ISSN

0286-813X

山形県工業技術センター
山形県工業技術 センター報告センター 報告REPORTS OF YAMAGATA RESEARCH INSTITUTE OF TECHNOLOGY

No. 43（2011）山形県工業技術センター
YAMAGATA RESEARCH INSTITUTE OF TECHNOLOGY

目
論

次

文

超硬合金を用いた単結晶ダイヤモンド工具の機上成形（第 2 報） …………………………………
小林庸幸

一刀弘真

1

齊藤寛史

5

石英ガラス研削における極微粒ダイヤモンド砥粒切れ刃の変化に関する研究 ……………………
松田丈

進行波モードを用いた複合めっき用超音波振動板の形状設計

9………………………………………
村岡潤一

鈴木庸久

電磁駆動型 2 軸可動 MEMS グレーティングと近赤外低コヒーレンス
干渉法を用いた 3 次元形状計測 …………………………………………………………………………

13

渡部善幸

高橋義行

阿部泰

岩松新之輔

矢作徹

小林誠也

今野俊介

佐藤敏幸

プラスチックペレット形状計測システムの開発 ………………………………………………………
今野俊介

高橋義行

佐藤敏幸

20

小田あゆみ
佐藤忍

電界集中を利用した局所的ポーラスシリコンの形成及び界面活性剤添加効果 ……………………
矢作徹

岩松新之輔

渡部善幸

小林誠也

アルミニウムによる黒鉛コーティング銅パイプの鋳ぐるみ …………………………………………
小川聖志

芦野邦夫

小川仁史
前田健蔵

27

槙寛

接種処理の最適化による球状黒鉛鋳鉄の組織微細化 …………………………………………………
松木俊朗

23

31

山田享

長谷川徹雄

長谷川文彦

鹿毛秀彦

砕石粉のコンクリート用としての品質試験 ……………………………………………………………
豊田匡曜

36

藤野知樹

界面前進凍結濃縮・膜分離複合法による新規の果実香料素材開発 …………………………………
飛塚幸喜

安食雄介

野内義之

宮脇長人

小林康弘

佐藤文隆

抗ピル性の高い防縮羊毛糸の開発 ………………………………………………………………………
平田充弘

小関隆博

41

尾形広行

47

日比野伸
佐藤功一

可搬型スマートセンサを用いた電力等測定（技術支援事例） ………………………………………
多田伸吾

抄

近尚之

51

高橋勝弘

叶内剛広

海老名孝裕

森谷茂

録 ……………………………………………………………………………………………………… 55

CONTENTS

PapersOn-Machine Shaping for Single Crystalline Diamond Tool with Tungsten Carbide ……………
Tsuneyuki KOBAYASHI

Hiromasa ITTO

1

Hiroshi SAITO

Study on Changing Grain Cutting Edge of Extremely Fine Diamond Wheel
in Fused Silica Grinding ……………………………………………………………………………………

5

Takeshi MATSUDA

Geometric Design of Flexural Traveling Wave Vibration Disk for Composite
Electroplating…………………………………………………………………………………………………
Jun-ichi MURAOKA

9Tsunehisa SUZUKIElectromagnetically Dual-axis Driven MEMS Grating, and its Application
to 3D Profiling with Near Infrared Low Coherence Interferometry ………………………………
Yoshiyuki WATANABE
Shinnosuke IWAMATSU

Yoshiyuki TAKAHASHI
Toru YAHAGIShunsuke KONNO

Yutaka ABE

Seiya KOBAYASHI

Shunsuke KONNO

Development of Plastic Pellet Form Measurement System

13

Toshiyuki SATO………………………………………

Yoshiyuki TAKAHASHI

20

Toshiyuki SATO

Ayumi ODA

Shinobu SATO

Local Fabrication Technique of Porous Silicon by Concentration of Electric
Field and Effect of Addition of Surfactants to Hydrofluoric Solutions ……………………………
Toru YAHAGIShinnosuke IWAMATSU

23

Yoshiyuki WATANABE
Seiya KOBAYASHI

Aluminum Insert Casting of Cupper Pipe Coated with Carbon Graphite ………………………
Satoshi OGAWA

Kunio ASHINO

27

Hiroshi MAKI

Microstructure Refinement of Spheroidal Graphite Cast Iron by Optimized
Inoculation Process …………………………………………………………………………………………

31

Toshiro MATSUKI Hitoshi OGAWA Toru YAMADA
Tetsuo HASEGAWA

Kenzo MAEDA

Fumihiko HASEGAWA
Hidehiko KAGE

Qualification Test of Crushed Stone Powder for Concrete …………………………………………
Masaaki TOYODA

36

Tomoki FUJINO

Development of New Fruits Flavor by Progressive Freeze-concentrationand Membrane Separation ………………………………………………………………………………
Koki TOBITSUKA
Osato MIYAWAKI

Yusuke AJIKI

Yoshiyuki NOUCHI

Yasuhiro KOBAYASHI

Fumitaka SATOH

Development of Wool Yarn with Anti-shrinking and Anti-pilling …………………………………
Mitsuhiro HIRATAElectric Power Measurement by Movable Smart Sensor
Shingo TADA

Abstracts

47

Takahiro KOSEKI

Hiroyuki OGATA

Makoto HIBINO

Kouichi SATOU…………………………………………

Naoyuki KON

Takehiro KANOUCHI

41

51

Katsuhiro TAKAHASHI

Takahiro EBINA

Shigeru MORIYA………………………………………………………………………………………………… 55

超硬合金を用いた単結晶ダイヤモンド工具の機上成形（第 2 報）
【中東北 3 県公設試技術連携推進会議共同研究（IMY 連携共同研究）】

小林庸幸

一刀弘真

齊藤寛史

On-Machine Shaping for Single Crystalline Diamond Tool with Tungsten Carbide
Tsuneyuki KOBAYASHI

1

緒Hiromasa ITTO言

Hiroshi SAITOに進入し，工作機械の精度を低下させる可能性が近年，光学部品の成形に利用される高硬度金型あるため，適用は困難である。このため筆者らは，の超精密加工が求められている。これら金型のう

鋳鉄円盤およびダイヤモンドペーストに代わる

ち，曲面上に微細溝形状を有する加工には単結晶研磨素材を用いることにより，機上成形を実現す

ダイヤモンド工具が有効である。この加工では，るものである。

金型が高硬度のため工具寿命が短く，形状や大き本報では，研磨素材に付与する溝の本数およびさのため 1 本の工具で加工できない場合，工具交

溝幅を変化させたときの研磨特性について検討換が必要となる。工具交換には，あらかじめ新しした。

い工具の準備が必要，工具の刃先位置が工具交換前と完全には一致しないことから工具位置補正

2 実験方法のための予備加工が必要，といった問題点があ

表 1 に過去の検討条件，図 1 に実験装置外観，る。この問題を解決する方法として，筆者らは単および表 2 に実験条件を示す。回転する超硬合金

結晶ダイヤモンド工具を工作機械に取り付けた円盤（以下，研磨素材）に単結晶ダイヤモンドバ

まま研磨・成形する機上成形を提案している 1)～

イト（以下，工具）を微小切込みさせることによ3)。

り工具側を研磨・成形する。実験は超精密複合マ

一般に単結晶ダイヤモンド工具は，スカイフとイクロ加工機（Fanuc 製 ROBO nano UiA）を用呼ばれる鋳鉄円盤にダイヤモンドのスラリーをい，工具を固定する刃物台に切削動力計（キスラ

塗布して回転させ，工具を押しつけることによりー製 9256C1）を設置した。工具は 60°V 形状バ研磨される。しかしこの方法を機上成形に用いる

イト（アライドマテリアル製 New D バイト），と，ダイヤモンドのスラリーが工作機械の案内面

加工液は放電加工油（新日本石油製メタルワーク

表 1 過去の検討条件
検討項目

検討した条件

有効な
有効 な 条件

研磨素材

ステンレス鋼 SUS304，石英ガラス，超硬合金

超硬合金

0.1，0.2，0.5，1.0

0.2 以下成形荷重，
成形荷重 ， N

研磨素材
工具
成形パス
成形 パス
研磨素材
成形パス 1

成形パス 2

成形パス
成形 パス 1

研磨素材
研削面，鏡面

研削面

表面状態

研磨状態

成形荷重

研
磨
素
材
・
超
硬
合
金

1 回転

1 回転
時間

連続研磨

断続研磨

－ 1 －

断続研磨

小林

一刀

齊藤：超硬合金を用いた単結晶ダイヤモンド工具の機上成形（第 2 報）HS）を用いた。本報の実験条件には，表 1 の過去の検討条件のうち“有効な条件”を利用した。
研磨素材はあらかじめ溝を付与したバインダ

研磨素材

旋削スピンドル
旋削 スピンドル

レス超微粒子超硬合金（冨士ダイス製 JF03）を

回転方向

用い，表 1 の断続研磨条件を定量的に比較できるようにした。溝深さは表 2 の切込量 3µm と比較し十分深い 30µm 程度とした。この研磨素材を旋
削スピンドルに取り付けたのち，実験前にダイヤ

工具Y

モンド電着軸付砥石の砥粒を刃先とした旋削加工により研磨素材の平面出しを実施した。工具とX

切削動力計
研磨素材の位置関係，工具結晶方位および成形Z

パスを図 2 に示す。実験では，工具刃先に過度の成形荷重がかからないようにするため，表 2

図 1 実験装置外観に示す成形荷重を下回るまでスパークアウトを

表 2 実験条件
研磨素材回転数

3000min-1

工具送り速度

9mm/min

繰り返したのち，次の微小切込みを与える操作を実施した。図 3 に研磨前後の工具形状および研
1 回転あたり

磨面積を示す。
工 具 観 察 は 走 査 型 電 子 顕 微 鏡 （ FEI 製

3µm/rev

工具送り量
Quanta400）を用い，これらの画像から研磨により失われた面積（以下，研磨面積）を画像処

0.05µm ずつ
切込量

3µm まで理ソフトウェア ImageJ を用いて求めた。工具
研磨半径

21.5～24.5mm

半径方向送り量

3mm

成形荷重

0.2N

工具接触角

15°

のチッピング（欠け）の有無についても電子顕微鏡画像から判断した。
図 4 に各実験で用いた研磨素材形状を示す。
ここで，次式で表される研磨長さ比を導入する。

X

Y

研磨素材
研磨長さ比 =

研磨部円弧長円周
研磨部円弧長=研磨部円弧長 + 溝部円弧長

Z
(1)

成形パス

この研磨長さ比は，研磨素材 1 回転あたり工
具が研磨素材に接触している割合を示し，溝幅

すくい面{110}面刃先<100>方向および溝本数により変化する。本報では，研磨長さ比の影響を調べるため溝本数一定とし溝幅のみを変化させる実験 a)，および溝本数の影響

図 2 工具と研磨素材の位置関係，
工具結晶方位および成形パスを調べるため研磨長さ比が一定となるよう溝本

15°

数を変化させる実験 b)を実施した。実験 a)および b)で研磨長さ比が 0.548 の研磨素材は同一条

60°

75°

件である。

研磨面積
研磨前
研磨後
図 3 研磨前後の工具形状および研磨面積－ 2 －山形県工業技術センター報告 No.43 (2011)

溝部円弧長

研磨部円弧長

溝幅
外観
溝深さ
溝幅，mm

24

16

8

溝本数

4

4

4

研磨長さ比

0.301

0.548
a) 研磨長さ比の影響

0.777

外観

溝幅，mm

32

16

8

溝本数

2

4

8

研磨長さ比

0.510

0.548
b) 溝本数の影響

0.555

図 4 研磨素材形状

30

実験結果および考察
3.1

研磨長さ比の影響

図 5 に溝本数を 4 本一定とし，研磨長さ比を0.301，0.548，0.777 と変化させたときの研磨面積を示す。研磨長さ比が大きくなるほど研磨面積も増加する傾向がみられる。また，いずれの溝本

研磨面積，µm2

3

数でもチッピングの発生は確認されなかった。こ

20
10
0

0

0.2

0.4

0.6

0.8

1

のことから，研磨長さ比を大きくとることによ
研磨長さ比
図 5 実験 a) 研磨長さ比の影響

り，チッピングを発生させず効率よい研磨ができることがわかった。
3.2

溝本数の影響30

定とし，溝本数を 2，4，8 本と変化させたときの研磨面積を示す。溝本数が少ないほど研磨面積が増加していることがわかる。その上，溝本
数 8 本のとき工具に図 7 に示すチッピングが発生した。このことから，溝本数を少なくするこ

研磨面積，µm2

図 6 に研磨長さ比を 0.510～0.555 とほぼ一とは，研磨効率およびチッピング抑制の両方に寄与するものと考えられる。さらに溝本数を 0にした場合は表 1 の連続研磨に該当し，これまでの研究から連続研磨ではチッピングが発生することがわかっている 2)。このため，少ない本数の溝を研磨素材へ付与することが有効と考え
－ 3 －

20
10
0

0

2

4

6

8

溝本数，本
図 6 実験 b) 溝本数の影響

10

小林

一刀

齊藤：超硬合金を用いた単結晶ダイヤモンド工具の機上成形（第 2 報）

研磨前
チッピング

研磨後

10µ
10µm
溝本数 8 本
研磨長さ比 0.555

溝本数 4 本
研磨長さ比 0.548
図 7 研磨前後の工具画像
3

研磨面積，µm2られる。
チッピング発生の原因として，研磨屑のかみ込みや工具と研磨素材エッジとの衝突等が考えられるが，溝本数 8 本で発生したチッピングについては，溝本数が多いため研磨屑の排出が容易なこと，およびエッジとの衝突回数が他条件

2

溝本数 8 本
チッピング発生100より多いことから，エッジとの衝突が主原因と

他 4 条件

20

40

60

80

100

成形パス数，回推測される。
3. 3

図 8 成形パス数と総切込量
成形パス数の影響

図 8 に成形パス数と工具の総切込量の関係を示す。スパークアウト 1 回も成形パス数に数え

本数 8 本のとき工具にチッピングが発生しられるため，研磨中に成形荷重が 0.2N を下回た。

りにくい，すなわち研磨が進行しにくい条件の

3) チッピングが発生する条件では，他条件と比較し成形パス数が大幅に増加する傾向が見

下で，規定の総切込量に達するまでの成形パス数が増加することになる。図 8 から，溝本数 8られる。

本の条件の成形パス数が他の条件と比較し突出文献しており，研磨が進行しにくい条件であることが推測される。今回実施した条件のうち，チッ1) 小林庸幸, 高橋俊広, 一刀弘真, 齊藤寛

ピングが発生したのはこの溝本数 8 本の条件だ

史 : 精密工学会春季大会学術講演会講けであり，成形パス数とチッピング発生の関係

演論文集, 2010, 61 頁.
2) 一刀弘真, 高橋俊広, 小林庸幸, 齊藤寛が示唆される。

史 : 山形県工業技術センター報告,4

結No.42 (2010) 6.

言

研磨素材に溝を付与し機上成形実験を実施し

3) 一刀弘真, 高橋俊広, 小林庸幸, 齊藤寛たところ，以下の知見を得た。

史 : 精密工学会春季大会学術講演会講1) 研磨長さ比を長くするほど研磨面積が増加

演論文集, 2011, 977 頁.

する。
2) 溝本数が少ないほど研磨面積が増加する。溝－ 4 －石英ガラス研削における極微粒ダイヤモンド
砥粒切れ刃の変化に関する研究
松田丈Study on Changing Grain Cutting Edge of Extremely Fine Diamond Wheel
in Fused Silica Grinding
Takeshi MATSUDA

1

緒

言

研削加工は自動車，精密機器，半導体デバイス等に使用される部品の鏡面仕上げ加工として幅広く行われている加工法である反面 ，複雑な相互要因を多く抱えており，技能を有する加工法であるといわれる。加工機械，加工条件，被加工物，加工工具である研削砥石といった多くのパラメータを抱える要素が相互に影響しあうためである。なかでも研削砥石は三次元的にランダムな構造をしており砥粒分布や摩耗状態の把握は非常に困難である。また，ドレッシング

図 1 装置外観図

や加工の進行に伴い研削性能を左右する砥粒突
き出し量や有効切れ刃数といったパラメータは非接触3次元表面性状測定機（ Taylor Hobson

逐次変化し，加工物に与える影響も変化してい

Talysurf CCI1000）を使用した。また，解析る。このような複雑な研削加工現象を解明するには同社製Talymap Platinum版を用い，砥粒上で，砥石作業面状態を加工機上で直接観察・

突き出し量と砥粒数の変化を求めた。
図2は一部が脱着可能な砥石をドレッシング

測定することは非常に有効な手法といえる。
本研究では，石英ガラスを加工対象とした研し，砥石作業面の同じ箇所をSEMと機上観察

削加工過程において極微粒ダイヤモンドホイー
ル表面を白色光干渉方式の高精度・非接触 3次装置で観察し比較したものである。両者とも凹

元表面性状測定機により機上観察し ，砥石作業での観察の有効性が確認された。
2.2 ツルーイング・ドレッシング

面状態の変化が加工物に与える影響についての検討を行った。また，後工程に影響を与えるき
裂深さの評価も併せて行った。

2

凸や位置に関する情報がほぼ同じであり，機上

カップツルアを用いてツルーイング・ドレッ
シングを行った。実験条件を表1に示す。10パス
毎に砥石作業面を機上観察し，平均砥粒突き出

実験方法

し量および砥粒率の変化を求めた。基準となる

2.1

高さはアボット負荷曲線での高さ分布のピーク

実験装置

観察装置の外観を図1に示す。実験の都度取値とし，砥粒率は基準高さからの砥粒突き出し

り外しが可能となるように測定機のヘッド部分

量の体積割合と定義した。実験結果に示す砥石

をサインバイスにて掴み，マグネットチャック

作業面状態には基準高さ以上のみを示した。
2.3 通常研削・クリープフィード研削

により固定した。砥石表面の観察はホイールカ
バ ー と の 干 渉 を 考 慮 し ， 斜 め 下 45° か ら と した。加工機は超精密成形平面研削盤（ナガセインテグレックス SGU-52HP2）を，測定機はドレッシングを行った砥石により石英ガラス（40×25×5mm，Super Polished）の研削加工を表1に示す2通りの加工条件にて行い，同じ研削－ 5 －松田：石英ガラス研削における極微粒ダイヤモンド砥粒切れ刃の変化に関する研究

除去量毎に砥石作業面状態を機上観察した。併せて圧電式動力計（Kistler 9257B），非接触表化させた。非接触表面粗さ計により未研磨面からの深さを求め，き裂深さとした。

面粗さ計（Zygo New View）により研削抵抗と表面粗さを測定した。
2.4 き裂深さ測定

3

研削加工により発生したき裂深さを求めるた
めに酸化セリウム浴中（5wt%）で石英ガラスのドレッシング過程における平均砥粒突き出し
量hと砥粒率の関係を図3に，ツルーイング後と一部分を斜め研磨し，BHF溶液（NH4FとHFの

20パスドレッシング後の砥石作業面状態の観察混合溶液）でエッチングすることでき裂を顕在

結果を図4に示す。図4中の＋マークはモチーフ

実験結果および考察
3.1

ドレッシングパス数の検討

解析により得られた砥粒先端の位置を示している。図3および図4より，ツルーイング後は結合材が全体的に丘状に広がり 砥粒は埋没してお

0.65

0.6

0.6

0.55
0.5

0.55
0.45
0.5
0.4
0.45
0.4

(a) SEM による観察

砥粒率

平均砥粒突き出し量 h , um

り，ドレッシングの進行とともに結合材が除去

平均砥粒突き出し量 h
砥粒率
0

10

20

30
パス数

40

50

100

0.35
0.3

図 3 平均砥粒突き出し量と砥粒率の変化(a) ツルーイング後(b) 機上観察図 2 砥石作業面
表 1 実験条件
ツルーイングツルア
ホイール速度m/s

ドレッシング通常研削

クリープフィード研削

SD1500-125B

ホイール

GC2000-V GC6000-B

6.3

6.3

21

21

0.2

5

0.5

(b) 20 パスドレッシング後

1

2

20

図 4 ドレッシングによる作業面状態の変化

ツルア速度
m/s

4.7

2.8

送り速度
m/min

0.5

切込み量
μm/pass2－ 6 －山形県工業技術センター報告No.43 (2011)

され，20パスからほぼ一定の状態になっている

砥粒切込み深さgmと砥粒切削長さlcで考察するとことがわかる。
3.2 加工中の作業面状態の変化

クリープフィード研削の場合，gmは240nm，lcは2mmであり通常研削の場合，gm は759nm，lc は

図5，図6はそれぞれクリープフィード研削と0.6mmである。gm が大きいと砥粒にかかる負荷

通常研削過程での砥石作業面状態の観察結果でが大きくなり脱落しやすくなり，lc が大きいとある。砥粒の変化が顕著に見られる白丸部を辿

砥粒にかかる研削熱が大きくなり摩滅摩耗が起ると，クリープフィード研削では摩滅摩耗 が，こりやすくなることが知られており，これらが通常研削では脱落が支配的に起きていることが実験結果と合致していることが確認できた。

1)

わかる。フライスモデル から求められる最大(a) ドレッシング後(a) ドレッシング後(b)

10 パス研削後(b)

100 パス研削後(c)

20 パス研削後(c)200 パス研削後(d)30 パス研削後(d)300 パス研削後

図 5 クリープフィード研削時の作業面状態の変化－ 7 －

図 6 通常研削時の作業面状態の変化

20

0.6

18

0.58
0.56

16

0.54
14
0.52
12
0.5
10

クリープフィード研削 Fn 0.48
通常研削 Fn
通常研削 Rt
0.46
クリープフィード研削 Rt
0.44
100
120
140

8
6

0

20

40

表面粗さ R t , um

法線方向研削抵抗 Fn ,N

松田：石英ガラス研削における極微粒ダイヤモンド砥粒切れ刃の変化に関する研究

60
80
3
加工体積 ,mm

50um(a) 通常研削

95

0.6

90

0.55

85

0.5

80

0.45

75

通常研削 N
クリープフィード研削 N 0.4
クリープフィード研削 h
通常研削 h

70

0

20

40

60

80

100

120

140

平均砥粒突き出し量

0.65

砥粒数 N

100

h ,um

図 7 研削抵抗と表面粗さの変化

50um(b) クリープフィード研削
図 9 エッチング後の石英ガラス表面

0.35

3

加工体積 ,mm

図 8 砥粒数と平均砥粒突き出し量の変化

4

結

言

極微粒ダイヤモンドホイール表面を非接触 3次元表面性状測定機を用いて機上測定する機構

3.3 表面粗さの変化
加工体積と法線方向研削抵抗Fn，表面粗さRtの関係を図7に，砥粒数N，平均砥粒突き出し量hの関係を図8に示す。研削抵抗が上昇するにつれ表面粗さが小さくなっている。これは，平均砥
粒突き出し量が小さくなっていることから，より突き出ていた砥粒が結合材中に押し込まれ，を構築し，ドレッシングおよび石英ガラス研削過程における砥石作業面状態の変化を追跡した。その結果，クリープフィード研削においては同じ 除去 能率の通常研削と比較し，研削抵
抗，表面粗さ，き裂深さともに小さくなることが明らかとなった。

砥粒切れ刃間隔が小さくなり作用する砥粒数が多くなったために表面粗さがよくなったと考えられる。単位時間当たり同じ除去能率の2つの加工法において，クリープフィード研削の方が良
好な表面粗さが得られることがわかった。
3.4 き裂深さの検討
研削加工後の石英ガラスを斜め研磨し，エッチングした後のSEM写真を図9に示す。き裂深さを10箇所測定し平均値をとると，通常研削では1.66μm，クリープフィード研削では 1.25μmであった。最大砥粒切込み深さgm が小さく，表面粗さの良好なクリープフィード研削においてき裂深さが小さくなることが確認できた。

－ 8 －

文

献

1) 庄司克雄:研削加工学,養賢堂,2004,72頁.

