Agナノ粒子プラズモン
による赤外光物性制御

R-1

アピール 半導体＋金属粒子により世界最高レベルの赤外屈折率を達成
ポイント 【技術シーズ：成膜・熱処理プロセス／光物性評価】
課題
・赤外線はエネルギー・情報伝達を担う重要な光である。
・様々な光学特性は、屈折率nおよび消衰係数kによって決まる。
・「高いn」と「低いk」を両立する新素材ができれば光の制御性を向上できる。
解決手段
・金属ナノ粒子中の自由電子振動「プラズモン」によって赤外域のn増大を狙う。
・半導体β-FeSi2中にAgナノ粒子を分散させ、プラズモンの発現／制御を狙う。
・Agナノ粒子を均一高濃度分散する積層成膜→熱処理プロセスを開発
・赤外分光エリプソメータによってnkスペクトルを実測・解析
成果・新規性・β-FeSi2の組成比制御（Fe:Si=1:2）によってAgナノ粒子の均一分散に成功
・Ag粒子の微細化+高分散化によって巨大なプラズモン共鳴の発現に成功
・従来のBi2Te3を超える赤外光物性「高いn」＋「低いk」を達成
12

光

11

Ag
ナノ粒子

9

50 nm

8
6
5

表面

3
2
1

Electric
field

0
9

8

Ag -

e-

e
e-

Metal sphere76500 nmβ-FeSi2中に分散したプラズモン
光の電界振動に応答して金属粒子中のAgナノ粒子複合膜の微細組織
自由電子が集団的に振動する現象↓
振動電荷量(誘電率)の増加：屈折率nの増大
振動範囲をナノ空間に制限：消衰係数kの低減

5

k

Ag

4
3
2

β-FeSi2期待される市場・応用

β-FeSi2

4

マトリックスElectron cloude- e- eBi2Te3 ref)

7

n

断面
β-FeSi2

β-FeSi2+Ag

10

1
0
0

プラズモン共鳴ref) H. N. S. Krishnamoorthy,
Nature Commun., 11, 1692 (2020)

Bi2Te3 ref)β-FeSi2+Ag
5000

10000

15000

Wavelength (nm)

20000

25000

nkスペクトルのプラズモン共鳴ピーク

・マクロ的な光物性（高いn+低いk）を活かした新たな光デバイス
・ミクロ的な光物性（Ag粒子間の電場増強など）を活かしたセンサ・発電など
謝 辞：本研究は、防衛装備庁 安全保障技術研究推進制度 JPJ004596「ナノ構造デザインによる赤外輻射
スペクトル制御」（2020年度～2022年度）で実施されたものである。
担当者：奥原芳樹、上出龍星、黒山友宏

光学特性を考慮した遮熱システムの伝熱計算と遮熱性能実証
R-2
アピール 高放射率化による遮熱性能の飛躍的向上
ポイント 【技術シーズ：伝熱計算／電子ビームPVD】
課題
・航空機エンジン等の高温の燃焼ガスに曝される遮熱コーティングシステムにおいては、その遮熱性能が燃焼ガス中の輻射熱の影響を受けると考えられるが、遮熱層の光学特性と遮熱性能の関係は明らかでない。
解決手段
・遮熱層の光学特性（透過・放射・反射）を考慮した伝熱計算
・超低熱伝導R2TiO5を構成する希土類元素の組み合わせによる光学特性最適化
・電子ビームPVDによるR2TiO5／YSZ積層遮熱システムの形成
成果・新規性・遮熱システムの遮熱性能を向上させるには、低熱伝導性を有する遮熱層を高放射率にするのが有効・等モル4R（R=Yb, Y, Dy, Er）で構成されるR2TiO5層をトップコートに配置することで、遮熱システムの遮熱性が大幅に向上

低熱伝導化＜断面SEM像＞

遮熱層の光学特性・熱伝導率とシステム遮熱性能の関係

水素燃焼バーナー加熱試験による遮熱性能実証（加熱180 s／冷却180 s）

期待される市場・応用
・次世代航空機エンジン、宇宙機器、一般産業用耐熱部材の遮熱コーティング
謝 辞：本研究は、防衛装備庁安全保障技術研究推進制度JPJ004596「熱制御の高度化による革新的遮熱
コーティングシステムの基盤構築」により実施されたものである。
担当者：田中誠、山口哲央、橋本壮真、川島直樹、北岡諭共同研究者：（航空宇宙技術振興財団）鈴木拓明、柴田晴雄、川崎亮、新野正之

ナノ構造分析／計算を組合わせた
多元素酸化物の結晶構造解析

R-3

アピール 多元素化酸化物の原子レベルの構造の解明に成功
ポイント 【技術シーズ：電子顕微鏡観察／第一原理計算／XRD解析】
課題
・酸化物のカチオンの多元素化による低熱伝導化等の機能創出が注目されているが、カチオンの分布状態や秩序構造の有無については未解明な部分が多い。
・単一の構造分析手法では、多元素酸化物の構造解明は困難
解決手段
・噴霧熱分解法により4種類のR元素が均一固溶した六方晶R2TiO5を作製
・電子顕微鏡観察による原子分解能の元素マッピング像を取得
・第一原理計算を用いて同結晶構造に含まれる原子変位を抽出
・放射光XRDパターンを取得し、リートベルト解析を実施
成果・優位性・電子顕微鏡観察により、原子レベルでのカチオンの均一分布を確認
・第一原理計算により、サイトスプリッティングの存在を予測
・カチオン分布とサイトスプリッティングの情報を元に、リートベルト解析を用いて、従来モデルより精確な構造モデルを提案

・実験／計算方法：噴霧熱分解法、電子顕微鏡観察 、第一原理計算、リートベルト解析
第一原理計算による
Dy2TiO5の安定構造

Ti
Dy

2c
2a

O
2c
2a

サイトスプリッティング

赤点：測定値
薄水色線：計算値

多元素酸化物（六方晶Gd0.5Dy0.5Y0.5Yb0.5TiO5）の電子顕微鏡観察元素マッピング（STEM-EDS）

期待される市場・応用

ADF像

残差→誤差因子: Rwp = 5.7

XRDリートベルト解析

Rwp =11.0（従来モデル）

・多元素酸化物の活用が可能な耐熱材料、低熱伝導材料を含む機能性材料全般
謝 辞：本研究は、防衛装備庁安全保障技術研究推進制度JPJ004596「熱制御の高度化による革新的遮熱
コーティングシステムの基盤構築」の一環として実施されたものである。
担当者：小川貴史、田中誠、伊藤大志、仲山啓、川島直樹、加藤丈晴、北岡諭

