HERMES 簡易マニュアルHERMES 冷凍機 CTI と 4K クリオの使い方
平成１８年１１月１９日

注意！
ヒーター電流 < 0.7A
CTI は 300K 以上での使用禁止
4K 冷凍機は 100K 以上での使用禁止
CTI が冷えている時に断熱真空をブレークしないでください。
。

これらを守らないと冷凍機が著しく劣化します。かならず守ってください。
さもないと次の実験のとき御自身が不幸になります。

一般的注意
冷却前に、最低１時間は真空引きをする事
HERMES で CTI を使用する場合は、10mm 厚みの円盤スペーサーを CTI 下にいれます。
4K クリオなら 15mm の円盤スペーサーをいれます。
実験中、チューブ類がまがったり、力がかかったりしないように十分注意してください。
実験後に試料を取り出した場合は、CTI をかならず真空引きをしてください。ロータリーで十分です。

１：試料取り付け（セルの封入のやり方は、「封入」のマニュアルを参照ください。）

１：CTI が室温に戻っている事を確認してから、六角レンチでフランジのネジをはずす。

２：CTI を抜いて（左下図）、台車備え付けの支持台にのせる（右下図）。このとき、真空引き口など、細いところはもたない事。グレーのコンプレッサーをもつ。

３：ラジエーションシールドを手で回してはずす。

５：前の試料が取り付けてあった場合は、手でアルミセルを廻して、取り外す。
とりはずしたセルは、机の上などめだつところにおき、紙にいつはずしたのか書いておいてください。

６：コールドヘッド（銅製）にアピエゾンを少量つけてから、自分の試料セルをコールドヘッドに手でとりつける。アピエゾンを塗るときは素手ではなく、キムワイプを使ってください。
手でしっかりとしめこんでください。

７：試料用センサー（＃２：左下図矢印）を取り付ける。アルミセルの底面に f2mm ネジ穴があるので、ケーブルがたるまないような位置にとりつける。（左下図）

８：センサーケーブルをテフロンテープ（白いテープ）でコールドヘッドに固定する。ケーブル経由の熱流入をとめるためで、これを忘れると、最低温度が上昇したり、不安定になったりします。

７：

ラジエーションシールドを手で回してとりつける。ねじ込みすぎに注意。動かなくなるところからほんの少し回し戻す程度で十分。
昔、ちからまかせに締めて、はずれなくしてしまい、結局シールドを切断するはめになった人がいます。

８：

CTI を断熱真空槽にいれる。この際、O-リングを挟まないように十分注意する事。

O-リングが挟まっていると、フランジの間にすこし隙間ができる。ネジをしめる前に、隙間がないか確認する事。気づかずにしめると O-ring をきります。

８：フランジのネジをしめる。まず、手ですっかりしめこみ、それからレンチを使う事。フランジが正しい位置においてあれば手でしめられます。かたいからといって無理にレンチでしめこまないでください。レンチで締める際、平均的にしまるように下図のような順番にしめていく。

26734581９：締め終わったら、CTI にフレキ管をクイックカップラーでつなぎ、HERMES 用ターボポンプで真空を引く。最低１時間は真空引きする事。この時間で、最低到達温度がきまります。

注意：ターボポンプを動かす前に、ポンプ側バルブ（黒）とCTI 側真空バルブ（緑）と、を両方開けておくこと。つまり、ターボが回転している状態で、空気を入れないこと。
ポンプ全面の黒の■ボタン（右図）を押すとスタートする。もう一度押すと停止。

１０：この間に、TEMCON の準備をする。（次ページ）

ターボポンプの停止
冷凍機バルブ（緑）、ポンプ側バルブ（黒）を締める。
パワースイッチ（黒の■）を押してパワーをきる。
この後、しばらくはターボが高速回転しているので、10 分くらいはブレークしたり、次の冷凍機を挽いたりしないように。

