本記事は , 文部科学省ナノテクノロジープラットフォーム事業 技術スタッフ表彰について紹介するものです .

文部科学省ナノテクノロジープラットフォーム 平成 29 年度技術スタッフ表彰 若手技術奨励賞

超高圧電子顕微鏡によるガス中その場観察の研究支援
受賞者 名古屋大学 微細構造解析プラットフォーム 樋口 公孝 氏に聞く
文部科学省ナノテクノロジープラットフォーム
事業では，全国 37 の研究機関で最先端ナノテクノロジー設備の利用機会を産学官の研究者に対して提供している．最先端研究設備の有効利用には，設備の特徴を熟知して整備し，利用者に使用ノウハウを提供する技術支援スタッフの存在が大きな支えになっている．平成 29 年度の若手技術奨励
賞は，名古屋大学の微細構造解析プラットフォーム（PF），未来材料・システム研究所 超高圧電子顕微鏡施設の技術職員，樋口 公孝（ひぐち きみたか）氏に贈られた [1]．受賞テーマは「超高圧電子顕微鏡によるガス中その場観察の研究支援」である．そこで今回，名古屋大学の超高圧電子顕微鏡施設を訪問し，受賞した業績について苦労話も含め，樋口氏にお話を伺った．

超高圧電子顕微鏡の前にて，若手技術奨励賞の表彰状を手に，名古屋大学 樋口 公孝氏

依頼件数で，大企業・中小企業合わせて全体の 45%，他

１． 名 古 屋 大 学 微 細 構 造 解 析 PF で は“ ガス環境下でその場観察 ” ができる

大学と学内他学部を合わせて 45%，公的研究機関 10% と１．１ 微細構造解析プラットフォームで利用できる設備と利用状況解能観察やガス中その場観察，FIB-SEM での 3D 観察他，名古屋大学の微細構造解析プラットフォームでは，学合は 12% で少ないが，ヘビーユーザとなるので装置利用内外の研究者が最先端の電子顕微鏡群を利用できる [2]．

バランスよく利用されている．右側は利用形態別の統計データであり，技術代行が約半分と多い．これは，高分高いスキルが求められる案件が多いためである．学内利用者は，機器利用が多い．共同研究による利用の件数割
日数的には 24% となって約 1/4 を占めている．

主 要 装 置 と し て 5 台 の TEM（Transmission ElectronMicroscope，透過型電子顕微鏡）があり，超高圧 TEM（加速電圧 1000kV）が 1 台，超高分解能の収差補正機搭載
TEM（200kV）
が 2 台，電界放出型の高分解能 TEM（200kV）

１．２ 超高圧電子顕微鏡の概要と特徴，利用時の留意点

が 1 台， 汎 用 の TEM（200kV） が 1 台 と い う 構 成 で あ

樋口氏の今回の受賞は，「超高圧電子顕微鏡によるガスる．TEM 観察用の試料を作成するための装置として，FIB中その場観察の研究支援」を表彰するものであり，その（Focused Ion Beam，集束イオンビーム加工機）が 2 台と，内容の詳細は次章以下に紹介する．その前に，超高圧電Ar イオンミリング装置や薄片化するミクロトーム，電解子顕微鏡について，概要を述べる [2][3]．正式名称は，「反研磨装置なども備えている．その他に，FIB-SEM（高速加応科学超高圧電子顕微鏡設備」と称しており，日本電子工観察分析装置，1 台）での半導体や生物の 3D（3 次元）（JEOL）と共同開発した 1,000kV の TEM である（JEM-構造観察も可能である．

1000k RS）．“ 反応科学 ” と銘打ったのは，汎用の TEM で

図 1 に，名古屋大学の微細構造解析プラットフォームは不可能な，ガスや高温で物質が反応している環境下ででの平成 29 年度の利用状況を示した．左側が利用者別ののその場観察ができる TEM であることを謳っている．自NanotechJapan Bulletin Vol. 11, No. 4, 2018

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平成 29 年度技術ｽﾀｯﾌ表彰（若手技術奨励賞）-1

図1

名古屋大学微細構造解析 PF の観察依頼件数：（左）利用者別，（右）利用形態別

動車の排ガス浄化用触媒の材料開発や，燃料電池・リチ（3）試料ホルダーの自由度が高まるのでガス環境下でのウム電池の化学反応の観察，がん細胞の 3 次元構造解析その場観察ができる；などで，威力を発揮することを期待して開発され，2010

