ISSN 0286-813X

山形県工業技術センター報告
REPORTS OF YAMAGATA RESEARCH INSTITUTE OF TECHNOLOGY

No. 40（2008）

山形県工業技術センター
YAMAGATA RESEARCH INSTITUTE OF TECHNOLOGY

目

論

次

文

紅花花弁入り楮からめ糸の開発……………………………………………………………… 1
月本久美子 向俊弘

ドライプロセスによるめっき被膜の界面特性向上 ……………………………………………
加藤睦人

三井俊明

5

藤野知樹

強力超音波およびCNT添加量がCNT複合Niめっき被膜形成に及ぼす影響 …………………… 8
鈴木庸久 加藤睦人 三井俊明 藤野知樹 齊藤寛史 小林誠也

小径ダイヤモンド電着軸付砥石の長寿命化を目指した目づまり現象の調査 …………… 12
一刀弘真

超精密直動案内機構のマイクロダイナミクス……………………………………………… 16
小林庸幸

岡崎祐一

超精密研削加工における超砥粒ホイールの高精度成形に関する研究 …………………… 19
松田丈

金田亮

ダイヤモンド平バイトによる単結晶シリコンの高能率旋削加工技術の開発 …………… 22
齊藤寛史

小径ダイヤモンド電着工具による石英ガラスの溝加工−電着工具底面形状が表面粗さへ及ぼす影響− ……………………………………………… 27
村岡潤一 一刀弘真

低コヒーレント光計測用光MEMSデバイスの開発
渡部善幸

阿部泰

機上ウェハ厚計測技術の開発

岩松新之輔…………………………………………… 31
髙橋義行

佐藤敏幸

丹野裕司

………………………………………………………………… 36

高橋義行

佐藤敏幸 橋本智明 田中善衛 松田丈
村尾純一 石山和浩 小沼雅樹 大山裕司

小林庸幸
板垣文則

微小電極を用いたマイクロチャネル用高感度導電率センサの開発 ……………………… 41
岩松新之輔 阿部泰 渡部善幸 丹野裕司 佐藤敏幸

酵母ブレンド発酵法によるコクのある発泡清酒の開発 …………………………………… 46
石垣浩佳 工藤晋平 松田義弘 大原武久 小関敏彦

赤かぶの色調変化防止技術の開発…………………………………………………………… 50
安食雄介

粘性物質を含有する農産物を利用した食品の物性改良

飛塚幸喜

野内義之

…………………………………… 54
野内義之

飛塚幸喜

安食雄介

紅さやか （サクランボ）ポリフェノールの生理機能と加工利用 ……………………… 59
菅原哲也

抄

石塚健

五十嵐喜治

録 ……………………………………………………………………………………………… 63

CONTENTS

PapersDevelopment of safflower petal yarn twined by paper mulberry…………………………………

Kumiko TSUKIMOTO

1Toshihiro MUKAI

Improvement of bonding strength at the interface between electroless Ni-P filmand Pb-free solder by using dry-process treatment…………………………………………………

Mutsuto KATOH

Toshiaki MITSUI

5

Tomoki FUJINO

Effects of sonication and CNT additives on Ni-Based CNT Composite electroplating………… 8Tsunehisa SUZUKI Mutsuto KATO Toshiaki MITSUI Tomoki FUJINO
Hiroshi SAITO Seiya KOBAYASHIA Research of The Loading Process to Increase The Tool Life
Using Micro Diamond Electroplated Tools………………………………………………………………… 12
Hiromasa ITTO

Micro-dynamics of Ultra-precision Single-axis Stage with Linear Bearings…………………… 16

Tsuneyuki KOBAYASHI

Yuichi OKAZAKI

Study on High Accurate Forming of Superabrasive Wheel in Ultra precision Grinding ……… 19
Takeshi MATSUDA Ryo KANEDA

Development of High-efficiency Turning of Single Crystal Siliconwith a Straight-Nosed Diamond Tool …………………………………………………………………… 22
Hiroshi Saito

Groove Processing on Silica Glass using Micro Diamond Electroplated Tools- Influence of Tool-end Profile on the Surface Roughness - ………………………………………………… 27

Jun-ichi MURAOKA

Hiromasa ITTO

Development of Optical MEMS Devices for Low Coherent Interferometry ……………………… 31
Yoshiyuki WATANABE

Yutaka ABE

Yoshiyuki TAKAHASHI

Shinnosuke IWAMATSU

Toshiyuki SATO

Development of a Technique for Wafer-Thickness Measurement on Machine

Yuji TANNO………………… 36

Yoshiyuki TAKAHASHI Toshiyuki SATO Tomoaki HASHIMOTO
Zen-ei TANAKA Takeshi MATSUDA Tsuneyuki KOBAYASHI
Jun-ichi MURAO

Kazuhiro ISHIYAMA

Masaki KONUMA

Yuuji OOYAMA

Huminori ITAGAKIHigh Sensitive Conductivity Sensors for Micro Analysis System using
Micro Interdigitated Electrodes ………………………………………………………………………… 41
Shinnosuke Iwamatsu

Yutaka Abe

Yoshiyuki Watanabe

Toshiyuki Sato

Yuji Tanno

Development of foam sake with flavor by yeast blend fermentation method …………………… 46
Hiroyoshi ISHIGAKI Shinpei KUDO Yoshihiro MATUTA
Takehisa OOHARA Toshihiko KOSEKI

Prevention of color change of red turnip……………………………………………………………… 50

Yusuke AJIKI

Koki TOBITSUKA

Yoshiyuki NOUCHI

The rheological improvement of paste foods using
agricultural products including mucilage ……………………………………………………………… 54
Yoshiyuki NOUCHI

Koki TOBITSUKA

Yusuke AJIKI

Physiological function and Processing utilization of Polyphenols in
Sweet Cherry c.v Benisayaka……………………………………………………………………… 59
Tetuya SUGAWARA

Ken ISHIZUKA Kiharu IGARASHI

Abstracts …………………………………………………………………………………………………… 63

山形県工業技術センター報告 No.40 (2008)

紅花花弁入り楮からめ糸の開発
月本久美子

向俊弘

Development of safflower petal yarn twined by paper mulberry
Kumiko TSUKIMOTO

1

緒

言

Toshihiro MUKAI
物理処理，③他素材のカバリングによる物理処理

繊維業界では，環境に優しい繊維素材の台頭を用いて脱落防止を試みた。

で，イラクサ(麻)，竹繊維，抄繊糸(和紙)などの

2.3 糸製作の半自動化

天然植物繊維が盛んに使用されてきている。ま楮液を通した糸を巻き取る際は，糸が巻き取りた，地域にある資源を活用したものづくりにも関枠の一箇所に集中しないよう，手作業により集束心が高まっていることから，当場では平成 14 年

器を巻き取り枠の軸と平行に振りながら行って度に，白鷹町深山地区で生産された楮繊維（和紙いた。しかし糸製作の安定化と効率化を図るたの原料）を綿糸にからめた「楮からめ糸」を開発

め，①巻き取り枠を自動で振らせる方法，②糸自した。平成 17 年度にはさらなる高付加価値化を

体を自動で振らせる方法について検討し半自動目指し，最上紅花の花弁を付加した「楮からめ糸」化を試みた。

を試作し，企業と共同で織物商品を企画開発し2.4 糸バリエーションの多様化た。しかし，手作業による糸製作では手間と時間

楮からめ糸は，紅花以外にも小さいものであれがかかるため，作業の効率化を図ると共に，糸のば付加することが可能である。そこで，空気清浄

完成度を高めながら，地域の文化的資源を活用し効果やリラックス効果のある機能性材料の付加た山形に特化した繊維製品の開発に取り組んだ。

を試みた。また，製品によって求められる糸が異なるため，太さや色のバリエーションを増やすこ

2

実験方法

とに取り組んだ。

楮からめ糸は，数本の綿糸を芯糸として楮液中

2.5 繊維製品の試作を走らせ，楮を絡ませながら枠に巻き取り乾燥さ織物の企画は，テキスタイルデザインシステム

せて製作する（図 1）。

を活用し，糸製作シミュレーションや織上りシミ
集束器

楮液ュレーションで試作糸がより引き立つよう検証

巻取り枠しながら行った。

綿糸3

実験結果および考察
3.1 花弁付加技術
花弁付加技術については，花弁が楮液中で均一に分散し，楮と共に芯糸に絡まる必要性があった。また，使用した花弁は摘み取った後乾燥

図 1 楮からめ糸製造方法させた乱花であるため，水との親和性の向上と2.1 花弁付加技術

水溶性黄色素の除去のため，数日水に浸漬する

花弁付加技術は，花弁を楮液中に均一に分散さ必要があった。

せ楮と共に芯糸に絡ませた。

花弁入り楮液の調製は，水に楮を入れ充分に

2.2 花弁脱落防止技術

解きほぐした後，分散剤として PVA 糊剤を加

花弁は楮と共に芯糸に絡ませているため，取りえ花弁を添加した。しかし，花弁が偏って分散

扱いにより脱落する危険性がある。そこで，①樹しなかった。そこで，楮と同時に花弁を添加し脂バインダーによる化学処理，②撚糸技術によるその後 PVA 糊剤を加えたところ，花弁は楮と

-1-

月本

向：紅花花弁入り楮からめ糸の開発

共に分散し所定の楮液を調製することができ

これらにより，これまでにない意匠撚糸風のた。

糸を試作することができた。撚数は撚バランス

芯糸となる綿糸（40 番手）の本数は，芯糸へ（撚糸の安定性）を検討した結果、500(T/M)の楮・花弁の絡み状態（芯糸が目立たないこと，前後が適切であった。試作糸は，目的とした花楮が外力によって移動や剥離しないこと）と試

弁脱落防止機能も兼ね備えていた。

作糸の強度（9.8N 以上）で検討したところ，5③他素材のカバリングによる物理処理本以上が適切であった。

物理処理として、他素材によるカバリング技

花弁脱落防止技術術を用いた。カバリング方法は，駆動装置とし

3.2①樹脂バインダーによる化学処理て緯糸管巻機を使用し，撚糸機構はフライヤー

アクリル系やウレタン系バインダーを用いて方式を採用した。この方式は，カバリング糸を化学処理を行った。その結果，3％エマルジョ

巻いたボビンを糸が解除する方向に回転させる

ン溶液で糸形状や風合を損なうことなく，約ことによってフライヤーも同方向に回転し，糸50％の花弁脱落防止効果が得られた。

はボビン中央を通した楮からめ糸に絡まりなが②撚糸技術による物理処理

らカバリングされることが確認できた（図 3）。

撚糸は，イタリー式撚糸機を使用した。加撚楮からめ糸に撚りをかけることなくカバリン

機構を図 2 に示す。

グすることにより，楮からめ糸の特徴を維持しながら，花弁脱落防止機能を付加することができた。また，カバリング糸に色糸を使用し巻き取り速度を可変することにより，糸に様々な装飾性を付加することも可能であり，さらなる高付加価値化が期待できる。

図3
図2

加撚機構

3.3

他素材のカバリング

糸製作の半自動化①巻き取り枠を振らせる方法
1）中空スピンドル内を通した糸は，スピン巻き取り枠を振らせた半自動化装置を図 4 に

ドル内壁との間に摩擦があり，スピンドルを回示す。この機構は，巻き取り枠の回転をハート

転させることによって撚が生じる。一方，糸はカムにより回転軸の振りに変換した。巻き取り

送出部，巻取部で把持されていることから，ス

枠を回転させるとハートカムが回転し，ハート

ピンドルの上側で回転方向の撚，下側で回転方カムが接触しているシャフトが上下する。この向とは逆の撚がかかる（仮撚加工）。

シャフトは巻き取り枠の回転軸と連結してお2）糸は，送出部から巻取部へ連続移動してり，その軸は左右に移動する。このことで巻きいることから，理論的に撚は相殺されて無撚と取り枠を振らせる自動化が達成できた。しかし，なる。しかし，糸の太さ斑（スピンドル内壁と巻き取り量の増加と共に動作不良を起こす危険の摩擦斑）等により，撚は均一に相殺されず，性があるため，今後の課題となった。

ランダムな特徴のある撚斑が生じた。
-2-

山形県工業技術センター報告 No.40 (2008)

3.5

繊維製品の試作①帯『紅流し手織り帯』
試作糸は緯糸として使用するが，織物は経糸の密度や色によって緯糸の見え方，織物の雰囲
気が変わってくるため，各種条件による織上がりシミュレーションで検証を行った。
その結果，緯糸の紅花が目立つ経糸密度は 12
本/cm の場合であり，また，紅花が咲く時期の図4

巻き取り枠を振らせる装置

イメージを想起させる経糸の色は生成の場合であった。

②糸自体を振らせる方法

これらのデータを基に，経糸は生成の玉糸及糸自体を振らせた半自動化装置を図 5 に示び紬糸を使用し，密度は 12 本/cm に設定した。

す。その機構は，二重螺旋状に溝を切ったドラ

緯糸は試作糸と草木染めをした紬糸を織り交ぜ

ムを介して糸を振らせた。糸を振らせる装置は，ながら製織し帯を作製した（図 7）。

巻き取り装置と分離し，駆動は巻き取り装置と同期させた。このことで糸自体を振らせる自動化は達成できた。

図5
3.4

糸自体を振らせる装置

糸バリエーションの多様化

紅花以外に付加する機能性材料として，炭パ
図7

ウダーやラベンダー等を試したところ，紅花と紅流し手織り帯

同じように付加することができた。
また，糸の太さは芯糸本数を変えることで幅②屏風・照明具『花色の薫りくつろぎ織屏風』

2mm〜6mm となった。色については，楮を紅

機能性材料を付加した試作糸では，紅花によ

花・藍・ウコンで染色し，その 3 色の組合せでる視覚的な美しさと炭パウダーによる空気清浄

様々な色糸を作製することができた（図 6）。

効果，ラベンダーの芳香によるリラックス効果をねらった屏風を作製した（図 8）。(平成 18
年度公設繊維関連試験研究機関の試作展で優秀
賞を受賞)

図6

試作糸

-3-

月本

向：紅花花弁入り楮からめ糸の開発

4

結

言

紅花花弁入り楮からめ糸の開発と繊維製品を試作した結果をまとめると次のとおりである
1）紅花花弁付加技術については，楮と同時に花弁を添加し，その後分散剤として PVA 糊剤を加えることによって，花弁は楮と共に分散し所定の楮液を調製することができた。また，
芯糸は 40 番手で，5 本以上が適切であった。
2）紅花花弁脱落防止技術については，アクリ
ル系やウレタン系バインダーで，3％濃度を上限とし化学処理することにより，糸形状や風合を損なうことなく約 50％の花弁脱落防止効果が得られた。また，撚糸や他素材のカバリングによる物
図8

理処理では，糸の特徴を保持しながら花弁の脱落

花色の薫りくつろぎ織屏風を防止することと，これまでにない意匠撚糸風の糸を作製することができた。

③服飾雑貨
ポーチやバッグ(小)は，太くしっかりした糸

3）糸製作の半自動化については，巻き取り枠(芯糸 8 本)を使い，裏地を付けるバッグ(大)やを振らせる装置と糸自体を振らせる装置共に自薄手のストール，和綴じ本の表紙等は，細い糸動化が可能となり，糸製作の安定化と効率化を図(芯糸 3〜5 本)を使って繊細な風合いを出した

ることができた。しかし，巻き取り枠を振らせる（図 9）。

装置は，巻き取り量の増加と共に動作不良を起こす危険性があるため，今後の課題となった。
4）糸バリエーションの多様化については，機能性材料の付加や色および芯糸本数の調整によって，用途に合わせた糸を作製することができた。

バッグ(大)

5）繊維製品の試作については，テキスタイ
ルデザインシステムを活用し，糸作製シミュレ
ーションや織上りシミュレーションで試作糸がバッグ(小)

より引き立つよう検証しながら行うことによっ
ポーチて， 所定の繊維製品を試作することができた。
また，製品の用途や雰囲気に合わせた糸作製によ

和綴じ本

り，試作糸を活かした製品開発ができた。
ストール

図9

繊維製品の試作-4-

山形県工業技術センター報告 No.40 (2008)

ドライプロセスによるめっき被膜の界面特性向上【平成 19 年度価値創造型研究開発推進事業】
加藤睦人

三井俊明

藤野知樹

Improvement of bonding strength at the interface between electroless Ni-P film and
Pb-free solder by using dry-process treatment
Mutsuto KATOH

1

緒Toshiaki MITSUITomoki FUJINO

言

現在，EU 諸国の RoHS 指令を受け，電子情報関連分野において鉛を含まないはんだ（鉛フリー
はんだ）を使用する動きが一般化してきている。
それに伴い，プリント基板のパッド部のうち従来一般的であった銅箔製のパッドは鉛フリーはん
だとの親和性に乏しいことから，より鉛フリーはんだとの親和性の高い無電解ニッケル−りん/金

図1

めっき製のパッドが採用されることが多くなっ

ル−りんめっきを行った。BGA 基板を ICP クリ

た 1) 。しかし，無電解ニッケル−りんめっきとーン（奥野製薬工業(株)製，1min 浸漬）によっ

金めっきの界面におけるリンの濃化や汚染によて脱脂した後，水洗した。続いてソフトエッチ

り，はんだが濡れない異常（接合不良）が多く報

（Na2S2O3 150g/L・H2SO4 10ml/L，1min 浸

告されるようになった。この不良は，はんだが剥漬），水洗，デスマット（H2SO4 100ml/L，1minがれた跡の外観が黒く見えることから「ブラック浸漬），水洗，プリディップ（HCl 100ml/L，1min

パッド」不良と呼ばれている 2)−4) 。

浸漬）の処理を行った後，ICP アクセラ（奥野製本研究は，ブラックパッド不良の中でも汚染に薬工業(株)製，1min 浸漬）により活性化処理をよる接合不良に着目し，再現実験による汚染層の行い， ICP ニコロン（同社製，中リンタイプ，

形成原因の特定を行った。さらに，この汚染層を

80℃，30min，540rpm）で無電解ニッケル−り

清浄性の高いドライプロセスを用いて除去し，ニんめっきを行った。

ッケル−りんめっきとはんだとの親和性の向上

無電解ニッケル−りんめっき処理を施した

を試みた。

2

実験用 BGA 基板外観

BGA 基板に各種水準の処理を行ってブラックパッド発生条件の検討を行った。水準は，①めっき

実験方法

液残りによるりん濃化を想定した無洗浄高加湿

2.1 評価用基板

雰囲気（100℃，飽和水蒸気雰囲気，30min）で

本研究では，電子機器で使用される基板のう

放置したもの，②未反応めっき液の残渣を想定し

ち，ドライプロセスの応用が容易な半導体デバイ

た無洗浄高温乾燥雰囲気（100℃，30min）で放ス用 BGA（Ball Grid Alley）基板を想定した。

置したもの，およびリファレンスの③めっき後す用いた BGA 基板を図１に示す。BGA 基板にはぐに洗浄を行ったものの３種類とした。各水準と銅パッドの開口部を有するガラス布基材エポキ

も硫酸による酸洗浄の後，IM GOLD（日本高純

シ基板（FR-4）用いた。パッド開口部はφ0.6mm

度化学(株)製，70℃，10min）により無電解金め

径のオーバーレジスト処理とし，1.5mm 間隔でっきを施した。

15×15 個の格子状に配列したものを採用した。

2.3

2.2 ブラックパッド再現実験

ドライプロセス処理

2.2 で得られたブラックパッド発生条件によっ

はじめに BGA 基板の銅パッドに無電解ニッケて作製したブラックパッド基板に，ドライエッチ
-5-

加藤

三井

藤野：ドライプロセスによるめっき被膜の界面特性向上

ング処理（DC2kV，5mA，O2，15Pa，5min）を施した後，同一チャンバー内でスパッタ

チャンバー（DC2kV，5mA，Ar，3min）によって金薄膜を対向電極成膜した。ドライプロセス処理装置の概略図を図Au ﾀｰｹﾞｯﾄ

2 に示す。
2.4

基板

接合強度の評価

2.2 および 2.3 で作成した各 BGA 基板に，ク
リ ー ムは んだ （ 千住 金属 工 業 (株 )製 M705：

ﾏｽﾌﾛｰ
ｺﾝﾄﾛｰﾗｰ

Sn-3%Ag- 0.5%Cu）を厚さ 100μm で印刷した

MFC
排気後，はんだボール（φ0.76mm，日立金属(株)製
Sn-3%Ag-0.5%Cu）を搭載した。その後，BGA

DC 電源
※金成膜時

基板を 250℃に加熱した電気炉（大気雰囲気）内

真空ポンプに 15min 静置し，パッドとはんだボールの溶融接合を行った。接合後，ボンドテスター（Dage
社製 Series 4000，ロードセル BS5KG，テスト
高さ 100μm，テスト速度 8.3μm/sec）を用い，

Ar ガス（金成膜時）
O2 ガス（ﾄﾞﾗｲｴｯﾁﾝｸﾞ時）

図2

ボールのシェア強度を測定し，接合強度の評価を

ドライプロセス処理装置概略行った。

実験結果および考察3

3.1

ブラックパッドの再現実験

図 3 に，無電解ニッケル−りんめっき後の各処理におけるブラックパッド発生状況の外観写真を示す。金めっき前には高温乾燥雰囲気条件と高温加湿雰囲気条件の両方でブラックパッドの発生が確認されたが，金めっき後には高温乾①高温加湿雰囲気燥雰囲気条件だけにブラックパッドの発生が観られた。このことから，汚染によるブラックパ
ッドはパッド部にめっき液が残留して乾燥することで発生することがわかった。この状態はめっき工程における洗浄待ちの状態を想定しており，ブラックパッドは通常の量産のめっき工程内においても上記の条件で発生し得るものと推
測される。
3.2

②高温乾燥雰囲気

接合強度の評価

図 4 に，無電解ニッケル−りんめっき後の処理方法とはんだ接合強度（シェア強度）との関係を示す。高温加湿雰囲気条件ではリファレン
スと同等の結果となっているが，高温乾燥雰囲
気条件では平均強度が小さく，ばらつきが大きく共に悪化することがわかる。従って無洗浄であってもパッドが乾燥しなければ強度の低下が③めっき後洗浄・乾燥起こらないと言える。また，高温乾燥雰囲気条
図3件でドライプロセス処理を行ったものは，他の無電解ニッケル−りんめっき後の処置の違いによるブラックパッド発生状況外水準より高い強度を示している。

観写真（金めっき後外観）-6-山形県工業技術センター報告 No.40 (2008)

シェア試験方法

図 4

プル試験方法

無電解ニッケル−りんめっき後の処置

図 5の違いとはんだ接合強度（シェア強度）

無電解ニッケル−りんめっき後の処理の違いとはんだ接合強度（プル強度）の関係の関係
図 5 に無電解ニッケル−りんめっき後の処理（２）酸素を用いたドライプロセス処理（ドライ

方法とはんだ接合強度（プル強度）との関係をエッチング）は，ニッケル−りんめっき最表面の示す。シェア強度試験と同様に，高温乾燥雰囲

汚染層に作用し，はんだとの親和性（接合強度）

気条件での強度のばらつきが大きくなっていを向上させることが可能である。

る。また，高温乾燥雰囲気条件でドライプロセ

文

ス処理を行ったものも，シェア強度試験と同様に平均破壊強度が高くなっている。これに加え，強度のばらつきが極めて小さくなっていること

献1) 渡辺徹 : ナノ・プレーティング, 日刊
工業新聞社, p.111 (2004)
2) 近藤和夫 : 初歩から学ぶ微小めっき技がわかる。以上のことから，無電解ニッケル−
りんめっき後のドライプロセス処理は，接合強術,工業調査会, p.173 (2004)
3) R.F.Champaign et al : Circuits Assembly,

度の改善とばらつき低減に効果が有ると言える。

January,p.22-24 (2003)
4) 長 谷 川 清 ら : 表 面 技 術 , 57, No.9,

4

結

言

P.616-621 (2006)（１）汚染層の生成によって発生するブラック
パッドは，無電解ニッケルめっき最表面に残っためっき液が乾燥して生じた残渣によるものである。

-7-

強力超音波および CNT 添加量がCNT 複合 Ni めっき被膜形成に及ぼす影響【(独) 新エネルギー・産業技術総合開発機構 平成 18 年度産業技術研究助成事業】
鈴木 庸久

加藤 睦人

三井 俊明

藤野 知樹

齊藤 寛史

小林 誠也

Effects of sonication and CNT additives on Ni-Based CNT Composite electroplating
Tsunehisa SUZUKI

Mutsuto KATO

Toshiaki MITSUITomoki FUJINO

Hiroshi SAITO

Seiya KOBAYASHI
Ni-based CNT composite coatings were deposited by electroplating with several agitation
methods using a nickel sulphamate plating bath containing 0-10 g/l CNTs, which weretypically 10 nm in diameter and 0.1-10 µm in length. Horn sonication method, which
ultrasonic horn immerses and directly vibrates to plating bath, improved the dispersion of
CNT in plating bath and in Ni matrix. The surface roughness of the coatings was improved to
0.1 µm Ra by horn sonication method. The amount of CNTs in the coatings was increased withthe concentration of CNT additives in plating bath. On the other hand, Vickers hardness of thecoatings increase with increasing CNT content up to its maximum value at about 1-2 g/L CNT
and then decrease. XRD analysis also indicates that the crystalline structures of the coatings
were changed at about 1-2 g/L in CNT concentration.

