機器分析
センター

NEWS

Center For Instrumental Analysis Kyutech

No.27
2019
March

国立大学法人 九州工業大学

機器分析センターNEWS No.27〈2019 March〉●目次

Contents ● 目次
■新センター長 ご挨拶………………………………………………………………………………………１■機器分析センターの運営に関する現況…………………………………………………………………３■平成30年度国立大学法人機器・分析センター協議会（報告）………………………………………１０■第21回九州・山口地区機器・分析センター会議（報告）………………………………………………１１■新技術①・リガク X線回折装置 薄膜定期講習会受講報告…………………………………………１２■新技術②・TOF-MSでの精密質量演算処理（ミリマス測定）の新たな方法 ………………………１４■新技術③・カーボンコーター EC-32010CC……………………………………………………………１５■平成30年度講習会・説明会 ……………………………………………………………………………１６■平成30年度機器分析センター利用者講習会の会場風景……………………………………………………１７■本センターの機器を利用して得られた成果 …………………………………………………………１８■登録機器利用実績 ………………………………………………………………………………………２６■機器分析センター登録機器一覧 ………………………………………………………………………２９■機器分析センターに寄せられた分析相談 ……………………………………………………………３０■機器分析センターの活動 ………………………………………………………………………………３１■お知らせ・お願い…………………………………………………………………………………………３２■Memo ……………………………………………………………………………………………………３３■スタッフ紹介 ……………………………………………………………………………………………３４

機器分析センターNEWS No.27〈2019 March〉●新センター長 ご挨拶①

新センター長 ご挨拶

機器分析センター長中戸 晃之

2018年4月より、石丸先生の後任としてセンター長を仰せつかっています。センター長の職務はセンター業務を掌理することですが、これまでライトユーザーだった身で、いきなりセンターを切り回すなど荷が重く、次長の大坪先生に多くを肩代わりしていただきながら、何とか1年近く過ごしてきました。
どなたもそうでしょうが、機器分析の思い出は学生時代に遡ります。小職の学生時代は、有機合成の研究室では60 MHzや90 MHzのCW型NMRをふだん使いして、270 MHzのFT型が新鋭機種として登場したころでした。いまでは400 MHzがふだん使いでしょうか。装置の進歩とともに微細ピークがよく見えるようになり、研究もそれらを手がかりに実験を組み立てるスタイルに変わっていきました。TEMも、かつては特別な装置でしたが、2000年代のナノテクの発展にともなって、ナノ領域を観察する当たり前の機器となり、TEM像がないと論文採択に支障を来すケースも多くなりました。
つまり、ある先端機器がある学問分野を発展させ、その結果、当該機器は日常的な装置となり、同時に、その分野の研究スタイルが、その装置を前提とするように変化します。そうなると、当該機器を使わないでは研究そのものが成り立たなくなります*。もはや、NMRを使わない有機合成も、TEM観察しないナノ材料開発も、竹槍で戦車に刃向かう如く、研究たり得ません。生命化学分野におけるMALDI-TOF-MSなども、同様の経過をたどっているように見えます。
一方で、センターを取り巻く現状は、ユーザーのみなさまにはご承知のとおり、予算と人員の継続的な削減により、経年陳腐化しても装置更新は不可能、部品供給すら打ち切られた機器も多く、精通したオペレーターも減る一方です。しかし、導入時に最先端だったセンターの機器を、老朽化したから、オペレーターがいないから、といって廃棄するわけにもいきません。なぜなら、上に述べた如く、それら機器の役割は、いまや、ユーザーのみなさまが研究の第一線を張る必要条件であり、機器の廃止は第一線からの落伍に直結すると思われるからです**。
しかし、この状況は国策によるものなので、半永久的に改善は望めません。センターとして（あるいは大学として）、ないないづくしの中で、ものづくりの基盤としての分析機器をどう維持してゆくか（あるいは諦めるか）、考える時がきています。実際、他大学でもさまざまな対応が行われています。近い将来に予想される本センターの“何らかの対応”では、本学の研究力へのダメージを、

1

機器分析センターNEWS No.27〈2019 March〉●新センター長 ご挨拶②

最小にすることを考えなくてはなりません。小職も、2020年3月までのセンター長任期の中で、ユー
ザーのみなさまのご意見を伺いながら、今後の方向性を考えてゆければと思っています。これからも、センターの活動へのご指導、ご支援のほど、何とぞよろしくお願い申しあげます。

* このことは、必然的に研究予算の増加に結びつきます。機器の高度化や論文の電子化など、研究費は増加する一方であるのに対し、各国は国の未来を賭けて研究に投資しています。その中で、現状維持が後退と同じ意味を持つことは、言うまでもありません。
**これは、地方国立大学という研究機関そのものの現状でもあります。数十年前から今に至るまで、人・金・物を減らされて疲弊し、研究の舞台から退場させられる瀬戸際に立っているように思えます。

2

機器分析センターNEWS No.27〈2019 March〉●機器分析センターの現況①

機器分析センターの運営に関する現況
機器分析センター次長 大坪 文隆

1. はじめに
九州工業大学機器分析センターは1993年（H5）に文部省省令施設として発足した。その後、1997
年に、機器分析センターの建屋は竣工し、現在に至っている。機器分析センター発足から建屋竣工までは、応用化学、材料工学（現：マテリアル）、自然科学（現：基礎科学）の機器がセンター登録機器として存在するバーチャルな組織であった。また、概算要求、補正予算等による機器の導入・更新
が2013年まで20年間続いた。その結果、50機種足らずの登録機器を有する機器分析センターとなった。
機器分析センターは、「 構造解析部門」、「 原子・分子構造解析部門」、飯塚分室である「生体機能解析部門」、「 表面及び界面解析部門」、「 元素分析部門」および「試料作成・データ解析部門」の6つの部門を有している。現在の機器分析センター登録機器一覧を表１に示す。
現在、機器分析センターに配員されている技術職員は5名である。機器分析センターに設置されている多くの主幹機器（大型高度分析機器）の管理・運営は高度な技能と経験が必要な装置ばかりであり、技術職員5名体制による管理・運営は困難を極めている。このような状況下で、機器分析センターの主幹機器の管理・運営において技術職員の高年齢化が大きな懸念材料となっている。具体的には2016年9月末には、「 構造解析部門」のMASS（ 高分解能二重収束質量分析装置）を管理・運営していた技術専門職員が早期退職した。その技術専門職員の補充は出来ず、現在では、戸畑・
若松キャンパス技術部の技術職員4名で4日/週交代勤務して補完されている。
機器分析センターにおける大型高度分析機器は、特に機器の操作において多分なスキル・ノウハ
ウを有し、年単位で事前に引き継ぎを行うことが必至である。スキル・ノウハウの継承・維持がかな
り難しい職種であり、新規技術職員においては、最低でも2年の引き継ぎ期間を設ける必要がある。
九州工業大学は韓国昌原大学校と1996年から20有余年、相互交流を継続して行ってきた。短期受入プログラムの中では、九州工業大学における機器分析について学び、走査電子顕微鏡（SEM）、
透過電子顕微鏡（TEM）、X線回折（XRD）等のマテリアル工学に関連する機器分析等の講義および実習により、８機種の分析機器について学んでいる。また、2013年には、韓国昌原大学校の共同実
験実習館と研究学術交流の覚書を交わし、交流を続けている。

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機器分析センターNEWS No.27〈2019 March〉●機器分析センターの現況②* ＝ｾﾝﾀｰ内設置

