月刊名工研・技術情報 電子版 令和 6 年 6 月号

※NMIRI : Nagoya Municipal Industrial Research Institute【研究室紹介】表面技術研究室の紹介【 技 術 紹 介 】 ・依頼試験（微小異物調査）
・純度測定の難しさ ～化学分析の重要性～
・蛍光 X 線による膜厚測定
・めっきの付着量試験【 お 知 ら せ 】 ・Nagoya Musubu Tech Lab（なごや むすぶ テックラボ）に来てみませんか！
・名古屋市工業研究所“分野別”技術シーズ集を発行しました
・工業研究所をご活用ください【研究室紹介】表面技術研究室の紹介
当室では、表面や化学分析にかかわる技術支援や脱炭素に資する研究開発を行っています。
【表面技術】 超高分解能走査電子顕微鏡により表面を数十万倍まで拡大観察でき、付属装置のエネ
ルギー分散型X線検出器により元素を特定することで新製品開発や不良原因の解明に役立てることができます。また、イオンミリングで断面作製するこ図 1 マルチ型 ICP 発光分光分析装置とにより深さ方向に精度よく観察・分析が可能です。この他にも、蛍光X線法、電解法、X線回折法ます。などにより膜厚の測定や組成の特定を行っていま【プラズマ技術】 令和5年度より大気圧プラズマ発す。

生装置を依頼試験としてご利用ができるようになり【化学分析技術】 令和5年度にマルチ型 ICP発光ました。本装置を用いると、プラスチックをはじめと分光分析装置（図1）と付属装置としてマイクロウェする高分子表面の濡れ性を高めることができるたーブ分解装置を新規に導入いたしました。両装置

め、接着性の向上に利用できます。また、金属・セを用いることにより試料中の元素の種類と含有量ラミックス材料表面の汚れの除去にも効果的です。

を短時間で分析することができます。この装置の特トラブルの解決や新製品開発を支援いたします

性を利用して、材料のリサイクル時に問題となる有のでお気軽にご相談ください。

害元素や、微量に含まれる有価金属を、高精度か(表面技術研究室 中野 万敬）

つ迅速に測定する分析技術の開発に取り組んでいTEL(052)654-9855

月刊名工研・技術情報 電子版 令和 6 年 6 月号

【技術紹介】
依頼試験（微小異物調査）
金属やプラスチック製品上の微小異物の調査でった結果、C、N、O、P、S が検出されました。これらは、走査電子顕微鏡（SEM）を用いることが多いではタンパク質を構成する元素であり、カビにも含ま

1)

す 。ここでは原材料や製造工程からは予想できれています。したがって、形状、サイズ、検出元素ない微小異物の調査事例を紹介します。

から異物はカビと判断しました。温度や湿度が高事例 1 製品に付着した黄色い粉についての調査

い環境において製品を長期保管したことでカビが依頼がありました。粉を採取し SEM で観察したとこ繁殖したと考えられます。
製品上の微小異物でお困りの際はお気軽にごろ、粉の一つ一つが金平糖のような形状であることを確認し（図 1-a）、形状、サイズ、色からコスモス相談ください。の花粉と判断しました。出荷前には認められず、納品直後に発見されたことから運搬中に付着したと考えられます。
事例 2 長期保管されていた製品に付着した白色繊維状異物についての調査依頼がありました。
SEM で観察したところ、菌糸や胞子から成り立つカビの形状と類似しており、サイズも相応なものでし

図 1 異物の SEM 像(a) 黄色粉状（花粉）、(b) 白色繊維状（カビ）た（図 1-b）。また、当所の SEM には元素分析が可

参考文献 1) 月刊名工研 Vol.789 （2018） 2 月号

能なエネルギー分散型 X 線分光法（EDS）検出器(表面技術研究室 浅野 成宏）も備えていることから、これを用いて元素分析を行

TEL(052)654-9887

純度測定の難しさ ～化学分析の重要性～
主成分が試料中に占める割合を純度と言い、通常は重量比で示されます（厳密には重量ではなく塩化カルシウムの純度測定について説明します
2）。

質量と述べるべきですが、質量分析（本紙 850 号）

塩化カルシウム 0.6g を純水に溶かして 500m Lというよく似た名称の別の測定方法があるため、定容とし、25mL を分取します。100g/L 水酸化カリ本稿内では重量で統一します）。よく技術相談の中ウム溶液 12mL と指示薬として HSNN 希釈粉末