従来の TEM でガス環境下での観察をするためには，試料年に建設された．装置全体の高さは 14m，総重量は 330t

ホルダー側からガスを導入していたが，ガスの制御が難と巨大な装置で，地下 1 階・地上 2 階の専用建屋に収納しく安定したガス環境にするのが大変だった．本装置でされている．本記事冒頭の写真は，建屋 1 階の電顕操作

は TEM 本体側にガス実験用の各種機構が備わっている．

テーブル前で撮影したもので，後方に電顕の鏡筒部が見ガス雰囲気はじめ，加熱・冷却，電磁界，機械歪みなどえる．

外部環境下の材料の振る舞いを調べられることが，“ 反応本 TEM 装置を利用した研究成果については，酸素ガス

科学 TEM” の最大の特徴といってよい．

中での貴金属触媒による CNT の酸化観察，毛髪内部のメ

図 2 に，ガス導入装置と電顕試料室の断面構造を示す．

ラニン顆粒 3 次元立体構造の観察など，NanotechJapan上（a） が ガ ス を 導 入 し な い 通 常 の 観 察 時， 下（b） はBulletin でこれまでにいくつか紹介してきた [3][4][5]．こガス環境下での観察時である．青色で示した空間が高真れまでの利用報告書は，微細構造解析プラットフォーム

空（10-6 Pa 台）に差動排気している部分で，鏡筒の上方の HP にて閲覧できる（ただし，閲覧パスワードの申請がから加速された電子線ビームが入射して，試料を透過し要る）．て下方の検出系に出射する．試料は，試料ホルダー（白本電顕装置の特徴を，利用者の視点で見ると，色）に搭載されて，図の右側から電顕試料室に挿入され（1）厚い試料の 3 次元観察ができる；

る．オレンジ色の部分がガス導入機構で，図の左側から加速電圧が 1000kV と高いので，通常の TEM より電子線ガスを試料室に導入する．通常観察時は，ガス導入機構は観察対象の試料をより深く透過していく．したがって，は光軸から抜いておく．ガス導入機構先端にはノズルが厚い試料で，よりバルクに近い状態での観察が可能となあり，試料近くまでノズルを寄せてガスを試料に吹き付る．また，試料を傾けて 3 次元立体観察ができる．

ける．黄色で示した部分が，ガス環境の範囲である．差（2）観察対象試料を挿入する対物レンズのスペースが広動排気により，電子ビームに対する真空度を落とすこと

い；なく，ガスは最大 1.3 × 104 Pa（約 0.1 気圧）まで保持

通常の TEM では試料が設置される対物レンズ間のスペーできる．ガス導入と試料ホルダー挿入を分けることで試スは 3 ～ 5mm しかないが，本装置では加速電圧が高い

料ホルダーの安定性が増し，ガス圧をコントロールしやことから 16mm もあり，試料周辺の空間的余裕が大きい．

すい．また，試料ホルダーに加熱等の付加機構も加える

したがって，様々な試料ホルダーの使用が可能で，本稿ことができる．の主題である，試料をガス環境下にするためのガスチャこうした特徴がある巨大な TEM 装置を利用する上では，ンバー機構（厚さ 14mm）の導入や，高傾斜回転制御可

利用者には以下のような留意点，心構えが求められる；能なホルダーも可能になる．

（a）TEM 装置の操作は全て電顕施設の技術スタッフが行

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図2

ガス導入装置の断面構造：（上）通常観察時，（下）ガス環境観察時

うが，利用者にも必ず立ち会ってもらい，観察場所の指定，倍率の設定，写真の撮影ほか，スタッフと共同で実験を分担する．

１．３
役割

樋口氏の微細構造解析プラットフォームでの（b）複雑な実験を行う際は，事前にスタッフと綿密な相超高圧電子顕微鏡施設は TEM 中心に多数の装置を保有談，打合わせが重要となる．どんな手順で実験を進めるする施設ではあるが，職員の人数は少ないので，樋口氏はのが最適か？ 必要に応じて，
図 3 のガス予備実験装置（図各種 TEM の操作，FIB やイオンミリング装置による試料

