放射光を用いた FCC 金属材料の変形挙動解析
足立大樹

ら，純 Al では平均粒径が約 5 mm 近傍を境として，塑性変.

は じめに形を担う因子“ Plaston ”の挙動に大きな変化が生じた可能性が考えられる(15)(16)．

構造用金属材料の高強度化にあたり，まず考えることは塑

本稿では，上記のような Plaston の挙動を捉えるために我性変形を担う転位の移動をどのように阻害するかであり，転々がこれまで取り組んできた SPring8 放射光を用いた引張位 の移 動の 障害と なるも の， 例え ば，固 溶元 素(1) ， 析出

変形中の Insitu XRD (Xray diffraction)測定の結果を示し，物(2)，転位(3)，結晶粒界(4)(5)などを結晶中に効率的に配置す

6.5 nm～20 mm までの広い結晶粒径範囲における Al 合金やることによって，高強度化がなされてきた．それらの高強度

Ni 合金の変形挙動の違いについて紹介する．

化手法のなかでも，結晶粒界密度を増やす，つまり，結晶粒微細化による強化は，従来，延性を大きく損なうことなく高強度化する手法として注目されてきた．ただし， Al 合金に.

SPring 8 放射光を用いた引張変形中の In situ
XRD 測定おいては HallPetch 係数が鉄鋼や Cu, Ni などと比べて非常に小さいことから強化効率が悪く(6)，さらに，融点が低いた

粗大粒を有する従来粒径材では変形を担う因子が転位であめ再結晶温度が低く，結晶粒が粗大化しやすいことからあまることは明らかであるため，変形中の転位密度変化を In り注目されてこなかった．

situ で調べることができる測定系を SPring 8 BL19B2 およしかし，圧延などの従来加工法と比べ，非常に大きなひずみ を 試 料 に 与 え る こ と が で き る HPT ( Highび BL46XU に構築した(17)(22) ． In situ で測定を試みたのpressure

は，微細粒材では粒界から転位などの格子欠陥が発生する可torsion)(7)(8)，ECAP(Equal channel angular pressing)(9)(10)，能性が示唆されていることから，転位が粒界において消滅すARB(Accumulative roll bonding)(6)(11)(14)などの強ひずみ加る可能性も考えられるため(23)(25) ，また粒界密度が多い微工法が開発され，これを適用することによってサブミクロン

細粒材では変形中と除荷後の転位組織が大きく異なっているサイズの結晶粒を Al 合金においても容易に得ることが可能可能性を考慮したためである(26)．転位密度算出手法に X 線となった．このようにして得られた微細粒純 Al は，従来のを用いた理由は，中性子回折よりも放射光を用いた XRD 測Hall Petch 式から予想される強度よりも非常に高い強度を定の方が時間分解能に優れるためであり，放射光は指向性が示した(6)．これは，結晶粒径が 5 mm 以上の従来粒径材が小強いことから回折プロファイルに及ぼす装置関数の影響が少さい Hall Petch 係数を持つのに対し，結晶粒径が 5 mm 以ないためである．

下の微細粒材では HallPetch 係数が 5 倍以上となり，結晶図に構築した測定系の模式図を示す． SPring 8 ビーム粒微細化による強化の効率が向上したためである．また，そラインのゴニオメータ上に設置した自作の小型引張試験機にの他にも Hardening by Annealing 現象や(13) ， Al 合金にお引張試験片を取り付け，試験片に垂直に X 線を入射し，透ける降伏点降下現象の発現(6)など，微細粒材は様々な特異な過方向に設置した 6 台の一次元検出器 MYTHEN によって力学的性質を有することが明らかとなった．これらのことか引張変形中の複数の回折ピーク形状変化を同時に測定した．

兵庫県立大学工学研究科 材料・放射光工学専攻教授(〒6712280 姫路市書写2167)
Deformation Behavior Analysis of FCC Metals by Using Synchrotron Radiation; Hiroki Adachi(School of Engineering and Graduate
School of Engineering, University of Hyogo, Himeji)
Keywords: dislocation density, Insitu XRD, grain size, aluminum alloy, nickel alloy
2022年 7 月29日[doi:10.2320/materia.61.864]

