ヘリウム液化業務にまつわる小ネタ集
吉本 佐紀
千葉大学 理学部
１．はじめにヘリウム液化業務にまつわる小ネタをいくつかまとめた。一つひとつは口頭発表するにはボリューム不足なネタだが、それらをまとめる事で発表できる体にした。どこかで何かの役に立つかもしれない。
紹介するトラブルや不具合は、他機関でも同様な状況なのか当施設だけなのか、この報告を通して意見交換や情報を共有して今後につなげていきたい。
２．回収用圧縮機 P フィルターカートリッジの吸着量
実験室から回収されてきたヘリウムガスを圧縮する回収用圧縮機（バウアー社 G18.1-15-5）にはヘリウムガスに混入する油や水を除去する機構が組み込まれている。これらは定められた耐用時間で交換する事が推奨されている。この内、活性炭が装填されている P フィルターカートリッジについては、どれだけ油分を吸っているのか気になって、新規設置時と取外し交換時に重量を記録している。この重量差が吸着量であるとみなすことが出来る。

図 1 P フィルターカートリッジの取り出し

600500

吸着量（g）

圧縮機の運転時間と取り外した P フィルターカートリッジの吸着量の関係を図 3 に示す。これによると吸着量は 500g 程度で飽和しているように読み取れる。また、運転時間は 400～500 時間程度が交換時期として良さそうである。交換推奨時間は 500 時間であるので、概ね整合が取れている事がわかった。ちなみに運転 100 時間のデータはカートリッジ交換ではなく、本発表のために途中経過の状況を調べるため取り外して重量測定したものである。200 時間や 350 時間など隙間になっている箇所でもデータを取りたいが、この報告書を作成している時点
では残念ながら間に合わなかった。

図 2 重量測定

40030020010000100200300400

運転時間（h）
図 3 運転時間と吸着量

500600３．液化量に占める供給量の割合（利用率）
液体ヘリウムは簡単に蒸発してしまうため、液化した量を全て供給する事は出来ない。移送時や保管時に蒸発損失が起こるため、供給量に対して常に液化量が大きくなる。この液化量に占める供給量の割合、つまり利用率を調べてみた。
40,00090

供給量

8030,000
利用率（％）

供給量 ・ 液化量（L）

35,000100
液化量25,00020,00015,000706050403010,000

205,000

100

利用率＝
供給量 / 液化量0

図 4 液化量と供給量

図 5 液化量に対する利用率

図 4 を見ると、液化量と供給量は概ね同じような形状を描きスライド移動したような分布となっている。ただし 2010 年頃までは近接した分布となっているのに対して、それ以降は離れている。図 5 に示す供給量を液化量で除した利用率を見ると、前半高利用率だった分布が近年は 40％程度に降下して推移している。以前報告したように、必ずしも高利用率が良好な運用状態とは言えない。2010 年に液化設備を更新しているが、それ以前は需要量に対して供給能力が追い付いていない状況であった。液体ヘリウ
ム利用者は液化待ちをし、準備できるとすぐに持って行く状態であった。これならば確かに保管時の蒸発損失は小さくなるので利用率は大きくなる。その後設備が更新され供給能力が改善されると、あらかじめ汲み置きしておいて利用者がいつでも持ち出せる方式に変更した。この方式だと充填済み容器が常に待機しているので、当然保管時の蒸発損失が大きくなる。その他、貯槽や移送管の大型化など運用効率が向上した事も蒸発損失を大きくする要因になっている。結局のところ、利用率の向上と利用者および管理者の使い勝手は相反する要素となっており、いい塩梅でバランスさせるのが理想的と言える[1]。
４．回収ガスの純度低下
ある時より液化運転中に液体空気（以下、液空）の放出頻度が頻発するようになった。純度の悪い回収ガスを液化しているものと分かるが、利用者からの回収ガスはヘリウムガス純度計で常時監視しており、純度不良のガスが戻ってきた形跡がなく、当初原因に全く見当がつかなかった。そこで液化設備側を疑い探してみると、あっさり原因箇所を発見してしまった。原因は回収ガスバッグ～回収用圧縮機間に設置された純度計センサーを固定するチューブであった。チューブが経年劣化し亀裂が入り拡大して、そこから空気を吸引していたようだ。純度計は常時使っているわけではなく、何かの折に設置して何年間も未使用でそのままとなっていた。配管から純度計への分岐にある元バルブが開いたままとなっており、これも良くなかった。使っていないのならバルブは閉めておくべきであった。
元バルブを閉じてから次の液化運転では、それまでに回収されていた純度の悪いガスが希釈され、液空の放出頻度が減り運転状況の改善が見られた。さらに次の運転では液空の放出がほとんどなくなり、今回の原因が純度計のチューブであった事が確定的となった。些細な事であったが、これほど露骨に影響してくるのかと液化機の繊細さを感じた。そして原因を取り除いたら、それに応えるように復調してくることも面白かった。実は恥ずかしながら当施設の回収ガスバッグが負圧設定となっている事について把握していなかった。長い事、確かめる事もなく正圧（大気圧+α）だと勝手に思い込んでいた。解決できたから言えるのかもしれないが、トラブルからより多くの事を学べると少し得した気分になる。

