技術論文

Al、Ti、Nb 添加した
Ni-Cr-Mo 系ガスアトマイズ粉末の時効硬化挙動
Age Hardening Behavior of Ni-Cr-Mo Gas Atomized Powders with Al, Ti and Nb Addition
廣野 友紀*1

三浦 滉大*1

澤田 俊之*2

HIRONO Tomoki, MIURA Kodai and SAWADA Toshiyuki

Synopsis: ‌High corrosion resistance and high wear resistance are required for screws and cylinders of plastic injection
molding and extrusion molding machines. Ni-Cr-Mo-B alloy PM materials consolidated by HIP process showhigh wear resistance attributed to dispersion of hard borides. It has been reported that the materials achieve
excellent performance for these parts. The borides precipitate by high temperature holding during HIP process
and do not form solid solution even after solution treatment. This is considered to be caused by the extremely
small solid solubility limit of B, which is the boride forming element, in the Ni-based matrix. Therefore, the PMmaterials are impossible to soften by solution treatment or to harden by aging treatment. Also, the PM materials
must be machined with high hardness for screws and cylinders.
In this study, for the purpose of giving Ni-Cr-Mo alloy age hardenability, gas atomized powders of Ni-Cr-Mo alloy
with Al, Ti and Nb were evaluated. Because the solid solubility limits of Al, Ti, and Nb in the Ni-based matrix
greatly change with temperature, it is expected that hardness of these powders is changeable by solution andaging treatments.
Ni-Cr-Mo alloy powders with 3%Al, 2%Al-1%Ti and 2%Al-1%Nb were produced by gas atomization, followed bysolution treatment at 1473 K and aging treatment at 1073 K. As a result, the powder with 2%Al-1%Nb showed thelargest age-hardening-effect. It was found that the large age-hardening-effect was caused by precipitations of γ’phase and Ni-Mo rich intermetallic compound.
Keywords: ‌nickel-chromium-molybdenum; wear resistance; solubility limit; aging treatment; hardness; machinability.

1. 緒言となる厳しい加工環境下でエンプラが加工成形されるようになった。そのため、従来成形機用の部品に使用されてい自動車部品、機械部品、電気・電子部品のような工業用

た冷間工具鋼では、要求される耐摩耗性や耐食性が十分と途として、汎用プラスチックに比べ機械的強度や耐熱性をはいえなくなり、更なる改善が強く望まれている。

向上させたエンジニアプラスチック（以下、エンプラと記これら要求に対し、著者らはこれまでに、ガスアトマイす）が使用されている。それらは、射出成形機や押出成形

ズ粉末を焼結することで、微細な複硼化物を分散させた機によって成形加工される。そのため、これらの成形機に

Ni-Cr-Mo-B 系粉末冶金材を開発してきた1,2)。この B 含有

使用されているスクリュやシリンダには、加工するエンプ

材は、硬質な複硼化物を微細分散させることで硬さおよびラに対する耐摩耗性が要求される。また、成形加工過程に耐摩耗性を改善している。更に、マトリックス組成を Ni-

おいて、溶融したエンプラから発生する腐食性ガスに対す

23mass%Cr-16mass%Mo（以下、mass% を % と記す）

る耐食性も要求される。

の近傍とすることで優れた耐食性を示す。

最近では高機能を付与することを目的として、ガラス繊

しかしながら、この B 含有材は、固化成形中に高温保持

維やフェライト粒子などを添加したエンプラが多く用いらされることで複硼化物が析出し、その後の高温での溶体化れるようになった。また、産業技術の急速な発展に伴い、処理でも消失しないため、硬さが低減できない。これによ成型機の高速化などにより、これまで以上に高温、強腐食

