九州シンクロトロン光研究センター
県有ビームライン利用報告書
課 題 番 号 ： 1310121R

Ｂ Ｌ 番 号 ： BL09A（様式第 5 号）

ダ イ ヤ モ ン ド ・ バ ル ク 単 結 晶 及 び AlN バ ル ク 単 結 晶 のX 線トポグラフィー測定
X-ray Topography of Diamond Bulk Single Crystals and AlN Bulk SingleCrystals
嘉数誠・村上竜一・原田和也・桝谷聡士・山廣拓生

Makoto Kasu, Ryuichi Murakami, Kazuya Harada, Satoshi Masuya, Takumi
Yamahiro
佐賀大学大学院工学系研究科
Graduate School of Engineering, Saga University※１※２

先 端 創 生 利 用（ 長 期 タ イ プ 、長 期 ト ラ イ ア ル ユ ー ス 、長 期 産 学 連 携 ユ ー ス ）課 題 は 、実 施 課 題
名 の 末 尾 に 期 を 表 す （ Ⅰ ）、（ Ⅱ ）、（ Ⅲ ） を 追 記 し て く だ さ い 。
利 用 情 報 の 開 示 が 必 要 な 課 題 は 、本 利 用 報 告 書 と は 別 に 利 用 年 度 終 了 後 二 年 以 内 に 研 究 成 果 公
開 ｛ 論 文 （ 査 読 付 ） の 発 表 又 は 研 究 セ ン タ ー の 研 究 成 果 公 報 で 公 表 ｝ が 必 要 で す 。 (ト ラ イ アルユース、及び産学連携ユースを除く)

１．概要（注：結論を含めて下さい）
大 面 積 ダ イ ヤ モ ン ド 等 の X 線 ト ポ グ ラ フ ィ ー 測 定 を 行 う こ と で 、欠 陥 生 成 機 構 を 解 明す る 。具 体 的 に は 、様 々 な 面 方 位 か ら X 線 ト ポ グ ラ フ ィ ー 測 定 し 、薄 膜 中 の 結 晶 欠 陥 の分 布 や 種 類 を 観 察 し 、 同 定 を 行 っ た 。 今 回 窒 化 ア ル ミ ニ ウ ム (AlN)発 光 素 子 の 基 板 と なる 大 面 積 の 高 品 質 AlN バ ル ク 単 結 晶 を 表 面 研 磨 方 法 で 改 良 し た の で 、そ の 結 晶 の X 線 ト
ポグラフィー測定を行い、結晶欠陥の観察を行ったので報告する。
（ English ）By performing the X-ray topography measurement of large-area diamond, to elucidate thedefect formation mechanisms. Specifically, the X-ray topography measuring various planeorientations, and observing the type and distribution of crystal defects in the thin film, it wasidentified. And report the result of X-ray topography measuring the quality AlN bulk single
crystal having a large area to be a substrate of AlN, which this time was improved by surface
polishing method (AlN) light-emitting element, and has performed the observation of crystal
defects.

２．背景と目的
今やエネルギー問題は、不可避の深刻な社会問題である。エレクトロニクス、情報通信ネットワー
ク、電力ネットワークのエネルギー効率は、システムのハードウェアーの大部分を占めるシリコン(Si)
材料の固有の物性限界に到達している。それを打破するために、Si よりバンドギャップが広いダイヤモンド等の様々なワイドギャップ半導体を用いた高効率パワーデバイスの実用化に繋げ、エネルギー問題を根本的に解決しなければならない。
CVD 成長ダイヤモンドは、大面積化が可能であり、産業応用上、極めて重要であるが、高圧高温合成ダイヤモンドと比較し、転位や欠陥の発生機構の研究は進んでいない。
前回まで、我々は、センターにおいて、高圧高温合成や CVD 成長のダイヤモンド単結晶を観察し、様々な回折点での像を比較することで、転位を同定し欠陥生成の機構を明らかにした。
３．実験内容（試料、実験方法、解析方法の説明）
反射配置で試料を設置すると、Ｘ線の侵入長に応じたＸ線トポグラフィー像が得られ（格子定数、a=3.56A）、適度な強度のX線回折点で試料全体をX線フィルムで撮影すると欠陥を観察することができる。

(111)対してX線回折は(220)で起こると予想する。非対称回折面での観察も行った。また、透過配置で大面積AlNを設置すると、各々の格子定数に応じたＸ線回折が生じるが、（格子定数、a=3.112A,c=4.982A）、適度な強度のX線回折点で試料全体をX線フィルムで撮影すると欠陥を観察することができた。(0001)対してX線回折は(0002)で起こると予想した。

４．実験結果と考察測定した試料には線欠陥が観察された。線欠陥は複数で直線的になっていた。これは基板結晶のHPHT 結晶と成長結晶である CVD 結晶の界面の歪みから発生した転位とや HPHT 欠陥そのものの線欠陥を引き継いでいる転位の二種類が観察された。
AｌN バルク単結晶では透過・反射配置による観察のどちらにおいても、残留歪みから由来した弾性的な塑性変形を観察できた。
５．今後の課題
今回、測定した試料の結晶欠陥の導入方向を踏まえ、今後は断面の試料を観察することで表面と断面の X 線トポグラフィー像より、結晶欠陥の導入方向を評価する。
また、AlN 結晶は表面の研磨が荒く結晶表面全体に研磨傷が残っていた為、再研磨して再度観察して詳しく評価していく。
６．参考文献[1]H. Sumiya, K. Tamasaku, “Large Defect-Free Synthetic Type IIa Diamond Crystals Synthesized via HighPressure and High Temperature”, Japanese Journal of Applied Physics 51 (2012) 090102[2]Y. Kato, H. Umezawa, H. Yamaguchi, S. Shikata, “X-ray Topography Used to Observe Dislocations in
Epitaxially Grown Diamond Film”, Japanese Journal of Applied Physics 51 (2012) 090103[3]K. Tamasaku, T. Ueda, D.Miwa, T. Ishikawa, “Goniometric and topographic
characterization of synthetic IIa diamonds”J. Phys. D: Appl. Phys. 38 A61–A66 (2005)
７．論文発表・特許（注：本課題に関連するこれまでの代表的な成果）
８．キーワード（注：試料及び実験方法を特定する用語を２～３）
ダイヤモンド単結晶、X 線トポグラフィー観察
９．研究成果公開について（注：※２に記載した研究成果の公開について①と②のうち該当しない方を消してください。また、論文（査読付）発表と研究センターへの報告、または研究成果公報への原稿提出時期を記入してください（2013 年度実施課題は 2015 年度末が期限となります。）
長期タイプ課題は、ご利用の最終期の利用報告書にご記入ください。

① 論文（査読付）発表の報告（報告時期：論文執筆中）