特集

トはほぼ直線となるため，適用しやすい手法である．

. FCC 金属における引張変形中の転位密度変化


純アルミニウムにおける変形中の転位密度変化(22)純度99の A1200アルミニウム合金(工業用純アルミニウム)において，ARB などの強加工により平均結晶粒径を最小0.5 mm まで微細化した後，各種熱処理を施すことにより平均粒径を最大 20 mm まで粗大化させた．
図に結晶粒径 0.5 mm の微細粒材における引張変形中の応力と転位密度変化を示す．変形の進行に伴い，転位密度は四つの領域を経て変化する．まず，領域は弾性変形領域であり，転位密度は増加しなかった．
領域に入ると急激に転位密度が増加し，塑性変形が開始
図1SPring 8 における引張変形中の In situ XRD 測定系の模式図(15)(20)．

しはじめたが，応力も増加していることから弾性変形も依然として生じている．領域に入る時の応力 s＝102 MPa は転位源から転位が増殖しはじめた応力，すなわち降伏応力であるといえる．領域における転位の増殖は，ひずみに対しこの測定系によって時間分解能 1～2 秒の測定が可能となってほぼ線形に増加するが，ある転位密度，r(その時の応力，た．ただし，放射光は中性子よりも透過能に劣ることから試s)に至ると急に転位密度の増加が緩やかになった．この急料厚さを 1 mm 以下にしなければならず，粗大粒材では散乱激な増加速度の減少は Ni 合金などにおいても同様に観察さ体積内で回折に寄与する結晶粒数が少なく十分な回折強度がれている．

得られないという問題が生じた．これを改善するため，引張r を過ぎ，領域へ移行すると，動的回復が活発に起こ

試験機の揺動をしながら引張変形中の In situ XRD 測定をると予想される純 Al では転位密度がほとんど増加せず，動行った．揺動測定の詳細については文献を参照されたい(22)．

的回復速度が比較的低いと予想される純 Ni 合金では図に得られた XRD 回折プロファイルから転位密度を算出する示すように緩やかに増加した(19) ．ここでは応力上昇は小さ

方 法 に は Williamson Hall 法(27)(29) ， Warren Averbach

いことから，弾性ひずみの増加は小さくほぼ塑性変形によっ

法(30)，また，それらの修正法(31)(34)，CMWP(Convolution-て変形が進行していると考えられる．

al multiple whole profile fitting)法(35)(37)などが知られてい次に，破断に伴う除荷により，転位密度が急激に減少した

る．ここでは最も単純な WilliamsonHall 法を用いた．Wil-(第領域)．この測定における時間分解能は 2 秒であるたliamson Hall は以下の式で表される．ここで D は結晶子サめ，2 秒以下の非常に短い時間において変形中の 1/4 程度まイズである．

で転位密度は減少し，変形前と同程度となった．微細粒材でD2uhkl cos uhkl 0.9
sin uhkl＝ ＋ 2hlDl(1)あるほどこの減少量は多いこと(19)(22)，また，粒内に転位の移動を阻害するナノ析出物が存在する時には減少量は非常に波長 l の X 線を用いた XRD 測定結果から複数の回折ピ小さいことから(38) ，転位は主に粒界をシンクとして消滅しー ク の 角 度 uhkl と 半 値 幅 D2uhkl を 求 め ， 横 軸 に 2 sin uhkl /たと考えられる．このことは，特に微細粒材やナノ結晶材にl ，縦軸に D2uhkl cos uhkl / l とした Williamson Hall プロッ
トの切片から結晶子サイズを，傾きから結晶子内に存在する不均質ひずみ h を求めることができる．転位周辺では格子がひずむことから，不均質歪 h が転位の存在によって発生し たと考えると ，次の式( 2 )によ り転位密度が 算出できる．ここで b はバーガースベクトルの大きさであり，式( 2 )の係数16.1は FCC 金属の場合の数値であり，BCC 金属では14.4である．

r＝16.1h 2b()(2)弾性定数の異方性が強い試料では，不均質ひずみの異方性が大きくなるため WilliamsonHall プロットが直線とならない場合がある．そういった場合は修正法が使用されるが， Al合金の場合は弾性異方性が小さく，WilliamsonHall プロッ

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図2

ARB 加工法により作製した微細粒純 Al 合金における引張変形中の転位密度測定変化(20)．

おいては，変形中と除荷後では転位組織が大きく異なること経て変化するが，領域と領域は非常に短かった．これは，を示唆している．変形後の転位密度が変形前よりもほぼ増加s が 15 MPa ， r が 1.57 × 1014 m－2 であり，微細粒材と比していないことから，電子顕微鏡観察のみでは，変形を担う