り、各種部材として用いられる高硬度状態で機械加工を行

*1
*2

粉末事業部
粉末事業部

粉末技術部
粉末技術部

技術3グループ
技術3グループ長、博士（工学）75

Sanyo Technical Report Vol.27 (2020) No.1

Al、Ti、Nb添加したNi-Cr-Mo系ガスアトマイズ粉末の時効硬化挙動

うことになる。複硼化物が溶体化処理でも消失しない理由

た、Ti や Nb は Al と置換し、γ’ を固溶強化する6-8)。Table1

は、マトリックスである γNi に対し、複硼化物形成元素であに Fig.1から読み取った γNi に対する各温度における Al、

る B の固溶限が著しく小さいことにあると考えられ、B 含

Ti、Nb の固溶限量を示す。γNi に対する各元素の固溶限量

有材では硬さ制御の難しさから、機械加工が困難となる。

は、溶体化処理を想定した1473 K において、Al：9%、

本研究では、B の代替として、γNi への温度に対する固溶

Ti：11%、Nb：18% であり、ほぼ固溶しない B と比較し限の変化が大きい Al、Ti、Nb を添加することにより、溶体十分に大きいことがわかった。更に、時効処理を想定した化状態で硬さが低く、その後に時効処理を加えることで硬1023 K での γNi に対する各元素の固溶限量は、Al：6%、

3,4)

化粒子

の析出による硬化を狙うこととした。これによりTi：8%、Nb：11% となり、1473 K と1023 K の固溶限

機械加工性と高い使用硬度を両立出来る材料の開発を目的量の差が大きいこともわかった。

とした。本検討では、Al、Ti、Nb 添加した Ni-Cr-Mo 系ガ

これらから、Al、Ti、Nb の添加は、硬化粒子を析出させスアトマイズ合金粉末の時効硬化挙動について調査した結る可能性があると考えた。

果を報告する。
Table1 Solubility limits of Al, Ti and Nb to γNi at solution andaging temperatures. (mass%)
Table 1 Solubility limits of Al, Ti and Nb to γNi at solution and aging temperatures. (mass%)

2. 合金設計

Temperature
1473 K
1023 K2.1 硬化粒子析出のための添加元素検討
Fig.1に B および本検討における添加元素である Al、Ti、

Al
9
6

Ti
11
8

Nb
18
11

廣野友紀

2.2 添加元素量検討の予備実験

5）

Nb と Ni との各二元状態図を示す 。上述したように、NiCr-Mo-B 系合金は複硼化物が形成されることで、高硬度化

溶体化状態で硬さが低く、その後の時効処理により大きし、優れた耐摩耗性を示すが、固化成形後に溶体化処理をな硬化幅を有する、「機械加工性」と「高い使用硬度」を両行っても、硬さを低減出来ない。これは、γNi に対する B の立出来る材料として、溶体化時300HV 以下（十分に加工

固溶限が著しく小さい（Fig.1(a)）ことが原因であり、B可能な硬さ）、時効後400HV 以上（スクリュやシリンダにを使用する限りはこの問題を解決出来ないと考え、B をフ使用可能な硬さ）を目標値と設定した。

リー化させる必要があると判断した。

まず、予備実験として窒素ガスアトマイズ法により作製

B フリー化により、溶体化状態の硬さは低くなると考えし た Ni-22%Cr-16%Mo-2%Al 合 金 粉 末（ 以 降、2Al とられるが、硬さの主要因であった複硼化物が形成されない表記する）の時効前後のビッカース硬さを測定した結果、ため、材料として使用する際に高硬度を得ることが困難に

時効前は210HV と機械加工性に優れる低硬度が得られたなる。そのため本研究では、硬化粒子を時効析出させるこが、時効後は310HV と硬さが不足した（Fig.2）。なお、溶とで高硬度化を狙った。溶体化時に γNi に十分に固溶し、適体化、時効条件については、次章3と同様に実施した。

切な温度での時効処理により硬化粒子が析出する元素としそこで、更なる時効後の硬さ向上を狙って、1% の Al、て、Al、Ti、Nb（Fig.1(b)(c)(d)）に着目した。

Ti、Nb を追加添加することとした。

Ni 超合金は、γ’ である Ni3Al を基本型とした L12型 fcc 規
則構造の金属間化合物相が析出することで強化される。ま

(a)

(b)

(c)

(d)

Binaryphase diagrams.((a)B-Ni,(b)Al-Ni,(c)Ti-Ni,(d)Nb-Ni)
Fig. 1 Binary phase Fig.1
diagrams.
((a)B-Ni,(b)Al-Ni, (c)Ti-Ni, (d)Nb-Ni) 5)

