四国電力，四国電力送配電，四国総合研究所
研究期報１１４ (2021年6月) １0－20

実機使用後の改良 9Cr-1Mo 鋼溶接熱影響部細粒域のEBSD によるクリープ損傷過程の評価㈱四国総合研究所 エネルギー技術部
工学研究科
香川大学大学院
香川大学創造工学部 機械システム工学領域
香川大学創造工学部 機械システム工学領域
名城大学理工学部 機械工学科
キーワード：

改良 9Cr-1Mo 鋼
FGHAZ
実機使用材
EBSD
結晶方位差
クリープ損傷ボイド
転位

Key Words：

中村
片岡
吉村
平田
藤山

拓弥
桜雅
英徳
英之
一成

Mod.9Cr-1Mo steel
FGHAZ
Serviced material
EBSD
Misorientation
Creep damage
Void
Dislocation

EBSD Evaluation of Creep Damage Process for Fine Grained Heat Affected Zone of Serviced Mod.9Cr-1Mo Steel

Shikoku Research Institute, Inc., Energy Engineering Department
Takuya Nakamura
Kagawa University, Graduate School of Engineering, Kagawa University
Oga Kataoka
Kagawa University, Area of Mechanical Systems Engineering, Faculty of Engineering and Design
Hidenori Yoshimura and Hideyuki Hirata
Meijo University, Department of Mechanical Engineering, Faculty of Science and Technology
Kazunari Fujiyama
Abstract
Type IV creep damage in fine grained heat affected zone of Mod.9Cr-1Mo steel has been concerned and extensively
studied for steam piping of thermal power plants. However, the evaluation of Type IV damage by EBSD
measurement is not enough. Serviced materials that have been used for a long time in an actual equipment areconsidered to effective materials for investigating microstructural changes in a long-term region. In this study,
SEM observation and EBSD measurement were performed on the material of the Mod. 9Cr-1Mo steel FGHAZ usedon the actual equipment and interrupted test specimen. As a result, as the creep progressed, strain concentration
due to dislocation accumulation was observed in the portion near the voids, and recovery due to dislocation
reduction was confirmed in the non-void portion, and the mechanism of Type IV damage caused by local strain
concentration was confirmed. ΔKAM, which is obtained by subtracting KAMlocal, which is the KAM value near thevoid portion, and KAM0, which is the KAM value of the nonvoid portion, showed a monotonic increase with respect
to the creep damage rate t/tr. The possibility that creep damage can be evaluated by this index was shown. In
addition to examining the estimation formula expressing the change of the KAM value, it was found that themacroscopic and local void numbers could be evaluated from the KAM value.

－ 10 －

実機使用後の改良 9Cr-1Mo 鋼溶接熱影響部細粒域の EBSD によるクリープ損傷過程の評価

1. はじめにて、ボイド近傍領域と非ボイド領域の KAM 値に基超々臨界圧（蒸気圧力 24.1MPa 以上、蒸気温度

づくクリープ損傷評価法について提案する。また、

593℃以上）火力発電プラントの蒸気配管に使用

KAM 値の時間変化に対する推定式を検討するととされている高クロム鋼（改良 9Cr-1Mo 鋼）におい

もに、KAM 値と巨視的および局所的なボイド個数ては、溶接熱影響部細粒域（以下、FGHAZ：Fineの関係について調査する。

Grained Heat Affected Zone）にボイドが発生・成長して破壊に至る Type IV 損傷の発生が確認さ2. 改良 9Cr-1Mo 鋼実機使用材の組織観察方法

1)

れている 。Type IV 損傷による蒸気漏洩等の不実機使用材の改良 9Cr-1Mo 鋼の FGHAZ を対象に、具合を未然に防止し、電力を安定に供給するため、クリープ損傷の進行に伴うミクロ組織変化を調

適切に余寿命を評価することが求められており、査するために、クリープ中途止め試験を実施してそのためには、FGHAZ でのクリープに伴う組織変試験前後の SEM 観察および EBSD 測定を実施した。