アルミナ膜中の粒界を介した物質移動に及ぼす水蒸気の効果

R-4

アピール 構成イオンの粒界を介した移動量を精密定量
ポイント 【技術シーズ：双晶粒界と18O2を用いた高温酸素透過試験】
課題
・酸化物のネック／粒成長は、水蒸気共存下で促進することが知られている。
・酸化物を構成するカチオンと酸化物イオンの各々に対して、移動に及ぼす水蒸気効果が定量的に評価されていないため、促進作用の本質を理解するのが困難
解決手段
・モデル酸化物として、粒界構造既知の一般粒界に近い物質移動特性を示す
アルミナ-Σ31双晶ウェハ（厚さ100 µm）を使用
・高温において、上記ウェハを18O2を含む酸素濃度勾配下（dµO）に所定時間曝した後、厚さ方向の粒界の18O濃度分布やPO2(hi)表面粒界の隆起体積を計測
成果・新規性PO2(hi)表面側をDRYからWETにすることにより、・粒界を介したOとAlの移動が共に促進（O：3倍、Al：1.5倍）
・内部粒界におけるOの移動のしやすさは、dµO印加の有無によらず同じ→粒界コア内に侵入したHが振動振幅大のOの最隣接に存在したことで、OとAl間のクーロン力が低下すると共に、Hの移動がそれらの移動を支配した可能性あり∑31粒界のHAADF-STEM像

dµO印加方向＝[0001]

DRY/WET処理後[dµO有り、1600 ℃x4 h]のPO2(hi)表面
プロファイル∑31粒界コア近傍の
AlとOの振動振幅マップ（1600 ℃）
[丸印：Al、星印：O]
機械学習ポテンシャルを用いた分子動力学法

期待される市場・応用

DRY/WET処理[1600 ℃x4 h]
後ウェハの深さ方向の粒界の18O濃度プロファイル

・高温水蒸気による物質移動促進：セラミックス多孔体の高速焼成・高強度化
・高温水蒸気下の物質移動抑制：過酷環境下に曝される酸化物の組織安定化
発表文献

T. Matsudaira et al., Acta Mater., 252 (2023) 118927, J. Ceram. Soc. Jpn., 131,632-639 (2023)

謝 辞：本研究は、JSPS科研費（JP19H05792、JP19H05788）の支援を受けて実施されたものである。
担当者：松平恒昭、小川貴史、北岡諭共同研究者：（東京大学）二塚俊洋、竹内美由紀、B. Feng（東京大学／JFCC）柴田直哉、幾原雄一（名古屋大学）横井達矢、（名古屋大学／JFCC）松永克志

圧痕導入によるGaNウエハ
変質層厚の非破壊検査法開発

R-5

アピール 表面加工キズから転位進展深さの推定ポイント 【技術シーズ：多光子励起顕微鏡による欠陥構造解析】
課題
・パワーデバイス用ワイドバンドギャップ半導体ウエハの高品質化が課題
・高硬度・脆性材料であるワイドバンドギャップ半導体でも加工導入欠陥の少ないウエハ検査方法の開発が必要
解決手段
・ビッカース圧痕導入に伴って発生した転位種の同定と特徴評価
・圧痕対角長さと転位パタンサイズの相関解析
成果・優位性・圧痕導入で発生した各転位パタンを構成する転位種を正確に同定・実験で得られた転位パタンと圧痕サイズの相関(Wr=4d1, Wf=8d1, dt=d1)に、発生した転位エネルギーは転位種にかかわらず一定との仮定下で計算した結果(Wr=5d1, Wf=11d1, dt=d1)が整合
・圧痕サイズから加工変質層厚を同定する理論的裏付けができた。
・実験方法：多光子励起顕微鏡、FIB‐TEM
A)

C)

観察方向

D)

D)

Wf
Wr
d1

Rosette pattern

Imprint

dt
Flower pattern

10 µｍ
B)

g=0002g=1210 [0001][1010]

10 µｍ[1100][0001][1120]

Triangular area

0.5 µｍ

0.5 µｍ[1210]

b=c+a

DislocationC),D)で検出 (Rosette pattern)C)のみで検出 (Flower pattern)

b=a

Dark

Bright at 440 nm

平面多光子励起顕微鏡像 A) 表面、B) 8 µm下、断面TEM暗視野像 C) g＝1210、D) g=0002

期待される市場・応用
・加工変質層の非破壊検査装置開発
・高品質ワイドバンドギャップ半導体ウエハ製造
発表文献

Y. Ishikawa et al., J. Mater. Sci. 59(2024), 2974-2987.

謝 辞：本研究の一部は、JSPS科研費（23K0444）の助成を受けて実施されたものである。
担当者：石川由加里、菅原義弘、姚永昭（現 三重大学）
共同研究者：（名古屋工業大学）三好実人、江川孝志

酸化ガリウム半導体中に形成される転位のTEMによる精密構造解析
R-6
アピール 酸化ガリウム中に応力で生じる転位の構造を一意に決定ポイント 【技術シーズ：転位解析用TEM／大角度収束電子線回折法】
課題
・X線トポグラフィでは、原理と空間分解能の制約からより詳細な解析が困難
・高分解能TEM／STEMでは、晶帯軸間をまたぐ大傾斜観察が困難
・明視野･暗視野法では、転位の変位ベクトルを厳密に特定することが困難
・
解決手段
・転位の抽出技術と解析技術を連携させて、転位の形態と構造を詳細に理解
・対物レンズ周辺の空間を確保したTEMを用いて大傾斜観察を実現
・転位の変位ベクトルを大角度収束電子線回折（LACBED）法により導出
成果・優位性・圧子圧入後のβ型酸化ガリウムの構造解析を行い、主な変位方向を特定
・大傾斜観察により転位線の進展方向などを把握
・転位の変位ベクトル（バーガースベクトル、b）を一義的に決定・実験方法：LACBED法、明視野･暗視野法、集束イオンビームマイクロサンプリング法
圧痕

g=020

転位

β-Ga2O3の結晶構造

500 nmβ-Ga2O3の暗視野像
β-Ga2O3のLACBEDパターン（g･b=0を用いた解析法、 （g･b=nを用いた解析法、
g: 逆格子ベクトル）
転位の変位ベクトル b=[0-10]）期待される市場・応用
・パワー半導体ウェハの結晶成長や機械加工において導入される転位の評価
・パワーデバイス動作時における劣化箇所の構造評価
発表文献

Y. Yao et al., J. Appl. Phys., 134, 215106 (2023).

謝 辞：本研究の一部は、防衛装備庁安全保障技術研究推進制度JPJ004596「反転MOSチャネル型酸化ガ
リウムトランジスタの研究開発」により実施されたものである。
担当者：菅原義弘、姚永昭（現 三重大学）、石川由加里
共同研究者：（（株）ノベルクリスタルテクノロジー）佐々木公平、倉又朗人

