超音波加振を用いた硬質皮膜のギガサイクル表面疲労強度評価法の開発
同志社大学 理工学部 機械理工学科准教授 中村 守正（平成 29 年度 一般研究開発助成 AF-2017037）
キーワード：DLC，表面疲労，超音波

１．研究の目的と背景徴である 2）．

機械部品には切削加工，塑性加工，鋳造など種々の製造

しかしながら，DLC 膜の密着性や寿命についてはまだ方法が適用されている．その中でも，近年の加工シミュレ十分な調査が進んでいない．特に，大きな面圧が生じた状ーション技術の発展や金型形状の高精度化，プレス機械の態で繰返し押付けられたり滑ったりといった極めて過酷高性能化に加えて，材料の歩留まりが良好であることから，な環境下では，適用が進んでいない．また，高面圧が生じ鍛造加工による機械部品の製造が進んでいる．しかしながた状態で硬質皮膜の強度を評価する方法についても検討

ら，加工に用いる金型においては，材料との接触面においが不十分である．てダレやヘタリ，割れ，疲労破壊，摩耗などといった種々

そこで我々は，硬質皮膜を形成した試験片に球圧子を繰の複雑な損傷が生じ 1），部品の形状精度に影響を及ぼす．

返し押付ける方法を考案し，これを繰返し押付け試験法とそのため，金型寿命の予測方法や，可能な限り金型寿命を呼び，試験方法の確立に取り組んできた．そのうちの 1延長することが望まれている．

つに，超音波加振を用いて極めて高い周波数で繰返し押付その方策の一つに，材料との接触部表面に対する表面改けを行う試験法を考案した．超音波加振を用いれば，ギガ質処理がある．しかしながら，金型と材料との接触部表面サイクルといった極めて多い繰返し回数の試験をも数時は部品形状が転写されており一般に 3 次元的に複雑な形間で行うことができる．

状をしていることが多い．そのため，接触部表面の形状精

本研究報告では，この超音波加振技術を用いた繰返し押度を阻害しないようにしなければならない．また，材料と付け試験法について，開発した試験機の詳細と，これを用金型の接触の際には高負荷や大きな滑り速度が生じるだ

いた DLC 膜の評価結果について述べる．

けでなく，焼付きや凝着摩耗といった異常摩耗が生じやす
い極めて過酷な環境であるといえる．金型には，このような損傷を防止できるような表面処理方法を適用する必要がある．

２．実験方法2・1

超音波繰返し押付け試験機

図 1 に，開発，製作した超音波繰返し押付け試験機を示

このような要求に対応可能性のある方法の 1 つに，ドラす．本研究では，1 号機，2 号機の 2 台を開発，製作したイコーティング技術がある．ドライコーティングは，PVDが，図 1 は 2 号機のものである．1 号機は，市販のハンド（Physical Vapor Deposition,物理蒸着法）と CVD（Chemicalプレス機（アズワン(株)製，MP-001）を改造して製作した．

Vapor Deposition,化学蒸着法）の大きく 2 つの手法に分け

一方 2 号機は，超音波振動発生に関わるもの以外の全てのられ，いずれも高真空中において硬質皮膜を材料表面に形部品を自作し組み立てた．超音波振動発生のため，ボルト成するものである．ドライコーティングでは，高真空中で締めランジュバン型超音波振動子（(株)富士セラミックス

極めて小さな微粒子を金型表面に直接堆積させ厚さ数百製，FBL28302SSF-FC）を組み付け，コントローラ（(株)nm～数 µm 程度の皮膜を形成する．膜厚のオーダが小さメステック製，ピエゾコントローラ M-5107，ピエゾドラいので，金型表面形状精度を阻害しにくい．また，皮膜形

イバ M26109B）で動作させた．

成時のガス流量，真空炉内のガス圧，温度といった種々の振動子には，振幅を拡大するためのホーンを設計，製作

皮膜形成条件を調整することにより，皮膜の硬さや密着性し，取り付けた．ホーン形状にはキャテノイダルホーン，を容易に変化させることができる．

ステップホーン，エクスポネンシャルホーンといったもの

ドライコーティングの中でも，近年機械部品のしゅう動が代表的に存在する．軸方向への変位を大きくしやすく，部への適用などで注目されているものの 1 つに DLC（ダかつ加工性の観点から，本研究ではステップホーンを採用