部門

機 種 名

高分解能質量分析装置 MS
飛行時間型質量分析装置 TOF-MS
核磁気共鳴装置Ⅰ500M NMR
核磁気共鳴装置Ⅱ400M NMR
固体ＮＭＲ
300M（休止中）
広帯域固体ＮＭＲ
構造解析部門新素材及び複合材料微細構造解析装置（TEM）
集束イオンビーム装置(FIB)
ＣＣＤ搭載全自動単結晶構造解析装置（低温窒素吹き付け装置付き）
全自動水平型多目的Ｘ線回折装置（XRD）
電子スピン共鳴装置
ＥＳＲ
汎用基礎物性測定装置Ⅰ：SQUID
原子・分子
構造解析部門 光散乱光度計
汎用基礎物性測定装置Ⅱ：SQUID
共焦点レーザー顕微鏡
円二色性分散計
ＴＯＦ質量分析計
TOF-MS
生体機能解析部門
蛍光分光光度計
プロテインシーケンサー
ＦＴ−ＩＲ
全自動ガス吸着量測定装置(BET)
結晶方位測定解析装置+EDS
表面及び界面 3次元走査型電子顕微鏡+EDS
解析部門
超微小押し込み硬さ試験機
FE-SEM
JSM-6701F
Ｘ線光電子分光分析装置AXIS-Nova
蛍光Ｘ線分析装置
XRF
有機元素分析装置CHN
ＩＣＰ発光分光分析装置 ICP
元素分析部門 炭素・硫黄同時分析装置 CS
原子吸光光度計
ＦＥ−ＥＰＭＡ（JEOL）

試料作成・
データ処理
部門

設置場所

専門員

管理者

＊微細構造解析室

石丸

若山

＊

〃

石丸

若山

＊Ｘ線構造解析室

岡内

−

堀部
出口
美藤
毛利
美藤
引間
大内
坂本( 順
末田
前田
大内
高瀬
山口
山口
松田
横野
横野
大坪
−
高須
−
−
恵良
−
坪田
−
大坪
−
大坪
大坪
岩田( 稔
−
大坪

山本
−
−
−
−
−
−
−
−
山崎
−
−
三好
山本
−
−
武尾
山本
武尾
伊藤
埋金
−
三好
山本
−
若山
−
−
−
−
−
国末

＊有機物構造解析室＊有機物構造解析室
＊
〃
＊
〃
＊
〃
研究教育7号棟＊〃
研究教育7号棟＊基礎物性測定室＊分光分析室＊基礎物性測定室
情報工学部
総合研究棟１階＊分光分析室＊Ｘ線元素分析室＊〃＊クリーンルーム＊Ｘ線元素分析室＊表面分析室＊Ｘ線構造解析室＊元素分析室1＊元素分析室2＊元素分析室2＊試料準備室＊Ｘ線構造解析室
Ｘ線分析顕微鏡（堀場製作所XGT-5000TypeⅡ） ＊Ｘ線構造解析室
示差熱天秤･示差走査熱量計TG･DTA･DSC ＊温熱環境試験室
ワークステーション WS＊微細構造解析室
卓上型高周波溶解炉＊教官実験室アークメルト溶解炉＊試料作成室熱電特性評価装置
ZEM-1〃
遊星ボールミル
〃宇宙環境技術ラボラトリー
卓上万能試験機 島津EZ Test
液体窒素タンク＊容器保管庫高温型赤外線真空炉（ｻｰﾓ理工IVF298W）＊試料作成室高機能型熱画像計測装置(ｻｰﾓﾋﾞｼﾞｮﾝ:ﾁﾉｰ)＊Ｘ線構造解析室

4

柘植
荒木
北村
荒木
−
出口

−

岡本
国末
国末
国末
国末
−

−
−

機器分析センターNEWS No.27〈2019 March〉●機器分析センターの現況③

2. 機器の利用と成果
図２は、過去５年間の機器の平均利用料収入の割合を示している。主幹機器は、全利用料収入の94％を占めている。主幹機器の利用休止は、本学の研究推進、論文生産に多分な影響を与え、大学運営の屋台骨を揺るがすに至る可能性も包含する。

一般機器
FE-EPMA（JEOL）
ＩＣＰ発光分光分析装置（ICP）
Ｘ線光電子分光分析装置 （XPS）

飯塚分室
2 4

4

8

高分解能質量分析装置（MS）
飛行時間型質量分析装置（TOF-MS）

83

1123 核磁気共鳴装置（NMR）

3次元走査型電子顕微鏡（3D-SEM） 3
電界放射型走査電子顕微鏡（FE-SEM） 8
98

全自動水平型多目的Ｘ線回折装置
（XRD）

3

ＣＣＤ搭載全自動単結晶構造解析装置

新素材及び複合材料微細構造解析装置
（TEM）

6

集束イオンビーム装置(FIB)

図３は、過去５年間の機器分析センター管理機器を利用した成果論文233編で利用されたそれぞれの機器分析センター管理機器の割合を示している。特に、NMR（核磁気共鳴装置）、XPS（ 光電子分光分析装置）、SEM（走査電子顕微鏡）類、XRD（X線回折）は、利用料収入の半分余りを占め、成果論文の70％に貢献している。これらの機器は、今後も継続的な研究者の論文生産に必要不可
欠な共同利用機器であることを強固に表している。
飯塚分室
5. 6

一般機器
蛍光X線分析装置
（XRF）

9. 4

FE-EPMA
4. 7
ＩＣＰ発光分光分析装置（ICP） 0. 6

高分解能質量分析装置
（MS）
3. 8
0. 3

飛行時間型質量分析装置（TOF-MS）
14. 4

核磁気共鳴装置
（NMR）

2. 9

新素材及び複合材料微細構造解析装置（TEM）

集束イオンビーム装置(FIB)
0. 3 2. 6 ＣＣＤ搭載全自動単結晶構造解析装置

Ｘ線光電子分光分析装置（XPS） 12. 9

12. 1 全自動水平型多目的Ｘ線回折装置
（XRD）

29. 1
走査電子顕微鏡（FE-SEM・SEM）

5

機器分析センターNEWS No.27〈2019 March〉●機器分析センターの現況④

図４は、過去５年間の主幹機器の平均運営支出の割合を示している。XPS（光電子分光分析装置）が最も支出が大きく（17％）、各支出の大きい機器MS（ 高分解能質量分析装置）、NMR（核磁気共鳴装置）、TEM（透過電子顕微鏡）、FE-SEM（電界放射型走査電子顕微鏡）、FE-EPMA（電界放射型電子線ブローブマイクロアナライザー）を合わせると70％余りを占めている。一方で、一般機器は13％余りの運営支出を必要とし、利用料収入は4％に過ぎず成果論文は9％に留まっている。各指数から主幹機器の共用性は高く、継続的に維持する必要性を有することは明らかである。
高分解能質量分析装置
（MS）

飯塚分室

8. 1

8. 3
一般機器

飛行時間型質量分析装置（TOF-MS）
0. 4

13. 4

FE-EPMA12. 1

核磁気共鳴装置
（NMR）

（TEM）
9. 4 新素材及び複合材料微細構造解析装置

9. 5

3. 1 集束イオンビーム装置(FIB)
1. 1 0. 5 ＣＣＤ搭載全自動単結晶構造解析装置

ＩＣＰ発光分光分析装置（ICP）1. 2
16. 3
Ｘ線光電子分光分析装置
（XPS）

13. 0
3. 6

全自動水平型多目的Ｘ線回折装置（XRD）
電界放射型走査電子顕微鏡（FE-SEM）

3次元走査型電子顕微鏡（3D-SEM）

3. 技術職員が担当している機器の今後5年先の状況
表２は、機器分析センターに配員されている年配技術職員とその担当機器について示している。
現在最も危惧している案件として、技術専門職員Bの嘱託の終了である。したがって、遅くとも2022
年度からは担当していた機器を診る職員がいなくなり、その機器の運用方法について検討する必要がある。技術専門職員が担当している光電子分光分析装置（XPS）の稼働時間は年間1000時間を超え、機器分析センターで最も稼働率の高い主幹機器である。継続運用が出来なければ、成果論文の数に大きく影響すると言っても過言ではない。しかし、技術職員の補完のため、何らかの方策を講じる必要がある。

