ISSN 0286-813X

山形県工業技術センター報告
REPORTS OF YAMAGATA RESEARCH INSTITUTE OF TECHNOLOGY

No. 48（2016）（第 2 版）

山形県工業技術センター
YAMAGATA RESEARCH INSTITUTE OF TECHNOLOGY

目
論

次

文

高温軟化特性を有するカーボンナノチューブ複合ニッケルめっき被膜を用いた微細形状の創成 ･･･ 1
鈴木庸久 加藤睦人 佐竹康史 松田丈 小林誠也

カーボンナノチューブ複合めっきを用いたダイヤモンド電着ワイヤーの砥粒保持力の強化 ･･･････ 7
村岡潤一

鈴木庸久

ダイヤモンド電着軸付砥石を用いた超硬合金の電解研削加工 ･････････････････････････････････ 11
小林庸幸

鈴木庸久

江端潔

金澤直一郎

チタンボンド焼結砥石を用いた放電研削加工による表面改質 ･････････････････････････････････ 14
鈴木庸久

小林庸幸

村岡潤一

江端潔

銅タングステン電極のタングステン粒径および添加物が放電特性に及ぼす影響 ････････････････ 18
鈴木庸久

横山和志

小林庸幸

齊藤寛史

銅タングステン電極の粒径および組成が楕円振動切削特性に及ぼす影響 ･･･････････････････････ 21
小林庸幸

鈴木庸久

齊藤寛史

屈曲振動モード超音波振動板を用いた薄型電鋳ブレード形成における砥粒制御 ･････････････････ 25
鈴木庸久

横山和志

村岡潤一

CNT 複合ニッケルめっき被膜における残留応力の改善 ････････････････････････････････････････ 29
加藤睦人

鈴木庸久

大気圧プラズマを用いた有機金属気相成長法によるチタン系硬質被膜の形成 ･･･････････････････ 34
鈴木庸久

加藤睦人

清水禎樹

楕円振動切削による高硬度金型鋼の高精度・高能率加工 ･･････････････････････････････････････ 40
齊藤寛史

小林庸幸

岡田大樹

江端潔

摩擦攪拌プロセッシングのアルミニウム合金鋳物への適用 ･･･････････････････････････････････ 45
齋藤壱実

形彫放電加工における電極面積および加工条件が被加工物の表面粗さに及ぼす影響 ･････････････ 50
五十嵐裕基

鈴木庸久

高橋俊広

光干渉断層画像化法による塗装膜検査システムの開発 ･･･････････････････････････････････････ 54
高橋義行

橋本智明

今野俊介

内田和弘

寺崎政人

ビッグデータのための大規模分散情報処理システムの開発 ･･･････････････････････････････････ 60
叶内剛広

大沼広昭

近尚之

海老名孝裕

多田伸吾

次世代センサネットワークシステムの構築と実証 ･･･････････････････････････････････････････ 64
多田伸吾

大沼広昭

酸化物半導体薄膜トランジスタを用いたガスセンサの開発 ･･･････････････････････････････････ 68
岩松新之輔

阿部泰

矢作徹

加藤睦人

空気監視用 MEMS 型複合センサノードの開発 ････････････････････････････････････････････････ 72
阿部泰

村上穣

矢作徹

岩松新之輔

加藤睦人

小林誠也

「山形酒 104 号」の醸造特性について（第２報） ･･･････････････････････････････････････････ 78
工藤晋平

長俊広

後藤猛仁

村岡義之

石垣浩佳

小関敏彦

ラッカセイ胚芽の生理機能と加工利用 ･････････････････････････････････････････････････････ 82
菅原哲也

若山正隆

五十嵐喜治

鈴木規男

県産資源からの食品用酵母の分離と利用技術開発 ･･･････････････････････････････････････････ 87
安食雄介

飛塚幸喜

野内義之

対馬里美

粒状ゲルを用いた加工食品の食感制御 ･････････････････････････････････････････････････････ 90
安食雄介

野内義之

城祥子

飛塚幸喜

ラ・フランス果実の追熟，加熱加工による果肉食感の変化 ･･･････････････････････････････････ 94
野内義之

対馬里美

山形県産高香気性酵母の開発 ･････････････････････････････････････････････････････････････ 98
長俊広

工藤晋平

村岡義之

石垣浩佳

発酵と官能センシング評価を活用した新規低塩漬物開発（第１報） ･･･････････････････････････ 102
後藤猛仁

菅原哲也

松田義弘

石塚健

ラピッドプロトタイピングを活用したスマートデザイン製品の開発 ･･･････････････････････････ 106
大場智博

抄

月本久美子

録 ･･･････････････････････････････････････････････････････････････････････････････ 110

CONTENTS
PapersMicro Fabrication of Ni-Based Carbon Nanotube Composite Eelectroplating by
High-Temperature Softening ････････････････････････････････････････････････････････････
Tsunehisa SUZUKI

Mutsuto KATO

Yasufumi SATAKE

1

Takeshi MATSUDA
Seiya KOBAYASHI

Improvement of Grain Bonding Strength of Electroplated Diamond Wires by Carbon Nanotube
Composite Electroplating ････････････････････････････････････････････････････････････････ 7
Jun-ichi MURAOKA

Tsunehisa SUZUKIElectrolytic Grinding of Cemented Carbide using Micro Electroplated Diamond Tools ･････････ 11
Tsuneyuki KOBAYASHI

Tsunehisa SUZUKI

Kiyoshi EBATA

Naoichiro KANAZAWA

Surface Modification by Electrical Discharge Grinding with Titanium-based Grinding
Wheels ････････････････････････････････････････････････････････････････････････････････ 14
Tsunehisa SUZUKI

Tsuneyuki KOBAYASHI

Jun-ichi MURAOKA

Kiyoshi EBATA

Effects of Tungsten Particle Size and Additives on Electrical Discharge Properties of
Copper-Tungsten Electrodes ･･･････････････････････････････････････････････････････････
Tsunehisa SUZUKI

Kazushi YOKOYAMA

Tsuneyuki KOBAYASHI

18

Hiroshi SAITO

Effects of Particle Sizes and Components of Tungsten-Copper Electrodes Machining on
Elliptical Vibration Cutting Characteristics ････････････････････････････････････････････
Tsuneyuki KOBAYASHI

Tsunehisa SUZUKI

21

Hiroshi SAITO

Control of Grains in the Thin Eelectroformed Blades by using Flexural Standing Wave
Vibration Disk ･････････････････････････････････････････････････････････････････････････ 25
Tsunehisa SUZUKI

Kazushi YOKOYAMA

Jun-ichi MURAOKA

Reformation of Warpage Induced by Eelectroforming Residual Stresses of Ni-CNT Composite
Thin Films ･････････････････････････････････････････････････････････････････････････････ 29
Mutsuto KATOH

Tsunehisa SUZUKI

Fabrication of Titanium-based Hard Coatings by Atmospheric Microplasma-metal Organic
Chemical Vapor Deposition ･･････････････････････････････････････････････････････････････ 34
Tsunehisa SUZUKI

Mutsuto KATO

Yoshiki SHIMIZU

High-Accurate and High-Efficient Machining of Hardened Steel using Elliptical Vibration
Cutting ････････････････････････････････････････････････････････････････････････････････ 40
Hiroshi SAITOTsuneyuki KOBAYASHI

Hiroki OKADA

Kiyoshi EBATA

Application of Friction Stir Processing to Aluminium Alloy Castings ･････････････････････････ 45
Kazumi SAITO

Influence of Electrode Area and Machining Condition on Surface Roughness of Workpiecein EDM ････････････････････････････････････････････････････････････････････････････････ 50
Yuki IGARASHI

Tsunehisa SUZUKI

Toshihiro TAKAHASHI

Development of an Evaluation System of Layered Painting by Optical Coherence
Tomography ･･･････････････････････････････････････････････････････････････････････････ 54
Yoshiyuki TAKAHASHI

Tomoaki HASHIMOTO

Shunsuke KONNO

Kazuhiro UCHIDA

Masato TERASAKIThe Development of Large-scale Distributed Information Processing Systems for Big Data ････ 60
Takehiro KANOUCHI

Hiroaki ONUMA

Naoyuki KON

Takahiro EBINA

Shingo TADA

Development and Demonstration of Next Generation Sensor Network System ････････････････ 64
Shingo TADA

Hiroaki ONUMA

CO2 Gas Sensors based on Amorphous Indium-Gallium-Zinc Oxide Thin-Film Transistors ･････ 68
Shinnosuke IWAMATSU

Yutaka ABE

Toru YAHAGI

Mutsuto KATOH

Development of a Multi Functional Sensor Node with a MEMS Device for Air Monitoring ･･････ 72
Yutaka ABE

Yutaka MURAKAMI

Toru YAHAGIShinnosuke IWAMATSU

Mutsuto KATO

Seiya KOBAYASHIBrewing Properties of"Yamagatasake 104 "Shinpei KUDO

( Second Report ) ････････････････････････････ 78

Toshihiro CHO

Takehito GOTO

Yoshiyuki MURAOKA

Hiroyoshi ISHIGAKI

Toshihiko KOSEKI

Physiological Properties and Processing utilization of Peanut Germ ･････････････････････････ 82
Tetuya SUGAWARA

Masataka WAKAYAMA

Kiharu IGARASHI

Norio SUZUKI

Isolation of Yeasts from Natural Resources of Yamagata Prefecture and Use for Foods ････････ 87
Yusuke AJIKI

Koki TOBITSUKA

Yoshiyuki NOUCHI

Satomi TSUSHIMA

Food Texture Control of Processed Foods using Granular Gel ･･･････････････････････････････ 90
Yusuke AJIKI

Yoshiyuki NOUCHI

Sachiko SHIRO

Koki TOBITSUKA

Change in Food Texture during Ripening and Boiling on La France Pears ････････････････････ 94
Yoshiyuki NOUCHI

Satomi TSUSHIMA

Development of Yamagata High Aroma Property Yeast ･････････････････････････････････････ 98
Toshihiro CHO

Shinpei KUDO

Yoshiyuki MURAOKA

Hiroyoshi ISHIGAKIThe Development of Low Salt New Pickles with Fermentation and Functional Sensing
Evaluation( First Report ) ･････････････････････････････････････････････････････････････ 102
Takehito GOTO

Tetuya SUGAWARA

Yoshihiro MATSUDA

Ken ISHIZUKA

Research and Development of SmartDesign Products that take Advantage of the
Rapid Prototyping ･･････････････････････････････････････････････････････････････････････ 106
Tomohiro OHBA

Kumiko TSUKIMOTO

Abstracts ････････････････････････････････････････････････････････････････････････････ 110

高温軟化特性を有するカーボンナノチューブ複合ニッケル
めっき被膜を用いた微細形状の創成【平成 24～26 年度
鈴木庸久

天田財団一般研究開発助成事業】

加藤睦人

佐竹康史

松田丈

小林誠也

Micro Fabrication of Ni-Based Carbon Nanotube Composite Eelectroplating
by High-Temperature Softening
Tsunehisa SUZUKI

Mutsuto KATO

Takeshi MATSUDA

1 緒言

Yasufumi SATAKE

Seiya KOBAYASHI（Ni-CNT）被膜は，CNT の複合化により，硬ナノインプリント技術は，微細な凹凸パターン

さ，耐摩耗性や摩擦特性などが改善することが知のあるモールド(型)を，樹脂などの被成形体に押られている 4-7)。しかし，CNT の複合化による高し当てパターンを転写することでナノスケール

温硬さ，熱処理による結晶構造の変化などの特性の構造体を成形する加工技術であり，近年，半導についての報告はない。本報告では，Ni-CNT 被体，ストレージメディア，光学フィルム，光学素

膜のナノインプリントによる高温軟化特性およ子，バイオデバイスなどさまざまな分野の次世代び塑性加工による転写性を示すとともに，その高製品の開発に応用されてきている。樹脂シートを

温軟化メカニズムを明らかにするために，CNT

ガラス転移温度以上（200℃程度）まで加熱する

複合化による高温時の硬さ，結晶構造の変化 8-9)ことで軟化させ，微細な凸凹を付与した型を押しを合わせて報告する。

付けることでナノスケールのプレス転写を行う
熱ナノインプリントにおいては，型の損耗が激しいことから，マスター型から転写型を複製する簡2 実験方法2.1 超音波援用複合めっき法

便な技術が要求されている。現在，シリコンなど

Ni-CNT 被膜の成膜は，平均直径 9.5nm，平均のマスター型から電鋳法などにより，ニッケル製

長さ 1.5μm の多層 CNT（Nanocyl 製 NC7000）の転写型を製造しているが，処理時間が長いことを添加したスルファミン酸ニッケル浴

やめっき浴の管理や剥離が難しいなど課題も多（Ni(NH2SO3)2･4H2O: 500 g/L, NiCl2･6H2O: 4

1-3)。さらに，量産

g/L, H3BO3: 33 g/L）を用いた電気めっきにより性を考慮したロール型インプリントでは，型とな行った。Table1 にめっき条件を示す。電流密度

るロール上に微細パターンを形成しなければな

5A/dm2，浴温度 45℃の条件として，ホーン式のらない。電鋳転写後にロールに貼りつけてロール

超音波攪拌(27kHz，200W)を用いて被膜を形成型を作製する場合はつなぎ目が問題となり，ローした 10)。ホーン端面で生じる超音波振動により，く，高価な技術となっている

ル形状に直接微細パターンを形成するには設備的な制約がある。
そこで，本研究では，ナノインプリント用転写型の作製において，マスター型から，電鋳ではな
く，ナノインプリント（塑性加工）により簡便に転写型を形成する手法を提案し，その可能性を検討した。特に，前記手法を実現させるために，樹脂シートへの転写温度では硬度を有し，転写型の塑性加工温度（400℃以上）において高温軟化現象を発現するカーボンナノチューブ（CNT）を複合した微細結晶ニッケル基金型材料（めっき被膜 ） を 開 発 し た 。 CNT 複 合 ニ ッ ケ ル め っ き

Table 1 The electroplating bathcomposition and the operating conditions
Bath

Ni(NH2SO3)2 ･ 4H2O: 500
g/L, NiCl2･6H2O: 4 g/L,
H3BO3: 33 g/L, CNTs: 0 – 10
g/L

Agitation

Horn sonication10)

Bathtemperature

45 °C

Current density–5 A/dm2

Process time

60 minSubstrate

High Speed Steel (SKH51)－ 1 －鈴木 加藤 佐竹 松田 小林：高温軟化特性を有するカーボンナノチューブ複合ニッケルめっき被膜を用いた微細形状の創成

基板近傍のめっき液は強力に撹拌され，凝集しや
すい CNT の液中での分散性を向上させ，CNTが均一に分散した緻密な複合めっき被膜を得ることができる。
2.2 めっき被膜の評価
CNT 添加量 0, 1.6 g/L の条件でニッケルめっき被膜を成膜し，高温ビッカース硬度計（ニコン製 QM-2）を用いて，室温～600℃の温度範囲で
高温ビッカース硬さ試験（測定荷重：0.98N）を行った。また，高温ホルダーを有する透過型電子顕微鏡（in situ TEM, 日立ハイテクノロジーズ
製 H-9500）により，集束イオンビーム（FBI, 日立ハイテクノロジーズ製 NB5000）により切り出した断面試料を高温に加熱しながら結晶構造の変化を動的に観察，分析した。
熱処理（500℃，3 時間）による結晶構造の変化，結晶サイズおよび結晶配向性は，X 線回折

Fig. 1 Replication procedure of Ni-based CNTcomposite mold by nanoimprinting. (a) A
Ni-based CNT composite coating is prepared.
(b) High-temperature softening allows thecoating to faithfully reproduce the mastermold. (c) Upon cooling, the coating retains
the master mold impression.

（XRD，リガク製 RINT-2500）および電子線後800

方散乱回折法（EBSD）により評価した。また，

700

熱重量測定・示差熱分析（TG-DTA, リガク製量を測定した。
2.3 ナノインプリントによる転写性の評価

Vickers Hardness

TG8120）により，再結晶温度およびエネルギー

Fig. 1 に，マスター型から熱ナノインプリント

500
400
300
200
100

により，転写型を形成する手順を示す。マスター

0型は，シリコン製で，5μm のスクエアドットパ

0

ターンとした。熱ナノインプリント装置（(SCIVAX 製 X-300)）を用いて，真空雰囲気で500℃に加熱した状態で，マスター型をめっき被Ni
Ni-CNT

600

200

400

600

800

Test Temperature on Hardness [℃]

Fig. 2 High-temperature hardness of Ni-based
CNT composite coatings and normal nickel

膜表面に 3 MPa で押し込み，塑性変形によって，以上において，急激な硬さの低下が見られ，400

めっき被膜にマスター型の形状を転写した。保持℃以上においては，Ni 被膜に比べて極端に硬さ

時間は 60 秒とした。

が低く，50HV 以下となった。なお，600℃まで加熱した後，室温から再度，高温硬さ試験を行っ

3 実験結果および考察

た場合，このような高温軟化現象は見られなかっ

3.1 高温硬さと高温 TEM 観察た。

Fig. 2 に，通常ニッケルめっき（Ni）被膜と CNT

Fig. 3(a), (b), (c)に，室温，600℃，800℃におけ複合ニッケルめっき（Ni-CNT）被膜の高温ビッ

る Ni-CNT 被膜の断面 TEM 写真と電子線回折像

カース硬さの測定結果を示す。Ni-CNT 被膜は，を示す。Fig. 3(a)より，室温においてニッケル母室温において Ni 被膜の２倍以上の硬度（約相の結晶が数十 nm 以下であり，電子線回折像が600HV）を有する。室温での硬さ向上は，CNT

リング状であることから非常に微細な多結晶体の複合化による複合則で示される強化およびニであることがわかる。このような結晶粒の微細化

ッケル母相の結晶微細化（Fig. 3(a)）によるもの

は，被膜に取り込まれた CNT 表面の欠陥部がニである 8)。 Ni 被膜は，温度上昇に従い，徐々にッケル結晶の核生成サイトとなることに起因す

硬さが低下した。一方，Ni-CNT 被膜は，300℃る。核生成サイトが増加することにより，結晶粒－ 2 －山形県工業技術センター報告 No.48 (2016)
600
0g/L
1.6g/L
5g/L
10g/L

Vickers Hardness

500
400
300
200
100

DIFF

0
0

200

400

600

800

Heat Treatment Temperature [℃]Fig. 4 Vickers hardness versus
heat-treatment temperature of Ni-based CNTcomposite coatings9).

(a) at room temperature(b) at 600°C(a) CNT 0 g/L(b) CNT 1.6g/L

Fig. 5 Inverse pole figures (IPFs) of
cross-sectional Ni-based coatings
with/without CNTs after heat
treatment (temperature: 500°C, time:3 h) analyzed by electron backscatter
diffraction (EBSD) 9).

DIFF(c) at 800°C
Fig. 3 In situ TEM images and diffraction of
Ni-based CNT composite coatings at hightemperature8)

これ以上加熱しても大きな変化はなかった。結晶
粒成長後，CNT は粒界に偏析していることが確認された。Fig. 3(c)の電子線回折像より，分析点の成長よりも核生成により多くのエネルギーが使われるためである 9)。
Fig. 3(b)より，600℃では，一部で再結晶，結晶粒成長が起こり始めている。ただし，これ以下の温度では結晶に変化は見られなかった，Fig. 3(c)より，800℃では，全体的に結晶粒成長が完了し，において，ほぼ単結晶であることがわかる。
高温 TEM 観察結果より，Ni-CNT 被膜の再結晶，結晶粒成長が起こる温度は 600℃付近である
ことがわかった。高温硬さ試験で，急激な高温軟化現象が起こった 300－400℃と温度域が異なる。この原因は，温度域において，高温軟化現象－ 3 －鈴木 加藤 佐竹 松田 小林：高温軟化特性を有するカーボンナノチューブ複合ニッケルめっき被膜を用いた微細形状の創成のメカニズムが異なるためであると考える。粒界
すべりを伴う高温軟化現象（コア・マントル型）の場合，結晶粒成長が起こらない温度でも，粒界すべりが活性化する温度に達すると圧力を加えることにより，大変形が起こることが知られている。
3.2 熱処理による硬さおよび結晶構造の変化
Fig. 4 に Ni 被膜と CNT 添加量の異なる
Ni-CNT 被膜の熱処理温度による室温でのビッ(a) CNT 0 g/L

カース硬さの変化を示す。熱処理温度 400－
600℃では，CNT の有無，量にかかわらず，約150HV でほぼ同じ硬さとなった。また，熱処理
温度 300℃では，Ni 被膜よりも Ni-CNT 被膜の硬さが低くなることがわかった。
Fig. 5(a)，(b)に，それぞれ 500℃での熱処理後のNi 被膜および Ni-CNT 被膜断面の EBSD 分析結果を示す。Ni 被膜および Ni-CNT 被膜ともに，熱処理後は結晶粒成長が見られるが，Ni-CNT 被膜において，より大きな結晶粒が確認できる。高
温 TEM 観察では，500℃付近において著しい結(b) CNT 1.6 g/L

晶粒成長は見られなかった。これは，観察のため，Fig. 6 Orientation index (IF) of Ni-based coatings
before and after heat treatment (temperature: 500°C, time: 3 h) analyzed by X-ray diffraction (XRD) 9).
IF was calculated by the Wilson formula11).

厚さ 100nm 程度に薄片化していることで，結晶粒成長の方向が制限され，EBSD で観察した試料に比べて，著しい結晶粒成長が発生する温度が高くなったことが考えられる。
Fig. 6(a), (b)に，それぞれ Ni 被膜および Ni-CNT

TG-DTA 測定結果を示す。Ni 被膜と Ni-CNT 被被膜の 500℃での熱処理前後の結晶配向性を示

膜は，それぞれ 359.9℃，377.0℃において発熱す。結晶配向性は，XRD のピーク比から，Wilson

ピークが見られ，Ni-CNT 被膜の発熱ピークは11)。すべての配向指数が１

Ni 被膜に比べて大きい。これは再結晶，粒成長に近づくほど標準的なランダム多結晶体であるに起因する反応と考えられ，Ni 被膜に比べて，ことを示す。Fig. 6 より，Ni 被膜は(200)に配向

Ni-CNT 被膜は再結晶，結晶粒成長を促すエネル

した柱状結晶のめっき被膜であり，Ni-CNT 被膜

ギーを多く持っているといえる。Fig. 7(c)に，熱の式を用いて求めたはランダムな結晶を有するめっき被膜であるこ

処理後の Ni-CNT 被膜の TG-DTA 測定結果を示とがわかる。さらに，500℃での熱処理後もそのす。熱処理後の Ni-CNT 被膜には，熱処理前の傾向は変わらない。つまり，粒成長は，配向性をNi-CNT 被膜に見られた 300－400℃付近での発維持したまま進行したといえる。

熱ピークは見られない。

以上より，配向性がなく，ランダムで微細な結再結晶，結晶粒成長の駆動力は，転位密度と相晶体である Ni-CNT 被膜は，配向性が強く柱状関があることが知られている。Ni-CNT 被膜の場結晶である Ni 被膜に比べて，熱処理によって等合，ナノ材料で表面積の大きな CNT とニッケル

法的に結晶粒成長が進行しやすい。その結果，熱母相の界面には多数のミスフィット転位が存在

処理によって，より大きな結晶粒を形成したものする。Ni-CNT 被膜が持っているこれらの多数のと考えられる。

転位の存在とランダムで微細な結晶構造によって，等方的で大きな結晶粒成長が生み出されてい3.3 高温軟化現象のメカニズム

ると考えられる。この仮定は，熱処理後のFig. 7(a)，(b)に，Ni 被膜と Ni-CNT 被膜のNi-CNT 被膜の TG-DTA 測定結果に発熱ピーク－ 4 －山形県工業技術センター報告 No.48 (2016)

が見られず，さらに熱処理後の Ni-CNT 被膜が高温軟化現象を示さないことを裏付ける。熱処理
によって，転位も消滅し，結晶粒は内部ひずみ（内部応力）を持たない安定した被膜になったため高温軟化現象を示さなかったと考えられる。
°C

以上の結果より，本報告では，Ni-CNT 被膜が等方的で大きな結晶粒成長駆動力を有していることから，Ni-CNT 被膜に見られる高温軟化現象
は，粒成長を伴う超塑性変形挙動に近いメカニズ
ムにより発現しているものと結論づける。
ただし，高温 TEM 観察時の粒成長温度と高温
軟化現象の温度に差があること，300℃の熱処理において Ni-CNT 被膜が，Ni 被膜以下の硬さになることなど，明らかになっていない部分があ(a) Normal Ni as deposited

る。このため，特にこの 300-400℃付近の領域においては，粒界すべりを伴うコア・マントル型など，別の超塑性変形挙動の可能性を完全に否定するものではない。
°C(b) Ni-CNT, as deposited, showing arecrystallization event at 377°C

10 μm(a) Silicon master mold

10 μm(c) Ni-CNT after heat treatment. No further
recrystallization is evident.
Fig. 7 Thermogravimetric (TG) and differential thermal
analysis (DTA) of Ni-based coatings with/without CNTs
before/after heat treatment at 500 °C9).

(b) replica nickel moldFig. 8 SEM images of a mother mold and a replica nickel
mold containing CNTs formed by thermal nanoimprint9)－ 5 －鈴木 加藤 佐竹 松田 小林：高温軟化特性を有するカーボンナノチューブ複合ニッケルめっき被膜を用いた微細形状の創成

3.4 ナノインプリントによる微細形状の転写

文

Fig. 8(a), (b)に，シリコン製マスター型と熱ナノ
インプリントにより，5 μm スクエアドットパタ
ーンの微細形状を転写した Ni-CNT 被膜表面のSEM 写真を示す。一部，形状が崩れているとこ
ろはあるものの，熱ナノインプリントにより，数μm 程度の微細形状の転写が可能であることが示された。一方，通常のニッケルめっき被膜に対して，熱ナノインプリントで形状を転写することはできなかった。超塑性を用いた微細形状の転写については，３元系以上の合金材料を用いた例が報告されているが，いずれも厳密な合金組成を求められるため材料合成が難しいという課題がある。一方，本研究によって開発された Ni-CNT
被膜は，純ニッケルの母相に CNT を分散させた
極めて単純な材料であり，ナノインプリント転写
型を始め，金属の微細形状部品等への応用が大いに期待できる。

4 結

言

本報告では，複合めっき法によって，カーボン
ナノチューブ（CNT）を複合した微細結晶ニッ
ケル基金型材料（Ni-CNT 被膜）を開発し，その高温軟化特性を用いて，ナノインプリント（塑性加工）により，ナノインプリント用の転写型を形成する手法を検討し，以下の結果を得た。
（１）超音波援用複合めっき法によって形成した
Ni-CNT 被膜は数十 nm 以下のランダム配向のニッケル結晶体であり，等方的で大きな結晶粒成長
駆動力を有している。
（２）Ni-CNT 被膜の高温軟化現象は，400℃以上で発現し，50HV 以下となる。
（３）高温軟化現象を用いて，Ni-CNT 被膜表面への熱ナノインプリントによる 5 μm のスクエア
ドットパターンの微細形状転写が可能であることを示した。

謝 辞本研究の一部は，公益財団法人天田財団の一般研究開発助成（AF-2012024）により行われたも

献1) Hansen, H. N., Hocken, R. J. and Tosello, G.,“Replication of micro and nano surface
geometries”, CIRP Annals - Manufacturing
Technology, Vol. 60 (2011) pp. 695-714.
2) Heyderman, L. J., Schift, H., David, C., Ketterer,
B., Auf der Maur, M. and Gobrecht, J.,“Nanofabrication using hot embossing lithography
and electroforming”, Microelectronic Engineering,Vol. 57–58 (2001) pp. 375-380.
3) Zhou, Y., Luo, G., Asbahi, M., Eriksson, T., Keil,
M., Ring, J., Carlberg, P., Jiawook, R. andHeidari, B., “A method for metallic stamp
replication
using
nanoimprinting
andelectroforming
techniques”,
Microelectronic
Engineering, Vol. 91 (2012) pp. 112-120.
4) Wang, L. Y., Tu, J. P., Chen, W. X., Wang, Y. C.,
Liu, X.K., Olk, C., Cheng, D. H. and Zhang., X.B.,“Friction and wear behavior of electrolessNi-based CNT composite coatings”, Wear, Vol. 254(2003) pp. 1289-1293.
5) Chen, X. H., Cheng, F.Q., Li, S. L., Zhou, L. P.
and Li., D. Y., “Electrodeposited nickel composites
containing carbon nanotubes”, Surface andCoatings Technology, Vol. 155 (2002) pp. 274-278.
6) Suzuki, T., Kato, M., Saito, H. and Iizuka, H.,"Friction and wear properties of nickel matrix
reinforced by carbon nanotubes for electroformed
diamond blades", Proceedings of the 3nd
International Conference on Nanomanufacturing,
20127) Suzuki, T. and Konno, T., "Improvement in tool
life of electroplated diamond tools by Ni-basedcarbon nanotube composite coatings", Precision
Engineering, Vol. 38, (2014) pp. 659–665.
8) Suzuki, T., Kato, M., Matsuda, T. and Kobayashi,
S.,
"High
Temperature
HardnessofElectrodeposited Nickel-based Carbon Nanotube
Composite Coatings", ECS transactions, Vol. 50,(2013) pp. 165-169.
9) Suzuki, T., Kato, M., Matsuda, T., Kobayashi, S.,“High-temperature softening of nickel-basedcarbon nanotube composite coatings for the
fabrication of nickel-based nanoimprint molds bythermal imprinting”, Journal of Advanced
Mechanical Design, Systems, and Manufacturing,
Vol.8, No.4, (2014), Paper No.14-0111
10) Suzuki, T. and Kato, M., "Effects of Sonication
onElectrodeposited
Nickel-based
CarbonNanotube
Composites
Coatings",
ECS
transactions, Vol. 50, (2013) pp. 55-62.
11) Wilson, K. S. and Rogers, J. A., Technical
Proceedings of American Electroplaters Society,Vol. 51 (1964) pp. 92-95.

のである。記して感謝する。

－ 6 －カーボンナノチューブ複合めっきを用いた
ダイヤモンド電着ワイヤーの砥粒保持力の強化【平成 26～28 年度

環境・エネルギー関連産業開発事業】
村岡潤一

鈴木庸久

Improvement of Grain Bonding Strength of Electroplated Diamond Wires by Carbon Nanotube Composite Electroplating
Jun-ichi MURAOKA

1

緒

Tsunehisa SUZUKI
ダイヤモンド砥粒

言

ダイヤモンド電着ワイヤー 1 ） は，結晶性材料など
ニッケル被膜の切断加工に広く用いられている工具である。近年，ウェハーの大面積化や薄型化への対応，炭化ケイ素，サファイヤなどの難削材加工への対応のた

荷重

め，長寿命な電着ワイヤーが求められている。電着

仕上げめっき厚さｔ 2

R部

ワイヤーは，ダイヤモンド砥粒をめっき被膜によりピアノ線に単層にて保持した構造であるため，砥粒が脱落することにより工具寿命となる。そのため，電下地めっき厚さｔ 1

変位固定

着ワイヤーの長寿命化には，砥粒保持力の強化が

図 1 砥粒保持力の FEM 解析モデル必要となる。筆者らは，複合めっき及び多層めっきを用いて砥粒保持力を強化する方法を検討してい表 1

る 2 ）3 ）。
本報告では，砥粒を保持するめっき層を多層仕上げめっき層
厚さ t2
縦弾性係数 E
ポアソン比 ε密度 ρ降伏応力 σｙ化し，その最表面に硬質な CNT 複合ニッケル
めっき被膜を配置することで，砥粒保持力を強化し，脱落を抑制する手法を提案する。まず，有限要素法（FEM）解析により，砥粒に変位を状態を分析することで，砥粒保持力の改善効果を見積もった。さらに，それらの解析結果と，

Ni
5 μm

厚膜 Ni
Ni-CNT
10 μm
5 μm
196 GPa
0.31
8900 kg/m3
441 MPa
1756 MPa

移動硬化係数与えた場合の反力及び砥粒保持層にかかる応力分布を計算し，弾性領域から塑性領域への移行

仕上げめっき層の構成と解析に用いた
材料定数

300 MPa※ダイヤモンド：E=1200 GPa，ε= 0.1，ρ= 3513 kg/m3※下地めっき層（t1=10 μm）の材料定数は，Ni および厚膜 Ni と同じ。

ルの奥行きは，球状砥粒（直径 120 m）の基

シェア試験 4）による砥粒保持力の測定結果と比板への投影面積とほぼ同等となる 44 m とし較した。

た。実際に用いられるニッケル被覆ダイヤモン

２

ッケル被膜を配置した．

ド砥粒を想定し，砥粒の最外周部に 10 μm のニ

実験方法

2 層のめっき被膜は，厚さｔ1 の下地めっき層

2.1 FEM 解析
図 1 に FEM 解析モデルを示す。砥粒保持力の FEM 解析は，2 次元の弾塑性モデルとし，
塑性領域は，移動硬化則を用いて行った。解析と厚さｔ 2 の仕上げめっき層の構成とした．仕上げめっき層と砥粒の間に R 部を設け，その半径を 10 m とした。

モデルは，砥粒が２層のめっき被膜で基板に固本報告では，この仕上げめっき層の厚さｔ 2着された構成とした．下地めっき層の下部を変および機械的強度が砥粒保持力に及ぼす影響を位固定とし，各めっき層，基板，砥粒の層間剥明らかにすることが目的である．表１に，仕上

離はないものとした。

げめっき層の構成と解析に用いた材料定数を示

砥粒は，直径 120 m の円柱形状とし，モデす。仕上げめっき層は，厚さ 5 m と 10 m の－ 7 －

村岡 鈴木：カーボンナノチューブ複合めっきを用いたダイヤモンド電着ワイヤーの砥粒保持力の強化

通常ニッケルめっき被膜（以下，それぞれ Ni，

件により，砥粒（平均粒径 120 m，Ni 55wt

厚膜 Ni），および厚さ 5 m の CNT 複合ニッ％ニッケルコーティング砥粒）を基板上に固着

ケルめっき被膜（以下，Ni-CNT）の 3 種類をした。シェア試験には，ボンドテスター（Dage

比較した。下地めっき層は，厚さ 10 m の Ni

社製 Series4000，ロードセル最大荷重 5。0 kgf）とした。

を用い，測定速度 20 m /sec とした。

CNT（Nanocyl 製 NC7000）を 0 g/L, 1g/L
添加したスルファミン酸ニッケル浴

3

実験結果

（Ni(NH2SO3)2･4H2O: 500 g/L, NiCl2･6H2O:

図 2 に，強制変位に対する反力の FEM 解析

4 g/L, H3BO3: 33 g/L）を用いた電気めっきによ結果を示す。いずれのめっき被膜においても，り，電流密度 5

A/dm2，浴温度 45

℃の条件で

形成した。

反力 1200 mN までは弾性変形の領域であり，反力と変位は直線的に増加する。その後，一部解析に必要な材料定数であるめっき被膜のに降伏が起き，塑性変形に移行していく領域で，降伏応力および弾性係数は，以下のように決定変位に対する反力の増加は緩やかになっていした．前報において，Ni および Ni-CNT のビ

く。弾性領域において，Ni と Ni-CNT の変位

ッカース硬さは，それぞれ約 200 HV および約に対する反力の傾きはほぼ同じであり，厚膜600 HV であることがわかっている 4)。Ni およ

Ni の傾きはそれよりも大きくなる。これは被膜

び Ni-CNT の降伏応力は，直接測定することがを厚くすることにより，曲げ剛性が大きくなる困難であるため，ビッカース硬さの測定値から，ためである。一方，塑性領域において，Ni-CNT

降伏応力とビッカース硬さの関係式 5)より，その傾きは， Ni および厚膜 Ni に比べて，大きれぞれの降伏応力を 441 MPa，1756 MPa としくなることがわかる。

た。弾性係数は，インデンテーション法により

図 3 (a)(b)に，図 2 の点 A，点 B における Ni

測定したところ，CNT 添加量が少量の場合は，Ni と Ni-CNT に大きな差は見られなかった 6)ので，弾性係数はともに 196 GPa とした。
以上の条件で，図１の矢印のように，砥粒C

中心に，基板に対し水平方向に強制的に 0.01

D

～0.28 m の変位を与え，反力及び応力分布を解析した。
2.2 シェア試験
FEM 解析と同様の被膜構成の評価サンプルを作製し，シェア試験による砥粒保持力の測定を行った。評価サンプルは，前記めっき条

図 2 各めっき構成における反力と変位量の関係のFEM 解析結果

(a) 反力 1000Ｎ（図 2 点 A）(b) 反力 1400Ｎ（図 2 点 B）
図 3 仕上げめっき層が Ni の場合のミーゼス応力分布（降伏応力を 1 として規格化）－ 8 －山形県工業技術センター報告 No.48 (2016)

被膜のミーゼス応力分布を示す。各めっき層の1700mN となる。

降伏応力を１として規格化した値で表し，降伏

図 5(a)(b)に，図 2 の点 D，点 F における応力を超えた領域を白で表示した。ダイヤモン

Ni-CNT 被膜のミーゼス応力分布を示す。図ドの応力分布は表示せず，モデルの左から右へ

5(a)より，下地めっき層の Ni が一部降伏してい変位を与えているため，砥粒保持層の右側が引るが，砥粒の左側は降伏応力以下であり，さら張応力，左側が圧縮応力となる。弾性領域（図に Ni-CNT が受ける応力は最大で降伏応力の3(a)）では，ダイヤモンド砥粒の下部に応力が50％以下である。さらに，厚膜 Ni で砥粒が脱集中しているが，降伏応力に達している領域は落する力（1,700 mN, 図 5(b)）加わっても，応少ない。一方，塑性領域（図 3(b)）では，砥粒

力状態はほとんど変化がない。すなわち，保持層の両側で，降伏応力に達している。この

Ni-CNT は厚膜 Ni 以上の砥粒保持力を有してような状態で砥粒を保持することは困難である

いると考えられる。Ni-CNT では，強制変位～ため，Ni の砥粒保持力は，図 2 の点 B，つまり，0.28 m の解析範囲において砥粒両側で降伏に反力 1400 mN と等しいと言える。

達することはなかった。

図 4(a)(b)に，図 2 の点 C，点 E における厚膜

図 6 に，Ni，厚膜 Ni および Ni-CNT の砥粒

Ni 被膜のミーゼス応力分布を示す。図 4(a)よ保持力の FEM 解析結果および測定結果を示り，Ni 被 膜 で の 砥 粒 保 持 力 で あ る 反 力

す。シェア試験では，FEM 解析結果を参考に

1400mN においても，被膜は降伏応力に達してし，砥粒が 0.2 m 動いたときの荷重を砥粒保いないため，砥粒は保持されている。図 4(b)よ持力とした。砥粒保持力の測定結果は，1 種類

り，反力 1700mN まで負荷すると，図 3(b)と同の被膜につき，20 個以上の砥粒で試験を行い，様に砥粒保持層の両側で降伏応力に達するよう

その測定値の平均及び標準偏差で示している。

に な る た め ， 厚 膜 Ni 被 膜 の 砥 粒 保 持 力 は

砥粒保持力のばらつきは，砥粒形状及び固着姿(a) 反力 1400mＮ（図 2 点 C）(b) 反力 1700mＮ（図 2 点 E）
図 4 仕上げめっき層が厚膜 Ni の場合のミーゼス応力分布（降伏応力を 1 として規格化）(a) 反力 1400mＮ（図 2 点 D）(b) 反力 1700mＮ（図 2 点 F）
図 5 仕上げめっき層が Ni-CNT の場合のミーゼス応力分布（降伏応力を 1 として規格化）－ 9 －村岡 鈴木：カーボンナノチューブ複合めっきを用いたダイヤモンド電着ワイヤーの砥粒保持力の強化

勢に起因すると考えられる。測定値と解析結果4を比較すると，傾向は一致した。測定値のほう

電着ワイヤーを想定した砥粒保持力の FEM 解析

が解析結果よりも 40～60％ほど低い値となっおよびシェア試 験 による砥 粒 保 持 力 の測 定 を行たのは，次の２つの理由が考えられる。（1）い，以下の結果を得た。

評価サンプルは，解析モデルと異なり，奥行き(1) 仕上げめっき層（最表面）に Ni-CNT 被膜を配方向に曲率を持っていることにより，応力集中置することで，砥粒保持力が改善するメカニズが生じたため，解析より過大な応力が砥粒保持

ムを FEM 解析により明らかにした。

層に加わった。（2）めっき被膜と母材の界面

まとめ(2) 仕上げめっき層厚さ 5 μm，下地めっき層厚さ10 μm，砥粒サイズ 120 μm の場合，通常 Ni

剥離により解析より少ない荷重で脱落した。

被膜に比べて約 1.5 倍の砥粒保持力を持つこ

測定値において，Ni-CNT の砥粒保持力が最大で，仕上げめっき層厚さが同じ厚みの Ni のとを実験的に明らかにした。

約 1.5 倍であり，厚みが 2 倍の厚膜 Ni に比べ文ても大きい結果となった。
電着ワイヤー製造に用いる電気めっきによるめっき膜厚は，めっき時間に比例する 7）8）。
前述の通り，めっき被膜の膜厚を厚くすることによる砥粒保持力の強化は可能であるが，めっき時間の増加は製造時間の長期化につながるため，製造コストを悪化させる。 本報の Ni-CNT
被膜を用いた多層めっきは，めっき膜厚を増加させること無く，砥粒保持力を強化できるため，
砥粒保持力と製造コストの両立できる。したがって，Ni-CNT による砥粒保持力の強化方法は，きわめて有効な手段である。

献1) 石 川 憲 一 他 , 日 本 機 械 学 会 論 文 集 , C 編
60(573),1815-1820,1994-05-25
2) 村岡潤一他，日本設計工学会 2014 年秋季大会研究発表講演会講演論文集（2014）pp.183-184
3) Tsunehisa SUZUKI et al., Journal of Solid
Mechanics and Materials Engineering, Vol. 5,
No. 8, (2011) pp. 386-396
4) Tsunehisa SUZUKI et al., Precision
Engineering, Vol. 38, (2014) pp. 659–665
5) Osamu Takakuwa et al., Journal of Surface
Engineered
Materials
andAdvanced
Technology, Vol. 3, (2013), pp. 262-268
6) Tsunehisa SUZUKI et al., International
Journal of Electrical Machining, No. 20, (2015)
pp. 30-36
7) Y. Chiba, Y. Tani, T. Enomoto, H. Sato,“Development of a High-Speed Manufacturing
Method for Electroplated Diamond Wire Tools”,
CIRP Annals - Manufacturing Technology, 52,(2003) p. 281.
8) Tsunehisa SUZUKI, Jun-ichi Muraoka andMutsuto Kato, “HIGH-SPEED FABRICATION
OF A ELECTROPLATED DIAMOND WIREFOR SLICING A CRYSTAL SILICON”, 6thWorld Conference on Photovoltaic Energy
Conversion, November 24, 2014, Kyoto, Japan図 6 砥粒保持力の FEM 解析結果および測定
結果（±σ）－ 10 －

