論表面と真空 Vol. 63, No. 9, pp. 459–464, 2020
https://doi.org/10.1380/vss.63.459

文強磁性 Fe(001) 上の Mn(001) 超薄膜層間反強磁性への界面乱れによるノンコリニア磁気結合の発現：
スピン偏極 STM 研究†小菅裕太郎 1・山田豊和 1, 2, *1

千葉大学大学院工学研究院物質科学コース 〠 263–8522
2
千葉大学分子キラリティ研究センター 〠 263–8522

千葉県千葉市稲毛区弥生町 1–33
千葉県千葉市稲毛区弥生町 1–33

（2020 年 2 月 12 日受付；2020 年 5 月 27 日掲載決定）

Spin-Polarized Scanning Tunneling Microscopy Study of Non-Collinear Magnetic Couplingin Layerwise Antiferromagnetic Mn(001) Ultra-Thin Films on Fe(001) due to Interface RougheningYutaro KOSUGE1 and Toyo Kazu YAMADA1, 2, *1

Department of Materials Science, Chiba University, 1–33 Yayoi-cho, Inage-ku, Chiba 263–8522
Molecular Chirality Research Center, Chiba University, 1–33 Yayoi-cho, Inage-ku, Chiba 263–8522

2(Received February 12, 2020；Accepted May 27, 2020)
Layerwise antiferromagnetically-coupled bct-Mn(001) ultra-thin monolayer ﬁlms grown on bcc-Fe(001) at 370 K
have been studied as an ideal interface between ferromagnet and antiferromagnet with the Néel temperature much higher
than room temperature, which is the key issue to understand exchange bias in magneto resistance junctions. Also, theMn(001) ﬁlms on Fe(001) have been used as one of standard samples to examine spin-polarized scanning tunnelingmicroscopy (SP-STM) measurements. Here, we demonstrated how the interface roughness between ferromagnet andantiferromagnet changes magnetic structures of the ﬁlms. SP-STM magnetic imaging was performed on Mn(001) ﬁlms
grown on an Fe(001)-whisker at 470 K in ultrahigh vacuum. Although magnetic images showed the layerwise
antiferromagnetic coupling between layers, additional magnetic structures were found, namely 3-nm-size 180° magnetic
domains due to interface intermixing and non-collinear magnetic coupling areas due to a dense interface step density.
KEYWORDS : manganese, iron, magnetic coupling, spin-polarized scanning tunneling microscopy

1，S-N：0）。磁石は 1 個の原子になっても磁石である。11. は じ め に個の原子の磁石の向きと大きさは磁気モーメントベクト

5G 社会やゼタバイト時代など，情報にまつわる新たル μ［Am2］で表記される。1 個の磁性原子の磁気モーメな用語が日々のニュースで活発に取り上げられる。よりントベクトルを検出し，画像化できる手法として，原子多くの情報を利用したい人類のニーズと，持続可能社会分解能を有するスピン偏極走査トンネル顕微鏡（SP-実現という課題に，情報にかかわる多くの研究者は直面STM）がある。
磁気モーメント μ［Am2］を磁石の体積［m3］で規格している。
全ての情報は 2 進数「1」「0」信号に置き換えられ保化した物理量が磁化ベクトル M［A/m］である。元素存される。情報保存には，磁石が利用されている（N-S：

表で，いわゆる強磁性物質は Fe，Co，Ni のみである。

†

2019 年日本表面真空学会学術講演会（2019 年 10 月 28 日～30 日）にて発表* E-mail : toyoyamada@faculty.chiba-u.jp

Cr，Mn は反強磁性である。本研究で我々は，強磁性 Feと反強磁性 Mn 界面での磁気結合に注目する。反強磁性
180° 磁気結合層と，強磁性 0° 磁気結合層がコンタクト

