ISSN 1349-2608

No.15(2018)栃木県元気ニコニコ室長

とちまるくん

平成２９（２017）年度

研

究

報

告

Reports of Industrial Technology Center of Tochigi Prefecture― 発信します 明日を拓く 確かな技術 ―栃木県産業技術センター

目
Ⅰ

次

重点共同研究（実施：４テーマ）⚫

3D プリンタによる金型製造技術の高度化(自動車分野)・・・・・・・・・・・・・・・・・・1⚫

チタン合金加工における切削負荷・切削温度測定手法の開発(航空宇宙分野) ・・・・・・・・7⚫

ナノダイヤモンド分散めっき皮膜の開発(自動車分野) ・・・・・・・・・・・・・・・・・12⚫

尿素非生産性酵母の開発(フードバレーとちぎ) ・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・17

Ⅱ共同研究（実施：１３テーマ）⚫

ファインバブルクーラントが研削加工に及ぼす影響（第１報） ・・・・・・・・・・・・・21⚫

転写印刷装置の印刷加工条件の最適化に関する研究 ・・・・・・・・・・・・・・・・・・25⚫

耐摩耗性に優れた高撥水ガラスの開発 ・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・28⚫

酸化チタン－炭素系リチウムイオン電池負極材料の創製 ・・・・・・・・・・・・・・・・31⚫

歯切工具の高性能化を目指したドライコーティング技術の開発 ・・・・・・・・・・・・・35⚫

大麦ゲルの加工食品への利用に関する研究 ・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・40⚫

トーションレース糸供給装置の異常張力発生リスク軽減方法の開発 ・・・・・・・・・・・44⚫

抜染剤の着色抜染適性に関する研究・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・48
非公開：５テーマ

Ⅲ

受託研究（実施：３テーマ）
非公開：３テーマ

Ⅳ⚫

重点研究（実施：２テーマ）
液中レーザ局所改質法の開発とそれを用いた医療用ステンレス鋼の摩擦摩耗特性の向上（第３報） ・・・・・・53⚫

高能率高品位加工を可能とする ELID 研削用弾性砥石の開発（第２報） ・・・・・・・・・・58

－i－

Ⅴ

経常研究（実施：８テーマ）⚫

X 線 CT 三次元測定機による寸法測定の精度評価 ・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・63⚫

凍結鋳型の流動性に及ぼす鋳物砂材質の影響 ・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・67⚫

アルミニウム鋳造における鋳物砂の性状とガス欠陥発生との相関に関する調査研究 ・・・・・・・・・・・・71⚫

ハイドロゲルのいちご苗生産における実用性研究－ナトリウムフリーゲルによる苗の生育阻害防止の試み－ ・・・・・・・・・・・・・・・75⚫

長ネギ加工品における臭気抑制技術に関する研究 ・・・・・・・・・・・・・・・・・・・78⚫

フラクタル解析と画像処理による金属材料の破面解析の定量化 ・・・・・・・・・・・・・82⚫

地機経糸に対する下拵え条件の最適化 ・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・86⚫

陶磁器用廃石膏型の有効利用（第２報） ・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・90

本研究報告における研究区分については、次により分類したものとなっています。
Ⅰ 重点共同研究：県の重点振興産業分野(自動車、航空宇宙、医療機器、光、環境産業)及びフードバレーとちぎプロジェクトの食品産業分野において、企業、大学などと課題を分担して重点的に行うもの。
Ⅱ 共 同 研 究 ：企業、大学などと課題を分担して行うもの。
Ⅲ 受 託 研 究 ：企業や団体などからの委託を受けて行うもの。
Ⅳ 重 点 研 究 ：県内産業の振興のため県が単独で特に重点的に行うもの。
Ⅴ 経 常 研 究 ：上記以外にて実施したもの。
また、知的財産権の保護等の観点から、非公開となっている研究テーマがございますので、御了承
ください。

－ii－

Contents
Ⅰ

Selected Cooperative Research⚫ Advancement of Mold Manufacturing Technology with 3D Printer ・・・・・・1⚫ Measurement of Cutting Load and Temperaturein Machining of Titanium Alloys ・・・・・・・・・・・・・7⚫ Development of Nanodiamond Composite Plating・・・・・・・・・・・・・12⚫ Development of Sake Yeast with Non-urea Productivity ・・・・・・・・・・17

Ⅱ

Cooperative Research⚫ Effect of Fine-Bubble Coolant on Grinding Characteristics（1st Report）・21⚫ Study on Optimizationof Transfer Printing Machine Processing Conditions・・・・25⚫ Development of Water-Repellent Glass with a High Abrasion Resistance ・・28
⚫ Development of TiO2-Carbon Anode Materials
for Lithium-ion Batteries (LIB) ・・・・・・・・・・・・・31⚫ Development of Arc Ion Plated Hard Coatingsfor High-Performance Hob-cutter
・・・・・・・・・・・・35⚫ Study on Use of Two-rowed Barley Gel for Processed Food・・・・・・・・・40⚫ Development of the Abnormal Tension Outbreak Risk Reduction Methodof the Yarn Feeder for Torchon Lace Machine ・・・・・・・44⚫ Study on Colored Discharge Printing Suitability of Discharging Agent ・・48

Ⅲ

Contract ResearchⅣ

Selected Research⚫ Improvement of Tribology Characteristics of Stainless Steelby Laser-Induced Locally Treatment in Wet Condition (3rd Report) ・・53
⚫ Development of Elastic ELID Grinding Wheel
for High Efficiency and High Quality Finishing（2nd Report） ・・・・・58

－iii－

Ⅴ

Ordinary Research⚫ Accuracy Evaluation of Coordinate Measurementwith the Dimensional X-Ray CT System ・・・・・・・・・・63⚫ Effect of Foundry Sand Material
on Fluidity of Molten Metal in Frozen Mold ・・・・・・・67⚫ Research of the Relationship between Properties
of Foundry Sand and Gas Defect in Aluminum Casting・・・・71⚫ Utility Study in the Strawberry Seedling Production of Hydrogel－Trial of the Prevention of Growth Inhibition of the Seedling with
the Sodium-free gel－ ・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・75⚫ Study on Odor Control Technique in Productswith Processed Welsh Onions ・・・・・・・・・・・・・・78⚫ Quantification of Fracture Modes of Metallic Materials
by Fractal Analysis and Image Processing ・・・・・・・・82⚫ Optimization of the Preparation Condition for the Handloom Warp・・・・・86⚫ Effective Utilization of Used Plaster Mold (2nd Report) ・・・・・・・・90－iv－

Ⅰ 重点共同研究
Selected Cooperative Research空白重点共同研究（自動車分野）

3D プリンタによる金型製造技術の高度化
髙岩 徳寿＊

荒井辰也＊ 上野司＊＊

Advancement of Mold Manufacturing Technology with 3D PrinterNorihisa TAKAIWA,Tatsuya ARAI and Tsukasa UENO
射出成形及び金型製造業においては工程改善によるコストカット，金型製作期間や樹脂成形サイクルの短縮による生産の効率化，ヒケや反りの低減等が求められている。本研究では，3D プリンタ（金属積層造形）を用いた 3D 冷却配管を有する金型の製造技術を確立するとともに，3D 冷却配管を有する金型を用いた射出成形実験により，射出成形
サイクルにおける冷却工程の短縮効果及び射出成形品の変形の低減効果について検証した。金型内部に 3D 冷却配管を用いることで，射出成形サイクルにおける冷却工程はポリカーボネートで最大 50%，ABS で最大 25%短縮可能であり，反り変形はポリカーボネートで最大 16%，ABS で最大 15%低減できた。
Key Words: 3D プリンタ，金属積層造形，金型，3D 冷却配管，射出成形

１ はじめににより配管にかかる応力を計算し，金型表面から 3D 冷却配管ま

近年，自動車関連企業の海外への生産移転の拡大に伴って，での距離及び 3D 冷却配管同士の距離の最適化を実施した。

射出成形や金型製造業においても国際競争が一層激しくなっている。このような企業においては，金型試作期間の短縮による試作開発サイクルの短期化や射出成形サイクルの改善に伴う生産効率の向上によるトータルコストの削減が急務となっている。
また，射出成形品ではヒケや反りといった変形を伴う不良の低減やウェルドレス成形等の高精度な射出成形技術が必要となっている。
通常，射出成形では，成形品のボスやリブ，肉厚部の冷却に時間がかかるため，射出成形サイクルにおける冷却工程の占める割合は1/2 から2/3 程度とされている 1),2)。
また，
ヒケや反り，

図 1 3D プリンタ

ウェルドラインなどの不良は，射出工程や冷却工程で金型内の（ソディック社製 OPM-250L）

3)

温度分布が不均一になることが原因の一つとされている 。
本研究では，複雑な内部構造を作製することができる 3D プリ

２．２ 金型設計

ンタの特性を生かして，3D 冷却配管を有する金型を作製すると構造解析の結果から，金型の CAD 設計（SOLIDWORKS）を実施

ともに，射出成形実験により 3D 冷却配管を有する金型の冷却効した。冷却配管設計は 3D 冷却配管，3D 冷却配管の内部にスパイ

果や射出成形品の反り変形などの低減効果を検証した。

ラル状の突起をつけたもの（以下，3D+スパイラルとする），従
来冷却配管，配管無しの 4 パターンの設計を実施した。3D 冷却

２ 研究の方法

配管，従来冷却配管のそれぞれの金型設計データを用いて伝熱

２．１ 冷却配管の断面形状の検討及び配置の検討

解析（SOLIDWORKS Simulation）を実施し，冷却時の金型の温度

3D プリンタを用いた造形においては，オーバーハング形状等

分布について確認した。

は造形するのが難しいとされている。そこで，最適な冷却配管

２．３ ３Ｄプリンタによる金型試作の断面形状を検討するために，大きさを変化させた円形状と四金型設計データについて，3D プリンタを用いた金型の試作を

角形状の横穴について，図 1 に示す 3D プリンタ（OPM-250L）を実施した。3D プリンタで造形する金属はマルエージング鋼とし用いて造形した。また，金型内部に配置する 3D 冷却配管についた。
造形が積層されていくベースプレートの材質はS45Cとした。

て最適な配置設計の検討を行うために，簡易の金型モデルを用

造形条件は，レーザスポット径 0.2mm，レーザパワー420W，走査いて構造解析（SOLIDWORKS Simulation）を実施した。構造解析

速度 1,000mm/sec とした。また，本研究では 3D プリンタでレー＊

栃木県産業技術センター 機械電子技術部＊＊

富士合成株式会社-1-

ザ焼結による造形を行うと同時に，ボールエンドミルによる側により測定データと成形品の CAD データとの比較を実施した。

面切削を実施した。試作した金型の冷却配管は，3D 冷却配管，
3D 冷却配管の内部にスパイラル状の突起をつけたもの，配管無３ 結果及び考察

しの 3 パターンの設計データについて造形した。作製した金型

３．１ 冷却配管形状の検討及び配置の検討

は，ベースプレートからの切断前後で，図 2 に示す非接触三次図4及び図5に，3Dプリンタで大きさを変化させて造形した円

元デジタイザ（ATOSⅢ Triple Scan）を用いて形状を評価した。

形状と四角形状の横穴サンプルを示す。大きさは円形状についまた，配管無しの金型については，3D プリンタによる造形後にては直径を0.1mmから50mmの間で，四角形状については一辺の長従来冷却配管の設計データのとおりに，従来工法による穴開けさを0.1mmから50mmの間で変化させて造形した。円形状では50mm加工を実施した。

まで問題なく造形可能だが，四角形状では図6のとおり15mmで天井面の大きな崩れが発生しており，30mm以上では造形自体が不可能であった。冷却配管の断面形状として四角形状を使用すると造形中に天井面が崩れるリスクがあることが分かったため，試作する金型の配管断面形状は円形状とした。

図 2 非接触三次元デジタイザ（GOM 社製 ATOSⅢ Triple Scan）
２．４ 射出成形実験
3D プリンタで造形した 3 パターンの金型について，図 3 に示図4 円形状の横穴造形

す射出成形機（ROBOSHOT α100iA）を用いて射出成形実験を実施した。実験に使用した樹脂はポリカーボネート（三菱エンジ
ニアリングプラスチックス社製 PCS3000R）と ABS（テクノポリ
マー社製 テクノ ABS-F5456）とした。射出成形条件は両材料とも，射出段数を 2 段階，各段での射出速度を 15mm/sec 及び20mm/sec，最大射出圧力を 120MPa とした。シリンダ温度はポリカーボネートで 260～280℃程度，ABS で 210～225℃とし，冷却溶媒の温度については，金型表面温度がポリカーボネートで70℃程度，ABS で 62℃程度となるように調整した。

図5 四角状の横穴造形

図 3 射出成形機（ファナック社製 ROBOSHOT α100iA）

図6 四角状15mmの天井面崩れ
次に，冷却配管の配置設計の検討を行うために，図7に示した

２．５ 成形品の形状評価

簡易モデルを作製し，構造解析により射出成形時に冷却配管が射出成形実験において作製した成形品について，非接触三次樹脂から受ける応力を計算した。簡易モデルについては，試作

元デジタイザによる形状測定を実施し，解析ソフト（GOM Inspect）を行う金型のサイズと同程度の大きさ（90×90×30mm程度）と-2-

し，冷却配管の径は4mmとした。構造解析は2パターン実施し，1

表2 構造解析の結果（冷却配管同士の距離を変化）

パターン目は冷却配管を1本として金型表面からの距離を変化

配管同士の配管にかかる応力の最大値（MPa）

させながら解析を実施した。2パターン目は冷却配管を2本とし距離(mm)

キャビティ

コアて，金型表面からの距離は1パターン目の結果から導いた距離に

1

530.4

521.8

設定し，配管同士の距離を変化させて解析を実施した。金型に

2

477.7

413.5

かかる樹脂の圧力を150MPaとして解析した結果の例を図8に，解

3

422.3

366.3

析により導き出した冷却配管が受ける応力の最大値を表1及び

4

377.1

350.4

表2に示す。

5

336.2

353.8

6

340.1

344.5

7

323.2

319.5

8

323.9

315.3

9

320.3

315.2

10

320.2

321.4

構造解析の結果より，
金型表面から冷却配管までの距離が 6mm
以上，冷却配管同士の距離が 7mm 以上になると，冷却配管が受
図7 構造解析計算用簡易モデル

ける応力はほぼ一定になることがわかった。そこで，3D プリン（冷却配管と金型表面の距離を変化させたもの）

タの試作に用いる金型では，上記の結果を設計ルールとして適用し 3D 冷却配管及び 3D+スパイラルの金型設計を実施した。
３．２ 金型設計
図 9 に試作用金型の設計データを示す。成形品の外形は約 55×55×15mm で厚み 3mm の箱形形状とし，成形品の評価のしやすさ等を考慮して中央付近に円筒形の突起物を付けた形状とした。
金型の外形はキャビティ，コアともに約 90×90×30mm として設計を実施した。構造解析の結果を参考に，配管の配置のしやす
さや 3D プリンタでの作成後に後加工することも考慮して，3D冷却配管と金型表面までの距離は 8mm，3D 冷却配管同士の距離

図8 構造解析計算例

は 10mm とした。
図 10 に 3D+スパイラルの冷却配管の拡大図を示（冷却配管と金型表面の距離 6mm）

す。スパイラルの形状は，直径 1mm の半円状の突起を，3D 冷却配管の表面に 7mm/回転のピッチとなるように配置した。

表1 構造解析の結果（冷却配管と金型表面の距離を変化）
金型表面から冷却配管にかかる応力の最大値（MPa）

配管の距離(mm)

キャビティ

コア

1

488.9

432.7

2

404.6

371.1

3

373.7

324.8

4

348.8

314.3

5

326.2

304.3

6

307.2

293.7

7

304.4

294.7

8

308.3

295.0

9

267.2

299.4

10

299.9

300.3

（a）キャビティ（b）コア

図 9 3D 冷却配管の金型設計データ-3-なった。これは，ベースプレートによって抑えられていた金型内部の残留応力が，ベースプレートから切り離されたことで解放されたため金型が反ったと考えられる。本実験では，各金型の形状に差異が出ないように，後加工により形状を整えて射出成形実験に用いることとした。

図 10 3D+スパイラルの配管拡大図
3D 冷却配管及び従来冷却配管の設計データについて，伝熱解析を用いて冷却効果の確認を実施した。図 11，図 12 にそれぞれの温度分布を示す。伝熱解析のパラメータにはポリカーボネー
トや ABS を想定して，金型表面の初期温度を 255℃，冷却配管内の冷媒の温度を 75℃，冷却時間は 30 秒として計算した。従来配図 13 3D プリンタで造形した金型

管ではほとんど冷えていない箇所もあり，面内での温度のばら（3D 冷却配管）

つきが大きいのに対して，3D 冷却配管では金型の面内での温度0.15mmのばらつきが小さく抑えられていることが分かった。3D+スパイ
ラルについても 3D 冷却配管の解析結果と同等となった。

250℃－0.15mm（a）キャビティ
150℃（a）キャビティ

（b）コア

（b）コア

図 14 金型と CAD データとの形状比較（ベースプレート切断前，従来冷却配管）

図 11 従来冷却配管の伝熱解析
0.15mm250℃－0.15mm

150℃（a）キャビティ（b）コア（a）キャビティ

図 12 3D 冷却配管の伝熱解析（b）コア

図 15 金型と CAD データとの形状比較（ベースプレート切断後，従来冷却配管）

３．３ 3D プリンタによる金型試作
図 13 に 3D プリンタを用いて作製した金型の一部を示す。造３．４ 射出成形実験

形にかかる時間は，冷却配管の構造によらずキャビティが 92 時

図 16 に作製した金型を用いた射出成形実験の様子を示す。そ間，コアが 80 時間であった。造形した金型について，ベースプ

れぞれの冷却配管について，冷却工程時間を変化させながら射レートからの切断前後で非接触三次元デジタイザによる測定を

出成形を行った。表 3 及び表 4 に示すように，従来冷却配管に行い，CAD データとの形状の比較を実施した。図 14，図 15 に従おいてはポリカーボネートで冷却時間が 8 秒以下，
ABS で冷却時

来冷却配管のベースプレート切断前後の形状を示す。金型の形

間が 15 秒以下になると，成形品がキャビティに張り付くことで状は，冷却配管の形状によらず同様の傾向を示し，ベースプレ

金型から取り外しができなくなる成形不良（キャビ取られ）がート切断前は CAD データとほぼ同一の形状であるが，切断後は多発し成形が不可となった。これは，成形品の冷却が不十分な四隅が持ち上がり中央が凹み、最大で 0.1mm 以上の形状変化と場合や冷却時に温度むらが生じた場合に，樹脂の収縮がうまく-4-起こらずキャビティに張り付いてしまう不良であり，従来冷却した。図 17 に，非接触三次元デジタイザによって取得した成形配管では 3D 冷却配管や 3D+スパイラルに比べて冷却時間が短い

品の形状データと，成形品の CAD データとの寸法の差を示す。

場合は十分な冷却がされていないことが分かった。以上より，

形状評価の結果より，成形品は冷却配管の形状によらず，CAD

3D 冷却配管や 3D+スパイラルを用いることで，従来配管と比べに比べ側面は凹み，上面は中央が凹み外周が持ち上がる傾向がて，冷却工程時間をポリカーボネートでは 50%，ABS では 25%短あった。各条件の成形品を 3 個ずつ評価し，側面の最大変形量

縮可能であることが分かった。

の平均値と上面の最大反り量の平均値（高低差）を算出した結果を表 5～表 8 に示す。ポリカーボネートにおいては，従来冷却配管で冷却時間を 10 秒にしたものと比べて，3D 冷却配管や 3D+
スパイラルでは冷却時間が 8 秒で同等の反り変形量となっており，冷却時間を 10 秒とすることで側面の変形量が 6～10%程度，上面の反り量が3～16%程度低減することが分かった。
ABSでは，
従来冷却配管で冷却時間を 20 秒にしたものと比べて，
3D 冷却配管や3D+スパイラルでは側面は変形量が10～15%程度低減される傾向であったが，上面の反り量は同等もしくは若干悪化していることが分かった。今回の射出成形実験では，冷却配管に流す
冷媒温度を 70℃程度とし，金型温度をパーティングライン上で測定して同等となるようにした。しかし，従来配管では成形面

図 16 射出成形機内部と冷却配管が離れていることから，樹脂が射出される前は外気の影響により成形面の温度がパーティングライン上の温度より

表3 ポリカーボネートの成形実験

低く，3D 冷却配管や 3D+スパイラルでは冷却配管と成形面が近冷却時間（sec）

射出成形の可否いため従来冷却配管に比べ成形面温度が高くなっていたと考え8×られる。樹脂の種類によっては寸法安定性や熱収縮率などの要10○因により， 3D 冷却配管や 3D+スパイラルによる対策のみでは十5○分な反り変形の低減効果が発揮できないことがあると考えられ

8

○

る。

10

○

3D+

5

○

スパイラル

8

○

10

○

従来冷却配管

3D 冷却配管

0.3mm

上面

側面

－0.3mm

表4 ABSの成形実験
冷却時間（sec）

射出成形の可否

15

×

20

○

25

○

15

○

20

○

25

○

3D+

15

○

スパイラル

20

○

25

○

従来冷却配管

3D 冷却配管（a）従来冷却配管（b）3D 冷却配管

図 17 成形品と CAD データとの形状比較（冷却時間 10 秒）
表5 ポリカーボネートの側面の最大変形量

３．５ 成形品の形状評価
射出成形実験によって冷却時間を変化させて作製した成形品について，非接触三次元デジタイザを用いて形状の評価を実施

-5-

冷却時間

側面の最大変形量

従来 10 秒と（sec）の平均値（mm）の比（%）

従来冷却配管10-0.452

－

3D 冷却

5

-0.500

110.6

配管

8

-0.459101.5

10-0.426

94.2

3D+

5

-0.518

114.6

スパイラル

8

-0.452100

10-0.40990.5

表6 ポリカーボネートの上面の最大反り量

４ おわりに冷却時間

上面の最大反り

従来 10 秒と3D プリンタによる金型製造技術の高度化を目標に，構造解析（sec）

量の平均値（mm）の比（%）

による設計ルールの策定や金型試作，射出成形実験を試み次の従来冷却配管

10

0.291

－

3D 冷却

5

0.456

156.7

(1) 四角形状の横穴では，一辺の長さが長くなると天井面崩れ

配管

8

0.301

103.4

が発生するリスクが高まり，配管形状としては不向きであ

10

0.245

84.2

る。

3D+

5

0.490

168.4

スパイラル

8

0.332

114.1

10

0.284

97.5

結論が得られた。

(2) 構造解析により，金型表面から冷却配管までの距離及び配管同士の距離を最適化する方法を確立した。
(3) 伝熱解析によって，配管配置の差による冷却効果を確認することができた。3D 冷却配管にすることで，従来冷却配管に比べて温度分布が改善した。

表7 ABSの側面の最大変形量
冷却時間

側面の最大変形

従来20秒との（sec）

量の平均値（mm）

比（%）

従来冷却

20

-0.452－配管

25-0.414

91.6

3D 冷却

15

-0.483

106.9

配管

20

-0.38384.7

25-0.367

81.2

3D+

15

-0.581

128.5

スパイラル

20

-0.40790.0

25-0.374

82.7(4) 3D プリンタにより試作した金型では，ベースプレートから切断することで金型に±0.1mm 程度の反りが発生した。
この反りを許容できない場合は，補正するための後加工をするか，又はベースプレートごと金型として利用する必要がある。
(5) 射出成形実験より，3D 冷却配管では，従来冷却配管に比べて冷却工程がポリカーボネートで最大 50%まで，ABS で最大 25%まで短縮可能である。
(6) 射出成形品の形状評価より，3D 冷却配管を用いた成形品
は従来冷却配管品に比べて，ポリカーボネートで側面の変形が最大 10%程度，上面の反りが最大 16%程度低減できた。
ABS では 3D 冷却配管を用いることで側面の変形は最大 15%

表8 ABSの上面の最大反り量程度低減するが，上面の反りは条件により同程度，若しく

冷却時間

上面の最大反り

従来20秒との（sec）

量の平均値（mm）

比（%）

従来冷却

20

0.298

－

配管

25

0.211

70.8

3D 冷却

15

1.028

345.0

配管

20

0.276

92.6

2) 尾上宣雅，是澤宏之 :"精密工学会学術講演会講演論文集"，

25

0.233

75.2

2005 年度精密工学会春季大会，公益社団法人 精密工学会，

3D+

15

1.683

564.8

975-976,(2005)

スパイラル

20

0.455

152.6

25

0.268

89.9

は若干悪化した。
参考文献
1) 山本圭一郎，池田健一 : "福岡県工業技術センター研究報告"，25，70-72,(2015)3) 高橋誠 :"金型技術者のためのプラスチック射出成形技術と成形不良対策",日刊工業新聞社

本研究は，公益財団法人 JKA
補助事業により整備した機器を活用して実施しました。

-6-

重点共同研究（航空宇宙分野）

チタン合金加工における切削負荷・切削温度測定手法の開発
中野

佑一*

五月女

英平*

清水

暁* 八木澤秀人* 出射聡明**

Measurement of Cutting Load and Temperature in Machining of Titanium Alloys
Yuichi NAKANO, Hidehira SOUTOME, Akira SHIMIZU, Hideto YAGISAWA and Satoshi IDEI
航空機に多く用いられるチタン合金の切削加工においては，生産のさらなる効率化を目的に，加工条件の検討や加工状態を把握するツールの開発が求められている。本研究では，チタン合金を切削加工の対象とし，生産現場で活用可
能な切削負荷及び切削温度測定を行う方法を検討した。第一に，工作機械の主軸の電力測定値から切削負荷の測定を試みた。第二に，被削材に被削材とは異なる金属線材を埋め込み，加工中に被削材と線材とで熱電対を構成する方式を用いて切削温度測定を試みた。第三に，安価なロガー等を用いて温度測定ツールを作製した。最後に，温度測定を用いた実験の一例として工具摩耗と温度の関係を示した。
Key Words: 切削加工，チタン合金，切削負荷，切削温度，工具摩耗

１ はじめにとして，工具摩耗と切削温度の関係を調査したので報告する。

民間航空機においては LCC(ローコストキャリア)や新興国での需要拡大が見込まれており，2036 年には現在の約 1.7 倍の台

２ 研究の方法

1)

数の航空機機体が運航されるとの予測もある 。近年，航空機部

２．１ 切削負荷測定方法の検討

品の製造においては，加工コストの安い海外企業の参入等によ

切削加工時には切削条件に応じて，工具や工作機主軸にかかり，技術革新を含めた価格競争力の確保が必要となっている。

る負荷が変動している。主軸はモータにより駆動しており，モ

航空機構造部品は軽量かつ高強度で耐食性に優れたチタン合金

ータへの負荷によってモータの電力値が変動することが考えらが多く用いられており，それらは切削加工により生産されていれる。そこで，本研究では切削時の工具の負荷を測定する方法

るが，チタン合金は難削材とされ，生産コストの低減は難しく，として，加工中の電力値の変動を取得する方法を試みた。電力

各社で試行錯誤により量産に取り組んでいる。加工条件の設定

値の測定については，縦型三軸マシニングセンタ（YASDAや工具の選定等は，各社の経験により決められており，工具摩YBM640 Ver. 3）の主軸の動力線(主軸モーターサーボアンプ間

耗による工具費の増大や，摩耗を抑えるために低速で加工を行の配線)にクランプ電力計（YOKOGAWA CW240）の電圧プローブ

うと能率が下がってしまう等の課題を抱えている。そこで，加を 3 つ，電流プローブを 2 つ接続し，2 電力計法により測定を行

工条件の設定の検討や工具管理の適正化の指針とするために，った。接続方法の概略を図 1 に示す。被削材は 50mm×50mm×

加工現象のデータ化，特に工具欠損や摩耗に関係するとされる

6.35mm のチタン合金（Ti-6Al-4V ASTM Gr.5）の板とし，使用切削負荷や切削温度の簡便な測定手法の開発が求められている。

した工具は表 1 に示すエンドミルを用い，側面切削実験を行っ

これまで，切削負荷の測定に関しては，一般的には圧電式の切た。実験の外観を図 2 に示し，加工条件を表 2 に示す。主軸の2)

3)

削動力計等が用いられているが，茨木ら や柿沼ら は工作機械

負荷を変化させるため，半径方向切込み水準を 0.1，0.5，1.0，のモータ情報によりセンサレスで切削力の検出を可能とし，切2.0mm とした。

削温度の測定に関しては，YASHIRO ら 4)が工具－被削材熱電法に２．２ 切削温度測定方法の検討

5)より CFRP のエンドミル加工時の温度を示し，TANAKA ら はファ

切削温度の測定方法として，被削材－コンスタンタン間で熱

イバー温度計を用いて，チップ交換型のエンドミルを用いた切電対とする方式により工具刃先周辺温度の測定を試みた。被削

削加工時の工具の温度を示している。しかし，それらを生産用材をチタン合金(切削負荷測定と同形状の板材)とし，被削材内の加工機に簡便に付加する形で活用することは未だ難しい状況

部にコンスタンタン線（φ0.2mm ポリエステル被覆)を埋め込み，にある。

温度測定用被削材とした。温度測定用の被削材の端面を切削加

そこで本研究では，通常の生産用の加工機に適用することを工により除去することで，加工中に被削材とコンスタンタン線

想定し，切削負荷及び切削温度の簡易的な測定方法を検討した。

間に接点が形成される。接点は高温となるため，計測機

さらに切削温度測定ツールを作製し,温度測定の利活用の一例＊

栃木県産業技術センター 機械電子技術部＊＊

栃木航空宇宙懇話会-7-

の接続点と温度差が生じ，ゼーベック効果により熱起電力が発生する。負荷測定と同様の工具を用い，縦型マシニングセンタ
を用いて温度測定用被削材の側面切削加工を行った。加工時に被削材にかかる力を測定するため，切削動力計(KISTLAR 9272B)を用い，起電力及び切削力をデータロガー(KEYENCE NR-2000)にて同時に記録した。実験の概略を図 3 に示す。加工条件の違い
による起電力の変化について確認を行うため，切削速度 50m/min，
1 刃当たりの送り 0.1mm/tooth，半径方向切込み 0.1mm，軸方向
切込み 6.35mm を基準条件とし，切削速度を変更したものをパタ
ーン 1，半径方向切込みを変更したものをパターン 2，１刃当たりの送りを変更したものをパターン 3 とした。切削条件を表 3に示す。

図 1 電力計測接続概略

溝部(幅約0.3mm)に接触面をマイカで絶縁
コンスタンタン線を入れエポキシ樹脂で固定
工具送り

表 1 エンドミル
工具径[mm]10

刃数

2

ねじれ角[°]

30

Φ0.2コンスタンタン線
PC

X

形状

Y
Z

スクエア

材質

超硬

コーティング

無し

動力計座標

端子台

切削動力計
(Kistler 9272B)-

Ti-6Al-4Vから被削材 Ti-6Al-4V (t=6.35mm)

チャージ
アンプ

+

データ
ロガー
(KEYENCE
NR-2000)

図 3 熱起電力測定実験概略
表 3 起電力測定実験 加工条件
パターン 1
切削速度[m/min]パターン 2パターン 3

50

50

50
100
200

1 刃当たりの送り
図 2 負荷測定実験概略[mm/tooth]表 2 負荷測定実験 加工条件

半径方向切込み[mm]

切削速度[m/min]

50

1 刃当たりの送り[mm/tooth]0.1

軸方向切込み0.1[mm]

半径方向切込み[mm]

0.5

切削液

0.1
0.1

0.1

0.5
1.0

0.1
0.1

0.5

0.1

1.0
6.35
無し

1.0
2.0

軸方向切込み[mm]

6.35

切削液

無し

２．３ 被削材－コンスタンタン熱電対校正実験
起電力を温度に換算するため，被削材－コンスタンタン熱電対の校正実験を行った。校正実験の概略を図 4 に示す。電気炉（ADVANTEC FUW263PA）内に，チタン合金(Ti-6Al-4V)線φ0.3mmとコンスタンタン線φ0.2mm の端点を溶接したものと K 型熱電対を設置し，23℃から 1,000℃へ加熱した。加熱中の K 型熱電対-8-の示す温度と同時に被削材－コンスタンタン熱電対の起電力を記録した。なお，データの記録には内部基準接点補償付きのデータロガー(GRAPHTEC GL-900)を使用した。
チタン
コンスタンタン

端子部の
温度測定
K型熱電対

図 6 ソフトウエア画面
ロガー
GRAPHTEC GL-900
電気炉

表 4 実験条件

K型熱電対

切削速度変更図 4 温度校正実験概略

100[m/min]50200

切削温度測定を生産現場で活用することを想定し,安価な AD
変換器を用い，微小な起電力を捉えるための増幅回路を有する

1 刃当たりの送り

温度測定ツールを作製した。装置及び実験時の全体像を図 5 に[mm/tooth]示す。本装置に合わせて図 6 に示すソフトウエアを開発した。

半径方向切込み[mm]ソフトウエアでは，切削条件や加工に使用した機械等の情報の

軸方向切込み[mm]

6.35

切削液

無し

保存や起電力表示，温度換算表示等が可能となっている。

切込み変更

50

切削速度
２．４ 温度測定ツールの開発

半径方向

0.1
0.1

0.5

本測定方式の作業性やデータの再現性の確認を目的として，研究協力企業の協力の下，起電力測定実験を行った。6 名の技術

２．５ 温度測定を適用した工具摩耗試験者をランダムにペアとし，3 グループに分けた。それぞれに加工

前述の温度測定方法を適用し，工具摩耗試験を行った。縦型

補助，ソフトウエア操作，記録の役割を設け，各グループが必ず

三軸マシニングセンタを用いて，加工機内に摩耗試験用の被削各作業を受け持つことができるよう，3 つの役割をローテーシ材(チタン合金 100mm×100mm×40mm)を配置し，数パス加工後に，ョンさせることとした。実験条件を表 4 に示す。

工具刃先を USB マイクロスコープにより撮影後，温度測定用の被削材を加工し，温度測定を行った。実験の外観を図 7 に示す。
工具摩耗試験の切削条件は切削速度 200m/min，1 刃当たりの送り 0.1mm/tooth，半径方向切込み 0.1mm，軸方向切込み 7.0mm とし，工具はこれまでと同様のφ10mm とした。被削材は 1 パスで被削材

100mm 加工する設定とし，
工具摩耗及び切削温度測定の間隔については，初期摩耗時の変化を捉えるため，加工初期は 10 パス(切削距離 1ｍ)毎とし，定常摩耗領域以降では 100 パス(切削距離10ｍ)毎とした。

温度測定用
被削材

増幅回路
AD変換
ユニット

摩耗試験用被削材
チタン合金(Ti-6Al-4V)

PCへ

図 7 実験外観

図 5 温度測定ツール全体像-9-

３ 結果及び考察
３．１ 主軸電力測定による主軸負荷の把握

パターン１ 切削速度

平均値を出力したものである。今回の測定条件の場合，空転時

15起電力[mV]

電力値を測定した結果を図 8 に示す。本データは 1 秒ごとの20の電力値は 150W 程度であり，半径方向切込みが大きくなると，より大きな電力となることが分かった。ただし，半径方向切込
みが 0.1mm の場合は，空転時との違いが現れなかった。1 刃当た

10
5

0
0

50

りの除去体積が小さいため，工具を回転させるトルクに対して

100

150

200

250

切削速度V[m/min]

工具への負荷が小さく，主軸の負荷が電力値の変化を与える程には至らなかったものと考えられる。

パターン2 半径方向切込み
20時の大まかな負荷を簡易的に把握できる可能性が示唆された。

15

350

起電力[mV]

本実験により，主軸の電力値の変動に着目することで，加工

切削中

300

10

5
0

0

0.2

電力［W］

0.4

0.6

0.8

1

1.2

半径方向切込みRd[mm]

250
200

パターン3 1刃当たりの送り

150

20

起電力[mV]

100
空転時の電力

50
0
1

空転

3

Rd0.1

5
Time[s]

Rd0.5

7

15
10

5

9
0
0

Rd1.0

0.2

0.4

0.6

0.8

1

1.2

1刃あたりの送りｆ[mm/tooth]

Rd2.0

図 9 熱起電力測定結果

図 8 電力測定実験結果
３．２ 切削時の熱起電力の測定
被削材－コンスタンタン間を熱電対とする方式を用いて，各条件下で起電力を測定した結果を図 9 に示す。切削速度、半径
方向切込み，1 刃当たりの送りそれぞれについて，値が大きいほど，起電力が増加する傾向であった。
今後，測定データの再現性や条件数を増やした上で確認を行う必要はあるが，検討加工条件の変更に応じて起電力の変化が見られたため，温度測定はおおむね成功しているものと考えられる。
３．３ 被削材－コンスタンタン熱電対校正実験結果

図 10 温度校正実験結果

起電力を温度に変換するため，温度校正実験を行った。Ｋ型の熱電対の指示温度とチタン合金－コンスタンタン間起電力の測定結果のグラフを図 10 に示す。点線は測定データを元に近似

３．４ 開発した温度測定ツールを用いた実験結果

曲線を描いたものである。測定結果から実験式を導出すると，式(1)となる。

協力企業との実験により得られた測定結果を図 11 に示す。各プロットは各グループの 1 回の計測データを示し，切削速度や𝑇1 = 0.003𝑉 3 − 0.3481𝑉 2 ＋29.569𝑉＋𝑇0・・・（1）

半径方向切込みの増加に応じて温度の上昇傾向が得られ，作業

ここで，𝑇0 は測定時の室温［℃］，𝑇1 は被削材－コンスタンタ

者や測定のタイミングによらず安定したデータが得られた。汎ン熱電対温度[℃]，𝑉は被削材－コンスタンタン熱電対の起電力

用的な測定ツールとして、本方式の有用性を確認することがで［mV］である。本実験式により，加工中の熱起電力を温度に変換きた。

することが可能となった。

- 10 -

600

４ おわりに500

製造現場で活用可能な切削負荷及び切削温度の測定方法を検切削速度変更討し，次の結論を得た。

温度［℃］

400

(1) 加工時の主軸の電力を測定することにより，大まかな負荷

300

半径方向切込み変更の把握が可能であることが示唆された。

200(2) 被削材－コンスタンタン間を熱電対とする方式により工100

具刃先周辺温度の測定を試み，加工条件に応じて熱起電力が変化することが確認できた。

0
0

100

200

300

(3) 温度校正実験により，熱起電力を温度に換算することが可

切削速度[m/ｍｉｎ]

能となった。

図 11 開発ツールを用いた温度測定結果(4) 製造現場に設置可能な切削温度測定ツールを開発した。

３．５ 工具摩耗と切削温度の関係
工具の逃げ面摩耗と切削温度の関係を図 12 に示す。加工開始

謝辞から（a）までの初期摩耗の領域では，刃先の摩耗と共に切削温本研究の遂行に当たり，御助言を頂いた東京農工大学 教授

度が急激に上昇し，（a）～（b）までの定常摩耗の領域では，デ

笹原 弘之氏，実験に御協力いただいた栃木県産業振興センタ

ータのばらつきはあるものの切削温度は安定し，一定の割合でー マネージャー 高橋 哲氏，ウエサワワークス㈱ 小野寺

摩耗が進行していた。さらに，(b)以降の終期摩耗領域では急激

佑斗氏，棚原 貴登氏，㈱サンテクノロジー 星 雄太氏，川に摩耗が進行し，切削温度も上昇している。工具摩耗により，工田 敏弘氏，東都工業㈱ 小嶋 広光氏，高野 直史氏，㈱栃具逃げ面が被削材と擦過することにより，逃げ面の温度が上昇

