タービンディスク用 NiCo 基鍛造超合金～ミクロ組織制御法と強化機構の解明～
長.

は じめに田俊郎

Cast & Wrought)は，同じ g/g ′二相組織を有する Ni 基超合金と Co 基合金を融合するという新しいコンセプトで設計さ我が国における航空エンジン産業の復権には，高温高圧・れた合金であり，鍛造超合金の開発において大きな障壁であ

中圧タービン技術を含む独自技術の開発が必須である．そのった“強度と鍛造性の両立”を実現している(2) ．即ち， Tiための最も重要な要素技術の一つに超耐熱材料技術が挙げら添加量を増加させることにより“高温強度”を， Co 添加量

独 物質・材料研究機構は新世紀耐熱材料プれる．これまで，を増加させることで“鍛造性”を改善するというものである．

ロジェクト(1999～2010年度文部科学省/物材機構)におい更に， それらの添加量は ， Ni 基超合金と Co 基合金( Co /て，高温タービン翼材および高温タービンディスク材等の技

Co3Ti )の Tie line 上で合金設計することにより，組織安定術開発を行ってきた(1)．タービンディスクはタービン翼を装性に優れたディスク用超合金を提供することが可能となる．

着する回転部材で，タービン動翼に比べ遥かに高い応力でのこの様な TMW合金は，粉末冶金法に比べ低コストな鋳鍛クリープ強度や，引張強度，低サイクル疲労特性などが要求

造法で製造された合金でありながら，現在世界最高の耐用温される最重要部材の一つである．この様な要求に対し，著者度を有する粉末冶金プロセス超合金( ME3 )に匹敵する耐熱が所属していた研究グループ(2009年 4 月 1 日より NIMS ポ性を有している．更に，2007～2008年度 NEDO エネルギースドク研究員として所属)では，NiCo 基超合金(TMW合使用合理化技術戦略的開発プロジェクトにおいて，三菱マテ金)という新しいコンセプトでの合金設計に取り組んできリアル株式会社の協力を得て大型部材化に成功している(1)．

た(2)．本合金は複雑なミクロ組織を有し，それら複数の強化

これに加え，国内において世界最高レベルの最新鋭大型鍛造機構が階層的に作用することで，要求される様々な機械的性プレス(5 万トン級)が 2013年 4 月に竣工予定であり(日本エ能を発現している．従って，本合金の性能を最大限に発現させアロフォージ株式会社)，高温ディスク材の本格的な国内生るためには，従来のような合金設計による組成の最適化に加産・供給の土台が日々着々と固まりつつある．以上のように，え，ミクロ組織および強化機構の最適化が必要不可欠である．

TMW合金は，性能，コスト，更には製造技術や供給設備

本稿では，著者が(独)物質・材料研究機構にて主体的に行の充実の観点から，高温・高圧タービンディスク用超合金とった， Ni Co 基鍛造超合金のミクロ組織制御法(3) と強化機して極めて有望であり，我が国の航空エンジン産業の国際競構の解明(4)に関する研究の一部を紹介する．これら成果を当争力強化に対し今後重要な役割を担うことができるものと確機構が Ni 基単結晶超合金( TMS合金)の開発で長年培って信している．

きた合金設計技術(5)にフィードバックすることができれば，

.

更なる高性能ディスク合金の開発が可能となる．

. NiCo 基超合金(TMW合金)

ミクロ組織御制御

ディスク用 Ni 基超合金や開発 TMW合金のミクロ組織は，鍛造後の溶体化熱処理(高温域)および時効熱処理(中温Ni Co 基鍛造超合金( TMW合金 Tsukuba

Materials域)を経て調整され，その優れた機械的特性を発現する．図独 物質・材料研究機構，現在横浜国立大学共同研究推進センター特任教員(研究教員)(〒2408501 横浜市保土ヶ谷区常盤台795)
NiCobase Disk Superalloy: Microstructural Control and Strengthening Mechanism; Toshio Osada(National Institute for Materials
Science, Tsukuba. Present address: Yokohama National University, Cooperative Research and Development Center, Yokohama)
Keywords: turbine disk, cast and wrought, NiCobase superalloy, microstructure, strengthening mechanism
2012年 3 月 1 日受理

