目Ⅰ

次

共同研究（実施：２ ７ テーマ）
炭素繊維強化プラスチックの穴あけ加工・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 1
基板界面における機能性ナノ構造体形成のための自己組織化技術の開発（第３報）・・・ 6
スギ樹皮を原料とするバイオエタノール製造に関する研究（第２報）・・・・・・・・・ 9
マイクロ波照射を利用したゼオライト連続合成方法と反応装置の開発（第２報）・・・・ 14
コンクリートアルカリ骨材反応抑制材としての新規リチウム型ゼオライトの開発・・・・ 17
漬物のテクスチャーコントロール因子に関する検討・・・・・・・・・・・・・・・・・ 21
薄板金属切削におけるひずみ抑制技術（第１報）・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 25
Ｔ型スロット加工工具による側面溝加工（第１報）・・・・・・・・・・・・・・・・・ 30
無線センサーネットワークによる家庭内イベントモニタシステムの開発・・・・・・・・ 36
高温及び蒸気式乾燥の併用によるスギ心持ち材の内部割れ抑制効果・・・・・・・・・・ 40
二条大麦を活用した抗メタボリック食品素材とその利用技術の開発・・・・・・・・・・ 43
醗酵種（ホシノ天然酵母パン種）で作られたパンの味と香りの比較研究・・・・・・・・ 46
条件等色を応用した染色処方の研究・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 48
炭素繊維製水処理用接触材の編成技術の開発（第１報）・・・・・・・・・・・・・・・ 53
ナノ粒子分散機能性コンポジットの液相合成・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 56
トーションレース機による４軸織物組織の開発・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 59
伝統的技法を活用した紬織物染色法・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 63
非公開：１０テーマ

Ⅱ

受託研究（実施：

８ テーマ）
非公開： ８テーマ

Ⅲ

重点研究（実施：

４ テーマ）

新規な清酒劣化防止技術の開発（第２報）・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 67
木材のレーザ切断における最適加工条件の検討・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 70
県産農産物の成分把握と加熱等各種処理条件における挙動・・・・・・・・・・・・・・ 75
非公開： １テーマ

Ⅳ

経常研究（実施：１ ４ テーマ）
微細電極による曲面加工技術（第２報）・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 81
外装用木質建材の耐久性に関する調査（第２報）・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 85
新規酒造好適米の開発に関する研究（第２報）・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 89
高分子材料の劣化解析（第１報）・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 91
高分子材料の劣化解析（第２報）・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 95
新規地域から採掘された粘土の性状と各種製品への適用（第２報）・・・・・・・・・・ 99
三次元断層画像処理ソフトウェアの開発（第１報）・・・・・・・・・・・・・・・・・103
脂肪交雑推定システムの性能向上と診断データのデータベース構築・・・・・・・・・・106
リチウムセンサのための単一分子リチウム捕捉分子素子の開発（第１報）・・・・・・・110
芽胞の比率を高めた納豆の発酵制御技術の開発・・・・・・・・・・・・・・・・・・・113
乳酸菌を利用した発酵食品の高付加価値化に関する研究・・・・・・・・・・・・・・・115
蓄光蛍光顔料を用いた繊維製品の加工技術の開発（第１報）・・・・・・・・・・・・・118
ニット製品の高品質化技術・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・122
小径工具による超硬合金の高付加価値加工・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・127
結城紬製織技術のビジュアル化したマニュアルの作製・・・・・・・・・・・・・・・・130

本研究報告における研究区分については、次により分類したものとなっております。
Ⅰ

共同研究：企業、大学などと課題を分担して行うもの。

Ⅱ

受託研究：企業や団体などからの委託を受けて行うもの。

Ⅲ

重点研究：県内産業の振興のため県が単独で特に重点的に行うもの。

Ⅳ

経常研究：上記以外にて実施したもの。

Contents
Ⅰ

Cooperative Research
Drilling in carbon‑fiber‑reinforced plastics ‑A Study of the burr reduction‑
Development of Self‑Assembly Systems o construct Functional‑Nanostructures on Surface (3rdReport)Study on Production of Bioethanol from Bark of Cedar (2nd Report)
Development of Continuousnes Synthesis Method and Reactor of Zeolite using Microwave
Irradiation (2nd Report)
Preparation of Novel Lithium type Zeolites as a Suppresser for Alkali Silica Reaction –Ion‑exchange Property of Lithium‑type EDI Zeolite ‑Study of the Texture Control Factor of Pickles
Technology of Thinly Milling to Suppress Metal Plates Strain （1st Report）
Grooving on the mold material surface by side milling with T‑slot cutter （1st Report）
Development of Home Event Monitor System By RF Sensor Network
Restraint of Cracks in Sugi Dried Boxed‑heart Timber by a Combination of High Temperature
Drying and Conventional Drying
Development of Utilization and Anti‑Metabolic Syndorome Foodstuffs from Two‑rowed Barley
Flavor Characterization of Leaven(Hosino Natural Leaven)
Study on Dyeing Recipe Using Metameric Match
Development of Fabrication Technipue of Contact Materiales for Water Treatment with Carbon
Fibers (1st Report)
Preparation of Nanoparticles Dispersed Functional Composites by Liquid‑Phase Reaction
MethodThe Development of Four axis textile by The Torchonlace Machine
Dyeing of the Yuki‑Tsumugi utilized traditional techniqueⅡ

Contract Research

Ⅲ

Selected Research
Development of New Preserve Technique of Sake from Deterioration (2nd Report)
Study of the best processing condition in laser cutting of wood
Effective Compounds of Farm Products in Tochigi Prefecture and Behavior of these in the
Heating etc. ‑Polyphenol Composition and Heating Behavior in Strawberries.‑・・・・・・・

Ⅳ

General Research
Curved surface processing technology with minute electrode (2nd Report)
Evaluation of Exterior Paint film by the Weathering Tests in Utsunomiya(2nd Report)

Development of New Sake Rice of Tochigi(2nd Report)
Degradation Analysis of Plastics(1st Report)
Degradation Analysis of Plastics(2nd Report)
Characterization and forming performance of unused clay in Mashiko (2nd Report)
Development of 3D Tomographic Image Processing Software（1st Report）
The performance improvement of estimating marbling score system And constructing of
database on diagnosis data
Development of Lithium Selective Single Molecule Device (1st Report)
Development of Natto Fermentation Method increases ratio of Spore to Vegatative Cells −Stability of Natto Quality contains High ratio of Spore to Vegatative Cells −Improvement of Fermented Foods using Lactic acid Bacteria
Development of textile processing technology using phosphorescent‑fluorescent pigments(1st Report)
Analysis of changes in the shape of twisted yarn and knittingHigh Value Added Milling on Cemented Carbide Using Small Tool
The Manual of the Weaving Process of Yuki‑Tsumugi with a Video

共同研究

炭素繊維強化プラスチックの穴あけ加工－バリ抑制に関する一考察－
田村

昌一*

松村

隆**

Drilling in carbon-fiber-reinforced plastics
─A study of the burr reduction─
Shoichi TAMURA, Takashi MATSUMURA
積層構造の炭素繊維強化熱可塑性樹脂複合材料はドリル加工すると出入口にバリが生じやすい。そこで本研究ではバリを抑制するために，バリの大きさを工具ねじれ角と工具送り速度を変えて評価した。その結果バリは工具リ
ップ部における単位長さ当たりのスラストと関係があることが分かった。ねじれ角の異なる工具に対しそれぞれ最適な送り速度の設定を行うとバリを抑制することができることがわかった。
Key words: 切削，ドリル，炭素繊維，熱可塑性

１以上の背景を踏まえ，本研究では CFRTP のドリル穴あけ

は じ め にを対象に，工具形状と切削条件の側面から切削特性を実験的

近年，航空機分野や自動車分野では，二酸化炭素排出量の削減や原油価格の高騰に対応するため，燃費の向上が重要な要素となっている。燃費の向上には，機体や車体の軽量化が必須事項であり，軽量かつ高強度な炭素繊維と樹脂の複合材 料 で あ る 炭 素 繊 維 強 化 プ ラ ス チ ッ ク （ Carbon Fiber(1)

手法により調べ，バリを抑制する方法について検討したので報告する。
２ 研 究 の 方 法
図１に示す CFRTP を被削材とし，穴あけ加工を行った。

Reinforced Plastics 以下 CFRP）に注目が集まっている 。

工具形状が切削特性に及ぼす影響を調べるために，図２に

CFRP は比重が小さいながらも，高強度かつ高剛性であるた示す 3 種類のねじれ角の異なる超硬ドリルにより切削加め，アルミやチタン，ハイテン材等の代替品として研究開工を行った。また工具送り速度が切削特性に及ぼす影響を発が進められている。しかしながら，航空機分野での需要は調べるために，切削条件は切削速度 50m/min，送り速度を伸びているが自動車分野はまだ低い。その理由は材料置換に

工具一回転あたり 0.05mm から 0.3mm の間で切削加工を行よる性能向上に係る材料や加工のコストとの費用対効果にった。切削現状を把握するため，圧電式切削動力計（9123Cある。その一例として，CFRP 部品は成形後にボルト締結部

KISTLER）を用いてスラストを測定した。

の穴加工を行う。特に自動車分野で量産車両への CFRP 適用を進めるためには，多数の穴加工を短時間，低コストで加工することが必須となる。しかし CFRP 穴加工は加工面に層間剥離やバリが生じやすく，高速，低コスト加工が現状では困難である。特に CFRP の中でも今後リサイクル性の良さや保存環境に制限が少ない熱可塑性樹脂と炭素繊維の複合材料（Carbon Fiber Reinforced Thermoplastics

以下 CFRTP）の注

目は高まっている。昨年度，CFRTP の基本的なドリル切削
特性調査し，図１に示すように熱硬化性複合材料の CFRP と同様にバリの発生が起きることが分かった。しかし未だ穴あけ加工事例が少なく最適な加工方法の確立に至っていない。
*

栃木県産業技術センター 機械電子技術部** 東京電機大学 工学部

図１ CFRTP
Fiber volume rate, 54%; Resin, Polyamide6;
Thikness, 4.3mm(96layers).

(a) Helix 30°(b) Helix 40°(c) Helix 45°

図２ 実験仕様ドリル
Shape: diameter, 10mm; wedge angle, 118deg; material, carbide
また穴の品質の評価は図３に示すとおり，デジタルマイが大きく切削力変動を比較する場合，見難いため切削力をクロスコープ（VHX-100 KEYENCE）にてバリを観察し，平均化処理を行っている。
最大のスラストがねじれ角 30°

アンカットファイバを含むバリの大きさを測定した。同図のとき大きいことがわかる。スラストの増大は被削材の変(a)はドリルの出口側にバリが発生した穴，(b)はバリなく形を誘発するため，ねじれ角は大きいほうがよいと考えら良好に加工できた穴，(c)はドリル入口側にバリが発生したれる。

場合の一例である。
100

30deg
40deg
45deg

80

Thrust N

60
40
20
0

(a)Burr at exit(b) Burr less

-20
-0.5

0

0.5

1
1.5
Time sec

2

2.5

3

図４ ねじれ角がスラストに及ぼす影響

３．１．２ 送り速度が切削力特性に及ぼす影響
図５は同一ドリルにおける送り速度がスラストに与える影響について示したものである。一回転あたりの送り速度が小さい 0.05mm/rev でのスラストは徐々にスラストが(c) Burr at penetration
図３ 加工穴観察例

３ 結 果 及 び 考 察

大きくなり工具先端が被削材を貫通する直前に切削力が最大となり，徐々にスラストが小さくなる。一方，工具一回転あたりの送りが大きい 0.2mm/rev や 0.3mm/rev でのス
ラストは加工直後最大値を示し，そこからシンニングが貫通までの過程でスラストが減少し続け，スラストが負にな

３．１ CFRTP の切削特性る。すなわち被削材を持ち上げようとする力が働いている。

３．１．１ ねじれ角が切削力特性に及ぼす影響大きい送り速度は負のスラストが生じ，被削材のクランプ

図４に切削速度 50m/min，送り速度 0.1mm/rev のときのねじれ角 30°，40°，45°の工具によるスラストの変動を示す。CFRTP の切削は工具一回転あたりの切削力変動が弱いと被削材が暴れる可能性があるので危険である。

３．１．３ バリ評価

Thrust N

100

バリの評価について SEM や超音波等を用いて多くの文

0.05mm/rev
0.1mm/rev
0.2mm/rev
0.3mm/rev

献で検討されている(2,3,4)。しかし今回は簡易的に，図３に示した，穴入口と出口のバリを観察し，バリが生じなかっ50た条件を○，1mm 以下のバリがあった条件を△，1mm 以
上のバリを生じた条件を×として評価した。また各条件における入口と出口のバリ評価で悪い結果を総合評価とし0た。結果を表１に示す。入口側は送り速度が小さく，すくい角が小さいほうがバリ抑制に効果がある。出口側はねじ

-50

-1

0

1

2
3
4
Distance mm

56

れ角が大きく，送り速度が大きいほうがバリ抑制に効果が7ある。またねじれ角が 40°と 45°でバリなく加工できる条件が存在する。

図５ 送り速度がスラストに及ぼす影響

３．２ ドリルリップ部の径方向切れ刃単位長さあたりのスラスト
図６は一般的な CFRTP の穿孔加工におけるスラスト変表１ 切削条件におけるバリ評価結果動である。同図の 0.9 秒から 1.3 秒を拡大表示した同図(b)Penetration side
Feed rate
mm/rev

ではドリルのチゼルとシンニングが被削材を貫通し，ドリHelix angle
deg
30
40
45

0.05

0.1

0.15

0.2

0.3

○
○
○

○
○
○

○
○
△

○
△
△

△
×
×

Exit side

ルのリップ部のみで切削加工している過程である。この過程は穴出口の形状生成に影響を及ぼす過程と考えられる。
CFRTP の切削力は，一回転あたりの切削力変動が存在す
るが，切削速度の影響が小さいため，リップ部の平均的な切削力変化は比例的である。そこで同図(b)の単位時間におFeed rate
mm/rev
Helix angle
deg
30
40
45

0.05

0.1

0.15

0.2

0.3

×
△
×

×
○
○

×
○
○

×
○
○

○
○
○

けるスラスト変動を式(3.1)，単位時間当たりの径方向切れ
刃長さを式（２）とする。
dT/dt = const(3.1)

dL/dt = const(3.2)

次に，式(3.1)，(3.2)から径方向切れ刃単位長さあたりのス
Total

ラスト Frip を式(3.3)により求めることとする。E はドリル

Feed rate
mm/rev
Helix angle
deg

0.05

0.1

0.15

0.2

0.3

×
△
×

×
○
○

×
○
△

×
△
△

△
×
×

刃の数であり，本実験では 2 である。
Frip = (dT /dt) / (dL/dt) / E

30
40
45

図７にねじれ角の違いによる，Frip と送り速度の関係を示す。
送り速度を大きくすると Frip は小さくなる傾向がある。

40

60

30

40

20

Thrust N

Thrust N

80

20

Averaged thrust

10
0

0
-20

(3.3)

0

0.5

Time sec(a)overall

1

1.5

-10
0.9

1

1.1
Time sec(b)rip

図６ CFRTP のドリル穴あけ過程のスラスト推移

1.2

1.3

10

30deg

40deg

45deg

10

0

0
-5

F

-10

N/mm

-5

-15

30deg cal
40deg cal
50deg cal5

rip

Frip N/mm

530deg mes
40deg mes
45deg mes

00.05 0.1 0.15 0.2 0.25 0.3 0.35
Feed rate mm/rev-10

図７ ねじれ角と送り速度の組合せと Frip の関係-15

図８にドリル切れ刃と切屑の 2 次元切削断面を示す。これ

00.05 0.1 0.15 0.2 0.25 0.3 0.35 0.4
Feed rate mm/rev
図９ Frip 実測値と Frip 計算式の関係

は，送り速度を大きくすると，切り屑と接触しているすく
い面のすくい面上垂直分力 Fnf から生じる工具送り方向分
力 FnfV と，すくい面上水平分力 Ff から生じる工具送り方向式(3.5)より求めた直線と測定結果を重ね合わせた結果を

分力 FfV が，送り速度の増加すなわち，切削厚さ t1 の増加

図９に示す。おおむね計算結果と実測値が一致しているこに伴って、FnfV の割合が大きくなることを示している。まとがわかる。図１０に式(3.5)より求めたねじれ角によるた，ねじれ角 > を大きくすと，送り速度の増大に伴う FnfVFrip と送り速度の関係を示す。ねじれ角が 20°の場合，送割合の増加は顕著になるといえる。

り速度を大きくすると Frip は増加する。また送り速度 f は
一切れ刃あたりの切削厚さ t1 と切れ刃の数 E の積で表すこ

ねじれ角

40

Ff
切れ刃

切屑
切削厚さ t1

FnfV

Fnf

20
Frip Nmm

FfVとができるので，式(3.6)となる。

20deg
30deg
40deg
50deg
60deg

0

-20

切削速度
-40

図８ 切屑から切れ刃が受ける力
図７では，3 種類のねじれ角それぞれにおいて，送り速

0

0.1

0.2
0.3
Feed rate mm/rev

0.4

図１０ 実験式による Frip と送り速度の関係

度が増加に対して，ほぼ比例して Frip が変化している。そこで，Frip を送り速度 f の一次関数に近似し，その各係数をねじれ角によって決まる関数と考えると次式となり(3.4)
実験値から，A( )と B( )を同定し，式(3.5）を得た。

３．３ ねじれ角とバリ抑制送り速度の関係
図１１に Frip と送り速度の関係を示す。また前項のバリの総合評価結果から，バリのなかったものとバリの存在したものに分けた。同図から，Frip が 0N/mm 付近がバリを抑制できる可能性があることがわかる。

Burri less
Burri exist

10

Depth of cut t1 mm

Frip N/mm

5
0
-5

-10
-15

0.6

0

0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0
25

0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 0.3 0.35
Feed rate mm/rev

図１１ Frip 実験値とバリ評価の関係

図１２

30

35

40
45
50
Helix angle deg

55

60

Frip = 0 における一切れ刃あたりの切込深さ

そこで，本研究では Frip が 0N/mm のときバリ抑制最適条件と仮定した。式(3.6)の Frip に 0N/mm，E に 2 枚刃を代入すると式(3.7)に変形できる。また，図１２にねじれ角と

参考文献
1) ㈳日本機械工業連合会，平成 20 年度熱可塑性複合材

切り込み深さの関係を示す。

料の航空機分野への適用に関する調査報告書(2009)2) A. Faraz et al: International Journal of Machine Tools &"!

Manufacture 49 (2009) 1185-1196
４ お わ り に

3) C.C.Tsao, H.Hocheng: International Journal of Machine

CFRTP のドリル加工を行い，以下の結論を得た。

Tools & Manufacture 45 (2005) 1282-1287

・工具のねじれ角とリップ部のスラストの関係式から，バ4) LS. Shyha et al: International Journal of Machine Tools &リを抑制するためにリップ部スラストがゼロになる次式

Manufacture 49 (2009) 1008-1014を得た。
この事業は，競輪の補助金を受けて実施したものです。
!