ダイヤモンド電着軸付砥石を用いた超硬合金の電解研削加工【平成 25～27 年度 戦略的基盤技術高度化支援事業】
小林庸幸

鈴木庸久

金澤直一郎＊

江端潔

Electrolytic Grinding of Cemented Carbide using Micro Electroplated Diamond Tools
Tsuneyuki KOBAYASHI

1 緒Tsunehisa SUZUKI

Kiyoshi EBATA

Naoichiro KANAZAWA＊

言

超硬合金（以下，超硬）は耐摩耗性や高温硬さスピンドル等の優れた性質を持つことから，切削工具や金型のほか，ワイヤボンダ治具の材料としても用いられており，これらの用途には複雑形状加工への要

カーボン
ブラシ

求が高まっている。超硬に溝形状を付与するには，放電加工による方法や，ダイヤモンド焼結体 PCDまたはダイヤモンドコーティング超硬エンドミルを用いた切削加工による方法が知られている。

工具
加工液槽

（－）
パルス電源
電圧制御
（＋）

被削材

前述の方法以外の高能率な加工法として，電解研削加工が知られている。電解研削は電気化学作

図 1 実験装置外観

用により被削材を表面から溶解，除去し加工を行うものである 1), 2)。電解研削を超硬の加工に適用

表 1 実験条件

することで，研削能率の向上，砥石の目詰まりが

電解研削加工は古くから多くの研究がなされてき被削材

ダイヤモンド電着軸付砥石
工具径：φ0.45mm
砥粒サイズ：#400
砥粒埋込率：80%
超微粒子超硬 F20たものの，小径ダイヤモンド電着軸付砥石を用い

加工液
回転数
送り速度

NaCl 30g/L 水溶液，浸漬
50,000 min-1
1,440 mm/min

工具少ないこと，研削熱による研削焼けの発生が少な
いことといった効果が期待できる 3)。このように，た溝加工の研究は報告されていない。
本研究では，小径ダイヤモンド電着軸付砥石を用いた電解研削加工を溝加工に適用し，印加電圧と表面粗さ，研削抵抗および加工影響層深さとの1 パスあたりの切込深さ
極性関係について調べた。

電源

2 実験方法

印加電圧

実験装置外観を図1に，実験条件を表1に示す。

0.2m
被削材：正，工具：負パルス電源，電圧制御
ON 時間：100msec
OFF 時間：200msec
0 – 15V

超高速加工機（東芝機械（株）製 F-MACH442）

水溶液に浸漬させ，溝加工を行った。電解加工ににスピンドル（（株）industria 製 R2）を治具によおける極性は被削材側を正極とし，工具側はカーり取り付けた。工具には小径ダイヤモンド電着軸

ボンブラシをスピンドルに接触させ負極とした。

付砥石（ジャスト（株）製）を用い，焼きばめチ

電源には電圧制御のパルス電源（（株）三社電機製

ャックで固定した。被削材として用いた超微粒子

作所製 HKD-1510F）を用い，ON 時間，OFF 時

超硬（冨士ダイス（株）製 F20）を加工液槽（以間をそれぞれ 100msec，200msec に設定した。被下，槽）の中に固定し，加工液である NaCl 30g/L

削材が固定された槽の下部に工具動力計（Kistler＊株式会社カナック－ 11 －

小林

鈴木

江端

金澤：ダイヤモンド電着軸付砥石を用いた超硬合金の電解研削加工

100m(a)通常研削面 0V, 0A
Ra0.369m

100m

100m

(b)電解研削面 10V, 0.7A
Ra0.312m(c)電解研削面 15V, 1.3A
Ra0.287m

図 2 溝底加工面
製 9256C1）を設置し，溝加工中の加工抵抗を測定した。被削材，槽および工具動力計はアルミナ板等によりそれぞれ絶縁した。実験後の被削材加工面観察は環境制御型電子顕微鏡（FEI 製
Quanta400，以下 ESEM）， 被削材加工面 Co 残留量の測定はエネルギー分散型 X 線分析装置（AMETEK 製 EDAX Genesis），また表面粗さの測定は 3 次元表面構造解析顕微鏡（zygo 製
NewView7300）により行った。

3 実験結果および考察

図 3 印加電圧と加工抵抗3.1 加工面性状
図 2 に印加電圧を変化させたときの溝底加工面の ESEM 画像および表面粗さ Ra の値を示す。印
加電圧を 0-15V で変化させても研削痕が確認されることから，電解の効果もさることながら，研削により加工が進行していると推測される。また，印加電圧が大きくなるほど Ra が減少する傾向が確認された。
3.2 印加電圧と加工抵抗および元素濃度
図 3 に印加電圧を変化させたときの加工抵抗を

図 4 印加電圧と元素濃度示す。印加電圧を増加させていくと， 5V で加工抵抗の増加がみられ，その後は減少に転じる。15V
では通常研削 0V と比較し，平均加工抵抗で 97%，
最大加工抵抗で 85%もの減少がみられる。
図 4 に印加電圧を変化させたときの加工後溝底の元素濃度を示す。印加電圧を 5，10V 印加すると超硬に含まれる Co が溶出し，3%程度しか残留しないことがわかる。一方，O（酸素）の元素濃度は印加電圧 5V で大きくなり，約 9%であった。
図 3 の結果と併せて考察すると，
5V で加工抵抗が増加するのは，超硬の成分である WC（炭化タン

図 5 加工深さと加工抵抗 電解研削 10Vグステン）あるいは Co が酸化することにより体積膨張し，加工抵抗を大きくしているものと推測

化物の減少が加工抵抗の低下に寄与していると考される。また，10V においては，Co の溶出及び酸えられる。

－ 12 －

山形県工業技術センター報告 No.48（2016）

図 5 に印加電圧 10V における加工深さと加工抵

溝底表面から加工深さ 1.6m までは切削抵抗値

抗の関係を示す。同じ位置の溝で切込深さを 1 パ

がほぼ一定であるのに対し，加工深さ 1.6m よりスあたり 0.2m ずつ深くしながら加工した。電解

深くなると加工抵抗が増加に転じている。このこ研削の初期において最も加工抵抗が高くなり，そとから，電解による影響層深さは約 1.6m と推測の後の数パスで加工抵抗が定常状態となる現象がされる。

みられた。超硬の成分である WC が酸化することによる体積膨張，電解により超硬に含まれる Coの溶出のタイミングとその量，そして超硬の加工

4 結言

超硬への溝形状の創成に小径ダイヤモンド電着軸付砥石を用いた電解研削加工実験を行ったとこ

除去量に基づくものと推測される。

ろ，以下の知見が得られた。
(1) 印加電圧 0-15V では，電解の効果もさること

3.3 電解による影響層深さ
電解による影響層深さを調べるため，印加電圧ながら，研削により加工が進行していると推測

15V での電解研削加工後の溝で通常研削加工を複される。また，通常研削と比較し，電解研削に数パス行い，加工抵抗の変化により影響層深さをより研削痕が小さくなる傾向がみられる。

推測した。電解後，通常研削加工したときの加工(2) 印加電圧を増加させていくと，5V で加工抵抗が増加し，その後は減少に転じる。15V では通抵抗を図 6 に示す。

常研削 0V と比較し，平均加工抵抗で 97.1%，
最大加工抵抗で 85.6%もの減少がみられる。
(3) 印加電圧 15V で電解研削加工した加工面の影
響層深さは約 1.6m と推測される。

影響層

文

献

1) G. Koscholke, Werkstattstechnik u. Maschinenbau,
Jg. 55, H. 11 (1955) S. 562
2) 渡辺 : 高精度の切削工具加工可能な電解研削法，金属 Vol.31, No.13, p21～25 (1961)
3) 御子柴佑恭，鈴木靖夫，上野興三，水原康 : 日立評論 超硬合金の電解加工法，第 49 巻 第 3 号

図 6 加工深さと加工抵抗
電解研削 15V 後に通常研削 0V－ 13 －

チタンボンド焼結砥石を用いた放電研削加工による表面改質【平成 25～27 年度
鈴木庸久

戦略的基盤技術高度化支援事業】

小林庸幸

村岡潤一

江端潔

Surface Modification by Electrical Discharge Grinding with Titanium-based Grinding Wheels
Tsunehisa SUZUKI

1 緒Tsuneyuki KOBAYASHI

Jun-ichi MURAOKA

Kiyoshi EBATA(a) Electrical discharge
for deposition(b) Grinding for surface
finishing

言チタン（Ti）粉，炭化チタン（TiC）粉を焼結
あるいは圧粉体成形した電極を用いた放電加工
では，連続的なパルス放電の熱により電極の一部が溶融し，加工液から供給される炭素とともに被加工物に移行堆積して TiC の硬質被膜が形成されることが知られている 1-8)。汎用放電加工機で，大気圧下で硬質被膜を形成でき，しかも形成した
硬質被膜と母材は溶融再凝固を繰り返し，硬質被膜は非常に密着性が高いという特徴がある 2-8)。
このため，耐摩耗性が必要となる摺動部材やワイ
ヤーボンダー治工具などへの応用が期待されている。しかし，物理蒸着（PVD）や化学蒸着（CVD）などのコーティング手法に比べて表面粗さが大きく，用途に応じて仕上げ加工が必要になる課題がある。
一方，高硬度材などの加工において，加工能率を改善するために放電研削 9-12) が提案されている。放電研削は，導電性のメタルボンド砥石ある
いは導電性を有する焼結ダイヤモンド（PCD）工具などを用い，切れ刃となるダイヤモンドによるFig. 1 Schematic illustrations of surface modification
processes by electrical discharge grindingの被加工物への移行，表面性状，表面硬度に及ぼす影響を調べた。

2 実験方法2.1 通電焼結による Ti 砥石の作製
Table 1 に，通電焼結法で作製した Ti 砥石（A）
Table 1 List of sintered Ti bond wheels(vol%)
Ti
45μm

TiC
2-3 μmDiamond
50 μm

state

A

75

－

25

sintering

B

－

100

－

semi-sintering

研削，導電性部分と被加工物との間での放電により，主に除去加工を行う加工プロセスとして検討されている。
我々は，放電加工による硬質被膜の形成における課題である表面粗さを改善するために，放電研
削加工による硬質被膜の形成手法を検討している。Fig. 1 に本手法の概念図を示す。本手法では，Table 2 The conditions of Electric
Current Sintering for Ti bond wheels
Sintering temperature

1200 ℃

Holding time

30 min1(b)）を行うことで，段取り替えなしで，表面粗Surface area

50 mm

さおよび形状精度が良い硬質被膜を形成できる

Load

30 MPaPressure

VacuumEquipment

CSP-V-601201(S. S. Alloy Co., Ltd)

放電加工で移行堆積させた硬質被膜（Fig. 1(a)）
を，研削加工によって即座に仕上げ加工（Fig.

可能性がある。
本報告では，通電焼結法により作製したチタン
ボンド焼結砥石（Ti 砥石）を用いた放電研削加工において，放電条件および研削条件が，チタン－ 14 －

山形県工業技術センター報告 No.48 (2016)

製）の組成比を示す。Ti 砥石の製造には，平均

Table 3 Electrical discharge grinding
conditions

粒径 45 μm の純チタン粉末，平均粒径 50 μm のPolarity of electrode

および市販 TiC 電極（B：メルコメカトロニクス

NegativeOpen voltage

80 V

Discharge current

4.5, 8 A

Pulse duration

2, 8 s

Pulse interval time

2, 8, 32, 64, 128 s

Wheel diameter

6 mm

Rotation speed(Cutting speed)200－1000 min-1(3.77－18.9 m/min)Fig. 2 Schematic illustrations of electrical discharge
grinding for surface modification.

Machining oil

EDF-K(JX Nippon Oil & Energy)

ダ イ ヤ モ ン ド 砥 粒 （ Sandvik Hyperion 製

EDM machine

EX8(Mitsubishi Electric)

Workpiece

1. Pre-hardened SteelG-star (Daido steel)
2. S50C

MBG-600）を用いた。純チタン粉末，ダイヤモ
ンド砥粒を自転公転ミキサー（倉敷紡績製KK-250S）で混合した後，黒鉛型に充填した。
Table 2 に通電焼結条件を示す。プラズマ複合
材料焼結装置（エス・エス・アロイ製の側面加工を行った。被加工物は，プリハードン

CSP-V-601201）を用い，チャンバー内を真空に鋼 G-star，炭素鋼 S50C とした。Ti 砥石の送りした後，パルス通電により，焼結温度 1200 ℃まは，ギャップ電圧をフィードバックして送りを制で加熱し，加圧力 30 MPa にて 30 分保持し，直御するサーボ送り制御とした。形成された溝側壁

径 50 mm の Ti-ダイヤモンド複合焼結体を成形の表面性状は，電子顕微鏡（FEI 製 Quanta400）

した。焼結体からワイヤーカット放電加工によっおよびエネルギー分散型 X 線分析（EDS）装置て Ti 砥石を切り出し，超硬シャンクに取り付け（AMETEK 製 Genesis2000）によって観察，分て直径 6 mm の軸付き Ti 砥石を作製した。

析した。

3

2.2 放電研削

実験結果および考察

Table 3 に放電研削条件を示す。形彫放電加工

Fig. 3(a), (b)に，プリハードン鋼に対して，電機（三菱電機製 EX-8）の回転スピンドルに Ti

流値 Ip=8 A，パルス幅 Ton= 8 μs，休止時間 Toff=

砥石を取り付けて，Fig. 2 に示すような被加工物

8 μs で放電研削を行ったときの切削速度に対す(a) Mass fraction of Ti(b) Material removal rate

Fig. 3 Mass fraction of Ti and Material removal rate vs. cutting speed－ 15 －

鈴木 小林 村岡 江端：チタンボンド焼結砥石を用いた放電研削による表面改質(a) Mass fraction of Ti(b) Material removal rate

Fig. 4 Mass fraction of Ti and Material removal rate vs. discharge

10 μm(a) SEM image(b) C-Kα(c) Ti-Kα

Fig. 5 SEM images and X-ray images of the workpiece surface after Electrical discharge grinding (Ip=8 A,
Ton=2 μs, 2 μs, Cutting speed 18.9 m/min)る Ti 付着量（wt%）と加工速度（単位時間あた
3

りの除去体積, mm /s）を示す。切削速度の増加にるものではないこと，パルス幅，電流値は，Ti
付着量に及ぼす影響が異なることと考えられる。

伴い，Ti 付着量が減少し，加工速度が増加してFig. 5(a), (b), (c)に，プリハードン鋼に対して，いる。切削速度が増加すると，加工面の放電痕が

電流値 8 A，パルス幅 2 μs, 休止時間 2 μs，切削少なくなり，研削痕が多く観察されるようにな

速度 18.9m/min で放電研削を行った加工面のる。これは，切削速度の増加に伴い，放電によるSEM 写真と炭素およびチタンの元素分布を示

Ti の移行堆積よりも，研削による除去が支配的す。Fig. 5(a)より，加工面には研削痕が見られる。

になったことによると考えられる。

この研削面において，Fig. 5(b), (c)より，加工油かFig. 4(a), (b)に，プリハードン鋼に対して，パルら供給された炭素と Ti 砥石より供給されたチタ

8 μs)，

ンの分布が確認できる。しかし，炭素と Ti の分

切削速度 18.9m/min で放電研削を行ったときの布は完全に一致していない。つまり，電極から移

電流値に対する Ti 付着量と加工速度を示す。電行堆積した Ti が全て炭素と結びついて TiC が形

流値の増加に伴い，加工速度が増加している。こ成されているわけではないといえる。

ス幅 2 μs, 8 μs (ぞれぞれ休止時間 2 μs,

れは，放電エネルギーの増加に伴い，放電によるFig. 6 に，Fig. 5(a)の断面写真を示す。Fig. 6 よTi の移行堆積よりも，放電による除去が支配的

り，被加工物表面に放電研削による加工変質層がになったためであると考えられる。一方，Ti 付形成されていることが分かる。加工変質層の厚さ

着量は，パルス幅 2 μs の場合，電流値に対しては，数μm から約 20μm であった。文献 1-5)と同わずかに増加，パルス幅 8 μs の場合，電流値に様に，EDS 分析により，この加工変質層には電対してわずかに減少という結果になった。つま極（砥石）のボンド材である Ti の分布が確認でり，Ti 付着量は放電エネルギーに単純に依存すきた。

－ 16 －

山形県工業技術センター報告 No.48 (2016)

る。記して感謝する。

Modifiedlayer

文

Substrate

20 μm

Fig. 6 Cross-sectional images of the workpiecesurface after Electrical discharge grinding (Ip=8 A,
Ton=2 μs, 2 μs, Cutting speed 18.9 m/min)Ti 砥 石 と 市 販 TiC 電 極 を 用 い て ， 炭 素 鋼（310.4HV,σ=12.7）に対して，電流値 4.5 A，パルス幅 2 μs, 休止時間 64 μs，切削速度 3.77m/min
で放電研削を行った加工面（加工変質層）のビッ
カース硬度を断面から測定した。Ti 砥石による放電研削面で 898.3HV（σ=142.8），市販 TiC 電極による放電加工面で 1349.1HV（σ=216.3）であった。Ti 砥石による放電研削面の硬度は，市販 TiC 電極による放電加工面に比べて低いが，被加工物である炭素鋼に比べて約３倍となった。加工面の硬度は，Ti 付着量および TiC の形成に依存する。このため，加工条件の他に，Ti 供給量を支配する Ti 砥石の焼結密度，ボンド材に TiCを含有させるなど，Ti 付着量および TiC の形成を促進させる砥石焼結条件，組成を検討する必要がある。さらに放電ギャップを支配するダイヤモ
ンド砥粒の粒径などによっても，Ti 付着量および加工面の硬度を制御できると考えられる。

4 結言

通電焼結法により作製したチタンボンド焼結
砥石を用いた放電研削加工において，被加工物表面にチタンが移行堆積し，硬質被膜を形成すること。さらに，研削痕の表面においてもチタンの分布が見られることから，従来の放電加工による硬質被膜形成に比べて，表面粗さの良い硬質被膜を形成できる可能性を示した。

謝 辞本研究の一部は，平成２５～２７年度戦略的基盤技術高度化支援事業により行われたものであ

献1) Tsunehisa SUZUKI, Seiya KOBAYASHI,"Mechanisms of TiC layer formation on high speed
steel by a single pulse in electrical dischargemachining", Electrochimica Acta, 114 (2013)844-8502) N. Mohri, N. Saito, Y. Tsunekawa, N. Kinoshita,"Metal Surface Modification by Electrical Discharge
Machining with Composite Electrode", CIRP
Annals - Manufacturing Technology, 42 (1993)
219-222.
3) N. Mohri, N. Saito, Y. Tsunekawa, H. Momiyama,"Metal Surface Modification by Electrical Discharge
Machining with Composite Electrode", Journal of
The Japan Society for Precision Engineering 59(1993) 625-630.
4) K. Furutani, A. Saneto, H. Takezawa, N. Mohri, H.
Miyake, "Accretion of titanium carbide by electricaldischarge machining with powder suspended inworking fluid", Precision Engineering, 25 (2001)
138–144.
5) A. Goto, T. Magara, H. Miyake, Y. Imai, N. Saito,
N. Mouri "Surface Modification by EDM", Journalof Japan Society of Electrical-Machining Engineers
31 (1998) 26-31.
6) A. Goto, T. Magara, T. Moro, H. Miyake, N. Saito,
N. Mohri. "Formation of hard layer on metallic
material by EDM", Proceedings of the 12th
International Symposium for Electro-machining,(1998) 271-278.
7) A. Goto, T. Moro, K. Matsukawa, M. Akiyoshi, N.
Saito, N. Mohri, "Development of Electrical
Discharge Coating Method.", Proceedings of the
13thInternational
SymposiumforElectro-machining, (2001) 581-588.
8) Z.L Wang, Y Fang, P.N Wu, W.S Zhao, K Cheng,"Surface modification process by electricaldischarge machining with a Ti powder green
compact electrode", Source: Journal of Materials
Processing Technology, 129 (2002) 139-142.
9) Jiwang Yan, Tsong-Han Tan, “Sintered diamondas a hybrid EDM and grinding tool for the
micromachining of single-crystal SiC”, CIRP
Annals - Manufacturing Technology, 64 (2015)
221-224.
10) Jerzy Kozak, Maria Zybura-Skrabalak, Grzegorz
Skrabalak, Development of Advanced Abrasive
Electrical Discharge Grinding (AEDG) System for
Machining Difficult-to-cut Materials, Procedia
CIRP, 42 (2016) 872-877.
11) Albert Wen-Jeng Hsue, Yu-Fu Chang, Toward
synchronous hybrid micro-EDM grinding of
micro-holes using helical taper tools formed by
Ni-Co/diamond Co-deposition, Journal of Materials
Processing Technology, 234 (2016) 368-382.
12) Sadao SANO, Weili PAN, Manabu IWAI,
Shinichi NINOMIYA, Tetsutaro UEMATSU,
Kiyoshi SUZUKI, “Precise profile forming by
combining EDM and grinding with a same PCD
tool”, Journal of the Japan Society for Abrasive
Technology, 52 (2008) 537-54－ 17 －銅タングステン電極のタングステン粒径および添加物が放電特性に及ぼす影響【平成 25～27 年度
鈴木庸久

工業技術センター試験研究】

横山和志

小林庸幸

齊藤寛史

Effects of Tungsten Particle Size and Additives on Electrical Discharge Properties of
Copper-Tungsten Electrodes
Tsunehisa SUZUKI

1 緒Kazushi YOKOYAMA言Tsuneyuki KOBAYASHI

Hiroshi SAITO

を作製し，CNT が銅タングステンの電極消耗に

形彫放電加工の電極材は，加工精度や生産コス

及ぼす影響を評価した。

トの点から，加工速度が得られ，低消耗であることが求められる。一般に，電極材の熱伝導率を λ，2

融点を θ としたときに，λθ もしくは λθ が大きい

2 実験方法2.1 通電焼結法による銅タングステン電極作製

ほど加工速度が大きく，低消耗であることが知ら

Table 1 に，市販電極 A および通電焼結法で作製れており 1)，これを満たす低消耗電極材の一つとした銅タングステン焼結体電極 B～D の組成比

して，銅タングステンが広く用いられている。現を示す。電極 B，D には，粒径 2～8 μm のタン

在，市販されている銅タングステン電極の多く

グステン粉末を用い，電極 C には，粒径 0.6 μm

は ， タ ン グ ス テ ン の 組 成 比 が 約 52vol% （ 約のタングステン粉末を用いた。すべての電極で，70mass%）であり，粒径が数 μm のタングステン

銅は平均約 8 μm の樹枝状電解銅粉末を使用し粒子を仮焼結した後に銅を流し固める溶浸法により作製したものである。岡田ら 2)は，新たな粉末焼結法により，粒径約 1 μm のタングステン粉

Table 1 List of sintered Cu-W electrodes(vol%)

末を用い，組成比を変えた電極材を作製し，比較

W2-8*

W0.6**Cu

CNT

others

的放電エネルギーの大きい粗加工条件において，

A

(≈52)

－

－

－

－

粒径，組成比が加工速度および電極消耗に及ぼす

B

52

－

40

0

8

影響について明らかにしている。一方，我々は，

C

－

52

40

0

8

複合めっき法により作製したカーボンナノチュ

D

44

－

40

8.0

8

ーブ（CNT）複合銅電極

3,4)および通電焼結法に*W: 2-8μm, **W: 0.6μm, Cu: 7-8μm, CNT: VGCF 150nm

5)より作製した CNT 複合銅電極 が，電極表面での CNT の作用により，純銅電極に比べて電極消耗が小さくなることを明らかにしている。
本研究では，通電焼結法により，粒径約 0.6 μm，2～8 μm の２種類のタングステン粉末を用いてタングス
テン 52 vol%の銅タングステン電極を作製し，放電エネルギーの小さい仕上げ加工条件において，タングス
テンの粒子径が加工速度と電極消耗に及ぼす影響を調べた。さらに，タングステンを減量し，添加物として
CNT を複合した銅タングステン電極

Fig. 1 Schematic illustration of spark plasma
sintering method－ 18 －

山形県工業技術センター報告 No.48 (2016)

Table 3

Table 2 The conditions of Electric
Current Sintering for Cu-W electrodes

EDM conditions

Polarity of electrode

Positive

Sintering temperature

750 ℃

Open voltage

80 V

Holding time

30 minDischarge current

8A

Surface area

50 mmPulse duration

2 s

Load

30 MPaPulse interval time

128 sPressure

VacuumEquipment

CSP-V-601201(S. S. Alloy Co., Ltd)

Machining oil
EDM machine
Workpiece

EDF-K(JX Nippon Oil & Energy)
EX8(Mitsubishi Electric)
Stainless steel

た。銅，タングステンに，銀を含む低融点合金（融点約 780℃）を加え，自転公転ミキサー（倉敷紡という欠点があった。本実験では，焼結温度付近

績製 KK-250S）で混合した後，黒鉛型に充填しで液相を生じる低融点合金を添加することで，通た。

電焼結法において緻密化が可能になったものとFig. 1 に通電焼結の概念図を，Table 2 に通電焼考えられる。

結条件を示す。プラズマ複合材料焼結装置（エス・エス・アロイ製 CSP-V-601201）を用い，チャ
結温度 750 ℃まで加熱し，加圧力 30 MPa にて
30 分保持し，直径 50mm の電極材を焼結した。
2.2 放電特性の評価方法
焼結した電極材は，表面を研磨し，φ0.8mmのステンレス丸棒に対して，仕上げ条件に近い，Electrode wear ratio

ンバー内を真空にした後，パルス通電により，焼Table 3 の放電条件で放電加工を行った。電極送り量を 1.5mm とし，電極消耗特性は，被加工物の消耗量に対する電極の消耗量の比率（電極消耗率）で評価した。加工速度は，単位時間あたりの被加工物の体積除去量（MRR, mm3/s）で評価しFig. 2 Wear ratio of Cu-W electrodes

た。

3 実験結果および考察
3.1 電極消耗率
Fig. 2 に，電極 A～D の電極消耗率を示す。粗粒を含み，比較的ブロードな粒度分布を持つタン
グステンからなる電極 B の電極消耗が最も少な
く，市販電極 A に比べて約 44%であった。微粒
タングステンの電極 C，CNT を含む電極 D の電
極消耗は約 75%であった。低消耗化の要因は，通電焼結法および低融点合金の添加などによる緻密化によるものと考えられる。
通電焼結法は，微粒粉が使えるという利点があるものの，基本的に固相焼結であるため，液相のプロセスである溶侵法に比べて緻密化が難しい

Fig. 3 Material removal rate (MRR) of Cu-W
electrodes－ 19 －

鈴木 横山 小林 齊藤：銅タングステン電極のタングステン粒径および添加物が放電特性に及ぼす影響

以上より，仕上げ加工条件においては，粗粒タた CNT 複合銅タングステン電極において，市販

ングステンを含む電極 B が最も低消耗であるこ品に比べて低消耗特性と加工速度の改善を実現と，タングステン 8vol％減量し，CNT を加えたした。タングステンを CNT に置き換えることで

電極 D においても市販電極 A に比べて低消耗での電極コスト削減が可能であることがわかった。

あることが分かった。

文
3.2 加工速度
Fig. 3 に，電極 A～D の単位時間あたりの被加工物の体積除去量を示す。微粒タングステンの電極 C が最も加工速度が早く，市販電極 A に比べて，約４倍の加工速度となった。粗粒タングステ
ンを含む電極 B，CNT を含む電極 D もそれぞれ約２倍の加工速度となった。タングステンの微粒化により，放電が分散し，加工が安定した結果であると考えられる。

4 結言1) 粒径 2～8μm のタングステン粉を用いて焼結した銅タングステン電極で，市販品に比べて，電極消耗率約１／２となった。
2) 粒径 0.6μm の微細タングステン粉を用いて焼結した銅タングステン電極は，市販品に比べて，低消耗特性を維持し，加工速度 約４倍となった。
3) CNT を複合し，タングステン 8 vol%を削減し献

1) 山下 正英, 北村 朋生, 山下 健, 福澤 康，“形彫り放電加工の加工速度に及ぼす材料物性の影響”,
電気加工学会誌, 45 (2011) 71-79.
2) 岡田 晃, 大上 真吾, 宇野 義幸, 庄司 隆行, 福島
崇洋, 寺田 修, “放電加工用高性能銅タングステン電極の開発”, 電気加工学会誌, 41 (2007) 69-76.
3) T. Suzuki, H. Saito, M. Kato, T. Fujino, T.
Mitsui,“DevelopmentofCu-based
CNT
Composite Electrodes for Low Wear Property inElectrical Discharge Machining”, International
Journal of Electrical Machining, Vol. 13, (2008),
pp. 41-44
4) T. Suzuki, M. Kato, H. Saito and H. Iizuka,"Effect of Carbon Nanotube (CNT) Size on Wear
Properties
ofCu-Based
CNT
Composite
Electrodes in Electrical Discharge Machining",
Journal of Solid Mechanics and Materials
Engineering, Vol. 5, No. 7, (2011) pp.348-359
5) T. Suzuki, T. Kobayashi, H. Saito, "Electricaldischarge
machining
characteristicofcopper-basedcarbonnanotubecomposite
electrodes prepared by plasma sintering andelectroplating", The proceedings of The 8thInternational Conference on Leading Edge
Manufacturing in 21st Century, (2015) 1114

－ 20 －銅タングステン電極の粒径および組成が楕円振動切削特性に及ぼす影響【平成 25～27 年度 工業技術センター試験研究】

小林庸幸

鈴木庸久

齊藤寛史

Effects of Particle Sizes and Components of Tungsten-Copper Electrodes Machining
on Elliptical Vibration Cutting Characteristics
Tsuneyuki KOBAYASHI

1 緒Tsunehisa SUZUKI

Hiroshi SAITO

言

銅タングステン素材は，型彫やワイヤーカット

楕円振動切削装置

等の放電加工に用いられる代表的な電極材料の一つである。その用途は幅広く，高精度微細金型で切削工具あるスマートフォン等の狭ピッチコアピンの型彫

MQL
給油装置

放電加工等に多用されている。筆者らはこれまで，

被削材

銅タングステン電極の低消耗化のため，従来の溶切削動力計

浸法ではなく通電焼結法により様々な組成の銅タングステン電極を作製し，放電加工特性や電極材

図 1 実験装置外観

としての成形しやすさに着目した切削加工試験を行ってきた 1, 2)。

表 1 V 溝切削実験条件 [ ]内は楕円振動なしの場合

本研究では，微細金型に要求される角隅加工を切削工具

想定し，単結晶ダイヤモンド切削工具を用いた V
溝切削加工実験を行った。通電焼結法により作製した 4 種類の銅タングステン電極材料を被削材とし，粒径及び組成が楕円振動切削特性に及ぼす影響について調べた。また，狭ピッチコアピンを模した矩形溝を創成し，V 溝切削加工条件が矩形溝にも適用できることを確認したので報告する。

2 実験方法
2.1 V 溝切削加工実験
図 1 に実験装置外観を示す。超精密研削盤（
（株）

送り速度
1 パスあたりの切込深さ
ピックフィード
同一切込深さの溝本数
切込深さ方向パス数
溝 1 本あたりの
長さ
総切削距離
加工液

ナガセインテグレックス製 N2C-53US4N4）に治具を用いて楕円振動切削装置（多賀電気（株）製
EL-50）を固定し，シェーパ加工による銅タング
ステンの V 溝加工実験を行った。切削抵抗は被削

楕円振動条件V 形状単結晶ダイヤモンド
バイト
開き角 90° すくい角 0°
1m/min10m
100m
25[15]本40[30]パス
20mm
20[9]mBluebe LB-10 (MQL)
周波数 約 40kHz
振幅 4mp-p
位相シフト 90°
（切削方向への円軌道）

材を治具で工具動力計（Kistler 製 9256C1）に固定し測定した。表 1 に V 溝切削実験条件を，図 2に V 溝加工方向と加工順序を示す。切削工具は V
形状単結晶ダイヤモンドバイト（（株）アライドマ
テリアル製 UPC）を用いた。加工液はセミドライ
専用油剤（フジ BC 技研（株）製 Bluebe LB-10）
を MQL（Minimum Quantity Lubrication，セミ－ 21 －

図 2 V 溝加工方向と加工順序

小林 鈴木 齊藤：銅タングステン電極の粒径および組成が楕円振動切削特性に及ぼす影響

表 2 被削材組成およびビッカース硬さ
被削材組成の上段：vol%，下段（ ）内：W（タングステン）粒径
No.
1
2
3
4

W
52
(2～8m)52(2～8m)52(0.5m)52(0.5m)

Cu
35.6

Ag
7.9

Zn
3.5

Sn
1.0

Si
-

HV0.1
266

32

-

-

-

16

638

35.6

7.9

3.5

1.0

-

390

29.4

5.3

5.3

1.5

-

456

ドライ）給油装置（フジ BC 技研（株）製 Bluebe

表 3 矩形溝切削実験条件）により加工点付近に供給した。表 2 に被削材

被削材

組成およびビッカース硬さを示す。W（タングステン）粒径分布，添加元素の種類および割合の異

切削工具

なる 4 種類の被削材を切削加工実験に供した。各被削材はプラズマ複合材料焼結装置（エス・エス・
アロイ（株）製 CSP-V-601201）で作製した。なお，切削工具および被削材の観察は環境制御型電子顕微鏡（FEI 製 Quanta400）を用い，工具摩耗および被削材加工面の評価を行った。

送り速度
1 パスあたりの
切込深さ
総切込深さ
溝幅
溝ピッチ
溝長さ

2.2 矩形溝切削加工実験

溝本数

表 3 に矩形溝切削実験条件を示す。切削工具は

総切削距離
加工液

突っ切り形状単結晶ダイヤモンドバイト（（株）ア
ライドマテリアル製 UPC）を用いた。楕円振動を付与したシェーパ加工により，1 本の突っ切り形状の切削工具で，溝幅 100m，溝深さ 300 および楕円振動条件500m の矩形溝を溝ピッチ200m でそれぞれ20

表 2 被削材 No.1
突っ切り形状単結晶ダイヤ
モンドバイト
すくい面幅 100m
すくい角 0°1m/min10m
300, 500m
100m（切削工具と同じ）
200m
5mm
20 本 (300m)
20 本 (500m)
8m
Bluebe LB-10 (MQL)
周波数 約 40kHz
振幅 4mp-p
位相シフト 90°
（切削方向への円軌道）本ずつ，計 40 本加工した。なお，実験装置は V
溝切削加工実験と同様とした。加工後の被削材及被削材 No.2, 4 では V 溝山部の脆性破壊がみられ

び切削工具を前述の環境制御型電子顕微鏡で観察た。工具刃先稜の摩耗が進み，結果として負のすし，被削材矩形溝の角隅部および工具摩耗を評価

くい角になったためと考えられる。

した。
3.2

V 溝加工：切削抵抗

図 4 に，図 3 の V 溝切削加工実験における切削

3 実験結果および考察
3.1 V 溝加工：工具摩耗および被削材加工面

抵抗値（背分力）を示す。グラフ中，被削材 No.1

図 3 に V 溝切削加工実験後の切削工具及び被削（楕円振動なし）を除き，すべて楕円振動を付与

材加工面の SEM 像を示す。被削材 No.1 で楕円振して実験を行った。被削材 No.1 において，楕円動の有無を比較した結果(a)(b)より，V 溝山部に微振動ありの場合は楕円振動なしと比較し，切削抵

小なバリが認められるものの，楕円振動ありで平抗が約 60%低下した。これは楕円振動による切り

滑な加工面が得られ，V 溝の谷部の角隅が明瞭でくず引き上げ効果によるものであり，被削材 No.1あった。

が延性モードで切削されているためと考えられる3)。

また，被削材 No.1～4 で楕円振動を付与した結同じ元素を添加した被削材 No.1, 3, 4 を比較する

果(b)～(e)より，No.1 のみ工具の摩耗とチッピンと，切削抵抗は小さい順に No.1, 3, 4 となった。

グともに抑制され，加工面も良好であった。一方，被削材の硬さが小さい順に No.1, 3, 4 であること－ 22 －

山形県工業技術センター報告 No.48（2016）

すくい面
切りくず
付着物
10m

10m

山部
谷部

山部
谷部
送り方向
切削方向
200m

200m

200m
(a)被削材 No.1
楕円振動なし切削距離 9m(b)被削材 No.1
楕円振動あり切削距離 20ｍ
摩耗

摩耗

50m

山部
谷部

摩耗

50m

チッピング
山部
谷部

山部
谷部

200m
(c)被削材 No.2
楕円振動あり切削距離 20ｍ

50m

200m
(d)被削材 No.3
楕円振動あり切削距離 20ｍ

200m(e)被削材 No.4
楕円振動あり切削距離 20ｍ

図 3 V 溝切削加工実験後の切削工具及び被削材加工面の SEM 像を考慮すると，添加元素の種類が同じ場合，添加り，実際の切削断面積が減少した影響が考えられ元素の量や W 粒径に関わらず，被削材である銅タる。なお，V 溝山部が脆性破壊した No.4 でも同

ングステン素材の硬さが切削抵抗に最も影響を及様に，切削距離 20m で切削抵抗の上昇が緩やかにぼすものと考えられる。

なる現象がみられた。

一方，Si が添加された被削材 No.2 は，Si と Cuの合金化により 4 種類の中で最も硬い被削材であ3.3 矩形溝加工

るが，切削距離 10m 以降は切削抵抗の上昇が緩や突っ切り形状単結晶ダイヤモンドバイトを用い，かになり，切削距離 20m で低下に転じた。工具摩楕円振動切削により被削材 No.1 に創成された矩耗による刃先後退および V 溝山部の脆性破壊によ形溝および加工実験後の切削工具を図 5 に示す。

－ 23 －

小林 鈴木 齊藤：銅タングステン電極の粒径および組成が楕円振動切削特性に及ぼす影響

被削材矩形溝の角隅部には丸みのない明瞭なシャ

実線は楕円振動あり

ープエッジがみられ，バリの発生や立ち壁の倒れ(e)被削材 No.4
456HVもほとんど観察されなかった。また，40 溝加工後(d)被削材 No.3
390HV

同様，切削工具角隅部のシャープエッジが維持さの切削工具の工具摩耗はわずかであり，被削材とれていることが確認された。よって，矩形溝加工に V 溝切削加工条件が適用できると考えられる。

(c)被削材 No.2
638HV(a)被削材 No.1
楕円振動なし(b)被削材 No.1
266HV

4 結

言

通電焼結法により作製した組成の異なる銅タン
グステン電極材料を，V 形状単結晶ダイヤモンド
バイトを用いて V 溝シェーパ加工実験を行い，楕円振動の有無及び組成の違いが切削特性に及ぼす影響について調べた。
また，突っ切り形状単結晶ダイヤモンドバイト

図 4 V 溝切削抵抗値（背分力）を用い，楕円振動切削により被削材 No.1 に矩形溝を創成した。得られた結果および知見は以下のとおりである。
(1) V 溝加工実験において，楕円振動を付与するこ立ち壁とにより，工具摩耗が少なく，平滑な加工面および V 溝の谷部で明瞭な角隅が得られた。
(2) V 溝加工実験において，添加元素の種類が同じ

500m

溝底

100m
200m
立ち壁

であれば，添加元素の量や W（タングステン）
粒径に関わらず，硬さが切削抵抗値（背分力）

角隅部に最も影響を与えると考えられる。
(3) 矩形溝加工実験において，楕円振動切削により被削材 No.1 に矩形溝を創成したところ，矩溝底形溝の角隅が明瞭であり，立ち壁の倒れやバリ

20m

もほとんど観察されなかった。

(a)被削材 No.1 矩形溝
溝深さ 500m 角隅部のシャープエッジ

文献1) 横山和志，鈴木庸久，齊藤寛史 : 2013 年度精密工学会秋季大会学術講演会講演論文集，(2013) 965-966.
2) 齊藤寛史，横山和志，鈴木庸久 : 2013 年度精密工学会秋季大会学術講演会講演論文集，(2013) 603-604
3) 鈴木教和，閻甄敏，針谷誠，楊積彬，浜田晴司，樋野 励，社本 英二 : 精密工学会誌，73,3 (2007)
360-366

100m

角隅部

20m
(b)40 溝加工後の切削工具
図 5 楕円振動切削により被削材 No.1 に創成された矩形溝および切削工具－ 24 －

屈曲振動モード超音波振動板を用いた薄型電鋳ブレード形成における
砥粒制御【平成 20 年度

NEDO 産業技術研究助成事業「カーボン

ナノチューブを複合した高性能・超薄型砥石の開発」】
鈴木庸久

横山和志

村岡潤一

Control of Grains in the Thin Electroformed Blades by using Flexural Standing Wave
Vibration Disk
Tsunehisa SUZUKI

1 緒Kazushi YOKOYAMA

言

Jun-ichi MURAOKA

により測定し，各モードが励振することを確認

薄型電鋳ブレードは，石英ガラスやシリコンした。その後，それぞれの励振モードがダイヤ

ウェハなどの硬脆材料の微細溝加工，電子基板

モンド砥粒に及ぼす影響を調べた。さらに，振の切断加工に用いられる。薄型電鋳ブレードは，動板に定在波モードを励振した状態でめっきを砥粒とニッケル（Ni）ボンドのみからなる外周刃

行い，被膜中への砥粒配置制御を試みた結果にブレードであり，砥粒集中度が高く，薄型化がついて報告する。

容易であるという特長がある。近年，カーフロス（切断代）低減のための薄型化，高能率加工の1-7)

2 実験方法

。

Fig. 1 に，本実験に用いた超音波振動板の２つ

この課題に対して，我々は，カーボンナノチの縮退した B13 屈曲振動モード A, B の有限要素

ューブ（CNT）を Ni ボンドに複合化した Ni-CNT

解析結果を示す。モード A, B は，対向する２つ複合めっき被膜を用いて，電鋳ブレードの機械の振動源（位相差 180°）によって駆動され，振ための機械的強度の向上が求められている

8-14)

を改良し

動の節となる節円を１つ，節線を３つ有する。

た高性能・超薄型電鋳ブレードの開発を進めて

この２つのモード A, B を位相差 0°で駆動する

的特性
いる，耐摩耗性・表面潤滑性

15-17)

15, 18)。

と節線が動かない定在波モードが励振され，位一方，被加工物に対して，薄型電鋳ブレードの砥粒集中度を制御することは，切れ味と砥石
寿命の観点から重要である。また，製品の品質

相差 90°で駆動すると節線が周方向に回転する
進行波モードが励振される。
Fig. 2 に，超音波振動板およびその駆動源であのばらつきを低減するために，砥粒を均一に複合する技術が求められている。さらに，加工屑
の排出性，切れ味維持のための周期的な砥粒配

Table 1 The plating bath and the operation conditions
for electroplating.