化を把握することが重要である。これまで、走査

なお、未使用材の評価も必要ではあるが、本報で電 子 顕 微 鏡 （ 以 下 、 SEM ： Scanning Electron

は実機使用材および当該材の加速試験による中Microscope）および透過電子顕微鏡観察により途止め試験片を対象に評価した。

FGHAZ ではクリープの進行によるボイドの発生および増大 2)、転位密度の低下 3)等が確認されたと

2.1 供試材料の報告がなされている。

供試材は、超々臨界圧火力発電プラントにて約

近年では、電子線後方散乱回折（以下、EBSD：

12 万時間使用した改良 9Cr-1Mo 鋼製蒸気配管のElectron BackScatter Diffraction）に基づくク

直管長手溶接継手から採取した。蒸気配管の仕様

リープによる組織変化の詳細な調査が行われておよび蒸気条件を Table 1 に、継手母材部の未使

4)-6)。EBSD 測定は材料表面の結晶構造に関す

用時の化学成分および熱処理条件を Table 2 に示るデジタル情報をもとに材料の微細構造を明らす。化学成分および熱処理条件は規格 10)を満足しかにすることができ、 EBSD 測定で得られる方位

ていた。

いる

差情報が損傷の指標になり得ると考えられる

7)。

高クロム鋼の FGHAZ においては転位密度と相関2.2 クリープ試験および組織観察用試料作製8)を有する局所方位差 （以下、KAM：Kernel Average

試験片の採取位置、寸法、ならびに SEM 観察、

Misorientation）を用いた評価が行われている。

EBSD 測定用試料の採取位置を Fig.1 に示す。試9)

藤山ら は 12Cr 鋼 FGHAZ の非ボイド領域の KAM

験片は、供試材の肉厚中央部から標点間直径 10mm、はクリープ損傷率と線形関係を有すると報告し

標点間長さ 50mm の JIS Z 2271-2010 に基づいたている。本郷ら

3)

は改良 9Cr-1Mo 鋼と 12Cr 鋼

Table 1 Piping specifications and steam conditions.

FGHAZ の測定領域全体の KAM の経時変化傾向は異なること、KAM は 12Cr 鋼 FGHAZ の余寿命評価に有効であること等を報告している。
これらは未使用材を対象とした研究事例であるが、実機プラントで長時間使用された実機使用
材も、長時間領域での組織変化を調査するうえで有効な素材と考えられる。しかし、長期使用後の改良 9Cr-1Mo 鋼 FGHAZ を対象とした EBSD 測定による Type IV 損傷の調査は十分になされているとはいえない。
そこで、本研究では、実機使用後の改良 9Cr-1Mo

KA-SCMV28
NT SR
Piping Specification(Mod.9Cr-1Mo steel)Outer diameter
711.2mmThickness
39mm
Pressure
4.52MPa
Steam condition
Temperature
596℃
Usage timeabout 120000hours
Material

Table 2 Chemical composition andheat treatment condition of base metal.
Chemical composition (wt%)
C

Si

Mn

P

S

Ni

V

Nb

Test material

0.09

0.35

0.44

0.006

0.001

0.14

0.2

0.08

Specification

0.08〜
0.12

0.20〜
0.50

0.30〜
0.60

≦0.020 ≦0.010

≦0.40

0.18〜
0.25

0.06〜
0.10

Chemical composition (wt%)

鋼のクリープ中途止め試験前後の FGHAZ を対象に、SEM 観察および EBSD 測定を実施して、得られた KAM マップ等からミクロ組織変化を調査し－ 11 －Heat treatment condition

