学会賞（瀬藤賞）受賞論文

SiC 表面分解によるナノチューブ・グラフェンの創製と構造制御
Creation and Structure Control of Carbon Nanotube and Grapheneby Suface Decomposition of SiC
楠美 智 子Michiko Kusunoki

名古屋大学・エコトピア科学研究所
要旨

SiC 基板由来のカーボンナノチューブ（CNT）とグラフェンについて TEM による詳細な観察を行った．まず，SiC 表面分解により高配向・高密度 CNT が SiC(0001) 上に形成されることを初めて見出し，CNT の直径と層数の相関関係よりその成長メカニズムを明らかにした．また，電子線回折法によりこの手法によりジグザグ型 CNT が選択的に形成されることを明らかにした．続いて，SiC(0001) 面上に形成されるグラフェンの界面構造を高分解能 TEM 観察と第一原理計算により調べた．その結果，SiC バイレイヤーが 1 層のみ分解した遷移的構造と 3 層が分解して出来たグラフェン層の二種類の界面構造が存在することを明らかにし，電子状態密度の計算結果より，それぞれの構造が金属的と半導体的であることをを示した．また，高分解能 TEM 観察により，SiC 上グラフェンのステップにおける核形成と成長に関する生成メカニズムを示し，今後の均一グラフェンの大面積化に向けた足掛かりを提示することが出来た．

キーワード：カーボン・ナノチューブ，グラフェン，SiC，界面構造，TEM

ら歓迎され，また，炭素材料として高融点，高熱伝導率を有1.

はじめにすることからも，次世代半導体材料として大きな期待が寄せカーボンナノチューブ（CNT）とグラフェンはそれぞれ炭素原子のみから成る理想的 1 次元，2 次元物質として世紀を跨ぎ登場した．CNT は 1991 年 Iijima1）

られている．
このようなナノカーボン研究の経過の中，我々はレーザーによる発見以来，ビームを熱源に使用した TEM 中での超高温（2000°C 級）そその形態と物性の特異性から理論・実験両面において膨大なの場観察用ホルダーを開発する中で 6），1500°C 付近から SiC研究が報告されてきた．透過型電子顕微鏡（TEM）の分野

結晶の表面に高配向の CNT が形成することを見出した 7）．

においても，わずらわしい試料調製不要の理想的弱位相物体

その後の解析により，これは SiC 結晶が真空中，熱分解するである CNT は，恰好の観察対象となってきた．応用に向け過程で，SiC 中の Si 原子が主として酸化反応により SiO となっても期待が大きく，様々な合成法が開発され，発見からて表面から失われてゆき，表面に取り残された C 原子が20 年経過しフィーバーも収まった現在においても盛んに基

CNT を 自 己 形 成 す る 現 象 で あ る こ と を 明 ら か に し た 8,9）．

礎研究・応用研究が進められている．

それまでにも，SiC 単結晶自体はシリコン単結晶に比べ耐電一方，CNT の研究を引き継ぐかのように 2004 年に登場し圧，動作速度と耐熱性にすぐれていることから，シリコンにたのがグラフェンである．グラフェンとは二次元六角網目

代わる次世代パワーデバイスや耐環境デバイス用材料として構造を有する 1 原子層の厚さの炭素材料である．Novoselov

大いに期待され，STM, AFM, LEDD, RHEED と様々な方法

らは HOPG の劈開法によりグラフェンが得られることを見で盛んに表面観察がなされていた．特に，真空高温下での表極め，電子物性測定から静止質量ゼロのディラック粒子とし面のグラファイト化については古くから認識されており，て特徴づけられる電子状態を持つことを実験的に実証し1965 年に Badami による X 線ラウエ法による表面グラファ