較して 1/6～1/7 程度と非常に小さいためである．よって，ものは室温においても転位ではなく，粒界すべりなど他の因結果として粗大粒材の機械的性質を理解する上においては，子であると誤認してしまう可能性がある．

領域を考慮する必要性が微細粒材料と違って少ない．領域

図( a )に平均結晶粒径 20 mm の純 Al における引張変形

では緩やかに転位密度が増加し，破断に伴う除荷によっ中の転位密度変化を，また，低ひずみ側を拡大したものを図て，超微細粒材の場合と同様，転位密度は減少するものの，4 ( b )に示す．粗大粒材においても転位密度は四つの領域をその減少量は領域において増加した量の半分程度であり，引張前の転位密度よりも十分に多かった．これらは，粗大粒材では粒界密度が低いことから粒界をシンクとした減少があまり生じないことを示唆している．


Ni 合金における変形中の転位密度変化(19)より微細な結晶粒を有する FCC 金属を得るには，強ひずみ加工法では困難であるため，電解析出法を用いて純 Ni を作製した(39)(40)．得られた平均結晶粒径 50 nm のナノ結晶を有する純 Ni における引張変形中の転位密度変化の結果を図に示す．ナノ結晶純 Ni においても粗大粒材や超微細粒材と同様に転位密度変化に四つの領域が存在したが， r が1.15 × 1016 m－2 と非常に高いため，転位密度が急激に増加する領域が非常に長かった．また，領域においては，超微細粒材と同様に，破断に伴う除荷により転位密度は変形前
図3ARB 加工法により作製した微細粒純 Ni 合金における引張変形中の転位密度測定変化(17)．と同程度まで減少した．
以上のように，平均粒径 20 mm の粗大粒純 Al から平均粒径 50 nm のナノ結晶純 Ni まで，幅広い結晶粒径範囲をもつ
FCC 金属について変形中の In situ XRD 測定を行ったが，いずれの試料においても転位密度は四つの段階を経て変化し，粒径の減少とともに r が増加し，領域が長くなった．それでは，この rとはどういった意味を持っているのかを検討する．図に純 Al と純 Ni における粒径の変化に伴う r の変化を示す．また，純 Ni における値も併せて示す．粒径が 3 mm よりも粗大な時は，粒径の減少に伴う rの増加は小さく，1014 m－2 程度であったが，粒径が 3 mm 以下になると，rは概ね粒径の－1 乗に比例して大きく増加し

図4




結晶粒径 20 mm の99純度 Al 合金における引張変形中の転位密度測定変化，( a )全体，( b )低ひずみ側の拡大
図(20)．

図5

電解析出法により作製したナノ結晶純 Ni 合金における引張変形中の転位密度測定変化(17)．

特集域の存在を考慮することによってある程度説明が可能である．初期転位密度が高い場合では領域において r に達し易いため，塑性変形を補う弾性変形量は小さくなるが，粒径が同じであっても初期転位密度が低い場合では同じ r に達するまでに塑性変形を補う弾性変形量が大きくなり，領域からに移行する直前の応力は高くなる．しかしながら，領域に入った直後の流動応力は転位密度 r に依存するため，初期転位密度が低く，かつ微細粒を有する Al 合金ではr に達した瞬間の応力は領域に入った直後の流動応力よりも大きくなりやすく，降伏点降下現象が観察されると考えられる．実際， Al 合金において降伏点降下が生じるのは領域に入り，転位密度が大きく上昇した後であるため，可動転位密度の急激な増加が降伏点降下の原因と考えることは難しい．
図6

純 Al 合金と純 Ni 合金における r の結晶粒径変化．



ナノ結晶ニッケル合金における変形中の不均質ひずみ変化(20)た．これは次のように考えられる．ある単位時間あたりに生50 nm 以下の結晶粒径を持つナノ結晶材を得ることは，純じる塑性変形によるせん断変形量 g は可動転位密度 r によ

金属では困難であり，合金化する必要がある(41)(42)．ここでって次のように表すことができる．

は，電析浴中の Ni イオンと W イオンの比率を変えること

g＝rbx(3)