澤金型製作所 伊藤 健氏に感謝の意を表する。

し，それにより，逃げ面摩耗の進行が急激に促進されたものと考えられる。

参考文献

実際の部品加工の切削条件に合わせて，このような摩耗試験

1)

Boeing current market outlookのデータを取得すれば，最適な切削条件の決定に有用なデータ

http://www.boeing.com/commercial/market/current-になると考える。

market-outlook-2017/
2)

(a)

(b)

茨木 創一, 坂平 昌浩, 新家 秀規, 松原 厚, 垣野 義昭:"精密工学会誌",vol.70 No.8，1091-1095,(2004)3)

柿沼 康弘: "精密工学会誌",vol.83 No.3，210-213,(2017)

4)

Takeshi YASHIRO, Takayuki OGAWA, Hiroyuki SASAHA
RA:ProceedingsofInternational

Conferenceon

Leading Edge Manufacturing in 21st century vol.6，
3329,(2011)
5)

Ryutaro TANAKA, Akira HOSOKAWA, Tatsuaki FURUMOTO,
MasatoOKADA,

Takashi

UEDA:JournalofAdvanced

Mechanical Design, Systems, and Manufacturing vol.9
No.5，1-10,(2015)

本研究は，公益財団法人 JKA
補助事業により整備した機

被削材:Ti-6Al-4V 工具:φ10、2 枚刃、超硬器を活用して実施しました。

Vc=200m/min、f=0.1mm/tooth、Rd=0.1mm、Ad=6.35mm

図 12 工具の逃げ面摩耗と切削温度の関係- 11 -

重点共同研究（自動車分野）

ナノダイヤモンド分散めっき皮膜の開発
大和弘之*

渡辺 克人*

桑名 朗**

鈴木幸恵**

大和 亜矢**

髙野

斎藤 哲男**

幸男**

鈴木

昇***

Development of Nanodiamond Composite Plating
Hiroyuki YAMATO, Katsuto WATANABE, Akira KUWANA, Tetsuo SAITOH,
Sachie SUZUKI, Aya YAMATO, Yukio TAKANO and Noboru SUZUKI
無電解ニッケルリンめっきにナノダイヤモンドを共析させた摺動特性に優れためっき皮膜の作製を目的に，ナノダイヤモンドのシランカップリング処理及びめっき浴への界面活性剤添加を検討した。本研究で検討したシランカップリング処理ナノダイヤモンドを用いためっき皮膜の摩擦係数は，ナノダイヤモンドを含まない通常のめっき皮膜とほぼ同等となり，摺動特性の向上効果は得られなかった。未処理のナノダイヤモ
ンドを用い，めっき浴に界面活性剤を添加しためっき浴で作製した皮膜で摩擦係数の低減が認められ，特に，
アニオン系界面活性剤を添加することで通常の無電解ニッケルリンめっき皮膜と比較して摩擦係数を約 6 割低減した。
Key words: 分散めっき，ナノダイヤモンド，シランカップリング，無電解ニッケルめっき

１

はじめに

応させた。用いたシランカップリング剤は，次のとおり

自動車の低燃費化及び生産機器の生産性向上のため，である。

これらに用いられる摺動部品に施されるめっき等の表①トリメトキシ（3,3,3-トリフルオロプロピル）シラン

面処理には従来よりも優れた摺動特性が求められるよ（以下，フッ素系シランと記す）

うになってきている。めっき皮膜中にナノダイヤモンド②トリメトキシ（1H,1H,2H,2H-ヘプタデカフルオロデシを共析させためっきは，耐摩耗性が高い上，摩擦係数がル）シラン（以下，高フッ素系シランと記す）

低く，摺動特性に優れることが知られている

１ － ３）。一③3-アミノプロピルトリメトキシシラン（以下，アミノ方で，ナノダイヤモンドはめっき液中で凝集しやすいた系シランと記す）め，均一にナノダイヤモンドを共析しためっき皮膜を作④ 3-(2-アミノエチルアミノ)プロピルトリメトキシシ

製することは難しい。

ラン（以下，アミノアミノ系シランと記す）

本研究では，ナノダイヤモンドのシランカップリング

ここで，①及び②はフッ素を含むもので，これによるめ剤による表面改質及びめっき液への界面活性剤 の添加

っき浴中でのナノダイヤモンドの分散性向上を期待しを検討し，摺動特性に優れたナノダイヤモンド分散めっ

た。③及び④はアミノ基を含むもので，これが金属とのきの作製を試みた。

親和性が高いので，ナノダイヤモンド粒子の析出面での吸着性向上を期待した。溶媒には，①～③ではエタノー
２

２．１

研究の方法

ルを，④ではヘキサンを用いた。ナノダイヤモンド表面

ナノダイヤモンドのシランカップリング処理に単分子層を形成するのに必要な シランカップリングと評価剤の必要量は，式(1)により算出することができる。

ナノダイヤモンドには，トーメイダイヤ(株)MD100（平ﾅﾉﾀﾞｲﾔﾓﾝﾄﾞの表面積(m 2)

均粒径 100nm）を用いた。シランカップリング処理は，

ｼﾗﾝｶｯﾌﾟﾘﾝｸﾞ剤＝の必要量(g)

ナノダイヤモンドを溶媒に超音波処理により分散させ，そこでシランカップリング剤の使用量は，シランカップ

シランカップリング剤を加え，室温にて 12 時間以上反リング剤の最小被覆面積を式(2) ４ ） により求め，MD100*

栃木県産業技術センター

ｼﾗﾝｶｯﾌﾟﾘﾝｸﾞ剤の最小被覆面積(m 2/g)

(1)の平均粒径から理想的な球体と仮定して 求めた表面積

材料技術部(ナノダイヤモンド MD100 の比表面積：17.14m 2/g)を被** 桑名商事株式会社*** 宇都宮大学大学院工学研究科

覆する量とした。

- 12 -

78,260

最小被覆面積(m 2/g)＝

(2)

F1s

ｼﾗﾝｶｯﾌﾟﾘﾝｸﾞ剤の分子量

具体的なシランカップリング剤の 原液での使用量は ，MD100 1g あたりにおいて，①では 47.8mg(38µL)，②でO1s

高ﾌｯ素系ｼﾗﾝ処理

は 39.3mg(82µL) ， ③ で は 48.7mg(42µL) ， ④ で は

C1s

124.5mg(47µL)である。括弧内は，シランカップリング
剤の比重より質量を体積に換算した値である。

F1s

ﾌｯ素系ｼﾗﾝ処理

Intensity / -ナノダイヤモンドの シランカップリング処理による改 質 の 評 価 に は ， X 線 光 電 子 分 光 装 置 ； XPS（Shimadzu/Kratos 製 AXIS ULTRA DLD），フーリエ変換

ｱﾐﾉ系ｼﾗﾝ処理

N1s

赤 外 分 光 光 度 計 ； FT-IR （ ( 株 ) 島 津 製 作 所 製
IRPrestige-21）及びゼータ電位測定システム（大塚電ｱﾐﾉｱﾐﾉ系ｼﾗﾝ処理

N1s子(株)製 ELS-Z1）を用いた。
２．２

ナノダイヤモンド分散めっき皮膜の作製

未処理

めっき浴には，桑名商事(株)の通常生産に用いている
無電解ニッケルリンめっき液を用いた。めっき条件は，

1400

1200

1000

800

600

400

200

0

Binding energy / eV

pH4.8 浴温 80～85℃とし，エアー撹拌とした。これに所定量の未処理ナノダイヤモンドまたはシランカップリ

図１

未処理及び各種シランカップリング処理ナノダ

ング処理ナノダイヤモンドを添加してナノダイヤモン

イヤモンドの XPS スペクトル

ド分散めっき皮膜を成膜した。また，アニオン系またはノニオン系界面活性剤を所定量添加してめっき 成膜を行った。めっき皮膜は，下地として鉄系素材を用い，約C-F5µm の通常の無電解めっき皮膜を成膜し，その上に約 5µmのナノダイヤモンド分散めっきを成膜した。
２．３

ナノダイヤモンド分散めっき皮膜の構造及び物性評価作製しためっき皮膜を樹脂埋め後，研磨し，断面を走査型電子顕微鏡；SEM（(株)日立ハイテクノロジーズ製

C=O

高ﾌｯ素系ｼﾗﾝ処理

KM / -

S-3400N）により観察した。また，グロー放電発光分析
装置；GD-OES（(株)堀場製作所製 GD-Profiler2）により深さ方向分析を行った。皮膜の硬さは，マイクロビッカ

ﾌｯ素系ｼﾗﾝ処理ース硬さ試験機（(株)ミツトヨ製 HM-103）を用いて測定
ｱﾐﾉ系ｼﾗﾝ処理

した。摩擦摩耗特性は，ボールオンディスク摩擦摩耗試
験機（CSM 社製 Tribometer）を用い，相手材に6mm の

N-H

N-H

SUJ2 のボール，摺動速度 10cm/sec，荷重 2N にて摩擦係

N-H

ｱﾐﾉｱﾐﾉ系ｼﾗﾝ処理
N-H数を測定するとともに 1,000Lap 後の摩耗痕を SEM 観察

未処理 O-Hにより評価した。硬さ及び摩擦摩耗特性は，熱処理後のめっき皮膜についても実施した。熱処理条件は，大気雰

4000

囲気で 300℃にて 2 時間である。

3500

3000

2500

2000

1500

1000

500

Wave number / cm-1
３
３．１

結果及び考察図２

ナノダイヤモンドのシランカップリング処理

未処理及び各種シランカップリング処理ナノダ
イヤモンドの FT-IR 拡散反射スペクトル

未処理及び各種シランカップリング処理したナノダ
イヤモンドの XPS 測定を行った結果を図１に示す。未処

モンド表面が酸化されていることが考えられる。フッ素

理のナノダイヤモンドには，主成分である炭素に由来すを含むシランカップリング剤で処理したナノダイヤモ

る C1s ピークの他，O1s ピークが認められ，ナノダイヤ

ンドでは F1s ピークが認められ，フッ素の多い高フッ素- 13 -

系で処理したナノダイヤモンドの方が F1s ピーク強度が高い。また，窒素（アミノ基）を含むシランカップリン
グ剤で処理したナノダイヤモンドでは N1s ピークが認められた。図２に，未処理及び各種シランカップリング処
理ナノダイヤモンドの FT-IR 拡散反射スペクトルを示す。未処理ダイヤモンドには 3,200cm -1 付近の OH 基，
1,700cm -1 付近の C=O に帰属が考えられるピークが認めa) 未処理ﾅﾉﾀﾞｲﾔﾓﾝﾄﾞ，界面活性剤なしられる。シランカップリング剤が反応する OH 基が存在していることを示している。フッ素系及び高フッ素系シランで処理したナノダイヤモンドの IR スペクトルには1200cm -1 付近の C-F に由来するピークが認められ，アミノ系及びアミノ系シランで処理したナノダイヤモンド
では 3,500cm -1 付近に微弱なピーク及び 1,500cm -1 付近にピークが認められ N-H に由来すると考えらえる。これらb)未処理ﾅﾉﾀﾞｲﾔﾓﾝﾄﾞ，ｱﾆｵﾝ系界面活性剤

ナノダイヤモンドの純水中におけるゼータ電位は，未処理で約 50mV であり，フッ素系で約-60mV，高フッ素系で約-40mV，アミノ系及びアミノアミノ系で約-20mV であった。未処理のゼータ電位からシランカップリング処理をすることでゼータ電位が変化していることからも，本処理によりナノダイヤモンドの表面改 質ができていると考えられる。
３．２c)未処理ﾅﾉﾀﾞｲﾔﾓﾝﾄﾞ，ﾉﾆｵﾝ系界面活性剤

ナノダイヤモンド分散めっき皮膜の作製及び評

価
めっき浴中の未処理ナノダイヤモンド量を 0.1g/L，
1g/L，3g/L として作製しためっき皮膜のビッカース硬さ
及び摩擦係数を表１に示す。熱処理前のめっき皮膜の硬さは，めっき浴に添加したナノダイヤモンド量の増加に
d)ﾌｯ素系ｼﾗﾝ処理，界面活性剤なし

伴って，僅かに上昇する傾向が見られた。熱処理後の硬さは，それぞれ熱処理前に比較して上昇が見られており，添加量によらずナノダイヤモンドを添加しためっき
皮膜で上昇率が高い。一方で，熱処理前の摩擦係数は，0.1g/L 及び 3g/L においてナノダイヤモンドを含まない
通常のめっき皮膜と同等又は僅かに上昇した。1g/L では
僅かに摩擦係数が低下した。熱処理後では，全てのめっe)ﾌｯ素系ｼﾗﾝ処理，ｱﾆｵﾝ系界面活性剤

き皮膜で摩擦係数が上昇した。これは，ナノダイヤモン
ドを含むめっき皮膜では熱処理により硬さが上昇 していることから，ナノダイヤモンドがめっき皮膜と反応し
表１

未処理ナノダイヤモンド量と硬さ及び摩擦係数

ﾅﾉﾀﾞｲﾔﾓﾝ

硬さ(Hv)

摩擦係数(-)

ﾄﾞ量

熱処理前

熱処理後

熱処理前

熱処理後

なし

527

898

0.75

0.70

0.1g/L

542

967

0.75

0.83

1g/L

563

1065

0.64

0.83

3g/L

571

1072

0.79

0.79

f)ﾌｯ素系ｼﾗﾝ処理，ﾉﾆｵﾝ系界面活性剤
10 µm

図３

- 14 -

めっき皮膜の断面 SEM 像

表２

ナノダイヤモンドのシランカップリング処理及び界面活性剤添加の組み合せと硬さ及び摩擦係数

ﾅﾉﾀﾞｲﾔﾓﾝﾄﾞのｼﾗﾝｶｯﾌﾟﾘﾝｸﾞ処理

未処理

ﾌｯ系ｼﾗﾝ

高ﾌｯ素系ｼﾗﾝ

界面活性剤

硬さ(Hv)

摩擦係数(-)

熱処理前

熱処理後

熱処理前

熱処理後

なし

563

1065

0.64

0.83

ｱﾆｵﾝ系

539

1049

0.31

0.76

ﾉﾆｵﾝ系

584

1058

0.39

0.74

なし

550

1050

0.75

0.72

ｱﾆｵﾝ系

553

1016

0.74

0.74

ﾉﾆｵﾝ系

480

946

0.74

0.69

ﾉﾆｵﾝ系

300

543

0.71

0.72

たためと考えられる。ナノダイヤモンド添加量を摩擦係数の低下が見られた 1g/L とし以降のめっき成膜を行った。
次に，シランカップリング処理したナノダイヤモンドを用いてめっき皮膜の成膜を行った。しかし，アミノ系
及びアミノアミノ系シランカップリング剤で処理した
ナノダイヤモンドを用いた時，めっき反応が進行しなかa) 通常の無電解ニッケルリンめっき，熱処理前った。これらを除くシランカップリング処理及び未処理のナノダイヤモンドを用い，界面活性剤を変えて作製しためっき皮膜の SEM による断面観察結果を図３に示す。
全ての皮膜中において，数 µｍサイズのナノダイヤモンドが観察されており，凝集した状態で皮膜中にナノダイ
ヤモンドが共析していることが確認された。ナノダイヤ
モンドの皮膜中における凝集状態は，未処理に比べてフッ素系シランカップリング剤で処理したナノダイヤモb) 未処理ﾅﾉﾀﾞｲﾔﾓﾝﾄﾞ，ｱﾆｵﾝ系界面活性剤，熱処理前

ンドの方が，またシランカップリング処理の有無によらず界面活性剤の添加により凝集が少なくなった。これにより，ナノダイヤモンドの皮膜中の凝集緩和にナノダイ
ヤモンドのフッ素系シランカップリング処理及びめっき浴への界面活性剤が有効であると考えられる。
これら皮膜の硬さ及び摩擦係数を測定した結果を 表２に示す。ここで，高フッ素系シランで処理したナノダ
イヤモンドは疎水性でめっき浴への分散性が悪いため，

c) 通常の無電解ニッケルリンめっき，熱処理後他の条件よりも高濃度の界面活性剤を添加している。皮
膜の硬さは，高フッ素系シラン処理したナノダイヤモンドを用いた場合及びフッ素系シラン処理ナノダイヤモ
ンドのノニオン系界面活性剤を用いた場合で低い値となった。これは界面活性剤の影響により硬度が下がったと考えられる。他の皮膜では，熱処理前後ともにナノダ
イヤモンドを含まない通常の無電解ニッケルリンめっき皮膜（表１）よりも硬さは向上した。摩擦係数は，未d) 未処理ﾅﾉﾀﾞｲﾔﾓﾝﾄﾞ，ｱﾆｵﾝ系界面活性剤，熱処理後処理のナノダイヤモンドを用い，界面活性剤を用いるこ

500 µmとで低下が認められ，アニオン系界面活性剤を用いることで最も低い 0.31 を得た。一方で，シランカップリン

図４- 15 -

摩擦摩耗試験後の摩耗痕の SEM 像

グ処理したナノダイヤモンドでは，摩擦係数は通常の無ドの凝集が認められたが，深さ方向で概ね均一に分散し電解ニッケルリンめっき皮膜とほぼ変わらず，摩擦係数ていると考えられる。めっき皮膜中に含まれるナノダイの低減効果は得られなかった。熱処理後の摩擦係数は，ヤモンド量については，ナノダイヤモンドを入れず界面

いずれも上昇した。これは，ナノダイヤモンドが炭素系活性剤の添加のみでもめっき皮膜中に C が取り込まれる材料であるため耐熱性が低く，熱処理により反応したた

ため，GD-OES での比較は困難であった。

めと考えられる。
最も摩擦係数の低かった未処理のナノダイヤモンド

４

おわりに

を用いアニオン系界面活性剤を用いて作製しためっき

無電解ニッケルリンめっきにナノダイヤモンドを共析

皮膜及びナノダイヤモンドを含まない通常の無電解ニさせた摺動特性に優れためっき皮膜の作製を目的に，ナノッケルリンめっきの摩擦摩耗試験後の摩耗痕を SEM によ

ダイヤモンドのシランカップリング処理及びめっき浴へり観察した結果を図４に示す。熱処理前のめっき皮膜のの界面活性剤添加を検討した。シランカップリング処理し摩擦摩耗試験後の摩耗痕幅は，ナノダイヤモンド分散め

たナノダイヤモンドの XPS，FT-IR 及びゼータ電位測定結っきと通常のめっき皮膜で大きな差は見られないが，傷果から，ナノダイヤモンドの表面改質が確認できた。未処の深さはナノダイヤモンド分散めっきで少ないように

理及びシランカップリング処理したナノダイヤモンドを見える。熱処理後では，摩擦係数に大きな差がなかった

用い，めっき浴への界面活性剤添加の効果を検討して，次ものの摩耗痕の幅はナノダイヤモンド分散めっきで減の知見を得た。

少しており，耐摩耗性が向上していると考えられる。

（１）シランカップリング処理したナノダイヤモンドを用

GD-OES による深さ方向分析を最も摩擦係数が低かっいて作製しためっき皮膜の摩擦係数は，ナノダイヤモンド

た未処理ナノダイヤモンドを用い，アニオン系界面活性を含まないめっき皮膜と同等であり，摩擦係数の低減効果剤を添加して作製しためっき皮膜 について行った結果は得られなかった。

を図５に示す。下地の無電解ニッケルリンめっき層に比（２）未処理のナノダイヤモンドを用い，めっき浴に界面活性剤を添加することで摩擦係数の低下が認められた。
（３）本研究で用いたナノダイヤモンドにおいて，ノニオン系に比べてアニオン系界面活性剤で摩擦係数低減の効

Fe

果が高く，ナノダイヤモンドを含まないめっき皮膜に比べて約 6 割減の摩擦係数 0.31 であった。
めっき皮膜中にナノダイヤモンドを共析させること

Ni

で摩擦係数が低下することを確認し，この時，界面活性

組成 / wt.%剤の添加が効果的であることがわかった。今後，めっき条件を詳細に検討することで，より摺動性に優れためっき皮膜の作製に取り組む予定である。
謝

辞

本事業で用いた測定機の一部は公益社団法人 JKA のP補助事業によるものであり，競輪マークを記して謝意
を表する。

C×10

参考文献

深さ / µm
図５

GD-OES による半定量分析結果

1) 松原

未処理ﾅﾉﾀﾞｲﾔﾓﾝﾄﾞ，ｱﾆｵﾝ系界面活性剤

2) 小泉将治： "トライボロジスト"，56，621-626，（ 2011）
3) 松原

べて，ナノダイヤモンド分散めっき層では炭素（C）の浩： "表面科学"，30，279-286，（2009）
浩： "表面技術"，65，88-93，（2014）4) 寺田千春編： "シランカップリング剤の使いこなし

濃度が高いことからナノダイヤモンドが皮膜中に分散

ノウハウ集"，技術情報協会，41，（2016）

していると考えられる。また，その濃度が皮膜中でほぼ本研究は，公益社団法人 JKA

一定であることから，SEM 観察においてナノダイヤモン

補助事業により整備した機器を活用して実施しました。

- 16 -

重点共同研究（フードバレーとちぎ）

尿素非生産性酵母の開発
佐々木

隆浩*

石田

莉菜*

上吉原

正人＊＊

今井

昌平＊＊＊

渡邉

英憲＊＊＊＊Development of Sake Yeast with Non-urea Productivity
Takahiro SASAKI，Rina ISHIDA, Masato KAMIYOSHIHARA, Shohei IMAI and Hidenori WATANABE
栃木県で育種した清酒酵母 4 系統において尿素非生産性株の分離・選抜を行った。CAO 培地に生育した株を Arg,Orn,YPD 培地に塗布し Arg 培地に生育せず Orn,YPD 培地に生育する株を選抜し，小仕込試験に供した。小仕込試験では純米酒を製造し，得られた生成酒について分析や官能評価を行い，親株に比べ官能評価が良好でかつ尿素が 3ppm 以下の株を吟醸小仕込試験に供した。吟醸小仕込試験では純米大吟醸酒を製造し，得られた生成酒を加速劣化させ，カルバミン酸エチルが検出されずかつ親株に比べ官能評価が良
好な株を取得した。
Key Words : 尿素非生産性，酵母，小仕込，カルバミン酸エチル

１

はじめに

株として用いた。尿素非生産性酵母のコントロールと

現在，人口減少や若手の飲酒離れから清酒製造数量

して BY19227 を酵母遺伝資源センターから購入し用いは漸減傾向にあるが ，海外輸出数量は年々増加傾向にた。前培養は，YPD 培地（酵母エキス 10g/L，ポリペプあり，県内清酒製造企業においても輸出に関する注目

トン 20g/L，グルコース 20g/L）を用い，カナバニン耐度は高まりつつある。

性 株 の 選 抜 培 地 に は 北 本 ら １ ） の CAO 培 地 （ YNB w/o

一方，酒類に存在するカルバミン酸エチルは国ごと

amino acids and ammonium sulfate 1.7g/L，カナバニに基準値が設けられており，近年基準の厳しさは増し

ン 20mg/L，アルギニン塩酸塩 0.17g/L，オルニチン塩てきている。カルバミン酸エチルは清酒中にも存在し酸塩 0.84g/L，グルコース 20g/L，寒天 20g/L）のカナており，清酒中の尿素とエタノールの化学反応によりバニン濃度を 2 倍に調製し用いた。また ，アルギナー生成される。尿素は主に酵母により生成されるが ，アゼ欠損株の選抜培地には Arg 培地（CAO 培地からカナ

ルギニンの分解酵素であるアルギナーゼを欠損した株

バニンとオルニチン塩酸塩を除いたもの）と ，Orn 培

では尿素を生成しないことが知られており ，各県等で地（CAO 培地からカナバニンとアルギニン塩酸塩を除アルギナーゼ欠損株が 開発されている １ ～ ６ ） 。

いたもの）を用いた。

県内清酒製造企業においても ，今後は県酵母を用い

２．２

アルギナーゼ欠損株 の選抜

北本らの方法 １ ）を一部改変し選抜を行った。すなわ

た輸出の増加が想定されることから ，カルバミン酸エ
チルを低減させる対策が急務である。

ち，親株を YPD 培地に 1 白金耳かきとり 30℃で 1 晩静そこで，本研究では県酵母において尿素を生成しな

置培養し，培養液を集菌し滅菌水で 3 回洗浄後，酵母いアルギナーゼ欠損株を取得することで ，清酒中のカ

密 度 が 6～ 10×10 7 /mL と な る よ う に 滅 菌 水 に 懸 濁 し

ルバミン酸エチルの低減を図り ，県内清酒製造企業の

CAO 培地に 1mL 塗布し 30℃で培養し た。約 1 か月後，輸出増加に資することを目的とし研究を行ったので報出現した大きめのコロニーをプレートあたり 2 つずつ告する。

釣菌し，Arg，YPD 培地に塗布した。 Arg 培地に生育が認めらなかった株をさらに Arg，Orn，YPD 培地にそれ
２

２．１

研究の方法

ぞれ塗布し，Arg 培地に生育せずに Orn，YPD 培地に生

使用酵母及び培地

育する株を小仕込試験に供し た。

県清酒用酵母である T-ND,T-1,T-S,T-F の 4 系統を親

２．３

小仕込試験

原料米は掛米に精米歩合 70％のα米，麹米に精米歩*

栃木県産業技術センター

食品技術部

**

北関酒造株式会社

宇都宮酒造株式会社

****

***

合 60％の乾燥麹（ともに徳島製麹 (株)）を用い，総米

渡邉酒造株式会社- 17 -

150g で行った。仕込み配合を表１に示す。仕込みは酵

セトニトリル ，溶出条件：表３に示す。

母仕込みの 3 段仕込みで踊りは 2 日間とした。発酵温
度は 15℃一定とし留仕込後，経時的に重量を計量し積表３

算減少量が 45g 前後に到達，もしくは発酵力の低下が

時間

流速

Ａ：水

Ｂ：ア セト ニト

生じた時に遠心分離により上槽を行い生成酒を得た。

（分）（mL/分）（％）

リ ル（％ ）

0

0.5

45

55

原料米は掛米 ，麹米ともに精米歩合 40％の県産米を

35.2

0.5

45

55

用いた。仕込み配合を表２に示す。仕込み方法は前述

40

0.5

0

100

した小仕込試験と同様に行い ，発酵温度は添仕込みを

48

0.5

0

100

10℃，仲仕込みを 8℃，留仕込みを 6℃とし，留仕込後

48.1

0.5

45

55

1 日 0.5℃ずつ室温を昇温させ 10℃で一定とした。

64

0.5

45

55

２．４

吟醸小仕込試験

表１

小仕込試験仕込み配合

高速液体クロマトグラフィー溶出条件

２．６

官能評価

添

仲

留

計

生成酒の官能評価は 当センター職員 4 名で実施し，

総米（g）

30

50

70

150

親株との比較（○：優れている，△：同等，×：劣っ

掛米（g）

20

40

60

120

ている）を行った。

麹米（g）

10

10

10

30

汲水（mL）

45

55

110

210

３
３．１

表２

吟醸小仕込試験仕込み配合

結果及び考察アルギナーゼ欠損株の分離・選抜

CAO，Arg，Orn，YPD 培地による分離結果を表４に示

添

仲

留

計

す。CAO 培地に親株 4 系統を塗布し候補株 をそれぞれ

総米（g）

30

50

70

150

60 株以上分離したが，Arg 培地に生育せず Orn，YPD

掛米（g）

20

40

60

120

培地に生育する株は 7～26 株となった。これら選抜株

麹米（g）

10

10

10

30

はアルギナーゼを欠損していると考えられ ，小仕込試

汲水（mL）

45

55

130

230

験に供した。 小仕込試験に供した株は CAO 培地分離株の 5～26％となり，既知の報告 ４ ～ ６ ）に比べ高い確率で

２．５

あった。

生成酒の分析

生成酒の一般成分は国税庁所定分析法 ７ ）により，香表４

気成分はヘッドスペースガスクロマトグラフ法により選択培地による分離株数

酵母

CAO 培 地 に よ り

Arg 培地に生育せず Orn，

Diagnostics GmbH,Germany）により測定し ，1ppm以下名

分離した株数YPD 培地に生育する 株数

をND（不検出）とし た。カルバミン酸エチルは ，生成

T-ND

160

8

酒を70～80℃で5時間加速劣化させ ，金桶の方法に準拠

T-1

60

8

し測定を行い，20ppb以下をNDとした。すなわち，生成

T-S

74

7

酒1 mLに0.02 Ｍ 9-キサントヒドロール /メタノール

T-F

100

26

行った。尿素は ，F-kit

尿素/アンモニア （Roche

溶液0.2 mLと1.5 N塩酸0.1 mLを加えて20秒間懸濁後，12,000rpmで1分間遠心分離を行い ，0.45μmメンブレン

３．２

小仕込試験

フィルターを連結し濾過しサンプルを調製した。調製

小仕込試験酒の分析及び官能評価の結果を 表５に示後5分以内に高速液体クロマトグラフィー（島津製作所）

す。親株の尿素量は 1.5～39.3ppm とばらつきが大きかにより分析した。また，カルバミン酸エチルの検出はった。多くの選抜株は親株に比べ尿素量が大幅に減少

蛍光検出器RF-20A（島津製作所） を用いて行った。液していたが，一部の株においては尿素の生成が認めら

体クロマトグラフィーの条件を以下に示す。

れ，選択培地による完全な選抜 は困難であった 。親株

カラム：YMC-Triart C18 S-5μm，12 nm，250×4.6mml.D.

に比べ官能評価が優れており ，尿素が 3ppm 以下の株

注入量：10 μL，カラム温度：35℃，励起波長，蛍光（ND-5-7,-15,T-1-2,-7,-8,S-11-21,31,-33,F-2-34,3

波長：233 nm，600 nm，移動相Ａ：水，移動相Ｂ：ア

5,F-13-6,-13,-31）を吟醸小仕込試験に供した。

- 18 -

表５

小仕込試験結果

４

おわりに栃木県で育種した清酒酵母 4 系統において尿素非生産性株の分離・選抜を行った。 CAO 培地に生育した株を Arg,Orn,YPD 培地に塗布し Arg 培地に生育せず
Orn,YPD 培地に生育する株を選抜し ，小仕込試験に供した。小仕込試験では純米酒を製造し ，得られた生成酒について分析や官能評価を行い ，親株に比べ官能評価が良好でかつ尿素が 3ppm 以下の株を吟醸小仕込試
験に供した。吟醸小仕込試験では純米大吟醸酒を製造し，得られた生成酒を加速劣化させ ，カルバミン酸エチルが検出されずかつ親株に比べ官能評価が良好な株を取得した。次年度 は，選抜株を用いたスケールアップ試験を行い ，取得株の現場での実用性について検討を行う予定である。
謝

辞本研究において御助言をいただいた新潟県醸造試験場の金桶場長 ，栗林主任研究員 ，群馬県立群馬産業技術センターの渡部主任 ，愛媛県産業技術研究所の宮岡技術支援室長に 深謝します。
３．３

吟醸小仕込試験

吟醸小仕込試験酒の分析及び官能評価の結果を表 ６

参考文献に示す。親株の尿素量は 9.6～19.6ppm の範囲で検出さ

1) 北本ら："日本醸造協会誌"，87-8，598-601,(1992)

れたが，小仕込試験と同様に ，多くの選抜株は親株に

2) 福田ら："日本醸造協会誌"，88-8，633-638,(1993)

比べ尿素量が大幅に減少して おり，発酵温度に関係な

3) 谷 本 ら ： " 愛 媛 大 学 教 育 学 部 紀 要 ", 56,

く尿素量は減少することが明らかとなった。

269-276,(2009)

また，加速劣化試験では ，親株のカルバミン酸エチ

4) 宮 岡 ら ： " 愛 媛 県 産 業 技 術 研 究 所 報 告 ", 49,

ルが 309～519ppb であったのに対し ，一部の株を除き

6-9,(2011)

選抜株のカルバミン酸エチルはほとんど不検出とな

5) 渡 部 ら ： " 群 馬 県 立 産 業 技 術 セ ン タ ー 研 究 報 告り，酵母における尿素の非生産性を確認した。親株に",11-14,(2016)

比べ官能評価が優れており，カルバミン酸エチルが不6) 佐 藤 ら ： " 岩 手 県 工 業 技 術 セ ン タ ー 研 究 報 告 ",検出の 4 株(ND-5-7 ,S-11-31,F-2-35,F-13-6)を尿素非

19,54-57,(2017)

生産性酵母として選抜した。

7) 石川ら："増補改訂

表６

吟醸小仕込試験 結果

本醸造協会,(1999)- 19 -

清酒製造技術 ",財団法人日Ⅱ 共同研究Cooperative Research

空白

共同研究

ファインバブルクーラントが研削加工に及ぼす影響（第１報）
稲澤 勝史*
加藤

江面 篤志*克紀**

篠原髙岩 徳寿*
尚也**

Effect of Fine-Bubble Coolant on Grinding Characteristics（1st Report）
Katsufumi INAZAWA，Atsushi EZURA，Norihisa TAKAIWA
Katsunori KATOH and Naoya SHINOHARA
近年，研削加工における加工能率の向上を目的として，ファインバブルを用いた研削加工が注目されている。大生工業株式会社で開発したファインバブル発生ノズルは，各種洗浄効果を期待したものであるが，前述したことから，加工分野への適用が望まれている。そこで本研究では，開発したファインバブル発生ノズ
ルを用いて研削加工を行い，ファインバブルが研削加工に及ぼす影響の検討を行った。結果として，吸気量が 2.0 L/min のファインバブルクーラントを用いた研削では，吸気無しに比べて砥石目詰まりの抑制に効果があり，表面粗さの低減が可能であることがわかった。加えて，砥石摩耗の抑制にも効果があり，研削比の16.9 %向上を実現した。
Key words: ファインバブル，目詰まり，研削抵抗，研削比，表面粗さ

１

はじめに

生方法が異なるため，加工に対し適用できるか不明であ

研削加工における加工能率は，製品のコストに直結する。

る問題であり，かねてから高能率化が要求されている。

そこで本研究では，加工能率の向上を目標とし，大生

研削加工の高能率化に向けては，砥石の開発，ＥＬＩ

工業株式会社が開発したＦＢノズルにて生成した「ＦＢ

1)

Ｄ研削法 等の加工法の開発など多岐にわたり研究されクーラント」を用いて研削加工を行い，ＦＢが加工に及ており，近年では，クーラントの面から,100 µm 以下のぼす影響を検討したので報告する。

気泡径を持つファインバブル（以下，ＦＢ）が注目され，
ＦＢノズルを搭載した加工機も実用化 2) され始めてい

２

る。

２．１

研究の方法

ＦＢクーラントを用いた加工システムの構築

ＦＢクーラントにおいては，冷却効果や切り屑の排大生工業株式会社で開発したＦＢ発生ノズルは，圧力出・洗浄効果ならびにこれらの相乗効果による加工性能

水を噴射するとノズル周囲から気体を吸引し，旋回しなの向上などが期待されており，先行研究では，ＦＢクー

がら混合部で強いせん断力と加圧により気体を微細化

ラントにより加工面粗さ及び砥石 摩耗の低減が報告さし，ＦＢを含むバブルジェットを流出する 5)。これによれている 3)。

り，圧力水を発生させるポンプの先端にノズルを設置

大生工業株式会社では，オイルフィルター等の既存事

し，平面研削盤（岡本工作機械製作所

ＰＳＧ－６３Ｄ

業に関連する流体力学技術を応用し，ＦＢを発生させるＸＮＣ）に取り付けることで，図１に示す加工システム

ノズルを開発している 4)。このノズルは，各種洗浄効果を構築した。ノズルから吐出されたクーラントは，平面を期待したものであったが，前述した背景から，研削加

研削盤のステージからタンクに戻り，ポンプにより循環工への応用が望まれている。

するシステムとなっている。

当該ノズルにおいては，空気吸気量の調整及び空気以

なお，図１中の点線で示すノズルの吸気部の先端には外の気体を注入できる特徴があるため，加工に最適なバ

フローメータを設置し，その間に空気の吸気量を調整す

ブル条件や加工雰囲気を作り出し，高能率加工を実現でるための絞りを設けることで，吸気量の調整及び測定がきると推察できる。しかし，現行のノズルとはＦＢの発できる構造とした。

*

栃木県産業技術センター**

大生工業株式会社

機械電子技術部

ＦＢ事業部- 21 -

Flow
meter

Date logger

Regulator

Grinding
force

ChargeamplifierGrinding
force

Fz

Fx

Fine
bubblenozzleGrinding
wheel

Workpiece

0.290
Grinding force ratio

PC

Pressure
gauge

ｖ
ｖ

Grinding force ratio

0.285
0.280
0.275

0.270
0.265
0.260

0.255

Dynamometer

Stage

0.250
0.245
-0.5

0.5

1.0

1.5

2.0

2.5

Air intake quantity, L/min

Tank

図２

Pump
Coolant

図１0.0

吸気量と研削抵抗比の関係
Ft （Fx）

加工システム概略図
Fn （Fz）

表１

加工条件

砥石周速 [m/s]126

送り [m/min]2

切込み [µm]

1

吸気量 [L/min]

0, 0.2, 0.5, 1.0, 2.0

Workpiece2α

図３砥粒切れ刃の研削モデル

ここで，本ノズルの使用方法としては，砥石近傍に設め，加工に適した吸気量の条件を検討する必要がある。

置し直接加工点に供給させる方法と，加工機のタンクに

また，ＦＢクーラントにおいては，砥石の目詰まり抑設置しタンク内で循環させる方法がある。前者は，ノズ制，研削比の向上が期待できることから，目詰まり状態，

ルで発生した直後のファンバブルクーラントを直接供研削抵抗，研削比，表面粗さの４点に着目し，当該クー給できるため，バブル条件の変化を顕著に検証できるとラントがこれらの加工特性に及ぼす影響を検討した。

考える。一方後者は，タンク内で循環させるため，大きなお，被削材にはＳＵＳ３０４，砥石には幅 10 mm のなバブルを液面へと上昇させ，微小なバブルを多く含む

ＳＤ３２５メタルボンド砥石を，研削液には水道水にてクーラントを用いることが可能である。また，ファイン

５０倍希釈した弱導電性研削液 （東洋工学㈱バブルクーラントを加工機付随のポンプを用いて 加工７）を用いて加工を行った。また，研削抵抗については点に供給できるため，実使用においては簡便に利用でき

切削抵抗測定装置（日本キスラー

る方法である。どちらの方法も検討すべきと考えるが，面粗さの測定には表面粗さ測定システム（アメテック㈱本研究ではクーラントの流量をそろえ,バブル条件が研ＰＧＩ８４０）を用いて評価した。

