高速レーザ照射による単結晶 Si 研削加工ダメージの完全修復
慶應義塾大学 理工学部 機械工学科
教授 閻 紀旺（平成 21 年度一般研究開発助成 AF-2009208）
キーワード：単結晶シリコン，加工ダメージ，レーザ修復

１．研究の目的と背景

Nanosecond pulsed laser

単結晶シリコン（以下 Si と記す）は，重要な半導体材料であAmorphous layer

ると同時に，優れた赤外線光学レンズ材料でもある．単結晶 Siの形状創成は，通常，ダイヤモンド工具を用いた超精密切削や延Dislocation layer

性モード研削などの機械加工プロセスによって行われている．一方，Single crystalline bulk

Top-down melting

Surface flattening

(b)

(c)

機械加工による Si 単結晶のアモルファス化や転位の発生によって(a)表面内部には数十～数百 nm のダメージ層が形成される．加工ダ
メージ層は極めて薄いものであるが，Si の機械的・電気的・光Bottom-up
epitaxial regrowth

学的性能に大きな影響を及ぼす．そのため，国内外においてダDamage-freesingle crystal

メージ層の除去に関する研究開発が活発に展開されている．現

Seed forcrystal growth

Flat surface

在，エッチングおよび化学的機械研磨（CMP）などの一連のプロセ

Melting into
deep region

スで加工ダメージ層の除去が行われているが，ダメージの残留や生産能率の低下，形状精度の劣化そして廃液の排出による環境汚

(d)

(e)

(f)

図３ 凹凸表面の修復原理染などが問題となっている．また，今後ますます重要になる非球面や自由曲面などの曲面形状および微細形状の修復が困難である．

そこで，本研究では，ダメージ層除去の代わりに，ナノ秒パルスレーザ照射によるダメージの完全修復技術を提案する．図 1

Subsurface
damagelayers

Laser generatorに加工ダメージ層のレーザ修復の概略を示す．すなわち，加工表面に超短パルスレーザを走査しながら照射することにより加Opticalsystem

工ダメージ層を工作物のバルク部分と同様な結晶組織に回復さRecoveredregionせる方法である．図 2 に，平滑表面（例えば超精密切削面）のBulk region

ダメージ修復モデルを示す．すなわち，ダメージ層のある Si ウZX

エハ表面にナノ秒パルスレーザを照射すると，ダメージ層部分

Y

Irradiated regionのレーザﾞ吸収率がバルク領域より高くなっているため，ダメー

Unirradiated region

ジ層が瞬間的に溶融する（a）．その後無転位のバルク領域を種とSemiconductor wafer

してナノ秒速で液相エピタキシャル結晶成長させる（b）ことで，

図１ レーザ修復の概略図

加工ダメージを完全な単結晶に修復する．本研究では，これまでの超精密切削面への単発照射の成果 1)を踏まえて，ナノ秒パル

Bottom-up regrowthTop-down melting

凸の多い Si ウエハにレーザ照射を行う．加工ダメージ層を完全a-Si
Dislocations

Seed layer

Dislocation
motionな単結晶構造に修復すると同時に，ウエハ表面の研削痕をナノメートルレベルに平坦化させる技術を開発する．図 3 に示すように，Si 表層が溶融する際に表面張力が発生する．この表面張力を利用して，ダメージ修復が行われると同時に，ウエハ表面

c-Si(a) Laser pulse on

スレーザを高速多軸移動機構へ搭載し，研削加工された表面凹の研削条痕を平滑化させることが可能である．このように，表(b) Laser pulse off

図２ 平滑表面のレーザ修復原理

面の無欠陥化と平滑化を同時に達成させることで，全く新しい単結晶基板の製造方法が実現できると考えられる．

ー 177 ー

２．実験方法
法
２．１ レーザ
ザ照射装置
実験には 2 種
種類の Nd:YAG
G レーザを使用しした．1 つは単発
発照射
用 の 低 周 波 Nd:YAG レ ー ザ(New Wavee Research 社 製 ，QuickLaze-50)でである．波長はは 1064，532，3555 nm の 3 種類類が選択可能で，最大大 50 Hz でパルルス照射が可能である．パルスス幅は3-4 ns である．照射痕のサイズ
ズは焦点においてて 60 µm 角までで拡大が可能であり，，照射範囲内ででエネルギ密度ははほぼ均一とななっている．もう 1 つつのレーザ発振器
器は大面積照射射用の高周波 Nd::YAGレーザ(メガオオプト社製，LR-SSHG)である．LDD 励起固体レーーザであり，波長は 532 nm である．出力は LD 電流流値とパルス周周波数で変化するが，1kHz で 1W 以上の出力が可能以能である．パルルス幅

