FIB を用いた TEM 試料作製技術
TEM Sample Preparation Using FIB
佐々木宏和ａ，加藤丈晴ｂ，松田竹善ａ，平山司ｂ

Hirokazu Sasaki, Takeharu Kato, Takeyoshi Matsuda and Tsukasa Hirayamaａ

古河電工（株）横浜研究所ｂ（財）ファインセラミックスセンター

要

旨

ナノ構造研究所

FIB は特定領域の加工ができることから，TEM 試料作製において必要不可欠となっている．しかしながら，Ga イオンビームによって TEM 試料の表面にダメージ層が形成されるため，FIB のみでは高品質の TEM 試料作製ができない．本稿では，FIB の後処理として Ar イオンミリングを応用する方法を紹介し，その効果について示す．応用事例として，化合物半導体，セラミックス材料の高分解能像，電子線ホログラフィーによる半導体観察を示す．また，近年の FIB の展開について紹介する．

キーワード：FIB，化合物半導体，セラミックス，高分解能像，電子線ホログラフィー

高度な職人技を必要とせず一定の訓練で実施可能であり，
1.

はじめに

TEM 試料作製の再現性が高い．そのため FIB の発展は製造

J.J. Thomson がイオンを発見して以来，今日までイオンは業における TEM の普及に大きく貢献した．

様々な形で利用されている．イオンの発見後，高周波イオン

一方 FIB 法における最大の問題は，薄片化した試料表面源など様々なイオン源が発明された．実用的な集束イオンに形成される FIB ダメージ層 6 ～ 13）である．この FIB ダメー

ビーム（Focused Ion Beam: FIB）のイオン源としては，1975

ジ層は材料によって異なるが，Si の場合は非晶質層であり

年に Clampitt らによって液体金属イオン源（LMIS）が発明

材料によっては微結晶の場合もある．また FIB ダメージ層

1）

された ．その後，Seliger により液体 Ga イオン源を用いたの厚さは，Ga イオンビームの加速電圧に比例していること最初の FIB のシステムが考案された 2）．FIB を用いた産業利が知られている 8）．

用は，当初，配線の切断・接続，イオン注入などの半導体デこの FIB 加工時に形成されるダメージ層は，TEM 観察をバイス分野に応用された．本稿の主題でもある FIB の TEMする上で大きな問題となる．Si の場合は非晶質層であるが，試料作製への応用は 1989 年にケンブリッジ大学の Kirk らに化合物半導体や金属ではアモルファスの内部に微結晶が存在より最初に行われた 3）．

する場合や，転位など格子欠陥が導入される場合もある．こTEM 試料作製に用いられる FIB は，細く絞った数十 kVの FIB ダメージ層が原因で TEM 像の質は著しく低くなる．

に加速された Ga イオンビームを試料に照射する．そのため

例えば，TEM 像で転位や欠陥が観察されたとしても，これブロードなイオンビームを用いる Ar イオンミリング法と機らの像が材料本来の欠陥に起因するのか，FIB ダメージ層に械研磨を組み合わせる方法と比べて，特定の場所を狙って起因するのか，判断ができない場合がある．また高分解能観TEM 試料が作製できる利点がある．それ故に材料科学分野

察用の TEM 試料の場合は，試料膜厚を 20 nm 以下に作製すのみならず，半導体デバイスの故障解析，品質管理など工業る必要があるが，試料の両面に 10 nm のダメージ層がある

的にも広く使われている．またマイクロサンプリング法

4）やリフトアウト法 5）を用いれば，特定の箇所をプローブで抽出場合は，TEM 試料全てがダメージ層となり，明瞭な高分解能像を撮影することはできない．

し TEM 用の支持体に固定してから薄片試料に仕上げること

本稿では，数 μm の薄い金属箔を用い，これを支持台としができる．このような手法は機械研磨が不要であるため，脆て TEM 試料を作製し，FIB 加工の後，Ar イオンビームでダ弱な材料でも容易に TEM 試料を作製することが可能である．

メージ層を除去する手法を紹介する．また，高分解能像が撮これらの一連の操作は FIB 装置だけを用いるため，熟練や影可能な TEM 試料を作製する場合の技術的注意点についてａ〒 220–0073 横浜市西区岡野 2–4–3
TEL: 045–311–1212
E-mail: hsasa@yokoken.furukawa.co.jp
2011 年 6 月 2 日受付
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述べ，近年の FIB の技術動向を紹介する．
2.

