Lorentz 顕微鏡法
Lorentz Microscopy
原田研

Ken Harada
日立製作所
要旨

研究開発グループ

磁性体の磁気構造観察は，電子レンズの発する磁場が磁気構造に強く影響してしまうことなどから電子顕微鏡にとって扱いやすい対象ではなく，磁気シールドレンズなどを備えた一部の電子顕微鏡（Lorentz 顕微鏡）でのみ実施されることが多かった．しかし，最近，特別な装置を備えない汎用型の透過型電子顕微鏡においても Foucault 像観察が可能となる工夫がなされたり，小角回折法が見直されるなど，磁気構造観察法にも新しい展開が芽生え始めている．本稿では透過型電子顕微鏡を用いた磁性体の観察法として，Lorentz 顕微鏡法をその原理と，最近開発された手法を中心に紹介する．

キーワード：Lorentz 顕微鏡法，Fresnel 法，Foucault 法，磁性体，磁壁，磁区

1.

はじめに

Lorentz 顕微鏡法 1 ～ 4）は，透過型電子顕微鏡（TransmissionElectron Microscope（TEM））を用いた一般的な磁性観察手

2.

Lorentz 顕微鏡法の主な観察手法

2.1

材料中の均一な電磁場による偏向運動する荷電粒子（電荷：q，速度：v）が均一な電磁場（電法であり，電子線が磁性体を透過する間に受けるローレンツ

場：E，磁束密度：B）から受ける力はローレンツ力 F であり，（Lorentz）力による偏向を可視化する点を特徴としている．

一般に式（1）で表わされる．

さらに，今日では磁場による偏向にとどまらず，電場による偏向も含め回折効果以外の偏向を可視化する手法として発展（1）

F = q ( E + v× B )しており，走査型電子顕微鏡（Scanning Electron Microscope

誘電体あるいは磁性体などの材料中を透過する間に電子が（SEM））を用いた反射法 5），走査透過型電子顕微鏡（Scanning

受ける偏向作用も，均一な電磁場中での荷電粒子の運動と同Transmission Electron Microscope（STEM））を用いた位相差様に取り扱うことが可能で，誘電体中では電場の方向への放コントラスト法（Differential Phase Contrast（DPC））6）など，物線運動，磁性体中では磁束の方向を軸とした円運動と考え装置の特徴を活かした複数の手法が開発されている．また，ればよい．例えば，厚さ t で磁束密度 B が均一な磁性体では，電子線ホログラフィー 7）や Coherent Foucault 法 8），強度輸送電子線が受ける偏向角度 θB は式（2）で表わされる．

方程式（Transport Intensity Equation（TIE））に基づく方法

9）も，磁性観察が可能な透過型電子顕微鏡技法として発展して

θB =いる．
透過型電子顕微鏡を用いた磁性観察法には，（ⅰ）高い倍率，高い空間分解能で磁区，磁壁が直接観察できる，（ⅱ）磁性eBt
e Bte== Bλ t2 me V0me vh（2）

ここで e は電子の電荷，h は Planck 定数，me は電子の質量，V0 は加速電圧，λ は電子線の波長である．

体中の欠陥，不純物などが観察できる，（ⅲ）磁場変化，温式（2）より，加速電圧が増すほど電子線が受ける偏向角度変化など外部環境の変化の影響を動的に観察できる，など度は小さくなるが，電子を波と捉えたときの波長も小さくの特徴がある．そして，これらの特徴を 1 つの装置で実現でなっているので，電子波の位相変化量は加速電圧には依存しきるところも特徴のひとつであり利点である．しかし，これない．

ら利点を享受するためには，さまざまな技術や工夫が必要と磁性体観察においては，電子光学機器が発生させる磁場が，なる．本稿では筆者が開発に携わっている新しい Lorentz 法

磁気特性に影響を与えないよう配慮する必要がある．具体的を中心に，いくつかの応用結果に関しても紹介する．には，①静電型レンズを用いる 2），②対物レンズをオフにする 10），②試料を空間磁場が十分に弱い位置に配置する（長焦点弱励磁レンズを用いる）11），③磁気シールドレンズを用い〒 185–8601 東京都国分寺市東恋ヶ窪 1–280
2015 年 4 月 23 日受付
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る 12,13）など，試料を磁場に浸漬させない工夫が採られているが，これらには透過型電子顕微鏡が得意とする高分解能観察
顕微鏡 Vol. 50, No. 2（2015）【著作権者：公益社団法人 日本顕微鏡学会】

