本日のお品書き

日本熱物性研究会「マイクロ・ナノスケールの熱物性とシステムデザイン」第５回研究会

DVD-RAMの記録マーク観測

近接場光学顕微鏡の実デバイス評価への応用

・透過モードNSOMを用いた記録マーク観測・I-Cモード偏光NSOMを用いた青色DVD記録マークの観察・ファイバー結合型偏光NSOMの開発

液晶表示セルの界面配向電場応答観測

テクノ・シナジー
田所・液晶界面配向観測の重要性とその光学的アプローチ

利康

・偏光NSOM測定系の概要
・ECBモードにおける界面配向分布観測

tado@techno-synergy.co.jp

・In-Plane Switching モードにおける界面配向分布観測
2007年 5月 30日
12DVD-RAMの構造
ランド
グルーブ

DVD-RAM

透過モードNSOMを用いた記録マーク観測

記録マークトラック

反射膜
上部干渉膜
記録膜
下部干渉膜

70nm
PC基板

0.6μm

記録光（λ= 650nm）

T. Tadokoro, T. Saiki, K. Yusu, and K. Ichihara: Jpn. J. Appl. Phys.
39 (2000) pp.3599-3602.
34光相変化記録
クリスタル

記録パルスパターンと記録マーク形状

アモルファス● 記録条件記録パワー ：1）
Pw=15mW

記録（適正値）

2）
Pw=13mW

消去3）
Pw=11mW

20

スペース

反射率 Rc =13.4%

Power [mW]

記録マーク

反射率 Ra < 2.0%

1T

150.5T

1.5T

マーク長

Pw 15mW：1.5μm

消去パワー ：Pe=6mW
再生パワー ：Pr=1mW

10線速度

Pe 6mW

50

記録マークのTEM像

記録パターン：11T

11T

Pr 1mW050

波長100Time [ns]150：8.2m/s：650nm

20056

DVD-RAM記録マークの評価
DVD-RAM = 光相変化記録
記録条件

CN比

・記録パワー・記録波長・線速度

マーク形状

記録条件・CN比・記録マーク形状の間には密接な関係がある．

しかし...

光学顕微鏡

記録マーク評価

TEM

解像度が不足
回折限界を超える解像度

SNOM○結晶状態の評価
光学特性評価が不可
前処理が難しい
装置が高価(b) 金属プローブ（散乱型）○光学的な記録マーク評価
ゴーストの発生
プローブ最適化

光学的なNSOMの代表的な光学配置

SNOM

透過配置

反射配置

○ゴースト除去○前処理・測定が簡便○装置が安価(c) 微小開口を持つ
光ファイバープローブ（開口型）

実用的な評価ツール

7

c モード

i モード

i-c モードi モード

開口型NSOMの照明／検出方式

8

透過NSOM：測定系ブロック図

改良型プローブの作製
Optical fiber

押し付けSubstrate

Photoncounter

APD

Au

Recording Layer

Obj. lensSampleSubstrate
Fiber Probe

LDPD

PZT
stageProbe

DVD-RAM

Shear-force
controller

Optical fiber

Computer● 高スループット● 小さな開口HeNe laserFibercoupler

L/4 L/2(a) Structure of
optical fiber probe

Fiber CorePZT

Stage
controller

Au coating

Au CoatLock-inamplifier

L = 632.8 nm● 大きく平坦な先端

Au

Core

300 nm(b) SEM images of probe apex

二段テーパ光ファイバープローブ
9改良型プローブによるゴーストの除去
従来型プローブFiber

10

記録マークの形状観察（TEM像との比較）

改良型プローブ

Fiber

金属コート
DVD-RAM

ゴーストの重畳したSNOM像

TEM像

ゴーストが除去されたSNOM像
11

SNOM像
12

15mW

13mW

Pw = 15mW

Pw = 13mW

Pw = 11mW

CN15mW = 59.5dB

CN13mW = 55.3dB

CN11mW = 47.3dB（適正パワー）

マーク幅方向の光量積分値 [a.u.]