1

緒

NiCl2･6H2O: 4 g/L, H3BO3: 33 g/L）を用いた。

言

我々は，機械的強度，熱伝導性等に優れるカ

表１に示すめっき条件で，攪拌方法および CNTーボンナノチューブ（CNT）を，電解めっきに添加量を変えて CNT 複合 Ni めっき被膜を形成

よりニッケルや銅に含有させた CNT 複合めっした。攪拌方法は，マグネティックスターラをき被膜を開発し，ダイヤモンド電着砥石，放電

用いた回転攪拌，超音波洗浄機を用いたバス方

加工用電極への応用を検討してきた。CNT の複式(38kHz，100W)あるいは直径 22mm のチタ合化により，砥粒保持力の向上 1)および電極のン合金製超音波ホーンを用いたホーン方式

低消耗化 2)を確認したが，被膜中の CNT 含有(27kHz，200W)による超音波攪拌を用い，めっ量の不均一が一因と考えられる性能のばらつ

き処理中は常に攪拌を行った。ホーン方式できが見られた。これまで，めっき浴中の CNT

は，めっき母材をホーン振動面の直下に配置し分散性およびめっき被膜中の CNT 含有量の均た。被膜の表面粗さは３次元表面構造解析顕微一性の改善に，バス方式の超音波攪拌が有効で鏡（Zygo 製 NewView200）で測定し，被膜硬あることを示した 1,2)が，本報告では，さらにホTable 1 The plating bath and the operation
conditions for CNT composite electroplatings.

ーン方式の超音波攪拌を検討し，強力超音波および CNT 添加量が CNT 複合 Ni めっき被膜のBathNickel Sulphamate plating bath

表面粗さ，硬さ，結晶構造，CNT 含有量に及ぼ

CNT sizediameter 10 nm,
length 0.1-10 µm

CNT in bath0 - 10 g/L

Agitation method

1) Rotaional stirring2) Bath sonication
3) Horn sonication

実験には，平均直径 10nm，長さ 0.1〜10μm

Bath temperature

45 °Cの多層 CNT（Nanocyl 製）を添加したスルファ

Current density

5 A/dmす影響を調べた。

2

実験方法

ミン酸 Ni 浴（Ni(NH2SO3)2 ･4H2O: 500 g/L,
-8-2

山形県工業技術センター報告 No.40 (2008)(a) Surface(b) Cross section

10 µm

10 µm

Fig. 1 The SEM images of Ni-based CNT composite coating electroplated by using rotationalstirring method.
(a) Surface(b) Cross section

10 µm

10 µm

Fig. 2 The SEM images of Ni-based CNT composite coating electroplated by using bath sonication
method.
(a) Surface(b) Cross section

10 µm

10 µm

Fig. 3 The SEM images of Ni-based CNT composite coating electroplated by using horn sonication
method.

-9-

鈴木

加藤

三井

藤野

齊藤

小林：強力超音波および CNT 添加量が CNT 複合 Ni めっき被膜形成に及ぼす影響.

さは被膜断面に対してマイクロビッカース硬Carbon Composition [10 wt%]

度計（Akashi 製 HM-124）で測定した。表面径の観察は，電子顕微鏡(FEI 製 Quanta400)で行った。被膜断面は，研磨およびマーブル試薬
でのエッチング後に観察した。被膜の結晶配向性は，X 線回折パターン

2.5
CNT 5.0 g/L-2

モルフォロジーの観察，被膜断面からの結晶粒

3(Rigaku 製

RINT2500V)から Willson の式 3)より求めた。

2
1.5
1
0.5

CNT 0.2 g/L
0

めっき被膜中の炭素含有量は，マーカス型高周波グロー放電発光表面分析装置(堀場製作所製
GD-Profiler2)を用いて測定した。

CNT 2.0 g/L

0

5

10

15

20

Depth [μm]Fig. 4 Depth profile of carbon composition in
Ni-based CNT coatings

3

Carbon composition [10 wt%] .

2.0

実験結果および考察-2

図１，図２，図３に，それぞれ回転攪拌，バス方式およびホーン方式超音波攪拌を用いて形成しためっき被膜の表面および断面の SEM
写真を示す。被膜の形成には，CNT を 1.6g/L
添加しためっき浴を用いた。図１，図２，図３
より，回転攪拌，バス方式超音波攪拌，ホーン

1.8
1.6
1.4
1.2
1.0
0.8
0.6

音波攪拌では，表面粗さの著しい改善が見ら

Depth: 5µm

0.2
0.0
0

方式超音波攪拌の順に，表面の凹凸および結晶粒径が小さくなることが分かる。ホーン方式超

Horn
Bath

0.4

1

2

3

4

5

The concentration of CNT in a plating bath [g/L]

Fig. 5 Carbon composition of coatings versus theconcentration of CNTs in electroplating bath.
600の改善と結晶粒の微細化は，強力超音波により

500

CNT 分散状態が改善され，取り込まれる CNT
凝集体のサイズが小さくなったこと，核成長が抑えられ，核生成速度が高められたことに起因すると考えられる。
図４に，ホーン方式超音波攪拌を用いて CNT

Vickers Hardness .

れ，表面粗さ 0.1µmRa が得られた。表面粗さ

400
300
200
100

添加量 0.2〜5g/L のめっき浴により形成しため

0

っき被膜（膜厚約 20µm）を GD-OES により分0析した炭素含有量の深さ方向分布を示す。炭素
成分は，主に被膜に取り込まれた CNT であると考えられるが，分散剤の取り込みの影響もあの炭素含有量の深さ方向分布より，CNT は，被膜表面近傍に多く，深さ方向に徐々に減少することが分かった。

6

7

8

9

10

I (hkl )ΣI (hkl )I 0 (hkl )ΣI 0 (hkl )

(111)
(200)
(220)

2.00
1.50
1.00

0.00

- 10 -

52.50

いて形成した被膜の炭素含有量，被膜硬さ，結有量を比較したものであり，炭素含有量は，めIF (hkl ) =

3.00

0.50

図５は，被膜表面から深さ約 5µm での炭素含

4

3.50

バス方式およびホーン方式超音波攪拌を用
晶配向性をそれぞれ図５，図６，図７に示す。

3

The concentration of CNT in a plating bath [g/L]

IF Orientation Indexに CNT 含有量を比較する指標といえる。図４

2

Fig. 6 Vickers hardness of coatings versus theconcentration of CNTs in electroplating bath.

る。したがって，炭素含有量は，被膜中の CNT
含有量の絶対量を示すものではないが，相対的

1

0

1

2

3

4

5

6

The concentration of CNT in a plating bath [g/L]

Fig. 7 Orientation index of coatings versus theconcentration of CNTs in electroplating bath.

山形県工業技術センター報告 No.40 (2008)

っき浴への CNT 添加量の増加とともに増加し，(1) ホーン方式の超音波攪拌は、被膜の表面粗

CNT 添 加 量 5g/L の と き 炭 素 含 有 量 は 約

さの改善、結晶粒の微細化に有効である。

0.02wt%となる。CNT 添加量 2g/L での比較か(2) 被膜硬さは、CNT 添加量 1〜2g/L で 500HVら，ホーン方式はバス方式に比べて炭素含有量以上に増加するが、さらに CNT 添加量を増やが多く，CNT の共析が多くなることが分かっすと低下する。

た。一方，図６より，被膜硬さは CNT の添加(3) 被膜硬さの変化は、CNT 含有による結晶構

により硬さが向上し，CNT 添加量 1g/L で約造の変化と相関が見られる。

550HV に達するが，それ以上 CNT を添加すると硬さが下がり，CNT 添加量 10g/L で約 400HV謝となる。図７より，結晶配向性は，CNT 添加な

本研究の一部は，NEDO 平成 18 年度産業技術

しで(200)配向，CNT 添加量 1〜2g/L でやや

研究助成事業の助成により行われました。ここ(111)配向を示すものの，ほぼ無配向となり，に感謝の意を表します。

辞

CNT 添加量 5g/L で再び (111)配向を示した。
被膜硬さが CNT 含有量に比例しないこと，

文

CNT 添加量に対する被膜硬さと結晶配向性の1) T. Suzuki et al., Proceedings of 16th

傾向がともに添加量 1〜2g/L 付近で変化するこInternational Conference on Compositeとから，被膜硬さの向上は，CNT 添加による結Materials, CD-ROM, July 2007

晶構造の変化に起因するものと考えられる。

2) T. Suzuki et al., International Journal of

献Electrical Machining, 13 (2008) 41-44

4結3) K. S. Willson et al., Tech. Proc. American言

強力超音波および CNT 添加量が CNT 複合

Electroplaters Society, 51 (1964) 92-95

Ni めっき被膜に及ぼす影響を調べたところ，以下のことが明らかになった。

- 11 -

一刀：小径ダイヤモンド電着軸付砥石の長寿命化を目指した目づまり現象の調査

小径ダイヤモンド電着軸付砥石の長寿命化を目指した目づまり現象の調査【価値創造型事業（若手スタートアップ推進課題）】
一刀弘真
A Research of The Loading Process to Increase The Tool Life Using Micro Diamond Electroplated Tools

Hiromasa

1

緒言

セラミックや石英ガラスなどの脆性材料の高アスペクト比小径穴加工は，ディーゼルエン
ジン部品，光ファイバー整列ブロックや半導体製造装置部品などに利用が期待される技術である。加工対象が硬いため，工具の材質はダイ
ヤモンドを選択することになるが，単結晶ダイ
ヤモンド工具は高価でコストの面で生産に利用することが難しい。そのため，安価なダイヤ
モンド電着軸付砥石(以下，電着砥石と略記)での加工を検討してきた 1),2)。これまでの検討か
ら小径の電着砥石は，品質の不均一により工具折損までの工具寿命にばらつきが大きく，工具交換時期を予測できないことがわかった。実用化のためには，工具交換時期の把握や，コスト低減のため更なる工具の長寿命化が必要である。
電着砥石の折損の原因の一つは，目づまりによる切れ味の低下である。目づまりによる加工抵抗の変化から，目づまりの発生が予測できれば加工を中断し電着砥石の折損を回避でき，工具交換も可能になる。また,目づまり洗浄による砥石の研削能力の回復により砥石としての再生から，長寿命化が期待できる。
本研究では，工具寿命のばらつきが大きい電着砥石の長寿命化を図るため，加工状態をインプロセスで計測し加工にフィードバックする技術の開発を目指し，目づまりにいたるプロセス
を加工抵抗の変化から解明することを検討した。

ITTOの切削動力計により加工抵抗を測定した。図 2に,ステップフィード加工で測定されるスラス
ト方向の加工抵抗の波形を示す。図 3 は,各ス
テップの加工抵抗の波形を抽出し重ねたものである。加工の進行に伴い検出波形の形や大きさの変化が確認できる。

ステップ加工

電着砥石
被加工材

パソコン

加工液

切削動力計
アンプ

図1

実験装置構成加工時間ｔ[sec]図2

スラスト方向加工抵抗検出波形

ステップ増加2

実験方法

2.1 加工抵抗の測定と解析ソフト開発
目づまりにいたるプロセスを加工抵抗の変化から解明するため，プログラム開発言語
LABView を用い，ステップフィードでの穴加工時における加工抵抗の変化を監視，解析，デー
タ収録を行うソフトを作成した。
実験装置の構成は,図 1 のとおりである。図- 12 -

図3

検出波形の重ね合わせ

山形県工業技術センター報告 No.40 (2008)

この波形の変化から,目づまりの進行を予測す
る以下の 4 項目の解析項目を選定した。(図 4)①加工抵抗と時間の関係を示す検出波形②しきい値 0.2N 以上の加工抵抗の検出時間(以下，加工抵抗検出時間と略記)③1 ステップ加工ごとの加工抵抗の最大値(以下，加工抵抗最大値と略記)④工具上昇時に検出される負の加工抵抗(以下，引き抜き抵抗と略記)れた際には，加工を中断し，電着砥石の目づまり状態を実体顕微鏡（HOZAN 製Ｌ825-Ｌ814）で観察した。

加工抵抗
最大値

アラーム

引き
抜き抵抗

検出波形
②加工抵抗検出時間

①検出波形

加工抵抗
検出時間

③加工抵抗
最大値

0.2Ｎ

図5
表1

④引き抜き抵抗インプロセス計測ソフト

アルミナセラミックスの加工条件
−1

主軸回転数

50000[min切り込み速度

0.05[μm/rev]

切り込み

10.0[μm/step]

加工深さ

2[mm]

加

工

工

]

液

水溶性研削液50 倍希釈具

φ0.5mm ﾀﾞｲﾔﾓﾝﾄﾞ電着軸付砥石
＃600

図4

被

解析項目

図 5 に,インプロセス計測ソフトの操作画面を示す。開発したソフトは,加工と同時に計測・解析を行い,1 ステップ加工ごとに 4 項目の解析
結果を表示する。工具折損が予測される加工抵
抗最大値に達した際にはアラームが点灯する。
これにより,目づまりの発生を検出し工具の破損前に加工を中断したり,目づまり直後の工具の状態観察が可能になる。
2.2 実験条件
作成したソフトを利用し，目づまりを監視しながらアルミナセラミックスと石英ガラスの穴加工を実施した。加工方法は，ステップ加工とし，アルミナセラミックスの加工条件を表 1 に，石英ガラスの加工条件を表 2 に示す。加工中に目づまりの発生が予測される解析結果が表示さ

削材

ｱﾙﾐﾅｾﾗﾐｯｸｽ(99.5%

表2

石英ガラスの加工条件
−1

]

主軸回転数

50000[min切り込み速度

0.05[μm/rev]

ステップ量30.0[μm]

加工深さ

1.0[mm]加

工

工

HRA92)

液

水

具

φ0.3mm ﾀﾞｲﾔﾓﾝﾄﾞ電着軸付砥石
＃600

被

削

材

合成石英ガラス3

実験結果および考察

3.1 ア ル ミ ナ セ ラ ミ ッ ク ス の 加 工 抵 抗 と目づまりの関係
図 6 に，セラミックス小径穴の加工抵抗波形の変化を示す。加工の進行に伴い，加工抵抗は大きくなり，目づまりの発生と考えられる 5〜- 13 -

一刀：小径ダイヤモンド電着軸付砥石の長寿命化を目指した目づまり現象の調査

20 ステップでさらに上昇する。同時に引き抜き抵抗，加工抵抗検出時間の変化が見られた。
これらの変化が検出された後，工具観察を行ったところ，図 7 に示す工具底面の目づまりが確認された。アルミナセラミックスの加工において目づまりの発生を加工抵抗の解析からインプロセスで確認することができた。

1 穴目

加工前

0.1mm

0.1mm

6 穴目

加工抵抗検出時間の変化

9 穴目

加工抵抗の上昇
0.1mm

図8

0.1mm

工具底面の目づまり(石英ガラス)

引き抜き抵抗の変化

図6

セラミックス小径穴の加工抵抗波形の変化

加工前

目づまり

0.1mm

図7

0.1mm

図9

9 穴目加工時の加工抵抗波形

工具底面の目づまり(セラミックス)

3.2 石英ガラスの加工抵抗と目づまりの関係
図 8 に，工具底面の目づまりの様子を示す。
6 穴目までは加工穴数に伴い，切りくずの堆積量が増加しているが,9 穴目では目づまりした
切りくずが剥離していた。
図 9 に，9 穴目の加工の際の加工抵抗波形を示す。2〜4 ステップ目に加工抵抗の急激な上昇が確認できるが，最終の 34 ステップ目には加工抵抗が加工初期程度まで回復している。このことから，石英ガラスの目づまりに関しては，ある程度切りくずが工具底面に堆積すると目づまりした切りくずが剥離し，研削能力が回復する現象が起こっているものと予測される。

図 10 に，工具折損に至った加工穴の加工抵
抗検出時間とステップごとの加工抵抗最大値の変化を示す。ともに工具折損に至る 2 ステップ
前から加工抵抗検出時間，加工抵抗最大値，ともに急激に上昇することを確認した。本実験では,変化の発生が検出された直後の加工停止を行わなかった。これは,先に述べた切りくず剥
離による研削能力の回復を期待したためである。また,セラミックスに比べ解析結果が 2〜3ステップの間に急激に変化することも工具折損を回避できなかった原因である。複数の実験でも同様の現象が発生しており,石英ガラスの
小径穴加工においては，切りくず剥離による研削能力の回復と，加工抵抗最大値など解析結果の急激な上昇についてメカニズムを解明する必要があることがわかった。

- 14 -

山形県工業技術センター報告 No.40 (2008)

4

結

言

電着砥石の長寿命化を図るため，加工状態を
インプロセスで計測し加工にフィードバックする技術開発を目指し，目づまりにいたるプロセ
スを加工抵抗の変化から解明することを検討した。その結果，次の知見を得た。
1) 目づまりにいたるプロセスを加工抵抗の変化から明らかにするため，加工抵抗の変化を監視，解析，データ収録を行うソフトを作成した。
2) アルミナセラミックスの小径穴加工におい て加 工 抵 抗 の 波 形 を イ ン プ ロ セ ス で 計測,解析し,目づまりの発生を検出することができた。
3) 石英ガラスの小径穴加工では，ある程度切りくずが工具底面に堆積し目づまりをお
こすと切りくずが剥離し，切れ味が回復する現象が確認された。
図 10

文

石英ガラスの小径穴加工抵抗検出時間と献1) 芦野邦夫,鈴木庸久,今野高志, 岡崎祐一

加工抵抗最大値の変化: 山形県工業技術センター報告,No.37(2005)14.
2) 芦野邦夫,鈴木庸久: 山形県工業技術センター報告,No.38(2006)14.

- 15 -

超精密直動案内機構のマイクロダイナミクス【平成 19 年度地域産業活性化支援事業】
小林庸幸 *

岡崎祐一 **

Micro-dynamics of Ultra-precision Single-axis Stage with Linear Bearings
Yuichi OKAZAKI**

Tsuneyuki KOBAYASHI*

1

緒

言

（独）産業技術総合研究所の事業である平成PC

19 年度地域産業活性化支援事業により，招へい研究員として産総研で研究を実施した。
近年，「小さなものは小さな機械や工場で合理

位置信号
角度信号

DAQ
（データ収集）ボード

的に生産する」という概念のもと，産総研のマイクロファクトリや DTF 研究会等の先導的な研究※トルク制御のとき
トルク指令アナログ電圧

が活発に行われている。こうした流れの中で，省エネルギー・省スペースの小型工作機械を低コス

本研究では，一般的な機械要素であるリニアベ
アリング，ボールねじ，サーボモータで構成される 1 軸ステージを用いて実験を行い，特にマイクロダイナミクスに着目した特性評価を実施した。

サーボモータモーション
インターフェース

指令
パルス※フルクローズド制御のとき
位置信号フィードバック

カップ
リング

テーブル
リニアエンコーダ

ボールねじ

実験方法

リニア ベアリング

ロータリ
エンコーダ

図 1 に実験装置を示す。1 軸ステージは有限長

図 1 実験装置

ストロークのリニアベアリング（直動転がり案内），ボールねじ，およびカップリング（軸継手）

表 1 制御方式

を介して連結されたサーボモータで構成される。
ボールねじには予圧が付加されているため，バッ制御方式

クラッシュ（すきま，ガタ）がない。カップリン

位置決め
フィードバック信号

グは，サーボモータとボールねじを剛に接続可能

トルク

なし

なリジッドタイプ，およびそれらの心ずれを吸収制御（トルク制御のみ）可能なディスクタイプの 2 種類を用いた。位置信セミクローズド

角度信号号および角度信号はそれぞれリニアエンコーダ

制御（ロータリエンコーダ）

およびサーボモータ内部のロータリエンコーダ

フルクローズド

位置信号制御（リニアエンコーダ）

により検出した。
制御方式は表 1 に示すトルク制御，セミクロー
ズド制御およびフルクローズド制御で実験を行

ニアエンコーダの位置信号により検出した。

った。いずれの制御方式でも，テーブル位置はリ*工業技術センター（現位置信号を十分に把握する必要がある。

フルクローズド
制御ユニット

モータ駆動

角度信号※セミクローズド制御のとき
角度信号フィードバックを用いつつ，マイクロダイナミクス（微視的挙動）

角度信号

サーボ
モータ
ドライバ

ト・高精度で実現するためには，従来の機械要素

2

指令パルス

モーション
ボード

山形大学大学院 VBL）**独立行政法人産業技術総合研究所- 16 -

山形県工業技術センター報告 No.40 (2008)

3

実験結果および考察
3.1

グに起因すると考えられる。

微小移動領域での挙動

図 2 に，トルクを正弦波で与え，トルク振幅

リニアベアリングは通常のテーブル移動量の周期を変化させたときの変位−トルク曲線を示

場合転がり案内として機能するが，移動量が微す。トルク振幅 2〜5mN･m ではヒステリシス

小になると非線形ばねおよび線形ばねと呼ばれをもつ典型的な非線形ばね特性が現れた。一方，る特性が現れる 1)。これは，転動体である

トルク振幅 1 mN･m ではヒステリシスは見ら

ろ

（または

ボール

こ

）が完全に転がり始め

れず，線形ばね特性が確認された。

る前に現れる特性と考えられている。この特性

さらにトルク振幅を増加させていくと転がりを確認するため，位置決めのためのフィードバ

特性を示すようになるが，非線形ばね特性と転ック制御を行わず，モータのトルクのみを制御

がり特性の間に存在する遷移領域が本実験によし実験を実施し，トルクとテーブル位置の関係り確認された。図 3 にその一例を示す。

を調べた。

ここで遷移領域での挙動について考察する。

これらの特性は，リニアベアリングおよびボ

テーブル移動量 0 の初期状態からトルクが加えールねじの両方で発生する可能性がある。本実られると，図 3 の点線部で示す非線形ばね特性験で用いた 1 軸ステージにおいて，軸径 6mmが現れるが，あるトルクになったとき，矢印でのボールねじが 1 回転すると，リニアベアリン

示される転がり領域に入る。ただし，ある変位

グを介しステージが 1mm 移動する仕様となっまで達すると再び非線形ばね領域に入ってしまている。すなわち，リニアベアリングの移動量う場合がある。その箇所には，転がり抵抗が大に対するボールねじの周方向の移動量はきくなる，すなわち転がりを阻害する何らかの

2πr = πd = π × 6 ≈ 19

障壁があると推測される。転がり案内面は微視より約 19 倍となる。よって，微小移動量にお的には不均一であり，非線形ばね−転がりの変ける各特性は，移動量の小さいリニアベアリン

化が不安定となる要因のひとつと考えられる。

6
4
2
0

6

Period, sec
1.25
2.50
5.00

4
2
0

-2

-2

-4

-4

-6

-6

-2

-1

0

1

2

-20

0

20

図 3 遷移領域

図 2 非線形ばね，線形ばね特性
トルク

変位

線形ばね

非線形ばね

非線形ばね

転がり

領域

領域

転がり

領域

遷移領域
変位

0.01 μ m
10nm( 参考トルク ) (1 〜 2mN ・m)

40

0.78 μ m
780nm(4.5mN ・m)

図 4 各領域の境界- 17 -

1.5 μ m
1500nm(7mN ・m)

60

80

100

小林

岡崎：超精密直動案内機構のマイクロダイナミクス

以上より，各領域の境界をまとめたものを図Command

セミクローズド制御精度低下要因

0.8

Full-closed, Disk 0.3
Full-closed, Rigid0.2

図 5 に，1 軸ステージを 50nm ずつ 20 ステ

0.4

0.1

ップ往復させ，制御方式およびカップリングを00

変化させたときの指令値に対するテーブルの位-0.4

4 に示す。
3.2

1.2

置ずれを示す。カップリングの種類にかかわらず，フルクローズド制御と比較しセミクローズ-0.1
Semi-closed, Rigid -0.2
Semi-closed, Disk
-0.3
20
40

-0.8
-1.2
0

ド制御の位置決め精度が低いことがわかる。こ図 5 指令値からのずれの要因として，トルク変動，ボールねじのリー
ド誤差，サーボモータの応答性，ボールねじ軸のねじり等が考えられるが，このうちトルク変動について検討した。

非線形

転がり領域

図 4 に示すように，与えるトルクの値に応じ各特性が現れるため，テーブル位置が指令値に指令値に近づく過程で，図 6 に示すような現象が予想さ
1）指令値にテーブル位置が近づくと，モー

no

指令値から

近づく

遠ざかる

トルク減少

トルク増加

yes

れる。すなわち，

ばね領域

タのトルクが次第に減少するため，転がり領域から非線形ばね領域に入ってしまう。

図 6 トルク変動発生要因

2）再びトルクを増加させることで転がり領12

域に復帰する。
1)，2)の繰り返しによりトルク変動が発生する8と推測される。

4

この現象を確認するため，セミクローズド制
御でテーブルを 10µm ストローク，1µm/sec で-4-8

よび太矢印で示される非線形ばね特性および転

0.2
0.1

Linear Encoder0

ゆっくりと 1 往復させる実験を行った。図 7 に，指令値に対するテーブルの偏差を示す。点線お0.3

Command0

Deviation

-0.1
-0.2

-12

-0.3
0

10

20

30

がり特性がそれぞれ確認される。このうち非線形ばね特性により発生した偏差が蓄積され，

図 7 偏差の残留

10µm 移動時には約 0.2µm の偏差，すなわち指令値に対する約 2％の誤差となって現れること

2) セミクローズド制御のトルク変動について検討した結果，常に転がり領域となるトがわかる。
このことから，常に転がり領域となるよう

ルクでテーブル位置制御を行うことで，精7mN･m 以上のトルクでテーブル位置制御を行

度向上に寄与できる可能性を見出した。

うことが精度向上につながると考えられる。

文
4

結

献

1) S.Futami, A.Furutani and S.Yoshida :言

一般的な機械要素で構成された 1 軸ステージ
を用い，マイクロダイナミクスに着目した実験を実施したところ，以下の知見が得られた。
1）線形ばね特性，非線形ばね特性，転がり特性に加え，遷移領域の存在が確認された。
- 18 -

Nanotechnology, 1(1990)31-37.