ＣＧ－

９２６５Ｂ）を，表

削加工に及ぼす影響を検討するため，まずは前者の方法を採用し，加工機付随のポンプは用いずに当該システム

３のポンプを用い，吸気量を 0.0 L/min としたクーラント

３．１

を通常研削（以下，吸気無し）として実験を行った。
２．２

結果及び考察空気の吸気量が研削抵抗比に及ぼす影響

空 気の 吸気 量が研 削抵 抗に及 ぼす 影響 を調査 するた

ＦＢクーラントを用いた研削加工

め，表１に示す加工条件にて研削加工を行った。

前述したとおり，当該加工システムにおいては，気体

研削抵抗Ｆ Ｘ をＦ z で除した値である研削抵抗比に着の吸気量の異なる ＦＢクーラントを用いた加工 が可能

目し，切削抵抗測定装置にて求めた研削抵抗より算出しである。吸気量の増減により，ＦＢの状態も変化するた

た。吸気量と研削抵抗比の関係を図２に示す。同図より，- 22 -

空気の吸気量の増加に伴い，研削抵抗比の値が低下する

摩擦係数の低下は，加工中の摩擦熱の低減による砥石傾向があることがわかる。

摩耗や研削焼け等の抑制への効果が期待できる。

従来，研削抵抗比は砥石の研削性能を表すことが知ら

３．２

ＦＢが研削加工に及ぼす影響の調査れている。ここで，平均的な砥粒切れ刃を先端角 2αの当該ノズルにて生成されたＦＢクーラントは，バブル円錐と仮定し，切削中の切れ刃を図３に示すように考えを発生しない場合に比べ，壁面に衝突した際の衝突圧力6)るが増大することが知られている 5) 。このことは，砥石の。このとき，研削抵抗比は次式(1)で表すことができる。

目詰まりに効果的であると考えられるため，長期的な加F t /F n = 2 /πcotα + µ…(1)工を行い，ＦＢの効果を確認した。具体的には，長さ 100

一方，砥粒切れ刃の先端角が一定と仮定すると，研削×幅 50mm の被削材に対し，表２に示す加工条件にて研抵抗比は摩擦係数に依存することがわかる。よって図２

削加工を行った。

より，吸気量を増加させることで，研削抵抗比の値が低

なお，前項の実験にて，吸気量を多くすることで摩擦下することは，摩擦係数が低下していることを示唆して係数の低減が期待できることから，ＦＢクーラントの吸いる。

気量は 2.0 L/min に設定し，各条件にて４回の加工を行
表２った。また，比較対象として吸気無しによる研削加工も

加工条件

行った。

砥石周速 [m/min]628

送り [m/min]5

切込み [µm]5

吸気量 [L/min]

0, 2.0200

ＦＢを用いた研削では，吸気無しに比べ，除去量による研削抵抗の増分が小さくなる傾向が見られた。また，図５に研削加工後の砥石表面写真を示す。同図より，吸気無しにおいては，砥石表面に黒い物質が付着する傾向が

Non air
air intake(Xintake(X component)
companent)
FB_2.0
FB_2.0 L/min
L/min(X(Xcomponent)"
component)
air intake(Zintake(Z component)
companent)
Non air
FB_2.0 L/min
L/min(Z(Zcomponent)"
FB_2.0component)

180
Grinding force ,N

図４に，研削量と研削抵抗との関係を示す。同図より，160見られた。以上より，図４及び図５の結果は，目詰まり140の発生により砥石の切れ味が低下したことに起因する120と考えられる。

100

図６に加工後被削材の表面粗さを，図７に加工後被削80

材の表面観察結果を示す。図６より，ＦＢを用いた研削

6040では，吸気無しに比べ Ra，Rz ともに低減する結果とな20った。これは図７に示すとおり，吸気無しでは目詰まり

0
0

50

100

150

Stock removal

図４

200

250

による研削焼け等が発生し，表面粗さが大きくなったた300めと推察できる。

,mm3

また，加工後の砥石摩耗量及び被削材の除去体積を測研削量と研削抵抗との関係

1

定し，研削比を算出した結果を図８に示す。

2

3

4

Non
air
intake
0.5 mm

0.5 mm

0.5 mm

0.5mm

0.5 m

0.5 mm

0.5 mm

0.5 mm

FB
2.0
L/min

図５

加工後の砥石表面- 23 -

なお，研削比は被削材の除去量を砥石の摩耗量で除し14.000

1.400

1.235

Ra

Rz-re

9.637

1.097
8.704

1.200

Ra ,µmた値である。

1.000

12.000同図より，ＦＢクーラントを用いた研削加工において10.000は，砥石摩耗が低減でき，研削比においては 16.9%向上

8.000

0.800

を達成できることがわかった。

Rz ,µm1.600

これは，目詰まりの抑制及びＦＢにより砥石と被削材

6.000との間の摩擦抵抗が減少し，摩擦による加工中の熱が低

0.600
4.000

0.400
0.200

2.000

0.000

0.000

減できたためと推察する。
４

Non air intake

図６

おわりに

本研究では，ＦＢクーラントを用いた加工システムを

FB_2.0 L/min構築した。このシステムにより，研削液にＦＢを含有し表面粗さ（Ra,Rz）

たクーラントを用いて ＳＵＳ３０４ に対して研削加工実験を行い，以下の知見を得た。
(1)

吸気量 2.0 L/min のＦＢクーラントを用いた研削では，吸気無しに比べて目詰まりが起きにくい。

(2)

吸気量 2.0 L/min のＦＢクーラントを用いた研削では，吸気無しに比べて Ra，Rz ともに低減する結果となった。これは，吸気無しでは目詰まりによる研削焼け等により，表面粗さが大きくなったこ

(a)

とによる。

吸気無し研削後(3)

吸気量 2.0 L/min のＦＢクーラントを用いた研削では，吸気無しに比べて研削比が 16.9%向上することが明らかとなった。
謝

辞本研究の遂行にあたり，茨城大学工学部

伊藤 伸英

教授には，有益な御助言・御協力を賜りました。ここに感謝の意を表します。
(b)
図７

ＦＢ_2.0 L/min 研削後
参考文献

加工後の被削材表面観察結果

0.100
0.090

0.080

Wear amount

Grinding ratio

0.075

3.45
2.95

0.070

0.061

0.060

4.50

2) 吉田 裕："型技術"，2,54-55,（2017）

4.00

3) 岩井 学ら："2007 年度精密工学会春季大会学術講演

3.00
2.50

0.050

2.00

0.040

1.50

0.030
0.020

1.00

0.010

0.50

0.000

会講演論文集"，671-672,（2007）

3.50

4) 大生工業(株)HP より：http://www.taiseikogyo-fb.

Grinding ratio

Wear amount of grinding wheel ,mm3

1) 大森 整ら："精密工学会誌"，79（ 4），278-286,（ 2013）jp/5) 青木 克巳ら："2015 年度日本機械学会流体工学部門
講演会講演論文集"，(2015)6) 庄司 克維："研削加工学"，養賢堂,(2004)

0.00
Non air intake

図８

FB_2.0 L/min

砥石摩耗及び研削比- 24 -

共同研究

転写印刷装置の印刷加工条件の最適化に関する研究
枝野 龍之* 上野

貴明*

納口

通夫**

Study on Optimization of Transfer Printing Machine Processing Conditions
Tatsuyuki EDANO, Takaaki UENO and Michio NOUGUCHI
筆記用具等の文具では，テーパ状，太鼓状等複雑形状の素材への転写印刷でしわ不良の発生が課題となっている。そこで小径小テーパのワークにおける転写印刷条件について，バックテンション 6.5V，転写位置
92.5mm，揺動終了角度 4°をしわ不良の無い原点条件とし，各パラメータ値を変えながら試作を行い，しわの発生条件を評価した結果，しわの増加，発生位置等の不良を確認し，それらを分析することで，適正な印刷条件を効率よく導き出す方法を確立した。
Key words: 熱転写印刷,転写フィルム,バックテンション,揺動

１

はじめに

筆記用具等の文具として新デザイン，新アイデアを盛り込んだ製品の市場は拡大している。一方，素材の形状
がテーパ状や太鼓状等複雑化の傾向がある上，多品種少量生産，短納期，低コスト化への対応も求められている。
転写印刷工程では，転写フィルムをワークに巻き付ける
際に発生するフィルムのしわ不良を防止し，迅速に適切な印刷加工条件を設定することが課題となっている。しかし，現状では技術者の経験や勘で作業を行っており素早い対応が困難である。
そこで，試作時の印刷条件と印刷結果をデータベース
図１

化して蓄積し，それらを分析することでしわ発生との相試作に使用した転写印刷装置

関を探り，適正な印刷条件を効率よく導き出す方法を確ション，転写位置，揺動角度の各パラメータの水準を変立する。

えて印刷した結果について，しわの発生位置と数、しわ
２２．１の長さ及び不良率を検討した。

研究の方法

ここで，
「バックテンション」とは，転写フィルムの試作における印刷条件の検討

図１に試作に使用した転写印刷装置を示す。しわ不巻取方向とは逆方向にフィルムを引張る力であり，数良はテーパ形状等に見られる径の異なる部分を持つワ値が大きい程引張力が強くなる（単位はボルト［V］）。

ークへの熱転写時に円周差による転写フィルムのひず「転写位置」とは，ワークを乗せた転写台が熱ロールみで発生すると想定される。そこで始めに転写印刷装方向に上昇する距離であり，転写する時の押し圧力に置に設定する転写温度やフィルム送り速度等の諸条件

なる（単位はミリメートル［mm］）。
「揺動角度」は，転の整理を行い，どの条件に注目して試作を行うのか検写台を左右に振る角度であり，作業台手前から見て右討した。その上でしわ不良に関係が深いと思われる「バ方向はマイナス，左方向はプラスで表され揺動の開始

ックテンション」，「転写位置」，「揺動角度」の３つの角度と終了角度をそれぞれ設定する（単位は度［°］）。

パラメータに絞り試作を行うこととした。バックテン（図２参照）***

栃木県産業技術センター
株式会社万蔵機械電子技術部- 25 -

３．２

試作運転での印刷データ等の蓄積

試作での原点条件ではバックテンションが 6.5V，転写
位置が 92.5mm，揺動終了角度が 4°であった。原点条件のうち 3 つのパラメータ値の一つだけ変える設定でそれぞれ 10 本程度印刷を行い，しわ発生状態の結果と合わ
せデータベースを作成した（Microsoft Access を使用。
図３）。なお，揺動開始角度は－1.8°として試作を実施した。
図２

転写機構の概略図

３．３(左図は転写部の横方向手前の図，右図は転写台の上からの図)

データ解析と適正印刷条件のまとめ試作したサンプルごとにしわの数，発生位置，長さの特定を行い，それらの解析や３．２のデータベースにデ２．２

試作運転での印刷データ等の蓄積

ータの保存を行った。ここで，しわの発生位置はワーク

２．１で検討した印刷条件を相互に変更し，試作を繰

印刷部の細い方から 4mm までを「クビ」，その反対側のり返しながらしわ発生の無い条件を探り，それらの転写

端から 4mm までを「スソ」とし残りを 3 等分し図４の通時の設定値及び転写後の結果をデータベース化しデーりとした。また，しわの長さは円周方向で 1/4 周までをタの蓄積を行った。

「1」，2/4 周までを「2」，3/4 周までを「3」，それ以２．３

上を「4」とした。

データ解析と適正印刷条件のまとめ

しわ不良の無い適正な印刷条件（以下「原点条件」という）の転写結果と，しわが発生する条件の結果を相互に照らし合わせ，しわの発生との相関を求めることで，適正な印刷条件を導く手法を探った。
３
３．１

結果及び考察試作印刷条件の検討結果
ターミナルリレー

転写印刷を行う際に設定するパラメータ及び印刷対象となるワークの分類を行った。印刷条件では，基本設
定の他，転写台関連，熱ロール関連，フィルムユニット
関連の設定に分類され，全部で 44 項目であった。ワー
ク分類では大径製品（φ100 以上），中径製品（φ30～100），小径製品（φ30 以下）に分類した。

図４

図３

データベース画面- 26 -

試作用のワーク図５

各パラメータにおけるしわ位置としわ数(平均)の関係（図中の丸で囲まれた所は原点条件値）

表１に試作サンプルのバックテンション，転写位置，また，今回作成したデータベースに今後試作を行った

揺動終了角度の水準を変えた時に発生したしわの数及データを追加して利用することで，現場のノウハウの蓄び長さをまとめ，各パラメータのしわ発生状況をグラフ

積やしわ不良防止の解決につながるものと思われる。

化したものを図５に示す。
バックテンションでは 4V 以下であると転写フィルム

表1

試作サンプルのしわに関する印刷結果

がたわんで転写自体がうまく行われず，5.5V からしわ不し わ 数 (１ 本 あ た り の 平 均 数 )良のサンプルが減少し，6V 以上でしわが見られなくなっ

し
わ
長

(

不
良
率

全
体

ク
ビ

上
部

中
部

下
部

ス
ソ

7

0

0

0

0

0

0

0

－

6

0

0

0

0

0

0

0

0

5.5

1.33

0.5

0.33

0.5

0

0

2.83

0.35

5

1.22

1.11

0.11

0

0

0

2.89

1

4.5

1.21

1.21

0

0

0

0

3.79

1

94

1.45

1.27

0.18

0

0

0

2.09

1

93.5

1.33

1.33

0

0

0

0

2.22

0.9

93

1.27

1.23

0.06

0

0

0

2

0.73

5.6

1.22

0

0

0

0.89

0.33

1.11

0.9

5

1.26

0

0.06

0.06

0.95

0.24

1.17

0.95

4.5

1.43

0

0.14

0.14

0.93

0.21

1.21

0.7

3.5

1.43

1.43

0

0

0

0

2.43

0.78

3

1.14

1.14

0

0

0

0

1.57

0.88

2.5

1.75

1.25

0.08

0.42

0

0

2.83

1

2

2

1.7

0.1

0.2

0

0

2.8

1

1.5

2.1

1.2

0.2

0.7

0

0

3.4

1

1

1.6

1.2

0

0.4

0

0

3.1

1

0

3.5

1.3

1.85

0.35

0

0

2

1

－

6.2

0

1.4

4.1

0

0

3.7

1

た。しかし，7V では転写フィルムの絵柄が切れる不良が)発生していた。しわの発生位置はどのサンプルもクビか

平均ら上部側に見られた。
バ
ッ
ク
テ
ン
シ
ョ
ン

転写位置では原点条件の値に達しないと熱ロールまでの距離が不足して転写できず，92.5mm でしわ不良が無くなり，93mm 以上になるとクビから上部側にしわが発生した。（表１，図５参照）（
Ｖ）

揺動角度では原点条件に比し揺動角度が広い場合で

転
写
位
置

はワーク下部側にしわが発生し，狭い場合では上，中部側に発生している。対象のサンプルでは，揺動終了角度(mm)

4°の場合振り角が 5.8°であるが，ワーク寸法より求めた展開角（θ≒1.16°）との関係が 5 倍で揺動角度と一
致した。
４

揺
動
終
了
角
度

おわりに

小径小テーパのワークにおいて，ワークの転写印刷条（°）

件とシワ発生の状況について，データベース化と解析を可能とし，適正条件を導く方法を確立した。
※
揺動
開始
角度
- 1.8°

この方法を利用し，ワーク寸法から展開角を計算し，揺動角度の適正値を求めてから，バックテンションや転写位置のパラメータを変えながら試作を行い，しわ位置

揺動なし

や数の状況をグラフ化して原点条件を視覚的に求めることで，適格な判定が可能となり，試作時間の短縮につ原点
条件

ながると考えられる。ただし，今回検討したワークは一・バックテンション：6.5V
・転写位置：92.5mm
・揺動終了角度：4°

種類だけのため，精度を上げるためには，更に数多くの参考文献

サンプルを試して，データの蓄積と解析を行う必要があ

1) 株式会社小林技研： "デジタル転写機取扱い説明書 "，る。

（2016）- 27 -

共同研究

耐摩耗性に優れた高撥水ガラスの開発
佐伯

和彦*

竹澤

信隆*

飯塚

一智* 望月

章**

小林

俊一**

Development of Water-Repellent Glass with a High Abrasion Resistance
Kazuhiko SAEKI, Nobutaka TAKEZAWA, Kazutomo IIZUKA, Akira MOCHIZUKI and Toshikazu KOBAYASHI
ガラス基材に反射防止膜(AR)を成膜する際に，IAD 法（イオンビームアシストデポジッション）にア
ルゴンと酸素の混合ガスを用いることにより，平滑で緻密な膜を得た。この AR 膜上に撥水剤をコーティングしたガラスは透明性及び高撥水性を有していた。この撥水剤コートガラスは，往復摩耗試験を行った後も撥水性及び透明性はほとんど変化せず耐摩耗性を有していた。また，防汚性にも優れた撥
水性ガラスであることが明らかとなった。
Key Words: 撥水，ガラス，耐摩耗，電子ビーム蒸着

１ はじめにゴン(Ar)，酸素(O2)，及びアルゴンと酸素の混合ガス(Ar+O2)の 3

光学ガラスは，デジタルカメラ及び液晶プロジェクター等の種類のガスを用いた。以降，それぞれの AR 膜を Ar-AR, O2-AR，

デジタル関連機器，スマートフォン・タブレット端末，監視カ(Ar+O2)-AR と表記する。

メラ，車載カメラ，顕微鏡・天体望遠鏡などの光学機器に使用得られた膜について表面形状をプローブ顕微鏡(SII 製

されている。光学関連機器の市場の増加に伴い光学ガラスの需SPI3800N)で観察した。観察は 5μm 四方の観察を行い，表面粗要も増加が期待されている。しかし，新興国の台頭による価格

さ Ra 値を求めた。

競争の激化など厳しい状況が続くことが予測される。これらのAR 膜の硬さは，超微小押し込み硬さ試験機(エリオニクス製

ことから，高機能な製品の開発等による競争力強化が課題とな

ENT-1100a)を用いたナノインデンテーション試験により求めた。

っている。

測定は，ダイヤモンド製三角すい圧子（バーコビッチ圧子）を高機能化のために，ガラス表面に機能性を付与することが行

用い，荷重 1mN で行った。

われている。その一つとして，ガラス表面に防曇性や防汚性の２．２ 撥水膜コーティングと耐摩耗性の評価機能を持たせ，視認性の向上や汚れ防止の効果を有したガラスの開発が行われている撥水材のコーティングは，AR 膜上に EB 蒸着装置を用いて行っ

1)～3)。これらの機能を持たせるために，た。コーティング後の評価は透明性を外観観察で評価し，水接

フッ素化合物を原料に用いて，撥水性を示すガラスの表面処理

触角は接触角計(協和界面科学製 DMs-400YS)で評価した。また，が行われている。

撥水膜の表面観察は，プローブ顕微鏡を用いて行った。

しかし，特に屋外での実用化には，撥水性の持続性も必要で摩耗試験は往復型摩擦摩耗試験機(新東科学製 HEIDON)を用

4)ある 。そこで，本研究では，屋外での使用も可能な耐摩耗性にいて，シルボン紙に 500g の荷重をかけ，往復スピード 30mm/分，優れた撥水ガラスの開発を行った。

移動距離 30mm，往復 3,000 回表面を擦ることにより行った。
この摩耗試験後のガラスの透過率と水接触角を摩耗試験前と比２ 研究の方法

較することにより耐摩耗性を評価した。また，摩耗試験後のサ

２．１ 反射防止膜の成膜と評価

ンプルの摩耗部を油性マジックのインクを付着させた後，布でガラス基材に反射防止(AR)膜の成膜を行った。AR 膜は電子ビ

ふき取ることにより，撥水膜の防汚性に関する耐摩耗性評価もーム(EB)蒸着装置を用いて成膜し，最上層はシリカ(SiO2)膜とし行った。

た。EB 蒸着する際に，IAD（イオンビームアシストデポジッショ

３ 結果及び考察ン）
を併せて用いた成膜も行い，IAD を用いない結果と比較した。
以降，IAD を用いない AR 膜を n-AR と表記する。IAD には，アル３．１ 反射防止膜の表面特性
図 1 に AR 膜のプローブ顕微鏡観察結果を示した。IAD 無しの
n-AR (a)では，小さな粒状のシリカ微粒子が観察される。IAD*

栃木県産業技術センター 材料技術部

有りの試料(b)，(c)，(d)では，(d)の(Ar+O2)混合ガスを用いた**

株式会社大正光学

結果が，IAD 無も含めて最もドロップレットが少なく，Ra 値が- 28 -

1.3nm と最も平滑な膜が得られた。よって以降は，試料(d)を最察されていることから，撥水膜はごく薄く(約数十 nm 以下)成膜

適な試料とし試験に用いた。

されていると考えられる。
図 4 に，図 3 で示した試料に撥水剤をコーティングした前後

(b)

(a)

の接触角測定の結果を示した。コーティング前の膜(a)の最表面は SiO2 膜であるため，接触角 27°の親水性を示した。コーティ
ング後(b)では，接触角 115°となり高撥水性が得られたことが確認できる。
Ra=1.5nm

Ra=1.5nm(c)(d)

図 5 に撥水剤コーティング後(a)の(Ar+O2)-AR-F とこの試料の摩耗試験を行った後(b)の接触角測定結果を示した。以降、摩耗試験後の試料を(Ar+O2)-AR-F-A と表記する。摩耗試験前は接触
角 115°であり，摩耗試験後は 113°と接触角はわずか 2°の低下であることから，撥水膜は耐摩耗性を有していることが確認できた。

Ra=1.3nm

Ra=1.5nm

(a)

(b)

27°

115°

図 1 シリカ膜のプローブ顕微鏡観察結果(a) n-AR, (b) O2-AR, (c) Ar-AR, (d) (Ar+O2)-AR

図 2 に(Ar+O2)混合ガスを用いた(Ar+O2)-AR のナノインデンテ

図 4 撥水剤コーティング前後の接触角測定結果(a) (Ar+O2)-AR, (b) (Ar+O2)-AR-F

ーション試験の結果を IAD 処理無しの n-AR の結果とともに示した。n-AR と(Ar+O2)-AR の押し込み硬さはそれぞれ，6.5GPa，8.6GPa であった。IAD により AR 膜の硬さが硬くなり，プローブ

(a)

(b)

115°

113°

顕微鏡観察の結果と同様に，膜は緻密になったことが確認でき
た。
1

(a)
荷重 / mN

0.6

0.4
0.2

(b)

0.8

図 5 摩耗試験前後の接触角測定結果(a) (Ar+O2)-AR-F, (b) (Ar+O2)-AR-F-A

0.6
0.4
0.2

0

次に，光透過性の評価として，摩耗試験前(b)と後(c)の光透

0
0

20

40

60

80

100

0

深さ / nm

20

40

60

80

100

深さ / nm過度の変化を調べた。図 6 に撥水剤をコーティングする前(a)の(Ar+O2)-AR の測定結果と併せて示した。撥水剤コーティング前

光透過度

図 2 シリカ膜のﾅﾉｲﾝﾃﾞﾝﾃｰｼｮﾝ試験結果(a) n-AR, (b) (Ar+O2)-AR
３．２ 撥水膜コーティングと耐摩耗性
図 3 に(Ar+O2)-AR に撥水剤をコーティングした前後のプロー

1

1

0.8

0.8

光透過度

荷重/ mN

1
0.8

0.6
0.4

(a)

0.2

(b)

0
400

600

800

1000

波長 / nm

AR 膜を(Ar+O2)-AR-F と表記する。コーティング後(b)では撥水

0.4
0.2

0

ブ顕微鏡観察の結果を示した。以降、撥水剤コーティング後の

0.6

400

600

800

1000

波長 / nm

1

(a)

光透過度

0.8

(b)

0.6
0.4

(c)

0.2
0
400

600

800

1000

波長 / nm

図 3 撥水材コーティング前後のプローブ顕微鏡観察結果(a) (Ar+O2)-AR, (b) (Ar+O2)-AR-F

図 6 撥水剤コーティング前後及び摩耗試験後の透過度測定結果(a) (Ar+O2)-AR, (b) (Ar+O2)-AR-F, (c) (Ar+O2)-AR-F-A

剤の凝集がなく平滑な表面が観察される。また，撥水膜がコー後の試料(a)と(b)の光透過度は，ほぼ同じであることから撥水トされた後もコーティング前(a)の表面と同様な表面状態が観剤は薄く均一にコーティングされたことが確認できた。摩耗試- 29 -

験後の試料(c)も摩耗試験前(b)とほぼ同じであることから，光

４ おわりにを乱発射するような表面の荒れがないことを示しており，撥水

本研究では，耐摩耗性を有する撥水ガラスの開発を目的に，膜は耐摩耗性を有していることが確認できた。

AR 膜の成膜条件と膜特性及び撥水剤のコーティング条件と撥水

図 7 に(Ar+O2)-AR-F-A の撥水膜の防汚性評価を行った結果を性並びに耐摩耗性について検討した結果，以下のことが明らか示した。摩耗試験を行っていない非摩耗部は，油性マジックのとなった。

インクをはじき，拭き取りによりきれいに拭き取れた。摩耗試(1) アルゴンと酸素の混合ガスを用いたIAD により平滑で緻密験を行った摩耗部についても非摩耗部の場合と同じく，インク

な AR 膜が得られた。

をはじき，拭き取りによりきれいに拭き取ることが可能であっ(2) 撥水剤をコーティングしたガラスは，透明で接触角 115°たことから，この試験においても耐摩耗性を有した撥水膜であの高い撥水性を有している。

ることを確認できた。

(3) 撥水剤をコーティングしたガラスは，摩耗試験後においても透明性及び撥水性の低下はほとんどおこらず，耐摩耗性を
(b)

(a)

有している。
(4) 摩擦試験後に付着させた油性インクの拭き取り試験の結果，防汚性にも優れている。
参考文献

摩耗部

1) 赤松佳則: "NEW GLASS", 21(3),27,(2006)

非摩耗部2) 牧 田 研 介 , 赤 松 佳 則 : J. Ceram Soc. Japan, 105,

図 7 (Ar+O2)-AR-F-A の防汚性評価の結果(a)拭き取り前, (b)拭き取り後1012,(1997)3) 竹厚流, 櫻井彩香: "表面技術", 67, 485,(2016)4) 林泰夫, 松本潔: J. Ceram Soc. Japan, 102, 206,(1994)- 30 -

共同研究

酸化チタン－炭素系リチウムイオン電池負極材料の創製
竹澤 信隆*

佐伯 和彦* 山畑 雅之* 松本 泰治*

関根 靖由**

奥山 杏子**

郡司 進** 仙名 保*** 折田 大助**** 鈴木 昇****Development of TiO 2 -Carbon Anode Materials for Lithium-ion Batteries (LIB)
Nobutaka TAKEZAWA, Kazuhiko SAEKI, Masayuki YAMAHATA, Taiji MATSUMOTO, Yasuyoshi SEKINE,
Kyoko OKUYAMA, Susumu GUNJI, Mamoru SENNA, Daisuke ORITA and Noboru SUZUKI
リチウムイオン電池（LIB）は高性能２次電池の主流であり，モバイル機器をはじめ，自動車や航空機，家庭用蓄電池用途として幅広く利用されている。しかしながら，稼働時間や発火のリスクに課題があり，電池の大容量化や安全性の確保が急務とされている。我々は，現行の負極用電極材料（以下，負極材料）であるグラファイト系の材料と比較して，発火のリスクが極めて低い素材である酸化チタンを LIB 用負極材料として提案している。酸化チタンを負極材料として用いる場合，酸化チタンに酸素欠陥を導入することで，電池性能が向上することが報告されており，我々は，従来よりも環境低負荷な技術であるメカノケミカル反応を用いて酸化チタンと炭素材料とを混合粉砕することで，酸化チタン表面へ酸素欠陥を導入した負極材料を開発した。また，この負極材料は，酸化チタ
ン粒子がカーボンでコーティングされたコアシェル構造を有していた。開発した負極材料はリチウムイオン電池用電極材料として優れた性能を示すことが期待された。
Key Words: LIB，リチウムイオン，電極材料，酸化チタン，メカノケミカル反応

１ はじめにム式ボールミル（日本コークス工業㈱ 商品名「アルケミ」）は，

リチウムイオン電池（LIB）は，高性能二次電池として実用化

アームがボールと試料を複雑かつ均質に撹拌粉砕するため，メが進み，電気自動車や航空機にも搭載されている。しかしながカノケミカル効果が高いながらも工場生産レベルへのスケール

ら，その性能は未だ市場要求を満足させるものではなく，電気アップが容易な粉砕装置である。これらの装置を用いたメカノ

自動車においては，500km 程度の航行距離実現に向けて，容量にケミカル反応を活用する表面処理手法は，高温や，薬品を使用

ついて現行比２倍以上の高密度化が求められている。一方，航した還元処理ではないため，廃液処理が不要であり，省エネル

空業界においては，電気推進化が進行しており，容量の高密度

ギーに直結する表面処理技術として期待できる。

化へのニーズは，現行比５倍程度とされている。現行の LIB 用

そこで本研究では，新規電極材料として酸化チタンの中でも負極材料はグラファイト系の材料であるが，将来的に高密度な

特に電子の受容に優れるとされる酸素欠損型酸化チタン・カー

キャパシタ（電解質）が実用化される際は，あわせて急速充電

ボンコンポジット（TiO2-x:C，以下，TCN）に着目し，その製造へ耐えうる新たな電極材料が必要となる。このような負極材料方法を確立することを目的とした。具体的には，原料に一般的として，化学的に安定で，発火のリスクが極めて低い酸化チタな素材である酸化チタンの粉末，還元剤に炭素材料を用い，メン（TiO2）が候補の一つとされている。酸化チタンを負極材料

カノケミカル反応により，低コストで TCN を作製する手法を検として用いる場合，酸化チタンに酸素欠陥を導入する表面処理討した。

により，電池性能が向上することが報告１)されている。我々は，簡便かつ環境に優しい表面処理技術として，ボールミルを基本２）としたメカノケミカル反応を用いる手法を提案している。メ

２ 研究の方法
２．１ 試料カノケミカル反応とは，固体物質の粉砕過程での摩擦，圧縮等

原料にはアナターゼ型光触媒用酸化チタン（TiO2(T): 比表面の機械的エネルギーにより局部的に生じる高いエネルギーを利

積値 50m2/g，or TiO2(S): 比表面積値 65m2/g（昭和電工

用する化学反応のことである。遊星型ボールミルは，ボールミ

FP-6A））を用いた。還元剤となる炭素源として，炭化水素ポリルの中でも，ポットが同時に自転公転するため，より大きな遠マーであるポリプロピレン（セイシン企業 PPW-5）（以下，心力を与えることが可能であり，試料に投入できるエネルギー

PP）を用いた。また，導電性を改善する添加剤として，アセチ

量が多く，高いメカノケミカル効果が期待できる。また，アー＊

栃木県産業技術センター， ＊＊日本コークス工業株式会社，＊＊＊

静岡大学， ＊＊＊＊宇都宮大学- 31 -

レンブラック（以下，AB）あるいは，ケッチェンブラック（以下，CB）を用いた。
２．２ 試料の混合粉砕
試料の混合粉砕は，２つの装置で実験を行った。まず，遊星型ボールミル（㈱セイシン企業：PM1200）を用いて，メカノケミカル反応を起こす粉砕条件を確立した。還元を引き起こすための粉砕処理として，TiO2 に対して PP を 1～10 %（特にことわらない限り，mass%）とした。導電性を与える実験においては，TiO2 に対して AB（あるいは CB）を約 10 %とした。また，
スケールアップが可能な生産機であるアーム式ボールミル（日本コークス工業㈱ アルケミ AL-01）においても，メカノケミカ

図１ PP と混合粉砕した試料の XRD パターン

ル反応を伴う混合粉砕条件を検討した。
２．３ 評価調製した試料は，X 線回折装置（以下，XRD）(リガク RINT
2550H)，ESR スペクトロメーター(ブルカー ELEXSYS E850) により，構造を評価した。また，分光光度計（JASCO V-670）により紫外可視光拡散反射スペクトル（DRS）を測定した。また，透過型電子顕微鏡（日本電子 JEM-2010）（以下，TEM）により，微細構造を評価した。
３ 結果及び考察
３．１ 混合粉砕条件の確立
３．１．１ メカノケミカル効果

図２ PP と混合粉砕した試料の DRS 測定結果

図１に，酸化チタンへPPを1～10％添加し，遊星型ボールミル
を用いて混合粉砕した試料のXRD測定結果を示す。アナターゼ型の酸化チタンは，混合粉砕によるメカノケミカル反応によってルチル型へ変換するため３)，非ルチル構造に帰属されるピークの面積（S1）とルチル構造に帰属されるピークの面積（S2）との比（S=S1/S2）により，メカノケミカル効果を評価した。その結果，PPとの3時間の粉砕において，PPの量が多い粉砕条件ほど，
非ルチル構造が多く残存しており，PPは量が多いと粉砕時に緩図３ 混合粉砕した試料の ESR スペクトル

衝材として働くため，メカノケミカル効果が弱まることを確認
測定結果を示す。ESRスペクトルには，鋭いピーク（g値:2.002）

した。
これらの試料について，DRSの測定結果を図２に示す。酸化チと，ブロードなピーク（g値:1.96）が確認できた。g値が2.002

タンは，PPの量が少ない粉砕条件ほど可視光の吸収が増大しての鋭いピークは，カーボンのダングリングボンドと，sp 2の構造

おり，着色の度合いが増加した。着色は，PPの分解によって生に由来するπ結合に帰属される５）。これらは，メカノケミカル

成したカーボンと，酸化チタンへの酸素欠陥生成の寄与４）によ反応により，PPが非晶質のカーボンに変質する際に生成したもるものであり，PPの量が少ない粉砕条件ほどメカノケミカル反のと考えられる。また，PPの量が少ない粉砕条件におけるピー

応が進行したことを示すXRDの結果と一致している。

クが大きく，PPの構造が変化する量についても，PPの量を少なくすることで大きいメカノケミカルが効果を得られることが分

また，PPの量を10％とした混合粉砕処理試料の吸収端は，僅かに低波長側にシフトしていた。これは，アナターゼ型の酸化かった。
一方，g値が1.96のピークは，Ti３＋に帰属される６）。酸化チタ

チタンは，ルチル型よりも低波長側における吸収がないことにン（TiO2）中のチタンはTi４＋であることから，チタンの一部が

よる。
３．１．２

酸素欠陥の導入

還元され，酸化チタン中に酸素欠陥が導入されていることが証

図３に，酸化チタンへPPを1～5％添加し，遊星型ボールミル明された。g値が1.96のピークについても，g値が2.002のピークを用いて混合粉砕した試料の液体窒素温度（77K）におけるESRと同様に，PPの量が少ない試料において大きく，カーボンのダ- 32 -

ングリングボンドの量とともに，酸素欠陥の量も増えていた。
このことから，カーボンのダングリングボンドにより，酸化チ
タン中の酸素が引き抜かれたと考えられた。
３．２ 電極材料の評価
３．２．１ 導電性の付与
導電性の付与を目的とし，酸化チタンにABを10%添加して遊星型ボールミルを用いた混合粉砕により作製した試料のTEM観察の結果を図４に示す。TEM写真から，酸化チタン粒子の周囲を層状の物質がコーティングしている様子が確認できる。これは，混合粉砕によるメカノケミカル効果により，ABの一部が酸化チタンとの界面においてグラフェンもしくはグラファイト状に結晶化したことを示唆する。
３．２．２ 電池特性の評価
この試料を負極材料としてリチウムイオン電池を組み，電池特性を評価した結果を図５に示す。試作した電極材料は50サイ
クル以上の充電放電が可能であり，リチウムイオン電池用負極材料として正常に作動した。また，充放電時のエネルギー損失

図４ ＡＢと混合粉砕処理した試料のＴＥＭ写真がなく，208mAh/gと高い値で安定し，電極材料の性能は良好であった。
３．３ 酸素欠損型酸化チタン・カーボンコンポジット（TCN）の作製
３．３．１ 導電特性の向上
酸素欠陥の導入と良好な導電性を両立する電極材料（TCN）の作製を目指し，酸化チタンと混合粉砕する最適な添加剤の種類と量を調整した。具体的には，混合する導電材の一部を還元剤（PP）に置換することとした。また，導電材は，ABと同じ炭素系であり，ABよりも電池材料に適しているとして市場で採用されているケッチェンブラック（CB）とした。試作したTCNの導電性は良好であり，PPとCBを混合粉砕することの有効性が確認できた。
３．３．２ アーム式ボールミルを用いたTCNの試作
図５ ＡＢと混合粉砕した試料の電池特性

遊星型ボールミルの粉砕条件をベースとして，生産機モデルであるアーム式ボールミルに適した粉砕条件を決定（ボール：ジルコニア製10mmφ径，60vol%量，回転速度：400rpm，試料量：6g）した。試料の混合組成は前項（酸化チタン（S） + PP + CB ）のとおりとした。
図６に，XRDによる測定結果を示す。その結果，酸化チタンの構造は，3hの粉砕により，粉砕前のアナターゼ型及び準安定相として生成されたブルッカイト型は，全てルチル型に変換しており，TCNはメカノケミカル反応を伴う混合粉砕処理により作製できていることが確認できた。また，アーム式ボールミルを用いた混合粉砕により得られたメカノケミカル効果は，構造変化に関する限り，遊星型ボールによる効果（図１）を上回るものであった。

図６ アーム式ボールミルを用いて混合粉砕した試料

また，この混合粉砕試料（TCN）は，リチウムイオン電池用負極材料として順調に作動することが確認できた。

- 33 -（酸化チタン＋PP ＋CB）の XRD パターン

電池特性については引き続き評価中であり，TCN にはTi３＋が3)開発した電極材料は，リチウムイオン電池の負極材料とし導入されていることから，AB10%と混合粉砕して作製した先の電て作動することが確認できた。

極材料（図５）と比較して電池容量や応答性が向上することが4) スケールアップが可能な生産機モデルであるアーム式ボー期待される。

ルミルにおいて，酸素欠損型酸化チタン・カーボンコンポジット（TCN）を試作し，TCN はリチウムイオン電池用負極材料とし
４ おわりにて順調に作動することを確認した。TCN には Ti３＋が導入されて発火リスクがなく比較的安価な素材である酸化チタン粉末といることから，電池容量や応答性が向上することが期待される。

炭素材料を用い，メカノケミカル反応とその後の還元焼成により，低コストで TCN を作製する手法を検討し，次のような成果参考文献が得られた。

1) Yaqi Ren, et al. : Electrochim Acta,138,41-47,(2014)1) 酸化チタンはPPとのメカノケミカル反応を用いた混合粉砕

2) Mamoru Senna, et al. : J. Solid State Chem.,187, 51-

により，酸化チタンの部分還元を実現できることが DRS 測定や
ESR 測定により明らかになった。

57,(2012)
3) 竹澤信隆ら :"栃木県産業技術センター研究報告", 14, 26-28,

2) 酸化チタンはABとのメカノケミカル反応を用いた混合粉砕（2017）

することで，酸化チタンがカーボンでコーティングされたコア

4) Edgar Ventosa, et al. : Chem Sus Chem, 7, 2584-2589,(2014)

シェル構造をとることが TEM 観察により分かった。

5) 松原恵子: "炭素"，181,41-43,(1998)
6) Mariochiesa et al. : Angew. Chem. Int. Ed.,56,2604–2607,(2017)- 34 -

