SPring-8 PX-BL 自動測定

2024/9/4• 簡単に実施できます– 課題の手続きは従来どおりですが、条件を満たせば放射線業務従事者登録は不要
UniPuckにセットした試料を SPring-8に送るだけ– 実験とデータ処理は自動で行われます• ZOOシステムによる自動測定 @ BL45XU / BL32XU• KAMOによる自動処理 (オプション: XDSのライセンスが必要です)– 試料と合わせて回折像とデータを返送します• 高精度・高速・低コストな実験ができます– SPring-8のアンジュレータ光による高輝度マイクロビームと高速サンプルチェンジャー、ピクセルアレー高速検出器を使った測定です。
– 典型的な試料あたりの実験時間は4~7 分 / ループです。 (ただし、サンプルの状態や測定方法に依存します).
– 成果専有利用でも一試料あたり10,000円の低コスト。(概算. 課金は時間単位です)• その他のオプションも用意しています– 2020A期より遠隔測定も開始いたしました。
(ただし、インターネットの帯域に依存します)1

PX-BL 自動測定 運用ルール•利用の条件– 利用規約に同意していただくことが必要です。

•放射線登録– スタッフに一任できる場合は不要です 。(7ページをご確認ください)– できない場合は登録と教育が必要となります。

•測定時間の算出方法– 別表により算出してください。(9,10ページをご確認ください)•測定スケジュール– 自動測定サンプルシートへの試料情報の記入を締切日までに送付してください。記入内容を元に測定内容を打ち合わせます。
– 希望調査の上で日程を調整しますが、日の単位で自動測定課題を固めて実施します。厳密な日程調整には対応できない可能性がありますので予めご了承ください。
– 追加募集・成果専有時期指定課題での実施については制限がありますので、事前にお問い合わせください。

•試料の送付– 到着締切日の17:00までに必ず到着するようにしてください。
– 返送用の送り状を同梱してください。
– 遅れた場合、キャンセル扱いとなります。

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PX-BL自動測定の手続き （一般課題・来所無し）
手続きのフローユーザー

SPring-8【課題採択者へのビームタイム希望調査】
ビームタイム希望調査（メール）・募集は例年 A期 ： 2回、B期 ： 3回・最小シフト数は BL45XU、BL32XU ： 0.25シフト(2時間)【希望調査回答】
・追加ビームタイムの場合はここからスタート ※ただし追加枠での自動測定には制限があります・希望シフト数の算出には 9,10 ページを参照してください＜成果専有課題の場合＞

希望調査回答（メール 又は オンライン）

・希望シフト数、ビームライン、日程、自動測定希望の旨をメール(pxbl@spring8.or.jp)に記載

SPring-8利用研究課題
審査委員会L1分科会
pxbl@spring8.or.jp＜成果非専有課題の場合＞
・試料調査票、希望調査票（自動測定を選択）を専用webページからアップロード(http://bioxtal.spring8.or.jp/survey/index2.html).

ビームタイム決定の通知【ビームタイム決定の通知】
・配分シフト数、ビームライン、日程の通知 ※自動測定は希望を考慮した上で指定日にまとめて実施【利用手続】（10日前までに）利用申込書・試料および薬品等持込申請書の提出
・利用申込書の実験者登録は施設側担当者のみ （7ページを参照してください）・通信欄に “自動実験のため来所不要” と記載
・遺伝子組換実験を含む場合は事前にご相談ください--以降の内容が、自動測定でのみ行う手順となります--【測定内容の打合せ】（サンプルシート提出締切日は4ページ参照）
・自動測定サンプルシート（案）の送付（メール）※シートの作成方法は自動測定サンプルシート入力マニュアルを参照してください※シートを元に測定内容について打合せを実施します。期日までに提出してください
・打合せ内容を反映して自動測定サンプルシートを調整、返送（メール）【自動測定同意書の提出】（測定日前日までに）・自動測定同意書をご確認の上、ご記入・押印の上pdf 化したものを提出してください※自動測定同意書は、同課題の初回のみ必要となります （8ページを参照してください）【試料、ハードディスクの送付】（試料到着締切日は4ページ参照）
・凍結試料 ・ データコピー用ハードディスク ・ 返送用宅配便送り状 を送付してください【自動測定実施】【試料、ハードディスク（測定データ）受領】・送付データの確認 （データ処理結果についてのお知らせを参照してください）