た 2,3）．その後，同グループによって 200,000 cm2/Vsec 以上

イ ト 層 の 配 向 性 の 解 析 10），1975 年 の Bommel ら の LEED,4）の究極的に高い電子移動度が理論的に予想され ，実験的にAUGER による結晶学的方位関係の解析 11）など創始的研究がも室温において基板上のグラフェンが 70,000 cm2/Vsec ものなされている．しかし，1500°C 以上の高い温度での SiC の移動度を示す事が実証された 5）．さらに，グラフェンの 2 次表面を直接観察の手段を用いることで，それまで予想さえし元性は，現在の成熟した Si 半導体技術との整合性の良さかてこなかった CNT 構造の存在に幸運にも気付くことが出来〒 464–8603 名古屋市千種区不老町
E-mail: kusunoki@esi.nagoya-u.ac.jp
2010 年 12 月 13 日受付

学会賞（瀬藤賞）受賞論文

たのは，TEM の持つ透過性と形態直視性の機能に負うところが大きい．
その後，同研究室に加わった乗松を中心に，SiC 上 CNT

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43【著作権者：社団法人 日本顕微鏡学会】

とは成長メカニズムにおいて表裏の関係にあるグラフェンのな温度において熱処理を行った．これらの試料はイオンシニ成長制御に着手した．我々は，2000 年に，SiC-Si 面上にグング法を用い薄片化し，断面，平面に垂直な方向からのラフェンが形成されることを断面 TEM 像から提示していTEM 観察を行った．観察には Topcon 002B, JEOL JEM-2010

た9）

ことより，早くから SiC 上グラフェンの高分解能 TEMを用い，加速電圧 200 kV で室温にて観察を行った．

観察が有効かつ重要であるという認識のもと，TEM による結晶学的解析を進めてきた．本報では，これまで得られた

3.

SiC 表面分解法による高配向 CNT の形成

CNT・グラフェンの成果を併せて報告する．

3.1

CNT の長さと直径2.

図 1 は 1600°C で真空中（1 × 10−4 Torr）1 時間熱処理する実験方法

ことにより SiC(0001)C 面上に形成された CNT 膜の（a）断面・試料作製には CREE 社の on axis 6H-SiC 単結晶 (0001)C 面（b）平面 TEM 像である．断面像からは直線性の高い高配向基板および (0001)Si 面基板を，また，一部 4° off 4H-SiC 単CNT が 210 nm の厚さで均一に形成されているのが観察され2結晶 (0001) 基板を用いた．これらの基板は 1 × 2 mm に切断る．平面像においては直径 3–5 nm で 2–5 層の多層ナノチューし，アセトン，エタノールで洗浄後，表面の自然酸化膜をフッブがほぼ稠密状態で形成されているのが観察される．

酸処理し，直ちに加熱炉にセットした．その後，これらの試

図 2 は SiC 分解初期温度として，（a）1200°C，（b）1250°C，験片は，真空中（1 × 10−4 Torr）1200°C から 1700°C の間の様々（c）1300°C と加熱していったときの SiC-C 面上の変化をとらえた高分解能 TEM 像である．1200°C では SiC 上には明確な変 化 は 観 察 さ れ な い が，50°C ず つ 温 度 を 上 げ て ゆ く と1250°C では 4 層ほどのグラファイト層からなる直径 4–5 nmのアーク状キャップ構造がまばらに観察され始め，1300°Cで SiC 表面全面が 2 nm–5 nm のキャップで覆われる事が確認された．
図 3 は約 2.3 μm まで成長させた CNT 膜を基板から切り取り，（a）先端部分と（b）中腹部分を観察した TEM 像を示す．
CNT は結晶性も高く，独立しており，また，1 μm まで伸びた中腹部分においても直線性を保っていることが観察される．
図 4 は 1700°C，0.5 時間加熱した時の CNT 膜を平面観察

図 1 Si(0001) 面 上 に 形 成 さ れ た 高 配 向 CNT の（a） 断 面，（b）平面 TEM 像．
44

図 2 分解初期過程におけるカーボンナノキャップの形成．
加熱温度（a）1200°C，（b）1250°C，（c）1300°C．

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した時に現れる個々のチューブリングの外径と層数をプロッ12）

