複屈折を用いた平面伸長粘度測定
Measurement of Planar Elongational Viscosity by Birefringence（山形大工）○（学）山口真也、（正）西岡昭博、（正）杉本昌隆、（正）谷口貴志、（正）小山清人、（長岡技術大）（協）高橋勉
It is useful for film processing to investigate planar elongational property because it is fundamental
deformation for film processing. But it is difficult to measure planar elongational viscosity due to obtain uniform
deformations. Measurement technique has already reported by Nishioka et al. But this method is difficult tomeasure in case of low viscosity materials. We developed new planar elongational rheometer. It is possible tomeasure planar elongational viscosity even for low viscosity material. We can obtain planar elongational
viscosity by measuring birefringence under stagnation flow. In this study, planar elongational viscosity for
Polystyrene is investigated.
Keywords: Rheology, Planar elongation, Birefringence, Stagnation flow,
1. 緒 言フィルム成形やブロー成形などに支配的な変2. 実験

2.1 試料形様式として平面伸長がある。フィルム成形にお試 料 と し て ポ リ ス チ レ ン ［ Mw=423000,

いては、延伸中のフィルムの端部が一軸伸長、中Mw/Mn=2.36］を用いて測定を行った。試料の形央部が平面伸長をしているということが報告さ状は 20mm×20mm×7mmである。本研究では応(1)れている 。材料の成形性評価の方法としては、力光学係数としてC=-4.7×10-9(Pa-1)を用いた(4)。

一軸伸長特性から得ることが多く、研究報告もされている。しかし、平面伸長は、測定の困難さから、測定方法が、確立しておらず、報告例もほとんどない。以前、西岡ら(2)が、高粘度材料におい2.2 測定
2.2.1 複屈折法による平面伸長粘度測定
本装置は、光学的手法による測定方法を用いた。て測定可能な平面伸長測定装置を開発した。様々西岡らが開発した平面伸長粘度測定装置のような材料における成形性を評価するには、低粘度でな伸長変形中の応力から流動特性を調べる方法も測定可能な装置の開発が望まれる。今回、長岡は、機械的手法と呼ばれている。これに対し、流技術科学大学、高橋勉助教授との共同研究により動に伴って生ずる光の変調を用いて流体の流動開発した低粘度材料でも測定可能な平面伸長粘特性を明らかにする手法をオプティカル・レオメ

度測定装置について報告する。

トリーと呼ぶ。この方法は複雑流体（高分子流体，懸濁液，液晶，界面活性剤など）の微構造と流動

ShinyaYAMAGUCHI*,

AkihiroNISHIOKA,特性の関連を調べるための手法として機械的手

Masataka

SUGIMOTO,Takashi

TANIGUCHI,法とともに重要である。

Kiyohito KOYAMA and Tsutomu TAKAHASHI**
Department of Polymer Science and Engineering,
Yamagata University, *3-4-16, Jonan, Yonezawa,

2.2.2 測定方法
20mm×20mm の平行平板スクイーズ流路間にYamagata, JAPAN, 992-8510

サンプルをセットし平板間隔を変化させること

TEL: 0238-26-3058, FAX: 0238-26-3411

で、スタグネーションフローを発生させる。流路

Email: yamaguchi@ckpss.yz.yamagata-u.ac.jp

中心のよどみ線上に平面伸長流動を発生する。こ**Nagaoka

University

Kamitomiokamachi,ofTechnology,Nagaoka,

Niigata,

1603-1の線上に He-Ne レーザー（632.8nm）を照射し、JAPAN,流路と流動複屈折解析装置を組み合わせること

940-2188

により、ポリマー溶融状態の流動複屈折、配向角、TEL: 0258-47-9728, FAX: 0258-47-9770

平板の変位を同時に測定できる装置を製作した。

Email: ttaka@vos.nagaokaut.ac.jp

その装置を Fig.1 に示す。

式(1)に示す応力光学則により得られた複屈折

0により平面伸長応力を算出する。
（１）{σ(t): 応力, ⊿n(t): 複屈折, C: 応力光学係数 }式(2)より平面伸長粘度を得る。

η p+ = G (t ) / ε&ε :(1/s)
0.1
0.075
0.05・

-5-2.0×10-5⊿n

σ (t ) = ⊿n(t ) / C

200oC-5-1.0×10-3.0×10-5-4.0×10-5（２）-5.0×10-5-6.0×10-5-7.0×10-101101021010t(s)Fig.2 Birefringence of planar elongation
for polystyrene at 200oC
6104ηη P (Pa s)

Fig.1 Planar elongational rheometerby birefringence method
3. 結果

510200oC・
ε : (1/s)
0.1
0.075
0.05

Fig.2 に 200℃におけるポリスチレンの流動複屈折を示す。
Fig.3 に Fig.2 の結果から応力光学則を用いて算410 -110出した平面伸長粘度を示す。4ηと示した曲線は011010210t(s)

せん断粘弾性測定により得られた複素粘度を４倍したもので、これが平面伸長粘度と線形領域とFig.3 Planar elongational viscosity等しくなると言われている（これを trouton 則とfor polystyrene at 200oC呼ぶ）。本研究より得られた結果と４ηを比較すると小さな値となった。この原因として考えられ参考文献

るのは、応力光学係数の値の違いや、装置の光学

1)測定における精度の問題があったのではないかと考えている。
応力光学係数は、同じ材料であっても、条件により様々な値が報告されている。今回用いた係数はトルートン比に最も近いものを採用した。それ

H. Ito, M. Doi, T.Isaki, M. Takeo, Journal of theSociety of Rheology Japan 31 (3): 157-163 2003

2) A. Nishioka, Y. Masubuchi, J. Takimoto,
K. Koyama, Journal of Japan Society of Polymer
Proccessing, 13(8), 563-570(2001)
3) Kato M, Takahashi T, Shirakashi M, Journal of

ぞれの粘度曲線の傾きを確認したところ、ほぼ、the良好に重なった。よって応力光学係数に関して、

283-287(2002)

より検討する必要があると考えられる。
光学測定は、条件や設定に精度を要求される。
その反面、機械的手法と比べると、非接触で測定できるため流動場に影響を与えない、瞬間的な変化も測定することが可能といった利点がある。よって、精度向上のために条件等をより検討をしていく必要がある。

SocietyofRheology

Japan30(5)4) Inoue, Tadashi; Kuwada, Shozo; Ryu, Deug-Soo;Osaki, Kunihiro, Polymer Japan, 30, 11,929-934(1998)