDカメラ

平成2年（1990年） 平成13年（2001年）＊料金表では彦根設置品は「実体顕微鏡システム」と登録されています。

●マイクロスコープ は、カメラ部と本体で構成されます。ズームレンズに直接CCDカメラを搭載しモニター上での観察ができます。
本体には、「表示」「記録」マイクロスコープ「計測」などの各種機能が備わっています。サンプルの大きさや高さに制限が少なく、繊維製品、電子基板各顕微鏡と倍率、焦点深度の模式図等様々な対象物についての表面形状の拡大観察、及び簡易測定が行えます。

④電子顕微鏡は低倍率から高倍率まで比較的容易にマイクロスコープシステム（長浜）観察できますが、真空中でないと観察できません。従メーカ：（株）キーエンスって、含水物や真空中でガスの発生する試料は観察

型式：ＶＨ−6200

できません。

・倍率：5〜2,000倍
・ＣＣＤカメラ：38万画素

それでは、次に各顕微鏡について紹介します。

取得年：平成8年（1996年）

※画像は3.5インチ2HDフロッピーディスクへの保存となります。

三次元の情報を持った鮮明な画像を作成する事ができ、深さ測定や表面粗さ測定を行うことができます。下図はロックウェル硬さ試験後の圧痕の形状を測定したも●生物顕微鏡は微生物や動植のです。

物の薄切切片などを40倍〜三次元表示図

1,000倍で観察する場合などに用います。透過光で観察するため、光が透過するように薄片化などの前処理を行う場合があります。当センターでは、繊維鑑定等に利用しています。
生物顕微鏡（長浜）
生物顕微鏡

メーカ：オリンパス㈱型式：OLYMPUS CH-2
・倍率：40〜1,000倍
取得年：平成2年（1990年）

断面図●金属顕微鏡は金属組織等の観察に用いる顕微鏡で50倍〜1,000倍で観察ができます。この顕微鏡は焦点深度が浅く凹凸レーザー顕微鏡によるロックウェル硬さ試験のが大きな試料を観察

圧痕形状測定す る の は 不 得 意 で す。

倒立型金属顕微鏡

そのため、前処理とレーザ顕微鏡（長浜）［日本自転車振興会競輪補助物件］して鏡面に研磨する必要があります。当センターの顕メーカー：レーザーテック㈱

微鏡は試料とレンズが逆さになっている倒立型であり、型試料を水平に置きやすいのが特徴です。

・高さ測定範囲：15 mm

倒立型金属顕微鏡（彦根）式： OPTELICS C130・最大試料サイズ：200×200×90 mm

メーカ：㈱ニコン・視野

型式：エピフォト TME200

・平面分解能 ：0.18μm

・倍率：50〜1,000倍

・高さ分解能 ：0.01μm〜

・カメラ：35 mmカメラ、ポラロイドカメラ、デジタルカメラ

・解析項目：2840×2280μm（最大）：高度差、面積、三次元表示、拡大、

取得年：平成8年（1996年）表面粗さ解析（新JIS）、周囲長等
取得年：平成16年（2004年）■レーザ顕微鏡■走査型電子顕微鏡（SEM）

レーザ顕微鏡は、①
大気中で簡単に観察・試料に電子線を当てると概略図のように試料から2計測できる、②リアル次電子、反射電子、タイムで観察できる、特性X線などが発生③サブミクロンの精度します。 走査型電子で測定できる、といった特徴を持つ顕微鏡です。

レーザ顕微鏡

顕微鏡は細く絞った電子線を試料上を走試料表面の微細部分の色・形状まで正確に再現でき、査させ発生した2次高低差のある試料も、共焦点顕微鏡ならではの、すべ電子等から像を得るての部分に焦点を合わせた画像が得られるため、ボケ顕微鏡です。この顕やにじみがなく、鮮明な画像を表現できます。また、微鏡は数十倍の比較

走査型電子顕微鏡原子間力顕微鏡（彦根）[日本自転車振興会競輪補助物件]

的低倍率から数万倍といった高倍率

メーカー：セイコーインスツルメンツ㈱まで観察でき、ま型た光学顕微鏡より・XY標準20μｍ、Z１μｍ、三次元像、任意断面、

式：SPI3800N
粗さ分布、摩擦分布測定、粘弾性分布測定

焦点深度が深いと取得年：平成10年(1998年）

いった特徴を有しています。

＜顕微鏡による破面観察事例＞

特性X線を利用
して微小領域で元走査型電子顕微鏡の概略図

素分析や半定量分析が可能です。また、元素の分布を調べるライン分析やマッピング分析ができるのも大きな特徴です。観察は真空雰囲気中となり、前処理として乾燥や金属を薄くコーティングする導電処理が必要となる場合があります。
設置場所
メーカー
型式
実用倍率
加速電圧
検 出 器
取 得 年
メーカー
検出元素走査型電子顕微鏡
長浜彦根㈱日立製作所日本電子㈱S-3000N
JSM-6380LV
15〜5万程度
5倍〜2万程度
0.3〜30kV
0.5〜30kV
2次電子、反射電子
平成11年（1999年） 平成17年（2005年）
エネルギー分散型特性X線分析器
エダックス・ジャパン㈱Be〜U