置の要求がある。これらの課題を解決するため
Bath

Nickel Sulphamate plating bath

Bath temperature

45に屈曲振動を励振し，定在波モードによる周期

Current density

5A/dm2的な砥粒の配置，および進行波モードによる砥Process time

30min

粒の均一分散を行うものである 19)。

Grain

55% Nickel coated diamond
10 - 20 μm (Element Six)

Substrate

SUS304に，我々は，超音波を用いた砥粒制御技術の開発を進めている19-21)。開発を進めている砥粒制

御技術の１つは，電鋳ブレードを形成する基板

本報では，有限要素解析を用いて設計し，試作した超音波振動板 19)の定在波モード，進行波
モードの励振状態をレーザードップラー振動計－ 25 －

鈴木 横山 村岡： 屈曲振動モード超音波振動板を用いた薄型電鋳ブレード形成における砥粒制御

るホーン付きのボルト締めラン
ジュバン型振動子（BLT，本多電: Node lineucosωt: Driving point子製）の配置図を示す。BLT は，
超音波振動板の裏面に，同一円周
usinωt

上 に 90 ° 間 隔 で 設 置 し ， こ のBLT への入力信号によってモー-usinωt

ド A, B の位相差および振動板の変位振幅を制御した。Fig. 3 に，振動板の断面図を示す。ホーンと-ucosωt

振動板の接続部はφ10mm，振動(a) mode A(b) mode B

板の超音波照射面はφ125mm とFig. 1 FEM analysis of two degenerating resonant B13 modes (f0 =34kHz) with 1 node circle and 3 node lines on a flexuralvibration diskの駆動周波数（約 34kHz），位相，
し，その外側は固定した。各 BLT
電圧を調整し，振動板に定在波モード，進行波モードを励振し，レーザードップラー振動計（Polytec
製 PSV-300-F-YS）により，各モードおよび振動速度を測定した。
Table 1 に複合めっき条件を示す。粒径 10 – 20μm のニッケル被覆ダイヤモンド砥粒（Element
Six 製）を含むスルファミン酸ニ
ッケル浴（Ni(NH2SO3)2 ･4H2O:
500 g/L, NiCl2 ･ 6H2O: 4 g/L,
H3BO3: 33 g/L）を用いた。振動
板を定在波モードにて励振した状態で，電気めっきにより，電流密度 5 A/dm2，浴温度 45 ℃の条
件で，複合ニッケルめっき被膜をFig. 2 Schematic illustration of a designed flexural vibration disk with
4 BLT transducers (f0 = 34kHz) and 4 horns

振動板上に形成した。振動板は，
内径 40mm から外径 50mm で囲まれた面を成膜領域とし，めっき浴の液面高さは 3mm とした。

3 実験結果および考察
Fig. 4 に，レーザードップラー振動計で測定した振動板の振動速度分布を示す。測定範囲は，Fig. 1(a),(b)における節円の内側である。Fig. 4(a),(b)は，それぞれ定在波モード A, B を励振したときの振動速度分布である。破線が節線の位置を表し，節線を挟んで隣り合うエリアは，位相が180 度異なる。節線と位相の状態から２つの縮退したモード A, B が同じ周波数で励振できることが確認できた。さらに，２つのモード A, B を

Fig. 3 Cross section A-A' (Fig .2) of a flexuralvibration disk (mm)位相差 90°で駆動すると節線が周方向に回転する進行波モードが励振される。この進行波モードが励振されていると，振動板表面においた砥
粒が進行波の方向に回転することが確認できた。
Fig. 5(a)に，振動板を定在波モードで励振しながら形成した，外径 50mm，内径 40mm のニッ－ 26 －

山形県工業技術センター報告 No.48 (2016)(a) mode A
Fig. 4

Vibration velocity of standing wave vibration on a flexural vibration disk measured by laser
Doppler vibrometer.(LDV). (dashed line : node line of standing wave)

5mm

1mm

(a) Overall viewFig. 5(b) mode B

1mm(b) Magnified view of nodes line(c) Magnified view of antinodes

Optical images of Ni coating with diamond grains formed by electroplating with standing wave.
(dashed line : node line of standing wave)

ケルめっき被膜の外観写真を示す。破線がこの以上の結果より，電鋳プロセス中に，定在波

モードにおける節線を表す。Fig. 5(b)に，振動のモードもしくは進行波モードを励振させること

節部，Fig. 5(c)に，振動の腹部におけるめっき被で，薄型電鋳ブレードの厚み方向にも砥粒集中膜の拡大写真を示す。振動板を定在波モードで度や砥粒配置を制御できることが示唆された。

励振した場合，節部には砥粒が集中的に配置され，めっき被膜中に取り込まれていることが分4 結言かった。また，腹部には砥粒がほとんど確認で２つの縮退した屈曲振動モードを有する超音

きなかった。これらの結果は，腹部から節部方波振動板を試作し，４つの振動源を用いて定在向へ向かう音響放射力により，砥粒が節部に集波モードと進行波モードを励振できることを示められた状態で，めっき被膜を成長させたことした。さらに，振動板を励振しながら複合めっによる。以上より，円板型の振動板を屈曲振動

き被膜を形成することで，進行波モードでは均モードで励振させ，振動板表面に定在波を形成

一な砥粒分布を実現し，定在波モードでは振動することで，円周方向に周期的な砥粒配置が可節部に砥粒を集中させ，めっきで固着できるこ

能であることが示された。

とを示した。

一方，２つの縮退した B13 屈曲振動モード A,
B を位相差 90 度で駆動し，振動板表面に進行波

謝 辞モードを励振した場合，全体にわたり，均一な本研究の一部は，NEDO 平成 20 年度産業技術

砥粒分布を示した。これは，振動板の節部が円

研究助成事業により行われたものである。記して周方向に移動し，砥粒が回転するため，砥粒が感謝する。

ひとところにとどまることがなかったためである。

－ 27 －

鈴木 横山 村岡： 屈曲振動モード超音波振動板を用いた薄型電鋳ブレード形成における砥粒制御

文献1) 庄司克雄, 水野雅裕 : 薄形外周刃砥石による精密研削切断に関する研究 (第 2 報) -砥石の曲げ変形について, 精密工学会誌, 55, 10 (1989) 1886.
2) 庄司克雄, 水野雅裕, 井山俊郎, 森 由喜男 : 薄形
外周刃砥石による精密研削切断に関する研究 (第 3報) -研削抵抗の理論式について, 精密工学会誌, 56,
8 (1990) 1493.
3) 田中克敏，山下武志，浜田智和：外周刃ブレードによる高精度切断・溝加工 超精密スライサによる溝
入れ・切断の現状，砥粒加工学会誌，46,11 (2002)544．
4) 松井 正己, 庄司 克雄, 寺本 仁，薄形外周刃砥石による精密研削切断に関する研究 (第 1 報) 研削抵抗と砥石の摩耗について，精密工学会誌，53 (1987)
1051-1056.
5) 水野雅裕，井山俊郎，池田典亮，森由喜男，和嶋直：極薄外周刃ブレードによる研削切断においてブレードガイドが切断精度に与える影響，砥粒加工学会
誌，46,10(2002) 515．
6) 水野雅裕，井山俊郎：外周刃ブレードによる切断加工のシミュレーション，砥粒加工学会誌，46,11(2002) 563．
7) 水野 雅裕, 庄司 克雄, 井山 俊郎, 森 由喜男：精密研削切断における切断面の創成について，精密工学会誌，58 (1992) 105-110
8) Tsunehisa SUZUKI, Mutsuto Kato, Takeshi
Matsuda, Seiya Kobayashi, “High-temperaturesoftening of nickel-based carbon nanotube
composite coatings for the fabrication ofnickel-based nanoimprint molds by thermal
imprinting”, Journal of Advanced Mechanical
Design, Systems, and Manufacturing, Vol.8, No.4,
2014, Paper No.14-0111
9) Tsunehisa SUZUKI, Mutsuto KATO, Hiroshi
SAITO and Hiroshi IIZUKA, "Improved
Adherence Strength between Diamond Grains
and Electrolytic Nickel Bonds by Carbon
Nanotube Coatings", Journal of Solid Mechanics
and Materials Engineering, Vol. 5, No. 8,
pp.386-396 (2011)10) Tsunehisa SUZUKI, Mutsuto Kato, Takeshi
Matsuda,and
Seiya
Kobayashi,"High
Temperature Hardness of Electrodeposited
Nickel-based Carbon Nanotube Composite
Coatings", ECS transactions, 2013 50(52):
165-169

11) Tsunehisa SUZUKI, Mutsuto Kato, "Effects ofSonication on Electrodeposited Nickel-based
Carbon Nanotube Composites Coatings", ECS
transactions, 2013 50(52): 55-62
12) Tsunehisa SUZUKI, Kazushi Yokoyama,
Mutsuto Kato, Hiroshi Iizuka, ”Effects of carbon
nanotube concentration and nickel matrix
crystalline on the elastic modulus of nickel-based
composite coatings”, International Journal of
Electrical Machining, No. 20, 2015, pp. 30-36
13)
Tsunehisa
SUZUKI,
TakashiKonno,"Improvement in tool life of electroplated diamond
tools by Ni-based carbon nanotube composite
coatings", Precision Engineering, Volume 38, Issue
3, July 2014, Pages 659–665
14) Tsunehisa Suzuki et al., "Improved Adherence
Strength between Diamond Grains and Electrolytic
Nickel Bonds by Carbon Nanotube Coatings",
Journal of Solid Mechanics and Materials
Engineering, Vol. 5, No. 8, pp.386-396 (2011)15) Tsunehisa Suzuki, Mutsuto Kato, Hiroshi Saito,
Hiroshi Iizuka, “Friction and wear properties ofnickel matrix reinforced by carbon nanotubes forelectroformed diamond blades”, Proceedings of The
3rd
International
Conferenceonnano
Manufacturing 2012, (2012), Japan
16) L. Y. Wang et al., “Friction and wear behavior ofelectroless Ni-based CNT composite coatings”,
Wear, 254 (2003) pp. 1289-1293.
17) X. H. Chen et al., “Electrodeposited nickel
composites containing carbon nanotubes”, Surface
and Coatings Technology, 155 (2002) 274-278.
18) 鈴木 庸久, 加藤 睦人, 村岡 潤一, “カーボンナノ
チューブ複合メタルボンド薄型砥石の耐摩耗性”,精密工学会学術講演会講演論文集, G78, 2012S (2012)19) 村岡 潤一, 鈴木 庸久, “進行波モード超音波振動板
による音圧分布の FEM 解析”, 精密工学会学術講演会
講演論文集, D38, 2012S (2012)20) 村岡 潤一, 鈴木 庸久, 中村 健太郎, “メガヘルツ
定在波音場を用いた液中微粒子の整列における音響放射力”, 精密工学会学術講演会講演論文集, B69, 2013S(2013)
21) Jun-ichi Muraoka, Tsunehisa SUZUKI, andKentaro Nakamura, "Alignment of micro particles
on a flat plate in liquid using MHz-standing wave
field", Proceedings of Symposium on UltrasonicElectronics, Vol. 33 (2012) pp. 511-512, 13-15
November, 2012－ 28 －

CNT 複合ニッケルめっき被膜における残留応力の改善【平成 20 年度 NEDO 産業技術研究助成事業「カーボン
ナノチューブを複合した高性能・超薄型砥石の開発」
】
加藤睦人

鈴木庸久

Reformation of Warpage Induced by Eelectroforming Residual Stresses of Ni-CNT Composite Thin Films
Mutsuto Katoh

1 緒

言Tsunehisa Suzuki
立膜の反りの改善を試みたので報告する。

カーボンナノチューブ(CNT)は優れた機械的強2 実験方法度，熱伝導性を有することから，我々は，ダイヤ

2.1 CNT 複合 Ni めっき被膜の作製

モンド電着砥石，放電加工用電極といった工具へ実験には，スルファミン酸ニッケル浴の応用を目的として，ニッケルや銅との複合めっ(Ni(NH2SO3)2･4H2O):500g/L,NiCl2･6H2O: 4g/L,

きに関する研究を行っている。その一つとして，

H3BO3:33g/L, −5A/dm2, 45˚C, 1hr)をベースとし，

機械加工分野への応用の裾野を広げるべく，ニッ

CNT（Nanocyl 製 MW CNT ：平均直径 9.5nm，ケルを基材とした CNT 含有超薄型電鋳ブレード

平均長さ 1.5µm）を 0 g/L 及び 1.0 g/L 分散させたの開発を試みた。CNT 含有超薄型電鋳ブレードは，浴を用いた。浴の攪拌は，ホーン方式の超音波攪

ニッケルめっき浴中に分散したダイヤモンド砥粒

拌(24kHz，150W，パルス Duty 比:50%)により行を，基材となる被膜中に電解めっきによって内包った。

させることで形成する。一般に，めっき被膜にはめっき被膜の応力評価用には，被膜の残留応力

残留応力が存在し，応力開放によって図 1 に示すによって反りが発生せず，応力解放しないように，ような反りやクラック等を生じることがある。そ被めっき基板としてφ8mm の SKH51 材の丸棒のため，ニッケル電着薄型砥石では，自立安定し端面を用いた。図 2 に，実験装置概略図を示す。

たディスク形状を維持するために，反りの原因とまた，CNT 複合 Ni めっき被膜の自立膜を得る

なるめっき時の残留応力の制御が重要である。本ために，基板として 10mm×50mm の被めっき部

報では，CNT 複合ニッケル（Ni）めっき被膜のの開口部を設けたアルミニウム基板(A5052，

残留応力の低減のため，電解研磨を併用しての薄15mm×100mm×t2mm)に，上記のめっき浴に膜の残留応力分布の測定手法を基に，浴中への添

より CNT 複合 Ni めっきを行った。めっき浴内で加剤の添加や熱処理の効果を評価し，作製した自の基板の設置状態を図 3 に示す。めっき後，得られた複合被膜とアルミニウム基板を 2.5M 水酸化ナトリウム(NaOH)水溶液に浸漬して基板を溶解し，自立膜を得た。
2.2 残留応力緩和手法
CNT 複合 Ni 被膜の残留応力を緩和するため，
2 つの手法を試みた。
1 つ目は，CNT 複合 Ni めっき浴に，Ni 系めっきの光沢剤であるサッカンリンナトリウム（以下サッカリン）
及び 2-ブチン 1,4 ジオール
（以下 BD）
を添加剤として添加する手法である。光沢剤は，一般に残留応力の低減に効果があるとされている。

図 1 電着時の残留応力による反りの例

添加量はサッカリン 0〜2.0g/L，BD 0〜100mg/L（CNT-Ni 膜，φ100mm）－ 29 －

加藤 鈴木：CNT 含有機能性複合ニッケルめっきで形成された自立膜における残留応力不均衡の改善

図 3 自立膜サンプル作製用実験装置概略図

図 2 残留応力測定サンプル作成用
実験装置概略図
表 1 X 線応力測定条件
Measurement
X-ray
micro
area
equipment
residual stress analyzer
Cr Kα 30kV, 40mA
X-ray tube
(with vanadium filter)
Scanning method

Iso-inclination method2θ angle

133.5˚ Ni (2 2 0)Ψ angle15˚ ~ 50˚, 5˚ steps

Stress constant-574.79 MPa/deg.

Young’s modulus

203.9GPa

Poisson’s ratio

0.330

表 2 電解研磨条件
Electrolytic etchingbath
Current density
Etching rateとし，得られた CNT 複合 Ni めっき被膜及び自立

H2SO4 : 11.2mol/L
2

DC 0.488A/dm

10µm/min (1µm/6sec)
for Ni, Φ8mm O.D.

Anode

Electroplated samples

CathodeCarbon electrode

Temperature

R.T.

定した。電解研磨の条件を表 2 に示す。

膜の残留応力を測定し比較を行った。
2 つ目は，加熱処理による残留応力緩和手法である。CNT 複合 Ni めっき被膜及び自立膜に Ar

3 実験結果および考察
3.1 めっき浴添加剤による残留応力緩和効果

ガス雰囲気中にて 200˚C 1hr の加熱処理を行い，

図 4 に，Ni めっき浴及び CNT 複合 Ni めっき

処理前後での残留応力を測定した。またその際，浴に種々の量のサッカリンを添加した場合に得ら自立膜は平坦なガラス板に挟んで平坦な状態とし，れためっき被膜の残留応力の測定結果を示す。め

加熱処理による反りの改善について評価を行った。

っき直後では，サッカリンを添加した場合の被膜は，添加しない場合よりも強い圧縮の残留応力を

2.3 めっき被膜の残留応力の測定方法

呈することがわかった。また，サッカリンの添加得られた CNT 複合 Ni 被膜及び自立膜の表裏の量が増加すると，わずかに残留応力が圧縮側に増残留応力は，(株)リガク製 微小部 X 線応力測定装加する傾向が観られる。同様に，図 5 に CNT 複

置によって測定した。測定条件を表 1 に示す。

合 Ni めっき浴に BD を添加した場合に得られた

また，CNT 複合 Ni めっき被膜の残留応力の発めっき被膜の残留応力の測定結果を示す。サッカ

生状態を調べるため，2.1 で作成した試料を硫酸リンの場合とは異なり，めっき被膜の残留応力は水溶液(H2SO4):2M で電解研磨し，CNT 複合 Ni

BD の添加量に寄らず，−300MPa 前後で変わらなめっき被膜の反りの原因となる残留応力の深さ方

いことがわかった。前述のように，サッカリンと

向分布を上記微小部 X 線応力測定装置によって測BD は，ニッケルめっきにおける光沢剤や応力減－ 30 －

山形県工業技術センター報告 No.48（2016）

図 4 サッカリン添加量に対する Ni めっき被膜

図 6 200˚C 1hr 加熱処理を行った Ni めっき

及びCNT 複合Ni めっき被膜の残留応力の変化

被膜の残留応力とサッカリン添加量の関係

図 5 2 ブチン 1,4 ジオール添加量に対する CNT

図 7 200˚C 1hr 加熱処理を行った CNT 複合

複合 Ni めっき被膜の残留応力の変化

Ni めっき被膜の残留応力とサッカリン添加量の関係少剤としてごく一般的に用いられている 1)。しかの歪みを緩和するためと考えられる。これらのこし，本研究のめっき条件では，いずれの添加剤もとから，Ni めっき被膜及び CNT-Ni 被膜が成膜さ複合被膜の残留応力の減少には寄与しないことがれた状態で 200˚C の加熱処理を行うことによっわかった。

て応力を緩和でき，平坦な形状を維持できることが示唆される。
図 8 に，基板を溶解して得られた Ni めっき自3.2 加熱による残留応力緩和効果
図 6 に，Ni めっき被膜を 200℃，1hr で加熱処

立膜の表裏の残留応力の測定結果を示す。同様に理した後の残留応力測定結果を示す。成膜直後で

図 9 に，CNT 複合 Ni めっき自立膜の表裏の残留は，サッカリンの添加量が増加すると圧縮応力が応力の測定結果を示す。めっき直後の被膜表面は増加する傾向が観られたが，加熱処理により，残200MP 以上の強い圧縮応力を呈しているが，基板留応力は添加剤の添加量に依らずゼロに漸近するから剥離すると圧縮応力が減少することがわかる。

ことがわかる。図 7 に，CNT 複合 Ni めっき被膜

これは，被膜が基板から剥離することで，被膜全を 200℃，1hr で加熱処理した後の残留応力測定

体の残留応力を緩和するように反りが発生するた

結果を示すが，これも純 Ni 被膜と同様に残留応めと考えられる 2)。また，剥離後の複合めっき被力がゼロに漸近している。これらは，加熱によっ膜に熱処理を行うことで，残留応力がほぼゼロにて被膜を構成する結晶粒界に滑りが生じ，結晶間

近づき，ばらつきも低減されることがわかった。

－ 31 －

加藤 鈴木：CNT 含有機能性複合ニッケルめっきで形成された自立膜における残留応力不均衡の改善

図 8 200˚C 1hr 加熱処理の前後における Ni め
っき自立膜の残留応力測定結果

図 10 200˚C 1hr 加熱処理の前後におけるCNT
複合 Ni めっき自立膜の反り量←被膜最表面

被膜と母材との界面→図 9 200˚C 1hr 加熱処理の前後における CNT
複合 Ni めっき自立膜の残留応力測定結果
これは，CNT 複合 Ni めっき被膜では被膜内部にCNT が存在することによって結晶粒が微細化す

図11 Ni めっき被膜の厚さ方向における残留応力分布る 3)ため，加熱処理の際の結晶間すべりが容易となり，残留応力が緩和されるためと推察される。
しかし一方で，純 Ni めっき自立膜の残留応力は加熱処理により多少緩和はするものの，完全に除去はできないことがわかった。純 Ni めっき被膜
では，電気めっき特有の粗大な柱状結晶が成長す
るうえ，深さ方向にリニアに応力が変化していく←被膜最表面ことから最表面と界面では結晶粒サイズが異なる被膜とことが予想される。そのため，結晶粒界すべりに

母材との界面→よる応力緩和は，CNT 複合 Ni めっきよりも容易ではないと推察される。
図 10 に，CNT 複合 Ni めっき自立膜の熱処理前後における反り量を示す。成膜・基板から剥離した直後の自立膜を平板に挟んで加熱処理を行ったところ，自立膜の反り量が大幅に改善され，ほぼ平坦な自立膜を得られることが確認された。

－ 32 －

図 12 CNT 複合 Ni めっき被膜の深さ方向における残留応力分布

山形県工業技術センター報告 No.48（2016）

4 結

3.3 めっき被膜の残留応力分布

言

図 11 に，Ni めっき被膜の厚さ方向における残CNT 含有機能性複合ニッケルめっきによる自留応力の測定結果を示す。図の左側がめっき被膜立膜の作製において，反りの原因となる残留応力

最表面側の残留応力に相当し，右側がめっき初期の除去を試みたところ，以下の結論が得られた。

層（基板界面）側の残留応力に相当する。従って，(1) サッカリンやブチンジオールの添加は，複合

この被膜の厚さは約 21µm 相当となる。純粋なめっき被膜の残留応力減少に寄与しない。

Ni めっきでは，被膜最表面は約−100MPa の圧縮(2) 加熱処理により複合めっき自立膜の残留応力応力であるが，応力が線形に変化し，膜厚のほぼが減少し，反りが改善された。

中間点で応力がゼロとなり，更に母材界面に近く(3) 純 Ni めっきと CNT 複合 Ni めっきでは，結なるにつれ引張応力となることがわかる。一方で，晶粒の生成状態の違いから，深さ方向の残留応力

図 12 に示す，CNT 複合 Ni めっき被膜の厚さ方の分布が異なる。

向の残留応力分布では，被膜表面から約 5µm まで

謝は，ほぼ一定の強い圧縮応力を呈し，母材界面で辞あるめっき初期において急激に引張応力の領域が本研究の一部は NEDO 平成 20 年度産業技術研究助成事形成されていることがわかった。この被膜内の厚業（若手研究グラント）として行われたものである。記さ方向の残留応力の不均衡が，自立膜の反りを発して感謝する。

生させると考えられる。しかし，被膜内の残留応力が深さによってリニアに変化する純 Ni めっき
被膜とは異なり，CNT 複合 Ni めっき被膜は，自立膜形成後にめっき初期の層を除去すれば，膜内での応力勾配が無くなり，反りを低減できる可能
性がある。

文

献

1) 加藤睦人他; 第 121 回表面技術協会講演 大会講演要
旨集, pp.177 (2010)2) 加藤睦人他; 第 123 回表面技術協会講演 大会講演要
旨集, pp.214 (2011)3) T. Suzuki et al; JAMDSM, Vol.8, No.4,
No.14-0111 (2014)－ 33 －

大気圧プラズマを用いた有機金属気相成長法による
チタン系硬質被膜の形成【平成 22～24 年度
鈴木庸久

工業技術センター試験研究】清水禎樹 ＊

加藤睦人

Fabrication of Titanium-based Hard Coatings by Atmospheric Microplasma-metal Organic
Chemical Vapor Deposition
Tsunehisa SUZUKI

1 緒

Mutsuto KATO

言

Yoshiki SHIMIZU(AP-MOCVD) で，TiC や TiN などのチタン系硬近年，石英ガラスやセラミックスなどの硬脆材

質被膜を形成することができれば，コスト面の課

料の微細加工技術は，光学部品やバイオチップな題が解決され，電着砥石の工具寿命の改善のため

1)の有効な手法となる。さらにマイクロプラズマのは，小径化が容易であり，ように反応場が小さいことは，特に小径な電着砥

どの製造において注目されている 。軸付きダイ
ヤモンド電着砥石2-4)

直径 100 µm 以下の形状も形成できることから，

石の表面処理には適している。しかし，これまで

硬脆材料の加工に有効である 2)。しかし，電着砥にマイクロプラズマを用いた AP-MOCVD による

石は，工具寿命が短いという欠点があり，これを

TiC や TiN の成膜に関する報告はない。
本報告では，チタンテトライソプロポキシド

改善することが課題となっている。
一般的に，硬質被膜でコーティングすること（TTIP：Ti[iso-(CH3)2CHO]4 ）を金属アルコキ

は，工具寿命を改善するための有効な手法である

シド溶液とし，反応場へ導入するガス種類を変え

5-6)。真空装置内での物理蒸着（PVD）や化学蒸着

たマイクロプラズマ AP-MOCVD18) によって，工（CVD）により成膜されるダイヤモンドライク

具を模した小径ステンレスロッドへの TiC とカーボン（DLC）や炭化チタン（TiC），窒化チ

TiN の成膜を検討した。

タン（TiN）などのチタン系硬質被膜は，すでに切削工具や研削砥石の工具寿命や切れ味の改善

2 実験方法のために広く用いられている。しかし，真空下でFig. 1 にマイクロプラズマ AP-MOCVD の概念の PVD や CVD は，比較的高価なプロセスであ図を示す。マイクロプラズマ AP-MOCVD は，プり，安価であることが特長の１つである電着砥石

ラズマ反応場となる小径ノズル内に，気化させたには適切なプロセスとはいえず，安価なプロセス

金属アルコキシドとソースガスを導入し，プラズ

による前記硬質被膜の形成方法が求められていマ中，あるいはプラズマに晒された基板表面で合る。

成し，成膜を行うプロセスである。

マ イ ク ロ プ ラ ズ マ に よ る 大 気 圧 CVD(AP-CVD)

7-11)

Fig. 2(a)，(b)に，実験に用いた誘導結合型プラズ

は，真空環境が不要であり，極めて小さな反応場で成膜が可能な技術として注目されている。すでに，この AP-CVD によって，酸化チタン(TiO2)などのチタン系被膜の成膜についていくつかの報告がある 12-17)。 これらの検討の中で，１つの注目すべき手法として，金属アルコキシド溶液を気化させて，キャリアガスとともに プ ラ ズ マ 反 応 場 へ 導 入 す る 有 機 金 属 CVD(MOCVD)11)が あ る 。 大 気 圧

Fig. 1 Schematic illustration of microplasma
AP-MOCVD process.

MOCVD＊国立研究開発法人産業技術総合研究所－ 34 －

山形県工業技術センター報告 No.48 (2016)

Fig. 3 Photograph of microplasma AP-MOCVD
process in SiO2 nozzle of the experimental setup .

スと窒化プロセスの２段階のプロセスとした。い
ずれの実験でも，還元作用を促すために水素ガス(a) Gas flow system and electrical circuits（H2）を導入した。
Fig. 2(b) に 示 す よ う に ， 成 膜 基 板 と し て φ
0.8mm のステンレスロッドを内径 1.5mm の石英
ノズルに挿入した。石英ノズルの外周に約 13mmの範囲で 10 ターンのコイルを配置し，周波数430MHz（10W）の高周波を印加し，プラズマを発生させた。
Fig. 3 に，マイクロプラズマ AP-MOCVD による成膜プロセス時の外観写真を示す。Fig.3 のよ(b) Nozzle parts

うに，基板となるステンレスロッドは反応場とな

Fig. 2 Schematic illustrations of experimental
setup for microplasma AP-MOCVD.

るプラズマに晒された状態となる。ステンレスロッドの表面に形成された被膜は，電子顕微鏡

マを用いたマイクロプラズマ AP-MOCVD 装置の（SEM: Quanta 400 by FEI ）によりモルフォロジ

構成図および反応場となるノズル部の配置図をーを観察し，エネルギー分散型 X 線分析装置示す。チタンの原料となる金属アルコキシド溶液（EDS: Genesis 2000 by Ametek EDAX）および X

は，チタンテトライソプロポキシドを用いた。Fig.

線光電分光装置（XPS: 5600Ci by ULVAC-PHI）2(a)のように，TTIP をキャリアガスによるバブリ

で組成を分析した。

ングで気化させ，他のソースガスと混合した上で，反応場へ導入した。Table1，2 に，それぞれ

3

実験結果および考察

TiC 被膜，TiN 被膜の実験条件を示す。キャリア

3.1 TiC コーティング

ガスはアルゴンガスとし，TiC の成膜実験では，

Fig. 4(a)，(b)に，Table1 の実験条件１（バブリ

炭素原料としてメタンガス（CH4）を用い，TiN

ングガス Ar：200 ccm, CH4 0.1 ccm, 成膜時間 5の成膜実験では，窒素原料として窒素ガス（N2）min）で成膜した被膜の SEM 像および EDS 分析を用いた。TiN の成膜は，Ti 系被膜の成膜プロセ

結果を示す。EDS 分析結果から，炭素，酸素，

Table 1

Microplasma AP-MOCVD conditions for TiC coating
Condition 1

Gas source(Flow rate)
Metal alchoxide
sourcePower supply
Process time
Nozzle ID
Substrate

Condition 2

Ar : 200 ccm for bubbling
CH4 : 0.1 ccm for carbon sourceAr: 200 ccm for bubbling
CH4 : 0.01 ccm for carbon source
H2: 2 ccm

Titanium(IV) Tetraisopropoxide (TTIP)：Ti[iso-(CH3)2CHO]4430MHz, 10W
5 min
1.5 mm0.8 mm SUS304 rod－ 35 －

鈴木 加藤 清水：大気圧プラズマを用いた有機金属気相成長法によるチタン系硬質被膜の形成

Table 2

Mircoplasma AP-MOCVD and nitride process condition for TiN coating
step 1: MOCVD

Gas source(Flow rate)
Metalalchoxide
sourcePower supply
Process time
Nozzle ID
Substrate

step 2: Nitriding

Ar : 100 ccm for bubblingAr :50 ccm for balanceN2 : 0.3 ccm for nitrogen source
H2 : 0.3 ccm

Ar :50 ccm for balanceN2 : 0.3 ccm for nitrogen source
H2 : 0.3 ccm

Titanium(IV) Tetraisopropoxide(TTIP)：Ti[iso-(CH3)2CHO]4

None

430MHz, 10W
30 min30 min
1.5 mm0.8 mm SUS304 rod
膜時間 5 min）で成膜した被膜の SEM 像およびチタンの割合は，それぞれ 87.3at%, 8.17at%,
0.61at%であった。 炭素の割合が高く，チタンがEDS 分析結果を示す。EDS 分析結果から，炭素，

ごくわずかであることが分かった。Fig. 4(a)の酸素，
チタンの割合は，それぞれ 5.35at%, 61.6at%,

SEM 像より，多数の球状炭素生成物が付着して33.1at%であった。実験条件１に比べて，炭素のいることが分かる。この原因の一つは，導入した割合が減少し，チタンの割合が増加した。これは，CH4 ガスが過剰であったためであると考えられ導入した CH4 ガスの割合を 10 分の 1 としたためる。

であると考える。Fig. 5(a)の SEM 像より，実験条

Fig. 5(a)，(b)に，Table 1 の実験条件２（バブリ

件１の場合に比べて，球状炭素の付着はなく，結ングガス Ar：200 ccm, CH4 0.01 ccm, H2 2ccm，成晶として被膜が成長した様子が伺える。一方，酸(a) SEM image of surface of the coating(a) SEM image of surface of the coating(b) EDS analysis(b) EDS analysis

Fig.4 SEM images and EDS analysis of Ti-based
coating formed by MOCVD process with TTIP
and methane source.
(Quantitative analysis : C:87.3at%, O:8.17at%,
Ti:0.61at%)18)

Fig. 5 SEM images and EDS analysis of Ti-based
coating formed by MOCVD process with TTIP
and methane source adding hydrogen.
(Quantitative analysis : C:5.35at%, O:61.6at%,
Ti:33.1at%)18)－ 36 －

山形県工業技術センター報告 No.48 (2016)(a) SEM image of surface of the coating(b) SEM image of cross section of the coating

Fig. 6 SEM images and EDS analysis of Ti-based
coating formed by 2 step process including MOCVD
process and nitride process.
(Quantitative analysis : N:20.1at%, O:32.7at%,
Ti:30.9at%)18)(c) EDS analysis(a) C1s(c) O1s(b) N1s(d) Ti2p3/2

Fig. 7 XPS analysis of Ti-based coating formed by 2 step process including microplasma AP-MOCVD
process and nitride process18).

素の割合が増加している。これは，大気圧下のプ

チタン TiO2 であると考えられる。

ロセスであることも一因であるが，一番の原因

今後，この酸化チタンの形成を抑制するためは，TTIP に酸素が含まれているため，チタンのに，プラズマ条件，チタン原料となる金属アルコ増加に伴い，酸素の割合が増加したものと思われキシドの選定，成膜後の後処理について検討するる。これらの結果より，実験条件２で成膜した被必要がある。

膜の一部には TiC が含まれるが，その多くは酸化－ 37 －

鈴木 加藤 清水：大気圧プラズマを用いた有機金属気相成長法によるチタン系硬質被膜の形成

3.2 TiN コーティング

文TiN の成膜を目指し，Table 2 の実験条件（バブリングガス Ar 100 ccm, キャリアガス Ar 50
ccm, N2 0.3 ccm, H2 0.3 ccm, 成膜時間 30 min）
で，TTIP を用いたマイクロプラズマ AP-MOCVD
によって被膜を形成した。その後に，バブリング
ガスを止め，同じ実験装置を用いてプラズマ窒化
処理（キャリアガス Ar 50 ccm, N2 0.3 ccm, H2 0.3
ccm, 処理時間 30 min）を行った。形成した被膜の SEM 像を Fig. 6(a), (b)に，EDS 分析結果を Fig.
6(c)に示す。
Fig. 6(c)の EDS 分析結果より，酸素，窒素およびチタンの割合は，それぞれ 20.1 at%, 32.7 at%,30.9 at%であった。被膜に含まれる酸素の割合は，
前記 TiC の成膜（Table 1 の実験条件２）に比べて減少した。この原因の１つは，成膜後に窒化処理を行ったためであると考える。Fig. 6(a)の SEM像より，形成した被膜に応力によると考えられる
クラックが見られる。これらの結果より，この被膜は緻密で，ある程度の硬度を有することが予測される。Fig. 6(b)の SEM 像より，膜厚は２μm 程度であり，結晶としての成長が確認できる。
Fig. 7(a), 7(b), 7(c), 7(d)に，それぞれ C1s, N1s,
O1s, Ti2p3/2 に関する XPS 分析結果を示す。極表
面には，炭素，窒素，炭素，チタンが存在することが分かる。さらに，Ti2p3/2 のピーク分析により，455.6 eV, 456.7 eV, および 458.5 eV にピークが存在し，これらはそれぞれ TiN, Ti–O–N およびTiO2 に起因するものであると考えられる 19-20)。
これらの結果より，マイクロプラズマ
AP-MOCVD とマイクロプラズマ窒化処理の２段
階プロセスにより，TiN，TiO2 を含むチタン系被膜が形成できることが分かった。実用化のためには，基板との密着性の確保，クラックの抑制などが課題となるが，本実験により，マイクロプラズ
マ AP-MOCVD によるチタン系硬質被膜形成の可能性が示唆された。

4 結言

金属アルコキシド溶液としてチタンテトライ
ソプロポキシドを原料としたマイクロプラズマ
AP-MOCVD により，TiN, TiC の成膜の可能性を検討したところ，内径 1.5mm の反応場に発生させたプラズマ中に配置したステンレスロッド表面に TiN, TiO2, TiC を含むチタン系被膜が形成できることが分かった。

献1) E. Brinksmeier, Y. Mutlugünes, F. Klocke, J.C.
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山形県工業技術センター報告 No.48 (2016)

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applications”, Surface and Coatings Technology,
Vol. 201, 2007, pp. 9304-9308.
18)
Tsunehisa SUZUKI, Mutsuto Kato, andYoshiki Shimizu,"Fabrication of Titanium-Based
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coatings", Thin Solid Films, Vol. 384, 2001, pp.
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20) Ning Jiang, H.J. Zhang, S.N. Bao, Y.G. Shen,
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－ 39 －

楕円振動切削による高硬度金型鋼の高精度・高能率加工【平成 26～27 年度 知の拠点あいち重点研究プロジェクト】
齊藤寛史

小林庸幸

岡田大樹

江端潔

High-Accurate and High-Efficient Machining of Hardened Steel using Elliptical Vibration Cutting
Hiroshi SAITO Tsuneyuki KOBAYASHI Hiroki OKADA Kiyoshi EBATA

1 緒

言みがある 1)。Table 1 の加工条件では，最大切り取

耐久性が求められる金型は，ロックウエル硬度

り厚さが 1.5 m から 10.6 m と丸み半径と同程60 HRC を超える高硬度な金型鋼が用いられる。

度かそれ以下であるため，実際は負のすくい角でこの様な鋼材を鏡面に仕上げるためには，手磨き

切削していると考えられる。切削性を改善するたによる仕上げ工程に多くの時間を要するため，金め，工具研削盤(大阪ダイヤモンド工業製

型コストの上昇や精度低下が問題となる。これら

CPG-200)で逃げ面を研削し，刃先を鋭利化したダを背景に，より安価な工具で高硬度金型鋼を高精

イヤモンドコーティング工具も準備し，表面粗さ

度に仕上げることを目的とし，これまで報告の少を比較した。表面粗さは zygo 製 NewView7300

ないコーティング工具による高硬度金型鋼の楕円で粗さ曲線の最大高さ Rt を測定した。

振動切削実験を行った。2 種類のコーティング工具を使用し平削り実験を行い，加工条件の違いにSpindle

よる工具摩耗，表面粗さの違いを比較した。
Z

2 実験方法2.1 基礎実験

YX

Elliptical vibration device

加工条件を検討するため，工具のノーズ半径とNominal cutting direction

送り量を変化させて実験を行った。実験装置の概略図を Fig.1 に示す。牧野フライス製マシニング

Workpiece

センタ Hyper5 に多賀電気製楕円振動切削装置

Dynamometer

EL-50を治具で主軸に固定し，平削り実験を行った。工具は，オーエスジー製ダイヤモンドコーテ
ィング工具とケナメタル製の窒化チタン(TiN)コーティング工具の 2 種類を使用し，周波数約 40
kHz，両振幅 4 mp-p の円軌跡で振動させながら切削した。ワークは SKD 相当の焼入れ鋼(硬度 64

NozzleFig.1 Schematic drawing of planing experiment.
Table 1 Cutting conditions for fundamental
experiments.
Cutting tool
Coating material

Diamond

TiNHRC)で，5×5 mm のセグメントに分けて実験にNose radius, mm

0.4

0.2,0.4.0.8

供した。加工条件を Table 1 に示す。本研究におCutting conditions

ける切削速度 V は，楕円振動装置を切削送りする

Depth of cut, μm

際の見掛け上の速度で定義し，楕円振動の周速については考慮しないで議論をすすめる。TiN コー
ティング工具のノーズ半径は 0.2, 0.4, 0.8 mm のPick feed, μm
Nominal Cutting speed V,
m/min
Coolant

20

10
5,10,20,40
1Oil

3 種類，ダイヤモンドコーティング工具は 0.4 mmを使用した。ダイヤモンドコーティング工具は，2.2 耐久実験

被膜の厚さの影響で切れ刃稜線に10 m程度の丸被削材は基礎実験と同じ材質を使用し，約 17×－ 40 －

山形県工業技術センター報告 No.48（2016）

60 mm の範囲を平面加工した。加工条件を Table

する工具の切削開始点と終了点の詳細な解析はす

2 にまとめた。ノーズ半径 0.8 mm の TiN コーテ

でに報告されており 2），名古屋大学にて開発されィング工具とノーズ半径 0.4 mm の鋭利化したダた楕円振動切削シミュレータを用いることにより，イヤモンドコーティング工具を使用し，TiN コー

前述の実切削時間割合を容易に求めることができ

ティング工具では切削速度 1, 2, 3 m/min，ダイヤる。周波数 40 kHz，振幅 4 mp-p，円軌道の振動

モンドコーティング工具では2 m/min で実験した。

条件における切削速度 1, 2, 3 m/min のときの実

また，楕円振動の影響を確認するため，TiN コー

切削時間割合 kt を Table 3 にまとめた。

ティング工具では楕円振動のない条件でも実験した。加工中の切削抵抗を工具動力計(Kistler 製
9256C)で測定し，実験後の工具を光学顕微鏡

Table 3 Actual cutting time ratio kt.
Nominal cutting speed V,
m/min(Carl Zeiss 製 LSM5 PASCAL)で観察した。
Table 2 Cutting conditions for tool life tests.

