ISSN 1884－1627

機器センターたより No.7
自然科学研究機構

分子科学研究所

機器センター

1

2

3

4

【表紙の写真】１：電子顕微鏡
２：ＮＭＲ
３：Ｘ線溶液散乱装置
４：電子分光装置（本文 所有設備紹介

Ｐ27～参照）

機器センターたより No.7
自然科学研究機構

分子科学研究所

機器センター

目次

機器センターたより

No.７
分子科学研究所■目

機器センター次

１．巻頭言・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ １
２．構成員・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ ３
３．所有設備一覧・ ・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ ５
４．施設マップ・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ ７
５．センターの利用方法
設備利用方法・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ ９
ナノテクノロジープラットフォーム事業について・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 15
大学連携研究設備ネットワーク利用方法・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 16
液体ヘリウム利用方法・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 19
液体窒素利用方法・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 21
小型貸出機器利用方法・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 23
サンプル準備室利用方法・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 25
施設利用者控室・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 26

６．所有設備紹介
電子スピン共鳴（ESR）装置・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 27
SQUID 型磁化測定装置・ ・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 29
単結晶 X 線回折装置・ ・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 31
粉末 X 線回折装置・ ・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 33
X 線溶液散乱装置・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 34
電子分光装置・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 37
電子顕微鏡・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 41
熱分析装置・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 44
マトリックス支援レーザー脱離イオン化 - 飛行時間型質量分析計（MALDI-TOF-MS）・ ・・・ 46
有機微量元素分析装置・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 47
蛍光 X 線分析装置・ ・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 48
核磁気共鳴（NMR）装置・ ・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 49
ピコ秒レーザー・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 53
ナノ秒レーザー・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 55
蛍光分光光度計・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 57
円二色性分散計・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 59
可視紫外分光光度計・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 60
フーリエ変換赤外（FTIR）分光光度計・ ・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 61
顕微ラマン分光装置・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 62
超伝導磁石付希釈冷凍機・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 63
低温冷媒の供給設備・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 64

目次

７．交流
所外利用者アンケート報告・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 66
所内利用者アンケート報告・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 71
機器センター長からのコメント・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 74

８．研究紹介「糖鎖の生命分子科学の新展開」
・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 75
岡崎統合バイオサイエンスセンター

生命動秩序形成研究領域

教授

加藤

晃一

「時間分解 ESR によるドナー・アクセプター型 COF のスピンダイナミクス解明研究」・・・ 80
新潟大学

教授

古川

貢

９．共同利用採択課題一覧
平成 26 年度分・ ・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 84

10．設備利用状況
平成 26 年度分・ ・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 86

11．研究報告一覧
平成 26 年度分・ ・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 87

12. 編集委員・ ・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 95

１．巻頭言巻頭言機器センター長横山利彦「機器センターたより」第7号をお届けしま

関の両方を務めており、機器センターは25年度す。大島前機器センター長が分子研を去られたから分子研の共用設備運用組織として登録されことを受けて、2014年9月1日にセンター長を拝ました。平成25〜26年度のプラットフォーム

命いたしました。それ以来だいぶ月日が経った

運用は、別途ナノプラットフォーム運営室をものの、まだまだわからない点が多く、かつ、設けて行ってきましたが、27 年度からはナノ難題も蓄積されていて、前途多難を感じる毎日

プラットフォーム運営室を機器センターに統ですが、微力ながら時間をかけても機器セン

合し、機器センターが実質上もナノプラット

ターの発展に尽くしたく思いますので、ご指導

フォームを運営する組織に変更されました。利

ご協力のほどよろしくお願い申し上げます。

用者の方々には、装置毎にわかりにくく区分さ

機器センターの目的は、自然科学研究機構分れていた利用申請などでご迷惑をおかけしてき子科学研究所機器センター規則第２条によるましたが、この一本化は今後の煩雑さを軽減すと、「センターは、分子科学分野及び関連分野ると期待しています。もっとも、再三の変更での研究に必要な汎用性の高い装置及び機器を集またご迷惑をおかけすることになる点はお詫び

中的に管理するとともに，分子科学研究所内外申し上げる必要があり、ご理解ご協力をお願いの共同利用に供することを目的とする。」とする次第です。27年度以降は、すべての機器セ

なっています。実際、さまざまな汎用性の高い

ンター管理の所外公開機器は、すべてナノテク

機器あるいは先端性の高い設備所有機器を所有

ノロジープラットフォーム登録機器として、民しており、施設利用を通して所外研究者の方々

間企業の方々の利用も可能になりました。

が非常に頻繁に来所され、また、所内研究者の平成26年度は、ナノテクノロジープラット

方々にも日常的に利用していただけています。

フォームの24年度補正予算で導入された機器のまた、平成19年度から始まった全国の大学の運用が始まりました。導入された機器のうち、機器の相互利用を目的とする「大学連携研究設

機器センターが管理する機器は、2次元波数空備ネットワーク」事業（19〜21年度は事業名称

間バンドマッピングが可能な角度分解紫外光電が化学系研究設備有効活用ネットワーク）の幹子分光器（機能性材料バンド構造顕微分析シス

事機関・事務局を分子研が務めており、機器セテム）、広立体角X線検出器を備え絶縁体の測ンターが実際の運用を担当しています。これ

定も可能な低真空分析走査電子顕微鏡、生体関

は、分子研に来所いただくだけではなく、全国連物質の構造解析のためのX線溶液散乱システの国立大学の所有共通機器を、国公私立大学・

ムで、フォトリソグラフによる微細加工と3次公的研究機関・民間企業の研究者の方々が広く

元プロファイラーによる表面評価が行えるマク

利用できる全国共用ネットワークシステムであロストラクチャー製作評価システムは装置開発

り、資源の有効活用と社会への貢献を目的とし室が運用を担当しています。いずれも先端的なた事業です。

高性能機器であり、既に多くの方々に利用してさらに、平成24年度から始まった文部科学省
ナノテクノロジープラットフォーム事業においいただけていますが、ますますの利用拡大と大きな成果が挙がることを期待しています。

て、分子研は分子・物質合成プラットフォーム

平成27年度の機器センターの直近の方針とし（全国11機関が共同参画）の代表機関と実施機て、老朽汎用機器の更新と新しいタイプの共同

1

機器センターたより１．巻頭言利用推進を挙げておきます。前者としては、老朽化の深刻な質量分析器と粉末X線回折の更新に向けて検討を進めるというものです。後者としては、技術職員の専門性を活かして、有機合成や有機伝導体バンド計算など、機器利用とは異なる観点からの研究支援を試験的に進めたく思っています。また、もう少し先には、機器センター専任教員（研究員）を配置することにより先端機器利用支援を推進し、新分野開拓へ繋げる一助としてさらなる貢献を目指します。そのためにも皆様方からの忌憚のないご意見をお待ちする次第です。今後ともよろしくお願い申し上げます。

機器センターたより

2２．構成員

構成員
機器センター長（併任）横山利彦

物質分子科学研究領域

班長

高山

敬史

主任

水川

主任

教授

明大寺

研究棟

320

寒剤（明大寺地区）

明大寺

極低温棟 103

哲徳

寒剤（山手地区）

山

4 号館

岡野

芳則

微小結晶用 X 線回折装置、大学連携研究設備ネットワーク

明大寺

南実験棟 111

主任

上田

正

レーザー、TEM、分光光度計等

明大寺

南実験棟 111

主任

牧田

誠二

元素分析、質量分析等

山

4 号館

藤原

基靖

ESR、SQUID、X 線回折装置等

明大寺

極低温棟 102

奥下慶子

920MHz NMR

山

手

4 号館

401

中尾

聡

SEM、FIB

山

手

4 号館

SEM

長尾

春代

NMR、熱分析等

山

手

4 号館

401

伊木志成子

TEM 等

明大寺

研究棟

312

太田

明代

大学連携研究設備ネットワーク

明大寺

研究棟

324

中川

信代

施設利用対応等

明大寺

研究棟

312

横田

光代

経理

明大寺

研究棟

312

技術職員

手

手

204

401

研究員

技術支援員

事務支援員

3

機器センターたより

２．構成員

NanoPlatform 代表機関
マネージャー
金子

靖

明大寺

研究棟

322

井上

三佳

明大寺

研究棟

322

船木

弓子

明大寺

研究棟

323

青木

純子

明大寺

研究棟

323

事務支援員

機器センターたより

4３．所有設備一覧

所有設備一覧
所内 所内専用設備

分類名／型式

設置場所

担当者

Bruker EMX Plus

極低温棟 002

藤原

Bruker E500

極低温棟 001

藤原

Bruker E680

極低温棟 001

藤原

Quantum Design MPMS-7

極低温棟 006

藤原

Quantum Design MPMS-XL7

極低温棟 006

藤原

Rigaku MERCURY CCD-1･R-AXIS Ⅳ

南実験棟 B04

藤原

Rigaku MERCURY CCD-2

南実験棟 B04

藤原

微小結晶 /Rigaku MERCURY CCD-3

南実験棟 B04

岡野

山手 3号館 1階 X線回折測定室

藤原

南実験棟 B14

秋山

機能性材料バンド構造顕微分析システム

実験棟 216

山根

Omicron EA-125

実験棟 215酒井

高分解能透過型電子顕微鏡（TEM）/JEOL JEM-3100FEF

実験棟 B10上田・伊木

低真空分析走査電子顕微鏡（SEM）/HITACHI SU6600

実験棟 B09

中尾・酒井

走査電子顕微鏡（SEM）/JEOL JSM-6700F（1）,JED-2201F

山手 4 号館 103

中尾

集束イオンビーム加工装置（FIB）/JEOL JEM-9310FIB（P） 山手 4 号館 103

中尾① 電子スピン共鳴（ESR）装置② SQUID 型磁化測定装置③ 単結晶 X 線回折装置④ 粉末 X 線回折装置
Rigaku RINT-UltimaIII⑤ X 線溶液散乱測定装置
Rigaku NANO-Viewer⑥ 電子分光装置⑦ 電子顕微鏡⑧ 熱分析装置
MicroCal VP-DSC

山手 4 号館 101

牧田・長尾

MicroCal iTC200

山手 4 号館 101

牧田・長尾

TA Instruments TGA2950/SDT2960/DSC2920

極低温棟 010

藤原⑨ マトリックス支援レーザー脱離イオン化 - 飛行時間型質量分析計（MALDI-TOF-MS）
Applied Biosystems Voyager DE-STR

山手 4 号館 403

牧田

山手 4 号館 404

牧田

南実験棟 101

上田⑩ 有機微量元素分析装置
所内

J-SCIENCE LAB MICRO CORDER JM10⑪ 蛍光 X 線分析装置
JEOL JSX-3400RII

5

機器センターたより

３．所有設備一覧○○○○○⑫ 核磁気共鳴（NMR）装置

所内

JEOL JNM-ECA920

山手 5 号館

奥下

Bruker AVANCE800

山手 4 号館 102

山口

Bruker AVANCE600

実験棟 119

西村

JEOL JNM-ECA600

山手 5号館 予備測定室 牧田・長尾

JEOL JNM-ECS400

山手 4 号館 408

牧田・長尾⑬ ピコ秒レーザー
Spectra-Physics, Quantronix Millennia-Tsunami, TITAN-TOPAS

実験棟 B08上田

エキシマー励起色素レーザー/Coherent, Lambda Physik Compex Pro 110, LPD3002

レーザー棟 103

山中

Nd:YAG 励起 OPO レーザー /Spectra-Physics, Lambda Physik GCR-250, Scanmate OPPO

レーザー棟 102

山中

フッ素系エキシマーレーザー /Lambda Physik Compex 110F

レーザー棟 105

山中

南実験棟 101

上田

山手 4 号館 101

牧田

南実験棟 101上田

南実験棟 101

賣市

南実験棟 101

賣市

極低温棟 004

藤原

ヘリウム液化システム

極低温棟 104

高山

液体ヘリウム自動供給装置

極低温棟 105

高山

液体ヘリウム貯槽

極低温棟 105高山

液体窒素自動供給装置

化学試料棟前渡り廊下

高山ヘリウム回収ライン

各実験室

高山

全自動ヘリウム液化機

山手４号館

水川

液体ヘリウム貯槽

山手４号館

水川

液体窒素貯槽

山手４号館

水川

液体窒素自動供給装置

山手４号館 209

水川

ヘリウム回収ライン

各実験室

水川

⑭ ナノ秒レーザー⑮ 蛍光分光光度計
HORIBA SPEX Fluorolog 3-21
⑯ 円二色性分散計
JASCO J-720WI⑰ 可視紫外分光光度計
Hitachi U-3500⑱ フーリエ変換赤外（FTIR）分光光度計
Bruker IFS 66v/S⑲ 顕微ラマン分光装置
RENISHAW inVia Reflex⑳ 超伝導磁石付希釈冷凍機
所内

Oxford Kelvinox 400

 低温冷媒の供給設備
所内

所内

明大寺地区極低温施設

山手地区極低温施設※設備のある場所については、次ページの施設マップをご参照ください。①～が対応しています。

機器センターたより

6

４．施設マップ
施設マップ

㉑

㉑

7

機器センターたより

４．施設マップ㉑

機器センターたより

8５．センターの利用方法

設備利用方法
１．概要
機器センターは、磁気・物性、化学分析、分子分光の研究に必要な種々の設備を保守・管理し、それら設備をナノテクノロジープラットフォーム事業を通じて提供しております（一部設備は除く）。
所外利用者の方には、設備の使用料は原則無料で公開しており、規定の範囲内ですが旅費も支給させていただきます。また共同利用研究者宿泊施設（有料）もご利用いただけます。
２．申込資格・利用形態
以下に所属する研究者（ただし、大学院博士課程後期在学中の者を含む）が、当センターの設備を利用することができます。
◦国立・公立大学法人（高等専門学校を含む）◦私立大学法人（〃）◦国・公立研究所（独立行政法人を含む）等◦所長が上記研究者と同等の研究能力を有すると認められた者◦その他、民間企業
設備の利用には、協力研究、施設利用、技術代行、技術相談の4形態があります。ただし、利用できる形態は設備によって異なります。
◦協力研究

データ解析や学術的な議論を含めた設備の利用を所内研究者と共同で行います。

◦施設利用

利用者が設備を自ら操作、データ解析や学術的議論は利用者が独自に行います。

◦技術代行

実験・測定を研究所スタッフに依頼して行います。

◦技術相談

研究所スタッフと実験・測定について検討します。

３．初めて利用される方当センターを初めて利用される方は、利用申請をする前に設備担当者宛に利用希望設備、実験内
容、利用希望日等をお問い合わせください。
≪技術的な問い合わせ先≫
TEL：0 5 6 4 - 5 5 - 7 4 7 0E-mail：ic-pub@ims.ac.jp

上記メールアドレスは、当センター設備担当者全員に送られます。お問い合わせ内容に応じて、設備担当者等から返信いたします。
４．利用方法
所内の方のみの場合は、申請は必要ありません。利用については各設備担当者までお問い合わせく
ださい。所外利用者は所外利用者の利用方法を参照してください。

9

機器センターたより５．センターの利用方法
４．１

所外利用者の利用方法（手順）⑴ 申請
共同利用申請システム（https://imsapply.ims.ac.jp/apply/）による Web 申請となります。
申請メニュー◦協力研究（ナノテクノロジープラットフォーム）◦機器センター施設利用（ナノテクノロジープラットフォーム）
なお、Web 申請完了後、「承諾書」の提出も必要です。
※「放射線業務従事承認書」が必要な場合も同様です。
≪送付先≫〒 444-8585 岡崎市明大寺町字西郷中 38
自然科学研究機構

岡崎統合事務センター

総務部国際研究協力課

共同利用係

TEL：0564-55-7133⑵ 採否の決定
採否結果は、登録メールへご連絡の上、採否結果通知書を郵送いたします。
※採否審査中は、設備の利用はできません。
⑶ 来所計画各設備担当者と事前に十分打ち合わせを行ってください。
⑷ 設備予約
各設備の予約方法に従ってください。詳細は各設備担当者までお問い合わせください。
⑸ 宿泊予約
宿泊を伴う場合は、共同利用研究者宿泊施設を利用できます。宿泊施設の利用を希望される時は、ロッジ予約システム（http://www.occ.orion.ac.jp/lodge/）でご予約を行ってください。
⑹ 事務手続き
機器センター事務室（研究棟 3 階 312 号室）〒 444-8585 岡崎市明大寺町字西郷中 38
自然科学研究機構
事務担当：中川分子科学研究所
信代

TEL：0564-55-7337

FAX：0564-55-7448

E-mail：nano-office@ims.ac.jp⑺ 来所⑻ 成果報告等の提出

機器センターたより10５．センターの利用方法
４．２

所外利用者の利用方法（詳細）⑴ 申請
共同利用申請システム（https://imsapply.ims.ac.jp/apply/）よりアカウントを取得してください。
設備によって申請メニューが異なります。設備に対応した申請メニューを選択してください。
申請メニュー◦協力研究（ナノテクノロジープラットフォーム）◦機器センター施設利用（ナノテクノロジープラットフォーム）
申請完了後、登録アドレスに「登録完了メール」が届きます。添付されている「承諾書」にご記入の上、送付願います。承諾書が届いて正式な申請となります。
単結晶 X 線回折装置、粉末 X 線回折装置、X 線溶液散乱測定装置、蛍光 X 線分析装置を利用する
方は、承諾書と併せて「放射線業務従事承認書」を送付願います。
※半期毎（前期：4/1 ～ 9/30、後期：10/1 ～翌 3/31）の申請は、随時受け付けておりますが、通年（4/1 ～翌 3/31）の申請は、前年度 12 月の締め切りとなります。
≪送付先≫〒 444-8585

岡崎市明大寺町字西郷中 38

自然科学研究機構

岡崎統合事務センター

総務部国際研究協力課

共同利用係

TEL：0564-55-7133

アカウントを作成しログイン
いずれかを選択
各設備に対応する申請メニューを選択
図1

11

機器センターたより

共同利用申請システム（Web申請）

５．センターの利用方法⑵ 採否の決定
申請受理から約 2 週間を要します。結果は、登録メールへご連絡の上、採否結果通知書を郵送いたします。
※採否審査中は設備の利用はできません。
⑶ 来所計画各設備担当者と事前に十分打ち合わせて日程を確定してください。
※学部学生の来所は、指導教員の同行が必要です。
※大学院学生、および学部学生は、（財）日本国際教育支援協会「学生教育研究災害損害保険」および「学研災付帯賠償責任保険」または同等以上の保険への加入が必要となります。
旅費必要の有無にかかわらず、下記事項を機器センター事務室までメールにてご連絡ください。
1. 課題番号
2. 来所者名
3. 来所日程

月

日

～

月

日（

日間）

4. 旅費必要の有・無5. 航空機利用の有・無6. 宿泊（ロッジ、ホテル）
7. ロッジネットワークアカウントの要・不要⑷ 設備の予約
各設備の予約方法に従ってください。詳細は、各設備担当者までお問い合わせください。
※大学連携研究設備ネットワーク予約システム（http://chem-eqnet.ims.ac.jp）を利用する場合は、アカウントが必要となります（『大学連携研究設備ネットワーク利用方法』を参照）。
⑸ 宿泊予約
宿泊を伴う場合は、共同利用研究者宿泊施設を利用できます。宿泊施設の利用を希望される時は、ロッジ予約システム（http://www.occ.orion.ac.jp/lodge/）でご予約を行ってください。
※利用登録の際、『関係研究室』は [ 機器センター（分）]・[ 機器センター施設利用「施設利用申込書」
申請者 ] を選択してください。
※ロッジの鍵の受け取りは、宿泊初日の 11：00 ～ 15：30 です。到着が 15：30 以降または土日祝日になる場合は、事前に機器センター事務室へご相談ください。
※ロッジのチェックインは 15：00、チェックアウトは 9：30 です。
※周辺ホテルは、各自でご予約ください。

機器センターたより12

５．センターの利用方法⑹ 事務手続き⒜ 旅費手続き採択された金額の範囲内において自然科学研究機構旅費支給規程により支給いたします。下記書
類のうち、必要なものを機器センター事務室まで提出してください。事務処理円滑化のため、早期提出をお願いします。また、日程等変更が生じた場合は速やかにお知らせください。
旅費は来所後に支払い手続きを行い、登録いただいた銀行口座に振り込みいたします。口座登録の手続きは約 1 週間、振り込みまでの所要日数は手続き後、約 1 ヶ月かかります。
下記書類は、ホームページからダウンロードできます。
提出書類提出が必要な方

銀行振込口座登録依頼書

旅費請求される方（新規・変更がある都度）

大学院生派遣依頼書

旅費請求される大学院生の方（2 週間前までに提出）

航空機利用の領収書（原本）

航空機利用の方搭乗券（往・復分半券）
出張報告書

旅費請求される方全員

宿泊証明書
以下のうち、いずれか 1 つ①宿泊施設が発行する証明書②宿泊施設が発行する領収書③旅行代理店の領収書

宿泊を伴う方

④クレジットカード利用控え※ロッジにご宿泊の方は不要です。

（該当する出張で利用したことが確認できるもの）⑤宿泊施設が発行する宿泊者カード⑥宿泊施設が発行するカードキー⒝ その他必要書類
提出書類提出が必要な方

学部学生派遣書

学部学生の方（来所ごと、2 週間前までに提出）

放射線業務従事承認書

放射線を利用される方で未提出の方（2 週間前までに提出）

放射線管理区域立入申請書

放射線を利用される学部学生で、「放射線業務従事承認書」（学部学生）を提出できない方（来所ごと、2 週間前までに提出）⑺ 来所◦来所当日、守衛所で身分証明書を提示後、ネームプレートの交付を受け着用してください。
◦ロッジを予約された方は、宿泊初日 11：00 ～ 15：30 までの間に、国際研究協力課共同利用係（事務センター棟 3 階）に来訪し、ロッジの鍵の受け取りと宿泊料金の支払いを済ませてください。
◦ロッジチェックアウト後、鍵は返却ボックスへお返しください。
◦山手地区カードキーを希望される方は、平日 8：30 ～  17：15 の間に、設備担当者に申し出てく
ださい。

13

機器センターたより５．センターの利用方法◦利用終了後は、使用ノート等に必要事項を記入の上、必ず設備担当者に測定が終了した旨を報告してください。
⑻ 成果報告等の提出
年度末に文部科学省提出の『利用報告書』と『業績リスト』を作成していただくこととなっております。年度末が近付きましたら、申請代表者の方へご連絡させていただきます。なお、協力研究で申請の場合は、所内担当教員へ確認の上、連絡いたします。
※成果公開を見合わせる必要がある場合は、成果公開を猶予することが可能です。事前に公開猶予とする理由を機器センター事務室へご連絡ください。なお、猶予期間は 2 年間です。猶予期間終了後には上記の書類を提出していただきます。