山形県工業技術センター報告 No.40 (2008)

超精密研削加工における超砥粒ホイールの高精度成形に関する研究
松田丈 金田亮
Study on High Accurate Forming of Superabrasive Wheel in Ultra precision Grinding
Takeshi MATSUDA Ryo KANEDA

1 緒言および#3000 を用いた。砥石成形は以下に示す方

カメラや映像機器等を高性能かつ小型化する目法で行った。加工機に搭載された砥石軸と平行な的で非球面レンズの採用が非常に多くなっている。

軸を持つ成形装置(平行ロータリードレッサ)を用

レンズの材質としては,耐熱性や耐食性が要求さ

い,メタルボンドダイヤモンド砥石を成形工具(ツれる場合にはガラスが使用されており,同一形状

ルア)として取付け,砥石とツルアを回転させ図 1を大量生産するために金型を用いた成形加工が行のように円弧状に相対運動させることで行った

われている。ガラスは軟化点が高いため成形用の（以後,平行法という。
）。この平行法において砥石

金型には高温での材料特性の優れたセラミックス

幅方向の R は,(砥石中心の移動 R1)−(ツルアの軸や超硬合金が用いられるが,これらの素材は硬度方向の R2)で決まるため,任意の R に成形することが高く加工性が劣るため,金型を製作する際,固定が可能である。砥石成形条件を表 1 に示す。成形

砥粒を用いた研削加工を行った後,遊離砥粒によ後の砥石幅方向の R は,カーボンプレートをプラる研磨加工を経て仕上げることが一般的である。

ンジ研削することで測定した。

しかし,研磨加工は特殊技術で技能を要するため,

砥石

製作に長時間を要する問題がある。そこで本研究
では,超硬合金製ガラスレンズ金型を固定砥粒を用いた研削加工のみで鏡面に仕上げることを目的

R1に超砥粒ホイールの高精度成形について検討した。
前報１）においては,砥石の断面形状が加工物に転写されるため,超精密加工には砥石を高精度に円

R2

ツルア
Y

弧断面形状に成形した上で研削加工を行う必要がYZ

X

あること,砥石成形法の一つであるＣＧ法においては自由な曲率に砥石を成形することができない

図１ 平行法ために加工可能な形状が限定されてしまうことを表１ 砥石成形条件述べた。
本報では,レジノイドボンドダイヤモンドホイールの作用面を円弧断面形状に高精度,かつ自由な曲率に機上成形する新たな方法について検討を行った。その後,成形した砥石で超微粒超硬合金を
非軸対称形状に研削加工し,形状精度と加工面粗さを評価した。

成形方法

平行法

砥石周速度

3 5 0 m /m in

成形工具(ツ ル ア )メタル ボ ンド
ダ イヤ モ ン ド砥 石

ﾂﾙｱ周 速 度

8 0 0 m /m in

送 り速度

2 0 m m /m in

切込み量

0 .0 0 2 m m

2 実験方法砥石幅方向の R は,前報で行ったＣＧ法と比較実験に用いた加工機は高い運動精度と剛性を備えた超精密非球面研削盤(㈱ナガセインテグレッ

するため 125mm とした。

クス製 N2C-53US4N4)である。砥石は鏡面研削に

研削加工は,長さ(長辺)100mm×幅(短辺)3

適したレジノイドボンドダイヤモンド砥石#1500

0mm の 超 微 粒 超 硬 合 金 を 図 2 に 示 す 長 辺- 19 -

松田

金田：超精密研削加工における超砥粒ホイールの高精度成形に関する研究

R400mm と短辺 R350mm で曲率半径の異なる凸る。一般的な超硬合金の SEM 像(図 3(b))と比較し形状と,同一の曲率半径を持つ凹形状についてそて,炭化物粒度が非常に小さいことから粗さ特性

れぞれ実施した。曲面の創成は,加工点が図 2 のよに優れた素材である。

うにＺ軸に平行になるようにＸ,Ｙ,Ｚ軸の同時３軸制御で直線運動させ短辺 R350mm を創成し,両3 実験結果および考察

端でＸ軸方向に 0.05mm のステップ送りを与える

前報では円弧包絡法と CG 法の２種類の成形方

こ と に よ り 長 辺 R400mm を 創 成 し た 。 な法を行ったが,円弧包絡法の場合は砥石幅方向を

お,#1500 砥石では中仕上げ加工を, #3000 砥石で任意の曲率に成形できるが成形精度が低い, CGは仕上げ加工を実施した。研削加工条件を表 2 に法の場合は成形精度は高いが,砥石幅方向と円周示す。加工後の評価は,長辺方向と短辺方向の設計

方向の曲率が同一となり,加工物短辺方向の加工

値 R に対する形状誤差および表面粗さを比較する

形状が限定される。しかし,本研究における平行法

ことにより行った。形状測定は非接触三次元測定

では任意の曲率に成形できるため,加工形状の制装置(三鷹光器㈱製 NH-3SP)を,表面粗さ測定に約が小さい。また,使用した砥石の幅は約 20mmは三次元表面構造解析顕微鏡(Zygo 社製 Newであるが,その両端 4mm ずつを除いた 12mm 幅

View200)をそれぞれ用いた。

において図 4 に示す形状誤差曲線で形状誤差

また,被削材である超微粒超硬合金は 93.5HRA

1.5µm を得ることができ, 良好な成形精度が得らの硬度を有し,その表面状態を SEM により観察しれた。ここで,形状誤差曲線は測定によって得られた像が図 3(a)である。図中の白色部が WC 等の炭た断面曲線から砥石幅方向の R 成分を差し引いた

化物,黒色部が Co 等であり粒径が 1µm 以下であもので,砥粒の突出しやカーボンプレートの気孔などの粗さ成分を含んでいるものである。平行法
は成形装置の構造がツルアを両持ちで支える構造であるため,回転軸のたわみによるツルアの変位

砥石を回避できるために成形精度が向上したものと考

R350

えられる。

超硬合金

次に,平行法で成形した砥石を用いて超微粒超硬合金の曲面研削加工を実施した。短辺方向の形
R400
Y

30mm

100mm

状誤差は図 5 に示すようにそれぞれ約
Z

X

図 ２

0.25µm,0.2µm であり,加工機の運動精度とほぼ同じ結果が得られた。図 4 と図 5 を比較すると,

加 工 形 状形状誤差曲線の形が非常に類似している。これは,砥石断面と加工物短辺方向の加工点が 1 対 1 に対表２ 研削加工条件

応する加工方法のため,曲面創成時に砥石幅方向

砥石

SD1500B,SD3000B

砥石周速度1200 , 800 m/min

れの場合も,粗さ成分を差し引いても砥石の形状

加工ピッチ

X:0.05mm Z:0.1mm

誤差より超微粒超硬合金の形状誤差の方が小さい

加工速度

400mm/min

切込み量0.002 , 0.001 mm

研削液

水溶性（50倍希釈)

形状誤差 ,μmの形状が転写されていることを示している。いず

0.5
0

-1.0
20μ m

2μ m
(a ) 超 微 粒 超 硬 合 金

測定位置 ,mm

図４ 平行法による砥石幅方向の形状誤差曲線(b ) 一 般 的 な 超 硬 合 金

図３ 超硬合金の表面観察像12- 20 -

山形県工業技術センター報告 No.40 (2008)

形状誤差 ,μm

0.1
0

25

測定位置 ,mm-0.15

図６ 加工面粗さ(a) 凸形状加工物

形状誤差 ,μm

0.1
25

0

測定位置 ,mm-0.15(b) 凹形状加工物

図７ 凹形状加工物

図５ 短辺方向形状誤差曲線

結果となっていることから,加工時の砥石の弾性

1) 前報にて課題であった自由な曲率でかつ高精変形が影響を与えているものと考えられる。

度な砥石成形が,本研究における平行法を用い

長辺方向の形状誤差については凸,凹形状でそれることによって可能となった。

ぞれ約 0.4µm,0.35µm でありほぼ同様の結果が2) 平行法による砥石成形において,砥石成形精度
1.5µm を得ることができた。

得られた。
表面粗さ PV(測定長 0.67mm)は図 6 に示すよう

3) 平行法により成形した砥石を用いて超微粒超に 14nm であり,良好な鏡面が得られた。本研究

硬合金の凸,凹形状の研削加工を実施し,短辺方にて加工した凹形状加工物を図 7 に示す。格子模

向 の 形 状 誤 差 が 約 0.25µm, 長 辺 方 向 が 約様がよく映っており,歪みのない鏡面を呈してい0.4µm,表面粗さ PV が 14nm の加工精度を得る

る。

ことができた。

4 結

言

文

献

鏡面研削加工に適したレジノイドボンドダイヤ

1)松田丈,金田亮,小林誠也,田中善衛:光学ガラス

モンド砥石を加工機上で成形した後,超微粒超硬の曲面研削加工における砥石成形精度の影響,

合金の曲面研削加工を行い得られた主な結果は以山形県工業技術センター報告 No.39(2007)15

下の通りである。

- 21 -

齊藤：ダイヤモンド平バイトによる単結晶シリコンの高能率旋削加工技術の開発

ダイヤモンド平バイトによる単結晶シリコンの高能率旋削加工技術の開発【平成 19 年度 ニューウエーブ研究創出事業】
齊藤寛史
Development of High-efficiency Turning of Single Crystal Silicon with a
Straight-Nosed Diamond Tool
Hiroshi Saito

1

緒

言

る。図 3（a）は，すくい面側から見た加工部分

半導体材料の単結晶シリコンは，赤外線に対しの概略図を示す。被削材端面と前切れ刃が接触して透過率・屈折率が良好であるため，防犯用暗視ないよう，前切れ刃角と横切れ刃角を 5°としカメラや人体検出センサーなどの赤外線レンズ

た。横切れ刃角を小さくし，刃先稜線を被削材のとして利用が見込まれる。単結晶シリコンに代表回転軸とほぼ平行に配置することにより，切込みされる脆性材料の加工方法は，研削加工や研磨加量を大きくすることができる。図 3（b）は，被工が主流であるが，近年工作機械の運動精度が高削材の正面から見た概略図を示す。すくい角が精度化したことに伴い，切削加工に関する研究が-20°となるようにバイトを治具で固定し，外周かされている。その結果，単結晶ダイヤモンドバイ
単結晶シリコントを使用し，サブミクロンオーダーの切取り厚さ

スピンドルで加工することで，脆性破壊のない滑らかな加工面が得られることが明らかになってきた 1) 2)。しかし，一刃あたりの切取り厚さを小さくする必要があるため，加工能率の低さが課題である。
本研究では，単結晶シリコンの旋削加工における加工能率改善を図るため，単結晶ダイヤモンド
平バイトによる加工方法について検討した。バイトの刃先を有効に活用し，大きな切込み量を得る
単結晶ダイヤモンド平バイト

ため，刃先稜線を被削材の回転軸とほぼ平行に配置し，被削材を側面から削り取る方法で加工を行

図1

加工機の写真った。加工形状は平面形状とし，基礎的な加工条件を検討した。

2

加工方向
横切れ刃

実験方法

ノーズ角

使用した工作機械は，超精密複合マイクロ加工

90°機（ファナック㈱社製 ROBOnanoUiA）である。
図 1 に加工機の写真を示す。被削材は φ8mm の単結晶シリコンで，治具を用いて旋削スピンドル

前切れ刃に固定した。単結晶シリコンの端面の結晶方位は，(100)面とした。使用したバイトは，ノーズ

5µm

角 90°，逃げ角 7°の単結晶ダイヤモンド平バイトである。図 2 にバイトの SEM 観察像を示す。前
切れ刃と横切れ刃が 90°であることが確認でき- 22 -

図2

単結晶ダイヤモンド平バイト SEM 像

山形県工業技術センター報告 No.40 (2008)

ら中心方向に送る端面切削を行った。図 4 に実験社製 NewView200）を用いて，表面粗さ PV 値装置の構成を示す。加工中は，工具動力計（キス（Peak to Valley）を測定した。表 1 に加工条件

ラー社製圧電式多成分小型切削動力計 9256C）を示す。切込み量と送り速度をそれぞれ変化させ

および，アンプ（キスラー社製マルチチャンネルて実験を行った。加工形状は，平面形状とした。

チャージアンプ 5017B）を使用して，加工抵抗

表1の 3 分力（主分力，送り分力，背分力）を測定し

被削材
結晶方位
加工形状
工具
すくい角
逃げ角
回転数
切込み量
送り速度
1刃送り量
加工液

た。加工後は，３次元表面構造解析顕微鏡（zygo

切込み量

単結晶シリコン(前切れ刃角)5°(横切れ刃角)5°単結晶ダイヤモンド平バイト

3

加工条件

単結晶シリコン φ8mm(100)面平面形状
単結晶ダイヤモンド平バイト‑20°（治具で‑20°傾斜）27°（治具で‑20°傾斜）3000min ‑1
10μm,200μm
0.15,0.3,0.6,0.9mm/min
0.05,0.1,0.2,0.3μm/rev
放電加工油
新日本石油(株)製 EDF‑K2

実験結果および考察
加工後の表面粗さを表 2 に示す。切込み量（a)すくい面側からの概略図

10µm，送り速度 0.1 および 0.2µm/rev において，最も小さい表面粗さ PV10nm が得られた。切込(すくい角)‑20

み量 10µm における，送り速度と表面粗さの関
表 2 表面粗さ
表面粗さPV (nm)
切込み量 送り速度(μm) (μm/rev) 最小
最大
平均
0.05
11
27
19.7
0.1
10
28
16.6
10
0.2
10
25
16.6
0.3
16
4192 350.4
200
0.2
13
61
35.9

単結晶シリコン(100)面（b)被削材正面からの概略図
図3

加工部分の概略図

最大4.192µｍ
0.20
0.35

最大値

単結晶シリコン
ダイヤモンドバイト
工具動力計
Z軸

表面粗さPV，µｍ

旋削スピンドル

X軸

図4

最小値
0.10
0.05
0.00
0

PC

AMP

平均値

0.15

0.1

0.2

0.3

送り速度，µｍ/rev

実験装置の構成
図5- 23 -

送り速度と表面粗さの関係（切込み量 10µm）

0.4齊藤：ダイヤモンド平バイトによる単結晶シリコンの高能率旋削加工技術の開発

0.10

送り速度 0.2µm/rev における，切込み量と表面最大値

粗さの関係を示す。切込み量 200µm では，脆性破壊の発生はなかったが，表面粗さのばらつ

平均値

0.06

きが大きく，最小 13nm，最大 61nm であった。

最小値

加工抵抗の結果を表 3 にまとめた。加工抵抗は，加工開始時（切削速度 75m/min）と加工

0.04

終了直前（切削速度 8m/min）の 2 点で評価し0.02た。図 7（a），（b），（c）は，切込み量 10µm0.00

送り速度 0.1µm/rev，切削速度 8m/min で，送における，送り速度と加工抵抗の関係を示す。
0

50

100

150

200

り分力 0.1N，背分力 0.13N と大きい値となっ250た。これは，送り速度が小さいために，切れ刃

切込み量，µm

図6がたたず，被削材から反力を受けたものと考え

切込み量と表面粗さの関係（送り速度 0.2µm/rev）られる。送り速度 0.2µm/rev では，切削速度による加工抵抗の変化が小さく，主分力，送り分係を図 5 に示す。送り速度 0.05 から 0.2µm/rev

力，背分力ともに 0.02 から 0.03N 程度と，一では，表面粗さに大きな違いがなかったが，送定の値であった。送り速度 0.2µm/rev における，

り速度 0.3µm/rev では，脆性破壊により表面粗

切り込み量と加工抵抗の関係を図 8 に示す。主さの最大値が 4µm 以上となった。一刃あたり分力と送り分力は，切込み量により加工抵抗がの切取り厚さが大きいと，加工面に脆性破壊が変化し，切込み量 200µm，切削速度 8m/min の発生する原因となることが考えられる。図 6 は，とき，主分力 0.1N，送り分力 0.23N と大きい

表3
切込み量
(μm)
10
200

送り速度
(μm/rev)
0.1
0.2
0.3
0.2

加工抵抗

加工抵抗(N)
切削速度：75m/min
切削速度：8m/min
主分力
送り分力
背分力
主分力
送り分力
背分力
0.025
0.039
0.045
0.051
0.103
0.132
0.019
0.029
0.026
0.018
0.022
0.019
0.017
0.013
0.017
0.036
0.051
0.032
0.083
0.164
0.031
0.098
0.234
0.033

0.3

0.3

0.3

切削速度

0.1

0

0.2

加工抵抗,N0.2

加工抵抗,N

加工抵抗,N

表面粗さPV，µｍ

0.08

0.1

0
0

0.1 0.2 0.3 0.4
送り速度,μm/rev

(a)

主分力

0.2

0.1

0
0

0.1 0.2 0.3 0.4
送り速度,μm/rev(b)
図775m/min8m/min0

送り分力

送り速度と加工抵抗の関係（切込み量 10µm）- 24 -

0.1 0.2 0.3 0.4
送り速度,μm/rev

(c)

背分力

山形県工業技術センター報告 No.40 (2008)

0.3

0.3

0.3

0.1

0

0.2

加工抵抗,N0.2

加工抵抗,N

加工抵抗,N

切削速度

0.1

100

200

切込み量,μm

100
200
切込み量,μm

(a)

(b)

主分力
図8

0.2

0.1

0

0
0

75m/min8m/min

0

送り分力

0

100
200
切込み量,μm(c)

背分力

切込み量と加工抵抗の関係（送り速度 0.2µm/rev）値であった。背分力は，切込み量による変化が

図 9（b）は，切込み量 200µm，送り速度 0.2µm

小さい結果であった。

の結果を示す。表面にうねりが発生した。切り

図 9 に，３次元表面構造解析顕微鏡で測定し粉の噛みこみが原因のひとつと考えられる。図

た加工面の 3 次元形状と断面プロファイルを示

9（c）は，切込み量 10µm，送り速度 0.3µm/rev

す。図 9（a）は，表面粗さが小さい加工条件での結果を示す。加工面に脆性破壊が発生していある，切込み量 10µm，送り速度 0.2µm/rev のることが確認できる。加工面に発生した脆性破結果を示す。脆性破壊のない加工面が得られた。

壊の SEM 観察像を図 10 に示す。

（a）切込み量 10µm，送り速度 0.2µm/rev（b）切込み量 200µm，送り速度 0.2µm/rev
図9

加工面の 3 次元形状と断面プロファイル- 25 -

齊藤：ダイヤモンド平バイトによる単結晶シリコンの高能率旋削加工技術の開発（c）切込み量 10µm，送り速度 0.3µm/rev
加工面の 3 次元形状と断面プロファイル

図9

加工方向

加工方向

5µm

20µm

切込み量 10µm，送り速度 0.3µm/rev
図 10

脆性破壊の SEM 像

図 11 は，加工後のバイト刃先の SEM 観察

4

結

言

像を示す。横切れ刃は，加工で使用した部分に

1) 切込み量 10µm，送り速度 0.1, 0.2µm/rev で，摩耗が発生した。前切れ刃は，先端から数 µｍ

表面粗さ最小値 PV10nm が可能となった。加の領域に摩耗が発生した。加工条件と工具摩耗

工抵抗は，送り速度 0.2µm/rev のとき，切削の関係は，今後更なる検証が必要である。

速度による変化が小さく，0.02N から 0.03N程度であった。
2) 加工後のバイト刃先は，横切れ刃と前切れ刃

加工方向
摩耗

の一部に摩耗が確認された。

横切れ刃

文

献

1) 齊藤寛史，高橋俊広，小林庸幸 : 単結
晶ダイヤモンドバイトを用いたシリコ

前切れ刃

ンの旋削加工，山形県工業技術センター
報告，No.39 (2007) 19.