進行波モードを用いた複合めっき用超音波振動板の形状設計【NEDO 平成 20 年産業技術研究助成事業】

村岡潤一

鈴木庸久

Geometric Design of Flexural Traveling Wave Vibration Disk for Composite Electroplating
Jun-ichi MURAOKA

1

緒

Tsunehisa SUZUKI

言
BLT

複合めっきにおいて，めっき浴中の微粒子のucosωtBLT

usinωt分散状態を保つことは，均一なめっき被膜を得るために重要である。特に，カーボンナノチューブなどの凝集性の強い微粒子は，通常のスタ

BLT-usinωtーラー攪拌では十分な分散状態を得ることができない。筆者らはめっき浴あるいはめっき母材に超音波振動を加えることにより微粒子の分散状態を改善し，均一な複合めっきを形成することに成功している 1),2)。さらに，めっき形成面の大面積化を目指し，めっき母材を振動させる

BLT-ucosωt

ワーク振動方式を検討したが，定在波振動モードの節部において局所的に分散状態が悪化する

振動面
固定部

ことが課題であった。
変位 u=1μm，周波数 ω/2π = 20 -

本報告では，ワーク振動方式における局所的な分散状態の悪化を改善するために，節が移動

図1

振動板概念図する進行波モード超音波振動板を提案し，形状
節線設計を行った。有限要素法（以下，FEM）によ
節線

－
＋

－

る固有周波数解析，周波数応答解析を行い，所＋＋定の周波数において進行波モードを励振できる
振動板形状，適切な振動子の取り付け位置につ＋－いて検討を行った。
－

－

2

－

実験方法

2.1

＋
＋

振動モード

(a) A モード

図 1 に，円周方向の屈曲進行波を励振できる

図2(b) B モード

Ｂ03 屈曲振動モード

円板形の振動板の概念図を示す。φ100mm（半節円

径 50mm）のめっき被膜形成を目的として，振動板の半径約 50mm までを有効な振動面とし，半径 57 mm より外側を固定した。振動板裏面に，振動源として，共振周波数 28 kHz, 34kHzのボルト締めランジュバン型振動子（以下BLT）を同一円周上に 90°間隔で設置した。これらを 90°ずつ時間的位相をずらして加振すると，対面する 2 組の BLT によって，それぞれ(a) A モード

図3
－ 9 －

(b) B モード

Ｂ13 屈曲振動モード

村岡

鈴木：進行波モードを用いた複合めっき用超音波振動板の形状設計

図 2(a)，(b)に示す縮退した屈曲振動モード（A,討し，それぞれを固定端振動板，自由端振動板

B モード）が位相差 90°で励振され，進行波とと呼ぶこととした。本解析の目的は，BLT４本なる。進行波の励振に適しているのは，節線 3を図１のように配置した振動板で進行波モード

本の B03 屈曲振動モード(図 2)および B13 屈曲を励振できるか，そしてどのような形状が効率

振動モード(図 3)であり 3)，これらの振動モード

的であるかを解析するものであるため，めっきを励振できる振動板形状，板厚を設計する。

浴による負荷は考慮しない。なお，めっき浴に2.2

よる負荷は，振動モードの共振周波数を変化さ

FEM 解析

振動板形状は，図 4 に示す 2 種類の形状を検せる要因とはなるが，振動モードを大きく変化させることはない。FEM 解析は，汎用有限要素法ソフト COMSOL Multiphysics を用いて行った。表 1 に振動板の物性値を示す。

57ｍｍ
5～15 mm

初めに，表 2 に示す解析 1,3 の条件で，板厚強制変位半径20～50 mm
固定および周波数に対する固有振動モードの変化を確認し，BLT の 共振周 波数 28 kHz および34kHz の近傍で B03,B13 モードを励振できる

10 mm

板厚を求めた。
次に，BLT の取り付け位置を最適化するため強制変位領域(BLT 取り付け位置)に，表 2 に示す解析 2,4 の条件で周波数応答解(a) 固定端振動板（断面図）

析を行った。BLT の取り付け部を φ10 mm の強制変位領域とし，この領域の中心を振動板裏

57ｍｍ
4～16 mm

面の同一円周上に配置した。このときの同一円

強制変位半径15～35 mm

固定

2 mm

50ｍｍ

の半径を「強制変位半径」と呼ぶことにする。
90°間隔で配置した 4 箇所の強制変位領域に，それぞれ時間的に 90°ずつ位相をずらして片振
幅 1µm の変位を与え，強制変位半径を変化さ10 mm

せたときの強制変位領域での反力，つまり，片振幅 1µm を与えるために必要な力を求めた。

強制変位領域(BLT 取り付け位置)

反力が小さくなる強制変位半径を最適な BLT(b)自由端振動板（断面図）の取り付け位置とした。
図4

振動板形状

3
表1

3.1

解析に用いた振動板の物性値

材質
ヤング率
ポアソン比
密度

解析結果

SUS304
198 GPa0。297860 kg/m3

固定端振動板図 5 に，固定端振動板（図 4(a)）における，板厚と固有振動数の関係を示す。B03 モードでは，板厚 10mm において固有振動数約 28kHzとなった。B13 モードでは，板厚 3.5mm およ

表2
振動板形状
板厚
(mm)
強制変位
周波数
(kHz)
強制変位
半径(mm)

び 5mm に お い て ， そ れ ぞ れ 固 有 振 動 数 約
解析条件

28kHz，34kHz となった。他のモードとの干渉

解析 1
解析 2
固定端

解析 3
解析 4
自由端

5～15

3.5,104～164,7B13 モードは B06 モードと解析範囲全域にお

－

1µm

－

1 µm

いて干渉していることが分かった。

20～55

28,34

20～55

28,34

－

15～55

－

20～55

を調べた結果，B03 モードは干渉がなかったが，

図 6(a)に，B03 モード，固定端振動板（28kHz，板厚 10mm）の条件における強制変位半径と反力の関係を実線で示す。固有振動数解析で求めた B03 モード固定端振動板の最大変位点を含－ 10 －

山形県工業技術センター報告 No.43 (2011)

む半径方向の変位断面曲線（以下，変位曲線）

以外に遷移しつつあり，B13 モードの変位曲線を破線で示す。変位曲線は，最大変位量で除しとは一致しない。したがって，強制変位半径

た相対変位量で示しており，変位 0 で振動の節，25mm が BLT の取り付け位置として適してい±1 で振動の腹である。反力は，強制変位半径る。

40mm で最小となり，BLT の取り付け位置として最適であることが分かった。また，半径 40mmは変位曲線における振動の腹付近であり，半径60における変位曲線の傾向が近いことが分かっＢ06

図 6(b)に，B13 モード，固定端振動板（28kHz，
板厚 3.5mm）の条件における強制変位半径と反力の関係を実線で，B13 モードの変位曲線を破線で示す。実際のめっき浴を想定した場合，板50

固有振動数，kHz

た。

Ｂ11
Ｂ13
40

34kHz
30

28kHz
Ｂ03
20

厚 3.5mm では水負荷の影響で共振周波数が低10くなるため，この周波数低下を考慮し 30kHz

0
2

4

6

8

10

12

14

16

で解析した。B03 モードの場合と異なり，反力
板厚，mm

は明確な最小値を示さず，B13 モードの変位曲
図5

板厚と固有振動数の関係（固定端振動板 ）線の傾向とも異なった。振動モードの解析から，
強制変位半径 25mm 以外の箇所では，振動モー
2500

1.0

る。これらの結果から，強制変位半径 25mm が

2000

0.5

BLT の取り付け位置として適しており，それ以
外は B13 モードを励起できず，適当でないことが分かった。
3.2

反力，N

B13 の変位曲線と一致しなかったと考えられ

1500

相対変位量

ドが B13 以外に遷移しつつあり，そのために

0.0

反力

1000

-0.5

500

-1.0

自由端振動板Ｂ03 モードの変位曲線

-1.5

0

固定端振動板と同様に，自由端振動板（図
15

20

25

30

35

40

45

50

4(b)）の解析を行い，最適な板厚，強制変位半
強制変位半径，mm

径を求めた。図 7 に，自由端振動板における，板厚と固有振動数の関係を示す。B03 モードで

(a) B03 モード，28kHz，板厚 10mm，固定端振動板

は，固有振動数約 28kHz，34kHz となる板厚は，解析範囲にはなかった。B13 モードでは，板厚 4mm および 7mm において，それぞれ固

3.0

1500

様，B03 モードは干渉がなかったが，B13 モードは B06 モードと解析範囲全域において干渉

1.5

1000
反力

0.0

500

相対変位量

ードとの干渉を調べた結果，固定端振動板と同反力，N有振動数約 28kHz，34kHz となった。他のモしていることが分かった。
Ｂ13 モードの変位曲線

図 8 に，B13 モード，自由端振動板（34kHz，

-1.5

0

板厚 7mm）の条件における，強制変位半径の

10

15

20

25

30

35

40

強制変位半径，mm

関係を実線で，B13 モードの変位曲線を破線で(b) B13 モード，28kHz，板厚 3.5mm，固定端振動板示す。固定端振動板のときと同様に，強制変位
半径 25mm 以外の箇所では，振動モードが B13

図6

強制変位半径と反力の関係，および対応する振動モードにおける変位曲線との比較－ 11 －

村岡

鈴木：進行波モードを用いた複合めっき用超音波振動板の形状設計

3.3

反力

60

固有振動数，kHz

表 3 に固定，自由端振動板における条件を，図 950に，表 3 の各条件における反力を示す。自由端振
Ｂ06

Ｂ13

34kHz

動板（条件 4，5）は固定端振動板（条件 1 ~ 3）

28kHzと比べ，反力が大きくなること，B13 モモードは

40
30

条件 2 を除いて反力が大きいことが分かった。こ

Ｂ11
20

Ｂ03

れらの結果から，条件 1（B03 モード，28kHz，

10

板厚 10mm，固定端振動板）および，条件 2（B13

0
2

4

6

8

10

12

14

16

モード，28kHz，板厚 3.5mm，固定端振動板）

18

板厚，mm

が，振動板として適していることが分かった。
図7

板厚と固有振動数の関係（自由端振動板 ）415,477N

3000

結

言

4 本の BLT で円周方向の屈曲進行波を励振す

4.0

る進行波モード超音波振動板の形状設計を行っ
2500

相対変位量

3.0

反力，N

反力

2000

2.0

1500

1.0

1000

0.0

た。振動板の周辺部を固定し，めっき浴による負荷を考慮しない条件で FEM 解析を行い，BLT の共振周波数において進行波モードを励振できる
振動板形状，適切な振動子の取り付け位置の検討

500

-1.0

を行ったところ，以下のことが分かった。

-2.0

1） B03 屈曲振動モードを励振できる板厚は，Ｂ13 モードの変位曲線

0
10

図8

20
30
強制変位半径，mm

固定端，28kHz で 10mm であった。

40

2） B13 屈曲振動モードを励振できる板厚は，固定端，28kHz で 3.5mm，34kHz で 5mm

強制変位半径と反力の関係，および対応する振動モードにおける変位曲線との比較であった。また，自由端，28kHz で 4mm，

（B13 モード，34kHz，板厚 7mm，自由端振動板）

34kHz で 7mm であった。
3） B03（28kHz，t10mm），B13（28kHz，

表3

各振動板形状，振動モード，周波数におt3.5mm）の固定端振動板は B13（34kHz，ける最適板厚および強制変位半径t5mm）固定端振動板および自由端振動板と

条件 1

条件 2

条件 3

条件 4

条件 5

振動板形状
振動モード

固定端

固定端

固定端

自由端

自由端

Ｂ03

Ｂ13

Ｂ13

Ｂ13

Ｂ13

周波数
(kHz)
強制変位
半径(mm)
板厚(mm)

28

28※

34

28

34

比較して反力が小さい。
4） B13 モードは，モードの干渉がおこりやいため，B03 モードが振動板として適してい
る。

40

25

25

25

25

10

3.5

5

4

7

謝

辞

本研究の一部は，NEDO 平成 20 年産業技術研※水負荷による周波数の低下を考慮して，30kHz で解析した。

究助成事業として行われたものである。記して感
謝する。
2000

文
反力，N

献

1） 鈴木庸久他: 山形県工業技術センター報告,

1500

No.38 (2006) 1.
1000

2） 鈴木庸久他: 表面技術協会第 121 回講演大会講演論文集 ,2010, 178 頁.

5003） 山吉康弘他: 日本音響学会 2009 年秋季研0

究 発 表 会 講 演 論 文 集 , 1-Q-8, 2009,
条件1

条件2

条件3

条件4

図9

各条件における反力

条件51263-1266 頁.

－ 12 －

電磁駆動型2軸可動MEMSグレーティングと近赤外低コヒーレンス
干渉法を用いた 3 次元形状計測
渡部善幸

高橋義行

阿部泰

岩松新之輔

矢作徹

小林誠也

今野俊介

佐藤敏幸

Electromagnetically Dual-axis Driven MEMS Grating, and its Application to 3D Profilingwith Near Infrared Low Coherence Interferometry
Yoshiyuki WATANABE
Toru YAHAGIAbstract

Yoshiyuki TAKAHASHI
Seiya KOBAYASHI

Yutaka ABE

Shunsuke KONNO

Shinnosuke IWAMATSU
Toshiyuki SATO

We have investigated 3D profiling of the objects by low coherence opticalinterferometer using MEMS grating. This system, constructed with optical fibers andMEMS devices, is Fourier domain interferometer, which can discriminate distance to theobject by wavelength analysis of the interference spectra. A MEMS mirror gives the object
2D optical scanning, and a MEMS grating makes spectroscopy of interference spectra. The
MEMS grating can tilt to dual-axis with electromagnetic force induced by planer coils anda permanent magnet. One axis tilting works as near infrared spectroscopy, and anotheraxis tilting works as optical axis alignment in an interferometer. Fabricated MEMS
grating could tilt ±3.5°(mech.)/ less than ±10mA in both direction at low frequency, whichwere equivalent to approximately 1400-1700nm in wavelength. This interferometer, whose
S/N was 50dB and vertical standard deviation was 0.6µm, could scan full wavelength
width (1400-1700nm) in 25ms. Finally, we could realize 3D profiling which was not only
surface reflection profiling of 1µm step, but also transparent profiling of IC process layerfrom backside of the wafer.

1

緒

距離や形状，厚さ計測への応用を目的に，MEMS

言

生 体 の 断 層 を 非 侵 襲 で 画 像 化 す る OCT（Micro Electro Mechanical Devices）デバイス（Optical Coherence Tomography）法が，眼球で構成した小型光干渉計の構築を目指しており，や皮膚の病巣観察などに用いられている。OCT

これまで電磁駆動型２軸 MEMS ミラースキャナ

法は，波長帯域に幅のある低コヒーレンス光源

3),4)

SLD（Super Luminescent Diode）や波長走査光関する開発を進めてきた。MEMS 型分光素子は，や分光素子である可動グレーティング 5) に源などを用い，対象物の形状などを基準面との光

圧電や静電力で動作，分光するスキャナニング型

路差から計測するものであり，生体計測の場合，

6)-8) が報告されており，その他，面内回転による生体断層の屈折率変化の面を読み取り画像化す

分光 9)やファブリペロー型 10)が報告されている。

る。光源波長は，眼球など水を多く含む組織観察

これらは数十～数百 V の印加電圧を要し，単軸では吸収の少ない 830nm 帯が用いられ，その他

動作，共振駆動のものが多い。本報告では，10Vの組織観察には 1.3µm 帯，1.55µm 帯の近赤外低以下の低電圧で２軸方向に低周波動作する

コヒーレンス光源が用いられている。また，反射

MEMS グレーティングを用いてフーリエドメ

面を特定する干渉信号の解析法には，干渉強度を

イン型光ファイバ干渉計を作製し，近赤外低コ

計測するタイムドメイン型，および干渉波長周期

ヒーレンス光干渉法により，1µm 標準段差の計を計測するフーリエドメイン（FD）型が用いら

測と，集積回路裏面からプロセス面の透過計測れている 1),2)。

を試みたので報告する。

われわれは，OCT 法に加えて，対象物までの－ 13 －

渡部

他：電磁駆動型 2 軸可動 MEMS グレーティングと近赤外コヒーレンス干渉法を用いた 3 次元形状計測

2 低コヒーレンス光干渉法の原理

カプラで結合されて，光路差に応じて光干渉す

そのホルダ（□15mm×5mm厚）から構成され，全体では□15mm×6mm厚のモジュールになっている。シリコン層の中央部のYフレームには
AuコートしたGRと±Y走査コイルが形成され，Y走査梁で外側のXフレームに支持されている。
Xフレームには±X走査コイルが形成され，X走査梁で最外周の固定フレームに支持されている。±X走査コイルへの通電による光軸調整用のX軸方向への傾斜と，±Y走査コイルへの通電に
よる回折分光用のY軸方向への傾斜が可能で，目的により静的および動的に動作できる。また，る。干渉光はファイバを進み MEMS グレーテ

Fig.1の２軸光走査用MEMSミラーは，中央部が

ィ ン グ に 入 射 す る 。 MEMS グ レ ー テ ィ ン グ

全反射ミラーとなっており，その他はMEMS-

ファイバ干渉計の構成を Fig.1 に示す。近赤外低コヒーレンス光源に中心波長 1550nm，半
値幅 100nm の SLD を用い，3dB 光カプラで光束を基準長となる参照光路と対物光路に分岐する。対物光路に進んだ光（対物光）は電磁駆動
型２軸 MEMS ミラー（スキャナ）により測定
対象物上に２軸光走査され，対象物の各点の反射光と参照ミラーからの反射光が再び 3dB 光+Y scan coil

（MEMS-GR）は電磁力で動的に角度が変えらーリエ解析により対象物までの距離が特定でき－Y scan coil
Si layer+X scan coil

れ，波長毎に回折される。回折光は単一の光センサ（P.D.：Photo Detector）で受光され，フGR－X scan coil
X frameFixed frame
PCB

る構成である。
Y frameX scan beam
Y scan beam

3 近赤外分光用 MEMS グレーティング
3.1

MEMS-GR の構造と作製プロセス

Magnet&holderMagnetMEMS-GRの構造をFig.2に示す。デバイス

Nは，グレーティング（GR）やジンバル構造のX
およびY走査梁などを形成したシリコン層（□10mm×200µm厚），シリコン層固定用ザグ
リを設けたプリント基板（PCB，□15mm×1mm厚），垂直着磁した磁石（□6mm×5mm厚）とMagnet holder

Fig.2

(λ
λc：1550nm)

3D structure of MEMS-GR

Col.lens Ref. mirror
3dB
Coupler

Reference arm(length: 2m)

MEMS
mirror

MEMS-GR
Col.lensCol.lens
α0
α0Module size:□15mm××6mmt

θSample arm(length: 2m)
Module size:□15mm××6mmt

P.D.

ObjectDevice control anddata capture unit

Fig. 1

Y
X

Fiber

SLD

Z

S

FD low coherence optical interferometer with MEMS-GR－ 14 －

山形県工業技術センター報告 No.43 (2011)

GRと同様の構造とした。

ている。各コイルへの通電によりデバイス下部

MEMS-GRの作製プロセスをFig.3に示す。

に配置した磁石（□6mm×5mm 厚）との電磁力(a) UV レジスト（東京応化，OMR85-35cp のにより２軸傾斜が可能で，Y コイルへの通電でキシレン 25wt.%希釈液）の電子線リソグラ

分光の主軸となる Y 方向に傾斜し，X コイルへ

フィーによりピッチ 2µm の GR パタンを形の通電で光軸調整用の X 方向への傾斜が可能で成し，これをマスクとして Si のドライエッある。

チングにより GR を形成する。
(b) TMAH を用いて Si の裏面を結晶異方性エ

Y-coilッチングする。表面側には１層目の Au/Cr

PCB (t1.0)GR

コイル（40µm 幅，1µm 厚）を形成後，２Beams

層目コイルとの絶縁のためポリイミド（東レ，PW-1200）を形成する。
(c) ２層目の Au/Cr コイル（40µm 幅，1µm 厚）
Flexible leadを形成後，GR 表面に Au（100nm 厚）/Cr(50nm 厚)をリフトオフ形成する。

10X-coil
t
ne

mm

r
lde
ho
d
an

mm
15

Y

X

Fig.4

Developed MEMS-GR(d) フォトレジストをマスクとして Si のドライ

ag
M

6mm
(Typ.)

エッチングを行い，GR，梁を可動状態にする。
(e) ブレードダイシングによるチップ分割後，作製したデバイスをプリント基板に固定，

3.2

ワイヤボンディングを行う。最後に NdFeB

これらの動作は永久磁石の磁界中でコイルに磁石（□6mm×5mm 厚）とホルダを固定し，働く電磁力により実現できるものであり，その発

磁石-コイル間ギャップを 500µm とする。

生力の垂直成分 F(z)は磁気ポテンシャルエネル

動作原理および特性

ギー U(z)の空間勾配として以下の式で表現でき

Grating

ることが報告されている 4), 11), 12)。

(a)Si
Polyimide1{m m [H m (− t / 2) + H c ( z + t / 2)]2+ m c [H m ( z ) + H c (0 )] }1st Au coil

U (z ) = −(b)
Si

2nd Au coil

Au

SiO2

·················································· (1)(c)
Photoresist∂U ( z )
∂z
1 
∂
∂

= − m m
H c ( z + t / 2) + mc
H m ( z )
∂z
∂z
2 


F (z ) =(d)·················································· (2)(e)
gap
Printed board

HolderFig.3

N
Magnet

ただし，
Sz：磁石表面からコイルまでのギャップ

Fabrication processes of MEMS-GR

mm：磁石の磁気モーメント
mc：コイルの磁気モーメント作製した MEMS-GR の写真を Fig.4 に示す。

Hm：磁石が作る磁界の強さ

中央部の 1.8×1.8mm2 の領域に X 軸と平行なピ

Hc：コイルが作る磁界の強さ

ッチ 2.0µm ，深さ 0.5µm のラミナー型 GR を

t：磁石の厚さ形成し，周辺部には２層平面コイルが形成され－ 15 －

渡部

他：電磁駆動型 2 軸可動 MEMS グレーティングと近赤外コヒーレンス干渉法を用いた 3 次元形状計測

この電磁力は，用いる磁石の特性，形状，サ5■: X-axis

Tilting angle, °イズおよび磁石とコイル間ギャップに依存することが報告されているが 4)，本報告では駆動電流に対して線形で大きな傾斜角が得られる□6mm×5mm 厚 の 直 方 体 NdFeB系 磁 石 を 用 いることとし，磁石-コイル間ギャップを500µm

4for optical alignment
0.39°
°/mA

3
2
1
0

-10

-8

-6

-4

-2

0

2

4

6

8

10

-1
-2
-3

●: Y-axis
for spectroscopy
0.40°
°/mA

とした。各コイルへのDC10mA通電により傾斜-4している様子をFig.5に示す。傾斜特性の評価結-5

Control current, mA果，静的傾斜角度は制御電流に比例し，X軸が(a) Static tilting angle vs. control current

0.39°/mA，Y軸が0.40°/mAであった（Fig.6 (a)）。

1Normalized tilting angle, a.u.

