FE-EPMA(JXA-8530F)利用上の注意
分析依頼前にこの注意書きを読んで下さい
質問等がありましたら装置管理者までお問い合わせ下さい
装置管理者[機器分析センター]三好規子 ☎3617 ✉miyoshi@kitcia.kyutech.ac.jp

試料のサイズ
基本的には、試料フォルダ LH9 (26 ㎜φ×21 ㎜ h)、LH4 (37 ㎜φ×21 ㎜ h) に入るサイズ
100 ㎜φ×21 ㎜ h の試料が入るフォルダもある
分析範囲
90 ㎜×100 ㎜まで
検出元素
5 B～92 U
分析領域
電子線の拡散は数μm なので nm の分析には適さない
電子線拡散領域は次の表を参照

加速電圧の設定は分析対象元素により異なる (通常 15kV)
軽元素(Z < 10)の元素のみ

⇒

10 kV

軽元素～重元素の全元素

⇒

15 kV

重元素(Z > 20)の元素⇒20～25kV

1

試料のタイプ①金属片
表面はなるべく平坦な方が好ましい⇒定量分析する場合は、特に表面がきれいでなければならない
表面を研磨した場合、超音波洗浄を行うこと⇒表面に研磨剤が残るため拭取りのみでは不十分
樹脂埋めした場合、樹脂によっては帯電しやすいものもあるのでカーボン蒸着を推奨⇒カーボンを観察したい場合は金属蒸着すること
素手で触った試料は必ずアルコールで試料全体を拭くこと⇒ゴミや手の脂の付着を防ぐため (汚れた試料を装置に入れると真空引きできない)②粉末
試料作製の際は素手で行わないこと⇒ゴミや手の脂の付着を防ぐため (汚れた試料を装置に入れると真空引きできない)
A. 樹脂埋めしない場合 (粉末全体の組成が知りたい、粉末表面を分析したい場合)
金属板など導電性があるものにカーボン両面テープを貼りしっかり押さえて接着させる (粉末は微量で OK)

机などに数回叩きつけてテープに接着していない余分な粉末をしっかり落とし、ブロアーなどで吹き飛ばす

2テープに接着していない粉末は電子線を当てた際に動いてしまうため、すべての粉末がテープに接着しているのが理想的

このような手順で余分な粉末を落としてから蒸着を行うこと
B. 樹脂埋めする場合 (粉末粒子の内部を分析したい場合)
粉末を樹脂埋めした後に研磨を行い、分析したい面を出す⇒吸水性のある粉末、研磨時に表面がボロボロになる粉末はこの方法は適さない
研磨後、蒸着を行うこと③その他
金属、粉末以外でも下記の条件を満たしているものであれば分析は可能・固体であり、真空中で収縮や変形しないこと
・マウント可能な大きさであること
・電子線の照射に物理的、化学的に安定であること
例 1 薄膜の場合
膜厚は数μ
膜厚は数μm 以上必要 (膜厚(膜厚 nm の試料の分析は XPS 利用)利用)
蒸着を推奨⇒金属よりも帯電しやすい可能性大のため薄膜の下地が非導電性物質の場合は試料表面にカーボンテープを貼って分析する⇒帯電防止対策例 2 建材などの場合
試料は予め十分乾燥させておくこと⇒水分等が存在していると装置が真空引きできない
分析表面に粉末やバリ等がある場合は必ず取り除いておくこと⇒装置内で飛散し故障の原因になるおそれあり
大部分が非導電性の試料なので蒸着は必須⇒カーボンを観察したい場合は金属蒸着すること大部分が非導電性の試料なので試料表面にカーボンテープを貼って分析する⇒帯電防止対策3

試料台
基本的には必要時に貸与するが、下記のような場合は各研究室へ試料台の購入をお願いすることがある①頻繁に一度に大量の分析依頼をする場合②試料の固定方法や分析面にこだわる場合③貸与した試料台を紛失したり返却しない場合
試料台の注文は、日本電子㈱総合コールセンター

0120-134-788 へ

試料台

26 ㎜φ

37 ㎜φ

価格(１個)

1200 円

1400 円※納品まで 1 ヶ月以上かかることがある

4全元素定性分析+半定量分析
所要時間：約 7 分／1 ヶ所
分析範囲：100nmφ、1～200μmφ(50μmφ推奨)
結果ファイル形式：基本的には BMP 形式 (Excel 形式で欲しい場合は要相談)

半定量結果

次のような場合に有効①初めて FE-EPMA で分析を行う試料の場合②試料の組成が不明な場合③試料の組成はわかっているが異物の存在有無を確認したい場合④元素のおおまかな組成比を知りたい場合

