HPLC Column
Zirconia Based Reversed Phase Column
次世代逆相 HPLCカラム－高耐久性，高選択性－高速，高分解能分離

株式会社 クロマニック テクノロジーズ / www.Chromanik.co.jp

ZirChrom® Zirconia Based High-Stability PR-Column

2 µm

1 µm

多孔性ジルコニア

ジルコニアのユニークな表面化学

ジルコニア (ZrO2) は，結晶あるいは非晶質で存

ジルコニア系固定相の選択性は，その表面化学在する金属酸化物です。ジルコニアの主な長所は，非常に高い化学的安定性と熱的安定性です。
ジルコニアは，シリカゲルと異なり，全てのpH範囲で，かつ200 ºCまでの高いカラム温度でも完に起因しています。ジルコニア表面の重要な部
位は，a) Brönsted酸，b) Brönsted塩基，c) ルイ

全に安定しています。
他の固定相と異なり，移動相の有機溶媒組成やイオン強度の変化によって膨潤したり収縮したりすることもありません。さらに，機械的にも安定しています。このようなジルコニアの安定性と特徴ある特性は他の固定相では達成することはできません。
ジルコニア系固定相は，高性能で，高速/高選択性分離を可能とします。粒度分布の狭い，3~25µmの粒子径を用意しております。

ス酸の3つです。ルイス酸性部位は，ルイス塩基を化学吸着してジルコニア表面に層を形成します。測定対象化合物がルイス塩基的性質を持っている場合，不可逆吸着を引き起こしてしまう悪影響が発現する恐れもあります。

高安定性HPLC用固定相の利点
ZirChrom製品は，全て高い化学的/熱的安定性を持っており，全pH範囲で，200 ºCまでのカラム温度で使用することができます。
•カラムの安定性を気にすることはありません－測定対象に最適な条件を選択できます•極限の測定条件においても長寿命です•保持変動が少なく，再現性も良好です•熱安定性が高いため，高温条件でのルーチン分析が可能となります－高速分離が可能です1

ルイス酸部位の失活 “Deactivation"
ZirChromでは，種々のジルコニア表面のコントロール技術を開発してきました。ジルコニア基材の次世代RPLCカラムは，錯化合物によるルイス酸性部位の “Deactivation“ 処理をしたカラムです。これらは，pH 1~10で安定で，塩基性化合物を良好なピーク形状で分離可能です。

ZirChrom® PR-Column Family◆ 高速高分解能逆相分配クロマトグラフィー用カラム◆ 酸性化合物と塩基性化合物の分離のための特徴あるカラム◆ LC/MSに適合するカラム◆ 異性体分離に有効なカラム
Non-Deactivated type

Deactivated type

Phase Name
DiamondBond®-C18
ZirChrom®-CARB
ZirChrom®-PBD
ZirChrom®-PS
ZirChrom®-EZ
ZirChrom®-MS
ZirChrom®-SELECT

Stationary Phase
C18 bonding on carbon cladCarbon coated
Polybutadiene coated (USP L49)
Polystylene coated
Polybutadiene coating on EDTPA chelation
Polybutadiene bonding on EDTPA chelation
Polybutadiene bonding on carbon clad

ZirChrom® Reversed-Phases“Deactivated” Type Reversed-Phases• ZirChrom®-PBD—非イオン性化合物に対してはC18シリカと類似の保持挙動を示します。塩基• ZirChrom®-MS—非イオン性化合物に関しては性物質に関しては特徴ある分離を示します• ZirChrom®-PS—高水濃度移動相で分離が可能です。Phenylシリカと類似の分離を示します• ZirChrom®-CARB—異性体や平面性化合物の質に関してはユニークな選択性を示します
LC/MSを用いる塩基性化合物の分析に有効です

分離に有効です• DiamondBond®-C18—C18シリカとは選択性が大きく異なり，酸性化合物の分離に有効です

C18シリカと類似の挙動を示しますが，塩基性物• ZirChrom®-EZ—汎用の逆相カラムとして使用できます。酸性/塩基性化合物の分離に有効です• ZirChrom®-SELECT—カーボンコート型の不活性型逆相カラムです

ZirChrom®逆相カラムの相対選択性の比較

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ZirChrom®-PBD (Polybutadiene coated PR-Column)◆ 塩基性化合物の分離に威力を発揮します
C18シリカとは異なる選択性と良好なピーク形状を示します◆ C18からのメソッドの置き換えが容易です
基本的な分離挙動はC18シリカに類似しています◆ 強酸性や強塩基性の移動相が使用できますpH 1 ~ 14の範囲で安定です◆ 熱安定性が高く高温条件での使用も可能です
150 ºCまで可能で，分離の改善と同時に高速分離が可能です◆ 高理論段数です (> 120,000 plates/meter)
ZirChrom®-PBDは，化学的に非常に安定なジル