イヤモンドライクカーボン）膜がある．DLC 膜は，低摩した．3 次元 CAD ソフトウェアの 1 つである AUTOCAD

擦特性と高硬度による耐摩耗性を併せ持つという，しゅうの CAE 解析機能を用いて周波数解析を行うことで，ホー動用高機能材料として優れた特性を有し，また硬さやヤンンの共振周波数を調べた．図 2 は，共振周波数 28.8 kHz

グ率といった力学的特性だけでなく電気的特性などを広の時のホーンの軸方向変位の様子を示す．おおむね想定ど範に変化させることができるということも，もう 1 つの特おりの周波数において，ホーンが軸方向に大きく振動し，2・3

DLC 膜を形成した試験片押付け試験に供する DLC 膜は，アンバランスドマグネトロン（UBM）スパッタ法（(株)神戸製鋼所製，UBMS202）により形成した．基板は寸法 20 ×20 × t6 [mm]の SCM415製であり，浸炭焼入れ，焼戻しの後，皮膜形成面にラッピング加工を施した．表面硬さは約 58 HRC であった．DLC膜形成前に，SCM415 基板をアセトン，ヘキサン，アセトン液中でそれぞれ 10 分間の超音波洗浄により脱脂した．
脱脂洗浄後 UBM スパッタ装置の真空チャンバに導入した．
チャンバ内圧力を 1.0 × 10-3 Pa に排気した後，DLC 膜形成プロセスを開始した．形成プロセスは，ヒータ温度を 400度に設定して加熱の後，タングステン（W）フィラメントへの放電電流を 5.0 A，基板バイアス電圧を－50 V に設定し，チャンバ内圧力が 0.13 Pa になるようアルゴン（Ar）
図1

ランジュバン型超音波振動子を用いた繰返し
押付け試験機の外観を流入させた条件でプラズマを発生させ，Ar イオンエッチング処理を施した．この後，Ar とメタン（CH4）をそれぞれ 30，1.5 sccm の流量で導入して金属クロム（Cr）とグラファイト（C）ターゲットの Ar イオンスパッタリングにより Cr/C 傾斜組成中間層を形成した後，DLC（a-C:H）
膜を形成した．DLC 膜形成プロセスを開始した．表 2 に，
DLC 膜形成条件を示す．DLC 膜形成条件として変化させることができるパラメータには様々なものがあるが，そのうち今回は DLC 膜の硬さやヤング率といった力学的特性を大きく変化させることができるとこれまでに把握している基板バイアス電圧を 0 V，－200 V の 2 水準とした．
一方，ガス流量については流量を下げてガス圧力を低下させると硬い DLC 膜が形成できることを，これまでに確認している．
形成した DLC 膜は 2 層構造になっている．膜厚は試験

図2

CAE 解析によるホーンの軸方向変位片の断面 SEM 観察により測定し，Cr/C 傾斜組成中間層は同一条件で形成しているので約 0.47 µm，DLC 膜の膜厚は軸方向に約 10 µm もの大きな変位が生じていることがわ

バイアス電圧 0，－200V で形成した場合はそれぞれ 0.93，かった．同様の解析を行うことで，設計したホーンの軸方0.78 µm であった．

向変位を確認した後でホーンを製作した．
2・42・2ホーンの軸方向変位測定

DLC 膜形成試験片への超音波繰返し押付け試験

2・3 節で述べたホーンの変位測定結果を考慮して決定製作したホーンを取り付けた振動子を駆動させ，レーした振動子の駆動条件で，振動子を加振させて DLC 膜にザードップラ型変位計（(株)小野測器製，LV-1710）を用対する繰返し押付け試験を行った．繰返し押付け試験では，

