シラノール基を化学した逆相HPLCカラム

Silanol Activity Controlled C18 Column

エチルベンゼンとキシレンの分離比較
3
2

C30

4

1

3,4

C18

2
1

3,4

PFP
Sunrise Triacontyl （C30)比表面積: 340 m2/g, 細孔径: 12 nm, 炭素含有量: 18%, エンドキャッピングあり

Sunrise Octacosyl （C28)
Sunrise Octadecyl-SAC （C18-SAC)

クロマニックテクノロジーズ

21

1 = Ethylbenzene
2 = o-Xylene
3 = m-Xylene
4 = p-Xylene

Sunrise C30
Sunrise C28

HPLC column

トリアコンチル
オクタコシル

エンドキャップ型逆相カラム

固定相名

結合相

炭素含有量

結合相密度

粒子径
3 μm, 5 μm

C30 トリアコンチル基

18%1.7 µmol/m2

C28 オクタコシル基

18%

1.7 µmol/m2

3 μm, 5 μm

C18-SACオクタデシル基

15%

2.1 µmol/m2

3 μm, 5 μm

シリカ基材の物性
比表面積：340 m2/g
細孔容積：1.0 mL/g
平均細孔径：12 nm
エンドキャッピング
TMS化

C18, C28, C30の使用pH範囲 pH2～pH８◆ End-capping type Sunrise seriesの特徴
C30, C28：（C30とC28は同じ分離をします）★ 長鎖アルキル基のため，脂溶性化合物の分離がC18に比べ向上.
★ さらに最適な結合密度に設定しているため，50%以上の緩衝液を含む移動相を用いても，シャープなピークが得られ，C18固定相とは異なる分離挙動.
★ 水リッチな移動相では長鎖アルキル基の効果により保持の再現性が向上.

■ 抗うつ病剤の分離比較

塩基性化合物も良好なピーク形状

5

Sunrise C18

Column size: 4.6x150 mm
Mobile phase: CH3OH/25mM
4phosphate buffer. pH7.5 = 80:20
2
Flow rate: 1.0 mL/min
Temperature: 40 ºC
3
Sample: 1 = Uracil
2 = Propranolol
2 4 6 8 10 12 14 16
Retention time / min

1

0

5

Sunniest PhE
1 逆転

CH3

18

O

NH

CH 3

OH

3 = Toluene
4 = Nortriptyline

4

NH
CH3

2

5 = Amitriptyline

3

C18： （Sunrise C18は製造中止となりましたので

CH3
N

0

Sunniest C18を後継品としてお薦めします）★ 汎用性の高い，高エンドキャッピング固定相

12■ ビタミンEの分離比較

PhE：（Sunrise PhEは製造中止となりましたので

C18では不可能な構造異性体の分離達成

Sunrise C30 or C28

Column size: 4.6x250 mm
Mobile phase: CH3OH/H2O = 97:3
Flow rate: 1.0 mL/min
Temperature: 25 ºC
Detection: UV at 295nm
Sample: 1=δ-Tocopherol

1

Sunniest PhEを後継品としてお薦めします）★ フェニル基によるπ電子に基づく相互作用が分離に加味されます.
★ π電子は極性基との相互作用が認められ，極性部を有する試料の分離が改善される. シリカ表面から炭素2個 (エチレン鎖)をかいしてフェニル基が結合しているため，フェニル基の可動範囲が広く，π電子相互作用が発揮されやすい.
★ シリカ表面とフェニル基の間に3個以上の炭素鎖が存在するとこのアルキル鎖による疎水性が分離に影響し，相対的にπ電子相互作用が弱まる.したがってフェネチル基は最適なフェニル基型固定相と言えます.