―(3)―

460

Vacuum and Surface Science Vol. 63, No. 9 (2020)した際，接合する界面近傍層でどのような磁気結合が発ba現するかは興味深い問題である。スピントロニクスの世界では，反強磁性層を強磁性層につけると exchange biasが発生し，強磁性層の M-H ヒステリシス曲線が HB だけシフトすることが知られている。磁気抵抗メモリーに利用されている。
強磁性 bcc-Fe(001) 膜と反強磁性 bct-Mn(001) 膜の界面近傍での磁気結合の理論研究が 2000–2005 年活発に行われた1～3)。界面ではノンコリニア（0°＜θ ＜180°）な磁気c SP-STM topographic image
50 × 50 nm2結合の存在が推測されている 。反強磁性 Mn はバルク3)

d SP-STM magnetic image
dI/dV map at -108 meV

10thで原子 58 個からなる複雑なユニットセルを有するが，bcc-Fe(001) 上の界面から 4 層目以上の bct-Mn(001) 膜は，8th

同じ原子層内で強磁性 0° 結合，原子層間で反強磁性

9th180° 結合する4, 5)。しかし，実験的に，界面から原子 3層分の磁性は未だ不透明である。
強磁性/反強磁性界面のノンコリニア磁気結合の SPSTM 研究は，これまでも試みられてきた。しかし，磁気イメージング成功には様々な課題があり実現を阻んできた。界面近傍の Mn 膜 1 層目，2 層目，3 層目は層間距離が異なり結晶構造が各層で異なる。そのため，局所電子状態密度（LDOS）が各層で変化する。また，1–3Fig. 1. (color online). (a, b) Tunneling transmission probability of electron spins between spin-polarized tip andsample. N-S denotes magnetic moment vector direction. (a)Parallel and (b) anti-parallel case. (c, d) SP-STM results
obtained on Mn(001) layers. 5th–10th monolayer terraces areobserved ; (c) topographic image and (d) simultaneously
obtained dI/dV map at －108 mV.

層の Mn 膜には Fe 原子が混入する。局所的に混入したFe 原子位置では，Mn と異なる LDOS を発現する。結果，界面で SP-STM により計測した LDOS は，構造由来

トンネル遷移電子量は 2×4+4×2＝16 となる。このトンか，物質種由来か，またはスピン偏極によるものか，判ネル電子遷移量，つまりトンネル電流量：I の，探針と試断は極めて困難となる。結果，いまだに Fe/Mn 界面で料の磁気モーメントベクトル間の相対的な角度（θ）によの磁気結合は不明のままである。

る変化を検出し画像化する事で，試料表面の磁気モーメ

本研究で我々は，あえて Fe(001) 基板上に 5 層以上のント変化が分かる。さらに，トンネル電流から各エネルMn を積層した Mn 膜表面での SP-STM 観察から，界面ギー位置のスピン偏極度を計測するため，微分伝導 dI/dVによる Mn 膜の磁気結合への影響を探る。利点は，表面を得る。試料表面の各原子位置で dI/dV 計測し，dI/dV 値元素は Mn のみとなり，また結晶構造も同じ bct(001) なのスピン依存に伴う増減を画像化したものが磁気像でので，SP-STM の磁気像（dI/dV 像）中のコントラストある。dI/dV 値の増減差を dI/dV 値の和で規格化するとは磁気スピン由来であると断定しやすい事である。界面dI/dV 非対称性：AdI/dV ＝(dI/dV 平行：θ＝0 －dI/dV 反平行：θ＝π)/での Fe-Mn 混合や界面ステップ等の原子欠陥に伴う結(dI/dV 平行：θ＝0 +dI/dV 反平行：θ＝π) が得られる。この AdI/dV は，晶構造の乱れが，Mn 膜全体の磁気構造にどのような影

フェルミ準位近傍で，試料と探針のスピン偏極度ベクト響を与えるのか観察した。

ルの内積（P 探針 · P 試料）に一致する6)。minority と majority

Fig. 1（a），（b）に SP-STM 原理図を示す。磁性探針表

spin LDOS を ρmin, ρmaj とすれば，スピン偏極度ベクトルの面と磁性試料表面では，minority と majority spin LDOS が大きさは|P|＝(ρmaj －ρmin)/(ρmaj +ρmin) で定義される。なお，フェルミ準位近傍でエネルギー軸に対してずれる。スピ

磁気モーメントベクトルの大きさは，EF 以下の各エネルン偏極が生じる。磁性試料の表面原子と磁性探針の先端ギー位置での ρmaj と ρmin の差を積算したものに等しい。