また，動的傾斜特性はX軸が共振周波数172Hz，振動の尖鋭度を示すQ値（Quality factor）25
で，Y軸（分光主軸）が共振周波数217Hz，Q
値36であった（Fig.6 (b)）。以上の結果，制御電流±10mA以下でDCから共振周波数付近まで±4.0°の傾斜を実現できることがわかった。
3.3

MEMS-GR による分光

Fig.1のファイバ干渉計に用いるSLD光源の0.9■：X-axis
Fres=172Hz

0.8

Q=25

●：Y-axis
Fres=217Hz
Q=36

0.7
0.6
0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0
0

50

100

150

200

250

300

Driving frequency, Hz

中心波長は1550nmであり，その波長拡がりが(b) Frequency response of tilting angle

1400-1700nm程度である。この全帯域の干渉光を分光するには，MEMS-GRは(3)式の傾斜角度

Fig.6を実現しなければならない。

MEMS-GR

Staticandfrequency

responseY
X-10mA,Y+10mA

Y+10mA

X+10mA,Y+10mA

X-10mA

InitialX+10mA

X

X-10mA,Y-10mA

Y-10mA

Fig. 5

X+10mA,Y-10mA

Static tilting aspects of MEMS-GR－ 16 －

of

山形県工業技術センター報告 No.43 (2011)mλ  ·························· (3)2Pcosα 0 θ = sin − 1 る。この場合，測定深さ Z と深さ分解能 δZ はそれぞれ(4)，(5)式で表すことができる。

ただし2α０：ファイバ, MEMS-GR, ファイバ配置の偏角λ0 2 N d ······································ (4)Z =θ：α０を基準としたときの MEMS-GR の傾斜角度
m：回折次数（0,±1,±2･･･）

4wλ
2Z
λ
= 0 ······························ (5)
Nd
2wλ
2

δZ =

λ：SLD 光源波長

P：MEMS-GR デバイス上の回折格子のピッチ
ただし

Fig.1 の光干渉計において，光強度の高い m=λ0：SLD 中心波長 1550nm－1 次光を分光することとし，基礎回折特性評価

Nd：本システムにおける取得データ数 1024から高波長分解能，低ノイズの回折が可能な偏角wλ：データ取得した波長帯域 200nm

2α０=90°，GR ピッチ 2µm と設定した。(3)式をもとに波長 1400-1700nm の全帯域の分光を行うために必要な MEMS-GR の角度を計算すると，これらより，本システムにおける測定深さを3mm，深さ分解能は 6µm と設定した。

-37° か ら -30° と 算 出 さ れ る 。 す な わ ち ，MEMS-GR は-33.5°を中心に±3.5°(mech.)傾斜す
る必要があり，このためには Fig.6 の特性から

4 低コヒーレンス光干渉法の 3 次元形状計測への応用4.1±8.75mA の通電で全帯域の分光が可能であるこ

段差表面の反射計測

表面反射光により試料の３次元形状計測をとがわかった。
試みた。測定試料として，呼び段差 1µm の段差
次に，全反射ミラーを対象物とし，参照光路と対 物 光 路 の 光 路 差 ∆L に よ る 干 渉 光 を

マ ス タ （ Mitutoyo corp. 製 ， メ ー カ ー 実 測 値

MEMS-GR で 分 光 し た 。 計 測 は ， は じ め に

1.08µm）を用いた。はじめに，MEMS ミラーに

MEMS-GR による回折光の強度が高くなるよう

よる光走査を行わずに１点に対物光を照射し，干X 軸方向に静的に傾斜させた後に，Y 軸方向に動渉光を MEMS-GR で回折分光後，フーリエ変換
により測定深さを求めることでデータ安定性を的にスキャニングすることで分光を行った。
∆L を 90µm，180µm としたときの計測波形を
Fig.7 に示す。

評価した。MEMS-GR により一定の測定深さを512 回計測した結果を Fig.8 に示す。フーリエ変換データのピーク最大値から深さを検出する方

縦軸は強度，横軸は本システムで取得したデータ数 1024data で MEMS-GR の傾斜角±3.5°法（Peak detection）では式(4),(5)で算出される（波長 1400-1700nm）に対応し，１周期 25ms

本システムの理論的深さ分解能 δZ は 6µm の離散的数値を示し，標準偏差は 3µm であった。一で計測している。このように光路差に応じて干方，フーリエ変換後のピークはガウス関数になる
渉する波長周期が変わるが，これをフーリエ変換することにより対象物までの距離が特定でき
15
0.9

Depth deviation, µm

Intensity, a.u.

ΔL=180µm

0.7

ΔL=90µm

Peak detection

10

0.8

0.6
0.5
0.4
0.3
0.2

5

0

-5

Curve fitting
-10

0.1
0
-3.5

-2.5

-1.5

-0.5

0.5

1.5

2.5

3.5

-15

Tilting angle of MEMS-GR, °Fig.7

Interference

spectraacquired0

byMEMS-GR－ 17 －

100

200

300

400

Number of acquisition data, time

Fig.8 Depth deviation of a fixed point

500

渡部

他：電磁駆動型 2 軸可動 MEMS グレーティングと近赤外コヒーレンス干渉法を用いた 3 次元形状計測ため，最小二乗法によりガウス関数をカーブフィ

プロセス面を構成する不純物ドープ層や絶縁ッティングした推定計測により，測定深さの安定膜，誘電体層などの屈折率は組成などにより変性が改善され標準偏差は 0.6µm であった。測定

わるためこれらの層がイメージングできているの積算による平均化やスパイク除去によりさらか明確ではないが，低不純物ドープのシリコンに高分解能の計測が可能と思われる。

基板は近赤外線の透過率が高く，表層近くに形次に MEMS ミラーにより段差部付近を光走査成されてある数十 µm の素子形状が明瞭に観察し，参照光路との干渉光を MEMS-GR で回折分されていることがわかる。以上検討してきた３

光，フーリエ変換した 3D 像を Fig.9 に示す。２次 元 形 状 計 測 法 を 用 い れ ば ， 積 層 型 IC や

次元光走査エリアは 3.5×3.5mm2 で，256×256

MEMS など Si 系デバイスの非破壊透過形状計

pixel とした。深さ方向 3mm（512pixel）の分光

測，バックグラインド時のウェハ厚モニタ，シ

時間は 25ms（周期 50ms）であり、１画面（256

リコンエッチングの３次元深さモニタなど新た×256×512 voxel）の計測時間は 55min であっ

な形状計測への展開が期待できる。

た。画面左が低い部分，中央部に段差部，画面右が 1µm 高い部分である。段差部境界が湾曲しているのは MEMS ミラーによる２軸光走査の軸間クロストークが原因であり，２次元形状計測としては今後補正を行う必要がある。また縦方向すな
わち深さ分解能は前節の計算の通り 6µm が理論限界であるため，1µm 段差は計測できない構成であるが，干渉波形のカーブフィッティングにより計測したところ，高低差の平均値は 0.98µm であった。

Incident light

Transparent spectra
Silicon-sub

IC processed layer

Fig. 10

3D profiling of IC process layer frombackside of the wafer (area: 3.5×3.5mm2 )5
Low level

Border High level(groove)

言本研究では，電磁駆動型２軸可動 MEMS グ

Nominal step：：1µµm

レーティングと光 MEMS ミラー（スキャナ）

Cross section

Fig.9

結

を用いてファイバ型光干渉計を構成し，近赤外

3D profiling of 1µm step

低コヒーレンス干渉法を用いて３次元形状計測( area: 3.5×3.5mm2 ).

を行った。結果は以下の通りである。
(1) 電磁駆動型２軸可動 MEMS グレーティン

4.2

グを作製した。機械的傾斜角は 0.4°/mA とIC プロセス面の透過計測

シリコンウェハ表面に形成された IC プロセ

２軸ほぼ同一であり，通電電流±10mA 以下

ス面について，対象物裏面（ウェハ裏面）から（電圧±10V 以下）で，干渉計に用いた SLD

透過像を計測した。MEMS ミラーによりウェハ

光 源 お よ び 干 渉 光 の 全 波 長 帯 域

裏面から（X,Y）＝（3.5mm，3.5mm）のエリ

1400-1700nm を分光できることを示した。

アを光走査して画像化した。計測時間は前節の(2) MEMS グレーティングによる分光とフーリ

通り 55min である。計測画像を Fig.10 に示す。

エドメイン法を用いて定点深さの測定デー－ 18 －

山形県工業技術センター報告 No.43 (2011)

タ安定性を評価した。ピーク検出法では標準

Microsystems, Lyon, France, June 10-14,

偏差が 3µm であったが，最小二乗法により

2007, pp.1087-1090.

ガウス関数をカーブフィッティングした推

8) E. Geerlings, M. Rattunde, J. Schmitz, G.

定計測を行ったところ標準偏差は 0.6µm でKaufel, J. Wagner, D. Kallweit, H. Zappe:

あった。

Optical MEMS 2006, 2006, p15.

(3) 1µm の段差を有する試料の表面反射による

9) G. Zhou, Y. Du, Q. Zhang, H. Feng and F.

３次元形状計測を試みた。標準偏差は 0.6µm

S. Chau: J. Micromech. Microeng., 18,(2008) 085013.

であるが，段差間の平均値比較により，高低差 0.98µm が計測できた。

10) T. Enomoto, M. Suzuki, T. Iwaki, H. Wado,(4) IC プロセス面をウェハ裏面から透過して３Y. Takeuchi: IEEJ Trans. SM, 131 (7)(2011) 264.

次元形状計測を行った。取得イメージの正確な議論は，プロセス面を構成する各素子の光

11) 鈴木宏明, 島宏樹, 笠木伸英, 鈴木雄二, 下

学特性の明確化が課題であるが，表層近くに山勲, 三浦宏文: 日本機械学会第 75 期通常形成されてある素子形状が明瞭に観察でき

総会講演会 No.98-1(Ⅲ), 1998,259-260 頁.

た。この透過計測法により，積層型 IC や

12) H. Suzuki, N. Kasagi and Y. Suzuki: 11th

MEMS など Si 系デバイスの非破壊形状計

Symposium測，ウェハおよびダイアフラム厚さのモニタ

Dynamics, 1999, pp.287-290.

など新たな用途への応用可能性を示すこと
ができた。

文

献

1) M. Haruna, M. Ohmi: J. Soc. Instrument
and Control Engineers, 45 (11) (2006) 915.
2) Y. Hongbin, Z. Guangya, C. F. Siong, L.
Feiwen, W. Shouhua, Z. Mingsheng: J.
Micromech. Microeng., 18 (2006) 055016.
3) Y. Watanabe, Y. Abe, S. Iwamatsu, T.
Mitsui, Y. Takahashi, T. Sato: IEEJ Trans.
SM, 128 (3) (2008) 107.
4) Y. Watanabe, Y. Abe, S. Iwamatsu, S.
Kobayashi, Y. Takahashi, T. Sato: IEEJ
Trans. SM, 130 (4) (2010) 107.
5) Y. Watanabe, Y. Takahashi, Y. Abe, S.
Iwamatsu, T. Yahagi, S. Kobayashi, S.
Konno, T. Sato: IEEJ Trans. SM, 131(3)(2011) 111.
6) J. F. Lo, S. J. Chen, H. Yu, D. Chi, C. Y.
Lee, L. Marcu, E. S. Kim, M. Gundersen:
The 14th International Conference on
Solid-State

Sensors,

Actuators

andMicrosystems, Lyon, France, June 10-14,
2007, pp. 2421-2424.
7)

S. C. Truxal, Y. C. Tung, K. Kurabayashi:
The 14th International Conference on
Solid-State

Sensors,

Actuators

and－ 19 －

on

Electromagnetics

andプラスチックペレット形状計測システムの開発【山形県ものづくり企業技術開発支援共同研究事業】
今野俊介

高橋義行

小田あゆみ*

佐藤敏幸

佐藤忍*

Development of Plastic Pellet Form Measurement System
Shunsuke KONNO

Yoshiyuki TAKAHASHI

Ayumi ODA

1

緒

*

言

Toshiyuki SATO

Shinobu SATO*した画像処理ソフトウエアによって玄米の寸法

プラスチック成形品の品質管理において，素や色合いなどを計測できる。そこで，このシス材となるプラスチックペレット（以下，ペレッ

テムをペレット検査に応用することで検査時間

トと記載）の品質の確保は重要な課題である。

の短縮及び検査精度の向上を図った。

このため，ペレットメーカーの出荷検査や成形メーカーの受け入れ検査では品質管理のために

2

計測システム構成

様々な検査が行われている。中でも重要なのシステム構成を図1に示す。本システムは，が，ペレット形状の検査と炭化物などの異物検画像処理，スキャナ制御及び履歴データの管理査である。
微細プラスチック成形加工においては，形状のを行う。ペレットは円柱状の形状をしているため，被写界深度の深いCCDセンサを搭載したス

揃った高品質なペレットが求め られる。そのたキ ャ ナ （ EPSON 社 製 GT-S630 ） を 使 用 し ，め，ペレットの製造工程では，その寸法をノギノートPC（CPU:Intel Core i5,Memory:DDR-スによって計測し，ばらつきを検査している。

SDRAM 2GB,OS:Windows 7 Professional ）また，製造工程において，樹脂の 成形機内滞留で画像処理による検査を行った。ハードウエア

物の熱変化による炭化不具合が生じて黒い微細はいずれも汎用品であり，低コストで実現できる上にIT機器の性能向上を速やかにシステムに粒状異物（以下，黒点と略）が付着してしまうことがある。黒点の大きさによってペレットの品質や製造装置のメンテナンス時期を判断する

反映できるという利点がある。なお，開発環境
はMicrosoft Visual Studio 2008である。

ため，黒点の大きさを目視でランク分けしている。しかしながら，従来の検査は人手による検査であるため，検査時間がとても長く，検査結
果も検査員によってばらつくために正確性に欠いていた。
当所では，これまでに，玄米の等級検査を支援することを目的としたイメージスキャナ（以下，スキャナと記載）を用いた穀粒品質検査シ
ステム 1) を開発した。このシステムは，スキャ
ナとパーソナルコンピュータ（以下， PCと記載）で構成された装置であり， カメラや専用
ハードウエアを用いたシステムよりも安価で改変が柔軟である。本システムにより， スキャナ
上に玄米を並べてPCに画像を取り込み，開発*テクマン工業株式会社－ 20 －

図 1 システム構成

山形県工業技術センター報告No.43 (2011)3

ペレット画像の取得
3.1

レットの重心を通る直線からRを求めた。

着色ペレットさらに，一つ一つのペレットを構成する画素群

玄米検査とは異なるペレット検査特有の項目の一つ目として， 検査対象とするペレットにをカウントすることにより，投影面積を算出した。

は，様々な色のものが存在することがあげられ長さ（L）る。今回のシステムで検査対象としたペレットの色は，白，ベージュ，黒の3種類であった。そ直径（R）

こで，従来システムのように黒の背景板を用いて明るさの違いによってペレットを識別するこ

図 3 検査対象ペレットとは困難である。今回の計測対象のペレットにベージュが含まれていることから，黄色の補色

2 ∑i ∑ j i⋅j⋅f (i , j)1
θ= tan −1 () ( 1)
2∑ ∑ i 2⋅f (i , j )−∑ ∑ j 2⋅f (i , j)である青色の背景板を用いることで，色の違いを利用してペレットの識別を行うこととした。
3.2

黒点

i

j

θ：慣性主軸 i ：画素水平位置
ｊ ：画素垂直位置 f (i , j)：画素値

計測精度

ペレット検査特有の項目の二つ目としては，計測精度の確保である。玄米の検査は検査員の

4.2

黒点検出

目視による判断であったが，ペレットの検査は黒点検出アルゴリズムの流れを図4に示す。

数百粒のペレットをノギスで手計測している。

スキャン画像から 輝度が低い画素を検出すると，図4の暗部検出画像に示すように黒点以外にこのため，ノギス同等の計測精度である約0.1mmを確保する必要がある。そこで，スキャ

ペレット輪郭部の影になっている部分も一緒に

ナの解像度を従来よりも高解像度にして画像を撮影するように設定した。図2に従来システムの検出されてしまう。そこで，寸法計測で得られたLを長辺，Rを短辺とした四角形でペレットを解像度（ 150dpi ）による撮影画像と高解像度

近似し，その内側の影を含まない部分の低輝度（300dpi）での撮影画像を示す。

の画素のみを抽出することで黒点の検出を行った。最後に抽出された画素をカウントすることで 面 積 を 求 め ， き ょ う 雑 物 測 定 図 表 （ JISP8208）に基づいてランク分けを行った。なお，

1mm

150dpi（従来システム）1mm

きょう雑物測定図表は，面積を基準にして異物

300dpiを判定するものであり，従来はこの図表と実際の異物を目視で比較してランク付けを行ってい図 2 スキャナによる撮影画像

4

た。

画像処理アルゴリズム
4.1

寸法計測

検査対象とする一般的なペレットは円柱状であり，スキャナで撮影すると図3のような画像が得られる。この画像から，長さ（以下，Lと記載）と断面の直径（以下，Rと記載）を測定する。この画像に対して背景とペレットの色の違いを利用した2値化処理でペレットの画素を判別
し，ラベリング処理によりペレットを構成する
画素群を抽出する。その後，式(1)によって算出
した慣性主軸によりLを，慣性主軸と直交しペ
図 4 黒点検出アルゴリズム－ 21 －

今野 高橋 佐藤 小田 佐藤：プラスチックペレット形状計測システムの開発

4.3

評価結果

という意味でもスキャナ上に無造作に置いて計

寸法計測システムの評価のために，従来のノ測できることが望ましい。そこで，撮影されたギスによる手計測との比較を行った。色が異なる3種類のペレットからそれぞれ10個のサンプル画像の中から姿勢を判断するアルゴリズムを開を抜き取り，手計測と本 システム による計測（PC計測）でLとRを測定した。表1にそれぞれ寸法を計測するように改良していき，検査の全発し，側面を撮影しているペレットを抽出して自動化を進めていきたい。

の平均と標準偏差を示す。黒いペレットのR測定
でPC計測と手計測との差が最大であったが，その差は0.1mm以下ということで手計測と同等の測定精度が得られていることを確認した。 黒点の検出については，新たに面積の計測が可能となり，これまで目視で行っていた黒点の大きさを定量的に検査できるようになった。
さらに，ペレット自体の側面積も算出できたことから，より正確なばらつきの把握に寄与で(a) 装置外観

きると思われる。
表 1 手計測と PC 計測の比較
色
白
ベージュ
黒

測定部
L
R
L
R
L
R

手計測
平均 標準偏差
5.69
0.646
2.98
0.245
3.35
0.065
2.28
0.053
6.45
1.218
2 .2 7
0.078

[mm]

PC計測
平均 標準偏差
5.69
0.691
2.93
0.130
3.39
0.054
2.30
0.050
6.43
0.930
2 .2 00.069(b) GUI の一例

5結言
図 5 EP-SCAN

本研究では，スキャナと PCを用いたプラス
チックペレット形状計測システムを開発し，検査時間の短縮及び検査精度の向上を実現した。

文

献本システムを用いることでこれまで 人手で数百個のペレットを一つ一つ検査していた処理を1分

1) 高橋義行, 佐藤敏幸, 後藤恒義, 荒井広志:

程度に短縮し，形状計測及び黒点ランク付けの山 形 県 工 業 技 術 セ ン タ ー 報 告 , No.34

検査を高精度化することができた。また，計測(2002), 1.

箇所をペレットの画像に表示することで検査の客観性を示す効果も期待できる。さらにPCを用いたことで検査結果の管理も容易になった。本
システムは2011年2月にテクマン工業株式会社から『EP-SCAN』という製品名で商品化された。
製品の概観を図5に示す。
今後取り組んでいく課題としては，システムの使いやすさの向上が上げられる。現在のシス
テムは，円柱状のペレットを倒してスキャナ上におく必要があるが，より計測の工数を減らす－ 22 －

電界集中を利用した局所的ポーラスシリコンの形成及び界面活性剤添加効果
矢作徹

岩松新之輔

渡部善幸

小林誠也

Local Fabrication Technique of Porous Silicon by Concentration of Electric Field andEffect of Addition of Surfactants to Hydrofluoric Solutions
Toru YAHAGI

1

緒Shinnosuke IWAMATSU

言

Yoshiyuki WATANABE

Seiya KOBAYASHIたものを使用した。白金電極及びウエハ間距離

ポーラスシリコン(PSi)は微細な細孔をもつは 3.5cm とし,両極が十分浸るようにフッ酸溶

スポンジ状のシリコンであり,表面積が大きく,液で満たした。陽極酸化に必要なホール(正孔)

可視発光を示すなど通常のシリコンにはない物を発生させるためハロゲン光源の光をウエハ直性をもつ 1)。これらの物性を応用してセンサや上約 20cm の距離から照射した。

発光素子,燃料電池等,各種デバイスの研究開発

表 1 に実験に用いたフッ酸溶液組成を示す。

がさかんに行われており,MEMS 分野への応用

フッ酸の濃度は一定とし,無添加のフッ酸の展開が期待されている 2)。PSi はフッ酸溶液中

他,EtOH,界面活性剤 Tween20,TritonX-100 をでの単結晶 Si の陽極酸化で生じるピットによそれぞれフッ酸に添加したものの 4 水準で実験り形成されるが,その形成条件にはウエハ比抵を行った。いずれの場合も電流密度は抗,電流密度,表面形状,溶液組成等多くの要因が100mA/cm2,陽極酸化時間は 10 分間とした。

あり,ピット間隔や形状は十分に制御できてい2.3 評価ない 3)。前回筆者らはフッ酸濃度,電流密度,溶液

陽極酸化後のウエハ表面及び断面観察は走への添加剤等 PSi の各種形成条件について報告

査型電子顕微鏡(日本電子(株)製,JSM-6301F)にした 4)。本研究では Si ウエハ上に予め微細なパより行った。化学分析用電子天秤を用いて陽極タンを形成し,パタン凹凸部への電界集中を利

酸化前後の変化重量を測定した。

用することでパタン位置への局所的な PSi 形成を試みた。さらに局所的 PSi 形成におけるフッ酸溶液への界面活性剤添加効果についても検討

［001］
001］

したので報告する。

2 実験方法2.1

Si ウエハ上への微細パタン形成

実験には n 型(100)の単結晶 Si ウエハ(5.0［Ωcm］)を用い,フォトリソグラフィ及び SF6 プラ
ズマエッチングで深さ 0.6µm,幅 1～8µｍ の

［110］
110］

Line＆Space 及び 1～2µm□パタンを［110］及び［001］方向に平行に形成した。図 1 にパタン形成後の Si ウエハの外観を示す。導通のためウエハ裏面には Au/Cr 層を成膜した。
2.2

陽極酸化

陽極酸化装置は前回報告した実験と同様のものを用いた 4)。対抗電極には線径 0.5mm,純度 99.95%の白金ワイヤをうずまき状に加工し－ 23 －

図 1 パタン形成後の Si ウエハ
表 1 溶液組成
HF 25wt%
HF 25wt% , EtOH 60vol%
HF 25wt% , Tween2000.1vol%
HF 25wt% , TritonX-10000.1vol%

矢作

3

岩松

渡部

小林：電界集中を利用した局所的ポーラスシリコンの形成及び界面活性剤添加効果(a)

実験結果および考察
3.1

パタン形成による局所的 PSi 形成

(b)

表面

図 2 にパタン無し及びパタン有りの場合における陽極酸化前後の Si ウエハの SEM 写真を示

1μm

1μm

す。パタンは 2µm□及び 1µm Line&Space 部分を示す。フッ酸溶液は無添加のものを用いた。

(c)

(d)

図 2 よりパタン無しウエハでは直径 1µm 程度

表面の PSi ピットが無秩序に形成された。一方予め

断面1μm

パタンを形成したウエハではパタン構造に沿ってピットが形成された。 Line&Space 及び□パ

1μm

(e)

(f)

タンいずれにおいても同様の結果であった。こ表面

れはウエハ表面の平らな部分よりもパタン凹凸
部に電界が集中することによりパタンに沿って1μm

選択的に陽極酸化が進んだためと考えられる。
図 3 に電界集中による局所的な陽極酸化の模式

1μ m

(g)

(h)

図を示す。断面観察よりパタン有りウエハでは
表面

表面から約 10µm 程度の深さまでパタン由来の断面構造が確認された。パタン由来構造よりもさら
1μ m

1μm

パタン無し

パタン有り

に深部ではパタン無しウエハと同様の断面構造であった。

図 2 陽極酸化前後の Si ウエハ(a～d:前,e～h:後)

3.2 界面活性剤の添加効果
図 4 にフッ酸溶液への添加物と PSi 形成前後の変化重量を示す。無添加に比べてEtOH,Tween20,TritonX-100 を 添 加し たも の

パタン凹凸部への電界集中

ではいずれも変化重量が大きくなっている。通常 PSi の形成では発生する水素の気泡を効率的に除去するために EtOH が添加される 2)。EtOHの場合は陽極酸化における Si の溶解が促進され変化重量が大きくなるが Tween20,TritonX100 においても同じように変化重量が大きくなSiっていることから ,EtOH 同様発生する水素が効率的に除去され陽極酸化が促進されたと考えら

