本記事は , 文部科学省ナノテクノロジープラットフォーム事業 技術スタッフ表彰について紹介するものです .

文部科学省ナノテクノロジープラットフォーム 令和 3 年度技術スタッフ表彰 技術支援貢献賞

XPS，AES を用いた微細構造解析支援受賞者 北海道大学 微細構造解析プラットフォーム 鈴木 啓太氏に聞く
文部科学省ナノテクノロジープラットフォーム事業（NPJ）は，25 の法人・大学から延べ 37 の実施機関が参画し，ナノテクノロジー関連科学技術において基本となる「微細構造解析」，「微細加工」，「分子・物質合成」の 3 技術領域に，最先端の研究設備とその利用・解析のノウハウを提供することにより，異分野融合を図り，イノベーションの創出に寄与することを目指してきた [1]．NPJ の最先端研究設備共同利用体制は，毎年 3,000 件の利用があり，1,000件の論文，3,000 件の発表という成果を生んでいる．
この成果の陰には，研究設備の管理・運営を担当する支援スタッフのノウハウ提供があった．このため
NPJ は 2014 年度に支援スタッフ表彰を始めた．令和 3 年度（2021 年度）は 7 人の支援スタッフが表彰され，技術支援貢献賞が北海道大学・ナノテクプ
ラットフォーム エキスパートの鈴木 啓太氏に贈ら研究室の AES 装置と鈴木 啓太氏

れた [2]．表彰式は，第 21 回国際ナノテクノロジー総合展・技術会議（nano tech 2022）の併催会議（nano week 2022）として，2022 年 1 月 26 日に，東京ビッグサイトで行われた．鈴木氏の受賞題目は，「XPS，AES を用いた微細構造解析支援」であった．コロナ禍が続く
ため Web 会議により，XPS（X 線光電子分光），AES（オージェ電子分光）でどのような微細構造解析支援が行われたか，受賞者 北海道大学大学院 工学研究院 全学共同利用施設 光電子分光分析研究室 技術専門職員

鈴木 啓太（すずき けいた）氏に伺った．

光分析研究室，複合量子ビーム超高圧顕微解析研究室が１．北海道大学微細構造解析プラッ トフォームの活動

微細構造解析 PF に参画して，NPJ の実行部隊となっている．共同利用施設には，担当職員が配置され，施設の管理・運用・保守を行う（図 1）[5]．
また，工学系技術センターは，機器，工作，情報の技

１．１ 北海道大学微細構造解析プラットフォームの成り立ち

術者をおいて，工学研究院，工学院，工学部，情報科学研究科，および量子集積エレクトロニクス研究センター

北海道大学（北大）は NPJ の三つの技術領域のうち，の教育・研究の技術支援を行い，依頼に応じて技術職員

微細構造解析，微細加工の 2 領域に参画し，大学運営組を派遣する．図 1 には工学研究院の部門，共同利用施設織の一つである創成研究機構にナノテクテクノロジー連への派遣を矢印で示した．工学系技術センターの組織は，携研究推進室を設け，北大のナノテクノロジープラット技術部の下に 3 つの技術室を置く [6]．技術部長は，令和フォームを運営する [3][4]．一方，大学院工学研究院には，元年度に「複合量子ビーム超高圧電子顕微解析研究室に応用物理学，材料科学などの専攻からなる部門に加えて，おける技術支援」で NPJ 技術スタッフ表彰 技術支援貢献

工学系技術センター，共同利用施設などの組織が設けら賞を受賞した [7] 大久保 賢二氏が務め，鈴木 啓太氏は第れている．共同利用施設には，5 つの研究室があり，そ一技術室 機器支援班 班長で，光電子分光分析研究室を仕の中のナノ・マイクロマテリアル分析研究室，光電子分事場としている．

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令和 3 年度技術ｽﾀｯﾌ表彰（技術支援貢献賞）-1

図1

１．
２

北海道大学工学研究院・共同利用施設・工学系技術センター

群と SEM-FIB などの試料加工装置の組み合わせによ

北大微細構造解析 PF の構成と支援 [3]る内部構造・3 次元構造解析支援，

北大微細構造解析 PF は，（1）表面構造，（2）内部構造・（3）環境セルホルダーを用いたその場観察 TEM や超高真

3D 構造，（3）電子状態分析の観点からナノ～マイクロメー

空・極低温・強磁場 SPM を用いた環境制御下での分トルオーダーにわたる材料・デバイスの分析・評価，に析支援，超高速時間分解光電子顕微鏡や高速スペク関する研究支援を行う．