Actual cutting time ratio kt

1

0.271352

0.2918530.31167

Cutting tool
Coating material

DiamondNose radius, mm

次に，距離 L を切削速度 V で切削する時間を t

TiN(sharpened)
0.4

とすると，

0.8

t = L/V

Cutting conditions
Depth of cut, μm20となる。時間 t の間に振動する回数 m は，楕円振Pick feed, μm10動の周波数を f とすると，Nominal cutting speed V,

m = f *t1, 2, 3m/min
Coolantとなり，振動の軌跡を直径 a の円軌跡と仮定する

Oil

Elliptical vibration

Onと，距離 L を楕円振動切削するときの実切削距離

On/Off

2.3 実切削距離

La は，
La = π*a*kt*m

楕円振動切削では，見掛け上の切削距離と振動となる。πは円周率，kt は Table 3 に示す実切削軌跡を考慮した実切削距離は異なる。Fig.2 に実切

時間割合をそれぞれ示す。切削中の振動軌跡は，削距離の概略図を示す。楕円振動の周波数は固定

実際には円軌跡とはならないが，ここでは円と近であるため，切削速度が小さくなると，切削中の似して計算した。この La を見掛け上の切削距離 L

振動回数が増加し，実切削距離も増加することとで除したものが求めたい実切削距離の倍率であり，なる。耐久実験における切削抵抗の変化を実切削式を整理すると，

距離で比較するため，見掛け上の切削距離に対す
る実切削距離の倍率を以下の手順で求めた。
まず，1 回の楕円振動軌跡において，実際に切削を行っている時間の割合を算出する。楕円振動
Chip

La/L = (π*a*kt*m)/L= (π*a*kt*f*t)/L= (π*a*kt*f)/Vが得られる。Table 3 と同じ振動条件における実切
削距離の倍率を Table 4 にまとめた。結果から明らかなように，切削速度が小さいほど実切削距離

Cutting tool

は長くなり，V=1 m/min では見掛け上の切削距離に対し 8 倍以上の実切削距離となる。
Table 4 Magnification ratios of actual cutting
distance.

Workpiece

Nominal cutting speed V, m/min

La/L

1

8.183724.401033.1332Vibration locus without machining
Vibration locus with machining

Fig.2 Schematic drawing of actual cutting distance inelliptical vibration cutting.

－ 41 －

齊藤 小林 岡田 江端：楕円振動切削による高硬度金型鋼の高精度・高能率加工

3 実験結果で示すとおり，加工後の工具にはコーティングの3.1 基礎実験結果

剥離が発生しており，切込み量が大幅に減少した

送り量と表面粗さの関係を Fig.3 に示す。ノーために切削抵抗が急激に減少したと考えられる。

ズ半径 0.8 mm の TiN コーティング工具では送り

ダイヤモンドコーティングの剥離抑制が今後の課

量 5 m，10 m，ノーズ半径 0.4 mm では送り量題である。

10 m の条件において表面粗さ Rt0.3 m 以下が得られた。ノーズ半径 0.2 mm の TiN コーティン
グ工具では，送り量に対する表面粗さの変化が大きい。鋭利化していないダイヤモンドコーティン
グ工具は，いずれの送り量でも表面粗さが 1 m
以上であり，刃先の丸みが影響したと考えらえる。
鋭利化した場合は，TiN コーティング工具のノー
ズ半径 0.4 mm と同様の結果が得られた。
(a) TiN coated tool, V=2 m/min

Fig.3 Relationship between surface roughness Rt
and pick feed.
3.2 耐久実験結果
Fig.4 は，耐久実験における切削抵抗および表面(b) TiN coated tool, V=2 m/min., without vibration

粗さの推移である。代表的な 3 条件の結果を見掛
け上の切削距離に対しプロットした。Fig.4(a)のTiN コーティング工具の切削速度 2 m/min では，切削距離約 90 m で背分力が最大値 20.5 N となり，その後減少に転じた。このときの表面粗さが最も大きく，およそ Rt0.9 m である。(b)の楕円振動のない条件では，背分力が切削距離 20 m の時点
で 70 N 以上まで上昇しており，早期に工具が摩耗したことを示唆する。
表面粗さも最大で Rt5 m(c) Diamond coated tool, V=2 m/min

以上まで上昇した。楕円振動の有無での比較から，

Fig.4 Typical results of cutting forces andsurface roughnesses plotted against nominal
cutting distance.

安価な TiN コーティング工具でも，楕円振動を援用することにより，60 HRC を超える高硬度な金型鋼に対し工具摩耗を抑制できることが示された。
(c)の鋭利化したダイヤモンドコーティングは，同Fig.5 の TiN コーティング工具は，楕円振動あじ切削速度のTiN コーティング工具と比較するとりの切削速度 1 m/min のとき逃げ面摩耗が最も切削抵抗が小さく，背分力の最大値がおよそ 8 分

大きく，107 m であったに対し，切削速度 2, 3の 1 程度である。ダイヤモンドコーティング工具

m/min では逃げ面摩耗が小さく，それぞれ 48, 53

は高い耐摩耗性を有するといえる。しかし，切削m であった。切削速度が摩耗量に影響を与える

距離 93 m で切削抵抗がほぼゼロとなった。Fig.5

ことを示唆している。楕円振動がない条件では，－ 42 －

山形県工業技術センター報告 No.48（2016）

Rake face

Rake face107 mFlank face

100 μm

TiN coated toolV = 1 m/min
Vibration: On

Rake face48 mFlank face

100 μm

TiN coated toolV = 2 m/min
Vibration: On

Rake face53 mFlank face

100 μm

TiN coated toolV = 3 m/min
Vibration: On

85 m

Flank face

100 μm

TiN coated toolV = 2 m/min
Vibration: Off

Rake face

Delamination of coating

Flank face

100 μmDiamond coated toolV = 2 m/min
Vibration: On

Fig.5 Photomicrographs of tool damages and maximum width of flank wear.
切削抵抗の推移から予想されたとおり，逃げ面摩削距離と見掛け上の切削距離が一致する。TiN コ

耗 85 m と大きい結果であった。鋭利化したダイーティング工具の 1, 2, 3 m/min の背分力は，ほぼ

ヤモンドコーティング工具は，すくい面と逃げ面同じ勾配で上昇しており，実切削距離が摩耗量のにコーティングの剥離が確認された。

増加に影響を与えることが示唆された。すなわち，

耐久実験における表面粗さの推移において，最切削速度の大きな条件で加工することにより，実大値を比較した結果を Fig.6 に示す。TiN コーテ

切削距離の上昇を抑制でき，結果として摩耗の抑ィング工具で切削速度を変化させて実験した結果，制につながったと考えられる。しかし，本研究で切削速度が大きくなるほど表面粗さが減少する傾未実施の切削速度 3 m/min を超える条件では，最向が得られ，切削速度 3 m/min のとき Rt0.62 m

適な速度が存在すると考えられ，検証が必要であが得られた。前述の工具摩耗量の傾向と概ね一致ると考える。

する。鋭利化したダイヤモンドコーティング工具
は，表面粗さ Rt1.1 m と TiN コーティングよりわずかに大きな結果であった。
切削速度の違いで比較すると，TiN コーティン
5.5 m

Fig.7 Thrust forces plotted against actual cutting
Fig.6 Maximum surface roughnesses Rt in tool
life tests.

distance.

4 結

言

グ工具の 1 m/min より 3 m/min の方が逃げ面摩

ロックウエル硬度 60 HRC を超える高硬度金型

耗が小さく，表面粗さの最大値も小さい。考察の鋼をコーティング工具 2 種類で楕円振動切削実験

ため，背分力の変化を実切削距離に対しプロットした結果，以下の知見が得られた。

した結果を Fig.7 に示す。実切削距離は，Table 41)基礎実験の結果，
ノーズ半径 0.4, 0.8 mm の TiNの倍率を見掛け上の切削距離に乗じて算出した。

コーティング工具で表面粗さ Rt0.3 m 以下が得

TiN コーティングの楕円振動のない場合は，実切られた。ダイヤモンドコーティング工具は，鋭利－ 43 －

齊藤 小林 岡田 江端：楕円振動切削による高硬度金型鋼の高精度・高能率加工化しない場合は表面粗さが Rt 1 m 以上であるの対しプロットした結果，切削速度によらずほぼ同に対し，逃げ面を鋭利化した場合は Rt0.36 m がじ勾配で上昇したことから，工具摩耗は実切削距得られた。

離に影響されることが示唆された。

2)耐久実験において TiN コーティングの楕円振動

謝の有無で比較した結果，楕円振動を援用した方が辞

工具摩耗を抑制でき，表面粗さも最大値 Rt5.5 m

本研究の一部は，愛知県「知の拠点・重点研究から Rt0.9 m に小さくできることがわかった。

プロジェクト」として実施したものである。また，

3) 耐久実験における表面粗さを比較すると，TiN使用したダイヤモンドコーティング工具はオーエ

コーティング工具の切削速度 3 m/min で Rt0.62

スジー株式会社より提供していただいた試作品で

m 以下が得られた。このときの逃げ面摩耗量はある。ここに記し，関係各位に深謝する。

1m/min の場合の約半分で 53 m であった。
4)ダイヤモンドコーティング工具は，TiN コーテ
ィング工具より切削抵抗の増加が小さく，高硬度な被膜を有することが示唆されたが，見掛け上の切削距離 93 m でコーティングが剥離した。
5) TiN コーティング工具の背分力を実切削距離に文

献1) 齊藤寛史, 社本英二：ダイヤモンドコーティング工具による金型鋼の楕円振動切削, 2014 年度精密工学会春季大会学術講演会公演論文集2) 社本 英二, 森本 祥之, 森脇 俊道：楕円振動切削加工法(第 2 報), 精密工学会誌 Vol. 65 No. 3 (1999)
411-417.

－ 44 －

摩擦攪拌プロセッシングのアルミニウム合金鋳物への適用【平成 27 年度 高度技術者育成支援事業】
齋藤壱実
Application of Friction Stir Processing to Aluminium Alloy Castings
Kazumi SAITO

1 緒言行った。回転工具には炭素工具鋼製を使用し, シ

1991 年に英国の溶接・接合研究所（TWI）で摩ョルダー径 15mm, プローブは M5 左ねじ, 長さ擦攪拌接合（FSW）という新規な金属接合技術が3.7mm を使用し, 工具回転方向は時計回りとした。

開発された。FSW は, Fig.1 に示す通り高速で回

Fig.2 に摩擦攪拌の様子及び回転工具先端の写真

転するツールを接合部に押し込み, 発生する摩擦を示す。

熱と攪拌力を利用し材料を固相状態で接合する技

得られた攪拌後の試料の外観観察, マクロ組織術であり, 航空機, 電車, 船舶, 自動車などの分野

観察（腐食液: 5%NaOH 水溶液）, ミクロ組織観で用途が拡大している。

察（腐食液: 硝酸・フッ酸水溶液）, ビッカース硬FSW による接合部の金属組織は, 一般的に再さ試験（試験荷重: 0.3kgf）,引張試験（試験速度:

結晶が促進されるため微細化し母材より強化する

0.5mm･min-1）, 走査型電子顕微鏡による引張試

ことが知られている。

験片の破面観察を行った。なお, ビッカース硬さ

この原理を金属材料の組織改質に応用したのが試験は試料断面の厚さ方向中心部において 1mm

摩擦攪拌プロセッシング（FSP）技術であり, 種々

間隔で測定を行い, 硬さ分布を取得した。引張試

な金属材料の材質改善について研究や応用が行わ

験片は平行部幅 2.5mm, 厚さ 0.75mm, 標点間距れている 1)。例えば, 鋳物の欠陥である巣及びブ

離 3mm としてワイヤー放電加工にて切り出し,

ローホールの消失や, 鋳物や展伸材の結晶粒を微引張強さ及び伸びの測定を行った。

細化して必要な部分の強度を向上させるといったツールの加圧応用がなされている。しかしながら, FSP の Al-Si
系合金鋳物の適用において Si 量と金属組織及び回転ツール

被接合部材の移動

ショルダー

機械的性質との関係について報告された例は少な
い 2)。
そこで, 本事業では亜共晶から過共晶領域まで Si

攪拌部 プローブ量を変化させた Al-Si 系合金鋳物における FSP の適用について調査を行った。

被接合材

Fig.1 Schematic drawing of FSWTable 1 Chemical composition of material (mass%)

2 実験方法Table1に示す純アルミニウム地金および金属シ
リコンを♯15 黒鉛るつぼ中で, 抵抗式電気炉を用
いて液相線上 100℃の温度にて溶解し, 非ナトリ
ウム系フラックスを用いた除滓処理, N2 ガスを用

Pure aluminum
ingots

Cu

Si

Fe

Al

0.002

0.01

0.04

99.9

-

98.4

bal

-

Metal silicon

Table 2 Friction stir processing conditions

いた脱ガス処理を施した後に CO2 型に鋳造した。
目標組成を Al-0, 3, 7, 12, 20mass%Si とし, 長さ150×幅 82×厚さ 4.5mm の各鋳塊試料を作製した。FSP には自動摩擦攪拌装置（日東制機製 FT-2型）を使用し, Table2 に示す 3 条件で摩擦攪拌を－ 45 －

Rotation speed (rpm)Travel speed(mm/min)Tilt angle (deg.)

No.1

No.2

No.3

2500

2500

1000

300

120

120

3

3

3

齋藤：摩擦攪拌プロセッシングのアルミニウム合金鋳物への適用が逆行する側）である。攪拌部はすり鉢状を呈しており, 母材部と比べ微細な金属組織となっている。また, Fig.4 に Al-7, 12, 20Si の試料断面の攪拌部における AS のミクロ組織写真を示す。No.1
および No.2 の攪拌条件についてトンネル欠陥 3)が存在するものが確認された（図中に矢印で表示）。
トンネル欠陥の発生要因としては, ツールの回転

Fig.2 State of friction stir

速度が適正値より速いために起こる塑性流動異常

3 実験結果及び考察が原因と考えられる。
本実験においては, いずれの Si 量でもトンネル

3.1 摩擦攪拌条件の検討
Fig.3 に各試料における摩擦攪拌後の断面マク欠陥の発生が認められなかった No.3 の攪拌条件

ロ組織写真を示す。各断面マクロ写真において,を適正条件として以降の評価に用いることとした。

中央より右側が AS（Advancing side: 攪拌方向とツールの回転方向が一致する側）左側が RS（Retreating side: 攪拌方向とツールの回転方向

No.1
Al
Al-3Si

No.2

RS

AS

No.3

RS
RS

AS
AS

5mm
RS

AS

RS

Al-12Si

RS

AS
AS

AS
5mm

RS

AS
5mm

5mm

AS
5mm

RS

AS
5mm

RS

AS
5mm

AS

RS

AS
5mm

RS

AS
5mm

RS

AS

RS

AS
5mm

5mm
AS

RS

RS

5mm
RS
RS

5mm

Al-7Si

Al-20Si

3.2 ミクロ組織の評価
Fig.5 に各組成の母材と攪拌部の低倍率ミクロ

5mm

5mm

Fig.3 Macrostructures of cross-sectional specimen
No.1

No.2

No.3

Al-7Si
300m

300m

300m

300m

300m

300m

300m

300m

300m

Al-12Si

Al-20Si

Fig.4 Microstructures of cross-sectional specimen－ 46 －

山形県工業技術センター報告 No.48（2016）

Friction stirzone

Base metal

Al

Al-3Si

Al-7Si

Al-12Si

Al-20Si

300m

300m

300m

300m

300m

300m

300m

300m

300m

300m

Fig.5 Microstructures of base metal and friction stir zone (low magnification)

Friction stirzone

Base metal

Al

Al-3Si

Al-7Si

Al-12Si

Al-20Si

30m

30m

30m

30m

30m

30m

30m

30m

30m

30m

Fig.6 Microstructures of base metal and friction stir zone (high magnification)
組織を示す。いずれの試料についても, 母材におばらつきの方が大きい。特に, 初晶シリコンが存いては樹枝状に発達したデンドライト組織が観在する Al-20Si については, 測定箇所によるばら察される。一方, 攪拌部においてはデンドライト

つきが大きい。この原因として, 摩擦攪拌による組織が消失し, 微細な組織となっている。また,

組織微細化の影響以上に, アルミニウム素地より

Fig.6 に同試料における母材と攪拌部の高倍率も硬質な Si の晶出・分散状態の方が硬さに及ぼす

ミクロ組織を示す。Al-3, 7, 12, 20Si において針影響が大きいためと考えられる。

状に晶出した共晶シリコンの組織が摩擦攪拌を

Fig.8 に母材及び攪拌部の引張強さを, Fig.9 に行うことにより微細粒に粉砕されている。また,伸びの結果を示す。Al-0, 3, 7, 12, 20Si いずれの試

過共晶組成である Al-20Si の初晶シリコンもお料についても, 母材よりも攪拌部の方が引張強さおよそ半分程度の粒サイズに細かくなっている。

及び伸びの値が大きい。これらの要因として, 粗
大な鋳造組織を呈していた母材が, 摩擦攪拌によ3.3 機械的性質の評価
Fig.7 に試料断面におけるビッカース硬さの分り結晶粒が微細化した効果に加え, 針状に晶出し布を示す。Al について, 攪拌部中心からの距離がより, 引張応力に対する破壊の起点が微細分散さ±6mm 程度までは, 外側の領域である母材よりれた効果と考えられる。また, 攪拌部についてはも硬さ値がやや大きい。これは, 摩擦攪拌によっSi 量が増えるほど引張強さが大きくなり, 伸びがて-Al の結晶粒が微細化したためと考えられる。

小さくなる傾向にあるが, 母材については必ずし

一方, Al-3, 7, 12, 20Si については, 攪拌部と母もその傾向にはない。この原因として, 母材には材との硬さ値における差以上に, 測定箇所による引け巣等の鋳造欠陥が残存しており, それが引張ていた共晶シリコンが微細な粒状になったことに－ 47 －

齋藤：摩擦攪拌プロセッシングのアルミニウム合金鋳物への適用

Friction stir center
Measurement
line

90

RS

AS

Vickers hardness, HV0.3

80
70
60

Al-20Si50

Al-12Si

40

Al-7Si30

Al-3Si
Al

20
10

-15

-10

-5

0

5

10

15

Distance from friction stir center, mm
Fig.7 Vickers hardness distribution of friction stirTensile strength, MPa

160
140

70

Base metal
Friction stir zone

Base metal

60

Elongation, %

180

120
100
80
60
40

Friction stir zone

50
40
30
20

20

10

0

0

Fig.8 Tensile strength

Fig.9 Elongation

試験結果にも反映したものと考えられるが, 攪拌

た引け巣は確認されず, 粗大な初晶シリコンと考部ではそれらの鋳造欠陥が摩擦攪拌により消失しえられるへき界的な破面が全体的に分布している。

たことによって, 合金組成が引張特性に及ぼす影同様に Fig.11 に攪拌部の破断面を示す。 攪拌

響が強く出たものと考えられる。

部においていずれの試料でも母材に見られたような目立った引け巣は確認されない。また, 共晶シ

3.4 破面の評価

リコンあるいは初晶シリコン由来と考えられるへ

Fig.10に各試料の母材における引張試験後の破き界破面のサイズが母材に比べいずれも小さく

面の走査型電子顕微鏡写真を示す。Al, Al-3Si,なっている。摩擦攪拌によって材料中に塑性流動

Al-7Si, 及び Al-12Si の母材の破面にはデンドラが起こり, 大部分の鋳巣が消失し, 鋳造時の凝固

イト状の引け巣が確認される。Si 量が多くなるに過程で晶出したシリコンが機械的に粉砕されて微つれて延性破面特有のディンプルが減少する傾向

細に粒状化したことによって破面形態が変化したにある。また, Al-20Si の母材の破断面には目立っものと考えられる。

－ 48 －

山形県工業技術センター報告 No.48（2016）

Al

Al-3Si(a)(a)

Al-7Si

全体像

(a)

(a)

Al-12Si
(a)

(b)

(b)

Al-20Si(a)(b)
1000 m

1000 m

1000 m

1000 m

100 m100 m100 m100 m100 m100 m100 m100 m

拡大像(b)

拡大像(a)

1000 m

Fig.10 Fracture surface of base metal observed by SEM
Al-3Si

Al-7Si

Al-12Si

Al-20Si

全体像

Al

1000 m

1000 m

1000 m

1000 m

100 m100 m100 m100 m100 m

拡大像

1000 m

Fig.11 Fracture surface of friction stir zone observed by SEM

4 結

文

言

本事業にて行ったAl 及びAl-Si 系合金鋳物への摩擦攪拌プロセッシングの適用に関する実験を通して, 以下の知見を得た。
1)

適切な攪拌条件の選定により, 欠陥のない攪拌
部組織が得られる。

2)

献1) 福各真男: 生産と技術, 65(2) (2013) 17.
2) 田川哲哉, 井川憲, 桂木陽平, 篠田剛, 南二三吉: 溶接学会論文集, 30(2)(2012) 180-187.
3) 藤井英俊, 上路林太郎, 森貞好昭, スマートプロセス
学会誌, 3(6)(2014) 335.

摩擦攪拌により金属組織が微細化し, 鋳巣は消失する。

3) 摩擦攪拌によりビッカース硬さは大きく変化しないが, 引張強さ及び伸びが向上する。

－ 49 －

形彫放電加工における電極面積および加工条件が被加工物の表面粗さに及ぼす影響【平成 27 年度

金型・精密加工技術研究会】

五十嵐裕基

鈴木庸久

高橋俊広

Influence of Electrode Area and Machining Condition
on Surface Roughness of Workpiece in EDM
Yuki IGARASHI

1 緒

Tsunehisa SUZUKI

Toshihiro TAKAHASHI

言

形彫放電加工は，金型の製作などに利用される加工方法であり，放電加工後に磨き作業工程が必要とされる場合がある。
形彫放電加工で表面粗さの小さい仕上げ面を得ることができれば，前述の磨き工程の短縮

図 1 極間の静電容量の概略図

・省略が可能となり，高能率化，省力化，短納

表 1 実験条件

期化につながる。しかし電極面積が大きい場合
は，電気条件で放電エネルギーを小さくしても

電極材

無酸素銅

加工面粗さが大きくなる。この原因について，

被加工物

冷間金型鋼 HPM31

毛利らは電極面積が大きくなると加工面と被加加工機

三菱電機㈱ EX-8

工物の間(極間)の静電容量が大きくなり，図 1

加工液

放電加工油 EDF-K2(JX エネルギー)のように極間に電荷が蓄えられるため，電源側

電極極性

＋

で制御しても放電エネルギーを小さくすること

電極幅ができない 1)と述べている。本報告では，金型鋼の大面積形彫放電加工における表面粗さを改

平面研削

善することを目的とし，電極面積，電源回路，
揺動幅

電極の表面粗さ，揺動幅が，加工面粗さに及ぼす影響について評価した。

電源回路

2 実験方法2.1 放電加工実験

95mm (静電容量 23500pF)
15mm (静電容量 3700pF)
仕上げ加工前の電極の平面研削の有無（平面研削 有：0.6μmRz，無：18μmRz）
円 0.2mm，直線 片側 40mm
トランジスタ回路
IP 1.0 A
V 80V
τON 2 μs
τOFF 2 μs

コンデンサ回路C 19180pF

によって計算される。

表 1 に実験条件を示す。電極材を無酸素銅，
被加工物を冷間金型鋼 HPM31(日立金属工具鋼(株))とし，形彫放電加工機(三菱電機(株)EX-8)を使用し，放電加工油中で加工を行った。
電極は矩形とし，電極底面で掘り下げていく方法を用いた。荒加工から本実験の仕上げ加工まで，同一の電極で行った。
電極の大きさは幅 95 ×奥行 80 mm と幅 15
×奥行 80 mm の 2 種類(以下，大電極，小電極とする。)とし，電極面積の影響を比較した。電極と被加工物との間に生じる静電容量は式(1)ただし，C は静電容量(pF)，ε0 は真空の誘電率(pF/mm)，εr は比誘電率，S は電極面積(mm2) ，d は極間距離(mm)である。ここで真空の誘電率を ε0 = 8.84×10-3 pF/mm，鉱油の比誘電率を εr= 2.1 とし，極間距離を d = 0.006mm と仮定 1),2)
した場合，大電極では 23500pF，小電極では3700pF と計算される。
電源回路は，トランジスタ回路(電流値 IP 1.0
A，無負荷電圧 V 80 V，加工時間 τON 2 μs，休－ 50 －

山形県工業技術センター報告 No.48 (2016)

表 2 各試料の加工条件

円揺動
0.2mm

0.2mm

加工面

銅電極

試 電極幅

平面

料 (mm)

研削

A

95

無

円 0.2mm

23500

B

15

無

円 0.2mm

3700

C

15

無

直線 40mm

3700

D

95

有

円 0.2mm

23500

E

95

無

円 0.2mm

23500

F

15

無

円 0.2mm

3700

被加工物

(a) 揺動幅 0.2 mm（円揺動）

揺動方法・幅

極間の電源回路

静電容量(pF)

トランジスタコンデンサ(b) 揺動幅 40 mm（直線揺動）
図 2 揺動方法と揺動幅

トランジスタ回路

コンデンサ回路

図 3 電流・電圧の測定方法
図 4 試料 A～F の表面粗さ
止時間 τOFF 2 μs )とコンデンサ回路(コンデンサ容量 C 19180 pF)の 2 種類とした。一般的に，
トランジスタ回路は高能率加工が可能であるため荒・中加工で使用され，コンデンサ回路は電流値 IP を低く設定できるため仕上げ加工で使用される。
加工に供する電極底面の表面粗さは，研削加工の有無の 2 通りとし，電極面粗さの影響を比50μm較した。一方は荒・中加工後の電極の放電面粗
図 5 試料 E の加工面の様子さであり，他方は平面研削で放電面を除去した
電極の粗さである。最大高さ粗さ Rz はそれぞれ 18μm と 0.6 μm であった。

図 3 のようにゼロ磁束方式電流センサ((株)ユー・アール・ディー HCS-20-SC)とオシロスコ

揺動幅は，0.2 mm (図 2(a))と 40mm(図 2(b))

ープ(横河メータ＆インスツルメンツ(株)の 2 種類とし，小電極と大電極で同等の面積をDL1640)を接続し，電流波形の測定を行った。

加工し，揺動による影響を比較した。
仕上げ加工後，表面粗さ・輪郭形状測定機((株)3 実験結果および考察

ミツトヨ SV-C 4000H4)により，算術平均粗さ

表 2 に各試料の加工条件を，図 4 に試料 A～

Ra 並びに Rz および形状精度を測定した。表面

F の表面粗さの結果を，図 5 に放電加工面の様

粗さは，加工面の中央と両端付近の 3 ヶ所の平子を示す。Ra は電気条件(放電エネルギー)で決均値で評価した。

まる単発放電の除去量を反映し，Rz は図 5 の丸部のような，局所的に発生する異常放電の影

2.2 電流波形測定

響を反映していると考えられる。

電極面積と電気回路の違いによって放電加工の挙動に違いがあるかを調べるため，電流波

3.1 電極面積の影響形を測定した。

トランジスタ回路における電極面積の影響－ 51 －

五十嵐鈴木

高橋：形彫放電加工における電極面積および加工条件が被加工物の表面粗さに及ぼす影響を考察する。電極面積の異なる試料 A と B で放電継続
絶縁回復なしは，大電極で加工した試料 A の Rz が約 30%
大きくなった。一方で，Ra はほぼ等しい値である。よってトランジスタ回路では，電極面約 3.5μs で絶縁回復積が大きいほうが加工面粗さが大きいことが確認された。
図 6 は，トランジスタ回路の電流波形であ(a)大電極（試料 A）る。小電極では放電開始から約 3.5μs 後に絶(b)小電極（試料 B）

図 6 トランジスタ回路における電流波形の比較

縁回復が確認されたが，大電極では絶縁回復が見られなかった。そのため，放電が継続す

約 6μs

10μs 以上

る時間の長短が加工面粗さに影響を及ぼしている可能性がある。
同様に，コンデンサ回路でも，大電極で加工した試料 E のほうが小電極で加工した試料

0.49μs

0.36μsF よりも Ra が約 60%，Rz が約 30%大きくなっており，電極面積が大きいほうが加工面粗さが大きいことが確認された。コンデンサ回(a)大電極（試料 E）

路でのみ Ra が大きくなったのは極間の静電図 7 コンデンサ回路における電流波形の比較

容量が大きくなった影響が考えられるが，トランジスタ回路では電極の静電容量の影響はコ
ンデンサ回路より受けにくく，電気条件で設定した放電エネルギーに保つことができていたと考えられる。
図 7 は，コンデンサ回路の電流波形である。
放電継続時間は，大電極で 10μs 以上，小電極
で約 6μs であった。また，共振周期は大電極で0.49μs，小電極で 0.36μs であった。コンデン
サ回路では，共振周期と放電継続時間の長短が
加工面粗さに影響を及ぼしている可能性があ(b)小電極（試料 F）

加工し，電源回路が異なる試料 A と E では，コンデンサ回路で加工した試料 E が，トランジス
タ回路で加工した試料 A より Ra が約 260%，
Rz が約 70%大きくなった。小電極で加工した
試料 B と F でも，同様にコンデンサ回路で Raと Rz が大きくなった。このことから，大面積の仕上げ加工ではトランジスタ回路のほうが加工面粗さが小さくなることがわかった。トラン
ジスタ回路(図 6(b))とコンデンサ回路(図 7(b))の電流波形を比較すると，放電継続時間が異なっており，その長短が加工面粗さに影響を及ぼる。
ところで，コンデンサ回路を等価な RLC 回している可能性がある。

路として考えたとき，共振周期 T0 は次の理論式

3.3 電極の表面粗さの影響(2)で与えられる 2)。

電極の表面粗さの違いについて比較すると，平面研削を行った試料 D は，行わなかった試料

ただし，L は回路のインダクタンス，C’は回路全体の静電容量である。インダクタンスが一定と仮定した場合，この式は静電容量が大きいほA に比べて Ra が約 40%，Rz が約 40%小さくなった。表面粗さの小さい電極で加工を行うことは，加工面粗さの改善に有効であるといえる。

ど共振周期が長くなることを意味しており，実3.4 揺動幅の影響

験結果と一致する。このことから，大面積電極のほうが，実際に回路全体の静電容量が大きい
ことが推測される。

小電極を揺動幅 40 mm で直線揺動した試料
C は，大電極を揺動幅 0.2mm で加工した試料 Aに比べて，Ra，Rz はそれぞれ約 70%，約 10%大きくなった。この原因として，小電極のほう

3.2 電源回路の影響
電源回路の違いについて比較する。大電極でが電極の単位面積当たりの放電回数が多くな－ 52 －

山形県工業技術センター報告 No.48 (2016)

くなった。
電極の単位面積あたりの除去体積が，電極面積の小さい試料 C のほうが大きいため，電極の消耗が原因でダレが大きくなったことが考えられる。

4 結(a) 試料 A

言

電極面積，電源回路，電極の表面粗さ，揺動幅が加工面粗さに及ぼす影響を調べ，本研究の範囲内において，以下の知見を得た。
１）電極面積を大きくすると，トランジスタ回路とコンデンサ回路のいずれでも，Rz が大きくなる。
２）大面積加工では，コンデンサ回路よりもト(b) 試料 C

ランジスタ回路での加工面粗さが小さくなる。

図 8 断面曲線

３）電極の表面粗さが小さいと，加工面粗さもり，電極の表面が荒れたことが考えられる。3.1

小さくなる。

の結果をふまえると，電極の表面粗さのほうが４）大電極で加工した場合に比べて，小電極で電極面積よりも加工面粗さに及ぼす影響が大き

揺動幅を変えて同等の面積を加工した場合，揺いといえる。

動幅が大きいほうが加工面粗さは大きくなる

図 8(a),(b)に，それぞれ試料 A，C の底面のが，中央部の形状精度は良くなる。

断面曲線を示す。断面曲線の中央部について比５）以上の１）～４）より，大面積形彫放電加

較すると，試料 A では深く加工され，試料 C の工において，加工面粗さを改善するには，トラ方で形状精度のよい加工面が得られた。
これは，ンジスタ回路で加工を行うこと，電極の表面粗大電極で加工した試料 A では加工屑が十分に排さを小さくすることが有効である。

出されず，中央部で二次放電が発生したためと考えられる。なお，図 8(b)の中央付近のくぼみ
は，加工機の不調により次の揺動の前に加工機が停止したために生じたものである。また，両端部で比較した場合，試料 A の方でダレが小さ

文献1) 毛利尚武, 齋藤長男, 大竹廣定, 高鷲民生, 小林
和彦 ：大面積仕上放電加工の研究 精密工学会誌
Vol. 53 (1987) 124-130
2) 齋藤長男ほか：放電加工のしくみと 100%活用法
技術評論社 (1979)－ 53 －

光干渉断層画像化法による塗装膜検査システムの開発【平成 25～27 年度 戦略的基盤技術高度化支援事業】
高橋義行 橋本智明 今野俊介 内田和弘＊ 寺崎政人＊
Development of an Evaluation System of Layered Painting by Optical Coherence Tomography
Yoshiyuki TAKAHASHI Tomoaki HASHIMOTO Shunsuke KONNO
Kazuhiro UCHIDA＊ Masato TERASAKI＊

1 緒

高水準となった 1)。塗装工法の大きな変化は 2000 年

言

自動車の塗装は図 1 に示す通り，化成処理を別に頃から工程の短縮と環境負荷低減のために VOC（揮すると概ね下塗り／中塗り／上塗りの三工程からな

発性有機化合物）削減のために水性ベースコートがる。下塗りの主な役割は防錆，中塗りは耐チッピン

順次採用され，更に 2002 年に 3 ウェットオン塗装工

グ性に加え，上塗りの仕上がりの美しさを出すサー法などの高度な塗装技術が開発され導入されている。

フェーサーとしての役割を持つ，上塗りは意匠性と一方，こうして積層された塗装膜の各層膜厚を非耐候性が目的である。塗装には，ベース塗料にクリ破壊で計測する方法はなく，現在は図 2 に示す様なアを重ねたソリッド塗装と，ベース塗料に鱗片上のダミーボディーを用いた段階的なマスキングによるアルミ片やマイカ片を混入して，この上にクリアを

塗装条件出しと，電磁界などを利用した全膜厚の計重ねたメタリックやパールマイカ塗装などがある。

測による製品の塗装品質を管理している。樹脂ベー

下塗りから上塗りまで含めて平均 150m 前後となスの塗装の場合には、スクラッチなどによる破壊的る。こうした自動車塗装への要求品質は時代を経るな方法が未だに行われている。また，異物巻き込み毎に厳しくなり，それにこたえるために塗料も工法などの塗装不良は，塗装面を研いで不具合発生工程も改良され，その結果，日本車の塗装品質は世界最を調査する必要があり，手間も時間もかかることから解析の負担が大きく，フィードバックにも非常に時間がかかっている。
こうした課題を解決するため，微弱な光を使って非破壊・非接触で試料の断層解析を行うことが可能な光干渉断層画像化法(OCT：Optical Coherence
Tomography)2,3,4)，GPGPU の利用技術 5)，当所で開発された MEMS ミラー6,7)などを利用して塗装膜の図 1 塗膜構成

非破壊検査システムの開発を行った。

2 実験方法2.1 塗装膜への OCT の最適化
OCT は図 3 に示す光学干渉計モデルにおいて，光源にレーザーよりもやや可干渉性の劣る低コヒーレ
ンス光源である SLD(Super luminescent diode)やLED などを用いることで，光源から出た光がビーム
スプリッタ(BS)で分岐された後にそれぞれサンプル
アームとリファレンスアームで進んだ距離 Ls と Lr
図 2 ダミーボディーへの塗装が等しい時に特異的に干渉を示す干渉計を構成する＊株式会社ティーワイテクノ－ 54 －

山形県工業技術センター報告 No.48（2016）

図 4 塗装試料
今回，評価用試料として図 4 に示す川下企業であ

図 3 光学干渉計モデル

る自動車メーカーから樹脂ベース品を 11 種，金属ベことができる。これにより，レーザー干渉計の様にース品を 4 種のボディの塗装サンプルを入手した。

高感度で且つ干渉位置を把握できる計測システムが分解能の高い計測を行うためには中心波長の選定が得られる。この時，サンプル側とリファレンス側に大きく影響することから，850nm 帯の SLD の使用分配された光波 Es と Er は(1)，(2)式で表される。

を想定して，塗装膜の反射分光測定や近赤外画像観察を行った。また，試料の断層観察を行って塗装膜(1)の実体膜厚を把握し，OCT 画像から得られる塗装膜厚との相関確認を実施した。

(2)
2.2 塗装膜厚計測システムの開発
この光波が合成した光波はそれぞれの光路の光波関
数の重乗関数となり，(3)式で表される。

塗装膜厚計測に特化した計測システムの開発を目的に小型で低コストのシステム構成による塗装膜厚
計測システムの開発を行った。開発する OCT シス
テムは干渉光を分光スペクトル上で解析を行うスペ(3)

クトルドメイン型 OCT(SD-OCT)であり，機械的な走査なしに高速に断層プロファイルの取得が行える

ここで as，ar はそれぞれサンプルとリファレンス特徴がある。その一方で，システム構成には分光解における反射率で，第 3 項の|(Ls－Lr)|は正規化さ析部を持つことと，比較的高速なスペクトル解析処れたコヒーレンス関数であり，光源のスペクトル分理を組み込み基板で実現することを目指す。

布の自己相関関数に相当する。これより(3)式においまた，塗装の内部は散乱体が非常に疎な状態であて干渉計の光路長差に依存しない第 1 項，第 2 項部

るため，固定点での断層プロファイルの取得では誤分は直流成分であり，第 3 項が光路長差に依存する差の要素が大きくなることから，測定部近傍の約数

干渉信号成分となることが分かる。また，この際に十点程度のプロファイルの取得と積算を行い，この光源の中心波長を0，スペクトル幅をとすると，積算プロファイルから塗装膜の断層を推定する。こその可干渉距離であるコヒーレンス長 lc は(4)式でのため，試料に照射した光プローブを僅かに走査す

表され，光源の中心波長の自乗に比例し，スペクトる処理も実現する。こうした処理によって，サンプ

ル幅に反比例することが分かる。

リングレート 100ms 間隔で膜厚計測処理を完了す
ることと装置の小型化を目標とした。

(4)2.3 塗装膜解析システムの開発
塗装膜解析システム開発では，塗装膜の断層画像を取得して塗装膜厚だけでなく欠陥解析や外観的な－ 55 －

高橋 橋本 今野 内田 寺崎：光断層画像化法による塗装膜検査システムの開発

要素の解析を行うことを目的としてシステムの開発を行った。分光スペクトルの取得には市販のライン
スキャンカメラを採用し，PC と GPGPU を利用した高速なスペクトル解析処理を実現する。同様に試料上を正確に且つ光速に光プローブをエリア走査するために，ガルバノミラー方式の光プローブヘッドを構築して，OCT 計測と同期してエリア走査を実現
し，高速な三次元断層画像の取得を実現した。計測
データから諸特性の確認を行った。また，通常，OCT
データはデータ量が大きく観察が困難であることか
図 7 塗装膜断面出し

ら断層データの解析が容易に行える様にビュアー開発も行った。
また，計測により取得した断層画像から塗装外観に寄与するような模様の均一性などを数値化して評価する仕組みとして，塗装膜へのテクスチャ解析処理を適用して評価を行った。

3 研究内容及び結果
3.1 塗装膜への OCT の最適化
これらのサンプルの反射分光解析と近赤外画像観察による分析を行った。尚，反射分光解析にはQuest-X(コニカミノルタオプティクス㈱)，赤外画像
観察には C2741-02(浜松ホトニクス㈱)を使用した。

図 8 塗装膜断面反射分光測定の結果を図 5 に，赤外画像観察例を図6 に示す。この結果から，850nm 付近に特異な吸収

また，各試料について図 7 の手順で断面出しを行は認められず，計測には問題ないことが確認された。

い，積層塗装膜の実膜厚を計測した。断面写真の例を図 8 に示す。これを OCT による計測結果から推定される膜厚との間で相関確認を行った。それぞれ，塗料の屈折率などによる補正処理を行っている。相関確認の結果を図 9 に示す。表面からの 3 層についてそれぞれ Layer-1，-2，-3 として，各相関係数がLayer-1 で0.974，
Layer-2 で0.900，
Layer-3 で0.973となり，いずれも 0.9 以上の高い相関が得られた。

図 5 サンプルの分光特性

図 9 塗装膜厚と OCT 計測値比較

図 6 近赤外画像観察例－ 56 －

山形県工業技術センター報告 No.48（2016）

3.2 塗装膜厚計測システムの開発
塗装膜厚計測システムでは，装置の小型化・低コスト化を重視して， OCT による断層プロファイル

220

データから単純に膜厚だけを数値出力するシステム

260の開発を行った。我々の OCT による計測は点計測となることから，散乱体がランダムに分布する不安

130

定な塗装面の膜厚を評価するために，ある領域の光走査を行って得られる積算プロファイルから膜厚推定を行うこととした。このため，微小領域の光走査を目的に MEMS ミラーを用いた光プローブを構築した。ランセンサを選定して独自に小型スペクトロ
メーターによる光計測部を構成した。ラインセンサ部のブロック図を図 10 に示す。演算処理には，

図 13 塗装膜厚計測システム概観

FPGA と MCU をワンチップ化した SoC-FPGA を採用して，省スペース化，低コスト化，高速化を実
ラインセンサ周辺回路図概要

ビデオ信号
取出クロック2

ビデオ信号

浜松ホトニクス社製
CMOSイメージセンサ

・画素数
：2048
・ピクセルクロック：10MHz
・有効受光⾯⻑
：約29mm現した。SoC-FPGA ボード概観を図 11 に，このシ制御クロック
露光時間制御信号組み込みシステム基板

CMOSラインセンサ

電圧フォロワ電源

ステムで観測した干渉波形を図 12 に示す。これらを組み合わせて塗装膜厚計測システムを構築した。概観を図 13 に示す。本システムによる塗装膜厚計測処
理時間は 1 点あたりの断層プロファイル取得時間が約 3.67ms で，25 点の計測の場合 91.75ms，積算プ
ロファイルからの塗装界面検出による膜厚計測処理

ADコンバータ
反転増幅回路12bi tは 4.7ms で合計 96.45ms が膜厚計測時間となる。
オフセット調整

図 10 ラインセンサ基板ブロック図

3.3 塗装膜厚解析システムの開発
塗装膜解析システムは，塗装膜の断層解析を目的に開発を行った。このため，光走査にはある程度の精度が必要であることから，クローズドループのガ

