本記事は , 文部科学省ナノテクノロジープラットフォーム事業 技術スタッフ表彰について紹介するものです .

文部科学省ナノテクノロジープラットフォーム 平成 30 年度技術スタッフ表彰 技術支援貢献賞

透過型電子顕微鏡のための高度試料作製技術による支援業務
受賞者 東京大学 微細構造解析プラットフォーム 押川 浩之氏に聞く
文部科学省ナノテクノロジープラット
フォーム事業（NPJ）は，全国の大学，研究機関が一体となって最先端の研究設備の共用体制を構築することにより，イノベーションの創出に寄与することを目的としている．高度で高価な最先端設備の共用は，利用者の裾野を広げる一方，不慣れな利用者が装置の機能．性能を十分に活用できないといった事態も起こる．
このため，共用装置の有効活用に向け，ナノテクノロジープラットフォームは技術スキルを持ったスタッフを置いて，利用 者 を 支 援 し て い る．PF 利 用 は， 年 間3,000 件に及ぶが，その中から優れた支援を行った技術スタッフ数人を毎年表彰してきた．平成 30 年度は，2019 年 1 月

試料作製装置のイオンスライサーを背にした押川氏

30 日に第 18 回国際ナノテクノロジー総合展・技術会議（nano tech 2019）のセミナー会場で表彰式が行われ [1]，東京大学（東大）微細構造解析プラッ
トフォーム（PF） 押川 浩之氏に技術支援貢献賞が贈られた [2]．受賞題目は「透過型電子顕微鏡のための高度試料作製技術による支援業務」であった．これまでの授賞対象は観察，解析などの支援が多く，観察前段階の「試料作製」は珍しい．おもてに出にくい高度な「試料作製」技術がどのようなものか伺うべく，東京大学浅野キャンパスに，受賞者の東京大学大学院工学系研究科 総合研究機構 技術職員

押川 浩之（おしかわ ひろゆき）氏を訪ねた．

ム拠点と称し，学内組織としては大学院工学系研究科 総１．
１

１．東大微細構造解析 PF における技術支援合研究機構 ナノ工学研究センターが実施機関となって，

東大微細構造解析 PF の構成系，理学系，農学系，医学系の各分野から グループリーダー

運営されている [6]．ナノ工学研究センター内には，無機材料原子構造計測部門など 5 つの計測部門を設け，工学が出て，分野横断的な取り組みをしている（表 1）．表に

NPJ では，ナノテクノロジー関連科学技術において基は各計測部門が共用に供している設備の主なものを示し本となる 3 つの技術領域：「微細構造解析」「微細加工」「分ている．また，コーディネート部門が設けられ，この部子・物質合成」の PF に，延べ 37 の大学・研究機関が参門のコーディネート室が共用設備の利用についての相談画する．東大は微細構造解析 PF と微細加工 PF に参画し，に対応する．

東大微細加工 PF は超微細リソグラフィー・ナノ計測拠点[3] と称し，その活動は，NanotechJapan Bulletin 企画特集「ナノテクノロジー PickUp」[4]，第 17 回ナノテクノロジー総合シンポジウム（JAPAN NANO 2019）[5] などで紹介された．

本稿の対象となる電子顕微鏡を東大微細構造解析 PF は

東大微細構造解析 PF は，先端ナノ計測プラットフォー

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１．２ 東大微細構造解析 PF の電子顕微鏡と試料作製装置 [7]多数保有し，その数は 18 台に及ぶ．押川氏が担当する

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平成 30 年度技術ｽﾀｯﾌ表彰（技術支援貢献賞）-1

表1

微細構造解析 PF：ナノ工学研究センターの構成と主要共用設備

装置から例をあげれば，原子分解能元素マッピング構造を照射できる．また，精密イオンポリッシャーの GATAN

解析装置 JEM-ARM200F thermal FE single SDD は（図 1

Model-691，EMD-12210 の 2 機種は，イオン加速電圧を左），加速電圧 200 kV で，球面収差補正装置を組み込み，100V ～ 6kV の範囲で低い電圧から制御でき，試料貫通

