共同研究成果報告書
平成 27 年 4 月 24 日
研究代表者：
氏

名 海老塚 昇所属・職 国立研究開発法人 理化学研究所 光量子工学研究領域・研究員
研究題目：高効率高分散回折格子の開発
１．研究の実績(1)研究の実施日程
実

施

日

程研究項目
4月
フォトレジスト
回折格子の試作

5月

6月

7月

8月

9月 10月 11月 12月 1月

試作 評価

2月

試作 評価

Si, Ge切削加工 評価
実験

ダイアモン
ド工具設計

ダイアモンド工具の製作
基板の製作

Quasi-Bragg grating

常温接合法の調査の試作

3月

基板メーカの調査

積層、研磨 評価
加工

エッチング
加工

(2)研究の成果の説明

I. はじめに従来の格子がノコギリ刃形状の表面刻線型回折格子は透過型の場合に分散（回折角）が大きくなると 1 次回折光の効率が著しく低下してしまう。さらに透過型の表面刻線型回折格子は回折角が大きくなるのに従って、格子の屈折率を大きくしなければならない。Fig. 1 のような透過型の表面刻線型回折格子の界面における屈折の式はsin θ0 = n sin θ1・・・(1)n sin (α-θ1) = sin θ2・・・(2)である。ここで、入射角と回折角が等しい場合に
θ2 = α+θ0 （Fig. 1）なので、2 式はn sin(α-θ1) = sin(α+θ0)n (sin α cos θ1- sin θ1 cos α) = sin α cos θ0 + sin θ0 cos α(n cos θ1 – cos θ0) sin α = (sin θ0 + n sin θ1) cos α= 2sin θ0 cos αtan α = 2sin θ0 / (n cos θ1 – cos θ0) ・・・(3)である。1, 2, 3 式より、入射角と回折角が θ0=45°の場合にθ2 < 90°以下という制限によって、格子の屈折率は 2.3 以上 Fig. 1 Propagation of incident beam inでなければならない。
可視光において屈折率が 2.3 以上の媒 surface relief grating with saw tooth
質は ZnSe や ZnS、TiO2、ダイアモンド等に限られており、 grooves.

1st order

1st orders-pol.
p-pol.
Fig.2 Schematic representation of volume Fig. 3 Diffraction efficiencies of birefringence Braggbinary grating.
binary grating. n1=1.0, n2S=1.55, n2P=1.70, n3=1.5,
L&S = 0.5:0.5 [μm], t = 2 μm, θB=45°.
特に波長 400nm 以下においてはダイアモンド以外には存在しない。
一方、屈折率が正弦波状に変調された Volume phase holographic (VPH) grating は S あるいは P 偏光の回折効率が最大 100%を達成することが可能である。しかし、S と P 偏光の分光効率特性が異なるために Bragg 角が大きくなると自然偏光に対する回折効率が低くなってしまう。また、屈折率変調量の制限により、分散が大きくなると帯域幅が狭くなる。さらに VPH grating は回折次数が高くなると回折効率が低下してしまう。

