本記事は , 文部科学省ナノテクノロジープラットフォーム事業 技術スタッフ表彰について紹介するものです .

文部科学省ナノテクノロジープラットフォーム 平成 28 年度技術スタッフ表彰 優秀技術賞

反応科学超高圧電子顕微鏡による研究支援受賞者 名古屋大学 微細構造解析プラットフォーム 荒井 重勇氏に聞く
文部科学省は，微細構造解析，微細加工及び 分 子・ 物 質 合 成 の 3 つ の 分 野 で 最 先 端 の
ナノテクノロジー施設・設備を有する 26 研
究機関が，全国の産学官の研究者に利用機会を提供し，イノベーションにつながる研究成果の創出を目指すナノテクノロジープラット
フォーム事業を推進している．最先端の施設・設備を有効に利用して研究成果を挙げるには施設・設備を熟知した支援スタッフの利用者への支援が必要となる．ナノテクノロジープ
ラットフォーム（NPJ）は平成 26 年度から特に優れた支援を行った技術スタッフに 3 つの賞（優秀技術賞，技術支援貢献賞，若手技術奨励賞）を贈ってきた．平成 28 年度の優秀技術賞には，名古屋大学 未来材料・システム研究所 超高圧電子顕微鏡施設 微細構造解析プラットフォーム実施機関 特任准教授（左）反応科学超高圧電子顕微鏡の前に 受賞者（右）副賞のバッジ 優秀技術賞

荒井 重勇（あらい しげお）氏「反応科学超高圧電子荒井 重勇氏顕微鏡による研究支援」が選ばれた．そこで，どのような技術で，どのような支援が行われたかを伺うべく，同氏を名古屋大学東山キャンパスにある同大学超高圧電子顕微鏡施設に訪ね，お話をうかがった．

研究機関が連携して，広く全国の研究者に利用機会を提１．反応科学超高圧電子顕微鏡で何ができるか供する超高圧電子顕微鏡連携ステーション事業が始まり，

１．１ 反応科学超高圧電子顕微鏡の開発の狙いと組み込まれた新機能 [1][2][3][4][5]高分解能観察は汎用の 200kV クラスの電子顕微鏡でも可能になったため，超高圧電顕では汎用の電子顕微鏡で事業の一環として，2010 年には時代に即した新しい研究活動が可能な HVEM の建設が企画された．

は不可能なことをやろうと考え，ガス環境その場観察を

名古屋大学は 1939 年の創立から間もない 1942 年に電提案した．O2，CO などのガスを導入できるようにし，触子顕微鏡を設置して以来，その活用と性能向上に最先端媒作用や金属の酸化・還元，電池の電極における反応なを走ってきた．1972 年には加速電圧百万ボルト（1000kV）

どが簡便に観察できるようにしようという試みである．の超高圧電子顕微鏡（High Voltage Electron Microscope,化学反応に限らず，様々な物理や化学の現象を直接観察HVEM）である HU-1000D が開発され，1983 年には FE（電できるような装置を作りたい．そこで新たに開発する界放射型）電子銃が搭載可能な 1250kV 走査透過型超高HVEM は「科学」の文字を使って「反応科学（Reaction

圧電子顕微鏡（H-1250ST）が導入され，厚い材料中の格Science, RS）」超高圧電子顕微鏡（RS-HVEM）と名付けら子欠陥や生物試料の立体観察，電子照射実験などが可能れた．この時までに 30 年以上，名古屋大学で電子顕微鏡になった．また，2006 年からは HVEM を有する大学やの研究，運用に当たってきた荒井氏は新しい顕微鏡の開NanotechJapan Bulletin Vol. 10, No. 2, 2017

