JNM-ECX 400 測定マニュアル
2006. 7. 1
1.

コンピューター、モニター、プリンターのスイッチ ON

2.

コンプレッサーのスイッチ”ON”を 2 回押してコンプレッサーを起動させる。

Hiro Matsunaga（SCM のボアからエアーが出てくるまでに 2 分ほどかかります。エアーが出ているのを確認の上サンプルをセットすること）
3.

モニターに LOGIN 画面が現れる→「delta」の箱をクリック（ユーザー名に delta が入力される）→パスワードに”delta”と入力→ログイン作業終了後、デスクトップ画面が現れる。

4.

画面左側にある Delta ボタンをダブルクリック→Delta 画面が立ち上がる。

Delta 画面（Master consol 画面ともいう）

5.

アイコンをクリックし、Spectrometer control ウインドウを立ち上げる。
①の場所には、このコンピューターにつながって6.

いる分光計が現れる。勿論、コンピューターには1 台の分光計しかつながっていない（ECA-400）ので 1 項目しか現れない→その 1 行をクリックして反転表示させる。
②の Connect をクリック→下図のようになる。

7.

Spectrometer control ウインドウ

88.

「Sample」ボタンをクリック→Sample ウインドウが現れる

19-1

9-2

10
119.

サンプルをセットし、ボタンをクリック→サンプルがロードされ、ロード状態のサインを示す→サンプルがスピンし始める。
10.

溶媒を選択する。
をクリック→オートロック実行後，Z1 軸と Z2 軸の自動シム調整が行われる。

11.
12.

Spectrometer control ウインドウの Expmnt ボタンをクリックする→Open Experiment ウインドウが開く
をクリック→グローバルディレク

13.

トリの測定ファイルリストが表示される
14.

設定ファイルリストから、自分が使用する設定ファイルを選択する。

測定ファイルリスト
13※代表的なものとして、
1

H: single_pulse.ex2

13Open Experiment ウインドウ

C: single_pulse_dec.ex2

COSY: cosy.ex2 又は cosy_pfg.ex2
DEPT: dept.ex2
HETCOR: hetcor.ex2が挙げられる。
（その他についてはお問い合わせください）

2

15.

設定ファイルを選択、反転させて OK をクリック→Experiment Tool ウインドウが開く※ こ の ウ イ ン ド ウ に は [Header] [Instrument][Acquisition] [Pulse]の４つのセクションが含まれている。開いた時点では[Header]セクション（緑色）が開いている。

16.

filename 項の Browse ボタンをクリック→[Save Collected Data to…] ウインドウが開く。

1618
1920

Experiment Tool ウインドウ

17.

保存するディレクトリへ移動後、ファイル名入力ボックスにポインタを当てた状態で自分のファイル名を入力する→OK をクリック→Experiment Tool ウインドウの filename 欄にそのファイル名が記載される。

18.

sample̲id: サンプル識別のための ID。同じサンプルを複数の解析プログラムで連続して測定したいとき（ex. 1H 測定の後に COSY, 13C を連続して測定したい）には、ここの入力が必要になります（勿論、同じ ID の入力が必要です）。

19.

comment: 測定データにつけるコメントの入力はこちらへ。

【ここから先は、それぞれの測定パターンにより異なります】

3

【1H (13C) -NMR 測定】
20.

auto̲gain, force̲tune のボックスをそれぞれチェックマークする。

21.

[Experiment Tool]の[Acquisition]タブをク
リック→[Acquisition]セクション（紫色）が23表示される。
22.

scans の枠内にポインタを持ってきた後に、希望のスキャン回数を入力。
→一番下の枠内に、予想測定時間が表示され21るので、参考にする事。
23.

Submit をクリック→画面中央部にメッセージボックスが現れる→1) GO ボタン（緑色の丸型ボタン）を押すと、そのまま測定が始まる。2) Acknowledgment ボタン（黄色の長方形型ボタン）を押すと、その測定命令が登録（キューイング）だけされる（Autoshimming の途
中で命令を出すときにはこれ；実際測定するときには Spectrometer control ウインドウ内の GO
ボタンを押さないと測定が始まらない！）。
いずれの場合も、Spectrometer control ウインドウに命令内容が表示される（下図参照）。
現在測定している命令には「*」マークがつき、測定待ちの命令には「-」マークがつく。

24.