II. Birefringence binary Bragg (3B) grating および Volume binary (VB) grating
Volume binary (3B) grating は光学異方性媒質を用いてS と P 偏光の分光効率特性を一致させて大きな回折角においても高い回折効率を達成できる。一方、Volume binary (VB) grating は畝と溝の幅を調整することによって S と P 偏光の分光効率特性を一致させ、高次回折光においても高い回折効率を達成できる。理研の岡本 隆之 専任研究員が独自に作成した厳密結合波解（RCWA）のソフトウエアを光学異方性媒質にも対応できるように改良して、3B grating および VB grating（Fig. 2）の回折効率の数値計算を行った。3B grating は 1 次回折光に対して Fig. 3 のように L&S が等しい場合でも S と P 偏光の回折効率の極大波長を一致させることができる。一方、VB grating は畝と溝の幅を変えることによってFig. 3 のように S と P 偏光の回折効率の極大波長を一致させることができるが、1 次回折光については溝の幅が波長の 1/10 より狭くなると（エバネッセント波の影響で）効率が低下するために 3B gratingより格子が厚くなり、帯域幅が多少狭くなることが分かった。また、VB grating は Fig. 5 のように高次回折光においても S と P 偏光の極大波長をほぼ一致させることができ、高い効率を達成できる。なお、2~5 次回折光においては VB grating より 3B grating の L&S を調整する方が S と P 偏光の極大波長を一致させることが容易であると類推される。
これらの高アスペクト比の矩形格子を実現するために、豊田工業大学のナノテクノロジープラットフォームとの共同研究により、MEMS 技術を応用してフォトレジスト等の厚い矩形回折格子の製作法を開発している。当初、格子周期 2, 3, 4μm の 3 種類、L&S = 1:1 の格子が 1 枚に描画されたマスクを使用して溝の深さが 5~10μm の矩形格子の試作を行った。しかし、溝が基板まで到達しない場合や基板との密着性が悪くて格子が倒れてしまい、最適条件な加工を見出すことが困難であった。そこで、レジストのカタログの製作例と比較するために格子周期 20μm、L&S = 1:1 のマスクを用いて溝の深さが100μm 程度の矩形格子を試作した。
1st order
1st orders-pol.
p-pol.
Fig. 4 Diffraction efficiencies of volume binary gratings for the 1st diffraction order.
n1=1.0, n2=1.55, n3=1.5, L&S = 0.8:0.2 [μm], t = 5 μm, θB=45°.

s-pol.
p-pol.
Fig. 5 Diffraction efficiencies of volume binary gratings for the 6th to 20th diffraction orders.
n1=1.0, n2=1.55, n3=1.5, L&S = 4.75:0.25 [μm], t = 9 μm, θB=45°
現在はマスクレス紫外線露光装置を用いて格子周期 5μm、L&S=4:1 と 3.5:1.5、溝の深が 5~20μm の矩形格子の試作を行っている。
III. Quasi-Bragg grating
Quasi-Bragg (QB) grating は Fig. 6 のようにブラインドや鎧戸のように短冊状の鏡面が精度よく平行に配列されたミラー基板を積層したエシェル分光用の透過型回折格子である。 QB grating は次数が高いほど高い回折効率を達成することができることが RCWA 法によって確認されている 。過去に片面に厚さ数 10 nm のクロムミラーを成膜した石英ガラス基板を直径 10 μm のガラスビーズを混入した光学接着剤によって 40 枚積層した。
しかし、
この QB grating はガラスビーズの直径の偏差のため、Fig. 7 上段のように回折格子としては機能しなかった。
昨年度に豊田工業大学のナノテクノロジープラットフォームの設備を利用して、厚さ 0.5mm の石英基板の両面にクロム膜とフォトレジストを塗布し、片面にマスクレス紫外線露光装置によって直径 15μm の円形パターンを 0.3mm 間隔の六角格子状に描画して、レジストを現像し、フッ酸系の溶液で石英をエッチングしてスペーサを形成した。このスペーサ付ミラー基板 20 枚を紫外線硬化型接着剤によって積層した。また、東北大学電気通信研究所との共同研究により、金の常温接合により厚さ 0.5mm の石英のミラー基板 20 枚を精密に積層した。
これらのミラー基板を積層したブロックをワイヤーソーで切断して研削・研磨加工により厚さ 0.9mm の QB grating を試作した。
スペーサ基板を積層した QB grating の回折像を観察したところ、Fig. 7 中段のように非対称な回折パターンが見られた。この回折パターンからミラー基板が概ね等間隔でありながら、何カ所か間隔が異なる事によると考えられる。原因として積層後に 100g/cm2 程度の加重を 10 時間以上かけて余分な接着剤を取り除いているものの、紫外線露光の時には加重を解放したために接着層の厚さより大きな異物が基板を押し上げているか、スペーサとミラーの間に微小な異物が挟まっているためと考えられる。一方、金の常温接合により積層した QB grating は、Fig. 7 の下段のように可視光においても実用的な格子周期精度（rms λ/5 以下と思われる）であることが分かった。 正確な格子周期精度を評価するためにレーザー干渉計（Zygo 社 GIP）によって回折光の波面測定を試みたが、口径が小さいことによる回折広がりによって点像サイズが隣り合う次数と重なってしまうために測定できなかった。

Fig. 6 Schematic representation of QB grating (left). Right: beam propagations of QB grating, small, ideal andlarge incident and diffraction angles (Quasi-Bragg angle) from top to bottom.