図５ 顕微レーザラマ
顕
マン分光装置の概概観

は約 25 ns であある．ビーム径はは出射口付近でで約 600 µm で，そこからビーム拡ががり角 2mrad(全全角)で拡がっていいく．レーザのの強度

２．２ 欠陥評価方
方法

分布はガウス分分布である．レレーザエネルギ密密度が照射結果
果に大レーザ照射前後のレの Si ウエハ結晶
晶性の評価には顕顕微レーザラマ
マ

きな影響を及ぼぼすと考えられれるため，パワーーメータとビーームプ

ン分分光光度計（日本本分光（株）製製，NRS-3100）をを使用した．図
図

ロファイラを用用いてレーザエエネルギ密度分布布を測定した．ままた，

5 は分光装置の主要は要部の外観写真をを示すものであある．測定用のレレ

レーザ照射ユニ
ニットは特別にに開発した 4 軸高高速リニアステ
テージーザ
ザの波長は 532 nm，スポット径n
径は 1 µm である
る．露光時間は 1に取り付けられれ，ステージのの移動速度を調節節することによより単秒，積算回数は 2 回とした．Si のラマンスペク
クトルには主にに発照射や照射領領域のオーバーーラップが可能でである．図 4 はは開発

470ccm-1 を中心波数としたアモルフ
ファスSiのブローードなピークとしたレーザ修復復装置の写真でである．試料としして，#8000 の砥砥粒で520ccm-1 を中心とした単結晶 Si の鋭鋭いピークが存存在する．ウエハ
ハ

研削した Si(100)ウエハを使使用した．ウエハの表面粗粗さは結晶晶性の評価にはララマンピークのの面積比を求める
る方法 2)を使用
用

0.002-0.003 µmm Ra である．またた，TEM 観察ににより表層部に 10-30した
た．すなわち，ピークが存在しなピない波数 600-8000 cm-1 のスペク
クnmのアモルフファス層が確認さされ，その下に転転位が存在していいた．

トル
ル強度をベースににとり，主に単結結晶 Si に起因す
する 515-525 cm-11のススペクトル面積をを A515-525 とし，アモルファァスや微結晶 Siiに起起因する 350-515
5 cm-1 のスペクトル面積を A3550-525 とし，そその面面積の比 r（ラママンスペクトルル比と呼ぶことににする）を式(1))によより求め，結晶性性の指標とした．
．r の値が大きけければ大きいほほど結結晶性が良いこととになる．このの指標で，欠陥ののないアニールル
ウエ
エハの r 値は 0.85～0.90 となる．
．

r=

A 515-525
A 515-525 + A 350-515(1)

３．研究結果
３．１研削面ダメーージの修復効果
果((a)全体図

図 6 に，QuickLazze-50 を用いてエエネルギ密度 0..30 J/cm2 で照射
射Laseroscillator

したた表面の顕微鏡写
写真と照射前後後のラマンスペク
クトル変化を示
示
す．写真より，照射射部分の表面研研削痕が一部消ええており，平滑滑

Silicon wafer

Zにななっていることがが確認できる．ラマンスペクトルでは，照射射θ前にに複数の相変態現現象が観察されれているが，照射射後は単結晶 Siiのみみが現れている．図 7 に，ラマン
ンスペクトル比 r のマッピング
グ測定
定例を示す．こののときの顕微鏡鏡写真からも表面面が平坦化されれXていいる様子が確認でできる．また，ラマンマッピン
ング測定結果ででYは，照射全域で r 値が値 0.85 以上ととなっており，アアモルファス Sii(bb) 主要部が完完全に単結晶化していることをを示唆している．すなわち，レレ

図４ 開発した
た高速レーザ修修復装置ーザ
ザ照射により研削削ウエハ表面ののダメージ層の修修復および研削削痕のの平坦化が同時にに実現することができた．

ー 178 ー

の Si
S 超精密切削面面の顕微鏡写真おおよびラマンマッピングの一例
例
であある．境界領域のの表面形態が均均一であり，結晶晶性にもムラががL
Laser
irradiatted regions

見らられない．次に，高速照射可能
能な LR-SHG レーーザを使用してて実験験を行い，各照射射痕の一部をオオーバーラップささせることで大大面積積照射を行った．使用したパル
ルスエネルギは 1.0 J である．照照
射後後，各照射痕の中中心を通る線上上でラマンスペククトルの測定をを行いい，そのスペクト
トル比 r の結果ととその際のエネルルギ密度分布のの関係係を求め図 9 に示示した．図 9(a)はは単発照射の結結果である．スペペIntensity a.u.