6

機器分析センターNEWS No.27〈2019 March〉●機器分析センターの現況⑤

4. 利用料値上げによる増収の効果
運営費の削減による機器分析センター予算の補填のための方法として、利用料の値上げがある。
図５は主幹機器であるNMR（核磁気共鳴装置）、XRD（X 線回折）、XPS（光電子分光分析装置）、
FE-EPMA（電界放射型電子線プローブマイクロアナライザー）の学内利用料収入を示している。棒
グラフの上の矢印は利用料を値上げした年度である。NMRでは利用料について階層的に最大8倍値上げを行った。しかし、値上げ後の利用料収入はせいぜい1.2倍に留まっている。XRDでは、利用料を1.3倍、1.6倍と毎年値上げを行った。その結果、おおよその値上げした効果は見られた。XPSお
よびFE-EPMAにおいては、それぞれ階層的に最大1.8倍、一律1.3倍 値上げを行った。XPSおよび
FE-EPMAの値上げ後の利用料収入は、それぞれ1.3倍および1.2倍に留まった。
これらの結果を総括すると、利用料の値上げは、行ったほど効果的に利用料収入は増えいないことを示唆している。したがって、利用料の値上げを行えば利用料収入が増えるという単純な構造ではない。このことは、利用者が配分を受ける運営費が削減されていることが複雑に関わっていると考えられる。
また、利用料収入を貯めることが許されない単年度決済主義の下での利用料の値上げは、利用者に負担をかけるが、不合理な支出はできないというスタンスを示しつつ、真に不可欠な支出は迅速に判断し実施することで、利用者からの信頼が得られると考える。バランスを取りながらセンターと利用者との間で利益を衡量させ、利用者に理解が得られるように工夫することが必要である。

1600000
2015

1400000

利用料、円

1200000

2016

10000002017

800000600000400000200000
0
NMR

XRD

7

XPS

FE-EPMA

機器分析センターNEWS No.27〈2019 March〉●機器分析センターの現況⑥

5. 大学に求める事
機器分析センターの運営費は、毎年5％の削減を見込むと、図６のように機器分析センターの予算は推移すると考える。主幹機器運営費等および電気代の支出概算は3000万円である。したがって、2024年度では運営費が3000万円を下回る可能性があり、年度中に一部の主幹機器を運用休止
せざる負えない状況に至る可能性がある。

運営費交付金、 千円

40000

35000

34105
●

33478
●

32793
●

32146
●

31360
●

30600

2022

2023

30000

●

25000
2018

2019

2020

2021

年度

過去の資料によると、法人化前の1998年度は総額3億5千万円、15機種が同時に配分され、当機器分析センターの最盛期となった。2002年度の補正予算で特別設備費（およそ1億円）が配分され、その後、2013年度の概算要求による更新が実質的最後となってしまっている。平成時代を共にした1991年に据付けられ28年目を迎える透過型電子顕微鏡（TEM）を筆頭に、老朽化機器が目白押しである。表４に主な老朽化機器を示す。
概算要求・補正予算で共用機器の更新・導入した時代は、平成時代のおよそ30年間のドラマに過ぎず、2014年以後は概算要求、補正予算での共用機器の導入・更新は実現せず、今日に至ってはまっ
たく大型高度分析機器の予算配分が得られなくなった。これは機器分析センターとして、平成時代の終焉と共に次のフェーズ（機器の共用化）に突入した証ではないでしょうか。今後、予算配分の劇的な変化は期待できない状況にあり、共用機器更新の現実性は皆無である。したがって、大型高度分析機器においては学内予算措置による対応が必要である。

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機器分析センターNEWS No.27〈2019 March〉●機器分析センターの現況⑦

6. おわりに
主幹機器のほとんどは2013年以前に導入されたものでセンターの大半の事案が右肩上がりで伸張する時代に、主幹機器の充実・熟成と共に当時の管理運営を行ってきた先達のさらなる機器
分析センターの拡充を狙ったものであると推察されます。これからの機器利用者には、今後ご不便あるいは甚大な環境を招く事もありましょうが、組織運営に必要な「人物金」の三要素全てにおいて「充たされた」から「充たされない」へ移行する状況にあります。
物事の常で右肩上がりが永遠に続くことは無く、何時かは下ることとなり現況に至っている。しかし、今後の機器分析センターがどうあるべきか、どのように体制を整備するか考える必要があり、人の問題、遠隔利用、PR等を含め負から正の循環に転換させなければならない。

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機器分析センターNEWS No.27〈2019 March〉●協議会報告

平成30年度 国立大学法人機器・分析センター協議会（報告）
機器分析センター次長 大坪 文隆

岩手大学が幹事校となり、掲記協議会が下記日程で開催された。
■日時／平成30年10月26日■場所／アイーナ (いわて県民情報交流センター) ７F 小田島組☆ほーる
毎年、全52 大学・機構中、殆どの大学が参加して開催される各大学の機器分析センターにとっては最も重要な協議会である。今年も多数の大学・機構の参加があり、文科省の研究振興局学術機関課研究設備係長（併）研究支援係長の濱﨑 拓郎氏の出席を得て開催された。
幹事校の挨拶に引き続き、文科省の濱﨑 拓郎氏より、「 共同利用・共同研究体制の強化・充実について」と題し質疑応答も含め、およそ1時間の説明があった。
「共同利用・共同研究体制の強化・充実について」において、文科省概算要求として1兆1,680億円（2,054億円増）の要求がなされた（補正予算頼み）。新規の政策として、研究機器相互利用ネット
ワーク導入実証プログラム（SHARE）の創設があり3億円が要求され、これは近隣の大学、企業、公設試等が連携した研究機器相互利用ネットワーク構築の実証実験のためのである。設備サポート
センター整備事業を含む政策である共同利用・共同研究の基礎整備は、H30年度は認められなかった。予算のポイントは、若手研究者の研究力向上である。中身は、「 海外特別研究員事業」の拡
充、「 国際競争力強化研究員事業」の創設である。人事給与マネジメント改革や財源確保を通じて若手人材を確保するために、業績評価、若手教員の採用・雇用環境の整備、シニア教員の人件費抑制の取組を推進している。本協議会における定例課題として、共用機器の拡充がある。基盤設備の整備として206億円が計上されている。その内、100億円が共用機器への予算であるが、従来の各機関への配分ではなく、高エネルギー加速器研究機構などの大規模共用施設に対するものである。宇都宮大学産業イノベーション支援センターの松本部門長より、基盤 施 設（例えば、NMRやTEMは鍋・釜である。）の拡充について質疑がなされ、科研費に織り込んでも導入成果とはならない。学長裁量経費等では、1億円を超える機器の導入は無理である。これに対し拡充の糸口については、機器を導入してもスキルを有する技術職員が必要である。したがって、人員体制、研究支援体制の拡充が必要ではないかとのことであった。
来年度は千葉大学で開催される予定である。

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機器分析センターNEWS No.27〈2019 March〉●会議報告

第21回 九州・山口地区機器・分析センター会議（報告）
機器分析センター次長 大坪 文隆■日時／平成30年11月21日■場所／宮崎大学まちなかキャンパス■出席大学／山口大、九州大、九州工大、佐賀大、長崎大、宮崎大、鹿児島大、琉球大、大分大■欠席／熊本大
議長に開催校から産学・地域連携センター センター長 國武久登教授が選出された後、参加者の自己紹介が行われた。今回の会議では議題が設けられ、議題・題目に沿って進行がなされた。
●本会議の熊本大学の参加について
以前から熊本大の方からの本会議の参加が無かった。最近では、一度鹿児島大の澤田先生の方からお誘いを掛けたが、まったく反応が無かった。協議した結果、大学水準でオファーしないと効果がないのではとの結論に達し、今回開催校の宮崎大学副学長でもおられるセンター長の國武久登教授に託し、次回の九州大での本会議の参加を待つこととなった。
●この１年ほどの間の機器の新規・更新導入について
各大学、例年どおり概算要求、補正予算での機器の導入は有りませんでした。目立ったものでは、
九州大は学長裁量経費が2,000万円配分され、X線回折装置が導入された。また、機器の廃棄が５件あった。佐賀大では、医学部の機器60機余りが一機に登録機器として加わり、本会議参加校の中で最も機器の多い大学となった。
●大学の運営経費削減と設備利用料金の関係および組織改編について
各大学運営費の削減は避けられず、削減された額で管理運営がなされている。設備利用料は、運営費の削減に相反し値上げ傾向は否めないが、値上げすると利用件数が減り結果として増収には程遠い状況になっている。改組については、長崎大学はURAセンターと一緒になり、研究開発推進機構となった。昨年の10月に学長が代わったため、その施策によるものとの説明であった。
●技術職員組織のあり方について
九工大は既に技術職員の一元化がなされ、技術職員は技術部に属している。他大学は、総合大学でもあり、多くの部局に技術職員が属し難航しているようであった。技術部案件もあり、詳細は割愛する。
●次年度開催校
次回は九州大を当番校とすることが了承された（その次は佐賀大）。最後に宮崎大学 産学・地域連携センター センター長 國武久登教授から閉会の挨拶があり、会議を終了した。