2 に描かれたガス導入装置と試料ホルダー部のみの装置，加工，FIB-SEM による 3D 構造観察，等の多くの技術的依電子線は無し）でガス中での試料の振る舞いを確認して頼案件に対応する他，装置メンテナンスや学生への講習・TEM 観察する前に実験手順を検討する．

技術指導にも取り組んでいる．また，名古屋大学の学内利（c）「その場観察」の実験では，予想外の現象が発生し，用も含めて，ナノテクノロジープラットフォームとして学求めた結果が直ぐに得られるとは限らない．試行錯誤を外向けにも対応している．今回，若手技術奨励賞として表繰り返し，何度も実験を実施してようやく結果が出るこ

彰された「超高圧電子顕微鏡によるガス中その場観察の研ともあるので，辛抱強さが求められる．

究支援」の具体的な支援例 2 件について，次に紹介する．

図3

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ガス予備実験装置（超高圧電子顕微鏡建屋 2 階にて）文部科学省ﾅﾉﾃｸﾉﾛｼﾞｰﾌﾟﾗｯﾄﾌｫｰﾑ

平成 29 年度技術ｽﾀｯﾌ表彰（若手技術奨励賞）-3

② FIB による試料加工

２．研究支援例（１）：燃料電池反応のガス TEM 中その場観察③ガス環境下での TEM その場観察

なぜ超高圧電顕を利用したいと考えたのか？

ホルダーの写真（左）と模式図（右）である．写真の左

本研究の利用者は，株式会社真空デバイスの富田正弘

10mm である．ホルダー先端部を拡大した写真には，3氏で，名古屋大学の石田高史 助教や 3 年前に退官されたつのネジ端子が見える．左から電圧印加用の端子 A，加丹司敬義 教授らとの共同研究の成果である [6]．

熱用の端子 B，そして試料を挟んで右にもう一方の加熱用

２．
１

まず，①加熱・電圧印加用の試料ホルダーについて説明する．図 4 が，今回の実験のために準備した専用試料
上は試料ホルダーの全体で，長さ 80mm，先端部の幅固体酸化物形燃料電池（SOFC: Solid Oxide Fuel Cell）は，端子 C が配置されている．図 4 右の模式図に示したように，空気中の酸素を正極でイオン化してイットリア安定化ジ

端子 A と試料の間を Au ワイヤーで結線して試料に電圧をルコニア（YSZ）などの電解質セラミックス膜を通過させ，印加し，端子 B/C 間に電流を流すことでヒータ（NiCr 合

都市ガスから作る水素や一酸化炭素と酸素イオンが負極で反応して水や二酸化炭素を生成するとともに，電子を金，60μm 厚）を加熱して，ヒータ上に搭載した試料の温度を 1200K まで高温にすることができる．試料は，図放出して発電する．700 ～ 1000℃の高温で動作させる

4 左の写真で 2 つの加熱用端子に挟まれた中央，Cu 製のので，50% を超す高い発電効率が得られる．排熱を利用円筒中心に位置付けし，試料ホルダーを電顕に挿入する．

した給湯もできるコージェネレーションシステムとして，電子線ビームは紙面の上方から入射し，試料を透過して家庭向けに市販され普及しつつある．環境性と経済性の紙面下方へ出射して検出される．

両面で，従来の電気やガスの供給より優れたエネルギー

次に，② FIB による試料加工について，図 5 の写真を参照しながら解説する．固体酸化物形燃料電池を構成す源として期待されている．
電池性能を向上させるためには，電池の内部抵抗を下る，正極（Pt）／セラミック電解質（YSZ）／負極（Pt）げることが課題になっている．内部抵抗の主たる要因は，を積層した試料を TEM 観察するために，試料の厚さを電極における “ 過電圧 ” である．電極と固体電解質との界100nm 程度まで薄く加工する必要がある．そのために，面，あるいはガスとの 3 相界面で電極反応に起因した電FIB 加工装置を使って試料を薄片化する．FIB 装置では薄位分布が発生すると，電池反応を妨げて出力電圧を低下片化加工だけでなく，発生した 2 次電子を検出して加工させる “ 過電圧効果 ” が現れる．電極での過電圧効果を低状態の画像（Scanning Ion Microscope Image, SIM 像）を減するためには，電池動作中の化学反応をナノスケール取得することもできる．図 5 の左上と右上の 2 枚の写真は，で観察して，電極反応のメカニズムを解明し，電極／電FIB 装置で加工し，FIB 装置で撮影した SIM 像である．