局所的な陽極酸化れる。
図 5 にパタン無し及びパタン有りで添加物を

図 3 陽極酸化模式図

加えて形成した場合の SEM 写真を示す。パタン
は 2µm□及び 4µm Line&Space 部分を示す。

200

TritonX-100 を加えたものは無添加に比べてより高密度に分布したピットが形成された。一方
EtOH 添加の場合は結晶方位に起因すると思われる亀裂状構造が形成された。ウエハ外観におい変化重量,mg

パタン無しウエハでは界面活性剤 Tween20,
150
100
50

ては添加物を加えたものはいずれも無添加の場
0合に比べてむらのない外観となった。これは添加剤の効果によってウエハ表面に均一な PSi 由来

無添加

EtOH

Tween20 TritonX-100

フッ酸溶液への添加物

図 4 フッ酸溶液への添加物と変化重量の構造が形成されたためと考えられる。
－ 24 －

山形県工業技術センター報告 No.43 (2011)

EtOH

無添加

EtOH

無添加
表面

表面

1 μm

1μm

TritonXTritonX-100

Tween201μm

TritonXTritonX-100

Tween20

1μ m

1 μm

パタン無し(表面)1μm

パタン有り(表面)

EtOH

無添加

1μ m

1μm

EtOH

無添加
表面

表面

断面
断面

1 μm

1μm

Tween20

Tween20

TritonXTritonX-100

TritonXTritonX-100

1μ m

1μm

1μ m

1 μm

1μ m

1 μm

パタン無し(表面及び断面)

パタン有り(表面及び断面)図 5 添加物を加えて形成した PSi

パタン有りウエハでは界面活性剤を添加した

陽極酸化前
ものは無添加に比べてパタン形状に沿ってより
［001］
001］

［110］
110］

緻密なピットが形成された。これは界面活性剤の添加効果及びパタン形成による電界集中効果が

1μ m

同時にあらわれ,パタン凹凸部においてより集中
的に PSi ピットが形成されたためと考えられる。

1μm

010］
無添加 ［010］

［001］
001］
［001］
001］

断面観察においても界面活性剤を添加したも

［010］
010］

のはパタン由来の溝構造が深さ 20µm 程度まで確認でき無添加に比べるとより深部までパタン

1 μm

1μm

1μ m

1 μm

1μ m

1μ m

構造が形成されていた。
一方 EtOH 添加の場合はパタン無しの場合と

EtOH

同様に亀裂状構造が優先的に形成されパタンの影響はほとんど見られなかった。
3.3

結晶方位に対するパタン方向の影響

図 6 に結晶方位に対するパタン方向を変化させて PSi を形成した場合の SEM 写真を示す。パ

Tween20

タンは 4µm の Line&Space 構造で左列は［110］に平行,右列は［001］に平行である。図 6 より陽
極酸化前は同一パタンでも結晶方位に対する方向が異なると PSi 形成後の形状が変化することが確認できた。図 6 及び図 2(b)から確認できるよ
うに PSi ピット単体の形状は［010］及び［001］－ 25 －［110］に平行［001］に平行

図 6 パタン方向を変えて形成した PSi

矢作

岩松

渡部

小林：電界集中を利用した局所的ポーラスシリコンの形成及び界面活性剤添加効果に沿って優先的に溶解した構造になっている。この構造のままパタン凹凸部に沿って無数の PSi
ピットが形成されるため結晶方位に対するパタン方向によって陽極酸化後の形状が異なると考えられる。界面活性剤を添加したものは特に顕著であり,［110］に平行なものは凹凸部分に形成されたピット同士が繋がりパタンに沿ったきれいなライン構造となったが［001］に平行な場合はパタンに垂直な［010］方向への溶解もみられ複雑な形状となった。

4

結言1） Si ウエハ上に予め形成した微細パタン凹凸

部への電界集中によりウエハ表面に局所的な PSi ピットが形成される。
2 ）フッ酸溶液への界面活性剤添加によりパタンに沿ったより緻密な PSi ピットが形成される。
3 ）同一パタンでも結晶方位に対するパタン方向の違いにより,PSi ピット形成後の形状が
変化する。

文

献

1) B. Gelloz, M. Sato, N. Koshida: Jpn. J.
Appl. Phys., 47 (2008), 2902.
2) Y. Tao,

M. Esashi :J. Micromech.

Microeng. 14 (2004), 1411.
3) L. Canham(ed.): Properties of Porous
Silicon, 1997.
4) 矢作徹 , 阿部泰 , 岩松新之輔 , 渡部善幸 ,小林誠也 : 山形県工業技術センター報
告 , No.42 (2010) 46.

－ 26 －

アルミニウムによる黒鉛コーティング銅パイプの鋳ぐるみ
小川聖志

芦野邦夫

槙寛

Aluminum Insert Casting of Cupper Pipe Coated with Carbon Graphite
Satoshi OGAWA

1

緒

Kunio ASHINO

Hiroshi MAKI

り判断した。

言

表面処理を施したCu棒
ヒーター
溶融Al

プラスチックシートの真空成形では，生産効率を高めるために成形サイクルタイムの短縮が課題となっている。成形サイクルタイムの短縮には，金型の熱交換を速やかに行うことが有効であり，金型の形状に適した自由形状の水路を金型内に設けることで，これを実現する方法が提案されている 1)，2)
プラスチックシートの真空成形金型には一般にアルミニウム合金製の金型が使用されてい図1

溶損試験の概略図

表1

溶損試験の条件る。これに自由形状の配管を設ける場合は，熱伝導が良好であり，かつ，安価で塑性加工の容易な銅パイプを用いることが適当である。しかし，鋳造法で銅パイプを鋳ぐるむことにより金表面処理

Ni めっき（膜厚 400～700µm)

型内に配置する場合は，銅と溶融アルミニウム

酸化皮膜（膜厚 10～30µm)との反応性が高いため 3)銅パイプが溶損する可黒鉛皮膜（膜厚 30～40µm)

能性がある。

Al 材料

AC4C（Al‐Si‐Mg 系）

溶湯温度

800℃

浸漬時間

10，30，60 秒

そこで，本研究では，銅パイプに表面処理を施すことで，溶融アルミニウムとの反応を抑制しながら，銅パイプを鋳ぐるむ技術を開発した。

2 実験方法2.2

2.1 表面処理銅棒の溶損試験
各表面処理による銅（以下 Cu）と溶融アル
ミニウム（以下 Al）との反応抑制効果を調べた。

銅パイプ鋳ぐるみ試験片の作製

表面処理を施したリン脱酸 Cu パイプ（外径10mm，内径 7mm）を鋳ぐるんだ Y ブロック
（CO2 型，図 2）を作製した。

図 1 に実験の概略図，表 1 に実験条件を示す。
50

実験は，表面処理を施したタフピッチ銅棒（直径 8mm）を溶融 Al に所定時間浸漬することで行った。なお，ニッケル（以下 Ni）めっきは電解 Ni を用い，酸化皮膜は大気中にて 600℃で30 分間保持することにより，黒鉛コーティング

50

12.5
Cuパイプ

は市販の黒鉛スプレー（日本黒鉛工業㈱製 商品
25

名 バニーハイト）を吹き付けることにより，そ200

れぞれ形成した。反応抑制効果は，浸漬後の Cu

25

棒の外観と Al との界面付近について組織観察を行い，皮膜厚さの変化や反応生成物などによ－ 27 －

図2

Y ブロックの概略図

単位：mm

小川

芦野

槙：アルミニウムによる黒鉛コーティング銅パイプの鋳ぐるみ

表 2 に示す黒鉛コーティングを施した Cu パ

図 5 に，Ni めっき処理 Cu 棒と Al との界面

イプ及び対照としてコーティングをしない Cu

付近の組織観察結果を示す。もともと膜厚 400

パイプを，それぞれ，AC4C を用いて鋳込温度～700mm の皮膜は，30 秒後（図 5(a)） で約700℃で重力鋳造法により鋳ぐるんだ。作製し20µm まで減少しており，Ni と Al との反応生

た Y ブロックから 20mm×46mm×192mm の試成物（Cu も含む）が確認できる。60 秒後（図

験片に加工して，X 線透過試験により内部を観

5(b)）では Ni めっきは消失し，Al と Cu との察した。

反応生成物だけが確認できる。これは，Ni の融点は約 1453℃であるが 4)，溶融 Al との共晶反
表2

表面処理

応により融点が低下（約 640℃）4)して Ni の溶

鋳ぐるみの条件（バインダ無し)

膜
厚
膜
厚

10～
20µm
10～
20µm

アセチレン
スモーク

膜
厚

20～
100µm

黒鉛スプレー（バインダ有り）

黒鉛スプレー

Al 材料

AC4C（Al‐Si‐Mg 系）

溶湯温度

700℃

融が進み，消失するに至ったと考えられる。

(a)Ni めっき
2.3

自由形状銅パイプの鋳ぐるみ

Al による Cu の鋳ぐるみ技術が成形金型に応用できるかの可能性を調べるため，曲げ加工を施した Cu パイプを鋳ぐるんだブロック（図 3）を作製した。表面処理は 10～20µm の黒鉛コーテ
ィング（バインダー有り）とした。鋳造方法は2.2 と同様である。
(b)酸化皮膜
Ｃｕパイプ
167mm

117mm

Ａｌブロック (厚さ 22mm)(c)黒鉛コーティング
図3

3

図4

鋳ぐるみブロックの形状

溶融 Al に浸漬した Cu 棒の外観

図 6 に，酸化皮膜処理 Cu 棒と Al との界面付実験結果および考察

近の組織観察結果を示す。もともと膜厚 10～

3.1 表面処理 Cu 棒の溶損試験結果
図 4 に溶融 Al に浸漬した Cu 棒の外観を示

30µm の皮膜は 30 秒後（図 6(a)）で 10µm 以

す。Ni めっき処理 Cu 棒（図 4(a)），酸化皮膜下まで減少し，さらに酸化皮膜に Al が侵入し処理 Cu 棒（図 4(b)）は，浸漬時間 60 秒では形ていることがわかる。60 秒後（図 6(b)）では，状が明らかに変化し，溶損していることが観察

酸化皮膜は確認できず，Al と Cu との反応生成できる。一方，黒鉛コーティング Cu 棒（図 4(c)）

物が確認できる。これは，Cu 酸化物は Al 酸化

は，60 秒でも形状は変化せず，溶融 Al による

物よりも標準生成自由エネルギーが大きいため溶損はないと考えられる。

5) ，テルミット反応により酸化皮膜が還元され－ 28 －

山形県工業技術センター報告 No.43 (2011)(a) 浸漬時間 30 秒(a) 浸漬時間 30 秒

図5(b)浸漬時間 60 秒
Ni めっき処理 Cu 棒と Al との界面

図6(b)浸漬時間 60 秒
酸化皮膜処理 Cu 棒と Al との界面
付近の組織

付近の組織

Cu の溶融が進み，消失するに至ったと考えられる。
以上のことから，Ni めっき及び酸化皮膜は溶グを施した場合は，いずれも，パイプの形状が明瞭に残っている。しかし，バインダ無し黒鉛
スプレー，アセチレンスモークによる黒鉛コー

融 Al との反応抑制効果は小さいと考えられる。

ティングでは，一部ボイドが観察された。これ

黒鉛コーティングの場合は，浸漬時間 60 秒

は，Y ブロック内に Cu パイプを配置して注湯でも形状が変化しないことから反応抑制効果がしていることから，乱流によるブローホールも期待できるが，Al が付着しないことや断面研磨考えられるが，さらに検討が必要である。

時に黒鉛が脱落することから，鋳ぐるみ試験片

図 8 に，バインダ有り黒鉛コーティングの場

を用いて界面の組織観察を行うことにした。

合について，溶融 Al と Cu との界面付近の組織

3.2 Cu パイプ鋳ぐるみ試験片の作製結果
Cu パイプを鋳ぐるんだ試験片を作製したと観察を行った結果を示す。黒鉛皮膜には黒鉛の脱落あるいはボイドが見られるものの，Al と密ころ，黒鉛コーティングを施したものは，いず着していることがわかる。また，Al 及び Cu とれも外観上良好に鋳ぐるむことができた。

黒鉛との反応は見られないことから，黒鉛コー

鋳ぐるみ試験片の X 線透過写真を図 7 に示

ティングによって反応を抑制することができ，す。無処理の場合は，Cu パイプが著しく溶損

良好に鋳ぐるむことができると考えられる。

していることがわかる。一方，黒鉛コーティン－ 29 －

小川

芦野

槙：アルミニウムによる黒鉛コーティング銅パイプの鋳ぐるみ

直後は 8℃以下だったのが，10 秒後にはブロック表面の 80%が 42～63℃，30 秒後は 74～80℃に達することがわかった。金型に適用する場合(a)

黒鉛スプレー（バインダ有り）
は，さらに流量，パイプ径等の影響についても検討することが必要と思われる。

(b)

黒鉛スプレー（バインダ無し）

Ｃｕパイプ

(c)

アセチレンスモーク
図9

(d)
図7

Al ブロックの熱画像(通水 2 秒後)

無処理

鋳ぐるみ試験片の X 線透過写真

図 10

4

結

表面温度のヒストグラム

言

本研究により，以下の知見が得られた。
1) 溶融 Al と Cu の反応について，Ni めっきと酸化皮膜は抑制効果が少ないが，黒鉛コーテ
ィングは反応を抑制することができる。
2) Al で Cu パイプを鋳ぐるむ場合，黒鉛コーテ
ィングを施すことで良好に鋳ぐるむことが可能である。
3) 自由形状の Cu パイプを鋳ぐるむことがで
黒鉛コーティング Cu パイプと Al との

図8

き，金型冷却配管への応用可能性が示された。

界面付近の組織3.3

文

自由形状 Cu パイプの鋳ぐるみ結果

自由形状 Cu パイプを鋳ぐるんだところ，外観上問題ない Al ブロックが得られた。そこで，

献1) 山田享,佐藤昇,中野哲,晴山巧:山形県工業技術センター報告, No.38(2006)62.
2) 中野哲 : 第 21 回プラスチック成形加工

ブロック表面を一定温度とした後，配管に温水を学会年次大会講演要旨集, 2010, 133 頁.
通水し，ブロック表面の温度を赤外線サーモグラ
フィ（NEC/Avio H2640）により観察した（図 9）。

3) 佐藤健二, 阿部真丈: 第 134 回日本鋳造
工 学 会全 国 講演 大会 講 演概 要 集 , No3,昇温した Cu パイプ（図中黒い部分）が明瞭に

1999, 95 頁.

認められ，溶損や閉塞はなく，鋳ぐるみの結果
4) (社)日本金属学編 : 金属データブック,
は良好であったと考えられる。
1984, 424 頁.
このときのブロック表面の熱伝導について，
5) (社)日本化学会編 : 化学便覧 基礎編Ⅱ,
表面温度のヒストグラムにより調べた。表面温度のヒストグラムの結果を図 10 に示す。通水－ 30 －

1966, 820 頁.

山形県工業技術センター報告 No.43 (2011)

接種処理の最適化による球状黒鉛鋳鉄の組織微細化【自動車関連産業集積促進事業】【経済産業省

松木俊朗

小川仁史

山田享

戦略的基盤技術高度化支援事業】

長谷川徹雄 *

前田健蔵 **

長谷川文彦 ***

鹿毛秀彦 ****

Microstructure Refinement of Spheroidal Graphite Cast Iron by Optimized Inoculation Process
Toshiro MATSUKI Hitoshi OGAWA Toru YAMADA
Tetsuo HASEGAWA*

1緒

Kenzo MAEDA**

Fumihiko HASEGAWA***

Hidehiko KAGE****

本研究では組織微細化の基礎技術の確立を目

言

球状黒鉛鋳鉄は強度，延性・靱性に優れる材

的とし，接種方法の最適化について検討した。

料であり，自動車部品等に多く用いられている。

実験室的な検討の他，企業の現場における微細最近では，エンジンの燃焼効率向上に代表され化効果の検証も併せて実施した。

る環境負荷低減や各種部材の耐久性向上が強く求められており，鋳鉄においてもユーザ（川下企業）から鋳造業者（川上企業）に対し耐熱性向上，耐摩耗性向上，延性・靱性の向上等の要求が寄せられている。これらの特性を向上させ

2

実験方法
2.1

接種方法の検討

るつぼ内（一次）及び鋳型内（二次）接種の組み合わせによる接種効果を比較した。

るためには合金元素の多量添加が有効である

供 試 材 の 目 標 組 成 を 3.7 mass%C- 2.9

が，現状の材料では添加量の増大に伴いチル（ セmass%Si- 0.1 mass%Mn（以下 mass は省略）

メンタイトが晶出した異常組織）の生成や元素と し た 。 高 周 波 溶 解 炉 （ 50 kW， 10 kHz） にの偏析による脆化等の悪影響が懸念される。しより銑鉄，工業用純鉄， Fe-Si を溶解して元湯たがって，合金元素の許容量を増やしユーザの成分を調整した後， Fe- 45 %Si- 4 %Mg 合金を要求に応えるためには，組織の微細化によるチ用いて球状化処理を行った。この時，るつぼ内ル化の抑制や偏析の低減といった鋳鉄の基本的で Sr 系接種剤（ Fe-75 %Si- 0.4 %Al- 0.9 %Sr，な特性の向上が必要と考えられる。

0.5 %添 加 ） 又 は 普 通 接 種 剤 （ Fe- 46 %Si-

そこで，当グループでは鋳鉄の特性向上のための基礎技術として，鋳造工程における溶湯処

0.1 %Ca- 0.6 %Al， 0.8 %添 加 ） に よ る 一 次 接種を行った。

理のひとつ「接種」による組織の微細化に取り

球状化反応後の溶湯をノックオフ Kb 型（直組んだ。接種とは鋳鉄溶湯に微量元素（ Ca，Ba，

径 25 mm 丸棒）に注湯した。この時，一部のSr， Al 等）を含む Fe-Si 合金等を添加する処

供試材について，ノックオフ型の上に 図 1 に示理であり，これが黒鉛化に作用し，セメンタイ

す専用鋳型を配置し，二次接種（ Fe- 70 %Si1)トの生成を防止する 。黒鉛化を促進すること
は黒鉛粒数の増加にもつながるが， 1 つの球状
黒鉛がそのまま 1 つの共晶セルを形作っているため 2)，黒鉛粒数が多いほど微細な組織が得られる。したがって，接種を効果的に行い組織を微細化することで，結果的に特性向上に有効な合金元素の添加許容量を増大させることが可
図 1 鋳型内接種に用いた専用鋳型
能になると考えられる。

*株式会社ハラチュウ **株式会社柴田製作所 ***カクチョウ株式会社 ****有限会社日下レアメタル研究所－ 31 －

松木

小川

山田

長 谷川

前田

長谷川

鹿毛： 接種処理 の最適化に よる球状 黒鉛鋳鉄 の組織微細 化種（ 0.3 %添加）を行った。この後， 2.1 と同-3 %Al， 0.3 %添加）を行った。
得られた供試材について，金属組織観察によ様に二次接種を行いながらノックオフ Kb 型にり粒径 2 µm 以上の黒鉛粒数を計測し，粒数

注湯し，供試材の組織観察及び黒鉛粒数測定を

21000 個 /mm 以上を微細化達成の指標とした。
2.2

行った。
2.3

接種剤の種類の検討

組織微細化技術の現場的な検証

現場で用いる市販の接種剤にはさまざまな種

接種及び球状化処理の効果は，時間の経過に類があり，含有する微量元素により効果が異な伴い失われるフェーディング現象 1,4,5)が知られることが知られている 3)。そこで，一次接種剤ている。そこで，比較的注湯に時間を要する現として① Sr 系（ Fe- 75 %Si- 0.4 %Al-0.9 %Sr），

場においても開発技術が有効であるかを確認すC a - B a 系 （ F e - 7 0 % S i- 2 . 1 % A l -るため，組織微細化効果の持続性を評価した。

2.4 %(Ca+Ba)），③ Bi 系（ Fe-71 %Si-1.7 %Ca

供 試 材 の 目 標 組 成 を 3.7 %C- 2.5 %Si-

- 0.9 %Al- 0.8 %Bi- 0.6 %RE）， ④ 普 通 （ Fe-

0.2 %Mn と し た 。 現 場 の 高 周 波 溶 解 炉

46 %Si- 0.1 %Ca- 0.6 %Al）を用い，一次 /二次（ 700 kW，500 Hz）により銑鉄，スクラップ ，接種を併用した際の組織を比較した。

戻り材，添加合金等を溶解して元湯成分を調整②

供 試 材 の 目 標 組 成 を 3.6 %C- 2.6 %Si-した後，反応取鍋で球状化処理及び一次接種

0.1 %Mn と し た 。 高 周 波 溶 解 炉 （ 50 kW，（ Fe- 75 %Si- 0.4 %Al- 0.9 %Sr， 0.5 %添 加 ）10 kHz）により銑鉄，工業用純鉄， Fe- Si をを行った。

溶解して元湯成分を調整した後， Fe- 45 %Si-

球状化反応後の溶湯について，反応終了 3

4 %Mg 合金による球状化処理と同時に一次接分後から 10 分後まで，間隔を置いてノックオ
一次接種：Sr 系／二次接種：無し

一次接種：普通／二次接種：無し

黒鉛粒数 820 個/mm2

黒鉛粒数 940 個/mm2
一次接種：Sr 系／二次接種：有り

一次接種：普通／二次接種：有り

黒鉛粒数 1240 個/mm2

黒鉛粒数 1480 個/mm2

図 2 ミクロ組織及び及び黒鉛粒数に及ぼす接種方法の影響－ 32 －

山形県工業技術センター報告 No.43 (2011)① Sr 系接種剤② Ca-Ba 系接種剤

黒鉛粒数 870 個/mm

2

黒鉛粒数 850 個/mm

③ Bi 系接種剤

2④普通接種剤

黒鉛粒数 1090 個/mm2

黒鉛粒数 670 個/mm2

図 3 一次接種剤の種類によるミクロ組織及び黒鉛粒数の変化（二段階接種）
フ Kb 型に注湯して供試材を採取した 。この時 ，少なく接種が効果的に作用したと考えられる。

二次 接 種 （ Fe- 70 %Si- 3 %Al， 0.3 %添 加 ） をまた，黒鉛粒数の増加に伴い基地組織のフェラ行った。

イトも非常に微細となった。したがって，二段得られた供試材について， 2.1 と同様に黒鉛

階接種は組織の微細化に極めて有効であり，特粒数の計測を行った，また， JIS 4 号引張試験性向上を図るために添加する元素の偏析抑制も片を作製し，機械的性質（強度，破断伸び，ブ

期待される。
図 3 に一次接種剤の種類を変えて二段階接種

リネル硬さ）を評価した。

（一次 /二次接種の併用）を行った供試材のミ

3

クロ組織及び黒鉛粒数を示す。この結果， Bi

実験結果及び考察
3.1

組織の微細化に与える接種方法及び接系接種剤の微細化効果が最も高く， Sr 系及び種剤の種類の影響

Ca-Ba 系接種剤がそれに続くことがわかった。

図 2 に接種方法を変えて採取した供試材のなお， 図 2 と比較して全体的に黒鉛粒数が少な

ミク ロ 組 織 及 び 黒鉛粒数を示す。一次接種剤くなったが，これは接種剤添加量が少なかったの種類及び二次接種の有無により黒鉛粒数が異こと及び最終 Si 量を低く設定したことが原因なることがわかった。特に，二次接種の実施にと考えられる。

より黒鉛粒数が大幅に増加し，いずれも黒鉛粒以上の結果より，接種による組織の微細化効

2

数が 1000 個 /mm 以上となった。鋳型内で行果は，接種の方法，接種剤の種類，接種剤の添

う二次接種は，接種処理から凝固すなわち黒鉛

加量等，多くの要因に影響されることがわかっ晶出までの時間が短いため，フェーディングがた。したがって，現場での応用に際してはコス－ 33 －

松木

小川

山田

長 谷川

前田

球状化終了後長谷川

鹿毛： 接種処理 の最適化に よる球状 黒鉛鋳鉄 の組織微細 化

3分

5分

黒鉛粒数 1210 個/mm2

黒鉛粒数 1240 個/mm2

7分

10 分

黒鉛粒数 1090 個/mm2

黒鉛粒数 920 個/mm2

図 4 球状化反応終了からの経過時間によるミクロ組織及び黒鉛粒数の変化（現場採取供試材）
トや作業手順も考慮しながら，目的に応じた接500
種方法を選択する必要があると考えられる。
引張強さ，0.2%耐力，MPa
ブリネル硬さ，HBW10/3000

引張強さ
3.2
400

図 4 に現場で二段階接種を行った供試材について，注湯時における球状化反応終了からの経0.2%耐力300

過時間に対するミクロ組織及び黒鉛粒数の変化を示す。黒鉛粒数は 5 分以降減少傾向となり，粗大な黒鉛が見られるようになったが， 7 分ま200

2では粒数 1000 個 /mm 以上を維持し，黒鉛形
ブリネル硬さ状は良好な球状であった。しかし， 10 分経過

100

破断伸び， %

現場溶解における微細化効果の持続性

した供試材では，一部で球状化が崩れ芋虫状の黒鉛が見られた。

30

図 5 に機械的性質の推移を示す 。0.2 %耐力 ，

破断伸び

25

引張強さ ，ブリネル硬さはほぼ一定であったが ，

20

破断伸びは時間経過に伴い低下する傾向が見ら15れた。伸びの低下は， 図 4 で示したとおり，球34

5 6 7 8
経過時間，min910

図 5 球状化反応終了からの時間経過による機械的性質の変化

状化効果のフェーディング 5)による黒鉛形状の崩れが原因と考えられる。この現象は一般的なものであり，現場の操業でも十分留意されている。

－ 34 －

山形県工業技術センター報告 No.43 (2011)

文献1) 中江秀雄 : 鋳造工学 , 産業図書 , 1995,
131 頁 .
2) 中江秀雄 : 鋳造工学 , 産業図書 , 1995,
95 頁 .
3) 鋳鉄の生産技術教本編集部会 : 鋳鉄の生産技術（改訂版） , 素形材センター ,1993, 263 頁 .
4) 鋳鉄の生産技術教本編集部会 : 鋳鉄の生産技術（改訂版） , 素形材センター ,図 6 従来製法による供試材のミクロ組織
黒鉛粒数 570 個/mm2
引張強さ 497 MPa，破断伸び 16 %1993, 241 頁 .
5) 井川克也ら : 球状黒鉛鋳鉄の基礎と応用 , 丸善 , 1995, 129 頁 .