トしたものである（図中●で示す） ．直径と層数には明らかに相関関係があることが分かる．一方，直径 D（nm）のた円形からはずれること，また，欠陥を多く含むことによるものと考えられる．
3.2

ジグザグ型 CNT の選択成長 13）

CNT を仮定したとき，その体積を占める SiC 結晶中の Si 原

図 5 は SiC 単結晶 (0001)C 面を，1500°C にて 10 時間加熱

子が分解によりすべて除去され，残った C 原子がすべて（昇温速度を 1°C/min）したときの表面上に形成された CNT

CNT 形成に使われたと仮定した場合，CNT の直径 D と層数

膜の，断面に垂直方向な方向から入射したときの制限視野回

N との関係は，N = 0.394 D + 0.139 の一次関数であらわせる．

折像である．SiC 基板からの [1120]SiC 入射の回折反射及び（ただし，CNT 各層の層間隔を実測値の平均より 0.353 nm

CNT 膜からの 0002 及び 6 個の 1010 反射が観察される．ことしている．
）図 4 においてこの関係式を○でプロットしてれらの反射の方位関係より，配向した CNT の殆どが図中右いる．大まかな測定にもかかわらず，測定値と計算値は比較に示すようなジグザグ型構造であることが示された．さらに，的よく重なり合う．この結果は，すべての CNT が，その体高分解能断面 TEM 観察結果から，SiC 結晶中のジグザグの積の占める SiC 結晶中の殆どの C 原子を使って形成されてエッジを有する 6 員環のネット構造の骨格を巧みに利用していることを意味する．特に，小さな直径ではよく一致するが，ジグザグ型 CNT が成長して行くモデルを提唱した 13）．

大きな直径になると外れる傾向がある．これは，直径の大き
い CNT は合体などの結果，断面の形状が計算の際仮定され4.

SiC 表面分解によるグラフェンの形成 14,15）

4.1 グラフェン / SiC 界面構造の TEM 観察
一方，Si 原子が露出した SiC(0001)Si 面は，CNT が生成しやすい C 面と比べ，化学的に安定性に富み，研磨によって平滑な表面を出しやすい特徴を有する．従って，Si 面には平滑なグラフェンがエピタキシャル的に形成されやすい 9）．
de Heer らのグループは，初めて SiC 基板上に形成したグラフェンにおける輸送特性を測定し，高い移動度を持つことを示している 16）．また，グラフェンはバンドギャップがゼロであることがトランジスターへの応用のネックになっている
が，そのバンド構造は SiC 基板とグラフェンの相互作用によって強く影響を受けることが理解され，電子状態を制御することも可能であることが示された 17）．例えば SiC 上の 2 層グラフェンでは約 0.26 eV のバンドギャップが開き，層数によってその大きさが変化することが報告されている 18）．また
最近では，SiC 上グラフェン中の欠陥や，SiC 基板との界面の状態が原因で，グラフェンの理想的な移動度には及ばない
図 3 基板から切り出した CNT 膜の（a）先端部分と（b）中腹部分の TEM 像．

図4

CNT の直径と層数の相関関係学会賞（瀬藤賞）受賞論文●実測値，○計算値．

ことが示された 19,20）．しかしながら，SiC 上グラフェンの構造については，これまでに理論的な予測や，X 線反射率測定

図 5 ジグザグ型 CNT の選択的形成を示す電子線回折図形．
入射方向 //[1120]SiC．

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図6

SiC(0001) 面上に形成された（1）2 層，（2）3 層，（3）4 層グラフェンの断面 TEM 像．

および STM に基づく表面構造の検討は数多くなされていた16,17,19）

ものの，界面を特に断面方向から直接観察した例はほとんどなかった．そこで，ここでは SiC 表面分解法によりいる．すなわち，界面付近での層間隔を撮影条件とシミュレーションにより慎重に調べることで，Type-1 と Type-2 の界面構造の違いを区別することができることを示唆している．