解質界面での電極微細構造や電極材料を最適化すること

図 5 左上は，土台となる Cu 基板の中央凹部に，燃料電が重要であると考え，共同研究が開始された [7]．本研究

池試料を取り付け，さらに左方から直径 10μm の Au ワ
イヤーを試料上部の電極に接続している様子である．写は，現在も継続して進行中のテーマである．

真の左上部に見えるのが，FIB 装置内に組み込まれているマイクロサンプリング機構の針先であり，これを使って２．
２ 樋口氏の研究支援内容～試料ホルダーと試料作成でのノウハウ～

試料や Au ワイヤーを移動させる．試料の土台への接着や，Au ワイヤーの電極への接続は，FIB 装置に組み込まれて超高圧電子顕微鏡で燃料電池の電極反応を酸素ガス中いるタングステン銃から W(CO)6 ガスを吹き付けながらでその場観察する実験を遂行するために，樋口氏が研究Ga イオンビームを照射することで，W を析出させ，接着支援したのは以下の 3 項目である [6][8]；剤として機能させている．

①加熱・電圧印加用の試料ホルダーの開発

図4

NanotechJapan Bulletin Vol. 11, No. 4, 2018

図 5 右上は，試料を薄片化して，クリーニングした状

専用試料ホルダー先端部：（左）写真，（右）模式図

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図5

FIB による試料加工態である．図 5 左の中央部をさらに倍率を上げ，拡大した斜め方向から撮像したものである．しかし，この構造て見ている．試料の TEM 観察部位を 100nm 程度の厚さではわずかな振動で Au ワイヤーが切れて外れやすく，実まで薄片化するために，図 5 右上の写真で上方の表面と，験終了まで Au ワイヤーが外れないで観察できたケースは下方の裏面と，両面を交互にイオンビーム出力を徐々に年に 1 回しかない，という有様であった．Au ワイヤーが弱めながら削っていく．これにより切削と同様、表面の外れてしまうと電圧印加実験はできないので，また 2 ～クリーニングを行う．

3 日かけて試料作りをやり直すことを何度も繰り返した．

FIB による TEM 用試料加工では、試料両端部を支持部

現在では，図 5 右下（b）の改良型の試料構造になってとして 2 ～ 3μm 厚で残し、TEM 観察部位が 100nm 厚になるよう中心部を数段の階段状に切削することが一般的いる．Au ワイヤーの先端は直径 5μm に細め，電極面へのタングステン接着部はワイヤー直径よりも太くして接である。しかし表面がギザギザの階段状に加工されると，着強度を高めている．また，薄片部は片側だけで支持し加工ゴミが付着しやすく，弱いイオンビームでクリーニており，よりシンプルな構造にしてクリーニングしやす

ングしてもゴミが取り切れずに，試料表面での電気的導くしている．こうした改良に加え実験手順も最適化する通パスが生じて短絡してしまう原因になる．そこで本案ことにより，現在では実験途中で Au ワイヤーが外れてし件ではクリーニングを確実に実施できるよう薄片化した

まうことは殆どなくなっている．FIB 加工条件，試料形状両端の根元の形状を V 字型になるように工夫した．

やクリーニング条件を最適化して，ある程度ノウハウがこうした FIB 装置を使った試料作りには，2 ～ 3 日を要揃ったところでマニュアルにまとめた．ユーザである共している．FIB で作製した試料カートリッジは，TEM 観

同研究先の学生に，マニュアルを参照しながら FIB 加工察用の試料ホルダーに移されて，TEM に挿入して観察すを講習し，学生自ら創意工夫を重ねて改良型の構造に行る．図 5 左下（a）は，研究初期の試料で，図 5 右上とは違っき着いた．

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２．３ 加熱・電圧印加・酸素ガス環境下での TEM
その場観察の結果
こうして準備した試料と試料ホルダーを使って，超高圧 TEM でのガス環境下でのその場観察に進む．TEM 観察は複数人が分担して行い，樋口氏は主として TEM 本体の操作とガス環境の制御にあたった．試料に印加する電圧