実体顕微鏡による観察
上図は高温水蒸気中で使用されたシャフトの破面です。破面は凹凸が少なく脆性破壊の様相でした。また、腐食物や全面に亀裂が見られました。

［日本自転車振興会競輪補助物件］＊観察可能な倍率は試料の材質や形状の影響を大きく受けるため、上記の実用倍率は試料によって異なります。

■原子間力顕微鏡（AFM）
試料表面と微細な針探との間のファンデル

SEMによる破面観察

ワールス力（原子間力）が一定になるよう

SEMによる観察では結晶粒界で破壊が起こる粒界破に針探で試料表面を走壊が観察されました。このような破壊は水素脆性（遅査することにより、試れ破壊）で見られます。引張強度が１GPaを超えるよ料の表面形状をサブミクロンオーダーで三次うな高強度な鉄鋼材料では、水素脆性の感受性が大き原子間力顕微鏡（AFM）くなります。今回の材料は、そのような高強度材料で元的に測定します。大した。この観察の結果、材質の変更などが行われ、製気圧下で測定するため、品の品質や信頼性の向上につながりました。

試料の変形が起こりません。

このように顕微鏡観察はトラブルの解決だけでなく、右図は熱処理後のめ製品開発でも大いに役立ちます。ぜひご活用ください。

っき膜表面を観察した■ 問い合せ先ものです。熱処理によって生じた数十nmの各設置庁舎まで析出物が観察できまし長浜 TEL 0749−62−1492 FAX 0749-62-1450

た。

AFMによる表面観察例

彦根 TEL 0749−22−2325 FAX 0749-26-1779

平成16年度から当所では、放電プラズマ装置による電子材料開発に取り組んでいます。
本装置は、原料粉体の粒成長抑制と迅速な焼結が可能なことから多くの先進材料開発等に適用されつつあり、現在高周波用フェライト開発への適用を試みています。
写真③ 中間部放電プラズマ焼結装置

写真④ 内周部（平成17年度日本自転車振興会競輪補助物件の分析機能付き電子顕微鏡を使用）

放電プラズマ焼結装置は、パルス通電焼結装置とも言われ、図①の様に電極間に置いたダイス内に原料粉体を投入後、パンチで加圧しながら直流パルス電流を流す装置です。

より良い磁気特性を求めて本研究では、品質工学におけるSN比の考えを応用して、効率よく焼結条件を求めました。
次に、粉体を操作する方法として図②の遊星ボールミルによる粉体操作を行いましたが、粒径との有意な相関性は見られませんでした。

図① 放電プラズマ焼結装置

電子材料開発図② 遊星ボールミル

電子材料、特にフェライトは、原料の成分組成によ

現在、焼結過程で起こる表面の還元状態を再度酸化ってその特性の大筋は決まりますが、高周波用のフェさせるための高温雰囲気炉による2次処理の検討を行

ライトでは、その構造に高密度性と、完全性が特に要っています。

求されることから、放電プラズマ焼結による製造プロセスが、不純物の析出が少なくかつ粒界が締まり、粒最後に径も均一で、気孔が少ないといった粒界微細構造に対

当所では、これらの研究で得られた技術ノウハウ等して非常に効果が高いと予想されたため研究を行いまを技術提供するため、共同研究等を随時受け付けておした。

り、現在も複数の企業との開発研究を実施しているところです。興味をお持ちの方は、下記までご一報くだ実際の焼結断面さい。

実際、焼結したフェライトリングの断面写真を示します。現在のところ十分な均一性は得られていません。

（参考文献）
橋本忠士、「マイクロ波フェライトとその応用技術」（総合電子出版社）
高温セラミックス材料第124委員会編、「先進セラミッ
クスの作り方と使い方」（日刊工業新聞社）■ 問い合せ先
機械電子・金属材料担当（彦根）木村・井上
写真① 試料断面

写真② 外周部TEL 0749-22-2325 FAX 0749-26-1779

■ 熱処理システム［彦根］■ 炭酸ガス相容化装置［長浜］

本装置は、真空、あるいはガス雰囲気中で熱処理を本装置は、二酸化炭素を温度31℃、圧力7.38MPaの行う装置です。金属の焼鈍、時効硬化処理、セラミッ臨界点以上の超臨界状態にする装置です。超臨界状態

