ISSN 1884－1627

機器センターたより No.8
自然科学研究機構

分子科学研究所

機器センター

1

4

2

5

3

6

【表紙の写真】１：大学連携研究設備ネットワーク
２：核磁気共鳴（NMR）装置
３：SQUID型磁化測定装置
４：電子顕微鏡
５：顕微ラマン分光装置
６：分子・物質合成プラットフォーム

目次

機器センターたより

No.８
分子科学研究所■目

機器センター次

１．巻頭言・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ １
２．構成員・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ ２
３．所有設備一覧・ ・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ ４４．施設マップ・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ ６
５．事業紹介大学連携研究設備ネットワーク・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ ８
ナノテクノロジープラットフォーム・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 10

６．センターの利用方法
設備利用方法・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 12
大学連携研究設備ネットワーク利用方法・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 21
液体ヘリウム利用方法・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 24
液体窒素利用方法・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 26
小型貸出機器利用方法・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 28
サンプル準備室利用方法・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 30
施設利用者控室・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 31

７．所有設備紹介
電子スピン共鳴（ESR）装置・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 32
SQUID 型磁化測定装置・ ・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 34
単結晶 X 線回折装置・ ・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 36
粉末 X 線回折装置・ ・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 38
Ｘ線溶液散乱装置・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 39
電子分光装置・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 42
電子顕微鏡・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 46
熱分析装置・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 49
マトリックス支援レーザー脱離イオン化 - 飛行時間型質量分析計（MALDI-TOF-MS）・・・ 51
有機微量元素分析装置・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 52
蛍光 X 線分析装置・ ・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 53
核磁気共鳴（NMR）装置・ ・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 54
ピコ秒レーザー・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 58
ナノ秒レーザー・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 60
蛍光分光光度計・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 62
円二色性分散計・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 64
可視紫外分光光度計・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 65
フーリエ変換赤外（FTIR）分光光度計・ ・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 66
顕微ラマン分光装置・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 67

目次
超伝導磁石付希釈冷凍機・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 68
低温冷媒の供給設備・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 69

８．交流
所外利用者アンケート報告・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 71
所内利用者アンケート報告・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 77
一般公開 2015・ ・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 80

９．研究紹介「銅水酸化物を舞台にした新規磁性物質の探索」・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 82
名古屋市立大学大学院

システム自然科学研究科

教授

藤田

渉

「硫化銅ナノ粒子の近赤外局在表面プラズモンの三次光学非線形性」・・・・・・・・・・・ 87
名古屋工業大学大学院

物質工学専攻准教授

濱中泰「オキソ架橋ルテニウム二核錯体における異なる 3 つの酸化状態の構造ならびに電子状態」
・・・ 91
生命・錯体分子科学研究領域

錯体物性研究部門

准教授

正岡

重行

10．共同利用採択課題一覧
平成 27 年度分・ ・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 95

11．設備利用状況
平成 27 年度分・ ・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 101

12．研究報告一覧
平成 27 年度分・ ・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 102

13．編集後記・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 108

１．巻頭言巻頭言機器センター長解良聡「機器センターたより」第8号をお届けしま報と機器情報がシステム運用されることによす。本年4月よりセンター長を拝命いたしまし

り、効率的な広報を通じた潜在ユーザーの発掘た。組織運営に携わることが初めてでもあり、が狙え、機器センターのみならず全国の共同利

またセンター業務が後述のように多岐に渡って用機関各所において、今後ますますの利用拡大

おりますので、（執筆4月10日現在）自身の中と大きな成果があがることを期待したいと思い

ではまだまだ茫洋とした日々を過ごしておりまます。

すが、微力ながらも機器センターの発展ならび今年度の機器センターの運用ですが、皆様かにコミュニティの拡大に尽力する所存ですのらアンケートで貴重なご意見をいただいているで、今後ともご協力のほどよろしくお願いいた

ように、老朽化した汎用機器の更新と既存機器します。

の拡張が多数求められています。予算措置も厳

機器センターの目的は、「分子科学分野及びしい状況ではありますが、技術職員の専門性を関連分野の研究に必要な汎用性の高い装置及び生かしつつセンターの機能を拡張できる方策を

機器を集中的に管理するとともに、分子科学研

模索したいと思います。そんな中、昨年度発生

究所内外の共同利用に供することを目的とすした重篤な故障により透過型電子顕微鏡JEM-る」とあります。この本務に加え、平成19年度

3100FEFは利用停止が決定されました。今後から始まった全国の大学機器の相互利用を目的

は新分野拡張や技術職員の増員も視野に入れつとする「大学連携研究設備ネットワーク」事業

つ、迅速かつ戦略的に機能強化を目指して進めの幹事機関・事務局を務め、機器センターが実ていきたいと思います。また利用者の皆様にお質的な運用を行っています。民間を含めた全国

かれましては先のネットワーク情報をご活用いの研究者が広く利用できる全国共用ネットワー

ただき、他機関の共有設備の利用も積極的にごクシステムの構築と整備を推進しております

検討いただければと思います。

（詳しくはhttp://chem-eqnet.ims.ac.jp）。さ機器センターの技術職員は主として汎用機器

らに平成24年度から始まった「文部科学省ナノを扱うため、他部署に比べて開発要素が少ない

テクノロジープラットフォーム」事業においのは否めません。また潤沢な資金も伴わない状て、分子研は分子・物質合成プラットフォーム

況下では、前を見続けることが困難な状況に陥の代表機関と実施機関を務めており、平成27年

り、ともすると日々のルーチン作業に終始する

度からは機器センターが統括して行っておりま事態に至りかねないことは想像に難くありませす（詳しくはhttp://mms-platform.com）。事ん。今回このような職位について初めて考えさ

業融合のおかげで、より多くの先端機器が利用せられることがあり、私自身も日々勉強させて可能となりました。前センター長（横山教授）

いただいております。分子研設立時からの明確には引き続き上記業務に関しての指揮をとってな「鼎」の理念を踏まえつつ、微力ながらもいただき機器センターと密な連携関係を築いて個々の職員が気持ちよく職務に専念できるよういきます。まだ煩雑さが解消されていない点が様々な働きかけを行いたいと思います。今後と見受けられますが、我が国における資産の有効もご指導ご鞭撻をよろしくお願いいたします。

活用と社会貢献を目的とした全国規模の共有設
備運用システムとして機能します。ユーザー情機器センターたより

1２．構成員

構成員
機器センター長（併任）解良聡

光分子科学研究領域

横山利彦

物質分子科学研究領域

中尾聡

マネージャー 大原コーディネーター 野田

教授

明大寺

研究棟

216

明大寺

研究棟

320

SEM、FIB

山

手

4 号館

SEM

三佳

ナノテクノロジープラットフォーム、大学連携研究設備ネットワーク

明大寺

研究棟

322

一平

ナノテクノロジープラットフォーム

明大寺

研究棟

325

教授（併任）
教授

研究員

技術職員
班長

高山

敬史

寒剤（明大寺地区）、希釈冷凍機

明大寺

極低温棟 103

主任

水川

哲徳

寒剤（山手地区）

山

4 号館

主任

岡野

芳則

主任

上田

正

主任

牧田

主任

藤原

微小結晶用 X 線回折装置、

手

204

明大寺

南実験棟 111

レーザー、分光光度計等

明大寺

南実験棟 101

誠二

元素分析、質量分析、NMR 等

山

4 号館

基靖

ESR、SQUID、X 線回折装置等

明大寺

南実験棟 101

伊木志成子

ESR、SQUID

明大寺

南実験棟 101

長尾

NMR、熱分析山

4 号館

大学連携研究設備ネットワーク

手

401

技術支援員

2

春代

機器センターたより

手401

２．構成員

事務支援員
中川

信代

総務、施設利用対応等

明大寺

研究棟

312

太田

明代

大学連携研究設備ネットワーク

明大寺

研究棟

312

兵藤由美子

大学連携研究設備ネットワーク

明大寺

研究棟

312

横田

光代

ナノテクノロジープラットフォーム

明大寺

研究棟

312

船木

弓子

ナノテクノロジープラットフォーム

明大寺

研究棟

324

遠山

遊

ナノテクノロジープラットフォーム

明大寺

研究棟

324

機器センターたより

3３．所有設備一覧

所有設備一覧
所内 所内専用設備

分類名／型式

設置場所

担当者① 電子スピン共鳴（ESR）装置
Bruker EMX Plus

極低温棟 002

藤原・伊木Bruker E500

極低温棟 001

藤原・伊木

Bruker E680

極低温棟 001

藤原・伊木

Quantum Design MPMS-7

極低温棟 006

藤原・伊木

Quantum Design MPMS-XL7

極低温棟 006

藤原・伊木

Rigaku MERCURY CCD-1･R-AXIS Ⅳ

南実験棟 B04

藤原

Rigaku MERCURY CCD-2

南実験棟 B04

藤原

微小結晶 /Rigaku MERCURY CCD-3

南実験棟 B04

岡野

山手 3 号館 1 階 X 線回折測定室

藤原

南実験棟 B14

秋山

機能性材料バンド構造顕微分析システム

実験棟 216

山根

Omicron EA-125

実験棟 215酒井② SQUID 型磁化測定装置③ 単結晶 X 線回折装置④ 粉末 X 線回折装置
Rigaku RINT-UltimaIII⑤ X 線溶液散乱測定装置
Rigaku NANO-Viewer⑥ 電子分光装置⑦ 電子顕微鏡
電界放出型走査電子顕微鏡（SEM）/JEOL JSM-6700F（1） 山手 4 号館 103
低真空分析走査電子顕微鏡（SEM）/Hitachi SU6600

実験棟 B09

中尾
中尾・酒井

集束イオンビーム加工機（FIB）/JEOL JEM-9310FIB（P） 山手 4 号館 103

中尾⑧ 熱分析装置
MicroCal VP-DSC

山手 4 号館 101

牧田・長尾

MicroCal iTC200

山手 4 号館 101

牧田・長尾

TA Instruments TGA2950/SDT2960/DSC2920

極低温棟 010

藤原⑨ マトリックス支援レーザー脱離イオン化 - 飛行時間型質量分析計（MALDI-TOF-MS）
Applied Biosystems Voyager DE-STR

山手 4 号館 403

牧田

山手 4 号館 404

牧田

南実験棟 105

上田⑩ 有機微量元素分析装置
所内

J-SCIENCE LAB MICRO CORDER JM10⑪ 蛍光 X 線分析装置
JEOL JSX-3400RII

4

機器センターたより

３．所有設備一覧○○○○○⑫ 核磁気共鳴（NMR）装置

所内

JEOL JNM-ECA920

山手 5 号館

牧田・長尾

Bruker AVANCE800

山手 4 号館 102

谷中

Bruker AVANCE600

実験棟 119

西村

JEOL JNM-ECA600

山手 5 号館 予備測定室 牧田・長尾

JEOL JNM-ECS400

山手 4 号館 408

牧田・長尾⑬ ピコ秒レーザー
Spectra-Physics, Quantronix Millennia-Tsunami, TITAN-TOPAS

実験棟 B08上田

エキシマー励起色素レーザー/Coherent, Lambda Physik Compex Pro 110, LPD3002

レーザー棟 103

山中

Nd:YAG 励起 OPO レーザー /Spectra-Physics, Lambda Physik GCR-250, Scanmate OPPO

レーザー棟 102

山中

フッ素系エキシマーレーザー /Lambda Physik Compex 110F

レーザー棟 105

山中

南実験棟 105上田

山手 4 号館 101

牧田

南実験棟 105上田

南実験棟 105

賣市

南実験棟 105

賣市

極低温棟 004

高山

ヘリウム液化システム

極低温棟 104

高山

液体ヘリウム自動供給装置

極低温棟 105

高山

液体ヘリウム貯槽

極低温棟 105高山

液体窒素自動供給装置

化学試料棟前渡り廊下

高山ヘリウム回収ライン

各実験室

高山

全自動ヘリウム液化機

山手４号館

水川

液体ヘリウム貯槽

山手４号館

水川

液体窒素貯槽

山手４号館

水川

液体窒素自動供給装置

山手４号館 209

水川

ヘリウム回収ライン

各実験室

水川

⑭ ナノ秒レーザー⑮ 蛍光分光光度計
HORIBA SPEX Fluorolog 3-21
⑯ 円二色性分散計
JASCO J-720WI⑰ 可視紫外分光光度計
Hitachi U-3500⑱ フーリエ変換赤外（FTIR）分光光度計
Bruker IFS 66v/S⑲ 顕微ラマン分光装置
RENISHAW inVia Reflex⑳ 超伝導磁石付希釈冷凍機
所内

Oxford Kelvinox 400

 低温冷媒の供給設備
所内

所内

明大寺地区極低温施設

山手地区極低温施設※設備のある場所については、次ページの施設マップをご参照ください。 ①〜が対応しています。
機器センターたより

5４．施設マップ
施設マップ【 明大寺地区 】

設備のある建物
実験棟

渡り廊下

研究棟

正面玄関

池

N
守衛所
（警備員室）

正門＜2 階＞⑥電子分光装置

食堂・生協

＜1 階＞
㉑液体ヘリウム、液体窒素＜地階＞⑦走査電子顕微鏡（SEM）⑬ピコ秒レーザー＜地階＞①電子スピン共鳴（ESR）装置②SQUID型磁化測定装置⑧熱分析装置TA Instruments⑳希釈冷凍機

極低温棟＜1 階＞⑫核磁気共鳴（NMR）装置

（図書館）

事務
センター棟
(計算科学研究センター棟)

控室（2階202室）

池
（装置
開発棟）

機器センター
施設事務室（3階312室）

6

研究棟

レーザ
ー棟

＜1 階＞
⑪蛍光X線分析装置⑮蛍光分光光度計⑰可視紫外分光光度計⑱フーリエ変換
赤外（FTIR）分光光度計⑲顕微ラマン分光装置

南実験棟

＜地階＞
③単結晶X線回折装置⑤X線溶液散乱測定装置

機器センター
技術職員室（1階101室）

機器センターたより

化学試料棟前
渡り廊下
＜2 階＞
㉑液体窒素

実験棟

正面玄関

（化学
試料棟）

＜1 階＞
⑭ナノ秒レーザー（極端紫外光実験棟）

東門
控室（1階113室）

４．施設マップ【 山手地区 】
3号館⑫核磁気共鳴（NMR）装置
JNM-ECA920
JNM-ECA600

4号館
5号館

5号館

＜2 階＞
㉑液体ヘリウム、液体窒素＜1 階＞⑦走査電子顕微鏡（SEM）⑦集束イオンビーム加工機（FIB）⑧熱分析装置MicroCal VP-DSC
MicroCal iTC200⑫核磁気共鳴（NMR）装置
AVANCE800⑯円二色性分散計

4号館

正門
3号館
＜1 階＞
④粉末X線回折装置＜4 階＞⑨質量分析計⑩元素分析装置⑫核磁気共鳴（NMR）装置
JNM-ECA400

玄関

（2号館）

2号館

（1号館）

東門

玄関

守衛所

【 明大寺－山手マップ 】

1

乙川

東岡崎

駅

サークルK

三島ロッジ

正門
483

N

岡崎コンファ
レンスセンター

明大寺地区

東門

山手地区
明大寺ロッジ
正門
ローソン

東門

距離：約 800 m

機器センターたより

7５．事業紹介

大学連携研究設備ネットワーク
１．概要
大学連携研究設備ネットワークは、全国 72 の国立大学と分子科学研究所（以下、参画大学）の所有する研究設備を相互に利用することで設備の有効活用をはかり、同時に新たな共同研究を促すことを目的とした事業です。国立大学は 12 の地域に分けられ、拠点校に地域事務局が、分子科学研究所に全国事務局が設置されています。
前身は平成 19 年度から開始された「化学系研究
設備有効活用ネットワーク」で、“他大学の設備を使いに行く”“、サンプルを送って測定してもらう”という利用形態に馴染みやすい化学系分野で各大学の教職員や機器分析センター等が中心となってスタートしました。その後、平成 22 年度より、◦対象分野を化学系に限定しない◦

公私立大学・企業等からの利用も可能とする

図1

大学連携研究設備ネットワークなどの変更を加え、「大学連携研究設備ネットワーク」（以下、「設備ネットワーク」）と改称して現在に至っています。
２．予約・課金システム
インターネットを利用した予約・課金システムを構築されて、全国の参画大学から相互利用に供された設備が登録されています。このシステムの管理・運用は全国事務局が行っています。利用者はWeb ブラウザを使ってシステムにアクセスし、図 2 のフローに従って設備を利用することができます。
２．１

利用者登録

研究室登録を申請すると、研究室責任者のアカウント（ID・パスワード）が発行されます。研究室責任者がシステムにログインし、所属メンバーを登録することで、各利用者のアカウントが発行され利用可能となります。
２．２

利用形態

利用者自らが測定を行う「相互利用」、利用者の依頼により設備管理者が行う「依頼測定」の2つの利用形態があります。

図 2 設備利用のフロー
8

機器センターたより

５．事業紹介
２．３

利用料金

設備ごとに料金体系が設定されています。参画大学間の利用料金は、四半期毎に大学単位で相殺処理が行われ、各大学が使用した料金（支払い）と提供した設備の料金（収入）の差額のみを地域事務局とやり取りします。その後の機関内の取扱い、および学内利用の利用料金の取扱いは、所属機関の担当部門にお問い合わせ下さい。
※

公私立大・民間企業等の方
設備ネットワークへの改称後、参画大学以外の公私立大・民間企業等からの参加も可能となりました。これは予約・課金システムへの利用者登録を可能としたもので、既存の参画機関とは異なり、以下のような制限があります。
◦

設備の提供・登録はできない◦

利用できない設備もある（参画機関の判断による）◦

利用料金の相殺処理は行われないので、直接機関間で処理を行う

利用希望される設備がある場合は、まず提供機関・設備管理者に直接お問い合わせ願います。なお大学・企業全体としての登録が難しい場合は、学部・研究所単位等でも受け付けておりますので、下記お問い合わせまでご連絡ください。
３．登録設備
平成19年5月、登録機器119台で予約システムを稼働開始しましたが、平成28年6月現在、紹介のみの設備（下記参照）を含めると1500台以上が登録されています。
平成23年度より、文部科学省の設備サポートセンター事業が開始され、学内設備を全学的に利用できる体制を整えるにあたり、設備ネットワークの予約・課金システムを利用される例が多く、設備の登録台数も年々増加しています。また平成28年度より、全国の国立大学の協力のもと、紹介のみの設備が登録されました。これらは当システムでの運用はされないものの外部公開されている設備で、全国の研究者に広く紹介する目的で登録されたものです。設備ネットワークホームページの「設備一覧」ページからこれらの設備も検索でき、利用したい場合には記載の連絡先にお問い合わせ下さい。
化学系でスタートした為、登録設備は化学関係が多いですが、最近では生物、農学、医学等の分野からも登録があります。一度当ホームページをご覧いただければと思います。
４．お問い合わせ先◦

ホームページ⇒

http://chem-eqnet.ims.ac.jp

◦

全国事務局

⇒

自然科学研究機構

分子科学研究所

大学連携研究設備ネットワーク全国事務局〒444-8585

岡崎市明大寺町字西郷中38

TEL：0564-55-7490

FAX：0564-55-7448

E -m a il： e q n e t- i n q @i m s .a c.j p

機器センターたより

9

５．事業紹介

ナノテクノロジープラットフォーム
１．概要
１．１

ナノテクノロジープラットフォーム

平成24年度から開始された「文部科学省
ナノテクノロジープラットフォーム事業」
は、ナノテクノロジーに関する最先端の研究設備とその活用のノウハウを有する機関が緊密に連携して、全国的な設備の共用体
制を共同で構築するものです。ナノテクノ
ロジー関連科学技術において基本となる3つのプラットフォーム（微細構造解析、微細加工、分子・物質合成）から構成されており、分子科学研究所は、分子・物質合成
プラットフォームの代表機関・実施機関として参加しています。
図１

１．２

ナノテクノロジープラットフォーム参画機関

分子・物質合成プラットフォーム

分子・物質合成プラットフォームは、全国11の実施機関が最先端の研究設備と合成・評価計測のノ
ウハウを提供しています。支援内容は非常に多岐に渡り、物理・化学・バイオの分野を網羅しています。実施機関それぞれの強みのある分野を持ち、「ものづくり・合成」から「分析・評価」まで総合的な支援に対応しています。ユーザーも大学・高専・公的研究機関だけでなく、大企業から中小企業まで幅広くの方に利用されています。
２．支援内容「ものづくり・合成」支援では、ナノ材料・カーボン材料・薄膜の作製、無機・有機化学合成、
DNA増幅や細胞培養などを行うことができます。
「分析・評価」支援では、【試料観察】電子顕微鏡（TEM、SEM）、走査プローブ顕微鏡（SPM）、光学顕微鏡、【表面分析】光電子分光装置（XPS、UPS）、電子プローブマイクロアナ
ライザー（EPMA）、【構造解析】X線回折装置（XRD）、核磁気共鳴装置（NMR）、【分析】分光光度計、質量分析装置、クロマト装置、【物性測定】超伝導量子干渉計（SQUID）、電子スピン共鳴装置（ESR）、熱分析（TG、DSC）、【バイオ評価】DNAシーケンサー、レーザースキャ
ナー、表面プラズモン解析装置、リアルタイムPCR、チップ電気泳動など、幅広い設備を取り揃えています。
分子科学研究所では、機器センター所外公開設備に加え、放射光施設UVSORを用いたX線磁気円
二色性（XMCD）、走査型透過軟X線顕微鏡（STXM）の他では実施できない支援、太陽電池・有機
FET・金属錯体などの設計・合成・評価を行う機能性分子システム創製支援も行っています。詳細は、ホームページ（http://nanoims.ims.ac.jp/ims/）をご覧下さい。

10

機器センターたより

５．事業紹介

３．利用形態
ユーザー自身が測定を行う「機器利用」、ユーザーから持ち込まれた試料を実施機関の技術支援者が測定する「技術代行」、実験から考察までの一連の支援を行う「共同研究」、研究のアドバイスを行う「技術相談」を設けています。これまでの利用実績から、本プラットフォームの特徴として、「共同研究」での利用が多いことが挙げられます。これは、物質・材料の研図２

究開発では、単なる設備の利用に留まら

機能性材料バンド構造顕微分析システム

ず、実施機関の教員や技術支援者とのデー
タ解析や議論といった連携・協力が必要不可欠であることを意味し、利用者からも継続的に利用されています。利用料金体
系は、各機関で異なりますが、5000円/日（大学）、10000円/日（企業）程度の料金で機器利用が可能となっています（分子科学研究所は大学等の非営利団体の利用は無料）。また長期的な研究・開発に対して利用料金の負担が少なくなるように、期間を

図３

四半期や半年に定めた共同研究型の設定

X線溶液散乱計測システム

や、月間・年間利用向けの料金設定も用意している機関もあります。
４．お問い合わせ先◦ナノテクノロジープラットフォーム
ホームページ⇒

http://nanonet.mext.go.jp◦分子・物質合成プラットフォーム
ホームページ◦分子科学研究所⇒

http://mms-platform.com

分子・物質合成プラットフォーム

ホームページ⇒

http://nanoims.ims.ac.jp/ims/

事務室⇒

自然科学研究機構

分子科学研究所

機器センター（ナノプラット）事務室〒444-8585 岡崎市明大寺町字西郷中38
担当：中川

信代

TEL：0564-55-7337

FAX：0564-55-7448

E -m a il： n a n o - o f f i ce @ i m s .a c.j p

機器センターたより

11６．センターの利用方法

設備利用方法
１．概要
機器センターは、磁気・物性、化学分析、分子分光の研究に必要な種々の設備を保守・管理し、それら設備をナノテクノロジープラットフォーム事業を通じて提供しております（一部設備は除く）。
所外利用者の方には、設備の使用料は原則無料で公開しており、規定の範囲内ですが旅費も支給させていただきます。また、共同利用研究者宿泊施設（有料）もご利用いただけます。
２．申込資格・支援内容
以下に所属する研究者（ただし、大学院博士課程後期在学中の者を含む）が、当センターの設備を利用することができます。
◦国立・公立大学法人（高等専門学校を含む）◦私立大学法人（〃）◦国・公立研究所（独立行政法人を含む）等◦所長が上記研究者と同等の研究能力を有すると認められた者◦民間企業
設備の利用には、協力研究、施設利用、技術代行、技術相談の4種類があります。ただし、利用できる内容は設備によって異なります。
◦協力研究

データ解析や学術的な議論を含めた設備の利用を所内研究者と共同で行います。

◦施設利用

利用者が設備を自ら操作、データ解析や学術的議論は利用者が独自に行います。

◦技術代行

実験・測定を研究所スタッフに依頼して行います。

◦技術相談

研究所スタッフと実験・測定について検討します。

３．初めて利用される方当センターを初めて利用される方は、利用申請をする前に設備担当者宛に利用希望設備、実験内
容、利用希望日等をお問い合わせください。
≪技術的な問い合わせ先≫T EL ： 0 5 6 4 - 5 5 - 7 4 7 0

E -m a il： i c- p u b @i m s .a c.j p

上記メールアドレスは、当センター設備担当者全員に送られます。お問い合わせ内容に応じて、設備担当者等から返信いたします。
４．利用方法
所内の方のみの場合は、申請は必要ありません。利用については各設備担当者までお問い合わせく
ださい。所外利用者は所外利用者の利用方法を参照してください。

12

機器センターたより６．センターの利用方法
４．１

所外利用者の利用方法（手順）⑴ 申請
各所属する団体（大学・官公庁もしくは民間企業）に対応した申請を行ってください。
申請期間は以下の通りです。
◦通常申請
利用期間
通年（4/1 ～翌 3/31）
前期（4/1 ～ 9/30）
後期（10/1 ～翌 3/31）

申込締切

採択通知メール

前年度 12 月

前年度 3 月下旬

当年度 6 月

9 月下旬

利用開始日
「採択通知書」発行後◦随時申請
半期利用（前期利用・後期利用）については、上表の通常申請とは別に、随時申請も受け付けます。ただし、この場合、採否通知メール送信は、前期利用：4月中旬以降、後期利用：10月中旬以降で、かつ申請から約2週間後となります。
⑵ 採否の決定
採否通知は、登録メールへご連絡の上、採択通知書を郵送いたします。
※採否通知メールは審査結果の通知であり、「採択通知書」が発行されるまで利用はできません。
⑶ 来所計画各設備担当者と事前に十分打ち合わせて来所計画を作成し、機器センター（ナノプラット）
事務室に連絡してください。
⑷ 設備予約
各設備の予約方法に従ってください。詳細は各設備担当者までお問い合わせください。
⑸ 宿泊予約
宿泊を伴う場合は、共同利用研究者宿泊施設を利用できます。宿泊施設の利用を希望される
時は、ロッジ予約システム（http://www.occ.orion.ac.jp/lodge/）でご予約を行ってください。
⑹ 事務手続き
大学・官公庁の方は、旅費を支給することができます。必要な手続きを行ってください。
⑺ 来所⑻ 成果報告等の提出
年度末に、文部科学省提出の「利用報告書」と「業績リスト」を作成し提出してください。

機器センターたより

13

６．センターの利用方法
４．２

所外利用者（大学・官公庁）の利用方法（詳細）⑴ 申請
共同利用申請システム (https://imsapply.ims.ac.jp/apply/) よりアカウントを取得してください。
設備によって申請メニューが異なります。設備に対応した申請メニューを選択してください。
申請メニュー◦協力研究（ナノテクノロジープラットフォーム）◦機器センター施設利用（ナノテクノロジープラットフォーム）
申請完了後、登録アドレスに「登録完了メール」が届きます。添付されている「共同利用研究申込承諾書」にご記入の上、送付願います。承諾書が届いて正式な申請となります。
放射線を発生する単結晶 X 線回折装置、粉末 X 線回折装置、X 線溶液散乱測定装置、蛍光 X 線分
析装置を利用する方は、承諾書と併せて「放射線業務従事承認書」を送付願います。
※半期毎（前期：4/1 ～ 9/30、後期：10/1 ～翌 3/31）の申請は、随時申請としても受け付けておりますが、通年（4/1 ～翌 3/31）の申請は、通常申請として前年度 12 月の締め切りとなります。
≪送付先≫

自然科学研究機構〒 444-8585

岡崎統合事務センター

国際研究協力課共同利用係

岡崎市明大寺町字西郷中 38

TEL：0564-55-7133

E - m a i l ： r 7 1 3 3 @ o r i o n .a c.j p

アカウントを作成しログイン
いずれかを選択
各設備に対応する申請メニューを選択
共同利用申請システム（Web申請）

14

機器センターたより６．センターの利用方法⑵ 採否の決定
採否通知は、登録メールへご連絡の上、「採択通知書」を郵送いたします。
※採否通知メールは審査結果の通知であり、「採択通知書」が発行されるまで利用はできません。
⑶ 来所計画各設備担当者と事前に十分打ち合わせて来所計画を作成してください。
下記の来所計画を機器センター（ナノプラット）事務室までメールにてご連絡ください。
［課題番号］［来所者名（ふりがな）］［来所日程］

月日［旅費必要の有無］［航空機利用の有無］［宿泊状況］

～
有

月

日（

日間）

無
有

三島ロッジ

無
ホテル

※学部学生の来所は、指導教員の同行が必要です。
※大学院学生、および学部学生は、( 財 ) 日本国際教育支援協会「学生教育研究災害損害保険」および「学研災付帯賠償責任保険」または同等以上の保険への加入が必要となります。
※「放射線業務従事承認書」が未提出の方は、来所 2 週間前までに送付願います。
≪送付先≫

自然科学研究機構〒 444-8585

分子科学研究所

機器センター（ナノプラット）事務室

岡崎市明大寺町字西郷中 38

TEL：0564-55-7337

担当：中川信代E - m a i l ： n a n o - o f f i ce @i m s .a c.j p⑷ 設備の予約
各設備の予約方法に従ってください。詳細は各設備担当者までお問い合わせください。
※大学連携研究設備ネットワーク予約システム（http://chem-eqnet.ims.ac.jp）を利用する場合は、アカウントが必要となります（『大学連携研究設備ネットワーク利用方法』を参照）。
⑸ 宿泊予約
宿泊を伴う場合は、共同利用研究者宿泊施設を利用できます。宿泊施設の利用を希望される時は、ロッジ予約システム（http://www.occ.orion.ac.jp/lodge/）でご予約を行ってください。周辺ホテルは、各自でご予約ください。
※利用登録の際、『関係研究室』は［機器センター施設利用（「施設利用申込書」申請者）］を選択
してください。
※ロッジの鍵の受け取りは、宿泊初日の 11：00 ～ 15：30 です。到着が 15：30 以降または土日祝日になる場合は、事前に機器センター（ナノプラット）事務室へご相談ください。
※ロッジのチェックインは 15：00、チェックアウトは 9：30 です。

機器センターたより

15

６．センターの利用方法⑹ 事務手続き採択された金額の範囲内において自然科学研究機構旅費支給規程により旅費を支給いたします。下記書類のうち、必要なものを機器センター（ナノプラット）事務室まで提出してください。事務処理円滑化のため、早期提出をお願いします。また、日程等変更が生じた場合は速やかにお知らせください。
旅費は来所後に支払い手続きを行い、登録いただいた銀行口座に振り込みいたします。口座登録の手続きは約 1 週間、振り込みまでの所要日数は手続き後、約 1 ヶ月かかります。
下記書類は、ホームページからダウンロードできます。
提出書類提出が必要な方

銀行振込口座登録依頼書

旅費請求される方（新規・変更があるごと、電子メールにて提出）

大学院生派遣依頼書

旅費請求される大学院生の方（2 週間前までに提出）

学部学生派遣書

学部学生の方（来所ごと、2 週間前までに提出）
航空機利用の方※航空機金額確認のため、領収書または領収金額を、事前にご連絡頂けます様、お願い致します。
※お二人以上で購入した場合、購入内容のわかるものを添付して下さい。

航空機利用の領収書（原本）

搭乗券（往・復分半券）

旅費請求される方全員※提出日の日付は、来所後の日付（平日）を記載
してください。

出張報告書

宿泊証明書
以下のうち、いずれか 1 つ①宿泊施設が発行する証明書②宿泊施設が発行する領収書③旅行代理店の領収書④クレジットカード利用控え（該当する出張で利用したことが確認できるもの）

