表面技術

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電子線を用いた表面形状評価技術
田 口 佳

男 ，小俣有紀子㈱エリオニクス(〒192‑0063 東京都八王子市元横山町 3‑7‑6)

The Surface Analysis to Evaluate Its Profile by Electron BeamYoshio TAGUCHI and Yukiko OMATAElionix Inc.(3‑7‑6, Motoyokoyama‑cho, Hachioji‑shi, Tokyo 192‑0063)：SEM, Secondary Electron Detector, Tilt Angle Effect, Emphasized Fopographical Image

１

点深度の深い SEM 像は，無機材料，有機材料，生物試料なはじめにどの，それまでは「見る」ことのできなかった形態を見せて

M EM S 技術やナノテクノロジーのめざましい進歩によっくれる。SEM は科学技術の進歩に計り知れない貢献をしてて生み出されるさまざまな高機能材料や高付加価値製品，そきたと言える。のほとんどは表面に特殊な処理を施し新たな機能を持たせてSEM を用いて定量的に試料表面の凹凸形状を求める手法いる。とりわけ表面の凹凸形状そのものが重要な役割を担っは，立体航空測量を応用したステレオ法があるが，1985年ているケースが多く，その表面は最新のマイクロ・ナノ加工に本測定法の起源とも言える SEM に２個の二次電子検出器技術によって微細かつ高精度に仕上げられている。

(A と B)を設置し，その差信号(A‑B)から試料表面の X‑Z

一方，加工とは対象分野である計測分野においても，これの２次元凹凸プロファイルを求める手法 が実用化された。

ら高機能表面を評価し，品質を管理し，あるいは更なる開発

当時，アナログレコードから CD への転換期であり，CD の促進の手掛かりとするための表面測定，分析技術も日々進歩開発においてピット形状の測定に本測定法は大いに貢献した。

している。そのなかでも対象表面の微細な形態や形状を「見その後，さらに二次電子検出器を２個追加して４ch とし三たい」，また定量的に把握したいという要請は最も基本的か次元定量測定が可能になり現在に至る。

つ差し迫ったものではないだろうか。

本稿では，電子線を用いた表面のセンシング手法について，SEM (走査電子顕微鏡)の実用化は，人間が光の波長によ何がどのように「見える」か，また「測定できる」か，そのる分解能の限界を克服することを可能にした。高分解能で焦特徴と幅広い応用の可能性について述べる。

図１ ２個の二次電子検出器を設置した SEM の構成
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よって X‑Z 方向の断面プロファイルが得られる。

SEM による表面形状の定量化

Z ＝∑ X ・tanθ …………………………………(2)通常，SEM 画像の明暗コントラストは，試料表面の凹凸形状に起因し，二次電子検出器に捕捉された二次電子の量にZ ：高さ， X ：サンプリング間隔対応している。これは，傾斜角効果と呼ばれ，電子ビームが一度のスキャンで，走査ライン上の測定点を十分多数等間隔入射する方向と試料表面とのなす角度によって二次電子の発にとり，傾斜を積分することで断面プロファイルを得る。

生量が変化し，これが平行に近くなるほど二次電子の発生量実機では，二次電子検出器を４個設置しており，ビームのが増加する。本センシング手法は，二次電子の発生量が試料走査方向だけでなく，それに直交する方向の傾斜角度も測定表面の傾斜角度に依存し，０°〜75°付近の間で単調に増加すすることができる。４個の検出器 A〜D は電子光学軸に対ることを応用したものである。

して対角に配置され，走査方向の傾斜角は(A＋C)−(B＋2 1 装置の構成と測定原理D)の組み合わせ，また，それに 直 交 す る 方 向 の 傾 斜 角 は

図１は，試料表面の凹凸プロファイルが得られる二次電子(A＋B)−(C＋D)の組み合わせによりそれぞれ計算される。

検出器を２個設置した SEM の構成であり，基本的には通常すなわち，試料表面の特定エリアに対し，電子線をマトリクの SEM とほぼ同じである。２個の二次電子検出器 A およ

