サイクル熱処理による異常粒成長と銅系形状記憶合金単結晶の作製
大 森 俊 洋1)

草 間 知 枝2)喜 瀬 純 男1)

田 中 豊 延2 貝 沼 亮 介3) 荒 木 慶 一)

べて部材を大型化する必要がある．多くの場合，TiNi は直.

は じめに径 3 mm 以下の線や管で利用されてきたが，建築・土木分野
では，おおよそ直径 10 mm 以上が必要と考えられる．施工

超弾性は形状記憶合金が有する機能のひとつで，弾性域以においては，TiNi 合金は塑性加工，切削加工や溶接が困難上の変形を与えても除荷すれば元の形状に戻る性質である．

なため，他の部材との接合が問題となる．さらに，超弾性合応力の負荷・除荷に対して応力誘起マルテンサイト変態と逆

金は温度が上昇すると見かけ上の降伏応力(マルテンサイト変態が可逆的に生じることに起因して超弾性歪が得られる．

変態誘起応力)が上昇するため，環境温度の変化や歪速度の通常，その歪量は数～ 10 程度である．この性質を利用上昇により機械的性質が変動してしまう点も懸念される．

し，医療デバイス(ステント，ガイドワイヤー，歯列矯正ワ著 者 ら は ， Cu Al Mn 超 弾 性 合 金 の 開 発 を 行 っ て きイヤー)や眼鏡フレームなどに利用されているが(1)，近年はた(6) ．図に Cu Al 10 at  Mn 縦断面状態図を示す(7) ． b

建築・土木分野での利用が検討されている(2) ． 1994 年ノー相は BCC 構造であるが，A2/B2/L21 の規則変態を生じる．

スリッジ地震(カリフォルニア)，1995年兵庫県南部地震(阪一般に，特定の格子サイトに入る原子種が決まっている規則神・淡路大震災)， 2011 年東北地方太平洋沖地震(東日本大合金は，バーガースベクトルが大きくなることや特定方向の震災)など，巨大地震により甚大な被害が生じたことは記憶共有結合性が高くなることなどにより，延性に乏しい．形状に新しい．そこで，超弾性合金の大きな歪に対する原点復元記憶合金・超弾性合金の多くが規則合金であり，延性の改善能力や応力歪線図に現れるヒステリシスループに対応するは共通課題の一つである． Mn を 10 at 程度， Al 濃度を 17

エネルギー吸収能を利用し，超弾性合金部材を橋梁や建物のat  程 度 の Cu Al Mn 合 金 は L21 構 造 で あ る が ， 低 規 則

一部に用いることで，地震による建築・土木構造物の損傷を度，すなわち，決められた格子サイト以外に特定の原子種が抑制するための研究が世界的に行われている(3)(4)．実際，イ配置される割合が高く，比較的，不規則構造に近いために冷タリアの歴史的建造物(2)やアメリカの高速道路橋(5)で TiNi間加工性や切削加工性に優れる(8)．さらに b 相は 6layered

超弾性合金を使った試みがなされている．建築・土木分野でmonoclinic (6M )構造などのマルテンサイト相に変態し，超の超弾性合金の適用における障害のひとつは材料コストであ弾性を示す．優れた加工性と超弾性を活かし，薄板を曲げ加る．超弾性合金は鋼材に比べて高価であり，安価な超弾性合工した形状から成る巻き爪矯正器具を実用化した(9)(10) ．ま金の開発が望まれる．また，従来の超弾性合金の適用例に比た， Cu Al Mn 合金の大きな特徴は，変態誘起応力の温度

東北大学大学院工学研究科金属フロンティア工学専攻1)准教授 2)大学院生(現東芝) 3)教授(〒9808579 仙台市青葉区荒巻字青葉 6602)
株式会社古河テクノマテリアル特殊金属事業部1)技術開発課課長 2)技術開発課担当課長
名古屋大学大学院環境科学研究科都市環境学専攻 教授
Abnormal Grain Growth Induced by Cyclic Heat Treatment and Fabrication of CuBased Shape Memory Alloy Single Crystal; ToshihiroOmori, Tomoe Kusama, Sumio Kise, Toyonobu Tanaka, Yoshikazu Arakiand Ryosuke Kainuma(Department of Metallurgy, Graduate School of Engineering, Tohoku University, Sendai. Special Metals Division, Furukawa Techno Material Co., Ltd.,Hiratsuka. Department of Environmental Engineering and Architecture, Graduate School of Environmental Studies, NagoyaUniversity, Nagoya)
Keywords: abnormal grain growth, precipitation, shape memory alloy, superelasticity
2019年 1 月15日受理[doi:10.2320/materia.58.137]