３．研究支援例（２）：
単一粒界の水素脆性その場観察
３．
１ 水素ガス環境下での鋼材の強度低下メカニズムの解明と加熱は，ユーザに分担してもらった．また，TEM での本研究の利用者は関西大学の高橋可昌 准教授で，共同

電子線エネルギー損失分光（EELS, Electron Energy Loss

研究としての利用形態をとっており，毎月のように名大Spectroscopy）によるデータ解析は，最初に Gatan 社製PF で実験しているヘビーユーザである．“ 水素脆性 ” とは，のデータ解析ソフトの操作手順をユーザに習得してもら鋼材が水素環境下で強度低下してしまう現象であり，古い，その後はユーザに委ねた．

くから問題として認識されているものの，そのメカニズ

図 6 は，TEM そ の 場 観 察 時 の 電 極 近 傍 の YSZ 層 のムは諸説あり解明されていない．例えば，結晶粒界におEELS データの例である．横軸は酸素の K 殻電子に対するける水素の偏析が粒界脆性を引き起こすと言われる．し電子線エネルギー損失の相対値，縦軸は検出強度である．

かし，単一粒界に力学的負荷を与え（荷重），その破壊特4 つのカーブは固体電解質として YSZ を用いた試料に対性を詳細に調べたり，水素の分布状態を明らかにした報

して，温度（室温：RT, 523K,723K），酸素分圧（0.1Pa，告はない．そこで，水素ガス環境下で鋼材の脆弱化を超0.5Pa）， 電 圧（0V，0.3V，0.5V） を 振 っ て 色 々 と 組 み

高圧 TEM で観察し，水素脆性の精密測定をすることによ

合わせて取得したデータ：①～③と，レファレンスとしり，水素脆性のメカニズムを解明すべく，共同研究がスて ZrO2 を電解質とし，室温で取得したカーブと比較してタートした．

いる．①マーク直下の酸素イオン空孔に対応するピークがあるが，②，③になるほどピーク形状がつぶれていき，ZrO2 に近づいている．これは，酸素イオン空孔濃度が温度，酸素分圧，印加電圧の増加とともに低下しているこ

３．２ 樋口氏の研究支援内容～荷重負荷位置の制御，水素ガス圧の制御～とを示している．すなわち，電極反応が進むにしたがっ超高圧電子顕微鏡で，単一粒界の水素脆性を水素ガスて酸素イオンが電解質内で移動して酸素イオン空孔がな中でその場観察する実験を遂行するために，樋口氏が研くなっていることを意味している．こうした酸素イオン究支援したのは以下の 2 項目である [9][10]；の移動現象を，ガス中 TEM 観察により世界で初めて捉え①観察試料への荷重負荷位置の制御ることに成功した． 今後，水素ガスも導入した電池反応②水素ガス圧の制御
まず，①の観察試料への荷重負荷位置の制御についてのナノスケール観察も期待したい．

図6

NanotechJapan Bulletin Vol. 11, No. 4, 2018電圧・温度・酸素分圧 調整時の EELS 結果

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説明する．試料としては，多結晶材料である Ni3Al を FIB窒素（N2）80% ＋水素（H2）20% の混合ガスで，ガス圧加工装置で薄片化し，図 7 左の写真にあるような微小試は 5,000Pa である．図 8 に示した水素ガス圧コントロー

料片を作成する．この TEM 像の中央部，V 字型にくびれル画面を見ながら，バルブの開閉具合とマスフローコンた先に粒界がある．この試験片をナノインデントホルダー

トローラの設定値を調整する．自動調整機構もあるが，に取り付け，図 7 左の写真の右端に見えるインデンター

ガス圧変動に対してやや遅れて反応する場合があり，その負荷チップを押し込んで，荷重を負荷する．すると図の時は樋口氏がマニュアル操作して調整した．マニュア

7 右の TEM 像のように，V 字型くびれの先の粒界に亀裂

ルとオートは適宜切り替えて使い分けた．この調整は半（写真の白い線）が発生し，破壊されていく．この様子を分，経験と勘によって行なっている．これにより，ガス水素ガスの有り，無しで比較する．