摩耗

2) 閻 紀旺，田牧純一 : 結晶材料製光学

2µm

部品の超精密高能率切削加工，砥粒加工
学会誌 Vol.47(2003) 291-294

図 11

加工後のバイト SEM 像- 26 -

山形県工業技術センター報告 No.40 (2008)

小径ダイヤモンド電着工具による石英ガラスの溝加工−電着工具底面形状が表面粗さへ及ぼす影響−
村岡潤一

一刀弘真

Groove Processing on Silica Glass using Micro Diamond Electroplated Tools- Influence of Tool-end Profile on the Surface Roughness Jun-ichi MURAOKA

1緒

Hiromasa ITTO言

近年，化学分析用マイクロセルなどの利用を目的として，耐食性，低熱膨張性，耐摩耗性，光学特性等に優れる石英ガラスの高精度な微細形状加

段 差

溝幅

工に対する要望が高まっている。その加工はウェットエッチングが主流となっている。しかし，加工に時間がかかり，溝深さもアスペクト比 1 程度

200μmが限界である。そのため，加工時間が短く高アス
図 1 溝底面部の写真

ペクト比の加工が可能で柔軟性に優れるマシニン
グセンタによる加工が注目されている。
マシニングセンタの工具として用いられるダイ

空気静圧軸受主軸

ヤモンド電着軸付砥石（以下，電着工具）は種々のダイヤモンドを用いる工具の中で比較的安価で，電着工具

コスト面で優位である。しかしこれまでの研究で，
ツルア

電着工具を用いた石英ガラスの溝加工では，底面

水槽及び加工液に図 1 のような段差が発生することが明らかとなった。本研究では，この段差の解消を目的にツル

石英ガラス

ーイング技術の検討を行った。また，ツルーイン
グが溝底面の表面粗さに与える影響について調べた。

図 2 実験装置

2

実験方法
イング条件，図 3 にツルーイング方法を示す。ツ

2.1 実験装置

図 2 に加工試験に用いた機器の構成図を示す。 ルーイングは，ツルアを加工機のテーブル上に固試験は，高速立型加工機（東芝機械（株）製

定し，その表面上を，工具を回転させながら移動

F-MACH442）を使用した。主軸はエアタービン

させることにより行った。ツルアは石英ガラス，

空気静圧軸受主軸の構成となっており，そこに軟鋼，ダイヤモンド電着ドレッサ＃4000（図 4，

φ0.5 の電着工具を取り付けた。被削材に石英ガラ

以下電着ドレッサ）の 3 種類について検討を行っ

スを，ツルアとして石英ガラス，軟鋼，ダイヤモ

た。ツルーイングの評価は，段差解消に至るまで

ンド電着ドレッサを用いた。加工液の供給は，水のツルーイング量（パス数），石英加工時の溝底面槽を用いて被削材を常に加工液に浸しておく浸漬部形状（段差の有無），表面粗さより行った。溝底法を用いた。

面部形状，表面粗さの測定には三次元表面構造解
析顕微鏡（Zygo 社製 New View200）を用いた。

2.2 実験手順及び評価方法

また，ツルーイング前後の電着工具を電子顕微鏡

表 1 に石英ガラスの溝加工条件，表 2 にツルーにて観察し，工具への影響を評価した。

- 27 -

村岡

一刀：小径ダイヤモンド電着工具による石英ガラスの溝加工−電着工具底面形状が表面粗さへ及ぼす影響−

表 1 加工条件
被削材

石英ガラス

工具

電着軸付砥石表 2 ツルーイング条件
ツルア

石英ガラス
軟鋼（S45C）
ダイヤモンド電着ドレッサ

・粒度＃800・工具径φ0.5mm

主軸回転数

80000min-1

主軸回転数50000min-1

送り速度2000mm/min

送り速度0.5mm/min

軸方向切込量0.003mm

軸方向切込量0.01mm/パス

半径方向切込量

0.025mm/パス

切込回数

3 パス

ツルーイング距離

40mm/パス加工液

水溶性 50 倍希釈

加工液

水（石英ガラス）なし（その他）

ダイヤモンド

n パス目
2 パス目
1 パス目

めっき層

20μm

1 パス
図 4 電着ドレッサ

図 3 ツルーイング方法

3

実験結果および考察

表 3 段差解消に要したツルーイング量および3.1 加工面形状の比較

ツルーイング前後の段差高さ

表 3 に段差解消に要したツルーイング量および

（パス数）

前

後

石英ガラス

1500

0.845

0

軟鋼

150

3.161

0

電着ドレッサ

（50）

3.105

0.302

グ前の段差高さは砥石により差があるが，石英ガラスは 1500 パスで段差が解消しているのに対し，
軟鋼はそれより少ない 150 パスで段差解消が確認できた。電着ドレッサでのツルーイングでは段差

段差高さ（μm）

ツルーイング量

ツルア

ツルーイング前後の段差高さを示す。ツルーイン

解消に至らず，ツルーイング 50 パスで約 0.3µmの段差が残存している。ツルーイングはこの後も700続行したが，150 パス経過しても，底面形状，段556

図 5 にツルーイング前後の溝底面の表面粗さの比較を示す。石英ガラス，電着ドレッサにおいては表面粗さが向上した。一方，軟鋼においては，
逆に表面粗さが劣化するといった様子が見られた。
以上より，石英ガラスは表面粗さに優れるが，
ツルーイングの能率に劣り，軟鋼は能率が優れているが表面粗さが劣化し，電着ドレッサは両面に優位があるが，段差の解消が困難であることが明らかとなった。

- 28 -

表 面 粗 さ （ n mP V)

600

差高さに変化は見られなかった。

605

ツルーイング前
ツルーイング後

500
400
300
200
100

158

145
84

102

0

石英ガラス

軟鋼

電着ドレッサ

図 5 ツルーイング前後の表面粗さ

山形県工業技術センター報告 No.40 (2008)

3.2 工具観察

負荷が大きくなり脱落に至ったのではないかと考

図 6，図 7 に石英ガラスによるツルーイングをえられる。

行う前後の電着工具底面の回転中心近傍と外縁部

図 9 に軟鋼によるツルーイングを行う前後の電の電子顕微鏡写真を示す。ツルーイング後の工具

着工具底面の電子顕微鏡写真を示す。石英ガラス

では，いくつかの砥粒が脱落している様子が観察と比べ，多数の砥粒が脱落しており（図 9，白線できた。特に，回転中心近傍に存在する砥粒の脱内），破砕している砥粒も見られた（図 9，点線内）。

落が顕著で（図 6，白線内），この砥粒が脱落した

これは，脱落した砥粒がツルアである軟鋼に突きことにより，段差が解消したものと思われる。一刺さり，その砥粒が工具を傷つけたためと考えら方で，脱落していない砥粒に関してはわずかに摩れ，このことにより加工に作用する砥粒が激減し，耗がみられるが，おおきな影響は見られなかった

前述した表面粗さの劣化を引き起こしたと思われ（図 7，白線内）。図 8 はツルーイング前およびツる。

ルーイング中（1000 パス経過）の溝底面断面形状である。ツルーイング前は矩形溝であった中央部の段差が，ツルーイング中は丸溝状になっている。
これは，工具底面で最も切れ刃高さの高い砥粒が，ツルーイングの効果を大きく受け摩耗したのではないかと考えられる。これによりその後のツルー

20μm

イング（1000→1500 パス）では，砥粒にかかる（a）ツルーイング前20μm（b）ツルーイング後

図 9 軟鋼によるツルーイングの影響
図 10 に電着ドレッサによるツルーイングを行う前後の工具底面の電子顕微鏡写真を示す。石英
20μm

20μm

ガラス，軟鋼の場合と異なり，砥粒の脱落は見られなかった。一方で，個々の砥粒には摩耗が見ら（b）ツルーイング後れた。これは，電着工具のダイヤモンド砥粒と電図 6 石英ガラスによるツルーイングの影響（回転中心近傍）

着ドレッサのダイヤモンド砥粒がお互いを削りあ（a）ツルーイング前ったためであると考えられる。脱落砥粒がツルアに突き刺さった場合と異なり，ツルアとして作用する砥粒が小さいため，めっき面に対する影響が最小限で，脱落などを引き起こさなかったと思われる。また，写真から，砥粒の頂点が平坦になっていることが確認できる（図 10，白線内）。この

20μm

20μm

ことにより，砥粒が加工の際にバニシングのような作用をし，表面粗さ向上に寄与したのではない（a）ツルーイング前（b）ツルーイング後

図 7 石英ガラスによるツルーイングの影響（外縁部）+1.0μm

+1.0μm

−1.0μm

−1.0μmかと考えられる。

20μm（a）ツルーイング前（b）1000 パス経過後

図 8 溝底面形状の変化（ツルア：石英ガラス）（a）ツルーイング前20μm（b）ツルーイング後

図 10 電着ドレッサによるツルーイングの影響- 29 -

村岡

一刀：小径ダイヤモンド電着工具による石英ガラスの溝加工−電着工具底面形状が表面粗さへ及ぼす影響−

図 11 に代表的な砥粒の切れ刃高さと工具回転

4

結

言

中心からの距離の関係をグラフに示す。ツルーイ

石英ガラス溝底面段差の解消を目的に電着工具

ング前後で，切れ刃高さが大きく減じている様子

を種々のツルアを用いて検討した結果，次のことが確認できる。また，ツルーイング後において，が明らかとなった。

回転中心から遠い砥粒は近いものに比べて低くな

1）石英ガラスおよび軟鋼を用いたツルーイングにっている。これは，回転中心近傍は速度が遅いた
めに砥粒が摩耗しにくかったためであると考えらおいて，溝底面段差が解消した。
2）石英ガラスおよび電着ドレッサを用いたツルー

れ，段差が残った原因であると思われる。

イングにおいて，表面粗さが向上した。

切れ刃高さ （μm）

3）石英ガラスによるツルーイングでは，工具底面
8部回転中心近くの砥粒のみ脱落し，その他の砥

7

粒は影響が少ない。

64）軟鋼によるツルーイングでは，多数の砥粒が脱5落および破砕した。

45）電着ドレッサによるツルーイングでは，砥粒先3端が摩耗した。また，回転中心から近い砥粒と

2
1
0
50

遠い砥粒の間で切れ刃高さに差が生じた。

ツルーイング前
ツルーイング後
100

150

200

回転中心からの距離 （μm）

図 11 回転中心からの距離と切れ刃高さの関係（ツルア：電着ドレッサ）- 30 -

山形 県工業 技術 セン ター 報告 No.40 (2008)

低コヒーレント光計測用光MEMSデバイスの開発
渡部善幸

阿部泰

岩松新之輔

髙橋義行

佐藤敏幸

丹野裕司

Development of Optical MEMS Devices for Low Coherent Interferometry
Yoshiyuki WATANABE

Yutaka ABE

Yoshiyuki TAKAHASHI
Abstract

Shinnosuke IWAMATSU

Toshiyuki SATO

Yuji TANNOThis paper presents development of an optical MEMS mirror device, micro-lenses, Si half-mirrors and an

application to low coherence interferometry. The optical MEMS mirror device can vibrate ±0.9mm along Z-axis underresonant frequency (±10mAp-p, 28.5kHz) for lock-in detection, and can tilt to X, Y bi-direction (Optical angle
X:±10.6°/±10mA, Y:±5.2°/±10mA) for 2-D scanning and optical axis alignment by electromagnetic force between planarcoils and a permanent magnet. In order to collimate and focus the SLD light beams in low coherent interferometer, twotypes of micro-lenses have been fabricated. The radius of curvature of UV cured resist and silicon lenses can be adjusted
by adopting lens diameter and process conditions. The inclined 45° and 90° silicon half mirrors against (100) wafer plane
are etched by TMAH a.q. and surfactant added TMAH a.q.. Their surface roughness(Ra) are single nm. In addition, stacklayered, planar and assembled low coherent interferometers are constructed and evaluated. A developed MEMS mirror isembedded to the time-domain low coherent assembled interferometer. As a result of lock-in detection with MEMS mirror
vibration, the optical length of a glass plate have been evaluated with low noise (45dB).

1

緒の光をコリメート（平行光化）後ハーフミラー

言

低コヒーレント光を用いた光干渉計測法は,により一方を参照鏡 , もう一方を測定対象物へ

OCT（ 光波断層画像化法）が眼底や皮膚などと導き , 戻り光を干渉させるものである。参照の断層を画像化する方法として実用化されてい鏡用 MEMS ミラーは，１軸方向にミラーを高る 1),2)他, この光干渉法をベースとした距離計

周波振動させて光路長の微小な変調を行い，干測や板厚計測等への応用が期待されている

渉光のロックイン検出用参照振動として用い

3),4)。これらを実現するための光干渉計の構成

る。マイクロレンズは光のコリメートおよび集を Fig.1に示す。干渉計は, 低コヒーレント光源

光に用い，スキャン用 MEMS ミラーは測定対である SLD（ Super Luminescent Diode） を用

象物上での２軸光走査に用いる。本研究では上いたマイケルソン干渉計により構成され, 光源から記の MEMS 型光学素子と，これらを集積した小型干渉計の開発に取り組んだので報告する。

MEMS mirror for single axis
vibration on reference arm

2 MEMS 型光学素子
2.1
Half mirror

光 MEMS ミラー

光 MEMS ミラーには， Fig.1の通り参照鏡用

MEMS mirror
for 2D light scanning

SLD

１軸高周波振動と２軸光走査用の２つ用途があるが，これらの機能を併せもつ MEMS ミラーを開発した 5),6)。開発した素子 の写真を Fig.2に示す。素子は，ミラーや平面コイルなどの可動構造体が形成されたシリコン層と， セラミック台座およObjectび永久磁石の３層構造で，シリコン層は光を反射
Photodetector

Micro-lens

するAu/Crミラー，それを支えるシリコンの梁と各フ

Fig.1 Optical interferometer

レームおよび電磁力発生用の２層平面コイルから- 31 -

渡部

阿部

岩松

髙橋

佐藤

丹 野： 低コヒ ーレ ント 光計 測用 光MEMSデバ イス の開 発構成されている。評価の 結果を Table 1 に示す。

照射露光後， 100 ℃ 5min のソフトプリベーク

２軸光走査用の傾斜については，± 10mA のを行った。その後 SU-8 現像，およびレンズ全駆動電流における光学角は X 軸方向が± 10 °体 で 均 一 な 屈 折 率 を 得 る た め の UV 露 光

以上， Y 軸方向が± 5 °以上で，主軸 Y 軸に

（ 1.1J/cm2）後， 150 ℃のベークにより最終硬対する X 軸へのクロストーク（ X/Y）および主化を行った。作製した SU-8 レンズを Fig.3(a)に軸 X 軸に対する Y 軸へのクロストーク（ Y/X）示す。 Fig.3(b)に示すとおり，レンズ直径 0.3 〜はそれぞれ 10 ％ f.s.，＜ 0.5 ％ f.s.であった。Z

1.0mm に 対 し て レ ン ズ の 曲 率 半 径 が 3 〜

軸高周波振動については，共振周波数 28.5kHz，10mm の範囲で変化しており，レンズ直径の駆動電圧 5.24Vpp（約 10mApp，サイン波）

選択により目的の焦点距離が選択可能であるこにおいて ，Q 値が 1,000，振動振幅は 0.9µm で ，とがわかった。

ロックイン検出に必要な振動振幅 0.2µm（ 波
長の約 1/4）を満たす結果であった。

Y-coilX-coil

Au/Cr mirror
X-coilZ-coilSilicon layer
Pedestal

MagnetZYX(a) Shape of SU-8 micro-lensm

10mm

Radius of curvature (mm)Fig.2 Developed MEMS mirror device
Table１ Characteristics of MEMS mirror
X,Ybi-directional tilting (optical)
・X-axis tilting angle± 10.6 °/± 10mA

・Y-axis tilting angle ± 5.2 °/± 10mA
・Cross-talk X/Y

10 ％ f.s.

Y/X＜ 0.5 ％ f.s.

・Amplitude
・Q-factor

2.2

10
8
6
4
2
0

Z directional vibration
・Resonant frequency

120

28.5kHz

200

400

600

800

1000

1200

Lens diameter (µm)

± 0.9 μ m/± 10mA(b) Radius of curvature vs. lens diameterFig.3 UV cured resist（SU-8）lens

1000

次にシリコンを RIE（反応性イオンエッチ

マイクロレンズ

干渉計のコリメートおよび集光に用いるマイング）加工する方法について検討した。シリコ

クロレンズは，２つの方法で作製を検討した。

ン 基 板 に ポ ジ 型 フ ォ ト レ ジ ス ト

はじめにエポキシ系紫外線硬化樹脂 SU-8（ 化OFPR800-200cp（ 東京応化製）をスピンコー

薬マイクロケム製）のソフトプリベークおよびトし，UV 照射量 2.2J/cm2 の露光，現像後に 200

紫外線（ UV）低照射の方法を検討した。石英〜 250 ℃のリフロー（高温加熱）を行って中基板にスピンコートにより SU-8 を 80um の厚央から端部に向かって薄くなる形状とした。そさ形成し， レンズ形状パタンをマスクとしての後，厚さ分布をもつフォトレジストをマスク

2

UV（ Hg‑i 線 365nm）照射量 0.12J/cm の低にシリコンの RIE 加工（RF： 100W,SF6： 5 〜- 32 -

山形 県工業 技術 セン ター 報告 No.40 (2008)15sccm,圧 力 ： 50mTorr,エ ッ チ ン グ 時 間 ：グ面は，水平方向と深さ方向の２方向（ Fig.5

30min ×５回程度）を行った。作製した Si マ(a)）についてレーザ干渉顕微鏡（ Zygo， New

イクロレンズ（ 直径 0.51mm）を Fig.4(a)に示す。

view‑ 200）を用いて表面粗さとうねりを測定

F i g . 4 ( b ) に 示 す と お り ， レ ン ズ 直 径 0.27 〜

した。表面粗さ Ra の測定結果を Fig.6に示す。

0.51mm および RIE 加工時のガス流量により表面粗さは深さ方向に比べて水平方向の方が大レンズの曲率半径が 1 〜 8mm の範囲で安定しきい傾向であった。これはマスクエッジから発て変化しており，レンズ直径により目的の焦点生している深さ方向の縦筋のためで，エッチン

距離が選択可能であることがわかった。
Horizontal
direction(110) plane

Depth direction(a)45 ° H.M.（Tween20_1 ％+20wt.％ TMAH）

20.00
18.00
16.00

Lens
diameter

14.00
12.00

(100) plane

0.27
0.37
0.51

10.00
8.00

(b)90 ° H.M.（25wt.％ TMAH）
Fig.5 Shape of silicon half mirror

6.00
4.00
2.00
0.00
0

5

10

15

Surface roughness Ra (nm)Radius of curvature (mm) m(a) Shape of silicon micro-lens

20

SF6 flow rate (sccm)(b) Radius of curvature vs. SF6 flow rate
Fig.4 Silicon lens
2.3

ハーフミラー

80
70
60
50
40
30
20
10
0

cm の n 型シリコンとし，TMAH a.q.およびこれに Tween-20（ポリオキシエチレンソルビタ
ンモノラウレート）を添加してシリコンをエッチングした。結果の写真を Fig.5に示す。 TMAH
a.q.に Tween-20 を添加した場合は， (100)ウェ
ハ面に対して 45 °傾斜した (110)面が形成され

1000

10000

(a)Surface roughness along depth direction
Surface roughness Ra (nm)た。用いる基板は結晶方位 (100)，抵抗率 10 Ω

100

Concentration of Tween-20 (ppm)

る近赤外光源に対して透過性が高いため，これ°のハーフミラー（ H.M.）に用いることとし

25%
20%
15%

0

低不純物ドープのシリコンは，干渉計に用いをエッチングすることにより 45 °および 90

TMAH

300
250

TMAH

200

25%
20%
15%

150
100
50
0
0

100

1000

10000

Concentration of Tween-20 (ppm)（Fig.5(a)），TMAH a.q.のみの場合は (100)ウェ
ハ面に対して 90 °で切り立った (100)面が形成されている様子がわかる（ Fig.5(b)）。エッチン- 33 -(b)Surface roughness along horizontal direction
Fig.6 Surface roughness of Si half mirror

渡部

阿部

岩松

髙橋

佐藤

丹 野： 低コヒ ーレ ント 光計 測用 光MEMSデバ イス の開 発グマスクである SiO2 の 残留応力が一因と考え

可視度の向上が見られた。可視度は市販のハーられる 7)。 45 ° H.M.は Tween20 を添加した

フミラー実測値 0.95 と比較すると低い値であときに形成され，深さ，水平方向共にベース液

るが，平面型干渉計で可干渉であり，小型干渉が TMAH20wt.％ a.q.の条件が最も表面粗さが計に有用であることがわかった。

小さく， Tween20 の添加量 10,000ppm の時にV=

表面粗さ Ra が 4.5nm で最小であった。 90 °H.M.は，25wt.％ TMAH a.q.， Tween20 無添加の条件でのみ形成可能で，表面粗さ Ra はSurface

H.M.も表面粗さが小さく鏡面に近いが，大き最大うねりはいずれの条件においても約 1µmであった。作製した Si‑H.M.は小型であり，従(1)Table 2 Visibility of 90° Si-H.M.

3.9nm であった。 45 °および 90 °いずれのなうねり生じており，測定長 400µm における

I max− I min
I max＋ I min

As Si etchingtreatment

Planarization* after
Si etching

2 D - in te ns i t yof interference

来の光学評価系では評価が困難であるためMEMS 干渉計を構築して評価を行った。

Visibility

0.42

0.61

*Planarization:HF:HNO3:CH3COOH= 10:80:10vol.5min

3

光干渉計
3.1

積層型光干渉計

前 節 で 開 発 し た 45 ° Si‑ H.M.（ 厚 さ3.3

組立型光干渉計

350µm），マイクロレンズと光ファイバガイド

光 MEMS ミラーを光学ベンチに組み込んだを集積した積層型光干渉計を作製した。光源波

タイムドメイン法による組立型干渉計を構成し

長 1.5µm 帯のレーザ光を入射し，測定対象物（Fig.7），MEMS ミラーの高周波振動（駆動周を上下に微動させて測定したが，干渉波形の検波数： 28.5kHz， 振動振幅：約 200nm） を参出には至らなかった。赤外線カメラにより光路照としたロックイン検出によりガラスの光学長

途中での光の経路が確認できたが，光量は入射（板厚，屈折率）計測を行った。光源は，中心

光 5mW に 対 し て 参 照 光 路 か ら の 戻 り 光

波長 831.96nm，半値幅 14.65nm の SLD を用

0.1mW と 1/50 程度に減衰していた。この原因いた。得られた干渉波形を Fig.8に示す。MEMS

はハーフミラーや全反射ミラーの表面状態（粗ミラーを振動させない場合の干渉信号は表面でさやうねり）と考えられ，積層型干渉計で高感見られるが裏面では確認できなかった（ Fig.8度干渉を得るにはこれらの表面状態を改善する(a)）。一方， MEMS ミ ラー振動によるロック必要があることがわかった。

イン検出の場合には表裏両面での反射の干渉波

平面型光干渉計

形が明確に見られ（ Fig.8(b)），板厚計測を含め

3.2

90 ° Si‑H.M.（厚さ 50µm）を組み込んだ平面型光干渉計を作製し，光源波長 1.5µm 帯 SLD

Search for optical beat signals
with stepping motor

光を用いた干渉特性を評価した 。90 ° Si‑H.M.
MEMS mirror

は， 25wt.％ TMAH a.q.を用いて Si をエッチ

(Z-axis vibration)

P.D.

ングしたものと，さらにフッ硝酸酢酸で表面の平坦化を行ったもので干渉が得られ，可視度

H.M.

（ Visibility） を評価した。可視度は，干渉光

Object強度の最大値を Imax，最小値を Imin とすると式・Glass plate

Col.Lens１で表され，干渉信号のコントラストを意味する。結果を Table 2 に示す。その結果，エッチ

SLD

ング直後の Si‑H.M.を用いた場合には表面の凹凸に依存する乱れた可視度の低い波形であったが，フッ硝酸酢酸による平坦化を行った結果，Fig.7 Low coherent interferometer embedded witha developed optical MEMS mirror- 34 -

山形 県工業 技術 セン ター 報告 No.40 (2008)

た低コヒーレント光計測の高感度化に有効であ

ンハーフミラーの作製法を検討し鏡面が得られることがわかった。

たが，大きな周期のうねりが残った。
4)積層型干渉計を構築したが，光の減衰により干渉に至らなかった。

Front side5)

平面型干渉計では， Si ハーフミラーの平坦化により干渉波形を均一化することができた。
6)

タイムドメイン法を用いた組立型干渉計を構築してガラスの光学長（板厚，屈折率）計測を行い， MEMS ミラーの高周波振動を用いた(a)Interference signal without MEMS vibration
Back side

ロックイン検出が高感度化に有効であることを実証した。

Front side文献1) 丹野直弘 : 光波コヒーレンス断層映像

Optical length法, 光学, 31(4)(2002)106-108.
2) 春名正光 , 近江雅人 : 低コヒーレント光(b)Interference signal with MEMS vibration

干渉を用いた生体機能検出 ,Fig.8 Evaluated results of optical length (thickness
and refractive index) of a glass plate by low
coherent interferometry

計測と制御, 45(11)(2006)915-921.
3)

髙橋義行，佐藤敏幸，三井俊明，渡部善幸，橋本智明，佐藤学，渡部裕輝：
山形県工業技術センター報告，

4

結

言

38(2006)37-411) ２軸光走査（光学角： 5 °以上）および１軸高周波振動（ 振幅：± 0.9µm）可能な光 MEMS
ミラーを開発した。
2)

4)

佐藤敏幸，髙橋義行，橋本智明：山形
県工業技術センター報告，37(2005)79-82

5) Y. Watanabe et al.： Proceedings of The

紫外線硬化樹脂型およびシリコン型のマイ

24th Sensor Symposium, 2007, pp.363-366.

クロレンズを開発し，作製条件および構造によ6) Y. Watanabe et al.： IEEJ Trans. SM,って曲率半径（焦点距離）を調整可能であることがわかった。

Vol.128, No.3, 2008, p.1 and pp.70-74.
7) M. Shikida： IEEJ Trans.SM, Vol.128,

3) 45 °傾斜および 90 °垂直面をもつシリコ- 35 -

No.9, 2008, pp.341-346.