ス状にデジタル走査しながら各ポイントで発生した二次電子

び B は入射電子ビームに対して対称に，ビームの走査方向を同時に４個の検出器で分配検出を行い，前述の計算によりに設置されている。

三次元凹凸形状の再構築を行っている。図４に，エリオニク

実際の測定では，電子ビーム入射点において発生する二次ス社製 TFE 電子銃搭載の電子線三次元粗さ解析装置(ERA

電子は，入射点の傾斜に応じて A および B 検出器で同時に‑8900FE 型)の外観を示す。

分配検出される。その後，検出器 A および B の出力信号量

また，図５は，真球度に優れる φ ２ μm ラテックス粒子

は，12ビットの A/D 変換機を経て PC に記憶される。の三次元測定例である。

ここで試料表面の電子ビーム入射点における勾配は次の近似式で表すことができる。
A −B
tanθ＝k ( ＋ ) …………………………………(1)A B
θ：ビーム照射点の試料傾斜角k：定数A，B ：二次電子検出器の出力A ，B ：試料が水平な時の二次電子検出器の出力
図２は，検証に用いた真球度に優れる φ ７ μm ラテックス粒子(ポリスチレン製)の断面プロファイルデータである。
また，図３は，データより計算で求めた傾きと実際の傾きとの対比グラフである。電子ビーム入射が前提であるため，粒子下部のオーバーハング形状は得られていないが，傾斜角度では θ＜75°の範囲でよく一致していることがわかる。
前述の近似式は実験から求めたもので，信号 A と B の差分をとることで，試料表面の組成の影響を相殺し，また，(An＋Bn) で割ることで式(1)は入射電子の強度に対する

図３ 測定値から計算で求めた傾きと実際の傾き

キャリ ブ レーション に も なって い る。さ ら に，次 式(2)に

図２ φ 7μm ラテックス粒子の断面プロファイル

図４ 電子線三次元粗さ解析装置（ERA‑8900FE 型)
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図５ φ 2μm ラテックス粒子の三次元測定例

図６ 通常の SEM 画像（左）と SEM 凹凸画像（右)2 2 凹凸 SEM の特徴と注意点

タル走査することで測定点を移動させるため位置精度が高

2 2 1 主な特徴

い。

１) 焦点深度の深い SEM 画像を観察しながら測定箇所の探８) PC 制御により測定時間が短く，特別な操作技術を必要索が容易にできる。また，複数個の二次電子検出器の差信としない。

号画像により凹凸形状が定性的に即座に判断できる。図６2 2 2 注意点は，ビッカース硬度計による圧痕(窪み形状)の SEM 画像

１) ±75度を超える急傾斜部，オーバーハング部などではである。左は通常の SEM 画像であり，凹凸感が曖昧であ正しく測定されない。

るのに対し，右の差信号画像(SEM 凹凸画像)では，左方２) 本測定法では，試料水平面に対して電子ビームが垂直に向からの強い照明効果による陰影コントラストによって定入射することを前提としているが，測定エリアが 500μm性的に窪み形状であることが判断できる。

を超えるような広領域測定では，振り子状のビーム走査を

２) 他の測定法と比べて横方向分解能が高い。一般に微細形行っているため，測定端部ではこれを満足しない。その結状測定では縦方向のみが強調されがちであるが，横方向の果として測定データのベースラインが凸型に湾曲する。但分解能も非常に大きな意味を持つ。本方式では，横方向分し，スプライン関数を用いた低周波除去フィルターを用い解能は 1.2nm(TFE 電子銃)，縦方向分解能１ nm である。