共同研究

歯切工具の高性能化を目指したドライコーティング技術の開発
竹澤 信隆*

伏木 徹*

佐伯 和彦*

五月女 英平* 中野 佑一*

加藤 秀夫** 坂本 直紀** 井上 至** 岩崎 光洋** 杉山 裕一** 中尾 敬治*** 今田 吉一*** 藤崎 光生***

Development of Arc Ion Plated Hard Coatings for High-Performance Hob-cutter
Nobutaka TAKEZAWA, Toru FUSEGI, Kazuhiko SAEKI, Hidehira SOUTOME,
Yuichi NAKANO, Hideo KATO, Naoki SAKAMOTO, Itaru INOUE, Mitsuhiro IWAZAKI, Yuichi SUGIYAMA
Keiji NAKAO, Yoshikazu KONTA and Mitsuo FUJISAKI
歯切工具（ホブ）にコーティングされている機能性膜の密着性・表面性状・硬度等を向上させ，従来の 2.5 倍の切削寿命をもつ新たなコーティング技術を開発することを目的とし，AlCrN 膜をベースとして，４種類の新規
コーティング膜（AlCr-New 改，α，β，γ）を試作した。これらのコーティング膜は，当初の開発目標とした
密着性：HF1，表面粗さ

Ra: ＜0.1 µm，Rz: ＜1.5 µm，動的摩擦係数：＜0.5，硬さ:＞21 GPa，をいずれも上回る性能を有していた。特に，γは，しゅう動距離 60m まで低い摩擦係数（0.2 以下）を維持し，摩擦特性において優れた特徴を示した。また，γは，切削性試験においても最も優れた性能を示したことから，γをホブ用コーティング膜として選定した。なお，γの靱性を圧子圧入法で評価した結果，亀裂は生じず，十分な靱性値を有していた。さらに耐熱性を試験した結果，γは大気雰囲気において 1,000℃の熱処理後も密着性を維持していることを確認した。γをコーティングしたホブで実際に歯車を切削加工した結果，目標を上回る従来の 4.7 倍の長寿命化を実現した。
Key Words: AIP，ホブ，AlCrN，耐摩耗性，逃げ面摩耗

１ はじめにそこで本研究では，ホブにコーティングされている機能性膜

金属材料の加工に使用される工具は，被削材との激しい接触の密着性・表面性状・硬度等を向上させ，従来の 2.5 倍の切削

しゅう動環境下で使用されるため，優れた耐摩耗性が要求され寿命をもつ新たなコーティング技術の開発を最終目標としていている。切削加工中の工具摩耗は，一般的に最表面から内部にる。その中で，従来の AlCrN 膜をベース材料として開発した４向けて進行する。現在の工具は，最表層のみを耐摩耗性に優れ

種類の新規コーティング膜から，ホブに最適な膜を選定するとた物質に置換するコーティングと呼ばれる手法により製造されともに，実際にホブにコーティングを施し，その切削性を評価

るものが性能及びコスト面ともに優れることから主流となり，することを目的とした。

広く用いられている。また，切削性能が低下した際には，再コーティングを施すことにより，新品同様の性能を発揮できることも大きな魅力である。

２ 研究の方法
２．１ コーティング膜

歯車作製の専用工具である歯切工具（ホブ）は，被削材の材

従来の AlCrN 膜をベースとして，AlCr-New 改（従来の膜組成

質がクロム・モリブデン鋼鋼材に代表される硬い難削材であるで成膜条件を改良），α（アルミ量増加による耐熱性向上），

ことから，一層の高性能化が求められている。現在，工具メー

β（異元素ドープによる高強度化），γ（αとβのナノ多層膜）

カによるホブ用コーティング膜は，いずれもアークイオンプレの４種のコーティング膜を試作した。特性評価用のテストピー

ーティング（以下，AIP）法で成膜された TiN 膜，あるいは耐摩ス（φ50mm×4mm）は，材質を実際の工具材と成分構成が近い

耗グレードとしての AlTiN 膜である。㈱アイ・シイ・エスによDEX40 とし，４種の膜をいずれも新規 AIP 装置（神戸製鋼）を用

るホブ用コーティング膜は，同じく AIP 法を用いるものの，独

いて PVD コーティングにより作製した。なお，耐熱性評価用の自の改良を加えた AlCrN 膜を採用している。いずれも密着性や

テ ス ト ピ ー ス は ， 高 耐 熱 性 材 料 で あ る イ ン コ ネ ル 614

表面性状に課題があり，長寿命化を実現する新しいコーティン（20mm×20mm）とした。切削性評価用のテスト工具は，ホブをグ膜の開発が期待されている。

模した形状で設計（後述）し，テストピースと同条件にてコー＊

栃木県産業技術センター，＊＊株式会社アイ・シイ・エス，＊＊＊

大久保歯車工業株式会社- 35 -

及びナノインデンター(前述) により評価した。
２．３ 切削性の評価
コーティング膜種の異なる舞ツールを用い，クロム・モリブ
デン鋼（SCM440H JIS）を切削したときの工具摩耗について調べた。ただし，図１に示す舞ツールの母材および形状は，歯切り用の高速度鋼製ホブカッターの形状に基づき，同材種ですくい

舞ツール

被削材
SCM440H（硬さ約290HB）

角 6°，逃げ角 12°，ノーズ半径 2mm とした。舞ツールの刃先
回転半径は 40.06 mm である。三軸縦型マシニングセンタ（YASDAYBM640 Ver.3）の主軸にツールホルダを介して舞ツールを把持し，表 1 の切削条件で直径 150 mm，長さ 300 mm のクロム・モリ

逃げ面

すくい面

ブデン鋼を切削した。切削距離に対する逃げ面摩耗幅をデジタ
ル顕微鏡(キーエンス VHX-100)にて測定した。
図１ 工具摩耗試験

切削速度
送り速度
切込深さ
切削液
切削方向

３ 結果及び考察

表 1 切削条件
120 m/min (477 rpm)
0.125 mm/tooth
8.5 mm
水溶性
ダウンカット

３．１ コーティング膜の選定
３．１．１

特性評価結果表２に，開発したコーティング膜及び，従来のコーティング
膜の特性を評価した結果と開発目標値を示す。開発した４種類の膜は，いずれも評価項目において目標値を超えた。
密着性は，従来膜よりも低い値となっているが，これは前ティング処理を施した。また，いずれの膜にも，ホブ自動ラッ

処理の際，３次元形状における密着性を改善することを目的

ピング装置（日本スピードショア㈱）を用いて仕上げ処理を施として，プラズマを薄く広げてボンバード処理を施したことした。

によるものである。ここでは示さなかったが，製品全体に均２．２ コーティング膜の特性評価

一にボンバード処理を施せるようになったことで，フラット

コーティング膜の表面粗さは，ハイブリッド顕微鏡(キーエンなテストピースにおける密着性はやや低下したものの，凹部ス VN-8000) により測定した。摩擦摩耗特性は，ピンオンディ

においても十分な密着性を発現できるようになっている。

スク型摩擦摩耗試験機(新東科学 HEIDON TIPE:20) により，ぬ開発膜は，従来膜の切削油との良好なぬれ性を維持したまれ性は，接触角計(協和界面科学 DMS-400YS) により，硬さ特

ま，表面性状に優れ，硬質な膜を実現できている。

性は，ナノインデンター(エリオニクス ENT-1100a) により評

一般的に，接触角は Wenzel らによる次式（１）に従うことが価した。また，膜の密着性は，スクラッチ試験機(レスカ

知られている１）。

CSR-5000) で評価した。膜の構造は，X 線回折装置（以下，XRD）

ｒ=cosθ’／cosθ

(リガク RINT2550H) を用いて評価した。靱性は，マイクロ

ここで r は粗度（= 粗面の表面積/見かけ（平坦面）の表面積,1

ビ ッ カ ー ス 硬 さ 試験機(フューチュアテック

（１）

FM-ARS10K)

表２ 膜特性の評価結果

図２ 膜特性のレーダーチャート- 36 -

以上），θ’は見かけの接触角，θは粗面上の接触角である。

合した形で進行し，機械的な摩耗の代表であるアブレシブ摩耗

ぬれ性がよいθ＜90°のときには，θ’＜θであり，r が大は，表面の突起同士の衝突による突起の脱落，あるいは界面にきくなるほど，θ’は小さくなる。つまり，（１）式は，表面粗存在する硬質粒子の掘り起こし作用によるものとされている 2）。

さが粗くなるほど，よりぬれやすくなる性質を示す。

しかしながら，AlCr-New 改とγは同等の表面粗さを有するた

新規コーティング膜は，耐摩耗性を向上するためにドロップ

め，両者間の摩耗量の差は，化学的摩耗に起因することも検レットの低減を図ったことで表面粗さを改善しており，理論上討が必要であり，このメカニズムについては，次項以降で改はぬれにくくなると想定される。しかしながら，仕上げ工程のめて議論する。

ラッピング処理により新たに微細なくぼみを生成し，適度な凹γの摩擦特性が AlCr-New 改を上回ることは，γをコーテ

凸（Ra：0.02 µm，Rz：0.4～0.5 µm）に制御したことで表面粗ィングした工具を用いた切削において，切削抵抗の低下が見度を維持することができ，良好なぬれ性を示したと考えられる。

込めるため，γは AlCr-New 改よりも，優れた切削性能を示

先程の５項目の評価結果を，５段階のレーダーチャートで評価した結果を図２に示す。レーダーチャートは，各評価項

すことが期待される。
３．１．２

目のバランスを視覚的に把握し，特徴を理解し易くする手法として知られている。

切削性評価結果

図４に切削距離に対する逃げ面の摩耗観察結果を示す。
αの場合，2.0 m から 3.0m において小さな欠けが多数生じ，

いずれも目標値を上回る４種の開発膜について，α及びβ3.51m の時点で大きな欠け及び大きな刃先後退が観察できた。

の膜は，従来膜と同様にいびつな形状を示した。一方，βの場合，1.0m の時点で小さな欠けが多数生じており，4.0

AlCr-New 改及びγは，きれいな５角形の形状を示し，特性のm において大きな欠け及び大きな刃先後退が観察できた。

バランスが良い膜であることが分かり，この２種の開発膜を

AlCr-New 改及びγの場合，5.0m から 6.0m において一部に大ホブ用コーティング膜の候補とした。

きな欠けが生じたが，大きな刃先後退は観察できなかった。

続いて，この２種類の膜について，摩擦特性を評価した結図５に切削距離に対する逃げ面摩耗幅の経過を示す。γ及び果を図３に示す。摩耗試験初期の摩擦係数は，AlCr-New 改，

AlCr-New 改は，α及びβに比べ，初期摩耗後の逃げ面摩耗幅

γともに 0.2 と低く，目標値の 0.5 を下回ったが，γは，低の傾きが緩やであり，摩耗が少ないことが分かった。γ及い摩擦係数の状態を，AlCr-New 改と比較して，６倍以上のしゅう動距離において維持した。
このことは，AlCr-New 改の摩耗が，γと比較して早い段階で進むことを示している。切削工具の摩耗は，機械的摩耗（ア200 mブレシブ，疲労）と化学的摩耗（酸化，凝着，拡散など）が複(a) コーティング膜：α 切削距離：3.51m

200 m(b) コーティング膜：β 切削距離：4.0m

200 m(c)

コーティング膜：AlCr-New 改 切削距離：6.75m

200 m(d)

コーティング膜：γ 切削距離：7.0m
図４ 工具逃げ面摩耗

図３ ピンオンディスク型摩擦摩耗試験結果- 37 -

図６ IF 法による靱性試験後の圧痕形状（a：マイクロビッカース試験器によるもの（光学顕微鏡像），b：ナノインデンターによるもの（AFM 像）
図５ 逃げ面摩耗経過曲線
び AlCr-New 改は，α及びβより長い距離を切削できたことから，α及びβよりも工具寿命が長く，切削性に優れることが示された。α及びβは，γ及び AlCr-New 改に比べ，密着性能が低いため，切削中に膜が偶発的に剥離したと考えられる。
さらに，本実験で適用した切削速度 120m/min は，工具材種であ

図７ 耐熱性試験テストピースの外観写真

る高速度鋼に対して，大きい値である。そのため，一度コーテ
ィング膜が剥離すると，剥離した箇所で急速に摩耗が進行したことが考えられる。また，チッピング（工具材エッジの小さい欠け）の発生は，力学的負荷及び工具面への被削材付

れ，膜厚が 3.5µm であるγは貫通されていたことが分かった。
このため，より信頼性のある靱性の評価結果とすべく，圧子の押し込み深さを膜厚以下に制御した試験の適用を試みた。
具体的には，IF 法にナノインデンターを用いて靱性を評価し着（凝着による化学的摩耗）などに影響される ３）。γ は，しゅう動距離 60m まで低い摩擦係数を維持するため，工具面への被削材への付着が抑えられることで耐チッピング性が向上し，逃げ面摩耗が少なくなった可能性が考えられる。このため，4た。ナノインデンターは，JIS R1607 規定外の試験機であるが，マイクロビッカース試験機よりも小さな荷重（0.1 N）で測定可能であり，圧子の押し込みが膜のみとなることが期待できる。
実際に，ナノインデンターで試験したところ，押し込み深さ

種類のコーティング膜の中でγの逃げ面摩耗幅が一番小さ
くなり，開発膜特性評価における摩擦係数の評価結果とは，834 nm であり，γの膜厚と比較して十分に浅い領域であった。また，発生する亀裂は微細な形状変化となることが想定さ同じ傾向を示した。
以上の結果から，ホブ用コーティング膜として“γ”を選れたため，試験後の圧痕は AFM によって評価した。その結果，
ナノインデンターによる試験でも，図６b）に示すとおり，圧痕定した。

に亀裂は発生せず，開発膜γは十分な靱性をもつことが確認で３．２ 選定膜の性能評価

きた。

３．２．１ 靱性
セラミックの靱性は，JIS R1607 で規格化されている圧子圧入

３．２．２

ホブ用コーティング膜として選定したγは，耐熱性グレー法（通称 IF 法）による評価方法が良く知られている。この手法
は，マイクロビッカース硬さ試験機を用いるもので，圧痕に発生する亀裂の長さから，式（２）に従って靱性値を算出する。
Kc = 0.018 (E / Hv)1/2 (P/C3/2 )耐熱性

ドとして開発した膜種であり，性能確認のために 1,000℃の耐熱性試験を実施した。
耐熱性の素材であるインコネルにγをコーティングしてテス（２）

トピースとし，電気炉を用いて，大気雰囲気中 1,000℃で，30min
保持後，カロテストにより膜厚を，スクラッチ試験装置により膜の密着力を評価した。
γは，1,000℃の熱処理によってクラックやはく離は発生しな

図６a）に，ホブ用コーティング膜として選定したγについて，IF 法により靱性を評価した結果を示す。γには亀裂は発生せず，十分な靱性をもつことが確認できた。しかしながら，試験後の圧痕の大きさから，最小の押し込み荷重（9.807 N）で試験を実施したものの，圧子の押し込み深さは 6.2 µm と算出さかった（図７ａ））が，灰色から赤紫色の干渉色へ外観が変化した。これは，γの表層における構造が，熱と大気中の酸素により変質したことによるものと考えている。また，カロテストの結果から，膜厚は 24％減少したものの，スクラッチ試験機による測定の結果，膜と基板との密着力の低下は僅か（8％減）であ- 38 -

り，1,000℃大気加熱後においても，実用上十分な密着力を維持していることが確認できた。
また，γと，比較試料として一般グレードの膜である AlCr
-New 改について，熱処理に伴う構造の変化を XRD により評価した。Cr-Al-N で構成される膜は，熱により立方晶から六方晶に構造が変化することが報告４）されている。AlCr-New 改，γともに基本構造は Cr-Al-N 系であることから，1,000℃の熱処理後は，立方晶から六方晶に構造が変化した。
耐熱性を付与する手法として，酸素の膜内部への侵入を抑制する膜設計５）が主流であり，γについては，膜表面にアルミナ層を形成することで，膜全体の酸化を防ぐ設計としている。
AlCr-New 改には熱処理後にクロムの酸化物（Cr2O3）が生成さ

図８ 開発膜の歯車切削寿命測定の結果れることが確認されたが，耐熱性グレードである γ にはクロムの酸化物は存在せず，アルミナ（Al2O3）が生成されることが分

1) 開発した４種の膜（AlCr-New 改，α，β，γ）についてテ

かった。このことは，γが 1,000℃の大気中熱処理時において，ストピースによる物性を評価し，AlCr-New 改とγが特性の設計どおりの挙動をとれたことを示す。

バランスが良い膜であり，特に γ は摩擦特性に優れる膜であることが分かった。

また，これらの構造変化は，切削時に局所的な高熱状態に曝される膜の最表面においても，同様の挙動をとると予測され，

2) ホブの歯形状を模した工具を用いて加工実験を行い，加工性

アルミナはクロム酸化物よりも硬質であることから，γの切削を評価した結果，摩擦係数が低いγの逃げ面摩耗幅が一特性が AlCr-New 改よりも優れた先の結果を説明できる。

番小さいことが分かった。
3) 加工性の評価結果と物性の評価結果 が一致したこと

３．２．３ ホブにおける実性能評価選定したγをホブに成膜し，実性能を評価した結果を図８にから，ホブ用コーティング膜として“γ”を選定した。

示す。γの歯車切削寿命は，1,427 個／Reg であり，目標の 1.74) γをコーティングしたホブで実際に歯車を切削加工した結果，目標の 1.7 倍の長寿命化を実現した。

倍，事業開始時基準の 4.7 倍の長寿命を実現することに成功し

5) γはマイクロビッカース試験機及び，ナノインデンター試験

た。

機による圧子圧入試験（JIS R1607）において亀裂は生じず，また，ホブにおける実性能評価として実施した歯車切削寿命

十分な靱性を有していた。

測定の結果と，これまでのテストピースにおける評価結果が全てにおいて同様の傾向を示しており，開発における評価手法が

6) γは，1,000℃の熱処理後も密着性を維持し，十分な耐熱性を有していた。

適切であったことを証明するものとなった。
以上の結果から，γを新規ホブ用皮膜として決定した。γは開発時の呼称であり，今後は商品名を Hi-coat“γ”として早期

参考文献の市場導入を予定している。Hi-coat“γ”は他の難削材につい

1) 河 合 晃 : "欠陥を出さない！良い塗布膜を得るためのコントロール技術", サイエンス＆テクノロジー,（2012）ても切削性を飛躍的に改善する可能性があり，他用途への展開

2) 山本兼司,久次米進："KOBE STEEL ENGINEERING REPORTS", 59,も期待している。

No.1, (2009)3) 社団法人精密工学会 : "新版 精密工作便覧",コロナ

４ おわりに社,(1992)

我々は，ホブにコーティングされている機能性膜の密着性・表面性状・硬度等を向上させ，従来の２．５倍の切削寿命をも

4) 長 谷 川 裕 之 : "高温学会誌", 33, No.2, (2007)

つ新たなコーティング技術を開発することを最終目標に掲げて

5) 山本兼司: "高温学会誌", 33, No.2, (2007)

きた。従来の歯切工具用コーティング膜（AlCrN 膜）をベースに
本研究は，平成２９年度戦略的基盤技術高度化支援事業「歯４種の新規コーティング膜を試作し，評価したところ，次のよ
うな成果が得られた。

切工具の高性能化を目指したドライコーティング技術の開発」
として実施した共同研究である。

- 39 -

共同研究

大麦ゲルの加工食品への利用に関する研究
星 佳宏＊

太田 英佑＊

小林容子＊＊ 上武 裕＊＊

Study on Use of Two-rowed Barley Gel for Processed Food
Yoshihiro HOSHI, Eisuke OTA，Yoko KOBAYASHI and Yutaka UETAKE
β-グルカンを豊富に含む二条大麦品種ビューファイバーの機能性を生かした菓子等の加工食品を製造するため，ダイレクト Gel 転換技術によりビューファイバーを原料として作製したゲルの物性，色差及び水分率を測定した。測定の結果から大麦グラノーラサンド用ビューファイバー大麦ゲル製造の際の加水条件を 4 倍加水とした。4 倍加水ゲルを用いた大麦グラノーラサンドを試作し，β-グルカン測定と官能評価を行った。ビューファイバー大麦ゲルを用いた試作品は既存品と比べて，β-グルカン量が約 2倍となり，固い生地となることが分かった。
Key words: 大麦，ゲル，ダイレクト Gel 転換，菓子

１

はじめに

は素材として菓子，総菜等幅広い用途が考えられる。

平成 28 年度栃木県産二条大麦の収穫量は日本一で，しかし，大麦ゲルを用いた食品の製造は，既存レシピ

全国の 32％，34,000t の収穫量があった。また，大麦はの原料を置き換えるだけでは加工が難しく，加水率やせ

近年その健康効果に注目が集まっており，特に大麦特有

ん断時間等を検討しその食品に適したゲル製造条件をの食物繊維であるβ－グルカンは，食後血糖値上昇抑制

確認することが必要である。

効果や血中コレステロール正常化作用などがあり，アメそこで，本研究ではβ-グルカンを豊富に含むビューフ

リカやカナダ，ＥＵ，オーストラリア，韓国では健康強ァイバーの機能性を生かした菓子等の食品を製造する

調表示（ヘルスクレーム）が認められている。このため，ために，大麦ゲルの製造条件の検討及び大麦ゲルの物性

現在大麦の用途としてはビールや麦茶，大麦ご飯などが評価・分析を行った。また，その結果を基にビューファ

主であるが，β－グルカンの機能性に着目して，様々な

イバー大麦ゲルを 用いた菓子の試作，さらに試作品の加工品への利用がさらに進むと考えられる。

β-グルカン測定と官能評価を行った。

国立研究開発法人 農業・食品産業技術総合研究機構
にて開発されたビューファイバーは従来の大麦の 2～3２倍のβ-グルカンを含有した機能性大麦として知られて２．１いる。しかし，ビューファイバーは非常に硬いために粉

研究の方法

試料大麦

平成 29 年度産ビューファイバーを用いた。

砕に時間がかかる等，加工性に問題があるため，従来よ

２．２

りもコストが高くなり，現在ビューファイバーを利用し大麦ゲル調製方法

大麦粒に表 1 のように全重量が 900g となるように水た商品は限られている。

を添加し，16 時間浸漬させた後，炊飯器（象印マホービ

これまで栃木県産業技術センターでは，国立研究開発

ン（株）, NP-NA10）にて玄米モードで大麦を炊飯した。

法人 農業・食品産業技術総合研究機構で開発された高炊飯大麦を，カッターミキサー（（株）エフ・エム・アイ,

アミロース米のダイレクト Gel 転換技術

1）2)

を大麦にも

Robot Coupe Blixer-5Plus）を用いて 3,000rpm 3 分間

適用し，平成 27～28 年度に「大麦のダイレクト Gel 転換による高付加価値加工技術の開発」

3)4)

せん断した後，室温まで冷却し大麦ゲルを調製した。

の研究を行っ

また，各加水比のゲルを円柱状（高さ 1.0cm，直径 3.5cm）

た。この研究では，炊飯した大麦に水を加え高速せん断に成形し，物性評価，色差測定，水分率測定用サンプルすることにより，大麦をゲル化でき，これをパン等へ利とした。

用することが可能であることを明らかにした。大麦ゲル*

栃木県産業技術センター**

株式会社 大麦工房ロア

食品技術部- 40 -

表1

炊飯時の大麦粒，水の量ゲルであることが分かった。また 2 週間の冷蔵中に大麦ゲルは経時的に硬くなることも分かった。

2 倍加水

3 倍加水

4 倍加水

大麦(g)

300

225

180

また，粘弾性測定の結果，加水量を増すにつれ貯蔵弾

水(g)

600

675

720

性率と損失弾性率が低くなり，ゲルが柔らかくなることが明らかとなった。加水比を調節することで幅広い物性

２．３のゲルが調製可能であることが明らかとなった。

硬さ測定

ゲル調整後冷蔵保存した試料をテクスチャー測定装置（TA.XT.plus，Stable Micro Systems 製）を用いて硬さを測定した。1/2 インチ φ シリンダープローブで速度 1.0 mm/s，5.0

mm 圧縮時の最大応力を大麦ゲルの硬

さとした。
２．４

粘弾性評価

粘弾性測定装置（HAAKE RheoStress RS600）により，測定温度 20℃，周波数 1.OHz，せん断応力 1.0 Pa の条件でコーンプレート（直径 35mm，傾斜角度１°）を用いて貯蔵弾性率 G’，損失弾性率 G”を測定した。
粘弾性測定は，特定周波数の正弦波により試料に歪振

図１

各加水比における大麦ゲルの硬さ測定結果

図２

各加水比における大麦ゲルの粘弾性測定結果

幅が一定となるよう，応力が与えられる。その応力と試料の歪みから，試料の弾性（固体的な性質），粘性（液体的な性質）を分析する測定方法である。G’が弾性特性，
G” が 粘 性 特 性 の 大 き さ を 示 す 値 で あ り ， 複 素 弾 性 率(G *=G’+iG”)の値が大きい物質ほど，硬い物質である
ことを示す。
２．５

色差測定

分光測色計（コニカミノルタ（株）, CM-5）を用いて
評価した。
２．６

水分率測定

ゲル調整後 1 日冷蔵保存した試料を 105 ℃の送風定
３．２

温乾燥器中で 24 時間程度加熱乾燥した。加熱乾燥中所

大麦ゲルの色差測定結果

定時間毎にゲルの重量（Ｗ S）を電子天秤で測定し，重量

大麦ゲルの色調を評価した結果を表 2 に示す。

変化が無くなった 24 時間後の重量（Ｗ dry ）を用い次式

各加水比について，色度 a*，b*の値に大きな違いは無かったが，加水が増すにつれて L*（明度）が高くなり，により当該時点の水分率を算出した。

ゲルの明るさが増す傾向が明らかになった。

水分率（％）＝（Ｗ S－Ｗ dry ）/Ｗ dry ✕100
２．７

β-グルカン量の測定
表２

Megazyme 社製 BETA-GLUCAN assay kit を用い測定し
た。
２．８

加水比

L*

a*

b*

2倍

61.58

3.45

18.31

3倍

64.35

2.98

17.91

4倍

66.22

2.48

17.84

官能評価

食品製造関係者による自由記述アンケート形式で行
った。
３
３．１

結果及び考察３．３

加水比が大麦ゲル物性に及ぼす影響

大麦ゲルの色差測定結果

大麦ゲルの水分率測定結果

各 加水 比で 調製し た大 麦ゲル の水 分率 測定結 果を図

各加水比で調製した大麦ゲルの硬さ測定結果を図１，３に示す。

粘弾性測定結果を図２に示す。

4 倍加水は 2 倍加水に比べ水分率減少が大きかったこ

硬さ測定の結果，2 倍加水ゲルは 4 倍加水大麦ゲルのとから，加水量が多いゲルは水分が減少しやすい傾向が10 倍程度最大応力が大きく，ハンドリング性の悪い硬い

明らかになった。

- 41 -

このことは，加水比が低い大麦ゲルは単位体積当たり

表３の大麦の量が多いため（例 ２倍ゲル＝大麦１：水２，４

ビューファイバー大麦ゲルを使用した
大麦グラノーラサンド試作品の原料配合

倍ゲル＝大麦１：水 4），水溶性食物繊維が多い大麦の材料

割合が高いゲルは水分減少しにくかったと考えられた。

４倍加水大麦ゲル

１４５０（※ビューファイバー）

（２９０）

（

水

）

（１１６０）

ショートニング

８５

マーガリン

３８

グラニュー糖

１０２

水飴

１３

食塩

２

全卵

２６

表４
図３

重量（ｇ）

大麦ゲルの水分率測定結果

試作品のβ-グルカン量測定結果
サンプル名

β-グルカン量（ｇ/100ｇ）

３．４

ビューファイバー大麦ゲルを用いた菓子の試作

これまでの測定結果から製造時に扱いやすいゲル製

大麦グラノーラサンド（既存品）

１．８

大麦グラノーラサンド（試作品）

３．９

造条件（ハンドリング性がよく，柔らかく，生地が明るい）であった 4 倍加水大麦ゲルを用いて大麦グラノーラ
サンドを試作し，β-グルカン量測定と官能評価を行った。既存の大麦グラノーラサンドはビューファイバー大
麦粉を使用しているが，穀物原料にビューファイバー大
麦粉を全量使うと既存品に比べて膨らみにくくなると

図４いう課題がある。

ビューファイバー大麦ゲルを使用した大麦グラ

ノーラサンド試作品

そこで，今回の試作では既存品原料配合を参考にし，
表３に示すとおりの 原料配合で穀物原料を全てビュー

表５

ファイバー大麦ゲルに 置き換えた 大麦グラノーラサン

大麦原料のβ-グルカン量測定結果
サンプル名

ドを試作した。試作品のβ-グルカン量測定の結果を表

β-グルカン量（g/100g）４に示す。ビューファイバー大麦ゲルを使用した試作品
はβ-グルカン量が 3.9 g/100g とビューファイバー大麦
粉使用の既存品の 2.3 倍であった。
また，試作品のうちで官能評価に用いたものの外観をビューファイバー原料粉

５．０

ビューファイバー大麦粒

９．６（精麦歩合８０％）

図４に示す。官能評価の結果，試作品は既存品に比べ，※ゲル原料大麦

固い生地であるという評価が得られた。

ビューファイバー大麦粒

大麦ゲルを用いた大麦グラノーラサンド試作品のβ-

１０．３（精麦歩合７０％）

グルカン量がビューファイバー 大麦粉を用いた既存品

ビューファイバー大麦粒より増加した要因については下記のように考察した。

１１．０（精麦歩合６０％）

表５に示すように，ビューファイバー大麦粉は原料大麦粒に比べβ-グルカン量が少ない。

についても，表５に示すように精麦歩合が低くなるにつ

これは，ビューファイバーは非常に固いため, 大麦粒

れ，つまり大麦を削るほどβ-グルカン量が増えている。

を全て粉とすることができず，大麦粒表面部が主として

これらのことから，ビューファイバー大麦ゲルを用い製粉されるためである。

た試作品は，β-グルカンの多い胚乳までゲル化できた

ビューファイバーのβ-グルカン分布は塔野岡 5)らによためβ-グルカンが増加したと推察された。

ると，糊粉層（胚乳の周りの層）に少なく，胚乳部に多い。また，今回原料として使用したビューファイバー- 42 -

４

おわりに

β-グルカンを豊富に含むビューファイバーの機能性（6）ビューファイバー大麦ゲルを用いた大麦グラノーを生かした菓子等の加工食品を製造するため，ダイレク

ラサンド試作品の官能評価の結果，既存品に比べ，固ト Gel 転換技術によりビューファイバーを原料としてい生地であった。

作製した大麦ゲルの物性評価，色差測定及び水分率測定

このことから，ビューファイバーを大麦ゲルにするこを行った。

とにより，β-グルカン高含有食品素材にすることがで

また，4 倍加水ビューファイバー大麦ゲルを用いて大き，かつβ-グルカン高含有の食品製造に活用可能であ麦グラノーラサンドの試作を行い，β-グルカン測定とることが分かった。

官能評価を行った。

今後，β-グルカン高含有であるビューファイバーをその結果，下記の知見が得られた。

原料とした大麦ゲルを用い，加工食品のさらなる高付加（1）硬さ測定の結果，2 倍加水ゲルは 4 倍加水ゲルの価値化や高機能化を図りたい。

10 倍程度最大応力が大きく，ハンドリング性の悪い硬いゲルであることが分かった。

参考文献（2）粘弾性測定の結果，加水比を増やすことで，調製さ1) 柴 田真 理 朗 ,杉 山純 一 ,藤 田 かお り ,蔦 瑞 樹,吉 村正れる大麦ゲルは柔らかくなることが明らかとなっ俊 , 粉 川 美 踏 ,荒 木 徹 也 ： " 日 本 食 品 科 学 工 学 会 誌 "，た。また，加水比を変化させることで，調整される大59(5), 220-224,（2012）

麦ゲルの動的粘弾性値が大きく変化し，幅広い物性

2) 松山信悟，柴田真理朗,杉山純一,藤田かおり,蔦

の大麦ゲルの調製が可能であることが明らかとなっ樹,吉村正俊,粉川美踏,平野由香里 ,荒木徹也，鍋谷浩

た。

志： "日本食品科学工学会誌", 61(3), 127-133,（2014）（3）色差測定の結果，加水量を増すにつれ明度の高い

瑞3)福嶋瞬, 渡邊恒夫, 杉山純一,蔦瑞樹："栃木県産業技

ゲルを調製できることが分かった。

術センター研究報告",13,36-38, (2016)（4）水分率測定の結果，加水量が多いゲルは水分減少

4) 阿久津智美，星佳宏，木村 阿沙美，田村 匡嗣，齋藤

しやすい傾向が明らかになった。

高弘，大美賀 みどり："栃木県産業技術センター研究報（5）ビューファイバー大麦ゲルを用いた試作品のβ-グ

告",14,13-18,(2017)

ルカン量測定の結果，3.9 ｇ/100ｇとビューファイ

5)塔野岡卓司，吉岡藤治，青木恵美子，小前幸三，一ノバー大麦粉を使用した既存品の 2.3 倍であった。

瀬靖則，金子成延,河田尚之，吉田めぐみ:"機能性多糖を多く含有する裸性オオムギ品種「ビューファイバー」の育成",育種学研究,13,74-79,(2011)- 43 -

共同研究

トーションレース糸供給装置の異常張力発生リスク軽減方法の開発
佐瀬

文彦*

荒山 薫*

丸

弘樹*

吉田 素之**Development of the Abnormal Tension Outbreak Risk Reduction Methodof the Yarn Feeder for Torchon Lace Machine
Fumihiko SASE, Kaoru ARAYAMA, Hiroki MARU and Motoyuki YOSHIDA
トーションレースを編成する際に時折発生する，糸切れ等の原因となる糸供給装置に起因すると思われる異常張力について，発生リスクを軽減する検討を行った。糸供給装置を構成するボビン及びスピン
ドルについて改良試作を行うと共に，専用の糸張力測定装置を制作し，これを用いた張力測定を行った。
また，これを基に最も効果が期待される形状のボビンについて実編試験も実施した。その結果，上下端にＲ形状を付与したボビンには異常張力の発生リスクを軽減する効果があることが示唆された。
Key words: トーションレース，異常張力，リスク軽減，ボビン形状

１

はじめに

２

トーションレース業界では，定番品と言われる服飾

２．１

研究の方法

糸供給装置の改良

付属レースが海外製品の低価格化に苦戦しており，生トーションレースの編成時にボビン上下端では図２

産性の向上や品質での優位性をより一層確立していきに示すようにボビンと糸引き出し口の位置関係から，糸たい状況である。トーションレースの編成は，図１のの解除に従って引き出し角が，繰り返し変化する。そこ

ような独自形状の，多数の小型ボビンを含む糸供給装でこれを抑制するための改良について検討した。

置が，隣接する糸供給装置との入れ替わりを繰り返しながら，ボビンから解除される糸によって行われる。
編成運動に係る糸張力挙動については，小坂ら 1)が報告をしているが，ボビンとボビンからの糸取り出し口との位置関係は，糸の解除に伴って糸の解除部がボビンの上下に移動するため変化する。これによりボビン
上下端においては，時折解除の滞り等に起因すると思われる異常に強い張力が発生し，糸切れやレースの仕上がりに悪影響を与える場合がある。そこで本研究では糸供給装置に起因する異常張力発生リスクを軽減す
る方法について検討を行ったので報告する。
図２

ボビン中央と上端での引き出し角の違い

２．１．１

ボビンの改良図３に示すように，ボビン
上下端にＲ形状を付与する
ことで，ボビン上下端の相対的な引き出し角度を鈍化させ，未解除の糸との干渉や摩図１

トーションレース機(左)と糸供給装置(右)*栃木県産業技術センター繊維技術支援センター**

有限会社吉田トーション

擦の抑制効果を狙った。ボビンは既存のものを加工して改良ボビンとして試作した。

- 44 -

図３

ボビンの改良案

２．１．２

スピンドルの改良よる形状の制約があり，最終的には図６のような円弧

糸供給装置のうち，ボビン以外の部分で糸解除時に状のＲ形状の角丸系と楕円のＲ形状が殆ど直線的とな発生する張力変動軽減方法について検討した。具体的ってしまうストレート系の２種類の改良型ボビンが完には，図４に示すように，スピンドルの糸引き出し口成した。なお材料には初期検討時は後加工による成形までの距離を延長することでボビン上下端の相対的なが容易な木工用パテ（ｾﾒﾀﾞｲﾝ製木工用パテＡ），試作

引き出し角度を鈍化させ，ボビン改良と同様の効果を段階では管巻機等での使用条件等を勘案してプラスチ狙う。スピンドルの糸引き出し口は実際には直線的なック用エポキシパテ（ｾﾒﾀﾞｲﾝ製エポキシパテプラ用）

延長は不可能な（トーションレース機にセットできなを使用した。

い）ため，スピンドル外周を引き回してから引き出し
口部分に導くような糸道となるように改良を行った。

角丸系 ストレート系

図４

スピンドル改良案

図６

ボビン形状の制約と評価用ボビン（管巻機の金属製ガイドに干渉しない範囲で加工（楕円形状２．２

張力測定方法の確立

により大きな制約がかかった））

糸供給装置の改良と併せて，改良による効果を検証するための糸張力測定方法を確立し，本研究終了以降もト

３．１．２

ーションレースに係る糸の張力測定にも 利用可能な専

スピンドルの改良

スピンドル の糸引き出し口とボビンの との距離延長用の糸張力測定装置を製作した。

のため，ボビン及びトーションレース機上で他のスピン

２．３

ドルと干渉しない狭い範囲で，ボビン周りを約１周した

評価試験

改良案の実効性を確認するため，２．２で製作した装後に糸引き出し口側に糸を導くよう，図７のような構造

置により張力変化に関する高速度試験を行った。またこのクレードルを設計製作した。素材はステンレスれによる張力抑制効果の期待できる試作品について，製(SUS304)製の丸棒（φ1.8mm，長さ 90 及び 85mm）及び円造現場における使用条件下での編成試験を実施した。

板（φ45.0mm，厚さ 1.0mm）を使用し，摩擦点となる丸棒数を最小限にしながら引き回される糸がボビン の糸３３．１

結果及び考察と干渉しないよう，支柱となる棒は５本（スピンドルの糸供給装置の改良

３．１．１

ヤーンガイドと合わせて六角形の配置）として円盤に穴

ボビンの改良明けを行って接着した。なお丸棒及び底板となる円盤のボビンの改良については，当初スピンドルにセット

表面（ボビンが乗る面）はステンレス用コンパウンド及可能な範囲で，図５に示すような(1)上下端部のみに円

び 15,000 番の研磨フィルムを用いて表面をあらかじめ弧状にＲ形状を付与(2)ボビン中央部付近から楕円弧状①にＲ形状を付与する２系統で計６パターン程度の試作②③

を行ったが，ボビンに糸を巻き付けるための管巻機に

図５①②完成したクレードル外観

円弧及び楕円弧状の改良案と試作ボビン③スピンドルにセットした状態（ 円弧は図中楕円形状で A(短径)=B（長径）の場合

図７で A 及び B（主に B）を変化させて検討）- 45 -

クレードルの設計製作

鏡面状に研磨した後に使用した。

果が高く，ノーマル状態と比較して約 25%程度の差が観３．２測された。ストレート系と角丸系のボビン上端における張力測定方法の確立

糸張力の測定にあたり，既存の糸張力専用の計測器で差は，ストレート系はボビン端付近である程度変形してはアナログ直読式で 刻々と変化する張力が 記録できないる事から，図３で見込むような糸のずれが相対的に少い事から，パソコンへのデータ出力が可能な，汎用フォない事によるものと推察される。なお，角丸系ボビンのースメーター（IMADA 製 DPS-05）を使用した張力測定方