５．お問い合わせ先◦技術的なお問い合わせ⇒

TEL： 0564-55-7470
E-mail：ic-pub@ims.ac.jp◦機器センター事務室⇒（研究棟 3 階 312 号室）〒 444-8585 岡崎市明大寺町字西郷中 38
自然科学研究機構
事務担当：中川分子科学研究所
信代

TEL：0564-55-7337

FAX：0564-55-7448

E-mail：nano-office@ims.ac.jp◦ホームページ⇒

http://ic.ims.ac.jp

機器センターたより

14

５．センターの利用方法

ナノテクノロジープラットフォーム事業について
１．概要「ナノテクノロジープラットフォーム事業」は、ナノテクノロジーに関する最先端の研究設備とその活用のノウハウを有する機関が緊密に連携して、全国的な設備の共用体制を共同で構築するものです。ナノテクノロジー関連科学技術において基本となる 3 つの技術領域（微細構造解析、微細加工、
分子・物質合成）から構成されており、分子科学研究所は、「分子・物質合成」技術領域の代表機関として参加しています。
「分子・物質合成」領域では、産学官の研究者に対して、実施機関にある最先端の研究設備の利用機会を提供し、共同研究※、機器利用※、技術代行、技術相談を通じて、特異な機能や優れた特性を有する有機・無機材料・金属系ナノ材料の探索・開発のための分子・物質合成、構造解析、分子設計等を支援しています。
※

分子子科学研究所においては、「共同研究」「機器利用」をそれぞれ「協力研究」「施設利用」として実施しています。

２．利用方法詳細については、各実施機関にお問い合わせください。
⑤

⑥

報告

成果公開 ※

設備利用

審査

④

③

申請

事前確認

②

①

※

成果公開の猶予について
特許申請等の理由で利用者が公開の延期を希望する場合は、成果の公開を最大 2 年間延期できます。

３．問い合わせ先◦ナノテクノロジープラットフォーム
ホームページ⇒

https://nanonet.go.jp◦分子・物質合成プラットフォーム
ホームページ◦分子科学研究所⇒

http://mms-platform.com/

分子・物質合成プラットフォーム

ホームページ⇒

http://nanoims.ims.ac.jp/ims/

事務室⇒〒 444-8585 愛知県岡崎市明大寺町字西郷中 38 番地
自然科学研究機構
事務担当：中川分子科学研究所
信代

TEL：0564-55-7337

FAX：0564-55-7448

E-mail：nano-office ＠ ims.ac.jp

15

機器センターたより

機器センター事務室５．センターの利用方法○○○○○

大学連携研究設備ネットワーク利用方法
１．概要
大学連携研究設備ネットワーク（以下、設備ネットワーク）とは、「全国の各大学が所有する研究設備の相互利用・共同利用を推進し、将来の新しい共同研究の促進」を目的としたプロジェクトです。現在、参加機関として分子研（全国事務局担当）の他、国立大学72機関、公・私立大学30機関、公的研究機関3機関、民間企業23機関が登録され、国立大学等67機関の提供する385の公開設備が利用されています。
機器センターの設備はこの設備ネットワークに登録されており、予約も設備ネットワークの予約シ
ステムを通じて行って頂いております。ここでは、機器センターの設備利用を前提とした利用方法について説明します。
２．利用方法２．１

ホームページ

設備ネットワークのホームページは以下の通りです。ここから予約システムにログインします。
ホームページアドレス：
http://chem-eqnet.ims.ac.jp/
２．２

アカウント

予約システムを使う為にはアカウントが必要です。アカウントをお持ちでない場合は問い合わせ
フォームよりお問い合わせ願います。
図1

２．３

設備ネットワークホームページ

利用の流れ

⑴ 予約
※利用者自身のアカウントで予約を行ってください。ただし、施設利用の場合は申請代表者が、協力研究の場合は所内受入担当者が、予約を行ってください。
⒜ 予約システム（http://chem-eqnet.ims.ac.jp/）にログインし、利用する設備を［利用予約］－［設備検索］から検索し、設備名をクリック（図2）。
⒝ 設備詳細画面の［相互利用予約］をクリック（図3）。
⒞ 利用日時・予算区分（運営費交付金）を選択し、［予約確認］をクリック（図4）。続いて確認画面の［予約］をクリック。

機器センターたより

16

５．センターの利用方法

①

②

③

④

図2

設備検索

⑤
図3

設備詳細画面⑥

図4

17

機器センターたより

予約テーブル⑦

５．センターの利用方法⑵ 予約の確認、修正、取消［予約状況］一覧で、現在の予約状況、および修正・取消が出来ます（図5）。
「承認待ち」：設備管理者が予約を確認中です。

「予約中」：設備の利用が出来る状態です。

図5

２．４

予約状況

アカウントについて⑴ アカウントの変更
アカウント（ユーザーID、パスワード）は、ログイン後、［ユーザー情報修正］から、随時変更出来ます。
⑵ アカウントを忘れた方へ
ID・パスワードを忘れてしまった場合は、ログイン窓にある「ID、パス
ワードを忘れた方はこちら」のリンクをクリックしてください（図6）。設定ページでメールアドレスと名前を入力するとシステムからメールが届きます。IDはメールに記載されています。パスワードは再設定用ページのURLが記載されていますので記載URLにアクセスしてパスワードを再設定して
ください。

図6

※

ログイン窓

予約システムの操作の詳細はマニュアルをご覧ください。
（マニュアルURL：http://chem-eqnet.ims.ac.jp/manuals/）

機器センターたより

18

５．センターの利用方法

液体ヘリウム利用方法
１．概要
現在、明大寺地区および山手地区のヘリウム液化機は順調に稼働しています。液体ヘリウム供給方法については以下の通りご案内します。
従来の利用方法を踏襲して、予め液体ヘリウム充填済みのベッセルを何台か用意させて頂き、ベッセルの持ち出し及び返却で液体ヘリウムをご利用頂くシステムの変更はございません。ただし、研究室所有の専用容器への供給はセルフ方式となりますので、ご了承ください。
以下では、現在行われている利用方法を中心に記しておきます。その他、利用規程や液体ヘリウム
取り扱い上の注意等につきましては、機器センターホームページ内の液体ヘリウム利用者のためのマニュアル（http://ic.ims.ac.jp/kiki/He_user_manual2008.pdf）に詳しく書かれておりますので、ご参
照頂ければ幸いです。
山手地区での液体ヘリウムご利用方法については、以下の「山手地区液体ヘリウム利用方法」をご参照ください。
２．液体ヘリウム利用の前に◦液体ヘリウム使用者は、「液体ヘリウム利用者講習会」を受講し、液体ヘリウム利用者として登録すること。（必要があれば「液体ヘリウム利用者講習会」は随時行う）◦実験室のヘリウム回収配管を利用する場合、早めに機器センターの寒剤担当者に連絡すること。
３．明大寺地区液体ヘリウム利用方法
３．１

設置場所

◦極低温棟1階105室
３．２

ベッセル持ち出し手順⑴ 所定の場所にあるベッセルを手前から順に持ち出す。
⑵ 備え付けの「ベッセル持ち出し・返却入力用パソコン」の画面の「持出」にタッチする。
⑶ スキャナーでユーザーコードを読み取り、次に容器コードを読み取り、「確認」にタッチする。
⑷ ベッセルを持ち出す。
３．３

ベッセルの返却手順⑴ ベッセルをロードセル中央に載せる。
⑵ パソコンの画面の「返却」にタッチし、スキャナーで容器コードを読み取り、「計量」にタッチする。
⑶ 表示内容を確認の上、「確認」にタッチして、ベッセルを返却場所に置き、回収配管につなぐ。
⑷ 返却完了。
ベッセルの持出・返却の際は、回収用のバルブ操作に十分注意してください。

19

機器センターたより５．センターの利用方法
４．山手地区液体ヘリウム利用方法
４．１

設置場所

◦山手4号館207号室
４．２

ベッセル持ち出し手順⑴ 所定の場所にあるベッセルを持ち出す。
⑵ 液体ヘリウム自動計量装置のコントローラー付属のスキャナーでユーザーコード及び容器コードを読み取る。
⑶ ベッセルをロードセルに載せる。
⑷ 「持出」ボタンを押し、ベッセルを持ち出す。
４．３

ベッセルの返却手順⑴ ベッセルをロードセル中央に載せる。
⑵ スキャナーで、ユーザーコード及び容器コードを読み取る。
⑶ 「返却」ランプが点滅するので、「現在量」の表示が安定したら「返却」ボタンを押す。
⑷ 容器を返却場所に置き、回収配管につなぐ。
⑸ 返却完了。
ベッセルの持出・返却の際は、回収用のバルブ操作に十分注意してください。
５．異常時
異常時は、
直ちに機器センター寒剤担当者（明大寺地区：内線：7471または4553、
携帯：090-4082-6162、
山手地区：内線：5516、携帯：090-9025-1928）に連絡すること。
６．その他◦供給可能時間は、充填済みの持ち出すベッセルがある場合は終日可能である。
◦研究室で所有するベッセルも上記方法で利用可能である。
◦使用期間の長期化は、貸し出し容器の不足が発生し液体ヘリウムの供給に支障が出るため、容器はなるべく早めに返却すること。
◦液体ヘリウムは必ず5 ℓ 以上残した状態で返却すること。
◦ヘリウムの回収ロスが直接供給価格に反映されるため、蒸発ガスの回収100％を心がけること。
◦回収ガスに、なるべく空気を混入させないように十分注意すること。
◦ベッセルへの空気混入は絶対に避けること。
◦液体ヘリウム供給価格：平成26年度後期

1 ℓ 当たり180円。

機器センターたより20

５．センターの利用方法

液体窒素利用方法
１．概要
液体窒素の汲み出しは、セルフサービス及び自動供給・自動計量です。液体窒素に関しては、大学で死亡事故もあり、ユーザーが液体窒素を安心して利用するためには、単に供給装置の利用講習だけ
でなく液体窒素自体の安全教育も重要です。
明大寺地区液体窒素利用者のためのマニュアルは、機器センターホームページ（http://ic.ims.ac.jp/
kiki/N2_user_manual2011.pdf）にあります。当マニュアルには、分子研における液体窒素汲み出しの手順だけでなく、液体窒素を取り扱う上での注意点や液体窒素容器の種類と使用方法についても詳細に書かれておりますので、是非ご参照ください。
なお、山手地区での汲み出し手順は明大寺地区と少し異なりますので、以下の「山手地区液体窒素
汲み出し手順」の項をご覧ください。
以下では、要点を抜粋し、簡単に記しておきます。
２．特に注意すべき点◦凍傷を防ぐ：保護眼鏡、革手袋を使用すること。
◦酸欠を防ぐ：実験室内の換気に注意すること。
◦爆発を防ぐ：容器を密封しないこと。
３．液体窒素容器について◦容器には開放型と密封型があり、密封型を使用するときは取扱説明書をよく読んでおくことが必要である。
◦容器を購入する場合、あらかじめ供給が可能な容器かどうかを寒剤担当者に確認すること。
◦容器は登録しなければ使用できない。登録した容器には容器バーコード（ベッセルバーコード）が発行される。
４．液体窒素汲み出しの前に◦毎年年度初めに実施される「液体窒素利用者講習会」に参加申請し、受講する。この時受講できなかった人は後日、随時液体窒素利用者講習を実施するので寒剤担当者に連絡する。
◦受講修了者にはユーザーバーコードが発行される。
５．明大寺地区液体窒素汲み出し手順
５．１

汲み出し場所◦化学試料棟2階入り口の渡り廊下◦極低温棟105室（大型容器充填専用）◦UVSOR棟地階（UVSOR利用者専用）

21

機器センターたより５．センターの利用方法
５．２

手順⑴ 容器をロードセルに載せフレキシブルチューブを挿入する。（革手袋着用のこと）⑵ ベッセルバーコードとユーザーバーコードをバーコードリーダーで読み取る。
⑶ 操作画面上の「START」にタッチすると充填が開始する。満量充填でも必要量充填でも可能。
⑷ 充填終了時、電子ブザーが鳴る。
⑸ 容器をロードセルから降ろすと電子ブザーが止まる。
５．３

注意

異常時は緊急閉止弁を閉め、直ちに緊急時連絡先（内線：7471または4553、携帯：090-4082-6162）に連絡すること。
５．４

その他◦汲み出しの時間は、原則平日午前9時～午後5時までである。
◦無登録の所外研究者（液体窒素利用者講習会未受講者）が液体窒素の汲み出しを行う場合は、「液体窒素利用者講習会」受講修了者立ち会いのもとで行うこと。
◦エレベーターに人と液体窒素容器とを同乗させてはいけない。
◦液体窒素供給価格：平成26年度後期

1 ℓ 当たり65円（明大寺地区）。

６．山手地区液体窒素汲み出し手順
６．１

汲み出し場所◦山手4号館2階液体窒素供給室
６．２

手順⑴ 容器をロードセルに載せフレキシブルチューブを挿入する。（革手袋着用のこと）⑵ 容器バーコードとユーザーバーコードをコントローラー付属のバーコードリーダーで読み取る。
⑶ コントローラーの「開始」ボタンが点滅する。
⑷ 「開始」ボタンを押すと充填が開始する。
⑸ 充填途中で止めたいときは「停止」ボタンを押す。
⑹ 充填終了時、電子ブザーが鳴る。
⑺ 容器をロードセルから降ろすと電子ブザーが止まる。
６．３

注意

異常時は直ちに緊急時連絡先（内線：5516、携帯：090-9025-1928）に連絡すること。
６．４

その他

◦汲み出しの時間は、原則午前7時～午後7時までである。
◦「液体窒素取り扱い講習」を受けていない人は、汲み出すことはできない。
◦エレベーターに人と液体窒素容器とを同乗させてはいけない。
◦液体窒素供給価格：平成26年度後期

1 ℓ 当たり85円（山手地区）。

機器センターたより22

５．センターの利用方法

小型貸出機器利用方法
１．概要
小型貸出機器として、各種実験に利用できる汎用性の高いものを保有しています。共同利用機関であり流動性も高い分子科学研究所においては、一時的に使用できる機器を備えておくことは、無駄な投資を防ぐ意味でも有用であるといえます。例えば、共通性の高い機器として、電源・ボックスカー・発振器・エレクトロメーターなどがあり、また光スペクトラムアナライザー・オシロスコープなどの高価なものも備えています。現在は88台を保有しておりますが、その約80％は貸出されている状況です。所内の方のみの貸出とさせて頂いておりますが、所外の方でも施設利用や協力研究等の実験の際に、所内の方を通じて利用して頂くことは可能です。
保管場所は、H24年度より「南実験棟地下1階B10」になりました。
２．利用方法利用の手続きについては、小型貸出機
器専用の利用・予約システム
http://haruka.ims.ac.jp/kogata/yoyaku/
kogatayoyaku.htm  から、クリック操作
で簡単に行えるようになっています（図1参照）。画面の内容に従って進んで頂ければ、機器の予約や利用の手続き、検索閲覧ができます。既に利用、あるいは予約されている機器の場合であっても、同様に手続きをして頂ければ、利用して頂けるよう当センターで出来る限り日程調整をさせて頂きます。貸出期間については、原則2週間とさせて頂いています
ので、返却予定日を設定される方は利用開始日から2週間以内の日を入力してください。返却予定日が決まっていない場
合は、｢継続使用を希望｣と設定して頂け
れば新たな予約が入るまで継続してご利用頂けます。但し、利用期間が2週間以上経過している場合に、新たな予約が入った時点で、出来る限り速やかに返却して頂くようお願いしております。返却の際も、同ページから返却手続きを行う
ことができます。また、本予約システム

23

機器センターたより

図１

利用・予約・返却方法の手順

５．センターの利用方法
をご利用頂くほかに、お電話やメール、或いは直接声を掛けてご連絡頂いても構いません。なお、利用の際の機器の持ち出し、及び返却は、利用者ご自身でお願いします。参考までに、小型貸出機器のリスト（機器名別）を表1に示します。詳細は、http://haruka.ims.ac.jp/kogata/silist/kogatacl.html
をご参照ください。
お気軽に、ご利用ください。

表１

小型貸出機器（88台）

機器名

機器名別リスト

台数

機器名

台数

ロックイン増幅器

5

標準ハロゲンランプ

1

ボックスカー積分器

22

波長較正用水銀ランプ

1

広帯域前置増幅器

4

デジタルフォトメーター

1

高速電流増幅器

1

パルスウェーブメーター

1

ユニバーサルカウンター1

光スペクトラムアナライザー

1

関数信号発信器1

デジタルオシロスコープ

4

ファンクションジェネレーター

1

オシロスコープ用高圧プローブ

1

ファンクションシンセサイザー

1

直流定電圧／定電流電源

5Synthesized Sweeper

12 出力直流定電圧電源

1

任意波形発生器

1

直流安定化電源1

デジタルディレイジェネレーター

6

高圧安定化電源10

デジタルマルチメーター

4

X-Y-t 記録計

2

デジタルボルトメーター

1

データロガー1

シングルモノクロメーター

1

時間軸較正器

1

水銀ランプ

1

C.F. ディスクリミネーター

1

キセノンランプ

1

フラックスゲート型磁力計

1重水素ランプ1

ライトチョッパー

1

分光光度計波長較正用ランプセット

1

機器センターたより24

５．センターの利用方法

サンプル準備室利用方法
１．概要
機器センター設備の利用時、測定可能な状態での試料持ち込みを推奨しますが、来所後に試料調整や準備が必要な場合、サンプル準備室（明大寺地区・極低温棟201号室）をご利用いただけます。
２．利用方法
◦利用の都度、ノートに記入をお願いします。
◦予約制ではありませんが、利用予約が必要な場合は、担当者までご連絡ください。
◦長時間場所を離れる場合や、危険物等がある場合は、付箋等で分かるようにしてください。
◦整理整頓を心がけてください。
◦廃液処理は各自で行ってください。
２．１

設置設備

◦真空ライン（自作、[真空度]（RP）～3 Pa、（DP）～10-4 Pa、[接続]TS15/25、φ6 mm管）
◦真空型グローブボックス（UNICO UN-12L、自動内圧調整器・酸素濃度計・露点計）
寸法（mm）：メインボックス1200×650×600、パスボックス250×250× 350
立ち上げ時（一般窒素）：酸素濃度1ppm以下、露点-30℃◦ドラフトチャンバー（Yamato KFC2180）◦定温恒温乾燥機（EYELA NDO-400）◦超音波洗浄機（アズワンUS-1R）◦天秤（島津 UW620H）

真空ライン

25

機器センターたより

真空型グローブボックス

５．センターの利用方法

施設利用者控室
１．概要
明大寺地区における機器センターの設備は、極低温棟と南実験棟にほぼ集約されています。
施設利用者控室を、極低温棟2階202号室、および南実験棟1階113室に設けております。会議机やホワイトボード、個人用机も用意しておりますので、打ち合わせや測定の合間の休息にご利用ください。また共用パソコンもご利用いただけます。なおパソコン持込みの場合、ネットワーク接続に必要なアカウントも発行可能です。ネットワーク利用上の注意に従ってご利用ください。
当センターの施設利用者の方であれば、どなたでもご利用いただけますが、利用の際は、設備担当
者、あるいは機器センター事務室（研究棟3階312号室）まで声をかけてください。
お気軽に、ご利用くださいませ。
極低温棟２階 202 室

南実験棟１階 113 室

機器センターたより26

６．所有設備紹介

電子スピン共鳴（ESR）
装置
概要
電子スピン共鳴（ESR）装置は、不対電子（電子スピン）をプローブとした分光装置である。
静磁場中に置かれた電子スピンはエネルギー準位が分裂し、一定のマイクロ波を加えながら静磁場を掃引すると、このエネルギー差に相当する磁場で共鳴が起こる。この共鳴磁場や吸収強度などの観測から、
電子スピンを持つ原子や分子の量、構造、電子状態などに関する情報が得られる。ESR 装置は、有機ラジカルや遷移金属などを含む物質の物性研究の他にも、放射線や酸化などにより不対電子が生じた岩石や食品の評価、触媒や重合反応などのプロセス追跡にも利用される。
設備紹介（EMX Plus、E500）

担当）藤原

メーカー：Bruker

メーカー：Bruker

型

型

式：EMX Plus

基靖

式：E500

導入年度：平成 17 年度

導入年度：平成 10 年度（主な仕様）（主な仕様）

周波数

X-band（～ 9.4 GHz）

周波数

X-band（～ 9.4 GHz）

マグネット

-5 mT ～ 1.45 T

共振器

二重矩形、光透過、ENDOR

高感度（Q ～ 9000）
共振器

デュアルモード

温度可変

オプション

（ESR900）3.8 ～ 300 K

周波数

Q-band（～ 34 GHz）

（ER4131VT）100～ 300 K［LN2］

温度可変

4 ～ 300 K（CF935）

RT～ 500 K［Air］（共通部）

テスラメーター

マグネット-5 mT ～ 1.45 T

ゴニオメーターオプション

テスラメーター

光照射27（ESR910）1.5～300 K（ER4131VT）100～300 K［LN2］

光透過
温度可変

（ESR900）3.8～300 K

機器センターたより

ゴニオメーター、光照射６．所有設備紹介
特徴

測定方法

・EMXでは、磁場・シグナル強度ともに24bit対・粉末、液体の場合は、石英管（X-band：外応で高解像度測定が可能。
・E500では、CW-ENDOR測定（LHeおよびLN2）が可能。またX-bandに加えQ-bandでの高分解能測定も可能。

径φ4 mm、長さ250 mm、Q-band：外径φ2mm、長さ100 mm）に試料を封入。
・単結晶の場合は、少量のアピエゾンNグリー
スで石英棒に固定。

・X-bandでは、高感度、デュアルモード（許容・禁制遷移の観測）、二重矩形（定量・g値較正）、
光透過の各種共振器を、測定に応じて選択でき、温度可変測定にも対応。

備考
毎月マシンタイム調整にて、翌月の予約を決定している。当月 1 日より、空いているマシン
タイムは随時予約解禁。

設備紹介（E680）

担当）藤原

マグネット
オプション

基靖

-5 mT ～ 1.45 T
ゴニオメーターテスラメーター
ENDOR 用 RF アンプ
ナノ秒波長可変レーザー

特徴
X-、W-band の cw 測定の他、X-、Q-、W-bandのパルス測定が可能。時間平均を観測している
cw 測定に対して、パルス測定ではスピンダイナ
メーカー：Bruker