ま て り あ 第51巻 第 7 号(2012)Materia Japanに模式的に示すように， g 母相を，結晶粒界， g ′析出粒移動は整合析出している 1 次 g ′粒子により強くピン止めさ子 1 次( 1 ～ 3 mm )， 2 次( 50 ～ 300 nm )および 3 次 g ′粒子れと考えられる(6)．これに対し，整合界面である焼鈍双晶は( 5 ～ 50 nm ) ， お よ び 固 溶 元 素 が 強 化 し て い る ． 更 に ，1 次 g ′粒子を容易に通過可能( Passthrough モデル)である

TMW合金は Co 添加により積層欠陥エネルギーが低いたと考えられる(7) ．従って， 1 次 g ′粒子による焼鈍双晶のピめ，溶体化熱処理中に多量の焼鈍双晶が生成し，強化機構とン止め力が，一般粒界に対するピン止め力に対し無視できるして寄与すると考えられる．著者はこのようなミクロ組織のほど小さいと仮定すると，本合金中の粒成長挙動は Zener 制御に対し，溶体化熱処理中に残存する 1 次 g ′粒子の固Smith のモデル( Bypass モデル)のみによって説明可能であ溶・成長挙動に注目している．なぜなら，この挙動は溶体化

り，下式に従い，図のように表わすことができる(6)．

熱処理中の粒成長速度を決定するのみならず，溶体化後の冷R G＝b却および時効過程において析出する 2 次および 3 次 g ′粒子の体積率・サイズ等を決定する可能性があるからである．

rfm
V(1)

ここで，fV は 1 次 g ′粒子の体積率，b および m は無次元定

図に示すように， g ′固溶温度以下の温度域で 4 h 溶体数である．図に示すように，本合金の結晶粒半径は温度や時化熱処理した場合，存在する粒界は一般粒界と焼鈍双晶間によらず， g / g ′二相域の条件ならば， Zener Smith のモ( S3 )の二種類に大別される．一方，鍛造工程に析出し，溶デルに従うことが分かる．更に，この結果は，整合析出物で体化熱処理中に未固溶で残存する 1 次 g ′粒子(図中白色)のあっても一般粒界をピン止め可能であるとともに，本合金に多くは母相に整合析出していた．この様な特徴から，粒界のおける粒成長が g ′相の固溶と粗大化に律速していることを示している．
従って，粒径を制御するためには，溶体化中の g ′相の粗大化速度を理解することが必要不可欠である． 1 次 g ′粒子
は， g ′固溶温度以下の温度域で溶体化熱処理した場合，初期においては母相に固溶するものの，一定の時間を超えると母相と平衡し Ostwald 成長を開始した．この挙動は， Lifshitz Slyozov Wagner ( LSW )の法則(8) によって，下式のように表すことができる．
d 3－d 30＝K ′t＝K′0expT(－RTE )tA(2)ここで， d0 および d はそれぞれ t ＝ 0 および t 時間後の粒子の平均粒子径である． K ′は粗大化速度定数， K ′0 は温度依存性のない定数， EA は拡散の活性化エネルギー， R は気体定数および T は絶対温度である．温度 1100 1150 °C において，本合金中の 1 次 g ′粒子の成長挙動は式( 2 )に良く従い，K ′は熱処理温度に強く依存していた．

図1

ミクロ組織の模式図．

これら挙動は，図に示すような ln TK ′と 1 / T の関係(Arrhenius プロット)により更に理解することができる．式

図2



溶体化熱処理後のミクロ組織界面特性( EBSD像)および Cr 元素マッピング(EDS 像)．

図3

溶体化熱処理中のピン止め挙動．

新 進 気 鋭

図5

時効析出 g ′の TEM 像( a ) 1100 °C 溶体化＋時
効 材 ， ( b ) 1130 °C溶体化＋時効材および(c)1150°
C溶体化＋時効材．の合計は，溶体化中の 1 次 g ′粒子の体積率を把握することで推定することが可能である．
以上のように，鍛造後の熱処理過程において，結晶粒界，
図4

焼鈍双晶および g ′析出粒子1 次 g ′粒子，2 次 g ′粒子およ1 次 g ′粒子粗大化速度の温度依存性．

び 3 次 g ′粒子等のミクロ組織特性を制御するためには，鍛造中に既に析出している 1 次 g ′粒子の固溶・成長挙動を理( 2 )は以下のように変形可能である．
＝ln K ′
ln TK ′0－

解することが重要である．

EART

(3)

.