SDD EELS 軽元素対応検出器を用いて，STEM 暗視野格子プロセスを高分解能モニターで観察できる．図 2 は研究像を 0.082nm の分解能で，原子構造解析，元素分析など室に設置されているイオンスライサー（左）とイオンポに用いられる（FE：電界放射，STEM：走査透過電子顕微

リッシャー GATAN（右）の写真を示した．このほか，イ鏡，SDD：シリコンドリフト検出器，EELS：電子エネル

オンビーム加工による試料作製装置としては，CCD カメギー損失分光）．また，ハイコントラスト透過型電子顕微

ラを装備して加工位置を確認しながら断面加工を行うク鏡 JEM-2010HC は（図 1 右），単結晶 LaB3 電子銃を用い，ロスセクションポリッシャー SM-0900010，0900020 が格子像 0.1nm の分解能で，画像をシートフィルムや CCDある．

（電荷結合撮像素子）に記録できる．

電子顕微鏡試料作製には古くから，機械的に薄片を切本稿の主題となる試料作製装置 [8] には，短冊状試料にり出すミクロトームが使われてきた．東大微細構造解析

イオン研磨処理を行い，薄膜試料を作製するイオンスラ

PF には，図 3 のウルトラミクロトーム EMUC7 が用意さ

イサー EM09100IS があり，Ar イオン加速電圧 1 ～ 8kVれている．静電気式ピックアップ法を実現し，試料を傾斜・で傾斜角は 0.1°刻みの最大 6°の浅い角度でイオンビーム移動・回転したときにフォーカスや視野が移動しないユー

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図 1 東大微細構造解析 PF の電子顕微鏡例（左：原子分解能元素マッピング構造解析装置，右：ハイコントラスト透過型電子顕微鏡）

図 2 イオンビーム加工を用いた電子顕微鏡試料作製装置（左：イオンスライサー，右：イオンポリッシャー）

セントリック実体顕微鏡の装備が特長である．
東大 PF には，この他にも，オシレート切断方式のミクロンマイスター，低角用イオンミリング，真空蒸着装置，ディンプルグラインダー，超音波ディスクカッター，オスミウムコーターなど様々な試料作製装置が用意されている．

１．３

東大微細構造解析 PF の利用形態 [9]PF は大学・研究機関に限らず，民間企業も利用できる．
利用して得られた成果は公開を原則とするが，民間企業などの成果は非公開にすることができる．PF 利用の形態には，共同研究，技術支援（または技術補助），技術代行，
図3

ウルトラミクロトーム

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機器利用，技術相談の 5 つの形態があり，共同研究契約，

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表2

PF 利用形態

秘密保持契約などを締結して利用する．ただし，本拠点てしまうので，他の装置の支援が十分にできないといっで計測，分析，加工した試料や計測データを第三者に販た悩みを抱える．支援は，技術代行で始まることが多いが，売することにより利益を得るといった営利目的での利用ユーザーに学んでもらい，技術支援から機器利用に移行はできない．

するよう努めている．

利用形態により PF 装置利用の実施者，利用料金は表 2のように区分される．

押川氏が，得意とするのは試料作製である．会社勤めの頃に，様々な試料の作製で苦労し，試料作製でその道を極めようと思ったという．元々細かい作業が好きで，

１．
４

難しいものもなんとかしようと，電子顕微鏡の試料作製受賞者押川氏の支援活動に挑戦している．

押川氏は，十余年前は大学の半導体研究室で TEM の試料の作製・観察などを行っていた [10]．その後，計測器メーカーに数年勤務し，半導体試料の受託分析，装置の納品・２．透過型電子顕微鏡試料の作製保守サービスなどを行った．サービスより依頼分析が多かった．そうこうしているうちに，東大で技術職員の公募があった．これに応募して採用され，ナノテクノロジープラットフォームで技術支援にあたっている．