利用申込書・試料および薬品等
持込申請書の提出（オンライン）

JASRI 利用推進部

自動測定サンプルシート（案）送付（電子ファイル・メール）

自動測定担当者
mail-in@spring8.or.jp

測定内容の打ち合わせ （メール・電話）
自動測定サンプルシート送付（メール）
自動測定同意書のの提出（オンライン）
試料・HDD・返送用送り状 送付（宅配便）

JASRI 利用推進部

自動測定担当者(宛先は6ページを参照してください)

自動測定実施試料、HDDの返送 （宅配便）

3

BL45XU 自動測定の運用方法の変更について
 1週間の配分を2回(3日間, 4日間)に分割します ユニパック自動交換システムによる長時間自動測定に対応（2023A期より開始予定）
 測定の中断を伴うトラブル（停電によるビームアボート等）をカバーした運用 測定時間を延長可能（空き時間があれば）
水ー金の配分のドライシッパーは火曜日必着（サンプルシートは月曜日）
土ー火の配分のドライシッパーは金曜日必着（サンプルシートは木曜日）
基本的には試料の到着順で測定する。
まとめて実施できる数はまとめて測定する。
従来の運用方法

ドライシッパー到着 <<2020年10月からの運用方法
火2
ドライシッパー到着 <<2
ドライシッパー到着 <<緑：成果専有オレンジ：成果非専有

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PX-BL自動測定の手続き （成果専有時期指定・来所無し）
手続きのフロー【利用希望申込】
・ビームライン担当者と自動測定の日程、シフト数の調整を行います。

【課題登録（オンライン申請）】
以下のWebサイトを利用した電子登録となります。
User Information Webサイト(UIサイト) : http://user.spring8.or.jp/
トップページ ＞ マイページにログイン ＞ 申請/報告 > 課題申請/利用計画書 ＞ 新規作成
詳細は、下記webページをご参照ください
成果専有時期指定課題募集について :https://user.spring8.or.jp/?p=34150

ユーザー

SPring-8

自動測定
日程・シフト数 の確認(メール・電話）

自動測定担当者
mail-in@spring8.or.jp

課題登録（オンライン）

JASRI 利用推進部【ビームタイム決定の通知】

ビームタイム決定の通知

・配分シフト数、ビームライン、日程の通知 ※自動測定は希望を考慮した上で指定日にまとめて実施【利用手続】（10日前までに）利用申込書・試料および薬品等持込申請書の提出 （10日前までに）・利用申込書の実験者登録は施設側担当者のみ （7ページを参照してください）・備考欄に ”自動実験のため来所不要” と記載
・遺伝子組換実験を含む場合は事前にご相談ください【測定内容の打合せ】（2日前までに）・自動測定サンプルシート（案）の送付（メール）※シートの作成方法は自動測定サンプルシート入力マニュアルを参照してください※シートを元に測定内容について打合せを実施します。測定実施日の2日前までに提出してください
・打合せ内容を反映して自動測定サンプルシートを調整、返送（メール）【自動測定同意書の提出】（測定日前日までに）・自動測定同意書をご確認の上、ご記入・押印の上pdf 化したものを提出してください※自動測定同意書は、同課題の初回のみ必要となります （8ページを参照してください）【試料、ハードディスクの送付】（前日までに到着）
・凍結試料 ・ データコピー用ハードディスク ・ 返送用宅配便送り状 を送付してください【自動測定実施】

利用申込書・試料および薬品等
持込申請書の提出（オンライン）

JASRI 利用推進部

自動測定サンプルシート（案）送付（電子ファイル・メール）

自動測定担当者
mail-in@spring8.or.jp

測定内容の打ち合わせ （メール・電話）
自動測定サンプルシート送付（メール）
自動測定同意書のの提出（オンライン）
試料・HDD・返送用送り状 送付（宅配便）

JASRI 利用推進部

自動測定担当者(宛先は6ページを参照してください)

自動測定実施試料、HDDの返送 （宅配便）【試料、ハードディスク（測定データ）受領】・送付データの確認 （データ処理結果についてのお知らせを参照してください）5

【希望調査回答】

PX-BL自動測定 提出書類、送付先一覧＜成果専有課題の場合＞・利用希望のメール送付先→ メールアドレス＜成果非専有課題の場合＞
・試料調査票
・希望調査票→ アップロード専用webページ【利用手続】