図 11 SoC-FPGA ボード外観

図 14 光プローブヘッド概観

図 12 解析処理結果モニタ－ 57 －

高橋 橋本 今野 内田 寺崎：光断層画像化法による塗装膜検査システムの開発

図 17 OCT ビュアーを表示しており，ベース層の塗装が盛り上がり，ク
リア層表面から突き出ていることが確認できる。
また，塗装膜の外観評価を行うために OCT デー

図 15 塗装解析システム概観

タへテクスチャ解析の処理を適用してパラメータの評価を実施した。塗装膜の断層画像データを解析して，散乱体の分布のあるベース層を抽出し，このレイヤーの濃度分布から，平均値，分散値などの通常の統計量に加えて，エントロピーや高次モーメントなどのパラメータ化を行った。例えばエントロピー
は(5)式の演算を実施している。ここで，Pi は濃度値i の発生確率である。
(5)
図 18 に示す試料での異なる塗装膜について，エン

図 16 深さプロファイル特性

トロピーと高次モーメントを算出した例を図 19 にルバノミラー方式を採用し，OCT の計測分解能の向示す。この結果，各塗装品についてそれぞれ異なる上のための波形成形処理や，高速化のための評価値が得られることが確認された。

GPGPU による演算処理を実装している。光プロー

同様に金属面に塗装を行ったサンプル 5 種でエンブヘッド概観を図 14 に，装置概観を図 15 に示す。
このシステムでの最大計測範囲は，□9mm2 ×
1.6mm(Depth)で，横方向分解能は約 10m，深さ分
解能は 7.8m，断層画像取得時間は約 3s である。図16 にミラーを試料にして深さ方向で移動した際の断層プロファイルを重ねて表示した。断層観察用のOCT ビュアーを図 17 に示す。それぞれ上段が X-Z
スライス面，下段が X-Y スライス面で，各画像上でスライスレベルを操作することで任意の断層像を容
計測エリア

易に観察することができる。図では塗装欠陥部分にスライスレベルを設定することで欠陥部位の断層像－ 58 －

図 18 テクスチャ解析試料

山形県工業技術センター報告 No.48（2016）

4 結言1) 塗装各層の OCT による膜厚計測値について断面

エントロピー

解析結果との相関確認を行った。この結果，表面5から 3 層について各層それぞれ 0.9 以上の相関が得られることを確認した。
2) 独自開発のスペクトロメーターと SoC-FPGA ボ

0
⽩

⽔

⿊

ード開発，MEMS ミラーを用いた光走査機構に

⾚より，膜厚測定時間 100ms を達成した。また 11L程度の省容積での膜厚計の装置化も実現した。
3) 塗装膜解析システムを開発し，データ観測用の

⾼次モーメント

OCT ビュアーを開発して塗装面の欠陥部などの断面の可視化を実現した。

0.05

4) 塗装膜評価アルゴリズムとして OCT データに対するテクスチャ解析の適用を行い，有用性を確認
した。

0
⽩

⽔

⿊

5) 本研究を通じて，干渉計の基本構成に関する内容，

⾚

計測原理に関する内容，塗装膜評価手法に関する内容のそれぞれについて合計 3 件の特許を出願済みである。

図 19 テクスチャ解析例

尚，現在，企業側を中心にして，自動車メーカー
や関連する商社などを窓口として装置導入に向けた取り組みを進めている。

文

図 20 パラメータ相関

トロピーと高次モーメントの相関確認を行った結果を図 20 に示す。この結果，パラメータ間に高い負の献

1) 久 米 政 文 ; ク ル マ の 塗 料 ・ 塗 装 方 法 の 進 化 ,JAMAGAZINE, 2007.4
2) 丹野直弘; 光コヒーレンス断層画像化法と生体映像への応用, 光学, 28(1995)
3) 高橋義行 他; スペクトルドメイン型光干渉計の開発,
山形県工業技術センター報告, No.38(2006)
4) Yoshiyuki Takahashi et al.; Application of theMaximum Entropy Method to Spectral-domain
Optical Coherence Tomography for Enhancing Axial
Resolution, Applied Optics, 46(2007)5) 今野俊介 他; GPU を使った非接触リアルタイム板厚計
測システムの開発, 日本シミュレーション学会予稿,
29(2010)
6) Yoshiyuki Watanabe et al.; Electromagnetically
Driven 2-axis Optical Beam Steering MEMS Mirror of
an Its Development of Actuation on Magnetic Field;
Electronics and Communications in Japan, 94(2011)7) 渡部善幸, 高橋義行; MEMS光学素子を用いた3次元形状計測技術, O plus E, 34(2012)

相関が認められた。これは，輝度分散の度合いに応じて増加するエントロピーと，逆に減少傾向を示す
高次モーメントの特性の関係を端的に示すものであり，それが試料の状態に応じて正しく数値化されていることを意味している。

－ 59 －

ビッグデータのための大規模分散情報処理システムの開発【平成26～27年度 エネルギー関連技術研究開発事業】
叶内剛広 大沼広昭 近尚之 海老名孝裕 多田伸吾
The Development of Large-scale Distributed Information Processing Systems for Big Data
Takehiro KANOUCHI Hiroaki ONUMA Naoyuki KON
Takahiro EBINA Shingo TADA

1 緒言

2.2 分散処理プラットフォームの構築
クラウド上のインスタンス（仮想マシン）5 台

近年，企業が扱うデータは広がりを見せており，に複数の OSS を導入し，①分散処理，②分散スト

従来の顧客情報・売上等の構造化されたデータか

レージ，③分散データベース，④統計処理，⑤機ら，音声・SNS・動画・センサデータなどの非構

械学習等の機能を有する分散処理プラットフォー

造化データに及んでいる。また,これらのビッグデムを構築した。また使用した OSS は，Hadoop,ータの活用も進んでおり，国内では，大手自動車

Hive, Spark, Impala, H2O, GNU R 等である。

メーカーでの部品加工条件の最適化に活用された
2.3 電力データの解析事例などが報告されている。
ビッグデータの処理系としては，大企業が提供

平成 22～27 年度，当センターが実施した電力するサービスが幾つか存在するが，本県製造業に等測定事業において，測定した県内企業の電力デ多い中小企業では，大企業と比較して，導入が進ータの解析を行った。使用したデータの一部をんでいないという状況である。また，製造現場等

Fig.1 に示す。デマンド・分電盤・個別の機械などで日常的に発生する電力・温湿度等の生産管理デ

1 社あたり最大60 ポイントを対象に測定を行ったータも，大量のデータを処理するシステムがない

もので，各測定ポイントから得られるデータは，ことから，有効利用が進んでいない。

期間が概ね 1 か月，間隔 1 分の時系列データであ本研究では，中小企業での利用に適したクラウる。これらの計測データから，曜日・時間帯ごと

ド環境と分散処理プラットフォームを構築し，その消費電力の平均値・最大値等の特徴量を抽出し，の構築した処理系を用いて生産管理データ等のデ教師データ，試験データとした。

ータの解析を行う。これによりビッグデータ活用

教師データとして使用したのは，外部機関の専のノウハウを蓄積し，県内企業へ技術移転を行う門家による企業への改善提案と対になった 7 社

事を目的として実施した。

202 測定ポイントのデータである。関連性評価を目的として，サポート・ベクター・マシンを用いて，実際に提案がなされた改善項目 25 項目それぞ2 実験方法2.1 クラウド環境の構築れについて学習を行った後，改善項目が判明して分散処理プラットフォームの基盤環境とクラウいる別企業のデータについて，判定を行い，検証

ド環境は，仮想マシンのリソースの管理が容易でを行った。

あり，また高い耐障害性を持つことから，分散処理プラットフォームの基盤環境として適すると考えられる。中小企業が導入可能なクラウド環境として，オープンソース・ソフトウェア（OSS）であるクラウド構築・管理用ソフトウェア
OpenStack および CloudStack を使用して，それぞれクラウドを構築した。

Fig.1 使用した電力データ－ 60 －

山形県工業技術センター報告 No.48（2016）

2.4 画像データ解析

結果から，パラメータは，隠れ層 3 層・ノード数

県内企業製品の画像データ（良品・不良品 各 6

各層 30・活性化関数 Tanh に設定した。製品画像画像）の解析を実施した。使用した画像の例をごとに，異常と判定された領域の個数・画素数等

Fig.2 に示す。4000×10000pixel 前後のグレイスの特徴量と画像全体の特徴量を合わせ，製品ごと

ケール画像である。なお画像中の囲みは，汚れなの試験データとした。またサンプル数が少ないこどが付着している異常箇所を表す。画像ごとに画とから，MT 法を用いて判定を行った。

素数が異なることから，あらかじめ特徴量抽出を4行い，その結果を使用して製品の良否判定を行う

1

log2 M.D
2
3

こととした。

0

拡大画像

0

10

20

30 40 50
判定領域

60

70

Fig.3 ＭＴ法による領域判定の予備試験結果

3 実験結果および考察
3.1 クラウド環境
拡大画像

実際にクラウドを構築し，OpenStack では 10以上のサーバーが必要となり，非常に複雑な構成であることが分かった。一方，CloudStack では，

Fig.2 使用した画像データ

管理サーバー，2 つのストレージと 1 台以上のホ良品（左），不良品（右）ストというシンプルな構成であり，導入が容易で簡単な前処理（平滑化・局所 2 値化・ラベル処あることから，CloudStack を用いることとした。

理）の後，ラベリングされた領域ごとに画像上の位置・画素の平均値・画素数等の特徴量を抽出し，3.2 分散処理プラットフォーム

その領域の試験データとした。この領域の試験デ構築した分散処理プラットフォームの速度評価

ータは，事前に実施した予備試験において，通常の目安とした，10 億レコードのデータ処理 15minの処理ではうまく判定できていないデータである。

(900 sec)以内を確認するため，10 億レコードのデ試験の一例として，Fig.3 に MT 法による予備試験

ータについて主成分分析を実施し，485 sec であるの結果を示す。ここで横軸はサンプル（各領域），

ことを確認した。 使用した OSS は，Hadoop,

縦軸はマハラノビス距離（M.D.）の 2 を底とする

Impala, GNU R である。

対数である。また図中の白丸，黒丸はそれぞれ正3.3 電力データ解析

常な領域，異常な領域を表す。
マハラノビス距離 2～10 の間に正常な領域と異結果のうち，提案項目「水銀灯をメタルハライ

常な領域が交錯しており，分離が困難であること

ド灯へ交換する」「インバーターを活用する」をが分かる。そのため，領域の判定には，ディープ・

Fig.4 に示す。

ラーニングを用いることとし，交叉検定法により横軸は各測定ポイント，縦軸は改善項目との適判定精度の評価を行った。なお事前の予備試験の合度合を表す数値であり，1 に近いほど適合度合－ 61 －

叶内 大沼 近 海老名 多田：ビッグデータのための大規模分散情報処理システムの開発

インバーターを活用する

0.2
0.0

0.0

0.2

判定指標
0.4 0.6 0.8

判定指標
0.4 0.6 0.8

1.0

1.0

水銀灯をメタルハライド灯へ交換する

0

10

20
測定ポイント

30

0

10

20
測定ポイント30

Fig.4 電力データ解析結果
は高く，破線で示した閾値を上回ると適合するとサンプルを表し，縦軸はマハラノビス距離（M.D.）

判定される。また，図中の各測定ポイントのうちの 2 を底とする対数である。また図中の白丸は良白丸で示したものは，提案項目と関連しうると考品，黒丸は不良品を表す。破線は判定に使用した

えられる測定ポイント，黒丸で示したものは関連

簡易的な閾値 4 であり，閾値を超えたものは不良がないと考えられる測定ポイントである。提案項

品と判定される。

目と関連する測定ポイントの 1 個以上が高い値を示し，且つ関連しない測定ポイントすべてが低い
数値を示すならば，提案項目が適合すると考えら

今回使用した 6 個の不良品画像については正しく判定することができた。
また，判定結果に大きく影響していたのは，異れる。

Table 1 交叉検定の結果(５回の平均値)

当該企業が実際に提案を受けた項目のうち，照判定結果

明に関する 3 個の改善項目「水銀灯をメタルハラ
イド灯へ交換する」「蛍光灯を省エネルギー管に交換する」「蛍光灯を消灯する」については，幾分関連が見られたものの，閾値をわずかに上回る

正常

異常

正常

32

5

異常

3

28

6
8
サンプル

10

程度であり，有意な結果とはならなかった。また，
改善項目「インバーターを活用する」については，
測定ポイント間での差異がなく，判定自体が困難

7という結果であった。これは，動力系の分電盤で6め個々の機械の特徴が出にくいこと。また，単一の機械のみが接続された場合であっても，基準となる定格電力等が不明であり，相対的な電力消費

log2 M.D

は，複数の機械が接続される場合が多く，そのた量の大小を捉えられていないためと考えられた。

5
4
3
2

3.4 画像データ解析
交叉検定の結果を Table.1 に示す。正答率は88％であり，予備試験と比較して，領域ごとの試
験データの特徴を捉えられていることが分かる。
また製品の判定結果を Fig.5 に示す。横軸は各－ 62 －

1
2

4

Fig.5 製品ごとの良否判定結果

12

山形県工業技術センター報告 No.48（2016）

常領域の個数，画像全体の画素の平均値，最小3) 電力データと照明関係以外の改善項目につい値，尖度等であった。

ては，付帯情報のほか，機械ごとの測定デー
タであることが必要であった。

4 結言

4) 画像データの領域の判定については，ディー本研究において，得た知見は以下の通りである。

プ・ラーニングが有効である場合があった。

1) OpenStack と比較して，CloudStack はより

5) サンプル数が少ない場合での判定には，MT導入が容易であった。

法が有効であった。

2) 電力データと照明関係の改善項目については，

6) 出力に対する入力の寄与は，ディープ・ラー

判定できる可能性はあるものの定格電力等のニング等では見えにくかったが，MT 法など付帯情報が必要であった。

の統計的手法では分かりやすかった。

－ 63 －

次世代センサネットワークシステムの構築と実証【平成 25～27 年度 エネルギー関連技術研究開発事業】
多田伸吾

大沼広昭

Development and Demonstration of Next Generation Sensor Network System
Shingo TADA

1 緒言
製造現場では様々な物理量や生産数量などを計測・記録し，業務改善・省エネルギー等に役立てたいというニーズがある。計測システムや生産管理システムなどが導入されてはいるが，各メーカの独自仕様によって構築されたシステ
ムは，相互にデータ互換性がなく容易にはデータを有効に活用できないのが実状である。ビッグデータの時代といわれているが，蓄積した膨大なデータを解析し価値を見出すのは，時間と手間のかかる作業となる。
山形県工業技術センターでは，これまでもセンサネットワークに関する研究を通じて製造現場での物理量測定を実施してきたが，システムの拡張性・相互接続性，測定データ互換性などが企業のシステム利用者から課題としてあげられてきた。
本研究は，それらの課題を解決するため国際標準規格 IEEE1888 に準拠したセンサネット
ワークシステムを構築し，その有効性を検証することを目的とした。構築したセンサネットワ
ークシステムを県内企業 2 社の協力を得て製造現場での実証を行ったので報告する。

Hiroaki ONUMA

2 国際標準規格 IEEE1888
2.1 実験方法

本研究で採用した通信プロトコルである
IEEE1888（図 1）は，2011 年に国際標準規格化されたオープンな通信規格である。この通信規格は，BEMS(Building Energy Management
System)やスマートグリッド向けに開発された規格であるが，時系列のデータを取り扱うという点においては分野にとらわれることなく幅広く利用できる規格である。これは，東大グリー
ン ICT プロジェクト 1)が中心となって開発してきた日本発の規格であり，現在も活発に研究が行われている。我々もプロジェクトへ参画し意見交換をしながら本研究を進めてきた。本研究ではサーバ，センサノード，見える化アプリケーションなど全ての要素を規格として公開されている技術情報から構成した。

図 2 センサネットワークの構成

図 1 IEEE1888 概念図－ 64 －

山形県工業技術センター報告 No.48（2016）

3 システム構成
3.1 センサネットワークの構成
構築したセンサネットワークの構成を図 2 に示す。センサノードで物理量の測定を行い，
IEEE1888 に準拠したプロトコル 2)でサーバに測定データの送信を行う。各センサノードからの送信間隔は 1 分とした。サーバは IEEE1888
通信で受け取ったデータを蓄積するストレージ
機能と，データを見える化する機能を担う。見
える化は Web アプリケーションで実現しており，ネットワークにつながった情報端末でデータを確認することができる。
3.2 サーバ

ハードウェアについては一般的な汎用 PC で構成される安価なものを選定した。OS として
Linux をインストールし，システムを稼働させるための基本的なソフトウェアコンポーネントとIEEE1888ソフトウェア開発環境(SDK)で構成した（表 1）
。見える化のアプリケーションはPHP(Hypertext Preprocessor)言語を用いて開発した。

６点温度計測用
センサノード粉じんセンサノード

図 3 センサノードの例
3.4 ネットワークとクライアント

センサノードからの通信は有線のイーサネッ
トもしくは無線 LAN を用いセンサノードの設
置環境に合わせて選択できるようにした。サーバへのデータの記録は，山形県工業技術センタ
ーに設置したサーバにアクセス可能な環境であれば，インターネットを通じてセンサノードのデータを記録する。企業からの要望で外部への測定データの記録が許可されないケースについては，サーバを製造現場に設置し対応した。ク
ライアントについては，見える化のアプリケー
ションが Web ベースであるため特に用意する必要はなく，企業が保有している PC やタブレ
ット端末，
個人のスマートフォンなどを用いた。

表 1 サーバ構成概要
ハードウェアOSx86 互換機（CPU:Intel Celeron,MEM:4GB）
Ubuntu Linux 14.04 Server

ソフトウェアコ OpenJDK7（Java 開発ツール）
ンポーネント Apache2（Web サーバ）
Tomcat7（アプリケーションサーバ）
Axis2（SOAP Web サービスエンジン）
PostgreSQL9.3（データベース）
PHP5（サーバサイドスクリプト言語）
IEEE1888 ソフトウェア開発環境

3.3 センサノード

センサノードは，小型マイコンボードである
Arduino を使用し製作した。センサのデータを
IEEE1888 プロトコルに変換しストレージサー
バへ送信するため，FIAP(Facility Information
Access Protocol)UploadAgent3) ライブラリを用いて開発を行った。通信は有線や無線を状況に合わせて選択した。温度，照度，二酸化炭素，
粉塵など測定対象に合わせて様々なセンサノードの開発を行った（図 3）。

4 生産現場での実証
4.1 メッキ工場での実証
電子部品のメッキを行う工場の協力を得て実証を行った。メッキの工程では，洗浄液，メッ
キ液，乾燥炉温度など温度管理をしながら製品品質を管理している。部材への結露などが品質に影響を及ぼすことも考えられる。当該工場では，温度・湿度の計測はしていたものの，長期にわたって記録することはしていなかったため，品質に問題が発生しても温度や湿度と不具合に因果関係があるのか分からなかった。今回，センサネットワークで測定する対象として製造不具合に関与すると考えられる温度・湿度を計測することとした。温度・湿度を合計 14 点計測するためセンサノードを 4 台設置した（図 4）。
工場内に無線 LAN によるネットワークを構築
し，工場内であればどこからでもスマートフォンなどでデータ確認を可能とした（図 5）。デー
タが集約されるサーバは，センサノードがネッ
トワークを経由しアクセスできればどこに設置されていても良い。今回の実証では，企業の要－ 65 －

多田 大沼：次世代センサネットワークの構築と実証

メッキ液槽へ
センサノードの設置

わたって記録することで年次変化が把握できると考えられる 等「見える化」についてのメリットについての意見を得ることができた。今回の測定は温度・湿度を中心に行ったが，企業担当者からは空気清浄度やメッキ液の化学的な濃度等，追加の測定項目について要望が寄せられた。標準規格に準拠したシステムであるため，
今後要望に応じて測定ノードを追加することは容易である。当該メッキ工場は，他県にも工場を有している。複数の工場でデータ共有を行うには，データを工場外に保存する必要性が出てくるが，セキュリティについて企業担当者からは慎重な意見が出された。センサネットワークのセキュリティについては今後検討が必要な課題である。

温湿度センサノードの設置

図 4 メッキ工場の機器設置

工場全体のリアルタイムモニタ

メッキ液温のグラフ化

図 5 メッキ工場での見える化構築した IEEE1888 準拠のサーバ

サーバと無線中継局の工場への設置

図 6 サーバの設置
望により，測定データに企業以外からアクセスできるサーバはセキュリティ上問題があるとの指摘があり工場内に設置することとし（図 6），
データへのアクセスは工場内からのみとした。
4.2 メッキ工場における実証結果と考察
メッキ液や乾燥炉の温度は制御盤でコントロールされており現在の温度は表示されている。
しかし，その温度が時系列データとして記録されておらず，メッキ品質等との相関関係について後から解析することができなかった。作業工
程上，作業員による手作業での記録はしていたものの瞬時値である。今回の実証試験では，自動で１分毎の時系列データが蓄積することがで
き，工場内のどこからでも確認できる。工場の担当者からは，①休日や夜間など工場にいない
時間帯の変化が記録されている②製造開始前・終了後までの温度が記録されている③温度のデータから工場の稼働状況が推測できる④長期に

4.3 鋳物工場での実証
主に自動車部品の鉄鋳物製品を製造する工場の協力を得て実証を行った。鉄を溶解するための電気炉を 2 台運用している工場で，使用する電気の大部分が溶解に使われている事は分かっていたが，時系列の電力使用量は記録しておらず，炉の運用によって電力消費をモニタしたいとの要望があった。また，注湯工程や砂型をばらして製品を取り出す工程などで多くの粉塵が発生するため，工場内は常に粉塵が舞っている状態である。
月 1 回の計測は行っているものの，作業員の安全管理のため記録したいとの要望があった。電気炉電力 2 系統，粉塵量を 4 か所測定するため，センサノードを 5 台設置した（図7）。測定したデータは，工場内のイントラネッ
トを介してインターネット上にあるサーバに記録する。データの見える化は，インターネット接続できる環境であればどこからでも可能とした（図 8，図 9）。
4.4 鋳物工場での実証結果と考察
鋳物工場は，鉄を溶解する電力使用量のコストが大きく，
経営に直結する問題となっている。
今回の実証試験でも電気炉の電力消費が現場の担当者にとっては大きな課題となっていた。溶解は，電気料金が安価な夜間電力を使って行っており，夜勤者が作業を行っている。溶解の手法は余熱から始まり，段階的に温度を上げていき，翌日の朝から鋳込みを行う際に溶解が完了－ 66 －

山形県工業技術センター報告 No.48（2016）のかが推測できる 等の意見があった。
今後の取り組みへの要望としては，砂の水分量の管理など工場内の他の物理量測定を行いた
い事や，データを解析するためのツールの充実があげられた。
設置した機材

粉じんセンサノードの設置

図 7 鋳物工場での機器設置している必要がある。溶解完了が早すぎれば，溶けた鉄を保持するための電力が無駄になる。
遅すぎれば，後工程である鋳込みができない状況となる。電力の使用状況を記録することがで
き次のようなメリットが得られた。①電力消費
データグラフを外部からリアルタイムで見ることができることから現在の溶解状態をいつでも確認することができる ②夜勤担当は交代であるため作業者間の溶解手法が情報共有しづらい状況であったが電力消費によって溶解手法が間接的に記録され作業の共通化につながった との意見があった。
粉塵量の測定では，①工場の 4 か所でどれくらいの粉塵が舞っているか把握できるようになった ②粉塵量で各工程（砂型ばらしや注湯など）の状況が推測できる ③事務室に人がいる

粉塵量のグラフ(1 日分)

電気炉電力のグラフ(1 日分)

図 9 グラフによる見える化

5 結言１）国際標準規格 IEEE1888 に準拠したセンサネ
ットワークシステムを構築した。
２）県内企業 2 社の協力を得て生産現場にシステムを導入し実証を行った。生産現場におけるリア
ルタイムでの状態監視と計測記録が可能となった。
文

献1) 東 大 グ リ ー ン ICT プ ロ ジ ェ ク ト Web サ イ ト ,http://www.gutp.jp/
2) 江崎浩監修,落合秀也著：IEEE1888 プロトコル教科書,
インプレスジャパン,2012
3) FIAPUploadAgent Web サイト
http://fiap-dev.gutp.ic.i.u-tokyo.ac.jp/dist/

図 8 スマートフォンでの一覧表示画面－ 67 －

酸化物半導体薄膜トランジスタを用いたガスセンサの開発【平成 26～27 年度 JST 研究成果展開事業 A-STEP

フィージビリティスタディステージ探索タイプ】

岩松新之輔

阿部泰

矢作徹

加藤睦人

CO2 Gas Sensors based on Amorphous Indium-Gallium-Zinc Oxide Thin-Film Transistors
Shinnosuke Iwamatsu

Yutaka Abe

言
1 緒
酸化物半導体は，高温環境において反応性ガスに対して感受性を示すことが知られており，
酸化スズを感応膜に用いたガスセンサが実用化されている。酸化物半導体インジウム-ガリウム-亜鉛酸化物（a-InGaZnO）を活性層に用いた薄膜トランジスタ（TFT）では，減圧環境において酸素分圧や残留水分量に依存して，しきい
値電圧がシフトすることが報告されているが 1),2)，大気環境におけるガス感受性に関しては報告されていない。本研究では，a-InGaZnO TFTのガスセンサへの応用を目的として，ヒータ構
造を付加した a-InGaZnO TFT を作製し，ヒータ温度特性及び加熱特性，大気環境でのガス感受性を評価した。

Toru Yahagi(a) ゲート電極

Mutsuto Katoh(b) a-InGaZnO 活性(c) ソース・ドレイン電極 (d) 貫通エッチング

図 1 センサ作製プロセス

2 デバイス作製作製プロセスを図 1 にチャネル部の顕微鏡写真
図 2 センサ外観で示す。ボトムゲート構造 TFT を基本構造とし，

a-InGaZnO 表面でのガス分子との反応を促進するため，薄膜ヒータによる加熱機構を組み込んだ。ソース・ドレイン電極，ゲート電極，ヒータ配線，薄膜抵抗温度計にはモリブデン薄膜を用いた。裏面にキャビティー構造を形成したシリコン基板を熱酸化した後，薄膜ヒータ，ゲート電極
及び薄膜抵抗温度計を形成した(a)。
その後，
TEOS
ソースのプラズマ CVD によりゲート絶縁膜となる SiO2 を成膜，a-InGaZnO 活性層を形成し，300˚C で 1 時間，大気中でアニール処理を行った(b)。続いて，ソース・ドレイン電極をパターニン
グした(c)。最後に反応性イオンエッチングにより貫通エッチングを行い，中空構造をリリースし，350˚C で 1 時間，大気中で最終アニール処理を行い，センサ構造を完成させた(d)。作製したセンサを図 2 に示す。FPC 基板用コネクタに挿入し，専用に設計したプリント基板にはんだ付けした。出
入力端子は 10 端子設け，DC 電源，検出器との接続に用いた。

3 実験結果および考察
3.1 酸化物半導体薄膜トランジスタの初期特性評価試作したガスセンサのゲート電圧－ドレイン
電流特性を図 3 に示す。オンオフ比 5 桁，オン
電流 500nA 程度の良好なスイッチング特性が確認され，センサ作製の歩留まりは 90%以上だった。本センサは，ゲート絶縁膜の成膜手法として，TEOS ソースのプラズマ CVD を採用し－ 68 －

山形県工業技術センター報告 No.48（2016）

3.2 薄膜ヒータの温度特性評価と加熱によるトランジスタ初期特性の変化
薄膜ヒータの温度特性及び加熱特性を評価した。ヒータ及び薄膜抵抗温度計の典型的な温度特性を図 5 に示す。温度特性は，センサデバイ
スをホットプレート上に設置し，室温から300℃まで加熱した際の配線抵抗を測定することにより行った。何れの素子も温度に対して線形的な抵抗変化を示し，抵抗値から温度算出が1.0E-06
ドレイン電流 (A)1.0E-07
1.0E-08
1.0E-09
1.0E-101.0E-11
1.0E-12
-10

0
10
20
ゲート電圧 （V)
図 3 試作センサのゲート電圧－ドレイン

1000
配線
配線抵抗
抵抗 (Ω)

薄膜抵抗温度計（基板部）

電流特性
1.0E-06
50 nm

ドレイン電流 (A)1.0E-07

25 nm

800
600
薄膜抵抗温度計（宙づり部
薄膜抵抗温度計（宙づり部）
宙づり部）

400
200
薄膜ヒータ

1.0E-08

0

10 nm

0

1.0E-09

100

200

300

温度 (℃)
1.0E-10

図 5 ヒータ及び薄膜抵抗温度計の温度特性

1.0E-11600

1.0E-12

最高到達温度 530℃
530℃

-5

5
15
ゲート電圧 (V)500
温度 (˚C)

図 4 ゲート電圧－ドレイン電流特性のa-InGaZnO 活性層膜厚依存性ている。その結果，ゲート絶縁膜の段差被覆性が大幅に向上し，ゲートリークに起因する不良がほとんど発生しなかったものと考えられる。
次に，ゲート電圧－ドレイン電流特性のa-InGaZnO 活性層膜厚依存性を評価した結果を図 4 に示す。膜厚 50nm の水準は，良好なス
イッチング特性を示したが，膜厚を 25nm にするとオン電流が 1 桁程度低下し，スレッショル
ド領域の傾きを表す S 値が大きくなった。
更に，
膜厚 10nm の水準では，全くオン動作を示さなくなった。本研究では，a-InGaZnO 活性層と測定対象の二酸化炭素を接触させる必要がある
ため，パッシベーション膜を積層しない構造を採用している。そのため，作製工程の熱処理により a-InGaZnO 表面が酸化し，酸素欠損が修復され，チャネルが高抵抗化することでオン電流が低下したものと考えられる。

－ 69 －

400

センサ構造

300

安定領域

200

TFT 動作領域

100
0
0

1000

2000

3000

投入電力 (mW)
図 6 薄膜ヒータの加熱特性
0 mW

99.4 mW

384 mW

25℃
25℃

46.9℃
46.9℃

109℃
109℃

815 mW

1351 mW

1953 mW

220℃
220℃

361℃
361℃

530℃
530℃

図 7 サーモビュアを用いた発熱状態の評価

岩松 阿部 矢作 加藤睦人：酸化物半導体薄膜トランジスタを用いたガスセンサの開発

以上の結果から，間欠測定の方がドリフトは小さくなり，安定した測定を実現できることが分かった。
1.0E-06

ドレイン電流 (A)1.0E-07
1.0E-0825℃℃ (0mW)
31℃℃ (33mW)

1.0E-09

95.3℃℃ (128mW)
130℃℃ (284mW)

1.0E-10175℃℃ (496mW)
232℃℃ (758mW)
297℃℃ (1065mW)

1.0E-11
-5

0
5
10 15
ゲート電圧 (V)20

図 8 ゲート電圧－ドレイン電流特性のヒータ加熱温度依存性

1.2E-07
1.0E-07
ドレイン電流 (A)可能であることが確認された。
続いて，ヒータ加熱特性を図 6，サーモビュ
ア観察結果を図 7 に示す。投入電力に対し，線形的に温度が上昇し，熱画像観察の結果から，宙づり部が局所的に加熱されている様子が確認
され，投入電力 1953mW で 530℃に到達した。
一方，350℃以上の環境では，センサ表面に露出したソース・ドレイン電極が酸化により変質する外観上の変化が見られた。更に 500℃以上
では，ソース・ドレイン電極のモリブデンがa-InGaZnO チャネルに拡散し，TFT が破壊に至るケースも見られた。350℃以下の環境においては，外観上は全く変化が無く，ヒータ，薄膜抵抗温度計の抵抗変化も見られず，安定性が高いセンサ構造を構築することができた。
次にヒータ加熱に伴うゲート電圧－ドレイン
電流特性の変化を観察した結果を図 8 に示す。
温度上昇に伴いドレイン電流が増加する傾向が見られ，到達温度 200℃までスイッチング特性が確認された。一方，200℃以上の条件では，スイッチング動作を示さなくなり，ゲート電圧に依存したドレイン電流の変化が見られなくなった。これは，ヒータ加熱により，何らかの要因でチャネルにキャリアとなるエレクトロンが蓄積した状態となり，ゲート電圧によるキャリ
ア制御を受け付けない状態になったためと考えられる。

52.5 nA
4.6 nA

8.0E-08
6.0E-08
4.0E-08
連続駆動

間欠駆動

2.0E-08
0.0E+00
0

100

200

300

時間 (s)
図 9 連続駆動及び間欠駆動時のドレイン
電流応答8.0E-08
ガス導入

ドレイン電流 (A)3.3 a-InGaZnO TFT 二酸化炭素センサの諸特性
センサ出力の安定性を評価するため，ソース・ドレイン電圧 0.5V，ゲート電圧 5V の一定条件のもと，ドレイン電流をモニタした。図9 に連続測定と間欠測定の結果を示す。連続測
定では，ドレイン電流が減少する方向に大きなドリフトが発生しており，ドリフト幅は 180 秒
で 52.5nA であった。一般的に TFT は，素子内に容量成分を複数持ち，この容量の充放電が出力値に変動をもたらすことが知られている。この対策としては，間欠的に TFT を動作し，容量成分の充放電を一定の時定数で制御する駆動方法が有効となる。そこで，30 秒ごとに間欠的に TFT を動作させ，ドレイン電流をモニタした。その結果，明らかなドリフトの低減が確認され，ドリフト幅は 250 秒で 4.6nA となった。

－ 70 －

7.0E-08N2
O2

6.0E-08
大気ガス 100%5.0E-08
4.0E-080250

時間 (s)
図 10 酸素及び窒素への感受性評価500

山形県工業技術センター報告 No.48（2016）

続いて，酸素及び窒素への感受性を評価した
結果を図 10 に示す。一定駆動条件（ソース・ド
レイン電圧 0.5V，ゲート電圧 5V，ヒータ電力
300mW）のもとドレイン電流をモニタしながら，風洞内に酸素及び窒素を導入し，その際のドレイン電流の変化を観察した。導入ガスの濃度は，ほぼ 100％になるように制御した。その結果，ドレイン電流のドリフトが若干見られたが，ガス導入前後でのドレイン電流の変化は観察されなかった。この結果から，a-InGaZnOTFT 二酸化炭素センサは，酸素及び窒素に対して感度を持たないことが確認された。一方，二酸化炭素については，同様にガス導入前後でのドレイン電流の変化を観察した結果，
図 11 に示
すとおり，ガス導入の直後に電流値の急激な減少が確認され、二酸化炭素に対しては感度を有することが確認された。また，ガス導入から出
力変化が終了するまでの時間は 30 秒程度とな
り，1 分以内の応答を実現することができた。
続いて，二酸化炭素への感受性を詳細に評価
1.4E-07
CO2 導入した。測定は，センサをフィルタ被覆，風洞内の風量を一定に制御し，投入電力 300mW でヒータ加熱しながら，複数の二酸化炭素濃度の環境で TFT のゲート電圧－ドレイン電流特性を測定することにより行った。ガス濃度と出力電流の関係を図 12 に示す。
風洞内の二酸化炭素濃度は，500，2500，5000，800ppm の順で変化させた。測定の結果，二酸化炭素濃度を高くす
ると，一定のゲート電圧においてはドレイン電流が減少する方向に変化することが確認され，二酸化炭素に対する感度は 7.0 pA/ppm であった。ドレイン電流が減少する方向に変化した理由は，二酸化炭素が a-InGaZnO の構成成分であるインジウム酸化物，ガリウム酸化物，亜鉛
酸化物と結合し，キャリアとなる電子をトラップしたためと考えられる。一方で，最後に行った 800ppm の測定では，2500ppm と同程度の出力電流を示した。これは，センサのドリフト
や一度吸着した二酸化炭素が離脱しないことでセンサの"ゼロ点"がシフトするメモリー効果によるものと考えられる。メモリー効果について
は，駆動温度以上に加熱し，吸着ガスを離脱させることで、
ある程度抑制できると考えられる。

ドレイン電流 (A)1.2E-07
1.0E-078.0E-08

30 秒
CO2

CO2

775ppm775
ppm

2,915ppm

6.0E-08
4.0E-08050

100 150 200 250
時間 (s)

図 11 二酸化炭素への感受性評価

ドレイン電流 (A)1.0E-06

1.0E-077.0 pA/ppm

4 まとめ
a-InGaZnO TFT を基本構造に用いた二酸化炭
素センサを開発し，以下の知見を得た。
1)MEMS 技術を用いて TFT を基本構造に用いた宙づり型ガスセンサを開発した。
2)薄膜抵抗温度計，薄膜ヒータの温度特性を評価した結果，温度に対して線形的な抵抗変化を確認した。
3)薄膜ヒータの加熱特性を評価した結果，最高到達温度 530˚C を実現した。また，350˚C 以下の環境で安定なセンサ構造を構築した。
4)ガス感受性評価の結果，酸素及び窒素に対して感度を示さないこと，二酸化炭素に対しては感度を示し，約 30 秒で応答することを確認した。

文
1.0E-08
100

1000
10000
二酸化炭素濃度 (ppm)

献1) D. Kang, et al., Appl. Phys. Lett. 90, 192101 (2007),
2) J. K. Jeong, et al., Appl. Phys. Lett. 93, 123508 (2008)

図 12 開発センサの二酸化炭素濃度感度－ 71 －

空気監視用 MEMS 型複合センサノードの開発【平成25～27年度
阿部泰

村上穣

エネルギー関連技術研究開発事業】

矢作徹

岩松新之輔

加藤睦人

小林誠也

Development of a Multi Functional Sensor Node with a MEMS Device for Air Monitoring
Yutaka ABE

Yutaka MURAKAMI

Toru YAHAGI

Mutsuto KATO

1

緒

Shinnosuke IWAMATSU

Seiya KOBAYASHI
意な MEMS 技術を用いてセンサを集積すると

言

近年，環境中のあらゆる物をインターネット

ともに，簡易な測定回路と，近年進歩が著しいに接続し，データを収集，分析，活用する IoT

コンピューティングとを組み合わせることで，(Internet of Things)が注目されている。一例と小型かつ低コストなセンサノードを開発するこ

して，クリーンルームや店舗，オフィスなどのとに取り組んだ。本研究では，居室内の空気を空調を監視しする目的で，空気を総合的かつ継対象に，温度，二酸化炭素，湿度，風速，気圧

続的に測定するセンサノードが求められているを測定するセンサノードを試作し，環境モニタ(1,2)。このようなセンサノードは，設置の利便性

リングに適用した。

を高めるために，電池で動く，軽くて小さいも

2

構

成

定項目を多くの場所で測定するために，安価で，

2.1

MEMS センサ

センサが集積されていることが求められる。複

MEMS センサは，温度，二酸化炭素，湿度，

合センサノードは，従来，パッケージされた個

風速，気圧の各項目を測定するセンサを 1 チッ々のセンサを寄せ集めて実現されてきたが，プの中に集積している。チップのフットプリン

IoT に適した画期的なコストダウンは実現でき

トは□8.2mm であり(図 1)，センシング部の外ない。

観は図 2， 断面構造は図 3 のとおりである。

のであることが求められるとともに，多くの測そこで，小型かつ高機能に集積することが得

温度センサはサーミスタ方式であり，櫛歯電

図 1 MEMS センサの外観

図 2 センシング部の顕微鏡像

図 3 MEMS センサの断面構造－ 72 －

山形県工業技術センター報告 No.48 (2016)

極によりポリシリコン薄膜の抵抗を測定する構

電気特性(比誘電率)が変化することを用いて検成とした。

出する。ひずみ検出膜にはスパッタ法により成二酸化炭素センサは，抵抗膜方式であり，二膜した BaTiO 酸化物薄膜を用いた(8)。

酸化炭素濃度によって電気抵抗が変化する感応

これらのセンサは，少ない工程数により作製

膜の抵抗を櫛歯電極により測定する。感応膜にできるように，構造を共通化している(表 1)。櫛は，反応性スパッタにより成膜した CuSrTiO

歯電極の線幅と間隔はそれぞれ 7m であり，400℃

櫛歯電極の外周円の大きさは 140m であり，であり，櫛歯電極を囲むヒータにより加熱が行

その周囲を取り囲むヒータの外周円の大きさはわれる。

200m である。膜変形やガス感応膜の加熱が必

酸化物薄膜を用いた (3,4,5)。動作温度は約

湿度センサは，抵抗膜方式であり，湿度によ

要なセンサでは感応部の背面に 9m 厚のダイって電気抵抗が変化する感応膜の抵抗を櫛歯電

アフラムを介して空洞を設け，その他のセンサ

極により測定する。感応膜には，反応性スパッ

では熱伝導のよい Si 基板 500m を残していタにより成膜した TiO 酸化物薄膜を用いた (6,7)。

る。

動作温度は約 400℃であり，櫛歯電極を囲むヒ2.3

ータにより加熱が行われる。

センサノード風速センサは，熱伝達方式であり，温度によセンサノードの構成は図 4 の通りであり，プって電気抵抗が変化する膜をヒータにより加熱

リント基板の外観を図 5 に示す。センサノード

し，気流により熱が奪われて膜の温度が下がる

は無線モジュール(TWE-Lite, モノワイヤレス現象を櫛歯電極により測定する。抵抗膜にはポ(株))，ステップアップ IC（RP402N, リコー）

リシリコンを用いた。動作温度は約 400℃であを含む構成となっており，コイン電池(CR2450)

り，櫛歯電極を囲むヒータにより加熱される。

により動作する。無線モジュール，センサへの

気圧センサは，ひずみ方式であり，背面が封供給電圧は 3.3V である。センサの測定回路は，止された空洞となった薄膜が気圧の変化によっ

ノードに含まれるアナログ IC の数を可能な限て変形するときに，その薄膜のひずみに応じてり減らすべく，センサのインピーダンスを遅延

表 1 共通構造
温度

二酸化炭素

湿度

風速

気圧

櫛歯電極

あり

あり

あり

あり

あり

櫛歯保護膜

あり

なし

なし

あり

あり

サーミスタ

あり

なし

なし

あり

あり

感ガス膜

なし

CuOx 系

TiOx 系

なし

なし

ヒータ

不使用

使用

使用

使用

不使用

背面空洞

なし

あり

あり

あり

あり

図 4 ノード構成

図 5 ノード外観－ 73 －

阿部 村上 矢作 岩松 加藤 小林：空気監視用 MEMS 型複合センサノードの開発

時間に変換する CR 遅延回路を採用した。1 つップテーブルによる補正 (10,11)を採用した。各遅のセンサに対して 1 つのキャパシタと，必要な延時間から各環境値への換算は，各遅延時間と場合はヒータ電流スイッチングのための FET

