17名古屋市工業研究所から ものづくり基盤技術の情報発信

Vol.

(No.857)

技術紹介特集（月刊名工研 2023 年 5 月～2023 年 8 月号編集版）

4 つの分野の技術をご紹介します
当所では、地域の中小企業に対して技術相談や依頼試験をはじめとした技術支援を行っています。今号では、Vol.15 及び Vol.16 に引き続き当所が有する技術について「不良・破損解析」、「熱設計と電磁・光」、「材料特性・構造」、「物性評価」の 4 つのテーマでご紹介します。当所職員が保有する技術に関する知識・知見及び試験・分析装置等を知っていただき技術課題の解決のため当所を積極的にご利用いただきたく存じます。本特集号が地域の中小企業の課題解決や技術力向上のための一助となれば幸いです。

ステンレスの組織写真（詳しくは P6 へ）特集 1

摩擦係数の測定例（詳しくは P7 へ）不良・破損解析（P2～P3）

・めっきの膜厚による製品不良
・ポリプロピレンの熱による赤外スペクトル変化・オーステナイト系ステンレス鋼の鋭敏化特集 2

熱設計と電磁・光（P3～P4）

・赤外分光法による透過率/反射率の測定
・電子部品の発熱量推定手法に関する検討
・バーストノイズに対するイミュニティ試験

特集 3

材料特性・構造（P5～P6）・大気圧プラズマ処理したポリプロピレンと粘着テープの 90 度はく離試験
・構造解析のための材料特性の取得
・電解研磨を用いた金属材料の組織観察

特集 4

物性評価（P7～Ｐ8）・高周波誘電特性の測定
・材質や表面状態による摩擦力変化の評価
・電池材料開発における物性評価

特集 1 不良・破損解析
めっきの膜厚による製品不良
めっきした製品の不良原因の一つとしてめっきめっきの膜厚の違いは外観からは分かりませ

膜厚が基準値から外れているという場合がありまん。膜厚を測定し、基準値に達したか確認することす。過去の事例では、通常の環境下での使用におが製品不良の予防にもつながります。当所では膜いて、早く錆が発生してしまった製品や、通常と異厚測定をはじめ、めっきの剥がれ、膨れ、変色、異なる抵抗値を示した電気接点部品がありました。

物の付着といった様々なめっきの不良解析に取り膜厚測定した結果、これらはいずれも基準値に達組んでいます。お困りごとがあればご相談ください。

していないことが判明しました。
また、膜厚測定時に、膜厚だけでなく、めっきの種類が異なるということが判明する場合もありま
しんちゅう

す。真鍮上へSnめっきを行った、外観が同じ2種類の試料に対して、蛍光X線式膜厚測定器で分析した際のスペクトルを図1に示します。試料Bでは
しんちゅう

真鍮の主元素であるCu、Zn、および、めっきであるSnのピークが検出されました。一方、試料AではSn、Znのピークに対して、非常に大きなNiとCuのピークが検出されました。この結果から試料Aでは、

図 1 スペクトル一覧(表面技術研究室 田辺 智亮）

Snめっきの膜厚が薄くなっており、下地にNiめっTEL(052)654-9943

き、Cuめっきを行ったことが推測されます。
ポリプロピレンの熱による赤外スペクトル変化
金属などの焼き入れ工程等により、金属に付着していた繊維や樹脂片などが高温により溶けて表面に融着・黒色化し不良の原因になることがあります。一般的に不良解析のため原因物質を特定するには黒変部をFT-IRで測定しますが、不良部分が図1

熱で劣化しやすい場合は赤外スペクトルが変化

一般的な PP の赤外スペクトル

し、特定が困難になる場合があります。
例えば、ポリプロピレン（PP）は炭化水素系の樹脂のため、熱により酸化されやすいことが知られています。図 1 は一般的な PP の赤外スペクトルです。これを 300℃で 3 時間加熱すると、図 2 のように 1700cm-1 辺り に 酸化に よ る吸収 帯の出 現、

図 2 300℃、3 時間加熱後の PP の赤外スペクトル1200cm-1 以下の指紋領域の吸収の不明瞭化がお

このように樹脂の熱劣化スペクトル情報を収集-1

こりますが、3000cm 付近の吸収帯のパターンやすることにより、成分解析の手がかりとすることが1460cm-1 、1380cm-1 の吸収帯の強度比などからできます。