記録マークの光量分布と再生キャリアレベル

再生キャリアレベル [dBm]

DVD-RAM記録マーク形状のパワー依存性

15mW
13mW
11mW
記録方向
記録マークの光量積分プロファイル

15mW-613mW-10-14 11mW

※CN 値は，リード／ライトテスター DDU-1000（パルステック）で測定．

11mW
記録マークの光量分布

0.30.5

規格化SNOM信号強度

0.8131144.7GB媒体3Tパターンの透過モードNSOM像
LD光源 λ：650nm，Pw/Pe : 9/4 mW

I-Cモード偏光NSOMを用いた
青色DVD記録マークの観察

グルーブ

ランド

T. Saiki, K. Yusu, and K. Ichihara and T. Tadokoro: NFO-6 (2000)
Univ. of Twente, the Netherlands, MoP55, p.122.

0.60μm1516I-Cモード偏光NSOMによる記録マーク観察● 高分解能化

ただし・・・???

反射モードNSOM（I-CモードNSOM）

He-Ne laser

プローブ先端からの戻り光のうち，開口を通してサンプルと近接場相互作用する光はごくわずかなので，サンプルの情報を抽出することはきわめて難しい．

L/4 L/2 Pol.
B. S.

近接場相互作用で生じる偏光変化を利用．

Detector
L/4 Ana. Iris

光ファイバープローブの先端開口から試料に近接場光を照射し，試料からの散乱光を再びプローブを通してサンプリングする NSOM 測定モード．
-5消光比： 〜10

信号強度 [A. U.]● 不透明材料の観察

I-Cモード偏光NSOM

20

Obj. lens

プローブ先端からの戻り光を消光調整で除去し，サンプルに起因する偏光変化を観測．

10

Optical fiber probe

微小開口プローブに適用して，高スループット，高感度を実現．

0

回転角 Q [deg]0.5

反射モード偏光 NSOM の消光性能

i-c モード偏光 NSOM

高感度なDVD-RAM記録マーク観察

0-0.5Sample

17

青色DVD-RAM構造
アモルファス相18

青色DVD-RAM：3Tマークの偏光NSOM像

GeSbTe

結晶相

250nm
70nm

350nm

350nm
青色DVD

プローブ

NSOM像

試料表面トポ像

Fiber
500nm

600nm

Sample● 高いコントラスト

500nm● ランド・グルーブの影響がない

コントラスト: 5nm● マーク形状の非対称性の再現
19

TEM像
20

消光条件と偏光NSOM像のコントラスト
結晶相で消光アモルファス相で消光

消光位置■ 透過強度■ 反射強度■ 反射偏光消光位置

500 nmmin: 0.9 V

測定モードによるNSOM像の違い

200 nm

500 nmmax: 7.0 V

min: 0.7 V
max: 3.5 V

min : 4.8 V
max: 5.1 V

min : 0.9 V
max: 7.0 V

min: 0.4 V max: 5.0 V
2122

反射光強度像の偏光依存性
入射偏光方位入射偏光方位

照射光強度とNSOM像
50nW照射入射偏光方位

100nm

300nm
min : 4.5 V
max: 4.6 V

min : 4.4 V
max: 4.9 V

min: 0.5 V
max: 4.9 V

min : 5.6 V
max: 5.8 V
235nW照射100nm
min: 0.1 V
max: 2.0 V
24測定空間分解能

記録マークのNSOM像

信号強度プロファイル

信号強度

6

ファイバー結合型偏光NSOMの開発

30nm

460nm
200200400600

プローブ位置 [nm]田所利康，飯塚孝，渡辺正行，斎木敏治：第51回応用物理学
関係連合講演会（2004）東京工科大学 29a-D-9, p.1135.
25

26

ファイバー結合型偏光NSOMの開発

光ファイバー結合型i-cモード偏光NSOM
Q=BRHe-Ne laser
L/4 L/2 Pol.
B. S.

Detector
L/4 Ana. Iris

*CDEFGHIJ1K

B?1h LMNOP

各光学素子表面反射が検出器に入り，消光状態を悪化させ，検出感度が低下．
ファイバー端面斜め研磨
反射光の光軸をずらして調整（虹彩絞りにより空間的にカット）

Samplei-c モード偏光 NSOM!"#$%&'(L = 1550 nm

L/2 L/4 Pol.

ST;!<=>?1@1

AB@1789:131)*+,-+.
LD 電源で変調

ファイバーの総長 : 8m〜12m
L/2 L/4 Pol.

