共振式弾性率や内部摩擦等の物性測定装置総合メーカー

日本テクノプラス株式会社★ 世界で 1 社です：共振式弾性率測定装置で品ぞろえは世界で唯一、No.1 です。
★ 広範囲な材質の測定：金属、セラミックス、樹脂、木材、炭素材料など広範囲です。
★ 広範囲な試料形状：数 mm 程度の角材や円柱、数十μmの細線、薄板からメーター単位の木材や炭素電極などの大型試料まで★ 極低温から高温測定：Liq.He 冷却温度から 1200℃まで（超高温開発中）★ 等方材料だけでなく異方性材料まで：多結晶だけでなく単結晶測定も★ マクロの弾性率（ヤング率や剛性率、ポアソン比など）だけでなく結晶の弾性定数（弾性スティフネス Cij）の測定も。
★ 材料のひずみ依存性、温度依存性、ひずみ速度(振動数)依存性など多種の物性研究に対応しています。

● 小企業ですが、1 事務員以外はすべて開発技術者の少数精鋭です。
● 営業窓口も技術者が担当していますので、技術的対応も迅速です。
● 学会や学術振興会、各種研究会に参加し、最先端物性研究に対応するシーズとニーズなどをリサーチし、新素材応用による装置機能の向上を行っています。
● 営業は学会展示と技術メルマガ(後の頁参照)、口コミだけの受身営業です。
● お客様の 50%は大学、残りは大手の材料メーカーの研究部門で、素晴らしいお客様にご支援いただいています。

日本テクノプラス株式会社
06-6390-5993 ntp@nihon-tp.com
https://www.nihon-tp.com

＜共振法と物性測定＞◎ 共振法とは？
材料を構成する原子はそれぞれ電荷をもっています。するとその電荷によって原子間には斥力や反発力を生じます。それは原子間のばね力となって、通常はバランスを保っていて、少しの外力を掛けたときに弾性力として働きます。そのばねにはある一定の振動数をもち、それを固有振動数といいます。すなわち固有振動数は材料のなかの原子の構成や形状などによって変わりますから、物性を示していることになります。
その固有振動の動きを観察、測定して物質の機能や組織などを調べようとするのが共振法で、固有振動を惹起するために、外部から弱い振動を与える方法を共振法といいます。（詳細は04 測定総論 参照ください）
弊社では、共振法を用いていろいろな物性を測定や検査に利用する装置を開発している世界で唯一の総合開発会社です。
◎ 共振式弾性率測定の特徴
共振式測定法は原子の往復振動を利用して測定する動的測定ですが、材料試験機や超音波法と比較して次のような特徴があります。
１． 高精度である。
２． 操作や解析が容易である。
３． ひずみ依存性やひずみ速度依存性などの物性研究ができる
４． 内部摩擦(tanδ、タンデル、粘弾性率、減衰率)の測定ができ結晶内欠陥の研究ができる。
５． 高温測定が容易である。
室温ヤング率測定では、使いやすく、精度の良い測定方法は自由共振式です。そのなかでも試料は振動の節の位置に置くだけで、非接触加振、非接触振動検出という測定誤差が最小である弊社の ＪＥ－ＲＴ は最も正しいヤング率を提供します。
ヤング率は物性研究における基礎データですので、最も正確な測定のできる ＪＥ－ＲＴ は研究室に1台は必須の装置といえます。
温度を上げると物性は変化しますが、弊社では多くの機種で高温測定装置を開発して、材料研究の皆様方に提供しています。
それぞれについて次の総合カタログをご覧いただき、この中にない測定をご希望の場
合はご遠慮なくお問い合わせください。基本的にはご提供できるべき方向で検討いたします。
共振法応用の弾性率や内部摩擦等の物性測定・試験・計測装置の開発専門企業

日本テクノプラス株式会社
http://www.nihon-tp.com/
06-6390-5993 info@nihon-tp.com〒532-0012 大阪市淀川区木川東 3-5-21 第 3 丸善ビル

総合カタログ Ver1506

日本テクノプラス株式会社

NTP

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下記の各シリーズには、―RT（室温用）､―HT(高温用)､―LT(低温用)､―LHT(低温～高温)、及び手動計測､自動計測等があります。
下記仕様は大凡の目安であり、試料によって変わります。ご要望によって設計変更も可能です。

古くて新しい弾性率と内部摩擦
古くから測定されている弾性率と内部摩擦。近年の、特に共振法による測定装置の精度向上によって新たな材料情報が得られています。圧延による結晶配向性によるヤング率の異方性や従来は同じとされてきたヤング率も圧縮や曲げ､引張りなど測定法によって値が異なる場合がある、等々のことが今では常識になっています。一方高温測定でも 測定法によるヤング率の違いが表面化しつつあるようです。測定法が併記されていない過去のデータ(文献値)は取扱いに注意が必要になりそうです。近年、マクロの物性値である弾性率から結晶学的な物性値としての弾性定数(Cij スティフネス)の測定も材料研究の中で要求され始めています。
一方、内部摩擦も制振性能の指標として材料カタログなどに記載されていましたが、単純に１物質に１減衰性能ではなく、温度は
EG-UHT1500K＋JE-LHT
もとより歪みや歪み速度（周波数）によって顕著な差があり、それらの条件とセットで制振性能を議論すべき、というのが常識となってきています。現在は同一視されている横振動とねじり振動による内部摩擦の差が今後の物性研究に用いられるようになることでしょう。また、拡散､粒界､転位などに起因した内部摩擦を解析することによって定性・定量分析を可能にする等、今後の研究課題やテーマも少なくありません。

EG-series : 片持共振式高温弾性率等同時測定装置(patented)

基本振動を容易に特定でき、高温測定・難共振材の測定に強力・安心測定
ヤング率､剛性率､２種の内部摩擦､ポアソン比算出など多くの物性値を測定
温度依存性､歪み依存性､経時変化と多様な条件下での測定
高温における自由共振法や超音波法における測定ミスを次々に解決しているのがこの EG シリーズです。
自由共振法での高温測定経験者はこの装置の安定測定にも驚かれます。
片持ちによる強制的な節の固定と強力な加振力は高温下での難振動状態時や室温でも難共振材の測定には自由共振法や超音波法に比べて大きな力を発揮します。片持ち法の持つ若干の誤差については、JE や JG の室温測定部と組み合わせることによって使いやすくて精度の良い測定システムを構築できます。
測定項目： ヤング率、剛性率、ポアソン比(算出)、内部摩擦(曲げ､ねじり)
試料材質： 金属、セラミックス、ガラス、煉瓦、高分子、樹脂 その他
試料形状： 板、棒(特注)
測定温度： –180℃～RT～500℃～1000℃～1200℃
周 波 数： 10Hz~200Hz (拡張可能)
Resolution＝0.01Hz
内部摩擦： 5×10－4 以上
装置型式： EG-RT, EG-LT, EG-LHT, EG-HT, EG-UHT

EGⅡ-series ： 水素環境対応型 片持共振式弾性率等測定装置
材料への影響の大きい水素環境下での弾性率変化と構造解析に
EG シリーズの特長を活かして、材料に影響の大きい水素環境下で測定できる装置を開発しました。
一般的な水素脆性や燃料電池に必需の水素環境中で使用される金属や部材の強度や構造変化などの測定にお使い頂けます。
特に水素中で使用する SOFC の電解質セラミックスや保護膜等の強度変化などにご利用頂いています。
測定温度： –180℃～RT～500℃～800℃
装置型式： EGⅡ-RT, EGⅡ-LT, EGⅡ-LHT, EGⅡ-HT
他の仕様： EG-HT に準拠

NTPJ-series : 自由共振式弾性率及び内部摩擦測定装置 (patented)
自由共振法の中でも最高の性能 （非接触加振､非接触検出､高安定）→弾性率測定の基準として最適 高精度で汎用的 小さな内部摩擦の比較に室温専用装置(JE-RT,JG-RT)は初心者でも容易で再現性よく測定可能
広範囲な試料形状に対応
測定項目： ヤング率(JE)、剛性率(JG)、内部摩擦
試料材質： 金属、セラミックス、ガラス、煉瓦、高分子、樹脂 その他
試料形状： JE=板、棒、三角柱など断面一様形状 JG=板周 波 数： 700Hz~20,000Hz (ｱｺｰｽﾃｨｯｸｾﾝｻｰ)
Resolution＝0.001Hz
内部摩擦： 5×10－５～3×10―3 以上
測定方式： 完全自由共振式 固有振動法
加振法式： 非接触 静電クーロン力加振検出方式： 非接触 アコースティックセンサー
or 変位センサー（option）
測定温度： –180℃～RT～500℃～1000℃
装置型式： JE-RT, JE-LT, JE-LHT, JE-HT, JG-RT, JG-LT, JG-LHT, JG-HT
そ の 他： ASTM、 JIS 対応

JE-HT

JE & JG -RT

T-series : 片持共振式薄板､細線小試料弾性率及び内部摩擦測定装置
薄板・細線など他の機種では測定できない試料の測定に最適
測定項目： ヤング率、剛性率、内部摩擦 （ヤング率と剛性率は別測定部）
試料材質： 金属、セラミックス、ガラス、煉瓦、高分子、樹脂 その他
試料形状： 50～500μm 厚リボン or 同径細線
測定条件： 室温専用、温度依存性、ひずみ依存性
周 波 数： 8Hz ~ 400Hz
測定方式： 片持ち共振式 固有振動法
加振法式： 非接触 静電クーロン力加振検出方式： 非接触 サウンドセンサー
測定温度： －180℃～RT～1000K
装置型式： TE-RT, TE-LT, TE-LHT, TE-HT, TG-RT,TG-LT, TG-LHT, TG-HT

TE-LHT

Ｉ-series : インパクト式ヤング率及び減衰測定装置
インパクト(打撃)方式は迅速測定が可能なので現場使用が効果的。
コンパクトでポータブル型 （ヤング率や減衰率など直読）
固有振動を求めるのに被験物を打撃してそこから生じる振動を解析してヤング率を求めることができます。また
コンクリート中のひびや複合材の剥離検査に打撃音を聞いて診断しますが、それをより正確にかつ比較のできる物理量として測定できるように製品化したものがこの装置です。この測定方式は現場使用が最適なのでポータブ
ル型にしています。
測定項目： 室温ヤング率、減衰性能
試料材質： 金属､黒鉛､木材､セラミックス､煉瓦､その他
試料形状： 数十 cm 程度以上の比較的に大きな試料
測定方式： 自由共振式固有振動法
加振検出： 打撃加振 サウンド検出
結果表示： ポータブル型
装置型式： ＩE-RT (室温用)
そ の 他： ASTM, JIS 対応
注）改良・機構部品等によって外観等変更の場合があります

Ｖシリーズ

縦共振式ヤング率及び減衰測定装置

縦共振法は横共振法(曲げ振動)に比べてヤング率が少し高めに出ます。しかし横振動法や他の測定法では難しいブロック形状の試料測定などの測定ができるなど特徴を有しています。
測定項目： 室温ヤング率、減衰性能
試料材質： レンガ､黒鉛､木材､金属､セラミックスその他
試料形状： 数 cm 程度以上の比較的に大きな試料
測定方式： 縦共振式固有振動法
加振および検出：圧電、スピーカー型、静電駆動など環境や測定試料によって選択
結果表示： ポータブル型
装置型式： VE-RT (室温専用 現場用、ラボ用あり)
そ の 他： ASTM,JIS 対応
注）改良・機構部品等によって外観等変更の場合がありますNTP

CC-series : 圧電共振式 直方体弾性定数測定装置
単結晶の弾性定数(スティフネス Cij)と弾性率(ヤング率､剛性率、ポアソン比)を測定
小試片(直方体)の測定可能
数ミリ角の小試片で測定できます。試片の振動モードとその固有振動数の予測値から逆解析によって正確な弾性定数や弾性率を求めます。単結晶の測定に力を発揮します。RUS(超音波共鳴法)法です。
測定項目： 弾性率(ヤング率､剛性率､ポアソン比)、弾性定数(Cij=スティフネス)試料材質： 単結晶(金属､セラミックス､ガラス､その他)
試料形状： 5mm 角程度の小試料
測定温度： –180℃～RT～500℃～1000℃
周 波 数： 100kHz ~ 2.5MHz
Resolution＝0.1kHz
測定方式･ 共振式固有振動法(超音波帯域 RUS 法)
加振方式： 加振用圧電素子
検出方式： 検出用圧電素子
装置型式： CC-RT, CC-LT, CC-HT

ＣＣ－ＨＴ

神戸大学 田中克志先生(前 京都大学)のご指導

CCⅡ-series：電磁共鳴式弾性定数測定装置
CC シリーズの特徴に加えて単結晶だけでなく多結晶の弾性定数も測定
特定振動モードで加振でき、解析が容易
非接触による超音波減衰測定が可能
電磁共鳴式は EMAT(Electro-Magnet Acoustic Transducer)という磁石とコイルで構成された測定子で、被験体の原子を振動させそこから生じる超音波の共振状態を利用して材料物性を測定するものです。
CC シリーズと同様に逆解析法によって弾性率や弾性定数(Cij)を求めますが､電磁超音波法によって振動モードが特定できるので解析が容易で、多結晶体や円柱状の試料の弾性率､弾性定数も測定できます。新素材研究に必要な小試料片で測定できることに加えて、弾性率だけでなく弾性定数も測定でき､当初の直方体試料から円柱へと試料形状も拡大し、これからの最先端材料研究に効果的な装置へ進んでいます。
測定項目：弾性定数｡ヤング率、剛性率、ポアソン比
試料材質：金属､磁性体等の単結晶、多結晶
EMAT
試料形状：5mm 角程度の直方体､立方体や円柱NＳ
測定温度：RT～1200°C
周 波 数：２00KHz～2MHz
S
Ｎ
測定方式：電磁超音波共鳴(EMAR)式による共振式固有振動法
x x x x
加振方式：電磁超音波によるバースト信号の非接触加振試験材
検出方式：電磁的受信方式による非接触信号検出
装置形式：CCⅡ-RT、CCⅡ-HT
大阪大学 基礎工学部 荻 博次先生のご指導および(財)新技術開発財団の助成

MS-series：強制振動式内部摩擦測定装置（メカニカルスペクトロスコピー）
温度固定して振動数（力学的エネルギー）による内部摩擦の分布測定
物理計測に必要な小ひずみ、小内部摩擦の測定を実現
研究者に必要な測定生データでの提供
通常共振法で内部摩擦の分布は温度を変えて減衰法もしくは半価値法で測定し、温度毎に振動数は変化します。
MS シリーズは､通称｢強制振動法｣といわれていて､共振点以外の振動数で加振し､試料の応答の遅れ時間を測定する位相作法で内部摩擦を求めます。そこで｢温度一定で振動数変化｣や｢振動数一定で温度変化｣という測定も行えます。共振法では温度と振動数の２元変化に対してＭＳでは一元変化による測定が可能であり、温度変化による測定は材料の欠陥濃度や分布､組織変化等を伴うおそれがありますが､温度一定での測定はその問題が無く､物性解析が容易になる事が大きな特徴です。弊社の装置は共振法による蓄積と多くの最先端研究者のご意見を取り入れた装置として他にないメリットを享受していただけます。
測定項目： 位相差方式内部摩擦(ねじり)、共振式内部摩擦､剛性率の相対変化
試料材質： 金属、セラミックス、ガラス、煉瓦、高分子、樹脂 その他
試料形状： (推奨) 約 1mm 径程度の角柱、棒
測定温度： –180℃～RT～500℃～1000℃
内部摩擦： 5×10－4 以上
ひずみ：3×10-6～1.8×10-4
周 波 数： 0.0001Hz~100Hz （共振周波数の影響を除く）
装置形式： MS-RT MS-HT MS-LHT

MS-HT

NTP

ＲＦ-series : 共振式 薄板疲労試験装置
疲労試験とともにヤング率の変化を記録､表示→破断に至るまでの組織変化も把握
400Hz 程度の振動なので１000 万回でも７時間程度
静音、軽量、コンパクトなので事務室でも試験可能

RF-series は従来市販されている強制加振式疲労試験装置と違って、片側固定した試験片を共振式によって加振させ、最大負荷部の試験応力から振幅を計算し、その振幅一定での疲労試験をするものです。共振を利用することによって、高速､無発熱､静音､コンパクトなど多くのメリットが生じていますが、最大の特長は破断に至るまでの疲労度合いを観測できることです。加振には共振振動数と加振力で制御しますが、共振振動数の変化はヤング率の変化と相関があり､ヤング率は材料組織や欠陥などの変化に関係しているので､共振周波数は試験片の内部欠陥状態を示すことになります。このようにＲＦは破断までの回数を求めるだけでなく、疲労プロセスを監視していますので、材料改善や研究に大きく寄与できるものと思います。疲労試験には多くの試料と時間を要しますが、本装置は比較的に高速であり､安価なので数台設置し短時間でＳＮグラフの取得が行えます。
試験項目： R=－1 の曲げ疲労試験
試験方法： 片持ち法による最大負荷部の試験応力に対する振動測定部の振幅制御方式
試料材質： 金属､セラミックス､複合材
試料形状： 0.15～0.5mm 厚×3mm 幅×25～35mm 程度の薄板
試験温度： RT～200°C
周 波 数： 強制加振による共振法
付 属 品： 制御、表示用ソフトウエア
装置型式： RF-RT RF-HT（RT~200℃）