宿泊を伴う方※ロッジにご宿泊の方は不要です。

⑤宿泊施設が発行する宿泊者カード⑥宿泊施設が発行するカードキー⑦宿泊者氏名・日程などの宿泊の内容が確認できるもの≪送付先≫

自然科学研究機構〒 444-8585

分子科学研究所

岡崎市明大寺町字西郷中 38

TEL：0564-55-7337

16

機器センターたより

機器センター（ナノプラット）事務室

担当：中川信代E - m a i l ： n a n o - o f f i ce @i m s .a c.j p

６．センターの利用方法⑺ 来所◦来所当日、守衛所で身分証明書を提示後、ネームプレートの交付を受け着用してください。
◦ロッジを予約された方は、宿泊初日 11：00 ～ 15：30 までの間に、国際研究協力課共同利用係（事務センター棟 3 階）に来訪し、ロッジの鍵の受け取りと宿泊料金の支払いを済ませてください。
ロッジチェックアウト後、鍵は返却ボックスへお返しください。
◦旅費申請に必要な書類の提出がある方は、機器センター（ナノプラット）事務室（研究棟 3 階
312 号室）までお越しください。
◦時間外（平日 8：30 ～ 17：30 以外）に山手地区を利用される方は、設備担当者または機器センター（ナノプラット）事務室に申し出てください。
◦利用終了後は、使用ノート等に必要事項を記入の上、必ず設備担当者に測定が終了した旨を報告してください。
⑻ 成果報告等の提出
年度末に文部科学省提出の「利用報告書」と「業績リスト」を作成していただくこととなっております。年度末が近付きましたら、申請代表者の方へご連絡させていただきます。なお、協力研究で申請の場合は、所内担当教員へ確認の上、連絡いたします。
※成果公開を見合わせる必要がある場合は、成果公開を猶予することが可能です。事前に公開猶予とする理由を機器センター（ナノプラット）事務室へご連絡ください。なお、猶予期間は 2 年間です。猶予期間終了後には上記の書類を提出していただきます。

機器センターたより

17６．センターの利用方法
４．３

所外利用者（民間企業）の利用方法（詳細）⑴ 申請
民間企業の方は、「機器センター装置利用申請書」を送付願います。各書類のダウンロードおよび利用手順は、ホームページ（ h t t p : / / n a no i ms .i ms .a c.j p / i ms / u ti l i z a ti o n _ 0 2 .h tm l ） にてご確認ください。
申請には、成果公開型と成果非公開型の 2 種類があります。いずれも有償利用となります。設備使
用料は、機器センター（ナノプラット）事務室までお問い合わせください。
◦成果公開型（研究目的と実施計画を A4 縦 1 枚（2 ページ）を申請書に添付していただきます。）◦成果非公開型
放射線を発生する単結晶 X 線回折装置、粉末 X 線回折装置、X 線溶液散乱測定装置、蛍光 X 線分
析装置を利用する方は、「放射線業務従事承認書」を送付願います。
※半期毎（前期：4/1 ～ 9/30、後期：10/1 ～翌 3/31）の申請は、随時申請としても受け付けておりますが、通年（4/1 ～翌 3/31）の申請は、通常申請として前年度 12 月の締め切りとなります。
※採択後、実際に利用できるまで手続きに 2 ヶ月ほど要しますので予めご了承ください。
≪送付先≫

自然科学研究機構〒 444-8585

分子科学研究所

機器センター（ナノプラット）事務室

岡崎市明大寺町字西郷中 38

TEL：0564-55-7337

担当：中川信代E - ma i l ： n a n o - o f f i ce @i m s .a c.j p⑵ 採否の決定
採否通知は、登録メールへご連絡の上、「採択通知書」を郵送いたします。
※採否通知メールは審査結果の通知であり、「採択通知書」が発行されるまで利用はできません。
⑶ 来所計画各設備担当者と事前に十分打ち合わせて「有償利用実施計画書」を作成してください。
＜重要＞有償利用について
設備使用料は前納した上でご利用をお願い致します。
来所日程と時間について各設備担当者と打合せの上、利用開始日の 2 カ月前までに、「有償利用実施計画書」と「略歴書」（来所者全員分）を、共同利用係までご提出ください。その後、弊所より請求書を郵送しますので、指定期日までに納付をお願い致します。なお、装置利用前の納入が難しい場
合は後納も可能ですので、事前に共同利用係までご相談ください。
※有償利用実施計画書は利用の都度、ご提出ください。
※既納の使用料はやむを得ない事由に該当する場合を除き、返納致しかねますのでご留意ください。

18

機器センターたより６．センターの利用方法※日時の変更に伴う、使用料の追加が発生した場合は、すみやかに共同利用係までご連絡をお願い致します。
※「放射線業務従事承認書」が未提出の方は、来所 2 週間前までに送付願います。
提出書類提出が必要な方

有償利用実施計画書

利用の都度

略歴書

来所者全員（フォームはありません。個人ごとに
お名前、経歴等をご記入ください。）≪送付先≫

自然科学研究機構〒 444-8585

岡崎統合事務センター

国際研究協力課共同利用係

岡崎市明大寺町字西郷中 38

TEL：0564-55-7133

E - m a i l ： r 7 1 3 3 @ o r i o n .a c.j p⑷ 設備の予約
各設備の予約方法に従ってください。詳細は各設備担当者までお問い合わせください。
※大学連携研究設備ネットワーク予約システム（ h ttp :/ / ch e m- e q n e t.i ms .a c.j p ）を利用する場
合は、アカウントが必要となります（『大学連携研究設備ネットワーク利用方法』を参照）。成果
非公開型の場合は、機器センター（ナノプラット）事務室までお問い合わせください。
⑸ 宿泊予約
宿泊を伴う場合は、共同利用研究者宿泊施設を利用できます。宿泊施設の利用を希望される時は、ロッジ予約システム（ h t t p : / / w w w . o c c.o r i o n .a c.j p / l o d g e / ） でご予約を行ってください。周辺
ホテルは、各自でご予約ください。
※利用登録の際、『関係研究室』は［機器センター施設利用（「施設利用申込書」申請者）］を選択
してください。
※ロッジの鍵の受け取りは、宿泊初日の 11：00 ～ 15：30 です。到着が 15：30 以降または土日祝日になる場合は、事前に機器センター（ナノプラット）事務室へご相談ください。
※ロッジのチェックインは 15：00、チェックアウトは 9：30 です。
⑹ 事務手続き民間企業の方は、旅費の手続きはありません。
⑺ 来所◦来所当日、守衛所で身分証明書を提示後、ネームプレートの交付を受け着用してください。
◦ロッジを予約された方は、宿泊初日 11：00 ～ 15：30 までの間に、国際研究協力課共同利用係（事務センター棟 3 階）に来訪し、ロッジの鍵の受け取りと宿泊料金の支払いを済ませてください。
ロッジチェックアウト後、鍵は返却ボックスへお返しください。

機器センターたより

19

６．センターの利用方法◦時間外（平日 8：30 ～ 17：30 以外）に山手地区を利用される方は、設備担当者または機器センター（ナノプラット）事務室に申し出てください。
◦利用終了後は、使用ノート等に必要事項を記入の上、必ず設備担当者に測定が終了した旨を報告してください。
⑻ 成果報告等の提出
成果公開型の場合は、年度末に文部科学省提出の「利用報告書」と「業績リスト」を作成していただくこととなっております。年度末が近付きましたら、申請代表者の方へご連絡させていただきます。
※成果公開を見合わせる必要がある場合は、成果公開を猶予することが可能です。事前に公開猶予とする理由を機器センター（ナノプラット）事務室へご連絡ください。なお、猶予期間は 2 年間です。猶予期間終了後には上記の書類を提出していただきます。
５．お問い合わせ先◦技術的なお問い合わせ⇒

自然科学研究機構

分子科学研究所

機器センター
TEL： 0564-55-7470
E - ma i l ： i c- p u b @ i m s .a c.j p◦申請・利用についてのお問い合わせ⇒

自然科学研究機構

分子科学研究所

機器センター（ナノプラット）事務室〒 444-8585 岡崎市明大寺町字西郷中 38
担当：中川

信代

T E L： 0 5 6 4 - 5 5 - 7 3 3 7

F AX ： 0 5 6 4 - 5 5 - 7 4 4 8

E - ma i l ： n a n o - o f f i ce @i m s .a c.j p◦各種案内、書類ダウンロード⇒

ナノテクノロジープラットフォーム
分子・物質合成プラットフォームホームページ
h ttp :/ / n a n o i m s .i ms .a c.j p / i ms /⇒機器センターホームページ
http://ic.ims.ac.jp

20

機器センターたより６．センターの利用方法

大学連携研究設備ネットワーク利用方法
１．概要
機器センターの設備は、大学連携研究設備ネットワーク（以下、設備ネットワーク）に登録されており、予約も設備ネットワークの予約システムを通じて行っていただいております。ここでは、機器センターの設備利用を前提とした利用方法について説明します。（設備ネットワークの概要は、『事業紹介：大学連携研究設備ネットワーク』を参照。）
２．利用方法２．１

ホームページ

設備ネットワークのホームページ（図1）は以下の通りです。ここから予約システムにログインします。
http://chem-eqnet.ims.ac.jp/
２．２

アカウント

予約システムを利用するためにはアカウントが必要です。所属機関でアカウントを作成していただく場合や機器センターでアカウントを発

図1

設備ネットワークホームページ

行する場合などがございますので、アカウントをお持ちでない場合は問い合わせフォーム（図2）よりお問い合わせ願
います。
２．３

利用の流れ

図2

問い合わせフォーム⑴ 予約※利用者自身のアカウントで予約を行ってください。ただし、施設利用の場合は申請代表者が予約を行ってください。協力研究の場合は受け入れ研究室側で対応をお願いします。（外部ユー
ザーを研究室メンバーとしてアカウントを発行するか、受け入れ研究室の対応者が予約を入れる。）⒜ 予約システムにログインし、利用する設備を[利用予約]－[設備一覧]から検索し、設備名をクリック（図3）。
⒝ 設備詳細画面の[相互利用予約]をクリック（図4）。
⒞ 利用日時・予算区分（運営費交付金）を選択し、[予約確認]をクリック（図5）。続いて確認画面の［予約］をクリック。

機器センターたより

21

６．センターの利用方法

①
②

③

④
図3

設備検索

⑤

図4

設備詳細画面

⑥

⑦
図5

22

機器センターたより

予約テーブル

６．センターの利用方法⑵ 予約の確認、修正、取消［予約状況］で、予約状況の確認、（利用日時の変更等の）予約修正、予約の取消が出来ます（図 6）。
予約の修正では図 5 のような画面で日時の再設定ができます。
「承認待ち」：設備管理者が予約を確認中です。

「予約中」：設備の利用が出来る状態です。

図6

２．４

予約状況

参考

⑴ ＩＤ・パスワードの変更
ＩＤ、パスワードは、ログイン後、[ユーザー情報]から、随時変更出来ます。
⑵ ＩＤ・パスワードを忘れた方へ
ＩＤ・パスワードを忘れてしまった場合は、トップページログイン部分の直下にある「ID・パス
ワードを忘れた方」のリンクをクリックしてください（図7）。設定ページでメールアドレスと名前を入力するとシステムからメールが届きます。IDはメールに記載されています。パスワードは再設
定用ページのURLが記載されています。記載ページにてパスワードの再設定をしてください。

図7※

トップページのログイン部分

予約システムの操作の詳細はマニュアルをご覧ください。
（マニュアルURL：http://chem-eqnet.ims.ac.jp/manuals/）

機器センターたより23

６．センターの利用方法

液体ヘリウム利用方法
１．概要
現在、明大寺地区および山手地区のヘリウム液化機は順調に稼働しています。液体ヘリウム供給方法については以下の通りご案内します。
従来の利用方法を踏襲して、予め液体ヘリウム充填済みのベッセルを何台か用意させて頂き、ベッセルの持ち出し及び返却で液体ヘリウムをご利用頂くシステムの変更はございません。ただし、研究室所有の専用容器への供給はセルフ方式となりますので、ご了承ください。
以下では、現在行われている利用方法を中心に記しておきます。その他、利用規程や液体ヘリウム
取り扱い上の注意等につきましては、機器センターホームページ内の液体ヘリウム利用者のためのマニュアル（ h t t p : / / i c . i m s . a c . j p / k i k i / t e i o n / H e _ u s e r _ m a n u a l 2 0 0 8 . p d f ） に詳しく書かれておりますので、ご参照頂ければ幸いです。
山手地区での液体ヘリウムご利用方法については、以下の「山手地区液体ヘリウム利用方法」をご参照ください。
２．液体ヘリウム利用の前に◦液体ヘリウム使用者は、「液体ヘリウム利用者講習会」を受講し、液体ヘリウム利用者として登録すること。（必要があれば「液体ヘリウム利用者講習会」は随時行う）◦実験室のヘリウム回収配管を利用する場合、早めに機器センターの寒剤担当者に連絡すること。
３．明大寺地区液体ヘリウム利用方法
３．１

設置場所

◦極低温棟1階105室
３．２

ベッセル持ち出し手順⑴ 所定の場所にあるベッセルを手前から順に持ち出す。
⑵ 備え付けの「ベッセル持ち出し・返却入力用パソコン」の画面の「持出」にタッチする。
⑶ スキャナーでユーザーコードを読み取り、次に容器コードを読み取り、「確認」にタッチする。
⑷ ベッセルを持ち出す。
３．３

ベッセルの返却手順⑴ ベッセルをロードセル中央に載せる。
⑵ パソコンの画面の「返却」にタッチし、スキャナーで容器コードを読み取り、「計量」にタッチする。
⑶ 表示内容を確認の上、「確認」にタッチして、ベッセルを返却場所に置き、回収配管につなぐ。
⑷ 返却完了。
ベッセルの持出・返却の際は、回収用のバルブ操作に十分注意してください。

24

機器センターたより６．センターの利用方法
４．山手地区液体ヘリウム利用方法
４．１

設置場所

◦山手4号館207号室
４．２

ベッセル持ち出し手順⑴ 所定の場所にあるベッセルを持ち出す。
⑵ 液体ヘリウム自動計量装置のコントローラー付属のスキャナーでユーザーコード及び容器コードを読み取る。
⑶ ベッセルをロードセルに載せる。
⑷ 「持出」ボタンを押し、ベッセルを持ち出す。
４．３

ベッセルの返却手順⑴ ベッセルをロードセル中央に載せる。
⑵ スキャナーで、ユーザーコード及び容器コードを読み取る。
⑶ 「返却」ランプが点滅するので、「現在量」の表示が安定したら「返却」ボタンを押す。
⑷ 容器を返却場所に置き、回収配管につなぐ。
⑸ 返却完了。
ベッセルの持出・返却の際は、回収用のバルブ操作に十分注意してください。
５．異常時
異常時は、直ちに機器センター寒剤担当者（明大寺地区：内線：7471 または 4553、携帯：090-4082-6162、
山手地区：内線：5516、携帯：090-9025-1928）に連絡すること。
６．その他◦供給可能時間は、充填済みの持ち出すベッセルがある場合は終日可能である。
◦研究室で所有するベッセルも上記方法で利用可能である。
◦使用期間の長期化は、貸し出し容器の不足が発生し液体ヘリウムの供給に支障が出るため、容器はなるべく早めに返却すること。
◦液体ヘリウムは必ず5 ℓ 以上残した状態で返却すること。
◦ヘリウムの回収ロスが直接供給価格に反映されるため、蒸発ガスの回収100％を心がけること。
◦回収ガスに、なるべく空気を混入させないように十分注意すること。
◦ベッセルへの空気混入は絶対に避けること。
◦液体ヘリウム供給価格：平成27年度後期

1 ℓ 当たり188円。

機器センターたより25

６．センターの利用方法

液体窒素利用方法
１．概要
液体窒素の汲み出しは、セルフサービス及び自動供給・自動計量です。液体窒素に関しては、大学で死亡事故もあり、ユーザーが液体窒素を安心して利用するためには、単に供給装置の利用講習だけ
でなく液体窒素自体の安全教育も重要です。
明大寺地区液体窒素利用者のためのマニュアルは、機器センターホームページ（http://ic.ims.ac.jp/
kiki/teion/N2_user_manual2011.pdf）にあります。当マニュアルには、分子研における液体窒素汲み出しの手順だけでなく、液体窒素を取り扱う上での注意点や液体窒素容器の種類と使用方法についても詳細に書かれておりますので、是非ご参照ください。
なお、山手地区での汲み出し手順は明大寺地区と少し異なりますので、以下の「山手地区液体窒素
汲み出し手順」の項をご覧ください。
以下では、要点を抜粋し、簡単に記しておきます。
２．特に注意すべき点◦凍傷を防ぐ：保護眼鏡、革手袋を使用すること。
◦酸欠を防ぐ：実験室内の換気に注意すること。
◦爆発を防ぐ：容器を密封しないこと。
３．液体窒素容器について◦容器には開放型と密封型があり、密封型を使用するときは取扱説明書をよく読んでおくことが必要である。
◦容器を購入する場合、あらかじめ供給が可能な容器かどうかを寒剤担当者に確認すること。
◦容器は登録しなければ使用できない。登録した容器には容器バーコード（ベッセルバーコード）が発行される。
４．液体窒素汲み出しの前に◦毎年年度初めに実施される「液体窒素利用者講習会」に参加申請し、受講する。この時受講できなかった人は後日、随時液体窒素利用者講習を実施するので寒剤担当者に連絡する。
◦受講修了者にはユーザーバーコードが発行される。

５．明大寺地区液体窒素汲み出し手順
５．１

汲み出し場所◦化学試料棟2階入り口の渡り廊下◦極低温棟105室（大型容器充填専用）◦UVSOR棟地階（UVSOR利用者専用）

26

機器センターたより６．センターの利用方法
５．２

手順⑴ 容器をロードセルに載せフレキシブルチューブを挿入する。（革手袋着用のこと）⑵ ベッセルバーコードとユーザーバーコードをバーコードリーダーで読み取る。
⑶ 操作画面上の「READY」にタッチすると充填が開始する。満量充填でも必要量充填でも可能。
⑷ 充填終了時、電子ブザーが鳴る。
⑸ 容器をロードセルから降ろすと電子ブザーが止まる。
５．３

注意

異常時は緊急閉止弁を閉め、直ちに緊急時連絡先（内線：7471または4553、携帯：090-40826162）に連絡すること。
５．４

その他

◦汲み出しの時間は、原則平日午前9時～午後5時までである。
◦無登録の所外研究者（液体窒素利用者講習会未受講者）が液体窒素の汲み出しを行う場合は、「液体窒素利用者講習会」受講修了者立ち会いのもとで行うこと。
◦エレベーターに人と液体窒素容器とを同乗させてはいけない。
◦液体窒素供給価格：平成27年度後期

1 ℓ 当たり64円（明大寺地区）。

６．山手地区液体窒素汲み出し手順
６．１

汲み出し場所◦山手4号館2階液体窒素供給室
６．２

手順⑴ 容器をロードセルに載せフレキシブルチューブを挿入する。（革手袋着用のこと）⑵ 容器バーコードとユーザーバーコードをコントローラー付属のバーコードリーダーで読み取る。
⑶ コントローラーの「開始」ボタンが点滅する。
⑷ 「開始」ボタンを押すと充填が開始する。
⑸ 充填途中で止めたいときは「停止」ボタンを押す。
⑹ 充填終了時、電子ブザーが鳴る。
⑺ 容器をロードセルから降ろすと電子ブザーが止まる。
６．３

注意

異常時は直ちに緊急時連絡先（内線：5516、携帯：090-9025-1928）に連絡すること。
６．４

その他

◦汲み出しの時間は、原則午前7時～午後7時までである。
◦「液体窒素取り扱い講習」を受けていない人は、汲み出すことはできない。
◦エレベーターに人と液体窒素容器とを同乗させてはいけない。
◦液体窒素供給価格：平成27年度後期

1 ℓ 当たり85円（山手地区）。

機器センターたより27

６．センターの利用方法

小型貸出機器利用方法
１．概要
小型貸出機器として、各種実験に利用できる汎用性の高いものを保有しています。共同利用機関であり流動性も高い分子科学研究所においては、一時的に使用できる機器を備えておくことは、無駄な投資を防ぐ意味でも有用であるといえます。例えば、共通性の高い機器として、電源・ボックスカー・発振器・エレクトロメーターなどがあり、また光スペクトラムアナライザー・オシロスコープなどの高価なものも備えています。現在は88台を保有しておりますが、その約80％は貸出されている状況です。所内の方のみの貸出とさせて頂いておりますが、所外の方でも施設利用や協力研究等の実験の際に、所内の方を通じて利用して頂くことは可能です。
保管場所は、H24年度より「南実験棟地下1階B10」になりました。
２．利用方法利用の手続きについては、小型貸出機
器専用の利用・予約システム
http://haruka.ims.ac.jp/kogata/yoyaku/
kogatayoyaku.htm

から、クリック操作で簡単に行えるようになっています（図1参照）。画面の内容に従って進んで頂ければ、機器の予約や利用の手続
き、検索閲覧ができます。既に利用、あるいは予約されている機器の場合であっても、同様に手続きをして頂ければ、利用して頂けるよう当センターで出来る限
り日程調整をさせて頂きます。貸出期間については、原則2週間とさせて頂いていますので、返却予定日を設定される方は利用開始日から2週間以内の日を入力
してください。返却予定日が決まっていない場合は、｢継続使用を希望｣と設定して頂ければ新たな予約が入るまで継続してご利用頂けます。但し、利用期間が2週間以上経過している場合に、新たな予約が入った時点で、出来る限り速やかに返却して頂くようお願いしております。
返却の際も、同ページから返却手続きを行うことができます。また、本予約シス

28

機器センターたより

図１

利用・予約・返却方法の手順

６．センターの利用方法
テムをご利用頂くほかに、お電話やメール、或いは直接声を掛けてご連絡頂いても構いません。な
お、利用の際の機器の持ち出し、及び返却は、利用者ご自身でお願いします。参考までに、小型貸出
機器のリスト（機器名別）を表1に示します。詳細は、http://haruka.ims.ac.jp/kogata/silist/kogatacl.
html

をご参照ください。

お気軽に、ご利用ください。

表１

小型貸出機器（88台）

機器名

機器名別リスト

台数

機器名

台数

ロックイン増幅器

5

標準ハロゲンランプ

1

ボックスカー積分器

22

波長較正用水銀ランプ

1

広帯域前置増幅器

4

デジタルフォトメーター

1

高速電流増幅器

1

パルスウェーブメーター

1

ユニバーサルカウンター1

光スペクトラムアナライザー

1

関数信号発信器1

デジタルオシロスコープ

4

ファンクションジェネレーター

1

オシロスコープ用高圧プローブ

1

ファンクションシンセサイザー

1

直流定電圧／定電流電源

5Synthesized Sweeper

12 出力直流定電圧電源

1

任意波形発生器

1

直流安定化電源1

デジタルディレイジェネレーター

6

高圧安定化電源10

デジタルマルチメーター

4

X-Y-t 記録計

2

デジタルボルトメーター

1

データロガー1

シングルモノクロメーター

1

時間軸較正器

1

水銀ランプ

1

C.F. ディスクリミネーター

1

キセノンランプ

1

フラックスゲート型磁力計

1重水素ランプ1

ライトチョッパー

1

分光光度計波長較正用ランプセット

1

機器センターたより29

６．センターの利用方法

サンプル準備室利用方法
１．概要
機器センター設備の利用時、測定可能な状態での試料持ち込みを推奨しますが、来所後に試料調整や準備が必要な場合、サンプル準備室（明大寺地区・極低温棟201号室）をご利用いただけます。
２．利用方法
◦利用の都度、ノートに記入をお願いします。
◦予約制ではありませんが、利用予約が必要な場合は、担当者までご連絡ください。
◦長時間場所を離れる場合や、危険物等がある場合は、付箋等で分かるようにしてください。
◦整理整頓を心がけてください。
◦廃液処理は各自で行ってください。
２．１

設置設備

◦真空ライン（自作、［真空度］（RP）～3 Pa、（DP）～10-4 Pa、［接続］TS15/25、φ6 mm管）
◦真空型グローブボックス（UNICO・UN-12L、自動内圧調整器・酸素濃度計・露点計付き）
寸法（mm）：メインボックス1200×650×600、パスボックス250×250×350
立ち上げ時（一般窒素）：酸素濃度1ppm以下、露点-30℃※グローブボックス内に天秤等を設置希望の場合は、事前にご連絡ください。
◦上皿天秤（島津・UW620H）◦分析天秤（メトラートレド・XS205DU）（※新規）◦実体顕微鏡（ニコン・SMZ745T）（※新規）◦超音波洗浄機（アズワンUS-1R）◦定温恒温乾燥機（EYELA・NDO-400）◦ドラフトチャンバー（Yamato・KFC2180）

真空ライン

30

機器センターたより

真空型グローブボックス

６．センターの利用方法

施設利用者控室
１．概要
明大寺地区における機器センターの設備は、極低温棟と南実験棟にほぼ集約されています。
施設利用者控室を、極低温棟2階202号室、および南実験棟1階113室に設けております。会議机やホワイトボード、個人用机も用意しておりますので、打ち合わせや測定の合間の休息にご利用ください。また共用パソコンもご利用いただけます。なおパソコン持込みの場合、ネットワーク接続に必要なアカウントも発行可能です。ネットワーク利用上の注意に従ってご利用ください。
当センターの施設利用者の方であれば、どなたでもご利用いただけますが、利用の際は、設備担当
者、あるいは機器センター事務室（研究棟3階312号室）まで声をかけてください。
お気軽に、ご利用くださいませ。

極低温棟２階 202 室

南実験棟１階 113 室

機器センターたより

31

７．所有設備紹介

電子スピン共鳴（ESR）
装置
概要
電子スピン共鳴（ESR）装置は、不対電子（電子スピン）をプローブとした分光装置である。静磁場中に置かれた電子スピンのエネルギー準位は分裂し、一定のマイクロ波を加えながら静磁場を掃引すると、
このエネルギー差に相当する磁場で共鳴が起こる。この共鳴磁場や吸収強度などの観測から、
電子スピンを持つ原子や分子の量、構造、電子状態などに関する情報が得られる。ESR 装置は、有機ラジカルや遷移金属などを含む物質の物性研究の他にも、放射線や酸化などにより不対電子が生じた岩石や食品の評価、触媒や重合反応などのプロセス追跡にも利用される。
設備紹介（EMX Plus、E500）

担当）藤原

メーカー：Bruker

メーカー：Bruker

型

型

式：EMX Plus

基靖・伊木志成子

式：E500

導入年度：平成 17 年度

導入年度：平成 10 年度（主な仕様）（主な仕様）

周波数

X-band（～ 9.4 GHz）

周波数

X-band（～ 9.4 GHz）

マグネット

-5 mT ～ 1.45 T

共振器

二重矩形、光透過、ENDOR

共振器

高感度（Q ～ 9000）

温度可変（ESR900）3.8～300 K

温度可変

オプション

デュアルモード（ESR910）1.5～300 K

光透過（ER4131VT）100～300 K［LN2］（ESR900）3.8 ～ 300 K

周波数

Q-band（～ 34 GHz）

（ER4131VT）100～ 300 K［LN2］

温度可変

4 ～ 300 K（CF935）

RT～ 500 K［Air］（共通部）

テスラメーター

マグネット-5 mT ～ 1.45 T

ゴニオメーターオプション

テスラメーター

光照射32

機器センターたより

ゴニオメーター、光照射７．所有設備紹介
特徴

測定方法

・EMXでは、磁場・シグナル強度ともに24bit対・粉末、液体の場合は、石英管（X-band：外応で高解像度測定が可能。
・E500では、CW-ENDOR測定（LHeおよびLN2）が可能。またX-bandに加えQ-bandでの高分解能測定も可能。

径φ4 mm、長さ250 mm、Q-band：外径φ2mm、長さ100 mm）に試料を封入。
・単結晶の場合は、少量のアピエゾンNグリース
で石英棒に固定。

・X-bandでは、高感度、デュアルモード（許容・禁制遷移の観測）、二重矩形（定量・g値較正）、光透過の各種共振器を、測定に応じて選択でき、温度可変測定にも対応。

備考
毎月マシンタイム調整にて、翌月の予約を決定している。当月 1 日より、空いているマシン
タイムは随時予約解禁。

設備紹介（E680）

担当）藤原

基靖・伊木志成子

マグネット-5 mT ～ 1.45 T

オプション

ゴニオメーターテスラメーター
ENDOR 用 RF アンプ
ナノ秒波長可変レーザー

特徴
X-、W-band の cw 測定の他、X-、Q-、W-bandのパルス測定が可能。時間平均を観測している cw 測定に対して、パルス測定ではスピンダ
メーカー：Bruker

イナミックスを直接観測できる。ENDOR 測定

型

式：E680（X-、Q-band） や ELDOR 測 定（Q-band） に

導入年度：平成 10 年度も対応しており、核スピンや電子スピンの緩和（主な仕様）

時間などのダイナミクスの直接測定や、電子ス

周波数

W-band（～ 94 GHz）

ピン間の相互作用の強さから距離情報も得られ［cw、pluse］

る。またナノ秒波長可変レーザーの導入により

温度可変

3.8 ～ 300 K

時間分解測定 (X-band) も可能。

マグネット

超伝導マグネット（6 T スプリット型）
掃引コイル（700 mT）

周波数

X-band（～ 9.4 GHz）

測定方法
W-band では、石英管（外径 φ0.9 mm）に試料を封入。

［cw、pluse］
Q-band（～ 34 GHz）
［pluse］
温度可変

4 ～ 300 K（CF935）

備考
利用は、「高周波・高磁場およびパルス ESRの使用経験があること」が条件。

機器センターたより33

７．所有設備紹介

SQUID型磁化測定装置
概要
磁場または温度を変えながら磁化測定を行い、物質の磁気特性を調べる装置である。微少な磁化変化を検出できるようSQUID（超伝導量子干渉素子）を用いている。有機磁性体の研究、超伝導体の新素材研究や記録媒体の評価など、磁気物性や材料工学などの広い研究分野で利用されている。
設備紹介（MPMS-7、MPMS-XL7）担当）藤原

基靖・伊木志成子

トランスバース検出可能になりました。

メーカー：Quantum Design

メーカー：Quantum Design

型

型

式：MPMS-7

式：MPMS-XL7

導入年度：平成7年度

導入年度：平成14年度（主な仕様）（主な仕様）

温度範囲
超伝導磁石
トランスポ

1.9 ～ 400 K

温度範囲

1.9 ～ 400 K

300～ 800 K（オーブン使用時）

超伝導磁石

7T

7T

トランスポ

スタンダード（液体窒素ジャケット付）

ート

スタンダード、RSO

オプション

AC 測定
（周波数：0.1 Hz ～ 1 kHz）

ート
オプション

サンプルスペースオーブン（交流磁場：～ 6 G）

マグネットリセット

超低磁場

垂直・水平サンプルローテータ

マグネットリセット

トランスバース検出

電気抵抗測定用ロッド
外部機器制御ソフト（EDC）（MPMS-7、-XL7共用オプション）
共用オプシ

光照射用ロッドョン

圧力セル用ロッド

34

機器センターたより

７．所有設備紹介
特徴

備考

・測定はシーケンス（測定プログラム）に従っ

・マシンタイムの切り替えは、午前 10 時。

て自動的に行われる。
・ 4.2 K 以下において時間制限なく温度保持でき、4.2 K を挟んで滑らかな温度変化が可能。

・毎月マシンタイム調整にて、翌月の予約を決定している。当月 1 日より、空いているマシ
ンタイムは随時予約解禁。

・光照射や圧力下における磁化測定が可能。
・ MPMS-7 で は、 オ ー ブ ン 使 用 時、800K までの高温測定が可能。トランスバース検出シ
ステムにより、横磁化（磁場と直交した磁化）の測定が可能。
・ MPMS-XL7 では、AC 測定により、緩和時
間等・スピンのダイナミックスを調べることが可能。また超低磁場オプションおよびマグ
ネットリセットにより、サンプル中心における残留磁場を 50 mG 以下に抑えた低残留磁
場中での測定が可能。（図 1、2 参照）
EDC により、電流源とナノボルトメーターを用いた電気抵抗測定など、外部機器の制御・データ取込が可能。
図１

測定

磁場勾配プロファイル

・ストロー（外径 φ6mm）の中央にサンプルを固定。
サンプル形状等により、カプセルやラップ、アルミホイルなどを利用。上記以外に必要なものは、各自で用意すること。オーブン
利用時は、ガラス管（外径 φ3mm 以下）にサンプルを固定し、銅線でロッドに吊す。
・サンプル交換は、300 K で行うこと。
・終了時に LHe トランスファーを行い、満タンにすること。（MPMS-7 の週末利用者は、
LN2 トランスファーも行うこと。）
・Heレベルは、超伝導磁石を冷却するために40%以上に保持する必要がある。特に高磁場をかける場合は、Heレベルに注意すること。
He Level