ミックスを直接観測できる。ENDOR 測定（X-、型

式：E680Q-band）や ELDOR 測定（Q-band）にも対応し導入年度：平成 10 年度ており、核スピンや電子スピンの緩和時間など（主な仕様）のダイナミクスの直接測定や、電子スピン間の周波数

W-band（～ 94 GHz）

相互作用の強さから距離情報も得られる。また［cw、pluse］

ナノ秒波長可変レーザーの導入により時間分解

温度可変

3.8 ～ 300 K

測定（X-band）も可能となった。

マグネット

超伝導マグネット（6 T スプリット型）
掃引コイル（700 mT）
X-band（～ 9.4 GHz）

周波数

W-band では、石英管（外径 φ0.9 mm）に試料を封入。

［cw、pluse］
Q-band（～ 34 GHz）
［pluse］

温度可変

測定方法

4 ～ 300 K（CF935）

備考
利用は、「高周波・高磁場およびパルスESRの使用経験があること」が条件。

機器センターたより28

６．所有設備紹介

SQUID型磁化測定装置
概要
磁場または温度を変えながら磁化測定を行い、物質の磁気特性を調べる装置である。微少な磁化変化を検出できるようSQUID（超伝導量子干渉素子）を用いている。有機磁性体の研究、超伝導体の新素材研究や記録媒体の評価など、磁気物性や材料工学などの広い研究分野で利用されている。
設備紹介（MPMS-7、MPMS-XL7）担当）藤原

メーカー：Quantum Design

メーカー：Quantum Design

型

型

式：MPMS-7

式：MPMS-XL7

導入年度：平成7年度

導入年度：平成14年度（主な仕様）（主な仕様）

温度範囲
超伝導磁石
トランスポ

基靖

1.9 ～ 400 K

温度範囲

1.9 ～ 400 K

300～ 800 K（オーブン使用時）

超伝導磁石

7T

7T

トランスポ

（液体窒素ジャケット付）

ート

スタンダード、RSO

オプション

スタンダードAC 測定（周波数：0.1 Hz ～ 1 kHz）

ート
オプション

サンプルスペースオーブン（交流磁場：～ 6 G）

マグネットリセット

超低磁場

垂直試料回転用ロッド

マグネットリセット
電気抵抗測定用ロッド（MPMS-7、-XL7共用オプション）
共用オプシ

光照射用ロッドョン

圧力セル用ロッド

29

機器センターたより

外部機器制御ソフト（EDC）

６．所有設備紹介
特徴
・測定はシーケンス（測定プログラム）に従って自動的に行われる。
・ 4.2 K 以下において時間制限なく温度保持でき、4.2 K を挟んで滑らかな温度変化が可能。
・光照射や圧力下における磁化測定が可能。
・ MPMS-XL7 では、AC 測定により、緩和時
間等・スピンのダイナミックスを調べることが可能。また超低磁場オプションおよびマグ
ネットリセットにより、サンプル中心における残留磁場を 50 mG 以下に抑えた低残留磁
場中での測定が可能。（右図参照）
・ EDC により、電流源とナノボルトメーター

磁場勾配プロファイルを用いた電気抵抗測定など、外部機器の制御・データ取込が可能。
測定方法
・ストローの中央にサンプルを固定。サンプル
形状等により、カプセルやラップ、アルミホ
イルなどを利用。上記以外に必要なものは、各自で用意すること。
・サンプル交換は、300 K で行うこと。
・終了時に LHe トランスファーを行い、満タンにすること。（MPMS-7 の場合、週末利用
者は、LN2 トランスファーも行うこと。）
備考・ He レベルは、超伝導磁石を冷却するために磁化の磁場依存姓

40% 以上に保持する必要がある。特に高磁場をかける場合は、He レベルに注意すること。
He Level

使用可能な最大磁場50 ～ 100 %7T

40 ～ 50 %1T

40 % 以下

実験不可

・マシンタイムの切り替えは、午前 10 時。
・毎月マシンタイム調整にて、翌月の予約を決定している。当月 1 日より、空いているマシ
ンタイムは随時予約解禁。

機器センターたより30

６．所有設備紹介

単結晶X線回折装置
概要
単結晶試料に X 線を入射すると、結晶構造を反映した回折点が得られる。この回折点の位置および強度から、結晶構造解析が行われる。構造解析により、原子の三次元座標（立体構造）や原子間距
離・結合距離、三次元の電子密度などの情報が得られる。
数十～数百 µm サイズの単結晶試料が作成出来れば、3 時間程度で測定～解析が行える。
設備紹介（MERCURY CCD-1・R-AXIS Ⅳ、MERCURY CCD-2）

担当）藤原

検出器

平板 IP（2 枚）ソフトウェア

測定 :RAPID基靖

解析 :teXsan
測定方法
・マウント
0.1 ～ 0.5 mm 角の単結晶を、ビットに取り付けたガラス棒の先端、またはマグネット台
座付サンプルループに、接着剤・ワセリン等で固定。（ゴニオヘッドは、ビット用とマグネット用があり、CCD-1、-2、-3 で共用可能）

メーカー：Rigaku
型

式：MERCURY CCD-1・R-AXIS Ⅳ、
MERCURY CCD-2

導入年度：平成 8 年度
（主な仕様）
X 線源

回転対陰極型、Mo
50 kV・100 mA（5 kW）（CCD1、CCD-2）
コリメータ

φ0.3、0.5、1.0 mm

ゴニオメータAFC-7 型χサークル

検出器

Mercury CCD

手順書に沿って、使用の度に X 線の立上げ・

温度可変

100 ～ 400 K

停止を行うこと。

ソフトウェア

測定 :Crystal Clear
解析 :Crystal Structure

・温度可変測定
PSA を起動させ、1 時間程度おいてから、冷却を始める。最低温 100 K まで、約 2 時間

（R-AXIS）
コリメータ

φ0.3、0.5 mm

ゴニオメータ

一軸回転（φ 軸）

31・ X 線の立上げ・停止

機器センターたよりかかる。

６．所有設備紹介
設備紹介（微小結晶 /MERCURY CCD-3）

担当）岡野

芳則

・低温測定
ガス吹き付け型の冷却装置で、到達温度は、N2
ガスモードで 100 K、
He ガスモードで 24 K（実測）。到達時間は、N2 で 240 分、He で 150 分か
かる。運転モードの切り替えは、He から N2 には迅速に切り替え可能だが、N2 から He の場合
は、冷凍機を一旦室温に戻す必要がある。
N2ガスはPSA、
Heガスはボンベからの供給で、He ボンベは稼働中でも交換可能。He ガス使用の場合、
所内利用は実費が必要。
メーカー：Rigaku
型

式：MERCURY CCD-3

導入年度：平成 14 年度（主な仕様）
X 線源

測定方法
・マウント
0.1 ～ 0.2 mm 角以下の単結晶を、マグネット台

回転対陰極型、Mo座付サンプルループに、ワセリン等で固定す

50 kV・16 mA（0.8 kW）

る。

コンフォーカルミラー使用
コリメータ

φ0.3 mm

ゴニオメータAFC-8 型 1/4 χサークル

検出器

Mercury CCD

温度可変・100 K ～室温（N2 ガス :PSA より供給）
・24 ～ 100 K（He ガスボンベ：1 本 /8
時間）

ソフトウェア

測定：Crystal Clear
解析：Crystal Structure

その他
ケンブリッジ結晶構造データーベース（CSD）

特徴

が利用可能。ID・Password 等、詳細は担当者ま・高輝度X線で。

光学系にコンフォーカルミラーを用いており、CCD-1、-2 に比べ、約 10 倍の高輝度 X 線ビームが得られ、測定が難しかった微小結晶でも測定が可能。ビーム径は φ0.1 ～ 0.2 mm で、コ
リメータはバックグラウンド低減のためビー
ム径よりやや大きめの 0.3 mm のものが取り付けてある。

機器センターたより

32

６．所有設備紹介

粉末X線回折装置
概要
粉末試料に X 線を照射し、回折された X 線の角度および強度を測定する。主な利用法は定性分析（同定）である。既知試料の回折パターン（PDF：Powder Diffraction File）と照合することで測定試料の同定を行う。その他にも、ピークの有無や強度による結晶性や配向評価、ピーク幅による結晶子サ
イズ評価、小角領域の測定による粒子径の評価などにも用いられる。また測定精度によっては未知構
造解析も可能である。
設備紹介（RINT-UltimaⅢ）担当）藤原

ソフトウェア更新しました！

基靖

小角散乱試料台
低温試料台（40 ～ 300 K）
制御 PC
ソフトウェア

Windows7（更新）PDXL（基本、
定性、
リートベル
ト、
PDF-2）、
Nano-Solver

特徴・ CBO ユニットにより、集中法、平行ビーム法、
小角散乱光学系の切り替えが可能
・平行ビーム法により、試料成形の難しい試料でも、容易に測定可能メーカー：Rigaku
型

式：RINT-Ultima Ⅲ

導入年度：平成 17 年度

・小角散乱測定により、ナノ粒子の粒径分布を求めることが可能（1 ～ 50 nm）（主な仕様）
X 線源
光学系
ゴニオメータ

Cu 管球

測定方法

40 kV・40 mA（2 kW）

・試料準備

集中法、平行ビーム法、小角散乱
θ s/ θd 連動、
θ s 単独、θ d 単独
-3 ～ +154 deg.（2θ）

検出器

シンチレーションカウンタ

オプション

モノクロメーター
高分解能 PSA
回転試料台
キャピラリ回転試料台

33

機器センターたより

ガラス板やキャピラリ等に試料を充填

６．所有設備紹介

Ｘ線溶液散乱装置
概要
サブナノ～サブミクロンにわたる広い空間スケールを扱う本装置は、多階層からなる分子システム（生体高分子やソフトマター）の研究に貢献する。共同研究にとどまらず、Ｘ線溶液散乱実験に関心のある研究者・学生への指導、実験計画段階での相談、放射光ビームラインへの橋渡し、課題申請書の作成、などについて可能な限り支援をしている。
設備紹介（Rigaku NANO-Viewer）

新規導入しました！

担当）秋山

修志

Ｘ線溶液散乱について
液液状の試料を光軸上に設置してＸ線を照射し、散乱されたＸ線の強度や角度分布を２次元検出器で記録する。均一なタンパク質溶液試料の場合、結晶性（配向性）試料とは違って散乱
像は等方的になる。したがって、散乱原点を中心に円環平均すると散乱角度（Q ）に依存した散乱Ｘ線強度 I （Q ）が得られる。タンパク質溶液からの散乱強度、溶媒のみからの散乱強機器センターたより

34

６．所有設備紹介
度、これらを個別に記録して差分を取ると、溶質（タンパク質分子）の散乱曲線が得られる。
この散乱曲線には構造情報が含まれており、ギニエ解析による回転半径や原点散乱強度の評
価、間接フーリエ変換による動径分布距離解
析、低分解能像（分子形状）の推定、既知の結晶構造との比較、などを通してタンパク質分子の大きさや形状を見積もることができる。
BSA 標準散乱
小角カメラ表標準試料として用いられる牛血清アルブミン（BSA）の散乱パターンをA～Kの小角カメラで記録した（上図）。3mg/mlの試料濃度で30min積算を基本とし、広角測定（A, B）と極小角測定（K）では10 mg/mlで60 minの積算としている。図中の散乱曲線は試料濃度と露光時間に対して規格化されているが、ビーム強度に対しては規格化されていない。小角カメラ設定がAからKとなるにつれ、測定可能領域は広角（高分解能）側から小角（低分解能）側へとシフトしていき、同時に入射ビーム強度が弱くなるために信号強度が弱くなっていく。
セルと試料ホルダ

検出器はDECTRIS社のPILATUS 200Kを採用している。検出器を平行移動させることで、モ溶液試料には専用セルとセルホルダが準備されジュール間の継ぎ目のない散乱・回折パターンている。標準セルの容量は26マイクロリットルを記録することもできる。各スリットのピンホである。試料体積のより小さいセルでも測定可

ール径、ビームストッパー径、試料と検出器の能だが、その場合は管理者と事前に相談のこ距離などを変化させて、試料に最適な小角カメと。試料温度は4～100℃の範囲で制御可能であラを選ぶ。上表のように、現状ではA～Kで区る。個体試料（フィルム、ファイバーなど）に別される11段階の小角カメラで運用している。

ついても専用の試料ホルダを用いて測定できる

それ以外の小角カメラ設定については管理者と（温調はなし）。

要相談。

35

機器センターたより

６．所有設備紹介
試料準備室

iMSaxsの周囲には生化学実験を行うための機器類が整備されており、タンパク質をはじめとする生体高分子試料の調製や評価ができる。主な機器としては、微量分光光度計（NanoPhotometer P330, Implen）、電子天秤（CP3202S, CP224S, Sartorius）、pH計（LAQUA F-73, HORIBA）、高速液体クロマ
トグラフィー（AKTA－FPLC, GE）、動的光散乱（DynaPro Titan, Wyatt）、卓上クリーン
ベンチ（Clean Booth BB-100, AS ONE）、超音波洗浄機（1510J-MT, BRANSON）、微量透析システム（Bio-Tech, COSMO BIO）などがある。
URL：
http://bms.ims.ac.jp/AkiyamaG/saxs.html

機器センターたより36

６．所有設備紹介

電子分光装置
概要
機能性材料バンド構造分析システムは、角度分解紫外光電子分光法（ARUPS: Angle-Resolved
Ultraviolet Photoelectron Spectroscopy）を用い、固体・薄膜試料の価電子バンド構造を決定することができる装置である。希ガス共鳴線による外部光電効果で機能性材料から放出された電子（光電子）のエネルギー分布と放出角度分布を計測することでバンド構造が得られ、これにより機能性材料の電子機能（例えば、最も基本的なイオン化エネルギーや仕事関数、伝導電荷の有効質量やスピン軌
道相互作用など）を調べることが出来る。
本装置の特徴として ①一般的な静電半球型電子分析器では困難な微小試料の二次元波数空間マッピングが可能 ②広い温度領域（8-400ケルビン）における電子状態測定が可能 ③低速電子線回折法による二次元結晶構造を決定することが可能 ④様々な試料形態の表面処理が可能な機器（Arイオンス
パッタ機構、電子衝撃加熱機構、通電加熱機構）を搭載 などが挙げられ、様々な分野の機能性材料の電子状態評価に対応可能な実験装置となっている。
X線光電子分光（XPS: X-ray Photoelectron Spectroscopy） 装置は、超高真空中で試料にX線を照射し、放出される電子（光電子）を検出する装置である。放出される光電子は、対象となる原子の内殻電子に起因するものであり、そのエネルギーは元素ごとに定まることから、エネルギー値を知ることで定性分析を行うことができる。原子の置かれている環境（化学状態）によって電子状態が変わることからピーク位置が僅かにシフトすることを利用して、化学構造解析を行うことができることから
ESCA （Electron Spectroscopy for Chemical Analysis）とも呼ばれる。
特徴として ①水素、He以外の全ての元素が検出できる②化学状態に関する情報を得ることができる ③極表面（数nm程度）の情報を得ることができる ④導体だけでなく、絶縁物も測定可能である ⑤エッチング装置と併用することで深さ方向分析が可能が挙げられる。有機物などの絶縁物の場合には徐々に正に帯電するチャージアップ現象が起きてしまうことがあるので、測定試料の固定方法を工夫する必要がある。
XPSは、絶縁物から導体まで幅広くほとんどの材料に対して分析可能なことから、さまざまな表面
物性の関係する場面で使用され、主な用途として、半導体や金属などの無機物から有機物までほとん
どの材料について、極表面の組成、化学状態解析、汚染解析などが行われている。また、表面改質や接着・剥離解析など表面が関与する数多くの物性や機能の評価にも用いられている。

37

機器センターたより

６．所有設備紹介
設備紹介（ARUPS）

担当）山根宏之、田中清尚、解良聡、小杉信博

新規導入しました！

各種加熱機構（通電・電子
衝撃・セラミックヒーター）
制御系

OS：Windows 8，実験デー
タは、バイナリー形式やテキ
ストファイル形式など。専用
解析ソフトを提供可能。

測定例
HeI ARPES: polycrystalline Au @ T = 8.6 K

式：DA30

導入年度：平成26年度（主な仕様）
電子分光器

静電半球型 200 mm 電子レンズ（ディフレクター搭載）

紫外光源

He I, He II 共鳴線単色化機構
・He Iα = 21.218 eV
・He IIα = 40.814 eV

エネルギー分

He Iα 線を用いた金基板の解能

フェルミ端の半値幅は，9meV 程 度（ 温 度：8.6 K、パスエネルギー：2 eV、入射スリット：200 μm）

Entrance Slit

(a)

10

マイクロ波放電方式
Intensity / arb. units

型

Intensity / arb. units

メーカー：VG Scienta

8

6

4

Binding Energy / eV

2

0

(b)
Experiment
Epass = 2 eV
Wslit = 200 m

0.05

Fermi-Dirac
distribution function
Etot = 9.4 meV0

Binding Energy / eV

-0.05

図1 He IαによるAu板のARUPSスペクトル。
⒜ 価電子帯全域，⒝ フェルミ準位近傍⑴

0.1 mm⑵

0.2 mm

図1にAuのHe Iα ARUPSスペクトルを⑶

0.3 mm示す。測定は、温度8.6 K, パスエネルギー⑷

0.5 mm⑸

0.8 mm

（E pass）2 eV, スリット幅（W slit）200 μmで行った。角度積分モードでは5分程度の測定時⑹

1.5 mm⑺

2.5 mm

間で十分なSN比のデータが得られた。Fermi-⑻

4.0 mm真空度

6 × 10-9Pa 以下

装備機器

低速電子線回折（LEED）
Ar イオンスパッタガン

Dirac分布関数を用いたフェルミエッジのフィッティング解析よりエネルギー分解能は9.4
meVと見積った。E passとW slitの組み合わせによって、より高分解能な測定が可能である。

機器センターたより38

６．所有設備紹介
本装置の大きな特徴として、DA30 アナラ
イザーのディフレクター機能を用いることで、HOPG (T = 298 K)
kx

ARUPS スペクトルの 2 次元波数空間（kx , ky）

kykx

マッピングを容易に得ることが出来る点が挙げられる（※ 一般的なアナライザーは k xのみ）。図2に高配向性熱分解グラファイトkykx

HOPGやグラフェンでは、π 電子系が円錐状の分散（ディラックコーン）を示すことが知られ

kyBinding Energy(Eb / eV)

（HOPG）のHe Iα ARUPSイメージを示す。

ている。本装置を用いることで、このような電kykx

図2 He IαによるHOPGのARUPSスペクトルイメ
ージとディラック点近傍（kx 〜 1.7 Å−1）における等エネルギー面マッピング。

子状態を高精度かつ容易に得ることが可能である。

設備紹介（XPS）

担当）酒井

雅弘

12mm, 半 分 値 幅は，
パスエ
ネル ギ ー10eV で 0.9eV（ 計数 率 5500cps），パ ス エ ネル
ギ ー50eV で 1.4eV（ 計 数 率60000cps）
。図1
（a）
（b）
, 参照。
Entrance Slit⑴

6 × 12 mm

⑵

φ6mm

⑶

φ2mm

メーカー：Omicron

⑷

φ1mm

型

⑸

1 × 12 mm

式：EA-125

導入年度：平成23年度

真空度（主な仕様）
電子分光器
X 線源

4 × 10-8Pa 程度（測定槽主排気はイオンポンプ、粗引

静 電 半 球 型 125mm、 電 子

きはターボ分子ポンプ）

レンズ（静電 + 磁気レンズ）

装備機器

Ar イオンスパッタガン

ツインアノード（Mg, Al）
，
分光器

制御系

OS: Windows XP，制御ソなし。出力 15kV, 20mA（Mg）

フ ト : Omicron EIS。 デ ーまたは 15kV, 34mA（Al）。

タの持ち帰りは、テキスト
ファイル形式など。

エネルギー分

Mg-Kα 線 を 用 い た 清 浄 化

解能と計数率処理を行っていない銀板のAg3d5/2,Entrance Slit 6 ×

39

機器センターたより

６．所有設備紹介
測定例

が、これは大気中の C, O が表面に付着していることを示している。これら大気由来の元素の除去は、真空中での Ar イオンスパッタリングが必要となる。

図1 Mg-Kαによる清浄化処理を行っていない銀板のAg3d5/2の光電子スペクトル。（a）パスエネル
ギー50eV,（b）パスエネルギー10eV

図1に清浄化処理を行っていない銀板のAg3d 5/2の光電子スペクトルを示す。X線源はMg, X線出力 15kV20mA（300W）, Entrance
Slit 6×12mmの条件下で（a）パスエネルギー
50eV,（b）パスエネルギー10eVで測定した。
半分値幅はそれぞれ1.4eV,0.9eVであった。

図2 銅板および真鍮板の光電子スペクトル。
⒜ ピカール研磨された真鍮板，⒝ ピカール研磨された銅板，⒞ 未研磨の銅板

図2に銅板および真鍮板の光電子スペクトルを示す。（c）の未研磨のものは、表面付着物
によりCu由来のピークが非常に小さい。（b）
は表面研磨により表面付着物がある程度除去できたためCu由来のピークがはっきり見えるよ
うになった。（a）でも研磨により表面付着物がある程度除去できたため、真鍮の構成元素である Cu, Zn が観測されている。（a）,（b）,（c）のいずれにも C1s, O1s が観されている

機器センターたより40

６．所有設備紹介

電子顕微鏡
概要
電子顕微鏡は、電子線を試料に当てて拡大像を観察する装置で、大きく分けて透過型電子顕微鏡と走査型電子顕微鏡の 2 種類がある。透過型電子顕微鏡では試料を透過した電子によって得られる拡大像を観察し、走査型電子顕微鏡では試料からの反射電子や二次電子を用いて表面構造を観察する。入射する電子線と試料との間では、相互作用によって様々な情報が放出されており、これらを利用する
ことで結晶構造や化学組成等も調べることができる。
集束イオンビーム加工装置は、細く絞ったイオンビームを当てて試料を加工する装置で、電子顕微
鏡用の試料作製等に用いられる。集束イオンビームを用いることで、試料表面の様子の観察や試料への蒸着も行うことができる。
設備紹介（高分解能透過型電子顕微鏡（TEM）/JEM-3100FEF）