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機器分析センターNEWS No.27〈2019 March〉●新技術①-1

新技術①・リガク X線回折装置 薄膜定期講習会受講報告
技術職員 山本 克巳

1．はじめに
機器分析センターにリガク製X線回折装置「SmartLab」が導入されて4年が経ち、色々な測定に対応する機会が増えてきた。SmartLabは幅広い分析手法に対応できるが特に薄膜の評価に優れている。今回、リガク本社で行われた「薄膜定期講習会」に参加したので報告する。
2．講習会概要
開催日： 2018年10月23日〜10月26日
場

所： 株式会社リガク

東京工場

内

容： 1日目−講義(X線回折の原理、回折法、ソフトウェア操作説明他)
2日目−講義(薄膜試料の各種測定法)及び装置実習(反射率測定等)
3日目−装置実習(In-plane測定、逆格子マップ測定、ソフトウェア操作実習)
4日目−装置実習(オフ角測定、持ち込みサンプルでの測定実習)

3．講習内容の紹介
基本的なOut-of-plane測定については省く。SmartLabの特徴である各種薄膜サンプルの評価に関する測定について簡単に説明する。
■In-plane測定
薄膜サンプルの面外方向への測定(Out-of-plane測定)では膜が薄すぎて十分な回折強度が得られない、又は膜に配向がある場合等は評価が難しくなる。その場合、面内方向にゴニオを動かし測定(In-plane測定)することで膜に対してX線の侵入深度を多く得られる様になるのでより多くの情報が得られ、また、配向がある膜の場合は表面に対して直行する格子面の情報が得られるので膜の結晶状態をより詳しく評価できる。
■反射率測定(膜厚測定)
表面が平坦であればX線をすれすれに照射したときに、ある入射角度以下になると全反射を起こす。この角度を全反射臨界角度といい物質の電子密度に依存して変化する。全反射臨界角度を越えた角度で照射すると反射が比例的に減少していき、表面が粗い場合はより急激に減少する。基板に薄膜が形成されている場合、基板と膜の間で起こる全反射現象が互いに干渉して、互いに強め合ったり弱め合ったりし振動波形となり、それを検出することで反射率プロファイル上にX線の干渉による振動が現れる。現れた振動波形をシミュレーションにより解析することで、膜の厚さ、膜12機器分析センターNEWS No.27〈2019 March〉●新技術①-2の密度、表面・界面の粗さを求めることが出来る。
膜の結晶性は問わず、数nm〜1000nm程度の膜厚が測定でき、多層膜の測定も可能。
■極点測定
回折角を一定に保ったまま試料を半球状にあらゆる方向に回転させて回折強度分布を測定すると、試料の配向状態を知ることが出来る。強度分布がランダムな場合は配向がなく、繊維配向のある試料ではリング状の分布が観測され、単結晶では等配置された点状の分布が観測される。
■オフ角測定単結晶基板の場合、基板表面と基板結晶面に傾き(オフ角)が付いている場合があり、それを測定する。オフ角は、膜の形成に影響する。
■ロッキングカーブ測定
逆格子ベクトルに沿って回折強度の分布を測定する手法で、格子面間隔の変化を測定することが出来る。一般に完全結晶と呼ばれる非常に結晶性の良い試料上のエピタキシャル膜の膜厚や混晶比を評価するために用いる。
■逆格子マップ測定
回折角度と試料回転軸の両方を動かしスキャンすることで、被検体の結晶構造・結晶方位関係・
結晶性・配向性などの様々な情報を逆空間上にプロットし、そこに現れる逆格子点の中心座標や形状、位置関係などから結晶構造に関する様々な情報を読み取ることが出来る。例えば単結晶膜の場合は、逆格子点の分布の広がり方で方位にばらつきがあるのか格子定数にばらつきがあるのか、
基板と膜の逆格子点の相対位置から膜の結晶が緩和してるのか歪んでるのか基板に対し傾いてるのかを知ることが出来る。
４．現状
上記の測定法には、全て対応可能である。以前より対応可能な物もあったが、今回の講習会に参加したことでより深い知識を得て、測定の精度が上がった。実際に、オフ角測定→ロッキングカーブ
測定→逆格子マップ測定、及び反射率(膜厚)測定では以前より良いデータが得られている。また、今回の講習会は薄膜の測定に関する物が主であったが、SmartLabはこれらの他に、小角散乱測定
や、X線を400μm×400μmまで絞ってその領域を測定する微小領域測定等にも対応している。
今後は、今回の講習会で得た知識とスキルを生かし、精度の高い測定が行えるよう技術を向上さ
せていく。

13

機器分析センターNEWS No.27〈2019 March〉●新技術②

新技術②・TOF-MSでの精密質量演算処理（ミリマス測定）の新たな方法
技術職員 國末 真澄

精密質量演算処理（ミリマス測定）をする場合、『 内部質量ドリフト補正』という方法で行っている。ミリマス測定の手順は、試料と標準物質を混合或いは時間差で注入して測定する。測定ファイ
ルから標準物質が含まれるマススペクトルを表示しドリフト補正を行う。補正された測定ファイル
から試料のマススペクトルを表示してミリマスを出す。
今回紹介する方法は、『 内部質量校正』で測定手順は内部質量ドリフト補正と同じ試料と標準物
質を混合或いは時間差で注入して測定する。測定ファイルから標準物質が含まれるマススペクトルを表示し校正ファイルを作成する。校正ファイルを適応した測定ファイルから試料マススペクトルを表示してミリマスを出す。
内部質量ドリフト補正でのミリマス測定は容易であるがマススペクトル中の1点での補正（図1）と測定ファイルにのみ適用される。内部質量校正でのミリマス測定は複数の点で校正（図2）するので広い範囲で校正され、校正ファイルを共有することで他の測定ファイルにも適応出来る。
校正方法の検討するにあたり、ミリマス測定に
は試料濃度や装置温度の安定などの要素も測定結果に反映されるのが分った。複数の方式でミリ

図1）ドリフト補正のウィンドマス測定にアプローチ出来るようになり測定精度を上げる手段が増えた。

図2）m/z Calibrationのウィンド

14

機器分析センターNEWS No.27〈2019 March〉●新技術③

新技術③・カーボンコーター EC-32010CC
技術職員 三好 規子

平成30年3月に納入されたカーボンコーター（日本電子 EC-32010CC）について紹介する。設置場
所は機器分析センター2階 X線構造解析室である。
現在稼働しているカーボンコーター（サンユー電子 SVC-700TM）は、一昨年度より真空系の故障が相次ぎ、繰り返し修理を行ってきた。メーカーより、ターボポンプの老朽化に伴う交換修理を提案されたが、他部品の経年劣化も懸念されたため、装置本体の更新を行うこととなった。今後は、
SVC-700TMに不具合が生じたとしても修理は行わず、故障するまで稼働させていく。
図に示すようにEC-32010CC用のカーボン棒は、現在使用しているカーボン棒とサイズが異なり
1mmφ×95mmと非常に細くなっている。折れやすいため、取扱いには十分注意していただきたい。
カーボン棒は1本を3分割して使用するため、1本で3回の蒸着を行うことができる。尚、先端を研ぐ必要はない。EC-32010CCには、カーボン棒のガス抜きを目的としたPREHEAT機能が搭載されている。PREHEATは繰り返し行うことができるが、ガス抜きを行う際にカーボン棒が加熱されるため、チャンバー内の温度が上昇してしまう。ガス抜きが不十分であると、ごく薄い膜しか生成されない可能性があるため、REHEATは3回以上実施することが望ましい。熱に弱いサンプルの場合でも、最低2回の実施が推奨される。
試料台には、回転台と固定台の2種類がある。表面に凹凸があるものは、傾斜をつけて回転しながら蒸着を行うと凹部分にも成膜されやすいので帯電が軽減される。固定台は、カーボン棒とサンプルの距離調整ができるため、膜 厚の調整が可能となる。このように、蒸着する際は、サンプル形状や必要な膜厚に適した試料台をご利用いただきたい。