である．例えば，磁区の核生成 14） や超伝導体中の磁束量子と両立しない装置構成を必要とする．
式（2）に基づき電子線の受ける偏向角度 θB を見積ると，
例 え ば， 膜 厚 100 nm の コ バ ル ト（Co） 薄 膜 を 加 速 電 圧–4の空間分布の動的観察 15,16）などにも用いられている．
2.3

Foucault 法

300 kV の電子線で観察する場合，θB = 0.8 × 10 rad となり

図 2 は，Foucault 法による磁区構造観察の際の光学系であBragg 角よりも 2 桁も小さい．このように，試料を磁場中にる．図 1 と同様に均一な膜厚の 180° 反転磁区構造を有する

浸漬させないで小さな偏向角度を受けた電子線分布を如何に試料を透過した電子線は，それぞれの磁区で互いに逆方向に可視化するか，が透過型電子顕微鏡の磁性観察光学系に共通偏向を受け，対物レンズの後焦点面（厳密には光源の像面）で，する課題であり，これまでにいろいろな観察手法が考案され偏向角度に応じた位置にクロスオーバー（光源の像）を結ぶ．ている．以下に主な手法を紹介する．

Foucault 法はこの位置に対物絞り（角度制限絞り）を挿入し，2.2

Fresnel 法

観察したい磁区からの電子線のみを選択し結像させる方法で

図 1 に Lorentz 法の 1 つである Fresnel 法で磁性材料を観ある．例えば図 2（a）では，紙面表向きの磁化を持つ磁区を察する際の光学系と，各々の Fresnel 像を例示する．180° 反透過し紙面右方向に偏向された電子線を選択した例であり，転磁区構造を有する均一な厚さの磁性材料を試料とし，平行

図 2（b）は逆方向に偏向された電子線を選択した例である．

入射した電子線が，図面上左右に同じ角度ずつ偏向を受けるいずれにしても，選択した磁区が明，選択しなかった磁区が様子を示している．偏向を受けた電子線は試料下方に十分な暗のコントラストで観察され，図 2 の場合，磁区構造がス距離だけ伝播すると，投影面（図中赤色の一点鎖線で示したトライプ状の Foucault 像として可視化される．

対物レンズの物面）上において磁壁に該当する位置で互いにFoucault 法ではインフォーカスで試料像が観察されるため重なりあう状況と，逆に互いに離れる状況が発生する．この高分解能観察が期待されるが，軸非対称に対物絞りを挿入し投影面上での電子線の粗密を結像するのが Fresnel 法である．

た場合にはコントラストの成因には検討が必要となる，ある磁壁を構成する磁区の方位に依存してコントラストが反転す

いは孔径の小さな対物絞りを使用した場合には得られる空間る．この投影面については，試料の下側（図 1（a）
：オーバー

分解能は回折収差により制限されるなど，必ずしも高分解能フォーカス（過焦点）条件）の場合と，上側（図 1（b）：アは得られない．さらに Foucault 法でのコントラストの成因は，ンダーフォーカス（不足焦点）条件）の両方の場合が構築可

観察しない磁区を透過した電子線の遮蔽によるものであり，能であり，フォーカスの過不足が反転すると，図 1（a），（b）『情報の一部を捨てる』ことによって得られている．そのため，に示すごとく磁壁のコントラストも反転する．Fresnel 像に

例えば，結晶粒界など複数の磁区に渡った対象を観察する場

おける磁壁のコントラストの大きさは，デフォーカス量と電合には，対物絞りを調整し直して逆コントラストの Foucault

子線が受ける偏向の大きさに依存し，強磁性材料などで電子像を別途観察するか，対物絞りを光軸から外して通常の電子線が大きく偏向される場合には数百 nm 程度のデフォーカス顕微鏡像を観察しておく必要があった．すなわち複数回の観量で十分なコントラストが得られるが，小さな偏向しか与え察が必要で，動的観察や実時間観察などには不適当な観察法