担当）上田

正

特徴
電界放出形電子銃（FEG）とインカラム式
オメガフィルターを備えているため、高分解能で明瞭な像を得ることが可能。高感度カメラシ
ステムも備えている。
測定方法
試料は電子顕微鏡用グリッド（直径 3 mm）に載せるため、試料が大きい場合には、直径3 mm 以下にする必要がある。また、試料を電子線が透過できる厚さ（～ 100 nm）に加工する必要がある。高倍率で観察する場合には、数10 nm の厚さにする。
（ ※ EDX は対応しておりません ）メーカー：JEOL型

式：JEM-3100FEF

導入年度：平成 14 年度（主な仕様）
加速電圧

300 kV

分解能

0.17 nm（粒子像）

倍率× 2,500 ～ 1,500,000

41

機器センターたより

６．所有設備紹介
設備紹介 低真空電界放射走査電子顕微鏡（SEM）/HITACHI SU6600

新規導入しました！

担当）中尾

聡、酒井

雅弘

（EDX 検出器：QUANTAX XFlash 5060FQ）
検出器

シリコンドリフト検出器

検出面積60 mm2（15 mm2 × 4）

検出元素範囲B ～ Am

分解能

133 eV（Mn-Kα）以下（EDX 検出器：QUANTAX XFlash6￨10）検出器

シリコンドリフト検出器

検出面積10 mm2

検出元素範囲Be ～ Am

分解能

121 eV（Mn-Kα）以下

メーカー：日立ハイテクノロジーズ、
ブルカー・エイエックスエス
型

式：SU6600、特徴◦低真空モードにより、高真空で脱ガスのある試

QUANTAX XFlash 5060FQ+XFlash6￨10

料を観察したり、絶縁物を導電処理無しで観察

コンバインシステムしたりすることが可能。
◦対物レンズがアウトレンズ型であるため、磁性導入年度：平成 25 年度

材料の観察も可能。
◦最大で直径 150mmまでの試料を観察可能。た

（主な仕様）

だし直径によって、重量や高さ、使用可能な機（SEM：SU6600）
電子銃

Zr/W ショットキーエミッ
ション形

能に制約があるため要相談。
◦二次電子像の他、組成コントラストを持つ反射

加速電圧

0.5 ～ 30 kV

照射電流

1 pA ～ 200 nA◦エネルギー分散型 X 線（EDX）
分析により、含有倍率

10 ～ 600000 倍元素の定性分析、おおよその定量分析、元素マ

像分解能

1.2 nm（30 kV、高真空モーッピングが可能。

-3

ド（<10 Pa））

◦ EDX 検出器として、検出面積 60mm2 で高感度3.0 nm（30 kV、低真空モーの検出器 XFlash5060FQ と、エネルギー分解能

ド（60 Pa））の高い検出器 XFlash6￨10の2 台を搭載。

低真空範囲

10 ～ 300 Pa

試料サイズ

最大直径 150mm（要相談）

検出器

二次電子検出器、低真空用二次電子検出器、反射電子検出器、透過電子検出器

試料温度制御電子像、
明視野透過電子像が観察可能。

オプションの MK3 形クー◦オプションの MK3 形クールステージを装着した時は、ステージ温度を-20 ～ 50 ℃に制御することが可能。ただし、試料サイズが直径 10mmまでとなることや、頻繁に試料室の大気開放が必要となるなど、制約があるため要相談。

ルステージ装着時のみ -20～ 50 ℃（要相談）

機器センターたより42

６．所有設備紹介
設備紹介（走査電子顕微鏡（SEM）/JSM-6700F（1）、JED-2201F）

担当）中尾

聡

照射電流

0.1 pA ～ 2 nA

倍率

25 ～ 650000 倍

像分解能

1.0nm（15kV）、2.2nm（1kV）

試料サイズ

最大直径 2 インチ

EDS 検出範囲

0 ～ 20 keV

検出可能元素B～Uエネルギー分解能

133 eV 以下

特徴◦大型試料に対応し、微細構造の高分解能観察が可能な、電界放射走査電子顕微鏡（FE-SEM）。

メーカー：JEOL
型

式：JSM-6700F（1）、JED-2201F

導入年度：平成 14 年度◦二次電子像の他、組成コントラストを持つ反射電子像が観察可能。
◦エネルギー分散型 X 線分析装置（EDS）によ（主な仕様）
電子銃

冷陰極電界放射形

り、含有元素の定性・定量分析、マッピングが

加速電圧0.5 ～ 30 kV可能。

設備紹介（集束イオンビーム加工装置（FIB）/JEM-9310FIB（P））

担当）中尾

加工形状

矩形、直線、点デポジション

カーボン化合物

試料サイズ

最大 20mm 角聡

特徴◦ Ga イオンビームを集束し、指定した微小領域（通常は数 μm ～数十 μm）を走査させることによって、局所的なエッチング加工を行なうことが可能。
◦加工形状は、矩形、直線、点の３種類で、複雑な形状の加工には非対応。

メーカー：JEOL型

式：JEM-9310FIB（P）◦特定の化合物ガスを試料表面に吹き付けなが導入年度：平成 14 年度

ら走査すると、その領域に薄膜がデポジション（主な仕様）

される。本装置ではカーボンのみ対応。

イオン源

Ga 液体金属イオン源

加速電圧0.5 ～ 30 kV

イオン電流

1 pA ～ 10 nA（10 段階切替）

43

機器センターたより◦主として、TEM 観察用薄膜試料、断面 SEM 観
察用試料の作製に用いる。

６．所有設備紹介

熱分析装置
概要
熱分析とは、物質の温度を一定のプログラムによって変化させながら、その物質のある物理的性質
を温度の関数として測定する分析法である。
熱流差を検出する示差走査熱量測定（DSC）による融解・結晶化や比熱の測定、質量（重量変化）を検出する熱重量測定（TGA）による脱水・熱分解の測定などがある。
設備紹介（VP-DSC）担当）牧田誠二・長尾春代

セル容量500 µlスキャン

upscan mode : 0 ～ 90 ℃/hr

速度

downscan mode : 0 ～−60 ℃/hr

付属品

ThermoVac

システム

OS：WindowsXP
Software：VPViewer 2000 VPDSC ver.1.04.0027、
ORIGIN ver.7.10（analysis）

メーカー：MicroCal
型

式：VP-DSC

導入年度：平成21年度

・温度変化による試料の転移または変性の熱変化を測定できる。

（主な仕様）
温度範囲

特徴

1 ～ 130 ℃

設備紹介（iTC200）

担当）牧田誠二・長尾春代（主な仕様）
温度範囲

2 ～ 80 ℃

セル容量

200 µl滴定シリvolume : 40 µl

ンジ

Stirring Rate : 500-1500 rpm
OS：WindowsXP

システム

Software：iTC200 ver.1.24.0.2、
ORIGIN ver.7.10（analysis）

メーカー：MicroCal

特徴

型

・一定温度下で、リガンド滴下によって生じる

式：iTC200

導入年度：平成 21 年度

相互作用の熱変化を測定できる。

機器センターたより

44６．所有設備紹介
設備紹介（TGA2950、SDT2960、DSC2920）

担当）藤原

型

基靖

式：TGA2950

導入年度：平成7年度（主な仕様）
温度範囲

RT ～ 1000 ℃

重量範囲

0.1 µg ～ 100 mg

サンプルパン

100 µl（プラチナ）

昇温速度

0.1 ～ 100 ℃ /min

特徴・重量変化に応じて昇温速度を変化させる高分解能測定が可能。

メーカー：TA Instruments
型

式：SDT2960

導入年度：平成7年度（主な仕様）
温度範囲

RT ～ 1500 ℃

サンプルパン

90 µl（アルミナ）

昇温速度0.1～ 100℃ /min（～ 1000℃）
0.1 ～ 25 ℃ /min（～ 1500 ℃）

特徴
・ TGA と DTA の同時測定が可能。
メーカー：TA Instruments（主な仕様）
温度範囲
サンプルパンシステム−130～600 ℃
ノンハーメチック、ハーメ
チック（アルミニウム）
OS：WindowsXP（TGA、SDT、 制御：Thermal Advantage
DSC 共通）解析：Universal Analysis

特徴・モジュレーティッド DSC により、可逆的成メーカー：TA Instruments
型

式：DSC2920

導入年度：平成7年度

45

機器センターたより

分と非可逆成分の分離が可能。
・液体窒素冷却システムにより低温測定が可能。

６．所有設備紹介

マトリックス支援レーザー脱離イオン化-飛行時間型質量分析計（MALDI-TOF-MS）
概要
イオン化部はマトリックス支援レーザー脱離イオン化（MALDI）、質量分離部が飛行時間型の質量分析計（TOF-MS）。MALDI はマトリックスと呼ばれるイオン化を促進する試薬を試料と共にサンプルプ
レート上に結晶化させ、そこにレーザー光を照射する。マトリックスはレーザー波長に対して吸収を持っているので急速に加熱され試料と共に気化される。試料は気相反応（プロトン移動など）によってイオン化し、TOF-MS と呼ばれるイオン源で発生したイオンがフライトチューブ内を飛行し検出器まで到達す
る時間によって質量を測定する装置により分離、検出される。MALDI によるイオン化は穏和で試料分子の分解が起こりにくく、TOF-MS は分子量が数万～十数万のタンパク質のような高分子を測定することが可能であり、発生したイオンの大部分が検出器に到達するため感度も高い点が挙げられる。
設備紹介（Voyager DE-STR）担当）牧田

Linear mode

誠二

0.05%

Mass accuracy （External Calibration）
0.02%（Internal Calibration）
Reflector mode

0.008%

Mass accuracy （External Calibration）
0.001%（Internal Calibration）
特徴
メーカー：Applied Biosystems
型

式：Voyager DE-STR

導入年度：平成 11 年度

測定には感度、分解能が異なる Linear modeと Reflector mode の 2 種類がある。
Linear mode による測定は一般的に高感度、低 分 解 能 で あり、Reflector mode はフライト（主な仕様）
Mass range≧ 300000Da

チューブ内でイオンを反転させることによっLinear mode

≧ 80（BSA）て、初期運動エネルギーの広がりを収束させる

Resolution≧ 1000（Myoglobin）

効果と飛行距離を伸ばす効果により高分解能≧ 3000（Angiotensin Ⅰ）を実現している。しかし、感度の点においては≧ 3500（ACTH 18-39）

Linear mode より低下する。測定の際には、初

Reflector mode

≧ 15000（bovine insulin）

めに Linear mode で目的のピークの有無を確

Resolution≧ 1200（E.coli Thioredoxin）

認した後、分解能が不足している場合には更に≧ 7000（Angiotensin Ⅰ）

Reflector mode での測定をすることを薦めたい。

≧ 10000（ACTH Clips）

また、Reflector mode による mass range は約10000Da 程度になるので注意が必要である。

機器センターたより46

６．所有設備紹介

有機微量元素分析装置
概要
試料を Pregl-Dumas 法に基づいて熱分解し、有機物を構成する主要元素である水素、炭素、窒素を定量的に水、二酸化炭素、窒素に変換し、これらを熱伝導法によって検出する。実際の分析では水
素、炭素、窒素の含有率が既知の標準試料を分析し、その検出感度から未知試料の含有率を決定する。
（品質管理分析）（石油、石炭、コークスなどの燃料分析）（土壌、ヘドロの分析）（水中の浮遊物質
および底質の分析）（大気汚染など公害測定）（無機物の分析）等の用途が挙げられる。
設備紹介（MICRO CORDER JM10）

担当）牧田

所内専用

誠二

10mg としてありますが、用意できる範囲の試料量でも構いません。
⑵ サンプル管には試料名を明記して下さい。
⑶ 元素分析依頼書に必要事項を記入の上、メールに添付し元素分析担当者まで送信して下さい。
（牧田：E-mail:makita@ims.ac.jp）⑷ 測定日をメールにてお知らせしますので指定された日に試料を山手 4 号館 4F404
号室入口にある箱に入れて下さい。
メーカー：J-SCIENCE LAB型⑸ 測定終了後にメールにてお知らせします・

式：MICRO CORDER JM10ので測定結果、残余試料を回収して下さ

導入年度：平成 23 年度

い。

（主な仕様）
測定元素

水素、炭素、窒素

測定精度

絶対誤差

測定範囲

水素

0.5 ～ 400µg

炭素3 ～ 2600µg

窒素

1 ～ 1000µg± 0.3％以内

測定例
未知試料の測定結果を図 1 に記載する。

特徴
依頼分析を以下のように行っている。
⑴ 1 試料につき 10mg 程度を採取しやすい
サンプル管に入れて下さい。

図1【補足】通常、1 回の測定につき 2mg 程度使用します。試料によっては確認のため数回測定する場合があるので、充分な量として

47

機器センターたより

未知試料の測定結果

備考
所外公開はせず、所内専用で運用している。

６．所有設備紹介

蛍光X線分析装置
概要
物質に X 線を照射すると、物質を構成する元素固有のエネルギー（波長）を持つ蛍光 X 線（特性 X 線）が発生する。この蛍光 X 線のエネルギーを測定することにより、測定物質を構成する元素の分析（定性分析）を行うことができ、またそのエネルギーの X 線強度から目的元素の濃度を求める（定量分析）ことができる。蛍光 X 線分析装置とは、対象となる試料に X 線を照射し、そこから発生する蛍光 X 線のエネル
ギーを測定することで、試料を構成する元素の種類や濃度を判断するために用いる装置である。この装置の大きな特徴として、対象試料の範囲が広く、固体・液体・粉末など種々の形態で測定が可能であること、
非破壊分析であること、測定作業が簡便で短時間で分析を行えることが挙げられる。
応用範囲は多岐にわたり、金属、鉱物の組成分析の他、食品分析や土壌分析、環境分析でも利用されている。
設備紹介（JSX-3400RⅡ）

担当）上田

正

特徴
CCD カメラ（38 万画素、10.8 mm × 8.2 mm）
で観察しながら試料の分析位置を調整でき、そのデータは測定データと一緒に保存できる。
また、WEEE 指令、RoHS 指令、ELV 指令、日本の土壌汚染対策法などの有害物質規制に対応している。極微量の Cd、Pb、Hg、Cr などの有害元素の測定が簡単にでき、分析結果報告書作成ソ
フトによって、報告書が容易に作成可能。
測定方法

メーカー：JEOL
型

式：JSX-3400RⅡ

固体試料はX線照射位置に載せるだけで分析

導入年度：平成20年度可能。試料が粉末や液体の場合は専用のセルに（主な仕様）

試料を満たすことで分析ができる。ただし、セ検出元素範囲Na - U

ル表面には高分子フィルムが貼られており、軽X 線発生装置

5 - 50 kV, 1 mA, 50 W

元素のX線が吸収されてしまうため、軽元素の

ターゲット

Rh

感度は低下する。粉末試料の場合は加圧整形器

フィルタ

4 種自動交換（オープン含む）

でペレットを作製してもよい。

コリメータ

1 mmφ / 3 mmφ / 7 mmφ

検出器

Si（Li）半導体検出器

試料室サイズ

300 mm（φ）× 150 mm（H）

試料室雰囲気大気または真空

備考
装置の故障、検出器の性能劣化の恐れがある
ので、液体試料の測定をする際、真空排気は行
わないこと。

機器センターたより48６．所有設備紹介

核磁気共鳴（NMR）装置
概要
核磁気共鳴（NMR）とは磁気モ－メントをもつ原子核を含む物質を磁場の中におき、これに共鳴条件を満足する周波数の電磁波を加えたときにおこる共鳴現象である。核磁気共鳴装置はこの共鳴現象を観測することによって、原子の化学的環境を反映した原子個々の情報（どの原子とどの原子が隣り合っているか、原子間の距離がどの程度かなど）が得られるので、化合物の分子構造や組成、物理
化学的性質を分析する方法として様々な分野で日常的に用いられる。
設備紹介（JNM-ECA920）

担当）奥下

慶子

（主な仕様）
磁場21.6 T

感度（S/N）

Liquid：1H ＝ 2500
Solid：13C ＝ 600
Liquid：HCNFG3、CHFG3

プローブ

Solid：4mm-13C-CPMAS 、
4mm-13C-CPMAS 温度可変、4mm-MQMAS、8mm-XMAS

システム

OS：Red Hat Linux7.3、
Mac OS10.4
Software：Delta4.3.4

特徴・溶液の HCN 三重共鳴測定が可能
・固体測定が可能
・長時間低温測定ユニットによる 0℃までの低温測定が可能メーカー：JEOL

・測定操作は担当職員が行う型

・１回あたりの予約は最長１週間まで

式：JNM-ECA920

導入年度：平成 16 年度

49

機器センターたより

６．所有設備紹介
設備紹介（AVANCE800）

担当）山口

拓実

（主な仕様）
磁場18.79 T

感度（S/N）

1

プローブ
システム

H ＝ 8800、13C ＝ 1900

H-C-N 三重共鳴 TCI 型クライオプローブ
OS：CentOS 5
Software：TopSpin2.1

特徴・溶液の HCN 三重共鳴測定が可能
・極低温プローブによる超高感度計測に対応
備考
TCI 型クライオプローブは低温下に保たれメーカー：Bruker

た 1H および 13C プリアンプを搭載し、1H、13C型の高感度測定に最適化されている。

式：AVANCE800

導入年度：平成 25 年度
設備紹介（AVANCE600）

担当）西村
プローブ

勝之

Liquid：5 mm H-C-N 三 重
共鳴 TXI 型
Solid：2.5 mm H-C-N 三 重
共鳴 CPMASシステム

OS：CentOS 5
Software：TopSpin2.1

特徴・溶液の HCN 三重共鳴測定が可能（核種固定）
メーカー：Bruker

・固体の HCN 三重共鳴測定が可能（核種固定）

型

・固体の試料体積 15μl

式：AVANCE600

導入年度：平成 25 年度

・固体 MAS 最高回転周波数 35kHz（主な仕様）・長時間低温測定ユニットによる長時間低温測磁場
感度（S/N）

14.1T

定が可能

溶液：-50℃、固体：-30℃

1

Liquid： H ≧ 1028

機器センターたより50

６．所有設備紹介
設備紹介（JNM-ECA600）

担当）牧田誠二・長尾春代

T10Lプローブ新規購入しました！

（主な仕様）
磁場14.1 T

感度（S/N）

Liquid（Royal）：1H ≧ 850、
13

C ≧ 330

プローブ
システム

Liquid：Royal、HCNFG3、T10L
OS：Windows7 、Software：Delta5.0.3

特徴・溶液の各種多核測定が可能（低周波数核種をメーカー：JEOL
型含む）

式：JNM-ECA600・溶液の HCN 三重共鳴測定が可能

導入年度：平成21年度（平成22年度システム・
ソフトウェア更新）

・長時間低温測定ユニットによる長時間低温測定（-30℃まで）が可能
・液体窒素 30L 容器を用いた -100℃までの低温測定が可能・予約は 15 分単位で、長時間測定優先

設備紹介（JNM-ECS400）

担当）牧田誠二・長尾春代

所内専用（主な仕様）
磁場

9.4 T

感度（S/N）

1

プローブ

TH5AT/FGシステム

H ≧ 280、13C ≧ 190

OS：Windows7 、Software：Delta5.0.3

特徴・溶液の各種多核測定が可能
・液体窒素 10L 容器を用いた -100℃までの低メーカー：JEOL型

式：JNM-ECS400

温測定が可能・予約は 15 分単位

導入年度：平成 23 年度
備考
所外公開はしていません。

51

機器センターたより

６．所有設備紹介

表１

装置

ECA920

プローブ

観測核

照射核

温度範囲

Auto Tune

5 mm HCN/FG

1

H

13

C, N

0 ～ +60℃

×5 mm CH/FG

13

1

H

0 ～ +60℃

×4 mm 13C-CPMAS

13

14 mm 13C-CPMAS 温度可変131

4 mm M ﾚﾝｼﾞ MQMAS

35

8 mm XMASAVANCE800
AVANCE600
ECA600ECS400所有プローブ一覧

C
C

15

H

C

×

H

23

Cl ～ Na49

0 ～ +50℃―
15（予定： Ti ～ N） ―5 mm H-C-N TCI 型 cryo

1

H

13

15

5 mm H-C-N TXI 型

1

H

13

15

2.5 mm H-C-N CPMAS

1

H, C, N1

5 mm Royal1

5 mm HCNFG3

1

10 mm T10L

103

5 mm TH5AT/FG

15

C, N

×
×

×

×

×

×

+5 ～ +75℃○

C, N-50 ～ +80℃○

13

H, C, N

-30 ～ +80℃

×H or 19F

15-100 ～ +150℃

○

H

13

C, N

-20 ～ +100℃

×H-50 ～ +120℃

×-100 ～ +150℃

○

13

15

15

N ～ 31P

15

Rh ～ N

1

31

N～ P

1

15

19

H or F（装置やプローブの選択について、不明な点がありましたらご相談ください。）

機器センターたより

52

６．所有設備紹介

ピコ秒レーザー概要
超短パルスレーザーでは、不確定性原理によってパルスの時間幅と波長幅（バンド幅）を同時に狭くすることは相反するが、ピコ秒のレーザーはその両者、つまり時間分解能とエネルギー分解能の両方において高い分解能が得られるとされている。そのためピコ秒レーザーは、物理化学分光研究における超高速時間分解実験の分光用光源として用いられ、超高速時間分解吸収、或いは蛍光スペクトルを高い分解能で観測するための最も重要なツールである。
また、ピコ秒レーザーは、パルス幅が短くピークパワーが高いため、熱影響の少ない精密微細加工を実現できるツールとしても応用されている。
設備紹介（Millennia-Tsunami, TITAN-TOPAS）

担当）上田

正

特徴
本システムは、紫外光から赤外光の広範囲に渡って、波長を任意に出力できる。また、紫外光と赤外光の2波長を同時に出力できるため、ポンプ・プローブ実験にも適用できる。
・装置の構成本システムは、図1に示すようにすべて固体レーザーで構成されている。CW半導体レーザ
ーを励起光源としたモードロックTi:Sapphire
メーカー：Spectra-Physics,Quantronix

レーザーの出力光をシード光として、ポンプ型

光にはQ-Switch Nd:YLFレーザーを用い、チ式：Millennia-Tsunami,TITAN-TOPAS

タンサファイア再生増幅器からピコ秒赤外光

導入年度：平成10年度（平成 26 年度 Millennia のみ更新）（790 nm）を発振させている。この再生増幅器の出力を2つに分け、一方（約 1.08 mJ）
で2倍波（395 nm）を発振させ紫外光用OPA（主な仕様）
波長490 ～ 800 nm at TOPAS 400（ TOPAS 400: Travelling‐wave Optical（Main Curve） 1180 ～ 1700 nm at TOPAS 800

