ISSN 1349-2608

No.17(2020)

栃木県元気ニコニコ室長

とちまるくん

令和元（2019）年度

研

究

報

告

Reports of Industrial Technology Center of Tochigi Prefecture― 発信します 明日を拓く 確かな技術 ―栃木県産業技術センター

目
Ⅰ

次

重点共同研究（実施：３テーマ）



バレル工具による高効率仕上げ加工技術の開発(航空宇宙分野) ・・・・・・・・・・・・・ 1

デジタルものづくり技術を活用した特殊工具ホルダの試作(航空宇宙分野) ・・・・・・・・ 7

新規酒造好適米「夢ささら」を用いた清酒製造技術の確立(フードバレーとちぎ) ・・・・・ 11Ⅱ共同研究（実施：５テーマ）



高硬度鉄めっき砥石の開発

電子ビーム蒸着法による可視光応答型酸化チタン光触媒膜の作製 ・・・・・・・・・・・ 19

ビューファイバーのレトルト加工条件の確立 ・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 23

・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 15

非公開：２テーマ

Ⅲ

受託研究（実施：１テーマ）
非公開：１テーマ

Ⅳ

重点研究（実施：１テーマ）
ＡＩ導入に向けたデータ収集システムプロトタイプの開発 ・・・・・・・・・・・・・・ 27

－i－

－ⅰ－

Ⅴ

経常研究（実施：７テーマ）



残留応力の低減を目的とした金属３Ｄプリンタ造形条件の検討 ・・・・・・・・・・・・ 31



ファインバブル水を用いた脱脂洗浄の検討 ・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 36

CrN 膜の内部応力が膜物性に及ぼす影響 ・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・



県産いちごを用いた日本酒ベース発泡性リキュールの開発 ・・・・・・・・・・・・・・ 45



解し織のためのインクジェットプリンタによる経糸捺染技術の開発 ・・・・・・・・・・ 49結城紬における縫取り技法を使った多色デザインの開発 ・・・・・・・・・・・・・・・ 53



食洗機耐久性における陶器の厚さと強度に関する研究 ・・・・・・・・・・・・・・・・ 58

42

本研究報告における研究区分については、次により分類したものとなっています。
Ⅰ 重点共同研究：県の重点振興産業分野(自動車、航空宇宙、医療機器、光、環境産業)及びフードバレーとちぎプロジェクトの食品産業分野において、企業、大学などと課題を分担して重点的に行うもの。
Ⅱ 共 同 研 究 ：企業、大学などと課題を分担して行うもの。
Ⅲ 受 託 研 究 ：企業や団体などからの委託を受けて行うもの。
Ⅳ 重 点 研 究 ：県内産業の振興のため県が単独で特に重点的に行うもの。
Ⅴ 経 常 研 究 ：上記以外にて実施したもの。
また、知的財産権の保護等の観点から、非公開となっている研究テーマがございますので、御了承
ください。

－ii－

－ⅱ－

Contents
Ⅰ

Selected Cooperative Research

Development of High Efficiency Finish Processing Technology Usinga Barrel Tool ・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 1
 Trial Production of Special Tool Holders Utilizing Digital Manufacturing
Technology ・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 7
 Establishment of Sake Brewing Technology Using
the New Rice “Yumesasara”・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 11Ⅱ

Cooperative Research Application of Fe Plating to Grinding Wheel ・・・・・・・・・・・・・・ 15
 Preparation of Visible Light Responsive TiO2 Films by an Electron-Beam
Evaporation Method ・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 19
 Establishment of Retorting Process Conditions for Beau Fiber ・・・・・・・ 23

Ⅲ

Contract ResearchⅣ

Selected Research Development of Data Collection System Prototype for
Utilizing Neural Network ・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 27

－iii－

－ⅲ－

Ⅴ

Ordinary Research Examination of Build Parameter Conditions for Metal 3D Printer to Reduce
Residual Stress ・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 31
 Study on Degreasing by Fine Bubble Water・・・・・・・・・・・・・・・・ 36
 Effect of Internal Stress on Properties of CrN Film ・・・・・・・・・・ 42
 Development of Sake-based Sparkling Liqueur Using Strawberries from
Tochigi Prefecture・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 45
 Development of Warp Printing Method by Textile Digital Printing for
HOGUSHI-ORI ・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 49
 Development of Multicolor Design Using Embroidery Technique inYukitsumugi ・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 53
 Effect of the Pottery Thickness on Impact Strength andDishwasher-Durability ・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 58

－iv－

－ⅳ－

Ⅰ 重点共同研究
Selected Cooperative Research栃木県産業技術センター

研究報告№17(2020)

重点共同研究（航空宇宙分野）

バレル工具による高効率仕上げ加工技術の開発
五月女

英平*

近藤

弘康*

伊藤

健**

Development of High Efficiency Finish Processing Technology
Using a Barrel Tool
SOTOME Hidehira, KONDO Hiroyasu and ITO Ken
航空機に用いられる析出硬化系ステンレス鋼 15-5PH は，高硬度と高靱性を併せ持つため，切削加工において工具損傷が発生しやすく高効率加工が難しい。本研究では，工具径よりも側面刃の曲率半径が大きいバレル工具を用い，15-5PH の仕上げ加工時間の短縮を試み，加工面について評価した。その結果，バレル工具の切削加工では，チルト角の変更により加工位置が側面刃の中央から根元方向で加工すると良好な表面粗さが得られる
ことがわかった。さらに，バレル工具は，ボールエンドミルによる加工の 50%以下の時間で仕上げ加工が可能であり，加工面の表面粗さや形状誤差が一般的な航空機部品の要求基準を満たすことができ，航空機部品の高効率仕上げ加工に有効なことがわかった。
Key Words : 切削加工，バレル工具，析出硬化系ステンレス鋼，工具摩耗

１

はじめに

実験により，工具の摩耗と加工面品質を評価した。さら航空機部品の製造においては，加工コストの安い海外に，バレル工具に適した曲面形状を検討し，曲面形状を企業の参入等により，技術革新を含めた価格競争力の確有する航空機部品の模擬品の加工を行って加工面品質を保が必要となっている。航空機の高揚力装置であるフラ評価した。

ップ部品や金具等に使用されている析出硬化系ステンレ
ス鋼 15-5PH は，C＜0.07％，Ni4.5％，Cr15％，Cu3.5％を主成分とし，耐食性に優れ，熱処理で強度を向上させる材料である

２
２．１

１）

研究の方法

チルト角と表面粗さ。析出硬化系ステンレス鋼は，高硬度工具の進行方向に対して直角方向であるチルト角に着と高靱性を併せ持つため，切削速度を低く抑える必要が目し，チルト角が加工面品質に与える影響を検討した。5あることに加え，工具寿命が短くなる切削加工上の課題

軸加工におけるチルト角を図１に示す。被削材は 20mm×

があり

２）

，高効率加工による加工コスト低減が難しい。

90mm×20mm の析出硬化系ステンレス鋼 15-5PH とした。

近年，同時 5 軸加工が必要なタービンブレード等の曲

切 削 加 工 実 験 に は 5 軸 マ シ ニ ン グ セ ン タ (DMG 森 精 機

面形状を有する航空機部品の加工現場では，バレル工具DMF180)を用い，工具は刃先交換式の 2 枚刃のバレル工具が使われはじめている。バレル工具は工具径よりも側面(三菱日立ツール ZDHW200-T43R2-50)とした。加工機及び刃の曲率半径Rが大きいため，従来使用されているボー

工具の仕様を表１及び表２に示す。工具の傾斜角である

ルエンドミルと同じ理論表面粗さで加工する場合，ピッチルト角の影響を検討するため，傾斜角度を-52.49°か

クフィード（加工間隔）を大きくすることができ３），加ら-59.24°の 3 水準に設定した。実験の外観を図２，チ

工時間を短縮することが可能である。しかし，バレル工

ルト角変更時の実験条件を表３に示す。なお，本実験で具の加工事例が少ないため，加工条件と加工面品質との使用した工具は，加工位置（接触位置）で工具径が変わ関係や，どのような曲面形状の加工に適しているかが明ることから，加工位置での切削速度が一定になるようにらかとなっていない。

回転数を変更した。

そこで本研究では，高効率加工による加工コストの加工面の表面粗さの測定は，触針式表面粗さ測定機（テ低減を目的とし，5 軸マシニングセンタを用いてバレルーラーホブソン

工具の有効性を検証した。まず，バレル工具のチルト角

ブソンが加工面品質に与える影響を検討した。次に，工具摩耗平均を測定値とした。

＊

栃木県産業技術センター＊＊

機械電子技術部

株式会社栃澤金型製作所－－

PGI840）及び白色干渉計（テーラーホ

CCIMP）を用い，場所を変えて 3 回測定し，その栃木県産業技術センター

研究報告№7(2020)

２．２

工具摩耗実験

バレル工具の工具寿命，異常摩耗の有無及び加工面品

切削方向

質の推移を観察するため，工具摩耗実験を行った。実験の外観を図３に示す。5 軸マシニングセンタとバレル工

Y

Z

＋

具を用いて，加工機内に被削材(析出硬化系ステンレス鋼

－
被削材

チルト角

X
表１

工具刃先を USB マイクロスコープにより撮影した。逃げ向

図１

15-5PH 250mm×125mm×90mm)を配置し，一定距離加工後，チルト角について面摩耗量は，2 枚刃の逃げ面摩耗量の平均値とした。さら5 軸マシニングセンタの主な仕様に，加工面品質として表面粗さの推移を観察した。一定

型式

DMG 森精機

DMF180

距離加工後，析出硬化系ステンレス鋼 15-5PH の試験片

軸構成

同時 5 軸(X 軸，Y 軸，Z 軸，B 軸，C 軸)（20mm×90mm×20mm）を加工し，触針式表面粗さ測定機

最高回転数

15,000min -1

所を変えて 3 回測定し，その平均を測定値とした。実験

最大切削送り速度

40m/min

切削液吐出圧

スピンドルスルー4MPa

で加工面の表面粗さを測定した。表面粗さの測定は，場

条件を表４に示す。

加工機内
表２

バレル工具の仕様
テーパーバレル
側面 R50，先端 R2
三菱日立ツールZDHW200-T43R2-50

形状等

工具径[mm]

20

刃数

2枚

材質

超硬

コーティング

PN215

USB カメラ（a）刃先観察

加工機内

切削方向
図２

(回転数[min -1]，（b）加工実験

図３

工具摩耗実験外観表４

工具摩耗の実験条件

チルト角 [°](回転数[min -1]，
送り速度[mm/min])-52.49 (5536，1771)-55.93 (4042，1293)

ピックフィード[mm]2.0(理論表面粗さ 10μm)

切込み[mm]0.1

切削液

水溶性切削液工具突き出し長さ[mm]100（L/D=5）削りの向き

下向き削り(ダウンカット)

実験外観

表３ チルト角変更の実験条件
チルト角 [°]

切削方向-52.49 (5536，1771)-55.93 (4042，1293)-59.24 (3244，1038)

２．３

曲面形状の切削加工実験

バレル工具で曲面形状を切削加工した時の加工面品質を評価するため，曲面形状の切削加工実験を行った。5 軸
マシニングセンタとバレル工具を用い，加工機内に被削※切削速度 160[m/min]
1 刃あたりの送り量
0.16[mm/tooth]材(析出硬化系ステンレス鋼 15-5PH φ76.2mm×50mm)をピックフィード[mm]2.0(理論表面粗さ 10μm)

ツールパスは，CAD/CAM(hyperMILL OPENMIND)を使用し，切込み[mm]0.1

切削液

水溶性切削液工具突き出し長さ[mm]100（L/D=5）削りの向き

下向き削り(ダウンカット)

送り速度[mm/min])

配置し，曲率半径 R50，R100， R1000 の形状を加工した。
加工面の面に沿って工具の接触位置が常に一定となる加工(タンジェント加工)で，スパイラル状のパスを作成した。また，加工時間の比較のため，φ12mm のボールエン
ドミル R6(三菱マテリアル VF-4MB)もバレル工具と同様にタンジェント加工でツールパスを作成した。ピックフ－2－栃木県産業技術センター

研究報告№7(2020)

ィードは理論表面粗さ 10μm の表面粗さになるように設工した。被削材は製品と同じ析出硬化系ステンレス鋼 15-定した。各曲率の加工物形状寸法及び R50 の形状加工の5PH とし，切削加工実験には 5 軸マシニングセンタ（牧ツールパスの比較を図４に示し，実験条件を表５に示す。

野フライス

a61nx-5E）を用いた。ツールパスは，タン

加工面の表面粗さの測定は，触針式表面粗さ測定機でジェント加工で加工面の面沿いに加工するように測定した。表面粗さの測定は，場所を変えて 3 回測定し，CAD/CAM を使用して作成した。実験条件は，曲面形状加工

その平均を測定値とした。形状誤差については，三次元に準じて設定した。

座標測定機（ミツトヨ

LEGEX9106）で形状を測定し，加加工面の表面粗さは，触針式表面粗さ測定機で測定し工面の削り残しが正の値を＋とし，狙い値からの最大差た。形状誤差については，三次元座標測定機（ミツトヨで評価した。

Bright Apex）で形状を測定し，加工面の削り残しが正の値を＋とし，狙い値からの最大差で評価した。
10mm

３
35
mm

３．１

結果及び考察チルト角と表面粗さ

バレル工具のチルト角を変更させて加工した試験片を
図５に示す。触針式表面粗さ測定機を用いて切削方向に(a)バレル工具
図４

φ75mm

対して直角方向の表面粗さを測定した。表面粗さとチル(b)ボールエンドミル

ト角の関係を図６に示す。この結果，ピックフィード

加工物形状及び R50 のツールパスの比較

2mm で加工した場合，航空機業界における切削加工部品の表面粗さの標準値 12.5μm に収まるが，チルト角の違

表５

工具

曲面形状加工の実験条件

いにより，10.3μm～11.6μm と差が生じた。このうち

バレル工具

ボールエンドミル

チルト角 -55.93°(側面刃中央付近) 及びチルト角-

2 枚刃

4 枚刃

59.24°(側面刃根元付近)で加工した場合に，表面粗さ

R50

R6

10.3μm 以下となり，理論表面粗さに近い良好な加工面

4047

4000

(160)

(150)

品質を得られることがわかった。一方，チルト角-

-1

(切削速度
[m/min])送り速度[mm/min](1 刃当たりの送り量[mm/tooth])
工具と加工面との角度[°]
ピックフィード
[mm]

1295

1280

(0.16)(0.08)

34.07(チルト角-55.93°相当)

30.00

1.41

(R50)

0.65

(R50)

1.63

(R100)

0.67(R100)

1.95 (R1000)
0.1

切削液

水溶性切削液工具突き出し長さ

100

50

[mm]

（L/D=5）（L/D=4.2）

２．４μm と大きくなった。
切削方向

0.69 (R1000)

切込み[mm]

削りの向き

52.49°(側面刃先端付近)での加工は，表面粗さが 11.6

表面粗さ Rz [μm]

回転数[min ]下向き削り(ダウンカット)

表面粗さ測定方向図５

表面粗さ測定試験片

側面刃
先端付近

側面刃
中央付近

航空機部品（試作）による切削加工実験

側面刃
根元付近

チルト角

図６

5 軸マシニングセンタとバレル工具及びボールエンド

表面粗さとチルト角の関係

ミルを用いて実製品を切削加工した時の加工面品質を評価するため，航空機部品を模した試作品の切削加工実験

チルト角の違いにより表面粗さが変化したため，白色を行った。複数の曲率半径を有する航空機部品（試作）

干渉計を用いて切削方向の加工面形状の比較を行った。

の形状を想定し，R6，R20 及び R2400 の各曲面を切削加

表面粗さが一番大きいチルト角-52.49°(側面刃先端付－3－栃木県産業技術センター

研究報告№7(2020)

近)及び一番小さいチルト角-55.93°(側面刃中央付近)

切削抵抗 F が，エンドミルの刃先のみに一方向から作で加工したときの加工面を白色干渉計で測定した結果を用すると仮定したときの，エンドミルのたわみ量の計算

図７に示す。加工面の切込み深さを比較すると, チルト式 ４） を式 1 に示す。工具のたわみ量は，突き出し長さ

角-55.93°(側面刃中央付近)の加工では切込み深さがほの 3 乗に比例し，外径の 4 乗に反比例する。

ぼ一定だったのに対し，チルト角-52.49°(側面刃先端

δ=付近)での加工では切込み深さにばらつきがあった。白色干渉計の測定結果から切削方向の粗さ曲線を算出した
結果を図８に示す。工具先端に近い加工位置である図８(a)チルト角-52.49°(側面刃先端付近)の加工での切削

64×F×L3

・・・式 1

3×π×D4 ×E

δ：エンドミルのたわみ量[mm]Ｆ：切削抵抗[N]
Ｌ：突き出し長さ[mm]Ｄ：エンドミル外径[mm]Ｅ：ヤング率[MPa または N/mm 2]

方向の粗さ曲線の山の間隔は 0.32mm であり，一刃送り
0.16mm/tooth に対して間隔が 2 倍になっていた。このことから，チルト角-52.49°(側面刃先端付近)での加工
では，最終的な仕上げ面は 2 枚刃のうちどちらか一方の切れ刃で創成されたことがわかる。また，図８(b)チル
ト角-55.93°(側面刃中央付近)の加工での切削方向の粗さ曲線には，2.4～4.0mm の範囲では 0.17mm の間隔で変化していることから，2 枚の切れ刃が加工に関与していることがわかる。2 枚刃のボールエンドミルで加工した
際に，工具の振れにより片方の切れ刃だけで仕上げ面が創成されている報告 ３） があることから，今回の結果についても表面粗さの違いは工具の振れによるものと推測できる。

160N の超鋼ソリッドエンドミルと仮定して，たわみ量を計算すると，チルト角-52.49°(側面刃先端付近)での加工では 9.7μm，チルト角-55.93°(側面刃中央付近)での加工では 9.0μm となる。チルト角-52.49°(側面刃先端付近)での加工はチルト角-55.93°(側面刃中央付近 )での加工に比べて,たわみ量が 8%と大きい。工具がたわむと寸法精度や仕上げ面粗さが悪化することが知られてお表面粗さが大きくなるのは，先端ほどたわみや振れが大きくなることによるものと考えられる。

4

12

3

9

3

9

2

6

2

6

1

3

1

3

切削距離における工具の側面刃の逃げ面摩耗の観察結果

0

0

0

を図９に示す。各チルト角で切削距離が長くなるにつれ

0

1

2
3
[mm]

4

[mm]

[mm]

[μm]
14

5

３．２

0

1

2
3
[mm]

4

(a)チルト角-52.49°
チルト角 52.49°(b)チルト角-55.93°
チルト角 55.93(側面刃先端付近)(側面刃中央付近)

白色干渉計による加工面の測定結果

工具摩耗実験

チルト角-55.93°(側面刃中央付近)及びチルト角52.49°(側面刃先端付近)で工具摩耗実験を行った。各て逃げ面摩耗量が大きくなり，切削距離 510m 程度から工具のすくい面に剥離が生じ始めた。一般的に，工具摩耗が進行すると切れ刃の先端が鈍化するため，切削状態の円滑性が失われてくる。この結果，切屑が切れ刃に付

1.5

[μm]

95.98mm 及び 93.58mm，ヤング率を 620GPa，切削抵抗を12

図７

着する凝着が発生し，工具が回転して被削材に切り込む
際に，加工硬化した切屑を噛み込み，すくい面が損傷し00.32mm

-1.5

0

1

2
[mm]

3

たと考えられる。すくい面の損傷の状態は，チルト角455.93°(側面刃中央付近)よりもチルト角-52.49°(側面
刃先端付近)での加工の方が大きい傾向にあった。

(a) チルト角-52.49°(側面刃先端付近)

次に工具の逃げ面摩耗量と切削距離の関係を図 10 に示す。摩耗実験開始から 45m 程度まで，逃げ面摩耗量が

1.5

[μm]

時の各接触点までの工具の突き出し長さをそれぞれ

4

0

急増する初期摩耗が進行した。その後，摩耗量がほぼ一

0

-1.5

付近)及びチルト角-55.93°(側面刃中央付近 )での加工

り ４）， バレル工具の先端に近い加工位置で加工した時の
[μm]
14

5

切
削
方
向

使用したバレル工具を チルト角 -52.49°(側面刃先端定の割合で増加する定常摩耗が進行し，675m 付近から0.17mm
0

1

2
[mm]

3

(b)チルト角-55.93°(側面刃中央付近)
図８

切削方向の粗さ曲線測定結果

4

急激に摩耗が進行する終期摩耗を示した。チルト角55.93°(側面刃中央付近)よりもチルト角-52.49°(側面
刃先端付近)の方が，全体的に逃げ面摩耗量が大きい傾－4－栃木県産業技術センター

研究報告№7(2020)

[μm]

10
0
-10

0
(a)切削距離 0m

5[mm]
表面粗さ Rz10.3

10

510m

675m

[μm]

10

780m

(a) 工具先端から 4mm，チルト角-52.49°

0
-10
10
0

(側面刃先端付近)

5
10
[mm]
(b)切削距離 555m
表面粗さ Rz6.7μm

[μm]

10
0
-10
10

0

5
10
[mm]]
[m
(c)切削距離 945m
表面粗さ Rz10.7μm

図 11
510m

675m

粗さ曲線及び表面粗さ測定結果

780m(b) 工具先端から 6mm，チルト角-55.93°

フィードを小さくする必要がある。バレル工具はボール(側面刃中央付近)

エンドミルに比べ，曲率の影響を受けやすく，R50 での加図９

工具の側面刃の逃げ面摩耗の観察結果

工において，ボールエンドミルは平面加工のピックフィ

逃げ面摩耗量[μm]ードの 94％であったが，バレル工具のそれは 71％となった。その一方，今回の各曲率形状の加工において，バレ

終期摩耗

初期摩耗

ル工具は，ボールエンドミルに対し，ピックフィードで
2.2～2.8 倍，加工時間で 40～50％の高効率加工が可能で

定常摩耗

あった。
また，加工面の表面粗さ及び形状誤差はそれぞれ 11.7㎛以下，+40 ㎛以下で，いずれも航空機業界における表面粗さの標準値 12.5μm 及び形状精度±0.2mm １） を満たしていた。

切削距離[m]
図 10

表６

逃げ面摩耗量と切削距離

曲面形状の加工結果

加工形状

R50

R100

R1000

向にあり，終期摩耗での逃げ面摩耗量の増加量が大きか

ピックフィード [mm]1.41(0.65)

1.63(0.67)

1.95(0.69)った。

ボールエンドミルのピックフィードとの比

2.2

2.4

2.8

平面加工における
ピックフィードとの比 [%]

71
(94)

82
(97)

98
(100)

チルト角-55.93°(側面刃中央付近) における切削距
離毎の加工面の表面粗さ測定結果を図 11 に示す。工具摩耗実験前の切削距離 0m で表面粗さ Rz が 10.3μm，定常

加工時間

摩耗領域の切削距離 555m で工具摩耗の影響により Rz がボールエンドミルの加工時間との比 [%]6.7μm と小さくなった。終期摩耗領域の切削距離 945m
で， 加工面の一部に大きな削り残しが発生し，Rz が 10.7μm となり切削距離 0m よりも大きな表面粗さとなった。
３．３

曲面形状の切削加工実験

バレル工具とボールエンドミルを用いた加工結果を表

5 分 51 秒 4 分 47 秒
3 分 52 秒(11 分 37 秒) (10 分 25 秒) (9 分 42 秒)
50

46

40

表面粗さRz [μm]11.2
(11.5)

11.7(12.0)

10.7(12.4)

形状誤差 [μm]

+34

+33

+40

※カッコ内はボールエンドミルの値６に，曲面形状加工物外観を図 12 に示す。理論表面粗さを 10 ㎛として加工する場合，表６に示すとおり，バレル
工具もボールエンドミルも曲率が小さくなるほどピック－5－栃木県産業技術センター

研究報告№17(2020)

４

おわりにバレル工具による高効率仕上げ加工の有効性を検証した結果，次の結論を得た。
（1）チルト角を変更した時に，同じ切削速度，一刃あた
り送り量で加工すると，側面刃の刃先付近で加工す(a) R50
図 12(b) R100(c) R1000

るよりも，中央から根元付近で加工した方が，理論

曲面形状加工物外観(バレル工具)

表面粗さに近い表面粗さで加工できる。
（2）工具の逃げ面摩耗量は，刃の摩耗が急激に上昇する

３．４

航空機部品（試作）による切削加工実験

初期摩耗，刃の摩耗割合がほぼ一定の定常摩耗，刃R6，R20 及びR2400 の曲率半径を有する航空機部品をの摩耗が急激に上昇する終期摩耗の 3 段階で摩耗模した形状(析出硬化系ステンレス鋼 15-5PH 300mm×が進行した。また，摩耗実験前の表面粗さと摩耗実50mm×150mm)を，バレル工具及びボールエンドミルによ験中の加工面の表面粗さを比較すると，定常摩耗領

り切削加工した。バレル工具による加工面外観の一部を域で表面粗さは小さくなり，終期摩耗領域で表面粗図 13 に示す。ボールエンドミルR6 とバレル工具を用いさは大きくなる。

た仕上げ加工時間を比較した結果，バレル工具を用いた（3） 曲率半径 R50，R100，R1000 の曲面形状加工を行い，加工時間は 50%以下となった。表面粗さは図 13(a)R6 の表面粗さ 11.7μm 以下，形状誤差＋40μm 以下で加曲面形状部分で最大 12.5μmとなり，形状誤差は各曲面

