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鋳造工学

第 90 巻（2018）第 4 号

技術報告

Al-7%Si 合金における4 種類の形態の初晶 α-Al 相の観察
森 中 真 行*豊 田 充 潤*Technical Paper
J. JFS, Vol. 90, No. 4（2018）pp. 182 ～ 187

Observation of Four Shapes of Primary α-Al Crystals in
Al-7%Si Alloy
Mayuki Morinaka* and Michihiro Toyoda*
Generally, dendritic columnar crystals and equiaxed crystals are formed in the microstructure of castings. Additionally, it
is recently known that granular crystals can be obtained by giving flow. On the other hand, there are cases in which cellularcolumnar crystals are observed in die-castings. The difference in the forms of these primary α-Al phase may possibly change
the various properties of the castings. Therefore, in this report, primary α-Al crystal of these four shapes were prepared, andthese observed together with the characteristics of growth, particularly in comparison with dendritic equiaxed crystals for
granular crystals.
Keywords : primary α-Al, granular crystal, constitutional undercooling, molten metal flow, crystal retraction

1．緒

け巣が現れにくくなる可能性がある．これらの期待から，

言

半凝固鋳造法と半溶融鋳造法が実用化された．最近では製実用されている鋳造用アルミニウム合金の多くは亜共造コストの安い半凝固鋳造法が主流 12）のようであるが十晶 Al-Si 系合金である．それらの基本となる AC4CH 合金

分な普及には至っていない．

は，延性な初晶 α-Al 相と脆性な共晶 Si 相を含む共晶セル
により形成されている．そこで，一般に共晶 Si 相を微細いずれにしても，亜共晶 Al-Si 系合金において，初晶
α-Al 相の形態が変化すると，諸性質が変化する可能性がな棒状に変化させる改良処理が行われている．これによりある．そこで本報告では，傾斜させた舟金型及び銅板な靭性が向上することから，時効処理による高強度化が可能

どに注湯を行い，4 種類の形態の初晶 α-Al 相を作製した．

になる．他方，初晶 α-Al 相は柱状晶あるいは等軸晶の形

そして，それらの観察を行った．

態をとる．柱状晶にはデンドライト状のものと，表面が平2．実験方法滑なセル状のものがある．等軸晶にもデンドライト状のも

P の混入を防止するため，釉薬を施さない 10 番の黒鉛のと，表面が平滑な粒状晶がある．よって，4 種類の形態

るつぼを電気炉内に設置した．99.99%Al と 99.9999%Si をが現われ得る．
それらのうち粒状晶について述べれば，凝固途中におい用いて，1kg の Al-7%Si 合金を 740℃で溶製した．微細化て流動 1, 2），機械的撹拌 3 ～ 5），電磁撹拌 6），超音波加振 7 ～ 9）剤及び改良剤は添加しなかった．発光分光分析の結果，Siなどを付与することにより得られることが知られている．

量は 7.0%，P 量は 1ppm 以下であった．また，脱ガスは施

10）

がスク

さなかった．攪拌後に溶湯温度を 720℃に低下させ，鋳型

レーパ鋳造法として発見したものである．しかしながら，及び銅板上に注湯を行った．鋳型は Fig. 1 の（a）に示す

1973 年の Flemings 11）の報告により，世界中の凝固の研究

サイズの片状黒鉛鋳鉄製の舟金型である．

この粒状晶が得られる現象は，1965 年に萩原ら者の興味の対象となった．この現象を上手く利用すると，デンドライト状の柱状晶が主体の鋳塊を得る目的で，溶独立した粒状の初晶 α-Al 相と残留液相の混合体が得られ湯の入った黒鉛るつぼを Fig. 1 の（b）に示すように室温のることから，流動性に優れた鋳造品を得られる可能性があ

舟金型の一端に近づけて静かに注湯を行った．注湯量はる．また，初晶 α-Al 相が既に凝固していることから，鋳220g，注湯時間は 3 秒間であった．

型に充填した後の凝固収縮量が小さくなる．そのため，ひこれに対して，デンドライト状の等軸晶が主体の鋳塊を

受付日：平成 29 年 11 月 13 日，受理日：平成 30 年 2 月 2 日* アイシン・エィ・ダブリュ（株）
AISIN AW Co., Ltd.