いてホーン先端の軸方向変位を測定した．振動子を加振さホーン先端に 10 mm の窒化ケイ素（Si3N4）球を取り付けせる条件として，電圧，周波数を変化させた．表 1 に加振て DLC 膜形成基板に押付けた．押付け回数は，超音波加条件を示す．繰返し押付け試験時は，ホーン先端に球圧子
表2を取り付ける．そのため，ホーンと同じ A2017 を用いて製作したナットを用いる．軸方向変位測定時の変位計のレーザ照射位置は，そのナットの端面とした．
表1加振パラメータ
電圧，V周波数，kHz加振条件値27, 36, 40
10, 20, 30, 40

Cr / C 傾斜組成中間層

a-C:H 層Cr

1.5 → 0.00.0

C0.0 → 3.0

3.0－500, －200

パラメータ
スパッタ電力, kW

基板バイアス電圧, V
ガス流量, sccm

DLC 膜形成条件

Ar30.0CH41.5

温度, K
時間, min.

673
44273

3 水準で振動させた時の振幅の変化を図 4 (a)～(c)に示す．

振開始から終了までの時間で制御した．
繰返し押付け試験後，DLC 膜表面にできた圧痕の SEM

27 kHz では，振動子の軸方向変位以外に，大きい周波数観察，EDX 組成分析により，押付け試験結果について考の振動も発生していた．これは，振動子を固定するのに締察した．

め付けたボルトのバックラッシの影響を受けたことに原因の可能性がある．また，周波数の増大に伴って振幅は小３．結果と考察
3・1さくなることがわかる．実験に要する時間を短縮するため振動子固定ボルトの締付けトルクが振動に及ぼすには，可能な限り高い周波数で実験を行いたい．しかしな影響

がら，40kHz では振幅が 1 µm 程度と小さく，膜厚が数 µm

試験機に振動子を取り付ける際，M10 のボルトを用いて試験機のフランジ部を締め付ける．このボルトの締付け程度であることを考慮すると， 振幅が 6 µm である 36kHzで動作させることが最も好ましいと考えた．

トルクによって，共振周波数やホーンの軸方向変位が変化3・2する可能性があるため，このことについて調査した．

加振条件によるホーン先端変位の変化

周波数は振動子の共振点である 27 および 40 kHz と

図 5 (a)～(d)に，超音波振動子の加振条件を変化させてし，電圧は 22.3 V とした．締付けトルクは，6.0，10.0，測定した，ホーン先端の軸方向変位を示す．30V までは，14.0，18.0 N・m とした．図 3 (a)，(b)に，それぞれの締付20けトルクが大きいほど振幅は小さくなっている．低トルクで締め付けた時に振幅が大きくなるのは，締付けトルクが低いとボルトのねじ山とねじ溝の間のすき間の影響を受けるためと考えられる．振幅は 18.0 N・m 以上の締付けトルクではほとんど変わらなかった．このことから，ボル変位 D / µm

けトルクでの振幅の測定結果を示す．この結果から，締付100-10トの締付けトルクを 18.0 N・m と決定した．
-20

次に，振動子を動作させる周波数と電圧を決定する．

0振動子の 周波数を変化させ，振幅を 2.3.1 節で述べたの200と同じ方法で測定した．共振周波数を 27，36，40kHz の600

8001000(a)27 kHz

400

600

800

1000

800

100020

変位 D / µm

変位 D / µm

3020100051015100-10-20200200

締付けトルクT / N・m

時間 T / μs(a) 27 kHz
5.0204.010

変位 D / µm

変位 D / µm

400

時間 T / μs

3.02.0(b)36 kHz4006000-101.0-200.0051015200200

時間 T / μs

締付けトルクT / N・m(c)(b) 40 kHz
図3

固定ボルトの締付けトルクによる振幅の変化

図440 kHz

共振周波数によるホーンの振幅の変化

電圧の増加とともに大きな振幅を得ることができた．しかしながら，30V 以上では振幅が大きくは変化しなかった

3・3

繰返し押付け試験による DLC 膜の損傷

3・1，3・2 節のようにして決めた条件で振動子を動作させて DLC 膜形成試験片に対して繰返し押付け試験を行ため，30V で振動子を動作させることにした．

った．図 6 (a), (b) に，繰返し押付け試験後に DLC 膜表面にできた圧痕の SEM 像を示す．押付け回数はそれぞれ約4.02.0 × 107，4.3 × 107，6.5 × 107 回としたが，ここでは代表変位 D / µm