測定中の状況を見たいとき、Spectrometercontrol ウインドウの View ボタンをクリッ
ク→「Vector View」ウインドウが開き、測定中のスペクトルが表示される。

2425

Vector View ウインドウ

425.

「Process」ボタンを押すと、FID データが処理データに変換される。Phase 等合わせたいときには、メニューバーの「Options」→「Phase box」をクリックして、データ下部に phase 調整ボタンを表示させ、調整する。

26.

測定が終了すると、データが分光計から転送され，次の処理が自動的に実行される： 1) FID のDC 成分の補正、2) Window 関数の乗算、3) FFT、4) 自動位相補正。
そして、[1D Processor] ウインドウが開く。

27.

現れた出力データの位相は殆どきれいに合っているはずであるが、もし合っていないときには手動で位相補正を行う。
1) プロセスリス トのプロセスが完了していることを確認す
る：プロセスリストの最後の[display/phase] 処 理 に [ ＊ ]が表示されていることを確認する。 最後の[display/phase]
処理に[＊]が表示されていな
い場合は，[Process]ボタン をピック位置マーカ

クリックしてプロセスを完了させること。

タブボタン；
これをクリックするとカーソルツールが出てくる！

2) 位相の基準位置を設定する：
i) 処理データ表示領域 のカーソルツールで，[Pick]モードを選ぶ。
ii) [Pick]モードの[Pick position]ボタンをクカーソルツール（例）リックする。
iii) 処理データ表示領域で，最大強度のピーク位置（P0 補正に使うピーク）をクリックする（必要に応じて目的ピークを拡大表示させてください）。
iv) ピック位置マーカが，クリックした位置に表示される。 表示位相補正パラメータの[PP]に，ピック位置マーカの位置情報が表示される。（通常、スペクトル中の最も大きなピークの位置にピック位置を設定する。 但し、スペクトルの端にあるピークは選ばない
こと！）
3) ０次位相パラメータ（P0）を補正する：
i) 処理データ表示領域のカーソルツールで，[Zoom]モードを選ぶ。

5ii) [Zoom]モードの [Zoom Data]ボタンをクリックする。
iii) ピック位置マーカの表示されている最大ピークを横方向に拡大する。
iv) 表示位相補正パラメータ[P0]のアローボタンで値を変えてピック位置マーカが表示されているピークの位相を合わせる。
v) [Home]キーを押して，横方向の拡大をリセットする。
4) 1 次位相パラメータ（P1）を補正する：
i) ピック位置マーカの表示されている最大ピークから離れた適当なピークを横方向に拡大する。
ii) 表示位相補正パラメータ[P1]のアローボタンで値を変えて，ピークの位相を合わせる。
iii) [Home]キーを押して，横方向の拡大をリセットする。
5) 位相を確認する。
（位相が合っていない場合は，再度手順 3 と 4 を繰り返す）
6) [Apply]ボタンをクリックする：
 [phase]処理と表示位相補正パラメータ[P0]，[P1]，[PP]の値が，プロセスリストに追加される。
 プロセスリストの下に，位相補正パラメータが表示される。
 表示位相補正パラメータの[P0]，[P1]の値が，[０]になる。
 この段階では，位相補正値がプロセスリストに追加されただけで，実際の位相補正は実行されていない！（位相補正されたスペクトルは，表示だけの状態）。
7) [Process]ボタンをクリックする：
 プロセスリストの全処理が実行され，位相情報がストアされる。

 表示されている最大ピークの強度調整→キーボードの「End」キーを押す：
現在表示されているスペクトル範囲の最大ピークが，画面内に収まるように縦方向に拡大・縮小される。
 1 つ前の状態に戻す→キーボードの「BackSpace」キーを押す：
1 つ前の状態に戻る。最大 16 回戻ることが可能。このとき，縦方向・横方向ともに，1 つ前の状態に戻ります。 縦方向だけまたは横方向だけを元に戻すことは不可。
 すべてを初期状態に戻す→キーボードの「Home」キーを押す：すべてが初期状態に戻る。

28.

ベースライン補正を行う（すでに平坦な場合はこの操作は不要）：
1)

ボタンをクリック→プロセスリストに[base Correct]の項目が追加される。

62) [Process]ボタンをクリック→下段のスペクトル表示領域に，ベースライン補正されたスペクトルが表示される。
30

30-1)

28-2)
28-1)

28-1)

29.