FIB の機能FIB は加速されたイオンを試料表面に走査しながら照射
顕微鏡 Vol. 46, No. 3（2011）【著作権者：社団法人 日本顕微鏡学会】

し，試料の原子を外部へ弾き飛ばすことができる．照射粒子
が試料原子と同程度に重く十分な運動量を持っていれば，ス
パッタリングによって試料を加工することができる．そのために通常は照射粒子として，質量が 69.7 amu の Ga イオンを用いている．この Ga イオンを細く絞り試料に照射することにより，微細な領域の加工が可能となる．
FIB は試料を加工する以外にも，試料表面に Ga イオンビー
ムを走査しながら試料から放出される二次電子を検出し，Scanning Ion Microscopy（SIM）像を取得することもできる．
SIM 像を取得する場合には，イオンビームを数 nm に細く絞り，分解能を高くする．SIM 像は，Scanning Electron Microscopy（SEM）像よりもチャネリングコントラストが高いため，金属の多結晶の観察に適している．
FIB のもう一つの機能として，ガス化させたタングステン
やカーボンの化合物をイオンビーム走査と同時に吹き付け，

図 1 InGaAsP/InP 多 層 膜 の 暗 視 野 TEM 像．（a） 加 速 電 圧
30 kV の FIB の み で TEM 試 料 作 製 し た 場 合．（b） 加 速 電 圧
30 kV の FIB で薄片化した後に，Ar イオンビームを照射した
場合．

局所的に保護膜を形成できる．Ga イオンにより，化合物ガスが分解され気体成分と固体成分に分離する．このうち，固図 1（a）に InGaAsP/InP 多層膜を，加速電圧 30 kV の FIB体成分が試料表面に堆積し保護膜となる．以上より，FIB にのみで TEM 試料作製した場合の暗視野 TEM 像を示す．全は①観察する機能（SIM 像），②削る機能（Sputtering），③体的にコントラストの濃淡および方位や面間隔が異なる結晶つける機能（Deposition）の 3 つの機能がある．

が重なった場合に現れるモワレ縞が認められる．このように加工する上で，微細加工と高速加工の観点はトレードオフ

FIB のみで試料作製した場合は，材料本来の構造以外の情報の関係となり，ビームを細く絞ればビーム電流は小さくなりが重なることになり，所望の情報を得ることができない．そ

加工速度は遅くなる．一方，ビーム径を太く大電流にすれば，

こで，FIB によるダメージを除去する技術が必要とされる．

加工速度は速くなるが加工における精度が悪化する．従って

ダメージ層を除去する方法としては，① FIB 加工に補助

何種類かのビーム条件を用意し，最初は大電流のビーム径のガスを用いる方法 6），②化学溶液による表面腐食法 9），③ド

太いビームを用いて粗加工を行い，加工が進むに従って細い

ライエッチング 10），④低加速の Ga イオンビームを用いる方

ビームに切り替えて加工を進めていく．例えば，最初の加工

法 11），⑤ Ar イオンによるイオンシニング法 13），などがある．

時ではビーム径は 1 μm 程度であるが，ビーム電流が 30 nA①～③は，特定の材料に効果が認められている．④について

程度の大電流のビームを用い粗加工を行う．その後，3 ～ 6

は，近年，低加速の Ga イオンビーム装置が各社より開発され，段階程度にビーム電流を落とし，最終的には数 pA の小さい

有効性が確認されている．⑤は，FIB 加工後に Ar イオンビー

電流のビームで TEM 試料を仕上げ加工する．

ムにより FIB ダメージ層を除去するため多くの材料に効果

3.

FIB ダメージ層の問題とダメージ除去の必要性

Ga イオンによる FIB 加工では，照射イオンは試料表面層からのスパッタ粒子と共に一部は放出されるが，残りは試料的であり，機械研磨と Ar イオンビームを組み合わせて作製した試料とほぼ同じ像質の TEM 像が撮影できる．
4.