3.02.0として 6.5 × 107 回のものを示す．一連の観察から，DLC1.0

膜の種類にかかわらず，押付け時間の経過とともに，DLC0.0膜が損傷していることがわかった．また，損傷の形態が異-1.0なっているように見える．0V で形成した DLC 膜は全体に-2.0摩耗し皮膜が薄くなったように見えるのに対して，－-3.0

200V で形成した DLC 膜は全体的に皮膜がはく離してい-4.0るように見える．低電圧よりも高電圧で DLC 膜を形成す
02004006008001000る方が高硬度の皮膜になることがこれまでの取り組みか

時間 T / µs(a) 10 V
4.0

変位 D / µm

3.02.01.00.0200 μm-1.0(a) 0V-2.0-3.0-4.00200400600

800

1000

時間 T / µs(b) 20 V4.0

変位 D / µm

3.0200 μm2.0(b) －200V

1.00.0

図6-1.0繰返し押付け試験後に DLC 膜表面にできた圧痕の SEM 像-2.0-3.0-4.00

200

400600800

1000

時間 T / µs(c) 30 V
4.0

変位 D / µm

3.02.0(a) 0V

1.00.0-1.0-2.0-3.0-4.00

200

400600800

1000

時間 T / µs(b) －200V(d) 40 V
図5

加振条件によるホーン先端の軸方向変位の変化

図7

損傷 DLC 膜の元素マッピング画像

らわかっている 3）．このことから，皮膜の損傷に至るメカニズムが今回の 2 種類の DLC 膜で異なるものと考えられる．

3・4

低周波数の繰返し押付け試験結果との比較

これまでに著者は別の研究テーマの 1 つとして，インバータモータを用いて運動を実現した繰返し押付け試験法

図 7 (a), (b) は，約 6.5 × 107 回の繰返し押付けによっての開発にも取り組んできた．そこで，今回の超音波振動子損傷した DLC 膜のエネルギー分散型 X 線分析（EDX）をを用いた試験の結果とインバータモータによる結果とを行って得た，検出元素のマッピング画像である．0V で形比較した．

成した DLC 膜の圧痕からは， 6.5 × 107 回の試験を行って

図 8 は，インバータモータを用いた繰返し押付け試験

できた圧痕からは 2.0 × 107，4.3 × 107 回の押付け試験後に後の DLC 膜表面にできた圧痕の SEM 像である 3）．図 6 のは少なかった鉄（Fe）が多く検出されていた．一方，－200V超音波振動子を用いた試験の結果と比較すると，圧痕の形で形成した DLC 膜の圧痕からは，試験時間の増加ととも状自体は概ね円形であり大きな差は見受けられない．圧痕にクロム（Cr）の検出が増加している．また，特に 30 分の大きさの差は，インバータモータを用いた場合は押付け間の試験後の圧痕内部の一部において，Fe が多く検出さ回数 10000 回で圧痕の大きさは直径約 500 µm であった．

れている．この部分では，基板の上の皮膜が極めて薄いか，あるいは消失して基板が露出していると考えられる．
バイアス電圧の違いによって特性が異なる DLC 膜に対して，時間を定めて行った押付け試験でできた圧痕における元素の検出量が異なっていた．このことから，DLC 膜が消失しその下にある Cr/C 傾斜組成中間層や SCM415 基

