鉛-すず合金のせん断粘度測定
Measurement Method and Measurement of Shear Viscosity of Melt Pb-Sn Alloy（山形大工） ○(学)手塚彰裕、(正)西岡昭博、(正)杉本昌隆、(正)谷口貴志、(正)小山清人
Pb-Sn alloy has the temperature range at which the solid and the liquid coexist. For example, in
Pb55%-Sn45% alloy, the temperature range is 183℃ to 227℃. But, melt viscosity of metal is quite lower thanpolymer melt. Low viscosity sample cannot be measured by parallel plates, because the sample will leak fromthe gap between parallel plates. We developed the cup shaped jig, and establish a measurement method by Pb-Sn
alloy using the cup shaped jig.
Keywords: Pb-Sn alloy, Viscosity, Measurement method
1.緒言
緒言

Diameter 40mm

単一の金属である鉛（Pb）とすず（Sn）は融点がそれぞれ 327℃、232℃だが、この合金の溶融温度はその組成比によって溶融および固化す5mm

dる温度が変化する。例えば鉛 38%、すず 62%の合金は 183℃で溶融・固化するが、鉛 55%、すずSample

h45%の比の場合、固相線は 183℃で、液相線は227℃となる。これらの温度範囲は高分子用のレBore diameter
42mm

オメータで測定可能範囲である。しかし溶融金属

Fig.1 Cup shaped jig.の粘度は高分子よりも低い。そのため、従来高分開けた。まずこの治具を直径 40mm のパラレルプ子で材料用に用いられているパラレルプレートレートと仮定し、パラレルプレートの計測ソフトを用いることは難しい。そこで、我々はパラレルで測定する。しかしこの治具は下治具がカップ型プレートに近い形状であるカップ型の治具を作のため、パラレルプレートにはない側面の壁の影成した。

響が出てしまい、見かけの粘度は本来の粘度より2.装置
装置も大きくなってしまう。よって補正式を導出する

装置は TA インスツルメント社製のひずみ制御必要があった。

型レオメータ、ARES を使用した。治具は上が直径 40mm、高さ 5mm の円板、下は内径 42mm,深3.実験と結果実験と結果さ 7.75mm のカップ型である(Fig.1)。

3-1.補正式
補正式

ARES には、カップ型治具に適用できる計測ソ下治具の壁の影響を調べるため、４種類の粘度フトがないため、計測法と補正式を導出する必要のシリコーンオイル（信越化学工業株式会社）をがある。補正式を求める実験においてシリコーンオイルを使用した。ここで、シリコーンオイルの液面が凹型になるため治具の中央に 1mm の穴をAkihiro TETSUKA*, Akihiro NISHIOKA,
Masataka SUGIMOTO, Takashi TANIGUCHI and50

h=0.5,d=2h=0.5,d=3.5
h=2,d=2h=2,d=3.5
h=4,d=1h=4,d=2h=4,d=3.5
True viscosity

403020Kiyohito KOYAMA: Yamagata University,*Faculty of Engineering, Yamagata University,
4-3-16 Jonan, Yonezawa, Yamagata, 992-0038,
JAPAN
TEL: 0238-26-3058

FAX: 0238-26-3411

E-mail: tetsuka@ckpss.yz.yamagata-u.ac.jp

1000246810

ηTrue(Pa･s)

Fig.2 Effect of d and h value on
apparent viscosity用い、Fig.1 の h と d の値を変えて測定した。測102

定は定常流測定で、せん断速度は 10s-1、測定温度は 30℃に固定した。その結果を Fig.2 に示す。

101

Fig.2 をみると、カップ型による見かけの粘度（ηApp）はサンプルの真の粘度（ηTrue）よりも大100きくなり、その差は Fig.1 にある h と d が大きいほど大きい。

10‑110s

これらの結果から以下のような補正式を導出

1s0.1s -110‑2した。

ηTrue=(-0.100h-0.068d+0.833) ηApp10･･･(1)

この補正式を Fig.2 に適用させると Fig.3 のようになる。この補正式を用いると全ての h と d-1-1‑310‑2‑110010101102103

104Time(s)Fig.4の組み合わせのηApp がηTrue に近づくが、h と d がShear viscosity used couette.

102

小さいと誤差が大きくなる。h=4mm の時、ηAppの誤差は 10%以内である。よって以降の測定では

101

h=4mm で行った。
100

20
h=0.5,d=2h=0.5,d=3.5
h=2,d=2h=2,d=3.5
h=4,d=1
h=4,d=2
h=4,d=3.5
True viscosiy

151010‑110‑210‑3 10‑2 10‑110s‑11s‑10.1s‑1

100101102

103

104Time(s)5Fig.500246810

ηTrue(Pa･s)

Fig.3 Apparent viscosity used correction formula.
3-2.溶融金属の測定
溶融金属の測定

Shear viscosity used cup shaped jig.

布が不均一であった。この不均一さは測定値がばらつきやすくなる原因になるとおもわれる。この問題は二重円筒治具を用いたときに障害となる。
溶融金属を用いたときの二重円筒治具とカッ鉛-すず合金を測定するに先だって、純すずプ型を比較する実験を行った。使用したサンプル(Sn100%)を用いて実験を行った。その結果、いくは純すず(Sn100%、融点 231.9℃)で、測定温度はつかの問題が見つかった。

250℃、せん断速度は 0.1,1,10s-1 で行った。その結まずサンプルの量が少ないと治具間のすきま果を Fig.4 と Fig.5 に示す。Fig.4 は二重円筒の結にサンプルが広がらず、不均一な分布になってし果で、Fig.5 はカップ型の測定結果を補正式(1)でまう。よってカップの底が見えないくらいのサン補正したものである。
Fig.4 と Fig.5 を比較すると、プルを必要とする。

Fig.4 の方が若干粘度が低い。これは壁面の不均

次に鉛-すず合金と治具との濡れを良くするた一さがせん断によってサンプルが上方向に逃げ、めに治具の材質に真鍮を用いたが、測定後には下二重円筒の場合はサンプル量が減りトルクが減治具の測定面がえぐれてしまった。この現象は鉛少していると思われる。カップ型の場合は d の領-すず合金と濡れにくいアルミを用いた治具でも域の不均一さによってサンプルが集中し、一部でみられた。しかし、ステンレスの治具を用いたと予定の d よりも大きくなってトルクが増大する

きはこのような現象が見られなかったため、材質と思われる。カップ型の場合、d の値を小さくすに用いた金属がやわらかかったためにえぐれてることによりこれを最小限に抑えることができしまったと考えられる。

ると考えられる。

上治具をサンプルに沈めるとき、溶融合金の場合では壁と上治具との隙間に入るサンプルの分鉛-すず合金の結果は当日発表する。