日本包装学会誌ｖｂＬＩ３ノVｎ２（2004ノ､f論文

紙のクリープ破壊試験過程において生じるアコースティックエミッション

山内龍男＊

AcousticEmissionduringCreepFailureTestingofPaper
ＴａｔｓｕｏＹＡＭＡＵＣＨＩ．

紙のクリープ破壊寿命試験中に生じるＡＥを解析して、クリープ中に生じる微小破壊を検討した。クリープ荷重の大小およびクリープ破壊時間の大小にかかわらずクリープ破壊試験開始時と紙の破断前後にＡＥ、すなわち微小破壊が多く生じる。クリープ試験開始時点では繊維間結合破壊に由来する振幅の小さいＡＥが生じるが、紙の破断前後では繊維間結合破壊に加えて繊維破断に由来する振幅の大きいＡＥもかなりの割合で生じる。クリープ試験開始直後と破断直前を除くクリープ期間において生じるＡＥの最大振幅は小さく、比較的弱い繊維間結合の破壊に由来する。
またクリープ期間が長い程、時間あたりのＡＥが生じる頻度は小さい傾向がある。クリープ荷麺の大小にかかわらず、クリープ全期間中に生じるＡＥの最大振幅分布はほぼ同じである。このことから紙のクリープ破壊は、Guthrieらの分類による低荷重一長時間型の繊維破断に基づく破壊で生じると考えられる。

キーワード：アコーステイックエミッション、クリープ破壊試験、繊維間結合破壊、繊維破断、紙Anacousticenlission（ＡＥ）nlcasurementsvstenlwasappliedtoinvestigatcmicro【ailuresthat

occurredduringcreepIailuretestlngofhandsheetIrombeatenhardwoodpulp・AEsIrequently
occuratbothpoints，aroundthcstartandaroundtheendofcreeplailuetestingOnthecontrary，
AEsoccurrarelywholethroughtheothcrcreepfailuretestingperi０．．Maximumamplitudedis
tributionofAEsjustbeforesheetbreakingisbroadandsuggeststhatmixtuｒｅｏ（〔iberbondslaj
luresandfiberbreakagesasamechanismofsheetlailure、Ｏｎｔｈｅｏｔｈｅｒｈａｎｄ，ｎｌａｘｉｍｕｍａｍｐｌｉｔｕｄｅｏｆＡＥｓａｔｔｈｅｏｔｈertestingperiodisrelativelylowandsuggeststhatfailuresofweakfiberbonds
mainlyoccurduringthcperiodThehandsheetbrcaksbythesamecreepfailuremcchanismre‐
gardlcssofcrccpload・becauselittlediflerenceinAEmaximumamplitudedistributionforwhole
testingperiodwasIOulldirrespectiveofbreakingtinleandcreepload、Accordingtoaclassifica・
tionbyGuthrieetal.，ｔｈｉｓcreep【ailuremechanismcorrespondstothelowload-longtimetypemechanismduetofiberfailures．

Keywords：Acousticemission(ＡＥ)．bondingfailurc・creepfailuretestingfiberbreakage・paper･京都大学大学院農学研究科森林科学専攻（〒606-8502京都市左京区北白川追分町）：

DivisionofForestandBiomateriaIsSciemce,GraduateSchoololAgricuIture,KyotoUniversity,Kitashirakawa

Oiwakecho,SakyokuKyoto606-8502Japan－１０１－

紙のクリープ破壊試験過l程において生じるアコースティックエミソション

1．緒言

張破壊強度を測定した。この破壊強度は試験
片１５，，幅あたりの荷重で２５．２Ｎに相当す

紙を含む材料の破壊機構を検討する力学的るが、その63-91％をクリープ荷重とした。

試験の一つにクリープ破壊寿命／時間試験が比較的長時間のクリープ破壊時間測定の多くあり、そこでは、ある特定の破壊機構で生じは前報5）と同じ試作装置を用いた。一方比るクリープ破壊時間の対数と負荷荷重の間に

較的短時間の測定においては上記と同じ引張一つの直線関係のあることが知られているI）

試験機の試料つかみに試験片上部側のクラン

2)。Guthrieら3）は叩解程度、添加剤付着量プを取り付け、次いで荷重を加えたロッドをなどの異なる一連の手すき紙の引張クリープ下部クランプと連結することでクリープ破壊