各環境値の 1 対 1 の対応表ではなく，各遅延時を組にして実装している。これにより，センサ間の値の組(N5 通り)と各環境値の値の組の対応

はアンプ等のアナログフロントエンドを介さず表を用い，これに対する検索と線形補間を行うに直接，無線モジュール内の汎用 I/O ポートにことで実装している。

接続することができる。
採用した無線モジュールは，無線とスリープ

3

作製方法

管理の API を利用できる SDK が開放されてお3.1

り (9)，これを用いてセンサの駆動と計測の制御

MEMS センサは，図 7 のフローに従い作製

MEMS センサを書き込んだ。タイマースリープからの復帰のした。

後，センサがショート等の重篤な故障に陥って(a)Si 基板に対して TEOS-CVD(東北大学試作

いるかどうかのセルフテストを行い，必要があ

コインランドリ設置，住友精密 MPX-CVD)によ

ればヒータの加熱を開始し，その後，センサ端り低応力 SiO 膜 9m を全面に成膜し，熱拡散子に High を与えてからキャパシタ端子の出力率の小さいセンサベース層とした。

が High になるまでのクロックをカウントし，(b)スパッタリング成膜による Cr(100nm)のリ

再度スリープに入るというシーケンスを，全セ

フトオフにより，裏面にダイアフラム形成のたンサに対して順に行い，全センサの一連の測定

めのエッチング窓を形成した。

が完了した後にカウント値をまとめて無線送信(c)B ドープ Si ターゲット(体積抵抗率 81kΩする構成とした。

cm)を用いたスパッタリング成膜によるポリシ

ヒータへの給電を行うのは，湿度，二酸化炭

リコン膜 200nm のリフトオフにより，サーミ

素，風速の各センサのみであり，投入電流はスタを形成した。

12mA であり，電流投入の 15msec 後にセンサ(d) ス パ ッ タ リ ン グ 成 膜 に よ る Cr/W/Cr

端子を High にする。無線通信のプロトコルは，=20/200/20nm 積層膜をリフトオフし，ヒータ，

無線モジュールが提供する ZigBee を採用し，

櫛歯電極，薄膜キャパシタ下部電極，共通グラ

ノードはセンサ ID 及び各センサの遅延時間を

ンドラインとした。

含むパケットを送信し，送達確認は行わない構(e)合成石英ターゲットを用いたスパッタリン成とした。

グ成膜による SiO 膜(200nm)をリフトオフし，
サーミスタ及び配線の保護膜とした。

2.4(f) BaTiO3 ターゲットを用いたスパッタリング

ゲートウェイ

センサノードから送信されるデータを各環成膜による BaTiO 膜(50nm)のリフトオフによ

境値に換算する機能は，PC ベースのゲートウ

り，薄膜キャパシタの強誘電体を形成した。

ェイに実装する構成とした(図 6)。各センサの出(g)感光性ポリイミド(東レ PW-1200)により配力に相当する遅延時間は，各センサが測定する線部の保護のための絶縁層(4m)を形成した。

項目以外の項目に対しても感度がある（クロス(h)ス パ ッ タ リ ン グ 成 膜 に よ る Pt/Cr=100/20

トークがある）ため，これを補正する機能を同nm 積層膜をリフトオフし，薄膜キャパシタの時に実装する必要がある。本研究ではルックア

上部電極，ボンディングパッド，共通グランドを形成した。
(i)Cu ターゲットと SrTiO3 ターゲットを用いた
反 応 性 コ ス パ ッ タ 成 膜 に よ る CuSrTiO 膜(180nm)をリフトオフし，二酸化炭素ガス感応膜を形成した。
(j)Ti をターゲットとした反応性スパッタ成膜
による TiO 膜(180nm)をリフトオフし，湿度感

図 6 システム構成図

応膜を形成した。

－ 74 －

山形県工業技術センター報告 No.48 (2016)

図 7 プロセスフロー(k)ホットプレート上で 400℃1 時間のアニール

選定し，遅延時間の組に対応する環境値を(b)を行った。

の回帰式を用いて算出する(l) 反 応 性 イ オ ン エ ッ チ ン グ 装 置 ( サ ム コ

ここで，クロストークについてのモデル式に

RIE-400)による Bosch プロセスにより，センサ

は，式 1～5 を採用している。温度センサは，

ベース層までの深堀エッチングを行った。

シリコンサーミスタに関する式 (12)，湿度センサ(m) セ ン サ 基 板 と ， エ ポ キ シ 接 着 剤 を 塗 布と二酸化炭素センサは半導体式ガスセンサに関(7m)したガラス基板とを接着し中空構造を作するべき乗則 (13)を採用したが，気圧センサと風製した。

速センサは物理モデルを考慮せず，1 次近似直線を採用した。

3.2

補正テーブルの作成

ゲートウェイに実装する補正テーブルは，以下の手順により作成した。
(a)センサノードとリファレンスセンサを温度，湿度，二酸化炭素濃度，気圧，風速が異なる環境下に設置し，その時のセンサノードの出力値(遅延時間)と，リファレンスセンサが示す
環境値を取得する。
(b)出力値と環境値の組に対して，設定したモデル式による非線形重回帰分析を適用し，係数4

実験結果および考察
4.1

を決定する。
(c)補正テーブルのキー値となる遅延時間を

基本特性

試作センサのポリシリコンサーミスタ，ガス－ 75 －

阿部 村上 矢作 岩松 加藤 小林：空気監視用 MEMS 型複合センサノードの開発

感応膜の温度特性は図 8 の通りであり、いずれ

合と湿度が高い場合にインピーダンスが大きくも高温で低抵抗化する傾向を確認した。

なっており，報告されている CuSrTiO 焼結体

薄膜キャパシタの誘電体は電気容量 9.1nFの特性 (3,4)と傾向が一致する。また，湿度センサ(1kHz)，比誘電率 24 であり，比誘電率はバル

は湿度が大きい場合にインピーダンスが小さく

ク材料に比べて極端に低かった。スパッタリンなっているが，その変化幅は報告されている値

グ成膜による成膜では酸素の欠損、平均自由行

よりも小さい (6,7)。本研究のガス感応膜は，膜が程の短い Ba の欠損、低温成膜による結晶成長

多孔質化していないことが原因の一つと考えら(14)，同様の現象にれる。半導体式ガスセンサの抵抗値はべき乗則

より組成比がバルクのものとは異なる状態になに従うことが提案されているが，CuSrTiO ガスったためと考えられる。

感応膜の抵抗は，べき乗則に従わない不変部分

不十分などが報告されておりが含まれている。不変部分が含まれる理由はま
4.2

センサ特性

だ明らかではないが，ガスに対して感受性を持

センサの評価は，測定項目(温度，湿度等)をたない粒子がガス感応膜中に含まれること，あ

可変にできる試験チャンバーの中にセンサノー

るいは，感応膜構成材料とガスとの化学結合のドを設置して行った。リファレンス計器には，形成が起きていて，べき乗則が表すことのでき

温湿度センサ(Honeywell HIH-6130)，気圧センるモデルから逸脱していることが可能性として

サ(Freescale MPL115A2)，二酸化炭素センサ

考えられる。

(SensAir K30)を用いた。風速は風洞に取り付

気圧センサについて，高気圧のときに出力変けたファンにより制御し，ファン回転数と風速化が小さくなっているが，これは初期状態で凸の関係式によりキャリブレーションしてある。

形状の薄膜が押し込まれていったときに，ひず

センサの出力 (遅延時間)は無線により取得 しみの中立点を跨ぐ状態になることが原因と考えた。センサ以外の素子の特性変化を無視して遅られる。

延時間をセンサインピーダンスに逆算すること

風速センサについて，急激にセンサ出力変化で推定した各センサの代表的な特性を図 9 に示率が大きくなる箇所があるが，これはセンサ近す。いずれのセンサも単調増加または減少の傾傍の流れが層流から乱流に切り替わるのが原因

向を示し，居室程度の環境下で動作することをと考えられる。

確認した。
二酸化炭素センサは二酸化炭素濃度が高い場

4.3

環境モニタリング試験

センサノードを前節と同じリファレンス計器とともに集中空調が備えられた室内に設置し，環境を監視した事例を図 10 に示す。センサノードを設置した室内は平日の 8:00 から 12:00
まで強い気流による換気が行われる。週末の空調の停止に伴う気温等の上昇を確認することができた。本研究のセンサノードの二酸化炭素濃度計測の確度は非分散赤外分光法式(NDIR)に比して劣るが，水溶性ガスの半導体式ガスセン

図 8 センサインピーダンス

図9

代表特性

－ 76 －

山形県工業技術センター報告 No.48 (2016)

文

サの確度とは同等の水準にあると考えられる。
風速センサについては，センサ周囲の流れが乱流である領域ではセンサ出力が激しく変化する
ことから，安定した測定が難しい時間帯が見られたものの，週末の空調の停止時は安定して気流の動きがなかったことを検出できている。

図 10

5

結

環境モニタリング結果

言

空気を対象とした集積センサを MEMS 技術により作製し，集積に対応できる電子回路を備えたセンサノードを試作し，室内環境モニタリングに適用した。
1)温度，湿度，気圧，二酸化炭素濃度，風速を計測する複合センサノードをコイン電池により動作させることができた。
2)全センサに同一スキームの測定回路(CR 遅延回路)を適用することで，プリント基板のフット

献1) 今仲行一:無線センサネットワークの開発動向,
電学論 E, 131 巻 3 号 (2011)2) 飯野穣:スマート社会を実現する CEMS・BEMS
技術, 計測と制御, 55 巻 7 号(2016)3) T. Ishihara, K.Kometani, M. Hashida, Y.
Takita: “Application of Mixed Oxide Capacitor to
the Selective Carbon Dioxide Sensor”, J.
Electrochem. Soc. Vol.138, pp. 173-176 (1991).
4) Y. Gu, H. Ji, B. Zhang, T. Xu: "Preparation and
CO2
Gas
Sensitibe
PropertiesofCuO-SrTiO3-Based Semiconductor Thin Films",
Key Engineering Materials Vols. 280-283
pp.311-314 (2005)
5) 阿部他: 酸化銅を感応膜とする半導体式 CO2 ガ
ス セ ン サ , Proceedings of Sensor Symposium2016 (2016)
6) Zhi Chen, et al.: “Humidity Sensors: A Review
of Materials and Mechanisms”, SENSOR
LETTERS, Vol. 3, 274–295, (2005)
7) L.L.W. Chou, et al. : “Reactive sputtered TiO2
thin film humidity sensor with negative
substrate bias”, Sensors and Actuators B 76,
pp.310-315 (2001)
8) 上野亨，吉田哲男: 強誘電体膜を用いた静電容量
変化歪みセンサ,信学技報 EMD99-50 (1999)
9) モ ノ ワ イ ヤ レ ス ㈱ : "TWE-Lite SDK",
https://mono-wireless.com/
10) Gert van der Horn and Johan L Huijsmg:“Integrated Smart Sensors Design andCalibration”, Kluwer Academic Publishers,(1998)
11) Patryk Gwiżdż ; Andrzej Brudnik ; Katarzyna
Zakrzewska; “Thin film metal oxide gas sensor
array for gas detection”, . Proc. SPIE 8902,
Electron Technology Conference (2013)12) J.S. Steinhart and S.R. Hart. “Calibration
Curves for Thermistors,” Deep-Sea Research 15:497(1968)
13) Noboru Yamazoe, Kengo Shimanoe:”Theory of
power laws for semiconductor gas sensors”,
Sensors and Actuators B: Chemical vol. 128,
Issue 2, Pages 566–573 (2008)
14) Nam-Yang Lee: Japanese Journal of Applied
Physics, Volume 33, Part 1, Number 3A (1994)

プリントを小さくすることができた。
3)室内環境モニタリングに適用したところ，週末の空調停止などのイベントを抽出することができた。

－ 77 －

「山形酒 104 号」の醸造特性について（第２報）

工藤晋平【平成 22～27 年度

工業技術センター試験研究】

長俊広

村岡義之

後藤猛仁

Brewing Properties of
Shinpei KUDO

"Yamagatasake 104 "Toshihiro CHO

緒

小関敏彦

( Second Report )Takehito GOTO

Hiroyoshi ISHIGAKI

１

石垣浩佳

言

Yoshiyuki MURAOKA

Toshihiko KOSEKI

２

実験方法

2.1 原料米分析

西日本で広く栽培されている「山田錦」は，全国で最高峰に位置する酒造好適米であり，本

原料米分析は酒造用原料米全国統一分析法

県を含む日本各地の清酒製造企業で多くの大吟により行った。「山形酒 104 号」の分析サンプ

醸酒，純米大吟醸酒が製造されている。近年，

ルは，水田農業試験場および県内の圃場で試験

西日本産の「山田錦」は，地球温暖化に伴う高栽培されたものを，対照の「山田錦」は兵庫県

温障害の影響から品質の不安定化が問題視され産を，「出羽燦々」は山形県産を用いた。

ている。また，本県の地理的条件では，「山田2.2 精米試験

錦」は晩生品種のため栽培が難しい品種となっ精米は当センターの縦型精米機（新中野工業ている。そのため，以前より「山田錦」と同等

NF-26）で精米歩合 40%まで行い，実際に以上の酒質を表現できる酒米の開発が求められ

製

ていた。

企業で使われているプログラムを基に初期回転

山形県水田農業試験場で開発された酒造好数の違いによる砕米発生率の変化を検証した

適米「山形酒 104 号」は，「出羽の里」を母に(図 2)。初発の回転数を 500～520rpm，精米歩「蔵の華」を父に人工交配を行い，選抜・育成

合の減少に応じて回転数を変え，精米歩合 40%

した品種である（図 1）。原料米特性，酒造特時の回転数は 420rpm とした。

性の優れた酒造原料米であり，母である「出羽の里」が表現していたクリアな味わいを持つ大540

吟醸酒，純米大吟醸酒の商品化が期待された。

520

前報 1)では，3 年間の試験醸造，原料米分析の結果から，原料米特性，醸造特性において良好な性質を持つことが確認され，市場調査においては，対象の「山田錦」と比較しても遜色のProgram A
Program B

回
500
転
数 480
.
r 460
p
440
m
420

ない評価が得られたことを報告した。本報では，

400
0

さらに 3 年間の原料米分析，精米試験，純米大吟醸酒の試験醸造について検討を行ったので報

2

4

6

図2

8

10 12 14 16 18 20 22 24
精米時間.時間

精米プログラム

告する。
表1

図1

仕込配合

酒母

初添

仲添

留添

合計

総米(kg)

36

100

184

280

600

蒸米(kg)

24

70

146

235

475

麹米(kg)

12

30

38

45

125

汲水(L)

43

100

230

467

840

「山形酒 104 号」の系譜図－ 78 －

山形県工業技術センター報告 No.48（2016）

表 2 「山形酒 104 号」の酒米分析平均値の経年変化
千粒重

砕米率

吸水性

(g)

(%)

20 分(%)Brix

F-N(%/DRY)

H22

25.8

10.1

26.8

8.3

0.6

4.5

H23

25.6

10.9

26.7

8.8

0.6

4.6

H24

25.1

6.8

27.4

9.8

0.8

4.3

H25

24.8

3.4

31.6

11.1

0.7

4.1

H26

26.2

11.9

26.7

10.5

0.7

4.1

H27

26.4

8.8

26.6

10.7

0.7

4.2

平均※

25.9

10.0

27.4

9.7

0.7

4.2

年度

消化性

粗タンパク

※H20 から H27 までの平均2.3 試験醸造

確認できた（図 3）。また，タンパク質含有量（粗総米 600kg で試験を実施し，平成 25 年は精米タンパク）は 4%台前半と低い値で推移し，低タ

歩合 35%の大吟醸酒を，平成 26,27 年は精米歩合

ンパク性も確認された（図 4）。消化性（Brix）の40%の純米大吟醸酒の製造を行った。製麹方法は値も 10 を超え良好な結果が得られた。
「山田錦」，

蓋麹法で行い，種麹に「黒判（吟醸用）」（ビオッ「出羽燦々」と比較すると，千粒重は高温障害のク製）を用い製麹試験を行った。酒母は速醸酒母

年は「出羽燦々」並，それ以外は「山田錦」に近とした。

い値を示した。一般作付け開始後の 2 年間も高い

仕込配合は表 1 の通りである。もろみは，最高値で推移したことを考えると，今後は千粒重が大品温を約 13℃で発酵を管理し，製成酒の一般成分

きい値での供給が見込まれる。高温障害の影響をは国税庁所定分析法注解に基づき分析した。
また，

受けタンパク質含有量が高くなった年があったも香気成分はガスクロマトグラフ（アジレント社製のの，3 品種の中でほぼ一番低い値を示し続けて

7890A）を用いたヘッドスペース法により分析をいる。このことにより低タンパク性の性質は特に行った。

優れていることがうかがえた。

３ 実験結果27.5

3.1「山形酒 104 号」の原料米分析

27.0

6 年間の原料米分析結果を表 2 に示す。

26.5
26.0

(g)

平成 22 年からの 4 年間は水田農業試験場のみ

25.5のデータのため，気象条件の影響を受けやすくば

25.0

らつきが見られた。平成 26 年からは県内の一般

24.5

耕作者の圃場も加わり，データ数も増えたことか

山田錦
出羽燦々

24.0

山形酒104号

23.5
H20

ら平均値が安定し，年度間のデータの変動は少な

H21

H22

H23

H24

H25

H26

H27

図 3 千粒重の推移くなった。その結果，砕米率はやや高めに推移していると言われていた「出羽燦々」に比べても，(%)

たものの，これまで大粒米，低タンパク性が優れ
5.0
4.8

千粒重は大きく，タンパク質含有量は少なくなっ

4.6

た。

4.2

4.4
4.0

経年変化を見てみると，平成 22～25 年は県内

3.8

各地が高温障害に見舞われ，千粒重が小さい，消

3.6

山田錦

3.4

出羽燦々

化性（Brix）の値が低く米が溶けにくいなどの影響が見られた。天候が改善されると平成 26,27 年のように千粒重の値が 26g を超え大粒米の性質が－ 79 －

3.2

山形酒104号

3.0
H20

H21

H22

H23

H24

H25

H26

図 4 タンパク質含有量の推移

H27工藤 長 後藤 村岡 石垣 小関：「山形酒 104 号」の醸造特性について（第２報）

表 3 天候条件と原料米分析結果の相関
千粒重

8/15

8/16

8/17

-*

-*

最高気温
最低気温

-***

平均気温

3.3 試験醸造
原料処理において洗米時の吸水時間は，5～6℃

8/18の水温で吸水歩合 30%になる時間に年度による

-**

-*

ばらつきが見られた。平成 25 年は約 13 分 30 秒-*-*と短く，26 年は約 17 分 30 秒と長くなった。この結果は試験醸造を行った各蔵のデータとも一致

ﾀﾝﾊﾟｸ質含有量
最高気温

しており，その年の気候などによる原料米への影
7/27

7/28

***

*

7/29

7/30

7/31

**

響があったのではないかと思われる。製麹では，温度は順調に推移し製麹時間は「山田錦」と同等

最低気温
平均気温

8/1

***

*

*

*

*

*

の経過となった。酵素力価は，平成 25 年度で若干低くなった他はほぼ同等の値を示した。酒母のアミノ酸度はいずれの年も 1.0ml を下回った。最危険率： * 5%, ** 1%, ***0.5%

高ボーメは 3 年間とも 15 以上になり，使用時の表 3 にこれまでの原料米分析結果とアメダスデータとの相関を示す。
千粒重と登熟期の最高，最低，平均の各気温要素に相関が見られ，特に平均気温とは強い相関が見られた。またタンパク質含有量については，
7 月下旬から 8 月上旬にかけての穂ばらみ期，出穂期の最高，最低，平均の各気温要素に相関が見られ，平均気温とは穂ばらみ期，出穂期の長期にわたり確認された。

アルコールは約 10％で健全な酒母が育成できた。
純米大吟醸酒（精米歩合 40%）の試験醸造結果
を表 5 に示す。
平成 26,27 年の結果では，「山田錦」と比較しても一般成分に大きな差は見られなかった。平成
26 年は発酵期間の後半になっても米が溶け続けたため，上槽時の日本酒度が-6 とやや甘めに仕上がる結果となった。山形県新酒鑑評会では，“やわらかく，バランスがよい”という良好な評価を受け，純米酒の部において上位の成績であった。約半年間の熟成期間を経過した後，センターの研究員に3.2 精米試験「山形酒 104 号」はやや長粒米の傾向にあるため，精米初期に縦軸に負荷がかかりやすいと考えられた。そこで精米初期の負荷のかけ方を変え，より官能評価を行ったところ，やや熟成が進みす
ぎ，香味の劣化が見られた。そこで，平成 27 年
は熟成に耐えうる酒質を念頭に試験を行った。平

「山形酒 104 号」に最も適した精米プログラムの表 5 試験醸造結果検討を行った。表 4 に示した結果から，初期回転数を高く設定し，早めに回転数を抑えたプログラ

H26BY

ムが無効精米歩合を低くしたことから，早めの負荷低減が砕米率を抑えることにつながると考えら品種名れた。そのため，前半以降の回転数をより早く抑えることができれば，砕米が発生しにくく，理想的な精米が可能になると思われる。

山形酒
104 号
山田錦

表 4 精米試験結果
Program
A
B

真精米

無効精米

時間

歩合

歩合

35 分
23 時間
50 分

45.7%

品種名

5.7%
山形酒

46.9%

ｱﾙ

日数

ｺｰﾙ

（日）

（％）

32

アミノ

日本

酸度

酒度

（ｍｌ）

16.4

-6

1.6

1.1

34

16.2

-8

1.9

1.2

醪

ｱﾙ

日数

ｺｰﾙ

日本

酸度

（日）

（％）

酒度

（ｍｌ）

29

16.5

-4

1.5

1.2

30

16.7

-1

1.6

1.1

酸度
（ｍｌ）

H27BY

精米
25 時間

醪

104 号

6.9%

山田錦

真精米歩合－見かけの精米歩合＝無効精米歩合－ 80 －

アミノ
酸度
（ｍｌ）

山形県工業技術センター報告 No.48（2016）

成 26 年と同様に発酵期間の後半も米が溶けたが，想が多くなった。
平成 26 年度の試験醸造酒でも，

平成 26 年よりもやや辛口に仕上げた。官能評価

甘口に仕上がったにもかかわらず淡麗ですっきり

においては“やわらかさ”よりも“きれいさ”が際だ

しているとの意見が多く，対照の「山田錦」とはったが，後味も良く良好な評価を得られた。

タイプは異なるが，純米大吟醸酒製造に特に適し

市場評価においては，試験当初は「山田錦」

た特性があることがうかがえた。

に比べ“うすい”，“後味が良くない”という評価が現在，県内企業の一部で試験醸造を行っており，多かったが，平成 26,27 年の試験醸造酒は「山田品評会で金賞を受賞した製品もある。
「山形酒 104錦」に比べ“まろやか”，“飲みやすい“等の好評価

号」は，平成 27 年に知事より「雪女神」と命名を多く得ることができた。

された。市販酒，審査酒においても高評価を得ている「雪女神」は，今後本県酒造業界を牽引して４ 結言

いく品種になることが期待される。

「山形酒 104 号」は，大粒米，低タンパク性を文もつ優れた酒造好適米であり，6 年間の試験研究では良好な醸造適性を持つことが確認できた。醸
造酒はキレのある，きれいな酒質になりやすく，

献1) 工藤晋平，村岡義之，石垣浩佳，小関敏彦：山形県
工業技術センター報告，No.45(2013)28

一般消費者を対象としたアンケートでも同様の感－ 81 －

ラッカセイ胚芽の生理機能と加工利用【平成 26～27 年度 山形県バイオ技術事業化促進助成事業：事業化推進型】
菅原哲也

若山正隆＊

五十嵐喜治＊＊

鈴木 規男＊＊＊

Physiological Properties and Processing utilization of Peanut Germ
Tetuya SUGAWARA Masataka WAKAYAMA＊ Kiharu IGARASHI＊＊ Norio SUZUKI＊＊＊1 緒

言ラッカセイ（Arachis hyporaea）はマメ亜科ラ
ッカセイ属の一年草であり, 種子部位が食用となる（種子は薄皮, 子葉, 胚芽に大別される）。油脂
含有量が高く, 世界的にはピーナッツオイルやピーナッツバターとして利用されているが, 日本では主に豆菓子やチョコレート菓子として利用されている。
近年, 小麦等の穀類や豆類の胚芽には, 種々の生理活性成分が含まれることが報告され 1),2),

図 1 ラッカセイ胚芽（焙煎加熱処理）

様々な健康食品に利用されるようになっている。
一方, ラッカセイ胚芽の生理活性や加工利用に関

試料のメタノール抽出画分について,しては, これまで研究例がなく, 株式会社でん六

Folin-Denis 法 3)にて総ポリフェノールを測定しでは, 豆菓子製造時に多量のラッカセイ胚芽が未（タンニン酸換算値として示した）, DPPH

利用資源として排出されている（排出量：700kg/1（1,1- Diphenyl-2-Pycrylhydrazyl）ラジカル消月）。本研究では, ラッカセイ胚芽について機能性

去活性を測定した。DPPH ラジカル消去活性の測成分や呈味成分の網羅的な解析を行うとともに,定は, 試験管にメタノール抽出画分 0.1ml と動物実験を実施し, その生理活性の一部を明らか

1.9ml の 100mM Tris-HCl 緩衝液（pH7.4）を加にした。さらにラッカセイ胚芽を利用した菓子類

え, エタノールに溶解した 1.0ml の 0.25mMを試作開発し, その成分特性についても評価・解DPPH 溶液を混合, 攪拌し, 室温で 20 分間反応

析したので報告する。

させた。反応後 517nm の吸光度を測定した。抽出画分の代わりにメタノールを用いて同様に測定したときの 517nm の吸光度をコントロールとし

2 実験方法
2.1 分析に使用したラッカセイ胚芽試料

た。各種濃度の Tlorox 溶液を用いた場合の吸光度

各種分析に使用したラッカセイ種子は, アメリを測定し, ラジカル消去活性値は Tlorox 相当量

カテキサス産ランナー種（小粒）生鮮試料とし, 薄（mmol Tlorox 相当量/ mol 試料）として示した。

皮を除いた子葉と胚芽をそれぞれ用いた。また,子葉および胚芽をそれぞれ焙煎加熱（170℃, 10

2.3 ラッカセイ試料のメタボローム解析分間）し, メタボローム解析および動物実験に供

ラッカセイ試料のメタノール抽出画分に, 各種した。

内部標準試料を添加し, クロロホルム-水にて分画して得られる水層を分析に用いた。極性化合物

2.2

ラッカセイ試料の総ポリフェノール,の分析には, キャピラリ電気泳動-飛行時間型質量分析装置(Agilent 製 CE-Tof/MS システム)を使

DPPH ラジカル消去活性ラッカセイ試料にメタノールを加え, ホモジナ

用し, 糖類の分析は, 高速液体クロマトグラフ-

イズ後, ろ過（メンブレンフィルター, 0.45m）

トリプル四重極型質量分析装置（ABsciex 社製

し, メタノール抽出画分を調製した。ラッカセイ

API3000 LC-MS/MS システム）にて分析した。

＊慶應義塾大学先端生命科学研究所 ＊＊山形大学農学部 ＊＊＊株式会社でん六－ 82 －

山形県工業技術センター報告 No.48（2016）

CE-Tof/MS 分析において, 陽イオン性代謝物のアルデヒドを付加し, その蛍光強度（励起波長測定には, フェーズドシリカ・キャピラリ（i.d 50

350nm, 測定波長 450nm）を測定する島津製作

m×1000mm L）を使用し, 陽イオン測定モード

所製 Prominence アミノ酸分析システムを用いたにて測定した。陰イオン性代謝物の測定には,

4)。

COSMO(+)・キャピラリ（i.d 50 m×1050mm L）
を使用し, 陰イオン測定モードにて測定した。データ解析および成分の同定, 定量には Master
HandsTM（慶應義塾大学先端生命科学研究所製）

3 実験結果および考察
3.1

ラッカセイ試料の総ポリフェノール,DPPH ラジカル消去活性を使用した。LC-MS/MS による糖類の分析には,ラッカセイ試料（生鮮試料）の総ポリフェノー

NH2P-50 カラム（i.d 4.6mm×250mm L）を使用

ル含有量を図 2,DPPH ラジカル消去活性を図 3

し, 陰イオン測定モード(MRM スキャン)にて分に示す。子葉と比較し, 胚芽において総ポリフェ

析した。

ノール含有量が高く, DPPH ラジカル消去活性も胚芽で顕著に強い値を示した。

2.4 ラッカセイ胚芽の動物実験による機能性評価
KK-Ay マウス（5 週齢, 雄, 初体重 30～35g）
を 3 日間予備飼育した後, 基本食群, 高脂肪食群(ラードおよびコーン油にて飼料の脂質含有量を20%に調整), 高脂肪食にラッカセイ胚芽を 5%添加した群（飼料中のタンパク質, 脂質含有量を高脂肪食群と等量に調整）に分け, 25 日間飼育した。
20 日および 25 日目に血糖値（空腹時血糖）を測定するとともに, 10 時間絶食後, 下大静脈から採血し, 血清中のインスリン, レプチン, 高分子ア
ディポネクチン濃度（いずれもシバヤギ製測定キ

図 2 ラッカセイ試料の総ﾎﾟﾘﾌｪﾉｰﾙ含有量ット使用）, 脂質成分等（和光純薬製測定キット使用）を分析した。
2.5 ラッカセイ胚芽を利用した加工品試作
焙煎したラッカセイ胚芽（粒）, および焙煎胚
芽を湿式粉砕して調製した胚芽ペーストを添加して, 菓子類, デザート等を試作した。
2.6 ラッカセイ胚芽入りブロックチョコレー
トの総ポリフェノール, アミノ酸分析
ラッカセイ胚芽入りブロックチョコレートおよび比較のために, 市販されているラッカセイ子葉
入りブロックチョコレート 3 商品を分析に使用し

図 3 ラッカセイ試料の DPPH ﾗｼﾞｶﾙ消去活性た。各ブロックチョコレートにメタノールを加え,
前記のラッカセイ試料と同様にメタノール抽出画

3.2 ラッカセイ試料のメタボローム解析

分を調製し, 総ポリフェノールを測定した。また,

メタボローム解析の結果, それぞれのラッカセ

ブロックチョコレートに0.1mol/l HCl 溶液を加え,

イ試料について, 150 種程度のイオン性代謝物おホモジナイズ後, ろ過し(ろ紙, 5A 版), 遊離型ア

よび 9 種の糖類を定量することが可能であった。

ミノ酸を抽出した。この抽出画分について, 遊離

ラッカセイ胚芽において, 遊離型アミノ酸（25型アミノ酸分析は, ポストカラムでオルトフタル種）含有量が子葉と比較して高く（図 4）, グル－ 83 －

菅原 若山 五十嵐 鈴木：ラッカセイ胚芽の生理機能と加工利用

図 7 ラッカセイ試料の焙煎処理によるピログルタミン酸の増加

図 4 ラッカセイ試料の遊離型アミノ酸（25 種）含有量

図 8 ラッカセイ試料の焙煎処理による
p-クマル酸の増加
タミン酸やアルギニン, GABA 含有量が顕著に高
図 5 ラッカセイ試料のグルタチオン含有量

い値を示した。苦味を示すアミノ酸であるロイシンやトリプトファン, リシン, アルギニン含有量
も 胚 芽 で 高 い 値 を 示 し た 。 核 酸 類 （ AMP,
UMP,CMP, GMP ）も胚芽において含有量が高
く, ラッカセイの主要な糖類であるスクロースは,胚芽と子葉においてほぼ同値であった。また,
種々の生理活性が報告されている機能性成分であるグルタチオン（トリペプチド）, トリゴネリン（アルカロイド）, p-クマル酸（ポリフェノール）といった成分に関して, 胚芽において, 含有量が高い傾向にあった（図 5, 図 6）。
ラッカセイ種子は焙煎処理等の加熱加工を経て

図 6 ラッカセイ試料のトリゴネリン含有量

菓子類に利用される。豆菓子製造工程と同条件にて焙煎処理し, その成分変動を解析した。焙煎処－ 84 －

山形県工業技術センター報告 No.48（2016）

図 9 ラッカセイ胚芽（焙煎）入り

図 10 ラッカセイ胚芽（焙煎）入り

ブロックチョコレート

ブロックチョコレート商品（20 小袋）

他社3

他社3

他社2

他社2

他社1

他社1

胚芽

胚芽
0
20
40
60
グルタミン酸含有量 , mg/100g

0
200
400
600
総 ﾎ ﾟﾘﾌｪﾉｰﾙ含有量 , mg/100g
図 11 ラッカセイ胚芽入りﾌﾞﾛｯｸﾁｮｺﾚｰﾄの図 12 ラッカセイ胚芽入りﾌﾞﾛｯｸﾁｮｺﾚｰﾄの

総ポリフェノール含有量

グルタミン酸含有量

他社3

他社3

他社2

他社2

他社1

他社1

胚芽

胚芽

0

20

40

60

0

ｱﾙｷﾞﾆﾝ含有量 , mg/100g

5

10

15

GABA含有量 , mg/100g
図 14 ラッカセイ胚芽入りﾌﾞﾛｯｸﾁｮｺﾚｰﾄの図 13 ラッカセイ胚芽入りﾌﾞﾛｯｸﾁｮｺﾚｰﾄのGABA 含有量

アルギニン含有量
理により, 胚芽および子葉において, ほとんどの告されており, p-クマル酸はそのエステル体か遊離型アミノ酸やグルタチオンが減少したが, ポらの加熱によるエステル結合の分解により生成しリフェノールの一種である p-クマル酸や抗糖尿効たものと推察された。

果が報告されているピログルタミン酸では顕著な増加がみられた（図 7, 図 8）
。ピログルタミン酸
はグルタミン酸のカルボキシル基とアミノ基の加熱による分子内縮合反応により生成することが報

3.3 ラッカセイ胚芽の動物実験による機能性評価
味噌, 醤油, 加熱加工したカボチャ等には,ピ－ 85 －

菅原 若山 五十嵐 鈴木：ラッカセイ胚芽の生理機能と加工利用

ログルタミン酸が多く含まれること, その生理機いことを明らかにした（図 11～14）。胚芽入りブ

能として, 抹消神経障害抑制, 腫瘍とその転移防ロックチョコレートは, マスコミ等でも大きく取御効果, 近年では 2 型糖尿病に対する予防効果等

り上げられ, 試験販売ではあるが, 商品化されるが報告されるようになり, ピログルタミン酸を含に至った（図 10）。

む食品素材の探索や創製に関わる研究が盛んに行われている。ピログルタミン酸を多量に含有する

4 結

ラッカセイ胚芽（焙煎処理）にもこれらの効果が

１）ラッカセイ胚芽は, 子葉と比較し, 遊離型ア期待された。胚芽を高脂肪食に添加し, 食事とし

ミノ酸や数種の機能性成分含有量が高い値を示して投与した KK-Ay マウスでは, 高脂肪食群と比た。また, 豆菓子製造工程と同条件の焙煎処理に較し, 空腹時血糖値の改善は小さいものの, 顕著より, 胚芽において, ピログルタミン酸, p-クマなインスリン抵抗性, レプチン抵抗性の改善が認

ル酸含有量が顕著に増加することをみいだした。

められ, 胚芽が 2 型糖尿病の予防に有効である可２）2 型糖尿病モデルマウスを用いた動物実験に能性が示唆された（高分子アディポネクチンは群おいて, ラッカセイ胚芽投与により, 糖尿病に伴間で有意な差は認められなかった）。また, 血清のうインスリン抵抗性, レプチン抵抗性が改善する

言

総ステロール濃度も胚芽投与群で, 高脂肪食群と傾向が認められた。 血清総ステロールは胚芽投与比較し, 有意に低い値を示し, 脂質代謝を改善す

により低下する傾向を示した。

る可能性がみいだされた。

３）ラッカセイ胚芽を利用したペーストやピーナ
ッツバター, 菓子類を多数試作した。胚芽入りブ

3.4 ラッカセイ胚芽を利用した加工品試作とロックチョコレートは, 他社商品と比較し, 総ポ

ラッカセイ胚芽入りブロックチョコレートの成分

リフェノール, 遊離型アミノ酸が高い値を示し,

特性

試験販売ではあるが, 商品化された。

焙煎処理したラッカセイ胚芽を用いて胚芽ペー

文

スト（湿式粉砕による）, 菓子類, デザート等の献

加工食品を試作した。胚芽にグラニュー糖, オリ

1) 石川祐子：小麦・小麦加工品等の機能性とその活ーブオイルを添加して調製したピーナッツバタ

用, 日本食生活学会誌, 19, 116-121, (2008).

ー, 胚芽ペーストを添加したクッキーやアイスク2) 石崎太一他：ラットにおける大豆胚芽由来ステロ

リーム, 寒天餅等を試作開発した。胚芽（粒）をールと大豆ステロールのコレステロール上昇抑添加して作製したブロックチョコレート（図 9）

制効果の比較, 日本栄養食糧学会誌, 58, 11-16,は, 胚芽の苦味がチョコレートにより, ほど良く(2005).

マスキングされ, 試食アンケートでも良好な回答

3) （財）日本食品分析センター：5 訂日本食品標準が多かった。分析の結果, 市販されているブロッ

成分表分析マニュアルの解説, 2001, 254-256.

クチョコレート（ラッカセイ子葉を利用した他社

4) （株）島津製作所分析計測事業部 :島津高速液体製造 3 商品）と比較し, 総ポリフェノール, アル

クロマトグラフProminence アミノ酸分析システ

ギニン, グルタミン酸, GABA 等の含有量が高ム取扱説明書.