Parametric Amplifier of Superfluorescence 400

パルスエネルギー＞ 80 mW at 550 nm（S+I）） を励起し、残りのもう一方（約 0.57 mJ）で＞ 100 mW at 1300 nm（S+I）

赤外光用OPA （ TOPAS 800 ） を励起し、チ（RGA 1.7 W at 790 nm）

ューナブルな紫外光、及び赤外光を発振させて（Pump（YLF）13 W）
パルス幅＜ 5 ps

繰り返し

1 kHz

いる。
・レーザー出力⑴ 発 振 波 長： 得 ら れ る 波 長 を 表 1 に 示 す。

53

機器センターたより

６．所有設備紹介
TOPAS 800 か ら シ グ ナ ル 光、ア イ ド ラ⑶ パルス幅（時間分解能）： 図 1 に示すよう

光 が 得 ら れ、外 付 け の BBO Crystal を 取に、オプティカルディレイステージを利用

り替えることでそれぞれの2倍波発生

した自己相関法で測定した。その結果、お（SHS,SHI）や、ポ ン プ 光（790 nm）と シ グ

よそ 2 ps（図 3）であった。

ナル光、或いはアイドラ光との和周波発

表１

生（SFS,SFI）、シグナル光、アイドラ光そ

TOPAS 800

れぞれの 4 倍波発生（FHS,FHI）、さらには
シグナル光とアイドラ光との差周波発生（DFG）によって、紫外光から赤外光のレー
ザー光を得ることができる。また、TOPAS
400 からも同様にシグナル光、アイドラ光、それぞれの2倍波発生を得ることができる。
希望する波長は、パソコンにその値を入力することで、簡単に出力することができる。
⑵ 出力値： 図2に、TOPAS 400 と TOPAS
800 のパワースペクトル（メインカーブの発振波長（nm）

TOPAS 400

Signal 1180 ～ 1700

Signal490 ～  800

Idler

2385 ～  1475

Idler

2030 ～  780

SHS

   590 ～   850

SHS

   300 ～  400

SHI

1180 ～   740

SHS

   245 ～  355

SFS

   474 ～   538

SHI

   510 ～  395

SFI   593 ～   515

FHS

  295 ～   425

FHI

   500 ～   370

DFG   2400 ～ 10500

み）を示す。

図１

TOPAS 400
Auto-correlation time
Signal : 600 nm

120

Signal + Idler Power (mw)

ブロック図

100

Fitting function: Gaussian

TOPAS 800

80

TOPAS 400

2.0 ps

60
40
20
0
500

図２

700

900

1100

1300
1500
Wavelength (nm)1700

パワースペクトル（メインカーブのみ）

-3.0

-2.0

-1.0

0.0

1.0

2.0
3.0
ps/time

図３

パルス幅の測定機器センターたより

4.0

54

６．所有設備紹介

ナノ秒レーザー概要
ナノ秒レーザーとは、時間幅が数ナノ秒から数十ナノ秒の光パルスを発生させることができるレーザー装置で、エキシマーレーザーやパルスNd:YAGレーザー及び、それらを励起レーザーとする波
長可変レーザーの総称である。
エキシマーレーザーは、アルゴン、クリプトン、キセノンなどの希ガスと、フッ素、塩素などのハ
ロゲンの混合ガスを用いてレーザー光を発生させる装置である。Nd:YAGレーザーは、1064nmを発生させる固体レーザー装置であるが、本センターでは波長可変レーザー装置の励起光源として用いるために、２倍波あるいは３倍波を発生させている。エキシマーレーザー及びNd:YAGレーザーは共に非常に強い紫外領域のレーザー光が得られる装置である。
分子科学の実験では、さまざまな分子の光吸収領域等に応じて、あらゆる光領域のレーザー光が求められる。色素レーザーは、蛍光を発する色素溶液をレーザー媒体とするレーザー装置で、実験に求められる発振波長に応じて色素溶液の種類を選択することによって紫外から近赤外の広い波長範囲にわたってレーザー光を発生させることができる。ＯＰＯレーザーは、色素レーザーの色素に代わって、非線形結晶で起きるパラメトリック増幅を応用したレーザーである。本センターのＯＰＯレーザ
ーは、発振器に色素レーザーを用い、発生したレーザー光を光パラメトリック増幅することによって、Signal光とIdler光を得ている。色素レーザー及びＯＰＯレーザー共に、安定した光パルス特性、高い波長分解能及び広い波長可変性などの特性を利用して様々な分光実験や光化学反応などの励起光源として利用されている。
設備紹介（エキシマー励起色素レーザー /Compex Pro 110, LPD3002）

担当）山中

孝弥

（主な仕様）
波長範囲
パルスエネルギー

基本波 320 - 970 nm
２倍波 260 - 348 nm
10mJ/pulse at 580 nm
1mJ/pulse at 290 nm

波長分解能

0.2 cm-1

パルス幅～ 10 ns

発振繰り返し単発～ 50 Hz

測定例
超音速ジェット中における多環芳香族化合物
メーカー：Coherent, Lambda Physikなどの高分解能分光や微弱光分光などの励起光型源に用いられている。

式：Compex Pro 110, LPD3002

導入年度：平成20年度, 平成4年度

55

機器センターたより

６．所有設備紹介
設備紹介（Nd:YAG 励起 OPO レーザー /GCR-250, Scanmate OPPO）

担当）山中

孝弥

（主な仕様）
波長範囲

Signal 426 - 710 nm
Idler  710 - 2135 nm

パルスエネルギー

10mJ/pulse at 580 nm

波長分解能0.15 cm-1

パルス幅～ 12 ns

発振繰り返し10 Hz

測定例
気相あるいは凝縮相などの過渡吸収、蛍光減メーカー：Spectra-Physics, Lambda Physik

衰曲線及び時間分解蛍光スペクトルなどの測定型における励起光源に用いられている。エキシマ

式：GCR-250, Scanmate OPPO

導入年度：平成 7 年度

励起色素レーザーと組み合わせた同期励起が可能であり、2 波長分光等にも応用されている。

設備紹介（フッ素系エキシマーレーザー /Compex 110F）

担当）山中

孝弥

（主な仕様）
発振繰り返し単発～ 100Hz

発振波長

193 nm（パルスエネルギー） （200mJ/pulse）
248 nm（400mJ/pulse）
351 nm（150mJ/pulse）
測定例
メーカー：Lambda Physik
型

式：Compex 110F

光化学反応や光イオン化などの励起光源に用いられている。

導入年度：平成 7 年度

機器センターたより

56

６．所有設備紹介

蛍光分光光度計
概要
蛍光分光光度計は、励起光を試料に当て、放出される蛍光強度やスペクトルを測定して物質の定量、定性分析を行う装置で、吸光分析である分光光度計よりも非常に高い感度で測定が可能である。観測側（蛍光側）の分光器の波長を蛍光波長に固定し、励起側の分光器の波長をスキャンすると励起スペクトルが得られる。励起側の波長を固定（最も強い蛍光を生じる励起波長）し、観測側の分光器の波長をスキャンすると蛍光スペクトルが得られる。また、励起側分光器と観測側分光器の両方の波長をスキャンさせて測定できる装置もあり、簡単に蛍光励起スペクトルの測定が可能である。
設備紹介（SPEX Fluorolog 3-21）

担当）上田

正

スキャンスピード

最大 150 nm/sec

その他

リファレンス検出器有特徴
・米国の SPEX 社製モジュール方式で、光源部、励起側分光器、試料室、観測側分光器、光検出部、制御部から構成されている。本装置の光学系概略図を図 1 に示す。
メーカー：HORIBA
型

式：SPEX Fluorolog 3-21

導入年度：平成 8 年度
（平成21年度 更新、
平成 25 年度 ソフトウエア Win 7 化）
（主な仕様）
波長範囲

250 nm ～ 1500 nm

波長精度± 0.5 nm検出方式

フォトンカウンティン
グ検出

励起光分光器

ダブルモノクロ分光器

信号対雑音比率

4000：1

光電子増倍管紫外可視用：R928（電子冷却）
近赤外用：R5509-73（液体窒素冷却）光源

57

450 W  Xe ランプ

機器センターたより

図１

光学系概略図６．所有設備紹介
・フォトンカウンティング検出によって、超微弱蛍光測定が可能である。
・近赤外（～ 1500 nm）の領域まで測定できるグラフから、S/N 比 8033:1 となった。
  

512,690 －4010
4010＝ 8033光電子増倍管も備えており、紫外可視用検出⑵ 近赤外 － 蛍光励起スペクトル器との切換機構は本装置独自のもので、ワン（3D マトリックススキャン）

タッチで切り換えることが可能である。

レーザー媒質としてよく知られる Nd:YAG

・励起側はダブルグレーティング分光器となっの結晶（Y3-xNdxAl5O12）を用いて、3D マトており低迷光を実現している。

リックススキャン測定を行った。この結晶・高速スキャンによって測定時間が短縮でき、は、730 nm と 800 nm 付近の光を吸収して時間とともに劣化する試料についても、より基底状態から高いエネルギー準位に遷移し、信頼性の高いデータが得られる。

その後速い無放射遷移を経て 1064 nm でレー・装置の制御やデータ収集は、科学分野で広く

ザー発振が起こる。励起波長を 700 nm ～ 利用されている「Origin」ベースのソフトウェ

900nm、蛍光波長を 1000 nm ～ 1100 nm とア「FluorEssence」 に よ っ て、 操 作 が 簡 単

して自動測定した結果を図 3 に示す。3D 表

便利になっており、蛍光励起スペクトル測定

示によって、励起波長に対する蛍光ピーク波（3D マトリックススキャン）も容易である。

長が 1064 nm であることがよく分かる。
なお、
高速スキャン化によって、測定時間は約 1 時

測定例

間（Increment: 2 nm）であった。

⑴ 水のラマンスペクトル
蛍光分光光度計の感度の評価方法として、
水のラマンスペクトルの S/N 比（信号対雑音比率）の値が用いられ、ピークシグナル値－バックグランド値
バックグランド値で定義されている。バックグランド値とはラマン
光シグナルが現われない波長 450 nm の時のIntensity(counts/s)値である。測定結果を図 2 に示す。

Water Raman signal: 397 nm= 512,690 counts/s

500000400000

Right Angle View
Em 365-450 nm, Slits 5nm
Ex 350nm, Slits 5nm
Inc 1.0nm, Int 0.5sec
HV 950V

300000200000Background signal= 4,010 counts/s

100000
0
380

図２

400

420

440

Wavelength(nm)

水のラマンスペクトル図３

蛍光励起スペクトル

機器センターたより

58

６．所有設備紹介

円二色性分散計
概要
円二色性分散計は光学活性分子の立体構造（相対～絶対配置、立体配座、生体高分子の高次構造）を解析する手段として利用される。分光器から出た光は偏光子で直線偏光にされ、円偏光変調器で左右円偏光が交互に作られ試料を通過する。この時、試料が光学活性物質であると円偏光の不等吸収が起こり（この現象を円二色性またはCDと呼ぶ）、その左右円偏光の差吸光度⊿A（通常は楕円率θで表される）が観測される。楕円率とは直線偏光を光学活性物質の吸収波長で通過させると楕円偏光になるが、その楕円の短軸長軸の正接角θをもって定義され、⊿Aが小さいとθ=33×⊿Aが成り立つ。
CD測定でのフルスケールはθ表示（単位mdeg）である。
設備紹介（J-720WI）

担当）牧田

レスポンス

0.5msec ～ 16sec

走査速度

1 ～ 5000nm/min

フルスケール± 200mdeg

誠二（感度 100mdeg の時）± 2000mdeg（感度 1000mdeg の時）
縦軸分解能

0.01mdeg（感度100mdegの時）
0.1mdeg（感度1000mdegの時）
185nm   0.05mdeg

メーカー：JASCO型

RMS ノイズ

式：J-720WI

200nm   0.04mdeg
500nm   0.035mdeg

導入年度：平成7年度

ベースライン（主な仕様）

安定性

0.2mdeg/hr

光源

450W Xe ランプ水冷方式

検出器

ヘッドオン型光電子増倍管

測光レンジ 0 ～ 5Abs

変調器

ピエゾエラスティックモデュ

測光正確さ± 0.01Abs

UV 測定

シングルビーム測定

レータ
測定波長範囲165 ～ 1100nm

波長正確さ

165 ～ 180nm  ± 0.2nm

特徴
以下の付属品を所有している。

180 ～ 250nm  ± 0.1nm

・ペルチェ式恒温装置

250 ～ 500nm  ± 0.3nm

・温度コントローラー

500 ～ 800nm  ± 0.8nm

・タンパク質二次構造解析プログラム

800 ～ 1100nm ± 2.0nm

・クライオスタット

バンド幅

0.1 ～ 10nm

スリット幅

1 ～ 3000μm

・ MCD

59

機器センターたより

６．所有設備紹介

可視紫外分光光度計
概要
可視紫外分光光度計は、測定する物質が可視紫外領域の光に対してどの程度その光を吸収するかを波長分布として測定する装置である。実際は、透過率を測定しソフトウエアで計算によって吸光度を求めており、物質の同定や性質、あるいは濃度（定量分析）を調べることができる。付属装置によって、半導体・薄膜・ガラスやフィルムなどの固体試料の反射率・透過率測定ができる装置もある。
設備紹介（U-3500）

担当）上田

ベースライン正＜± 0.002 Abs:240 ～ 850nm

平坦度（スリット 6nm）＜± 0.004 Abs:850 ～ 2200nm（スリット自動）＜± 0.008 Abs:220 ～ 2600nm］（スリット自動）特徴
・測定波長領域が広い。
メーカー：Hitachi
型

式：U-3500

導入年度：平成8年度（平成18年ソフトウエア更新）

・光源にヨウ素タングステンランプ（可視域）と重水素ランプ（紫外域）を使用し、測定波長に応じて自動切り換え。
・分光器をシリーズに結合したダブルモノクロ
メータとなっているため、超低迷光で高い吸光度まで測定が可能。

（主な仕様）
波長範囲

200 nm ～ 3200 nm

分光器

プリズム・回折格子型ダブ

照側と試料側とに分岐して試料室に導かれる

ルモノクロメータ

ダブルビーム方式となっているため、高精度

光電子増倍管 R-928

測定を迅速に行うことが可能で、経時変化や（紫外可視域）

温度変化に伴う吸光度変化を測定する場合に冷却型 Pbs（近赤外域）

も有用。

検出器

・分光された単色光は、回転ミラーによって対波長設定± 0.1 nm（紫外可視域）

繰返し精度± 0.5 nm（近赤外域）

測定モード

吸光度、透過率、反射率、・付属装置として、固体試料（ガラスフィル

リファレンス側エネルギー、

ターやフィルム）測定用ホルダー、5 度正反

サンプル側エネルギー

射率測定用ホルダー、電子冷熱式恒温セルホ・冷却形の近赤外検知器の採用によって、測定感度が良好。

ルダー等も装備。

機器センターたより60

６．所有設備紹介

フーリエ変換赤外（FTIR）分光光度計
概要
分子や固体結晶を構成する原子は化学結合の状態を反映した振動数で振動している。その固有振動数は経験則や量子化学計算により体系的に理解されており、赤外領域に現れるこれらの共鳴吸収を調べることで物質の局所構造を詳しく解析することができる。主な用途として、単分子膜等における微弱な赤外信号の観測や、金属配位結合やイオン結合、分子全体の集団運動等の低波数振動、結晶の格子フォノン等の解析が挙げられる。
設備紹介（IFS 66v/S）

担当）賣市

幹大

特徴
本装置は検出感度と波長安定性に優れた研究
用フーリエ変換赤外分光器（FT-IR）であり、光学系全体を真空排気できる筐体の採用により、汎用装置では検出困難な遠赤外領域の信号を含めた広い波長領域のスペクトルを最高の精度で測定することが可能である。
測定方法
メーカー：Bruker

固体試料測定のため KBr 錠剤形成装置（真空式：IFS 66v/S

排気ペレットダイス、φ13 mm ダイス、真空ポン

導入年度：平成16年

プ、10 ton 油圧プレス、または φ5 mm ダイス、型

ハンドプレス）を用意している。波長範囲 300
cm-1 以上の測定に活用できる。測定は透過配（主な仕様）
Beam Splitter

波長領域（cm-1）

置のみで、液体セル、ATR 光学系等のメーカー

Far-IR Mylar

20 - 500

オプションは、使用者個人で準備が必要である。

KBr

375 - 7000

CaF22800 - 12000

Quartz2800 - 12000

検出器

検出領域（cm-1）

DTGS

10 - 4000

MCT

420 - 8000

Bolometer

>5

光源

波長領域

61

参考データ

Mercury

遠赤外Globar

中赤外

機器センターたより

図Globar光源の放射強度とKBrペレットの透過スペクトル６．所有設備紹介

顕微ラマン分光装置
概要
ラマン分光は赤外分光と共に最も広く応用されている振動分光法である。２光子過程であるラマン散
乱は１光子過程の赤外吸収と光学的な選択律が異なっており赤外吸収と相補的な情報を与えることから両者は併用されることも多い。ラマン信号は通常微弱だが励起光が中間状態と共鳴するときに顕著な増幅をしめす。この効果を利用することで混合物質中の目的物質を選択的にキャラクタリゼーションする
等、赤外分光では不可能な高度な観測が可能である。
設備紹介（inVia Reflex）

担当）賣市

幹大

特徴
本装置は近赤外から紫外に近い領域までの複数の励起レーザーを装備し、多数の励起光を駆使した共鳴ラマン測定が可能である。特に、最新の CCD カメラの採用により、近赤外励起光を利用する蛍光を回避しながらのラマン観測が効率化され、従来のラマン測定は難しいとされてきた発光性クロモファーを含む多くのバイオ系メーカー：RENISHAW

試料なども取り扱うことができる。ユニークな共型

式：inVia Reflex

焦点光学系により低背景雑音と高感度とが両立

導入年度：平成 21 年度

され、高い空間分解能を生かし２次元あるいは（主な仕様）

３次元マッピング測定も可能である。最大の特

レーザー
分光器

波長
分光器
分解能
測定範囲

検出器

顕微鏡

冷却器

CCD

顕微鏡

488, 532, 633, 785 nm
シングルモノクロ
メータ（f=250 mm）
1 cm-1100 ～ 3200 cm-1

なく有効なデータを素早く収集可能である。

Back-illuminateddeep-depletion（578x386 Channel）

測定方法

Leica 製（アダプター
使 用によりMitutoyo社製長作動距離対物レンズ使用可）対物レンズ
5, 10, 20, 50, 100
倍率
空間分解能 1 μm（lateral）, 2 μm
（depth）（x100）
冷却方式
ヘリウム連続フロー（試料室は真空）温度領域
4 ～ 350K

徴は波長校正、光路調整等の多くの作業がすべて自動化されたユーザーフレンドリーな操作環
境にあり、装置操作の習熟に時間を費やすこと

信号検出は実体顕微鏡を通じた後方散乱配置で行う。顕微鏡観測できる物質は形態を問わず試料として用いることができるが、散乱光が拡散されにくい平坦な面を持つ試料が有利。低温
測定には熱伝導型の光学クライオスタットを使用する。試料空間を脱気するため揮発性試料の測定はキャピラリーに封じるなどの利用者による工夫が必要。

機器センターたより

62６．所有設備紹介

超伝導磁石付希釈冷凍機
概要
希釈冷凍機とは、3He と 4He を混合するときに生じる吸熱効果を利用して、絶対零度（-273 ℃）
近くまで温度を下げられる機器である。この希釈冷凍機を超伝導磁石に組み込み、有機導体、半導体、超伝導体の極低温における電子物性研究に用いられる。
設備紹介（Kelvinox 400）

担当）藤原

所内専用

基靖

メーカー：Oxford
型

式：Kelvinox 400

導入年度：平成 12 年度（主な仕様）
最低温度

21 mK

冷却能力

400 μW（100 mK）

最大磁場

15 T
（16 T: ラムダプレート使用時）

特徴
・全自動ガスハンドリングシステム（Kelvinox
IGH）の採用により、冷却工程が自動化されている。
・冷却には、液体ヘリウム 100 L と液体窒素
30 L 程度が必要。また 4、5 日に一度、40L程度の液体ヘリウムが必要。
備考
利用は、「希釈冷凍機の使用経験があり、セルやプログラム等の必要な装置の組み込みが行えること」が条件。

63

機器センターたより

６．所有設備紹介

低温冷媒の供給施設概要
低温冷媒の供給施設は明大寺地区、山手地区それぞれにあり液体ヘリウム及び液体窒素を供給している。
明大寺地区、山手地区のヘリウム液化機は順調に稼働しており、両地区における液体ヘリウムの供給体制は確立され、現在も安定した供給を維持している。
設備紹介（明大寺地区極低温施設）

担当）高山

敬史

⒟ その他
◦液体ヘリウム貯槽

4000ℓ◦回収圧縮機40Nm3/hr、50Nm3/hr◦ガスバッグ40m3◦ガスホルダー

50m3◦長尺カードル

60m3× 36 、75m3× 25

◦バッファータンク

10m3 × 2⑵ 液体窒素関係◦液体窒素自動供給装置× 3⑴ 液体ヘリウム関係⒜ 液体ヘリウム自動供給装置× 2

特徴
ヘリウム液化機の心臓部である膨張タービ⒝ ヘリウム液化機

ンの効率が良くなり、液体窒素予冷が無くても◦メーカー

Linde 社

ヘリウムの液化ができる最新のシステム構成と

◦型式

L280

なっている。また、液化圧縮機の省エネ化が進◦導入年度

平成 23 年

み製造時におけるランニングコストも減少した。

◦仕様

液化率 187ℓ/hr（純ガス、液体窒素使用時）、

現在は、液体窒素予冷無しの運転をメインに行っており、60ℓ/hr の液化率を維持している。

消費電力 3kW⒞ 液化圧縮機◦メーカー

Kaeser 社◦型式

DSDX302◦仕様

消費電力 160kW

機器センターたより64６．所有設備紹介
設備紹介（山手地区極低温施設）担当）

担当）水川⒞ 液化圧縮機◦メーカー

Kaeser社◦型式

OSD171◦仕様

消費電力90kW⒟ その他⑴ 液体ヘリウム関係◦液体ヘリウム貯槽

5000ℓ◦回収圧縮機40Nm3/hr×2◦ガスバッグ

35m3、28m3◦長尺カードル

75m3×50◦バッファータンク

6m3⒜ 液体ヘリウム自動計量装置⑵ 液体窒素関係⒝ ヘリウム液化機◦メーカー

Linde社◦型式

TCF-20

◦導入年度

平成16年

◦仕様

液化率 42ℓ/hr（純ガス、液体窒素使用時）、
消費電力1.5kW

65

機器センターたより◦液体窒素自動供給装置×2

哲徳

７．交流

所外利用者アンケート報告
平成 25 年度に施設利用申請を頂きました方を対象に、アンケートを実施いたしました。お忙しい
中ご協力頂き、ありがとうございました。
回答数・39 件、配布数・70 件（回収率・56％）