工することができた。バレル工具で高効率加工を行

形状で＋40μm以下となった。この結果，航空機業界にうためには，加工面の曲率半径が大きい箇所に適用おける表面粗さの標準値 12.5μm及び形状精度±0.2mm

すると効果的である。

を満たし，バレル工具は従来工具の加工時間の 50%以下（4）異なる曲率半径を有する航空機部品を模した形状ので加工することができ，緩やかな曲面形状を有する航空

切削加工実験を行い，バレル工具の仕上げ加工時間

機部品の加工に有効であることが明らかとなった。

は，ボールエンドミルの 50%以下となった。バレル
工具の加工面を評価した結果，表面粗さ 12.5μm 以
下，形状誤差＋40μm 以下となり，バレル工具による切削加工は，航空機部品の一般的な要求基準を満たす加工が可能であり，高効率仕上げ加工に有効なことがわかった。

(a)R6(b)R20謝辞本研究の遂行に当たり，御助言を頂いた東京農工大学
教授

笹原弘之氏に感謝の意を表する。
参考文献(c)R2400
図 131) 社団法人日本航空宇宙学会： "第 3 版航空宇宙工学便
覧 "，丸善， (2005)

加工面外観2) 神崎 昌郎，島田 駿貴: "砥粒加工学会誌 "，vol.59 No.12， 711-716， (2015)3) 越井 亮一，笹原 弘之，遠藤 健："第 25 回 精密工学会 学生会員卒業研究発表講演会論文集 "， (2018)，
102-1024) 澤 武一 : "目で見てわかるエンドミルの選び方・使い方 "，日刊工業新聞社, (2012)－－栃木県産業技術センター

研究報告№17(2020)

重点共同研究（航空宇宙分野）

デジタルものづくり技術を活用した特殊工具ホルダの試作
髙岩 徳寿＊

荒井

辰也＊

内藤

恭平＊

森 千尋＊＊星

豊仁＊＊

Trial Production of Special Tool Holders Utilizing Digital Manufacturing Technology
TAKAIWA Norihisa, ARAI Tatsuya, NAITO Kyohei, MORI Chihiro and HOSHI Toyohito
旋削加工において，段取り替えを省略し生産性を向上させる目的や，段取り替えによる軸ずれ等の加工精度の低下を防ぐ目的で，特殊工具を用いて加工をすることがある。本研究では，旋削加工における裏面加工のための特殊工具を CAD，CAE，3D プリンタ（金属積層造形）等のデジタルものづくり機器を活用して試作
し，実験により加工面性状の改善や生産性向上について検討した。3D プリンタで作製した特殊工具を使うことで，チップの刃先摩耗が低減し，表面粗さ(Rz)が 32%改善し，さらにチップ交換周期の延長や高効率加工が可能となり生産性が向上することを確認した。
Key words: 3D プリンタ，金属積層造形，旋削，バイト，特殊工具

１

はじめに

器を活用して試作し，加工面性状の改善や生産性の向上

近年，大量生産品やライフサイクルの長い製品は，コについて検討した。

スト削減を図るために大手企業が内製化を進めるとともに，生産拠点の海外移転が行われてきた。その一方で，中小企業の生産は多品種少量が中心となってきている上に，ライフサイクルが短い製品の割合が多くなってきている １），２）。そうした状況の中，中小企業においては多品
種少量生産品を効率よく生産するため様々な工夫をしている。
旋削加工において，ドーナツ状の製品の両面を加工す

図１

自作の特殊工具る場合，表面を加工した後にワークをチャックから外し
反転して再度チャッキングしてから裏面を加工する。その場合，段取り替えに時間と人手がかかり，さらに中心

２
２．１

研究の方法

工具形状の設計・モデリング・CAE

軸がずれたり傾いたりする原因となり加工精度が落ちる

3D プリンタで作製する試作工具（以下，試作工具とすことが問題となる。これを防ぐために L 字型の特殊工具

る）について，加工機への取付け寸法や干渉，3D プリンを使うなど，表面加工後に段取り替えを行わずに裏面加タで造形可能な寸法や形状，内部配管の経路について検工を行う方法がある。しかしながら，特殊工具を外注で討し，図２のとおりの形状とした。また，図２を基に CAD作製するのは納期やコストが課題となり，また工具形状（Dassault Systèmes

は各社のノウハウとして公開されていない。このため，ングを実施した。図１の現行の自作工具（以下，現行工

三益工業(株)では図１のような特殊工具を自作して対応具とする）についても CAE による剛性比較のため，寸法している。当工具は 2 本の部品を溶接したものであり，を測定し 3D モデリングした。それぞれのモデルデータに剛性が低く負荷の高い加工を行うことが難しい。また裏

つ い て ， 構 造 解 析 （ Dassault Systèmes

面加工をする場合は，加工液が届かないため，チップのSimulation）を実施し，試作工具と現行工具の剛性につ刃先冷却ができず工具摩耗が激しいことが問題となる。

いて確認した。試作工具については材質をマルエージン

本研究では，既存の工具に比べて十分な剛性を持ち，グ鋼とし，現行工具の材質は SCM430 として解析した。ま刃先冷却が可能となるよう切削液が通る配管を内蔵した

た，加工試験における条件を送り 0.12mm/rev，切込み旋削加工における裏面加工のための特殊工具を，CAD，CAE，0.17mm，被削材の比切削抵抗を 4500MPa として計算し，

3D プリンタ（金属積層造形）等のデジタルものづくり機

工具にかかる切削抵抗は 90N として解析した。

＊

栃木県産業技術センター＊＊

機械電子技術部

三益工業株式会社－－

SOLIDWORKS）によって 3D モデリ

SOLIDWORKS栃木県産業技術センター

研究報告

図２
２．２

№7(2020)

試作工具の形状

3D プリンタによる特殊工具の作製

図４

CAD データを基に，図３に示す 3D プリンタ（ソディック

複合旋盤（ヤマザキマザック

INTEGREX i300S）

OPM250L）を用いて試作した。3D プリンタで使用する

粉末材料はマルエージング鋼とし，ベースプレートの材
質は S45C とした。3D プリンタによるレーザ焼結条件は，
レーザスポット径 0.2mm，レーザ出力 420W，走査速度1400mm/s，走査ピッチ 0.08mm，積層厚さ 0.04mm とした。
さらに，切削可能な領域については，レーザ焼結による造形を行うと同時に，3D プリンタ内でボールエンドミル
による切削加工を実施した。作製した試作工具は，三次元座標測定機（ミツトヨ

図５

加工対象物の形状

LEGEX9106）を用いて，加工試

験に用いる加工機とのはめあい部分の寸法を確認した。

まず，表１に示す加工条件（以下，2 パス加工とする）
で，それぞれの工具について 1 チップにつき 12 回を 1 セ
ットとし，3 チップ分（3 セット）加工試験を実施した。
また，試作工具については，生産性向上が可能か確認するために，表２に示す加工条件（以下，1 パス加工とする）
で 1 チップにつき 12 回の加工試験を実施した。試験を実施した後の加工面については表面粗さ測定機（ミツトヨCV-3100）を用いて測定した。また，加工試験に使用したチップの摩耗状態は光学顕微鏡（キーエンス

VHX-6000）を用いて観察した。
表１
図３

3D プリンタ（ソディック

２．３

周速（m/min）

送り（mm/rev）

切り込み
（mm）

荒加工

120

0.12

0.17

仕上げ

200

0.12

0.03

OPM250L）

加工試験による加工面性状及びチップ摩耗の評

加工試験条件（2 パス加工）

価
それぞれの工具での加工試験は，加工機として図４に示す複合旋盤（ヤマザキマザック

INTEGREX i300S）を，工具に取り付けるチップとして三角形インサートチップ（タンガロイ

TPMT1300304-23

T9125）を用いて実施した。加工対象物として，材質は SCM435H，加工形状は図５の通りとし，中心穴から工具を入れ裏面を旋削加工した。
さらに，試作工具による加工では，工具の内部配管より加工液（出光興産

ダフニーマーグプラス AM20CX）を0.7MPa の圧力で吐出させながら加工試験を実施した。

－8－

表２

加工試験条件（1 パス加工）

周速（m/min）

送り（mm/rev）

切り込み
（mm）

200

0.12

0.20

栃木県産業技術センター

３
３．１

結果及び考察表３

CAE による工具の剛性評価2.1で作製したCADモデルについて，構造解析を実施した結果を図６に示す。現行工具のミーゼス応力の最大値
は36.6MPa，変位の最大値は19.6μmとなった。試作工具のミーゼス応力の最大値は8.5MPa，変位の最大値は6.0μmとなった。試作工具では加工時のミーゼス応力の最大値が1/4以下に，変位の最大値が1/3以下になっており，
現行工具に比べ剛性が高くなることが分かった。

研究報告

試作工具のはめあい部の寸法測定結果

上面から
の距離

円の直径
（mm）

平面間距離（mm）① 5mm

39.98236.98336.986②20mm

39.98836.98636.991③35mm

39.98636.98336.986④50mm

39.98236.98136.988⑤65mm

39.97536.975

設計値

40 +0-0.025

３．３№7(2020)

36.978+0-0.02537

加工試験による加工面性状及びチップ摩耗の評

価
現行工具及び試作工具それぞれにおいて，表１の条件
で加工試験を実施した加工面の表面粗さを図９に示す。
また，図９（a）中に他の部品とのはめあい部や摺動部で一般的に要求される算術平均粗さ（Ra=1.6μm）の値を示す。現行工具では 6 回目の加工で大幅に粗さの値が悪く
図６

構造解析の結果なっているが，試作工具では 12 回加工しても粗さの値は大きく変化していないことが分かる。また，試作工具を

３．２

3D プリンタによる特殊工具の作製用いることで加工回数を増やしても値のばらつきを抑え

3D プリンタを用いて作製した試作工具を図７に示す。
また，ベースプレートから切り離した状態での複合旋盤

ることができるため，加工面性状の改善及び安定化が可能であることが分かった。

とのはめあい部分の寸法測定の位置を図８に，寸法測定の結果を表３に示す。3D プリンタで作製した試作工具は，
はめあいの寸法精度を十分満たすことが分かった。

（a）算術平均粗さ
図７Ra

3D プリンタで作製した試作工具（ベースプレート切断前）（b）最大高さ
図９
図８

試作工具の寸法測定位置

－9－

Rz

2 パス加工での表面粗さ栃木県産業技術センター

研究報告№7(2020)

図 10 に，それぞれの工具で表１の条件を 12 回加工し最後に，通常工具で 2 パス加工した場合と，試作工具た後のチップ刃先の写真を示す（3 チップ分）。試作工具

で 1 パス加工した場合での加工時間と加工単価を試算しで加工したチップは，現行工具で加工した物に比べ刃先た結果を表４に示す。チップ交換のタイミングは通常工

摩耗が軽減されていることが分かる。工具の剛性が上が具の 2 パス加工では 6 回加工後，試作工具の 1 パス加工ったことで加工時の振動等が抑えられた影響や，刃先冷では 12 回後に実施すると仮定した。試作工具で 1 パス加却が可能になったことで加工によるチップの温度上昇が工を行うことで，加工時間および工具費も加味した加工抑えられ，さらに加工液の吐出による切りくずの排出性

単価は約半分になり生産性の向上とコストダウンが図れが改善されたことでチップの刃先摩耗が軽減したと考えることが分かった。

られる。試作工具を用いることで刃先摩耗が軽減される

表４

加工時間と加工単価ことから，チップの交換周期を延ばすことが可能である
通常工具
2 パス加工試作工具
1 パス加工ことが分かった。

加工時間

加工単価

2 分 10 秒

337 円

1分0秒

160 円

４

おわりに

デジタルものづくり機器を活用して旋削用特殊工具を作製し，次の結論が得られた。
（1） 3D プリンタでの作製を前提とした設計をすること
で，CAE の結果より加工時に工具にかかるミーゼス
図 10

チップの刃先摩耗

応力を 1/4 以下に，変位を 1/3 以下に抑えることができており，工具の剛性を高くすることが可能であ

次に，試作工具において表１の 2 パス加工と表２の 1

る。

パス加工を行った加工面の表面粗さを図 11 に示す。1 パ（2） 3D プリンタで作製した試作工具は，加工機へのはス加工品でも粗さは悪化しておらず，1 パス加工を実施

めあい公差を満たす寸法精度で作製可能である。

しても問題が無いことが分かった。

（3） 同一条件で加工試験をした結果，3D プリンタで作製した試作工具では加工回数を増やしても表面粗さは悪くならず，値のばらつきを低減できることが分かった。
（4）同一条件で 12 回加工した後のチップの刃先摩耗の写真より，3D プリンタで作製した試作工具では現
行工具に比べて摩耗を抑えられることが分かった。
（5） 3D プリンタで作製した試作工具で 1 パス加工を実施した結果，12 回加工しても表面粗さは悪くなることはなく，生産性の向上とコストダウンが可能で（a）算術平均粗さ

Raあることが分かった。
参考文献
1) 商工総合研究所： "第 9 回中小機械・金属工場の構造変化に関する実態調査 "，（2019）2) 中小企業庁： "経営戦略に関する実態調査 "，（2002）（b）最大高さRz

図 11 試作工具での 2 パス加工と 1 パス加工の表面粗さ－0－栃木県産業技術センター

研究報告№7(2020)

重点共同研究（フードバレーとちぎ）

新規酒造好適米「夢ささら」を用いた清酒製造技術の確立
筒井

達也＊

佐々木

隆浩＊

佐藤

全＊＊

天満屋

徳＊＊＊

Establishment of Sake Brewing Technology Using the New Rice“Yumesasara”
TSUTSUI Tatsuya, SASAKI Takahiro, SATO Tamotsu and TENMAYA Makoto
新規酒造好適米「夢ささら」を用いた吟醸タイプの清酒製造技術を確立するため，原料米分析や麹の酵
素力価を測定するとともに，実地醸造試験により本酒米の特徴把握と製造データの取得を行った。「夢ささら」は「山田錦」と比較すると吸水性や消化性が低く，麹の酵素力価はグルコアミラーゼ，G/A 比が低い特徴が示された。実地醸造試験では種麹に高グルコアミラーゼ生産性菌を使用することで，甘味とフクラミのある酒質となった。「山田錦」や「ひとごこち」と比べて，香気成分分析では酢酸イソアミルがやや高く，製成酒のアミノ酸はアルギニン（Arg）が低くなる一方，ロイシン（Leu）やイソロイシン（Ile）といった分岐鎖アミノ酸が高くなる傾向が見られた。
Key Words : 夢ささら, 酒米分析, 清酒製造技術

１

はじめに

２．２

麹の酵素力価分析「夢ささら」は本県のオリジナル酒造好適米として，精米歩合 40%（見掛け精米歩合）まで精米した「夢さH30 年 2 月に出願公表された。倒伏しにくく病気に抵抗

さら」を用いて製麹を行い，種麹の種類及び酒米品種の性があるという栽培特性に加え，高精白が可能で麹のさ違いによる酵素力価を比較検討した。種麹には A，B，ばけが良好など醸造特性においても県内酒造メーカーかC，D の 4 種類を使用し，品種の比較対照として，兵庫ら今後が期待されている。H30BY(BY:酒造年度)に県内全

県産「山田錦」, 栃木県産「ひとごこち」，栃木県産製造蔵元で商品化されたが，一部から「栽培農家による「五百万石」を用いた。酵素力価分析にはキッコーマン

米質のバラツキが大きい」「酵素力価が低くなる傾向が

バイオケミファ㈱社製αアミラーゼ測定キット及び糖化ある」「製成酒にフクラミが乏しい」等の意見が出され力分別定量キットを用いた。

た。「夢ささら」は製造のデータの蓄積が少なく，各社

２．３

とも試行錯誤しながら造っているのが現状である。

実地醸造試験

実地醸造試験を株式会社井上清吉商店（以後 I 社と表そこで，本研究では「夢ささら」の特徴を明らかにす

記）及び株式会社虎屋本店（以後 T 社と表記）で行っるとともに，本酒米の特性を活かした吟醸酒製造方法のた。精米歩合 40%（見掛け精米歩合）とし，ともに純米一助とするため検討を行ったので報告する。

大吟醸酒規格とした。麹は 2 社とも主に種麹 A を使用した。仕込配合を表１，表２に示す。麹の酵素力価やもろ

２
２．１

研究の方法

み経過について，酒質に課題が見られた H28BY との比較

原料米分析

を行った。
表１

県内 7 農家で栽培された H30 年産の「夢ささら」を用いて，酒米統一分析法 １）により，玄米千粒重，無効精米
歩合，砕米率，20 分吸水率，120 分吸水率，蒸米吸水率，消化性，及び粗蛋白の分析を行った。比較対照には兵庫
県産「山田錦」及び栃木県産「五百万石」を用いた。精表２

米は SATAKE 社製のテストミル（TM05C）を用いた。粗蛋
白は住化分析センター

SUMIGRAPH （NC-TRINITY）を用総米(kg)
掛米(kg)
麹米(kg)汲水(L)いて燃焼法（改良デュマ法）により分析を行った。
*

栃木県産業技術センター**

株式会社井上清吉商店

食品技術部*** 株式会社虎屋本店－－

仕込配合表（I 社）

酒母
添
仲
留
追水
合計
総米(kg)
38
97
183
282
600
掛米(kg)
26
72
147
235
480
麹米(kg)
12
25
36
47
120
汲水(L)
45
110
220
435
120
930
使用酵母は栃木県酵母，酒母育成方法は普通速醸酛

仕込配合表（T 社）

酒母
添
仲
留
追水
合計
24
64
122
190
400
14
46
100
160
320
10
18
22
30
80
29
74
155
292
20
570
使用酵母は M-310，酒母育成方法は中温速醸酛栃木県産業技術センター

２．４

研究報告

№17(2020)

製成酒の分析及び官能評価

比は概ね種麹の種類によって決まってくるため，本結果

製成酒の一般成分は国税庁所定分析法

２）

に従い行っ

より，高い G/A 比を達成するためには種麹 A，種麹 B をた。香気成分の定量はガスクロマトグラフ（島津製作所
GC-2010 plus）を用いてヘッドスペース法３）

使用することが有効であることが分かった。

により分析した。アミノ酸は高速アミノ酸分析計（日本電子表４JLC-500V），有機酸は有機酸分析システム（日本分光
EXTREMA）により分析した。グルコースはグルコースキット（富士フイルム和光純薬

CII-テストワコー）を用いて測定を行った。製成酒（火入済）の官能評価は吟醸
酒研究会（H30 年 3 月実施）にてセンター職員及び共同

種麹の違いによる酵素力価

種麹

使用量（g/100kg）

ｸﾞﾙｺｱﾐﾗｰｾﾞ（U/g・麹）αｱﾐﾗｰｾﾞ（U/g・麹）

G/A 比

A
B
C
D

30
30
30
50

321
374
159
111

783
933
884
834

0.41
0.40
0.18
0.13

研究者を含む県内酒造技術者計 14 名で行った。製成酒
酒米品種の違いによる酵素力価を検討した結果を表５の比較対照には I 社では「ひとごこち」，T 社では「山に示す。種麹は A を使用し，精米歩合は 40%に統一して田錦」とした。

ある。グルコアミラーゼ，αアミラーゼともに「山田３３．１

錦」より低く，G/A 比も低かった。また，「ひとごこ

結果及び考察ち」や「五百万石」と比べるとグルコアミラーゼは同程

原料米分析度であったがαアミラーゼは低く，G/A 比はやや高かっ

酒米分析の結果を表３に示す。酒造好適米の条件とした。

て，粒の大きさを示す千粒重が大きく，精米特性を示す
無効精米歩合，砕米率が低いこと，さらに粗蛋白が低く

表５

消化性が高いことがあげられる。吟醸用に用いられる高品種

ｸﾞﾙｺｱﾐﾗｰｾﾞ（U/g・麹）αｱﾐﾗｰｾﾞ（U/g・麹）

G/A 比

夢ささら
山田錦
ひとごこち
五百万石

321
403
321
317

783
859
873
845

0.41
0.47
0.37
0.37

精白米は限定吸水法が用いられるため，吸水性は酒造適性に関する大きな要素となる。
H30 年産「夢ささら」は千粒重が「山田錦」や「五百万石」よりやや小さいものの，無効精米歩合, 砕米率が低いことから精米特性が優れていた。吸水率は 20 分と120 分の差が小さいため，やや吸水し難いことが推察さ３．３れる。「山田錦」よりも消化性(Brix)は低いが消化性に示す。H28BY と比べて H30BY は，I 社，T 社ともにグル

くなりやすいことが示唆された。

分析項目

コアミラーゼの酵素力価が向上した。

酒米分析結果表６

夢ささら（7 農家平均）山田錦

25.9±0.5
1.1±0.7
4.2±1.828.1±0.628.4±0.830.2±0.6
10.3±0.5
0.6±0.1
4.1±0.1

26.9
1.2
4.7
30.0
30.3
31.2
11.5
0.6
3.9

千粒重(g)
無効精米歩合(%)
砕米率(%)
20 分吸水率(%)
120 分吸水率(%)
蒸米吸水率(%)
消化性(Brix)
消化性(F-N)
粗蛋白質(%)

五百万石
26.6
1.5
3.7
28.6
28.7
29.3
9.3
0.6
4.4

平均値±標準偏差

３．２

麹

製麹条件を表６に，麹米の平均酵素力価を図１，図２

みでは溶けにくく，製成酒には酒米由来のアミノ酸が多表３

実地醸造試験

３．３．１(F-N)は同等であった。粗蛋白がやや高いことからもろ

酒米品種の違いによる酵素力価

麹の酵素力価

種麹の違いによる酵素力価を表４に示す。吟醸麹の酵素活性は，αアミラーゼに対するグルコアミラーゼの比率（G/A 比）を高くする必要がある ４） 。酵素力価や G/A－12－製麹条件(平均値)

製麹条件

I社

T社

水温(℃)
洗米・浸漬時間吸水率(%)
蒸米吸水率(%)
種付(℃)
切り返し(℃)
盛(℃)
仲(℃)
仕舞(℃)
出麹(℃)
40℃以上経過時間(h)【参考 H28BY】

6.8
16 分
32.0
44.7
32
33
33
40
43
42
12
【13】

7
11 分 20 秒
25.0
37.0
35
省略
31
38
40
43
17
【15】

栃木県産業技術センター

表７

ｸﾞﾙｺｱﾐﾗｰｾﾞ,αｱﾐﾗｰｾﾞ(U/g・麹)グルコアミラーゼ

αアミラーゼ( )内の数値はG/A比(0.45)

1000(0.49)

日本酒度
ｱﾙｺｰﾙ(%)
酸度(ml)
ｱﾐﾉ酸度(ml)ｸﾞﾙｺｰｽ(%)
酢酸ｲｿｱﾐﾙ(ppm)
ｶﾌﾟﾛﾝ酸ｴﾁﾙ
(ppm)
官能評価
評点(n=14,5 点法平均)

800
600
400
200
0
H28BY

図１

H30BY

麹の平均酵素力価（I 社）

コメント
ｸﾞﾙｺｱﾐﾗｰｾﾞ,αｱﾐﾗｰｾﾞ(U/g・麹)グルコアミラーゼ

αアミラーゼ1000№17(2020)

成分分析及び官能評価（Ｉ社）
夢ささら(H30BY)
+1
17.1
1.3
0.7
2.2

夢ささら
(H28BY)
±0
17.0
1.5
1.2
3.3

ひとごこち
(H30BY)
+3.7
17.9
1.5
0.8
2.7

2.1

1.4

1.2

4.3

5.8

6.3

2.0

2.8

2.6

ﾌｸﾗﾐ,甘味,ｿﾌﾄ,ﾊﾘ,ｷﾚ

甘味

ｴｽﾃﾙ香

ｳｽｲ,ﾐﾙｷｰ

甘臭,油臭,
苦渋,ｳｽｲ

油臭,苦渋(0.31)(0.34)

研究報告に，前急型に誘導する品温経過とした。もろみ日数が 29

800

日とキレの良い良好なもろみ経過となり，アミノ酸度も600

H28BY と比較し低くなった。対照の「ひとごこち」と比較
400

しバナナ様の香りである酢酸イソアミルの値が高く，甘200

くフクラミのある酒質となり官能評価では高評価を得

0
H28BY

図２

た。

H30BY

T 社のもろみ経過を図４に，成分分析及び官能評価の麹の平均酵素力価（T 社）

結果を表８に示す。H30BY は麹の酵素力価を高め，緩やかな品温上昇を取ることで,酸度の低減，オフフレーバー

３．３．２

もろみ

の指摘なく，H28BY の欠点が改善された酒質となり高評

I 社のもろみ経過を図３に，成分分析及び官能評価の価を得た。

麹のαアミラーゼ酵素力価を抑えた麹を使用するとともBMD(H30BY)

BMD(H28BY)

品温(H30BY)

品温(H28BY)

50

BMD

14
12
10

10

BMD
品温(℃)

16
20

1

5

9

13

-10

17

21

25

29

33

37

図３

20
18
16
14
12
10
8
6
4

20

0
1

3

5

7

9 11 13 15 17 19 21 23
もろみ日数

6
4

もろみ日数

もろみ日数
掛米吸水率(%)
最高 Be(日)最高 BMD(日)最高温度(℃)
汲水歩合(%)留→上槽
粕歩合(%)

品温(H28BY)

10

80

品温(H30BY)

30

18

30

BMD(H28BY)

40
20

40

BMD(H30BY)

