技術論文

熱間圧縮時の薄型円板試験片内部空隙閉塞の放射光X線ラミノグラフィー法による逐次観察およびFEM解析
Sequential observation of porosity closure during hot compression of thin disk specimen bySynchrotron X-ray laminography and FEM analysis
渡邉 啓介＊1 井手 洋文＊2 中崎 盛彦＊3
Keisuke WATANABE, Hirofumi IDE and Morihiko NAKASAKI

Synopsis: The shape change of the porosities due to hot compression formed inside ingots of carbon steel S25C andstainless steel SUS316L was sequentially, nondestructively and three-dimensionally observed by synchrotron X-raylaminography. As the result, it was revealed that closure of porosities was easier in SUS316L than in S25C. In
addition, when the compression ratio increased, originally high aspect ratio porosities (length/width ratio,ℓ/w > 2.5)
became decoupled. Larger porosities were more readily closed than small ones with small compression ratio. As
the result of verifying the difference in closure behavior between S25C and SUS316L by Finite Element Method(FEM), it was demonstrated that the hydrostatic integration was larger for SUS316L of which work hardening
coefficient was smaller. This result was consistent with the experiment result that porosities of SUS316L tended toclose easily.

Key words: porosity; hot compression; synchrotron X-ray analysis; laminography; FEM; S25C; SUS316L

1. 緒言が報告されている6)−7）。従来の放射光 X 線を用いたCT法では、非破壊で三次元的に試料内部を観察することが出来る

棒鋼およびビレットを製造する際に、連続鋳造などのプが、試験片形状が 直径1.0mm以下の球状あるいは円柱状ロセスにおける鋼塊凝固時の熱収縮による中心空隙の残存である必要がある。一方、星野らの開発した放射光 X 線ラが懸念される。これを回避するためには、凝固条件の適正

ミノグラフィー法は、板厚が1.2mm以下の平板試験片に化により鋳造での生成を極力抑制するとともに、圧延ある適用可能である8）。両者の測定方法の違いとしては、CT法

いは鍛造などの塑性加工条件を適正化する必要がある。塑

は試料を X 線に対して垂直な回転軸で測定するのに対し、性加工条件の適正化には、数値解析と実験的検証が用いら

ラミノグラフィー法は回転軸を数十度傾けて測定する点でれている。数値解析においては、静水圧積分に着目したある。これにより、十分な X 線透過強度を得ることが出来。しかし、数値解析のるため、平板状の試験片の内部欠陥を非破壊で観察できる。

みでは、塑性加工条件設定の際の不確定要素が残ることか

以上述べた放射光 X 線ラミノグラフィー法は、熱間圧縮時ら、実験との対比が不可欠である。中崎らはFEM解析とプの空隙の変形挙動を三次元かつ連続的に解析するのに極めラスティシン実験を比較し、塑性加工工程における空隙閉て有用である9）。

FEMによる評価が一般的である

1）−4）塞を予測する手法を確立した 。しかし、これまでの研究

そこで、本報告では、空隙形状および鋼種が空隙の閉塞

ではミリオーダーの空隙を対象にしており、ミクロンオー挙動に及ぼす影響を明らかにすることを目的として、熱間ダーの空隙の閉塞挙動を、実験的に連続観察した研究例は圧縮試験によりひずみを逐次かつ連続的に付与し、放射光ない。

X 線ラミノグラフィー法により非破壊で三次元的に空隙の5）

最近、空隙の一種であるボイドの引張変形における発生閉塞挙動をその場観察した。さらに、鋼種による空隙閉塞−成長−連結に関し、一般的な X 線よりも輝度、指向性が性の差について、FEM 解析で検証した結果を述べる。

ともに高い放射光 X 線を用いて連続的に観察した研究成果
＊1
＊2
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研究・開発センター 新商品・技術開発室 プロセス開発グループ
技術企画管理部 軸受・構造用鋼グループ
研究・開発センター 新商品・技術開発室長，博士（工学）24Sanyo Technical Report Vol.25 (2018) No.1

熱間圧縮時の薄型円板試験片内部空隙閉塞の放射光X線ラミノグラフィー法による逐次観察およびFEM解析

2. 実験方法・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・（ 1 ）2.1 放 射光X線ラミノグラフィー法による圧縮変形におけるここで、εは相当塑性ひずみ、σmは静水圧応力（MPa）、空隙閉塞の観察