ない観察対象の場合には，数百 mm ものデフォーカス量がであった．しかし，Twin Foucault 法 17） や Lens-less Foucault

必要となる場合もある．

法 18）が開発され，これら課題のいくつかは解決されている．

Fresnel 法は，光学系のフォーカスをはずすだけでコント

これらの手法については後述する．

ラストが得られるため簡便で，最も多用されている観察手法

図 1 Fresnel 法の光学系（a）オーバーフォーカス条件，（b）アンダーフォーカス条件

講座

Lorentz 顕微鏡法

図 2 Foucault 法の光学系（a）右偏向電子線による結像，（b）左偏向電子線による結像

119【著作権者：公益社団法人 日本顕微鏡学会】

があるが，これにはコンデンサ絞りを照射領域制限絞りとし

3.

最近の新しい手法とその結果て利用する，あるいは対物絞りを視野制限絞りとして緩用す

3.1

Lens-less Foucault 法る，などの対策が採られている．

3.1.1 Lens-less Foucault 法の光学系

3.1.2

Lens-less Foucault 法 18） は，小角電子回折パターンの観察

マンガン酸化物（La0.75Sr0.25MnO3（LSMO））19） の観察例を90/180° 磁区構造の観察と 1 つの小角回折スポットを結像できる手法であるが，磁気示す．この元素組成比では室温で磁性が発現されており，結シールドレンズを備えない通常の電子顕微鏡を磁性観察に利晶の双晶面が磁壁となることが知られている．図 4（a）は用する手法として開発されたため，通常位置（対物レンズポー90°/180° 磁区構造の Fresnel 像，および，図 4（b）は（a）の観ルピース内）に試料を配置するとともに対物レンズをオフに察領域から得られた小角電子回折パターンである．厳密には，した状態で使用することが前提とされている．図 3 にその図 4（b）は回折パターン（diffraction）ではなく試料内の磁化光学系を示す．対物レンズをオフにした状態で，照射光学系による偏向を観察した偏向パターン（deflection）である．

により，制限視野絞りの位置とクロスオーバーの位置を一致

図 4（a）の Fresnel 像による磁壁の白，黒の線状コントラスさせる点に特徴がある．この状態では，制限視野絞りの位置トの分布，および図 4（b）で回折（偏向）スポットが正方形が試料にとっての逆空間となり回折パターンが形成される．

状の 4 つに分離していることから，90°/180° 磁区構造である

すなわち，制限視野絞りを対物絞りのごとく角度制限絞りとことが確認される．各々の磁区の磁化方向を図 4（a）中に矢して利用することが可能となる．

印で示した．矢印の色は，次の図 5 の色と対応付けている．

試料の Foucault 像を観察する際は，図 3（a）に示すごとく対図 5 に図 4（a）と同じ場所を含む広範囲の Lens-less Foucault

物レンズより下方の結像レンズを弱励磁とし試料の像を結像像の観察結果を示す．これは 4 つの回折（偏向）スポットかする．この結像レンズの作用は，試料に対して縮小結像であらそれぞれ 4 枚の Foucault 像を記録した後，色分けして 1 枚る．そのため，光学系としての最大倍率は 1 万倍程度となる．の画像に合成した処理像である．磁化の方向とその磁区（磁制限視野絞りを角度制限絞りとして電子回折パターン中の化の方位）との関係を色スケールに現わしている．それぞれ適切な位置に配置するためには，大カメラ長で電子回折パの回折（偏向）スポットと Foucault 像観察時に取り込んだ回ターンを観察する必要がある．図 3（b）に Lens-less Foucault折パターンの範囲を挿入図に示す．

法での回折パターン観察光学系を示す．図 3（a）の試料像観図 4（b）の回折（偏向）スポット間の直線状のストリークは，察時と比較して，結像レンズを強く励磁し，制限視野絞り位置を拡大して後段の結像系に伝播する光学系である．試料位置から制限視野絞り位置までの距離が，直接伝播によるカメラ長で，通常の透過型電子顕微鏡でおよそ 100 ～ 200 mm である．このカメラ長を後段の結像系によってさらに拡大し，km オーダーの大カメラ長を得ることが可能である．
Lens-less Foucault 法 18） では，照射光学系を結像作用に用いたため，試料への照射領域の調整自由度が制限される欠点
図 4 90°/180° 磁区構造の観察結果（a）Fresnel 像，（b）小角電子回折パターン