原子，それぞれの原子の磁気モーメントベクトルの方向

Fig. 1 （c），（d） に SP-STM 実 験 結 果 を 示 す。 Fig. 1が平行の時の探針と試料間の電子スピン遷移を考える（c）は Fe(001) 上に基板温度 370 K で製膜した Mn(001)（Fig. 1（a））。フェルミ準位（EF）で majority spin が 4 個

膜表面の STM 形状像である。5–10 層目が析出してい（赤色），minority spin が 2 個（青色）とすれば，トンネルる。この表面で同時に計測した SP-STM 磁気像（dI/dV

電子遷移量は 2×2 +4×4＝20 個となる。一方，試料と探像）が Fig. 1（d）である。同じ層は同じ色を示すが，針の磁気モーメントベクトルが反平行の時（Fig. 1（b）），層間では色が白黒反転している。これは，同じ Mn 層の―(4)―Y. Kosuge and T.K. Yamada

面内では磁気モーメントベクトル（スピン偏極度ベクトaル）が平行，つまり強磁性 0° 結合しているが，層と層の461180 ʹ 180 nm2b180 ʹ 180 nm2c180 ʹ 180 nm20.5 ML

3.7 ML

5.5 ML48 ʹ 48 nm220 ʹ 20 nm227 ʹ 27 nm2間では反平行な 180° 結合していることを示している。このことから，370 K にて Fe(001) 上に製膜した Mn(001) 膜は，層間反強磁性結合を有する事が分かる。
本研究で我々は，Fig. 1 に示す理想的な強磁性・反強磁性界面の bct-Mn(001)/bcc-Fe(001) を用いる。あえて，

0th

Mn 成膜時の基板温度を 370 K から 470 K に上昇させ，界面近傍での原子混合に伴う界面乱れを促進させる。界1面乱れが，層間反強磁性結合に及ぼす影響を SP-STM 磁気イメージングを用いて明らかにする。

6th6th3rd0 pmd2. スピン偏極 STM 装置と試料探針作製

5th

4th

400 pm

本研究は自作の超高真空・低温 STM 装置を用いて実施した。装置は準備槽と解析槽からなる。バルブにて各槽は隔離されている。バルブ開閉にて超高真空を保持しFe-rich

た まま，準 備槽 で作 製 した 試料 ・探 針 を解 析槽 内のSTM に移動し SP-STM 計測を行った。
SP-STM 測定を行うのに必要な，スピン偏極探針は超高真空中にて作製した。最初に，準備槽にて W 探針先端を 2300 K まで瞬間加熱し，探針先端の酸化物の除去と平坦化を行った7)。続けて，電界パルス蒸着法を用いて清浄化 W 探針先端に磁性膜を蒸着し，スピン偏極探針として使用した8)。
基板として化学気相成長法にて自作した高純度 Fe(001)Mn-richFig. 2. (color online). STM topographic images obtainedon Mn(001) ﬁlms growth on Fe(001) at 470 K in UHV ; (a)0.5 ML, (b) 3.7 ML, and (c) 5.5 ML. Setpoints : (a) Vs＝－1
V, I＝100 pA, (b, c) Vs＝－1 V, I＝200 pA. (d) Stacking
model of Mn layers on Fe(001). Interface intermixing causes
surface roughness (±21 pm).

ウィスカ単結晶を使用した9)。準備槽にて Ar+sputtering（1 keV）を，基板温度 300 K と 973 K で 1 時間ずつ交互

面では層成長から層+島成長へ変化していた。このことに繰り返し，原子レベルで平坦清浄な bcc-Fe(001) テラス

から成長モードの変化は約 4 ML である事が分かった。

表面を得た9)。Mn 片（99.999％）を 1 mm サイズに砕き

基板温度 370 K での Mn 膜成長での成長モードの変化は

坩堝にいれ，準備槽にて Fe(001) 基板を加熱しながら，3約 3 ML で確認されたことから4)，100 K の加熱温度上×10－8 Pa 以下の超高真空下でエピタキシャル蒸着（0.1昇により熱拡散が促進され原子 1 層分高い厚さまでnm/min）した。

layer-by-layer 成長が持続したと推察される。

3.