－ 86 －

県産資源からの食品用酵母の分離と利用技術開発【平成 25～27 年度
安食雄介

やまがたフードセンシング活用事業】

飛塚幸喜

野内義之

対馬里美

Isolation of Yeasts from Natural Resources of Yamagata Prefecture and Use for Foods
Yusuke AJIKI

1 緒Koki TOBITSUKA Yoshiyuki NOUCHI言

Satomi TSUSHIMA

添加して乳酸で pH 3.0 に調整した YMP 培地，地域で分離・採取した微生物を活用し，地域

グルコース 20 %(w/v)，エタノール 3 %(v/v)をに特色のある加工食品開発に成功している事例

添加した YMP 培地で順次培養（25 ℃，2 週間）は数多い。これに対し本県では，清酒用酵母やし，生育が良好な株を選抜した。

漬物用乳酸菌等の分離を行い商品開発に応用してきたが，その他の食品用微生物についての取2.4 発酵試験と有機酸分析

り組みは行われておらず，県内食品製造業者か

ファーモグラフ（アトー株式会社製ら開発の要望が寄せられている。本研究では，

AF-1101W）を用いて発酵試験を行った。小麦

加工食品製造への応用を目標に，県内の自然界

粉 40 g（日清フーズ株式会社製，カメリヤ），（果実，花卉など）から食品用酵母を分離，同砂糖 2.3 g，水 24mL，酵母菌体 2.4 g（グルコ定し，発酵特性を確認するための試験を行った。

ース 10 %(w/v)に調整した YMP 培地で振とう培養後，遠心分離（3.0×103 rpm，15 分間）し

2 実験方法たもの）を混合，混練した後，2 分割してそれ

2.1 分離源

ぞれ発酵ビンに入れ，一方は装置に直接接続し，サクラの花（佐藤錦三代目の木（東根市），啓

他方は炭酸ガス吸収ビンを介して装置に接続し翁桜（山形市），霞城公園内（山形市）），サクラた。各発酵ビンをウォーターバスで 35 ℃に保の実（佐藤錦三代目の木（東根市），啓翁桜（山温しながら 5 分毎にガス発生量を測定し，炭酸形市）），蔵王山および月山の植物（花卉等）な

ガス吸収ビンに接続した発酵ビンのガス発生量

どを分離源とした。

が減少した時点で測定を終了した。測定終了後の生地をサンプリングし，高速液体クロマトグ

2.2 酵母の分離

ラフ（株式会社島津製作所製 LC-9A）で含まれ分離源を YPD 培地で静置培養（30 ℃，2 週

る有機酸を分析した。

間）した後，これをグルコース 10 %(w/v)，エタノール 3 %(v/v)に調整した YMP 培地 10mLに植え継ぎ再び静置培養（30 ℃，2 週間）した。
培養液を滅菌水で適宜希釈して PDA 平板培地

2.5 酵母の同定
26S rDNA の D1/D2 領域と ITS 領域（ITS2 –ITS5）を解析することにより同定を行った。

にプレートアウトし，出現した単コロニーをそれぞれ分離した。また分離源をホモジナイズし3 実験結果および考察

た後 PDA 平板培地で培養して冷蔵保存し，前3.1 酵母の分離・選抜

述の方法で分離できなかった分離源については

啓翁桜の実から 12 株（No.34-1～11，39-9），
霞城公園内のサクラの花から 1 株（B16-1），合この PDA 平板培養から分離した。

計 13 株の酸耐性，糖耐性を有する微生物を分2.3 酵母の選抜

離，選抜した。顕微鏡観察や各種培養試験の結酸および糖耐性を有する酵母を選抜するため，果からこれらは酵母と推測された。

グルコース 10 %(w/v)，エタノール 3 %(v/v)を－ 87 －

安食 飛塚 野内 対馬：県産資源からの食品用酵母の分離と利用技術開発

3.2 発酵試験と有機酸分析
発酵試験結果の一部を図 1 に示す。発酵ビンを装置に直接接続した試験区からはガス発生速度が，炭酸ガス吸収ビンを介して装置に接続した試験区からは内蔵ガスの発生速度が得られる。
いずれの分離株も発酵時間は 200～300 分間，発酵終了時の内蔵ガス発生量は 155～178 mLであった。全ての株で生地体積の 4 倍以上の内蔵ガスが発生したことから，生地の膨らみの点では，これらの分離株が製パンに利用できる可能性は高いと思われた。
有機酸の分析結果の一部を図 2 に示す。生地
中の有機酸が全体的に少ないものや，一部の有図 2 発酵生地の有機酸濃度（34-1 株を 1 とした相対値）

機酸が多いものなど，株によって成分に特徴がみられた。有機酸はそれぞれ特有の酸味を呈す
るため，株により酸味に個性が表れる可能性が示された。
3.3 酵母の同定
26S rDNA の D1/D2 領域と ITS 領域（ITS2 –ITS5）の塩基配列解析結果から，34-1～4，34-8，

Saccharomycesparadoxus ， B16-1 は Schizosaccharomyces
japonicus と同定された。図 3，4 に 34-1 株の

34-11

お よ び

39-9

は

ITS 領域（ITS2 – ITS5）と 26S rDNA の D1/D2
領域の塩基配列を示した。

GGAAGTAAAAGTCGTAACAAGGTTTCCGTAGGTGAACCTGCGGAAGGATCATTAAAGAAATTTAATAATTTTGAAAATG
GATTTTTTTGTTTTGGCAGGAGCATGAGAGCTTTTACTGGGCAAGAAGACAAGAGATGGAGAGTCCAGTCGGGCCTGC
GCTTAAGTGCGCGGTCTTGCTTGGCTTGTAAGTTTCTTTC
TTGCTATTCCAAACGGTGAGAGATTTCTGTGCTATTGCTATAGGACAATTAAAACCGTTTCAATACAACACACTGTGGAG
TTTTCATATCTTTGCAACTTTTTCTTTGGGCATTCGAGCAATCGAGGCCCAGAGGTAACAAACACAAACAATTTTATTTATTCATTAAATTTTTGTCAAAAACAAGAATTTTCGTAACTGG
AAATTTTAAAAATATTAAAAACTTTCAACAACGGATCTCTT
GGTTCTCGCATCGATGAAGAACGCAGCGAAATGCGATACGTAATGTGAATTGCAGAATTCCGTGAATCATCGAATCTTTGAACGCACATTGCGCCCCTTGGTATTCCAGGGGGCATGC
CTGTTTGAGCGTCATTTCCTTCTCAAACATTCTGTTTGGT
AGTGAGTGATACTCTTTGGAGTTAACTTGAAATTGCTGGC
CTTTTCATTGGATGTTTTTTTTCCAAAGAGAGGTTTCTCTGCGTGCTTGAGGTATAATGCAAGTACGGTCGTTTTAGGTTTTACCAACTGCGGCTAATCTTTTTTGTACTGAGCGTATTGGAACGTTATCGATAAGAAGAGAGCGTCTAGGCGAACAATGTTCTTAAAGTTTGACCTCAAATCAGGTAGGAGTACCCGCTGAACTTAAGCATATCAATAAGCGGAGGA

図 3 ITS 領域（ITS2 – ITS5）の塩基配列

GCATATCAATAAGCGGAGGAAAAGAAACCAACCGGGATTG
CCTTAGTAACGGCGAGTGAAGCGGCAAAAGCTCAAATTTG
AAATCTGGTACCTTCGGTGCCCGAGTTGTAATTTGGAGAGGGCAACTTTGGGGCCGTTCCTTGTCTATCTTCCTTGGAACAGGACGTCATAGAGGGTGAGAATCCCGTGTGGCGAGGAGTGCGGTTCTATGTAAAGTGCCTTCGAAGAGTCGAGTTGTTTGGGAATGCAGCTCTAAGTGGGTGGTAAATTCCATCTAAAGCTAAATATTGGCGAGAGACCGATAGCGAACAAGTACAGTGATGGAAAGATGAAAAGAACTTTGAAAAGAGAGTGAAAAAGTACGTGAAATTGTTGAAAGGGAAGGGCATTTGATCAGACATGGTGTTTTGTGCCCTCTGCTCCTTGTGGGTAGGGGAATCTCGCATTTCACTGGGCCAGCATCAGTTTTGGTGGCAGGATAAATCCGTAGGAATGTAACTTGCTTCGGGAAGTATTATAGCCTGCGGGAATACTGCCAGCTGGGACTGAGGACTGCGACGTAAGTCAAGGATGCTGGCATAATGGTTATATGCCGCCC
GTCTTGAAACACGCACC

図 4 26S rDNA の D1/D2 領域の塩基配列

図 1 分離株のガス発生速度（35 g 生地換算）
上：ガス発生速度，下：内蔵ガス発生速度－ 88 －

山形県工業技術センター報告 No.48（2016）

4 結

言県内の自然界（果実，花卉など）から食品用

２）発酵試験の結果，分離株は生地の膨らみの酵母を分離，同定し，発酵特性を確認するため点では製パンに利用できる可能性が高く，またの試験を行い，以下の結果が得られた。

生地中の有機酸は使用する株によって成分に特１） 13 株の酸耐性と糖耐性がある酵母を分離，徴があることが分かった。

選抜し，うち 8 株を同定した。

－ 89 －

粒状ゲルを用いた加工食品の食感制御【平成 22～24 年度
安食雄介

工業技術センター試験研究】

野内義之

城祥子

飛塚幸喜

Food Texture Control of Processed Foods using Granular Gel
Yusuke AJIKI

1 緒

Yoshiyuki NOUCHI言

Sachiko SHIRO

Koki TOBITSUKA

ぞれの粉末に水を加えてオートクレーブ処理

これまで加工食品開発では，味と香りが重視（121℃，15 分間）を行い，ろ紙（5 種 A）でされる一方，物性はあまり重要視されてこなかろ過して余分な水分を除いたゲルを粒状ゲル a，ったが，近年では物性に特徴のある食品が発売

b とし，物性試験と食肉加工品の試作に供した。

され，消費者ニーズを捉えて売り上げを伸ばし
2.1.2

ている。

食肉加工品の試作

一方，県内複数の食品製造業者からも，やわ

食肉加工品としてハンバーグを試作した。豚らかいビーフジャーキーの製造方法や，魚，肉，

挽き肉 20g に粒状ゲル a，b をそれぞれ 1，3，

野菜等をやわらかく加工する技術の相談があり，

4.5，6g 加え混練し，厚さが約 15 mm の円盤状

加工食品の物性制御に対する企業ニーズがあるに成型した。オーブンレンジ（松下電器産業（株）

ことがわかっている。

製 NE-SS30A）を用い両面グリルで 9 分間焼成

そこで本研究では，食肉加工品の差別化・高した後，物性試験に供した。

付加価値化を目指し，食肉加工品にやわらかさ，
ジューシーさを付与する粒状ゲルを開発し，そ2.1.3の効果を検証した。

物性試験として，食品用圧縮引張試験機（（株）

物性試験

また，寒天ゲルを粒状に成形し，ジェランガ

島津製作所製 EZ-Test）による 2 回圧縮試験をムで内包した“粒状ゲル内包型ゲル”を調製し，行った。プランジャーは直径 8 mm ステンレス

2 種類のゲル化剤を構造的に局在化させること

製，圧縮速度は 10 mm/min の等速圧縮とした。

が力学的特性に与える影響を検討すると共に，高さ 15 mm，直径 40 mm ステンレス製の容器

複雑な構造を有する果実との比較検討を行った。

（（株）山電製 ST-40）を用い，粒状ゲル a，bを測定する際は充填，ハンバーグを測定する際は 40℃に温度を調整した後に直径約 40 mm に

2 実験方法2.1
2.1.1

やわらかさを付与する粒状ゲル

切り取り容器中央に配置した。動作は，試料をクリアランスが 0.5mm となるよう圧縮後，5粒状ゲルの調製

水 50 ml にゼラチン 20 g を加温溶解した後，mm 引き上げ，再度 5 mm 圧縮する設定とした。

温度を 50℃に調整し，トランスグルタミナーゼ製剤（アクティバ粘着タイプ，味の素(株）)を

2.2

0.5g 加え 1 分間ホモジナイズして溶解させた。

2.2.1

調製した溶液を 130 mm×280 mm×2 mm の粒状ゲルは形状の異なる 4 種類を調製した。

シリコン型に流し込み，シリコンシートを被せ

寒天（和光純薬工業(株)製）5.0g を蒸留水 500ml

恒温器で 50℃，3 時間反応させた後，被せたシに加え，93～95℃で加熱溶解した。得られた寒リコンシートを外し 80℃，3 時間乾燥させた。

天ゾルを 500rpm で攪拌しながら 30 分かけて粒状ゲルを内包したゲル
粒状ゲルの調製

乾燥物をミルミキサーで粉砕し，500μm 以上

湯浴の温度を 35℃まで冷却し，更に 500rpm でと 250μm 以上 500μm 未満に分級した。それ

25 分間，800rpm で 25 分間攪拌した。得られ－ 90 －

山形県工業技術センター報告 No.48（2016）

た微粒子状のゲルを篩により 100～500µm の分画に分け，粒状ゲル A とした。
また，同様に調製した寒天ゾルを3種類のシリコンゴム製チューブ（内径2，4，8mm）にそれぞれ充填し凝固させた。寒天ゲルをチューブから取り出し，5 mmの長さに切断して粒状ゲル
B(直径2mm)，C(直径4mm)，D (直径8mm)を得
た。
2.2.2

粒状ゲル内包型ゲルの調製

粒状ゲルを内包するマトリックスゲルにはジ

図1粒状ゲル a の荷重－時間曲線ェランガム（三栄源エフ・エフ・アイ(株)製）を用いた。ジェランガム5.0gを蒸留水500mlに加え，93～95℃で加熱溶解した後，乳酸カルシウ
ム1.0gを加え，湯浴を70℃に冷却した。得られたジェランガムゾルに粒状ゲルA～Dをそれぞれ重量比で7:3になるよう添加し，一晩室温にて静置しゲル化させものをゲルA～Dとした。また，同様に調製したジェラン
ガムゾルと寒天ゾルを重量比7:3で混合しゲル化させたものを対照とした。
2.2.3

圧縮試験

測定には RHEONERⅡ RE2-33005B（(株）図2

粒状ゲル b の荷重－時間曲線山電製）を使用した。ゲルは抜き型（(株）山電製 AN-39）にて直径 39mm の円柱状に抜き出し，高さ 15mm に切断して測定用試料とした．
試験条件は圧縮率 70％，測定速度 0.5mm/s の等速圧縮とし，プランジャーは直径 5mm の円
柱状，樹脂製のものを使用した。

3 実験結果および考察
3.1
3.1.1

やわらかさを付与する粒状ゲル
粒状ゲルの物性試験

粒状ゲル a，b の 2 回圧縮試験結果を図 1，2に示す。圧縮率が最大となる 90 s 手前と 150 sの手前で急激に荷重が大きくなるという結果が

図 3

得られた。

豚挽き肉の荷重－時間曲

また，豚挽き肉の試験結果（図 3）と比較す
ると，荷重の値は小さくなるがノイズと思われ
3.1.2

る部分を除き曲線の形状はほぼ一致した。
これにより，ハンバーグに粒状ゲルを使用する際に，食感に大きな違和感が出ないと思われ

食肉加工品試作品の物性試験

粒状ゲル a，b を加えたハンバーグの 2 回圧縮試験結果を図 4，5 に示す。

た。

－ 91 －

安食 野内 城 飛塚：粒状ゲルを用いた加工食品の食感制御

における荷重値が対照よりも大きく低下した。
森高らはジェランガム粒子を寒天で内包したゲ
ルでは，ジェランガムが寒天ゲルを脆弱にする
不活性型の充填剤であると報告している 1)。本試験はゲル化剤が逆の試料であるが同様の理由
で荷重値が低下したものと考えた。
図 8～11 にゲルごとの荷重―圧縮率曲線（各8 回測定分）を圧縮率 0～70％の範囲で示す。
ゲル D はややばらついたものの，ゲル A～C は
圧縮率 20％以降ほぼ一定の荷重値を示した。測図4

定した波形の重なりを見ると粒状ゲルのサイズ

粒状ゲル a を加えたハンバーグが小さいゲル A は測定ごとのばらつきが小さく，の荷重－時間曲線

粒状ゲルサイズの大きいゲル D はばらつきが大きくなった。これは，プランジャーの貫入方
向に対し粒状ゲルのサイズが小さいゲルでは構造の均一性が高く，大きいゲルではそれぞれのゲルが占める領域が大きく，ゲル強度も不均一になっているためと考えた。

3
2.5

荷重,N

2

粒状ゲル b を加えたハンバーグ

図5

1.5
1

の荷重－時間曲線0.50

粒状ゲルを混合する量を増やすにつれて最

0

20

40

60

80

圧縮率,%

大荷重が下がり，ハンバーグの硬さが低減していることがわかった。6g 添加区では 0g の対照

図6区と比較して約 3 割まで低下していた。

モモの荷重-圧縮率曲線

比較として 2%寒天のゲルまたは水をそれぞれ同量加えてハンバーグを試作したが，硬さは3

最大で約 7 割までの低下にとどまった。粒状ゲル a と b の差についてはほとんど見受けられな

3.2

粒状ゲルを内包したゲル

ゲルA
ゲルB

2

荷重,N

かった。

対照

2.5

果実の測定例としてモモ（2011 年，福島県産
あかつき）の荷重―圧縮率曲線を図 6 に示す。
モモは圧縮率 10％以降，ほぼ一定の荷重値を示

ゲルC
ゲルD

1.5
1
0.5
0
0

20

しながら圧縮された。これに対し調製したゲルは，プランジャーが表面に貫入しようとする圧縮率 10%前後で荷重ピークを示した（図 7）。粒状ゲルを内包させたゲル A～D ではこのピーク－ 92 －

40

60

圧縮率,%

図7

対照およびゲル A～D の荷重-圧縮率曲線

80

3

3

2.5

2.5

2

2

荷重,N

荷重,N

山形県工業技術センター報告 No.48（2016）

1.5
1

1.5
1
0.5

0.5

0

0
0

20

40

60

0

80

20

40

図8

60

80

圧縮率,%

圧縮率,%

ゲル A の荷重-圧縮率曲線

図 11

ゲル D の荷重-圧縮率曲線

3

荷重,N

2.5

4 結

2

言

食肉加工品の物性を制御する粒状ゲルを調製1.5

し，これを添加した食肉加工品を試作した結果，

1粒状ゲルを食肉加工品に添加しても食感に大き0.5

な違和感は出ないと思われ，また粒状ゲルを加えることによりハンバーグの硬さを対照の約 3

0
0

20

40

60

80

圧縮率,%

図9

割まで低減できることがわかった。
また粒状ゲル内包型ゲルでは，2 種類のゲル化剤を構造的に局在化させることでゲルの力学

ゲル B の荷重-圧縮率曲線的特性が変化し，圧縮初期の最大荷重値が低下した。ゲル A～C では圧縮率 20%以降でほぼ一定の荷重値を保持することができ，ゲル化剤を3混合した対照に比べてモモの荷重―圧縮率曲線

荷重,N

2.5

に近い波形を示した。

2
1.5
1

文

0.5
0
0

20

40

60

80

圧縮率,%

図 10

献

1) 森高初惠 他：多糖ゲルの力学特性に及ぼす微粒
子ゲルの影響，日本調理学会誌，40(6)， (2007)390.

ゲル C の荷重-圧縮率曲線－ 93 －

ラ・フランス果実の追熟，加熱加工による果肉食感の変化【平成 25 年度～27 年度 やまがたフードセンシング活用事業】
野内義之

対馬里美

Change in Food Texture during Ripening and Boiling on La France Pears
Yoshiyuki NOUCHI

1 緒言

Satomi TSUSHIMA
ャーは直径 3 mm の樹脂製円柱状のものを使用し，セイヨウナシは一般に収穫された後，追熟過程

試験条件は中心部に向かい試験速度 0.5 mm/s，距を経ることで果肉が軟化する。この果肉の軟化は

離約 10 mm の条件で貫入させた。得られる荷重

なめらかな肉質への変化を伴い，生果実のおいし－距離曲線より破断時の荷重値を果肉の硬度としさを特徴づける大きな要因となっている。良質なた。

食感へ変化させるため，追熟処理の条件と果肉成分の変化に関する研究は多くなされてきた 1)～4)。

2.3 追熟における果肉の力学的特性変化

一方，加工食品利用においては，加熱加工が施さ

2.3.1 追熟処理

れる場合が多く，果肉は更に軟化した状態で製品追熟日数は7，14，21，28，35日の5条件とし，となる。このため生果実で食べ頃とされる肉質は各試験区とも追熟処理後の10果を以下の検討に供加工用としては過度に軟化した状態であり，加工した。

用に適した追熟期間と加工条件の検討が必要であ2.3.2 果肉の力学的特性評価る。
本研究では加工に適した追熟期間の選定と，加ラ・フランス果実は縦に 8 等分，除芯および剥工食品への利用拡大を図るため，セイヨウナシの皮した試料の赤道部から厚さ 15 mm の切片を測中でも山形県の主力品種であるラ・フランスにつ定試料として切り出した。測定試料は 20℃のイン

いて，追熟に伴う果肉の力学的特性の変化およびキュベーターにて保持した後，赤道面の中央から各追熟過程における加熱加工後の変化を定量的に縦方向に貫入試験を行った。試験条件は貫入距離評価検討した。

を試料高さの 80%とし，他 2.2 と同条件とした。
得られる荷重－距離曲線より弾性率，破断時の荷2 実験方法重値（以下果肉硬度とする），試料高さに対する破2.1 供試果実
山形県上山市で栽培され，収穫後冷蔵保存されたラ・フランスを用いた。追熟処理は追熟温度を断までの距離を破断歪率として求めた。
2.3.3 加熱加工

10℃とし，インキュベーター内で所定の期間追熟させた。
Ａ:こうあ部側

2.2 果実の硬度分布

Ｂ

形態が比較的球体に近い果実を 10 果選び，16
日間追熟させた後測定に供した。測定個所は果皮を 15 mm 幅で果実の縦方向に剥皮し，こうあ部
およびていあ部から 15 mm 離れた個所，赤道部
および各中間点を含めた 5 か所とした（図 1）
。果

Ｃ:赤道部

Ｄ

肉の硬度はクリープメータ（RE2-33005B ㈱山電

Ｅ:ていあ部側製）を用いた貫入試験により評価した。プランジ

図 1 硬度分布測定部－ 94 －

山形県工業技術センター報告 No.48（2016）

果実を縦に 8 等分，除芯および剥皮し，約1085℃の湯浴にて，30 min の加熱処理を施した。

10 mm 貫入する間の荷重値より CI を算出

切り出し，20℃のインキュベーターで冷却後果肉の力学的特性を貫入試験により評価した。

荷重,N

加熱後，2.3.2 と同様に赤道部から測定試料を
5

2.3.4 CIを用いたなめらかさ評価の検討
ラ・フランス果肉の追熟による変化として，0

特徴的なおいしさの大きな要因となっている。

0“なめらかさ”の評価方法を検討するため，堀

5

10

15

距離,mm

江らの報告 5) を参考に荷重－距離曲線より

図 2 荷重－距離曲線における CI の算出部

CI(crispness index) を求めた。CI はプランジ
ャーが果肉を 10 mm 貫入する間の荷重値につA

いて 2 次微分値を求め，得られた値の絶対値をB総和することで算出した（図 2）。

C

3 実験結果および考察
3.1 果実の硬度分布

D

同一果実内での果肉硬度の違いを把握するため果肉の硬度分布を測定した。果皮表面からのE貫入試験では果皮を貫入する際の荷重値が大き0

く，果肉自体の硬度を評価する事が困難であっ

20

40

60

80

100

120

果実硬度比,%
果実硬度比,%た。このため剥皮し，果肉表面にプランジャー

図 3 各部位における果肉硬度の比を貫入した際の果肉硬度を測定した。赤道部の赤道部 C を 100%とした相対値

果肉硬度を 100%とした果肉硬度比を図 3 に示6す。本試験条件では有意差は見られなかったも73%となり，赤道部 C に比べ低い値を示した。

4

剥皮せずに軟化程度を確認する一般的な方法として，こうあ部付近を触ることがある。部位ご荷重,Nのの，こうあ部付近 A の果肉硬度比の平均値が5との組織の違いによる影響や追熟期間の違い等，

a

7 日間
14 日間
21 日間

3

28 日間

2

35 日間

1

更に検討は必要であるものの，こうあ部付近は0

他の部位よりも果肉が軟らかく，果皮の上から05でも確認し易いためと考えられる。以降の追熟
2等による軟化程度の評価では同一果実内でも硬い部位であると推測される赤道部の果肉の変化

3.2 追熟による果肉硬度の変化
本試験では追熟に伴う果肉硬度の変化を細か

15

b

7 日間

1.5

荷重,N

について評価することとした。

10

距離,mm

14 日間
21 日間

1

28 日間

0.5

35 日間

く検討するため，果実を低温で保持し，長い期間をかけて追熟させた。追熟温度は佐藤らの報
告 1)を参考に正常な追熟が起きる低温条件として 10℃とし，
1 週間ごとに果肉硬度を測定した。
各試験区の代表的な荷重－距離曲線を図 4-a

0
0

5

10

15

距離,mm

図 4 各追熟期間における果肉の荷重－距離曲線
a：非加熱試料（生果実），b：加熱試料－ 95 －

野内 対馬：ラ・フランス果実の追熟，加熱加工による果肉食感の変化

8

7

a

6

6
果肉硬度，N5
初期弾性率，MPa

b

7

4
3
2
1

5
4
3
2
1
0

0
0

10

20

30

0

40

10

30

40

30

40

追熟日数，日

追熟日数，日

50

25

c

d
破断エネルギー，kJ/m320

破断歪率，%

20

15
10
5
0

40
30
20
10
0

0

10

20

30

40

0

10

追熟日数，日20
追熟日数，日図 5 各追熟期間における果肉の力学的特性の変化
a：弾性率，b：果肉硬度 ，c：破断歪率，d：破断エネルギー
非加熱試料（生果実）
加熱試料に，加熱加工後の荷重－距離曲線を図 4-b に示す。

ら可食適期まで大きく軟化していくものと考えら

果肉硬度は 7 日と 14 日の試験区間で大きく変化れる。

し，生食に適する硬さは 14 日から 21 日の試験区

追熟日数が同一の各試験区を比較すると，加熱間であった。以降の試験区間は果肉硬度の変化は加工を施すことで果肉硬度は半分以下に低下し，小さいものの軟化が進み，生食には過熟状態とな

破断歪率は 2 倍以上に上昇した（図 5-b，c）。まり，35 日の試験区では腐敗果の発生が見られた。

た初期弾性率は各試験区とも加熱加工後は著しく全ての試験区でプランジャーが果肉表面を破断低下し（図 5-a）
，破断歪率の上昇と合わせて，張するまでの距離に対する荷重値の変化は大きく，りの無い食感への変化を示している。また破断に波形は急激に上昇した。貫入試験初期の変形が小要する仕事量を表す破断エネルギーは果肉硬度のさい領域における弾性率を表す初期弾性率値は，低下と破断歪率の上昇が組み合わさり，各試験区

追熟日数の経過と共に低下する傾向が見られた

とも加熱加工の有無にかかわらず同程度の値とな（図 5-a）。生果実では，果肉表面を破断し貫入すった（図 5-d）。

るまでの距離（以降破断距離とする）は各試験区

セイヨウナシの加工食品利用では，加熱工程にとも 1 mm 程度であり，試験片高さに対する破断よる軟化を考慮して生食に適する硬さよりも硬い

距離の割合を表す破断歪率は追熟日数に関わらず果実を利用する場合がある。このため生果実追熟5～8%と加熱加工した果肉よりも低い値となった

14 日の結果に対して果肉硬度が同程度の加熱加（図 5-c）。このことから追熟による果肉の力学的工果実追熟 7 日の試験区を比較してみると，初期特性の変化は，ある程度の弾性と脆さを有しなが弾性率は生果実に対して 0.24 倍，破断歪率は 2.8－ 96 －

山形県工業技術センター報告 No.48（2016）

倍となり，果肉硬度が同程度の場合においても加の組織構造の変化を踏まえ力学的特性の違いに与熱加工後は生果実よりも張りの無いしなやかな食

える影響について今後更に検討する必要がある。
ラ・フランスの果実はなめらかな肉質がおいし感へ変化していることが示唆された。
追熟による軟化はプロトペクチン等の成分が分さの大きな特徴となっている。そこで CI 値がラ・2),3)，加フランス果肉のなめらかな食感を評価する指標と解可溶化することが要因として挙げられ

熱加工による軟化もペクチン質の分解が要因 6), 7)とされている。その分解形式の違いや加熱加工後して応用可能か検討した。
CI は追熟が進むにつれ果肉硬度と同様に低下CIする傾向を示し（図 6），果肉硬度と CI 値の間に45は相関係数 r = 0.975 と高い相関がみられた
（図 7）
。

40

堀江らの報告においてキュウリではコリコリとし35た食感の品種で CI が高い値を示すと考察されて30

いる 5)。このためラ・フランスでは追熟が進むに

25

つれ CI 値が低下し，コリコリとした食感が減少

20

したものと思われる。食感表現としての“なめら15かさ”への CI の適用については官能評価との相10

互関係を考慮した検討が必要である。

5
0
0

10

20

30

40

言

ラ・フランス果肉の追熟および加熱加工による追熟日数，日力学的特性の変化について定量的に評価検討した

図 6 各追熟期間における CI の変化

ところ以下の知見が得られた。

8

１．追熟 16 日における果肉の硬度分布では，こうあ部周辺が低い値を示す傾向にあった。

6

果肉硬度,N

4 結

２．追熟による軟化と加熱加工による軟化では異なる荷重－距離曲線を示し，果肉硬度が同程度で4も異なる食感へ変化するものと考えられる。
３．CI は追熟が進むにつれ，果肉硬度と共に低下2する傾向が見られた。

0
0

20

40

CI

図 7 果肉硬度と CI の関係

60

文

献

1) 佐藤康一 他: 山形県立園芸試験場研究報告, 10,23-41(1993).
2) 荒 木 忠 治 他 : 日 本 食 品 工 業 学 会 誌 , 12(10),426-432(1965).
3) 荒 木 裕 子 他 : 聖 徳 栄 養 短 期 大 学 紀 要 No.24,
17-22(1993).
4) 荒 木 忠 治 他 : 日 本 食 品 保 蔵 科 学 会 誌 , 27(6),343-347(2001).
5) 堀江秀樹他: 園芸学研究, 3(4), 425-428(2004)6) 渕上倫子他: 日本家政学会誌,59(11),871-879(2008)
7) 山野善正監修 : 進化する食品テクスチャー研究, ㈱エヌ・ティー・エス, 2011,305 頁－ 97 －

山形県産高香気性酵母の開発【平成 27 年度
長俊広

若手チャレンジ研究事業】

工藤晋平

村岡義之

石垣浩佳

Development of Yamagata High Aroma Property Yeast
Toshihiro CHO

1 緒

Shinpei KUDO

Yoshiyuki MURAOKA

言

Hiroyoshi ISHIGAKI法に準じて行った。すなわち，NF-KA を YPD

毎年，清酒の品質向上を目的に全国新酒鑑評

培地で 30℃，24 時間培養後，集菌し，滅菌水会が行われている。近年の鑑評会金賞受賞数をで洗浄し，培地成分を除去した。洗浄した菌体見てみると，山形県は平成 26 年度に金賞受賞にエチルメタンスルフォネイト（EMS）を添加数で全国 1 位となっており，市場から高い評価

し，30℃，45 分間振とう培養し，集菌後，5%を得ている。一方，市販酒に目を向けてみると，

チオ硫酸ナトリウム溶液および滅菌水で洗浄し，近年は一般酒から純米酒や純米大吟醸酒といっ

変異株を取得した。25～200μM セルレニンをた高級酒へのシフトが進んでいる。

含む YPD 培地に変異処理菌体を塗布し，生じ

以上のような背景から，山形県内の清酒製造会社からは鑑評会用，高級酒用の香りの高い酵たコロニーをセルレニン耐性酵母として分離した。

母の開発が求めてられていたが，これまで，山ていなかった。高香気性酵母の開発では，脂肪2.4 麹汁培地を用いた発酵試験
取得したセルレニン耐性酵母を麹汁培地によ酸合成酵素の特異的阻害剤であるセルレニン耐る発酵試験を行った。すなわち，麹汁培地 10ml

性酵母の中に，カプロン酸エチルを高生産するにセルレニン耐性酵母前培養液 0.1ml 添加し，酵母が存在することが報告されている 1)。

30℃で，4 日間発酵させ，遠心分離後の上澄液

形県オリジナルの高香気性酵母の開発はなされそこで，本事業では山形県工業技術センター

を成分分析した。

分譲酵母を親株として，セルレニン耐性酵母を分離し，カプロン酸エチル 8～10ppm 生産する

2.5

酵母育種に取り組んだので報告する。

麹汁培地によるスクリーニングの結果，カプ

α 米を使用した小仕込み試験

ロン酸エチル生成能が高かった酵母について小2 実験方法2.1

仕込試験①を実施した。表 1 のような仕込配合

供試菌株

で，15℃，15 日間発酵し，上槽後，各種成分分

山形県工業技術センター分譲酵母 NF-KA を供試菌株とした。

析を行った。
小仕込み試験①の結果，カプロン酸エチル生
成能が高かった酵母について小仕込試験②を実2.2施した。仕込配合を表 2 に示す。留後 1℃/日ず培地

酵母の分譲には YPD 培地（酵母エキス 1%，

つ上昇させる品温操作をし，10 日目で最高品温ペプトン 2%，グルコース 2%），小スケールの17℃を取った。最高品温を 5 日間キープし，上発酵試験には麹汁培地（ボーメ 6.5°）を使用

槽後各種成分分析を行った。

した。
2.3

セルレニン耐性酵母の分離

セルレニン耐性酵母の分離は，市川ら 1)の方

－ 98 －

山形県工業技術センター報告 No.48（2016）

表1

NF-KA を EMS で変異させ，セルレニン含小仕込試験①の仕込配合

有 YPD 培地に塗布し，セルレニン耐性酵母 85

合計株取得した。

α米（g）

80取得した 85 株について麹汁培地を用いた発乾燥麹（g）

20

酵試験を実施し，カプロン酸エチル濃度が汲水(ml)

172

1.5ppm 以上のセルレニン耐性酵母を 27 株選

乳酸（ml）

0.1

抜した（表 4）。

表2

表4

小仕込試験②の仕込配合
添

留

合計

総米(g)

200

800

1,000

α米(g)

150

650

800

乾燥麹（g）

50

150

200

汲水(ml)

320

1,400

1,720

乳酸(ml)

1

No.

麹汁培地による発酵試験結果

カプロン酸エチル アルコール分
(ppm）

（%）

4

9.2

11.9

5

7.3

13.5

10

10.3

12.5

16

7.7

11.2

27

5.8

14.6

29

6.3

14.7

32

6.3

11.9

用し，表 3 に示した仕込み配合で仕込んだ。酒

34

13.4

12.0

母は速醸酒母を用いた。

43

13.5

13.4

47

8.5

10.7

66

6.5

9.7

67

9.9

10.4

68

16.1

9.8

73

18.9

12.3

76

17.2

11.2

78

17.6

11.5

83

7.9

9.5

2.6

1

パイロットスケールの醸造試験

小仕込試験によって選抜した，カプロン酸エチル生成能が高く，かつ発酵能力の高い酵母について，総米 120kg の試験醸造を行った。原料
米には，精米歩合 40%の「山形酒 127 号」を使

表3

パイロットスケールの仕込配合

酒母

初添

仲添

留添

合計

総米（kg）

8

20

36

56

120

蒸米（kg）

5

14

29

47

95

麹米（kg）

3

6

7

9

25

汲水（L）

9

20

46

93

168

2.7

成分分析および官能評価

生成酒の成分分析は，国税庁所定分析法 2)に従 い 行 っ た 。 香 気 成 分 は GC （ Agilent
Technologies 7890A）官能評価は 4 名のセンタ
ー職員によって 5 点法で行った。1 点は優れた
品質の清酒，3 点は標準的な清酒，5 点は難あ

次に，選抜した 27 株を用いてα米の小仕込りの清酒とした。

試験①を実施し，カプロン酸エチル濃度が高く，

3
験

実験結果および考察

かつアルコール生成能が高い 8 株（菌株 No.5，

3.1

No.27，No.34，No.43，No.67，No.68，No.76，

セルレニン耐性酵母の分離と小仕込試

No.78）を選抜し，以降の試験に用いた（表 5）。

－ 99 －

長 工藤 村岡 石垣：山形県高香気性酵母の開発

表5

α 米（100g）を用いた

選抜した酵母 8 株を用いてα米の小仕込試
験②を実施した結果を表 6，表 7 に示した。

小仕込み試験の結果選抜した株はいずれもアルコール分が 16%

カプロン酸エチアルコール分ル（ppm）

（%）

4

2.0

4.7

5

2.4

6.4

6

2.3

5.9

10

2.1

7.0

12

2.1

6.2

13

2.6

7.1

菌株

アルコー

酸

アミノ

カプロン酸

16

2.0

7.0

No.

ル分(%)

度

酸度

エチル

18

2.2

6.2

25

2.3

5.9

5

17.7

2.5

1.8

5.8

27

2.8

7.3

27

17.5

2.9

1.9

5.3

29

2.3

6.7

34

17.3

3.1

1.9

8.3

31

2.1

5.4

43

17.5

2.6

1.6

7.9

32

2.2

6.4

68

16.6

3.2

2.4

5.6

34

2.3

6.5

76

16.6

2.9

2.5

6.9

41

2.2

7.3

78

17.6

2.6

1.9

8.3

43

2.2

7.2

46

2.3

6.7

47

2.2

7.4

48

2.7

5.5

55

1.9

7.2

菌株 No.

評点

コメント

66

1.7

7.3

5

3.00

やや酸臭，酸，苦，香良，酢エ

67

1.7

6.6

68

1.7

7.1

73

1.9

7.4

76

1.8

7.3

78

1.8

7.4

83

1.8

7.3

No.

以上でカプロン酸エチルも 5ppm 以上生成した。カプロン酸エチル農度が最も高く，官能評
価が良好であった No.78 株を選定し，以降の試験に用いた。
α 米（1kg）を用いた小仕込試験

表6

の分析結果

(ppm)

表7

α 米（1kg）を用いた
小仕込試験の官能評価

チ，無難，味やわらかい，
27

3.25

苦味，渋，味良，酸強い，ギス，
酢エチ

34

3.25

香り良い，甘味，酸臭，酸強い，
苦味，キレイ43

2.50

香り良い，すっきり，苦味，バ
ランス良，イソバレル

68

4.13

香り重い，つわり香，甘味，雑味
バランス悪，酸うく

76

3.50

甘味，酸うく，苦味，雑味，渋

78

2.00

キレイ，酸味良，華やか，少し苦味
香良，やわらかい－ 100 －

山形県工業技術センター報告 No.48（2016）

り，本研究の目標値であるカプロン酸エチル濃表8パイロットスケール生成酒の度（8～10ppm）をクリアすることができた。

一般成分分析結果

火入れ前の生成酒についてきき酒を行ったところ，吟醸香が高く，香味のバランスがとれた項目

菌株 No.78

もろみ日数（日）32

酒質であった。

日本酒度

－4.0

しかし，火入れ 4 カ月後にきき酒を行ったと

アルコール分（%）

16.7

ころ，吟醸香が変化していた。これは，生成酒

酸度

1.7

のカプロン酸エチル濃度が高く，また，火入れ

アミノ酸度

1.3

までの日数が長かった影響と考えられた。

カプロン酸エチル（ppm）

8.8

4 結

言

１）山形県産酵母（NF-KA）からセルレニン
3.2

耐性酵母 85 株取得した。

パイロットスケールの試験醸造取得した No.78 株を使用した総米 120kg の試験醸造を実施した。もろみは，留後 12 日目に最高品温 12.6℃を取り，13 日目から徐々に品温を降下させた。最終的に，7.0℃まで品温を下げ，32 日目に上槽した。もろみ前半は，順調な発酵経過をとったが，もろみ後半はボー
メの切れとアルコールの出がやや緩慢であった。

２）取得した 85 株からカプロン酸エチル濃度が高く，かつアルコール生成能が高い酵母
No.78 を選抜した。
３）取得した No.78 株を使用した総米 120kgの試験醸造を実施したところ，カプロン酸エチ
ル濃度は 8.8ppm であり，目標値であるカプロン酸エチル濃度（8～10ppm）をクリアすることができた。

上槽後の生成酒の一般成分成分結果を表 8 に示す。
もろみ日数，アルコール生成能ともに醸造適性上問題なく，実用規模での使用が可能と考えられる。カプロン酸エチル濃度は 8.8ppm であ文献1) 市川英治，奏洋二，今安聡，杉並孝二,変異酵母，
特開平 08-023954(1996.130)
2) 第四改正国税庁所定分析法注釈,注釈編委員

会,1993－ 101 －

発酵と発酵と官能センシング評価を活用した新規低塩漬物開発（第センシング評価を活用した新規低塩漬物開発（第センシング評価を活用した新規低塩漬物開発（第１報）
報）【平成 27～～29 年度 やまがたフードセンシング活用事業】
やまがたフードセンシング活用事業

後藤猛仁

菅原哲也

松田義弘

石塚健

The Development
evelopment of New Low-S
Salt Pickles
ickles with Fermentation
ermentation and Functional
unctional Sensing Evaluation( First Report )Takehito GOTO

Tetuya SUGAWARA

言
1 緒
漬物は
漬物は，山形県の特産品として多種多様な製
山形県の特産品として多種多様な製品があるが品があるが，出荷額は平成
出荷額は平成 11 年をピークに減
少してきている 1)。これは，近年の健康志向か。これは 近年の健康志向か
ら食塩の摂取量を減らす動きが強まり，食塩をら食塩の摂取量を減らす動きが強まり 食塩を多く含んでいるイメージのある漬物が敬遠されていることがていることが，要因の一つと考えられる。
要因の一つと考えられる。
このため
このため，漬物製造会社では漬物製造会社では，，低塩化あるい
低塩化あるいは無塩化に向けた取り組みがなされているが，は無塩化に向けた取り組みがなされているが，微生物の増殖微生物の増殖，食味変化などの課題があり
食味変化などの課題があり，そ食味変化などの課題があり その解決策が求められている。
そこで
そこで，本研究では食塩を使用しない漬物の本研究では食塩を使用しない漬物の製造方法として製造方法として，凍結脱水法と乳酸菌の活用に
凍結脱水法と乳酸菌の活用についての検討を行ったので報告する。
2 実験方法Yoshihiro MATS
MA SUTAKen ISHIZUKA

込み、測定記録したみ、測定記録した（図み、測定記録した1）。
凍結した野菜は室温で解凍し，凍結した野菜は室温で解凍し凍結した野菜は室温で解凍し，家庭用漬物
家庭用漬物容器を用いて圧搾，脱水した。
いて圧搾 脱水した。
2.3 塩蔵脱水試験
脱水試験
キュウリ，赤カブいずれもキュウリ 赤カブいずれも，，200ppm 次亜塩素
酸ナトリウム水溶液
酸ナトリウム水溶液に浸漬，，10 分間超音波処理（超音波洗浄器 AS38Ａ，アズワン
AS
アズワン），流水で洗浄流水で洗浄した。その後，キュウリはした。その後 キュウリは 100g 当たり 20g の食塩を加え、家庭用漬物容器を用いて塩を加え、家庭用漬物を用いて室温で室温で 5 日間
圧搾，脱水した。赤カブは圧搾 脱水した。赤カブは 100g 当たり 9g の食塩を加え、40ml
を加え、の 3%(w/v)食塩水で差し水を行い食塩水で差し水を行い，食塩水で差し水を行い家庭用漬物容器を用いて家庭用漬物を用いて室温で室温で 5 日間圧搾
圧搾，脱水
した。
2.4
2. 破断強度測定

2.1 供試原料

野菜の破断強度
野菜の 破断強度の測定はは，レオメータ
レオメーター（NRM
NRM-2010J-CW
CW，不動工業不動工業）を用い，直径 3mm

山形県産の
山形県産のキュウリ
キュウリ，赤カブをを使用した。

の円筒型のプランジャーでの円筒
プランジャーで表皮から破断
表皮から破断した
した。
また，市販のキュウリ古漬け
また 市販のキュウリ古漬け 3 種，赤カブ甘酢
赤カブ甘酢

2.2 凍結脱水
凍結脱水試験
キュウリ
キュウリ，赤カブいずれも
赤カブいずれも 200ppm 次亜塩素酸ナ
トリウム
トリウム水溶液に浸漬に浸漬，10 分間超音波処理（超音波
分間超音波処理 超音波

漬け 2 種の破断強度を同様に種の破断強度を同様に測定し，試作品と比，試作品と比較した。
較した

洗浄器 AS
AS38Ａ，アズワン
アズワン），流水で洗浄した。その流水で洗浄した。その後，－2020℃，－50℃，，－80℃に設定した冷凍庫に入に設定した冷凍庫に入

2.5
2. 乳酸菌による微生物増殖抑制
菌による微生物増殖抑制

れて凍結した。キュウリを凍結した時の温度変化は，乳酸菌は，バクテリオシンのナイシン A 生産能

輪切りにしたキュウリの断面中心部に温度計を差し輪切りにしたキュウリの断面中心部にを差しを有する Lactococcus lactis (NBRC(NBRC12007
12007，以下12007 株），庄内試験場で分離
庄内試験場で分離
庄内試験場で分離，保有している
保有しているLactobacillus
actobacillus plantarum （No.6004
No.6004，以下
以下 6004株）を使用した。前培養培地として株）を使用した。前培養培地として，12007
12007 株は蒸留水 100ml に対し,Trypticase
に対し Trypticase Soy Broth を 3g，Yeast extract を 0.3g 加えた混合
加えた混合培地，6004
6004 株は
MRS Broth を用い，いずれの菌株もを用いの菌株も 107 個/ml
個程
図 １ 凍結時のキュウリの温度変化測定