5)

廣野友紀
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Al、Ti、Nb添加したNi-Cr-Mo系ガスアトマイズ粉末の時効硬化挙動

一方、時効前の硬さにおいては、3Al は390HV、2Al1Ti
は380HV と な り、 ど ち ら も 目 標 硬 さ 上 限300HV を 超
え、時効前に既に硬化した状態であった。しかしながら、
2Al1Nb に関しては、240HV と十分に低硬度を示すことがわかった。
以上の結果から、Ni-Cr-Mo 系アトマイズ粉末への Al、Ti、Nb の添加により、時効硬化幅が変化し、主に機械加工を実施する溶体化状態で硬さが低く、その後の時効処理により大きな硬化幅を有する2Al1Nb が、機械加工性と高い
使用硬度の両立に有効であると考えられた。

Fig.2
hardnessof 2Al powder.
Fig. Vickers
2 Vickers hardnessof 2Al powder.

続いて、これら時効処理前後の粉末の組織構造を X 線回廣野友紀

3. 実験方法

折、断面 SEM 観察、TEM 観察により評価した。

予備実験と同様に、窒素ガスアトマイズ法により Ni22%Cr-16%Mo-3%Al、Ni-22%Cr-16%Mo-2%Al1%Ti、Ni-22%Cr-16%Mo-2%Al-1%Nb 合金粉末を作製した。これら粉末の誘導結合プラズマ発光分光分析法（ICP法）による分析値を Table 2に示す。以下では、供試材の試料名を、添加した Al、Ti、Nb 量に従い、3%Al は3Al、2%Al-1%Ti は2Al1Ti、2%Al-1%Nb は2Al1Nb と表記する。
これら粉末を150μ m 以下に分級した後、石英管に真空封入し、1473 K-7.2 ks（空冷）の溶体化処理を行なった。
更に、石英管から取り出した溶体化処理後の粉末に、真空Fig. 3 Vickers hardness of tested powders.

中で1023 K-57.6 ks（空冷）の時効処理を行なった。

Fig.3 Vickers hardness of tested powders.

これら時効前（溶体化処理後）および時効後の粉末につ廣野友紀

4.2 X 線回折による構成相の同定

いて、ビッカース硬さを0.98 N で測定し（n=10平均）、時
効硬化性を評価した。また、X 線回折により構成相の結晶

Fig.4に X 線回折の結果を示す。全ての粉末において、構造を評価し、フラットミリングした研磨試料を用いた断時効前の構成相は γNi および Ni-Mo 金属間化合物の2相で面 SEM 観察を行い、各相の分散状態や成分を評価した。さあった（Fig.4(a)-(c)）。時効後には、全ての粉末においらに、微細な時効析出物の生成挙動を解析するため、FIBて、時効前に確認された γNi および Ni-Mo 金属間化合物に装置により作製した薄膜を用いて TEM 観察を実施し、結加え、ピーク位置が異なる新たな Ni-Mo 金属間化合物を晶構造を電子線回折により評価した。

確認した（Fig.4(d)-(f)）。X 線回折において、時効前後の
Ni-Mo 金属間化合物の結晶構造の同定は出来なかったが、TableTable
2 Chemicalcompositions of tested powders in mass%.
2 Chemical compositions of tested powders in mass%.
Ni
Cr
Mo
Al
Ti
Nb
3Al
Bal.
21.80
15.96
2.93
―
―
2Al1Ti
Bal.
21.91
15.95
1.94
1.02
―
2Al1Nb
Bal.
21.98
16.04
1.94
―
0.99

識別のため、時効前の Ni-Mo 金属間化合物を Ni-Mo 金属
間化合物 A、時効処理より生成した Ni-Mo 金属間化合物を
Ni-Mo 金属間化合物 B と定義する。
時効前に生成が認められた Ni-Mo 金属間化合物 A は、