図 3 Lens-less Foucualt 法の光学系（a）Foucault 像観察光学系，（b）小角回折パターン観察光学系

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図 5 90°/180° 磁区構造の Lens-less Foucault 像
4 枚の Foucault 像の合成像．（挿入図：合成回折パターン）
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Bloch 磁壁を反映したものである．一方，一部に観察されるあり，直交する 180° 磁壁による回折パターンである．すな曲線状のストリークは，試料薄膜面内の磁化の回転を反映しわち，Foucault 像の中央部のジグザグ状の磁壁に対応していたものと考えられ，磁壁の一部が Néel 磁壁に類似の回転構る．図 7（c）は右側回折スポットを縦に結ぶストリーク（光造をとっていることが推定される．また，左上から右下の回軸（原点）を通らない）による Foucault 像で，図 7 中左側折スポット間には明確なストリークが観察されないが，これの 90° 磁壁に対応している．同様に図 7（d）は，左側回折スは該当する磁壁が存在しないことによる．
3.1.3 磁壁の観察

ポットを同じく縦に結ぶストリークによる Foucault 像で，
図 7 中右側の 90° 磁壁に対応している．

図 6 に 90°/180° 磁区構造での Fresnel 像観察結果を示す．

図 7 の磁壁の Foucault 像と図 6（a），（b）の Fresnel 像での試料は前節と同じマンガン酸化物（LSMO）である．図 6（b）

磁壁の白黒の線状コントラストは形状がよく一致しており，はインフォーカス像で，図中の黒線は等傾角干渉縞である．

磁壁でも Foucault 像観察が可能であることがわかる．また，

等傾角干渉縞の断裂部（図中右上から左下にかけて 4 本の直180° 磁壁のジグザグ線の上から 2 つ目の角部は，双晶境界線）は，双晶境界である．図 6（a），（c）は同領域の Fresneから位置がずれているが，その様子も磁壁の Foucault 像と像で，（a）がアンダーフォーカス像，（c）がオーバーフォー

Fresnel 像 共 に よ く 一 致 し て い る． す な わ ち，Lens-less

カス像である．図中央部のジグザグ線が 180° 磁壁，左右のFoucault 法によれば，磁壁のみを結像することも可能である

水平方向が 90° 磁壁である．90° 磁壁が双晶境界とほぼ一致ことがわかる．

していることがわかる．
図 7 に図 6 で観察した 90°/180° 磁壁の Foucault 像と小角

このように Lens-less Foucault 法は，Foucault 像と小角回折パターンの両方を観察することが可能なだけでなく，狭角回折パターンを示す 20）．図 7（a）は磁区構造からの偏向スポットを除外して結像した Lens-less Foucault 像で，図 7（a）右下に挿入された回折パターンのうち，円で囲まれた領域を取り込んで結像された像である．すなわち，磁壁のみを結像している．図 7（b）は，回折パターン中央部（原点）を通るクロスしたストリークのみを選択結像した Foucault 像である．結像に用いたストリークは，光軸（原点）を通るストリークで

図 6 90°/180° 磁区構造の Fresnel 像（a）アンダーフォーカス像，（b）インフォーカス像，（c）オーバーフォーカス像

講座Lorentz 顕微鏡法

図 7 90°/180° 磁壁の Foucault 像（a）全磁壁，（b）180° 磁壁，（c）90° 磁壁（左側）の Foucault 像，（d）90° 磁壁（右側）．挿入図はそれぞれの回折パターン

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図 8 Twin Foucault 法の光学系（a）Vf < 0 V，（b）Vf = 0 V，（c）Vf > 0 V

度域に限定した偏向電子線の結像により，磁壁の直接観察が定めれば良い．一般に陰の空間サイズは試料像の拡大ととも可能な光学系である．Fresnel 法では得られない角度と位置に逆に縮小されていくので，例えば図 8 に示したように，クの対応関係を像として観察できることが特徴である．

ロスオーバー近傍が妥当と考えられる．

3.2

Twin Foucault 法

Twin Foucault 法における電子線バイプリズムは，電子線Foucault 法でのコントラストの成因は，観察しない磁区をホログラフィーなど干渉法とは異なり，2 方向の電子線を空透過した電子線の遮蔽によるが，対物絞りによる既偏向電子間的に分離し，2 つの像をそれぞれ個別に結像する目的で使線の取捨選択ではなく，電子線バイプリズムを用いた既偏向用される．したがって，本観察法は電子線の可干渉性には依電子線の過偏向，または不足偏向による分別結像を実施する存しない．のが，次に紹介する Twin Foucault 法である 17）．
3.2.1 Twin Foucault 法の光学系

