学術研究プラットフォームの検討会議 プラットフォームに関する話題提供 2021年8月23日

分析装置関連∼各種分析装置，ACT2，加速器∼

時谷 政行

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分析装置
1. 大型ヘリカル実験棟 地下1階分析エリア
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小型走査型電子顕微鏡 (SEM)
集束イオンビーム/電子ビーム加工観察装置 (FIB‐SEM)
透過型電子顕微鏡 (TEM)
昇温脱離ガス分析装置 (TDS)
グロー放電発光分析装置 (GD‐OES)

2. 総合工学実験棟–イオンビーム加速器–

超高熱負荷試験装置 (ACT2)–

電界放出型走査電子顕微鏡 (FE‐SEM)–

X線光電子分光分析装置 (XPS)–

高温X線回折装置(HT‐XRD)

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大型ヘリカル実験棟 地下１階分析エリア
小型SEM

GD‐OES 深さ方向の元素分析

 表面観察TDS

 吸蔵ガス元素の定量評価

FIB‐SEMTEM
 TEM観察用薄膜試料の作成

 内部微細構造解析

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TEM, FIB‐SEM 年間稼働率：30%
透過型電子顕微鏡(TEM) 年間稼働率：80%
集束イオンビーム/電子ビーム
加工観察装置(FIB‐SEM)

遠隔観察風景永田さん

維持費
 100万円/年 (TEM) 300万円/年(FIB‐SEM)

ニーズ

技術サポート
 試料作製・観察
 保守

 共同研究者からの観察依頼が多い
6件/年 (TEM)
8件/年 (FIB‐SEM) 民間との共同研究も受け入れ実績あり

装置の特徴(TEM, FIB‐SEM) 材料内部に形成された格子欠陥のサイズや密度，また，析出物の構造と組成を原子レベルで観察できる．(TEM) TEM試料作成のためのナノレベル加工が可能．また，組成分析や結晶方位像観察機能も備え，スパッタリング加工と組成・構造解析を組み合わせることで、深さ方向の連続構造解析が可能．(FIB‐SEM)

将来計画
 材料内部の微細構造を原子レベルで解析できる希少な装置であるため，核融合分野だけでなく民間との共同研究もも広く募集．

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TEM: 日本電子製 JEM‐2800
複数の像観察を一台のTEMで統合処理 TEM透過像
 STEM透過像
 暗視野像 高角度暗視野像
 2次電子像
 組成像マッピング
 3次元トモグラフィ

STEM機能付電子銃

超高分解能TEM像
ステンレス鋼の格子像

試料3Å5Å

高分解能組成分析Fe

BF image

200nm

CO

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FIB‐SEM: 日立ハイテク製 nanoDUE'T® NB5000
 Ga銃とFE電子銃のデュアルビーム仕様．EBSD，EDX検出器も備え，ナノ加工だけでなく，組成や構造解析にも利用可能．
 Gaスパッタリング併用により，EBSDとEDXの深さ方向の連続測定が可能．

①断面TEM試料作製(FIB+ナノハンドリング機構)②ナノレベル表面観察(FE-SEM)Ga 銃

10m[1] S. Kajita et al., Nucl. Fusion 49 (2009) 095005

EBSD検出器④結晶方位像観察(EBSD)表面大型試料台

ナノハンドリング機構③高分解能組成分析(EDX)
カ ボンテ

を下 敷

測定

640
560
480

PLANSEE W/CFC 界面

Cr
Fe

50 m

80

Cr

160

FeKesc

240

Fe

320

O Cr
Cr Fe

Counts

400

0
0.00

1.00

2.00

3.00

4.00

5.00
keV

6.00

7.00

8.00

9.00

10.00

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GD‐OES 年間稼働率：XX%

維持費

グロー放電発光分析装置(GD‐OES) 30万円/年ニーズ 学生および共同研究者の利用あり（名大、九大、静大、茨城大、IPP、ASIPPなど）

 分析実施
 保守

技術サポート装置の特徴

将来計画
 ユーザーによる装置維持の予定．複数のユニットでの利用が計画されている．
 核融合分野だけでなく民間からの分析ニーズも期待される．

 物質（導電性、非導電性を含む）のナノオーダー深さ方向
組成分析が可能．軽水素，重水素を分離可能
 アノード径の選択により測定面積を変更可能．
 破壊分析ではあるが，測定時間が短いため，簡易測定に利用する場合がある．