クスの2次焼結等に使用できます。本装置は100℃〜

では、分子運動が非常に活発で、気体と液体の特性を900℃までの低温用と600℃〜1,500℃の高温用に分か併せ持つ流体で存在するため、プラスチックの発泡をれており目的の処理に応じて使い分けることができはじめ、抽出、洗浄、有機溶媒を使用しない合成・重ます。

合反応、相容化などによる新材料創製など様々な産業

メーカー：石川産業㈱分野での利用が可能となります。

低温用高真空・ガス雰囲気電気炉

メーカー：日本分光㈱・50 ml、100 ml（窓付き）
・送液ポンプ 流速：0.001〜20 ml/min
・モディファイアポンプ 流速：0.001〜10 ml/min
・オ ー ブ ン：最高使用温度：150℃
・高圧容器
使 用 温 度：常温〜150℃
使 用 圧 力：0〜25 MPa、0.1 MPaステップ
容量・材質：50 ml・ステンレス
・窓付容器
使 用 温 度：常温〜90℃
使 用 圧 力：0〜25 MPa、0.1 MPaステップ

・制御温度：100℃〜900℃ PID制御 16ステップ-3

容量・材質：100 ml・ステンレス、覗き窓付

・到達真空度：10 Paオーダー

・気液分離器 容量500 mL（流量計装備）

・雰 囲 気：真空、大気、窒素、アルゴン

・温度と圧力のデータをデータロガーでパソコンに収5%水素混合アルゴン集可能

・均 熱 長：φ50×200 mm
・試料最大重量：5.5 kg
高温用真空・ガス雰囲気電気炉（平成18年度日本自転車振興会 競輪補助物件）■ 二軸押出機用液体添加システム［長浜］

当所既設の二軸押出機（KZW15TW-45HG）に機・制 御 温 度：600℃〜1,500℃ PID制御16ステッ プ
・到達真空度：1.0 Paオーダー

能性液体の直接添加機能を付加したシステムです。シ・雰 囲 気：真空、大気、窒素、アルゴンートへの直接成形（Ｔダイ方式）も可能です。

圧縮空気
・均 熱 長：φ50×150 mm
・試料最大重量：5.5 kg（平成18年度日本自転車振興会 競輪補助物件）

メーカー：㈱テクノベル
型

式：KZW15TW-45HG（本体）、TDS/150SGI（Ｔダイ）、FPU-200-SGI（ロール）、
CPU152-SGI（液添ポンプ）■全自動表面張力計（接触角計）

・使用温度：最高400℃［長浜］

固体サンプルの液体に対する接触角（濡れ性）を簡＜Ｔダイス＞

便に評価できます。さらに付属の懸滴法（Pendant・幅：150 mm

Drop法）ソフトウェアにより液体サンプルの表面張力、・リップ幅：0.1〜1.0 mm

液体−液体間の界面張力も測定できます。
材料の親水性・疎水性の評価、２種の液体の親和性＜フィルム引取装置＞
・ロール材質：Hcrメッキ

評価等にご利用になれます。

・温度制御範囲：水温〜120℃

メーカー：協和界面科学株式会社

・ロール速度：4.5 m／min以下型＜液体添加ポンプユニット＞

・測定項目：接触角（θ/2法、真円フィット法、式：Drop Master DM300
楕円フィット法）

・ポンプ：ギヤポンプ

表面張力（懸滴法、Young-Laplace法）

・タンク容量：2 L※料金表には「複合材料ペレット作成装置（液添／Tダイ仕様）」と登録されています。

・測定範囲：接触角０〜180°
・表面張力：０〜80 mN/m (＝dyne/cm)
・温調範囲：5〜80℃（ヒーターステージ）（平成18年度日本自転車振興会 競輪補助物件）（平成18年度日本自転車振興会 競輪補助物件）

東北部工業技術センターは、県内４カ所で業務を行ってまいりましたが、本年４月より能登川支所、高島支所の業務を長浜事務所に統合することになりました。両支所の業務は長浜事務所に引き継がれますので、４月以降は長浜事務所へご連絡ください。
長浜事務所（繊維・有機環境材料担当）
能登川支所

長浜事務所

高島支所
彦根事務所（機械電子・金属材料担当）

繊維・有機環境材料担当〒 526-0024 長浜市三ツ矢元町27-39
機械電子・金属材料担当〒 522-0037 彦根市岡町52番地
能登川支所（３月31日まで）〒 521-1213 東近江市神郷町1076-1
高 島 支 所（３月31日まで）〒 520-1522 高島市新旭町新庄487-1

彦根事務所

TEL：0749-62-1492

FAX：0749-62-1450

TEL：0749-22-2325

FAX：0749-26-1779

TEL：0748-42-0017

FAX：0748-42-6983

TEL：0740-25-2143

FAX：0740-25-3799