高橋

佐藤

橋本

田中

松田

小林

村尾

石山

小沼

大山

板垣：機上ウェハ厚計測技術の開発

機上ウェハ厚計測技術の開発【平成 17〜19 年度地域新生コンソーシアム研究開発事業】

村尾純一

**

高橋義行

佐藤敏幸

橋本智明

田中善衛

松田丈

小林庸幸 *

石山和浩

**

小沼雅樹

**

大山裕司 **

板垣文則 **Development of a Technique for Wafer-Thickness Measurement on Machine
Yoshiyuki TAKAHASHI
Zen-ei TANAKA

Toshiyuki SATO

Takeshi MATSUDA

Tsuneyuki KOBAYASHI*

Kazuhiro ISHIYAMA**

Jun-ichi MURAO**

Masaki KONUMA** Yuuji OOYAMA**

1

緒

Tomoaki HASHIMOTO

言

Huminori ITAGAKI**はできない。

近年，民生工業製品の小型・軽量・高機能化

本研究では，低コヒーレント光を用いた光波の要求が高まり，これを実現するために各部品

干渉計測法 1)〜3)により，ウェハの表面と裏面のにも超小型化・高集積化が求められる状況にあ

干渉波束間距離から板厚を計測する技術を開発る 。 部 品 の 小 型 化 で 特 に 顕 著 な の が ICした。更に，計測精度の高精度化のため，同期（Integrated Circuit）である。様々な処理機能

検波による高 S/N での波形観測，マイクロステ

を一つのパッケージに集積する IC は，省スペ

ップコントローラを用いた高分解能走査の実ース化と高機能化の同時要求によって高密度集

現，ガラススケール（GS）を用いたクローズド積化技術の開発が盛んに進められ，IC 加工ライ

ループ制御による計測精度の向上について検討

ンスペースの微細化とともに，シリコンウェハを行った。また，新たな波形解析方法として，そのものに外部接続端子加工を行うことによる波形の対称性を利用したピーク推定手法と，極CSP（Chip Scale Package）と呼ばれるチップ

薄化した場合に想定される近接干渉波形の分離

サイズのままで IC パッケージ化されるような手法を開発し，その評価を行った。

製品が増えている。さらに IC チップを積層する（チップスタック）ことで超高密度実装する

2

計測システム技術の開発も進んでいる。チップスタックを実システム構成を図 1 に示す。空間型のマイケ現するためにはシリコンウェハそのものの薄板

ルソン干渉計で，光源には波長 1.3〜1.5µm 帯

加工が必須の技術であり，機械加工により薄板SG加工を実現するためには，加工機そのものの加PZT Driver
PZT

Linear Stage

工精度の向上とともに，試料の残厚管理が非常に重要な技術となる。しかしながら，シリコン

SLD Driver

ウェハの薄板加工時の IC 表面には，既にプロ

SLD

RM
Obj.Lens

Coll.Lens

BS

PC

セスが施された約 10µm 前後のアルミニウムやPD銅の配線層があること，膜厚が大きくバラつく

ADC

Lock-in Amp

Pre Amp

保護テープが貼られていることなどから，従来
Motor Driver
μ-Step Contorolerの触針方式やレーザー変位計などにより試料表面高さをモニタする方式や加工用砥石の降下量

Glass Scale

図 1 システム構成図

管理などではウェハの真の厚さを把握すること*工業技術センター（現山形大学大学院 VBL）**エムテックスマツムラ株式会社- 36 -

Sample山形県工業技術センター報告 No.40 (2008)
変調なし（上段）の Super Luminescent Diode（SLD）を用いて400

おり，センサヘッドにはコリメートレンズ

200

レンズ（Obj.Lens），フォトダイオード（PD）が収められ，センサヘッド側には干渉信号変調
用の PZT 付きリファレンスミラー（RM）が設

0
信号強度, a.u.

（Coll.Lens）ビームスプリッタ（BS），対物

同期検波（下段）

-200
-400
-600
-800

置されている。機上への設置を考慮してセンサ-1000

ヘッドは積極的に小型化設計を行い，ヘッドサ-1200

イズは容積 25×45×45mm3，重量 77g である。

30

40

50

60

70

距離, µm

加工機上への搭載を想定した場合，計測時に図 2 試料表面の干渉波形

は加工機の振動を始め，電気的なノイズ，レンズや試料の汚れによる信号強度の低下など様々

変調なし（上段）

なノイズ要素が考えられる。干渉波形から厳密

400に試料の位置（屈折率界面）を特定するために

200

同期検波（下段）

0
信号強度, a.u.

は信号品位を確保することが非常に重要である。PD で受光する信号は非常に微弱であるため，まずセンサヘッドに設置したプリアンプで一旦増幅している。更に，この信号は RM に貼

-200
-400
-600
-800

付けした PZT により 28.5kHz の正弦波振動に-1000

よる光路変調が加えられ，この周波数でロック

-1200
0

インアンプにより同期検波することでノイズ成

100

200

300

距離, µm

分と分離して高感度に干渉信号成分のみ検出す

図 3 板状試料の干渉波形る仕様としている。
また，光路長走査は，干渉計ヘッドを市販の

変調なし

同期検波

50

リニアステージ上に搭載して，試料に対して干45渉計そのものを走査しており，この際，熱膨張4035低減するため，リニアステージには GS を搭載

30

感度, dB

によって機構部に生じる距離変位による誤差をしてステージの変位量を厳密に把握し，高精度な位置補正を行っている。

25
20
15

これらの計測と制御はコンピューター（PC）

10と Analog-to-Digital Converter（ADC）を用い

5
0て，ロックインアンプ出力と GS 出力を同時に0

サンプリングし，走査軸補正，観測波形解析な

200

400

600

800

1000

波数

図 4 同期検波有無による感度比較

どの処理を行っている。

ものを図 3 に示す。いずれも上段はリファレン

3

実験及び考察スミラーの変調を行わずに光出力を直接観測し同期検波た際の干渉波形で，下段は同期検波を行った際

3.1

同期検波の有効性を確認するため，試料にカバーガラスを用いて，SLD の電流を約 2.5mAの干渉波形である。また，この信号部分をフーリエ解析した結果を図 4 に示す。
図 2 から明らかなように，同期検波を行ったに制限し，プローブ光を非常に微弱な状態に設場合には干渉波形には綺麗なガウス型の振幅変定して干渉波形の観測を行った。
試料にカバーガラスを用いて干渉波形の観調が認められるのに対して，同期検波を行わな測を行い，表面の干渉波形を拡大表示したもの

かった場合には振幅変調に大きな乱れが認めらを図 2 に，表面と裏面での干渉波形を表示したれる。同様に，図 3 からは，同期検波を行わな- 37 -

高橋

佐藤

橋本

田中

松田

小林

村尾

石山

小沼

かった場合には試料裏面の干渉波形がノイズに大山

板垣：機上ウェハ厚計測技術の開発

500

埋もれてしまっていることや，試料表面と裏面
GS出力の信号強度, a.u.

の中間領域の本来は無信号であるべき領域にノイズによる特定振幅の信号が生じていることが分かる。一方，同期検波した波形ではこれらの問題は認められない。フーリエ解析結果からも，波数 400 以上のノイズエリアのレベルが 10〜
15dB 程度改善されていることが確認できる。
3.2

高分解能走査0-500

干渉計のリファレンス距離の走査に最小送

0

1

2

3

4

5

り量 20nm/step のリニアステージを利用して時間, sいる。このステージの動力源はハーモニックド

図 6 等速動作時の GS 出力波形
40000

ターであり，走査時の送り動作を厳密に見ると

35000

細かいステップ状となっている。高い分解能で30000

GS基準座標, nm

ライブによる減速機構付きのステッピングモー

観測結果を得るためには，このステップの段差が小さい事が理想的である。このため，モータ
ードライバ出力とリニアステージの間にマイクロステップコントローラを入れ，駆動分割数を

25000
20000
15000
10000
5000

8 倍程度細かくなるように設定し，ステップ動

0

作時の段差を抑制している。マイクロステップ

0

10000

20000

30000

40000

時間軸座標, nm

コントローラで制御を行った際の干渉波形出力を図 5 に示す。2.5nm 送る毎に干渉波形の信号

図 7 リニアステージ直線性

強度にステップ状の変化が明確に認められるこ

リニアステージを等速送りで走査した際のとから，実際に干渉計は 2.5nm 毎に移動しながGS 出力を図 6 に示す。GS の仕様から，本来のら干渉信号を観測できており，高分解能走査が出力波形は 4µm 周期の正弦波となる。しかし，実現できていることが確認できた。

動作直後は図のように 0.25s 程度の無変位時間があり，起動時には大きな波形の歪みが認めら

信号強度, a.u.

2600
2500

れる。また，等速動作制御中の GS 出力の正弦2400

波の周期には僅かに揺らぎも認められる。

2300

また，経過時間に対する GS 出力を距離換算

2200
2100

した厳密な移動距離の直線性を示したものが図2000

7 である。この図から，始動時に比較的大きな

1900

遅延と直線性の大きな乱れが，等速動作時にも

1800
0

20

40

60

80

直線性の揺らぎが明確に認められた。この結果

100を踏まえて，リニアステージの送り量の把握に

距離, nm

は GS 出力の距離換算値を用いることした。

図 5 高分解能走査ガラススケールによる位置補正

また，本干渉計により試料表面の絶対位置を使用しているリニアステージは送り分解能

繰返し計測する様な場合には，ステージの絶対20nm と比較的高分解能であるがオープンルー

位置の把握も重要となる。しかし，常時 GS 出プ制御であることから，直線性についてはその力をモニタリングすることは計測負荷の面から性能は不明であった。このため，リニアステーも現実的ではないことから，始動時の初期位相

ジに GS を搭載し，ステージの変位量を厳密にのみを取得し，前の計測時の初期位相値から変観測し，走査軸の距離補正を行うこととした。

位量を把握する手法をとることとした。

3.3- 38 -

山形県工業技術センター報告 No.40 (2008)

初期位相補正ありa

初期位相補正なし

σ ( x ) = ∫ f ( x + ϕ ) + f ( x − ϕ ) dϕ
n

2500

ϕ =0

2000
距離, nm(2)干渉波形への評価関数の適用例を図 9 に示1500す。従来の方法では，干渉波形中心部の包絡線

1000を構成するローカルピーク点のみの局部的な情500報を利用しているのに対し，本評価関数では干

0
0

200

400

600

800

渉波形全体の座標情報を利用する。このため，

1000

繰返し回数

単一点に安定的に鋭いピークを得ることがで

図 8 GS による初期位相補正

き，測定安定性を向上させることができる。

これらの対応を行った後，試料表面の絶対位

近接干渉波形分離手法

3.5

置を約 2 時間に渡り 1000 回繰返し計測を行い，今後，試料が更に薄型化した場合，干渉波束

GS による初期位相補正有無による繰返し計測

同士が重なることが想定される。この際には，精度を評価した。この結果を図 8 に示す。これ

周期の同じ独立の二つの干渉波同士が加算的により，GS 補正により経時的な位置ドリフトの重なった合成波が観測され，これは干渉波同士影響を抑制できていることが確認できた。初期が干渉現象を示す波形となる。従って，合成波

位相補正を行わなかった場合の計測位置の標準の包絡線を解析しただけでは二つの波束の中心偏差はσn-1=186.1nm であるのに対して，補正を

位置を正確に求めることは困難である。

行った場合の計測値の標準偏差は σn-1=38.5nm
であった。
3.4

このため，観測した波形が二つの干渉波から構成されることと単一の干渉波の形状パラメー

干渉波形中心推定法

タを拘束条件として，回帰分析による数値解析

本システムで得られる干渉波形の半値全幅

で元の二つの干渉波形のパラメータ推定を行う

は光源の中心波長 λ0 とスペクトル幅 ∆λ から式

観測波(1)で定義され 4)，

推定波形1

π

2

(1)

∆λ

本システムでは約 10µm 程度と見積もることができ，その干渉波形の中心が厳密な試料の表

500
0
-500
-1000

面と言える。従来は，干渉波形にカーブフィッ-1500

ティングを行い，ピーク検出を行っていたが，

20

40

今回，新たに干渉波形の対称性を利用した式(2)

60

100

(a)
観測波

干渉波形

80

距離, µmの評価関数を定義し，その特性を確認した。
評価関数

推定波形2

推定波形1

合成波

1500

1500

1000
信号強度, a.u.

1000
信号強度 a.u.

合成波

1000
信号強度, a.u.

2 ln 2 λ0
⋅
∆z =

500
0
-500

500
0
-500
-1000

-1000
-1500
44000

推定波形2

1500

-1500
10

46000

48000

50000

30

50

70

距離, µm52000(b)

距離, nm

図 10 隣接干渉波形

図 9 波形対称性を利用した評価関数期- 39 -

90

高橋

佐藤

橋本

田中

松田

小林

村尾

石山

小沼

解析的な波形分離処理を試みた。回帰分析手法

3)には準ニュートン法を用いた。

大山板垣：機上ウェハ厚計測技術の開発

リニアステージにガラススケールを設置し，ガラススケールを基準とした距離試料として，二枚のカバーガラスの間にスペで走査距離を取得するようにし，定位置ーサーとして約 8µm のフィルムを挟んで作成

での絶対距離計測を 1000 回行ったとこ

したエアギャップを用意し，ギャップ部分の干ろ，繰返し測定の標準偏差 σn-1=38.5nm

渉波形を観測したところ，二つの波束の約半分が得られた。
4)同士が重なる様な合成干渉波形が得られた。こ波形対称性を利用した評価関数によるうして得られた観測波形を本手法により二つの波形中心推定手法を定義し，その応答を干渉波形に分離し，更に，数値的にその二つの確認したところ干渉波形中心部に鋭い波形を合成して観測波形との比較を行った。こ

ピークを示す解析結果が得られ，安定しれを位置の異なる二箇所で同様の観測をした結た波形中心推定法として期待できるこ

果を図 10 (a) (b)に示す。図 10 (a)では頂点部がとを確認した。
5)

フラットな干渉波形となり，図 10 (b)では頂点数値解析による近接干渉波形分離手法にくびれのある波形であった。この様に僅かなを評価した。約 8µm のエアギャップを厚さの違いに由来すると思われる位相差により試料にして二地点で計測・解析し，それ

観測波の形状には大きな差が生じる。この観測

ぞれ 8.65µm，8.18µm の解析結果が得ら

波形を数値解析して，分離した波形の推定包絡れ，近接干渉波形の分離処理が実現でき線がそれぞれ推定波形１，推定波形 2 である。

た。

この中心位置の差がエアギャップの推定距離であり，それぞれ 8.65µm，8.18µm であった。ま謝辞た，推定波形 1，2 を加算演算して合成波形を

この研究は，経済産業省の平成 17〜19 年度得たところ，図 10 (a) (b)ともに観測波形の振幅

地域新生コンソーシアム研究開発事業の助成にとほぼ同様の形状で重なることが確認できた。

より行われたものです。

このことから，推定波形 1，2 は正しく推定さ文

れているものと考えられる。

献1) 佐藤敏幸他：山形県工業技術センター

4

結報告，36 (2004)，71-74.

言本事業では，シリコンウェハ研削装置における機上ウェハ厚計測技術の開発を行い，次リファレンスミラーを PZT などにより報告，39 (2007)，29-32.

微動させる位相変調と同期した信号検

4) B. E. A. Saleh， and M. C. Teich.:

波を行うことで，電気や振動などのノイFundamentals of Photonics ， Wiley

ズと分離された非常に S/N の良い信号

Interscience，1991，996p.

観測を実現し，約 10〜15dB のノイズ低減効果が確認された。
2)

報告，37 (2005)，79-82.
3) 佐藤敏幸他：山形県工業技術センターの様な結果を得た。
1)2) 佐藤敏幸他：山形県工業技術センター

モータードライバ出力とハーモニック
ドライブ付きリニアステージの間にマイクロステップコントローラを入れ，走査分解能を 20nm から 2.5nm に改善し，干渉信号の観測波形から 2.5nm 毎の高分解能のステージ送りが実現できていることを確認した。

- 40 -

山形県工業技術センター報告 No.40 (2008)

微小電極を用いたマイクロチャネル用高感度導電率センサの開発
○

岩松新之輔

阿部泰

渡部善幸

丹野裕司

佐藤敏幸

High Sensitive Conductivity Sensors for Micro Analysis System using
Micro Interdigitated Electrodes
Shinnosuke Iwamatsu

1

緒Yutaka Abe

Yoshiyuki Watanabe

Yuji Tanno

Toshiyuki Sato言

バイオ，医療を初めとした広範な分野でマイクロチャネルと呼ばれる微細流路を用いた小型
分析システムの研究開発が行われている 1)。マイクロチャネル内では，従来の化学反応プロセスと比較して，一般に高効率，高収率な反応が得られることが知られており，この優れた特性を利用した応用展開に期待が集まっている。また，マイクロチャネル内で各種反応を制御するためには，微小領域を高感度にセンシングする技術が必須であり，実用化における最重要の開8mm

発課題と位置づけられている。現在，様々な原図1

理を用いた検出システムの研究が進められてい

試作電極

L

るが，その中で小型化，集積化の観点から有望w視されている手法が，微小電極を用いた電気化学検出法である 2)。一般に電気化学検出の感度
は，電極形状と電極近傍での被測定物の分布状s態に依存し，高感度な計測を実現するためには，
微弱電流の検出が必要となる。そこで本研究で
図2は，MEMS 技術を用いて微小櫛形電極を作製

電極部の構造し，導電率計測に最適な電極形状を把握すると
表1

ともにロックイン検出を用いた高感度測定系の電極 ID

試作電極の概要

w / μms / μmN/ 本

w50s1050

10

2,4,8,16,32

w50s5050

50

2,4,8,16,32

w50s25050

250

2,4,8,16,32

電極基板には合成石英ウェハ（2 インチ

w250s10250

102,4,8,16,32

φ,t=1mm）を用いた。RF スパッタリング装置

w250s50250

50

2,4,8,16,32（ANELVA, SPF-332）により Au /Cr の積層膜

w250s250

250

250

2,4,8,16,32構築を行ったので報告する。

2

実験方法
2.1

電極作製

（Au:3000Å, Cr:500Å）を成膜し，フォトリ
ソグラフィ，ウェットエッチングにより電極，た。試作した電極の写真を図 1 に示す。
電極部の構造を図 2，試作電極の概要を表 1

配線パタンを形成した後，電極以外の金属配線
は フ ッ 素 系 樹 脂 （ ASAHI GLASS,CYTOP
CTL-809）のパターニングにより絶縁した。ダイシング，基板接合，ワイヤボンディングの後に示す。開口部幅 L は 500μm の一定値とした。
電極幅を w，電極間距離を s，両極の電極総本数を N とし，電極 I.D.として示すこととする。

工程を経て，以後の実験に用いる試作電極とし- 41 -

2.2

導電率特性評価

岩松

阿部

渡部

丹野

佐藤：微小電極を用いたマイクロチャネル用高感度導電率センサの開発

導電率特性の評価には，ロックイン検出を用いた。被測定水に浸漬した電極と電極セル抵抗
より十分に小さい固定抵抗を直列に接続し，その 両端 にファ ンク ション ジェ ネレー タ（ NF,
1731）を用いて 2Vp-p，1kHz の交流電圧を印加した。その際の固定抵抗の電圧と参照信号電圧の同相成分をロックインアンプ（NF, L156
40）により検出し，被測定水の純抵抗に由来す
る電流値及び電極セルの抵抗値を算出した。被測定水の導電率は，導電率計（HORIBA,D-54）
により 1µS/cm〜50µS/cm に調製し，測定中は導電率及び水温を一定に保持した。
2.3

セル定数の算出

セル定数は，被測定水の導電率とロックイン

図3

w250s50 櫛形電極の特性

図4

電極間距離と応答の直線

アンプにより求めたセル抵抗値により算出した。セル定数理論値は，電極間距離を電極面積で除することにより与えられるが，平面的な構造の場合，電極形状から直接算出することは困難である。そこで，平面的に配置された櫛形電極構造を，等価な平行平板構造に置換すること
により理論計算を行った 3)。セル定数の算出には，w250s50N4，N8，N16，N32 の測定結果
を用いた。
2.4

電圧特性評価電圧−電流特性の評価を行った。評価電極としては， w250s50N32 を用いた。印加電圧は0.2，0.5，1.0，2.0Vp-p の 4 水準，周波数は 1kHzとした。被測定水としては，導電率 1，2，5，
10，25，50µS/cm の 5 水準を用いた。
2.5

温度特性評価ロットを作成した。印加電圧は 100mVrms，測櫛形電極の温度依存的な出力変動について評

定試料の導電率は 10，50，100，250，500µS/cm

価を行った。被測定水に温度変化を与え，出力の 5 水準とした。評価電極としては

電流値の変化を測定し，その値から温度上昇に

w250s50N32 を用いた。

伴う実際の導電率変化に相当する電流増加を差し引いた値を電極の温度特性とした。評価電極
としては w250s50N32 を用いた。被測定水の温33.1

度は，導電率計の実用範囲となる 20℃〜50℃とし，25℃，30℃，40℃，50℃の 4 水準で測定を行った。印加電圧は 2Vp-p，被測定水の導電率は，10µS/cm とした。
2.6

実験結果および考察
導電率特性w250 s50 シリーズの評価結果を図 3 に示す。
全ての電極において，被測定水の導電率に対して概ね直線的な応答が得られた。しかし，N=2の櫛形電極では，セル抵抗値が数十 MΩ 程度の交流インピーダンス測定

イ ン ピ ー ダ ン ス ア ナ ラ イ ザ （ Yokogawa,
4192A）を用いて 1kHz から 1MHz におけるインピーダンス実数部および虚数部を測定した。

高抵抗となるため，特に低導電率域においてノイズの影響や測定値の変動が大きく，安定した測定が行えなかった。それに対して電極本数
N=4 以上の櫛形電極では，電極本数を増やすこ

測定値を複素平面にプロットし、Cole-Cole プ- 42 -

山形県工業技術センター報告 No.40 (2008)とによりセル抵抗値が低下し，N=2 櫛形電極と

表2セル定数の比較（cm‑1）

比較して高出力で安定した応答が得られた。その他の電極幅，電極間距離の水準においても同

N4

N8

N16

N32

様の傾向が得られた。一方，応答の直線性につ

理論値

22.5

9.6

4.5

2.2

いては，図 4 に示すように電極間距離が狭い水

実測値 1MΩcm

18.4

8.8

4.4

2.1

準において直線性が低下し，電極間距離を広げ

実測値 100kΩcm

19.0

8.5

4.1

2.0

ることにより改善する傾向がみられた。この要実測値 20kΩcm

18.3

8.3

3.9

1.8

因については，電極間隔が狭い領域では一部分に電界が集中し，不均一な応答になっているこ

被測定水とや電極間容量に起因する容量リアクタンスの増加などが考えられる。以上の結果により，櫛形電極の応答出力と導電率に対する直線性は，
トレードオフの関係にあり，微細構造が必要な場合においても，電極幅と同程度の電極間距離を設ける必要があることが示された。
3.2

基板

セル定数

セル定数の実測値と理論値の比較を表 2 に示

図5電極

平面電極の電界シミュレーション

す。セル定数は，電極面積，電極間距離により規定されるため，測定環境により変動しない定数であるが，本研究で試作した電極については，
若干の導電率依存性が認められ，特に低導電率域での誤差が大きかった。このことは，電極出力の導電率に対する非直線性に起因していると考えられ，直線性の改善を図ることにより一定のセル定数が得られるものと予想される。一方，
セル定数の理論値と実測値を比較すると，全ての実測値が理論値よりも低い値を示していることが分かった。この現象を考察するために，
MemsONE β 版（財団法人マイクロマシンセン
ター）を用いて平面櫛形電極における電界シミュレーションを行った。その結果を図 5 に示す。

図6

電圧特性

図7

温度特性

これまでの理論計算では考慮されていなかった
電極の厚み（Au3000Å、Cr500Å）に電界の集中がみられ，局所的に微小平行平板電極のような応答があることが分かった 4)。今後は，これまでの電極作製で考慮してきた電極幅，距離とともに電極厚さについても検討を行う予定であ
る。
3.3

電圧特性

微小電極に電圧を印加すると，非常に狭い領域に電流が集中するため，電流密度の飽和による電圧−電流特性の非線形化が懸念される。また，電極材料や溶存物質の電気化学的特性によっては，電極界面において電気化学的反応が進行し，被測定水の純抵抗によらない反応電流が- 43 -