Q1．機器センターの施設利用（ナノプラットを含む）に申請したのは何度目ですか？

初めて
13％
５回以上
44％

どこで知りましたか？
◦分子科学研究所または機器センターのホームページをみて （１件）
◦ナノプラットフォームのホームページをみて （0 件）◦大学連携研究設備ネットワークのホームページをみて （0 件）

２～４回
44％

◦知人から聞いて （2 件）◦機器センターたよりをみて （0 件）◦以前分子科学研究所に所属していたので知っていた （0 件）◦その他 （２件）

Q2．当センターの施設利用を利用した理由を２つまで選んでください。
装置の性能がよい

23

装置の調整がしっかりされている

13

所属機関から近い1
19

使用料金が無料
13

旅費が支給される
4

測定のサポートが受けられる
その他

3

0

5

10

15

20

25
【件】

・所属機関が装置を所有していない
・装置が非常に使いやすい・他の機関にない仕様

機器センターたより

66

７．交流

Q3．予約システムは使い易かったですか？
◦非常に使い易い

12 件

◦使い易い

19 件

◦ふつう

8件

◦やや使い難い

0件

◦使い難い

0件

◦利用しなかった

0件

ふつう
21％

非常に
使い易い
31％

使い易い
49％

Q4．寒剤
（液体窒素・液体ヘリウム）の供給体制はどうでしたか？
◦非常に満足

14 件

◦満足

8件

◦どちらでもない

2件

◦やや不満

0件

◦不満

0件

◦利用しなかった

15 件

どちらで
もない
8％
満足
33％

非常に
満足
58％

Q5．共同利用機器の利用に満足できましたか？
◦非常に満足

16 件

◦満足

20 件

◦ふつう

1件

◦やや不満

2件

◦不満

0件

◦利用しなかった

0件

やや不満
5％
ふつう
3％

・【 熱 分 析 装 置 】TA・ Instruments・ TGA2950/・ DSC2920/・
SDT2960 感度が低い。
・【 単 結 晶 X 線 回 折 装 置 】微 小 結 晶 ／ Rigaku・ MERCURY・
CCD-3 もう少し X 線の輝度が高い回折計を導入していただければ有難いです。

67

機器センターたより

満足
51％

非常に
満足
41％

７．交流

Q6．今後の機器センターに期待することを教えてください。具体的にあれば装置名なども記入
してください（複数回答可）。
・【可視紫外分光光度計】Hitachi・U-3500 （２件）
・【単結晶 X 線回折装置】Rigaku・MERCURY・CCD-1・R-AXIS・IV （２件）
・【単結晶 X 線回折装置】微小結晶・/・Rigaku・MERCURY・CCD-3
・【電子スピン共鳴装置】Bruker・E680
・【核磁気共鳴装置】Bruker・AVANCE800
・【電子スピン共鳴装置】Bruker・E500
・【顕微ラマン分光装置】RENISHAW・inVIA・Reflex
・【蛍光分光光度計】HORIBA・SPEX・Fluorolog・3-21：
低温（クライオスタット）、高温での測定 （３件）
・【フーリエ変換赤外分光光度計】Bruker・IFS・66v/S：
嫌気性物質の ATR、あるいは顕微反射測定
・【核磁気共鳴装置】JEOL・JNM-ECA920：固体低周波数用 MQMAS プローブ
・【顕微ラマン分光装置】RENISHAW・inVIA・Reflex：
紫外および近赤外レーザーの充実
・【単結晶 X 線回折装置 CCD １〜３】：結晶マウント用関連ツール

現在所有する機器の更新

9

現在所有する機器のオプションの充実

7

新規機器の導入

11

技術職員によるサポートの充実

6

特になし

14

その他

4

0

2

4

6

8

10

12

14

16
【件】

・（嫌気性）粉末状物質を用いた UV-Vis の拡散反射測定が可能な装置
・元素分析装置を所外にも公開頂けますと幸いです。研究対象のものがどの程度測定できるのかはわからないのですが。
・測定データの処理方法などに関するセミナーを開催して頂けたら嬉しいです。
・使用した低周波溶液用プローブ NMR が廃止されるため、今後が不安。
・振動試料型磁力計（高感度）・カンタムデザイン社 PPMS・DynaCool （３件）
・メトラー・トレド社 TGA/DSC
・ MALLS 付・GPC- 多角度光散乱検出器システム
・キャピラリー測定用集光型粉末 X 線回折装置（Mo、ヨハンソン）・蛍光寿命測定（近赤外－可視）・ R-AXIS・RAPID・II （線源が銅の単結晶 X 線回折装置）
・光電子収量分光装置（AC-2、AC-3 など）
・ SEC-MALS

機器センターたより

68

７．交流

Q7. その他ご要望やご意見がありましたら、自由にお書きください。
・

いつもありがとうございます。今後ともよろしくお願いします。

・

１：試料調整用スペース

２：試料調整用溶媒

３：廃液処理容器

以上が利用できると現地で試料の最終調整ができ助かります。
・

低温棟２階の装置利用者控室にあるＰＣがたぶんＸＰのままかと思います。できれば８とかに更新をお願いします。

・SQUID MPMS-7にも液体ヘリウム充填時に使うトランファーチューブをつるすハンガー（MPMS-XL7にはある）があると、少し作業がやりやすくなるように思います。

・

朝から晩遅くまで実験した場合，食事を採るのが不便である。ずっと以前に明大寺町の施設を利用していた際には食堂が利用できたし，地理的にも学外の食堂に割と近かった。売店の弁当もすぐ売り切れる。

・

いつもご支援賜り御礼申し上げます。
貴研究所は従来より分子に注目した研究に注力されている為、「化学」的な設備・施設が充実していると思われます。一方近年では分子を用いた物理的物性研究も加速発展し、またデバイス構造を応用した新たな機能発現への挑戦や、基礎物性研究はその可能性と有用性から大きな注目を集めており大型科研費の一舞台ともなっております。これらの基礎物性研究の為の設備・施設の拡充は貴研究所内のみならず、新たな共同利用者の開拓にも繋がり、貴研究所の価値を飛躍的に高めるものと考えられます。ご検討いただけますと幸甚です。

・

装置の性能の高さ，技術職員によるサポート，利用料金（無料），旅費支給という点から，有り難く使用させていただいております．電子スピン共鳴装置 Bruker E680の更新に加えて，単結晶X線回折装置 Rigaku MERCURY CCD-3の更新も検討いただけるとありがたいです．よろしくお願いします．

・

装置利用はまことにありがたく担当の方のサポートにはいつも感謝しております。

・

食事等で出かけるときに、自転車の貸し出しがあると助かります。

・

サポートして頂く方がたのお心使いに感謝しています。

・

センターを利用した理由の補足と致しまして、選択した理由以外に、技術職員様方のご協力が得られ、かつ無料での装置利用ができ、さらに旅費の支給までして頂けるという事で大変助かり、また満足しております。今後とも変わらぬご支援を頂きます様何卒よろしくお願い申し上げます。

・

ラマン装置を利用させてもらっているが，利用頻度が高いので旅費のサポートを増やしてもらえるとありがたいです。

・貴施設を使用した理由は他に所属機関から近く、使用料金が無料だったからです。
使用料が高く、遠いところだと1回の測定にお金がかかりすぎて実験になりません。

・

機器センター共同利用のシステムの使いやすさも、装置の調整がよくなされていることも、
もちろん、無償で利用させていただけることも大変にありがたいですが、なにより技術職員の方々が大変丁寧に親切に対応していただけることがすばらしいと思います。

69

機器センターたより

７．交流

・

SQUID型磁束計（MPMS-7, XL7）を利用していますが、2台同時に測定できるのと豊富なオプションが使えるのでとても便利です。引き続きこの環境で使用できるよう今後ともよろし
くお願いいたします。Q6であげたPPMSは、既存のMPMSでは測定できない比熱等も測定できるので導入されるととても助かります。ただし、不特定多数のユーザーが使用する状況
ではMPMSよりは管理がたいへんかも知れません。

・

大変お世話になります。今度ともよろしくお願い申し上げます。

・

溶液用の10mm径の低周波NMRプローブを備えた500MHz NMRが廃止されることをセン
ターのホームページで知った。確かにニーズは少ないのかも知れない。全国の大学で同様の低周波溶液プローブが置いてあることは事実だが、低感度核種であるがゆえに、肝心のマシ
ンタイムの確保が非常に難しいはずである。その点で、機器センターのマシンはセンター外のユーザーに十分なマシンタイムが配分されるしくみになっており、非常にありがたかった。私が試した測定は必ずしも望んだ結果につながらなかったが、今後、必要性に迫られた
とき、どこで測定したら良いのか非常に不安が残る。特殊測定のための仕様とマシンタイムが確保できるような体制を、今後も機器センターに望みたい。

・引き続き，今後も利用したい・Q６でCCD-1・R-AXIS Ⅳの更新を挙げたが、欲しいのは良質の粉末X線回折データ。R-AXIS Ⅳの修理or更新又はMo光源で高い分解能を持つ粉末X線回折装置の新規導入を希望。
所内用となっていますが、希釈冷凍機Oxford Kelvinox 400は動いているのでしょうか。

機器センターたより

70

７．交流

所内利用者アンケート報告
分子科学研究所の方を対象に、アンケートを実施いたしました。お忙しい中ご協力頂き、ありがとうございました。
回答数・21 件、配布数・38 件（回収率・55％）
Q1．予約システムは使い易かったですか？
◦非常に使い易い

1件

◦使い易い

6件

◦ふつう

5件

◦やや使い難い

0件

◦使い難い

0件

◦利用しなかった

9件

非常に
使いやすい
8％
ふつう
42％

使いやすい
50％

Q2．寒剤
（液体窒素・液体ヘリウム）の供給体制はどうでしたか？
◦非常に満足

ふつう
7％

9件

◦満足

5件

◦どちらでもない

1件

◦やや不満

0件

◦不満

0件

◦利用しなかった

6件

Q3．共同利用機器の利用に満足できましたか？
◦非常に満足

4件

◦満足

6件

◦ふつう

2件

◦やや不満

2件

◦不満

0件

◦利用しなかった

7件

良い
33％

非常に
良い
60％

やや不満
14％
ふつう
14％

非常に
満足
29％

満足
43％

・【可視紫外分光光度計】Hitachi・U-3500：波長 2500・nm 以上の時 S/N が非常に悪いデータしか得ることができない（サンプル無しでも）。また，積算回数を増やしても画面上に積算結果が反映されて表示されない。
・【PXRD 装置】：装置が古くて、測定に時間と手間がかかる。薄膜は測定できない。

71

機器センターたより

７．交流

Q4．今後の機器センターに期待することを教えてください。具体的にあれば装置名なども記入
してください（複数回答可）。

・【粉末 X 線回折装置】Rigaku・RINT-UltimaIII・【円二色性分散計】JASCO・J-720WI
・【質量分析計】Applied・Biosystems・Voyager・DE-STR

・【核磁気共鳴装置】Bruker・AVANCE600：4mm・O.D.・H-X・二重共鳴 MAS プローブ
・【電子スピン共鳴装置】Bruker・E500：トランスファーチュー
ブの予備や更新があっても良いかも・【粉末 X 線回折装置】Rigaku・RINT-UltimaIII：温度変化（室温から 200℃程度まで）

現在所有する機器の更新

3

現在所有する機器のオプションの充実

3

新規機器の導入

104

技術職員によるサポートの充実
特になし

8

その他

1

0

2

4

6

8

10

12

【件】

・技術職員との意見交換の場を設ける。

・ ELEXSYS・E780
・リガク社・Smart・Lab（全自動、多次元検出器、小角・薄膜・粉末に対応）（６件）
・形状解析レーザ顕微鏡（たとえば，キーエンス VK-X）
・生体分子用超高輝度 X 線回折装置
・超遠心分離機・セルソーター・顕微鏡などバイオ関連機器

機器センターたより

72

７．交流

Q5．その他、ご要望やご意見がありましたら自由にお書きください。
・【SQUID型磁化測定装置】Quantum Design MPMS-7

特に問題無いレベルですが、SQUIDトランスファー用ボンベのレギュレータに流量計が付いていると良いかも。あと、ESR部屋001のPCが遅すぎるので更新して欲しい（外部向け）。
・

Q4に記載しましたが、薄膜試料のX線回折および反射率を測定できる装置が無いので、新たに導入していただけると大変助かります。共同利用機関として、薄膜のX線回折が測定できないのはやや物足りなさを感じます。また、粉末回折についても、ここ5年間で検出器と光学系の進化がめざましく、Ultima IIIからSmart Labへの更新を希望いたします。Smart
Labでは一つの検出器で小角・粉末・薄膜の全ての測定に対応でき、PC上から集中・平行の光学系の切替も可能です。ご検討よろしくお願いいたします。

・FE-SEMの測定については、担当の方がサポートしていただけるので測定自体は問題なくできる一方で、予約に関しては、メールによる予約になるためほかの装置と比べて手間がかかり、また使用可能時間が明記されていない点が気になりました。

・

Q4については、X線反射率測定が可能なものを希望しています。

・

今年度は液体ヘリウムを利用させていただきましたが、いつでも利用できる体制になっており、大変助かりました。ありがとうございました。

・

小型貸出機器を長期にわたって複数利用させて頂いており、大変感謝しております。

73

機器センターたより

７．交流

アンケートのお礼
センター長

横山

利彦

今年も機器センター利用者の皆様からたくさんのアンケート回答をいただき（所外 39 件、所内 21 件）、
ありがとうございました。本アンケートは機器センターの運営を改善していく上で毎回参考にさせてい
ただいております。今後も、多くの新しい利用者の方々に来ていただき、利用経験のある方が離れられないよう微力ながら努力してまいりますので、よろしくお願いいたします。
機器センターを利用していただいた理由として、装置の性能・保守が優れている点が多かったことにまず安堵しました。当センター技術職員にとっても大きな励ましになるところであり、感謝いたします。
一方で、所外の方にとっては、利用料が無料、旅費が支給されることも利用いただけている大きな理由のようです。分子研は大学共同利用機関法人であり、所外利用者の方々に利用料を課すことは少な
くとも当面ございません。この点はご安心ください。ただし、一部の施設利用で行われている依頼測定（技術代行）に関しても無料というのは社会常識から逸脱しているとの指摘もあり、原則としては、あくまで施設利用で来所いただくのが本筋と考えております。また、旅費に関して、特に機器センター利用の場合は、何度も繰り返し来所される方が多く、何度も来られる方には従来から十分な支給がなされているとは言えません。さらに、運営費交付金が漸減する中でのやりくりを行っていて、また、ナノプラットフォーム事業が始まったり、液体 He の入手が困難になったことなどから、利用者数や利用日数はこのところ増加傾向にありますので、お一人あたりの旅費を増やす方向にはなれず申し訳ありません。一方、山手地区の食事に関しては、台数に限りがあるのですが、貸出用の電動自転車をご利用い
ただければと思います。装置担当あるいは事務担当者にお尋ねください。OS が WindowsXP などの旧式であった装置制御 PC, 利用者用共通 PC もかなりの部分で Windows7 化を実施しました。
さて、肝心の機器についてですが、まず、今年度限りで老朽化した 500 MHz NMR（JEOL）を廃棄しました。代替え機として 600 MHz NMR（JEOL）が利用できますので、そちらを利用ください。
また、廃棄を決定した当時は、500 MHz の低周波プローブの代替えがなくご心配をおかけしましたが、600 MHz NMR（JEOL）の低周波プローブを所長裁量で急遽購入できましたので、低周波測定にも600 MHz NMR（JEOL）がご利用いただけます。
装置更新のご希望はたくさん承りました。単結晶および粉末 X 線回折の高強度・高感度化、薄膜等の X 線回折、固体物性測定装置 PPMS、質量分析に関しては複数の希望がありました。特にPPMS や X 線回折は多くのご提案がありました。新機種導入は補正予算等がない状況では平易ではありませんが、努力していきたく思います。ただ、今すぐの対応は困難ですので、文部科学省ナノテク
ノロジープラットフォーム（https://nanonet.go.jp/）や大学連携設備ネットワーク（http://chem-eqnet.
ims.ac.jp/）を検索いただき、他機関の共用設備もご利用お願いする次第です。ナノテクノロジープラッ
トフォームでは相談窓口も設置されており、大変便利にご利用いただけるかと思います。
貴重なご回答ご助言いただきありがとうございます。お礼と言いながら言い訳の多い内容になってしまいましたが、引き続きご支援のほどよろしくお願いいたします。

機器センターたより

74

８．研究紹介

糖鎖の生命分子科学の新展開
分子科学研究所／岡崎統合バイオサイエンスセンター
1．はじめに

山口拓実・矢木真穂・加藤晃一

構造生物学研究は、比較的容易に行うことが可

私たちは生命体を構成する分子集団の離合能となってきています。これは、大腸菌を利用集散が織りなす高次機能の発現のメカニズム

した安定同位体標識化法が確立しており、十分と、そうした動的秩序の破綻に起因する疾患の量の標識タンパク質を調製することができるか仕組みを分子科学の観点から探求すべく、国内らです。しかしながら、大腸菌発現系において外の数多くの研究者との共同研究を実施していは糖鎖の翻訳後修飾が行われないため、こうします。生命分子集団の振る舞いが高次の生命現たシステムを糖タンパク質に適用することはで象に展開していく過程のミクロ - マクロ相関をきません。そこで私たちは、化学合成に加え解明するために、私たちは核磁気共鳴（NMR）て、試験管内における酵素反応や真核細胞の代分光計をはじめとする様々な機器を活用した研謝経路を利用して、安定同位体を複合糖質に導究を行っています。本稿では、タンパク質、核入する方法論を確立してきました 2,4,5。図 1 は、酸と並ぶ第 3 の生命鎖と称される「糖鎖」にス

安定同位体標識したヒトの免疫グロブリン（抗ポットをあてた一連の共同研究の動向を紹介し体）の Fc 領域の NMR スペクトルです 6。抗ます。

体医薬ががん細胞を殺傷する活性（ADCC 活性）を発揮するためには、その Fc 領域に発現2．糖鎖の安定同位体標識法

している糖鎖の存在が不可欠です。さらに、そ自然界に存在するタンパク質全種類のおよその糖鎖のわずかな構造の違いによって抗体の半数以上は糖鎖による修飾を受けているといわ

ADCC 活性は劇的に変化します。私たちは抗れており、生理的な細胞間コミュニケーション

体分子をモデル糖タンパク質として、植物など

はもとより、ウィルス感染、自己免疫疾患、神様々な生物基材を利用して糖タンパク質を大量経変性疾患に関わるタンパク質との相互作用をに調製するとともに安定同位体標識を施す方法

媒介しています。したがって、こうした糖鎖 –を開発しています（名市大・矢木宏和博士とのタンパク質相互作用系は疾患予防・治療の標的

共同研究）7。抗体の Fc とその ADCC 活性をとして有望です 1。また、抗体医薬に代表され媒介する受容体の複合体の 3 次元構造や相互作

るバイオ医薬品の開発・生産において、糖鎖の用メカニズムを、NMR 法と X 線結晶構造解析

取り扱いは重要な課題となっています。しかし法を用いて糖鎖がついたままの状態で解き明かながら、糖鎖は構造の不均一性と高い運動性をすことにも成功しています 8。また、糖鎖生合

もつがゆえに複合糖質の構造解析には困難がつ成に関わる複数の遺伝子を破壊した出芽酵母をきまといます 2。私たちは糖鎖が担う生命情報

利用した代謝標識法を確立することによって、を読み解くことを目指し、これらの問題を克服

複雑な糖鎖を均一な構造で大量発現することがして体系的な複合糖鎖の構造解析の方法論を成可能となり、しかもその炭素を一様にあるいは

3

部位選択的に 13C 標識することも実現していま

特に、NMR 法は結晶化が困難な糖鎖や糖鎖

す 9,10（図 2）（産総研・千葉靖典博士、名大・

功裡に構築してきました 。
修飾を受けたタンパク質の立体構造解析において潜在的な有用性を有しています。近年のNMR 研究の進展によって、単純タンパク質の75

機器センターたより

神谷由紀子博士との共同研究）。

８．研究紹介
3．糖鎖のコンフォメーション空間の探査
柔軟な生命分子鎖である糖鎖は、水中で一定のコンフォメーションをとっていません。そのため糖鎖の立体構造解析においては、平均化された構造情報をいかに取扱うかといった点も考慮しなければなりせん。こうした問題に対し、私たちは常磁性 NMR 解析と分子動力学（MD）
シミュレーションを組み合わせることで、複雑な糖鎖のダイナミクスを描き出すための方法論を確立してきました 11,12。これにより、水中で
図１

免疫グロブリンのFc領域の1H-15N HSQC

立体構造が揺動している糖鎖についても、そのスペクトル。文献6より。

分子構造情報を定量的に得ることが可能となりました。この手法を応用することで、分泌経路においてタンパク質の品質を提示する役割を担う高マンノース型糖鎖 13,14 や、細胞膜を介したシグナル伝達に関わるガングリオシド糖鎖 15-17など、巨大で複雑な糖鎖のダイナミクスを描象することに成功しました。例えば、前述の酵母変異株を用いて調製した安定同位体標識を施した高マンノース型糖鎖に、合成した常磁性ラン
タニドプローブを導入して NMR 計測を行うことで、その 3 次元構造情報を得ることができました（図 3a）。さらに、常磁性 NMR 実験から求めた構造情報と照らし合わせてレプリカ交換
MD シミュレーションを実施することで、複雑に枝分かれした糖鎖の実際の構造を正しく反映することが可能となりました（図 3b）（名大・
岡本祐幸博士との共同研究）。高マンノース型
糖鎖は糖認識タンパク質（レクチン）との相互作用を通じて、糖タンパク質のフォールディン
グ・輸送・分解といった運命の決定に関わる目
印の役割を果たしています 18。こうした機構に