"

共同研究

基板界面における機能性ナノ構造体形成のための
自己組織化技術の開発（第３報）
大森

和宏*

徳久

英雄**

金里

雅敏**

Development of Self-Assembly Systems to construct FunctionalNanostructures on Surface (3rd Report)
Kazuhiro OMORI， Hideo TOKUHISA， and Masatoshi KANESATO
ニトロベンゼン部位を持つデンドロン被覆ビスピリジン分子と金属を用いて分子ワイヤを作製した。この分子ワイヤを基板上へ塗布し，UV 照射することによりデンドロン除去を行った。溶液中で UV 照射を行うことにより，基板上でのデンドロン除去に成功した。
Key Words: 自己組織化，配位高分子，分子ワイヤ，AFM

１

はじめに

必要であると考えられる。

トッ プダウ ンに よる微 細加工の限 界に伴い，分 子の本研究 では ，ニト ロベ ンゼンを導 入したデンドロ ン

自己組織化によるボトムアップ型ナノテクノロジーの－ニトロベンゼン－ビスピリジン分子（以下，研究に注目が集められている。単一分子の機能を応用

LBPy7Ar-NO2） と パ ラ ジ ウ ム に よ る 分 子 ワ イ ヤ を 作 製した分子素子の研究は盛んに行われており，これまでした 。この分子ワイヤを基板上に塗布し，その後紫外にスイッチ，センサ，メモリ等の機能を持つ分子が開線 （ 以 下 ， UV） 照 射 に よ る デ ン ド ロ ン 部 位 の 除 去 を発されてきた1, 2)。それらを用いた集積回路の構築には，基板上に固定化されたナノオーダーの分子素子間試 み た 。 UV 照 射 に よ る デ ンド ロ ン 除 去の 評価 は 原子間力顕微鏡（以下，AFM） により行った。

を自己組織化 により配線する技術が必要となる。著者
らはこれまでに，デンドロンを被覆したビスピリジン
分子とパラジウムからなる分子ワイヤの開発を行って
きた

3, 4)

。この分子ワイヤは嵩高いデンドロンを持つ

２
２．１

研究の方法

試料調整

２．１．１

基板のシランカップリング処理

ため溶媒中で安定に存在し，基板上に吸着させた

シランカップリング剤は，NH2(CH2)3Si(OCH3)3（ 以下，

PAMAM 間 を自 己組 織化に より配線 することが可 能でNH2-Si）を使用した。純水中に，酢酸 0.05ml 及 び NH2-Siある。また + 共役系と金属からなる分子ワイヤであるを加えて，スターラーで 1 時間撹拌を行った。シラン

ため，導電性がある。以上より，分子からなるナノデカ ッ プ リ ン グ 剤 の 濃 度 は 1%に な る よ う に 調 製 し た 。

バイスの導電性ナノワイヤとして応用が期待される。

劈 開 した マ イカ を撹 拌 後の 溶 液に 30 分 間浸 し ，取 り

機能 性分子 の集 積化は ，分子デバ イスを実現化 する上での一つの課題となると考えられ，機能性分子の二出し後，純水でリンスし，窒素ガスにより乾燥させ，110℃で 5 分間加熱した。

次元構造の研究が盛んに行われている。分子間相互作
用及び分子－基板相互作用のコントロールにより，自２．１．２

己組織化により分子を精密に配列させることが可能で

LBPy7Ar-NO2 を ジ ク ロ ロ エ タ ン に 溶 解 さ せ ，

5)

試料の調整

ある 。一方，我々の開発した分子ワイヤは嵩高いデDichlorobis(aceto-nitrile)palladium（ 以 下 ， Pd） を 添 加 す

ンドロンを被覆してあるため，基板上で集積化させるる こ と に よ り 分 子 ワ イ ヤ の 作 製 を 行 っ た 。 1:1 の モ ル

ことに課題が残る。そこで，基板上に分子ワイヤを配比で混合し，最終濃度 10-6M と した。

置させた後でデンドロンを除去するシステムの開発が２．２* 栃木県産業技術センター 材料技術部** 産業技術総合研究所
デバイスグループ

光技術研究部門

分子ワイヤの塗布

NH2-Si 処理したマイカ上に，作製した分子ワイヤの分子スケールジクロロエタン溶液を数滴滴下し，直ちに窒素ガスにより溶媒を除去した。

3 分間 UV 照 射を行った結果を Fig.2 に 示す。矢印で示した箇所において，UV 照射なしの状態より高さの低い分子ワイヤが観察されている。このことは，UV

２．３

UV 照射

照射によりデンドロンとビスピリジン部位が分離した分子ワイヤを塗布した基板をジクロロエタン溶液に2ことを示唆する。しかし，分子ワイヤ上に部分的に高浸し，UV 照 射を行った。波長 360nm， 光量 3mW/cm

さの高い部分が観察された。これにより，3 分間の UVで行った。

照射では不十分であることが考えられる。
一方，5 分間 UV 照射を行った結果を Fig.3 に示す。

２．４

部分的に小さな塊が観察されており，一次元構造体は評価

AFM は ，エスアイアイ・ナノテクノロジー㈱製，

観察されなかった。このことは，長時間 UV 照 射したことにより，LBPy7Ar-NO2-Pd 分 子ワイヤ自体が分解

SPI-3800 を 使用した。

したことを示唆する。
３

結果及び考察Fig.1 に NH2-Si 処 理したマイカ基板上のLBPy7Ar-NO2-Pd 分 子ワイヤの AFM 像 を示す。基板上に単一分子として吸着した分子ワイヤが観察された。
これまでの報告においても，ビスピリジン－ Pd 分子
ワイヤはアミノ基が存在する基板上で，凝集することなく単一分子ワイヤとして存在することが確認されてきた。これは，基板上に存在するアミノ基と Pd が配位することにより，基板上に分子ワイヤが固定され，凝集を防いでいると考えられる 4)。LBPy7Ar-NO2-Pd 分
子ワイヤにおいても同様の原因により，分散状態で基板上に吸着したと考えられる。
LBPy7Ar-NO2-Pd 分 子ワイヤを塗布した基板をジク
ロロエタン中に浸し，UV 照 射を行った結果を Fig.2 及Fig.2 An AFM image of LBPy7Ar-NO2-Pd after 3 minutes

び Fig.3 に 示す。分離したデンドロンがビスピリジン

exposed UV radiation on NH2-Si treated mica surface.

部位と再結合することを防ぐため，溶媒中で UV 照射

Arrows indicate the dendron removed molecularを行った。

Fig.1 An AFM image of LBPy7Ar-NO2-Pd on NH2-Si
treated mica surface.

wires.

Fig.3 An AFM image of LBPy7Ar-NO2-Pd after 5 minutes
exposed UV radiation on NH2-Si treated mica surface.

以上により，LBPy7Ar-NO2-Pd 分 子ワイヤを基板上

謝辞に塗布し，デンドロンを除去することに成功した。今本研究を実施するにあたって，宇都宮大学工学部平

後，UV 照射時間の詳細な検討が必要であると考えら

谷教授には多大なる支援を受けたので，ここに感謝のれる。

意を表する。
４

おわりに

参考文献

金属錯体形成による分子ワイヤを作製し，基板上で1) "ナノ領域の自己組織化技術", 東レリサーチセンター,

UV 照 射によるデンドロン除去を行った。
1)NH2-Si 処 理したマイカ基板上で,LBPy7Ar-NO2-Pd分子ワイヤは凝集せず，単一分子として吸着する。
2)基 板をジクロロ エタンに浸漬 し，UV 照 射を 3 分

179-193(2005)
2) H.Tokuhisa, L.Liu, K.Omori, M.Kanesato K.Hiratani,
L.A.Baker: Langmuir, 25, 1633-1637, (2009)3) H.Tokuhisa, and M.Kanesato: Langmuir, 21, 9728-9732,

間 行 う と ， デ ン ド ロ ン が 除 去 さ れ た LBPy7Ar-NO2-Pd(2005)分子ワ イヤ が AFM に より 観察 された 。しかし，デ ン4) 栃木県産業技術センター報告書, 5, 46-50, (2008)

ドロンの除去は完全ではなく，部分的にデンドロンが5) K.Omori, Y.Kikkawa, H.Tokuhisa, M.Kanesato and残って いる と思わ れる 高い箇 所が AFM に より観察 さ

K.Hiratani: Colloid Surf A, 356, 58-62, (2010)れた。
3)基 板をジクロロ エタンに浸漬 し，UV 照 射を 5 分間行う と， 小さな 塊状 のもの が AFM に より観察さ れた。長時間の UV 照射のため，デンドリマー分子ワイヤが分解したと考えられる。

共同研究

スギ樹皮を原料とするバイオエタノール製造に関する研究（第2報）
金井 悠輔* 伊藤 繁則* 佐々木 隆浩** 池田 努*** 真柄 謙吾*** 野尻 昌信*** 大原 誠資***Study on Production of Bioethanol from Bark of Cedar (2nd Report)
Yusuke KANAI, Shigenori ITO, Takahiro SASAKI, Tsutomu IKEDA,
Kengo MAGARA, Masanobu NOJIRI and Seiji OHARA
スギの樹皮を原料としたバイオエタノール製造の有効性の検討を行った。スギ樹皮の成分構成を分析した結果，ヘキソース量が45wt%，リグニン量が44wt%であることが確認された。スギ樹皮を異なる処理時間のアルカリ蒸解によりパルプ化を行った結果，処理時間を長くするにつれて得られるパルプ中のリグニン量が減少したが，パルプ収率も大きく減少した。その後，酵素糖化・酵母発酵プロセスを通してエネルギー収量を試算した。
Key Words : バイオエタノール，エネルギー，アルカリ蒸解，パルプ

１

はじめに

のエタノール生産のためには，原料中に含まれるセル

二酸化炭素排出削減が国際的に大きくクローズアッ

ロースを糖化する工程が必要である。これまで，主にプされる中，化石燃料代替としてバイオエタノールが硫酸による糖化法が用いられてきたが，使用済み硫酸

注目されている。現在，バイオエタノールは，サトウの処理が問題となっている。このため，今回はアルカ

キビ，トウモロコシなどの糖質・デンプン質を原料とリ蒸解処理によるパルプ化を行った後，酵素により糖しての生産が南米を中心に商業ベースで行われてい化する方法を採用した。この方法は使用する水酸化ナ

る。しかし，これらの生産は，食物需給と競合するた

トリウムが繰り返し利用可能であることから，硫酸加め，世界的な穀物価格の高騰を招き，将来の食糧危機

水分解法と比べて廃液処理及びコストの両面で優位とが懸念されている。

考えられる。

一方，食糧自給率が低い日本においては，食糧需給との競合を避けるため，セルロース系のバイオマスを２原料としたバイオエタノール生産技術の開発が重点的２．１に行われている。

２．１．１

研究の方法

スギ樹皮の成分組成および構成糖分析
原料

そうした中，栃木県では，豊かな森林資源を背景に，原料のスギ樹皮は，粉砕した後に孔径 355 μ m のスギやヒノキ等の針葉樹を材料とした製材工業，家具

ふるいにかけ，通過画分を分析に供した。アルカリ蒸製造 業 等 の 産 業 が 盛 ん で ，年 間 出 荷 額 は 1200 億 円 と解により得られたパルプについては，乾燥後に軽く粉なって いる 2)。 しかし ，加工により 生じる未利用 部分

砕したものを用いた。

は 25 万 ｍ 3 と推計されており，このうち，オガ粉や

２．１．２

ホロセルロース量

背板等は，一部がパルプ原料や堆肥，畜産用敷材としホロセルロース量は亜塩素酸塩法により求めた。原て利用されているものの，樹皮については殆どが焼却料のスギ樹皮 2.5g に 蒸留水 150ml，次いで亜塩素酸ナ

処分（廃熱を乾燥等の熱源として一部利用）されていトリウム 1g 及び氷酢酸 0.2ml を加え，70~80 ℃ の湯浴るのが現状である。

中で１時間加温した。さらに亜塩素酸ナトリウム 1g

そこで本研究では，未利用資源の有効活用を図るた及び氷酢酸 0.2ml を加え，計 4 回の反復処理を行った。

め，スギ樹皮のバイオエタノール原料としての有効性

反応後の残渣をガラスフィルターで吸引ろ過・洗浄を検討することを目的とした。木質系バイオマスからし，105 ℃にて乾燥させた後重量を秤量し，ホロセル
ロース量とした。

*
栃木県産業技術センター** 栃木県産業技術センター*** 森林総合研究所

材料技術部
食品技術部

２．１．３

抽出成分量

原料のスギ樹皮 4.2g に対して，エタノール：ベンゼ
ン＝ 1:2 の混合溶媒 200ml を 用いて 6 時間のソックス

レー抽出を行った。抽出溶液を減圧濃縮し，残留物を105 ℃にて乾燥させた後その重量を測定し，抽出成分

粕率

アルカリ蒸解後のパルプをフラットスクリーン（スリット幅 0.125mm） にかけた後，スクリーンを通過し

量とした。
２．１．４

２．２．２

なかった部分の絶乾重量を求め，原料のスギ樹皮に対灰分

スギ樹皮の灰分は，JIS P 8251「 紙，板紙及びパル
プ－灰分試験方法－ 525 ℃燃焼法」に準じて行った。

する重量比を粕率とした。
２．２．３

黒液の発熱量リグニンおよび構成糖分析

アルカリ蒸解後に得られた黒液は，透析膜によりア

原 料 の ス ギ 樹 皮 お よ び パ ル プ 1.0g に 72%硫 酸 を

ルカリを除去後，減圧乾固させた。発熱量の測定は，JIS

15ml 加え，室温にて 4 時間攪拌した。その後，水を 560g

M 8814「石炭類及びコークス類－ボンブ熱量計による加え ， 硫 酸 濃 度 を 3%に 調 整 し て オ ー ト ク レ ー ブ に て

総発熱量の測定方法及び真発熱量の計算方法」に準じ

120 ℃ ， 1 時 間 の 加 水 分 解 処 理 を 行 っ た 。放 冷 後 ， ガて行った。

ラスフィルターにてろ過し，残渣を乾燥させた後その

２．３

２．１．５

重量を測定し，リグニン量とした。

酵素糖化

アルカリ蒸解後に得られたパルプ（含水率約 70%）

構成糖分析は，ろ過後のろ液を用いて，アルジトー

0.2g（絶乾重量）に，pH4.8 の 酢酸バッファー 10ml とル・アセテート法により行った。ろ液に内部標準としセルラーゼ{ジェネンコア協和㈱ GC220(6200IU/g, 1.10て 30g/l イノシトール水溶液 3ml を加え，全容量の 1/4～ 1.20g/ml)} 0.05 ～ 0.3ml を加え，40 ℃にて反応時間をビーカーに移し，水酸化バリウムを用いて pH5.5 ～を変えて行った。反応後，酵素糖化液を 75 ℃まで加6.0 に 調 整 し た 。 遠 心 分 離 し た 後 に 上 澄 み 液 を ナ ス フ

熱してセルラーゼを失活させた後ろ過し，残渣を乾燥

ラ ス コ に 移 し て 減 圧 濃 縮 し ， 1N 水 酸 化 ナ ト リ ウ ム 水

させ重量を測定した。酵素により可溶化された部分の溶液 3ml，水素化ホウ素ナトリウム 100mg を加えて室

重量は，パルプの絶乾重量からろ過後の残渣の重量を温にて 2 時間攪拌した。減圧乾固した後，ピリジン差し引いた値とし，パルプ重量に対する可溶化分の重2ml，無水酢酸 5ml を加え，オイルバスにて 120 ℃，3量比を可溶化率とした。また液中のグルコース量をイ

時間 反 応 さ せ た。 減 圧 乾 固 後 ，メ タ ノー ル 10ml に 溶

オンクロマトグラフにて定量し，パルプ重量に対する解させたものをガスクロマトグラフィーにて分析し液中グルコース重量比を糖化率とした。

た。

２．４

２．２

アルカリ蒸解２．２．１

アルカリ蒸解条件

酵母発酵

酵素処理後に得られた糖化液に，酵母「きょうかい７号」を添加して 20 ℃及び 30 ℃にてエタノール発酵

アルカリ蒸解では，2cm 程度に切断した樹皮を用いを行った。液中のグルコース濃度，エタノール濃度を，た。スギ樹皮 200g（ 絶乾重量）に NaOH 水溶液 1,200ml

それぞれイオンクロマトグラフ，ガスクロマトグラフ（NaOH 添 加量 20% on wood， 液比 1:6）およびアント

にて分析した。

ラキノン系蒸解助剤を添加（0.1wt% on wood） し，90分間で室温から 170 ℃にまで昇温した後，170 ℃での保持時間を 1.5 時間，2.0 時間，3.0 時間として行った。

３
３．１

結果及び考察スギ樹皮の成分組成及び構成糖分析

スギ樹皮の成分組成分析の結果を図２に，また構成
糖分析結果を表１に示 す 。 スギ樹皮におけるホロセ
ルロース量は 45wt%で あり，またスギ樹皮に含まれる糖の組成は材部と比べて大きな差はなく，うち通常の酵母がエタノールに変換することができるヘキソース（マンノース，ガラクトース，グルコース）の占める割合は 92%であり，この結果，乾燥重量あたりのヘキ
ソース含有率は 41%であることが確認された。一方，
スギ樹皮中のリグニン量は 44wt%であり，スギ材部での 31.5wt%1)に 比べて 12wt%程度高いことが確認された。リグニンは，木材の骨格となるセルロースを補強し，また微生物による分解を阻害して木材に耐腐朽性
図１

アルカリ蒸解装置を持たせる機能があるため，材部よりも樹皮部に多く

灰分

表２

3%

8%
ホロセルロース
リグニン

アルカリ蒸解処理時間ごとの評価
パルプ収率2)(%)

リグニン量3)
(%)

粕率2)
(%)

1.5

30.2

20

2.33

2.0

27.7

12.1

0.15

3.0

25.4

5.9

0.02

蒸解時間
(h)

抽出成分

1)

１） 170 ℃での保持時間

45%２） 樹皮に対して

44%

３） パルプに対して確認された。保持時間を 3.0 時間とした場合のパルプ
図２

収 率 は 25.4%で あ り ，ス ギ 樹皮 中の ホロ セルロ ース 量

スギ樹皮の成分組成

45%を 大 き く 下 回 る 結 果 と な っ た 。 ホ ロ セ ル ロ ー ス の
うち ，ヘミセルロースは比較的温和な条件でも分解される ことが知られているが，スギ樹皮の場合，蒸解中
表１

構成糖分析結果にセ ルロースも分解されている可能性が考えられた。
３．２．２

糖組成（ｗｔ％）※ペントース

回収黒液からの発熱量

アルカリ蒸解により発生する黒液は回収した後，エ

ヘキソース

Ara

Xyl

Man

Gal

Glu

スギ材 2）

3.3

8.2

11.5

2.3

74.7

スギ樹皮

1.1

7.2

8.0

2.2

81.5

ネルギーとして利用することが可能である。スギ樹皮
由来の黒液の発熱量を分析した結果，22.4MJ/kgであった。黒液標準発熱量は13.2MJ/kgと見積もられており 3) ，これと比べると高い値となった。スギ樹皮には材部と比べて発熱量の大きい抽出成分が多く含まれて※スギ樹皮に含まれる糖類に対しており，それが黒液中に混入したことで高い発熱量になったと考えられた。
３．３

存在するものと考えられた。
３．２

アルカリ蒸解３．２．１

アルカリ蒸解条件の検討

酵素処理

各保持時間のアルカリ蒸解処理により得られたパル
プについて酵素糖化を行った結果，0.1ml のセルラー
ゼを用いた場合どのパルプについても可溶化率・糖化

木質バイオマスからエタノールを生産するために率ともに最大となり，長時間の蒸解を行ったパルプのは，木材に含まれる多糖類を酵素により単糖化しなけ

方が高い値を示した（図３）。いずれの場合においてればならないが，酵素的処理により単糖化する場合，も糖化率が可溶化率より 10%程度下回ることが確認さ共存するリグニンが酵素糖化を阻害するため前処理とれた。酵素糖化によりパルプから液中に溶け出した部

して脱リグニン工程が必要になる。効率的な酵素糖化分のうち，一部はグルコースまで分解されずにオリゴのためには十分にリグニンを取り除かなければならな糖として残存している可能性が示唆された。

いが，この工程が最もエネルギーを消費する工程と考３．４えられるため，よりエネルギー消費を抑えた上で十分にリグニンを除去する必要がある。

酵母発酵

エタノール発酵実験の結果を図４に示す。発酵時間が経つにつれてグルコース濃度が減少し，一方エタノ

異なる処理時間のアルカリ蒸解におけるパルプの収ール濃度が増加した。エタノールの生成は 20 ℃より 30率，パルプ中のリグニン量および粕率を求めた結果を℃の方が速く，温度が発酵速度に大きく影響すること

表２に示す。170 ℃での保持時間をより長くした場合，が示唆された。30 ℃での発酵実験におけるエタノー

それだけリグニン量が少ないパルプを得ることができ

ルへの最大変換率は 96%であり，ほぼ完全に発酵が進た。さらに，未蒸解部分の比率を表す粕率についても行したことが確認された。

保持時間がより長い条件において減少した。一方，パ３．５

ルプ収率は保持時間が長くなるにつれ減少することがエネルギー収量

アルカリ蒸解時間ごとのエネルギー収量を試算した

パルプのアルカリ蒸解処理時間
1.5 時間2.0 時間3.0 時間

100

100

100

可 80

80

80

溶 60

60

60

化
率
(%)

40

0.05ml0.07ml
0.1ml

20
0

40

0.05ml40

200.07ml
0.1ml

20

0
0

24

48

72

0
0

24

48

72

0

100

100

100

糖 80

80

80

60

60

化 60
率
40
(%)
20

40
0.05ml0.07ml
0.1ml

0
0

24

48

24

48

72

0.05ml0.07ml0.08ml
0.1ml
0.3ml

40

0.05ml0.07ml
0.1ml

20

20
0

0
72

0.05ml0.07ml0.08ml
0.1ml
0.3ml

0

24

48

72

0

24

48

72

酵 素 糖 化 時 間 ( h)
図３

各パルプの酵素による可溶化率・糖化率

４

おわりに

製 材工業において発生する未利用資源の有効活用を図る 目的で，スギ樹皮のバイオエタノール原料としての有 効性を検討すべく，各プロセスを通してエネルギ
ー収量の試算を行った。
ス ギ樹皮には，通常の酵母でエタノールに変換が可能であるヘキソースが乾燥重量あたり 41wt%含 まれていた 。また，糖組成はスギ材部と比べ大きな差は見られなかった。しかし樹皮におけるリグニン量は 44wt%
であり，材部より約 12wt%高いことが確認された。
ス ギ樹皮のアルカリ蒸解を行った結果，処理時間を
図４

エタノール発酵実験経過

長く することでリグニン量がより少ないパルプを得る
こと ができたが，パルプ収率が低下し，樹皮中のホロ結果を表３に示す。蒸解時間をより長くした場合，エセルロース量を大きく下回った。

タノールおよび黒液の収量がともに増加し，それぞれア ルカリ蒸解後のパルプを酵素処理した結果，蒸解の燃焼熱が大きくなる傾向が確認された。しかし，目時間 と可溶化率・糖化率との間に相関関係が見られ，的物であるエタノールの燃焼熱は，エネルギー収入合より 長時間の蒸解を行ったパルプにおいて可溶化率・計の中で 20 ～ 26%程 度と低い割合であった。これは，糖化 率ともに高い値となった。いずれの条件においてアルカリ蒸解処理中のパルプ収率の低下が最も大きなも糖 化率が可溶化率を下回る傾向があり，液中のオリ原因であると考えられ，糖分の損失がより少ない新たゴ糖の残存が示唆された。

な前処理法を適応する必要があると考えられた。

酵 素処理により得られた糖化液の酵母発酵を行った

表３

謝

アルカリ蒸解時間ごとのエネルギー収量の試算

アルカリ蒸解
時間

エタノール
燃焼熱

リグニン
燃焼熱

合計

1.5h

2,202kJ

8,503kJ

10,704kJ

2.0 h

2,827kJ

9,105kJ

11,933kJ

3.0 h

3,333kJ

9520kJ

12,854kJ

辞

本研究を実施するにあたり，スギの樹皮をご提供いただきました栃木県林業センターに対し，厚くお礼申し上げます。
参考文献
1) 池田 努ら: 紙パ技協誌, 61(9), 62-67, (2007)

結果，20 ℃より 30 ℃の方がエタノールの生成が速い

2) 栃木県:平成18年工業統計調査結果報告書(2008)