Ar イオンビームによる FIB ダメージ除去 14 ～ 17）の 内 部 に 試 料 原 子 を 弾 き 飛 ば し な が ら 侵 入 し 停 止 す る．

マイクロサンプリング法等を用いた FIB による試料作製

Ishitani らによると，Si では 30 kV に加速された Ga イオンに は， 通 常， 試 料 片 を 固 定 す る 支 持 台 と し て 厚 さ 30 ～を Si に 5° の角度で入射させると，深さ 30 nm までイオンが50 μm の TEM 観察用の半切りメッシュを用いる．試料をマ侵入する 7）．このイオンの侵入が，試料表面のアモルファス

イクロサンプリング法等にて抽出した試料片をメッシュの断化や欠陥の生成を引き起こす．

面に固定した後，観察に必要な部分のみ厚さ数百 nm まで薄加工損傷は TEM 試料両面に形成され，TEM 観察におい片加工する．その後，FIB 試料のダメージ層を Ar イオンミて不明瞭なコントラストの原因となるので除去することが望

リングにより取り除くためには，加工面両サイドから低角度

ましい．一方，空孔（vacancy）は通常の TEM 観察には影響

入射のイオンビームを照射する必要がある．しかし，図 2（a）を与えないものの，半導体では，バルクの状態とキャリアやに示すように，支持台の Cu メッシュが壁になりイオンビー

電位が異なってくると考えられ，電子線ホログラフィー観察

ムが加工面に到達しない．また，Ar イオンビームが支持台に影響を及ぼすと考えられる．また，Ga イオンが試料の深をスパッタリングし，TEM 試料に再付着し加工面を汚染すい位置まで格子間原子（interstitial atom）を発生させているるという問題もあり，厚さ 30 ～ 50 μm の支持台を用いる場

可能性もあり，FIB で加工した半導体表面の電気的性質は，合には，Ar ミリングで仕上げ加工をすることは容易ではな

バルクのものとは異なっている可能性が大きい．

い．そこで，図 2（b）に示すような数 μm の薄い金属箔を用い，

講座

FIB を用いた TEM 試料作製技術

189【著作権者：社団法人 日本顕微鏡学会】

イオンビームを照射した．FIB のみで試料作製した場合の
図 1（a）と比較して，明瞭な TEM 像が得られていることが確認できる．他の化合物半導体では，GaAs や GaN でも FIB
ダメージ層の影響は大きく，FIB のみでは明瞭な像を得ることはできないが，Ar イオンミリングを併用することにより，同様の効果を得ることができる．なお GaAs や GaN では試
図 2 Ar イオンビームの照射方向と，TEM 試料を固定したメッシュの関係．（a）厚さ 50 μm の通常のメッシュ上に TEM 試料を固定し，Ar イオンを照射した場合．（b）数 μm の薄い金属
箔に TEM 試料を固定し，Ar イオンを照射した場合．

料冷却は不要で，室温で Ar イオンビームを照射すればよい．
FIB ダメージ層を評価するため，InP の FIB ダメージ層を断面観察した像を図 4（a）に示す．FIB は日立 FB-2000 を用
い，30 kV の加速電圧で最終加工した．FIB 加工のみでは表面にアモルファス化したダメージ層が 20 nm 以上形成されこれを支持台として TEM 試料を作製する．マイクロサンプている．このダメージ層は Si の場合と異なり，図中の矢印

リング法等を用いて，TEM 試料を薄い金属箔の上に固定しで示すようにアモルファス層の中に微結晶が存在する．この

薄片化した後，Ar イオンビームにより FIB ダメージ層を除ため，化合物半導体の FIB ダメージ層の TEM 像への影響は去する．この方法では，支持台の立体障害がほとんど無視でSi よりも顕著である．これに対し，Ar イオンミリングによきるため，Ar イオンビームはどの方向からも試料に到達す