品質管理や製品検査への応用、活用 ・ 受託測定
多種な測定法の特長を利用して現場での品質検査や製品検査などへの応用した装置を受託開発します。
材料組織のムラ角柱、三角柱、丸棒などの断面形状の精密度検査
はくり検査

多種な測定法や測定装置を活用して受託測定もお引き受けしています。
弊社の特徴
社是 「豊かな心と豊かな技術」
ニッチな業界ですが、お客様をはじめ多くの先生方や学友からのご支援をいただき、常に先端研究に対応できる製品開発を通して材料研究のお手伝いをしながら、先端研究に関わる業務を通じて和と研讃を両立できる "こころつくり”に努めています。
そしてお客様と共に社員も信頼で成り立つ企業づくりに努め、同時に社会にボランティアのできる企業を目指しています。

具体的なスタンスとして★ 社会人としての基礎作り：
日本語の大切さ､常識､考え方などとともに、自己研鑽はもとより.次世代を担う後輩の独創性を活かす指導方法を模索､実践しています。
★ 先端研究分野への貢献：先端研究に役立つなら１台でも開発します。
上記を実現するために以下を具体的に進めています。
★ 物理､物性技術習得を基本：良い装置開発には測定の原理を知る事に努めています。
★ 専門技術の複合化：高性能の装置開発には前後の処理（流れ）を知る事に努めています。
★ 開発担当者がお客様と直接対応
使い易い装置開発にはお客様のご要望を開発者が直接知る事です。
★ お客様のご要望や先端研究の習得に努めています。
日本学術振興会 133 委員会(微細組織の組織化)、123 委員会
日本金属学会、日本セラミックス協会、電気学会、などの専門研究会への積極的な参加

日本テクノプラス株式会社 (NTP)〒532-0012 大阪市淀川区木川東 3-5-21 第３丸善ビル
TEL: 06-6390-5993 FAX : 06-6390-4698
Email : ntp @nihon-tp.com URL :http://www.nihon-tp.com (関係用語集など掲載)

NTP

今回、大幅に改訂、追加しました。

弾性率と内部摩擦測定の原理と実際
Ver.1109 ＜概略版＞
１．はじめに５．測定の実際とデータ

1-1. 概説

5-1.温度条件測定

1-2. 日本テクノプラスについて

5-1-1.常温測定

1-3. 弾性率と内部摩擦概論

5-1-2.高温測定

２．弾性率の基礎

5-1-3.低温測定

2-1.弾性率とは

5-1-4.超高温測定

2-2.弾性率測定に於ける条件

5-2.力学、組織特性測定
5-2-1. 変態・構造の変化

2-3.弾性定数とは３．内部摩擦の基礎

5-2-2. 難共振材・制振材料

3-1.内部摩擦とは

5-2-3. ひずみ依存性

3-2.内部摩擦の応用と条件

5-2-4. ひずみ速度依存性
5-2-5. 経時(疲労､時効)変化

3-3.内部摩擦測定法①

減衰法② 半価幅法③ 位相差法

5-2-6. 異方性材料
5-3.外形形状④ 減衰､半価幅､位相差法の相関3-4.活性化エネルギーの求め方

5-3-1. 矩形板測定
5-3-2. 丸棒・鋼線の測定

3-4-1 アレニウスプロット

5-3-3. 角柱

3-4-2. 装置と測定法

5-3-4. 薄板、細線

3-5.内部摩擦測定の潮流

5-3-5. 大型試料

４．測定法と測定装置

5-3-6. 試料加工

4-1.序論5-4.材料・材質による測定

4-1-1.測定にあたって

5-4-1. 金属

4-1-2.測定方法と装置の分類

5-4-2. セラミックス､煉瓦､セメント
5-4-3. 高分子、樹脂

4-2.静的測定法

5-4-4. ガラス

4-2-1.材料試験機
4-2-2.圧子法

5-5.品質管理

4-2-3.高粘度ずり測定

６．その他の装置
6-1. 電磁超音波共鳴式肉厚測定装置

4-3.動的測定法
4-3-1.音速測定法(超音波測定法)
4-3-2.固有振動法と装置① 自由共振式②片持ち共振式

７．参考事項と総括
7-1.JIS(日本工業規格)と ASTM
7-2.学会、③ 縦共振式7-3.参考資料と引用文献④ 圧電駆動直方体共振式

7-4.NTP 便りについて⑤ 電磁超音波駆動直方体共振式

7-5.改訂とお願い

4-3-3.レーザー法
4-3-4.強制振動式内部摩擦測定

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1

なご研究で特殊な１台だけとしても開発、提供するということを進めてきた結果、現在のような多機種、多機能の装置の品揃

１．はじめにえとなってきたものです。
多種の測定装置(測定法)を開発したことによって、測定法や測定

1-1 概説

条件の違いによって測定した物性値に対する物性評価も異なる、

今日､材料開発の進歩はめざましく､過酷な環境条件のもとでのということなどがわかってきました。

使用に耐える素材や新機能材などの開発が急速に進んでいます。
材料の強度を示す弾性率(弾性定数､弾性係数)は構造材だけでなく

これは、計測は単に出てきた数値を使用する、ということだけセンサーとしての働きをする機能材においても不可欠の基本的物

でなく測定原理や装置の特性を熟知することによってより深い物性値です。

性評価や解析が出来る、ということを示しています。

弾性率は力の掛かる部分に使用する場合の構造解析や振動解析

これからもこのスタンスを守り、弾性率や内部摩擦測定だけでにはもちろん､素材の加工や成形をする場合に必ず使用され､材料なく、粘性、粘弾性、応力、などの物性計測分野の拡大、材木やの他の物性に微妙に関係しています。現在は均質材料(等方性材料)

コンクリートなどの異業種、異材の測定装置、また現場向けの応だけでなく複合材や傾斜材料､樹脂と金属の混合材､ポーラス材料

用装置などを開発し、日本の材料研究と品質管理のお手伝いに邁など異方材料などがコンポジット材や高機能材として開発されて進していきます。

います。そしてそのような異方性材料の測定方法や測定値に対す

1-3 .弾性率と内部摩擦概論

る考察も問われてきています。弾性率は古くから使われている一

材料に力を掛けると曲がり,力を取り除くと元に戻ります。この

般的な物性定数ですが､最先端の材料開発にとって真剣に考えな戻る範囲内で、掛けた応力と曲がり率の比を弾性率といいます。

くてはならない最も新しい物性値です。

これは弾性率測定方法について材料内部の原子が１方向に動く状態でHooke の法則といって
応力＝α×ひずみ測定する静的方法と超音波法や固有振動法などのように原子の繰り返し振動を利用して測定する動的測定法がありますが､精度やの関係式で表され、この定数αが弾性率です。

操作性の良さ､幅広い対応性などによって固有振動法が大きくリ

このαは定数として扱われていますが、最近ではいろいろな条件

ードしています。

下や材料組織によっては変数として扱われるようになり、新たな材料研究や新素材開発に活用されています。

固有振動法では材料内部の欠陥や機能材の変化などを高感度に似ている言葉に検出し材料開発や熱処理過程の研究に使用される内部摩擦が同時

弾性定数がありますが、これは通常結晶面における Cij（スティフネス）を指しており、混同し易いので注意に測定できることも大きな特長です。

が必要です。弊社では弾性率だけでなく弾性定数の測定できる装内部摩擦は､原子レベルでの歪みエネルギーや摩擦による熱エ置も市販化しています。
（CC、CCⅡシリーズ）

ネルギーの変化を測定するもので､物理的には原子レベルの欠陥
や原子の固溶状態､変態などの状態変化をもっとも敏感に検出で一般的には感じませんが、材料に力(応力)をかけると変形する

きる方法の一つです。

(ひずみ)のが少し遅れます。この遅れは材料の中に持つ粘性による内部摩擦を利用して原子構造を同定することは金属やセラミッ

もので樹脂や高分子などは大きく現れますが、金属やセラミック

クスの研究者によって積極的に行われていますが､原子の固溶状

スなど粘性の少ない物質では非常に小さい遅れです。この遅れは態の研究や活性化エネルギーなどの測定にも内部摩擦が活用され物質内部に存在する粘性を生じさせる組織が熱エネルギーとなっています。

て消費されることによって生じます。いいかえますと、物質内部

工学的には特に鉄鋼､非鉄金属などの金属関係では基礎研究はの原子レベルでの摩擦状態を示していることになりますので、物もとより現場でも多く活用されていて、制振性能の指標として使理・物性・材料分野では「内部摩擦」と言われています。

われ、鉄缶の深絞り性能の研究や品質管理などにも応用されてい内部摩擦は tanδ(略してタンデル)、損失係数、ダンピング、減衰ます。

率、対数減衰率、Q−１(Q inverse)、減衰能などという言葉が使わ

本稿では弾性率や内部摩擦の基礎的な概論を説明し､当社の主れ、それぞれ定数が違う場合がありますが、物性評価の点ではほ製品である固有振動法だけでなく､静的測定法や超音波測定法おぼ同じといえます。

よびその他の測定法についても総括的に説明します。

弾性率測定の時に応力や原子振動(共振や音速)を利用して測定物性に対しては素人ですが、総合的な専門メーカーとして経験しますが、このときに内部摩擦よって生じる時間遅れ(位相差)や自した物性と計測という面からご参考になれば、ということでまと然減衰を利用することができますので弾性率測定と内部摩擦測定

めたものです。

はペアとして行われるのがほとんどです。

また本資料は常時､補追や修正を行っていますが、お渡しした時このため強度試験と内部変化を同時に計測できる、という点があ点でデータや説明が一部不十分なところが少なからず存在します

りますのでこの有効な活用は物性研究で大いに貢献できるものでが、ご容赦下さい。

す。

1-2 日本テクノプラスについてしますが、樹脂や高分子のように柔らかく位相差の大きいものの遅れ現象を求めるには応力とひずみの位相差(遅れ時間)を測定
弊社は、世界でも珍しい弾性率と内部摩擦測装置の総合開発専

測定は容易ですが、金属やセラミックスなど硬くて位相差の小さ

門メーカーです。いろいろな測定法でいろいろな試料の測定を可いので測定は非常に困難です。

能にしてきています。マーケットが小さいため次々に撤退してい弾性率測定の時に使用する共振振動の減衰測定する方法や共振

く企業の中で、物性の基本である弾性率の測定を物性研究者の立振動分布の半価幅によって求める方法ですと正確で測定も容易な場にたってお手伝いをしよう、ということで事業を進めています。

ので今まで広く用いられてきたものです。

先端的な研究であれば特殊な測定は必要になります。そのよう

2

弾性率測定に超音波の音速を測定して求めることも古くから行わりっている付近の傾斜が弾性率です。

れています。振動の減衰状況から内部摩擦を求める場合もありま

弾性率は弾性係数ともいい､ヤング率(Ｅ､縦弾性係数､曲げ弾性

すが、通常の超音波法では圧電素子と試料間に接触面があります

率などともいう)､剛性率（Ｇ､横弾性係数､ねじり弾性率､せん断弾ので、そこで信号伝達(減衰波形)に大きな影響があり、よほど注意

性率などともいう）､ポアソン比(μ)､体積弾性率（Ｋ）などの総称

深くセッティングをしないと本来の試料物性を計っていることにとして使用しています。業界によって若干の違いはありますが､はならないと思われますので注意が必要です。

通常弾性率と言ったときにヤング率を言っていることが多いようです。（以下、弾性率の基礎は容量の関係で省略。ご希望の方は２．弾性率の基礎

ntp@nihon-tp.com へご連絡ください）
ポアソン比μも等方性材料の場合に限り､ヤング率Ｅと剛性率

2-1 .弾性率とはＧが測定できますと､下記の式で算出できます。
Ｅ
下図は応力と歪みの関係を応力歪み線図として描いたものです。
μ＝―１２Ｇ
歪みとは伸縮した長さを元の長さで割った値で、単位はありません。応力とは掛けた力を断面積で割ったもので圧力の単位です。

以上の式は､あくまでも等方性材料の場合であり､異方性材料の場合ヤング率Ｅと剛性率Ｇのバランスが崩れ､上式で計算したポ

極限強さ(引張強さ)

アソン比が大きく常識値を離れた値となります。
応力σ

破壊強さ

2-2 .弾性率測定における条件
残留歪 0.003％以下

項目 2-1 の式の展開をごらんいただくとおわかりと思いますが、弾性領域
弾性率=σ/ε

弾性率測定では基本的に等方性材料であること
断面一様であること
を基本条件として計算式は求められています。
これは材料試験機などを使用する静的な測定法でも共振法や音速

図 2-1-① 応力歪線図

測定法でも同じです。
弾性領域での傾き(応力と歪みとの比)､すなわち弾性率は､図2-3 .弾性定数とは2-1-1 のように直線(一定)として取り扱われています。しかし実際の材料では振幅(応力)によって異なる(曲線となる)場合が少なく①概説ありません。この領域(定義上は永久歪み 0.003%以下：新版材料

弾性率は材料全体のマクロな応力とひずみの関係を示したもので、

力学 太田友弥著 山海堂 1940 P19)を弾性領域といい､応力と歪材料には等方体であることが前提となっています。

みの比が弾性率です。

しかし、近年単結晶、複合材、ポーラス材、薄膜などのような基本的な関係式は構造がランダムでない異方性材料の開発とその応用が進んでいま

Hooke の法則（応力＝定数×ひずみ）

す。これらの異方性材料をフルに活用するためにはその異方性にで表されます。

あった弾性解析が必要になります。

弾性領域を越えて応力を強く加えると､力を取り除いてもある

Hooke の法則に従うときのこの結晶面の各面における応力とひ量の歪みが残る領域(塑性領域)があります。ここでは材料内部の一ずみの関係を弾性定数、またはスティフネスといい、Cij と表しま

部に破壊が始まっています。そしてもっと力を加えると材料はつす。

いに破壊してしまいますが、此の点を破壊強さ(引張強さ)といいま

スティフネスの逆数をコンプライアンス（弾性ひずみ定数）とす。

いい

Ｓij と表します。

弾性の発生は原子間の引力と斥力の関係から生じます。

原子間力

F

強い結合

0

弾性率
dF
dr

余談ながらスティフネスが C、コンプライアンスが S を使いますが不思議です。インターネットで調べると、コンプライアンス
は弾性ひずみのことなので Strain の S でこちらはナルホドといえますが、スティフネスは硬さ→筋肉の収縮→contraction、か逆数を示す contrary からではないかという説明をされていました
が、こちらはちょっと無理があるようです。
電気音響関係では compliance に c、stiffness に s が使われているとのことです。
（以下、弾性定数の基礎は紙面の都合で省略。
ご希望の方は ntp@nihon-tp.com へご連絡ください）

Hooke’s Law
応力＝弾性率×歪み

弱い結合r0
原子間の距離 ｒｒ

力 F

図 2-1-② 原子間力説明図
上図は原子間の引力と斥力をバネとして表したときの原子間距
離ｒとお互いに働く力Ｆをグラフ化したものです。原子間力が釣3

３．内部摩擦 (Internal Friction)の基礎

①

材料の軟化

②

溶質原子の拡散③

転位④

空孔、イオン伝導

し､減衰率､対数減衰率､ダンピング､⑤

粒界

減衰係数とはある係数を介して使わ

⑥

制振材料

れています。高分子関係では損失係数

⑦

製缶の絞り

や tanδという言葉がよく使われ､tan

⑧

材料の疲労

⑨

放射線劣化

3-1 .内部摩擦とは
内部摩擦は内耗や tanδともいわれ、 Ｑ―１(1/Q

Q-inverse)で表δを省略してタンデルと称していま
図 3-1-①:振動とひび

す。

⑩

変態

一般的に､試料に微小な外部振動をあたえたのち外部振動を外⑪

金属の熱処理しても､材料が均一で欠陥がないときの振動は非常に純粋な単一⑫

セラミックスのバインダーの焼却とセラミックスの強度

振動数(固有振動数)となり､空気の抵抗など材料の外部抵抗(摩擦)⑬

燃料電池の電解質がなければ永久に振動します。ところが一般的には材料内部に原⑭

微小塑性と内部摩擦子のズレや空孔などの欠陥があったり､センサー材などのように転位

原子や電子が移動し易くなっていると､図 3-2-1 の亀裂があるのと同様に振動はその部分で抵抗(摩擦)を受け減衰します(振動は早く止まる＝音が早く消える)。
このように内部摩擦は結晶や材料に応力(外部応力)を加えたとき､原子

その応力を緩和するような原子や欠陥部分があると､その外部応
空孔

力を吸収する、すなわち物質内部に転位や粒界があると外部応力が加えられたと原子間摩擦を生じたり、原子間に浸入した溶質原図 3-2-①：空孔と転位子があると、原子間に歪みが生じ、外部応力が加わると摩擦を生

これらの内部摩擦を生じさせる物性現象の周波数との関係につじます。

いて、内部摩擦研究者にとってバイブルとも言われている

このような摩擦があると自由振動は減衰します。

C.Zener の「Elasticity and Anelasticity of Metals」(1948 年)の表紙

この減衰の速さまたは振動周波数の広がりを数値化したものを裏には下記のような典型的な緩和スペクトルとして記載されてい材料の内部に起因する摩擦であることから内部摩擦といい､材料ます。・

開発における内部構造の指標(内部欠陥の大きさ)として利用されています。材料内部に欠陥が少ない程内部摩擦は小さい値となり料の構造によって両者のいろいろな組合せで説明されます。

熱間熱粒

双晶境界

Maxwell M. Voiｇt M. Standard Linear M.