ま て り あ 第58巻 第 3 号(2019)
Materia Japan図1CuAlMn の10 atMn 一定での縦断面状態図．

依 存性 が Ti Ni 合 金の 約 1 / 3 程度 と非 常に 小さ い点で ある(11)．
Cu Al Mn 合金で良好な超弾性を得るには，試料断面に対する結晶粒径を大きくする必要がある(12)．単結晶において最も理想的な超弾性挙動を示し，結晶粒が試料断面を貫通したバンブー構造においても単結晶に準ずる超弾性が得られるが，繰り返し疲労や粒界破壊の可能性を考慮すると単結晶が望ましい．しかし，ブリッジマン法やチョクラルスキー法による単結晶製造は著しいコスト上昇を招く．薄板や細線では，正常粒成長した結晶粒が板厚や線径を貫通させることも

図2(a) サイクル熱処理の履歴．冷却速度，加熱速度はそれぞれ 3.3°
C / min, 10°
C /min. (b ) 900°
C24時
間等温熱処理後のミクロ組織．(c) 900°
C→500°C→ 800 °Cサイクル熱処理後のミクロ組織．(d)900°
C→500°
C→900°
Cサイクル熱処理後のミクロ組織．( e ) 900 °C → 500 °C → 900°
C のサイクル熱処理を 5 回繰り返した後のミクロ組織．(オンラインカラー)可能であるが，大型部材でバンブー構造や単結晶を得ることは不可能である．本研究では，“サイクル熱処理による異常粒成長”という新しい現象を利用し， Cu Al Mn 合金の大900°
C から a＋ b 二相となる 500°
C に徐冷し， b 単相域である型単結晶部材の作製を行った．異常粒成長が生じる時の組織

800 °
C に徐加熱すると， 1 つの結晶粒が約 7 mm まで粗大化変化を，EBSD(Electron Backscatter Diffraction)などを用することがわかる(図 2 (c ))．これは異常粒成長が生じたこいて観察し，異常粒成長の駆動力を明らかにした．その上でとを示している．最終加熱温度を 900 °
C にすると 5 mm ～ 22

異常粒成長により単結晶化する熱処理を考案し，長さ 70 cmmm の大きな結晶粒組織となる(図 2 ( d ))．さらに 900 °Cとの超弾性棒材を作製することに成功した．このことにより，500°C間のサイクル熱処理を 5 回繰り返すと，さらに大きなCu Al Mn 超弾性合金を建築・土木用部材として利用可能約50 mm の結晶粒が得られた(図 2(e))．となった．これらの研究成果について紹介する．

少数の結晶粒が他の結晶粒に比べて高速で成長する異常粒成長は，歪焼きなまし法や電磁鋼板などにおけるインヒビタ.

サイクル熱処理による異常粒成長ーを利用した手法が知られている．歪焼きなまし法は板や線などの単純形状の製品には適用できるが複雑形状の場合は適本 稿 で 紹 介 す る 実 験 に 用 い た 試 料 の 組 成 は Cu 17Al 用が難しい．今回のサイクル熱処理法は形状の制約が無い点

11.4Mn ( at )である．図 1 に示す通り， 17 at  Al 付近のに利点を有する．また，インヒビターを利用した方法と異なCuAlMn 合金は高温では b 単相，低温では a＋b の二相とり，サイクル熱処理を繰り返せば何度でも異常粒成長が生じなる． a 相は FCC 構造である． b 単相域から冷却して a 相るため，原理的には作製できる結晶粒サイズに制限がない．

