技術資料

スパッタリングターゲット材の開発
柳谷彰彦＊

１．緒言
当社粉末事業部は、平成元年に粉末製品の製造・販売を開始して以来、様々な新商品開発に取組んできました。そして近年、製品の高機能化・高性能化に伴い、材料に対する高性能化の要求もますます高くなってきました。金属粉末の分野についても、従来なかった新しい用途に適用できる高性能な粉末製品の開発が強く要求されており、当社もそれらの要求に応え得る商品の新規開発に注力しています。本稿では、最近あらたに開発し、非常に評価が高く、需要も急激に伸びつつあるスパッタリングターゲット材について紹介します。

２．スパッタリングターゲット材

図1 HDの構造

情報化時代のストレージ技術を支える製品にハードディスクドライブ（以下HDDと表記）があります。最近では、HDD&DVDレコーダー、音楽用携帯端末、ハードディスクナビのほか、監視カメラなどのセキュリティ用の記録装置として、HDDの普及は目覚しく、出荷台数にして2005年
度は3億5,400万台から2006年度は4億3,700万台で前年度比23.5%の増加という市場の伸びが見込まれています1)。HDDの記録部分(ハードディスク： HD)は図１に示すように1μm以下の薄膜が何層にも重なった多層膜構造になっており、この薄膜はスパッタ法により作製されます。
図２にスパッタ装置の概略図を示します。スパッタ法はAr等の不活性な物質をスパッタリングターゲット材と呼ばれる薄膜と同じ組成の成形体に衝突させることにより、ターゲット表面の原子を物理的に叩き出し、基板上に薄膜を形成させる工法です。ターゲット材の外観を図３に示します。

図２

HDは今後垂直磁気記録技術の普及に伴い、小型化・高スパッタ装置概略図

記録密度化も加速すると言われています。このような高性能HD製造に使用されるスパッタリングターゲット材にも、さらなる高性能化が求められてきており、粉末工法によるターゲット材がその特徴を発揮しています。

粉末事業部開発営業部長，工博＊

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図３

ターゲット材完成品

３．粉末製造技術

４．粉末成形技術

当社は、30kg/バッチの小型炉および2㌧/バッチの大型金属粉末の固化成形法には、古くから行われている焼結量産炉を用いたガスアトマイズ法により種々の粉末を製造法やホットプレス法のほかに、高密度化を狙った熱間等方しています。原料を不活性ガス雰囲気中または真空中で溶圧プレス（HIP）法、熱間押出法などがあります。当社は解し、アルゴンガスまたは窒素ガスの不活性ガスでアトマ用途に応じて、最適な粉末および固化成形法を採用していイズを行います。このとき溶融状態から直接、急速凝固さます。なかでも非常に特徴あるのが熱間押出プレス機を使れるため、凝固組織が非常に微細で、組成的にも均一性の用したアップセット法 2),3)という独自の方法です。これは高い、平均粒径が数十μｍの球状粉末が作製できます。作

粉末を金属製の容器に充填し、真空封入した後、所定の温製した粉末を下記の成形方法により、高密度に成形します。

度に加熱後、押出しプレス機の出口を閉じた状態で高圧に大型量産設備のガスアトマイザーの概略を図４に示します。

加圧し、短時間で粉末を固化成形する方法です。本方法の概略を図５に示します。本方法は汎用の熱間等方圧プレス（HIP）法の2倍以上の高圧を数秒という短時間で負荷できるため、結晶粒を粗大化させることなく、微細・均一な組織のままで高密度化を実現できる方法です。例として純Cr粉末を当社独自のアップセット法と汎用のHIP法で固化成形した場合のミクロ組織を図６に示します。

図４

ガスアトマイザー概略図

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図５

ターゲット材の製造方法（アップセット法）

図６ 純Cr成形体のミクロ組織させるために、純Ni（▲１）とFe30%Ni（▲２）の混合

５．高性能ターゲット材

粉末を固化成形すれば、図中点線の特性を示すものと考え、前記に紹介した当社の合金粉末作製−固化成形工程を活二種の粉末を混合してFe70%Niのターゲット材を作製し用した技術例として、本稿では①垂直磁気記録用磁性ターました。作製されたターゲット材のBsは◎印を示し、約ゲット材、②垂直磁気記録用下地膜ターゲット材、③その30％低減させることができました。このように余分な元他ターゲット材の応用例、について紹介します。

