X線回折顕微法における二次元Ｘ線検出器

西野 吉則 (SPring-8 / RIKEN)
RCNP研究会 'マイクロパターン検出器の開発と展望'
Jan. 26 - 27, 2006
Yoshinori Nishino

Ｘ線を用いた可視化手法（特に、二次元検出器を用いる手法）

吸収コントラストイメージング 位相コントラストイメージング
W.C. Röntgen,
Nature 53, 274-277 (1896)

S.W. Wilkins et al.,Nature 384, 335 (1996)

プローブ深さ（非破壊透視）

ホログラフィー

Ｘ線結晶構造解析

結像型顕微鏡W. Chao et al., Nature 435, 1210 (2005)

光学（可視光）顕微鏡よりも高い空間分解能

Ｘ線回折顕微法

S. Eisebitt et al.,C. Toyoshima et al.,J. Miao et al.,Nature 400, 342 (1999).
Nature 432, 885 (2004)
Nature 405, 647 (2000)
Yoshinori Nishino
RCNP研究会 'マイクロパターン検出器の開発と展望' Jan. 26 - 27, 2006

位相回復 （散乱の逆問題） ← コヒーレントＸ線の利用

コヒーレントＸ線による構造解析
散乱過程は、コヒーレント（弾性）散乱が主要電子の静止質量エネルギーはＸ線のエネルギーはよりも大 → 電子の反跳は無視できる

入射ビームがインコヒーレントな場合

I (K ) ∝ N
散乱強度分布は試料の平均構造にのみ依存

入射ビームがコヒーレントな場合

I ( K ) ∝ FT[ρ (r )]散乱強度分布は試料の構造の違いに敏感

N: the number of targets
F. van der Veen, F. Pfeiffer, J. Phys: Condens. Matter 16, 5003 (2004).

結晶試料

2

ランダム試料

angular size ~ λof a speckle ae.g.

0.1 nm= 100 µrad1µm

Ｘ線回折顕微法における二次元検出器への要請

規則的な回折点スペックル（斑点）連続的に分布→ 高い空間分解能
コントラストが高い → 広いダイナミックレンジ→ 高い量子効率顕微法の高分解能化 → 大ピクセル数

RCNP研究会 'マイクロパターン検出器の開発と展望' Jan. 26 - 27, 2006

Yoshinori Nishino

Simulation

Original Image

Iterative Image Reconstruction

Calculated Diffraction Patternreconstructed image after 5000 iteration

RCNP研究会 'マイクロパターン検出器の開発と展望' Jan. 26 - 27, 2006

Yoshinori NishinoX-ray Diffraction Microscopy Experiment at SPring-8
硬Ｘ線回折強度パターンのみからの世界初の試料像再生
ナノ構造を持つ金製のパターン試料(2.5 µm × 2.0 µm)
Y. Nishino, J. Miao, and T. Ishikawa,
PRB 68, 220101(R) (2003).

生物試料への世界初の応用材料科学への応用

青色発光ダイオードの材料
窒化ガリウム大腸菌
J. Miao, K.O. Hodgson, T. Ishikawa, C.A. Larabell,
M.A. LeGros & Y. Nishino, PNAS 100, 110 (2003).

J. Miao, Y. Nishino, Y. Kohmura, B. Johnson, C. Song,S.H. Risbud & T. Ishikawa, PRL 95, 085503 (2005).

RCNP研究会 'マイクロパターン検出器の開発と展望' Jan. 26 - 27, 2006

Yoshinori Nishino

Deep-Depletion Direct-Illumination CCD
量子効率が高い Deep-Depletion

Princeton Instruments
PI-LCX:1300
EEV CCD 36-40 1300×1340F

空間分解能が高い Direct Illumination
光子数容量が小さい

full potential well ~ 400 ke5 keV photon creates 1370 e-/hole pairs.
読み出し速度が遅い~ 1.8 s / full ROI @ 1 MHz ADC
C.M. Castelli, N.M. Allinson, K.J. Moon, D.L. Watson
NIM A348, 649 (1994)