オペランド透過電子顕微鏡による全固体電池のLi伝導の可視化

R-7

アピール 動作中の電池内部のLiの動きをナノスケールで可視化
ポイント 【技術シーズ：オペランド解析】
課題
・全固体電池は、現行のLiイオン電池を上回る安全性・エネルギー密度に期待
・全固体電池用部材として、Li4Ti5O12負極が高耐久かつ高出力材料として有望
・Li4Ti5O12負極のLiイオン伝導・相転移メカニズムが不明
解決手段
・オペランド透過電子顕微鏡法と電子エネルギー損失分光法によるLiの観察
・動作中の全固体電池内部のLiの動きをナノスケールで可視化
・Li4Ti5O12 ⇔ Li7Ti5O12の相転移挙動を実空間で観察
成果・新規性・Li挿入時にLi4Ti5O12粒子表面を優先的にLiが伝導することを発見
・Li挿入／脱離時の空間的に非対称なLi分布を発見
・Li4Ti5O12に対して、Li7Ti5O12のLi拡散係数が2桁低いことを発見→ Li4Ti5O12：1.2×10-11 cm2/s、Li7Ti5O12：1.0×10-13 cm2/s→ Li4Ti5O12のLiイオン伝導経路、相転移メカニズムを提案
・実験方法：オペランド透過電子顕微鏡解析、電子エネルギー損失分光法

解析に供した全固体Liイオン電池期待される市場・応用

走査電子顕微鏡像とLi挿入／脱離時のLiイオン分布の変化

・全固体Li電池の高エネルギー密度化に資する材料設計指針の提供
・固体イオニクスの基礎学理の構築
発表文献

Y. Nomura et al., J. Mater. Chem. A 11, 2324–23248 (2023).

謝 辞：本研究は、防衛装備庁安全保障技術研究推進制度JPJ004596「AI的画像解析によるオペランド電子顕微鏡計測技術に関する研究」、JSPS科研費（9H05814、23K13837、23H00241、
23H01858）、花王科学芸術財団、村田学術振興財団の助成を受けて実施されたものである。
担当者：野村優貴、山本和生、平山司

MoS2へのLi挿入反応のその場STEM観察

R-8

アピール Li挿入に伴う材料内部のドメイン構造変化の直接観察ポイント 【技術シーズ：その場走査透過電子顕微鏡法（STEM）】
課題
・Liイオン電池の充放電では、活物質内部でLi挿入に伴う局所構造変化が発生
・局所構造変化の解析には走査透過電子顕微鏡法（STEM）が有用と期待・高倍率でのその場STEM観察は従来困難
解決手段
・可動プローブを備えた特殊試料ホルダーの活用によるLi挿入
成果・新規性・Li挿入反応に対するサブナノメートル分解能その場STEM観察の達成
・MoS2へのLi挿入反応時の段階的なドメイン構造形成の発見

・実験方法：環状暗視野（ADF）STEM法（周波数フィルターおよび移動平均フィルター適用）

MoS2へのLi挿入時の局所構造変化（結晶方位が異なる領域が逐次的に出現）期待される市場・応用
・二次電池の高エネルギー密度化に資する材料設計指針の提供
謝 辞：本研究は、JSTさきがけ（JPMJPR23J9）、JSPS科研費（JP23K13567、JP23H00241）、日本板硝子材料工学助成会、池谷科学技術振興財団（0341198-A）、防衛装備庁安全保障技術研究推進制度
JPJ004596「AI的画像解析によるオペランド電子顕微鏡計測技術に関する研究」の支援を受けて実施されたものである。
担当者：仲山啓、小林俊介

ハイスループット第一原理計算による新規プロトン伝導体の探索

R-9アピール 新奇なプロトン伝導体の計算探索と実験による実証ポイント 【技術シーズ：ハイスループット第一原理計算】
課題
・プロトン伝導性セラミック燃料電池の実用化には高いプロトン伝導性を有する
固体電解質材料の開発が必要不可欠
・過去のプロトン伝導性酸化物固体電解質の研究は、ペロブスカイト構造を有する酸化物を対象としたものがほとんどで、結晶系の選択肢の少なさが問題
解決手段
・結晶構造データベースに存在する立方晶系に属する候補材料群に対して、ハイ
スループット第一原理計算により網羅的に多量の計算データを取得
・プロトン伝導性固体電解質に必要な物性値（バンドギャップ、酸化物イオン空孔の水和エネルギー、ドーパント固溶エネルギー）を満たすような有力候補を計算で選抜し、合成と計測で実証
成果・新規性・これまで報告されていない非ペロプスカイト型構造のPb添加Bi12SiO20とSr添加Bi4Ge3O12においてプロトン伝導性を観測することに成功

・計算／実験方法：第一原理計算（VASPコード）、固相合成、ACインピーダンス測定
2

目標性能 (10-2 S/cm)

σH,bulk T (S cm-1 K)

1

期待される市場・応用

Bi3.6 Sr0.4 GeO12-δ

-1
-2
-3
-4
-5

（左）Bi12SiO20、（右）Bi4Ge3O12の結晶構造

Bi10.8 Pb1.2 SiO20-δ

0

1

1.2

1.4

1.6

1000/T (K-1)

Pb添加Bi12SiO20およびSr添加Bi4Ge3O12のプロトン伝導率の（左）H2O/D2O雰囲気依
存性と（右）アレニウスプロット

・プロトン伝導性セラミック燃料電池
・各種イオン伝導体の探索
発表文献
謝S. Fujii, A. Kuwabara et al., Adv. Energy Mater., 2301892 (2023)

辞：本研究は、JST CREST「実験と計算科学の融合による革新的プロトン伝導性無機化合物の創製」（JPMJCR18J3）で実施されたものである。

担当者：桑原彰秀
共同研究者：（九州大学）藤井進、清水雄太、兵頭潤次、山崎仁丈

BaZrO3中のプロトン伝導と局所格子歪みR-10

アピール 伝導度の支配因子が添加元素により異なることを解明
ポイント 【技術シーズ：第一原理計算／回帰分析／グラフ理論】
課題
・BaZrO3の高いプロトン伝導度には低い活性化・会合エネルギーが必要
・活性化・会合エネルギー はYやScなどの添加元素種および濃度により変化
・そのドーパント濃度依存性のメカニズム解明が材料設計に必要解決手段
・伝導度を決定づける拡散係数の活性化・会合エネルギーのグラフ理論と第一原理計算に基づく経路探索による評価
・経路上の結晶構造の回帰分析による特徴量抽出・上記特徴量によるエネルギーへの影響をドーパント濃度ごとに調査成果・新規性・算出した活性化・会合エネルギーは実験値の変化をよく再現
・回帰分析によりエネルギーの支配因子抽出； Y：八面体回転、Sc：八面体歪み・Sc系の八面体歪みメカニズムでは濃度によるエネルギーへの影響は変わらず、低い活性化および会合エネルギーを維持でき、高い伝導度を達成可能
・計算方法：平面波基底PAW法（VASPコード）、Nudged Elastic Band法、グラフ理論
Y系

Sc系

Exp.