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平成 28 年度技術ｽﾀｯﾌ表彰（優秀技術賞）-1

発に参加し，長年の経験をもとに装置本体や周辺機器の引き抜き可能なリトラクタブル方式を採用し，反対側か設計に様々な工夫を盛り込んだ．

ら挿入される試料ホルダーを囲うような構造となってい

RS-HVEM は日本電子株式会社（JEOL）の協力を得て，る．ガスはこの機構により鏡筒部の高真空（10 ｰ 6Pa 台）

2010 年に完成した．図 1 は全体像であるが，設置・運用とは全く異なった，最大 13,000Pa（約 0.1 気圧）というされている現在，この姿をそのまま見ることはできない．

高い圧力のガスを保持することができる．ガス導入機構

地下 1 階から，地上 3 階まで床を突き抜ける形で設置さ部の上下の面には小さな貫通孔があり，その孔を覗き込れているからである [1][2][3][4][5]．

むように 1000kV に加速された電子が通り，試料を電子

地 下 1 階 に は 重 さ 300t， 高 さ 3.7m の 除 振 台， 地が通過する機構となっている．一般的な電子顕微鏡では

上 1 階部分に重さ 10t，高さ 3.6m の鏡筒部，2 階部分

電子線を集束させる対物レンズの磁極の間隔は通常 3 ～に は 1000kV の 加 速 電 子 を 発 生 さ せ る 重 さ 20t， 高 さ5mm 程度だが，これを 16mm にして，厚み 14mm のガ6.7m の高圧・加速管部が設置され，全高は 14m になる．

ス導入機構が挿入できる構造になっている．1000kV に

1000kV の高電圧はコッククロフトウォルトン回路と 36加速された電子の透過率は高く，0.1 気圧の厚いガス中を段の加速菅で発生させている．

ほとんど散乱されることなく透過する．試料を透過した

通常，電子顕微鏡の鏡筒部は高真空に保持されている

電子は，中間レンズ，投影レンズなどで結像・拡大され，が，RS-HVEM では鏡筒内にガスを導入できる独自の機構

観察室に取り付けた蛍光板や CCD カメラで検出される．

（図 2）を有している，このガス導入機構は鏡筒内に挿入・RS-HVEM は透過電子が結像する像を観察する透過電子

図1

反応科学超高圧電子顕微鏡

図2

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ガス導入機構文部科学省ﾅﾉﾃｸﾉﾛｼﾞｰﾌﾟﾗｯﾄﾌｫｰﾑ

平成 28 年度技術ｽﾀｯﾌ表彰（優秀技術賞）-2

顕微鏡（Transmission Electron Microscopy, TEM）像に加え，電子線を走査して試料原子から散乱された電子によっ程度の試料が限度であるのに対し，1μm 以上の厚い試料でも観察できる．さらに，3 次元断層観察（Computedて構成される像を観察する走査透過電子顕微鏡（ScanningTomography, CT）で厚みのある試料の立体像を構成できTransmission Electron Microscopy, STEM） 像 の 観 察

るよう，ガス反応室を用いない場合，1 軸傾斜で試料をができる．さらに，透過した電子線のエネルギーを測± 70°の範囲で連続傾斜できるようにした．また，金属定する電子エネルギー損失分光（Electron Energy Lossの水素脆性なども調べられるよう真空内応力印加機構（ナSpectroscopy, EELS）の機能を付け加えられた．EELS にノインデンテイションホルダー）も加えた．そのほか，より元素分析ができる．

液体 He ホルダー，2 軸傾斜加熱ホルダー，ワイヤータイプ超高温加熱ホルダーなどの利用もできる．

１．
２

反応科学超高圧電子顕微鏡の特徴とその運用

こうして出来上がった RS-HVEM により，従来できなかった観察ができるようになり，2014 年 4 月に，荒井

RS-HVEM の主な仕様は，3 × 10 ｰ 6Pa（2 × 10 ｰ 8Torr）

氏は，名古屋大学 田中信夫教授，日本電子株式会社 大田の高真空から 1 × 104Pa（0.1 気圧）までのガス環境下で繁正・大崎光明の両氏とともに，「ガス中ナノ観察研究のその場観察ができ，TEM 点分解能 0.15nm 以下（図 3），ための反応科学超高圧電子顕微鏡の観察」の研究題目で，STEM 分 解 能 1nm 以下，EELS スペク トル分解 能 1.5eV「平成 26 年度科学技術分野の文部科学大臣表彰以下である．ガス中で金単結晶を観察すると，ガス圧術賞（開発部門）」を受賞した．田中教授は，2015 年 1