大面積化が比較的困難
顕微鏡の高空間分解能化に必須

RCNP研究会 'マイクロパターン検出器の開発と展望' Jan. 26 - 27, 2006

Yoshinori Nishino

In-Vacuum Imaging Plate Detector
larger area detector
for higher spatial resolution microscopy
extremely slow in reading (~5 min/full ROI)
and erasing (>2 min)Imaging Plate (in Vacuum)
Reader and Eraser (in Air)two setstaking data with an imaging plate
while reading & erasing the other
R-AXIS VIII (Rigaku Inc.)A CCD detector can be mounted downstream of
the IP detector for quick aligment of the sample and optical components.
R-AXIS VIII

PI-LCX CCD

Total Area

125 mm square

26 mm × 26.8 mm

Pixel Size

25 µm square

20 µm square

Total Pixel

5000 × 5000

1300 × 1340

Photon Capacity~105~102 (direct illumination w/o phosphor)

RCNP研究会 'マイクロパターン検出器の開発と展望' Jan. 26 - 27, 2006

Yoshinori Nishino

Evaluation of the Imaging Plate Detector
試料: Pt 単一粒子、粒径〜4 µm
Ｘ線エネルギー = 5 keV

CCD検出器
1001×1001 pixels
0.01 s × 500 = 5 s

IP検出器
555×555 pixels
10 s ×1 = 10 s

試料: Ge18Te82 一粒子、粒径〜1.5 µm
Ｘ線エネルギー = 5 keV

IP検出器
2001×2001 pixels
10 s × 1 = 10 s
（左と同じデータ）

CCD検出器
1001×1001 pixels
0.15 s × 500 = 75 s

IP検出器
555×555 pixels
75 s × 1 = 75 s

長く伸びるストリーク上の強度プロファイル

空間分解能が低い
左図: IP位置での強度変動の空間周期~178 µm (~ 7 pixel)が分解出来ない

量子効率が低い
ノイズが大きい
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Yoshinori Nishino

Dynamic Reconfigurable Processor
von Neumann architecture ← most computers
general purpose hardware
application specific software

ASIC (Application Specific Integrated Circuit)
FPGA (Field Programmable Gate Array)static reconfigurable
Dynamic Reconfigurable Processor

DAPDNA-EB4 (PCI card)
IP FLEX inc.
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Yoshinori Nishino

Image Reconstruction with Dynamic Reconfigurable Processor

0b1b2b3b0b1b2b3bFFTReciprocal
SpaceConstraint

reconfiguration in one clock cycle~ 6 ns with 166 MHz clock frequency

FFT / IFFT
~ 13 times fasterthan 3.60 GHz Pentium 4 Processor
0b1b2b3bIFFTRealSpaceConstraint0b1b2b3bIt takes 87 sec for 1000 iterations of1024 × 1024 pixel image reconstruction

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Yoshinori Nishino

X線FELでの利用を目指した二次元Ｘ線検出器•••

Coherent
Intense~ 1012 photons/pulse
Short-Pulse
sub-pico second pulse duration

試料構造のフェムト秒スナップショット/スナップショットムービー

電荷積分型ピクセル検出器を候補に検討を始める

RCNP研究会 'マイクロパターン検出器の開発と展望' Jan. 26 - 27, 2006

Yoshinori Nishino

Collaborators
Experiment at SPring-8 BL29XULYukio Takahashi, Yoshiki Kohmura, Tetsuya Ishikawa (SPring-8/RIKEN)
Jianwei Miao, Changyoung Song (UCLA)Bart Johnson (SSRL/SLAC)

In-Vacuum Imaging Plate Detector
Yukio Takahashi, Masaki Yamamoto, Tetsuya Ishikawa (SPring-8/RIKEN)RIGAKU (http://www.rigaku.co.jp/)

Dynamic Reconfigurable Processor
Kuniaki Koike, Toshikazu Ebisuzaki (RIKEN)
Tetsuya Ishikawa (SPring-8/RIKEN)
IP FLEX Inc. (http://www.ipflex.com/)

X-ray Detector for X-Ray FEL (plan)
Atsushi Taketani, Hideto En'yo, Toshikazu Ebisuzaki, et al. (RIKEN)
Hidenori Toyokawa et al. (SPring-8/JASRI)
Tetsuya Ishikawa et al. (SPring-8/RIKEN)
RCNP研究会 'マイクロパターン検出器の開発と展望' Jan. 26 - 27, 2006

Yoshinori Nishino