結果となり，発酵速度の温度依存性が確認された。

3) 経済産業省:総合エネルギー統計

アルカリ蒸解・酵素糖化・酵母発酵を通して，エタ
ノールと回収黒液の燃焼によるエネルギー収量を試算した結果，より長時間の蒸解を行う条件において総エ
ネルギー収量が高くなることが確認されたが，そのうち目的物であるエタノールの燃焼熱の割合は低かった。これは，アルカリ蒸解後のパルプ収率の低下が主な原因と考えられ，スギ樹皮に適した新たな処理条件の模索が必要である。

共同研究

マイクロ波照射を利用した
ゼオライト連続合成方法と反応装置の開発（第２報）
金田健*

松本泰治**

向山茂樹***

岡本正***

安田昌弘***

津布久卓美***

坂本匡士 ***Development of Continuousnes Synthesis Method and Reactor of
Zeolite using Microwave Irradiation (2nd Report)
Takeshi KANEDA， Taiji MATSUMOTO，Shigeki MUKAIYAMA，Tadashi OKAMOTO，
Masahiro YASUDA ，Takumi TSUBUKU and Tadashi SAKAMOTO
マイクロ波は被照射物を内部から直接加熱できることから温度上昇が極めて速く，また選択的な加熱が可能なため，従来のプロセスでは実現できなかった新素材開発，高効率生産への応用が期待されている。
そこで本研究では，マイクロ波加熱の特性を生かし Li 2O-Al2O3-SiO2-H2O 系 EDI 型ゼオライト 1)(Li-EDI)の連続合成方法と反応装置の開発を行った。試作した装置を用い Li-EDI の合成に成功するとともに，連続合成系でのゼオライトの沈降，原料ゲルの加熱不足の問題点の改善のため，送液条件の検討を行った。
Key Words : ゼオライト，マイクロ波，連続合成

はじめにクロ波照射による Li-EDI の連続合成方法と反応装置の近年，マイクロ波を用いた有機合成反応についての報開発を行い，既報 3)においては，マイクロ波加熱によっ

告が急増している。マイクロ波を照射した環境での反応て Li-EDI が生成することを確認し，試作した合成装置には，電磁波による分子レベルの迅速な昇温だけでなく，より連続的に Li-EDI を得ることに成功した。しかし，生極性分子の分子間相互作用を増感させる触媒的効果が明成したゼオライトが反応管内に沈降していく点，原料ゲらかになり，従来のプロセスでは実現できなかった新素

ルの加熱不足の改善のため，送液条件の検討をさらに行材開発，高効率生産への応用が期待されている。

うことにした。

１

ゼオライトはイオン交換，吸着等の機能を有すること
２から，広く工業的に利用されており，その合成は主にバッチ法で行われている。バッチ法は，一回の反応容量が大きいほど，反応時間が長くなる，不純物が生成しやす研究の方法

２．１ 試料
Li-EDI の出発物質であるアルミナ-シリカ混合ゾルは，くなる等の欠点があり，ゼオライトの種類によっては，

アルミナゾル(日産化学(株)，アルミナゾル 200)とシリ

大容量の合成が困難という課題がある。コンクリートア

カゾル(日産化学(株)，スノーテックス-O)を所定量混合

ルカリシリカ反応抑制効果が高いことが報告されている

し，この混合ゾルに水酸化リチウム水溶液を撹拌しなが

1)

Li2O-Al2O3-SiO2-H2O 系 EDI 型ゼオライト 2)(Li-EDI)は，

ら徐々に加え，反応ゲルを調製した。反応ゲルのモル比

このようなゼオライトの一つであり，合成条件は同様では SiO2/Al 2O3=2，Li2O/Al2O3=2.5，H2O/Al2O3 =275 ともスケールアップすると，全く Li-EDI が生成しないといし，反応温度は 90℃とした。加熱反応後の試料はメンブ

う問題がある。この課題は，ゼオライトの連続合成が可ランフィルターを用いてろ過，洗浄を行い，45℃に保持能となれば解決されるが，これまでにゼオライトの連続した乾燥機により乾燥させた。

合成方法は実用化されていない。そこで本研究ではマイ２．２ 試料の評価
試料の結晶構造は粉末 X 線回折法(XRD)（理学電機㈱*栃木県産業技術センター** 栃木県産業技術センター*** 株式会社 IDX

県南技術支援センター
材料技術部

製，RINT-2550H)により調べた。また，形態観察は電界放射型走査型電子顕微鏡(FE-SEM)(JEOL 製，
JSM-7400F)により行った。試料は導電性を付与するため

Pt コーティングし，加速電圧 5kV にて観察した。
２．３

マイクロ波による Li-EDI 連続合成

連続合成装置は，マイクロ波化学反応装置「グリーン・モチーフ Ib」(㈱IDX 製)の導波管を連続的に反応ゲルが流通できるように変更することで試作した(図１)。グ
リーン・モチーフ Ib は均一なマイクロ波場を与えるようシングルモード導波路管を採用し，マイクロ波出力は反応温度測定用熱電対により設定温度を保つよう制御され

図１

試作したゼオライト連続合成装置ており，試作した装置でも同様である。
反応ゲルは送液ポンプによりタイゴンチューブ( 4mm)を通り，導波管内部の反応管(PTFE 製：内径14mm)に下部より導入される。反応管中で反応ゲルはマ

60～70minーブ( 10mm)を経て，大過剰の水へと投入し反応を停止させた(既報 3)の条件，送液条件 A)。また，反応管を横向きにした条件(送液条件 B)，水を満たした反応管にさIntensity / a.u.

イクロ波照射され，生成物は反応管上部より PFA チュ
30～40min20～30minらに細い PFA チューブ( 4mm)を通し，そのチューブに

10～20min

反応ゲルを流す方法(送液条件 C)を検討した。

0～10min
10

３

結果及び考察試作したゼオライト連続合成装置に反応ゲルを流通さ

20

30

40

50

60

Diffraction angle, 2theta / degree

図２

マイクロ波加熱で得られた生成物の XRD

せ，送液条件 B によって連続合成を行った。出口側の流(送液条件 B)

出量から求めた平均滞留時間は 10min であった。
得られた生成物の XRD パターンを図２，SEM 画像を図３に示す。XRD パターン，SEM 画像ともに Li-EDI の生成を示しており，一時間以上安定的に連続合成を続けることが可能であった。また，これまでの研究結果から
Li-EDI は反応ゲル組成・反応温度に依らず，1μm に満たない程度のほぼ同じ大きさの結晶のみが生成していた。一方，この送液条件 B により得られた Li-EDI では 1
μm を超す結晶や双晶化した結晶を見ることができる。
反応管を横向きにすることで，加熱により発生した気泡が反応管内を撹拌し，生成したゼオライトに反応ゲルが

図３

マイクロ波加熱で得られた生成物の SEM 画像

適度に供給されることで，滞留時間が長かった結晶が特(送液条件 B)に成長したものと考えられる。しかしながら，ゲルのま
まの状態の生成物も観察され，滞留時間が短い原料は加４

熱不足のまま反応管を通過したとみられる。送液条件 A

おわりにと比べ，生成したゼオライトの沈降も少なく，安定的にマイクロ波の迅速加熱を利用したゼオライト連続合装

連続合成が進むものの加熱不足という問題が残った。

置を試作と連続合成方法の検討を行った。これまで従来反応ゲルを送液チューブと同じ径のまま押し出し流れの加熱方法ではスケールアップが困難であった Li-EDI

で合成を試みたのが送液条件 C である。単純にチューブの連続合成に成功し，他のゼオライト種の大量合成へのを反応管に通すだけでは，加熱時間が短いため反応管内適用も期待できると考えられる。また，送液条件を見直に PFA チューブをコイル状に組み込んだ。これにより平すことでより安定的な連続合成を試み，Li-EDI の結晶化

均滞留時間は 3min にまでに伸ばすことができたが，そに及ぼす影響を調べた。今後，反応ゲル組成や送液形態，

れでも加熱不足であり，Li-EDI は生成せず，非晶質のみ

マイクロ波の加熱条件等のさらなる検討による最適化がが得られた。

必要である。

謝

辞

参考文献

本研究を実施するにあたり多大なるご指導とご助言をいただきました（独）産業技術総合研究所

環境化学技1) 上原，水野，松本，後藤，無機マテリアル学会第 117回学術講演会講演要旨集 p128 (2008)

術研究部門 杉山 順一 氏，龍谷大学 後藤 義昭名誉教授

2) T. Matsumoto, T. Miyazaki and Y. Goto, J. Euro. Ceram.

に深く感謝いたします。

Soc., 26, 455 (2006)3) 金田，飯塚，松本，佐藤，安田，坂本，小田島，栃木
県産業技術センター研究報告，No.6，11 (2009)

共同研究

コンクリートアルカリ骨材反応抑制材としての
新規リチウム型ゼオライトの開発～リチウム型 EDI ゼオライトのイオン交換特性～
松本

泰治* 湯澤

修孝*

上原

元樹**

水野

清**

Preparation of Novel Lithium type Zeolites as a Suppresser for Alkali Silica Reaction– Ion-exchange Property of Lithium-type EDI Zeolite Taiji MATSUMOTO*, Nobutaka YUZAWA*, Motoki UEHARA** and Kiyoshi MIZYNO**
Li 型ゼオライトのコンクリートアルカリ骨材反応（ASR）抑制機構を明らかにするため，Li 型 EDI ゼオライトの Na，K，Ca イオンに対するイオン交換性を等温線から調べた。その結果，イオン交換選択性は，Li のイオン交換率が 0.2以下の場合，Ca＞K＞Li≧Na，Li のイオン交換率が 0.2 以上の場合，K＞Li≧Na＞Ca であった。この結果は，Ca イオ
ンが多量に存在するセメント中においても Li 型 EDI ゼオライトは Na イオン及び K イオンをイオン交換反応により捕集できる可能性を示した。
Key Words: リチウム型ゼオライト,アルカリ骨材反応,イオン交換，等温線

１ はじめにオライト A よりも約２倍の抑制効果を示すことを明らかにした。

コンクリートの早期劣化現象の原因の一つとしてアルカリ骨

Li 型ゼオライトの ASR 抑制機構は，Li の溶出による骨材の材反応（ASR）がある。コンクリート中の硫酸カリウムや海砂な不膨潤化と，ゼオライトのイオン交換特性による Na, K 等のア

どから供給される塩化ナトリウムによって，コンクリート中のルカリ金属イオンの捕集によると考えられている。本研究では，

空隙内の水溶液が，セメントの硬化過程で水酸化ナトリウム及

リチウム型ゼオライトによるアルカリ金属イオンの捕集特性のび水酸化カリウムなどの高アルカリ性の水溶液に変化する。こ

基礎的知見を得るため，そのイオン交換特性を等温線から評価の高アルカリ水溶液が，骨材中の一部のシリカ鉱物と反応して，した。

骨材の周囲に膨潤性のゲルを生成し，コンクリートに膨張及びひび割れを発生させる現象が ASR である。そのため，橋梁・ト２ 研究の方法

ンネル等のコンクリート構造物の崩壊をもたらすことから社会２．１ 理論的な問題となっている。

２．１．１ イオン交換平衡 2)

ASR 抑制材としては，Ca イオン交換ゼオライト A が実用化さ

イオン交換は固相と液相の間で起こる可逆的なイオンの交換れているが，数年から 10 年で再劣化する事例が多く報告されて現象である。ゼオライトは陽イオン交換体であり，ゼオライト

きたことから，現在，より ASR 抑制効果の大きな材料が求めら

中の zA 価の陽イオン A と液相中の zB 価の陽イオン B との間のイれている。近年，Li イオンの ASR 抑制効果が高いことが分かっ

オン交換反応は，次のように表される。

てきており，
Li を陽イオンとして含む Li 型ゼオライトの合成が可能となれば，低コストの ASR 抑制材に成ると期待できる。
前報 1)において，Li2O-Al2O3-SiO2-H2O 系からのゼオライト
合成を行い，100℃以下の温和な条件下で，EDI 型ゼオライトと ABW 型ゼオライトの合成に成功した。得られた Li 型ゼオラ

ZB

ZeA Z A + Z A B Z B = Z A Ze B Z B + Z B A Z A ･･･ (1)

ここで，Ze はゼオライトである。
質量作用の法則から，(1)式のイオン交換反応の平衡定数 K は，
次のように定義される。

イトの ASR 抑制効果を調べた結果，実用化されている Ca 型ゼ＊

産業技術センター 材料技術部(財)鉄道総合技術研究所

＊＊

K=K

B
A

Q
Z B C0

ZA ZB

Z

=

(1 x B ) Z B y B A
x Z A (1 y B ) Z B･･･ (2)

B

ここで， K A は A イオンの B イオンに対する選択係数，Q はゼ
オライトのイオン交換容量，C0 は，溶液初濃度，ｘは溶液中のモル分率，y はゼオライト中のモル分率である。
溶液およびゼオライト中の水の活量変化を無視すると，熱力

Table 1 Chemical composition of Li-type EDI
zeolite.

SiO2
Al2O3

36.79
31.18

学的平衡定数 K は Gains-Thomas 式で次のように表される。

ln K = ( Z A

1

Z B ) + ln K dy B ･･･ (3)
0

B
A

B

ｙB に対する log K A のプロットは Kielland プロットとよばれ

Li2O
H2O
Total

9.00
23.47
100.44
mass %

Li→Na の正反応と Na →Li の逆反応の間にヒステリシスが現れた。このヒステリシスを示すイオン交換は，Li-EDI と同じ EDI構造を有するリンデF ゼオライト(K20(Al20Si20O80)･25H2O)における。

る K⇔Na のイオン交換においても報告されており 4)，EDI 型に特２．２ 実験方法

徴的なイオン交換等温線と言える。無機結晶質のイオン交換体

２．２．１ 試料において，イオン交換等温線にヒステリシス曲線が現れる場合，

既報 3)の合成方法にしたがい，次のとおり Li 型 EDI ゼオライ
トを合成した。出発物質であるアルミナ－シリカ混合ゾルは酸性安定化シリカゾル（SiO2: 20%，日産化学工業; スノーテック
ス-O）に酸性安定化アルミナゾル（Al2O3: 10%，日産化学工業; ア
ルミナゾル 200）を混合し調製した。得られた混合ゾルに LiOH
水溶液を撹拌しながら加え，5Li2O•Al2O3•2SiO2•275H2O の水和ゲ
ルを調製した。反応容器として密閉性テフロン容器を用い，得られた水和ゲルを恒温槽中で 90℃，24h，水熱処理を行った後，相変化を伴っている場合が多い。そこで，イオン交換後 Li-EDIの結晶構造を XRD で調べた。その結果を Fig.2 に示す。ヒステ
リシス曲線部分の ZNa=0.59 の試料は，明らかに２つの相が存在している。１つの相は Na の等量分率が小さい試料の回折パター
ンと同じ，すなわち Li-EDI の結晶相（以下，α相）であり，もう一つは Na の等量分率が大きな試料に現れる相（以下，β相）である。α相に相当する Li 型リンデ F ゼオライト 5)とβ相に相

水洗，乾燥した。生成物の同定はＸ線回折法（XRD）（RIGAKU;

当する Na 交換試料の結晶構造 6)は，ともに空間群 P 4 21 m と報RINT2510H）で行い，Li 型 EDI ゼオライトの単相が得られたこと

告されている。本研究における Li⇔Na イオン交換結果から，を確認した。以下、この試料を Li-EDI と表す。

LiAlSiO4－NaAlSiO4 系における EDI 型ゼオライトは同じ空間群

化学分析は，Si, Al に対しては重量法，Li に対しては炎光光

でありながら，連続固溶体を形成しないことが明らかとなった。

度法を用いた。また，H2O の含有量は 1000℃，１h の強熱減量とこの固溶体の不連続性を調べるために，イオン交換試料のα相した。化学分析値を Table１に示す。

とβ相の格子定数を測定した。その結果を Fig.3 に示す。α相２．２．２ イオン交換等温線

は a 軸，ｃ軸ともに，Na 等量分率の増大とともにわずかに増大

イオン交換反応は塩化リチウム（LiCl），塩化ナトリウム（NaCl），塩化カリウム（KCｌ），塩化カルシウム（CaCｌ2）を1.0

用い，イオン強度 0.1 eq./l の LiCl－MCｌ（M＝Na,K,Ca/2）混: Li → Na

0.25g/50ml で加え，25℃，24h の条件でイオン交換を行った。
交換後の溶液及びゼオライト中の Li 及び Na，K あるいは Caを定量し，イオン交換等温線を作成した。Li,Na,K,Ca の分析に
は炎光光度法あるいはプラズマ発光分光分析法を用いた。また，
イオン交換後のゼオライトの構造は XRD で調べた。Na，K，Ca→
Li の逆反応は、Li-EDI を可能な限り，これらのイオンで交換した試料を調製し，上記と同じ方法で等温線を作成した。
３ 結果及び考察
３．１ Li⇔Na イオン交換
Fig.1 に Li⇔Na のイオン交換等温線図を示す。等温線は基本

Equivalent fraction of Na+
in the zeolite,ZNa

合水溶液を調製した。この混合溶液に Li-EDI を固液比

0.8

: Na → Li

0.6
0.4
0.2
0
0

0.2
0.4
0.6
0.8
+
Equivalent fraction of Na
in the solution, SNa

1.0

的には直線関係にあるが，溶液中の等量分率（SNa）が 0.4～0.6付近に大きなギャップが認められ，かつそのギャップにおいてFig.1 Cation exchanged isotherm for Li+ ⇔ Na+ in
Li-EDI zeolite.

Table 2 The site of Li in EDI zeolite.5）

Intensity / a.u.

ZNa = 0.67

Li siteThe number ofatoms in the unit cell

occupancy

Ⅰ
Ⅱ
Ⅲ

3.2
0.8
1.0

0.800
0.200
0.125

り 5)，α相の Li イオンサイトも同様と考えられる。占有率の小さなサイトのイオンが最も不安定であり，容易に交換されるた

ZNa = 0.52

めα相のLiイオンはサイトⅢ－サイトⅡ－サイトⅠの順に交換されると考えられる。Na の限界イオン交換量，すなわち固溶限
界は ZNa=0.4 でありことから，サイトⅢとサイトⅡの Li イオン

ZNa = 0.18

が Na に交換されてもα相の構造が保たれることが分かる。さらに，サイトⅠの Li イオンも交換されることによって，α相からβ相へ変換すると推察される。
３．２ Li⇔K イオン交換

Li-EDIZNa = 0102030
Diffraction angle / °(Cu-Kα)

Li-EDI の Li⇔K のイオン交換等温線図を Fig.4 に示す。等温

40

線はゼオライトに多く認められるシグモイド形を示した。この結果から，
Li-EDI の Li イオンと K イオンの間のイオン交換選択性は溶液中の K 等量分率（SK)が 0.6 以下の場合は，K イオンに

Fig.2 X-ray diffraction patterns of Na exchanged
Li-EDI zeolite.

対して高く，SK>0.6 の場合，Li イオンに対して高いことがわかった。イオン交換試料の結晶構造は，ここには示さないが変化1.02がなかった。
このことは，
EDI 型ゼオライトは，
LiAlSiO4－KAlSiO4

1.01

系において連続固溶体を形成することを示している。

1.00
cell constant / nm

a0

３．３ Li⇔Ca イオン交換

0.99

Li-EDI の Li⇔Ca のイオン交換等温線図を Fig.5 に示す。Ca0.98

イオン交換率（ZCa）が約 0.2 までは Ca イオンに対して高い交換
選択性を示す。しかしながら，溶液中の Ca 等量分率（SCa）が増

0.67

1.0

0.65
0

0.2
0.4
0.6
0.8
Equivalent fraction of Na+
in the zeolite,ZNa

1

Fig.3 Cell constants of Na exchanged Li-EDI zeolite.

Equivalent fraction of K
in the zeolite,ZK+

c0: Li → K

0.66

0.8

: K → Li

0.6
0.4
0.2

している。また，Li 型リンデ F ゼオライトにおいて報告されている格子定数，a=0.9911nm，c=0.656nm と 5)，α相の格子定数は，ほぼ一致している。β相は a 軸，b 軸ともに，Li：Na 比によらずほぼ一定の値を示しており，その値は，Na 型リンデ F ゼオラ
イトの a=1.0056nm，c=0.668nm6)に，ほぼ一致している。Li 型リンデ F ゼオライトの Li イオンサイトは Table２に示す３種類あ

0
0

0.2
0.4
0.6
0.8
Equivalent fraction of K+
in the solution, SK

1.0

Fig.4 Cation exchanged isotherm for Li+ ⇔ K+ in LiEDI zeolite.

ある。一方，ZM が 0.2 以上のイオン交換選択性は K＞Li≧Na＞Ca

1.0となることが分かる。

Equivalent fraction of Ca
in the zeolite,ZCa

2+: Li → Ca

0.8: Ca → Li

４ おわりにLi-EDI の Na，K，Ca イオンに対するイオン交換性を等温線か0.6ら調べた。その結果，イオン交換選択性は次のとおりであった。
Li のイオン交換率が 0.2 以下の場合
Ca＞K＞Li≧Na

0.4

Li のイオン交換率が 0.2 以上の場合
K＞Li≧Na＞Ca

0.2

この結果は，Ca イオンが多量に存在するセメント中においても Li-EDI は Na イオンと K イオンをイオン交換反応により捕集

0
0

0.2
0.4
0.6
0.8
2+
Equivalent fraction of Ca
in the solution, SCa

1.0

する可能性を示している。しかしながら，本研究のイオン交換
は，中性付近の水溶液中における反応であり，強アルカリ環境下であるセメント中におけるイオン交換についても検討する必Cation exchanged isotherm for Li+ ⇔ Ca2+ in

Fig.5
Li-EDI zeolite.

要がある。
また，現在 ASR 抑制材として実用化されていつ Ca 交換ゼオラ
イト A はセメント中で分解することが知られている 7)。したが2.0って，ゼオライトの ASR 抑制機構は，イオン交換によるアルカ● : Na▲:K□ : Ca

リ金属の捕集効果のみならず，Li 型ゼオライトのセメント中における分解とそれに伴うLiの放出についても今後検討する必要

log K

M
Li

1.0

がある。

0

参考文献

-1.0

1) 松本泰治，金田健，加藤栄，佐伯和彦，星佳宏，上原元樹，-2.00

水野清，後藤義昭，未発表 (2009)

0.2
0.4
0.6
0.8
Equivalent fraction of M+
in the zeolite,ZM

1.02) “イオン交換”妹尾学，阿部光雄，鈴木喬編，講談社 (1991)
3) T. MATSUMOTO, T. MIYAZAKI and Y. GOTO： J. Eur. Ceram.