H30BY

H28BY

29
28.8
7.1(5)
42(7)11.1
135→155
39

39
33.1
6.4(4)
50(10)
10.9
135→16535

もろみ日数
掛米吸水率(%)
最高 Be(日)最高 BMD(日)最高温度(℃)
汲水歩合(%)留→上槽
粕歩合(%)

図４

もろみ経過（Ｉ社）

－13－

H30BY

H28BY

24
25
6.4(3)
41(7)10.6
138→14351

21
32
7.3(4)
42(8)11.2
130→138
43

もろみ経過（T 社）

品温(℃)

結果を表７に示す。H30BY は掛米吸水率を 28.8%とし，

栃木県産業技術センター№17(2020)

成分分析及び官能評価（T 社）

日本酒度
ｱﾙｺｰﾙ(%)
酸度(ml)
ｱﾐﾉ酸度(ml)ｸﾞﾙｺｰｽ(%)
酢酸ｲｿｱﾐﾙ(ppm)
ｶﾌﾟﾛﾝ酸ｴﾁﾙ
(ppm)
官能評価
評点(n=14,5 点法平均)

夢ささら(H30BY)
-6.1
15.6
1.4
1.1
3.8

夢ささら
(H28BY)
-5.6
16.5
1.7
1.0
2.7

山田錦
(H30BY)
+3.9
17.6
1.3
0.8
2.9

2.3

4.1

2.1

4.8

2.8

4.1

1.9

2.9

2.3

まとまる,甘
味,味あり
やや香り重
い

コメント

甘味,ｿﾌﾄ香りﾊﾞﾗﾝｽ良,ｷﾚｼﾞｱｾﾁﾙ,酸ｳｸ,
香り重い,渋苦渋

350
有機酸濃度(ppm)

表８

研究報告

300
250
200
150
100
50
0

クエン酸

リンゴ酸

コハク酸

乳酸

酢酸

夢ささら
(Ｉ社)

115

134

212

234

36

ひとごこち
(Ｉ社)

115

161

307

288

72

夢ささら
(Ｔ社)

154

188

330

306

36

山田錦
(Ｔ社)

115

161

307

270

36

図６

製成酒の有機酸分析(H30BY)

４

おわりに

「夢ささら」を用いた吟醸タイプの清酒製造技術を確
３．４

製成酒のアミノ酸及び有機酸分析

立するため，原料米や麹の酵素力価を分析するとともに製成酒のアミノ酸分析の結果を図５に示す。「夢ささ

実地醸造試験により本酒米の特徴把握と製造データの取ら」は「ひとごこち」や「山田錦」と比較すると苦味系得を行った。「夢ささら」は「山田錦」と比較すると吸アミノ酸の一種であるアルギニン（Arg）が低い特徴があ

水性や消化性（Brix）が低い特徴があり，麹の酵素力価った。その一方で同じく苦味系アミノ酸であるロイシン

はグルコアミラーゼが低く G/A 比も低かった。粗淡白が（Leu），イソロイシン（Ile）など分岐鎖アミノ酸が高高いので製成酒のアミノ酸は出やすいと考えられるが，い傾向があり，これら分岐鎖アミノ酸から生成されるイ

酵母の自己消化による影響ほど大きくはない。「山田ソアミルアルコールが官能評価でも指摘のあった香りの錦」と比べるとやや溶けづらいものの，高グルコアミラ

重さに繋がっている可能性がある ５）。その他、酸味系アーゼ生産性菌を種麹に使用することで，甘味とフクラミ

ミノ酸であるアスパラギン酸（Asp），グルタミン酸（Glu）のある酒質となった。また，「山田錦」や「ひとごこがやや高い傾向がみられた。

ち」と比べて，製成酒のアミノ酸成分のうちアルギニン(Arg)が低くなる一方，同じく苦味系アミノ酸であるロ

アミノ酸組成比(%)

25

イシン（Leu），イソロイシン（Ile）など分岐鎖アミノ20酸が高い傾向があり，これら分岐鎖アミノ酸から生成さ1510れるイソアミルアルコールが「夢ささら」製成酒の香り

5の重さに繋がっている可能性がある。また「山田錦」と

0
夢ささら
(Ｉ社)

Thr Ser Gly Ala Pro Asp Glu Val Met Ile Leu Tyr Phe His Lys Arg

比較して有機酸の含有量が高く，グルタミン酸やアスパ

2.0 4.1 7.012.59.1 3.610.65.2 0.2 4.4 8.8 6.6 4.9 2.3 4.114.6

ラギン酸といった酸味系アミノ酸の含有量もやや高いこ

ひとごこち
1.5 3.2 6.912.38.7 2.710.15.0 0.2 4.1 8.0 6.4 4.3 1.8 2.422.4
(Ｉ社)
夢ささら
(Ｔ社)

1.6 2.8 7.213.99.6 2.910.67.9 0.3 5.1 9.6 8.8 5.2 2.1 2.510.1

山田錦
(Ｔ社)

1.1 1.0 6.312.89.9 2.5 9.4 6.4 0.3 4.3 7.7 7.0 4.4 2.0 3.021.9とから，酸味を感じやすい特性を持つと思われる。

参考文献
1) "酒造用原料米全国統一分析法 "，酒米分析会(1996)
2) "第４回改正

図５

製成酒のアミノ酸分析(H30BY)

国税庁所定分析法注解 "，日本醸造協会(1993)3) 吉澤淑： "醸協 "，68，59，(1973)

製成酒の有機酸分析の結果を図６に示す。同一蔵元内

4) "清酒製造技術研修講座 ", 第 5 巻，日本酒造組合中での比較となるが，「ひとごこち」と比べると全体的に

央会(1986)

有機酸濃度は低い結果となった。一方「山田錦」と比べ

5) 堤広子： "生物工学会誌 "，vol89 No.12，717-719，

ると，全体的に有機酸濃度が高かった。

(2011)「夢ささら」の製成酒は酸度の割に酸を感じやすいと言われており，これらの分析はその結果を裏付けた形と
なる。

－14－

Ⅱ 共同研究Cooperative Research栃木県産業技術センター

研究報告№17(2020)

共同研究

高硬度鉄めっき砥石の開発
稲澤勝史*

江面 篤志*

石川 祥久**

伊藤 伸英***

Application of Fe Plating to Grinding Wheel
INAZAWA Katsufumi，EZURA Atsushi，ISHIKAWA Yoshifusa and ITOH Nobuhide
超硬合金などの高硬度材料を加工するための鉄めっき砥石を開発することを目的として，鉄めっき浴中の砥粒量を変化させて砥石を作製し，ボロノイ図により砥粒の集中度・分散性を評価した。その結果，集中度
100 の市販砥石と同等の集中度・分散性を示す砥石が作製可能となった。さらに,開発した砥石と市販のレジ
ンボンド砥石，鋳鉄ボンド砥石の加工性能を比較した結果，市販砥石と同等の除去量を有し，かつ摩耗量の少ない砥石であることが明らかとなった。
Key words: 鉄めっき，集中度，分散性，除去量，砥石摩耗量

１

はじめに

を分散することで、超硬合金用の研削工具を試作し，そ超硬合金は，工具や精密ゲージ，精密金型等の高い耐の加工特性について検討した。砥石の性能向上には砥粒

摩耗性及び形状精度が必要な製品に用いられる。これらの含有量及び均一分散が重要であるため，めっき条件にの製品の仕上げ工程では，精密に成形した砥石を用いたより砥粒の均一分散を検討し，分散状態の確認及び研削

研削加工が必要となるため，成形が容易な樹脂ボンド砥

加工を行うことで砥石を評価したので報告する。

石が用いられることが多い。しかしながら，樹脂ボンド
砥石は砥石摩耗が多いため，加工精度の低下及び工具コ

２ストの増加などの課題を有している。また，粗加工で用

２．１

研究の方法

集中度・分散性の評価方法

いられるような電着砥石では，工具の成形ができないこ

通常の砥石は，砥粒とボンド材を混合し，金型に充填とに加え，ボンド材が硬く自生作用が少ないため，仕上して加圧・焼成（焼結）を経て製造される。ここで，本げ加工への対応は困難である。

研究で用いるダイヤモンド砥粒や CBN 砥粒は超砥粒と呼これらの課題解決のため，我々は鉄めっきに着目し，ばれ，超砥粒砥石の場合には砥石内における砥粒の密度

砥石への適用を試みた。電気めっきである鉄めっきは，を集中度で表示する。集中度 100 は砥石 1 mm 3 に 4.4 カ

相手材である砥石軸の形状に追従した形成が可能であ

ラット（0.88 g）の超砥粒が含有されていることを意味る。このため，砥石の大きさ及び形状等の制約がなく，しており，砥石全体の体積に占める砥粒の体積百分率が様々な特殊形状の砥石も作製可能なことから，多種多様

25％に相当する。小径砥石の場合には集中度が 100 程度のニーズに応えることが可能である。また，熱処理を施のものを，大径砥石の場合には 75～50 のものを用いる

さずに 700HV 程度の硬さを得られることから，砥粒のダことが多い ２），３） 。

イヤモンドへのダメージも抑制できると考えられる。加一方，鉄めっき砥石は電気めっきを用いて作製する。

えて，鉄を主成分とするボンド材であることから，ELID

具体的には，鉄イオンを含むめっき浴の中に砥粒を分散

研削

１）を用いることで仕上げ加工までの対応が可能とさせ，電解により陰極側に砥粒を含有しためっき層を形なる。鉄めっき砥石加工の進行とともに砥粒層も摩耗す

成させることで砥石を作製する。この場合，めっき浴内るが，砥粒層が無くなった場合でも，砥石軸に再度めっの砥粒割合どおりにめっきが形成されるわけではない

きを施すことで工具として再利用できるため，長期利用ため，前述した集中度が算出できない。また，砥粒は水ではコスト面でのメリットも考えられる。

溶液中で凝集しやすいため，めっきに取り込まれた砥粒

以上から本研究では，高硬度鉄めっきにダイヤモンドについて分散状態の確認が重要であり，集中度・分散性*

栃木県産業技術センターを評価する指標が必要となる。

**

日本プレーテック株式会社

機械電子技術部

そこで，先行研究 ４）を参考にボロノイ図を用いた集中度・分散性の評価を検討した。ボロノイ図とは，平面上*** 茨城大学工学部－15－栃木県産業技術センター

研究報告№7(2020)に設定された「母点」と呼ばれる複数座標をもとに，どの母点に最も近いかによって平面上の座標空間 を分割（＝ボロノイ分割）することで作成される図のことであ

ボロノイ領域る ５）。図１にボロノイ図の概要を示す。ボロノイ図を用いた場合，画面内に砥粒（母点）が多ければボロノイ領

母点

域の面積が小さくなり，均一分散していれば面積値のバ
ラつきが小さくなる。これより，ボロノイ領域面積の平ボロノイ境界

均値を集中度，面積のバラツキを分散性の指標として用

ボロノイ点

いることとした。ここでボロノイ図は，走査型電子顕微鏡（SEM）を用いて取得した砥石表面の反射電子像から，画像処理を用いて二値化し，砥粒の重心位置を算出して図１

ボロノイ図（参考）

求めた。
２．２

鉄めっき砥石のめっき条件の確立

表１

本研究では，中仕上げから仕上げ加工に用いられる砥

加工条件
レジンボンド砥石

石を想定し，平均粒径が 11.6 µm のダイヤモンド砥粒を砥石

鋳鉄ボンド砥石

用いて鉄めっき砥石の作製を行った。鉄めっき砥石の作

鉄めっき砥石製に際しては，鉄めっき浴中に含まれる砥粒の量が鉄め
っき砥石の集中度・分散性に最も影響を及ぼす。このため，集中度 100 を目標値とし，日本プレーテック株式会

周速度

943 m/min

送り

10 mm/min

社で用いる標準の分散めっき条件を No.1 として，めっ
切込み

き浴中の砥粒量を 2 倍，3 倍と調整した砥石を用意した。
それぞれ No.2，No.3 と呼称する。作製した砥石の分散

0.001 mm/pass

被削材回転数（計 0.050 mm）

50 rpm性・集中度を評価し，めっき浴中の砥粒量が集中度・分散性に及ぼす影響を検討した。
２．３

鉄めっき砥石の加工特性評価

３

前項で最も良好な集中度・分散性の条件を用いて，鉄３．１

め っ き 砥 石 を 作 製 し ， 超 精 密 加 工 機 （ 東 洋 工 学 (株 )結果及び考察

めっき浴の砥粒量が集中度・分散性に及ぼす影響

LINIMAX）を用いて市販砥石との加工特性比較を行った。

図２に本研究で作製した鉄めっき砥石の外観を示す。

表１に加工条件を示す。加工特性は，加工後の表面粗さ，また，図３に鉄めっき砥石の SEM 像（反射電子像）及び被削材の除去量，砥石の摩耗量を測定し評価した。ここ

SEM 像から算出したボロノイ図を示す。ここで，ボロノ

で，比較用砥石は鉄めっき砥石と同じ砥粒を含有する砥イ図の信頼性については，図４に示す基準画像（ボロノ

石とし，市販のレジンボンド砥石と鋳鉄ボンド砥石を用

イ図の面積値が 1 ㎜²となるように等間隔に 母点を配いた。被削材はφ20 mm の超硬合金（富士ダイス(株) J05）

置）を解析し，図５に示すとおり誤差が１％未満であるを用いた。それぞれの砥石で加工した被削材を，レジンことを確認できた。

ボンド砥石サンプル，鋳鉄ボンド砥石サンプル，鉄めっ

図 ６に 異な る条件 を用 いた鉄 めっ き砥 石のボ ロノイ

き砥石サンプルと呼称する。

領域面積を示す。また、比較用に同砥粒を用いて製造さ

なお，SD60 メタルボンド砥石を用いて粗加工を行なれた二種類の市販砥石（集中度 100）も示す。

い，仕上げ加工時は被削材の中心部φ5 mm は加工せず，加工後の段差を表面粗さ測定機（アメテック(株)テーラ
ーホブソン事業部

超硬軸

PGI840）を用いて測定することで除去量を，ワーク中心位置と砥石を接触させ，加工前後の鉄めっき

直径変化から摩耗量を測定・算出した。また，表面粗さ
は白色干渉計（アメテック(株)テーラーホブソン事業部
CCIMP）を用いて測定した。

図２

－－

鉄めっき砥石外観（ツル―イング後）栃木県産業技術センター

市販A

市販B

No.1

研究報告

No.2

№7(2020)

No.3

S
E
M
像
100 µm

ボ
ロ
ノ
イ
図

図３

各砥石表面の SEM 像及び解析したボロノイ図
なお，市販砥石はそれぞれメーカーが異なるものを用10いた。それぞれ市販 A と市販 B と呼称する。

y [mm]

8同図より，市販砥石ごとのボロノイ領域面積及び面積のばらつきは同程度の値を示しており，集中度・分散性

6は同等であることがわかる。よって，ボロノイ図を用い

4

た集中度・分散性の評価は妥当であると考えられる。

2

No.1 ではボロノイ領域面積の値が大きく，またばらつきも大きいことがわかる。No.2 では集中度 100 の市販砥

0

0
図４

2

4

6
x [mm]

810石とほぼ同等の集中度・分散性を達成していることがわかる。また，No.3 ではボロノイ領域面積の平均値が大き基準画像のボロノイ図

くなっていることから，めっき浴中の砥粒量を増やしてボロノイ領域面積 [mm2]も，集中度が上昇するとは限らないことがわかる。以上
1.01

より，めっき浴中の砥粒濃度には適した値がある可能性

1.003を見出した。

1.005

３．２
1

鉄めっき砥石と市販砥石の加工特性比較結果

前項の No.2 のめっき条件で作製した砥石と市販砥石

1との加工特性の比較加工実験を行った。
0.995

図７に表面粗さ測定結果を示す。同図から，各砥石で加工した加工面では砥粒が通った跡が見えており，砥粒

0
0.99
理論値

加工を実現していることがわかる。一方，表面粗さはレ

解析結果

ジンボンド砥石サンプル，鋳鉄ボンド砥石サンプル，鉄図５ 理論値と基準画像のボロノイ領域面積

めっき砥石サンプルという順で大きくなっていること

ボロノイ領域面積 [µm2]もわかる。
図 ８に 被削 材除去 量及 び砥石 摩耗 量を 示す。 同図か4000ら，鉄めっき砥石の被削材除去量は市販品と同等の能力3000を有しており，砥石摩耗量も市販品よりも低減できることがわかる。これより，市販品と同等の除去能力を有し，2000

かつ良好な耐摩耗性の砥石を開発できたと考える。一方
で，砥石摩耗量及び表面粗さの差異は，砥石ボンド材の1000

硬さに起因するものと考える。
0
市販A

市販B

No.1

No.2

以上より，鉄めっき砥石は市販砥石と同等の除去能力No.3を有し，市販砥石に比べて高い耐摩耗性を有しているこ

図６ 各砥石のボロノイ領域面積とがわかった。

－7－栃木県産業技術センター

研究報告№17(2020)

Sa : 0.009 µm
Sz : 0.676 µm

Sa : 0.018 µm
Sz : 1.025 µm

Sa : 0.049 µm
Sz : 1.401 µm(a) レジンボンド砥石サンプル(b) 鋳鉄ボンド砥石サンプル(c) 鉄めっき砥石サンプル

図７

各砥石を用いた加工後の被削材表面粗さ

50４ダ イヤ モン ド砥粒 を含 有する 高硬 度鉄 めっき 砥石を40
除去量[µm]おわりに開発した。市販の砥石との集中度・分散性評価及び加工特性比較を行い，以下の知見を得た。

30（1）ボロノイ図を用いた評価を行うことで，鉄めっき
砥石の集中度・分散性の評価を可能とした。

20（2）鉄めっき浴の砥粒量を変化させた結果，No.2 の条
10件を用いることで，集中度・分散性が最も良い値を示し，集中度 100 の市販砥石と同等の集中度・0
レジンボンド鋳鉄ボンド

分散性を示した。

鉄めっき（3）No.2 の条件で作製した鉄めっき砥石を用いて加工(a) 被削材の除去量

特性を比較した結果，市販のレジンボンド砥石及び鋳鉄ボンド砥石と同等の除去量を有しており，かつ低摩耗を実現できることが明らかとなった。

3

砥石摩耗量[mm3]参考文献
1) 大森 整ほか："精密工学会誌"，79（4），pp. 278-286,

2（2013）
2) 庄司 克維："研削加工学"，養賢堂,（2004）
3) 奥山 繁樹："砥粒加工学会誌"，59(3)，pp.148-151,

1（2015）
4) 川 下 智 幸 ほ か ： "砥 粒 加 工 学 会 誌 ", 60(8)， pp.
442-447,（2016）

0
レジンボンド

鋳鉄ボンド

鉄めっき

5) http://club.informatix.co.jp/?p=1298(b) 砥石摩耗量
図８

被削材除去量及び砥石摩耗量－18－栃木県産業技術センター

研究報告№17(2020)

共同研究

電子ビーム蒸着法による可視光応答型酸化チタン光触媒膜の作製
佐伯

和彦*

雅之*

山畑

望月

章**

小林

俊一**

Preparation of Visible Light Responsive TiO2 Filmsby an Electron-Beam Evaporation Method
SAEKI Kazuhiko, YAMAHATA Masayuki, MOCHIZUKI Akira and KOBAYASHI Toshikazu
電子ビーム蒸着法による酸化チタン膜の成膜において，導入する窒素ガス流量条件と熱処理条件を検討することにより，窒素ドープアナターゼ型酸化チタン膜の作製条件を明らかにした。
最適な窒素流量条件により得られた窒素ドープアナターゼ型酸化チタン膜は，紫外光及び疑似太陽
光の照射により高い親水性と光触媒活性を発現し，セルフクリーニング能を有することが分かった。
Key Words: 可視光応答型, アナターゼ，光触媒，親水性，セルフクリーニング

１

はじめに

化チタン膜は，スパッタによる成膜が知られているが８）

光学ガラスは，デジタルカメラ及び液晶プロジェク，光学薄膜の成膜に用いられる電子ビーム(EB)蒸着

ター等のデジタル関連機器，スマートフォン・タブレ

による可視光応答型の酸化チタン膜の成膜に関する報

ット端末，監視カメラ，車載カメラ，顕微鏡・天体望

告は少ない ９ ）。そこで本研究では，窒素ガスを用いた

遠鏡など多くの光学機器に使用されている。光学関連

EB 蒸着法による窒素ドープアナターゼ型酸化チタン膜機器の市場の拡大に伴い光学ガラスの需要も増加が期の成膜条件と疑似太陽光を用いた親水性発現，光触媒待されている。しかし，新興国の台頭による価格競争

活性及びセルフクリーニング能について検討した。

の激化など厳しい状況が続くことが予測される。これらのことから，高機能な製品の開発等による競争力強２化が課題となっている。

２．１

研究の方法

アナターゼ型酸化チタン膜の成膜条件と評価

光学ガラスの高機能化の一つとして，ガラス表面に酸化チタン膜の成膜は，電子ビーム蒸着装置を用い防曇性や防汚性の機能をもたせ，視認性の向上や汚れて石英ガラス基板に表１のガス流量条件により成膜を防止の効果を有したガラスが注目されている

１）－３）

。

行った。成膜には酸素(O 2)ガスと窒素(N 2)ガスを用いてこれらの機能性付与方策の一つとして，フッ素化合物

全ガス流量を 60sccm とした。窒素ドープ無しの酸化チを原料に用いて，撥水性を示すガラスの表面処理が行

タン膜は O 2 ガス 60sccm とした。窒素ドープの成膜は，

われている

４）

。一方，撥水性とは逆の親水性とするこ

N 2 ガス流量を 10sccm と 20sccm の 2 条件で成膜を行っとで，水滴が濡れ広がることにより防曇性を付与するた。成膜後の膜がアモルファスである場合，アニール

ことや，水洗により汚れが落ちやすい防汚性に優れた処理によるアナターゼの結晶化を検討した。アニール

ガラスの作製も行われている５）。しかし，いずれの場

処理は所定の温度で 1 時間行った。膜の結晶相同定は，合も時間の経過とともに汚れなどの付着などによりこX 線回折（XRD）装置 (㈱リガク製 RINT2550H)により行

れらの特性は低下する。そのため，紫外線照射によりった。

光触媒活性が発現し，汚れなどの有機物を分解する酸

酸化チタンの酸素を窒素が置換したことを確認する

化チタンが利用されるようになってきた。しかし，通ため，膜の X 線光電子分光(XPS) (㈱クレイトス製 AXIS

常の酸化チタンは太陽光の成分として多くを占める可ULTRA)測定における窒素(N 1s)のスペクトルを評価し

視光では光触媒活性を発現しないことから，可視光にた。

も活性が発現する光触媒が強く望まれている

６），７）

。

酸化チタン膜の透過率は，紫外可視分光光度計(㈱日可視光により光触媒活性を発現する可視光応答型酸*

栃木県産業技術センター**

株式会社大正光学

立製作所製 U-3210)により測定した。

材料技術部

－19－

栃木県産業技術センター

研究報告№17(2020)

表１

酸化チタン膜の成膜条件

試

O2(sccm)

N2(sccm)

N0-T

60

0

N10-T

50

10

N20-T

40

20

料

UV ランプ
カバーガラスMB 水溶液酸化チタンコートガラス

図１２．２

光触媒活性試験の概略

紫外線照射による酸化チタン膜の親水化
ゼが結晶化した酸化チタン膜を用いた。比較用のサン

紫外線照射による酸化チタン膜の親水性の評価は，

プルには成膜前のガラス基板を用いた。

UV ランプを用いて紫外線強度 2mW/cm 2 で 3 時間照射後の接触角を測定することにより行った。
２．３３

紫外線照射による酸化チタン膜の光触媒活性３．１

紫外線照射による光触媒活性の評価はメチレンブル

結果及び考察アナターゼ型酸化チタン膜の成膜条件と評価

表１の成膜条件で得られた膜の外観を図２に示す。

ー(MB)水溶液の分解試験により行った。試験の概略を図２に示したとおり，窒素ドープ無しの酸化チタン膜

図１に示す。ガラス製の容器に酸化チタン膜コートガ
ラスを入れ，濃度 5mg/L の MB 水溶液 5ml を円筒形の容(N0-T)，N 2 ガス流量 10sccm とした酸化チタン膜(N10-T)，

器に入れ石英製カバーガラスで蓋をした。UV ランプを及び 20sccm とした酸化チタン膜(N20-T)の全てにおい用いて紫外線強度 2mW/cm 2 で紫外線を 4 時間照射した後，て欠陥のない透明な膜が得られた。
これらの酸化チタン膜の XRD 測定を行った結果，全MB 溶液の波長 664nm の吸光度を測定し，その減少率かての試料において結晶相は認められずアモルファスでら分解率を求めた。
２．４

あった。

疑似太陽光による酸化チタン膜の親水性

疑似太陽光には，太陽光と光スペクトルが類似し，そこで，アニール処理によるアナターゼへの結晶化

AM1.5 の光照射強度を有するキセノン(Xe)ランプを用について検討した。図３にアニール処理後の XRD 測定

いた。

結果を示す。N0-T，N10-T，N20-T を 400℃アニール処
理したサンプルをそれぞれ，N0-T-400，N10-T-400，

疑似太陽光照射による親水性の評価は，疑似太陽光

N20-T-400 と表す。図よりアニール処理により，3 種のを 3 時間照射した後，接触角測定することにより行っ

酸化チタン膜ともにアナターゼが結晶化したことが分

た。
２．５

かった。

可視光による窒素ドープ型酸化チタンの光触図４に 400℃アニール処理酸化チタン膜の窒素(N媒能評価1s)の XPS による分析結果を示した。図では 396eV，399

光触媒能の可視光応答性を検討するために，疑似太～400eV，402～403eV の 3 つのピークが確認できる。

陽光を用いて，MB 水溶液の分解試験を行った。疑似太396eV のピークは，酸化チタンの酸素(O)を置換した窒陽光のうち全波長光を照射した結果と，UV 域(400nm 以素(N)による Ti-N-Ti 結合由来のピークである。399～

下)のみの光を照射（フィルターを使用）した結果を比較することで，可視光による光触媒能を評価した。試験は図１における UV ランプを Xe ランプに変えて実施
し，濃度 1mg/L の MB 水溶液を用い，4 時間光照射を行った後，波長 664nm の MB 溶液の吸光度の減少率から分N0-T解率を求めた。

N10-T
図２

N20-T

酸化チタン膜の外観

サンプルには，窒素ドープしアニール処理によりアIntensity / a.u.

