Pt 電極および PDMS マイクロ流路の製作～遠方からの利用者への製作指導～
木村 幸代
分子科学研究所

装置開発室

１．はじめに他大学より、CISS(Chirality-Induced Spin Selectivity)研
究 に 用 い る 、 Pt 電 極 お よ び PDMS
（Polydimethylsiloxane）マイクロ流路の製作指導の依頼を受けた（図 1）。これを用いる実験では、シリンジポンプで微小量の溶液を流路に送液し、電極に電圧をかけて溶液に電流を流す作業を行う。これまでは電極の載った基板とガラス板の間に厚さ 100µm の PDMS シートを2 枚挟み、シート間にできた空間を流路にして実験を行っていた。しかし液漏れがあり、原因として接着の弱さが予想された。そのため間にシートを挟まない一体型のPDMS 流路を検討し、PDMS の接合でしばしば用いられるプラズマ処理を用いて接合することにした。作業期間について、依頼者は長期滞在できないため、最短の日程で終えられるよう、来所前にオンラインやメールで可能な限り情報交換を行った。またミスが無いよう、詳細な実験計画を作成して作業を行った。短期間での製作指導にあたって考慮した内容や結果について報告する。

図 1 製作したマイクロ流路

２．マイクロ流路の概要
製作したマイクロ流路の概略図を図 2 に示す。構成
図 2 マイクロ流路概略図
部品は、Pt 電極を成膜したガラス基板、流路を成形した PDMS 板、溶液流入出用の PDＭＳコネクタ 2 個の計 4 部品である。ガラス基板の寸法は、76mm×26mm×厚さ 1mm で、中央に長さ 50mm×幅 1mm×厚さ 15nm の Pt 電極を 5 本、1mm 間隔でライン状に並べて成膜している。PDMS 板の寸法は 27mm×26mm×厚さ 3mm で、ガラス基板と接する側に長さ15mm×幅 1mm×深さ 50µm の流路があり、その両端に、溶液流入用の直径 1.5mm の貫通穴が 2 ヵ所ある。貫通穴の真上には同じく PDMS
表 1 実験計画（一部抜粋）
で製作した PDMS コネクタが 2 つ接続してある。PDMS コネクタの寸法は、直径 6mm、内径 1.5mm、高さ 4mmである。
３．来所までの作業と実験計画
依頼者の来所までに、打ち合わせはオンラインで 2 回行った。初回の打ち合わせでは製作する流路への改善要望や構想の実現可能性について話し合い、その後必要な要件や図面のやり取りはメールで行った。実験

計画の完成後、2 回目の打ち合わせでは来所時の説明時間短縮のため、通常は現地で行う作業の流れを説明し、依頼者に経験のある作業の有無も確認した。流路の製作時に使用する CAD データは事前に作成して送信してもらい、修正の必要がないか確認した。PDMS コネクタに通すチューブは現物がなかったため持ち込んでもらう、基板等はこちらで準備できるものを使用する等、使用する物品についても不備がないよう、細かく打ち合わせを行った。
実験工程は 45 工程で多岐に渡り、作業１つ１つに集中力を要するため、概ね 16 時には終えられるように計画したところ最短で 4 日間の作業になった。通常であれば 1 時間～半日単位で大まかな計画を行うが、作業時間をオーバーしないよう、15 分単位で見積もって詳細な実験計画を立てた（表 1）。
４．製作の流れ
Pt 電極を成膜したガラス基板は、スパッタおよびリフトオフ法を用いて製作した（図 3）。洗浄後のガラス基板にレジストをスピンコーターで塗布し、マスクレス露光装置を用いて電極を成膜する部位に光を当てて、感光で変質したレジストを現像液中で溶解し除去する。その上からスパッタ装置で Pt を成膜し（間にコンタクトメタルとしてTi を成膜）、アセトンに浸漬してガラスと Pt との間にあるレジストを溶解し、余分に成膜された Pt を除去して製作した。
PDMS 板（流路）は、流動性のある
図 3 電極製作の流れ
PDMS を型に流し、硬化後離型して製作した（図 4）。流路部分の型となる部
位は、Si 基板上に、Pt 電極と同様の方法で製作し、感光した部位が現像液で溶解せずに残るネガ型レジストを用いた。Si 基板と型部分のみでは PDMS が流れ出てしまうため、枠として粘着性のあるシリコンゴムシートをロの字型にカットしたものを張り付け、その中に PDMS を流し込んだ（図 5）。
その後、ホットプレートで加熱して硬化した PDMS は、必要な寸法にカッターで切り取り、ピンセットで慎重に挟んで離型した（図 6）。PDMS コネク
タは必要な厚みに硬化させた後、ポンチでくり抜き穴を開けた。これらの作業の際、硬化後の PDMS は表面が粘着
図 4 PDMS 流路製作の流れ質で容易にゴミを付着するため、製菓のラッピング等で使用する OPP シートで挟んで作業した。
ガラス基板と PDMS 板、PDMS 板と PDMS コネクタの接合については、それぞれ接着面を酸素プラズマでクリーニングし、接着後加熱することで接合した。接合後、剝がれないか確認するために淵をピンセットで押し、強固に接合されていることを確認した。

５．利用者の作業について利用者には、再度同じ流路を製作する場合、自ら作業してもらう必要があるため、スパッタ装置、マスクレス露光装置、酸素プラズマ装置については設置してあるマニュアルを読んでもらいながら自ら手を動かして作業してもらった。ス
パッタ装置の使用時には、通常所外の利用者の場合スタッフが行っているターゲットの交換も行ってもらった（図 7）。
PDMS の流し込み、離型やカットの作業については今回の形状で行うのは筆者も初めての試みであったため、失敗する可能性もあり不安もあったが、利用者が大変慎重に作業されたため、精度よく仕上がった。PDMS コネクタにポンチで穴を開ける作業に関してはうまくくり抜けないということがあり、一部作業の介助を行った。
その他ドラフトの安全な使用方法や、共用のガラス器具の洗浄の仕方、クリーンルームを利用する上での注意点なども、今後同様の作業を単独で行うことを想定して説明を行った。

６．結果と課題
流路を PDMS の一体型で製作したところ、剛性は十分にあるものができた。ガラス基板と PDMS の接合は、接合面の酸素プラズマクリーニングにより強固に接着されたため、溶液漏れの心配は改善された。
日程については概ね計画した時間や日程通りに進めることができた。
遠方からの利用者の製作指導についての課題として、作業に失敗した場合の修正計画については準備することができなかった。Pt 電極のリフトオフ後、表面に Pt の残渣が残っていたが、原因を検証する時間や、やり直しのための日程は考慮していたかったた
め、そのまま製作を進めることになった。利用者により良い研究を行っていただくために、計画通り進まなかった場合について、さらに一歩考慮していく必要がある。

図 5 型に PDMS を流し込む様子

図 6 PDMS を型から剥がす様子

図 7 スパッタターゲット交換の様子

７．おわりにクリーンルームは移設後稼働してから 3 年目になる。現在は所内での施設利用と製作依頼の割合が多いが、所外の方にも積極的に利用してもらいたい。所外の場合、訪問したことのない施設の利用は不明な点が多く、利用するハードルが高いと予想する。現在、新規利用者向けに利用方法や安全な使い方のポイントを短時間で伝えるための動画の作成をはじめた。その他、施設のバーチャル見学なども徐々に行いつつあるが、今回のように遠隔でやり取りできることはやれるよう工夫して、遠方の利用者であっても相談しやすく利用しやすい態勢を構築していきたい。