σeqは相当応力（MPa）、Cは定数項（=0.024）である。

Table1に示す化学組成の炭素鋼S25Cおよびステンレス定数項Cは、過去に行われたミリオーダーの人工欠陥での鋼SUS316Lを供試材とした。平均断面径180mmの実験

実験結果と、中実モデルFEMの解析結果より算出された値

用小型鋼塊に鋳造し空冷後、中心部より径8mm,厚さ1mmである。本報において空隙は除外し、過去の研究より得らの円板状試験片を旋盤にて切り出した。試料組成においてれたパラメータCを用いて、中実モデルFEMにて評価した。

十分な放射光 X 線透過強度を得られるように、試験片の厚FEM解析条件をTable2に示す。解析ソフトにはDEFORMさを1mmとした。本実験には、大型放射光施設である3D TMを用いた。解析モデルをFig.2に示す。解析試験片のSPring-8のビームラインBL20XUにおいて、試料の回転形状を、放射光 X 線実験の試験片と同様に直径8mm、厚軸傾き角45°、voxelサイズ0.51μmの条件下、検出器にさ1mmとし、1/16モデルを用いた。要素分割は四面体と可視光変換型高解像度 X 線イメージングユニット（浜松ホし、要素数は7844とした。

ト ニ ク ス 社 製、BM-AA50お よ びSCMOS:ORCA

Table 2 FEM analysis conditions.

FLASH4.0）を用いた。その際、ラミノグラフィー法7）によりFig.1に示す試験片中心1mm四方の空隙透過画像デー
タを露光時間600msの条件で取得した。その後、熱間加工シミュレーター（富士電波工機製, Thermec mastor Z）
にて所定の温度（S25C: 1200℃ ,SUS316L:1250℃）に加熱保持し、加工速度1.0mm/sの条件で同一の試験片について10%の圧縮加工を施した後に除荷冷却し、鋳造材と同様に X 線ラミノグラフィー法により空隙の透過画像データを取得した。さらに、圧縮率を逐次20%,30%と増加して測定を繰り返した。得られた透過データをメジアンフィルター処理した後に、二次元断層像をフィルタ補正逆投影法により再構成した。さらに、2048枚の二次元断層像から画像解析ソフト（Avizo9.1.1）により三次元画像を構築し10）、圧縮による空隙の形状変化を調べた。
Table 1 C hemical composition of S25C and SUS316L.
(mass%)

Fig.2 FEM model for hot compression test analysis.
(1/16 model)

3. 実験結果および考察
3.1 放射光X線ラミノグラフィー法による空隙観察
S25CおよびSUS316Lについて、熱間圧縮率を0、10、20、30%と変化させた時の空隙形状変化を放射光 X 線ラミノグラフィー法で空隙観察した結果を、それぞれFig.3
およびFig.4に示す。図中では、ひとつの空隙ごとに色分

Fig.1 Observation area of hot compression test specimen.

けしてある。いずれの鋼種でも、圧縮率の増加とともに空2.2 FEMによる空隙閉塞性の解析手法隙が縮小している様子が捉えられた。空隙の形状は楕円形鋼種間の空隙閉塞性の差を明らかにするため、FEMによ状に近かったことから、長軸/短軸長さ比、ℓ/wをパラメー

り静水圧積分、Gm+を以下の式（1）に従い計算した。5）ターとして圧縮率に伴う形状変化を解析した。ℓを三次元画像解析で測定された最大長とし、wを測定した空隙の実体積とℓから楕円回転体近似した際の短径とした。本報告

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Fig.3 3
 D constructed images of porosities obtained by
Synchrotron X-ray Laminograph method at thecompression ratios of 0%(a), 10%(b), 20%(c),30%(d) for S25C.

Fig.4 3D constructed images of porosities obtained bySynchrotron X-ray Laminograph method at thecompression ratios of 0%(a), 10%(b), 20%(c),30%(d) for SUS316L.

Fig.5 Configuration change of low aspect ratio porosity in compression for S25C and SUS316L .