ナターゼが結晶化した酸化チタン膜を用いた。ブランク(Blank)として成膜前のガラス基板を用いた。
２．６

セルフクリーニング能の評価

酸化チタン膜のセルフクリーニング能は，疑似太陽●●

N20-T-400●

N10-T-400
N0-T-400

光を 5 時間照射した後，赤く着色した機械油を滴下し，20

流水で 10 秒間油を洗い流すことにより評価した。サン

30

40

50

60

2θ /deg.

プルには，窒素ドープしアニール処理によりアナター
図３

400℃アニール処理酸化チタン膜の XRD 図●：アナターゼ－20－栃木県産業技術センター

404

399

394

Binding Energy (eV)３．２

B

Intensity ( a.u.)

Intensity ( a.u.)A№17(2020)

紫外線照射による酸化チタン膜の親水化

図６に紫外線を 3 時間照射した後の接触角測定結果を示した。窒素ドープ無しの N0-T-400 及び窒素ドープ
404

399

型の N10-T-400 は，接触角 10°未満の超親水性を示し394

た。一方，窒素ドープ型の N20-T-400 は接触角 32°とBinding Energy (eV)

親水性が低く，過剰に窒素をドープすると親水性が低C

Intensity (a.u.)

研究報告

下することが分かった。
３．３

紫外線照射による酸化チタン膜の光触媒活性

紫外線照射による光触媒活性を MB 水溶液の分解試験
404

399

394

により評価した結果を図７に示した。N10-T-400 は窒素

Binging Energy (eV)

図４

ドープ無しの N0-T-400 と同等であった。一方，窒素ド

酸化チタン膜の XPS 測定結果

ープ量が多い N20-T-400 では，MB 水溶液の分解率が低

A:N0-T-400, B:N10-T-400, C:N20-T-400

下した。3.2 に示した紫外線照射による親水性試験と同400eV のピークは，表面に吸着した窒素と格子間に侵入様に，過剰に窒素をドープすると性能が低下する傾向

した窒素由来のピークである。402～403eV のピークは，を示した。

オキシナイトライド結合(Ti-N-O, Ti-O-N)由来のピー

３．４

クである。

疑似太陽光による酸化チタン膜の親水化

図８に疑似太陽光を 3 時間照射した後の接触角測定

396eV のピークは，窒素ドープを行った N10-T-400 と結果を示した。窒素ドープ無しの N0-T-400 及び窒素ド

N20-T-400 ともにみられ，窒素と酸素の置換が確認できープ型の N10-T-400 は，接触角 10°未満の超親水性をた。ピーク強度は，窒素を多く使用した N20-T-400 の示した。一方，窒素ドープ型の N20-T-400 は接触角 30°

方が高く，N10-T-400 よりドープ量が多い。一方窒素ドと親水性が低く，過剰に窒素をドープすると親水性がープ無しの N0-T-400 ではこのピークは認められない。

低下することが分かった。擬似太陽光による結果も紫

窒素ドープ無しの N0-T-400 では，400eV に表面に吸外線照射による結果と同様な傾向を示した。

着した窒素と格子間に侵入した窒素由来のピーク(399３．５～400eV)が観察される。窒素ドープを行った N10-T-400

媒能評価と N20-T-400 でも同様に確認でき，窒素を多く使用し可視光による窒素ドープ型酸化チタンの光触

光触媒の可視光応答性を検討するために，疑似太陽

た N20-T-400 の方がピーク強度が高い。

光を用いて，MB 溶液の分解試験を行った結果を図９に402～403eV のピークは，窒素ドープを行った

示した。サンプルには，窒素ドープ型酸化チタンのうN10-T-400 と N20-T-400 ともにみられ，オキシナイト
ライド結合に帰属されるピーク強度は用いた窒素量にN10-T-400

N0-T-400

N20-T-400

関わらず同程度であった。
図５に 400℃アニール処理した 3 種の酸化チタン膜
図６ UV 光照射後の接触角測定結果の光透過率測定結果を示した。窒素ドープ型の
N10-T-400 及び N20-T-400 は，窒素ドープ無しの30
分解率 / %

N0-T-400 に比べ，波長 400nm 付近の吸収が大きく，可視光を多く吸収することが分かった。また，窒素ドー
プ量が多い N20-T-400 の方が N10-T-400 より吸収が大きい。

透過率/ %

100

20
10

0

Blank

80

図７

60

N0-T-400
N10-T-400
N20-T-400

40
20

300

図５

400

500
600
波長 / nmnm

N0-T-400
700

図８

酸化チタン膜の光透過率測定－21－

N0-T-400 N10-T-400 N20-T-400

UV 光照射による光触媒能試験結果
N10-T-400

N20-T-400

疑似太陽光照射後の接触角測定

栃木県産業技術センター

分解率 / ％

80

研究報告

Blank
52

60

№17(2020)

ガラス基板

68

N10-T-400

流水前

40

20

3

1

0

図９

N10-T-400

UV

流水後

UV+VIS

疑似太陽光の紫外光と全波長による光触媒能試験結果

図 11

油に対するセルフクリーニング試験結果
４

ち，親水性発現が大きい N10-T-400 を用いた。Blank

おわりに本研究では，EB 蒸着法により窒素ドープしたアナター

用のサンプルには，成膜前のガラス基板を用いた。

ゼ型の酸化チタン膜を作製し，UV 光及び疑似太陽光を用

図９に示したとおり，疑似太陽光の紫外域の光だけいて親水性，光触媒活性及びセルフクリーニング能につの場合と比較し，可視域の光を加えることで，MB 水溶

いて検討した結果，以下のことが明らかとなった。

液の分解率が 52％から 68％へ上昇し，分解能が 1.3 倍（1）成膜後の酸化チタン膜はアモルファスであるが，向上した。

400℃のアニール処理によりアナターゼが結晶化

次 に ， 窒 素 ド ー プ し た N10-T-400 と ド ー プ 無 し のした。

N0-T-400 を比較して，窒素ドープの光触媒能に及ぼす（2）窒素ガス流量 10sccm により得られた窒素ドープ

効果を評価した結果を図 10 に示した。図より窒素ドー

アナターゼ型酸化チタン膜 N10-T-400 は，UV 光

プ無しでは MB 水溶液の分解率は 6％だが，窒素ドープ

及び疑似太陽光により高い親水性を発現する。

により 35％に向上し，可視光の光触媒能が向上するこ（3）窒素ドープアナターゼ型酸化チタン膜 N10-T-400とが分かった。

は，疑似太陽光により光触媒能が発現し，可視光

分解率 / ％

40にも応答する光触媒能を有する。

35（4）窒素ドープアナターゼ型酸化チタン膜 N10-T-400

30

は，セルフクリーニング能を有する。

20
10

2

0

参考文献
1) 赤松佳則：NEW GLASS;21[3], 27,（2006）

Blank

図 10
３．６

6
N0-T-400

N10-T-400

2) 牧田研介，赤松佳則："J. Ceram Soc. Japan "，105，

可視光による光触媒能試験

1012,（1997）3) 竹厚流，櫻井彩香： "表面技術 "，67，485,（2016)

セルフクリーニング能の評価

4) 林泰夫，米田貴重，松本潔："J. Ceram Soc. Japan "，疑似太陽光を 5 時間照射した後，赤く着色した機械

102， 206,（1994）

油を滴下した。次に，流水で 10 秒間油を洗い流した。

5) 上村隆哉： "Panasonic Technical Journal "，59，

洗い流す前後の写真を図 11 に示した。サンプルには

121,（2013）

N10-T-400 を用い，比較用に成膜前のガラス基板を用い

6) Y.NOSAKA, M.Matsushita, J.Nishio, A.Nosaka ：た。ガラス基板は，流水後でも油が完全に流れ落ちな"Science and Technology of Advanced Materials "，い。一方 N10-T-400 は，流水で油が流れ落ちたことか

6，143,（2005）

ら，窒素ドープ酸化チタン膜は疑似太陽光によるセル

7) F.Peng, L.Cai, H.Yu, H.Wang, J.Yang： "J. Solid

フクリーニング能を有していることが確認できた。

State Chemistry "，181，130,（2008）8) 坂本弘，鋤柄琢磨，小野敦，野村憲吾，田野倉敦，
市川熊也： "表面技術 "，25，163,（2004）
9) H.Chen, K.Lee, C.Lee："Applied Optics "，47，C284,（2008）－22－栃木県産業技術センター

研究報告№17(2020)

共同研究

ビューファイバーのレトルト加工条件の確立
星 佳宏＊

太田 英佑＊

川島 こずえ＊＊小林容子＊＊

上武 裕＊＊

Establishment of Retorting Process Conditions for Beau Fiber
HOSHI Yoshihiro, OTA Eisuke, KAWASHIMA Kozue, KOBAYASHI Yoko and UETAKE Yutaka
β-グルカンを豊富に含むビューファイバーの機能性を生かした食品を製造するため，高温高圧レトルト殺菌機によりビューファイバーをレトルト加工し，色相測定，硬さ測定を行った。また，各種測定の結果から，褐変が抑えられ軟らかいビューファイバーとする最適レトルト加工条件は，溶液のｐＨを低くし酸性側にすること，大麦の外側を削り精麦歩合を低くし，アスコルビン酸を添加することであることが明らかになった。また，この検討結果を基に，ゆず果汁を用いた試作を行ったところ，対照区（純水）に比べ褐変が抑制され，軟らかいレトルト加工品ができた。
Key words: 大麦，ビューファイバー，レトルト加工

１

はじめに

目的として色相・食感・機能性への影響を検討した。

栃木県は全国有数の大麦生産県であり，平成 30 年度
は全国の 26％である 31,000t の収穫量があった。また，
近年大麦の健康効果に注目が集まっており，特に大麦に多く含まれる食物繊維であるβ-グルカンは，食後血糖値上昇抑制効果１）や血中コレステロール正常化作用等が報告されている。

２
２．１

研究の方法

試料大麦

大麦は足利市産ビューファイバーを用いた。
２．２

レトルト加工方法

溶液とビューファイバーをレトルトパックに入れ，そのため，大麦β-グルカンを機能性関与成分とした

真空包装後高温高圧レトルト殺菌機（（株）サムソン，

機能性表示食品の届出が増えつつあり，これまで大麦のSGC60/10D-S）にて 15 分で昇温，120℃で保持後，冷却用途はビールや麦茶などが主であったが，最近は様々な

段数は 2 段で行った。

加工品への利用が進んでいる。

２．３

国立研究開発法人 農業・食品産業技術総合研究機構

測定・評価方法

色相測定は，分光測色計（コニカミノルタ（株）， CM-5）

にて開発されたビューファイバーは従来の大麦の 2～3を用いて評価した。また，褐変性を表す指標としてハ倍のβ-グルカンを含有した機能性大麦として知られてンター白色度を用いた。

いる１）。しかし，ビューファイバーは穀粒の内部(胚乳

硬 さ 測 定 は テ ク ス チ ャ ー 測 定 装 置 （ Stable Microの中心部)にβ-グルカンを多く含み非常に硬いため，製

Systems，TA.XT.plus100C）を用い常温で測定した。プ

粉に時間がかかり，製粉コストが高いと いう課題があローブは φ20mm シリンダープローブで速度 1.0 mm/s，

る。また，現在の大麦調理加工食品には長期保存できる

90%圧縮時の最大荷重を硬さとした。

ものが少ない。保存のための加工法として，食材を入れた密封容器を高温高圧で殺菌するレトルト加工がある。

β - グ ル カ ン 量 の 測 定 は BETA-GLUCAN assay kit（Megazyme 社製）を用い測定した。

レトルト加工法は殺菌と同時に簡便に調理もでき，原材

固形分率は，レトルト加工後の試料をろ紙（５Ａ）

料をそのままの形で商品化できる方法であり，ビューフでろ別した残渣の重量（Ｗ S），ろ別前の全体重量（Ｗ total ）ァイバー入り加工食品 への利活用が期待できる。しかを電子天秤で測定し，次式により算出した。

し，ビューファイバーのレトルト加工においては，高温加熱によって生じる褐変 及びレトルト加工後の 食感の変化が課題であった。

した食品を製造するために，レトルト加工条件の確立を
栃木県産業技術センター**

株式会社 大麦工房ロア

酸添加による色相改善方法の検討

レトルト加工時のビューファイバーの褐変改善のたそこで，本研究ではビューファイバーの機能性を生か*

固形分率（％）＝Ｗ S/Ｗ total✕100
２．４

食品技術部

－23－

め，酸添加を検討した。
酸添加試験は，精麦歩合 80％ビューファイバー10ｇ，

栃木県産業技術センター

研究報告№17(2020)

0.01％アスコルビン酸溶液 100ｍL をレトルトパックに

ト加工後にｐＨが上昇するという現象が見られた。

入れ 120℃保持時間 20 分の条件でレトルト加工を行っ
た。
２．５

表１
ｐＨによる色相変化の把握及び改善方法の検討

レトルト処理後のアスコルビン酸試験区のハンター白色度及びｐＨ測定結果

ｐＨ条件の検討は，レトルト加工前後でｐＨ変化が試験区起こらないように食品添加物用試薬で調整可能な緩衝液を用いて行った。

0.01 ％ ア ス コ ル

精麦歩合 80％ビューファイバー10ｇ，ｐＨ2.5～7.0

ビン酸溶液に調整した McILvaine 緩衝液 100ｍL をレトルトパック【対照区】純水

ハンター

レトルト

レトルト

白色度

前ｐＨ

後ｐＨ

55.9

3.57

5.01

53.5

5.86

5.25

に入れ，120℃保持時間 20 分でレトルト加工を行った。
McILvaine 緩衝液は，0.2Ｍリン酸水素２ナトリウム溶３．２ｐＨによる色相変化の把握及び改善方法の検討

液と 0.1Ｍクエン酸ナトリウム溶液を混合し調製し，レ トル ト加 工前の ｐＨ とレト ルト 加工 後のハ ンター

ｐＨ2.5，3.0，3.5，4.0，4.5，5.0，5.5，6.0，6.5，

白色度の関係を図１，固形分率との関係を図２に示す。

7.0 の 10 試験区を設定した。
２．６

図１のとおり，ｐＨが高くなるほどハンター白色度がレトルト加工条件の最適化

小さくなり，褐変が著しくなった。高ｐＨで褐変が著しビューファイバーのレトルト加工条件を検討するたい理由としては，ｐＨが高いほどポリフェノールのフェめ，120℃保持時間及び精麦歩合を検討した。

ノール性水酸基が酸化されやすく，酸化型のキノン系ポ

120℃保持時間の検討は，精麦歩合 60％，80％ビュー

リフェノールに変化するためと推察された ３） 。

ファイバー，純水 100ｍL をレトルトパックに入れ，保また，図２のとおり，ｐＨ4.5 より低いｐＨになるほ

持時間 10，15，20 分の 3 条件で 120℃の 20 分間レトル

ど，固形分率が低くなった。固形分率はレトルト加工にト加工を行った。

より溶解しなかった大麦粒の割合であるので，固形分率

精麦歩合の検討は精麦歩合 60，70，80％に条件を振が低いほど溶解する大麦粒が増えていることになる。こったビューファイバー，純水 100ｍL をレトルトパックのため，ｐＨ4.5 より低ｐＨではビューファイバーが溶に入れ，120℃保持時間 20 分のレトルト加工を行った。

解していることが考えられた。また，前述の低ｐＨでハこれらから，最適条件を決定した。

ンター白色度が大きくなるのは，ビューファイバーの溶２．７解も寄与している可能性があると考えられた。

ゆず果汁を用いたレトルト加工食品の試作

ゆずは栃木県全域の地域産業資源であり，アスコルビ
ン酸やクエン酸などの有機酸 を多く含有する食品素材である。このゆず果汁を活用し，ビューファイバーレト
ルト加工食品を試作した。
試作は精麦歩合 60％ビューファイバー10ｇ，ゆず果汁（ Ｊ Ａ 足 利 産 ） 1％ 水 溶 液 を レ ト ル ト パ ッ ク に 入 れ ，
120℃保持時間 20 分でレトルト加工を行った。

３
３．１

図１

結果及び考察各ｐＨにおけるレトルト処理後のビューファイバーのハンター白色度

酸添加による色相改善方法の検討

ア スコ ルビ ン酸の 添加 試験の 色相 測定 結果を 表１に示す。アスコルビン酸添加試験区は対照に比べハンター
白色度が大きく，褐変が抑制されていた。
以上の結果から，アスコルビン酸添加は褐変抑制効果があることが示唆された。アスコルビン酸はポリフェノールの酸化防止効果があることが知られており，大麦中のポリフェノールの酸化を防ぐことに より褐変抑制が起こったと考えられた ２） 。
図２

また，ｐＨについては対照区ではレトルト加工後に各ｐＨにおけるレトルト処理後のビューファイバーの固形分率ｐＨが低下したが，アスコルビン酸添加試験区はレトル－24－

栃木県産業技術センター

３．３

研究報告

№17(2020)

レトルト加工条件の最適化

精麦歩合 60％及び 80％ビューファイバーをレトルト
加工にて 120℃に保持したときの色相変化を表２に，硬さの変化を図３に示す。
表２のとおり，精麦歩合 60％，80％共に 120℃に保持したときのハンター白色度の経時変化はほとんど認められなかった。この結果からレトルト加工工程中の褐変は主に 120℃までの昇温中に起こると考えられた。
また，図３のとおり，レトルト加工したビューファイ

図４

バーの硬さは 120℃保持時間が長いほど軟らかくなる傾

精麦歩合毎の硬さ測定結果（120℃保持時間 20 分間）

向が見られた。
３．４
表２

120℃保持時間毎のハンター白色度

最適条件におけるレトルト加工

こ れ ま での ｐＨ 条 件と レ トル ト 加 工条 件の 検 討結 果

精麦歩合

精麦歩合

から，レトルト加工したビューファイバーの硬さと色相

60％

80％

のバランスの良い条件を決定した。また，レトルト加工

10 分

62.6

57.8

前後でのｐＨ変化を抑制するため，McILvaine 緩衝液の

15 分

62.4

57.9

使用を試みた。

20 分

62.3

57.3

試験区

具体的には，精麦歩合 60％ビューファイバー10ｇに最終濃度が 0.01％（ｗ/ｖ）となるようにアスコルビン酸を添加し，McILvaine 緩衝液によりｐＨ4.5 に調整した
水溶液 100ｍL をレトルトパックに入れ，120℃20 分保持の条件を最適レトルト条件とした。
対照区は純水区に加え，ｐＨの影響なくアスコルビン酸単独の効果を調べるため，アスコルビン酸無添加でｐＨ4.5 に調整した McILvaine 緩衝液試験区も設定した。
本研究での最適条件におけるレトルト加工の色相測定結果を表４に，硬さ測定結果を図５に，β-グルカン

図３

量測定結果を表５に示す。

120℃保持時間毎の硬さ測定結果

色相は，0.01％アスコルビン酸添加ｐＨ4.5 緩衝液の次に精麦歩合毎（60，70，80％）の 120℃20 分間レト

試験区はハンター白色度が純水の対照区に比べ大きく，

ルト加工後の色相測定結果を表３，硬さ測定結果を図４

褐変抑制効果が見られた。また，0.01％アスコルビン酸に示す。

添加ｐＨ4.5 緩衝液の試験区はアスコルビン酸無添加の

表３より，精麦歩合が低く，外側を多く削っているビ

対照区と比べてもハンター白色度は大きかったことかューファイバーほどハンター白色度が大きく，褐変しにら，アルコルビン酸の褐変抑制効果はｐＨ低下によるもくいことが分かった。また，図４より精麦歩合が低いほのだけではないことが示唆された。
硬さは 0.01％アスコルビン酸添加ｐＨ4.5 緩衝液の試

ど，最大荷重が低くなり，軟らかくなることも明らかに

験区は対照区（アスコルビン酸無添加），対照区（純水）

なった。
表３

とほぼ同等の硬さであった。

精麦歩合毎のハンター白色度

レ ト ル ト 加 工 前 後 の β -グ ル カ ン 量 の 変 化 に つ い て（120℃保持時間 20 分間）
試験区

ハンター白色度は，0.01％アスコルビン酸添加ｐＨ4.5 緩衝液の試験区

80％

54.8

はほぼ変わらなかったが，アスコルビン酸無添加の対照

70％

58.9

区や純水の対照区は微減傾向であった。

60％

61.6

－25－

栃木県産業技術センター

表４

研究報告

№17(2020)

最適レトルト加工条件のハンター白色度
試験区

表７

ハンター

ゆず果汁試作品のβ-グルカン量試験区

レトルト前(ｇ)白色度
ｐＨ4.5 緩衝液

(ｇ)

64.6

0.01％アスコルビン酸添加【対照区】ｐＨ4.5 緩衝液

レトルト後

ゆず果汁 1％

1.05

0.94

【対照区】純水

1.05

0.99

63.6

（アスコルビン酸無添加）

４【対照区】純水

61.4

おわりに

β-グルカンを豊富に含むビューファイバーを生かした加工食品を製造するため，高温高圧レトルト殺菌機により加工したビューファイバーの色相測定，硬さ測定を行った。さらに，ゆず果汁を用いて試作を行い，硬さ測
定，色相測定，β-グルカン量測定を行った。
その結果，ビューファイバーのレトルト加工について
下記のことが確認された。
（ 1）レトルト加 工時のｐＨにつ いて ，4.5 以下の 低
ｐ Ｈ条 件で 褐変を 抑制 できる こと が明 らかに なった。さらに，アスコルビン酸の添加は褐変抑制

図５

最適レトルト加工条件での硬さ測定結果効果があることが確認された。しかし，ｐＨ4.0
以 下の 低ｐ Ｈ条件 では 大麦粒 の溶 解が 確認さ れ

表５

最適レトルト加工条件でのβ-グルカン量試験区

た。
（2）色相はレトルト加工時の 120℃保持時間を長くし

レトルト

レトルト後

前（ｇ）

（ｇ）

ても変わらなかったが，硬さは軟らかくなる傾向

1.05

1.05

があった。

ｐＨ4.5 緩衝液

（3）精麦歩合が低いほど，つまり大麦粒の外側を削っ

0.01％アスコルビン酸添加【対照区】ｐＨ4.5 緩衝液

1.05ているほど褐変しにくく，軟らかくなることが明

0.95

らかになった。

（アスコルビン酸無添加）【対照区】純水

1.05

0.99
これらの結果から，今回の研究でｐＨ4.5，アスコル

ゆず果汁を用いたレトルト加工食品の試作

ビン酸添加，低精麦歩合という条件がビューファイバー

ゆず果汁を用いた試作品の 色相測定結果及び硬さ測のレトルト加工の最適条件であることを明らかにする

定結果を表６に，β-グルカン量測定結果を表７に示す。

ことができた。さらに，ゆず果汁を用いることで，対照

ゆず果汁を添加した試作品は，対照区（純水）に比べ，区（純水）に比べ，褐変が抑制され，軟らかい製品を試

３．５

作できた。

ハンター白色度が大きく，平均最大荷重が低かった。このことから，ゆず果汁添加により，褐変が抑制され軟ら
かくなることが分かった。ゆずの成分にはクエン酸やア

参考文献

スコルビン酸を多く含むため，これらの酸により大麦粒

1) 塔野岡卓司，吉岡藤治，青木恵美子，小前幸三，一が軟らかくなり，褐変が抑えられたと考えられた。レト

ノ瀬靖則，金子成延，河田尚之，吉田めぐみ："育種

ルト加工前後のβ-グルカン量の変化については，微減学研究 "，13，74-79,（2011）傾向であった。

2) 佐藤寿一，大沢功，服部温子，押田芳治，佐藤祐造：

表６"総合補保健体育科学 "，13，75-78,（1990）
3) 佐藤有一："福井県農業試験場研究報告 "，32，43-50，

ゆず果汁試作品のハンター白色度及び（1995）

硬さ測定結果試験区

ハンター白色度

平均最大荷重(ｇ重)

ゆず果汁 1％

63.0

1227

【対照区】純水

61.4

1465

－26－

Ⅳ 重点研究
Selected Research栃木県産業技術センター

研究報告№7(2020)

