FeGa 多結晶薄膜の磁歪と磁化ダイナミクスに関する研究
遠藤恭

で，磁歪量が Ga 組成および結晶方位性に依存することか

.

は じ

めにら，組成および結晶方位といった構造パラメータの制御が重要な課題となっている．

ユビキタスセンサネットワークの構築(1)に向けて，さまざ

これまでの FeGa 合金に関する研究は主にバルク合金をまな産業分野でのセンシングやモニタリング，エネルギー支用いて行われ，エネルギーハーベスティングへの応用研援や人的健康支援等の分野でようやく実用化が開始されてい究(9)(10)(17)だけでなく，基礎研究の観点からは結晶構造と磁る．このセンサネットワークは社会インフラにおいて従来の歪量との関連性(18)(19) について報告されている．一方で，運営管理から個人や社会・経済活動を密接に結び付ける重要Fe Ga 薄膜材料に関しては，エネルギーハーベスティングな基盤技術となっている．その一方で，現状のセンサ送信技への応用に加えてアクチュエータやセンサデバイスへの応術では電力消費が多く，電池交換等のメンテナンスが問題と用，さらに新規電磁気デバイスやマイクロ波磁気デバイスのなっている．この問題を解決する方法の一つとして，エネル

創 製 に 向 け て ， Fe Ga 単 結 晶 薄 膜(20)(27) や 多 結 晶 薄ギーハーベスティング(環境発電)が注目されている．

膜(28)(31) に関する研究開発が進められている． Fe Ga 単結エネルギーハーベスティング(2)(3)は身の回りのどこにでも晶薄膜に関しては，金属基板， GaAs や MgO といった単結ある環境中の未利用エネルギーを収穫して，電力に変換する晶基板上にスパッタ法もしくは分子線エピタキシー法により技術である．未利用エネルギーの一つとして振動をエネルギ

膜 厚 や Ga 組 成 の 異 な る Fe Ga エ ピ タ キ シ ャ ル 膜 を 作 製ー源とする力学的エネルギーがあげられる(4)．このエネルギし，それらの磁歪量と高周波磁気特性について検討されてきーを電力に変換する方式は，電磁誘導(5)(6)，圧電(7)，静電誘た．なかでも，ガルフェノールの組成に近い Ga 組成領域で導(8) ，磁歪(9)(10) の 4 種類である．なかでも，磁歪方式は，は，磁歪量が 80 ppm(23)，Gilbert 制動定数(以下，ダンピン

磁歪材料内部の磁界変化にともなって外部への漏れた分を，グ定数と記述)が0.0055(27)となることが報告されている．し巻き付けたコイルを通じて電気に変換する方式である．このかしながら， Fe Ga 多結晶薄膜に関しては，上述したデバ方式は高いエネルギー変換効率が可能であり，耐久性，耐熱イス応用に向けた， Fe Ga 膜における構造，磁歪量と高周性および小型化など他の方式が抱えている課題を克服できる

波磁気特性の膜厚や Ga 組成に対する関連性について詳細なと期待されている．したがって，材料開発を中心に研究が進検討が不十分であり，不明瞭な点が多い．したがって，筆者められている．

らは膜厚および Ga 組成の異なる幅広い Fe Ga 多結晶薄膜

エネルギーハーベスティング用磁歪材料の候補の一つとしを，DC マグネトロンスパッタ法を用いて作製し，それらのて，ガルフェノール(FeGa 合金)(11)(12)が注目されている．

構造，磁歪量および高周波磁気特性(磁化ダイナミクス)の関な ぜ な ら ， テ ル フ ェ ノ ー ル D ( Terlfenol D, Tb Dy 

連性を詳細に検討してきた(32)(34) ．本稿では，筆者らがこFe)(13)(15)に比べて磁歪量が小さいものの，靱性および強度れまで行ってきた研究の一部について紹介する．