２．１

電子顕微鏡試料作製法の概要

電子は物質との相互作用が強いので電子線は吸収され電子顕微鏡の経験は長いが，他の装置の経験は少ない．

易く，透過能は小さい．電子線が透過する厚さは，物PF では，透過電子顕微鏡の試料作製と観察を支援する．

質 や 加 速 電 圧 に 依 存 す る が， 加 速 電 圧 100kV の と き，過去の経験を活かして，装置のクリーニングをし，修理100nm に過ぎない．このため透過型電子顕微鏡で観察すも部品を取り寄せて行っている．東大の微細構造解析 PFるには，厚さ数 10nm の試料を作製する必要がある．に，電子顕微鏡は 18 台ある．押川氏は，１．
２節に挙げた，薄膜試料は，表 3 に示すような機械的な切断，エッチ

原子分解能元素マッピング構造解析装置 JEM-ARM200F

ング・研磨，堆積（蒸着など）で作られる．調製法の化

thermal FE，ハイコントラスト透過型電子顕微鏡 JEM-

学研磨には電解研磨を含み，イオン研磨には Ar イオンミ

2010HC はじめ半数に近い装置の担当となっている．担リング，集束イオンビーム（FIB）加工などが含まれる．

当する装置について，ユーザーの予約管理，相談，支援

粉末試料では研磨の前に，樹脂に包埋するなど，前処理などを行う．一つの装置の講習をするとそこに張り付いが必要になる [11]．観察目的，材質に応じて最適な調製

表3

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電子顕微鏡薄膜試料作製法

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平成 30 年度技術ｽﾀｯﾌ表彰（技術支援貢献賞）-4法を選ぶ．これに応えられるよう，東大微細構造 PF には件を調整しながら切削する [11]．切削されてできた試料多種多様な試料作製装置が用意されている．

薄片は，ダイヤモンドナイフ上のボートに張った水の表調製の際，試料に欠陥などの損傷が入ることがあり，面に浮かぶ．水を嫌う材料では，水の代わりにエタノー厚さが観察に不適当だったりする．調製した試料を電子ルやアセトンなどの溶剤を使うこともある．水に浮かん

顕微鏡で観察し，満足の行く観察ができなければやり直だ薄片を銅などの金属メッシュ上に掬いとり，試料薄片す．このため，試料作製には観察に要するより長い時間の載った金属メッシュを電子顕微鏡の試料ホルダーにがかかり，観察に対し，試料作製には 3 倍の時間がかかる．

セットして，観察に進む．切削された試料薄片は水に回1 日の観察をするのに，試料作製には 3 日かけていると収され，水から掬い取られた薄片は水の表面張力で金属いう．

メッシュに張り付いているので，電子顕微鏡試料ホルダー

スタッフ表彰で示された二つの試料作製にはミクロまでメッシュを移動する間に飛び散るようなことはない．

トームとイオン研磨がそれぞれ用いられた [12]．

２．３
２．
２ミクロトームによる試料作製

イオンミリングによる試料作製

イオンミリングによる薄膜試料作製では，まず，イオミクロトームはバルク試料から，電子顕微鏡観察に適ンスライサーによって試料に電子顕微鏡観察用薄層領した厚さの薄片試料を切り出す装置である（図 4）．バル

域 を 作 る（ 図 5）． 厚 さ 100μm の 試 料 の 上， 中 央 に 幅ク材料あるいは，エポキシ樹脂に包埋した材料を，切削部が 1mm 程度になるようトリミングする前処理の後，試10μm のシールドベルトを置く．Ar イオンビームで，シールドベルトの外の試料を削り落とした後，シールドベル料台に載せ，切削断面をガラスナイフで整形する．ミクトの中央付近を薄く削って，試料の厚さを数 10nm にす

ロトームと切削面が平行になるよう，ダイヤモンドナイる [13]．中央部付近を薄くして行く時は，浅い角度で Ar

フと試料の位置角度を調整し，切削の様子を見て切削条イオンビームを照射する．厚さを精密に調整するため，

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図4

ミクロトームによる超薄片試料の作製

図5

イオンスライサーによる薄膜試料作製

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イオンミリングの速度を下げる．このため，Ar イオン加また熱に弱い試料などに対応するため，試料貼り付け用速電圧を細かく調整できるイオンポリッシャーを用いてのワックスを使用せず，常温で硬化する樹脂に包埋し，仕上げる．