以上の結果より，二段階接種は現場においても組織の微細化に有効であることがわかった。
微細化及び球状化効果の持続性は球状化反応終了後 7 分程度と同等であったことから，従来の操業と同じ時間管理で適用できると考えられる。
ところで，今回採取した試験片の機械的性質
は、いずれも FCD400- 15 相当（規格値：引張強さ 400 MPa 以上、破断伸び 15 %以上）であった。化学組成を本研究と同等とし，従来の製法により採取した供試材は 図 6 に示すミクロ組
織となり，機械的性質は FCD450- 10 相当（規格値：引張強さ 450 MPa 以上、破断伸び 10 %以上）となる。 図 4， 図 6 を比較すると，二段
階接種を行った供試材では基地組織中のパーラ
イトが少なく，このことが伸びの向上及び強度の低下の原因と考えられる。したがって，現場での応用に際しては，接種方法及び接種量と機械的性質との関係について十分に留意し，要求される規格を満たすように材質を調整する必要
がある。

4

結

言

るつぼ内接種と鋳型内接種を効果的に併用した二段階接種により，球状黒鉛鋳鉄の組織微細化を試みた。結果は以下の通りである。
1) 二 段 階 接 種 を 行 う こ と に よ り ， 黒 鉛 粒 数1000 個 /mm2 以上の微細化を達成した。
2）組織微細化の持続性を現場的に検証した
結果，球状化処理後 7 分までは組織及び機械的性質が維持されることから，開発技術が現場でも適用可能であることがわかった 。

－ 35 －

砕石粉のコンクリート用としての品質試験【平成 21～22 年度 産業廃棄物税充当事業】

豊田匡曜

藤野知樹

Qualification Test of Crushed Stone Powder for Concrete
Masaaki TOYODA

1緒

Tomoki FUJINO

言

県内には砕石製造事業所が約 40 事業所あり，骨材には適していない微粉が発生している。乾式で排出されるものは砕石粉，湿式のものは脱水ケーキやスラッジと呼ばれる。本報では便宜的にどちらも砕石粉と呼ぶこととする。
砕石製造事業所では，砕石粉をタイルの原料等に利用してきたが，発生量が膨大なことや事業表1

砕石粉の品質(JIS A5041，TR A0015)

項目
湿分(%)
密度(g/cm3)
150µm ふるい残分(%)
MB 吸着量(mg/g)
活性度指数(%)
フロー値比(%)

規定値
1.0 以下
2.5 以上5 以下
10.0 以下
60 以上
90 以上

所毎に性状が異なることから，大部分を埋め戻しにより堆積しているのが現状である。県内の事業所の大部分が未調査であることから，全事
業所の性状を把握することが利用拡大につながると考えられた。
砕石粉の用途のひとつとして，コンクリー
ト原料とする動きがある。2002 年には JIS の前身となる TR A0015「コンクリート用砕石
粉 」 1) が 公 表 さ れ ， 2009 年 3 月 に は JIS
A5041 が制定された（表 1）。品質について一定の基準が示されたものと言える。
これまで筆者らは，山形県内での砕石粉は19 の砕石製造事業所より排出されること（図1），その量は年間 12 万トンに達することを聞き取り，化学組成や鉱物組成について調査してきた。コンクリート原料を想定した試験としては，湿分，密度，150µm ふるい残分，メチレンブルー吸着量（以下，MB 吸着量）を明らかにしてきた 2)。

●砕石粉を排出する事業所

本報では，引き続きコンクリート原料としての有効利用を目指し，JIS A5041 に規定される品質項目のうち，未実施であったモルタル
図1
硬化体の圧縮強度試験とフレッシュモルタルの流動性試験を行った。さらに，砕石粉を段階的に配合した場合の圧縮強度と流動性を明らかにした。いくつかの知見を得たので報告する。

－ 36 －

砕石粉を排出する事業所の位置

山形県工業技術センター報告 No.43（2011）2

2.2 モルタルの練り混ぜ

実験方法
2.1 試料と配合

強度試験用モルタル供試体の作製と評価試験

県内 16 社の砕石製造事業所より砕石粉を採は，JIS A5041「コンクリート用砕石粉」およ取した。砕石粉の採取回数は事業所毎に 1 回

び JIS A6201「コンクリート用フライアッシとし，採取量は偏析等を考慮して 20kg 程度とュ」，JIS R5201「セメントの物理試験方法」

した。砕石粉と細骨材を分離は，スクリーニンに準じて行った。

グスを水洗することで行われる。これに凝集剤

練り混ぜの方法を以下に示す。始めに水，を添加し，シックナや沈殿池にて微粉を沈降さ

砕石粉，セメントをミキサ容器に投入し，30

せ，フィルタプレスや天日干しにて水分をある

秒間低速で練り混ぜた。その後 30 秒間で細骨程度除いた状態にする。試料は，主に濡れた状材を投入し，高速に切り替えて更に 30 秒間撹

態で得られるため，風乾してから試験に用い拌した。パドルの回転を一旦停止し，羽根や容た。風乾した試料は，粒子が壊れないように解器に付いたモルタルを落とし，90 秒間静止し砕し，150µm のふるいを通してから試験に用た。高速で 60 秒間撹拌し，シャベルで 10 回いた。

かき混ぜ，ただちにフロー試験および圧縮強度

セメントとして普通ポルトランドセメント

試験用の供試体の成型を行った。
2.3 フロー試験を使用した。細骨材として(社)セメント協会の標準砂を用いた。練混ぜ水は上水道水とし，使フロー試験はフレッシュコンクリートやフ用にあたっては 20±1℃に調整してから投入しレッシュモルタルの流動性の指標となる試験でた。

ある。フロー試験は，フローテーブルを用いて今回試験を行った配合を表 2 に示す。配合

行い，12mm の落下運動を 1 秒間に 1 回の割は重量%で表記している。JIS に規定された試合で 15 回与えた。計測は長い方とそれに直交

験は，セメントの 25%を砕石粉で置き換えるする長さをノギスで測定した。フロー値比は，ものであり，16 種の砕石粉についてこの配合

砕石粉を入れたモルタルのフロー値を砕石粉ので試験した。さらに，砕石粉の配合比がどのよ

入っていない基準モルタルのフロー値で除する

うに強度と流動性に影響を与えるかを調べるたことで算出した。
2.4 圧縮強度試験用供試体の成型と養生条

め，4 種類の砕石粉について，配合比を段階的に変えて試験を行った。砕石粉の配合方法とし

件ては，主にセメントを砕石粉で置き換える方

圧縮強度試験用の供試体の大きさは，法，細骨材を砕石粉で置き換える方法の 2 通

40×40×150mm とした。テーブルバイブレーりが考えられる。ここでは，セメントを置換す

タで振動を与えながら，最初の 15 秒間で型のる配合とし，セメントの 5，10，15w/w％を砕

半分までモルタルを投入した。次の 15 秒間は石粉で置き換えた。水セメント比は 0.5 で一定詰めるのを休止し，その後の 15 秒間で型の上とした。

面までモルタルを詰めた。そのまま 75 秒間振動を加え，ガラス板を載せて，約 3 時間後に余分なモルタルを擦り切った。脱型を 20～24
表2

時間後に行った。脱型したモルタルを 20±1℃

配合にて 28 日間水中で養生した。
配合比
(%)

セメント
(g)

砕石粉
(g)

砂
(g)

水
(g)

0

450.0

0

5

427.5

22.5

10

405.0

45.0

15

382.5

67.5

ていない基準モルタルの強度で除することで算

25

337.5

112.5

出した。

2.5 圧縮強度試験および曲げ強度試験
圧縮強度試験はアムスラー型材料試験機を用い，荷重面積は 40×40mm とし，荷重速度1350±5 225±1は約 2.4kN/s で行った。活性度指数は，砕石粉を入れたモルタルの圧縮強度を砕石粉を入れ曲げ強度試験は島津製作所(株)製オートグ－ 37 －

豊田

藤野：砕石粉のコンクリート用としての品質試験

ラフを用いて行った。曲げ試験は 3 点曲げに的幅広い値を取ることが明らかとなった。

て行った。荷重速度は 0.5mm/min とし，支点活性度指数の規定値は，基準モルタルの圧間の距離は 100mm とした。

縮強度に対して 60％以上とされている。試験の結果，活性度指数が 60%以上となった試料

3は，16 試料中 15 試料であった。活性度指数，

実験結果および考察
3.1

JIS 適合試験

ほとんどの砕石粉が規定値を満たすことがわ

16 種類の砕石粉において JIS に準じて行っかった。最も高い活性度指数を示した試料は砕たフロー試験，圧縮強度試験および曲げ強度試

石粉 M であり，74.0％であった。最も低い試験の結果を表 3 に示す。

料は砕石粉 P であり，57.9％であった。そのフロー値比の規定値は基準モルタルのフロ

他の試料はこの間に収まり，試料による違い

ー値に対して，90％以上とされている。試験は，フロー値比に比べ少ないことがわかった。

の結果 90％以上となった試料は，16 試料中砕

また，曲げ強度は 10～30%低下することが明石粉 A と砕石粉 M の 2 試料であった。それぞらかとなった。

れ 97，99％であり，ほぼ基準モルタルと同程

JIS に規定される 5 項目全てにわたって見る度であった。しかしながら，試験の対象としたと，規定値を満たす砕石粉は，16 試料中 2 試

砕石粉の多くが JIS の規定値から外れる結果料であった。多くの試料で規定値から外れる項となった。最も低いフロー値比を示した試料は目は，湿分とフロー値比であった。湿分が規定

砕石粉 D であり，62%であった。規定値に近値より外れた試料は 8 試料であり，フロー値

い値を示した試料もあり，86～89%となる砕比が規定値から外れた試料は 14 試料であっ石粉が 3 試料あることがわかった。今回試験た。

した砕石粉のフロー値比は，62～99%と比較

表3

JIS 適合試験の結果 2)

150µm

MB

フロー

活性度

曲げ

(%)

(g/cm3)

ふるい残分

吸着量

値比

指数

強度比

(%)

(mg/g)

(%)

(%)

(%)

砕石粉 A

0.69

2.68

0.90

7.63

97

73.5

88.0

○

砕石粉 B

1.20

2.67

4.62

8.10

69.5

82.3

×

砕石粉 C

0.97

2.62

4.21

64.7

85.8

×

砕石粉 D

2.18

2.51

0.15

11.1
14.6

66.9

82.4

×

砕石粉 E

0.56

2.76

0.19

7.49

70.9

90.4

×

砕石粉 F

0.67

2.63

2.66

14.1

63.9

88.5

×

砕石粉 G

2.53

0.63

6.30

66.8

82.3

×

砕石粉 H

1.47
1.43

2.60

1.26

13.4

66.8

87.1

×

砕石粉 I

0.68

2.65

0.77

8.90

66.8

80.6

×

砕石粉 J

0.81

2.66

0.46

8.36

67.8

82.8

×

砕石粉 K

1.62

2.58

0.50

7.70

66.0

80.1

×

砕石粉 L

0.70

2.69

0.27

7.68

88
71
62
89
73
75
79
76
73
86
74

65.0

80.6

×

砕石粉 M

0.30

2.74

0.62

4.36

99

74.0

87.3

○

砕石粉 N

1.24
1.99
2.14

2.55

0.67

10.1

63.5

75.7

×

2.57

1.59

7.90

60.2

72.8

×

2.56

0.23

7.10

80
78
77

57.9

71.2

×

試料名

砕石粉 O
砕石粉 P

湿分

密度

JIS 適合の可否

斜体は規定値から外れた値を示す－ 38 －

山形県工業技術センター報告 No.43（2011）3.2

砕石粉置換率と活性度指数およびフ考えられた。
圧縮強度試験から算出した活性度指数を図 3

ロー値比の関係
3.1 の結果を基に 4 試料の砕石粉を選び出に示す。砕石粉 A は，すべての置換率で最もし，セメントの置換率を段階的に変化させた場

高い強度を示した。5%の置換で 96.0%，25%

合の圧縮強度試験とフロー試験を行った。

の置換では 69.2%であった。砕石粉 C は多く

フロー試験の結果を図 2 に示す。砕石粉 Aの置換率で最も低い強度となった。5%の置換は，どの置換率においても最も高いフロー値比では 87.6%，25%の置換では 64.2%であった。

を 示 し た 。 置 換 率 5% で は ， フ ロ ー 値 比 が砕石粉によるセメント置換率と活性度指数の間

98.7%であり基準モルタルと同程度とみられ，にも線形性があるものと考えられた。

置換率 25%でも 95.3%であった。砕石粉 D は

今回の試験結果より，特にフロー値比が低多くの置換率で最も小さいフロー値比となっ下する砕石粉が多くみられた。そこで低下の原た。5%置換でのフロー値比は 92%であり，因を形状から探るために，電子顕微鏡による粒25%置換では 61%となった。4 試料とも，置換子形状の観察とレーザー回折法による粒度分布

率とフロー値比の間には，線形性があるものとの測定を行った。砕石粉 A と砕石粉 C の電子
顕微鏡写真を図 4，5 に，粒度分布の測定結果を図 6 に示す。電子顕微鏡での観察の結果，砕石粉 A は砕石粉 C に比べて角張った形状の粒子が確認された。一方，砕石粉 C からは砕石粉 A には見られない 1µm 程度の扁平な粒子が観察された。粒度分布の結果を見ると，砕石
粉 A は 70µm にピークが認められるのに対し，砕石粉 C では 5µm と 50µm にピークが見られる。砕石粉 C は砕石粉 A に比べ，細かな粒子を多く含んでいるものと言える。扁平な粒子は，転がりにくいと考えられるため，フロー
値比を低下させるものと思われる。
次にフロー値低下の原因を鉱物組成から考

図2

砕石粉によるセメント置換率とえる。鉱物組成をＸ線回折により分析したとこ
フロー値比の関係

ろ，砕石粉 A は長石のみが同定されたのに対し，砕石粉 C は石英，長石，雲母，緑泥石が同定され，粘土鉱物を含むことがわかっている
2) 。また，MB

吸着量は粘土鉱物の量の指標になると言われる。MB 吸着量とフロー値比の相関係数を 16 試料から求めたところ，－0.63 となり相関が認められた。MB 吸着量が大きい試料ほどフロー値比が低下する傾向があると考えられる。添加した水を吸水量の大きい粘土鉱物が保持してしまい，フロー値比が低下したことが疑われる。
凝集剤が添加されていることなどから，一概に原因を特定することはできないが，粒子形
図3状や粘土鉱物の量の違いがフロー値低下の原因
砕石粉によるセメント置換率ととなっているものと考えられる。
活性度指数の関係－ 39 －

豊田

藤野：砕石粉のコンクリート用としての品質試験た。この 2 試料は，セメントの 25%を砕石粉で置き換えてもフロー値比が 97 および99%となり，セメントのみの配合と流動性が同等であることが明らかとなった。
2) 活性度指数が JIS の規定値内に入る砕石粉
は，16 試料中 15 試料であることがわかった。試料間による圧縮強度の違いは比較的5 µm

小さいことがわかった。
3) JIS に規定される 5 項目すべてを満たした
砕石粉は 16 試料中 2 試料であった。

砕石粉 A の電子顕微鏡写真

図44) フロー値比が大きく低下した砕石粉と低下が小さい砕石粉とでは，粒子形状や粘土鉱物に違いがみられた。

文

献1) TR A0015:コンクリート用砕石粉 (2002)(廃止).
2) 豊田匡曜, 藤野知樹: 山形県工業技術セン

5 µm
図5

砕石粉 C の電子顕微鏡写真

図6

4

結

ター報告, No.41 (2009) 38.

粒度分布

言

砕石粉等の副産物の有効利用を図るため，コンクリート原料としての基礎的な性状について検討したところ，以下のとおりであった。
1) フロー値が JIS の規定値内に入る砕石粉
は，16 試料中 2 試料であることがわかっ－ 40 －

山形県工業技術センター報告 No.43 (2011)

界面前進凍結濃縮・膜分離複合法による新規の果実香料素材開発【新たな農林水産政策を推進する実用技術開発事業】

飛塚幸喜

安食雄介

宮脇長人 *

野内義之

小林康弘 **

佐藤文隆 ***Development of New Fruits Flavor by Progressive Freeze-concentrationand Membrane Separation
Koki TOBITSUKA

Yusuke AJIKI

Yoshiyuki NOUCHI

Yasuhiro KOBAYASHI* *1

緒Osato MIYAWAKI*

Fumitaka SATOH***取し，これを香料素材として活用することを発言

食品の美味しさを左右する要素には味 ，香り，案した。食の安全・安心への関心が従来にも増食品テクスチャー，温度，形および色などがあして高まってきている昨今，化学合成品ではな

るが，なかでも「香り」は最も重要な要素の 1

い天然物由来の香り素材は消費者に訴求するとつである。風邪をひくなどして鼻が詰まった状考えたからである。

態では食べ物があまり美味しく感じられないこ

本報告では，果実香気成分採取濃縮法の検討とは，日常的にもしばしば経験することである。

ならびに，採取した果実香気成分を活用した新

また，ショ糖水溶液にイチゴの香りを付加する

規果実香料の開発について紹介する。

と甘みがより強く感じられ，レモンの香りを付加すると甘みがやや弱く感じられたとする興味
1)

2

実験方法
2.1

深い報告もある 。
山形県工業技術センターではこれまで果実の供試材料

ラ･フランス，モモまたはリンゴ果汁を減圧

2)～ 11)

香りに関する様々な研究を行い，西洋ナ

蒸留して採取した凝縮水，または果汁を芳香回シ（ラ・フランス）果実の香りを損なうことな

収装置に供して採取した回収香水溶液を試験にく粉末状に加工した新しい食品素材「ラ・フラ用いた。

ンスパウダー」の開発などにも取り組んできた

2.212)， 13)

界面前進凍結濃縮（ 図 1）。これはシクロデキストリンに果

香気成分水溶液（ 180mL） を試料容器（円

実の香気成分を保持させて粉末化したもので，筒形，内径約 50mm，高さ約 180mm）に入れ

業務用の食品素材として商品化され自然な香りた。試料液をプロペラ型撹拌羽根で撹拌と味が好評を博している 。本取り組みを通して，（ 700rpm）しながら，試料容器を恒温水層（ -15

天然果実由来の自然な香りが消費者に好まれ，℃ ）中に毎時 5mm の速度で沈降させた。約 17

これを備えた食品素材に対する企業ニーズが高

時間経過後，凍結せずに残った液を採取した。

いことを認識した。

この時の試料水溶液の濃縮倍率は体積比でおよ

そこで我々は，様々な果実から香り成分を採そ 11 から 12 倍であった。
2.3

逆浸透膜濾過濃縮

バッチ式平膜テストセル（ C40-B 型，日東
電工株式会社製）に試料水溶液を入れ，マグネ
チ ッ クス タ ーラ ー で 撹拌 （ 1000rpm） し ながら芳香族ポリアミド系逆浸透膜（平膜型，直径75mm） で 濾過し た 。濾過 圧力 は 2.9 ま たは4.0MPa とし濃縮倍率は体積比で 10 倍とした 。
図1

ラ･フランスパウダー*石川県立大学生物資源環境学部食品科学科**株式会社果香－ 41 －***山形食品株式会社

飛塚

表1

安食

野内 宮脇 小林 佐藤：界面前進凍結濃縮・膜分離複合法による新規の果実香料素材開発

ラ･フランス果実の香気成分含量

よって果実から香気成分を採取して産業的に利(mg/kg)(%)
2.1
Hexanal2.2 ± 0.08
0.5 ± 0.07
0.5
Methanol
68.8 ± 15.9
65.8
Ethanol
1.4 ± 0.23
1.3
Propanol
0.3 ± 0.03
0.3
2-methyl-1-propanol
12.0 ± 0.99 11.5
Butanol
0.2 ± 0.02
0.2
2-methyl-1-butanol
0.2 ± 0.05
0.2
Pentanol
2.4 ± 0.18
2.3
Hexanol
2.3Ethyl acetate
2.4 ± 0.44
0.2
Propyl acetate
0.2 ± 0.05
9.7
Butyl acetate
10.1 ± 0.68
0.2
Pentyl acetate
0.2 ± 0.02
5.6
Hexyl acetate
5.9 ± 0.82
合計
105 ± 17.8 100.0
平均値±標準偏差 （n=3）

用するためには，香気成分を低コストで効率よく抽出，濃縮する手法の確立が鍵となる。
香気成分を産業的規模で濃縮する手法として
は蒸留，凍結濃縮および膜分離などが考えられるが，現在，果実香気成分の濃縮には「芳香回収装置」とよばれる蒸留装置がよく用いられている。これはイチゴ，リンゴ，パイナップルなど様々な果実で使われ 17)，採取された香気成分
は香りを補うため果汁飲料などに添加したり，香料の原料などとして利用される。しかし，本装置は洗浄に大きな手間がかかり投入する果実の種類を変える際にコンタミネーションが発生

2.4

しやすいことや，加熱に伴い香気成分が熱変成

香気成分の定量

果実香気成分の定量にはガスクロマトグラフ
装置を用いた（ GC-17A 型，株式会社島津製作する危険性があるなどの弱点もある。
3.2

果実香気成分濃縮法の検討

所製 ）。ラ･フランスおよびリンゴ果実香気成

我々は非加熱操作である凍結濃縮と膜分離，分の定量では試料水溶液のエーテル抽出物，モ

とくに界面前進凍結濃縮に着目して果実香気成モ果実香気成分の定量では試料水溶液のヘッド

分の濃縮を試みた 。試験対象にはラ･フランス ，

スペースガスを採取して分析した。

モモおよびリンゴ果実を用いた。
表 2 にラ･フランス果汁，ラ･フランス果汁

3を減圧蒸留して得られた凝縮水（ 以下，凝縮水 ）実験結果および考察
3.1

および凝縮水を界面前進凍結濃縮した濃縮液

果実香気成分の採取について

果皮部に多くの香気成分（精油）を含む柑橘（以下，凍結濃縮液）に含まれる主な香気成分類を例外として，果実に含まれる香気成分は一の濃度を示す。なお回収率（ %）は，凝縮水で般に少なく，果実中での濃度は高いものでも数

はラ･フランス果汁から凝縮水に移行した香気

百 mg/kg 程度，低いものでは 1µg/kg 以下であ成分の割合を示し，凍結濃縮液では凝縮水からる。西洋ナシ（ラ･フランス）の場合，果実香凍結濃縮液に移行した香気成分の割合を示す。

14)

酢酸ブチルおよび酢酸ヘキ

表 2 に結果を示した凝縮水の界面前進凍結

シ ル の 果 実 中 で の 濃 度 は わ ず か 10 お よ び

濃縮試験では， 180mL の凝縮水から 15.6mLの鍵成分である
6mg/kg 程度である

15)（ 表 1）。またモモ果汁をの凍結濃縮液が得られた。よって体積比減圧蒸留して得られる凝縮水中の香気成分濃度（ 180/15.6）で約 11.5 倍に濃縮された計算とを測定したところ，最も多く含まれる成分（ γ -なる。凍結濃縮液の香気成分濃度と凝縮水の香

デカノラクトン）でも約 1mg/L であった
表2

16)

。

ラ･フランス果汁，凝縮水および凝縮水凍結濃縮液の香気成分濃度
K. I.