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Al-7%Si 合金における 4 種類の形態の初晶 α-Al 相の観察

(a)

140

他方，固液界面が平滑であるセル状の柱状晶と粒状晶を2560得る目的で，Fig. 2 に示すように 15° 傾斜させた室温の銅30板に同じ溶湯を注湯した．これは傾斜冷却板 14, 15）として

15

40

183

知られている方法である．この場合も，溶湯の入った黒鉛

180

るつぼを舟金型の一端に近づけて注湯を行った．この場合(b)Observation areaの注湯量は 1.5kg，注湯時間は 5 秒間であった．
いずれの鋳塊においても，図中に明記した位置のミクロ組織を観察した．一部の鋳塊は EBSD 解析により，初晶
α-Al 相の結晶方位の測定を行った．加速電圧は 20kV，試(c)

料の傾斜角度は 70° である．この際，試料の表面層におけObservation area

る研磨時のひずみを受けた層を除去するためにイオンミリングを施した．

15�

3．実験結果Fig. 1 （a）Schematic drawing of permanent mold（unit:mm）,（b）pouring method for obtaining columnar
dendrite and observation position of microstructure,（c）pouring method for obtaining equiaxed dendrite andobservation position of microstructure.
（a）金型の模式図（mm），（b）デンドライト状の柱状晶を得るための注湯方法とミクロ組織の観察位置，（c）
デンドライト状の等軸晶を得るための注湯方法とミク
ロ組織の観察位置．

3. 1 デンドライト状の柱状晶の形成
平らに置いた室温の舟金型（Fig. 1 の（b））に，静かに注湯を行った鋳塊のミクロ組織を Fig. 3 に示す．試料の下端は鋳型の底面に接触していた部分である．表面には，逆偏析した共晶層 16）が観察された．その上部（内部側）には，
デンドライト状の柱状晶が観察された．本供試溶湯には微細化剤を添加していないことから，初晶 α-Al 相は室温の鋳型壁における熱的過冷により核生成したものと考えられる．そして，溶湯の内部に向かって柱状晶が成長したも得る目的で，Fig. 1 の（c）に示すように室温の舟金型を 15°のと思われる．その際にも注湯は継続していたが，いわば傾斜させた．そして，溶湯の入った黒鉛るつぼを舟金型

溶湯を膨らますように静かに供給したことから，成長するの上端に近づけて注湯を行った．舟金型を傾斜させた理

デンドライトにほとんど影響を与えなかったものと思わ

由は，初晶 α-Al 相が室温の鋳型壁で核生成した後，あるれる．

程度成長した段階で後続の溶湯の流動により鋳型壁から剥離させ，溶湯中を移動させるためである．この際，Fig.
1 の（c）に示したように，舟金型の下側に位置する側面部から（以下，下面部と略す）溶湯を溢れさせた．すなわち，

Columnar dendrite
primary �-Al dendrite

下面部を河川工学における洗堰（あらいぜき）13）のように作用させた．洗堰は底部の水をせき止めながら，表層部の水は堰の上を越流させるというものである．それと同様に，本実験においても底部を移動して来た等軸晶を，下面部でせき止めることを試みた．

Shrinkage porosity

Observation area

Reverse segregation layer

500

100�m

Fig. 3 Microstructure of flat permanent mold casting（columnar dendrite）, Arrow shows shrinkage porosity.
500

10

15�

Fig. 2 Schematic drawing of Cu plate（unit:mm）,
pouring method for obtaining columnar cells and granular
crystals and observation position of microstructure.
銅板の形状（mm）及びセル状の柱状晶と粒状晶を得るための注湯方法とミクロ組織の観察位置．