カーボン棒

カーボンコーター EC-32010CC
15(上)EC-32010CC用(下)SVC-700TM用

機器分析センターNEWS No.27〈2019 March〉●講習会・説明会

平成30年度 講習会・説明会

装置名

開催日時・場所等

核磁気共鳴装置Ⅱ2018 年 4 月 19 日(木)400M-NMR

教育研究 8 号棟 1 階 C-303 講義室

電界放出形走査電子 2018 年 4 月 20 日(金),5 月 16 日(水),25 日

講師

受講者数

荒木 幸司

22 名

三好 規子

25 名

国末 真澄

17 名

国末 真澄

54 名

荒木 幸司

17 名

若山 登

12 名

山本 克巳

12 名

武尾 政俊

13 名

山本 克巳

9名

株式会社

7名

顕 微 鏡 (FE-SEM) − (金),30 日(水),6 月 7 日(木),19 日(火)JSM-7000FSK

機器分析センター 1 階 X 線元素分析室

AVANCE Ⅲ HD

2018 年 4 月 26 日(木)500NMR

機器分析センター1 階 有機物構造解析室

液体窒素

2018 年 5 月 7 日(月)教育研究 8 号棟 1 階 8-1A 講義室

液体ｸﾛﾏﾄｸﾞﾗﾌ飛行時 2018 年 5 月 10 日(木)間 質 量 分 析 計 教育研究 8 号棟 1 階 C-303 講義室
TOF-MASS
透過型電子顕微鏡2018 年 5 月 28 日(月),7 月 31 日(火),8 月(TEM)

28 日(火)機器分析センター1 階 微細構造解析室Ⅰ,
Ⅱ

３次元走査型電子顕 2018 年 5 月 28 日(月),11 月 27 日(火),2019
微鏡（3D-SEM）

年 1 月 10 日(木)ERA-8800

機器分析センター2 階 X 線構造解析室

微小 X 線光電子分光 2018 年 5 月 29 日(火), 6 月 1 日(金),6 日(水)分析装置(XPS)

8 日(金)

AXIS-NOVA

機器分析センター2 階 表面分析室

X 線回折装置 リガク 2018 年 6 月 6 日(水),26 日(火),10 月 12 日
SmartLab(XRD)(金)
機器分析センター 2 階 X 線構造解析室

EBSD

2018 年 9 月 7 日(金)機器分析センター2 階 分析相談サポート TSLｿﾘｭｰｼｮﾝｽﾞ
室16

機器分析センターNEWS No.27〈2019 March〉●利用者講習会

平成30年度 機器分析センター利用者講習会の会場風景

液体窒素

FE-SEM

XPS

3D-SEM17

機器分析センターNEWS No.27〈2019 March〉●成果報告①

本センターの機器を利用して得られた成果
1229. Field‒Temperature Phase Diagram of Intergrain Ordering in Superconducting Ceramic
YBCOs

H Deguchi, R Warabino, S Ka, M Mito, M Hagiwara and K Koyama
Journal of Physics: Conf. Series Vol. 871 (2017) 012011●MPMS

1230. Contactless measurement of electrical conductivity for bulk nanostructured silver

prepared by high-pressure torsion: A study of the dissipation process of giant strain
M. Mito, K. Shibayama, H. Deguchi, K. Tsuruta, T. Tajiri, K. Edalati, and Z. Horita
Journal of Applied Physics Vol. 122 (2017) 125105.
●MPMS

1231. Geometrical protection of topological magnetic solitons in micro-processed chiralmagnets

Masaki Mito, Hiroyuki Ohsumi, Kazuki Tsuruta, Yoshinori Kotani, Tetsuya Nakamura,

Yoshihiko Togawa, Misako Shinozaki, Yusuke Kato, Jun-ichiro Kishine, Jun-ichiro Ohe,
Yusuke Kousaka, Jun Akimitsu, and Katsuya Inoue
Physical Review B Vol.97(2018) 024408.
●MPMS

1232. After-eﬀects Induced by Interactions between Hydrogen and the Martensite
Transformation in Ni-Ti Superelastic AlloyKenʼichi Yokoyama, Yuki Hirata, and Junʼichi Sakai

Philosophical Magazine Letters vol. 97 (2017) 350-358●FE-SEM

1233. First Interactions between Hydrogen and Stress-induced Reverse Transformation of Ni-Ti
Superelastic AlloyKenʼichi Yokoyama, Tatsuki Hashimoto, and Junʼichi Sakai
Philosophical Magazine Letters vol. 97 (2017) 459-468●XRD

1234. Eﬀect of ion-beam irradiation on the epitaxial growth of graphene via the SiCsurface
decomposition method

J. Ishii, Y. Miyawaki, T. Yamasaki, T. Ikari and M. Naitoh

Japanese Journal of Applied Physics 56 (2017) 085104 (4 pages).
●XPS

18

機器分析センターNEWS No.27〈2019 March〉●成果報告②1235. Multifunctional biological activities of water extract of houseﬂy larvae (Musca domestica)
Hujun Li, Asako Inoue, Suguru Taniguchi, Tomohiko Yukutake, Keitaro Suyama,
Takeru Nose, Iori Maeda

Pharma Nutrition, 5, 119‒126 (2017)●蛍光分光光度計

1236. Angiotensin I Converting Enzyme-inhibiting Peptides Puriﬁed from Elastase-degraded
Elastin Prepared from Pig Aorta

Iori Maeda, Shohei Kai, Suguru Taniguchi, Asako Inoue, Hujun Li, Hitoshi Kesamaru, andTakeru Nose

Current Enzyme Inhibition, 14, 67-74 (2018)●TOF質量分析計、蛍光分光光度計

1237. 銅電解精製に及ぼす電解液流動の影響
高須登実男、伊藤秀行

資源・素材学会 平成30年度 春季大会講演集

Vol.5, No.1, [1508-13-06]pp.34-40、2018年3月28日●ICP、3D-SEM

1238. 水溶液中での金属 Fe 撹拌による Fe3O4 の生成
下村涼太、長尾翔、伊藤秀行、高須登実男

日本金属学会・鉄鋼協会九州支部 材料プロセス談話会2018年3月7日●ICP、XRD、3D-SEM

1239. 銅電解精製における模擬スライム粒子のカソードへの取込みに及ぼす液流動の影響
永嶋和樹、仁志裕一郎、高須登実男、伊藤秀行

資源・素材学会 九州支部 平成29年度 若手研究者および技術者の研究発表会 講演要旨集pp.9-11、2017年6月02日●ICP、3D-SEM、XRF
1240. Labeling of cytoskeletal proteins in living cells using biotin ligase carrying a ﬂuorescentprotein

Sairi Nishi, Chihiro Yamamoto, Sawako Yoneda, and Shinji Sueda
Analytical Sciences, Vol. 33, pp. 897-902 (2017)●共焦点レーザー顕微鏡 カールツァイスLSM510

1241. Nonlinear Conductivity of Geometrically Frustrated Iridate Ca5Ir3O12

K. Matsuhira, K. Nakamura, Y. Yasukuni, Y. Yoshimoto, D. Hirai, and Z. Hiroi

Journal of the Physical Society of Japan, Vol.87 (2018) 013703-1-5
●XRD

19

機器分析センターNEWS No.27〈2019 March〉●成果報告③1242. Synthesis and photocatalytic performance of yttrium-doped CeO2 with a hollow spherestructure

Bin Xu, Qitao Zhang, Saisai Yuan, Sixiao Liu, Ming Zhang, Teruhisa Ohno
Catalysis Today, 281, 135-143 (2017)●ICP,XPS