横熱粒

内部摩擦

を図に示します。バネが弾性、ダッシュポットが粘性を示し、材

溶質原子対

0.01

このような内部摩擦をもつ材料の動きをモデル化した代表的な例

侵入型溶質

粒界

減衰はゆっくりとなり､変化に対する追随が遅くなります。

-14 –12–10–8

図 3-2-②

力

–4

–2

振動数

–6

log-1

0

2

4

6

内部摩擦要因と振動数

3-3 .内部摩擦測定法

変位

内部摩擦の主な測定方法として､減衰法､半価幅法､そして位相時間差法と３通りがあります。

① 減衰法
図 3-1-②物質に振動を与え、加振を止めると振動は自由振動となって振動し、徐々に減衰して消滅します。こ3-2 .内部摩擦の応用と条件

れは内部摩擦によるエネルギー消内部摩擦は材料内部での原子間でのお互いに擦れ合う状態にあ

Q−１＝

１
π

Vn
log
Vn+1

費に依って起きていますが、この減ると、振動したときそこに摩擦熱が生じエネルギーを消費します。
それらの内部摩擦が生じる原因として次のような物があります。
(この項は追って順次追加していきます)

衰を測定する方法が減衰法です。一
般的には対数変化で減衰しますので、１波毎の振動の比の対数をとる

4

図 3‑3‑① 減衰法

と、どこをとっても同じ値になるので対数減衰率が用いられ、図となります。

3-2-3 のように１振動毎の減衰する率で表します。実用測定の中で半価幅法は共振周波数を中心にして周囲の分布であるスキャン

最も簡便な測定法が交流を直流化して時間差で測り、その時間差

プロファイルを計測できる方法が使えます。そこで、この方法もで波数を計算して測定する方法です。この場合歪み依存性がある

超音波音速法と打撃法では測定できません。半価幅と共振(中心)場合は平均的な値として求められますので、正確には各波毎の減周波数は誤差が小さいので高精度で高分解能な測定ができますが衰を測る方が正確になります。弊社では各波毎に測定できる回路

スキャンプロファイルを描きますので測定に時間がかかることがを考案して採用していますので正確な測定が可能です。

難点です。微量な差の評価や減衰法で測定できない高内部摩擦の（以下、減衰法の算出は紙面の都合で省略。ご希望の方はntp@nihon-tp.com へご連絡ください）

ときなどに用います。

Ｖmax･n対数減衰率＝ ln

Vmaxe

Ｖmax･n+1＝ ln eπδ＝ ln

昔の文献や書籍では、減衰法を自由減衰、半価幅法を強制振動と述べている場合があります。

-πnδ

-

(n+1)δ

Vmaxe π③ 位相差法＝ πδ

位相差法は内部摩擦によって駆動した応力に対して試料応答と表わせます。

(歪み)の遅れとなって現れることを利用していて､図 3-2-5 のよう

この結果

1

Q-1＝tanδ≒δ＝対数減衰率/π＝ln

πに応力と試料の遅れの時間遅れを角度遅れ

Ｖmax･nδ(位相差)として表わします。

Ｖmax･n+1

位相差法は､共振法のように振動振幅を減衰法のメリットは測定時間が短いので昇温時間を短くしたり自大きく取れず、内部摩擦が小さいほど遅れ

動測定を行うときなどに用いられますが、内部摩擦が高くなって時間(δ)が小さいので検出が困難であり､非減衰が早くなると取得するデータ数が少なくなって精度が悪くな

常に微少時間の計測システムの開発が要求ります。弊社の１波毎のサンプリング方式ですのでより正確に測されます。

定することが出来ています。

歪ε
応力σ
Ｑ−１＝tanδ

近年、内部摩擦が大きく剛性の弱い樹脂

減衰法は各種の共振法や超音波法で用いることができますが、共用の装置が操作が容易なために利用されて振法のうち打撃法は多くの振動が含まれているために基本振動のいますが、バックグラウンドが高いことにみを選んで減衰を図ることが困難であること。圧電素子を用いた

留意せずに、測定値と勘違いした学会発表

εi

ε
δ

εR

図 3-3-③ 位相差法

超音波音速測定方式は減衰信号が検出素子と試料面との接触面をがありますが、注意が必要です。弾性率の通るので波形が変わってしまうこと等があって絶対値測定は難し値が大きく違っていることが試料固定部などの弱さを露呈していいと言えます。

ます。

② 半価幅法it

物体に 外力(応力)σ＝σ0・e ω ⑰ を加えたとき右上図のよう振動が伝達するときに伝達を阻害する要素があると、その信号

iに物体の歪みが ε＝（εR―iεi）ｅ ωは散乱や吸収をされ振動波形に位相の遅れなどを生じさせます。

という変化をするとき

ε、εR、εi の関係は右下図のように表せます。

位相のずれは振動数の広がりとなって現れ、その広がり(半価

このときのεR、εi を挟む角がδであり、擬弾性部分を示し、εR、幅)を測定することによっても内部摩擦を求めることができます。

εi との関係式 tanδ が内部摩擦になります。

半価幅法は半価幅を中心周波数で割りますが、どちらの測定もすなわち、内部摩擦＝tanδ≒δ (δ≪ 1 のとき)となります。(δ比較的に高精度で測定でき＝0.17 のとき 10%の差)ますので高い測定精度が得
られます。

V/2

しかし､周波数スキャン

t

Ｑ-１＝

共振点では､位相の反転があり位相は大きく乱れるために位相fu―fL

差法は使用できないので､共振を利用しない強制振動法で用いら

3 ｆ

Ｖ

れます。

をするので測定時間がかかります。内部摩擦が小さいと④ 減衰法、半価幅法､位相差法の関係

fL ｆ fu

きは、ピークの幅が狭くても以上の減衰法､半価幅法、位相差法の最終の３式から

図 3-3-② 半価幅法

変化のレスポンスがゆっくω2−ω1

りなので１ピッチあたりの測定待ち時間を長く取る必要があり､内部摩擦＝tanδ≒δ＝

１
＝

Ｖn
ｌn

逆に内部摩擦が高い時はレスポンスは速くなっても､プロファイ

3 ω0

ルの幅が広くなりますので測定点数が多くなるので、どちらにしとなり、内部摩擦が小さいときはどの方法でも同じ値ということても長い測定時間が必要となり、どちらにしても１ピークプロフになります。

π

Ｖn+1

ァイルを描くのに時間がかかります。そのため、半価幅法は測定3-４ .活性化エネルギーの測定

点数が少ない場合や精度を要する場合に用います。

3-４-1 .アレニウスプロット

半価幅法は､図 2-2-4 に示すように固有振動を中心にした振動数の分布から求めます。

活性化エネルギーは電気抵抗法､電気化学法などいろいろな方法（以下、半価幅法の算出は紙面の都合で省略。ご希望の方はntp@nihon-tp.com へご連絡ください）
そしてで求められますが､内部摩擦を用いて求めることも出来ます。
物質内部に構造の変化があると、振動に影響を与え内部摩擦が生じます。内部摩擦を温度や周波数の関数として測定したとき、１ （ω2−ω1）

ピーク位置は最もエネルギー的に活性化しているときです。

Q-1＝tanδ≒δ＝3

ω0

そのエネルギーが２つ以上の条件下で測定できるとアレニウスプ

5ロットというグラフで活性化エネルギーを求めることが出来ます。 動因子を求めるだけで未知の試料内部の物性を知ることが出来る
内部摩擦は振動の緩和ですから、緩和時間の式
E (τ＝τ０ｅ ／ ＲＴ

可能性もでてきます。

)

内部摩擦と活性化エネルギーとの関係のデータの積み重ねは、で表わせます。ここで、τ０は振動因子、E は活性化エネルギー、

鉄鋼、金属関係 で最も進んでいて、新素材研究の大きな一助となＲは気体定数､Ｔは絶対温度を示します。

っています。

（以下、「アレニウスプロットの基礎」は紙面の都合で省略。ご希望の方は ntp@nihon-tp.com へご連絡ください）⑤ 横振動と捻り振動

すなわち、グラフで傾きを求めるには最低２点あれば求めること

捻り方向でも横方向でも同一とみなしています。

現在は内部摩擦の生じる原因は等方性ということを前提にしてもし、捻り方向で求めた活性化エネルギーと横振動で求めた活が出来ますので、周波数か温度を変えて２点以上測定し、そのと性化エネルギーが異なっているとすると、構造変化の異方性が見きの内部摩擦のピークとなる周波数lnω

と温度の組み合せを求めます。

えたことになり、より一層研究が進展するのではないかと思われ

図 3-4-① Arrhenius Plot

ます。

lnω１

3-５ .内部摩擦測定の潮流

そこで右図のような縦軸を lnω、横軸 １ ／ (RT) と し た
グラフに２点(以上)をプロットし直線

2005 年の 9 月に京都で開催された内部摩擦の国際会議 ICIFMS

E

lnω2

（International Conference on Internal Friction and Mechanical
Spectroscopy）は世界の内部摩擦の研究におけるトップクラスの1／(RT1)

1／(RT2)

発表ですので、発表分野を整理すると、最先端の内部摩擦測定の1／(RT)

潮流をみることができます。

を引きますと、その勾配は活性化エネルギーE を示していること

欠陥のキャラクタリゼーションになります。

3-４−２ .装置と測定法
活性化エネルギーを求めるには２点以上のデータが必要ですが、結晶中の点欠陥、転位、界面３８件

相変態のカイネティクス・ダイナミクス

１２件

非晶質材料(粘弾性､構造緩和､ｶﾞﾗｽ転移､結晶化)１８件
新分野（境界領域的分野）

具体的に２点以上のデータを測定するにはどうしたらよいでしょうか。

ナノ材料、薄膜材料

１４件

高分子材料、生体材料

１２件

実用研究（力学損失利用の研究）① 装置の基本条件

制振(高減衰能)材料

基本的に温度依存性の測定の出来る装置が必要です。ただし、

１２件

実用工業材料(弾性､擬弾性､溶質原子の挙動等) ２１件

周波数と温度の変化幅内にピークが出ない(エネルギーレベルが新しい実験技法

離れていいない)と求めることが出来ない場合もあります。

１１件

上記の結果は、内部摩擦、すなわち弾性・擬弾性といった巨視② 共振式装置が１機種の場合
共振式の場合、周波数は固有振動数ですから異なった周波数で的性質の測定は、マクロを測定してミクロを明らかにするのを得測定をするには試料サイズを変えることになります。ただ、装置

意とし、どのような物質にも基本的には適用できるという長所をによって試料サイズ幅には限界がありますので、あまり大きな差活かしている、といえます。

を得ることは難しくなります。

今後はナノスケールを直接探る先端的な実験手法と併用して境界そこで、より正確な勾配(活性化エネルギー)を得るには、測定点数

領域的な分野においてもよりいっそうの展開が予測できそうです。

を多くとり、平均化することにより小さな差を見いだす方法を採以上のように、実績のある内部摩擦の利用の拡大によって今後ります。

の物性研究への発展、拡大が期待されています。

③ 共振式装置が２機種以上ある場合

内部摩擦の研究では、従来は振動数や歪みには関係なくデータ装置の機種が異なると、同一試料でも異なった固有周波数になが扱われてきましたが、上記の国際会議では振動数依存性や歪みりますので、結構離れた周波数による２点のデータを得ることが依存性の測定は常識となってきている、といっても過言ではないできます。

ように思われます。
内部摩擦は固体物理的な用語ですが、電子部品の Q 値の逆数（結④ 強制振動装置の場合
強制振動法でも温度変化(依存性)を測定できることが必要です。

局同じもの）でもあり、制振材料で使われる減衰能、高分子関係

この装置の場合は温度を一定にして周波数を変化させてピークプで使われるタンデル(tanδ)などと同じ物であることは、この値がロファイルを求める場合と、周波数を固定して温度を変化する場

いかに幅広い意味を持つものか、ということを示しているともい合との二つの方法が使えます。また周波数、温度は幅広く設定でえます。
弊社では、このような最先端研究の場で研鑽を積み、小さいマ

きますので、いろいろと組み合わせて測定すると、思わぬ現象をーケットながら、物性研究に欠かせない内部摩擦測定装置の開発発見する可能性も高まります。

に尽力しています。

lnτ0 について
縦軸の交点は lnτ０であり(実際には X 軸はゼロにはなりません

現在は､歪み状態が等方的ということを前提にして､捻り振動もが､近似ゼロで求めます) この値から振動因子τ０を求めることが横振動でも同じ扱いをしていますが､今後は装置精度の向上や物できます。例えば、振動因子の大きさと減衰の原因(格子振動、転性理論解析が進むに連れて両者の比較による異方性解析へと進む

位、電子の緩和等)やその他の現象との相関が得られれば、次に振ことでしょう。

6以下におおまかな想定法と装置の分類を示します。

４．測定法と測定装置

大分類4-1 .序論

測定原理

4-1-1 .測定にあたって
静的測定法 機 械 力

計測､測定などを行う上で､測定法の原理を熟知して測定する

試 験 方

法

測 定 装

置

引張り試験法
曲げ試験法
圧縮試験法

引張り試験機
材料試験機
材料試験機

圧子法

インデンテータ

高粘度ずり測定法

VH シリーズ

ことが重要です。原理を知らずに測定しても値は表示されますが､その値が目的とする物性値を正しく表しているかどうかがわからないからです。
例えば､物質の温度を測定しようとするとき､温度計として何
非接触駆動式を使うか､どのようにして測定するか､・・・等センサーそのもの

JG シリーズ
吊り線駆動式
インパクト式 IE シリーズ

片持共振式

強力駆動式 EG シリーズ
非接触駆動式 TE シリーズの精度だけでなく被験体が小さくセンサーが大きいとセンサーに熱を吸収されて正しい温度が測れなかったり､試料のどこで測定

JE シリーズ

自由共振式

固有振動法

するか､正確な温度を示すまでの時間などきちんと検討して最適

動的測定法なものを選ぶ必要があります。
また、デジボルで電圧を測定するだけでもインピーダンスやデ

縦共振式

ジボル内でのデータの処理方法などを知って測定しないと正しい

圧電素子法

値となるとは限りません。物性測定においてはより一層物性と測CC シリーズ

直方体共振式
電磁超音波法 CCⅡシリーズ

定法との関係に注意を払う必要があります。
弾性率や内部摩擦を測定するときに､どのようなときの力学特電磁超音波式 非接触性を求めようとするのかによって測定法を決めなくてはなりませ

音速測定法 圧電素子式

接触式

EM シリーズ
超音波測定装置ん。従来は等方性材料だったので問題が少なかったのですが､現在熱弾性は複雑な材料が多く､例えばヤング率といっても圧縮と伸びと曲レーザー法

げでは値の違うものが少なくありません。また従来はわからなか
表 4-１-①

った試料の異方性があり､それによって単純な方法での測定では弾性率測定法の分類

使えない等の問題がでてきています。静的測定にしても動的測定

上表で XX シリーズと記載している装置は弊社製品でそれぞれ温にしても原理を知らなくてはなりません。

度範囲や測定雰囲気などによってそれぞれ数種の機種を含んでいることを示しています。

4-1-2. .測定方法と装置の分類

4-2 .静的測定法

弾性率を測定する方法として単純に材料(試料)に一定の力を掛

この方法は試料に一定の力を加えて測定するもので､一般的にけそのときの歪み量を測定する純機械的な静的測定法と､音波のは材料試験機といわれる純機械的方法で行い測定時に原子や分子

伝播や試料の振動など分子や原子の振動が弾性率に関係することの動きが一方向で総括的に静的測定法と言われています。

を応用して測定する動的弾性率とがあります。

4-2-1 .材料試験機

それぞれに特徴がありますが現在は動的測定法､その中でも特に固有振動法が精度の良さや操作の容易さ､特殊な形状の試料に材料試験機を使用して応力と歪みの関係を求め､図 2-1-1 の応力も対応できるなどに加えて内部摩擦が測定できることなどから採-歪み曲線を求めるのは､材料試験に於ける基本です。装置の動作用の主流となっています。最近ではそれぞれの測定法によって物

としては材料試験機の強力なパワーを利用して材料の強度を求め性的な測定値に差がある場合があることが判明して、その差を利るもので､破壊までの強度測定ができることが大きな特長です。

用して材料構造を解明するという新たな使い方もでてきています。
その代表的な例として、測定法によって周波数が違う「ひずみ速度依存性」

また､試験方法として曲げや圧縮などかできますので､特性の異なる材料に対しては有効な試験ができます。

ひずみの大きさによって値が変化する「ひずみ依

図 4-1-1 に引張りと圧縮､図 4-1-2 に曲げによる測定方式の例を存性」などが挙げられます。（後述）

模式図で示します。この測定では試料に直接力をかけるため試料

また、測定法によって試料形状、温度領域によって測定の容易の固定部分に大きな力がかかります。測定に影響しないためにはさや誤測定の可能性などがあり、データの信頼性が問題になるも力を加える部分に特別な機構の工夫と試料の取り付けに熟練を要のもあります。装置性能や種類の増加によって技術的にも JIS やします。歪み量を測定する方法として歪みゲージを貼付したり､