といった機械特性に優れ，加工性もよく(16)，かつキュリー温度が高いといった特長を有しているからである．その一方
東北大学大学院工学研究科電気エネルギーシステム専攻准教授(〒9808579 仙台市青葉区荒巻字青葉 6604)(東北大学スピントロニクス学術連携研究教育センター兼務，東北大学高等研究機構・先端スピントロニクス研究開発センター兼務)
Study on the Magentostriction and Magnetization Dynamics of FeGa Polycrystalline Films; Yasushi Endo(Department of ElectricalEngineering, Graduate School of Engineering, Tohoku University, Center for Spintronics Research Network (CSRN), Tohoku University,
Center for Science and Innovation in Spintronics (CSIS), Organization for Advanced Studies, Tohoku University, Sendai)
Keywords: FeGa film, saturation magnetostriction, piezo magnetic coefficient, magnetization dynamics, damping constant, statics magnetic
properties, polycrystalline structure
2019年 9 月 9 日受理[doi:10.2320/materia.59.26]

特集bcc 相の(110 )に起因したものと考えられる．また，観測さ. FeGa 膜の構造れた回折ピーク位置は，Ga 組成の増加とともに低角側へ少しずつ移動した．この挙動は， Ga の原子半径が Fe の原子FeGa 合金は，FeAl 合金と類似した平衡状態図を有し，半径よりも大きく，結晶格子がわずかに膨らんだことによる

Ga 組成 25 at 近傍における状態図は複雑であり， A2, B2,ものと考えられる．さらに，膜厚の異なる Fe Ga 膜の構造

D03, D019, L12 など数種の結晶相が近接して存在することがをより詳細に検討するために，透過型電子顕微鏡(TEM )に知られている(35)．このことを踏まえながら，DCマグネトロよる制限視野回折パターン観察を行った．図からわかるよンスパッタ法を用いてガラス基板上に作製した膜厚および

う に ， 膜 厚 お よ び Ga 組 成 に よ ら ず い ず れ も bcc ( 110 ) ,Ga 組成の異なる FeGa 膜における結晶構造を検討した．図(200), (211)に由来する回折リングが観測された．これらの

に FeGa 膜の X 線回折パターンの一例を示す．膜厚の増結果から，作製した Fe Ga 膜の構造は，膜厚および Ga 組付近加にともない，いずれの Ga 組成においても， 2u ＝ 44 °成に関係なく，bcc 多結晶構造となっていることがわかった．

のみに弱い回折ピークが観測された．これらの回折ピークは

FeGa 膜における結晶粒径の Ga 組成による変化を検討するために，膜面内方向の結晶粒径を原子間力顕微鏡(AFM )により，膜面垂直方向の結晶粒径を X 線回折測定により観測された bcc ( 110 )回折ピーク位置と半値幅を Scherrer の式(36) にあてはめることにより評価した．膜面内方向の結晶粒径に関しては(図(a))，22.3 at以下の Ga 組成において約 30 nm から約 20 nm まで減少し， 22.3 at 以上の Ga 組成ではほぼ一定となった．また，膜面垂直方向の結晶粒径に

図1

膜厚(t )および Ga 組成(x)の異なる Fe100－xGax 薄膜における X 線回折パターンの一例．破線は Fe(110)の回折ピーク位置(2u＝44.7°)である．

ま て り あ 第59巻 第 1 号(2020)
Materia Japan

図2

膜厚(t )および Ga 組成(x)の異なる Fe100－xGax 薄膜における制限視野回折像の一例．

図350 nm 厚の Fe100－xGax 薄膜における膜面内方向の粒径および膜面直方向の粒径の Ga 組成(x)依存性．

関しては(図 3(b))，Ga 組成に対する明確な依存性は見られに減少する傾向にあるものの，それらの値は 20～100 Oe とず， 10 ～ 15 nm 程度となった．これらの結果から，作製しなり，他の軟磁性材料に比べると高くなった．このようなた FeGa 膜の結晶粒は，Ga 組成にほとんど依存せず膜面内Hc の Ga 組成による変化は Morley らの報告(30) と類似した方向に少し伸びた形状となっていることがわかった．また，結果であり，膜面内における磁壁のピニングによるものと考粒径に関しては，いずれの Ga 組成においても微細なものとえられる．Mr/Ms に関しては(図 5(b))，磁化曲線形状の変なっていることを示唆している．