1243. Performance as electrode of electrical double layer capacitor of activated carbon
prepared from bamboo using guanidine phosphate and CO2 activation
Toshiki Tsubota, Masaki Morita, Sunao Kamimura, Teruhisa Ohno
Journal of Porous Materials, 1-6 (2017)●BET

1244. hydrogen bond based melam/WO3 heterojunction with enhanced Constructing
visible-light photocatalytic activity

Zhengyuan Jin, Qitao Zhang, Liang Hu, Jiaqi Chen, Xing Cheng, Yu-Jia Zeng,
Shuangchen Ruan, Teruhisa Ohno

Applied Catalysis B: Environmental, 205, 569-575 (2017)●FE-SEM,TG

1245. Trapping-Induced Enhancement of Photocatalytic Activity on Brookite TiO2 Powders:Comparison with Anatase and Rutile TiO2 Powders

Junie Jhon M Vequizo, Hironori Matsunaga, Tatsuya Ishiku, Sunao Kamimura, Teruhisa
Ohno, Akira Yamakata

ACS Catalysis, 7, 2644-2651 (2017)●FE-SEM

1246. Eﬀect of core@ shell (Au@Ag) nanostructure on surface plasmon-induced photocatalytic
activity under visible light irradiation

Sunao Kamimura, Shinpei Yamashita, Shungo Abe, Toshiki Tsubota,
Teruhisa Ohno

Applied Catalysis B: Environmental, 211, 11-17 (2017)●ICP,XPS1247. Improving g-C3N4 photocatalytic performance by hybridizing with Bi2O2CO3nanosheets

Qitao Zhang, Bin Xu, Saisai Yuan, Ming Zhang, Teruhisa Ohno
Catalysis Today, 284, 27-36 (2017)●FE-SEM,XPS

20

機器分析センターNEWS No.27〈2019 March〉●成果報告④1248. Platinum and indium sulﬁde-modiﬁed Cu3BiS3 photocathode for photoelectrochemicalhydrogen evolution

Sunao Kamimura, Naoki Beppu, Yousuke Sasaki, Toshiki Tsubota,
Teruhisa Ohno

Journal of Materials Chemistry A, 5, 10450-10456 (2017)●XPS

1249. A new precursor to synthesize g-C3N4 with superior visible light absorption forphotocatalytic application

Saisai Yuan, Qitao Zhang, Bin Xu, Sixiao Liu, Jinquan Wang, Ju Xie,
Ming Zhang, Teruhisa Ohno

Catalysis Science & Technology, 7, 1826-1830 (2017)●FE-SEM,XPS

1250. Hydration Structure of Brookite TiO2 (210)

Eero Holmström, Simiam Ghan, Hitoshi Asakawa, Yasuhiro Fujita,

Takeshi Fukuma, Sunao Kamimura, Teruhisa Ohno, Adam S Foster

The Journal of Physical Chemistry C, 121(38), 20790-20801 (2017)●FE-SEM

1251. A Thick-ﬁlm Impedancemetric Carbon Monoxide Sensor Using Layered Perovskite-type
Cuprate

Youichi Shimizu*, Shinyu Yamamoto and Satoko Takase,Sensors & Actuators B, 249, 667-672 (2017).
●FE-SEM, XPS, XRD

1252. Peculiar Optical Characteristics of Diﬀerent Silicate Source and Synthesis Technique inEuropium Doped Li2SrSiO4

Hyun-Joo Woo, Yoichi Horibe, Kaushal Jha, Kiwan Jang, and Jung Hyun Jeong

Journal of the Korean Physical Society, Vol. 72, No. 11, June 2018, pp. 1350~1355●粉末X線回折装置

1253. In Situ Growth of a Feather-like MnO2 Nanostructure on Carbon Paper for
High-Performance Rechargeable Sodium-Ion Batteries.
CHEMELECTROCHEM●XRD, SEM

21

機器分析センターNEWS No.27〈2019 March〉●成果報告⑤1254. Design of a novel and highly stable lead-free Cs2NaBiI6 double perovskite forphotovoltaic application.

Chu Zhang, Liguo Gao, Siowhwa Teo, Zhanglin Guo, Zhenhua Xu, Shuai Zhao andTingli Ma

Sustainable Energy & Fuels●XRD

1255. Minute quantities of hexagonal nanoplates PtFe alloy with facile operating conditions
enhanced electrocatalytic activity and durability for oxygen reduction reaction.
Nannan Wang, Yanqiang Li, Zhanglin Guo, Huan Li, Shuzi Hayase, TingliMa
Journal of Alloys and Compounds Volume 752(2018) Pages 23-31●XPS

1256. Ln3+ 4f Energy Levels in CaTiO3 Analyzed by XPS Measurements
Ryo Yamamoto and Kazushige Ueda

Phys. Status Solidi A 2017, 1700776(1 of 5) (2017)●XPS

1257. Sol-Gel Preparation of Thick TiO2 Films for Structural Coloration
T. Yasuda, R. Mori, and H. EgashiraThe 15th International Conference on Advanced Materials (Kyoto University, Kyoto,
Japan, Aug. 27 - Sept. 1, 2017)●FE-SEM

1258. Growth of Ru2Si3 Polycrystalline Thin Films by Solid Phase Epitaxy in Ru-Si Amorphous
LayersK. Setojima, S. Ikeda, K. Ogi and Y. Terai

Defect and Diﬀusion Forum Vol.386 (2018) 33-37●XRF

1259. Columnar Ferrite Structure in Cast Iron Formed by Decarburization of White Cast Iron
Fumitaka Otsubo, Kousuke Matsuki, Hidenori Era and Hidenori Kuroki
Materials Transactions Vol.59, No.8 (2018) 1326-1332●FE-SEM, EBSD

1260. Ferrocenyl naphthalene diimides as tetraplex DNA binders
Shinobu Sato and Shigeori Takenaka

Journal of Inorganic Biochemistry, 167, 21-26 (2017)
●NMR

22

機器分析センターNEWS No.27〈2019 March〉●成果報告⑥1261. Cyclic ferrocenylnaphthalene diimide derivative as a new class of G-quadruplex DNA
binding ligand

Md. Monirul Islam, Shinobu Sato, Shingo Shinozaki, Shigeori Takenaka
Bioorganic & Medicinal Chemistry Letters, 27, 329-335 (2017)●NMR

1262. Oral cancer screening based on methylation frequency detection in hTERT gene using
electrochemical hybridization assay via a multi-electrode chip coupled withferrocenylnaphthalene diimide

Kazuya Haraguchi, Shinobu Sato, Manabu Habu, Naomi Yada, Mana Hayakawa,

Osamu Takahashi, Izumi Yoshioka, Kou Matsuo, Kazuhiro Tominaga, and Shigeori
Takenaka

Electroanalysis, 29, 1596-1601 (2017)●NMR

1263. The methylation status and expression of human telomerase reverse transcriptase issigniﬁcantly high in oral carcinogenesis

Kazuya Haraguchi, Naomi Yada,Shinobu Sato, Manabu Habu, Mana Hayakawa,

Osamu Takahashi, Masaaki Sasaguri, Shigeori Takenaka, Izumi Yoshioka, Kou Matsuo,
Kazuhiro Tominaga

APMIS(Acta pathologica, microbiologica, et immunologica Scandinavica), 125, 797-807(2017)●NMR
1264. 口腔がんのスクリーニングに関するhTRET遺伝子のメチル化検出のための電気化学的ハイブリダーゼー
ションアッセイ

佐藤しのぶ, 原口和也, 早川真奈, 冨永和宏, 竹中繁織
BUNSEKI KAGAKU, 66(6), 437-443 (2017)●NMR

1265. Modiﬁed naphthalene diimide as a suitable tetraplex DNA ligand: application to cancer
diagnosis and anti-cancer drug
Shigeori Takenaka

Proc. SPIE 10324,103240G (2017); doi: 10.1117/12.2271575●NMR

1266. Cyclic perylene diimide: Selective ligand for tetraplex DNA binding over double stranded
DNA

Suresh Vasimalla, Shinobu Sato, Fuminori Takenaka, Yui Kurose, Shigeori Takenaka
Bioorganic & Medicinal Chemistry,25, 6404-6411 (2017)
●NMR