1-Propanol
563
Butylaldehyde595
Ethyl acetate
620
2-Methyl-1-propanol 634
1-Butanol
669
2-Methyl-1-butanol
744
1-Pentanol
772
Hexylaldehyde804
Butyl acetate814
1-Hexanol
870
Pentyl acetate
912
Hexyl acetate
1008

ラ･フランス果汁(mg/L)
5.3
<1
13.6
<1
21.8
<1
<1
<1
13.6
2.3
<1
10.3

凝縮水
(mg/L) 回収率 (%)
6.3
93.8
－
<1
2.7
15.7
－
<1
25.6
92.6
－
<1
－
<1
－
<1
1.4
8.3
2.4
83.8
－
<1
2.0
15.2

－ 42 －

凝縮水凍結濃縮液(mg/L) 回収率 (%)
69.8
95.6
－
2.1
27.2
86.7
－
6.1
276.3
93.5
－
7.4
－
<1
－
3.0
15.1
91.6
26.8
95.8
－
<1
20.2
88.4

山形県工業技術センター報告 No.43 (2011)

表 3

モモ果汁凝縮水，凝縮水凍結濃縮液の香気

スターラー

成分濃度および濃縮倍率
K. I.

モーター
液

氷

図2

Hexyl acetate1283(Z )-3-Hexenyl acetate 1329
1-Hexanol
1368(E )-3-Hexen-1-ol
1379

12.1
44.5
99.3

凝縮水凍結濃縮液b(µg/L)

濃縮倍率
(b/a)

70.5
388
1120

5.82
8.71
11.3
－

<10

14.3

(Z )-3-Hexen-1-ol

1399

75.2

730

9.70

(E )-2-Hexen-1-ol

1421

249

2920

11.7

Benzaldehyde

1561

43.2

499

11.5

γ-Octanolactone

1944

<10

1220

－

β-Ionone

1966

<10

γ-Decanolactone

2176 1110

表4

界面前進凍結濃縮装置

凝縮水a(µg/L)

26.0
9150

－
8.21

ラ･フランス，モモ果実の果汁および凝縮水の浸透圧

気成分濃度とを比較すると，凍結濃縮液では酢
酸エチルの濃度が約 10.0 倍，酢酸ブチルが約

果汁

凝縮水

10.6 倍， 1-ブタノールが約 10.8 倍， 1-ヘキサ

ラ･フランス 2.28

5.33×10-2

ノールが約 11.1 倍など，概ね 10 から 11 倍前

モモ

1.28

7.19×10-2(MPa)後の濃度となり，前述の計算値（ 11.5 倍）と近い値となった。凍結濃縮液の回収率（ %）も，の凍結濃縮液が得られた。よって体積比

多くの成分で概ね 90%前後となり香気成分は（ 180/15.5）で約 11.6 倍に濃縮された計算と効率よく濃縮されることがわかった。なお凝縮なる。これに対して (E )-2-ヘキセン -1-オール，

水および凍結濃縮液はともにラ・フランス香を

ベンズアルデヒドおよび 1-ヘキサノールの濃有していた。本試験では 1 回の濃縮操作で約 12

縮倍率はおよそ 11 から 12 倍， (Z )-3-ヘキセン倍に濃縮されたが，本操作における成分の損失-1-オール， (Z )-3-ヘキセニルアセテートおよびはわずかであるため，濃縮操作を複数回繰り返

γ -デカノラクトンの濃縮倍率はおよそ 8 からすことによりさらに濃縮率を上げることも可能

10 倍程度となり，前述の計算値（ 11.6 倍）とと考えられる。参考として試験に用いた界面前

比較的近い値となった。酢酸ヘキシルの濃縮倍

進凍結濃縮装置の概念図を 図 2 に示す。

率は計算値の半分程度（ 5.82 倍）と低かった

表 3 にモモ果汁を減圧蒸留して得られた凝が，これは酢酸ヘキシルの濃度が低く，試験操縮水および凝縮水を界面前進凍結濃縮した凍結

作中に揮散や吸着などにより失われたためと推

濃縮液の主な香気成分濃度ならびに香気成分の察された。なお凝縮水，凍結濃縮液ともにモモ

濃縮倍率を示す。モモの香気成分はγ -ラクト

果実を想起させる香りを有していた。

ン類，δ -デカノラクトンなどのラクトン類のこれまでに報告された，飲料やその他の水溶存在が特徴で，なかでもγ -デカノラクトンが液の界面前進凍結濃縮試験では，濃縮倍率が 2多く含まれるといわれる 18)，19)。表 3 に示した 10から 3 倍程度のものが多い（トマトジュース

成分のなかでもγ -デカノラクトンの濃度が最2.3 倍 ，コーヒー 2.9 倍 ，8.9%ショ糖水溶液 2.3も高く，凝縮水で 1110µg/L であった。その他

倍 24)，濃縮海洋深層水 2.3 倍 25)など ）。これにの成分では， (E )-2-ヘキセン -1-オール， 1-ヘキ

対して，本研究ではこれらの報告を大きく上回

サノール， (Z )-3-ヘキセン -1-オール， (Z )-3-ヘる濃縮倍率（約 12 倍）を達成したうえ，氷にキセニルアセテート，ベンズアルデヒドなどの取り込まれた溶質量もごくわずか（数 %）であ20)～

濃度が高かった。これらは過去の報告

23)にり，極めて効率よく濃縮することができた。

おいても，一般にモモ果実に多く含まれる香気

界面前進凍結濃縮では，試料溶液の浸透圧が高成分であるといわれている。

いほど氷晶層に溶質が取り込まれやすいことが表 3 に結果を示した凝縮水の界面前進凍結

知られている 26)， 27)。そこでラ･フランス果実，

濃縮試験では， 180mL の凝縮水から 15.5mL

モモ果実の果汁および凝縮水の浸透圧を測定し－ 43 －

飛塚

図3

安食

野内 宮脇 小林 佐藤：界面前進凍結濃縮・膜分離複合法による新規の果実香料素材開発

ラ･フランスエッセンス香料

図4

試作食品展示会の様子

図5

試作食品の例 1

図6

試作食品の例 2たところ，両果実とも凝縮水の浸透圧は低く，いため，逆浸透膜による濃縮に適していたもの

ラ･フランス果実では果汁のおよそ 43 分の 1，と考えられる。

モモ果実ではおよそ 18 分の 1 であった（ 表 4）。

3.3

これは果汁の溶質の大部分を占める糖類や有機以上の研究をもとにして，ラ･フランス，モ酸類が蒸留により分離され，凝縮水には含まれモおよびリンゴなどの果実から香気成分を産業ないためである。本試験では凝縮水の浸透圧が規模で採取，濃縮する手法を確立した。また香低いため，溶質が氷にほとんど取り込まれるこ料メーカーとも連携して，ラ･フランス果実のとなく効率よく濃縮されたものと考えられる。

香気成分濃縮物を原料とした新しい液体香料を

なおデータは省略するが，リンゴ果実を用いて開発した 32)，33)（ 図 3）。ラ･フランス果実から抽行った試験でもラ･フランス，モモ果実と同様出した天然のエッセンスを原料とした香料は，

果実香料の開発

28)に良好な結果が得られている。以上のことか

これまでにはないユニークな商品である。

ら，凝縮水のような浸透圧の低い試料の濃縮に

開発香料の市場性を調べるため，食品メーカ

おいて界面前進凍結濃縮は極めて有効な手法でー（計 19 社）に開発香料を応用した加工食品あると考えられた。

の試作を依頼し，試作食品を一同に集めた展示

一方，膜分離による果実香気成分の濃縮試験会を開催した（平成 23 年 2 月 24 日，山形市

では，芳香族ポリアミド系逆浸透膜を用いてラにて開催， 図 4）。開発香料に対する食品メー･フランス果実，モモ果実およびリンゴ果実のカーの評価は高く ，試作食品に対する来場者（ 一

凝縮水等の濃縮を試みた。各果実の主な香気成般消費者，業界関係者など）の評価も「香りが分（エステル，アルデヒド，アルコールおよび自然だ」など好意的なものが多数を占めた。 図

ラクトン類など計 29 種類）の溶質阻止率を測

5， 6 に試作食品の一例を示す。

定したところ，多くの成分で 80 から 90%前後開発したラ･フランス液体香料は平成 23 年 4となり比較的効率よく濃縮できることがわかっ月より販売を開始しており，平成 23 年 9 月現

29)～

た

31)

。上述したとおり凝縮水の浸透圧は低在，これを活用した加工食品や飲料約 10 品目－ 44 －

山形県工業技術センター報告 No.43 (2011)2009, 24 頁 .

が既に市販されている。

8) 飛塚幸喜 , 安食雄介 , 野内義之 , 宮脇長

4結人 : 日食工誌 , 11（ 2010） 31.

言

様々な果実から香気成分を採取し，これを

9) 飛塚幸喜 , 安食雄介 , 野内義之 : 日本食

香料素材として活用することを目指して研究を

品工学会大会講演要旨集, 2010, 82 頁 .

行った。香気成分には熱に不安定なものも多い

10) 飛塚幸喜 , 安食雄介 , 野内義之 , 宮脇長
人:

ため，非可熱操作である凍結濃縮および膜分離，

日本食品工学会大会講演要旨集,

2010, 83 頁 .

とくに界面前進凍結濃縮法に着目して種々の検11) 飛塚幸喜 , 安食雄介 , 野内義之 , 小林康

討を行った。

弘 , 石川千暁 , 宮脇長人 : 日本食品工学会

西洋ナシ（ラ･フランス ），モモおよびリンゴ果実から蒸留などにより香気成分水溶液を採大会講演要旨集 , 2011, 121 頁 .

取し，これを界面前進凍結濃縮（ 約 11 倍濃縮 ）12) 飛塚幸喜 : 食品と技術 , 2008, 18 頁 .

したところ，多くの香気成分の回収率が 9 割

13) 飛塚幸喜 : 食品と開発 , 43（ 2008） 70.

前後となり極めて効率よく濃縮できることがわ

14) 飛塚幸喜 : 農化 , 77（ 2003） 762.

かった。また，同じ試料を逆浸透膜濾過濃縮し15) 飛塚幸喜 , 三浦靖 , 小林昭一 : 日本農芸

たところ，多くの香気成分で溶質阻止率が 80

化学会大会講演要旨集 , 2007, 135 頁 .

から 90%前後となり，同様に効率よく濃縮で

16) 飛塚幸喜 , 安食雄介 , 野内義之 , 宮脇長
人 : 日食工誌 , 11（ 2010） 141.

きた。ラ･フランス果実およびモモ果実の香気成分水溶液の浸透圧を測定したところ，両果実

17) 清水純夫 , 角田一 , 牧野正義 : 食品と香り , 光琳 , 2004, 120 頁 .

とも果汁のおよそ数十分の一程度であった。香
気成分水溶液の浸透圧が低いため，香気成分が18) 藤巻正生 , 服部達彦 , 林和夫 , 荒井綜一 :香料の事典 , 朝倉書店, 1991, 142 頁 .

効率よく濃縮されたものと考えられた。
これらの技術を応用して採取したラ･フラン

19) 日本香料協会編 : 香り百科事典 , 朝倉書店 , 2006, 592 頁 .

ス果実香気成分を原料とした新しい香料を開発した。開発香料に対する食品メーカーや消費者

20) G. R. Takeoka, R. A. Flath, M.

の評価は高く，これを活用した食品や飲料など

Guntert, W. Jennings: J. Agric. Foodが既に商品化されている。

Chem., 36 (1988) 553.
21) N. Narain, T. C. Y. Hsieh, C. E.

文Johnson: J. Food Sci., 55 (1990) 1303.

献1) 日本化学会編 : 味とにおいの分子認識 ,22) R. J. Horvat, G. W. Chapman, Jr., J.
A. Robertson, F. I. Meredith, R. Scorza,

学会出版センター , 1999, 151 頁 .

A. M. Callahan, P. Morgens: J. Agric.

2) 飛塚幸喜 : 食品の試験と研究 , 37（ 2002）

Food Chem., 38 (1990) 234.

46.
3) K. Tobitsuka, M. Miura, S. Kobayashi:23) N. Kakiuchi, A. Ohmiya: J. Japan.
Soc. Hort. Sci., 60 (1991) 209.

J. Agric. Food Chem., 53 (2005) 5402.
4) K. Tobitsuka, M. Miura, S. Kobayashi:24) O. Miyawaki, L. Liu, Y. Shirai, S.
Sakashita, K. Kagitani: J. Food Eng., 69

J. Agric. Food Chem., 54 (2006) 5069.

(2005) 107.

5) 飛塚幸喜 , 安食雄介 , 野内義之 : 日食工25) 湯場亮 , 宮脇長人 : 日本農芸化学会大会

誌 , 10（ 2009） 155.

講演要旨集 , 2009, 69 頁 .

6) 飛塚幸喜 , 安食雄介 , 野内義之 , 早川喜郎 , 神谷勇一郎 , 宮脇長人 : 日本食品工学

26) X. Gu, M. Watanabe, T. Suzuki, O.
Miyawaki: Food Sci. Technol. Res., 14

会大会講演要旨集 , 2009, 23 頁 .

(2008) 249.

7) 飛塚幸喜 , 安食雄介 , 野内義之 , 宮脇長人:

日本食品工学会大会講演要旨集,27) X. Gu, T. Suzuki, O. Miyawaki: J.
Food Sci., 70 (2005) 546.

－ 45 －

飛塚

安食

野内 宮脇 小林 佐藤：界面前進凍結濃縮・膜分離複合法による新規の果実香料素材開発

28) 飛塚幸喜 , 安食雄介 , 野内義之 , 小林康
弘 , 石川千暁 , 宮脇長人 : 日本食品工学会
大会講演要旨集 , 2011, 121 頁 .
29) 安食雄介 , 飛塚幸喜 , 野内義之 , 小林康
弘 , 石川千暁 : 日本食品工学会大会講演要
旨集 , 2009, 25 頁 .
30) 安食雄介 , 飛塚幸喜 , 野内義之 , 小林康
弘 , 石川千暁 : 日本食品工学会大会講演要
旨集 , 2010, 84 頁 .
31) 安食雄介 , 飛塚幸喜 , 野内義之 , 小林康
弘 , 石川千暁 : 日本食品工学会大会講演要
旨集 , 2011, 122 頁 .
32) 食品化学新聞社 : 月刊フードケミカル ,27（ 4）（ 2011） 78 頁 .
33) 日本食糧新聞社 :月刊食品工場長 ,15（ 3）（ 2011） 15 頁 .

－ 46 －

山形県工業技術センター報告 No.43 (2011)

抗ピル性の高い防縮羊毛糸の開発【山形県ものづくり企業技術開発支援共同研究事業】

平田充弘

小関隆博

尾形広行 *

日比野伸 *

佐藤功一 *Development of Wool Yarn with Anti-shrinking and Anti-pilling
Mitsuhiro HIRATA
Hiroyuki OGATA*

1緒

Takahiro KOSEKI

Makoto HIBINO*

Kouichi SATOU*

された羊毛は，摩擦を受けると繊維が交絡して言

繊維工業では羊毛とウールは同義語とされピル (毛玉 )あるいはピルとなる前の毛羽としてる。しかし，本来野生の羊には産毛 (ウール )と脱落する。しかし，加工条件が行き過ぎると，直毛 (ヘアー )があって，メリノ種などの羊は品脆化により毛羽の付着量が増加したり生地が破種改良によってほぼ全体が産毛となったのが実

断し易くなったりする。特に，繊維の太さが細

1)

状である

。このメリノウールは繊維の太さに

いとピリングが起こりやすいく脆化されやすいµm 以下は最高級ため，極細糸で抗ピル性と防縮性を同時に達成

よって格付けされ，特に 20することは容易でない。本報告では，これらを素材として用いられる。
羊毛の主な特徴は 7 つに大別される (保温性 ，吸湿性，弾力性，難燃性，染色性，防汚性，フ達成するため酸化剤を用いて極細羊毛糸の改質加工に取り組んだ結果を述べる。

2)

ェルト性 ) 。水洗いによる収縮はフェルト性に関係し，収縮を低減するための取り組みが古く

2

実験方法

から様々行われている。その中でも，現在有力2.1とされるのがハーコセット法である。本法は塩毛紡績は 20.5

素処理により羊毛の表皮組織を破壊した後，ナ

供試材µm のメリノウールを仏式前

紡，リング精紡を経て行い，2/48 梳毛糸とした。

3)。しかし，欠点

改質処理は噴射式綛染機にて酸化剤に関東化学としてピリングに対する低減効果 (抗ピル性 )が製ペルオキソ一硫酸カリウム (2KHSO5･ KHSO4

あまりないことが挙げられる。

･ K2SO4)を用いて行った。試験用編地は，全自

イロン系樹脂を被覆して行う

ピリングとはセーターなどに毛玉が発生することである。フェルト化が湿潤状態で起こるの動横編機を用い 14 ゲージ 1 本取り平編組織にて編成した。

に対し，ピリングは乾燥状態で起こるため両者

2.2の発生機構は異なる。防縮性の高い羊毛が必ず羊毛の側面は 90 Pa 下，環境制御型電子顕微

しも抗ピル性も高いと限らないのはこのためと鏡，FEI 製 Quanta 400 にて観察した。加工糸考えられる。現在，化合繊では抗ピル性に効果の伸び率は JIS L 1095 に準拠し，定速伸長形

4)評価方法と測定機器，羊毛で引張試験機にてつかみ間隔 50 cm，引張速度 30

明確に効果がある加工剤は少ない。これは，羊cm/分にて試験回数 20 回の平均値から求めた。

毛のケラチン皮質由来の挙動 (フェルト化，捲

加工糸の繊維損傷度は JIS L 1081 アルカリ溶

縮，吸湿伸張など )が，樹脂を用いた繊維間の解度に準拠して 0.1N 水酸化ナトリウム溶液処

橋架けによる点接着では制御が難しいためと考理前後の絶乾質量割合 (%)から求めた。羊毛のえられる。

赤 外 分 光 ス ペ ク ト ル は Perkinのある樹脂加工剤が流通しているが現在，羊毛で抗ピル性に効果があるのは酸化
5)剤

Elmer 製SYSTEM2000 を用い，ATR 法にて求めた。編

6)

や酵素

を用いる方法である。本法で改質

地の破裂強さはミューレン低圧形試験機を用い*株式会社ヒラシオ－ 47 －

平田

図 1

小関 尾形 日比野 佐藤：抗ピル性の高い防縮羊毛糸の開発

各種羊毛の SEM 観察写真 (a 酸化剤による改質，b ハーコセット法，c 未処理)

15 cm 四方の編地に均一に張力を加えて圧力を3

実験結果および考察

加え，ゴム隔膜が試験片を突き破る強さと破断

ハーコセット法による羊毛の防縮加工は，時のゴム隔膜の強さの差から求めた。編地の洗ジ ク ロ ロ イ ソ シ ア ヌ ル 酸 塩 (DCCA)を 用 い て濯による寸法変化は 40 cm 四方の試料 2 枚を重前処理した後，アジピン酸とジエチレントリ

ねて縁をかがり縫いした後，洗い方は JISL

アミンを重縮合して得られるポリマーにエピ

0217 の 104 法 10 回分(洗濯 50 分，すすぎ 40

クロロヒドリンを反応させて得た塩素化ナイ分)，測定は JIS L 1096 G 法にてたておよびよ

ロン系樹脂で後処理することで行う 3)。ハー

こ方向それぞれ 3 区間の平均値から求めた。編

コ セ ッ ト 法により改質した羊毛は， 前 処理 に

地の抗ピル性は ICI 形試験機，大栄科学製 PS

よ り 鱗 状 の 表 皮 (ス ケ ー ル )が ほ ぼ 無 く な っ てを用い JIS L 1076 A 法によりピリング試験用

いる (図 1 b)。また，繊維間に目立った橋架け

ゴム管 4 本に生地を巻き付け，コルク板を内張状の樹脂もないことから，ナイロン系樹脂がした回転箱に入れ 60 回転/分にて 5 時間操作し内部浸透ならびに表面被覆された可能性が高た後，標準写真との比較により判定した。編地

いと考えられる。

の剛軟度は上野山機工 (株 )製ダイアップのフウ

酸化剤を用いて改質した羊毛は，部分的に剥アイメーターを用い，JIS L 1096 E 法(ハンド離が認められるが大部分のスケールは残っていルオメーター法)によりスリット幅 10 mm にてる (図 1

生地の表裏のコースおよびウエールの 4 方向のチン部位を選択的に酸化する 5)。このシスチン和から求めた。編地の毛羽付着性は (財 )日本繊は表皮細胞のエキソキュチクル (図 27))に多く

維 製 品 品 質 技 術 セ ン タ ー (QTEC)試 験 法

含まれることから (約 35%)8)，スケールの剥離(QTEC-TM12)に準拠し，セロハンテープを専

はエキソキュチクルが損傷して起きた可能性がa)。ペルオキソ一硫酸カリウムはシス用の重錘に巻き付け 5 箇所を貼付し，判定用ス
20

ケールを用いて等級付けした。

伸び率，%

15
10
5
0
20

22

24

26 28

30

32

アルカリ溶解度，%

図2

図 3 酸化剤を用いて改質した羊毛
糸のアルカリ溶解度と伸び率

羊毛組織の構造7)－ 48 －

山形県工業技術センター報告 No.43 (2011)

還元

Wool S

S Wool―SSO Na
3

Wool

SH

Wool

SSO3Na-1(1020 cm )SOH

SO2 SO

Wool

Wool

SO2H

Wool

SO3H

酸化 (4)

SO2 SO2 Wool(a) 酸化剤
による改質

透過率，%

Wool

酸化 (3)

図4

-1

ブンテ塩

Wool SO2 S Wool
Wool SO SO Wool

Wool

(1080 cm )SO S Wool
酸化 (2)

Wool

―SOS―

-1

3

(1200 cm )酸化 (1)

Wool

―SO H

(b) ハーコ
セット法

スルホン酸

シスチン部位の段階的酸化と還元(c) 未処理高いと考えられる。 図 3 に酸化剤を用いて改質した羊毛糸のアルカリ溶解度と伸び率の関係

1300 1200 1100 1000を示す。酸化剤の量を増加すると羊毛糸のアル

-1

900

800

波数，cm

カリ溶解度は大きくなった。過酸化水素を用い
図5

た羊毛の漂白ではアルカリ溶解度がシステイン

各種羊毛の赤外分光スペクトル

9)

酸含有量と直線的な関係を示すが，同様の傾向を示した。アルカリ溶解度が上昇すると加工化剤を用いて改質した羊毛の赤外分光スペクト

糸の伸び率は減少し， 30%を超えると伸び率が

ルには 1020， 1200

8%以下になった。抗ピル性と可編性を両立す

テ塩とスルホン酸の大きな吸収が確認できた

るにはアルカリ溶解度を 20%台でとどめるの(図 5 a)。一方， 1080 cm-1 付近のスルホキシ

cm-1 付近にそれぞれブン

ド (SOS)の 吸 収 は 小 さ く ， ス ル ホ ンが望ましいと考えられる。
シスチンの硫黄原子の価数は酸化により 0(SO2S)の 吸 収 は ほ と ん ど 確 認 で き な か っ

