回折型ビーム整形素子を用いたレーザ合金化技術の開発
地方独立行政法人大阪府立産業技術総合研究所
加工成形科
金属材料科

主任研究員

萩野秀樹

研究員

山口拓人

主任研究員

武村 守

（ 平 成 21 年 度 一 般 研 究 開 発 助 成 AF-2009212）
キ ー ワ ー ド ： レ ー ザ ， 合 金 化 ， 回 折 型 光 学 素 子 ， CGH

１．研究の目的と背景

表１

レーザ合金化とはレーザ照射によって基材表面を局所母材の化学組成（mass%）
CSiMn

PS

的に溶融させ，溶融領域に他の元素を混合させることで、

S15CK

0.13

0.27

0.44

0.007

0.006

基材の表面に新たな特性を付与する手法である 1)．この

S50C

0.51

0.22

0.66

0.014

0.006

手法は，必要な箇所のみを効率よく処理できるため，浸炭のような長時間加熱の必要な処理と比べて省エネルギ

表２レーザ合金化実験に使用した添加元素

ーでひずみも少なく，めっきのような廃液の問題もないため環境負荷が小さい．また，高級な材料では高価な希添加元素少元素が多く添加されているが，レーザ合金化では安価

粉末
サイズ

混合比（重量比）
C:M（M=Ti,Nb,V,W,Cr）

な材料の必要な箇所のみに高級材と同等の特性を付与すC

炭素（黒鉛）

約 5m－ることができる可能性があり，希少元素の少量化・材料

Ti

チタン

45m 以下1:4コストの低減が期待できる．

Nb

ニオブ

45m 以下

1:8

V

バナジウム

75m 以下

1:4

W

タングステン

約 5m

1:15Crクロム

63m 以下

1:15

本研究では，添加元素として炭素および炭素と親和力の強い炭化物生成元素を利用し，炭素鋼の表面に耐摩耗性に優れた合金層を形成させる手法について検討を行うこととした．
鉄鋼材料に対し，レーザ合金化の適用を検討した事例
は，これまでに CO2 レーザや YAG レーザを用いて純鉄や低炭素鋼に炭素を供給して表面硬化させる手法 2-4)や，鋳鉄表面にタングステンやクロムを供給してこれらの炭化物を利用した表面硬化法 5)などが報告されている．このようにレーザ合金化の有用性についての検討はなされてはいるが，実用化に至ったという報告はない．その原因として，合金層に発生する割れや空隙といった欠陥の発生や合金層組織が不均一となり十分な特性が得られないことが考えられる．
レーザ合金化は急速な溶融・凝固プロセスであり，合金層の特性はレーザ照射中の溶融池の状態(温度，サイズ，溶融金属の対流など)によって大きく変化するが，この溶融池は照射するレーザ光の強度分布に影響を受ける．本
研究では，回折型光学素子(CGH)6)を用いてレーザ光の強度分布を変化させ，溶融池の状態を制御することで，合金層の均一化と欠陥の低減を試みた．

行い，合金層の特性(欠陥の有無，ミクロ組織，硬さ，摩耗特性など)について調べた．
母材には炭素鋼 S15CK および S50C を用いた．母材の化学組成を表１に示す．また，添加元素として用いた粉末を表２に示す．
黒鉛粉末に種々の割合で各金属粉末を混合したものにエタノールを加えてペースト状にし，試料表面にあらかじめ加工しておいた溝に塗布した．溝深さは 0.1mm～0.5mm であり，溝深さによって粉末の供給量を調整している．ペーストが乾燥した後，試料にレーザ光を照射して合金層を形成させた．
使用したレーザは最大出力 1kW の高出力半導体レーザ(Laserline 社製 LDL160-1000)である．実験ではレーザ光を試料に照射しながら一定速度で移動させた．試料上のレーザ光のスポット径は 1mm とした．レーザ照射部には，大気による酸化を防止するため,アルゴンガスによるシ２．円形ビームを用いたレーザ合金化の基礎実験
2・1

備実験として円形のビームを用いたレーザ合金化実験を実験方法

レーザ合金化に回折型光学素子を適用するにあたり予ールドを行った．アルゴンガスは口径 6.4mm のサイドノズルを用いて，レーザ光移動方向に対して前方から流量30L/min.で供給した．図１に本実験の模式図を，表３にレーザ照射条件を示す．

