金属材料の積層造形における加工現象評価
佐 藤 直 子 瀬 渡 直 樹 清 水透 中 野禅る(3)．スパッタは，溶融金属や非金属物質が飛散した粒子で.

は じめにある．スパッタが造形物に溶着すると，除去することが難し
いため，表面粗度低下や，原料粉末を敷き詰めるローラやブ

積層造形は，一層ずつ原料を積み上げる工程をとるため，レードに接触して装置が停止するなどの問題を生じさせる．

製品形状や組成，組織を連続的あるいは段階的に変化させる

また，スパッタが積層過程で造形物内部に取り込まれると，ことにより，その部材の機械的特性や伝熱特性，生体親和性非金属介在物として強度低下に影響することが知られる．さなどを傾斜させた高付加価値製品の創出が期待されていらに，スパッタが造形物ではなく粉末層に飛散すれば，粉末る(1)(2)．の再利用の際に流動性低下や組成ずれなどに影響する(4)．ボ

粉末床溶融結合型の積層造形の一種である選択的レーザ溶ーリング現象は，レーザ照射により溶融凝固した部分が球状融法( SLM: Selective laser melting )は，金属の加工ができかつ不連続に固化する現象を指す(5)．この現象は，材料やレる積層造形法である．図は， SLM の加工工程を示す．まず，金属粉末を一層分の厚さに敷き詰める(図 1 ( a ))．次に，レーザ照射により粉末を溶融凝固させる(図 1( b))．その後，一層分ステージを下降させ(図 1( c ))，これらの工程を製品が完成するまで繰り返す．
SLM の製品品質は，レーザ照射による粉末の溶融凝固過程に生じる様々な現象が影響する．SLM における粉末の溶融凝固は，局所的な急加熱急冷が繰り返し生じ，また積層するに従い，先に造形された層の蓄熱など，レーザ照射点における温度が時々刻々と変化する(図)．このような変化の過程において，スパッタや，ボーリング現象などの異常溶融が生じ，製品品質を低下させる原因となることが知られてい

図1

図2

レーザ照射部における様々な伝熱条件の模式
図(a) 造形開始点，(b) 下に既造形層がある場
合，(c) 下に未溶融の粉末のみがある場合．

SLM の加工工程．

国立研究開発法人産業技術総合研究所研究員(〒3058564 つくば市並木 121)
Realtime Observation of Melting Behavior in Selective Laser Melting of Metals; Naoko Sato, Naoki Seto, Toru Shimizu and Shizuka
Nakano(National Institute of Advanced Industrial Science and Technology (AIST), Tsukuba)
Keywords: additive manufacturing, powder bed fusion, selective laser melting, Xray transmission realtime observation, titaniumaluminum
vanadium alloy
2017年 7 月25日受理[doi:10.2320/materia.56.695]

ま て り あ 第56巻 第12号(2017)
Materia Japan

ーザ照射条件により生じる．熱伝導や酸化皮膜などの影響により，すでに溶融凝固した部分との親和性が悪く，表面張力によって溶融状態で球状になり，そのまま凝固したと考えられている(3)．ボーリング現象が生じた場合，スパッタと同様に粗度や積層時の装置停止に影響するだけではなく，不連続に凝固するため密度低下につながる．スパッタの発生やボーリング現象は SLM において生じる問題の現象として知られているが，現象発現機構はよくわかっていない．
SLM における複雑な現象は，シミュレーションによる解析が進められている(6)(7)．Khairallah らは，熱拡散を流体力学に結び付け，温度に異存する材料物性や表面張力，粒子の分布について説明している．シミュレーション結果から，粉体層にレーザを走査したときの連続的に溶融する場合と，不連続に溶融する場合の現象の違いについて考察し，また溶融部における蒸発の反跳圧力やマランゴニ対流が造形物中の気孔形成に及ぼす影響について考察し，それに基づき造形条件改善の指針を示している(6)(7)．一方で，溶融凝固過程における物理を理解するためには直接観察も必要である．我々は，SLM の加工中に生じる現象，たとえば粉敷時の粉面構造(8)や粉末の溶融現象(9) ，加工中の温度(10) などの直接的な評価法を検討しており，本稿では溶融現象評価について紹介する．

.