Fig. 7 Diffracted beam images of QB gratings, Quasi-Bragg angle: 45 deg. QB grating on the upper panel isthat silica glass substrates of 0.2mm in thickness deposit with chromium film on one side are laminated byadhesive mixed with glass beads of 10 μm in diameter. QB grating on middle panels is that silica glass
substrates of 0.5 mm in thickness deposit with chromium film on one side and another side has spacer
formed by etching of silica glass are laminated by adhesive. QB grating on the lower panels is that silica
glass substrates of 0.5 mm in thickness deposit with gold film on both sides are laminated by fusion of goldin room temperature.

IV. Immersion grating
Immersion grating は光路が高屈折率媒質で満たされた反射型回折格子であり、分散光学素子のサイズが大きくなり、光学系を冷却する必要がある赤外線において、分光器のサイズが劇的に小型化されるために極めて有効である。以前に超精密加工装置および鋳鉄ダイアモンド砥石を用いた ELID研削法により試作されたゲルマニウム（n=4.0@10μm）の Immersion grating が、名古屋大学において開発された中間赤外線（7.5~13.5μm）高分散分光器: GIGMICS に搭載されている。しかし、研削加工では溝の底が丸くなり、効率が低下してしまうために、近赤外線（1~5μm）用の Immersion gratingは製作が困難である。
一昨年度にシリコン（n=3.5@1.5μm）やゲルマニウムの Immersion grating の精密な階段格子の切削加工法を開発するためにシリコンやゲルマニウム基板に負のすくい角を持つ単結晶ダイアモンドのバイトを用いたシェーバー加工（Fig. 8）および、単結晶ダイアモンドの単刃エンドミルを用いたフライカット（Fig. 9）による V 溝加工を行い、溝の形状や加工表面の状態、加工時間等の評価を行った。その結果、単刃のダイアモンド工具では加工時間が膨大（800 時間以上）になり、工具の摩耗により正確な格子形状の加工が困難であることが判明した。
そのために昨年度には Fig. 10 のような 60 枚刃の単結晶ダイアモンド・エンドミルを開発することになった。
昨年度中に 60 枚刃のエンドミルを用いたシリコンやゲルマニウム基板に V 溝の試験加工を行う予定であったが、エンドミルの製作に 2 度失敗して納期が 3 ヶ月以上遅れ、2 月末に納品されたために、試験加工が今年度に延期になった。

Fig.8 Schematic representation of single-crystal diamond bite. Saving process for silicon substrate (center).
SEM image of V-grooves processed by diamond bite (right).

Fig.9 Optical micrograph of tip of end mill of single-crystal diamond (left, =0.5mm) and fly -cutting for asilicon substrate (center). SEM image of V-grooves processed by diamond end mill (right).

Fig.10 Optical micrograph (left) and SEM image (right) of end mill of single-crystal diamond with 60 cuttingedges (left, =2.0mm).

V. 成果発表
国際会議集録論文
・N. Ebizuka, et al., "Birefringence Bragg Binary (3B) Grating, Quasi-Bragg Grating and Immersion Gratings,"
Proc. SPIE 9151, 5C1-5C9 (2014).
国内会議口頭発表・海老塚 昇 他, "次世代天文学観測装置用の新しい回折格子", 2014 年精密工学会秋季大会, 鳥取大学,
2014 年 9 月 16-19 日
・海老塚 昇 他, "次世代天文学観測装置用の新しい回折格子の開発", 第４回可視赤外線観測装置技術ワークショップ, 国立天文台（三鷹）, 2014 年 12 月 3, 4 日
国内会議ポスター発表
・N. Ebizuka, et al., "Current Status of Novel Gratings for Next Generation Astronomical Instruments II”, 2014年度すばるユーザーズミーティング, 国立天文台（三鷹）, 2015 年 1 月 13-15 日
・海老塚 昇 他, "新しい透過型高分散回折格子および Immersion grating の開発状況", ワークショップ「近赤外高分散分光で狙う低質量星周りのハビタブルな地球型惑星」, 国立天文台（三鷹）, 2015年3月4日