・利用申込書・試料および薬品等持込申請書

pxbl@spring8.or.jp
http://bioxtal.spring8.or.jp/index_files/Crystal_Spec_Sheet.pdf
http://bioxtal.spring8.or.jp/index_files/Beamtime_Survey_Sheet_ja.pdf
http://bioxtal.spring8.or.jp/survey/index2.html
https://user.spring8.or.jp/?p=22543
https://user.spring8.or.jp/?p=22891※利用申込書の共同実験者にスタッフ名を記載できない場合は下記手続きが必要です。
https://user.spring8.or.jp/?p=22618
・放射線業務従事者登録
https://user.spring8.or.jp/?p=22649
・放射線安全教育（e-ラーニング）【試料、試料情報】

・凍結試料・ドライシッパー・HDDの送付先※ドライシッパー返送時の送り状を同梱してください。
→ 〒679-5198 兵庫県佐用郡佐用町光都1-1-1 SPring-8[BL45XU の場合] 蓄積リング棟D2扉横 D21側室 仲村 宛 電話: 0791-58-0802 (PHS: 3362)[BL41XU の場合] 蓄積リング棟D2扉横 D21側室 仲村 宛 電話: 0791-58-0802 (PHS: 3362)[BL32XU の場合] 蓄積リング棟C1扉横 Ｃ共04室 坂井 宛
http://bioxtal.spring8.or.jp/ja/users/Auto/ZOOPREP_YYMMDD_NAME_BLNAME.xlsx
・自動測定サンプルシート
・自動測定サンプルシート入力マニュアル http://bioxtal.spring8.or.jp/ja/users/Auto/PXBL_Auto_sample_sheet_manual_ja.pdf
http://bioxtal.spring8.or.jp/ja/users/Auto/Information_about_data_processing_results_ja.pdf
・データ処理結果についてのお知らせ【同意書】

・自動測定同意書【自動測定全般のお問い合わせ】・自動測定担当者

https://user.spring8.or.jp/?p=29467
mail-in@spring8.or.jp

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PX-BL 自動測定 利用申込書の記載方法①【共同実験者変更】より施設側担当者(ID：0052000)を追加する。

②【利用申込書】よりPX自動測定 代行者以外の共同実験者を全て「不参加」にし、施設側担当者のみ「来所」とする。
「受取」および「返却」の項目に、利用推進部より通知のあった実験開始日時、実験終了日時を入力する。「交流施設を利用しない」に✓を入れる。また、「通信欄」に自動実験のため来所しないと入力する。

③

7

自動測定同意書について• 下記リンクよりダウンロードしてください。
https://user.spring8.or.jp/?p=29467• 内容をご確認の上、ご記入・押印の上、pdf 等の電子ファイル化したものを、UIサイトより提出してください。
https://user.spring8.or.jp/⇒ここからアップロード• 提出期限は測定日の前日です。
• 同じ課題の2回目以降の実験では提出済みの同意書が有効となります。

8測定時間算出方法
全測定時間 = セットアップ時間＋測定時間/ピン x ピン数
申請は２時間単位でお願いします。
セットアップ時間: 15分, ビーム調整および試料セットアップに要する時間です。
測定時間/ピン: 下表のとおり, 試料のマウント方法によって異なりますのでご確認ください。
Experimental schemes

Wedge size (/crystal)Time for a loop

“Multi mode”(Small wedge)
10–300 crystals

5-10 deg.

~ 10 min( 30 crystals, 500 x 500 um loop)“Helical” and “Single”
single or a few crystals

90-360 deg.

~ 7 min (helical)~ 4 min (single)“Mixed”
small & large crystals5-10 deg.
+30-360 deg.

~ 20 min(40º x 7, 60º x 1, 5º x 61))

準備中
“Serial Synchrotron Rotation”
300-10,000 crystals< 1 deg.