ASTM を超えた測定条件などを必要としていることがでてきていま

固定部間の変位を測るｈお方法などを用います。

応力σ

応力

す。

歪

歪ゲージ
εｘ：幅方向歪み
εｙ：長さ方向歪み

ヤ ン グ率 E =σ／εｙ
ポアソン比 μ=εｘ／εｙ
図 4-2-①引張り又は圧縮方式

7

図 4-2-②：曲げ測定方式

一般的には歪みゲージの貼付が行われていますが最も熟練を要

下図に立方体試料の上下にステップ状の応力が加えられた時のする作業です。一般的には材料試験機での測定には下記のような

歪ε(t)の時間 t 依存性を示します。

デメリットがあります。

mobile plate

detector①

測定時間がかかる②

測定技術に熟練がいる

probes

試料固定

furnace

歪みゲージ貼付

specimen fixed plate③

特殊な試料加工（引張り試験）④

装置のメンテナンス、校正が重要

weightFig.4-2-④ 測定概念図

以上のように、材料試験機では強い力を掛けるので､機械の摩この過程は次式で表わせます。

耗等による応力の変化やがた､歪み測定に於ける歪みゲージ貼付の技術的ばらつきなどが測定精度に影響を与えやすく､データのε(t)=a+b[1-bexp(-t/τ)]+dt

t≦t0

(1)

ばらつきや偏差となってでてくることが少なくありません。

ε’(t’)=c+bexp(-t’/τ)

t≧t0

(2)

このように再現性には大きな問題があり､これに対処するには

ここで、a, b, c, d 及びτ（緩和時間）は定数で、式(1)において、多くのサンプルを測定し平均値を求めることが必要です。しかし､第 1 項は弾性を表し、第 2 項は疑弾性を表し、第 3 項は粘性を表

この方式は塑性領域の変化や破断試験などと動的方法ではできなわします。ε(t)がずり歪、σがずり応力の場合には、粘度ηは次い測定をすることができるという大きなメリットがあります。

式で与えられます。
σ=ηdε(t)/dt,

η=σ/d

(3)

この測定法は自社材料で標準試料を作成できる絶対測定であるこ

4-2-2 ..圧子法（ナノインデンテーション法）とが大きな特長で、弊社ではＶＨシリーズとして製品化していま
圧子法は､円錐状または半球形の先端を持つ棒を材料表面に押す。

しつけ､その力(応力)に対する押し込み量(歪み)との関係から材料のヤング率を求めようとするもので､一般的に測定の困難なナノ4-3 .動的測定法

メータスケールの厚みを持つ薄膜の測定に用いられることがあります。

動的測定法は､静的測定法と異なり原子や分子などの振動とヤ

ただ､押し込みに対して応力の及ぶ範囲が先端の断面以上に及ング率の関係を利用して測定します。その測定法として音速を測ぶことや圧子の形状による応力分布や歪み分布を考慮する必要がる方法と固有振動を測る方法があり、固有振動を求めるのに共振あり、解析方法についていまだに議論が行われているところです。

を利用しています。
振動を与える方法によって固有振動法(共振法)､圧電素子による超音波法､電磁超音波法､レーザー超音波法などがあります。

4-2-3 .高粘度物質ずり粘性測定法

振動とは音波の伝導であり､原子の振動です。

物性の中に粘性があります。粘性の測定は材料の緩和時間を測り

たとえば､振動周波数でいえばますが、従来はビームベンディング法や貫入法などで測定されて片持ち共振法 0.1Hz〜1000Hz

きました。

自由共振法

これらの方法は本来低粘度物質の測定用であって樹脂やプラス
814

チックス、ガラスなどの 10 -10

圧電共振法

Pas のような高粘度材料の粘度

超音波法

算出には低粘度データカーブを使用した外挿検量線が用いられて300Hz〜30KHz
10KHz〜3000KHz(3MHz)
1MHz〜30MHz

現時点ではどの方法を用いても同一値として扱っていますが､いました。
このずり方式は粘度測定の定義ととなる基本であるのであって、振動ですので､その振動の伝わる速さによって材料が示す物性が

特に高粘度物質の測定では基本となるものです。低粘度であって異なる場合が出てきます(ひずみ速度依存性)。すなわち測定されたもこれらの測定には標準試料による校正が必要ですが、弊社の VH

物性値は異なることが考えられます。

シリーズに用いているズリ計測法は旧計量研(現 産総研)で開発さまた､振動が試料全体で伝わる共振法と細いビームで伝わる超れた絶対測定法ですので、他方式の測定を校正する標準試料作成

音波法とではまた､様相が異なってきます。共振法においては､試に使用できます。

料の保持方法で機種が分かれますが､それぞれ振動数が違ってくることによって長所､短所が生じます。

unloading

測定に当たっては､材料の何を知ろうとしているのかを把握し､
dt

Strain ε(t)loading

測定の難易さも含めて､適正な測定法を採用することが重要とな

ε (t)ります。場合によっては､数種の測定結果によるそれぞれの側面かa

ら考察を行い､物性の評価を行う必要も出てきます。

bb以上の問題は､現在では物質が等方性(均一)であるということをε’(t’)

前提にしている場合にはその差はありません。しかし測定精度のa

向上と合金開発などによって今まで気づかなかった異方性などが

ct=0t = t0t’ = 0

見えるようになってきており､､熱処理などの多様化、特殊化など

Time (t)へと発展しています。
一般的には静的測定法と比べて､非常に精度が高くかつ操作もFig.4-2-③ 粘性

容易です。

8

向の厚みが 10mm 程度以上は欲しいことと反射面の角度が垂直であること､反射面の仕上げが良いことなどの制約がありますが､超4-3-1 .音速測定法

音波の入射方向を変えることによって異方度や偏析等が測定でき
超音波計測法には､１個の圧電素子を送信、受信両用に切り替えてるというような特徴もあり固有振動法と併用して物性解析をする

使用するパルスエコー法､音速が位相のずれとして現れることをことなど今後の活用が期待できます。

利用する位相比較法､試料を送信、受信の圧電素子で挟み測定する

2002 年にセラミックスの内部摩擦測定の JIS 化が検討されま

シンクアラウンド法等がありますが､基本的には同じ原理で､超音したが､ラウンドロビンテストの結果､超音波による内部摩擦の測波の物質中の伝播速度が弾性率に依存することを用いて下記のよ定は除外されました。

うな単純な計算式で弾性率を算出します。

おそらく圧電子と試料との接触面による音波の伝達への影響

弾性率＝密度×音速２が無視できないことが大きな原因絵はないかと推察しています。

ヤング率Ｅを測定するときは縦波を使用し､剛性率Ｇを測定する

超音波測定は高周波であり振幅が小さいことから原子の振動にときは横波を使用します。厳密には音波は散乱と伝達には単純における熱的変化が断熱変化している場合が考えられ、また組織の直進ではなくて横方向にも影響があるのでポアソン比も考慮した結晶性が悪くなってきたときに緩和時間の影響から弾性率は高く

式を使用します。

出る傾向があります。（周波数依存性）

音速を測る場合に、一般的には板厚方向での反射、もしくは透過で測りますが、反射方式が一般的です。板厚方向で測る場合に4-3-2 .固有振動法と装置

数波長の振動(波)が必要ですから、波長が板厚の数分の１の波長が必要となり、使用振動数（周波数）は MHｚ領域になります。

ある一定断面の形状の材料はまた、反射波（もしくは透過波）の伝達時間測定を測定するときに、材料内部に欠陥があると乱反射があって反射波の特定には
試料
圧電素子

少々の熟練が必要です。

α２

ＥＩ

Ｌ２

ρＳ

２πｆ＝

一般的には

という式に基づいた固有振動(基本振動)を持っています。

反射波の特定技術

ここでｆ：固有振動数､Ｌ：材料の長さ､Ｅ：ヤング率､Ｉ：慣性

圧電素子の貼付技術

２次モーメント､ρ：密度､Ｓ：断面積､α：境界条件に基づく振動

試料の平行度と面仕上げ方程式より得られる定数､です。

Fig.4-3-① 超音波の原理図

測定周波数の高過ぎ

この式でαは試料の保持方法(振動の境界条件)によるものでＥとなどが、問題としてあげられます。

ｆ以外のものは試料の形状で決まるので､あとは固有振動数を測超音波法は数 MHz の高周波を用いますが､周波数が高いので原定することでヤング率が測定できます。

子の振動が断熱変化に近くなり､静的測定法や共振法による等温

現象的には固有振動とは､物を叩いたときの音です。最も身近な変化と微妙に異なる場合が出てきます。

応用は木琴や鉄琴です。この音は上式が示すように材質と形状に

素材中に界面や複雑な第２相等のような物質の境界､超音波素よって一定の音質(振動数)を持っています。固有振動(数)以外では子の接着部分､試料面の粗さ等によって超音波が乱反射し､かつ反ほとんど動きません(振動しない)が､本来持っている振動ですので

射強度も小さくなるため明確に反射波を検出することが困難とな同じ振動数で力を加えると弱い力であっても大きく振動し始めまります。対応策として､面の平行度と粗さを高精密にした試料作成す。このような振動の仕方を共振(共鳴)といいます。固有振動法でを行い､超音波センサーと試料の間に信号が通りやすくするためは固有振動数を見つけるためにこのような共振という方法を用いに粘性の高い物質をカップリング材として使用します。

ます。シンプルな振動と計算の容易さから試料形状は角棒や丸棒のような断面一様の形状用いられます。当社の装置はこの測定法

Ｂの反射

電気炉
試料

ロッド

Ｃの反射

振動子

ＡＢＣからの
繰返し反射等を基本としています。超音波と違って試料全体の振動を利用する
ので材料の平均値としての値を得ることができます。一般的な使いやすい方法です。
ヤング率は横振動または縦振動で､剛性率は捻じり振動で測定

接着部Ａ
試料面Ｃ

接着部Ｂ

Ａの反射

します。試料の形状及び保持方法によって振動の境界条件が決ま

試料内の反射り､計算式が異なります。試料形状や保持方法が複雑になるほど計

Fig.4-3-②：超音波による高温弾性率測定

算式も複雑となり補正が必要になりますが､測定作業上で有利な面もでてきます。

高温測定では図 4-3-2 の模式図のように超音波振動子から入射振動式の計算が最も容易なのは自由保持方式(自由共振式)の丸した超音波パルスはロッド(ロッドは高温測定の場合の振動子の棒で､断面形状が三角形や正方形でも測定・算出可能です。高温状

熱破壊を防止するもので常温の時は不要)を通して試料に入射し､態や内部欠陥の多い(内部摩擦の大きい)材料では自由共振法での対面からの反射時間を測定し速度を計算します。

共振が難しくなり、また偽信号が出やすくなります。

高温測定の場合､超音波素子の耐熱性や粘着材の溶融による超一方片持ち式では計算式が複雑になり､試料固定による誤差が音波素子の接着不良､ロッドの熱伝導による試料温度のアンバラ生じますが、共振が容易で複雑振動がないため自動測定が容易に

ンス､ロッド使用による各部からの乱反射と減衰等により測定はなります。

一層の困難を伴います。このように高精度の試料作成､超音波セン

自由共振法や片持ち共振法などの固有振動法は静的測定法やサーの取付け､反射波の選択等に熟練を要します。

超音波法と比べて試料作成の容易さ､操作の容易さ等が共通して

しかし超音波法は､微細な均質部分の弾性率の測定やクラックいます。

の少ない材料には適しています。試料サイズ､特に超音波の入射方

9測定のみに利用されてきましたが､現在では自由共振法でねじり①. 自由共振式測定

振動を与えて剛性率の測定もできるようになっています。

自由共振式とは振動学上では剛性率測定も数種の加振方法がありますが、ヤング率と同様に

自由端保持方式にあたり、試料

A=0.224×全長

弊社特許の静電駆動式が非接触測定なので最も高精度で汎用性のの両端をフリーにした状態です。

高い加振法です。（JG タイプ）

試料の保持は必要ですから図

ヤング率や剛性率が精度よく測れるとポアソン比を算出できま

腹13-1 のように振動の”節 の位置

Ａ

で保持します。

す。等方性材料のポアソン比はヤング率と剛性率とから次の式で

Ａ

節

節

求めます。

片持ち法では試料の片側を固Fig.4-3-③:自由振動図

定しますから固定による誤差が入りますが、自由共振式は非常に誤差が小さくなります。

1.27 であり､この値の最上桁である１を引くのですから､わずかのＥとＧの誤差が効いてくることは理解できると思います。

c.打撃式(インパクト式)

最も正確なヤング率は前項の静電d.電磁石駆動式
静電駆動式は図 13-2 のよう駆動式自由共振測定装置で求めるこ
節位置

節位置

JE-RT with JGとができますので､ポアソン比を計

駆動電極に試料とわずかな空間で相対する電極に交番電気を流し電―１ことが必要になります。0.27 のポアソン比になるには､E/2G＝センサ
細線

b. 吊り線駆動式

２Ｇ

正確なポアソン比を求めるには正確なヤング率と剛性率求める

自由共振法でも加振方法によって次のような種類があります。
a. 静電駆動式

Ｅ
μ＝算するときの剛性率も自由共振式でFig.4-3-④ 静電駆動式

求めたいものです。

気クーロン力で試料を加振さ安価にお求めいただけるように弊せるものです。センサーも非接触で、振動の節に試料セットでき

社のＪシリーズではヤング率測定装置(JE-RT)に剛性率測定部

ますから高精度､高感度で、測定(JG-Head)をオプションとして付加できるようにしています。

できる試料形状も広範囲で最も基礎物性として研究に常時必要なヤング率やポアソン比を手軽お奨めできる汎用性の高い装置に精度よく測定できる JE-RT with JG は研究室に必需な装置といです。200μm の Si ウエハー等)

えます。

から大きく重い物(直径 15mm×自由共振法は非常に高精度ですが欠点もあります。高温の測定

長さ 150mm の金属丸棒)まで幅

では試料の内部の変化によって共振しにくくなり､かつ複雑な振広く適応できます。弊社製品でJE-HT（max1000℃） JE-LT（-170℃〜）

動が多数発生し真の信号を判別したり､検出したりすることが困

はＪシリーズです。

難になることがあります。

図 13-3 に示す吊り線駆動式は自由共振式では比較的に早く実全く測定できないということではありませんが､最適な試料サ用化されたため JIS ではこの方式の模式図が記載されていますが、イズを試行錯誤し､測定者は完全密着して数回測定を繰り返して試料を吊っている細線を通して試料を加振し､もう一方の吊り線データを得るなど相当の熟練と知識が必要です。それでも､推定ので振動を検出する方式です。この方式は加振するために吊り線は振動を選び間違った測定結果をだすことがあり､注意を要します。

節でなく振動位置にしますので

自由共振法での高温測定データはそのような裏話が少なくありま

振動器

検出器

振動数に影響を与えること、吊せん。このような問題に対応したのが片持ち共振法です。
A=0.224×全長

り線の振動がはいること、振動②. 片持ち共振式測定器や検出器で試料を支持しているため重量､形状に制限がある
ことなどのデメリットがあります。特に内部摩擦測定時の減衰

腹自由共振法は高精度で汎用性が高いのですが、薄い試料や組織
節 Ａが乱れてくると複雑な振動を生じ、基本振動の特定が困難な場合

Fig.4-3-⑤ 吊り線駆動式が出てきます。こういうときには振動の節を固定部で強制的に決Ａ 節には吊り線がじゃまをして大きめる片持ち式（振動学では片持ち梁）が力を発揮します。

な誤差となります。

図は基本的な測定部の模式図で、弊社独自の静電駆動式で非接打撃式は試料をハンマリングして加振します。この場合はいろ触駆動ですので誤差も非常に少なくなり

いろな振動が検出しますので周波数解析が必要ですが、室温測定ます。

なら測定時間が非常に速いので現場向きで弊社ではポータブルのIE シリーズとして製品化しています。

が可能で、薄板や細線測定に有効で弊社
ではＴシリーズとしてライナップしてい鉄片

い金属板を試料に貼付しますが、ます。

この重量が振動数に影響を与え

基本的には薄板でも基本振動が特定できることと減衰時の加振 OFF したときに電磁石のコイル成分で逆起電力がかかる影響を考慮する必要があります。

Fig.4-3-⑦ 片持ち式

れば試料固定部がないだけＪシリーズの方が節位置
電磁石

正確な固有振動を得られます。しかし複数の

Fig.4-3-⑥ 電磁石式

ないＴシリーズで測定し、そのヤング率に近

節位置

駆動電極

も可能ですのでヤング率、剛性率の測定

図 13-4 に示す電磁石式は電磁石に交流を流して試料を加振します。金属でない試料の時は薄センサ

この方式でも横振動だけでなく捻り振動

振動がでて決めづらい時に基本振動しか生じいＪシリーズでの振動数を用いて計算するこ

いずれも自由共振法(自由共振式)と通称され､永らくヤング率

10

TE-LHTとでより正確なヤング率を求めることが出来ます。

出用圧電素子ではさみ、一方の圧電素子を数百 KHz から数 MHz まで振動させ、試料ねじり振動駆動

この片持ち方式を発展的に開発したのが EG シリー
ズです。この装置は高温での組織の変化があり共振が難ヒータ生じて間違った測定や測定

試料

ヒータ

しくなりかつ複雑な振動を内の結晶の各面に生じる多くの共振振動を検出します。その振動のプロファイルと各結晶面の相関関係を利用した逆解析共振周波数をマッチングさせることで各面の弾性定数を求めます。
ただし、多結晶の場合はランダムな構造になっているので逆解析が複雑ですので結晶面が並んでいる単結晶を試料としています。