TEMCON のスタート

１１：CTI 専用センサーケーブルを CTI に接続する。

１２：TEMCON にセンサーケーブルを接続する。
「コントロール」を#1 に、「モニター」を#2 に接続。
「コントロール」は CTI コールドヘッドについているセンサー、「モニター」は試料セルの底につけたセンサー

コネクタは #1,#2 で６個。
I+,I-,
V+, Vヒーター２本（#1 のみ：コントロールのＨコネクターに接続）

１３：各装置の電源をいれる

A/D プログラマー（1 台）、、定 電 流 電 源 (2 台 )デジボル(2 台)

ヒーター電源は Off にしておく。、いきなり電流がながれるのをふせぐため。

（10µA）CTI の場合

１： Power スイッチ On
2: 出 力 つ ま み を
10uA
3；OUTPUT スイッチを Norm に。

TEMCON のプログラムの起動
Windows のデスクトップ上の TEMCON13 のアイコン（右図）をクリック。

右下の Window が開くので、使いたい冷凍機がどうか確認する。よくわからなければ、とりあえず、「変更」ボタンをクリックする。

冷凍機を選択する Window が表示されるので、使いたい冷凍機を選び、「変更する」ボタンをおす。再び、右の Window にもどるので、「OK」をおすとTEMCON が起動する。（下図）#1 設定温度入力
カーソルで入力

PID
カー ソ ル で入コールドヘッド
力
温度(#1)

試料温度(#2)

１８：#1、#2 の Presetn Temperature に現在温度が表示される。これが 300K 前後で安定している事を確認する。
電流値は CTI,4K の場合は 10µV
もし、数値が 999999 などであれば、読み込みに失敗しているので、以下の点を確認。、○ 定電流電源赤ランプ（CMPL ランプ）が消えていると電CMPL流がながれていない。
OUTPUT スイッチを NORM にする。

○ CMPL ランプが点滅している場合も電流がながれていないので、I+. I-を交換してみる。

○：デジボル出力は負になっているか。
室温で-0.52V くらいです。

○：定電流電源のパワーが入っているか？

○：ケーブル接続の極性の間違い。V+と V-の接続を取り替えてみる。

１８：温度が正しく読めるようになったら、CTI 運転開始前なら 300K 前後になっているはず。

冷却の開始１９：

室温状態で真空を１時間以上引いたら、コンプレッサーのスイッチをいれて、冷却開始。コンプレッサーの電源は、右写真の三相端子（黒の一口（右）、白い三口（左））ののどちらかからとる。三口の場合は順相からとること。CTI は空冷なので、冷却水は必要ありません。

２０

コンプレッサーにはスイッチが１つのものと２つのもととがある。２つスイッチの場合は、最初に「Compresser」スイッチを入れ、次に「Cold Head」のスイッチを入れる。１つスイッチのコンプレッサーなら、そのままスイッチをいれる。

注：スイッチは一気に押し込む事。バネが強いので、入り損ねる事がある。

２０：

コンプレッサーを動作させると、すぐに温度は下がりはじめる。温度は TEMCON 画面で読む。300Kから低下する事を確認。
注：100K 以上では真空を引いたままで冷却中する。

２１：

約２時間で 100K になるので、ここで、CTI 緑バルブをしめる。以降は、閉じきりで冷却。ただし、測定中に 100K 以上まで自動であげるときは、ひきっぱなしにしておく。

２２：冷却開始後約３時間で最低温（~10K）に到達する。

２３：HERMES のゴニオにのせて測定開始。CTI の場合、高さ合わせのため、厚さ１cm の円盤スペーサーをいれる必要がある。

4K クリオの使い方
2006 年 11 月 19 日
基本的には CTI と同じですが、以下の点がことなります。
○ 冷却水が必要です。
○ 100K 以上でのヒーター使用は禁止です。