ー 195 ーレーザ送り方向

1000

ビッカース 硬さ(HV)

レーザ合金化

Arガス

合金層

塗布厚さ

800
600
400200レーザ照射のみ0

図１

レーザ合金化実験の模式図

表３

レーザ合金化の実験条件

レーザパワー（加工点）

-2-1
0
1
レーザ照射位置からの距離(mm)

図３2

合金層の断面硬さ分布

720W

母材 S15CK，黒鉛ペースト厚さ 0.1mm，レーザ光送り速度 2mm/s

スポット径1mm

レーザ光送り速度1mm/s～10mm/s

シールドガスAr 30L/min.

a:S15CK

合金層(気孔無し)

黒鉛ペースト
幅1mm

深さ

レーザ光移動方向
b:SS400

合金層

気孔熱影響部
1mm
合金層

図２

レーザ照射のみ合金層の断面マクロ写真の例
1mm母材 S15CK，黒鉛ペースト厚さ 0.25mm，
図４

レーザ光送り速度 2mm/s

合金層の縦断面観察結果(a)母材 S15CK，(b)母材 SS400得られた合金層の評価は，断面組織観察と硬さ測定により行った．断面観察は，切断した試料を樹脂に埋め込

層のミクロ組織および硬さとレーザ合金化条件との関係

み，湿式研磨により鏡面に仕上げた後，3%ナイタールをについては，既に報告済み 7)であるため，ここでの詳細用いて組織を現出し，光学顕微鏡および走査電子顕微鏡な説明は省略する．

により観察した．硬さはマイクロビッカース硬度計を用

図３は適正な条件で得られた合金層について，表面から 0.1mm の深さにおける硬さ分布を測定した結果である．

い，試験荷重 2.94N で測定した．
黒鉛粉末を用いた場合の合金層の特性比較のため，黒鉛を供給せずにレーザ照射のみを行なっはじめに，黒鉛粉末のみを用いてレーザ合金化実験をた試料についても硬さ分布を測定した．レーザ照射のみ行い，低炭素鋼 S15CK の表面に炭素量の高い合金層の形でも硬さは 300HV 程度まで上昇しているが，黒鉛を供給成を試みた．図２にレーザ合金化後の断面マクロ写真のした場合は 800HV 程度まで硬さが上昇しており，高炭素一例を示す．得られた合金層の幅は 1.5mm～2.5mm であり，鋼の焼入れ材に匹敵する硬さが得られている．

2・2

深さは 0.4mm～0.9mm であった．レーザ光送り速度と黒鉛

これまでの実験では合金層中に割れや気孔といった欠の供給量によって合金層のサイズは変化し，送り速度が陥は見られなかったが，軟鋼(SS400)への適用を試みた場

小さいほど，また黒鉛の供給量が多いほど合金層のサイ合，図４(b)に見られるような気孔が合金層中に観察されズが大きくなる傾向が見られた．

た．図４(b)において，試料右側は黒鉛ペーストを塗布し光学顕微鏡および走査電子顕微鏡観察の結果から，合ておらず，レーザ照射のみが行われた領域であり，炭素金層のミクロ組織は，黒鉛ペーストの厚みや送り速度にを供給した合金層の領域のみ気孔が発生していることがよって変化することがわかった．また，レーザ合金化条

わかる．母材の酸素量を不活性ガス中融解-赤外線吸収法

件によって合金層の硬さも異なることがわかった．合金により測定した結果，S15CK では 26ppm であったのに対し，SS400 では 126ppm と多くの酸素が残存していることー 196 ーレーザ
送り速度

添加元素の種別(カッコ内は黒鉛粉末との混合比率)
Ti (Ti:C=4:1)

Nb (Nb:C=8:1)

V (V:C=4:1)

W (W:C=15:1)

Cr (Cr:C=15:1)

合金層
2mm/s
欠陥有り

熱影響部

欠陥有り

欠陥有り

欠陥有り

欠陥有り

5mm/s
欠陥有り

10mm/s
1mm

欠陥有り

図５

合金層の断面マクロ観察結果
母材 S50C，添加元素供給量（ペースト厚さ）0.2mmがわかった．また，ロットの異なる酸素量の少ない軟鋼

ba(酸素量 18ppm)を母材とした場合は，気孔は確認できなかった．気孔の発生は，供給した黒鉛の炭素が溶融池内で母材に含まれていた酸素と反応して CO ガスが発生したことが原因の一つとして考えられる 8)．従って，レーザ合金化により炭素を供給するプロセスにおいては，十分に脱酸された清浄な母材を使用する必要がある．