が出来なくなることを解決

本装置は京大 旧小岩研(現 神大田中克志教授)のご指導によりすることを目的として開発

ＣＣシリーズとして製品化し､低温から高温までの測定に対応ししたものです。

ています。

この装置は片側を固定し、横振動駆動

難共振状態でも測定を可能にする為に試料の反対側に

ＣＣ−ＨＴ⑤ 電磁超音波駆動直方体共振式
Fig.4-3-⑧ EG-HT 測定部

電磁超音波方式は阪大基礎工

強力な加振治具を付加した構造にしたもので、特許を得ています。
基本的な構造模式図を図 14-2って、CCⅡシリーズとして開発､

EG-HT ＋ LTに示します。複雑な振動模型です平尾研(荻博次先生)のご指導によ製品化したものです。

ので固有振動から弾性率を求め

本装置は､加振法に電磁超音波

る式は複雑で、試料の均熱を得る

共鳴法(EMAR= Electro-Magnetic Acoustic Resonance)を用い、超独自の超小型電気炉も特長の一

音波を試料内部に発生させるという画期的な方法です。このつです。この装置の開発によってEMAR 法は磁石とコイルから構成した測定子を試料に近接し、磁自由共振法で苦労していた高温石で試料に静磁場を掛けコイルに交流磁場を流すことによって試測定を非常に容易にしました。

計測部

高温部

料内部の原子を振動させて音波を生じさせる方式です。CC シリー

低温部

また自由共振法で測定する固ズと同様にコイルに流す周波数をスキャンして試料内部の共振周

有振動は数千Ｈｚとなる試料でも、この装置では固有振動は数十波数を検出します。

Hz と比較的に静的測定法に近い速度になり、高温軟化時の緩和時

CC シリーズとの違いは、EMAR間の影響を受けにくくなり、正しい軟化による強度変化を求めてでは振動方向を特定できるのでくれる、というメリットもあります。

多くの振動の中から呼吸振動(圧試料固定部がありますが、材料試験機の試料固定と違って共振

縮・伸張振動)とねじり振動の二法の場合は試料の固有振動で振動しているので強力な力がかかり

つに特定できることで、逆解析がませんので取り付け誤差は非常に小さくなります。

容易になり単結晶だけでなく多他の測定法のように全く間違った測定が無くなりますので非常CCⅡ-HT(高温型)

結晶の弾性定数(Cij)も測定できに安心です。

ることです。

試料固定による誤差は、EG シリーズに自由共振法のヘッド部をこの EMAR 装置は非接触で超音波を発生、検出することが出来るオプション付加することによって校正し、かつオペレータ間の取ので圧電素子型超音波装置と違って被験物の表面の錆など除去す付ミスを防ぐなどに活用しています。

る必要がないので現場の配管や金属板の肉厚や板厚を簡便に測定するという方面にも使われています。

③ 縦共振式測定
自由共振式は曲げ振動を利用しますが、縦共振式は圧縮、伸張を

4-3-3.レーザー法

加振方向に行わせるもので、試料形状によっては非常に使いやすい場合があります。たとえば扁平な円柱や大型円柱などへの適用①

等があります。加振には圧電素子や空気振動などいろいろな方法

共振法は音波領域､超音波はその上の周波数ですがレーザーは

光共振法があり、弊社ではＶＥシリーズとして製品化しています。

光の周波数で原子を振動させその速度を測って弾性率を求めるもこの装置の場合測定対象物に応じて加振方法や振動検出を選択すのです。

る必要がありますので打合せによって決めています。

周波数が高いので微小部分の計測に向いており薄膜の測定にも適用されますが､光学系が複雑で大がかりなため設備原価で数億④ 圧電駆動直方体共振式測定

円程度となりますので､現在では研究所レベルで用いられている程度です。

直方体共振式とは 5mm 角
程度の小さな直方体試料を測② 熱弾性法

検出用圧電素子定するもので圧電共振式と電磁超音波共振式の２種類があ

4-3-4. 強制振動式内部摩擦測定

直方体試料

ります。

固体物理の解明をするときに内部摩擦の分本装置の特長は異方性試料の代表である単結晶の、それも弾性定数(Cij)も求めることができることです。

布を求めますが､共振法の場合､温度を変化さ

駆動用圧電素子せて測定します。
温度を変化させると試料内部に力学的変化

Eg.4-3-⑨ 圧電共振式測定機構

以外の物性値も変化している可能性がありま

圧電共振式は 5mm 角程度の試料の対角に加振用圧電素子と検
11

MS-HT

すので､温度は固定して振動数を変えて測定できるとその影響は

試料形状、加工精度､寸法測定及び異方性の問題といえます。

なくなり物性解析が容易になります。

操作上の問題も含めて､測定の基本値は､我田引水ながらそのための測定法がこの強制振JE-RT 及び JG-RT によるものであろうと考えています。

動式(法)内部摩擦測定法であり､メ5-1 .温度条件測定

カニカルスペクトロスコピー(Mechanical Spectroscopy) と 言 わ

5-1-1 .常温測定れています。
この装置は共振を利用せず､強制室温での一般的な板材や丸棒のヤング率や内部摩擦の測定で､的に試料に周波数変化する力を加最も能力を発揮するのは自由共振式､とりわけ弊社 JE,JG シリー

えて応答するひずみの遅れを測定ズに用いている静電駆動式です。まず､精度が高い､試料サイズのする位相差法(参照項目 3-4③)を用

幅が広い､試料セットや操作が簡単であるという「なんでもございます。

れ」的な特長をもっています。制振材料を除いた一般的な金属やFig.4-3-⑩強制振動測定機構

αFe 中に固溶している C(炭素)セラミックスの室温内部摩擦の測定や弾性率の差を論じる場合は原子や N(窒素)原子の数 ppm の定量や固溶状態の変化を把握に使この装置がダントツで有利です。不利な点は内部摩擦が高い時に用されています。

は測定が難しくなることです。弊社の JE シリーズは､外観は変わりませんが､機能は日進月歩で進歩しており､10 −２ 台の測定を可

試料が柔らかく変位も大きい高分子用は早くから用いられていますが、金属やセラミックスなどの微量変位(ひずみ)で微小内部摩能にしています。

擦測定用は弊社のみが MS シリーズとして開発しています。

5-1-2 .高温測定

５.測定の実際とデータ

高温測定装置には加振機構や振動検出機構など測定部の耐熱性が本項では各測定条件別に概要と代表的な測定例を既述します。

問題になります。装置だけでなくきちんとした測定データが採れそれぞれに特徴がありベストの測定をするには使い分けと組合せるかどうかも大きな問題です。高温測定でお奨めしている弊社のが必要です。どれかの装置がすべての性能をもっていればこの様

EG-HT は現時点では 1200℃を最高測定温度としています。

な多種の装置は必要なくなりますが､残念ながらそうはいかない

まず測定機構の耐熱性が問題になりますが、図のが現実です。

化が少ないと言われている高純度アルミナによる測定結果を示し

摩擦測定の置などの場合は、測定者にとって苦労の成果であることが少なく

JIS 化 の 時 のありません。測定結果を判定する場合にも、測定原理を熟知してラウンドロビ

物性との相互作用を理解しておくことも必要になります。そうでンテストの傾ないとデジタルで表示された数字だけを鵜呑みにしていては間違向と一致してった評価をしてしまいかねません。

います。

最近の弾性率測定では､異方性の試料が増えてきましたが、単純

ヤング率

Al2O3
剛性率
内部摩擦

International Friction

クス高温内部する場合が少なくありません。特に、新素材や新測定法､新測定装/Gpa

ます。セラミッModulus

学会や論文などに発表されたデータは、非常な熟練によって測定されたり、何度も繰り返し測定し信頼性を高めて発表されたりに内部構造の変横振動とねじり振動0

すでに述べて400
800
Temperature /℃にヤング率といっても曲げ､伸び､圧縮などによっても値が異なり、 き た よ う に 高
動的測定法だけでなく静的な材料試験機の場合でも応力と歪みの温測定では予1200

Fig.5-1-①高純度アルミナ

はかり方､力の及ぼす方向などで値が異なってくることを考慮し測できない物性の変化がありますが、それらを確実に捉えることておく必要があります。

が大切です。

以上のように他の測定法法と値を評価する場合は単に値だけでは比較できないことになります。

①. 自由共振法の高温測定：測定した結果を参照する場合に過去の文献からの値を参照･確

図はある金属の高温測定をしたもので EG-HT では 600℃付近か認することがあります。これが従来測定できなかった試料の測定

らヤング率の現象勾配が大きくなっていて内部摩擦も急激に増加

結果を参照するときは、その測定方法や試料の作成条件などを加しています。内部摩擦がピークをすぎて減少し始めると徐々に弾味した値であるかどうかを調べてからでないと、現在の測定方法

性率の減少勾配も緩くなり始めています。

の方が進んでいる場合もあり、参考にならない場合があります。
文献値というのは数字だけが一人歩きしがちですので注意を要し

ヤング率

ます。

測定ﾐｽのヤング率
ポアソン比

測定装置の校正と正確度の問題が議論されますが、装置に関していえば弾性率測定は固有振動数を共振で求めていますので装置
剛性率

でいえば周波数測定になります。ドリフトや安定性が問われるア
ナログ出力の変動は関係がないことと、目的の弾性率の有効桁数からみても現在の計測器の周波数発生や検出の精度や安定性は桁内部摩擦違いに優れており、装置からの誤差は実用的には皆無と見なせま

0

0

200

400

600

800

1000

温度／℃

す。特に,JE,JG 方式の場合、試料セットによる誤差も他のどの方法に比べても微量です。測定結果に対して誤差として大きいのは､

Fig.5-1-② 自由共振法高温測定データのミスの例

12

らも自由共振式がお勧めです。しかし零下領域でも変態の起きる
このような変ものもありますので片持ち法の EG-LT が必要なときもあります。

化は変態など低温測定では試料をセットして低温に下げたとき、測定部のガス

超音波による誤測定ヤング率で見られる動や空気などに含まれる成分が露となって試料や測定部に付着することに注意を払う必要があります。

ヤング率料をある公的測定例として金属ガラスの箔の測定例を図機関が受託測における赤丸

剛性率

は吊り線駆動Fig.5-1-④ Metallic Glass with 0.039mmT by TE-LHT
39.5

内部摩擦

横振動とねじり振動です。測定装置
0式の自由共振式装置です。

400に示しますが、弊社の TE-LHT を使用しています。

16

Young’s Modulus/ GPaータが 1100℃

Modulus

定した高温デ

この場合は

14

39.0

800

1200

12

Young’s Modulus

10

38.5

Temperature / ℃
Fig 5-1-③ 窒化ケイ素の高温測定

8Internal Friction

38.0

6
4

37.5

委託された材料研究者は 700℃あたりでの物性変化(変態?)は既知でしたので､報告され測定結果に疑問を持たれて弊社にも確認

2

37.0

測定の依頼があって違いが明確になったものです。

0

100

200

300

400

Internal Friction/ 10-4きです。同じ試

0

Temperature /K

材料の内部構造が動き始めると振動を吸収して振動しにくくなり、内部摩擦は高くなってきます。同時に複雑な偽振動が生じてくることが多々あります。そうすると基本振動は弱くなり偽振動

5-1-4 .超高温測定と混在してきて、基本振動の特定が難しくなってくると、それま1000℃を超える超高温測定では、測定治具として使用する材料がで測定してきた低温部分のデータを参考にしてその延長上の振動

極端に少なくなります。そのため超高温測定装置を開発するのはを選んでしまいます。その結果図のように 1100℃での赤丸のデー

至難な仕事です。

タを特定されたものと思われます。

1500℃までの測定可能な超高温測定装置と時々海外で競合しま

自由共振法は比較的に低温領域では精度がよいので、高温も測すが、カタログ記載のジルコニアの高温測定データでは 1000℃以定したくなりますが、その間に急な強度変化が起きていても気づ

下でもでるべきピークがでてなく、測定装置ではなくて電気炉購

かずに大きく異なる値を取ってしまうことになります。

入、となりそうなものでした。

② 超音波の高温測定

1200℃を超える超高温測定に関する世界的にトップであるのは、超音波の場合も材料が高温下で内部構造が変化すると音波の乱反前京都工芸繊維大学(元阪大､産研)の太田健一(旧姓松下)先生です。

射が生じます。検出された信号は乱反射信号となって明確にきめ太田先生は逆吊り片持ち共振法の装置を用いて 2000℃を超える

づらくなり、自由共振法と同じように外挿法による間違いも考え温度領域でのセラミックスの物性を研究されてきました。
そのデータの一例を図られます。
EG の場合は数十 Hz に対して超音波の場合には MHz を使用し0.20ていますので５桁も周波数が高くなり高速で原子振動させている

図 5-1-⑤
アルミナ多結晶体の内部摩擦Internal Friction /Q-1

ことになります。内部摩擦が高くなるということは粘性成分が増に示します。

えていることなので、これだけ差があるとひずみ速度(周波数)依存
性による影響は歴然としてでてきます。
図 4-4-2 はそのひずみ速度依存性による測定誤差と思われる測定結果です。EG-HT の測定ではヤング率は 900℃あたりから減少
勾配が大きくなっていますが、超音波測定の２点は遅れて検出し0.15

Al2O3(1μm)

0.5Hz
1 Hz
2 Hz
3 Hz

0.10

0.05

ています。２点の勾配も EG-HT で測定した勾配より緩やかということもあって粘性の影響による変化と思われます。

0.00

このように高温軟化温度が超音波で 100-200℃高く出ているデ1000ータがありますが、工業的には問題があります。

1500
Temperature / K

2000

これはアルミナのひずみ速度(周波数)依存性も測定しており、粒弊社の EG シリーズは

成長のプロセスと説明されています。

ａ．低周波の振動であるので粘性に追従してきちんとした弾性

また、現諏訪東京理科大の西山勝廣先生も基本的には同様の構率の評価ができる。
ｂ．加振力が強力なので難共振材の共振が可能

造と電気炉構成で超高温内部摩擦測定装置を学内開発されていま

ｃ．試料固定方法が偽振動の発生を抑えているす。
いずれも逆吊り捻り振動方式のみの測定で、試料固定部を炉外という大きな特徴を持っていて、特に問題が生じやすい高温測にしているので試料に温度分布があるので弾性率の変化は単に周定において非常に安定した測定の出来る装置です。

波数変化としてモニタリングデータ（図には記載ありません）として用いられています。

5-1-3 .低温測定

弊社でも EG-HT を同様の測定、加熱機構にして超高温測定を行

一般的に低温では材料組織の大きな変化は少ないので精度の点か13

っていますが、この場合 EG-HT の電気炉を 1500℃対応の UHT 炉

5-2-2 .難共振材・制振材料に交換するだけです。

かって振動を抑えるには金属板に樹脂板を貼り付けた物が主流でEG-HT の特長は電気炉にもあって、1200℃測定でも 100V10Aした。しかし、エンジンなどの高温下で使用する物やハードディ

程度で 1500℃測定でも商用 100V のコンセントを使用することがスクの回転部のような小物では材料そのものの振動を抑える必要できます。

があります。振動を抑えるには振動エネルギーを吸収する機構を材料に導入することになります。一般的には転位や空孔などの欠EG-UHT での 1200℃をこえる超高温領域の測定の例を示しま陥をつくることになりますが、同時に強度の確保も必要になります。

す。このような制振性能を評価するのに内部摩擦(減衰率､減衰性

このデータは、物質・材料研究機構の西村様が測定され、2002 年

能)こが用いられます。材料の制振性は、振動数(周波数)や歪みの春のセラミックス年会で発表されたものです。

大きさによって効果が異なってきますので、目的にあった条件下で測定する必要があります。同時に制振材料は難振動材ですから

セラミックスの超高温測定
E(Yb) [GPa]E(Lu) [GPa]E(La) [GPa]Q-1[E](Yb)

Q-1[E](Lu)350

加振力の強い機構も要求されます。いろいろな装置ではこのよう

Q-1[E](La)0.05

な条件下での測定ができるものとできないものがあります。

0.045

300

このような条件下での測定ができるのは弊社の EG シリーズにな

0.035
0.03

200

ります。

0.025

150

0.02

100

0.015

5-2-3 .歪み依存性

0.01

50

内部摩擦を生じる機構のうち転位などはひずみが大きくなるとピ

0.005

0

ン止めが外れて様子が変わります。制振材料などには転位を入れ

0

400

600

800

1000

1200

1400

1600

て内部摩擦を増やすこともありますが、このような場合はどの程温度／℃

以上のデータはいずれも片持ち方式での測定ですが、この温度度のひずみで制領域を自由共振法で測定､発表しているデータがあります。繰り返

振効果が高いかしになりますが、自由共振式での測定の場合、試料形状を試行錯などを知りたく誤し､かつ熟練者が測定を繰り返し行って、材料物性を考慮しながなります。

ら採取したデータがほとんどであり、測定は容易ではありません。

その他ひずみ特性の不明な材料の場合､自由共振法での測定では大きな危険を

依存性を測定し含むことになりますが、片持ち法では大きな危険がなくなり、操その変化によっ作は格段に容易になります。

て物性を推し量ることもありまEig5-2-②防振合金のひずみ依存性

502

歪み(振幅)依存性の測定できる装置は、変位やレスポンスの問題な大きな歪みを与える方法も限られています。

変態の最も判りやすい例は氷､水､水蒸気であり､このように同一弊社の EG シリーズは、その数少ない装置のうちの一つです。

物質なのに構造が変化することを変態といいます。ある物質では同じ固体状態でも温度を変えると原子組成の構造が変わるものが

5-2-４ .歪み速度依存性(周波数依存性)あります。変態中は原子が移動中ですから内部摩擦は高くなり、だんだん次の構造に落ち着いて来るに従って内部摩擦は減少して歪み速度依存性（周波数きます。このような例が次の図です。これはステンレス系の合金依存性）の測定といえば、のマルテンサイト変態と聞いています。