によって作製した電析 NiW 合金(Ni4.0～9.8 atW 合金)

ここで x は転位の平均自由行程である．粗大粒材では x はの結果を紹介する． W 含有量の増加に伴い結晶粒径が減少十分に大きいため，塑性変形を行うためには低い転位密度でし，平均結晶粒径は 10.3 ～ 6.5 nm であった．シングルナノも問題ない．しかし，結晶粒微細化により転位移動の障害とメートル粒径材においても，弾性変形領域(領域)では不均なる粒界の密度が増加するため x は減少し，x が粒径に比例質ひずみは増加せず，領域では不均質ひずみは単調に増加するという粗い仮定をすると，塑性変形のために必要な転位した．このことから，転位のような不均質ひずみを発生する密度は粒径に反比例することになり，図 6 の結果が説明で因子によって塑性変形が進行したことは間違いない．電解析

きる．また，転位の移動速度には上限があることなどから粒出法により得られたナノ結晶 NiW 合金，ナノ結晶純 Ni と径 が 大き くな る と x が無 限 に大 きく な るわ け では ない た

ARB 加工法により得られた超微細粒純 Ni における領域

め，塑性変形のために必要な可動転位密度にも下限が存在から領域に移行する時の不均質ひずみ h の平均結晶粒径し，平均粒径 3 mm 以上の純 Al では下限に近い転位密度にに伴う変化を図に示す(44) ．粒径が 50 nm 以上の純 Ni でなっていると考えられる．

は，純 Al 合金と同様に rは粒径の－1 乗に比例して変化し，以上より，今回の引張試験におけるひずみ速度( 10－3 ～10－4 s－1 )において rh は粒径の－ 1 / 2 乗に比例して変化した．しかし，図 7 に

 は塑性変形のみで変形(塑性ひずみのおいて純 Ni における傾き－ 1 /2 の直線を外挿した点線より増加)が進行するために最低限必要な転位密度を示していもナノ結晶 NiW 合金における hは30～40程度小さくなる．領域は，その転位密度に達するまで急激に増加していった．通常，固溶原子の存在によって変形中の不均質ひずみる領域であり，塑性変形のみでは変形が進行できず弾性変形が不足分を補うため，弾性変形が生じた量に伴い，応力が増加すると考えられる．そして， r に達すると，転位が急激に増加する必要はないため，突然，転位の増加速度は緩やかになり，領域に移行する．よって，領域は弾塑性変形領域であり，領域が塑性変形領域であると考えられる．(もちろん，領域でも転位密度の増加に伴う流動応力の上昇分の弾性変形は生じる．）
粗大粒材では領域が非常に短いため，考慮しなくても力学的挙動を解釈する上で大きな問題とはならなかったが，微細粒材ではこの領域の存在を考慮しなければならない．例
えば，強ひずみ加工材に低温焼鈍を施すことによって，微細結晶粒と低い初期転位密度を有する純アルミニウムにおいて降伏点降下現象が生じることが報告されているが，これも領

ま て り あ 第61巻 第12号(2022)
Materia Japan図7

純 Ni と NiW 合金の塑性変形(領域)開始時における不均質ひずみ量の結晶粒径変化(42)．

は増加することから，外挿した点線よりも hは大きな値を示すことが予想されたが，逆に小さい値を示した．このことから，粒径 6.5～ 10.3 nm のナノ結晶 Ni W 合金では通常活動する転位よりも小さい不均質ひずみが生じる因子によって変形が進行したのではないかと推察される．これは，ナノ結晶 Ni W 合金において転位によって塑性変形が進行するとした場合，図 7 の外挿値から塑性変形に必要な転位密度を概算すると rは 1017 m－2 近くになることから，粒内のひずみエネルギーが高くなりすぎるためであろう．
さて，それではナノ結晶 Ni W 合金において活動している Plaston は何であろうか．いくつかの分子動力学計算により示唆されている(45)(46)ように，部分転位が活動したのではないかと予想される．不均質ひずみはバーガースベクトルの大きさに比例するため，バーガースベクトルが小さい部分転図8純 Al 合金における引張変形中の応力，転位密度，加工硬化率，配列パラメータの変化(43)．

位が活動することによって粒内のひずみエネルギー上昇が抑制できる．また， 10 at  W の添加によって Ni 合金の積層欠陥エネルギーは半分程度に減少すると報告されていること