Reference 設定…この NMR は最初の段階からある程度正確に 0ppm を合わせている（ネイティブスケール機能）。しかし、±0.1ppm の誤差を含むため、そこら辺の誤差が気になるようであればこの設定を行う必要がある（実際 TMS のピークを拡大してみてください）：1) [1D Processor] ウ イ ン ド で [options]-[Reference] を 選 ぶ →[Enter Reference Values]ウインドウが開きます。
2) [X]入力ボックスに，X 軸のリファレンス値を入力する。
3) カーソルツールで[Reference]モードの[Paste reference]ボタンを選び，スペクトル上のリファレンス設定を行う位置をクリックする（この際、設定位置のピークを拡大したほうがやりやすい！）→クリックした位置に新しいリファレンス値が設定され，軸が変更される。
30.

自動ピーク検出…

[Auto Peak Pick]ボタンをクリックする（スレッショールド値とノイズレベル値が自動的に計算される）。
でも、スレッショールド値を自分で設定したい！というあなたは次の通り：
1)[Compute and Show Statistics]ボタンをクリック：→処理データ表示領域に，ピークスレッショールドレベル，ノイズスレッショールドレベル及びベースプレーンレベルのマーカが表示される。このときの各レベルマーカは，自動計算7された位置に表示される。
2) 以下の手順で，ピークスレッショールドレベルを設定する：
i) カーソルツールで，[Peak]モードの[Adjust peak threshold]ボタンをクリックする。

ii) マウスポインタを処理データ表示領域に移動して，マウスボタンを押したままにする（マウスを押した位置にピークスレッショールドレベルマーカが移動する）
iii) そのままマウスポインタを適切な位置に移動して，マウスボタンを離す（マウスを離した位置にピークスレッショールドレベルマーカが移動する）。
3) 前項と同要領にて、ノイズスレッショールドレベル及びベースプレーンレベルを設定する。
4)[Auto Peak Pick]ボタンをクリックする

31. 積分…自動積分と手動積分がある。
1) 自動積分…スレッショールドレベルとノイズレベルを設定したら，[Auto Integration]ボタンをクリックする（→でも、自分の納得いくようにはそうそうならない）
2) 手動積分…以下の要領で設定する：
i) 処理データ表示領域のカーソルツールで，[Integral]モードを選ぶ。
ii)[Create integral]ボタンをクリックする。

iii) 追加する積分区間の左端の[X Ruler]エリアにポインタを移動し，マウスボタンを押したままにする（垂直カーソルが表示される）。
iv) マウス ボタンを 押したまま，[X Ruler]エリア
内でカーソルを積分区間の右端まで移動した後，マウスボタンを離す→積分曲線が追加される。
v) 手順３~４の操作を繰り返して，必要な積分を追加する。
3) 基準積分値の設定：
i) カーソルツールで，[Integral]モードの[Select integrals]ボタンをクリックする。
ii) マウスポインタを，選択したい積分曲線上に移動し，クリック→選択した積分の表示色が黄色に変化する。
iii) カ ー ソ ル ツ ー ル のボタンを押し，表示されるプルダウンメニューから[Normalize[N]]をクリックする→前項で選んだ積分の積分値が基準値になり，それに従ってその他の積分の積分値も相対変化する。（基準値を変更する場合は，このあとの操8

作を行う）iv) メニューバーで，[Options]−[Show Options]を選ぶ→下図の入力ボックスが FID 表示領域に表示される。
v) 基 準値 入力 ボ ック スに ，キ ー
入力で基準値を設定する→積分
ここでスペクトルの表示範囲の設定が可能値が変化する。

【この入力ボックスを使って、スペクトルの表示範囲を設定する事ができますので、併せて活用してください！】
32.

データの保存：1) 測定データ（FID）…自動的に保存されている。
2) 処理データ：i) [1D Processor]ウインドウの 1 次元処理データを FID データと同じファイル名で保存する場合…[1D Processor]ウインドウでボタンをクリックする→FID データと同じ名前で、バージョンが自動的に上がったものが保存される。
32-2)-i)33ii) [1D Processor]ウインドウの 1 次元処理データを FID データと異なるファイル名で保存する場合：a) メニューバーの[File]−[Save As]を選ぶ→[Save Data File]ウイン
ドウが開く。
b) ファイル名入力ボックスに，任意のファイル名をキー入力する。
c) [Ok] ボタ ン をク リ ック す る→ 1D
処理データが，指定したファイル名で保存される。

33.