基板温度 470 K での Fe(001) 上の Mn 膜成長Fig. 2（a）（– c）の下段に，各 STM 像の拡大図を示す。
Fig. 2（b）下段の STM 像を見ると，4 層目の表面は，白い帯状起伏（高さ 20–30 pm）で覆われているように

Fig. 2（a）（– c）は，Fe(001) 上に基板温度 470 K にて見える。同様の起伏は，Fig. 2（c）下段の 5 層目や 6 層Mn を製膜した際の表面形状を示す。本実験で使用した目の表面でも確認できた。このような模様は 370 K 成長

Fe(001) ウィスカ単結晶表面の原子テラス幅は通常 50–では見られなかった。370 K 成長時の界面の Mn 1 層目

200 nm であった。0.5 ML 蒸着した際，Fe(001) テラス上への Fe 混合は 14％ であるが，470 K 成長では混合割合に 1 層目の Mn 島の形成が確認できた（Fig. 2（a））。3.7は 50–60％ まで増加する10)。その結果，470 K 成長時のML 蒸着した表面では，3 層目（3rd）と 4 層目（4th）界面では Fig. 2（d）断面モデルのように，Fe 基板界面が表面に析出していた（Fig. 2（b））
。5.5 ML 蒸着した層への Mn 混合と，Mn 1 層目への Fe 原子混合が生じ，表面では，多くの領域は 5 層目テラス（5th）と 6 層目

場所により Mn 界面層内への Fe-rich 領域と，Fe 界面層島（6th）で占められていたが，所々で，4 層目と 7 層目内への Mn-rich 領域が生じていると考えられる。その結も確認できた（Fig. 2（c））
。つまり，3.7 ML までは完果，この領域の上に積層した Mn 膜の厚さは，周囲の合全な layer-by-layer 成長であったが，5.5 ML 蒸着した表金化がない領域の Mn 膜の厚さと，原子 1 層分異なるこ―(5)―462

Vacuum and Surface Science Vol. 63, No. 9 (2020)aとになる。Fig. 2（d）モデルが示すように，一見表面は平らに見えるが，場所により表面下で積層する Mn 膜の100 × 60 nm2Fe hidden steps

厚さが異なるため，結果として，表面に±21 pm の起伏が生じ，Fig. 2（b），（c）下段の拡大図が示す表面起伏

6th6thが観察されたと考える。

5th

Fig. 2（c）で示した，Fe(001) 上に 5.5 ML Mn を 470 K

5th5thで 製 膜 し た 表 面 で， SP-STM 磁 気 像 観 察 を 行 っ た。
Fig. 3（a）は表面形状像を示す。5 層目（5th）と 6 層目（6th）が確認できる。Fig. 3（a）の 2 本の点線に沿って，
Fe hidden step がある5)。Hidden step は，名前の通り表面b下に隠れているステップを意味する。Mn(001) 膜上では，

dI/dV map
at +20 meV

この hidden step の位置で幅 0.5 nm という最も幅の小さなネール磁壁が生じることでよく知られており，SP-STM 磁気分解能を実証するためにも使用されている11)。基板のFe(001) 表面には，bcc Fe(001) の原子ステップ（高さ 144pm）が約 50–200 nm 毎にあった。Fe(001) の上に Mn 膜が5.5 ML 積層すると，Mn は基板の Fe ステップを覆い隠すように成膜するため表面は一見平らとなる。Fe(001) ステ

θ map

Fe(001) ステップを挟んで，隣り合う Mn 膜の厚さは，一0ocッ プを 覆い 隠 し表 面が 平 らに なる た めに は，界 面の方が 5 原子層の厚さ，他方が 6 原子層の厚さとなる。すると，5 原子層の厚さ（155+155+180+165+165 pm）に

θFe(001) ステップの高さ（144 pm）を加算した厚さは 964pm となる。6 原子層の厚さ（155+155+180+165+165+165 pm）は 985 pm となる。そのため，Mn 膜表面では埋180o

もれた Fe(001) ステップが，高さ約 21 pm のステップとしcollineardしていることから，磁区像からも hidden step 位置を特定できる。Fig. 3（a）でもこの小さな段差から Fe hidden