価から 2 価， 4 価と変化するが，スルフィド結た 。これは，シスチン部位の酸化が (1)または (2)合 (SS)は 2 分子でできているため 4 段階の低次の段階で終了した後，還元されてブンテ

10)(図 4)。また、酸塩またはスルホン酸になったためと考えられ化剤で処理した後にピロ亜硫酸ナトリウムで還る。一方，ハーコセット法で改質加工した羊毛元処理を行うと，ジスルフィドまたはその酸化の赤外分光スペクトルには 1020 cm-1 付近の吸物は結合が切断されブンテ塩 (SSO3Na)ま た

収はほとんどなかく (図 5はスルホ ン酸 (SO3H)が 生成する。実際，酸大きな化学変化が起きなかったことを示していで酸化が進むと推測されるb)，シスチン部位に

表1 羊毛の改質加工と編地aの特性
加工方法

破裂強さb

アルカリ溶解度c

寸法変化d

抗ピル性e

剛軟度f

毛羽付着性g

酸化剤

330 kPa

19.5 %

たて -0.2%
よこ -8.9%

4級

0.9 N/mm

4級

ﾊｰｺｾｯﾄ法

332 kPa14.4 %

1級

1.1 N/mm

5級

未処理

342 kPa13.3 %

たて -1.1%
よこ -0.2%
たて -28.1%
よこ -11.5%

1級

0.7 N/mm

4－5級

a 14G1本取り b JIS L 1096 A法(ミューレン形法) c JIS L 1081 繊維損傷度 d JIS L 1096 G法(パルセーター形家庭用
電気洗濯機法) 洗い方:JIS L 0217 104法10回分 e JIS L 1076 A法(ICI形試験機を用いる方法) f JIS L 1096 E法(ハンドルオメーター法) g QTEC-TM12－ 49 －

平田

小関 尾形 日比野 佐藤：抗ピル性の高い防縮羊毛糸の開発

る。

羊毛は，ポリアミド樹脂の極性が羊毛より高い

表 1 に羊毛の改質加工と編地の特性をまとため，親水性が大きくなったと考えられる。酸めた。編地の破裂強さは改質加工することで低化剤により改質した羊毛の疎水性がやや高くな下したが，ウールマークの品質基準 (325kPa)

ったのは，未処理の羊毛は乾燥状態で閉じていを満たした。改質加工した編地の洗濯による寸たスケールが湿潤状態になると開くが 8)，シス

法変化はたて，よこともに −9%以内に収束した 。

チン部位が酸化・還元されてブンテ塩に改質さハーコセット法による改質加工ではスケールがれたため非可逆的となり，スケールが閉じたま

ほぼ除かれている上に樹脂で被覆されているたまになったためと考えられる。このため，酸化め，湿潤状態におけるフェルト化が起きにくく剤による改質では吸湿伸張やセット性を残すたなったと考えられる。一方，酸化剤による改質

めにも，酸化段階を低次の段階でとどめておく

加工ではスケールが残っているが初期段階でフのが推奨される。

ェルト化が進む時に毛羽として脱離したため，フェルト化が起きにくくなったと考えられる。

4

結

これは，すすぎ洗いの時に毛羽の脱落が発生したことから確認できた。

言

酸化剤を用いて極細羊毛糸の改質加工を行い，編地の特性評価や考察などを行った結果，抗ピル性は酸化剤により改質した羊毛が高か

以下の知見が得られた。

った。酸化剤により改質した羊毛にはピルの脱1. 酸化剤を用いて改質した羊毛は，加工条件

落が認められたのに対し，未処理やハーコセッを最適化することで，編地のピリングが 4ト法による改質ではほとんど脱落せず，生地表

級，編地の洗濯による寸法変化が −9%以内

面に毛羽の乱れが生じた。酸化剤による改質でとなる。

は，摩擦によってピルが生じてもスケールが剥

2. 酸 化 剤 に よ る 改 質 は ， ア ル カ リ 溶 解 度 を離しやすいため，表面への定着性が大きく低減

20%台にとどめ，シスチンの酸化を低次のしたと考えられる。ピリングは生地に発生する段階で還元させることで，編地の破裂強さ ，ことから，発生要因は原料から糸，編成条件ま

吸水性，毛羽付着性などの低下を軽減できで複合的に関与し，これらの因果関係を明らかる。

にするのは容易でない。酸化剤による改質では，脱落したピルの形状が毛羽状になると抗ピル性編地の風合いはドレープ性に大きく影響を受
11)

ける

文

献

1) 長澤則夫 : 加工技術 , 36 (2001)362.

が高くなることがわかった。

。そこで，剛軟度を指標の一つとして測2) 梅原亮 : 繊維と工業 , 35 (1979)155.
3) G. B. Guise, G. C. Smith: J. Appl.

定したところ，未処理，酸化剤による改質，ハPolym. Sci., 30 (1985)4099.

ーコセット法の順に大きくなった。ハーコセッ

4) 小谷卓 : 加工技術 , 37 (2002)638.

ト法で改質された羊毛は，ポリアミド樹脂の被5) K. Reincke, F. Reinert: Melliand
Textilber., 61(1980)95.

覆のためやや粗硬になったと考えられる。毛羽
付着性はハーコセット法で改質された羊毛が最6) 安部一男 , 山澤君好 , 渡辺健 : 山形県工も低かったが，いずれも 4 級以上であった。

業技術センター報告 , No.24(1992)41.

編地の吸水性を JIS L 1907 に準拠して試験

7) 福原基忠 : やさしい繊維の基礎知識 第した結果，沈降法ではハーコセット法が約 11

2 章繊維とは , 繊維学会編 : 2004, 40 頁 .

分，未処理が約 90 分で沈降し，酸化剤は 2 時

8) 長澤則夫 : 加工技術 , 37 (2002)136.

間でも沈降しなかった。バイレック法では 29) J. Cegarra, J. Gacen, M. Caro: J. Soc.
Dyers Colour., 94(1978)85.

時間後，ハーコセット法が 93 mm，未処理が16 mm 上昇したが，酸化剤では上昇しなかっ10) J. Nachtigal, C. Robbins: Text. Res.
J., 40(1970)454.

た。このことから，親水性の大きさは，ハーコ
セット法，未処理，酸化剤による改質の順に大11) 山沢君好 , 石沢恒彬 , 向俊弘 : 山形県工

きいといえる。ハーコセット法により改質した業技術センター報告 , No.22(1990)26.

－ 50 －

可搬型スマートセンサを用いた電力等測定（技術支援事例）【平成 22 年度低炭素社会適用型製造業競争力強化事業】
多田伸吾

近尚之

高橋勝弘

叶内剛広

海老名孝裕

森谷茂

Electric Power Measurement by Movable Smart Sensor
Shingo TADA

Naoyuki KON

Katsuhiro TAKAHASHI

Takahiro EBINA

1

緒

Shigeru MORIYA

2

言Takehiro KANOUCHI

可搬型スマートセンサを用いた電力等測定システム

低炭素社会の実現に向けて省エネへの取り組みが加速している。しかし，中小の工場におい

2.1ては，エネルギー使用状況の把握も行われてい可搬型スマートセンサを図1に示す。子機はない実態がある。その理由のひとつとして個別

一般事務用機器等を計測するタイプAを8台，のエネルギー使用状況を把握するには，測定箇

工場の大型設備等を計測するタイプBを92台の所数に応じた測定機器が必要でありそのコスト

合計100台で構成した。機能概要を表1に示す。

がかけられないことがあげられる。我々は，平
成21年度に経済産業省の委託事業採択を受け，本システムは主に電力を測定することを目的と工場を対象とした電力等の「見える化」システ

ンサを用意すれば他の環境物理量も同時測定可ムを構築した。無線通信とバッテリ搭載を特徴とした子機100台によるセンサネットワークに能で，エネルギー使用との因果関係の解析に利用できる。計測した値は各子機から1分毎に無より可搬型で設置容易なシステムである。広い線通信により親機に集められる。親機では，工工場の中に数多くの子機を設置しても自動的に場全体のエネルギー使用状況を一括して把握す構成されたメッシュネットワークによって親機に測定データが集約される。企業の省エネ担当

ることができるようになる。すべての子機の測定データはCSVファイルにて親機に記録する。

者はリアルタイムに工場全体のエネルギー使用

平成21年度の実証実験から省エネを目的とした状況が把握できるようになり省エネ改善活動に役立てることが可能となる。平成21年度に構築

場合のデータ記録間隔は，5分毎が適切と判断したこのシステムにより山形県内3箇所のモデ

省エネに役立てることができる。また，条件にル工場でフィールド試験を実施し企業の省エネ改善に対する有用性を確認した 1)。

応じた機器制御機能も省エネに役立てることが可搬型スマートセンサ概要

しているが，温度･湿度も測定でき，ほかにセした。記録したデータは詳細に分析することでできる。測定温度に応じてサーキュレータの動ものづくりの現場で，省エネが欠かせない
テーマとなっている現在においては，中小製造業の集積地である本県の省エネをすすめること
で製造業の競争力強化につながると考えている。平成22年度からは，本システムを利用した電力等測定事業を実施し，企業の省エネ支援を行っている。平成22～24年度の3ヵ年で100工場･事業所での活用を促し県内の中小製造業の低炭素化を支援する事業である。約 1年間実施
した事業活動について報告する。
図 1 可搬型スマートセンサー－ 51 －

多田 近 高橋 叶内 海老名 森谷：可搬型スマートセンサを用いた電力等測定

作を制御し空調設備の省エネ効果の検証したり，不必要になった機器を自動的に on/offすることも可能である。
表 1 可搬型スマートセンサ機能概要
項

目

仕

様

理

由

無線通信 IEEE802.15.4(ZigBee)機能
できる限り長距離の通信が可能(見通し 1000m)

設置を容易にするのため無線式
通信経路を自動的に構築可能
工場内のノイズ環境に適用
子機と親機の双方向通信

バッテリ リチウムイオン
駆動
バッテリ 1 ヶ月駆動可能な容量設置を容易にするためバッテリ駆
動 屋外設置で電源確保が難しい
場合を想定
小型化を狙いエネルギー密度の高いリチウムイオンを採用

電力測定 電力測定 2 系統
電力測定箇所が多いことから子機1 台で 2 電力測定
積算電力計測デマンド計
工場で必要な電力測定
単相 100V～三相200V

図 2 リアルタイムモニタ (WattViewer)3

可搬型スマートセンサを活用した電力
等測定事業
3.1

電力等測定事業概要

環境物理 温度測定
量の計測(1～2 点)湿度測定(1～2 点)
アナログ入力(～4 点)
デジタル入力(～4 点)

電力使用量の分析に関係する物理量を測定する(温度，湿度)
その他，生産数量や他のセンサ入力を処理できるよう拡張性を持たせる

機器制御 リレー制御
PLC 制御無駄な機器を自動的に On/Off 制
御する
FA 用機器の制御のため PLC を搭
載

測定したデータを分析し省エネ改善活動は測定

その他の ブザー，信号灯
機能

警報を鳴らしたり，信号灯点灯により作業者に状態を通知するを有している専門家のアドバイスが必要とな本事業の実施スキームを図3に示す。山形県
工業技術センターは，可搬型の電力等測定シス
テムを使った電力測定を測定企業に訪問して行い電力使用状況の見える化で技術支援を行う。
企業が自らが実施する。しかし，データの解釈や改善の提案に関しては，専門的な知識と経験る。本事業では，企業が財団法人省エネルギーセンターの専門家からアドバイスを受けながらリアルタイムモニタ(WattViewer)

進められるよう協力体制を組んだ。測定企業では，専門家の助言や測定データを活用しPDCA

子機で測定したデータは親機に集約されるのサイクルで省エネ改善活動を実施する。 3者が，事業実施当初は，省エネに役立てるためのが連携して「工場の省エネ」に取り組むスキー「見える化」のソフトウェアが充実していな

ムとしている。

2.2

かった。特にリアルタイムでの電力使用状況を分かりやすくモニタリングすることはできない
かとの要望が多く寄せられた。具体的な要望は以下のとおりである。
a) 30分デマンド値での電力表示b) 測定箇所ごとの日次負荷グラフの表示c) 一日の最大値と時間の表示d) 現在の電力使用量の表示
以上の要望から仕様を策定しリアルタイムモニタ(WattViewer)を開発した（図2）。測定デー
タを工場内のイントラネットで共有することが可能な場合は，親機だけでなく工場内の複数のPC か ら リ ア ル タ イ ム で の 状 況 把 握 が 可 能 となった。
－ 52 －

図 3 工場の省エネ実施スキーム

山形県工業技術センター報告No.43 (2011)

3.2

電力測定

ン向上につながった例もある。いずれにして一企業あたりの電力測定手順は以下のようになる。

も，根拠のある数値データから改善効果をイメージできるようになり積極的な省エネ改善活a) 電力測定箇所の選定，および，無線通動が可能となった。

信の事前確認b) 測定機材の確保と測定準備

日別 系統別使用電力量(積み上げ)c) 測定企業への設置工事

日別 系統別使用電力量

80

20

70

18
16

60

e) 機材の撤去

40
30

14
電力量[kWh]

電力量[kWh]d) 電力等の測定

動力主幹AC1-2
動力主幹AC1-1
動力主幹LP-2
動力主幹LP-1
電灯主幹LP-2-2
電灯主幹LP-2-1
電灯主幹LP-1-2
電灯主幹LP-1-1

50

電灯主幹LP-1-1
電灯主幹LP-1-2
電灯主幹LP-2-1
電灯主幹LP-2-2
動力主幹LP-1
動力主幹LP-2
動力主幹AC1-1
動力主幹AC1-2

12
10
8
6

20
4
10

f) データの分析と報告

2

00:00 2:00 4:00 6:00 8:00 10:00 12:00 14:00 16:00 18:00 20:00 22:00
時刻

日別 系統別使用電力量（全体比率）80%
動力主幹AC1-2
動力主幹AC1-1
動力主幹LP-2
動力主幹LP-1
電灯主幹LP-2-2
電灯主幹LP-2-1
電灯主幹LP-1-2
電灯主幹LP-1-1

40%

動力主幹AC1-1, 0kWh, 0%

電灯主幹 LP-1-1,
166 kWh, 17%

動力主幹LP-2, 0kWh, 0%
動力主幹LP-1, 205
kWh, 21%

電灯主幹 LP-1-2,
167 kWh, 17%20%

電灯主幹 LP-2-2,
84 kWh, 9%

0

0

0

0

0

:0

:0

:0

18

20

22

0

:0

0

:0

16

0
8:0

14

0
6:0

:0

0

:0

0

4:0

12

0

2:0

10

0%

0:0

事業を実施し，並行して複数工場の測定を行っている。子機タイプBは2箇所の電力測定が可

1

動力主幹AC1-2,
142 kWh, 15%60%で，測定期間は最長1ヶ月間という規定を設け

日別 系統別積算電力量

100%

比率[%]

幅広い企業に利用してもらいたいという観点から1回あたりの測定では子機の台数は30台ま0
0:00 2:00 4:00 6:00 8:00 10:00 12:0014:00 16:00 18:00 20:00 22:00
時刻

電灯主幹 LP-1-1
電灯主幹 LP-1-2
電灯主幹 LP-2-1
電灯主幹 LP-2-2
動力主幹LP-1
動力主幹LP-2
動力主幹AC1-1
動力主幹AC1-2

電灯主幹 LP-2-1,
210 kWh, 21%

時刻

能であるため，最大で60箇所の測定が可能であ

図 4 測定データの分析例

る。
電力測定に関する機材は，たいていの場合は我々が用意するもので十分であり，実質の企業

3.4

負担は電気設備への取付けにかかる工事費程度

製造業を中心にのべ37工場･事業所にて測定である。電力の消費と関係の深い事象は同時にを実施した（図5）。1回あたりの電力測定箇所

測定することで改善点が見つかることが多い。

は5～50箇所ほどで企業の要望に応じて実施し多くの企業で温度や湿度，コンプレッサ圧力なた。約2割の工場が管理指定工場（1種・2種）

どを同時計測した。

である。測定を実施した企業の大半が専門家か

平成22年度の実施結果

測定箇所の選定，データの分析について専門

らのアドバイスを受け省エネ改善活動に役立て

家によるアドバイスがあればよりよい測定が可ている。測定後の省エネへの取り組み状況をみ能となる。
3.3 測定結果を活用した省エネの具体例

ると，専門家派遣を実施した企業がより大きな効果をあげている例が多い。

電力測定結果はグラフ化し分析を行う（図4）。主な着目点は以下のとおり。
a) エネルギーの固定費・変動費の把握
b) 月・週・日のピークを把握c) 照明・空調・生産設備の使用電力割合を把握
以上の項目を工場全体・製造ライン・機器ごとに分析することでエネルギー使用のムダが把握できる。具体例として，(1)コンプレッサ圧
力の適正運転によるエネルギー削減，(2)LED
照明導入によるエネルギー削減，(3)機器初期
図 5 電力等測定風景

投入電力の分散によるピークシフト，等で改善を実現した。また，装置の入れ替えに必要なコストをどれくらいの期間で回収できるか試算し改善活動により電力の使用量を大幅に削減でた企業も多い。また，これまで行っていた省エ

きた企業の例では，省エネによる電力量の削減

ネの活動が明らかになり従業員のモチベーショに加え，電力契約の見直しを実施し，金額ベー
スで年間490万円程のコスト的メリットを見出－ 53 －

多田 近 高橋 叶内 海老名 森谷：可搬型スマートセンサを用いた電力等測定すことのできた企業もあった。

4

結

言

多くの企業で本システムを運用し電力等の見える化を実施したところ無線通信 機能を備えた電力測定器の有用性を見出すことができた 。有線で通信経路を敷設するとなれば敷設費用だけでも多大なコストがかかってしまい，今回のよ
うに一時的に設置して状況を把握するような用途には向かない。既設の構内LANなどを活用するにしても電気設備周辺には敷設されて無いことも多く，またセキュリティの点でも安易に相乗りは難しいこともわかった。通信せず子機に記録する手法も考えられるが工場に広く分布した子機のデータを人手で集めるには時間がかかりすぎ実質1週間に1回程度集めるのが限界と思われる。無線通信にはデメリットもあり約2割の企業では無線通信の不具合が発生することがあったが，子機設置位置を工夫する，中継器を増設する，などで改善できた。電波の利用は周辺環境に依存する部分が多く明確な解決手法があるわけではない。そのため現場での調整が重要である。
測定データの解析には時間と手間を要することがわかった。エネルギー使用の原因となるものを突き止めるために機械の稼働状況・生産数
量・装置の設定値などが関与しておりそれらのデータとの因果関係を分析する必要があるためである。今後は分析ツールを充実させていく必
要がある。
平成23年3月11日に発生した東日本大震災による電力関連施設の被害から，日本全土でこれまでにない節電を実施する必要があった 。本シス
テムで測定したデータは節電にも有効なデータとして活用できると考えられる。電力等事業は今後も継続して実施する予定である。可搬型ス
マートセンサによる電力等測定が，企業の 省エ
ネ・節電のお役に立てれば幸いである。

文献1) 金内秀志, 多田伸吾, 境修, 海老名孝裕,
森谷茂: 山形県工業技術センター報告 ,No.42 (2010) 55.

－ 54 －

抄録/

常のダイヤモンド砥粒の約 2 倍の結合力を有論 文 発 表することが分かった。
＊山形大学大学院理工学研究科

Effect of Carbon Nanotube(CNT) Sizeon Wear Properties of Cu-Based CNT
Composite Electrodes in Electrical
Discharge Machining
鈴木庸久

加藤睦人

齊藤寛史

近赤外分光用電磁駆動型 2 軸傾斜
MEMS グレーティング
渡部善幸

高橋義行

阿部泰

岩松新之輔

矢

飯塚博 ＊
作徹

小林誠也

今野俊介

佐藤敏幸

Journal of Solid Mechanics and Materials

電気学会論文誌 E, Vol. 131, No. 3, pp.111-116

Engineering, Vol. 5, No. 7, pp. 348-359 (2011)(2011)

ダイヤモンドに匹敵する熱伝導性を有するカ
ーボンナノチューブ（以下 CNT）を銅に複合

第 27 回センサ・マイクロマシンと応用システ
ムシンポジウム (2010.10.14) ※させた放電加工用電極を試作し， CNT 複合銅

距離や形状の非接触測定を目的とした電極が，通常銅電極に比べ電極消耗が 1/2 以下

MEMS グレーティング（ MEMS-GR）の設計，となること， CNT の形状によって低消耗効果

試作，評価を行った。はじめに，近赤外低コヒが異なることを確認した。 CNT 複合銅電極にーレント光干渉計測における光源の波長帯域

おける低消耗メカニズムは， TEM 観察・分析

1400-1700nm を分光するために必要な GR のの結果から， CNT が銅が溶融する温度におい設計および試作を行い，光学特性を評価したとても分解せず，電極表面で保護作用を示すため

ころ，回折角は理論値と 1 °以内で一致するであると考察した。
ことを確認した。次に電磁力で分光と光軸調整の 2 軸傾斜が可能な MEMS グレーティングを＊山形大学大学院理工学研究科試作した。デバイスの傾斜特性は約 0.4 ° /mAであり，駆動コイルへの通電電流± 10mA 以

Improved Adherence Strength between
Diamond Grains and Electrolytic Nickel
Bonds by Carbon Nanotube Coatings
鈴木庸久

加藤睦人

齊藤寛史

下で全帯域の分光が可能であることを実証した。 S/N は約 50dB で，小型干渉計としては有用な感度であることがわかった。

飯塚博 ＊Journal of Solid Mechanics and Materials
Engineering, Vol. 5, No. 8, pp. 386-396 (2011)
ダイヤモンド電着砥石の砥粒保持力の改善を目指し，カーボンナノチューブ（ CNT）でコ

大気圧走査電子顕微鏡 ASEM による動的観察
須賀三雄 ＊

西山英利 ＊

小入羽祐治 ＊

渡部善＊＊

ーティングしたダイヤモンド砥粒を試作し，そ

幸

岩松新之輔

佐藤主税

の効果を調べた。初めに，ダイヤモンド砥粒の顕微鏡 Vol. 46, No. 2, pp.137-139 ( 2011)

表面をアミノ化し，次に酸処理によりカルボキ

大気中の試料を SEM 観察することが可能なシル基を修飾した CNT を分散させた溶液に浸大気 圧走 査電 子顕 微鏡( ASEM: Atmospheric

すことにより，アミン－ CNT 相互作用およびScanning Electron Microscope） を用い，液体

ファンデルワールス力に起因する CNT 同士のと気体中で材料系試料を動的に観察した。はじ凝集力によると考えられる引力により， CNT

めに水溶液に分散させたシリカ粒子の観察を行

はダイヤモンド砥粒表面に自己組織化的に集めったところ，電子線照射密度により粒子が自己られ， CNT で覆われたダイヤモンド砥粒が形組織化する様子やランダム振動する様子がリア成された。ニッケルめっきにより基板に固着し，ルタイム観察できた（加速電圧 30 kV，ビーム

ボンドテスターにより基板との結合力を測定し

電流 1.2 nA，フレームレート 0.075 fps）。そたところ， CNT 被覆ダイヤモンド砥粒は，通の他 ，試薬の投入により粒子が静止する様子や ，
薬液の乾燥過程で生じる析出，電気化学反応，－ 55 －

ハンダの溶融，凝固過程などの動的観察に成功

濡れとなるが，プラズマ照射前後での接触角変した。

化が，他の形状と異なり小さく，特異な濡れ状＊日本電子株式会社クレアプロジェクト＊＊産業

態となることがわかった。
＊弘前大学大学院理工学研究科

技術総合研究所バイオメディカル研究部門

学院理工学研究科

感光性エポキシ樹脂 SU-8 表面の濡れに及ぼす微細凹凸形状とプラズマ改質
の影響
小林誠也

牧野英司 ＊

峯田貴 ＊＊＊＊山形大学大＊＊＊弘前大学大学院理工学研究科（現：東北リコー株式会社）

表面粗さ測定を用いた塗装木材の耐候性評価

表面技術 , Vol.62, No. 3, pp. 40-44 ( 2011)
エポキシ樹脂 SU-8 の純水に対する濡れに関して，正方形断面をもつ柱を連続的に並べた微

江部憲一

片岡厚 ＊

木口実 ＊

木材保存 , Vol.37, No.3, pp.122-129 ( 2011)

細凹凸構造と， SF6 および O2 プラズマによる

市販の木材保護塗料 10 種類をスギ心材に塗表面改質の影響を調べた。その結果，プラズマ

装し，山形市内において南向き 45 度傾斜の条照射を行わない SU-8 凹凸面では， Wenzel モ

件で 24 ヶ月間の屋外暴露試験に供し，塗装面

デルの濡れとなるが，微細な凹凸のピン止め効の変色，撥水度の変化，算術平均粗さ（ Ra）

果によって濡れ広がりが阻害され， Wenzel のの変化を評価した。色差（Δ E*ab）は，いず

計算値に比べ大きな接触角となった。 SF6 プラ

れの塗料についても，暴露開始から徐々に増加

ズマ照射を行った表面は， C-F 結合が形成されした。一方，撥水度は，暴露開始から 6 ヶ月てはっ水性となり，凹凸面での濡れは，基本的後まで 100 ％近い値を維持していたが， 9 ヶ月に Cassie モデルの濡れとなり， 150 °を越え

後からは低下し始めた。 Ra の変化傾向は，撥

る超はっ水となる形状が得られた。 O2 プラズ

水度のそれに似ており，暴露 6 ヶ月まで 10µm

マ照射表面は， COO や C-O 結合が形成されて以下の値を維持した後， 9 ヶ月後からは増加す

親水化し，接触角はほぼ 0 °，凹凸面ではる傾向を示した。また，暴露 24 ヶ月後の Ra

Wenzel モデルの濡れとなり，濡れやすさがさと撥水度には高い負の相関が， Ra と色差にはらに顕著となった。
中程度の正の相関が認められた。
＊弘前大学大学院理工学研究科＊＊山形大学大＊独立行政法人森林総合研究所

学院理工学研究科

果実香気成分の高付加価値利用
Effects of Microstructure Geometry and
Plasma Modification on Wetting
Properties of SU-8 Surfaces
小林誠也

牧野英司 ＊

峯田貴 ＊＊

飛塚幸喜

宮脇長人 ＊

小林康弘 ＊＊

佐藤文隆＊＊＊

日本食品工学会誌 ,Vol.12,No.4（ 2011）印刷

小松崎寛央 ＊
中＊＊

蒸留，膜分離および凍結濃縮などの技術を組Microelectronic

Engineering,

Vol.