位 密 度 が 大 き く 増 加 し な が ら も M は 増 加 し てお り ， 131

から，刃状転位が部分転位に分解した時の積層欠陥幅は約 5

MPa において M が最大となった． 148 MPa を過ぎると M～6 nm となると予想され(42)，NiW 合金の結晶粒径と同程は急速に減少し，破断直前には M～0.5となったことから，度であることから，シングルナノメートル結晶粒を有する再度，転位セルが形成されたと考えられる．

NiW 合金では部分転位が Plaston として活性化したのではないかと推測される

ほぼ同じ純度の Al 合金圧延材において，室温クリープ変形挙動に変化が生じるしきい応力は 45 MPa と 85 MPa と報告されており(48)，本実験により求められた初期転位の移動.

アルミニウム合金中における引張変形中の転位組織変化(47)開始応力，転位増殖開始応力とそれぞれ良く一致していることから，観察された現象は室温クリープ挙動と密接な関係があることが示唆される．

以上では変形を担う格子欠陥の量のみに注目してきたが，なお， M ～ 2 となる 131 MPa に達した時に除荷し，無負どのような転位組織が形成されているかも変形挙動(特に加荷になった瞬間には M ～ 1 まで減少しており，さらに，無工硬化)に影響を及ぼすことが知られている．例えば，Al 合負荷のまま保持すると M～0.5まで減少し，転位セル組織が金では Si 添加量の増加により強度と延性の両方が向上する再形成されることから，今回のような動的な転位組織の変化が，Mg 添加量が増加すると強度の向上に伴い，延性は低下を捉えるには Insitu 測定が必須であると考えられる．

することが報告されている．これは形成される転位組織の違いに由来している．

.

おわりにXRD 測定プロファイルを CMWP 法により解析することで転位密度だけでなく，転位組織を評価することができる．

本稿では，放射光 In situ XRD 測定を用いて， FCC 金属

CMWP 法 の 解 析 に よ っ て 求 め ら れ る 配 列 パ ラ メ ー タ M

における引張変形中の転位密度や転位組織の変化を調べ，広は，転位の配列度合いにより決定される．M＞1 であれば転い結晶粒径範囲において転位密度変化挙動が結晶粒径によっ位がランダムに分散していることにより，転位周りに発生すてどのように変化するかを検討した結果について報告した．

る不均質ひずみ場同士が干渉しないような転位配置をとるの

変形中の組織は除荷後の組織とは大きく異なる可能性があに対し，M＜1 であれば，小角粒界や転位セル組織のようなり，例えば，結晶粒径が微細な場合には変形中の転位密度は転位周りの不均質ひずみ場が干渉することによって，ひずみ除荷後よりも非常に高く，また，変形前と変形後に転位セルエネルギーを小さくするような転位配置をとっていることを組織を呈しているからといって，変形中も常に転位セル組織示している．図に純度 99 の A1200 アルミニウム合金圧を保っているとは限らない．これら変形中における組織の動延材における引張変形初期の転位密度と配列パラメータの変的な変化を Insitu 測定により明らかにすることは，力学的化を示す．引張変形前は圧延加工により転位セル組織が形成挙動のより詳細な理解のために非常に重要であると考えられされているため M ＜ 1 であったが，引張によって転位密度る．今回は単相合金のみの紹介であったが，複相合金では相が増加する応力である s ＝ 85 MPa よりもかなり小さい応間の相互作用によって，さらに複雑な動的変化が観察され，力である 32 MPa から M が徐々に増加した．これは引張変それが機械的性質に大きな影響を及ぼすと予想される．今形前から存在している転位セル組織が分解しはじめ，初期転後，放射光測定をはじめとした様々な Insitu 測定手法が発位が動くことを示唆している．その後，85 MPa 以上では転達し，さらに計算等も併用することによって力学的挙動への

特集理解が益々進み，新規構造材料の開発へとつながっていくことが期待される．

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足立大樹

2001年 3 月 京都大学大学院工学研究科博士課程修了
2001年 4 月2010年 3 月 京都大学大学院工学研究科助教
2010 年 4 月2018 年 3 月 兵庫県立大学工学研究科准教授
2018年 4 月 現職
専門分野材料組織学，材料強度学◎放射光を用いた非鉄金属材料の微細組織や機械的特性の解析を中心に活動．

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