廣野友紀

1473 K の溶体化処理において、γNi 中への固溶元素である

4. 実験結果および考察

Cr、Mo、Al、Ti、Nb の合計量が γNi 中への固溶限を超えた
ため、形成されたと推察される。この Ni-Mo 金属間化合物

4.1 ビッカース硬さによる時効前後の硬化性評価

A に着目すると、2Al1Nb は他の2粉末と比較して、時効前

Fig.3に時効前後の粉末のビッカース硬さを示す。2Alの X 線回折ピーク強度が明らかに低いことがわかった。

では時効後の硬さが目標硬さ400HV に及ばなかったが、このことから、合金設計時に想定していた通り、Table 1

Al 添加量を増加させた3Al では、時効後450HV と目標硬に示した Al、Ti、Nb の γNi への1473 K における固溶限のさを上回った。3Al の一部を他元素で置換した2Al1Ti と大きさが Ni-Mo 金属間化合物 A の形成量に影響している

2Al1Nb に関しても時効後、500HV および460HV と目標と考えられる。すなわち、それら3元素の中で、最も γNi へ

硬さを上回った。

の固溶限が大きい Nb を添加した2Al1Nb は、他の2粉末よ77

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Al、Ti、Nb添加したNi-Cr-Mo系ガスアトマイズ粉末の時効硬化挙動

(a)
(a)

(d)

(b)

(e)

(d)

(b)

(e)

(c)

(f)

Fig.X4-rayX-ray
diffraction
patterns
tested powders
powders (a)-(c)beforeandand(d)-(f)after aging:
Fig.4
diffraction
patterns
ofof
tested(a)-(c)before(d)-(f)after treatment(c)(a),(d)3Al,(f) aging treatment :(a),(d)3Al,(b),(e)2Al1Ti
and(c),(f)2Al1Nb.
(c),(f)2Al1Nb.
(b),(e)2Al1Ti
and
廣野友紀

(a)

(c)

(b)

Ni-Mo Intermetallic compound A(d)Fig. 4 X-ray diffraction patterns of tested powders (a)-(c) before and (d)-(f) after aging treatment :(e)(f)(a),(d)3Al, (b),(e)2Al1Ti and (c),(f)2Al1Nb.

廣野

Cross-sectionalbackscatteredelectron
electronimages
images withof tested
powders
Fig. 5Fig.5
Cross-sectionalbackscatteredwithlowlowmagnification
magnificationof tested
powders (a)-(c)(a)-(c) before and (d)-(f) after aging treatment : (a),(d)3Al, (b),(e)2Al1Ti and (c),(f)2Al1Nb.
before and (d)-(f) after aging treatment : (a),(d)3Al, (b),(e)2Al1Ti and (c),(f)2Al1Nb.
廣野友紀

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Al、Ti、Nb添加したNi-Cr-Mo系ガスアトマイズ粉末の時効硬化挙動

りも γNi 中への固溶限が大きく、γNi 中に固溶元素を維持しとも2Al1Nb で最も少ないことがわかった。

やすいため、Ni-Mo 金属間化合物 A の X 線回折ピーク強度

Fig.6に試料粉末断面の高倍での SEM 観察写真（反射電が低い、つまり Ni-Mo 金属間化合物 A の形成量が少なかっ子像）を示す。全ての粉末において、時効後の白色相は、たと考えられる。

2つに大別できることがわかった。一つは時効前から粒界に数μ m サイズの粒状に析出していた白色相（Fig.6(a)-4.3 断面 SEM による析出物の観察(c)）
、他の一つは時効後に新たに粒内に板状に析出した白色相である（Fig.6(d)-(f)）。

Fig.5に試料粉末断面の低倍での SEM 観察写真（反射電子像）を示す。粉末断面は、フラットミリングにより仕上

これらの観察結果から、X 線回折（Fig.4）において認めげた。時効前後において、全ての粉末で、マトリックスとられた Ni-Mo 金属間化合物 A は粒界に析出している粒状は異なる白色で識別できる相（以下、白色相と記す）が確の白色相であり、Ni-Mo 金属間化合物 B は粒内に析出して認された。また、この白色相の形成量は明らかに時効前後いる板状の白色相に相当すると考える。

(a)

(c)

(b)

Ni-Mo Intermetallic compound A
on grain boundary

(d)

(e)

(f)