トルイメージング対応レーザー共焦点顕微鏡などを

表 1 に示すような多数の装置を供用し，用いた電子状態やナノ材料のリアルタイム動態の解（1）最新の X 線光電子分光装置，オージェ電子分光装置，析が可能なシステムを提供して，電子線プローブマイクロアナライザーといった表面最先端の新機能ナノ物質創出や新規デバイス創製への研分析装置による表面構造解析支援，究，技術，製品開発を支援している．

（2）2 台の高エネルギーイオン加速器を持つ世界に唯一の超高圧電子顕微鏡を含めた多種多様な電子顕微鏡
表1

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支援の内容は，微細加工 PF と共通で，表 2 の 3 つの支援形態を挙げている．

微細構造解析 PF 支援装置

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令和 3 年度技術ｽﾀｯﾌ表彰（技術支援貢献賞）-2

表2

１．
３

北大ナノテクテクノロジープラットフォームの支援内容

研究室のスタッフには，運営責任者 坂入 正敏（工学光電子分光分析研究室における支援 [8]研究院 材料科学部門 マテリアル設計分野 准教授）
，技術

光電子分光分析研究室は，全学共同利用施設として固専門職員 鈴木 啓太，技術職員 吉田 すずかの諸氏が配置

体材料に関する各種表面観察・分析装置を運用している．

され，学生の教育，レクチャ，スペクトル解析の手伝い，その利用機会は学内研究者のみならず学外にも開放し，装置の保守，整備などを行う．表面状態や化学分析の測NPJ に参画した．

定器に加えて，試料の研磨・切断，スパッタリング加工

この研究室には，表面分析の分野で X 線光電子分光装の装置などがあり，試料の加工・準備から，分析までを置（XPS：X-ray Photoelectron Spectroscopy）とオージェ実施できる．全学の共同利用施設だったが，NPJ に参画電子分光装置（AES：Auger Electron Spectroscopy），走してからは，他大学や企業も利用するようになった．利

査電子顕微鏡（SEM：Scanning Electron Microscope）を用の半数は NPJ を介して行われるようになり，学内の利はじめ，表 3 に示す装置が設置・共用されている．研究用も半数は NPJ 経由になった．装置ごとの令和 2 年度に室のホームページには，各機器の詳細仕様・機能が記述

おける各装置の利用状況を表 4 に示した．受賞題目に挙され，測定および解析の簡易マニュアルも用意されていがった XPS，AES の利用が多い．

る．
表3

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光電子分光分析研究室の支援装置

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令和 3 年度技術ｽﾀｯﾌ表彰（技術支援貢献賞）-3

表4

２．
１

光電子分光分析研究室の利用状況（令和 2 年度）

２．XPS・AES を用いた表面構造解析支援

XPS では照射 X 線のエネルギー h ν が，放出される電子の結合を切り，物質の内外を分かつ障壁を越えるのに使XPS・AES で何ができるかルギー（Binding energy）E b と障壁エネルギーに相当す

われるので放出される電子のエネルギー E x は，結合エネる仕事関数 φ を減じたものとなる．E x ＝ h ν － E b － φ．h ν，

XPS（X 線光電子分光）は X 線，AES（オージェ電子分φ が既知なら，E x の測定から E b が求まる．XPS の測定は光）は電子線を，物質に照射して発生する光電子，ある放出される電子の量（強度）をエネルギーチャンネルにいはオージェ電子のスペクトルを解析して分析を行う（図分けて測定し，縦軸にチャンネルごとの強度，横軸に E b2，および図 3）[9][10]．

をとったスペクトルを描く（図 2 右）．試料物質の電子軌

ボーアの原子モデルでは，原子核を取り巻いて電子は道に対応してピークが見られ，元素と電子軌道が同定さ軌道運動を行い，ほぼ同じエネルギーを持った電子軌道れて，元素分析ができる．ピークの高さは物質の量に相の集まりである電子殻複数個に分かれて存在する．各電当し強度から定量分析ができる．原子が化合物になるとE b が変化してスペクトル線がシフトする．測定するエネ
ルギー分解能を高めると，スペクトル線の形状が分かり，その解析から化学状態を分析できる．化学状態の分析ができることから，XPS は “ESCA”（Electron Spectroscopyfor Chemical Analysis）とも呼ばれる．