0.4
0.2

Calc.

Calc.

0

Ea

Ea

ΔE / eVEa or Eas / eV

0.6

Exp.

-0.2
-0.4
-0.6
0

Eas

Eas
0.1

0.2

0.3

0.40

0.2

0.4

0.6

Y系

Y 25%

0.8

x in BaZr1-xMxO3

活性化エネルギーEa、会合エネルギーEasの実験値変化を再現期待される市場・応用

Sc 25%
Y 12.5%八面体回転Δθ / deg.

Sc系

Sc 12.5%

オフセンター変位Δz

Y系： 八面体回転
濃度上昇によりエネルギー変化量ΔE大Sc系：オフセンター変位
エネルギー変化量ΔEの濃度依存性なし→ Sc系は低いEaおよびEasを維持可能

・プロトン伝導性燃料電池・解明した伝導度変化メカニズムに基づく新規固体電解質の開発
謝 辞：本研究の一部は、JST CREST（JPMJCR18J3）および公益財団法人 池谷科学技術振興財団の支援を受けて実施されたものである。
担当者：設樂一希、桑原彰秀
共同研究者：（九州大学）山崎仁丈、兵頭潤次、（宮崎大学）奥山勇治

Ca添加YPO4における
プロトン伝導機構の第一原理計算

R-11

アピール YPO4中の欠陥濃度定量化とプロトン伝導経路を決定
ポイント 【技術シーズ：点欠陥濃度解析／移動エネルギー障壁計算】
課題
・次世代プロトン伝導性セラミック燃料電池において、低コストかつ環境負荷の低い固体電解質材料の開発が必要
・プロトン伝導体の結晶に対するプロトンの固溶濃度や移動経路の解明が課題
解決手段
・一次元伝導チャンネルを有するCa添加YPO4に着目し、所定の酸素分圧と水蒸
気分圧の下で熱平衡点欠陥濃度の温度依存性を評価し、プロトン固溶量を計算
・遷移状態計算を用いて、YPO4の格子内におけるプロトン拡散の素過程を解析
成果・新規性・Ca添加によって、プロトン(OHO⦁ )の固溶量が高くなることを解明
・c軸チャンネルを介したプロトン伝導の移動エネルギー障壁は約0.17 eV→ プロトンはc軸方向のチャンネルで長距離拡散するキャリア

・計算方法：第一原理計算（VASPコード）、濃度計算（Pydecsコード）、Nudge Elastic
Band法
支配的な欠陥種：⦁
添加カルシウムとプロトンの会合対 [Ca′Y +OHO]
P

H

欠陥形成エネルギーのフェルミ
エネルギー依存性

欠陥濃度の温度依存性期待される市場・応用

Y

O

プロトンの拡散経路と移動のエネルギー障壁・プロトン伝導セラミックス燃料電池
謝

辞：本研究は、JSPS科研費 学術変革領域（A）「計算科学による超セラミックスの設計と物性機能解明」（22H05146）で実施されたものである。

担当者：イ・ギョンソ、小川貴史、設樂一希、桑原彰秀

天然ガス田におけるヘリウムの膜分離回収シミュレーション

R-12

アピール 分離条件に必要な膜特性、膜面積を予測
ポイント 【技術シーズ：純ガスデータによる二成分プラグフロー】
課題
・天然ガスの分離は深冷分離、膜分離、吸着分離、化学吸収等により、行われているが、生産ガスの組成、生産量、圧力、温度等はガス田毎に異なる。
・膜分離はガス田の生産圧を有効利用することで省エネルギー化が可能であるが、高差圧領域における分離データは報告例がない。
解決手段
・耐圧性を有するセラミック膜により、ガス田の生産圧を有効利用
・ガス田データを用いた膜シミュレーションにより膜分離プロセスを最適化
成果・新規性・供給圧に対して膜面積を可変することでヘリウム分離回収効率を最適化
・ヘリウム透過率、ヘリウム／ベースガス透過率比からヘリウム回収率、回収ガスのヘリウム濃度を計算し、一段分離に必要な膜特性を推測

供給圧、膜面積がHe回収率、回収ガスHe濃度に与える影響期待される市場・応用

膜のHe透過率及びHe／ベースガス透過率比がHe回収率、回収ガスHe濃度へ及ぼす影響（供給圧10MPa、膜面積適正）

・天然ガス田における坑井元分離
謝 辞：本研究は、NEDO委託業務「不燃性ガス田における高効率ヘリウム膜分離回収技術の開発」で実施されたものである。膜分離シミュレーションは、中尾真一先生並びにRITE産業化戦略協議会 膜反応プロセス作業部会の成果を活用した。
担当者：永野孝幸
共同研究者：（石油資源開発（株））斎藤雄一

ガラス精密研磨用セリア系砥粒
スラリーの劣化挙動

R-13

アピール 砥粒スラリーの劣化原因が砥粒凝集であることを解明
ポイント 【技術シーズ：噴霧熱分解法】
課題
・セリア系砥粒は化学機械研磨（CMP）用砥粒としてガラス精密研磨で多用
・砥粒スラリー循環式CMPで研磨中に砥粒スラリーが劣化
・砥粒スラリー劣化原因は未だに不明な点が多い。
解決手段
・形状、粒子径、粒子径分布をそろえた粒子合成が可能な噴霧熱分解法で種々の組成の模擬砥粒を合成
・種々の砥粒スラリー・研磨条件での劣化挙動を評価
成果・新規性・砥粒スラリーの劣化挙動は、研磨速度がほぼ一定の領域（領域 I）と急激に低下する領域（領域 II）に大別
・領域 I → 領域 IIへの遷移は砥粒種、研磨圧力には依存せず、研磨されたガラス量に依存
・領域IIでは砥粒が凝集 →「研磨に有効に作用する砥粒数減少」が劣化の原因