破壊時間と荷重の関係を検討した結果、紙に実験を行った。同時に試験片にかかる力およ

おいては繊維内での破壊に基づく低荷重一長び発生するＡＥを測定し、力が一定の期間を時間でのクリープ破壊および繊維一繊維間結クリープ破壊時間（Tb）とした。ＡＥセンサ

合の破壊に基づく高荷重一短時間のクリープは試験片下部に取り付け、前報4）と同様に破壊の二つの機構があると結論づけた。本研して、個々のＡＥ事象が生じた時刻、各ＡＥ

究では前報'）に続きアコーステイックエミ波の最大振幅などを計測した。これらＡＥデッション（AE)法を用いて、手すき紙のクリータのさらなる解析はＡＥデータ解析ソフト

ープ破壊寿命試験中に生じる微小な破壊の進(ＮＦ回路設計ブロック（株）0963）を用い行状況を検討する。て行った。なお長時間にわたるＡＥ測定においては、試験片中に生じる微小破壊でなく電2．実験

気雑音などに基づく識別不能なＡＥを含む可能性がある。

2.1試料
市販の広葉樹さらしクラフトパルプをPFI3．結果と考察

ミルでやや強度に叩解し（CSFl45ml）た後、常法に準じて坪量309/､2の手すき紙を作製

3.1同一クリープ荷重でのＴｂのバラツキした。これより幅１５ｍｍ、長さ８０ｍｍの短とＡＥ最大振幅分布の関係

冊型試験片を切り出し、スパン間が５０ｍｍ

クリープ破壊時間の対数と荷重の関係をになるように試験片両端をクランプ5）で固Ｆｉｇｌに示す。紙についての従来の研究によ定した後、２３°ＣＲＨ50％の標準雰囲気下で調ればI）３）５)、広いクリープ荷重域で通常見湿した。

られるのは一つの直線関係であり、かなりの高荷重域で傾きのより小さい別の直線関係が2.2引張試験、クリープ破壊寿命／時間試
験およびＡＥ測定存在する場合もある。本研究で見られる直線関係は一つであり、Guthrieらの考えに従えインストロン型引張試験機（島津AGS-100型）を使用して引張試験を行い、引ば3)、繊維破断に基づく低荷重一長時間破壊型と考えられる。

－１０２－日本包装学会誌ＶｏｌＩ３ノVｎ２（200ｲノa）

1ｍ0０６

０４１一尾つ。ｕ》ロ⑨シロ〕ベ

０１５11,､噌・●

し、●０１０３印●■■●』《Ｃ←●■一』●●､､Ｏ●０●・；．､：・8．
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Ａ■ＰＩｉｔＵｄＯＯｄ８．．｡､、

1０１

３５０４０００１２０、。】DＰ

1０２１．５ｓ

●●●b）

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1０，

Ｍ１４１６１０２０２２２４
ｌＯ８ｄｐＷ

ＦｉｇｌＣｒｅｅpfailuregraphofthehandsheetfrom
beatenhardwoodkraftpulp．

１．５８ｓ
３２０１０

大変大きいが、ポリマーをはじめ他の材料で００》二コ□。』■。シ■］ざ

それぞれの荷重での破壊時間のバラツキはも同様の現象が見られることから、この大き0４０００１２０Ａ■ｐＩｉｔｕｄ０．ｄＢ

なバラツキはクリープ破壊の大きな特徴と考えられる。そこでまずこのバラツキがＡＥ発c）生状況にどのように影響するのかを検討した。

Fig.２は負荷214Ｎ（破壊強度の約８５%）での６回の測定から最小(6.3s)、最大(374s）およびそれらの中間（267s）のＴｂを示す測、５s

定例における負荷状態とＡＥの最大振幅分布の時系列変化である。クリープ全期間におけ

００ＡＥすなわち微小破壊の発生状況もこのク

１る5)。

００４０８０１２０

おり、時間的には２次クリープ期間が大半を占めるのでその大小がＴｂの長さを決定す

２る３次クリープ変位から成ることが知られて０次クリープ変位そして破壊直前に急激に生じ］巨。。ｕ一色●シ■〕ごクリープ変位、次いで極くゆっくり生じる２３るクリープ変位は試験開始直後に生じる１次Ａ■ｐＩｉｔｕｄｏ．。８Fig2ChangeofAEmaximumamplitudedistribution
duringthecreepfaiIuretestingofthehand‐
sheetatIoadof214N：ａ)shortＴｂ,ｂ）in‐