子殻はエネルギーに対応する主量子数の順に，K，L，M，…と名付けられる．一つの電子殻内には角運動量量子数の異なる電子が存在し，s，p，d，…と名付けて区別し，
K 殻は 1s 電子軌道，L 殻は 2s 電子軌道と 3 つの 2p 電子軌道で構成される．

図2

図3

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XPS 測定（左：原理，右：スペクトル）

AES 測定（左から原理・スペクトラム・マッピング）

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令和 3 年度技術ｽﾀｯﾌ表彰（技術支援貢献賞）-4

AES の元になるオージェ電子プロセスは複合効果であ

試料によっては電子線の入射量と主に二次電子の放出量る．図 3 の原理図に示すように，例えば電子線を照射すとのアンバランスにより試料表面に帯電が生じてピークると K 殻の電子が放出され，K 殻に電子の抜け穴が生じる．

位置がずれることがあるため，分析にはピーク位置よりここに L 核から電子が落ち込む（L）が，K 殻の電子放出形状を利用することが多い．元素分析や化学状態分析にで得られたエネルギー（E K）は L 殻への遷移に使われる

おいては，ピーク被りやピークシフトの相性などによりエネルギー（E L）より大きく，エネルギーが余る．このXPS で区別できなかったものが，AES では分析でき，そ余剰エネルギーで L 殻の別の軌道（L’）の電子を物質の外の逆もある．既存データが多いので有機物には XPS を使に放出する（KLL 遷移）．この遷移で放出される電子をオーう．遷移金属系は AES が向いている．NPJ の利用者は，ジェ電子という．オージェ電子のエネルギー E A は，E A ＝どちらかを指定して使いたいと言ってくるが，利用前のE K － E L － E L’ － φ となる．オージェ電子エネルギーは物質を構成する原子の電子軌道エネルギー情報を含むので，XPS 同様の分析ができる（図 3 中央）．
XPS，AES ともに励起エネルギーによって物質中から放出される電子を検出してエネルギースペクトルを取得する．ところが，物質内の電子の平均自由行程は 1nm 程度のため，検出される電子は表面から数 nm までの深さから放出されたものとなる．したがって，どちらの分析も表面分析になる．分析できる深さは同程度でエネルギー分解能も同じくらいである．X 線や電子線の照射位置を変えて分析し，元素や組成分布をとることができる（マッピング）．深さ方向の分布は試料の薄層切削・測定を繰り返して取得する（デプスプロファイル）．エネルギーや入射角度を変えるとスペクトルが変わり，分析に必要な情報が豊富に得られる．X 線はビームが比較的太いので，ミリメートルオーダーの領域の分析ができる．一方，AESは集束電子線を用い，FE-SEM（電界放射銃型走査電子顕微鏡）の構成になっているので SEM 観察を行いながら，分析できるので，マッピングに向いている（図 3 右端）．
平均的か局所的かが XPS と AES との大きな違いになる．
XPS は束縛エネルギーを反映しているのでスペクトルの対称性が良く，有機物などの場合はピーク位置を解析して化学結合状態を分析できる．AES は KLL 遷移など2 つの準位間のエネルギー差でスペクトルが出るので化学状態に応じたユニークな形状をしている．このため標準スペクトルを用いてスペクトルを分離し，フィッティングによって分析するという手法が採られる．AES では技術相談で，変更したり，他の設備の方が良いと思われ