重点研究

AI 導入に向けたデータ収集システムプロトタイプの開発
八木澤 秀人＊

清水 暁＊

島田

智＊

Development of Data Collection System Prototype for Utilizing Neural Network
YAGISAWA Hideto, SHIMIZU Akira and SHIMADA Satoshi
IoT 技術を活用し，ネットワーク環境がない状況下でも各種データの収集・蓄積・可視化を可能とするデータ収集システムプロトタイプを開発した。プロトタイプは可搬性を考慮した必要最小限の構成とし，単一のデバイスにセンサ部からのデータを受け取るゲートウェイ機能，データベース機能，Web サーバ機能，無線 AP（アクセスポイント）機能を持たせ，別のセンサデバイスから送られるデータを受け取り，データの蓄積を行うとともに，データ可視化用アプリケーションにより蓄積データのグラフ表示を行うものとした。
また，開発したプロトタイプを用いて収集した画像データに対して，機械学習による画像カテゴリ分類を実施し，AI 技術による稼働状況判定の可能性を確認した。
Keywords: IoT，可視化，センシング，機械学習，AI

１

はじめに

県内ものづくり中小企業における将来的な AI 技術等の近年，クラウドサービスの発展や無線通信モジュール導入及び AI 技術等によって解析した結果の製造現場へ等の低価格化に伴い，物流，医療など様々な産業で急速のフィードバックに向けた，簡易的なデータ収集システに IoT(Internet of Things)の普及が進んでいる。また，

ムのプロトタイプの開発を目指した。

ディープラーニング等のニューラルネットワーク技術の進歩や GPU(Graphic Processing Unit)などによる計算

２

機能力の向上により，AI(Artificial Intelligence)技

２．１

術の実用化が進んできている。一方で，ものづくり中小

２．１．１

研究の方法

プロトタイプの概要
システム全体構成

企業においては，労働人口の減少等に伴う人材不足のたシステムの全体構成を図１に示す。装置から必要なデめ，新規受注の引き合いがあるのに受けられない状況もータを取得するためのセンサデバイス，装置毎のデータ発生しており，製造現場での生産性向上への関心が高まを集約してデータベースに追加していく IoT ゲートウェっている。

イ部，全装置のデータを蓄積するデータベース部，可視こうした中，ものづくり産業においても IoT，AI の活化用アプリケーション構築のための WEB サーバ部による用が注目されており，IoT 技術等を活用したデータ収構成とし，蓄積データの閲覧はタブレットを用いて WEB

集・蓄積の必要性が今後より一層高まってくると考えらサーバにアクセスすることとした。また，蓄積したデーれる。

タに対して IoT データ解析システムによりデータ解析を

県内ものづくり中小企業においては，製造現場の IoT行い，蓄積データの活用による現場への解析結果のフィ化への関心は高いものの，その利用場面や具体的効果がードバックについても検討を行った。

見えにくいなどの理由から IoT の導入があまり進んでいない。加えて，IoT 化を進めるには，センサやマイコン
モジュール，ネットワーク通信，データベース処理，可視化アプリケーションなど広範囲の技術が必要となることから，中小企業が自社で試行的に取り組むには困難であり，導入する上での障壁になっていると考えられる。
そこで，これらの課題を解決するため，本研究では，＊

栃木県産業技術センター

図１

機械電子技術部－27－

システム構成イメージ栃木県産業技術センター

２．１．２

研究報告

№7(2020)

収集データの検討

２．２

収集するデータについては，県内企業において部屋のソフトウェア機能検討

２．２．１

温湿度データ

温湿度監視及び撮影画像からの装置の稼働状況監視 の通信モジ ュール と温湿度センサの組 み合わせでセン

ニーズが多いため，温湿度データ及び画像データの収サデバイスを構成し，通信モジュールから定期的にセン集・蓄積を行うプロトタイプを開発した。

サデータの送信を行うプログラムを 通信モジュール に

２．１．３

実装した。

ハードウェア構成の検討

今回開発するプロトタイプでは，現場のネットワーク

Raspberry Pi 側では，センサデバイスから送信された環境に依存せずにデー タ収集を可能にすることに加えデータの受信・集約処理及びデータベースへのデータ追て可搬性を考慮した必要最小限のハードウェア構成と加処理を行うためのプログラムを開発した。なお，デー

し，ゲートウェイ機能，データベース機能，Web サーバ

タベースについては，軽量データベース（DB）システム

機能，無線 AP（アクセスポイント）機能についてはゲーである SQLite １） を使用し，DB ファイルは Raspberry Pi

トウェイ兼サーバとして単一のデバイス（Raspberry Pi）に接続した USB メモリ内に作成した（図３）。

で実現し，センサデバイスからセンサデータを定期的に

２．２．２

画像データ

送信することとした（図２）。センサデバイスについて

USB カメラを繋いだ側の Raspberry Pi で定期的に USB

は，送信するデータサイズ等を考慮し，センサの種類にカメラの映像を取得・画像ファイル化した後，ファイル

応じて表１のようなハードウェア構成とした。

転送プロトコルを用いてサーバ側 Raspberry Pi の USB
メモリに転送することで画像データの蓄積を行う こととした（図３）。
２．２．３

時刻管理・システム管理ページ

サーバ側 Raspberry Pi では時刻情報保持のための RTC（リアルタイムクロック）モジュールを取り付けるが，この RTC モジュールの手動時刻合わせや Raspberry Pi
自体のシャットダウン処理をタブレット上から行えるようにする必要がある。そこで，Raspberry Pi 内にシス
テム管理用の Web ページを作成し，タブレットのウェブ
ブラウザソフトから，時刻調整やリブート，シャットダ
ウン等の操作を行うこととした。
２．２．４

データ可視化用アプリケーション

可視化用アプリケーションはタブレットの OS 等によらずに確認ができるよう Web アプリケーション形式で開図２

ゲートウェイ兼サーバ内部動作イメージ発した。インターネットにつながっていない状態でもグラフの表示等が可能で，さらにアプリ上からグラフ表示

表１

ハードウェア構成

方法や表示データが変更可能な仕組みを実装した。

・ESPr Branch 32
温湿度センサ（㈱スイッチサイエンス）

デバイス

・温湿度・気圧センサ Grove-BME280（Seeed Studio 社）
・Raspberry Pi 3 model B

画像センサ（ラズベリーパイ財団）

デバイス

・USB カメラ（㈱バッファロー）

ゲートウェイ兼Raspberry Pi 3 model B+

サーバ（ラズベリーパイ財団）

図３

－28－

センサデータ転送イメージ栃木県産業技術センター

３
３．１

結果及び考察３．２

研究報告№7(2020)

データ可視化用アプリケーションの開発

センサデータ収集・蓄積用ツールの開発

可視化ア プリケーションプログラム はゲートウェイ

温湿度データについては，通信モジュールと温湿度・兼サーバ上に開発・実装し，起動時にプログラムを実行

2

気圧センサを I C で通信する方式とした。通信モジューする形とした。図５に開発したアプリケーション画面をルでは，定期的にセンサにアクセスし，Wi-Fi 通信でセ示す。アプリ画面上にセンサデータを時系列（グラフ）

ンサデータをゲートウェイ兼サーバに送信する プログ

表示するとともに ，最新の画像を表示する仕様 （図５ラムを開発した。ゲートウェイ兼サーバ側では，常にデ(a)）とした。また，表示するデータの種類やグラフ表

ータ受信待ち状態にし，センサデバイスからのデータを

示方式の設定（グラフ表示色，データラベル等）を Web受信すると，データの検証等を行った後に接続されていアプリ上から行えるよう，設定変更画面（図５(b)）をる USB メモリにデータを追加するゲートウェイプログラ

新規に開発した。

ムを開発し，デバイス起動時にそのプログラムを実行す３．３るようにした（図４(a)）。

プロトタイプを用いたデータ収集開発した プロトタイプを当センター の塑性加工室内

画像データについては，画像センサデバイス側のに設置し（図６），2 週間温湿度・気圧データと画像デ

Raspberry Pi で，定期的に USB カメラの映像をキャプチ

ータの収集及びデータ可視化アプリによる日々のデー

ャ・画像ファイル(png ファイル)化した後，ファイル転タ確認を実施した。なお，画像データについては，塑性

送 プ ロ ト コ ル の 一 種 で あ る SCP を 用 い て ， サ ー バ 側

加工室内に設置されている複合環境試験装置（振動試験

Raspberry Pi の USB メモリに直接転送するプログラムを機）の制御 PC 用モニタが写るように USB カメラを設置

開発・実装した（図４(b)）。

し，データの収集を行った。

タブレット上からゲートウェイ兼サーバの管理・制御

2 週間実験した結果，データの収集及び可視化アプリを行うため，システム管理ページ（図４(c)）を作成しケーションによるデータ表示が 動作することを確認した。管理ページ上から画像センサデバイス及びゲートウ

た。ただし，画像データについては，画像ファイルの転ェイ兼サーバのシャットダウン／リブート処理や RTC の送に失敗している状態が数回発生したため ，途中から時刻修正等がそれぞれ実行できることを確認した。

USB カメラの解像度を縮小（1280×720→320×240）した。
その結果，転送エラーは発生しなくなった。

(a) 温湿度・気圧データ収集(a) グラフ表示画面(b) 設定変更画面

図５

データ可視化用アプリケーション

図６

塑性加工室でのデータ収集実験(b) 画像データ収集(c) システム管理ページ

図４

センサデータ収集・蓄積用ツール－29－栃木県産業技術センター

３．４

研究報告

№7(2020)

AI による蓄積データの分析

３．４．１

複合環境試験装置稼働状況分析

プロトタ イプにより 収集した複合環 境試験装置の制御 PC 用モニタ撮影画像に対して，エラー発生時の状態を判別するために CNN（畳み込みニューラルネットワー
ク）による画像のカテゴリ分類を試みた。
正常稼働時画像，異常停止時画像，その他（モニタ OFF
時，振動条件設定時など）画像の 3 種類にカテゴリ化し，これらの画像をシャッフルした状態で訓練画像セットと検証画像セットに分類した後（図７），機械学習用のフレームワークを用いて CNN（畳み込みニューラルネッ
トワーク）による学習を実施した。フレームワークは，
TensorFlow + Keras ２），３） ，Neural Network Console ４）の２つの環境を用いて行い，いずれの環境でも検証画像

図７

複合環境試験装置の稼働状況分析

セットに対して 9 割以上の精度が出ることを確認した。
今回の実験では，訓練画像の回転や拡大・縮小等によるデータの水増し処理を行っていないが，これらの処理を追加することにより，判別精度の向上につながると考
えられる。
３．４．２

7 セグ LED 表示の分析

7 セグ LED 表示のテキスト化については，LED 表示部(a) 輝度差による検出分の輝度差を検出（図８(a)）することにより，テキス

図８

ト化を行う方法が報告されている

５）(b) 機械学習による検出

電力計表示のテキスト化処理。しかし，輝度差による手法ではカメラのズレや映り込みの影響を受けや

４

おわりに

すいという課題があるため，今回，機械学習による文字

センサデータ収集・蓄積用ツール及び可視化アプリケ

認 識 処 理 （ 図 ８ (b) ） を 試 み た 。 フ レ ー ム ワ ー ク はーションを開発し，既存のネットワークがない環境におTensorFlow + Keras を使用し，既存の学習モデルを転移いてもデータ収集が行えることを確認できた。また，蓄学習させ，電力系表示画像の学習を行った。

積した画像データを CNN で分類することにより，AI 技術

その結果，従来手法に比べ，カメラのズレや映り込みを用いた稼働状況判定の可能性を確認した。

等の外乱に強いシステムを開発できたが，計算量や消費今後は，学習したモデルのエッジデバイスへの組み込

メモリの増大により，連続での処理を要する，高速で変み（推論環境構築）及びエッジ推論処理の実施に向けて化する数値の読み込みへの適用は難しいことが分かっ検討を進めていく。

た。実際の現場においては，撮影する計器の種類や撮影環境に応じてそれぞれの手法を使い分ける必要性があ

参考文献
1) SQLite： "https://www.sqlite.org/index.html "ると考えられる。

2) TensorFlow ： "https://www.tensorflow.org/ " ，Google 社
3) Keras： "https://keras.io/ "4) Neural Network Console：" https://dl.sony.com/ ",ソニーネットワークコミュニケーションズ㈱5) 八木澤秀人,島田智："栃木県産業技術センター研究
報告 "，No.16，58-61，（2019）－30－

Ⅴ 経常研究
Ordinary Research栃木県産業技術センター

研究報告№17(2020)

経常研究

残留応力の低減を目的とした金属 3D プリンタ造形条件の検討
内藤

恭平＊

髙岩

徳寿＊

石川

信幸＊

Examination of Build Parameter Conditions for Metal 3D Printer to Reduce ResidualStressNAITO Kyohei, TAKAIWA Norihisa and ISHIKAWA Nobuyuki
金属 3D プリンタを用いた造形（金属積層造形）では，造形時の急熱急冷などにより造形物に残留応力が発生する。この残留応力は，造形物のひずみや反りの原因となり，形状精度を低下させてしまう。本研究では，造形条件の調整などによる造形物の残留応力制御に向け，複数の造形条件で造形した円柱形状サンプルの残留応力を評価した。造形時の XY 平面上における残留応力の角度分布は，焼結レーザの走査方向に依存する角度に極値を持つ分布となっていることがわかった。特に，応力値が極大となる角度では，レーザ出力条件とレーザ走査パターンによって，残留応力に最大 30%程度の差が生じた。
Key Words : 3D プリンタ，金属積層造形，Additive Manufacturing，残留応力, 角度分布

１

はじめに

本研究では，金属積層造形による造形物の形状精度向金属 3D プリンタを用いた造形（金属積層造形）は，上に向けて，造形条件が異なる複数のサンプルを造形

切削加工や鋳造等の従来の加工方法では実現が困難でし，残留応力を比較検討した。これにより，金属積層ある構造の部品や，複数の部品からなるアセンブリ品

造形物の残留応力測定手法を確立し，造形条件が残留などを設計データから直接出力することが可能である。

応力に及ぼす影響を検証した。

従来は設計品の試作用途としての造形がほとんどであったが，近年では内部に冷却用の 3D 配管を導入した射２

出成形用金型の造形など，生産技術への応用事例も増

２．１

１）

研究の方法

使用装置等

。また，自動車産業や航空宇宙産業に

評価用サンプルの造形には（株）ソディック製金属

おいては，燃費性能の向上等を目的としてトポロジー

3D プリンタ・OPM-250L（図１）を，残留応力の測定に最適化を使用した設計を行うことがあるが，解析によはパルステック工業（株）製ポータブル残留応力測定って得られる形状は複雑であり，機械加工による製造

装置･µ-X360（図２）を用いた。残留応力は造形物の材が困難な場合が多い。金属積層造形は複雑形状部品の質や形状，測定位置などの条件によっても変化する。

作製にも対応可能であり，さらに，部品毎に材料とな

本研究では，使用する材料をマルエージング鋼，積層るバルク材を保管する必要が無く，同じ粉末材料からピッチを 0.04mm とし，ベースプレートは S50C 材,125mm

多くの種類の部品製造が可能であるといった利点から，

角,厚さ 20mm のものを使用した。残留応力の測定におえてきている

金属積層造形を新たな部品生産技術として活用することが期待されている ２），３）。
一方で，金属積層造形は，造形物のひずみや反りによる形状精度の低下が大きな課題となっている。このひ
ずみや反りの原因は，造形のプロセスにおいて金属粉末をレーザで焼結する際の急熱急冷等であると考えられている。今後，金属積層造形を用いて高精度な造形を実現するためには，造形条件が造形物の残留応力に及ぼす影響について把握する必要がある。
図１＊

栃木県産業技術センター

機械電子技術部

金属 3D プリンタ（（株）ソディック製 OPM-250L）－31－栃木県産業技術センター

研究報告№7(2020)

め，本研究では測定サンプルに対し，造形時一層分程
度の深さまで電解研磨を行った上で残留応力の測定を
行った。
２．５

評価用サンプルの造形と測定

金属 3D プリンタにおける造形条件は，レーザ走査パターン及びレーザ出力条件によって決定した。造形時
は，レーザが高速で往復するため，肉眼では帯が走査しているように見える。この帯の幅はラスタ幅と呼ば
図２

ポータブル残留応力測定装置

れる（図４）。帯の走査パターンはレーザ走査パターン（パルステック工業（株）製 µ-X360）と呼ばれ、造形条件として選択できる。本研究では，

いては，使用する X 線は Cr 管球 30kV, 1.5mA の出力条ラスタ幅が造形物全体にわたる全面（図５（a）），同じ件とし，使用コリメータは直径 1mm とした。測定面上ラスタ幅で塗りつぶすように造形する帯状（図５（b）），

で角度を変化させても測定方向の長さが変化しないよ

チェス盤のように区切られた領域を順に造形するチェう，円柱形状の上面中心を測定することとした。

スボード（図５（c））の 3 種のレーザ走査パターンに２．２加え，同時に複数の帯を走査させる並列照射の有無（図評価用サンプル形状の検討

適切な評価用サンプル形状の検討のため，直径 40mm

５（d））及び，並列照射時に照射間隔を設けるかどうで高さ 5,10,20mm の 3 種類，及び高さ 10mm で直径か（図５（e））の組み合わせによる 6 条件をレーザ走

10,20,40mm の 3 種類の計 6 種類のサンプルを造形し，査パターンとして選択した。レーザ出力条件は，表１それぞれのサンプルについて残留応力の測定を行った。

に示す 2 条件を選択した。以上の組み合わせから 12 条

測定の結果及び造形の容易さなどから，評価用サンプ

件を造形条件とし，造形を行った。造形表面を電解研

ル形状を決定することとした。

磨した後，残留応力を測定した。

２．３

評価用サンプルの残留応力測定方法決定した評価サンプル形状の造形物について，残留応力が角度毎にどのように分布しているかを調べるた
め，造形時の機械座標 Y 軸正方向を 0deg とし，15deg
毎に 360deg 分 24 回の測定を行うこととした。測定箇
所概略図を図３に示す。

図４

図３
２．４

ラスタ幅について

測定箇所概略図

表面性状による残留応力への影響

残留応力の測定に使用される X 線強度 I は，物体の

（a）全面

（b）帯状

透過とともに（1）式に従って減衰する。

𝐼𝐼𝑥𝑥 = 𝐼𝐼0 𝑒𝑒 ｰµ𝜌𝜌𝜌𝜌（c）チェスボード（1）

ここで，µ は質量吸収係数， ρ は透過物質密度， xは透過厚さである。今回の測定の場合，X 線はおよそ試料深さ 6µm まで到達し，回折する。しかし，造形物表面には酸化などによる変質層が存在すると考えられ，（d）並列照射

測定結果に対して影響を与える可能性がある。そのた

図５

－32－

（e）照射間隔

レーザ走査パターン詳細

栃木県産業技術センター

表１ レーザ出力条件
ラスタ幅

走査速度

３．２

№7(2020)

造形条件による残留応力値への影響

３．２．１

レーザピッ

研究報告

角度方向による変化

チ

レーザ出力条件：密度重視条件，レーザ走査パターン：

密度重視条件5 mm

1400 mm/s

0.08 mm

全面の場合の残留応力測定結果を図７に示す。測定結果

速度重視条件10 mm

1000 mm/s

0.12 mmより，残留応力は全ての角度で圧縮の傾向にあるが，特※レーザ出力 420 W, スポット径 0.2mm は共通に0degから90degおきに圧縮応力が極大，45degから90deg
おきに極小となる応力分布となっていることがわかった。

３３．１

この応力分布は，応力値に大小こそあるものの，本研究結果及び考察で造形した12条件全てに共通する傾向が現れた。

評価用サンプル形状の検討

図６（a）に，直径を40mmに固定し，高さ5,10,20mmと応力値が極小となる角度は，サンプル造形時のレーザ，なるように造形した場合，図６（b）に，高さを10mmに固及びラスタの走査方向と一致している。この結果から，定して直径を10,20,40mmで造形した場合の残留応力の測

残留応力の主応力方向はレーザ走査方向に影響されると定結果を示す。造形条件は、レーザ出力条件を密度重視、考えられる。

レーザ走査パターンを全面で統一した。造形高さ，及び金属積層造形物に生じる歪みの方向や大きさは，使用

造形物直径によって残留応力値は変化しており，造形高する材料粉末とベースプレートの材質の組み合わせによ

さが高く，直径が小さくなるほど応力値は大きくなるこって変化することが知られている ４ ）。この変化は，材質とが分かった。本研究においては，造形に要する時間を毎の線膨張係数の違い等によって生じるとされており，考慮して造形高さを10mmとし，直径が小さすぎるとラス

本研究において使用したマルエージング鋼粉末とS50Cベ

タ幅やレーザ走査パターンの違いによる影響を受けにくースプレートの組み合わせでは造形終了時点で上に凸とくなる可能性があるため，造形直径20mmとしてサンプルなるように変形した。これは，造形物が膨張しようとし形状を決定した。

た結果，圧縮応力が加わったためと理解できる。
レーザ走査による1層分の溶融と冷却に伴う収縮の様子は，溶接時のビード線の挙動に当てはめることができ

残留応力 [MPa]0る。溶接線上においては，溶融状態から冷却によって体-50

積が減少する際に周囲から拘束を受けることによって，

-100
-150

溶接線方向，及び溶接線垂直方向に引張りの残留応力が

-96
-135

付与されることが知られている ５ ）。金属積層造形におけ

-200
-250
5
（a）

10
円柱高さ [mm]-201

るレーザ走査による溶融部分周囲の挙動は，溶接線にお20

ける溶融凝固の過程と熱履歴的に近似であると仮定すると，レーザラスタの走査方向に引張りの残留応力が発生

直径40mm円柱

残留応力 [MPa]

0

330

-50

300

-150

-135

-200
-250

-217
-259
10

（b）
図６

20
円柱直径 [mm]

0

15

30

-600

315

-100

-300

345
-800

45
60

-400

285

-200

75

270

0

90

255

40

105

240

120

225

高さ10mm円柱

135210

寸法の異なるサンプルの残留応力
図７

195

180

165

150

測定角度による残留応力の変化※密度重視条件/全面

円周方向は[deg],半径方向は[MPa]円中心が応力0，外に行くほど圧縮応力が大－33－栃木県産業技術センター

研究報告№7(2020)

していると推測できる。
線膨張係数の差による圧縮応力と，レーザラスタ走査方向に発生する引張応力が合成された結果，今回得られたような極値を持つ残留応力の分布となったと考えられ
る。
３．２．２

造形条件による変化

前項において，造形物の残留応力は特定の角度に極値を持つ分布であることが明らかになった。残留応力を主因として生じる変形は，圧縮応力が極大となる位置で最も大きくなるものと推察できる。0deg方向と180deg方向の残留応力の平均を𝜎𝜎𝑦𝑦 ，90 deg方向と270deg方向の平均（a） 密度重視条件

を𝜎𝜎𝑥𝑥 として定義し，今回造形した12条件の測定結果から算出した（表２）。この結果を見ると，レーザ走査パターンが同一である場合は，速度重視条件と比較して密度重視条件の残留応力が大きい傾向にあることが分かる。レ
ーザ出力条件が同一の場合は，レーザ走査パターンによる残留応力値の違いが見られるが，その傾向はレーザ出力条件毎に異なっており，密度重視条件の場合はチェス
ボード・並列照射有・照射間隔1のレーザ走査パターンが
残留応力最小であったのに対し，速度重視条件では帯状・並列照射有・照射間隔0のレーザ走査パターンで残留応力が最小の値をとった。本研究において選択した12条
件の内では，造形条件の違いによって𝜎𝜎𝑦𝑦 で最大32%，𝜎𝜎𝑥𝑥 で（b） 速度重視条件

30%の差があることがわかった。

図８

条件ごとのレーザ走査履歴

造形物の残留応力へ影響を及ぼす要素として，レーザのエネルギー密度の違い、熱履歴の違い，焼結時の拘束らは形状的な拘束を受けるが，レーザ未走査の粉末領域

条件の違い等があげられる。造形条件ごとに、これらのからは拘束を受けない。レーザ走査パターンが異なると，要素が変化すると考えられる。例えば，レーザ出力条件

溶融領域周辺の焼結の状況が異なるため，XY方向で発生の違いによっては，レーザ出力 P [W]，レーザ走査速度 v

する残留応力に差が生まれると考えられる。それに加え，[m/s]，レーザ走査ピッチ s [mm]，積層厚さ t [mm]を用い焼結済みの領域はその周囲にレーザ走査が行われた際に３て（2）式に定義される体積エネルギー密度 E [J/mm ]が
異なる

６）

。

熱影響を受けると考えられるので，熱履歴にも変化が起きる。これら条件の複雑な組み合わせにより，残留応力

𝐸𝐸 =

𝑃𝑃
𝑣𝑣𝑣𝑣𝑣𝑣

値は変化しているものと推察する。

（2）

密度重条件と速度重視条件を比較すると，体積エネル
ギー密度は密度重視条件の方が7%程度大きい。また，レーザ走査ピッチの違いから，領域によってレーザが走査する回数が異なる（図８）。レーザ走査回数の多い微小領域に注目すると，短い加熱が3度繰り返されるか，長い加熱が2度行われるか，のように溶融領域の熱履歴に違いが起きることが考えられる。
レーザ走査パターンの違いによっては，主に焼結時の周囲からの拘束条件に違いがあると予想できる（図９）。
レーザ照射によって溶融した部分は，冷却に伴う凝固に従って体積が減少する。その際，既に焼結済みの領域か－34－栃木県産業技術センター