を析出させ，再び b 単相とすると異常粒成長が生じる(13) ．

このようなサイクル熱処理法はこれまでにあまり知られてい図にサイクル熱処理と異常粒成長組織を示す(14)．図 2(a)ないが，CuZn 合金(15)や FeCoCrMo 合金(16)においてもにサイクル熱処理の履歴を示した．サイクル熱処理を含まな類似の現象が報告されている．インヒビターの固溶により異い900°
C 24時間の等温保持をすると，b 相結晶粒径が最大で常粒成長が生じるなどと説明されているが，そのメカニズムおおよそ 2 mm の均質な組織となる(図 2 ( b ))．しかし，はよくわかっていない．また，建築・土木用の単結晶部材と最近の研究して利用するには，少なくとも数百 mm 以上の長さが必要

900°
C→500°C→900°C(図(a))の熱処理を行い，光学顕微鏡と想定されるため，結晶粒サイズを格段に大きくする必要がと EBSD で観察・解析した．図 3(b)は光学顕微鏡写真，図ある．そこで，サイクル熱処理法による異常粒成長のメカニ3 ( c )と図 3 ( d )は，それ ぞれ ， EBSD によ り得た IPF ( In-ズムを明らかにし，その上で大型単結晶を作製する手法を検verse Pole Figure)マップ，GROD(Grain Reference Orienta-討した．

tion Deviation)マップである(17)．異常粒成長(AGG)してい以下る結晶粒が観察されており， GROD マップでは，約 3°.

異常粒成長の駆動力の方位差を有する微細な亜結晶粒が異常粒の右上領域と周囲の結晶粒内に見られる．光学顕微鏡や IPF マップにも亜結粒界の移動速度は駆動力と粒界の易動度の積で近似するこ晶粒組織を認めることができる．一方，異常粒内部には亜結とができる．サイクル熱処理により生じる異常粒成長のメカ晶粒が存在しない領域が広がっている．この結果により，こニズムを駆動力の観点から調査した結果を以下に紹介する．の異常粒現象では，結晶粒界が亜結晶粒組織を掃いて移動し異常粒成長が生じているときのミクロ組織を調査するため，ていると推測され，亜結晶粒界エネルギーが異常粒成長の駆図3(a) 高温サイクルの熱処理履歴．冷却速度，加熱速度はそれぞれ3.3°C/min, 10°C/min．(b) (a)の熱処理後の光学顕微鏡写真，( c ) ( a )の熱処理後の IPF ( Inverse Pole )マップ．カラーは ND の方位を表している．( d )(a)の熱処理後の GROD(Grain Reference Orientation Deviation)マップ．(e) 低温サイクルの熱処理履歴．冷却速度，加熱速度はそれぞれ 3.3 °C / min, 10 °C / min ．( f) ( e )の低温サイクル 1 サイクル後と 5 サイクル後のGROD マップ．(g) 900°Cからそれぞれ650°C, 500°Cに冷却した時の b 相の GROD マップ．冷却速度は 3.3°C/min.

ま て り あ 第58巻 第 3 号(2019)
Materia Japan動力になっていると考えられる．

こと意味する．実験的にも 5 サイクルでより速い粒界移動速度となることが確認できている(17) ．なお，正確に粒界移従って，駆動力は以下により表すことができる．

DGtotal＝(CsssVmCn Ca＋ s hV m－Rs
Rn Ra)(1)

動速度を決定するには至っていないが，現時点で，5 サイクル後に 8.7×10－5 m s－1(＝31 cm h－1)の値が得られている．

ss, sh は亜結晶粒と正常粒の粒界エネルギー， Vm はモル体亜結晶粒の方位差の増大に伴い粒界移動速度が速くなったこ

積，Rs, Rn, Ra は亜結晶粒，正常粒，異常粒の結晶粒半径でとは，亜結晶粒界の粒界エネルギーが異常粒成長の駆動力とある． Cs, Cn, Ca は定数で，結晶粒が 2 次元， 3 次元などになっていることを支持する結果である．

より異なり， 0.5 ～ 1.5の値をとる(17) ．第1 項は正常粒組織

ここで，亜結晶粒組織はなぜ形成されたのか，という点に内に蓄積された亜結晶粒界エネルギーによる駆動力である．

触れておきたい．a 相の析出を経ずに b 相を水冷した試料に第 2 項は 亜 結 晶粒 以 外 の通 常 の 結晶 粒 に働 く 駆 動力 で あは亜結晶粒組織は観察されなかった．図 3 ( g )， 3 ( h )は，り，すなわち，再結晶された単相組織の粒成長と同様である．