図4

るときはその設備を持っている機関を紹介したりする．

２．２

北大 PF における XPS・AES 測定

図 4 に北大 PF の光電子分光分析研究室に設置されている XPS，AES 装置を示した [11]．
XPS 装置には，励起 X 線として多く使われる MgKα 線・AlKα 線を発する，MgKα・AlKα ツインアノード X 線源と，不要特性 X 線を除いて高分解能測定を可能にする単色化
X 線源が搭載され，広いエネルギー範囲の測定ができる．
X 線はフォーカスせず，検出領域を任意に可変できるため，試料ダメージを気にすることなく，微小領域から広い領域までの汎用分析ができる．また，高精度 Ar+ イオンエッチング銃を内蔵し，エッチングして同一試料での繰り返し測定が可能なため，デプスプロファイルを測定できる．
さらに，大気非曝露導入用トランスファーベッセル（試料を保持して移動させるための容器）も保有するので，大気曝露による表面の汚染を避けて信頼度高い測定ができる [12]．
AES は，ナノからマイクロ領域の化学結合状態分析をハイスループットで実現する静電半球型アナライザー，安定した大電流を供給するフィールドエミッション電子銃を備える．絶縁物分析を可能とした試料ステージを備えることにより，組成情報から化学情報までの取得において，金属試料から絶縁物試料までのサンプルを選ばない汎用性を実現している．波形分離ソフトウェアを搭載

北大 PF の光電子分光分析研究室に設置されている XPS（左），AES（右）装置

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令和 3 年度技術ｽﾀｯﾌ表彰（技術支援貢献賞）-5

し，オージェピーク重なりの分離も実行できるので，複料は樹脂のカーボンブロックの中に設けたスクラッチに雑な化学結合状態解析が SEM 観察とともに行える．Ar+

埋め込み，カーボンブロックごとイオンミリングして観イオンエッチングを利用したデプスプロファイル測定，察に適した粉末を見つけて分析する．

マッピング測定の他，反射電子像観察，結晶方位解析

信頼度の高い測定をしようと，条件を変えて測定をや（EBSD），トランスファーベッセルを使用した大気非曝露り直すことが多くなる．高分解能で測定しようとすると導入も可能である [13]．

測定時間が長くなる．通常，XPS は 1 スペクトルの測定

北大 PF の XPS，AES は市販の装置をベースとしたもに 1 時間かかり，AES のマッピングも 1 時間かかるので，のである．しかし，これを使いこなすには多くの苦労，多くのデータを取ると 1 日がかりになる．どちらもデプ

ノウハウの積み上げが必要だった．その一端を記すと，スプロファイルを取ると一昼夜かかってしまうこともあ

XPS，AES 測定では，電子が放出されるので電荷中性条件る．

が破られ，試料がチャージアップする．XPS は試料の置き方でもチャージアップが変わる．粉末試料を導電性のある樹脂に埋め込んでも，セッティングによってチャー

２．３

北大 PF の XPS・AES における支援活動

ジアップが出ることがある．チャージアップによってピー

北大 PF の XPS・AES を利用する場合，スタッフが利用クが高エネルギー側にシフトし，スペクトルの形状が変者にレクチャ，トレーニングし，利用者が直接，操作・わってしまうので，導通をよく取れるようにセッティン測定すること（設備利用）が多い．個々の依頼に応じてグするといった注意が必要になる．スペクトルを見慣れ詳細なレクチャを行ない，スタッフの指導の下に，利用ていないとチャージアップの影響を見落とし，スペクト者が測定・解析を行っている．公開のセミナーも行うが，ルの解釈を誤る．繰り返し測定し，再現性からチャージ施設紹介程度に止まる．中級者向けのメーカーによる装アップの影響があるか調べる．XPS 装置には試料表面の置講習会も定期的に行っている．例年，「北海道大学帯電を中和するために中和電子銃が設けられているので，小部・表面分析研究ユーザーズミーティング」と呼ばれこれを用いて試料表面に起きる不均一なチャージアップるイベントを開催し，装置を利用する研究者からの分析を抑えられる．しかし，電子を供給し過ぎると負のチャー事例の紹介や，装置メーカーの担当者による技術講演，ジアップが起こり，却ってスペクトル形状を歪ませてし加工装置のデモンストレーションなどのプログラム内容まう場合もあるため，中和電子銃からの電子線照射を最で執り行っている．NPJ には施設説明会やユーザーズミー適化する必要がある．場合によっては意図的に不均一なティングの援助をしてもらった．コロナ感染のため，こチャージアップ現象を利用し，帯電が起きている部位とこ数年は講師を呼んでのセミナーはできていない．このそうでない部位のスペクトルを分けて評価することもあため，施設紹介はオンデマンドで行っている．