11,000Pa においても真空と変わらない像が得られ [1][2]

月 30 日開催の第 13 回ナノテクノロジー総合シンポジウ[3][4][5]，ガス中での高分解能観察を確認できた（図 4）．

ム「Session 3：先端計測・解析技術の進展」において「反ガスは 2 系統で導入でき，N2，O2，H2，CO+Air ガスな応科学超高圧電子顕微鏡の開発とナノ，バイオ材料へのどを常備している．超高圧電子顕微鏡は厚い試料を観察応用」と題する講演を行い，装置の紹介とともに，青色でき，200 ～ 300kV の一般的な電子顕微鏡では 0.2μm

LED の厚さ数 μm 以上の観察部で界面歪みによる転位網，Pt/MWCNT（白金／多層カーボンナノチューブ）の酸化

科学技における Pt の挙動，酵母菌の 3 次元観察などの観察例を紹介した [6]．
ガス雰囲気中の超高圧電子顕微鏡観察という新たな試
みに応える高度な装置を用いた実験には数々の注意が必要であり，熟達した操作技術が求められる．このため，
RS-HVEM におけるガス圧下の電顕観察に先立って，同じ条件でどのような反応が進むかを調べる装置が用意されている．本体で用いられるのと同じ試料室とガス導入部を結合させ，RS-HVEM における実験と同じ設定条件のもとで反応状況などを確認し，電顕観察などに問題ないかあらかじめ確認する予備試験装置である．また，電顕観
図3

察は装置があるだけではダメで，観察可能な厚さに加工

単結晶 Si[110] 方位からの高分解能像（Si 原子列が二つ並んでいる）する試料作製が必要であるが，ナノテクノロジープラッ

図4NanotechJapan Bulletin Vol. 10, No. 2, 2017

金単結晶のガス中観察

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平成 28 年度技術ｽﾀｯﾌ表彰（優秀技術賞）-3

図5

Pd 粒子による CNT の酸化実験（図中の矢印は一つの Pd 微粒子の 5 秒ごとの位置）

トフォームのおかげで一貫したサポート体制がとれていウハウによって捉えられたその場観察例である．

るという．さらに，RS-HVEM のような多機能で高度な装置は運転や操作に習熟を要するので，RS-HVEM での実験

（2）生物試料である毛髪中のメラニン顆粒の立体構築像 [9]は荒井氏のような支援スタッフが利用申請者と一緒に実験を行う．このため，電顕内の試料を観察するテレビカ

化粧品メーカーから毛髪中のメラニン顆粒の構造解析

メラは低倍率，中倍率，高倍率と 3 台用意されている．

を求められた．超高圧電子顕微鏡（HVEM）は高い透過利用申請者と支援者がそれぞれのモニタで実験中の試料能力を有しているので STEM 機能を利用し，毛髪中のメの状況を観察し，支援者が電子顕微鏡の調整，真空中でラニン顆粒の像を立体構築した（図 6）．観察の結果，長の試料位置の精密調整やガスの安定導入などの操作を行うことにより，利用申請者の望む実験とそれに伴う観察

さ 1μm のメラニン顆粒は 20nm ほどの多くの球状の小胞や顆粒状粒子がメラニン顆粒の細長い方向に顆粒状構造を可能にしている．と配列構造を含む膜のような外皮で構成されていたことが分かった．毛髪を脱色すると顆粒状の粒子は壊れるが，外皮は残り，メラニン顆粒を分解する毛髪の脱色剤の暴

