鉄鋼材料における摩擦攪拌加工中のツール摩耗を利用した表面合金化技術の開発
大阪大学 接合科学研究所
助教 山本 啓（2020 年度 奨励研究助成(若手研究者枠) AF-2020032-C2）
キーワード：摩擦攪拌プロセス，ツール摩耗，超硬合金，低炭素鋼，表面合金化，固溶，加工誘起変態

１．緒言
金属材料を接合する手法のひとつとして，摩擦攪拌接合(Friction stir welding: FSW)1)がある．FSW は，高速回転1000 rpm，移動速度 100 mm/min，挿入深さ 0.8 mm，後退側傾斜角 3 deg.(著しいツール摩耗を生じる高入熱条件)で FSP を施工した．

させたツールと呼ばれる棒状工具を表面に押し付けるこ攪拌部表層におけるツール元素の存在状態と組織形成へとで生じる摩擦熱と塑性変形を利用した固相接合法であの影響を調査するため，鏡面研磨した試料断面に対し，電る．その接合部は，動的再結晶によって超微細粒組織とな

子線マイクロアナライザ(Electron probe microanalyzer:るため，場合によっては母材よりも高い強度を示す．またEPMA)による元素分析や電子線後方散乱回折(Electron

その特徴を生かし，表面改質のために応用した摩擦攪拌プ

backscatter diffraction: EBSD)法による相同定･結晶方位ロセス(Friction stir processing: FSP)1)は，所望の局所領解析を行った．

域に対して組織の微細化･均質化が可能な他に類のない技術として知られている．
軟質なアルミニウム合金の施工から始まった FSW/P は，ツール元素の供給による機械的性質への影響を調査するため，小型試験片を用いた引張試験を実施した．引張方向が FSP 方向に対して垂直方向となるように，厚さ 0.1

ツールに超硬合金や各種セラミックスなどの高温特性にmm の試験片を攪拌部表層から採取した(詳細は後述)．引

優れた材料を採用することによって，現在では鉄鋼材料の張試験は，室温にてひずみ速度 2.5×10-4 /s で行った．まような高強度金属にまで適用範囲を拡大している 2-6)．した，引張試験時のひずみの導入に伴う残留オーステナイト

かしながら，鉄鋼材料の FSW/P において，ツールの摩耗()への影響を調査するため，微小部 X 線回折(Micro X-rayは依然として不可避な問題であり，良好な加工品質を維持diffraction: µ-XRD)装置による残留体積率の定量測定をするうえで大きな障害となっている．一方，本研究にて着逐次行った．X 線源には Co を採用し，出力 35 kV 及び 80

目するのは，このときに鋼中に分散されるツール構成元素

mA にて発生させた X 線を直径 0.8 mm のコリメータをの存在である．多くの研究者が“摩耗しないツール”の開通して，試験片平行部表面の各測定点に 75 min ずつ照射発に注力するばかりで，摩耗したツール材と鋼材との間でし，回折角 23.3～116.7 deg.の範囲の X 線強度を 2 次元生じる組織変化に着目した研究は国内外ともにほとんど検出器にて観測した．これにより得られたピーク強度から，ない．その数少ない研究事例 7)では，FSW 中に PCBN 製ASTM E975-13 規格 8)に基づいて残留体積率を計算した．