88,
み合わせて応用することにより，果実（ラ･フpp.1775-1778 (2011)
ランス，モモ，リンゴなど）から産業的規模でSU-8 の微細凹凸構造において，断面形状を
香気成分を採取，濃縮する技術を確立した。
正方形，円，十字，メッシュ形状とし，その凸開発技術を応用してラ･フランス果実から香部面積比も変え， SF6 プラズマ照射前後の接触
気成分を採取し，これを原料とした液体香料を角と濡れ状態を調べた。濡れ状態は，プラズマ開発して商品化した。開発香料は様々な食品等
照射前は Wenzel,プラズマ照射後は，メッシに応用され，菓子類，漬物，こんにゃく，ケー

ュ以外の形状では，凸部面積比によって Cassie
キ，果汁飲料など数多くの商品が現在市販されから Wenzel モデルの濡れに変化した。メッシている。また将来的には非食品分野を含めた幅ュ形状では，プラズマ照射後 Cassie モデルの－ 56 －

広い活用が期待される。
＊石川県立大学食品科学科＊＊株式会社果香＊＊＊山形食品株式会社

ラ･フラ ン ス 果実 を 活用 し た 新 食品 素材開発
飛塚幸喜
AROMA RESEARCH (2011) 印刷中
山形県特産の果実であるラ･フランスを活用した新しい食品素材の開発に取り組んだ。粉末状の食品素材として，ラ･フランス果実の香気成分をシクロデキストリンに保持させた「ラ･フランスパウダー」を，液体状の食品素材として，ラ･フランスの香気成分を原料とした「ラ･フランスエッセンス香料 」を開発し商品化した。
両素材ともラ･フランス由来の自然な風味が好評で，これを活用した数多くの商品（菓子類，清涼飲料水など）が現在市販されている。

Synthesis of Well-Defined andEnd-Polymerizable Star-Shaped
Polysulfides and Their Application to
Negative Photoresist
平田充弘

阿部泰

落合文吾 ＊

遠藤剛 ＊＊

Journal of Polymer Science: Part A: Polymer
Chemistry, Vol. 48, pp. 4385-4392 (2010)
末端に UV 硬化性基をもつ星型ポリ (フェノキシプロピレンスルフィド )は，ポリマーの活性末端を求電子試薬と反応させることで合成した。種々の求電子試薬を用いた結果，クロロメ
チルスチレンを選択した時 ，定量的に結合した。
得られたポリマーの数平均分子量 (Mn)は理論値に一致し，分子量分布 (Mw/Mn)は狭かった。ポリマーの UV 硬化は，ポリエチレングリコール
ジアクリラートを 10wt%添加した時，残膜率が最大を示した。また，シリコンウェハ上に成膜したポリマーは， THF を現像液に用いることでネガ型パターンの作成が可能であった。
＊山形大学大学院理工学研究科＊＊近畿大学分子工学研究所－ 57 －

抄

録

/

和合健 ＊

中居久明 ＊ 2

加藤勝 ＊ 3渡部光隆

吉田智 ＊ 5

大澤尊光 ＊ 6

久田哲弥 ＊ 4

口 頭 発 表精密工学会秋季大会 (2011.9.20)

Effect of CNT Size on Wear Property of
Cu-based CNT Composite Electrodes in
EDM

JIS

B

7440-2:2003 に基づいた座標測定機（以下， CMM）の受入・定期検査において，検査用基準器の材質の差異により不確かさの要因及びその大きさが異なり，検査の不確かさの

鈴木庸久

加藤睦人

齊藤寛史

飯塚博 ＊

差異が CMM の能力比較の妨げになる恐れが4th JSME/ASME (2011.6.16)ある。この度東北 6 県公設試の共同実験とし放電加工において，加工精度やコストの点かて低熱膨張材と炭素鋼材の二つの異なる材質のら，低消耗でかつ微細形状の電極が求められて基準器を使用した持ち回りによる CMM の検いる。本報では，ダイヤモンドに匹敵する熱伝査を実施し，算出された不確かさを比較検証し導性を有するカーボンナノチューブ（以下た。
CNT）を銅に複合させた電極を試作し， CNT＊ 1 岩手県工業技術センター

複合銅電極が，通常銅電極に比べ電極消耗が少センターないことを確認した。さらに， CNT 複合銅電

＊ 3 秋田県産業技術センター

県産業技術総合センター

極における低消耗メカニズムを調べるために，＊ 2 青森県産業技術＊ 4 宮城＊ 5 福島県ハイテクプラ＊ 6 産業技術総合研究所計測標準研究部門

ザ

単発放電実験を行い，電極表面に形成される放電痕の性状を観察，分析し， CNT の存在による放電現象の違いを考察した。

カーボンナノチューブ複合 Ni めっき被膜の硬度およびヤング率＊山形大学大学院理工学研究科

鈴木庸久，横山和志，村岡潤一，加藤睦人，飯Improvements of Young's Modulus on
Ni-based CNT Composite Coating
鈴木庸久

村岡潤一

加藤睦人

横山和志

塚博 ＊
日 本 機 械 学 会 東 北 支 部 第 47 回 秋 季 講 演 会(2011.9.22)

飯
我々は，ダイヤモンド電着砥石，放電加工用

塚博 ＊電極への応用を目指して，ニッケルや銅にカー
18th International Conference on Composite
Materials ( 2011.8.23)

ボンナノチューブ( CNT)を含有させた機能性
複合めっき被膜の開発に取り組んでいる。本報

超音波援用めっき法および PR めっき法を用いて CNT 含有量の異なる CNT 複合ニッケル

では，超音波援用めっき法および PR めっき法を用いて CNT 含有量の異なる CNT 複合ニッ

めっき被膜を形成し，インデンテーション法にケルめっき被膜を形成し，インデンテーション
より，CNT 複合化による Ni めっき被膜の硬度 ，法により， CNT 複合化による Ni めっき被膜のヤング率の変化を調べた。ニッケルマトリック
硬度，ヤング率の変化を調べた。
スの結晶サイズ（ Hall-pitch 効果 ），配向性，CNT＊山形大学大学院理工学研究科

分散状態（ Orowan 効果）から硬度およびヤング率の変化を考察した。
＊山形大学大学院理工学研究科

カーボンナノチューブ複合 Ni めっきで形成された自立膜の残留応力と反りの改善

低熱膨張型基準器の持ち回りによる座標測定機の性能検査（基準器の材質の違いによる座標測定の不確かさ比較検
証）

加藤睦人

鈴木庸久

日 本 機 械 学 会 東 北 支 部 第 47 回 秋 季 講 演 会(2011.9.22)－ 58 －

我々は，カーボンナノチューブ( CNT)が有する優れた機械的強度，熱伝導性を活かした
CNT 複合めっきの研究を行ってきた。現在，大気圧走査電子顕微鏡クレアスコープ

CNT 含有超薄型砥石の開発を行い，機械分野

須賀三雄 ＊

小入羽祐治 ＊

西山英利 ＊

岩松新＊＊への応用を進めている。薄型砥石ではその形状

之輔

渡部善幸

佐藤主税

を維持するため，反りの原因となるめっき時の第 30 回 LSI テ ス テ ィ ン グ シ ン ポ ジ ウ ム

残留応力の制御が重要である。今回，めっき被(2010. 11.11)

膜の残留応力緩和方法を検討した。その結果，大気圧下において液体や気体中の試料を観察

被膜の熱処理によって残留応力と反りを改善可

で き る 大 気 圧 走 査 電 子 顕 微 鏡 （ Atmospheric

能であることがわかった。

Scanning Electron Microscope: ASEM（ クレアスコープ ））を開発し，電解液中における電気化学反応，および大気下におけるハンダの温複合めっき分散用進行波型超音波振動板の設計度に依存した形態変化を in situ で観察した。
クレアスコープを用いて電解液中のカソード近傍を観察した結果，カソードからアノード方向

村岡潤一

鈴木庸久

日 本 機 械 学 会 東 北 支 部 第 47 回 秋 季 講 演 会に樹枝状に金属が析出していく様子をダイナミ(2011.9.22)

ックに観察できた。また，大気下におけるハンダの溶融・凝固過程のモルフォロジー変化をダ

めっき母材を超音波振動させる方式は，複合
イナミックに観察できた。
めっきの大面積化に有効であるが，定在波振動＊日本電子株式会社＊＊産業技術総合研究所バイの節で分散状態が悪化することが課題であっオメディカル研究部門た。そこで我々は，節が移動する進行波型超音
波振動板を設計した。
今回は， FEM 解析を用い所定の周波数において進行波を励振できる振動板形状，適切な振動子取付位置を検討した。結果， B03 モード，
板厚 10mm，振動子取付位置 40mm が，反力電磁駆動型 2 軸可動MEMSグレーティン
グと近赤外低コヒーレンス干渉法を用いた 3 次元形状計測への応用
渡部善幸

高橋義行

阿部泰

岩松新之輔

矢

が小さくモード干渉がないため，振動板として
作徹

小林誠也

今野俊介

佐藤敏幸

適していることが分かった。
平 成 23 年 電 気 学 会 E 部 門 総 合 研 究 会(2011.7.1)
第 28 回センサ・マイクロマシンと応用システ

単結晶ダイヤモンド工具の機上成形における研磨素材溝形状の影響

ムシンポジウム (2011.9.26) ※小林庸幸と，干渉光を分光する 2 軸傾斜 MEMS グレー

齊藤寛史

一刀弘真

日 本 機 械 学 会 東 北 支 部 第 47 期 秋 季 講 演 会

測定対象物に 2 軸光走査する MEMS ミラー

ティングを組み込んだフーリエドメイン型光フ(2011.9.22)

ァイバ干渉計を開発した。ファイバ干渉計によ砥石での加工が困難な微細形状を有する高硬る距離計測を行ったところ，標準偏差がピーク
度金型の加工には，単結晶ダイヤモンド工具が検出法では 3µm であったが，カーブフィッテ用いられる。加工中に工具が摩耗した場合に工ィング法により 0.6µm まで低減することがで具交換を行わず，工具を工作機械に取り付けた
きた。以上のシステムを用い，対象物の表面反まま研磨・成形する機上成形は，工具位置補正

射法による 1µm の標準段差試料，および透過のための予備加工が不要となる点等で有利であ法によるシリコン IC プロセス面の高精度 3 次る。本研究では，研磨素材である超硬合金に付
元形状計測を実現した。
与する溝の本数および溝幅を変化させたときの研磨特性への影響について検討した。

Atmospheric SEM observes samples in－ 59 －

liquid
須賀三雄 ＊之輔

小入羽祐治 ＊

渡部善幸

西山英利 ＊

岩松新

桐生春樹 ＊

多田美香 ＊

葛西重信 ＊

渡部善幸

庄司和広 ＊

平 成 23 年 度 化 学 系 学 協 会 東 北 大 会

佐藤主税 ＊＊

分析展 2011/科学機器展 2011児玉隼人 ＊JAIMA コンファレンス (2011.9.8)(2011.9.18)
シリコン基板に異方性エッチングを用いた微大気圧電子顕微鏡 (ASEM，クレアスコープ

小ウェル(体積 880 nL) を作製し，ウェル内に( JASM-6200))を用いて液中試料の観察を行っ

コラーゲン包埋法を用いた THP-1

た。電気化学 ASEM ディッシュにはシリコン性白血病細胞株) を挿入し，細胞チップとした 。

窒化膜を有するチップが搭載されており，電子

細 胞 チ ッ プ に PMA

線透過膜上に形成した金属電極間への通電で電acetate) を滴下し， ROS

気化学反応が観察可能である 。両電極間に 2.1V

Species :活性酸素種) 産生について，化学発光を印加しながら飽和 NaCl 水溶液の観察を行っ法を用いてそのリアルタイムモニタリングを行た結果，電極付近で樹枝状成長する様子が観察った。また，円錐ウェル (半径 2 mm, 深さ 2できた。次に銀ペースト表面性状の温度依存性mm) に THP-1 を挿入し，マイクロ電極を用を観察した。 ASEM ディッシュに設置したヒ

いて酸素還元電流を計測した。

ータで加熱を行い，室温でのランダム振動から＊東北工業大学大学院工学研究科(ヒト骨髄( Phorbol myristate(Reactive

Oxygen

昇温に伴い粒子同士が塊になる様子が観察された。
＊日本電子株式会社＊＊産業技術総合研究所バイオメディカル研究部門

ポーラスシリコンの局所的形成と界面活性剤添加効果
矢作徹

阿部泰

岩松新之輔

渡部善幸

小林

誠也

免疫機能モニタリングを目的とした細胞チップの開発
＊

桐生春樹

＊

児玉隼人

＊

多田美香

＊

渡部善幸

庄司和広

＊

葛西重信

平 成 23 年 度 化 学 系 学 協 会 東 北 大 会(2011.9.18)
免疫細胞モニタリングを目的とした細胞チップの開発を行った。参照極，作用極，対極を配置し， 3 次元培養が可能なウェルの作製を行った。単結晶シリコンの異方性エッチングにより細胞導入用のウェル（□ 75µm）を作製後， Ag
対極，Ag/AgCl 参照電極はエッチングで形成し ，Pt 作用極はリフトオフで作製した。ウェルは 6つ形成し，6Ch 検出可能な細胞チップとした。
電極は，□ 250µm の矩形ドーナツ型と，直径256µm の円形ドーナツ型とした。サイクリッ
クボルタンメトリーにより各電極の特性を計測

平成 23 年電気学会全国大会 (2011.3.18)
日本機械学会 東北支部 第 47 期秋季講演会(2011.9.22) ※ポーラスシリコン( PSi)は，フッ酸溶液中における単結晶 Si 陽極酸化で生じるピットにより形成されるが ,ピット間隔や形状は十分に制御されていない。本研究では Si ウエハ上にプ
ラズマエッチングを用いて予め微細なパタンを形成し ,パタン凹凸部への電界集中を利用することでパタン位置に局所的に PSi ピットを形成した。さらにフッ酸溶液への界面活性剤（ Tween20,TriotnX-100） 添加効果についても検討した。その結果 ,界面活性剤を添加したほうが無添加の場合に比べよりパタン形状に沿った PSi ピットが形成された。断面構造においても添加物を加えたほうがより深部まで表面パタンの影響がみられた。同一パタンでも結晶方位に対するパタン方向の違いにより ,ピット形
成後の形状が変化した。

した。
＊東北工業大学大学院工学研究科

InGaZnO4TFT チ ャネル層の XPS 分析
岩松新之輔

細胞チップを用いた薬剤刺激応答のリ
アルタイムモニタリング

矢作徹

＊

竹知和重

－ 60 －

＊

田邉浩

渡部善幸

小林誠也

2011 年度秋季応用物理学会学術講演会( 2011.
9.1)
アモルファス InGaZnO4TFT（ a-IGZO TFT）

組織を微細化したフェライト系ステン
レス鋳鋼の諸特性
鈴木浩 ＊中村保彦 ＊

佐藤昇

藤野知樹

鈴木

は，高い電界効果移動度とオンオフ比から次世
剛

高橋裕和

松木俊朗

小川仁史

山田享

代 FPD 用 TFT として注目されている。現状の

来次浩之

a-IGZO TFT 構造の主流は，逆スタガ型ボトム

鋳 造 工 学 会 東 北 支 部 第 82 回 鋳 造 技 術 部 会

ゲート構造であり，この場合，ソース・ドレイ(2011.3.8)＊＊

ン電極（ S / D 電極）の成膜，エッチングの工

ロストワックス鋳造によるフェライト系ステ

程で， a-IGZO チャネル層がプラズマ雰囲気に

ンレス鋼 SUS430 相当材の組織を微細化し，曝されることが避けられず，その際の S / D 電合金元素の偏析を軽減することにより，耐熱性 ，極との界面形成， a-IGZO チャネル層の表面状

靱性・延性及び耐食性を低コストで向上させる

態の制御が TFT 特性に大きな影響を及ぼすこ技術の開発に取り組んだ。

とが報告されている。本研究では，逆スタガ型
その結果，鋳造後の熱処理により機械的性質
ボトムゲート構造の a-IGZO

TFT を作製し，が改善されること及び開発材は鍛錬材と同等の伝達特性および出力特性の評価と a-IGZO チャ

高温酸化特性を有することがわかった。また，

ネ ル 層 の 光 電 子 分 光 分 析 （ XPS） を 行 い ，

検討した 4 種の添加元素のうち 2 種が鋭敏化

a-IGZO TFT における両者の関連性ついて考察を抑制し， 1 種は添加量最適化により鋭敏化抑した。
制の可能性があることを明らかにした。
＊ NLT テクノロジー株式会社＊山形精密鋳造株式会社＊＊山形県立産業技術短期大学校

親水・はっ水構造と薄膜ヒータの加熱によるグルコースの蛍光修飾
小林誠也

岩松新之輔
＊

牧野英司

矢作徹

渡部善幸

酸素終端ダイヤモンド表面の結合開裂反応によるヨウ素化

＊＊

峯田貴
佐竹康史

表面技術協会第 123 回講演大会 (2011.3.17)

鈴木庸久

加藤睦人

表面技術協会講演大会 (2011.3.17)

日 本 機 械 学 会 東 北 支 部 第 47 期 秋 季 講 演 会(2011.9.22) ※ナノダイヤモンドの添加効果を高める目的
で，酸素終端ダイヤモンドの表面官能基の変換

グルコースの微量分析を目指し，ガラス基板を試みた。ヨウ化カリウム－リン酸条件での上に， SU-8 製微細凹凸構造のはっ水部と， Ti-C-O-C-結合開裂反応によるヨウ素化反応中間

薄膜製の親水部とヒータを持ち，ヒータの加熱体を経て，生成したダイヤモンド表面の分析をによって液滴の濃縮と蛍光化反応ができるデバ
行い，反応条件を評価した。また，生成したダイスを作製し，加熱濃縮特性と蛍光化の評価をイヤモンドの熱的安定性について，示差熱熱重行った。 Ti 薄膜のヒータ部は，約 500 ｍ W で量分析装置を用いて評価した。

蛍光化温度である 165 ℃以上まで加熱可能で ，
はっ水・親水構造との組み合わせによって親水部のみに濃縮することができた。グルコースと反応液を 5µL 滴下し ，濃縮・加熱を行った後 ，UV 照射したところ，蛍光発光することが確認

界面前進凍結濃縮法によるリンゴ果実
香気成分の濃縮
飛塚幸喜

安食雄介

野内義之

石川千暁 ＊

宮脇長人 ＊＊

小林康弘 ＊できた。
＊弘前大学大学院理工学研究科＊＊山形大学大学

第 12 回日本食品工学会大会 (2011.8.5)

院理工学研究科

リンゴ果実香気成分の濃縮における界面前進
凍結濃縮法の有効性について検討した。リンゴ
果実回収フレーバーを体積比で約 8.1 倍に界面

－ 61 －

前進凍結濃縮したところ，酢酸ブチルが約 7.4
倍， 1-ブタノールおよび 2-メチル -1-ブタノー
ルが約 8.0 倍に濃縮されるなど，ほぼ全ての香
気成分が 7 から 8 倍前後に濃縮された 。一方，
氷結晶に取り込まれた香気成分量は，最も多い
ものでも投入した量の 1%未満であり，界面前
進凍結濃縮法によりリンゴ果実香気成分を極めて効率良く濃縮できることがわかった。
＊株式会社果香＊＊石川県立大学食品科学科

庄内柿（平核無）のタンニンとフィブ
ロインタンパクによる脱渋効果
菅原哲也

五十嵐喜治 ＊

遠田寿之 ＊＊

日本食品科学工学会第 58 回大会(2011.9.10)
庄内柿（平核無）は，生育にともない総タン
ニン含有量が減少する傾向を示し，特に不溶性タンニンの顕著な減少が認められた。また，低分子ポリフェノールとして没食子酸を検出し，未熟果で特に高い値を示した 。完熟果において，脱渋後では，総タンニン含有量は同程度であったが，可溶性タンニンが著しく減少し，不溶性
タンニンの増加が認められた。
フィブロインタンパクは無味，無臭の白色粉末であり，その添加量に依存して，調製したカ
キペーストの可溶性タンニン含有量が減少する
ことを明らかにした。また，フィブロインタン
パクをカキ重量に対して 1%以上添加することで，渋もどりの抑制効果が確認された。
＊山形大学農学部＊＊松岡株式会社

庄内柿を利用したバクテリアセルロー
スの生産と利用法の検討
長俊広

菅原哲也

石塚健

日本食品科学工学会第 58 回大会 ( 2011.9.10)
カキ果汁からバクテリアセルロース（以下，BC）を生産する条件について検討した結果，カキ果汁に酵母エキスを添加することにより，市販のナタデココと同等以上の膜強度の BC を得ることができた。得られた BC の食品素材への利用促進を図るため，麺等への添加試験を行った結果， BC 添加により強度が高くなることが確認された。

－ 62 －

研究成果広報委員

田

中

善

衛

小

関

敏

彦

佐

藤

敏

幸

松

田

義

弘

佐

藤

啓

高

橋

勝

弘

中

野

哲

渡

邊

健

松

木

久

石

塚

健

和

No.43（ 2011）山形県工業技術センター報告

2012 年（平成 24 年）3 月
発行

山形県工業技術センター〒 990-2473
山形市松栄二丁目 2 番 1 号
Tel. (023)644-3222

印

刷

株式会社

大

風

印

刷