Cr

Mo

N

Al

Normalizing

Tempering

Test material

8.44

0.98

0.047

0.01

1050˚C×30min

780˚C×30min

Specification

8.00〜
9.50

0.85〜
1.05

0.030〜
0.070

≦0.04

1040˚C〜1095˚C≧ 730˚C

実機使用後の改良 9Cr-1Mo 鋼溶接熱影響部細粒域の EBSD によるクリープ損傷過程の評価

寸法で採取した。クリープ試験は、東伸工業製の2.3 SEM 観察および EBSD 測定方法

RT-30 型（29.4kN 容量のシングル型）クリープ試

SEM 観察は、ショットキー電界放出形走査電子

験機を用いて、大気中で温度 670℃、応力 39MPa

顕微鏡（日本電子製 JSM-7001F）を用いて行い、の条件で JIS Z 2271-2010 に基づいて行った。試

ボイド発生位置を特定し、ボイド個数を計測した。

験条件および破断時間 tr とクリープ損傷率 t/tr

EBSD 測定は、当該電子顕微鏡に取り付けられたを Table 3 に示す。実機使用材のクリープ損傷率

EBSD 検出器（Oxford Instruments 製 HKL Nordlys

t/tr を実機使用時間とクリープ寿命評価式

11)のdetector ）、 結 晶 方 位 解 析 装 置 （ Oxford

平均線の比から 18.6％と求めたうえで、各中途

Instruments 製 HKL Channel5）を用いて行った。

止め試験片のクリープ損傷率 t/tr を設定した。

各クリープ損傷材の SEM 観察および EBSD 測定

クリープ寿命評価式の構築に用いたデータ、なら

領域数を Table 4 に示す。配管肉厚中央から採取

びに中途止め試験データは単軸クリープ試験にした試験片の断面の FGHAZ に対して、測定倍率より得たものであるが、溶接継手内の FGHAZ にお

270 倍、測定間隔 0.25 ㎛、測定範囲 300×300 ㎛

いては母材、溶接金属との材料特性の相違によりとして、各試料 1 領域を測定後、ボイド近傍を対単軸クリープ試験においても多軸応力状態と考象に測定倍率 2000 倍、測定間隔 0.1 ㎛、測定範

2)

えられている 。そのため、実機配管の応力多軸

囲 30×30 ㎛として、各試料 3～6 領域を対象に性とは異なるが、多軸応力状態での損傷評価はでSEM 観察および EBSD 測定を実施した。

きていると判断した。

EBSD 測定において、旧γ粒界は方位差 10°以SEM 観察、EBSD 測定用試料は、試験片の中心軸上として設定し、Boundary マップにおいて、副を含む面で半裁後、断面の HAZ から試料を採取し、結晶粒界は方位差 1°～5°として設定した。ま

耐水研磨紙で#2500 まで研磨した後、アルミナ懸た、各試料の局所的な方位変化は、各測定点の隣

濁液（砥粒径 3 ㎛、0.3 ㎛、0.1 ㎛）によるバフ接する測定点間の方位差の平均値である KAM を研磨にて鏡面に仕上げ、最後に琢磨として OP-S

用いて評価した。Fig.2 に KAM の定義図を示す。

懸濁液（砥粒径 0.04 ㎛）を水で 4 倍に薄めた溶

四角形で表される格子が各測定点であり、境界近液によるコロイダルシリカ研磨を 1 分間行った。

傍の測定点では、隣接点の中で方位差が境界方位

各クリープ損傷材の調査は、同一ボイドを含む領差として定義した 2°以上のものは別の領域に属域ではなく、FGHAZ 内の複数の代表的な領域を対するとして除外した。SEM 観察で計測したボイド象に実施した。

個数と EBSD 測定による KAM 値との関係を調査した。
Table 4 Number of observation portions foreach sample.

Table 3 Creep test condition.
Rupture Interrupted
time t r (h) time t * (h)Servicedmaterial
Interrupted
material

Serviced

Interrupted materialmaterial

t/t r =34.4% t/t r =51.2% t/t r =84.4%

×270

1

1

1

1

×2000

3

6

5

5

BoundaryFig.1 Creep specimen geometry andobservation sampling.

Temperature (°C) Stress (MPa)

Observation
magnification

Creep
dameget/t r (%)

θ1

θ2

θ3

θ8

θ

θ4

θ

θ2

θ7

θ6

θ5

θ4

θ3

18.6
670

39

3703.9719.0
1482.02994.0𝐾𝑒𝑟𝑛𝑒𝑙 𝐴𝑣𝑒𝑟𝑎𝑔𝑒 𝑀𝑖𝑠𝑜𝑟𝑖𝑒𝑛𝑡𝑎𝑡𝑖𝑜𝑛 𝜃

34.4
51.2
84.4

θ1

1
𝑛

𝑛

𝜃

Fig.2 Definition of KAM within a grain.