作製したグラフェン / SiC 界面構造について，透過型電子顕

4.2 第一原理計算による界面構造の検討 14,15）

微鏡（TEM）を用いて直接観察し，第一原理計算の助けを次に，これら界面構造と実験結果，およびその電子状態と借りて明らかにした界面構造の詳細について述べる

14,15）．

また，界面構造の詳細を明らかにするために，ABINIT コーの関係を調べるために，第一原理計算による検討を行った．
ところで，SiC 結晶は図 8 で示したように，強固な共有結合ドを用いて密度汎関数法に基づく第一原理計算を合わせて行った 21,22）．具体的には，実験結果に基づいて構造モデルを構築し，原子座標を最適化した．グラフェンと SiC の方位関係としては，(2 × 2) グラフェン /(√3 × √3R30°)SiC スーパーセルを仮定した．また，界面構造と電子状態の関係を明らかにするために，状態密度の計算を行った．
図 6 には，熱処理温度の異なる SiC 上グラフェンの TEM像を示している．観察は 6H-SiC の [1120] 方向から行い，約40 nm アンダーフォーカスで撮影した．矢印で示すように，
SiC 基板上に（a）2 層，（b）3 層，（c）4 層のグラフェンが暗い線状コントラストとして観察される．原則として，熱処理温度を上昇させるとグラフェン層数が増加する．本研究で得られた SiC 上の均一なグラフェンのサイズは，数百 nm であり，この領域内ではグラフェンおよび SiC に原子ステップは存在しないことがわかった．この図はまた，SiC とグラフェンの間に特徴的な界面層が存在することを示唆している．
そこで，図 7 に 3 層のグラフェンが形成された試料のそれぞれ異なる領域から得られた，（a）Type-1 と（b）Type-2 の2 種類の界面構造を示す高分解能 TEM 像を示す．図中には，それぞれの場合における構造モデルとその構造に基づくシミュレーション像を示している．観察された像とシミュレーション像を対応させて慎重に解析を行い，試料厚さ 1.2 ～6.0 nm，およびデフォーカス − 30 ～ − 40 nm の範囲で同様の定性的なコントラストならびに下記の定量的な層間隔が得られることを確認した．また，観察は多くの領域について行い，その全てが基本的に Type-1 あるいは Type-2 のどちらかの構造を持つことがわかった．
どちらの図においても，SiC 上に 3 層のグラフェンが存在する．しかしながら，図 7（b）における Layer-0 の上下にあるSiC 中の明るい斑点の間隔が（a）中のそれよりも短くなって46

図 7 グラフェン / SiC(0001) 界面の HRTEM 像．
（a）
Type 1，（b）
Type 2．
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に よ り 結 合 し た SiC バ イ レ イ ヤ ー（Si お よ び C の 2 原 子のそれに対して約 1/3 になっている．このシミュレーションからなる層）が C 軸に沿って積層した構造とみなす事が出

像の界面の層間距離は，観察結果をよく説明していることが来る．SiC(0001)Si 面基板では，この SiC バイレイヤーが一わかる．図 9（b’）に示した状態密度図から，この場合はフェ層ごとに整然と分解することで，均一なグラフェンの形成にルミエネルギー近傍で有限の状態密度を持ち，金属的な特徴つながっている．SiC バイレイヤー中，および理想的なグラを持つことがわかる．さらに，もう一つの可能性として，

フェンにおける C 原子の数密度は，それぞれ 10.5，およびSiC バイレイヤー 2 層が分解して形成される遷移状態を推測

32.9 個 /nm2 である．このことから，グラフェン 1 層の形成することができる．状態密度の計算結果よりこの状態は約には，図 8 に示したように，SiC バイレイヤー約 3 層が必要