Ni-Mo Intermetallic compound B with plate shapeFig.
6 Cross-sectional
backscatteredscattered electron
electron images
of oftestedpowders(a)-(c)Fig.6‌Cross-sectionalback
imageswith
withhighhighmagnification
magnification
testedpowders(a)before
and(d)-(f)after
aging
treatment:(a),(d)3Al,(b),(e)2Al1Ti
and(c),(f)2Al1Nb.
(c) before and (d)-(f) after aging treatment : (a),(d)3Al, (b),(e)2Al1Ti and (c),(f)2Al1Nb.
廣野友紀

(a)

(c)

(b)

Ni-Mo Intermetallic compound A on grain boundary

(d)

(e)

(f)

Ni-Mo Intermetallic compound B with plate shapeFig.
7 Bright
fieldimages
images ofoftested
powders(a)-(c) before
andbefore(d)-(f) after
treatment
Fig.7
Brightfield
testedpowders(a)-(c)andaging(d)-(f)after: aging treatment :(a),(d)3Al,(b),(e)2Al1Ti
and(c),(f)2Al1Nb.
(a),(d)3Al, (b),(e)2Al1Ti and (c),(f)2Al1Nb.
廣野友紀

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Al、Ti、Nb添加したNi-Cr-Mo系ガスアトマイズ粉末の時効硬化挙動(a)

Ni(-112)//γ’(-112)(b)

γNi(001)//γ’(001)Ni(220)(000)
γ’(-1-10)→γ’(120)Ni(020)Ni(311)

Ni(020)Ni(220)(000)
γ’(-100)→

Ni(200)Ni(-11-1)
Ni(11-1)

Ni(200)γNi(001)//γ’(001)(e)γNi(001)//γ’(001)(d)γNi(011)Ni(220)(000)

Ni(1-11)

(c)

(000)

γ’(210)Ni(220)Ni(020)Ni(220)Ni(200)γNi(001)//γ’(001)(f)

Ni(020)(000)

Ni(200)(000)

Ni(200)γ’(-100)→

Fig. 8 Electron
diffraction
imagesof testedpowders
powders (a)-(c)beforeand (d)-(f)after aging
treatment
Fig.8 Electron
diffraction
imagesof tested(a)-(c)beforeand (d)-(f)afteraging: treatment :(a),(d)3Al,(b),(e)2Al1Ti
and(c),(f)2Al1Nb.
(a),(d)3Al, (b),(e)2Al1Ti and (c),(f)2Al1Nb.
廣野友紀

スポットの間に強度の弱い γ’ のスポットが確認出来た。一

4.4 TEM による微細な時効析出物の生成挙動の解析

方、2Al1Nb は時効前において、γNi のスポットのみであっFig.7に時効前後の TEM 観察結果（明視野像）を示す。

たが、時効後はそれに加え、新たに γ’ のスポットも確認さ全ての粉末において時効後に析出した板状の白色相であれた。このように、3Al､ 2Al1Ti は時効前後、2Al1Nb はる Ni-Mo 金属間化合物 B は、数十 nm 幅の微小な大きさで時効後のみ γ’ が生成していた。

あった（Fig.7(d)-(f)）。Ni-Mo 金属間化合物 B は、溶体化

また、Table 3～5に全ての粉末についてのマトリック

時にはなく、時効後に析出していたことから、両温度におス、Ni-Mo 金属間化合物 A および B の EDS 分析結果を示

ける溶質元素の固溶限の差により生成したと考える。

す。いずれの粉末においても、時効後のマトリックスの Mo

Fig.8に時効前後のマトリックス部の電子線回折像を示

含有量は、時効前と比較して、3～4% 程度低下していた。

す。TEM 観察（明視野）において γ’ の存在をコントラス

これは、時効により、マトリックスに比べて Mo 濃度の高トから特定出来なかったため、電子線回折像を確認した。

い Ni-Mo 金属間化合物 B が析出したためと考える。なお、

3Al、2Al1Ti は時効前および後ともに、強度の強い γNi のMo は還元性酸に対する耐食性を改善する元素である。この時効によるマトリックス組成の変化が耐食性に及ぼす影

Table 3 ‌Phase compositions of before and after aging
Table 3 Phase compositionsof before
and after
aging treatment
by EDS
analysiswith TEM.
treatment
by EDS
analysiswith
TEM.
(mass%)(mass%)