23

機器分析センターNEWS No.27〈2019 March〉●成果報告⑦1267. Electrolyte-dependence of the macroscopic textures generated in the colloidal liquid
crystals of niobate nanosheets

Jie Zhang, K. Morisaka, T. Kumamoto, E. Mouri, T. Nakato
Colloids and Surfaces A, 556 (2018) 106-112●TEM

1268. Laser beam induced orientation control of a nanosheet liquid crystal by employing an
objective lens with a low numerical apertute

NAGASHITA Takashi, HIGASHI Yuki, IKEDA Akira, TOMINAGA Makoto, KUMAMOTO
Takuya, SUZUKI Yasutaka, NAKATO Teruyuki, KAWAMATA Jun
Clay Science 22 (2018) 13-17●TEM

1269. Radiation Pressure Induced Hierarchical Structure of Liquid Crystalline Inorganic
Nanosheets

Tominaga M., Nagashita T., Kumamoto T., Higashi Y., Iwai T., Nakato T., Suzuki Y.,
Kawamata J.

ACS Photonics 5 (2018) 1288-1293●TEM

1270. Optical Trapping and Orientation manipulation of 2D inorganic materials using a linearlypolarized laser beam

Tominaga, Y. Higashi, T. Kumamoto, T. Nagashita, T. Nakato, Y. Suzuki, J. Kawamata
Clays and Clay Minerals 66 (2018) 138●TEM

1271. Textural diversity of hierarchical macroscopic structures of colloidal liquid crystalline
nanosheets organized under electric ﬁelds
Nakato T., Nono Y., Mouri E.

Colloids and Surfaces A: Physicochemical and Engineering Aspects, 522(2017) 373-381●TEM

1272. Control of assembly size of poly (methacrylic acid)-grafted fullerenes in aqueous solution
Emiko Mouri, Sanami Moroi

Journal of Polymer Research, 25 (2018) 180 https://doi.org/10.1007/s10965-018-1575-6●TEM, NMR, DLS

1273. Association behaviors of poly(N-vinylpyrrolidone)-grafted fullerenes in aqueous solution
Emiko Mouri, Sanami Moroi

Journal of Polymer Research,inpress.25 (2018) 213
https://doi.org/10.1007/s10965-018-1604-5●TEM, NMR, DLS

24

機器分析センターNEWS No.27〈2019 March〉●成果報告⑧1274. Tuning Polymer-Grafted Particle Monolayer Structure at the Air-Water Interface byIntroducing Anisotropic Features

Emiko Mouri, Yo Yamasaki, Motokazu Terada

Journal of Materials Science and Chemical Engineering, 6 (2018) 11-18.
●TEM, NMR, DLS

1275. Fabrication of structure-preserving monodisperse particles of PMMA-grafted fullerenes
Emiko Mouri, Mikako Moriyama

Fibers and Polymers Volume 18 (2017) 2261‒2268.
●TEM, NMR, DLS

1276. Structural eﬀects of phosphate groups on apatite formation in a copolymer modiﬁedwith Ca2+ in a simulated body ﬂuid

Ryo Hamai, Hirotaka Maeda, Hikaru Sawai, Yuki Shirosaki, Toshihiro Kasuga andToshiki Miyazaki

Journal of Materials Chemistry B 2018, 6, 174-182●XPS

1277. Eﬀect of metallographic structure and machining process on the apatite-forming abilityof sodium hydroxide- and heat-treated titanium

Toshiki Miyazaki , Takashi Sasaki , Yuki Shirosaki , Kenʼichi Yokoyama and
Masakazu Kawashita

Bio-Medical Materials and Engineering 29 (2018) 109‒118
●XPS

25

機器分析センターNEWS No.27〈2019 March〉●利用実績①

登録機器利用実績
《学内》
機器名

内訳

年

平成 25 年度

平成 26 年度

平成 27 年度

平成 28 年度

平成 29 年度

質量分析装置

度
件数

892

813

847

754

444

(MS)

時間

1155

1112

1051

1032

1032

核磁気共鳴装置(ＳＣ−ＮＭＲ)

件数

713

142

−

−

−

旧型：ALPHA500

時間

664

102

−

−

−

核磁気共鳴装置(ＳＣ−ＮＭＲ)

件数

新型：AVANCE500

時間

ＮＭＲ400Ｍ

件数

−

4800

−

1202

5986

789

6043

2307

1985

H

11089

H

7465

H

3054

H

5150

H

4491

C

232

C

171

C

51

C

30

C

12

2D

104

2D

15

2D

0

2D

1

2D

−

HRMAS

固体ＮＭＲ 300Ｍ

3105

0

HRMAS

0

HRMAS

0

HRMAS

0

HRMAS

0

件数

3

6

0

0

0

時間

84

141

0

0

0

広帯域ＮＭＲ

件数

0

0

0

0

0

透過型電子顕微鏡
(TEM)

Ⅰ枠

56

45

17

45

24

Ⅱ枠

59

65

51

59

31

Ⅲ枠

11

12

32

29

0

ｲｵﾝﾐﾘﾝ

573

250

185

116

−

ﾌｨﾙﾑ
ｸﾞ

1033

1103

706

971

426

集束ｲｵﾝﾋﾞｰﾑ(FIB)

時間

266

104

117

312

603

ＣＣＤ搭載全自動

件数

7

31

42

31

17

単結晶構造解析装置

時間

61

245

341

289

102

Ｘ線回折装置

標準･薄膜時間

438

365

363

430

495

(JDX-3500K)

微小時

71

0

32

17

0

高温時
間

13

0

0

0

0

赤外分光計(FT-IR)

時間
間

0

0

0

0

0

電子スピン(ESR)

件数

2

8

20

15

6

時間

6

48

33

29

14

件数

544

467

208

138

148

件数

273

761

339

280

188

件数

143

127

12

34

0

汎用基礎基礎物性測定装置(SQUID)MPMS-5SE(旧型)
汎用基礎基礎物性測定装置(SQUID)MPMS̶XL7AC(新型)光散乱光度計

時間

123

102

22

25

0

共焦点レーザー顕微鏡

時間

154

81

40

0

0

円二色性分散計

時間

8

188

240

6.5

0

偏光ｾﾞｰﾏﾝ原子吸光分光光度計

時間0ｽﾎﾟｯﾄ数

880

786

1393

0

0

回数

94

64

146

0

0

件数

27

104

173

123

62

時間

103

457

550

323

257

ＴＯＦ質量分析計
蛍光分光光度計

26

−

−

−

−

機器分析センターNEWS No.27〈2019 March〉●利用実績②

登録機器利用実績
《学内》
機器名

年

平成 25 年度

平成 26 年度

平成 27 年度

平成 28 年度

平成 29 年度

度 件数

0

0

0

27−
年度

−

時間

0

0

0

−

−

試料数

0

0

0

−

−

ＤＮＡシーケンサ

件数

0

0

0

−

−

(DSQ-1000)

時間

0

0

0

−

−

試料数

0

0

0

−

−

ｻｲｸﾙ数

0

0

0

0

0

ｻﾝﾌﾟﾙ数

0

0

0

0

0

時間

0

4

0

8

8

超高真空ＡＦＭ

件数

4

18

167

0

0

電気化学ＡＦＭ

時間

0

0

0

0

0

多機能ＡＦＭ

時間

0

0

0

全自動ガス吸着量測定装置

時間

636

106

21

35

32

FE-SEM(JSM-7000FSK)

件数

6817

7955

5935

11849

11231

《EBSP 含む》

時間

1279

728

544

856

812

３Ｄ−ＳＥＭ

時間

869

364

717

510

476

超微小硬さ試験機

時間

133

166

247

116

137

FE-SEM(JSM6320)

時間

0

0

0

0

0

FE-SEM(JMS-6701F)