場合，図６左に示すようなボビン断面形状の変化から試法について検討した（図８）。糸供給装置から引き出さ算すると最大糸巻量は６％程度減少する事になるが 実

れた糸を一定速度で巻き上げ，糸経路上でフォースメー

際の生産で支障となる事は殆どない。

ターを用いて糸にかかる張力の一部を測定するもので，値はそのまま相対的に比較を行う。装置土台に固定したスピンドル等の糸の出口に対して，フォースメーターと糸の巻取部の高さは調整可能とすることで，実機での糸の引き出し角度に合わせられるなど，トーションレース
糸供給装置に係る各種条件下における測定も 考慮して設計を行った。巻き取りについては，出力 25W の AC サーボモーター（ｵﾘｴﾝﾀﾙﾓｰﾀｰ製ｽﾋﾟｰﾄﾞｺﾝﾄﾛｰﾙﾓｰﾀｰ US2-425）
を，減速機やカップリングを介して取付け，設定した一定の速度で駆動できるものとした。測定する場合は，一定速度で駆動中にフォースメータ ーに接続したパソコ

図９ノーマルボビンと改良ボビンの比較

ンにインストールされた専用ソフトにより，選択したサ・極大値①のグラフがノーマル状態のボビン

ンプリング周期で任意の時間データ のロギング及びデ・極大値③のグラフがストレート系ボビン

ジタル値の直読により行った。

・極大値④のグラフが角丸系のボビン（それぞれボビンの中央からボビンの上端または下端を経て中央付近に戻る約１周期程度を切り出し，比較のため
最大値部分をシフトして表記している）

また，３．３．１でより多くの効果が観測された角丸系のボビンを 20 個試作し，製造現場で編成試験を行った。トーションレース機にセットする供給装置のうち，試作ボビンの糸供給装置 20 個に対して，これと同一の糸を使用し編成時に同じ動きをする ノーマル状態のボ
図８

張力測定装置ビン 20 個を割り当て，糸切れ回数を比較した。編成した柄は合計９種類で，糸巻量は１本あたり計 1,550m と（破線は機上を想定した測定を行う場合の糸道）

なり，素材も絹，綿，ポリエステル及びラメ糸を使用す
３．３

評価試験

３．３．１

るなど実生産における多くの状況を想定して実施した。

ボビンの評価結果を表１に，編成した生地写真を図 10 に示す。これ

３．１．１で試作したボビンを３．２で製作した張力によると，全体的な糸切れ回数の発生が少なく，糸切れ測定装置を使用して評価試験を実施した。 使用糸は綿

回数はノーマル状態（従来）ボビンの 5 回に対して改良

20S/3 で糸巻量 35m 回転数 200rpm（約 6.8m/min）としボビンは 1 回（上下端以外での糸切れ）と僅差だが差がた。試験結果を図９に示す。張力については，それぞれ確認された。リスクが高いと思われる素材や柄等を選定のボビンで２つの極大値があるが ，高い方がボビン 上

しているものの，生産現場での実編成条件だったため，

端，低い方が下端で，極小値はボビン中央付近で観測さ従来ボビンでも 糸切れが発生しにくかった と推察されれた。ノーマル状態のボビンでは，ボビン上下端の極大

るが，新しい難編素材や高速度での試作等のチャレンジ

値①，①’が鋭く立ち上がるのに対して，改良ボビンはを行う際には顕著な差となる可能性も考えられる。 まボビン上下端での張力の立ち上がりが抑制されており，た，ボビンについてもパテ盛りによる加工品であり，例

最大値となるボビン上端では特に角丸系の方が 抑制効

えばＮＣ工作機械を使用して樹脂から削り出す等寸法- 46 -

表１

改良ボビン（角丸系）による実地編成試験結果
停止（糸切れ）回数

№

糸巻量
（ｍ）/本

使 用 糸

使用場所

従来ボビン

改良ボビン（角丸）

うち上下端

備

考

うち上下端

30 地糸（65g）

0

0

0

0

250 地糸（86g）

2

1

1

0 両端以外でも糸切れあり

130切 羽衣ラメ 1本

30 地糸（86g）、芯糸（120g）

0

0

0

0

④

綿80/3

50 柄糸（65g）

2

2

0

0

⑤

綿80/3

30 地糸（86g）、柄糸（120g）

1

1

0

0

⑥

綿80/3

30 地糸（86g）、芯糸（120g）

0

0

0

0

⑦

ポリエステル60、綿ネップ

30 地糸（86g）、柄糸（120g）

0

0

0

0

⑧

綿 ２０/２500 地糸（86g）、柄糸（86g）、芯糸（220g）

0

0

0

0

図 10

⑨

130切 羽衣ラメ 4本引き揃え

600 地糸（86g）

0

0

0

0

(上から，表１の①～⑨

5

4

1

0

の編成結果が並ぶ）①

シルク21/8②

綿60/2 2本引き揃え

③

1,550

計

実地編成生地

精度の高いものを使用する等によっても差が生じる可に示す。これによると，クレードルを使用する事で，張能性がある。

力のピークが抑制され，グラフの山がなだらかになって

３．３．２

スピンドルの評価

いるように感じられるが，クレードルの 5 本の支柱によ

３．１．２で試作したクレードルを組み込む等の改る摩擦点が増えたことで，張力そのものは一様に増加し良を施したスピンドルの評価を行った。クレードルをた。また張力変動幅（最大値と最小値の差）は細かい張使用することによる糸引き出し角度の変化について参

力変動があるため，明確な差は確認できなかったが，素考写真を図 11 に示す。分度器を使用した簡易測定では材や機構等の見直しで張力増加等が改善されればクレーあるがクレードル無しと比較してボビン上端部で 20°ドルの効果が発揮できる可能性がある。なお，クレード

程度引き出し角度を鈍角化させることができた。まルについては明確な効果が未確認である事と編成時の振た，クレードルを使用した場合は解除された糸がすぐ動等で万が一クレードルが分解するなどした場合に，装にボビンの糸巻き面から離れるため，解除中の糸が未置に甚大な被害が生じる可能性があるため実編成試験は解除の糸を擦る長さが大幅に短縮できることが判明し実施していない。張力試験で効果が確認できれば，部材た。

を溶接するなどした後に振動試験等により安全性を認し次に張力変化についてボビンと同様の条件でノーマた上で実編成試験が可能と考えられる。

ル状態のボビンを使用して測定を行った。結果を図 12
４

おわりにトーションレースの糸供給装置について，異常張力発
生リスクを軽減するための検討を行った結果，以下の結論を得た。
(1) ボビン形状については，上下端付近に適度なＲ形状を付与する事により，糸解除に伴い尖塔的に発生する 張力 ピー ク及び 張力 変動幅 を抑 制で きる事 が 一
図 11

クレードルの有無による引き出し角の変化(左：クレードル有り

定条件下ながら判明した。
(2) 汎 用フ ォー スメー ター を使用 した 張力 測定方 法の右：クレードル無し)

確立及び張力測定装置を製作した。
(3) 改良ボビンにおける実編成において，僅差ながら糸切れリスクが減少することを確認した。
(4) スピンドル部の糸供給機構の改良では，クレードル
使用によって，解除時の引き出し角の鈍角化には成功したが，張力の抑制効果については未確認となっ
た。
参考文献
図 12

クレードル有無による張力変化（上：クレードル有り

1)小坂ら： "栃木県工業試験研究機関研究集録平成 8 年度"，122-126，（1997）

下：クレードル無し）- 47 -

共同研究

抜染剤の着色抜染適性に関する研究
井田 恵司*

丸

弘樹*

田邊

雅敏**

三俣

政勝**

Study on Colored Discharge Printing Suitability of Discharging Agent
Keiji IDA，Hiroki MARU，Masatoshi TANABE and Masakatsu MITSUMATA
LANASET シリーズを差し色染料として用いて種々抜染剤の着色抜染適性を評価した。酸性染料で地染めした毛及び絹生地に，抜染剤と差し色染料を含む抜染糊をプリントした後，熱処理を行った。この手法で得られた生地を測色し，地染め染料の脱色と差し色染料の発色状態を評価することで，各抜染剤の着色抜染適性を調べた。その結果，3 種の抜染剤が着色抜染に適していることが明らかになった。特に，２種の抜染剤を配合した配合抜染剤は，抜染剤の使用量を減
らすとともに，抜染加工による絹生地の強度低下を抑制できることが分かった。
Key Words：抜染剤，酸性染料，着色抜染，二酸化チオ尿素

１ はじめに絹生地は，14 匁の絹綾生地を使用した。抜染剤は還元抜染剤

抜染は，濃色の地染め生地上に淡色をプリントする際，色がから，ロンガリット C（以下，抜染剤 A），ハイドロサルファイ

混ざることを防止するため，淡色にプリントする部分に存在す

ト類の抜染剤２種（以下，抜染剤 B，抜染剤 C），ニ酸化チオ尿る地染め染料を脱色する技法であり，シャープな柄表現が可能

素（以下，抜染剤 D）及び抜染剤 A～D から２種を所定濃度で配であると共に，顔料プリントのように風合いが堅くならないと合した配合抜染剤（以下，抜染剤 E）を使用した。

いうメリットがある。そのため，デザイナーの感性をそのまま

糊剤は，抜染剤 B を使用した場合のみキプロガム（P-20D）に表現したような，ビビッドなカラー，大胆かつ繊細な色使いを用い，他の抜染剤を使用した場合は，アルギン酸ナトリウの高級ブランド品（毛や絹製の婦人服・スカーフ，ネクタイ等）

ム（スノーアルギン M）を使用した。助剤として尿素，染料溶の染色に古くから用いられてきた

1)2)。 しかし，地染め部分か解剤（グリエシン A），酸（必要に応じて使用）を使用した。

ら滲みが出やすい，時間が経過すると脱色した色が復色すると酸性染料（差し色染料）は鮮明な色調を有するチバ・スペ

いうデメリットがあり，品質の向上が強く求められるにつれ敬

シャリティ・ケミカルズ㈱製 LANASET シリーズの 16 銘柄

遠されるようになった技法である。

（Yellow 4GN，Orange RN，Yellow 2R，Red 2B，Red G，Violet B，

近年，ますます高度な色表現が求められる中で，安全でトラ
ブルの少ない抜染技術の開発が不可欠となってきたことから，

Bordeaux B，Blue 2R，Navy R， Blue 2RA， Blue 5G，Green B，Brown Ｂ，Grey G，Brown G，Black B）を選定した。

筆者らは，新規な抜染法として，容易に入手できる上に繊維や当該染料を差し色染料として用いる場合の染料濃度は，人体に対する安全性が高い薬剤を用いたウール生地の抜染法を2％o.w.p とした。また，着色抜染に供する試料の地染めは，

3)

既報 3)4)と同様とした。

報告した 。
さらに代表的な酸性染料を選び，当該抜染法で白色抜染及び２．２ 抜染方法

4)

着色抜染が可能な銘柄を明らかにした 。

抜染剤，差し色染料，染色助剤，糊剤，水等を配合し適切なしかし，着色抜染が可能な銘柄が少数に限られたことから，粘度に調整した着色抜染糊を試験用スクリーン捺染機（㈲シン

本研究では，毛や絹の着色抜染のカラーバリエーションを豊富

ワキカイ ＃ST-800E）で，あらかじめ赤，青，黄，黒に地染めしにするため，着色抜染に使用可能な抜染剤と差し色染料の組みた毛及び絹生地に印捺した。着色抜染糊の配合処方は既報 4)と合わせについて検討を行ったので報告する。

同じ比率であるが，抜染剤の濃度に関して，抜染剤 A，B，D については，地染め染料濃度に応じて 10％か 20％，抜染剤 C につ

２ 研究の方法

いては 40％，抜染剤 E については，所定濃度とした。

２．１ 試料等印捺した生地は，乾燥後，蒸し箱（㈱島精機製作所 SSB0708）
3)

毛生地は，既報 と同様ウールモスリンを使用した。

で 30 分間熱処理を行った。熱処理後は，水洗，中和処理を経て，＊ソーピング，水洗，酸通しを行った。

栃木県産業技術センター 繊維技術支援センター＊＊

朝日染色株式会社- 48 -

２．３ 評価

影響が大きいことが分かった。

着色抜染した生地は目視及び測色システム(コニカミノルタ

このようにして全 16 銘柄の LANASET シリーズの着色抜染㈱ CM-3700d)により，抜染性の評価を行った。着色抜染性は，性の色差と目視による評価を行った結果を表２及び表３に抜染剤 A～E を加えた各処方で着色抜染した試料色を測色した

示す。

*
1，

*
1，

*
1

結果（Ｌ ａ ｂ ）と白生地に抜染剤を含まない捺染糊でプリ*２，ントした試料（ブランク）色を測色した結果（Ｌ

*
２，

ａ

表２ 種々抜染剤における着色抜染性（素材：毛）

*
２

ｂ ）

抜染剤
染料

5)

から，次式で示す色差式で色差を計算した 。
*

*
1

*
2

２

*
1

*
2

２

*
1

*
2

２ 1/2

ΔＥ ab=[（Ｌ -Ｌ ） +（ａ -ａ ） +（ｂ -ｂ ） ]

Ａ

Ｂ

Ｃ

Ｄ

Ｅ

（１）

Yellow 4GN

○

○

○

×

○

破裂試験は，JIS L 1096 破裂強さ A 法（ミューレン形法）でOrange RN

○

×

×

×

○

評価した。

Yellow 2R

◎

◎

◎

×

○

色なき試験は，既報 4)と同様に「大丸法」を実施した。

Red 2B

×

×

×

×

○

耐光試験は，JIS L 0842 紫外線カーボンアーク灯光に対す

Red G

◎

○

◎

◎

○

Violet B

○

○

◎

○

○

Bordeaux B

◎

○

◎

◎

○

Blue 2R

○

○

○

×

○

Navy R

◎

×

×

×

○

Blue 2RA

◎

×

◎

×

○

Blue 5G

◎

×

◎

×

○

Green B

◎

○

◎

◎

○

Brown B

◎

○

◎

×

○

Grey G

×

×

×

×

◎

Brown G

◎

○

◎

×

○

Black B

◎

×

×

×

◎

抜染可能数

14/16

9/16

11/16

4/16

16/16

る染色堅ろう度試験方法で評価した。
３ 結果及び考察３．１ 種々抜染剤による着色抜染性の評価
LANASET シリーズ全 16 銘柄を差し色染料として，無色生地と赤・青・黄・黒に地染めした生地に対して，種々抜染剤で着色抜染を行った。抜染性評価は，測色システムによる色差測定を行った。測定の例として，表１に Blue 5G で着色抜染した結果を示す。
表1

LANASET Blue 5G の色差測定による着色抜染性評価例
素材

抜

通常プリント時との色差 （ΔE*ab）

染
剤

無

赤

青

黄

黒

A

8.45

11.66

12.17

9.96

20.10

B

25.39

23.88

26.59

25.72

40.84

C

12.79

16.78

14.62

16.99

19.23

D

18.26

20.01

16.55

20.81

27.96

Blue

E

4.59

11.60

5.10

10.85

5G

A

15.07

22.0

14.55

B

27.56

33.01

C

13.14

D
E

表３ 種々抜染剤における着色抜染性（素材：絹）
抜染剤
染料
Ａ

Ｂ

Ｃ

Ｄ

Ｅ

Yellow 4GN

◎

◎

◎

×

◎

29.64

Orange RN

◎

×

×

×

◎

19.28

33.53

Yellow 2R

◎

○

◎

×

◎

29.17

39.62

59.16

Red 2B

×

×

×

×

◎

15.02

16.75

24.52

24.06

Red G

◎

×

×

×

◎

25.28

28.10

25.88

30.32

40.74

Violet B

○

×

○

×

◎

20.39

14.29

21.76

15.55

19.95

Bordeaux B

◎

○

◎

◎

◎

Blue 2R

○

○

○

×

◎

抜染剤 C，抜染剤 E が着色抜染可能であった。特に，抜染剤 E

Navy R

◎

×

×

×

◎

は，絹素材に対して，地染め濃度が高い黒に地染めしたものでBlue 2RA

◎

×

◎

×

◎

も，良好な抜染結果が得られた。また，素材が毛の場合は，黒Blue 5G

○

×

○

×

◎

に地染めしたものに限り，色差（ΔE ab）が 29.64 で，不十分Green B

○

×

◎

×

◎

な抜染結果（差し色染料は良好に発色しているが，地染め色がBrown B

◎

○

×

×

◎

残った状態）であったが，地染め色が淡色の場合は良好な着色

Grey G

×

×

×

×

◎

抜染結果が得られた。一方，抜染剤 B 及び抜染剤 D は，通常発

Brown G

◎

×

◎

×

◎

色したブランクとの色差が大きいことがわかる。試験試料を確Black B

○

○

○

○

◎

認したところ，地色は脱色しているが，差し色染料の色変化の

抜染可能数

14/16

6/16

10/16

2/16

16/16

毛

絹

表 1 に示した結果と目視による評価を合わせると，抜染剤 A，*- 49 -

表２及び表３において，「◎」は，濃色地染め（黒）及び最も着色抜染適性がある抜染剤は抜染剤 E であり，素材と地染

淡色地染め（赤・青・黄）の生地に対する着色抜染で良好なめ濃度に応じて，抜染剤 A 及び抜染剤 C を適用させていくこと

結果（色差による数値評価及び目視評価による）が得られた

で，すべての銘柄の着色抜染が可能であることが明らかになっもの，「○」は淡色地染めの生地における着色抜染で良好なた。

結果が得られたもの，「×」は着色抜染不可であったものを

３．２ 抜染生地の性能評価示している。「×」の多くが差し色染料に色ブレを起こさせ３．１で着色抜染適性があると評価した抜染剤 A，C 及び E でるなど，差し色染料そのものに影響を与えている。

処理した生地（毛及び絹）について破裂試験を行った。その結果抜染剤別に見ると，
抜染剤 A は毛素材及び絹素材とも 14 銘を図１に示す。

柄の着色抜染が可能であった。素材や地染め濃度によらず，毛素材安定した抜染結果が得られた。特に，濃色地染めを抜染する際の抜染剤濃度（20％）でも，比較的差し色染料への影響が抑えられていることから，着色抜染に有効な抜染剤であると評価できる。
抜染剤 B に関しては，毛素材で 9 銘柄，絹素材で 6 銘柄の着色抜染が可能であった。抜染可能と評価した銘柄においても，

絹素材

多くが淡色地染めにのみ有効であった。
（表２及び表３で○のものが該当）濃色地染めの抜染を試みた際，地染め色は脱色しているものの，差し色染料も同様に脱色される傾向が顕著であったことから，濃色地染めを抜染する際には抜染剤濃度を下げる等，詳細な検討が必要である。
他の抜染剤よりも高濃度で用いた抜染剤 C に関しては，毛図１ 抜染した生地の破裂試験結果（それぞれ n=5）

素材で 11 銘柄・絹素材で 10 銘柄の着色抜染が可能であった。
抜染剤 A と同様に，地染め濃度に関わらず良好な抜染結果が図１におけるブランクは，抜染剤のみを加えていない捺染糊

得られている。このことから，抜染剤 C は，差し色染料へ与えを毛及び絹素材の生地にプリントし，通常の抜染処理と同様のるダメージが少ない抜染剤であると評価できる。他の抜染剤と熱処理等を施した試料である。縦軸は，ブランクの破裂強度を比べると，抜染剤使用量は増加するが，着色抜染に有効な抜染100 とした時の各抜染剤で処理した生地の強度を示している。

剤であると考えられる。

図１から，毛素材に対してはいずれの抜染剤でも，ブランク

抜染剤 D は，毛素材で 4 銘柄，絹素材で 2 銘柄の着色抜染にの強度と比較して 3～7％程度の強度低下が確認できる。
しかし，適用可能であるに留まった。今回の検討では，最も着色抜染適

抜染剤 A，C，E を比べるとブランクに対する強度比に大きな差性は劣った結果である。多くが，差し色染料の淡色化が生じてが見られなかった。一方，絹素材の場合，ブランクと比べて抜染

おり，地染め染料の脱色に加え，差し色染料も脱色できる程度

剤 A で 10～14％，抜染剤 C で 8％程度の強度低下が確認できるの強い還元力を有していることが推察できる。

が，抜染剤 E はほとんど強度低下が見られなかった。絹素材の抜染剤 E は，表２及び表３から毛素材絹素材とも 16 銘柄す

強度低下の理由の一つとして，抜染糊の pH の影響が考えられ

べてで着色抜染が可能である。毛素材の淡色地染めの場合，表る。抜染剤 A を含む抜染糊の pH は約 10，抜染剤 C を含む抜染１からも確認できるように，他の抜染剤と比較しても，同等以糊の pH が約 10～11 に対して，抜染剤 E を含む抜染糊の pH は約上の着色抜染結果が得られた。しかし，濃色地染めの場合は十8 であった。各素材は，処理される pH 条件で，30 分間のスチー分に脱色できない。この点に関しては，
抜染剤濃度を高めて（所

ミング処理を施しており，pH が高い抜染糊を用いた場合，アル定濃度の 1.2 倍，2.4 倍）検討を行った。その結果，濃色地染

カリの影響で生地の強度低下が引き起こされたものであると推めに対しても，適用可能な銘柄を数銘柄確認した。しかし，そ察できる。

の場合，淡色地染め生地において，差し色染料へのダメージが今回の報告では，毛素材及び絹素材ともに，１種類の生地で見られるので，地染め濃度に応じて抜染剤濃度を決定するなど，評価した上に，物性試験も破裂試験のみを実施しているため，十分な配慮が必要である。一方，絹素材の場合は，抜染剤 E で他の試験を実施した結果を含めた詳細な検討が必要であるもの

すべての銘柄の着色抜染が可能であった。表１からも，他の抜の，抜染剤 E は，抜染による素材強度低下の少ない着色抜染処

染剤と比較しても同等以上の着色抜染結果が得られることが方であることが示唆された。

わかる。

色なき試験は各条件で抜染した試料を所定濃度の非イオン界

以上のことから，LANASET シリーズを用いた本実験条件では，

面活性剤液に浸漬した後，乾燥を経て目視で色なきの有無を確- 50 -

認した。その結果，抜染剤の種類や地染め色に関わらず，全ての試料で色なきは認められなかった。

カラーニーズが厳しい状況の中で，差し色染料として一つの銘柄のみを使用することはまれであり，複数の染料銘柄を混色

耐光堅ろう度試験は，抜染した部分に紫外線を照射することにより，地染め色の復色や黄変の発生有無を調べた。

することが一般的となっている。このような状況では，着色抜染の条件が異なる染料を混色すると，抜染の進行に差が生じてその結果，Yellow 4GN，Yellow 2R，Blue 5G の 3 銘柄につしまい，結果として色違いの原因となる。その点，本研究で得いて，「JIS L0842 第３露光法」の結果「3 級未満」に相当すられた抜染条件を用いることで，LANASET 染料同士を混色したる変色を確認した。変色の状況は，何れも地染めが青の生地で際は，通常の濃度で染色された地色は脱色しつつ差し色にはダ

着色抜染部分における地染め色の復色である。原因は調査中でメージを与えない状態で着色抜染が可能になると考えられる。

あるが，青以外の地染め生地の場合，「3 級以上」であることから，地染め染料の影響を受けていることも考えられる。なお，他

４ おわりにの 13 銘柄に関しては，すべて「3 級以上」であった。

酸性差し色染料を用いて，種々抜染剤の着色抜染適性を評価

このことから，本研究で用いた抜染剤（抜染剤 A，抜染剤 C 及した。酸性染料で地染めした毛及び絹生地に，抜染剤と差し色

び抜染剤 E）は，差し色染料の性能に影響を及ぼさず，差し色染

染料を含む抜染糊をプリントした後，熱処理を行った。この手料は通常染色時と同等の耐光堅ろう度を維持していると考えら法で得られた生地を測色し，地染め染料の脱色と差し色染料のれる。

発色状態を評価し，次のような結果が得られた。

３．３ 差し色染料に適した抜染条件(1) LANASET シリーズを差し色染料として用いた毛及び絹素

３．１及び３．２の結果を踏まえて，各染料銘柄で最適と判

材の生地の着色抜染では，抜染剤 A（ロンガリット C），

断した抜染条件（抜染剤の種類と濃度）を表４に示す。

抜染剤 C(ハイドロサルファイト類の抜染剤)及び抜染剤 E

表４ LANASET シリーズを用いた際の最適着色抜染条件（配合抜染剤）が適した抜染剤であることが分かった。

毛素材
染料(2) (1)の抜染剤を用いて，着色抜染を行った生地の性能評

絹素材

淡色

濃色

淡色

濃色

価を行った。絹生地の破裂試験では，アルカリ性が強い

地染め

地染め

地染め

地染め

抜染剤では生地強度低下が見られる中，配合抜染剤は，

Yellow 4GN

抜染剤 C

抜染による生地強度低下を抑制できることが推察されOrange RN

抜染剤 E

た。

Yellow 2R

抜染剤 C

Red 2B

抜染剤 E’

抜染処方では，絹素材の場合，試験を行った LANASET シ

Red G

抜染剤 E”

リーズ全銘柄の着色抜染が可能であった。さらに，毛素材

Violet B

抜染剤 Cの場合でも，地染め濃度が極端に高い場合を除き，同様に

Bordeaux B

抜染剤 A

Blue 2R(3) 着色抜染に適した抜染剤の中でも，配合抜染剤を用いたLANASET シリーズ全銘柄の着色抜染が可能であった。

抜染剤 C
抜染剤 E

抜染剤 E

Navy R

抜染剤 E’

Blue 2RA

抜染剤 A

Blue 5G

抜染剤 C

Green B

抜染剤 C

Brown B

抜染剤 E’

Grey G

抜染剤 E

Brown G

抜染剤 ABlack B

抜染剤 E

抜染剤 E

謝

辞

本研究を実施するにあたり多大なる御指導と御助言をいただ
きました三共生興ファッションサービス㈱ 清家 志郎様に深く感謝いたします。
参考文献
1)富原健之："加工技術"，32，3，213,(1997)2)松井誠，星野泰造，平野紀正："加工技術"，26，8，518,(1991)
3)井田恵司，髙岩徳寿，田邊雅敏："栃木県産業技術センター研※抜染剤 E’…抜染剤 E の抜染剤濃度に対して 1.2 倍量の抜染剤究報告"，13,43-48,（2016）

抜染剤 E”…抜染剤 E の抜染剤濃度に対して 2.4 倍量の抜染剤

4)井田恵司，嶋田和正，田邊雅敏，三俣政勝："栃木県産業技術表４から，絹素材のすべての地染め条件と毛素材の淡色地染センター研究報告"，14,48-52,（2017）

め条件の場合は，抜染剤 E を用いた着色抜染処方が最も有効で

5)日本繊維工業教育研究会："カラーリング技術"，実教出版

あることが分かる。毛素材の濃色地染めの着色抜染を行う際に限り，抜染剤濃度を高めた配合抜染剤を用いるか，抜染剤 A 及
び C を用いる必要がある。

- 51 -

Ⅳ 重点研究
Selected Research

空白

重点研究

液中レーザ局所改質法の開発とそれを用いた医療用ステンレス鋼の摩擦摩耗特性の向上（第３報）
江面 篤志＊，相馬宏之＊

Improvement of Tribology Characteristics of Stainless Steelby Laser-Induced Locally Treatment in Wet Condition (3rd Report)
Atsushi EZURA and Hiroyuki SOMA
医療用ステンレス鋼の摩擦摩耗特性向上のため，レーザを用いた新しい表面改質手法である液中レーザ局所改質法の開発を行った。本報では，複雑形状に対する処理を想定し，レーザ照射角が形成される改質層に及ぼす影響について明らかにした。その結果，レーザ照射角の減少とともに被処理面の表面粗さが低下することがわかった。これは，レーザ照射角の減少により，レーザの吸収率が低下し，被処理領域への入熱量が減少したためであると考えられる。さらに円筒面に対して均質な改質層を形成させるため，照射角の変化に合わせてデフォーカス量を調整する手法について検討を行った。その結果，この手法を用いることにより，円筒面に対して均質な改質層を形成可能であることを明らかにした。
Key words :レーザ，表面改質，微細加工，オーステナイト系ステンレス鋼

１

はじめに

は，窒素雰囲気中で純Ti材に対しレーザ照射による窒化

近年，内視鏡を用いた腹腔鏡下手術では，さらなる患者処理を行い，表面硬度が向上すること示した。しかし，この負担軽減のために体にあける孔の小径化が進んでおり，れらの研究事例で使用しているレーザは出力が大きく，それに伴い，挿入する鉗子などの手術器具の細径化が進形成される改質層の厚さは数100µm～数 mmのオーダーでんでいる。組織の把持，切断，縫合といった作業を行うたあるため，細径鉗子に用いられる歯車にとっては，過大なめ，鉗子は，曲げやひねりなどの運動機能が必要である。

処理となってしまう。このため，より局所的な表面改質法

これらの機能を付加するため，鉗子には微小歯車が使用の確立が必要である。100µm以下の領域の表面改質には低されており，その摺動面には高い耐摩耗性が求められて出力レーザを用いる必要があるが，低出力レーザによるいる。鉗子の長寿命化のため，摺動面には各種コーティン

表面改質では，改質層を形成する拡散成分の供給法が課

グや熱処理などの表面改質を施す必要がある。しかし，小題である。レーザによる窒化処理では，窒素ガス雰囲気が型鉗子に用いられる微小歯車は高精度形状が要求される必要となり，また，粉末やめっきなど，固体の状態での供ため，基材全体を対象とした表面改質法では，要求精度を

給では基材表面まで十分に加熱することができない。そ満たすことが難しい。そのため，歯車の形状変化を最小限のため，本研究では，拡散成分を溶液中に溶解させて供給に抑えたままで，表面改質処理を可能とする局所改質法

する湿式法について検討した。

が求められている。

本研究では，細径鉗子などの医療機器に用いられるオ

局所領域を対象とした表面改質には，局所加熱が行えるレーザを用いたものがある

1),2)

ーステナイト系ステンレス鋼SUS316L材の表面改質を行

3)。例えば，川澄ら はS45C

う。オーステナイト系ステンレス鋼は，焼入れによる表面材に対しレーザによる焼入れ処理を行い，入熱量と焼入硬化及び耐摩耗性の向上が望めないため，異元素拡散に4)よる表面改質処理が行われている。これまでに，Al(NO3)3

れ深さの関係について明らかにしている。また，山口ら

水溶液に浸漬させたSUS316L材に対し，レーザ照射を行う*

栃木県産業技術センター 機械電子技術部- 53 -

ことで，Al成分を拡散させる液中レーザ局所改質法の開発を目的として基礎実験を行った

２．２

4),5)

円筒面に対するレーザ照射実験。その結果，硝酸ア

φ15 mm の円柱形状の SUS316L 材を切り出し、図５に示

ルミニウム溶液に含まれるAl及びO成分を含有する改質

すように液中処理システムに固定した。図６に示すレー層が形成され，その改質層はデフォーカス量の増大ととザ走査パターンにてレーザ照射を行い、処理面の表面粗もに薄くなることがわかった。形成された改質面に対しさの評価を行った。レーザ照射条件については前項表２て，摩擦摩耗試験を実施した結果，処理を施していない試に示すものと同様の条件を用いた。

験片と比較して，表面粗さが小さい改質面が形成され試
験片の摩耗量の低減が認められた。さらに被処理面の縦断面に対してビッカース硬さ試験を実施した結果，改質層の硬さは母材と比較して上昇していることがわかった。

表１

供試材の組成

C

Si

Mn

P

S

Ni

Cr

Mo

Fe

0.018

0.28

1.25

0.037

0.023

12.0

16.25

2.00

Bal.

これらのことにより，液中レーザ表面改質法を用いるこ

レーザヘッドとでSUS316Lの摩擦摩耗特性を向上させることが可能であることがわかった。本研究では，実製品への適用のため，

レーザスポット

傾斜ジグ(45deg)

複雑形状に対して処理を施すことを想定し，レーザ照射

試験片

角が被処理面に及ぼす影響について検討し，その後，円筒面へのレーザ照射処理を行った。

２
２．１

溶液浴

研究の方法
図１

傾斜面に対するレーザ照射実験

傾斜面へのレーザ照射実験の外観

本研究では，供試材として表１に示す組成のオーステ
ナイト系ステンレス鋼（SUS316L）を用いた。同材をφ15mm×4 mm の形状に機械加工した後，一方の端面を SiC 研
磨紙及び平均粒径 9 μm 並びに 3 μm のダイヤモンド懸濁液を用いて研磨することにより鏡面状に仕上げた。
このようにして準備した試験片を図１のように処理シ(a) 10 deg

ステムの傾斜治具に取り付け，10 wt％Al(NO3)3 水溶液に(b) 20 deg
図２

浸漬させた状態でレーザ照射を施した。レーザ照射角が(c) 45 deg

傾斜治具の外観90, 80, 70, 45 deg となるよう，0, 10, 20, 45 deg の
傾斜治具を金属 3D プリンタ（Sodick, OPM250L）により作製した。作製した治具の外観を図２に示す。低出力のパSpecimen

Laser beam

φ15

ルス発振ファイバーレーザユニット（IPG.co，YLP-1）か3

ら波長 1064 nm，パルス幅 100 ns のレーザが照射され，

11
焦点距離 30 mm の対物レンズにより直径約 20 μm に集光
3

0.01

Specimen

Scanning line

される。このレーザユニットを超精密加工機（東洋工学
Laser irradiation area

1 mm

図３ レーザ走査パターン

LINIMAX）に取り付け，図３に示すようなパターンで走査

Focus position

した。なお，この際のレーザ照射条件を表２に示す。また，

図４

デフォーカスは，図４に示す方向に行い，デフォーカス量（レーザ照射角:90 deg）

が改質面に及ぼす影響について検討するため，0.25～1.2
mm までデフォーカス量を変化させてレーザ照射を施した。

- 54 -

デフォーカス方向

レーザ照射条件

反射率が増大し，試験片表面へのレーザの吸収率が低下

Wavelength

表２1064 nmし，試験片の溶融が抑制されるためであると考えられる。

Pulse width

100 nsRepetition frequency

35kHz

Power

9W

Scan rate

50 mm/min

Focal distance

30 mm

100 μm

100 μm
レーザヘッド(a) 90 deg(b) 80 deg

試験片
溶液浴

100 μm

100 μm
図５ 円筒面へのレーザ照射実験の外観(c) 70 deg
図７

表３

10 μm

(d) 45 deg
被処理面の SEM 観察結果

被処理面の表面粗さ測定結果

90 deg80 deg70 deg45 degRa (μm)

3.243

2.577

2.264

1.217

Rz (μm)20.05114.71911.5745.455

次に各レーザ照射角度におけるデフォーカス量の影響
図６ 円筒面に対するレーザ走査パターン

について検討するため，デフォーカス量を 0.25 から 1.2まで変化させてレーザ照射を施した。レーザ照射領域の３３．１

結果および考察

算術平均粗さ Ra を測定した結果を図８に示す。
同図より，

傾斜面へのレーザ照射実験結果

全ての照射角においてデフォーカス量の増大に伴い被処傾斜治具を用いて，試験片表面に対するレーザ照射角

理面の表面粗さが低下することがわかる。これはデフォ

を 90, 80, 70, 45 deg，デフォーカス量 0.25 mm として，ーカス量の低下により、レーザスポット内のエネルギ
3.5

対してレーザ照射を施した。レーザ照射後の被処理面の3

Surface roughness Ra [μm]

硝酸アルミニウム水溶液に浸漬させた SUS316L 試験片に表面を調べるため，それぞれの試験片に対して SEM を用いて観察を行った。その結果を図７に示す。同図より，レーザ照射角の減少とともに被処理面に形成される凹凸の幅が大きくなり，照射角が 45 deg のときの被処理面はな
めらかであることがわかる。それぞれの試験片の凹凸の90 deg2.5

80 deg2

70 deg1.5

45 deg1
0.5
0

大きさを調べるため，表面粗さ測定機を用いて，被処理面

0

0.2

0.4

0.6

0.8

1

1.2

1.4

Defocus amount [mm]の粗さ測定を行った。その結果を表３に示す。同表より，照射角が減少するにつれて Ra，Rz ともに小さくなること

図８がわかる。これは，レーザ照射角の減少に伴い，レーザの各傾斜角におけるデフォーカス量が表面粗さに及ぼす影響- 55 -

密度が低下し，試験片表面への入熱量が減少したためで３．２あると考えられる。

円筒面に対する改質処理

図５に示す硝酸アルミニウム水溶液に浸漬させた円筒

前報 5)では，レーザ照射条件を変化させ，レーザスポッ

形状を有する SUS316L 材に対して，前項で求めた補正式

ト内のエネルギ密度を低下させることで，形成される改により求められるデフォーカス量になるようレーザ走査

質層の厚さが減少することを明らかにしている。このと経路を補正してレーザ照射を施した。図１０にレーザ照き，エネルギ密度の低下に伴い，被処理面の表面粗さも低

射後の被処理面に対して表面粗さ測定を行った結果を示下した。レーザ照射角を変化させてレーザ照射を施したす。なお，同図には，補正を行わず，一定のデフォーカ

被処理面の表面粗さも低下しており，形成された改質層ス量でレーザ照射を施した結果についても示した。同図の厚さについても低下していることが推測される。レー(a)より，補正を行っていない試験片の表面粗さは均一

ザ照射角が連続的かつ不規則に変化するような複雑形状ではなく，レーザ照射角が 90deg となる円筒の頂点付近を有する被処理物に対して，液中レーザ表面改質法を適で最も大きく，頂点から離れ，レーザ照射角が減少する

用し，均質な改質層の形成を試みる場合には，照射角とと部位では，表面粗さも低減していることがわかる。これもに変化するレーザ吸収率の変化に合わせ，試験片表面

は，レーザ照射角の減少とともにレーザ吸収率が低下しに入力されるエネルギ量を均一に保つ手法が必要である。

たためであると考えられる。一方，図１０(b)より，デデフォーカス量と形成される被処理面の表面粗さの相関

フォーカス量の補正を行ってレーザ照射を施した試験片を示した図８から，同様の表面粗さの被処理面を形成可の被処理面は比較的均一な表面粗さが得られており，補能なデフォーカス量を読み取ることができる。図９に被正の効果が見られる。しかし，一部に表面粗さが低減し処理面の算術平均粗さが 0.8 μm 程度となるデフォーカている箇所が見られ，補正方法の検討が必要である。

ス量をプロットした結果及びそれらのプロット点から求測定高さ [μm]められる近似曲線を点線で示す。同図より，レーザ照射角の減少とともに，設定されるデフォーカス量も指数関数的に減少していることがわかる。求められた近似曲線のＤ = 0.0003𝜃 2 − 0.0244𝜃 + 0.9191

6070

照射角 [deg]
80 90 80

70

60

45

0

-10

方程式を式(1)に示す。

Ｄ ∶ デフォーカス量

45
10

0

2.5

5
7.5
測定方向 [mm]

(1)