圧コントロール画面に表示される 3 桁数字の最小桁まで重要なポイントは，比較する試料片は同じ粒界から複数の極薄試料片を作成し，同じ実験条件で比較すること調整することができ，ガス圧を± 1% 以内に精密に制御した．

である．違う粒界に対して同じ荷重負荷をかけても，結さらに同一実験条件とする上で留意したのが，試料へ晶方位が異なるので実験条件としては同じにはならない．の電子ビーム照射条件を常に一定にしたことである．エ

単一粒界で比較するだけでなく，可能な限りデータに変ミッション電流と試料上の電子数カウントで二重に管理動を及ぼす要因を減らして，再現性の良い実験を繰り返し，照射条件を一定に保った．このように実験条件を高す必要がある．

精度で管理した結果，水素脆性を明確に捉えることに成荷重負荷を試料片の一定の点に位置合わせすることも，功した．次に，その結果を紹介する．

その一つである．TEM 像を観察しながら，試料片の同じ位置にインデンターの負荷チップを移動させる．TEM 像は 2 次元像なので図 7 の平面方向の位置合わせは易しい

３．３

TEM 内での荷重印加その場観察の結果が，紙面鉛直方向となると薄い試料（数百 nm 厚）の中以上述べてきたように，単一粒界からの試料片を複数心部を負荷チップ先端で捉えることは意外と難しい．試

作成し，水素ガス圧や電子線ビーム照射条件を一定に維料位置の違いに起因する像のコントラストの違いと対物持した上で，試料片の同一位置に同一荷重を負荷し，水レン ズ 電 流 値（ ≒ Focus 位置）の関係から、チ ッ プ と素ガスの有り無しで，粒界脆性のその場観察比較を行っ試料の相対的な位置を判断して位置合わせを実施する．

た．

TEM を高倍率にすれば位置合わせ精度は上がるが，電子

図 9 は，横軸に押込め量（変位量），縦軸に応力センサ

線ビームを絞ることになるので電荷が溜まり実験データの変動要因となる．したがって低倍率のまま（図 7 の倍で測定した負荷 (μN) をとったデータで，左が真空中，右が水素雰囲気である．真空中では破壊は起こってないが，率で），わずかなコントラストの変化を見逃さずに位置合

水素雰囲気中では塑性変形の後に，270nm を超えた変位わせしなければならない．位置合わせしてから，押込み量で荷重が急激に減少した．これは，粒界に亀裂が生じ方向，高さを正確に調整して，応力センサで測定しながて破壊に至っていることに対応している．このデータは，ら同じ速さ（1nm/s）で押し込む．

水素によって粒界破壊が起こっていることを明確に示しもう一つ同じ実験条件とする上で重要なのが，②水素ガス圧の制御である．TEM 試料室内に導入するガスは，図7ている．今後，粒界面に水素がどのような状態でいるのか、原子レベルでの観察を期待したい．

TEM 内荷重印加試験：（左）荷重印加前，（右）荷重印加で破壊直後

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平成 29 年度技術ｽﾀｯﾌ表彰（若手技術奨励賞）-7

図8

図9

水素ガス圧コントロール画面

押込め量（変位量）に対する応力：（左）真空中，（右）水素雰囲気中

験スキルだけでなく研究目的や観察対象の材料について深い理解が必要と感じているが，現実は日々の実験を優

４．今後の抱負と利用者への期待先しなければならず深い理解には至らない場合が多い．

樋口氏は超高圧電子顕微鏡施設で 6 年目になり，TEM「次に期待が持てるような実験の提案ができて，真の研究でのガス中その場観察の実験スキルはある程度身につい支援と言えるでしょう．その域に早く到達したい．」と樋てきた．「しかし，安定して結果を出すには，ある程度の口氏は抱負を述べた．

試行錯誤が必要で，期待される変化が観察されない時ほ利用者への期待としては，「何でも聞いてきてほしい．

ど辛いものはない」，と樋口氏は胸の内を語る．実験が思利用者からの問い合わせで，こちらも色々と考えたり，うように進まない時に，次にこうしましょうと利用者に調べたりするきっかけになります．」特に学生利用者には，提案できるようにしたい．的確に提案するためには，実「自分で装置を使えるように教育します．学問に裏打ちさNanotechJapan Bulletin Vol. 11, No. 4, 2018