図2

酵母の代謝系を利用して調製した高マンノース型糖鎖M8Bの1H-13C HSQC スペクトル。部位選択的に 13C標識したM8Bのスペ

おいて、糖鎖のダイナミックな立体構造変化は、糖鎖とレクチンとの間の相互作用に重要な役割を演じていることが予想されます 19。

クトルを重ね合わせた。炭素源であるグル
コースの13C標識部位はスペクトルに対応する色で示した。文献10より。

機器センターたより

76８．研究紹介ています。特に、ERGIC-53 は糖タンパク質である血液凝固因子の細胞内輸送を司る分子装置として機能していることが知られており、変異によるこうした装置の細胞内輸送障害は先天性の止血異常症の病因となります。そこで、
ERGIC-53 の糖鎖認識ドメインについて、等温滴定カロリメトリーを用いた熱力学的解析やNMR 相互作用解析、X 線結晶構造解析を実施
し、本レクチンと糖タンパク質との相互作用メ
カニズムの物理化学的基盤に迫りました 20,21。
その結果、ERGIC-53 が高マンノース型糖鎖の特定の枝に対して 2 通りの様式で相互作用し、糖鎖認識の特異性の幅を広げていることを明らかにするなど、細胞内レクチンが積荷糖タンパ
ク質の輸送を司るメカニズムの解明をもたらし、先天性血液凝固因子欠乏症の発症機構の理解を促すことができました（名市大・佐藤匡史
博士との共同研究）。
ところで、細胞膜上の糖鎖は、クラスター化
することで超分子構造を形成し、動的な分子認
図３⒜ 常磁性プローブの導入による糖鎖のNMRスペクトルの変化。⒝ 常磁性NMR解

識場として機能しています。クラスター化した糖鎖がその機能を発現するメカニズムを理解す析とレプリカ交換MDシミュレーションをるためには、精密解析を実現するための適切な通じて明らかにした糖鎖の立体構造の重ね膜モデルを設計することが必要となります。私合わせ。

たちは、神経細胞膜上に存在する糖脂質ガング

文献13より。

リオシド GM1、GM2 または GM3 を組込んだ
小型バイセルを調製し、これを用いてパーキン
ソン病の発症にかかわる天然変性タンパク質 α
シヌクレイン（α Syn）との相互作用解析を行いました（図 4）。円二色性スペクトル計測や

4．創薬標的としての糖鎖 - タンパク質相互作用

多核種 NMR 計測、NMR 緩和計測などを実施

糖鎖の機能は多くの場合、レクチンとの相互した結果、α Syn と糖脂質クラスターとの間に作用を通じて発揮されます。前節で述べたよ形成される過渡的な複合体を捉えることに成功

うに、糖タンパク質上の高マンノース型糖鎖しました 22。

は、細胞内輸送システムにおいて、タンパク質が適正な完成品となって出荷されるための荷札として機能しています 18,19。レクチンである
ERGIC-53 は、立体構造を整えた糖タンパク質を小胞体から搬出する積荷受容体として機能し77

機器センターたより

８．研究紹介

図4

一連のガングリオシドを組み込んだ小型バイセルを用いたパーキンソン病原因遺伝子産物αシヌクレイ
ンとの相互作用過程のNMR解析。文献22より

一方、アルツハイマー病の発症に関わるアミ

テムにおける糖鎖を介したダイナミックな秩序形成

ロイド β（Aβ）は、ガングリオシド GM1 とのメカニズム解明への道が開けるものと期待されま相互作用を契機として、アミロイド線維とよす。また、人工超分子と生命分子の大胆なハイ

ばれる異常な会合体を形成することが知られブリッドにより、生命分子の構造・機能を精緻にています。私たちはこれまでに、Aβ の重合初

解析・制御するばかりでなく、生命分子の特質を期過程に関する構造情報を得るために、円二具有する自己組織化システムを創出するための新色法や超高磁場 NMR 分光法を利用し、Aβ がたな道が切り拓かれつつあります。今後更に、生GM1 クラスターの親水領域と疎水領域のイン命システムの動的秩序形成におけるミクロ - マク

ターフェースにおいて α ヘリックス構造をもっロ相関の探査を可能とする、超高磁場 NMR 分

た一定のトポロジーを呈して捕捉されているこ

光法をはじめとする物理化学的計測手法を駆使し23とを明らかにしてきました 。さらに、Aβ がて、細胞内のタンパク質品質管理システムや、細GM1 のクラスター上で α ヘリックス構造から胞内および細胞表層において糖鎖認識に関わる

β 構造へと転移する過程に関する構造的知見を

生命分子システムを対象に、それらの離合集散の得ることに成功し、Aβ の分子間相互作用を介ダイナミクスを解明することに取り組んでいきたい

した β 構造形成が促されることを見出しましと考えています。

た24,25（長寿研・柳澤勝彦博士との共同研究）。

本稿で紹介した共同研究成果の多くは、超高磁場 NMR 装置をはじめとする分子科学研究5．おわりに所・機器センターの支援によって得られたもの

糖鎖は、創薬・診断・医療のターゲットとしてです。また、本研究の一部は文部科学省ナノテの重要性が以前にも増して高まってきています。

クノロジープラットフォーム事業（分子・物質

糖鎖の分子科学研究の進展の先には、生命シス

合成）の支援により行われました。

機器センターたより

78８．研究紹介参考文献

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79

機器センターたより

Yagi-Utsumi, M.； Matsuo, K.；

８．研究紹介

時間分解ESRによるドナー・アクセプター型COFのスピン
新潟大学 古川 貢
ダイナミクス解明研究序として導入した C60@ZnPc-COF（図 1（c））で，近年，エネルギー問題など社会問題を解明

COF 骨格にアジド基を導入することで，COFするために多くの機能性物質の開発が進めら細孔内部に C60 を固定している．上記の 2 種のれている。Metal Organic Framework（MOF）

COF 物質群は，共に光誘起伝導性を示すこと

物質群は、水素吸蔵や触媒能といった多彩なが明らかにされている。[2,3] この系では、ド機能を持つことで開発が進められている。環ナーの M Pc を光励起した後に、M Pc からアク

境問題の観点から、金属フリーで環境にやさセプターへと電子移動し、その結果、電荷分離

し い 機 能 性 物 質 群 と し て、Covalent Organic状態が形成されることを想定して設計された。

Framework（COF）が開発されてきた。このしかしながら、これらを証明する実験結果は

物質群は、有機分子を単位とし、共有結合ネッ

我々の知る限りでは存在しない。また、これらトワークを持った細孔性かつ結晶性物質であの物質群を利用した分子性デバイス開発を考慮

り、MOF と同様に多彩な機能を持つ機能性物

した場合、機能性発現効率が低いことが最大の質として注目を集めている。［1］近年、分子科課題であり、これらを解決するためには，機能学研究所の江東林准教授のグループで、ドナー・性発現メカニズムの解明が不可欠である。そこ

アクセプターの概念を導入したドナー・アクセ

で、我々は、時間分解 ESR により、光励起後プター型 COF 物質群が開発されている。［2,3］に形成される電荷分離状態の直接観測し，スピ今回はその中でも，以下の 2 つのドナー・アク

ンダイナミクスという観点から機能性メカニズ

セ プ タ ー 型 COF を 紹 介 し た い．
（1）COF 骨ムの解明を試みた。

格を利用したドナー・アクセプター系．
ドナーに金属

実験

フタロシアニン（M Pc（M = Zn, Ni），図 1（a））、

時間分解 ESR は分子科学研究所 機器セン

ア ク セ プ タ ー に xDI （naphthalenediimide :タ ー 所 有 の Bruker E680 を 用 い て 測 定 し た．

NDI, pyromellitic diimide : PyDI，図 1（a））を

図 2 に時間分解 ESR の概要図を示した．ESR

使 用 し た MPc-xDI-COF（ 図 1（b））， お よ びの 信 号 検 出 器 と ナ ノ 秒 パ ル ス Nd:YAG レ ー（2）細孔を利用したドナー・アクセプター系．

ザーをパルスジェネレーター DG535 により同

ZnPc による COF の細孔に C60 をアクセプター

期させることで測定した．

図1

ドナー・アクセプター型COFの分子構造

機器センターたより

80

８．研究紹介
試 料 は，ZnPc、ZnPc-xDI-COF（x = N,Py）
，n% C60@ZnPc-COF（n = 0, 25, 50）の粉末試料を使用した．n は，ZnPC-COF 中のアジド基の含有量を示す．それぞれの吸収スペク
トルは参考文献 [2,3] に示されている．

図2

時間分解ESRの概要図

図3⒜ZnPcの2次元時間分解ESRスペクトルと⒝時間 t = 1 μsにおける磁場挿引スペクトル．

MPc-x DI-COF のスピンダイナミクス［2］信号を検出する可能性はない．これらの情報

図 3（a）に波長 680 nm のレーザー光にて励を元に，COF の時間分解 ESR スペクトル測定

起時の ZnPc 単体における時間分解 ESR スペを行った．図 4 に，ZnPc-NDI-COF の時間分

クトルを示した。縦軸，横軸はそれぞれ，レー

解 ESR スペクトルを示す．どちらの場合にも，

ザー照射後の時間，磁場を表しており，色でゼロ磁場分裂による分裂は観測することはでき

シグナル強度を示した．図 3（b）には，時間 t

ず，スペクトル幅の狭い 1 本の信号が観測され= 1 μs における磁場挿引スペクトルを示した．

ている．また，その寿命は，それぞれ 865 μs（80以下のスピンハミルトニアンを用いて，スペクK），40 μs（10 K）であった．これらの信号は，トルシミュレーションを行ったところ，実測を光照射前には信号が観測されていないことから再現することができた．（図 3（b））

光励起に由来する信号である．また，スペクト
ル幅が極めて狭いことから，検出された信号は，

H ＝− S･g･B0 ＋ S･D･S，（1）

極めて小さなゼロ磁場分裂定数を持つことを意味する．従って，スピン間距離は極めて長いこ

ここで，S，g, B0, D は，スピン演算子，ｇテとになる．つまり，ドナーからアクセプターへ

ンソル，静磁場，ゼロ磁場分裂テンソルを表す．

と電子移動した結果の電荷分離状態と見なすこ

用いたパラメータは以下のとおりである．S = 1,とができる．さらに，信号の減衰から，電荷分-1g =（2.005，2.005，2.001）, ¦D ¦ = 0.0215 cm ,離状態の寿命が極めて長いことを示している．

¦E ¦ = 0.004 cm ．得られたスペクトルは ZnPc

次 に，ZnPc-NDI-COF と ZnPc-PyDI-COFの励起 3 重項に由来する信号と言える．一方で，の電荷分離状態の寿命を比較する．この寿命は，アクセプター分子については，680 nm 付近に

電荷分離状態からの再結合時間である．先に示

吸収を持たないことから，レーザー励起に伴うしたように，ZnPc-PyDI-COF の方が寿命は長-181

機器センターたより

８．研究紹介
これらの結果から，COF 系は，高効率光誘起伝導性物質としての可能性を秘めていることを明らかにした．
C60@ M Pc-COF のスピンダイナミクス［3］次に，COF 系の細孔にアクセプター分子として C60 を導入した C60@ M Pc-COF のスピンダイナミクスについて議論する．まず，アクセプターの C60 を含まない 0% C60@ZnPc-COF
における時間分解 ESR スペクトルを示す．（図5）レーザー照射後 1 μs 後の磁場挿引スペクトル（図 5（b））を見ると，ゼロ磁場分裂と思われる分裂構造を持っていることが明らかである．つまり，これも励起 3 重項に由来する信号と予想される．そこで，式（1）のスピンハミ
ルトニアンにてスペクトルシミュレーション
図4(a)ZnPc-NDI-COFの2次元時間分解ESRスペ
クトルと(b)時間t = 50 msにおける磁場挿
引スペクトル．

を行ったところ，図 5（b）の青線のようになり，実測を再現することができた．用いたパラメータは S=1, g =（2.005, 2.006，2.007）, ¦D ¦いことが実験的に明らかになっている．この再= 0.025 cm-1, ¦E ¦ = 0.0025 cm-1．ZnPc 単体のパ結合を考えるために，ドナー・アクセプター間ラメータとほぼ一致しており得られた信号は，の 2 面角を比較する．構造最適化により得られた 2 面角を表 1 にまとめた．ZnPc-NDI-COF
では，37.5 度だった 2 面角が ZnPc-PyDI-COF
では，0 度であった．この 2 面角は，ドナーとアクセプター分子間の軌道のねじれを表しており，有限の値を持つ ZnPc-NDI-COF の方が，軌道の重なりが小さくなる．つまり重なり積分も小さくなるために，再結合しにくくなると考えられる．その結果，ZnPc-NDI-COF の方が長い寿命を持つと考えることができる．COF
系の光誘起伝導性メカニズムに電荷分離状態が関与していること，そして，その寿命がドナー・アクセプター間の 2 面角に依存することを実験的に明らかにした．
表1

ZnPc-xDI-COF の比較

ZnPc-NDI-COF ZnPc-PyDI-COF
寿命 / μs

865（80 K）

40（10 K）

2 面角 / °37.5

0

ルと(b)時間t = 1 msにおける磁場挿引スペ

重なり積分

小

大

クトル．

図5

(a)ZnPc-COFの2次元時間分解ESRスペクト

機器センターたより

82

８．研究紹介ZnPc の励起 3 重項に由来すると言える．次に，れ，それに伴い電荷分離状態の寿命に大きく依

25%，50% C60@ZnPc-COF の時間分解 ESR ス

存することを明らかにした．また，細孔利用型

ペクトルを示す．
（図 6）この場合には，スペでは，アクセプター分子の導入濃度に依存して，クトル幅の狭い ESR 信号を観測することがで

電荷分離効率が変わることを明らかにした．こき，アクセプターを導入することで，電荷分離のように，電子スピンのダイナミクスに着目す状態の形成を確認することができた．図 6（b）

ることで，新規な光誘起伝導性物質の機能性メには，信号強度のアジド基濃度依存性，つまりカニズムの一端を解明することに成功した．

C60 濃度依存性を示した．明らかに C60 濃度に

最後に , 一連の研究に用いたすべての試料は比例しており，この結果からも，細孔を利用し分子科学研究所 江東林准教授に提供していた

たドナー・アクセプター系として機能しているだきました．この場を借りて御礼申し上げます．

ことを示唆している．

またすべての実験は，分子科学研究所 機器センター所有の ESR 装置（Bruker E680）を使用しました．装置管理から事務処理まで，私の研究に携わっていただいた機器センターの皆様に感謝申し上げます．
設備概算要求が獲得できない昨今の現状を考慮すると，最先端測定機器が揃えられた分子科学研究所の意は極めて重要で有り難いと思っております．一大学では取得することのできない，
パルス ESR，高磁場 ESR などのアドバンスド
ESR 装置のような最先端大型装置の継続的な導入・更新を期待しています．
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図6(a)C 60@ZnPc-COFの2次元時間分解ESRス
ペクトルと(b)信号強度のC60濃度依存性．

まとめ
時間分解 ESR を使用して，ドナー・アクセ
プター型 COF のスピンダイナミクスを調べ，
電荷分離状態を直接観測することに成功した．
COF 骨格を利用した場合には，ドナー・アク
セプター間の 2 面角により重なり積分が制御さ83

機器センターたより

w, Chem. Int. Ed.,2013, 52, 2017-2021.
［3］L. Chen, K. Furukawa, J. Gao, A. Nagai,
T. Nakamura, Y. Dong, and D. Jiang, J. Am.

Chem. Soc., 2014, 136, 9806-9809.

９．共同利用採択課題一覧

平成26年度共同利用採択課題一覧
施設利用
【前期】
整理 申請
番号 区分

所

1 通年

静岡大学
工学部

属

静岡大学
2 通年
理学部

名古屋工業大学
3 通年
工学研究科

職

名

教授

助教

提案代表者
植田

仁科

研究課題

利用研究設備一正

結晶構造解析と量子化学 【単結晶 X 線回折装置】,
計算を用いた有機半導体 【単結晶 X 線回折装置】微小結晶／ Rigaku
MERCURY CCD-3の固相光物性の解明

直子【単結晶 X 線回折装置】,
非対称型キレート金属 【単結晶 X 線回折装置】微小結晶／ Rigaku
錯体の合成と構造解析 MERCURY CCD-3,【粉末 X 線回折装置】 Rigaku RINT-UltimaIII

准教授

小野

克彦

【単結晶 X 線回折装置】,
新規なキャリア輸送材【単結晶 X 線回折装置】微小結晶／ Rigaku料の合成と電子デバイ
MERCURY CCD-3,
スへの応用【粉末 X 線回折装置】 Rigaku RINT-UltimaIII

4 通年

名古屋工業大学
大学院物質工学専攻

准教授

濱中

泰

銅硫化物ナノ粒子の近 【ピコ秒レーザー】 Spectra-Physics、
赤外局在プラズモン共 Quantronix Millennia-Tsunami、TITAN鳴における三次非線形 TOPAS,【可視紫外分光光度計】 Hitachi U-3500
光学特性の評価

5 通年

名古屋工業大学
大学院物質工学専攻

准教授

濱中

泰

銅カルコゲナイドナノ 【蛍光分光光度計】HORIBA SPEX Fluoro粒子の発光特性に関す log 3-21,【可視紫外分光光度計】Hitachi U-3500
る研究

6 通年

愛知学院大学
薬学部

助教

小川

法子

シクロデキストリン類 【単結晶 X 線回折装置】,と薬物の包接複合体の 【単結晶 X 線回折装置】微小結晶／ Rigaku
MERCURY CCD-3
構造解析

7 通年

日本大学
生物資源科学部

助教

高野

英晃

新規な光センサーの生【熱分析装置】MicroCal iTC200
化学的な解析

8 前期

豊橋技術科学大学
環境・生命工学系

助手

藤沢

郁英

【単結晶 X 線回折装置】,
X 線結晶構造解析によ【単結晶 X 線回折装置】微小結晶／ Rigaku
る分子構造の決定
MERCURY CCD-3

9 前期

京都大学
大学院理学研究科

准教授

馬場

正昭

【ナノ秒レーザー】エキシマー励起色素レー
Yb2 分 子 の レ ー ザ ー
ザー /LAMBDA PHYSIK Compex Pro
分光
110

10 前期

横浜市立大学
生命医科学研究科

特任准
教授

加藤

秀典

ヌクレオソームと核内タンパク質の相互作用 【熱分析装置】MicroCal iTC200
解析

11 前期

京都大学
大学院理学研究科

大学院
生

国重 沙知

【ナノ秒レーザー】Nd:YAG 励起 OPO レー
重水素置換ベンゼンの
ザー /Spectra Physics GCR-250 Scanレーザー分光
mateOPPO

12 前期

神戸大学
農学研究科

助教

木村

行宏

好熱性紅色細菌由来の光捕集１反応中心複合【熱分析装置】MicroCal iTC200
体における耐熱化の熱
力学的解析

13 前期

東京理科大学
理学部第二部

准教授

秋津

貴城

シッフ塩基金属錯体複合系の円偏光紫外光誘 【円二色性分散計】 JASCO J-720WI
起分子配向

准教授

村越

秀治

シグナル分子活性化イ
メージングプローブの 【円二色性分散計】 JASCO J-720WI
開発

自然科学研究機構
生理学研究所
14 前期
脳機能計測・支援センター

機器センターたより84９．共同利用採択課題一覧

【後期】
整理
番号

所

属

職

名 提案代表者

研究課題

利用研究設備【蛍光分光光度計】HORIBA SPEX Fluoroポルフィリン結合タン
log 3-21,
パク質の機能解析【可視紫外分光光度計】Hitachi U-3500

1

自然科学研究機構
核融合科学研究所

准教授

中島

洋

2

名古屋工業大学
大学院物質工学専攻准教授

村越

シグナル分子活性化イ
秀治 メージングプローブの 【円二色性分散計】 JASCO J-720WI
開発

3

豊橋技術科学大学
環境・生命工学系

大学院
生

国重 沙知

【ナノ秒レーザー】Nd:YAG 励起 OPO レー
重水素置換ベンゼンの
ザー /Spectra Physics GCR-250 Scanレーザー分光
mateOPPO

4名古屋工業大学
工学研究科

教授

馬場正昭

【ナノ秒レーザー】エキシマー励起色素レー
ザー /LAMBDA PHYSIK Compex Pro
Yb2 分 子 の レ ー ザ ー 110,
【ナノ秒レーザー】Nd:YAG 励起 OPO レー
分光
ザー /Spectra Physics GCR-250 ScanmateOPPO

5

茨城大学
理学部

教授

大友

征宇

光合成タンパク質間相 【熱分析装置】MicroCal iTC200,【熱分析装置】MicroCal VP-DSC
互作用の機構解明森

48Ca 二 重 ベ ー タ 崩
壊 研 究 の 基 礎 研 究：
【核磁気共鳴装置】 JEOL JNM-LA500
BC18 樹 脂 に よ る イ
オン吸着挙動解析

奈良女子大学6
自然科学系研究院

特別研
究員

奥村

【単結晶 X 線回折装置】,
新規有機半導体分子の【単結晶 X 線回折装置】微小結晶／ Rigaku
結晶構造解析
MERCURY CCD-3

7

兵庫県立大学
大学院物質理学研究科

助教

芦沢実

8

岐阜大学
工学部

助教

木村

紅色光合成細菌による【熱分析装置】MicroCal iTC200,
行宏 有害金属吸着能に関す【熱分析装置】MicroCal VP-DSC
る研究

9

神戸大学
農学研究科

助手

藤沢

郁英

【単結晶 X 線回折装置】,
X 線結晶構造解析によ【単結晶 X 線回折装置】微小結晶／ Rigaku
る分子構造の決定
MERCURY CCD-3

10

日本大学
生物資源科学部

助教

片岡

祐介

【単結晶 X 線回折装置】,
金属間結合を有する多【単結晶 X 線回折装置】微小結晶／ Rigaku
核金属錯体の構造解析
MERCURY CCD-3

11

名城大学
農学部

准教授

秋津

シッフ塩基金属錯体複貴城 合系の円偏光誘起紫外 【円二色性分散計】JASCO J-720WI
光キラル分子配向

岡山大学
12大学院自然科学研究科

JSPS
特別研
究員
SPD

日比

裕理

神戸大学
大学院理学研究科教授

松森

糖脂質の機能分子科
信明 学 研 究 へ 向 け た 固 体 【核磁気共鳴装置】JEOL JNM-ECA600
NMR 計測13

ブロック共重合体の相分離により形成される【核磁気共鳴装置】JEOL JNM-ECA600
ナノドメインの NMRによる運動性解析【機器の表記について】◎【単結晶 X 線回折装置】 ：85