で「機器分析で微量の物が測れるなら、多量の物0.05g を加え、0.01mol/L エチレンジアミン四酢酸も薄めれば簡単に純度が測れるだろう」と言われ（EDTA）溶液で滴定します。色調が赤紫色から明ますが、純度を正確に求めることは容易ではあり青色に変わり、数秒間放置しても変色が元に戻らません。確かに機器分析法は微量分析には優れなくなった点が終点になります。終点の数 mL 手前ていますが、希釈誤差や有効数字の桁数の問題まで EDTA を滴下した後に、水酸化カリウムとで、主成分の測定には適していないのです。現にHSNN を添加するように順序を変えて再測定を行

貴金属の品位証明には、検量線を必要としない一えば、より正確な数値が求まります 3）。

次標準測定法である重量法や容量法のような化【参考資料】

学分析法（本紙 715 号）が主として用いられていま

1）ぶんせき,1,pp30-32（2019）

す 1）。

2）JIS K 8123：2018「塩化カルシウム(試薬)」 解説

当所では銅合金および塩化カルシウムの純度測定を依頼試験で実施しています。銅合金等の純3）JIS K 8122：2015「塩化カルシウム二水和物(試薬)」 解説

度測定については本紙の 743 号、756 号、802 号(表面技術研究室 大橋 芳明）に掲載しましたので、今回はキレート滴定法によるTEL(052)654-9921

月刊名工研・技術情報 電子版 令和 6 年 6 月号

蛍光 X 線による膜厚測定
薄膜材料には、スマートフォンのディスプレイ表たガラス基板上の金の蒸着膜の厚さを測定してみ面のITO膜や、タッチパネルの抗菌コートなどがあました。波長分散型 XRF 装置 ZSX Primus IV（リガります。これら薄膜材料の膜厚は、透過率、導電ク製）を用いて、FP 法で厚さ 5.2 nm に調製した蒸性、抗菌性、耐久性などの特性と密接に関わるた着膜の膜厚を推定したところ、5.4 nm と非常に近いめとても重要です。膜厚の測定法には、電解式法値が算出されました。このように本装置ではナノメや渦電流法などの様々な手法がありますが、今回ートルオーダーから数十マイクロメートルオーダーはその中でも蛍光X線分析（XRF）法をご紹介いたまでの膜厚を測定できます。

します。
XRF法では通常、標準物質を用いた検量線法で測定しますが、理論計算（FP法）を用いると標準物質が準備できない試料でも膜厚を求められます。

当所ではご紹介した方法をはじめとするいくつかの手法を用いた膜厚測定が可能です。ご興味がございましたらお気軽にお問合せください。
入射X線

蛍光X線

入射X線

蛍光X線

また、組成が異なる多層膜では各層の膜厚を推定
膜A膜Bすることも可能です。そのイメージを図1に示します。上層の膜Aが厚くなるほど膜A由来の蛍光X線強度が強くなり、逆に下層の膜Bや素地からの蛍光X線強度は弱くなります。FP法ではこれらのX線素地膜Aが薄い場合膜Aが厚い場合

図 1 XRF 法による膜厚測定のイメージ強度を計算処理することにより各層の膜厚を導き(表面技術研究室 川瀬 聡）出します。実際にコーティング装置を用いて作製しTEL(052)654-9925

めっきの付着量試験
めっき工程後のめっきの付着量は、一般的に蛍光X線式や電解式、磁力式などの膜厚計で測定し量をめっき金属の密度で割ることでめっきの平均膜厚を計算することができます。

ためっき膜厚で評価しますが、膜厚計で直接測定

JIS 規格では JIS H 8501 めっきの厚さ試験方法できないものもあります。例えば、溶融めっきでは、や JIS H 0401 溶融亜鉛めっき試験方法などに記載

めっき金属のみの層とめっき金属と下地金属とのがあり、めっきの種類により溶解除去に使用する合金層が形成されるため、膜厚計で正確な測定が溶液の種類や溶解除去時の操作が異なります。まできません。その場合、付着量試験によりめっきのずは気軽にご相談ください。