合金

観察結

2・3 炭化物生成元素を利用した合金層の形成

図６

V，W，Cr などの元素は炭素との親和力が強く，独自の(a)添加元素 Nb，(b)添加元素 W

合金層の SEM 観察結果炭化物を形成しやすいため，炭化物生成元素と呼ばれる．
これらの合金炭化物は，鉄の炭化物であるセメンタイト

件によって含有量は異なるが，約 5～20mass%の割合で各よりも高硬度であり，合金工具鋼などの高級鋼材におい添加元素が存在していることがわかった．て耐摩耗性を向上させるために利用されている．本実験

合金層のミクロ組織を SEM にて観察した結果，Ti や Nb

では炭化物生成元素を利用した合金層の特性について調を添加した合金層中には，1～3m 程度の粒子状の第二相べた．実験に用いた条件は表３に示した条件である．

が観察された(図６(a))．一方，W や Cr を添加した合金

図５に合金層の断面マクロ写真を示す．いずれの元素層は図に示すような網目状の組織を呈していた(図６を用いた場合でも合金層の幅は 1.5mm 程度，深さは 0.5mm(b))．V を添加した場合は，合金層の多くは網目状の組程度であり，合金層のサイズはレーザ光送り速度が速い織であったが，一部に Ti や Nb で見られた形態と同様のほど小さくなる傾向が見られた．

粒子状の第二相も観察される領域が見られた．EPMA にてTi,Nb,V を添加した場合は，合金層に空隙が観察され元素分析を行った結果，粒子状や網目状の領域には添加た．一方，W や Cr を添加した場合は，このような空隙は元素と炭素が濃化していることが確認できた．このこと観察されず，添加元素の種別によって欠陥の発生傾向にから，合金層中には TiC や WC などの合金炭化物が形成さ差があることがわかった．

れていると考えられる．しかし，X 線回折による結果か添加した元素は，レーザ照射によって一部はスパッタ

らは明瞭な炭化物のピークを得ることはできなかった．

として飛散し，一部は溶融池内に混入していくと考えら

特に W や Cr などの炭化物においては異なる構造や組成比れる．合金層に添加元素がどの程度含まれているか調べの炭化物，あるいは Fe との複炭化物の形成も考えられる

るため，SEM／EDX を用いて合金層中の添加元素の含有量ため，炭化物の同定にはより詳細な解析が必要である．

を測定した．その結果，添加元素の種別やレーザ照射条

ー 197 ー

1200

レーザ送り方向合金層

ビッカース硬 さ(HV)

1000

強度①

熱影響部

800

レーザ合金化材

1.5mm

600

図９400

レーザ
焼入れ材

200表４00

図７0.2

0.4
0.6
0.8
11.2
試料表面からの深さ(mm)

強度②

1.4

1.6

最適強度分布の基本形状

熱伝導解析シミュレーションに用いた主な条件

基材の鋼種

S45C

試料サイズ

20×20×10mmt

融点

合金層およびレーザ焼入れ層の硬さ分布

L9)

1530℃

密度 9),10)7860kg/m3（融点未満），

母材 S50C，添加元素 Ti

7300kg/m3（融点以上）
境界条件

表面 0.8RAD（0.8 は放射率．
1 の場合は黒体面を意味する）

炭化物の密集領域

底面：1000W／m2K，側面：断熱
雰囲気温度

25℃

4000
気孔

図８

温度 [℃]

円形分布

合金層に見られた欠陥の例

図７は Ti を添加した合金層について，表面から深さ方向に硬さ分布を測定した結果である．比較のため，同じ

3000
融点（1530℃）

2000

整形分布

1000

母材にレーザ焼入れを施した試料の硬さ分布を合わせて示す．合金層では母材（S50C）の焼入れ硬度(約 750HV)00を上回る 800HV 以上の値が得られている．これは，硬質2468