リープ変位の変化に対応して、いずれのＴｂ－１０３－

termediateTb.ｃ）IongTb．

紙のクリープ破壊試験過程において生じるアコースティックエミッションの場合も負荷を開始してクリープ荷重に到達の傾向が認められない場合もある。なお、最した前後および紙の破断直前で生じるＡＥがも長いＴｂ３７４ｓの場合４０ｄＢ付近に小さな多い。まずクリープ荷重到達前後では最大振分布が認められるが、このような振幅の小さ幅の大半が70ｄＢ以下であり、約70ｄＢ以上いＡＥは単純引張試験でも認められず6)、長の最大振幅を示すＡＥが繊維破断に由来する時間のクリープ破壊試験でのみ見られることと考えられる6）ことから、この時点では繊から、これは長時間測定中の雑音に基づく分維間結合の破壊に支配されていると考えられ布と考えられる。

る。一方紙破断直前の最大振幅分布はいずれ２桁以上の差のあるＴｂのバラツキに比べのＴｂでも広く、約５０ｄＢから８０ｄＢを越えると、全クリープ期間に生じた累積ＡＥ事象て分布しており、この時点では繊維間結合破数（Ｆｉｇ３に示す最大振幅分布曲線下の面積０下と小さいことから、この間では主として比較的弱い繊維間結合の破壊が散発していると

ＩｂＴｂ： 1008０１

かわらずほぼ同じであるが、Ｔｂが長いほど度は減少する。なおＴｂが6.3ｓと非常に短い場合１次クリープに次いですぐに破壊寸前の３次クリープが現れるため、明瞭な２次クリープ期間の確認は困難になる。

Ｔｂ：Ｉ ８．５ョ

０Ｔｂ：２６．７ｓてのＡＥについての最大振幅分布の測定例をであるが、クリープ期間中に生じた分布形状

Ｔｂ:６．３ｓ

▲■且」

iＵ
■ hＬ．
ﾛ▲

釣１０１０曲。
．
ＩＤ Ｌ口印⑩印

０は一定でなく、Ｔｂとの関係も明瞭でないが、

1■■坐０５０３

Ｆｉｇ３に示す。同じ荷重における６回の測定．
Ⅲ IＬⅢ５０強度の約85%）で全クリープ期間に生じた全=」１

一定のクリープ荷重、同じく２１４Ｎ（破壊Ｔｂ:！ 8．５８

５００日０３ＡＥすなわち微小破壊の時間あたりの発生頻■Ⅱ０１］ロヨ。』←■⑨シ⑪］ベープ期間中での振幅分布は、Ｔｂの長さにか■■ｈ．
Ⅲ９０考えられる。この負荷状態が一定の２次クリ傾向が認められる。しかし荷重によってはこ|』

５０四

じたＡＥの最大振幅はいずれもほぼ60ｄＢ以由来する振幅60ｄＢ以下の分布が大きくなるl□ １．：２ .Oロ

１

なわち微小破壊の生じる頻度は小さくまた生口■相当する期間ではいずれの時点でもＡＥ、す１ｂ：３Ｊ４＄■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■

ープ破壊時間の大半を占める二次クリープにＴｂが長い程比較的弱い繊維間結合の破壊にＩ笛如垣していると考えられる。一定の荷重で、クリ一Ⅲ ■■■明■■■Ｗ■■用■■団■■円■■、

０３

一”一皿ⅡⅦ冊呵郵皿Ⅷ亜恥Ⅲ亜》Ⅲ汕郵Ⅲ呵画川壊に加えて繊維の破断もかなりの割合で混在

A■ｐｌｉｔｕｄＢｏｄ８

Fig3MaximumamplitudedistributionsoftheAEs
thatoccurredduringcreepfailuretestingof
thehandsheetatcreeploadof21.4Ｎ．

－１０４－

日本包装学会誌Ｉ'０１１３ノVo､２（200ｲノに相当）のバラツキは小さい。概略ではある

その前後のそれとあまり変わらず比較的少なが発生ＡＥ総数が少ないほどＴｂは短い傾向い。またそこで発生したＡＥの最大振幅はがあり、これは想像であるが微小破壊とくに60ｄＢ以下であり、比較的弱い繊維間結合の繊維間結合破壊数が少なくてもそれらが位置破壊に限定される。