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平成 29 年度技術ｽﾀｯﾌ表彰（若手技術奨励賞）-8

れた経験や知識の蓄積があって，装置を使いこなせる．

2017：http://nanonet.mext.go.jp/magazine/content/

そのような人材教育に貢献することが大学の共用施設のfiles/mag_pdf/Staff_Aw_pdf/Award_for_technical_staff_2017-3.pdf

重要な使命だと思ってます．
」と語った．

[5] " 超高圧走査透過電子顕微鏡で毛髪メラニン内部の3D 構造が明らかに ", ホーユー株式会社総合研究所
今井健仁 , 名古屋大学エコトピア科学研究所 超高

５．おわりに圧電子顕微鏡施設 荒井重勇，樋口公孝，山本悠太 ,超高圧電子顕微鏡施設で技術支援スタッフとして活躍

NanotechJapan Bulletin Vol. 7, No. 1, 2014：http://

されている樋口氏から，若手技術奨励賞として表彰され

nanonet.mext.go.jp/ntjb_pdf/nanotechEXPRESS-16.

た「ガス中その場観察」の研究支援内容をお聞きした．

pdf

燃料電池反応や水素脆性のその場観察いずれの支援例で[6] Takafumi Ishida, Hideto Hirosima, Kimitaka Higuchi,

も，樋口氏のような技術支援スタッフの辛抱強い試行錯

Takayoshi Tanji, Masahiro Tomita and Koh Saitoh,

誤の努力があって初めて研究成果が得られていることに"Development of a voltage applying and heating

感銘を受けた取材であった．本記事の読者が，名古屋大

specimen holder for observation of solid oxide fuel

学の微細構造解析 PF を利用してみたい，との気持ちを持cell's reactions in environmental TEM", Proceedings

つきっかけになれば幸いである．

of 11th International Symposium on Atomic Level
Characterizations for New Materials and Devices
2017, pp.373-375[7] 丹司敬義，" 固体酸化物型燃料電池の電極／電解質界

参考文献

面における酸化還元反応の観察 "，顕微鏡，Vol.47,[1] ナノテクノロジープラットフォーム技術スタッフ表
彰，平成 29 年度，若手技術奨励賞

No.3, pp.135 ～ 138 (2012)

樋口公孝（微[8] 樋口 公孝 ," 透過型電子顕微鏡用の電圧印加サンプ

細構造解析 PF: 名古屋大学）：http://nanonet.mext.

ル作成方法の検討 ", 平成 27 年度三重大学技術発

go.jp/award/

表会予稿：http://etech.engg.nagoya-u.ac.jp/gihou/[2] 名古屋大学未来材料・システム研究所超高圧電子顕微
鏡施設

ナノテクノロジープラットフォーム実施機

関：http://nanoplat.nagoya-microscopy.jp/of grain boundaries combined with environmental[3] " 反応科学超高圧電子顕微鏡による研究支援 受賞者
名古屋大学

微細構造解析プラットフォーム

v18/098.pdf[9] Y. Takahashi et al., "In situ micro-mechanical testing

荒井重勇氏に聞く ", NanotechJapan Bulletin Vol. 10, No. 2,
2017：http://nanonet.mext.go.jp/magazine/content/
files/mag_pdf/Staff_Aw_pdf/Award_for_technical_TEM, Recent Advances in Structural Integrity
Analysis",Proc. Int. Congress (APCF/SIF-2014), 2014,
pp. 570-574[10] Y.Takahashi et al., Material Science & Engineering
A661 (2016) pp.211-216

staff_2017-1.pdf[4] " 粒径評価のための新規電顕画像解析法の提案 受賞者
名古屋大学 微細構造解析プラットフォーム（図はすべて樋口氏から提供された）

山本

悠太氏に聞く ", NanotechJapan Bulletin Vol. 10, No. 3,

NanotechJapan Bulletin Vol. 11, No. 4, 2018

文部科学省ﾅﾉﾃｸﾉﾛｼﾞｰﾌﾟﾗｯﾄﾌｫｰﾑ（尾島 正啓）平成 29 年度技術ｽﾀｯﾌ表彰（若手技術奨励賞）-9