ミクロトームによる切片を作製し，水上に浮かせずに試料をピックアッップ，回収する，ドライ法を開発・応用した．
ミクロトームでは，樹脂に包埋した試料をセットして３．支援における透過型電子顕微鏡のための高度試料作製技術 [12]ダイヤモンドナイフで切る．表面保護のため，試料を熱できなかった電子顕微鏡試料作製を可能にで硬化する樹脂を使い，低い温度で時間をかけて硬化さPF 利用者から，透過型電子顕微鏡用試料の作製が困難せるようにした．切る試料の大きさは 200μm くらい，大きいとダイヤモンドナイフの刃が欠けるから小さい方がな物質の試料作製を持ち込まれた．このため，幾つかの良い．切片の厚さは機械でセットし，数 10nm に仕上げる．

試料作製法の開発とその応用を行った．

２．２節で述べたように，通常は水を張って，水に浮いて３．
１硬化樹脂で固めるが，熱の影響を避けるため，100℃以下

一つは，水や有機溶剤に溶解してしまう試料や，熱に出てきた切片を掬い上げる．水に浮かんだものをメッシュ

弱い薄膜試料作製のための，ミクロトームドライ法の開で掬って電顕の試料台に載せる．水に溶ける材料の試料

発・改良と利用者の試料作製への応用である．もう一つは，作製が必要になり，水を張らずに切った．試料は出てこサイズの大きい微粒子の場合，薄膜試料作製が困難であっない．出てくる時はしわくちゃになっていた．水を張ったため，イオンミリングを用いてサイズの大きな微粒子ていないので切片はナイフの刃についていた．これを剥の観察が可能な手法を開発した．これらの手法により，がしてピックアプし，電顕観察用のメッシュに回収する

これまで観察することができなかった依頼試料のうち幾ことに成功した（図 6）．薄片のピックアップには，竹串つかの試料で観察が可能となった．の先につけた，人の睫毛（まつげ）を用いた．睫毛は適

押川氏は，会社時代に制約付きの試料の作製方法を考

当な弾力があり，睫毛（図 6 中の矢印の先）を切片とダえることが度々あった．対応には薄片試料を作製・回収

イヤモンドの刃の間に差し込んで剥がしてピックアップして電子顕微鏡装置にセットするための工夫が必要になした．この切片を電顕観察用のメッシュに載せると，水る．その工夫により，制約付きの試料作製ができるようの表面張力がないから，切片は剥がれて飛んでしまう．になった．この経験のお蔭で，受賞対象となる技術を比そこで，同じサイズのメッシュを上からかぶせ，2 枚のメッ較的短期間に開発し，利用者を支援することができた．

シュで切片を挟むことによって保持して，電子顕微鏡まで運ぶことができた．作製された試料を透過型電子顕微

３．
２鏡で観察すると，低倍率の写真（図 7 左）でわかるようミクロトームにおけるドライ法にヨレやシワなどなく作製されていた．倍率を上げた写２．２節で述べたように，ミクロトームでは，切り出し真（図 7 右）でも不均一な点は見られない．

た薄片試料を水に浮かせて回収している．しかし岩塩の押川氏は，他の人がドライ法を使っているか，どんなような水に溶ける材料は，薄片試料が水に溶けてしまっやり方をしているか知らないという．ドライ法での試料て回収できない．そこで，水や有機溶剤に溶解する試料，作製法をオープンにするのは本稿が初めての機会となっ図6

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ミクロトーム ドライ法による電子顕微鏡試料の作製

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図7ミクロトーム ドライ法により作製した試料の透過型電子顕微鏡観察た．ドライ法をどんどん使って欲しいと押川氏はいう．