化と同じように，膜厚および Ga 組成に関係なく外部磁界の方向に依存してわずかに変化した．これらの結果は，膜面内. Fe
Ga 多結晶膜の静磁気特性の結晶磁気異方性によるものと考えらえる．また，4pMs に関しては(図 5(c))，いずれも膜厚においても，Ga 組成の増

本節では， 2 節で述べたような構造を有する Fe Ga 膜の静磁気特性を評価した結果について述べる．

加とともに約 16.5 kG から約 12 kG へと減少した．これらの挙動は，不規則相を有する FeGa 合金における飽和磁化

膜厚および Ga 組成の異なる Fe Ga 膜の磁化曲線を振動のGa組成による変化(18)と類似していて，非磁性元素にあた試料型磁力計( VSM )により評価した．それらの曲線の一例

る Ga の割合が Fe Ga 薄膜内で単調に増加したことによるを図に示す．いずれの Ga 組成においても，曲線形状は膜ものと考えられる．

面へ印加する外部磁界の方向にはわずかにしか依存しないも膜厚および Ga 組成の異なる FeGa 膜における磁歪量(l)のの，膜厚に対して異なっていた．このような挙動は他のに関しては，光てこ法による高感度磁歪測定装置(最大磁界Ga 組成の FeGa 膜においても観測され，膜面内の磁壁や磁175 Oe ，測定感度 0.1 ppm 以下，東栄科学製)(32) を用いて区構造等に由来するものと考えられる．これらの磁化曲線か回転磁界中での磁歪によって生じる試料の伸び縮みを試料のら ， 保 磁 力 ( H c ) ， 残 留 磁 化 比 ( M r / Ms ) お よ び 飽 和 磁 化

反 り ( 曲 率 半 径 と し て )計 測 し て 評 価 し た ． l と 磁 界 強 度( 4pMs)を評価した． Hc に関しては(図(a))， 5 nm 厚の場(Hex)との関係(図)からわかるように，いずれの Ga 組成に合を除いていずれの膜厚においても，Ga 組成の増加とともおいても，l は Hex の増加とともにゼロ近傍から急激に大きくなり飽和した．なかでも，l の値がゼロ近傍から立ち上がりはじめる Hex の値と飽和し始める Hex の値は，いずれも膜厚の増加とともに増加し，一方で Ga 組成の増加とともに減少した．これらの挙動は， Hc および飽和磁界( Hs )の Ga 組成依存性と類似した結果となった．
また，これらの l Hex 曲線を用いて FeGa 膜の飽和磁歪量(ls)と最大ピエゾ磁気係数((dl/dHex)max)を評価し，それらのパラメータについて膜厚を固定して Ga 組成を関数としてまとめた．それらの結果を図 6, 7 に示す． ls に関しては(図)，いずれの Ga 組成においてもおおむね膜厚の増加とともに増加し，30 nm 厚のときに最大となり，さらに膜厚を増加させると減少した．また，ls は 5 nm 厚の場合を除いて膜厚に関係なく， Ga 組成の増加とともに増加し， Ga 組成25 ～ 28 at 付近で極大をとり，さらに Ga 組成が増加すると，一度減少後再び増加した．一方で， ls の値に関しては，最大で 60 ～ 70 ppm にとどまっていて， Fe Ga バルク合金(約 350 ppm(12))や FeGa 多結晶膜(最大約 90 ppm(30))に比べると低くなった．この原因は次のように考えられる．
薄膜の磁歪量は膜中の結晶粒の方位分布(配向性)に依存する．すなわち，結晶方位分布が等方的である場合の磁歪量は，
23lisotropic＝ 5 l100＋ 5 l111(l100バルク〈100〉方向の磁歪定数，l111 バルク〈 111 〉方向の磁歪定数)と表され(37) ，膜面垂直1方向の結晶方位が〈110〉方向である場合には l〈110〉＝ 5 l100＋4l と表される．FeGa バルク合金の磁歪量は，1 節で記5 111