900 °C か ら そ れ ぞ れ 650 °C, 500 °Cに冷却した時の b 相のss は以下の Read-Schockley の式により算出することができGROD マップである(17)．a 相周囲に方位差(あるいは亜結晶る．

粒)が確認でき，a 相が粗大で体積分率の高い500°Cの方が顕s s＝ s h(uu1－lnuhuh)(2)

著である．これにより，a 相析出に伴い b 相内に亜結晶粒が形成されたことが示唆される．FCC/BCCのような異相界面とする．小角u は方位差， uh は大角粒界となる方位差で 15 °の構造は，KS 関係を有する NiCr 合金(18)(19)などで調査さ粒界の粒界エネルギー ss は方位差 u が大きいほど大きくなれている．母相/析出相間の変態歪は，体積成分を緩和する

る． 1 サイクルの熱処理をした Cu Al Mn 合金では u の平sessile な転位とせん断成分を緩和する glissile な転位によりであった(17) ．その他の各パラメータ( Cs ＝ 1.5,均値が 0.46 °緩和されることが知られている．CuAlMn 合金では，a 相

Cn＝1.5, sh＝0.595 J m－2, Vm＝7.6×10－6 m3 mol－1, Rs＝30と b 相の間に K S, Pitsch, Bain の関係があることがわかっ

mm, Rn＝400 mm, Ra＝∞)を式( 1 )に代入すると，DGtotal＝ており(14) ，類似した界面構造を有することが予想される．

4.8 × 10－2 J mol－1 となる．このとき，式( 1 )において第 1

図 3(g)， 3(h)のように a 相が析出・成長すると歪エネルギ項は第 2 項の約 2 倍のエネルギーを有しており，亜結晶粒ーが蓄積されるため，変態歪を緩和する機構として上述のよ界のエネルギーが本異常粒成長現象において重要な役割を果うな転位が導入され，界面移動に際して glissile な転位のすたしていることが見積もられた．結晶粒は時間と共に粗大化べり運動が生じた結果，b マトリックス相に転位が生成したするが，亜結晶粒の成長は極めて遅い(17)．そのため，Rs はものと予想される．そのような転位の再配列により亜結晶粒ほとんど大きくならず，亜結晶粒界エネルギーに起因する駆界が形成され，加熱した後の b 単相組織にも残存している

動力が時間と共に低下しにくいことも巨大結晶粒を得ることと考えられる．本合金では a/b 相界面における緩和転位や bに有利に働いている．

相中を移動する転位はまだ確認できておらず，今後の調査が異常粒成長の駆動力を増大させ，より大きな結晶粒を得る必要である．しかし，BCC 構造のマトリックス中に FCC 構ためには，式( 1 ), ( 2 )より，方位差 u を大きくすることや造の第二相が K S などの方位関係を持って半整合に析出す

Rs を小さくすることが有効である．これまでの研究による Fe Mn Al 系などの合金において，同様の亜結晶粒生成り，低温サイクルを繰り返すことにより， Rs をほとんど変現象が観察されており(20)，このことも，上述のような界面えずに方位差 u を大きくできることがわかっている．低温サ構造が亜結晶粒形成の起源となっていることを示唆している．

イクルとは，図 3(e)の点線内の740°C/500°C間の冷却加熱をサイクル熱処理による異常粒成長のミクロ組織変化の模式指す．これに対し，図 3(a)の900°C/500°Cのサイクルを高温図を図に示した．高温の b 単相組織に冷却により a 相をサイクルと呼ぶことにする．a＋b 二相の500°Cから加熱をし析出させると亜結晶粒界が形成され，亜結晶粒組織は，再加ていくと，約726°Cで a 相は固溶し b 単相になり，ピン止め熱後の b 単相組織でも引き継がれる．元の結晶粒界(大角粒力 が 無く なり こ とか ら b 相 の粒 成長 が 容易 に なる ．し か界)が，通常の粒成長と同様にしてどちらかの方向へ移動をし，異常粒成長が顕著に生じるのはおおよそ800°
C 以上であ起こすと，粒内に存在する微細な亜結晶粒界のエネルギーもることがわかっている．高温サイクルでは 1 サイクル毎に駆動力として働くため，より大きな粒界移動の駆動力を獲得