PP 熱劣化物と推定することが可能です。

(信頼性評価研究室 朝日 真澄）
TEL(052)654-9889

2オーステナイト系ステンレス鋼の鋭敏化
オーステナイト系ステンレス鋼は耐食性や加工チング試験法などで確認することができます。図 1

性が良く、ステンレス鋼の中でも流通量の多い鋼は正常な SUS304 製品、図 2 は鋭敏化した SUS304種です。オーステナイト系ステンレス鋼の破損原因製品の顕微鏡組織です。図 1 に比べて図 2 では粒として特徴的なものは、鋭敏化による耐食性低下界近傍が太い線として現れています。これはクロムです。

炭化物の析出により結晶粒界の耐食性が低下し、そこが選択的に溶解したためです。

鋭敏化とは、ステンレス鋼に固溶している炭素がクロムと結合して結晶粒界にクロム炭化物が析

この鋭敏化のように、素材として強度や耐食性出する現象です。600～800℃に数十秒以上さらさの要求を満たしていても、加工方法次第で破損にれることで起こり、粒界付近はクロム濃度の低いク繋がる場合があります。ステンレス以外にも金属のロム欠乏部となるため耐食性が低下します。その破損についてお困りでしたら、お気軽にご相談くだ結果、粒界に沿って腐食しやすくなります。

さい。

鋭敏化が起こると、想定外の腐食や、応力腐食割れの原因となることが知られています。鋭敏化は熱の影響により発生するため、熱処理や溶接が行われている場合は特に注意が必要です。鋭敏化を防ぐには熱履歴管理が重要ですが、それ以外の対策としては、材料を低炭素ステンレス鋼
図 1 正常な顕微鏡組織(SUS304Lなど)や安定化ステンレス鋼(SUS321な

図 2 鋭敏化した顕微鏡組織(金属材料研究室 岡東 寿明）ど)に変更することが挙げられます。

TEL(052)654-9853

鋭敏化の有無については10%シュウ酸電解エッ

特集 2 熱設計と電磁・光赤外分光法による透過率/反射率の測定
各波長(周波数)の電磁波を照射してその応答を調べる測定方法は数多くありますが、その一つに赤外光を用いる赤外分光法があります。赤外分光法は、主に有機化合物の同定や化学構造を調べるために用います。しかしながら、近年は、遮熱塗料や窓ガラスなどの赤外線透過/反射率などの測定に関する相談や依頼も増えています。
赤外分光法の測定データは一般的には図1(a)に示したように横軸を波長の逆数(cm-1)としたスペク

図 1 石英ガラスの赤外スペクトル青：透過率 赤：反射率

トルとして得られ、有機分析においては、スペクト率から放射率を求めることもできます。

ルの波形から化学構造を同定します。
これに対し、赤外分光法による透過率/反射率

赤外スペクトル測定は、窓ガラスの放射率以外の測定においては図1(b)のように横軸を波長で表にも、電子部品の発熱対策１)などの分野への適応示します。この場合は縦軸の値から各波長におけも期待できます。分光測定に興味がございましたらる透過/反射率を調べます。

お気軽にお問い合わせください。
1) 岩間，月刊名工研 701 号 p.3 (2009).

波長表示の赤外スペクトルに関連した規格として、JIS A5759 や JIS R3106 などがあります。これ(環境・有機材料研究室 林 英樹）

らの規格に沿って、図 1(b)の赤外スペクトルの反射

TEL(052)654-9912
3電子部品の発熱量推定手法に関する検討
電子機器の小型化、高密度化に伴い、熱設計が抵抗のみで構成された簡易な実験基板では 7%より重要となっています。熱設計では3次元熱流体以内の差異で発熱量を求めることができました。現

解析などで温度を予測しますが、重要な入力値で在、図１のように FET を 4 個実装したより複雑な基ある消費電力量（発熱量）に不明瞭な値を使ってい板での発熱量推定に取り組んでいます。