る．スペクトルが正しく取れているか，再現性を見ることや他の分析手法との整合性を判断し，測定を行う．
断面観察の場合，イオンミリングで断面を出す加工を微北大 PF の XPS・AES では毎年 20 件程度の支援が行われた（図 5）．1 件（1 課題）の中で何度も測定するから，利用件数は，XPS・AES どちらも毎年数百件に及ぶ（図 6）．

行う．金属の試料では断面を出すのに機械研磨を使うこ

コロナの影響で学外の利用は減った．XPS，AES の 2 施とが多いが，構造を壊すことがある．機械研磨に使うコ設で例年は 10 機関以上が利用していたが，令和 2 年度はロイダルシリカなどの砥粒のサイズが 30nm くらいあっ2 機関になった．コロナ感染が起こってから，技術代行がて，砥粒の大きさ程度に及ぶ層が変質する．XPS，AES 測増えた．このため，画面共有システムを導入し，利用者定は，5 〜 6nm くらいの厚さの領域の分析だから，研磨が測定の現場をリモートで見られるようにした．

によって壊れた構造を調べていることになってしまう．

このような北大 PF 鈴木氏らの XPS，AES を用いた微細そこで機械研磨に代えてイオンミリングを使う．粉末試

構造解析支援によって，数々の研究成果が生まれている．

図5

北大 PF の XPS・AES の支援件数

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図6

北大 PF の XPS・AES の装置利用件数

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ポーラスカーボンになっていることを確認しようと，酸３．XPS・AES による技術支援・成果例 [11]

処理前後の組成を北大 PF の XPS で分析した．MgO 前駆

３．１ XPS を用いて窒素含有メソポーラスカーボンを評価れることを期待した．図 7 は加熱温度を変えて（800，窒素（N）含有メソポーラスカーボンは，水性電解液をとも，結合エネルギー 460eV 付近に N のピークが見られ，用いた電気二重層コンデンサの電極への応用が期待されN の含有が確かめられた．一方，酸処理前は 100eV 付近る材料である．千歳科学技術大学 応用化学生物学科

高以下の領域に見られていた Mg のピークは酸処理後には

田 知哉准教授らは，含窒素高分子であるポリビニルピロ観測されなかった．XPS による定量分析の結果，酸処理リドンと酸化マグネシウム（MgO）前駆体の混合物を加前は 30mol% 存在した Mg は 1mol% になっていた．この

熱，酸処理して得られる炭素質固体が窒素（N）含有メソ

結果，酸処理によって酸化マグネシウム結晶が除去され，

図7

900，1,000℃）行った実験で，酸処理した試料は酸処理前後（図 7 各グラフの上段：酸処理前，下段：酸処理後）

窒素含有メソポーラスカーボンの酸処理前後の XPS 測定

図8NanotechJapan Bulletin Vol. 15, No. 1, 2022

体は多孔質カーボンの鋳型の役割をし，酸処理で除去さXPS による高活性高耐久性 OER 電極の構造評価

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令和 3 年度技術ｽﾀｯﾌ表彰（技術支援貢献賞）-7

窒素含有メソポーラスカーボンとなったことが確認でき安定していることを確認できた [15]．

た [14]．その後，高田准教授らはメソポーラスカーボンへの Zr イオンの吸着実験を行ない，細孔径の異なるメソポーラスカーボンを酸化処理した後の酸素官能基に担持した Zr を XPS で分析し，Zr イオントラップ量が細孔径と相関のあることを見出している．

３．３

腐食した低合金鋼の AES による断面構造評価

原子炉の冷却には海水が用いられ，原子炉の鋼は気水界面付近で，水面の変動によって水と空気に交互に曝される（気液交番環境）．気水界面付近の鋼には水中に比べ３．２
評価

XPS を用いて高活性高耐久性 OER 電極の構造て腐食による過度の減肉が懸念されるが，気液交番環境における鋼の腐食機構解明は進んでいなかった．国立研
究開発法人 日本原子力研究開発機構（JAEA）原子力基礎北大 大学院工学研究院 応用化学部門 機能材料化学分野

工学センターの大谷 恭平氏らは，低合金鋼（Fe と C 以外の幅﨑 浩樹教授らは，水を電気分解して酸素・水素を発の合金元素の含有量が 5% 以下）について気液交番環境に生させる高活性高耐久性 OER（OER：Oxygen Evolution