CH3

3 4 5 6 7
Retention time / min

2
3

4

HO
O

0

5

10

15 20 25 30
Retention time / minConventional C18

1

2, 3

35

2=γ-Tocopherol
HOO

3=β-Tocopherol
4HOO

4=α-Tocopherol
HO

0

5

10 15 20
25 30
Retention time / minOHPLC column

Sunrise C28
Sunrise C18

オクタコシルオクタデシル

エンドキャップ型逆相カラム■ 標準試料による分離比較
Column size: 4.6 x 150 mm

Sunrise C18 70% CH3OH
2
1

4

3

標準試料による固定相の分離比較を示します。極性の高い
試料としましてメチルパラベン・エチルパラベン（パラヒドロキシ安息香酸メチル・エチル），炭素1個の差の分離
比較用にベンゼン・トルエン・エチルベンゼン，二重結合（π電子）の効果を判別するためにナフタレンを用いました。エチルベンゼンの保持時間が約8.5分になるようにそれぞれの固定相の移動相中メタノール濃度を決めました。
それぞれの固定相はベンゼン・トルエン・エチルベンゼンの保持がほとんど同じであり，炭素一個の認識はどの固定相でも変わりません。しかし，C18に比べ，C30 やC28
さらにPhEになりますとメチルパラベン・エチルパラベンの保持が大きくなり，極性化合物の相対的な保持が大きくなります。
フェニル基型固定相は二重結合を有しているので，アルキル基型固定相と異なる挙動を示します。二重結合のπ電子の相互作用としてπ-π相互作用が良く知られていますが，二重結合を分子内に多く持つナフタレンはC18よりもPhE
で相対的に保持が大きくなり，PhEではエチルベンゼンと溶出順序が逆転します。
Sunrise C18-SACは他の固定相と異なり，エンドキャッ
ピングをしていませんので，シラノール基の影響が極端に大きく分離に寄与します。極性化合物のパラベン類の保持が大きくなるだけでなく，π電子と極性の高いシラノール基との相互作用により，二重結合を多く持つナフタレンを強く保持し，ナフタレンはエチルベンゼンより後ろに溶出します。

6

Mobile phase:

5

CH3OH/H2O
Flow rate: 1.0 mL/min
Temperature: 40 °C
Sample:1 = Methylparaben

Sunrise C30 or C28 69% CH3OH
12
3

2 = Ethylparaben

64

3 = Benzene

5

4 = Toluene
5 = Naphthalene
6 = Ethylbenzene

Sunnist PhE 56% CH3OH
1 2

6

4

3

π-π相互作用により，ナフタレンの保持が強くなります。

5

Sunrise C18-SAC 66% CH3OH
1

ナフタレンとシラノー
ル基とのπ電子相互作用により，ナフタレンの保持が強くなります。

6

2
4

3

5

Retention time / min■ α, β-カロテンの分離比較
2
1

Conventional
C18

移動相にクロロホルムが入るような移動相では，C28アルキル基は溶媒和し，シリカ表面から立ち上がった状態になると考えられるため，アルキル鎖長の長いC30やC28はC18に比べ保持が2倍になり，分離度も格段に向上します。

Column size: 4.6 x 250 mm
Mobile phase: CH3CN/CHCl3 = 80:20
Flow rate: 1.0 mL/min
2
1

Temperature: 30 ºC
Detection: UV at 450 nm
Sample: 1 = α-Carotene
CH
H3
H3C

Sunrise C30 or C28

CH3 H H

H

H

H

CH3

H

CH3

CH3

H

H

H

H H3C

CH3

H

2 = β-Carotene
H

H3C

10

H

H3C

CH3

0

CH3

H

H

20

Retention time / min

30

40

CH3

H

H

CH3

H

H

H

CH3

CH3

H

H

H

H

CH3

H

H

H H3C

H
H3C

CH3

Sunrise C30, C28■ 異性体（キシレン）の分離
2

25 ºC
4

1

5
6

3

0

5

10

15
Retention time/min

20

25

30

2

15 ºC

5

4

1

5

10

15
Retention time/min

20

通常のC18カラムやPFPカラムではまず分離できないキシレンの異性体をSunrise C30やC28は分離することができます。カラム温度を下げることにより，キシレン異性体分離は向上します。

6

3

0

Column: Sunrise C30 or C28, 3 µm 4.6 x 250 mm
Mobile phase: CH3OH/H2O=70:30
Flow rate: 0.7 mL/min
Temperature: 25 ºC and 15 ºC
Detection: UV@250nm
Sample: BTEX
1 = Benzene
2 = Toluene
3 = Ethylbenzene
CH3
4 = o-Xylene
5 = m-Xylene
CH3
6 = p-Xylene2530■ 異性体（ビタミンK1）の分離
1
Column: Sunrise C30 or C28 3 µm, 150 x 4.6 mm
Company A C18 3 µm, 150 x 4.6mm
Mobile phase: Methanol
Flow rate: 1.0 mL/min
Temperature: 15 oC
Detection: UV@250 nm
Sample: Vitamin K1 isomers (trans and cis)

