技術紹介

ステンレス鋼の鋭敏化とその度合いの測定方法
纐纈 知己＊
Kouketsu

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ステンレス鋼に SCC（応力腐食割れ）が発生する主要な原因に金属組織の鋭敏化という現象がある。
ここでは鋭敏化という現象と、鋭敏化度を測定する方法のひとつであるステンレス鋼の電気化学的再活性化率の測定方法（EPR 法）を解説し、基盤技術部での過去の測定で得られた知見を紹介する。
キーワード：ステンレス鋼

腐食試験

鋭敏化

電気化学的再活性化率

2. EPR 法

1. はじめに
2.1 鋭敏化とはステンレス鋼は炭素鋼と比較して耐食性には優れるが、局部腐食が発生しやすいという特徴がある。

SUS304 などのオーステナイト系ステンレス鋼

局部腐食のひとつに、事故に繋がる「SCC（応は、1000℃以上に加熱後急冷する固溶化熱処理に力腐食割れ）」という現象があり、その形態によより Cr を固溶化することでその性能を発揮してり粒内割れ（塩化物濃縮型）と粒界割れ（鋭敏化いるが、550 ～ 850℃に一定時間再加熱すると、型）の二タイプがある。

C が Cr 炭化物として結晶粒界に析出する。これは粒界近傍の Cr が欠乏することを意味し、耐食粒界割れの発生要因として、後述する「鋭敏化」性を失う。この現象を「（金属組織の）鋭敏化」と呼ばれる現象がある。

（1）と呼んでいる。

材料を使用する環境的要素、応力、鋭敏化という要素が一定の条件で揃った場合に粒界割れが発

2.2 ステンレス鋼の電気化学的再活性化率の生するため、鋭敏化の程度を定量的に知ることが測定方法（EPR 法）とはできれば有効な対策を打つことができる。鋭敏化の進行度を示す電気化学的再活性化率の測定

鋭敏化の程度を測定する方法のひとつに、JIS（EPR 法）は現場で比較的簡単に測定できる方法

G 0580 に規定されている EPR 法がある。チオシ

だが、自動、または半自動的な装置で得られた値

アン酸カリウムを含む硫酸溶液中で対象部（1cm2をそのまま鵜呑みにした場合、評価を誤ることも程度）の往復アノード分極（アノード分極：外部あるため、注意が必要である。

から電位を印加して酸化への駆動力を与えるこ

本稿では日本工業規格（JIS）に規定されていと）を行い、分極曲線から再活性化率の測定値

るステンレス鋼の電気化学的再活性化率の測定方（Rm）を求め、鋭敏化の程度の指標とするもので法を紹介しながら、注意点を解説する。

ある。図１に一般的な測定装置の例を示す。

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研究開発事業部

基盤技術部

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測定装置の構成

実験室での測定状況
図1

一般的な測定装置の例

DOS テスター（現場用）（2）（3）

2.3 測定健全な組織の場合は、試験片が自然浸漬状態で2.3.1 現場での測定示される電位（自然浸漬電位。試験片表面と水溶液との酸化還元反応のバランスで決まる）から、JIS 規格では試験片を使用した実験室での試験活性域（金属が溶解していく電位の範囲）、不働を想定しているが、現場で適用することもできる。

態域（不働態皮膜により溶解が抑制される電位の（2）
現場での測定の際の電解槽の一例を図 3 に示す。

範囲）までの貴（高い）電位方向への分極で、試験接液部全体に均一で緻密な不働態皮膜（酸化皮膜）ができるため、卑（低い）電位方向への分極（復路）では溶解に伴う電流はほとんど流れない。
鋭敏化が進んだ組織の場合、往路でできた粒界近傍の Cr 欠乏域の不働態皮膜は均一・緻密でないため、復路でも溶解に伴う電流が流れる。

セルと電極（模式図）

この往路と復路の電流のピーク値 ia と ir との比測定状況

図 3 現場の装置材料を測定する場合のセルと電極（2）（直径 10mm 〜 20mm のアクリルパイプを試験表面に接着剤で取り付け、試験液、対極、照合電極を挿入したもの）を％で表した（ir/ia）× 100 が電気化学的再活性化率の測定値 Rm（単位は％）で、数値が大きいほど鋭敏化が進んでいることを表す（図 2）。