述したように，結晶方位に依存し，l100 が l111 に比べて大き図4



膜厚(t )および Ga 組成(x)の異なる Fe100－xGax 薄膜の磁化曲線の一例．黒線は測定時の膜面内磁とした結果であり，グレーの実線は界方向を 0 °ずらした場合に得らその磁界方向から膜面に 90°れた結果である．

くなることが知られている(30) ．これらのことを踏まえて
Fe Ga 多結晶膜の磁歪量を考えると，結晶方位分布が等方的であれば磁歪量が多少大きくなることが予想される．これに対して，今回作製した Fe Ga 多結晶膜では，膜面垂直結

特集

図5

膜厚の異なる Fe100－xGax 薄膜における (a) 保磁力(Hc), (b) 残留磁界比(Mr/Ms)および (c) 飽和磁化(4pMs)とした結果であり，はその磁の Ga 組成(x)による変化．(a) と (b) のは，測定時の膜面内磁界方向を 0°ずらした場合に得られた結果である．
界方向から膜面に90°晶方位が〈 110 〉方向となっているため，膜厚および Ga 組成ンピング定数が低いことが望まれる．したがって，本節では，に関係なく磁歪量が低下したものと考えられる．また，結晶Fe Ga 膜の新規電磁気・マイクロ波デバイスへの応用を見構造解析の観点から，作製した Fe Ga 膜の結晶粒径が小さ据えて，これらのデバイス応用へ直結する磁化ダイナミクスく微結晶状態となっていることにも由来するものと考えられの主要な基本パラメータの 1 つとして知られているダンピる．

ング定数(a)を評価した結果について述べる．

( dl / dHex )max に関しては(図)，それらの膜厚および Ga高周波伝送線路とベクトルネットワークアナライザを組み組成による変化は， ls の場合とほぼ類似した結果となっ合 わ せ た 広 帯 域 強 磁 性 共 鳴 ( Broadband Ferromagneticた．また，それらの値に関しては，10 nm 厚の場合を除いてResonance ( B FMR ))測定法(38)(41) を用いて， Fe Ga 膜にそれ以外の膜厚ではおよそ Ga 組成 24 ～ 29 at の間で最大おける 9～ 15 GHz の範囲の各周波数での S パラメータの外となり， 20 nm 厚以上の膜厚領域では 5～ 6 ppm / Oe となっ部磁界による変化を測定した．膜厚および Ga 組成に関係なた．これらの結果から， Ga 組成 24 ～ 29 at の Fe Ga 多結く，いずれの周波数においても FMR に起因するディップが晶膜の場合，外部磁界の変化に対する磁歪量の変化が最も大観測され，周波数の増加とともにディップが高磁界側へシフきくなることを表している．

トした．これらの観測された FMR に起因するディップに対して Lorentz 関数によるフィッティングを行って，共鳴磁界. Fe
Ga 多結晶膜の磁化ダイナミクス( HRes )と共鳴磁界線幅( DHRes )を決定した． HRes に関しては，膜厚および Ga 組成に関係なく，いずれも測定周波数の一般に，高速動作が期待される新規電磁気デバイスやマイ二乗( f 2Res )との関係を Kittel の関係式(42) を用いてうまく説

クロ波磁気デバイスでは，デバイスを構成する磁性薄膜のダ明できる．また， DHRes に関しては，いずれの膜厚および

ま て り あ 第59巻 第 1 号(2020)
Materia Japan



図8

膜厚( t )の異なる Fe100－xGax 薄膜における最大ピエゾ磁気係数((dl/dHex)max)の Ga 組成(x)依存性．

図9

膜厚( t )の異なる Fe100－xGax 薄膜におけるダンピング定数(a)の Ga 組成(x)による変化．

数)(43)を用いて説明できる．したがって，この関係式による実験値に対するフィッテイングを行うことにより，傾きから図6膜厚(t )および Ga 組成(x)の異なる Fe100－xGax 薄膜における磁歪量(l)と磁界(Hex)の関係の一例．