Soc., 26, 455 - 458 (2006)
Fig.6 Kielland plots for Li – (Na, K, Ca) ionexchanges in Li-EDI zeolite.
大しても，
イオン交換率 ZCa は 0.2 と一定であり増大しなかった。
ここには示さないが，Ca イオン交換による結晶構造の変化がないことから，サイトⅢの Li イオンのみが Ca イオンに交換されることを示唆している。
３．４ イオン交換選択性
Li-EDI の Li の Na，K，Ca イオン交換における Kielland プロ
ットを Fig.6 に示す。Ca イオンが高い選択性を示すイオン交換率（ZM）が 0.2 までは，イオン交換選択性は Ca＞K＞Li≧Na で4) R. M. Barrer and B. M. Munday: J. Chem. Soc., 1971, 2914
- 2921 (1971)5) Ю Ф ШЕПЕЛЕВ, И К БУТИКОВА, Ю ИСМОЛИН：Kristallografiya，34，1302-1304 (1989)
6) Ch. Baerlocher and R. M. Barrer: Z. Krist, 140, 10 - 26
(1974)
7) M. Uehara and T. Sasaki：Chem. Lett.，2001，1040 - 1041
(2001)

共同研究

漬物のテクスチャーコントロール因子に関する検討（第 2 報）
高裕*

大山

阿久津

智美*

伊藤

和子*

渡邊

恒夫*

釜井

康夫**

Study of the Texture Control Factor of Pickles
Takahiro OOYAMA, Satomi AKUTSU, Kazuko ITO, Tsuneo WATANABE, Yasuo KAMAI
産地の異なる 4 種のらっきょう甘酢漬の一噛み目のかたさ、一噛み目の歯切れについて、官能評価と機器測定により検討を行った。官能評価結果からは、国産で一噛み目の歯切れがよいと評価される
傾向が見られた。機器測定では、破断応力、破断歪み、力積、もろさの 4 値を収集した。得られた機器測定 4 値の結果を用いて、PLS 回帰分析により両官能評価値を推定したところ、潜在変数 2 つにより良好な推定値を得ることが可能であった。
Key Words : らっきょう，テクスチャー，官能評価，機器測定

１

はじめに

２

近年、モノの価値が多様化し、価値の様々な評価軸が生まれている。そのような多種多様な価値を他者に伝えるにあたり、客観的指標や科学的根拠が求

２．１

研究の方法

試料

らっきょう試料には既報 8) 同様、産地の異なる 4 種
のらっきょう(国産、江西、湘陰、津市)を用いた。

められる場合が多い。食品ではそれがヒトの感覚の客観化と結びつく場合が多く、特においしさの客観

２．２

官能評価

化 は 非 常 に 多 く の 取 り 組 み が な さ れ て い る 1‑3)。 こ

官能評価は、特別な訓練を受けていないが、本評価のような場合、機器分析や官能評価により検討が行に興味をもつ岩下食品株式会社の社内パネル 15 名にわれるが、ヒトの感覚は様々な要素を複合的に判断より行った。評価は昼食後、しばらくの間隔をあけてし た 結 果 で あ る た め 、そ の 解 釈 に 非 常 に 困 難 が 伴 う 。

行った。4 種のらっきょうを各々3 桁のランダムコード

漬物のような固形食品のおいしさの主要因はテクを付した皿にのせ、一度にパネルに提示した。順序効

4‑6)と さ れ 、漬 物 で は 特 に「 歯 切 れ 」が 商 品

果、位置効果を考慮し、評価順序、試料配置位置がパ価値を決める重要な項目とされる。「歯切れ」もそ

ネリストごとにランダムとなるようにした 9) 。評価項の構成要素は複数から成ると考えられる。一部、機目は、機器分析値との対応を考え、「一噛み目のかた器測定で得られた物性値がかたさや歯切れに及ぼすさ」、「一噛み目の歯切れ」とし、左端に「感じない」、

スチャー

7)

ものの、どのよ

右端に「非常に強く感じる」を配した線尺度で評価さうな要素で構成されるのかについてはほとんど知見せた。評価の際には、パネルに市販らっきょうのテク

8)では、産地の異なるらっスチャーを想定するよう指示をした。パネルに 4 種類

きょう 4 種類の「歯切れ」の違いについて、機器測のらっきょう各々を 2 回以上評価させ、得られた官能

定 、咀 嚼 筋 筋 電 位 計 測 、官 能 評 価 に よ り 検 討 を 行 い 、

評価値について産地ごとに平均値を求めた。

影響に関する検討は行われているが得られていない。既報

ヒトが官能的に感じる「歯切れ」は、機器測定値と強い相関をもつことを報告した。

２．３

機器測定

本研究では、それらの知見をもとに、複数の機器

機器測定には、テクスチャーアナライザ（Stable

測定値がヒトの感じる「一噛み目のかたさ」、「一Micro Systems 社製 TA.XT.plus）を用いた。らっきょ

噛み目の歯切れ」にどのような影響を及ぼすか、推う摂食時の咀嚼方法について予備試験により検討を行定する方法について検討した。

ったところ、多くの被験者でらっきょう一粒を一口で食べ、前歯を使わずに奥歯で咀嚼する様子が観察され*栃木県産業技術センター**

岩下食品株式会社

食品技術部

た。そこで、奥歯での咀嚼を想定し、6mm の円筒状プ
ローブを用いて圧縮比を変えた 2 バイトの圧縮破断試

験を行った。測定に当たって、重量による試料のば

1.5

等速圧縮し、1 回目の圧縮は、らっきょうの固定を目的とし、2mm 圧縮した後、荷重が 0 となる接触寸前の点まで引き上げた。2 回目の圧縮で初期構造の応力測定で用いることとした。2.5(mm/s)でらっきょうを(MPa)

らつきを考え、試料重量 4.5±0.2(g)の範囲の試料を

1

破 断応力
(破 断 時の歪 みを
破 断歪み )に相関の高かった数項目を統合して最終的に破断応

力積(=面 積 値 )

F
F’

0.5

傾 き m1
傾 き m280%圧縮し、種々の物理特性値を取得した。予備試
験により、物理特性値間の相関について検討し、特

0
0

2

4

力、破断歪み、力積、もろさの 4 値を収集することとした。測定は各々20 点以上行った。得られたデータに対して、1 回目の圧縮時の最大応力値 F と等し

も ろさ

6
時間

図1

い 2 回目の圧縮時の応力値 F’を定め、それらの点と8(s)

機器測定の波形例と各種力学特性値

目 的変数

説 明変数
潜 在変数 潜 在変数

プローブ押下開始直前の点を結んだ傾きの比 m (=m 2 /m 1 )が 0.95≦ m≦1.05 を満たす測定回を選抜し、

Y1

U1

T1

その平均値を各産地の物理特性値とした。機器測定

Y2

U2

T2

・・・

・・・

・・・

X1
X2
X3
・・

の波形例と各種力学特性値を図 1 に示す。
２．４

10

線形回帰

統計処理

かたさや歯切れ等、ヒトが判断して用いる一部の

図2

PLS 回帰分析の概念図

表1

産地ごとの官能評価結果

変数だけではなく、応力値と破壊エネルギーのよう

水準

一噛み目の
かたさ

一噛み目の
歯切れ

に相互に関連した情報が意味を持つ場合も多い。一国産

3.4±1.8

4.3±1.8

般に、ある変数から目的値を推定する手法として回江西

3.9±1.6

3.7±1.8

湘陰

3.2±1.5

3.8±1.9

津市

3.8±1.7

3.7±1.9

言語表現は各々独立しているのではなく、相互に影響を及ぼし合っていると考えられる。また、機器分析で収集する各値も、破断、歪みのように独立した

帰分析が知られており、中でも複数の目的変数をもつ場合には重回帰分析が用いられる 10‑12) 。重回帰分
析では、説明変数と目的変数に線形関係を考慮して、説明変数から目的変数を推定する。しかし、試料数

表2が説明変数の数よりも多ければならず、また、説明変数に類似した情報が多い場合には多重共線性の問

産地ごとの機器測定値

水準

破断応力
（MPa）

水準

破断歪み
（%）

国産

1.34±0.12

国産

36.2±5.4

江西

1.32±0.19

江西

35.9±7.4

湘陰

1.45±0.25

湘陰

33.8±4.7

津市

1.35±0.20

津市

42.3±9.7

水準

力積
(N・s)

水準

もろさ
（MPa）

析の概念図を図 2 に示す。機器測定で得られた 4 値

国産91.2±11.0

国産

0.40±0.11を説明変数に、官能評価で得られた 2 値を目的変数

江西

94.2±14.7

江西

0.31±0.18とし、交差検証法の結果より潜在変数の数は 2 値と湘陰

98.9±11.2

湘陰

0.38±0.28

した。統計解析のソフトウェアには、JMP8.0J (SAS津市

99.4±10.3

津市

0.35±0.19

題も発生する。本研究では、官能評価値における「一噛み目のかたさ」と「一噛み目の歯切れ」、機器測定で収集した各値は、必ずしも独立ではなく、また、類似した情報を含むことも否定できないことから、潜在的な中間パラメータを考慮するほうがより適切な推定モデルが実現されると考えられた。そこで、説明、目的両変数間に潜在変数を仮定し、その潜在変数間の回帰を行うことで、より高い精度の回帰を実現する PLS 回帰分析を選択した

Institute JAPAN 社製)を用いた。

11‑12)。PLS 回帰分

12

一噛み目の歯切れ実測値

一噛み目のかたさ実測値

6
5
4
3

R² = 0.987

2
2.5

3

3.5

4

4.5

一噛み目のかたさの実測値と推定値の関係

３5
4
R² = 0.932

32
3

一噛み目のかたさ推定値
図4

6

3.5

4

4.5

5

一噛み目の歯切れ推定値
図5

一噛み目の歯切れの実測値と推定値の関係

結果及び考察推 定 値 と 実 測 値 の 間 の 決 定 係 数 が 0.932 と な り 、 高

官能評価の結果について、表 1 に示す。一噛み目のい精度での推定が可能であった。本結果により、複

かたさについては、江西、津市で高く、湘陰や国産で数 の 機 器 測 定 値 を 用 い た PLS 回 帰 分 析 に よ り 、 一 噛

低かった。一噛み目の歯切れについては、国産で最もみ目のかたさや一噛み目の歯切れ等の官能評価値が高く、それ以外の産地は同程度に評価された。続いて、推定できる可能性が示唆された。

産地、個人差を要因とした二元配置の分散分析を行っ今回用いた試料は 4 種であり、サンプルデータ数たところ、本結果ではいずれの産地間にも有意な差はとしては十分といえない。また、官能評価値の範囲

認められなかった。これはパネルが特別な訓練を受けとしても低いものから高いものまで幅広く試料を集ていなかったため個人差が大きかったこと、同じ産地めたわけではないため、様々なテクスチャーをもつ

内でも個体差が見られたことが影響を与えたと考えら

らっきょうの測定を通じて、本手法の検証を行ってれた。事実、一噛み目のかたさでは、個人差を要因といくことが必要と考える。

して有意な差が認められた(p<0.05)。
機器測定の結果について、表 2 に示す。破断応力の

４

おわりに

値は、湘陰で最も大きく、江西で最も低い値を示した。

ヒトの官能値のような、複合的な要素で構成される

破断歪みについては、湘陰と津市の間で有意な差が認値の分析には、PLS 回帰分析に代表される各種ケモメめられた(p<0.05)。力積については、津市で最も大きトリックス手法の利用が非常に有用とされる 12‑13) 。他

く、国産で最も低い値を示した。もろさについては、方、食品の特徴を把握するためには、ヒトがどのよう国産で最も高く、江西で最も低い値を示した。破断歪に感じたか、官能評価でのアプローチを切り離して考み以外の項目では、産地を要因とした有意な差は確認えることはできない。官能評価は知りたい情報の質にされなかった。これは、同一産地内で測定値のばらつ

より、選択すべき手法が異なる。特に、機器分析のよきが大きかったことに加え、測定結果の選抜を行った

うな分析値との関係を検討する場合、分析型パネルにため、測定点数が不足したことも一因と考えられる。

よる定量的記述的分析法が多く用いられる 14‑15) 。定量

測定点数を増やして検討を行うことは今後の課題であ的記述的分析法等により得られた官能評価データと機る。

器分析値の間の関係をケモメトリックス手法により検次 に 、官 能 評 価 で 得 ら れ た「 一 噛 み 目 の か た さ 」、
「一噛み目の歯切れ」を目的変数に、機器測定で得討していくことで、より詳細な食物の特徴の客観化が可能になると考えられる。

ら れ た 4 値 を 説 明 変 数 と し 、潜 在 変 数 2 値 に よ り PLS
回帰分析を行った。図 3 に一噛み目のかたさの推定

参考文献

値と実測値との関係を、図 4 に一噛み目の歯切れの

1)都甲潔:テクノイノベーション，31‑36，(2008)

推定値と実測値の関係を示す。図 3 より、一噛み目

2)神山かおる:化学と生物，42，133‑137，(2009)の か た さ は 推 定 値 と 実 測 値 の 間 の 決 定 係 数 が 0.987

3)吉田順子，添田博，菊池英夫，神山かおる，早川文となり、潜在変数 2 値で高い精度の推定が可能であ

代:日本食品科学工学会誌，56，85‑94，(2009)

った。また、図 4 の一噛み目の歯切れについても、

4)松本仲子，松元文子，調理科学，10，97‑101，(1977)

5)西成勝好，大越ひろ，神山かおる，山本隆編: "食感
創造ハンドブック"，サイエンスフォーラム，25‑30，（2005）
6)川端晶子編: "食品とテクスチャー" 光琳，149‑184，(2003)
7)松 本 通 夫 :鳥 取 県 産 業 技 術 セ ン タ ー 研 究 報 告 ， 9 ，
47‑48，(2007)
8)大山高裕，阿久津智美，伊藤和子，渡邊恒夫：栃木
県産業技術センター研究報告，(2009)9)日本官能評価学会編」:〝官能評価士テキスト″，建帛社，49‑83，(2009)10)廣野元久，林俊克: 〝JMP による多変量データ活用術″，海文堂，247‑296，(2004)
11)尾崎幸洋，宇田明史，赤井俊雄:〝化学者のための多変量解析″，講談社，42‑79，(2002)12)相島 鐵郎 ： "ケモメトリックス‑新しい分析化学‑"，
丸善，103‑118，(1992)
13)西成勝好，大越ひろ，神山かおる，山本隆編: "食感 創 造 ハ ン ド ブ ッ ク "， サ イ エ ン ス フ ォ ー ラ ム ，
217‑225，(2005)
14)飯塚佳子，森田香絵，相島鐵郎:日本官能評価学会
誌，6，138‑145，(2002)15)飯塚佳子，高崎禎子，鈴木亜由美，森田香絵，相島鐵郎: 日本食品科学工学会誌，53，23‑30，(2006)

共同研究

薄板金属切削におけるひずみ抑制技術（第１報）
赤羽

輝夫*

大橋

利仙*

関山

隆雄 **

塩谷

達朗 **

Technology of Thinly Milling to Suppress Metal Plates Strain （1st Report）
Teruo AKABA, Toshinori OHASHI, Takao SEKIYAMA and Tatsuo SHIOYA
航空機材料として利用されているアルミ合金やチタン合金を薄板状に切削加工を行うとひずみによる変形が発生しやすい。これらの原因としては，切削加工による材料内部に潜んでいた内部応力が解放されること，切削点に発生する切削熱や加わる切削力により塑性変形を起こすことが考えられる。今回，重要な航空機部品製造を手掛け，切削技術開発等で実績のある出雲産業㈱との共同研究を実施することで，ひずみ・切削熱・切削力の関係を把握し，さらにひずみを抑制できる最適切削条件を求めることとした。
Key Words : アルミ合金，ひずみ，切削熱，切削力，最適切削条件

１

はじめに

アルミ合金やチタン合金は軽量でありながら高強度等の性質を持つ金属であるので航空機材料として頻繁に使用されている。しかし，これらを切削加工する際には，加工により材料内部に潜んでいた内部応力が解放されることや，
加工時に発生する切削熱や切削力により製品にひずみが発生することが生産現場で問題になっている。
県内の航空機部品製造業の出雲産業㈱においても航空機部品の切削加工に伴うひずみにより変形した製品を矯正するために多大な時間と労力を費やしていることから，ひずみを抑制できる切削方法を獲得することが課題となっている。このため，工具コストを抑えつつ
図１

切削効率及び生産リードタイムの向上に繋がる切削方

基礎試験方法（産業技術センター）

法について共同研究を実施し，課題解決を目指すこと

製作所MC56‑5XA）を，出雲産業分担の検証試験では立にした。

型マシニングセンタ（東芝機械㈱VMC‑65）を使用した。

本年度の研究では，材料をアルミ合金（A2224及びA
7150）を薄く切削加工した場合に発生するひずみと切削熱及び切削力の関係を切削条件等を変えて試験し，その結果に基づいて最適切削条件を求める。

図1に産業技術センターでの基礎試験方法の写真を示す。
測定設備として，エンドミルによる切削力を切削抵
抗測定装置（日本キスラー㈱9265B型）を使用し，切削点に発生する切削熱を切削熱測定装置で直接測定し

２
２．１

研究の方法

た。熱電対は八光製HTK3001（Kタイプ，常用限度200℃，
φ0.2mm単線）を使用した。

試験設備

切削加工機として，栃木県産業技術センター分担の

産業技術センターと出雲産業㈱で同一設備で切削及基礎試験では横型マシニングセンタ（㈱牧野フライス

び測定を実施した。切削試験に際して位置決め及び熱電対支持の試験治具を製作し，被削材を交換すること* 栃木県産業技術センター** 出雲産業株式会社

機械電子技術部で安定と効率よい試験を可能にした。
２．２

測定・評価

２．２．１

切削熱及び切削力の測定し た 。 Ｘ 方 向 に は 各 点 を 9mm間 隔 で 等 分 し た 。 ひ ず み

図２は切削力及び切削熱を同時に測定する方法を示したものである。この時のサンプリング周期を100

発 現 性 を ， H1〜 H10の 基 準 平 面 か ら の ひ ず み 変 位 の 絶
対値を平均した値で評価した。
２．３

切削試験

２．３．１

切削試験一覧

表１に切削試験の区分を示す。No１〜No24が，産業技術センターの基礎試験で，No25〜No30が基礎試験を元に導いた条件で実施した出雲産業㈱の検証試験である。区分の詳細を以下に示す。
表１

図２

切削熱・切削力の測定方法

μsec（10kHz）とした。エンドミルによる切削力は回転方向及び送り方向の切削抵抗を測定した。切削熱を
図３の２箇所を測定し，評価には点２のデータを使用
した。
40

25

3
[点1]

[点2]

［裏面図]
図３
２．２．２

切削熱測定点ひずみ発現性の測定[ひずみ部]

Z

ア

①

②

③

④

⑤

⑥

⑦

⑧

⑨

⑩

No
１
２
３
４
５
６
７
８
９
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25
26
27
28
29
30

ウ [平面基準点]

エ

X

図４

形状
S1
S1
S2
S2
S2
S2
S3
S3
S4
S4
S4
S4
S1
S1
S2
S2
S2
S2
S3
S3
S4
S4
S4
S4
S4
S4
S4
S4
S4
S4

被削材 使用工具 切削条件
A1
E1
C1
A2
E1
C1
A1
E1
C2
A2
E1
C2
A1
E1
C3
A2
E1
C3
A1
E2
C4
A2
E2
C4
A1
E2
C5
A2
E2
C5
A1
E2
C6
A2
E2
C6
A1
E1
C1
A2
E1
C1
A1
E1
C2
A2
E1
C2
A1
E1
C3
A2
E1
C3
A1
E2
C4
A2
E2
C4
A1
E2
C5
A2
E2
C5
A1
E2
C6
A2
E2
C6
A2
E2
C6
A2
E2
C7
A2
E2
C8
A2
E2
C6
A2
E2
C7
A2
E2
C9

イ

２．３．２

測定対象

表２

測定対象

[測定点]
Y

測定対象
T1
T1
T1
T1
T1
T1
T1
T1
T1
T1
T1
T1
T2
T2
T2
T2
T2
T2
T2
T2
T2
T2
T2
T2
T3
T3
T3
T1
T1
T3

切削試験一覧

ひずみ発現性測定

表１のＴ１〜Ｔ３と記号 測定対象

測定対象（切削力，切T1

切削力・切削熱

削熱，及びひずみ発現

T2

ひずみ発現性性）の関係を表２に示

T3

切削力・ひずみ発現性 す。

アルミ合金の切削による薄板のひずみの評価のために，切削条件の差によるひずみ発現性を求めた。図４

２．３．３

被削材形状

に測定箇所を示す。測定を画像計測三次元測定機で行表３にＳ１〜Ｓ４と被削材形状の関係を示す。Ｓ１，った。基準点ア〜エのＺ座標から基準平面を作成し，Ｓ２は切削力及び切削熱を測定するための形状で，除①〜⑩の測定点のＺ座標の変位を測定した。①〜⑤は去高さを19.9mmとし，熱電対を保護するために板厚を薄 板 部 の 端 か ら 1mmの 所 で ， ⑥ 〜 ⑩ は 切 込 Adの 中 間 と0.1mm残すことにした。Ｓ３，Ｓ４はひずみ発現性を測定するための形状で，除去高さを19.8mmとすることで板厚を0.2mmとし，ひずみ発現性が顕著となる設定にした。

