電子版 令和 3 年 7 月号

※NMIRI : Nagoya Municipal Industrial Research Institute【研究室紹介】環境・有機材料研究室の依頼試験について【依頼試験】

ガラスビード試料での蛍光 X 線分析
高分解能 GCMS を用いた同種樹脂材の識別分析
樹脂の短期耐熱性試験
園芸用パーライトによるアンモニウムイオンの吸着
1 ヶ月間集中型プログラム「Tenkaichi」参加者募集【研究紹介】【お知らせ】

みんなのテクノひろば 2021 参加者募集【研究室紹介】環境・有機材料研究室の依頼試験について
環境・有機材料研究室では、昨年度（令和２年７．分子量分布測定（GPC） （４．７％）

度）の１年間で約４，９００件、２，６００万円余りの高分子試料の分子量、重合度を測定依頼試験を担当しました。以下に件数で多い順に８．ICP 発光分光分析 （４．１％）

各試験を挙げます。（割合は全体から見た件数）

溶液中に含まれる元素の濃度を正確に測定

１．X 線 CT （３３．１％）

９．ガス吸着測定 （４．０％）

プラスチック内部を、X 線を用いて非破壊で観察

多孔材料の比表面積、細孔容積、細孔径を測定

２．紫外・可視・近赤外吸光測定（１０．２％）

１０．衝撃圧縮試験 （３．３％）

試料の紫外・可視・近赤外光の吸収性、透過率、試料に重りを落とし破壊挙動を解析

反射率を測定１１．接触角・表面張力測定 （３．０％）

３．蛍光 X 線分析（XRF） （７．０％）

試料表面の撥水性、親水性、溶液の表面張力を試料に含まれる元素を検出

測定

４．核磁気共鳴スペクトル（NMR） （６．７％）

１２．ガスクロマト質量分析（GC-MS） （２．８％）

試料中の有機分子を構造レベルで解析、固体試

試料中に含まれる物質を推定料も測定可能

その他（密度、粘度、走査電子顕微鏡、試料試作、

５．熱分析（TG、DSC、TMA） （６．４％）

荷重たわみ温度測定等） （９．８％）

有機材料のガラス転移温度、融点、熱分解温度、品質管理、開発における技術相談で、これらの中熱膨張性を測定から問題解決に最適な依頼試験を提案します。ぜ６．赤外吸収スペクトル（FT-IR） （５．１％）

ひお尋ねください。

試料中に含まれる主要有機成分を推定、付着物なども測定可能(環境・有機材料研究室 大岡 千洋）
TEL（052）654-9885

電子版 令和 3 年 7 月号

【依頼試験】
ガラスビード試料での蛍光 X 線分析
固体試料の元素分析法の中でも蛍光 X 線分析は二酸化ケイ素と硫酸カリウムの 1：1 混合物の粉最も広く用いられる分析法です。多くの元素が同時末を、プレスして固めた圧粉体試料と、ガラスビに定性分析できるとともに、標準試料無しで分析値ード試料にしたものの分析結果を示します。

が得られる半定量分析が可能です。
この蛍光 X 線分析による半定量分析は、原理的には試料が原子レベルで均一であることを前提とした分析法です。不均一な試料を均一にする方法の一つにガラスビード試料化する方法があります。

成分

蛍光X線 半定量分析結果(%)

理論値

圧粉体試料

ガラスビード試料

SiO234.8145.3150.00

K2SO464.0653.3150.00

その他

1.121.380.00

ガラスビード試料とは、試料をホウ酸リチウム等融半定量分析なので理論値と比べ差が生じてい剤に溶かし、均一にしたものです。また、融剤によますが、圧粉体試料に比べガラスビード試料のる希釈のため、共存元素の影響も抑えられます。し分析結果はより理論値に近く、信頼性が高いことたがって、均質化と希釈による両面から分析の信がわかります。

頼性向上が期待できます。

当所では、依頼者様から聞き取りを行い、様々な分析法、分析前処理の中から目的に最適な分析方法をご提案させていただいております。
ご興味のある方はお気軽にご相談ください。
(環境・有機材料研究室 柴田信行）
TEL(052)654-9882【依頼試験】
高分解能 GCMS を用いた同種樹脂材の識別分析
ガスクロマトグラフ質量分析計(GCMS)は、混合ガれる成分がみられました。また、各フィルムにはス成分を時間軸に沿って分離分画し、個々のガス炭化水素鎖長の異なる滑剤類と予想される成分成分としてその質量情報を得ることができます。

が見られ、配合が異なることがわかりました。

当所の高分解能 GCMS は、大気圧イオン化型の高分解能 GCMS は 200～300℃で分解せず揮

高分解能質量分析計を備えており、低分子量成分発性を有する化合物であれば、詳細に分析できの精密質量を高感度に分析することができます。

る可能性があります。赤外分析など、汎用的なこの特徴により同種の樹脂材料であっても、樹脂分析方法で解決が困難な事例があれば、ぜひ中に含まれる添加剤などの低分子量成分が異な一度ご検討下さい。

