ISSN 0286-813X

山形県工業技術センター報告
REPORTS OF YAMAGATA RESEARCH INSTITUTE OF TECHNOLOGY

No. 51（2019）山形県工業技術センター
YAMAGATA RESEARCH INSTITUTE OF TECHNOLOGY

目
論

次

文

バックキャスト思考で考える未来のものづくり勉強会・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 1
三井俊明 月本久美子 木川喜裕 奥山直県産食用キクの乾燥方法と色調変化・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 5
野内義之 城祥子

繊維製品の摩擦堅ろう度向上技術の開発・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 9
数馬杏子 齋藤洋 向俊弘

高密度ポリエチレンの射出プレス成形・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 13
金田亮 半田賢祐 松田丈 佐藤貴仁

ボールエンドミルを用いた５軸制御加工に関する優位性の検証・・・・・・・・・・・・・・ 16
五十嵐渉 松田丈 金田亮

光計測による錠剤用徐放膜管理システム開発・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 20
高橋義行 叶内剛広 橋本智明 今野俊介 高野秀昭
中村信介 佐藤敏幸 寺崎政人 内田和弘 加藤翔太

アルミニウム合金鋳物の超音波特性に及ぼす金属組織の影響・・・・・・・・・・・・・・・ 26
齋藤壱実

スパーク放電発光分光分析の精度向上への取り組み・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 34
松木俊朗 後藤仁 髙橋俊祐 泉妻孝迪
金田亮 五十嵐渉 佐藤貴仁 齊藤寛史 村上周平

県オリジナル酵母の開発と県産米とのマッチング研究・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 40
工藤晋平

長谷川悠太

村岡義之

石垣浩佳

フェーズドアレイ超音波探傷法を用いた鋳鉄内部欠陥評価法の確立・・・・・・・・・・・・ 45
鈴木剛

松木俊朗

齋藤壱実

延長ゲート型 a-InGaZnO TFT pH センサの開発・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・
岩松新之輔 竹知和重 田邉浩 渡部善幸

焼入れ鋼への溝加工における壁面倒れの研究・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・
佐藤貴仁

50

54

小林庸幸

山形県産スギ材を活用した高性能 WPC コンパウンドの開発・・・・・・・・・・・・・・・・ 57
江部憲一

中炭素鋼のガス窒化に及ぼす窒化ポテンシャルと合金成分の影響・・・・・・・・・・・・・ 61
荘司彰人

抄

録 ・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 65

CONTENTS
PapersStudy Group of Future Manufacture Developed by Backcast Thinking・・・・・・・・・・・・・・
Toshiaki MITSUI

Kumiko TSUKIMOTO

Yoshihiro KIKAWA

Effects of Drying Conditions on the Petal Color of Edible Chrysanthemum Flower・・・・・・
Yoshiyuki NOUCHI

Hiroshi SAITO

5

Sachiko SHIRO

Development of Improvement Technology of Fastness to Rubbing of Textiles・・・・・・・・・
Kyoko KAZUMA

1Nao OKUYAMA

9Toshihiro MUKAIInjection Press Molding of High-Density Polyethylene・・・・・・・・・・・・・・・・・ 13
Ryo KANEDA Kenyu HANDA Takeshi MATSUDA Takahiro SATO

Verification superiority of

5-axis machining using ball endmill・・・・・・・・・・・・・ 16
Wataru IGARASHI Takeshi MATSUDA Ryo KANEDA

Development of Sustained release membrane Management system for Tablets by Optical
Coherence Tomography・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 20
Yoshiyuki TAKAHASHI Takehiro KANOUCHI Tomoaki HASHIMOTO
Syunsuke KONNO Hideaki TAKANO Shinsuke NAKAMURA
Toshiyuki SATO Masato TERASAKI Kazuhiro UCHIDA Syota KATO

Influence of metallographic structure on ultrasonic characteristics of aluminum alloy
castings・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 26
Kazumi SAITO

Efforts to Improve Accuracy of Spark Discharge Atomic Emission SpectrometricAnalysis・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 34
Toshiro MATSUKI Hitoshi GOTO Shunsuke TAKAHASHI
Takamichi IZUNOME Ryo KANEDA Wataru IGARASHI
Takahiro SATO Hiroshi SAITO Shuhei MURAKAMIDevelopment of prefecture original Yeasts and explication of relationship with rice made ina prefecture・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 40
Shinpei KUDO Yuta HASEGAWA Yoshiyuki MURAOKA Hiroyoshi ISHIGAKI

Establishment of evaluation method for internal defects in cast iron using
phased array ultrasonic testing・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 45
Takeshi SUZUKI Toshiro MATSUKI Kazumi SAITO

Development and response evaluation of extended-gate a-InGaZnO TFT ion sensors・・・ 50
Shinnosuke IWAMTSU

Kazushige TAKECHI Hiroshi TANABE
Yoshiyuki WATANABE

Study on perpendicularity of groove walls in hardened steel machining・・・・・・・・・・・・・・・・ 54
Takahiro SATO Tsuneyuki KOBAYASHI

Wood Plastic Composites (WPCs) prepared by a Solid-State Shear Extrusion Method・・・ 57
Kenichi EBE

Effects of Nitriding Potential and Alloy Elements on Gas Nitriding of Medium Carbon
Steel・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 61
Akihito SHOJI

Abstracts ・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 65

バックキャスト思考で考える未来のものづくり勉強会
三井俊明

月本久美子

木川喜裕

奥山直

Study Group of Future Manufacture Developed by Backcast Thinking
Toshiaki MITSUI

1

緒Kumiko TSUKIMOTO

言

Yoshihiro KIKAWA

Nao OKUYAMA

11 月から 2 月にかけて計６回の講義とグルー

平成２８年度からものづくり創造ラボを活用

プ・個人ワークの指導をしていただいた。また，

した「ものづくり創造事業」により，県内もの

第３回には豊かな心を育むコミュニケーション

づくり企業の新たな価値・製品の創出に向けた

トレーニング法を東北大学大学院環境科学研究

取り組みを行っている。３回目となる今回は「環科助手の三橋正枝氏に指導していただいた。

境・エネルギー分野」をテーマとして，新しい

県内企業からの申込は 9 社 10 名で，この他に製品開発手法に取り組んでみたい，新分野への大学から 1 名，産業支援団体から 1 名の計 12参入のきっかけ作り・芽だしを行いたいと考え名が参加した。また，事務局の 4 名の他に工業ている企業等を対象に，地球環境に関する様々

技術センターから随時 4 名が参加した。企業等な制約から新たな価値を創造する「バックキャからの参加者を 3 グループに分け，事務局グルスト思考」を学ぶ勉強会を開催したのでその内ープと合わせた 4 グループで作業を進めた（図容を紹介する。

2）。

2

勉強会の目的
地球温暖化や資源の枯渇等の環境・エネルギ

ー問題は，未来の人類が持続的に暮らしていく
ために，緊急に我々が考えていかなければならない大きな課題である 1)（図 1）。特に産業革命
以後約 250 年続いた石油石炭などの化石燃料への依存は，2015 年 12 月に採択されたパリ協定
により，5 年ごとの目標に向かって各国が削減に取り組んでいくことになる 2)。
このようなエネルギーの大転換を迎える社会
図 1 ７つの環境問題状況の中，工業についても近い将来に大きな変化が起こると予想され，地方のものづくり中小
企業は，大企業の下請けだけでなく，自ら考え，
新しい価値を提案していくことが求められている。そこで今回は，環境制約に対する思考法を学び，新たな商品開発などに結びつける訓練を行った。

3

勉強会の進め方
講師には環境制約下におけるライフスタイ

ルイノベーション 3-5) を専門とされている東京
都市大学環境学部教授の古川柳蔵氏をお招きし，-1-

図 2 グループでの勉強会の様子

三井 月本 木川 奥山：バックキャスト思考で考える未来のものづくり勉強会

4

勉強会の内容バックキャストは 1970 年代にロビンスらによって”Backward-looking analysis”の名称で提唱された思考法で，将来に理想的な社会像を描
き理想と現実のギャップを埋める方法を検討する手法である。古川氏らはこれを応用して，将来の厳しい環境制約下において心豊かなライフ
スタイルをデザインする手法を開発し，描いた暮らしを実現するために必要な商品やサービスを考えることで，新たな価値創造につなげることを提案している。
今回，参加者は以下のステップでバックキャ

図 3 バックキャスト思考のステップ

スト思考を学んでいった（図 3）。
ステップ①（グループワーク）

ガソリン車の代わりに電気自動車を提案するの各環境問題から生まれる制約条件について，

ではなく，新たなライフスタイルをデザインし将来の社会状況がどうなっているかを各グルーた後に，それを実現するために必要な技術を検プで思い描いた。
（例：CO2 排出規制→自動車の討していくこととなる。

減少）このプロセスで 2030 年の生活を具体的に

最初はほぼすべての参加者が状況を説明する

イメージすることができ，未来の視点から現在ようなタイトルと文章で作成したものを提出しの暮らし方を見つめ直すことができる。

たが、古川氏からの指導で以下の点を修正した。

各グループで予想した社会状況をまとめて表○タイトルは日常のシーンを書くことにより伝1 に示す。

えたいことを一言で「・・・な暮らし」とする。

ステップ②（個人ワーク）

これがすなわちライフスタイルのコンセプトに2030 年の視点から現在の生活を見た時に発生なる。○文章はある生活シーンにおいてそこでする問題を見つけ，それを解決するためのライ

暮らしている一個人の目線で描写し、制約を楽フスタイルをそれぞれがデザインした。ここでしみに変えているシーンを強調する。これらの大事なのは技術で問題を解決するのではなく，修正を行うことで、想像がふくらみ、より具体

ライフスタイルを変えることで問題を解決する的なものとすることができた。指導前後の提出

ソリューションを見つけることである。例えば

例を図 4 に、また、参加者が再提出したライフ

表1

環境制約条件から予想される社会状況-2-

山形県工業技術センター報告 No.51（2019）「パーク・アンド・ウォーク、パーク・アンド・ラン」
CO2 排出規制や燃料価格の高騰により、ガソリン車の数は大きく減っている。ハイブリッド車、電気自動車がかなりの割合を占めるようになるが、CO2 を発生しない再生可能エネでそのすべての電力をまかなうのは難しい状況だ。
そこで、従来、健康維持や体力づくりのために余暇に行われていたウォーキング、ジョギングを車での通勤と組
み合わせて行う人が増えてきた。長距離の通勤者向けに行政が無償で開放しているのがパーク・アンド・ウォーク、
パーク・アンド・ランの施設である。大きな工業団地や市街地から２～３キロの箇所を選んであちらこちらに設置されたそれらの施設は、遠方からの通勤者がいったんそこに車を止めて、職場までの残りの数キロをウォーキング、
ジョギングで通勤する目的で設置された。大きな施設になると、着替えのためのロッカールームやシャワールーム（太陽光・太陽熱利用）も整備されていて、より快適に利用することができる。

再提出「通勤でもなるべく歩く、健康的な暮らし」
今日は三日ぶりの出勤日で、チームのみんなと新しい事業の打ち合わせがある日だ。だいぶ暖かい日が続いている
し、今朝の天気予報も晴れだった。いつもより 15 分早く出て、南館パーク・アンド・ウォーク（PAW）を利用しよう。冬の間あまり歩かなかったから、ちょっと体重増えちゃったしなあ。しばらくは南館 PAW を利用して体重減らそう。
子どもふたりも独立して、田舎に新しい仕事を見つけた。妻と二人だけになって時代遅れのガソリン車から二人乗りの小型電気自動車にして、経済的にも助かっている。本当に良かった。
南館 PAW についてみると、10 台分のソーラーステーションがもう 5 台うまっていた。でも、空いていて良かった。帰る時まで満タンは無理だけど、往復の電力ぐらいは充電できるだろう。タダだし。
職場まで残り 3 キロ、今日は早足で歩いてみよう。道路脇の桜もつぼみが出てきて、キビタキ、オオルリ、渡り鳥が囀っている。次はカメラを持ってこよう！

図4

環境制約を踏まえた 2030 年のこころ豊かなライフスタイル例

表 2 提出したライフスタイルコンセプト例

スなどで環境への負荷も増大する。
坂を転がるのを防ぐには通常は「外食産業が三井

通勤でもなるべく歩く、健康的な暮らし

月本

自然の恵みを活かして豊かなコミュニティを育む暮らし

木川

地産地消のエネルギーから生まれる心豊かな暮らし

から自立型の生活になり、杭がなくても坂を転奥山

シェアで心おだやかな暮らし

がらず、坂を上る力とすることができる。最終小林（誠）自転車移動で感じる爽やかな暮らし

的に「自給自足のこころ豊かな暮らし」がこの

安藤

得意分野を活かして利用価値を増やす暮らし齊藤

自転車と共にある暮らしない」などの制約の杭が必要であるが、スキルの向上または自分の価値感が変われば、依存型

ライフスタイルのゴールとしたとき、まずスタートとなる ls を考察した一例が「旬を楽しむ会」
である。
次に、各グループで考察した ls からさらにシスタイルコンセプトの例を表 2 に示す。

ステム図（新規事業案）を作成して全体で発表

ステップ③（グループ・個人ワーク）した。システム図の例を図 6 に示す。この図は各人が再提出したライフスタイルをグループ（環境）問題設定とそれを解決するためのライ内で共有し、協議により一つのライフスタイル

フスタイルの概要、新規事業案からなり、さら（LS）を選択した。選択したものについて、LSには実現において想定される制約、必要政策、をより深く検討するため，「利便性」と「スキル必要技術要素から構成されている。この図を作（または価値観）」の２つの軸からなる「ライフることで，心の豊かさだけでなく，価値の流れ

スタイル変革に向けた道のり」図を用いて第一や実現に必要な技術，政策を考察することがで歩のライフスタイル（ls）を考察した（図 5）。

き、新たな製品化などにつなげることが可能と

例えば「地産の食材を味わい、他世代で集い、なる。

昔の料理方法を学びながら一緒に料理する暮ら

参加者は、各々個人でも自分の提出した LS かし」を LS の例とすると、利便性だけを考えたら ls を考え、システム図を作成した。作成した場合には「利便性の坂」を転がって「外食でいシステム図についてはそれぞれ古川氏より講評

つでも好きな物を好きなだけ」食べる生活となをいただいた。

ってしまい、フードマイレージの増加や食品ロ-3-

三井 月本 木川 奥山：バックキャスト思考で考える未来のものづくり勉強会

図5

ライフスタイル変革に向けた道のり～利便性の坂を上っていく～

図6

第一歩のライフスタイル（ls）から考察したシステム図の例

勉強会の最後には、各グループで身の回りのし上げます。

文

無駄をなくすアイデアをバックキャスト思考で考える演習を行い，この勉強会のまとめとした。

献1) （例えば）安井至：市民のための環境学入門,
丸善, 1998．

5結言2) （例えば）小西雅子：地球温暖化は解決でき

1) 本勉強会で環境制約から新たな価値を見いるのか，岩波書店，2016．

出すバックキャスト思考法を学ぶことがで

3) 石田秀輝，古川柳蔵，モノづくり日本会議ネ

きたイチャー・テクノロジー研究会：2030 年の2) 今後、各職場等で新製品開発などを行う際にライフスタイルが教えてくれる「心豊かな」活用できると期待される

ビジネス, 日刊工業新聞社, 2013．
4) 石田秀輝，古川柳蔵，コクヨ(株)RDI センタ

謝辞ー：未来の働き方をデザインしよう, 日刊工

勉強会の実施にあたり、懇切丁寧に指導して

業新聞社, 2011．

いただいた古川先生、三橋先生、参加していた

5) 石田秀輝，古川柳蔵：正解のない難問を解決

だいた企業の皆様、その関係の皆様、また、そに導くバックキャスト思考, ワニ･プラス,の他から参加していただいた方々に深く感謝申

2018．

-4-

県産食用キクの乾燥方法と色調変化
野内義之

城祥子

Effects of Drying Conditions on the Petal Color of Edible Chrysanthemum Flower
Yoshiyuki NOUCHI

1

緒

言

Sachiko SHIRO

圧乾燥法は真空乾燥器（AVO-250NS-D アズワ

花は観賞の対象である一方，特定の品種は古ン(株)）を使用し，庫内を減圧した状態で缶体くから食用としても利用されてきた。この文化を加熱し，熱伝導と輻射により花弁を乾燥させはアジアを中心に見られ，日本では主に東北地

た。乾燥温度は 60，80，100℃の 3 条件とし，方や北海道における食用キクを用いた郷土料理

乾燥前後に花弁の重量を計測した。

が代表的な花食文化の一つである

1)

。山形県は

2.3

色彩の測定

食用キクの主要な産地であり，様々な品種が栽

乾燥加工による花弁の色調変化は分光測色計

培されている。なかでもモッテノホカは，シャ（CM -2500d コニカミノルタ(株)）を用いた測

キシャキとした食感が市場から好まれ，山形を色により評価した 3)。

代表する品種の一つである。黄色や色鮮やかな紫色の種類が栽培されており

2)

2.4

真空フライヤによる花弁乾燥品の試作，加工食品への株式会社モミの木に協力いただき，真空フラ利用では，黄色に比べ加熱などの加工に伴い退イヤによる花弁乾燥品を試作した。減圧条件下，色しやすい紫色花弁の色調保持が望まれている。

油浴にて温度 100℃，30 min 加熱し，花弁乾燥

本研究では食用花の魅力である花弁の外観，品を調製した。

特に色調を活かした食品素材の開発と，加工食品への利用の拡大を目的に，モッテノホカの紫3

実験結果および考察

色花弁について色調を保持する乾燥加工条件を3.1

乾燥方法の検討検討した。

各乾燥温度における重量比－乾燥時間を図 1に示す。重量比は花弁の乾燥前重量 W0 に対す

2

実験方法
2.1

る乾燥後重量 Wt から重量比 = (Wt／W0)×100

供試花弁として算出した。本試験では乾燥速度の違いに

食用キクは寒河江市で栽培されたモッテノホ

よる色調や形状への影響を避けるため，乾燥処

カ（紫色花弁）を用いた。花弁をガクから外し，

理時間に対する重量比の変化を乾燥速度の目安

流水洗浄した後，1.5 g を角型アルミトレー（90として二つの乾燥方法間で可能な限り揃えるよ×34×H23 mm）にひろげ，乾燥試験に供した。

う試料量等の条件を調整した。

また，同様に流水洗浄した花弁を 5 wt%クエン

全ての試験区において花弁の重量比が約酸水溶液に 1 時間漬け込み，クエン酸処理区と12%でほぼ恒量に達したため，この重量比を乾した。

燥終了とした。乾燥終了までの時間は，乾燥温

2.2

乾燥方法

度 60℃の試験区ではおおよそ 100～120 min，

乾燥方法の違いによる花弁の色調，外観への80℃では 60 min，100℃では 30 min であった。

影響を検討するため，送風乾燥法と減圧乾燥法

3.2による乾燥加工を施した。送風乾燥法は送風定送風乾燥法と減圧乾燥法による花弁の色調変温恒温器（DN-1 ヤマト科学(株)）を使用し，化を図 2，3 に示す。a＊の値は全ての試験区で，加熱空気を花弁にあてることで乾燥させた。減乾燥時間の経過とともに低下した。各乾燥法の【平成 28 年度～30 年度

乾燥花弁の色調

やまがたフードセンシング活用事業】

-5-

野内

城：県産食用キクの乾燥方法と色調変化

100

中では，処理温度が最も低い 60℃試験区におい

送風60℃
送風80℃
送風100℃＊て a 値の低下が緩やかであった（図 2）。
80示した。送風乾燥法では 80℃，100℃試験区は乾燥開始直後から高くなり，60℃試験区では乾燥時間 60 min から高くなった。減圧乾燥法では，100℃試験区で乾燥時間の経過とともに徐々に

重量比，%

b ＊ の値は乾燥法の違いにより異なる傾向を

減圧60℃
減圧80℃
減圧100℃

6040

高く変化したものの，60℃，80℃試験区では 120
20

min 経過してもほとんど変化しなかった（図 3）。
乾燥終了時の花弁の色調は乾燥法により異な0り，送風乾燥法では褐変した花弁と紫色の花弁

0

50
100
乾燥時間，min
図 1 乾燥時間に伴う重量比の変化が混在していた。減圧乾燥法では褐変した花弁は見られず，紫色の良好な色調を有する乾燥花弁が得られた。
40

40
A

35

送風60℃
送風80℃

25

25

20

20

15

15

10

10

5

5

0

0
0

50

100

減圧60℃
減圧80℃

30

送風100℃

a*

a*

30

B

35

減圧100℃

0

150

50

100

150

乾燥時間，min

乾燥時間，min

図 2 乾燥方法の違いによる花弁の色調変化（a＊）
A 送風乾燥法
25

25

A

送風60℃

20

B

減圧60℃

20

送風80℃

15

減圧80℃

15

送風100℃

10

10

5

5

b*

b*

B 減圧乾燥法

0

0

-5

-5

-10

-10

減圧100℃

-15

-15
0

50

100

0

150

50

100

乾燥時間，min
乾燥時間，min
図 3 乾燥方法の違いによる花弁の色調変化（b＊）
A 送風乾燥法

-6-

B 減圧乾燥法

150

山形県工業技術センター報告 No.51（2019）

本試験では，熱から受ける花弁への負荷を送高くなった。乾燥中もクエン酸処理区は，より風，減圧乾燥法の間で等しくするため，乾燥温

高い値で推移した。

度ごとに乾燥終了時間が揃うよう条件設定した。

b＊の値は乾燥法の違いにより異なる傾向を示

このため，本結果においては，乾燥法の違いがした。送風乾燥法の 80℃，100℃試験区では，花弁の色調に影響を与えた主な要因は，送風にクエン酸処理した花弁はより低い値となった。

よる花弁と酸素の接触，それに伴う酸化反応が減圧乾燥法では， b＊値の変化は小さかった。

考えられる。

クエン酸処理した花弁は乾燥後も無処理区にクエン酸溶液の浸漬効果

3.3

比べて赤色が濃く，赤色の色調保持にクエン酸

クエン酸処理した花弁を同様に乾燥加工し処理は有効であると考える。しかし本試験条件た際の色調変化を図 4，5 に示す。クエン酸処

では紫色花弁本来の色調よりも赤色が濃くなっ理をしない無処理区（図 2，3）と比較すると，たため，クエン酸溶液の濃度，浸漬処理時間等＊

クエン酸処理区では赤色が濃くなり，a の値がの検討が必要と考える。
40

40
A

B

35

30

30

25

25

20

20

a*

a*

35

15

15
送風60℃

10

10

減圧60℃

5

減圧80℃

0

減圧100℃

送風80℃

5

送風100℃

0
0

50

100

150

0

50

乾燥時間，min100

150

乾燥時間，min

図 4 クエン酸処理による花弁の色調変化（a＊）
A 送風乾燥法

25

25
20

送風60℃

A

20

送風80℃

15

減圧60℃

B

減圧80℃

15

送風100℃

10

減圧100℃

10

5

b*

b*

B 減圧乾燥法

5

0

0

-5

-5

-10

-10

-15

-15
0

50

100

150

0

乾燥時間，min50100
乾燥時間，min

図 5 クエン酸処理による花弁の色調変化（b＊）
A 送風乾燥法

-7-

B 減圧乾燥法

150

野内

城：県産食用キクの乾燥方法と色調変化

図 6 各乾燥法により得られた乾燥花弁の外観
上段左より送風乾燥法 60，80，100℃，減圧乾燥法 60，80，100，真空フライヤ
下段クエン酸処理区，左より送風乾燥法 60，80，100℃，減圧乾燥法 60，80，100℃を示したと考える。生花に比べて青色が少し濃

表 1 乾燥方法の違いと花弁の色調（a＊，b＊）

乾燥方法

*

生花（乾燥前）
60℃
送風
80℃
100℃
60℃
減圧
80℃
100℃
真空フライヤ

a
21.8
12.6
11.3
10.5
14.2
13.0
17.7
10.11

いものの，鮮やかな紫色の乾燥花弁が得られた。

*

b
-6.6
-0.3
14.4
16.2
-6.9
-6.3
-5.9
-3.4

4

結

言

食用キクの紫色花弁について乾燥方法と色調変化を評価検討したところ以下の知見が得られた。
1) 乾燥法は送風乾燥よりも減圧乾燥で色調がよく保持され，特に b＊値の変化を小さく抑えることができた。
2) クエン酸への浸漬処理は，乾燥時間の経過とともに低下する a＊値および送風乾燥における b＊値の変化を低減できた。

3.4

3) 真空フライヤ加工による花弁乾燥品は， a＊真空フライヤ乾燥品の色調

値が送風乾燥花弁に近く，b＊値は減圧乾燥に

真空フライヤおよび 3.1 の条件で乾燥させた
花弁の a＊，b＊値を表 1 に，クエン酸処理区も含近い色調となった。

む乾燥花弁の外観を図 6 示す。真空フライヤ乾燥花弁の a ＊ 値は送風乾燥した花弁に近い値と文＊なった。一方，b 値は生花や減圧乾燥花弁の値

献1) 近田文弘 : 日本食 品工 業学会誌 , 38, 874,に近い値となった。真空フライヤによる乾燥加(1991)

工では，減圧条件下，油脂の中で花弁の水分が

2) 菅原哲也，五十嵐喜治 : 日本食品科学工学

除かれるため，花弁と酸素の接触，それに伴う会誌,56, 600, (2009)

酸化反応は起こりにくい。これにより真空フラ3) 河瀬晃四郎，塚本洋太郎 : 園芸学会雑誌 ,＊イヤ乾燥花弁は減圧乾燥花弁とほぼ同じ b 値

43(2), 165, (1974).