5

定量分析
所要時間： 2 分～／1 ヶ所※注 1

前準備として標準試料読込み 10～15 分／1 元素

分析範囲：100nmφ、1～200μmφ(20μmφ推奨)
標準試料：分析したい元素について高純度の試料が必要 (99.9％以上)
現在、機器分析センターで使用可能な標準試料は次の通り
Al，Cu，Fe，Ni，Si，Au，Cr，Mg，Ti，Mo，Cd，W，Zr，ZrO2，Zn
結果ファイル形式：text または Excel 形式

分析位置表示高精度な定量結果を求めたい場合に有効
しかし、下記のような条件が伴わない場合は誤差が生じる①試料の分析面が鏡面でなければならない⇒表面状態が標準試料と同レベルあること②分析対象物が数μm のサイズを有すること⇒nm レベルは分析不可 (薄膜の場合は膜厚に注意)③試料と類似した標準試料を使用しなければならない⇒金属酸化物、金属硫化物などの場合は標準試料にピュアメタルの使用は避ける
悪条件で分析を行った場合、半定量分析と大差ない結果になることもあるため、十分検討の上で依頼すること

6

線分析
所要時間： 2 分～／1 ライン※注 1

分析範囲：約 1μm～約 10cm
分析パターン：上、下、右、左、斜め 45 度
結果ファイル形式：基本的には BMP 形式(Excel 形式で欲しい場合は要相談)

分割表示の場合

混合表示の場合

分析位置表示
次のような場合に有効①異種金属を接合した試料の境界付近の濃度変化が知りたい場合②組成像で色の異なる部分付近の濃度変化が知りたい場合

7

面分析
所要時間：3000 倍以下

20 分～／1 ヶ所、3000 倍以上 10 分～／1 ヶ所

画像アスペクト比：3000 倍以下※注 1 ※注 2

1：1、3000 倍以上 4：3

結果ファイル形式： BMP 形式

低倍率(約 500 倍)

高倍率(3000 倍)

面分析データを複合マップデータへ加工することも可能
Ti

SEM
例：Ti と N の複合マップ

N

Ti と N の合成画像(Ti 単体、TiN の存在している場所がわかる)

次のような場合に有効①試料の濃度分布や濃度変化を知りたい場合②元素が存在している場所を知りたい場合
8

二次電子像、組成像
FE-EPMA は分析装置のため基本的には画像観察のみの依頼は受け付けないが、下記の場合は受け付ける場合もある①研究室内で SEM が操作できる者がいない場合②EPMA 分析と併せて鮮明な画像が欲しい場合 (数枚に限る)③装置が空いている場合※注 1 について
・FE-EPMA は 4 つのチャネルを持ち、各チャネルには 2 枚の分光結晶が設置されている分光器CH 分光結晶
K線
TAP
9F ～ 13Al
1LDE2
5B ～ 6C
PETJ
14Si ～ 22Ti
2LIF
20Ca ～ 31Ga
LDE1H
6C ～ 8O
3LDE2H
5B ～ 6C
PETH
14Si ～ 22Ti
4LIFH
20Ca ～ 31Ga

L線
26Fe ～ 36Kr

M線
57La ～ 72Hf37Rb ～ 56Ba 72Hf ～ 92U
50Sn ～ 79Au

37Rb ～ 56Ba 72Hf ～ 92U
50Sn ～ 79Au

＊ 元素と分光結晶の距離の関係については P.12 の L-Value Table を参照(分光結晶の距離 80～200 ㎜を使用するのが最適)
・基本的に 5B～30Zn は K 線、31Ga～71Lu は L 線、72Hf～92U は M 線を使用する
しかし、同じチャネルに多くの元素が偏った場合で且つ特性 X 線強度がある程度得られるのであればこの限りではない
・同時にすべての分光器(各１枚の分光結晶)を使用できるので、最大４元素の分析を同時に行うことができる
・注 1 では分光器を 1 回作動した場合の時間を示している
分析したい元素数や組み合わせによっては数回作動しなければならない
例 1：C，O，Mg，Al，Si，Fe，Cu，Mn の合計 8 元素を分析する場合

CH1
Al (TAP)
Mg (TAP)

CH2
Fe (LIF)Cu (LIF)

CH3CH4C (LDE2H) Si (PETH)
O (LDE1H) Mn (LIFH)

上表のように条件設定するため２回作動させなければならない
よって、2 倍の時間を要する
9例 2：B，Cr，Mn，Ni，Mo，Nb の合計 6 元素を分析する場合

CH1

CH2Mn (LIF)
Ni (LIF)CH3B (LDE2H)

CH4Cr (LIFH)
Mo (PETH)
Nb (PETH)

上表のように条件設定するため 3 回作動させなければならない
よって、3 倍の時間を要する※注 2 について計測時間を長くすることにより、鮮明な画像が得られ微量元素が検出できることがある①標準計測時間②計測時間 3 倍
③計測時間 5 倍
Si に注目すると、計測時間が長くなれば微細部がより鮮明になっているのがわかる

①10

②③11

12