ることで補正が可能になり，処理後の実形状変化もほとん

３) 測定レンジが横方向，縦方向ともに広い。測定エリアはど見られない。

サブミクロン角から数ミリ角，凹凸レンジでは，ナノメー

３) 表面のチャージアップ(帯電)の影響が測定結果に反映さターから数十ミクロンである。

れることがあり，その場合には，充分な導電処理を行うな

４) 試料表面の傾斜角では，０〜75°の範囲で測定可能であどの配慮が必要である。

る。

2 3 装置の校正

５) 機械的には非接触方式であり，試料表面に傷をつけない。

2 3 1 校正用標準試料と校正方法

通常５ kV 以下の低加速電圧で測定し(W ヘアーピン電子

我々が校正に用いているのは，米国の国立研究機関である

銃 で は，10kV 以 下)，照 射 電 流 は 10‑ A オーダーで あNIST(米国標準技術研究所)にトレーサブルな VLSI スタンる。ただし，試料が絶縁物の場合，金，タングステンなどダード社(米国)の触針式，光学式表面粗さ測定機を対象としによる導電コーティング処理が必要である。

た SHS 薄膜段差スタンダード という標準試料である。こ６) 測定試料の組成の影響は受けない。

れは表面形状検査装置の校正用標準試料として市販されてお

７) 試料は固定し，機械要素は使用せず，電子ビームをデジり，シリコン基板上の酸化膜表面に高精度なエッチングに20

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よって段差が形成されている。図７に標準試料の SEM 凹凸567

図８に，保証値 14.9nm のスタンダード試料を凹凸 SEM画像を示す。

で測定した SEM 凹凸画像とプロファイルデータを示す。

なお，段差の大きさは目的に応じて多数用意されており，

2 3 2 校正の頻度

我々は測定可能なレンジ内で４水準の標準試料を入手し校正

本測定法では，通常，二次電子検出系のハードウェアーにに用いている。

異常がなければ，測定毎に校正作業などを行う必要はないが，管理上定期的に行うことが望ましい。

３測 定 例3 1 微小領域測定例
図９は，４種のめっき条件の異なるクロムめっき表面をSEM 倍率５万倍の微小領域(2.4×1.8μm )において測定を行なった例である。本測定法の特徴である電子ビーム径相当の優れた横方向分解能によりナノオーダーの粗さの違いが明確に現れている。
3 2 広領域測定例
図 10および図 11は，独自のスティッチング手法を用い，圧延鋼板表面の広領域測定を行った例である。１回の測定でSEM 倍率 100倍の領域(1.2×0.9mm )を設定し，隣接する３×３＝９箇所について，接合部のデータオーバーラップ領域 20％を設け連続的にステージを移動し測定したものであ

図７ 標準試料の SEM 凹凸像

図８ 標準試料の凹凸像（左）とそのプロファイル（右)図９ ４種のめっき条件の違いによる粗さ比較
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表面技術る。データ取得後，それぞれのデータのオーバーラップ領域について低周波成分を除去した後，データの接合を専用ソフト上で行っている。

４

今後の課題

PC の性能が日々進歩している中で，本装置を含め市販の表面粗さ測定機では，測定データを高速に処理し，あざやかな三次元 CG 表示や多種多様な粗さ評価パラメータの算出が瞬時に行える。ややもするとデータの洪水の感さえある。計測の現場においては，使用する測定機の原理・原則，特徴を把握しておき，得られたデータの信頼性を見極める努力が必要になってくる。しかし，粗さ評価パラメータは同じであっ

図 10 圧延鋼板表面の広領域測定結果ても，異なる原理の測定機から得られた情報を比較することは難しいのが現状である。ユーザーの立場で考えるとこれは非常に不都合である。データの客観性という意味でも，対象表面を評価するのにふさわしいキャラクタリゼーション，評価方法 が必要である。本装置のリファインとともに，誰が，いつ，どこで評価しても差が生じない条件の提示が課題と考える。
(2006‑6‑15 受理)

文献１) Tadao Suganuma；J.Electron Microsc., 34, (4), 328 (1985)
２) SHS 薄膜段差スタンダード(VLSI スタンダード社)製品カタログ３) 柳, 小林, 田口；トライボロジスト, 3, (2), 98 (1994)

図 11 圧延鋼板表面の広領域測定結果

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