C6：C5をベースに高速切削型の条件に変え，一刃送り速度をC5に合わせた。
C7：C6をベースに１刃送り速度を出雲産業㈱の標準条

表３

被削材形状

件に合わせた。

記号 外形寸法(W×D×Hmm)

除去寸法(W×D×Hmm)

S1

100×43×20

57×16×19.9速度とした。単位時間の切屑排出量の低下を補う

S2〃

57×30.49×19.9

ため １刃送り速度を増加した。

S3〃

57×24×19.8

S4〃

57×30.49×19.8

２．３．４

ここで，C1〜C6は産業技術センターでの基礎試験で，

被削材材質

C7〜C8は出雲産業㈱での検証試験である。
※ソロモン理論：ソロモン博士が発明した理論で，各表４にアルミニウム合金Ａ１，Ａ２の区分を示す。
表４

被削材材質

記号 合金材質‑調質

特種の金属材料を切削する場合に切削速度が切削熱に与える影響をグラフで示した。アルミ合金において

徴は，切削速度60〜300m/minを切削温度高温領域とし

A1

A2224‑T3511

JIS規格外，高強度

A2

A7150‑T7751

JIS規格外，高靱性，高強度

２．３．５

C8：ソロモン理論に合わせて，切削熱を低減する切削

ている。

使用工具

３

表５に使用したエンドミルの区分を示す。
表５

３．１

使用工具

メーカー型式E1

三菱ﾏﾃﾘｱﾙﾂｰﾙｽﾞ

φ16mm,2枚刃①〜③

SEG2SA/2160SA

不等ﾘｰﾄﾞ(38°,41°)

E2

三菱ﾏﾃﾘｱﾙﾂｰﾙｽﾞ

φ16mm,4枚刃①〜③

SEG4SA/4160SA

不等ﾘｰﾄﾞ(38°,41°)

２．３．６

切削条件
表６

特

回転数

試験と結果一覧

徴

表７
※１

切削条件

記号 切込Ad 切込Rd 切削速

切削条件と切削力・切削熱・ひずみの関係

３．１．１

記号

送り速度

１刃送

mm

mm

度m/min min‑１

mm/min

りmm/t

C1

16.00

16.00

150.8

3000

540

0.09

C2

30.49

16.00

150.8

3000

540

0.09

C3

30.49

6.30

201.1

4000

720

0.09

C4

24.00

1.60

181

3600

2000

0.139

C5

30.49

1.60

181

3600

2000

0.139

C6

30.49

1.60

201

4000

2224

0.139

C7

30.49

1.60

201

4000

800

0.05

C8

30.49

1.60

50.3

1000

1200

0.3

表６に使用した切削条件を示す。各条件の特徴は次のとおり。

結果及び考察試験No試験と結果一覧

切削 被削材 切削熱 回転方 送り方 ひずみ
条件

材質

℃

1・13

C1

A2224

60

−

−

135

2・14

C1

A7150

77

−

−

123

3・15

C2

A2224

65

−

−

399

4・16

C2

A7150

59

−

−

168

5・17

C3

A2224

69

0.17

0.35

334

6・18

C3

A7150

77

0.18

0.40

183

7・19

C4

A2224

34

0.46

0.44

103

8・20

C4

A7150

46

0.53

0.49

19

9・21

C5

A2224

46

0.57

0.59

257

10・22

C5

A7150

48

0.63

0.63

48

11・23

C6

A2224

47

0.57

0.51

25

12・24

C6

A7150

48

0.62

0.56

21

25・28

C6

A7150

52

0.54

0.44

17

26・27 ・29

C7

A7150

65

0.27

0.27

107

30

C8

A7150

−

(1.09)(0.95)

273※２

向力kN 向力kN 発現性

C2：切込Adをボーダーライン切込法 １） のねじれの1.5ピ※１同一条件の試験Noは同じ枠内に記載。
※２面精度を改善を狙って，切込Rd分の切削送り速度を遅くした。

ッチとし，切削速度及び1刃送り速度はC1に合わせ

全３０試験の切削条件と切削力・切削熱・ひずみのC1：工具メーカーが溝切削に推奨する条件

た。
C3：C2をベースに高速切削型の条件に変え，単位時間の切屑排出量をC2に合わせた。

関係を表７に，切削力と切削熱のグラフを図５に，ひずみ発現性のグラフを図６に示す。試験No１〜４については，びびり振動が発生したために，正しい切削力

C4：工具メーカーが側面切削に推奨する条件を求めることができなかった。また，試験No３０の切C5：切込Adをボーダーライン切込法のねじれの2ピッチ

削力はひずみ発現性の試験時に測定したデータであとし，切削速度及び1刃送り速度をC4に合わせた。

る。なお，切削熱の測定は行わなかった。

試験条件による発熱の傾向が明確であった。
切削力の実測値は，最高が0.63kN，最低が0.17kNとなり，試験条件との関係を表すデータを得た。
ひずみ発現性を求めた結果，最高が399，最低が17となり，試験条件との関係を明確に表すデータを得た。
試験No５の各測定点の結果をグラフを図７に，試験No
１０を図８に示す。ひずみ量と相対的な関係をグラフ形状に表すことができた。
３．１．２
図５

材質との関係性

材質による切削熱を比較すると，明らかにA7150がA

切削力と切削熱グラフ

2224よりも高い傾向が現れた。これは合金組織の違いが切 削部の摩擦仕事と切屑のせん断変形仕事により発生する熱が，熱伝導特性に影響したためと考える。 ３）
また，切削力についてもA7150がA2224より若干高いことが 分かった。これについても金属組織の違いが切削部の 摩擦仕事と切屑のせん断変形仕事に影響したためと考 える。材質の違いによる試験結果から，切削における 仕事が大きい状況では，切削熱及び切削力も高くなる関係が認められた。
ひずみ発現性についてはA2224がA7150よりも高く，
図６

ひずみ発現性グラフ

切削 熱及び切削力と反する結果となり，３者の相関が認め られなかった。これは，合金組織や熱伝導度の他

端部

中央部

にも せん断変形時に熱膨張，材料強度，靱性等の材料特性が複雑に影響を及ぼしているためと考える。
３．１．３

工具及び切削条件との関係性

全 試験とも２枚刃による切削が４枚刃よりも切削熱が高くなった。これは２枚刃の切削条件の方が切込Rd
が大 きく切屑除去率が高いので，切削点でのせん断変
形仕 事が大きくなり熱を多く発生したためと考えられる。
図７

ひずみ発現性（試験No５）

こ の時の切削力で，４枚刃が高い結果になっているのは ，切削送り速度が大きいため抵抗を大きく受け，

端部

中央部

切込 Rdが小さいにもかかわらず強い影響を与えたためと考 える。メーカー標準の切削速度及び送り速度を高速切 削条件型とし，合わせて切込Rd量をボーダーライ
ン切 込法とした切削条件では，４枚刃切削のひずみ発現性 が明らかに低かった。これは，摩擦仕事とせん断
変形 仕事で生じた切削熱及び切削力が材料に伝わりに
くく ，切屑と共に排出され，安定した切削が行われる
ため と考えられる。なお，工具及び切削条件からも，

図８

ひずみ発現性（試験No１０）

ひず み発現性には切削熱及び切削力との明確な相関が切削熱については，切削点と熱電対との距離が現れなかった。

0.1mmであること，大量のクーラントで切削点付近を冷鋼の熱伝導度は約50(25℃)W/（m・℃)で，アルミ合２）

金 は 約 150(25℃ )W/（ m・ ℃ )で あ り 熱 伝 導 性 が 高 い 材

ため正確な温度を示していない。アルミ合金の切削熱料であるが，線膨張率はアルミ合金が約23×10 −6/℃，

は実測値は最高温度が77℃で最低温度が34℃となり，鋼 が 約 12× 10 − 6 /℃ と 高 い こ と か ら ， 仕 事 が 大 き い 切

却していること，及び熱電対の応答性の問題がある

削の場合にはひずみが発生しやすいと考えられる。ま速度 が早いため，摩擦回数が少なく，熱が蓄積されにた，薄肉切削の場合は熱が蓄積されやすいため，特にくい ためと考えられる。ソロモン理論条件は最もひず

ひずみやすいと考えられる。

みが 大きかった。これは，切削速度が遅く切削送り速

３．１．４

度が 速いことにより切削抵抗が過大になり，材料に大最適切削条件

メーカー標準の切削速度及び送り速度の試験No１

きな ストレスを与えたためと考えられる。ソロモン理（図９に切削力と切削熱のグラフを示す）では，工具論に 関しては，切削速度が大きい範囲の条件を採用すのびびり振動が発生しやすく，またボーダーライン切

ると，ひずみ抑制に対して有効な可能性がある。

込法を合わせても溝切削ではびびり振動が発生した。
ただし，切込Rd値を工具半径程度とし，高速型の切削

４

おわりに

条件とした場合には図１０のように安定した。この時

航空機材料のアルミ合金を薄く切削加工した場合のの切込Ad値はメーカー推奨値に対し1.9倍であり，高速ひずみ抑制と最適切削条件についての検討から次の結切削型の条件のボーダーライン切込法では切削効率が果を得た。

高いだけでなく，ひずみを抑制できることが確かめら

１

工具，材質，切削条件を変えて切削力，切削熱，及 びひずみ発現性を試験し，有効なデータを蓄積し

れた。

た。
N
k
力
削
切

℃
熱
削
切

２

つ いて明確な規則性は見いだせなかったが，切削条件と個別の関係について確認することができた。
３

高速切削技術，ボーダーライン切込法（当センター 成 果 ）， 及 び 不 等 リ ー ド 工 具 （ 出 雲 産 業 開 発 ） を

時間sec

図９

切削力，切削熱，及びひずみ発現性相互の関係に切削力と切削熱（試験No１）

組 み合わせることで，ひずみを抑制可能で，高効率切削な切削条件を求めることができた。
N
k
力
削
切

℃
熱
削
切

①２枚刃不等リードエンドミルφ16mm
・切込Ad：30.49mm

・切込Rd：6.3mm付近

・切削速度：200m/min以上
図１０

切削力と切削熱（試験No５）

今回の試験では，マシニングセンタの性能上の回転−１・送り速度：720mm/min付近②４枚刃不等リードエンドミルφ16mm

以 下 ， 切 削 送 り 速 度 が 4000mm/min以 下・切込Ad：30.49mmの範囲で検討した。２枚刃切削にC3，４枚刃切削にC6・切込Rd：1.6mm付近

が良い条件となったが，真の最適切削条件はC3，C6よ・切削速度：200m/min付近

りも高速切削の方向に存在する可能性が高い。より高・送り速度：2224mm/min付近

数 が 4000min

速切削型のボーダーライン切込法により，さらに高効率切削が期待できる。特に，薄肉切削時のひずみ対策

参考文献

としては，粗切削に２枚刃を使用し，仕上げしろを厚1) 赤羽輝夫他： "難削材切削技術の高度化 " 栃木県産

めに残して４枚刃に切り替えることが有効と考えられる 。 A7150の よ う に 比 較 的 ひ ず み が 少 な い 場 合 に は ，
２枚刃による粗切削条件で仕上げしろを薄めにすることが可能である。
３．１．５

出雲産業における検証試験

業技術センター研究報告，128-132，(2008)2) 赤羽輝夫他： "難削材切削技術の高度化 " 栃木県産業技術センター研究報告，68-73，(2009)3) 竹内芳美他： "機械加工ハンドブック" 朝倉書店，P97，(2006)

産業技術センターの基礎試験で求めた最適条件，出雲産業の標準条件，及びソロモン理論に基づく条件の検討を行った。
出雲産業の環境において，最適条件での切削は切削
熱，切削力，及びひずみ発現性が同等の値となり，最も優位な結果であった。最適条件は相対的に切削送り

この事業は，競輪の補助金を受けて実施したものです。

共同研究

Ｔ型スロット加
加工工具による側面溝加工（第１報
報）
江面 篤志
志*

田村 昌一*

瀬
瀬川
軍市

***

石川 信幸**

沢田 悟***

関口 康弘**

大塚 昇***

Grooving on the mold material surface by side milling with T‑slot cutter
Atsushi EZURA, Shoichi
hi TAMURA,TAMURA Nobuyuki ISHIKAWA, Yasuhiro SEKIGUCHI,KIGUCHI,
Gunichi SEGAWA
EGAWA, Satoshi SAWADA, Noboru OTSUKA
従来，工具径方向の剛性がが低くためＴスロット加工のみに利用されるＴ型スロット 加工工具を用いてプリハードン鋼の側面面に対し高効率，高精度加工な溝加工を試みた。 首径， すくい角，刃数，ねじれ角について 検討した。首径の変化と加工精度の関係を明らかににし，すくい角，ねじれ角を変える と切削抵抗を低減できた。また刃数の増加は，加工工速度増と低切削抵抗変動が可能で あることが分かった。
Key words : Ｔ 型 スロ ッ ト 加工 工 具 ，切 削加 工 ，加 工 精度， 切 削 抵抗

１

はじめに

精度な加工のできる工具形 状について検討する。

グセンタ（以下
一般的に，金型の加工はマシニングM.C.）を用いて切削加工を行っているる。その製造過程で金型の側面に溝を加工する場合ががある。その際，M.C.を利用し加
エンドミルを用いることが多く，5軸M工するか，3軸M.C.を利用する場合は段段取り替えが必要となる。しかし5軸M.C.は高額であ り，段取り替え
は加工精度低下と工数の増加が問題でである。そこで

図1:Ｔ型スロット加工 工具の外観

工作機械や測定機等の作業テーブルにに付随しているワーククランプ用Ｔ型スロットを加工工する図1のよ
うな工具を側面溝加工に適用すれば，3軸M.C.でも段

２
２．１

研究
究の方法

NCジグ中ぐり盤の 仕様取り替えすることなく側面溝加工が可可能になる。し本研究で切削実験を行う ために使用した加工機は

かし，Ｔ型スロット加工工具は側面溝
溝加工の推奨加

図2で示している㈱三井精機
機工業㈱製NCジグ中ぐり

工条件がメーカーより示されていない
いため，工具剛盤を用いた。仕様を表1に示示す。

性不足による工具破損が懸念され，使使用されていない。そのため，従来通りのエンドミル
ルを用いた加工を選択しているのが現状である。本研
研究ではプリハードン鋼（40HRC程度）に対し，超硬硬ソリッドのＴ
型スロット加工工具による側面溝加工工を対象とし，実験的手法により最適加工条件を検討討する。さらに，

表１:NC ジグ中ぐり盤仕様
様
メーカー
型式
加工範囲
(mm)
位置決め
精度

三井精機工業㈱㈱
4CN
X610 Y410 Z4600±0.0025mm

エンドミルによる溝加工条件と同等以以上の高速・高*栃木県産業技術センター

機械電子
子技術部

**

栃木県産業技術センター

県南技術
術支援センター

***

株式会社

ツール工房

図2:加工機

２．２

工具形状パラメータ

れ角を付けると，切れ味が よくなり，切削抵抗の減るために，工具
本研究では，最適工具形状を求める

少が期待できる。さらに切 り屑がねじれを付けた切の首径，すくい角，刃数，ねじれ角のの４個のパラメれ刃に沿って上へ流れるた め，切り屑排出性の向上

ータを考えた。

も見込まれる 2) 。

基準工具の緒言を表２に示す。また 工具の4つの形状パラメータを変更して，各々のパララメータが切削特性に及ぼす影響を調べた。変更パラ
ラメータを表３に示す。 実験系を図3に示す。使用しした切削動力計
はキスラー社製9265Bであり，工具切 り込み方向をx

３
３．１

測定及
及び考察

首径が切削特性に 及ぼす影響

基本工具の首径は4mmで あるが，首径が3mmの工具を作製し，基本工具との 比較実験を行った。

方向，工具送り方向をy方向となるよ う設置した。

まず，基本工具を用いた 切削加工時の切削抵抗の切削条件を表４に示す。切削方向はは切削抵抗が大変動を測定した結果を図4にに，首径が3mmの工具を用きくなるダウンカットを選択した。
表2:基準工具緒言
工具直径
刃数
首直径
首下長
すくい角
ねじれ角
材質

いた時の切削抵抗の変動を 図5に示す。ここで縦軸は切削抵抗の大きさであり， 横軸は時間である。工具

10mm
4
4mm
20mm
0°
0°
超硬

secであるため，一切れ刃が90°回転する時間が9.4msec
あたりの切削力変動を示し ている。

図 3 実験系
表3:工具形状変更パラメータ
首直径
すくい角
ねじれ角
刃数

3mm，4mm+5°，0°， +5°0°， 15°
4，10

表4:切削条件
切削速度
一切れ刃当たりの送り量
半径方向切り込み量
切削方向
クーラント

50m/min
0.01mm/t
1.25mmダウンカットトドライ

図4:基本工具を用いた
た加工時の切削抵抗

まず，首径と加工誤差の関係と切りり込み限界を明らかにすることによって，Ｔ型スロッ
ット加工工具を用いて側面溝加工する際に一番の不安
安要素となる首下剛性の低さが加工特性に及ぼす影響
響を調べた。
次にすくい角が切削特性に及ぼす影影響を調べた。
一般的にエンドミルを用いた溝加工ででは，正のすくい角は切削抵抗を減少させ，加工精度度の向上が見込
まれる 1) 。一方で，負のすくい角は切削
削抵抗を増大さ

図5:首径3mmの工具を用 いた加工時の切削抵抗

せ，加工精度の低下を招くとされていいる。
次に刃数を変えた場合に，切削特性
性にどのような
影響が見られるか調べた。現在ツールル工房で販売している標準工具は４枚刃である。４枚枚刃を用いて側面溝加工を行うと，必ず断続切削とななる。しかし，多刃化により連続切削になるので，切切削抵抗の変動が安定化すると見込まれる。
最後にねじれ角が切削特性に及ぼすす影響を調べた。
エンドミルを用いた溝加工では，エンンドミルにねじ

図4と図5を比較すると， 首径が3mmの工具で切削した時の方がＸ方向の最大 切削抵抗が小さいことが分かる。
次に加工溝深さを，三次 元座標測定機（㈱ミツトヨ製H503）を用いて測定しし，加工誤差について調べた。その結果を表4に示す。ここでの加工誤差はＮＣで指示した切り込み深さか ら測定した溝深さを引いた値である。

表4:首径の違いと加工誤差 の関係
工具
基本工具
首径3mm

加工溝深さ
1.224mm
1.155mm

加加工誤差
0.026mm
026mm
0.095mm095mm

首径が3mmの工具では，基本工具に比比べて加工精度が著しく悪くなっていることがわかっった。切削抵抗の減少と併せて考慮すると，首径が細
細く首下が低剛性であるため，工具のたわみが大きくくなってしまっていることが考えられる。その結果， 刃先が被削材から逃げる格好となり切り込み不足をを起こし，加工図10: すくい角+5°の工具をを用いた加工時の切削抵抗

誤差の増大につながった。
さらに首径3mmの工具を用いた切削
削では，加工溝出口付近の加工時に工具の折損が起き
き，最後まで加工することができなかった。折損したたときの様子を
図6に示す。

図11: すくい角-5°の工具をを用いた加工時の切削抵抗先に示した図4と比較する
ると，図10では最大切削力が減少し，図11では最大切 削力が増大している。これは，２．２項で述べたよ うに，エンドミルを用い

図6:首径3mm工具折損

た切削においては想定され る結果である。
すくい角が切削特性に及ぼすす影響

次に，加工誤差について 調べた。基本工具，+５°+5°のすくい角と-5°のすくい角を持 つ工具をそれのすくい角を付けた工具-５５°のすくい角を付けた工

ぞれ作製し，すくい角が切削特性に及及ぼす影響を調具を用いた切削における加 工誤差を表5に示す。

３．２

べた。基本工具の画像を図6に示し，正正のすくい角を持つ工具を図7に，負のすくい角を持つつ工具を図8にそれぞれ示す。

表5:すくい角の違い
いと加工誤差の関係
工具
基本工具
ねじれ角+5°ねじれ角-5°

加工
工溝深さ
1.224mmmm
1.212mmm
1.210mmm

加工誤差
0.026mm0.038mm0.040mm表5より，基本工具と比較
較すると，正と負のいずれのすくい角を付けた場合も 加工精度が悪くなる結果となった。負のすくい角に 関しては，基本工具と首径が同じであり，切削抵抗 が増大しているため工具
図7:基本工具

図8:すくい角

図9:すくい角+5°の工具-5°の工具のたわみ量が増大し，加工 誤差も増大しているためと考えられる。一方，正の すくい角を持つ工具を用いた切削では，切削抵抗が 減少しているにも関わらこれらの工具を用いて，切削実験をを行い，切削抵抗の測定を行った。すくい角が+5°の工工具で実験を行った時の切削抵抗を図10に，すくい角
角が-5°の工具で実験を行ったときのものを図11にそれ
れぞれ示す。

ず，加工誤差が増大してい る。この原因として考えられるのが，刃先の剛性の 違いである。図6と図7を比べたとき，正のすくい角 を付けた工具は基本工具よりも刃の厚さが薄いこと が分かる。この刃先厚さの違いが，刃先の剛性の低 下を招き，加工誤差の増
大につながっていると推測 できる。

３．３

刃数が切削特性に及ぼす影響
響mであるとき，被刃径が10mmで切り込み量が1.25mm
削材に常に2枚の刃が接しているため には，9枚以上の刃数が必要である。しかし，製作ココストを考えた
場合，工具製作時に使用する砥石関係
係で刃数は偶数の方が都合が良い。そのため，今回図
図12のような10
枚刃の工具を作製し，切削実験を行っった。その時の切削抵抗の変動を図13に示す。ただしし，横軸を工具図12:10枚刃工具が一回転する時間に相当する0msから 40msまでの時間軸とした。また，比較のため，横軸軸が40msまでを表した，基本工具を用いた切削時の切切削抵抗の変動を図14に示す。
図13と図14を比較すると，10枚刃でで切削を行った
図13のほうが最大切削抵抗が小さいこことが分かる。
また，図14では，4枚刃であるため，被被削材に接していない時間があり，切削抵抗もゼロ付付近まで落ち込んでいる時間が存在している。一方でで図13では常に被削材に接しているため切削抵抗がゼゼロになる時間が存在しない。このため，全体の切削
削抵抗の変動が