使用可能な最大磁場50 ～ 100 %7T

40 ～ 50 %1T

40 % 以下

実験不可

図２

磁化の磁場依存姓

機器センターたより

35

７．所有設備紹介

単結晶X線回折装置
概要
単結晶試料に X 線を入射すると、結晶構造を反映した回折点が得られる。この回折点の位置および強度から、結晶構造解析が行われる。構造解析により、原子の三次元座標（立体構造）や原子間距
離・結合距離、三次元の電子密度などの情報が得られる。
数十～数百 μm サイズの単結晶試料が作成出来れば、3 時間程度で測定～解析が行える。
設備紹介（MERCURY CCD-1・R-AXIS Ⅳ、MERCURY CCD-2）

解析ソフト追加しました！

担当）藤原

基靖

※R-AXISは故障中。現在のところ、修理・更新予定はありません。
測定方法
・マウント
0.1 ～ 0.5 mm 角の単結晶を、ビットに取り付けたガラス棒の先端、またはマグネット台
座付サンプルループに、接着剤・ワセリン等で固定。（ゴニオヘッドは、ビット用とマグネット用があり、CCD-1、-2、-3 で共用可能）

メーカー：Rigaku
型

式：MERCURY CCD-1・R-AXIS Ⅳ、
MERCURY CCD-2

導入年度：平成 8 年度
（主な仕様）
X 線源

回転対陰極型、Mo
50 kV・100 mA（5 kW）（CCD1、CCD-2 共通）
コリメータ

φ0.3、0.5、1.0 mm

カメラ長35mm、55mm、75mm

ゴニオメータAFC-7 型χサークル

手順書に沿って、使用の度に X 線の立上げ・

検出器

Mercury CCD

停止を行うこと。

温度可変

100 ～ 400 K

ソフトウェア

測定：Crystal Clear

PSA を起動させ、1 時間程度おいてから、コ

解析：Crystal Structure

ンプレッサーを起動して冷却を始める。最低（CCD-2 にも導入しました）

温 100 K まで、約 2 時間かかる。CCD-1 は・ X 線の立上げ・停止

・温度可変測定

ボタン一つで自動停止。CCD-2 は冷却水、手動停止が必要。

36

機器センターたより

７．所有設備紹介
設備紹介（微小結晶 /MERCURY CCD-3）

担当）岡野

芳則

・低温測定
ガス吹き付け型の冷却装置で、到達温度は、N2
ガスモードで 100 K、
He ガスモードで 24 K（実測）。到達時間は、N2 で 240 分、He で 150 分か
かる。運転モードの切り替えは、He から N2 には迅速に切り替え可能だが、N2 から He の場合
は、冷凍機を一旦室温に戻す必要がある。
N2ガスはPSA、
Heガスはボンベからの供給で、He ボンベは稼働中でも交換可能。He ガス使用の場合、
所内利用は実費が必要。
メーカー：Rigaku
型

式：MERCURY CCD-3

導入年度：平成 14 年度（主な仕様）
X 線源

測定方法
・マウント
0.1 ～ 0.2 mm 角以下の単結晶を、マグネット台

回転対陰極型、Mo座付サンプルループに、ワセリン等で固定す

50 kV・16 mA（0.8 kW）

る。

コンフォーカルミラー使用
コリメータ

φ0.3 mm

ゴニオメータAFC-8 型 1/4 χサークル

検出器

Mercury CCD

温度可変・100 K ～室温（N2 ガス：PSA より供給）
・24 ～ 100 K（He ガスボンベ：1 本 /8
時間）

ソフトウェア

測定：Crystal Clear
解析：Crystal Structure

その他
ケンブリッジ結晶構造データーベース（CSD）

特徴

が利用可能。ID・Password 等、詳細は担当者ま・高輝度X線で。

光学系にコンフォーカルミラーを用いており、CCD-1、-2 に比べ、約 10 倍の高輝度 X 線ビームが得られ、測定が難しかった微小結晶でも測定が可能。ビーム径は φ0.1 ～ 0.2 mm で、コリメータはバックグラウンド低減のためビーム径よりやや大きめの 0.3 mm のものが取り付けてある。

機器センターたより

37

７．所有設備紹介

粉末X線回折装置
概要
粉末試料に X 線を照射し、回折された X 線の角度および強度を測定する。主な利用法は定性分析（同定）である。既知試料の回折パターン（PDF：Powder Diffraction File）と照合することで測定試料の同定を行う。その他にも、ピークの有無や強度による結晶性や配向評価、ピーク幅による結晶子サ
イズ評価、小角領域の測定による粒子径の評価などにも用いられる。また測定精度によっては未知構
造解析も可能である。
設備紹介（RINT-UltimaⅢ）

担当）藤原

基靖

小角散乱試料台
低温試料台（40 ～ 300 K）
制御 PC
ソフトウェア

Windows7
PDXL（基本、
定性、
リートベル
ト、
PDF-2）、
Nano-Solver

特徴・ CBO ユニットにより、集中法、平行ビーム法、
小角散乱光学系の切り替えが可能
・平行ビーム法により、試料成形の難しい試料でも、容易に測定可能メーカー：Rigaku
型

式：RINT-Ultima Ⅲ

導入年度：平成 17 年度

・小角散乱測定により、ナノ粒子の粒径分布を求めることが可能（1 ～ 50 nm）（主な仕様）
X 線源
光学系

Cu 管球

測定方法

40 kV・40 mA（2 kW）

・試料準備

集中法、平行ビーム法、小角散乱

ゴニオメータθ s/ θd 連動、
θ s 単独、θ d 単独
-3 ～ +154 deg.（2θ）

検出器

シンチレーションカウンタ

オプション

モノクロメーター
高分解能 PSA
回転試料台
キャピラリ回転試料台

38

機器センターたより

ガラス板やキャピラリ等に試料を充填

７．所有設備紹介

Ｘ線溶液散乱装置
概要
サブナノ～サブミクロンにわたる広い空間スケールを扱う本装置は、多階層からなる分子システム（生体高分子やソフトマター）の研究に貢献する。共同研究にとどまらず、Ｘ線溶液散乱実験に関心のある研究者・学生への指導、実験計画段階での相談、放射光ビームラインへの橋渡し、課題申請書の作成、などについて可能な限り支援をしている。
設備紹介（Rigaku NANO-Viewer）

担当）秋山

修志

Ｘ線溶液散乱について
液液状の試料を光軸上に設置してＸ線を照射し、散乱されたＸ線の強度や角度分布を２次元検出器で記録する。均一なタンパク質溶液試料の場合、結晶性（配向性）試料とは違って散乱
像は等方的になる。したがって、散乱原点を中心に円環平均すると散乱角度（Q ）に依存した散乱Ｘ線強度 I（Q ）が得られる。タンパク質メーカー：Rigaku

溶液からの散乱強度、溶媒のみからの散乱強度、型

式：Nano-Viewer

これらを個別に記録して差分を取ると、溶質（タ導入年度：平成 25 年度

ンパク質分子）の散乱曲線が得られる。この散（主な仕様）

乱曲線には構造情報が含まれており、ギニエ解Ｘ線

1.5418 Å

析による回転半径や原点散乱強度の評価、間接検出器

PILATUS 200K

フーリエ変換による動径分布距離解析、低分解

100 ～ 1000 mm

能像（分子形状）の推定、既知の結晶構造とのＱ レンジ（Å ） 0.0063 ～ 1.703 Å

比較、などを通してタンパク質分子の大きさやd（Å）

3.7 ～ 994 Å

形状を見積もることができる。

試料体積

26 μL

試料温度

4 ～ 100℃

試料／検出器距離-1

機器センターたより

39

７．所有設備紹介

小角カメラ表ンを記録することもできる。各スリットのピン
ホール径、ビームストッパー径、試料と検出器の距離などを変化させて、試料に最適な小角カメラを選ぶ。上表のように、現状では A ～ K
で区別される 12 段階の小角カメラで運用している。それ以外の小角カメラ設定については管理者と要相談。

BSA 標準散乱
標準試料として用いられる牛血清アルブミン
検出器は DECTRIS 社の PILATUS 200K を採（BSA）の散乱パターンを A ～ K の小角カメ用している。検出器を平行移動させることで、ラで記録した（上図）。3mg/ml の試料濃度でモジュール間の継ぎ目のない散乱・回折パター

30min 積算を基本とし、広角測定（A，B）と40

機器センターたより

７．所有設備紹介
極小角測定（K）では 10 mg/ml で 60 min の

iMSaxs の周囲には生化学実験を行うための積算としている。図中の散乱曲線は試料濃度と機器類が整備されており、タンパク質をはじ

露光時間に対して規格化されているが、ビームめとする生体高分子試料の調製や評価がで強度に対しては規格化されていない。小角カメ

き る。 主 な 機 器 と し て は、 微 量 分 光 光 度 計

ラ設定が A から K となるにつれ、測定可能領（Na n o Ph o to m e te r P3 3 0 , Imp l e n）、 電 子

域は広角（高分解能）側から小角（低分解能）天秤（C P3 2 0 2 S , C P2 2 4 S , S a r to r i u s ）、pH

側へとシフトしていき、同時に入射ビーム強度計（LAQUA F-73, HORIBA）、高速液体クロが弱くなるために信号強度が弱くなっていく。

マ ト グ ラ フ ィ ー（AKTA － FPLC, GE）、 動的光散乱（DynaPro Titan, Wyatt）、卓上クリセルと試料ホルダーンベンチ（Clean Booth BB-100, AS ONE）、
超音波洗浄機（1510J-MT, BRANSON）、微量
透析システム（Bio-Tech, COSMO BIO）など
がある。
URL：

溶液試料には専用セルとセルホルダが準備され

http://bms.ims.ac.jp/AkiyamaG/imsaxs.htmlている。標準セルの容量は 26 マイクロリット
ルである。試料体積のより小さいセルでも測定可能だが、その場合は管理者と事前に相談のこと。試料温度は 4 ～ 100℃の範囲で制御可能である。個体試料（フィルム、ファイバーなど）についても専用の試料ホルダを用いて測定できる（温調はなし）。
試料準備室

機器センターたより

41

７．所有設備紹介

電子分光装置
概要
機能性材料バンド構造分析システムは、角度分解紫外光電子分光法（ARUPS: Angle-Resolved
Ultraviolet Photoelectron Spectroscopy）を用い、固体・薄膜試料の価電子バンド構造を決定することができる装置である。希ガス共鳴線による外部光電効果で機能性材料から放出された電子（光電子）のエネルギー分布と放出角度分布を計測することでバンド構造が得られ、これにより機能性材料の電子機能（例えば、最も基本的なイオン化エネルギーや仕事関数、伝導電荷の有効質量やスピン軌
道相互作用など）を調べることが出来る。
X線光電子分光(XPS: X-ray Photoelectron Spectroscopy) 装置は、超高真空中で試料にX線を照射し、放出される電子（光電子）を検出する装置である。放出される光電子は、対象となる原子の内殻電子に起因するものであり、そのエネルギーは元素ごとに定まることから、エネルギー値を知ること
で定性分析を行うことができる。原子の置かれている環境（化学状態）によって電子状態が変わることからピーク位置が僅かにシフトすることを利用して、化学構造解析を行うことができることから
ESCA (Electron Spectroscopy for Chemical Analysis)とも呼ばれる。
設備紹介（ARUPS）

担当）山根宏之、田中清尚、解良聡、小杉信博

エネルギー分

He Iα 線を用いた金基板の解能

フェルミ端の半値幅は，9meV 程 度（ 温 度：8.6 K、パスエネルギー：2 eV、入射スリット：200 μm）

Entrance Slit

メーカー：VG Scienta
型

式：DA30

導入年度：平成26年度（主な仕様）
電子分光器

静電半球型 200 mm 電子レンズ（ディフレクター搭載）

紫外光源

42

マイクロ波放電方式
He I, He II 共鳴線単色化機構
・He Iα = 21.218 eV
・He IIα = 40.814 eV

機器センターたより⑴

0.1 mm⑵

0.2 mm⑶

0.3 mm⑷

0.5 mm⑸

0.8 mm⑹

1.5 mm⑺

2.5 mm⑻

4.0 mm真空度

6 × 10-9Pa 以下

装備機器

低速電子線回折（LEED）
Ar イオンスパッタガン
各種加熱機構（通電・電子
衝撃・セラミックヒーター）

７．所有設備紹介
制御系

OS：Windows 8，実験デー
タは、バイナリー形式やテキ（E pass）2 eV, スリット幅（W slit）200 μmで行った。角度積分モードでは5分程度の測定時間

ストファイル形式など。専用

で十分なSN比のデータが得られた。Fermi-

解析ソフトを提供可能。

Dirac分布関数を用いたフェルミエッジのフィッ
ティング解析よりエネルギー分解能は9.4 meVと見積った。E pass とW slit の組み合わせによっ

特徴て、より高分解能な測定が可能である。

①一般的な静電半球型電子分析器では困難な微小試料の二次元波数空間マッピングが可能 ②
広い温度領域（8-400ケルビン）における電子状態測定が可能 ③低速電子線回折法による二次元結晶構造を決定することが可能 ④様々な試料形態の表面処理が可能な機器（Arイオン
スパッタ機構、電子衝撃加熱機構、通電加熱機構）を搭載 などが挙げられ、様々な分野の機能性材料の電子状態評価に対応可能な実験装置となっている。

測定例

図2 He IαによるHOPGのARUPSスペクトルイメ
ージとディラック点近傍（kx 〜 1.7 Å−1）における等エネルギー面マッピング。

本装置の大きな特徴として、DA30 アナラ
イザーのディフレクター機能を用いることで、
ARUPS スペクトルの 2 次元波数空間（kx , ky）
マッピングを容易に得ることが出来る点が挙げられる（※ 一般的なアナライザーは kx のみ）。
図 2 に高配向性熱分解グラファイト（HOPG）の He Iα ARUPS イメージを示す。HOPG やグラフェンでは、π 電子系が円錐状の分散（ディ
図1 He IαによるAu板のARUPSスペクトル。
⒜ 価電子帯全域，⒝ フェルミ準位近傍

ラックコーン）を示すことが知られている。本装置を用いることで、このような電子状態を高精度かつ容易に得ることが可能である。

図1にAuのHe Iα ARUPSスペクトルを示す。測定は、温度8.6 K, パスエネルギー

機器センターたより

43

７．所有設備紹介
設備紹介（XPS）

担当）酒井
制御系

雅弘

OS: Windows XP，制御ソ
フ ト : Omicron EIS。 デ ー
タの持ち帰りは、テキスト
ファイル形式など。

特徴①水素、He以外の全ての元素が検出できるメーカー：Omicron②化学状態に関する情報を得ることができる型③極表面（数nm程度）の情報を得ることがで

式：EA-125

導入年度：平成23年度

きる④導体だけでなく、絶縁物も測定可能で（主な仕様）

ある⑤エッチング装置と併用することで深さ

電子分光器
X 線源

静 電 半 球 型 125mm、 電 子

方向分析が可能レンズ（静電 + 磁気レンズ）

絶縁物の場合には徐々に正に帯電するチャージ

ツインアノード（Mg, Al），
分光器

アップ現象が起きてしまうことがあるので、測なし。出力 15kV, 20mA（Mg）

定試料の固定方法を工夫する必要がある。

または 15kV, 34mA（Al）。
エネルギー分

Mg-Kα 線 を 用 い た 清 浄 化

解能と計数率処理を行っていない銀板のAg3d5/2,Entrance Slit 6 ×12mm, 半分値幅は，パスエ
ネルギー 10eV で 0.9eV（ 計数 率 5500cps），パスエネル
ギー 50eV で 1.4eV（計数率60000cps）。 図 1（a）,（b）参照。

Entrance Slit

真空度⑴

6 × 12 mm

⑵

φ6mm

⑶

φ2mm

⑷

φ1mm

⑸

1 × 12 mmが挙げられる。有機物などのXPSは、絶縁物から導体まで幅広くほとんどの材料に対して分析可能なことから、さまざまな表面物性の関係する場面で使用され、主な用途として、半導体や金属などの無機物から有機物までほとんどの材料について、極表面の組成、化学状態解析、汚染解析などが行われている。また、表面改質や接着・剥離解析など表面が関与する数多くの物性や機能の評価にも用いられている。
測定例

4 × 10-8Pa 程度（測定槽主排気はイオンポンプ、粗引きはターボ分子ポンプ）

装備機器

Ar イオンスパッタガン

図1 Mg-Kαによる清浄化処理を行っていない銀板のAg3d5/2の光電子スペクトル。（a）パスエネル
ギー50eV,（b）パスエネルギー10eV

44

機器センターたより

７．所有設備紹介
図1に清浄化処理を行っていない銀板のAg3d 5/2の光電子スペクトルを示す。X線源はMg, X線出力 15kV20mA（300W）, Entrance
Slit 6×12mmの条件下で（a）パスエネルギー
50eV,（b）パスエネルギー10eVで測定した。
半分値幅はそれぞれ1.4eV,0.9eVであった。

図2 銅板および真鍮板の光電子スペクトル。
⒜ ピカール研磨された真鍮板，⒝ ピカール研磨された銅板，⒞ 未研磨の銅板

図2に銅板および真鍮板の光電子スペクトルを示す。
（c）の未研磨のものは、表面付着物によりCu由来のピークが非常に小さい。
（b）は表
面研磨により表面付着物がある程度除去できたためCu由来のピークがはっきり見えるようになった。
（a）でも研磨により表面付着物がある程度除去できたため、真鍮の構成元素である Cu, Zn が観測されている。（a）
（b）
,
（c）
,
のい
ずれにも C1s, O1s が観されているが、これは大気中の C, O が表面に付着していることを示している。これら大気由来の元素の除去は、真空中での Ar イオンスパッタリングが必要となる。

機器センターたより45

７．所有設備紹介

電子顕微鏡
概要
電子顕微鏡は、電子線を試料に当てて拡大像を観察する装置で、大きく分けて透過電子顕微
鏡（TEM: Transmission Electron Microscope） と 走 査 電 子 顕 微 鏡（SEM: Scanning Electron
Microscope）の 2 種類がある。透過電子顕微鏡では試料を透過した電子をレンズ系で拡大し結像させて内部構造を観察し、走査電子顕微鏡では試料からの反射電子や二次電子を検出して表面構造を観察する。また、電子線と試料との間の相互作用によって特性 X 線や非弾性散乱電子なども放出されており、これらを分析することで化学組成など様々な情報を得ることができる。
集束イオンビーム加工機は、細く絞ったイオンビームを当てて試料を局所的に加工する装置で、電子顕微鏡観察用の試料作製等に用いられる。またイオンビームのエネルギーを利用し、発生する二次電子から試料の表面を観察したり、化学気相蒸着で表面に薄膜を作製したりすることができる。
設備紹介（電界放出形走査電子顕微鏡（FE-SEM）/ JSM-6700F（1））

導電処理用装置担当）中尾聡

カ ー ボ ン コ ー タ ー（ サ ン
ユー電子製 SC-701CT）特徴◦電子線のエネルギー幅の小さい電界放出形電子銃とセミインレンズ系対物レンズにより、低加速電圧での高分解能観察に対応。
◦最大で直径 2 インチまでの試料を観察可能。
ただし高さは約 10mm まで。
◦二次電子像の他、組成コントラストを持つ反メーカー：JEOL
型

式：JSM-6700F（1）導入年度：平成 14 年度◦絶縁性試料の導電処理用として、カーボンコ
ーターを提供。

（主な仕様）
電子銃

冷陰極電界放出形

加速電圧

0.5 ～ 30 kV

照射電流0.1 pA ～ 2 nA

倍率

25 ～ 650000 倍

像分解能

1.0nm（15kV）、2.2nm（1kV）

試料サイズ

最大直径 2 インチ

検出器

二次電子検出器、反射電子検出器

46

射電子像が観察可能。

機器センターたより

７．所有設備紹介
設備紹介（低真空分析走査電子顕微鏡（SEM-EDX）/ SU6600）

担当）中尾聡、酒井雅弘（EDX 検出器：QUANTAX XFlash 5060FQ）
検出器

シリコンドリフト検出器

検出面積60 mm2（15 mm2 × 4）

検出元素範囲B ～ Am

分解能

133 eV（Mn-Kα）以下（EDX 検出器：QUANTAX XFlash6￨10）

メーカー：日立ハイテクノロジーズ、

検出器

シリコンドリフト検出器

検出面積10 mm2

検出元素範囲Be ～ Am

分解能

121 eV（Mn-Kα）以下

ブルカー・エイエックスエス
型

式：SU6600、
QUANTAX XFlash 5060FQ+XFlash6￨10

特徴

コンバインシステム◦低真空モードにより、高真空で脱ガスのある試料を観察したり、絶縁物を導電処理無しで

導入年度：平成 25 年度

観察したりすることが可能。
◦対物レンズがアウトレンズ系のため、磁性材（主な仕様）

料の観察も可能。

（SEM：SU6600）
電子銃

ZrO/W シ ョ ッ ト キ ー エ◦最大で直径 150mm までの試料を観察可能。

ミッション形

ただし直径によって、重量や高さ、使用可能な

加速電圧

0.5 ～ 30 kV

機能に制約があるため要相談。

照射電流

1 pA ～ 200 nA◦二次電子像の他、組成コントラストを持つ反倍率

10 ～ 600000 倍

射電子像、明視野透過電子像が観察可能。

像分解能

1.2 nm（30 kV、高真空モー-3◦エネルギー分散型 X 線（EDX）分析により、含ド（<10 Pa））

有元素の定性分析、おおよその定量分析、元素

3.0 nm（30 kV、低真空モーマッピングが可能。

ド（60 Pa））◦ EDX 検出器として、検出面積 60mm2 で高感

低真空範囲

10 ～ 300 Pa

度の検出器 XFlash5060FQ と、エネルギー分

試料サイズ

最大直径 150mm（要相談）

検出器

二次電子検出器、低真空用解能の高い検出器 XFlash6｜10 の 2 台を搭載。

二次電子検出器、反射電子検出器、透過電子検出器
試料温度制御オプションの MK3 形クー
ルステージ装着時のみ -20～ 50 ℃（要相談）◦オプションの MK3 形クールステージを装着した時は、ステージ温度を -20 ～ 50 ℃に制御することが可能。ただし、試料サイズが直径10mm までとなることや、ステージを着脱したり試料を交換したりする度に試料室の大気開放が必要となることなど、制約があるため要相談。

機器センターたより

47

７．所有設備紹介
設備紹介（集束イオンビーム加工機（FIB）/ JEM-9310FIB（P））

担当）中尾

聡

装置外の光学顕微鏡視野下でピックアップしTEM 用グリッドメッシュ上に搬送する、ピック
アップシステム（下写真）を提供。

メーカー：JEOL型

式：JEM-9310FIB（P）

導入年度：平成 14 年度（主な仕様）
イオン源

Ga 液体金属イオン源

加速電圧

5 ～ 30 kV

イオン電流

1 pA ～ 10 nA（10 段階切替）

加工形状

矩形、直線、点デポジション

カーボン化合物

試料サイズ

最大 20mm 角

特徴◦Ga イオンビームを集束し、指定した微小領域（通常は数 μm ～数十 μm）を走査させることによって、局所的なエッチング加工を行なうことが可能。
◦加工形状は、矩形、直線、点の３種類で、複雑な形状の加工には非対応。
◦特定の化合物ガスを試料表面に吹き付けながら走査すると、その領域に薄膜がデポジションされる。本装置ではフェナントレンガスからのカーボン化合物薄膜のみ対応。
◦主として、透過電子顕微鏡（TEM）観察用薄膜
試料、走査電子顕微鏡（SEM）観察用断面試料の作製に用いる。
◦FIB 装置内で加工し切り離した試料切片を、

48

機器センターたより

７．所有設備紹介

熱分析装置
概要
熱分析とは、物質の温度を一定のプログラムによって変化させながら、その物質のある物理的性質
を温度の関数として測定する分析法である。
熱流差を検出する示差走査熱量測定（DSC）による融解・結晶化や比熱の測定、質量（重量変化）を検出する熱重量測定（TGA）による脱水・熱分解の測定などがある。
設備紹介（VP-DSC）担当）牧田誠二・長尾春代

セル容量500 µlスキャン

upscan mode : 0 ～ 90 ℃/hr

速度

downscan mode : 0 ～−60 ℃/hr

付属品

ThermoVac

システム

OS：WindowsXP
Software：VPViewer 2000 VPDSC ver.1.04.0027、
ORIGIN ver.7.10（analysis）

メーカー：MicroCal
型

式：VP-DSC

導入年度：平成21年度

・温度変化による試料の転移または変性の熱変化を測定できる。

（主な仕様）
温度範囲

特徴

1 ～ 130 ℃

設備紹介（iTC200）

担当）牧田誠二・長尾春代（主な仕様）
温度範囲

2 ～ 80 ℃

セル容量

200 µl

滴定シリ

40 µl

ンジ容量
システム

OS：WindowsXP
Software：iTC200 ver.1.24.0.2、
ORIGIN ver.7.10（analysis）

メーカー：MicroCal

特徴

型

・一定温度下で、リガンド滴下によって生じる

式：iTC200

導入年度：平成 21 年度

相互作用の熱変化を測定できる。

機器センターたより49

７．所有設備紹介
設備紹介（TGA2950、SDT2960、DSC2920）

担当）藤原

型

基靖

式：TGA2950

導入年度：平成7年度（主な仕様）
温度範囲

RT ～ 1000 ℃

重量範囲

0.1 µg ～ 100 mg

サンプルパン

100 µl（プラチナ）

昇温速度

0.1 ～ 100 ℃ /min

特徴・重量変化に応じて昇温速度を変化させる高分解能測定が可能。

メーカー：TA Instruments
型

式：SDT2960

導入年度：平成7年度（主な仕様）
温度範囲

RT ～ 1500 ℃

サンプルパン

90 µl（アルミナ）

昇温速度0.1～ 100℃ /min（～ 1000℃）
0.1 ～ 25 ℃ /min（～ 1500 ℃）

特徴
・ TGA と DTA の同時測定が可能。
メーカー：TA Instruments（主な仕様）
温度範囲−130～600 ℃

サンプルパン

ノンハーメチック、ハーメ
チック（アルミニウム）

システム

OS：WindowsXP（TGA、SDT、 制御：Thermal Advantage
DSC 共通）解析：Universal Analysis

特徴・モジュレーティッド DSC により、可逆的成メーカー：TA Instruments
型

式：DSC2920

導入年度：平成7年度

50

機器センターたより

分と非可逆成分の分離が可能。
・液体窒素冷却システムにより低温測定が可能。

７．所有設備紹介

マトリックス支援レーザー脱離イオン化-飛行時間型質量分析計（MALDI-TOF-MS）
概要
イオン化部はマトリックス支援レーザー脱離イオン化（MALDI）、質量分離部が飛行時間型の質量分析計（TOF-MS）。MALDI はマトリックスと呼ばれるイオン化を促進する試薬を試料と共にサンプルプ
レート上に結晶化させ、そこにレーザー光を照射する。マトリックスはレーザー波長に対して吸収を持っているので急速に加熱され試料と共に気化される。試料は気相反応（プロトン移動など）によってイオン化し、TOF-MS と呼ばれるイオン源で発生したイオンがフライトチューブ内を飛行し検出器まで到達す
る時間によって質量を測定する装置により分離、検出される。MALDI によるイオン化は穏和で試料分子の分解が起こりにくく、TOF-MS は分子量が数万～十数万のタンパク質のような高分子を測定することが可能であり、発生したイオンの大部分が検出器に到達するため感度も高い点が挙げられる。
設備紹介（Voyager DE-STR）担当）牧田

Linear mode

誠二

0.05%

Mass accuracy （External Calibration）
0.02%（Internal Calibration）
Reflector mode

0.008%

Mass accuracy （External Calibration）
0.001%（Internal Calibration）
特徴
メーカー：Applied Biosystems
型

式：Voyager DE-STR

導入年度：平成 11 年度

測定には感度、分解能が異なる Linear modeと Reflector mode の 2 種類がある。
Linear mode による測定は一般的に高感度、低 分 解 能 で あり、Reflector mode はフライト（主な仕様）
Mass range≧ 300000Da

チューブ内でイオンを反転させることによっLinear mode

≧ 80（BSA）て、初期運動エネルギーの広がりを収束させる

Resolution≧ 1000（Myoglobin）

効果と飛行距離を伸ばす効果により高分解能≧ 3000（Angiotensin Ⅰ）を実現している。しかし、感度の点においては≧ 3500（ACTH 18-39）

Linear mode より低下する。測定の際には、初

Reflector mode

≧ 15000（bovine insulin）

めに Linear mode で目的のピークの有無を確

Resolution≧ 1200（E.coli Thioredoxin）

認した後、分解能が不足している場合には更に≧ 7000（Angiotensin Ⅰ）

Reflector mode での測定をすることを薦めたい。

≧ 10000（ACTH Clips）

また、Reflector mode による mass range は約10000Da 程度になるので注意が必要である。

機器センターたより

51

７．所有設備紹介

有機微量元素分析装置
概要
試料を Pregl-Dumas 法に基づいて熱分解し、有機物を構成する主要元素である水素、炭素、窒素を定量的に水、二酸化炭素、窒素に変換し、これらを熱伝導法によって検出する。実際の分析では水
素、炭素、窒素の含有率が既知の標準試料を分析し、その検出感度から未知試料の含有率を決定する。
（品質管理分析）（石油、石炭、コークスなどの燃料分析）（土壌、ヘドロの分析）（水中の浮遊物質
および底質の分析）（大気汚染など公害測定）（無機物の分析）等の用途が挙げられる。
設備紹介（MICRO CORDER JM10）

担当）牧田

所内専用

誠二

10mg としてありますが、用意できる範囲の試料量でも構いません。
⑵ サンプル管には試料名を明記して下さい。
⑶ 元素分析依頼書に必要事項を記入の上、メールに添付し元素分析担当者まで送信して下さい。
（牧田：E-mail:makita@ims.ac.jp）⑷ 測定日をメールにてお知らせしますので指定された日に試料を山手 4 号館 4F404
号室入口にある箱に入れて下さい。
メーカー：J-SCIENCE LAB型⑸ 測定終了後にメールにてお知らせします・

式：MICRO CORDER JM10ので測定結果、残余試料を回収して下さ

導入年度：平成 23 年度

い。

（主な仕様）
測定元素

水素、炭素、窒素

測定精度

絶対誤差

測定範囲

水素

0.5 ～ 400µg

炭素3 ～ 2600µg

窒素

1 ～ 1000µg± 0.3％以内

測定例
未知試料の測定結果を図 1 に記載する。

特徴
依頼分析を以下のように行っている。
⑴ 1 試料につき 10mg 程度を採取しやすい
サンプル管に入れて下さい。

図1【補足】通常、1 回の測定につき 2mg 程度使用します。試料によっては確認のため数回測定する場合があるので、充分な量として

52

機器センターたより

未知試料の測定結果

備考
所外公開はせず、所内専用で運用している。

７．所有設備紹介

蛍光X線分析装置
概要
物質に X 線を照射すると、物質を構成する元素固有のエネルギー（波長）を持つ蛍光 X 線（特性 X 線）が発生する。この蛍光 X 線のエネルギーを測定することにより、測定物質を構成する元素の分析（定性分析）を行うことができ、またそのエネルギーの X 線強度から目的元素の濃度を求める（定量分析）ことができる。蛍光 X 線分析装置とは、対象となる試料に X 線を照射し、そこから発生する蛍光 X 線のエネル
ギーを測定することで、試料を構成する元素の種類や濃度を判断するために用いる装置である。この装置の大きな特徴として、対象試料の範囲が広く、固体・液体・粉末など種々の形態で測定が可能であること、
非破壊分析であること、測定作業が簡便で短時間で分析を行えることが挙げられる。
応用範囲は多岐にわたり、金属、鉱物の組成分析の他、食品分析や土壌分析、環境分析でも利用されている。
設備紹介（JSX-3400RⅡ）

担当）上田

正

特徴
CCD カメラ（38 万画素、10.8 mm × 8.2 mm）
で観察しながら試料の分析位置を調整でき、そのデータは測定データと一緒に保存できる。
また、WEEE 指 令、RoHS 指 令、ELV 指 令、
日本の土壌汚染対策法などの有害物質規制に対応している。極微量の Cd、Pb、Hg、Cr などの有害元素の測定が簡単にでき、分析結果報告書作
成ソフトによって、報告書が容易に作成可能である。
測定方法