表２

レーザ出力条件毎の残留応力値

4（a） 密度重視条件
レーザ走査パターン
全面

並列・間隔
帯状

0
並列・間隔
1

チェス

並列・間隔

ボード

1

𝜎𝜎𝑥𝑥 [MPa]全面-569.5-551.5-620-645.5-589.5-575-586.5-556-509-473.5-587.5（1）造形物の残留応力は角度分布を持ち，レーザ走査
方向と一致する角度で残留応力が極小となる。
（2）レーザ出力条件を変化させた場合，体積エネルギ
ー 密度 が小 さい条 件の 方が 残 留応 力の 値が小 さ
い傾向となった。
（3）残留応力が極大となる角度での応力値を比較すると，適切な造形条件を設定することで，最大 30%の応力の低減が可能であることがわかった。
参考文献

帯状

0
並列・間隔
1

チェス
ボード

𝜎𝜎𝑦𝑦 [MPa]𝜎𝜎𝑥𝑥 [MPa]-452-508.5

-578

並列・間隔

並列・間隔
1

1) 髙岩徳寿，荒井辰也，上野司："栃木県産業技術センター研究報告"，No.15，1-6,（2018）-6362) 京極 秀樹："日本機械学会誌"，第 122 巻，1204 号
4-7，（2019）-420.5-449.53) 京極 秀樹："まてりあ", 第 57 巻, 第 4 号 140-144,（2018）-434.5-497.5-481.5-565-445-513.5

4) 古本 達明："平成 29 年度競輪補助事業 No.106 成果
報告", （2017）5) 寺崎 俊夫："溶接学会誌", 第 78 巻, 第 2 号 55-62,（2009）
6) A.Simchi："Materials Science and Engineering A"，
428，148-158，(2006)

（a）全面

（b）帯状
図９

おわりに

し，以下の知見を得た。

（b） 速度重視条件
レーザ走査パターン№7(2020)

造形条件の異なる金属積層造形物の残留応力を測定

𝜎𝜎𝑦𝑦 [MPa]
-615

研究報告

（c）チェスボード

レーザ走査パターンによる拘束条件の変化－35－栃木県産業技術センター

研究報告№17(2020)

経常研究

ファインバブル水を用いた脱脂洗浄の検討
大森和宏*

桐原 広成*

Study on Degreasing by Fine Bubble Water
OMORI Kazuhiro and KIRIHARA Hironari
ファインバブル洗浄条件が洗浄効果に与える影響について検討した。浸漬洗浄では，ファインバブル
濃度が高いほど洗浄効果は高く，ポンプ圧力 0.2MPa，空気流量 0.2l/min の条件でファインバブルを発生させた場合，最も洗浄効果が高くなった。界面活性剤を添加すると洗浄効果が向上し，濃度が高いほ
ど洗浄効果は高かった。直噴洗浄の場合，ファインバブル水の被洗浄物に対する衝突の影響が大きく，
ノズル－被洗浄物間距離が近いほど洗浄効果は高く，ポンプ圧力 0.2MPa，空気流量 1l/min の条件で最も洗浄効果が高くなった。
Key words: ファインバブル水，脱脂洗浄

１

はじめに

仕組みである。図１(g)のコックは全開とし，図１(f)めっき加工における脱脂洗浄は，剥離やムラ等のめからの排水によりポンプ圧力を調整した。水槽には約っき不良を抑制し高品質な製品を得るため，重要な工40L の水道水を加え，水温は 15℃～20℃となるように程である。一般的にめっき加工では，溶剤やアルカリ調整した。界面活性剤を用いた実験の際には，濃度が等の薬品を使った脱脂が行われているが，洗浄不良が0.5～5ml/l となるように Tween20（ポリオキシエチレ

起こることがあり，より適切な洗浄技術が求められてンソルビタンモノラウレート，東京化成工業㈱）を水いる。近年，ファインバブル（FB）を用いた洗浄技術

道水に添加した。

が注目されている。めっき工程では既設の水洗槽等に水槽（図１(h)）にサンプルを入れ，浸漬又は直噴に設置することが比較的容易であると考えられ，利用事より洗浄を行った。サンプル取り出し後，窒素ガスブ例が報告されている

１）。一方，FB 洗浄の導入には，洗ローにより表面の水分を除去し，評価を行った。界面

浄対象物に対して適した条件設定が必要と考えられる活性剤を用いた洗浄の際は，サンプル取り出し後，界が，FB 洗浄についての具体的な条件は示されていない。

面活性剤除去の目的で水洗いし，窒素ガスによる水分本研究では，FB 水による浸漬及び直噴洗浄において，FB 発生条件や洗浄対象物の配置方法，界面活性剤の使除去を行った。
２．３

用が脱脂洗浄効果に与える影響について検討した。

評価

サンプル表面のノルマルテトラデカン又は防錆油の分析は，フーリエ変換赤外分光光度計（FT-IR，島津製

２
２．１

研究の方法

作所㈱製 IR-Prestige21）を用い，正反射法及び高感度

洗浄対象試験片の作製

反射法により行った。洗浄前後の試料の中心部分を約 50mm×50mm×0.5mm の SUS304 板に，ノルマルテト

φ15 ㎜のマスクを用いて測定し，3,050～2,750cm -1 付

ラデカン（関東化学㈱）又は市販の防錆油 300μl をス

近の炭化水素に起因する吸収を用いて評価を行った。

ピンキャスト（2,000rpm，30 秒）により塗布し，サン

なお，浸漬による洗浄の場合，洗浄後の試料表面がプルとした。

局所的な洗浄で，均一に洗浄されない恐れがある。こ２．２のため，繰り返し洗浄実験を実施した FT-IR 測定結果

FB 水洗浄FB 発生装置の概略図を図１に示す。本装置は，水槽のうち，最もピークが高い結果を採用した。

内の水を循環ポンプ（PH2-3/3AS5.4，三相電機㈱製）
で吸い上げ，ノズル（HELIX NOZZLE TH-03，大生工業３㈱製）から吐出する際，空気を自給し FB を発生させる*

３．１

結果及び考察各条件が FB 発生に及ぼす影響

ポンプ圧力及び空気流量を変えて FB 発生実験を行っ栃木県産業技術センター材料技術部－36－栃木県産業技術センター

図２

研究報告

№7(2020)

各条件における FB 発生の様子(a)ポンプ圧力 0.1 MPa，空気流量 0.2 l/min，(b)0.1 MPa，1 l/min，(c)0.2 MPa，0.2 l/min，(d)0.2 MPa，1 l/min，(e) 0.2 MPa，0.2 l/min，界面活性剤
1ml/l，装置停止 10 分後．図中矢印はレーザー光の軌跡を示すあった。このことは，粒径が大きい気泡は水面上昇が早く，空気流量が多い条件では FB 装置停止後に水中に残存する FB が少ないことを示唆している。また，FB発生条件に関わらず，装置停止から 10 分経過すると，緑色レーザー光の軌跡は見えなくなった。本装置で発生する FB の，マイクロバブル領域における粒径分布（1～100μm）のピークは 20μm にあることがわかってい
図１

FB 発生装置写真及び概略図

る ２）。マイクロバブルの上昇速度は Stokes の式に従う(a)ノズル，(b)流量計，(c)循環ポンプ，(d)ポンプ圧力計，

ことが知られているが ３），直径 20μm の気泡は 10 分間(e)吸水路，(f)排水路，(g)噴射水路，(h)水槽．

で約 130 ㎜上昇する。本実験では，ノズルから水面までの距離は約 100mm 程度であったため，装置停止後 10た結果を図２に示す。ポンプ圧力 0.1MPa では，空気流分経過後では，水中に残存する FB 量が低下しているこ

量による変化は少なく，ノズルから発生するバブルのとが考えられる。一方，直径 1μm 以下のウルトラファ

径は大きかった（図２(a)，(b)）。一方，ポンプ圧力

インバブルは長時間水中に存在すると言われている

0.2MPa では，空気流量が 0.2 l/min では細かいバブル

が，装置停止後 10 分経過した FB 水では，緑色レーザが発生したのに対し（図２(c)），1 l/min ではバブルー光の軌跡が見えなくなったことから，ウルトラファ

が大きくなった（図２ (d)）。また，全ての条件で水インバブルの存在も少ないことが示された。

が白濁することはなく，透明のままだった。

水道水に界面活性剤を添加し FB を発生させると，水ポンプ圧力 0.2 MPa，空気流量 0.2 l/min で FB 発生が白濁した。界面活性剤の影響により，水中に高濃度後，装置を停止し，緑色レーザーポインタを用いて FB

でマイクロバブル領域の FB が発生したと考えられる。

の発生を確認すると，散乱による光の軌跡が確認されまた，装置停止後 10 分経過すると FB 水は透明になったが，空気流量が 1 l/min では，光の軌跡は不明瞭でたが，緑色レーザー光を当てると光の軌跡が明確に確－37－栃木県産業技術センター

研究報告№7(2020)

認された（図２(e)）。このことは，装置停止後マイク

図 ２ で示 した とお り ，ポ ンプ 圧力 0.2MPa， 空気 流量

ロバブルは上昇し，水中濃度は下がったが，水中には0.2l/min の条件では小さいバブルが発生しており，他

ウルトラファインバブルが残存していることを示しての条件と比較して FB 濃度が高かったため，ピークの減いる。界面活性剤の影響により，FB 粒径は小さくなり少が大きかったと考えられる。界面活性剤を添加した

気泡安定性が向上することが報告されており

４）

，本実

場合も同様に，FB 発生なしでは浸漬前後でピークに大験においても同様の効果が得られたと考えられる。

きな差は現れなかった（図３(e)）が，FB 水に浸漬する

３．２と，ピークは小さくなった（図３(f)）。この結果につFB 水浸漬による洗浄効果

FB を各条件で発生させた後，装置を止め，サンプル

いては，界面活性剤により洗浄されたのではなく，発を 10 分間浸漬し，洗浄を行った。浸漬前後の FT-IR 正

生した FB によって洗浄されたことを示している。一方，

反射測定結果を図３に示す。水道水（FB 発生なし）に全てにおいて，浸漬時間や FB 発生時間を長くする等，

浸漬した場合，炭化水素由来のピークは若干小さくな

条件を変えても，炭化水素由来のピークは確認され，った（図３(a)）。FB 水浸漬では，FB 発生条件により効高い洗浄効果は得られなかった。

果が異なり，ポンプ圧力 0.1MPa，空気流量 0.2l/min（図３(b)）及びポンプ圧力 0.2MPa，空気流量 1l/min（図３(d)）では，水道水浸漬結果と比較して若干ピークが小さくなり，ポンプ圧力 0.2MPa，空気流量 0.2l/min
では明確にピークが小さくなった（図３(c)）。この結果は，FB に洗浄効果があることを示している。また，
図４

サンプル配置方法

矢印側がノルマルテトラデカン塗布面

図３

装置停止後浸漬洗浄前後の FT-IR 測定結果

(a)水道水，(b)0.1 MPa，0.2 l/min，30 minFB 発生，(c)0.2

図５

MPa，0.2 l/min，30 minFB 発生，(d)0.2 MPa，1 l/min，30 minFB
発生，(e)水道水，界面活性剤 1 ml/l，(f)0.2 MPa，0.2 l/min，

FB 発生中浸漬洗浄前後の FT-IR 測定結果
0.2 MPa，0.2 l/min, 30 min 洗浄，

10 minFB 発生，界面活性剤 1 ml/l(a)～(f)は図４の配置に対応－38－栃木県産業技術センター

研究報告№7(2020)

そこで，より高い洗浄効果を期待し，FB を発生させながら浸漬洗浄を行った。サンプルは図４のとおり FB
噴射方向に対し平行に配置した。結果を図５に示す。
水道水のみで FB 発生させ洗浄した場合，図４(a)のサンプル位置でピークが見られなくなったが（図５(a)），
他の位置ではピークが確認された。(a)の位置では，FB噴射が直接当たるため，洗浄効果が高かったと思われる。
界面活性剤を添加した場合，洗浄効果は向上した。
洗浄時間を長くするほどピークは小さくなり，60 分間の洗浄により，ノズルに近い(a)，(b)，(d),(e)の位置

図７で概ねピークが見られなくなった（図６）。また，界面

図６サンプルの FT-IR（高感度反射）測定結果

界面活性剤濃度 1 ml/l，(a)～(e)は図４の配置に対応

活性剤濃度が高いほどピークは小さくなる傾向にあり，洗浄効果が高くなったことが伺える。

ら，サンプル位置により洗浄効果が異なることが示さ

以上の浸漬洗浄結果より，FB 濃度が高い方が，洗浄れた。明確な原因は不明だが，水流が影響しているの効果が高いことが示された。FB 発生条件としては，ポではないかと予想している。

ンプ圧力 0.2MPa，空気流量 0.2l/min の条件で，界面活サンプル最表面の残留炭化水素の評価のため，図６性剤を加えた水を用いて FB を連続発生させながら洗浄の洗浄試料に対し高感度反射法による測定を行った。

することが最も効果が高かった。なお，図６の結果か結果を図７に示す。(a)の位置ではピークが確認されなかったが，他の位置ではピークが確認された。浸漬洗
浄では，最表面に炭化水素が残存することが示された。
３．３

直噴による洗浄FB 噴射に対し垂直にサンプルを設置し，直噴洗浄実験を行った。図８に，ノズル－サンプル間距離を変えて洗浄を行った場合の結果を示す。ノズル－サンプル間距離が近いほど，ピークは小さくなった。また，ノズル－サンプル間距離を一定にし，FB 発生条件を変えて洗浄を行った結果を図９に示す。ポンプ圧力 0.1MPa（図９(a)，(b)）では，洗浄後にピークが確認されたが，0.2MPa（図９(c)，(d)）では空気流量によらずピークが見えなくなった。直噴洗浄では，浸漬洗浄と比較し短時間の洗浄でピークが小さくなったことから，
FB による洗浄効果より，発生した FB 水がサンプル表面に衝突することによる影響が大きく，高いポンプ圧力で洗浄効果が高かったと考えられる。
直噴洗浄の詳細な条件検討のため，ポンプ圧力
0.2MPa で，空気流量を変えて洗浄したサンプルについて，高感度反射測定を行ったところ，0.2l/min（図９(e))ではピークが確認されたのに対し，1l/min（図９(f)）ではピークは確認されなかった。空気流量が高い
方が，大きい粒径の FB が発生し，FB がサンプル表面に衝突するエネルギーが高いため洗浄効果が高かったと
図６

FB 発生中浸漬洗浄前後の FT-IR 測定結果思われる。

0.2 MPa，0.2 l/min, 60 min 洗浄，
図中数値は界面活性剤濃度，(a)～(f)は図４の配置に対応－39－栃木県産業技術センター

研究報告№7(2020)

図８ 直噴洗浄前後の FT-IR 測定結果(a)及び拡大図(b)0.2 MPa，0.2 l/min, 5 min 洗浄，
図中数値はノズル－サンプル間距離

図 10

市販防錆油の直噴洗浄結果

ノズル－サンプル間距離 50 mm(a)0.2 MPa，1 l/min，5min 洗浄，(b)0.2 MPa，1 l/min，界面活性剤 1 ml/l，5 min 洗浄，(c)0.2 MPa，1 l/min，界面活性剤 1 ml/l，30 min 洗浄は同等の効果が得られなかった（図 10(a)）。そこで，
界 面 活 性 剤 を 1ml/l の 濃 度 で 添 加 し ， ポ ン プ 圧 力
0.2MPa，空気流量 1l/min の条件で洗浄を行ったところ，
ピークは小さくなった（図 10(b),(c)）。以上より，直噴洗浄においても界面活性剤の添加は，洗浄効果の向上に寄与することが明らかとなった。また，この結果
は，油の種類によって洗浄効果が異なることを示している。なお，結果は記載していないが，ポンプ圧力
0.2MPa，空気流量 1l/min，界面活性剤濃度 1ml/l で 30
分間直噴洗浄したサンプルの高感度反射測定結果（図10(c)）は，アルカリ脱脂洗浄した結果と同等であった。
４

おわりに

FB 水による効果的な脱脂洗浄条件の検討のため，浸漬及び直噴による洗浄実験を行い，以下の知見を得た。
（1） 浸漬洗浄では，FB 濃度が高いほど洗浄効果が高く，ポンプ圧力 0.2MPa，空気流量 0.2l/min の条
件で最も洗浄効果が高くなった。
図９

直噴洗浄前後の FT-IR 測定結果，（2）直噴洗浄ではサンプルに対する FB 水の衝突エネ
ル ギ ーが 高い ほど 洗 浄効 果は 高 く， ポン プ圧 力

ノズル－サンプル間距離 50 mm，図中数値は洗浄時間(a)0.1 MPa，0.2 l/min，(b)(a)の拡大図，0.2MPa，空気流量 1l/min の条件で最も洗浄効果(c)0.2 MPa，0.2 l/min，(d)0.2 MPa，1 l/min，が高くなった。
（ 3）界面活性剤 添加量が多いほ ど洗浄効果は高 かっ(e)0.2 MPa，0.2 l/min，高感度反射測定結果，た。

(f)0.2 MPa，1 l/min, 高感度反射測定結果（4）付着油の種類により，洗浄効果が変わることが分
３．４

市販防錆油の洗浄かった。

市販の防錆油を SUS304 板にキャストし，洗浄実験を行った。結果を図 10 に示す。ノルマルテトラデカンと比較すると防錆油は洗浄しにくく，図９の洗浄方法で－40－

栃木県産業技術センター

謝辞本研究の遂行に当たり，FB 発生装置の拝借並びに御助言をいただきました，大生工業株式会社篠原尚也氏に深く感謝いたします。
参考文献
1) 安永望，高田誠： "表面技術 "，68，313-316,(2017)2) 大生工業㈱ HELIX NOZZLE カタログ
3) 寺坂宏一，氷室昭三，安藤景太，奏隆志： "ファインバブル入門"，ファインバブル学会連合（編）,(2016)4) 藤本明弘，服部香名子，大矢勝： "繊消誌 "，57，838-843,(2016)

－4－

研究報告

№7(2020)

栃木県産業技術センター

研究報告№7(2020)

経常研究

CrN 膜の内部応力が膜物性に及ぼす影響
山畑

雅之*

佐伯

和彦*

飯塚

一智*

Effect of Internal Stress on Properties of CrN Film
YAMAHATA Masayuki, SAEKI Kazuhiko and IIZUKA Kazutomo
Cr2N 膜をアンバランスド・マグネトロン・スパッタ装置を用いてシリコンウエハー基板上に成膜し，内部応力，ビッカース硬さ，密着強度の評価を行い，内部応力が膜物性に及ぼす影響を検討した。成膜後の Cr2N 膜は 450～650MPa の範囲で引張応力を示し，内部応力とビッカース硬さ及び密着強度に相関はみられなかった。アニール処理により内部応力を緩和させた結果，400℃アニール処理では密着強度が 22%向上した。また，アニール処理後の皮膜の 600℃加熱試験において，密着強度が減少し，アニール処理は，加熱試験後の密着強度の向上には影響しなかった。
Key Words: Cr2N 膜，内部応力, 膜物性, アニール処理

１

はじめに

２.３

皮膜の加熱試験

CrN 膜のような Cr 系窒化物膜は，機械部品や切削工

皮膜の加熱試験は，マッフル炉を用いて大気雰囲気具，金型等の工業製品の耐摩耗性や摺動性の向上，耐下で行った。600℃に保持したマッフル炉に試料を投入

食性付与のために広く利用されているが，さらなる性し，3 分間保持後，マッフル炉から取り出し空冷した。

能の向上が求められている。

２.４

スパッタリング法により形成された薄膜には，内部応力が発生することが知られている皮膜の特性評価

皮膜の結晶構造は，X 線回折装置（理学電機㈱製

１）。この膜の内部

RINT2550H）により評価した。皮膜の断面観察は，走査

応力は，皮膜の硬さや基材との密着性等の膜物性に影型電子顕微鏡（日本電子㈱製 JSM-6010PLUS/LA）を用い響を及ぼすことが知られている ２ ）。したがって，内部た。皮膜の内部応力は，応力測定装置（ケーエルエー・

応力と膜物性の関係について調べることは，膜物性向

テンコール㈱製 FLX-2320）により評価した。皮膜の硬上の観点から重要であるが，Cr 系窒化物膜については

さは，ビッカース硬さ試験機（㈱フューチュアテック

ほとんど検討されていない。

製 FM-ARS10K）により評価した。皮膜の密着強度は，ス

本研究では，CrN 膜の内部応力，ビッカース硬さ，密クラッチ試験装置（㈱レスカ CSR-5000）により評価し着強度を評価し，内部応力が膜物性に及ぼす影響につた。

いて検討した。
３
２
２.１

研究の方法

結果及び考察３．１ 皮膜の構造

成膜

得られた皮膜の結晶構造を評価するため，皮膜の X

成膜は，アンバランスド・マグネトロン・スパッタ

線回折（XRD）を測定した。結果を図１に示す。皮膜は，装置を使用し，ターゲットにクロム（Cr），導入ガスにアルゴンガス（Ar）と窒素ガス（N 2）を用いて，成膜温度 300℃で行った。基板には，シリコンウエハー(100)
を用いた。
２.２

皮膜のアニール処理

皮膜のアニール処理は，マッフル炉（㈱デンケン製
KDF-P90）を用いて大気雰囲気下で行った。アニール温
度は 300，400，500℃，処理時間は 1 時間とし，昇温は5℃/min，冷却は炉冷とした。
*

栃木県産業技術センター

図１

材料技術部

－42－

XRD 測定結果

栃木県産業技術センター

研究報告№7(2020)

Cr 2N が主成分であることが分かった。また，XRD パター
ンには，金属 Cr の微弱な回折ピークが検出され，わずかに Cr 相が混在していることが分かった。皮膜断面のSEM 観察結果を図２に示す。Cr 2N 結晶が柱状に成長していることが分かった。以下，得られた皮膜を Cr 2N 膜と表す。

図４

内部応力と密着強度の関係

３．３ アニール処理後の膜物性
アニール処理が内部応力と膜物性に及ぼす影響を調べた。表２に未処理及びアニール処理後の内部応力，
図２

Cr 2N 膜断面の SEM 像

ビッカース硬さ及び密着強度の値を示す。また，図５～７にアニール温度と内部応力，ビッカース硬さ，密３．２ 皮膜の物性

着強度の関係を示す。

皮膜の内部応力と膜物性の関係を調べるため，内部図５に示すように内部応力は，アニール処理により

応力，ビッカース硬さ及び密着強度を測定した。表１

緩和し，アニール温度が高いほど小さくなり，アニーに内部応力，ビッカース硬さ及び密着強度の測定結果

ル温度依存性を示した。ビッカース硬さは，各アニーを示す。また，内部応力とビッカース硬さ及び密着強ル温度で顕著な変化はみられなかった（図６）。図７に度の関係を図３，４に示す。

示すとおり密着強度は，300℃アニール処理で 5%増大，

Cr 2N 膜の内部応力は，450～650MPa の範囲で引張応力

400℃アニール処理で 22%増大し，アニール温度が高くを示した。また引張応力 450～650MPa の範囲では，内なるにつれて向上した。このことは，内部応力の緩和

部応力とビッカース硬さ及び密着強度に相関はみられが一つの要因であると推察される。また，処理温度がなかった。

さらに高い 500℃アニール処理では，逆に密着強度は低下した。データは示していないが，XRD 測定の結果，

表１

Cr 2N 膜の内部応力，ビッカース硬さ，密着強度

No.
内部応力
（MPa）
ビッカース
硬さ
密着強度
（mN）

図３

500℃アニール処理では Cr 酸化物の回折ピークが確認

1

2

3

4

5

された。このことから，Cr 2N 膜の酸化が密着強度低下

581

646

623

524

490

の原因であると考えられる。

1590

1785

1859

1592

1661

471

394

499

457

465

表２

未処理及びアニール処理後の内部応力，ビッカ
ース硬さ，密着強度

No.
アニール温度（℃）
未処理
内部応力
（MPa）
アニール処理後
未処理
ビッカース
硬さ
アニール処理後
未処理
密着強度
（mN）
アニール処理後

内部応力とビッカース硬さの関係

－43－

3
300
623
613
1859
1727
499
526

4
400
524
415
1592
1660
457
558

5
500
490
325
1661
1675
465
439

栃木県産業技術センター

研究報告№7(2020)

表３

アニール処理及び加熱試験後の内部応力，密
着強度
No.