る例が多くみられます。その理由として、電子部品

当所では熱設計に関連して、発熱量推定技術にが動作状態によって発熱量が変化する、小型化、加えて、熱伝導率測定、温度分布測定、気流可視高密度化により配線の微細化がすすみ、電気的な化、3 次元熱流体解析などを活用した技術支援をし測定が困難である、といった課題があるからです。ています。お気軽にお問い合わせください。

これらの課題を解決するため、中部エレクトロニクス振興会との共同研究で下記の手順による発熱量推定手法を検討しています。本手法は汎用の測定器であるサーモグラフィを活用し、様々な形状の部品に適用できる強みがあります。
①予備実験または3次元熱流体解析により各部品の発熱量と温度上昇の関係式を求める。
②回路を動作させて基板全体の温度をサーモグラ

図 1 FET 実験基板フィで測定する。

サーモグラフィ測定結果(生産システム研究室 立松 昌）③温度上昇から各部品の発熱量を求める。

TEL(052)654-9935

バーストノイズに対するイミュニティ試験の方形波ノイズの印加も実施しております。

電子回路は集積化技術の進歩とともに、高機能化、小型化、高速化が要求されており、そのためモ耐ノイズ設計を適切に行うためには、個々の機ーターで発生するシャワリングアークの抑制や、電器に応じたノイズ試験条件を定める必要がありま磁界結合によるクロストークの低減などが重要となす。そのためにはノイズ流入経路の特定やノイズっています。また近年では多くの製品が複数機器重畳方法の知見が求められます。当所ではノイズで連係動作するようなシステム化が進み、予期せ耐性試験のほか、一般的な電気的トラブルに関しぬコモンモードノイズの影響を受ける可能性もありても積極的に技術相談を行っております。ご興味ます。上記に対する電気的耐性の確認にはイミュのある方はお気軽にお問い合わせください。

ニティ試験が有効で、安心安全の観点から重要度が増しています。
当所では令和2年度に機器に悪影響を及ぼすバーストノイズを再現することのできるファストトラン
ジェント・バースト試験装置を導入しました。本装置
では電気的妨害波を印加することにより最大5kVまでのノイズ耐性を評価できます。本装置の出力
ノイズ波の例を図1に示します。また、試験対象のケーブルを上下から金属板に挟む構造の治具を図 1 ファストトランジェント・バーストノイズ波形利用することで直接電流を流さずにノイズを印加(情報・電子技術研究室 後藤 真吾）することが可能です。図1の波形のほか、2kVまで

TEL(052)654-9860

4特集 3 材料特性・構造
大気圧プラズマ処理したポリプロピレンと粘着テープの 90 度はく離試験
テープの粘着性の良し悪しは、手で剥がした感未処理が 4.9N であるのに対し、大気圧プラズマ処覚でもおおよそ判断できますが、製品開発や設計理は 6.0N となり、大気圧プラズマ処理により粘着力では、引き剥がす角度や速度をコントロールした条が約 1.2 倍向上することが分かりました。

件下で測定した数値が必要です。

本稿では、難接着材料である PP に対する粘着性粘着力の評価方法に、90度はく離試験がありまが大気圧プラズマ処理で向上した例を題材に 90 度す。この試験は、被着面に対し直角方向にテープはく離試験について説明しました。これらの技術にを引き剥がす試験です。以下に表面を大気圧プラご興味がありましたらお問い合わせください。

ズマ処理したポリプロピレン（PP）とセロハンテープ（幅18mm）の粘着力を測定した例を紹介します。
90度はく離試験は、万能材料試験機（オートグラ
フAGS-500NX、（株）島津製作所）に、引き剥がした長さに応じてスライドし、角度を一定に保つ治具を取り付け、はく離速度50mm/minで実施しました。
試験中に記録したはく離荷重を図1に示します。
はく離荷重は、全域に亘って大気圧プラズマ処理し

図 1 試験中のはく離荷重の変化た方が未処理より大きい値を示しています。荷重(製品技術研究室 二村 道也）がほぼ一定となる部分の平均値を計算したところ、TEL(052)654-9866

構造解析のための材料特性の取得
製品の設計や開発には、CAE解析が頻繁に用動的な引張試験と、測定下での温度設定が可能ないられます。その中でも、製品の強度や安全性を高速引張試験機を導入しています。荷重データ等確認する構造解析では、材料特性として図1に示すの信号と同期撮影が可能な高速度カメラもあり、デような応力－ひずみ曲線が重要です。