付着量を評価します。
めっきの付着量試験の試験方法は図1のようになります。はじめにめっき皮膜除去前の試料の質量(めっき皮膜+素地の質量)W1 (g)を天秤で測定します。次に、試料を溶液に浸漬しめっきを溶解除去します。試料を取り出し、洗浄・乾燥後、めっき皮膜除去後の試料の質量(素地の質量)W2 (g)を天秤で測定し、引き算することで付着していためっきの質量を求めます。それをめっき面積S(mm2)で割ること

図 1 めっきの付着量試験

で、単位面積あたりのめっきの付着量A(g/m2)とし(表面技術研究室 田辺 智亮）て評価を行います。めっきの種類によっては、付着TEL(052)654-9943

月刊名工研・技術情報 電子版 令和 6 年 6 月号

【お知らせ】
Nagoya Musubu Tech Lab（なごや むすぶ テックラボ）に来てみませんか！
工業研究所内にて、「Nagoya Musubu Tech Lab（なごや むすぶ テックラボ）」 を運営しています。新たなものづくりのきっかけの場として、または異業種交流の場として、活用できる拠点です。
会員登録いただき、お気軽にご参加ください。
拠点の詳細、関連イベント及び会員登録は https://www.nmiri.city.nagoya.jp/musubu_lab/をご参照ください。
会員特典
・新たなアイデアを生み出す技術マッチングイベント（Musubu 会）への参加
・注目される新技術の体験型のセミナーへの参加
・ラボ内常備の試作機器の利用

Musubu 会しゃべり場
こんな方におすすめ！
・新製品、新技術開発をしたい中小企業
・新たなものづくりのためのアイデアや仲間が欲しい人
・自社の技術を使えば何かできるんじゃないかと思いを抱く人・技術系スタートアップ企業や新規事業開発に取り組む企業

名古屋市工業研究所“分野別”技術シーズ集を発行しました“分野別”技術シーズ集 ～技術課題の解決への道標～を発行しました。本冊子は、これまでに企業から寄せられた技術課題について、当所の職員が分析・評価、調査、研究開発などを実施し、その中で習得した知見やノウハウなどの技術シーズを９つの分野に分けてまとめたものです。導入機器の紹介、注目される技術情報などもわかりやすく説明しています。
本冊子をご参照いただき、企業の皆様が取り組む「技術課題の解決への道標」として活用していただけましたら幸いです。興味のある技術がございましたら、併記の各担当者または名古屋市工業研究所までお問い合わせください。冊子については、無料配布しており、また以下の当所ウェブサイトからもご覧いただけます。
https://www.nmiri.city.nagoya.jp/aboutus/publications/casebunya/月刊名工研・技術情報 電子版 令和 6 年 6 月号

工業研究所をご活用ください
受託研究
新製品や新技術の開発には、「受託研究（企業側からは委託研究）」をご利用ください。当所の職員が企業からの委託を受けて研究を行います。また、委託企業の社員を研究補助員として派遣していただき、研究作業を共同で行うことも可能です。研究期間は当該年度内の 1 ヶ月以上です。研究費は企業負担とし、研究期間が 6 ヶ月未満の場合は月額 10 万円以上で、6 ヶ月以上の場合は総額 60 万円以上で承ります。

打ち合わせ申し込
み審査決定通知・支払
い研
究実
施報
告

出向きます技術相談「出向きます技術相談」とは、工業研究所の各分野の研究員が企業の現場を訪問させていただき、各企業の実情をお聞きし、技術的課題の解決を図るものです。さらに、工業研究所の技術支援サービス（技術相談、依頼試験、技術指導、受託研究など）につきましても併せてご紹介させていただいております。相談は無料です。
「出向きます技術相談」による訪問をご希望の際は、お気軽に工業研究所までご連絡ください。企業の分野に応じた適切な研究員が日程調整のうえ、訪問させていただきます。

講演会・講習会
年間を通じ、さまざまなテーマで講演会・講習会を行っています。随時ウェブページやメールマガジンでご案内しております。ぜひご参加ください！
→ https://www.nmiri.city.nagoya.jp/event/（編集・発行）名古屋市工業研究所〒456-0058

名古屋市熱田区六番三丁目４番４１号

電話： 052-661-3161

FAX： 052-654-6788

UR L： https://www.nmiri.city.nagoya.jp

E-mail： kikaku@nmiri.city.nagoya.jp