ツールから供給された B がステンレス鋼基地との反応によって Cr ホウ化物の形成に寄与し，鋼中固溶 Cr 濃度の３．実験結果･考察低下による耐食性の劣化が懸念されるというネガティブFSP による攪拌部表層へのツール元素分布と組織形態な結果を報告している．しかしながら，著しい塑性変形ととの対応を調査するため，断面に対して EPMA と EBSD元素添加が同時に起こる本現象は，局所領域へのメカニカを行った．代表として EPMA-W 濃度マップと，同視野内ルアロイングとして捉えることができ，ツール材と鋼材のにて得られた EBSD-逆極点図(Inverse pole figure: IPF)組合せによっては，材料特性改善のためのポジティブな結マップならびに相(Phase)マップを図 1 に示す．図 1(a)に果へと転換できる可能性を秘めている．本研究では，低炭おける白破線は，組織形態に起因するコントラストから見素鋼板の FSP において超硬合金ツールの構成元素の供給積もられた攪拌部の範囲を示している．その表層では厚さが組織形成に及ぼす影響を解明し，鋼表面の機械的性質向100 µm 前後のツール元素が濃化した領域が観察され，表上に資する新しい局所的元素添加･合金化手法を提案する面に向かうにつれて高濃度となった(図 1(b))．攪拌部表面ことを目的とした．

における XRD 結果からは，-Fe と-Fe のパターンのみが観察されており，FSP によって鋼側に供給されたツー

２．実験方法ル元素は，鋼中に固溶していると考えられる．図 1(c)の供試材には，低炭素鋼板 SM490A を使用した．FSP ツ

EBSD-IPF マップでは，下部のツール元素が存在しない

ールは WC-Ni 系超硬合金製で，先端は直径 15 mm のフ領域において，粗大なラスマルテンサイト(’)が観察されラット型を採用した．鋼板表面に対し，ツール回転速度たのに対し，ツール元素が固溶した領域では，結晶粒径がEBSDEPMA-W

IPF

b(a)

Phase

(c)

(d)

ツール元素固溶層

ツール元素固溶層

攪拌部2 mm(b)

c,d

FSP

HighW

LowHighW
Low111

50 µm
001 101

BCC
FCC

20 µm

図 1 攪拌部断面の(a)EPMA-W 濃度マップ(全体)と(b)その中央部表層における拡大像．b 内のツール元素固溶層にて取得した(c), (d)EBSD-IPF, -Phase マップ．

著しく微細化されていた．また，そのツール元素固溶層で攪拌部よりも著しく微細化しており，固溶量増大に伴う粒は，図 1(c)の EBSD-Phase マップに示すように，微細な成長の抑制による影響と考えられる．

FCC 相(緑色)の存在が観察された．したがって，母材組織

ツール元素固溶層から小型試験片を取得し，引張試験にであるフェライト+パーライト組織は，FSP 中に単相へよるひずみ付与が残留に及ぼす影響を調査した．攪拌部と変態し，その状態でツール元素を固溶した後，冷却過程表層から採取したツール元素固溶層を含む FSP まま試験にて’変態したと考えられる．残留は’変態が室温におい片に加えて，比較としてその直下の表面から深さ 0.2 mmて未完了となった領域であり，ツール元素固溶層では多量の位置にて取得した，ツール元素の固溶していない攪拌部の残留が生じていた．

内部の試験片と，ツール元素固溶層を含む試験片をサブゼ

ツール元素固溶層における残留量の増大は，鋼中の化ロ処理により残留体積率を低減させた試験片，及び本試

学組成に依存する’変態開始温度(Ms 点)の低下に起因す験の信頼性を確認するために基準となる母材試験片の計ると考えられる．そこで，EPMA により得られた各元素4 種類を用意した．それぞれ「固溶層あり」，「固溶層なし」，濃度を基に，以下に示す Payson らの経験式 9)を用いて Ms「固溶層あり+サブゼロ処理」，「母材」試験片と呼称する．