Sunrise C30, C28
2

0

5

10

15

20

Retention time/min

1,2

1 = trans

C18固定相ではtransとcisの異性体の分離はできません！

C18

O
H 3C
H
H 3C
H

CH3

H

CH 3

CH 3

CH 3

O

2 = cis
O

O

0

5

10

15

20

25

30

CH3

Retention time/min

CH 3

H
CH3

H

CH 3

H

CH 3

CH 3

■ 異性体（ターフェニル）の分離
2

Conventional C18

Column: Conventional C18 150 x 4.6 mm
Sunrise C30, or C28, 3 µm 150 x 4.6 mm
Mobile phase: Methanol/water=90:10
Flow rate: 1.0 mL / minTemperature: 25 oC
Detection: UV@250 nm
Sample: 1 = 0-Terphenyl, 2 = m-Terphenyl, 3 = p- Terphenyl

３
1

0

1

2

3
4
5
Retention time / min

Sunrise C30, C28

6

7

2
3
1

0

1

2

3

4

5

6

Retention time / min

7

8

9

10

Sunrise C30, C28は通常のC18カラ
ムと大きく異なる選択性を示します。
メタ，パラターフェニルはC18カラムに比べ分離度が大幅に向上します。

Sunrise C18-SAC
Silanol Activity Controlled C18 HPLC Column◆ シラノール基の化学から生まれた新世代逆相固定相■ シラノール基とピークテーリング
一般に，C18 (ODS) 等の逆相型シリカ系固定相中に残存するシラノールは，吸着やピーク
テーリングの原因とされています。疎水基に近接するシラノールは不完全水和をしているため，高い吸着性を示します。特に，塩基性化合物の吸着は強く，極端なテーリングピークとなって溶出することもあります。
これらの残存シラノールによる影響を低減させるため，従来より，種々のエンドキャッピング
技術が開発されてきました。

5th generation
Hybrid typeSunniest C18
4th generation
High end
capped typeSunrise C18

3rd generation
High-carbon type2nd generation
Bonded type

Silanol Activity
ControlTechnology

SunriseC18-SAC

1st generation
Pellicular type

■ シラノール活性の調節技術
ChromaNikでは，吸着活性の高いシラノール
を選択的に低減させ，有効なシラノールのみを残存させる技術を開発しました。
この技術の導入により高密度エンドキャッピン
グが可能となり，塩基性化合物のピーク形状を大幅に改善させることができました。
また，活性調節後の水和性の高いシラノールをエンドキャッピングすることなく，固定相中に残存させたことにより，水素結合やイオン交換
相互作用が加味された今までにない逆相分離
モードを創出することができました。

高吸着性
シラノール
CH3

◆ Sunrise C18-SACの特長
シリカ基材
比表面積: 340 m2/g, 細孔容積: 1.0 mL/g, 平均細孔径: 12 nm
炭素含有量: 14%
粒子径: 3 µm, 5 µm

H
Si

O

H

O

O H O

O

Si

Si

Si

Si

★有効なシラノールを残存させた “2nd Choice”
カラム★吸着活性の高いシラノールを極限まで抑制★イオン交換性，水素結合性が加味された新規な分離機構★塩基性化合物，極性化合物の分離に有効★移動相を変更することなく選択性の改善が可能

Si
O

O

Si

Si

H

O

O
Si

Si

シラノールの活性コントロール■ ピリジンの溶出順序とピーク形状の比較
A) Sunrise C18(Endcapped)②

Column size: 4.6 X 150mm
Mobile phase:
CH3OH/H2O = 30:70
Sample: 1 = Uracil② = Pyridine
3 = Phenol

3１B) 他社 C18

C18-SAC：

シロキサン
結合に変換

Silanol
Activity
CH3
ControlTechnology

3(Non-endcapped)②

１C) Sunrise C18-SAC 3(Non-endcapped)