メーカー：JEOL
型

式：JSX-3400RⅡ

固体試料は X 線照射位置に載せるだけで分析

導入年度：平成20年度可能。試料が粉末や液体の場合は専用のセルに（主な仕様）

試料を満たすことで分析ができる。ただし、セル

検出元素範囲Na - U

表面には高分子フィルムが貼られており、軽元素

X 線発生装置

5 - 50 kV, 1 mA, 50 Wの X 線が吸収されてしまうため、軽元素の感度は

ターゲット

Rh

低下する。粉末試料の場合は加圧整形器でペレフィルタ

4 種自動交換（オープン含む）

ットを作製してもよい。

コリメータ

1 mmφ / 3 mmφ / 7 mmφ

検出器

Si（Li）半導体検出器

試料室サイズ

300 mm（φ）× 150 mm（H）

試料室雰囲気大気または真空備考
液体試料の測定をする際は、装置の故障、検出器の性能劣化の恐れがあるため、真空排気は行わないこと。

機器センターたより53

７．所有設備紹介

核磁気共鳴（NMR）装置
概要
核磁気共鳴（NMR）とは磁気モ－メントをもつ原子核を含む物質を磁場の中におき、これに共鳴条件を満足する周波数の電磁波を加えたときにおこる共鳴現象である。核磁気共鳴装置はこの共鳴現象を観測することによって、原子の化学的環境を反映した原子個々の情報（どの原子とどの原子が隣り合っているか、原子間の距離がどの程度かなど）が得られるので、化合物の分子構造や組成、物理
化学的性質を分析する方法として様々な分野で日常的に用いられる。
設備紹介（JNM-ECA920）

担当）牧田誠二・長尾春代（主な仕様）
磁場21.6 T

感度（S/N）

Liquid：1H ＝ 2500
Solid：13C ＝ 600

プローブ

Liquid：HCNFG3、CHFG3Solid：4mm-13C-CPMAS 、
4mm-13C-CPMAS 温度可変、4mm-MQMAS

システム

OS：Red Hat Linux7.3、
Mac OS10.4
Software：Delta4.3.4

特徴◦溶液の HCN 三重共鳴測定が可能◦固体測定が可能◦長時間低温測定ユニットによる 0℃までの低温測定が可能メーカー：JEOL◦測定操作は担当職員が行う型◦１回あたりの予約は最長１週間まで

式：JNM-ECA920

導入年度：平成 16 年度

54

機器センターたより

７．所有設備紹介
設備紹介（AVANCE800）

担当）谷中

冴子

（主な仕様）
磁場18.79 T

感度（S/N）

1

プローブ

H-C-N 三重共鳴 TCI 型クラ

H ＝ 8800、13C ＝ 1900

イオプローブシステム

OS：CentOS 5
Software：TopSpin2.1

特徴◦溶液の HCN 三重共鳴測定が可能◦極低温プローブによる超高感度計測に対応
備考
TCI 型クライオプローブは低温下に保たれメーカー：Bruker

た 1H および 13C プリアンプを搭載し、1H、13C型の高感度測定に最適化されている。

式：AVANCE800

導入年度：平成 25 年度
設備紹介（AVANCE600）

担当）西村
プローブ

勝之

Liquid：5 mm H-C-N 三重
共鳴 TXI 型
Solid：2.5 mm H-C-N 三重
共鳴 CPMASシステム

OS：CentOS 5
Software：TopSpin2.1

特徴・溶液の HCN 三重共鳴測定が可能（核種固定）
メーカー：Bruker

・固体の HCN 三重共鳴測定が可能（核種固定）

型

・固体の試料体積 15μl

式：AVANCE600

導入年度：平成 25 年度

・固体 MAS 最高回転周波数 35kHz（主な仕様）・長時間低温測定ユニットによる長時間低温測磁場
感度（S/N）

14.1T

定が可能

溶液：-50℃、固体：-30℃

1

Liquid： H ≧ 1028

機器センターたより55

７．所有設備紹介
設備紹介（JNM-ECA600）

担当）牧田誠二・長尾春代（主な仕様）
磁場14.1 T

感度（S/N）

Liquid（Royal）：1H ≧ 850、
13

C ≧ 330

プローブ

Royal、HCNFG3、T10L

システム

OS：Windows7 、Software：Delta5.0.4

特徴・溶液の各種多核測定が可能（低周波数核種をメーカー：JEOL
型含む）

式：JNM-ECA600・溶液の HCN 三重共鳴測定が可能

導入年度：平成21年度（平成22年度システム・
ソフトウェア更新）

・長時間低温測定ユニットによる長時間低温測定（-30℃まで）が可能
・液体窒素 30L 容器を用いた -100℃までの低温測定が可能・予約は 15 分単位で、長時間測定優先

設備紹介（JNM-ECS400）

担当）牧田誠二・長尾春代

所内専用（主な仕様）
磁場

9.4 T

感度（S/N）

1

プローブ

TH5AT/FG

システム

OS：Windows7 、H ≧ 280、13C ≧ 190

Software：Delta5.0.4
特徴◦溶液の各種多核測定が可能◦液体窒素 10L 容器を用いた -100℃までの低メーカー：JEOL型

式：JNM-ECS400

温測定が可能◦予約は 15 分単位

導入年度：平成 23 年度
備考
所外公開はしていません。

56

機器センターたより

７．所有設備紹介

表１

装置
ECA920

AVANCE800
AVANCE600
ECA600ECS400所有プローブ一覧

プローブ

観測核

照射核

温度範囲

Auto Tune

5 mm HCN/FG

1

H

13

C, N

0 ～ +60℃

×5 mm CH/FG

13

1

H

0 ～ +60℃

×4 mm 13C-CPMAS

13

14 mm 13C-CPMAS 温度可変131

4 mm M ﾚﾝｼﾞ MQMAS

35

5 mm H-C-N TCI 型 cryo1

5 mm H-C-N TXI 型

1

2.5 mm H-C-N CPMAS

1

5 mm Royal1

5 mm HCNFG3

1

10 mm T10L

103

5 mm TH5AT/FG

15

C
C

15

H

C

×

H

23

0 ～ +50℃

Cl ～ Na

―

×

H

13

H

13

15

15

1

13

19

C,15N
C, N

×
×
×

+5 ～ +75℃○-50 ～ +80℃○

15

H, C, N

-30 ～ +80℃

×H or F15

31-100 ～ +150℃

○

H

13

C, N

-20 ～ +100℃

×H-50 ～ +120℃

×-100 ～ +150℃○

13

H, C, N

N～ P

15

Rh ～ N

1

31

N～ P

1

15

19

H or F（装置やプローブの選択について、不明な点がありましたらご相談ください。）

機器センターたより

57

７．所有設備紹介

ピコ秒レーザー概要
超短パルスレーザーでは、不確定性原理によってパルスの時間幅と波長幅（バンド幅）を同時に狭くすることは相反するが、ピコ秒のレーザーはその両者、つまり時間分解能とエネルギー分解能の両方において高い分解能が得られるとされている。そのためピコ秒レーザーは、分光研究における超高速時間分解実験の分光用光源として用いられ、吸収、或いは蛍光スペクトルを高い分解能で観測するための重要なツールである。
また、ピコ秒レーザーは、パルス幅が短くピークパワーが高いため、熱影響の少ない精密微細加工を実現できるツールとしても応用されている。
設備紹介（Millennia-Tsunami, TITAN-TOPAS）

担当）上田

正

特徴
本システムは、紫外光から赤外光の広範囲に渡って、波長を任意に出力できる。また、紫外光と赤外光の2波長を同時に出力できるため、ポンプ・プローブ実験にも適用できる。
◦装置の構成本システムは、図1に示すようにすべて固体レーザーで構成されている。CW半導体レーザ
ーを励起光源としたモードロックTi:Sapphire
メーカー：Spectra-Physics,Quantronix

レーザーの出力光をシード光として、ポンプ光

型にはQ-Switch Nd:YLFレーザーを用い、チタン

式：Millennia-Tsunami,TITAN-TOPAS

サファイア再生増幅器からピコ秒赤外光（790

導入年度：平成10年度（平成26年度Millenniaのみ更新）

nm）を発振させている。この再生増幅器の出力を2つに分け、一方（約 0.83 W）で2倍波（395nm）を発振させ紫外光用OPA （ TOPAS 400:

（主な仕様）
波長490 ～ 800 nm at TOPAS 400

Travelling-wave Optical Parametric Amplifier（Main Curve） 1180 ～ 1700 nm at TOPAS 800

of Superfluorescence 400 ） を励起し、残り

パルスエネ＞ 60 mW at 550 nm（S+I）のもう一方（約 0.43 W）で赤外光用OPA （ルギー＞ 700 mW at 1300 nm（S+I）

TOPAS 800 ） を励起し、チューナブルな紫外（RGA 1.3 W at 790 nm）

光、及び赤外光を発振させている。

（Pump（YLF）12 W）
パルス幅＜ 5 ps◦レーザー出力

繰り返し

1 kHz

⑴ 発振波長：原理的には、表 1 に示す波長が得られる。TOPAS 800 からシグナル光、ア58

機器センターたより

７．所有設備紹介
イドラ光が得られ、外付けの BBO Crystal⑶ パルス幅（時間分解能）： 図1に示すように、を取り替えることでそれぞれの 2 倍波発

オプティカルディレイステージを利用した

生（SHS,SHI）や、ポ ン プ 光（790 nm）と シ

自己相関法で測定した。その結果、およそ

グナル光、或いはアイドラ光との和周波発

2 ps（図 3）であった。

生（SFS,SFI）、シグナル光、アイドラ光そ

表１

れぞれの 4 倍波発生（FHS,FHI）、さらには
シグナル光とアイドラ光との差周波発生（DFG）によって、紫外光から赤外光のレー
ザー光を得ることができる。また、TOPAS
400 からも同様にシグナル光、アイドラ光、それぞれの2倍波発生を得ることができる。
外付けの結晶を必要とする場合は、光軸の調整が必要となるが、パソコンに希望する波長を入力すれば、出力される。
⑵ 出 力 値： 図 2 に、TOPAS 400 と TOPAS
800 のパワースペクトル（メインカーブの発振波長（nm）

TOPAS 800

TOPAS 400

Signal 1180 ～ 1700

Signal 490 ～ 800

Idler   2385 ～ 1475

Idler 2030 ～ 780

SHS     590 ～  850

SHS     300 ～ 400

SHI    1180 ～  740

SHS     245 ～ 355

SFS     474 ～  538

SHI     510 ～ 395

SFI     593 ～  515FHS     295 ～  425FHI     500 ～  370DFG   2400 ～ 10500

み）を示す。
532 nm, CW, 5W

12 W＜ 5 ps, 1.3 Ｗ

図１TOPAS 400
Auto-correlation time
Signal : 600 nm

120

Signal + Idler Power (mw)

ブロック図

100

Fitting function: Gaussian

TOPAS 800

80

TOPAS 400

2.0 ps

60
40
20
0
500

図２

700

900

1100

1300
1500
Wavelength (nm)1700

パワースペクトル（メインカーブのみ）

-3.0

-2.0

-1.0

図３

0.0

1.0

2.0
3.0
ps/time4.0

パルス幅の測定機器センターたより

59

７．所有設備紹介

ナノ秒レーザー概要
ナノ秒レーザーとは、時間幅が数ナノ秒から数十ナノ秒の光パルスを発生させることができるレーザー装置で、エキシマーレーザーやパルスNd:YAGレーザー及び、それらを励起レーザーとする波長可変レーザーの総称である。
エキシマーレーザーは、アルゴン、クリプトン、キセノンなどの希ガスと、フッ素、塩素などのハ
ロゲンの混合ガスを用いてレーザー光を発生させる装置である。Nd:YAGレーザーは、固体レーザー装置で基本波（1064nm）の他、2倍波（532nm）、3倍波（355nm）、4倍波（266nm）も発生させることができる。共に非常に強い紫外領域のレーザー光が得られる装置である。
色素レーザーは、蛍光を発する色素溶液をレーザー媒体とするレーザー装置で、色素溶液の種類を選択することによって紫外から近赤外の広い波長範囲にわたってレーザー光を発生させることができる。OPO（光パラメトリック発振：Optical Parametric Oscillator）レーザーは、光パラメトリック
増幅を応用したレーザーであり、Signal光とIdler光が得られる。
分子科学の実験では、さまざまな分子の光吸収領域等に応じて、あらゆる光領域のレーザー光が求められる。色素レーザー及びOPOレーザー共に、安定した光パルス特性、高い波長分解能及び広い
波長可変性などの特性を利用して様々な分光実験や光化学反応などの励起光源として利用されている。
設備紹介（エキシマー励起色素レーザー /Compex Pro 110, LPD3002）

担当）山中

孝弥

（主な仕様）
波長範囲

基本波 320 – 970 nm
2 倍波 260 – 348 nm

パルスエネルギー

10mJ/pulse at 580 nm
1mJ/pulse at 290 nm

波長分解能

0.2 cm-1

パルス幅～ 10 ns

発振繰り返し単発～ 50 Hz

測定例
メーカー：Coherent, Lambda Physik
型

式：Compex Pro 110, LPD3002

導入年度：平成20年度, 平成4年度

60

機器センターたより

超音速ジェット中における多環芳香族化合物などの高分解能分光や微弱光分光などの励起光源に用いられている。

７．所有設備紹介
設備紹介（Nd:YAG 励起 OPO レーザー /GCR-250, Scanmate OPPO）

担当）山中

孝弥

（主な仕様）
波長範囲

Signal 426 - 710 nm
Idler  710 – 2135 nm

パルスエネルギー

10mJ/pulse at 580 nm

波長分解能0.15 cm-1

パルス幅～ 12 ns

発振繰り返し10 Hz

測定例
気相あるいは凝縮相などの過渡吸収、蛍光減メーカー：Spectra-Physics, Lambda Physik

衰曲線及び時間分解蛍光スペクトルなどの測定型における励起光源に用いられている。エキシマ

式：GCR-250, Scanmate OPPO

導入年度：平成 7 年度

励起色素レーザーと組み合わせた同期励起が可能であり、2波長分光等にも応用されている。

設備紹介（フッ素系エキシマーレーザー /Compex 110F）

担当）山中

孝弥

（主な仕様）
発振繰り返し単発～ 100Hz

発振波長

193 nm（パルスエネルギー） （200mJ/pulse）
248 nm（400mJ/pulse）
351 nm（150mJ/pulse）
測定例
メーカー：Lambda Physik
型

式：Compex 110F

光化学反応や光イオン化などの励起光源に用いられている。

導入年度：平成 7 年度

機器センターたより

61７．所有設備紹介

蛍光分光光度計
概要
蛍光分光光度計は、励起光を試料に当て、放出される蛍光強度やスペクトルを測定して物質の定量、定性分析を行う装置で、吸光分析である分光光度計よりも非常に高い感度で測定が可能である。観測側（蛍光側）の分光器の波長を蛍光波長に固定し、励起側の分光器の波長をスキャンすると励起スペクトルが得られる。励起側の波長を固定（最も強い蛍光を生じる励起波長）し、観測側の分光器の波長をスキャンすると蛍光スペクトルが得られる。また、励起側分光器と観測側分光器の両方の波長をスキャンさせて測定できる装置もあり、簡単に蛍光励起スペクトルの測定が可能である。
設備紹介（SPEX Fluorolog 3-21）

担当）上田

正

スキャンスピード

最大 150 nm/sec

その他

リファレンス検出器有特徴◦米国の SPEX 社製モジュール方式で、光源部、励起側分光器、試料室、観測側分光器、光検出部、制御部から構成されている。本装置の光学系概略図を図 1 に示す。
メーカー：HORIBA
型

式：SPEX Fluorolog 3-21

導入年度：平成 8 年度
（平成21年度 更新、
平成25年度 ソフトウエア Win 7化）（主な仕様）
波長範囲

波長精度
検出方式
励起光分光器
信号対雑音比率
光電子増倍管光源

62

Ex. 250 ～ 1000 nm
Em.
UV-VIS：290 ～ 800 nm
IR：500 nm ～ 1.6 μm± 0.5 nm
フォトンカウンティン
グ検出
ダブルモノクロ分光器
4000：1
UV-VIS：R928（電子冷却）
IR：R5509-73
  （液体窒素冷却）
450 W  Xe ランプ

機器センターたより

図１

光学系概略図７．所有設備紹介◦フォトンカウンティング検出によって、超微弱蛍光測定が可能である。

グラフから、S/N 比 8033:1 となった。

512,690 －4010
4010◦近赤外（～ 1500 nm）の領域まで測定できる＝ 8033光電子増倍管も備えており、紫外可視用検出⑵ 近赤外 － 蛍光励起スペクトル器との切換機構は本装置独自のもので、ワン（3D マトリックススキャン）

タッチで切り換えることが可能である。

レーザー媒質としてよく知られる Nd:YAG◦励起側はダブルグレーティング分光器となっの結晶（Y3-xNdxAl5O12）を用いて、3D マトており低迷光を実現している。

リックススキャン測定を行った。この結晶は、◦高速スキャンによって測定時間が短縮でき、

730 nm と 800 nm 付近の光を吸収して基底時間とともに劣化する試料についても、より状態から高いエネルギー準位に遷移し、その信頼性の高いデータが得られる。

後速い無放射遷移を経て 1064 nm でレーザー◦装置の制御やデータ収集は、科学分野で広く発振が起こる。励起波長を 700 nm ～ 900

利用されている「Origin」ベースのソフトウェ

nm、蛍光波長を 1000 nm ～ 1100 nm とし

ア「FluorEssence」 に よ っ て、 操 作 が 簡 単て自動測定した結果を図 3 に示す。3D 表示

便利になっており、蛍光励起スペクトル測定によって、励起波長に対する蛍光のピーク波（3D マトリックススキャン）も容易である。

長が 1064 nm であることがよく分かる。なお、高速スキャン化によって、測定時間は約

測定例

70 分（Increment: 1 nm）であった。

⑴ 水のラマンスペクトル
蛍光分光光度計の感度の評価方法として、
水のラマンスペクトルの S/N 比（信号対雑音比率）の値が用いられ、ピークシグナル値－バックグランド値
バックグランド値で定義されている。バックグランド値とはラマン光シグナルが現われない波長 450 nm のIntensity(counts/s)

時の値である。測定結果を図 2 に示す。

Water Raman signal: 397 nm= 512,690 counts/s

500000400000

Right Angle View
Em 365-450 nm, Slits 5nm
Ex 350nm, Slits 5nm
Inc 1.0nm, Int 0.5sec
HV 950V

300000200000Background signal= 4,010 counts/s

100000
0
380

図２

400

420

440

Wavelength(nm)

水のラマンスペクトル図３

蛍光励起スペクトル

機器センターたより

63７．所有設備紹介

円二色性分散計
概要
円二色性分散計は光学活性分子の立体構造（相対～絶対配置、立体配座、生体高分子の高次構造）を解析する手段として利用される。分光器から出た光は偏光子で直線偏光にされ、円偏光変調器で左右円偏光が交互に作られ試料を通過する。この時、試料が光学活性物質であると円偏光の不等吸収が起こり（この現象を円二色性またはCDと呼ぶ）、その左右円偏光の差吸光度⊿A（通常は楕円率θで表される）が観測される。楕円率とは直線偏光を光学活性物質の吸収波長で通過させると楕円偏光になるが、その楕円の短軸長軸の正接角θをもって定義され、⊿Aが小さいとθ=33×⊿Aが成り立つ。
CD測定でのフルスケールはθ表示（単位mdeg）である。
設備紹介（J-720WI）

担当）牧田

レスポンス

0.5msec ～ 16sec

走査速度

1 ～ 5000nm/min

フルスケール± 200mdeg

誠二（感度 100mdeg の時）± 2000mdeg（感度 1000mdeg の時）
縦軸分解能

0.01mdeg（感度 100mdeg の時）
0.1mdeg（感度 1000mdeg の時）

RMS ノイズ

185nm   0.05mdeg

メーカー：JASCO

200nm   0.04mdeg型

500nm   0.035mdeg

式：J-720WI

導入年度：平成7年度

ベースライン（主な仕様）

安定性

0.2mdeg/hr

光源

450W Xe ランプ水冷方式

検出器

ヘッドオン型光電子増倍管

測光レンジ 0 ～ 5Abs

変調器

ピエゾエラスティックモデュ

測光正確さ± 0.01Abs

UV 測定

シングルビーム測定

レータ
測定波長範囲165 ～ 1100nm

波長正確さ

165 ～ 180nm± 0.2nm180 ～ 250nm± 0.1nm◦ペルチェ式恒温装置

250 ～ 500nm± 0.3nm◦温度コントローラー

500 ～ 800nm± 0.8nm◦タンパク質二次構造解析プログラム

特徴
以下の付属品を所有している。

800 ～ 1100nm ± 2.0nm◦クライオスタット

バンド幅

0.1 ～ 10nm

スリット幅

1 ～ 3000μm

◦MCD

64

機器センターたより

７．所有設備紹介

可視紫外分光光度計
概要
可視紫外分光光度計は、測定する物質が可視紫外領域の光に対してどの程度その光を吸収するかを波長分布として測定する装置である。実際は、透過率を測定しソフトウエアで計算によって吸光度を求めており、物質の同定や性質、あるいは濃度（定量分析）を調べることができる。付属装置によって、半導体・薄膜・ガラスやフィルムなどの固体試料の反射率・透過率測定ができる装置もある。
設備紹介（U-3500）

担当）上田

ベースライン正＜± 0.002 Abs:240 ～ 850nm

平坦度（スリット 6nm）＜± 0.004 Abs:850 ～ 2200nm（スリット自動）＜± 0.008 Abs:220 ～ 2600nm]（スリット自動）特徴◦測定波長領域が広い。
◦光源にヨウ素タングステンランプ（可視域）

メーカー：Hitachi
型と重水素ランプ（紫外域）を使用し、測定波

式：U-3500

長に応じて自動切り換え。

導入年度：平成8年度（平成18年ソフトウエア更新）◦分光器をシリーズに結合したダブルモノクロ
メータとなっているため、超低迷光で高い吸光度まで測定が可能。

（主な仕様）
波長範囲

200 nm ～ 3200 nm

分光器

プリズム・回折格子型ダブ

照側と試料側とに分岐して試料室に導かれる

ルモノクロメータ

ダブルビーム方式となっているため、高精度

光電子増倍管 R-928

測定を迅速に行うことが可能で、経時変化や検出器（紫外可視域）
冷却型 Pbs（近赤外域）◦分光された単色光は、回転ミラーによって対温度変化に伴う吸光度変化を測定する場合に
も有用。

波長設定

± 0.1 nm（紫外可視域）

繰返し精度± 0.5 nm（近赤外域）

測定モード

吸光度、透過率、反射率、◦付属装置として、固体試料（ガラスフィルター

リファレンス側エネルギー、やフィルム）測定用ホルダー、5 度正反射率

サンプル側エネルギー測定用ホルダー等も装備。

◦冷却型の近赤外検知器の採用によって、測定感度が良好。

機器センターたより65

７．所有設備紹介

フーリエ変換赤外（FTIR）分光光度計
概要
分子や固体結晶を構成する原子は化学結合の状態を反映した振動数で振動している。その固有振動数は経験則や量子化学計算により体系的に理解されており、赤外領域に現れるこれらの共鳴吸収を調べることで物質の局所構造を詳しく解析することができる。主な用途として、単分子膜等における微弱な赤外信号の観測や、金属配位結合やイオン結合、分子全体の集団運動等の低波数振動、結晶の格子フォノン等の解析が挙げられる。
設備紹介（IFS 66v/S）

担当）賣市

幹大

特徴
本装置は検出感度と波長安定性に優れた研究
用フーリエ変換赤外分光器（FT-IR）であり、光学系全体を真空排気できる筐体の採用により、汎用装置では検出困難な遠赤外領域の信号を含めた広い波長領域のスペクトルを最高の精度で測定することが可能である。
測定方法
固体試料測定のためKBr錠剤形成装置（真空メーカー：Bruker
式：IFS 66v/S

排気ペレットダイス、φ13 mmダイス、真空ポン

導入年度：平成16年

プ、10 ton油圧プレス、またはφ5 mmダイス、型

ハンドプレス）を用意している。波長範囲300
cm-1以上の測定に活用できる。測定は透過配置（主な仕様）

のみで、液体セル、ATR光学系等のメーカーオ（Beam Splitter）
20 – 500 cm

プションは、使用者個人で準備が必要である。
-1

KBr

375 – 7000 cm

CaF2

2800 - 12000 cm-1

Quartz2800 - 12000 cm

参考データ

-1

100

Bolometer
DTGS
MCT> 5 cm-1
10 - 4000 cm

420 - 8000 cm（光源）
Mercury

遠赤外Globar

中赤外

66

-1

機器センターたより-1

Intensity

（検出器）

10

-1

10

-2

10-1

10-3
10-4
0

図

100

Globar Lamp
KBr Pellet

10-2
10-3

200
400
600
Wavenumber (cm-1)

Globar光源の放射強度とKBrペレットの透過スペクトル

Transmission

Far-IR Mylar-1７．所有設備紹介

顕微ラマン分光装置
概要
ラマン分光は赤外分光と共に最も広く応用されている振動分光法である。２光子過程であるラマン散乱は１光子過程の赤外吸収と光学的な選択律が異なっており赤外吸収と相補的な情報を与えることから両者は併用されることも多い。ラマン信号は通常微弱だが励起光が中間状態と共鳴するときに顕著な増幅をしめす。この効果を利用することで混合物質中の目的物質を選択的にキャラクタリゼーシ
ョンする等、赤外分光では不可能な高度な観測が可能である。
設備紹介（inVia Reflex）

担当）賣市

幹大

特徴
本装置は近赤外から紫外に近い領域までの複数の励起レーザーを装備し、多数の励起光を駆使した共鳴ラマン測定が可能である。特に、最新のCCDカメラの採用により、近赤外励起光を利用する蛍光を回避しながらのラマン観測が効率化され、従来のラマン測定は難しいとされてきた発光性クロモファーを含む多くのバイオ系メーカー：RENISHAW

試料なども取り扱うことができる。ユニークな型

式：inVia Reflex

共焦点光学系により低背景雑音と高感度とが両

導入年度：平成21年度

立され、高い空間分解能を生かし2次元あるい（主な仕様）

は3次元マッピング測定も可能である。最大の

レーザー
分光器

波長
分光器
分解能
測定範囲

検出器

顕微鏡

CCD

顕微鏡

対物レンズ
倍率
空間分解能
冷却器

冷却方式
温度領域

488、532、633、785 nm
シングルモノクロメータ（f=250 mm）
1 cm-1100 ～ 3200 cm-1となく有効なデータを素早く収集可能である。

Back-illuminateddeep-depletion（578×386 Channel）

測定方法

Leica 製（アダプター
使 用によりMitutoyo社製長作動距離対物レンズ使用可）5、10、20、50、100
1 μm（lateral）、2 μm（depth）（×100）
ヘリウム連続フロー（試料室は真空）4 ～ 350 K

特徴は波長校正、光路調整等の多くの作業がすべて自動化されたユーザーフレンドリーな操作環境にあり、装置操作の習熟に時間を費やすこ

信号検出は実体顕微鏡を通じた後方散乱配置で行う。顕微鏡観測できる物質は形態を問わず試料として用いることができるが、散乱光が拡散されにくい平坦な面を持つ試料が有利。低温
測定には熱伝導型の光学クライオスタットを使用する。試料空間を脱気するため揮発性試料の測定はキャピラリーに封じるなどの利用者による工夫が必要。

機器センターたより

67７．所有設備紹介

超伝導磁石付希釈冷凍機
概要
希釈冷凍機とは、3He と 4He を混合するときに生じる吸熱効果を利用して、絶対零度（-273 ℃）
近くまで温度を下げられる機器である。この希釈冷凍機を超伝導磁石に組み込み、有機導体、半導体、超伝導体の極低温における電子物性研究に用いられる。
設備紹介（Kelvinox 400）

担当）高山

所内専用

敬史

メーカー：Oxford
型

式：Kelvinox 400

導入年度：平成 12 年度（主な仕様）
最低温度

21 mK

冷却能力

400 μW（100 mK）

最大磁場

15 T
（16 T：ラムダプレート使用時）

特徴◦全自動ガスハンドリングシステム（Kelvinox
IGH）の採用により、冷却工程が自動化されている。
◦冷却には、液体ヘリウム 100 ℓと液体窒素
30 ℓ程度が必要。また 4、5 日に一度、40ℓ程度の液体ヘリウムが必要。
備考
利用は、「希釈冷凍機の使用経験があり、セルやプログラム等の必要な装置の組み込みが行えること」が条件。

68

機器センターたより

７．所有設備紹介

低温冷媒の供給施設概要
低温冷媒の供給施設は明大寺地区、山手地区それぞれにあり液体ヘリウム及び液体窒素を供給している。明大寺地区、山手地区のヘリウム液化機は順調に稼働しており、両地区における液体ヘリウムの供給体制は確立され、現在も安定した供給を維持している。
設備紹介（明大寺地区極低温施設）

担当）高山

所内専用
⒟

敬史

その他

（主な仕様）
液体ヘリウム貯槽

4000 ℓ

回収圧縮機

40 Nm3/hr、50 Nm3/hr

ガスバッグ

40 m3

ガスホルダー

50 m3

長尺カードル60 m3 × 36 、75 m3 × 25

バッファータンク 10 m3 × 2⑵⑴

液体窒素関係液体窒素自動供給装置× 4

液体ヘリウム関係⒜ 液体ヘリウム自動供給装置× 2（うち 1 台は UVSOR 利用者専用）（うち 1 台はセルフ供給用）
特徴⒝ ヘリウム液化機

ヘリウム液化機の心臓部である膨張タービン

メーカー：Kaeserの効率が良くなり、液体窒素予冷が無くてもヘ型

リウムの液化ができる最新のシステム構成とな

式：DSDX302

導入年度：平成 23 年度っている。また、液化圧縮機の省エネ化が進み（主な仕様）

製造時におけるランニングコストも減少した。

液化率

187 ℓ/hr（純ガス、液体窒素使用時）

消費電力

現在は、液体窒素予冷無しの運転をメインに行っており、60ℓ/hr の液化率を維持している。

3 kW⒞ 液化圧縮機
メーカー：Linde型

式：L280（主な仕様）
消費電力

160 kW

機器センターたより

69７．所有設備紹介
設備紹介（山手地区極低温施設）

担当）水川

所内専用
⒞ 液化圧縮機
メーカー：Kaeser
型

式：OSD171

導入年度：平成 16 年度（主な仕様）
消費電力

90 kW

⒟ その他
（主な仕様）⑴

液体ヘリウム関係⒜ 液体ヘリウム自動計量装置⒝ ヘリウム液化機

液体ヘリウム貯槽

5000 ℓ

回収圧縮機

40 Nm3/hr × 2

ガスバッグ

35m3、28m3

長尺カードル75 m3 × 50

バッファータンク 6 m3

メーカー：Linde型

式：TCF-20

導入年度：平成 16 年度（主な仕様）
液化率42 ℓ/hr（純ガス、液体窒素使用時）

消費電力

70

1.5 kW

機器センターたより⑵

液体窒素関係液体窒素自動供給装置× 2

哲徳

８．交流

所外利用者アンケート報告
平成 26、27 年度に施設利用申請を頂きました方を対象に、アンケートを実施いたしました。お忙しい中ご協力頂き、ありがとうございました。
回答数・62 件、配布数・111 件（回収率・56％）

Q1．機器センターの施設利用（ナノプラットを含む）に申請したのは何度目ですか？

５回以上
32％

どこで知りましたか？

初めて
23％

◦分子科学研究所または機器センターのホームページをみて （3 件）◦ナノプラットフォームのホームページをみて （2 件）◦大学連携研究設備ネットワークのホームページをみて （1 件）◦知人から聞いて （5 件）

２～４回
45％

◦機器センターたよりをみて （0 件）◦以前分子科学研究所に所属していたので知っていた （2 件）◦その他 （1 件）

Q2．当センターの施設利用を利用した理由を２つまで選んでください。
装置の性能がよい

26

装置の調整がしっかりされている

21

所属機関から近い

728

使用料金が無料
旅費が支給される

16

測定のサポートが受けられる

16

その他

2

0

5

10

15

20

25

30
【件】

・所属機関に装置が無い
・ UVSOR での測定と並行可能

機器センターたより

71

８．交流

Q3．予約システムは使い易かったですか？
◦非常に使い易い

11 件

◦使い易い

31 件

◦ふつう

10 件

◦やや使い難い

4件

◦使い難い

1件

◦利用しなかった5件

やや使い難い
7％
ふつう
18％

26 件

◦満足

10 件

◦どちらでもない

2件

◦やや不満

0件

◦不満

0件

◦利用しなかった

24 件

使い難い
2％

使い易い
54％

Q4．寒剤
（液体窒素・液体ヘリウム）の供給体制はどうでしたか？
◦非常に満足

非常に
使い易い
19％

満足
26％

どちらで
もない
5％
非常に
満足
68％

Q5．共同利用機器の利用に満足できましたか？
◦非常に満足

28 件

◦満足

29 件

◦ふつう

2件

◦やや不満

2件

◦不満

1件

◦利用しなかった

0件

やや不満
3％

•【電子顕微鏡】高分解能透過型電子顕微鏡（TEM）/
JEOL・ JEM-3100FEF 2015 年夏に故障したとの連絡を受けました。課題遂行には TEM が必須なので、是非とも早期復旧させて頂ければ幸いです。
•【 ピ コ 秒 レ ー ザ ー】Millennia-Tsunami，TITANTOPAS レーザーが安定するまでに時間がかかるた
め、朝から夕方まで予約をしても、良いデータを得るためには実質的には午後 1 時以降の時間しか使え
ない。