ジタル画像相関法のための動画撮影も可能です。

応力－ひずみ曲線は、一般的に引張試験と伸構造解析等で必要な材料特性の取得方法などび計等を用いたひずみの計測により得られます

でお困りの時は、お気軽にお問い合わせください。

が、伸びが大きくなると一部にひずみが集中し、伸び計等では計測できない局所ひずみが生じるた
め、従来は、硬化則を用いて外挿することで簡易的に同定する手法が使われていました。近年はデジタル画像相関法という画像解析により、図2に示すようなひずみ分布（青→緑→赤でひずみ大）が実
図 1 一般構造用圧延材 SS400 の応力－ひずみ曲線

測できることから、伸びが大きい場合でも信頼性の高いひずみ値が計測できます。
材料によっては温度や変形速度に依存性があるので、より高精度な解析には、設定した温度や速図 2 デジタル画像相関法によるひずみ分布の計測(計測技術研究室 谷口 智）

度で試験ができる専用試験機が必要です。

TEL(052)654-9854

当所では、このような材料特性を取得するため、準静的な引張試験が可能な万能試験機に加えて、
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電解研磨を用いた金属材料の組織観察
金属組織試験は、金属材料の特性を調べる手

当所の電解研磨/エッチング装置（図 1）は、オート法として幅広く用いられています。組織観察のためスキャン機能を備えており、電解研磨/エッチングには、試料表面を鏡面に調整する必要があり、続くが一定の条件で行なえるため再現性が高く、効果エッチング(腐食)によって金属組織を現出させま的に組織の観察やす。通常、研磨紙による研磨の後にバフ研磨・琢磨比較をすることがを行ない鏡面にしますが、特に軟質な材料では砥可能です。

粒が埋没しやすく研磨によるキズや変形が残る可

図 2 は電解処理能性もあります。そうした研磨不良が残っているとによって作製した組織の誤った評価につながる危険があります。そ

試料の金属組織写のような軟質材料では電解研磨が有効となりま真です。ステンレスす。また、ステンレス鋼のように耐食性が高い材料

鋼 SUS304 を研磨紙（#1000）で研磨後に電解研磨

では、薬液によし、電解エッチングを施したものです。オーステナイるエッチングはト結晶粒がきれいに観察でき、良好な試料調整が難しく、電解エできています。このような組織観察試験のご要望がッチングが選択ございましたら、お気軽にお問い合わせください。

肢のひとつに

図 2 ステンレスの組織写真(金属材料研究室 川島 寛之）なります。

TEL(052)654-9936
図 1 電解研磨/エッチング装置☆ この技術情報で使用した研究機器の紹介

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特集 4 物性評価
高周波誘電特性の測定
表 1 PTFE 樹脂の誘電特性測定結果(5.8GHz)

超高速無線通信を実現する5Gでは、数GHz～数十GHzにわたる高周波帯の電波が使用されます。

1 回目

2 回目

3 回目

高速通信の実現には電波の速度低下と、周波数誘電率2.057

2.057

2.058が高くなるほど素材に吸収される減衰を抑制する

誘電正接

0.000360.000370.00036ことが求められます。一般に電波が基板などを伝搬する速度は誘電率が低いほど速く、電波の減衰して、円柱状 PTFE 樹脂を 5.8GHz で 3 回繰り返し

は誘電正接が低いほど抑制されます。以上から、測定した結果を表 1 に示します。誘電率及び誘電5Gでは誘電率および誘電正接の低い材料が必要

正接をわずかなばらつきで高精度に測定できまとされます。
当所では、平成 23 年度に公益財団法人 JKA のす。2 つ目は、同軸型サンプルホルダーを用いた手設備拡充補助事業によって、0.2～8.5GHz の範囲引が可能で、ドーナツ状に加工した固体サンプルをで誘電特性（誘電率、誘電正接）を測定できる装置測定対象とします。また誘電特性と併せて磁気特を導入しました。ベクトルネットワークアナライザ(回性の測定も可能です。3 つ目の手法は、同軸プロー