・実験方法：模擬砥粒の噴霧熱分解合成、スラリー循環式研磨

セリア系砥粒スラリーの寿命評価期待される市場・応用

領域I→領域IIの遷移までに研磨されたガラス量と砥粒
組成・研磨圧力の関係研磨されたガラス量とスラリー中の粒子径分布

・長寿命砥粒スラリー開発
・劣化砥粒スラリーの再生技術
・希少金属使用料低減化技術
発表文献

K. Kawahara et al., Proc. Intern. Conf. on Planalization/CMP Tech., (2014), 340343.

謝 辞：本研究は、JSPS科研費（JP20K04222）の助成を受けて実施されたものである。
担当者：川原浩一、鈴木雅也

数十nm均一孔を有する
高気孔率アルミナ多孔体の合成

R-14アピール 100 nm未満の均一孔、約60 ％開気孔率のα‐アルミナ多孔体
ポイント 【技術シーズ：噴霧熱分解法】
課題
・透過性多孔体を用いた応用に微粒子除去やガス分離がある。
・上記多孔体の応用において、開気孔率、孔径、孔径分布が重要な因子となる。
・現状合成困難な多孔体：孔径＜100 nm、急峻な孔径分布かつ高開気孔率（高い透過性能を得るためには高い開気孔率が必要）
解決手段
・硝酸アルミニウム、クエン酸、アンモニア水溶液を原料として、噴霧熱分解法
により前駆体粉末を合成する。
・前駆体粉末を成形、焼成することでアルミナ多孔体を得る。
成果・新規性・100 nm未満の均一孔＋開気孔率約60 %のα‐アルミナ多孔体の合成に成功
・実験方法： 噴霧熱分解法（前駆体粉末）ー仮焼ー成型ー焼結（1100 ℃、2 h）
密度 (g/cm3)

開気孔率 (%)

閉気孔率 (%)

総気孔率 (%)

相対密度 (%)

1.59

58.7

1.0

59.7

40.3
80nm

1 µm
前駆体粒子のSEM写真

1 µm
多孔体表面のSEM写真

ガス吸着法による孔径分布期待される市場・応用
・フィルター（固-気、液-気、気-気）（低温⇔高温）・多孔質支持体 分離膜（ガス分離等）機能性薄膜（ガスセンサ、触媒等）
発表文献

高橋誠治ら、第62回セラミックス基礎科学討論会、1B08(2024)

謝 辞：本研究は、JSPS科研費（21K05265）の助成を受けて実施されたものである。
担当者：高橋誠治
共同研究者：（上海交通大学）平野眞一

棘状表面を有するセグメント構造
TiON膜の創成とその抗菌性

R-15アピール セラミックス膜の表面形状制御による抗菌性の発現ポイント 【技術シーズ：電子ビームPVD】
課題
・歯科用Tiインプラント等に抗菌性を付与するためには、薬剤が使用されており、生体に安全な薬剤の徐放制御が必要
・最近、10 nmオーダーの棘状表面には抗菌性が発現することが報告されたが、細い棘では繰り返しの咬合に伴う応力集中により容易に損耗することが懸念
解決手段
・電子ビームPVDを用いて、縦割れを有する多孔質セグメント構造のTi-O系セラミックス膜にすることにより、外部応力に対する変形許容性UP・膜の結晶性や構造安定性を向上させるための高温の成膜時に、Ti-O膜中にNをドープすることで、膜の共有結合性を強めて表面拡散を抑制し棘状表面を形成
成果・優位性・0.1 ％O2-N2ガスを吹き付けながら加熱成膜することにより、[111]面配向した岩塩型Tiプア-TiONセグメント膜（10～50 nmの棘状表面）の創成に成功
・上記膜には、大腸菌に対する抗菌性が発現
・膜の弾性変形域における最大荷重時の平均圧力は、平均咬合圧力（< 10 MPa）
よりも十分に大であることから、この条件下では膜形態を維持するものと予想

TiON膜表面近傍断面のTEM像およびEDS元素比マップ（Ti/(N+O)）：最表面のN濃度＝約20 atom％
膜の表面および断面SEM像

大腸菌に対する抗菌性（菌を蛍光染色）期待される市場・応用

・抗菌インプラント

ナノインデンテーション試験により計測した膜の弾性変形域内の特性 [球状圧子: r=9.85 µｍ]

謝 辞：本研究は、JSPS科研費（JP21H01644）の助成を受けて実施されたものである。
担当者：橋本雅美、山口哲央、橋本壮真、横江大作、伊藤大志、加藤丈晴、北岡諭共同研究者：（東北大学）金高弘恭

MIと非平衡プロセスによる巨大誘電率材料探索

R-16

アピール 準安定材料を含む広大な材料空間から新材料を探索
ポイント 【技術シーズ：マテリアルズインフォマティクス（MI）】
課題
・現在、積層セラミックスコンデンサ（MLCC）の誘電体材料としてチタン酸
バリウムが広く用いられているが、このチタン酸バリウムの誘電率を凌駕する
巨大誘電率材料はチタン酸バリウムの発見以来80年以上開発されていない。
解決手段
・マテリアルズインフォマティクスによりこれまで合成されていない準安定未知物質を含む広大な材料空間にて候補材料を探索
・非平衡合成プロセスにより、従来合成されていない巨大誘電率材料を開発
成果・新規性・マテリアルズインフォマティクスにより巨大誘電率材料の候補材料を導出・薄膜，高圧など非平衡合成プロセスにより候補材料の合成に成功

・計算／実験手法：第一原理計算、マテリアルズインフォマティクス、非平衡合成

本研究のフローチャート

網羅的フォノン計算によるデータベース構築期待される市場・応用・チタン酸バリウムを凌駕する全く新しい巨大誘電率材料の探索
・MLCC新材料による画期的新製品の開発
発表文献

A. Yamamoto, H. Moriwake et al., Dalton Trans. 53, 7044 – 7052, (2024)

謝 辞：本研究は、防衛装備庁安全保障技術研究推進制度JPJ004596「高速放電技術のための新規コンデ
ンサ材料の探索」により実施されたものである。
担当者：森分博紀、横井里江、設樂一希、田口綾子、加藤丈晴、仲山啓共同研究者：（東京工業大学）伊藤満、（防衛大学校）濵嵜容丞、江原祥隆、（芝浦工業大学）山本文子

ペロブスカイト構造酸化物のフォノンインフォマティクス

R-17

アピール フォノン分散曲線による分類および推定ポイント 【技術シーズ：第一原理計算／フォノン（格子振動）計算】
課題
・強誘電体、圧電体などとして重要なペロブスカイト構造酸化物は複雑な構造相転移を示し、構造ごとに多種多様な材料特性を示すが、従来この相転移挙動を予測することは困難
解決手段
・立方晶ペロブスカイト構造酸化物の網羅的なフォノン計算
・フォノン分散曲線の結果をインフォマティクスで分類し相転移挙動を推定
成果・新規性・立方晶ペロブスカイト構造酸化物のフォノン計算結果を分類し、構造相転移挙動を推定することに成功

・計算方法：第一原理計算（VASPコード）、フォノン計算（MedeA、Phononコード）③ クラスタリングの結果① データベースの作成

Γ < 0 : 強誘電体

Frequency (THz)

0
Γ

M

R

Γ

Wavevector② 階層的クラスタリング
Frequency (THz)