内部応力
（MPa）
密着強度
（mN）
図５

No.1

アニール処理による内部応力の変化

図８

1
581
256
471
444

未処理
アニール処理後
加熱試験後
未処理
アニール処理後
加熱試験後

2
646
575
467
394
569
365

No.2

加熱試験後の Cr 2N 膜の表面観察結果
４

おわりに

Cr 2N 膜の内部応力がビッカース硬さと密着強度に及
図６

ぼす影響を検討した。成膜後の内部応力とビッカース硬アニール処理によるビッカース硬さの変化

さ及び密着強度の関係，アニール処理及び加熱試験後の内部応力，ビッカース硬さ，密着強度の変化について評価し，以下の知見を得た。
（1）引張応力 450～650MPa の範囲では，内部応力とビッカース硬さ及び密着強度に相関はみられなかった。
（2）内部応力は，アニール処理により緩和し，アニー
ル温度が高いほど応力緩和は大きくなった。

図７（3）密着強度は，400℃までのアニール処理で増大し，アニール処理による密着強度の変化

400℃アニール処理では 22%向上した。
（4）ビッカース硬さは，アニール処理の影響を受けな

３．４ 皮膜の耐熱性

かった。

皮膜の耐熱性に対するアニール処理の影響を調べる（5）アニール処理は，加熱試験後の密着強度の向上にため，加熱試験を行った。表３にアニール処理及び加は影響しなかった。

熱試験後の内部応力及び密着強度の値を示す。なお，
サンプル No.1 はアニール処理をせずに加熱試験を行っ

参考文献た。サンプル No.2 は 400℃アニール処理後に加熱試験

1) 馬来国弼： "表面技術 ", 43, 635-640，（1992）を行った。

2) 田中啓介： "表面技術 ", 43, 624-629，（1992）

加熱試験後の内部応力は，No.1 と No.2 ともに低下し

3) 國次真輔： "岡山県工業技術センター報告 "，34，

たが，No.1 の方が No.2 より大きく低下した。加熱試験

11-15，（2008）

後の Cr 2N 膜表面の光学顕微鏡観察結果を図８に示す。

4) 岩村栄治： "薄膜の応力・密着性・剥離トラブルハ

いずれの試料にも膜表面に細かいクラックが発生してンドブック "，㈱情報機構，（2007いた。No.1 の方が細かいクラックが多数発生していたことから，内部応力が大きく低下したと考えられる。
加熱試験後の密着強度は，未処理と加熱試験後の値を比較すると，いずれの試料も 10%弱減少した。このことから，アニール処理は，加熱試験後の密着強度の向上には影響しないことが分かった。

－44－

栃木県産業技術センター

研究報告№7(2020)

経常研究

県産いちごを用いた日本酒ベース発泡性リキュールの開発
隆浩*

佐々木

筒井

達也*

Development of Sake-based Sparkling Liqueur Using Strawberries from Tochigi
Prefecture
SASAKI Takahiro and TSUTSUI Tatsuya
県産いちごを用いた日本酒ベース発泡性リキュールの開発を行った。いちごの形状は製造工程を考慮し丸ごとのまま使用することとした。ベース日本酒は補酸し，いちごと日本酒の仕込み割合は 1:1 が高評価であった。また，炭酸ガスを添加したものが比較的高評価であった。貯蔵試験の結果，炭酸ガスを含有し遮光で 5℃の環境下で貯蔵するのが適切であった。試作酒はいちごの香味を有し酸味のきいたスパークリ
ングワイン風の発泡性リキュールに仕上がった。
Key Words : いちご，日本酒，リキュール

１

はじめに

ベースとする日本酒を調製した。一般成分値を表１に

近年，海外での日本酒への関心は高まっており ，輸示す。

出量は年々増加傾向にある。また日本酒ベースのリキ

表１ベース日本酒 の成分値

ュールや発泡性リキュールについても同様に関心が高

酸度

アミノ酸

日本

アルコール

く，新商品の開発が望まれている。

（ml）

度（ml）

酒度

分（％）

栃木県はいちごの収穫量が 50 年連続日本一であ

純米酒

1.4

1.3

+1.6

15.8

り，本県特産のいちごを使用した加工食品を商品化で

補酸酒

5.4

1.3

+1.6

15.8

きれば，本県にとって「いちご王国」としての 大きな

補糖酒

1.4

1.3

-8.4

15.8

PR 効果が期待できる。また，本県の清酒輸出数量は全国有数であることから，さらなる輸出量増加へのス

２．３

テップとなる。

炭酸ガスの添加家庭用炭酸水製造装置であるツイスパーソーダ

そこで，本研究では県産のいちごを使用し ，いくつ

（SODABK：(株)グリーンハウス製）により ベース日本

かの条件で日本酒ベース発泡性リキュールの開発を行酒に炭酸ガスを添加 した。炭酸ガスの添加時間は 1 分ったので報告する。

間とした。
２．４

２
２．１

研究の方法

発泡性リキュールの試作

冷凍いちごにベース日本酒を添加し，約 20℃の遮光

いちごの調製

環境で試作を行った。 仕込み 2 日後にいちごを引き上

いちごの品種は真岡市産の規格外とちおとめ で，収げ，炭酸ガスを添加 し 65℃達温で加熱殺菌を行った。

穫後にへたを切除し冷凍保存した ものを使用した。形

２．５

貯蔵試験

状は，そのまま，1/4 カット，ペーストの 3 種類を用試作した発泡性リキュールを各種条件下で 1 ヶ月間

いた。1/4 カットは，へた切除部分から先端に向かっ貯蔵試験を行った。 貯蔵条件を表２に示す。光 の照射てカットした。ペーストはフードプロセッサ を用いて，はインキュベーター内の蛍光灯により 2000 ルクスに

1 分間処理することにより調製した。

調整し，ビタミンＣ（以下 V.C）の添加濃度は 0.1％

２．２

（W/V）とし，瓶は透明瓶または 着色瓶を用いた。

ベースとする日本酒の調製

県産純米酒を使用し，補酸酒には 食品添加物用 90％

２．６

乳酸を 4ml/L，補糖酒にはグルコースを 17g/L 添加し試作酒の分析及び官能評価

試作酒の成分分析は国税庁所定分析法 １ ） により分析した。また，色調は分光測色計（ CM-5：コニカミノ*

栃木県産業技術センター

食品技術部

－45－

栃木県産業技術センター

研究報告№17(2020)

ルタジャパン(株)製）を用い光源はD65を使用した。

３

香気成分測定は，各試料2mLに蒸留水8mLと塩化ナト

３．１

結果及び考察

いちごの形状の検討

リウム3gを加えたものを測定試料とし(N=3)，ダイナ

いちごをカット またはペースト状に処理し ，ベース

ミックヘッドスペース -ガスクロマトグラフ質量分析

日本酒に添加した様子を図１に示す。ベース日本酒 に(GC/MS)法により行い，吸着材は Carbopach B&Xを用いは補酸酒を用いた。

た。試験前処理として，各測定試料を25℃下で100mL/

仕込み 3 日後に色調の測定及び官能評価を行った 結分の流速で6.5分間Heパージして 香気成分の吸着管へ

果，いちごをカットせずにそのまま仕込んだリキューの吸着を行い，さらにその吸着管を30℃下で50mL/分

ルの赤色度が最も高くなった。

の流速で6分間Heパージを行い，加熱脱着装置つき

官能評価ではペースト状のいちご で仕込んだリキュ

GC/MS（5977B:Agilent Technologies 社製）に供しールは青臭い香りと苦みが強かった。一方 ，いちごをた。加熱脱着装置の 温度条件は， TDU:30℃(0.3min)-

1/4 カットし仕込んだリキュールと 丸ごとそのまま仕

720℃/min昇温-300℃(3min)とし，CIS:-50℃(0.5min)

込んだリキュールは ，香味の評価は 同等に良好だった-12℃/sec昇温-210℃(20min)とした。測定装置条件

が，生産性を考慮しカットの手間を省くために ，いちは，カラム:DB-WAX(30m,0.25mm,0.25um)，オーブン温ごの形状は丸ごととし以後の試験を行った。

度：40℃(5min)-10℃/min昇温-240℃(10min)，キャリ
アガス：He 1.6768mL/min，トランスファーライン温度：240℃，イオン源温度：230℃，イオン化モード：
EI，イオン化電圧： 70eV で測定を行った。 得られた
ガスクロマトグラムのピークから ，Aroma Office 2D
によりにおいを有する化合物のみを抽出し ，その後，多変量解析ソフトMass Profiler Professionalを用いて，抽出した成分中の 再現性の高い化合物の絞り込み（CV<40）及びそれらのクラスター解析を行った。
試作酒の官能評価は 当センター職員 6名で実施し，3点法（1：劣～3：優）により総合評価を 行った。

図１

様々な形状のいちごで仕込んだリキュール（左から，そのまま， 1/4 カット，ペースト状）
表２
No.

光

V.C

1

無
有

30℃
有

6

無

7

無

8
9

有

10

有

11
12
13
14
15
16

温度

有

3

5

炭酸ガス
有

2

4

貯蔵条件

無
無
有
無
無

瓶

３．２

透明

ベース日本酒，いちごと日本酒の割合の検討のため ，着色

表３の条件にて官能評価を行った。最も合計点数が高透明

かったのは，ベース日本酒に補酸酒を用い ，いちごと着色

日本酒の仕込み割合が 1:1 で炭酸ガスが添加されてい透明るリキュールであった （図２） 。

着色

いちごと日本酒の割合が 1:1 のリキュールは赤色が透明鮮やかでいちごの風味を強く感じた。一方，いちごと日本酒の割合が 3:7 のリキュールは，1:1 に比べいち着色

ごの風味が弱く，日本酒の印象を強く感じた。また，

30℃

炭酸ガスを添加したほうが合計点数は高くなったが，5℃

苦みやえぐみも感じる傾向が見られた。

30℃
5℃
30℃

ベース日本酒，いちごと日本酒の割合の検討

透明

5℃
30℃
5℃

－46－

栃木県産業技術センター

表３
ベース酒

研究報告

№17(2020)

官能評価結果いちごと日本酒
の割合

炭酸ガス

合計点数

有

14

無

9

有

11

無

9

有

12

無

No.1 2 3

4

5

1:1

6

図３

7

8

9 10 11 12 13 14 15 16

貯蔵試験後の試作酒

補酸酒
表４

3:7

No.

L*

a*

b*

1

96.9

1.6

8.3

2

96.8

1.7

8.8

12

3

97.6

0.1

8.6

有

11

4

97.3

-0.1

10.3

5

94.3

4.1

10.4

無

9

6

94.1

4.8

10.2

7

95.1

2.0

11.6

8

94.1

2.9

13.0

9

96.6

1.9

9.0

10

95.2

7.3

7.1

11

96.8

1.4

9.3

12

95.2

7.0

7.3

13

94.1

3.9

11.5

14

94.3

8.4

6.9

15

93.7

4.0

12.4

16

94.4

7.9

6.8

1:1
補糖酒
3:7

図２

貯蔵試験酒の色調測定結果

いちごと日本酒の割合が異なるリキュール（いちごと日本酒の割合＝ 1:1（左），3:7（右））３．３．２

香気成分統計解析

香気成分の統計解析で最も大きな差が見られたの
３．３

が，光の有無の比較であり， No.7 と 15 の香気成分に

貯蔵試験

３．３．１

ついて検討を行った。No.7 にはコーヒー，アーモンド，

色調測定

貯蔵試験後の試作酒 写真を図３に ，貯蔵試験結果をココアなどの香ばしい香りの成分が多かったのに対

表４に示す。色調については ，No.14 が最も a*が高く，し，No.15 ではかんきつ系，フルーティーな果物様の

b*は 2 番目に低く鮮やかな赤色を呈した。 光を照射し香りの成分が多かった。これらは紫外線により，いちた条件では，遮光環境の方が a*，b*が高く，L*は低い

ごやベース日本酒の成分が何らかの影響を受けて変化傾向となった。貯蔵温度については，低い方が a*が高した可能性が示唆された。

く b*，L*が低い傾向となった。 炭酸ガスについては，

３．３．３

官能評価及び成分分析結果

添加されている方が a*が高く b*，L*が低い傾向とな

貯蔵試験後の官能評価の結果を表５に示す。 最も合った。V.C については，無添加の 方が a*が高く，L*が

計点数が高かったのは No.14 と 16 であり，これらは低い傾向となり ，V.C の添加による カリステフィンの貯蔵してもいちご本来の香味を保持しているとのコメ分解が考えられた。瓶の色については ，着色瓶の方がントを得た。
また，貯蔵中の紫外線の有無より 温度の違いが試作

a*，b*が高い傾向となった。
以上の結果を総合すると色調に与える影響の大きさ

酒の酒質に与える影響は大きく，30℃で貯蔵した試作は，温度＞光＞炭酸ガス＞ V.C＞瓶の順となり，いちご

酒にはジャム様の加熱臭が認められた。 さらに，炭酸由来の赤色を保持するためには ，低温・遮光で貯蔵すガスが添加されていない試作酒には特徴的な酸化臭がることが重要であることが示唆された。

認められた。

－47－

栃木県産業技術センター

研究報告№17(2020)以上のことから ，いちご本来の香味を貯蔵中に保持表６するためには ，リキュールに炭酸ガスを添加し遮光で一般成分

5℃ の 環 境 下 で 貯 蔵 す る の が 適 切 で あ る こ と が 明 ら か
となった。

試作酒

試作酒の成分分析結果を表６に示す。試作酒はエキ
香気成分

ス分がやや低くなったが，アルコール分 8％程度でいちごの香味と酸味のきいたスパークリングワイン風の試作酒

成分分析結果酸度（ml）

アルコー

エ キ ス

ル分（％） 分

9.8

8.2

8.4

酢酸イソアミカプロン酸エチルル（ppm）

（ppm）

0.6

0.6

発泡性リキュールに仕上がった。
４

おわりに

県産いちごを用いた日本酒ベース発泡性リキュール
表５

貯蔵試験酒の官能評価結果

No.

合計点数

1

9

2

11

3

6

4

6

5

11

6

12

7

9

8

9

9

11

少しジャム臭1017

色良い，いちごの風味残っている

11

10

味重い，ジャム臭12

15

いちご本来の香味に近い

13

12

少しジャム臭1418

フレッシュ，いちご本来の香味

15

11

ジャム臭

16

18

フレッシュ，いちご本来の香味の開発を行った。いちごの形状は製造工程を考慮し丸

主なコメントごとのまま使用することとした。ベース日本酒は補酸
し，いちごと日本酒の仕込み割合は 1:1 が高評価であ

いちごの風味少ない

った。また，炭酸ガスを添加したものが比較的高評価であった。貯蔵試験の結果，炭酸ガスを含有し遮光で劣化臭，黄色

5℃の環境下で貯蔵するのが適切であった。試作酒はいちごの香味を有し酸味のきいたスパークリングワイ

いちごの風味残っている

ン風の発泡性リキュールに仕上がった 。
参考文献

ジャム臭

1) 注解編集委員会編： "第四回改正国税庁所定分析法
注解 "，財団法人－48－

日本醸造協会 ,(1993)栃木県産業技術センター

研究報告№7(2020)

経常研究

解し織のためのインクジェットプリンタによる経糸捺染技術の開発
丸

弘樹 *

佐瀬

文彦 *

Development of Warp Printing Method by Textile Digital Printing for HOGUSHI-ORIMARU Hiroki and SASE Fumihiko
解し織の経糸捺染にインクジェットプリントを適用するために，プリンタの捺染機構を改造し捺染を行った。その結果，汚染などの不具合がなく捺染できる機構を構築でき，重ね塗りにより捺染の裏通り性が向上することが分かった。また，インクジェットプリンタと織機を連結することで経糸捺染と本織の工程を連続的に実施できるようになった。
Key words:

１

解し織，経糸捺染，インクジェットプリント

はじめにができれば，効率化や新たなデザインをもつ解し織の大正から昭和初期にかけて気軽なおしゃれ着として創出に繋がることが期待される。

大流行した着物である銘仙の生地は，カラフルな色彩

インクジェット捺染を経糸捺染に応用した研究はいと絣の技法による華やかで斬新な模様が特徴である。

くつか挙げられるが，捺染の浸透性(裏通り性)や工程

絣とは，糸を模様に合わせて染色する際やその糸を製の要否を含めた効率的生産方法については十分に検討

織する際に生じるにじみやずれによって表現される模されていない １）－７）。

様である。銘仙の絣模様が与えるレトロでモダンな印

以上のことから本研究では，解し織のためのインク

象は，現代社会においても国内外を問わず高い評価をジェットプリンタによる経糸捺染技術の開発を目的と得ている。

した。この目的のために，インクジェット捺染機構の絣の技法の１つである解し織は，整経した経糸に対最適化と仮織条件(緯糸繊度，仮織の有無)及び捺染にして捺染をした後に生地に織り上げる先染めの織物でおける吐出量が経糸捺染の仕上がりに及ぼす影響を検ある。緯糸がない経糸の段階で捺染をするため，経糸討した。

の順序や幅に乱れがあると捺染が難しく，織り上げた
際に柄の崩れ等の不良が発生する。これを未然に防ぐ

２

ために，一旦経糸に対して緯糸を粗く挿入し，平織を２．１

組織する仮織が行われる。仮織に使用した緯糸は本織

２．１．１

研究の方法

経糸の準備
整経

の際に，解し(取り除き)ながら生地に織り上げられる

将来的な解し織の生産を想定して，使用する経糸はため，解し織と呼ばれる。解し織は伊勢崎で開発され絹紡糸(167dtex)とした。インクジェット捺染におけるたとされ，伊勢崎をはじめ，秩父，八王子，足利など

滲み防止や発色を向上させることを目的に，予め表１が産地として栄えた。しかし，戦後の洋装文化の広まに示す前処理剤を糸に塗布した。次に，足利産地におりとともに次第に生産量が減少したことで，産地ではける銘仙の密度を参考として，密度 34 本/cm，幅 19cm

各生産工程を担う企業や技術者が減少した。現在，産の条件で 14m 整経した。

地内で一連の工程を実施することは困難であり，生産

表１

前処理剤

に係わるコストと時間が増大している。
古くから経糸の捺染は，スクリーン捺染によって行われてきた。一方，近年急速に成長しているインクジェット捺染は，無版のためデザインの制約が少なく，
特に小ロットの場合では効率的に生産ができる。すな
わち，経糸捺染にインクジェット捺染を適用すること*

栃木県産業技術センター

２．１．２

仮織

図１(a)に示す織機を用いて仮織を行った。図１(b)

繊維技術支援センター－49－栃木県産業技術センター

研究報告№7(2020)に示すように，緯糸として 167dtex の糸を密度 0.1 本

は，経糸の巻取り動作と下敷用紙の巻き取り動作が連/cm の間隔で挿入し，3m 仮織した(以後，試料名を「仮動するように，経糸を巻き取る紙管と下敷き用紙を巻織太」とする)。同様に 72dtex の糸を密度 0.1 本/cm

き取る棒を伝動ベルトで接続した。(d)生地挿入部では，で挿入し，4m 仮織した(以後，試料名を「仮織細」とす

仮織されていない経糸が挿入された際の糸の順序の乱る)。なお，残りの 7m については仮織を行わなかった(以れを防ぐために，櫛筬を取り付け，そこに経糸を通し後，試料名を「仮織無」とする)。

た。なお櫛筬は 2.1.1 の整経条件と適合するように筬
密度 70 羽/3.78cm を用い，1 羽に経糸を 2 本通した。

(a) 織機(b) 緯糸の挿入
図１

仮織

図２

テキスタイルインクジェットプリンタ

２．２．２
２．２

インクジェット捺染

２．２．１

捺染

インクの吐出量を変化させることで，経糸の染色状

捺染機構の改造

態がどのように変化するか検証するために，インクの既存のテキスタイルインクジェットプリンタは布帛

吐出量を重ね塗り回数によって制御した。重ね塗り回の捺染を目的に設計されているため，このまま経糸捺

数は 1，3，5 回とし，黒成分(k)100%の長方形画像を幅染に適用することは難しい。そこで図２に示すインク

方向 175mm，送り方向 100mm の大きさで吐出した。なお，

ジェットプリンタ((Tx2-1600，ミマキエンジニアリン

染料は反応染料を使用した。捺染後は，染料の固着をグ社製))における(a)捺染部，(b)送出部，(c)巻取部，図るために熱処理(常圧蒸熱処理 8min)，ソーピング処(d)生地挿入部の 4 か所の機構を改造した。改造前の各理(60℃，2min)，水洗処理を行った。

部を図３に，改造後の各部を図４にそれぞれ示す。

２．３

評価

(a)捺染部では，経糸同士の隙間から裏抜けしたイン

以下の 2 つの状態における試料を定性的に評価した。

クが経糸を汚染することを防ぐために，普通紙を経糸(1)捺染直後の試 料についてイン クの裏抜けの様子 をの下敷きとして捺染できるようにした。(b)送出部では，観察した。(2)仕上げ後の試料について表面と裏面の様整経工程後，経糸が直接設置できるようにするために，子を観察し，仮織の有無，吐出量の違いが仕上がりに経糸の巻箱専用の送出し装置を作製した。(c)巻取部で及ぼす影響を評価した。

(a) 捺染部(b) 送出部(a) 捺染部(b) 送出部(c) 巻取部(d) 生地挿入部(c) 巻取部(d) 生地挿入部

図３

改造前

図４

－50－

改造後

栃木県産業技術センター

研究報告№7(2020)

次に，定量的に試料を評価するために，図５(a)に示
す 光 源 ( 標 準 光 源 D65) ， 照 射 角 度 (45°) ， 受 光 角 度(45°)が統制された環境を構築し，試料の表面及び裏
面をデジタルカメラで撮像(1/80 秒，F 値 3.5)した。なお，試料面照度は 3620Lx であった。得られた画像はグ
レ イ ス ケ ー ル 256 諧 調 に 変 換 し ， 試 料 中 心 部
600×300pix(100×50mm 相当)の範囲の平均濃度値を算(a) 外観出した(図５(b)参照)。

図７(b) インクの裏抜け
捺染直後の様子次に，仕上げ後の試料について仮織の有無を比較した結果を図８に，試料の表裏を比較した結果を図９にそれぞれ示す。
図８(a)の仮織太は，経糸が緯糸に負けて交錯点での糸の凹凸や，両端部での糸の乱れを誘発する可能性があることが分かる。一方，図８(b)の仮織無は，平坦な(a) 撮影環境(b) 解析範囲

図５

状態を保っている。このことから、仮織が施されるこ

定量的評価方法とにより経糸の取扱いは容易となるものの，インクジェット捺染における捺染品質が悪化する可能性が示唆

２．４

本織

された。

後述する 3.1 より，経糸へのインクジェット捺染が

図９より試料の表面では重ね塗り回数による色の濃実施できることが分かったため，将来的な解し織の効さの違いは見られない。一方，裏面では重ね塗り回数

率的生産ができるように，インクジェットプリンタとが多いほど色が濃く見える。このことから，重ね塗り織機を連結し，捺染と本織工程の連続的実施を試みた。

により裏通り性が向上する可能性が示された。

構築したシステムは，図６(a)に示すように，インクジェットプリンタにおいて捺染された経糸が直接織機に送られるため，糸つなぎを省略して生地に織り上げることができる(図６(b)参照)。なお，緯糸は 116dtex の絹糸(黒色)を用い，製織後は染料の固着を図るために熱処理(常圧蒸熱処理 8min)，ソーピング処理(60℃，2min)，水洗処理を行った。

(a) 仮織太
図８(b) 仮織無
仮織有無の比較

5 回塗り

3 回塗り

(a) プリンタと織機
図６
３
３．１

(b) 製織の様子
本織

1 回塗り

結果及び考察(a) 表面

定性的評価結果

図９(b) 裏面仮織太の表裏の比較

捺染直後の試料の写真を図７に示す。図７より経糸に乱れなく捺染ができ，また，経糸同士の隙間から裏３．２

定量的評価結果抜けしたインクは下敷き用紙で吸収されていたことが各試料の表裏の平均濃度値を算出した結果を図 10 に分かった。また，下敷き用紙は速やかに経糸から離れ示す。図 10 より，仮織太の試料に着目すると表面ではて巻き取られ，他の全ての動作も滞りなかったことか

ほぼ一定の濃度値だが，裏面では重ね塗りをするほど

ら，改造した捺染機構による捺染の有効性が示された。

濃度値が大きく低下し，色が濃くなることがわかった。

－5－

栃木県産業技術センター

研究報告№7(2020)

図 10

平均濃度値

すなわち，前述した定性的評価と一致する結果が得ら

４

おわりに

れ，重ね塗りにより裏通り性が向上することが認めら

本研究では，解し織のためのインクジェットプリンれた。特に重ね塗り 5 回では，裏面でも表面と同程度

タによる経糸捺染技術の開発を目的に，インクジェッの濃度値が得られた。

ト捺染機構の最適化と仮織条件 (緯糸繊度，仮織の 有

また，試料間を比較した場合，いずれの試料も重ね無)及び捺染における吐出量が経糸捺染の仕上がりに塗りに対して同様の傾向にあることが分かる。すなわ

及ぼす影響を検討した。その結果，経糸に下敷き用紙

ち，仮織太及び仮織細と仮織無の試料間に差がないとを挿入することで汚染が防げることが分かった。櫛筬

いうことは，生地挿入部に取り付けた櫛筬が仮織と同に経糸を通すことで，仮織と同等の役割ができ，仮織等の役割を果たしたと言える。生産の効率化を考えた工程が省略できる可能性が示された。また，インクジ

場合，少ない工程で生産できる方が好ましいことから，

ェットプリンタと織機を連結して解し織生地を試作す

本研究において開発した捺染機構によって解し織におることができた。

ける仮織の工程が省略できる可能性が示された。
３．３

以上のことから，インクジェットプリンタによる経本織生地の評価

糸捺染と経糸捺染から本織までの連続的生産ができる

本織によって試作した生地と，同一の柄を経糸にプようになった。

リントしたものを図 11 に示す。図 11 より，本織のサンプルは経糸捺染のサンプルに比べて柄の輪郭がぼや

参考文献
1) 金子亮ら: "埼玉県繊維工業試験場研究報告 "，けているように見える。これは，捺染後に経糸が織機で巻き取られるまでの間に発生した張力ムラに起因し

1994，41–46,（1995)
2) 金子亮，井ケ田幸生: "埼玉県繊維工業試験場研究報ていると考えられる。すなわち，今回構築したシステ

告 "，1995，53–58,（1996）

ムでは，比較的大きな張力ムラが発生し，経糸が大き3) 斉藤洋ら: "山形県工業技術センター報告 "，くずれてしまうことが分かった。したがって，本シス
テムを解し織において期待されるような絣模様が得ら

28，21–25,（1996）
4) 寺島征四郎ら: "山形県工業技術センター報告 "，れるように調整するには，織機との連結方法や巻取りの制御方法を工夫することが重要であると考えられる。