Obj. lens

Optical fiber probe

割りスリーブで結合アイソレーション：<-60dB)*+,45-6;!<=>?1@1

光通信のファイバー結合技術を活用して，・高い光アイソレーション
検知器への戻り光除去，検出感度向上・コネクタによるファイバー結合?1ARef:131?UV8=7=B*CD\]^_

調整不要で安定した光学系の構築
光学系のコンパクト化 / モジュール化*CDYOZ[/012131

LMNOPbSig.

Ref.

?UV8=7=B

LMNOPcd`WaX^_*g

W*X<=>?1@

・金コート二段テーパープローブ（開口約 100nm）
・チューニングフォークを用いたシアフォース制御・プローブ（2μm コア）とファイバー（10μm コア）をテック融着
2728

ファイバー結合型偏光NSOM実験系の外観

消光調整の消光性能

信号強度 [nW]201510500153045607590

波長可変光源：MG9541A (Anritsu)，パワーメータ：8163B (Agilent Technologies)

2930

測定サンプル：偏光ホログラム回折格子
入射偏光O
H 3C C C O
CH2CH26HO C C

OO偏光ホログラム回折格子の偏光NSOM像

OCH3CHP

高分子フィルム（200nm）
ガラス基板

a photocross-linkable poly(methylmethacrylate) liquid crystal
with 4-(4-methoxycinnamoyloxy)biphenyl side groups

配向方向

D=0

D = P/2

D=P

D = 3P/2

試料ご提供 長岡技術科学大学電気系 小野浩司先生
兵庫県立大学工学研究科物質系工学専攻

D = 2P

1Mm

川月喜弘先生H. Ono et al.: J. Appl. Phys., 94 (2003) 1298.
31

1Mm
透過 i モード NSOM 像（空間結合型）

i-c モード NSOM 像（ファイバー結合型）
32

両測定法の測定光量条件比較

HD-DVD：ランダム記録マークの偏光NSOM像

500nm

両測定法の測定光量条件比較
透過モード測定

i-cモード測定

コア径

φ1μm

φ10μm→φ2μm

~

4？

光源パワー

約15mW

約10mW

~

1.5

光路長

200nm

10nm以下~20

波長632.8nm1.55μm？

1.55μm帯を使用したI-Cモードでは，He-Ne光源を用いたIモードに比べて，光強度の変化量は1/100以下．

HD-DVD 試料ディスク（ご提供：株式会社 東芝）
33

34

液晶の特徴
液体の流動性と結晶の異方性を併せ持つ
・白濁している
液晶は自発的に並ぼうとしてバルク状態ではローカルドメインを形成し，その境界面で散乱するため白濁して見える．

液晶界面配向観測の重要性とその光学的アプローチ

・粘性がある
秩序度が高い構造を有するため粘性が高く，一般的に粘稠な液状である．
ERATO横山「液晶微界面」プロジェクト：西山氏の液晶学会サマースクール2003資料より
35

36

液晶の特徴

電場印加に伴う液晶の配向転移

液体の流動性と結晶の異方性を併せ持つ

n液晶セル

・誘電率異方性
分子長軸とその直交方向で誘電率が異なる．

!

液晶-配向膜界面における配向規制力⇨ アンカリング効果

電源

電場で分子配向を変えられる．

電圧計

・屈折率異方性
分子長軸とその直交方向で屈折率が異なる．
分子配向状態で偏光が変化する．

Volt

ネマティック液晶の配向
態とダイレクタnの定義

界面アンカリングがセル全体の配向分布を決定

透過光の偏光状態を電気的に制御可能（液晶の電気光学効果）

アンカリング効果が初期配向および電場印加時の配向分布を決定し，LCDの諸特性に多大な影響を与える．➡ 液晶界面配向の解析・制御が重要
3738

界面配向観察はどうして難しいか
ホモジニアス

ホメオトロピック
界面液晶

ONOFF

電場

P電子吸収：〜285nm
5CB液晶

z=200nm
バ
ル
ク
液晶

界面液晶
ラビング方向液晶の屈折率異方性

Visiblez=150nmz=50nmz=0nm
距離neCNC 5 H 11z=100nm配向膜

Core

セル厚の1%

チルト角

5CB液晶の可視域における屈折率は，コア部のビフェニルが持つπ電子吸収によって決まる．

配向分布シミュレーション（セル厚5μm，電圧40V）

nokoke400
600
800
Wavelength [nm]屈折率波長分散

ECBモードの液晶配向転移
3940

液晶の屈折率異方性

屈折率楕円体n液晶の屈折率異方性と偏光変化

y!