－ 12 －

実機使用後の改良 9Cr-1Mo 鋼溶接熱影響部細粒域の EBSD によるクリープ損傷過程の評価

3. 組織観察結果および考察

非ボイド領域において KAM 値は低下し、方位差3.1 SEM によるボイド観察結果

1°～5°境界も減少しており、両領域で傾向は異

実機使用材および中途止め試験片の観察倍率なっていた。

270 倍でのボイド個数密度とクリープ損傷率 t/tr

Table 6 に示す観察倍率 2000 倍での KAM マップとの関係を Fig.3 に示す。ボイド個数密度は、クおよび Boundary マップより、ボイド近傍領域のリープ損傷の進行に伴い指数的に増加し、クリー

粒界、粒内において、KAM 値は高い値を示し、多プ前半に比べて後半においてより顕著に増加しくの方位差 1°～5°境界を有していた。クリー

た。観察倍率 270 倍での SEM 画像の一部を Table 5

プ損傷の進行に伴うボイド増加により、KAM 値のに、ボイド近傍領域における観察倍率 2000 倍で高い領域、方位差 1°～5°境界がさらに広範囲の代表的な SEM 画像を Table 6 に示す。Table 5に分布していく様相が確認された。Table 6 に示中のボイドおよび Table 6 中のマイクロボイドはすクリープ損傷率 t/tr=84.4％において観察され矢印で示したものである。クリープ試験の単軸引

た 1 ㎛程度のマイクロボイド発生部でも、KAM 値

張負荷方向は画像の上下方向である。ボイドは一の高い領域、方位差 1°～5°境界が広範囲に分様に発生せずに、一部の結晶粒群の周囲に複数発布していた。

生・成長後、連結する様相が確認された。また、

KAM 値は転位密度ρおよびひずみと相関を有す

クリープ損傷率 t/tr=84.4％の試料において、観る 6),7)ことから、ボイド近傍領域では転位蓄積に

察倍率 2000 倍で観察可能な粒径 1 ㎛程度のマイ

Table 5 SEM image, KAM map and Boundary map
for serviced and interrupted material.

クロボイドが 3 領域で計 5 個確認された。いずれも結晶粒界上に発生していた。なお、ボイドの分
布や形状は単軸クリープ試験でも引張負荷方向に卓越して変化しているようには見えず、実機使用後と中途止め試験片のボイド分布は類似していることから、単軸クリープ試験により多軸応力Void

状態を評価できると考えられる。
3.2 EBSD 測定による組織観察結果
Table 5 に示す観察倍率 270 倍での一部の KAM

30μm

30μm

30μm

30μm

30μm

30μm

マップおよび Boundary マップより、実機使用材においては、当初方位差 1°～5°境界（赤線）が測定領域のほとんどを占めており、比較的高い
KAM 値が分布していた。クリープ損傷の進行に伴い、ボイド近傍領域では同様な傾向を示したが、800

Void number density (1/mm2)

700
600
500
400
300
200
100
0
0

20

40
60
Creep damage t/tr (%)

80

100

Fig.3 Relationship between void number
density and creep damage t/tr.

－ 13 －

実機使用後の改良 9Cr-1Mo 鋼溶接熱影響部細粒域の EBSD によるクリープ損傷過程の評価

よるひずみ集中、非ボイド領域では転位減少によ領域において複数のボイドが発生、成長するもの

る回復が生じていると推測され、両領域で異なると推測される。以上より、EBSD 測定により局所損傷形態を示した。クリープ損傷の進行に伴い、的なひずみ集中に起因する Type IV 損傷のメカニ

一部の旧γ結晶粒界においてひずみが集中する

ズムが確認された。

ことで転位が供給されてボイドが発生し、それに伴いひずみが集中することで転位が供給されて3.3 KAM とクリープ損傷率 t/tr との関係に関する検討

ボイドがさらに成長すると推測される。また、マイクロボイドについても同様なメカニズムで発SEM 観察および EBSD 測定により、クリープ損

生したものと考えると、径が小さい理由は成長途

傷の進行に伴い、ボイド近傍領域ではひずみ集中上のためと推測され、時間経過に伴い、転位蓄積による KAM 値の増加、非ボイド領域では回復によ

Table 6 SEM image, KAM map and Boundary map
for voided portion at serviced and interrupted
material.