Before aging
After aging

3Al

MatrixNi-Mo Intermetallic compound A
MatrixNi-Mo Intermetallic compound A
Ni-Mo Intermetallic compound B

Al
2
0
2
0
1

Cr
20
22
18
23
24

Ni
61
26
66
23
30

響は今後の検討課題である。

Mo
17
52
14
50
46

4.5 時効前後の硬さ変化挙動の推察
2Al1Nb は時効前の硬さが240HV と最も低く、目標を満た し た。 一 方、3Al、2Al1Ti は390HV、380HV と な り、

廣野友紀

Table 4 ‌Phase compositions of before and after aging
Table 4 Phase compositionsof before
and after
aging treatment
by EDS
analysiswith TEM.
treatment
by EDS
analysiswith
TEM.
(mass%)(mass%)

Before aging
After aging

2Al1TiMatrixNi-Mo Intermetallic compound A
MatrixNi-Mo Intermetallic compound A
Ni-Mo Intermetallic compound B

Al
1
0
2
0
1

Ti
1
0
1
0
0

Cr
20
22
17
21
21

Ni
59
28
65
27
28

どちらも目標硬さ上限300HV を超え、時効前に既に硬化した状態であった。これは、2Al1Nb は時効前に Ni-Mo 金

Mo
19
50
15
51
50

属間化合物 A の析出量が少なく、γ’ が析出していなかった
ことが要因であると考える。一方、3Al、2Al1Ti は2Al1Nbと比較し、Ni-Mo 金属間化合物 A の析出量が多く、時効前

廣野友紀

から既に γ’ も析出していたことが時効前から硬い要因でTable 5 ‌Phase compositions of before and after aging
Table 5 Phase compositionsof before
and after
aging treatment
by EDS
analysiswith TEM.
treatment
by EDS
analysiswith
TEM.
(mass%)(mass%)
2Al1Nb
Al
Nb
Cr
Ni
Mo
Matrix1
1
20
57
20Before aging
Ni-Mo Intermetallic compound A
0
0
23
29
47
Matrix1
1
21
61
16
After aging
Ni-Mo Intermetallic compound A
0
1
20
29
49
Ni-Mo Intermetallic compound B
0
0
26
28
45

あると考える。
全ての粉末で時効後において目標硬さ400HV を上回った。2Al1Nb は Ni-Mo 金属間化合物 B 及び γ’ が析出したことが、3Al、2Al1Ti は、Ni-Mo 金属間化合物 B の析出と時

廣野友紀

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Al、Ti、Nb添加したNi-Cr-Mo系ガスアトマイズ粉末の時効硬化挙動

効に伴う γ’ の析出量の増加が要因であると考える。

5. まとめ
機械加工性と高い使用硬度を両立出来る材料の開発を目的として、Al、Ti、Nb を添加した Ni-Cr-Mo 系ガスアトマイ
ズ粉末を作製した。1473 K の溶体化処理および1023 Kの時効処理を行い硬さと組織の評価を行った結果、下記の時効硬化挙動を示すことがわかった。
（1）全ての粉末は時効後において、目標硬さ400HV を上回った。しかしながら、時効前の目標硬さである
300HV 以下を示したのは、2Al1Nb のみであり、時効により大幅な硬さ増加が認められた。
（2）2Al1Nb が時効前に低硬度であった要因は、Ni-Mo
金属間化合物 A の析出が少ないこと、γ’ が析出していないことにあると考える。
（3）時効前の2Al1Nb の Ni-Mo 金属間化合物 A の析出量が最も少なくなった要因は、添加した Nb が他の添加元素に比べて最も γNi への固溶限が大きいことにある。溶体化温度において2Al1Nb は、他の2粉末よりも γNi 中に固溶元素を維持しやすいと考えられる。
以上より、Ni-Cr-Mo 系アトマイズ粉末への Al、Ti、Nb
添加を検討した結果、2Al1Nb が、主に機械加工を実施す
る溶体化状態で硬さが低く、その後の時効処理により大きな硬化幅を有することがわかり、機械加工性と高い使用硬度の両立に有効であると考える。

参考文献
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廣野

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友紀

三浦

滉大

澤田

俊之

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