-8-

繊維製品の摩擦堅ろう度向上技術の開発
数馬杏子

齋藤洋*

向俊弘**

Development of Improvement Technology of Fastness to Rubbing of Textiles
Kyoko KAZUMA

1 緒Hiroshi SAITO

言

Toshihiro MUKAI

2.4 後加工（色止め，平滑，平滑柔軟）

米沢織物産地は，フォーマルウェアなどの高級婦人服を得意としているが，黒や濃紺生地の摩擦
堅ろう度が低く大きな課題となっている。特に，絹の場合は分繊し易く湿摩擦堅ろう度の評価が最も低い 1 級となることも珍しくない。そこで，
表 1 に示す研究骨子に基づき摩擦堅ろう度の向上を図る技術対策を行ったので報告する。

加工条件を表 2，用いた加工剤を図 1 に示す。
乾燥や熱処理工程は，加工剤の樹脂化で堅ろう度向上が期待されるため加工工程中間でも取り入れた。
染料はアニオン系であるため，色止剤はカチオン系の第 1 級アミン塩のポリアミン（a）と第 4級アンモニウム塩のポリカチオン（b）を使用した。

2 実験方法

平滑剤は，摩擦抵抗を小さくするためジメチル

2.1 摩擦堅ろう度試料の作成

シリコーン（c）とし，非イオン系界面活性剤（d）

素材は摩擦堅ろう度低下の著しい綿，レーヨン，で乳化させた後，一定圧絞りの Pad-Dry 法で加工絹を選定し，染色は湿潤堅ろう度の良好な反応染した。

料(Reactive-Red-195)を使用した。その後，通常の平滑柔軟剤は，反応性アミノ変性シリコーン（e）

洗浄を行った。

とエポキシ変性シリコーン（f）とし非イオン系界

2.2 摩擦布の汚染状態観察と解析

面活性剤で乳化させた後，一定圧絞りの Pad-Dry

摩擦布の汚染状態を顕微鏡で観察し解析した。

法で加工した。

2.3 バブル洗浄

2.5 測色（色差測定）

ジェットバブルではハンディーアスピレータ

色差測定は，分光測色計（コニカミノルタ製（ヤマト科学製 WP-25）を，マイクロバブルはマ

CM-3700d）を使用した。

イクロバブル発生器（ミズカプランニング製

判定としては、未加工品の色差から処理試料のBT-50）を使用した。条件は、水道水で 30 分間

色差（ΔE）が 4 以上減少（堅ろう度 1 級向上に相の洗浄とした。

当）した際に目標値を満たすとした。
表 1 研究骨子

摩擦堅ろう度低下の著しい

綿

素材の選定

レーヨン

絹

摩擦堅ろう度試料の作成

湿潤堅ろう度の良好な反応染料による染色と、染色後通常の洗浄

摩擦堅ろう度摩擦布の汚染解析

顕微鏡による汚染状態の観察と解析

摩擦堅ろう度向上対策
評

価

検

証（目標）

【平成 29～30 年度

1 バブル洗浄（ジェットバブル，マイクロバブル）
2 後加工（色止，平滑，平滑柔軟）1 顕微鏡による汚染状態の確認
2 測色
摩擦堅ろう度 1 級（色差(ΔE)4 以上の減少）以上の改善

工業技術センター試験研究】*公益財団法人山形県産業技術振興機構**置賜試験場特産技術部

-9-

技術手

数馬

齋藤

向：繊維製品の摩擦堅ろう度向上技術の開発

表 2 加工条件
要因と方法

水準

実験番号

色止剤

ポリアミン→乾燥①

浸漬法（60 ºC，20 分）

ポリカチオン→乾燥②

平滑剤（色止剤＋平滑剤）→乾燥→熱処理③（ｼﾞﾒﾁﾙシリコーン＋乳化剤）

色止剤→乾燥→平滑剤→乾燥→熱処理④

色止剤→乾燥→熱処理→平滑剤→乾燥→熱処理

⑤

平滑柔軟剤

（アミノ変性シリコーン＋乳化剤(非イオン））→熱処理⑥

Pad-Dry 法（一定圧絞り）（エポキシ変性シリコーン＋乳化剤（非イオン））→熱処理⑦

Pad-Dry 法（一定圧絞り）

乾燥：100 ºC 3min，熱処理：130 ºC 3min(a) ポリアミン(b) ポリカチオン(c) ジメチルシリコーン(e) アミノ変性シリコーン (f) エポキシ変性シリコーン(d) 非イオン系界面活性剤

図 1 加工剤の化学構造式

3 実験結果および考察
3.1 摩擦布の汚染状態観察と解析
摩擦布の汚染状態を図 2 に示すとともに，摩擦減少した。しかし，湿摩擦牢度においては試料と堅ろう度向上対策後の汚染状態と解析結果を表 3の摩擦力が大きく，素材の分繊カスや摩擦によりに示す。乾摩擦堅ろう度においては，染料からの汚染された加工剤の剥離付着が認められ，平滑柔色としての汚染が主で洗浄や後加工により汚染は軟加工以外では汚染の減少は認められなかった。

湿摩擦堅ろう度

乾摩擦堅ろう度
図 2 摩擦布の汚染状態-10-山形県工業技術センター報告 No.51 (2019)

表 3 摩擦堅ろう度向上対策後の汚染状態とその解析
乾摩擦

湿摩擦

未加工

染料からの汚染

染料からと試料の分繊カスとして汚染

洗 浄

汚染減少

汚染不変

（表面の未反応染料が除去）（繊維内部の未反応染料の除去には至っていない）

汚染減少

汚染増大

色止め

（未反応染料が不溶性樹脂化し，繊維に固定化された） （繊維に固定化された未反応染料の不溶性樹脂が剥離）
平 滑

平滑柔軟

汚染さらなる減少

汚染さらなる増大（シリコーン樹脂被膜による平滑性の向上）（染料汚染シリコーン樹脂の剥離）

汚染減少

汚染減少（未反応染料封止，平滑性向上，柔軟性向上による（平滑性と柔軟性の向上）

シリコーン樹脂剥離の防止）

表 4 乾摩擦堅ろう度
色差(ΔE)及び判定（×＜4≦○）
洗浄試料

綿色差(ΔE)

レーヨン
判定

色差(ΔE)

絹判定

色差(ΔE)

判定

未加工

7.47

ジェットバブル

1.43

○

1.27

○

2.20

○

マイクロバブル

1.43

○

1.29

○

2.34

○

5.30

6.46

表 5 湿摩擦堅ろう度
色差（ΔE）及び判定（×＜4≦○）
洗浄試料

綿色差（ΔE ）

レーヨン
判定

色差（ΔE ）

絹判定

色差（ΔE ）

判定

未加工

11.32

ジェットバブル

10.54

×

7.99

×

7.83

×

マイクロバブル

10.11

×

7.54

×

7.60

×

8.72

3.2 バブル洗浄

6.71

レーヨン及び絹において，平滑加工で 1 級以上

ジェットバブル洗浄とマイクロバブル洗浄を行の摩擦堅ろう度の向上が得られなかったものがあった結果を表 4 及び表 5 に示す。乾摩擦堅ろう度り，加工剤の熱による樹脂化促進と加工剤との相においては，3 素材共に色差で 4 以上の減少が認性の差異が原因の一つとして考えられる。湿摩擦

められ，1級以上の摩擦堅ろう度向上が得られた。

堅ろう度において，1 級以上の摩擦堅ろう度の向しかし湿摩擦堅ろう度においては，3 素材共に色上が得られたのは，唯一アミノ変性シリコーンの差で 1 以下の減少に留まり，1 級以上の摩擦堅ろ

平滑柔軟加工を行ったもののみであった。これは，う度向上は得られなかった。

シリコーンによる平滑性向上，カチオン系による

3.3 後加工（色止，平滑，平滑柔）柔軟性向上，そして染料アニオンと加工剤のアミ後加工を行った結果を表 6 及び表 7 に示す。乾

ノ基とのイオン結合が 3 重に効果を発揮したため摩擦堅ろう度においては，色止加工で 1 級以上のに達成されたと考えられる。

摩擦堅ろう度の向上が得られたのはレーヨンのみ
で，綿及び絹は平滑剤との併用が必要であった。

-11-

数馬

齋藤

向：繊維製品の摩擦堅ろう度向上技術の開発

表 6 乾摩擦堅ろう度
色差（ΔE）及び判定（×＜4≦○）
加工番号

綿
色差（ΔE）

レーヨン
判定

色差（ΔE）

絹判定

色差（ΔE）

判定

未加工

7.47

①

5.64

×

0.90

○

3.77

×

②

6.60

×

0.90

○

4.4

×

③

1.43

○

0.30

○

2.04

○

④

1.56

○

1.22

○

3.07

×

⑤

2.29

○

1.75

×

6.56

×

⑥

2.83

○

1.20

○

2.36

○

⑦

3.05

○

1.80

×

2.75

×

5.30

6.46

表 7 湿摩擦堅ろう度
色差（ΔE）及び判定（×＜4≦○）
加工番号

綿
色差（ΔE）

レーヨン
判定

色差（ΔE）

絹判定

色差（ΔE）

判定

未加工

11.32

①

11.94

×

8.61

×

6.75

×

②

12.49

×

9.08

×

6.88

×

③

14.14

×

10.48

×

11.13

×

④

15.02

×

10.78

×

12.80

×

⑤

15.03

×

10.31

×

15.17

×

⑥

6.61

○

2.25

○

2.48

○

⑦

7.44

×

4.86

×

2.91

×

4 結

8.72

6.71

言

繊維製品の摩擦堅ろう度向上技術について検討

2）バブル洗浄は，乾摩擦堅ろう度向上には有効でしたところ，下記の知見と成果が得られた。

あったが，湿乾摩擦堅ろう度向上には，効果は

1）摩擦堅ろう度試験における摩擦布の汚染は，なかった。

乾摩擦では摩擦抵抗が小さいことから色素の

3）乾・湿両方の摩擦堅ろう度向上に有効な加工方

みで起きており，湿摩擦では摩擦抵抗が大き法は，唯一アミノシリコーン平滑柔軟加工のみいことから色素を取り込んだ分繊された素材であった。

および加工剤の剥離と再付着によることが分
かった。

-12-

高密度ポリエチレンの射出プレス成形
金田亮

半田賢祐

松田丈

佐藤貴仁

Injection Press Molding of High-Density Polyethylene
Ryo KANEDA

1

Kenyu HANDA

Takeshi MATSUDA

Takahiro SATO

はじめに
赤外線（IR）システムのレンズには，ゲルマニウム（Ge）やシリコン（Si）が用いられている。これらの素材は高価であり，研削研磨加工
によって製造されることから，そのコストも高くなる。上記の代替材料として高密度ポリエチ
図 1 表題・・・・・・・・・・・・

レン（HDPE）があり，一部の IR システムに使用されている。この樹脂は，対象波長である 10

図１

キャビティ形状μm 領域の IR は透過するものの，厚さの増加と共に透過率の低下が生じることから，高いレ

図 1 はキャビティ部である。0.5mm 厚さとし，ンズ性能を得るためには薄肉化する必要がある。

成形面は，表面粗さ Sa:0.416µm および 0.003µm

HDPE レンズは射出成形によって製作されていに仕上げた 2 種類を用いた。

るが，薄肉化によって透明な状態となり，IR シ

2.3 射出成形機および射出成形条件

ステム装置内部の視認性の問題が生じる。白色

電動式横型射出成形機（㈱日本製鋼所製状態を維持して薄肉化することが可能であれば，

J110ELⅡ）を使用した。シリンダー温度，金型

高いレンズ性能が要求される IR システムにも温度および冷却時間を 200°C，80°C および用いることが可能になる。薄肉成形を可能にす

15s に設定し，型開き量と遅延時間を表 1 の範る成形方法に射出プレス成形がある。この方法

囲で変化させた。

は，金型を開いた状態で溶融樹脂の射出充填を開始し，充填中または充填後に型締めが行われ，

表1

射出プレス成形条件

高い寸法精度や歪の小さい成形品を得ることが型開き量 ，mm

0.3, 0.5, 1.0

できる。

遅延時間，s0.0, 0.3, 0.5, 1.0

本研究では，円盤形状の薄肉キャビティを対象に，異なる条件で HDPE の射出プレス成形を

2.4 成形品の評価行い，成形品の表面粗さ，内部構造，結晶化度

赤外線（IR）および可視光線（VIS）の透過

および分子配向等の評価から，赤外線（IR）透率は，赤外分光光度計 FT-IR(㈱パーキンエルマ

過率および可視光線（VIS）透過率に及ぼす影ー製 Frontier Gold FTIR）および紫外可視分光光

響について調査した。

度計(㈱島津製作所製 UV-2450)をそれぞれ用いて測定した。IR は 8～12μm，VIS は 380～780nm

2

実験方法

を対象波長とし，それぞれの平均値で評価した。

2.1 使用樹脂

透過率に影響を及ぼすと考えられる表面粗さお

旭 化 成 ㈱ 製 サ ン テ ッ ク

HD-J240（MFR=5g/10min@190°C）を用いた。
2.2 金型【平成 30 年度

よび厚さを測定した。表面粗さの測定には，非接触 3 次元表面形状・粗さ測定器（ZYGO 製
NewView7300）を使用した。ゲート付近，中央

技術開発・改善事業

研究課題】

-13-

金田

半田

松田

佐藤：高密度ポリエチレンの射出プレス成形

VIS 透過率，%部及びフローエンド部を測定し 0.7×0.52ｍｍの範囲で Sa により評価した。厚さは，デジマチ
ックインジケータ（㈱ミツトヨ製 ID-C150B）を用いて，表面粗さ同様，3 箇所を測定した。成形品内部の断面観察を行うために，ミクロトー

15.0
10.0
5.0

型開き量，mm

0.0
0.0

ム（Leica 製 RM2235）を使用して成形品中央部から厚さ 60µm の薄片を切り出し，偏光顕微鏡

0.5
遅延時間，s1.0a) 金型表面粗さ Sa: 0.003µm

を用いて観察した。内部構造は，成形品表層部
VIS 透過率，%からスキン層，せん断層およびコア層の 3 層として評価した。断面写真から各層の厚さを測定した。さらに，示差走査熱量計（㈱パーキンエ
ルマー製 DSC8500，以下 DSC と記す）を用いて結晶化度および分子配向を評価した。

15.0
10.0
0.3
0.5
1.0

5.0
型開き量，mm0.0
0.0

実験結果および考察

3

0.3
0.5
1.0

図 2 a)および b)は，Sa が 0.003µm および

0.5
1.0
遅延時間，sb) 金型表面粗さ Sa: 0.416µm

図30.416µm の金型を用いた成形品の IR 透過率であ

可視光線（VIS）透過率

る。型開き量を 0.3mm および 0.5mm に設定し遅延時間 0.3s の時に最小値を得た。型開き量がた時に，遅延時間の延長と共に上昇する傾向が0.3mm では一定の傾向はない。VIS 透過率も Saあったが，1.0mm ではその傾向がなく，さらにの影響は受けていない。光線透過率は，成形品

図 2 b)に示した Sa の大きい方が高い結果を得たの厚さに依存するため，中央部の厚さを測定しため成形品の Sa を測定した。その結果，金型とた結果，遅延時間の長い設定によって厚くなっ成形品の Sa はほぼ同値で Sa の影響は確認できた。IR 透過率は，遅延時間を長くすることで変なかった。

化がないか或いは上昇した。VIS 透過率は 0.0s

IR 透過率，%66.0

から 0.3s では低下するが，それ以降は変化がな

型開き量，mm

いか或いは上昇したため厚さの影響も受けてい

0.3
0.5
1.0

65.0
64.0

ない。従って，成形品の内部構造や結晶化度の影響が考えられる。

63.0

そこで，スキン層厚さを測定し，その結果を

62.0
0.0

0.5
遅延時間，sIR 透過率とともに図 4 に示した。この図から，1.0

スキン層厚さと IR 透過率に相関がみられた。

65.0
64.0
63.0

型開き量，mm

62.0
0.0

0.3
0.5
1.0

0.5
遅延時間，s64
63

IR 透過率620.0

図4

赤外線（IR）透過率

0.10
0.08
0.06
0.04
0.02
0.00

スキン層厚さ65

1.0b) 金型表面粗さ Sa: 0.416µm
図2

66

0.5
遅延時間，s1.0

スキン層厚さ，mm

66.0

IR 透過率，%IR 透過率，%a) 金型表面粗さ Sa: 0.003µm

スキン層厚さが IR 透過率に及ぼす影響

一方，図 3 a)および b)に，Sa の異なる金型を一方、VIS 透過率との相関は確認できなかっ使用した成形品の VIS 透過率を示した。型開きた。そこで，成形品を厚さ方向に 10µm 単位で量が 0.5mm および 1.0mm では同じ傾向を示し，

切断し，それぞれの試料について DSC 測定を行-14-

山形県工業技術センター報告 No.51（2019）

った。各層毎に得られた DSC 曲線の形状から分が小さい場合に減少した。本調査では，最小子配向を評価した結果，遅延時間 0.3s の時にせ値が得られる条件が存在し，型開き量およびん断-コア層内の分子配向が小さくなり，VIS 透

遅延時間は，それぞれ 0.5mm および 0.3S だ

過率低下との相関がみられた。

った。これらの値は，キャビティ厚さの設定

最後に，成形品の 3 箇所について厚さを測定

値および射出時間と同じであった。なお，こした。図 5 に示したとおり、遅延時間の長い設の条件で得られた VIS 透過率は，5.6%，IR定，さらには表面粗さ Sa の大きな金型を用いる

透過率は 63.5%だった。

ことで厚さは均一化された。

4) 遅延時間の長い設定，さらには，表面粗さ
Sa の大きな金型を用いることで，成形品厚さは均一化される。

成形品厚さ，mm

0.50
0.49

謝

0.48
0.0
0.3
0.5
1.0

0.47
0.46
0.45

Near gate

ご指導ご助言を頂きました，株式会社チノー
山形事業所の滝口正康氏，土方元治氏，事業所長の久永達夫氏，そして山形大学副工学部長の遅延時間，s伊藤浩志氏に，深甚の謝意を表します。
Center
測定位置

Flow end

成形品厚さ，mm(a)金型表面粗さ Sa: 0.003 µm
0.50
0.49
0.48
0.47
0.46
0.45
0.44
0.43

0.0
0.3
0.5
1.0

遅延時間，sNear gate

CenterFlow end

測定位置(b)金型表面粗さ Sa: 0.416 µm
図5

遅延時間及び金型表面粗さの違いが成形品厚さに及ぼす影響

4

辞

まとめ
0.5mm 厚さの円盤形状を対象に，型開き量および遅延時間を変化させた高密度ポリエチレン
HDPE の射出プレス成形を行い，IR および VIS
透過率に及ぼす影響について調査した結果，次の結論を得た。
1) 成形品の表面粗さおよび厚さは，本研究で得られた範囲では透過率に影響を及ぼさない。
2) 長い遅延時間の設定により，分子配向の小さいスキン層が薄くなり，IR 透過率は増加した。
3) VIS 透過率は，せん断-コア層内の分子配向-15-ボールエンドミルを用いた５軸制御加工に関する優位性の検証
五十嵐渉

松田丈

Verification of superiority of
Wataru IGARASHI

緒

1

金田亮

5-axis machining using ball endmill

Takeshi MATSUDA

Ryo KANEDASFB200 の 2 枚刃 R1 ボールエンドミル（日進言

精密加工分野では，加工部品の高精度化や人工具㈱製）を使用した。

手不足による作業の高能率化が求められ，５軸

図 1 のように B 軸を 30°に傾斜させた状態

加工機の導入が盛んになってきている。５軸加（以下，５軸傾斜加工という。）と 0°にした状工機の特徴として，直動３軸と回転２軸を同時態（以下，３軸加工という。）で平面の切削加工に制御することで段取り替え工数が低減し，加を行った。

工時間の短縮が可能になる。さらに，被削材料に対して工具を傾けた状態で加工することで，工具の突出し量を抑制でき，また，切削速度がゼロの工具先端（回転中心）部を回避した加工が可能になり，加工面粗さの向上などの利点が

切削送り

ある。

方向

上述した５軸制御加工の優位性を検証するため，本研究では，５軸加工機を使用して，被削材を傾斜させた状態と傾斜させない状態（通常の３軸制御加工状態）で，ボールエンドミルによる平面の切削加工を行い，切削速度がゼロの
工具先端部を回避させたことによる加工面粗さへの影響を調査した。被削性は，工具材質にも依存するため，２種類使用し比較を行った。
図1

実験方法

2

５軸傾斜加工本実験で使用した５軸加工機は，三菱重工工

３軸加工は，超硬のみを使用し，５軸傾斜加作機械㈱製，μV1-5X である。CAM は OPEN

工では，超硬と cBN を使用し，比較実験を実施

MIND Technologies AG の hyper MILL を使した。加工条件を表 1 に示す。回転数および送用した。25×70×t11，HRC15 程度の炭素鋼 S50C

り速度は，工具メーカー推奨条件と予備実験をを被削材とし，工具は無限コーティング超硬合

参考に，それぞれの工具で最適な条件とした。

金，MSB230SF（以下，超硬という。）と cBN，
表１

加工条件

超硬３軸加工超硬５軸傾斜加工

cBN５軸傾斜加工

超硬

超硬

cBN

加工方法

３軸加工

５軸傾斜加工５軸傾斜加工

回転数[min-1]

24000

24000

20000

送り速度[mm/min]

580

580

1000

切込み量[mm]

0.1

0.1

0.1

工具

-16-

山形県工業技術センター報告 No.51（2019）

ボールエンドミルを使用した場合，図 2 に示すように，ピックフィード量に依存した削り残しが生じる。一般的に，スキャロップ高さと呼ばれ，切削送り方向に対し直交方向の理論的な表面粗さ（Rz）の値となる。本実験では CAM 上でスキャロップ高さを５種類(1,2, 5, 10, 25μm)設定し加工実験を行い，切削送り方向に対し直交方向の表面粗さを測定した。表面粗さ測定には表面粗さ・輪郭形状測定機（㈱ミツトヨ製 SV-C4000H4）を使用した。

図 3 実験結果（表面粗さ）

切削送り方向工で設定値より高くなっているのは，工具先端部（切削速度ゼロ）での加工によりむしれや削り残しが発生していることが考えられる。工具
材質の違いでは，cBN より超硬の方が表面粗さが良い。本研究にて使用した cBN は被削材がHRC60 以上の高硬度材に対し最適とされているため，被削材である炭素鋼には超硬と比べて不向きであることが考えられる。
実験結果より切削速度がゼロになる工具先端部を回避することで表面粗さが良好になることがわかった。次に，被削材の表面状態を観察し，加工面に及ぼす影響について調査した。
図2

スキャロップ高さ

電子顕微鏡にて観察した加工面（設定値

また，被削材の表面状態を観察し，それぞれ10μm）を図 4 に示す。

の条件で，加工面に及ぼす影響について調査した。環境制御型電子顕微鏡（FEI 製 Quanta400）と ３ 次 元 表 面 構 造 解 析 顕 微 鏡 （ Zygo 製
NewView7300）を使用して，工具および加工面の状態を観察した。また，レーザ斜入射干渉
方式平面度測定解析装置（Corninng Tropel 製

200μm

200μm

FM200XR-Heavy）により平面度を測定し，微小部応力測定装置（㈱リガク製 RINT2500V）

超硬５軸傾斜加工

cBN５軸傾斜加工

により表面層の残留応力を測定した。

3

実験結果および考察
図 3 に加工方法および工具材質違いによる表面粗さ Rz の比較実験の結果を示す。理論値は200μm

CAM 上で設定したスキャロップ高さの値で，超硬３軸加工近い値ほど良好な切削状態といえる。
加工方法を比較すると，３軸加工に比べ５軸傾斜加工の方が表面粗さが良好である。３軸加-17-

図 4 加工面

電子顕微鏡観察（設定値 10μm）

五十嵐 松田 金田：ボールエンドミルを用いた 5 軸制御加工に関する優位性の検証

３次元表面構造解析顕微鏡にて観察した加工

図 7 に工具先端の電子顕微鏡像を示す。定量

面（設定値 2μm）を図 5 に，設定値 10μm の加的な測定は出来なかったが，電子顕微鏡像から工面を図 6 に示す。図 4 の超硬３軸加工より，３軸加工と５軸傾斜加工では，摩耗量は同等で切削速度ゼロ付近でむしれのような跡が発生し，あることが推測される。

図 5 の超硬３軸加工では，削り残し部の形状に傾きが見られることからむしれの影響によりスキャロップ高さが高くなっていると考えられる。
図 6 から３軸加工の削り残し部の形状が５軸傾