図13:10枚刃工具を用いいた加工時の切削抵抗抑えられ，安定した加工が行えている
ることが分かる。
次に，加工溝深さを測定した。その結結果を表6に示す。表6から分かるように，10枚刃工具具を用いた切削では，最大切削抵抗が減少しているににも関わらず，加工誤差が増大している。この原因をを調べるため，
表面粗さ測定機（テーラーホブソン社
社製 フォームタ
リサーフS6）を用いて加工溝底面の算
算術平均粗さRaと最大高さ粗さRzを測定した。測定しした結果を表7に示す。
このように，10枚刃工具を用いた切切削では，表面

図14:40ms間の基本工具を 用いた加工時の切削抵抗

性状が悪くなることが分かる。図15にに10枚刃工具を用 いた切削 の終了直 後の加工 溝を写しし た画像を 示す。
図15の切り屑が詰まっている溝が10枚枚刃工具で加工したものである。ここから分かるよう
うに，10枚刃工

表6:刃数と加工工誤差の関係
工具
基本工具
10枚刃工具加工溝
溝深さ1.224mmm
1.205mmm

加工誤差
0.026mm0.045mm具を用いた切削では切り屑が溜まっててしまい，加工
誤差や，加工面性状に影響を及ぼしてているものと考えられる。その原因として，工具のチチップポケットの小ささが挙げられる。図12を見てもも分かるように，

表7:刃数と加工溝
溝底面性状の関係
工具
基本工具
10枚刃工具

R
Ra
0.673μ m
1.324μ m

Rz
1.861μm
9.691μm

10枚刃工具は刃同士の間隔が短いため
め，チップポケットが小さく，切り屑詰りにより，加加工誤差を生じさせ，また加工溝底面に大きな傷をつつけ，表面性状を悪化させたと考えられるため，エアアーブロー等による強制排出を検討する必要がある。
図15:10枚刃工具 を用いた加工溝

ねじれ角が切削特性に及ぼすす影響

表8と表9から分かるよう に，ねじれ角を付けた工

図16と図17にねじれ角15°を付けたた工具の外観を具を用いた加工では，加工 精度，と表面粗さともに３．４

良好な結果が得られた。図 19に，基本工具を用いて示す。

加工した溝底面の画像を， 図20にねじれ角を付けた工具を用いて加工した溝底 面の画像を示す。

図16:ねじれ角を図17:ねじれ角をを付けた工具

付けた工具(下側)(横側)た際の切削抵抗
ねじれ角を用いて切削実験を行ったの変動を図18に示す。図4と図18とを比比較すると，ま図19:基本工具で切削し図20:ねじれ角を付けたた溝底面

工具で切削した溝底面

ず，図18では図4よりも最大切削抵抗がが減少している
ことが分かる。さらに，ねじれ角を付付けたことで，図19を見ると，溝底面に 溝幅一杯の長さの筋が入直刃である基本工具とは違い，徐々にに切り取量が上っていることが分かる。こ れは，切り屑が溝底面と昇していくため，切削抵抗の上昇も緩
緩やかになって

工具切れ刃の間に挟まれて 切削面に傷を付けられた

おり，工具にかかる負荷も分散されてているものと考ものと推測できる。一方， 図20を見ると，ねじれ角えられる。

と同じ傾きの深い傷が局所 的に付いていることが分かる。これも，基本工具で の切削時と同様に切り屑
の噛み込みによるものであ ると推測されるが，図19のものと形状や深さが異な っている。エンドミルの切削においては，ねじれ角 を付けることでねじれ角に沿って切り屑が主軸方向 に流れるため，切り屑排出性を向上させるが，Ｔ型 スロット加工工具を用いた側面溝加工の場合には， ねじれ角に沿って主軸方向に切り屑が流れると，加 工溝側面で閊えてしまい，
切り屑が溜まってしまう。 そのことが切り屑を大型化させ，切削面に大きな傷 を残す結果となっている

図18:ねじれ角の付いた工具を用いたとときの切削抵抗と思われる。
４

次に，加工溝底面について溝深さとと表面粗さを測定した。加工溝深さと加工誤差を表8にに，溝底面の面
粗度を表9に示す。

Ｔ型スロット加工工具の首
首径・すくい角・刃数・ね
じれ角の４個のパラメータ が切削特性に及ぼす影響

表8:ねじれ角と加工誤差の 関係
工具
基本工具
ねじれ角を付
けた工具

おわ
わりに

加工溝深さ
1.224mm

加工誤差
00.026mm1.233mm00.017mm

を切削実験を行い，以下の結結論を得た。
1) 正のすくい角は切削抵抗抗を低減させるが，加工誤差の増大を，負のすくい角はは切削抵抗と加工誤差の増大を招くことが分かった。
2) 刃数を4枚刃から10枚刃にに増やしたところ，切削抵

表9:ねじれ角と加工溝底面性状
状の関係
工具
基本工具
ねじれ角を付けた工具Ra
0.673μm

Rz
1 .861μm

0.531μm

1 .600μm

抗の軽減が見られたが，加工工誤差が増大し，加工面粗さが悪化した。
3) ねじれ角を付けた工具はは，切削抵抗を低減させ，加工精度・加工面粗さの向上
上が見られた。

4) 10枚刃工具を用いたときの加工精度の低下や，ねじ研究課題として取り組みたい。

れ角を付けた工具を用いたときの加工溝底面の大き参考文献

な傷は，切り屑の排出がうまくできていないことから

１） 海野邦昭：切削加工基礎のきそ引き起こされていることがわかった。

２） オーエスジー株式会社：TECHNIKAL DATA エ

これらの結果，今後，10枚刃工具とねじれ角を付けンドミル加工た工具の切り屑排出性を向上させるような工具形状を考案し，その有用性を証明する必要があり，今後のこ の 事 業は ， 競輪 の 補助 金を受けて実施したものです。

共同研究

無線センサーネットワークによる家庭内イベントモニタシステムの開発
岡

英雄

*

松本

公巳子

*

斉藤

和男

**

日里

勝利

**

市原

隆行***

石井

章太郎***Development of Home Event Monitor System By RF Sensor Network.
Hideo OKA，Kumiko MATSUMOTO，Kazuo SAITOU, Takayuki ICHIHARA and Syoutarou ISHII
近年，介護施設では，適切な老人介護サービスの提供についての効率化が課題となっている。この課
題を解決すべく，平成17，18年度の地域新生コンソーシアム事業において「人体の体位・体温などの生
体情報を感知するセンサーを内蔵したＲＦＩＤ」の開発を行った。その結果，現在までに基幹部分の開発を終了し，フィールド試験として老人介護施設において試験運転を実施し，生体情報の収集に成功した。しかし，これまで開発してきたパソコンやＰＤＡによるシステムは，導入コストが高く，手軽に利用することが難しいものであった。
そこで，無線規格に低コスト・低消費電力なIEEE802.15.4/ZigBeeを使用したモニタ端末とセンサー端末を新たに開発し，導入コストの低い，安価に使用できる端末ベースの無線センサーネットワークシス
テムを構築し，ネットワーキング及び電磁環境の検証を行ったので報告する。
Key Words : IEEE802.15.4，ZigBee，RFID，無線センサーネットワーク

１ はじめにそこで本研究では，無線の通信規格に低コスト・低消費共同研究者においては，高齢化ならびに人口減少の進展

電力なIEEE802.15.4/ZigBee３）を採用したセンサー・ルーに伴い，適切な老人介護サービスを如何にして提供していタ・モニタ端末を新たに開発し，端末ベースの無線センサ

くかという課題を解決するべく，人体の体位，体温，脈拍ーネットワークを構築し，導入コストを下げ，安価に利用などの生体情報を感知できるセンサー内蔵型ＲＦＩＤを開できるシステムの開発を目指す。

発し，効率的かつ適切なサービスに必要な情報を提供するシステムの開発を行った１）。このシステムでは，センサー
タグを装着することでリアルタイムの生体情報収集が可能

２ 研究の方法
２．１ 監視システムの構築になり，非拘束センサーや夜間モニタにより，就寝時の呼本システムは，IEEE802.15.4/ZigBeeによるセンサーネッ

２）

トワークの構築を目標とし，共同研究者**おいて技術基準適吸拍，脈拍，体動を検出することが可能となっている。

現在のシステム構成図を図１に示す。

合証明を取得したモジュールを開発し，そのモジュールを搭
載できる端末を開発する。今回，開発したモニタ端末を図２に，センサー・ルータ端末を図３に示す。

図１

システム構成図本システムは，パソコンやＰＤＡを基盤とする構成であったため，導入コストが高く，手軽に利用するのが難しいものであった。
*
栃木県産業技術センター 機械電子技術部** 株式会社計測技研*** 有限会社ダガグラフィックス

図２ モニタ端末

図５ モニタとセンサー間の距離と警報
３ 結果及び考察
３．１

図３ センサー・ルータ端末

監視システムの構築

本研究では，共同研究者**の開発したIEEE802.15.4/ZigB
これらの端末を使用して，モニタ端末１つセンサー端末

ee端末上で動作する監視システムを開発した。まず，モニ３つの無線センサーネットワークシステムを構築し，モニ

タ端末１つセンサー端末３つ用いて，各センサーからの温タとセンサー間におけるデータ送受信とネットワーキング度・湿度・照度のデータを監視するシステムを開発し，実について確認する。

際の環境において試験した。モニタ端末の画面を図６に，さらに，図４のようにデータ中継の働きをするルータ端

各部屋の端末の配置を図７に示す。

末の必要性についても検討する。

通信範囲

直接届かない

M
S
R
通信範囲

図４

図６

監視モニタ画面図７

各部屋の端末の配置

ルータ端末：Rの機能（センサー端末：S，モニタ端末：M）

２．２ 端末間の近接判定
従来のシステムでは，センサーで異常を検知した場合には，サーバからの指令により，システム全体に警報を鳴らす手法を採用していた。しかし，ＰＤＡを持つ介護者などが近くにいる場合には，その警報の必要は無いと考えられる。そこで，
図５に示すように，介護者が持つモニタ端末と要介護者が持つセンサー端末が近傍にある場合には，その端末からのデー
タによる警報を発しない機能の検討を行った。

図６より，各部屋に設置した端末からのデータ送受信とネットワーキングに問題が無いことを確認した。
さらに，センサー端末を１つ増やし，最大４つ接続して動作確認を行い，問題が無いことを確認した。

この機能を実装するためには，端末同士がどの様な距離関また，図４に示すルーティングの必要性について，モニ係にあるのか把握する必要がある。そこで，端末間では頻繁

タ端末１つルータ端末１つ，センサー端末３つを用いて検にパケットの送受信が行われていること，モニタ端末は各セ証した。その結果，後述する実環境など曲がり角や各部屋

ンサー端末にデータ要求のパケットを必ず送信することかの監視においては，見通しの環境ほどの電界強度が得られら，このデータ要求パケットの受信電界強度値による近接判ないため，ルータ端末の必要性があることを確認した。

定方法を採用する。まず，端末の電波の放射パターンを測定

３．２

端末間の近接判定

し，端末の設置方向の基準を設定し，次に，実環境における

IEEE802.15.4/ZigBeeモジュールは，技術基準適合証明

曲がり角の影響を測定し，最後に，見通し距離でのパケット（電波法32条2など）を取得しているが，端末としてベース

受信電界強度値を測定することにより，近接を判定する閾値

ボードに装着して使用するため，そのボードが，電波の放を決定する。

射パターンに影響する可能性がある。そこで，栃木県産業

技術センターの小型電波暗室において，端末の放射パター

じ通信範囲減少率３％以下の通信範囲が確保でき，通路かンを測定した。測定結果を正規化して表したグラフを図８

ら１５０～２００ｃｍ離れると，通信可能範囲が１０％以に示す４）。

上減少していることが確認できる。これにより，曲がり角においては，１５０ｃｍまでならば，見通し距離と同じ減衰で考えられることを確認した。さらに，それ以上離れて端末を設置する場合には，通路から１５０ｃｍの範囲内に
ルータ端末を設置し，センサー端末からのデータをルーティングすることで，見通し距離同様の通信が可能となり，ルーティングの効果があることを確認した。
さらに，実環境の廊下と理想環境である電波暗室で測定し，見通し距離でのパケット受信電界強度と端末間の距離の関係を求めた。栃木県産業技術センターの大型電波暗室
図８

測定結果

での測定環境を図11に，測定結果を図12に示す，縦軸は受信電界強度値，横軸は端末間距離[cm]である。

図８より，端末における電波の強い方向が確認できたので，これを端末設置の基準とする。
次に，モニタ端末とセンサー端末の曲がり角の影響についてパケット受信電界強度の検討を行った。曲がり角においては，図９(a)に示すように直接波だけでなく，反射波や回折波が存在するマルチパス環境となる。この環境においては，見通し距離よりも減衰が大きくなるため，その影響を測定した。図９(b)のようセンサー端末を置き，通路から５０ｃｍずつ離していき，モニタ端末との通信可能範囲を

図11 測定環境測定した。測定結果を図10に示す。

図９(a)マルチパス環境（左）(b)通信可能距離の測定方法（右）図12 測定結果
図12より，実環境の測定である廊下（実線）の方が電界強度の値が大きく，距離による減衰が小さいことがわかる。
これは，マルチパス環境により壁や床（大地面）からの反射が大きいためである。次に，距離１００ｃｍ以下では，
直接波が支配的であるため，廊下・電波暗室とも同じ減衰を示している。さらに，４００ｃｍ以上の距離を端末が離れると，マルチパスフェージングの効果により受信電界強度値の変動が確認できた５）。このフェージングの影響が出
図10 通信可能範囲の減少率[%]

る前が比較的安定していると考え，端末間の近接の判定に，パケットの受信電界強度の閾値を１２０近辺に設定できる

図10より，１５０ｃｍまでは，通路にいる状態とほぼ同と考えた。

最後に，実環境において，図７の様に各部屋にセンサー

４ おわりに端末を設置し，モニタ端末を持った人が，各部屋を出入り

本研究では，これまで開発してきたパソコンやＰＤＡをする状態の電界強度値を測定した。人が移動する状態を表ベースとする老人用危機管理システムを，導入コストを下１にまとめ，各状態での電界強度の値を時系列にグラフにげた，端末ベースの安価に利用できる監視システムを構築

まとめ図13に示す。

し，端末間のデータ送受信・ネットワーキングの検証を行った。

表１

モニタ端末の移動状態

１）低コスト・低消費電力なIEEE802.15.4/ZigBeeを利用し

状態1

コンピュータ応用研究室内を移動た端末を開発し，モニタ端末１つとセンサー端末４つ

状態2

電子応用研究室に入るにおいて監視システムを構築し，実環境で試験した。

状態3

回路設計室のセンサー端末に近づく

実環境において，各部屋の温度・湿度・照度を監視し，電子材料物性試験室に入る基礎となるネットワークの構築に問題が無いことを確

状態4

認した。
２）センサー端末が発する警報の機能について，モニタ端末が近傍にいる場合の警報を減らす機能を新たに付加した。端末間のパケット受信電界強度の閾値を１２０に設定することで端末の近接を判定できることを確認した。
今後，ますます少子高齢化が進み，老老介護の必要性が出てくる社会では，適切な老人介護サービスを提供することが難しくなると考えられる。そのような時代に，安価に利用できる介護支援ツールは，必須アイテムとなる可能性が高く，このようなツールがあることで介護者の体力的負
図13 部屋移動測定結果

担だけでなく，心的負担を軽減できると考える。

図13より，どの状態においても，各部屋に入った場合に

参考文献

おいてのみ，パケット受信電界強度の値が１２０を超えて

１）“成果報告書『体位等感知省エネ型ＩＣタグと老人用

おり，端末同士の近接の判定になると確認できた。したが危機管理システムの実用化開発』” 関東経済産業局って，図５に示すセンサー端末とモニタ端末の警報ありと

２）清水ら：“平成20年度栃木県産業技術センター研究報なしを切り分ける閾値に，受信電界強度値１２０を設定す告『無線ネットワークによる就寝時異常検知システム

ることにより，不要な警報を出さない事が可能になる。
以上の結果より，安価に利用できる端末ベースの監視シ
ステムを開発し，モニタ端末とセンサー端末を最大４つ接続したシステムを構築，動作確認を実環境で行った。さらに，介護者（モニタ）が要介護者（センサー）の近傍にいる場合には警報が不要であるため，その不要な警報を減らすため，端末間同士の近接を判定する条件として，パケッ
ト受信電界強度の閾値１２０を設定することで判定可能となった。しかし，本研究では，端末の数が５つしか確保できず，実装上は６５，５３６の端末を接続可能であり，多数接続におけるルーティング，ネットワーキングの検証，
人体近傍で利用するため，人体の影響などの検証が必要であると考える。

の開発』”No6 ,P1-2,(2009)３）鄭立：“ZigBee開発ハンドブック”ﾘｯｸﾃﾚｺﾑ(2006)
４）電子情報通信学会編：“アンテナ工学ハンドブック（第１版12刷）”オーム社(1980)
５）ﾄﾗﾝｼﾞｽﾀ技術増刊：“RFワールドNo.9”CQ出版(2010)

共同研究

高温及び蒸気式乾燥の併用によるスギ心持ち材の内部割れ抑制効果
常盤

茂＊

大塚

定＊＊

Restraint of Cracks in Sugi Dried Boxed-heart Timber by a Combination ofHigh Temperature Drying and Conventional Drying
Shigeru TOKIWA* Sadamu OTSUKA**
高速処理に有利な高温乾燥と損傷の少ない蒸気式中温乾燥を取り入れた乾燥方法を試みた。乾燥経過のモニタリングを行い，乾燥スケジュールの設定にフィードバックして，損傷の少ない乾燥材生産を検討した。蒸煮工程，高温セット工程の昇温時，中温乾燥工程の初期に表面割れの発生が多く見られたため，これらのタイムスケジュールを調整し，内部割れの発生を拡大させずに，表面割れを低減することができた。
高温処理による強度低下が懸念されるため、心材部の曲げ、圧縮について強度試験を行った。ヤング係数で低下が見られるが，曲げ強さ，圧縮強さは同等の値を示した。
Key Words モニタリング，乾燥割れ，スギ心持ち材，蒸気式乾燥，高温乾燥

１

はじめに

建築用材として使用されるスギの柱材や梁桁材は，

を用いた。
２．２

乾燥機及び乾燥スケジュール

乾燥設備で水分を除去・調整されて供給される。在乾 燥 機 は 高 温 対 応 の 木 材 乾 燥 機（ ㈱ 新 柴 設 備 製 SK‑

来工法住宅向けの柱材等は，木口断面に樹心部を含IF25HPT型 ）を 用 い た 。図 １ に 外 観 を 示 す 。最 大 収 容

む心持ち材で，乾燥に長時間を要する。乾燥時間の量 ７ ｍ ３ ， 間 口 幅 2300mm， 間 口 高 3300mm， 奥 行 4500m

短 縮 を 図 る た め ，100℃ 以 上 の 熱 処 理 を 行 う 高 温 乾 燥mの 乾 燥 室 を 有 す る 。

が普及している１）２）３）。この方法は，木材内部の樹心周辺に大きな割れを生じやすい。樹心周辺は，梁桁の接合部として加工されるため，建築の強度低
下 を 招 く 可 能 性 が あ る ４ ）。150℃ 程 度 の 高 温 に 対 応 する乾燥機の導入が進む中で，損傷の少ない方法を見出す取り組みは行われているものの，解決には至っていない。
そこで，従来の蒸気式乾燥と高温乾燥による高速処理を取り入れた乾燥方法を試みた。乾燥経過に伴う乾燥機内のモニタリングを行い，乾燥スケジュールの設定にフィードバックすることにより，損傷を抑制した乾燥材の生産を検討した。
２
２．１

研究の方法

供試材

栃 木 県 産 ス ギ（ Cryptomeria japonica)の 無 背 割 り
心 持 ち 材 を 用 い た 。試 験 材 寸 法 は 断 面 寸 法 13.2cm×1
3.2cm， 長 さ 300cmで あ る 。 含 水 率 は 60〜 85％ の も の

図１

乾燥機の外観乾 燥 は ，表 １ の ス ケ ジ ュ ー ル を 基 本 と し て 運 転 し ，***

栃木県産業技術センター
有限会社 大塚林業

材料技術部

適正なタイムスケジュールの改良を進めた。蒸煮による軟化処理の後に高温セット処理を行い，蒸気式

中温での乾燥工程を組み入れ，損傷の抑制に有効な蒸煮工程が短時間の場合，高温セット工程の昇温が遅い場合，温度を下げた乾燥工程の初期の段階なタイムスケジュールの調整を行った。

どに表面割れの発生が見られた。このため，蒸煮工
表１
ｽﾃｯﾌﾟ
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11

実験開始時の乾燥スケジュール
工程

時間（ｈ）

蒸煮工程

0.5
2.0
10.0
24.0
2.0
4.0
90.0
90.0
48.0
18.0
END

高温セット工程

乾燥工程

降温工程

乾球温度（℃） 湿球温度（℃）

96
96
96
120
110
100
90
90
90
−

96
96
96
93
83
73
63
60
60
−

程を延長して表層の軟化を高めた。蒸煮後に室内の床に水が溜まり昇温を妨げるため，蒸煮工程終了時に排水を行い，昇温の迅速化を図った。高温工程から乾燥工程への移行が短時間の場合に内部割れが見られるため，段階を追って乾燥工程に移行させた。
木材中心部の温度が乾燥室の乾球温度に達する経
過 を 観 察 し た 。10時 間 程 度 の 到 達 時 間 を 要 す る た め ，蒸煮時間を長めに設定している。断面寸法の急激な変化は内部割れの発生を招くため，収縮の経過を観察して乾燥工程のタイムスケジュールを設定している。図２に乾燥室内と木材内部の乾燥経過を示す。