使用実績報告書
１．総括表区分費目

予算額（円）

設備備品費
消耗品費

研究費の充当額（円）

決算額（円）

備 考

0

0

0

1,727,273

1,402,708

1,402,708
国内旅費 728,220
海外旅費 323,720

支

参加費等 244,865

出 その他の経費

1,272,727

1,602,128

1,597,292

消費税相当額32,596
一般管理費272,727
（上限）

合計

3,000,000

3,004,836

研究費の額

3,000,000

3,000,000

収 自己調達額

04,836入 その他

00

3,000,000

3,004,836

合計

3,000,000

２．決算費目別内訳(Ａ)支出
ａ 設備備品費
種 別

仕 様

数量

単価
(円)

金額
(円)

発注年月日

引取年月日

支払年月日

備 考

発生なし
計
ｂ 消耗品費
種 別

仕 様

数量

単 価

金 額

（円）

(円)

支払年月日

ワイヤグリッド偏光フィルム

1式

54,00054,0002014.11.28

パソコン用電源アダプタ

1個

8,413

8,413

2014.10.31

紫外線硬化型液晶

1式

26,56826,5682014.12.25

ｳｪﾊｰﾄﾚｰH22-10-0615 他

1式

51,03051,0302015. 1.30

洗浄ケースS型

1組

42,66042,6602015. 1.30

石英基板

5枚

22,680113,400

2015. 1.30

ｳｪﾊｰﾄﾚｰH22-60-0615 他

1式

9,671

9,671

2015. 1.30

石英基板 80枚

1式

163,598

163,598

2015. 2.27

クロムメッキ付石英基板一式（5枚）

1式

108,540

108,540

2015. 2.27

備 考パソコンとカメラの接続用ケーブル

1個

1,620

1,620

2015. 1. 9

石英基板洗浄1式

52,48852,4882015. 2.27

1式

26,244

26,2442015. 3.30

NORLAND光学接着剤 NOA65

1個

3,780

3,780

2015. 3.30

単結晶ダイヤモンド多刃エンドミル

1式

216,000

216,000

2015. 3.30

BK7プリズム

2個

59,400118,800

2015. 4.30

積層型回折格子2式

135,000

270,000

2015. 4.30

1式27,896

27,8962015. 4.30

1式

108,000

108,000

2015. 4.30

TS 近紫外用ｱｸﾛﾏﾃｨｯｸﾚﾝｽﾞ50 ×100
UV-VIS 他

ヘパフィルター部品 プレフィルタ
ー 1093*0 ほか
積層基板 (20枚積層、 25x10xt0.9)
計

1,402,708

ｃ その他の経費
金額

(円)

(円)