る KAM 値の低下が認められた。そこで、当該領域の KAM 値とクリープ損傷率 t/tr との関係性について検討した。
まず、ボイド近傍領域の KAM 値として、観察倍率 270 倍の KAM マップからボイド近傍の高い KAM
値を示した 7～18 の矩形領域の KAMlocal を取得した。Table 7 に各クリープ損傷率 t/tr における観察倍率 270 倍での KAM マップの全測定領域（300× 300 ㎛ ） を 示 す 。 表 中 の 赤 枠 に て す べ て のKAMlocal 取得領域を示している。Table 5 に示す観
10μm

10μm

10μm

察倍率 270 倍の KAM マップは、Table 7 内の一部の領域の拡大図であり、Table 5内の赤枠はTable 7
内の赤枠と同じ領域を示している。各 KAMlocal 測
定領域の面積を Fig.4 に示す。クリープ損傷の進行に伴い、ボイド近傍の KAM 値の高い領域の面積は増加傾向を示した。

10μm

10μm

10μm

10μm

10μm

10μm

KAMlocal 測 定 領 域 の 面 積 Alocal,i を 考 慮 し た
KAMlocal の平均値を KAMlocal,ave と定義して式（1）により求め、KAMlocal 測定面積 Alocal,i の総和である Alocal,all を式（2）により求めた。
𝐾𝐴𝑀

𝐾𝐴𝑀
𝐴

,

,

𝐴

,

𝐴

,

𝐴

,

,

1
2

ここで、KAMlocal,i は各測定領域の KAMlocal、n は測
定領域数を示す。KAMlocal,i および KAMlocal,ave とク
10μm

10μm

10μm

リ ー プ 損 傷 率 t/tr の 関 係 を Fig.5 に 示 す 。

KAMlocal,ave はクリープ初期の急速な転位回復の影響を受けて、ボイド近傍領域においても低下したものと推測されるクリープ損傷率 t/tr=18.6～
Micro
void
10μm

34.4％に対して、クリープ損傷率 t/tr=34.4％以
10μm

10μm

降では増加傾向を示した。クリープ中盤から後半にかけてボイド近傍領域へのひずみ集中の傾向－ 14 －

実機使用後の改良 9Cr-1Mo 鋼溶接熱影響部細粒域の EBSD によるクリープ損傷過程の評価

各クリープ損傷率 t/tr において KAMall および KAM0が高まると推測された。
次に、非ボイド領域の KAM 値である KAM0 を求は１データのみの取得であるが、300×300 ㎛のめた。KAM0 は Table 7 に示す全測定領域の KAM 値

広範囲領域を測定することにより、平均的なデーである KAMall と KAMlocal との差分と定義して、式（3）タを取得した。KAMall および KAM0 とクリープ損傷

により求めた。

率 t/tr の関係を Fig.6 に示す。KAMall、KAM0 とも

𝐾𝐴𝑀

𝐾𝐴𝑀

𝐴
𝐴

𝐾𝐴𝑀

𝐴
,

にクリープ損傷率 t/tr=18.6～34.4％にかけて急

,

3

𝐴

ここで、Aall は観察領域の面積、A0 は Aall から Alocal
を差し引き求めた KAM0 測定領域の面積である。

速に減少していたが、それ以降はほぼ一定の傾向を示しており、クリープ初期において非ボイド領域での回復傾向が高まると推測された。なお、

KAMall はボイド近傍領域の高い KAM 値も含むため、Table 7 KAM Map of all measured portions at 270x magnification.

50μm

50μm

50μm

50μm

1

800

KAMlocal,i
KAMlocal,ave

0.9

600
KAM local (deg)Observed area of KAM local (μm2)

700

500
400
300

0.8

0.7

0.6

200
0.5

100
0
0

20

40
60
Creep damage t/tr (%)

80

100

Fig.4 Relationship between observed areaof KAMlocal and creep damage t/tr.

－ 15 －

0.4
0

20

40

60

Creep damage t/tr (%)

80

100

Fig.5 Relationship between KAMlocal andcreep damage t/tr.

実機使用後の改良 9Cr-1Mo 鋼溶接熱影響部細粒域の EBSD によるクリープ損傷過程の評価

KAM0 に比べてやや高い値を示していた。
ひずみ集中を表す KAMlocal,ave および回復を表す
KAM0 を差し引いて得られた値とクリープ損傷率t/tr の関係について検討した。KAMlocal,ave と KAM0の差分を ΔKAM と定義して、式（4）により求め

た。
∆𝐾𝐴𝑀

𝐾𝐴𝑀

4

Fig.7 に ΔKAM とクリープ損傷率 t/tr の関係を示す。ΔKAM はクリープ損傷率 t/tr に対して単調増加傾向を示していた。本指標によりクリープ損
以上の結果からボイド近傍への局所的なひず

KAMallKAM0

0.9

み集中による Type IV 損傷のメカニズムが定量的に評価された。本報では EBSD 測定に基づき、ボ

0.8
KAM (deg),

傷率 t/tr を評価できる可能性が示された。

1

イド発生後の転位回復および転位蓄積に基づく
0.7

クリープ損傷評価を行ったが、ボイド発生以前の転位回復のみの評価も可能と推測される。すなわ

0.6

ち、EBSD 測定はクリープ全域においてクリープ

0.5

損傷を評価できる可能性を有している。また、ボ

0.4
0

20

40

60

80

100

Creep damage t/tr (%)

Fig.6 Relationship between KAMall, KAM0
and creep damage t/tr.