距離の近いものからグルーピングして分類
5
4

0

0
R

3

1

X

Γ

M

R

WavevectorΓ

CaZrO3Pnma または
単斜晶系
2

1

2

3

4

R<0

Frequency (THz)(R, M) < ( Γ, X) < 0

5

X

Γ

M

R

Wavevector

LaAlO3R3c

Γ

X, M, R < 0

0

0
R

ソフト
モード
なし

R≤M<0

Frequency (THz)X

Frequency (THz)R

Frequency (THz)-1Frequency (THz)

フォノン計算
↓
分散曲線の
ベクトル化
↓
規格化

1

R

X

Γ

M

R

Wavevector

NaTaO3
Pnma

Γ

0

R

X

Γ

M

R

Wavevector

KTaO3
Pm3m

Γ

0
R

X

Γ

M

R

Wavevector

ΓR

BaTiO3P4mm,
Amm2, R3m

X

Γ

M

R

Wavevector

AgNbO3
Pbcmなどソフトモードの特徴ごとに分類 → 相転移挙動の推定可期待される市場・応用
・新しいペロブスカイト構造化合物での強誘電体材料探索・高度な強誘電体デバイス（MLCC、不揮発性メモリ、サーミスタなど）
謝 辞：本研究は、防衛装備庁安全保障技術研究推進制度JPJ004596「高速放電技術のための新規コンデ
ンサ材料の探索」により実施されたものである。
担当者：横井里江、設樂一希、森分博紀

Γ

ReO3型酸フッ化物NbO2Fの誘電特性発現機構

R-18

アピール ReO3型誘電材料の誘電特性を実験および計算で初めて解析
ポイント 【技術シーズ：ナノ構造分析、誘電率の理論計算】課題
・非ペロブスカイト型の新しい高誘電材料開発が課題
・ReO3型構造の誘電性の理論計算・実験ともに研究例はない。
解決手段
・水熱条件下HF蒸気酸化法を用いNbO2F薄膜を作製し、誘電率測定
・第一原理計算により安定構造解析し、誘電率解析
成果・新規性・ReO3型誘電体材料の誘電特性を実験および計算で初めて解析
・NbO2Fは比較的高い誘電率を示す。
・-O-Nb-O-Nb-F-鎖は結晶構造の安定化に大きな効果
・計算方法：第一原理計算（VASPコード）、Special Quasirandom Structure（SQS）法OF,O

NbO2F/Nb/Al2O3の
室温，10-2 Pa以下での誘電率と誘電損失
εr = 80 @106 Hz

NbO2Fの結晶構造[𝑃𝑃𝑃𝑃3� 𝑚𝑚]

ランダム
構造

-O-Nb-O-Nb-F一軸鎖構造

構造モデル

相対エネルギー(meV/f.u.)

誘電率ε0

ランダム構造+323--O-Nb-O-Nb-F一軸鎖構造

0

39.0

O

Nb

F

dNb-F

dNb-O
-O-Nb-O-Nb-F一軸鎖• dNb-F > dNb-O• 八面体歪み期待される市場・応用
・電子デバイス、エネルギー関連技術、通信技術等
発表文献

M. Kodera et al., J. Mater. Chem. A, 8 (2020) 4680-4684

謝 辞：本研究は、文部科学省元素戦略プロジェクト＜研究拠点形成型＞（課題番号 JPMXP0112101001）、およびJSPS科研費（20K15362）の支援を受けて実施されたものである。
担当者：田口綾子、森分博紀共同研究者：（産業技術総合研究所）小寺正徳、（東京工業大学）舟窪浩、（物質・材料研究機構）清水荘雄

強誘電性半導体LaWN3の相安定性および電気的特性

R-19

アピール 非酸化物強誘電性半導体の基本物性の予測ポイント 【技術シーズ：第一原理計算、フォノン（格子振動）計算】
課題
・厳しい環境またはナノスケールで使用できる高度の強誘電性半導体を開発する
ため、ペロブスカイト型窒化物が注目されている。
・試行錯誤を通じて実験的に探索するのではなく、計算化学を使用して様々な候補材料の特性を予測し、材料設計指針を取得することが期待されている。
解決手段
・ペロブスカイト型窒化物であるLaWN3の相安定性、相転移機構をメタ一般化
勾配近似（meta-GGA）交換相関汎関数を用いた第一原理計算により予測
・格子エネルギーおよびフォノン分散計算により、相転移挙動を解明
・電子のバンド構造、状態密度等により電気的特性（バンドギャップ）を予測
成果・新規性・原子・電子レベルで相転移機構を解明
・高温での非強誘電体から低温の強誘電体への転移を予測
・バンドギャップ（Eg）は実験の結果と一致

・計算方法：第一原理計算（VASPコード）、フォノン分散計算（Phonopyコード）
La

R3m相
（中温）

Pm3m相
（高温）

R3c相
（低温）

W
N

W変位

WN6回転

R3c相のバンド構造と状態密度(DOS)図（計算）Eg = 1.7 eV ‡計算による相転移機構およびフォノン分散図

期待される市場・応用（実験）1.2* < Eg < 2.5 eV§‡modified Becke-Johnson交換相関汎関数*Matsuishi et al., J. Solid State Chem. 315, 123508 (2023)§ Talley et al., Science 374, 1488 (2021)

・先進電子部品（小型圧電素子、ミクロスイッチ、不揮発性メモリ等）
・量子技術（量子光学デバイス等）
発表文献

Y. Fang, C. A. J. Fisher et al., Phys. Rev. B 95, 014111 (2017)

謝 辞：本研究は、 JSPS科研費（23K04390）の支援により実施されたものである。
担当者：Craig Fisher、小川貴史、森分博紀

セラミックスの製造プロセス
インフォマティクス

R-20

アピール プロセス最適化を支援するサイバー実験プラットホーム
ポイント 【技術シーズ：統合型プロセスシミュレータ】
課題
・複雑なセラミックス製造プロセスでは、多数の製造条件の最適化が必要
・試行錯誤によるデータ蓄積には長時間を要する。
・製造に要するエネルギーや環境負荷の低減には、各要素プロセスの最適化（部分最適化）だけではなくプロセス全体の最適化が重要
解決手段
・統計科学や情報科学を用いた新たな最適化技術の創出
・計算機シミュレーションを活用したプロセスビッグデータの迅速構築
・機械学習や逆問題解析等を用いた多元パラメータ最適化技術の開発
成果・新規性・焼結シミュレータSinterProに加えて、乾燥脱脂シミュレータDDPro、成形シ
ミュレータFormProを新規開発し、シミュレータ連結プログラムConnectProを含む統合シミュレータ環境JFCC Process Simulator Suiteを開発
・各プロセスのミクロシミュレータ（微構造）、マクロシミュレータ（応力、寸法）の組み合わせによりマルチスケールシミュレーションが可能

ミクロシミュレーション（粒径、粒子形状）

成形

乾燥・脱脂

焼結

マクロシミュレーション（応力、部材形状）期待される市場・応用
・先進セラミックス部材製造プロセスの最適化
・セラミックス、金属、樹脂など、様々な粉体からの部材製造
・従来プロセスにおけるプロセス現象の可視化技術
発表文献