る大きさの粉末電顕試料を作製できた（図 8 右）．

会社などでも技術を抱え込む人がいる．それでは，技術この加工では複数のイオンミリング装置を使った．こが継承されず，広まらない．ユーザーは押川氏の方法をの場合に限らず，イオンミリング装置を利用する場合，学んだので，今後は自社の装置でやることになった．PF

試料の粗削りから仕上げまで装置を使い分けして行くこ

利用は終了したが，技術は伝承され，広まった．とがある．例えば加速電圧や，イオン電流の大きい装置を用いて粗削りを短時間で行い，仕上げは低加速電圧の３．
３ イオンミリング法を用いた粉末からの試料作製装置で時間をかけて行う．ところが試料ホルダーは装置ごとに異なるから，装置が変わるごとにホルダーへの試

チタニア（TiO2）など粉末状の試料を透過型電子顕微料の載せ替えが必要だった．ホルダーの載せ替えは，煩鏡で観察する際に，粉末の粒径が 100nm 以下であればそ雑なだけでなく，試料を損傷する恐れもある．そこで仕のまま観察できる．粒径が 100nm 以上になるとそのまま上げ用のホルダーをもとに，粗削り用から仕上げで使用観察することはできない．この問題を解決するため，粉する装置まで一貫して使用できるホルダーを用意し，ホ末試料を樹脂に混ぜて，シリコン（Si）などの基板表面にルダーから取り外す時に試料を壊すリスクの低減に成功

塗り，イオンミリング装置で加工する方法を開発した．Siした．のダミー試料を，イオンミリング装置に入るよう，あらこれらの技術を応用して TiO2 の粉末試料を作成した例

かじめ加工し，試料台に載せた後に，粉末試料の混じっを図 9 に示した．図 9 左にあるように樹脂も脱落するこた樹脂を表面に塗る（図 8 左）
．この試料はイオンスライとなく試料を保持しており，HAADF（高角度環状暗視野）サーを用いて粉末試料の入った樹脂の部分を薄膜に加工像（図 9 中），ABF（環状明視野）像（図 9 右）を取得でする．イオンスライサーのシールドベルトは写真の面にきたことから電子顕微鏡試料としての薄片化のできてい載せる．イオンスライサー加工で粒子が削られ，ポリッることが分かる．

シャーで精密に加工して，透過型電子顕微鏡で観察でき

図 8 イオンミリング法を用いた粉末からの試料作製
左：試料台（下段）上の Si（中段）に粉末試料を混ぜた樹脂（上段）を塗布；右：作製された試料

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図9

イオンミリング法による TiO2 粉末電子顕微鏡試料作製例

電子顕微鏡試料作製技術のさらなる高度化への観察に用いる試料の準備には 3 日かかるという．平成

押川氏は，様々な試料の作製で苦労し，工夫して成功

フ表彰は，陰に隠れがちな技術，支援を表に出した．受した時の喜びから，試料作製でその道を極めようと将来賞者の押川氏は，電子顕微鏡の試料作成を極めようと，の目標を定めた．元々細かい作業が好きで，難しい課題

他人の思いつかないような工夫をし，難しい試料作製をもなんとかしようと挑戦し，解決策を見出してきた．ユー

可能にしてきた．開発した技術は公開して広く活用されザーには，試料作製がうまく行かないと相談に来る人もることを期待し，簡便な試料作製装置の開発にも興味をいる．作製方法を説明すると，それを聞いて理解するだ

示している．新しい現象の発見，原理の解明は新しい装けで終わるユーザーもいる．もっと疑問を持ち，さらに置によってなされることが多い．その装置での観察には良くすることを考えて欲しいと押川氏は望む．

装置に適した試料作製が求められる．現象の観察・解明

３．
４30 年度のナノテクノロジープラットフォーム技術スタッ

ユーザーの中には，いくら時間をかけても作製法を修を陰で支える技術に関心が寄せられ，その高度化・活用得できない人もいる．TEM の試料作製は 20 年間変わっにより，物質・材料研究が進展することを期待したい．ていない．いくつもの装置を使い，試料台を移す時に試料を壊したりする．ひとつの装置に材料をセットしたら，操作ボタンを押すだけで電子顕微鏡試料ができるようにならないか考えているという．TEM 試料作製を謳わない