②

１

0

5

10
15
Retention time / min20

Sunrise C18-SAC
Silanol Activity Controlled C18 HPLC Column◆ Sunrise series が創出する新たな分離✻ シラノール活性調節技術の有効性： Sunrise C18とC18-SACとの比較
Sunrise C18 seriesは，いわゆるフルエンドキャッピング
タイプのC18カラムです。汎用のC18カラムと同様な保持挙動を示します。一方，Sunrise C18-SACには意識的にシラノールを残存させてありますので，シラノールに基づく相互作用 (水素結合，イオン交換等) がプラスされて分離が行われます。

例えば，塩基性化合物は，Sunrise C18では汎用のC18と同様に分離されますが，C18-SACではイオン交換相互作
用により保持時間が大幅に増加します。一方，非イオン性化合物に対しては，2種のカラムともほぼ同じ保持を示します。また，C18-SACでは，水素結合性を示す含窒素化合物も強く保持する傾向にあります。

■ 塩基性化合物の選択性の比較■ 金属配位性化合物の保持・ピーク形状の比較
A) Sunrise C18

A) Sunrise C18

pH3.0

4

1

Column size: 4.6x150 mm
Mobile phase:
CH3CN/20mM H3PO4 = 10:90
Flow rate: 1.0 mL/min
Sample: 1 = 8-Quinolinol (Oxine)
2 = Caffeine

2

1

23
5

B) Sunrise C18-SAC
4B) Sunrise C18-SAC

pH3.0

1

2

3

1

5

2

A) Sunrise C18
4

pH4.5

23

0

2

4

6

8

10

12 14 16 18 20 22

Retention time / min

15B) Sunrise C18-SAC
1■ カフェインの保持の比較

pH4.5

2

4

A) Sunrise C18

3

3

5
2

4
0

2

4

6

8

10

12

14

16

1

Retention time / min
Column size: 4.6x150 mm
Mobile phase:
CH3CN/20mM Phosphate buffer pH3.0 or pH4.5 = 50:50
Flow rate: 1.0 mL/min
Temperature: 40 ºC
Sample: 1 = UracilB) Sunrise C182
SAC

Column size: 4.6x150 mm
Mobile phase:
CH3OH/20mM Phosphatebuffer pH4.5 = 30:70
Flow rate: 1.0 mL/min
Temperature: 40 °C
Sample:1 = Theobromine
2 = Theophylline
3 = Caffeine
4 = Phenol

4
3

HN

O

N
H

O

1

CH3

2 = Propranolol

O

NH

CH3

OH

3 = Nortriptyline
NH

CH3

4 = Amitriptyline
CH3N

5 = Toluene

CH3

CH3

0 1

2

3

4 5 6 7 8 9 10 11
Retention time / minSunrise C18-SAC
Silanol Activity Controlled C18 HPLC Column◆ Sunrise series が可能にした複合モード分離✻ 活性調節された残存シラノール基はイオン交換基として機能します！
Sunrise C18-SACは，Sunrise C18と同一の高純度シリカゲルにオクタデシルシランを結合後，シラノール活性調節処理を行い，エンドキャッピング処理を行わずにシラノールを残存させてあります。炭素量は14%です。

2

5

3

4

200 mM
2

1

5

3

4

100 mM
2

1

3

4

Column size: 4.6x150 mm
Mobile phase:
CH3CN / acetate ammonium(pH4.1) = 70:30
Flow rate: 1.0 mL/min
Temperature: 40 °C
Sample:1 = Uracil
2 = Toluene
3 = Propranolol
5 4 = Nortriptyline
5 = Amitriptyline

N (Amitriptyline)
12,0001.2
1.0

10,000

Amitriptyline
0.8

8,000

0.6

Nortriptyline

0.4

50 mM
2

1

14,000

1.4

log k

1

■ 緩衝液濃度と保持指数との関係 (Sunrise C18-SAC)

4,000

4

0.0

0
0.5

1.0

3
4

6

8 10

12

5

4

10 mM
2

1.5

2.0

2.5

3.0

log [Buffer concentration]

2

0

2,000

5

25 mM
1

Propranolol

Toluene

0.2

3

6,000

14

16

18

20

22

24

log k = −
26

zB
z
V
1
log[ A] + B log[ A] + log r +log K ABzAzA
Vm z A

A：溶離剤イオン，B：測定イオン， k：Bの保持指数，K：選択係数
ZA, ZB：各イオンの電荷，Vr, Vm：カラム内の樹脂体積と移動相体積

Retention time / min■ 異なる緩衝液pHでのクロマトグラム (Sunrise C18-SAC)
1
酢酸のみでpH2.7となり,アンモニウムを全く含まない移動相ではテーリングが起こります