り加工ダメージを除去した試料の表面には，Ar イオンミリる．また，支持台成分が TEM 試料に再付着することもほとングによるダメージ層が約 1.5 nm とわずかに確認される程んどなく，極めて効果的な手法である．この FIB-Ar ミリン度である．以上の結果から，FIB 加工で形成されたダメージグ法に必要な金属箔は，真空蒸着により Al や Cu の金属箔

層は，Ar イオンミリングにより除去されていることが理解

をガラス上に蒸着して作製することができる

16）．また，市販されているので購入も可能である．このように立体障害を防

できる．
5.2

高分解能像撮影のための試料作製法 17）

ぐ支持台は，MEMS 技術を用いて Si を加工したものやピラー

FIB で薄片化し最後に Ar イオンビームを照射すれば，FIB

形状のものなど，近年，FIB 装置メーカーから入手可能なのダメージを除去でき高分解能像が撮影可能な薄い TEM 試料

で，これらを利用しても同様の効果が得られる．

を作製できるが，次の問題点がある．一つ目は，Ar ミリン

マイクロサンプリング法等で観察領域を抽出後，図 3（a）

グ時間が長すぎると TEM 試料が消失してしまうことである．

に示すように，タングステン蒸着やカーボン蒸着を用いて金一方で Ar ミリング時間が短いと，高分解能像が撮影可能な

属箔に固定をする．次に金属箔に固定されたサンプルを再度

薄い TEM 試料にはならない．従って TEM 観察と短時間のFIB 加工し，薄片試料に仕上げる（図 3（b））．最後に支持台

Ar ミリングを交互に行って確認する必要があり，簡便とはごと Ar イオンミリング装置に導入して，Ar イオンビームをいえない．また，適当な Ar ミリング時間の条件出しをする

照射し，FIB ダメージ層が除去された TEM 試料を作製することは可能であるが，材料によってスパッタリングレートが（図 3（c））．

異なるため，サンプルごとに適正な時間を求める必要がある．

5.
5.1

二つ目の問題点として，複合材料を TEM 試料作製する場合
応用事例
化合物半導体に，スパッタレートの違いから，スパッタレートの速い試料
15）から消失してしまうことが挙げられる．一例を図 5 に示した．

加速電圧 30 kV の FIB で薄片化した後に，Ar イオンビー

材料はハステロイの上に Gd2Zr2O7 と CeO2 のセラミックスがムを照射した InGaAsP/InP 多層膜の暗視野 TEM 像を図 1（b）

積層された試料である．このセラミックス薄膜は，超電導薄に示す．用いた Ar イオンミリング装置は Gatan Dual Milling

膜の中間層として用いる材料であり，配向性や界面を観察すであり，加速電圧が 2 kV の Ar イオンビームを 5 分間照射しることが重要である．最初に図 5（a）に示すように，FIB でた．なお InP 系の化合物半導体では冷却して Ar イオンビー

数 10 nm の厚さまで，薄膜化する．次に，FIB ダメージ層をムを照射する必要があるので，試料を液体窒素で冷却し，Ar除去し，高分解能像が撮影可能な薄さの TEM 試料にするた

図 3 FIB-Ar ミリング法．（a）TEM 試料を，マイクロサンプリング法等で金属薄膜に接着．（b）Ga イオンビームで薄片化．（c）
Ar イオンビームを照射．
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顕微鏡 Vol. 46, No. 3（2011）【著作権者：社団法人 日本顕微鏡学会】

図 4 InP のダメージ層の TEM 写真．
（a）FIB 加工によるダメー
ジ層．（b）Ar ミリング後のダメージ層．

図 6 角度が約 2° の楔形形状の試料を Ga イオンビームで作製．
（a）模式図．
（b）楔形形状の TEM 試料に加工したハステロイ
上に積層した Gd2Zr2O7 と CeO2 の TEM 写真．