異常粒成長が生じ易い一方，低温サイクルでは異常粒成長がすることになる．その結果，異常粒成長が生じる．高温サイ

ほとんど起こらずに a 相の析出と固溶が繰り返されること

クルでは，サイクル熱処理毎に異常粒成長が生じ，粒界が移になる．低温サイクル 1 サイクル後と 5 サイクル後の動した領域では亜結晶粒組織が消失するが，低温サイクルをGROD マップを図 3(f)に示す(17)．それぞれの方位差 u の平繰り返すと，異常粒成長が生じずに亜結晶粒の生成が繰り返であり，低温サイクルを繰り返すことで均値は 0.46 °, 1.12 °される．その結果，より大きな方位差を有する亜結晶粒組織

異常粒成長の駆動力を増大させることができる．5 サイクルが得られ，異常粒成長速度を高めることができる．本異常粒後の駆動力 DGtotal は式( 1 )より 9.3×10－2 J mol－1 と計算で成長現象では，熱処理サイクル毎に析出に伴う亜結晶粒が形＝ 4.8 × 10－2 J mol－1 か成され，その都度新たに粒成長の駆動力が付加される．従っら約 2 倍に増大したことになり，粒界移動速度も上昇するて，繰り返し回数を増やせば異常粒成長は継続的に進行し続きる． 1 サイクル後の駆動力 DGtotal




最近の研究

け，原理的にはどんな大きなサイズの単結晶でも得ることが可能である．ただし，表面の粒界グルービングは粒成長をピン止めする力として作用するため，薄板や細線などでは異常粒成長速度が著しく低下する点に注意が必要である．

.

CuAlMn 合金の単結晶化

異常粒成長により，より大きな結晶粒を得るためには，駆動力を大きくすることに加え，異常粒成長する結晶粒の生成頻度を低くすることも重要である．なぜなら，異常粒成長を起こした結晶粒同士がぶつかり合えば，その粒界の両側には，もはや駆動力として働く亜結晶粒界が存在しないからである．ちなみに，異常粒の生成頻度には，a 相の析出形態やb 相の粒界性格などが関係している．より短時間で効率的に大きな単結晶を得るため，これらの点や高温サイクル，低温サイクルの組み合わせを考慮して，図( a )のような熱処理
図4

サイクル熱処理により生じる異常粒成長の組織変化の模式図．(a) 高温サイクル，(b) 低温サイクル．(オンラインカラー)を行った．試料は q15 mm，長さ 700 mm の棒材であり，全長にわたって粒界は確認されず，かつ，両端の方位が一致し，単結晶が作製されたと判断できる(図 5(b ))．なお，こ図5( a ) 高温サイクルと低温サイクルを組み合わせた熱処理履歴．加熱速度は 1 °C / min ，冷却速度は，高温側で1°C/min，低温側で 0.5°C/min．(b) (a)の熱処理を施した直径 15 mm，長さ 700 mm の CuAlMn 合金単結晶棒材の写真．(c) 高温サイクルによる熱処理履歴．加熱・冷却速度は(a)と同じ．(d) (c)の熱処理を施したCuAlMn 合金多結晶(バンブー構造)棒材の写真．矢印は粒界の位置を示す．(オンラインカラー)

ま て り あ 第58巻 第 3 号(2019)
Materia Japanこで言う単結晶は，サイクル熱処理で導入される亜結晶粒界を無視している．一方，高温サイクルのみを繰り返す図 5( c )の熱処理では，図 5 ( d )にように 4 つの粒界が確認された．このことから，巨大粒を効率的に得るためには低温サイクルが有効であることがわかる．

. CuAlMn 合金単結晶棒材の超弾性作製した Cu Al Mn 単結晶棒材の超弾性試験の結果を図に示す(17) ． 5 歪に対して残留歪が 0.5 以下と良好な超弾性を示している．著者らは Cu Al Mn 合金を制震用建築部材として利用する研究を進めている．図は実大鉄鋼造の