ZirChrom®-PBDは全pH範囲 (pH 1~14) で使用

コニア粒子表面を架橋ポリブタジエンの薄膜で可能ですので，試料にあった最適なpH条件を選均一に覆われています。非イオン性化合物に対する選択性は一般的なC8あるいはC18シリカと択できます。一般的に，20mMのリン酸緩衝液類似しています。イオン性化合物の分離に関しとピーク形状を改善することが可能です。
ZirChrom®-PBDは高温 (~150 ºC) で使用可能でては，クロマトグラフィーの選択性を微調整するために第二の相互作用を用いることができます。移動相に添加物を添加することで選択性をすので，選択性やピーク形状の改善と同時に，高速分離が可能です。一般に，測定温度を50 ºC変化させることが可能です。アミン類のテーリングや選択性がC18シリカで問題となる場合，にすると分析時間は半分になり，80 ºCではさらリン酸緩衝液を移動相としたZirChrom®-PBDをは，一般的なシリカ系逆相カラムと異なり，高使うことで改善することが可能です。

温下でも極めて安定なカラムです。

ZirChrom®-PDBによる塩基性薬物の高pH条件下での分離3を用いることで，多くのイオン性化合物の分離に半分の時間で溶出できます。ZirChrom®-PBD

ZirChrom®-PDBによる抗ヒスタミン剤の高温・高速分離DiamondBond®-C18 (C18 bonded on carbon clad)◆ ステロイド類とその同族体の分離に最適異性体に対するC18と異なる分離特性◆ 酸性化合物に対する優れた選択性◆ 高頑健性メソッドに対応
pH 1~14の高pH範囲の移動相使用可能◆ 高速分離のための優れた熱安定性
200 ºCまで使用可能
DiamondBond®-C18は，ZirChromによって始め

DiamondBond®-C18は，市販の未修飾カーボンて実用化された結合型カーボン系固定相です。
DiamondBond®-C18は，カーボンコートを行っ系固定相よりも良好なピーク形を状示し，よりC18シリカに近い選択性を示します。その他のたジルコニアの表面にC18を持つ官能基を共有結

ZirChrom®固定相と同様に，移動相緩衝液の選合で導入した充填剤です。C18リガンドの結合下択によりピーク形状と分離度を調節することができます。また，DiamondBond®-C18は，200 ºC部はシリカゲルとは異なるカーボンであるため，DiamondBond®-C18は他の固定相と異なる特徴ある選択性を持ちます。
抗痙攣薬の分離まで安定して使用することができますので，高温/高速分析が可能です。
バルビツール酸の分離

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ZirChrom®-MS (Lewis Acid “Deactivated” PR-Column)◆ Lewis acid siteを極限まで不活性化してあります
固定相は共有結合しているためブリードはありません◆ 塩基性物質の分離に特長ある選択性を示します
塩基性，酸性，中性医薬品の混合物の一斉分離が可能です◆ 高理論段数です (> 120,000 plates/meter)◆ 広範囲pHで使用可能です (pH 1 ~ 10)◆ 室温でも対称性良好なピーク形状を示します◆ LC/MSに最適なカラム設計をしてあります
LC/MSに使用される移動相に互換性があります
LC/MS分析用に設計されたジルコニア系逆相カラムです。 LC/MSで使用される移動相緩衝液と互換性があります。独自の “deactivated” 技術により，ルイス酸部位を極限までに不活性化させてあります。pH 1 ~ 10で化学的に安定です。
移動相に EDTPA*を添加することでpH 12まで拡大することができます。
低分子中性有機化合物に対しては，C18シリカに類似した逆相挙動を示します。イオン性物質
は，イオン交換性官能基の存在により，C18シリカと異なる選択性を示します。特に，塩基性薬物の保持はC18シリカよりも強く，ピーク形状と分離効率を大幅に改善可能です。

ZirChrom®-MSのLewis Acid Site不活性化工程* EDTPA:
Ethylenediamine N,N,N’,N’-tetra(methylenephosphonic)acid

ZirChrom®-MSと市販C18シリカによる塩基性薬物の分離比較

Mobile phase: Machine mixed 80/20 ACN/10 mM ammonium acetate, pH 6.7 without pH adjustment
Flow rate: 1.0 mL/min Temperature: 35 ºC, Injection volume: 0.1 µL, Detection: 254 nm
Column: A) ZirChrom®-MS, 150 x 4.6 mm i.d. (3 µm) (part# MS01-1546), B) Leading C18 Silica, 150 x 4.6 mm i.d. (3.5 µm)