1mm

1mm

0.4mm

0.4mm

1mm

斜加工とおなじような形状になっていることがわかる。このことから，３軸加工の表面粗さの限界は 10μm 以上であることが考えられる。
超硬５軸傾斜加工

cBN５軸傾斜加工

Rz2.1μm

Rz2.8μm

0.4mm
ｃＢＮ

超硬

超硬

３軸加工

５軸傾斜加工 ５軸傾斜加工

図7

工具摩耗

電子顕微鏡観察（上 100 倍

下 250 倍）図 8 に設定値 5μm の平面度測定結果を示す。
加工方法および工具材質の違いによる特徴的な傾向は見られないため，平面度への影響は小さいと言える。
超硬５軸傾斜加工

cBN５軸傾斜加工

7.3μm

7.6μm

超硬３軸加工Rz6.7μm

図 5 加工面観察（設定値 2μm）
超硬５軸傾斜加工

cBN５軸傾斜加工

Rz10.8μm

Rz11.6μm
３軸加工

7.4μm
図8

平面度結果

図 9 に残留応力の測定結果を示す。どの条件
でも加工前の研削面に比べ，圧縮残留応力が増える傾向にあることがわかった。
また，５軸傾斜加工の表面粗さの限界調査のため，スキャロップ高さの設定値を 0.1μm にして超硬５軸傾斜加工を行った。結果は表面粗さ
超硬３軸加工Rz14.9μm

が 0.387μm となり，今回の調査では，1μm までほぼ設定値通りに加工できることがわかった。

図 6 加工面観察（設定値 10μm）-18-

山形県工業技術センター報告 No.51（2019）

図9

4

結

残留応力結果言

５軸加工機を使用して，ボールエンドミルの先端部（切削速度ゼロ）を回避する実験を実施
し，以下の結論を得た。
1) 表面粗さに関して，５軸制御加工の優位性を検証することができた。
2) 超硬ボールエンドミルを用いた５軸傾斜加工により，Rz 1μm まで設定通りの表
面粗さに加工することができた。

-19-

光計測による錠剤用徐放膜管理システム開発
高橋義行

叶内剛広

佐藤敏幸

＊

橋本智明
寺崎政人

今野俊介

＊

内田和弘

高野秀昭
＊

加藤翔太

中村信介
＊

Development of Sustained release membrane Management system
for Tablets by Optical Coherence Tomography
Yoshiyuki TAKAHASHI

Takehiro KANOUCHI

Tomoaki HASHIMOTO

Hideaki TAKANO＊＊

Toshiyuki SATO

1緒

Masato TERASAKI

言

Syunsuke KONNO

Shinsuke NAKAMURA

Kazuhiro UCHIDA＊

Syota KATO ＊剤というものがある。徐放製剤では原薬成分の近年，製薬業界では薬の高機能化を目的とし漏出を穏やかに抑えることで，同じ量の原薬成て，体内の薬物分布を量的・空間的・時間的に分を用いても，血中の薬物濃度変化を抑え，長1)制御する DDS（Drug Delivery System） と呼ば

時間有効範囲に留める機能を持たせることがでれる薬物輸送システムが盛んに研究・実用化さきる。製法としては，粉体圧縮成形された錠剤れている。薬剤投与後に血中濃度があるレベルに対して，数十万錠を単位ロットとして噴霧コより高くなると人体に対して毒性となり，低くーティングを行いながら乾燥させて数時間かけなれば薬として機能しなくなる。この様子を時て徐放膜を成膜する。この徐放膜は徐放製剤に系列モデルとして図１に示す。血中濃度がある

とって非常に重要な機能を有することになり，レベル以上が毒性域， あるレベル以下は無効域

その成膜状態を評価するためには溶出試験と呼で，この基準は年齢性別体型により大きな個人ばれる試験を行うことが日本薬局方で規定され差がある。血中の薬物濃度は薬剤投与後に上昇ている。溶出試験とは，試験液に錠剤１錠を入し，やがて低下に転じる。錠剤について考えれれて所定時間攪拌した後に，試験液に漏出したば，血中濃度を有効範囲に留め維持するために原薬成分の割合を液体クロマトグラフィなどでは所定の時間間隔での薬剤投与を継続する必要

計測する方法で，人体で薬が溶ける様子を模倣がある。錠剤には，徐放膜と呼ばれる膜を付けした試験であり，徐放製剤では非常に時間のかて原薬成分の漏出を抑える制御を行った徐放製

かる試験となる。

血
中
の
薬
物
濃
度

血
中
の
薬
物
濃
度

毒性域

徐放製剤

このため成膜条件は非常に厳密にコントロー

毒性域

ルされているが，溶出性能は非常に不安定でバラツキが大きい。しかし，現状，法的要求から少数抜き取りの試料で溶出試験を実施して評価

無効域

無効域

時間経過

時間経過
薬物投与

薬物投与

価となっている。これを工程推移に照らして図

工程進行レベル

図 1 徐放製剤の血中濃度モデル
上限を超えたので廃棄2 に示す。これより，予測としての成膜完了時
完了上限

コート完了
下限に満たないのでを行うこととなっており，不安要素の大きい評

完了下限

点での溶出試験で合格すれば問題ないが，仮にオーバーコートした場合は修復不可能なので全量廃棄となる危険がある。一方，コート不足だ
った場合には追加コーティングを施した上で再時間

図 2 徐放膜成膜工程推移モデル【平成 28～30 年度

経済産業省

度溶出試験を行うこととなり大きな工程遅延を生じさせる。このため，非常に難しい製造条件

戦略的基盤技術高度化支援事業】＊株式会社ティーワイテクノ-20-

山形県工業技術センター報告 No.51（2019）

100mm（a）実体画像
図 2 徐放膜断層画像（b）OCT 画像

図 4 N 数計測システム概観

図 3 徐放膜断層画像構成される。これまで構築した実績として，OCT管理を行わざるを得ない状況にある。
一方，当所ではこれまで光計測により非接触で試料の断層情報を取得できる光干渉断層画像化法（OCT：Optical Coherence Tomography） 2)
の応用技術

3,4)

， GPGPU （ General-purpose

computing on GPU）の利用技術 5)などの研究を行ってきた。事前に製薬メーカーから提供された徐放製剤の試料について断層観察を行っている。徐放膜部分の断層画像の例を図 3 に示す。
(a)は実体観察画像で，(b)は OCT 画像である。
実体観察画像では徐放膜の界面が不鮮明で識別は難しいが OCT 画像では徐放膜界面と思われる部分が比較的明瞭に観察できることが分かる。
こうしたことから，工程進行と断層情報に関連性が認められることが推察でき ，本件ではOCT データから溶出率の推定を行う手法や具体的な計測システムの装置化に関する研究を行った。

2の基本性能は表 1 の通りである。
徐放膜成膜中の徐放製剤の計測を行うために，
この性能を維持しながら複数錠剤を一括で計測するために N 数計測システムとして再構築する。
目標として，複数錠剤を一括計測できるシステ
ムとして構成することと計測時間として 20 錠の計測を 1 分以内で完了できることとした。
複数の錠剤を一括で計測するため，構想としては複数の錠剤をプレート上に並べて配置し，これをステージなどで移動させながら OCT 計
測を行うシステムとした。今回，対象にする錠剤は直径約 9.2mm であり，これに合わせて市販の 48 ウェルマイクロプレートを選定し，作業性を考慮してプレートごとステージから外して移送可能な形態とした。計測試料の移動には三軸駆動の卓上ロボットを利用することとし，この動作と同期して OCT 計測を行う。OCT 計測は，
これまでの評価結果を踏まえて平坦な錠剤天面部を約 1mm 光走査して XZ 断面１枚を取得する計測装置開発仕様とした。

2.1 N 数計測システム開発
本計測システムは大きく分けて，オールファ
イバー型光学干渉計，分光計測部，解析及び制御用 PC，光走査機構を有するサンプルアームで
表 1 OCT の基本性能
項

目

光

源

仕

様

構築した装置概観を図 4 に示す。計測シーケ
ンスは，個々の錠剤位置へのステージ移動が1.5s，静止安定時間が 0.5s，XZ 断面の計測時間
を 0.1s として 1 錠あたり 2.1s となり，処理前後の動作も含めて 20 錠で 52s となり目標を達成した。
2.2 小型 OCT システム開発

850nm, FWHM 55nm

計測深さ

1.5～2.0mm

実際の工程への導入に際しては，小型で安価

横分解能

17mm

であることが求められることも想定されること

計測範囲～□9.4mmから，対応するシステム構想についても検討を点計測：8us行った。干渉計部分は光ファイバーで構成され

XZ 断層計測：4msており従来からそれほどスペースを取っていな

3D 断層計測：2s

いことから，小型化のための主要な検討ポイン

計測時間

-21-

高橋：光計測による錠剤用徐放膜管理システム開発

トは PC を従来のデスクトップ型からノート型

ト内寸は，W276×D224×H169 の 10.4L となり，へ移行できるかどうかという点になる。このた

概ね 10L とすることができた。これは従来のシ

め，従来パソコンの拡張バススロットへ導入しステムと比べて約 62%減となる。

ていたカメラ画像取得のためのフレームグラバ

また，動作確認としてデータ取得時間を計測

ボードと光走査制御用の DAC（D/A Converter）

して，フレーム取得安定性を評価した。2000 ラをノート PC に対応するものへの変更を検討しイン単位でフレーム取得することとして理論値た。また，従来，分光スペクトルデータを断層

は約 39.2ms/frame となる。これを 1000 回取得

情報へ変換するための大量の FFT 演算を計測に時の平均フレーム取得時間を計測したところ

遅れることなく処理するために GPGPU を利用

39.8ms となりほぼ理論値通りにデータ取得動

していたことから，これについても考慮する必作できていることが確認された。

要がある。こうした主要スペックや計測機能を維持しながら，小型化の目標としては干渉計を収納する計測ユニットの容積についてデジタル

3.1 FC 量計測法の評価

マルチメーターなどの汎用計測機相当のサイズを基準に 10L 以内とした。

溶出率推定の実現

3

初めに，従来の製薬メーカーにおける徐放膜の管理方法についての確認を行った。これは，これを踏まえて，GPU として nVIDIA 社製

工程途中で 120 錠の錠剤を抜き取り合計重量かGTX1050Ti を搭載したノート PC を選定，フレら増加重量を追跡し，工程進行を推定するもの

ームグラバを必要としない Ethernet 接続の GigEである。これについて解析するため，未コート

カメラを採用し，DAC は USB 接続のデバイスの素錠と工程進行に応じた 5 水準，合わせて 6へ見直しを行った。採用したカメラの最大フレ水準の試料を入手した。各水準品は製薬メーカ

ームレートは 51kHz であり，カメラでのデータ

ーでの重量計測データ付きで，この値と改めて転送速度の試算結果は次の通りである。輝度デ

個体重量を精密天秤で各 n=20 計測した値とのータビット深度 1byte（8bit），フレームレート

比較で精度確認を行った。結果を図 6 に示す。

51kHz，画素数 2048pixel より，8×51,000×2,048

横軸は 120 錠の平均重量増加で試料に付されて≒ 800Mbps となる。これは，ほぼ GbE（Gigabit

きたデータから換算した値で，縦軸は n=20 のether）帯域を使い切る速度となることが分かる。

平均重量増加で，エラーバーは n=20 の標準偏

この GigE カメラへの変更に伴いカメラのフレ差を示す。図から分かる通り素錠の個体バラツームレートは従来の CameraLink 接続の場合のキが大きく，これが工程進行時の計測値に一貫

40%程度に低下し，これが小型化とのトレード

して影響する。この標準偏差によるバラツキはオフとなる。

全重量の 20%にもなる。これは，平均値による構成した計測システムの概観を図 5 に示す。
図の左側が計測ヘッドとステージで右側が干渉

重量増加の追跡は可能だが，固体計測データでは工程進行を追跡できないことを意味している。

計を収納した計測ユニットである。計測ユニッ

20
18
16

n=20 の平均重量増加, mg

14
12
10

8
6
4
2
0

-2

0

2

4

6

8

10

-2
-4

図 5 小型 OCT 計測システム概観

120錠の平均重量増加, mg

図 6 重量計測比較

-22-

12

14

16

山形県工業技術センター報告 No.51（2019）

3.2 溶出率推定パラメータの選定であり，徐放膜の膜厚に由来する値と考えられこうした点を踏まえて，OCT による断層情報

る。溶出率とパラメータ値 P6 の分布を図 8 にを用いた溶出率推定について検討を行った。初示す。n=6 の相関を示した個体相関と OCT でめに，溶出率推定に最適なパラメータの検討を

n=36 測定した平均値との相関を示した群相関行った。評価用の試料として，溶出率との相関

ともに相関係数 0.99 以上の高い相関が得られを求めるために，特定のロットから工程進行度た。

合いに応じた 5 水準の試料を抜き取り，この中

3.3 相関評価

から n=6 を OCT で計測する。更にこれを溶出

こうして決定したパラメータ P6 を用いて，試験にかけて溶出率を計測し，相関評価する。

複数のロットでの相関評価を実施した。試料はOCT による断層画像から溶出率推定に用い

5 ロット分で，各ロット工程進行度合いに応じるパラメータとして，断層画像から算出できる

た 3 から 4 水準を抜き取り，n=6 の OCT データ

P1 から P16 までの 16 種類の特徴量となる数値と溶出試験による溶出率との相関を評価した。

を設定した。溶出試験により得られる溶出率を準 備し た試 料の ロッ トは ， B255 に つ い て は基準とした各パラメータの相関係数を図 7 に示2017 年 2 月頃の生産品，D27x については 2018

す。この結果，P6 が 0.996 と最も高い値が得ら

年 10 月頃の生産品で，生産時期にはかなり開きれることが確認された。
この P6 は断層画像から深さ方向の積算プロ

B255
B273
線形 (B271)
線形 (B273)

ファイルを生成し，その積算プロファイルから得られる複数ピークの間隔に基づくパラメータ

B271
D270
線形 (B271)
線形 (D270)

B272
線形 (B255)
線形 (B272)

70
65

1.0
0.9

60

0.8

パラメータ P6

相関係数

0.7
0.6

0.5
0.4

55
50
45

0.3

40

0.2

35

0.1
30

0.0

40

P1 P2 P3 P4 P5 P6 P7 P8 P9 P10P11P12P13P14P15P16
OCT計測によるパラメータ

50

60

70

80

90

100

溶出率, %

図 9 溶出率相関 5 ロット評価

図 7 各パラメータの溶出率相関係数
相・・・・・・・・・・・
OCT_PP6

OCT_PP36

線形 (OCT_PP6)

65

0% Avg70% Avg

90% Avg

95% Avg

612
溶出試験時間, hr

80% Avg

120

60
100

80

50

溶出率, %

パラメータ P6

55

45

60

40

40

35

20

30
40

50

60
70
溶出率, %

80

90

図 8 溶出率相関（P6）

0
0

18

図 10 時系列溶出率評価

-23-

24

高橋：光計測による錠剤用徐放膜管理システム開発

2hr
線形 (2hr)

5hr
線形 (5hr)

6hr
線形 (6hr)

8hr
線形 (8hr)

90%

95%

100%

107%

109%

110%

75

70

70
60

65

パラメータ P6

パラメータ P6

50

40

60

55

30

50

20

45

10
0

20

40
60
溶出率, %

80

100

Lot No.

図 11 時系列溶出率相関

図 12 工程完了判定評価がある。結果を図 9 に示す。これより，各ロッ
トでの相関係数は 0.95～0.99 という高い値が得られた。また，最小自乗法近似による回帰直線の傾きも比較的近い値となっている。一方で，それぞれの回帰直線にはロット時期には依存しないと思われるオフセットのズレがあり，工程途中で調整が必要となる可能性があることを示している。

これらの試料について OCT 計測を行い，そこから得られるパラメータにより完了水準を判定できる位置に閾値を設定できるかを評価した。
結果を図 12 に示す。図中の白抜きマーカーが工程完了水準品である。これより，OCT パラメ
ータ値に対して 62 程度の位置に基準を設定することにより，工程完了を判定できる可能性が確認された。

更に，この中の D270 について，時系列の溶出率測定試験を実施した。試料は工程進行度合
いに応じた 5 水準の各 n=6 について，0.25，0.5，
1，1.5，2，3，4，5，6，8，10，12，24 時間経
過時の 13 段階で溶出率測定を実施し，平均値を算出した。この結果を図 10 に示す。この中の，4

1) 複数錠剤の一括計測を目的に N 数計測シス
テムを構築し，市販のウェルプレートを錠剤受けとして使用して，3 軸ロボットと連動しいた 4 水準×n=6 による合計 24 錠についてのた 20 錠を 1 分以内で計測できるシステムを

OCT パラメータとの分布を図 11 に示す。時間推移する。それぞれの相関係数は，0.939，0.928，

構築した。
2) 実用を考慮して，計測システムの小型化に取り組み，容積 10L 程度の計測ユニットの小型

0.877，0.902 となる。これより，溶出試験が進化を実現し，カメラの最大性能でのフレーム

行すると相関係数が低下する傾向があることが確認された。

言研究を行った結果，以下の知見が得られた。

2，5，6，8 時間での溶出率について，素錠を除毎の分布で，右下から左上へと工程進行により

結

OCT による徐放製剤の溶出率推定について取得が可能であることを確認した。
3) 溶出試験により得られる溶出率と OCT 計測

3.4 ロット判定評価

で得られる各種パラメータの評価を行い，相OCT 計測により得られる断層画像から溶出

関係数 0.996 が得られた徐放膜由来の溶出率率推定に最適なパラメータを選定したことから，
このパラメータを使って工程完了の評価が可能かを評価する。試料は VLP-0087 から 0091 ま

推定に最適なパラメータを選定した。
4) 量産工程 5 ロットの製品について，溶出率とOCT 計測によるパラメータとの相関評価をでの 5 ロットで，工程進行度合いに応じて 4 水
準から n=6 を評価した。工程の最後の水準品は完了時点のものとなり，ロットによって工程進実施し，相関係数 0.95～0.99 が得られた。
5) 時系列溶出試験を実施して，溶出試験初期か

行レベルが異なる。

ら溶出試験の時間経過に伴って相関係数が低下する傾向が確認された。

-24-

山形県工業技術センター報告 No.51（2019）6) 量産工程 5 ロットの製品について，OCT 計
測によるパラメータによる工程完了レベルの識別が可能か評価し，単一の閾値で判定できる可能性があることが確認された。

謝辞

本研究は，経済産業省の戦略的基盤技術高度化支援事業に採択されて実施されたものである。
ここに記し関係各位に謝意を表する。また，OCTの感度改善や画像先鋭化に関するアドバイスを頂いた山形大学大学院の佐藤学教授，徐放製剤の溶出メカニズムに関するアドバイスと時系列の溶出試験にご協力頂いた星薬科大学の米持悦生教授，古石誉之助教に謝意を表します。

文献1) 橋本充 : ドラッグデリバリーシステム, 化学同人(1995)
2) 丹野直弘 : 光コヒーレンス断層画像化法と生体映像への応用, 光学, 28(1995)
3) 高橋義行 他 : スペクトルドメイン型光干渉計の開発, 山形県工業技術センター報告,
38(2006)
4) Yoshiyuki Takahashi et al. : Application of theMaximum Entropy Method to Spectral-domain
Optical Coherence Tomography for Enhancing
Axial Resolution, Applied Optics, 46(2007)5) 今野俊介 他 : GPU を使った非接触リア
ルタイム板厚計測システムの開発, 日本
シミュレーション学会予稿, 29(2010)-25-

アルミニウム合金鋳物の超音波特性に及ぼす金属組織の影響
齋藤壱実
Influence of metallographic structure on ultrasonic characteristics of aluminum alloy castings
Kazumi SAITO

1 緒言に及ぼす金属組織の影響を明らかにすることを目的

金属材料の実用上の要求特性として代表的なものとした。

に引張強さ, 伸び, 硬さなどの機械的性質があり,一方で材料の健全性を評価する上で金属組織の評価

2 実験方法も重要である。機械的性質と金属組織との関連につ

2.1 鋳造による試料作製

いては多く研究されており, 当センターにおいても抵抗式電気炉及び#15 黒鉛るつぼを用いて表 1 に金属組織を改質したアルミニウム合金鋳物の機械的示す目標組成で各鋳塊を溶解し, 金型(JIS H5202)

性質の改善について調査を行ってきた 1) 2)。一般的に温度 720℃で注湯し, 図 1 に示す試料を作製した。

に, 機械的性質及び金属組織の評価はいずれも破壊

本実験で選定した合金は AC7A（Al-Mg 系）及び試験であり, 機械的性質の評価においては専用のテAC4C（Al-Si-Mg 系）の 2 種類であり, AC7A につ

ストピースの加工が必要である。また金属組織試験

いては Ti-B 系結晶粒微細化剤の添加の有無の 2 水は切断, 研磨, エッチングなど試料加工の工数が多

準及び注湯時の金型温度 30℃及び 200℃の 2 水準,

く, 観察部位が局所的であるなどの難点を有する。

合わせて 2×2=4 水準で試料を作製した。AC4C により簡便に金属材料の健全性を評価できないか検討

ついては AC7A の水準に加え, 共晶 Si の Sr 系改良を行い, 超音波特性に注目した。超音波試験は非破処理剤添加の有無の2水準を加え2×2×2=8水準で壊試験に分類され, 比較的試料調整に手間や時間を試料を作製した。

要さず, 短時間で簡便に評価が行える特徴がある。

超音波試験片は図 1 に示すように, 押し湯部分を超音波試験によって得られる減衰係数, 音速, S/N

切り出し, 上面及び底面をフライス盤で平面を出し比などの超音波特性と金属組織あるいは機械的性質

た後サンドペーパーによる湿式研磨及びダイヤモンとの関連については, 鉄鋼材料などにおいては多く

ドペーストを用いたバフ研磨によって鏡面に仕上げ

研究がなされているものの, アルミニウム合金鋳物

た。金属組織試験片は押し湯部分端部から 20mm のにおいてはデータが少ないのが現状である。

位置で切断して観察を行った。

本研究では, アルミニウム合金鋳物の超音波特性表 1 供試材の目標組成

合金の種類

AC7A

微細化剤

改良処理剤

Si

Mg

Ti

Sr

Al

無

-

-

3.5～5.5

-

-

Bal.

有

-

-

3.5～5.5

0.1

-

Bal.

無

7.0

0.3

-

-

Bal.

有

7.0

0.3

-

0.05

Bal.

無

7.0

0.3

0.1

-

Bal.

有

7.0

0.3

0.1

0.05

Bal.