15 × 12 nm26thstep の存在を特定した。ただ，470 K 成長の表面では，Fig. 2 で示したように界面近傍の合金化に伴う 21 pm 程度

eの高低差も含まれるため，370 K 成膜表面と比べると Fe

non-collinear
30 pm height
25thhidden step 位置は見えづらい。
Fig. 3（a）の各ピクセル位置で dI/dV 計測を行った。
各ピクセル位置のフェルミ準位近傍（+20 meV）での dI/φ = 3 nm,
180o nano domain

dV 値を配列した画像が，Fig. 3（b）の磁気像である。
Fig. 1 の原理に従えば，明るい領域のスピン偏極度ベクトルが，探針のスピン偏極度ベクトルと平行であり，暗い領域では反平行であることを示す。
Fig. 3（b）の磁気像中で，白点線で示した 2 本の Fe
hidden step の両外側では，Mn 原子層間の磁気コントラストが鮮明に確認できた。しかし，Fe hidden steps で挟まれた領域では，層間で明瞭な磁気コントラストは確認

dI/dV [nA/V]て STM 像では観察される。また，Fe hidden step に沿って，5 層目と 6 層目の Mn 膜のスピンの向きは 180° 反転

1f
5th (0o)6th (180o)
nanodomain

0-10
E- EF [eV]1Fig. 3. (color online). SP-STM results obtained on 5.5 ML
Mn(001) ﬁlms grown at 470 K in UHV. (a) Topographicimage (Vs＝－1 V, I＝1 nA). (b) Simultaneously obtained
dI/dV map. (c) Magnetic coupling angle θ image. In (a–c),white dotted lines denote hidden Fe step positions. (d)Enlarged topographic image in the white box in (c). (e)Magnetic coupling angle map. (f) dI/dV curves obtained on
the 5th and 6th layers, and the 3-nm-size nano domain.

できなかった。つまり，Fe hidden steps で挟まれた領域の Mn 層 間 の 磁 気 結 合 は 単 純 な 平 行 （0°），反平行―(6)―

Y. Kosuge and T.K. Yamada（180°）のコリニア磁気結合でないことを意味している。

a463

そこで我々は，Fig. 3（a），（b）領域の磁気結合角を視θ [degrees]外側の領域では，コリニア磁気結合を保持しているとし

1805th6th

覚化した。仮定として，Fig. 3（b）磁気像中で，層間の磁気コントラストを鮮明に示した 2 本の Fe hidden step の両cFe hidden step

5thb90た。つまり，6 層目の Mn スピンは探針スピンに対して反平行（180°），5 層目の Mn スピンは平行（0°）と仮定した。

00oFig. 3（b）の dI/dV スピンコントラストは|P 探針| |P 試料|cos θに比例する。ここで θ は 5 層目の Mn スピンからの角度でdcollinearある。Fig. 3（b）の試料表面上において，|P 探針|と|P 試料|は180onanodomain

一定であるので，相対的な dI/dV の変化は cos θ に依存する。dI/dV5 層目＝cos 0°＝1，dI/dV6 層目＝cos 180°＝－1 とな

180oθ

05non-collinear

Fe hidden step1015 20
Position [nm]collinear

Fe hidden step
‒21 pm‒21 pm

Mn 5thSpin polarization vector

るように規格化した。規格化の基準となる dIdV 値は，ヒMn 2nd
Mn 1st－1の各ピクセル位置の dI/dV に対して cos （dI/dV）を取Fe-richFeFeれば，Fig. 3（c）の磁気結 合角度 θ マ ップができる。

Fe

Fig. 3（c）では，青色領域 θ＝0° と赤色領域 θ＝180° がFe terrace>50 nmコリニア磁気結合領域を示す。Fig. 3（b）で不鮮明な磁た領域では，白色（θ ＝90°）が支配的であり，また赤色（θ ＝180°）と青色（θ ＝0°）が混在していることも判明した。
我々は，Fig. 3（b），（c）の磁気像の中で，370 K で成膜した Mn(001) 表面では確認されなかった，新たな磁Mn 4thMn 3rd

ストグラム表示した際のピーク位置で選んだ。Fig. 3（b）

気コントラストを示した二つの Fe hidden steps で挟まれ

25Fe terrace<50 nmFe terrace>50 nmFig. 4. (color online). SP-STM results obtained on 5.5 ML
Mn(001) ﬁlms grown on Fe(001) at 470 K. (a) Enlarged
STM topographic image of the black boxed area in Fig. 3(c),25×11 nm2. The dotted line denotes a hidden Fe step
position. (b) Magnetic coupling angle map. (c) Magnetic
coupling angle variation along the arrow in (b). (d) Stacking
model of the Mn layers in the vicinity of hidden Fe steps.