木村、寺坂, セラミックス、58（2023）, 680-583.
松田、木村, セラミックス、59（2024）, 255-257. ほか

謝 辞：本研究は、NEDO「次世代ファインセラミックス製造プロセスの基盤構築・応用開発」（JPNP22005）の一環として実施されたものである。
担当者：木村禎一、村田秀信、寺坂宗太、植松昌子、野村浩、木下陽日紀 ほか
共同研究者：（東京大学／JFCC）幾原雄一、（東京大学）栃木栄太、近藤隼、（東北大学）久保正樹

積層部材の微構造／変形シミュレーション

R-21

アピール ミクロ／マクロスケールの連続計算
ポイント 【技術シーズ：微構造変化と変形の3Dシミュレーション】
課題
・積層体の乾燥や焼結では各層の収縮挙動の違いによる変形や破壊が問題
・層間／層内の微構造と形状変化の関連が複雑で、各プロセス（成形、乾燥・脱脂、焼結）での状態が後工程に影響するなど、理論的な解析が困難
解決手段
・微構造／形状変化の連携シミュレーション技術の積層体への適用
・複数のプロセスシミュレーションを連続して動作させる技術の開発
成果・優位性・積層体モデルの微構造／形状変化シミュレーション技術を開発→ 各層の収縮と部材変形のマルチスケール解析、複雑形状部材へも適用可
・乾燥、焼結の連続シミュレーション→ 製造プロセス全体を俯瞰した微構造と形状変化の把握が可能

・計算方法：モンテカルロ法／有限要素法（SinterPro ver.2およびその改良版）

低

緑：固相
青：液相

上層：粗粒

成形

相対密度

乾燥

焼結

下層：微粒

期待される市場・応用
・成形～焼結プロセスの仮想実験 → 寸法制御、微構造制御の指針を確立
・焼結部材の研究開発の高速化 → 新材料・新プロセスの実用化を支援
発表文献

木村禎一, 寺坂宗太, セラミックス, 58(10) 2023, 680-684.

謝 辞：本研究の一部は、 NEDO「次世代ファインセラミックス製造プロセスの基盤構築・応用開発」（JPNP22005）で実施されたものである。
担当者：寺坂宗太、野村浩、木村禎一
共同研究者：（東北大学／JFCC）松原秀彰

高共焦点蛍光顕微鏡によるスラリー内部の粒子挙動その場観察 R-22
アピール 粒子形状によって粒子の堆積挙動は変化する！
ポイント 【技術シーズ：微粒子分散系内部構造の微速度／3次元撮影】
課題
・プロセスのシミュレーションモデル構築には、プロセス現象の理解が不可欠
・湿式成形プロセスにおけるスラリー中の粒子挙動は十分に解明されていない。
・スラリー内部における粒子挙動のその場観察は難しい。
解決手段
・観察視野内でスラリーの鋳込成形プロセスを再現
・共焦点蛍光顕微鏡を用いて内部構造を直接観察
・内部構造観察のため透光性モデルスラリーを調製
成果・新規性・石膏型近傍の微速度／3次元撮影により粒子挙動のその場観察に成功
・板状粒子、球状粒子では、スラリーの流動特性が異なり、粒子挙動が変化することを確認・実験方法：蛍光剤添加・透光性スラリーの共焦点蛍光顕微鏡による内部断面観察
透光性スラリー

流動曲線

分散媒

板状粒子

構造粘性スラリー

疎に堆積後
粒子再配列

粒子間隙

粒子層 石膏

等屈折率
原料
+蛍光剤
観察

球状粒子

良分散スラリー(ニュートン流体)
石膏

観察用ジグ

石膏

内部断面その場観察
速度 13 fps

密な堆積層
再配列なし

粒子

期待される市場・応用・原料スラリーを使用する製造プロセスの最適化
・原料スラリーの設計指針の確立（分散剤の選定、粘度調整）
謝 辞：本研究は、NEDO「次世代ファインセラミックス製造プロセスの基盤構築・応用開発」（JPNP22005）の一環として実施されたものである。
担当者：植松昌子、寺坂宗太、木村禎一

堆積層プラズマFIBを用いた
大領域3次元構築

R-23

アピール 従来のGa-FIBの200倍以上の領域の3次元構築
ポイント 【技術シーズ：大領域高精細3次元構築】
課題
・従来のGa-FIBでは3次元構築領域が50 μm角程度であり小さかった。
・これはGa-FIBの装置由来の制限であり、解決法がなかった。
解決手段
・大電流での加工が可能なプラズマFIBを用いて3次元解析を実施
成果・優位性・従来のGa-FIBで得られる3次元構築領域と比較しておよそ260倍の大領域の3次元構築を200 nmの解像度で実証
・従来のGa-FIB法ではLiイオン電池正極の活物質粒子が220粒子検出できるが、プラズマFIB法では50,000粒子の検出を確認
・実験方法：プラズマFIB-SEM（Thermo Fisher Scientific Helios Hydra CX）
50 μm×50 μm×50 μm
310 μm143 μm

750 μm300 μm300 μm（a）プラズマFIB法で得られた3次元
粒子解析結果（b）Ga-FIB法を想定した3次元構築
領域（c）(a)の結果から抽出した粒径分布（50,000粒子）（d）（b）の領域から抽出した粒径分布（220粒子）

期待される市場・応用
・電池材料、焼結体、粉末材料、電子デバイスなど
発表文献

Ryuji Yoshida et al., Microscopy (2024) https://doi.org/10.1093/jmicro/dfae003

謝 辞：本研究は、NEDO「次世代ファインセラミックス製造プロセスの基盤構築・応用開発」（JPNP22005）の一環として実施されたものである。
担当者：吉田竜視、加藤丈晴、木村禎一

低ドーズ電子線ホログラフィー
による有機EL素子内部の電位計測 R-24
アピール ナノスケールにおけるダメージレスな電位分布計測
ポイント 【技術シーズ：電子線ホログラフィー／機械学習】
課題・有機ELの特性を解析するために電子線ホログラフィーによる電位計測が有効
・電子線照射ダメージを低減するために低電子線量（低ドーズ）計測が重要
・低ドーズ化によるノイズ成分増加および計測精度の低下が課題
解決手段
・電子線照射の影響を低減するために、1枚あたりの露光時間を減少させた
低ドーズ条件で電子線ホログラフィーを実施
・機械学習に基づく画像解析法により撮影した像のノイズを低減
成果・新規性・露光時間を1/60にした場合も同等の計測精度を実現
・有機分子（Alq3）の形成する電場が電子線照射によって減少することを発見
・当初の電位分布が維持される照射量は従来必要な量の約6割であることを発見→本手法によって電子線照射による影響がない計測が可能
・実験方法：電子線ホログラフィー、機械学習