29，38–41,（1997）
5) 渋谷恵太: "新潟県工業技術研究報告 "，38，105–107,（2009）6) 渋谷恵太，橋詰史則: "新潟県工業技術研究報告 "，39，109–111,（2010）7) 村上暁子ら: "京都府織物・機械金属振興センター研究報告 "，48，34–36,（2014）(a) 本織サンプル
図 11(b) 経糸捺染サンプル

本織と経糸捺染の比較－52－

栃木県産業技術センター

研究報告№7(2020)

経常研究結城紬における縫取り技法を使った多色デザインの開発
石井 優利奈*堀江 昭次*

太田仁美*

Development of Multicolor Design Using Embroidery Technique in Yukitsumugi
ISHII Yurina， HORIE Shoji and OTA Hitomi
本研究では地機織りに縫取り技法を取り入れ，新たなデザインの結城紬を製織することを目的とし，縫取り技法での製織方法の検討及び試作品の製作を行った。縫取り糸として複数の色糸を使用し，多くの色を使用したデザインでの製織を行った。また，製織段階で随意の場所に模様を織り出すことができる縫取り技法の特徴を生かし，特定の部分のみに模様を配置した結城紬の帯を製作した。
Key words: 結城紬，手つむぎ糸，縫取織り，名古屋帯

１

はじめに

結城紬では，模様は絣柄により表現されている。絣柄は緻密で繊細な表現が特徴であり，基本的に一定の柄の繰返しにより作製される。絣柄は伝統的な結城紬の特徴の一つであるが，着尺の特定の場所に模様を配置することが難しい。また，地色（絣箇所以外の色）によって目色（絣の色）や色数がある程度限定されるなど，デザインの種類が制限されるため，産地では織り方や染色加工技術を工夫することで，新たなデザインを取り入れようと試みて
いる。

図１

縫取り技法

当センターでは，平成 25 年度に地機織りに縫取り技法を取り入れた結城紬の付下げ着物 １ ） を製作している



たて糸

真綿からの手紬糸

平均繊度 221D

が，表現した柄は単色であった。



よこ糸

真綿からの手紬糸

平均繊度 130D

そこで今年度の研究では，新たなデザインの結城紬の



織機

地機

製織を目的とし，縫取り技法での製織方法の検討及び多筬密度

平 17 算(63 羽/3.8 ㎝)

くの色が隣り合う デザインを有する結城紬の帯 の製織

通し幅

1 尺 1 寸 (41cm)に取り組んだ。



筬羽数680 羽（1 羽引込

2 本）（尺は鯨尺)

試し織りで使用した縫取り用の図案を図２に示す。縫
２
２．１

研究の方法

取り技法で表現できる柄（柄の細かさ），異なる 2 色が多色の縫取り糸を使用した試し織り

隣接する部分の柄の出方や，色の検討を行うため，曲線縫取り技法での製織方法を図１に示す。緯糸を織りや直線を含み，計 20 色を使用した 6 パターンの図案を込む際，模様を織り出したい場所に縫取り糸（緯糸と使用した。また，縫取り部分は緯糸が 2 本ずつ挿入されは別の色糸）を併せて織り込んで柄を表現する。

る状態になるため，織密度（緯糸の打込数）や使用する帯を製織する前に，縫取り技法で表現できる柄につ糸の繊度の検討を行った。問題点は適宜調整して製織をいて検討を行うため試し織りを行った。試し織りに使行い，縫取りの方法を検討した。

用した図柄は帯に使用するデザインを想定した大きさ

２．２

帯の製織

や形で作成し，帯のデザイン作成の参考とした。使用

今回は，着用したときに体の正面に見える「前胴」

した糸の繊度，製織条件については次のとおりであの部分と，背面に見える「お太鼓」の部分のみに柄のる。

ある名古屋帯を製作した。製織段階で柄を織り出して*いくため，帯仕立て後の柄の配置から作成した設計図

栃木県産業技術センター紬織物技術支援センター－53－栃木県産業技術センター

研究報告№7(2020)

３
３．１

結果及び考察

試し織りの評価

３．１．１

表現できる柄（柄の細かさ）

試し織りの図案で製織した布地を図４に示す。1 辺約5mm の四角形等の小さい図形，なだらかな曲線など，図案に沿った形はほぼ表現することができた。

図２

試し織りに使用した縫取り図案

図４
図３

製織した帯の寸法と柄の配置

３．１．２

試し織りで製織した布地

２色の隣接部分

２色の隣接部分について，図５に示すとおり，隣り合を図３に示す。製織しながら長さを計測し，設計図のう 2 色の境界線が，曲線・斜線・緯方向の直線である場

寸法に合わせて柄を織り出した。

合は特に問題なく製織できた。

帯の製織条件については次のとおりである。


たて糸

真綿からの手つむぎ糸

平均繊度 193D



よこ糸

真綿からの手つむぎ糸

平均繊度 120D



縫取り糸



織機

地機



筬密度

平 17 算(63 羽/3.8 ㎝)



通し幅

9 寸 7 分(37cm)

筬羽数

611 羽（1 羽引込

2 本）



整経長

16 尺(6.08m)（尺は鯨尺)

真綿からの手つむぎ糸

平均繊度 138D

斜線

曲線

縫取りでは図１に示したように，模様の部分で縫取り糸を往復させながら製織するため，製織時に表となる面には，縫取り糸が模様のフチに小さなループとなって残ってしまう。結城紬は平織組織であるため，基本的に表面と裏面で外観は変わらないが，縫取りで製緯方向の直線織した場合は製織時に裏となる面を表として仕立てることにした。このため，製織時に使用する縫取り図案

図５

2 色の隣接部分

は柄を左右反転し使用した。
２．３

帯の評価

境界線が経方向の直線である場合，図６のように境界製織した帯について，縫取り技法で製織した模様の部分に隙間が空きやすかった。これは，縫取り糸を特定

評価や，紬織物製品としての評価を行うため，結城紬

の経糸のみにひっかけて往復させていたため，それぞれの製織に携わる結城紬産地関係者（20 名）に対し，アの経糸が左右に引っ張られ生じたものと考えられる。

ンケート調査を行った。

そこで図７に示すように，境界部分となる経糸の上糸・下糸それぞれ 1 本ずつに，2 色両方の色糸をひっか－54－栃木県産業技術センター

図８
図６

研究報告

№7(2020)

同じ色で繊度の異なる縫取り糸（上段 156D，下

隙間の空いた経方向直線の境界線部分

段 78D）を織り込んだ部分

写真（左）と縫取り糸の織り込み方（右）図７

図９

縫取り糸（242D）を織り込んだ部分

図 10

帯製織開始時に織り込んだ縫取り糸改善した経方向直線の境界線部分

写真（左）と縫取り糸の織り込み方（右）けて折り返すように製織したところ，隙間が空かず，問
題なく製織できた。
３．１．３

縫取り糸の色と太さ

膨らみやすい。これを防ぐため，適宜調整して柄の両サ

今回製作する帯は地色を薄い黄色にすることとし，試

イドに地色と同じ色の緯糸をいれて製織を行ったが，製し織りについても同程度の地色で行った。模様部分にも織時の左右の調整が難しく，織り曲がりの原因にもなり

地色の緯糸が入るため，縫取り部分は色が薄くなりやす

やすい。したがって，この方法は使用せずに，打込む際

く，地色と色のトーンが近い縫取り糸（特に黄緑系，薄の強さで調整することとした。

いピンク系，薄いオレンジ系）は模様が見えづらいと感上記のような調整を行わずに製織した部分について，じられる。

縫取り模様の両サイド（地色の緯糸のみが入っている部

また，縫取り糸の繊度によっても模様の色に差が現れ分）の密度を 5 カ所測定したところ平均 86 本/3.8 ㎝でた。同じ色で繊度の異なる縫取り糸を織り込んだ部分をあり，縫取り模様がない部分の密度である 90 本/3.8 ㎝

図８に示す。繊度の高い縫取り糸を使用すれば，表現さと比較しても，大きな差はなかった。

れる色はよりはっきりと表れるが，図９に示すように，

これは，本場結城紬検査協同組合が定める打込数の規繊度が高すぎると縫取り部分のみが盛り上がり，織りづ

定 ２） （85 本以上/3.8 ㎝）の条件は満たしている。実際

らくなる。逆に繊度の低い縫取り糸では織りやすくなるには，使用する地糸の繊度を低くすることで，確実に規が，縫取りで表現される色が薄くなりやすい傾向が見ら

定の打込数で製織できると考えられる。

れた。

３．２

縫取り糸の色と繊度については，使用する地糸の色や

帯の製織

３．２．１

帯縫取り用図案

繊度に応じて最適な条件が異なるため，帯に使用する地

試し織りの結果を参考とし，図 11 に示すとおり，帯糸で調整をすることとし，帯製織開始時に候補の色糸をの縫取りに使用する図案を作成した。図案は左右反転し，

図 10 に示すように少量ずつ織り込み，模様部分の色を製織時に模様を見やすくするため，色の境界線は黒い線検討した。

で縁取りを行った。また，製織時に図案がずれないよう，

３．１．４

縫取り部分以外の緯糸の打込数

図案の両サイドにできあがり寸法（幅 34.2cm）の 2 本の縫取り部分は緯糸が 2 本ずつ挿入される状態になる

線と中心線をいれた。

ため，特に縦方向に大きい柄の場合や繊度の高い糸を使帯の模様には 10 色を使用した。帯のデザインに使用用した場合には縫取り糸を挿入した部分のみが山型にした縫取り部分の色と地色を表１に示す。今回は柄をは－55－

栃木県産業技術センター

研究報告№7(2020)

っきりと表現することを目的とし，地色と明度・彩度のが全くない部分と，縫取り模様の両サイド（地色の緯糸差が大きい色，また，黄色と補色関係にある青系の色をのみが入っている部分）のそれぞれ 3 カ所を測定したと中心に模様を構成した。製織しながら長さを計測し，設ころ，いずれも平均 94 本/3.8 ㎝であり，縫取りの柄が計図のできあがり寸法に合わせて柄をいれた。

ない部分との打込数の差はなかった。この打込数は，検査規定の条件（85 本以上/3.8 ㎝）を満たしている。
製織中の様子を図 12 及び 13 に示す。図案は経糸の裏側からあてて，布になっている部分に針で数カ所固定した。図案は下部しか固定できないため，特に経方向に大きい模様の場合は模様がずれやすい。そこで，経糸の中
心の糸 1 本の色を地色とは異なる色に変え，図案の中心線に合わせながら製織を行った。図 12 の点線部分は糸の色を変えた部分である。
図 13 は縫取り部分の製織時の様子である。縫取り糸を挿入する際は，縫取り糸が経糸に引っかからないようにするため，縫取り糸を薄い板状のヘラに少量ずつ巻き付けて使用した。図柄のよこ方向に同じ色の部分があっても，その間に異なる色が入る場合は使用するヘラを分けて縫取り糸を織り込んだ。

図 11

帯の製織時に使用した縫取り図案
前胴（上）とお太鼓（下）表１

帯に使用した色
RGB値
R

B

194

58

101

2

237

146

150

3

221

65

3

4

232

123

24

5

27

6

92

6

44

68

129

7

103

193

190

8

146

234

231

9

49

0

74

10

137

87

161

地色

246

229

112

縫
取
り
部
分

３．２．２

G

1

図 12

図案の下部を固定し裏側から透かしている様子

製織した帯

製織した結城紬帯の概要は次のとおりである。


長さ

14 尺 2 寸 5 分（5.41m）



幅

9 寸 1 分（34.5cm）



重さ

230g



打込数

94 本/3.8 ㎝（尺は鯨尺)

図 13

縫取り部分の製織色の境界線は，ほとんどを曲線となるデザインとしたが，予 定 した 図案 のと お り製 織 し表 現す るこ とが でき

３．３

た 。 また，2 色の 境界 線 部分 に 隙間 が空 くこ とも なく帯の評価製織した帯の縫取り部分を図 14 に示す。

製 織 する こと が 可 能で あった 。

縫取り技法で製織した模様の評価や，紬織物製品とし帯の製織では試し織りよりも繊度の低い糸（経糸：平ての評価のため行ったアンケート調査の結果を表２に均 193D，緯糸：平均 120D）を使用した。打込数は縫取り

示す。

－5－

栃木県産業技術センター

研究報告№7(2020)と の 意見 が多 かっ た。縫 取り 技 法で は製 織段 階で 柄を作 り 出す ため ，製 織者 が 任意 の 図案 を取 り入 れら れる
点 も 評価 され たと 考え られる 。
表２

ア ンケ ート 結果

質問１：縫取り技法による柄について。

（人）

1. 良いと思う20

2. どちらかといえば良いと思う

0

3. どちらかといえば良いと思わない

0

4. 全く良いとは思わない

0

質問２：製品として活用できると思うか。（人）前胴部分

1. 活用できると思う

18

2. どちらかといえばそう思う

2

3. どちらかといえばそう思わない

0

4. 全くそう思わない0

質問３：実際に製織してみたいと思うか。（人）1. 機会があれば製織してみたいと思う

14

2. どちらかといえばそう思う

5

3. どちらかといえばそう思わない

0

4. 全くそう思わない

1

４

おわりに

結城紬に縫取り技法を取り入れることにより，任意の場所に模様を織りだし，多くの色が隣り合うデザインで

図 14

お太鼓部分

の製織を行うことができた。また，地機織りにおける縫製作した名古屋帯取り技法での製織方法について留意点を明確にすることができた。

ア ンケ ート を実 施した 20 人 の内 訳は ，20 歳代 1 名，

ア ンケ ート 調査 では ，模様 を もう 少し 濃く 表現 した

40 歳 代 6 名， 50 歳代 5 名， 60 歳 以上 8 名で あり ，まい，地色が濃い色の作品も見てみたいとの回答もあた ， 女性 17 名 ，男性 3 名で あ った 。

り ，今後 の試 作開 発に あたり ，使用 する 色や 表現 方法に つ いて もさ らに 検討 してい き たい 。

質 問１ の縫 取り 技法 による 柄 につ いて は 20 名 が 良
い と 思う と回 答し ，質 問 ２の 製 品へ の活 用に つい ては謝

18 名 が 活用 でき ると 思う ，2 名 がど ちら かと いえ ばそ辞う 思 うと 回答 した 。縫 取り技 法 によ る柄 につ いて ，良本研究を行うにあたって，製作した名古屋帯の評価にい と 思っ た点 を記 述し てもら っ た と ころ ，「 色数 が 多協力していただいた結城紬産地関係者の皆様に感謝のい た め華 やか に見 える 」「デ ザ イン はカ ラフ ルだ が結意を表する。

城 紬 らし さも ある 」 「 1 カ所 だ け柄 をつ くる こと がで
き る のが 良い 」な どの 意見が 得 られ た。今回 の研 究の参考文献

検討項目である結城紬における多色デザインの表現

1) 嶋田ら： "平成 25 年度栃木県産業技術センター研究報告 "，№11，150,（2014）に つ いて ，ま た，縫取 り 技法 の 利点 につ いて 比較 的高

2) 本場 結城 紬検 査協 同組合 ： "本場結城紬検査規定 "い 評 価が 得ら れた と考 えてい る 。
質問３で実際に製織してみたいと思うか聞いたと
こ ろ ，絣 柄の 製織 方法 とは異 な るた め，作業 が難 しいの で はな いか とい う意 見もあ っ たが ，製 織し てみ た い－57－栃木県産業技術センター

研究報告№17(2020)

経常研究（ゴシック １２ポイント）（１行あける ９ポイント）

食洗機耐久性における陶器の厚さと強度に関する研究（１行あける ９ポイント）

山ノ井 翼*

大和 弘之*

塚本 準一*（１行あける ９ポイント）

Effect of the Pottery Thickness on Impact Strength and Dishwasher-Durability
YAMANOI Tsubasa，YAMATO Hiroyuki and TSUKAMOTO Junichi（１行あける ９ポイント）
飲食店や一般家庭で食洗機の普及が進んでおり，食洗機に対応する食器として流通させるためには，器が一定の強度を有することが求められる。さらに近年の陶磁器業界の海外進出に伴い，製品輸出の際に食洗機対応の有無が重要な項目となっている。本研究では，益子強化土に加えて，県内陶磁器業界で広く使用される益子水簸土や益子赤土の３種類の粘土を用いて製作した陶器について，強度及び食洗機耐久性に及ぼす厚さの影響を検討した。その結果，フチの厚さを 3mm，5mm として製作した平皿において，フチの厚さによらず，いずれの平皿も業務用食洗機を用いた 500 回洗浄に対する耐久性を有することが分かった。
Key words：食洗機，強度，陶磁器，厚さ，耐久性（１行あける ９ポイント）
１

はじめにが行われる業務用食洗機を用いた繰り返し洗浄による現代社会においては，飲食店や一般家庭における食洗器の耐久性の評価を行った。

機の普及が進み，対応する食器には一定の強度が求められる。特に近年の陶磁器業界の海外進出に伴い，製品輸

２出の際に食洗機対応が重要な項目となっている。一方，

２．１

研究の方法

各種粘土の衝撃強さ及び吸水率評価

国内では食洗機耐久性に関する標準試験方法が定めら本研究に用いる粘土は，前述の益子強化土，益子水簸

れておらず，各企業において独自の評価試験を行ってい土及び益子赤土（いずれも益子焼協同組合が製造）の 3るのが現状である。県内陶磁器業界においても，各窯元，種類とした。

作陶家の基準で「家庭用食洗機は対応可」として売られ衝撃強さ評価の試験体は，幅×高さ×厚さが 10mm×ている商品が多く見受けられるが，業務用食洗機につい60mm×5mm 及び 10mm×60mm×10mm の 2 種類とし，石膏型ては「対応不可」もしくは言及しないものが多く，統一を用いて成形後，1280℃及び 1200℃で酸化焼成したもの

された基準の確立が求められている。こうした中，2015を用いた。試験体 5 個についてシャルピー式衝撃試験機

年から（国研）産業技術総合研究所中部センターで食洗（㈱前川試験機製作所

機耐久性試験の標準化に関する研究を実施しており

１），

標準試験方法の確立に向けた動きも見られる。
既報

MC-0.3）を用いて衝撃強さを測定し，その平均値を求めた。
吸水率評価の試験体は，金型を用いて 30mm×60mm×２）において，一般的な益子焼は業務用食洗機によ5mm に成形後，1280℃及び 1200℃で酸化焼成したものをる繰り返し洗浄 500 回に対する耐久性を示すことを明使用した。試験は，JIS A 5208 に準拠し，試験体 5 個のらかにした。一方，市場には多種多様な商品が出回って平均値を求めた。

おり，器の厚さの違いの食洗機耐久性への影響に対する

なお，試験体は，超高速昇温電気炉（㈱モトヤマ SC-

評価も求められている。

2035D）で焼成した。

そこで，本研究では益子町の給食食器にも使用されて２．２

食洗機耐久性評価用陶器の製作

いる，一般的な益子の粘土を強化した ３）益子強化土及び真空土練機で処理した 3 種類の粘土を用いて，型おこ

県内陶磁器業界でよく使用されている 2 種類の粘土（益し成形により平皿を成形し，電気窯（15kW，橋本電炉工

子水簸土と益子赤土）で製作した陶器について，陶器の業㈱）を用いて酸化焼成したもの及びガス窯（0.2 ㎥，

厚さが強度及び食洗機耐久性に及ぼす影響について検㈲益子窯炉）を用いて還元焼成したものを評価用陶器と討を行った。具体的には，試験体による衝撃強さ，吸水した。表１に製作条件を，図１に製作した平皿を示す。

率評価及び家庭用食洗機より高温・高水圧の条件で洗浄*

栃木県産業技術センター窯業技術支援センター－58－

栃木県産業技術センター

表１

研究報告

№7(2020)

目視（１回ごと）

評価用陶器製作条件

打音検査（10 回ごと）

図３

食洗機耐久性評価フローチャート
３

３．１

結果及び考察各種粘土の衝撃強さ及び吸水率

表２に衝撃強さ及び吸水率の試験結果を示す。
表２

図１

衝撃強さ及び吸水率

製作した平皿
衝撃強さは，益子強化土と益子水簸土 においては，（左：益子赤土，奥：益子水簸土，右：益子強化土）

1200℃で焼成した試料が 1280℃で焼成した試料より高２．３

食洗機耐久性評価

い値を示した。一方，益子赤土は，1280℃で焼成した試

業務用食洗機（ホシザキ㈱JWE-400TB3）の専用ラック

料が 1200℃で焼成した試料より高い値を示した。一般的に２．２で製作した平皿 18 枚（粘土 3 種×厚さ 2 種×に，陶磁器の衝撃強さは，粘土が完全に焼結・熔化する

焼成条件 3 種）を,焼成条件ごとにフチ部 5206 の厚さ

前段階の温度域で最も高い値を示すことが報告されて3mm の平皿と 5mm の平皿が交互になるよう配置し（図おり ５），６），益子強化土と益子水簸土に関しては報告と

２），図３に示す手順で繰り返し洗浄試験を行った。こ同様の挙動を示したと考えられる。これに対し,益子赤のとき,隣り合う 3mm の平皿と 5mm の平皿を向かい合わ

土は,他の 2 種の粘土より多くの鉄成分を含有 ２） しておせに配置し,互いの皿のフチが接する状況とした。桑田

り，試験温度における鉄成分の焼結等の影響を受けたこ

の報告

４）

を参考に，洗浄回数は最大 500 回とした。洗浄とで，衝撃強さが高くなったと考える。

した平皿は，目視（1 回ごと）及びフチを指で叩く打音

一方，3 種の粘土とも 1280℃で焼成した試料の吸水率

検査（10 回ごと）で状態を確認した。

は，1200℃で焼成した試料の吸水率よりも低い値を示した。過去の研究で 1200℃～1300℃の範囲では焼成温度が高いほど粘土が焼き締まり，吸水率が低くなることが報告されている ７）が，今回の検討でも同様の結果が得られたと考えられる。なお,益子赤土の吸水率が他の 2 種の粘土より低くなった点は,益子赤土に多く含有する鉄の量が他の 2 種の粘土より多く,特に焼き締まりやすくなっていることが原因であると考えている。
次に，益子焼の主流焼成温度である 1280℃の焼成条件
における，厚さと衝撃強さの関係について調べた。
厚さが 10mm の場合，益子水簸土と益子赤土の衝撃強さの値が厚さ 5mm の場合と比べて，いずれも約 25%向上

図２

試験用陶器の配置した。一方，益子強化土は厚さを 5mm から 10mm にした－59－栃木県産業技術センター

研究報告№17(2020)

場合でも，約 6%の向上に留まった。益子強化土につい

参考文献て，無釉の試料で曲げ強度を評価すると，他の 2 種の粘1) (国研)産業技術総合研究所： "平成 29 年度産総研の土より高くなる

２）

ことがわかっている。このことから，

2) 山ノ井翼ら： "栃木県産業技術センター研究報告

益子強化土は，焼成後には他の粘土より靱性が低くなる

No.16 "，78-80,（2019）

材料であると考えられる。
３．２「標準化」のとりくみ "，89,（2018）3) 小口武雄ら： "栃木県工業試験研究機関研究集録

食洗機耐久性評価

VOL.14 "，146-151,（1999）

２．３に示した方法で，目視及び打音検査による食洗

4) 桑田和文： "佐賀県窯業技術センター平成 22 年度研機耐久性試験を行った結果，全ての平皿（18 種）で破損

究報告書 "，23-26,（2011）

等は見られず，500 回繰り返し洗浄に対する耐久性を示

5) 水野修ら： "愛知県産業技術研究所研究報告第 4 号 "，した。
これは，本研究で実施した試験条件では，洗浄の水圧

116-119,（2005）
6) 水野修ら： "愛知県産業技術研究所研究報告第 5 号 "，がかかることで器同士が接触し，器のフチが破損する程度の衝撃が生じなかったためである と思われる。しか116-119,（2006）
7) 仁平淳史ら： "栃木県産業技術センター研究報告

し，実際の使用シーンにおいては，洗浄ラックの出し入

No.7 "，99-102,（2010）

れや移動の際の衝撃による器の破損事例もあるため，このような状況を踏まえた耐久性を評価し，３．１に示す
衝撃強さとの関連を検証 していくことも 必要であると考えられる。
４

おわりに

益 子強 化土 及び県 内陶 磁器業 界で よく 使用さ れている粘土を用いて製作した陶器について，強度及び食洗機
耐久性に及ぼす厚さの影響を検討した。その結果，衝撃強さは,益子強化土と益子水簸土においては 1200℃の方が 1280℃より高い値を示したが，益子赤土においては1280℃の方が 1200℃より高い値を示した。また，厚さを5mm から 10mm と 2 倍にした時，益子水簸土と益子赤土において衝撃強さの値が最大で約 25%向上した。
今回製作した平皿は，フチの厚さ（3mm，5mm），粘土の種類，焼成温度によらず，いずれも既述の業務用食洗機を用いた試験方法による繰り返し洗浄 500 回に対する耐久性を示した。
今後は，食洗機の使用状況による陶器への衝撃の違いを踏まえた耐久性の評価についても検討していく。

－60－

令和元（２０１９）年度

栃木県産業技術センター研究報告
第１７号
Reports of Industrial Technology Center of Tochigi Prefecture
No.17 (2020)
発 行

令和２（2020）年 8 月

発行所

栃木県産業技術センター〒321-3226

栃木県宇都宮市ゆいの杜 1-5-20
ＴＥＬ（028）670-3391
ＦＡＸ（028）667-9430