X 線透視観察の SLM 評価への応用

X 線透視観察は，溶接におけるキーホールやブローホール形成をその場観察することに用いられてきた技術であり(11)，それを SLM に応用することを試みた．


SLM 観察用 X 線透視装置

SLM の溶融凝固を再現させる X 線透視装置の機構を検討した．図(a)は， X 線透視装置の模式図である．装置の機構は， X 線管球と結像装置，熱源であるレーザは固定し，試料を XY ステージで移動させることにより，溶融部を連図3

X 線透視装置(a) 模式図，(b) 測定時の各部品の配置，(c) 粉末床治具．



X 線透視による粉末床の溶融凝固現象の評価可能性続的に観察するものである．ステージの移動方向は，図 3( a )では紙面方向となる．試料となる部分は，粉末床治具と，不活性ガスにより溶融金属と空気との接触を断つシールド機構を作製し， SLM の溶融凝固が生じる環境を整えた(図 3(b), (c))．粉末床治具は，X 線透過率の高い材質が求溶接部の X 線透視観察では，同じ材料を溶融凝固させるめられる．一方で，透過厚さの制限のため一回のレーザ照射場合でも，キーホールやブローホールは，溶融池に対する密で治具が焼き付くなどして損傷する可能性があり，実験に十度差に起因して X 線透過率に差が生じることで可視化され分な数の治具を用意することが望ましい．そこで， X 線透る．SLM では，粉末の見掛け密度が約 60であるのに対し過率が高く，かつ安価で加工性のよいアルミニウムを選択して，溶融凝固部は見掛け密度が約100となるため，その差た．粉末床冶具は，厚さ 5 mm のアルミニウム板に溝加工をから溶融凝固挙動を評価できると考えた．供試材は，最大粒施し，溝の中に厚さ 3 mm の粉末を充填する構造とした．シ

径 45 mm の Ti 6Al 4V のガスアトマイズ粉末( TILOP64 ールド機構は，溶接のように溶融池付近に直接吹き付ける形

45 ，大阪チタニウム社製)を用いた．本検討に用いた試料では粉末が舞うため，粉末床治具を覆うことのできるアクリは，粉末床冶具に Ti 6Al 4V 粉末を充填し，予めレーザをルの箱にガスの吸排気口を取付け，不活性ガスを流す機構と線走査して溶融凝固させたものとした(図(a))．観察条件した．また，レーザ光が導入する天井部にはレーザ窓を設置

は， X 線透視画像において最も色の差異が明瞭になった，した．

管電圧 160 kV ，管電流 90 A の条件とした．観察の際，縮尺として q1 mm の白金線を粉末床治具の側面に付与した．

ミ ニ 特 集表1図4レーザ照射条件．

No.

出力/W送り速度/mms－1

エネルギー密度/Jmm－2

1234510012515020025020253040505050505050

図5

各試験片のレーザ照射後の溶融凝固部の比較
( a ) 条件 1 ，( b ) 条件 2 ，( c ) 条件 3 ，( d ) 条件
4，(e) 条件 5．

図6

球状の溶融凝固部の形成過程( a ) 発生時，( b )発生後＋1 ms，(c) 発生後＋2 ms，(d) 発生後＋3 ms，(e) 発生後＋4 ms，(f) 発生後＋5 ms．

凝固部と粉体層部の輝度値比較(a) 透視試料外観，(b) X 線透視像，(c) X 線透視像の模式図．

得られた X 線透視像を図 4(b)に示す．試料は，図 4(a)よりボーリングした状態である． X 線透視像は，画像処理ソフトウェア ImageJ を用いて平均輝度を算出した結果，粉末層部の平均輝度値が 56 ，凝固部では 46 であった．輝度値の差を基に透視像を模式図にすると，図 4 ( c )のようになる．このように，数ミリメートルの大きさの凝固部を形成させれば，粉体層部と凝固部の判別ができる．しかし，実際のSLM では，一層の厚さが約 50 mm であり，その範囲における溶融凝固現象の観察はほぼ分解能に等しく難しい．しがたって，現状で評価が可能な現象は，キーホールやスパッタ，ボーリング現象などが生じる異常溶融に限定される．

同じ材料においてレーザ照射条件の違いにより溶融凝固部の.

ボーリング現象のその場観察

形状が変化することは，表面張力とレーザ照射部周辺の温度つまり伝熱による物理現象が複雑に絡み合い，溶融凝固部の単位面積当たりの平均投入エネルギーが等しくなるように形状に影響したことを示唆している．図は，最もボーリンレーザ出力とステージの送り速度を変化させ，その時の溶融グ現象が顕著であったレーザ照射条件 5(表 1)のその場 X 線現象のその場観察を実施し，ボーリング現象について考察し透視像であり，ある時点から 1 ms ごとに 5 ms 間のボーリた．レーザ照射条件は，表の 5 条件とした．レーザ照射