Fig.6 Configuration change of high aspect ratio porosity in compression for S25C and SUS316L .

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では、ℓ/wが2.5未満の空隙を低アスペクト比空隙、2.5以上を高アスペクト比空隙と定義し、一つ一つの空隙に着目して形状変化を解析した。S25CおよびSUS316Lの、低アスペクト比空隙（空隙A、B）の形状変化をFig.5に、高アスペクト比空隙（空隙C、D）の形状変化をFig.6に示す。
低アスペクト比の空隙A、Bについて見ると、加工後のℓ/wがほとんど変化することなく、初期の形状を保ったまま縮小している。それに対し、高アスペクト比の空隙C、Dに関しては、加工によりℓ/wの小さな複数の空隙へ分断されていた。
S25CならびにSUS316Lの低アスペクト比空隙（空隙A、B）および高アスペクト比空隙（空隙C、D）の加工による体積Vpの変化をFig.7に示す。初期体積の大きい空隙Dの体積減少が著しく、初期体積の小さい空隙A、Bの体積変化が小さかった。この結果は、先に述べたように大きな空隙ほど分断されやすいことを示唆する。この大きな空隙ほど分断されやすい現象は、大きい空隙ほど加工によるエネルギーの流入が起こりやすいことに起因すると考察される。なお、分断後の形状変化は、S25Cの方がSUS316Lに比較して小さかった。
Fig.8 C hanges in the total volume (a) and the number(b) of porosities for S25C and SUS316L.

Fig.7 P orosity volume changes during hot compression
for low aspect ratio and high aspect ratio.
つぎに、三次元構成画像より得られた圧縮量0%の初期を基準とした空隙の総体積比および総数比の加工量による変化をFig.8に示す。S25C、SUS316Lともに、総体積は加工量の増加に伴い減少した。一方、総数について見ると、
SUS316Lで は30%加 工 後 に 約30%ま で 減 少 し た が、S25Cでは加工量が20%〜30%の範囲で約90%の一定値を示した。この現象については、後にFEMで解析した結果をもとに考察する。
S25CおよびSUS316Lについて、0%および30%圧縮時におけるℓ/wと空隙体積の関係を、それぞれFig.9および10に示す。S25CおよびSUS316Lともに、0%の初期状態ではℓ/wが2.5未満の空隙が多数を占めた。また、ℓFig.9 Relationships between porosity length/width, ℓ/w
and total porosity volume, Vp at 0% compression for
S25C(a) and SUS316L(b).

/wが大きくなるに従いV pが大きくなる傾向となった。この傾向は、S25Cで顕著に認められた。SUS316Lを30%27

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Fig.11 N umber of low aspect ratio porosity(a) and highaspect ratio porosity(b) for S25C and SUS316L.

Fig.10 Relationships between porosity length/width, ℓ/w
and total porosity volume, Vp at 30% compression
for S25C(a) and SUS316L(b).
圧下した試料では、初期に見られたℓ/wおよび体積が大きい空隙はほとんど見られず、ℓ/wが2.5未満の低アスペクト比空隙が多数を占めた。一方、S25Cでは30%圧下後でもℓ/wおよび体積が大きい空隙が残存していた。
次に、S25CとSUS316Lの各圧下率における、低アスペクト比空隙（ℓ/w<2.5）ならびに高アスペクト比空隙（ℓ/w≧2.5）の個数をFig.11に示す。S25Cについては、低アスペクト比空隙の数は、加工量が0〜30%でほとんど変化がな
い。加工量0〜10%で、低アスペクト比空隙がわずかに増加しているのは、高アスペクト比空隙が、低アスペクト比空隙に分断されたためと推定される。
一方、
SUS316Lについては、Fig.12 FEM analysis results of hydrostatic integration,
G m+ during hot compression for S25C andSUS316L.