区構造も確認した。Fig. 3（d），（e）は，Fig. 3（c）中の白い四角内を拡大した表面形状像と磁気結合角マップ

層目が青色（θ ＝0°）で 6 層目が赤色（θ ＝180°）のコリである。6 層目の島と 5 層目のテラスが確認できる。注

ニア磁気結合を有する。しかし，Fe hidden step の右側

目すべきは，5 層目のテラス上で大きさ約 3 nm の起伏領域では，赤色，青色，白色が入り乱れている。Fig. 4（高さ約 30 pm）が確認され，この起伏領域のスピン角（b）の矢印に沿って得た磁気結合角の位置変化を Fig. 4度は 5 層目の θ＝0° スピンと反対の θ＝180° スピンを有（c）に示す。Fe hidden step の右側領域では 60–160° の範した。つまり，470 K 成膜では，コリニア領域でも磁気囲で磁気結合が乱れてノンコリニア結合していることが構造に変化が生じ，180° ナノ磁区が生成されることが確認できた。

分かった。原因は，Fig. 2（d）に示した界面乱れに伴Fig. 4（d）に，本実験で得た結果より考えられる 470

い，表面下で積層する Mn 原子層の厚さが 1 層分異なる

K 成長での Mn(001) 膜の断面モデルを示す。50 nm をこ

こ と に よ り， 180° 反 転 磁 区 が 生 じ た と 考 え ら れ る。

える Fe テラス上ではコリニア磁気結合が保持されたが，Fig. 3（f）に，5 層目テラス（青線），6 層目島（赤線），界面での Fe-Mn 混合による 3 nm size の 180° 反転ナノ磁そしてナノ磁区（黒線）の dI/dV 曲線を示す。赤線と黒区が発生した。また，界面の Fe ステップが密な領域の線の dI/dV 曲線は一致しており，同じスピン状態を有し上に成長した Mn 膜はノンコリニア磁気結合を示した。ていることを示す。このことより，磁気コントラストが鮮明に見えたコリニア領域でも，370 K 成長で観察され4. まとめ

超高真空・低温・スピン偏極 STM を用いて，強磁性なかった新たなナノ磁区構造が 470 K 成長では発現するbcc-Fe(001) 上に， 基板 温 度 470 K にて 製 膜し た， bct-ことが分かった。
Fig. 4（a）は，Fig. 3（c）の黒い四角で囲った領域をMn(001) 膜の磁気結合を観察した。Fe(001) の幅 50 nm拡大した表面形状像を示す。点線の位置に Fe hidden

以上の原子テラス上に成長した Mn(001) 膜は，370 K 成step がある。Fig. 4（b）は，Fig. 4（a）と同じ場所の磁長と同じような，単原子層内では強磁性 0° 結合，原子気結合角度マップを示す。Fe hidden step の左側では 5層間では反強磁性 180° 結合のコニリア磁気結合を示し

―(7)―

464

Vacuum and Surface Science Vol. 63, No. 9 (2020)た。しかし，基板温度 470 K での Mn 膜成長では，界面での Fe-Mn 混合が促進されたため，コニリア磁気結合を保持しながらも，大きさ 3 nm の 180° 反転磁区が発現した。さらに，Fe(001) の幅 50 nm 以下の原子テラス上に成長した Mn(001) 領域では，大きな磁気結合角度の乱れ（60–160°）を確認した。470 K 成長では，370 K 成長
では確認されなかった，ノンコリニア磁気結合が発現した。強磁性・反強磁性の界面の結晶構造の乱れが，180°反転ナノ磁区やノンコリニア磁気結合を引き起こす，重要な要因であることを確認した。なお，同様のノンコリニア磁気結合を別の領域でも確認したことから再現性はあると考える。

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―(8)―