ングしている溶融凝固部の挙動を示している．レーザは画像

後の溶融凝固部の外観を図に示す．溶融凝固部の形状は，の上側から照射され，その位置は図 6 に示す通りである．

低出力かつ低走査速度の条件の方が連続した線状に固化する

中心に白い点を付与した球状の溶融部の挙動に注目すると，傾向が見られ，高出力かつ高走査速度になるにつれて球状に0 ms から＋2 ms では，ステージが一定速度で移動している固化し不連続になるボーリング現象が見られた．このようににもかかわらず，球状の溶融部はレーザ照射位置に引きつけ

ま て り あ 第56巻 第12号(2017)
Materia Japanられる様子がみられた．また，その間は時間の経過に伴い球文状の溶融部の径も拡大しており，球状の溶融部が転がりなが献ら粉末を吸収したものと思われる．＋ 3 ms 以降は，ステージの送りにしたがって移動する様子がみられた．これは，ボーリング現象が表面張力や伝熱だけでなく，未溶融の粉末との摩擦にも影響されることを示唆している．このように，X線透視観察によって溶融池近傍に生じる物理現象を捉えることができた．このような現象は，レーザ照射条件，材料，加工雰囲気など様々な因子で変化すると考えられるが，その影響を解析することで，品質改善につなげていきたい．

.

お わりに溶融凝固現象の直接観察の取り組みを紹介した．本稿で紹介したボーリング現象だけ見ても複雑であり，より具体的に理解するためには，直接観察，材料物性評価，および加工現象のシミュレーションの連携が必要である．複雑な材料の挙動の物理を理解することで，ボーリングなどの異常溶融による形状不良を抑制する最適なレーザ照射条件や積層造形用材料開発の指針を示したい．
ところで，本稿を書き終えた日に，放射光を用いた高分解能な X 線透視観察についての論文の存在を知った(12)．その論文では，粉末粒子の 1 つ 1 つが溶融する様子を捉えてい( 1 ) I. Maskery, N. T. Aboulkhair, M. R. Corfield, C. Tuck, A. T.
Clare, R. K. Leach, R. D. Wildman, I. A. Ashcroft and R. J. M.
Hague: Mater. Sci. Eng. A, 670(2016), 264274.
( 2 ) W. Ge, F. Lin and X. Ma: Collected Abstracts of the APMA
2017, G040196.
( 3 ) K. Osakada, Y. Noshi, H. Abe and M. Shiomi: Japan Soc.
Precis. Eng., 73(2007), 901905.
( 4 ) M. Simonelli, C. Tuck, N. T. Aboulkhair, I. Maskery, I.
Ashcroft, R. D. Wildman and R. Hague: Metall. Mater. Trans.
A Phys. Metall. Mater. Sci., 46(2015), 38423851.
( 5 ) R. Li, J. Liu, Y. Shi, L. Wang and W. Jiang: Int. J. Adv. Manuf.
Technol., 59(2012), 10251035.
( 6 ) S. A. Khairallah and A. Anderson: J. Mater. Process. Tech.,214(2014), 26272636.
( 7 ) S. A. Khairallah, A. T. Anderson, A. Rubenchik and W. E.
King: Acta Mater., 108(2016), 3645.
( 8 ) S. Nakano, N. Sato and T. Shimizu: Collected Abstracts of theJSME Annual Meeting (2016), No.S0440303 (DVD).
( 9 ) T. Hotta, N. Sato, N. Seto, T. Shimizu, S. Nakano and S.
Nishino: Collected Abstracts of the i JSME2016.
(10) H. Azuma, S. Yamamoto, S. Kajino, T. Okane, N. Sato, S.
Nakano, T. Shimizu and S. Suzuki: Collected Abstracts of the2017 Spring Meeting of the Japan Inst. Metals (2017), No. P3(DVD).
(11) N. Seto, S. Katayama and A. Matsunawa: Q. J. Jpn. Weld.
Soc., 18(2000), 243255.
(12) C. Zhao, K. Fezzaa, R. W. Cunningham, H. Wen, F. De Carlo,
L. Chen, A. D. Rollett and T. Sun: Sci. Rep., 7(2017), 3602.

る．今回用いたラボ用の X 線よりも放射光のほうが空間および時間分解能が高いため，得られる情報が多いことは確かである．今後，それぞれの手法を比較し，本手法について特徴を見出せればと思う．
本研究は， TIA 連携プログラム探索事業「かけはし」の★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★
佐藤直子
2013年 3 月 九州大学大学院工学府材料物性工学専攻博士後期課程修了
2013年 4 月～ 現職
専門分野積層造形，金属材料◎金属の積層造形における加工現象評価および加工技術改良に関する研究に従事．

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支援を受けたものであり，関係各位に感謝申し上げます．

佐藤直子



瀬渡直樹

清水透

中野 禅

ミ ニ 特 集