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平らな金型に注湯した鋳塊のミクロ組織（デンドライト状の柱状晶）．矢印はシュリンケージポロシティを示している．

シュリンケージポロシティはわずかしか観察されなかった．これはデンドライト状初晶 α-Al 相が指向性凝固したことに加え，共晶セルも指向性凝固した 17）ためと思われる．すなわち，本供試溶湯には P が含まれないこと

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から，共晶 Si 相の核物質である AlP は溶湯中で形成される．また，一部の共晶が偏析した領域では，ひけがクラッ

ない．このため，共晶 Si 相は鋳型壁の接触面において，ク状に形成されていた．

熱的過冷により核生成したものと考えられる．そして，形

3. 3 セル状の柱状晶と粒状晶の形成成された共晶セルが，柱状晶の初晶 α-Al 相と同様に，柱室温の銅製の傾斜板（Fig. 2）に注湯した試料のミクロ組状晶的に上部に向かって凝固したものと思われる．よっ織を Fig. 5 に示した．銅板との接触面には，場所によりて，共晶セルの成長による凝固収縮は，常に上側に存在す

粒状晶またはセル状の柱状晶が形成されていた．それらのる残留液相から補給できることにより，シュリンケージポ

うち，Fig. 5 はセル状の柱状晶が形成されていた場所を示

ロシティ（矢印）がわずかしか形成されなかったものと考したものである．試料の下端は鋳型の底面部である．底面えられる．この場合，熱の拡散だけでなく，物質の拡散も部の表面には，金型の場合と同様に逆偏析した共晶層が観制御できたことから，Al-Si 合金における指向性凝固と言察された．その上部（内部側）にセル状の柱状晶が形成さ

える．シュリンケージポロシティがわずかに生じた箇所れていた．柱状晶は溶湯の流動方向側に偏向する現象が知は，溶質が堆積することにより融点が低下した共晶セルどられているが 18 ～ 20），本実験においては直線的に成長してうしの谷間と考えられる．

いた．

3. 2 デンドライト状の等軸晶の形成
15° 傾斜させた室温の金型（Fig. 1 の（c））に注湯した試料の下面部近傍のミクロ組織を Fig. 4 に示す．微細化剤を添加していないにも関わらず，多くのデンドライト状のColumnar cell
primary �-Al dendrite

等軸晶が観察された．これは，実験方法で述べたように，底部を移動して来た等軸晶が下面部でせき止められたた
めと考えられる．後続の溶湯はその上部を越流したものと思われる．すなわち，物質と熱が流動した訳である．

Equiaxed dendrite
primary �-Al dendrite

Flow direction

Cu chiller

Reverse segregation layer
15�
50�m

Fig. 5 Microstructure of tilted Cu mold casting（columnar cell）.
傾斜させた銅板に注湯した鋳塊のミクロ組織（セル状の柱状晶）．

そのセル状の柱状晶よりも上側に存在する結晶は，平滑Crack like shrinkage
Flow direction

15�

100�m

Fig. 4 Microstructure of tilted permanent mold casting（equiaxed dendrite）, Arrow shows shrinkage porosity.
傾斜させた金型に注湯した鋳塊のミクロ組織（デンドラ
イト状の等軸晶）．矢印はシュリンケージポロシティを示している．

な固液界面を有する粒状晶であった．本実験では室温の銅型に溶湯を注いだ．銅型は熱伝導性に優れることから，ノンファセットの初晶 α-Al 相は瞬時に核生成したものと思われる．そして，ディスク 21）と呼ばれる程度のサイズに成長した後，後続の溶湯により鋳型壁から剥離され，溶湯内を流動したものと推察される．銅板から 1mm 上方の位置における代表的な粒状晶のミクロ組織と EBSD 方位マッ
プを Fig. 6 に示した（Fig. 5 の上方）．これより，異なる方等軸晶の周囲には，共晶が網目状に存在していた．その共晶領域には，図中に矢印で例示したように多くのシュリ