２．３

乾燥経過のモニタリング

乾燥中の乾球及び湿球温度は，乾燥機内の制御に内に設置してモニタを行った。含水率の経過は，乾燥機で提供するモニタ用計装から得た。導電ピンを上 段 ， 中 段 ， 下 段 の ３ カ 所 に 50mm程 度 の 深 さ に 打 ち込み，電気抵抗式含水率測定器の出力を記録した。
材温の測定を行うため，Ｋ熱電対をサンプルの表
面 か ら 30mmの 深 さ に 挿 入 し て モ ニ タ し た 。 乾 燥 に 伴
う収縮を観測するため，サンプルの１辺に静電容量型の変位センサを取り付け，変化を測定した。

含 水 率 （ ％ ） 、 温 度 （ ℃ ） 、 湿 度 (% )用いる温度計の値を記録した。同時にＫ熱電対を炉

1 40
1 20

乾球温度

1 00
80

湿球温度

60

関係湿度

40
20

含水率

0
0

12

24

36

48

60

72

84

96

10 8 1 20 1 32

乾 燥 時 間 （ ｈ ｒ）

３
３．１

結果及び考察

含水率，槽内温度・湿度の経過

乾燥スケジュールの改良

高温下の材内温度を熱電対を用いてモニタすると14 0

ともに，柱材断面の寸法変化を高温対応型変位計を

4

収縮長さ
12 0

乾燥室温

3

10 0

実験の経過を表２に示す。内部割れを押さえることを主眼にしたスケジュールで乾燥を行ったが，表

温度（℃）

た。

上段材内温度80

下段材内温度

1.5
1

20

表２

0.5

0

実験の経過

2

60
40

面割れの発生が多発した。

2.5

断 面 収 縮 長 さ (m m)

用いてモニタし，乾燥スケジュールの作成に活用し

3.5

0
0

1 2 24 3 6 48 60 72 84 96 10 8 1 20 132 144 15 6 168 18 0 192 2 04

乾 燥 時 間 （ ｈ ｒ）

時 期
月 旬

ステップ

変更した時間など

５月初旬 ５，６，７，８，９ ｽﾃｯﾌﾟの時間を半分に短縮

結 果

表面割れが多発
表面割れは少、乾燥が〃
全ｽﾃｯﾌﾟ
ｽﾃｯﾌﾟの時間を半分に短縮
不十分
ｽﾃｯﾌﾟ１→３０分延長、ｽﾃｯﾌﾟ２→２時間延長、ｽ 表面割れが多発
８月初旬 １，２，３
ﾃｯﾌﾟ３→２時間延長。
ｽﾃｯﾌﾟ１→１時間延長、ｽﾃｯﾌﾟ２→４時間延長、ｽ 表面割れが多発
１１月中旬 １，２，３
ﾃｯﾌﾟ３→４時間延長。
ｽﾃｯﾌﾟ１→３０分延長、ｽﾃｯﾌﾟ２→３時間延長、ｽ 表面割れが多発
１２月初旬 １，２，３
ﾃｯﾌﾟ３→２時間延長。
ｽﾃｯﾌﾟ１→１時間、ｽﾃｯﾌﾟ２→２時間、ｽﾃｯﾌﾟ３→１ 表面割れ減少、乾燥が１２月下旬 １，２，３，４，７ ４時間に設定。８５時間で終了。
不十分

材内温度，寸法変化の経過
図２

乾燥経過のモニタリング

モニタリングを基に，ステップごとの乾燥時間を調整した結果，表３に示すスケジュール表が得られた。乾球温度は加熱温度に，湿球温度は排気温度と蒸煮温度の設定に組み込んでいる。割れの程度を比較した様子を図３に示す。

改良後のスケジュール表
３．２

樹種
スギ
材辺長
120〜135ｍｍ
初期含水率 生材
（60〜85％）
仕上含水率 ≒15％

1
2
3
4
5
6
7
8
9

工程

時間

HH.MM
1.00
蒸煮工程
2.00
14.00
14.00
高温セット工程
2.00
4.00
90.00
乾燥工程
8.00
調湿工程
END

構造用材への利用では、高温処理による強度低下が懸念されるため、心材部の曲げ、圧縮について強

加熱温度

排気温度

℃
(0)
(0)
(0)
120
110
100
90
95

℃
(120)
(120)
(120)
93
83
73
60
95

蒸射温度

主ファン速度

℃

Hz
96
96
96
88
77
66
50
90

3
2
1
1
1
1
1
4

度試験を行った。
高温乾燥によるものと従来の蒸気式中温乾燥で得られた試験材を比較した。結果を図４に示す。
ヤング係数で低下が見られるが，曲げ強さ，圧縮強さは同等の値を示した。

曲げ強さ

60

曲げ強さ、圧縮強 さ N/mm 2

ステップ

乾燥材の強度評価

圧縮強さ

曲げヤング係数

5 7 .0 3

圧縮ヤング係数12000

5 4 .6 8

50

10000

40
30

8000

6797
5 9 7 9 3 0 .1 0

2 6 .8 5
4024

3546

20
10

6000
4000
2000

0

ヤング係数 N/mm 2

表３

0

高温乾燥
図４

中 温 （ 蒸 気 式） 乾 燥

曲げ，圧縮強度の比較

内部割れの例
４

おわりに乾燥経過のモニタリングによる数値化，グラフ化
はスケジュールの改善に有効で，スケジュールの改良により割れの少ない乾燥材を出荷できるようになった。
高温にさらされた木材は，内部割れの影響と熱劣化による強度低下の可能性がある。強度試験を行い確認したところ，使用に支障をきたすほどの強度低下は認められなかった。
表面割れの例

高温乾燥と中温乾燥の特徴がスケジュールに反映されれば、歩留まりの高い乾燥材の供給が期待できる。
参考文献１ ） 黒 田 尚 宏 ： 木 材 学 会 誌 ， 53(5)， 243‑253(2007)
２ ）吉 田 ，橋 爪 ，藤 本：木 材 工 業 ，55(8)，357‑362(2000)
３ ） 黒 田 尚 宏 ： 木 材 学 会 誌 ， 51(1)， 10‑12(2005)
４ ）池 田 ，吉 田 ，黒 田 ，信 田 ，飯 島：木 材 工 業 ，64(7)，

改良後の木口断面図３

乾燥経過にともなう割れの様子

308‑313(2009)栃木県産業技術センター

研究報告 No.7 (2010)

共同研究

二条大麦を活用した抗メタボリック食品素材とその利用技術の開発

渡邊

恒夫*

筒井

達也＊

大山

前原

亨次 ＊＊＊ 浅沼高裕*

加藤幸恵 ＊＊＊

誠司 ＊＊

山﨑

公位 *

上武

裕 ＊＊

Development of Utilization and Anti-Metabolic Syndorome Foodstuffs from Two-rowed Barley.
Tsuneo WATANABE, Tatsuya TSUTSUI, Takahiro OHYAMA, Sachie KATO, Yutaka UETAKE,
Kyoji MAEHARA, Seiji ASANUMA and Kimii YAMAZAKI
地域資源活用型研究開発事業（平成 19・20 年度 経済産業省委託）において二条大麦の浸漬条件によるGABA（ γ-アミノ酪酸）20 倍富化、GABA 減少を抑制した乾燥条件の検討を行った。また、同事業参画
企業において、製粉方法等の検討、スケールアップ・レシピ開発を行い、大麦 GABA クッキーの商品開発に至っている。しかし、浸漬条件が 15 ℃ 24 時間と長く、グルタミン酸ナトリウム(MSG)残量が多い
ことから、浸漬時間の短縮・MSG 残存量の低減（効率化）を目的として、静水圧等を利用した浸漬条件の検討を実施し、浸漬時間短縮・MSG 残量低減が可能であることが示唆された。
Key Words : 二条大麦, γ-アミノ酪酸, GABA, ギャバ, 静水圧, 浸漬条件

１

はじめに

しかし、MSG か ら GABA への変換効率が低く MSG 残量が多い、浸漬時間が長い等の問題も残された。

内臓脂肪型肥満に高血糖、高血圧等が合併 した メ
タボリックシンドロ ーム の該当者は、平成 18 年に発

本年度は、静水圧等利用等による浸漬条件の検討を表された厚生労働省「平成 16 年 国民健康栄養調査 」

行い、MSG 残存量の低減（GABA 変換効率の向上）、によると、「40 〜 74 歳 において約 940 万 人、予備群

浸漬時間の短縮を研究した。

者数は約 1,020 万人、併せて約 1,960 万 人と推定され２る。」と言われている。
２．１

二条大麦は、水溶性及び不溶性食物繊維をバランス

研究の方法

原料

二 条大 麦 は、 平成 21 年 栃 木 県足 利 産ス カイ ゴー ル

よく含み、含有量は少ないが血圧上昇抑制作用をもつ

デンを 85%精麦したものを供試した。

GABA（ γ-アミノ酪酸）も 100g あたり 10 〜 15mg 含んでいる。これらには、血糖値やコレステロールを下げる働きがあり、メタボリックシンドローム抑止に有効と考えられることから、消費者や研究者から抗メタ
ボリック食品素材としての開発が期待されている。
平成 19・ 20 年 度の研究により、原料二条大麦の精
麦歩合、浸漬液グルタミン酸ナトリウム(MSG)濃度

図 1 供試二条大麦

・液量、浸漬温度・時間等の浸漬条件を明らかにし、
従来 2 倍程度であった GABA 富 化を 20 倍 200 〜 300

左 か ら 原 料 、 30 ℃ 8 時 間 浸 漬 、 30 ℃
100MPa8 時間浸漬

mg/100g)以上にした。また、生成した GABA の 損失を最小限に抑える乾燥条件を検討し、一定の成果を得た。
２．２

高圧処理等浸漬条件

浸 漬 液 と し て 、 1.2%MSG 水 溶 液 （ pH5.0） を 用 い 、* 栃木県産業技術センター 食品技術部** 株式会社大麦工房ロア

二条大麦：浸漬液（重量比）を 1：0.7 とし、15, 30, 35,*** 笠原産業株式会社

及び 50 ℃で適宜 24 時間まで浸漬した。

-1-

栃木県産業技術センター

研究報告 No.7(2010)

簡易高圧処理装置（㈱サタコ製水圧チャンバー、容また、30 ℃で浸漬すると、8 時間で菌数増加が認めら

量 500ml・ 最高水圧,50MPa、 図 2）を使用し、30 ℃ 50

れ 10 オ ーダーを超えることが分った。一方、30 ℃

及び 100MPa で 1 〜 24 時 間浸漬した。

で 100MPa の 水圧を保持した場合は、菌数の減少がみ

２．３

ら れ 、 24 時 間 後 は 10 オ ー ダ ー と な っ た 。 ま た 、 30

5

分析方法

2

各処理区の試料について、一般生菌数、GABA 及 び℃ 50MPa の 場合は、15 ℃ 24 時間浸漬と同様な傾向を

Glu（グルタミン酸）含量を測定した。一般生菌数は、

示し 、静菌作用があるものと推察された（データは示

浸漬 大麦 粒 を 10 倍 希釈 し 標準 寒 天培 地を 用 い平板 塗

し て い な い ）。 こ の 現 象 は 、 圧 力 酵 素 分 解 法

抹 法 で 測 定 し た 。 GABA 及 び Glu は ア ミ ノ 酸 分 析 計

められている。

（L-8500,日 立製）で測 定した．また、必要に応じ、浸３．２

漬大麦を凍結乾燥し、走査型電子顕微鏡で断面を観察

3)

でも認

加圧圧力のGABA生成への影響

30 ℃ で 50 及 び 100MPa で 圧力を維持し、24時間浸した。

漬した場合のGABA含量変化を図4に示した。
従来条件の無加圧15℃の場合、24時間後に約380mg/
100gの含量を示し、20倍以上の富化がみられ、平成20
年 度 の 結 果 2) を 裏 付 け る も の で あ っ た 。 無 加 圧 30℃ の場 合 は 、 約 8時 間 で 約 340mg/100gで ほ ぼ 平 衡 に 達 し 、
それ以降はあまり変わらないことが分かった。
一方、100MPaを加圧保持した場合は100mg/100g程度にとどまり、従来法の1/3にとどまることが分かった。
ま た 、 デ ー タ は 示 し て い な い が 、 圧 力 を 50MPaと す ると、250mg/100gとなり、GABA生成は加圧圧力に反比例

図 2 簡 易高圧処理装置

することが示唆された．GABA生成量の減少にともない、
残 存 Glu量 も 多 く な っ た 。 GABAの 生 成 は 、 炭 酸 ガ ス を

３
３．１

結果及び考察発生 する反応系であり、体積増加を伴い、静水圧をか

加圧圧力の一般生菌数への影響

ける ことにより体積減少に働き抑制がかかったものと30 ℃で 50 及び 100MPa で 圧力を維持し、24時間浸漬推察された。

した場合の一般生菌数変化を図3に示した。

G
A
B
A

菌
数

浸漬時間(hr)

浸漬時間(hr)

図 3 各浸漬条件による一般生菌数変化

図4

菌 数 ： CFU/g

GABA：mg/100g dry

従来の浸漬条件 15 ℃ 24 時 間では、平成 19・20 の
１）２）

各浸漬条件による GABA 生 成量変化

今 回 の 研 究 で は 、 静 水 圧 加 圧 は GABA 富 化 に と っ同様、菌数変化は認められなかったが、今回てマ イナスとなってしまたっが、体積変化を伴わないは浸漬大麦粒を試料としたため、初発菌数が多かった。

反応 においては、反応温度を上げても微生物生育を抑

結果

-2-

栃木県産業技術センター

研究報告 No.7 (2010)

えることができ、有効であると思われた。

粘度は、加圧試料(100MPa30 ℃ 8 時 間）で若干低かっ

以 上の こ とか ら 、浸 漬 温度 を 30 ℃ 以上 に し、 約 7たが、30 ℃ 8 時間浸漬試料は従来法（15 ℃ 24 時間）

時間程度の浸漬時間とすることにより、従来法に比しと大差なく、適用可能であることが示唆された（表てやや GABA 生 成量は落ちるものの、浸漬時間を 1/3

1)。

以下にすることが可能であることが示唆された。
また、浸漬液 MSG 濃度を 1.2 ％ から 1.０%にするこ

表 1 二条大麦浸漬試料の特性とにより、GABA 生 成 量に影響なく残存 MSG 濃 度を下げられることが分かった．0.8%では、明らかなGABA

試

生成量の低下がみられた。

12.7
原 料
（85%精麦）15 ℃ 24hr
5.3

8.3

1,090

9.6

1,410

30 ℃ 8hr

8.0

9.4

1,350

100MPa30 ℃ 8hr

5.6

9.4

990

３．３

各浸漬条件における二条大麦性状への影響

図１に 15 ℃ 24 時 間、30 ℃ 8 時間、30 ℃ 100MPa8
時間浸漬試料の写真を示したが、外観的には加圧試料
は無加圧に比べ体積が小さく、粒表面の色調も違っていた．また、浸漬試料を浸漬後直ちに凍結乾燥し、粒

料

水分(%)

タンパク質(%)

最高粘度(BU）

BU:ブラベンダーユニット

断面を観察した（図5)。
４

おわりに静水圧利用等による二条大麦への GABA 富 化浸漬
条件の再検討をした。その結果、下記のことが分かった．本結果を参考に、次年度でスケールアップ、さらに新製品開発等を進める。
(1) 50MPa で は 静 菌 作 用 、 100MPa 生 菌 数 の 減 少 が 認められたが、GABA 富 化量は少なく、静水圧を保持する条件では適用不可と思われた。
(2) 30 ℃ 以 上 7 時 間 程 度の 浸 漬条 件 では 、 GABA 含量は従来法に比べ若干低下するが、約 1/3 以下に時間
短 縮で きるこ とが分 かっ た。ま た、浸漬 MSG 濃 度を1.0%に す るこ とに 残 存 MSG 濃 度を 低 下可 能で あることが示唆された。
参考文献
1) （財）栃木県産業振興センター：「二条大麦を活用した
抗メタボリック食品素材とその利用技術の開発」：平成 19
年度地域資源活用型研究開発事業成果報告書
2) （財）栃木県産業振興センター：「二条大麦を活用した
抗メタボリック食品素材とその利用技術の開発」：平成 20
年度地域資源活用型研究開発事業成果報告書
3) 岡崎

尚：調味料の製造方法（特許第3475328号）,

特許公報(平成15年12月8日）
図 5 各浸漬条件における二条大麦断面
なお、本研究は経済産業省の平成 19・20 年度地域

上から原料、15 ℃ 24 時間、30 ℃ 8 時間、30 ℃ 100MPa

資源活用型研究開発事業による『二条大麦を活用した

8 時間、左× 100, 右× 1000

抗メタボリック食品素材とその利用技術の開発』の継続として行われた研究である。

いずれの浸漬条件においても、断面の柵状構造は保たれ、デンプン粒の変化はみられなかった。
また、テストミル粉砕物のアミログラフによる最高-3-栃木県産業技術センター-4-

研究報告 No.7(2010)

共同研究醗酵種(ホシノ天然酵母パン種)で作られたパンの味と香りの比較研究
古口

久美子＊

阿久津

智美＊

冨田

菜津子＊＊

土田

耕正＊＊

Flavor Characterization of Leaven(Hosino Natural Leaven)
Kumiko KOGUCHI, Satomi AKUTSU, Natsuko TOMITA, Takamasa TSUCHIDA
醗酵種で製造したパンの特徴について、統計的手法を用いて表現することを試みた。その結果、成分分析値を主成分分析で集約したスコアプロットにより、パンの種類及び醗酵種の特徴について、２次元の図で表すことができた。
Key Words : 醗酵種,パン,主成分分析,アミノ酸,有機酸,香気成分

１

はじめに

れて室温で一晩保存したものを分析の試料とした。

近年、食品のおいしさや商品の特性を消費者にわか２．２．２

りやすく提示する手法として、多変量解析等の統計的手法が多く用いられるようになっている

山型パン

小麦粉 100 に対し７の比率で生種を添加して発酵さ

１），２），３）。

せた 。原材料は、小麦粉、食塩のみとし、定法により

本研究では、酵母の種類が異なる２種類の醗酵種に

山 型 パ ン を 製 造 し た 。 焼 成 後 、 1.5 時 間 室 温 で 放 冷 し

ついて、パンにした時の特徴を把握すること、また、た後 、ポリ袋に入れて室温で一晩保存したものを分析

その特徴を視覚化することによって、消費者にわかりの試料とした。

やすく提供することを目的として研究を行った。

２．２．３

分析用試料の調製

パンは、15mm の 厚みにスライスし、外周から 15mm
２

研究の方法

ずつ 切り落としたパンの中心部分、内相（クラム）をパンの製造には、醗酵種 H、醗酵種 T の２種類の醗

分析試料とした。

酵種を用いた。
２．１

２．３

生種の調製方法

成分分析

パンの香気成分、アミノ酸、有機酸について測定を醗酵種をパンの発酵に用いられる状態まで活性化さ行った。

せたものを生種という。調製方法を下記に示す。

香気成分は、ガスクロマトグラフ質量分析計（日本電子(株)製、GC-mate BU20 型 ）を用い、表1L ビー カーに 醗酵種の元種 300g に 量り取る。30１により、香気成分の抽出及び分析を行い、トータル℃に調整した温水 600ml を 加え、水分が全体に行き渡

イオンクロマト(TIC)の値で成分量の比較を行った。

るよう攪拌する。ビーカーの口をラップで覆い、清潔

アミノ酸及び有機酸は、水抽出、除たんぱく後、ア

な爪楊枝でラップに数カ所穴を開け、28 ℃で 24 時 間

ミノ酸は全自動アミノ酸分析計（日立工機(株)製、発酵 させ た 。発 酵 終了 後 、４ ℃に 18 時 間 静 置し生 種

L-8500） で、有機酸はカルボン酸分析計（東京理化器の状態を安定させ、その後のパン製造に使用した。

械(株)製、S-3000）でそれぞれ測定した。

２．２

表１

試験用パンの調製方法

２．２．１

角食パン

サンプル

小麦粉 100 に 対し７の比率で生種を添加して、定法し た 。 焼 成 後 、 1.5 時 間 室 温 で 放 冷 し 後 、 ポ リ 袋 に 入* 栃木県産業技術センター

食品技術部** 有限会社ホシノ天然酵母パン種

パン内相 1g＋蒸留水 5ml / 20ml容バイアル

抽出条件 SPME(DVB/Car/PDMS,2cm)
37℃,10min保温後、37℃,20min

により角食パンを製造した。原材料は小麦粉、食塩、上白糖、無塩バターを用いた一般的な食パンの配合と生種及びパンの香気成分の分析条件

抽出

GC‑MS条件装置
JOEL GC‑mate BU20
カラム
HP‑INNOWax
0.25μm×60m×0.5mm
GC条件
加熱脱着 250℃、10min、スプリットレス
初発 40℃,1min, 8℃/min, 200℃,20min
MS条件
Scan 17〜500mz-1-

般が 高く、山型パンでは、リンゴ酸、乳酸等が多いと
３
３．１

結果及び考察いう特徴がみられた。

パンの成分分析値の比較

発酵力の高い醗酵種 T では、分子量の比較的低い

角食パン及び山型パンの内相（クラム）について、

アル コール類や酢酸が多く出ることで、エステル系の成分分析値の主成分分析を行った。累積寄与率は第 2

香りの高いパンとなっているものと思われる。

主成分 まで で 86.18%と な って いた。 第 1 主 成分を X

一方、醗酵種 H では、アルコール発酵が遅い分、軸、第 2 主成分を Y 軸 とした主成分 スコアプロット

プロテアーゼ系の酵素反応がアルコールで阻害を受け

図１に示す。

て停止するまでの時間が長くなると考えられる。そのX 軸である第１主成分はプラス側にいくほどアミノため、酵素の働きでアミノ酸が増加するものと考えら

酸全般が多いという特徴を表し、マイナス側は、コハれた。

ク酸、フェニルエチルアルコールが多いという特徴を表していた。Y 軸である第２主成分は、プラス側が吟

４

おわりに

醸香の一種であるカプロン酸エチルやカプリン酸エチ

酵 母の異なる醗酵種の特徴を明らかにするために、ルなどのエステル類、酢酸が多く、エステル類の元と醗酵種で製造したパンの成分分析及び統計解析行っなるアルコール類（イソアミルアルコール、エタノー