的に偏って生じると総じてＴｂが短くなると考えられる。またFig.２におけるＴｂ３７４ｓ

3.2最大振幅分布に及ぼすクリープ荷重の影響の例が示すようにクリープ破壊試験開始前後、すなわち最大負荷開始時点近傍でのＡＥ発生

既に述べたようにＴｂの対数と荷重の間はが多くかつそこでの最大振幅分布が60dB、－つの直線関係と考えられることから、本研さらには７０ｄＢ以上にまで広いとＴｂが長く究のクリープ荷重範囲では同じ機構でクリーなる傾向も認められる。一方Fig.２におけるプ破壊が生じていると見なすことができる。

Ｔｂ６．３ｓの例が示すようにＴｂが短くなると、そこでＴｂはほぼ同じで、異なる荷重での全最大負荷開始時点でのＡＥすなわちクリープクリープ期間を通じたＡＥの最大振幅分布を破壊試験開始時点での微小破壊の発生状況はＦｉｇ４において比較した。長時間及び比較的
b）a）､]|ｉｆ巴Ｉ3０2５

Ｔｂ：１１２s

１１冊=J１Ｔｂ：１８３４ｓ

Ｌｏａｄ：１７．９N

1５５０ＭＯ△ 且

Ｌｌ一こつ。。←巨の夛色］二１０Ｔｂ：１５７８ｓ

ＬＤａｄ：１８．９N

１１1N■1ＡＩＴｂ：１３４７ｓ

Ｌｏａｄ：１９．４N

2０Ⅱ■1Ａ■￣_1Ｊ1５Ｔｂ：８２ｓ

Ｌｏａ ｡：２０．９N

1０囚■

Lｏ １．：２０．９N

１８1５１１」■■＿Ｔｂ：１１１s
Ｔｂｌｌｌ５ＬｏＢｄＺｌ４Ｈ
Ｌｏａｄ：２１．４Ｈ

ｕＩ叩■

0２０４０６０ＢＯ１００１２０

Ａｍｐｌｉｔｕｄｅ．ｄＢ

Ｉ

Ⅲ、

0２０４０ＢＯＢＯ１００１２０

ＡｎｐＩｉｔｕｄｅ．ｄＢ

Fig4MaximumampIitudedistributionsoftheAEsthatoccurredduringc｢eepfaiIure
testingofthehandsheetatth｢eeIevelofload：ａ）Ｉ０ｎｇＴｂ,ｂ）sho｢tＴｂ．

－１０５－紙のクリープ､麓､試験過程において生じるアコースティックエミッション

短時間のいずれのＴｂにおいても、分布に与える荷重の明かな影響は認められないことから、やはりいずれも同じ機構でクリープ破壊

０４０００１２０Ａ■ｐＩＭｕｄｅｏｄＢ

長時間型の破壊は繊維破断型になるのかもしれない。

一般に繰り返し負荷による応力履歴がある

１．５ｓ０と考えればGutbrieら3)の言う様に低荷重一１程度含まれており、これが紙破断を制御する

０として紙破断直前で生じる繊維の破断が相当

００』こつＣｕ←臣②シ□］ベ

低荷重の試験でも繊維間結合破壊に加え、主３２が生じていると考えられる。すなわち比較的

Ｆｉｇ５ＣｈａｎｇｅｏＩＡＥｍａｘｉｍｕｍamplitudedistribution
duringthetensiIetestingofthehandsheet．

場合、以前に加えられた最大応力に達するまし〈検討された6）７)。Ｆｉｇ５は本研究で用いでほとんどＡＥが発生しないことがカイザーた試料での引張試験におけるＡＥの最大振幅効果として知られている。紙においても、破分布の時系列変化を示す。引張変形約１％に断寸前を除いてこの効果が認められている7)。

相当する塑性変形域半ば(破壊荷重の約80%）

繰り返し負荷ではないが最大応力を保持しまでは、いずれのＡＥもその最大振幅は６０たクリープ過程、特に比較的低荷重での２次ｄＢ以下であり、比較的弱い繊維間結合の破クリープ過程では期間中ほとんどＡＥが生じ壊によると考えられる。さらに変形が進むとないことも想像されたが、引張破壊強度に相振幅60ｄＢ以上の比較的強い繊維間結合の破当する荷重の約60％の負荷によるクリープ壊も混じるようになり､最大荷重に近づく(最でも、発生頻度は小さいもののより高負荷時大荷重の約90%）とさらに振幅70ｄＢ以上ののクリープと同様にＡＥが生じた。このこと