nex

nonoLCnone$dLC
一軸性の光学異方性

zve = nce , vo = nco

ダイレクタの動き
偏光変化

位相差Δの変化を測定することで配向方位を検出
4142

液晶電場応答観察のための偏光NSOMの開発
要求：界面液晶の電場応答をナノメーター領域で観察したい．
しかし...
液晶セルはサンドイッチ構造 ⇒ 界面にプローブを近づけられない

液晶中にプローブを挿入して測定するNSOMデザイン

偏光NSOM測定系の概要

プローブの位置制御

液晶中でのプローブの制御

プローブの最適化
液晶に電場印加

偏光測定の最適化

二段テーパープローブ・押し付け法

液晶配向変化の高感度検出

T. Tadokoro, T. Saiki and H. Toriumi: Jpn. J. Appl. Phys. 41 (2002) pp.L152-L154.
43

光フィードバック

偏光消光調整44

光学系デザインと試料のセットアップ

光学系ブロックダイヤグラム
Chopper(1.5 kHz)L/2

To lock-in amplifier(NSOM observation)

PhotodiodeLaser diodeL = 780 nm

PPolarizer

L/2 L/4
He-Ne laser
L = 632.8 nm
Chopper(1.8 kHz)

Obj. lensPolarizer
Beamsplitter

PhotoTo lock-in
diodeamplifier(optical feed back)Band-passfilter (780 nm)

PZT stage
LC sample
Fibercoupler

Fiber probe

45

46

二段テーパー光ファイバープローブの構造

押し付け法によるプローブ先端の成形
押し付け法

Optical fiber

二段テーパー構造!"#$Probe

AuCoreAu
300 nmSubstrate●物理的開口が無い⇨対称性のよい単一スポット⇨優れた偏光特性●先端が平坦で基板に平行⇨均一な電場印加

Au coating●波長より細い先端部が短い⇨高いスループット(a) Structure of optical fiber probe
47(b) SEM images of probe apex
48

ECBモードの液晶配向転移

ON

ECBモードにおける界面配向分布観測

OFF
電場ラビング方向
T. Tadokoro, T. Saiki and H. Toriumi: Jpn. J. Appl. Phys. 41 (2002) pp.L152-L154.

(a)

(b)

4950

ECBモードにおける偏光調整

液晶電場応答カーブのプローブ位置依存性

1

Rubbing
direction
45°ELC

Probe

0.8
0.6
0.4
300nm

0.2

1Mm

0Incident light (0°)(a) Homogeneous(E = 0)512468
Electric field E [V/Mm]

Simulation

0.8
0.60.4300nm
0.21Mm03Mm0(b) Homeotropic(E >> Eth)

1Experimental

Intensity I / I0 [arb. units]

Intensity I / I0 [arb. units]

Polarizer (90°)

1003Mm
2468
Electric field E [V/Mm]

1052

NSOM像のコントラストとプレチルト角

界面配向のNSOMイメージング
V=0V(b) V = 5 V( 16.7 V/μm)

ラビング方向ラビング方向Alignment layer(a)(a) V = 0 V

Dark

Bright(c) V = 10 V
( 33.3 V/μm)
500 nm

電圧

500 nm

ダメージ領域の界面配向分布
NSOMイメージ(b)Deformed alignment layer

配向膜変形に伴うプレチルト角変化と像コントラスト

5354

NSOM像のコントラストとプレチルト角V=

10 V( 33.3 V/μm)

E
In-Plane Switching モード(c)における界面配向分布観測

Deformed alignment layer
配向膜表面からのトルクより電場からのトルクが支配的ダメージ領域の界面配向分布
NSOMイメージ

電場印加に伴うプレチルト角変化と像コントラスト

T. Tadokoro, T. Saiki and H. Toriumi: Jpn. J. Appl. Phys.
42 (2003) pp.L57-L59.
5556

櫛歯電極付き基板の構造とNSOM測定領域
Comb-teeth Cr electrodes(a) Cross-sectional structure ofIPS substrate
Glass substrate