素を添加することなく、微細組織のまま狙いの組成を変え

５・１

ずに、磁気特性をコントロールする本手法はHDD裏打ち

垂直磁気記録用磁性ターゲット材

層用ターゲット材として高い評価を得、裏打ち層のほかにHDはここ１、２年で垂直磁気記録方式に置き換わるとされ、これには裏打ち層といわれる軟磁性膜が使用され、磁気ヘッド用ターゲット材として活用されています。

高品質の軟磁性ターゲット材が要求されています。具体的

５・２

垂直磁気記録用下地膜ターゲット材には、薄膜の特性としては、高い軟磁性が要求されますが、垂直記録HDに使用されるターゲット材には、前記に紹マグネトロンスパッタで成膜されるため、ターゲット材と介した軟磁性膜用以外に下地膜用のターゲット材もありましては磁性を低く抑える必要があります。この相反した要す。これは記録膜の特性を向上させるための補助的な役割

求特性を当社では粉末工法により解決しました。

をする薄膜層であり、一般的にはNiもしくはCrをベースと簡単のためにFe-Ni合金を例にとって紹介します。Fe-してMo,Nb,Zr,Ta,W,Ti等の高融点材料を添加したものがN i 系 合 金 の 飽 和 磁 束 密 度 B s を 図 ７ 4)に 示 し ま す 。

使用されています。これに用いるターゲット材は、軟磁性Fe70%Ni (mass%)合金の鋳造法のターゲット材の場合、ターゲットと同様に高密度・低磁気特性であることが求めBsは○印になります。当社ではできるだけ低いBsを実現られます。

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通常、これらのターゲット材の殆どは純Ni粉末と他の高れに起因する磁性が発現していました。一方、当社の工法融点元素粉末とを混合したのち、HIP等により固化成形さで作製したターゲット材の組織は、純Ni部および第二元素れています。しかしながら、この製法では、未反応の残存部のない均一なNi固溶体となり、磁性を殆ど発現しないタ

純Niの影響によりターゲットが磁性を有しスパッタ時の成ーゲット材を得ることができ、高い成膜性を有するターゲ膜性に問題が生じる場合がありました。

ット材として現在ユーザーから高く評価されています。

ここで当社ではアトマイズ装置により合金粉末を作製でこの他にも、使用する粉末の粒度、合金組成など、最適きる点に着目し、純Niが残存しないターゲット材の開発をな粉末を出発原料に選ぶことにより、組織制御を行い、高検討しました。図８にNi-M系ターゲット材のミクロ組織密度の下地膜用ターゲット材を製造しています。表１に垂について、当社のガスアトマイズ−アップセット材と従来直磁気記録用軟磁性ターゲット材をはじめ、最近のターゲ工程である純粉末混合-HIP材を比較した結果を示します。

ット材を示します。

従来工程では未反応の純Niおよび第２元素部が残存し、そ図７

ＦｅＮｉ系合金の飽和磁束密度4)

図８

Ni-M系ターゲット材の元素分布

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表１

５・３

各種ターゲット材

その他ターゲット材の応用例

引用文献

ターゲット材はHDDのほかに摺動部表面処理のイオン

1)

07HDDに関する市場調査，㈱日本エコノミックセンター編,プレート用としても使用されます。本方法では短時間で高（2006）,1.

密度化するため、結晶粒が粗大化することなく、作製した

2)柳谷彰彦, 村上雅英, 柳本 勝, 田中義和：日本金属学会会報，30(1991)，

ターゲット材の組織はHIP法と比較して非常に微細な組織551.

を示し、その結果、純Crターゲット材の場合、本方法で作

3)柳谷彰彦,黒田直人：山陽特殊製鋼技報, 6(1999),68.

製したターゲット材の抗折強度は630MPaとなり、HIP法

4)Rのターゲット材の抗折強度510MPaよりも20％以上高い

M.

BOZORTH:Ferromagnetism,D.

vanNOSTRAND,N.Y.,(1951),190.

値を示し、成膜時の熱衝撃に強いターゲット材が得られました。

６．まとめ
本方法のターゲット材は、粉末同士の結合力が強いため、パーティクル（スパッタ時に異常放電し、粒状の塊となって基板に飛散する現象）の発生が少なく、安定したスパッタリングに有利です。さらに脆性材料や難加工性材料のターゲット材、磁気記録用CoCrPt系ターゲット材、次世代の垂直磁気記録用のCoCrPt+酸化物系ターゲット材をはじめとして、高融点、酸化物含有等の難成形材の高密度化、高純度化、微細均一化および磁性ターゲット材における低透磁率化への対応などが可能であり、HDD用以外にも前述の摺動部表面処理用のCr系など種々のターゲット材への応用を広げつつあります。

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