ＡＥも生じるようになるが、これは既に述べはカイザー効果が繰り返し負荷過程でのみ有たように繊維破断に由来すると考えられてい効であることを示している。

る。引張変形の進行に伴うこのような最大振紙のような繊維が集合した構造の材料の引幅分布の変化は前報6）とほぼ同じである。

張試験では、最大破壊荷重に至るかなり以前二つのクリープ荷重レベルでのクリープ破から微小破壊として主に繊維間結合の破壊が壊試験中に生じるＡＥと同じ荷重に至るまで生じているが6）７)、クリープ破壊試験でもの引張試験中に生じるＡＥの最大振幅分布を全クリープ期間を通じて繊維間結合破壊を中比較したのがFig.６である。引張強度に相当心とする微小破壊が生じ続けていることが窺する荷重の約６３，８２％に当たる、15.1Ｎおえる。

よび20.9Ｎのいずれの荷重レベルでもその差異は明瞭である。すなわち、引張試験下で3.3引張試験時に生じるＡＥとの比較

は分布は５０ｄＢから６０．ｂの狭い範囲であり、紙の引張変形過程におけるＡＥ最大振幅分いずれの微小破壊も比較的弱い繊維間結合の布と変形・破壊機構との関係は既にかなり詳破壊に由来すると考えられる。一方クリープ－１０６－

日本包装学会誌ＷＬＩ３ノVＵ２（2004ノ

最大荷重が同じでもそれが￣定のクリープ鰄劃垣⑭５０Ｒ

2０a）

1５試験とそれに至るプロセスである引張試験でＬｏａｄ：１ ５．１Kは生じるＡＥに明らかに差異があり、前者で

１１Ⅱ10

ワ｜Ｉ

cIoQ9DtioFI０■

ＩＭＭ

者では全く認められない。Ｔｂの長さの変化

Ａに直接結びつく微小破壊の要因は見い出せ無b）1５１０３．：２０．９N

１０Ｉ

５６１ｏｎ９ａｔｉｏＩＩ０｜’cｒｅｅＰ

、 AＭ

かった。

了←産■。。］巨①シのの］『見られる繊維破断に基づく高振幅のＡＥは後ＣｒＤ 0Ｐ

５

謝辞

ＡZｕ田］B、H、「０２０４０ＢＯＢＯｉＯＯｉ２０

ＡＥ装置の使用を快諾して頂いた京都大学

Ａ日Ｐｌｉｔｕｄｅ･dB

大学院農学研究科林産加工学研究室に深く感Fig6MaximumamplitudedistributionsoftheAEs

謝します。

thatoccurredduringcreepfailuretesting
andthoseduringtensiletestinguptothecorrespondingload,ａ）load：15.1Ｎ,ｂ）load＜文献＞：２０．９Ｎ．

１）Kolseth,ＲａｎｄＤｅＲｕｖｏＡ"Handbookof

試験下ではこの範囲の微小破壊の分布が多いPhysicalandMechanicaｌＴｅｓｔｉｎｇｏｌＰａｐ

ものの、さらに８０ｄＢ以上に及ぶ高振幅側にｅｒ＆Paperboard'1ｐ２７８（1983）

も分布が広がり、微小破壊として比較的強い

２）川端季雄材料２０，４４４（1971）

繊維間結合の破壊や繊維の破断も併せ生じて

３）GuthrieJL・andFulmer,ＧＥ,Tappi，いることがわかる。

５２：２１８１（1969）4）山内龍男、包装学会誌、12(1)4９（2003）
4．結言

5）松井文雄、山内龍男、村上浩二、今村力
造紙パ技協誌、３３(5)，５２（1979）

クリープ荷重の多少、Ｔｂの大小にかかわ

6）Yamauchi,Ｔ,Okumura,SandNoguchi，らずクリープ全期間を通じて紙中に生じる微Ｍ・JPulpPaperSci､１６(2)J4４（1990）

小破壊は繊維間結合破壊が中心であり、それ

7）Yamauchi,TPkumura,SandMurakami，に加えて紙破断直前を中心に繊維破断も生じ

KJPulpPaperSci､１５(1)Ｊ2３（1989）

る。

（原稿受付2002年１２月９日）（審査受理2004年１月７日）－１０７－