参考文献

別種の装置の中に使えるものがないか探している．電子[1] 第 18 回国際ナノテクノロジー総合展・技術会議（nano

顕微鏡試料作製に化学研磨があり，電解液を両面から吹tech 2019）開催報告：https://www.nanonet.go.jp/

き付けて薄くする．これに対し，金属を削るのにジェット研磨があり，この装置で Si を加工したら薄くできた．
溶剤を吹き付けるが，溶剤にはフッ酸・硝酸という危ないものを使っていたのを，水に研磨剤を混ぜて吹き付けるようにして薄くできた．砥粒を替えたりするなど良い

magazine/Reports/nanotech2019.html[2] 技術スタッフ表彰：https://www.nanonet.go.jp/ntj/
award/[3] 超微細リソグラフィー・ナノ計測拠点：http://nanotechnet.t.u-tokyo.ac.jp

条件を探している．試料作製のリスクをなんとか少なく[4] “ 有機系浮遊粒子状物質を検出する MEMS 形セン

したいと考え，工夫を凝らして，誰でも試料作製ができサの開発～長年積み上げた薄膜センサ技術をナノるよう，新たな作製法を探している．

テクプラットフォームで短期間にデバイス化～ ”，
NanotechJapan Bulletin Vol. 11, No. 6, 2018,：
https://www.nanonet.go.jp/magazine/feature/nanotech-pickup/19.html

４．おわりに[5] 第 17 回ナノテクノロジー総合シンポジウム（JAPANPF の技術スタッフは，微細構造解析を支援する陰の存

NANO 2019）開催報告，NanotechJapan Bulletin

在である．さらにその解析の陰には試料作製という陰のVol. 12, No. 2, 2019：https://www.nanonet.go.jp/存在がある．構造解析，現象解明は，観察・解析装置にmagazine/Reports/Japannano2019.html

適した試料の存在によりはじめて可能になる．試料作製は観察・解析の一部とされ，表に出にくい．しかし，1 日

NanotechJapan Bulletin Vol. 12, No. 5, 2019[6] 微細構造解析プラットフォーム応用設備運用サイト：
http://lcnet.t.u-tokyo.ac.jp/hub1.php

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平成 30 年度技術ｽﾀｯﾌ表彰（技術支援貢献賞）-8

[7] 微細構造解析プラットフォーム応用設備運用サイト 共[11] 透過電子顕微鏡用試料作製法と問題点 ( 非生物試料用設備：http://lcnet.t.u-tokyo.ac.jp/keisoku2.php

編 )，九州大学超高圧電子顕微鏡室 2010 年 11 月：[8] 微細構造解析プラットフォーム応用設備運用サイト 試

http://www.hvem.kyushu-u.ac.jp/dl/training/siryou2.

料作製装置：http://lcnet.t.u-tokyo.ac.jp/CP_IS_PIPS.
php

pdf[12] 透過型電子顕微鏡のための高度試料作製技術によ[9] 微細構造解析プラットフォーム応用設備運用サイ
トご利用にあたって：http://lcnet.t.u-tokyo.ac.jp/
keisoku1.php

る支援業務：https://www.nanonet.go.jp/pages/
research_support_award/H30_Award_4.pdf[13] イオンスライサーによる試料作製技術 3: 粉体試料作[10] Yoko Kawamura, Yasuo Shimizu, Hiroyuki Oshikawa,
Masashi Uematsu, Eugene E. Haller1 and Kohei

製：https://www.jeol.co.jp/applications/detail/640.
html

M. Itoh, “Critical Displacement of Host-Atoms forAmorphization in Germanium Induced by Arsenic（図は全て押川氏から提供された）

Implantation”, Applied Physics Express, Vol. 3, No. 7,
p. 071303 (2010)

NanotechJapan Bulletin Vol. 12, No. 5, 2019

（古寺 博）

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