時間 [s]な炭化物である TiC 粒子が分散しているためと考えられる．この合金層の摩耗特性を調べるため，往復動式摩耗

図 10

レーザ光照射時の表面温度の変化

試験機を用いて摩耗試験を行い，試験後の摩耗痕を測定した結果，合金層の磨耗量はレーザ焼入れ材の約 1/2 であり，耐摩耗性の向上も確認できた．

はじめにレーザ合金化に最適な強度分布を有限要素法を利用した 3 次元熱伝導解析（シミュレーション）によ以上の結果から，レーザ合金化により高硬度で耐摩耗り求めた．ここで最適な分布とは融点以上の温度を長時性に優れた合金層を形成し，レーザ合金化の有用性を確間維持できる分布とした．基本的な分布として，はじめ認した．しかし，図８に示すように，気孔や融合不良なに強いパワーで表面を溶融し，その後，凝固を防ぐためどに起因すると考えられる空隙や，局所的に炭化物が密の小さなパワーを有する図９に示す分布を基本的な強度集した領域が観察された．これらの欠陥や組織の不均一分布とした．ただし，幅は 1.5mm とした．強度①，②の性は合金層の機械的性質に悪影響を与える可能性がある

大きさ，強度②の長さを種々変えて，シミュレーションため，今後，改善していく必要がある．

から最適な強度分布を求めた．
シミュレーションに用いた主な条件を表４に示す．融３．CGH の設計と製作
3・1点未満の物性値は文献 9)の軟鋼（0.23C）の値を参照し，レーザ合金化に最適な強度分布の検討方法

温度依存性を考慮した．融点以上の温度では物性値を一前章までの予備実験により，レーザ合金化の有用性を定とし，文献 10)の値（軟鋼）を用いた．境界条件につい確認することができたが，気孔や組織の不均一性といっては表面および底面からの熱の発散を考慮し，側面は断た課題も明らかになった．そこで回折型光学素子（CGH）熱とした．また，試料のレーザ光吸収率は実験と熱解析を用いて強度分布を整形したレーザ光を用いて，合金化の比較結果から 51%とした．

時の溶融池の状態を制御することで，課題の解決を試み

シミュレーションでは CGH を透過し，試料に照射された．

ー 198 ー

石英基板
50.8mm1mm

ピクセル数646460504030

200100103040ピクセル
10m×10m

500.64mm

20

A A A AA A A AA A A AA A A A60

パターン
（60×60 個）

4レベル形状各段差0.445m0.64mm
CGH

図 13

製作した CGH（左：全体，右：表面顕微鏡写真）

サブホログラム

図 11

CGH の模式図

1mm6050(a)整形された強度分布

40530

実験値
計算値

2041001020304050

相対強度060(a)サブホログラムパターン(b)整形された強度分布

目標値● 設計結果1

相対強度211.200.80120.6(b)0.4

図 140.20-202434
位置 [mm]56

中心位置の強度分布

レーザ光強度分布整形結果

クセルごとに表面からの深さが異なっている．深さは 4

位置 [mm]レベルであり，最小段差 0.445μm，最も深いピクセルで(c) 整形された強度分布（中心部の強度分布）
図 123

深さ 1.335μm である．ピクセル 64×64 個で構成されたパターンをサブホログラムと呼び，同じサブホログラム設計したサブホログラムパターンとを 60×60 個並べて CGH パターンを構成している．

整形された強度分布の計算結果

次に CGH パターンの最適化を行った．最適化には GSるトータルパワーを 300W とし，レーザ光の送り速度はアルゴリズムを利用した．最適化したサブホログラムパ

1mm/s とした．

ターンを図 12 に示す．また，設計した CGH を用いた場合シミュレーション結果から，最適な強度分布の形状を強度①34.0W/mm2，強度②25.5W/mm2，強度②の長さ 2.0mmの強度分布（計算結果）も合わせて示す．整形された強度分布は，ほぼ目標通りの分布である．とした．最適強度分布のレーザ光を試料に照射した場合

3・3の，試料表面の温度変化を計算した結果を図 10 に示す．

CGH 表面の凹凸形状はマスク露光とドライエッチング比較のため，従来用いていた円形（φ1mm）の均一強度をプロセスを組み合わせたフォトリソグラフィ技術を用い持つレーザ光を照射した場合の計算結果も示す．最適強て作製した．最後に両面に反射防止コーティングを施し度分布を用いた場合，融点以上に保持される時間が 2.7た．製作した CGH を図 13 に示す．