岩松

阿部

渡部

丹野

佐藤：微小電極を用いたマイクロチャネル用高感度導電率センサの開発

発生する場合がある。そこで，試作した微小櫛材料の特性に由来する温度依存的な出力変化を形電極における適正な印加電圧を把握するめ，求めた。図 7 にその結果を示す。被測定水の水印加電圧と出力電流の相関を評価した。その結温上昇に伴う出力電流増加の実測値と実際の導果を図 6 に示す。測定を行った導電率域におい電率変化に相当する増加を比較したところ，導ては，印加電圧と出力電流値が全て直線的な相電率変化に起因しない出力増加があることが明関となり，オーミックな特性となっていること

らかとなり，電極材料の温度特性による出力電が明らかとなった。以上の結果により電流密度流の増加が確認された。この電極の材料特性にの飽和による出力電流値の低下や界面の電気化

よる出力上昇を，導電率に換算すると，1℃に学的反応による反応電流が発生していないこと

つき 0.037µS/cm の変動をもたらしていることが示された。

が明らかとなった。この値は，通常の導電率測

3.4

温度特性

定範囲では無視できる程度の誤差であるが，超一般に水の導電率は，水温 1℃上昇につき 2

純水等の 1µS/cm 以下の低導電率試料の測定に％上昇することが知られているため，導電率セ

際しては，電極温度特性の補正について考慮すンサにとっては，水温の管理は必須の項目である必要があることが明らかとなった。

る。併せて電極材料として用いている Au / Cr

3.5

についても，温度により比抵抗が変動すること

水の導電率測定では，被測定水の純抵抗と電極が知られているため，水温度変化により出力値

間容量，電極界面由来の成分として電荷移動抵抗に誤差を与えることが考えられた。そこで電極及び電気二重層容量を合成した抵抗を測定する

交流インピーダンス測定

ことになる。これを等価回路として示したものが電荷移動抵抗被測定水抵抗図 8 である。交流インピーダンス測定では，構成成分を分離して取り扱うことができる。一般にCole -Cole プロットは半円形状となり，実数軸との高周波側の交点が測定試料の抵抗，低周波側の交点が測定試料の抵抗と電荷移動抵抗を合電気二重層容量図8

電極間容量

櫛形電極の等価回路

わせた値を表している。w250s50N32 の交流イ
ンピーダンス測定の結果を図 9 に示す。
Cole-Cole プロットに特徴的な半円形状が得られたが，低周波域において電荷拡散の影響が現れたため，電荷移動抵抗，電気二重層容量を算出することができなかった。しかし，被測定水の導電率によりプロット形状が大きく変化していることから，電荷移動抵抗及び電気二重層容
量が導電率依存的に変動している可能性が示唆
された。

4

結

言

1) MEMS 技術により微小櫛形電極を作製した。電極総本数を増やし，電極間隔を狭めることによりセル抵抗が低下し，高出力の応答が得られた。応答の直線性については，電極間隔を広げることにより向上する傾向がみられた。
2) セル定数の実測値により，セル定数が導電率依存的性に変動することが明らかとなった。
図9

Cole‑Cole plot

電界シミュレーションの結果により，電極の厚み部分の影響が大きいことが明らかとなった。
- 44 -

山形県工業技術センター報告 No.40 (2008)3) 電圧特性を評価した結果，0.2〜2.0Vp-pの範囲ではオーミックな応答が得られることが文

献1) 北森他：マイクロ化学チップの技術と応用，丸善（2004）

確認された。
4) 電極温度特性を評価した結果，1℃につき2) 青木他：微小電極を用いる電気化学測定

0.037µS/cm の誤差を与えることが明らかとな法，電気情報通信学会（1998）
3) W. Olthuis et al. : Sensors andった。

Actuators B 24-25(1995)252-256

5) 交流インピーダンス測定により，電荷移動
抵抗及び電気二重層容量が導電率依存的に変動

4)

RobertodelaElectrochemistry

していることが示唆された。

8(2006)1239-1244- 45 -

Rica

et

al.

:

Communications

酵母ブレンド発酵法によるコクのある発泡清酒の開発
石垣浩佳

工藤晋平

松田義弘

大原武久

小関敏彦

Development of foam sake with flavor by yeast blend fermentation method
Hiroyoshi ISHIGAKI

Shinpei KUDO

Takehisa OOHARA

1

緒

言

Yoshihiro MATUTA

Toshihiko KOSEKI
法の三段仕込により開始した。酒母からもろみに若者のアルコール離れ（清酒離れ）が進む中，かけて，各酵母のマイクロフローラは TTC（ト清酒業界は新たな清酒ファンを獲得するため，リフェニル・テトラゾリウム・クロライド）染

ジャンルを超えた新製品開発に積極的である。

色法により測定した。

本県においても，清酒ベースの梅酒の開発や発2.3

泡清酒に関する相談が年々増えていた。

小仕込試験の結果から，最適とする酵母ブレ

我々は，先の事業において高リンゴ酸酒やチ
ロソール高生産性酵母の開発を行った。チロソ

一次発酵および二次発酵

ンド比を決定し，総米 120kg の試験醸造を実施した。

ールとは酒類に含まれる苦味成分であるが，そ麹は床麹法で製造し，酒母は速醸酒母（中温の含量をコントロールすることで清酒中のコク速醸）とした。一次もろみは，小仕込試験同様（味の濃さ）として表現できることを解明し，に三段仕込で仕込み，吟醸仕込に近い低温発酵

該酵母を用いた発酵アルコール飲料の製造法と経過とした。酒母およびもろみ期間中は，適時して特許を取得した

１）。

酵母マイクロフローラを測定した。

本研究では，このチロソール高生産性酵母に一次もろみ上槽後，生成酒に酵母を含む濁り

よるコク成分を主体に，高リンゴ酸や微炭酸と酒と仕込水を一定量添加して二次発酵を開始しいう特徴を加え，従来の低アルコール酒にはなた。二次発酵には，新洋技研工業㈱製の 300L

いコクがあって爽やかな飲み心地をもつ微発泡

耐圧サーマルタンク（ステンレス製カーボネー

清酒を開発した。

ティングストーン装備）を使用した（図 1）。

2

実験方法
2.1 供試材料
原料米には酒造好適米「出羽の里」を用いた。

酵母は，当センター所有の TY24 酵母（チロソール高生産性）と 2408 酵母（リンゴ酸高生産性）を一定比率でブレンドして使用した。
2.2 小仕込試験
酵母ブレンドによる発酵中の酵母存在比（マイクロフローラ）と目的成分の生成量を比較するため，総米 1kg による小仕込試験を実施した。
それぞれの酵母を麹汁培地 10ml（ボーメ 6.5）で 27℃，4 日間静置培養した。これを前培養液とし，トーマ氏血球板にて酵母数を計測して，新たな麹汁培地 200ml に植菌した。この本培養液
は，20℃で 7 日間静置培養した。

図1

もろみは，初添時に本培養液全量を添加し，定- 46 -

耐圧サーマルタンク

山形県工業技術センター報告 No.40 (2008)

また，発泡清酒の瓶詰試験には，ルーツ機械研

日数

究所製のカウンタープレッシャー充填機
炭酸ガス減量(g)析した。また，チロソールは，㈱島津製作所製
ガスクロマトグラフ GC-15A を使用し，有機酸は㈱島津製作所製高速液体クロマトグラフ
LC-９A システムにより測定した。

21

19

17

15

13

11

9

7

-10
-15
-20
-25
-30

実験結果および考察
3.1

5

-5

一般成分は，国税庁所定分析法注解に従い分

3

3

1

0

（ROOTS 2+1 フィラー）を用いた。

No.1
No.4

酵母ブレンドの比較・検証

これまでの研究成果から，酵母ブレンド法は

図2

No.2
No.5

No.3

1 日あたりの炭酸ガス減量の変化

安全な製法であり，かつ清酒をブレンドする工程を簡略化できる効率の良い製造方法である。

もろみ 16 日目の酵母マイクロフローラ

表2

本研究の目的とする，従来の低アルコール酒に

試験区

TY24 酵母

2408 酵母はないコク（味の濃さ）を表現するため，TY24

No.1

100.0

0.0

酵母を主体に 2408 酵母を様々な比率でブレン

No.2

95.3

4.7

ドし，発酵経過と目的成分の生成量を比較・検

No.3

79.2

20.8

証した。

No.4

60.0

40.0

No.5

0.0

100.0

総米 1kg の小仕込試験で設定した酵母ブレン
ド比を表 1 に示す。

また，表 2 より，酵母をブレンドした No.2
表1酵母ブレンド比から No.4 の試験区において，発酵力の強い

試験区

TY24 酵母

2408 酵母

TY24 酵母が添加時（表 1）に比べ増加している

No.1

100.0

0.0

No.2

80.0

20.0

もろみ発酵期間は 21 日とし，上槽は高速遠

No.3

60.0

40.0

心分離（6000rpm，15min）により行った。上

No.4

50.0

50.0

槽後の各成分の分析結果を表 3 に，チロソール

No.5

0.0

100.0

と総酸（酸度）の生成量を図 3 に示す。

ことがわかった。

各酵母は，前培養液の酵母数を計測し，設定表3したブレンド比になるよう添加した。試験区

上槽後成分の分析結果
ｱﾙｺｰﾙ

ﾎﾞｰﾒ

を揃えて本培養を開始した。7 日間十分な酵母

No.1

1.0

16.3

2.15

16.2

の増殖を図った後，もろみ期へ移行した。

No.2

1.0

16.1

2.20

15.2

No.3

1.1

16.1

2.30

12.6

No.4

2.0

14.6

2.47

9.7

No.5

3.4

13.3

2.60

4.8

もろみ期間の発酵経過を図 2 に，もろみ 16
日目の酵母マイクロフローラを表 2 に示す。
発酵力が旺盛なほど炭酸ガスが発生するた

(%)

酸度

ﾁﾛｿｰﾙ

試験区

No.1 の酵母数を標準とし，他の試験区の酵母数(ppm)

め，もろみ重量の減少は大きくなる。図 2 よりみて，2408 酵母のブレンド比率が高いほど

表 3 からは，発酵力の強い TY24 酵母が多い

1 日あたりの炭酸ガス減量は小さくなり，発酵

ほど，ボーメが切れてアルコール分が多く生成が緩慢になっていることがわかる。

していることがわかる。また，図 3 より，酵母
マイクロフローラ（表 2）に比例して各酵母の目的成分が多く生産されることが確認された。

- 47 -

松田

チロソール

18
16
14
12
10
8
6
4
2
0

大原

小関：酵母ブレンド発酵法によるコクのある発泡清酒の開発

後半は急激な温度降下を図って味の濃さ（チロ酸度

3

ソールやエキス分等）を保持する発酵経過とし

2.5

た。
12

2

10
品温(℃)

1.5

20

1
0.5
0

15

8

10

6

品温

4

ｴｷｽ分

5

2

No.1 No.2 No.3 No.4 No.50

図3

チロソールおよび総酸(酸度)の生成量

3.2

一次もろみ発酵試験

エキス分

工藤

酸度

ﾁﾛｿｰﾙ (ppm)

石垣

0
3

5

7

9 11 13 15 17 19 21
日数

図4

一次もろみ発酵経過

小仕込試験の結果から，コク成分（チロソール）を高生産する TY24 酵母とリンゴ酸を高生産する 2408 酵母を 80:20 でブレンドする方法

酵母マイクロフローラの推移を図 5 に，TTC
染色後のコロニーの様子を図 6 に示す。

を最適とし，総米 120kg の試験醸造を実施した。
試験醸造の仕込配合を表 4 に示す。

TY24

100%

仕込配合

80%

酒母

添

仲

留

計

総米(kg)

9

19

36

56

120

掛米(kg)

6

13

28

45

92

麹米(kg)

3

6

8

11

28

汲水(L)

10

18

43

85

156

乳酸(ml)

67.5

存在比

表4

2408

60%
40%
20%
0%
4

67.5

図5

6

8

10 12 14 16 18 20
日数

酵母マイクロフローラの推移

麹は，全量 28kg を床麹法で製造し，十分な
乾燥後仕込毎に計量し，冷凍庫に保管して使用した。酒母は，膨れ時の最高ボーメが 16.0，8日目にボーメ 7.6，アルコール分 9.2％，酸度
6.6，アミノ酸度 0.65 で使用した。
もろみは，留温度が 7℃，徐々に品温を上昇させ 3 日目の最高ボーメが 9.8 であった。酵母を十分に増殖させる目的で，10 日目まで品温を11℃に上昇させ，その後，エキス分が薄まらな
いよう急激に温度降下を図った。さらに，十分なコク成分（チロソール）の生成を促すため，
22 日までもろみ期間を保った。

図6

もろみの発酵経過を図 4 に示す。

TTC 染色後のコロニー（17 日目）○；TY24 酵母，□；2408 酵母

一次もろみに求める条件は，コクを主体とす
る味の濃さを残すことであった。そのため，もパイロットスケールの試験醸造において，ろみ前半は酵母の増殖を促す経過とし，もろみ

TY24 酵母は存在比で数％程度増加することが- 48 -

山形県工業技術センター報告 No.40 (2008)

確認された。また，酒母添加時に 80:20，もろ

印象に近づけるため，カーボネーティングスト

み初添時には 83:17 であった酵母マイクロフローンの使用方法やガス溶解のタイミング等を検ーラは，もろみ期間中ほぼ同じ比率を維持して討する必要がある。

推移することが示された。
本研究以後に実施したブレンド比率の異なる試験醸造においても，チロソールと有機酸の生成量が酵母マイクロフローラに比例して増減することが確認された。当該酵母による酵母ブ
レンド発酵法は，目的成分を生成させるのに有効な手法であることが示唆された。
3.3

二次発酵およびガス封入試験

上槽した一次生成酒をベースに，二次発酵と炭酸ガス封入により，低アルコール微発泡清酒の試作を実施した。
二次発酵の工程は，発泡性を持たせると同時に加水後に発生しやすい不快なダイアセチル臭を抑制する効果がある。上槽後オリ引きした一

図7開発した低アルコール微発泡清酒

次生成酒，上槽時に採取した新鮮な酵母（約 107個/ml）を含む濁り酒および仕込水を混合し，なお，この試醸酒を用いて，山形県酒造組合

アルコール分を 10％に落とした状態から開始

が主催した「日本酒を楽しむ会」および仙台国した。発酵温度は室温で行い，二次発酵期間は税局が主催した「きき酒会」でニーズ調査を実

約 1 ヶ月とした。

施した結果，有効回答 122 名中 101 名（8 割以一次生成酒（原酒）と加水した二次発酵前後の各成分を表 5 に示す。
表5上）の消費者から「美味しい」という評価を得ることができた。

原酒および二次発酵前後の各成分

4

結

言

日本
酒度

ｱﾙｺｰﾙ
(%)

酸度

ﾁﾛｿｰﾙ
(ppm)

本研究により，以下の手法を確立した。

原酒

−25

14.7

2.0

48.3

ゴ酸を高生産する 2408 酵母をブレンドして発

発酵前

−18

10.3

1.4

37.3

酵させ，目的成分を一定範囲で比例生産させる

発酵後

−17

10.4

1.4

37.1

酵母ブレンド発酵法を確立した。

1) コク成分を高生産する TY24 酵母とリン2) カーボネーティングストーンを装備した二次発酵の後半は，不足する炭酸ガスをカー

耐圧サーマルタンクを使用し，二次発酵とガス

ボネーティングストーンにより徐々に封入（溶封入を組み合わせて，均一なガス圧を持つ低ア解）させ，目標とするガス圧（ガスボリューム

ルコール微発泡清酒の製造方法を確立した。

3.3 前後）を得た（図 7）。

文

今回の製造試験では，発酵温度が低かったた

献

めに二次発酵のみでは十分なガス圧が得られな
かったが，カーボネーティングストーンによる

1) 小関敏彦,工藤晋平,松田義弘

ガス封入操作により目標とするガス圧を得るこ

第 3898652 号（2007）とが可能となった。ただし，瓶内二次発酵の試
醸酒との官能評価では，ガスの立ち上がり方や口中に入れた際の舌触りが微妙に粗いことが認められた。今後は，より自然発酵に近いガスの- 49 -

他：公開特許赤かぶの色調変化防止技術の開発【平成 19 年度価値創造型研究開発推進事業若手研究者スタートアップ推進枠】
Prevention of color change of red turnip
安食雄介
Yusuke AJIKI

1

緒

飛塚幸喜

野内義之

Koki TOBITSUKA

言

Yoshiyuki NOUCHI

ガラス製ねじ口試験管に約 10mL ずつ無菌的

庄内地域では 300 年以上前から赤かぶの栽に分注し，保存試験に供した。保存は室温，培が行われ，そのほとんどが甘酢漬けに加工

南側窓際で行い，保存 0，15，30 日目にそれされている。甘酢漬けの鮮やかな色調は，ア

ぞれ pH と色の測定を行った。色は透過物体

ントシアニン系色素によるものであるが，こ色の測定方法(条件 e(n-n) St5W5:JIS Zの色素は加工中や流通･保存時に赤褐色に変8722)で，分光光度計(島津製作所製 Multi化する。この色調変化が賞味期限を決定する

spec-1500)を用いて測定した。

大きな要因となっており，その防止技術の開2.2.4発が望まれている。

色素液に共存成分(糖，有機酸，ミネラル)

共存成分の影響調査

そこで，赤かぶの加工中および加工品におを加えた後に 2.2.3 と同様に保存と測定を行ける色調変化を防止するため，赤かぶに含まった。共存成分とその濃度を表 1 に示す。

れるアントシアニン系色素の色調安定性について，共存成分(糖，有機酸，ミネラル)の3

影響を調査したので報告する。

実験結果および考察
3.1

市販品調査

色素液の調製条件と共存成分の添加濃度を

2

実験方法
2.1

市販品の調査2.1.1 試料
市販の赤かぶ甘酢漬け 4 種類を使用した。
2.1.2

設定するために市販品の成分分析を行った。
市販品の成分分析結果を表 2 に示す。市販品の酸濃度は平均 0.55 g/100mL であった。そ表 1 供試した共存成分
共存成分
添加濃度
成分名
(g/100mL)の種類
グルコース
フルクトース
10，20
糖
スクロース
(無水物換算)マルトース
トレハロース酢酸
クエン酸
有機酸 D(-)リンゴ酸
0.2
コハク酸
アスコルビン酸
2，2.5，
塩化ナトリウム
3，3.5
硫酸カリウム
ミネラル
0.2
アルミニウム塩化マグネシウム 0.2
0.2
塩化カルシウム

成分分析

試料の漬け液について pH，滴定酸度，食塩(モール法)，Brix 糖度を測定した。
2.2
2.2.1

共存成分の影響調査
試料

山形県産の温海かぶを使用した。
2.2.2

色素液の調製

試料を包丁で約 1cm 角のさいの目に切断した後，同重量の酢酸水溶液(0.6g/100mL)を加え，冷暗所(3℃)で 3 日間放置した後，孔径0.8μm の酢酸セルロースメンブレンフィル
タで吸引ろ過し，ろ液を色素液とした。
2.2.3

pH の影響調査

色素液の pH を 0.1N 水酸化ナトリウム水溶液で 4.1 から 9.6 の範囲に変化させた後にろ過滅菌し，胴径 16.5mm，長さ 130mm の- 50 -

山形県工業技術センター報告 No.40 (2008)

こで，表 1 に示した有機酸を加えた後の酸濃pH を下げて初期の a*を大きくすることが有

度が市販品とほぼ同じになる様，2.2.2 の酢酸効と考えられた。

水溶液の濃度を 0.6g/100mL に設定した。ま3.3

共存成分の影響調査

た，2.2.4 の糖添加濃度を 10g/100mL と3.3.1

糖の影響調査20g/100mL に，塩化ナトリウム添加濃度を

赤かぶ甘酢漬けの調味液には糖が含まれて2.0g/100mL から 3.5g/100mL の範囲に，そいる。赤かぶの色素の主成分はシアニジンのれぞれ設定した。

配糖体であり 2)還元糖を含むことから，色素の糖脱離やメイラード反応に調味液中の糖が

表2
試料 pH
A
B
C
D

3.6
4.0
3.1
3.1

市販品の成分

滴定酸度*
食塩
Brix
(g/100mL) (g/100mL) 糖度
0.64
2.8
18
0.39
3.4
20
0.45
2.6
23
0.70
2.8
21
*滴定酸度は酢酸換算

競合し，色素の退色に影響すると考えられた。
そこで，種々の還元糖，非還元糖を加え，色素液の色調安定性が変化するかを調べた。保
存日数が同じ対照区とで a*を比較したが，全ての試験区で差は見られなかった。
3.3.2 有機酸の影響調査
赤かぶ甘酢漬けの調味液には糖のほかに有機酸も用いられる。有機酸にはキレート作用

3.2 pH の影響調査
アントシアニン系色素は，一般に pH によや抗酸化性があるものがあり，使用する有機り色調が変化するものが多く，色素の安定性

る可能性があるため，色素液に種々の有機酸も変化することが知られている 1)。そのため，を加え色調安定性が変化するかを調べた。

色素液の pH を変化させて保存試験を行い，対照区との a*の差と保存日数との関係を

色調安定性への影響を調べた。

酸の種類により赤かぶ色素の安定性が変化す

図 2 に示す。全ての保存日数において，pH結果を図 1 に示す。a*は L*a*b*表色系のは酢酸区で 3.9，クエン酸区で 3.6，リンゴ酸指標の 1 つで，大きいほど赤色が強いことを区で 3.6，コハク酸区で 3.8，アスコルビン酸示す。pH4.1 から 9.6 の間では，pH が低い

区で 3.9，対照区で 4.1 であった。アスコル

ほど初期の a*が大きく，赤色が強かった。保

ビン酸区については，pH を下げることで初存により a*は 5 付近に収束した。また，初期期の a*を上げる効果はあるものの，色調安定の a*が 5 以上の時，保存日数に対する a*の性が他の有機酸に比べて著しく低下すること

傾きは初期の pH によらずほぼ一定になるこがわかった。アスコルビン酸は食品の退色防とがわかる。赤色を長期間保持したい場合は，止のために用いられることが多いが，赤かぶ

図1

pH を変化させたときの色調安定性

図2- 51 -

有機酸添加区の色調安定性

安食

飛塚

野内：赤かぶの色調変化防止技術の開発

色素液に対しては色調を安定化する効果はな

共存成分を変化させることにより，透過物でいと考えられる。

は色の濃さの指標となる L*や，黄色･青色の3.3.3 ミネラルの影響調査
赤かぶは漬物に加工する前段階で，塩蔵で保存されることが多い。塩蔵期間中赤かぶは程度を示す b*も変化する可能性があるため，
この実験系における a*と L*，a*と b*の関係を確認した。

退色することがないため，赤かぶの色調安定

a*と L*の関係を図 4 に示す。負の相関性には塩化ナトリウムが影響している可能性(R2=0.72)が見られたことから，a*が大きく赤がある。また，アントシアニン系色素は 2 価

みが強いときは L*が小さく色が濃いと考えもしくは 3 価の金属イオンと配位結合し，そられる。

の色調を変える事が知られており 3)，色調安同様に a*と b*の関係を図 5 に示す。負の定性にも関わる可能性が高い。そこで，色素相関(R2=0.73)が見られたことから，a*が大き

液に種々のミネラルを加え色調安定性が変化

く赤みが強いときは b*が小さく青みが強く，するかを調べた。

本来の赤かぶの色である赤紫に近いと考えら対照区との a*の差と保存日数との関係をれる。回帰直線から外れた点が左上と右下に

図 3 に示す。全ての保存日数において，pH存在するが，左上はアスコルビン酸 30 日目

は塩化ナトリウム区でいずれも 3.9，硫酸カの点で，退色が著しいことが原因と考えられリウムアルミニウム区で 3.7，塩化マグネシる。右下は硫酸カリウムアルミニウム添加時

ウム区で 4.0，塩化カルシウム区で 4.0，対照の点であるが，他のほとんどの試験区では回区で 4.1 であった。硫酸カリウムアルミニウ

帰直線上にあることから，この硫酸カリウム

ム区では，前述のクエン酸区やリンゴ酸区より pH が高いにもかかわらず a*の変化はほぼ同じであった。pH が低いほど a*が大きいという 3.2 の結果と併せて考えると，硫酸カリ
ウムアルミニウムの a*を上げる効果は他の供試した共存成分より高いと推測される。
3.3.4

L*,b*への影響

ここまで，a*だけに着目して考察したが，

図3

ミネラル添加区の色調安定性- 52 -

図4

a*と L*の関係

図5

a*と b*の関係

山形県工業技術センター報告 No.40 (2008)

アルミニウム添加時の色調変化については，

5) 硫酸カリウムアルミニウムは a*を上げ添加濃度に依存するものではなく，色素の性る効果が他の全ての供試した共存成分より質に依存するものと考えられる。

高かった。

4

結

言

文

献

1) 片山脩・田島眞：食品と色，光琳，2003，

赤かぶ色素液の色調安定性について，共存
成分の影響を調査した結果，以下の知見が得

96 頁

られた。

2) Kiharu Igarashi, Shinobu Abe, Junko

1) pH を下げて初期の a*を大きくすること

Satoh：Agric. Biol. Chem., 54(1990)171.