不満
2％

ふつう
3％

満足
47％

非常に
満足
45％

•【電子スピン共鳴装置】Bruker・ E680 使用者の問題もあるかもしれませんが装置のトラブルが多いです。
装置も古くなってきており、また同類の機器でもトラブルは多いので仕方ないとは思うのですが、測定用の共振器などは一種類（Ｑ，Ｗ）しかないため、共振器のトラブルだけでも数か月の実験停止になります。メインの機器は別として測定用共振器などは予備を用意していただけますと研究が進むのですが。

•【熱分析装置】MicroCal・ iTC200 機器が不調との連絡を受け、使用が延期になっています。

72

機器センターたより

８．交流

Q6．今後の機器センターに期待することを教えてください。具体的にあれば装置名なども記入
してください（複数回答可）。
・【電子顕微鏡】高分解能透過型電子顕微鏡（TEM）/JEOL・JEM-3100FEF （3 件）
・【単結晶 X 線回折装置】微小結晶／ Rigaku・MERCURY・CCD-3 （3 件）・【電子スピン共鳴装置】Bruker・E680 （2 件）・【電子顕微鏡】低真空分析走査電子顕微鏡（SEM）/Hitachi・SU6600
・【単結晶 X 線回折装置】Rigaku・MERCURY・CCD-1・R-AXIS・IV
・【単結晶 X 線回折装置】Rigaku・MERCURY・CCD-2
・【粉末 X 線回折装置】Rigaku・RINT-UltimaIII・【熱分析装置】TA・Instruments・TGA2950/・SDT2960/・DSC2920
・【電子分光装置】Omicron・EA-125
・【ピコ秒レーザー】Millennia-Tsunami,・TITAN-TOPAS
・【ナノ秒レーザー】フッ素系エキシマーレーザー／・Compex110F
・【電子スピン共鳴装置】Bruker・E500 高温オプション
・【電子スピン共鳴装置】Bruker・E680 Q-band・W-band 共振器
・【電子顕微鏡】高分解能透過型電子顕微鏡（TEM）/JEOL・JEM-3100FEF
selected・area・electron・diffraction
・【電子顕微鏡】低真空分析走査電子顕微鏡（SEM）/Hitachi・SU6600
・【蛍光分光光度計】HORIBA・SPEX・Fluorolog・3-21 クライオスタット
・【顕微ラマン分光装置】RENISHAW・inVIA・Reflex
オイルレスターボポンプ
クライオスタットの更新

現在所有する機器の更新

16

現在所有する機器のオプションの充実

7

新規機器の導入

14

技術職員によるサポートの充実

13

特になし

19

その他

5

0

・ DSC などの更新。
・データ処理の仕方等の講習会を開いて頂けたら嬉しいです。
・グローブ box への循環装置導入。
・ TEM の早期復旧。

2

4

6

8

10 12 14 16 18 20【件】

・ Quantum・ Design 社 製 PPMS（DynaCool 型、EverCool Ⅱ型含む）（4 件）
熱容量オプション、サーマルトランスポートオプション
・単結晶 X 線解析装置 （4 件）
分解能可変 X 線集光ミラー＆湾曲イメージングプレート
HPAD 検出器
RAPID Ⅱ（Cu 線源）
・ mm‐wave・EPR （2 件）・（近赤外）蛍光寿命測定装置 （2 件）・ MPMS3
・薄膜評価用 X 線回折装置・・Rigaku・SmartLab・メスバウアー分光装置
・動的散乱測定装置

機器センターたより

73

８．交流

Q7. その他ご要望やご意見がありましたら、自由にお書きください。
・

今後ともよろしくお願いします。

・

いつも大変お世話になり、ありがとうございます。

・

測定を始めてからはweb申請など比較的使いやすかったですが、測定開始までの事務的な手続きが煩雑だった気がします。始めの課題申請、装置の予約システム、宿泊予約が全て異なるIDとパスワードからなるので分かりにくい気がしました。

・

装置利用料無料・旅費支給のサービスは大変ありがたいです。さらに欲を言うような感じで申し訳ありませんが、装置の測定に使用する消耗品（試料管）の支給、または、そのような消耗品が購入できるグラントが僅かでもあれば、大変助かります。

・

現在分子研に設置されているESR装置群は，BrukerE500とBrukerE680の組み合わせにより
X-band（9GHz）、 Q-band（35GHz）、 W-band（95GHz）測定が可能な共同利用施設である。また、測定温度調整と超伝導マグネット冷却に必要な液体ヘリウムの供給状況も極めて良い。このような研究環境を維持し、異なる3周波数ESR測定をシームレスに行える施設
は、世界的にも数えるほどしか存在しない。世界的なESR（磁性）研究拠点としてのポテン
シャルを維持するためにも、装置の整備と更新を進められることを期待する。

・

TEMの利用を再開して欲しい。

・

地下の実験室では，携帯電話の電波が届かず，所属大学等からの緊急連絡に対応できません。また，地下ではwifi等のネットワークも利用できません。外来者用のLAN接続サービスがあるものと思いますが，場所によっては有線での接続ができず無線LANが便利です。以上の点，もし改善できるのであれば利便性向上につながると思います。

・

事前に測定サンプル等の相談にも対応していただき、測定結果も丁寧に分かりやすく説明をいただき、初心者にもとても利用し易い環境でした。旅費サポートを申請してよいのかどうかわからず、初めてだったこともあり自分の研究費で行きましたが、機械の担当者からの受付受領メールには旅費申請をしてくださいとあり、大変親切だと感じました。ありがとうご
ざいました。初めて行く場合迷路であり、部屋の掲示をわかり易くし、数も増やしていただ
ければと思います。初めてでなくても時々しか行かない場合や新しい部屋へ行く場合に迷路になります。特に携帯が通じない場所には必要だと思います。

・

いつもご支援いただきお礼申し上げます。恐縮ながら要望を記します。機器センター（極低温棟？）は老朽化もあり、雰囲気が暗く分子研のイメージに全く合いません。控室は夏暑く、
冬寒い為居場所に苦労致します。女子トイレがないことから女学生には苦労を強いています。各種マグネットを付した装置が地下に設置されていますが、うす暗くオイル臭くポンプの音でうるさく、環境は極めて悪いです。建屋の更新と環境の改善を希望致します。最高
スペックに近い各種装置が公開されていますが、キャピラリーを用いた粉末X線回折（RINT
UlitimaⅢでは解析に耐えるプロファイルが得られない）、及び薄膜のX線回折（デバイス構造を利用した科学、あるいは二次元電子系物質に有用）、磁場下での電気抵抗率測定（広く物性分野に必要不可欠）、嫌気性物質を扱えるアルゴングローブbox（電池関係、アルカリ金属化合物に必須）が導入されますと、新たな分野からの利用者を発掘することができると考えます。ご検討いただけますと幸甚です。

74

機器センターたより

８．交流

・

いつもすばらしい環境で、大変助かっております。難しいかもしれませんが、申請がもう少し簡略化すれば利用者も増えると思います。

・

TEMが2015年夏に故障したとの連絡を受けました。課題遂行にはTEMによる像観察が必須なので、是非とも早期復旧させて頂ければ幸いです。

・

いつもサポートしてくださる所員の方には大変感謝しております。ただ担当者がすぐに対応できない場合もあり、所員の方のご負担の低減の観点からも、できるだけ使用者が自分で操作できるような体制、メンテナンスフリー的な分析機器を導入いただければ、時間の効率性からもありがたいです。たとえばQ5のレーザーは調整に熟達していないと使えませんが、現在はオールインワンでPC操作だけで安定したビームが得られる機種が出ています。

・

装置の指導やサポートをしていただき、また高性能な装置を無料で使わせていただくことで研究が進み、大変助かりました。

・【電子スピン共鳴装置】Bruker EMX Plusをもっと簡単に使わせていただけると嬉しいです。使い方が難しいのは，装置メーカーの問題かもしれません。使ったことがないのでよく分かってません。藤原様に大変お世話になっております。サポートは，メールや電話などの応答も早く，パーフェクト。

・

今後ともよろしくおねがいいたします。

・

二回ほどITCを使う直前に故障したことがあります。修理に通常数週間がかかるとのことなので、代用できる装置があれば助かります。

・

メンテナンスをきちんとしていただいているので、非常に使いやすいです。ありがとうございます。最近時々プログラムやパソコンがフリーズします。立ち上げなおせば回復しますが、ケーブルの不具合か、パソコンの更新時期かもしれません。

・

大変ありがたく使用させていただいています。分子研のW-band

EPRはかなり初期に導入されたように思いますが、初期モデルであるがゆえにアンプ出力などが弱くW-bandとして世界に対抗するには現状では力不足でアップデートが必要かと思います。また世界ではすでにmm-waveのEPRの時代に入っています。日本はすでに立ち遅れている感もあるのですが、今後も日本における分子研の役割は大きいかと思います。
・

測定するために分子研を訪れた際に、機器の不調のため予定通りの実験データが得られなかった場合には、再度出張するための旅費等の費用を支出していただけるように配慮してほしい。

・

装置メンテナンスや技術職員の方のサポートがしっかりしていて、いつも大変感謝しながら利用させていただいております。使用料金が無料で新規物質の分析評価に積極的に取り組む
ことができる点も非常にありがたく、今後もこの施設利用形態が継続されることを願います。

・

測定サポートの面でも大変助かっています。今後もよろしくお願い致します。

・

安定性の低い生物系の試料の場合、前日に調製して当日に持参し、測定を行う訳だが、２日目以降の測定では試料の劣化によって測定ができなくなる場合がある。このような時、現地である程度、簡便な試料調製ができるような場所があれば、その場で調製し、測定すること
により、よい結果が得られると予想される。従って、遠心分離機や精製用のカラムシステム
等の生化学的な機器類があると研究の進展に役立つと思われる。

機器センターたより

75

８．交流

・

Ｘ線回折実験を行った際、実験のほとんどの構造がうまく解けなかったことがあり、装置担
当者にも聞いたが、原因が不明であった。その次の施設利用の際は、構造が解けたのだが、データにならない回があるのは困る。

・

電子顕微鏡JEOL JEM-3100FEFが昨年度に続き、故障した状態が続いているため、修理をお願いしたい。

・SQUIDのみの使用でありましたが、設備の調整が行き届いており、感謝申し上げます。来
年度以降もSQUIDを使用できるように申請しております。今後も宜しくお願い申し上げます。

・

今後ともナノテクノロジープラットフォーム事業を続けていただきたいと思います。

・

いつも丁寧にサポートして頂き、ありがとうございます。

・施設を利用した理由が2つまでとなっているので選択できませんでしたが、ヘリウム利用も無料で、かつ旅費まで支給をして頂き、いつも大変助かっております。技術職員様からの実験の支援も充実しております。後は、解析ソフトが優れているブルカ―製のX線回折装置の導入や、ポンプ等、消耗する備品の更新が行われれば幸いと存じます。今後とも何卒よろし
くお願い申し上げます。

・

丁寧にご対応頂き、測定結果は有意義に利用させて頂きました。また機会がありましたら利用させて頂きたいと思います。

・

現在論文を2編投稿中です。結果がわかりましたらご連絡します。

・

試料詰め替え用の残存酸素濃度1ppm程度のグローブボックス。低温センター2Fの物にガス循環装置を付ければ可能かもしれない。控室に、簡易ベッドにもなる汚れに強いソファーの設置。（実験の待ち時間、仮眠等で使いたい時があります。）

76

機器センターたより

８．交流

所内利用者アンケート報告
分子科学研究所の方を対象に、アンケートを実施いたしました。お忙しい中ご協力頂き、ありがとうございました。
回答数・15 件、配布数・34 件（回収率・44％）
Q1．予約システムは使い易かったですか？
◦非常に使い易い

1件

◦使い易い

6件

◦ふつう

0件

◦やや使い難い

0件

◦使い難い

0件

◦利用しなかった

8件

非常に
使いやすい
14％

使いやすい
86％

Q2．寒剤
（液体窒素・液体ヘリウム）の供給体制はどうでしたか？
◦非常に使い易い

6件

◦使い易い

5件

◦ふつう

1件

◦やや使い難い

0件

◦使い難い

0件

◦利用しなかった

3件

ふつう
8％

良い
42％

非常に良い
50％

Q3．共同利用機器の利用に満足できましたか？
◦非常に使い易い

3件

◦使い易い

7件

◦ふつう

0件

◦やや使い難い

0件

◦使い難い

0件

◦利用しなかった

5件

非常に
満足
30％
満足
70％

機器センターたより

77

８．交流

Q4．今後の機器センターに期待することを教えてください。具体的にあれば装置名なども記入
してください（複数回答可）。

・【円二色性分散計】JASCO・J-720WI
・【電子スピン共鳴装置】Bruker・E680
・【電子顕微鏡】集束イオンビーム加工機（FIB）/JEM-9310FIB
・【粉末 X 線回折装置】Rigaku・RINT-UltimaIII

・【核磁気共鳴装置】Bruker・AVANCE600
4mm 試料管H-X 二重共鳴 MAS プローブ

4

現在所有する機器の更新
1

現在所有する機器のオプションの充実
新規機器の導入

6
3

技術職員によるサポートの充実
特になし

4

その他

3

0

2

4

6

8

・（一般論として）主任研究員による研究動向調査
ならびに装置整備・導入

・単結晶 X 線解析装置 （2 件）
タンパク質結晶構造解析用
ハイブリッドピクセル検出器搭載・XtaLAB・P200
・粉末、薄膜、小角散乱に対応できる X 線回折装置（Rigaku、Bruker、Panalytical などの最新機器）
・ Bruker・E780
・動的光散乱装置（DLS）
・ Biacore・T200

78

機器センターたより

【件】

８．交流

Q5．その他、ご要望やご意見がありましたら自由にお書きください。
・

可能であれば、（自分以外の場合）予約ページに予約者が誰か分かると良いです。なにかト
ラブルがあったときに連絡や伝言が出来るので。

・

本年度から寒剤と粉末X線解析装置を使い始めましたが、非常に丁寧に説明していただけたので問題なく活用させていただいております。ありがとうございます。

・

主に寒剤を利用させていただきました。ありがとうございました。

・

超高速デジタルオシロスコープ（数10GHz）がときどき必要になりますが、高価だし常時使
うわけではないので、現状は、デモ品を借りて使わせてもらったりしてますが、何度もというわけにはいかないので、貸し出し用機器として導入していただけるとありがたいです。ただし高価だし、次々と新しくて高性能なものが出てくる可能性もあるので、購入するよりはレンタルとかリースとか工夫が必要かもしれませんね。

・

今年も液体ヘリウムの利用では大変お世話になりました。

・

Ｑ４で回答したＦＩＢについては、現有装置では機能が極めて限られ、微細加工用途での使用が限定されるので、可能であれば更新もしくは新規導入していただけると助かります。

・

この様なアンケートだけではなく、技術職員の方々と研究内容に関して話し合う機会が増え
ると、共同利用機器のサポート面やオプションの充実に繋がると思います。

機器センターたより

79

８．交流

一般公開２０１５
10 月 17 日（土）分子科学研究所一般公開が非常にご迷惑をおかけして本当に申し訳ありま

開催され、過去最高の 2600 名以上にご来場いせんでした。この場をお借りして、お詫び申し

ただきました。機器センターでは、
「液体ヘリ

上げます。

ウムを観察してみよう」、「走査電子顕微鏡で自さて、実験が失敗した理由はいったい何だっ分の髪の毛を観察してみよう！」をテーマに実たのでしょうか。それは、真空断熱の不良が主演、展示を行いました。

な原因でした。ご存じの通り、液体ヘリウムは-269℃という極低温下で液体として存在するため、周囲の熱による影響が著しく、その熱をできる限り遮断するために真空による断熱が必要
不可欠となります。特にガラス製のクライオス
タットは熱伝導が悪いために、金属製よりもクライオポンプ効果が望めずに、断熱を目的とし「液体ヘリウムを観察してみよう」

た真空は規定値より更に下げないとその効果は分子科学研究所一般公開史上、初めての企画得られません。このような理由により、当日は、として液体ヘリウムを使った実験を公開するこ

超流動ヘリウムの状態まで観察することはできとになりました。

なかったわけですが、ガラスデュワー瓶に溜め

液体ヘリウムといえば、超電導マグネットをられた液体ヘリウムは何とか直接観察すること使用した実験装置に使われる寒剤の代表的な物
質ですが、最近は、液体ヘリウムの実験に用いられるクライオスタットは金属製のものが主流となり、日常的に使用する研究者でさえも液体
ヘリウムを直接観察したことのある人は、ほんの一握りといった状況です。
今回は、実験装置であるガラスデュワー瓶の製作が間に合わなかったため、東京大学物性研究所より実験装置を借り受けて、一般公開に望みました。実験の予行演習では、何の問題もな
くガラスデュワー瓶に充填した液体ヘリウムを真空ポンプで減圧することができ、超流動状態へと変化した液体ヘリウムを使って図 1 に示したような実験を行うことができました。ところが、一般公開当日を迎えて予行演習通り実験が成功するものと確信していましたが、ふたを開ければ超流動実験は失敗に終わりました。当日の実験を楽しみに来ていただき、かつ現象の観察に期待をしてくださった来所者の方々には、

80

機器センターたより

図１

液体ヘリウムを観察してみよう８．交流はできました。前向きにとらえれば、この世の中で一番冷たい液体を見るといった貴重な体験に美しい事が分かり、周囲を驚かせました。
当日最初のお客様は小学校低学年の男の子でしたが、坊主頭で髪の毛を採取するのに手間取ができたことと思います。
次回の一般公開では、この失敗を踏まえて、りました。その他、ひげ、眉毛、白髪と黒髪の是非とも超流動実験成功に向けてリベンジした

どちらも、など見たい物は人それぞれでした。

いと思います。

目で見えない自分の髪の毛の様子を見るだけでなく、お連れの方などと比べて楽しんでいる様「走査電子顕微鏡で自分の髪の毛を観察してみ子も見られました。他に室内では、操作画面をよう！」そのまま写すモニターを設置したり、髪の毛以

顕微鏡といえば、小・中学校で使ったことの外の観察分析例や装置そのものを紹介するポスある光学顕微鏡を思い浮かべる方がほとんどでターを掲示したりしました。装置や日常業務にすが、研究の現場では電子顕微鏡もよく利用さ

ついて関心を示される方もいらっしゃり、ご質れます。光でモノを見る光学顕微鏡に対して、問いただく事もありました。

電子顕微鏡は電子でモノを見ることで数十万倍にも拡大することができます。

部屋が地下一階にあり、他の会場とは離れていたにも関わらず、多くの方にお越しいただき

当日は、お越し頂いた方に髪の毛を一本提供ました事にお礼申し上げます。公開時間を一杯していただき、その表面を走査電子顕微鏡によに使い約 200 人分の観察をしましたが、受付かり 500 ～ 1500 倍で拡大観察し、写真サイズにら 1 時間以上後に印刷を受け取りに来ていただ

印刷してお持ち帰りいただきました。

くことになったり、終了時間までに対応しきれ

髪の毛の太さや表面組織（キューティクル）ないために受付できなかったりと、ご迷惑をおの様子は指紋の様に個人差があります。予行演

かけしました事をお詫び申し上げ、今後の改善

習では、大峯所長をはじめ小杉教授や女性職員、

点としたいと思います。

赤ちゃんや飼い猫など、ご提供いただいた髪の毛を観察しましたが、UVSOR の田中准教授の髪が、女性の髪よりも細く、組織が緻密で非常

図２

それでは、3年後に再び、お目にかかりましょう。

走査電子顕微鏡で自分の髪の毛を観察してみよう！

機器センターたより

81９．研究紹介

銅水酸化物を舞台にした新規磁性物質の探索
名古屋市立大学大学院システム自然科学研究科
１．はじめに

藤田

渉

問が残ったままであった。

銅水酸化物Cu（OH）
x
y A•z H2O（A =アニオン）

その後、博士号を取得してから、平成26年春

は、構成イオンの比率やアニオンAの種類によに現所属に異動するまでは、主に有機ラジカル

り、多様な結晶構造を有する［1］。代表的な銅の磁性研究を行っていた。再び銅水酸化物に本水酸化物Azurite Cu（CO
（OH）
3
3）
2
2は深い青色格的に着手したのは、現所属に有機物の合成研を呈し、顔料として用いられている。組成が少究を行うために必要な設備がなかったからであしだけ異なるMalachite Cu（CO
）
2
3（OH）
2も顔料

る。現所属でなければ、この物質群に対して本であるが、Azuriteとは構造が異なり、鮮やか腰を入れて取り組むことはなかったと思う。現な緑色である。この物質群は身近に存在し、10所属から分子研まで１時間で通えることも幸い

円玉や自由の女神の淡い緑色の錆にも含まれであった。また最近、磁性分野では、銅水酸化る。銅水酸化物部位とアニオンAとの組み合わ物が示す物性現象に関する成果［5］に注目が集せは無数であることから、未知の構造を有するまっていたことも大きな動機となった。

誘導体は多数あると考えている。

そして、ごく最近になって、様々な有機アニ

銅水酸化物に関する、本研究のきっかけとな

オンを有する銅水酸化物を非常に簡単に調製でる１報の論文［2］を偶然見つけたのが、平成６きる方法を見つけた。本稿では、新規磁気機能

年春、博士課程に進学したときで、もう20年以発現の可能性を秘めている銅水酸化物の単結晶上前になる。銅水酸化物の銅イオンは+2価で作成法を、研究背景と併せて紹介する。

あり、不対電子をひとつ持つことから磁性を示すことが期待されるが、当時はまだ、この物質群の系統的な磁性研究は十分に行われていな
かった。この物質群の特性を引き出し、有用な性質を見つけるには、多様な構造を有する有機アニオンを用いればよいと考えた。博士課程在学中は、いろいろな種類がある銅水酸化物のうち、層状構造を持つBotallackite Cu（OH）
2
3Cl［3］に着目した。この物質の塩化物イオンを、
様々な有機アニオンに置き換えた層間化合物を合成し、それらの磁気的性質を調べた。その結果、有機アニオンの構造や配列様式に依存して、水酸化銅層の磁気的性質が劇的に変わることを見いだした［4］。
物性研究に限ったことではないが、試料の構造同定は必須である。当時、X線構造解析用の結晶作成に何度もトライしたが、失敗に終わり、構造を明らかにすることはできなかった。そのため、磁気測定に用いたサンプルの純度にも疑82

機器センターたより

図1

物質内部における磁気モーメント（↑）の配列と磁気的状態.

９．研究紹介
２．物質の磁気的性質

状態となる。反強磁性的相互作用が働く物質でまず、物質の磁気的性質について、簡単に触もある温度で相転移を起こし、常磁性状態かられておく［6］。磁性と言えば、「磁石」を連想す

磁気モーメントが反平行に規則正しく並んだ反る人が多いと思うが、図１に示すように、それ強磁性秩序状態となる。

以外にも磁性体内部に存在する磁気モーメントの配列の仕方に応じて、様々な状態がある。磁石はいくつかある状態のうちの１つの状態である。

３．三角格子と幾何学的フラストレーション
層 状 構 造 を 有 す る 銅 水 酸 化 物Botallackite
Cu（OH）（a）に示す［3］。銅イオ
23Clの構造を図2

磁気モーメントの源は不対電子であり、通常ンは酸化物イオンと塩化物イオンの作る八面体の磁性体では遷移金属イオンがこれを担っていの中心に存在し、八面体同士が稜を共有して二る。磁性物質の内部では、遷移金属イオンは配次元のシートを形成する。銅イオン間には水酸位子または原子によって架橋されている。この化物イオンまたは塩化物イオンを介して、磁気とき、配位結合を介して隣り合う遷移金属イオ

的相互作用が働き、図2（b）のような二次元三ン上の磁気モーメントの向きが平行に整列しよ角格子磁気ネットワークを形成する。銅イオン

うとする力か（強磁性的相互作用）、または、反間に反強磁性的相互作用が働く場合、図2（b）

平行に揃おうとする力が働く（反強磁性的相互右上に示すように、１つめと２つめの磁気モー作用）。フントの規則が強磁性的相互作用、パメントを反並行に並べると、残りの１つを別のウリの原理が反強磁性的相互作用にそれぞれ対２つと同時に反並行に並べることができなくな応していると考えればよい。どちらの相互作用る。つまり、すべての磁気モーメントを反平行がどのくらいの強さで働くかは、遷移金属イオに並べることが不可能になる。その結果、反強ン間の配位子の種類、結合距離、結合角など、磁性秩序が抑制される。これを幾何学的フラス構造によって決まる。つまり、磁性体の性質はトレーションという［7］。幾何学的フラストレー

結晶構造に依存する。

ションを示す磁気ネットワークには、カゴメ格

磁性体の性質は温度にも依存する。磁気モーメントの向きが、温度に比例したエネルギーを子（図2（c））やダイヤモンド鎖格子（図2（d））なども知られている。

持って、ランダムに運動しているためである。

このような構造的特徴を持つ磁性体は、低温

図１に示すように、高い温度、すなわち、熱運で「量子スピン液体状態」という新規の磁気的動が磁気的相互作用よりも上回るときは、磁気状態を取ることが古くから予測されている［8］。

モーメントはランダムな方向を向いた常磁性状

図１に示した物質の磁気的状態を物質の三態に態となる。温度が低くなり、磁気的相互作用が例えると、常磁性状態は気体状態に相当し、磁熱運動を上回ると、ある温度で相転移を起こし、気秩序状態は結晶状態に相当する。液体状態に

磁気モーメントの向きは規則正しく並ぶ。強磁相当する状態が磁気的状態にもあると考えられ性的相互作用が働く物質では磁気モーメントがている。遷移金属イオン間に強い磁気的相互作

すべて同じ方向に揃った強磁性秩序状態にな用が働いているにも関わらず、絶対零度でも磁る。このとき、磁性体内部には大きな磁化が生

気モーメントが整列できず、量子力学的に揺らじ、磁石の性質が現れる。逆に、磁石を転移温いでいる状態がそれに相当し、量子スピン液体度以上に加熱すれば、常磁性状態となり、磁石状態と呼ばれている。量子スピン液体状態は、でなくなる。例えば、非常に強力なネオジム磁

高温超伝導現象の発現機構に関与していると考石は310 ℃以上で、鉄は1316 ℃以上で常磁性

えられている［9］。量子スピン液体状態を求め

機器センターたより

83９．研究紹介て、多くの研究者によって物質探索が行われてが、福井大学の菊池らによって報告されたこときたが、明確に量子スピン液体状態が発現したを機に、この物質群にますます関心が高まって例はまだ多くない。その理由は強磁性状態においる。

ける自発磁化の出現や超伝導状態におけるマイスナー効果のように、この状態の挙動にはっき

４．加水分解と銅水酸化物の単結晶育成

りした特徴がないためと思われる。また、技術

銅水酸化物Cu（OH）
x
y A•z H2Oの結晶は水熱合的に困難な極低温強磁場下の物性実験も必要と成によって合成されるが、Aとして小さな無機なる。それに加えて、この状態の出現が特殊なイオンを含む誘導体に限られていた。この物質

結晶構造に限られ、物質のバリエーションが少群は多種類あるものの、単結晶育成に成功したないことも一因である。

報告例は非常に少なく、ほとんどが構造未知である。銅水酸化物は常温では水に対して不溶であり、水熱合成では、耐圧容器に試料を封入し、100 ℃以上の水に無理矢理溶解し、温度を下げることで結晶を育成する。博士課程在籍の頃、Aとして有機アニオンを含む銅水酸化物の結晶育成を水熱合成で試みた。実験スキルが十分ではなかったためか、有機イオンが分解したり、酸化銅や金属銅が析出してしまい、結晶を得る
ことができなかった。分解を抑制するには結晶成長を低温で行う必要がある。しかし、低温では銅水酸化物が溶解しないため、再結晶を行う
ことができないという問題点があった。
博士号取得から10年以上後に、偶然、古い論文［12］を見つけた。その論文には、ギ酸銅

図２ （a）Botallackite Cu（OH）
二
2
3Clの構造. （b）

Cu（HCO2）2と水酸化銅Cu（OH）
2を煮沸すると、次元三角格子. （c）カゴメ格子. （d）ダイヤ

淡い青色の固体が生成した、という記述があっモンド鎖格子.

た。この論文の手法を少し変え、ギ酸銅四水和物のみを蒸留水に溶かした水溶液を、60 ℃で加銅水酸化物は幾何学的フラストレーショ

温放置してみた。すると、わずか数時間で緑色ンを内在しうる絶好の物質群と考えている。

の板状晶の生成を確認した。ギ酸イオンを含む

Botallackiteが二次元三角格子構造を有するの

銅水酸化物Cu（OH）［13］。図３
2
3HCO2であったをはじめとして、最近では、二次元三角格子構にその生成機構を示す。水中では、ギ酸銅はイ造に似たカゴメ格子ネットワーク構造（図2（c））

オン解離する。ギ酸イオンは加水分解して、ギを有するZnCu（OH）
3
6Cl2が海外の研究グルー

酸と水酸化物イオンが生成する。生じたギ酸はプ に よ っ て 合 成 さ れ［10］、 ス ピ ン 液 体 状 態

水とともに揮発していき、反応系から除かれるが 確 認 さ れ た。 ま た、 天 然 鉱 物 のAzurite

一方で、水酸化物イオンは銅イオンと反応する。

Cu（CO
（OH）
3
3）
2
2がダイヤモンド鎖ネットワー

加水分解反応は適度な速度で進行すると銅水酸

ク構造［11］（図2（d））を有し、低温で量子スピ化物の結晶が得られる。いまのところ、適切なン液体状態に起因する磁場依存性を示すこと

濃度と温度を選択することで、1辺の長さが584

機器センターたより

９．研究紹介
mm以上のサイズの結晶をギ酸銅水溶液から得ことにした。その結果、酢酸銅と適当な有機ス

ることに成功している。この物質について、結

ルホン酸のナトリウム塩を蒸留水に溶かし、適晶構造解析を行ったところ、Botallackite構造

温で放置するだけで、有機スルホン酸イオンをに似た二次元三角格子構造であった［13］。

含む銅水酸化物の結晶を得ることができた。図４に1,5-ナフタレンスルホン酸イオンを含む結晶の写真を示す。放置して間もなく、淡い黄緑色の粉末が生じることがあったが、その場合は

図３

銅水酸化物Cu（OH）
2
3HCO2の生成反応.

ロ過したのちに、再び適温でロ液を放置したら結晶が生成した。現時点では、未発表のものを

他のカルボン酸銅で同様に試したところ、酢含めると22種類の有機スルホン酸イオンを含む

酸、プロピオン酸でも相当する有機イオンを銅水酸化物の結晶を得ることに成功している。

含む銅水酸化物の結晶を得ることに成功した

結晶構造解析を行ったところ、二次元三角格子［13］。X線構造解析の結果、いずれも二次元三構造の他、ダイヤモンド鎖構造や銅イオンが数角格子構造であった。吉草酸銅や酪酸銅でも試個からなるクラスター構造を有する結晶も得らしたが、現所属に着任した当初は、実験室にドれた。また、Aとして無機アニオン（Br–, NO2–,

ラフトがなかったために、悪臭の発生を抑えらNO3–, SO42–, Mo7O246–な ど ）を 試 し た と こ ろ、れず断念した。長いアルカンカルボン酸銅や芳それらを含む銅水酸化物の結晶育成にも適用可香族カルボン酸銅であれば、悪臭が出ないだろ能であった。以上のように、いままで、単結晶うと思ったが、今度はカルボン酸銅の水に対す育成が困難であった様々な銅水酸化物が、原料る溶解度が低くなり、加水分解を行うことがでの水溶液を加温するだけで簡単にできることがきなくなった。今後は、有機溶媒と水とを混合わかった。

するなどして、カルボン酸銅の溶解度を上げるための工夫が必要である。

この加水分解法を銅以外の金属イオン（マグネシウム、亜鉛、ニッケル、コバルト、イットリウムなど）でも試しているが、ロ紙を通過するような微粉末しか得られず、今のところはう
まく行っていない。
５．最後に
紙面の都合上、今回結晶育成に成功したサンプルの結晶構造と、室温から2 Kまでの磁性

図４

1,5-ナフタレンジスルホン酸イオンを含む

データについては、拙著をご参照いただければ

銅水酸化物の単結晶.