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TDS
 年間稼働率：50%

維持費
 115万円/年

高温用昇温ガス脱離分析装置(高温用TDS)ニーズ
 共同研究者からの測定依頼が多い．8件/年

水素同位体同時計測用
TDS装置(HI‐TDS）

 分析実施
 保守

技術サポート

将来計画
 高温用TDS：プラズマ又はイオン照射装置と組み合わせ，大気開放することなくガス元素の定量分析を可能とする．酸化膜や表面汚染の影響を抑えたより高精度なプラズマ材料相互作用実験が可能．

装置の特徴(高温用TDS, HI‐TDS) HI‐TDS：赤外線加熱炉（1400℃程度）を導入し，現在より高温まで昇温可能とする．

 材料内部に捕捉されたガス元素の全量定量分析

 損傷及び堆積層形成試料の粒子捕捉特性研究に利用予定．

高温用TDS：1700 ℃まで昇温可能
HI‐TDS：900℃まで昇温可能．H、D、Tの同時計測が可能⇒どちらの装置もHeとD2の分離計測が可能

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総合工学実験棟
⼤実験室

加熱圧縮機室棟

イオンビーム加速器
ACT2

分析室
XRD

XPS

FE‐SEM

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イオンビーム加速器
 年間稼働率：70%

タンデム加速器

水素の定量深さ分析
表面堆積元素の定量分析
試料
4He③NRANa(Tl)‐ray

X‐ray HERD

①RBS

④PIXESDD

技術サポート 400万円/年

=12 deg.

RBS

=18 deg.
2.8MeV‐ 4He2+
SSD など維持費

ppmレベルの微量元素の高感度分析②ERDSSD

ニーズ

捕捉プラズマ粒子  共同研究者からの分析依頼が多い
11件/年の定量分析

 運転+分析実施
 保守

将来計画
 照射可能イオン種の追加（希望）装置の特徴

 動的計測環境整備

 水素（H）又はヘリウム（He）イオンを2～3MeVまで加速可能

 照射損傷実験用ビームラインの増設

 非破壊で4種類の表面分析が可能

 マイクロイオンビームへの改造①表面堆積元素の定量分析②捕捉粒子の定量分析③水素同位体の定量深さ分析④ppmレベルの微量元素の高感度分析

10/14イオンビーム加速器 (将来計画)
１）照射可能イオン種の増加
 希望照射イオンは窒素（N）又は酸素（O）

分析チャンバー NRAによる分析対象元素の拡大 酸素イオンを用いて弾性反跳粒子検出法（ERDA）を行えば，その他の装置では計測が難しいHeの深さ分布が得られる⇒ 材料のH・He脆化のメカニズム、材料の変質評価等に応用可能
タンデム加速器
イオン源２）動的計測環境整備
 照射用イオン源（ オメガトロン社製、 H＋とH2＋分離照射可能）を分析チャンバーに設置⇒水素同位体および材料元素の動的計測環境を構築

照射効果研究用チャンバー

４）その他
 NRAを利用した重水素（D）、炭素（C）、Nの分析

３）照射効果研究用ビームラインの増設
 核融合炉用金属・セラミック材料への中性子照射効果模擬（照射損傷（金属、セラミック）、照射励起（セラミック電気・光学特性）による特性変化）

 損傷速度 ： 0.04dpa/h、高温照射：室温‐750 oC
 冷却機構搭載による低温照射も検討中⇒ 他の計測と組み合わせることで、窒化のメカニズム研究や水素及び炭素同位体計測が必要な研究に利用可能
 マイクロイオンビーム照射環境の構築
 大気圧環境下における分析環境の実現⇒ 液体金属や生物系試料の分析も可能に