0.11 eV のギャップを持つものの，実験的にこのモデルを支であることがわかる．すなわち，SiC バイレイヤー 1 層，2 層，持する界面構造は観察されなかった．

および 3 層の分解によって，3 種類の遷移的界面構造が現れ以上の結果から，SiC 上グラフェンの界面構造としては，
SiC バイレイヤー 3 層が分解してできた Type-1 と，SiC バイることが予想される．
まず，SiC(0001) 面上に SiC バイレイヤー 3 層が分解した場合に対応する，理想的なグラフェンが形成された場合の構レイヤー 1 層が分解してできた Type-2 が存在することが明らかとなった．

造最適化および状態密度の計算を行った．ここでは，SiC 上4.3に 3 層のグラフェン層の存在を仮定している．この場合の構

SiC の分解によって形成されるグラフェンはエピタキシャ

SiC 上グラフェンの形成過程

造モデル，および状態密度を，図 9（a），（a’）に示す．また，

ル成長ではあるが，外部から原子が供給されて新しい膜上に

図 7（a）挿入図の構造モデルおよびシミュレーション像はこ成長して行く従来までの結晶成長とは全く異なる様式をとのモデルに基づいている．局所的なゆらぎはあるものの，実る．すなわち，新たに形成される結晶面は常に基板と接触し験結果とシミュレーション像が良い一致を示していることかながら内部に向かって結晶面を増やしてゆく．従って，おのら，界面構造 Type-1 は，SiC バイレイヤー 3 層が分解してずと結晶成長様式も独自のメカニズムが存在し，これまでのグラフェンが形成されたものとして理解することができる．

成長様式を参考にすることは出来ず，学術的にも重要な要素

また，この構造の特徴は，Layer-1 において，いくつかのを含んでいる．今後大面積なグラフェンを作製するためにも，C 原子が，直下の Si 原子に向かってわずかに変位しているメカニズムの解明が急がれる．

ことである．これら Si-C 原子間距離は，図 7（a）挿入図中のグラフェン形成過程については，これまで SiC のステップ

構造モデルに示すように約 2.0 Å であり，これはバルク SiCにおいて核生成することが理解されているが 19），その詳細に結晶における Si-C 結合距離 1.9 Å に対応していると考えられついては未だ明らかとなっていない．そこで，ステップを有る．このことは，従来の報告通り C および Si 原子間に共有する 4° off-axis SiC からグラフェンを形成し，その過程につ結合が存在することを示唆している．この原子変位によって，いての詳細を調べた結果 24）を報告する．

Layer-1 において対称性が破れ，この層は電気的に不活性な

図 10 には，SiC ステップ近傍におけるグラフェンの TEMバッファーレイヤーとして振る舞うことが理解されてい像を示している．まず（a）では，矢印で示すように，4 層る 23）．また，図 9（a’）からわかるように，このモデルにお程度の曲率を持ったグラフェンが SiC ステップ領域のみに明いては約 0.05 eV のバンドギャップが生じ，半導体的な挙動を示すことが期待される．
次に，同様な観点から，グラフェン Layer-1 の下に SiC バ
イレイヤー 1 層が分解して生じた遷移状態について最適化後の構造モデル，および状態密度を図 9（b），および（b’）に示す．図 7（b）中の挿入図は，この場合の構造モデルおよびシミュレーション像である．面内での C 原子数密度は，図 7（a）