3.2.2

Twin Foucault 法による 180° 磁区構造の観察

図 9 に 180° 反転磁区構造の小角回折パターン（106 K）を示

図 8 に Twin Foucault 法の光学系を示す．図では簡略化のす．試料は先の実験と同種のマンガン酸化物 La0.825Sr0.175MnO3ため照射光学系，拡大結像系は省略している．光源から放出を用いた．本試料は 190 K 以下で常磁性から強磁性へ相転移され，試料の所定の領域を照射した電子線は，試料内の反転し，強磁性相では 180° 反転磁区構造をとることが知られて磁区構造などにより方向の異なる 2 つの方位に偏向され，対いる 21）．図 9 では回折（偏向）スポットがストリークを引物レンズの下側に 2 つの分離された光源の像（クロスオー

きながら 2 つに分離しており，磁区境界が Bloch 磁壁となっバー）を結ぶ．そして，クロスオーバーの近傍に配された電ていることがわかる．分離したスポット間の中央部の縦方向

子線バイプリズムにより電子線は改めて偏向を受け，それぞの黒い帯が，挿入された電子線バイプリズムのフィラメントれの偏向方向に応じた試料の像を個別に結ぶ．図 8（a）は電電極の像である．

子線バイプリズムに負の電圧を印加（Vf < 0 V）し，両クロ

図 10 は電子線バイプリズムへの印加電圧を変化させたとスオーバーからの電子線が互いに重ならないように偏向（不きの試料の像である．それぞれの印加電圧 Vf は，図 10（a）

足偏向）している．一方，図 8（c）は電子線バイプリズムに（b）–50 V，（c）0 V，（d）+50 V，（e）+100 V である．
–100 V，正の電圧を印加（Vf > 0 V）し，両クロスオーバーからの電図 10（a），（c），（e）がそれぞれ図 8（a），（b），（c）の光学系子線が像面に伝播・結像するまでに交差を完了する様に偏向に対応している．図 10（a），（e）の左右の Foucault 像では縦（過偏向）を与えている．近軸近似の範囲内では，図 8（a）と図 8（c）では，得られる 2 つの像は位置の左右が入れ替わるだけで同じ結果を得る．図 8（b）は電子線バイプリズムへの印加電圧をゼロとした場合（Vf = 0 V）で，通常の電子顕微鏡像もフォーカスを外した Fresnel 像の観察も可能である．
電子線バイプリズムの挿入位置は，両クロスオーバーの間の電子線の陰の空間であればどこでもよい．電子顕微鏡の機械的構成などを勘案して，電子線バイプリズムの設置位置を
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図9LSMO の 180° 磁区構造の電子回折パターン
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図 11 Twin Foucault 像からの磁区構造抽出例（a）Foucault 像（図 11（a）左），（b）Foucault 像（図 11（a）右），（c）減算処理像（a–b），（d）減算処理像（b–a）

図 10（a），（e）の左右の Foucault 像は，全く同じ入射電子線による全く同時結像の 2 枚の画像である．しかも，この2 枚の Foucault 像で，電子線の偏向に関しては試料の観察範囲の全情報を網羅できている．したがって従来の Foucault 法
では困難であった，視野の全範囲の観察と動的 / 実時間観察の両立が可能である．このように Twin Foucault 法では，1 つの入射電子線により同時結像された，異なる情報を持った対画像を得ることができる．これは新しい概念である．
さらにこの全く同一条件の 2 枚の画像を減算処理することによって，差分像として磁区コントラストのみの抽出が可能である．図 11（a），（b）はそれぞれ図 10（a）の左右の Foucault像である．この 2 枚の画像間の減算処理を行った．図 11（c）
は図 11（a）から（b）を減算した画像（差分像），図 11（d）は図 11（b）から（a）を減算した画像（差分像）である．減算後の画像の強度ゼロが中間調となる様に全体の表示の際の明る図 10 バイプリズム印加電圧 Vf による Foucault 像の変遷
（a）Vf = –100 V，（b）–50 V，（c）0 V，（d）+50 V，（e）+100 Vさを調整している．図 11（c）も（d）も，試料が固有に持つ欠陥や背景の等傾角干渉縞が除去され，磁区によるストライプ状のコントラストのみが強調された画像となっている．図 11（c）と（d）とではコントラストが反転していることから，隣り方向のストライプ状のコントラストが反転していることか合うストライプ構造が互いに逆向きの磁化を持つ磁区である