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超高熱負荷試験装置(ACT2)
 年間稼働率：30%
超高熱負荷試験装置(ACT2)

試験の例

維持費
 50万円/年
 運転準備・実施に人的資源が必要（1週間・人/試験～）約1000℃ 熱負荷試験補助
技術サポート  有限要素法解析
 保守ニーズ
 材料研究など多数の共同研究: 5件（2021年度） （2015年以降の終了済課題6件）
 流体挙動（流動熱伝達）研究への応用
 過去に産学連携の実績あり（医療機器開発）
 研究所内でのLHD計画との連携あり

装置の特徴
 300kWの強力な電子ビームを50cmX50cmの走査範囲に定常で照射可能．
 継手を利用したチャンバー内冷却配管により多様な試験体に対応可能
 走査範囲制御による柔軟なサイクル試験が可能
 熱負荷中の試験体の熱電対温度測定が可能
 30 MW/m2超のダイバータ実規模熱負荷定常試験が可能
で，共同研究に供される日本唯一の装置

 約20件/年程度の運転

将来計画
 リアルタイムひずみ計測システムの確立
 チャンバー冷却能力の改善（水冷チャンバー）による高出力定常運転
 高温高圧水循環系統導入での原型炉指向研究の強化

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電解放出型走査電子顕微鏡(FE‐SEM)
 年間稼働率：30%

維持費

電解放出型走査電子顕微鏡(FE‐SEM)

表面ナノ構造観察 9Cr‐ODS

 35万円/年

SEM imageニーズ
Residual ferrite

技術サポート
 試料作製・観察
 保守

5m

 材料研究など多数の共同研究: 約10件
 民間との共同研究も受け入れ実績あり

材料の超高分解能観察が可能

装置の特徴
 SEM+EDS機能により，表面ナノ構造観察とナノ組成分析の高精度同時解析が可能．

将来計画
 材料表面の微細構造観察だけでなく，表面元素組成の定量分析も実施できる希少な装置である．核融合炉材料の分析に加え，大学や民間からの共同研究に広く利用予定．

 長時間にわたって変動の無い安定した電流値で連続分析が可能．
 ダイバータ板などの大型サンプルがそのまま分析可能．
 波長分散型X線分析装置(WDS)も備えており，化合物の定量分析も高精度に行える．

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XPS, XRD
 年間稼働率：30%
X線光電子分光分
析装置(XPS)

高温X線回折装置(HT‐XRD)

維持費
 XPS：30~300万円/年 「例年：イオン銃（Arガス）、フィラメント，2‐3年に1度：信号較正（ボード経年劣化等に伴う較正・確認作業），数年に１度：ポンプ交換
 XRD: X線管球（45万円）/2年，装置メンテナンス（20万円）/3年程度，ICDD
結晶データベース(170万円)/4年，高圧電源ユニット（120万円）/10年

 試料作製・観察
技術サポート  保守装置の特徴 (XPS)ニーズ 学生および共同研究者の利用あり（名城大、九大、ASIPP、島根大、NFRIなど） （XPS) 導電性物質の組成分析．Arイオン銃の併用により深さ方向分析が可能．専用ソフトによる解析から、元素組成比の算出が可能．

 共同研究による利用が多い．25件/年程度 (XRD)

 化学結合状態の直接分析が可能．

将来計画

 ナノオーダーの深さ感度を有する

 ユーザーによる装置維持の予定．複数のユニットでの利用が計画されている．(XPS)
 制御プログラムの追加により「極点測定」や「応力・歪み測定」を可能とするアップグレードを計画している．(XRD)
 両装置とも，核融合分野だけでなく民間からの分析ニーズも期待される．

装置の特徴 (XRD)
 非破壊で結晶構造や化学状態の同定が可能．
 室温～1500℃までの試料温度で測定可能であるため，温度変化に伴う相転移現象の測定も可能．

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