摘 要

外勤交通費

海老塚昇、2014年5月28日、東京大学柏キャンパス

2,460

海老塚昇、2014年6月11日、パシフィコ横浜
国内出張

外勤交通費

国内出張

外勤交通費

国内出張

数量

単価

種 別

発注年月日

引取年月日

支払年月日

2,4602014. 5.28

2014. 5.28

2014. 6. 6

1,5201,520

2014. 6.11

2014. 6.11

2014. 6.27

No.100069-24 山形 7/29 伊賀上野

28,18028,180

2014. 7.29

2014. 7.29

2014. 8. 8

No.100069-25 海老塚 7/29
伊賀上野

27,58027,5802014. 7.29

2014. 7.29

2014. 8.15

No.100069-23森田 7/29-30
伊賀上野・神領

31,70031,7002014. 7.29

2014. 7.30

2014. 8.22

海老塚昇、2014年8月8日、東京大学工学部

7207202014. 8. 8

2014. 8. 8

2014. 8.22

山形豊、2014年8月8日、東京大学工学部

4804802014. 8. 8

2014. 8. 8

2014. 8.22

No.100069-33 海老塚
8/27-28 仙台

38,10038,1002014. 8.27

2014. 8.28

2014. 9.12

No.100069-32 山形 8/27 仙台

24,94024,9402014. 8.27

2014. 8.27

2014. 9.12

No.100069-42 海老塚
9/15-19 鳥取・姫路

94,72094,7202014. 9.15

2014. 9.19

2014.10. 3

No.100069-43 海老塚
9/24-25 名古屋

39,46039,4602014. 9.24

2014. 9.25

2014.10. 3

海老塚昇、2014年9月30日、シチズンホールディングス

800

800

2014. 9.30

2014. 9.30

2014.10.10

海老塚昇、2014年10月16日、パシフィコ横浜

1,520

1,520

2014.10.16

2014.10.16

2014.10.24

海老塚昇、2014年10月30日、シチズンホールディングス

800

800

2014.10.30

2014.10.30

2014.11. 7

海老塚昇、2014年11月19日、科学未来館、オプトクエスト

1,840

1,840

2014.11.19

2014.11.19

2014.11.28

No.100069-60 海老塚
11/20-21 名古屋

39,69039,6902014.11.20

2014.11.21

2014.12. 5

No.100069-70 海老塚
11/28-29 京都

44,14044,1402014.11.28

2014.11.29

2014.12.12

備考No.100069-71 山形 11/28
京都

30,82030,8202014.11.28

2014.11.28

2014.12.12

外勤交通費

海老塚昇、2014年12月5日、パシフィコ横浜

1,490

1,490

2014.12. 5

2014.12. 5

2014.12.19

外勤交通費

海老塚昇、2014年12月24日、シチズンホールディングス

800

800

2014.12.24

2014.12.24

2015. 1. 9

海老塚昇、2015年1月7日、東京工業大学

1,100

1,100

2015. 1. 7

2015. 1. 7

2015. 1.23

No.100069-84 海老塚 1/20
仙台23,700

23,7002015. 1.20

2015. 1.20

2015. 1.30

No.100069-85 海老塚
1/21-24 名古屋・京都

76,28076,2802015. 1.21

2015. 1.24

2015. 1.30

（返金）No.国内出張
No.100069-85 海老塚 1/21-23
名古屋・滋賀 原伝票：20143010103109-14,000-14,000

2015. 1.21

2015. 1.23

2015. 2.10

No.100069-90 海老塚 2/4-5
滋賀・京都

45,22045,220

2015. 2. 4

2015. 2. 5

2015. 2.27

No.100069-92 海老塚
2/19-21 名古屋

61,36061,3602015. 2.19

2015. 2.21

2015. 3. 6

海老塚 昇 3/9 一橋大学

660

660

2015. 3. 9

2015. 3. 9

2015. 4. 3

海老塚 昇 3/16 東洋大学

960

9602015. 3.16

2015. 3.16

2015. 4. 3

2015. 3.23

2015. 3.26

2015. 4. 3

国内出張

外勤交通費

国内出張

海外渡航費

学会講演費

学会参加費

No.100069-98 海老塚
3/23-26 名古屋・滋賀

76,210No.100069-99 海老塚
3/17-18 京都・滋賀

44,97044,9702015. 3.17

2015. 3.18

2015. 4. 3

№260608 海老塚 2014/6/21-29
カナダ

6,1306,130

2014. 6.21

2014. 6.29

2014. 7. 4

№260608 海老塚 2014/6/21-29
カナダ

317,590

317,590

2014. 6.21

2014. 6.29

2014. 7. 4

非課税

SPIE Astronomical
Telescopes+Instrumentation
2014、海老塚昇

89,86589,8652014. 8.29

2014. 8.29

2014. 9.12

非課税

2014年度利用料金（微細加工プ
ラットフォーム実施機関）

150,000

150,000

2015. 3. 9

2015. 3. 9

2015. 3.20

ユネスコ国際光年記念 精密工学会・国際シンポジウム、海老塚昇

5,000

5,000

2015. 3.23

2015. 3.23

2015. 4. 3

76,210№260608 海老塚 2014/6/21-29
カナダ
消費税相当額

一般管理費
計

SPIE Astronomical
Telescopes+Instrumentation
2014、海老塚昇

2014. 7. 4

非課税

2014. 9.12

非課税

32,596

272,727

272,727
1,602,128

(Ｂ)収入
種

別

研究費の額
自己調達額
その計

他

摘

要

国立天文台からの振込

金

額 (円)

備考

3,000,000
4,836
03,004,836（注）共同研究の実施に際し、収入を得た場合や取引相手先からの納入遅延金が発生した場合には、収入の欄におけるその他に計上すること。