2.3.2 現場での測定の注意点
上の図に示したとおり、試験温度と試験溶液量、試験片の向き、試験対象が接地していることなどが現場の状況に依存することが知られており、温度が低くなるに従って再活性化率の測定値（Rm）も小さくなること、試験表面が上向きになると値図2が高くなること、状況によっては測定装置の接地

再活性化率測定で得られるグラフ（2）（再活性化率の測定値 Rm（％）は、（ir/ia）× 100 で表される）を行わないようにすることなどを考慮しなければ（2）ならない。

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IIC REVIEW/2011/10. No.46

2.3.3 過去の現場での測定から得られた知見
主に溶接熱履歴による鋭敏化の程度を測定する
ため、溶接線近傍に試験セルを立て、EPR 法による試験を行ってきたが、以下のことがわかった。
（1）セル内で鋭敏化の程度の差について

図 4 セルを溶接金属（絶縁コーティング済み）にかかる位置に接地したときの接着剤跡

鋭敏化の程度は、セル内の狭い範囲でも、溶接線からの距離に依存して大きく違い、その「平均値」を測定していることとなる。

これは、物理的な凹凸（特に凹部）の表面は研平均化により、一部に高い領域があっても測定磨が難しく、凹部はすきま状となるため、その部値としては低く出ることを考慮し、JIS で規定し分はすきま腐食状の腐食が起こりやすく、それ以ている鋭敏化の程度の分類から「鋭敏化の程度が外の自由表面と試験中の条件が変わるためと思わ高くない」とする再活性化率の測定値「Rm>5.0％」れ、具体的には再活性化率の測定値（Rm）が大に対し、例えば「Rm>1.0％」などの管理値を設定きく出ることがわかった。

する必要がある。これはより鋭敏化の程度が高い

そこで、高温とならない方法（リュータの低速領域でも SCC 感受性が高い値（例えば「Rm>20％」）回転等が望ましい）で段差を無くし、研磨によりとならないことを担保するためである。

平滑にした後、同様の方法でセルを立てて再活性化率を測定したところ、再活性化率の測定値（Rm）（2）溶接金属と極めて近い位置に鋭敏化程度のと光学顕微鏡で観察（4） した金属組織（鋭敏化がピークがある場合の注意点進んでいない段状組織）とが一致し、再活性化率

溶接の熱影響を受ける範囲のうち、鋭敏化へのの測定値（Rm）が大きく出るという事態は避け

影響が最も大きい場所が溶接線の極めて側近（ゼることができたと思われる。

ロ～数十μ m）という場合があり、この場合円筒のセルを溶接線から離れた位置に立てると鋭敏化（3）溶接金属（SF-308）の接液に関して箇所が接液しないか、しても面積比が極めて小さ（2）で示した状況で、溶接金属を含めた位置にいことになるので避けなければならない。

試験セルを立てる場合、溶接金属は測定の対象外

この場合、図 4 に示すように溶接金属部を絶であるため、マニキュア等でコーティングしてからセルを立てることにしている。

縁材（マニキュアなど）でコーティングした後、溶接金属が接液した場合でも、復路において電コーティングを含めて溶接線の近傍が接液するよ流のピークに有意な影響を与えることがないこと

うにセルを立てるという方法を採った。
また、溶接金属と母材との境界に段差がある場を確認しており、鋭敏化への熱影響が溶接線の側合が多いが、その箇所が接液した場合、再活性化近にあることが疑われる場合は、溶接金属が接液率の測定値（Rm）の評価が難しくなることがわ

しないことよりも、溶接金属と母材の境目を含めかった。てセルを立てることに注力したほうがよいと思われた。

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3. まとめ
一般的に材料試験というと、引張試験等の構造試験や、PT・RT といった非破壊検査が知られているが、腐食試験もその一部であり、腐食の形態に対応した腐食試験法が JIS に規定されている。
本稿で紹介した EPR 試験を含め、腐食試験は非破壊でできる部分も比較的多くあり、注意すべき点さえ守れば再現性のあるデータを取得することができる。そのためには注意点を明確にし、精度を上げていく努力が必要だと考える。

参考文献⑴ 「材料環境学入門」（社）腐食防食協会⑵ 「JIS G 0580（2003）および解説」⑶ 「（株）IHI 検査計測社外向けホームページ⑷ 「JIS G 0571 ステンレス鋼のしゅう酸エッチング試験方法」に準拠した方法でエッチングした表面をレプリセットにより転写して観察

研究開発事業部
基盤技術部

纐纈 知己

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