で示した部分が端の部分が薄くなっており，高分解能像観察に適している．図 7 に Gd2Zr2O7 と CeO2 の界面の高分解能像を示す．図 7（a）は 10 kV の Ga イオンビームを最終加工とした場合の TEM 写真であり，図 7（b）は，Ar イオンビーム
照射を最終加工とした場合の TEM 写真である．いずれの写
真も矢印で示した場所が，Gd2Zr2O7 と CeO2 の界面である．
明らかに図 7（a）では，格子がぼやけており，明瞭な高分解
図 5 複合材料の TEM 試料作製の問題点．（a）FIB により数
10 nm の厚さまで薄膜化．（b）Ar ミリングにより薄片化．（c）
続けて Ar ミリングにより薄片化を行うが，CeO2 が消失．

能像が撮影できていない．一方，図 7（b）では明瞭な高分解能像が撮影できている．Gd2Zr2O7 と CeO2 の界面を観察すると，CeO2 が Gd2Zr2O7 の上にエピタキシャル成長していることが確認できる．また，CeO2 内で，いくつか斜めに欠陥がめ，Ar ミリングを行う．図 5（b）に 2 kV の加速電圧で，20 分

観察できているが，これらの情報は，FIB のみで仕上げた場

間 Ar ミ リ ン グ を し た 後 の TEM 写 真 を 示 す．Gd2Zr2O7 と合には得ることができない．

CeO2 のスパッタレートが異なるため，図 5（b）に示すように

この手法は，さらに次の利点がある．一つに Ar ミリング

CeO2 から先に消失してしまう．この試料では，Gd2Zr2O7 とを行う時間が長すぎても楔形形状で加工しているため，常にCeO2 の界面の観察が目的であったので，さらに 2 kV の加速薄くなっている端が存在しており，TEM 観察可能な場所が電圧で，20 分間 Ar ミリングを行ったところ，図 5（c）に示残っている．すなわち Ar ミリング時間の適正化を厳密に行す TEM 写真のように，CeO2 が消失し一部の Gd2Zr2O7 が割う必要がなく，容易に高分解能像が撮影可能な TEM 試料をれた状態となった．一部に Gd2Zr2O7 と CeO2 の界面が残って作製することができる．もう一つの利点として，再観察が容いるものの，この場所は厚く明瞭な高分解能像は撮影できな易であることが挙げられる．TEM 観察時に電子ビームによかった．

るダメージが TEM 試料に入った場合でも，再度 Ar イオン

上述した問題を回避するために，Ar イオンミリングの前に予め FIB で楔形形状に加工する方法が有効である．FIB でビームを照射することにより，ダメージの入っていない新しい TEM 観察領域を作製することが容易である．

の仕上げ時に，図 6（a）に示すように，角度が約 2° の楔形形

また，図 8 に示すように，楔形試料を一つのピックアップ

状の試料を Ga イオンビームで作製する．最後に Ar イオン

試料で複数個作製すると，多数の高分解能観察が可能な領域

ビームを照射し，高分解能観察が可能な TEM 試料厚さまでを作製することができる．初めて TEM 試料作製する材料な薄膜化する．
こ の 試 料 で は，Ar イ オ ン ビ ー ム の 加 速 電 圧 は 2 kV で，どは，適切な作製条件を決めるために，楔の角度などを変えた
複数の楔を作製すると，最適な試料作製条件を見つけやすい．

TEM 試料を 1 分あたり約 2 回転させながら Ar ミリングを

5.3

15 分行った．

分布観察への応用 18）

電子線ホログラフィーを用いた化合物半導体の電位

図 6（b）は楔形形状の TEM 試料に加工したハステロイ上1987 年にボローニャ大学の Frabboni らによって初めて電に積層した Gd2Zr2O7 と CeO2 の低倍 TEM 写真である．矢印

子線ホログラフィーを用いて Si 内部の pn 接合部の電位分布講座

FIB を用いた TEM 試料作製技術

191【著作権者：社団法人 日本顕微鏡学会】

図 7 Gd2Zr2O7 と CeO2 の界面の高分解能像．（a）10 kV の Ga イオンビームを最終加工とした場合の TEM 写真．（b）Ar イオ
ンビームを照射した場合の TEM 写真．