無
AC4C
有

【平成 30 年度 若手チャレンジ研究事業】-26-

山形県工業技術センター報告 No.51（2019）【超音波試験片寸法】
・厚さ（高さ） : 約 25mm
・幅

: 約 25mm

・長さ: 約 200mm※表面: バフ研磨仕上げ

図 1 供試材の外観及び寸法

2.2 評価方法

及び円相当径を画像解析により測定した。

AC7A 及びAC4C それぞれについて供試材の押し超音波試験は超音波探傷器（（株）オリンパス製

湯部から採取した試験片をサンドペーパー及びバフ

EPOCH 1000i）を用い, 周波数は 1, 2, 5MHz の 3研磨により鏡面仕上げし, 5%HF 水溶液によるエッ条件で行い, 探触子の振動子径は 10mm を使用しチングを行った状態で光学顕微鏡を用いて金属組織た。得られた探傷画像(A スコープ画像)より減衰係を観察した。光学顕微鏡で撮影した画像をもとに境数, 音速, S/N 比を超音波特性とし測定した。

界線に直線を引き, 直線長さを交差した境界数で割って算出する交線法を用いて結晶粒径及び DAS（デ3 実験結果及び考察

ンドライトアームスペーシング）を測定した。DAS

3.1 金属組織の評価

は鋳造材料特有の樹枝状に成長した凝固組織であり,

図 2 に各条件で作製した AC7A の金属組織を, 図

樹枝の枝と枝の間隔の平均値で定義する。また,

3 に AC4C の金属組織をそれぞれ示す。また, 図 4

AC4C について結晶粒径及び DAS に加え, エッチに AC7A 及び AC4C の結晶粒径及び DAS の測定結ングなしでの観察を行い, 共晶 Si のアスペクト比

果をそれぞれ示す。

微細化剤
あり

金型温度

30℃

なし

100mm

100mm

拡大像

拡大像

200℃

400mm

400mm

100mm

100mm

拡大像

拡大像

400mm

400mm

図 2 AC7A の金属組織-27-

齋藤：アルミニウム合金鋳物の超音波特性に及ぼす金属組織の影響

微細化剤
なし

あり

改良処理剤

改良処理剤
あり

なし

あり

40mm

40mm

40mm

40mm

40mm

40mm

40mm

40mm

200℃

金型温度

30℃

なし

90
80
70
60
50
40
30
20
10
0

450
400
350
300
250
200
150
100
50
0
AC7A

合金の種類
金型温度, ℃
微細化剤

200
無

改良処理剤

有

DAS

AC4C
30

無

結晶粒径

DAS, mm

結晶粒径, mm

図 3 AC4C の金属組織

200
有

無

有

30

無

無

有
有

無

有
無

無

有
有

図 4 各供試材の結晶粒径及び DASAC7A の微細化剤の添加無同士を比較すると, 金

わらず, 金型温度及び微細化剤の影響に対する結晶型温度 200℃は 30℃に比べ結晶粒径が細かくなって粒径の測定結果が AC7A の結果と傾向が一致していいる。これは金型温度が低い方が鋳湯後の溶湯の冷るものの, DAS については各条件間での差異が比較

却速度が速く, 粒成長が抑制されたためと考えられる。

的小さかった。 図5 に共晶Si のアスペクト比及び円相

また, 金型温度が同じ条件同士を比較すると, 微細化

当径の測定結果を示す。アスペクト比及び円相当径い剤の添加有の方が無より結晶粒径が細かくなった。こずれも, 金型温度や微細化剤の影響について一定のれは微細化剤に含まれる金属間化合物が異質核とし傾向は示していないものの, 他の条件が同一の場合,て作用し, 結晶粒の核生成の促進と粒成長の抑制に

改良処理剤の添加無に比べ, 添加有の方がアスペクト寄与したためと考えられる。また DAS についても結晶比及び円相当径いずれも小さい傾向を示したことから,粒径と同様の傾向であり, 金型温度は低く, 微細化剤

改良処理剤が有効に作用したと考えられる。

は添加有において細かくなった。
AC4C については改良処理剤の添加の有無にかか-28-

山形県工業技術センター報告 No.51（2019）

3.00

3.00

2.50

2.50

円相当径

2.00

2.00

1.50

1.50

1.00

1.00

0.50

0.50

0.00

0.00
AC4C

合金の種類
200

金型温度, ℃
微細化剤
改良処理剤

円相当径, mm

共晶Siのアスペクト比

アスペクト比

無

有
無

30
無

有

無

有

有

無

無

有
有

図 5 共晶 Si のアスペクト比及び円相当径

表 2 超音波特性と金属組織との関係における決定係数（R2）(R2: 0 以上 0.25 未満ならば×, R2: 2.50 以上 5.00 未満ならば△, R2:0.50 以上 1.00 以下ならば〇と標記)

超音波特性
減衰係数

音速

S/N比

結晶粒径

〇（0.53）×（0.21）△（0.34）DAS〇（0.82）〇（0.79）〇（0.76）結晶粒径×（0.17）×（0.05）×（0.20）DAS

×（0.12）×（0.02）×（1.52）

共晶Siのアスペクト比×（0.17）〇（0.55）×（0.07）

共晶Siの
円相当径

×（0.14）△（0.43）×（0.05）

AC7A

組織
パラメータ
AC4C

3.2 超音波特性と金属組織との関係の評価

おいて, 底面エコー以外の反射エコーは全てノイズ

表 2 に超音波試験を行って得られた各超音波特性として評価しており, 鋳巣などの欠陥を由来とすると金属組織の各パラメータ間の相関を調べ, 算出しエコーについてもS/N比算出においてはノイズとした決定係数を示す。相関の強さを分かりやすくするて扱っている。AC7A において, 組織観察の際に定ため, 決定係数が 0 以上 0.25 未満を×, 0.25 以上

量評価は行っていないが多数の鋳巣が確認されてお5.00 未満を△, 5.00 以上 1.00 以下を〇と標記した。

り, 鋳巣は結晶粒界や DAS の間隙に多く分布する

相関が比較的強い△, 及び相関が強い○の関係にあ傾向が見られた。微細化剤の添加の有無や金型温度るグラフのみを抽出して以下に示す（図 6, 図 7, 図の違いによる冷却速度の差に起因して細かい組織ほ8, 図 9, 図 10, 図 13, 図 14）。図 6 に AC7A の結晶

ど鋳造欠陥も微細になると考えられるため, 結晶粒

粒径と S/N 比との関係を, 図 7 に AC7A の DAS と

径や DAS が小さいほど超音波試験におけるノイズ

S/N との関係をそれぞれ示す。5MHz の周波数での反射エコーが小さくなりS/N比が大きくなったと

R2=0.811 と高い相関が得られており, 2 及び 1MHz考えられる。超音波試験におけるノイズの影響をどでの R2 は低い値となっている。
超音波試験の評価にの程度受けるかについては高周波数ほど超音波の波-29-

齋藤：アルミニウム合金鋳物の超音波特性に及ぼす金属組織の影響

長が短く細かい欠陥の影響を受けやすいため, 本実

90

験における比較的高周波数である 5MHz では相関80が強く, 比較的低周波数である 2 及び 1MHz では相

70

250

5MHz
R² = 0.811200
結晶粒径 , mm

DAS, mm

関が弱かったと考えられる。

5MHz
2MHz

R² = 0.709

1MHz

60
50

R² = 0.685

40

30
20

2MHz

10

1MHz

0
5600

150
100

R² = 0.985

R² = 0.104

5800

6000

6200

6400

音速, m/s

図 8 AC7A の DAS と音速との関係

50

0

250

R² = 0.108

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90SN比結晶粒径 , mm

5MHz

80

R² = 0.921

DAS, mm70

60
50

R² = 0.723

20

R² = 0.7521

R² = 0.5926

1MHz

150
R² = 0.2397

100
50

2MHz

0

1MHz

0

40
30

2MHz

200

図 6 AC7A の結晶粒径と S/N 比との関係

90

5MHz

200
400
減衰係数 , dB/m

600

図 9 AC7A の結晶粒径と減衰係数との関係
R² = 0.638

90

10

R² = 0.7867

80

0DAS, mmSN比

図 7 AC7A の DAS と S/N 比との関係

5040

いずれの周波数においても DAS と音速は強い負の30相関がみられる。平沢らが行ったオーステナイト系

20

R² = 0.743

0波の超音波が柱状晶の成長方向に対して 45°に伝

1MHz

60

図 8 に AC7A の DAS と音速との関係を示す。いステンレス鋼の溶接部を対象に行った研究では, 縦2MHzR² = 0.943

70

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90

5MHz

200
400
減衰係数, dB/m600

図 10 AC7A の DAS と減衰係数との関係

播するとき音速は最も速く, 0°及び 90°では比較的遅くなることが報告されている 3)。本研究においても AC7A の樹枝状晶の成長方向が超音波の音速ぞれ示す。結晶粒径と DAS いずれも結晶粒径とのに影響を及ぼしていると考えられるが, 組織観察を間に比較的強い正の相関が見られる。一般的に固体行った結果いずれの試料においても柱状晶のように材料中を超音波が伝播するとき, 結晶粒界や微小な成長方向が揃っておらず音速における柱状晶の角度

空隙で散乱減衰波が起こり, 距離 x における音圧 Px

依存性は確認できないため, 更なる調査が必要であは減衰係数をとすると次式のように指数関数的にる。

低下することが知られている。

図 9 に AC7A の結晶粒径と減衰係数との関係を,

Px = P0・e-x

図 10 に AC7A の DAS と減衰係数との関係をそれ

金属材料での散乱減衰については種々の理論的検-30-山形県工業技術センター報告 No.51（2019）

討が行われているが, 横野らの研究では, 超音波の表
 3 組織パラメータと超音波の波長(単位: mm)

波長と超音波が伝播する媒質を構成する粒子とし≒d のとき, =Bd･f2 (Stochastic 散乱)
組織パラメータ

結晶
DAS
 粒径

0.048
0.035
 ～
～
0.081
0.221

<<d のとき, =C/d(拡散散乱)



て結晶粒を仮定した際の結晶粒径の関係において,
減衰係数は次式のように整理できると報告している 4)。
>>d のとき, =Ad3･f4 (Rayleigh 散乱)

なお, f: 周波数, A,B 及び C: 定数,

超音波の波長
周波数
5MHz

周波数
2MHz

周波数
1MHz

約1.3

約3.1

約5.8


1.E+07

: 波長, d:粒子直径5MHz

本実験における超音波の波長と試験体である
AC7A の構成単位としての結晶粒径及び DAS のサイズを比較した結果を表 3 に示す。なお, 超音波の波長は実験によって得られた音速を周波数で除して算出された値である。表 3 によると, 結晶粒径及び(結晶粒径)^3, (mm)^3



DAS はいずれの周波数の超音波の波長よりも非常

1.E+07

R² = 0.9402

8.E+062MHz

R² = 0.8006

1MHz

6.E+06
4.E+06

R² = 0.2367



2.E+06



0.E+00に小さい値であることから Rayleigh 散乱の減衰形



0

200
400
減衰係数, dB/m600

態に従うと考えられる。Rayleigh 散乱の式中で減衰

係数は粒子直径 d の 3 乗に比例している。AC7Aの結晶粒径及び DAS を d と仮定し, それぞれを 3

 11 AC7A の(結晶粒径)^3 と減衰係数との関係
図

乗した場合に減衰係数との相関を検証した結果を図
6.E+05

11 及び図 12 に示す。結晶粒径及び DAS のいずれ
波数 5MHz 及び 2MHz においては決定係数が大きくなり減衰係数との相関が強くなる。一方, 周波数1MHz では決定係数は小さくなり, 相関が弱くなる傾向である。以上より, 超音波の周波数が比較的大(DAS)^3, (mm)^3

も Rayleigh 散乱の式にフィッテングさせると, 周

きく波長が短い場合, 結晶粒径や DAS に起因するRayleigh 散乱が超音波の試験片中での減衰に対し

5MHz

R² = 0.9559



5.E+05

2MHz

R² = 0.9978

4.E+051MHz



3.E+05
2.E+05

R² = 0.4805



1.E+05



2.E+01



0

200
400
減衰係数, dB/m

600て支配的であると示唆されるが, 結晶粒径と DASのいずれが超音波の減衰により起因するかについて

 12 AC7A の(DAS)^3 と減衰係数との関係
図


の検討は今後の課題である。
図 13 及び図 14 に示す通り, AC4C の共晶 Si のア 3.00スペクト比と音速との関係及び, 共晶Si の円相当径

 2.80の相関がみられる。各周波数における決定係数は,共晶 Si のアスペクト比と音速との関係の方が大きく, 相関が強いためこの関係について考察する。
一般的に, 固体材料中における超音波の音速は固体材料の弾性率の平方根に比例し, 下記の式で表さ共晶Siのアスペクト比と音速との関係の傾向は一致しており, いずれの正れることが知られている。

R² = 0.478

2.60
 2.40 2.20 2.001.80
 1.60 1.40 1.20
1.00



5MHz

2MHz
R² = 0.823

1MHz

R² = 0.357

5800

6000

6200
6400
音速, m/s

6600

 図 13 AC4C の共晶 Si のアスペクト比と音速との関係
なお, 音速弾性率密度mポアソン比-31-齋藤：アルミニウム合金鋳物の超音波特性に及ぼす金属組織の影響

共晶Si円相当径, mm

3.00

R² = 0.195

2.50

表 5 サンプル毎の各周波数における近距離音場限界距離

5MHz

R² = 0.7957

2MHz

溶湯処理
合金
の種
改良処
類
微細化剤
理剤
無
有
無
有
無
有
AC7A
無
有
無
有
無
有
無
無
有
無
有
有
無
無
有
無
有
有
無
無
有
無
有
有
AC4C
無
無
有
無
有
有
無
無
有
無
有
有
無
無
有
無
有
有

1MHz

2.00

1.50
1.00
R² = 0.3117

0.50
0.00
5800

6000

6200

6400

6600

音速, m/s

図 14 AC4C の共晶 Si の円相当径と音速との関係振動子 超音波ビーム
振動子径

f0

大

近距離音場
振動子径

振動子径

x0

遠距離音場

中

小

図 15 振動子径が超音波音場に及ぼす影響
表 4 振動子径を決定する場合の留意事項
振動子径が
大きいとき

比較項目

振動子径が
小さいとき

金型
近距離音場
周波数 音速 波長
温度
限界距離(℃) (MHz) (m/s) (mm)
5
200

2
1
5

30

2
1

5

200

2

1

5

30

2

1

6134
6254
6177
6176
5849
5822
6351
6365
6300
6293
6200
6206
6449
6487
6426
6484
6388
6410
6365
6324
6033
6075
6043
5999
6514
6436
6412
6447
6415
6372
6332
6369
6112
5978
6029
6052

1.23
1.25
3.09
3.09
5.85
5.82
1.27
1.27
3.15
3.15
6.20
6.21
1.29
1.3
1.29
1.3
3.19
3.21
3.18
3.16
6.03
6.08
6.04
6
1.3
1.29
1.28
1.29
3.21
3.19
3.17
3.18
6.11
5.98
6.03
6.05

(mm)
20.4
20.0
8.1
8.1
4.3
4.3
19.7
19.6
7.9
7.9
4.0
4.0
19.4
19.3
19.5
19.3
7.8
7.8
7.9
7.9
4.1
4.1
4.1
4.2
19.2
19.4
19.5
19.4
7.8
7.8
7.9
7.9
4.1
4.2
4.1
4.1

態は複雑であるため F を正確に算出することは困難

備考

であるが, 概ねアスペクト比に比例するものと仮定

近距離音場
限界距離

長い

短い

X0=D2/4
D:振動子径,
：波長

指向性

鋭い

鈍い

指向角
φ0=70×/d

方位（空
間）分解能

遠距離では
良い

近距離では
良い

ビーム幅が
小さいほど良い

その結果, 音速が増加しアスペクト比と音速との相

適用範囲

ビーム路程の長い（試験片厚が厚い）ものに有利

ビーム路程の短い（試験片厚が薄い）ものに有利－

る解明については, 各供試材の弾性率を把握するこする。その仮定の下では, 共晶 Si のアスペクト比が大きくなると上記の式における繊維強化効率係数 Fが増加し, 次いで弾性率 E も増加すると考えられる。
関関係に寄与すると考えられる。この関係のさらなとにより検討する必要があり今後の課題である。
また, 本実験で行った超音波試験の条件のうち探また, 弾性率 E は繊維強化系材料などの複合材料

触子の振動子径と試験片寸法について検討を行う。

において, 繊維強化係数を導入することにより下記

一般に周波数が同じで振動子寸法が異なる場合の超の式により表されることが報告されている 5)。

音波の音場の様子を模式的に示すと図 15 のように

F･Ef･Vf + Em・Vm
なお, f: fiber（繊維）, m: matrix（母相）

なる 6)。また, 振動子径を決定する場合の留意事項

F: 繊維強化効率係数(0～1)

は指向性が鋭くなり, 近距離ではビーム幅が大きいを表 4 に示す 6)。すなわち, 振動子径が大きい場合

上記の式中で, f は晶出した第 2 相である共晶 Siが, 遠距離で超音波ビームはあまり広がらない。一と置き換え, m は母相である-Al とする。AC4C に方, 振動子径が小さいと指向性が鈍くなり, 近距離

おける Al 母相中における共晶 Si の形状及び分布状でビーム幅が小さいが, 遠距離でビームの広がりが-32-

山形県工業技術センター報告 No.51（2019）

大きくなり距離によるエコー高さの低下が著しくな文る。表 5 に各試験片の超音波試験結果より算出した
近距離音場限界距離を示す。本実験の試験片の厚さ

1)

齋藤壱実, 藤野知樹, 松木俊朗: 山形県工業
技術センター報告, No47(2015)43.

は約25mmであるため, いずれの周波数を選択した
場合でも試験片の厚さが近距離音場限界距離よりも献2)

齋藤壱実, 藤野知樹, 髙橋俊祐, 中野正博,

厚い。特に, 周波数が小さくなるほど（波長が長く

鈴木剛, 松木俊朗, 後藤仁, 小川聖志, 村上なるほど）近距離音場限界距離が短くなり, 超音波

周平: 山形県工業技術センター報告,
No.49(2017)34.

の指向性が低下するため, 超音波の指向性に起因す
る減衰や散乱の影響が無視できないと考えられる。

3)

H. Yoneyama, S.Shibata, M.Kishigami:

指向性が高く,近距離音場限界距離の長い, つまりTesting of Austenitic Stainless Steel Wel

振動子径の大きい探触子を選択することが望ましい

ds, Ninth World Conference on Nondestと考えられるが, 試験片の幅に対する振動子径が大ructive Testing. Paper 3B-11(1979).

きくなると, 試験片の端からの超音波の散乱の影響

4)

523.

が避けられないと考えられる。以上のことから試験片の厚さ及び近距離音場限界距離を考慮した振動子

5)

阿部利彦, 王上均, 井上克也： 鋳物,
57(1985),6, 353

径の選択を行うことにより, より正確な評価を行え
6)

るよう検討することが今後の課題である。

横野泰和: 溶接学会誌, 第 62 巻(1993)第 7 号

JWES 接 合 ・ 溶 接 技 術 Q ＆ A1000,
Q03-04-28

4 結言
1) ほぼ単一相からなる AC7A について
1-1) -Al の結晶粒径と超音波の減衰係数との間に正の相関がみられ, 低周波数（長波長）の超音波ほど強い相関となった
1-2) DAS と超音波の減衰係数との間にいずれの周波数でも比較的強い正の相関がみられた
2) ほぼ2 相（a-Al および共晶Si）からなるAC4C
について2-1) 共晶 Si のアスペクト比と音速との間に超音波の波長がいずれの周波数でも比較的強い正の相関がみられた
これらの結果より, 構成組織のサイズや第 2 相の影響を考慮し、適切な周波数の選択により金属組織評価としての超音波試験適用の可能性が示唆された。

-33-

スパーク放電発光分光分析の精度向上への取り組み
松木俊朗
金田亮

後藤仁

五十嵐渉

髙橋俊祐

佐藤貴仁

泉妻孝迪

齊藤寛史

村上周平

Efforts to Improve Accuracy of Spark Discharge Atomic Emission Spectrometric Analysis
Toshiro MATSUKI
Ryo KANEDA緒

1

Hitoshi GOTO

Wataru IGARASHI

Shunsuke TAKAHASHI
Takahiro SATO

言

Hiroshi SAITOTakamichi IZUNOME
Shuhei MURAKAMI

値異常の原因等について十分な情報提供ができ
1）

スパーク放電発光分光分析法（JIS G 1253 ，ない状況であった。

以下固体発光分析と表記）は，固体試料を直接そこで，本事業では固体発光分析の技術的課

発光させ金属元素を定量するものであり，高感題を調査することを目的とし，分析方法及び試度で迅速に分析できる特徴がある。特に，鋳鉄料採取方法の 2 つの観点から分析の精度向上にの材質に大きな影響を及ぼす炭素（C）を分析取り組んだ。前者については鋳鉄系標準試料のできるため，鋳鉄製造現場での成分管理に多用

持ち回り分析（ラウンドロビンテスト），後者にされているが，一方で C の分析値の妥当性等については試料採取方法が分析面の組織や炭素分関する技術相談も当センターに度々寄せられて析結果に及ぼす影響の調査を実施した。

いる。
固体発光分析で精確な分析を行うためには，

2

実験方法

検量線の選択，装置の暖機，分析面の研磨とい

2.1 鋳鉄系標準試料の持ち回り分析った装置の管理や分析手順を適切に実施する必

持ち回り分析は，山形県内企業の協力により，要がある。また，鋳鉄の分析においては試料の当センターで用意した市販の標準試料を各社が採取方法も重要であり，試料組織の白銑化（チ所有する固体発光分析装置で分析する方法で実ル化），すなわち黒鉛を晶出させないことが求め施した。表 1 に持ち回り分析に使用した標準試

られる

2)

。一方，現場での試料採取時に黒鉛が料の代表的な化学成分を示す。標準試料は低合

晶出し，これが分析値の異常につながる可能性

金系及び高合金系のねずみ鋳鉄（FC），球状黒がある。しかし，鋳鉄の固体発光分析に関する

鉛鋳鉄（FCD）の 3 種類に大別される。これら

知見

2~4)

が少なく，本手法による分析精度や分析の試料は，分析前日又は当日にジルコニア－ア

表 1 標準試料の化学成分
材質

No.

ねずみ鋳鉄 FC-T1(低合金系) FC-T2
FC-B1
FC-M1
ねずみ鋳鉄 FC-M2(高合金系) FC-M3
FC-M4
FC-M5
FCD-T1
球状黒鉛 FCD-B1
鋳鉄
FCD-B2
FCD-B3

化学成分, mass% (各標準試料 分析表の表示値)
C
Si
Mn
P
S
Cr
Cu
Ni
Mo
3.15 1.91 0.68 0.102
0.091
－
－
－
－
3.63 2.06 0.49 0.121
0.026
－
－
－
－
1.916 1.300 1.798 0.0453 0.0724 0.0794 0.0117 0.205 0.0342
2.91 1.49 1.350 0.102
0.057 0.250 0.132
0.557 0.0278
1.86 2.92 0.493 0.108
0.098 1.531 0.345
2.02
0.101
3.24 0.604 2.214 0.0587 0.0081 0.61
0.072
0.0273 0.0401
3.408 0.849 0.447 0.451
0.201 2.02
0.295
3.20
0.216
3.24 1.462 1.886 0.069
0.0260 1.206 0.581
2.79
0.155
(3.70) (2.40) (0.24) (0.029) (0.013)(0.76)－－－
3.599 1.763 0.106
0.102 0.0581 1.709 0.0979－－
3.724 1.400 0.712
0.962 0.751
0.097 0.0193－－
2.955 2.201 0.523
0.214 0.194
0.473 0.0550
－
－

供給
元
Mg
Fe
(Val.)－
T社(Val.)－(Val.) B社－(Val.)－(Val.)－(Val.) M社－(Val.)－(Val.)－
0.028 (Val.) T社
0.0838 (Val.)
0.0116 (Val.) B社
0.0224 (Val.)【平成 29～30 年度 自動車キーテクノロジー支援研究開発事業 鋳鉄製造現場における固体発光分析の精度
向上】

-34-

山形県工業技術センター報告 No.51（2019）

ルミナ系の研磨ベルト（#80）で研磨して分析に分析面の黒鉛の存在が予想された。そこで，当供した。また，一部の分析試料は現場のアルミセンターの溶解炉を用いて種々の条件で試料をナ系ベルトで再研磨したが，主要元素の分析結採取し，試料採取方法が試料の黒鉛組織や固体果に差が生じないことを確認している。

発光分析による炭素分析結果に及ぼす影響を調標準試料の分析に使用する検量線の設定や分べた。

析前の精度確認，分析手順については各社の通図 1 に分析試料の採取に用いた金型の概要を常の方法で実施した。また，使用した分析装置示す。金型は上型，下型とも炭素鋼（S50C）製の製造メーカは 3 社であったが，メーカ及び機とした。上型は左右 2 分割構造で，分析面近傍

種間の比較を目的としないため，本報告では非の凝固挙動を変えることを目的として，分析面開示とする。得られた結果については，元素ごの厚さを 5mm，7.5mm，10mm の 3 種類とした。

とに各社の装置での分析値と標準試料の定量値

下型は 160mm×160mm×15mm の平板とした。なの差（以下「標準試料値との差」と表記）を求

お，注湯時の湯流れを整えるため一部の上型のめ，含有量や合金元素が分析結果に及ぼす影響

上に湯口型（CO2 型）を配置するとともに，湯を調べた。

口径を 5mm，20mm と変えて影響を比較した。

2.2 試料採取方法が分析面の組織や炭素分析結果に及ぼす影響

試料の化学成分は FCD450 相当の球状黒鉛鋳
鉄を主体として表 2 の範囲で作製し，そのうち成分が同等（Fe-3.6%C-2.6%Si-0.3%Mn）の 8 試料を「基本成分」として試料採取条件等の比較（FCD）の球状化処理後の試料で，固体発光分に用いた。溶解には誘導溶解炉（9.9kHz，50kW）

析による炭素の分析値が当センターでの定量値を用い，銑鉄，電解鉄，合金鉄等を配合して元より低くなる場合があり，その原因として試料

湯を調製した後，一部の溶解ロットを除きサン

100

（mm）
湯口型 f20f20

湯口型 f5【厚さ 3種類】
t5, 7.5, 1036

2.1 の持ち回り分析に併せて各社の現場で採取した試料を調査したところ，球状黒鉛鋳鉄

湯口型（CO2型）

開口部
上型：試料型（S50C）

R3
f10

f36

下型：冷却板（S50C）

分析面(a) 上型：試料型の模式図(b) 上型外観（左右分割）(c) 型の設置状況

図 1 試料採取金型の概要
表 2 採取した試料の化学成分

最大値
最小値

C
3.81
3.38

Si
2.65
2.36

化学成分, mass%
Mn
P
S
0.31
0.060
0.010
0.27
0.013
0.008

Mg
0.040
0.021

Fe
Val.
Val.

球
状
化
湯口径
処
5mm
理 基本
あ 成分
り
湯口径
20mm

f5-1
f5-2
f5-3
f5-4
f5-5
f20-1
f20-2
f20-3

3.54
3.55
3.62
3.67
3.67
3.59
3.63
3.65

2.61
2.66
2.55
2.57
2.60
2.63
2.52
2.64

0.29
0.29
0.27
0.28
0.31
0.29
0.32
0.28

0.049
0.051
0.059
0.060
0.050
0.047
0.051
0.048

0.008
0.008
0.009
0.009
0.008
0.008
0.008
0.008

0.028
0.029
0.028
0.027
0.031
0.028
0.030
0.021

Val.
Val.
Val.
Val.
Val.
Val.
Val.
Val.

球状化処理なし

0%Mg

3.57

2.63

0.30

0.040

0.009

0.000

Val.