機械学習

露光時間: 30 s（従来） 0.5 s（ノイズ低減前） ノイズ低減後
Alq3

Alq3

Alq3

α-NPD

α-NPD

α-NPD

α-NPD

Alq3

有機EL素子の構造および各有機材料の構造式期待される市場・応用

Alq 3層の電場 [MV/m]

有機EL素子内部の電位分布像 −1.3
ドーズ量の増加とともに電場が減少

初期状態が維持されるドーズ量

従来のドーズ量
約6割

積算ドーズ量 [×105 e− nm−2 ]1.4 [V]

1枚あたりのドーズ量を低減
素子本来の状態を計測可能
高精度&ダメージレスな計測を実現

Alq3層における電場の減少

・有機EL素子の発光効率向上に寄与する素子設計指針の提供
・有機太陽電池やトランジスタなど電子線脆弱デバイスへの応用
発表文献

Y. Sasaki et al., Microscopy, 72, 6, 485–493 (2023).

謝 辞：本研究は、JSPS科研費（JP19K05289、JP19K22136、JP20H02627）の助成を受けて実施されたものである。
担当者：佐々木祐聖、山本和生、穴田智史
共同研究者：（岩手大学）吉本則之

走査透過電子顕微鏡法を用いた
Pt表面の精密原子間距離計測

R-25

アピール Pt表面のピコメートルスケールでの格子膨張計測に成功
ポイント 【技術シーズ：走査透過電子顕微鏡法】
課題
・車載用燃料電池の普及には触媒性能向上が求められており、触媒性能の一つの重要な因子となる触媒粒子表面の構造解析技術確立が重要な課題
・Pt触媒は表面の原子間距離と触媒活性が関係していることが予測されているが、粒子表面の原子間距離の精密な実測データは少ない。
解決手段
・走査透過電子顕微鏡（STEM）法と高精度画像取得・解析技術を組み合わせて、Pt粒子表面の原子間距離を実空間で計測
成果・新規性・STEM像から高精度に原子輝点座標を抽出し、ピコメートルスケールの原子間距離計測に成功
・触媒Pt粒子の（111）表面では内部と比較して原子間距離が約2 pm膨張、表面ステップ箇所では収縮していることを実証
・実験方法：走査透過電子顕微鏡法

Pt表面の模式図 Pt表面のSTEM像

投影Pt-Pt原子間距離マップ

Pt-Pt原子間距離プロット期待される市場・応用
・燃料電池電極触媒の表面制御による触媒性能の向上
謝 辞：本研究は、JSPS科研費（JP21K18196、JP22H04914）、NEDO「燃料電池等利用の飛躍的拡大に向けた共通課題解決型産学官連携研究開発事業（JPNP20003）」、文部科学省マテリアル先端
リサーチ事業（JPMXP09A21UT0037）において実施されたものである。
担当者：小林俊介、大江耕介、仲山啓、穴田智史、桑原彰秀

金ナノ粒子の表面拡散の
HRTEMその場観察

R-26

アピール 従来にない高速連続動画撮影に成功
ポイント 【技術シーズ：HRTEM／電子直接検出器／機械学習】
課題・触媒や医療分野等で用いられる金ナノ粒子は過酷環境下で機能・性能が劣化・劣化過程を高分解能透過電子顕微鏡（HRTEM）により高速にその場観察する
ことが重要
・高速HRTEMでは量子ノイズが重大な課題
解決手段
・金ナノ粒子の劣化過程を高分解能透過電子顕微鏡（HRTEM）法により観察
・電子直接検出器を用いて高速時系列HRTEMデータを取得
・機械学習を用いて高速HRTEMデータに含まれる量子ノイズを低減
成果・優位性・チタン酸ストロンチウム基板上に担持した金ナノ粒子の形状変化をその場観察することに成功
・形状変化に伴う表面拡散を311 µsの時間スケールで観察することに成功
・従来手法と比較してHRTEMの時間分解能・感度において優位
・実験方法：HRTEM、機械学習
0s0s

試料温度：200 ℃、撮影速度：3215 fps (311 µs)
0.006 s0.060 s1 nm
ノイズ低減前ノイズ低減後チタン酸ストロンチウム（SrTiO3）基板に担持した金（Au）ナノ粒子のHRTEM像
原子拡散によりAu (111)表面の原子数が変化（例えば、図中の黄色四角枠の領域）期待される市場・応用
・触媒、医療、エレクトロニクス分野
謝 辞：本研究は、防衛装備庁安全保障技術研究推進制度JPJ004596「AI的画像解析によるオペランド電子顕微鏡計測技術に関する研究」の支援を受けて実施されたものである。
担当者：穴田智史、平山司、山本和生

STEM-EDS法によるゼオライト
前駆体ゲルの組成分布解析

R-27

アピール ゼオライトの結晶サイズが前駆体の化学組成均一性に依存ポイント 【技術シーズ：STEM-EDS法】
課題・アルミノシリケートゲル（ゼオライト結晶の前駆体）の作製方法に依存してゼオライト結晶化速度や結晶のサイズが異なる原因が不明
解決手段
・化学組成の均一性に依存すると仮定して、ナノサイズ空間分解能での組成分布測定（STEM-EDS法）による前駆体ゲルの組成分布と結晶粒子径との関係を比較検討
成果・新規性・シングルナノサイズでアルミノシリケートゲルの組成分布解析手段を開発
・ゼオライト結晶化速度や結晶のサイズが異なる原因が前駆体の化学組成の均一性（標準偏差：小さい）に依存することが判明
・実験方法：STEM-EDS、統計処理、水熱合成

理論

前駆体合成方法

CP法前駆体から作製

CP法前駆体

AO法前駆体から作製

AO法前駆体ゼオライト結晶（水熱合成：150 ℃-20 hr）

Q-Qプロット
実測

Al/Si (at比) x100

標準偏差：0.66

理論
Q-Qプロット

Al/Si (at比) x100

Al/Siの組成分布(8.75 nm/pixel)

実測

標準偏差：0.47期待される市場・応用
・アルミノシリケートゲルによるアンモニア吸着材開発の開発支援
・ゼオライト結晶をはじめとするSi-Al系結晶の組成分布解析
・水熱合成（ブラックボックス化）の反応履歴の解明に活用
謝 辞：本研究は、NEDO「窒素資源循環社会を実現するための希薄反応性窒素の回収・除去技術開発」（JPNP18016）で実施されたものである。
担当者：佐々木優吉、伊藤大志、小林みどり、菅原義弘
共同研究者：（東京大学）Sijing. Yu、Raquel Simancas、伊與木健太、脇原徹、（三菱ケミカル（株））村上洸太、武脇隆彦