観察に成功した 19）．その後，1994 年にアリゾナ州立大学のに示す．この位相像で，p 領域と n 領域が明瞭に区別できて

McCartney らによっても観察されたが 20），これらの研究はいることが分かる．また，ドーパント濃度の異なる n − 領域

TEM 試料を機械研磨と Ar イオンミリング法を併用する手法と n + 領域も明瞭に区別できている．本稿は FIB の解説を主で作製しており，明瞭な像を得るには至っていない．その理目的としているので詳細な議論は省略するが，FIB のみで

由は，電子線ホログラフィーで観察される位相分布を表す式

TEM 試料作製した場合，TEM 試料表面のアモルファスダ（1）を見れば理解できる．ここで，λ は電子の波長，E は電メ ー ジ 層 以 外 に， 結 晶 質 の 電 気 的 不 活 性 層（crystalline

子線のエネルギーによって決まる定数である．また，t は

electrically inactive layer）が存在することが多くの実験から

TEM 試料の厚さ，V は電位を表している．

知られており 21,22），定量的な解釈と測定には，この層の理解

Δφ =

π
Vt
λE

（1）

この式にあるように，位相差は試料内部の電位のみならずと低減方法の開発が必要であると筆者は考えている．
6.

近年の FIB の発展

TEM 試料膜厚に比例する．機械研磨と Ar イオンミリング法

筆者らが FIB 加工後に Ar イオンミリングの応用を開始しのみの手法では均一な TEM 試料厚の試料を作製することがたのは 2000 年前後であるが，その後，FIB は大きな進歩発展困難であるために，位相分布像に TEM 試料膜厚変化の情報
が 含 ま れ て し ま う． 一 方，FIB を 用 い れ ば 均 一 な 厚 さ のTEM 試料作製が可能であり，位相分布像に与える TEM 試
料膜厚変化の影響を低減することができる．そのため，FIBが TEM 試料作製に応用されて以後，電子線ホログラフィーを用いた半導体中の電位分布観察の研究分野では急速に研究が進んだ 21 ～ 23）．また，FIB の特定部位の試料作製ができる
利点を生かして，MOSFET など実用デバイスの観察事例が多数報告された 23）．一方で，化合物半導体は FIB ダメージ
層の影響が，電子線ホログラフィー観察においても Si に比べて顕著であり，FIB のみでは明瞭な像を得ることができな
い 24）．これは，図 4（a）に示したように，FIB ダメージ層中に微結晶が存在するからであり，これらの微結晶を透過する
電子は，回折コントラストの影響を受け，位相像におけるノイズの主要因となっていると考えられる．これらのことから，
電子線ホログラフィーの半導体応用においても，FIB ダメー
ジ層の除去は必要不可欠となる．GaAs での応用事例を図 9192

図8複数の楔形形状の試料を作製した TEM 試料の SEM 像．
顕微鏡 Vol. 46, No. 3（2011）【著作権者：社団法人 日本顕微鏡学会】

図9

Ar イオンミリングで FIB ダメージ層を除去した GaAs の TEM 試料を用いて取得した位相像．

を遂げた．最もインパクトのある展開の一つが SEM との複

1 kV 以下の加速電圧で制御可能となっており，TEM 試料作合化である．Ga イオンビームのみのシングルビーム FIB は，製の仕上げ加工に用いれば，材料に依存するものの FIB ダ

加工中に加工面を直接観察することができず，高精度な加工

メージの大半を除去できる．ダメージ除去の観点で言うと，には経験と勘を必要とした．しかしながら，今日では多くの本稿で述べた FIB 加工後の Ar イオンミリング技術も進歩しFIB メーカーから SEM を付属した FIB が販売されており，ている．FIB-SEM 複合機に，更に Ar イオン銃を加えたトリ加工面を SEM でリアルタイム観察しながら TEM 試料を作製

プルビーム FIB も開発され 32），FIB 加工後，SEM でモニタすることができる．この利点は非常に大きく，高品質の TEM

リングしながら，Ar イオンミリングが可能となっている．

試料を作製することが可能となる．例えば，微細化する半導図 10 に一例を示す．Ga イオンビームで TEM 試料の上方向

体デバイスの分野では加工終点検出を行う必要があり，SEM

から薄片加工した後，図の左斜め上から Ar イオンビームをによる加工中のリアルタイム観察は極めて重要である．

照射する．支持台の影の部分は Ar イオンビームが照射され

SEM との複合化によるもう一つの展開は，3D イメージンないので削れておらず，照射によって削れている領域と削れグが可能となったことである．FIB による 3D イメージングていない領域の境界にある段差が確認できる．また，FIB 加の空間分解能は電子線トモグラフィーには劣るが X 線トモ