印刷…[1D Processor]ウインドウでボタンをクリックする。

Peak list の印刷は、「Options」-「Reports」-「Print Peak List」

9

【DEPT 測定】※測定法・処理法としては、1H (13C)-NMR の手法とほぼ同じである。相違点は以下の通り：【Experiment Tool で】(1) 13C-NMR 測定後引き続いて DEPT を測定する際には、force̲tune のチェックを外す。
(2) 積算回数は、13C-NMR 測定時の１／２にて設定。
(3) selection angle: 照射パルスのフリップ角（45°, 90°, 135°）を設定。
(4) relaxation delay: 分子量 300 前後では４~５sec、これ以上では２sec 程度に設定。
※ 普通は DEPT-135°を測定すれば大方の判断は可能です。
ただ、測定後は通常の 13C-NMR と同じ紙に同じスケールで印刷したいと思うはず！
→そんな場合には、「データスレート」機能を使いましょう（この機能は、処理終了データを複数表示して書き出すときに使用）：（１）Delta 画面の「Viewers」-「Data slate」をクリック→Data slate ウインドウが開く。
【追加するデータが表示されている場合】（２）[Data Slate]ウインドウの(2) (3)(4)[Open Data

By Fingering Geometry]ボタンをクリックする。
（３）[Open Data to THIS Tool]ボタンをクリックする。
（４）[Open Data File]ボタンをクリックする→マウスポインタが指の形に変化する。
（５）マウスポインタを追加表示するデータが表示されている領域に移動し，クリック→クリック

Data slate ウインドウ

したデータが，別のジオメトリーに表示される。

（ジオメトリーは，処理データ表示領域のこと。 この[Data Slate]ウインドウは，2 個のジオメトリーで構成されている。
）※ 尚、２個以上のデータを比較したい場合、「Data slate」ウインドウの「View」プルダウンメニューで行う。拡大幅（Connect X）、相対強度と拡大幅（Connect All）、ジオメトリーの場所の変更（Swap）、横並べ（Vertical）、縦並べ（Horizontal）機能を利用する。

10

【COSY 測定】…当たり前ですが、測定前には 1H-NMR 1 次元データが必要です！
（１）【Experiment Tool ウインドウで】Header１） 1H-NMR 測定後引き続いて COSY を測定する際には、force̲tune のチェックを外す。
H-チューニングが必要な場合にはチェックする。

1２） auto̲gain→チェックする必要なし！
Instrument
３） recvr̲gain：1 次元測定で使用した値を設定。
Acquisition
４） scans：4 の倍数を入力
５） x̲offset（観測中心周波数）, x̲sweep（観測範囲）：変えたい人は次の要領で変えよう！
※ 1 次元データから測点範囲を設定する方法：
１） データ処理し終わった 1 次元 NMR データを[1D Processing]ウインドウ上に出しておく。
２） １）の 1 次元 NMR データを、2 次元 NMR 測定で使う範囲に拡大する。
３） [Experiment Tool]ウインドウでボタン
3)をクリック。

4)４） [View X]ボタンをクリック→マウスポイン
タがの形に変わる。

５） 1 次元データの位置にマウスポインタを移動し、クリック→これで、1 次元データの表示範囲が x̲offset, x̲sweep に設定される！
（２）COSY 測定後…自動的に処理され、[nD Processor]ウインドウに表示される。
１）

ボタンをクリック→[nD Processor]ウ

2)

インドウにプロセスリストが表示される。

プロセスリスト変更後，再度ボタンをクリックすると，変更された内容で処理が再度実行される。
２）[nD Processor]ウインドウのボタンをクリック→新たに[2D Viewer]ウインドウが開かれ，2D データのほかにプロジェク[nD Processor]ウインドウションが表示される。

111)

（右クリック）[2D Viewer]ウインドウ

ポップアップメニュー[Level Tool]ウインドウ（３）[2D Viewer]ウインドウ上での処理作業：
１） 等高線表示条件の設定：
i) マウスの右ボタンを押し，ポップアップメニューから[Level Tool]コマンドを選ぶ→[LevelTool]ウインドウが開く。
各ボタンの役割は以下の通り：
・ プリセットボタン…等高線の本数を設定。2，4，6，8，12，24 が選択可能。
・ 等高線レベルボタン…各ボタンをクリックして反転させることによって，表示するレベルを指定。
・ Top スライダ…等高線の最高強度を決定。
・ Bottom スライダ…等高線の最低強度を決定。
・ バイアススライダ…Top スライダ（右上）と Bottom スライダ（左下）の間で表示する信号強度を決定。バイアススライダを移動すると，図中央の曲線の傾きが変わる。バイアス12