図 6 ガスバッグ直下にある純度計

図 7 亀裂が入っていた

５．液化機放出の窒素ガス流量と安全弁設置
表 1 He 液化機の液体窒素使用量
ヘリウム液化機の第一熱交換器（液体窒素予冷）から放出される窒素ガス流量を独自にガスメーターを設置して18.1
予冷時使用量（L/h）
カウントしている。趣味のようなもので運用上は無くても34.3
液化時使用量（L/h）
支障はない。ただし、内部精製器で貯め込まれた液空の放He１L 液化に費やす量（L）
0.82
出も第一熱交を冷やしてから排出されるため、ガスメーターに流れてくる。そして、精製中の液空放出は桁違いのガ
2022 年データ平均値
ス量が放出されるため、平常時に流量測定しているガスメーターの許容流量を超えてしまう事が分かった。初めて液空が放出された際、ガスメーターに接続していたビニールホースが破裂音を伴って外れてしまった。大きなガスメーターへ交換すべきだが、これまで液空の放出頻度が少なく半年に一度程度であったため（それゆえ窒素使用量として近似できた）、頻度を勘案して交換は見送っていた。応急策として、放出が起こった際にホースが外れるようあえてホースをきつく挿し込まず（緩いわけではない）に運用を続けてきた。ところが、前述の純度低下問題に起因して、液化運転中に液空の放出が頻発した。頻繁にホースが外れデータが取れない上、外れたままになると室内の酸素濃度低下の懸念もあり対策が急務となった。そこで、設定圧以上になると開放して内圧を逃がす安全弁を設置する事にした。まず、通常運転時のガスメーターを流れる最大圧力を調べてみた。これによると運転終了時の昇温している最中に起こる液空放出が最大であり、50kPa※に届かない程度であった。そこで安全弁の作動圧を 55kPa（8psi）のものを購入して設置してみた。ところが、問題の精製中の液空放出がいざ起こると安全弁は確かに作動するのだが、流量が多過ぎて従前のようにホースが抜けてしまった。作動圧はクリアできたが流量を把握できていなかった。そこで、もっと大口径の安全弁を用意する事も考えたが、個数を増やして対応してみることにした。その結果、2 個でも不十分で結局 4 個の設置でうまくいった。この 4 個の設置だが、当初ねじ込み継ぎ手をつなぎ合わせて設置していたが、ガスメーター本幹から長く飛び出してそれぞれの安全弁に距離差のある不均一なものとなってしまった。運用上問題はなかったが、あまりにも不格好で表 2 安全弁等の諸元あったため、安全弁が等距離に均一に並ぶよう６方向クロス（上下左右前後に口のある継手）を探した。需要のありそうな継手だが、残念ながら既製品では見つけられなかった。結局、市販されている４方向クロスに穴を開けてニップルを接続して自作した。精製中の放出は迫力があって怖いが、うまく機能している。※後になってわかったが、ガクラッキング圧（kPa）

55

安全弁接続ネジサイズ（inch）

1

ガスメーター最大流量（m3/h）

16

平常時ガス流最大圧（kPa）

50 未満

スメーターの使用最大圧力は 3.5kPa の仕様であり、一時的とは言え約 50kPa での利用は仕様範囲から大きく逸脱していた。安全弁はもっと低いクラッキング圧のものを選ぶべきであった。