加工量が増えるにつれ低アスペクト比空隙が減少している。
3.2 空隙閉塞に及ぼす影響因子

察結果とも一致した。

前 節 に 示 し たS25Cお よ びSUS316L材 の ラ ミ ノ グ ラ
フィー法により観察した空隙の加工率による変化につい

次に、被加工材中心部の相当塑性ひずみεeqならびに応て、FEMを用いて数値解析を行い実験結果と比較した。被力三軸度σm /σeqの解析結果をFig.13に示す。S25Cと加 工 材 中 心 部 に つ い て 計 算 し た 静 水 圧 積 分 値G m を、SUS316Lを比較すると、相当塑性ひずみ、圧縮の応力三Fig.12に示す。S25Cに比較してSUS316Lにおける静水軸度はSUS316Lのほうが大きい。静水圧積分G m +はこれ圧積分値が大きかった。この結果から、空隙はS25Cよりらの積分値であることから、S25CとSUS316Lで静水圧もSUS316Lのほうが閉塞しやすいと結論され、前章の観積分G m+に差が表れたと考えられる。30%加工時の相当塑

+

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Fig. 14 FEM analysis results of equivalent strain, εeq
at 30% compression for S25C and SUS316L.
分断されやすく、体積の大きい空隙ほど縮小が起こりやすいことがわかった。
（2）F EM解析にて鋼種による空隙閉塞性の差について検証を行った結果、SUS316Lで静水圧積分値が大きく、S25Cに比べSUS316Lでボイドが閉塞しやすい実験結果と一致した。これは、S25Cに比べSUS316Lの加工硬化指数が小さく、中心へのひずみの集中が起こりやすいためと推定される。
Fig.13 F EM analysis results of equivalent strain,εeq(a) and stress trixiality,σm/σeq(b) during
hot compression for S25C and SUS316L.

参考文献

性ひずみ分布解析結果をFig.14に示す。中心の相当塑性ひ1）M. Tanaka, S. Ono and M. Tuneno: J. Jpn. Soc.

ずみが、S25Cが0.53に対し、SUS316Lが0.56と高い。

Technol. Plast., 28 （1987） 238.

これは、SUS316Lの加工硬化指数がS25Cよりも小さく

2）S. Ono, K. Minami, T. Ochiai,T. Iwadate and S.

加工硬化しにくいため試験片中心へのひずみの集中が起こ

Nakata: Trans. Jpn. Soc. Mech. Eng. Ser. C , 61

りやすいことに起因すると考えられる。

（1995） 2141.
3）K. Kakimoto, T. Arikawa, Y. Takahashi, T. Tanaka

4. 結論

and Y. Imada: J. Jpn. Soc. Technol. Plast., 50（2009） 343.

空隙形状および鋼種が空隙の閉塞挙動に及ぼす影響を明4）K. Mouri, T. Arima, M. Fukuya, and T. Terasaki:

らかにすることを目的として、熱間圧縮試験によりひずみ

J. Jpn. Soc. Technol. Plast., 56 （2015） 47.

を逐次かつ連続的に付与し、放射光 X 線ラミノグラフィー

5）M. Nakasaki, I. Takasu and H. Utsunomiya:

法により非破壊で三次元的に空隙の閉塞挙動をその場観察

Tetsu-to-Hagané, 94 （2008）,284.

し、さらに、鋼種による空隙閉塞性の差について、FEM解6）H. Toda, F. Tomizato, R. Harasaki, D. Seo, M.

析で検証した結果、以下の知見を得た。

Kobayashi, A. Takeuchi and K. Uesugi: ISIJ Int.,（1）熱 間圧縮時の空隙の加工量による形状変化を三次元

56（2016）, 883.

観察した結果、高アスペクト比空隙ほど加工により

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7）O. Furukimi, Y. Takeda, M. Yamamoto, M. Aramaki,
S. Munetoh, A. Takeuchi, H. Ide and M. Nakasaki:
Tetsu-to-Hagané, 103（2017）,475.
8）M. Hoshino, K. Uesugi, A. Takeuchi, Y. Suzuki
and N. Yagi: J. Jpn. Soc. Synchrotron Radiat.
Res. , 26（2013） 257.
9）K. Watanabe, H. Ide, M. Nakasaki, A. Takeuchi,
M. Aramaki and O. Furukimi: Tetsu-to-Hagané,104（2018）2,65.
10）M. Hoshino, K. Uesugi, A. Takeuchi, Y. Suzuki andN. Yagi, AIP Conf. Proc. 1365 （2011） 250.

■著者

渡邉 啓介

井手 洋文

中崎 盛彦

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