θ：照射角

10

(a) 補正なし

複雑形状に対応する場合には，レーザが照射される箇

測定高さ [μm]所の照射角θを式(1)に代入することで求められるデフォ
ーカス量 D となるようレーザの焦点位置を調整しながら処理を施すことで，均質な改質層を形成することがきると考えられる。次項では，円筒面に対して均質な改質層の

45
10

70

照射角 [deg]
80 90 80

70

60

45

0

-10

形成のため，式(1)により求められるデフォーカス量とな

60

0

2.5

5
7.5
測定方向 [mm]10

るよう，レーザ走査経路を補正してレーザ照射を施した(b) 補正あり

Defocus amount D [mm]

結果について報告する。
1

図１０

円筒面上に形成された改質面の表面粗さ
測定結果

0.5

図９

D = 0.0003θ2 - 0.0244θ + 0.9191
0

90

80

70

60

50

図１０(b)中の表面粗さが低減している箇所は，レー40

Laser irradiation angle θ [deg]ザ照射角が 60 deg 付近であることがわかる。前項で算術平均粗さが 0.8 μm 程度の改質面が形成されるは，レーザ照射角を 60 deg としたレーザ照射実験は行各照射角におけるデフォーカス量- 56 -

っていないため，この傾斜角近傍でのデフォーカス補正

４

おわりに

量に誤差が生じていることが考えられる。そこで，レー複雑形状を有する医療用オーステナイト系ステンレス

ザ照射角を 60 deg として，SUS316L 試験片に対してレー鋼に対し，耐摩耗性を向上させることが可能な液中レーザ照射実験を行った。前項と同様に，デフォーカス量がザ表面改質法を適用するため，レーザ照射角の変化に伴

被処理面の表面粗さに及ぼす影響を検討するため，デフいデフォーカス量を調整しながら処理を施す補正法の検ォーカス量を 0.25～0.75 mm まで変化させてレーザ照射討を行った。また，検討した補正法を用いて，連続的にを施した。その結果を図１１に示す。同図より，算術平

照射角が変化する円筒形状を有する試験片に対してレー

均粗さ Ra が 0.8 μm 程度となるデフォーカス量は，0.5

ザ照射処理を施した。以下に得られた知見を示す。
(1) レーザ照射角の減少とともに被処理面の表面粗さがmm であることがわかる。

減少することが明らかとなった。
(2) 円筒形状を有する試験片に対してレーザ照射処理を
Surface roughness Ra [μm]

1.8
1.6

施した場合には，照射角の変化により不均質な改質

1.4面が形成されることが明らかとなった。

1.2(3) レーザ照射領域の照射角に応じてデフォーカス量を10.8

調整するようにレーザ走査経路を補正することで円

0.6

筒面に対して均質な改質層の形成が可能であった。

0.4
0.2

0
0

図１１

0.2

0.4

0.6

0.8

Defocus amount [mm]

1

1.2

1.4

謝

辞

本研究の遂行にあたり，慶應義塾大学

傾斜角が 60 deg とした際のデフォーカス量が立研究開発法人理化学研究所

表面粗さに及ぼす影響

小茂鳥教授，国大森先生，片平先生には有益な御助言を賜りました。また，本研究は（公財）天田財団の支援を受けて実施いたしました。ここに記して深次にレーザ照射角が 60 deg となる箇所におけるデフ

謝いたします。

ォーカス量が 0.5 mm となるようレーザ走査経路を再補正してレーザ照射処理を施した。レーザ照射後の被処理

1)

参考文献
H.Niino and A.Yabe : Surface modification and面に対して表面粗さ測定を行った結果を図１２に示す。

metallization

図１０(b)に示した結果と比較して，図１２に示した再excimer laser processing, Appl. Phys. Lett. 63,

offluorocarbon

polymers

by3527,(1993)

補正後の被処理面は，より均一な粗さ分布であることが2)わかる。このことにより，レーザ照射角に合わせてデフ

田辺郁男, 山口直也, 水谷淳之介, 渡辺哲也, 板垣
薫: YVO4 レーザ加工機を用いたステンレス鋼とチタンへの発色加工, "日本機械学会論文集（C 編）", 69,形成できることが示された。

685,2470,(2003)

測定高さ [μm]ォーカス量を適切に設定することで，均質な被処理面を

45
10

60

70

照射角 [deg]
80 90 80

3)

70

60

おける熱源の影響（第一報）, "精密機械", 47, 6,

45

669,(1981)
4)

0

-10

川澄博通, 新井武二 : レーザを用いた表面硬化に

江面篤志， 渡部篤彦 : 液中レーザ局所改質法の開発とそれを用いた医療用ステンレス鋼の摩擦摩耗特性の向上（第１報）, "栃木県産業技術センター研究

0

2.5

5
7.5
測定方向 [mm]10報告", 12, 71,(2016)
5)

江面篤志， 渡部篤彦 : 液中レーザ局所改質法の開発とそれを用いた医療用ステンレス鋼の摩擦摩耗特

図１２ 再補正後の円筒面上に形成された改質面の表性の向上（第２報）, "栃木県産業技術センター研究

面粗さ測定結果

報告", 13, 67,(2017)- 57 -

重点研究

高能率高品位加工を可能とする ELID 研削用弾性砥石の開発（第２報）
稲澤 勝史* 江面

篤志* 荒井辰也*

Development of Elastic ELID Grinding Wheel for High Efficiency and High Quality Finishing（2nd Report）
Katsufumi INAZAWA，Atsushi EZURA

and

Tatsuya ARAI

プラスチックレンズ金型には高品位な仕上げ加工が求められており，一般に職人による手磨きにより行なわれている。一方，熟練技能者不足，形状精度の低下，低い加工能率などの課題から，自動化による鏡面仕上げ加工が期待されている。本研究では，職人による手磨きの代替加工法として，弾性砥石を適用した ELID
研削法を提案している。前報では砥石のボンド材におけるゴム材料選定及び適切な硬さの検討を行うこと
で，機械加工における高能率高品位加工が可能な砥石を開発した。本報では，開発砥石を用いた ELID 研削
により，レンズ金型を模擬した凹球面形状の SUS420J2 に対する仕上げ加工を行った。開発砥石を用いた機械加工では，端面が矩形の形状であっても，凹球面全面を加工することが可能であり，形状精度 5 µm 以下，
表面粗さ 10 nm 以下の加工が可能であることがわかった。
Key words: 弾性砥石，ELID 研削法，表面粗さ，除去能率，高品位加工

１

はじめに

そこで本研究では，最も高品位加工が要求されるプラ

プラスチックレンズ金型をはじめとする射出成形用

スチックレンズ金型の仕上げ加工を想定し，導電性ラバの金型には，成形品の離型性及び意匠性の向上，金型のーボンド砥石を用いた熟練技能を必要としない研磨レ

疲労強度の向上等の観点から，高品位な仕上げ加工が求ス加工の実現を図る。

められている。仕上げ加工は，一般に職人による手研磨

これまでの導電性ラバーボンド砥石では，ELID 時の酸加工が行なわれているが，熟練技術を必要とし，かつ形

化架橋反応により，砥石表面の硬化・脆化層が多く，摩状精度の低下や加工能率が低いといった課題があり，代耗が多いことが問題となっていた 4)。このことは，砥石

替加工法として，自動化がしやすい固定砥粒加工による形状の崩れに加え，脱落した砥粒により加工面性状に悪鏡面仕上げが期待されている。

影響を及ぼす。これに対し，前報ではゴム材料及び硬さ

固定砥粒加工は一般には高硬度な砥石が用いられるの影響を検討することで，現行の導電性ラバーボンド砥

が，金型等の複雑表面形状への追随加工は容易ではな

石と比較し，加工時の砥石摩耗を低減し，高能率高品位い。これに対し，弾性変形を利用して磨き加工を行うゴ加工を可能とする ELID 研削用弾性砥石を開発した 5)。

ム砥石が実用化されているが，砥粒の保持力が弱いため

本報告では，開発砥石を用いた ELID 研削により，レに研削能率が低いことが問題となっている。

ンズ金型を模擬した凹球面形状の SUS420J2 に対する仕炭素の微粒子であるカーボンブラックにより導電性上げ加工を行ったので報告する。

を 付 与 し た 導 電 性 ラ バ ー ボ ン ド 砥 石 は ， ELID
(ELectrolytic In-process Dressing)研削法 1)の適用に

２より砥石表面のゴムが酸化架橋反応を起こし，適度に硬

２．１

研究の方法

CAD/CAM を用いた加工パスの検討

化・脆化することで，砥粒の保持力及び自生作用の向上

砥石半径と凹球面との半径（以下，SR）の比率が変わが期待できる。また同時に，砥石の導電性を確保していることで，砥石と被削材との接触面積が変化するため，るカーボンブラックが酸素と反応して減少し砥石表面

加工特性に影響を及ぼすことが想定される。よって，本の電気抵抗が上昇することで，過度な硬化・脆化の抑制

研究では，加工に用いる弾性砥石の公称直径をφ25 mmが期待できる2),3)。

とし，砥石半径に対する比率が 1（SR=12.5 mm），1.2（SR=15.0 mm），1.6（SR=20.0 mm）の凹球面形状の被*栃木県産業技術センター

削材を用意した。図１に被削材の概観を示す。

機械電子技術部- 58 -

なお，用意した被削材については，材質を金型鋼（SUS420J2）とし，超精密加工機（東洋工学㈱まず，作製した凹球面形状の被削材に対して，三次元

LINIMAX）

座標測定機（㈱ミツトヨ

LEGEX9106）を用いて断面形を用いた切削加工にて，凹球面形状の形状精度 5 µm 以状を測定し，球面の半径及び z 座標の最小値を算出した。

下，算術平均表面粗さ（以下，Ra）0.3 µm 程度となるよ

また，砥石直径値をマイクロメータにて測定した。

う，粗加工を実施したものである。

次に，得られた凹球面形状の半径値，z 座標の最小値

図２に，CAM による加工パス作成の流れを示す。

及び砥石直径値を用い，3DCAD/DAM システム（3D Systems
CimatronE）にて図３に示す CAD モデルを作成し，先に測定した砥石直径値を工具に適用することで，加工パスを作成した。
なお，軸対称の凹球面の加工においては，図３に示す
被削材を X 軸中心に回転させ，XY 平面上で砥石を動かす
ことで凹球面を満足する加工が可能である。よって CADの形状は，凹球面を加工する上で最低限の加工パスを算(a) SR=12.5 mm(b) SR=15.0 mm
図１(c)SR=20.0 mm

出するため，同図に示す形状とした。

被削材概観① 形状測定三次元測定機にて粗加工後の被削材形状を測定

Coolant+Ve② 必要なパラメータの測定
・球の半径及びz座標の最小値を測定
・砥石の直径値をマイクロメータで測定

Workriece③ CAD/CAMの作製
得られた値を基にCAD図面及び工具形状を作製し、CAMによる加工パスを算出。
図２

図４

砥石
Workpieceyx

加工時の概観Grinding
Wheel

WA1200 導電性ラバーボンド砥石(ブチルゴム)デュロメータ硬さ A 91

砥石幅

3.3 mm砥石周速65.6 m/min

送り

5 mm/min

切込み

100 µm（スパークアウト×100）

被削材

SUS420J2

被削材回転数50 rpmCAD/CAM を用いた加工パスの作成
電解条件
ELID 電源- 59 -

加工条件

砥石硬さ

研削液
図３

-Ve

加工パス作成の流れ
表１zGrinding
Wheel

弱導電性研削液

CG-7（水道水で 50 倍希釈）
無負荷電圧値

30 V

最大電流値

6 A

東洋工学㈱

ED905

２．２

超精密加工機を用いた球面形状の加工

作成した加工パスを用い，超精密加工機による仕上げ加工を行った。加工時の概観を図４に示す。

20 µm

なお，加工に際しては，昨年度開発した弾性砥石のうち，最も高能率高品位加工を実現した砥石である，ボン
ド材がブチルゴムの WA1200 ラバーボンド砥石（デュロ
メータ硬さ 91）を用い，表１の加工条件にて ELID 研削を行った。

真円度：19.8 µm
Ra ：7.0 nm

また，通常，研削加工にて凹球面を加工する際は，V型砥石を用いて加工を行うことが一般的であるが，本研(a) SR=12.5 mm

究では，最も成形が簡単である端面がフラットな円筒形状の砥石とした。
加工後の被削材については ，表面粗さ測定システム（アメテック㈱20 µm

PGI840）及び三次元座標測定機 を用い，加工前後の表面粗さ及び形状精度を評価した。
３

結果及び考察図５に加工後の被削材外観を示す。同図より，砥石半径に対する比率が 1（SR=12.5 mm），1.2（SR=15.0 mm），

真円度：3.5 µm
Ra ：4.1 nm

1.6（SR=20.0 mm）の全ての被削材について，加工面は鏡面となっており，高品位な加工を実現していることが(b) SR=15.0 mmわかる。
図 ６に 加工 前と加 工後 の形状 偏差 及び 加工後 の形状
20 µm

精度・表面粗さの値を示す。同図は，加工前の形状を基準とし，加工後の形状がどれだけ変化したかを示した図である。これより，加工前後での形状変化がほとんどないことから，本研究で開発した砥石は，形状を崩すことなく粗さ成分の凸部分をなだらかにするような加工が

真円度：3.9 µm
Ra ：7.7 nm可能であると考えられる。また，砥石半径に対する比率
が 1.2（SR=15.0 mm），1.6（SR=20.0 mm）の凹球面形状(c) SR=20.0 mmの被削材については，目標値である形状精度 5 µm，表面

図６

加工前後の形状比較

粗さ 10 nm を達成していることがわかった。一方，砥石
半径に対する比率が 1.0（SR=12.5 mm）の被削材についてはエッジ部にダレが生じてしまい，形状精度が悪化していることがわかった。
zyx
Grinding
Wheel

Workpiece

図５

加工後の被削材外観

図７- 60 -

砥石の応力分布前述したように，凹球面の研削加工においては，V 字

形は不要である。

型砥石を用い，サブミクロン～数 µm の超精密な切込み以上より，本研究で開発した砥石及び加工技術は，精にて加工を行うことが一般的である。しかし，砥石の成密な砥石成形が要求される V 型砥石による研削加工や，形が困難であるとともに，砥石摩耗等の要因により補正

被削材及び加工機の精密な位置決め精度を要するダイ加工が必須である。

ヤモンドバイトによる切削といった既存の加工法に比なお，補正加工においては，被削材を取り外すことがべ簡便であり，熟練技能を必要としない研磨レス加工にできないため，高価な機上測定機を用いた形状測定が必寄与する技術であると考える。

須となる。
しかしながら，本研究で用いた砥石は，最も成形が簡

４

おわりに

単である端面がフラットな円筒形状の砥石としたが，弾本研究では，金型鋼の SUS420J2 に対し，CAD/CAM によ性変形を利用することで，凹球面の仕上げ加工が可能でり弾性砥石の加工パスを算出し加工を行うことで，以下あることがわかった。また，本研究では加工パスの作成の知見を得た。

のため，粗加工後の被削材を取り外し，形状測定を行っ(1)

CAM により算出した加工パスにて，開発砥石を用いた。これにより，段取り替えによる被削材姿勢のズレがた仕上げ加工を行うことで，形状を崩さずに粗さ生じたと考えるが，100 µm という大きな切込みを与え，の低減が可能である。

弾性変形により形状精度を悪化させることなく加工で(2)

最も成形が簡単な砥石形状にて，砥石半径に対すきたことから，姿勢のズレが生じたとしても，本加工法

る比率が 1.2（SR=15.0 mm）以上の形状に対し，目においては砥石の弾性により 加工結果には影響を及ぼ標値である形状精度 5 µm 以下，Ra10 nm 以下を達さないといえる。

成した。

一方，図６(a)に示すとおり，砥石半径に対する比率
が 1.0（SR=12.5 mm）の被削材については，エッジ部で謝

大きく形状が崩れていることがわかる。この原因を考察

辞本研究の遂行にあたり，茨城大学工学部

す る た め ， 3D CAD （ Dassault Systèmes SolidWorks

特定国立研究開発法人理化学研究所

Corporation

研究室

SOLIDWORKS）の Solidworks Simulation

伊藤先生，

大森素形材工学

大森先生，上原先生，並びにキーパー㈱の皆機能を用い，SR=12.5 mm の凹球面形状を持つ相手材に対様には，有益な御助言・御協力を賜りました。ここにし，φ25 mm の砥石を押し付けた場合の応力状態につい感謝の意を表します。

て解析を行った。
なお，凹球面の z 座標の最小点に砥石が接触する z 値

参考文献を基準とし，その基準値から-z 方向に 100 µm 押し込ん

1) 大森 整ら："精密工学会誌"，79（ 4），278-286,（ 2013）

だ場合について解析を行った。その結果を図７に示す。

2) 塚越 広光ら："砥粒加工学会誌"，52（6），339-342,

同図より，エッジ部で多大な圧力が生じていることがわ（2008）かる。これにより，エッジ部分が相手材に強く接触し，

3) 伊藤 伸英ら："砥粒加工学会誌"，54（2），101-104,

その部分が選択的に削られたことで，ダレが生じてしま（2010）ったと考えられる。よって，砥石幅を小さくする，ある

4) 長谷川 勇治ら："砥粒加工学会誌"，50（1），30-33,

いは砥石のエッジ部を面取りすることで，この現象は改（2006）

善できると考える。当該砥石においては，前述の面取り

5) 稲澤についても，切込み量の観点から V 型砥石ほど精密な成勝史ら："栃木県産業技術センター研究報告"，

14，73-76,（2017）- 61 -

Ⅴ 経常研究
Ordinary Research

空白

経常研究

X 線 CT 三次元測定機による寸法測定の精度評価
荒井 辰也＊，相馬 宏之＊，稲澤 勝史＊

Accuracy Evaluation of Coordinate Measurement with the Dimensional X-Ray CT System
Tatsuya ARAI, Hiroyuki SOMA and Katsufumi INAZAWA
X 線 CT 三次元測定機を用いた測定の精度評価を目的として，アルミニウム合金及びチタン合金製基準器の撮影及び測定を行った。管電圧等の撮影条件が測定精度に及ぼす影響の評価を行った結果，測定精度にはビームハードニングアーチファクトの影響が大きく，フィルタや管電圧を適切に設定してその影響を低減することにより測定精度を満たすことを確認した。また，ビームハードニング補正機能を適切に用いることで精度の向上が見込まれることが分かった。
Key words :X 線 CT，非破壊検査，精密測定，ビームハードニング

１

はじめに

ィルタによる撮影条件の違いがアーチファクトの有無やX線CTスキャンは，製品の内外形状を非破壊で三次元的測定精度に与える影響について検証した。

に観察することが可能であるため，品質管理や新製品開発等，ものづくりの様々な場面において利用されている。
また，近年では，規格により精度保証された計測用X線CT

２
２．１

研究の方法

測定精度評価用基準器の作製及び基準値の測定

スキャン（以下，X線CT三次元測定機）の開発が進み，ド本研究では，図 1 に示すステップシリンダを基準器とイツではVDI/VDEガイドラインといった寸法測定精度評して用いた。外径は上から 10 mm，15 mm，20 mm，25 mm，価法に関する規格が作成されるなど，測定機としての期

30 mm であり，内径は 5 mm である。材質はアルミニウム

待が高まっている。

合金，チタン合金の 2 種類とした。各段における外径及X線CT三次元測定機による寸法測定は，従来の測定機とび内径を，三次元座標測定機（㈱ミツトヨ

LEGEX9106）

比較して，内部形状が取得できることに加え，セッティを用いて測定し，寸法を評価する際の基準値とした。

ングなどの作業が簡便であること，被測定物の硬質軟質２．２など材質の制限を受けないことなどの利点を持つ。

X 線 CT 三次元測定機による撮影，寸法評価

撮影に使用した X 線 CT 三次元測定機を図 2 に示し，仕一方で，被測定物の材質や形状に応じて管電圧やフィ様を表 1 に示す。

ルタ等の撮影条件を変更する必要があるが，撮影条件によっては，アーチファクト等が発生し測定誤差を生じる要因となる。このため，高精度測定においては，アーチ
ファクト等が寸法測定精度に及ぼす影響について十分に把握した上で撮影条件を設定することが重要となる。
そこで本研究では，航空機部材として多用されるアルミニウム合金とチタン合金の2種類の材料を用いて測定
精度評価用基準器（以下，基準器とする）を作製し，三図 1 ステップシリンダ

次元座標測定機により値付けした寸法とX線CT三次元測定機で測定した寸法を比較することにより，管電圧やフ*

栃木県産業技術センター 機械電子技術部- 63 -図2

X 線 CT 三次元測定機

装置名

表 1 装置仕様

図 3 より，外径は基準値よりも大きくなり，内径は基㈱ニコン

準値よりも小さくなる傾向があることが分かった。これ

MCT225

定格出力

225 W

は，ビームハードニングが生じたことが原因であると考

検出器

16 bit フラットパネル

えられる。ビームハードニングとは，X 線が物質を透過す

測定精度

9+L/50 µm

る際，低エネルギー域がより多く吸収されるため，X 線のエネルギー分布が高エネルギー側へシフトすることをいアルミニウム合金製基準器の撮影条件は，管電圧を 140う。これにより，基準器内部の輝度が低下したことから，

kV，160 kV，180 kV，200 kV の 4 条件，管電流を 140 μA，

測定物と空気とを区別する閾値が小さくなり，測定値が180 μA の 2 条件とし，露光時間は 708 ms とした。また，

実際よりも大きくなったと考えられる。

フィルタは，なし，Cu：0.1 mm，0.25 mm，0.5 mm の 4

160 kV-140 μA で撮影した，フィルタの厚さが異なる条件とした。各条件は，基準器を X 線透視撮影した際の3 条件における測定結果を比較すると，フィルタが厚いほ

輝度ヒストグラム分布が 10000 以上，60000 以下程度の範

ど測定精度が良いことが分かった。これは，フィルタに囲に収まるように組み合わせた。

より X 線の低エネルギー域が吸収され，ビームハードニ
ングが生じにくくなったためであると考えられる。

チタン合金製基準器の撮影条件は，管電圧 210 kV，225
kV の 2 条件，管電流 240 μA，260 μA，300 μA，340 μA

測定精度については，140 kV-140 μA-フィルタなしのの 4 条件，露光時間は 1000 ms とした。また，フィルタ条件を除く全ての撮影条件において，装置の測定精度

は Cu：1.5 mm，2 mm，2.5 mm，3 mm の 4 条件とした。各（9+L/50）μm を満たしており，外径，内径ともに基準値

条件は，基準器を X 線透視撮影した際の輝度ヒストグラ

からの偏差が小さかったのは 180 kV-140 μA-Cu0.25 mm

ム分布が 8000 以上，60000 以下程度の範囲に収まるようであった。140 kV-140 μA-フィルタなしの条件においてに組み合わせた。

は，ビームハードニングが顕著に見られたため，精度が撮影したデータを用いて，ボリュームグラフィックス

悪くなったと考えられる。また，管電圧の高い 200 kV-140

製 VG Sudio MAX による測定を行った。測定内容は，基準

μA-Cu0.5 mm の条件においては，多少誤差が大きくなっ値の測定と同様，各段における外径及び内径である。

ているが，これは出力の上昇による X 線焦点サイズの拡大が原因であると考えられる。

３
３．１

これらのことから，アルミニウム合金製基準器におい結果および考察ては，管電圧 160 kV～180 kV 程度，Cu フィルタ 0.25 mm

アルミニウム合金製基準器～0.5 mm の撮影条件が適当であり，5 断目の透過厚 25 mm

アルミニウム合金製基準器を測定した場合における測まで高精度測定を行うことが可能であると言える。

定値の基準値からの偏差を示した結果を図 3 に示す。

撮影条件 （管電圧[kV]-管電流[μA]-フィルタ[mm]）図 3 アルミニウム合金製基準器の測定結果- 64 -

撮影条件 （管電圧[kV]-管電流[μA]-フィルタ[mm]）図 4 チタン合金製基準器の測定結果

図5

図6

断面観察

ビームハードニング補正

基準値からの偏差 [mm]

0.04

1-外

0.03

1-内

0.02

2-外

0.01

2-内

0.00

3-外

-0.01

3-内

-0.02

4-外

-0.03

4-内
5-外

-0.04
210-240-1.5 210-300-2.0 225-260-2.0 225-260-2.5 225-300-2.0 225-300-2.5 225-340-2.5 225-340-3.0

5-内

撮影条件 （管電圧[kV]-管電流[μA]-フィルタ[mm]）図7３．２

ビームハードニング補正後の測定結果

チタン合金製基準器が不足していると考えられる。

チタン合金製基準器を測定した場合における測定値のしかし，本装置は管電圧の最大値が 225 kV であること

基準値からの偏差を示した結果を図 4 に示す。

から，撮影条件の検討だけでは測定精度の向上は難しい

図 4 より，チタン合金においてもアルミニウム合金とと考え，本体付属ソフトウェアのビームハードニング補同様，外径は基準値よりも大きく，内径は基準値より小正機能を用いて検討することとした。本研究では，プリ

さくなる傾向があることが分かった。また，チタン合金セットされている 5 段階の補正強度のうち，1 段階目と 2においては，測定精度（9+L/50）μm を満たしていない。

段階目（以下，補正 1，補正 2 とする）によるビームハー

図 5 に示すように，透過厚の大きな 4 段目や 5 段目におドニング補正効果を検証した。

いて内径穴部分にノイズが見られることや，ビームハー

図 6 に，225 kV-300 μA-1000 ms-Cu 2mm の条件におけドニングが顕著にみられることから，X 線のエネルギーる 5 段目の輝度の断面プロファイルを示す。図 6 より，- 65 -

補正前は外周部から中心に向かうにつれて輝度が低下し(1) どちらの材質においても，ビームハードニングアーているのに対し，補正 1 ではほぼ等輝度である。また，

チファクトが測定精度に影響を及ぼすことが確認さ

補正 2 では，外縁部の輝度が低下し丸みを帯びている一れた。

方，中心部付近では輝度が上昇していることが分かる。

(2) アルミニウム合金においては，おおむね測定精度内

このことから，補正 2 は補正過多となっており，補正での寸法測定を行うことができることを確認した。

の強度としては補正 1 が適していると考えられる。

(3) チタン合金においては，補正処理を施す等の対策を補正 1 を使用し，寸法測定した結果を図 7 に示す。補することにより，透過厚 15 mm 程度までは高精度測

正後では，1～3 段目程度までは寸法精度の範囲内である定が可能であることを確認した。

が，透過厚が厚くなるにつれ，特に内径の測定精度が悪くなる。図 6 でノイズが見られたことからも，透過厚に謝

辞対して X 線のエネルギーが十分でなかったためであると本事業で用いた機器の一部は公益財団法人 JKA の補考えられる。したがって，チタン合金製基準器において助事業によるものであり，競輪マークを記して謝意を表は，3 段目の透過厚 15 mm 程度までであれば，適切な補正する。

処理を施すことによって高精度測定を行うことができると考えられる。

本研究は，公益財団法人 JKA
補助事業により整備した機器４を活用して実施しました。

まとめ

アルミニウム合金及びチタン合金製の測定精度評価用
基準器を用いて，X 線 CT 三次元測定機の測定精度を検証した結果，以下の結論を得た。

- 66 -

経常研究

凍結鋳型の流動性に及ぼす鋳物砂材質の影響
石川

信幸*

関口

康弘*

小池

宏侑 *

Effect of Foundry Sand Material on Fluidity of Molten Metal in Frozen Mold
Nobuyuki ISHIKAWA, Yasuhiro SEKIGUCHI and Hiroyuki KOIKE
熱伝導率の異なる４種類の鋳物砂を用いて凍結鋳型を作製し，凍結条件や流動性及び金属組織の評価を行った。鋳物砂の熱伝導率によらず，鋳型の凍結時間は 2 時間以上で作製可能なことが分かった。流動性
は鋳物砂の熱伝導率の影響を受けないことが分かった。金属組織は，鋳物砂の違いが最表面の組織の冷却速度に影響を及ぼすことが示唆された。
Key Words : 凍結鋳型，熱伝導率，流動性，

１ はじめにを用いて構造を評価した。ま た，デジタル顕微鏡（ハイ平 成 26 年 度 経 常 研 究 「凍 結 鋳 型 における球 状 黒 鉛

ロックス KH-8700）を用い砂の外観を，走査型電子顕鋳 鉄 の流 動 性 に関 する研 究 」において ，けい砂 で作 製 し微鏡（以下 SEM）（日本電子 JSM-5600LV）を用いて内た凍 結 鋳 型 を用 いて流 動 性 試 験 を実 施 し ，凍 結 鋳 型 が部構造の観察をそれぞれ行った。

1)

CO 2 鋳 型 に比 べ流 動 性 に優 れることを確 認 した 。今 後 ，

２．２

凍結鋳型の作製

凍 結 鋳 型 を企 業 へ提 案 するために，企 業 で使 用 されてい各 鋳 物 砂 に 体 積 比 で 水 分 量 が 8.5%に な る よ う に 水る鋳 物 砂 を使 用 した凍 結 鋳 型 の作 製 条 件 や流 動 性 等 のを添加し混練機で 3 分混練した。混練した砂を，図 1

基 礎 的 データを蓄 積 することが重 要 である。

に示す流動性試験 型（高さ 40mm 幅 90mm 長さ 180mm）

凍 結 鋳 型 の流 動 性 は，鋳 型 に使 用 する鋳 物 砂 の材 質に充填し 2 枠造型した。造型した鋳型は乾燥を防ぐたの影 響 を受 けると考 えられ ，鋳 物 砂 の材 質 と流 動 性 の関

めビニール袋に包み，-30℃設定の冷凍庫で 1.5，2，3

係 を明 確 にすることで鋳 造 する製 品 に適 した凍 結 鋳 型 を時間凍結させた。所定の時間凍結後，抜型して鋳型の作 製 することが可 能 と考 える。更 に，内 部 の金 属 組 織 は，強度や破損を目視で観察し凍結状態を評価した 。

鋳 型 の冷 却 挙 動 と密 接 な関 係 がある

2)，3)と考 えられるた

２．３

め，冷 却 挙 動 を把 握 することも重 要 である。

流動性試験

流動性試験は，各鋳物砂に体積比 8.5%の水を添加しそこで，本 研 究 では，高 さ 2mm 幅 10mm 全 長 233mm の作製した図 1 に示す流動性試験 型を用いた。 流動性試

流 動 性 試 験 片 を 用 い ， け い砂 ， ア ルミ ナ サン ド ，オ リビ ン

験型への注湯は次のとおり行った。底部にφ 20mm の穴

サンド，セラビーズ４種 の鋳 物 砂 を用 いて作 製 した凍 結 鋳を有する注湯用の CO 2 型をブロックの上に置き，作製

型 で鋳 造 を行 い，鋳 物 砂 と流 動 性 の関 係 及 び金 属 組 織

した流動性試験型は注湯用 CO 2 型の穴の直下に鋳型のの関 係 について調 べた。

注湯口が来るように配置した （図 2）。球状黒鉛鋳鉄
は，目標組成 C3.50%，Si2.70%になるよう配合を調整

２
２．１

研究の方法

した。溶解は高周波溶解炉で黒鉛るつぼを用いて 行い，

鋳物砂の分析

1,550 ℃ で 出 湯 後 球 状 化 処 理 を 行 っ た 。 溶 湯 温 度 がけい砂，アルミナサンド，オリビンサンド ，セラビ

1,280℃ に な っ た と こ ろ で 注 湯 用 CO 2 型 に 注 湯 し 底 部ーズの４種の鋳物砂 とフェノール樹脂を それぞれ体積の穴に挿入 した黒鉛棒のストッパを引抜き注湯した。

比 6:4 で混合4)

し加熱プレスで成形した。成形体は，迅速熱伝導率計（アルバック理工

２．４

金属組織観察GH-1S）を用いて各各段の厚さが 2,4,6,8mm の階段状試験片型（図 3）3 個の室温から 100℃までの熱伝導率を 測定した。各鋳を用い，流動性試験と同条件で各鋳物砂の凍結鋳型を物砂は，X 線回折装置（以下 XRD）
（リガク

作製した。目標組成 C3.50%，Si3.40%，Mg0.035%にな

RINT2550H）

るよう配合を調整した。高周波溶解炉で溶解し 1,600*

栃木県産業技術センター℃で出湯後球状化処理を行った。各鋳型には 1,410℃

材料技術部- 67 -

で同一の溶湯を注湯した。鋳込んだ階段状試験片から試料を切出し，光学顕微鏡（オリンパス

３GX71）を用

３．１

結果及び考察

鋳物砂の構造と物性

いて，チル組織（急冷組織）の有無を観察した。さら各鋳物砂の XRD 測定を行った結果 ，けい砂は SiO 2 ，に，画像処理ソフトを用いて，各試料の上型表面近傍

オ リビン サン ドはフ ォルステ ライト （ 2MgO・ SiO 2 ） ，の任意の 5 視野について，直径 15μm 以上の黒鉛粒数

アルミナサンド ，セラビーズはムライト（ 3Al 2 O 3・2SiO 2 ）を測定し冷却速度を推測した

5）。

で主に構成されることが分かった。
鋳物砂と樹脂の成形体の熱伝導率を測定した 結果を
表 1 に示す。アルミナサンドとセラビーズ の人工砂が，けい砂やオリビンサンドに比べ やや低い値を示した。
デジタル顕微鏡と走査型電子顕微鏡 で砂の形状及び断面を観察した結果を図 4 に示す。人工砂のアルミナ
サンドとセ ラビーズは球形，けい砂及びオリビンサン
ドは，角張った形状であった。また，SEM 観察からセラビーズ内部には ，他の砂より大きな空隙が確認された。
表 1 鋳物砂熱伝導率測定結果
けい砂

ｱﾙﾐﾅ

ｵﾘﾋﾞﾝ

ｻﾝﾄﾞ

ｻﾝﾄﾞ

0.53

0.78

ｾﾗﾋﾞｰｽﾞ

熱伝導率（W/m・K）

0.75

0.49

図 1 流動性試験型

図 4 砂の形状及び断面 観察結果
３．２

鋳型の凍結

所定時間凍結後の鋳型の抜型時の強度や破損を目視
図2

流動性試験 型配置にて観察した結果を表 2 に示す。凍結時間 1.5 時間では凍結が不十分でけい砂とセラビーズの鋳型の 1 枠は壊れた。凍結時間 2 時間以上では全ての鋳型で鋳造に使用可能な強度が得られることが分かった。鋳物砂の熱伝導率によらず，本研究で使用した砂と型の組合せ
では，同条件で凍結鋳型を作製可能なことが分かった。

図 3 階段状試験片型- 68 -

表 2 凍結時間と鋳型の強度

表 面 に はチル組 織 が観 察 され，各 鋳 物 砂 によって表 面 の冷却速度に差があると考えられる。

凍結時間（ h）
1.5

2

3

鋳造した階段 状試験片の熱伝導率と各段上型表面近

けい砂

△

○

○

傍の黒鉛粒数を測定した結果を図 7 に示す。アルミナ

アルミナサンド×○○

サンドを除き ，砂の熱伝導率によらず黒鉛粒数は各肉オリビンサンド×○○厚において同程度のため表面近傍の冷却速度は変わら

セラビーズ

△

○

○

ないと推測できる。アルミナサンドは 他の砂に比べ黒

×：2 枠共破損△：1 枠破損

鉛粒数が多く ，他の砂より冷却速度が速いことが推測○：破損無しされる。しかし，肉厚 2mm で黒鉛粒数が減少している
３．３

が，これはチル組織の生成に C が使用されたためと推

流動性試験

測される

鋳造した試験片の流動長と砂の熱伝導率の関係を図5 に示す。砂の熱伝導率と流動長に相関は確認されな

図 8 に肉厚 8mm の上型表面の金属組織を示す。肉厚

かった。そのため，凍結鋳型における溶湯の流動性に8mm の最表面組織は，けい砂，アルミナサンド はパー

及ぼす鋳物砂の熱伝導率の影響は小さいと考えられ

ライト，セラビーズとオリビンサンドはフェライト がる。また，溶湯 C 量と流動長の関係を図 6 に示す。溶

観察された。このことから，凍結鋳型に使用する鋳物

湯 C 量が増えるに伴い，流動長が伸びる傾向が得られ砂の違いが最 表面の冷却速度に 影響を及ぼすことが示た。溶湯 C 量によらずアルミナサンドは，他の砂に比唆された。

べ流動性が劣る傾向を示した。
表 3 試料表面チル組織観察結果

無印：チル無し △：チル少 ×チル多

図 5 鋳物砂熱伝導率と流動長の関係

図6
３．４

図7

溶湯 C 量と流動長の関係

金属組織

階段状試験片表面のチル組織の有無を観察した結果を表 3 に示す。肉厚 2mm は，オリビンサンドのみチル
組織が無く，セラビーズは僅かに観察される程度であった。けい砂の上型 表面，アルミナサンドの上下型 の- 69 -

砂熱伝導率と黒鉛粒数の関係

４

おわりに

４種の鋳物砂で作製した凍結鋳型を用いて ，鋳物砂の熱伝導率と流動性 及び金属組織との関係を調べた 結果，以下のことが得られた。
1)熱伝導率の異なる 鋳物砂を使用して 同一条件で凍結鋳型を作製できることが分かった。
2）凍結鋳型の流動性は，鋳物砂の熱伝導率の影響を受けないことが分かった。
3）金属組織は，鋳物砂の違いが 最表面の 冷却速度に影響を及ぼすことが示唆された。
参考文献
1)石 川 信 幸 ，相 馬 宏 之 ，樋 山 里 美："栃 木 県 産 業 技 術
セ ン タ ー 研 究 報 告 "， 12， 91-94,（ 2015）2） 中 山 博 行 ， 多 田 周 二 ， 西 尾 敏 幸 ， 小 林 慶 三 ： "鋳造 工 学 "， 81(8)， 373-376,（ 2009）3） 多 田 周 二 ， 中 山 博 行 ， 西 尾 敏 幸 ， 小 林 慶 三 ： "鋳造 工 学 "， 82(2)， 93-96,（ 2010）4)太 田 弘 道 ， 友 田 陽 ： "日 本 金 属 学 会 会 報 "， 29(3)，148,（ 1990）
5)堀 江 皓 ，小 綿 利 憲 ，阿 部 喜 佐 男 ，千 田 昭 夫："鋳 物",58， 23-24,(1986)

本研究は， 公益財団法人 JKA
補助事業により整備した機器を活用して実施しました。

図8

肉厚 8mm 上型表面 の金属組織- 70 -

経常研究

アルミニウム鋳造における鋳物砂の性状とガス欠陥発生との相関に関する調査研究
関口 康弘* 石川

信幸*

内藤

恭平*

Research of the Relationship between Properties of Foundry Sand and Gas Defectin Aluminum Casting
Yasuhiro SEKIGUCHI, Nobuyuki ISHIKAWA and Kyohei NAITO
アルミ鋳造現場で使用した鋳物砂の水分量及び樹脂量が，鋳物の欠陥に及ぼす影響について調べた。その結果，鋳物砂水分量（2.18%以下）や強熱減量（1.97%以下）が砂型試験片採取用供試材の内部欠陥に及ぼす影響が少ない
ことが明らかとなった。
Key words:アルミニウム鋳造，鋳物砂，ガス欠陥