300 μm板が露出するまでのメカニズムが異なることが推測される．0V で形成した DLC 膜の場合は低硬度であるため，球(a) 0V

圧子の繰返し押付けにより生じた圧痕側面部分での滑り接触により摩耗が生じ，全体に皮膜が薄くなっていくものと推測される．一方，－200V で形成した DLC 膜は高硬度であるため，圧痕側面で生じる滑り接触に対しても 0V のものに比べて摩耗しにくいことが予想される．一方，滑り接触部分の表面より深い位置では，滑りに伴うせん断応力が生じる．このため，皮膜と中間層，中間層と基板の界面，300 μmさらには界面だけでなく各層内部において例えば欠陥が存在する部位からき裂が生じ，それが表面に進展した場合(b) －200Vには皮膜のはく離となって観察されると思われる．このことにより，－200V で形成した DLC 膜においては圧痕内部

図8におけるはく離が生じたものと考えている．

インバータモータを用いた繰返し押付け試験
後の圧痕の SEM 像 3）

今後の改善点の 1 つとして，圧子して用いた球が損傷してできた粒子の圧痕上における残存量を低下させることである．圧痕の外周部分においてケイ素（Si）が検出されていたことから，圧子の球が粉砕，あるいは摩耗してできた粒子が存在していると考えられる．この理由として，ステップホーンの先端部分が細いために，たわみ，試験片Cr面内で運動していることが考えられる．このような運動をFe(a) 0V抑制する必要がある．これを実現する手段の 1 つとしてス
テップホーンの直径を大きくして設計することを考えている．ホーンの直径は，ランジュバン型振動子のホーン接合部の直径に依存して決まるものと考えていたが，接合部の直径を振動子の直径よりも大きくして剛性を高めたホーンを現在設計，製作中である．このホーンを用いて軸方向に振幅を発生させることができれば，ホーンのたわみをCr抑制できると考えている．

Fe(b) －200V

図9インバータモータを用いた押付け試験でできた圧痕の元素マッピング画像

一方，超音波振動子を用いた場合は，約 6.5 × 107 回の押付低い基板バイアス電圧で形成した DLC 膜と高電圧でけ後にできた圧痕直径は約 400 µｍであり，インバータモ形成したものとでは，損傷モードが大きく異なるこータを用いた場合の方が大きかった．図 9 はインバータモとがわかった．

ータを用いた押付け試験によってできた圧痕の EDX によ（4）超音波振動子を用いた繰返し押付け試験の圧痕とイる元素マッピング画像である．検出元素についてもほぼ同ンバータモータを用いた場合の圧痕を比較したとこ様であることがわかる．したがって，今回開発した超音波

ろ，圧痕の大きさや損傷モードに大きな差は見受け

振動子を用いた繰返し押付け試験ではより短時間でよりられなかった．このことから，より早く試験を終了多くの回数の押付けが可能であるといえる．

できる超音波振動子を用いた試験法の優位性を確認

今後の予定として，圧痕に対するラマン分光分析を行い，できた．

DLC 膜の構造変化と押付け回数の関係，DLC 膜の構造変今後，超音波振動子を用いた押付け試験でできた圧痕に化と DLC 膜損傷の関係について調査する予定である．

対してラマン分光分析を行い，DLC 膜構造と損傷モードの関係を調査する予定である．

４．まとめ
謝

本研究では，ランジュバン型超音波振動子を用いた硬質辞皮膜の繰返し押付け試験機を設計，製作し，実際に DLC

本研究は，公益財団法人天田財団の平成 29 年度一般研膜に対する押付け試験を行った．その結果をまとめて，以究開発助成 AF-2017037 を受けて実施したものである．こ

下に示す．

こにこれを記し，深甚の謝意を表します．

（1）ランジュバン型超音波振動子の発振安定性は，振動参考文献

子を装置に取り付けるために用いるボルトの締付けトルクに大きく影響を受けることがわかった．
（2）超音波振動子に取り付けたホーン先端の軸方向変位の大きさは，振動子に印加する電圧と共振周波数によって制御できることがわかった．
（3）超音波振動子を用いた繰返し押付け試験によって，

1)前田雅人：ぷらすとす，2-19（2019），407．
2)中村守正：メカニカル・サーフェス・テック，008（2012），24．
3)中村守正・髙川祐加・山添竜輝・三浦健一・小畠淳平：
塑性と加工，60-702（2019），203．