１：試料のセットの手順
1-1：冷凍機が室温にもどっていることを確認してから、フランジのねじをはずす。（右図）ねじは下側からはいっています。

1-2：真空槽をブレークし、冷凍機を持ち上げる。一人では無理ですので、かならず二人で持ってください。持つときはフランジなど頑丈なところをもってください。真空バルブ、ヘリウムチューブをもってはいけません。またヘリウムチューブの取り回しにも気を配り、へんなテンションがかからないようにしてください。

1-3：二人で注意しながら手を持ち替えて、右写真のように逆さまにして床におきます。このときチューブがねじれないように注意してください。試料を逆さまにしたくない場合は、金研のリフターを用いて順方向で取り扱ってください。

1-4：ラジエーションシールドをはずします。右写真の位置のねじをはずします。ラジエーションシールドにはねじ穴もきってありますが、使用するのはバカ穴の方です。

1-5：中に細いケーブルがはいっていますので、注意してラジエーションシールドを抜きます。

1-6：コールドヘッド（銅製の円盤）に試料セル取り付け板（右図のアルミ製の円盤）を取り付けます。すこしアピエゾンをぬっておくといいでしょう。キムワイプに少しつけて薄く塗ってください。

コールドヘッドのねじはひとつばかになっているかもしれません。（2006年 11 月）

1-7：右図のように HERMES 用試料セルをねじ込みます。手でしっかりとねじ込んでください。やはり少しアピエゾンをぬっておきます。

1-8：セルのそこに Si ダイオードセンサを取り付けます。HERMES 用セルには底面に 2mm ねじ穴があいていますので、そこに取り付けます。このときケーブルはなるべくたるまないようにします。

1-9：右図の位置にテフロンテープ（白）をまいて、センサのケーブルを固定します。固定とサーマルアンカーのためです。

1-10：真空を引きます。CTI と同様、冷凍機側、ポンプ側のバルブを両方あけてからポンプのスイッチをいれてください。
冷却開始前に、最低１時間はターボポンプで真空を引いてください。

２：冷却開始2-1：冷却を開始する前に、コンプレッサーに冷却水を流します。
4K 用コンプレッサー（右写真矢印）の背面を確認して、冷却水パイプがつながっていることを確認します。

2-2：HERMES 用の冷却水バルブは右写真の矢印の位置の床面にあります。

2-3：右写真の赤バルブが HERMES 用給水バルブです。排水側バルブは通常は開けっ放しになっていますが、一応確認してください。

2-4：4K クリオコントロールケーブルを 4K に接続します。コントロールケーブルはコンプレッサー背面からでています。

2-5：コンプレッサーを ON にします。
（緑ボタン）。とめるときはこの緑ボタンを再度おします。冷却水がながれていなかったり流量不足のときは１０分後くらいにとまりますので、しばらく様子をみてください。問題なければ温度がさがっていきます。２時間半ほどで 3K 程度になります。

TEMCON での温度コントロールの方法
HERMES 測定プログラムとは独立に、TEMCON から手動で温度コントロールする事ができます。

設定温度入力カーソルで入力

PID
カーソル
で入力

コールドヘッド
温度(#1)

試料温度(#2)

１：温度が読めている事を確認。
２：ヒーター線を接続している事を確認。

３：ヒーター電源 Off を確認。電流調整つまみ、電圧調整つまみを左にいっぱい回しておく。

３：TEMCON 画面#1 の「Output」が 0%になっているか確認。もし 0%でなければ、#1 の「Set Temperature」の窓をカーソルでえらび 0 を入力してリターンをおす。しばらくまつと「Output」が 0%になるはず。

