電鋳技術を用いた製作事例
菊地拓郎
分子科学研究所

技術推進部

装置開発ユニット

1. はじめに分子研装置開発室では、日々研究者の依頼を受けて様々な装置設計や部品製作を行っている。近年は、寸法の小さい、例えばマイクロ流体デバイスのような実験機器をリソグラフィ技術で対応していた。しかし、中には機械加工では小さすぎるが、リソグラフィ技術では大きすぎる寸法や加工が難しい形状の依頼があった。今回紹介するのは、メタルマスクと分光用ノズルで、いずれも電鋳技術を用いることで対応することができた。

2. めっき技術の基礎
めっきとは、表面処理技術のひとつで、物質の表面を薄い金属膜で覆う技術と定義できる。めっきを大別すると、湿式めっきと乾式めっき（蒸着、スパッタなど）に分けることができる。本稿で取り上げる電気めっきや電鋳は、湿式めっきに分類される。金属イオンが溶解している溶液に物理的あるいは化学的に電気を流す（電子を移動させる）と酸化還元反応により、陰極側で還元反応が発生し、金属が析出する。
ちなみに「めっき」はれっきとした和語であるので、ひらがなで表記するのが正しい。
また、電鋳とは、電気めっきにより母型（マスター）の表面に任意の厚さで金属を析出させる技術である。電着層を母型から離型すると母型と真逆の形状を忠実に複製することが可能である（図 1）。
日本産業規格(JIS)において電鋳は、「電気めっき法による金属製品の製造・補修又は複製法」と定義されている。
電析した金属母型
a.a. 母型

b. 母型に電着
b. 母型に電着

c. 母型から剥離
c. 母型から剥離

図 1 電鋳のイメージ

3. メタルマスクの製作
極小の実験用電気デバイスの回路パターンをスパッタにより製作している研究者からの依頼であった。
回路はパターンの形に穴がくり抜かれたマスクをシリコンやガラスの基板の上に設置し、スパッタすることでパターンが作られる。しかし、このマスクが 1 度に数枚しか手に入らず、納期がそれなりにかかること。
マスクが破れたりしてしまい、数回でダメになってしまうことなどから、装置開発室で作製できないかと相談を受けた。メタルマスクの作製方法についてはいくつかあり、それぞれに利点がある（表 1）。
表 1 メタルマスクの作製方法
エッチング

レーザー

アクティブ製法

薬品で溶解

レーザー光で切り出す

レジスト＋電鋳

精度

△～○

○

◎

コスト

○～◎

×～○

△～○

備考

高精度で加工速度が速い。設備 高精度の加工と膜厚の任意な設広範囲の処理に有効。
投資と加工距離に比例したコス 定が可能。工程が多いため、コ膜厚が厚いと精度が悪くなる。
トが掛かる。
ストが掛かる。

この当時、ちょうどラボサイズのめっき設備を導入していたため、最初の電鋳品として加工を検討した（図 2）。
加工のポイントとしては、
1)平面度の高い基板上にめっきをすること
2)パターン形状の部分はめっきがされないこと（導電性がないこと）
3)めっき加工中は剥がれず、めっき後は容易に剥離が出来ることが挙げられる。
1)、2)は以前からリソグラフィ班が行っているシリコンウェーハ上への図 2 めっき設備
フォトリソグラフィ技術を利用して加工することとなった。ただし、シリコンウェーハ自体は導電性を持たないため、パターン作製前にシリコンウェーハ上に金属スパッタを行った（図 3）。
3000μm

図 3 使用したパターンとシリコンウェーハ上のレジストパターン

基板とパターンができたら、あとは電気めっきするだけである。めっき条件は、下記に示す計算式のとおり、電流値と通電する時間の積で膜厚が求まる。
膜厚（μm）＝ めっき速度定数（μm・dm2/A・min）×電流密度（A/dm2）×時間（min）
めっき速度定数とは、ファラデーの電気分解則から得られる電気化学当量をもとにした定数で、各種金属によってその数値が定まる。ちなみに dm2 は単位面積のことで、めっき業界ではデシメートル（dm＝10cm）で表すのが通例である。
製作した電鋳製メタルマスクをマイクロスコープで観察した画像を示す（図 4）。導電性のないレジスト部分はめっきされず、しっかりとくり抜かれた形状になっている。めっき部分の最小間隔は 36.5μm、くり抜き部分の最小間隔は 20μm であった。角部の奥まった形状もめっきで覆われていることが観察できた。