度となるまで度とな
35℃で前培養した。この前培養液
35℃で前培養した。この前培養液－ 102 －

山形県工業技術センター報告 No.48（2016）

10ml を遠心分離(5000rpm，5min)により培地を

表 １ 市販漬物の破断強度除去し，沈殿に蒸留水 5ml を加え懸濁した。この

破断強度,kg/cm２

試料
A 社きゅうり古漬け
B 社きゅうり古漬け
C 社きゅうり古漬け
D 社赤カブ甘酢漬け
E 社赤カブ甘酢漬け

懸濁液を凍結したキュウリ，
赤カブ 100g に加え，培養した。
2.6 乳酸菌数測定
乳酸菌数の測定には，BCP 加プレートカウント

23.0
30.4
38.9
48.8
40.7

寒天培地を使用した。また，乳酸菌以外の菌数は，
標準寒天培地に生育した菌数から，乳酸菌数を減ずることにより求めた。

温度
温度,℃
℃

2.7 乳酸発酵の制御方法の検討
12007 株を前培養培地 5ml に接種し，35℃で 1日培養し，これに 5ml の抗菌性物質水溶液（0.05%(w/v)キトサン，2%(w/v)ガラクツロン酸，
0.2%(w/v)プロタミン，5%(w/v)グリシン），穀物
酢（酸度 4.2%(w/v)）5ml をそれぞれ加え 35℃で

10
5
0
-5
-10
-15
-20
-25
-30

－20℃
－50℃
－80℃

0

1

2

培養を行い，この 5 つの試験区の乳酸菌数を経時

3

4

5

6

7

8

時間,
時間,ｈ

的に測定した。
図 ２ キュウリの凍結による温度変化

3 実験結果および考察

70

3.1 凍結脱水法によるキュウリ，赤カブの物性
3.1.1 脱水への凍結温度の影響
凍結時のキュウリの温度変化を測定した結果，野菜の細胞が損傷しやすい 0℃～－5℃の最大氷

重量変化
重量変化,%
%

変化

－20℃
－50℃
－80℃
塩蔵

60
50
40
30
20

結晶生成帯 2)に留まっている時間は，－80℃，－

10

50℃，－20℃の順で短いことが確認できた。
（図 2）

0
24

キュウリを凍結脱水し，圧搾時間を変えた時の

48

120

重量変化を図 3 に示す。塩蔵したキュウリの脱水

圧搾時間,
圧搾時間,ｈ

率は，30～40%(w/w)が適当であると報告されて

図 ３ キュウリの重量変化と圧搾3)

おり ，いずれの凍結温度でも圧搾時間を調整することで達成できた。キュウリ重量が，40%以下
90になるまでの圧搾時間は，塩蔵品では 120 時間を

80－50℃凍結と－20℃凍結では 24 時間であった。

70

同様に，赤カブを凍結脱水した時の重量変化を
図 4 に示す。赤カブでも凍結脱水法により塩蔵品
以上に脱水できることが確認できた。

重量変化
重量変化,%%

要したが，凍結脱水品では－80℃凍結で 48 時間，

－20℃
－50℃
－80℃
塩蔵

60
50
40

3.1.2 凍結脱水したキュウリ，赤カブの物性30

凍結脱水法で調製した野菜の歯ごたえを，市販

20されている漬物と比較するため，破断強度を測定
図 ４ 赤カブの重量変化した。市販品の破断強度を表 1 に示す。
値は平均値±標準偏差，ｎ=2～3－ 103 －

後藤 菅原 松田

石塚：発酵と官能センシング評価を活用した新規低塩漬物開発（第１報）

凍結脱水法で試作したキュウリは，全ての試験

凍結脱水法で野菜を目的とする状態にするには，

区で市販品と同等(20～40kg/cm2)，赤カブは，野菜の特性を考慮して凍結温度，圧搾時間などの－80℃で市販品と同等（40～50kg/cm2）の値を示

条件を設定する必要があり，他の漬物用野菜につすことが確認された（図 5）。脱水されたキュウリのいてもデータを収集していく。

歯ごたえは,主に皮部分に起因するため，凍結温度による影響は少なかったと考えられる。一方，赤カブ

3.2 凍結脱水法による成分変化

は，全体が歯ごたえに影響し，最大氷結晶生成帯を凍結脱水前後のアミノ酸量の変化を比較するた

通過する時間の短い－80℃で細胞の破壊が少なく,め，原料キュウリと凍結脱水を行った後のキュウ

歯ごたえが維持されたと考えられる。

リのアミノ酸の分析結果を図 6 に示す。この結果
から，凍結脱水によるアミノ酸の変化は少なく，

60

キュウリの味を保ったまま脱水できていると推測－20℃される。凍結脱水法による野菜の成分や物性変化
破断強度
破断強度,,kg/cm２

50

－50℃

に関する知見は少なく，検討を継続していく。
－80℃
40
30

1.0E+1020

1.0E+0810

きゅうり

1.0E+06

菌数
菌数,個
個 /m
ml

0

赤かぶ

1.0E+04

図 ５ 凍結脱水法による試作品の破断強度
1.0E+02値は平均値±標準偏差，ｎ=３
1.0E+00

90

0

88

1

86

生キュウリ

84

凍結脱水キュウリ

3

6004
12007
6004以外の微生物数
12007以外の微生物数

82
80
78

図 ７ 乳酸菌による微生物の増殖抑制効果

20
76
18
74
1.0E+08

16
72
14
70
乳酸菌数
乳酸菌数,個個/m/ml

濃度,mg/100g

2
時間,day時間 day

12
10
8
6
4
2

1.0E+06
1.0E+04
1.0E+02
1.0E+00

0
ホスホセリンタウリン
アスパラギン酸
トレオニン
セリン
グルタミン酸
グルタミン
グリシン
アラニン
シトルリン
バリン
イソロイシンロイシン
チロシン
フェニルアラニン
アミノ酪酸
ヒスチジン
リジン
アルギニン

0

図 ６ 凍結脱水によるキュウリのアミノ酸量の変化

1

2

3

4

5

6

7

時間,day時間 dayキトサン

ガラクツロン酸

プロタミン

穀物酢

グリシン

コントロール

図 ８ 抗菌物質による乳酸菌の増殖抑制効果－ 104 －

8

山形県工業技術センター報告 No.48（2016）

3.3 乳酸菌による微生物増殖抑制

したものは，ガラクツロン酸，プロタミンおよび凍結脱水法で調製した野菜は，細胞，組織の破穀物酢であった。特にガラクツロン酸と穀物酢は，壊が起きており，不要な微生物の増殖による変質，

2 日で乳酸菌を 300 個/ml 未満まで減少させるこ腐敗が進みやすい状態にあると考えられる。そことが分かった。

で，漬物中に存在し，適度な発酵による保存性の向上，風味付与などの効果が知られている乳酸菌

4 結を用いて，乳酸菌以外の微生物の増殖抑制につい

１）凍結脱水法によりキュウリ，赤カブを脱水して検討した。

た結果，凍結温度と圧搾時間を調整することによ言

凍結脱水法で調製したキュウリに，12007 株のり，塩蔵以上に脱水できることが確認できた。ま懸濁液，6004 株の懸濁液を接種，培養したときのた,凍結温度をコントロールすることにより，破断

乳酸菌数と乳酸菌以外の微生物数の変化を図 7 に強度を市販品と同等に調整することが可能であっ示す。その結果，12007 株は接種後 1 日，6004

た。さらに，凍結脱水したキュウリのアミノ酸量

株は 2 日で他の微生物の増殖を抑制することがわ

は，生キュウリと同等であることが確認された。

かった。12007 株は，バクテリオシン生産能を有

２）乳酸菌 12007 株，6004 株の微生物増殖抑制

しており，このことが 6004 株よりも抑制効果が効果を調べたところ，12007 株は接種後 1 日で，6004 株は 2 日で他の微生物の増殖を抑制した。
3)乳酸菌の増殖抑制には，ガラクツロン酸，プ

早期に現れた一因と考えられる。
3.4 乳酸発酵の制御方法の検討

ロタミンおよび穀物酢が効果的であった。特にガ

乳酸発酵は，不要な微生物の増殖を抑制する方

ラクツロン酸，穀物酢の効果が大きかった。

法として有効であるが，過度に進行すると野菜の軟化，変色等の品質劣化を引き越す。そこで，食品への使用が認められている抗菌物質 4)を用いて，乳酸発酵を制御する方法を検討した。

文

献1) 経済産業省：野菜漬物（野菜漬物含む）出荷額「工業統計」

早期に微生物増殖抑制効果を示した12007 株を用い，その培養液にキトサン，ガラクツロン酸，

2) 社団法人日本冷凍協会：食品冷凍テキスト，1992，49
頁

プロタミン，グリシン，穀物酢を加えたときの乳3) 小川敏男：漬物製造学，光琳出版，1999，178 頁

酸菌数の変化を図 8 に示す。

4) 大西隆志：食品の保存に関わる天然抗菌物質の諸特性

その結果，乳酸菌 12007 株の増殖抑制効果を示について，生活衛生，36(1992)，179-196－ 105 －

ラピッドプロトタイピングを活用した
スマートデザイン製品の開発【平成 26～27 年度 工業技術センター試験研究】
大場智博

月本久美子

Research and Development of SmartDesign Products that take Advantage of the Rapid Prototyping
Tomohiro OHBA

1 緒言

Kumiko TSUKIMOTO

ぐデザインのこと（図 2）。普段便利に使えていた

近年，安い海外製品が市場にあふれ，ものづく

ものが災害時や停電時に役立たない，万が一に備り産業にとっては厳しい状況が続いている。コス

えて準備していたものが見つからない，という事

トダウンや納期短縮等の努力を重ね，他社との差例が多くの場面で見うけられる。それは〈いつも〉別化を図るものの，限界を感じている企業も少なと〈もしも〉を分断して考えてしまうことに原因

くない。そうした価格競争から脱却し，本当の意がある。スマートデザインは，日常生活のニーズ

味で差別化するには，新しい価値を生み出すことを満たすだけでなく，誰にも起こりうるリスクにが必要となる。

備えることをあらかじめ織り込むための概念とし

しかし，その開発の糸口をどこに見出せば良いて，東日本大震災後に日経デザインが提唱した。

か，どのような手法で取り組めば良いのかが大き災害が続く昨今，非常に関心が高く，強い特徴をな課題となっており，自社商品開発に関する相談持った製品を開発する為に有効な切り口であるとも年々増えている。そこで県内企業 4 社と研究会

考え，この研究会のテーマとして設定した。

を立ち上げ，“自ら課題を発見し，解決策を導き，提案する”ための商品開発手法（山形方式）の確立を目標に，〈デザインシンキング〉をベースとした〈スマートデザイン〉製品の開発に取り組んだ（図 1）。

図 2 スマートデザインの概念図

2.2 デザインシンキングとは生活者の視点を中心に発想する思考法。生活者の状況を理解・共感するところから仮説を立て，アイデアを創出し，プロトタイプを作って検証するという作業を繰り返し，改善を重ねながらモノ（製品／サービス）を創り出す創造的なプロセスのこと（図 3）
。特に試作の場面では，3D プリンタなどを活用した〈素早い試作＝ラピッドプロト

図 1 研究会の様子（月 1 回開催）

タイピング〉が重要とされている（図 4）。またチームを組んで行うことで，何倍もの力を発揮する

2 開発にあたりと言われている。最近では様々な分野で提唱され，

2.1 スマートデザインとはデザイン業界のみならず広くビジネスの場でその〈いつも／日常〉と〈もしも／非日常〉をつな有効性が話題となっている。しかし県内企業への－ 106 －

山形県工業技術センター報告 No.48（2016）

認知度は低く，我々としても明確な支援指標がな

は株式会社クルーが提唱している「3×4 CROSS

いため，具体的にどのようなプロセスが県内企業

DESIGN MANAGEMENT」をベースに取り組み，「試作」に関しては 3D プリンタを活用して，発想したアイデアを素早く立体にして検討するという計画を立てた。

にとって有効なのか，実証し確立したいと考えた。

3.2 外部からのアドバイス
計画に沿って進めていくと，「良いアイデアが出てこない」「3D プリンタで試作を行っても次につながらない」「3D データ化に時間が掛かってしま
い途中でトーンダウンしてしまう」などの課題が出てきた。そこで外部の有識者に相談しアドバイスをいただいた。
1）株式会社クルー代表 馬場了氏
「すぐに形にすることにとらわれ過ぎて，問題を解決するため課題の本質を見失っていないか？
アイデアを一旦見直してみてはどうか？」
2）東北芸術工科大学教授 上原勲氏
「パソコンの中での検討（web の情報や 3DCG など）の前に，現物での検討，話題の店でモノを見る，手で触れるなども重要である。
」
これらを踏まえ，手法を改善しながら開発を進めた。

図 3 デザインシンキングの概念図

図 4 3D プリンタ

4 取り組み結果および考察
4.1 確立した開発手法
アイデア創出のステップについて，次に示す（図2.3 チームの結成
開発を進めるにあたり以下の 4 社とチームを結5）。
①シーンとターゲットの設定成した。

テーマに沿ったシーンと対象となるターゲット

１．アノリ（デザイン事務所／山形市）
２．株式会社石澤製作所（機器製造／山辺町）

を設定する。

３．株式会社コヤマ（テープ加工／村山市）②ニーズの発見

４．有限会社佐藤工芸（木工加工／天童市）

設定したターゲットになりきって考え，ニーズ

いずれも商品開発の手法を学びたい，又は模索し（望み）を数多く出す。

ている企業である。特にコヤマと佐藤工芸は自社③アイデア展開商品を持ちたいという想いを持っていた。

発想したニーズを 3 つ合わせてアイデア（商品案）を発想する。
④試作と検証3 開発方法紙や粘土など身近な材料で試作を行い手に取っ

3.1 開発計画
結成したチームメンバーと共に月 1 回（4 時間）て検討する。

のペースで検討会を開催。基本的なプロセスとし⑤アイデアの抽象化て，デザインシンキングに関する書籍等で提唱さアイデアを一旦要素に置き換える。
（物の働き・

れている「理解」「発想」「試作」を交互に繰り返し行うこととした。特に「発想」の部分に関して役割を明文化する）⑥アイデアを再結晶
要素を捉え直し，アイデアの形に再結晶する。

－ 107 －

大場 月本：ラピッドプロトタイピングを活用したスマートデザイン製品の開発

図 5 開発プロセスの概念図⑦試作と検証→忘れないためには常に見えるところにサインが身近な材料で試作を行い，アイデアの有効性を欲しい。日常的に目にするものは時計。非常食と検討する。

言えばチョコレート。

⑧ブラッシュアップ

そこから最終的に「チョコレートの形をした，チ

3D プリンタなどで試作をくり返し，精度を上げョコレートを収納できる時計」というアイデアをる。

導き出した。

中でも⑤，⑥の「アイデアの抽象化→再結晶」の流れは，アイデアの質を上げる為の重要なステ

4.3 ラピッドプロトタイピングップであり，より特徴のある実用的な案を生みラピッドプロトタイピングに関しては，最初か出すことに繋がった。このステップは今回の取り組みの中で確立することが出来た独自の方法（山形方式）と言える。

ら 3D プリンタを使って検討しようとすると，データ化に時間がかかり，アイデアが発展しにくいという課題が出てきた。そこで，まだアイデアが固まっていない段階では，紙や粘土など身近な素4.2 開発プロセスの例

材で大まかな形を作り，新しいアイデアを誘発す

開発プロセスの中で特に重要な③，⑤，⑥の流れることに注力した。その後実際に商品化を検討すを例に沿って紹介する。

る際には 3D プリンタを活用し，構造の検討やパ③アイデア展開ッケージの方向性まで検討を進めた。素早く形に

ニーズ 1：非常食の賞味期限を忘れないようにしたい。

する段階と，高精度の試作で検討する段階とで手法を使い分けることが，開発品の質の向上と作業

ニーズ 2：安全な所に非常食をしまいたい。

時間の短縮につながるという気づきを得た（図 6）。

ニーズ 3：大切なものをすぐに持ち出せるようにしたい。
これらを組み合わせてアイデア（商品案）を発想→「賞味期限がメモできるボックス」⑤アイデアの抽象化「賞味期限がメモできるボックス」→備蓄されているモノや備蓄する意識を忘れないように促すもの⑥アイデアを再結晶

図 6 手法を使い分けた試作－ 108 －

山形県工業技術センター報告 No.48（2016）

4.4 情報発信

して参加企業である佐藤工芸から商品化すること今回の取り組みを広く発信するため，展示会をが出来た。

2 回開催した（1 回目：山形市内のアノリのショールーム（図 7）
，2 回目：当センターロビー）。モノだけでなく，開発手法やプロセスについても詳し
く展示し，リーフレットにまとめて配布すること
でその活用を促した。

図 8 スマートデザイン製品の試作

図 7 展示会の様子

謝辞本研究を進めるにあたり，株式会社クルー 馬場

5 結了氏，東北芸術工科大学 上原勲氏よりご指導頂

言1)自社商品開発に悩む企業に向けた支援のための指針となる手法を山形方式として確立した。
2）
スマートデザイン製品の試作 6 点を製作した

きました。また共に開発に取り組んだ 4 社の皆様のお陰で無事に完了することが出来ました。ここに謝意を表します。

（図 8）。いずれも展示会などで好評であり，スマートデザインが商品開発のテーマとして有効であることを実証すると共に，その切り口・コンセプ
トを県内企業に発信することができた。
3）中でも評判の良かったチョコレートを収納で文

献1) 株 式 会 社 ク ル ー ：「 3 × 4 CROSS DESIGNMANAGEMENT」2016 年
2) 日経 BP 社：「NIKKEI DESIGN 」2012 年 6 月号
3) 日経 BP 社：「デザインシンキング」2014 年

きる時計は「もしもクロック／チョコレート」と－ 109 －

抄録/

論 文 発 表i.e.

ellipticalvibration/ordinary

wet/dry

cutting with diamond/TiN coated tools. The
result shows, for example, that the flank

Elliptical Vibration Cutting of Hardened
Die Steel with Coated Carbide Tools

wear

Hiroshi Saito

tool.

Hongjin Jung*issmallest

in

the

wet

ellipticalvibration cutting with the diamond coatedEiji Shamoto** Nagoya University「Precision Engineering, Vol45, pp.44-54」（2016）
Elliptical vibration cutting of hardened die

Optical Properties of HDPE in Injection
Molding and Injection Press Molding for
IR System Lenses

steel with coated carbide tools is examined in

R.Kaneda

this research in order to achieve low-cost

M.Takiguchi*

high-precision machining. Diamond coated* CHINO Corporation YAMAGATA Factorytools** Yamagata University

areappliedbecauseofsuperior

hardness of their polycrystalline diamondcoating and its low manufacturing cost. TiNcoated tools are also tested, since they arewidely used for conventional machining of

T.Takahashi
M.Hijikata*

H.Ito**「International Polymer Processing, Vol.31, No.3,
pp.385-392」（2016）
To obtain the high infrared radiation (IR)steels. Machinability of hardened die steel bytransmittancethe elliptical vibration cutting with coatedtransmittance" necessary for a high-performance IR

carbide tools is discussed in three aspects inlens, cavity thickness and molding conditions were

this study, i.e. transferability of cutting edge

investigatedprofile to cut surface, cutting force, and toolhigh-density polyethylene (HDPE). When injection

life.

The

transferability

quantitatively

by

and

low

visibleexperimentally

for

ray

(VR)

disk-shaped

isevaluatedmolding and injection press molding were done

calculatingcorrelation

using different cavity thicknesses, results showedcoefficients of measured roughness profiles.

that the molded part using the thinner cavity

It is clarified that the diamond coated tools

thicknesshave high transferability which leads toSimultaneously, they showed that higher IR

diffraction of light on the surface machinedtransmittanceat micro-scale pick feed. Total cutting forces

temperature and long cooling time, the increased

includingcore-layer thickness improved the IR transmittance.

ploughingcomponents

aremaintainedwasasemitransparent

obtained.

For

high

state.
moldmeasured at various feed rates, and thenThe

shearing

ploughing

crystallinity became higher. Furthermore, when

components are separated utilizing linear

injection press molding was conducted, the VR

regression. The measured results indicate,transmittancefor example, that the all forces become

becameconsiderably smaller only when ellipticaltransmittance were obtained respectively as 65.4%

vibration is applied to the TiN coated tooland 6.4% when injection press molding waswithout cutting fluid. It is also found that

conducted at higher mold temperatures with longer

thiscooling times.

components

considerable

andreductionofforcesinterestingly corresponds to higher friction
coefficient, which is identified from theploughing components. Tool life tests arecarried out by various machining methods,－ 110 －

VR

transmittancedecreased

higher.

IR

decreasedbecausetransmittancebecausecrystallinity
andVR

Surface deterioration of wood plastic
composites under outdoor exposure

山形県庄内産あつみかぶら由来乳酸菌を活用した新規飲料開発

Kenichi EBE

長俊広

菅原哲也

*Iwate University

裕美子*

平山明由*

「 Journal of Wood Science, Vol.61, No.2,* 慶應義塾大学先端生命科学研究所，** JA 櫛引農

Noboru SEKINO*

143-150」

石塚健

中東憲治*

中西

佐藤正人**

工連（2015）
Outdoor exposure tests of wood plastic「食品の試験と研究」（2016.2.12）

composites (WPCs) were conducted at seven

山 形 県 庄 内 産 あ つ み か ぶ ら 由 来sites in Japan. The tests examined theLactobacillus plantarum 6004 株（以下，6004

process of chalking on the surface of the株）を用いて甘酒発酵飲料開発の検討を行った。

WPCs and the weather factors affecting

甘酒に 6004 株を添加後，1 日目で乳酸菌の増

chalking. Observations using a scanning

殖，pH の低下，乳酸量の増加が確認された。

electronmicroscopeandpolarization

味覚センサの分析では，コントロールに比べて，

opticalmicroscope(POM),

analysesaof

苦味雑味，旨味が低く，酸味が高いという結果

Fourier transform infrared spectroscopy, asであった。CE/MS 分析の結果，6004 株で発酵

well as differential scanning calorimetry

させた甘酒は，コントロールに比べて，アルギ

showed that the deterioration of both wood

ニン濃度が低く，オルニチン濃度が高いというand polyolefin elements occurs on the surface

結果であった。6004 株はアルギニンをオルニチ

of WPCs. The POM observations revealed

ンに変換する経路，いわゆるアルギニンデイミ

that

ナーゼ経路を有している可能性が示唆された。

surfacesandingofmanufacturing

process

WPCs

in

promotedthemorechalking. Furthermore, it became clear that
among

the

weather

conditions

studied,temperature and global solar radiation had
thegreatest

determined

influence
from

the

on

chalking,

resultsofassingleregression analysis.

－ 111 －

抄録/

口 頭 発 表（2015.12.18）
内容（同上）

ペレットストーブ用ロストルの破損解
析事例
中野正博

松木俊朗

村上周平

「産技連東北地域部会秋季資源環境エネルギー

フェライト－パーライト基地球状黒鉛
鋳鉄の硬さに及ぼす基地組織中の炭素
の影響

分科会」

松木俊朗

（2015.10.15）

俊祐

ペレットストーブの燃焼室であるロストル

藤野知樹

後藤仁

村上周平

髙橋

「(公社)日本鋳造工学会第168回全国講演大会」

に関して，短期間で劣化，破損したものが発生（2016.9.24）

したことから，EPMA 分析や金属組織試験，高内容（同上）

温酸化実験等により，現在使用するステンレス
鋼材の破損解析調査を行った。その結果，高温展などが破損要因と推測されることを紹介し

Al-Mg合金鋳物の金属組織に及ぼす結晶粒微細化剤の影響

た。

齋藤壱実

による母材組織の脆化，結晶粒界からの亀裂進

藤野知樹

松木俊朗

「(公社)日本鋳造工学会第167回全国講演大会」（2015.10.24）

フェライト－パーライト基地球状黒鉛
鋳鉄の硬さに及ぼす肉厚および合金元
素の影響（Al-Mg 合金）は耐食性や鋳放しでの機械的特松木俊朗の鋳造欠陥が実体特性に及ぼす影響が大きい。

藤野知樹

後藤仁

村上周平

髙橋

ア ル ミ ニ ウ ム 合 金 鋳 造 品 の 中 で AC7A
性は優れるとされるが, 鋳造性が劣り, ひけ等

俊祐

本研究では，金属組織改質を目的とした Ti-B「(公社)日本鋳造工学会第167回全国講演大会」

系微細化剤添加が金属組織に及ぼす影響につ（2015.10.24）

いて調査した。

耐摩耗性を求められる球状黒鉛鋳鉄（FCD）

その結果，微細化剤添加による結晶粒の微細製部材では硬さを指定される場合が多いが，硬・均一化が図れること，繰り返し溶解を行ってさ制御に関する研究例は少ない。本研究では，も微細化効果が維持されることが分かった。

肉厚及び添加する合金元素を変えた FCD を作製するとともに，基地組織中の炭素量を分析し，硬さや組織に及ぼす影響を調べた。
その結果，合金元素の添加により硬さが向上

AC7A材の金属組織に及ぼす結晶粒微細化剤の影響した。また，冷却速度が大きいほど硬くなった。

齋藤壱実

藤野知樹

松木俊朗

岩清水康二*

特に，Cu，Sn を添加したものは基地組織中の内海宏和**

炭素量が多く，硬さも高かった。

* （地独）岩手県工業技術センター，** 宮城県産業技術総合センター「(公社)日本鋳造工学会東北支部第92回鋳造技

フェライト－パーライト基地球状黒鉛
鋳鉄の硬さに及ぼす肉厚および合金元
素の影響
松木俊朗

藤野知樹

後藤仁

村上周平

術部会」
（2016.2.15）
内容（同上）

髙橋俊祐「(独)日本学術振興会鋳物第24委員会鋳鉄分科会」－ 112 －

メルトフローレートが薄肉HDPE射出成
形品の成形精度に及ぼす影響
金田亮

高橋俊広

滝口正康*

土方元治*

内容（同上）

伊部有機材料システム研究科

放電加工用銅タングステン電極の粒子径と組成が超音波楕円振動切削加工特性に及ぼす影響「プラスチック成形加工学会」

小林庸幸（2015.11.3）「2016年度精密工学会春季大会学術講演会」

藤浩志* **

株式会社チノー山形事業所， ** 山形大学工学

高密度ポリエチレン（HDPE）製赤外線透過

鈴木庸久

齊藤寛史

（2016.3.15～17）レンズの高性能化を目的に，メルトフローレー

放電プラズマ焼結(SPS)により作製した銅タト（MFR）の異なる HDPE を用いた射出成形

ングステン電極材料を，V 形状単結晶ダイヤモ

および射出プレス成形を行った。0.5mm 厚さのンド切削工具を用い，超音波楕円振動切削によキャビティを有する円盤形状金型を用いて行っり加工した。楕円振動の有無，タングステンのた結果，金型温度を高く，冷却時間を長く設定

粒子径及び組成の違いが切削特性に及ぼす影響

す る こ と で 光 学 特 性 は 向 上 し ， MFR の 高 いについて調べた。その結果、楕円振動を付与す

HDPE を用いることで精度は向上した。

ることにより，工具摩耗が少なく，平滑な加工面および V 溝の谷部で明瞭な角隅が得られた。

成形条件と金型表面粗さの違いが赤外用HDPE射出成形レンズの光学特性に
及ぼす影響
金田亮

高橋俊広

滝口正康*

土方元治*

伊

齋藤壱実

藤浩志**
*

摩擦攪拌プロセスによるアルミニウム
合金鋳物の組織改質と機械的性質の評
価株式会社チノー山形事業所， ** 山形大学工学佐藤裕** 東北大学大学院工学研究科

部有機材料システム研究科「(公社)日本鋳造工学会東北支部第93回鋳造技「精密工学会」

術部会」（2016.3.16）（2016.7.26）

高密度ポリエチレン（HDPE）製赤外線透過

摩擦攪拌プロセスは金属材料を摩擦熱と攪レンズの高性能化を目的に，表面粗さの異なる

拌力を利用して固相状態で接合する技術である金型を用いた射出成形を行った。0.5mm 厚さの摩擦攪拌接合を組織改質目的に応用した技術でキャビティを有する円盤形状金型を用いて金型ある。亜共晶から過共晶領域で Si 量を変化させ温度（Tm）を変化させた実験を行った結果，た Al-Si 系合金鋳物に摩擦攪拌プロセスを適用

Tm の上昇によって転写性が向上し，成形品表

し, 金属組織及び機械的性質について評価し面粗さは大きくなるが，光学特性は向上した。

た。適切な摩擦攪拌条件の選定により欠陥のない攪拌部組織が得られ, 鋳巣の消失及び金属組織の微細化が起こり, 引張強さ及び伸びが向上

成形条件と金型表面粗さの違いが赤外用HDPE射出成形レンズの光学特性に及ぼす影響することが分かった。

金田亮

高感度 a-InGaZnO TFT pH センサのVgs 出力特性

高橋俊広

滝口正康*

土方元治*

伊

藤浩志**
*

株式会社チノー山形事業所， ** 山形大学工学

岩松新之輔

今野俊介

部有機材料システム研究科

睦人「プラスチック成形加工学会」「応用物理学会」（2016.6.15）（2016.3.19～22）－ 113 －

矢作徹

阿部泰

加藤

我々は，トップゲート効果を活用したボトム（2016.3.22）

ゲート型 a-InGaZnO TFT pH センサの高感度

我々は，ボトムゲート型 a-InGaZnO TFT の化の研究を進めている。これまでの検討で，0.1

開発を通じて，a-InGaZnO TFT の特徴として，

程度の微小 pH 変化に対するドレイン電流出力

トップチャネル側の電界に対して強い感受性をの追随性を確認し，高感度化のポテンシャルを示すことを見出し，この現象「トップゲート効示してきた。一方で，我々の高感度化のコンセ果」を活用した pH センサの開発を進めている。

プトは，pH 変化に対する閾値電圧 Vth シフト

これまでの検討で，接液部となるイオン感応絶の増加に基づくものである。その意味では，pH縁膜に高誘電体 TaOx を用いることで，ネルン変化に対する Vth 変化，即ち，ゲート・ソース

スト電位を越える pH 感度が実現できることを

間電圧 Vgs をセンサの出力とする検出法がより示している。本研究では，a-InGaZnO TFT pH

本質的である。今回，この検出法による高感度センサの安定性を把握するため，過渡応答特性化の基本検証を行った。

として，連続的な pH 変化への応答，追随性を評価した。

間欠駆動による a-InGaZnO TFT pH
センサのドリフト制御
竹知和重*

岩松新之輔
矢作徹

村上穣

阿部泰

田邉浩*

今野俊介

空気監視用複合センサノードのための暴露状態が混在したパッケージ
阿部泰

加藤睦人

* NLT テクノロジー株式会社

輔

佐藤貴仁

矢作徹

村上穣

岩松新之

加藤睦人

「応用物理学会」「エレクトロニクス実装学会」（2016.3.19～22）（2016.3.22～24）

我々は，インジウム-ガリウム-亜鉛-酸化物薄空気を監視する場合の測定対象には気温，湿膜トランジスタ（a-InGaZnO TFT）の pH セン

度，ガス濃度，気圧，風量（気流）などがある。

サへの応用を進めている。これまでの検討にお気温センサはフィールドでのデバイスへの悪影

いて，a-InGaZnO TFT 特有の現象であるトッ

響を防止するために空気に直接暴露しない状態

プゲート効果を活用することで，ネルンスト電で用いる必要がある。一方，風量（気流）セン

位 59mV/pH を超える測定感度を実現できるこ

サは監視対象空気に接触しなければ感度が得らとを実証し，0.1 ステップの連続的な pH 変化

れないセンサであるために空気に積極的に暴露を，ドレイン電流の変化として検出できることする必要がある。そのため，空気監視用複合セを明らかにしている。一方で，0.1 以下の pH

ンサノードには，空気に対する暴露状態が混在

変化については，ドレイン電流のドリフトの影したパッケージが必要となる。そこで，3D プ

響により精度良く測定することが困難であるこ

リンタを活用し，暴露状態が混在したプラスチとを確認している。そこで，本研究では，ドレックパッケージを作製し，MEMS により作製しイン電流のドリフト抑制を目的として，間欠駆た複合センサ基板をセンサノードに実装し，パ動時のドレイン電流の挙動を評価し，ドリフト

ッケージの形状により風量の感度のみが変化すの要因を推定するとともに，0.1 以下の pH 変

る結果が得られた。

化に対する応答を評価した。

a-InGaZnO TFT pH センサの過渡応答
特性
岩松新之輔
作徹

竹知和重*

田邉浩*

阿部泰

今野俊介 矢加藤睦人

MEMS センサを内蔵した水量計の小型
実装
阿部泰
仁

今野俊介

矢作徹

加藤睦人

岡田裕樹*

佐藤貴

川名隆宏* 渡部昭彦*

森岡雄一** NLT テクノロジー株式会社* テクノ・モリオカ株式会社「第 63 回応用物理学会春季学術講演会」「エレクトロニクス実装学会」－ 114 －

村上穣

（2016.3.22～24）

はこれまでスパッタリング，ドライエッチング

小型浄水器等への組込みを容易にした小型及びウエットエッチングなどの MEMS プロセ

流量計の開発を行った。流量計はＭＥＭＳによスを用いて，鱗粉にみられる筋構造(リッジ)及

る熱式流量センサ，バックエンド回路とクイッ

び棚構造の形成とその構造転写について報告しクジョイント配管から構成される。実装上の課てきた。本研究では熱インプリントによる樹脂

題は耐久性，温度補償機能，センサ特性の分布への形状転写について検討した。その結果，μである。ＭＥＭＳセンサ保護膜の検討，熱伝達m オーダーのリッジは精度よく転写され，数百モデルの理論検討を行うことで，システムが簡

nm オーダーの棚構造については構造の一部の略化された結果，バックエンド回路への負荷がみが転写された。

小さくなり，回路を含めたトータルでの小型化が実現された。

MEMS プロセスを用いた微細棚構造の形成と構造転写の検討
矢作徹

岩松新之輔

阿部泰

蛍光Ｘ線分析法における飲料水に含まれるミネラル分析のための前処理方法の検討
小入羽裕治*

小野寺浩*

矢作徹* 日本電子株式会社

加藤睦人「表面技術協会」「日本分析化学会」（2016.3.22～23）（2016.9.14～16）

自然界には蓮の葉の表面構造による撥水性

蛍光 X 線分析による，飲料水に含まれるミネや，モルフォ蝶の鱗粉構造による青色発色など，ラル成分の定量分析精度向上の為，ナノインプ

微細構造を利用した様々な機能が存在し，これリント処理高分子フィルムを作製し，試料の薄らを参考にして多くの産業分野において表面構化と均一化を試みた。 作製したナノインプリン

造による高機能の実現が求められている。我々

ト処理高分子フィルムは，ミネラルの析出を安はこれまでスパッタリング，ドライエッチング

定的に薄膜化と均一化し，高い試料調製再現性

及びウエットエッチングなどの MEMS プロセを有していることを確認した。 また，河川水認スを用いて鱗粉にみられる筋構造(リッジ)及び証物質，軟水系ミネラルウォーターに対して，

棚構造の形成について検討し報告してきた。本

ナノインプリント処理高分子フィルムと研究ではこの微細棚構造のシリコーン樹脂へのFundamental parameter 法を組み合せた定量

形状転写について検討した。その結果，μm オ

分析結果から，一定の定量精度が得られることーダーのリッジは転写されたが，数百 nm オー

を確認した。

ダーの棚構造には樹脂が侵入せず，端部の段差部分のみ転写された。

混練型 WPC における屋外暴露試験と促進耐候性試験の相関（ポスター発表）
MEMS プロセスを用いた微細棚構造の形成と構造転写の検討（第２報）

江部憲一

矢作徹

「第 66 回日本木材学会大会」

人

阿部泰

村上穣

岩松新之輔

加藤睦

渡部善幸

関野登*

* 岩手大学農学部（2016.3.27～29）「表面技術協会」

木材・プラスチック成形複合材：混練型 WPC（2016.9.1～2）（以下，WPC）は，耐候性の高い材料として注

自然界には蓮の葉の表面構造による撥水性

目されている木質材料である。その高い耐候性や，モルフォ蝶の鱗粉構造による青色発色など，能発現メカニズムを明らかにするため，我々は微細構造を利用した様々な機能が存在し，これWPC 表面の劣化現象の一つであるチョーキン

らを参考にして多くの産業分野において表面構グ現象に着目し，WPC の促進耐候性試験を行造による高機能の実現が求められている。我々った。この結果と全国 7 地域の屋外暴露試験の－ 115 －

結果との比較を行い，両試験法の相関および劣** 株式会社本長

化メカニズムの解析を行った。

「全国漬物検査協会」（2016.2.25）
庄内試験場保有乳酸菌 Pediococcus parvulus

冷却水路鋳ぐるみ金型による冷却促進とそり低減

1072 株（以下，1072 株）を用いたキュウリ漬

後藤喜一

CE/MS 分 析 お よ び GC/MS 分 析 を 行 っ た 。

大津加慎教

江部憲一

松木和久*

けの食味向上要因解明のため，キュウリ漬けの* (公財)山形県産業技術振興機構

CE/MS 分析では，明確な差は見られなかった「プラスチック成形加工学会年次大会」

が，GC/MS 分析では，1072 株を使用したキュ（2016.6.14～15）

ウリ漬けとコントロールで香気成分比に差が見

冷却促進による成形品のそり量低減への効られた。

果を検討するために，通水する金型冷却水路を変えて，収縮率が大きい結晶性樹脂ポリプロピを比較した。その結果，通水しない場合は明らラ・フランス果肉へのカルシウム浸透
加工と果肉硬度の変化

かな内そりが生じたが，温調した場合は肉眼で野内義之 対馬里美

は内そりと認識できない程度であった。特にコ「第63回日本食品科学工学会」

ーナー部を効果的に除熱することで成形品のそ（2016.8.26）

レン（PP）で箱形状を成形し，成形品のそり量

り量が大きく低減した。

ラ・フランス果肉の加熱加工による軟化と，
乳酸カルシウム溶液を浸透させた果肉の食感変化，加熱後の軟化抑制効果を検討した。果肉の山形県庄内産あつみかぶら由来乳酸菌を活用した新規飲料開発

破断荷重は約 85℃，30 min の加熱加工後に，

長俊広

菅原哲也

を浸透する事で破断荷重は上昇し，浸透したカ

裕美子*

平山明由*

*

石塚健

中東憲治*

中西

佐藤正人**

加熱前の半分程度に低下した。カルシウム溶液
ルシウム溶液の濃度に依存して高い値を示した。この事からカルシウム溶液の浸透加工がラ慶應義塾大学先端生命科学研究所，** 櫛引農村工業農業協同組合連合会

・フランス果肉の加熱軟化抑制効果を有する事「平成27年度全国食品技術研究会」が示唆された。

（2015.11.5）
山 形 県 庄 内 産 あ つ み か ぶ ら 由 来
Lactobacillus plantarum 6004株（以下，6004

ラッカセイ胚芽の生理機能と加工利用株）を用いて甘酒発酵飲料開発の検討を行った。

菅原哲也

6004株を用いた甘酒発酵飲料の味覚センサの男***

分析では，コントロールに比べて，苦味雑味，* 山形大学農学部， ** 慶應義塾大学先端生命科学

旨味が低く，酸味が高いという結果であった。

研究所，***株式会社でん六

CE/MS分析の結果，6004株で発酵させた甘酒は，「日本食品科学工学会平成 27 年度東北支部大コントロールに比べて，アルギニン濃度が低く，会」

オルニチン濃度が高いという結果であった。

（2015.10.31）

五十嵐喜治*

若山正隆**

鈴木規

ラッカセイ（Arachis hypogaea）はマメ亜科
ラッカセイ属の一年草であり, 種子を食用と

山形県庄内産漬物由来乳酸菌を使用した新規漬物開発

し,日本では主に豆菓子やチョコレート菓子と

長俊広

菅原哲也

には種々の生理活性成分が含まれることが報告

裕美子*

平山明由*

*

石塚健

中東憲治*

中西

して利用されている。近年, 穀類や豆類の胚芽

大滝久美子**

されているものの, ラッカセイ胚芽に関して

慶應義塾大学先端生命科学研究所

は, ほとんど研究されていない。本研究では, ラ－ 116 －

い,機能性成分および呈味成分の網羅的な解析

山形県庄内産メロンのラジカル消去活性とメタボローム解析を行うとともに, 動物実験による機能評価を行菅原哲也った。 さらに, ラッカセイ胚芽の苦味マスキン* 慶應義塾大学先端生命科学研究所， ** 山形大学

グ技術を検討し, 胚芽を利用した加工品開発を

農学部

実施した。

「日本食品科学工学会第 63 回大会」

ッカセイ胚芽について, メタボローム解析を行

若山正隆*

五十嵐喜治**（2016.8.27）
メロン（Cucumis melo L.）はウリ科キュウ

ラッカセイ胚芽の焙煎加工後の成分変動と加工利用リ属の一年草であり, 果実を食用とし, 果肉の菅原哲也

が全国で栽培されている。本研究では, 庄内地五十嵐喜治*

若山正隆**

鈴木規

色から赤肉種, 青肉種に大別され, 多様な品種

男***域で栽培される主要な栽培品種（4 種）につい* 山形大学農学部， ** 慶應義塾大学先端生命科学て, 部位（果肉, 果芯, 果皮）ごとにラジカル消研究所，***株式会社でん六

去活性, 総ポリフェノールを測定し, キャピラ

「日本食品工学会第 17 回大会」

リ電気泳動-質量分析計, 高速液体クロマトグ（2016.8.4）

ラフ質量分析計によるメタボローム解析を実施

近年, 穀類や豆類の胚芽には種々の生理活性した。これらの解析により, 庄内地域で栽培さ成分が含まれることが報告されるようになってれるメロンに含まれる機能性成分及び呈味成分

いるものの, ラッカセイ胚芽に関しては, ほとの網羅的な検討を行い, 各部位, 品種間で比較んど研究されていない。本研究では, ラッカセした。

イ胚芽および子葉部位のメタボローム解析を行い, 機能性成分および呈味成分の網羅的な解析を行うとともに, 焙煎加工後の成分変化についても検討を行った。さらに, ラッカセイ胚芽（焙煎試料）を添加した, ブロックチョコレートを開発し, その特徴について既存商品と比較した。

－ 117 －

研究成果広報委員
金

内 秀 志

境

中

野 正 博

渡 部 善 幸藤

野 知 樹

石 垣 浩 佳齋

藤

松 田 義 弘洋山形県工業技術センター報告

修

No.48(2016)2017 年（平成 29 年）3 月 第 1 版発行
2018 年（平成 30 年）3 月 第 2 版発行
発 行

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山形市松栄二丁目 2 番 1 号
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