路や材料の高周波特性を測定する装置)に接続すブを用いた手法です。こちらの手法は 0.2～8.5GHz

る治具によって 3 つの測定手法を用意しています。の周波数掃引が可能で、半固体または液体を測定

1 つ目は、空洞共振器を用いた手法です。この手対象とします。高周波誘電特性の測定にご興味の法は 2.45、5.8GHz の 2 種類の周波数で高精度にある方はお気軽にご相談ください。

法です。こちらの手法は 0.5～8.5GHz の周波数掃誘電特性を求めることができます。測定対象は主(製品技術研究室 巣山 拓）に角棒状もしくは円柱状の固形サンプルです。例とTEL(052)654-9856

材質や表面状態による摩擦力変化の評価です。

摺動を伴う機械や製品の設計において、摩擦力を正確に把握することは重要です。しかし、摩擦力表 1 POM 板の動摩擦係数 (図 1 のデータより算出)
ステンレス球相手材
POM 球ステンレス球
(潤滑油あり)動摩擦係数0.250.220.10は材質や表面状態、表面粗さなど、様々な要因によって変化するため、想定される状況を実測する必要があります。
図1は、当所の表面性測定機を用いてPOM(ポリアセタール)板に対してPOM球とステンレス球(潤滑油あり・なし)を摩擦させた時の摩擦距離に対する摩擦係数の変化を示したものです。測定データから得られた動摩擦係数を表1に示しました。POM板の摩擦係数は、相手材をPOM球からステンレス球に変えることで約1割低くなり、潤滑油を塗付するとさらに半減しました。このように、表面性測定機により、材質や表面状態を変えた場合にどの程度摩

図 1 POM 板の各種相手材に対する摩擦係数の測定例

擦力が変わるのかを数値として評価できます。また、表面性測定機では加熱条件での摩擦力の測(製品技術研究室 東浦 邦弥、波多野 諒）

定や、往復摩耗試験による耐摩耗性の評価も可能

TEL(052)654-9849、99547

電池材料開発における物性評価
燃料電池や二次電池は、自動車等モビリティのよる結晶化度の評価、X 線光電子分光法（XPS）に電動化に向けた重要部品となっています。また、再よる化学状態解析、電解質の走査電子顕微鏡

生可能エネルギーの電力化における需要供給調（SEM）による形状観察などを行いました。これらの整、スマホやIoT機器などの電源にも活用されてい分析とイオン伝導度測定から、電解質薄膜の結晶ます。これらの電池開発では、電池容量のみなら化度や膜中窒素組成比、酸素原子と隣接するリチず、安全性、耐久性、広い温度域での安定性などウム原子の結合状態などがイオン伝導を支配するの高い性能を持つ電池を実現するための材料技と推定し、成膜条件に反映させることで特性向上を術や電池化技術が必要となります。電池の開発で実現しました。

は、まず試作レベルで各部材の分析評価や電池性

また、リチウムイオン二次電池の負極に使われ能評価から始め、性能発現の要因を明らかにしなている炭素電極の開発では、電池の充放電計測とがら電極、電解質といった構成部材の開発を進め同時に「XRD によるその場観察」により、充放電にます。

伴うリチウムイオンの吸蔵、放出が炭素電極材料

当所では昨年度までに戦略的基盤技術高度化に及ぼす影響をリアルタイムで把握しながら、試作支援事業において全固体リチウムイオン二次電池した炭素電極の評価を行いました。その解析結果の開発、特に薄膜電池用電解質や電極材料の開を炭素材料の改良に活かし、電池寿命の向上を図発を行いました。

りました。

電解質は作製条件によりイオン伝導度が変化す

このように複数の評価結果を総合的に解析するるため、電解質の開発では、リチウムイオンが低抵ことで電池材料など機能性材料の開発を進めてい抗で伝導するようにイオン伝導経路を考慮しながらます。

作製条件の検討を行いました。成膜条件と伝導度(計測技術研究室 宮田 康史）の関係を把握するために、X線回折測定（XRD）に

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また、Vol.1 の初版からのバックナンバーも保管しておりますので、お問い合わせください。
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名工研・技術情報 Vol. 17（No.857）
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令和 5 年 10 月 1 日
1,500 部
特定配布
名古屋市工業研究所 支援総括室

技術紹介特集発行8

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