１ はじめにに示す。

アルミ鋳物に発生する欠陥は，溶湯処理，鋳型材料，鋳表１ ㈱レオンアルミの製造設備等造法案，鋳造条件などの様々な要因が指摘され，対策 1)設備

砂再生設備（タワー型有機自硬性砂リサイクル設備）
自硬性連続式混練機（水溶性アルカリフェノール樹脂）

溶解炉

るつぼ炉燃焼型（燃料はプロパンガス）

原材料

AC2B(Al-Cu-Si系)、AC4C(Al-Si-Mg系)

鋳物砂

けい砂（オーストラリア産アルバニー＃９０）

２．２

造型及び溶湯処理が行われている。しかしながら，個々の事案で欠陥の根本的な原因が特定できないケースが多く，繰り返し発生しているのが現状である。
鋳造現場では，梅雨時などの多湿な時季や鋳物砂の再生
使用頻度が高い場合に発生しやすいことが経験上知られ供試体の造型方法は，砂型試験片採取用供試材製造鋳型ている。原因としては，鋳物砂に含まれる水分や付着した（木型）に連続式混練機で作られた鋳物砂を手込めした。

有機物が，溶湯の熱により気化し，発生するガスが鋳物内

力加減が変わらないよう同じ社員（職歴４年）に作業をお部に混入してガス欠陥となることなどが考えられる。しか願いした。手込め後，30 分程経ってから，木型を取り外し，鋳物砂の水分量や有機物の付着量と，ガス欠陥の相関

す抜型作業を行い，その後鋳型を，アルミニウムの溶湯処については明確になっていない。

理が出来上がるまで放置した（造型から注湯まで，およそ一般的にアルミ合金の鋳造には，樹脂をバインダとして

２～３時間経過）。

鋳物砂を固める自硬性鋳型を用いることが多い。一度使用

溶湯処理は，まず，溶解炉に原材料を投入，加熱，溶融した自硬性鋳型は，鋳物砂再生装置にかけ，樹脂と鋳物砂した状態でのアルミニウムは汚れている（溶湯の中に多量を分離した後に鋳物砂のみを再利用している。鋳物砂と樹の介在物や酸化物がある状態）ため，非鉄金属用溶湯処理

脂は完全に分離することは困難で，再利用を重ねるうちに剤（フラックス）を使い，溶解用器具（あかとり）で注ぎ，樹脂残さが増え，ガス欠陥発生のリスクが増大する。

溶湯中に浮上分離された介在物や酸化物をあかとりで取本研究では，実際のアルミ鋳造現場で使用した鋳物砂とり除いた。次に，溶湯中のアルミニウムは高温（750℃以

鋳物について，鋳物砂の水分量や樹脂量と鋳物の欠陥との上）であり，大気中等の水分がアルミニウムと反応して水関係について調べ，ガス欠陥の低減を図ることを目的する。

素ガスとして溶湯中に溶け込むため，回転脱ガス装置を使い，アルゴンガスを溶湯中へ吹き込み，気泡に水素ガスを

２ 研究の方法
２．１

拡散させ除去した。装置は６分間運転し，３回繰り返した。

協力者及び調査に用いた鋳物・鋳物砂作業は全て同じ作業者が行った。

鋳物砂８点と供試体１６点（JIS H 5202 砂型試験片採注湯作業は，溶湯処理後，溶解用器具（湯汲み）を使い，取用供試材）の鋳物は，㈱レオンアルミから提供されたも溶解炉からアルミニウムを汲み出し，鋳型に注いだ。作業のを使用した。表１に㈱レオンアルミの製造設備等を参考

は全て同じ作業者が行った。

* 栃木県産業技術センター 材料技術部- 71 -

２．３

鋳物砂の水分量と強熱減量の測定

試験方法は，JIS Z2601 鋳物砂の試験方法の試験項目にある水分（付属書５による），強熱減量（付属書６による）の規定により測定した。この規格は，生型（鋳物砂を粘土
岩と水で固めた鋳型）で使用する鋳物砂の性質を測定する試験方法であるが，今回実験する自硬性鋳型（鋳物砂をフェノール樹脂で固めた鋳型）の鋳物砂の試験方法が規定されていない理由からこの試験方法を取り入れた。
２．４

供試体の評価供試体の内部観察は，X 線 CT スキャン（㈱島津製作所

鋳物砂 No.A（強熱減量 1.97%）

製 SMX-225CT/SV）を用いた。その際，撮影箇所は，砂型試験片の平行部中心付近（φ14mm×35mm）とした。金属組織の観察は，砂型試験片の平行部中央を切断し，鏡面研磨後，金属顕微鏡（オリンパス㈱製 GX-71）で行った。さらに，撮影した画像を元に画像解析ソフトによる二値化の画像処理を行い，欠陥の割合を面積で数値化した。押し湯断面のマクロ観察は，長手方向に切断し，耐水研磨紙#220
で湿式研磨後，微小な空隙を明確にするカラーチェックにより着色し，目視観察にて評価を行った。引張試験は，引張試験機（㈱島津製作所製 AG-50kNI M2）を用いて，ひず

鋳物砂 No.B（強熱減量 1.06%）

み速度 2mm/min で行った。硬さ試験は，ブリネル硬さ試験

図１ 鋳物砂の外観写真

機（㈱アカシ製 ABK-1）を用いて行った。
鋳物砂の観察画像を図１に示す。再利用の回数により表
３ 結果及び考察

面の色の違いがでているものの，未使用鋳物砂と比べて，３．１ 鋳物砂の水分量と供熱減量

形状，大きさに明確な差は見られなかった。また，再利用

鋳物砂及び供試体の測定結果を表２に示す。鋳物砂は再した鋳物砂には，溶融アルミナと思われる丸い形状の微粉

生装置にかけられて，樹脂と鋳物砂を分離した後に鋳物砂が多数見られた。

のみを再利用しているが，再生装置により鋳物砂が微粉化

３．２ 鋳物製品の金属顕微鏡観察

して鋳物砂量が減った時や，鋳物砂の強熱減量の値が増加

金属顕微鏡で撮影した画像を図２に示す。黒いコントラ

した時，新砂を投入している。鋳物砂 No.A は，新砂の投ストで微小な空隙欠陥が観察された。この欠陥の割合を面入前であり，強熱減量は最も高い値となった。また，鋳物積で数値化し，鋳物砂水分量や強熱減量に対する欠陥面積

砂 No.B は，新砂の投入後であり，強熱減量は最も低い値との関係を調べた。鋳物砂水分量と欠陥面積の関係を図３，となった。鋳物砂 No.D は，砂の水分の影響を検討するた

強熱減量と欠陥面積の関係を図４に示す。今回の鋳造実験

め，手込めする前の鋳物砂に蒸留水を吹き付けたものであは，鋳造現場での作業の合間に供試体を鋳造したため，鋳り，砂の水分は最も高い値となった。

造条件がばらついていることから，同一条件に近い範囲の

表２ 鋳物砂の水分量と強熱減量，供試体の欠陥面積と物性及び鋳造条件
鋳物砂

供試体

鋳物砂No.
A
B

砂の水分(%)
0.83
0.88

強熱減量(%)
1.97
1.06

C

0.89

1.83

D

2.18

1.43

E

－

1.81

F

1.00

1.64

G

0.86

1.66

H

0.70

1.76

供試体No.
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16

欠陥面積（％）
0.04
0.00
0.02
0.06
0.04
0.33
0.79
0.76
0.15
0.06
0.05
0.18
0.36
0.28
0.38
0.44

鋳造条件

引張強さ（MPa） 硬さ 溶解温度（℃）
170
60
750
172
59
169
57
738
170
57
221
76
745
208
75
211
75
750
212
72
211
77
212
76
756
214
75
720
197
75
700
209
80
740
213
77
780
179
65
776
179
66

- 72 -

溶湯処理（回数）
3
3
3
0
1
2
3
3

3

3

原材料
AC4C
AC4C
AC4C
AC4C
AC2B
AC2B
AC2B
AC2B
AC2B
AC2B
AC2B
AC2B
AC2B
AC2B
AC4C
AC4C

鋳物砂水分量，強熱減量と欠陥面積との関係に相関は見られないことから，溶解温度に着目し，溶湯処理３回の供試体についての溶解温度と欠陥面積の関係を図５に示す。
溶解温度が約 780℃になると，全ての供試体の欠陥面積は，0.28％以上となり，溶解温度の影響は，欠陥発生に対して無視できない要因となる可能性があることがわかった。
研磨後の画像二値化処理の画像

３．３ 鋳物製品のＸ線透視観察

図２ 断面の金属顕微鏡観察（供試体 No.13）

Ｘ線ＣＴスキャンで撮影した画像を図６に示す。黒いコ

供試体No.1，2，3，4，5，10，13

ントラストで見えるのが内部欠陥であり，平行部全体で均欠陥面積（％）（溶湯処理３回及び溶解温度７５０℃前後の供試体）

一に見られた。ＣＴの分解能は，ピクセル当最長 (mm

0.40
0.35
0.30
0.25
0.20
0.15
0.10
0.05
0.00

/pixel)0.095 であり，コントラストで確認できる pixel
が２～３程度であることから，内部欠陥の検出限界は約0.2mm 以上の大きさであると考えられる。ばらついた水分量，強熱減量による鋳物砂で鋳造した砂型試験片を観察し
0.50

1.00

1.50
2.00
鋳物砂水分量（％）

たが，試験片内部の欠陥は全般的に少なく，内部欠陥の発2.50

生量に明確な差がないことがわかった。

図３ 鋳物砂水分量と欠陥面積の関係
供試体No.1，2，3，4，5，9，10，13

欠陥面積（％）（溶湯処理３回及び溶解温度７５０℃前後の供試体）

0.40
0.35
0.30
0.25
0.20
0.15
0.10
0.05
0.00

鋳物砂 No.A（強熱減量 1.97%）

1.00

1.20

1.40
1.60
強熱減量（％）

1.80

2.00

図４ 強熱減量と欠陥面積の関係
供試体No.6，7，8を除く全ての供試体

欠陥面積（％）（溶湯処理０，１，２回の供試体を除く）

鋳物砂 No.B（強熱減量 1.06%）

0.50
0.45
0.40
0.35
0.30
0.25
0.20
0.15
0.10
0.05
0.00

図６ 砂型試験片平行部のＸ線透視観察
３．４ 押し湯の断面マクロ観察
鋳物製品の品質と関係の深い押し湯内部の欠陥状態を
680

700

720
740
760
溶解温度（℃）

780

確認するため，断面マクロ観察を行った結果を図７に示す。

800

押し湯は，鋳物製品の凝固収縮による空隙を防ぐため溶け

図５ 溶解温度と欠陥面積の関係

たアルミニウムを鋳物製品に補給するために設けられたものである。どちらの押し湯も着色し，空隙が観察される。

供試体を抽出する必要があると考えた。原材料の違いによ色濃く着色されている断面中央部付近の空隙は，溶けたア

る欠陥への影響は，機械的性質や化学的性質に違いがある

ルミニウムが凝固するときの凝固収縮によって空隙が集ものの，流動性や凝固収縮の性質に差がないと考えられる中しているためであり，この付近が最後に凝固したと考えため無視することとした。また，溶解温度のばらつきによられる。一方，断面全体に発生している微小な空隙は，収る欠陥への影響は，温度の違いで水素の溶解度が変化する

縮やガスによるものではないかと考え，本研究では，断面ため無視できないと考え，一般的に鋳造現場で溶解してい全体に発生している微小な空隙の発生状態に着目し観察る 750℃前後の供試体を溶湯処理３回のものから抽出した。

した。この観察により，鋳物砂水分量，強熱減量のばらつ

図３，図４から鋳物砂水分量，強熱減量と欠陥面積との関きに対して，明確な差がないことがわかった。また，溶湯係に相関は見られない。このことから，欠陥面積に対する処理の回数を減らすと，微小な空隙の発生量が増加するこ

鋳物砂水分量や強熱減量の影響は少ないと考えられる。

とがわかり，溶湯処理の影響は，欠陥発生に対して無視で- 73 -

きない要因となる可能性があることがわかった。

４ おわりにアルミ鋳造現場で使用した鋳物砂と鋳物について，鋳物
砂の水分量や樹脂量と鋳物の欠陥との関係について調べ，
以下の結果が得られた。
(1) 鋳物砂水分量（2.18%以下），強熱減量（1.97%以下）による鋳物砂で鋳造した砂型試験片をＸ線ＣＴスキャ
ンや金属顕微鏡により観察し，内部欠陥や欠陥面積に大きな差が見られず，鋳物砂水分量や強熱減量が内部欠陥

鋳物砂 No.A（強熱減量 1.97%）に及ぼす影響は少ないことがわかった。
(2) 鋳物砂水分量（2.18%以下），強熱減量（1.97%以下）による鋳物砂で鋳造した押し湯の断面マクロを観察し，断面全体に発生している微小な空隙の発生状態に大きな差が見られず，鋳物砂水分量や強熱減量が微小な空隙発生に及ぼす影響は少ないことがわかった。
(3) すべての砂型試験片で JIS の規定値以上の値を示し

鋳物砂 No.B（強熱減量 1.06%）ており，今回の鋳造条件で発生した鋳造欠陥は，実用

図７ 押し湯の断面マクロ観察

上問題のない欠陥であった。また，欠陥面積と引張強さ，硬さに明確な関係は見られなかった。

３．５ 引張強さと硬さ
引張試験と硬さ試験の結果を図８に示す。原材料の違い

謝

辞により引張強さ，硬さの値に違いが出ているものの，全て

本研究を実施するにあたり鋳物砂と供試体を提供しての砂型試験片で JIS の規定値以上の値を示しており，今回いただいた株式会社レオンアルミに深く感謝いたします。

の鋳造条件で発生した鋳造欠陥は，実用上問題のない欠陥であった。また，欠陥面積と引張強さ，硬さに明確な関係

参考文献

は見られなかった。

1） 軽合金の生産技術教本編集部会:"軽合金鋳物・ダイカ
ストの生産技術",財団法人素形材センター，181，(1993)

本研究は，公益財団法人 JKA
補助事業により整備した機器を活用して実施しました。

図８ 欠陥面積に対する引張強さと硬さ- 74 -

経常研究

ハイドロゲルのいちご苗生産における実用性研究－ナトリウムフリーゲルによる苗の生育阻害防止の試み－
中田 あゆ美*大和 弘之*

小林

愛雲**

小島

夏実***

大橋

隆***

Utility Study in the Strawberry Seedling Production of Hydrogel－Trial of the Prevention of Growth Inhibition of the Seedling with
the Sodium-free gel－Ayumi NAKADA, Hiroyuki YAMATO, Azumi KOBAYASHI, Natsumi KOJIMA and Takashi OHASHIHEC 水溶液を EGDE で架橋することによりハイドロゲル（Na+フリーゲル）を調製した。調製したゲル及び比較のための Na+入りゲルを 2 mm 角に切断し，それぞれ 10 , 20 vol%の割合でいちご育苗における慣行培地に混合した。これら培地を温度条件 40℃で 8 時間保持し，続けて 25℃で 16 時間保持した時の体積変動を評価した。ゲル混合培地の体積変動は慣行培地と同等以下であり，僅かであった。これらのゲル混合培地を用いて，いちごの育苗試験を行った。育苗試験を実施したすべての条件において，苗の活着率は 100 %であり，花芽の生育に Na+による遅れは見られなかった。
Key words: ゲル，いちご，育苗，保水材，潅水省力化

１ はじめにじ 2 mm にすることで，苗の活着率が 100 %となった。しかいちごの育苗においては，土壌病害の発生が課題となっし，ゲルの混合割合が高いほど花芽の生育が遅れる傾向がている。高温多湿条件で発生する炭疽病や高温乾燥条件で見られた。植物の生育にナトリウムイオン（Na+）が悪影響発生する萎黄病は特効性の化学農薬がなく，蔓延すると苗を及ぼすことが知られていることから，調製したゲルの原が全滅する恐れがある。土壌病害の発生を予防するために料に含まれる Na+による影響と推察された。そこで本研究は育苗培地の水分管理が重要である。水分管理は作業者のでは，Na+を含まないゲル（Na+フリーゲル）を調製し，ゲル

経験に基づく 1 日 2～3 回の潅水作業により行っているがの原料や培地への混合割合を検討し，いちご苗への影響を作業の負担が大きく省力化，効率化が求められている。

調査することで，いちご苗生産に対するゲルの実用性を検

ハイドロゲル（以下ゲル）は，高分子が架橋されて三次元の網目を作り，水を吸収して膨潤したものである

討する。

1, 2)

。ゲ

ルは自重の数十倍から数百倍の水を吸収，保持することが２ 研究の方法

でき，紙おむつの吸水体やコンタクトレンズ等として使わ

２．１ ゲルの調製れている。高い保水性を有するゲルを育苗培地に混合する用いたポリマーは，Na+を含有しない 2-ヒドロキシエチ

ことで培地の保水性を高め，潅水作業の省力化が期待されルセルロース（HEC）（ALDRICH, average Mw=90,000，ている 3)。そこで平成 27 年度の研究 4)においてゲルを慣

250,000，720,000，1,300,000）である。ポリマーの平均分

行培地に混合し，いちご苗生産での実用性を検討したとこ

子量及び濃度，架橋剤の濃度を変化させ，各種ゲルを調製

ろ，ゲルのサイズや混合割合等が育苗期間中の培地の体積した（Na+フリーゲル）。また，比較対象としてカルボキシ減少を引き起こし，苗の生育に悪影響（活着率の低下）を

メチルセルロースナトリウム塩（CMC）（ACROS ORGANICS，

及ぼすことが示唆された。平成 28 年度の研究

5)

では,ゲル

Mw=250,000，DS=0.9）を用い，昨年度と同様の条件（5 wt%

混合培地の体積変動を緩和するために,膨潤復元の速いゲ

HEC (Mw=250,000）/2 wt% CMC ・10 wt% EGDE）で Na+入り

ルを調製し，培地に混合するゲルのサイズを慣行培地と同ゲルも調製した。ポリマーを蒸留水に溶解し，水溶液を調*製した。調製したポリマー水溶液にエチレングリコールジ

栃木県産業技術センター 材料技術部** 栃木県産業技術センター 県南技術支援センター

グリシジルエーテル（EGDE）（東京化成）と 5 M 水酸化カ*** 栃木県農業試験場 いちご研究所

リウム（KOH）水溶液を加え pH=12.8 のプレゲル溶液を調製- 75 -

した。調製したプレゲル溶液を 60℃で 24 時間反応させるリー）とし,2017 年 7 月 4 日に採苗し，ゲル混合培地及びことで各種ゲルを調製した。調製したゲルを多量の 50 wt%

慣行培地を充填した 24 穴セルトレイに仮植した。潅水回

イソプロピルアルコール（IPA）水溶液に浸漬することで未数は，仮植後 27 日（7 月 31 日）までは苗の生育に応じて反応の EGDE を除去した。IPA 浸漬後のゲルを多量の水道水

1 日数回行い，以降はゲル混合区が午前 1 回，慣行区は午に浸漬することで洗浄した。

前と午後の 2 回行い，培地の乾燥が進んだ場合には適宜追２．２ ゲルの膨潤度測定

加で潅水した。定植は 9 月 19 日に行った。調査項目は、仮ゲルを 10 mm 角に切断し，22℃で 2 日間乾燥した。この植後 1 ヶ月後の生育（葉長及び活着率），育苗終了時の生乾燥ゲルを蒸留水（22℃）に浸漬した。15 分後，ゲルの重育（葉長及び枯死株率），1 日あたりの潅水回数、定植時の量（湿重量 : Wwet）を測定し，再び蒸留水に浸漬した。こ苗質（クラウン径，地上部重，地下部重，花芽分化指数、の操作を繰り返し行うことで，膨潤度の経時変化を測定し内生葉数），頂花房の開花日とした。

た。ゲルを送風定温乾燥機を用いて 60℃で予備乾燥した後，105℃で 24 時間程度加熱乾燥した。このときの重量を３ 結果及び考察

乾燥重量（Wdry）とし，次式（1）によりゲルの膨潤度 Q を

Q = Wwet / Wdry

算出した。

３．１ ハイドロゲルの膨潤復元性（1）

調製したゲルの 15 分膨潤度を表 1 に示す。調製したゲ

２．３ ゲル混合培地の体積変動評価

ルの内，膨潤度が 10 を超えると水中で形を留めず，数日かゲル混合培地は，いちご育苗における慣行培地（鹿沼土：ら 数 週 間 で 溶 解 し て し ま う 現 象 が 起 こ っ た 。 3wt%HEC

くん炭＝2：1 混合培地）に，調製したゲルの混合割合を変（Mw=1,300,000）・2wt%EGDE の条件で調製したゲルが扱いえて調製した。ゲルのサイズは 2 mm 角とし，混合割合はそが容易で膨潤度が高いため，このゲルを以後の研究に用い

れぞれ 10，20 vol%とした。調製したゲル混合培地を，いることとした。

3

ちご育苗用 24 穴セルトレイ（容量：1 穴あたり約 175 cm ）に充填した。同様に慣行培地をセルトレイに充填した。充表 1 Na+フリーゲル（10mm 角，22℃乾燥）を 15 分間蒸留

填した培地に潅水（1 穴あたり約 100 ml）し，セルトレイ

水に浸漬した際の膨潤度（Q = Wwet / Wdry）の淵から培地までの高さ（充填初期高さ：h0）を測定した

HEC
分子量
wt%
90,0007
250,000
7
720,000
7
〃
5
〃
3
〃
2
〃
1
1,300,000
7
〃
5
〃
3
〃
2
〃
1

（図 1）。測定後のセルトレイを送風定温乾燥機で乾燥した。乾燥機の温度条件は，育苗時の環境を想定し 40℃で 8
時間の後，25℃で 16 時間とした。所定時間経過後，セルトレイを取り出し，セルトレイの淵から培地までの高さ（時間 t における高さ：ht）を測定した後，再度乾燥機に入れた。この操作を繰り返し行い，培地の高さ変動（体積変動）
を次式（2）により算出した。
Δh = h0－ht

（2）

＊

5
6.7
3.9
3.3
3.6
8.5
17.5
×
3.4
3.5
7.5
10.3
×

4

EGDE wt%
3

8.6

10.5

5.7

6.5

2

×

9.2

1

×

11.6

表中「×」は扱いが困難で膨潤度測定不可能

潅水は，体積変動評価開始時（t=0）,及び 24 時間経過後（t=24）の高さ測定前に行った。

３．２ ゲル混合培地の体積変動

２．４ ゲル混合培地を用いたいちご育苗試験

Na+フリーゲル（3wt%HEC（Mw=1,300,000）・2wt%EGDE）及慣行培地（鹿沼土：くん炭＝2：1 混合培地）に混合する+

び Na+入りゲル（5 wt% HEC (Mw=250,000）/2 wt% CMC ・10+ゲルの種類（Na フリーゲルまたは Na 入りゲル）と混合割

wt% EGDE）混合培地並びに慣行培地の高さ変動（体積変動）

合（10 または 20 vol%）を組合せ，ゲル混合培地 4 処理区

を図 2 に示す。Na+フリーゲル混合培地の体積変動は慣行培（Na+フリーゲル 10 %区及び 20 %区，Na+入りゲル 10 %区及地と同等以下であり，僅かであった。

び 20 %区）を調製した。供試品種は栃木 i27 号（スカイベ

24穴セルトレイ（1穴）

図1

仮植後 28 日の生育を表 2 に示す。生育は，慣行に比べ，

h0

慣行培地

３．３ いちご育苗試験結果

ht

Na+フリーゲル 20%区で葉長が大きく，Na+フリーゲル 10%区
で葉柄長及び葉身長が小さい傾向が見られた。活着率は，

ゲル
時間t=0
（培地充填初期）

いずれの処理区も 100%であった。育苗終了時の生育及び 1
時間t

日当たりの潅水回数を表 3 に示す。生育は，葉柄長，葉身長及び葉幅のいずれにおいても Na+フリーゲル 20%区が最ゲル混合培地の体積変動評価の模式図- 76 -

表 4 定植時の苗質
ゲルの種類+

Na 入りゲルNa+ フリーゲル
慣行
Na+ 入りゲル+
Na フリーゲル

混合割合 クラウン径 地上部重 地下部重 花芽分化 内生葉数
（mm）
（g）
（g）
指数
（枚）
10%
7.3
8.1
5.3
3.0
3.0
20%
8.7
9.4
4.9
3.2
3.6
10%
8.5
9.3
5.1
2.8
3.0
20%
7.7
10.1
5.4
2.4
3.0
0%
8.5
8.6
4.6
3.2
3.8
8.0
8.7
5.1
3.1
3.3
8.1
9.7
5.3
2.6
3.0
10%
7.9
8.7
5.2
2.9
3.0
20%
8.2
9.8
5.2
2.8
3.3

＊ 花芽分化指数：0；未分化、1；肥厚期、2；分化期、

図 2 培地の高さ変動

3；花房分化期、4；ガク片形成期（試験条件：40℃，8 時間→25℃，16 時間）
表 5 頂花房の開花日も大きく，慣行区で最も小さかった。
混合割合別では，慣行区に比べ葉柄長が 10%、20%の順に大きかった。育苗終了時の枯死株率は、処理区間で大きな差は見られなかった。1 日あたりの潅水回数は，慣行区に

ゲルの種類

混合割合

Na+ 入りゲル

10%
20%
10%
20%
0%

Na+ フリーゲル

比べゲル混合区で同等に少なかった。育苗終了時の苗質を
表 4 に示す。地上部重は Na+フリーゲル 20%区で慣行区より慣行も大きかった。地下部重は慣行区に比べ，ゲル混合区で大きかった。また，ゲルの種類別では，地上部重が慣行区に

＊

開花日
（月/日）
11/4
11/5
11/5
11/5
11/4

標準偏差
2.8
2.4
1.5
2.4
2.5

開花日は調査区の株全ての開花日の平均とする。

+

比べ Na フリーゲルで大きかった。花芽分化指数は，処理区間で明らかな違いはなかった。内生葉数は慣行区に比べ，Na

４ おわりに+入りゲル 20%区を除いたゲル混合区で少ない傾向が見Na フリーゲルを調整し、ゲルの原料や培地への混合割合られた。頂花房の平均開花日を表 5 に示す。いずれの処理を検討した。調製したゲル混合培地を用いて，いちごの育区も同程度だった。以上の結果から今回供試した育苗培地苗を行った。その結果，以下の知見を得た。

の中では Na+フリーゲル 20%区が適していると考えられた。

（1）体積変動は慣行培地と同等以下である Na+フリーゲル+（3wt%HEC（Mw=1,300,000）
・2wt%EGDE）ゲルを調製できた。
表 2 仮植後 28 日の生育及び活着率
ゲルの種類

混合割合

Na+ 入りゲル

10%
20%
10%
20%
0%

Na+ フリーゲル
慣行
Na+ 入りゲル
Na+ フリーゲル

10%
20%

＊

葉柄長
（cm）
9.0
9.1
8.0
9.2
8.7
9.1
8.6
8.5
9.2

（2）仮植後 28 日の活着率及び定植前までの枯死株率は，

葉身長
（cm）
5.6
5.8
5.4
6.1
5.7
5.7
5.8
5.5
6.0

葉幅
（cm）
4.0
4.2
4.0
4.5
3.9
4.1
4.3
4.0
4.4

処理区間で大きな差はなかった。

活着率
（%）
100
100
100
100
100
100
100
100
100

（3）1 日あたりの潅水回数の削減効果及び地下部重は各ゲル培地で同等に優れ，地上部の生育は Na+フリーゲル
20%区で優れた。
（4）Na+による花芽の生育の遅れはなく，平均開花日は処理区間で大きな差は見られなかった。
参考文献

生育は，展開第 2 葉を調査した。

1）山内愛造，廣川能嗣： "高分子素材 One Point-24「機能性ゲル」"，共立出版，(1990)

表 3 育苗終了時の生育及び 1 日あたりの潅水回数2）荻野一善，長田義仁，伏見隆夫，山内愛造： "ゲル—ソ
ゲルの種類+

Na 入りゲルNa+ フリーゲル
慣行
Na+ 入りゲル+
Na フリーゲル

混合割合
10%
20%
10%
20%
0%

10%
20%

＊

葉柄長
（cm）
16.6
17.7
16.6
18.2
15.5
17.2
17.4
16.6
18.0

葉身長
（cm）
9.0
9.0
9.0
9.2
8.5
9.0
9.1
9.0
9.1

葉幅
（cm）
5.5
5.5
5.5
5.7
5.3
5.5
5.6
5.5
5.6

枯死株率 潅水回数（%） （回/日）
0.0
1.1
2.1
1.1
0.0
1.1
0.0
1.1
2.1
2.0
1.0
1.1
0.0
1.1
1.0
1.1
0.0
1.1

フトマテリアルの基礎と応用－"，産業図書，(1991)
3）龍勝利，井手治，森山友幸，奥幸一郎： "福岡県農業総合試験場研究報告"，27，59-63，(2008)4）仁平淳史，小林愛雲，大橋隆，鶴見理沙： "栃木県産業
技術センター研究報告"，13，78-80，(2016)5）小林愛雲，大和弘之，小島夏実，大橋隆： "栃木県産業

生育は，展開第 3 葉を調査した。

技術センター研究報告"，14，87-90，(2017)- 77 -

経常研究

長ネギ加工品における臭気抑制技術に関する研究
金井悠輔*

太田 英佑*

Study on Odor Control Technique in Products with Processed Welsh Onions
Yusuke KANAI and Eisuke OTA
本研究では，シクロデキストリン（CD）のにおいのマスキング効果に着目し，生ネギ本来の食感・風味を損なわずに長ネギの臭気を抑制する手法を検討した。本県の特徴的な長ネギについて臭気成分分析を行い，主な臭気物質として 4 種類のスルフィド化合物を選定した。長ネギにα，β，γの各 CD 溶液を添加したところ，α-CD が最も効果的に臭気を抑制した。α-CD による臭気抑制効果を官能評価により検証した結果，添加溶液の濃度が高くなるに従って臭気が弱く感じられる傾向が見られ，長ネギと CD 溶液との固液比が 1:2の場合，10g/L 以上の CD 溶液を添加することで有意に臭気の強さが低下した（p＜0.05）。
Key words: 長ネギ，シクロデキストリン，臭気成分，マスキング，スルフィド

１

はじめに

２

平成 27 年度の栃木県の長ネギ出荷量は 8,870t で全国

２．１

研究の方法

原料

11 位であり，本県の主要な農産物の一つである。特に，栃木県産長ネギの臭気成分を調査するため，特徴的な遮光資材を用いて軟白部を伸ばす特殊な 方法で栽培さ品種である「新里ねぎ」「宮ねぎ」「那須の白美人ねぎ」

れる「那須の白美人ねぎ」や，江戸時代末期から伝わるの 3 種類を試料に用いた。また，後述する臭気抑制効果

品種と栽培法により軟白部が弓形に曲がり，柔らかく甘の検証及び官能評価のためには，時期を問わず入手が容みが強いとして平成 29 年 5 月に地理的表示保護制度に易である市販の栃木県産長ネギを試料に用いた。

登録された「新里ねぎ」，栃木市を中心に栽培される軟２．２

白部が太く短い「宮ねぎ」といった特徴ある長ネギが豊２．２．１

富に生産されている。

臭気成分分析
試料の調製

試料の調製方法を図１に示す。各種ネギの軟白部を，県内の加工食品メーカーでは，これらを活用した漬物

スライサーを用いて約 1mm の厚みにスライスした後，包等の加工食品の開発に取り組んでいるが，特有のネギの丁で縦に 4 分割したものを試料とした。

臭気が課題となり，製品化を断念するケースが発生してなお，予備実験の結果，長ネギの臭気成分生成量はスいる。適度なネギのにおいは必要であるが，強すぎるにライスしてからの時間経過により変動することが確認

おいは消費者から敬遠される原因となる。ネギの臭気をされたため，実験の直前に調製したものを臭気成分分析低減するためには加熱が効果的だが，生ネギ本来の食感に供した。

や風味が損なわれてしまうため，加熱せずにネギの臭気を抑制する方法が求められている。
一方，食品添加物の一つであるシクロデキストリン（以下，CD）は，自身の内部空洞にさまざまな分子を取り込む機能を有することから，食品素材の臭みや苦味のマスキング，不安定な物質の安定化等に広く活用されている。そこで本研究では，CD を活用し，生の長ネギの物
性や外観を損なうことなく，特有の臭気を抑制する手法
について検討した。

*

栃木県産業技術センター

図１

食品技術部

- 78 -

試料調製方法

２．２．２

臭気成分の捕集表２

臭気成分分析条件

臭気成分の捕集方法を図２に示す。長ネギ各品種の臭加熱脱着装置TDS：Gerstel 社製

気成分の調査では，20mL 容量のバイアル瓶に試料 1g をTDS 条件20℃(1min)→60℃/min→210℃(4min)

入れ，ヘッドスペースににおい吸着剤を設置し密封した

CIS 条件-150℃(0.01min)→12℃/sec→210℃(5min)

状態で，40℃ 60 分の吸着を行った。吸着剤はジーエル

GC/MS

GC6890N,MS5973：Agilent Technologies 社製

サイエンス(株)製 MonoTrap® RGC18 TD を用いた。

カラム

Inertcap pure WAX
30m,0.25mm,0.25μm：GL Sciences 社製
40℃(3min)→10℃/min-150℃

CD 添加による臭気抑制効果の検討では，20mL バイア
オーブン温度ル瓶に試料 1g，各 CD 溶液または対照として水 2mL を入→20℃/min-250℃(5min)

れ，上記と同様に吸着を行った。添加した CD 溶液の種
類・濃度を表１に示す。吸着剤はジーエルサイエンス(株)製 MonoTrap® RSC18 TD を用いた。

キャリアガスヘリウム 1mL/min

トランスファーライン温度

250℃

イオン源温度

230℃

イオン化モード

EI

イオン化電圧70eV

よく撹拌したものを対照試料とした。パネルは，評価試
料，対照試料の順ににおいを嗅ぎ，対照試料のネギの臭気の強さを０とした時の評価試料の 臭気の強さを-2～+2 の 5 段階評点法により採点した。評価結果について
は，１標本の t 検定により評価試料の臭気の強さ評点と定数０との差を解析した。パネルは，栃木県産業技術セ
図２

A:各品種の臭気成分の把握

表１

ンター食品技術部員 9 名（20 代～50 代，男性 6 名 女性

臭気成分捕集方法3 名）とした。

B:臭気抑制効果の検証

３添加した CD 溶液の種類・濃度

CD組合せ
α
単
β
独
γ

３．１

100

ネギの臭気成分について把握するため各品種の 臭気成--

分分析を行った。一般的に，ネギの主なにおい成分とし

50

100

て知られている含硫化合物 2)を中心に探索を行ったとこ

1

2

5

10

1

2

5

10

-

1

2

5

10

20

α:β＝1:1

1

2

5

10

20

-

-

複 β:γ＝1:1
合 α:γ＝1:1

1

2

5

10

20

-

-

1

2

5

10

20

50

100

1

2

5

10

20

-

-

α:β:γ＝1:1:1

各品種の臭気成分の把握

長ネギの臭気抑制技術を検討するにあたり，本県産長溶液濃度（g/L）
20

結果及び考察50

ろ，Methyl Propyl Disulfide（以下 MPDS），Dipropyl
Disulfide（以下 DPDS），Allyl Propyl Disulfide（以下 APDS），Dipropyl Trisulfide（以下 DPTS）の４種類のスルフィドが強く検出された。これらの物質について

２．２．３

標準試料によりにおいの質を確認したところ，いずれの分析条件

物質からもネギやニンニクを連想させる強い刺激臭が臭気成分の分析は加熱脱着装置 付きガスクロマトグ

100%

ラフ質量分析計を用いて測定を行った。分析条件を表２
に示す。
２．３

80%
官能評価

機器分析により臭気抑制効果が確認された CD を用い，官能評価により検討した。官能評価は青木らの方法 1)を

13%

13%

6%

DPDS
MPDS
71%

74%

79%

20%

参考にした。50mL 蓋付きガラス容器に約 1mm の厚みにス
新里ねぎ

したα-CD 溶液を 20mL 加えよく撹拌したものを評価試

図３料とした。同様に，スライスした長ネギに純水を加えて- 79 -

8%

4%

0%

ライスした長ネギ 10g を入れ，1～20g/L の各濃度に調製

DPTS
APDS

60%
40%

実際にヒトの嗅覚でも効果を感じることができるかを

8%

9%
13%

宮ねぎ

2%
那須の白美人ねぎ

長ネギ品種ごとの臭気成分面積比

感じられたため，本研究ではこの４物質を抑制対象物質の組み合わせでは，α:β=1:1 において臭気成分が減少として選定した。図３に，各品種におけるスルフィド類する傾向がわずかに見られたが，それ以外の組み合わせのピーク面積値の割合を示す。この結果から，MPDS のみ

では明確な効果が認められなかった。

品種間のばらつきが確認されたが，全体としては臭気成

以上の結果から，長ネギ由来のスルフィド化合物は，分の構成に大きな差はなく，いずれの品種においてもα-CD により最も効果的に包接され，揮発を抑制できる

DPDS が最も強く検出された。

ことが示唆された。ただし，α-CD 水溶液は濃度が 20g/L

３．２以上になると白い懸濁が発生するため，適用する食品に臭気抑制効果の検証

臭気抑制効果は，３．１で選定した４種類のスルフィ

よっては 10g/L 以下の濃度で使用することが望ましいとド化合物のピーク面積値の合計 を比較することで評価考えられた。

を行った。長ネギにα-CD,β-CD,γ-CD それぞれ単独の水溶液を添加した際のヘッドスペース部 の臭気成分分

α:β＝1:1（×109）
8

析結果を図４に示す。いずれの CD 水溶液を添加した場

DPTS
APDS
DPDS
MPDS

7
6

ク面積値の合計は対照と比較して 53％減少した。また，
より高濃度の水溶液を添加することで 臭気成分はさら

5
4
3

1
0
1

2
5
10
CD濃度（g/L）

DPTS
APDS
DPDS
MPDS

7

6

4
3

1

0

0

面積値

5

面積値

20

α:β:γ＝1:1:1
DPTS
APDS
DPDS
MPDS

6
5
4
3
1
0

３．３

1

2 5 10 20 50 100
CD濃度（g/L）

0

1

2
5
10
CD濃度（g/L）

20

CD 複合水溶液の臭気分析結果

官能評価

機器分析での検証により，長ネギの臭気抑制には
MPDS
DPDS
APDS
DPTS

6

2
5
10
CD濃度（g/L）

10

γ-CD

（×109）
7

1

7

2

図５
1
2
5
CD濃度(g/L)（×109）
8

1
0

0

0

2
0

3
2

2 5 10 20 50 100
CD濃度(g/L)

3

4

1
1

4

DPTS
APDS
DPDS
MPDS

5

2

0

β-CD

6

面積値

面積値

5

5

面積値

DPTS
APDS
DPDS
MPDS

（×109）
720

α:γ＝1:1

6

α-CD

3
2

（×109）
8を添加しても臭気抑制効果に大きな変化はなかった。

410

ことで臭気成分が 30%低減したが，より高濃度の水溶液

52した。一方，γ-CD においては，5g/L 水溶液を添加する（×109）
760に減少し，濃度 100g/L の場合は対照と比較して 91%減少

DPTS
APDS
DPDS
MPDS

7

面積値

はα-CD が最も強く，10g/L 水溶液を添加した時のピー

面積値

合でも臭気成分が減少する傾向が見られたが，その傾向

β:γ＝1:1（×109）
8

α-CD が最も効果的であるとの結果が得られたため，実際に α-CD によるネギの臭気抑制効果がヒトの嗅覚で感4じられるかを官能評価にて検証した。対照試料（ネギ 10g