幸いである［13］。現時点では、銅水酸化物の単結晶を育成する方法を見つけたにすぎず、こ次に有機スルホン酸イオンを試した。理由はの物質群が、宝の山か、ただの錆か、まだわかっ

有機スルホン酸イオンの銅塩が、カルボン酸銅ていない。本研究の進展は、極低温強磁場下磁と比べて、水によく溶けるからである。しか

気測定、熱容量測定、磁気共鳴測定、中性子散

し、有機スルホン酸イオンは加水分解しないた

乱実験の結果次第である。今後、さらなる条件

め、有機スルホン酸イオンと銅イオン、さらに検討により、様々な金属水酸化物の構造物性研

加水分解用の酢酸イオンを加えて、試してみる

究を展開し、いずれは量子スピン液体状態が絡

機器センターたより85

９．研究紹介
んだ新規物性現象を示す物質の発見に繋げたい

実際），講談社（2016）.
［7］ C. Lacroix, P. Mendels, F. Mila, eds.:と考えている。
分子研機器センターに初めて訪れ、実験をIntroduction to Frustrated Magnetism:

行ったのが、大学４年生の秋であった。今秋でMaterials, Experiments, Theory, Springer,

ちょうど四半世紀になる。サンプルを手にし、2011.

分子研の入り口の坂を早足で登りながら、早く測定したい、と思う気持ちは昔も今も変わらな［8］P. W. Anderson, Mat. Res. Bull. 8（1973）
153.

い。今後も、機器センターがますます発展され［9］P. W. Anderson. Science 235（1987）1196.

ることを願っている。

［10］M. P. Shores, E. A. Nytko, B. M. Bartlett,
D. G. Nocera, J. Am. Chem. Soc. 127（2005）

謝辞

13462.

本研究は公益財団法人豊秋奨学会と公益財団［11］H. Kikuchi, Y. Fujii, M. Chiba, S. Mitsudo,

法人日立金属・材料科学財団の支援のもとに

T. Idehara, T. Tonegawa, K. Okamoto, T.

行った。首都大学東京の菊地耕一教授には多く

Sakai, T. Kuwai, H. Ohta, Phys. Rev. Lett.

の激励をいただいた。福井大学の菊池彦光教授94（2005）227201.

と藤井裕准教授には磁気物性の解釈で、名古屋市立大学の青栁忍准教授と株式会社リガクの佐［12］ G. Fowles, J. Chem. Soc. Trans. 107（1915）1281.

藤寛泰博士には結晶構造解析でお世話になっ［13］W. Fujita, CrystEngComm 17（2015）

た。文科省ナノテクノロジープラットフォーム

9193. S. Yoneyama, T. Kodama, K.

事業により、磁気測定装置などの実験機器や電Kikuchi, Y. Fujii, H. Kikuchi, W. Fujita,

子ジャーナルを利用させていただいた。この場

CrystEngComm 16 （2014） 10385. W.

を借りて、お礼申し上げたい。

Fujita, K. Kikuchi, Bull. Chem. Soc. Jpn. 86（2013）921. W. Fujita, K. Kikuchi, W. Mori,

参考文献

Chem. Asian J. 7（2012）2830.

［1］http://www.mindat.orgの銅鉱物を参照.
［2］S. Yamanaka, T. Sako, M. Hattori, Chem.
Lett. 35（1989）1869.
［3］R. H. Oswald, Y. Iitaka, S. Locchi, A. Ludi,
Helv. Chim. Acta 269（1961）2103.
［4］W. Fujita, K. Awaga, T. Yokoyama, Appl.
Clay Sci. 15 （1999） 281. W. Fujita, K.
Awaga, J. Am. Chem. Soc. 119 （1997）
4563. W. Fujita, K. Awaga, Inorg. Chem.
35, 1915-7（1996）.
［5］ T.-H. Han, J. S. Helton, S. Chu, D. G.
Nocera, J. A. Rodriguez-Rivera, C.
Broholm, Y. S. Lee, Nature 492（2012）406.
［6］藤田 渉（米澤 徹，朝倉 清高，幾原 雄一
（編）
）
：第20章

86

磁性測定（ナノ材料解析の機器センターたより

９．研究紹介

硫化銅ナノ粒子の近赤外局在表面プラズモンの名古屋工業大学 濱中 泰
三次光学非線形性
１．はじめに( ) = −2(2)金属の表面プラズモンを，さまざまな光デバ

このとき微粒子には大きな分極が誘起され，イスに応用するプラズモニクスが注目を集めて微粒子の近傍に局在した強い近接場光が発生すいる．表面プラズモンが励起されると，著しくる．

増強された電場がナノスケールの空間に局在して発生する．この現象を利用した発光・受光デバイスの高効率化，顕微鏡，単一分子の検出，ナノ光回路，バイオセンサ，ナノ加工などの研究が進んでいる１．金属を使う場合，表面プラ
ズモンの周波数は可視・紫外光の領域に限られる．しかし，金属よりもキャリア密度が低く，
ドーピングによって制御できる半導体を用いれば，原理的にはマイクロ波～近赤外の広範な周波数の表面プラズモンが実現できる２．

図1

プラズモン増強電場の概念図

金属微粒子を誘電体に分散させた材料は，局近年，銅カルコゲナイド，酸化タングステン，

所電場増強効果の働きで，大きな非線形光学応

酸化亜鉛，酸化スズ等のナノ粒子に近赤外光領

答を示すことが知られている．このような材料

３域の表面プラズモンが観測された ．この領域の三次非線形感受率χ⑶は次のように表される4．
(3)には，「生体の窓」といわれる生体の透過率の高

=

| |2

2 (3)

(3)

⑶
m

い波長帯や光通信波長帯があり，新しい応用の

p は微粒子の充填率，χ は微粒子自身の三次広がりが期待できる．

非線形感受率である．この式は，局在表面プラ表面プラズモンは，金属と誘電体の界面に発ズモンの周波数で強い局所電場が微粒子に印加生する伝搬型表面プラズモンと金属の微粒子にされ，実効的に大きな非線形光学応答が生じる

発生する局在型表面プラズモンに大別される．

ことを意味している．

ここでは局在型表面プラズモンに注目する．

一方，χ⑶は局所電場因子を強く反映するの

図１に示すように，光の波長よりも十分小さいで，χ⑶を測定すれば局所電場や近接場に関す

金属微粒子に光が照射されたとき，微粒子内部る知見を得ることができる．そこで，筆者らは，

4の光電場は次式で表される局所電場Elとなる ．

非線形光学の観点から，半導体ナノ粒子の局在
表面プラズモンの研究をおこなっている．

=

( )

0 =

0

(1)

２．実験
半導体である硫化銅のナノ粒子を，文献5にε（ω）とεmは，金属微粒子と周囲の媒質の誘電したがって，酢酸銅を還元し硫黄を添加して合率である．局所電場の大きさは局所電場因子fl成した．硫化銅ナノ粒子の表面にはドデカンチ

によって決まり，次式を満たす周波数ωで大きオールまたはオレイルアミンが配位しており，な値をとる．これが局在表面プラズモンの周波

そのアルキル基の性質によりナノ粒子は非極性数である．

溶媒によく分散する．

機器センターたより

87９．研究紹介

図2

三次非線形感受率の測定系の概略図

ᅗ  ୕ḟ㠀⥺ᙧឤཷ⋡ࡢ ᐃ⣔ࡢᴫ␎ᅗ

機器センターのピコ秒レーザーを光源に用い⁐፹࡟ࡼࡃศᩓࡍࡿ㸬

21
-3
であった．
FFが最も高く1.35×10
ࡀ᭱ࡶ㧗ࡃ 1.351021 cm
cm-3 ࡛࠶ࡗࡓ㸬

て，硫化銅ナノ粒子の三次非線形感受率を測定
ᶵჾࢭࣥࢱ࣮ࡢࣆࢥ⛊࣮ࣞࢨ࣮ࢆග※࡟⏝࠸Aした．図2に光学系の概略図を示す．レーザー࡚㸪◲໬㖡ࢼࣀ⢏Ꮚࡢ୕ḟ㠀⥺ᙧឤཷ⋡ࢆᐃ
ズで集光し光路長1 mmの石英セルに入れたヘගࢆࣅ࣮࣒ࢫࣉࣜࢵࢱ࣮࡛ศ๭ࡋ㸪୍᪉ࢆࣞࣥ

ࢬ࡛㞟ගࡋග㊰㛗
1 mm ࡢ▼ⱥࢭࣝ࡟ධࢀࡓ࣊
キサン中の硫化銅ナノ粒子に照射する．試料を࢟ࢧࣥ୰ࡢ◲໬㖡ࢼࣀ⢏Ꮚ࡟↷ᑕࡍࡿ㸬ヨᩱࢆ
透過した光は，フォトダイオードで受光する．
㏱㐣ࡋࡓගࡣ㸪ࣇ࢛ࢺࢲ࢖࣮࢜ࢻ࡛ཷගࡍࡿ㸬
もう一方は参照光として用い，NDフィルターࡶ࠺୍᪉ࡣཧ↷ග࡜ࡋ࡚⏝࠸㸪
1' ࣇ࢕ࣝࢱ࣮࡛
で強度を調整してフォトダイオードで受光すB

Absorbance (arb. units)

光をビームスプリッターで分割し，一方をレンࡋࡓ㸬ᅗ ࡟ගᏛ⣔ࡢᴫ␎ᅗࢆ♧ࡍ㸬࣮ࣞࢨ࣮C
D
E

ᙉᗘࢆㄪᩚࡋ࡚ࣇ࢛ࢺࢲ࢖࣮࢜ࢻ࡛ཷගࡍࡿ㸬る．フォトダイオードの出力信号をデジタルオࣇ࢛ࢺࢲ࢖࣮࢜ࢻࡢฟຊಙྕࢆࢹࢪࢱࣝ࢜ࢩࣟ
シロスコープに入力し，割り算機能を使って透ࢫࢥ࣮ࣉ࡟ධຊࡋ㸪๭ࡾ⟬ᶵ⬟ࢆ౑ࡗ࡚㏱㐣ග
過光信号と参照光信号の比を求め積算する．こಙྕ࡜ཧ↷ගಙྕࡢẚࢆồࡵ✚⟬ࡍࡿ㸬ࡇࡢࡼ
のようにして得られる透過率から吸収係数を求࠺࡟ࡋ࡚ᚓࡽࢀࡿ㏱㐣⋡࠿ࡽ྾཰ಀᩘࢆồࡵࡿ㸬
める． NDフィルターを使って試料への入射光 
1'ࣇ࢕ࣝࢱ࣮ࢆ౑ࡗ࡚ヨᩱ࡬ࡢධᑕගᙉᗘࢆ
強度を変化させ，入射光強度と吸収係数との関ኚ໬ࡉࡏ㸪ධᑕගᙉᗘ࡜྾཰ಀᩘ࡜ࡢ㛵ಀࢆᚓ㸪
係を得，非線形吸収係数を求めて，その値から㠀⥺ᙧ྾཰ಀᩘࢆồࡵ࡚㸪ࡑࡢ್࠿ࡽ୕ḟ㠀⥺
三次非線形感受率を見積もる．
ᙧឤཷ⋡ࢆぢ✚ࡶࡿ㸬
３．結果と考察㸱㸬⤖ᯝ࡜⪃ᐹ
硫化銅ナノ粒子の可視～近赤外領域の吸収ス
ペクトルを図3に示す．ブロードな局在表面プ◲໬㖡ࢼࣀ⢏Ꮚࡢྍど㹼㏆㉥እ㡿ᇦࡢ྾཰ࢫ
࣌ࢡࢺࣝࢆᅗ ࡟♧ࡍ㸬ࣈ࣮ࣟࢻ࡞ᒁᅾ⾲㠃ࣉ
ラズモンバンドが観測される．ナノ粒子の粒径ࣛࢬࣔࣥࣂࣥࢻࡀほࡉࢀࡿ㸬ࢼࣀ⢏Ꮚࡢ⢏ᚄは，A～Eが4～5 nmで，Fは約10 nmで あ る．
ࡣ㸪A㹼E
ࡀ
4㹼5
nm
࡛㸪F
ࡣ⣙
10 nm ࡛࠶ࡿ㸬
ピーク波長の差はキャリア密度が異なるためで

F
500

1000
1500
2000
Wavelength (nm)

硫化銅ナノ粒子の吸収スペクトルᅗ図3 ◲໬㖡ࢼࣀ⢏Ꮚࡢ྾཰ࢫ࣌ࢡࢺࣝ

௨ୗ࡛ࡣ㸪ẚ㍑ⓗ࢟ࣕࣜ࢔ᐦᗘࡢ್ࡀ㏆ࡃࣉ
以下では，比較的キャリア密度の値が近くプ
21-3ࣛࢬࣔࣥඹ㬆ࡢἼ㛗ࡀ㏆࠸
E㸦1.2310
ラズモン共鳴の波長が近いE（1.23×1021 cm
cm-3㸧
）
࡜
) ࡢ୕ḟ㠀⥺ᙧឤཷ⋡ࡢ ᐃ⤖ᯝ࡟ࡘ࠸࡚㏙とFの三次非線形感受率の測定結果について࡭ࡿ㸬ࡇࡢ஧ࡘࡢࢼࣀ⢏Ꮚࡣ⢏ᚄࡀ
2 ಸ⛬ᗘ␗
述べる．この二つのナノ粒子は粒径が2倍程࡞ࡗ࡚࠸ࡿ㸬
㏱㐣ᆺ㟁Ꮚ㢧ᚤ㙾㸦TEM㸧෗┿࡜㸪
度異なっている．透過型電子顕微鏡（TEM）
ࡑࢀࡽࢆゎᯒࡋ࡚స〇ࡋࡓ⢏ᚄࡢࣄࢫࢺࢢ࣒ࣛ
写真と，それらを解析して作製した粒径のヒࢆᅗ࡝ࡕࡽࡢࢼࣀ⢏Ꮚࡶᙧ≧ࡣ⌫ス ト㸪
グ ラ࡟♧ࡍ㸬
ム を 図4，5に示 す． ど ち ら の ナ ノᙧ࡟㏆࠸ࡇ࡜ࡀ☜ㄆ࡛ࡁࡿ㸬ヨᩱ( ࡢᖹᆒ⢏ᚄ
粒子も形状は球形に近いことが確認できる．
ࡣ) ࡢᖹᆒ⢏ᚄࡣ
試 QP㸪ヨᩱ
料Eの 平 均 粒 径
は4.5 nm， 試QP
料Fの ࡛ࢧ࢖
平均粒ࢬศᕸࡀ኱ࡁ࠸㸬ࣉࣛࢬࣔࣥࡣ࢟ࣕࣜ࢔ࡢ㞟ᅋ
径は9.9 nmでサイズ分布が大きい．プラズモ
᣺ື࡞ࡢ࡛㸪࢟ࣕࣜ࢔ࡢᩓ஘࣮ࣞࢺࡀ኱ࡁ࠸࡜

ࣆ࣮ࢡἼ㛗ࡢᕪࡣ࢟ࣕࣜ࢔ᐦᗘࡀ␗࡞ࡿࡓࡵ࡛
あり，アクセプター性の格子欠陥である銅空孔࠶ࡾ㸪࢔ࢡࢭࣉࢱ࣮ᛶࡢ᱁ᏊḞ㝗࡛࠶ࡿ㖡✵Ꮝ
の密度が試料により異なることを示している2．
㸬ࡢᐦᗘࡀヨᩱ࡟ࡼࡾ␗࡞ࡿࡇ࡜ࢆ♧ࡋ࡚࠸ࡿ
局在表面プラズモンのスペクトル形状を解析しᒁᅾ⾲㠃ࣉࣛࢬࣔࣥࡢࢫ࣌ࢡࢺࣝᙧ≧ࢆゎᯒࡋてキャリア密度を見積もることができる6．キャ㸬࡚࢟࢟ࣕࣜ࢔ᐦᗘࢆぢ✚ࡶࡿࡇ࡜ࡀ࡛ࡁࡿ
リア密度は，いずれも1021 cm-3 程度であり，Aࣕࣜ࢔ᐦᗘࡣ㸪࠸ࡎࢀࡶ
1021 cm-3 ⛬ᗘ࡛࠶ࡾ㸪のキャリア密度が最も低く0.95×1021 cm-3 で，A ࡢ࢟ࣕࣜ࢔ᐦᗘࡀ᭱ࡶపࡃ 0.951021 cm-3 ࡛㸪88

機器センターたより

図4

試料EとFのTEM写真

ᅗ  ヨᩱ ( ࡜ ) ࡢ 7(0 ෗┿９．研究紹介

乱レートが大きいとスペクトルが広がる．F以

非線形吸収係数と三次非線形感受率の虚部
Imχ⑶の間には，次式の関係がある．

外の試料の局在表面プラズモンバンドがブローࢫ࣌ࢡࢺࣝࡀᗈࡀࡿ㸬)௨እࡢヨᩱࡢᒁᅾ⾲㠃ࢫ࣌ࢡࢺࣝࡀᗈࡀࡿ㸬)௨እࡢヨᩱࡢᒁᅾ⾲㠃మమ మమ2 2

ሺଷሻ(3) =௖௖ ௡௡
Imሺଷሻ
߯
ൌ 240
ߚ
߯
ൌ
మమ 2ߚ

ドなのは，粒径が小さくキャリアがナノ粒子のࣉࣛࢬࣔࣥࣂࣥࢻࡀࣈ࣮ࣟࢻ࡞ࡢࡣ㸪⢏ᚄࡀᑠࣉࣛࢬࣔࣥࣂࣥࢻࡀࣈ࣮ࣟࢻ࡞ࡢࡣ㸪⢏ᚄࡀᑠCountsCounts5050ࢀࡿ㢖ᗘࡀ㧗࠸ࡓࡵ࡜⪃࠼ࡽࢀࡿ㸬
40
40
E: 4.5s0.7
4.5s0.7 nm
nm
E:
30
30
50
20
20
F: 9.9s2.5
9.9s2.5 nm
nm
F:40
E: 4.5s0.7 nm
10
10
30
0
020
9.9s2.5
nm
10 F:121214 16
1622 44 66 88 10
14
Diameter (nm)(nm)
Diameter
10
0
ᅗ 
図5
ヨᩱ
࡜
ᅗ
ヨᩱ
(( ࡜
2 試料EとFの粒径のヒストグラム4 )) ࡢ⢏ᚄࡢࣄࢫࢺࢢ࣒ࣛ
6ࡢ⢏ᚄࡢࣄࢫࢺࢢ࣒ࣛ
8 10 12 14 16
Diameter (nm)ᅗ  ࡣ㸪ヨᩱࡣ㸪ヨᩱ (( ࡟ࡘ࠸࡚ᚓࡽࢀࡓධᑕගᙉᗘ
࡟ࡘ࠸࡚ᚓࡽࢀࡓධᑕගᙉᗘ
 ᅗ
図6は，試料Eについて得られた入射光強度ᅗ ヨᩱ ( ࡜ ) ࡢ⢏ᚄࡢࣄࢫࢺࢢ࣒ࣛ
࡜྾཰ಀᩘࡢ㛵ಀ࡛࠶ࡿ㸬࣮ࣞࢨ࣮ࡢἼ㛗ࡣᒁ࡜྾཰ಀᩘࡢ㛵ಀ࡛࠶ࡿ㸬࣮ࣞࢨ࣮ࡢἼ㛗ࡣᒁ
と吸収係数の関係である．レーザーの波長は局 ᅗ  ࡣ㸪ヨᩱ ( ࡟ࡘ࠸࡚ᚓࡽࢀࡓධᑕගᙉᗘ
ᅾ⾲㠃ࣉࣛࢬࣔࣥࣆ࣮ࢡࡢ
1200 nmnm ࡛࠶ࡿ㸬ධ࡛࠶ࡿ㸬ධᅾ⾲㠃ࣉࣛࢬࣔࣥࣆ࣮ࢡࡢ
1200
在表面プラズモンピークの1200 nmである．入࡜྾཰ಀᩘࡢ㛵ಀ࡛࠶ࡿ㸬࣮ࣞࢨ࣮ࡢἼ㛗ࡣᒁᑕගᙉᗘࡀቑຍࡍࡿ࡜㸪྾཰ಀᩘࡣῶᑡࡍࡿ㸬ᑕගᙉᗘࡀቑຍࡍࡿ࡜㸪྾཰ಀᩘࡣῶᑡࡍࡿ㸬
射光強度が増加すると，吸収係数は減少する．
ᅾ⾲㠃ࣉࣛࢬࣔࣥࣆ࣮ࢡࡢ 1200 nm ࡛࠶ࡿ㸬ධࡇࡢࡼ࠺࡞㈇ࡢ㠀⥺ᙧ྾཰ࡣ㸪㈗㔠ᒓࢼࣀ⢏Ꮚࡇࡢࡼ࠺࡞㈇ࡢ㠀⥺ᙧ྾཰ࡣ㸪㈗㔠ᒓࢼࣀ⢏Ꮚ
このような負の非線形吸収は，貴金属ナノ粒子
ᑕගᙉᗘࡀቑຍࡍࡿ࡜㸪྾཰ಀᩘࡣῶᑡࡍࡿ㸬
࡟ࡶඹ㏻ࡍࡿᒁᅾ⾲㠃ࣉࣛࢬࣔࣥࡢ≉ᚩ࡛࠶ࡿ㸬
࡟ࡶඹ㏻ࡍࡿᒁᅾ⾲㠃ࣉࣛࢬࣔࣥࡢ≉ᚩ࡛࠶ࡿ㸬にも共通する局在表面プラズモンの特徴であࡇࡢࡼ࠺࡞㈇ࡢ㠀⥺ᙧ྾཰ࡣ㸪㈗㔠ᒓࢼࣀ⢏Ꮚḟᘧࢆ౑ࡗ࡚᭱ᑠ⮬஌ἲ࡛ᐃࢹ࣮ࢱࢆࣇ࢕ࢵ
ḟᘧࢆ౑ࡗ࡚᭱ᑠ⮬஌ἲ࡛ᐃࢹ࣮ࢱࢆࣇ࢕ࢵ
る．次式を使って最小自乗法で測定データを
࡟ࡶඹ㏻ࡍࡿᒁᅾ⾲㠃ࣉࣛࢬࣔࣥࡢ≉ᚩ࡛࠶ࡿ㸬D࡜࡜㠀⥺ᙧ྾཰ಀ
㠀⥺ᙧ྾཰ಀ
ࢸ࢕ࣥࢢࡋࡓ㸬⥺ᙧ྾཰ಀᩘ
Dࢸ࢕ࣥࢢࡋࡓ㸬⥺ᙧ྾཰ಀᩘ
フィッティングした．線形吸収係数α0と非線ḟᘧࢆ౑ࡗ࡚᭱ᑠ⮬஌ἲ࡛ᐃࢹ࣮ࢱࢆࣇ࢕ࢵ
ࢆྍኚࣃ࣓࣮ࣛࢱ࡜ࡋࡓ㸬ᐇ⥺ࡀࣇ࢕ࢵࢸ
ᩘ
EEࢆྍኚࣃ࣓࣮ࣛࢱ࡜ࡋࡓ㸬ᐇ⥺ࡀࣇ࢕ࢵࢸ
ᩘ
形吸収係数βを可変パラメータとした．実線がࢸ࢕ࣥࢢࡋࡓ㸬⥺ᙧ྾཰ಀᩘD࡜㠀⥺ᙧ྾཰ಀ࢕ࣥࢢ⤖ᯝࢆ⾲ࡍ㸬࢕ࣥࢢ⤖ᯝࢆ⾲ࡍ㸬
フィッティング結果を表す．
ᩘEࢆྍኚࣃ࣓࣮ࣛࢱ࡜ࡋࡓ㸬ᐇ⥺ࡀࣇ࢕ࢵࢸൌ ߙߙ଴଴ ൅൅ ߚ‫ܫ‬
ߚ‫ܫ‬
ߙߙ ൌ
 
=
+
(4)
0
࢕ࣥࢢ⤖ᯝࢆ⾲ࡍ㸬ᒁᅾ⾲㠃ࣉࣛࢬࣔࣥࣆ࣮ࢡ࡛ࡢ㠀⥺ᙧ྾཰ಀᒁᅾ⾲㠃ࣉࣛࢬࣔࣥࣆ࣮ࢡ࡛ࡢ㠀⥺ᙧ྾཰ಀ-1

Abs. Coefficient (cm -1)
Abs. Coefficient (cm -1)

局在表面プラズモンピークでの非線形吸収係数ߙ ൌ (cm/GW)࡜ồࡵࡽࢀࡓ㸬ߙ଴ ൅ ߚ‫ܫ‬ ᩘࡣ㸪EE== -0.197-0.197(cm/GW)࡜ồࡵࡽࢀࡓ㸬ᩘࡣ㸪は，β= -0.197（cm/GW）と求められた．
ᒁᅾ⾲㠃ࣉࣛࢬࣔࣥࣆ࣮ࢡ࡛ࡢ㠀⥺ᙧ྾཰ಀ

30E= -0.197 (cm/GW)࡜ồࡵࡽࢀࡓ㸬30
ᩘࡣ㸪
E: 1200
1200 nm
nm
E:

20
20
30

experimentexperiment
EI
fitting
fitting
E: 1200 nmDD == DD00 ++ EI
10
10-1
30.9 cm
cm-1
DD00 == 30.9
20experiment-0.197 cm/GW
cm/GW
EE == -0.197
fitting
D = 8D8 0 + EI99
00 55
10
66
77
10

10
10
10

10
10

11
10 10
10 10
10 10
10
1011
10
10
-1
D0 = 30.922cm
Intensity(W/cm
Intensity
E (W/cm=-0.197))cm/GW

0 5
10 106 107 108 109 1010 1011
ᅗ  ྾཰ಀᩘ࡜ධᑕගᙉᗘࡢ㛵ಀ྾཰ಀᩘ࡜ධᑕගᙉᗘࡢ㛵ಀ㸦ヨᩱ (㸪
(㸪ᅗ
2 㸦ヨᩱIntensity (W/cm )ᒁᅾ⾲㠃ࣉࣛࢬࣔࣥࡢ྾཰ࣆ࣮ࢡἼ
ᒁᅾ⾲㠃ࣉࣛࢬࣔࣥࡢ྾཰ࣆ࣮ࢡἼ

図6

吸収係数と入射光強度の関係（試料E，局在ᅗ 㛗࡛
྾཰ಀᩘ࡜ධᑕගᙉᗘࡢ㛵ಀ㸦ヨᩱ (㸪㛗࡛ᐃ㸧ᐃ㸧
表面プラズモンの吸収ピーク波長で測定）ᒁᅾ⾲㠃ࣉࣛࢬࣔࣥࡢ྾཰ࣆ࣮ࢡἼ
㠀⥺ᙧ྾཰ಀᩘ࡜୕ḟ㠀⥺ᙧឤཷ⋡ࡢ⹫㒊㠀⥺ᙧ྾཰ಀᩘ࡜୕ḟ㠀⥺ᙧឤཷ⋡ࡢ⹫㒊㛗࡛ ᐃ㸧(3)
ImFF(3)ࡢ㛫࡟ࡣ㸪ḟᘧࡢ㛵ಀࡀ࠶ࡿ㸬Imࡢ㛫࡟ࡣ㸪ḟᘧࡢ㛵ಀࡀ࠶ࡿ㸬㠀⥺ᙧ྾཰ಀᩘ࡜୕ḟ㠀⥺ᙧឤཷ⋡ࡢ⹫㒊
ImF(3)ࡢ㛫࡟ࡣ㸪ḟᘧࡢ㛵ಀࡀ࠶ࡿ㸬⑶-13-13（esu）-13c ࡣ┿✵୰ࡢග㏿㸪n ࡣヨᩱࡢᒅᢡ⋡࡛࠶ࡿ㸬
算すると，
Imχ
-5.87×10であった．
⟬ࡍࡿ࡜㸪Im-5.87×10(esu)࡛࠶ࡗࡓ㸬⟬ࡍࡿ࡜㸪ImFF 3)3) ===-5.87×10(esu)࡛࠶ࡗࡓ㸬(3)⑶はナノ粒子の濃度(3)ᘧࢆ౑ࡗ࡚᥮
に比例するのࡣࢼࣀ⢏Ꮚࡢ⃰ᗘ（充填率）
඘ሸ⋡࡟ẚ౛ࡍࡿࡢ࡟ẚ౛ࡍࡿࡢ
FFχ
ࡣࢼࣀ⢏Ꮚࡢ⃰ᗘ඘ሸ⋡ୖ࡟♧ࡋࡓ㠀⥺ᙧ྾཰ಀᩘࢆ

⟬ࡍࡿ࡜㸪ImF 3) = -5.87×10-13 (esu)࡛࠶ࡗࡓ㸬
で，他の試料と値を比較する場合には，同じ濃࡛㸪௚ࡢヨᩱ࡜್ࢆẚ㍑ࡍࡿሙྜ࡟ࡣ㸪ྠࡌ࡛⃰㸪௚ࡢヨᩱ࡜್ࢆẚ㍑ࡍࡿሙྜ࡟ࡣ㸪ྠࡌ⃰ F(3)ࡣࢼࣀ⢏Ꮚࡢ⃰ᗘ ඘ሸ⋡ ࡟ẚ౛ࡍࡿࡢ
度になるように値を補正しなければならない．
ᗘ࡟࡞ࡿࡼ࠺࡟್ࢆ⿵ṇࡋ࡞ࡅࢀࡤ࡞ࡽ࡞࠸㸬ᗘ࡟࡞ࡿࡼ࠺࡟್ࢆ⿵ṇࡋ࡞ࡅࢀࡤ࡞ࡽ࡞࠸㸬࡛㸪௚ࡢヨᩱ࡜್ࢆẚ㍑ࡍࡿሙྜ࡟ࡣ㸪ྠࡌ⃰
そこで，ナノ粒子の濃度に比例する線形吸収係
ࡑࡇ࡛㸪ࢼࣀ⢏Ꮚࡢ⃰ᗘ࡟ẚ౛ࡍࡿ⥺ᙧ྾཰ಀࡑࡇ࡛㸪ࢼࣀ⢏Ꮚࡢ⃰ᗘ࡟ẚ౛ࡍࡿ⥺ᙧ྾཰ಀᗘ࡟࡞ࡿࡼ࠺࡟್ࢆ⿵ṇࡋ࡞ࡅࢀࡤ࡞ࡽ࡞࠸㸬
数で規格化する．このようにして得られた各波ᩘ࡛つ᱁໬ࡍࡿ㸬ࡇࡢࡼ࠺࡟ࡋ࡚ᚓࡽࢀࡓྛἼᩘ࡛つ᱁໬ࡍࡿ㸬ࡇࡢࡼ࠺࡟ࡋ࡚ᚓࡽࢀࡓྛἼ
⑶ࡑࡇ࡛㸪ࢼࣀ⢏Ꮚࡢ⃰ᗘ࡟ẚ౛ࡍࡿ⥺ᙧ྾཰ಀ長でのImχ
の値を図7に示す．これらの値は，
ࡢ್ࢆᅗ
࡟♧ࡍ㸬
ࡇࢀࡽࡢ್ࡣ㸪㛗࡛ࡢImFF 3)3)ࡢ್ࢆᅗ
࡟♧ࡍ㸬
ࡇࢀࡽࡢ್ࡣ㸪㛗࡛ࡢImᩘ࡛つ᱁໬ࡍࡿ㸬ࡇࡢࡼ࠺࡟ࡋ࡚ᚓࡽࢀࡓྛἼ
局在表面プラズモンのピークでの吸収係数α
Dpeakᒁᅾ⾲㠃ࣉࣛࢬࣔࣥࡢࣆ࣮ࢡ࡛ࡢ྾཰ಀᩘ
D
ᒁᅾ⾲㠃ࣉࣛࢬࣔࣥࡢࣆ࣮ࢡ࡛ࡢ྾཰ಀᩘ
peak
peak
ࡇࢀࡽࡢ್ࡣ㸪㛗࡛ࡢ ImF 3)ࡢ್ࢆᅗ  ࡟♧ࡍ㸬࡛つ᱁໬ࡋ࡚࠶ࡿ㸬ᐇ⥺ࡣ྾཰ࢫ࣌ࢡࢺ࡛ࣝ࠶࡛つ᱁໬ࡋ࡚࠶ࡿ㸬ᐇ⥺ࡣ྾཰ࢫ࣌ࢡࢺ࡛ࣝ࠶
で規格化してある．実線は吸収スペクトルであ⑶Dpeakᒁᅾ⾲㠃ࣉࣛࢬࣔࣥࡢࣆ࣮ࢡ࡛ࡢ྾཰ಀᩘࡿ㸬
ヨᩱ (( ࡢࢹ࣮ࢱ࠿ࡽ㸪ࡢࢹ࣮ࢱ࠿ࡽ㸪Im
ImFF 3)3)ࡢ್ࡀ⾲㠃ࣉࣛࡢ್ࡀ⾲㠃ࣉࣛࡿ㸬ヨᩱる．試料Eのデータから，Imχ
の値が表面プ࡛つ᱁໬ࡋ࡚࠶ࡿ㸬ᐇ⥺ࡣ྾཰ࢫ࣌ࢡࢺ࡛ࣝ࠶
ࢬࣔࣥ࡟ඹ㬆ࡋ࡚ቑ኱ࡍࡿࡇ࡜ࡀࢃ࠿ࡿ㸬ࡇࢀࢬࣔࣥ࡟ඹ㬆ࡋ࡚ቑ኱ࡍࡿࡇ࡜ࡀࢃ࠿ࡿ㸬ࡇࢀ
ラズモンに共鳴して増大することがわかる．こࡿ㸬ヨᩱ ( ࡢࢹ࣮ࢱ࠿ࡽ㸪ImF 3)ࡢ್ࡀ⾲㠃ࣉࣛࡣ㸪ඹ㬆Ἴ㛗࡛ࢼࣀ⢏Ꮚ࡟኱ࡁ࡞ᒁᡤ㟁ሙࡀసࡣ㸪ඹ㬆Ἴ㛗࡛ࢼࣀ⢏Ꮚ࡟኱ࡁ࡞ᒁᡤ㟁ሙࡀస
れは，共鳴波長でナノ粒子に大きな局所電場が⑶ࢬࣔࣥ࡟ඹ㬆ࡋ࡚ቑ኱ࡍࡿࡇ࡜ࡀࢃ࠿ࡿ㸬ࡇࢀࡢ≉ᚩࡣ㸪⏝ࡍࡿࡓࡵ࡛࠶ࡿ㸬ࡇࡢࡼ࠺࡞ ImImFF 3)3)ࡢ≉ᚩࡣ㸪⏝ࡍࡿࡓࡵ࡛࠶ࡿ㸬ࡇࡢࡼ࠺࡞
作用するためである．このようなImχ
の特徴ࡣ㸪ඹ㬆Ἴ㛗࡛ࢼࣀ⢏Ꮚ࡟኱ࡁ࡞ᒁᡤ㟁ሙࡀస㈗㔠ᒓࢼࣀ⢏Ꮚ࡜ྠᵝ࡛࠶ࡿ㸬㈗㔠ᒓࢼࣀ⢏Ꮚ࡜ྠᵝ࡛࠶ࡿ㸬は，貴金属ナノ粒子と同様である．
⏝ࡍࡿࡓࡵ࡛࠶ࡿ㸬ࡇࡢࡼ࠺࡞ ImF 3)ࡢ≉ᚩࡣ㸪00㈗㔠ᒓࢼࣀ⢏Ꮚ࡜ྠᵝ࡛࠶ࡿ㸬-14ࡉࡃ࢟ࣕࣜ࢔ࡀࢼࣀ⢏Ꮚࡢ⾲㠃࡟ࡼࡗ࡚ᩓ஘ࡉ