50 µm

クト
トル比 r の結果よより，アモルファァスから単結晶化化している領域域(a)顕顕微鏡写真の直直径が約 250 µm であることが確確認できる．またた，その領域ににc -Si

おいいての最低エネル
ルギ密度が約 00.48 J/cm2 であり，パルス幅がが3-4 ns
n のQuickLaze--50 とはエネルギギ密度において約0.20 J/cm2 の差がが生じている．図図 9(b)は照射間隔
隔 250 µm のオーーバーラップ照照Irradiated regionn

射のの結果であり，全全面においてエネネルギ密度が 0.48 J/cm2 以上ででGrinding
g-induced
phase transitions
Unirradiated regionnあるることから，照射射全面においてアアモルファス Sii が確認できず，

a -Si結晶晶化されたと考ええられる．しかかし，ラマン測定
定では転位残存存の確確認が困難である
るため，最後に T
TEM による断面面観察によってて800

700

600

500

400

an shift cm
Rama300

転位位を含めた結晶性性評価を行った
た．その結果を図
図 10 に示す．(a))

200-1

レーーザ照射前のウエエハ表面には，厚さが不均一ののアモルファスス(b)ラマンスペクトル
修復前後の結晶性性変化
図６ 研削面修層おおよび転位層が形形成されており
り，研削条痕によよる微小凹凸がが(b)照射間隔が 2200 µm（最低エネ多数数存在している．
ネルギ密度 0.533
J/cmm2）では，アモルルファス相が完完全に結晶化されれたが，若干のの転位位が残存している
る．したがってて，転位を含めててダメージ層をを完全全に修復するにははより大きな最最低エネルギ密度度が必要である
る
こととがわかる．一方方，(c)は照射間間隔 100 µm（最低低エネルギ密度度0.61 J/cm2）の結果でであり，アモルルファス Si も転位位も全く観察さされずず，ダメージ層がが完全な単結晶構晶構造に修復されれている．

Las
ser energy dennsity 2.35 J/cmm220 µm
2 µm(a) 顕微鏡写真

0 µm2020 µmµ(a)Crysstalline region

C(b) ラマンマッピング
グ
図７７ 研削面修復前
前後のラマンママッピング

Ammorphous regioon

３．２ オーバ
バーラップ照射
射による大面積修
修復
次に，QuickL
Laze-50 を用いててオーバーラッップ照射を行い，境界の結晶性を評価価した．図 8 は，オーバーラッはップ幅が 2µm ののとき

ー 179 ー(b)図８ オーバーラップ
プ境界の結晶性性評価

1.00.90.80.70.60.50.40.3-0.5

-0.3

-0.1
0.1
Horizontal Direction mm

0.3

Energy Density J/cm2

Peak Area Ratior

Peak Area Ratio
Caluculation Value of Energy Density
0.7
0.6
0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0.00.5

Peak Area Ratio
Caluculation Value of Energy Density

1.0
0.9
0.8
0.7
0.6
0.5
0.4
0.3
-0.5

-0.3

-0.1
0.1
Horizontal Direction mm

0.3

0.7
0.6
0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0.0(a) 照射前

Energy Density J/cm2

Peak Area Ratior(a)単発照射0.5(b)オーバーラップ照射
図９ オーバーラップ照射におけるラマンスペクトル比とレーザエネルギ密度分布との関係

４．結論(b) 照射間隔 200 µm

高周波ナノ秒Nd:YAGパルスレーザ照射を用いて研削Siウエハのダメージ層の完全修復を試みた結果，以下の結論を得た．
（１）使用レーザのパルス幅の差異により，アモルファス Si の結晶化に必要なエネルギ密度が異なる．
（２）高周波ナノ秒パル
スレーザを用いた移動照射により，大面積のウエハ修復が可能である．
（３）移動照射時の照射痕間隔をある臨界値以下に設定することで，ダメージ層の完全修復とウエハ表面研削条痕の平滑化と同時に実現できる．
本提案技術は以下の特長を有している．
（１）材料の除去が全く伴わないため，機械加工で得られた基板の形状精度をそのまま維持することができる．
（２）高周波ナノパルスレーザを使用することで短時間でのダメージ修復が可能である．
（３）切りくずや化学廃液を全く排出せず，環境に悪影響を与えることのな(c) 照射間隔 100 µm
図 10 レーザ照射前および照射後のウエハ断面 TEM 写真

いクリーン技術である．
（４）曲面形状工作物への適用が可能で，局所の選択的修復や表面組織の制御も可能である．

謝辞
本研究の一部は財団法人天田金属加工機械技術振興財団平成21 年度一般研究開発助成により行われたものであり，ここに深く感謝の意を表す．

参考文献(1) J. Yan, T. Asami and T. Kuriyagawa: Response ofmachining-damaged single-crystalline silicon wafers tonanosecond pulsed laser irradiation, Semiconductor Science andTechnology, 22, 4 (2007) 392-395.
(2) J. Yan, T. Asami and T. Kuriyagawa: Nondestructive measurementof machining-induced amorphous layers in single-crystal silicon bylaser micro-Raman spectroscopy, Precision Engineering, 32 (2008)
186-195.

ー 180 ー