点の分布を求めた．

これら 4 種の試験片の応力-ひずみ曲線を図 3 に示す．図Ms(℃) = 449－317C－11Si－33Mn－28Cr－17Ni－11W

中には，引張試験前に測定した試験片平行部の中央におけ元素記号は，それぞれの元素の濃度(mass%)を表している．

る残留体積率を記載した．「母材」試験片の引張強さ約

また，同一箇所における残留体積率と微細組織の平均結

550 MPa は，SM490A 鋼板の引張強さ規格 490 MPa に晶粒径を，図 1(c), (d)の EBSD の視野内から抽出した．表

近い値であり，薄く細い平行部を有する試験片を用いた本面からの深さ方向におけるそれらの分布を図 2 に示す．表

試験が妥当なものであるといえる．一方，それ以外の 3 種面に近づくにつれて，W と C を主とするツール元素濃度の試験片では，総じて降伏応力と引張強さが著しく増加し，が増加するため，その最表面での Ms 点は母材よりも最大伸びが減少していた．これらの試験片は FSP 後の攪拌部で 200℃程度低下していた(図 2(a))．また，同様に表面にから取得したものであり，結晶粒微細化と’変態による強近づくにつれて残留体積率も増大しており(図 2(b))，Ms化が要因と考えられる．これらの試験片の中で，「固溶層点の低下に伴って’変態が未完了となった領域が増大しなし」試験片では降伏応力や引張強さは最低となり，伸びたことが示唆された．加えて，図 2(c)に示すように，ツーは最大を示した．一方，「固溶層あり」及び「固溶層あり

ル元素固溶層内の微細組織は，ツール元素無添加の通常の+サブゼロ処理」試験片の引張強さはともに最大を示し，

ツール元素固溶層/℃

300(a)(a)20010 mm1600-10030 0(b)/ MPa050

10015.9 vol%固溶層あり
22.2 vol%

1200

15020

残留体積率,(b) 固溶層あり+サブゼロ処理

公称応力,(vol%)Ms点,100/ µm引張試験片

800

固溶層なし
0 vol%400

母材

0 vol%

100007.5 0(c)501001015公称ひずみ,

5(%)

20150
図 3 (a)引張試験片形状とその採取位置．(b) 「固溶層あり」，「固溶層なし」，「固溶層あり+サブゼロ処理」，

平均結晶粒径,5.0「母材」試験片の応力-ひずみ曲線．

2.5

測定点
0.0050100

表面からの距離,図 2150/ µm

標点距離

1 mm(a)EPMA 結果から見積もられる Ms 点と図 4 引張試験片の外観写真の一例．試験途中で局部EBSD 結果から抽出した(b)残留量及び(c)平均結晶ひずみと残留体積率を測定するため，平行部に 4 つ粒径の表面からの深さ方向における分布．の青いマーカーを付与している．

ツール元素による固溶硬化を生じていると考えられる．し部ひずみと残留体積率を測定するため，4 つの青いマーかし，サブゼロ処理を施していない「固溶層あり」試験片カーを付与している．それぞれの測定は，引張試験前，平の伸びは，「固溶層あり+サブゼロ処理」試験片よりも大き行部全体の公称ひずみが 3 %と 5 %のとき，及び試験片破くなっていた．これらの結果から，両試験片では固溶硬化断後に行った．各測定点における残留体積率の公称ひずの程度が同等であるものの，伸びの増加は残留体積率のみ依存性を図 5 に示す．測定点 3 箇所のいずれにおいて違いによるものと考えられる．「固溶層あり+サブゼロ処

も，公称ひずみの増加に伴って残留体積率が減少した．

理」試験片では，サブゼロ処理にて残留体積率がおよそ

これは，残留が加工誘起’変態を生じたことを示唆して6.2 vol%減少しており，「固溶層あり」試験片ではこの体いる．平行部中心からの距離𝑦 =-1 mm と比較して，残留積率差分の残留が伸びの増加に寄与したと考えられる．

体積率が試験前から低い𝑦 =1 mm では引張変形に伴う変形に伴う残留の変化を定量的に評価するために，「固残留体積率の減少量が最も大きく，最終的な破断位置は溶層あり」試験片にひずみを段階的に付与し，平行部におこの点の近傍となった．また𝑦 =0, 1 mm では，破断前のける局部ひずみと残留体積率の変化を追跡した．図 4 に平行部全体の公称ひずみが 5 %時に残留の存在は検出さ示すように，試料平行部中央とそれを中心につかみ部方向れなかった．残留体積率が高い𝑦 =-1 mm ではまだ変形にそれぞれ 1 mm ずつ離れた場所の合計 3 点(赤印)にて局の余地があったと思われるが，𝑦 =1 mm 近傍においてく30(vol%)