߯ ൌ
ߚ
 
ଶସ଴గమ ఠ （5）上に示した非線形吸収係数を式を使って換ୖ࡟♧ࡋࡓ㠀⥺ᙧ྾཰ಀᩘࢆ
ᘧࢆ౑ࡗ࡚᥮
ୖ࡟♧ࡋࡓ㠀⥺ᙧ྾཰ಀᩘࢆ ᘧࢆ౑ࡗ࡚᥮

-10-1

4.5 nmnm
EE 4.59.9 nmnm
FF 9.9

-2-1
-2

(3)

られる．
ࣉࣛࢬࣔࣥࣂࣥࢻࡀࣈ࣮ࣟࢻ࡞ࡢࡣ㸪⢏ᚄࡀᑠࢀࡿ㢖ᗘࡀ㧗࠸ࡓࡵ࡜⪃࠼ࡽࢀࡿ㸬ࢀࡿ㢖ᗘࡀ㧗࠸ࡓࡵ࡜⪃࠼ࡽࢀࡿ㸬 (5)
మࡣヨᩱࡢᒅᢡ⋡࡛࠶ࡿ㸬
は真空中の光速，nは試料の屈折率である．
ࡣ┿✵୰ࡢග㏿㸪
ccc ࡣ┿✵୰ࡢග㏿㸪
nn௖ࡣヨᩱࡢᒅᢡ⋡࡛࠶ࡿ㸬
௡మ
ሺଷሻ

-14
ImF(3)/Dpeak
esu cm)-14 (10
ImF(3)/Dpeak (10
esu cm)

表面によって散乱される頻度が高いためと考えࢫ࣌ࢡࢺࣝࡀᗈࡀࡿ㸬) ௨እࡢヨᩱࡢᒁᅾ⾲㠃ࡉࡃ࢟ࣕࣜ࢔ࡀࢼࣀ⢏Ꮚࡢ⾲㠃࡟ࡼࡗ࡚ᩓ஘ࡉ
ࡉࡃ࢟ࣕࣜ࢔ࡀࢼࣀ⢏Ꮚࡢ⾲㠃࡟ࡼࡗ࡚ᩓ஘ࡉ

ଶସ଴గ ఠ
ఠଶସ଴గ

2

E 4.5 nm
F 9.9 nm11

-3-2
-3
-4-3
-4
500
500

22

AbsorbanceAbsorbance

ンはキャリアの集団振動なので，キャリアの散

1000
1500
1000
1500
Wavelength (nm)(nm)
Wavelength

2000
2000

1
00

0
-4
図7
500
1000
1500
2000 ((ᅗ 
ドット：吸収係数で規格化した試料EとFのࢻࢵࢺ㸸྾཰ಀᩘ࡛つ᱁໬ࡋࡓヨᩱᅗࢻࢵࢺ㸸྾཰ಀᩘ࡛つ᱁໬ࡋࡓヨᩱ

三次非線形感受率の虚部の値，実線：吸収
Wavelength (nm)࡜ )) ࡢ୕ḟ㠀⥺ᙧឤཷ⋡ࡢ⹫㒊ࡢ್㸪ࡢ୕ḟ㠀⥺ᙧឤཷ⋡ࡢ⹫㒊ࡢ್㸪
࡜

スペクトル

ᅗ  ᐇ⥺㸸྾཰ࢫ࣌ࢡࢺࣝ
ࢻࢵࢺ㸸྾཰ಀᩘ࡛つ᱁໬ࡋࡓヨᩱ (ᐇ⥺㸸྾཰ࢫ࣌ࢡࢺࣝ
粒径4.5の試料Eのプラズモンピークでの࡜nm) ࡢ୕ḟ㠀⥺ᙧឤཷ⋡ࡢ⹫㒊ࡢ್㸪⢏ᚄ 4.5
4.5 nmࡢヨᩱ
nmࡢヨᩱ EE ࡢࣉࣛࢬࣔࣥࣆ࣮ࢡ࡛
ࡢࣉࣛࢬࣔࣥࣆ࣮ࢡ࡛
⢏ᚄ
三次非線形感受率は，Imχ⑶/αpeak = -1.90×10-14ᐇ⥺㸸྾཰ࢫ࣌ࢡࢺࣝ
-14ࡢ୕ḟ㠀⥺ᙧឤཷ⋡ࡣ㸪
ImFF 3)3)DDpeak -1.90×10-1.90×10-14ࡢ୕ḟ㠀⥺ᙧឤཷ⋡ࡣ㸪
Impeak
（esu cm）であった．一方，粒径9.9 nmの試料F4.5 nmࡢヨᩱ E ࡢࣉࣛࢬࣔࣥࣆ࣮ࢡ࡛
(esu⢏ᚄcm)࡛࠶ࡗࡓ㸬୍᪉㸪⢏ᚄ
9.9 nmnm ࡢヨᩱ
ࡢヨᩱ FF(esucm)࡛࠶ࡗࡓ㸬୍᪉㸪⢏ᚄ
9.9-14では，Imχ⑶/αpeak = -3.16×10（esu cm）で，
3)
3)
-14
3)
-14
ࡢ୕ḟ㠀⥺ᙧឤཷ⋡ࡣ㸪
ImF (esu
Dpeakcm)࡛㸪ヨᩱ -1.90×10-14
࡛ࡣ㸪Im
Dpeak
= -3.16×10-3.16×10(esucm)࡛㸪ヨᩱ࡛ࡣ㸪ImFF D
peak =
試料Eよりも約1.7倍大きい．貴金属ナノ粒子のcm)࡛࠶ࡗࡓ㸬୍᪉㸪⢏ᚄ
9.9 nm ࡢヨᩱ Fࡼࡾࡶ⣙1.7 ಸ኱ࡁ࠸㸬㈗㔠ᒓࢼࣀ⢏Ꮚࡢሙಸ኱ࡁ࠸㸬㈗㔠ᒓࢼࣀ⢏ᏊࡢሙEE(esu
ࡼࡾࡶ⣙
1.7
⑶
場合，χ
/α
の値は，粒径が増加するととも
peak
࡛ࡣ㸪Im
Fpeak3)ࡢ್ࡣ㸪⢏ᚄࡀቑຍࡍࡿ࡜࡜ࡶ࡟
Dpeak = -3.16×10-14 (esu cm)࡛㸪ヨᩱྜ㸪
Dpeakࡢ್ࡣ㸪⢏ᚄࡀቑຍࡍࡿ࡜࡜ࡶ࡟
ྜ㸪FF 3)3)Dに増加する．試料E，Fと同程度の粒径の貴金E ࡼࡾࡶ⣙ 1.7 E㸪Fಸ኱ࡁ࠸㸬㈗㔠ᒓࢼࣀ⢏Ꮚࡢሙቑຍࡍࡿ㸬ヨᩱE㸪F ࡜ྠ⛬ᗘࡢ⢏ᚄࡢ㈗㔠ᒓ࡜ྠ⛬ᗘࡢ⢏ᚄࡢ㈗㔠ᒓቑຍࡍࡿ㸬ヨᩱྜ㸪F 3)Dpeak ࡢ್ࡣ㸪⢏ᚄࡀቑຍࡍࡿ࡜࡜ࡶ࡟
ࢼࣀ⢏Ꮚ࡛ࡣ㸪㖡ࢼࣀ⢏Ꮚ࡛
2.6 ಸ㸪㖟ࢼࣀ⢏ಸ㸪㖟ࢼࣀ⢏
ࢼࣀ⢏Ꮚ࡛ࡣ㸪㖡ࢼࣀ⢏Ꮚ࡛
2.6
機器センターたより89ቑຍࡍࡿ㸬ヨᩱ E㸪F ࡜ྠ⛬ᗘࡢ⢏ᚄࡢ㈗㔠ᒓࢼࣀ⢏Ꮚ࡛ࡣ㸪㖡ࢼࣀ⢏Ꮚ࡛ 2.6 ಸ㸪㖟ࢼࣀ⢏

９．研究紹介
属ナノ粒子では，銅ナノ粒子で2.6倍，銀ナノ粒子で3.9倍の増加が報告されている．このサ
7

４．まとめ
硫化銅ナノ粒子の局在表面プラズモンの共鳴

イズ依存性は以下のように説明されている ．

波長は，近赤外領域で制御可能であることを示

プラズモン共鳴付近の吸収係数は次式のようした．一方、局所電場増強効果は貴金属ナノ粒に表される．ε2はナノ粒子自身の誘電率の虚子よりも小さいことがわかった． しかし、硫部の値である．

化銅ナノ粒子でも，ナノ粒子のサイズ・形状の| |2 2peak =

制御と集積化をおこなえば，より大きい電場増(6)強効果が得られると考えられる。

したがって
（3）
式と（6）式から，以下の関係が得
謝辞

られる．

/

(3)

2

=

peak

2

本研究は，室蘭工業大学の葛谷俊博博士，名(3)

古屋工業大学大学院生の廣瀬達徳氏，山田薫氏(7)とともに実施しました．両氏の協力に感謝しま

貴金属ナノ粒子では、粒径の増加とともにflはす．本研究の一部は村田財団と科学研究費補助増加しε2は減少することが示されている．そ金基盤研究（ｃ）の援助によりおこないました．

のためにχ⑶/αpeakは粒径の増加とともに増加す

TEMの使用には，文部科学省ナノテクノロジー

るが，ε2よりもflの影響が大きい．

プラットフォームの支援を受けました．非線形

硫化銅ナノ粒子についても，粒径が大きいも光学特性の評価には，機器センターのピコ秒のの三次非線形感受率が大きいことは，大きいレーザー等を使用しました．ご協力いただいた

局所電場が作用することを示している．近接場

上田正氏とスタッフの方々に感謝申し上げます．

光の強度も，9.9 nmのFのほうが，4.5 nmのE
参考文献

より大きいと推測できる。
アルミナとシリカに分散させた粒径 5.6 nmと 14 nmの金ナノ粒子について，それぞれ，
⑶

-13

-13

Imχ /αpeak = -2.38×10 ，-2.0×10 （esu cm）
8と報告されている ．本研究で求めた硫化銅ナ⑶

1. 特集：プラズモニクス，応用物理

Vol.80，No.9（2011）．
2. J. M. Luther et al., Nature Mater. 10, 361（2011）.

ノ粒子の値は，これより一桁小さい．χ はマ

3. A. Comin et al., Chem. Soc. Rev. 43, 3957

トリックス材料の屈折率にも依存するので，厳（2014）.

密な比較はできないが，この結果は，硫化銅ナ

4. F. Hache et al., Appl. Phys. A47, 347（1988）.

ノ粒子に働く局所電場が，同じ粒径の金ナノ粒

5. T. Kuzuya et al., J. Colloid Interface Sci. 319,

子よりも小さいことを示唆している．そのため，

565（2008）.

ナノ粒子の周囲に発生する近接場光の強度も，

6. U. Kreibig and M. Vollmer, “Optical

金ナノ粒子よりも小さいと考えられる．テルル

Properties of Metal Clusters”, Springer

化銅のナノ粒子の周囲の近接場の大きさは金ナ（1995）.

ノ粒子の1/30である，との数値計算が報告され

7. K. Uchida et al., J. Opt. Soc. Am. B11, 1236

9ている ．電場増強度が小さいことには，キャ（1994）.

リア密度が金属の数十分の一と低いことが影響

8. I. Tanahashi et al., J. Ceram. Soc. Jpn. 111,

3していると指摘されている ．

288（2003）.
9. I. Kriegel et al., ACS Nano 7, 4367（2013）.

90

機器センターたより

９．研究紹介

オキソ架橋ルテニウム二核錯体における異なる3つの酸化状態の構造ならびに電子状態 分子科学研究所 近藤 美欧・正岡 重行
１．はじめに混合原子価（mixed-valence, MV）錯体は、光合成反応等の生体反応における電子移動反応の理解ならびに電子デバイスの構築に有用な材料として注目を浴びている分子群である。MV錯体の先駆的な研究例としては、“Creutz-Taubeイ オ ン ”と 呼 ば れ る ル テ ニ ウ ム 二 核 錯 体
II

III

5+

（
［
（H3N）
Ru （NH3））
5Ru（μ-pz）
5］（pz = pyrazine）

Chart 1. Homovalentな二核錯体への一電子酸化な
らびに一電子還元によるMV錯体の生成が広く知られている［1］。Creutz-Taubeイオンの発見後、二核金属錯体を利用した数多くの

我々の最近の研究［2］により得られた複数の異MV錯体の研究が報告されており、二核金属錯なる酸化状態を有するMV錯体の合理的な合成

体は、MV錯体を開発する上で、重要な分子群

ならびに金属中心の酸化数の変化に伴う分子構の一つであると言える。

造・電子状態の変化の解明に関して紹介する。

ここで、MV状態の電子的性質は、電子移動サイトであるレドックス中心の酸化状態により

２．オキソ架橋ルテニウム錯体の合成及び構造大きく変化することが知られている。もし、同本研究においては、多彩な酸化還元能を示し、一の分子骨格を用いて酸化状態の異なるMV錯MV錯体の生成に適していると考えられるオキ体を複数種類生成させることができれば、レ

ソ架橋ルテニウム二核錯体群［3］に着目した。そドックス中心の酸化数の変化がMV状態に与えの中でも、2種類の安定な多座配位子を有する

る影響のみを抽出して評価することが可能とな

[{
}
{Ru
}]n+
錯体、（terpy）（bpy）
Ru（μ-O）（bpy）（terpy）

る。よって、酸化数の異なる複数種類のMV錯（[RuORu]n+; terpy = 2,2';6',2"-terpyridine, bpy =体の単離ならびにその電子状態解析は、MV錯

2,2'-bipyridine）
をその研究対象とした。

体全般の性質を理解する上で非常に興味深くかつ重要性が高い研究である。

[RuORu]n+の合成は以下の通り行った。まず、RuIII-O-RuIII型の酸化状態を持つhomovalent錯

二核金属錯体において、酸化数の異なる複}[{}]{RuIII体、（terpy）（bpy）
RuIII（µ-O）（bpy）（terpy）

数種類のMV錯体を生成させることは、原理的III
III 4+（ClO4）（
を、単 核 錯 体 で あ る
4 [Ru ORu ] ）には容易であると考えられる。Chart 1に示す

II
［Ru（terpy）（bpy）（OH2）］（NO3）2と 2 当 量 のように、2つの金属中心が同一の価数を有する

CeIV（NH4）（NO23）
6を反応させることで、収率

homovalentな二核錯体に対し、1電子の酸化な58%で得た（Scheme 1）。生成物の組成は元素

らびに1電子の還元反応を進行させることで、2分析と単結晶X線構造解析で確認した。得られ種類のMV錯体が生成するはずである。しかした [RuIIIORuIII]4+の水中ならびに有機溶媒中でながら、これまでに数多くの二核MV錯体が報の電気化学測定を行ったところ、0.486 V（vs.

告されてきたにもかかわらず、同一の分子骨格

NHE at pH = 5.31）ならびに1.265 V にそれぞを用いて、2つの混合原子価状態を含む3つの異れRuIII, RuIII/RuII, RuIII、RuIV, RuIII/RuIII, RuIIIに由なる酸化状態を有する錯体を単離し、その構造来する可逆な酸化還元波が観測された。この結を決定した研究例は存在しなかった。ここでは、

果は、適切な化学酸化剤・還元剤を[RuIIIORuIII]4+

機器センターたより

91

９．研究紹介に作用させることで、一電子酸化体ならびに一角はおよそ164°であった。次に [RuIIIORuIV]5+電子還元体が生成することを示唆するものであでは、2つのRu-O間の結合距離はほぼ同じ長さる。

（1.84 Å）になっており、電荷がRu核間で完全
III 4+

実際に、[Ru ORu ] に対し酸化剤であるに非局在化していることが分かった。これは、Ce （NH4）（NO
2
3）
6（E 0 = 1.61 V：1 M 硝酸溶液

RuIII-O-RuIV型の酸化状態を有するMVオキソ架中）を作用させることで、RuIII-O-RuIV型の酸化橋ルテニウム二核錯体において、電荷が非局[{状態を有するMV錯体、（terpy）（bpy）
Ru （μ-O）}

在化した構造を初めて決定した例である。ま{Ru （bpy）（terpy）}]（ClO4）5（[Ru ORu ] ）がた、Ru-O-Ru間の結合角は170.64（15）°であっ

収率32%で得られた。また、[Ru ORu ] と、た。[RuIIIORuIV]5+のRu-O間の結合距離は、先還元剤であるデカメチルフェロセン（E 0 = 0.07

述の[RuIIIORuIII]4+と比較して十分に短く、Ru-

V）との反応により、RuII-O-RuIII型の酸化状態

O-Ru間の結合角度は[RuIIIORuIII]4+より十分大を有するMV錯体、［{（terpy）（bpy）RuII（μ-O）}

きい値を示していた（図 1）。[RuIIORuIII]3+では、{RuIII（bpy）（terpy）}］（ClO4）3（[RuIIORuIII]3+）が2つのRu-O間の結合距離はほぼ同じ長さ（2.10

収率60%で得られた。これらの錯体の組成は元Å）であり、この錯体でも電荷の非局在化が観素分析と単結晶X線構造解析で確認した。

測された。この構造は、RuII-O-RuIII型の酸化状

III

IV

III

IV

III

III

IV 5+

III 4+

続いて、ルテニウム中心の酸化数の変化が態を有するMVオキソ架橋ルテニウム二核錯体

Ru-O間 の 結 合 距 離 な ら び にRu-O-Ru間 の 結の初めての構造解析例である。またRu-O-Ru間合角に与える影響に関して調査を行った。まの結合角は149.55（12）°であった。Ru-O間の結ず、[Ru ORu ] の 結 晶 構 造 中 で は、2つ の合距離は[RuIIIORuIII]4+に比べると非常に長く

Ru-O 間の結合距離はほぼ等しく、その長さはなっており、Ru-O-Ru間の角度は[RuIIIORuIII]4+

1.88 Åだった（図 1）。また、Ru-O-Ru間の結合

よ り 小 さ く な っ て い た。 す な わ ち、Ru-O間

III

III 4+の 結 合 距 離 な ら び にRu-O-Ru間 の 結 合 角 は、[RuIIIORuIV]5+と逆の変化を示していることが分かった（図 1）。

図１．種々の酸化状態におけるオキソ架橋ルテニ
Scheme 1. オキソ架橋Ru二核錯体の合成

92

機器センターたより

ウム二核錯体のRu-O-Ru中心の構造の比較

９．研究紹介３．オキソ架橋ルテニウム錯体の電子状態

また、有効磁気モーメント（μeff）は、温度上III 3+[Ru ORu ] 、[Ru ORu ] 、[Ru ORu ]昇に伴って上昇した。300 Kではμeff = 2.39 μBの紫外可視近赤外吸収スペクトルを図 2に示となり、この温度では二核錯体一分子あたり1.6す。これらの錯体はいずれも紫外領域に配位子個の不対電子が存在することが分かった。一方、のπ-π*遷移に伴う非常に強い吸収帯を示した。

[RuIIIORuIV]5+では、6.9 Kにおいて g = 1.39に

この吸収に加え、[RuIIIORuIII]4+では686 nm付

ブロードな異方的なシグナルが観測され、基底III

III 4+

III

IV 5+

4

II

-1

-1

近に吸収帯（ε = 2.37 × 10 M cm ）が観測状態で S = ½のスピン状態を取っていると考された。同様に、[Ru ORu ] では、479 nmえられる。この g 値は既存の電荷が局在化した付近（ε = 2.22 × 10 M cm ）、[Ru ORu ]RuIII-O-RuIV型のオキソ架橋ルテニウム二核錯

では、841 nm付近（ε = 1.21 × 104 M-1cm-1）

体の g 値（ g = 1.78）と比較して小さくなっておに吸収帯が観測された。TD-DFT計算の結果かり、[RuIIIORuIV]5+においてRu-O-Ru中心の大きら、これらの吸収帯はいずれも、dπnb（Ru-O-Ru）

なスピン－軌道相互作用が存在することを示唆からdπ*（Ru-O-Ru）への遷移であると帰属されしている。また、μeff -T プロットの外挿直線のた。

切片から求めた μeff は0.73 μBとなり、ESR測定

III

4

IV 5+

-1

-1

II

III 3+

続いて、[Ru ORu ] ならびに[Ru ORu ]III

III 4+

III

IV 5+に 関 し て、ESR測 定 並 び に 磁 化 率 測 定 を 行において観測された基底状態における S = ½のスピン状態と一致する結果であった。

い、その磁気的挙動に関して調査を行った。
[RuIIIORuIII]4+では、6.9 KにおいてESRシグナ
ルが観測されず、このことからこの錯体は基底状態では反磁性であることが示唆された。

４．オキソ架橋ルテニウム錯体の酸化状態の変化に伴う構造・電子状態の変化
上述の実験により得られた各酸化状態における錯体の構造ならびに電子状態解析の結果か
ら、酸化数の変化が構造及び電子状態に与える影響に関して系統的に議論することができる。
まず、homovalentな[RuIIIORuIII]4+では、2つの不対電子が2つのRu中心（d5, 低スピン状態）
上に存在し、反強磁性的に相互作用している。
そして、DFT計算の結果から、これらの不対電子は、Ruのdπ軌道と架橋O原子のp軌道とのdπ-pπ-dπ相互作用により形成された反結合性のdπ*（Ru-O-Ru）軌道に存在することが示唆された（Scheme 2）。更に、[RuIIIORuIII]4+のHOMOと LUMOは い ず れ もdπ*（Ru-O-Ru）軌 道 の 性質を持つ（Scheme 2）と考えられることから、
Ru-O-Ru中心はRu-O-Ruの軸方向に沿った多重結合性を持つはずである。この考察に基づくと、
Ru-O結合の結合次数は1.5と計算される。

図２．オキソ架橋ルテニウム錯体の（a）紫外可視

次 に、[RuIIIORuIII]4+か ら[RuIIIORuIV]5+へ の

近赤外吸収スペクトルならびに（b）
TD-DFT

一電子酸化反応によっては、dπ*（Ru-O-Ru）軌

計算により得られたスペクトル

道から一電子が除去されることになる。これ

機器センターたより

93

９．研究紹介
錯体の結晶構造解析に成功した例は3例存在す
るのみであった。更に、これらの報告において得られた構造はすべてRuIII-O-RuIV型の電荷が局在化した構造であった。一方、本研究で得られ た[RuIIIORuIV]5+で は、RuIII-O-RuIV型 の 酸 化
状態において電荷が完全に非局在化した錯体の構造決定に初めて成功し、また[RuIIORuIII]3+では、RuII-O-RuIII型の錯体において、その構造を
初めて明らかにした。また、酸化数の変化に伴う構造・電子状態の変化をRu-O-Ru中心の多重
Scheme 2. Ru-O-Ru中心の分子軌道図。青色で示した軌道はdπ*軌道。

結合性を考察することで合理的に解釈することにも成功した。
上記のとおり、オキソ架橋ルテニウム二核錯に伴い、非共有結合性軌道に存在する電子数体の異なる3つの酸化状態に関して系統的な研が減少する為、Ru-O-Ru金属中心の多重結合性究を行うことに成功した本研究は、MV系の電が増大する（[RuIIIORuIV]5+のRu-O間結合の結合子状態に関する新たな知見を与えるとともに、次数は1.75と計算される）と考えられる。実際に多核金属錯体において金属核間相互作用を制御

単結晶X線構造解析において、金属中心の酸化するための新たな指針を与えたと言える。

に伴い、Ru-O結合距離の減少ならびに、Ru-ORu結合角の減少が観測されており（図 1）、多６．おわりに重結合性の変化の傾向と一致する。対照的に、本研究で行われた元素分析、ESR測定、磁化[Ru ORu ] か ら[Ru ORu ] へ の 一 電 子 還率測定に当たっては、分子科学研究所、機器セ

元反応はdπ*（Ru-O-Ru）軌道への一電子の挿入

ンターの装置を使用させていただきました。まを意味する。すなわち、[Ru ORu ] の生成にた、分子科学研究所 物質分子科学研究領域 電

伴い非共有結合性軌道に存在する電子数が増子物性研究部門の中村敏和先生には、測定およ

加する為、Ru-O-Ru結合の多重結合性が弱まる

び電子状態解析において大変お世話になりまし（[Ru ORu ] の結合次数は1.25となる）と考えた。この場を借りて厚く御礼申し上げます。

III

III 4+

II

III 3+IIII

III 3+

III 3+られる。この傾向は単結晶X線構造解析により得られたRu-O結合距離の増大ならびに、Ru-O-

References

Ru結合角の増大という測定結果と一致する（図［1］C. Creutz, H. Taube, J. Am. Chem. Soc.

1）
。以上の考察から、Ruの酸化数の変化に伴1969, 91, 3988.

いRu-O-Ru中心の多重結合性が大きく影響を受［2］M. Yoshida, M. Kondo, T. Nakamura, K.

け、Ru-O間の結合距離ならびにRu-O-Ru結合角

Sakai, S. Masaoka, Angew. Chem. Int. Ed.,の変化が起きたと結論付けられる。

2014, 53, 11519.
［3］T. R. Weaver, T. J. Meyer, S. A. Adeyemi,

５．結論
これまでに、数多くのオキソ架橋ルテニウム
二核錯体が合成され、またその酸化還元特性に関して研究が行われてきたが、MV状態にある

94

機器センターたより

G. M. Brown, R. P. Eckberg, W. E. Hatfield, E. C.
Johnson, R. W. Murray, D.  Untereker, J. Am.
Chem. Soc. 1975, 97, 3039.