秒であり，円形の強度分布の場合の 0.9 秒よりも時間が長くなっていることがわかる．
3・2CGH の製作

次に強度分布の整形実験を行った．強度分布の測定結果を図 14 に示す．はじめのピーク強度部は，ほぼ設計通りの形状であるが，その後の均一強度の分布は整形でき

CGH の設計

CGH の模式図を図 11 に示す．CGH の表面の微細凹凸形ていない．この原因については今後の課題である．しか状は，10μm×10μm のピクセルが並んだものであり，ピし，おおむね設計通りの強度分布に整形できていた．

ー 199 ー

の値が大きかった事が考えられる．円状の強度分布の場
半導体レーザ合，合金層の厚さはシミュレーションでは 0.81mm だったのに対し，実験では 0.27mm であり，シミュレーションの方が吸収率が高く見積もられていると思われる．CGH を用いてレーザ合金化実験を行うためには，さらに大きなCGHパワーのレーザを用いて実験を行う必要があると思われ合金層る．

レーザ光移動４．まとめ
本研究では回折型光学素子(CGH)を用いてレーザ光の
図 15

CGH を用いたレーザ合金化の模式図

強度分布を変化させ，溶融池の状態を制御することで，レーザ合金化の課題である組織の均一性や欠陥の低減に

表５CGH を用いたレーザ合金化実験条件ついて改善を試みた．
円状の強度分布を用いた基礎的な実験から，母材の酸レーザパワー

320W（試料上）

レーザ光送り速度

1mm/s

素含有量が気孔の発生に影響しており，十分に脱酸されシールドガスアルゴンた母材を用いることにより，気孔を低減させることがで20L／分（同軸ノズル）きることが解った．
CGH を用いて整形したレーザ光で合金化実験を行った

30L／分（サイドノズル）
粉末
母材

炭素（粒径 5μm）が，合金層を得ることができなかった．CGH を用いたレ塗布厚さ 0.1mm

ーザ合金化実験を行うには，さらに大きなパワーのレーS15CKザを用いる必要がある．

謝辞
本研究は，天田金属加工機械技術財団の一般研究開発助成により実施した．ご援助いただきました財団および関係各位に厚くお礼申し上げます．

参考文献（a）整形した強度分布
図 16（b）円状の強度分布1)（社）日本溶接協会表面改質技術研究委員会編: レー
ザ表面改質の現状と展開, (2001), 32.

合金化を行った試料の断面マクロ写真

2)A.Walker, D.R.F.West, W.M.Steen: Metals Technology,11, (1984), 399.

４．CGH を用いた合金化実験
4・13)Y.Seki:J. Jpn. Soc. Heat Treat., 28, 4, (1988), 247.

合金化実験方法

製作した CGH を用いて合金化実験を行った．また，比較のために円状の強度分布（スポット径 1mm，パワー320W）でも実験を行った．実験方法は溝加工を施した試料にエタノールでペースト状にした炭素を塗布して行った．CGH を用いた合金化実験の模式図を図 15 に，実験条

Engineering, A174, (1994), 231.
5)辻川正人，吉田希，川本信，日野実：鋳造工学，68, 8,(1996), 657.
6)萩野秀樹, 安藤輝, 菊田久雄 ： 第 71 回レーザ加工学会講演論文集, (2008), 183.

件を表５に示す．
4・2

4)M.Tayal, K.Mukherjee : Materials Science and7)山口拓人，萩野秀樹，武村守：レーザ加工学会誌, 18,合金化実験結果

合金化実験を行った試料の断面写真を図 16 に示す．円

3, (2011), 189.

状の強度分布の場合，合金層の最大厚さは 0.27mm であっ

8)新成夫 : 溶接冶金学, (1972), 丸善, 67.

たが，CGH を用いた場合は合金層が観察されなかった．

9)日本鉄鋼協会編 : 鉄鋼便覧Ⅰ（第 3 版）, 丸善, 214.

CGH を用いた場合に合金層が観察されなかった要因と

10)西口公之，黄地尚善，中田尚文，石橋克哉：溶接学会

して，熱伝導解析（シミュレーション）に用いた吸収率

論文集, 2, 2, (1984), 201.

ー 200 ー