P182-187位の粒状晶が，やや矩形を呈して連結しているように思われる．

ンケージポロシティが認められた．共晶セルは前節の場合

これらの粒状晶の周囲にも，等軸晶の場合と同様に共と同様に，鋳型壁の接触面において熱的過冷により核生成

晶が網目状に存在していた．しかしながら，その共晶領し，柱状晶的に上部に向かって指向性凝固したものと思わ域は Fig. 4 に示したデンドライト状の等軸晶の場合よりもれる．しかしながら，等軸晶の隙間が形成する網目状の導狭く，粒状晶どうしが部分的に接触しているようであっ

水経路は複雑と考えられる．そのため，共晶凝固時の凝固

た．粒状晶とセル状の柱状晶との境界部の EBSD 方位マッ

収縮を補給することが困難になり，等軸晶の周囲に多くのプを Fig. 7 に示した．連結した粒状晶どうしの間隙には，

シュリンケージポロシティが形成されたものと推察され比較的粗い共晶 Si 相が存在していた．これは，三輪ら 22）

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Al-7%Si 合金における 4 種類の形態の初晶 α-Al 相の観察185が報告した Al-Si 共晶合金を半溶融状態で機械的に攪拌し(a)た際に形成されたものに酷似している．これに対して，セル状の柱状晶と粒状晶の隙間（図では川のように見える）の共晶が偏析した領域には，比較的細かい共晶 Si 相が存在していた．その領域の EBSD 方位マップによると，共晶
α-Al 相は何度も結晶方位を変化させながら成長したようであった 23）．これは，協調成長する共晶 Si 相が双晶を繰り返しながら，いわゆる TPRE 機構 24 ～ 26）により成長した

Flow direction

15�

50�m

(b)

ためと考えられる．近傍の同様の組織の例を Fig. 8 に示した．このような共晶が偏析した領域は，Fig. 3 に示した
傾斜させない金型，すなわち，流動を付与しない場合には形成されていなかった．よって，半凝固鋳造に特有の現象
と言える．

50�m

Eutectic rich region

Fig. 6 Microstructure（a）and EBSD orientation map（b）of tilted Cu mold casting（1mm inner. granular
crystal）.
傾斜させた銅板に注湯した鋳塊の（a）ミクロ組織と（b）
EBSD 方位マップ（銅板から 1mm 内部．粒状晶）．
Coupled granular primary �-Al(a)

Coarse eutectic Si

Fig. 8

Coupled granular �-Al

Microstructure of tilted Cu mold casting.
傾斜させた銅板に注湯した鋳塊のミクロ組織．

4．考

Eutectic rich region

察

本実験では，デンドライト状の柱状晶と等軸晶，セル状
Columnar cell
primary �-Al dendrite
Flow directionの柱状晶，そして粒状晶の 4 種類の形態の初晶 α-Al 相が
15�

50�m

(b)

得られた．それらのうち，粒状晶に関する成長の説明はほとんど行われていない．そこで以下，デンドライト状の等軸晶と比較しながら，粒状晶の成長の挙動についての検討を行った．
4. 1 デンドライト状の等軸晶の成長
Fig. 4 に示したようなデンドライト状の等軸晶の成長に関して，Kurz ら 27）の説明を簡単に述べれば次のようであEutectic region

る（Fig. 9 の左側（without flow））．デンドライト状の柱状晶から溶断 28）した α-Al 相の枝，あるいは過冷した溶湯中

50�m
Fig. 7 Microstructure（a）and EBSD orientation map（b）of tilted Cu mold casting（300µm inner. Upper:
columnar cell, lower: granular crystal）.
傾斜させた銅板に注湯した鋳塊の（a）ミクロ組織と（b）
EBSD 方位マップ（銅板から 300µm 内部．下部：セル状の柱状晶，上部：粒状晶）．