おける鋼の腐食機構解明を試みた．低合金鋼試料を人工Reaction；酸素発生反応）電極触媒を開発した．FeNiCo

海水に浸けた後に空気に曝すことを繰り返して腐食させ，合金を，フッ素化合物を含むエチレングリコール電解液鉄錆を形成させた．

中でアノード酸化させると，(FeNiCo)F2 相の多孔質膜がこの鉄錆の AES 分析を北大 PF で行った．試料を樹脂埋生成し，KOH 電解液中のアノード酸化で水酸化物に転換め後に Ar+ イオンミリングで断面を作製し，錆部分の層組し，高い触媒活性，優れた電極特性と高い耐久性を示した．

織について AES での化学状態分析を支援した．AES によ

そこで北大 PF で，作製した電極触媒の耐久性試験における表面分析は機械研磨の影響を強く受けて分析結果に誤る構造変化を評価した．作製直後，活性測定 CV5 サイク差が生じるため，断面研磨をイオンミリングで実施した．

ル試験後（CV：サイクリックボルタンメトリー；電極面

AES 搭載の SEM で観察すると（図 9 左上），上部の試料で起こる酸化還元反応に基づく電流の変化を観測），およを保護する樹脂層，次に帯状の層があり，その下に氷柱び耐久試験後に，XPS での化学状態分析とデプスプロファが集まったような層があった．その下には変質していな

イル測定の支援を行った．チャージアップし易いサンプい合金の領域（Inner Crystal，内部結晶）がある．そこ

ルだったので，スペクトルの取得，解釈に多大な配慮をで，層ごとに電子線を照射して AES で Fe-LMM オージェ必要とした．

スペクトル（Fe 原子の L 殻と M 殻の関与する遷移）を取

図 8 は， 元 素（Fe，Co，Ni，O，F） ご と に XPS ス ペ得した（図 9 右）．ピークのエネルギーが近接していたたクトルを示したもので，上段は作製直後，中段は CV5 サめ，高分解能・高積算の測定によって波形分離を行ない，+イクル後，下段は耐久試験後である．また，Ar イオン化学結合状態から層の組成を調べた．波形分離には FeO，ミリングで表面から薄層を除去してデプスプロファイル

Fe2O3 の標準スペクトルを参照した．解析の結果，氷柱をとった．最大 200 分超のイオンミリングを行い，深さ状の層の原子濃度は Fe3O4 の理想的な原子数比と一致し1μm くらいまでの元素分布を測定した．この結果から，電解後の皮膜では表面に F が多くオキシフッ化物が形成（図 9 左下の表），この層は Fe3O4 であることが分かった．

されている状態から，表面に O が多く活性相であるオキ同じスペクトルになっていたので，この層は価数の近い

シ水酸化物に変化していること，耐久試験前後で元素のFeOOH と推定できた．この結果，断面構造評価で明らか深さ方向分布が変わらないことから，皮膜全体の組成がになった鉄錆の多層構造が交番環境で溶け込んだ酸素の

図9

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その上の帯状の層は，スペクトル分離の結果，Fe2O3 と腐食した低合金鋼の AES による断面構造評価

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反応を加速するという腐食機構が明らかになった [16]．

を探すのに苦労した．Li イオンの価数によってスペクトルは僅かに変化する（ケミカルシフト）．このわずかなス

３．４ AES を用いて 3 元系 Li 合金粉体試料の Li 化学状態別分布評価

ペクトルの違いを利用して Li+ と Li0（金属リチウム）の化学状態別マッピング分析を行った．図 10 はモノクロのSEM 写真（図の左上）に見られる粉体の化学状態別マッ学内から，より温和な条件でアンモニア合成が行えるピング結果を，元素化学状態ごとに SEM 写真を囲んで示とされる 3 元系 14 族合金（Li17Si2Sn2）の粉体試料の化している．明るい部分に当該元素が多く存在することを学状態分析をしたいとの依頼が PF にあった．