４：「Output」が 0%になったところで、ヒーター電源を On。ヒーター電源の電圧、電流メーターの針はふれない事を確認。

５：#1 の 「Set Temperature」の窓をカーソルでえらび、希望の設定温度の値を入力し、リターンをおす。
Output が上昇する。

７ヒーター電源の電流調整つまみを廻して、電流を上げていく。
最大値は 0.7A。これ以上にはあげない事。電圧つまみはひだりにいっぱいに回しておく。

８：

温度の数値が上昇する事を確認する。

９：

PC 画面の中央の横線が、設定温度を表していて、緑の線が CTI センサーの温度を表示。縦軸のスケールは「#1 変更」または「#2 変更」をえらびかえる。

１０：もしも#1 より#2 の方がレスポンスが早いのなら、モニターセンサーとコントロールセンサーを逆にしている可能性があります。

PID の調整

１：温度の収束、安定が悪いときは、PID を調整する。P,I,D のそれぞれの窓をカーソルで選び、適当な数値を入力する

目安：
レスポンスが遅いとき：P を大きくする。
設定値とずれた温度で安定してしまう。：I を大きくする。
振動してしまうとき：D を大きくする。

値をかえるときは、2 倍、2 倍、くらいの大きさで飛ばしてみるのが効率的。
でも PID で強い相関があるので、単純にはきまりません。

標準値：
特に標準値はありません。強いていえば前の人の値が標準値ですが、これも実験ごとに結構ことなります。
自分で信頼できる値をさがしましょう。

注意；#1 がコールドヘッドセンサーなので、常に#2 よりもレスポンスが早くなっています。もし#1 の方がレスポンスが遅いのなら、#1 と#2 が逆転している可能性があります。#1 と#2 のコネクターを付け替えてみましょう。

試料交換のための CTI&4K クリオの温度の上げ方

冷えている CTI をいきなり空気でブレークする事は厳禁です。そんな乱暴なことをすると CTI が冷えなくなっていきます。また、コンプレッサーが止まっている状態でヒーターをたかないでください。保冷材が劣化します。自分の実験さえさえうまくいけばいいと思っても、次回の実験のとき御自身にはねかえるでしょう。

かならず、以下の手順に従ってください。

１：コンプレッサーを動かしたまま、TEMCON から手動で温度を 100K に設定する。

２：温度が 100K 以上になったら、コンプレッサーとヒーターをとめ、ボンベから He ガスを断熱真空槽にいれる。風船で一回分くらいで十分です。

３：扇風機で CTI の外側に風を送ると、あまり霜がつきません。

４：室温になったら試料をとりだす。100K からなら 1 時間くらいで室温にもどります。

トラブル

１：ヒーターパワー不足

HERMES での低温実験でのトラブルの大部分は、ヒーターパワーが十分かどうかを確認しなかったため、ヒーターパワーがたりず、温度が設定温度まで上昇しない、というケースです。当然、測定はスタートしません。
自動運転の前には、かならず TEMCON から手動で温度を 50K 位まで上げてみて、ヒーターパワーが十分である事を確認しましょう。50K まですぐに上昇するようなら、300K まで上昇可能です。電流 0.7A で 300K までらくにあがるはずです。

２：温度が安定しない。

PID が不適切であるために、温度が振動するか、設定温度からずれたところで安定してしまうことがあります。この場合も当然測定はスタートしません。
１の場合と同様、かならず設定温度での安定を確認しましょう。もし、不安定ならば PID を調整してください。
PID は意外に毎回変わりますので、昔行った実験の時と同じ値にしてもうまく行くとは限りません。

３：TEMCON 画面で、温度が正常に表示されない。
99999K などと表示される場合のほとんどは、接続の極性が逆になっています。TEMCON の接続で V+と V-、I+と I-を交換してみましょう。
CTI の場合、デジボルの出力は常に負です。（室温で-0.52V くらい）

４：CTI が汗をかいていて、温度が下がらない。
断熱真空のリークです。すぐに冷凍機をとめ、He ガスでブレークして温度を上げてください。室温にもどるまでは、空気をいれる事は厳禁です。
室温にもどったら、フランジをはずして、O-ring が痛んでいないか注意してチェックしてください。
O-ring が無事ならば、アルミセルの In パッキングに失敗しています。In パッキングをやり直してください。