9ZOO自動測定平均測定時間実績 @BL45XU(2020年3月)

10PX-BL自動測定による成果専有利用例
Type
Compound screening
Crystal screening
Experiment condition @ Spring-8 BL45XU
128 pins (8 pucks)
Number of Sample 78 pins (7 pucks)
8 hr 13 minExperimental time 6 hr 49 min
Average Experiment
5 min 15 sectime par samples

Beam size
Flux
Typical crystal size

3min 51 sec
20μm x 20μm
20μm x 20μm
1.73 x 1013 photons / sec 1.73 x 1013 photons / sec
200μm in length

Automatic data collection by ZOO
Raster Scan

78 pins

Data Collect77 pins

Typical scan area :250 x 200 or
400 x 300μm,
Exposure = 0.02 sec / fr,
10% Flux
Mode = Helical,
ΔΦ = 0.1deg / fr,
TotalΦ = 360deg,
Total dose = 10MGy,
Exposure = 0.02 sec / fr,
100% Flux,
Camera dist = 250mm

50-150μm

128 pins

121 pins

Automatic data processing by KAMO (XDS)

Processed

Typical scan area :250 x 200 or 300 x 250 or
550 x 450μm,
Exposure = 0.02 sec / fr,5% Flux
Mode = Single (102pins) orHelical (9pins),ΔΦ = 0.2deg or 0.5deg / fr,TotalΦ = 360deg,
Total dose = 10MGy,
Exposure = 0.02 sec / fr,
1.2 or 2.9% Flux,
Camera dist = 180 - 600mm

Total : 77 sets

Indexing failed : 1set,Indexing failed : 5set,Complete(comp. > 90%) : Total : 121 sets Complete(comp. > 94%) :76 sets
116 sets

Beyond 2.5Å
3.0 - 2.5Å

Beyond 2.0Å
3.0 - 2.0Å

36 datasets
35 datasets
5 datasets
Low resolution sets
(12.4 - 3.8Å)

33 datasets
25 datasets
58 datasets
Low resolution sets
(9.17 - 3.03Å)

Small wedge (multi mode)
73 pins (6 pucks)
11 hr 19 min
8min 23 sec
10μm x 10μm
9.75 x 1012 photons / sec

5-20μm (Membrane protein-LCP)
Typical scan area :600 x 550 or800 x 700 or
73 pins 1000 x 800 μm,
Exposure = 0.02 sec / fr,
35% Flux
Mode = Multi,ΔΦ = 0.1deg / fr,
TotalΦ = 10deg,
Total dose = 10MGy,
64 pins Exposure = 0.02 sec / fr,
10.7 % Flux,
Camera dist = 380mm

Total : pins, data sets, [outer shell] Resolution,940 sets Completeness, CC1/2 , I / Sigma
Sample A: 30, 287, 1.92Å,99.6%, 57.2, 1.56
Sample B: 23, 446, 2.04Å,99.8%, 83.2, 1.42
Sample C: 9, 190, 4.78Å,99.8%, 64.0, 1.94
2, 17, Processing was not possible
Sample D: due to a small number of data sets

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PX-BL自動測定利用実績2019A/B, 2020A 期

課題の種類

成果非専有課題
成果専有課題合計

課題の種類

成果非専有課題
成果専有課題全体

ユニークユーザー（グループ数)

合計ビームタイム(回数)

合計ビームタイム
(時間)

58
2280

182
200
380

1820
1578
3398

ビームタイム１回あたりの平均(時間)

最短ビームタイム(時間)

最長ビームタイム(時間)

10.0
7.98.922236223612

改訂履歴2019.09.11 利用申込書記入方法の追記
2019.09.12 ページ番号の追記
2019.09.24 手続きの説明を修正、同意書の説明を修正
2020.02.19 BL32XUの最小シフト数変更
2020.05.28 試料送付先の一部変更、サンプルシートとマニュアルのリンク追記、連絡先追記、成果専有利用の例追記、自動測定実績追記
2020.09.03 BL45XUの運用方法変更とサンプルシート・試料到着締切の変更、測定データについてのマニュアルのリンク追記、自動測定実績更新
2021.01.04 試料等受領書廃止に伴う関連箇所の修正、UIサイト変更に伴うリンク先の変更
2021.03.30 自動測定の手続きについて必要書式へのハイパーリンク追加、自動測定実績更新
2021.09.09 自動測定同意書の電子ファイルによる提出に伴う記述の変更
2022.11.22 利用申込書の記載方法についてUIサイトの仕様変更に伴い修正
2023.04.12 自動測定同意書の送付方法変更に伴い修正
2024.09.04 Mixed modeについて、準備中という記述を削除

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