れば比較することが可能となります。
一例として、市販のポリエチレンフィルム２種を高分解能 GCMS で分析した結果を右図に紹介します。フィルム X および Y を 280℃で 1 分間加熱した際の発生ガスを分離分析しました。各ガスクロマトグラム(ガス成分の分離情報)を比較すると、それぞれ異なる時間帯(保持時間)にピークが確認できました。さらに特徴的なピークの精密質量を解析した

図 高分解能 GCMS 測定例

ところ、フィルム X ではフェノール系酸化防止剤、フ(環境・有機材料研究室 山中基資）

ィルム Y ではリン系酸化防止剤の酸化物と予想さTEL(052)654-9888

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【依頼試験】
樹脂の短期耐熱性試験
樹脂材料の耐熱性を評価する方法として、短期の耐熱性試験には JIS K7191 プラスチック-荷重た変位計

加熱槽
荷重

温度計

わみ温度の求め方-(以下、HDT 試験)や JIS K7206
プラスチック-熱可塑性プラスチック-ビカット軟化

圧子
試験片

温度(VST)試験方法（以下、VST 試験）があります。いずれも試験片に圧子で荷重をかけながら昇支持台温し、規定の変形量に到達したときの温度を測定

図 1 HDT 試験の装置概要します。
験片に 3 点曲げになるように荷重をかけ、加熱槽で昇温します。図 2 は耐衝撃ポリスチレン(HIPS)のHDT 試験で得られた温度-変位曲線の一例です。
昇温に伴い試験片が変形し、88.5 ℃で規定の変0.4変位(mm)HDT 試験では図 1 に示すように、短冊形状の試0.30.20.10-0.1

25形量（たわみ量）である 0.34 mm に到達しました。
当所が保有する HDT 試験機では HDT、VST の5075

88.5100温度(℃)

図 2 HDT 試験データ両試験が可能です。各種の昇温速度と試験荷重条件に対応しています。ご興味のある方はぜひお(環境・有機材料研究室 名倉 あずさ）
TEL(052)654-9950

問い合わせください。

【研究紹介】
園芸用パーライトによるアンモニウムイオンの吸着
めっき排水規制では平成 28 年 7 月以降に窒素系

pH 領域では吸着率が低下しました。しかし、実成分は 300mg/L から 100mg/L へ一律排水基準値

際の排水処理では中和処理が入るため、本吸が変更されました。めっき排水中の窒素系成分は着材は使用できる可能性があります。

平均 120mg/L 程度と比較的低濃度ですが、処理本研究内容にご興味がございましたら、下記ま容量が多いため、排水基準値を満たすための安価でご連絡ください。

な処理方法が求められています。
本研究では、約 50℃の 4mol/L NaOH 溶液中に安価な園芸用パーライト(SiO2, Al2O3)を浸し、24, 48,72 時間かく拌し、比表面積を約 15m2/g 増加させた吸着材を作製しました。図 1 は、作製した吸着材を用 い て 、 ア ン モ ニ ウ ム イ オ ン の 初 期 濃 度 100mg/L、振とう時間 24 h、室温で行った吸着実験の結果です。元の園芸用パーライトの吸着率が 29 %であったのに対して、処理品は吸着率が 89 %まで

図 1 NaOH 処理時間と NH4+吸着率の関係向上しました。別途作成した吸着等温線の形から、(環境・有機材料研究室 林朋子）吸着は単分子層吸着と考えられます。また、吸着

TEL(052)654-9869

時の pH の影響を調査したところ、低 pH 領域、高電子版 令和 3 年 7 月号

【お知らせ】■1 ヶ月間集中型プログラム「Tenkaichi」参加者募集「Tenkaichi」は社会に新しい問いを投げかける製品のアイディアを創出するプログラムです。5 人でチームを組み、企業の技術シーズを使ったアイディアを練り上げ、試作機器を利用しながらプロトタイプを目指します。
【応募資格】
申込時点で、以下のいずれかに該当していること
・技術・ものづくり関連企業もしくは新規事業に関わる社会人
・技術系の教育機関（高等専門学校 or 技術系大学）に在籍している学生【開催期間】 2021 年 8 月 20 日（金）～9 月 17 日（金）【申込締切】 7 月 18 日（日）
申込方法、その他詳細は下記 URL をご覧ください。
https://tenkaichi-1.peatix.com※新型コロナウイルス感染状況により中止を含め予定を変更する場合があります。

■みんなのテクノひろば 2021 参加者募集
小学 4 年生～中学生を対象としたものづくり体験イベントを工業研究所内で開催します。
【日 時】2021 年 8 月 12 日(木) 10:00～11:30、13:30～15:00【内 容】ものづくり教室
A プログラミング体験！君も発明家？たのしい道具を作っちゃおう！！
B カラフル LED でいろんな色の光を作ろう！
C プラスチックの加工体験
D とってもきれいなカラフル化学実験【申込締切】 7 月 21 日（水） 往復はがき必着
申込方法、その他詳細は下記 URL をご覧ください。
https://www.nmiri.city.nagoya.jp/hiroba2021.html※今年度は申込不要の当日参加企画はありません。
※新型コロナウイルス感染状況により中止を含め予定を変更する場合があります。

（編集・発行）名古屋市工業研究所〒456-0058

名古屋市熱田区六番三丁目４番４１号

電話： 052-661-3161

FAX： 052-654-6788

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