全体

-35-

松木, 後藤, 髙橋, 泉妻, 金田, 五十嵐, 佐藤, 齊藤, 村上：スパーク放電発光分光分析の精度向上への取り組み

ドイッチ法による球状化処理（Fe-45mass%Si（以
下 mass は省略）-4%Mg 合金添加）を行った後，湯口部の切断40℃に予熱した金型に注湯した。
採取した試料は，分析面をジルコニア－アル
ミナ系の研磨ベルト（#80）で 0.2mm 程度研磨

湯口径5mm試料した後，固体発光分析装置（アメテック社製，SPECTRO LAB，地方独立行政法人岩手県工業
技術センター所有）で分析した。この際，試料の分析位置による影響を調べるため，図 2 に示

t5

t7.5

分析面

t10

すとおり 1 試料につき分析面のⅠ中心部，Ⅱ外

分析痕

Ⅱ周（金型内部），Ⅲ外周（金型分割面）の 3 箇所で分析した。各試料は，当センターで燃焼－赤約10mm

外線吸収法による炭素の定量分析を行い，固体

金型
Ⅰ 分割面

Ⅲ

発光分析値と定量値との差（以下，分析値の差と表記）を評価した。さらに，分析を行った面

発光後の分析面

を研磨し，各分析位置近傍の顕微鏡観察及び画像処理により黒鉛面積率（3 視野平均）を求め，

図 2 試料外観及び分析位置

組織と分析値との関係を調べた。
各社分析値

平均値

2
3
標準試料値, mass%

4

0.5

実験結果および考察

合金系 FC（FC-M2～M5）では分析値が各社共-0.20

通して高めとなる傾向が見られる。高合金系 FC(a) 標準試料値との差に及ぼす含有量の影響分析を行った各社では，基本的に低合金系の鋳鉄を製造しており，検量線も低合金系の標準試料を用いて作成している。したがって，高合金系鋳鉄の C を分析する際は新たに検量線を作成する必要があると考えられる。
図 4 にけい素（Si）の分析結果を示す。Si の含有量が 2.5%までは標準試料値との差が±0.1
ポイントに収まり，合金元素による影響は C と比較して小さい。図 5 にマンガン（Mn）の分析
結果を示す。Mn の含有量が通常の操業で用いられる 1%程度までは標準試料値との差は小さ
いが，1%を超えるとばらつきが大きくなる。こ-36-

標準試料値との差 , %point

元素は現時点では不明である。今回，持ち回り

各社分析値

0.5

(3.24)(3.41)

0.4(3.24)

0.3
0.2
0.1

平均値

(標準試料値)(3.15)(3.63)(1.86)(3.70) (3.72)(3.60)(2.91)(2.96)(1.92)

0
-0.1
-0.2

FC

B3

を及ぼすことが考えられるが，その原因となるB2含有する合金元素が放電時の C の蒸発量に影響

1

T1
B1

で標準試料値との差が大きくなる原因として，

-0.1

M5

の差が±0.1 ポイント程度に収まるが，一部の高0M4

すと，低合金系 FC 及び FCD では標準試料値と

0.1

M3

一方，図 3 (b)のように標準試料の種類ごとに示M2係を示すが，図より明確な傾向は見られない。

0.2

B1
M1

図 3 (a)は標準試料値との差と C の含有量との関

0.3

T2

図 3 に標準試料の炭素（C）分析結果を示す。

0.4

T1

3.1 鋳鉄系標準試料の持ち回り分析

標準試料値との差 , %point

3FCD(b) 標準試料値との差に及ぼす種類の影響
図 3 標準試料の炭素（C）分析結果

山形県工業技術センター報告 No.51（2019）

れは，装置の設定として低含有量向け（高感度）

各社分析値

0.3

標準試料値との差 , %pointの分析波長を選択していることや，検量線を外挿して分析値を求めている場合があるためと考えられる。この傾向はクロム（Cr），ニッケル（Ni），
銅（Cu）でも共通であり，これらの元素を多く含む鋳鉄材料を分析する場合は，装置の構成や検量線を適切に選択，設定する必要があると考えられる。
なお，企業ごとに標準試料値との差を見ると，

0.2
0.1
0
-0.1
-0.2
-0.3
-0.4
0

各社ともずれ方向や幅に傾向があり，ばらつきは小さい（個別のデータは非開示とする）。したがって，装置の状態や基本的な分析手順は適切

平均値

1
2
標準試料値, mass%3

図 4 標準試料のけい素（Si）分析結果に管理されており，各社で通常製造している成分範囲で，分析精度は良好と評価できる。
3.2 試料採取方法が分析面の組織や炭素分

各社分析値

平均値

1
2
標準試料値, mass%3

標準試料値との差 , %point

0.3

析結果に及ぼす影響
図 6 に，作製した金型で採取した試料について，炭素の分析値の差に及ぼす黒鉛面積率の影響を示す。黒鉛面積率の増加に伴い分析値の差が低下，すなわち固体発光分析による C 分析値が低くなる。固体発光分析では，本来，試料中の C は炭化物（セメンタイト）として存在する

0.2
0.1
0
-0.1
-0.2
-0.3
-0.4
0

ことが必要とされるが，一部の C が黒鉛となることで分析時の放電が選択的となり 4)，C の情報の一部が失われたことが分析値低下の原因と

図 5 標準試料のマンガン（Mn）分析結果考えられる。

0.1

球状化処理の影響については，球状化処理を

2

全データ y=－0.142x －0.026 (R =0.88)

0

分析値の差 , %point

行わない試料（0%Mg）では黒鉛面積率が小さ
く，分析値の差も 0.05 ポイント以下となるが，球状化処理を行った試料のほとんどでこの水準を上回る。また，基本成分の試料について湯口径の影響を比較すると，金型の開口部と同じ湯口径 20mm の試料では黒鉛面積率及び分析値の差がともに大きいが，湯口径が細い 5mm の試料ではいずれも小さい傾向となる。
析位置近傍の組織写真の例を，表 3 に基本成分

｝

-0.1
-0.2
-0.3
-0.4
-0.5
0

分析位置の影響として，図 7 に採取試料の分

湯口径 5mm 基本
湯口径 20mm 成分
球状化処理なし (0% Mg)
その他

1

2
黒鉛面積率, %3

図 6 炭素分析値の差に及ぼす黒鉛面積率の試料の黒鉛面積率及び炭素分析結果を示す。湯影響

口径 5mm 試料では分析面の厚さにかかわらず
試料中心部で黒鉛面積率，分析値の差ともに小

さらに，図 8 に湯口径 5mm 及び 20mm の溶

さく，湯口径 20mm 試料では逆に試料外周部で解ロット 1 回分について分析試料の断面の組織

黒鉛面積率，分析値の差ともに小さい傾向とな観察を行い，黒鉛面積率と分析面からの距離（深る。なお，分析面の厚さについては，薄いほどさ）との関係を調べた結果を示す。試料内部で黒鉛面積率及び分析値の差が小さい傾向もみらも全体的に湯口径 5mm 試料で黒鉛量が少なく，れるが，分析位置と比較してその影響は小さい。

中心部と外周部の黒鉛面積率の大小も湯口径-37-松木, 後藤, 髙橋, 泉妻, 金田, 五十嵐, 佐藤, 齊藤, 村上：スパーク放電発光分光分析の精度向上への取り組み

Ⅱ

Ⅱ
金型
分割面 Ⅲ

Ⅱ

Ⅰ

観察位置

50mm

50mm

黒鉛面積率 (3視野平均) → 1.53%

Ⅲ

0.81%

Ⅰ

Ⅲ

50mm

Ⅰ

50mm

1.23%

50mm

0.35%

50mm

0.63%

1.90%

(b) 湯口径 20mm 試料 (f20-2)(a) 湯口径 5mm 試料 (f5-5)

図 7 採取試料のミクロ組織の例（分析面厚さ 5mm，エッチング無し）

表 3 黒鉛面積率及び炭素分析値の差に及ぼす分析位置の影響(a) 湯口径 5mm 試料(b) 湯口径 20mm 試料

分析面の厚さ

N=5

5mm

7.5mm

黒鉛 分析値 黒鉛 分析値 黒鉛 分析値
面積率 の差 面積率 の差 面積率 の差

分析
位置
Ⅰ 中心

%

%point%%point%%point

0.44

-0.09

0.51

-0.11

0.67

-0.12

(0.12)(0.01)(0.10)(0.03)(0.22)(0.01)

分析面の厚さ

N=3

10mm

分析
位置
Ⅰ 中心

5mm

7.5mm

10mm

黒鉛 分析値 黒鉛 分析値 黒鉛 分析値
面積率 の差 面積率 の差 面積率 の差%%point%%point%%point

1.33

-0.22

1.99

-0.33

1.61

-0.27

(0.55)(0.06)(0.54)(0.09)(0.48)(0.06)

-0.28

Ⅱ 外周

0.84

-0.13

0.99

-0.16

1.09

-0.17

Ⅱ 外周

1.13

-0.21

1.50

-0.25

1.70

（内部）

(0.14)(0.07)(0.36)(0.03)(0.48)(0.07)（内部）(0.33)(0.06)(0.17)(0.04)(0.37)(0.02)

Ⅲ 外周

0.95

-0.16

0.95

-0.16

0.92

-0.16

Ⅲ 外周

0.71

-0.14

1.18

-0.20

1.36

-0.28

（分割面）

(0.19)(0.05)(0.17)(0.03)(0.22)(0.03)（分割面）(0.28)(0.02)(0.12)(0.01)(0.28)(0.05)

凡例 平均値(標準偏差)

7

7

分析面

Ⅱ

Ⅰ

5mm

(a) 評価位置の概要

5
4
3
2

5
4
3
2
1

1
0

6

黒鉛面積率, %黒鉛面積率, %6

分析位置Ⅰ Ⅱ 分析面厚さ
5mm
7.5mm
10mm

1
2
分析面からの距離, mm(b) 湯口径 5mm 試料（f5-5）

0

1
2
分析面からの距離, mm(c) 湯口径 20mm 試料（f20-2）

図 8 分析面からの距離による黒鉛面積率の変化-38-山形県工業技術センター報告 No.51（2019）

5mm と 20mm で逆の傾向となる。さらに，湯口とで黒鉛の核生成が低減された可能性があり，

径 20mm 試料では分析面からの距離に伴って黒確認実験を含めたより詳細な検討が必要である。

鉛面積率が増加するのに対し，湯口径 5mm 試
料では分析面から 0.5mm まで黒鉛面積率の変

4

結

言

化が小さい。このことから，湯口径 5mm 試料

固体発光分析の精度向上を目的として技術的では，分析前の試料研磨量（深さ）がばらつい

課題を調査した結果，以下の知見が得られた。

た場合でも，分析結果に及ぼす影響が小さいこ

1) 標準試料の分析において，各社で通常製造しとが期待される。

ている成分範囲での分析精度は良好である。

以上の結果より，本研究で得られた試料の黒2) 試料分析面の黒鉛面積率増加に伴い，固体発

鉛面積率及び炭素分析結果に対しては，試料採光分析による炭素分析値は低下する。

取における湯口径の影響が大きい。これは，金3) 球状黒鉛鋳鉄の試料採取における注湯方法

型内部での湯流れが黒鉛の核生成を含めた試料

及び分析位置は，試料の黒鉛面積率及び炭素の凝固挙動に影響することを示唆するものであ

分析結果に大きく影響する。

る。特に，分析精度を向上させるためには，試以上の結果より，現場分析の精度に対しては料の黒鉛量の低減及びばらつきの抑制が重要で試料採取作業の影響が大きく，精度向上のためあり，湯口径を小さくすることが有効である。

には注湯作業のばらつきを低減することが有効

現場的には，金型開口部の中心に湯を細く注ぐである。

といった作業も有効と考えられる。

謝一方，今回の実験条件では球状化処理後の試

辞

料の黒鉛が皆無にはならず，最適条件と考えら

本研究の実施にあたりご協力いただいた下記

れる湯口径 5mm 試料の中心部でも C の分析値の企業及び試験機関の皆さまに心より感謝申しに約 0.1 ポイントの差が生じた。当該試料では上げます（順不同）。

黒鉛面積率や分析値の差のばらつきが比較的小

新井産業株式会社様

さいことから，差分を補正することで定量値をカクチョウ株式会社様求めることは可能と考えられる。しかし，先述

株式会社キリウ山形様のとおり注湯条件の違いが組織や分析結果に大株式会社柴田製作所様

きく影響することを考慮すると，固体発光分析

株式会社ソーカ様

のみでは球状黒鉛鋳鉄の C 量を正しく把握でき

ティービーアール株式会社様ない可能性がある。特に，成分が過共晶（C 過株式会社ハッピープロダクツ様剰）で浮上黒鉛等の組織不良が発生する場合で

北榮鐵工株式会社様

も，分析試料に黒鉛が存在することで見かけのマーレエンジンコンポーネンツジャパン株式

C 分析値が低下し，あたかも正常な値が表示さ

会社山形工場様れる例もある。したがって，必要に応じて熱分株式会社槙本鋳造所様

析や球状化処理前の固体発光分析の比較や，分有限会社渡辺鋳造所様

析試料の組織観察，燃焼法による確認分析など

地方独立行政法人岩手県工業技術センター様を併用することが望ましいと考えられる。

文

また，試料の分析位置により黒鉛面積率に違いが出る要因は今後の検討課題である。特に，

1) JIS G 1253 : 鉄及び鋼－スパーク放電発光分

湯口径 5mm 試料で肉厚の大きい中心部の黒鉛が少ない点については，本来白銑化のために急冷が必要である2)

献

光分析方法(2002).
2) 塚 本 昭 , 玉 理 博 , 奥 山 敬 : 分 光 研 究 ,ことを踏まえると特異な現象

16(1967)7.

と考えられる。上記のとおり湯流れが関係する

3) 浅見尚義 : 鋳造工学, 72(2000)141.

とすれば，金型の噴流式水冷管で吐出口の先で

4) 菅野利猛 : 鋳造工学, 75(2003)647.

水流のよどみが生じる現象

5)と同様に，湯口の

5) 呉漢宗, 内田敏夫, 安斎浩一, 新山英輔 : 鋳

直下で溶湯のよどみが発生し流速が低下するこ-39-

物, 65(1993)41.

県オリジナル酵母の開発と県産米とのマッチング研究
工藤晋平

長谷川悠太

村岡義之

石垣浩佳

Development of prefecture original Yeasts and explication of relationship with rice made in a prefecture
Shinpei KUDO

緒

1

Yuta HASEGAWA Yoshiyuki MURAOKA

Hiroyoshi ISHIGAKI

で 3 日間培養した後，後藤らの報告 2）を基に，

言

これまで，県が主体となり開発してきた山形

集 菌 ， 洗 浄 し た 酵 母 を EMS （ Ethyl*

酵母 は，低温発酵性に優れた吟醸酵母や，吟醸

Methanesulfonate） 0.15ml を含む 0.1M リン酸緩香を高生産する酵母など多種多様である。吟醸

衝液 （pH 6.8） 5ml に懸濁し，30℃, 45min 振

酵母は発酵力が強く，キレの良い酒質になることうし，変異処理を行った。その後，50mM のとから様々な県産酒に利用されているが，オフ

セルレニンを加えた SD 寒天培地（0.67% yeast

フレーバーとして認識される酢酸エチルを多く

nitrogen base w/o amino acid, 2% glucose, 2% agar）

生産しやすいマイナス面があり，また吟醸香をに適量を塗布し，30℃で 4 日間培養した。SD

高生産する酵母は発酵力が弱い等の課題がある。

寒天培地に生育したコロニーより，生育の旺盛そのため，県内蔵元からは新しい山形酵母を要な変異株を一次選抜株として釣菌し,発酵試験

望する声があがっていた。

に供した。

一方，酒造好適米「雪女神」は，大粒，低タ

2.2 発酵試験

ンパク性等の優れた特性から，生成酒は“きれい”

得られた変異株について，麹汁培地（ボーメ

1）6.5）による簡易な発酵試験を実施した。はじめ

主に純米大吟醸酒での製品化が進んでいる。今に，麹汁培地 10ml に接種し，25℃で 1 週間静後「雪女神」を使用した製品の品質向上に向け，置培養を行い，アルコール生成量を測定した。

発酵力が強く，バランスの良い吟醸香を生産す

発酵試験は再現性の確認のため 2 回行い，高アる酵母の開発が求められている。

ルコール生成株を選抜後，麹汁培地 100ml に接で“キレ”のある酒質になりやすい特徴があり，**

本研究では，山形酵母と協会酵母 を親株に種し，25℃で 1 週間静置培養した。発酵終了後，用い，新たな高香気生産性酵母の取得を試みた。

ヘッドスペースガスクロマトグラフィー

小仕込み試験等による酵母の分離後，原料米に（HSGC）分析を行った。吟醸香成分である酢「雪女神」を用いて純米大吟醸酒の試験醸造を

酸イソアミル，カプロン酸エチル濃度を測定し，行い，官能評価などの結果を踏まえ，雪女神に適度な吟醸香を生産する酵母を二次選抜株としマッチする酵母を選抜した。

た。HSGC 分析は Agilent 社製 Agilent7890，カ*山形酵母：山形県で開発したオリジナル清酒

ラムは島津製作所製酵母の総称（頒布株数 10 株）

HSGC 分析条件は表 1 の通りである。

CBP-20 を用いて行った。

**協会酵母：（公財）日本醸造協会が頒布する
HSGC 分析条件

酵母の総称（協会 6 号から 19 号まで現在頒布

表1

中）

試料

0.9ml

内部標準

カプロン酸メチル

2

実験方法

0.1ml

2.1 変異株の取得

試料温度

50℃

新酵母の取得 には，発酵力の強い山形酵母

平衡化時間

30min

NF-KA と低酸性酵母である協会酵母 1001 号

GC 注入量1ml（K1001）の 2 株を親株として使用した。これ
らを 10ml の麹汁培地（ボーメ 6.5）に植菌し 25℃-40-山形県工業技術センター報告 No.51（2019）

次に，二次選抜した株による精米歩合 40%の「雪女神」を用いた総米 100g の発酵試験を行った。試験には乾燥麹（徳島製麹製T-70）を使用し，酵母仕込みによる 1 段仕込みで，発酵温
度は 15℃で一定とした。発酵終了後に遠心分離を行い，得られた生成酒は一般成分分析，HSGC
分析に供し酵母の選抜を行った。
2.3 小仕込み試験
選抜酵母と酒米とのマッチングを確認するため，精米歩合 40%の「雪女神」を用いた総米 1kg
及び 3kg の小仕込み試験を行った。試験は，酒図1

母省略の酵母仕込みで，3 段仕込みとした。発コロニーの生育の様子

酵温度は，添を 12℃，踊を 13℃，仲，留をそ

レニンを含む SD 寒天培地に塗布した結果，大れぞれ 9℃，7℃で行い，留後 0.5℃/日ずつ温度

小のコロニーがプレート 1 枚あたり 70～80 個生を上げ 11.5℃を最高温度とした。発酵終了後に育した（図 1）。これまでの研究から，小さいコ

遠心分離を行い，得られた生成酒を一般成分分

ロニーが香りに特徴がある可能性は高かったが，

析，HSGC 分析に供した。

本研究では発酵力を重視するため，形状の大き2.4 試験醸造

いコロニーを釣菌し，NF-KA，K1001 からそれ

県内企業での利用を想定し，実現場での製造

ぞれ 128 株ずつ分離し，一次選抜株とした。

規模に近い，総米 120kg 及び 600kg での試験醸

3.2 発酵試験造を行った（表 2, 3）。添を 12℃，踊を 13℃，

選抜した酵母による 10ml 麹汁培地での発酵

仲，留をそれぞれ 9℃，6℃を目標温度とし，最試験後，アルコールの生成量を測定した。アル

高温度 12℃で発酵させた。アルコール 12～13％

コールの生成量は 3.5%~7.0%までばらつきがあ生成したのち，徐々に温度降下を図り上槽を行ったが，再現良くアルコールを 6.5%以上生成しった。得られた生成酒を一般成分分析，HSGC

た株を NF-KA，K1001 の変異体から，それぞれ分析，官能評価に供した。

21 株，13 株選抜した。

表2

さらに，選抜した株を用いた 100ml 麹汁培地

仕込み配合（総米 120kg）

での発酵試験後，HSGC 分析により香気成分濃

酒母

添

添

留

合計

度 を 測 定 し た （ 表 4 ）。 酢 酸 イ ソ ア ミ ル は

総米, kg

8

20

36

56

120

0.2~1ppm と分離株間で 5 倍の差が見られたが，蒸米, kg

5

14

29

47

95

カプロン酸エチルはほとんど生成しないものか

麹米, kg

3

6

7

9

25

ら 2ppm 近く生成するものまで大きな差が見ら

汲水, L

9

20

46

93

168

れた。飲用適性（香味バランス）を考慮し，一つのエステルが突出しないよう酢酸イソアミル

表3

仕込み配合（総米 600kg）

を 0.4ppm，カプロン酸エチルを 1ppm 以上生成する株を 10 株選抜し，二次選抜株とした。

酒母

添

仲

留

合計

総米, kg

36

100

184

280

600

次に，二次選抜した 10 株を用いて，「 雪女神」

蒸米, kg

24

70

146

235

475

を使用した総米 100g の発酵試験を行った。発酵

麹米, kg

12

30

38

45

125

開始後 2 週間で多くの株はアルコールを 13%以

汲水, L

43

100

230

467

840

上生成したが，酵母の増殖速度が緩慢なためアルコール生成が遅く，アルコール耐性が低い酵

3母もあった。3 週間の発酵終了後，一般成分分

実験結果および考察

析の結果から， アルコールを 17%以上生成し3.1 変異株の取得
まず，NF-KA，K1001 を EMS 処理後，セル【平成 28～30 年度

技術開発・改善事業事業

た 5 株を有望株とし，また HSGC 分析により酢

研究課題】

-41-

工藤

表4

長谷川 村岡 石垣：県オリジナル酵母の開発と県産米とのマッチング研究

HSGC 分析結果（麹汁培地 100ml）
酢酸

カプ

酢酸

カプ

イソ

ロン酸

イソ

ロン酸

アミル

エチル

アミル

エチル

NK-2

0.9

0.0

NK-57

0.4

1.6

NK-4

0.3

1.2

NK-59

0.3

1.4

NK-13

0.3

0.9

NK-62

0.3

1.2

NK-17

0.3

1.7

NK-64

0.5

1.6

NK-20

0.4

1.5

1001-9

0.5

1.6

NK-22

0.3

1.3

1001-10

0.4

1.2

NK-29

0.4

1.3

1001-13

0.9

0.0

NK-30

0.3

1.3

1001-15

0.4

1.2

NK-33

0.3

1.1

1001-18

1.0

0.0

NK-34

0.3

1.2

1001-19

0.7

0.0

NK-35

0.2

1.2

1001-23

0.3

1.1

NK-36

0.8

0.0

1001-34

0.5

1.3

NK-40

0.4

1.7

1001-38

0.7

0.0

NK-42

0.5

1.2

1001-43

0.7

0.0

NK-44

0.5

1.3

1001-45

0.5

0.0

NK-55

0.5

1.6

1001-48

0.3

1.8

NK-56

0.6

1.2

1001-50

0.3

1.1

表5

発酵試験結果（総米 100g）
一般成分分析結果
日本
酒度

アルコール
（％）

酸度
（ml）

アミノ
酸度
（ml）

NK-20

-8

15.9

2.7

2.5

NK-29

+1

17.7

2.1

2.0

NK-42

+1

18.0

1.9

2.1

NK-44

-5

15.6

2.2

1.9

NK-55

-8

16.0

2.1

1.9

NK-56

-4

16.5

2.2

1.8

NK-64

+1

17.7

1.9

2.1

1001-9

-1

17.3

1.8

1.8

1001-10

-1

16.8

1.8

1.6

1001-34

+1

17.2

2.0

1.6

HSGC 分析結果（ppm）

酸イソアミルを 2ppm 以上，カプロン酸エチル
を 3ppm 以 上 生 成 し た NK-42 ， NK-64 （ 親株:NF-KA）,1001-9，1001-34（親株:K1001）の4 株を選抜した（表 5）。
3.3 小仕込み試験
精米歩合 40%の「雪女神」を使用した総米 1

酢酸
エチル

酢酸
イソアミル

カプロン酸
エチル

NK-20

20.2

1.3

2.5

NK-29

60.5

2.5

1.9

NK-42

71.9

2.8

3.1

NK-44

17.5

1.1

2.3

NK-55

17.3

1.1

2.5

NK-56

28.1

1.3

2.3

NK-64

48.3

2.0

3.3

1001-9

44.8

2.3

6.8

1001-10

33.8

1.8

3.9

1001-34

47.7

2.3

4.5
（ppm）

㎏の小仕込み試験を行った。留後 11 日目に最高表6

温度 11.5℃とし，15 日目から温度を徐々に下げ

日本
酒度

アルコール
（％）

酸度
（ml）

アミノ
酸度
（ml）

NK-42

+1

18.1

2.0

1.5

NK-64

-4

17.1

2.0

1.5

1001-9

-4

17.4

2.0

1.4

1001-34

-5

17.4

2.1

1.3

27 日目に上槽を行った。14 日目のアルコール生
成量は，1001-34 だけが 10%台とやや発酵が遅れていた。NK-42 はもろみ後半の発酵力も強く，
上槽時アルコールが唯一 18%台となった。発酵
経過，一般成分分析値及び，官能評価が優れていた NK-42，1001-9 の 2 株を有望株として選抜