a を求め， Ga 組成を関数としてまとめた．それらの結果を図に示す．a は，膜厚に依存せず Ga 組成の増加とともに減少した．それらの値は Ga 組成 33.4 atの場合を除いて典型 的 な 軟 磁 性 合 金 薄 膜 ( Ni78Fe22(44), Fe89Si11(45) ) や Fe100－x
Gax 単結晶薄膜(27) の場合と比べて高く，およそ 2 倍から 7倍となった．この原因は，DHRes(0)の膜厚および Ga 組成依存性を含めると，主に異方性分散などの磁気的な不均一性に由来するものと考えられる．また，これらの結果は，ガルフェノール近傍の Ga 組成の Fe Ga 膜では，膜厚に関係なく磁化の高周波応答がよくないことを示唆している．

.

まとめ

本稿では，膜厚および Ga 組成の異なる幅広い Fe Ga 多
図7

膜厚(t )の異なる Fe100－xGax 薄膜における飽和磁歪量(ls)の Ga 組成(x)依存性．

結晶膜の構造，磁歪量および磁化ダイナミクスを詳細に検討してきた結果の一部について紹介した．飽和磁歪量は Fe 
Ga 単結晶膜に比べると低く，一方で磁化ダイナミクスのパGa 組成に対しても fRes の増加とともにおおむね線形的に増ラメータの 1 つであるダンピング定数は典型的な軟磁性合加した．すべてこれらの線形関係は， DHRes ＝ DHRes ( 0 )＋金薄膜や Fe Ga 単結晶薄膜に比べて高くなった．これらの4pa
fRes ( DHRes ( 0 )磁気的不均一性， g ジャイロ磁気定g

結果から， Fe Ga 多結晶膜からなるエネルギーハーベステ

ィングデバイスへ展開するためには， Fe Ga バルク合金と特集同様に，薄膜の結晶方位を制御すること(すなわち，膜の結晶配向性を制御するように基板を選択すること)によって飽和磁歪量および最大ピエゾ磁気係数をさらに増加させることが重要であることがわかった．一方で， Fe Ga 多結晶膜からなる新規の電磁気デバイスやマイクロ波磁気デバイスを創製・実現するためには， B や C といった第三元素を加えることによる軟磁性化と，ダンピング定数と磁気的不均一性の低減が必要不可欠である．
本研究に深く携わった川邉泰之氏，東北大学工学部技術部
宮崎孝道博士に謝意を表します． FeGa 膜の X 線回折測定にあたり，東北大学多元物質研究所

北上修教授，岡本聡准教授，菊池伸明助教にご協力していただきました．ここに深く感謝いたします．また， Fe Ga 膜の磁歪測定にあたり，株式会社東栄科学産業技術部氏，森内海良一氏，佐藤茂行修氏にご協力していただきました．ここに深く感謝いたします．
本研究の一部は，科研費基盤研究( B )( No. JP17H03226 )の補助のもと行われた．また，東北大学高等研究機構先端スピントロニクス研究開発センター，東北大学スピントロニク
ス学術連携研究教育センター，東北大学国際集積エレクトロニクス開発センター，情報ストレージ研究推進機構(ASRC)の支援のもと行われた．

文

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★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★

遠藤恭

2000年 東北大学大学院工学研究科博士後期課程修了
1999年 4 月 JSPS 特別研究員
2001年 5 月 大阪大学大学院工学研究科助手(名称変更助教)
2007年10月 東北大学大学院工学研究科准教授
2016年 5 月 東北大学スピントロニクス学術連携研究教育センター兼務
2018年 6 月 東北大学高等研究機構・先端スピントロニクス研究開発センター兼務
現在に至る
専門分野高周波磁気計測，軟磁性薄膜・微粒子材料◎新規の高周波磁気計測装置の開発，高周波軟磁性材料の開発とそのデバイス応用に従事．

★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★