機器センターたより

Rigaku MERCURY CCD-1

またはCCD- ２

10．設備利用状況

平成26年度設備利用状況（2014.4.1 ～ 2015.3.31）
設備名利用グループ数
所外利用 所内利用
合計

電子スピン共鳴（ESR）装置
ナノ
EMX Plus
10
3
ナノ
E500
20
3
ナノ
E680
6
0
SQUID 型磁化測定装置
ナノ
MPMS-7164ナノMPMS-XL7183
単結晶 X 線回折装置
MERCURY CCD-1
11
2
MERCURY CCD-2
8
1
MERCURY CCD-3
16
3
粉末 X 線回折装置
RINT-UltimaIII
1
7
X 線溶液散乱測定装置
ナノ
NANO-Viewer
30
電子分光装置
ナノ
機能性材料バンド構造顕微分析システム（2014.10.1 ～）3
3
ナノOmicron EA-125
2
4
電子顕微鏡
ナノ
TEM ／ JEM-3100FEF
82
ナノSEM ／ SU6600
78
ナノSEM ／ JSM-6700F
53
ナノFIB ／ JEM-9310FIB
5
0
熱分析装置
VP-DSC
1
0
iTC200
3
2
TGA2950/ DSC2920/ SDT2960
2
1
マトリックス支援レーザー脱離イオン化 - 飛行時間型質量分析計（MALDI-TOF-MS）
Voyager DE-STR
110有機微量元素分析装置
所内
MICRO CORDER JM108蛍光Ｘ線分析装置
JSX-3400RII21
核磁気共鳴（NMR）装置
ナノ
JNM-ECA920
62ナノAVANCE800（溶液）85ナノAVANCE600（固体）73JNM-ECA600
34
JNM-LA500
37所内
JNM-ECS400
10
ピコ秒レーザー
Millennia-Tsunami, TITAN-TOPAS
1
2
ナノ秒レーザー
エキシマー励起色素レーザー
1
0
Nd:YAG 励起 OPO レーザー
20フッ素系エキシマーレーザー
21
蛍光分光光度計SPEX Fluorolog 3-2160
円二色性分散計
J-720WI
3
7
可視紫外分光光度計
U-350045フーリエ変換赤外（FTIR）分光光度計
ナノ
IFS66v/S
02
顕微ラマン分光装置
ナノ
RENISHAW inVIA Reflex
103
超伝導磁石付希釈冷凍機
所内
Kelvinox 400
0低温冷媒供給設備
明大寺地区
山手地区

液体ヘリウム（L）
42553.013667.5

利用日数
所外利用 所内利用

合計

実利用
日数

13
23
6

37
127
55

32
17
0

69
144
55

69
141
55

20
21

248
252

49
17

297
269

259
242

13
9
19

84
43
122

24
2
25

108
45
147

97
43
143

8

1

341

342

212

3

37

0

37

46

6
6

6
4

20
20

26
24

26
24

10
15
8
5

91
34
49
91

42
25
68
0

129
59
103
91

121
55
87
84

1
5
3

3
21
16

0
29
1

3
50
17

3
50
16

11

2

659

661

277

204

204

135

8
3

2

1

3

3

8
13
10
7
10
10

167
251
199
23
18

16
62
139
132
263
1637

183
313
338
155
281
1637

178
245
330
132
158
320

3

8

11

19

19

1
2
3

12
14
2

0
0
29

12
14
31

12
14
31

6

32

0

32

32

10

7

42

49

47

9

27

86

113

104

2

0

26

26

26

13

102

38

140

147

0

0

0

0
供給量
液体窒素（L）
21122.427279.6

窒素ガス（m3）885.0※ナノプラット対象外設備では、所内利用に協力研究等の所外研究者を含む場合もあり※利用日数：同日の重複利用も含む

機器センターたより

8611．研究報告一覧

平成26年度研究報告一覧
学術論文 (107 報 )T. NARUSHIMA, S. HASHIYADA and H. OKAMOTO, "Nanoscopic Study on Developing Optical
Activity with Increasing Chirality for Two-Dimensional Metal Nanostructures," ACS Photon. 1, 732-738(2014).
S. HASHIYADA, T. NARUSHIMA and H. OKAMOTO, "Local Optical Activity in Achiral TwoDimensional Gold Nanostructures," J. Phys. Chem. C. 118, 22229-22233 (2014).
H. SHIRAI, Y. NOMURA, and T. FUJI, "Real-time waveform characterization by using frequencyresolved optical gating capable of carrier-envelope phase determination," IEEE Photon. J. 6, 3300212 (2014).
H. SHIRAI, C. DUCHESNE, Y. FURUTANI, and T. FUJI, "Attenuated total reflectance spectroscopy
with chirped-pulse upconversion," Opt. Express 22, 29611-29616 (2014).
Y. NOMURA, Y.-T. Wang, A. Yabushita, C.-W. Luo, and T. FUJI, "Controlling the carrier-envelope phaseof single-cycle mid-infrared pulses with two-color filamentation," Opt. Lett. 40, 423-426 (2015).
T. SATOH, Y. SAEKI, T. HIROMOTO, Y.-H. WANG, Y. UEKUSA, H. YAGI, H. YOSHIHARA, M.
YAGI-UTSUMI, T. MIZUSHIMA, K. TANAKA and K.KATO, "Structural basis for proteasome
formation controlled by an assembly chaperone Nas2", Structure 22, 731-743 (2014).
T. YAMAGUCHI, Y. SAKAE, Y. ZHANG, S. YAMAMOTO, Y. OKAMOTO and K. KATO,"Exploration of conformational spaces of high-mannose-type oligosaccharides by an NMR-validated
simulation", Angew. Chem. Int. Ed. 53, 10941-10944 (2014).
T. SATOH, A. SUMIYOSHI, M. YAGI-UTSUMI, E. SAKATA, H. SASAKAWA, E. KURIMOTO, Y.
YAMAGUCHI, W. LI, C. A. P. JOAZEIRO, T. HIROKAWA and K. KATO, "Mode of substrate
recognition by the Josephin domain of ataxin-3, which has an endo-type deubiquitinase activity", FEBS Lett.
588, 4422-4430 (2014).
S. SATO, R. TAKEUCHI, M. YAGI-UTSUMI, T. YAMAGUCHI, Y. YAMAGUCHI, K. KATO and M.
FUJITA, "Self-assembled, π-stacked complex as a finely-tunable magnetic aligner for protein RDC
observation", Chem. Commun. 51, 2540-2543 (2015).
Y. KITAGO, M. NAGAE, Z. NAKATA, M. YAGI-UTSUMI, S. TAKAGI-NIIDOME, E. MIHARA, T.
NOGI, K. KATO and J. TAKAGI, "Structural basis for amyloidogenic peptide recognition by sorLA,"
Nature Struct. Mol. Biol. 22, 199-206 (2015).
H. YAGI, N. FUKUZAWA, Y. TASAKA, K. MATSUO, Y. ZHANG, T. YAMAGUCHI, S. KONDO, S.
NAKAZAWA, N. HASHII, N. KAWASAKI, T. MATSUMURA and K. KATO, "NMR-based structuralvalidation of therapeutic antibody produced in Nicotiana benthamiana", Plant Cell Rep. 34, 959-968 (2015).
H. YAGI, M. NAKAMURA, J. YOKOYAMA, Y. ZHANG, T. YAMAGUCHI, S. KONDO, J.
KOBAYASHI, T. KATO, E. Y. PARK, S. NAKAZAWA, N. HASHII, N. KAWASAKI and K. KATO,"Stable isotope labeling of glycoprotein expressed in silkworms using immunoglobulin G as a test molecule",
J. Biomol. NMR, 62, 157-167 (2015).
H. YAGI, Y. ZHANG, M. YAGI-UTSUMI, T. YAMAGUCHI, S. IIDA, Y. YAMAGUCHI and K. KATO,

87

機器センターたより

11．研究報告一覧"Backbone 1H, 13C, and 15N resonance assignments of the Fc fragment of human immunoglobulin G
glycoprotein", Biomol. NMR Assign. in press (2015).
Y. INOKUCHI, T. MIZUUCHI, T. EBATA, T. IKEDA, T. HAINO, T. KIMURA, H. GUO and Y.
FURUTANI, "Formation of Host-Guest Complexes on Gold Surface Investigated by Surface-Enhanced IR
Absorption Spectroscopy," Chem. Phys. Lett. 592, 90-95 (2014).
J. CHEN, H. YAGI, Y. FURUTANI, T. NAKAMURA, A. INAGUMA, H. GUO, Y. KONG and Y.
GOTO, "Self-Assembly of the Chaperonin GroEL Nanocage Induced at Submicellar Detergent", Sci. Rep. 4,5614 (2014).
M. SUDA, R. KATO and H. M. YAMAMOTO, "Light-induced superconductivity using a photoactive
electric double layer," Science. 347, 743-746 (2015).
T. TERAUCHI, S. SUMI, Y. KOBAYASHI, T. NAKAMURA, K. FURUKAWA and Y. MISAKI, "Stable
metallic state of (TTPCOO)2NH4 with mobile dopant," Chem. Com. 50, 7111-7113 (2014).
Y. M. A. YAMADA, Y. YUYAMA, T. SATO, S. FUJIKAWA and Y. UOZUMI, "A Palladium-Nanoparticle
and Silicon-Nanowire-Array Hybrid: A Platform for Catalytic Heterogeneous Reactions," Angew. Chem. Int.
Ed. 53, 127-131 (2014).
M. MINAKAWA, Y. M. A. YAMADA and Y. UOZUMI, "Driving an Equilibrium Acetalization toCompletion in the Presence of Water," RSC Adv. 4, 36864-36867 (2014).
Y. ITO, H. OHTA, Y. M. A. YAMADA, T. ENOKI and Y. UOZUMI, "Bimetallic Co–Pd Alloy
Nanoparticles as Magnetically Recoverable Catalysts for the Aerobic Oxidation of Alcohols in Water,"
Tetrahedron. 70, 6146-6149 (2014).
Y. ITO, H. OHTA, Y. M. A. YAMADA, T. ENOKI and Y. UOZUMI, "Transfer Hydrogenation of Alkenes
Using Ni/Ru/Pt/Au Heteroquatermetallic Nanoparticle Catalysts: Sequential Cooperation of Multiple NanoMetal Species," Chem. Commun. 50, 12123-12126 (2014).
G. HAMASAKA and Y. UOZUMI, "Cyclization of Alkynoic Acids in Water in the Presence of a VesicularSelf-Assembled Amphiphilic Pincer Palladium Complex Catalyst," Chem. Commun. 50, 14516-14518 (2014).
D. PI, K. JIANG, H. ZHOU, Y. SUI, Y. UOZUMI and K. ZHOU, "Iron-catalyzed C(sp 3 )-H
Functionalization of Methyl Azaarenes: A Green Approach to Azaarene-Substituted a- or b-Hydroxy
Carboxylic Derivatives and 2-Alkenylazaarenes," RSC Adv. 4, 57875-57884 (2014).
T. OSAKO and Y. UOZUMI, "Enantioposition-Selective Copper-Catalyzed Azide-Alkyne Cycloaddition
for Construction of Chiral Biaryl Derivatives," Org. Lett. 16, 5866-5869 (2014).
M. KAWAI, T. YAMAGUCHI, S. MASAOKA, F. TANI, T. KOHZUMA, L. CHIANG, T. STORR, K.
MIEDA, T. OGURA, R. SZILAGYI, and Y. SHIMAZAKI, "Influence of Ligand Flexibility on theElectronic Structure of Oxidized NiIII Phenoxide Complexes," Inorg. Chem. 53, 10195-10202 (2014).
Y. MIZUNO, Y. YISILAMU, T. YAMAGUCHI, M. TOMURA, T. FUNAKI, H. SUGIHARA and K.
ONO, "(Dibenzoylmethanato)boron Difluoride Derivatives Containing Triphenylamine Moieties: A New Typeof Electron-Donor/p-Acceptor System for Dye-Sensitized Solar Cells," Chem. Eur. J. 20, 13286-13295 (2014).
S. ITO, W. WANG, K. NISHIMURA and S. NOZAKI, "Formal Aryne/Carbon Monoxide
Copolymerization To Form Aromatic Polyketones/Polyketals", Macromolecules. 48, 1959-1962(2015).

機器センターたより

8811．研究報告一覧
T. ASAKURA, T. OHATA, S. KAMETANI, K. OKUSHITA, K. YAZAWA, Y. NISHIYAMA, K.
NISHIMURA, A. AOKI, F. SUZUKI, H. KAJI, A. ULRICHl, and M. WILLIAMSON, "Intermolecular
Packing in B. mori Silk Fibroin: Multinuclear NMR Study of the Model Peptide (Ala-Gly)15 Defines a
Heterogeneous Antiparallel Antipolar Mode of Assembly in the Silk II Form", Macromolecules 48, 28-36(2015).
T. ASAKURA, K. YAZAWA, K. HORIGUCHI, F. SUZUKI, Y. NISHIYAMA, K. NISHIMURA and H.
KAJI, "Difference in the structures of alanine tri- and tetra-peptides with antiparallel β-sheet assessed by
X-ray diffraction, solid-state NMR and chemical shift calculations by GIPAW", Biopolymers. 101,13-20(2014).
S. TAKEMURA, S. KAWAKAMI, M. HARADA and M. IIDA, "Solvation Structure of a Copper(II) Ion
in Protic Ionic Liquids Comprising N-hexylethylenediamine", Inorg. Chem. 53, 9667-9678(2014).
M. GOYAL, T. K. CHAUDHURI, K. KUWAJIMA, "Irreversible Denaturation of Maltodextrin
Glucosidase Studied by Differential Scanning Calorimetry, Circular Dichroism, and Turbidity
Measurements", PlosOne. doi:10.1371/journal.pone. 0115877(2014).
Y. KIMURA, S. KASUGA, M. UNNO, T. FURUSAWA, S. OSOEGAWA, Y. SASAKI, T. OHNO and Z.Y. WANG-OTOMO, " The Roles of C-terminal Residues on the Thermal Stability and Local Heme
Environment of Cytochrome c’ from the Thermophilic Purple Sulfur Bacterium Thermochromatium
tepidum", Photosynth. Res. 124, 19-29 (2015).
K. EGUCHI, Y. TAKAGI, T. NAKAGAWA and T. YOKOYAMA, "Magnetic Interactions of Vanadyl
Phthalocyanine with Ferromagnetic Iron, Cobalt, and Nickel Surfaces", J. Phys. Chem. C. 118, 17633-17637(2014).
T. ASAKURA, K. YAZAWA, K. HORIGUCHI, F. SIZUKI, Y. NISHIYAMA, K. NISHIMURA, H.
KAJI, "Difference in the Structures of Alanine Tri- and Tetra-Peptides with Antiparallel β-Sheet Assessed by
X-Ray Diffraction, Solid-State NMR and Chemical Shift Calculations by GIPAW", Biopolymers. Vol.10(1),p.p.13-20(2014).
T. ASAKURA, T. OHATA, S. KAMETANI, K. OKUSHITA, K. YAZAWA, Y. NISHIYAMA, K.
NISHIMURA, A. AOKI, F. SUZUKI, H. KAJI, ANNE S. ULRICHl, MIKE P. WILLIAMSON,"Intermolecular Packing in B. mori Silk Fibroin: Multinuclear NMR Study of the Model Peptide (Ala-Gly)15
Defines a Heterogeneous Antiparallel Antipolar Mode of Assembly in the Silk II Form", Macromolecules.
Vol. 48(1), p.p. 28-36(2015).
H. YAGI, Y. ZHANG, M. YAGI-UTSUMI, T. YAMAGUCHI, S. IIDA, Y. YAMAGUCHI and K. KATO,"Backbone 1H, 13C, and 15N resonance assignments of the Fc fragment of human immunoglobulin G
glycoprotein," Biomol. NMR assign, in press.
H. YAGI, N. FUKUZAWA, Y. TASAKA, K. MATSUO, Y. ZHANG, Y. YAMAGUCHI, S. KONDO, S.
NAKAZAWA, N. HASHII, N. KAWASAKI, T. MATSUMURA and K. KATO, "NMR-based structuralvalidation of therapeutic antibody produced in Nicotiana benthamiana," Plant Cell Reports, in press.
H. YAGI, , M. NAKAMURA, J. YOKOYAMA,Y. ZHANG, Y. YAMAGUCHI, S. KONDO, J.
KOBAYASHI, T. KATO, Y. E. PARK, S. NAKAZAWA, N. HASHII, N. KAWASAKI and K. KATO,"Stable isotope labeling of glycoprotein expressed in silkworms using immunoglobulin G as a test molecule,"
J. Biomol. NMR, in press.
T. SATOH, A. SUMIYOSHI, M. YAGI-UTSUMI, E. SAKATA, H. SASAKAWA, E. KURIMOTO, Y.
YAMAGUCHI, W. LI, C.A.P. JOAZEIRO, T. HIROKAWA and K. KATO, "Mode of substrate

89

機器センターたより

11．研究報告一覧
recognition by the Josephin domain of ataxin-3, which has an endo-type deubiquitinase activity," FEBS Lett.
588, 4422-4430 (2014).
A. SIKFAR, T. SATOH, M. KAWASAKI and K. KATO, "Crystal structure of archaeal homolog ofproteasome-assembly chaperone PbaA Biochem. Biophys", Res. Commun. 453, 493-497 (2014).
Y. KAMIYA, T. SATOH and K. KATO, "Recent advances in glycoprotein production for structural
biology: toward tailored design of glycoforms Curr", Opin. Struct. Biol. 26, 44-53 (2014).
M. SUDA, Y. KAWASUGI, T MINARI, K. TSUKAGOSHI, R.KATO, and H. M. YAMAMOTO,"Strain-Tunable Superconducting Field-Effect Transistor with an Organic Strongly-Correlated Electron
System", Advanced Materials. Vol.26, p.p.3490-3495 (2014).
H. M. YAMAMOTO, Y. KAWASUGI, H. BO CUI, M. NAKANO, Y. IWASA and R. KATO,"Asymmetric Phase Transitions Observed at the Interface of a Field-Effect Transistor Based on an Organic
Mott Insulator, " Euro. J. Inorg. Chem Vol. 2014 p.p. 3841-3844(2014).
R. KOJIMA, M. OKUMURA, S. MASUI, S. KANEMURA, M. INOUE, M. SAIKI, H. YAMAGUCHI,
T. HIKIMA, M. SUZUKI, S. AKIYAMA and K. INABA, "Radically different thioredoxin domain
arrangement of ERp46, an efficient disulfide-bond introducer of the mammalian PDI family", Structure. Vol.
22, p.p.431-443(2014).
M. OKUMURA, K. KADOKURA, S.HASHIMOTO, K. YUTANI, S. KANEMURA, T. HIKIMA, Y.
HIDAKA, L. ITO, K. SCHIBA, S. MASUI, D. IMAI, S. IMAOKA, H. YAMAGUCHI and K. INABA,"Inhibition of the functional interplay betweenER oxidoreduclin-1 (Ero1) and protein disulfide isomerase(PDI) by the endocrine disruptor bisphenol A", J. Biol. Chem. Vol. 289, p.p. 27004-27018(2014).
M. OKUMURA, S. SHIMAMOTO and Y. HIDAKA, "Disulfide-mediated Peptide and Protein Folding",
Current Protocols in Protein Science.
doi;10.1002/0471140864, ps2807s76(2014).
M. OKUMURA, K. KADOKURA and K. INABA, "Structural and mechanistic basis of the PDI family
members producing disulfides within the ER," Free Radic Biol Med, in press.
T. RAMMING, M. OKUMURA, S. KANEMURA, S.BADAY, J. BIRK, S. MOES, P.JENö, S. Bernèche,K. INABA and C. Appenzeller-Herzog, "APDI-catalyzed thiol/disulfide switch regulates the production ofhydrogen peroxide by human Ero1", Free Radic Biol Med, in press.
伊藤 慎庫 , 王 文瀚 , 西村 勝之 , 野崎 京子 , Formal Aryne/Carbon Monoxide Copolymerization to Form
Aromatic Polyketones/Polyketals", Macromolecules, in print.
T. HIROSE, Y. TSUNOI, Y. FUJIMORI, K. MATSUAD, "Fluorescence Enhancement of Covalently
Linked 1-Cyano-1,2-diphenylethene Chromophores with Naphthalene-1,8-diyl Linker Units: Analysis
Based on Kinetic Constants", Chem. Eur. J. Vol.21, p.p.1637-1644 (2015).
Y. NEGISHI, T. NAKAZAKI, S. MALOLA, S. TAKANO, Y. NIIHORI, W. KURASHIGE, S.
YAMAZOE, T. TSUKUDA, H. HäKKINEN, "A Critical Size for Emergence of Nonbulk Electronic andGeometric Structures in Dodecanethiolate-Protected Au Clusters", J. Am. Chem. Soc. Vol. 137, p.p.1206(2015).
W. KURASHIGE, Y. NIIHORIi, S. SHARMA, Y. NEGISHI, "Recent Progress in the Functionalization
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S. YAMAZOE, W. KURASHIGE, K. NOBUSADA, Y. NEGISHI, T. TSUKUDA, "The preferential

機器センターたより

90

11．研究報告一覧
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機器センターたより

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機器センターたより

9211．研究報告一覧
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機器センターたより

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機器センターたより9412．編集後記

編集後記
ご執筆いただいた方々、及びアンケートにご揮を執られています。より一層、機器センター

協力下さいました利用者の皆様のおかげで、「機の利便性が向上するよう日夜苦慮されておりま器センターたより No.7」を刊行する運びとな

す。

りました。

より」を通じて皆様の研究の手助けになれば幸

さて、平成 26 年 8 月末を持ちまして大島康
裕先生が転出され、9 月 1 日より物質分子科学

機器センターが、この「機器センターたいです。また、今後ともご意見、ご質問等をぜ
ひお寄せ下さい。

研究領域の横山利彦先生がセンター長として指機器センターたより

No.7

発行日

平成 27 年７月 10 日（年 1 回発行）

発

大学共同利用機関法人

行

分子科学研究所

自然科学研究機構

機器センター〒 444-8585
愛知県岡崎市明大寺町字西郷中 38
編

集

横山利彦 （センター長）
水川哲徳
高山敬史
岡野芳則
上田

正

牧田誠二
藤原基靖
中川信代
本誌記載記事の無断転載を禁じます

95

機器センターたより

Instrument Center
Nishigo-naka 38, Myodaiji, Okazaki 444 - 8585, JAPANT E L:+81 - 564 - 55 - 7470
FAX:+81 - 564 - 55 - 7448
http://ic.ims.ac.jp/
mail to : ic-oﬃce@ims.ac.jp