工後のダメージ除去を目的とした集束 Ar イオンビーム装置

グラフィーよりは優れ，観察視野は X 線トモグラフィーよも開発されている 33）．この装置は，従来の Ar イオンビーム

りは狭いが電子線トモグラフィーよりは広い特徴があり，こよりもビームを集束できる機構になっているため，Ar イオの 2 つの手法の中間を埋める役割を果たすことができる．具

ンビームを用いてイメージングでき，シングルビーム FIB

体的には，Ga イオンビームにより数 nm ～数 100 nm のスラ同様に加工枠を設定して必要な部分だけに Ar イオンを照射

イス幅で断面を削り，スライス毎に SEM 像を取得し，数 10

することが可能である．そのため，Cu や Mo 等の TEM 支～数 100 枚の SEM 像を組み合わせて 3 次元化する．FIB 用

持台への Ar イオンビーム照射を回避でき，支持台からの汚に工夫された 3 次元構築ソフトウェアも販売されており

25），染の影響を避けることができる．

解析も比較的容易となってきている．3D イメージングは，さらに EBSD と組み合わせた 3D-EBSD 26） や EDS と組み合
わせた 3D-EDS

27,28）

7. おわりになどの試みもあり，応用範囲は広くなっ

FIB は現在，TEM 試料作製の分野においては必要不可欠て い る． 通 常，FIB-SEM 複 合 装 置 は，FIB の 鏡 筒 に 対 しな装置になっているが，FIB が TEM 試料作製に応用された

SEM の鏡筒が 50° ～ 60° の斜めに配置されているが，最近では FIB と SEM が 90° に配置されているシステムも開発されており 29），更なる高精度 3D イメージングが期待される．
また，材料分野のみならず，高分子材料や生体材料への応用も盛んであり，これらの分野への FIB の普及が活発化している 30,31）．
また，Ga イオンビームの大電流化も重要な発展の一つである．FIB が製品として販売された当初，最大ビーム電流は10 nA 程度であったが，今日では 60 nA 以上の大電流の Ga
イオンビームの FIB が主流となりつつある．このような大電流ビームを用いれば，100 μm 以上の幅の断面加工であっても数時間で終えることができ，FIB の適用範囲を広げることができる．
他の重要な展開の一つとして挙げられるのが，Ga イオン
ビームの低加速化である．近年では，Ga イオンビームが講座

FIB を用いた TEM 試料作製技術

図 10 トリプルビーム FIB を用いて，Ga イオンビームで薄片
後，Ar イオンビーム照射した TEM 試料の SEM 像．
193【著作権者：社団法人 日本顕微鏡学会】

当初は，本稿で示した問題も含めて，決して使い勝手のよい装置とは言えなかった．しかし，近年，毎年のように FIB
装置メーカー各社から新しい付属機能が発表されるようになり，ユーザーのかゆい所に手が届く装置となっている．今後も，応用する立場であるユーザーと，開発を進める立場である FIB 装置メーカーが両輪となって FIB の進歩発展に貢献していくことに期待したい．
謝辞

本稿をまとめるにあたって，日本エフイー・アイ（株）の完山正林氏には有用な助言を頂き，資料を提供して頂きました．また，（株）日立ハイテクノロジーズ，エスアイアイ・
ナノテクノロジー（株）からは貴重な資料を提供して頂き，
本稿の参考とさせて頂きました．ここに謝意を表します．また，本研究の一部は，超電導応用基盤技術研究体の研究として，（財）国際超電導産業技術研究センター（ISTEC）を通じて，新エネルギー・産業技術総合開発機構（NEDO）の委託により実施したものです．
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顕微鏡 Vol. 46, No. 3（2011）【著作権者：社団法人 日本顕微鏡学会】