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185において核生成して成長し始めた α-Al 相などは，（a）のように熱流に拘束されずに溶湯中に浮遊している（自由晶）．このような結晶は，（b）に濃度場を示したように溶質を等方的に排出していることから，周囲には溶質の堆積による拡散境界層が形成されている．この時，固液界面における液相線温度 TL は（c）に温度場を示したように，溶質の堆積量の変化に従って変化しているものと仮定されている．他方，結晶が成長する際の凝固潜熱は，結晶が鋳

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without flow

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ある．この温度勾配が周囲の液相線温度 TL の勾配を上回るならば，組成的過冷は生じないことになる．

(a)L

よって，もう 1 つは成長する結晶の周囲の液相線温度

L

TL の分布に関する仮定である．すなわち，Fig. 9 の右側
C0

�C

(b)

�C

（with flow）の（a）に長い矢印で模式的に示したように，結晶が運ばれた溶湯の内部において，周囲の液相が相対的

CL

TL

(c)

合が生じると，（b）に濃度場を示したように結晶の固液界

�T

�Tに流動しているという仮定である．液相の流動により混Tq

面から等方的に排出された溶質は周囲に堆積せず，バルTL

ク液相に拡散して一様（CL）になったものとみなすことがTq
�Zできる．このような場合のモデルとして，Scheil 30）および

�Z

Fig. 9 （a）Schematic view,（b）concentration field,（c）temperature field in solidification of dendritic equiaxed
crystals and granular crystals with and without flow.
Long arrow indicates flow. Thick arrow indicates
movement of the crystal.

Pfann 31）による（3）式が知られている．CS は固相濃度，kは平衡分配係数，C0 は初期濃度，fS は固相率である．
CS = kC0（1 – fS）k – 1

（3）

また，
（c）に温度場を示したように，周囲の液相線温度 TL
はバルク液相と同じである．すると，液相線温度 TL の勾配がゼロであるのに対し，前述したように実際の温度 Tq

流動の有無によるデンドライト状の等軸晶と粒状晶の凝固における（a）模式図，（b）濃度場，（c）温度場．長の勾配は正であることから，組成的過冷は生じないことにい矢印は流動を示す．太い矢印は結晶の移動を示す．

なる．そのため，固液界面に摂動を生じさせる駆動力が存在しないことにより，固液界面が平滑な粒状晶が形成され型と接触していないことから周囲の過冷した溶湯に伝えられる．すなわち，結晶の温度 Tcrystal の方が，溶湯温度
Tmelt よりも高い状態にある（（1）式）．

たものと考えることができる．
また，（2）式より，この結晶には周囲の溶湯の熱が流れ込んだことになる．この結晶は鋳型に接触していないこと

Tcrystal > Tmelt（1）から，その熱は結晶に蓄積されたものと考えられる．その

このため，実際の温度 Tq の分布は，（c）の温度場に示し蓄積量が溶融潜熱を上回ると，やがて結晶は退縮し始めた

たように負の温度勾配を呈する．この場合，斜線部では，ものと解釈される（負の成長，つまり溶解）．特に，結晶実際の温度 Tq が液相線温度 TL を下回っていることになの表面に突起が存在した場合，その突起部の先端の温度勾る．すると，斜線部の液相は，自由エネルギー ∆G が増加

配は大きくなる．熱流速は温度勾配に比例することから，した準安定な状態にある．これが駆動力となり，固液界面

温度勾配が正の場合の突起部には，相対的に多くの熱が流に摂動が生じる．その摂動が乱れに発達すると，固液界面入する．その結果，突起部は優先的に退縮したものと推察

は不安定になるものと説明されている

29）．この場合，固体される．

が成長した方が安定であることから，やがて枝が生じて，以上の 2 つの仮定を設けることにより，粒状晶の成長をデンドライトが形成される．これにより，組成的過冷によ説明することができる．これを同時に達成する手段が，凝り増加した自由エネルギーと平衡したものと考えられる．

固途中の流動 1, 2），機械的撹拌 3 ～ 5），電磁撹拌 6），超音波

すなわち，枝の形成により，組成的過冷は消滅したものと加振 7 ～ 9）などの付与と考えられる．
4. 3 デンドライト状の等軸晶と粒状晶の成長の特徴捉えられている．
4. 2 粒状晶の成長