0%
3%5%
破断後

2010
破断位置

0-2-10中心からの距離,

13%5%
破断後

202/ mm

残留体積率減少量,残留体積率,(vol%)

301000

図 5 引張試験片平行部内における残留体積率の公称ひずみ依存性．

図 6246

局部ひずみ,(%)

8

引張変形過程における残留体積率の減少量と局部ひずみの関係．

謝びれを伴った不均一変形(応力集中)となり，破断に至ったと考えられる．
上記の各測定点において得られた結果から計算した引張変形に伴う残留体積率の減少量を，局部ひずみにて整辞本研究の遂行にあたり，公益財団法人 天田財団より2020 年度奨励研究助成(若手研究者枠)AF-2020032-C2 を受けた．ここに記して謝意を表する．

理した結果を図 6 に示す．この結果から，より大きなひずみが生じた領域では，そのひずみ量増加に伴って残留体

参考文献積率の減少量が増加することが明らかとなった．したがっ

1) R.S. Mishra, Z.Y. Ma: Materials Science andて，残留を多く含むツール元素固溶層では，残留が加工誘起’変態することでひずみが緩和され，高い延性を示したと考えられる．

Engineering R, 50 (2005) 1-78.
2) W.M. Thomas, P.L. Threadgill, E.D. Nicholas: Scienceand Technology of Welding and Joining, 4 (1999) 365372.

４．結言
本研究では，低炭素鋼板 SM490A において WC-Ni 系超硬合金ツールの摩耗を伴った FSP が，攪拌部表層の組織形成と機械的性質に及ぼす影響を調査した．
攪拌部表層に供給されたツール元素は鋼中に固溶し，著

3) A.P. Reynolds, W. Tang, T. Gnaupel-Herold, H. Prask:
Scripta Materialia, 48 (2003) 1289-1294.
4) Y.S. Sato, T.W. Nelson, C.J. Sterling, R.J. Steel, C.-O.
Pettersson: Materials Science and Engineering A,397 (2005) 376-384.

しい結晶粒微細化とともに，残留の生成に寄与した．そ5) H. Fujii, L. Cui, N. Tsuji, M. Maeda, K. Nakata, K.のツール元素固溶層の引張強さは，通常の攪拌部と比較しNogi: Materials Science and Engineering A, 429てツール元素の固溶強化によって高い引張強さを示した．

(2006) 50-57.

また，サブゼロ処理によって残留体積率を低減させたものと比較して，引張強さは同程度でありながら大きな伸び

6) L. Cui, H. Fujii, N. Tsuji, K. Nogi: Scripta Materialia,
56 (2007) 637-640.

を示した．引張試験時のひずみ増加とともに残留体積率7) S.H.C. Park, Y.S. Sato, H. Kokawa, K. Okamoto, S.

が減少していたことから，残留の加工誘起’変態に起因

Hirano, M. Inagaki: Metallurgical and Materials

するひずみ緩和により高延性化することが示唆された．

Transactions A, 40 (2009) 625-636.

以上のように，本プロセスにおけるツール構成元素添加

8) Standard Practice for X-Ray Determination ofは，従来技術にはない局所領域の固相合金化プロセスとな

Retained Austenite in Steel with Near Random

り得ることを実証した．本研究にて得た知見を活かし，鋼Crystallographic Orientation, American Society for

種とその用途に応じたツール材や FSP 条件を最適化することで，鉄鋼材料表面の更なる高強度化･高機能化に資する技術へと発展できるものと考えている．

Testing and Materials, E975-13 (2013).
9) P. Payson, C. H. Savage: Transactions American
Society for Metals, 33 (1944) 261-280.