2

pH2.7

4

3
1

pH3.5

2

5
5

3

4

N=13,000

Column size: 4.6x150 mm
Mobile phase:
CH3CN / 100 mM acetate ammonium = 70:30
Flow rate: 1.0 mL/min
Temperature: 40 °C
Sample:1 = Uracil
HN

O

1
pH4.1

1

pH5.0

2

3 = Propranolol

CH3
O

NH
OH

4 = Nortriptyline

2

NH

5

4

CH3

5 = Amitriptyline
N

2

CH3

CH3

3
0

5

4

3

pH6.8

O

2 = Toluene

4

2

pH5.9

1

N
H

CH3

5

3

3

1

N [Amitriptyline]
N(Amitriptyline)■ 異なる緩衝液濃度でのクロマトグラム (Sunrise C18-SAC)

Sunrise C18-SACでは，シラノール基に基づく相互作用(水素結合/イオン交換等) が加味されて分離が行われます。酸性条件下ではイオン交換相互作用が強く働きますので，緩衝液/塩濃度で分離の調節が可能です。

5

5

4
10

15
20
25
Retention time / min30

N=11,500
35

40

CH3

Sunrise C30, C28, C18-SAC

価格表
内 径
[mm]
2.0

10.0
20.0

長 さ
[mm]
50
75
100
150
10
50
75
100
150
250
250
250

Sunrise C30, 3µm型 番
価 格 [¥]
SM224150,000SM225153,000SM226155,000SM227160,000SM2411
25,000SM244145,000SM2451
48,000SM246150,000SM247155,000SM248165,000－－－－Sunrise C30, 5µm
型 番
価 格 [¥]
SM324145,000－－SM326150,000SM327155,000SM3411
25,000SM344140,000－－SM346145,000SM347150,000SM348160,000SM3781
180,000
SM3881
360,000

Sunrise C28, 3µm型 番
価 格 [¥]
ST224150,000ST225153,000ST226155,000
ST227160,000ST2411
25,000
ST244145,000ST2451
48,000ST246150,000ST247155,000ST248165,000－－－－Sunrise C28, 5µm
型 番
価 格 [¥]
ST324145,000－－
ST326150,000
ST327155,000ST3411
25,000ST344140,000－－ST346145,000ST347150,000ST348160,000ST3781
180,000
ST3881
360,000

内 径

長 さ

Sunrise C18, 3µm

Sunrise C18, 5µm

Sunrise C18-SAC, 3µm

Sunrise C18-SAC, 5µm

[mm]

[mm]

型 番

価 格 [¥]型 番

価 格 [¥]型 番

価 格 [¥]型 番

価 格 [¥]

2.0

50SB224140,000SB324135,000

SA224150,000

SA324145,00075

SB2251

43,000－－

SA225153,000－－100

SB226145,000SB326140,000SA226155,000

SA326150,000150

SB227150,000SB327145,000

SA227160,000

SA327155,00010SB2411

25,000SB3411

25,000

SA2411

25,000

SA3411

25,00050SB244135,000SB344135,000

SA244145,000

SA344140,00075

SB2451

38,000－－SA2451

48,000－－100

SB246140,000SB346135,000

SA246150,000

SA346145,000150SB247145,000SB347135,000SA247155,000SA347150,000250－－

SB348150,000－－SA348160,000

10.0

250

－

－

SB3781150,000－－

SA3781

180,000

20.0

250

－

－

SB3881300,000－－

SA3881

360,000

4.6

4.6※上表以外のサイズに関しても製造可能です。詳細は㈱クロマニックテクノロジーズまでお問合せ下さい。
※上記価格には消費税は含まれておりません。上記価格表は2019年4月現在の国内販売価格です。
※外観および仕様は改良のため，予告なく変更する場合もございますのでご了承願います。
※ Sunrise C18カラムは現在の在庫品を以って生産終了と致します。

開発・製造・発売元
株式会社 クロマニックテクノロジーズ
代表取締役社長 長江 徳和
552-0001 大阪府大阪市港区波除6-3-1
TEL: 06-6581-0885 FAX: 06-6581-0890
E-mail: info@chromanik.co.jp URL: http://chromanik.co.jp

1904