ら，ストライプが磁区構造によるものであること，図 10（c）ことがわかる．以上のように，Twin Foucault 法では同一条件より曲線状の縞模様が等傾角干渉縞などのコントラストであで記録された 2 枚の画像に簡単な処理を施すだけで，目的のることがわかる．図 10（c）の電子顕微鏡像が，フィラメン磁区構造を低ノイズで高精度に観察することが可能である．

ト電極への電圧の印加に伴って，それぞれの磁区を透過した本手法では，差分像だけでなく合算像についても簡単な処電子線による Foucault 像に変化していく様子がわかる．2 つ理が可能である．図は省略するが，図 10（a）の左右の Foucaultの Foucault 像を分離するために印加しなければならない電像の合算像は図 10（c）の電子顕微鏡像とよく一致することを

圧 Vf は観察領域の大きさに依存しており，観察したい領域確認している 17）．すなわち，本手法では図 10（a）または（e）が十分に分離されるだけの電圧を印加できればよい．印加電の Twin Foucault 像を 1 枚のみ記録しておけば，改めて電子圧が正負どちらの電圧でもよいことは，図 10（a）と（e）で，顕微鏡像を撮影する必要はない．これは全偏向方向の情報を左右の Foucault 像が入れ替わっているだけであることから得ている利点によるもので，実験の効率化だけでなく，同一明らかである．

性・同時性に於いて優れていることを示している．

講座

Lorentz 顕微鏡法

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下スポットが強く励起されているが，これは入射電子線と試料の結晶方位の関係によるものと推定している．
90°/180° 磁区構造は，基本的に 4 つのスポットから成る回折パターンであるため，電子線バイプリズムのフィラメント電極の挿入方向・挿入位置にも複数通りの組み合わせが可能となる．さらに，2 つの電子線バイプリズムを用いることにより，原理的に 4 スポットまで個別に分離観察可能であるこ図 12 LSMO の 90°/180° 磁区構造の Fresnel 像（a）アンダーフォーカス像，（b）オーバーフォーカス像とを確認している．
図 13（a）の挿入図は，電子線バイプリズムのフィラメント電極を挿入した回折パターンで，図中水平方向にある黒い帯が，フィラメント電極の像である．図 13（a）はフィラメ

3.2.3 90°/180° 磁区構造の観察

ント電極に –200 V の電位を印加した時の Twin Foucault 像で，Twin Foucault 法の別の応用例として，90°/180° 磁区構造の90° 磁壁ごとにコントラストが反転している．

観察結果を紹介する

22）．試料は図 5 で紹介したマンガン酸化物（La0.75Sr0.25MnO3（LSMO））19）である．

図 13（b）の挿入図は回折パターン中の 4 つスポットのうち一つだけを分離する様に，フィラメント電極を光軸を軸に

図 12 は，90°/180° 磁区の Fresnel 像である．図 12（a）がアン約 75° 回転させて挿入した際の回折パターンである．1 つのダーフォーカス像，（b）がオーバーフォーカス像である．各々スポットを分離する関係上，電子線バイプリズムは光軸からの図中横方向の直線が 90° 磁壁であり，図中央部のジグザグの少しずらして挿入されている．図 13（b）は，フィラメント縦線（（a）黒線，（b）白線）が 180° 磁壁である．図の中央部の電極への印加電圧 –140 V の時の Twin Foucault 像である．右上下に伸びる緩やかに曲がった黒い帯状のコントラストは等

上の Foucault 像は，該当する 1 つの磁区のみを観察できて傾角干渉縞であり，90° 磁壁で等傾角干渉縞がずれているこいる．左下の Foucault 像は，3 つの磁区から構成されるため，とから，90° 磁壁と双晶境界とが一致していることがわかる．