図 4 電鋳で作製したメタルマスク
メタルマスクの製作により、依頼者からはデバイス作製の効率が大幅に上がり、大変重宝していると報告を受けた。

4. XPS 用アパーチャーノズルの製作
物質の電子状態を測定する実験手法として、X 線
NozzleAnalysis Chamber
光電子分光法（XPS）が挙げられる。この測定は試
sample(Ultra-high Vacuum)
料に X 線を照射し、光電効果により発生する光電子を検出する。また、いわゆるオペランド測定は気相中の試料（固体）の反応を見るが、電子分光器側の真空度が測定精度に関わるため、超高真空(10-5~10X-ray
9 Pa)に保つ必要がある。よって、真空度悪化を防ぐ
Gas Cell(High Pressure Area)工夫が必要となる。そこで、試料と電子分光器の間
図 5 分光器模式図に開口径の小さなノズル(アパーチャーノズル)を使用することにより、ガスコンダクタンスを絞ることができる(図 1)。
依頼者は、以前から開口径 300μm のノズルを使用していたが、測定可能なスペクトル強度を得るには、ガスセル内の圧力は 20mbar が上限であった（大気圧=1013mbar）。しかし、より高度な測定を実現するためには、より大気圧環境に近い気相雰囲気を作り出すのが望ましい。そのため、改良型アパーチャーノズルの製作依頼を受けることとなった。
ガスセル内をより高圧にする、つまりガスコンダクタンスを上げるために、ノズルの開口径をφ50μm と設定された。その他仕様は、非磁性であること、差動排気で変形しない程度の強度（厚み）があること、化学的安定性の高い表面処理（金めっき）を施すことが要求された。
装置開発室では、類似形状で分子線スキマーを機械加工によって製作した実績がある。しかし、今回のノズルはサイズが 10mm 程度と小さく、予備も含め複数個の製作が必要なため，機械加工での製作は非常に困難であった。そこで電鋳による製作を試みることとなった。
上述したように電鋳を行うにはまず、完成品と逆の形状をした母型を用意する。母型に電気めっきをした後、離型することで製品形状を得られる。母型は材質によっては再利用できるので、小ロット製作で威力を発揮する。まず、今回の依頼に合わせたサイズの母型をステンレス丸棒から旋盤加工で作り上げていった(図 6,7)。加工面の表面粗さは，離型作業に影響するため可能な限り滑らかなほうが有利である。
図 6 母型の旋盤加工
通常、母材に離型剤を塗布して電鋳後の離型を促すが、本治具のめっき面積は非常に小さいため、離型剤を使用しなくとも母型から電鋳部分を取り外すことが可能であった。
今回の依頼品は測定される光電子が磁場の影響を極力受けないようにするため、材質は非磁性である銅めっきを採用した。また，銅めっきのなかでも硫酸銅めっきは組成が単純で管理も比較的容易であり、厚めっきも可能なため電鋳に適している。差動排気に耐え得る強度として、めっき厚は 150μm程度を提示されていたため、それを目標にめっき条件を検討した（図 9）。

図 7 電鋳治具 めっき前/後

図 8 電鋳剥離面

図 9 電鋳品断面

次の課題は、先端に φ50μm の微細孔を空ける方法の検討であった。直径 50μm のドリルで試作してみたが、やはりバリ・カエリが発生してしまった。
そこで、ナノテクノロジープラットフォーム事業（当時）を経由して、大阪大学産業科学研究所ナノテクノロジー設備供用拠点の集束イオンビーム（FIB）装置をお借りして加工することとなった。
これは、ガリウムイオン（Ga+）を線源としたイオンビームを用いて、空けたい孔の円周上に外堀を掘るように照射していくことで微細孔加工を行った (図 10)。
そして、最終表面は化学安定性を高めるための金めっきを施した(図 11)。

図 10 FIB で空けた微細孔

5. 結果
表 2 は、新旧ノズルでのガスセル加圧テストおよび、電子分光器チャンバー内の真空度テストの結果を示している。従来と比べ、5 倍の圧力
図 11 製作したアパーチャーノズル
雰囲気下でもガスの流入が抑えられ、分光検出器（Analyzer）側の真空度は 1 桁程度向上していることがわかる。
また、スペクトル強度の測定結果を図 12 に示す。左は、φ300μm 旧ノズルで圧力上限だった 20mbar でのスペクトル強度である。右の φ50μm 新ノズルは、約 100mbar の圧力下でも減衰せず、旧ノズルと同等のスペクトル強度で測定できることが示された。

6. おわりにラボサイズではあるが、電気めっき及び電鋳を内作できるようになったことで、依頼者の任意の形状で加工することで、リソースを節約することに貢献できた。
また、アパーチャーノズルは測定装置のなかでも小さな部品ではあるが、測定性能の向上に大きく寄与できたことを大変嬉しく感じている。
機械加工、めっき、ナノテクノロジーと複数の加工技術を駆使して作り上げたものとなった。
今後も加工技術の研鑚に努め、依頼者の要望に応えれるようにしていきたい。

表 2 加圧テスト結果（依頼者提供）
NozzleGas Cell (mbar)

Analyzer (mbar)

φ300μm201.9×10-7

φ50μm

1003.1×10-8

20.1mbar

99.5mbar

図 12 測定テスト結果 φ300μm（左）と φ50μm （右）参考文献[1] 小板谷貴典．利用者報告. 雰囲気光電子分光ノズルの開発. Annual Report 2020．2021. p10-11[2] 菊地拓郎．活動レポート. 極小径穴の分光用ノズルの製作. Annual Report 2020．2021. p2[3] 斎藤囲，本間英雄，山下嗣人. 新めっき技術. 関東学院大学出版会. 2011