スライダを上部に移動すると，信号強度の低い位置に多くの等高線が引かれることになる。
・ ノイズレベル…データ処理後自動設定される。
・ スレッショールドレベル…データ処理後自動設定される。2 次元ピークピック処理に用いる。
・ ベースレベル…信号強度ゼロの位置を示す。[Level Tool]ウインドウの最下位に設定。
・ [Apply]ボタン…クリックすると，設定したレベルで等高線が再描画される。
ii) [Level Tool]ウインドウで，等高線レベルを調整する→ここでは，ノイズレベルを目安に最低強度を設定し，最高強度との間に何本の等高線をどの強度で描くかを設定する。
（通常，ノイズレベル以下には多くの等高線レベルを設定しない；ノイズレベル以下に等高線レベルを設定すると，ノイズによる等高線が表示されるため、システムのメモリー消費量が激増し，プログラムの処理速度低下を招くことがあるため）
a) 等高線レベルボタンの一番下のボタンを ON にする。
b) Bottom スライダを使って，等高線レベルの下の位置を決める。
c) Top スライダを使って，等高線レベルの上の位置を決める。
d) プリセットボタンで，表示する等高線の本数を選ぶ。
e) [Apply]ボタンをクリックする。
２） 1 次元データの貼り付け（[2D Viewer]ウインドウのスライスまたはプロジェクションデータ表示領域に，1 次元ＮＭＲデータを貼り付ける）：
i) データ処理し終わった 1 次元 NMR データを[1D Processing]ウインドウ上に出しておく。
ii) [2D Viewer]ウインドウのボタンをクリックする。
2)-ii)

iii) 1 次元データを X 軸へ貼り付

3)ける：a) [Display] − [High-Res]− [Load X Projection]
を選ぶ→マウスポインタがの形に変化する。
b) 表示されている 1 次元ＮＭＲデータ上にマウスポインタを移動しクリック→X 軸のプロジェクション表示領域に 1 次元ＮＭＲデータが貼り付けられる。
iv) 1 次元データの Y 軸への貼り付け…iii)と同様の方法：a) [Display]−[High-Res]−[Load Y Projection]を選ぶb) 表示されている 1 次元ＮＭＲデータ上にマウスポインタを移動しクリック

13

→Y 軸のプロジェクション表示領域に 1 次元ＮＭＲデータが貼り付けられる。

３） 印刷…[2D Viewer]ウインドウのボタンをクリックする。

※表示範囲を変更したい時：i) Delta ウインドウのメニューバーで「analysis」−「View Control」にマウスポインタを移動し、マウスボタンを離す→View Tool ウインドウが開く。
ii) 「Specfiy End Pts」ボタンをクリック。
（始点「Start X」、「Start Y」；終点「End X」、「End Y」）
iii) 「Open Data by Finger Geomtry」

ボタンをクリック。

iv) 拡大するスペクトルが表示されているエリアに移動し、マウスの左ボタンをクリック。
v) 表示範囲パラメタ入力ボックスに、表示範囲を数値でキー入力する→拡大範囲が表示される。
【勿論、カーソルツール[Zoom]でも拡大等の処理が可能です！】

14

【HETCOR 測定】…当たり前ですが、測定前には 1H-NMR 及び 13C-NMR 1 次元データが必要です！
（１）【Experiment Tool ウインドウで】Header１）force̲tune→1H, 13C-チューニングが必要な場合にはチェックする。
２）auto̲gain→チェックする必要なし！
Instrument
３）recvr̲gain：1 次元測定で使用した値を設定。
Acquisition４）x̲domain：測定核「Carbon13」５）x̲point：ｆ２軸のﾃﾞｰﾀ点数（1024）６）x̲offset：13C 観測中心周波数（ppm）
７）x̲sweep：13C 観測範囲（ppm）
８）scans：積算回数（８回の倍数）
９）x̲prescans：dummy 回数（４回）
１０）y̲domain：測定核「Proton」
１１）y̲offset：1H 観測中心周波数（ppm）
１２）x̲sweep：１H 観測範囲（ppm）
１３）y̲point：ｆ１軸のデータ点数（256 回）※ 後の測定法・処理法は、COSY の手法とほぼ同じである。
※ X 軸に 13C チャート、Y 軸に 1H チャートをそれぞれ貼り付ける。

15