２．
１

２． 反 応 科 学 超 高 圧 電 子 顕 微 鏡（RSHVEM）による観察と研究支援

露後もほぼ維持されることが判明した．立体像構築にはRS-HVEM の観察例であった．

試料傾斜時の中心位置の保持などが必要であり，毛髪の電子線による損傷を最低限にするよう迅速な操作が必要

様々な観察例が多数ある中から，2 つの例を示す．
（1）酸素ガス中での貴金属触媒による CNT の酸化 [4][7][8]
一般財団研究所から金属微粒子が炭素を CO2 に変換する過程を見たいとの利用申請があった．CNT にパラジウム（Pd）微粒子を担持させ，RS-HVEM 中で約 400℃まで昇温した後，O2 ガスを約 5Pa 導入し，試料の変化を CCDカメラ動画撮影した．約 40nm 程度の Pd 微粒子が CNTを酸化しながら CNT 表面を激しく移動する様子が捉えられた（図 5）．支援者の HVEM 内ガス環境実験の経験とノ

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図6

RS-HVEM による毛髪中のメラニン顆粒立体構築像

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平成 28 年度技術ｽﾀｯﾌ表彰（優秀技術賞）-4

２．
２

名古屋大学 微細構造解析プラットフォームは，本稿のRS-HVEM における技術支援

主題である反応科学超高圧走査透過電子顕微鏡を始め，上記の観察例でも，支援者の経験や操作技術によって冷陰極型収差補正電子顕微鏡，電界放出型収差補正電子観察に成功したことが示された．荒井氏が支援に当たっ

顕微鏡，ホログラフィー電子顕微鏡，電子分光走査透過た課題は多く，触媒関係だけでも 33 課題に上る．数多く

電子顕微鏡，電界放出型透過電子顕微鏡，走査電子顕微の実験について，どのような支援を特に行ったか伺った．

鏡と，計 7 台の電子顕微鏡群を共用している．これにその中から，下表に 3 分類，各 2 実験について支援内容

加えて，試料作製装置群として，高速加工観察分析装置を示した．

（FIB-SEM），集束イオンビーム（FIB）加工機，アルゴンイオン研磨装置，切断，機械研磨，化学研磨，FIB 用サンプル加工等，無機材料系試料作製のための各種装置群が３．名古屋大学 微細構造解析プラット
フォームにおける技術支援と今後の展開
３．
１ 名古屋大学 微細構造解析プラットフォーム [10]名古屋大学 微細構造解析プラットフォームは，電子顕微鏡によるナノ構造解析支援を行っている．東山キャンパスにあり，汎用電子顕微鏡類を収める 1 階建ての建屋に続けて RS-HVEM を収める 3 階建ての建物がある
（図 7）
．

図7

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用意されている．試料作製から，実験・観察に至る全ての過程を一貫して支援するのも名古屋大学の大きな特徴の一つである．荒井氏は RS-HVEM を担当するだけでなく，施設全体の事業運営統括にも当たっている．

３．２ 名古屋大学 微細構造解析プラットフォームの利用状況
名古屋大学の装置は学内の利用者を含め，ほぼ毎日稼

名古屋大学 超高圧電子顕微鏡施設

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働している．外部の利用者の半分は企業で中部地元に限トで名大の微細構造解析プラットフォームを探し出し，らない．図 8 に示すように，2016 年 4 月から 2017 年

SEM 観察依頼を持ち込まれた．土器破片のレプリカ膜を1 月までの利用課題数 111 件の内，大企業 36 件，中小作製し，そのレプリカ膜を SEM 観察し土器に付着した

企業 13 件で 49% が企業だった．平成 27 年度は 113 件

植物種子などの痕跡から，当時の人々の食物の推測に利中，企業が 55% を占めた．土地柄から自動車とその関連用する．光学顕微鏡では微細な構造まで見出せないが，企業からの希望も多い．特に触媒に使われる貴金属微粒

SEM では明瞭に観察できるとの意見を利用者からいただ子は非常に小さくなければ活性能力が低下するため，RS-いている．

HVEM による原子レベルでのその場ガス環境実験は触媒反応解明のための有効な手法の一つであることが，大学の研究者だけでなく企業にも周知されてきた．毎年，名古屋大学の 7 台の電子顕微鏡で 110 件程度の課題をこな