3に対し純水 20mL を加えたもの）の臭気の強さを０とし2たときのα-CD 溶液添加試料の臭気の強さの評点の平均

1
0
0

1

点を図６に示す。添加溶液の濃度が高くなるにつれて臭2 5 10 20 50 100
CD濃度(g/L)

図４

気が弱く感じられる傾向が見られ，10g/L 以上の濃度の各 CD 単独水溶液の臭気分析結果

α-CD 溶液を添加することで，対照試料と比較して有意に臭気の強さが低下した（p＜0.05）。特に，20g/L 溶液

次に，各 CD を同量ずつ複合させた場合の臭気抑制効

添加試料では，全てのパネルが評点-2 または-1 と回答

果を同様に検討した。臭気成分分析結果を図５に示す。

した。この結果から，生ネギへのα-CD 溶液の添加によ

α:γ＝1:1 においては，濃度 10g/L 以上の水溶液を添加る臭気抑制効果が，ヒトの嗅覚に対しても有効であるこすることで臭気成分が減少する傾向が見られ，最も濃度とが明らかとなった。

が高い 100g/L を添加した場合は，対象と比較して臭気成分が 76%減少した。しかし，α-CD 単独水溶液の結果と比べると臭気抑制効果が低い結果となった。他の CD- 80 -

制技術について検討し，以下の知見を得た。

（点）
3（1）長ネギの主な臭気物質として，Dipropyl Disulfide* ： p<0.05
n=9

2を含む 4 種類のスルフィド化合物を選定した。これらの物質の構成比率は品種間によって大きな差は無かった。

1（2）長ネギに対する各 CD の臭気抑制効果は，α-CD が
0.44

0

0

最も効果的であり，長ネギと CD 溶液との固液比が1:2 の場合，10g/L の α-CD 溶液を添加することで
-0.67

-1

臭気が半減した。

-1.00*（3）α-CD による臭気抑制効果を官能評価により検証-1.67*-2

した結果，添加する CD 溶液の濃度が高くなるに従って臭気が弱く感じられる傾向があり，長ネギと-3CD 溶液との固液比が 1:2 の場合，10g/L 以上の CD
対照

1g/L

5g/L

10g/L

20g/L

溶液を添加することで対照試料と比較して有意にα-CD溶液濃度
図６

臭気の強さが低下した（p＜0.05）。

官能評価結果
参考文献

エラーバーは標準偏差を示している。

1) 青木里紗，長尾慶子，佐藤吉朗： "日本食品科学工４

学会誌 "，64（12），559-566，（2017）

おわりに2) 日本香料協会： "[食べ物]香り百科事典 "，朝倉書

長ネギ加工品におけるネギ特有の 臭気を抑制することを目的として，シクロデキストリンを活用した臭気抑

店，412-413，（2006）- 81 -

経常研究

フラクタル解析と画像処理による金属材料の破面解析の定量化
植竹 大輔＊

阿部

雅*

小池

宏侑**

Quantification of Fracture Modes of Metallic Materials by Fractal Analysis
and Image Processing
Daisuke UETAKE, Masashi ABE and Hiroyuki KOIKE
金属製品の破面解析は目視で定性的に行われることが一般的だが，フラクタル次元と機械学習を用いて破面の定量化のための分類を行った。機械構造用合金鋼（SCM440）の脆性及び延性破壊，並びにオーステ
ナイト系ステンレス鋼（SUS304）の延性破壊及び応力腐食割れの破面を作製し，破面を３次元データとしフラクタル解析と機械学習それぞれの手法により分類を試みたところ，明瞭な差を見いだすことが出来た。
Key Words : 破面解析，フラクタル次元，脆性破面，延性破面,機械学習

１

はじめに

そこで，本研究では，機械構造用合金鋼（SCM440）の金属製品製造業にとって，破面解析は非常に重要であ

脆性及び延性破壊，並びにオーステナイト系ステンレスる。破壊事故の際の原因究明と再発防止の観点から破面鋼（SUS304）の延性破壊及び応力腐食割れの破面を作製

解析は行われ，製品の品質向上に大きく貢献している。

し，ボックスカウンティング法と球拡張法によるフラク

従来の破面解析は，ルーペや走査型電子顕微鏡（SEM）

タル解析の手法を適用することで，また，機械学習によを用いた破面形状から，目視による定性的な判断を行う

る画像分類を行うことで，金属材料の破壊形態ごとの破のが一般的であるが，より詳細で確実な解析を行うため

面の分類を試みた。

には，破面解析の定量化が期待されている。その手法としては様々なものが考えられているが，フラクタル解析

２や画像処理による分類などが注目されている。

２．１

研究の方法

金属材料による破面の作製

フラクタル解析とは，金属破面のような複雑な図形の

SCM440 の脆性破面は未熱処理の直径 16mm の丸棒に切構造や形状へフラクタルの概念を適用させる解析手法

欠を設け，延性破面は切欠無しの同一材を，引張試験をである。フラクタルを定量的に表す量としてフラクタル行い作製した。

次元があり，破面解析に有効であることが示されて いSUS304 の延性破面は固溶化熱処理済みの直径 16mm のる。栃木県産業技術センターにおいても平成 26 年度に丸棒を，引張試験を行い作製し，応力腐食割れ破面は未

機械構造用炭素鋼(S55C)の破面を対象として，フラクタ

熱処理の直径 14mm の丸棒に切欠を設け，塩化マグネシ

ル次元による破面の定量化について検討を行っている

ウム水溶液を用いた応力腐食割れ試験を行い作製した。

１）。

なお，引張試験は万能材料試験機（㈱東京衡機試験機

一方で，CPU の高速化，メモリ量の増加など，コンピ

YU-500SIV），応力腐食割れ試験は応力腐食割れ試験機

ュータの性能が向上し，また，GPU の演算資源の活用も（東伸工業㈱1CRT-20）を使用した。

進み，機械学習による画像処理など，従来は計算量の問

結果，SCM440 と SUS304 における，脆性破面にみられ題から困難とされてきた解析も，ここ最近のオープンソ

るリバーパターン，延性破面にみられる無数のディンプ

ースのライブラリの充実も進み，安価なパソコンで可能

ル，応力腐食割れ破面にみられる粒界割れ，それぞれのになってきており注目されている。画像の分類は様々な破壊要因ごとの典型的な破面を得ることができた。材質分野で進んでおり，破面も破壊形態ごとに特徴的な視覚と破壊要因ごとのそれぞれの破面の SEM 像を図１から図パターンを持つので，機械学習による分類も可能ではな

４に示す。

いかと期待できる。
*

栃木県産業技術センター

県南技術支援センター**

栃木県産業技術センター

材料技術部- 82 -

図１

SCM440 脆性破面の SEM 像

図４２．２

SUS304 延性破面の SEM 像

３次元形状データの測定

作 製 し た 破 面 の ３ 次 元 形 状 を SEM （ 日 本 電 子 ㈱JSM-6510LA）と万能投影機（㈱ミツトヨ QVH250-PRO）のレーザプローブにより測定した。
SEM による測定では，撮影データは 1280x960 ピクセルの 256 階調グレースケールビットマップで得られ，各画
素を 0 から 255 の数値データに変換できる。平成 26 年度に実施した S55C に対する研究と同様に，i 行j 列目の数 値 デ ー タ を 𝑍𝑖𝑗 と し て ， 離 散 的 な ３ 次 の 状 態 量 （ i, j,
𝑍𝑖𝑗 ）を３次元形状データとした。SEM による測定条件を表１に示す。
図２

表１

SCM440 延性破面の SEM 像

SEM による３次元形状の測定条件

撮影倍率

条件 S1

条件 S2

条件 S3

×100

×500

×1000

また，レーザプローブによる測定は，図５のとおりの経路で測定対象の走査を行う。測定値は２次元座標と高さで得られるため，そのまま(xi,y i,zi)(i=1,2,…,n)の３次元データとして用いた。測定条件を表２に示す。測定
条件 L1,L2,L3 は SEM による撮影の条件と同等の範囲として設定した。こちらも平成 26 年の研究で用いた条件と同一である。

図３

SUS304 応力腐食割れ破面の SEM 像

図５- 83 -

レーザプローブによる測定の走査経路表２

レーザプローブによる３次元形状の測定条件
条件 L1

条件 L2

条件 L3

幅(mm)

1.300

0.260

0.130

長さ(mm)

1.000

0.200

0.100

ピッチ(mm)

0.070

0.008

0.002

データ数（n）

約 4000約 10000

約 10000

２．３ル)を 128x128 の画像に分割して用いた。
３
３．１

球拡張法

表３に示す計算条件により，球拡張法を用いて SCM440の脆性及び延性破面，SUS304 の応力腐食割れ破面及び延性破面に対し，測定条件ごとにフラクタル次元を算出しフラクタル次元解析プログラムの構築

２．３．１

結果及び考察た。計算条件は，平成 26 年度の条件と合わせた。結果，

球拡張法

球拡張法によるフラクタル次元に差異を見出すことは３ 次元 空間 の形状 デー タを点 群と して ，任意 の中心できなかった。算出結果として，標準偏差が大きくなる，(𝐺𝑥 , 𝐺𝑦 , 𝐺𝑧 ) の半径 r の球に含まれる点の総数を M(r)とつまりは求めたフラクタル次元 の値が大きく外れる値する。その条件において，が入り込んでしまう傾向があった。

𝑀(𝑟) ∝ 𝑟 𝐷𝑠 ∙ ∙ ∙ ∙ ∙ (1)

表３の関係を満たすときのD𝑠 が球拡張法におけるフラクタ

計算条件（球拡張法）

条件

𝑟𝑘

K

条件 S1

10 ∙ 2𝑘−1

7

条件 S2

10 ∙ 2𝑘−1

7

条件 S3

10 ∙ 2𝑘−1

7

球の中心座標(𝐺𝑥 , 𝐺𝑦 , 𝐺𝑧 )は３次元データの重心位置と条件 L1

0.30 + 0.05(𝑘 − 1)

7

した。SEM を用いて測定した３次元形状データ(1280x960

条件 L2

0.02 + 0.01(𝑘 − 1)9のビットマップ)では，

条件 L3

0.02 + 0.01(𝑘 − 1)9ル次元である。実際の３次元データに対する算出法としては，半径𝑟𝑘（k = 1,2,…,K ）の球の中に含まれるデー
タの数を求め，フラクタル次元D𝑠 を計算した。𝑟𝑘 は式(1)が成立する範囲で任意に設定した。

𝐺𝑥 = 640, 𝐺𝑦 =480, 𝐺𝑧 =𝑚∑𝑛𝑖=0 ∑𝑗=0 𝑧𝑖𝑗

𝑛𝑚

３．２

∙ ∙ ∙ ∙ ∙ (2)ボックスカウンティング法

表４に示す計算条件によるボックスカウンティングとし，レーザプローブを用いて測定した３次元形状デ法を用いて，作製した四種類の破面のフラクタル次元を－タでは，算出した。こちらの計算条件も前回の研究と同一であ

𝐺𝑥 =

∑𝑛
𝑖=0 𝑥𝑖𝑛, 𝐺𝑦 =∑𝑛𝑖=0 𝑦𝑖𝑛, 𝐺𝑧 =∑𝑛𝑖=0 𝑧𝑖る。その結果，条件 S2，S3 において各破面のフラクタ∙ ∙ ∙ ∙ ∙ (3)ル次元の値に差が現れた。図６，７に条件 S2，S3 にお

𝑛

とした。

ける SCM440，図８，９に条件 S2，S3 における SUS304

２．３．２

ボックスカウンティング法

それぞれの各破面とフラクタル次元の関係を示す。

球拡張法と同様に，３次元空間の形状データを点群と表４して，一辺 L の立方体を隙間なく並べた時に，少なくとも一つの点を含む立方体の個数を M(L)とした場合，計算条件（ボックスカウンティング法）

条件

𝐿𝑘

K

条件 S1

10 + 10(𝑘 − 1)

15

𝑀(𝐿) ∝ 𝐿−𝐷𝑏 ∙ ∙ ∙ ∙ ∙ (4)条件 S2

10 + 10(𝑘 − 1)

15の関係を満たすときのD𝑏 がボックスカウンティング法

条件 S3

10 + 10(𝑘 − 1)

15

条件 L1

0.1 ∙ 2𝑘−1

4

条件 L2

0.04 ∙ 2𝑘−1

3

条件 L3

0.02 ∙ 2𝑘−13におけるフラクタル次元である。実際のデータに対する算出方法としては，一辺の長さを𝐿𝑘 （k = 1, 2, ⋯ , K ）として，データを一つ以上含む立方体の個数M(𝐿𝑘 ) を数えることによるフラクタル次元D 𝑏 を算出した。𝐿𝑘 は式(4)

算出結果のフラクタル次元に差異がみられた条件をが成り立つ範囲で任意に設定した。
２．４

表５に示す。条件 S2，S3 以外では各破面のフラクタル

機械学習による破面の分類

次元の値に違いは現れなかった。これは，平成 26 年度

Google 社の機械学習ライブラリ Tensorflow とオープに S55C の破面に対してボックスカウンティング法でフンソースのニューラルネットワークライブラリである

ラクタル解析を行い，差を見出せた条件と同じである。

Keras を用い，画像処理・画像分類では定番となっていSCM440 と SUS304 について延性破面同士でも平均値にる 畳 み 込 み ニ ュ ー ラ ル ネ ッ ト ワ ー ク (Convolutional

差があるため，同一材質の比較に限るが，適切に測定条

Neural Network)による破面の分類を行った。学習用デ件を揃えることにより，フラクタル次元の比較による破ータとして今回作製した破面の SEM 像(1280x960 ピクセ

面分類が可能であることがわかった。

- 84 -

表５ ボックスカウンティング法によるフラクタル次元

2.5

条件 S3

平均値

標準偏差

平均値

標準偏差

SCM440 脆性

2.39

0.01

2.35

0.02

SCM440 延性

2.47

0.02

2.45

0.01

SUS304応力腐食割れ

2.37

0.01

2.34

0.01

SUS304 延性

2.42

0.02

2.4

0.01

フラクタル次元(SUS304,S3)

条件 S2

2.45
2.4
2.35
2.3

フラクタル次元(SCM440,S2)2.5

応力腐食割れ

2.45

図９

延性

各破面とフラクタル次元の関係(ボックスカウンティング法，SUS304,S3)

2.4

３．３

機械学習による破面の分類

Tensorflow+keras の構成で，畳み込みニューラルネッ

2.35

トワーク(CNN)を構築し，学習を行い，分類対象の任意の SEM 像を２種に分類するプログラムを Python で開発

2.3

脆性
図６

延性

した。学習用データは，今回作製した SEM 像を 128x128
ピクセルに分割したものであり，学習データの数は各破面とフラクタル次元の関係

10(横)x7(縦)x5(画像数)x2(破壊原因数)で 700 枚とし，（ボックスカウンティング法，SCM440,S2）

同じく 128x128 ピクセルの各破面画像を判断させた。結フラクタル次元(SCM440,S3)

2.5

果として同じく 128x128 ピクセルの破面画像を 70 枚分
類させてみたところ，同一材質の２種の分類ではあるも

2.45のの，すべて間違いなく分類できた。この手法においても，破面の分類が可能であることを示すことができた。

2.4

４

2.35

おわりに

金属材料（SCM440，SUS304）の破面を定量化する手法を検討した。SEM による撮影条件を適切に設定し，ボッ

2.3

脆性
図７

延性

クスカウンティング法 によるフラクタル解析を行うことで，求めたフラクタル次元から各破面の定量化が可能

各破面とフラクタル次元の関係であることが分かった。一方，機械学習によっても破面(ボックスカウンティング法，SCM440,S3)の分類が可能であることが示せた。128x128 ピクセルにフラクタル次元(SUS304,S2)

2.5

分割したのは学習データ数を増やすことと，演算規模を抑えることが主眼であったが，さらに小さく分類するこ2.45とで同一視野に複数の破壊要因が含まれる画像の 領域

2.4

単位の塗り分けなどの応用も可能であると考えられる。

2.35

参考文献
1) 小池宏侑ら： "栃木県産業技術センター研究報告"，2.3

12，108-111,（2015）

応力腐食割れ
図８

延性

各破面とフラクタル次元の関係

本 研 究 は ， 公 益 財 団 法 人 JKA(ボックスカウンティング法，SUS304,S2)の 補 助 事 業 に よ り 整 備 し た機器を活用して実施しました。

- 85 -

経常研究

地機経糸に対する下拵え条件の最適化
昭次*

堀江

仁美*

太田

石井

優利奈*

Optimization of the Preparation Condition for the Handloom Warp
Shoji HORIE, Hitomi OTA and Yurina ISHII
結城紬に使われる手つむぎ糸は，その製織性を改善するための下拵えとして小麦粉を利用した糊付けを行っているが，最適な糊付けの条件を選定するために４種類の糊付け方法（当センターの小麦粉使用の方法，織元の小麦粉使用の方法，布海苔と生麩糊を併せて使用する方法，ポリビニルアルコー
ル 系 糊 材 を 使 用 す る 方 法 ） で 糊 付 け を 行 い ， そ の 物 性 値 （ 引 張 強 さ ， 摩 擦 力 ）， 糊 の 付 着 量 ， SEMの 画像で評価を行った。その結果，手つむぎ糸の糊付けには小麦粉使用の方法が最も効果的であることがわかった。
Key Words： 結 城 紬 ， 手 つ む ぎ 糸 ， 糊 付 け ， 小 麦 粉

１

はじめに

す る 方 法 と し て ，実 際 に 織 元 で 実 施 し て い る 条 件（ 以結城紬は栃木県，茨城県で生産され，地域の伝統

下 ，織 元 メ ソ ッ ド ）と 当 支 援 セ ン タ ー で 実 施 し て い る的な産業として現在も地機による製織が行われてい条 件（ 以 下 、セ ン タ ー メ ソ ッ ド ）の ２ つ の 方 法 を ，小る。糸は，真綿から手でつむいだ糸（以下，手つむ

麦粉以外の糊剤を使用する方法として，生糸の糊付ぎ糸）が使用されている。手つむぎ糸は，無撚糸でけに使用されている布海苔と毛羽立ちの多い糸に使あるため，引張や摩擦などに弱く，製織する前にわれる生麩糊を併せて使用する方法（以下布海苔＋は，その点をカバーするために小麦粉を糊材として生 麩 糊 ）2 ) ，結 城 紬 を 製 織 す る と き に 引 き 糊 と し て 使

使用する方法で糊付けが行われている。

わ れ て い る ポ リ ビ ニ ル ア ル コ ー ル 系 糊 材 （ 以 下 、 PVA

本研究では糊付けの効果を数値的に検証すること系 糊 材 ）を 使 用 す る 方 法 の ２ つ の 方 法 を 選 定 し ，合 わを目的とし，従来の小麦粉を使用した糊付け方法とせて４つの方法で糊付けを行うこととした。

その他の糊材を使用した糊付け方法を選定して糊付

２．２

評価試験方法けを行い，その効果について，実際の製織時に糸に糊の付着量の評価として，糊付け前後の繊度測定

かかる力を適切に評価できる試験方法を選定し，そを 行 い (tex)， 繊 度 差 か ら 単 位 長 さ あ た り の 糊 の 付

れぞれの糊付け効果を検証した。

着量を判断した。製織時に糸にかかる力として，引張力があり，糸切れの大きな要因として考えられ

２
２．１

研究の方法

る。また，製織時に摩擦による力もかかると考えら糊付け方法の選定

れ る の で ， 万 能 材 料 試 験 機 (イ ン ス ト ロ ン 5569 型 )手つむぎ糸の糊付けには，糊材として小麦粉が使用 さ れ て い る 。糊 付 け 条 件 と し て ，小 麦 粉 の 濃 度 ，浴

測定条件

比 ，溶 解 温 度 ，糊 付 け の 回 数 等 が あ る が ，そ れ ら は 各

引張強さ測定摩擦力測定

織 元 で 独 自 な 条 件 と な っ て い る 。ま た ，当 支 援 セ ン タ

万能材料試験機（イン

万能材料試験機（インー は ， 平 成 20 年 度 の 研 究 に お い て ， 下 糊 付 け に 限 定ス ト ロ ン 5569 型 ） 使 用

ス ト ロ ン 5569 型 ） 使 用した最適条件の研究を行い，その成果を当支援セン

つ か み 間 隔 ： 100 ㎜

糸同士の摩擦力測定

試 料 長 さ ： 200 ㎜

引 張 速 度 ： 100 ㎜ /min

引 張 速 度 ： 100 ㎜ /min

測 定 回 数 ： 60 回 程 度

測 定 回 数 ： 60 回 程 度

動摩擦力の測定

ターでの糊付けに生かしている1)。

こ れ ら の こ と を 踏 ま え ，本 研 究 で は ，小 麦 粉 を 使 用*

表１

栃木県産業技術センター紬織物技術支援センター- 86 -

で引張強さと摩擦力の測定を行うこととした。表１

３．２

糊の付着量

に 引 張 強 さ と 摩 擦 力 の 測 定 条 件 を 示 す 。さ ら に ，糊 の糊付け前後の繊度測定を行い，その差から単位長付 き 方 を 確 認 す る た め に ， 走 査 型 電 子 顕 微 鏡 (以 下

さあたりの糊の付着量を計算した。その結果を表３

SEM)に よ る 観 察 を 行 っ た 。

に示す。
表３

３
３．１

結果及び考察糊付けの実施

糊付け方法

糊の付着量

糊付け前

糊付け後

糊の付着

繊度

繊度

量

２ ．１ で 示 し た ４ 種 類 の 方 法 で 糊 付 け を 行 っ た 。いセンターメソッド

19.2

21.9

2.7×10 - 3

ずれも，使用した手つむぎ糸は糊付け前に精練を施

織元メソッド

19.2

22.7

3.5×10 - 3

し て い る 。そ れ ぞ れ の 糊 付 け 条 件 を 表 ２ に 示 す 。糊 付

布海苔＋生麩糊

19.2

19.4

0.2×10 - 3

PVA系 糊 材

19.7

20.0

0.3×10 - 3

繊 度 ： tex

付 着 量 g/m)

け 後 の 絞 り 率 を 230%と し ， 十 分 に さ ば い て か ら 室 内
干しで乾燥させた。

(単 位

表２
センターメソッド

①

②

糊付け条件
下糊付け

った方法では，ほとんど糊の付着がない結果となっ100℃ ま で 加 熱た 。小 麦 粉 を 使 用 し た 方 法 で は ，二 つ と も 糊 の 付 着 量

浴 比 →1:20

が 多 い 結 果 と な っ た 。ま た ，小 麦 粉 の 糊 付 け の 比 較 で①

は ，織 元 メ ソ ッ ド の 方 が 付 着 量 の 多 い 結 果 と な っ た 。

小 麦 粉 量 ： 糸 量 の 40%

こ れ ら の 結 果 か ら ，糊 の 付 着 量 の 面 か ら は ，小 麦 粉 が80℃ ま で 加 熱

糊材として手つむぎ糸に向いていると考えられる。
示 す と お り ，回 数 ，水 温 ，濃 度 ，浴 比 等 に 違 い が あ る 。
過 去 の 研 究 で は ，付 着 量 は 濃 度 と 浴 比 に 比 例 し ，80℃

80℃ ま で 加 熱

までの加熱が最も糊の付きが良い，という結果が出①

回 数 →2 回て い る が 1 ) ，工 程 全 体 で 使 用 し た 糊 の 量 は 糸 重 量 に 対

下糊付け 2

し て セ ン タ ー メ ソ ッ ド で は 100%， 織 元 メ ソ ッ ド で は

小 麦 粉 量 ： 糸 量 の 20%90%で あ り ， 浴 比 に 関 し て は ， ほ ぼ 同 程 度 で 最 後 の 本

80℃ ま で 加 熱糊付け時にセンターメソッドの方が小さい浴比とな
回 数 →1 回っている。それでも織元メソッドの方が多い糊の付本糊付け

着量となったのは糊付けの回数が影響しているので

小 麦 粉 量 ： 糸 量 の 40%はないかと考えられる。

80℃ ま で 加 熱

３．３

浴 比 →1:16
布海苔＋生麩糊

ま た ，織 元 メ ソ ッ ド と セ ン タ ー メ ソ ッ ド で は ，表 ２ に

小 麦 粉 量 ： 糸 量 の 15%

浴 比 →1:20③

回 数 →1 回

下糊付け 1

浴 比 →1:20②

回 数 →2 回本糊付け

浴 比 →1:12.5
織元メソッドこ の 結 果 か ら ，布 海 苔 ＋ 生 麩 糊 及 び PVA系 糊 材 を 使

小 麦 粉 量 ： 糸 量 の 30%

回 数 →1 回

引張強さ

表１に示す条件で引張強さの測定を行った試験結

1 回目糊付け果を表４に示す。センターメソッドが最も強い結果

布 海 苔 量 ： 糸 量 の 5%と な り ，糊 付 け 前 糸 の 3.02 倍 ，織 元 メ ソ ッ ド が 2.71

生 麩 糊 量 ： 糸 量 の 2%

倍 ， 布 海 苔 ＋ 生 麩 糊 が 1.30 倍 ， PVA系 糊 材 が 2.08 倍

70℃ま で 加 熱となっている。

浴 比 →1:10 3 時 間 放 置②

2 回目糊付け表４

布 海 苔 量 ： 糸 量 の 10%
生 麩 糊 量 ： 糸 量 の 5%
70℃ま で 加 熱
浴 比 →1:10 3 時 間 放 置
PVA系 糊 材○糊付け
1%溶 液 に 10 分 間 浸 す- 87 -

引張試験結果（糸 1 本あたり）

糸種類

破 断 荷 重 （ N）

糊付け前

1.55

センターメソッド

4.68

織元メソッド4.20

布海苔＋生麩糊

2.02

PVA系 糊 材

3.23

布 海 苔 ＋ 生 麩 糊 と PVA系 糊 材 は ，付 着 量 が 少 な か っ たれる曲線となっているので，多少の糊付け効果が確

ため糸強化の効果が小さかったと考えられる。セン認 で で き る 。小 麦 粉 使 用 の 場 合 は ，は っ き り と し た ピ

ターメソッドよりも付着量が多かった織元メソッド

ークが確認でき，手つむぎ糸の糊付けへの有効性がの 方 が 0.48N小 さ い 引 張 強 さ と な っ た 。こ れ は ，糊 の確認できる結果となった。

付き過ぎが要因であると考えられる。

３．４

摩擦力

摩擦力の測定は図２の方法で行った。実際の様子を 図 ３ に 示 す 。測 定 結 果 を 表 ５ に 示 す 。布 海 苔 ＋ 生 麩
糊が最も小さい値となり，糊付け前の糸がそれに続く小さい値となった。糊付け前の柔らかい状態及び糊付けによる引張強さの補強効果が少ないものが小さい摩擦となり，小麦粉の糊付けによる引張強さの補強効果の大きい糸が大きな摩擦力を示す結果とな

図３

測定の様子

図２摩擦力測定
表５

摩擦力測定結果

糸種類

摩 擦 力 （ N）

糊付け前

0.072

センターメソッド

0.115

織元メソッド0.149

布海苔＋生麩糊

0.066

PVA系 糊 材

0.089

っ た と 考 え ら れ る 。こ の こ と か ら ，産 地 で は 従 来 か ら
本糊付け時にロウの添加を行っていることが多いが、糸の滑りをよくするという面で必要であると考察される。
３．５

SEMに よ る 観 察

糊 付 け 前 と ４ 種 類 の 糊 付 け 後 の 状 態 を SEM に よ り
観 察 し た 。画 像 を 図 ４ に 示 す 。布 海 苔 ＋ 生 麩 糊 で は ，
図 1

糊付け前とあまり違いがなく，糊付け効果が少なか

荷重－変位曲線ったことが確認できる。手つむぎ糸の糊付けには小荷 重 － 変 位 曲 線 を 図 1 に 示 す 。糊 付 け 前 で は ，ふ わ

麦粉のタンパク質成分が関与すると考えられておりっと抜けるような切断になり，グラフでもはっきり3)としたピークの見られない曲線となっている。布海考 察 さ れ る 。 PVA系 糊 材 は ， 普 段 は 製 織 時 の 引 き 糊 と苔 +正 麩 糊 で も 同 じ よ う な 曲 線 に な っ て い て 糊 付 け

して使われているが，表面コーティングの効果が確効果の見られない結果となっていることから，手つ認でき，今の使用方法が最も効果的であると考えら

むぎ糸に向かない糊付け方法であると判断される結れる。

果 と な っ て い る 。 PVA系 糊 材 で は ， や や ピ ー ク の 見 ら- 88 -，多 糖 類 と 澱 粉 の み で 構 成 さ れ る 糊 材 は 向 か な い と織元メソッドとセンターメソッドについて，付着量の多さが引張強さに反映していない結果となった４が，この画像からセンターメソッドが糸に均一に糊が付着しているのに対し，織元メソッドでは糊の付おわりに地機経糸に対する下拵えとして，糊付け方法の検討を行い，次の結果を得ることができた。

き 方 が 不 均 一 で ，塊 に な っ て い る 箇 所 が 見 ら れ る 。また ，糸 の 傷 み も 見 ら れ る 。こ の 糊 の 付 き 方 及 び 糸 の 傷

１）４種類の糊付け方法を選定し，糊付けを行った

みが引張強さに影響していると考えられる。糊付け

糸について，引張強さと摩擦力の測定を行ったの回数を多くすることは，糊の付着量を多くする効結果，小麦粉を使用した方法で糊付けの効果が果がある反面，糸を傷めると考えられる。

大きいことを確認することができた。
２ ） SEMに よ り ， 糊 付 け 状 態 の 観 察 を 行 っ た 結 果 ，
これまで，糊の付着量により効果を検証してきた が 1)， 糊 の 付 き 方 に も 注 意 が 必 要 で あ る こ とがわかった。
今年度の研究では，染色していない手つむぎ糸で糊付けを行ったが，染色する色の違いにより糊付け

a.糊 付 け 前の 効 果 に 差 が あ る と 言 わ れ て い る 。来 年 度 以 降 ，小 麦
粉による糊付けの最適条件を検証するとともに，染める色の違いによる糊付け効果の違いや物性値と製織性との関係についても検証していく必要がある。
参考文献

b.セ ン タ ー メ ソ ッ ドc.織 元 メ ソ ッ ド

1) 嶋 田 和 正 ， 金 子 優 ， 永 田 順 子 ： "栃 木 県 産 業 技 術
セ ン タ ー 研 究 報 告 "， 6,118-120,(2009)2) 小 竹 晴 子 ： HARU織 物 倶 楽 部 HP3) 栗 原 章 ， 沖 泰 ： "栃 木 県 工 業 試 験 研 究 機 関 研 究 集
録 ",341-345,(1991)

d.布 海 苔 ＋ 生 麩 糊

図４e.PVA 系 糊 材

SEM画 像- 89 -

経常研究（ゴシック １２ポイント）（１行あける ９ポイント）

陶磁器用廃石膏型の有効利用（第２報）（１行あける ９ポイント）

吉葉 光雄*

山ノ井 翼*

塚本 準一*（１行あける ９ポイント）

Effective Utilization of Used Plaster Mold (2nd Report)
Mitsuo YOSHIBA, Tsubasa YAMANOI and Junichi Tsukamoto（１行あける ９ポイント）
石膏型は陶磁器の成形において昔から幅広く用いられている。しかし，その耐久性には限りがあり使用済み石膏型は多くが産業廃棄物として廃棄されている。特に益子焼業界においては，リサイクルは見られず，その技術開発が望まれている。
そこで，本研究では陶磁器用廃石膏型を有効利用する技術の開発を行い，廃石膏型から再生石膏型を作製し，有効利用する方法について知見を得た。
Key words:

再生石膏，陶磁器, 石膏型，曲げ強度，耐摩耗性（１行あける ９ポイント）
１

はじめに

２

栃木県益子町は日本でも有数の陶器の産地として有

２．１

研究の方法

再生石膏粉末の作製名であり，普段使いの食器から芸術的価値の高い作品ま

石膏型からの再生処理手順は，昨年度の方法を基に処で様々な陶器が日々作られている。中でも一定の形状を

理時間の短縮，再生コストの低減を目的として，微粉砕

有し，大量に生産する必要のある製品については石膏型機による処理を追加し，ポットミルでの処理時間を前報が用いられるが，長期間の使用により消耗し，形状や寸の半分の 12 時間として簡便化した（図２，３）。

法精度が低下する。こうした石膏型は一部に再利用されるものもあるが，特に益子焼業界ではほとんどが産業廃棄物となっているのが現状であり，有効な利用方法の開発が求められている。
これらの廃石膏型（図１）を有効に利用するため，前報では廃石膏を再生処理し，再び石膏型にするための使用条件を確認した 1)。本報では繰返し使用の可能性を検討するため，再生処理を３回まで実施した場合の物性等の変化を確認したほか，石膏型の試作を行い，実用に耐(a)ジョウクラッシャー

えられるか検討を行った。

図２

廃石膏型

乾燥 50℃(b)微粉砕機

粉砕に用いた機器

粗粉砕

粗粉砕

微粉砕

100℃

ふるい分

48 時間

け（手動）

熱風処理

図１

*

廃石膏型
図３

栃木県産業技術センター窯業技術支援センター- 90 -

石膏再生処理フローチャート

ポットミルで処理後，スラリー状態の石膏は，乾燥用

２．３

再生石膏と未使用石膏の混合石膏による石膏型

石膏容器に入れ５０℃で乾燥後，ジョークラッシャーでの試作粗粉砕してから１００℃で４８時間処理し，ふるい分け

再 生し た石 膏 と未 使用 石膏粉 末 を 混合 した混 合石膏して再生石膏を得た。この再生石膏については，Ｘ線回の実用性を確認するため，やや大きいサイズの石膏型を折装置（マックサイエンス社製ＭＸＰ－３）により測定作製することとした。

を行い，半水石膏を得られたか確認を行った。
繰返し再生処理に際しては，できるだけ再生石膏の使３

用量を多くするため，前報の結果を基に，再生石膏と未３．１

使用石膏粉末（吉野石膏製特級石膏）を，重量比１：２

結果及び考察粉末Ｘ線回折による測定

２．１で作製した石膏の粉末Ｘ線回折測定結果を図５で混合し，再生１回目の混合石膏材料とした。

に示す。再生石膏についても未使用石膏粉末と同様にほ

図 ４に 示す よう に こ の混 合石 膏材 料を 用い て固 化体

ぼ半水石膏のピークを示しており，今回の再生条件でほを作製し，再び粉砕～篩分までのサイクルを行った石膏

ぼ半水石膏になったものと考えられる。

を，再生２回目，さらにもう１サイクル処理した石膏を4000

再生３回目の繰返し再生石膏とした。

3500

Intensity(a.u.)
Intencity

3000
2500
2000
1500
1000

再生石膏

未使用石膏

再生３回目
再生２回目
再生１回目
未使用石膏

500
0
0

10

20

30

40

50

60

70

80

90

２θ

２θ（°）

図５
石膏型／テストピース作製

３．２

再生処理した石膏のＸ線回折測定結果

繰り返し再生と曲げ強度，摩耗評価

２．１で示した方法で作製した石膏を用い，曲げ強度

物性等の測定を測定した（図６）。再生石膏を添加した系では，再生粉砕，再生処理回数が増えるに従い強度が低下する傾向がみられた。
6

２．２

5

再生２回目，３回目のフローチャート

曲げ強度R(N/mm2)
曲げ強度 R（N/mm 2 ）

図４

再生石膏と未使用石膏との混合粉末で作製したテストピースの物性測定

4

3
2
1

再生石膏を陶磁器の用途として用いるには，硬化体の0強度，耐摩耗性等が求められる ２）。曲げ強度については

未使用石膏

再生１回目

再生２回目

再生３回目

再生回数

昨年度と同様に平板状のテストピースを作製し 評価を行った。また耐摩耗性については，円盤状のテストピー

図６

曲げ試験測定結果

スを作製しテーバー式摩耗試験機による試験を行った。
それぞれの試験の条件は以下のとおりとした。３点曲げ

３．３

耐摩耗性の評価

試験は曲げ試験機（前川試験製作所 MAG-1-PB）を用い，テーバー式摩耗試験機による摩耗試験の様子を図７，

スパン 84mm，ドライブスピード：2.5mm/min の条件で実結果を図８に示した。試験中転削した石膏が摩耗輪に付施した。

着するため，ブラシで付着した石膏を除去しながら試験

また，摩耗試験については，摩耗輪の種類

H-22 を用を実施したが，非常にばらつきが大きく，繰返し再生回

い，荷重：250ｇ（左右ともに追加錘なし），回転速度：

数と摩耗耐久性の相関を確認することはできなかった。

60rpm，回数：500 回の条件で実施した。

- 91 -

４

おわりに廃棄される石膏型の有効利用，廃棄量抑制を図るため，廃石膏型から石膏を再生させ，未使用の石膏と混合して再び石膏型の材料として使用することを目的とした。当初の目標としては，再生石膏と未使用石膏の混合割合を１：１としたが，前年度の研究結果を踏まえて一般の石膏と同様に使用できる最大の範囲である再生 石
図７

テーバー敷摩耗試験機による摩耗試験の様子

膏１：未使用石膏２の混合割合で本年度研究を行った結摩耗による重量減（ｇ）

果，以下の知見を得た。
2.5(1)テストピースを作製して再生回数と物性の比較を行2った結果，再生回数の増加とともに曲げ強度の低下

1.5が確認され，再生を行うごとに不純物 の増加等で性能が劣化していく。このことから，当初５回の再生を1

目標 としていたが，再生石膏の割合を下げる，再生0.5

回数を限定する，又は 1 サイクルの用途にする等の
0
未使用石膏

再生１回目

再生２回目

対応が必要であることがわかった。

再生３回目

再生回数

図８

(2)再生石膏粉末の調整にあたっては微粉砕機の処理を摩耗試験結果追加することで作業時間，コストの低減を図った。
(3)再生石膏混合粉末から作製した石膏型を使用して粘３．４

再生石膏型の試作

土で皿を作製し，型として機能することを確認した。

再生石膏と未使用石膏を１：２で混合した石膏を使用

使用回数や用途については考慮が必要であるが，再して，石膏型の試作を行った（図９）。この石膏型で粘生石膏の利用方法として一定の方向性は見られたも土皿を成型し，実際に使用できることを確認した。なおのと思われる。

通常の石膏型に比較して表面が柔らかいことから，特に耐久性を要する用途よりも，使用回数の少ないもの，１

参考文献
1) 興野雄亮，山ノ井翼： "栃木県産業技術センター研回の使用で破棄する用途が適すると思われる。

究報告",14,102-103,(2017)2) 石膏石灰学会："石膏石灰ハンドブック"，87,(1986)(a)試作した石膏型
図９（１行あける(b)粘土皿作製した石膏型と粘土皿

９ポイント）- 92 -

平成２９（２０１７）年度

栃木県産業技術センター研究報告
第１5 号
Reports of Industrial Technology Center of Tochigi Prefecture
No.15 (2018)発 行

平成 30（2018）年 8 月

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