5ZirChrom®-MS：市販C18シリカとの分離性能比較
ZirChrom®-MSは，特にLC/MSを用いるアプリ
ケーションのために設計された不活性化されたジルコニア系逆相カラムです。ZirChrom®-MSは，塩基性医薬品の分離分析に有効なカラムです。ZirChrom®-MSは，LC/MSのメソッド開発において理想的なカラムです：
1. 酢酸やギ酸のアンモニウム塩のような揮発性で中性域の緩衝液と互換性を持ちます
2. LC/MSの一般的な溶離条件下で，C18シリカに比べ，塩基性薬物の保持は大きくなります
3. 塩基性薬物の選択性はC18シリカとは大きく異なりますので，大幅に分離を改善できます4. C18と比較して，塩基性薬物のピーク形状は良好で，分離効率も大幅に改善できます
5. 酸性，中性，塩基性の医薬品混合物の一斉分析を達成できる能力を持っています
6. 固定相は共有結合によって固定されているためブリードは極力抑えられています

ZirChrom®-MSと市販C18シリカとの保持比較
試料：塩基性化合物

ZirChrom®-MSと市販C18シリカとの理論段数比較

市販逆相カラムとの比較実験 (右図)
ZirChrom®-MS (Part No.: MS01-0546)
50 mm x 4.6 mm i.d., 3µm;
Leading bonded phase C18 silica,
150 mm x 4.6 mm i.d., 3.5 µm
Mobile phase: 80/20 ACN/10 mM ammonium
acetate, pH=6.7.
Flow Rate:
1.0 mL/min
Temperature: 35 ºC
Injection Vol.: 0.1 µLDetection:
254 nmTest sample:(1) Methapyrilene, (2) Pyrilamine,(3) Tripeleneamine, (4) Chlorpheniramine,(5) Brompheniramine, (6) Thiothixene, (7) Doxepin,(8) Amitryptyline, (9) Desipramine,(10) Nortryptyline, (11) Pyridine, (12) Imipramine,(13) Lidocaine, (14) Atenolol, (15) Metoprolol,(16) Oxprenolol, (17) Alprenolol, (18) Phenol,(19) 4-chlorophenol, (20) Acetaminophen,(21) Ketoprofen, (22) Ibuprofen, (23) Naproxen,(24) Toluene, (25) Biphenyl, (26) Phenanthrene.
Columns:

ZirChrom®-MSと市販C18シリカとのピーク対象性比較

ZirChrom®-MSと市販C18シリカとの保持比較
試料：塩基性化合物

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ZirChrom® HPLC Column Ordering Information
Phase Number

Phase Name

Mode of Use

DB01

DiamondBond®-C18

Reversed-Phase

EZ01

ZirChrom®-EZReversed-Phase

MS01

ZirChrom®-MS

Reversed-Phase

ST01

ZirChrom®-SELECT

Reversed-Phase

TI01

Sachtopore-RP

Reversed-Phase

TI02

Sachtopore-NP

Normal Phase and SEC

ZR01

ZirChrom®-CARB

Reversed-Phase

ZR02

ZirChrom®-PHASE

Normal Phase and SEC

ZR03

ZirChrom®-PBD (USP L49)

Reversed-Phase

ZR04

ZirChrom®-WCX

Weak Cation-Exchange

ZR05

ZirChrom®-WAX

Weak Anion-Exchange

ZR06

ZirChrom®-SAX

Strong Anion-Exchange

ZR07

ZirChrom®-SHAX

Strong Anion-Exchange

ZR08

ZirChrom®-PEZ

Cation-Exchanger (Proteins)

ZR09

ZirChrom®-PS

Reversed-Phase
Phase Number

Carbon Reversed-Phases
ZR01

Polymer Reversed-Phases
EZ01, MS01
ZR03, ZR09

Normal/Ion Exch. Phases
ZR02, ZR04, ZR05,
ZR06, ZR07, ZR08

5 cm Columns
0521 (5 cm x 2.1 mm)
0546 (5 cm x 4.6 mm)

3 µm, 5 µm

3 µm, 5 µm

3 µm, 5 µm

10 cm Columns
1021 (10 cm x 2.1 mm)
1046 (10 cm x 4.6 mm)

3 µm, 5 µm

3 µm, 5 µm

3 µm, 5 µm

15 cm Columns
1521 (15 cm x 2.1 mm)
1546 (15 cm x 4.6 mm)

3 µm, 5 µm

3 µm, 5 µm

3 µm, 5 µm

Column Format㈱クロマニック テクノロジーズ TEL: 06-6581-0885 FAX: 06-6581-0890 E-mail: info@chromanik.co.jp