強化機構の解明強化因子の定量的解析

図に示すように，全ての温度において，ln TK ′は 1/T に対し非常に良い比例関係を示した．これは 1 次 g ′粒子の成長TMW合金は，前述したような複数のミクロ組織が，Niがこの温度域で同一の機構であるとともに，拡散に律速する母相を階層的に強化することで優れた機械的特性を達成してことの結果である．更に，得られる線形近似直線の傾きからいる．このため，比較的単純なミクロ組織を有する単結晶超は 303 ( kJmol－1 )であり， g ′相安定化元素で合金とは異なり，合金組成が直接的に機械的特性に反映されある Al(9) および Ti(10) の Ni 中の体積拡散の活性化エネルギない場合がある．従って，合金の性能を最大限に発現させるーに近い値を示した．従って， g ′相の粗大化は Al や Ti 等ためには，合金設計技術(5)に加え，これら複数の強化機構のの拡散に律速していると予想される．

十分な理解が必須である．

算出された EA

以上のように， g / g ′の二相組織を有する鍛造超合金の粒著者は測定範囲の異なる複数の硬さ計を用い，ビッカース成長モデルは，g ′相が平衡状態にある熱処理条件において，硬さを測定することで，個々の強化機構の定量的解析を試み

Zener Smith のモデルと g ′粒子の Ostwald 成長により説明ている(4) ．詳細は文献に譲るが(11) ，異なる形状の圧子を有される．従って，一般粒界の移動速度は g ′相安定化元素のする硬さ試験により測定された押し込み力深さ曲線( F h

拡散に律速すると考えられ，粒成長速度は式( 4 )で表すこ曲線)をビッカース硬さ Hvに換算することで，ナノ～マクとが可能である．

ロスケールの硬さを比較することが出来る．
33( fd ) ＝( fb ) KT′exp (－RTE )t( 2R G ) 3－ b0mVmV0An(4)ここで，b, m, K ′0，および EA は本研究により既知であり，Hv＝{p(h＋F q) }2(5)ここで，p, q，および n は実験的に求められる定数である．

また，平衡時の fV は Thermo Calc. 等の熱力学計算ソフト

更に，図示すように，AFM によりミクロ組織を識別し，ウエアで計算可能である．従って，熱処理前のディスク中の特定の場所に圧子を圧入することで，個々の強化機構の定量

1 次 g ′粒子の初期粒子径 d0 を測定することにより，任意の的解析が可能となる．

温度 T および時間 t で溶体化熱処理した際の，結晶粒半径RG を予測することが可能である．

図は 1100 °C で溶体化熱処理後，時効熱処理を施した試料のビッカース硬さ( Hv )または換算ビッカース硬さ( Hv)

溶体化熱処理を施した後，650°
C/24 h/空冷＋760°
C/16 h/と圧痕サイズの関係である．参照試料として純 Ni 単結晶の空冷の条件で時効熱処理することで，結晶粒内には微細な硬さ Hv Ni をプロットした．図のように，ビッカース硬さはg ′粒子が析出する．図に示すように， g ′固溶温度以下の圧痕サイズの増大に伴い，2 段階に分けられ，大きく上昇し温度域で溶体化熱処理を施した後，時効熱処理を施した場

た．これは，複数の強化機構固溶強化 DHvsol ， g ′析出強合，結晶粒内に多量の 2 次 g ′粒子および比較的少量の 3 次化 DHvg ′，粒界強化(粒界 DHvGB ，焼鈍双晶 DHv TB )が階層

g ′粒子が析出する．これら 2 次および 3 次 g ′粒子の体積率的に作用した結果である．ここで，圧痕サイズが 2 次 g ′粒は， 1 次 g ′粒子との体積率の和を設計体積率である 50 に子間距離，および粒界間距離(焼鈍双晶を含む)に達した時，保ちながら，溶体化温度上昇に伴い増加した．従って，粒子1 および 2 段階目の上昇がそれぞれ確認された．その結果，径の制御は困難であるが， 2 次および 3 次 g ′粒子の体積率測定された硬さは 3 つの一定値を持ち， S0  150 nm ， 1

ま て り あ 第51巻 第 7 号(2012)Materia Japan



.