小仕込み試験結果（総米 1 ㎏）

した（表 6）。
選抜した 2 株を用いて総米 3 ㎏の小仕込み試のアルコール生成がやや優れているように見え験を行った。留後 11 日目に最高温度 11.5℃とし，た。また，上槽後の一般成分分析，HSGC 分析，

14 日目から温度を徐々に下げ 26 日目に上槽を官能評価においても差が見られなかったため，2行った。発酵期間中 2 株とも同じような発酵経

株とも最終選抜株とした（表 7）。

過となり，大きな差は見られなかったが，NK-42
は 1kg での小仕込み試験と同様に，もろみ後半-42-

山形県工業技術センター報告 No.51（2019）

表7

試験醸造結果（総米 3kg）

試験醸造結果（総米 600kg）

表9

一般成分分析

酒母使用時成分

酵母

日本
酒度

アルコール
（％）

酸度
（ml）

アミノ
酸度（ml）

NK-42

-2

17.6

1.8

1.2

1001-9

-1

17.4

1.8

1.1

年
度
H28

H29

HSGC 分析
酵母

酢酸イソアミル

カプロン酸エチル

NK-42

2.7

7.5

1001-9

2.4

8.4

酵母
1001-9NF-Y-1*
1001-9NF-KA
1001-9H30

1001-9
NF-KA

（ppm）

ボーメ

アル
コール
（％）

酸度
（ml）

アミノ
酸度
（ml）

6.0

10.6

6.0

0.6

7.2

10.1

5.7

0.7

7.4

9.0

5.8

0.5

7.7

8.3

5.2

0.6

*NF-Y-1：純米酒用山形酵母

3.4 試験醸造

生成酒の一般成分分析

精米歩合 40%の「雪女神」を使用した 総米

年度

120kg の試験醸造を行い，選抜した 2 つの酵母を比較した。留後 12 日目に最高品温とし，アルコールを 14%生成した後に温度降下を図った。

H28

上槽は NK-42 が 28 日目，1001-9 は 26 日目で行った。発酵中盤から NK-42 はアミノ酸がやや増

H29

え始め，上槽時も 1001-9 に比べ高くなった（表8）。1001-9 はアルコールが 15%を超えた後も順調に発酵し，そのためもろみ期間がやや短くな

酵母
1001-9NF-Y-1
1001-9NF-KA
1001-9H30

1001-9NF-KAった。HSGC 分析の結果では，NK-42 で酢酸イ
ソアミルとカプロン酸エチルの生成量の差が大

日本
酒度

アル
コール
（％）

酸度
（ml）

アミノ
酸度
（ml）

-0.5

16.8

1.3

1.0

-3

16.5

1.3

0.8

+1

16.3

1.5

0.6

+3

16.7

1.6

0.9

HSGC 分析

きいのに比べ，1001-9 はバランスが取れていた。
官能評価で香味のバランスが優れていた 1001-9

年
度

酵母

酢酸
イソアミル

カプロン酸
エチル

株が好評価であったため，1001-9 株を選抜株と

H28

1001-9，NF-Y-1

1.9

4.9

し，総米 600 ㎏の試験醸造に供した。

H29

1001-9，NF-KA

1.9

6.9

1001-92.0

6.8

1001-9，NF-KA

1.8

6.1

H30

表8

試験醸造結果（総米 120kg）（ppm）

一般成分分析
総米 600 ㎏の試験醸造は再現性を見る目的

酵母

日本
酒度

アルコール
（％）

酸度
（ml）

アミノ
酸度（ml）

で 3 年間実施し，企業での様々な利用方法を踏

NK-42

+1

16.3

1.5

1.1

まえ，発酵力の優れた山形酵母とのブレンド試

1001-9

-2

16.6

1.5

1.0

験なども行った。結果を表 9 に示す。酒母は 3
日目から暖気を入れ，ボーメが 9 前後で酛分けを行い，枯らしは 1～2 日とした。もろみの最高

HSGC 分析
酵母

酢酸イソアミル

カプロン酸エチル

NK-42

1.1

6.3

1001-91.8

5.7

品温は約 12℃とし，アルコールを 13%生成した
後に温度降下を図った。高香気性吟醸酵母によくみられる発酵初期の停滞もなく，順調に発酵（ppm）が進んだ。供試した原料米が溶けにくい年（平成 28，30 度産）もあり，酒母使用時のボーメや

-43-

工藤

長谷川 村岡 石垣：県オリジナル酵母の開発と県産米とのマッチング研究

生成酒の日本酒度，発酵経過にはややバラつき文献が見られた。特に平成 30 年は，原料米が溶けに

1）工藤晋平，長俊広，村岡義之，石垣浩佳：

くく，もろみ後半にアルコールの生成が鈍くな

山形県工業技術センター報告，No.48（2016）

ったため，発酵期間が延びた。しかし，いずれ78の年においても，もろみ後半のアミノ酸量の増加は見られず，十分なアルコール量を生成し，

2）後藤奈美，劉宏芳，石川雄章，岡崎直人:

1001-9 株の単独の使用でも発酵力には問題がな

J.Brew.Soc.Japan,Vol95（2000）533

いことが確認できた。香気成分はカプロン酸エ
チルのみが突出することなく，酢酸イソアミルとのバランスも良く，生成酒は香味バランスのとれた良好な酒質であった。
生成した試験醸造酒を用いて，日本酒愛好家対象のイベント会場における試飲調査を行い，一般消費者の評価をみた。その結果，“美味しい”と回答した方が 6 割を超え，またコメントでも“キレがある”， “バランスが良い”との好評を得た（図 2）。

どちら
でもな
い
21%

美味し
くない
16%

美味し
い
63%
図2

試飲調査結果（やまがた酒コレクション会場
平成 29 年 4 月 東京）
また，選抜した 1001-9 株については平成 30
年度から技術移転を行っており，県内企業 2社で製品化された。

4

結言

本研究で得られた知見は以下のとおり。
1）「雪女神」用の酵母を取得し，これを用いて試醸した純米大吟醸酒は好評価を得た。
2）開発酵母の技術移転を行い，県内 2 社で1001-9 株を使用した製品を商品化した。

-44-

フェーズドアレイ超音波探傷法を用いた鋳鉄内部欠陥評価法の確立
鈴木剛

松木俊朗

齋藤壱実

Establishment of evaluation method for internal defects in cast iron using phased array ultrasonic testing
Takeshi SUZUKI

1緒Kazumi SAITO

Toshiro MATSUKI

言材と表記）で，その内，FCV 材と FCD 材のそ

金属製品や素材の内部欠陥評価は，エックス

れぞれ 1 体について，基地組織をパーライト地線を用いた放射線透過試験や超音波を用いた超からフェライト地にする熱処理を行った（以下，

音波探傷試験が用いられている。これまでの超FCV 材でフェライト化熱処理を行った試験体

音波探傷試験は，使用する超音波探触子一つにを FCV 材-FE，FCD 材でフェライト化熱処理を一つの振動子を配置し，試験体に送受信を行っ行った試験体を FCD 材-FE と表記）。

て得られた超音波の波形（基本表示，A スコー

鋳造鋳型は Y 形供試材 C 号鋳型を用い，未加プ表示）から探傷結果を求めている。近年，超工の素材に熱処理を行った。図 1 に本実験で用

音波探触子に多数の振動子をアレイ状に配置しいた Y 形供試材 C 号鋳型と作製した鋳鉄試験体

検査結果を画像化（B スコープ表示）するフェの写真を示す。

ーズドアレイ超音波探傷法（以下，PAUT 法と作製したそれぞれの鋳鉄試験体から，機械的表記）が実用化され，鉄鋼材料の検査や溶接部性質を調査するための引張試験片と，超音波試の検査に利用するための研究

１）２）が行われてい験体を作製した。引張試験片は平行部の径る。PAUT 法は波形のみの評価である一般探傷

10mm の 14A 号とした。FC 材と FCD 材からはに比べ，探傷結果を画像で評価できるため直感

2 本，FCV 材からは 3 本作製し引張試験を行っ的な評価が可能であり，今後，工業分野で普及た。

が進むと考えられる。

超音波試験体は，鋳鉄試験体下側半分から

本研究では検査対象素材に鋳鉄を選定した。

80mm×50mm×100mm の 直 方 体 を 切 り 出 し ，

これまでも鋳鉄材中の内部欠陥評価には超音波

80mm×50mm の面を探傷面と底面とし，底面に探傷法が用いられてきたが，PAUT 法を用いたは直径 8mm と直径 3mm，深さ 5mm の平底穴を検査事例は少なく，研究として実施した事例も無い。そこで，本研究では鋳鉄内部に配置した
欠陥寸法の正確な測定を目的として，PAUT 法
を用いて内部欠陥の探傷実験を行った。材質及び金属組織，探傷条件の違いによる測定結果への影響を調査し，材質ごとの最適な探傷条件の

図1

Y 形供試材 C 号鋳型と鋳鉄試験体検討を行った。

探傷面
鋳鉄試験体

2

実験方法
2.1 鋳鉄試験体および超音波試験体の作製

φ

本実験では鋳鉄中の黒鉛形状と基地組織の違

平底穴

いが PAUT 法に及ぼす影響を確認し，それぞれ

探傷面
5mm

の材質における最適な探傷方法を確立するため，材質の異なる 5 種類の鋳鉄試験体を作製した。

φ8

鋳造で作製した鋳鉄試験体は片状黒鉛鋳鉄材（以下，FC 材と表記），芋虫状黒鉛鋳鉄材（以下，FCV 材と表記），球状黒鉛鋳鉄材（以下， FCD

超音波試験体
図2

-45-

100mm

φ

φ3

80mm

超音波試験体の切り出し位置と寸法

50mm

鈴木

松木

齋藤：フェーズドアレイ超音波探傷法を用いた鋳鉄内部欠陥評価法の確立加工した。探傷面と底面は機械加工及び研磨を称周波数 5MHz，素子数 16 の 5L16-A10P を用行い平面に仕上げた。図 2 に鋳鉄試験体から超いた。一般探傷は，FC 材は公称周波数 2MHz，

音波試験体を作製した位置の模式図を示す。

それ以外は 5MHz の一振動垂直探触子を用いた。

また，各鋳鉄試験体から金属組織観察用試験

どちらの探触子も振動子寸法直径 10mm，周波片を採取し金属組織試験を行い，ブリネル硬度

数帯域幅は狭帯域のものを使用した。接触媒質計で硬さ試験を実施した。

には大陽日酸ガス＆ウェルディング㈱製のグリ

2.2 超音波探傷試験

セリンペーストを使用した。

超音波探傷試験は，PAUT 法および一般探傷法により，各超音波試験体における音速の測定

3

実験結果および考察と，PAUT 法による超音波試験体平底穴の観察

3.1 鋳鉄試験体の化学組成および物性値を行った。また，作製した超音波試験体の観察

本実験で作製した鋳鉄試験体の化学組成およ

結果と比較するため，PAUT 法により JISZ2345

び引張試験結果と硬さ試験結果を表 1 に示す。

「超音波探傷試験用標準試験片」G 形標準試験

また，図 3 にそれぞれの試験体の金属組織写真

片 STB-G V15-5.6，V15-4，V15-2.8，V15-2 の 4を示す。

つの試験体も観察を行った。

FCD 材-FE と FCV 材-FE はフェライト化熱処

測定には オリンパス社㈱製 の超音波探傷器理を行ったことで，母材基地組織のパーライト

EPOCH1000ｉを使用し，PAUT 法は探触子に公層が分解しフェライト基地組織となり，機械的

表1材

鋳鉄試験体の化学組成及び引張試験結果と硬さ試験結果
化学成分(wt%)

質

FC 材

C

Si

Mn

P

S

3.53

1.54

0.61

0.024

0.057

3.53

1.96

0.40

0.063

0.017

引張強さ

伸び

硬さ

(MPa)

(%)

(HBW)

146

1

199

365

3

182

313

4

149

635

8

213

482

14

157

FCV 材
FCV 材-FE
FCD 材
FCD 材-FE

3.86

1.88

0.50

1)

0.026

0.006

3)

2)

100μm

1)FC材
2)FCV材
3)FCV材-FE
4)FCD材
5)FCD材-FE

100μm
4)

5)

100μm

図3

100μm

鋳鉄試験体の金属組織

-46-

100μm

山形県工業技術センター報告 No.51（2019）

性質は未処理のものと比較すると引張強さおよ

表2

び硬さが低下し，伸びは増加した。FC 材を除く

鋳鉄試験体の黒鉛球状化率

材

4 つの試料について黒鉛球状化率の算出した結質

黒鉛球状化率(%)

果を表 2 に示す。FCD および FCD 材-FE の黒鉛

FC材―

球状化率算出方法は JISG5502「球状黒鉛鋳鉄品」

FCV材

29.3

の 12.6 黒鉛球状化率判定試験を用い，FCV 材おFCV材-FE

26.8

よび FCV 材-FE の算出方法は JISG5505「CV 黒

FCD材

91.6

鉛鋳鉄品」付属書 B「CV 黒鉛鋳鉄の黒鉛球状

FCD材-FE

89.6

化率の評価」を用いた。どちらも画像解析処理により算出した。
FCV 材，FCD 材のどちらもフェライト化熱処
理後の黒鉛球状化率が低下した。これはフェラ

表3

超音波試験体中の超音波音速

材

質

超音波音速(m/s)
PA探触子

一振動探触子

FC材

4,075

4,100

FCV材

5,195

5,277

FCV材-FE

5,100

5,182

試験体の超音波音速を測定した結果を表 3 に示

FCD材

5,555

5,635

す。一般探傷法における音速測定は FC 材のみ

FCD材-FE

5,405

5,502

イト化熱処理により黒鉛が基地中に拡散し，黒鉛形態が崩れてしまったためと考えられる。
3.2 超音波探傷による音速測定結果
一般探傷法および PAUT 法を用いて各超音波

2MHz，他の材質は 5MHz の垂直探触子で測定5,900を行った。PAUT 法における音速測定は全ての5,800

試験体で同じ PA 探触子を使用した。FC 材の測○：一振動探触子■：PA探触子

5,700

定は，5MHz の測定条件では超音波の減衰により底面波を観察することが出来なかったため，

5,600

周波数設定値を 2MHz，周波数フィルタ 1～

5,500

3.5MHz に設定した。図 4 に FC 材を除いた 4 つ5,400の材種における黒鉛球状化率と音速との関係を5,300示す。黒鉛球状化率と音速との関係は，PA 探

5,200

触子も一振動探触子と同様に黒鉛球状化率が大5,100きくなると音速が速くなる相関関係にあること5,000が分かった。

0

3.3 PAUT 法による平底穴の探傷試験結果
3.3.1 欠陥位置の推定

図4

20
40
60
80 100黒鉛球状化率，%黒鉛球状化率と音速との関係

図 5 に超音波試験体 FCD 材-FE に設けた

φ8mm 平底穴の観察画像を示す。図 6-(1)は平底

φ3mm 平底穴の観察画像を示す。音速の設定を

穴中心からのエコー高さを 80％に調整した観PA 探触子で FCD 材-FE を音速測定した際に得察画像，図 6-(2)は中心からのエコー高さを 80%られた 5,405m/s とし，平底穴中心からのエコーに調整後，表示設定でエコー高さ 60%以上の部

高さを 80％に調整した。探傷面から平底穴まで分を表示設定した画像である。図 6-(2)の画像上の距離は実測値 97.1mm に対し超音波測定によに示された平底穴の大きさを探傷器のサイジン

る推定値が 97.13mm と，ほぼ同じ値が得られた。

グ機能で計測した結果 8.44mm であった。欠陥

欠陥位置はそれぞれの鋳鉄材質における音速のの大きさが 8mm 程度の場合，表示画像よりサ測定を行い，得られた音速に設定して測定を行

イジング機能を使った大きさの推定が可能であうことで，正確な位置情報を推定することが出ると考えられる。この結果は FC 材を除く他の 3来ると考えられる。

つの試験体においても同様であった。

3.3.2 欠陥大きさの推定

図 7 に超音波試験体 FC 材に設けた φ3mm 平

図 6 に超音波試験体 FCD 材-FE に設けた

-47-

鈴木

松木

齋藤：フェーズドアレイ超音波探傷法を用いた鋳鉄内部欠陥評価法の確立

底穴の観察画像を示す。探傷器の設定は音速測V15-2.8，V15-2 の 4 つの試験体の平底穴を観察定時に用いた 2MHz の設定とし，平底穴中心でした画像を示す。平底穴中心のエコー高さを最大エコーを 80％とした。観察画像より 5MHz80％とした。V15-5.6，V15-4，V15-2.8，V15-2

用の PA 探触子でも，測定機器の周波数設定値と小さくなっているが，画像表示では大きな差を 2MHz 付近とすることで欠陥の検出は可能でが見られなかった。今回用いた PA 探触子の振あることが分かった。しかし，欠陥大きさの推動子サイズは 9.6×10mm で，観察した平底穴の定に関しては欠陥の表示が非常に大きくなって径よりも大きく，探触子から発信された超音波

しまい，サイジングによる推定は困難であった。

は平底穴の上面だけではなく側面からも反射しFC 材は黒鉛形状が片状で，超音波の散乱が大き

端部エコーとして探触子に戻ってくると考えらいため，平底穴から反射して返ってくる超音波れる。この端部エコーの影響が，径の小さな平が散乱し，その散乱した超音波が画像表示され底穴を大きく画像表示しているものと考えられたため，実際の欠陥よりも大きな表示になったる。

と考えられる。

STB-G V15-5.6，V15-4，V15-2.8，V15-2 の 4

図 8 に G 形標準試験片 STB-G V15-5.6，V15-4，

つの試験体の平底穴を観察では，平底穴中央を80%に調整した時のゲイン値が V15-4 で 22.2dB，

平底穴中心のエコー高さを80%に調整超音波測定による探傷面から平底穴までの推定値

V15-2.8 で 27.7dB，V15-2 で 34.2dB と約 6dB ごと大きくなっている。標準試験片 STB-G V15
シリーズは平底穴の直径が 5.6mm，4mm，2.8mm，2mm と近接する平底穴直径が√2 倍に加工されており，平底穴の面積は 2 倍の等比なっている
試験片である。dB 値は真数比を対数で表すため，
平底穴中心を同じエコー高さに調整した場合，直径サイズが 1 段階小さくなると，理論上ゲイン値は 6dB 増加することになる。標準試験片

φ3平底穴の画像
試験体底面の画像

STB-G V15 シリーズの観察結果から，PAUT 法
もこの法則を適用することが出来ると考えられる。従って PA 探触子を使用した PAUT 法にお

図5

超音波試験体 FCD 材-FE に設けた
φ3mm 平底穴の観察画像

いて，振動子サイズより寸法が小さい欠陥の寸法測定を行う場合は，表示画像だけではなく，ゲイン値を用いて算出を行うことで，正確な寸平底穴中心のエコー高さを80%に調整サイジング機能による推定値

φ8平底穴の画像

試験体底面の画像

φ8平底穴の画像
試験体底面の画像

サイジング機能領域線(2)表示設定機能によりエコー高さ
60%以上の部分を表示した画像(1)平底穴中心のエコー高さを80％に調整した観察画像

図6

超音波試験体 FCD 材-FE に設けた φ8mm 平底穴の観察画像-48-

山形県工業技術センター報告 No.51（2019）

平底穴中心のエコー高さを80%に調整φ3平底穴の画像

平底穴中心の
ゲイン値

φ5.6

φ4

図7

超音波試験体 FC 材に設けた

φ2.8

φ3mm 平底穴の観察画像法の推定が可能である。
超音波探傷に影響を及ぼす鋳鉄材と鋼材とのφ2

組織的な違いは，鋳鉄材中に存在する黒鉛とその形状によるものと考えられる。PAUT 法を用いて鋳鉄材を測定する場合でも，材質にあった音速を設定することで，鋼材 STB-G V15 シリーズの観察結果と同様の結果が得られると考え
られる。

4

結

言

フェーズドアレイ超音波探傷法（PAUT 法）
図8を用いて各種鋳鉄の内部欠陥評価について研究

G 形標準試験片 STB-G V15 シリーズの平底穴の観察画像を行った結果，以下の知見が得られた。
1） PA 探触子を用いた測定において，超音波音
速は試験体の黒鉛球状化率と相関があった。

り推測が可能であった。PA 探触子より小さい

黒鉛球状化が小さくなると音速は遅くなり，場合は表示画像の欠陥寸法が，実際の欠陥寸大きくなると鋼材の音速に近くなった。

法より大きく表示される場合があるため，ゲ

2） 欠陥位置の推定（深さ方向）は，それぞれイン値を併用した推定が必要であった。

の材質の音速に合わせて測定することで正確な位置の測定が可能であった。
3） FC 材の測定を行う場合，公称周波数 5MHzの PA 探触子では超音波の散乱が大きいため

文
1)

本体の周波数フィルタ設定を低周波領域とす

第 62 巻 2 号（2013）p84-902)

散乱エコーの影響で欠陥寸法の大きさを推定することは困難であった。
5)

飯塚幸理 松井穣：鉄鋼業におけるフェーズ
ドアレイ超音波探傷法の適用例,非破壊検査

ることで，欠陥の画像を得ることができた。
4）この欠陥画像から欠陥位置の推測は出来た

献

神代修平 引地達也 梶ヶ谷一郎 齋藤規子
中川達也 久布白圭司 塩田佳紀：フェーズド
アレイ法を用いた高クロム鋼溶接部の余寿命

FCV，FCD 材の欠陥寸法の推定は，PA 探触子の大きさと欠陥寸法の大きさにより方法が異なる。欠陥寸法が PA 探触子サイズより大きい場合は画像表示上でサイジング機能によ-49-

検査技術，非破壊検査第 67 巻 2 号（2018）p70-75

延長ゲート型 a-InGaZnO TFT pH センサの開発
岩松新之輔

竹知和重 ＊

田邉浩 ＊

渡部善幸

Development and response evaluation of extended-gate a-InGaZnO TFT ion sensors.
Shinnosuke IWAMTSU

Kazushige TAKECHI＊

Hiroshi TANABE＊

Yoshiyuki WATANABE

For the purpose of improving reliability of our high-sensitivity pH sensor based on amorphous
indium-gallium-zinc oxide thin-film transistor (a-InGaZnO TFT), we propose extended-gate a-InGaZnO TFT
pH sensor having an ALD-AlOx/sputtered-TaOx layered top-gate insulator and a Ti extended-gate electrode.
In this paper, we discuss our primary results for the extended-gate a-InGaZnO TFT pH sensor, including its
pH sensitivity and response to a pH change of 0.001.

1

緒言
Reference electrode

非晶質インジウム-ガリウム-亜鉛酸化物を活性層に用いた薄膜トランジスタ（a-InGaZnO TFT）
Source electrode

は，自由ホールを蓄積しにくい a-InGaZnO 自体のElectrolyte solution Drain electrodeIon-sensitive insulator

材料物性に起因して，外部電界に対して線形的な
a-InGaZnO
Bottom-gate insulator

しきい値電圧（Vth）シフトを示すことが報告されている 1)。我々は，この現象を活用した高感度 pH

Si substrate (Bottom-gate electrode)

センサの開発に取り組んでいる 2)-4)。Fig. 1 に開発した絶縁膜ゲート型 pH センサの構造を示す。

Fig. 1 Schematic cross section of an insulated-

これまでの取り組みで，イオン感応絶縁膜に誘電

gate type a-InGaZnO TFT pH sensor.