一定温度で測定する強制振動型内部摩擦測定

Modulus /GPa Poison’s Ratio/10-3
Internal Friction/ / 10-5250装置があります。
Q-1 by twisting

代表的な測定データを
図＿＿＿に示します。

150（ＭＳシリーズ）

Q-1 by bending

100

52

Strain /e-5

どから数種に限られています。

5-2-1 .変態・構造の変化

Young’s Modulus

22す。

5-2 .力学・組織特性測定

200

Young’s Modulus

200

これはＢＣＣ型構造でShear Modulustanδof 0.04at% & 10ppm Ｃ in α-FeInternal Friction / 0.001

0Internal Friction[E-3]

ヤング率／GPa

250

内部摩擦

0.04

8
6
4
2
0
0.001

0.01

0.1

あるα-Fe にＣ(炭素)が進入(溶質)したもので、図

50

1

10

Frequency /Hzのように Fe

原子の構造の中に無理やりＣがもぐり込んでいる状態です。
0

この状態で振動数を変えていくと、0.2Ｈｚ付近で最もＣ原子が動きやすくなり、拡散していると言われています。

Fig5-2-① Transformation of Stainless Steel

このときの、内部摩擦(Ｑ-1)の値はＣの含有量に比例しており、実内部摩擦のピーク付近ではヤング率や剛性率が一時ダウンしまた験的に１wt％あたり内部摩擦はおおよそ 10 (金属 1998-11 p.5)構造が安定するにつれて少し上昇している様子がおわかりと思いと求められています。

-4ます。自由共振法では不可能なこのような急激な変化も EG-HT は自動で測定できるのです。

14

下図は強制振動法による測定で、内部摩擦がメインとし、弾性率

5-2-６ .異方性材料の測定の変化コンプライアンスも測定したデータです。
0.01

-6

精度向上に伴い、従来は等方性(均一)と見られていた一般的な市販

0.008

材料に異方性があることが見つかってきたのです。それに動的測Compliance ¦J¦

Internal Friction

Strain= 5×10

① 概説
近年、異方性材料の測定が増えてきました。それに、測定装置の

0.006

0.004

定法で正確な剛性率を測定できるようになって、ポアソン比を算出した場合に異常と思われる値が出るようになってきたことも要因の一つです。
異種材料が層状の場合は、個別の材料の値を用いて体積比で計0.002

算されていますが、横振動法によるヤング率とはほぼ合っている
ようです。

0.
0.001

0.01

0.1

Frequency /Hz

薄膜のヤング率や内部摩擦を測定する場合に、できるだけピュ1

アーな材料を用いた基板に薄膜を構成して測定し、前もって測っておいた基板の値と複合則を用いて薄膜のヤング率や内部摩擦を粘性によってもひずみ速度の影響が出てきます。

計算しているようです。いずれにしても、基板に比べて薄膜の体物質の構造に結晶性が高いと弾性がほとんどで、粘性が少ないの積比をできるだけ大きくすることが薄膜の測定精度を上げること

で、歪み速度による違いは出てきませんが、高温軟化や高分子なになります。

ど結晶性が小さくなってくると粘性成分が多くなり、緩和時間が異方材のポアソン比をヤング率と剛性率から算出するときは捻

長くなります。このような材料に対して、原子を高速で動かそう

り振動による剛性率の測定では試料の剪断方向が力学的に一致しとする時、その加振の速さに原子が追従できずに硬いもの(弾性率ているかどうかを見極める必要があります。

の高いもの)として測定してしまうことがあります。

最近、金属などの粒子に樹脂などがコーティングされ、それを固たとえば空気中を歩いていると空気抵抗はあまり感じませんが、めた？ような材料などの測定をする場合もありますが、この場合走ると抵抗を感じるのと同じ現象です。
ですから材料試験機の加振の速さ、片持ち共振法による速さ(Hz)、んですが)。曲げや引っ張りでは樹脂の部分が大きく影響して小さ

自由共振法(による速さ(kHz)、超高温による速さ(MHz)･･･と大まかにいえば３桁程度づつ周波数が違いますので、図

圧縮と曲げや引っ張りでは値が違うことがあります(実は同じななヤング率を示し､圧縮では粒子が影響して大きな値を示すといに示すよううことです。実は圧縮でほんの初期だけ樹脂によるつぶれ部分がに高温時のように粘性が高くなると注意する必要が必要です。

あるんですが、注意して測定しないとこの部分は見えない場合が耐熱材として使われる煉瓦やセラミックスなど超音波などの高あるからです。このように異方材のヤング率や剛性率は力のかけ周波測定では高温での軟化状態が実際より高い温度として測定さ方によって値が異なる場合が出てきます。

れる、ということには注意が必要です。
（図参照）
測定値を見るときにそういう点でも注意が必要ですし、逆にいまさにランダムな異種混合材を静的に測るときでも、歪みゲー

えば周波数の違いによる測定結果の違いから原子の緩和機構など

ジの貼る場所によっては歪みが違いますので全体の値を示していの物性を解明する事にも活用できます。

るとはいえなくなってしまいます。
これから、異方性材料の測定は増えてくると思いますが、おも5-2-５ .経時変化測定(疲労､時効)

ルのヤング率の差を測定したものです。温度変化もいつ用ですが室温比較だけでも調べておく価値はありそうです。
また共振法を利用してYoung’s Modulus of New and Used

5-3 .外径形状

300

Young’s Modulus /GPa

図は使用前後のスチー

しろくもあり、大変でもあります。

New Steel

本項については基本的に共振法の場合を中心に記載します。

250
200

Degraded Steel

5-3-1 .矩形板測定

150
100

断面が正方形もしくは長方形の場合の測定は一般的ですので50

特記事項はありません。弊社の室温専用機での試料セットは試料

0
0

100

200
300
TEMPERATURE /℃

を細線の上に置くだけと非常に簡単です。計算式では断面形状の400

売り返し繰り返し振幅

幅と厚みの比(アスペクト比)によって振動が変わりますので補正による弾性率と内部摩擦を測定し、微小な欠陥の生成状況を見る

式が必要です。

ことも出来ます。

SUS306 60×10×1.5

共振法は一定の振動数で振動を与えます。すなわち振動回数は振動数に時間をかけると計算できます。一定歪みにコントロールし出ながら、一定時間ごとに弾性率や内部摩擦を測定することによって、振動回数と内部構造の変化を見ることが出来ます。内部摩擦力の変化は内部構造の変化に非常に敏感ですから､わずかな変化から検出できます。

共振周波数

15

by JE-RT

剛性率測定ができる機種はＪＧ、ＥＧ、ＴＧです。剛性率測定

JE 方式(吊り線駆動式では無理です)なら測定はできます。その例には捻り振動を行いますから、板幅が 10mm 程度は欲しいところとして 200μ厚の Si ウエハーのスキャンプロファイルを示します。

ですが、狭い試料の場合も測定は可能ですので弊社にお問い合せ

試料にコシが無くなるとＪシリーズでは複数の振動数がでてきまください

すが、どれが基本振動か特定できればＴシリーズより正確です。
そこで高精度の測定をする場合は基本振動しかでないＴシリーズ

5-3-2 .丸棒,細線の測定

で弾性率を求め、Au wire withφ30

その弾性率に最ン治具を使用すると測定できるようになります。
丸棒､細線の断面は基本的には円形ですが、加工精度によってすこも近いＪシリー6ズでの振動数を5用いて弾性率をし楕円形状になると図のように近傍にピークがふたつ現れる場合

求める、という方があります。一般的には直径を平均値にとり、共振周波数も中間法があります。

の平均値を取ることになりますが、ピークの大きさが異なるとき

薄板や細線は､相はその比で配分するのが適当かと思われます。平均の直径を使用
して両方のピークでヤング率を計算して誤差を確認して必要制度内かどうかをご確認ください。高精度なデータが必要な場合は、

432

対的に誤差が大1

きくなりますか014ら寸法測定に注

試料の再加工をすることになるかと思います。

OUTPUT/ V

丸棒のヤング率や内部摩擦測定もＪＥで行えます。EG もオプショ

15

16

17

18

19

20

21

FREQUENCY / Hz

意が必要です。

時々右のグラフのようにピークが二つ現れるときがあります。

図に直径 30μm の金ワイヤのスキャンプロファイルを示します。

これは丸棒の断面が少し楕円状になっている場合です。
ヤング率の計算では共振周波数、直径も平均値を用います。

②

このようなピークの分離を利用して真円度をチェックすることに薄膜

厚みが nm レベルなどのμm 程度以下の薄膜の弾性率や内部摩応用できます。

擦の測定方法として
丸棒

φ５×５５

Ti 丸棒 φ8×60

by JE-RTa. 片持ち(カンチレバー)共振方式

by JE-RTb. 熱弾性伝播方式の３方式が考えられます。

Intensity

Intensityc. ナノインデンテータ方式
片持ち方式は振動の基準となる薄板上に薄膜を塗布して弾性率の複合則で算出する方法で、筑波大学の旧水林研で積極的に行われていますが、基板の物性や厚み、薄膜との相性など条件が厳しい
5400

5500

5600

9080

Frequency / Hz

9100

9120

のが実情です。

9140

Frequency / Hz

もともと基板上に付着した薄膜の測定の場合も複合則を利用しますが、基板そのものも別に測定する必要があり、基板と薄膜との厚みの比が大きいなど測定には困難が伴います。

5-3-3 .角柱の測定

熱弾性波伝播方式はレーザー等で薄膜表面に熱弾性を生じさせ、正四角柱の場合も丸棒と同様のことがいえます。円柱の場合は楕

その伝播速度から弾性率を求める、という方法は阪大基礎工平尾･円形状の場合はピーク毎の計算はできませんが、角柱の場合は各

荻研究室で行われていますが、装置が膨大かつ高価であり、高度ピークと厚み、幅の数値を入れ替えて計算し、ヤング率の一致をな測定技術が必要ですので一般的ではありません。

確認することが出来ます。

これに対してナノインデンテーター方式では比較的に安価で操作も容易ですが応力分布、ひずみ分布が複雑で薄膜に押し込んだ

5-3-4..薄板・細線測定①

ときに基板の影響が少なくないなど問題も少なくなく、解析方法

薄板・細線が議論されているところです。

薄板、細線の測定の場合､自由共振法では純粋な振動が得にくく
基板上の薄膜のヤング率を測る場合になります。薄板や細線はコシが弱いので､共振だけでなく強制振動

１．基板と一緒に共振法や引張り法で測るが加わりやすいのが原因です。そこで振動の節を強制的す。
Ｊシリーズの仕様では厚み 1mm 以という方法が考えられます。
以上のように薄膜測定、特に基板上のミクロン以下の測定ではいOUTPUT ［Ｖ］

をお薦めしていま

３．基板の上の薄膜に圧縮応力をかけて、歪みを測る

0.2×30×5につくりだす片持ち法(TE シリーズ)

２．薄膜を伝搬する音速を測る

Si wafer plate with 0.2mm

まだに手頃な市販装置はほとんどありません。
弊社では現時点では共振法による複合則利用による測定ですが、大学の関係研究室と折衝しながら社内的にもいろいろな方法を模索して開発にトライしているところです。

上としていますが、試料の弾性(コシ)によって 1mm 以下

650

660
Frequency /Hz

5-3-5 大型試料

670のものでも測定できます。コシのある材料であれば､自由共振法の16

5-３-6 試料の.加工① 寸法精度の求め方
通常の金属ですと共振周波数の精度は0.01％位ですから、装置上②での誤差は非常に小さいと言えます。

薄板と圧延

金属薄板の製作方法はいくつかあるかと思いますが、冷間圧延でただ、弾性率を計算する上で定数として試料寸法、重量を使用し作る場合を考えますと、薄くする段階で結晶の特定配向性がでてますが、その精度の方が弾性率の精度には影響が大きいです。

きたり、転位が入るなど組織が変化することは充分考えられます。

表面粗さや平行度などの差による値の違いは、絶対値によってもその結果圧延方向と幅方向は異方性が生じ、当然ヤング率などの違ってきますので一概に数字としてお出しすることが出来ません。 強度の違いが生じていることが考えられ、材料毎に違いはあるか
そこで弾性率の計算式を添付資料でお渡ししますので粗さや平行と思いますが、Ｌ方向(縦方向)とＴ方向(横方向)とで 5〜10%程度

度などの最大、最小値を代入してご試算していただけないでしょの差があるようです。
③

うか。
最初に概略の寸法、重量、弾性率を入れておおよその周波数を求

5-4-2 .セラミックス・煉瓦・コンクリート

めてください。１００Hz単位くらいでOKです。

セラミックスにおいては未だ活用の端緒にあるという状態です。

その周波数を使用して誤差を求める数値を最大、最小値、平均値

委託測定で弾性入り通夜内部摩擦を測定してみると安定したセなどをいれて、計算結果の弾性率の差を求めてください。

ラミックスがある反面、予想もしていなかった大きな強度変化やその結果でご要望の精度に対する加工精度をお求めください。

内部摩擦の動きがあり今後の品質向上への示唆を与えてくれてい5-4 .試料材質による測定ます。その他､実用化には脆性を中心として問題が少なくなさそうですが、計測という観点からお手伝いができそうな課題が見えて

5-4-1 .金属

きます。

金属の弾性率測定や内部摩擦測定は多岐にわたり多くの実績があ

弊社でも装置のより高温測定化を目指してセラミックスの採用りますので簡単にしておきます。

を検討テストしていますが、いまだに安定して使用するところま
①

ステンレス

SUS304で至っていません。一般的にセラミックスは耐熱性が高い、と言標準的な試料としてステンレス(SUS)板材でのスキャンプロフ

われていますが、一部のものを除くと意外と熱的にももろさを感ァイルを下記に示します。SUS は JIS で規定されていて、同じ値じます。

を示すと思いがちですが、成分の幅や圧延方向など JIS 規定にな

たとえば耐熱煉瓦と言われているアルミナ系多孔質煉瓦の高温い部分による物性の違いがあり弾性率や内部摩擦は数％以上の違測定をしてみますと図のようにヤング率や剛性率が異常なほど大いがあり、微妙な使い方をする場合はその材料を測定し､確認する

きく変化し、それに応じて内部摩擦も的確に反応しています。

弊社で受託測定した SUS304 の室温ヤング率と剛性率の関係を同時に測定した内部摩擦も弾性率の変化に応じて大きく変化し図に示します。SUS は JIS に規定された製品ですがこのように幅ています。その変化も広い力学特性を持っています。JIS では成分と含有量の範囲、そします。ということはそれぞれの温度における熱による構造変化はて表面処理だけで力学特性は規定されていません。

℃付近と℃付近では様子が異なり異なったものと推定されます。

含有量の範囲も Cr が 18〜20%、Ni でも 8〜10.5%と幅がありま

たとえばこのデータから推察できることはヤング率 E と剛性率

すので組織上の問題があるのか、材料内に転位などの欠陥の量がG と同じような変化をしていて、両者の内部摩擦も同じ変化なの違うと言うことも考えられます。JIS 製品であっても精密な設計にでヤング率(●)と横振動の内部摩擦(▲)のデータでみると、まず室は採用する SUS の特性を測定する必要がありそうです。

温からヤング率は減少し内部摩擦は上昇しています。ここでは材
料内部の組織が変化しており 200℃あたりでヤング率が上昇に移Graph1 SUS304 ヤング率(X) vs 剛性率(Y)り 450℃からきゅうんあ上昇に転じています。同時に内部摩擦は78

すごく小さくなり結合力が強くなっていることを示しています。

76

また 800℃あたりから弾性率が減少し始めて内部摩擦が上昇し74始めていることは組織が動いていることを示しています。

72

このデータからだけではこの組織､構造の変化の原因は確定で70きませんが、セラミックスではバインダーと粒界の関係が影響しているのではないか、と推定できます。そうであればいかにして
185

190

195

200

バインダーの焼成を効果的にするか、という課題が見えてきます。

205

またフェライト系ステンレスのデータも参考に示しておきます。

Porous Al2O3 Brick by EG-HT
60

Elastic Modulus / GPa

Graph2 フェライト系 SUS のヤング率と剛性率
100
95
90
85
80
180

0.18

E

50

0.15

40

0.12

Q-1 of E

30

0.09

G
20

0.06

10
0

0.03

Q-1of G
0

200

400

600

800

1000

Temperature / ℃
190

200

210

220

230

17

1200

0

Internal Friction

68
180このような事例として固体酸化物型燃料電池(SOFC)に用いられ特異な物性の有無などを素早く検出し、セラミックスの性質の全ているセラミックスにも見られます。

体像を素早く解析する手段としては非常に有力な方法です。
機械的強度と伝導効率を同時に測定できる共振式弾性率及び内部

ScCeSZ＝(Sc2O3)0.9Ce0.01(ZrO2)0.89
Internal Friction

ScCeSZ

立ちます。
0.10

200

0.08

Young’s M.