示し，表面に Li+ と O，内部には Li0（金属リチウム），Si，Li が主成分の合金のため大気に曝すと直ぐに酸化が始

Sn の存在することが分かった．この結果，粉体の表層部

まるから作製から測定まで試料の大気曝露が許されない．

で Li2O が，内部では Li が合金として存在していることが粉体試料のため，カーボンブロックに埋め込み，断面研確認できた [11]．

磨して粉末を露出させて，AES で分析した．試料合成から，断面研磨，AES 導入，測定まで，大気非曝露の処理・輸送が必要だった．断面研磨では，機械加工や加工中の温度上昇による試料のダメージを避けるよう，-120℃

４．おわりにまで冷却しながら Ar+ イオンビームで断面を削り出せる

ナノテクノロジープラットフォーム事業（NPJ）の成果

CCP（クライオクロスセクションポリッシャー）の大気非の陰では，研究設備の管理・運営を担当する支援スタッ曝露機能を利用した．カーボンブロックに試料を埋め込フが，最先端の装置を使いこなし，信頼できるデータをみ，トランスファーベッセルに移して移送し，CCP のグ取るためのノウハウを取得し，支援者に提供してきたこ

ローブボックス内で Ar+ イオンミリングを行い，再びトとを改めて認識した．共用装置の利用にあたり，鈴木氏-6

ランスファーベッセルに移して，AES に移送し，10 ～はユーザーに対し，使う前に装置や測定法のことをよく10-7Pa の高真空で分析する．それでも，酸化が避けられ知り，データを取ってからの解析が大切なことを認識し，ず，AES 分析で O の大きなピークが出てしまった．そこ

時間がかかっても様々な条件・装置での測定をクロスマッで，AES 装置内で Ar+ イオンミリングを行なって表面のチさせて信頼性のあるデータをとって欲しいと望む．支

わずかな酸化膜を取り除いて元素マッピングを行なって援スタッフは装置を万全な状態に保ち，十分なデータがLi，Si，Sn の存在を確かめることができた．Li は電子線取れるよう用意している，という．また，表面分析を 10を当てたとき，容易に溶けるので，安定に測定する条件

年くらいやってきたが，まだわからないことが多い，工図 10

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AES による 3 元系 Li 合金粉体試料の Li 化学状態別分布評価

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夫して試料を加工して分析することで新しい発見がある，表面分析を極めたいと，今後の抱負を語られた．一方，使っている装置は 10 年目くらいになるが，今後，装置の更新がどのように進められるか不安に感じているという．PFの共用装置が整備され，さらに豊かになったノウハウが提供されて，研究成果が産まれ続けることを期待したい．

[9] X 線光電子分光法 (XPS) の原理と応用

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Yoshitaka Aoki, and Hiroki Habazaki, “Highly Activeand Durable FeNiCo Oxyhydroxide Oxygen Evolution

organization/

Reaction Electrocatalysts Derived from Fluoride[6] 工学系技術センター

https://tc.eng.hokudai.ac.jp[7] 令和元年度 技術スタッフ表彰 技術支援貢献賞 複合量子ビーム超高圧電子顕微解析研究室における技術支援クロプローブ https://www.jeol.co.jp/products/detail/JAMP-9500F.html]

https://www.nanonet.go.jp/ntj/[3] 北海道大学 創成研究機構 ナノテクノロジープ
ラットフォーム

https://www.jeol.

co.jp/products/detail/JPS-9200.html

受賞者 北海道大学 微細構造解析プラットフォー

ム 大久保 賢二氏，谷岡 隆志氏に聞く

https://Precursors”, ACS Sustainable Chemical Engineering,
2021, Vol. 9, Issue 28, pp.9465–9473[16] 大谷 恭平 , 塚田 隆 , 上野 文義，「気液交番環境における低合金鋼の腐食加速機構の解析」，材料と環境 ,Vol.68, No.8, pp. 205-211(2019)www.nanonet.go.jp/magazine/feature/outstandingstaff/18.html[8] 全学共同利用施設（図は全て鈴木氏から提供された）光電子分光分析研究室

https://xpslab.eng.hokudai.ac.jp

NanotechJapan Bulletin Vol. 15, No. 1, 2022

（古寺 博）

文部科学省ﾅﾉﾃｸﾉﾛｼﾞｰﾌﾟﾗｯﾄﾌｫｰﾑ

令和 3 年度技術ｽﾀｯﾌ表彰（技術支援貢献賞）-10