率が大きいタンタル酸化物を用いることで，ネルンスト電位を大きく越える測定感度 620 mV/pH

電極と外部の延長ゲート電極を電気的に接続すを実現している。一方で，現状の絶縁膜ゲート型

る構成とした。TFT 基板には，低抵抗シリコン

は，イオン感応絶縁膜が被検液と接する構造であ基板を使用し，ボトムゲート電極として用いた。

るため，絶縁膜中のピンホール，パーティクルを初めに，熱酸化によりボトムゲート絶縁膜とな起点とした電極溶解，剥離が発生し，デバイス機

る 200 nm 厚のシリコン酸化膜を成長させ，そ能に致命的なダメージを与える場合がある。更の後，メタルマスクを用いたスパッタ成膜によに，接液絶縁膜の不安定性がドリフト，ノイズをり，a-InGaZnO 活性層，ソース・ドレイン電極，

誘起し，pH 分解能の低下を招いている。

トップゲート絶縁膜，トップゲート電極を順次そこで本研究では，pH センサの安定性と測定形成した。a-InGaZnO の膜厚は 50 nm とし，ソ分解能の向上を目的として，延長ゲート型 pH セース・ドレイン電極及びトップゲート電極にはンサを開発し，絶縁膜ゲート型との特性比較を進50 nm 厚のモリブデンを用いた。トップゲート

めるとともに，微小 pH 変化への応答を評価した。

絶縁膜には，原子層堆積装置で形成した酸化ア
ルミニウム（ALD-AlOx）とスパッタ TaOx の積2層膜を用い，ALD-AlOx の膜厚は 50 nm，TaOx

延長ゲート型 pH センサの開発
2.1 センサ作製の膜厚は 20 nm とした。カップリング容量比は，

延長ゲート型 pH センサの断面構造とチャネ

7.6 となった。a-InGaZnO 活性層形成後に 400˚Cル部の顕微鏡写真を Fig. 2 に示す。デュアルゲ

で 1 時間，素子完成後に 300˚C で 1 時間，大ート型 TFT を基本構造に採用し，トップゲート

気中でアニール処理を行った。延長ゲート電極【平成 29～30 年度＊Ｔｉａｎｍａ

地域産学バリュープログラム 事業】

Ｊａｐａｎ株式会社-50-

山形県工業技術センター報告 No.51（2019）

𝐶𝑡𝑔
𝑑𝑉𝑡ℎ
= 59
𝑑𝑝𝐻
𝐶𝑏𝑔

Reference electrodeTop-gate electrode・・・・・・（2）

Extended-gate electrode

式（2）は，延長ゲート型においても，絶縁膜ゲ
Top-gate insulator

ート型と同様に容量カップリング比を大きくす

a-InGaZnO
SourceDrain
Bottom-gate insulator

ることで高感度化を実現できることを示している。本研究では，延長ゲート電極に直径 1 mmの Ti 線を用いている。延長ゲート電極上に数Si substrate (Bottom-gate electrode)

μm 厚の感応膜を付加しても，Cex は Ctg よりもElectrolyte solution

十分大きくなるため，式（2）の前提を満たすこ(a) Cross section structureとができる。
1 mm

以上の考察により，感応膜を付加した延長ゲ

Top-gate electrodeート型センサにおいても高感度測定を実現できることが示唆された。
Source2.3

Drain

初期特性評価

延長ゲート型 pH センサの感度測定の結果をFig. 3 に示す。被検液には，pH3，5，7 のマッ
Top-gate insulator

キルバイン緩衝液を用いた。延長ゲート電極とa-InGaZnO

参照電極を被検液に浸漬した状態でボトムゲー(b) Optical microscopy image

ト電圧－ドレイン電流特性（Vbg-Ids 特性）を測Fig. 2 Schematic cross section of an extended-

定し，特性のシフト量から pH 感度を算出した。

gate type a-InGaZnO TFT pH sensor and an

測定の結果，何れの条件でもトランジスタとしての動作が確認され，シフト量から算出した

optical microscopy image.

感度は 620 mV/pH となり，絶縁膜ゲート型と同には，大気中 300 ˚C でアニール処理を行った直様に高感度測定を実現することができた 。一方

径 1 mm の Ti 線を用いた。測定の際は，延長ゲで，算出した感度は，式（2）から予測される理ート電極のみを被検液に浸漬し，TFT を被検液論値よりも大きくなった。この理論値との乖離の外に配置することで，絶縁膜の欠陥に起因すは，膜厚分布による誤差，測定誤差によるもの

る不良を抑制した。

と考えられる。

2.2

延長ゲート型 pH センサの感度

Ctg をトップゲート絶縁膜の静電容量，Cbg を

7.0

ボトムゲート絶縁膜の静電容量，Cex を延長ゲー
ンサの感度は，式（1）により表現することがで

5.0

きる。
𝐶𝑡𝑔 𝐶𝑒𝑥𝐶𝑡𝑔 + 𝐶𝑒𝑥
𝑑𝑉𝑡ℎ
= 59
𝑑𝑝𝐻
𝐶𝑏𝑔

・・・・・・（1）

Drain current, μA

ト電極の静電容量とした時，延長ゲート型 pH セ

6.0

capacitive coupling ratio:7.6
Vds=0.5 V
pH7
pH5
pH3

4.0
3.0
2.0
2.5 V
620 mV/pH

1.0
0.0

この時，Cex は Ctg よりも十分大きいと仮定すると，式（1）は，以下のとおり近似することがで
きる。

-2

0

2

4

6

Bottom-gate voltage, V
Fig. 3 Sensitivity of an extended-gate type
Bottom-gate
voltage, V bg
a-InGaZnO
TFT pH sensor.
(V)

-51-

岩松

3

竹知

田邉

渡部：延長ゲート型 a-InGaZnO TFT pH センサの開発

連続的 pH 変化への応答評価採用し，TFT 部を被検液の外に配置することで，3.1 評価方法

絶縁膜起因の不良発生を抑制した。pH 感度とし被検液に pH 6.5 マッキルバイン緩衝液を用い，ては，絶縁膜ゲート型と同程度の 620 mV/pH が

50 mM リン酸水素ナトリウム水溶液を滴下す得られ，延長ゲート型においても高感度測定をることでアルカリ性側，25 mM クエン酸水溶液実現できること確認した。また，0.001 の連続を滴下することで酸性側に変化させた。被検液

的 pH 変化に対する応答を評価した結果，アベ

pH の変化幅は，滴下液量により 0.01，又は 0.001

レージング，ベースライン補正を実施することに制御した。応答評価は，ソース・ドレイン電

で，pH 変化に追随した応答が現れ，0.001 以下

圧（Vds）= 0.5 V，Vbg=5 V の一定条件のもと，の pH 変化を検出できる可能性を確認すること

pH 変化にともなう Ids 変化をモニタすることにができた。今後は，ドリフト・ノイズの低減なより行った。0.001 変化に対する応答について

ど，安定性，信頼性向上に関する取り組みととは，アベレージング処理，ベースライン補正をもに，センサの応用，用途開発についても検討行い，初期 Ids で規格化した値をプロットするこを進める。

とにより評価した。
3.2 pH0.01 変化への応答

リ性方向への変化点を示している。応答評価の結果，pH 変化に対応した追随性が高い階段状のIds 変化が観察され，0.01 の pH 変化に対する明確な応答を確認することができた。一方で，Ids

Drain current, μA

矢印は酸性方向への変化点，実線矢印はアルカ

Titration with citratebuffer to lower the pH

1.68

応答評価の結果を Fig. 4 に示す。図中の点線

Titration with phosphatebuffer to raise the pH

1.67

1.66

減少方向のドリフトが重畳していることが確認
Vds=0.5 V
Vgs=5 Vされた。ベースラインの変化から算出したドリ
1.65

フトレートは 0.007 pH/min となり， 0.001 以下

0の pH 測定を実現するためには，更なるドリフ
ト低減が必要であることが分かった。
前述の結果からも予測されたとおり，無処理の測定値においては，0.001 の pH 変化に対して明確な応答を確認することはできなかった。そこで，信号の平均化処理を実施することでノイズの低減を図り，更にドリフトに起因するベースライン変動の補正を行った。補正後の結果をFig. 5 に示す。データ補正を行った結果からも，依然として明確な変化点は確認することはできなかったが，pH に対応した“正しい方向への Ids
変化”は観察され，0.001 の pH 変化を検出できる可能性を確認することができた。今後は，ドリフト低減とともに，各種信号処理機構を組み込んだ駆動検出回路の開発を進める。

4

結

200

300 400
Time, s500

600

Fig. 4 Transient response of Ids for the extended-

pH0.001 変化への応答

言gate a-InGaZnO TFT pH sensor in the pH step of
0.01.
Normalized output signal, arb. unit

3.3

100

0.994

Titration with citratebuffer to lower the pH

Titration with phosphatebuffer to raise the pH

0.992
0.990
0.988
0.986
0.984
0

100 200 300 400 500 600 700
Time, sFig. 5 Transient response of Ids for the extended-

延長ゲート型 a-InGaZnO TFT pH センサを開発し，pH 感度，応答性を評価した。開発したセンサは，トップゲート絶縁膜に ALD-AlOx 膜を-52-

gate a-InGaZnO TFT pH sensor in the pH step of0.001 after baseline correction.

山形県工業技術センター報告 No.51（2019）謝辞

本研究は，国立研究開発法人科学技術振興機
構（JST）の研究成果展開事業「地域産学バリュープログラム」の支援により行われた。ここに記し関係各位に謝意を表する。

文

献1) K. Takechi, S. Iwamatsu, T. Yahagi, Y.
Watanabe, S. Kobayashi, and H.

Tanabe,Japanese Journal of Applied Physics, Vol.51,
No.10R pp.104201-104207 (2012).
2) K. Takechi, S. Iwamatsu, T. Yahagi, Y. Abe, S.
Kobayashi, and H. Tanabe, Japanese Journal ofApplied Physics, Vol.53, No.7 pp.076702076707 (2014).
3) 岩松新之輔，阿部泰，矢作徹，小林誠也，
竹知和重，田邉浩，電気学会論文誌 E，Vol. 135，No. 6, pp.192-198 (2015).
4) S. Iwamatsu, K. Takechi, H. Tanabe, and Y.
Watanabe, Digest of AM-FPD’18, 5-2 (2018).

-53-

焼入れ鋼への溝加工における壁面倒れの研究
佐藤貴仁

小林庸幸

Study on perpendicularity of groove walls in hardened steel machining
Takahiro SATO

1

緒Tsuneyuki KOBAYASHI

言

大気炉での熱処理により硬度を HRC58 とした。

高精度な製品を生産するうえで，精密な金型

その後，フライスでの 6 面加工により外側のミの生産は必須である。金型を加工する際は様々

ルスケールを除去した。溝壁面については，エ

な工具・加工機が用いられており，ポケット加

ンドミルでの側面加工による中仕上げを行い，工や穴加工，側面加工等ではエンドミルが用いミルスケールを除去した。実験用ブロックは，られる場面が多い。しかし，エンドミルで側面

加工テーブル上にバイスを介して固定した。固加工を行うと，加工した壁面が垂直にならずに定側口金に突き当てられる左面（図 1）が姿勢

わずかに倒れてしまうこと（以下，壁面倒れ）の基準となるため，壁面倒れの測定ではこの面が課題となっている。そこで本研究では，切削が測定基準面となる。また，6 面加工によって条件の変更による壁面倒れの改善を目的に，金ブロックの寸法が変化したため，加工前にタッ型に使用される焼入れ鋼にエンドミルにより溝チプローブであらためて溝の位置を機上測定し加工を行い，切削条件の違いが壁面倒れに及ぼた。

す影響の調査を行った。

荒加工と中仕上げ加工の条件を表 1 に示す。
荒加工，中仕上げ加工とも，φ12mm・4 枚刃・

2

実験方法
2.1 実験用ブロック

ねじれ角 45°の TiAlN 系コーティング超硬ラジ

実際の金型の加工を想定し，図 1 に示すブロ加工を行い，1 パスあたりの軸方向切込み量（以アスエンドミル（OSG WX-CR-PHS 12xR2）でックに溝加工を行った。寸法は 50mm×50mm×

下，軸方向切込み量）を 8.0mm とした。

40mm で，材質は冷間ダイス鋼（大同特殊鋼

2.3 実験方法

DC11）とした。加工する溝は幅 18mm，奥行き

中仕上げ加工後に，表 2 に示す各仕上げ加工

25mm，深さ 24mm で，加工にはグラインディ

条件で側面加工を行い，それぞれの壁面倒れをングセンター（旧日立精機 VM40）を縦型 NC評価した。このとき，影響が大きいと予測されフライス盤として使用した。

る刃数とねじれ角，送り速度，軸方向切込み量

2.2 ブロックの加工の各条件を表 2 の通り変化させ，回転数は

まず熱処理前のブランク材に，エンドミルを1600min-1 に，半径方向切込み量は 0.05mm に，用いたトロコイド加工にて荒加工を行った後，切削方向はダウンカットに統一した。工具は，荒加工と同じ 4 枚刃ラジアスエンドミルと，φバイス突き当て面

12mm・6 枚刃・ねじれ角 52°の TiN 系コーテ
ィング超硬スクエアエンドミル（三菱日立ツー
50

24ル CEPR6120-TH）の 2 種類を選択した。切削
油剤は水溶性油剤を外部ノズルから供給した。

Z
Y

18
X

X

50

図1
【平成 30 年度

実験用ブロック

金型・精密加工技術研究会

試作会】

-54-

山形県工業技術センター報告 No.51（2019）

表1

荒加工・中仕上げ加工条件
回転数

加工方法

送り速度

半径方向切込み量

残し代[min ][mm/min]

[mm]

[mm]

-1

荒加工

トロコイド加工

1200

300

0.20

0.20

中仕上げ

側面加工

1600

280

0.15

0.05

表2

仕上げ加工条件

刃数

ねじれ角

送り速度

軸方向切込み量[枚][°][mm/min][mm/パス]ラジアス（R2.0）

4

45

280

4.0

B

スクエア

6

52

280

4.0

C

スクエア

6

52

187

4.0

D

スクエア

6

52

93

4.0

E

スクエア

6

52

280

8.0

No.

エンドミル形状

A

2.4 壁面倒れの評価
壁面倒れの測定には，三次元測定機（ミツト

壁面倒れ

ヨ BrightApex504）を使用した。測定座標系の設定は，加工時の固定側口金突き当て面である

Z

ブロック左面を Y-Z 平面に，ブロック正面で直Y線を測定し Z 軸とした。壁面倒れの評価は，溝Xの左右の面それぞれで 9 点ずつ座標を測定し，同一面内における X 座標値の最大－最小差で行った（図 2）。

実験結果および考察
図 3 に，表 2 に示す各加工条件での壁面倒れを示す。左端の O は中仕上げ加工後の壁面倒れである。得られた溝形状はすべての条件において，ブロック上面側開放部のほうが広がっている形状であった。また，図 4 に各加工条件での壁面倒れ，μm3

図2

1 パス目切削抵抗主分力（X 方向）の絶対値（以下，主分力）の最大値を示す。主分力の測定に

140

図 3 の中仕上げ後 O の結果を見ると，壁面倒れ量が全加工条件中最大となっている。従って，仕上げ加工を行わなければ壁面の倒れは減少しないと言えるが，中仕上げ加工と同じ工具を使用した条件 A では，中仕上げ後から壁面倒れはあまり減少しなかった。

切削抵抗主分力，N

面倒れも増加する傾向がみられる。エンドミル
れる。

左面

図3

た。この 2 つの図より，主分力の増大に伴い壁に加わる力が増加し，よりたわむためと考えら

40
35
30
25
20
15
10
5
0
O

は，切削動力計（KISTLER 9119AA2）を使用し

120

A

B

C

右面

D

E

各加工条件における壁面倒れ
左面

右面

100
80
60
40
20
0
図4

-55-

壁面倒れの評価方法

A
B
C
D
各加工条件における主分力E佐藤小林：焼入れ鋼への溝加工における壁面倒れの研究

次に，条件 B では焼入れ鋼の切削に効果があるとされる多刃・強ねじれの TiN 系コーティン
グ超硬スクエアエンドミルを使用した。その結果，壁面倒れが減少する効果が得られた。続いて同じ工具を使用し条件 C，D と送り速度を低下させたが，壁面倒れの減少は見られなかった。
最後に条件 E で軸方向切込み量を増加させたが，(b) 6 枚刃エンドミル(a) 4 枚刃エンドミル
図 5 エンドミルの断面形状

主分力の増加に伴い，壁面倒れも増加した。
加工条件の差が工具の違いのみの条件 A と条件 B を比較したとき，多刃・強ねじれ工具を使用した後者の方が，主分力，壁面倒れとも小さい。ねじれ角が大きくなることで主分力が減少
し，工具のたわみが減少したためと考えられる。
また，4 枚刃エンドミルの断面積（図 5(a)）と6 枚刃エンドミルの断面積（図 5(b)）とでは後者の方が大きく，工具剛性が向上したことが工具たわみの減少につながったと考えられる。ここで 4 枚刃を用いた条件 A と剛性が高い 6 枚刃

図6

中仕上げ加工省略時を用いた条件 E を比較すると，後者のほうが主分力が大きいにもかかわらず，壁面倒れは小さい。従って，ねじれ角の増加による主分力の減

謝少より，工具剛性向上によるたわみ減少のほうが壁面倒れに対して影響が大きいと考えられる。

研究会事業にご協力頂いた，株式会社ダイ精研様に深謝いたします。

以上より，本実験においては，エンドミルを多刃・強ねじれにすることで，壁面倒れが大きく減少する効果が得られた。その時，送り速度の影響は小さく，軸方向切込み量の影響のほうが大きかった。また，工具剛性向上の影響が最も大きかった。
図 6 に，中仕上げ加工（ミルスケールの除去）を省き，条件 E（半径方向切込み量 0.05mm）で仕上げ加工を行った時の溝の状態を示す。壁面
上部にミルスケールが多く残留していることから，半径方向切込み量以上に，熱処理によって溝が外側に変形し，実切込み量が得られなかったと考えられる。このことから，熱処理による変形を把握し，中仕上げ・仕上げ加工条件を検討する必要があることがわかった。

4

結

辞

言

本研究の範囲で得られた知見は以下の通り。
1) エンドミルを多刃・強ねじれにすることで，工具剛性の向上により壁面倒れが改善する。
2) 送り速度の影響は小さく，軸方向切込み量のほうが大きい。

-56-

山形県産スギ材を活用した高性能 WPC コンパウンドの開発
江部憲一
Wood Plastic Composites (WPCs) prepared by a Solid-State Shear Extrusion Method
Kenichi EBE

1

緒

言

ギのおが粉は山形県内スギ製材工場から入手し木粉と熱可塑性樹脂（以下，プラスチック）

840µm メッシュをとおしたものを用いた。プラ

を混練，成形した複合材料は木材・プラスチッ

スチックには，押出グレードのポリプロピレン

ク成形複合材：混練型 WPC（以下，WPC）と（以下，PP）（（株）プライムポリマー製プライ

呼ばれ，現在デッキ材といったエクステリア部

ムポリプロ E-200GP）を用いた。相溶化剤には，材に多く使用されている。この WPC の木粉原

無水マレイン酸変性ポリプロピレン（以下，

料には従来，建築廃木材が用いられてきた。建MAPP）（三洋化成（株）製ユーメックス 1010）

築廃木材をプラスチックと均一に混練するためを用いた。組成比は質量比で（木粉もしくはおには，混練前にあらかじめ建築廃木材を 100µmが粉）：PP：MAPP＝50：47：3 とした。これら

オーダーの木粉まで微粉砕しておかなければなを混練押出機にて溶融混練し，ペレットを得た。

らない。しかし木粉製造にはコストがかかるこ

さらにこれらのペレットについて，KCK 連続混と等が問題視されている。また最近は，木質ボ練押出機にて固相せん断押出を行い，微粉末をードに加え熱源にも建築廃木材が大量に使用さ得た。これら溶融混練ペレットおよび固相せん

れ始め，その確保も困難になりつつある。そこ

断微粉末から，ホットプレスにて板状成形品をで WPC メーカーは，林業系廃木材（間伐材，得た。
2.2 三点曲げ試験

製材端材）から木粉を製造することを検討しつつあるが，間伐材や製材端材も木粉まで微粉砕しなければならないことに変わりはない。

板状成形品から 80mm×10mm×4mm（厚さ）の試験体を 6 体ずつ切り出し，荷重速度 2mm/min

そこで本研究では，林業系廃木材の中でも比較的サイズの小さいおが粉（製材端材）に着目

にて三点曲げ試験を行った。
2.3 構造観察した。このおが粉とプラスチックから WPC を板状成形品からミクロトームにて切片を切り製造することができれば，粉砕工程を省略でき

出し，デジタルマイクロスコープにて，WPC 内

るため WPC 製造のコストダウンにつながるだ

部における木粉およびおが粉の分散状態を観察

けでなく，山形県内木質資源の有効活用にもつした。

ながっていく可能性がある。今回，山形大学工

2.4 耐水性試験

学部および山形県工業技術センターが過去に取板状成形品から 20mm×20mm×5mm（厚さ）のり組んだ，混ざりにくい有機材料同士を強制的試験体を 5 体ずつ切り出し，木口らの報告 2）をに混練できる「固相せん断押出技術」

1）

を応用

参考に耐水性評価を実施した。室温水中（20℃

し，おが粉から WPC を製造する技術を確立す

空調の室内に静置）に試験体を浸せきし，試験ることを目指した体の寸法変化（幅方向および厚さ方向）および質量変化を定期的に測定した。そして，全乾時

2

実験方法

の寸法および質量を基準として，寸法変化率お2.1 WPC の調製

よび質量変化率を求めた。各値は試験体 5 体のスギの木粉には 180µm メッシュパス品を，ス平均値とした。

【平成 26～28 年度

エネルギー関連産業開発事業

研究課題】

-57-

江部：山形県産スギ材を活用した高性能 WPC コンパウンドの開発

3

実験結果および考察
3.1 三点曲げ試験
図 1 に，溶融ペレットをそのままプレス成形し得られた試験体および，固相せん断微粉末をプレス成形し得られた試験体の曲げ弾性率の結果を，図 2 に，同様の試験体の曲げ強さの結果を示す。
図 3 断面写真（固相せん断なし：木粉）

図 1 曲げ弾性率
図 4 断面写真（固相せん断あり：木粉）

図 2 曲げ強さ
図 1 および図 2 から，曲げ弾性率および曲げ
図 5 断面写真（固相せん断なし：おが粉）

強さともに，木粉の場合もおが粉の場合も，固相せん断によってその値が向上していることが確認できる。これは，木粉およびおが粉を PP
および MAPP と単純に溶融混練しただけではう
まく混ざり合わず，結果として曲げ弾性率および曲げ強さが低くなってしまうが，固相せん断工程を加えると，木粉およびおが粉ともに PPとうまく混ざり合うことができたため，曲げ弾性率および曲げ強さが向上したと考えられる。
以上より，木粉ではなくおが粉を原料に用い

図 6 断面写真（固相せん断あり：おが粉）ても，固相せん断工程を追加すれば，木粉由来の溶融ペレットを固相せん断せずにそのままプ

3.2 構造観察

レス成形し得られた試験体と，同等の曲げ性能

図 3～6 に，溶融ペレットをそのままプレスを有した成形体が得られることも明らかとなっ成形し得られた試験体および，固相せん断微粉

た。なお，PP への木粉の分散が進むと耐衝撃性

末をプレス成形し得られた試験体の断面写真をが向上するという報告 3）があり，衝撃性能につ示す。

いても今後検証する必要がある。

図 3 と図 4 を比較すると，木粉の分散状態に-58-

山形県工業技術センター報告 No.51（2019）

関しては，大きな差がないように見える。しかし，固相せん断工程のない図 3 の場合，木粉お（a）

よび PP が充填されていない内部欠陥が観察される。一方，固相せん断工程が追加された図 4の場合は，図 3 のような内部欠陥は全く観察されない。原料が木粉の場合，固相せん断工程の有無により曲げ特性に差が生じたのは，この内部欠陥の有無が原因と考えられた。
次に，図 5 と図 6 を比較すると，おが粉の分散状態に明らかな差が見られた。つまり，固相
せん断工程のない図 5 の場合，1mm 程度の長さのおが粉が多数観察されたのに対し，固相せん
断工程が追加された図 6 の場合は，おが粉のサ
イズがより小さくなり，分散状態も良好であった。原料がおが粉の場合，固相せん断工程の有（b）

無により曲げ特性に差が生じたのは、内部欠陥の発生よりもむしろ，おが粉の微細化および分散状態の向上が原因と考えられた。
3.3 耐水性試験
図 7 に，室温水中浸漬試験における WPC の質
量変化率，幅方向寸法変化率，厚さ方向寸法変化率を示す。
図 7（a）の質量変化率については，「おが粉_固相せん断なし」の場合において，質量変化率が他の試験体にくらべ急激に増加し，恒量に達した場合の値も他の試験体に比べ最も大きかった。一方，「おが粉_固相せん断あり」の場合は，「おが粉_固相せん断なし」の場合にくらべ質量（c）

変化率の恒量値が低い結果となった。これは，
図 6 に示すとおり，固相せん断によっておが粉の微細化が進むことにより PP への分散が進み，その結果，ある程度吸水しにくい構造となったためと考えられる。その一方で，木粉の場合は，固相せん断によって逆に吸水しやすい結果となった。この理由については，今後さらなる検討が必要である。
図 7（b）の幅方向寸法変化率については，「おが粉_固相せん断あり」の場合が最も変化率が大きくなり、その他の条件に関してはほぼ同等の値となった。この理由としては，おが粉の配向状態が影響していると考えられる。すなわち，
図 5 と図 6 を比較すると，おが粉の配向状態が異なり，図 6 の「おが粉_固相せん断あり」の方が，おが粉がより水平に配向していることが見て取れる。このことから，「おが粉_固相せん-59-

図 7 耐水性試験結果（a）質量変化率（b）幅方向寸法変化率（c）厚さ方向寸法変化率△木粉_固相せん断なし□おが粉_固相せん断なし▲木粉_固相せん断あり■おが粉_固相せん断あり

江部：山形県産スギ材を活用した高性能 WPC コンパウンドの開発

文

断あり」は，「おが粉_固相せん断なし」にくら
べ吸水量が少ないながらも，寸法変化が大きく

献1) 久松徳郎, 中野哲, 後藤喜一，栗山卓 : 山形

なったと考えられる。

県工業技術センター報告,No.34(2002)9.

図 7（ｃ）の厚さ方向寸法変化率については，

2) 木口実，片岡厚，松永浩史，桃原郁夫，川元「おが粉_固相せん断あり」と「おが粉_固相せ

スミレ，大友祐晋 : 木材保存, 36(2)(2010)52.