図6

CuAlMn 合金単結晶棒材(直径 15.4 mm，長さ682 mm ) の 超 弾 性 特 性 ． 特 定 の 歪 量 ま で 引 張り，除荷するサイクルを行う試験で，2 回サイクル毎に 1ずつ歪を増加させた．

図7

実大鉄鋼造の振動台実験後の写真．(a) 鋼材ブレースを使用．( b ) 鋼材ブレースの一部を Cu Al Mn 超弾性合金棒材で置き換えた．1995年兵庫県南部地震の 1.5 倍の地震動でも変形が抑制されている．(オンラインカラー)

振動台実験後の写真であり，通常の鋼材ブレースを用いた場合(図 7(a))とその一部に CuAlMn 超弾性合金を用いた場合(図 7(b))を示している(21)．鋼材ブレースのみを用いた場合，地震動によりブレースが塑性変形を受けて骨組が大きく傾いているが(実験では倒壊を防ぐために両側から支えている)，CuAlMn 合金を用いた場合には，1995年兵庫県南部地震の 1.5倍の地震動を与えても超弾性合金の原点復元能力が作用して骨組の変形が抑制され，優れた耐震性を示すことが確認できた．このような制震ブレースの利用により，巨大地震による建物の変形と損傷を抑制し，無補修もしくは軽微な補修のみで建物を継続利用できることが期待される．さらに，インフラとして重要な橋梁・高速道路橋などの土木建造物で超弾性合金を利用できれば，巨大地震後における救助活動の開始や被災者の日常生活への復帰を早めることができるため，その波及効果は大きいと言える．

.

お わりに

結晶粒径は材料特性に大きな影響を及ぼすことが多く，最も重要なミクロ組織制御因子のひとつである．特に構造材料
では結晶粒微細化が求められることも多いが，クリープ特性や磁歪など，単結晶において優れた特性を示すものもある．
多くの形状記憶合金もそのひとつで，多結晶体では良好な超弾性や形状記憶効果が得られないことも多い．形状記憶合金
は，これまで，医療材料をはじめとして，比較的小型で高価な機能材料としての活用が主であった．本研究では，直径10 mm 以上の棒材などの大型の部材を，熱処理で単結晶化することを可能にしたため，建築や土木分野などにおける大型部材としての利用が可能な状況になってきた．
本稿で紹介したサイクル熱処理法は，冷却と加熱の熱処理という単純なプロセスで単結晶が製造でき，量産性も高いことから工業的な価値があると考えられる．この手法は，温度により単相と複相間の相変態があることが不可欠であり，冷却あるいは加熱により析出が半整合的に起こり，析出相の体積分率が十分高い(例えば 50 )，などの条件が揃えば，あのほか，いくつかの合金でサイクル熱処理誘起の異常粒成長る程度，普遍的に生じる現象であると思われる．これまで，が起こることが確認できている．ブリッジマン法などの単結

そのよう条件を満たす Cu Zn 合金(黄銅)(15) ， Fe Co Cr 

晶育成プロセスではコストの点から実用的に利用困難と考え

Mo 合金(16) ， Fe Mn Al Ni 合金(20) ， Co Cr Al Si 合金(22)

られてきた材料も，この手法により低コストで粗大粒や単結


最近の研究

晶が製造できれば，実用化の可能性が生まれてくると期待できる．
以上のように，異常粒成長を誘起させるサイクル熱処理法
は，材料の利用分野や合金系の利用可能性を大いに拡大しうる可能性を秘めている．
ここで紹介した内容は， JST 研究成果最適展開支援プログラムの支援を受けて行われた成果の一部である．

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Kainuma: Scr. Mater, 153(2018), 3539.
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大森俊洋
2005年 東北大学大学院工学研究科博士課程後期 3 年の課程修了
2005年 日本学術振興会特別研究員 PD
2007年 東北大学大学院工学研究科助教
2015年現職
専門分野状態図，相変態，材料組織学◎各種構造・機能材料の状態図と合金設計，組織制御に関する研究を中心に行っている．

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大森俊洋

草間知枝

喜瀬純男

田中豊延

荒木慶一

貝沼亮介

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