時間

423

479

381

341

373

XPS

AXIS-HS

時間

0

0

0

0

0

XPS

AXIS-NOVA

時間

873

1287

941

908

1096

試料数

86

13

44

28

75

時間

30

6

21

16

40

回数

24

4

9

5

23

有機元素分析装置

件数

146

188

136

116

46

ＩＣＰ発光分光装置

時間167

194.75

110

119

170

炭素･硫黄分析装置(CS)

測定数

35

43

24

11

9

原子吸光分光光度計

時間

0

0

0

0

0

EPMA(JXM8900)

時間

156

295

0

0

0

ＦＥ−ＥＰＭＡ

件数

1728

4813

1337

1726

924

時間

837

882

778

754

633

Ｘ線分析顕微鏡

時間

0

14

0

0

11

熱分析装置

時間

92

468

125

160

7

高周波溶解炉

時間

0

1

0

0

0

ＺＥＭ−１

時間

0

0

0

0

0

遊星型ボールミル

時間

14

26

0

0

0

特殊ガス分析用ＦＴ−ＩＲ

時間

20

引っ張り試験器

時間

16

0

0

100

120

恒温高湿室

時間

0

0

0

0

0

ＤＮＡシーケンサ(DSQ-500)

プロテインシーケンサ
飯塚

ＦＴ−ＩＲ

蛍光Ｘ線(XRF)

内訳

27

−

−

−

−

−

−

機器分析センターNEWS No.27〈2019 March〉●利用実績③

登録機器利用実績《学外》
機器名
質量分析装置(MS)

内訳

平成 26 年度

平成 27 年度平平成 28 年度

平成 29 年度

15

2

成 26 年度 9

0

0

時間

17

2

10

0

0

件数

174

63

0

0

0

時間

107

37

0

0

0

31

304

73

95

核磁気共鳴装置(SC-NMR)

件数

新型：AVANCE500

時間

ＮＭＲ400Ｍ

件数

集束ｲｵﾝﾋﾞｰﾑ(FIB)

平成 25 年度

度 件数

核磁気共鳴装置(SC-NMR)
旧型：ALPHA500

透過型電子顕微鏡
(TEM)

年

−

37

77

H

−
207

H

221

37
H

194

170
H

36

H 0

C

5

C

10

C

18

C

0

C 0

2D

0

2D

0

2D

13

2D

0

2D 0

HRMAS 0HRMAS 0HRMAS 0HRMAS 13
0

HRMAS 13
0

Ⅰ枠

0

0

1

0

0

Ⅱ枠

4

0

1

0

0

Ⅲ枠

0

0

0

0

0

ｲｵﾝﾐﾘﾝ

0

0

0

0

0

ﾌｨﾙﾑ
ｸﾞ

29

0

15

0

0

時間

0

166

17

0

17

213

90

0

119

495

Ｘ線回折装置

標準･薄膜時間(JDX-3500K)

微小時

0

1

0

0

0

高温時
間

0

0

0

0

0

件数
間

24

3

0

0

5

時間

44

23

0

0

4

電子スピン(ESR)
光散乱光度計

件数

0

0

0

0

0

時間

0

0

0

0

0

ｽﾎﾟｯﾄ数

0

11

0

0

0

回数

0

1

0

0

0

全自動ガス吸着量測定装置

時間

0

0

18

0

0

FE-SEM(JSM-7000FSK)《EBSP 含む》

件数

0

0

0

0

0

時間

0

0

0

0

0

３Ｄ−ＳＥＭ

時間

17

40

0

7

2

超微小硬さ試験機

時間

7

7

0

XPS

AXIS-HS

時間

0

0

0

XPS

AXIS-NOVA

時間

5

24

50

45

33

試料数

1

0

0

0

5

時間

1

0

0

0

3

回数

1

0

0

0

5

有機元素分析装置

件数

2

5

18

18

2

ＩＣＰ発光分光装置

時間

4

0

2

0

9

炭素･硫黄分析装置(CS)

測定数

3

0

0

0

0

ＦＥ−ＥＰＭＡ

件数

0

0

12

0

42

時間

0

0

10

0

31

熱分析装置

時間

39

6

0

8

0

ＺＥＭ−１

時間

0

0

0

0

ＴＯＦ質量分析計

蛍光 X 線(XRF)

28

6
−

0
−

機器分析センターNEWS No.27〈2019 March〉●登録機器一覧

機器分析センター登録機器一覧（2019.1.4）

29

機器分析センターNEWS No.27〈2019 March〉●分析相談

機器分析センターに寄せられた分析相談（2018年1月〜2018年12月）

30

機器分析センターNEWS No.27〈2019 March〉●活動内容

機器分析センターの活動（2018年2月〜2019年1月）

日

時

内

容

2018 年 4 月 19 日

400M-NMR 利用者講習会

2018 年 4 月 20 日 , 5月 16日,

電界放出形走査電子顕微鏡 FE-SEM(JSM-7000F)利用者講習会

25日 ,30 日, 6 月 7 日, 19 日
2018 年 4 月 26 日

500M-NMR 利用者講習会

2018 年 5 月 7 日

液体窒素液取り安全講習会

2018 年 5 月 10 日

TOF-MASS 利用者説明会

2018 年 5 月 28 日, 7 月 31日,

新素材及び複合材料微細構造解析装置(TEM)講習会

8 月 28 日
2018 年 5 月 28 日,11月 27日,

3 次元走査型電子顕微鏡(3D-SEM)講習会

2019 年 1 月 10 日
2018 年 5 月 29 日,
6月1 日,6日,8日

微小 X 線光電子顕微鏡(AXIS-Nova)利用者講習会

2018 年 6 月 6 日,26 日,

全自動水平型多目的 X 線回折装置(XRD)講習会

10月12 日2018 年 7 月 23 日〜8 月 3 日

昌原大学校学生来校

2018 年 9 月 7 日

EBSD 講習会

2018 年 10 月 17 日

平成 30 年度第 1 回機器分析センター運営委員会

2018 年 10 月 23 日〜26 日

X 線回折装置2018 年 10 月 26 日

平成 30 年度国立大学法人機器・分析センター協議会

薄膜定期講習会(いわて県民情報交流センター)
2018 年 11 月 21 日

九州・山口地区機器・分析センター会議（宮崎大学）

2018 年 12 月 15 日

推薦入試合格者

31

見学

機器分析センターNEWS No.27〈2019 March〉●お知らせ・お願い

お知らせ・お願い■年度内の機器利用料の支払いのお知らせ
機器分析センターでは、年度内の機器利用料の支払いを受け付けています。但し、12月までの申告が必要です。また、原則翌年度の支払いをお願い致します。

■研究の成果報告、論文の提出のお願い
機器分析センターでは、利用者の皆様がセンター機器を利用して得られた研究成果（論文等）をセンターニュースに掲載しております。しかし残念ながら、このところ提出成果数（論文数）が減少しております。成果報告は機器分析センターの業績として残り、最もウェイトの高いセンター評価の一項です。提出は随時受け付けております。なお、公表論文のない場合は、機器分析センター利用報告書のご提出をお願い致します。

■機器利用料の改定について
平成31年度より、機器利用料が改定されます。利用者は、各自が利用する機器の利用料について、平成31年4月以降に機器分析センターホームページに掲載の基本料金表をご確認願います。

32

memo

33

機器分析センターNEWS No.27〈2019 March〉●スタッフ紹介

Staff ● スタッフ
■センター長中戸 晃之（センター長室）■センター次長

大坪 文隆（教員研究室）■技術部（技術職員）

若山登（微細構造解析室）

武尾 政俊（元素分析室・表面分析室）
山本 克巳（Ｘ線構造解析室）
國末 真澄（有機物構造解析室）
三好 規子（Ｘ線構造解析室）■事務補佐員34

三好 晃美（事務室）

機器分析センター 事務室〒804-8550 北九州市戸畑区仙水町１−１
TEL 093-884-3391 FAX 093-884-3390
e-mail : kitcia@kitcia.kyutech.ac.jp

機器分析センター ホームページ
http://www.kitcia.kyutech.ac.jp

機器分析センター 分析相談室（相談無料）
e-mail : b-soudan@kitcia.kyutech.ac.jp