３．
３ RS-HVEM による技術支援の拡大・向上に向けて今後の技術支援に向けては以下のようなお話があった．

しているが，その中の 40 件が RS-HVEM を利用している．

名大の RS-HVEM は 2010 年 4 月に完成した．装置作

RS-HVEM を利用する企業には大企業が多く，数ヶ月先まりではガスユニットをどのように使い易くするかが難し

で RS-HVEM の利用予定は詰まっている．

かった．リトラクタブル方式のガス導入機構により，安RS-HVEM 装置共用上の優位点は，世界で唯一，超高圧定したガス環境観察が可能になった．HVEM は大阪大学

圧電子顕微鏡で最大 0.1 気圧ものガス環境でその場観察や九州大学などの大学にもあるが．ガスを導入する特殊が可能なことである．さらに HVEM は本来，厚い試料のな試料ホルダーを使わず，どんなホルダーでも最大 0.1観察が可能であるため，厚い試料観察のユーザーも多い．

気圧ものガスを導入できる大型装置は世界的にも例がな

しかも STEM 観察では厚い金属中の転位など結晶の歪みい．引き続き RS-HVEM の利用拡大・技術支援に努めるとを鮮明に捉えることも可能である．これは STEM では結いう．

晶の歪みによるコントラストに邪魔されることなく，厚今後は化学反応過程，転位の動きなどを高速で観察・い試料中に存在する転位などの微細な結晶欠陥などが観記録できるようにしたい．観察手段として，高速のテレ察出来る特徴をもつからである [3][5]．また本来，HVEMビカメラが必要になる．今の RS-HVEM は，低倍，中倍，は厚い試料を透過する能力を有しており，数 μm サイズの細胞であれば丸ごと透過するため，生物系の試料観察

高倍と倍率が異なる TV カメラを 3 台搭載していて，低倍例も多い [9][11][12]．厚い試料，ガス環境その場実験（例

タを出せるようにしている．しかし，現在搭載している

えば [13][14][15][16][17][18]）での観察など，なんでもカメラのシャッター速度は 0.1 秒である．0.1 秒の間に試できるのが売りになっている．

料の変化が進んでしまうことも多い．高速スピードシャッ

今後，さらに名古屋大学の利用者が増えるよう，学会や展示会などでプレゼンテーションも積極的に行い宣伝率から高倍率まで TV カメラの切り替えにより迅速にデーターのある高感度 TV カメラがあれば．さらに研究が進むだろう．

している．化粧品展示会でのプレゼンテーションがきっ

EELS では高感度検出器利用でエネルギー分解能を上げかけで，メラニン顆粒の観察を持ち込まれたなどの例もたい．現在の分解能は最高で 0.9eV 程度だが，10 倍ぐら多数ある．

い分解能が上がると，いろいろな元素の内殻励起ピーク

珍しいところでは，約 5,000 年前の縄文時代に作られた土器破片の観察も行っている．依頼者はインターネッ

図8

NanotechJapan Bulletin Vol. 10, No. 2, 2017の微細構造の分離が可能になるため，より精細に触媒材料原子などの電子状態が分かるようになる．

名古屋大学 微細構造解析プラットフォーム利用実績

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平成 28 年度技術ｽﾀｯﾌ表彰（優秀技術賞）-6

いろいろな企業からいろいろな試料が持ち込まれるた

ntjb_pdf/v8n2_JAPANNANO2015.pdf

め，試料の作製は苦労することが多い．生物関系の試料[7] Kaname Yoshida, Shigeo Arai, Yukichi Sasaki, andについては専門の先生の支援を受けている．試料準備か

Nobuo Tanaka, "Catalytic behavior of noble metalら観察まで多くの作業を一貫して行う体制の維持・強化

nanoparticles for the hydrogenation and oxidationが望ましい．

of multiwalled carbon nanotubes", Microscopy (Oxf) ,Vol. 65, No. 4, pp. 309-315 (2016)[8] Kaname Yoshida, Shigeo Arai, Yukichi Sasaki, andNobuo Tanaka, "Catalytic oxidation of carbon