図 13（b）では若干のアンダーフォーカスを与えて，3 つの磁図 13 に Twin Foucault 像と小角電子回折パターン（挿入図）区内の磁壁を可視化している．

を示す．90°/180° 磁区構造は，互いに直交する 4 方向の磁区以上の様に Twin Foucault 法では，全く同一の入射条件でから構成されるため，小角電子回折パターンでは 4 つの偏向同時に 2 枚の Foucault 像が得られていること，対物絞りをスポットが得られる．光軸（回折パターンの中心）を挟んで用いないため比較的高い空間分解能で磁区を観察できている

縦のストリーク（上下のスポット間）が 90° 磁壁，光軸を通こと，磁区コントラストのみを可視化できること，電子線バりクロスしている弱いストリークが 180° 磁壁に対応する小イプリズムへの印加電圧のコントロールだけで光学系を修正角回折パターンである．この回折パターンのスポット位置がすることなく，Foucault 像と通常の電子顕微鏡像を得られる正方形からわずかだけずれているが，これは結像レンズ系のこと，Fresnel 法にも適用できることなど，従来の Lorentz残留歪によるものと推定している．また，回折パターンの左顕微鏡法には無い利点を有している．

図 13 LSMO の 90°/180° 磁区構造の Twin-Foucault 像（a）2 偏向スポットずつ分離，（b）1 偏向スポットのみ分離

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4.

おわりにLorentz 顕微鏡法は，透過型電子顕微鏡を用いた古い磁性観察技法と考えられている．しかし，小角回折法が見直されていること 23） や，本稿で紹介した Foucault 法にも新しい観察手法が開発されていること 17,18），そして急速に発展している走査透過型電子顕微鏡に関する技術（特に検出器関連技術）には磁性観察法への展開が可能なものが少なくないことな
ど，透過型電子顕微鏡を用いた磁性観察法にも新しい展開が芽生え始めている．一般に新しい技術は，観察対象や観察手法に新しい世界を拓いてくれる．今後，Lorentz 法にも飛躍的な技術進歩が期待される．
謝辞

本研究で使用したマンガン酸化物（LSMO）試料は，大阪府立大学の森茂生先生にご提供いただきました．感謝申し上げます．
文献1）Hale, M.E. et al.: J. Appl. Phys., 30, 789 (1959)

講座

Lorentz 顕微鏡法

2）Fuller, H.W. and Hale, M.E.: J. Appl. Phys., 31, 1699 (1960)
3）Chapman, J.N.: J. Phys. D: Appl. Phys., 17, 623 (1984)
4）原田 研：電子顕微鏡，35，62（2000）
5）Ikuta, T. and Shimizu, R.: Phys. Stat. Sol., 23, 605 (1974)
6）Chapman, J.N. et al.: Ultramicroscopy, 3, 203 (1978)
7）Tonomura, A.: Electron Holography, 2nd ed., Springer, Heidelberg,Germany (1999)
8）Chapman, J.N. et al.: J. Appl. Phys., 76, 5349 (1994)
9）Ishizuka, K. and Allman, B.: J. Electron Microsc., 54, 191 (2005)
10）Matsuda, T. et al.: Phys. Rev. Lett., 62, 2519 (1989)
11）Dooly, J. and De Graef, M.: Ultramicroscopy, 67, 113 (1997)12）Shirota, K. et al.: J. Electron Microsc., 25, 303 (1976)
13）Hirayama, T. et al.: Appl. Phys. Lett., 63, 418 (1993)14）Murakami, Y. et al.: Nature Nanotech., 5, 37 (2010)15）Harada, K. et al.: Nature, 360, 51 (1992)
16）Harada, K.: Microscopy, 62(S1), S03 (2013)17）Harada, K.: App. Phys. Lett., 100, 061901 (2012)18）Taniguchi, Y. et al.: App. Phys. Lett., 101, 093101 (2012)19）Mori, S. et al.: J. Electron Microsc., 54(S1) i65 (2005)20）Taniguchi, Y. et al.: Microsc. Microamal., 21, 282 (2014)21）森 茂生：電子顕微鏡，37，56（2002）
22）原田 研：J. Vac. Soc. Jpn.（真空学会誌），57，348（2014）23）Takayanagi, K. et al.: J. Electron Microsc., 61, 401 (2012)125【著作権者：公益社団法人 日本顕微鏡学会】