150

0.06

100

摩擦測定装置はセラミックス電解質の最先端開発、研究にお役に0.12

Shear M.

0.04

Posson’s R.

50

0.02

0

0.00

Internal Friction

Elastic modulus /Gpa
Poisson’s Ratio / X100

250

5-4-3 .高分子、樹脂、プラスチックス
弊社の装置自由共振法の JE,JG シリーズや高温測定用の EG シ
リーズなど金属やセラミックスと同様に高分子や樹脂関係にも十分に適用し、活躍しています。
EG-HT によるプラスチックのヤング率とタンデル(tanδ＝内部摩擦)の 300℃迄の測定例を示します。

600

800

1000

1200

Temperature / K

Engineering Plastic by EG-HT

Young’s Modulus /GPa12

この原因は相変態ではないかと言われていますが、SOFC(固体酸10化物型燃料電池)は実用化レベルにきていながらも、いまだに発電
効率や機械的強度など解決すべき問題は少なくありません。このような異常に大きな弾性率(強度)変化をいかにして押さえるかは
大きな課題のひとつでしょう。
電解質は水素環境下で使用されます。水素は原子サイズが小さい
のでいろいろな物質に侵入し、材料を脆化させるなどいろいろな

Young’s Modulus

0.03Internal Friction

0.02

8
6
4

0.01

2
0

0

100

200

Internal Friction

400

0
300

TEMPERATURE /℃

影響をもたらします。特に高温下で使用する燃料電池ではよりその動きを知る必要があります。

高分子やプラスチックなど結晶性の低いものは周波数依存性

内部摩擦は原子の侵入や脆化状態を検出する有力な測定手段で(ひずみ速度依存性、分散)がありますが、共振法でも EG シリー

す。弊社では水素環境下で測定する装置も開発し、納入していまズで測定すると 10Hz 位での測定ができますので静的測定に近いす。

値となります。また自由共振法ではかると数百〜千 Hz 位の周波数を使用しますので、分散の解析にも利用できます。

一般的に､イオン結合が多いセラミックスの場合にはイオン空孔が形成されますが、この空孔を介した各種イオンの拡散も多く

5-4-4．ガラスあります。その例としてジルコニアにドーパントの種類や量を変えたときの例を図に示します。

Internal

Glass by EG-HT

180
170
160

Elastic Modulus /GPa

190

E

60

0.20
0.15

40
G

0.10

20
0.05
Q-1 of bend or twist
0
0

10

0 300

0.25

80

200

30

20

ます。

500
700
900
TEMPERATURE Ｔ／Ｋ
ジルコニア系固体電解質の内部摩擦・ヤング率の温度依存性

以上のようにセラミックス材料はその結晶構造の種類の多さか
ら、何が現れるか未知の部分も多くあります。
内部摩擦と弾性率の変化を温度､ひずみ量､ひずみ速度などの条件下で同時に測ることはセラミックスの製造工程や限界使用温度、
18

100

200
300
400
Temperature / ℃

0500

Tanδ((Internal Friction)

210

Ｅ／ＧＰa

220

Modulus２mol%Y2O3-ZrO2
３mol%Y2O3-ZrO2
１mol%Nd2O3-ZrO2
２mol% Nd2O3-ZrO2

Young’sFrictionQ―１／10―３40

図はガラスの高温測定の例です。軟化始まったところまで測定していますが、内部摩擦が高い試料ですがきれいに測定できていークの減衰から減衰率(内部摩擦)を求めます。

5-5. 品質管理への応用
ヤング率やポアソン比といえば材料や物性研究者にとってベースになる物性値です。同時測定できる内部摩擦(減衰率)も材料の物
理物性解析に非常に有用です。
弊社では自由共振式、片持ち法、また静電駆動法や打撃法そして圧電素子駆動法などありとあらゆる手法で固有振動を求め、弾性率や内部摩擦、信号減衰などを測定しています。
それぞれの手法はそれぞれに精度、使いやすさ、対称測定物などに適性と特長がありますが、弊社ならではのアプリケーションを用意できます。
例えば一例として下記のような現場使用の品質管理など測定目的に応じた測定法、測定装置を開発しています。
陶器や煉瓦など緻密度のむらやひび、サイズ検査に
はくり検出

コンクリートやタイル等の剥離検査､ベテランの経験を初心者に熱処理条件の確認

焼成後高温における強度変化や構造変化の検出
棒の真円度の検査

真円度が必要な丸棒断面形状の高感度検査

角棒､三角柱の加工精度の検査 角棒の場合でも、必要な断面形状の違いの検査大型円柱の緻密度の検査

製造上､部分的に緻密さの差が生じやすい大型品の部分的な粗密差の検査
その他いろいろな製造に於ける検査器を製作致します。

６．その他の装置
６−１．電磁超音波共鳴式金属肉厚測定装置
電磁超音波(EMAT=Electro-Magnetic Acoustic Transducer) とい
うのは被験試料である金属中の原子や磁歪などに静磁場と動磁場によって応力を発生させ、それを振動させることによって試料内に超音波を発生させるものです。
共鳴周波数 ｆ=ｎｃ／(2ｄ)ｎ:次数 ｃ:音速 ｄ:板厚

電 磁 超 音 波 共 鳴 (EMAR=Electro-Magnetic

Acoustic
Ｓ

Resonance)は その超 音波 を試料の界面を利用して共鳴状態を

Ｎ

Ｎ
Ｓ

作り出すものです。超音波を圧電素子などで発生させ資料中にローレンツ力導入する方式でなく､試料内部に発生させその変化を非接触で検出する方法なので純粋な物性情報として超音波を計測できま図
電磁超音波共鳴法の測定原理

すので､新しい応用が期待されています。
EMAR は、金属の厚み(肉厚)や応力、内部摩擦、材料劣化、弾性定数などの測定にも利用可能です(大阪大学 平尾研究室)。
従来の市販品は大型で高価ですが、弊社では独自の技術でパソコンも内蔵した上で大幅な小型化によるポータブル化を実現し、プ
ラント配管の肉厚の表面処理不要の現場測定を可能にした装置ＥＭ
シリーズを開発しました。
安価で小型でありながら従来の海外製品と同等の性能を持っています。
EMAR 右の画面では左側に条件設
定部分と右に測定した結果の共振ス
ペクトラムを示しています。各ピークがｎ次の共振周波数でそれぞれの周波数から肉厚を計算し、各ピ
19

７．参考事項と総括
7-1 .JIS（日本工業規格と）ASTM

7-4 .NTP たより
本概説はある程度まとまった時点で追補しています。

弾性率測定に関する JIS は､

そのまえに、速報と詳報として随時「NTP 便り」をお送りしてい

Z2241

金属材料の引っ張り試験方法(1993)

Z2248

金属材料の曲げ試験方法(1975,1988 改訂)

Z2280

金属材料の高温ヤング率試験方法(1993)

R1601

ファインセラミックスの曲げ強さ試験方法(1981)

R1606

ファインセラミックスの室温及び高温引張強さ試験方法ます。送付方法は電子メールで pdf ファイル A4１ページです。
ご希望の方は、ntp@nihon-tp.com 宛にメールいただきますとリス
トに記載し次回からお送りします。弊社は技術者だけの会社で営業担当がいません。お問い合わせ以外に営業が訪問することもありません。

(1990)
R1608

ファインセラミックスの圧縮強さ試験方法(1990)

R1602

ファインセラミックスの弾性率試験方法

R1605

ファインセラミックスの高温弾性率試験方法(1989)

下記に最近の NTP 便りの一覧を示し、次ページにご参考としての１枚を載せておきます。

(1986､1992 改訂)
内部摩擦測定の潮流

内部摩擦測定については金属､鉄鋼関係で古くから行われ､数多弾性率の超高温測定 −最近の問題と開発の現状−
最近の内部摩擦研究 内部摩擦の国際会議から ０７０７
電磁超音波共鳴肉厚計 現場で使用可能なポータブル型
内部摩擦測定法 半価幅法と減衰法、位相差法の相関
自由共振法の比較：吊り線駆動式と静電駆動式
内部摩擦と転位 転位と G-L モデル
内部摩擦と活性化エネルギー （求め方）
内部摩擦と結晶粒界 力学モデルと文献紹介
片持共振法の特長と応用
片持方式の特徴 多項目で安心高温測定、歪み依存性の測定
弾性率測定装置の現状 形状､精度､高温 ９９１０

くの実績を残してきていますが､JIS は工業的側面の大きい制振鋼板についてのみ定められていて､ファインセラミックスに関しては､2002 年に発布された。当然の事ながら"物理計測"の面からは
JIS はありません。
JISG0602

制振鋼板の振動減衰特性試験方法(1993)

JISR1642 ファインセラミックスの高温内部摩擦試験方法-1 第一部：捻り振り子式(2002)-2 第二部：曲げ共振法(2002)
超音波の減衰を用いた方法も検討委員会でラウンド試験が行わ

7-5 .改訂とお願い

れたが､その結果採択はされなかった。また材料の業界毎に JIS 化の検討が行われますが､他の材質についても基本的には適用でき

目先の仕事の合間にまとめていますので､遅々としており､項目だます。また､JIS 化に明記されているとしても原理的に不都合なもけで内容が記載されていないところも少なくありません。

のもあり､適用されて無くてもより原理的にも遜色ないかそれ以弊社は、単なる装置提供というだけでなく、測定それも新しい上のものがあります。

難しい物性測定という観点からハードの構築や改良を進めています。EG 方式だけでなく、自由共振法の良さなど各機種ごとの特徴を極め、最大限活かしていただくよう努めています。

7-2 .学会

常に､専門的測定法や装置の開発､測定がうまれ､同時に従来見下記の学会は弾性率と内部摩擦測定を専門とした国際会議で、４

えていなかった物性情報や理論解析などもシンポジュームや学会

年ごとに各国持ち回りで開催されています。

などで発表されます。今後もそれに併せて内容の改訂や補追を行う予定をしています。お読みいただいて､意味不明のところや疑問

ＩＣＩＦＭＳ (International Conference of Internal Friction and

点､間違っているのでは？(これは大問題ですが・・・)などあれば､

Mechanical Spectroscopy )遠慮無くお問い合せやご指摘､ご連絡をいただけると助かります。
できるだけメールでお願いします。その都度お応えさせていた

この学会はかってだくと同時に､順次改訂版としていきます。

「Internal Friction and Ultrasonic Attenuation in Solids」

若干弊社の宣伝も入りますが､我田引水にならないように心がと証されていましたが、2000 年の京都開催時から名称が変更になっています。

けていきたいと思っています。そして､入門時点での弾性率や内部

今年の７月にスイスのローザンヌで開催され、次回は中国開催が摩擦測定に関する参考としてご利用いただきますとこれにまさる

予定されています。

光栄はありません。
順次、追補しますが、詳細と速報は「NTP 便り」で行っていま

7-3 .参考資料と引用文献す。
弾性率と内部摩擦全般のもの(児玉「結晶評価技術ハンドブック」の力学的性質の項 小岩昌弘著
朝倉書店「弾性・非弾性」 比企能夫著 共立出版
「An-elastic Relaxation in Crytstalline Solids」Nowtek & Berry 著「金属材料の弾性係数」 日本機械学会「Theory of Elasticity」 Timoshenko & Goodier「The Mathematical Theory of Elasticity」 Love20

功)

＃３／2007(Aug. ’07)

弾性率の超高温測定−最近の問題と開発の現状−

日本テクノプラス株式会社〒532-0012 大阪市淀川区木川東 3-5-21
第３丸善ビル
TEL:06-6390-5993 FAX:06-6390-4698
E-mail: ntp@nihon-tp.com
HomePage: http://www.nihon-tp.com
担当：児玉

弊社は、単なる装置提供というだけでなく、測定それも新しい難しい物性測定という観点からハードの構築や改良を進めています。EG 方式だけでなく、自由共振法の良さなど各機種ごとの特徴を極め、最大限活かしていただく
よう努めています。
また、日本の材料研究発展のお手伝いをすべく、市場の小さい特殊な測定にもチャレンジしていますので、今後のご指導とご支援をお願いいたします。（文責 児玉）

ModulusInternal Friction

コーヒーブレーク

お客さまから、ヤング率や剛性率などの 文献値との比較 というお話しを時々お聞きします。その時に測定法と試料成分などをお聞きしています。その測定法によって当時は正しい測定法と思っていたものも時代が変わると正確ではなかった、ということも考えられます。しかしデータのみが一人歩きしていて、測定方法が明記されている文献値は皆無の状態です。わずかの不純物が材料の性質や強度に影響を与えることは巷間耳にします。ア
ルミナでも 99.99％と 99.97％のものでは値はずいぶん変わります。不純物の種類によって物性値が変わることは材料研究されている方なら既知の事実です。 純 物質といえど文献値が正しいとは限りません。ましてセラミッ
クスや合金では JIS 規定であっても含有比率には大きな差があります。物性値は変わって当然です。ユーザーとして耐熱材料にセラミックスを使用するときの大きな悩みはここにあります。

International Friction

自由共振法は高温測定以外では非常に優れた測定法でもあります。弊社でも自由共振法の装置の欠点を改善し､難しい測定を可能にするなど常に性能向上に努めていますので､その長所や欠点を熟知しています。その上で高温測定には自信を持ってＥＧシリーズをお勧めしています。
EG シリーズは片持法で構造は単純です。しかし、温度分布やパワーアップに独自の工夫を取り入れた小型電気炉､高温化で使用している部材､試料固定部は外注加工後/Gpaに社内での特殊加工､そして駆動部の工業振動学による理論と実験に基づいた補正式の算出など多くのノウハウを各部に盛り込んだ装置です。炉内で使用する金属やセラミックスなどの部材も､大学や研究所で開発されたばかりの最新材料を採用できることも弊社の特長の一つです。新素材開発の研究者にとっては、量は少なくても社会貢献への第一歩です。
EG シリーズはこのような技術を積み重ねて、徐々に最高温度を上げてきました。そして従来 1000℃迄の測定だったものを､1200℃まで測定できる装置として開発しました。
(既納 EG の改造も承ります)
自由共振法や超音波法では装置仕様として超高温をうたっていますが、前述のように実際の測定は困難か少なくな
い比率で間違ったデータを出している可能性があります。
1500℃昇温可能というのと測定可能とは違うもので、少し低い温度でも確実なデータを出せる弊社の EG シリーズに優位性があります。
EG シリーズは、1200℃でも基本振動を逃しませんから
間違い測定は皆無ですし、特別な試料でない限り 1200℃までほとんどが自動測定です。
高温の測定結果を 2 つの図に示します。図１はβ型窒化
珪素のデータで、ヤング率や剛性率が急変化をし、その時の横振動とねじり振動の内部摩擦ピーク温度の一致
や,0.08 という内部摩擦でも自動測定をしています。図２は1200℃まで変化のないアルミナで高温治具の安定性を示すデータです。
測定の安定性の
ヤング率
ほかに、EG の特長
図２ アルミナ
はヤング率や剛性率、ポアソン比(計剛性率算)、内部摩擦などを同時測定するこ
内部摩擦
横振動とねじり振動ともありますが、最近の内部摩擦測
0
400
800
1200
Temperature /℃定で要求される歪み依存性が測定できることも大きな特徴です。制振材の開発、研究には歪み依存性は欠かせませんが、自由共振法や超音波法では基本的に測定は困難か不可能ですし、当然大きな歪みを与えることもできません。これらの点については後日改めて報告いたします。

Modulus /Gpa

従来から自由共振法や超音波法での高温測定に警鐘をならしてきましたが、最近立て続けに測定依頼されたデータに疑問を持たれたエンドユーザー様からご相談をお受けしました。その内の１件は超音波法によるもので､他の２件は自由共振法によるものでした。測定は公的機関もし
くはそれに準ずる測定サービス機関で行われたものです。
物質の内部構造が急変すると一般的には内部摩擦が高くなり、同時にヤング率や剛性率の急激な下降がみられます。誤ったデータはこの変化をとらえずに、急変するまでのなだらかな変化の延長上の値が提出されていました。
（例えば 図１の 1100℃1200℃の× のようなデータ）
高温になり内部
構造が乱れて××
ヤング率
くると、自由共振法による基本振
図１ 窒化珪素
動は非常に小さくなり、同時に偽剛性率
振動が多数生じてくるのが一般
内部摩擦
横振動とねじり振動的です。測定者は
0
400
800
1200
どの振動を選択
Temperature／℃
するかを迫られ
ますが、その時点の温度まで測定してきたデータの変化のライン上を推定し、その付近にある振動を基本振動と間違えてしまったものと思われます。
超音波法でも内部構造が乱れると多数の反射波が生じる事は容易に推定され､反射波や透過波の選択において､同様の間違いを起こす可能性は当然考えられます。
学会や論文には自由共振法や超音波法によるきれいな測定結果が発表されています。私共はヤング率や内部摩擦測定を行ってこられた先生方と交流がありますので、発表
データの具体的な測定についてお聞きしますと、特殊な試料処理を加えたり、何度も測定してその確からしさを検証された上で発表をされています。このような信頼性の確認については最近ではほとんど発表されませんので、未経験者はデータだけを見て楽に測定できる､と誤解されがちです。
また、物性研究がご専門の先生が自ら測定をされる場合
は、物性変化のありそうな温度の予測も加味した上で測定されています。