ん断なし」の場合がともに最も大きな変化率を

3) 関雅子，杉本宏行，三木恒久，金山公三，古示した。厚さ方向の場合は，おが粉の水平配向
状態はほとんど影響しないと考えられる。したがって，単純におが粉すなわち木繊維の吸水による膨潤によって寸法が増大するため，吸水量の多い「おが粉_固相せん断なし」の方が、寸法変化が大きくなるはずである。しかしそうならなかったのは，「おが粉_固相せん断なし」成形体の内部欠陥によるものと思われる。すなわち，
図 5 を見ると，成形体の内部構造が密になってはおらず，木繊維にばかりではなくこういった部分にも吸水され，その一方で「おが粉_固相せん断あり」の場合は，図 6 のとおり内部欠陥が少ないため木繊維に水が効率よく吸収されることが考えられる。そのため，「おが粉_固相せん
断あり」と「おが粉_固相せん断なし」の寸法変化率が結果としてほぼ同等となってしまったことが可能性として考えられる。一方，木粉の場
合は，吸水の場合と同様に，固相せん断によって寸法変化が大きくなる結果となった。これは，吸水量の差がそのまま寸法変化率に反映した結果である。
以上のように，おが粉の場合，寸法変化率に関しては固相せん断工程による変化率抑制効果は認められなかったものの，吸水量に関しては抑制効果が認められた。

結

4

言

本研究で得られた知見は，以下のとおりである。
1) 溶融混練工程の後に固相せん断工程を加えることにより，WPC の曲げ弾性率，曲げ強さが向上する。
2) おが粉を原料に用いた場合においても，固相せん断工程を加えることにより，木粉由来の溶融ペレットを固相せん断せずにそのままプレス成形し得られた試験体と同等の曲げ性能を有した成形体が得られる。
3) 固相せん断工程を加えることにより，おが粉を原料に用いた WPC への吸水が抑制される。

-60-

田裕三 : 材料, 60(4)(2011)306.

中炭素鋼のガス窒化に及ぼす窒化ポテンシャルと合金成分の影響
荘司彰人
Effects of Nitriding Potential and Alloy Elements on Gas Nitriding of Medium Carbon SteelAkihito SHOJI

1

はじめに

成の予め調質した鋼材を用い，寸法は 20 mm×

窒化は，鉄鋼材料の耐摩耗性や耐疲労性等の10 mm×3 mm とした。試料表面は SiC 研磨紙向上を目的とした表面硬化熱処理の一種である。

（#220，#600，#1000，#1500）とダイヤモンド

鋼を 450～600℃程度に加熱し，鋼表面に窒素を研磨剤（粒径 3 µm，1 µm）を用いて研磨し，ア

浸透，拡散させることで，鋼中に窒素が過飽和

セトン中で超音波洗浄を行った。

に固溶し，また，各種窒化物を形成し硬化する。

2.2 窒化処理

窒化には熱処理による歪が少ないという長所が窒化処理は，浸炭・窒化炉（㈱東栄科学産業

あり，自動車，建設機械，各種機械部品，金型製）を用いて行い，表 2 に示す条件による 8 時

1)など広範囲に適用されている 。

間のガス窒化とした。熱処理雰囲気の圧力は大窒化層は，化合物層と拡散層から構成される。

気圧，窒化処理後の冷却は水冷とした。

窒化層表面には，γ’相(γ’-Fe4N)や ε 相(ε-Fe2-3N)

2.3 窒化ポテンシャルから成る化合物層が形成される。化合物層の内ガス窒化は，加熱された鋼表面において，次側には，窒素が固溶し，窒化物が析出した拡散式に示されるアンモニア分解により生じた窒素層が形成され，合金成分の窒化物が拡散層の硬が鋼中へ浸透拡散するものである。

さに影響することが知られている。窒化の種類

NH3 ⇔ [N] +は塩浴法，ガス法，プラズマ法などがあり，量産性に優れたガス法が多く利用されている。

3
H
2 2

窒化作用の指数である窒化ポテンシャル KN

最近では，水素センサを用いた窒化ポテンシ

は，熱処理雰囲気中のアンモニアと水素の各ガ

ャル制御による，窒化条件の最適化やガス使用

ス分圧（PNH3，PH2）による次式で表される。
𝑃𝑁𝐻
𝐾𝑁 = 3⁄23𝑃𝐻2量の削減に関する取り組みが報告されている

2)。

本研修では，中炭素鋼のガス窒化に及ぼす窒化ポテンシャルと合金成分の影響を解明するた

表2

め，ガス窒化を施した鉄鋼材料の表面結晶構造，
金属組織，硬さを評価したので報告する。

2

窒化条件

ガス流量，ml/min

条件

KN

NH3

H2

Ⅰ

3

27

0.1

2.1 試料

Ⅱ

9

21

0.5

窒化処理に供する試料は，表 1 に示す化学組

Ⅲ

18

12

2.4

実験方法

表1

試料の化学組成

mass%

試料

C

Si

Mn

P

S

Cr

Mo

Al

N

①

0.36

0.01

1.01

<0.001<0.001---0.0010

②

0.35

0.004

0.96

<0.0020.00070.99

1.00<0.0020.0009

③

0.36

0.006

1.00

<0.0020.0007

1.01

1.00

1.01

0.0011【平成 30 年度

高度技術者育成支援事業】-61-

荘司：中炭素鋼のガス窒化に及ぼす窒化ポテンシャルと合金成分の影響

2.4 窒化層の結晶構造解析

硬さ試験を行った。窒化層の表面硬さ試験・断窒化層の結晶構造を解析するため，窒化層表面硬さ分布試験は，ビッカース硬度計（㈱マツ面の X 線回折を行った。装置は X 線回折装置

ザワ製 AMT-X7AFS）を用いて行い，試験条件（BRUKER 社製 ADVANCE D8）を用い，X 線

は試験荷重 100 gf，保持時間 15 s とし，3 点測

源は Co 管球，測定条件は管電流 35 mA，管電定し平均値を取った。化合物層断面の硬さ試験

圧 40 kV，回折角度範囲 43°～110°とした。

は，ナノインデンター（Hysitron 社製 TI950）を

2.5 窒化層の金属組織評価

用いて行い，試験条件は試験荷重 1000 µN，負窒化層の金属組織を評価するため，窒化層断

荷除荷速度 60 µN/s，保持時間 2 s，圧子はバー面の反射電子像観察，EBSD 解析，元素分析を

コビッチ圧子とし，化合物層厚さ方向における行った。反射電子像観察は，電界放射走査型電中央部で 3 点測定した。

子顕微鏡（日本電子㈱製 JSM-7001F）を用いて行い，観察条件は加速電圧 15 kV，照射電流 103nA とした。EBSD 解析は，OIM 結晶方位解析装実験結果および考察
3.1 窒化層の結晶構造解析

置（㈱TSL ソリューションズ製）を用いて行い，

表 3 に窒化層表面の結晶構造解析結果を示す。

解析条件は加速電圧 15 kV，照射電流 10 nA，ス

α 相（α-Fe）はフェライトである。全ての試料

テップサイズ 0.1 µm とした。元素分析は，電界において，窒化ポテンシャル KN の増加に伴い，放出型電子プローブマイクロアナライザ（日本γ’相，ε 相の生成が促進されている。

電子㈱製 JXA-8530F）を用いて行い，分析条件

図 1 に試料毎の X 線回折チャートを示す。

は加速電圧 5 kV，照射電流 100 nA とした。

KN=0.5 において，試料②では ε 相（■）のピー

2.6 窒化層の硬さ評価

クが強く（45°，68°），試料③では γ’相，ε 相を窒化層の硬さを評価するため，窒化層の表面検出していないため，合金成分はガス窒化にお硬さ試験・断面硬さ分布試験，化合物層断面のける化合物層の生成に影響すると考えられる。

表3

窒化層表面の結晶構造解析

試料

未窒化

KN=0.1

KN=0.5KN=2.4①ααα，γ’，εα，γ’，ε②ααα，γ’，εα，γ’，ε

③

α

α

α

γ’，ε

試料①

試料②

試料③

KN=0.1

KN=0.5

未窒化

50 60 70 80 90 100
2θ，°

KN=0.1

未窒化

未窒化

X 線回折チャート-62-

KN=0.5

KN=0.150 60 70 80 90 1002θ，°
図1●γ’ ▲αKN=2.4
Ｘ線強度，CPS

KN=0.5KN=2.4
Ｘ線強度，CPS

Ｘ線強度，CPS

KN=2.4■ε50 60 70 80 90 100
2θ，°

山形県工業技術センター報告 No.51（2019）

3.2 窒化層の金属組織評価

図 3 に化合物層が生成した試料における窒化

金属組織観察から，KN=0.1 の全試料，KN=0.5

層断面の EBSD 解析結果を示す。窒化ポテンシの試料③では化合物層は確認できず，表 3 の結ャル KN、試料の違いによって化合物層の相分布

晶構造解析結果と一致した。

が異なっている。通常，ε 相は窒素濃度が高い

図 2 に KN=0.5，KN=2.4 の試料における窒化層断面の反射電子像観察結果を示す。全ての試

表面側に生成するが，KN=0.5 の試料②では ε 相
が γ’相より拡散層側に存在している。

料において，窒化ポテンシャル KN の増加に伴

図 4 に KN=2.4 の試料①，KN=0.5 の試料②のい化合物層厚さが増加しているが，その厚さや窒化層断面の EPMA 分析結果を示す。試料②でKN=2.4 で見られる化合物層のポーラス形態は，は化合物層の拡散層側において炭素が多く分布試料毎に異なっている。また，KN=2.4 の試料③しており，この炭素濃化が化合物層における εでは化合物層が緻密な構造を呈している。

相の生成を促進したと考えられる 3)。

KN=0.5-試料①

10μm

10μm

KN=0.5-試料③

10μm

10μm

KN=2.4-試料③10μm

KN=2.4-試料③

10μm

ポーラス

化合物層

KN=2.4-試料①

KN=0.5-試料②10μm

KN=2.4-試料②
図2

窒化層断面の反射電子像

表面

拡散層

KN=0.5-試料①10μm

KN=0.5-試料②10μm

KN=2.4-試料①10μm

KN=2.4-試料②

10μm

図3

窒化層断面の EBSD 解析-63-

荘司：中炭素鋼のガス窒化に及ぼす窒化ポテンシャルと合金成分の影響

KN=2.4-試料①N

KN=0.5-試料②

表面側

C

N

C

拡散層側

図4

窒化層断面の EPMA 分析

試料①

試料③

試料②

図5

窒化層断面の硬さ分布試験

4

まとめ
本研修で得られた知見は以下のとおりである。

1) 窒化ポテンシャル，合金成分は，化合物層の生成（生成相，厚さ，構造，ポーラス形態）に影響する。
2) 窒化ポテンシャル，合金成分の増加に伴い，窒化層の硬さは向上する傾向にある。

図6

謝化合物層断面の硬さ試験

辞

研修を受け入れていただきました東北大学金属材料研究所の古原教授，宮本准教授，佐藤助

3.3 硬さ試験教，張助教はじめ，古原研究室の皆様に深謝い

図 5 に窒化層断面の硬さ分布試験結果を示す。

たします。

表面からの距離 0 mm 位置の硬さは表面硬さと文した。全ての試料において，窒化ポテンシャル

献

KN の増加に伴い，窒化層の硬さは向上した。ま1) 河田一喜：本当によくわかる窒化・浸炭・プ

た，全ての窒化条件において，合金成分を多く

ラズマ CVD，日刊工業新聞社，2012，7 頁

含む試料ほど，窒化層の硬さは向上した。

2) 梅 田 孝 彰 ， 宮 部 一 夫 ： KOMATSU

図 6 に化合物層断面の硬さ試験結果を示す。

TECHNICAL REPORT VOL. 60，2014，17-23

試料①と②では大差なく，化合物層の構造が緻

頁

密な試料③が比較的硬く，図 5 の硬さ分布試験

3) ディーター・リートケほか（宮本吾郎監訳，

結果とは異なる傾向を示した。また，試料①と石田憲孝訳）：鉄の窒化と軟窒化，アグネ技②では図 3 の EBSD 解析結果と併せて考えると，術センター，2011，41 頁

γ’相より ε 相の方が硬いと推測できるが，詳細な検討には硬さ試験箇所の EBSD 像を把握した上で硬さ試験を行う必要がある。

-64-

抄

録

/

論 文 発 表パワーデバイスにおける過電流検知用 TSV
構造 MEMS ロゴスキーコイル
渡部善幸 矢作徹 阿部泰 村山裕紀 九里
伸治* 吉田賢一* 指田和之* 新井大輔*
池田克弥*
電気学会論文誌 E（センサ・マイクロマシン
部門誌）Vol.139 No.8 pp.238-243（2019）
パワーデバイスにおける過大電流検出を目的とした TSV 構造の MEMS ロゴスキーコイ
ル（電流センサ）を設計，試作した（10×10×0.3mm3）。
電流の立ち上がりレート（di/dt）を 10A/µs 一
定とし，最大電流 40A まで 5A ごとの電流を
中央貫通部に印加したところ，良好な比例関係で電流検出できることを確認した。また，
電 流 の 立 ち 上 が り レ ー ト （ di/dt ） が 最 大100A/µs まで 10A/µs ごとの電流を中央貫通部に印加したところ，di/dt に対して良好な比例関係で電流検出できることを確認した。
*新電元工業株式会社
屋外暴露における混練型 WPC 表面の菌類汚染江部憲一 髙橋義行 小沼ルミ* 関野登**
木材保存，Vol.45，No.1，pp24-34（2019）
国内 7 か所で木材・プラスチック成形複合材（WPC）の屋外暴露試験を行い，WPC 表面に発生する菌類汚染に関して検討を行った。
発生した表面汚染菌の菌種同定を行ったとこ
ろ ， Aureobasidium pullulans お よ び
Phaeococcomyces sp.という 2 種類の表面汚染菌が分離・同定された。また，画像解析手法により，表面汚染菌の地域ごとの発生・増殖量の定量化を試みた。その結果，表面汚染菌の増殖は，WPC が設置された場所の気温および雨量や周辺環境に影響を受けることが示唆された。さらに，表面汚染菌の増殖が屋外
暴露 1 年経過後に飽和もしくは減少に転じる
ことも明らかとなった。
*地方独立行政法人東京都立産業技術研究センター，**岩手大学農学部

-65-

抄

録

/

口 頭 発 表パワーデバイスにおける過電流検知用 TSV
構造 MEMS ロゴスキーコイル
渡部善幸 矢作徹 阿部泰 村山裕紀 加藤
睦人 九里伸治 * 吉田賢一* 指田和之* 新
井大輔* 池田克弥*
第 35 回「センサ・マイクロマシンと応用シ
ステム」シンポジウム（2018.10.30）
パワーデバイスにおける過大電流検出を目的とした TSV 構造の MEMS ロゴスキーコイル（電流センサ）を設計，試作した。電流の立
ち上がりレート（di/dt），および di/dt を一定としたときの最大電流に対して良好な比例関係で電流検出できることを確認した。
*新電元工業株式会社
セルロースナノファイバを感応膜に用いた
温湿度センサ
渡部善幸 矢作徹 村山裕紀 加藤雅哉*
日比野秀昭* 川口真平*
2019 年第 66 回応用物理学会春季学術講演会（2019.3.11）
セルロースナノファイバ（CNF）を感応膜に用い，温度と湿度に感受性をもつセンサを作製した。石英ガラス上に Au/Cr 櫛歯電極を形成し，その上に感応膜となる CNF 膜を形成した。CNF 膜は，膜厚が 190nm，270nm となる 2 条件でスピンコートし，80℃，30min で加熱処理した。作製したサンプルについて，
温度 25℃，15℃，5℃の 3 条件，相対湿度
10%RH から 90%RH の範囲で，測定周波数
100Hz における櫛歯電極間のインピーダンスを測定した。その結果，CNF 膜厚が異なるセンサのインピーダンスを用いることにより，温度と湿度が判定可能であることがわかった。
*株式会社太陽機械製作所
マルチ TSV 構造電流端子を有する MEMS ロゴ
スキーコイル
渡部善幸 加藤睦人 矢作徹 村山裕紀 九
里伸治 * 吉田賢一 * 指田和之 * 新井大輔 *池田克弥* 池田康亮* 竹森俊之*
2019 年第 80 回応用物理学会秋季学術講演会（2019.9.19）

TSV 構造の電流端子を有する MEMS ロゴ
スキーコイルを開発した。シリコンに形成した多数の TSV を電流端子として通電したと
きの MEMS ロゴスキーコイルによる電流検知特性を調べた。その結果，リファレンス電流センサと同様の安定した出力が得られた。
*新電元工業株式会社

MEMS プロセスを用いた微細棚構造の形成と樹脂への構造転写矢作徹 村山裕紀 阿部泰 村上穣
岩松新之輔 加藤睦人 渡部善幸 峯田貴*
第 35 回「センサ・マイクロマシンと応用シ
ステム」シンポジウム（2018.10.31）
本研究では，スパッタリング，ドライエッ
チング，ウエットエッチング等の MEMS プロ
セスを用いて Si 基板上に数 μm ピッチのリッジ（筋）構造，及び数百 nm ピッチの微細棚構造を作製し，作製した基板を型に用いて熱インプリントによる樹脂への形状転写について検討した。その結果，数百 nm ピッチの極細棚構造に樹脂が充填されるものの，離型において充填された樹脂部分がスムーズに型離れしないことを確認した。
*山形大学
MEMS プロセスを用いた斜め多段フィン構造の形成と構造転写の検討
矢作徹 村山裕紀 渡部善幸 峯田貴*
（一社）表面技術協会 第 139 回講演大会（2019.3.19）
我々はこれまで，MEMS プロセスを用いてSi 基板上に数 μm ピッチのリッジ（筋）構造，及び数百 nm ピッチの水平多段フィン構造を作製し，作製した基板を型に用いた成形による樹脂への構造転写について検討してきた。
しかしながら，離型において樹脂がスムーズに型離れせずリッジから剥離することが課題となっていた。そこで本研究では，離型方向に傾斜した斜め多段フィン構造基板を型に用いて成形を行った。その結果，樹脂はリッジから剥離せず，水平多段フィンの場合に比べて離型性が改善されることを確認した。
*山形大学

-66-

国産原料を利用した熟成生ハム開発とその商品化
菅原哲也 杉本昌弘* 帯谷伸一**
日本食品科学工学会平成 30 年度東北支部大会（2018.10.13）
熟成生ハムは, 骨付きのモモ肉を塩漬し,乾燥, 熟成工程を経て製造される。外国産熟
成生ハムとして, イタリア産プロシュート・
パルマ, スペイン産ハモン・セラーノが広く知られており, いずれも半年から2年の塩漬,
熟成工程がある。近年, 日本でも熟成生ハムが製造されるようになっているが, 熟成生ハ
ム各部位や熟成期間中の呈味性や呈味成分変化について, 詳細な検討は行われていない.
本研究では, 代謝物分析や呈味性解析により,最適な熟成期間について考察するとともに,その嗜好性について, 官能評価により検討し,混練型 WPC の耐候性能の評価に関する研究
国産原料を使用した熟成生ハムを商品化した。
江部憲一
日本木材保存協会第 35 回年次大会（2019.5.28） *慶應義塾大学先端生命科学研究所**株式会社東北ハム
木材・プラスチック成形複合材（WPC）は，
これまでデッキ材等のエクステリア部材に多山形県地域農産資源の生理活性評価と加工く採用されてきたため，耐朽性に関しては数
品開発
多くの研究が行われてきた。一方で，耐候性に関しては比較的研究が少ない状況であった。 菅原哲也
K-ARC シンポジウム 2018（2018.11.26）
そこで WPC の耐候性能に関して詳細に検討
食用ギク花弁に含まれる主要なフラボノイした。その結果，表面に発生するチョーキン
ドを各種カラムクロマトにて単離・精製後,グの発生に影響をおよぼす気象因子，チョー
精密質量解析や核磁気共鳴スペクトル解析等
キング発生量に着目した屋外暴露と促進耐候で化学構造を決定し, その生理活性を評価し性試験の相関について明らかにした。
た。食用ギクから単離した各フラボノイドについて, マウスを使用し, 四塩化炭素が誘導
各種カルシウム剤のラ・フランス果肉へのする急性肝障害の抑制効果について解析した。
影響
オウトウ各栽培品種果実に含まれるアント
長俊広 野内義之 城祥子 菅原哲也
シアニン, フラボノイドを同定, 定量し, そ日本食品科学工学会第 66 回大会（2019.8.30）の品種間差異を示した。オウトウの主要なア
ラ・フランスは収穫後短期間で軟化し，食ントシアニンの生体吸収性, 2 型糖尿病や脂品加工では殺菌等の熱処理によりさらに軟化
質代謝への効果を動物実験にて解析した. 果する。そこで，ラ・フランス果肉の軟化抑制
皮・果肉にアントシアニンを多量に含有するに適したカルシウム剤の選定を目的に，各種品種を利用して, 企業との共同研究によりアカルシウム剤をラ・フランス果肉へ浸透後，ントシアニンを高含有する果実パウダーを開加熱処理し，果肉硬度測定および食味評価を
発した。
行った。
ラッカセイ胚芽について, メタボローム解析
本研究は，農研機構生研支援センター「革新の結果, 子葉と比較し, アミノ酸含有量が顕的技術開発・緊急展開事業（うち先導プロジ
著に高い値を示し, リン脂質や核酸類も高い
ェクト）」の支援を受けて行った。
傾向を示した。動物実験では, 2 型糖尿病モ
セルロースナノファイバーを用いたプリン
タブル湿度センサの開発
村山裕紀「エレクトロニクス実装学会 2018 ワークシ
ョップ」（2018.10.11~12）㈱太陽機械製作所と共同で開発しているプ
リンタブル湿度センサについて，感湿膜のセ
ルロースナノファイバー（CNF）厚さがセン
サ抵抗のばらつきに及ぼす影響を評価した。
感湿膜の膜厚のみが異なる 4 種類の湿度セン
サを用意し，同一条件にてセンサ抵抗のばらつきを評価した。その結果，膜厚が厚いと低湿度側，薄いと高湿度側でセンサ間での抵抗のばらつきが大きくなる傾向があることが分
かった。

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デルマウスにおいて, ラッカセイ胚芽投与により, 血中コレステロール, 血中インスリンレベルが低下する傾向を示した。企業と連携
し, ラッカセイ胚芽を利用した菓子類を多数試作開発した。

トマトピューレの燻製処理による成分特性評価
菅原哲也 対馬里美 若山正隆*
日本食品工学会第 20 回大会（2019.8.7）
トマト（Solanum lycopersicum）は南米原産のナス科ナス属の植物で, 日本では一年生植物として栽培される。全国で高品質なトマトが盛んに栽培されており, トマトジュース
をはじめ多種・多様な加工品が製造, 販売されている。一方, 燻製はサクラ等の木材を加熱し, 発生する煙で食材を処理して, 風味付
与や保存性を向上させる技術として古くから利用されてきた。近年では, 消費者の多様な嗜好性に合わせて, 農産物や魚介類, 乳製品等の燻製商品が製造されており, 菓子等で燻
製風味の商品も販売されている。本研究では,
燻製の風味付与が可能となる新規なトマト素材を開発することを目的として, トマトピューレを燻製処理し, その成分特性を評価した。
*慶應義塾大学先端生命科学研究所

a-InGaZnO TFTの静電位測定への応用
岩松新之輔 竹知和重* 田邉浩* 加藤睦人
第 80 回応用物理学会秋季学術講演会（2019.9.18）
半導体素子の微細化，高密度集積の進展に伴い，静電気対策の必要性が高まっている。
我々は，デュアルゲート型 a-InGaZnO TFT の
ドレイン電流が帯電物の接触により変化する
ことを確認し，静電気センシングのポテンシ
ャルを報告している。本研究では，ボトムゲ
ート型 a-InGaZnO TFT を用いて静電気への感受性を評価した。測定の結果，正に帯電した
アクリルプローブを接触させることでドレイン電流が増加し，引き離すとドレイン電流が減少する変化が観察された。一方，負に帯電した PTFE プローブについては，接触時にドレイン電流が減少，引き離し時にドレイン電流が増加する変化が観察され，帯電プローブの極性に応じたドレイン電流変化が確認された。
*Tianma Japan 株式会社

山 形 県 庄 内 産 カ ナ ガ シ ラ （ Lepidotrigla
microptera Günther）の加工利用と成分特性
菅原哲也 高橋精一*
日本食品科学工学会第 66 回大会（2019.8.31）
山形県庄内地域では年間約 30 トンのカナ
ガシラが水揚げされているが, 骨が多く食べにくいことから, 鮮魚として, ほとんど流通
していない。また, 江戸時代には白身の高級魚として人気が高く, だし汁は旨味が強く,
栄養価が高いとされ, 産後の婦人の栄養補給として利用されていたが, 旨味成分や栄養成
分, 生理活性成分等の詳細は報告されていない。本研究では, カナガシラを未利用資源としてとらえ, 焼き干しに加工するとともに,その成分特性を解析した。さらに, 焼き干しに加工する際に多量に排出される残渣（頭部,内臓等）を活用し, 魚醤油を試作開発した。
*新栄水産有限会社-68-

研究成果広報委員
小林 誠 也

中 野 正 博金田亮

高 橋 義 行藤野 知 樹

工 藤 晋 平佐

竹 康 史

渡 部 光 隆山形県工業技術センター報告

No.51(2019)2020 年（令和 2 年）3 月
発行

山形県工業技術センター〒990-2473
山形市松栄二丁目 2 番 1 号
Tel.(023)644-3222

印

刷

株式会社大風印刷