おわりに

独 物質・材料研究機構で 3 年間取り組
本稿では，著者がんだ，ディスク用 Ni Co 基鍛造超合金のミクロ組織制御法および強化機構の解明に関する研究の一部を紹介させて頂いた．冒頭でも述べたが， TMW合金はその優れた特性から，実機タービンディスクへの実用化の期待される合金である．ここで紹介した研究成果が，今後の実用化研究の一助となれば幸いである．
独 物質・材料研究機構，超耐また，これら一連の研究は，

熱材料センター， NIMS ポスドク研究員として，原田広史
図6

超微小硬さ試験時に得られる AFM 像の一例．

センター長(当時，現在特命研究員)および谷月峰グループリーダーの下で取り組ませて頂いた研究である．御二方には，機械系出身で金属，ましては超合金について右も左も分からなかった著者の研究を辛抱強くそして暖かく見守って頂いた．この場を借りて心より感謝申し上げる．また，研究遂行にあたり同機構の横川忠治主幹研究員，袁勇 NIMS ポスド
ク研究員および長島伸夫主任研究員をはじめ，物材機構の多くの研究者に日々，多くのサポートを頂いた．最後に，本誌「新進気鋭」という素晴らしい場において，著者の研究を紹介させていただく機会を与えて頂いた，関係者各位に感謝の意を表する．

文

献が，本手法を異なる熱処理により得られたミクロ組織に対し( 1 ) 原田広史，谷 月峰，川岸京子，横川忠晴，小林敏治，藤岡順三ふぇらむ，16 (2011), 717
724.
( 2 ) Y. F. Gu, H. Harada, C. Cui, D. Ping, A. Sato and J. Fujioka:
Scripta Mater., 55 (2006), 815818.
( 3 ) 長田俊郎，谷 月峰，袁勇，横川忠晴，原田広史日本
金属学会誌，74 (2010), 688696.
( 4 ) T. Osada, N. Nagasgima, Y. F. Gu, Y. Yuan, T. Yokokawa and
H. Harada: Scripta Mater., 64 (2011), 892895.
( 5 ) 横川忠晴，大沢真人，小泉 裕，小林敏治，原田広史日本
金属学会誌，68 (2004), 577581.
( 6 ) C. S. Smith: Trans. AIME, 175(1948), 15
51.
( 7 ) R. D. Doherty: Mater. Sci., 16(1982), 1
13.
( 8 ) C. Wagner: Z. Electrochem., 65(1961), 581591.
( 9 ) H. Mehrer: Diffusion in Solid Metals and Alloy, LandoltBornstein New Series III/26(1990), 134.
(10) S. B. Jung, T. Yamane, Y. Minamino, K. Hirao, H. Araki andS. Saji: J. Mater. Sci. Lett., 11(1992), 13331337.
(11) N. Nagashima and S. Matsuoka: Mater. Trans., 47(2006),
23262334.ても適用することで，強度に及ぼす個々のミクロ組織特性の★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★

図7

換算ビッカース硬さと圧痕サイズの関係．

mm  S0  4 mm ， S0  20 mm の範囲において，それぞれ237, 402 ，および 474を示した．これら硬さの差分は，それぞれのミクロ組織の強化機構により発現された硬さの増分に対応すると考えることができる．即ち，図中の，，およびに示した硬さの増分は，それぞれ DHvg ′I(1 次 g ′析出強化)＋DHvGB＋DHvTB, DHvg ′II，および DHvsol＋DHvg ′III に対応している．
本稿では強化因子の定量的解析結果の一例のみを紹介した

影響を個別に議論することが可能になる．更に，現在まで理解が困難であった，複数の強化機構の重ね合わせ挙動を解析することが可能となるだろう．将来的には，本研究で求められた室温強度を基準値とし，高温強度予測モデルを構築していきたい．
長田俊郎

2007 年 4 月～ 2009 年 3 月日本学術振興会特別研究員
DC2
2009年 3 月 横浜国立大学博士課程後期修了
独 物質・材料研究機構 超耐熱材料セ2009 年 4 月 
ンター NIMS ポスドク研究員
2012年 1 月 現職に至る
専門分野材料組織学，材料強度学，破壊力学◎ Ni 基超合金，セラミック等の先進耐熱材料研究に従事．タービンディスク用超合金および自己治癒セラミックスの開発・評価を中心に活動．

★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★

新 進 気 鋭