Table 1 は成長の特徴をまとめたものである．デンドラ

しかしながら，室温の銅製の傾斜板に注湯を行った場
合，Fig. 6 に示されたように，固液界面が平滑である粒状晶が形成された．粒状晶の成長は，2 つの仮定を設ける
ことにより，説明することが可能になる．1 つは Fig. 9 の右側（with flow）の（a）に大きな矢印で模式的に示したデンドライト状の等軸晶と粒状晶の成長の特徴．

ように，銅板の接触面において液相線温度で生成した初Primary�-Al crystal

Dendritic
equiaxid

Granular

晶 α-Al 相が，後続の流動により銅板から剥離されて，溶Liquidus
gradient�

zero

Temperature
gradient��Constitutional
under cooling

Occur

Not occur

Solidification
behavior

GrowthRetraction

Solid/liquidinterface

Unstable

Stable

湯の内部（温度は液相線温度よりも高い）に運ばれたという仮定である．つまり，結晶の温度 Tcrystal よりも溶湯温
度 Tmelt の方が高い状態におかれたと考えるのである（（2）
式）．
Tcrystal < Tmelt（2）

すると，結晶の周囲における実際の温度 Tq の勾配は正で

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Table 1 Comparison of growth of dendritic equiaxed
crystals and granular crystals.

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Al-7%Si 合金における 4 種類の形態の初晶 α-Al 相の観察
イト状の等軸晶の場合，固液界面の液相側における液相線の勾配が正（+）であるのに対し，実際の温度勾配は負（–）1878）福井雄太，恒川好樹，奥宮正洋：鋳造工学 82（2010）618である．このため，固液界面に接する液相には，組成的過9）大澤嘉昭：軽金属 61（2011）220

冷が生じているものと考えられる．その結果，固液界面は10）萩原巌，高橋忠義：日本金属学会誌 29（1965）637

不安定となり，デンドライトを形成しながら成長したもの

11）M. C. Flemings, R. Mehrabian: AFS Trans. 81（1973）81と説明される．

12）板村正行，洪俊杓，金宰民：鋳造工学 77（2005）537

一方，粒状晶の場合，固液界面の液相側における液相線

13）久田真：コンクリート工学 46（2008）156の勾配がゼロであるのに対し，実際の温度勾配は正（+）14）茂木徹一：鋳造工学 77（2005）526

である．このため，組成的過冷は生じていないものと考え

15）田辺郁，茂木徹一，杉浦英二：日本金属学会誌 67（2003）

られる．また，周囲の溶湯の熱が鋳型に接触していない結

291

晶に流れ込むことから，退縮が生じているものと推察され

16）森中真行，豊田充潤：鋳造工学 85（2013）197

る．これらの結果，固液界面は安定（平滑）となり，粒状

17）森中真行，豊田充潤：鋳造工学 87（2015）117晶が形成されたものと類推される．

18）朴相漢，江阪久雄，篠塚計：日本金属学会誌 76（2012）

5．結

189

論

19）朴相漢，江阪久雄，篠塚計：日本金属学会誌 76（2012）

本報告では，傾斜させた舟金型及び銅板などに注湯を行った．その結果，デンドライト状の柱状晶と等軸晶，セル状の柱状晶，及び粒状晶の 4 種類の形態の初晶 α-Al 相を得た．そして，それらの観察を行った．特に粒状晶に関しては，デンドライト状の等軸晶と比較しながら成長の特

19720）朴相漢，江阪久雄，篠塚計：日本金属学会誌 76（2012）24021）H. Biloni, B. Chalmers: Trans. Met. Soc. AIME 233（1965）373
22）三輪謙治，市川理衛：日本金属学会誌 45（1981）853

徴を検討した．

23）森中真行，豊田充潤：鋳造工学 86（2014）823
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7）多賀佳奈子，福井雄太，恒川好樹，奥宮正洋：鋳造工学 81（2009）469

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