Cr (50nm)

SiNx (200nm)
Cr (50nm)
ProbeON

5 Mm

OFFObservation
areaCr electrode

電場LC

ラビング方向(a)(b)

Rubbing direction

横電界液晶駆動モードの液晶配向転移(b) Top view of sample IPS substrate
5758

IPSモードにおける偏光調整

3Mm

CrelectroCrelectro

de

Rubbi
directionng

Analyzer

deAnalyzer

透過NSOM像と偏光NSOM像

ELC

SiNx (200 nm)
Probe

Probe

L/4 plate
L/2 plate
Incident light

透過光強度NSOM像

Incident light

59

偏光NSOM像

60

電場印加に伴うIPS電極間の液晶配向変化
±1V

±10V

±2V

±3V

±4V

±6V

±7.5V

±10V

ctrodectrode3Mm

Cr ele

Cr電極

ラビン
グ方向

Cr電極

Intensity I/I0 [arb. units]

13Mm

Cr ele±1V

印加波形 ：矩形波
電場周波数：5 kHz
測定位置 ：˜500nm

IPS電極間における液晶配向分布イメージ±5VE0E246
Electric field [V]8

規格化光強度I/I0の電場強度依存性

10消光

偏光NSOMイメージの印加電圧依存性

偏光SNOM像
6162

IPS電極間の非対称な配向分布イメージ
y3MmxzGlass substrate
Electrode

1.5 µmctrodeCr electrode(d)Electrode
(c)

(d)

(a)

LC(b)

500 nmProbe

6V

IPSセル内のダイレクタ分布シミュレーション

Cr ele0Glass substrate●計算条件

波長：633nm，セル厚：1.5μm，アンカリング強度：1 10-3J/m26364

IPSセル内のダイレクタ分布シミュレーション
yxzz

Glass substrate
Electrode(d)Glass substrate
Electrode

Electrode(c)

(d)

(a)

(d)

500 nmProbe

LC

1.5 µmx(b)Electrode
(c)

(d)

(a)

LC

1.5 µm

500 nmProbeyIPSセル内のダイレクタ分布シミュレーション(b)

Glass substrate

Glass substrate（a） 電極部：電極部直下の領域では，櫛歯電極間に電圧が印加されている状態でも，ダイレクタに電場が掛かることはない．そのため，ダイレクタは初期配向方向であるy軸方向に留まった状態で整列している．

（b）電極間中央部（バルク領域）：電極間中央部かつ基板から500nm以上離れたバルクと見なせる領域では，等電位面がほぼ平行で等間隔になっており，ダイレクタは基板面とほぼ平行なx軸方向に揃っている．この領域では，アンカリングによる基板表面からのトルクの影響が弱く，電場のトルクが支配的であるため，ダイレクタは電場方向に整列している．
65

66

IPSセル内のダイレクタ分布シミュレーション

zz

Glass substrate
Electrode(d)1.5 µm

LC(b)

(d)

(a)

Glass substrate
Electrode

Electrode(c)x(d)

500 nm

1.5 µmGlass substrate

Electrode(c)

LC(b)

(d)

(a)

500 nmProbeyx

ProbeyIPSセル内のダイレクタ分布シミュレーション

Glass substrate（c）電極間中央部（基板表面近傍）：基板表面から約500nmまでの領域では，基板表面から離れるに従いアンカリングによるトルクが減じ電場によるトルクが優勢になるため，ダイレクタは基板からの距離に応じて電場に揃う方向にx-y面内で徐々に回転し，z軸を中心に捻れた深さ分布を持つ．

（d）電極エッジ直下部：この領域では等電位面が屈曲しており，ダイレクタの方位角のみならずチルト角が電極エッジからの距離に応じて変化する三次元的なダイレクタ分布を示している．さらに，左右の電極エッジ直下でダイレクタ方位が非対称になっている．この非対称性は，段違いの電極構造が引き起こす電場分布の非対称性に起因している．
6768

櫛歯電極間における非対称な液晶配向分布
306V

Transmittance [%]odeCr electrCr ele

ctrode3Mm

2010(a) 電極間の非対称な偏光SNOM像

0123Position x [µm]45(b) 電極間の透過率分布シミュレーション

69