おわりにnanotubes with noble metal nanoparticles" Micron ,ガス中その場環境実験での材料の微細な変化を観察でVol. 76, September 2016, pp.19-22

きる RS-HVEM の利用実績は多く，利用はさらに拡大して[9] Takehito Imai, Kimitaka Higuchi, Yuta Yamamoto,行くだろう．優秀技術賞を受賞した荒井氏は，その建設

Shigeo Arai, Takashi Nakano, and Nobuo Tanaka,から関与し，長年の経験の下におもてに現れにくい付帯"Sub-nm 3D observation of human hair melanin by

設備なども整備して，RS-HVEM 利用の便益を向上させた．

high-voltage STEM", Microscopy (Oxf) Vol. 65, No. 2,装置供用に当たっては，試料作製から観察までの一貫支

pp. 185-189 (2016)

援体制を整備し，利用申請者の実験に立ち会って，高度な技術を要する装置の操作・調整に当たった．その結果，支援者なしには実現が難しい課題で多くの研究成果が生[10] nanoplat 高性能電子顕微鏡による反応科学・ナノ材料
研究支援拠点：http://nanoplat.nagoya-microscopy.jp[11] Kazuyoshi Murata, Masatoshi Esaki, Teru

まれている．RS-HVEM の使い勝手を良くする装置改良もOgura, Shigeo Arai, Yuta Yamamoto, and Nobuo

進み，高度な技術を伴った手厚い支援により，類例の少Tanaka, "Whole-cell imaging of the budding yeast

ない装置から，さらに多くの成果が生まれることを期待

Saccharomyces cerevisiae by high-voltage scanning

したい．

transmission electron tomography", Ultramicroscopy ,Vol 146, September 2014, pp. 39-45[12] Masashi Yamaguchi, Hiroyuki Yamada, Kimitaka
Higuchi, Yuta Yamamoto, Shigeo Arai, Kazuyoshi

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出版 (2015)[6] 第 13 回ナノテクノロジー総合シンポジウム
講演予稿集：http://nanonet.mext.go.jp/doc/
JAPANNANO2015_Proceedings.pdf
第 13 回ナノテクノロジー総合シンポジウム（JAPANNANO 2015）開催報告：http://nanonet.mext.go.jp/

NanotechJapan Bulletin Vol. 10, No. 2, 2017

Induced Nanopore Coarsening of Nanoporous Gold",
Nano Letters , Vol. 14, No. 3, pp 1172-1177 (2014)[15] Takeshi Fujita, Hideki Abe, Toyokazu Tanabe,
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for Exhaust-Gas Conversion" Advanced Functional
Materials , Vol. 26, No. 10, pp. 1609-1616 (2016)

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平成 28 年度技術ｽﾀｯﾌ表彰（優秀技術賞）-7

[16] Kohei Kamatani, Kimitaka Higuchi, Yuta Yamamoto,Shigeo Arai, Nobuo Tanaka, and Masaru Ogura, "Mechanics , Vol. 55, No. 6, pp 1047-1056 (2015)[18] Yoshimasa Takahashi, Hikaru Kondo, Ryo

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Asano, Shigeo Arai, Kimitaka Higuchi, Yuta

matter using in situ TEM" Scientific Reports , Vol.

Yamamoto, Shunsuke Muto, and Nobuo Tanaka,

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embrittlement: A micro-mechanical approach",
Materials Science & Engineering: A , Vol. 661, pp.211216 (2016)[17] Yoshimasa Takahashi, Shigeo Arai, Yuta Yamamoto,Kimitaka Higuchi, Hikaru Kondo, Y. Kitagawa,Shunsuke Muto, and Nobuo Tanaka "Evaluationof Interfacial Fracture Strength in Micro-Scale（注）図はすべて，荒井氏から提供されたものである．

Components Combined with High-Voltage
Environmental Electron Microscopy", Experimental

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（古寺 博）

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