図8

SiC バイレイヤーの分解によるグラフェンの形成．

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図9

界面構造の様式と状態密度図 （a）Type 1，（b）Type 2．

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図 10

SiC ステップ近傍におけるグラフェンの TEM 像．

瞭に観察される．これはステップにおけるグラフェンの核生成を示唆している．（b）では，比較的広い領域に渡ってグラフェンが形成されている．
（c）および（d）には，矢印付近の拡大図を示している．（d）では，ステップ付近で核生成したグラフェンが，上のテラスに成長していったことを示唆し（a）と同様，グラフェンはステップ右下のテている．また，ラスに対して垂直に近い角度で立ち上がって止まっているのが特徴的である．（c）では，一見 SiC ステップと思われる位置の左右において，グラフェンの層数が変化している．この場合，グラフェンは右から左に成長したと考えられることから，この領域では，SiC 中の欠陥によって（図中矢印で占めす），グラフェンの成長がピン止めされたと理解することができる．さらに（e）では，左側のステップ上に曲率を持って存在する 6 層のグラフェンに向かって，下のテラスで成長してきたグラフェンが，矢印の位置付近で合体する過程をとらえたものであると考えられる．
（f）では，SiC ステップを完全に覆うようにグラフェンが形成されている．
以上の結果より，SiC 上グラフェン形成過程のモデルを
図 11 に示す．ここで，波線の丸で示した領域のローマ数字は，
図 10 における波線領域の数字に対応している．まず，（a）
SiC のステップ付近の Si 原子が優先的に除去され，（b）ステップを覆うように曲率を持ったグラフェンが形成される．その後，（c）最上層がステップ上側のテラス上を成長していく．
48

図 11 SiC 上グラフェンのステップを起点とした成長過程を示す模式図．

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続いて，第 2，3 層と順に形成されていくが，（d）その際にSiC 中に格子欠陥が存在すると，その成長がしばしばピン止めされる．同様にステップ下部のテラスでもグラフェンが成長してくると，（e），（f）のようにステップ付近の曲率を持ったグラフェンと合体し，（g）ステップ・テラスを覆うグラフェンが形成される．上記の過程が繰り返されることにより，ステップ近傍で層数が多い場合には，（i）のような構造になっていることが示唆される．
以上，様々な場面から，グラフェンの成長メカニズムを提唱した．今後，TEM 中の高温における原子レベルでのその場観察結果が待たれるところである．
5. おわりにSiC 表面分解法によって SiC(0001)C 面上に高密度・高配向 CNT が形成されることを初めて見出し，透過型 TEM 観察によりその構造，生成メカニズムを明らかにしてきた．また，SiC(0001)Si 面上にはグラフェンが形成されることを早くから見出し，均質なグラフェンの合成を実現することによりその界面構造の詳細な観察と第一原理計算に基づく解析に取り組んできた．その結果，2 種類の界面構造が存在し，それに伴ってバンドキャップが変化することを示した．今後は，SiC・CNT・グラフェンという，それぞれ高い可能性を持つ3 物質を組み合わせた新規デバイスへの応用にむけ，電子顕微鏡を用いた更なる構造の解明に取り組んでゆきたいと願っている．
謝

辞

本研究において，CNT 関係は（財）ファインセラミックスセンター在職中において鈴木敏之君（現名古屋大学勤務）本庄千鶴君はじめ，微構造グループの方々の協力のもと行われた成果である．また，グラフェン関係は名古屋大学・乗松助教が中心になって行なった成果である．ここに深く謝辞を表する．
文献1）Iijima, S.: Nature, 354, 56–58 (1991)
2）Novoselov, K.S., Geim, A.K., Morozov, S.V., Jiang, D., Zhang, Y.,Dubonos, S.V., Grigorieva, I.V. and Firsov, A.A.: Science, 306, 666–669 (2004)
3）Novoselov, K.S., Geim, A.K., Morozov, S.V., Jiang, D., Katsnelson,M.I., Grigorieva, I.V., Dubonos, S.V. and Firsov, A.A.: Nature, 438,197–200 (2005)

学会賞（瀬藤賞）受賞論文

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9）Kusunoki, M., Suzuki, T., Hirayama, T. and Shibata, N.: Appl. Phys.
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13）Kusunoki, M., Suzuki, T., Honjo, C., Hirayama, T. and Shibata, N.:
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Mallet, P., Veuillen, J.-Y., Berger, C., Conrad, E. H. and Magaud, L.:
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