ΔKAM (deg)𝐾𝐴𝑀

イド法では計測困難なマイクロボイド近傍の転位蓄積による損傷を含めた評価も可能と考えられ、本技術によりクリープ損傷の評価精度向上が期待される。ボイド個数密度とΔKAM との関係を

0.4

Fig.8 に示す。 ΔKAM の増加に伴い、ボイド個数0.35

密度は増加傾向を有しており、ΔKAM からボイド0.3

個数密度についても推定できる可能性が示され

0.25

た。

0.2

3.4 KAMlocal,ave、KAM0、ΔKAM への推定線の適用

0.15

クリープ中における転位の蓄積および回復を0.1

表した時間依存式に基づいて藤山ら 12)により構0.05

築された KAM 値の時間 t に対する変化を表した式

0
0

20

40
60
Creep damage t/tr (%)

80

100

Fig.7 Relationship between ΔKAM and creep
damage t/tr.

から KAMlocal,ave および KAM0 の推定式を検討した。
クリープ中の転位密度 ρ の時間 t に対する変化式は Dyson らにより提案され 13)、転位の増殖と回復の項の和として式（5）で表される。

600

𝑑𝜌
𝑑𝑡

Void number density (1/mm2)

500
400

𝐴 𝜌

𝐴 𝜌

5

ここで、 A1、 A2 は近似定数である。式（5）において右辺第一項は転位の増殖項、第二項は転位の300

回復項を示す。式（5）より転位密度 ρ は式（6）200で表される。

100

𝜌
0
0

0.1

0.2
ΔKAM (deg)

0.3

𝐴 exp 𝐴 𝑡
𝐴 exp 𝐴 𝐶
𝐴 exp 𝐴 𝑡

6

0.4

Fig.8 Relationship between void number
density and ΔKAM.

ここで、C1 は積分定数である。転位密度ρの t=0
における初期値をρ 1 として、ρ /ρ 1 を時間 t の関数として式（6）を変形すると次式が得られる。

－ 16 －

実機使用後の改良 9Cr-1Mo 鋼溶接熱影響部細粒域の EBSD によるクリープ損傷過程の評価

𝜌
𝜌

𝜌 𝐴
𝐴

𝐴

𝐴 𝜌
𝐴

exp

𝐴 𝑡

7

ここで、KAM と転位密度ρが比例するものとすると、次式により KAMlocal,ave および KAM0 の推定式が得られる。
𝐾𝐴𝑀 𝐴 ∗
𝐴 ∗

𝐾𝐴𝑀
𝐾𝐴𝑀

𝐴 ∗

𝐴 ∗ 𝐾𝐴𝑀exp
𝐴 ∗𝐴 ∗ 𝑡∗

8

急速な回復、ならびにひずみ集中に伴う

KAMlocal,ave、ΔKAM の増加傾向を精度良く表現できていた。特にΔKAM はクリープ損傷率 t/tr に対して単調増加傾向を有する指標として有望であると考えられる。
3.5 KAMlocal に基づく Alocal 内のボイド個数推定値、A1*、A2*は近似定数、t*はクリープ試験時間でKAMlocal および KAM 値の高い領域の面積を考慮した KAMlocalAlocal と Alocal 内のボイド個数の関連性について検討した。なお、 Alocal 内のボイド個数ある。本報では、 KAMlocal,ave においてはクリープ