10．共同利用採択課題一覧

平成27年度共同利用採択課題一覧
施設利用
課題
番号

申請
区分
S-15-MS-

所

属

職 名

提案代表者

研究課題

利用研究設備【電子スピン共鳴装置】【SQUID 型磁化測定装置】【単結晶 X 線回折装置】【単結晶 X 線回折装置】Rigaku MERCURY CCD-3【粉末 X 線回折装置】Rigaku RINT-UltimaIII【熱分析装置】
水素結合性磁性体の合【蛍光Ｘ線分析装置】JEOL JSX-3400RII
成、 構 造 解 析 お よ び 磁【核磁気共鳴装置】Bruker AVANCE600
性研究【核磁気共鳴装置】JEOL JNM-ECA600【蛍光分光光度計】HORIBA SPEX
Fluorolog 3-21
【可視紫外分光光度計】Hitachi U-3500【フーリエ変換赤外分光光度計】Bruker IFS 66v/S【顕微ラマン分光装置】RENISHAW inVia Reflex

名古屋市立大学
1001 通年 大学院システム
自然科学研究科

教授

藤田

高知大学
1002 通年 教育研究部
総合科学系

准教授

上田 忠治

新規ポリオキソメタ
レート錯体の電気化学 【電子スピン共鳴装置】
的酸化還元反応メカニ 【核磁気共鳴装置】JEOL JNM-ECA600
ズムの解析

渉

1003 通年

愛媛大学
大学院医学系研究科

助教

大嶋 佑介

ラマン分光法による骨【顕微ラマン分光装置】RENISHAW inVia Reflex
粗鬆症モデルの解析

1004 通年

大阪大学
蛋白質研究所助教

武藤 梨沙

多周波ＥＳＲ法による祖先型光合成反応中心 【電子スピン共鳴装置】Bruker E680の反応解析

1005 通年

名城大学
理工学部

教授

丸山 隆浩

【電子分光】Omicron EA-125
白金族触媒からの単層 【電子顕微鏡】(TEM) JEOL JEM-3100FEF
カーボンナノチューブ 【電子顕微鏡】(SEM) JEOL JSM-6700F
作製と構造評価に関す 【電子顕微鏡】(SEM) Hitachi SU6600【電子顕微鏡】(FIB) JEOL JEM-9310FIB
る研究【顕微ラマン分光装置】RENISHAW inVia Reflex

1006 通年

名古屋大学
理学研究科物質理学

准教授

三野 広幸

多周波 EPR 法を用いた光合成酸素発生系高酸 【電子スピン共鳴装置】Bruker E680
化状態の解析

愛媛大学
1007 通年 大学院理工学研究科( 工学系 )

講師

白旗

新規電子供与体を成分と【SQUID 型磁化測定装置】
する導電性有機材料の構【単結晶 X 線回折装置】Rigaku MERCURY CCD-3
造と物性に関する研究

崇

講師

矢木 宏和

【熱分析装置】MicroCal iTC200
NMR 装置を用いたタン【核磁気共鳴装置】JEOL JNM-ECA920
パク質複合体および複【核磁気共鳴装置】Bruker AVANCE800
合糖質の構造解析【核磁気共鳴装置】Bruker AVANCE600

山形大学
大学院理工学研究科

助教

有馬 ボ
シールアハ
ンマド

ド ー プ 型 BiFeO3 ナ ノ粒子の合成及び磁化特 【SQUID 型磁化測定装置】
性に関する研究

九州大学
1010 通年
先導物質化学研究所

特任
助教

姜

【SQUID 型磁化測定装置】
金属錯体分子の相転移 【単結晶 X 線回折装置】【単結晶 X 線回折装置】Rigaku MERCURY CCD-3
挙動解析【顕微ラマン分光装置】RENISHAW inVia Reflex

名古屋市立大学
1008 通年
大学院薬学研究科

1009 通年

名城大学
1011 通年
理工学部

助教

舜徹

才田 隆広

【電子顕微鏡】(TEM) JEOL JEM-3100FEF
グラフェン壁を有する【電子顕微鏡】(SEM) JEOL JSM-6700F
三次元構造体の触媒担【電子顕微鏡】(SEM) Hitachi SU6600
体への応用【顕微ラマン分光装置】RENISHAW inVIA Reflex

機器センターたより9510．共同利用採択課題一覧
課題
番号

申請
区分

所

1012 通年

職 名

提案代表者

岐阜大学
工学部

教授

嶋

（独）産業技術総合研究所
1013 通年
計測フロンティア研究
部門

主任
研究員

安本 正人

多層膜希薄磁性半導体【SQUID 型磁化測定装置】
の磁化測定

教授

細越 裕子

多次元磁気格子を形成 【電子スピン共鳴装置】
する有機ラジカル磁性 【単結晶 X 線回折装置】Rigaku MERCURY CCD-3体の低温磁気構造解明 【熱分析装置】

S-15-MS-1014 通年

属

大阪府立大学
大学院理学系研究科

睦宏

研究課題

利用研究設備Co2FeAl ナノ粒子 ,FeNi【SQUID 型磁化測定装置】
細線 , (Eu,In)-YAIG の磁【蛍光分光光度計】HORIBA SPEX Fluorolog 3-21気的性質の解明

1015 通年

法政大学
生命科学部

教授

緒方 啓典

【電子スピン共鳴装置】【電子スピン共鳴装置】Bruker E680
【単結晶 X 線回折装置】Rigaku MERCURY CCD-3【電子分光】機能性材料バンド構造顕微分析システム【熱分析装置】
新規ナノマテリアルの 【MALDI-TOF 質量分析】Applied Biosystems Voyager DE-STR
構造および物性評価【蛍光Ｘ線分析装置】JEOL JSX-3400RII【核磁気共鳴装置】JEOL JNM-ECA920【蛍光分光光度計】HORIBA SPEX Fluorolog 3-21
【可視紫外分光光度計】Hitachi U-3500【顕微ラマン分光装置】RENISHAW inVia Reflex

1016 通年

北海道大学
大学院工学研究院

助教

柏本 史郎

Pd-Si-( 希土類 ) 系準結 【SQUID 型磁化測定装置】
晶および近似結晶の磁 【熱分析装置】【熱分析装置】MicroCal VP-DSC,MicroCal iTC200
気秩序

1017 通年

兵庫県立大学
大学院物質理学研究科

客員
研究員

小林 本忠

【電子スピン共鳴装置】
窒化硼素層間化合物の【SQUID 型磁化測定装置】
物性【顕微ラマン分光装置】RENISHAW inVia Reflex

准教授

根岸 雄一

金属ナノクラスターにおける構造変遷及び安 【電子顕微鏡】(TEM) JEOL JEM-3100FEF
定化起源の解明

准教授

菱沼 良光

MgB2 超伝導線材の超【SQUID 型磁化測定装置】
伝導特性におけるボロ【熱分析装置】
ン同位体原料粒径の効【熱分析装置】MicroCal VP-DSC, iTC200
果

准教授

小澤 理樹

大気圧 CVD によるナノダイヤモンドの合成と【電子顕微鏡】(TEM) JEOL JEM-3100FEF
電子顕微鏡によるキャラクタリゼーション

前期 広島大学
後期 大学院理学研究科

教授

井上 克也

新規ナノ磁性体および【電子スピン共鳴装置】
マルチフェロイックス【SQUID 型磁化測定装置】
の磁気物性

静岡大学
工学部

教授

小林健吉郎

BNC 薄膜のスピントロ【SQUID 型磁化測定装置】
ニックス

1018

前期 東京理科大学
後期 理学部

1019 前期

自然科学研究機構
核融合科学研究所

名城大学
1020 前期
理工学部

1021

1022 前期

前期 岐阜大学1023
後期 教育学部

助教

萩原 宏明

1,2,3- トリアゾール含有シッフ塩基配位子を 【SQUID 型磁化測定装置】
用いた金属錯体の結晶 【単結晶 X 線回折装置】
構造と磁気的性質の解 【単結晶 X 線回折装置】Rigaku MERCURY CCD-3
明

名古屋大学
1024 前期 グリーンモビリティ連
携研究センター

客員
教授

宇理須恒雄

神経細胞ネットワーク
ハイスループットスク 【電子顕微鏡】(FIB) JEOL JEM-9310FIB
リーニング装置の開発

助教

邨次

酸素貯蔵 - 放出能を持つ 【電子顕微鏡】(TEM) JEOL JEM-3100FEF
3d 金属酸化物担持触媒 【電子顕微鏡】(SEM) JEOL JSM-6700F【電子顕微鏡】(SEM) Hitachi SU6600
の構造解析

1025

前期 名古屋大学
後期 大学院理学研究科

96

機器センターたより

智10．共同利用採択課題一覧
課題番号S-15-MS-

1026

申請
区分

所

属

職 名

提案代表者

研究課題

利用研究設備前期 名古屋工業大学
後期 大学院機能工学専攻

准教授

小野 晋吾

【電子顕微鏡】(TEM) JEOL JEM-3100FEF【電子顕微鏡】(SEM) JEOL JSM-6700F【電子顕微鏡】(SEM) Hitachi SU6600【ピコ秒レーザー】Millennia-Tsunami, TITANPLD 法により作製した TOPAS【ナノ秒レーザー】Nd:YAG 励起 OPO レーザー
CaF2 薄膜特性評価【蛍光分光光度計】HORIBA SPEX Fluorolog 3-21
【可視紫外分光光度計】Hitachi U-3500【フーリエ変換赤外分光光度計】Bruker IFS 66v/S【顕微ラマン分光装置】RENISHAW inVia Reflex

京都大学
国際高等教育院教授

加藤 立久【電子スピン共鳴装置】
超分子の示す磁性に関【電子スピン共鳴装置】Bruker E680
する研究
【SQUID 型磁化測定装置】

助教

片岡 祐介

MMX 型構造を有するベ【SQUID 型磁化測定装置】
ンズアミジナート架橋【単結晶 X 線回折装置】
二核金属錯体の構造解【単結晶 X 線回折装置】Rigaku MERCURY CCD-3
析と磁化率測定1027 前期

島根大学
1028 前期 大学院総合理工学研究科1029

前期 日本大学
後期 文理学部准教授

周 彪

単一分子性伝導体の開【SQUID 型磁化測定装置】
発1031

前期 豊橋技術科学大学
後期 電気・電子情報工学系

助教

後藤 太一

スパッタ法により形成された単結晶イットリウム 【電子スピン共鳴装置】
鉄ガーネットのダンピン 【SQUID 型磁化測定装置】
グ定数に関する研究1032

前期 浜松医科大学
後期 医学部

日本学
術振興
会特別
研究員
PD

近藤

豪

生体分子と薬剤の相互 【熱分析装置】MicroCal iTC200【円二色性分散計】JASCO J-720WI
作用評価

1033

前期 名古屋大学
後期 大学院工学研究科

教授

忍久保 洋

ねじれたポルフィリン 【電子スピン共鳴装置】
金属錯体の磁気的相互 【電子スピン共鳴装置】Bruker E680
【SQUID 型磁化測定装置】
作用の研究

主任
開発員

上椙 真之

SU6600 と Bruker
QUANTAX FlatQUAD【電子顕微鏡】(SEM) JEOL JSM-6700F
EDS による炭素質隕石
素片観察

島根大学
前期
1035
大学院総合理工学研究
後期
科

准教授

新規ポルフィリン、フタ【電子スピン共鳴装置】
ロシアニン鉄（III）およ【SQUID 型磁化測定装置】
池上 崇久
びオキシドバナジウム【単結晶 X 線回折装置】Rigaku MERCURY CCD-3（IV）錯体の磁気的性質

島根大学
前期
1036
大学院総合理工学研究
後期
科

大学
院生

1034 前期

国立研究開発法人宇宙航空研究開発機構

東京大学1037 前期
生産技術研究所

前期 神戸大学
1038
後期 大学院農学研究科

井手 雄紀

混合原子価状態を有す
るロジウムとルテニウ 【SQUID 型磁化測定装置】
ムの二核錯体の構造お 【単結晶 X 線回折装置】
よび磁気的性質の研究

務台 俊樹

有機化合物の低温における結晶構造と光物性【単結晶 X 線回折装置】Rigaku MERCURY CCD-3との関連性に関する研
究

助教

木村 行宏

部位特異的変異を導入
した好熱性紅色細菌由【熱分析装置】MicroCal VP-DSC, iTC200
来光捕集 1 複合体の熱
力学的解析

助教

1039 後期

大阪大学
産業科学研究所

准教授

田中慎一郎

エピタキシャルグラ
【顕微ラマン分光装置】RENISHAW inVia Reflex
フェンの評価1040 前期

大阪大学
大学院工学研究科

助教

大洞 光司

金属ポルフィリノイド
錯体を含む人工金属酵 【電子スピン共鳴装置】
素の電子状態解析

機器センターたより9710．共同利用採択課題一覧
課題番号S-15-MS-

申請
区分

1041 前期

所

属

名古屋大学
物質科学国際センター

山形大学
1042 前期
理学部

職 名

提案代表者

研究員

江口敬太郎

ポリイミドフィルム上【電子顕微鏡】(SEM) JEOL JSM-6700Fに 堆 積 し た CoTTDPz【電子顕微鏡】(SEM) Hitachi SU6600
分子薄膜の構造制御教授

北浦

ガーネットシンチレー
ターのシンチレーション【電子スピン共鳴装置】
特性に及ぼす二価金属イ
オンドーピングの効果

守

研究課題

利用研究設備

1043 前期

Faculty of Science
Kasetsart Universit

教授

核磁気共鳴法を活用しSupa Han- た 酵 素 複 合 体 の 構 造・
【核磁気共鳴装置】Bruker AVANCE800
nongbua ダ イ ナ ミ ク ス・ 相 互 作
用の解析1044 後期

城西大学
理学部

教授

秋田 素子

溶媒熱合成法を用いた
金属ポルフィリン超分 【SQUID 型磁化測定装置】
子の構造と磁性井村 考平【電子顕微鏡】(SEM) Hitachi SU6600【ピコ秒レーザー】Millennia-Tsunami, TITANTOPAS
貴金属薄膜のレーザー【ナノ秒レーザー】Nd:YAG 励起 OPO レーザー
加工とその光特性評価【可視紫外分光光度計】Hitachi U-3500【フーリエ変換赤外分光光度計】Bruker IFS 66v/S【顕微ラマン分光装置】RENISHAW inVia Reflex

松本

小惑星イトカワの微粒子の微細表面観察と元 【電子顕微鏡】(SEM) Hitachi SU6600
素分布分析

1045 前期

早稲田大学
理工学術院

教授

宇宙科学研究所
プロジェ
1046 後期 地球外物質研究グルー クト研究プ
員徹1047 通年

日本大学
生物資源科学部助教

高野 英晃

光センサーとアンテナ【熱分析装置】MicroCal iTC200
分子の相互作用解析

1048 通年

豊橋技術科学大学
環境・生命工学系

助教

藤沢 郁英

X 線結晶構造解析によ 【単結晶 X 線回折装置】【単結晶 X 線回折装置】Rigaku MERCURY CCD-3る分子構造の決定

1049 通年

名古屋工業大学
大学院物質工学専攻

准教授

濱中

泰

カルコゲナイド半導体【蛍光分光光度計】HORIBA SPEX Fluorolog 3-21
ナノ粒子の発光特性に【可視紫外分光光度計】Hitachi U-3500
関する研究

1050 通年

名古屋工業大学
大学院物質工学専攻

准教授

濱中

泰

硫化銅ナノ粒子の近赤【ピコ秒レーザー】Millennia-Tsunami, TITAN外局在プラズモン共鳴
TOPASにおける光学非線形性【可視紫外分光光度計】Hitachi U-3500の研究

1051 通年

愛知学院大学
薬学部

助教

小川 法子

シクロデキストリン類【単結晶 X 線回折装置】と薬物の包接複合体の【単結晶 X 線回折装置】Rigaku MERCURY CCD-3
構造解析

1052 通年

静岡大学
理学部

助教

仁科 直子

【単結晶 X 線回折装置】
キレートカルベン金属【単結晶 X 線回折装置】Rigaku MERCURY CCD-3錯体の合成と構造解析【粉末 X 線回折装置】Rigaku RINT-UltimaIII1053 通年

静岡大学
工学部

教授

植田 一正

自己凝集能を導入した 【電子スピン共鳴装置】
有機半導体の光吸収と 【単結晶 X 線回折装置】【単結晶 X 線回折装置】Rigaku MERCURY CCD-3分子配列の解明

1054 前期

城西大学
理学部化学科教授

秋田 素子

メタ位にアミド基を有する新規ニトロキシドラジ 【SQUID 型磁化測定装置】
カルの合成、構造、磁性

日本原子力研究開発機
前期
構 次世代高速炉サイ
後期
クル研究開発センター

研究
副主幹

佐野 雄一

放射性物質回収用吸着【電子顕微鏡】(FIB) JEOL JEM-9310FIB
剤の加工

1056 通年

横浜ゴム㈱研究本部 分析開発室

室長

八柳

史

酸化劣化に伴うゴム構
造変化の解析法に関す 【核磁気共鳴装置】JEOL JNM-ECA920
る研究1057 前期

新潟大学
研究推進機構准教授

古川貢【電子スピン共鳴装置】
新規機能性物質の磁気【電子スピン共鳴装置】Bruker E680
機能解明研究【SQUID 型磁化測定装置】

1055

98

機器センターたより10．共同利用採択課題一覧
課題
番号

申請
区分

1058

前期 関西学院大学
後期 理工学部

S-15-MS-所属

前期 埼玉大学
1059
後期 大学院理工学研究科

職 名

提案代表者

研究課題

利用研究設備教授

橋本 秀樹

金属ナノ粒子担持型グ 【電子分光】Omicron EA-125
ラフェンオキサイドの 【電子顕微鏡】(SEM) Hitachi SU6600【顕微ラマン分光装置】RENISHAW inVia Reflex
化学状態分析

助教

藤城 貴史

EPR による鉄硫黄クラスター生合成タンパク【電子スピン共鳴装置】
質郡が構成する超分子複合体の解析
有機ビラジカルドープ
試料の ESR 緩和時間測 【電子スピン共鳴装置】Bruker E680
定1060 前期

京都大学
化学研究所

教授

梶

弘典

1061 前期

九州大学
大学院総合理工学府

大学
院生

中西

匠

前期 京都工芸繊維大学
後期 大学院工芸科学研究科

准教授

園田 早紀

超広帯域光電変換を実現する III 族窒化物薄膜 【SQUID 型磁化測定装置】の電子 - 格子相互作用の 【顕微ラマン分光装置】RENISHAW inVia Reflex
解明

静岡県立大学
薬学部

講師

横山 英志

キネシン Eg5 と阻害剤
【熱分析装置】MicroCal iTC200
の熱分析

岡山大学
1064 後期 大学院医歯薬学総合研
究科

准教授

加来田博貴

核内受容体と低分子の 【熱分析装置】MicroCal iTC200
相互作用に関する研究 【蛍光分光光度計】HORIBA SPEX Fluorolog 3-21

名古屋工業大学
1065 後期 先進セラミックス研究
センター

教授

安達 信泰

磁気光学薄膜および複【SQUID 型磁化測定装置】
合体の磁気的性質の研【電子スピン共鳴装置】
究名古屋大学1066 後期 グリーンモビリティ連
携研究センター

客員
教授

宇理須恒雄

神経細胞ネットワーク
ハイスループットスク 【電子顕微鏡】(FIB) JEOL JEM-9310FIB
リーニング装置の開発

岐阜大学
工学部

准教授

植村 一広

【SQUID 型磁化測定装置】
常磁性異種金属一次元【単結晶 X 線回折装置】
鎖錯体の磁気物性評価【単結晶 X 線回折装置】Rigaku MERCURY CCD-3

1062

1063 後期

1067 後期

電場応答スピン転移錯【単結晶 X 線回折装置】Rigaku MERCURY CCD-3
体の開発

京都大学
1068 後期 低温物質科学研究セン
ター

助教

中野 義明

含ヨウ素ドナー分子(EDO-TTF-I) を 用 い た【単結晶 X 線回折装置】Rigaku MERCURY CCD-3
陽イオンラジカル塩の【顕微ラマン分光装置】RENISHAW inVia Reflex
結晶構造解析と振動分
光学的研究

1069 後期

茨木大学
理学部

教授

大友 征宇

光合成タンパク質間相【熱分析装置】MicroCal VP-DSC, iTC200
互作用の機構解明

1070 後期

広島大学
大学院理学研究科教授

安倍

曲面π分子上に発生さ【電子スピン共鳴装置】
せたカルベンの磁気的【SQUID 型磁化測定装置】
性質の解明

名古屋市立大学
1071 後期
大学院薬学研究科

1072 後期

東京理科大学
理学部第二部

京都大学
1073 後期 低温物質科学研究セン
ター
1074 後期

大阪大学
大学院工学研究科

学

講師

田上 辰秋

レーザー応答性薬物ナ【ピコ秒レーザー】Millennia-Tsunami, TITANノキャリアを用いた新TOPAS規ドラッグデリバリー【可視紫外分光光度計】Hitachi U-3500
システムの開発

准教授

秋津 貴城

シッフ塩基金属錯体と種々の複合系の円偏光 【円二色性分散計】JASCO J-720WI
紫外光誘起分子配向

モノクロロ EDO-TTF（EDO-TTF-Cl）の陽イ 【単結晶 X 線回折装置】Rigaku MERCURY CCD-3
学
オンラジカル塩のＸ線 【顕微ラマン分光装置】RENISHAW inVia Reflex
構造解析とラマン分光

研究員

石川

教授

櫻井 英博

高分子保護金属クラス
ターの電子状態に関す 【電子分光】Omicron EA-125
る測定

機器センターたより

9910．共同利用採択課題一覧
課題番号S-15-MS-

申請
区分

所

属

職 名

提案代表者

研究課題

利用研究設備1076 後期

東京大学
理学系研究科

特任
教授

窪川かおる

甲状腺の形態形成とヨウ素集積機能の進化に 【電子顕微鏡】(SEM) Hitachi SU6600
関する研究1077 後期

防衛大学校
機能材料工学科

准教授

青野 祐美

ヨウ素添加イオン液体【核磁気共鳴装置】JEOL JNM-ECA600の低温核磁気共鳴測定

1078 後期

広島大学
理学研究科

教授

平谷 篤也

【ナノ秒レーザー】エキシマー励起色素レーザー
紫外光照射によるアミ【ナノ秒レーザー】Nd:YAG 励起 OPO レーザーノ酸の不斉合成【ナノ秒レーザー】フッ素系エキシマーレーザー

横浜国立大学1079 後期
大学院工学研究院

准教授

竹田真帆人

固相相変態を用いたナ
ノグラニュラー磁性体【SQUID 型磁化測定装置】の作製と組織及び磁気特性の検討

1080 後期

大阪市立大学
大学院理学研究科

准教授

鐘本 勝一

有機半導体素子の電子【電子スピン共鳴装置】Bruker E680
スピン物性1081 後期

愛媛大学
理学研究科

講師

松下 正史

高圧合成によって作製された金属間化合物の 【SQUID 型磁化測定装置】
磁化測定

1082 後期

京都大学
理学研究科

教授

馬場 正昭

Yb2 分子のレーザー分【ナノ秒レーザー】エキシマー励起色素レーザー
光

教授

幡野 明彦

逆転写酵素のテンプ
レートとなる長鎖散在性反復配列 RNA の動的 【電子スピン共鳴装置】
構造解析のためのスピ
ンラベル測定准教授

石川 英里

Lindqvist 構造を基本骨格に持つポリタングス【核磁気共鳴装置】JEOL JNM-ECA600
テン酸を触媒に用いた酸化反応系の開発

准教授

宮崎 秀俊

ガラス基板上に成膜したサマリウム酸化物薄【可視紫外分光光度計】Hitachi U-3500
膜のバンドギャップ評
価

芝浦工業大学1083 後期
工学部1084 後期

中部大学
工学部

名古屋工業大学
1086 後期
大学院工学研究科
1087 後期

東京大学
大学院理学系研究科

大学
院生

髙野慎二郎

配位子保護金クラス【電子スピン共鳴装置】
ターのスピン状態計測

1088 後期

自然科学研究機構
分子科学研究所

名誉教授

西固 体 NMR を 用 い た 多【核磁気共鳴装置】JEOL JNM-ECA600
孔質炭素材料の解析

助教

中嶋 聖介

PLD 法を用いたナノ構
造酸化物薄膜の作製と【SQUID 型磁化測定装置】
マルチフェロイック特
性の評価

静岡大学
1089 後期 大学院総合科学技術研
究科

信之

1090 後期

名古屋市立大学
大学院薬学研究科

教授

樋口 恒彦

チオラート配位マンガン
ポルフィリン錯体のスピ 【電子スピン共鳴装置】
ン状態に関する研究

1091 後期

静岡県立大学薬学部

講師

梅原

バングラデシュ薬用植物由来フロフランリグ【円二色性分散計】JASCO J-720WI
ナン配糖体の絶対立体
構造決定

薫【機器の表記について】◎【SQUID型磁化測定装置】 ： Quantum Design MPMS-7 または MPMS-XL7◎【電子スピン共鳴装置】 ： Bruker EMX Plus または E500◎【熱分析装置】 ： TA Instruments TGA2950 または SDT2960 または DSC2920

100

機器センターたより

11．設備利用状況

平成27年度設備利用状況（2015.4.1 ～ 2016.3.31）
設備名利用グループ数
所外利用 所内利用
合計

電子スピン共鳴（ESR）装置
EMX Plus
7
2
E500
16
4
E680
5
1
SQUID 型磁化測定装置
MPMS-720
2
MPMS-XL7224
単結晶 X 線回折装置
MERCURY CCD-1
93
MERCURY CCD-2
7
2
MERCURY CCD-3
141
粉末 X 線回折装置
RINT-UltimaIII
16
X 線溶液散乱測定装置
NANO-Viewer
25
電子分光装置
機能性材料バンド構造顕微分析システム
7
1
Omicron EA-125
2
0
電子顕微鏡
SEM ／ JSM-6700F
4
4SEM ／ SU6600
11
6
FIB ／ JEM-9310FIB
2
2
熱分析装置
VP-DSC
3
1
iTC200
7
1
TGA2950/SDT2960/DSC2920
2
1
マトリックス支援レーザー脱離イオン化 - 飛行時間型質量分析計（MALDI-TOF-MS）
Voyager DE-STR
1
7
有機微量元素分析装置
所内
MICRO CORDER JM107蛍光Ｘ線分析装置
JSX-3400RII02
核磁気共鳴（NMR）装置
JNM-ECA920
51
AVANCE800（溶液）85AVANCE600（固体）3
1
JNM-ECA600
38所内
JNM-ECS400
10
ピコ秒レーザー
Millennia-Tsunami, TITAN-TOPAS
3
3
ナノ秒レーザー
エキシマー励起色素レーザー
1
0
Nd:YAG 励起 OPO レーザー
30
フッ素系エキシマーレーザー
11
蛍光分光光度計SPEX Fluorolog 3-2152
円二色性分散計
J-720WI
2
3
可視紫外分光光度計
U-350055フーリエ変換赤外（FTIR）分光光度計
IFS 66v/S
1
2
顕微ラマン分光装置
RENISHAW inVIA Reflex82
超伝導磁石付希釈冷凍機
所内
Kelvinox 400
0低温冷媒供給設備
明大寺地区
山手地区

液体ヘリウム（L）
44603.013637.5

利用日数
所外利用 所内利用

合計

実利用
日数

9
20
6

14
98
58

25
21
2

39
119
60

35
112
59

22
26

286
328

6
15

292
343

258
297

12
9
15

123
52
94

14
4
15

137
56
109

133
54
103

7

2

407

409

237

7

16

51

67

66

8
2

96
11

34
0

130
11

130
11

8
17
4

63
47
10

44
33
8

107
80
18

97
76
18

4
8
3

13
30
6

3
13
3

16
43
9

16
43
8

8

2

777

779

274

161

161

90

7
2

0

2

2

2

6
13
4
11
10

220
166
173
16

5
82
139
275
2865

225
248
312
291
2865

225
214
312
168
320

6

16

34

50

50

1
3
2

24
11
0

0
0
31

24
11
31

24
11
31

7

19

3

22

22

5

4

16

20

19

10

23

24

47

43

3

4

6

10

10

10

134

2

136

128

0

0

0

0
供給量
液体窒素（L）
21778.2
11386.5

窒素ガス（m3）
973.0※所内利用に協力研究等の所外研究者を含む場合もあり※利用日数：同日の重複利用も含む

機器センターたより

10112．研究報告一覧

平成27年度研究報告一覧
学術論文（62 報）
R. YOSHIDA, T. KODAMA, K. KIKUCHI, S. AOYAGI, W. FUJITA, "Crystal structure and magnetic
properties of the charge-transfer complex, (BDTA)2(H3O)2[Fe(II)(CN)6]," Synth. Met. 208, 43-48 (2015).
W. FUJITA, "Convenient crystal growth, structural determination and magnetic studies of layered copperhydroxides containing aromatic sulfonates," CrystEngComm. 17, 9193-9202 (2015).
T. UEDA, Y. NISHIMOTO, R. SAITO, M. OHNISHI J. NAMBU, "Vanadium(V)-Substitution Reactionsof Wells-Dawson-Type Polyoxometalates: From [X2M18O62]6- (X = P, As; M = Mo, W) to [X2VM17O62]7-,"
Inorganics 3, 355-369 (2015).
T. UEDA, M. OHNISHI, D. KAWAMOTO, S-X. GUO, J. F. BOAS, A. M. BOND, "Voltammetricbehavior of 1- and 4-[S2VVW17O62]5- in acidified acetonitrile," Dalton Trans. 44, 11660-11668 (2015).
S. TSUBAKI, M. HIRAOKA, S. HADANO, K. OKAMURA, T. UEDA, H. NISHIMURA, K.
KASHIMURA, T. MITANI, "Effects of acidic functional groups on dielectric properties of sodium alginatesand carrageenans in water," Carbohydrate Polymers 115, 78-87 (2015).
T. UEDA, "Recent Achievements in the Analysis of the Electrochemical Properties of Polyoxometalates,"
Review of Polarography 61, 11-19 (2015).
R. GHOSH, T. MARUYAMA, H. KONDO, K. KIMOTO, T. NAGAI, S. IIJIMA, "Synthesis of singlewalled carbon nanotubes on graphene layers," Chem. Commun. 51, 8974-8977 (2015).
A. KOZAWA, T. SAIDA, S. NARITSUKA, T. MARUYAMA, "Synthesis of single-walled carbon
nanotubes from Pd catalysts by gas source method using ethanol in high vacuum," Jpn. J. Appl. Phys. 55,
01AE02 (2015).
A. KOZAWA, H. KONDO, T. SAIDA, S. NARITSUKA, T. MARUYAMA, "Single-Walled Carbon
Nanotube Growth from Pt catalysts using Alcohol Gas Source Method: Comparison with Co catalysts,"
Trans. Mater. Res. Soc. 40, 405-408 (2015).
T. MARUYAMA, H. KONDO, R. GHOSH, A. KOZAWA, S. NARITSUKA, Y. IIZUMI, T. OKAZAKI,S. IIJIMA, "Single-walled carbon nanotube synthesis using Pt catalysts under low ethanol pressure via coldwall chemical vapor deposition in high vacuum," Carbon 96, 6-13 (2016).
A. KOZAWA, H. KIRIBAYASHI, S. OGAWA, T. SAIDA, S. NARITSUKA, T. MARUYAMA, "Singlewalled carbon nanotube growth on SiO2/Si using Rh catalysts by alcohol gas source chemical vapor
deposition," Diamond Relat. Mater. 63, 159-164 (2016).
T. SHIRAHATA, S. KOHNO, K. FURUTA, Y. OKA, Y. MISAKI, "Synthesis of New Electron Donor
ClMe3-TTP: Structures and Properties of (ClMe3-TTP)3X (X = PF6 and AsF6)," Bull. Chem. Soc. Jpn. 88,
1086-1092 (2015).
K. INAGAKI, T. SATOH, M. YAGI-UTSUMI, A. C. L. GULLUCHE, T. ANZAI, Y. UEKUSA, Y.
KAMIYA and K. KATO, "Redox-coupled structural changes of the catalytic a' domain of protein disulfide
isomerase," FEBS Lett. 589, 2690-2694 (2015).

102

機器センターたより

12．研究報告一覧
T. ZHU, T. YAMAGUCHI, T. SATOH and K. KATO, "A Hybrid Strategy for the Preparation of
13
C-labeled High-mannose-type Oligosaccharides with Terminal Glucosylation for NMR Study," Chem. Lett.
44, 1744-1746 (2015).
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機器センターたより10312．研究報告一覧
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T. GOTO, N. KANAZAWA, A. BUYANDALAI, H. TAKAGI, Y. NAKAMURA, S. OKAJIMA, T.
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104

機器センターたより

12．研究報告一覧
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機器センターたより

10512．研究報告一覧
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K. YAMAMOTO, T. NAKAMURA and S. HIGASHIBAYASHI, "Acid-regulated Electron-transfer
Disproportionation of a NonSubstituted Tetramethyl-biacridine Derivative," Chem. Lett. 44, 1229-1231(2015).
P. PANDIT, K. YAMAMOTO, T. NAKAMURA, K. NISHIMURA, Y. KURASHIGE, T. YANAI, G.
NAKAMURA, S. MASAOKA, K. FURUKAWA, Y. YAKIYAMA, M. KAWANO and S.
HIGASHIBAYASHI, "Acid/base-regulated reversible electron transfer disproportionation of N-H linked
bicarbazole and biacridine derivatives," Chem. Sci. 6, 4160-4173 (2015).
M. SUDA, R. KATO and H. M. YAMAMOTO, "Light-induced superconductivity using a photoactive
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A. INAGUMA, H. TSUKAMOTO, H. E. KATO, T. KIMURA, T. ISHIZUKA, S. OISHI, H. YAWO, O.
NUREKI and Y. FURUTANI, "Chimeras of Channelrhodopsin-1 and -2 from Chlamydomonas reinhardtii
Exhibit Distinctive Light-induced Structural Changes from Channelrhodopsin-2", J. Biol. Chem. 290, 1162311634 (2015).
Y. INOKUCHI, T. EBATA, T. IKEDA, T. HAINO, T. KIMURA, H. GUO and Y. FURUTANI, "NewInsights into metal ion-crown ether complexes revealed by SEIRA spectroscopy," New J. Chem. 39, 86738680 (2015).
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106

機器センターたより

機器センターたより

10713．編集後記

編集後記
平成 28 年熊本地震により被災された皆さまの解良聡先生がセンター長として指揮を執らに、心よりお見舞い申し上げます。一日も早くれ、新たな視点から手腕を発揮していただいて復旧されますよう、お祈り申し上げます。分子おります。前センター長の横山利彦先生には、

科学研究所では、通常の施設利用の枠を超えた

引き続き大学連携研究設備ネットワーク事業、利用についても柔軟に対応できるよう「緊急のナノテクノロジープラットフォーム事業（分子・協力研究」の公募をしております。被災地域の物質合成プラットフォーム）を指揮していただ

研究活動復興の一助になれば幸いです。

いております。経済情勢の不透明感から抜け出せない中、今後ますます設備の共用化が推進さ

※

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れる状況となってきております。大学連携研究
設備ネットワーク改善に際し、ご協力くださっ

機器センターたより No8 の刊行するにあた

た方々にお礼申し上げます。

り、ご多用中のところご執筆くださいました先

皆さまからいただいたご意見を参考に、研究

生方に深くお礼申し上げます。また、アンケーの手助けになる魅力あるシステム・設備となるトにご協力くださいました利用者の皆さまにもよう、職員一同知恵を出し合い、日々の業務にお礼申し上げます。ありがとうございました。

取り組んで参ります。今後ともご意見、ご質問

さて、平成 28 年度より光分子科学研究領域

等を是非お寄せください。

機器センターたより

No.8

発行日

平成 28 年７月 28 日（年 1 回発行）

発

大学共同利用機関法人

行

分子科学研究所

自然科学研究機構

機器センター〒 444-8585
愛知県岡崎市明大寺町字西郷中 38
編

集

解良

聡 （センター長）

水川

哲徳

高山

敬史

岡野

芳則

上田

正

牧田

誠二

藤原

基靖

中川

信代
本誌記載記事の無断転載を禁じます

108

機器センターたより

ふりがな

Instrument Center
38 Nishigo-naka, Myodaiji, Okazaki 444 - 8585, JAPANT E L:+81 - 564 - 55 - 7470
FAX:+81 - 564 - 55 - 7448
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