図 8 安全弁を付けた N16 型ガスメーター

図 9 ４方向均一に放出できる

６．液体窒素容器の蒸発損失量
新規の寒剤利用者から「満タンにするとどれくらい持つのか？」と聞かれる事がある。そこで所有している容器のサイズ毎に調べてみたので表 3 に示す。容器容量に対する蒸発率で比較すると、容量の大表 3 液体窒素容器の蒸発量しらべ
容器容量
（L）

経過日数
（日）

蒸発量
（L）

単位蒸発量
（L/日）

蒸発率（％）

満タンにしたら何日もつのか（日）

514.0

3.3

0.24

4.73

21.2（約 20 日）

514.0

3.2

0.23

4.58

21.8（約 20 日）

1033.07.60.232.3043.4（1 ヶ月半）

1039.08.3

0.21

2.1347.0（1 ヶ月半）4228.030.4

1.09

2.5838.7（1 ヶ月少）10062.096.2

1.55

1.5564.4（2 ヶ月）

きなものの方が蒸発率が小さく、容量の小さなものになると蒸発率が大きくなる傾向が読み取れる。つまり容量が大きいほど蒸発しづらい事になる。なお、容量 42L（セルファー50）の容器と 10L（シーベル 10）の蒸発率が逆転しているが、これは容器構造の違いによると思われる（自加圧容器と開放容器）。特筆すべきは 10L から 5L に容量サイズが小さくなると急激に蒸発率が大きくなるところだろうか。
ちなみに、この調査は極低温室で保有している容器だけで行っている。グラフの空白領域を埋めるように、保有していない容量の容器も調べれば、より明瞭な傾向が出てきて面白そうである。

蒸発率（％）

披験容器：シーベル 5・10、セルファー50・120
5.0
4.5
4.0
3.5
3.0
2.52.01.51.00.50.00204060

容器容量（L）
図 10 容器容量と蒸発率80100

７．ブレーカーの温度依存
ヘリウム液化機（LINDE 社 L70）のターミナルボ
ックス１（TB1：液化機に付帯している端子盤）にあるブレーカーが不具合を起こして液化運転が停止してしまうトラブルが何度か起こった。当初原因は故障かと考えていたが、アラームイベントを確認すると“ブレーカー断”の表示が勝手に復旧したり再び発生したりを繰り返していた。また、ブレーカーをOFF/ON すれば復旧した。この事より接触不良と推定された。さらに経験していくうちに冬季の気温低下が厳しい時に限り発生している事が分かった。以上より温度または湿度（乾燥）に依存する接触不良が生じているようである。当初は交換を考え業者に依頼したが、すぐには手に入らなかった。そうこう
図 11 寒がりブレーカー60F1
している内に厳冬期が過ぎ不具合は起こらなくなった。その後、新たなブレーカーが手元に届いたが、その時点で何ら問題なく運用できていたので次の冬季までは触らずにいた。翌年の冬季いよいよ交換する予定でいたが、検証のつもりで室温を上げてみた。
その結果、狙い通り接触不良による液化運転停止は起こらなかった。昇温方法は隣の部屋で圧縮機が稼働しているので通常閉めているドアを開けて風を送っただけである。それ以降、一度も不具合は起きていないため結局交換せずそのまま使っている。なお、不具合が起きた際の液化機近傍の気温は残念ながら記録していなかった。この対処法で最も気温の下がる朝に確認すると 15 度程度であった。また液化運転していない日の朝の気温が 10 度程であった。この事より推測するしかなさそうである。
８．資料集の作成
液化運転手順書や各種メンテナンス手順、各種記録簿のひな形などを整理している。元々は年に１回のメンテナンスなど、忘れてしまうような細かい内容をメモにしたのが始まりで、自分用に作成した資料だったが、他人が見ても分かるように読みやすく整理して資料とした。これらを施設運営している教員と共有して不測の事態（担当者死亡や長期入院など）に備えている[2]。実際のところは、まだ代理人がこれらを活用する場面は来てない。もっぱら自分がメンテナンス時に読み返して活用している。さらにトラブル対処についても資料作成しており、いずれ共有できるよう準備を進めている。

図 12 資料集と記録簿

図 13 WEB 上にも保存

参考文献
[1]

液体ヘリウム利用の予約レス化とその背景,吉本佐紀,H26 北海道大学総合技術研究会プログラム要旨集,P105[2]

一人職場のバックアップ体制を考える,吉本佐紀,技術研究会 2020 千葉大学要旨集,P30