で，色素液の赤色を長期間保持できた。

3) 大庭理一郎・五十嵐喜治・津久井亜紀夫：

2)供試した全ての糖は，色素液の色調安定

アントシアニン−食品の色と健康−，建帛社，性にほとんど影響しなかった。

2000，48 頁

3)アスコルビン酸は，色素液の色調安定性を著しく低下させた。
4)供試したアスコルビン酸以外の有機酸は，色素液の色調安定性にほとんど影響しなかった。

- 53 -

野内

飛塚

安食：粘性物質を含有する農産物を利用した食品の物性改良

粘性物質を含有する農産物を利用した食品の物性改良
野内義之

飛塚幸喜

安食雄介

The rheological improvement of paste foods using agricultural products including mucilage
Yoshiyuki NOUCHI

1

緒Koki TOBITSUKA

Yusuke AJIKI

豚モモ肉 100 g を手動式ミートチョッパー

言オクラ，サトイモ，モロヘイヤ等が示す粘性（φ4 mm プレート）にて挽肉にし，蒸留水 25

は多糖類，糖タンパク質等に由来するといわれ

ml を 加 え て 粉 砕 機 （ 三 洋 電 機 株 式 会 社 製ており，その化学的性質やレオロジーについて

SM-KM39）にて均質なペースト状になるまでは多くの研究がなされてきた 1-3)。

カッティングした。得られた豚肉ペーストに各

本研究ではこれら農産物が含有する粘性物

粘性粉末 0.2 wt% または 1.0 wt% を加えて質を利用した加工食品の物性制御を試み，高齢

混練し，豚肉生モデル（以下，豚肉生試料）を者（咀嚼，嚥下困難者）用食品への適用可能性調製した。

を検討した。加工食品のモデルとして，枝豆，

豚肉生試料 約 45 g をガラス製ビーカー（φ豚肉のペーストを用い，粘性物質を含有する農50 mm×H70 mm）に充填し 15 分間蒸煮した。

産物を添加した際の力学的特性変化について評分離した液体部分を除き，固形部分を豚肉加熱価した。

モデル（以下，豚肉加熱試料）とした。

2

2.4 力学的特性の評価
枝豆試料，豚肉生試料はステンレス製皿（φ

実験方法

40 mm×H15 mm）に充填し，測定試料とした。

2.1 各種農産物の凍結乾燥粉末の調製前処理として，サトイモは可食部を幅 2 cm

豚 肉 加 熱 試 料 は 中 心 部 か ら φ 40 mm × H15に切った後沸騰水中で 30 分間加熱した。オクmm の円柱状に成型し，ステンレス製皿に入れ

ラ，ジネンジョは可食部を幅 1 cm に切り，加て測定した。

熱せずに使用した。モロヘイヤは葉部を沸騰水

テクスチャー測定はテクスチャーアナライ

中で 2 分間加熱した。それぞれ凍結乾燥（乾ザー（株式会社島津製作所社製 EZTest）を使

燥温度 25 ℃，13.3 Pa，48 h）し，乾燥物を粉用し，平板型プランジャー（φ20 mm）により砕機（アズワン株式会社製 Continuous Cool

圧縮速度 500 mm/min，クリアランス 5 mm

Mill RIH-01）にて粉砕した。得られた各農産の等速圧縮を 2 回繰り返した。得られたテク物の粉末を凍結乾燥粉末（以下，粘性粉末）とスチャー記録曲線より硬さ，粘着性，凝集性をした。市販冷凍枝豆の可食部を同様に凍結乾燥求めた。

後粉砕したものを枝豆粉末とした。
2.2 枝豆モデルの調製
枝豆粉末に各粘性粉末を 0.1 wt%，または

3

実験結果および考察

0.5 wt%，2.5 wt% 加えた。得られた各混合粉

3.1 枝豆試料の硬さ
食品の硬さは，低いほど咀嚼負担が軽減され

末 10 g に蒸留水 20，25，または 30 ml を加るため，咀嚼能力の低下した高齢者には食べ易

え混練し，計 9 種類のペースト状枝豆モデル

いとされている。
枝豆試料の粘性粉末添加割合と硬さの関係（以下，枝豆試料）を調製した。
枝豆粉末 10 g に蒸留水 20，25，または 30 mlを加えたものを対照（ブランク）とした。
2.3

豚肉生モデル，豚肉加熱モデルの調製を図 1 に示す。水分割合 67 %におけるオクラ
2.5 wt%添加枝豆試料を除き，全ての枝豆試料
で粘性粉末を添加することにより硬さが低下し- 54 -

山形県工業技術センター報告 No.40 (2008)

た。

粘性粉末の添加により最も大きく粘着性が低下したのは，水分割合 67 %，ジネンジョ 2.5 wt%

また，粘性粉末の添加割合増加に伴いジネン
ジョでは硬さが低下したものの，オクラ，モロ

添加した枝豆試料だった。

ヘイヤでは逆に増加した。粘性粉末の添加によ

これらのことから，枝豆試料への粘性粉末添り最も大きく硬さが低下したのは，水分割合

加は粘着性を低減し，食べ易さを向上させる可67 %，ジネンジョ 2.5 wt%添加した枝豆試料だ

能性が示された。

った。
これらのことから，粘性粉末および水の添加

3.3 枝豆試料の凝集性
凝集性はまとまり易さの指標であり，これが量を適切に定めることにより，枝豆試料の硬さ高いほど食塊を形成し易く飲み込みやすいとさを低減し，食べ易さを向上させる可能性が示さ

れている。

れた。

枝豆試料の粘性粉末添加量と凝集性の関係

3.2 枝豆試料の粘着性
粘着性はべたつきの指標であり，これが低いを図 3 に示す。オクラ添加区を除き，全ての枝ほど口腔内に食品が付着しづらく，嚥下が容易

ラ添加区では，オクラの添加量増加に伴い凝集になるとされている。

性が低下した。「硬さ」，「粘着性」とは異な豆試料で凝集性があまり変化しなかった。オク

枝豆試料の粘性粉末添加割合と粘着性の関り，全ての枝豆試料において水分割合の違いに係を図 2 に示す。枝豆試料に各粘性粉末を加えよる凝集性の変化は見られなかった。
これらのことから，粘性粉末を添加した枝豆た。また，オクラ，モロヘイヤでは「硬さ」と試料の凝集性は増加せず，まとまり易さを向上

同様に添加割合増加に伴い、粘着性が増加した。

することはできなかった。

30

30

25

25

25

20
15
10

硬さ［kN/m2］30

硬さ［kN/m2］

硬さ［kN/m2 ］

ることにより全ての試験区で粘着性が低下し

20
15
10

20
15
10
5

5

5

0

0

0
0

1

2

0

3

1

2

0

3

粘性粉末添加割合［wt%］粘性粉末添加割合［wt%］a) 水分割合 67%試料

1

2

3

粘性粉末添加割合［wt%］b) 水分割合 71%試料c) 水分割合 75%試料

図 1 枝豆試料の粘性粉末添加割合と硬さ

10

10

8

8

8

6
4
2
0

粘着性［kJ/m3］

10

粘着性［kJ/m3］

粘着性［kJ/m3 ］○:サトイモ, ＊:オクラ, △:モロヘイヤ, ◇:ジネンジョ

6
4
2

1

2

3

粘性粉末添加割合［wt%］a) 水分割合 67%試料

4
2
0

0
0

6

0

1

2

3

0

粘性粉末添加割合［wt%］b) 水分割合 71%試料

2c) 水分割合 75%試料

図 2 枝豆試料の粘性粉末添加割合と粘着性○:サトイモ, ＊:オクラ, △:モロヘイヤ, ◇:ジネンジョ- 55 -

1

粘性粉末添加割合［wt%］3飛塚

安食：粘性物質を含有する農産物を利用した食品の物性改良

1

1

0.9

0.9

0.9

0.8
0.7

凝集性［-］

1

凝集性［-］

凝集性［-］

野内

0.8
0.7
0.6

0.6

0

1

2

3

粘性粉末添加割合［wt%］a) 水分割合 67%試料

0.7
0.6

0.5

0.5

0.8

0.5
0

1

2

3

0

粘性粉末添加割合［wt%］12

粘性粉末添加割合［wt%］b) 水分割合 71%試料
図 3 枝豆試料の粘性粉末添加割合と凝集性c) 水分割合 75%試料○:サトイモ, ＊:オクラ, △:モロヘイヤ, ◇:ジネンジョ

3.4 豚肉試料の加熱による重量変化
豚肉生試料に対する豚肉加熱試料の重量比

9085

重量比［%］を図 4 に示す。豚肉生試料は加熱した際に離水を生じたため，液分を除き固形部分のみを豚肉
加熱試料とした。これにより，豚肉加熱試料の80
75

重量は加熱前に比べ，離水した量だけ減少した。

70

全ての豚肉加熱試料で粘性粉末の添加量増

0.0加に伴い加熱前後の重量変化率が減少した。オ

0.5

1.0

粘性粉末添加量［wt%］

クラを添加した豚肉加熱試料が最も重量変化率が少なかった。これは粘性粉末が豚肉加熱試料

図 4 豚肉加熱試料の粘質粉末添加割合と重量比の保水性を向上させ，離水量を減少させたため○:サトイモ, ＊:オクラ, △:モロヘイヤ, ◇:ジネンジョと考える。

硬さ［kN/m2］

3.5 豚肉生試料，豚肉加熱試料の硬さ
豚肉生試料の粘性粉末添加量と硬さの関係を図 5a)に示す。サトイモを 0.2 wt%添加した
豚肉生試料を除き，全ての豚肉生試料において粘性粉末の添加量増加に伴い硬さが増加した。
これはペースト状に加工した豚肉に乾燥した粘性粉末を添加したため，粘性粉末が吸水して豚

14
12
10
8
6
4
2
0
0

肉生試料の水分割合が低下し，硬さが増加した

0.5

1

粘性粉末添加割合［wt%］ものと考える。

a)豚肉生試料

豚肉加熱試料の粘性粉末添加量と硬さの関350

係を図 5b)に示す。オクラ，サトイモ，モロヘ

300
硬さ［kN/m2］

イヤは 0.2 wt%添加した試験区では硬さが増加したものの，1.0 wt%添加した試験区では硬さが低下した。オクラは添加割合の増加に伴い硬さが低下した。3.4 の結果より，オクラを添

250
200
150
100
50

加した豚肉加熱試料は加熱前後の重量変化率が0

最も小さかったことから，水分が試料中に多く0含まれ硬さの低下に影響したものと考える。

0.51

粘性粉末添加割合［wt%］3.6 豚肉生試料，豚肉加熱試料の粘着性
豚肉生試料の粘性粉末添加量と粘着性の関係を図 6a)に示す。オクラは添加量の増加に伴b) 豚肉加熱試料
図 5 豚肉試料の粘性粉末添加割合と凝集性○:サトイモ, ＊:オクラ, △:モロヘイヤ, ◇:ジネンジョ- 56 -

3

山形県工業技術センター報告 No.40 (2008)

い粘着性が低下した。また，オクラを除いた全2.5
粘着性［kJ/m3］ての豚肉生試料において粘性粉末の添加量増加に伴い粘着性が増加した。これは粘性粉末添加量の増加に伴う「硬さ」の変化と同様に豚肉生
試料の水分割合が減少したため粘着性が増加したものと考える。
豚肉加熱試料の粘性粉末添加量と粘着性の

2
1.5
1
0.5
0
0

関係を図 6b)に示す。全ての豚肉加熱試料にお0.5

いて粘性粉末を 0.2 wt%添加した試験区では粘性粉末添加割合［wt%］

粘着性が増加したものの，1.0 wt%添加した試a) 豚肉生試料1

験区では粘着性が低下した。0.2 wt%添加した
粘着性［kJ/m3］

試験区では，加熱による豚肉の結着に粘性粉末が介在し，豚肉加熱試料の硬さ，粘着性が増加したためと考える。しかし，1.0 wt%添加した
試験区ではそれ以上に粘性粉末の保水力による豚肉加熱試料中の水分量増加が影響し，粘着性が低下したものと考える。
3.7

14
12
10
8
6
4
2
0
0

豚肉生試料，豚肉加熱試料の凝集性

0.51

粘性粉末添加割合［wt%］

豚肉生試料，豚肉加熱試料の粘性粉末添加量と凝集性の関係を図 7 に示す。全ての豚肉試料b) 豚肉加熱試料

でほぼ同じ凝集性の値を示した。また，オクラ

図 6 豚肉試料の粘性粉末添加割合と粘着性を添加した豚肉生試料，加熱試料は添加量の増○:サトイモ, ＊:オクラ, △:モロヘイヤ, ◇:ジネンジョ加に伴い若干の凝集性低下がみられた。
1

言

粘性粉末を添加することによる枝豆試料および豚肉試料の力学的特性の変化を評価した結果
以下の知見が得られた。

0.8
凝集性［-］

結

0.6
0.4
0.2

１）枝豆試料に粘性粉末を添加することにより硬さ，粘着性が低下した。

00２）枝豆試料に対する粘性粉末の添加量増加に伴い，ジネンジョでは硬さ，粘着性が３）ジネンジョでは添加量，水分割合によら

1

ず枝豆試料の硬さ，粘着性が最も大きく
４）サトイモ，モロヘイヤ，ジネンジョを添加した豚肉加熱試料は 0.2 wt%試験区

0.8
0.6
0.4

で硬さ，粘着性が増加し，1.0 wt%試験

0.2

区で硬さ，粘着性が減少した。凝集性に00

大きな変化は見られなかった。
５）豚肉加熱試料にオクラを添加すること
で，凝集性は若干低下したものの，硬さ

1a) 豚肉生試料低下し，オクラ，モロヘイヤは増加した。

低下した。

0.5
粘性粉末添加割合［wt%］

凝集性［-］

40.5

1

粘性粉末添加割合［wt%］b) 豚肉加熱試料
図 7 豚肉試料の粘性粉末添加割合と凝集性を大きく低減することができた。

○:サトイモ, ＊:オクラ, △:モロヘイヤ, ◇:ジネンジョ- 57 -

野内文

飛塚

安食：粘性物質を含有する農産物を利用した食品の物性改良

献1) 新井貞子, 阿久澤さゆり, 澤山茂, 川端3) 山崎英次, 栗田修 : 三重県科学技術振晶子: 家政誌, 47(6) , 555-562 (1996).

興センター工業研究部研究報告,No.31

2) 河野亜紀, 細田千晴, 高橋智子, 大越ひ(2007)

ろ: 家政誌, 57(1) , 13-20 (2006).

- 58 -

山形 県工 業技 術セ ンター 報告 No.40 (2008)

紅さやか （サクランボ）ポリフェノールの生理機能と加工利用
菅原哲也

五十嵐喜治 ※

石塚健

Physiological function and Processing utilization of Polyphenols in Sweet Cherry c.v Benisayaka
Tetuya SUGAWARA

1緒

Ken ISHIZUKA Kiharu IGARASHI ※言

本県のサクランボ生産量は年間約 15,000 トンであり,全国の約 73 ％を占めている（ 平成 15年)。
紅さやか （ 図１ ）は山形県農業総合研究センター生産技術試験場が開発し,平成 3 年に品種登録され,同年,県の奨励品種に指定されている。現在,県内で 40ha 程栽培されており,食味は良好で,完熟した果実は果皮・果肉にアント

図１

シアニン色素を多量に含むことが最大の特徴で
ある。

2.2

紅さやか果実サクランボのアントシアニン分析

近年,国外産サクランボにアントシアニンやサクランボに 5%酢酸を加え,ホモジナイズ

ケルセチン等のポリフェノールが含まれること後,ろ過（メンブレンフィルター,0.45µm）し,が報告されている が,国内で栽培される品種にHPLC 分析の試料とした。 HPLC 装置は島津製

関しては,これまで全く研究されていない。

作所（ 株）製 LC-10A 型を使用した。分析 HPLC

1)

そこで,本研究において,国内で栽培されるサ用のカラムは Migtysil RP-18(4.6×mm i. d.

クランボのアントシアニン,フラボノイドを定×250 mm, 関東化学）を用い,カラム温度 40

量し,国外産サクランボとの比較を行った。さ

℃にて分析を行った。溶出溶媒に溶媒 A（ 10%らに,アントシアニンの生理機能

酢酸 -5%アセトニトリル, v/v）と溶媒 B（ 10%を動物実験により評価するとともに,企業と連

酢酸 -50%アセトニトリル,v/v）を用いた。分析携してサクランボ色素を含有する新規な加工食は 45 分で溶媒 B の濃度が 20%, 50 分で 70%と品を試作したので報告する。

する直線濃度勾配で行った。成分の検出には 2

紅さやか

波長検出器（ SPD10AV,島 津製作所）を用い,

2

検出波長は 510,530nm とした。標準試料とし

実験方法
2.1

て用いたシアニジン -3-O-グルコシドはフナコ

分析試料（サクランボ果実）

分析に用いたサクランボは,山形県農業総合

シ（株）から購入し,シアニジン -3-O-ルチノシ

研究センター農業生産技術試験場圃場にて採取

ドはした。国内で栽培される主要な 7 品種（ 佐藤2.3

錦サクランボに 80%エタノールを加え,ホモジ

高砂Napoleon

紅さやか

紅秀峰

月山錦

Jabouley ）,および国外で栽培さ紅さやかから精製して使用した。

サクランボのフラボノイド分析

ナイズ後,ろ過（メンブレンフィルター,Van

0.45µm） し, HPLC 分 析の試料とした。 HPL

Mertonfavrite

C 装置およびカラムはアントシアニン分析に使れる 6 品種（

ConpactlambertGreatbigarreau

Redglory

seneca ）を分析試料とした。

用したものと同様のものを使用した。溶出溶媒※山形大学農学部- 59 -

菅原石塚

五 十嵐 ： 紅 さや か （サ クラ ンボ ）ポリ フェ ノー ルの 生理 機能と 加工 利用

SenecaSenecaRedglory

Redglory

Conpactlambert

Conpactlambert

Mertonfavrite

Mertonfavrite

Greatbigarreau

Greatbigarreau

V a n

V a n

ｼﾞｬﾎﾞﾚｰｼﾞｬﾎﾞﾚｰ

紅秀峰

紅秀峰

高砂

高砂

月山錦

月山錦

ﾅﾎﾟﾚｵﾝﾅﾎﾟﾚｵﾝ

佐藤錦

佐藤錦

紅さやか

紅さやか
0

50

100

150

200

0

ｼｱﾆｼﾞﾝ‑3‑O‑ﾙﾁﾉｼﾄﾞ含有量(mg/100g）

図２

2

4

6

8

10

12

ルチン含有量(mg/100g）

サクランボ各栽培品種のアントシアニ

図３

サクランボ各栽培品種のルチン含有量

ン（ｼｱﾆｼﾞﾝ-3-O-ﾙﾁﾉｼﾄﾞ）含有量には溶媒 C（ 2%酢酸-5%アセトニトリル,v/v）,

燥し動物実験に使用した。

溶媒 D（ 2%酢酸-50%アセトニトリル,v/v）,を

2.5

用い,分析は ,まずカラムを 10%溶媒 D で平衡

実験動物は（株）日本クレアより購入した 7

化後,D の濃度が 25 分で 40%, 60 分で 80%と週齢,初期体重 230g の Wistar 系雄ラットを用なる直線濃度勾配で行った。流速は 1.0ml/min

いた。 紅さやか アントシアニンを 0%,0.1%,とし,検出は 280,360nm で行った。分取 HPLC

1%, 5%各リンゴ酸溶液に溶解させ, 12 時間に は Inertsil PREEP-ODS（ 20mm i. d.

絶食させたラットに経口投与した。投与量×250mm, GL Science）カラムを使用し,流速と同様の条件で行った。また,粗精製したフラは 100mg/kg とし,採血はネンブタール麻酔下腹部大動脈より行い,血漿を各種分析に使用した。血漿に含まれるポリフェノール成分は,血ボノイドの主要成分は,エレクトロスプレー二漿を除タンパク処理 し,HPLC にて分析した。

6.0ml/min で 溶出した。その他は分析 HPLC

重収束磁場型質量分析計(マイクロマス社製,
ZabspecQ,以下 ESI-MS)にて解析した。標準

2.6

2.4

アントシアニンの糖尿病

実験動物は 8 週齢 Wistar 系雄ラット（（ 株）日本 SLC より購入）を用い,5 日間

紅さやか

動物実験に用いた

アントシアニン調製
紅さやか

アントシア

ニンの調製は以下のように行った 。すなわち,
紅さやか

紅さやか

アントシアニンの生体吸収

性酸化ストレス緩和効果

試料として用いたルチンはフナコシ（株）から
購入した。

紅さやか

に 5%酢酸を加え,ホモジナイズ

後,吸引ろ過（ 5A 版）し,イオン交換樹脂であるダイヤイオン HP20（三菱化学製）を充填したカラムクロマトに供した。さらに,蒸留水にてカラムを洗浄後, 80%エタノールにてアントシアニンを溶出した。溶媒除去後,少量の 0.0
5%塩酸‑メタノールに溶解し,過剰のジエチル
エーテルを加えて沈殿を生成させた。沈殿物を

紅さやか

アントシアニン を経口投与（100mg/kg 体重）した後,ストレプトゾトシン（以下 STZ）を腹腔内投与（ 60mg/kg 体 重）した。経時的に血糖値を測定するとともに,STZ 投与から 24 時
間後に最後のアントシアニン試料を経口投与
し, 48 時間後にネンブタール麻酔下で解剖した。心臓より採血を行うとともに,肝臓を摘出し,血漿および肝臓の過酸化脂質濃度を分析した。生体試料の過酸化脂質定量にはデタミナー
LPO（過酸化脂質測定キット,協和メディック
ス（株）製）を使用した。

シリカゲルデシケータ中で 24 時間減圧下,乾- 60 -

山形 県工 業技 術セ ンター 報告 No.40 (2008)

ｺﾝﾄﾛｰﾙｺﾝﾄﾛｰﾙｱﾝﾄｼｱﾆﾝ投与

ｱﾝﾄｼｱﾆﾝ投与

0

20

40

60

80

0

血漿過酸化脂質（nmol/mL)
図４

＊

500

1000

1500

肝臓過酸化脂質（nmol/mL)

ラット血漿の過酸化脂質濃度

図５

ラット肝臓の過酸化脂質濃度※異なる群間で有意差あり（p<0.05）
紅 さ や か （ 果汁 ）を 活 用 し た 加 工2.7胞）より吸収され,一部は胃からも吸収され食品開発

る2)。果実等に含まれる代表的なアントシア

食品企業 6 社と協力し, 紅さやか 果汁を利用した加工食品を試作した。また,試作した加工食品の物性評価を行うとともに,アントシアニン色素等を分析した。

ニ ン で あ る シアニジン -3-O-グルコシドは経口投与したラットの血漿からアグリコン型ではな
く,配糖体型で検出され,その濃度は投与後 15分で最大となることが報告されている 。また,
3)

アントシアニジンを構成する3つの芳香環の3

う ち , B 環 に カ テ コ ー ル 構 造を 有す るア ン ト

実験結果および考察
サクランボのアントシアニン分析

シアニンは肝臓や腎臓において,代謝を受け,

国内外にて栽培されているサクランボ各品種

それら臓器では主にメチル化体として存在す

3.1

について,主要なアントシアニンであるシアニることが報告されている4)。 紅さやか

ジン -3-O-グ ルコ シド,シアニジン -3-O-ル チノ

ントシアニンの主要成分であるシアニジンシドを定量した。今回分析に用いたサクランボ-3-O- ルチノシドは,配糖体のままで血漿中の中で最もアントシアニン含有量が高い品種はより検出され,さらにアントシアニンを溶

Senecaであり,国内の栽培品種の中では紅さやかであった。また,国外の栽培品

種は総じてアントシアニン含有量が高い傾向を示した (図２）。
3.2

サクランボのフラボノイド分析

HPLC および ESI-MS 分析の結果,
やか紅さに含まれるフラボノイドの主要成分として,ルチンを同定することができた。さらに今回分析に用いたすべてのサクランボからルチンを検出することが可能であった 。また,サクランボのルチン含有量は,アントシアニ
ン含有量より低く, 0.8 〜 8.7mg/100g 程度であった（ 図３）。
3.3

紅さやか

アントシアニンの生体吸

収アントシアニンは,主に小腸上部（上皮細ア

解す る溶媒の pH が低い(リンゴ酸濃度が高い）ほど,血漿中の濃度が顕著に増加する傾向を示した。
3.4
紅さやか アントシアニンの糖尿病
性酸化ストレス緩和効果
STZ は,膵臓のランゲンハンス島β細胞中で特異的に酸化障害を誘発し,細胞を破壊する。
また,酸化ストレスによる肝障害を引き起こし,
肝臓における過酸化脂質量が増加することが報告されている 5) 。動物実験の結果, 紅 さ や か
アントシアニンを経口投与したラットは,統計的に有意ではないものの,STZ 投与後の血漿の過酸化脂質濃度の上昇を抑制する傾向を示し（図４ ）,肝臓の過酸化脂質濃度においては,対照群と比較し,有意に低い値を示した（ 図５）。
3.5
紅 さ や か （ 果汁 ）を 活 用 し た 加 工
食品開発- 61 -

菅原

石塚

食品企業と協力し,五 十嵐 ： 紅 さや か （サ クラ ンボ ）ポリ フェ ノー ルの 生理 機能と 加工 利用

紅さやか

果汁を利用

した加工食品として麺製品,洋菓子,食肉加工品,漬物等を試作した。それぞれ,文
献1) Branka, M. , et al : Food Technol
Biotechnol, 2002,Vol.47.p208.

