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QMS を用いた MuSEUM チャンバーのビルドアップ測定～ 微量酸素の確認 ～〇黒澤 宣之 a)、神田 聡太郎 b)、Patrick Strasser b)、下村 浩一郎 b)a)

高エネルギー加速器研究機構 共通基盤研究施設 超伝導低温工学センター、b)高エネルギー加速器研究機構
物質構造科学研究所 ミュオンセクション

１．はじめに本 J-PARC 物質・生命科学実験施設 (MLF)ミュオン施設２次ビームラインでは、MuSEUM (Muonium
Spectroscopy Experiment Using Microwave)と呼ばれる実験が行われている。MuSEUM 実験では、クリプトンガスのみの実験以外にもヘリウムガスとクリプトンガスの混合や、ヘリウムガスとメタンガスを混合して実験が行われており、対象のガス以外の不純ガスの濃度の評価が必要で、特に酸素の濃度が重要である。そこで、QMS (Quadrupole Mass Spectrometer)を用いて MuSEUM 実験チャンバーのガス測定を行った。
２．QMS 測定チャンバーの製作
当初、ICF70 の T 管を用いて QMS 測定を行っていたが、QMS 測定用のチャンバーを製作した。流量調整をするためのバリアブルリークバルブ(VLV)とキャピラリーチューブ(1m)を、約 20L の MuSEUM 実験チャンバーに接続した構成とした。また、キャピラリーチューブの両端には圧空式のバルブを接続した。（図 1,2）

分圧 ( Pa )図１ QMS 測定チャンバー
３．MuSEUM 実験チャンバーのガス測定
３.１ QMS 測定のシステム構成
製作した QMS 用チャンバー、VLV、キャピラリーチューブというシステム構成で QMS 測定を行ったところ、低い amu の検出値が盛上がり異常な値を示した。QMS 用チャンバーの長さが短く QMS ヘッド先端のフィラメントと QMS チャンバーの内面が近すぎるのが原因だと思われた。幸い VLV をほぼ全開にすることによって、条件によっては正常な値を得ることが出来た。しかしながら、キャピラリーチューブの内径で流量が決まるため内径が大きいと検出値がオーバーフローしてしまう。3 種類のキャピラリーチューブ（内径：0.1mmφ、0.5mmφ、1.0mmφ）を用意していたが最小径である内径 0.1mmφの
図２ システム構成キャピラリーチューブのみ測定可能であった。
３.２ ガス測定結果
Kr 0.70E+5 Pa導入後のビルドアップ測定
MuSEUM 実験チャンバーにクリプトンガスを 0.7
1.4E-07amu32
1.2E-07
E+5Pa 導入して実験が行われ、実験前後の実験チャ
1.0E-07
ンバー内ガスを QMS 測定した結果、特に問題は見ら8.0E-08
れなかった。
6.0E-08
MuSEUM 実験終了後、MuSEUM 実験チャンバーの4.0E-08
ガス交換を行い再びクリプトンガスを 0.7E+5Pa 導入
2.0E-08
してビルドアップ測定を行った(図 3)。ガスを封入し0.0E+00
05101520て 14 日後に測定した amu32 分圧は 6.35E-8Pa(amu84
経過日数2.67E-3Pa)、20 日後に測定した amu32 分圧は 1.18E-7
図３ MuSEUM チャンバーのビルドアップPa(3.09E-3Pa)であった。
さらに、これらの分圧を濃度換算するための調査を

2825酸素濃度 ( ppm )行い(図 4)、調査の結果、換算式 (y = 2.23E+7x+1.8546)
から、14 日後の amu32 分圧 6.35E-8Pa は、3.27ppmキャパシタンスゲージ基準濃度換算相当。20 日後の amu32 分圧 1.18E-7Pa は、4.49ppm200180相当となる。したがって、増加量は、約 0.2ppm / day160
y = 2.23E+07x + 1.8546
140程度という結果になった。MuSEUM 実験では、１～120
２日程度でガス交換を行っていたので多く見積もっ10080ても酸素濃度は 1ppm 以下であったと推測される。
60MuSEUM 実験では 10ppm 以下であることが望ま4020しいということで、十分その条件を満たしていたこ0とが分かった。しかしながら、VLV での流量調整が0E+0 1E-6 2E-6 3E-6 4E-6 5E-6 6E-6 7E-6 8E-6 9E-6
酸素の分圧 ( Pa )出来ない状態での測定であったため、QMS 測定チャンバーの改良を行うことにした。
図４ 酸素分圧からの濃度換算
４．QMS 測定チャンバーの改良およびガス測定
４.１ QMS 測定チャンバーの改良
VLV で流量調整のできなかった QMS 測定チャンバーからの改良点は、QMS ヘッドのフィラメントと測定チャンバーの間隔を 34mm 長くした。また、TMP を直付けできるようにしてガス流量の確保が出来るようにし、TMP の引き口も QMS 測定チャンバーの中心ではなく、付け根側にオフセットさせた構造とした。
４.２ MuSEUM 実験チャンバーのガス測定改良した QMS 測定チャンバーで MuSEUM 実験チャンバーのガス測定を行った。改良後の QMS 測定チャンバーでは、小さな amu の測定で出ていた異常値は無くなり VLV で流量調整が可能になった。そこで、キャピラリーチューブで流量が制限されないように内径 0.1mmφではなく、内径 1.0mm のキャピラリーチューブを使用することにした。また、改良前は MuSEUM 実験チャンバー内のガス圧によってメインガスの分圧値が変化してしまっていたが（ガス圧によってキャピラリーチューブを流れる流量が変わってしまうため）、改良した QMS 測定チャンバーでは、VLV で流量調整が出来るようになったので、MuSEUM 実験チャンバー内のガス圧にかかわらず、メインガスの分圧値を一定にすることが出来るようになった。
４.３ VLV 調整の注意点
VLV で開度調整をするにあたり、注意すべきことがあることが分かった。
VLV 全閉からステップ状に徐々に開度を開けた場合、開度が小さくメインガスの分圧値が小さい時には、微量に含まれる不純ガスは検出されないが、やがて不純ガスの分圧値が安定に検出されるようになる。さらに VLV の開度を開けていくと、メインガスと不純ガスの分圧比が一定ではなくなり、メインガスの検出値が本来の値より小さく検出される。さらに VLV の開度を開けると検出値が減少していき、やがてオーバーフローして QMS のフィラメントが OFF となる。したがって、メインガスの適正な分圧値を知ることが必要であり、測定開始時は、VLV が開き過ぎていないことを確認する必要がある。
５．まとめ
初めに製作した QMS 測定チャンバーでは、VLV を使った流量調整が出来ず、特定の条件でしかガス測定が出来なかったが、MuSEUM 実験チャンバーのビルドアップ試験から MuSEUM 実験時の酸素濃度が問題ないレベル ( 約 0.2ppm / day ) であったことが分かった。また、改良した QMS 測定チャンバーでは、VLV での流量調整が出来き、MuSEUM 実験チャンバー内のガス圧を変更しても安定なガス測定が出来るようになった。
6．今後について
現在、ヘリウムベースにメタン混合の実験も行われており、ヘリウムベースの標準ガスを購入し QMS測定を行って、混合ガス及び不純ガスの定量的な評価を進めていく予定である。

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