日本テクノプラス株式会社＃2／2010(Nov. ’10)

〒532-0012 大阪市淀川区木川東 3-5-21
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弾性率から弾性定数測定へ−電磁超音波式弾性定数測定装置開発−

単結晶 Ni の測定
単結晶 Ni のずれ振動の場合のピークプロファイルを下記に示します。赤矢印が同定に使用したピークです。

Intensity

Shear Mode of Ni Single Crｙstal

Frequency
上記プロファイルの解析から
C11＝249.0GPa C12=155.7GPa C44=125.8GPaが得られました。
多結晶体インコネルの高温測定
耐熱金属の代表的なものであるインコネルの高温弾性定
数 Cij と弾性率を測定した例を示します。
試料サイズは約 5mm のもので多結晶体です。
350

Cij or Modulus／GPa

材料の基礎物性であり、強度を示す一つの指標として弾性率があります。これらの測定には静的測定法や共振法、超音波法などの動的測定が用いられてきました。これらのヤング率や剛性率、ポアソン比などは材料全体のマクロ的な値を示しています。これらの測定の基本は等方体であるということが前提であり、そのために単結晶などの結晶面が揃ったものは各面での値の異なる、いわゆる異方性材料なので通常の測定方法では困難でした。
従来、単結晶のような異方性材料の弾性率を測定するために圧電素子で試料を挟んで結晶面や試料面に生じる共鳴振動のスキャンプロファイルを求め、予測弾性定数から逆解析で求める装置(弊社では CC シリーズ)がありました。
結晶各面からは横振動やずれ振動など８種類といわれる
多くのモードの振動信号を受信します。それらからモードを判別しピークを解析して弾性定数(スティフネス Cij )や弾性率(ヤング率や剛性率、ポアソン比など)を求めます。
このように共振信号は多数であり、解析には相当の困難さが伴います。
本装置 CCⅡでは、駆動信号を圧電素子でなく、電磁超音波共鳴という試料内部に超音波を発生させる方法を用います。この方法は静磁場と動磁場の組み合わせで試料内部に生じるローレンツ力を利用して超音波を発生させます。静磁場と動磁場を利用していますので振動方向を特定でき、一つの振動モードの信号だけを振動させることが出来る
ために、非常にシンプルなピー
クプロファイルとなりますので、同定・解析が非常に容易になり
呼吸振動
ずれ振動
ます。
この CCⅡシリーズは CC シリーズでも特長であった
5mm 角程度の小試料の測定ができるだけでなく、振動数が多すぎて同定・解析が困難であった多結晶の測定にも適用できるというモード限定の特長を最大に活かした大きなメリットがあります。
この装置は室温専用機からターボ排気装置による真空環
境下で温度や静磁場、動磁場を自動制御
し 1200℃まで測定できる装置(写真)までラインアップしています。
新素材研究の初期には非常に小さな試料しかできないことがありますが、数ミ
リ角の小試料で弾性率だけでなく弾性
室温装置
定数 Cij が測定できますので、高温装置
より高度な材料強度や物性の研究に役立つものと思います。
現時点では超音波の発生機
構の関係から渦電流の生じやすいもの(いわゆる金属)、磁歪のあるものなどに限られていますが、弊社ではセラミックスや高分子などへの適用へトライしています。

担当：児玉

C11

300
250

E

200

C12

150
100

C44=G

50
0
0

100

200

300

400

500

600

700

800

900 1000

Temperature／℃

アルミ回転疲労試験材の測定
被験材で破断した試料から破断近
傍とつかみ部から試料を採取して弾性率の変化を調べてみました。破断部などは小さな試料しか採取できませんので本装置の特長が活きてきます。
試料採取個所
C11 C44Eν
バージン部
106.7 30.1 78.5 0.3
破断部
131.7 29.6 80.1 0.3
破断部の方が弾性定数、ヤング率が高くなっていますが転位の増加が原因と推定されます。

弾性率や弾性定数、内部摩擦測定の専門かつ総合メーカー

日本テクノプラス株式会社
EG＆EGⅡシリーズ(多項目測定・高温が得意) J シリーズ(自由共振法・汎用装置) T シリーズ(薄板､細線用)
CC&CCⅡシリーズ(弾性定数測定)
MS シリーズ(強制振動法) VH(高粘度絶対測定装置) EM シリーズ(電磁超音波測定装置)
06-6390-5993 ntp@nihon-tp.com http://www.nihon-tp.com

共振法応用物性測定･試験装置開発の専門かつ総合メーカー

June / 2020

－内部摩擦序論－

担当：児玉10-3 8 Bordoni Peak Hashiguti Peak内 6
◎ 転位と制振性能部
4
転位は原子の並びが乱れた組
摩擦 2
織なのでお互いの原子間ではひずみがあり､一般的には内部摩
0
0
100
200
擦が大きいです。制振性能を上
温 度 /K
げたいベアリングや回転軸、制図１ 銅のボルドニ ピークとハシグチ ピークの模式振台座等では強度も重要なので
図共振法による弾性率と内部摩擦測定が行われています。
図１は銅の温度による内部摩擦の変化の模式図で､低温側ピークがボルドニーピークと言われ､自由な転位の張出しを検出し、高温側ピークは転位のピン止めの振切りを解明したハシグチピークと言われています。温度だ
けでなくひずみや振動数依存性の測定等と併せて転位の挙動の解明に利用されています。

0.03
内部 0.02
摩
0.01
擦
0
0.001

0.01

0.1

1

10

周波数 ／Hz
図3
Fe 中の固溶 C の周波数依存性

0.02

侵入原子
0.015
内
部 0.01摩擦
0.005
020 60 100 140 180
温度 ／℃
図 4 Fe 中固溶Ｃの温度依存性

学的に作用する原子の量として分析できます。この固溶
原子の量は深絞り等の金属の成型や加工性に影響すると言われ､加工成型プロセスの最適化に寄与しています。
◎ 材料の高温変化
材料は昇温によって組織､構造や原子間結合等に影響を与え､一般的には弾性率は減少し、内部に欠陥が生じる
事で内部摩擦は上昇し、最後は軟化状態になります。高
温測定ではその傾向を観ると共に､材料によってはその温度変化測定から拡散や相転移､粒界変化､焼結､ガラス化等の特異な変化を内部摩擦のヤング率××
ピークとして観察できます(図 5)。
材料が軟化すると粘性成分が
図 5 窒化珪素
増大し､高振動数ほど弾性率や内剛性率
部摩擦の変化は見えにくくなる
内部摩擦
曲げとねじりので超音波での測定には注意が必要です。この振動数と測定結果
0
400
800
1200
Temperature／℃の違いを利用して粘弾性の研究
図 5 窒化珪素の高温測定にも利用されます。
Internal Friction

Modulus /Gpa

共振法ではヤング率や剛性率などの弾性率と共に内部摩擦も測定できます。内部摩擦とは材料内の原子間の動きによる熱エネルギーの消耗比率(無名数)で、材料に温度や振動数､ひずみなどのエネルギーを与えると材料内部の原子が動き、原子間の摩擦によって失われるエネルギーを材料全体が持つエネルギーの比として表わしたものです。
内部摩擦が生じる物性として、転位や空孔などの格子欠陥や界面や粒界などの摩擦変化、拡散や相変態､軟化､焼結などの組織変化、固溶原子や置換原子､添加物によるひずみ状態等があり､内部摩擦測定は物性研究や材料開発に活用されています。また、内部摩擦が大きい材料は減衰性能が大きいので､制振材料の評価､研究､開発にも用いられ、ばね材では内部摩擦の小ささで評価されています。
内部構造が変わると弾性率も変化しますが、内部摩擦は弾性率変化より非常に敏感なので顕著に変化をとらえることができます。
加えるエネルギーとして温度､周波数(ひずみ速度)､ひずみ(振幅)などがあり､いくつかを組み合わせて物性研究に用いられます。

コ
ー
ヒ
ー
ブ
レ
ー
ク

〒532-0012 大阪市淀川区木川東 3-5-21
第３丸善ビルTEL: 06-6390-5993 FAX：06-6390-4698
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内部摩擦の活用◎ 固溶原子の定量と応用
材料に不純物原子が侵入(固溶)しますとお互いの原子間でひずみが生じます(図 2)。これに温度や振動数などを変化させると固溶原子は往復ジャンプ運動を起こし、最適なエネルギーの時に最大となり、内部摩擦も最大を示しスネーク(スヌーク)ピークと言われています。温度や振動数等を変えて測定し(図 3,4)､
エネルギーと内部摩擦ピークの関係をアレニウスプロットすると活性化エネルギーを計算できます。これは拡散や相転移などの時も用いられます。
内部摩擦は固溶原子の含有量分
析にも使われ､X 線や発光分析と違ってフリー元素に関係せず､試料全体の値を測定しますので､純粋に力

日本テクノプラス株式会社と粒界のガラス化変化◎ 粒界
昇温による粒界の変化も内部摩擦と弾性率の変化としてとらえられます。拡散や変態では昇温と降温での可逆的変化に対してガラス化など非可逆性のものは昇温､降温､再昇温などの測定によって確認することができます。
◎ その他の研究
以上のように原子間でのひずみや移動などによるエネ
ルギー消費がある固溶原子と置換原子の結合や原子の状
態、固溶原子と転位の関係など内部摩擦は広く利用されていて現場での活用も行われていますが、このほかイオ
ン伝導や界面変化、素材の劣化など今後はいろいろな材
料研究への応用が考えられます。
ヤング率やポアソン比などの弾性率や弾性定数は物性研究の基礎物性ですが、試料製作の容易さ､測定精度､測定操作の容易性など優位性を持つ共振法は同時に内部摩擦も測定できますので、強度測定の弾性率と内部構造を示す
内部摩擦の同時測定はより一層､研究や品質改良に寄与していくものと思います。
☆ 内部摩擦の測定法は 3 種
内部摩擦測定には共振法による減衰法､半価値法と､強制振動による位相差法と 3 種の測定法があり､それぞれに特徴があります。減衰法は自由減衰の対数減衰値から求め、半価値法は共振周波数の広がりから求めます。
また位相差法は掛けた力と材料の反応の時間差を測定して内部摩擦を求めます。
☆ 装置の選択測定装置は測定温度や試料形状､駆動､検出方法等で各種あり､それぞれで測定精度や信頼性が異なり、研究や開発等の目的等によって適正な装置の選 高温･低温用弾性率等同時測定装置
EG-HT with LT
択が必要になります。弊社は現象を把握し､幅広く研究や開発に対応できる装置を総合的に開発･販売している世界で唯一の会社です。

新型コロナ COVID19 による緊急事態宣言は解除されました。献身的に危険な中で対応していただいた医療関係の皆様には感謝以
外に言葉がありません。コロナ問題で経済や社会状態が大きな変革を迫られているようです。混乱によって国も会社も指導力､対応力が表面化し、コストのみにこだわらずにグローバル化と国産化のバランスをとり､日本の底力の蓄積は重要のようです。すべ
ての産業の基である材料の開発はより一層重みを増してくるのではないかと思われます。

日本テクノプラス株式会社
Oct. 2013

EG-HT と活性化エネルギー−共振法単一装置でも測定可能へ−

担当：児玉

-1

Internal Friction (Q )Internal Friction

Frequency/Hz of E

EG

弊社の EG シリーズ(EG-HT 等､以下
EG と略)は共振法によって固有振動数を検出しヤング率と剛性率を求め、振動の自然減衰もしくは半価値法を用いて内部摩擦（=タンデル(tanδ)、≒減衰能､対数減衰率など）を測定する装置です。EG シリーズは試料を振動の節で保持するだけの自由共振法(弊社
JE,JG シリーズ)と違って片側固定､片側駆動治具付きという特殊な構造をしています。
試料拘束のない分自由共振法の方が精度が高いのです
が、制振性や粘性の高い材料や欠陥の多い材料は内部摩擦が高く、難共振状態になります。このような測定には EGは大きな強みを発揮する装置です。自由共振法では比較的に低温域ではきれいな共振振動が得られても高温になると材料内に欠陥が生じたり､軟化等によって難共振状態になります。そこで、振動させるために加振力をあげると固有振動数以外の振動(偽振動)が生じるようになって、間違った測定値を求めてしまうことがあります。
これに対して EG は試料の固定によって偽振動をほとん
ど皆無にでき、かつ加振力が強いために内部摩擦が非常に高い難共振材でも共振を得ることができるところに大きな特長を持っています。たとえば自由共振法によるヤング率や内部摩擦の JIS 制定時のラウンドロビンテストなどのデータを見ますと､自由共振法での測定では内部摩擦が 3-3-1×10 程度が限界でしたが、EG では 10 領域以上でも自動測定が容易という性能を持っています。
Fig１は 100℃〜300℃内に内部摩擦のピークを持つYSZ( イ ッ ト リ ア
Fig.1 YSZ by EG-HT0.02
部分安定化ジルコ
125Gニア)を EG-HT で-1測定した例です。
Q of Twisting
このグラフでは85
0.01
左 Y 軸は弾性率で-1
Q of
なくて周波数で示
BendingE
しています。
0
45
0
100
200
300
400
500
160℃あたりに
Temperature /℃
内部摩擦ピークがありますが、これは酸素イオン空孔の拡散による変化を示しています。空孔拡散中にはヤング率や剛性率の変化率(下り勾配)も大きくなっています。このような現象は内部構造が変化する相変態でもみることができます。
内部摩擦のピーク(右 Y 軸)は 10−２を超えていています。
従来の自由共振法での測定では-3 乗領域にはいると装置につきっきりで必死になって正規の基本振動を探しながら測定せざるを得ないのですが、EG シリーズではこの領域でも無人で測定してくれます。
このグラフをよくみるとヤング率を求めている横振動による内部摩擦と剛性率を求めているねじり振動で内部摩擦のピーク温度が少しずれています。以前からこの差はなんだろうか、横振動とねじり振動による異方性なのか活性化エネルギーなのだろうか等と疑問を持っていました。
一方、弊社では自由共振法(J シリーズ)の内部摩擦測定の上限を打破するた
Fig.2 YSZ by JE-HT
めの開発を続けて4800いました。そして弊
0.01
-2
4700
社の JE-HT で 10領域での測定も可4600
0.005
能になってきたの
4500
で､JE-HT 開発装置
4400
で YSZ を測定した
0
0
100
200
300
400
のが Fig2 ですTemperature /℃
EG のデータに比べますと JE の測定結果ではピーク温度が 200℃と高くなっています。同一試料ですが試料の保持方法が異なるので共振周波数も違っています。
ここで EG と JE の測定結果からτ＝τ0exp(Q/RT)を用いてアレニウスプ
Fig.3 YSZ アレニウスプロット
ロ ッ ト (Fig3) を し11てみますと直線に
10
y = -95692x + 33.59
乗っています。
9
グラフの直線の8
傾きが活性化エネ
7
ルギーQ を示して
6
い ま す の で 、
5
EG-HT で測定した
2.4
2.6
2.8
3.0
1/RT / 0.0001
二つの振動による内部摩擦ピーク値の差は活性化エネルギーによるものとということが判明しました。３点ではほぼ直線上ですが、横振動とねじり振動ではわずか傾きが違っています。物性
素人の推論ですが、もしかすると振動方向による違い(異方性？)なのかもわかりません。
この結果、EG-HT での横振動とねじり振動とで内部摩擦のピーク温度が異なっていたのは主たる原因は活性化エネルギーによるものとということがわかったのです。
これから計算した活性化エネルギーは 95kJ/mol、τ０＝14-1
2.15×10 sec で YSZ 研究者によるとリーズナブルな値とのことです。
これは自由共振法(JE-HT)で高内部摩擦を測定可能となったことによって証明できたのですが、EG-HT だけでもある程度活性化エネルギーを求めることができる事も証明できたもので、EG-HT の特徴の一つである横振動(ヤング率)とねじり振動(剛性率)の同時測定、高温安定測定、高内部摩擦試料(難共振材)の測定、低振動数測定によるひずみ
速度依存性の排除などの特長に加えて、新たに EGHT 単一装置での活性化エネルギーの算出が可能という特長が増えたことになります。
以上のように、EG-HT の安定性、信頼性の向上に加えて、
JE-HT(自由共振法)による高内部摩擦測定の実現によって２桁の振動数の異なる測定結果を得ることができ、疑問が解消されたものです。（文責：小谷・児玉）
Ln τ

今回は弊社の高温弾性率等測定装置 EG-HT による活性化エネルギー測定についてお知らせします

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学術振興会 123 委員会では 2015･6･29〜7･3 に北大で「発電材料技術の基礎から応用まで」と銘打った国際会議 123HIMAT-2015(Advanced High-Temperature Materials Technology for Sustainable and Reliable Power Engineering)を開催し、セッションとして
1)Alloy design 2)Mechanical properties 3)Life prediction 4)Microstructural characterization 5)Oxidation & corrosion, coatingsst6)Processing and fabrication in any metallic materials related to power engineering. があり、講演者を募集中です。Circular(1 )をご希
望の方にはお送りしますのでご連絡ください。着工前ですが http://www.mkg.mtl.titech.ac.jp/123HiMAT-2015 も後日ご参照下さい。