紅さやかのサクランボ色素による着色,風味付けが

2)
3)

結

1)

紅さやか

に含まれるフラボノイドとし

4)

アントシアニンの生体吸収,生体内における酸化ストレス緩和効果を動物実験により明らかにした。
3)企業と連携し,紅さやか果汁を活用した新規な加工食品を試作した。

- 62 -

Tsuda, T.,et al : FEBS lett, 1999,
Vol.449, p179.

5)

有量は 0.8 〜 8.7mg/100g 程度であった。
紅さやか

Miyazawa, T., et al :J. Agric Food
Chem, 1999, Vol.47.p1083

言てルチンを同定した。サクランボのルチン含2)

他：アントシアニン‑食品の色と健康‑,2000, 144 頁.

可能であった。

4

大庭理一郎

升本早枝子

他：日本食品科学工学会

第 54 回大会講演集,2007,62 頁.

山形 県工 業技 術セ ンター 報告 No.40 (2008)

抄

録

/

可動フレーム上に形成した２層平面コイルへの論 文 発 表通電により２軸傾斜が可能である（ X 軸傾斜角：± 10.6°/± 10mA， Y 軸 傾斜角：± 5.2°/±

DEVELOPMENT OF CU-BASED CNTCOMPOSITE ELECTRODES FOR
LOW WEAR PROPERTY IN
ELECTRICAL DISCHARGE
MACHINING
鈴木庸久

齊藤寛史

加藤睦人

藤野知樹

10mA（ 光学角））。光源を SLD（ 中心波長 832nm）としたタイムドメイン型光干渉計に MEMS ミ
ラーを組み込み， Z 軸微小振動を用いた同期検波を行ったところ，ガラスウェハの表裏両面の反射ピークが明確に観測され，板厚や屈折率計
測の高感度化に有効であることを実証した。

三

井俊明
International Journal of Electrical Machining,
No.13, pp. 41-44
AsianElectrical

Machining

Symposium(AEMS) '07(2007.11.29)
ダイヤモンドに匹敵する高熱伝導性を有する
カーボンナノチューブを含有させた銅めっき被膜の形成条件を検討した。 CNT 添加量 1g/L の
硫酸銅めっき浴を用いて形成した CNT 複合め
っき被膜を放電加工用電極として用いたところ， CNT 複合電極は，通常銅電極に比べ電極消耗が約１／２となり， CNT 含有による電極の低消耗化が確認できた。

High Speed Spectral Domain Optical
Coherence Tomography with Forward
and Side-Imaging Probe
高橋義行

渡部裕輝 ＊

佐藤学 ＊Japanese Journal of Applied Physics, 47,
6540-6543（ 2008）
全ファイバー型低コヒーレンス干渉計をベースに，分光技術を用いた断層画像化手法である
SD-OCT( Spectral

domainopticalcoherence

tomography)システムを構築して 20,000 A-scan/sの高速計測を実現し，更に，このシステムを光ロータリーコネクタを用いた高速走査光ファイバー型プローブと統合し，内視鏡への融合化をDevelopment of an Electromagnetically
Driven Optical MEMS Mirror with
Functions of Z-axis Vibration and X, Y
Bi-directional Tilting, and an Application
to Low Coherent Optical Interferometer
渡部善幸

阿部泰

橋義行

佐藤敏幸

岩松新之輔

三井俊明

目的に 40fps で観察可能な OCT システムを構築した。本システムで人指の計測を行い ，表皮，
真皮，汗腺の観察を行った。また，マウスの気管支の計測を行い粘膜上皮，粘膜下組織の観察ができることを確認した。
＊山形大学大学院理工学研究科

高

電気学会論文誌 E，Vol.128， p.1 and pp.70-74.
第 24 回「センサ・マイクロマシンと応用シス

Thermal Effects on Ultrasonic Joining ofThin Plastic Films Using Torsional
Vibrations

テム」シンポジウム（ 2007.10.17）（ねじり振動を用いたプラスチック薄片の超音(2008)

２軸傾斜機能と，１軸高周波微小振動機能を波接合における発熱の影響について）有する電磁駆動型光 MEMS ミラーを開発し，

高橋剛 *

亀橋健一 *

低コヒーレント光干渉計への組み込みによる板

栗山卓 *

宮田剣 *

厚，屈折率計測を行った。

JJAP Vol.47,No.8, pp.6431-6436(2008)

渡辺一巳*

内山健太 *

久松徳郎

MEMS ミラーは電磁駆動型で，反射ミラー

大きな振幅を持つ超音波振動によって材料のを周回するコイルへの通電により Z 軸方向に界面に発生した熱が超音波接合における支配的

高周波微小振動する（共振周波数： 28.5kHz，要因であると長い間信じられてきた。しかし，駆動電圧： 5.24Vpp，振動振幅： 0.9µm）。また，

著者らの行った低密度ポリエチレンフィルム- 63 -

(VLDPE)のねじり振動を用いた超音波接合実験

い粉末状食品素材「ラ･フランスパウダー」をにおいては，なんら明確な発熱の影響を認めな開発した。ラ・フランスの芳香を保持するためかった。

にシクロデキストリン（ CD）の包接作用を活接合実験において，厚さ0.1mmの2枚のVLDPE

用した。ラ・フランスの香気成分と各種 CD とフィルム界面における温度は73℃までしか上昇の相互作用について検討したところ，ラ・フラ

せず，接合部の偏光顕微鏡観察においても融解

ンスの主要な香気成分である酢酸エステル類

した痕跡は認められなかった。

は，α -CD と多くの包接複合体を形成し，包接示差走査熱量計(DSC)による熱分析の結果，Vされたエステルは水の存在下で徐々に放出されLDPEの融点は約110℃であることが明らかになることがわかった。ラ・フランスにα -CD を添った。超音波接合した試験片はヒートシールし加して粉末化加工したところ，果実に含まれるた試験片とは異なり，熱的特性は未使用のVLDP

主な香気成分のうち，酢酸ヘキシルでは約 96%，

Eフィルムとなんら明確な違いを示さなかった。

酢酸ブチルでは約 86%が保持された。

また，VLDPEフィルムは，80℃前後の温度下で30分お互いに圧接した後においても接合は起こらなかった。

オウトウのアントシアニンおよびルチ
ン含有量と品種間差異＊山形大学工学部

菅原哲也

五十嵐喜治 ＊

日本食品科学工学会誌,第 55 巻 ,第 5 号（ 2008）

球状黒鉛鋳鉄とステンレス鋼とのアプセット溶接特性に及ぼす入熱量の影響
平塚貞人
巧

＊

鈴木剛

堀江皓

＊

小綿利憲

＊

晴山

日本で栽培される甘果オウトウ各栽培品種のアントシアニンおよびフラボノイド成分を同定・定量し,国外の栽培品種と比較した。

＊

鋳造工学

各種カラムクロマト,およびESI‑MS,FT‑NMR等
230-237 ( 2008) 日本鋳造工学会の機器分析により,甘果オウトウの主要なアン

アプセット溶接法を用いて球状黒鉛鋳鉄

トシアニン成分として,シアニジン3‑O‑ルチノ( FCD)と３種類のステンレス鋼(SUS)との接合

シド,シアニジン3‑O‑グルコシドを同定した。

実験を行い，接合部の接合組織と機械的性質に国内の栽培品種では

及ぼす入熱量の影響について検討を行った。そニン含有量が最も高い値を示した。また,甘果の結果，入熱量の小さい接合条件では FCD とオウトウの主要なフラボノイドとしてルチンをSUS との接合界面にモットル組織が晶出した。

同定するとともに,甘果オウトウにおいて,ルチ

入熱量を大きくすると溶融部が加圧により端面ン含有量とシアニジン3‑O‑ルチノシド含有量とに押し出され，接合界面組織はモットル組織かの間に高い相関があることを明らかにした。

らパーライト基地の FCD 組織となった。入熱＊山形大学農学部量の増加にともなって引張強さの値は上昇した。FCD と SUS403 との接合では ，入熱量が 2.04
× 104 J での接合試験片の場合，引張試験において FCD 側での母材破断が観察され，伸びは2.3%となった。
＊岩手大学工学部

ラ･フランスパウダーの開発と利用
飛塚幸喜
食品と技術 ,3,18-21（ 2008）
ラ・フランス（西洋ナシ）を原料とした新し- 64 -

紅さやかのアントシア

山形 県工 業技 術セ ンター 報告 No.40 (2008)

抄

佐竹康史

録 / 口 頭 発 表

齊藤寛史

小林誠也

第 118 回表面技術協会講演大会（2007.9.2）
我々は，機械的強度と熱伝導性に優れたカーボ

脆性材料の精密研削加工に関する研究田中善衛

宮本祐司 ＊ 庄司克雄 ＊＊半田賢祐

ンナノチューブ（以下 CNT）とニッケルとの複合めっき技術の開発を行っている。 CNT は水系溶媒等への分散性が悪いため，めっき液中

厨川常元 ＊＊＊ 閻紀旺 ＊＊＊2008 年 度 精 密 工 学 会 秋 季 学 術 講 演 会（ 2008.9.18）
次世代情報機器の高精度化に伴い，脆性材料の精密研削加工が要求されている。脆性材料の中で特に加工が困難な水晶の平面研削加工を従来のレジノイドボンドおよび特殊なハイブリッドボンド

での均一な分散状態を維持するために様々な研究が行われている。本研究では，デキストリンの分散剤としての効果を調べたところ，デキス
トリンと超音波撹拌の併用は，めっき液中でのCNT の分散状態を良好に維持する効果がある
ことがわかった。

の２種類のダイヤモンド砥石を用いて研削性を検討した。加工条件による砥粒の挙動を確認するととられた。

Development of CNT-Coated Diamond
Grains Using Self-Assembly Techniques
for Improving Electroplated DiamondTools＊ 旭ダイヤモンド工業株式会社

鈴木庸久＊＊ 東北大学名誉教授

竹康史＊＊＊ 東北大学

International Symposium on Advances in

もに加工条件と表面粗さや平面度などの加工精度との関係を調べた。 #1200 のハイブリッドボンドダイ
ヤモンド砥石により表面粗さ Ra12nm の鏡面が得切断砥石による石英ガラスの高品位溝加工に関する研究江端潔

本多啓志 ＊

半田賢祐

田中善衛

2008 年度砥粒加工学会学術講演会（ 2008.9.3）
検査分析の分野を中心に，石英ガラスに高品位な微細角溝を形成する技術が求められている。本研究では，薄型切断砥石による石英
ガラスの溝加工において，ダイヤモンド砥粒

三井俊明
齊藤寛史

藤野知樹

加藤睦人

佐

小林誠也

Abrasive Technology 2008(2008.10.1)
表面処理を行ったカーボンナノチューブおよびダイヤモンド砥粒を用い，表面官能基の化学結合および自己凝集力により，溶液中でカーボ
ンナノチューブをダイヤモンド砥粒表面に自己組織化的に被覆することができた。カーボンナ
ノチューブは緻密なネットワーク構造を取り，カーボンナノチューブを被覆したダイヤモンド
砥粒は，通常のダイヤモンド砥粒に比べ保持力の改善が見られた。

がレジンボンドに埋没しながら摩滅摩耗する現象を確認し，この現象を利用して砥粒切れ
刃の高密度化と切れ刃高さの整列を行った結果，適正な研削条件のもとに底面粗さ21nmRa，側面粗さ 7nmRa，幅 250µm，アスペクト比 1 の微細角溝を得ることができた。
＊東ソー・クォーツ株式会社

Improvementof grain retentivity of
Ni-based coatings on electroplated
diamond tools by codepositing CNT
鈴木庸久

今野高志 ＊ 衣袋光 ＊第７回界面ナノアーキテクトニクスワークショ
ップ(2007.12.14)

CNTを含有した機能性複合Niめっき被膜の開発（第5報）‑めっき浴中でのCNT分
散状態の改善‑
加藤睦人

鈴木庸久

藤野知樹

超音波振動を用いた CNT 複合めっき方法を検討し，表面粗さおよび被膜硬さなどの特性を調べた。次に，シェア試験による単粒保持力の評価方法を提案し，砥粒保持力を定量

三井俊明- 65 -

的に評価した。最後に φ0.5 mm， φ3 mm のチューブの有無による違いを比較した。

軸付きダイヤモンド電着砥石を試作し，加工試験により工具寿命を評価した。
＊ジャスト株式会社

CNTを含有した機能性めっき被膜の開発と工具への応用
鈴木庸久

今野高志 ＊

藤野知樹

三井俊明

齊藤寛史

加藤睦人

ダイヤモンド電着軸付砥石によるア
ルミナセラミックスの微細穴加工〜 小径ダイヤモンド電着軸付砥石の長寿命化を目指したインプロセス計測技
術〜
一刀弘真
IMY 連携会議「自動車部材連携における超精密加工技術 Gr」３県共同研究「微細立体形状加第 193 回電気加工研究会(2008.6.13)

工技術」報告会 (2008.2.14)

CNT 複合めっき被膜の開発， CNT 複合めっ

アルミナセラミックスの高アスペクト比微細

き被膜を用いた砥粒保持力の改善，小径軸付き

小径穴加工は，ディーゼルエンジンの燃料噴射

ダイヤモンド電着砥石の開発と工具寿命の評

装置部品などへの利用が期待されている。しか価，放電加工用低消耗電極の開発と消耗特性のし，小径ダイヤモンド電着軸付砥石による加工評価について報告した。

では，切りくずの目詰まりにより工具折損が頻＊ジャスト株式会社

繁に発生する。本研究では，目詰まりによる加工抵抗の変化から，加工状態をインプロセスでCNT複合めっき被膜を用いた高性能・
高寿命電着工具の開発
鈴木庸久

三井俊明

藤野知樹

加藤睦人

計測し，目詰まりを検出する計測技術の開発を
行った。

齊

藤寛史
SURTECH2008( 2008.9.10-12)
NEDO 産業技術研究助成事業 平成 20 年度第 4小径ダイヤモンド電着軸付砥石の長寿命化を目指した目詰まり現象の調査

回研究成果報告会(2008.9.16)

一刀弘真

マイクロ波を用いた CNT の酸化処理法の開発，強力超音波を用いた CNT 複合 Ni めっき被2008 年 度 精 密 工 学 会 秋 期 大 会 学 術 講 演 会（2008.9.18）膜の開発 ，PR めっきによる CNT 含有量の制御，脆性材料の高アスペクト比微細小径穴加工

CNT 被覆ダイヤモンド砥粒の開発について報は，光ファイバー整列ブロックや半導体製造装告した。

置部品などの加工に不可欠な技術であり，加工コスト低減から更なる工具の長寿命化が求められる。工具である小径ダイヤモンド電着軸付砥

放電加工用CNT複合銅電極に形成される放電痕の観察

石の折損原因の１つは，切りくずの目詰まりに鈴木庸久

りによる加工抵抗の変化から，加工状態をイン

竹康史

加藤睦人
齊藤寛史

三井俊明

藤野知樹

佐

小林誠也

よる切れ味の低下である。本研究では，目詰まプロセスで計測し，目詰まりにいたるプロセス

2008 年 度 精 密 工 学 会 秋 期 大 会 学 術 講 演 会について検討した。

(2008.9.17)
ダイヤモンドに匹敵する高熱伝導性を有する
カーボンナノチューブを含有させた銅めっき被膜を放電加工用電極に用い，通常銅電極に比べダイヤモンド平バイトによる単結晶シリコンの高能率旋削加工技術の開発

電極消耗が少ないことを確認した。低消耗にな齊藤寛史る要因を確かめるために，電極表面に形成され2008 年度精密工学会秋期大会学術講演会

る放電痕の性状を観察，分析し，カーボンナノ- 66 -

山形 県工 業技 術セ ンター 報告 No.40 (2008)

近年，加工機が高精度化したことに伴い，脆状を櫛形にすることにより，微小電極の課題と性材料の切削加工に関する研究が行われていされる高出力化が図られ，低導電率域でも安定る。その結果，適切な加工条件下では，延性的した応答が得られた。

な加工が可能であることが明らかとなってきた。しかし，一刃あたりの切取り厚さを小さくする必要があるため，加工能率が課題のひとつである。本研究は，単結晶シリコンの切削加工における加工能率改善を図るため，切込み量を大きくとる加工方法を検討した。

CNTを含有した機能性複合Niめっき被膜の開発（第４報）−パルス電解めっきによる被膜形成の検討−
三井俊明
竹康史

小径ダイヤモンド電着工具による石英
ガラスの溝加工‑電着工具底面形状が表面粗さへ及ぼ
す影響‑
村岡潤一

鈴木庸久
齋藤寛史

加藤睦人

藤野知樹

佐

小林誠也

表面技術協会第 118 回講演大会（ 2008.9.2）
CNT 共析量の増加を目的とした PR パルスめ
っきが CNT 複合 Ni めっき被膜に及ぼす影響を調べた。カソード時間：アノード時間が２：１ ，
6.7Hz，電流密度がそれぞれ 5A/dm2 でパルスめっきを行うことにより，被膜表面およびバルク

一刀弘真

2008 年 度 精 密 工 学 会 秋 期 大 会 学 術 講 演 会

での CNT 含有量が約２倍に増加することが判（2008.9.15 〜 17）った。 CNT 含有量が増加した条件でも被膜硬マシニングセンタによる石英ガラスの高精度さは向上せず， CNT 含有および PR めっきの２微細加工を目指して，ダイヤモンド電着軸付砥

つの要因により結晶構造が変化するためと考え

石のツルーイングを試みた。石英ガラス ，軟鋼，られる。

ダイヤモンド電着ドレッサの３種のツルアについて検討し ，それぞれの特性を確認した 。また，
ダイヤモンド電着ドレッサでツルーイングする

砕石粉と珪砂粘土の焼結特性際の工具送り速度についても検討し，低速の場

ムとして，小型化，集積化の観点から有望視さ豊田匡曜 松木和久 船山博 ＊平成 19 年度産業技術連携推進会議東北地域部
会秋季合同分科会（ 2007.10.4）
未利用の県産窯業資源から機能性建材を作製する可能性を探るため，低温焼成原料の探索を行った。これまでの珪砂粘土の検討事例を基に ，新たに砕石粉等について性状分析を行うとともに焼成体の物性試験を行った。
収集した砕石粉等 7 試料中の 1 つに長石を多量に含むものを見いだし，単独で用いる場合 ，1100 ℃程度でガラス質の焼結体を得ることができた。この砕石粉は可塑性が不足することから，珪砂粘土を添加し，成型性の向上と低温焼成での強度向上を両立することができた。

れている手法が，微細電極を用いた電気化学検＊財団法人産業技術振興機構

合に加工形状，表面粗さの面で良好な結果を得た。

微小電極を用いたマイクロチャネル用
高感度導電率センサの開発
岩松新之輔

阿部泰

渡部善幸

丹野裕司

佐藤敏幸
平成 20 年電気学会全国大会（ 2008.3.20）
マイクロ化学チップ用の高感度検出システ

出である。電気化学検出の感度は，電極形状に依存し，高感度な測定を行うためには微弱電流の検出が必要となる。そこで本研究では，MEMS 技術を用いた微細電極の作製及び高感度導電率測定系の構築を行った。測定系の検討の結果，ロックインアンプを用いることにより末端官能基化星型ポリ(フェノキシプ
ロピレンスルフィド)の合成と光硬化反応
平田充弘

落合文吾 ＊

遠藤剛 ＊＊

第 57 回高分子討論会（ 2008.9.24）

微弱電流の検出が可能となった。さらに電極形- 67 -

アニオン重合を用いて末端に光硬化性基を有する三本腕の星型ポリ（フェノキシプロピレン

ールと比較し,有意に低い値を示した。

スルフィド）を合成し，スピンコートによる成＊山形大学農学部

膜の後，紫外光照射を行った。光硬化性基にス
チ リ ル メ チ ル 基 を 用 い る こ と で Mn=7800，

Mw/Mn=1.18 のポリマーが得られた。ジアクリ
ル系化合物を添加して感光評価を行ったとこ
ろ，残膜率は 80%程度であった。
＊山形大学工学部機能高分子工学科＊＊近畿大学分子工学研究所

食用菊ポリフェノールとマウスにおける四塩化炭素誘発肝障害予防機能菅原哲也

五十嵐喜治 ＊

第 41 回 日 本 栄 養 ・ 食 糧 学 会 東 北 支 部 大 会（2007.10.3）
山形県で栽培されている食用菊各部位（ ガク,葉,花弁）,各栽培品種（ 4 種）の総ポリフェノール含有量を分析するとともに, HPLC, ESI-MS
等の機器分析により成分を推定した。また ,コトブキ（栽培品種）から,カラムクロマト（充填剤：ダイヤイオン HP20）を使用し,調製した
粗ポリフェノール画分は,マウスを用いた実験において,四塩化炭素が誘導する肝障害を抑制する傾向を示した。
＊山形大学農学部

酸化オウトウ（ Prunus Cerasus .L）のポリフェノールと糖尿病性酸化ストレ
ス抑制効果
菅原哲也

五十嵐喜治 ＊

日本食品科学工学会第 55 回大会（ 2008.9.7）
山形県にて栽培される酸果オウトウ（品種：
Earlyrichmond）の主要なアントシアニンとして,シアニジン3‑O‑グルコシルルチノシド,シア
ニジン3‑O‑ルチノシドを同定するとともに,フラボノイド数種の化学構造を推定した。また,
カラムクロマト（ 充填剤：ダイヤイオン HP20）を使用し,調製した粗ポリフェノール画分は,動物実験（ラット）により,ストレプトゾトシンが誘導する血糖値の上昇を抑制する傾向を示した。また,ポリフェノールを投与したラット血漿および肝臓における過酸化脂質量はコントロ- 68 -

研究成果広報委員
高

橋

佐

藤

丹

野

佐

藤

向

誠

小

関

敏

彦

敏

幸

松

木

和

久

裕

司

小

林

誠

也

昇

渡

辺

健

弘

石

塚

健

俊

山形県工業技術センター報告

No.40（ 2008）2009 年（平成 21 年）1 月
発

行 山形県工業技術センター〒 990-2473
山形市松栄二丁目 2 番 1 号
Tel. (023)644-3222

印

刷 株式会社 大風印 刷