は 1 ㎛程度のマイクロボイドを含めて詳細に計

初期に低下後、増加に転じるため、推定線を回復測するため、観察倍率 2000 倍での SEM 観察によ

推定線とひずみ集中推定線に分けた。クリープ損り取得した。

傷率 t/tr=34.4％以降のひずみ集中を表す推定線

Alocal 内のボイド個数とクリープ損傷率 t/tr の関係を Fig.10 に示す。Alocal 内のボイド個数はク

ここで、KAM1 は KAM 値（KAM0、KAMlocal,ave）の初期*は式（8）に近似定数 A3 を追加した次式とした。
𝐾𝐴𝑀
𝐾𝐴𝑀

𝐾𝐴𝑀

,

𝐴 ∗

, 𝐴

∗

𝐴 ∗

1
𝐴 ∗ 𝐾𝐴𝑀
𝐴 ∗

,

exp

𝐴 ∗

∗ ∗

𝐴 𝑡

9

ΔKAM の推定線は、 KAMlocal の推定線から KAM0の推定線を差し引いて求めた。実測値から求めた式（8）、（9）中の各近似定数を Table 8 に、KAM

リープ前半では変化が小さいが、クリープ後半ではマイクロボイド領域のデータを除き、増加傾向を示した。マイクロボイド領域においては、ボイドが小さく、均一変形に近いとともに、個数が少ないため、すでにその過程を過ぎた他のボイド値の実測値と推定線の比較を Fig.9 に示す。本推

14

定線は KAM0 および KAMlocal,ave のクリープ初期での

12

A1

KAM local

*

A2

*

KAM 0

0.00850.0186t/t r : 18.6~34.4 [%]0.01230.0204t/t r : 34.4~84.4 [%] 0.000010-0.000063

A3

Number of voids in Alocal

Table 8 Each approximation parameters.
*-0.32076

Micro voids area

4

0
0

20

40
60
Creep damage t/tr (%)

80

100

Fig.10 Relationship between number ofvoids in Alocal and creep damage t/tr.
400

0.9
0.8

350

0.7

300

KAM localAlocal (deg・mm2)

KAMlocal,ave, KAM0, ΔKAM (deg)82KAMlocal,ave (Measured)
KAMlocal,ave (Estimated)
KAMlocal,ave (Estimated,t/tr:18.6%-34.4%)
KAMlocal,ave (Estimated,t/tr:34.4%-84.4%)
KAM0 (Measured)
KAM0 (Estimated)
ΔKAM (Measured)
ΔKAM (Estimated)

1

10

0.6
0.5
0.4
0.3
0.2
0.1

250
200
150
100

Micro voids area

50

0
0

20

40
60
Creep Damage t/tr (%)

80

0

100

0

20

40
60
Creep damage t/tr (%)

80

100

Fig.11 Relationship between KAMlocalAlocal
and creep damage t/tr.

Fig.9 Comparison between measured value of

KAMlocal，KAM0 and ΔKAM and estimated line.

－ 17 －

実機使用後の改良 9Cr-1Mo 鋼溶接熱影響部細粒域の EBSD によるクリープ損傷過程の評価

データとは異なる傾向を示したと推測される。時る可能性が示された。

間経過に伴い、ボイドが成長、増加することによ

なお、ボイドの評価指標としては、本報で用いり、他のボイドデータと同様な傾向を示すものとたボイド個数の他に、ボイド面積率等が用いられ考えられる。KAMlocalAlocal とクリープ損傷率 t/tr

るが、ボイド面積率においては、画像処理を利用の関係を Fig.11 に示す。KAMlocalAlocal は、クリーして計測されることが多く、析出物等の脱落痕とプ前半では変化が小さいが、クリープ後半ではママイクロボイドとの区別が付きにくいと考えら

イクロボイド領域のデータを除くと、増加傾向をれる。また、ボイドに関する各図（Fig.3、8、10、示しており、クリープ損傷率 t/tr に対する Alocal

12、13）において、統一した指標（ボイド個数）

内のボイド個数と同様な傾向を示した。

で評価したことから、本報ではボイド個数にて評

Alocal 内のボイド個数と KAMlocal の関係を Fig.12価を行った。

に、KAMlocalAlocal との関係を Fig.13 に示す。KAMlocalと Alocal 内のボイド個数の関係については、ばら

4. まとめつきが大きく、相関性を有するとは考えられな

改良 9Cr-1Mo 鋼の実機使用材および中途止め

かった。一方、KAMlocalAlocal と Alocal 内のボイド個

試験片の FGHAZ を対象に SEM 観察および EBSD 測数の関係については、一部のマイクロボイド領域定を実施して、クリープ損傷の進行に伴う KAM 値のデータを除いて、単調増加の相関性を有していの変化を明らかにし、KAM 値に基づくクリープ損た。図中にマイクロボイド領域のデータを除いた傷評価法を提案した。また KAM 値の推定式を合わ場合の線形近似線を示す。本近似線により、せて提案した。さらに、KAM 値に基づいた巨視的

KAMlocalAlocal から Alocal 内のボイド個数を推定でき

および局所的なボイド個数の評価について検討した。得られた結果を以下に要約する。

Number of voids in Alocal

14t/tr18.6%

t/tr34.9%t/tr51.2%

t/tr84.4%

t/tr84.4% (Micro voids area)(1) ボイド近傍領域では副結晶境界（方位差 1°～5°境界）が多く、KAM 値は高い値を示し12たが、非ボイド領域では副結晶境界が少なく、

10

KAM 値は低い値を示しており、両領域で異な8る傾向を示した。ボイド近傍領域では転位蓄6積によるひずみ集中、非ボイド領域では転位

4減少による回復が生じていると推測された。

2Type IV 損傷は局所的なひずみ集中に起因す

0
0.5

0.6

0.7
0.8
KAMlocal (deg)0.9

ることが確認された。

1

Fig.12 Relationship between number of voidsin Alocal and KAMlocal.

(2) クリープ損傷の進行に伴う、ボイド近傍領域の KAM 値（ KAMlocal）および非ボイド領域の KAM
値（KAM0）の変化から、ボイド近傍領域では

Number of voids in Alocal

14t/tr18.6%

t/tr34.9%t/tr51.2%

t/tr84.4%

t/tr84.4% (Micro voids area)

クリープ中盤以降にひずみ集中傾向が高まるとともに、非ボイド領域ではクリープ初期

12に回復傾向が高まると推測された。 KAMlocal

10から KAM0 を差し引いたΔKAM はクリープ損傷

8

率 t/tr に対して単調増加傾向を示し、本指標6によりクリープ損傷を評価できる可能性を4示すとともに、巨視的なボイド個数密度も評

2

価可能と考えられた。

0
0

100
200
300
KAM localAlocal (deg・μm2)

400(3) クリープ中の転位の蓄積および回復を表した式から KAM 値の時間 t の変化を表現した式

Fig.13 Relationship between number of voidsin Alocal and KAMlocalAlocal.

を 提 案 し た 。 本 式 に よ り 、 KAM0 お よ び

KAMlocal,ave のクリープ初期での急速な回復、－ 18 －

実機使用後の改良 9Cr-1Mo 鋼溶接熱影響部細粒域の EBSD によるクリープ損傷過程の評価

ならびにひずみ集中に伴う KAMlocal,ave、ΔKAM

Materials Science, Japan, Vol.64, No.2,の増加傾向を精度良く表現できた。

pp.94-99 (2015).

(4) クリープ損傷の進行に伴い、KAM 値の高い領

6) R. Yoda, M. Kamaya, H. Kimura, T. Ohtani and域である Alocal 内のボイド個数は、マイクロK. Fujiyama, “Round robin test using EBSD

ボイド領域を除いて増加傾向であり、

for creep damage evaluation”, Journal of

KAMlocalAlocal と相関性を有していた。両者のthe Society of Materials Science, Japan,

関係においてマイクロボイド領域を除いたVol.66, No.2, pp.130-137 (2017).

線形近似線により KAMlocalAlocal から Alocal 内の7) K. Fujiyama, “The frontier of technology

ボイド個数を精度良く推定できた。

development in remaining life assessment

今後、さらに温度、応力の異なるクリープ損傷

for high temperature components I:

材のデータを拡充して各推定線の精度についてTechnology development in remaining life

検討する。

assessment based on EBSD observation”,（日本材料学会誌, Vol.70, No.2 (2021)(DOI:

Journal of the Society of Materials Science,https://doi.org/10.2472/jsms.70.169) よ り 転Japan, Vol.61, No.11, pp.919-924 (2012).

載）8) M. Kamaya, “Measurement of crystal
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9) K. Fujiyama, K. Mori, Y. Matsubara, H.

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2) T. Ogata, T. Sakai and M. Yaguchi,“Crystallographic assessment of creep“Uniaxial creep rupture property ofdamage in high chromium steel weld joints

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－ 20 －