た。 その結果を主成分分析でデータを集約することにル）も多い傾向があった。また、バター臭のジアセチ

より 、醗酵種で製造したパンの特徴について、図によ

ル、ヨーグルト臭のアセトインが多いという特徴があり視覚的に表現することができた。

ることを表している。
参考文献

発酵種 H は、角食、山型パン共に、X 軸のプラス側に位置しており、パンのアミノ酸が多くなるという

1)山野：食品工業,Vol.51 No.2 p34(2008)

特徴がみられた。醗酵種 T は、Y 軸のプラス側に位置

2)相島：化学と生物,vol.46,11,p791(2008)

しており、エステル類が多い傾向が見られた。パンの3)岩倉：食品工業,Vol.48 No.2 p28(2005)

種類では、角食パンの方がエステル臭等、香り成分全

図1

パン（角食・山型）の成分分析値の主成分スコアプロット

-2-

共同研究

条件等色を応用した染色処方の研究
長 英昭*

吉葉 光雄*

金井 敏夫**

井上 実**

Study on Dyeing Recipe Using Metameric Match
Hideaki CHOU,Mitsuo YOSHIBA,Toshio KANAI and Minoru INOUE
条件等色とは，分光分布の異なる2つの生地が，ある照明光源で等色であるが，別の光源下では等色でなくなる現象である。
現在の染色工場における色合わせはCCM(コンピュータ・カラーマッチング)システムを用いて行われている。CCMシステムを用いて計算された条件等色の結果を，CIELAB色空間グラフの⊿E*ab(CIELAB)の色差の他に，⊿E00(CIEDE2000)，⊿E*CMC(l:c)などのデータを表示するシミュレーションプログラムを開発した。また，各種照明の違いによる色彩のデモンストレーションを実施した。
Key Words：染色，色合わせ，CCM システム，条件等色，色差

はじめに

反応染料について染料自動組み合わせ計算を行った。最初

アパレル商品において重要な要素の一つである色彩の光源は F6(蛍光ラ ンプ:普通 形)，視野は 10 ﾟとして CCM 計に つ い て ， 色 合 わ せ 用の CCM シ ス テ ム を 用 い て 条 件 等

算し，光 源が D65(太陽光)に 変更にな ったと きの L*a*b*値

色 の 染 色 処 方 を 見 い だ し ， 照 明 光 源 に よ り 見 え 方 (色4)彩 )が 異 な る 染 色 製 品 を 積 極 的 に 生 産 し よ う と す る も

２．３

１

のである。

を求め た。
試染布について染 色 サ ン プ ル 生 地 と し て ， イ エ ロ ー(1A， 1C)， オ レ

CCM シ ス テ ム を 応 用 し ， 照 明 光 源 の 違 い に よ り 見 えン ジ(2A， 2C)， ブ ラ ウ ン(3A， 3C)の 3 組 ， 計 6 枚 の 試

方 が 異 な る よ う な 染 色 処 方 の 条 件(染 料 の 種 類 や 濃 度 )染布を作成し，色彩評価プログラムで比較するとともを見いだすプログラムを開発した。

に，蛍光灯と太陽光の下で観察した。

また，試作サンプルを作成し，照明の異なる条件において色彩の見え方を示すデモンストレーションを実
施した。

２．４

展示会への試作製品の出品について

展 示 会 へ 試 作 製 品 を 出 品 し，複 数 の 照 明 光 源 (白 色 蛍
光灯，太陽光近似の照明，紫外線照射灯／ブラックライ ト)を 順 次 当 て る デ モ ン ス ト レ ー シ ョ ン を 行 っ た 。

２
２．１

研究の方法

プログラムの開発について

Java プ ロ グ ラ ム 言 語 を 用 い て 測 色 機(コ ニ カ ミ ノ ル
タ 分 光 光 度 計 CM-3700d)を 制 御 し，色 合 わ せ 計 算 等 を
行 う 以 下 の 3 つ の プ ロ グ ラ ム 開 発 を 行 っ た 1)2) 。
(1) 基 本 デ ー タ 入 力 プ ロ グ ラ ム･･･

表1コンピュータ及びプログラムの主な仕様

・コンピュータ・CPU・OS・プログラム開発環境
・シリアルポート制御
・プログラムの形式

NEC VersaProR + RAM drive
Intel Celeron 1.8GHz
Microsoft Windows 2000
Java 6(JDK 1.6.0_11)
Java Communications API
Java ア プ リ ケ ー シ ョ ン

測色及び染料・素材データ入力(2) CCM 計 算 プ ロ グ ラ ム･･･

3 染 料 指 定 ・ 染料 自 動 組 み 合 わ せ 計 算(3) 色 彩 評 価 プ ロ グ ラ ム･･･

色 差 計 算 ， 2 次元 ・ 3 次 元 グ ラ フ 表 示

コンピュータ及びプログラムの主な仕様を表 1 に，
開 発 に 用 い た コ ン ピ ュ ー タ 及 び 測 色 機 シ ス テ ム を図 1
に示した。
２．２

条件等色の計算について

標準染色 濃度 表 3 ) 1 号及 び 3 号の各 色票を 色見本 とし ，*

栃木県産業技術センター繊維技術支援センター** 金井染工株式会社

図1

開発に用いたコンピュータ及び測色機

３３．１

結果及び考察プログラムの開発について

基本データ入力プログラムの実行画面を図 2 に示した 。 色 見 本 ， 染 料 基 礎 デ ー タ ， 繊 維 素 材 ， 試 染の 4 種
類のデータの入力及び測色が可能となっている。
図 3 及 び 図 4 は 3 染 料 を 指 定 し て CCM 計 算 を 行 っ た
場合，図 5 及び図 6 は反応染料を指定して染料自動組
み合わせ計算を行った時のプログラム実行画面と計算
データの例である。

図5

CCM 計 算 プ ロ グ ラ ム (染 料 自 動 組 み 合 わ せ)[組 み 合 わ せ ] 染 料 #1,染 料 #2,染 料 #3, #1,#2,#3№0115 94401,94410,94417, 7.281,1.064,1.453№0117 94401,94410,94419, 6.645,1.535,0.259№0089 94401,94408,94410, 6.408,1.762,1.268№0078 94401,94407,94410, 6.510,1.573,1.488№0145 94401,94415,94417, 7.002,0.385,1.209№0141 94401,94414,94417, 6.977,0.464,1.204№0251 94402,94410,94417, 0.121,1.280,1.207……………………………………………………………
色差
0.01 以 下 =
200 組
計算時間
12 sec.
図2

基本データ入力プログラムの実行画面

図6
３．２

CCM 計 算 結 果 (染 料 自 動 組 み 合 わ せ ， 抜 粋)
条件等色の計算について

標準染色 濃度表 1 号及び 3 号の各色 票を色 見本 とし， 反応染料に ついて 染料 自動組 み 合わせ計 算を行 い，光 源が D65に変更に なった ときの L*a*b*値を求め ，図 7 及び 8 にプロットした。なお，このときのディスプレイ画面上の色彩表
示は，小 林 5 ) の色 再現 の方法 によった 。
赤みの 黄色(オ レンジ 系)や 茶(ブラウン 系)の色 が，また ，濃い色彩 の方(1 号)が淡 い色(3 号)の方より 比較的 広い範 囲のプロットを示しており，これらの色彩の方が照明光源の違いによ る効果 が大 きいと 思 われる。
図3b*

CCM 計 算 プ ロ グ ラ ム (3 染 料 指 定 )[フ ァ イ ル 名 ][光 源 &視 野]

COLOR_3A
F6-10 ﾟD65-10 ﾟ[色 見 本 サ ン プ ル ] COLOR_3A
CottonXYZ
10.42 8.99 , 2.85
L*a*b* C* H ﾟ
35.97 , 9.58 , 18.00 , 20.39 , 61.98[素 材 デ ー タ ]C001

Knitted Cotton[CCM 計 算]
90403
C*** F Orange **94417
S*** Rubine ***94414
S*** Navy Blue ***図4

a*(%o.w.f.)
1.298
0.191
0.820

CCM 計 算 結 果 (3 染 料 指 定 ， 抜 粋)

図7

条件等 色の計 算結果(標 準染色濃 度表 1 号，a*b*面)

b*
b*

3A
3C
a*

a*

図8

条件等 色の計 算結果(標 準染色濃 度表 3 号，a*b*面)

３．３

図9

試染布について

色彩評 価プロ グラム(2 次元グラ フ，a*b*面，F6-10 ﾟ)b*

イエロ ー(1A)，オ レンジ(2A)，ブラウン(3A)の 3 つの試
染布につ いて計 測し たマン セ ル表色系 6) の値(色 相:Hue ，明3A

度:Value ，彩度:Chroma)及び系統色 名 7 ) を 表 2 に示し た。
また，それら の試染 布と F6-10 ﾟで色合 わせし ，異 なる染 料

3Cの 組 み 合 わ せ で 染 色 し た 生 地 (1C， 2C， 3C)に つ い て も 併 せa*て表 2 に示した 。
さらに， これら の試 染布 の F6-10 ﾟ及 び D65-10 ﾟによる
L*a*b*，⊿ C*ab，⊿ H*ab，⊿E*ab(CIELAB) 8) な ど の 値を
表 3，4 に 示 し た 。色 の 違 い を 数 値 の 大 き さ で 示 す 色 差の 計 算 式 は ⊿E*ab が基 本 で あ る が ，最 近 で は 人 間 の 視感に近づけるために改良された新しい色差式である⊿
8)

図 10

色彩 評価 プログ ラム(2 次元グラ フ，a*b*面，D65-10 ﾟ)

8)

E00(CIEDE2000) ，⊿E* CMC(l:C) な ど が 提 案 さ れ て いる 。
L*

これらも併せて示した。
表2
試染布
1A
1C
2A
2C
3A
3C

試染布 のマン セル表 色 値と系統 色名

色相
9.99 YR
0.74 Y5.43 YR
6.18 YR
7.66 YR
6.91 YR

明度
7.24
7.26
6.26
6.37
3.65
3.62

彩度
13.23
13.56
13.77
14.06
5.63
5.73

系統色名
あざやかな赤みの黄
あざやかな赤みの黄
あざやかな黄赤
あざやかな黄赤
暗い赤みの黄暗い黄赤

3A
3Cブ ラ ウ ン の 生 地(3A， 3C)の 色 彩 に つ い て ， 2 次 元 及a*

び 3 次 元 の グ ラ フ を 図 9～13 に 示 し た 。 十 字 カ ー ソ ルの 中 心 が 生 地 3A で あ り ， も う 片 方 が 生 地 3C の 位 置 であ る。図 9(D65-10 ﾟ)の 色 差 (図 中 の 2 点 間 の 距 離 )と 図10(F6-10 ﾟ)のそ れ を 比 較 す る と ， 図 10(F6-10 ﾟ)の 方
が大きくなっているのが分かる。
こ こ で 円 ま た は 楕 円 で 示 し た の は ， ⊿E*ab， ⊿E00，⊿ E* CMC(1:1) の そ れ ぞ れ の 色 差 式 の 等 し い 範 囲 で あ り ，
赤，緑，青で色分けした。3 次元グラフは，任意の倍率(～ 400%)で 任 意 の 方 向 か ら プ ロ ッ ト し た 座 標 を 見 ることができるものとなっている。

図 11

色彩 評価 プログ ラム(2 次元グラ フ，L*a*面，D65-10 ﾟ)

L*
1A

2A

3A

1C

2C

3C

1A

2A

3A

1C

2C

3C

3A
3C
b*

図 12

a*

色 彩 評 価 プ ログ ラ ム (3 次 元 グ ラ フ ，D65-10 ﾟ)

3A
3C
図 14

図 13

試 染 布(上 ： 蛍 光 灯 ， 下:太 陽 光 )色彩評価 プログ ラム(3 次元グラ フ，拡 大，D65-10 ﾟ)イエロー，オレンジ，ブラウンの 3 組の試染布を作成し，蛍光灯では同じ色彩に見えるが，太陽光では異なる色彩に見えることを確認した。
デ ジ タ ル カ メ ラ を 用 い て 撮 影 し た 写 真 を 図 14 に 示した。
３．４

展示会への試作製品の出品について

東京ビッグサイトで開催された繊維総合見本市 ジ
ャ パ ン ・ ク リ エ ー シ ョ ン 2010 A/W に お い て ，「 色 変 わり染色」の説明パネルと併せて試作製品を出品し，複図 15

試 作 製 品 (白色 蛍 光 灯)

数 の 照 明 光 源(白 色 蛍 光 灯 ，太 陽 光 近 似 の 照 明 ，紫 外 線
照 射 灯 ／ ブ ラ ッ ク ラ イ ト )を 順 次 当 て る デ モ ン ス ト レー シ ョ ン を 行 っ た 。図 15， 16 参 照 。
言葉や図解だけでは難しい条件等色の効果が，一般消費者にも理解しやすいものとなっていた。

図 16

試 作 製 品 (太陽 光 近 似 の 照 明)

４

おわりに

参考文献

Javaプ ロ グラ ム 言 語 で CCMプ ロ グ ラ ム を 開 発 し ，条 件

1) 山 本 芳 人 ， Java に よ る 図 形 処 理 入 門 ， 工 学 図 書

等色に関する実験を行い，以下の結果を得た。

(1998)

・⊿ E*abの 色 差 の 他 に，⊿ E00，⊿E* CMC(l:c) な ど の 色差
情報を表示するシミュレーションプログラムを開発した。

2) 村 田 幸 男 ，色 彩 技 術 ハ ン ド ブ ッ ク ，総 合 技 術 セ ン ター(1990)3) JIS L 0808 標 準 染 色 濃 度 表

・試染布の比較を色彩評価プログラムや実際の照明光源の下で実施し，条件等色の現象を確認した。

4) JIS Z 8729 色 の 表 示 方 法 － L*a*b* 表 色 系 及 び
L*u*v*表 色 系

・試作した繊維製品を展示会に出品し，各種照明の違

5) 小 林 光 夫 ，表 色 系 第 5 回 ” 色 再 現 ･色 管 理･色 の 見

いによる色彩のデモンストレーションを実施した。

え ” ， 日 本 色 彩 学 会 誌 ， Vol.26 ， No.1 ，P.18-29(2002)
6) JIS Z 8721 色 の 表 示 方 法 － 三 属 性 に よ る 表 示
7) JIS Z 8102 物 体 色 の 色 名
8) JIS Z 8730 色 の 表 示 方 法 － 物 体 色 の 色 差

表3
試染布
1A
1C
2A
2C
3A
3C

L*
73.54
72.91
63.30
64.55
35.97
35.08

a*
9.90
7.72
25.89
24.13
9.58
10.61

試染布
1A
1C
2A
2C
3A
3C

L*
68.99
71.63
59.39
63.47
34.83
32.78

a*
18.92
9.47
38.42
31.28
13.98
18.40

試 染 布 の 測 色 値 (F6-10 ﾟ)

b*
67.60
71.69
60.10
65.89
18.00
16.60

表4

⊿ C*ab
－
3.78
－
4.73
－
-0.70

⊿ H*ab
－
2.68
－
3.77
－
-1.60

⊿ E*ab
－
4.68
－
6.18
－
1.96

⊿ E00
－
1.95
－
2.83
－
1.58

⊿ E* CMC(1:1)
－
2.18
－
3.54
－
2.57

⊿ E00
－
7.18
－
7.21
－
4.16

⊿ E* CMC(1:1)
－
8.21
－
10.24
－
7.06

試 染 布 の 測 色 値 (D65-10 ﾟ)

b*
59.76
66.07
53.28
61.05
15.78
13.66

⊿ C*ab
－
4.06
－
2.91
－
1.83

⊿ H*ab
－
10.62
－
10.14
－
-4.55

⊿ E*ab
－
11.67
－
11.31
－
5.32

共同研究

炭素繊維製水処理用接触材の編成技術の開発（第１報）
諏訪浩史 ＊

佐瀬文彦 ＊

櫻井永一郎 ＊＊Development of Fabrication Technipue of Contact Materiales for Water Treatment
with Carbon Fibers (1st Report)
Hiroshi SUWA, Fumihiko SASE and Eiichiro SAKURAI
水溶性サイジング剤付き炭素繊維の耐摩耗性を張力摩擦試験で評価した。その結果，炭素繊維の耐摩耗性は摩擦速度による影響は小さいが，繊維張力に大きく影響され張力の増加に伴い低下する
負の相関を示した。さらに炭素繊維の耐摩耗性に及ぼす水分の影響について検討したところ，繊維束への含水により耐摩耗性が向上することが明らかとなった。
Key Words :水処理，炭素繊維，摩耗，摩擦，編織

１

はじめに

炭素繊維を用いた水処理技術が大谷，小島ら

繊維 束への含水が耐摩耗性に及ぼす影響について検討
1-5 )

に

した。

より開発され，現在実用を目途としたフィールド実験
が 様 々 な 場 所 で 実 施 さ れ て い る 6,7）。 そ の な か で ， 水処理に使用される接触材は，化学繊維の芯材に炭素繊

２
２．１

研究の方法

試料

維を房状に配置した芯房構造が有効であることが明ら

試 料には東邦テナックス㈱製の水処理用に調製されかにされている。現在，この形態の接触材は，組紐機た炭素繊維 Tenax-J HTS40 を 用いた。表１に試料の特等により作製されているが，その生産性は高くない。

性を示す。この試料は直径 7 μ m のフィラメント

今後，炭素繊維を用いた水処理技術の実用化促進のた

12,000 本 が水溶性サ イジング剤により集束されたもの

めには，接触材の生産性向上が急務となっている。たである。サイジング剤の付着量は 0.8wt ％だった。

だし，炭素繊維は編織性の指標である耐摩耗性が低い
うえに，接触材が特殊な構造であるために，生産性に

表１

優れる織機や編機を用いての作製では，多くの困難を

試料特性

炭素 繊 維 （ 東 邦 テナッ クス Tenax-J HTS40 ）引張強度（MPa） : 4,200
引張弾性率（GPa） : 240
フィラメント数（本） : 12,000
フィラメント直径（μm） : 7.0
密度 : 1.76

伴う場合が多い。
一方，炭素繊維には，フィラメントを集束するためのサイジング剤が使われており，その性能が編織性を左右する。水処理用の炭素繊維は，一般的な炭素繊維とは異なり水溶性サイジングが使われているが，その編織性は明らかにされていない。また近年では，水中での分繊性の向上や環境負荷低減のため，サイジング剤の使用量を少なくする傾向にあり，これにより編織

２．２

摩擦試験

摩 擦試験には蛭田理研㈱のたて糸抱合力試験機を用いた 。図１に本試験機の概観図を示す。耐摩耗性は回性も低下する傾向にある。
本研究では，水溶性サイジング剤を使用した炭素繊

転 す る 円 盤 (a)に 取 り 付 け ら れ た ア ル ミ ナ 製 摩 擦 端 子維の編織条件を明らかにするため，その耐摩耗性を張(b)により試 料(c)を荷重(ｄ，張力)下で摩耗損傷によ力摩擦試験により評価し，摩擦速度，繊維張力およびって ，試料が切断するまでに円盤の回転した数（破断
摩 擦 回 数 ）， 又 は 特 定 回 数 摩 擦 し た 後 の 試 料 の 重 量 変*

栃木県産業技術センター** ㈲櫻井医科器研究所

繊維技術支援センター化（ 摩耗量）をもって評価した。なお摩擦端子を固定した 円盤の回転速度（摩擦速度）および試料に与える

荷重は任意に設定できる。今回，摩擦速度 58cm/sec（ 円
盤の回転速度 60rpm），張力 1.98N を 基本条件とし測定600した。なお，破断摩擦回数の摩擦速度依存性，張力依存性の測定では摩擦速度，張力を変化させ測定した。
間浸 漬し ， 損傷 し た繊 維 を除 去し た 後に ，105 ℃ で 2
時間乾燥し，ついで 20 ℃ ・65 ％ で 24 時間調整後の重量と，同様の操作をした摩擦試験前の試料との重量比から求めた。

500
破断摩擦回数（回）

摩耗量は摩擦試験後の試料をイオン交換水に約１分

400
300
200
100
0
0

20

40

60

80

100

摩擦速度(cm/sec)

図２

破断摩擦回数と摩擦速度の関係（張力 1.98N）

1800

図１

摩擦試験機の概観

３
３．１

結果及び考察摩擦速度と張力

破断摩擦回数（回）

1600
1400
1200
1000
800
600

試料の耐摩耗性に及ぼす摩擦速度および張力の影響400を検討するため，試料の破断摩擦回数を測定した。図200２に破断摩擦回数と摩擦速度の関係を示す。破断摩擦

0

回数は，摩擦速度が早くなると低下の傾向を示すもの

0

0.5

1

1.5

2

2.5

3

張力（N）

の，その幅は小さく，破断摩擦回数の摩擦速度依存性が低いことが明らかとなった。
図３に破断摩擦回数と張力の関係を示す。破断摩擦

図３

破断摩擦回数と張力の関係（摩擦速度 58cm/sec）

回数は張力と高い相関を示し，張力の増加により急激に低下することが明らかとなった。これは，実際の編

図 ４に含水試料および未処理試料の破断摩擦回数と織においても繊維に掛かる張力をできるだけ小さく保張力 の関係を示す。含水試料の破断摩擦回数は，高張持することが好ましいことを示している。

力 下 で は 未 処 理 試 料 に 比 べ 高 い 値 を 示 す が ， 1.5N 未炭素繊維は生産速度が早くなると，編織がより困難満で その関係は逆転する。これは時間経過による含水になることが知られている。これは生産速度の向上に

量の 変化による影響と考えられる。すなわち，高張力より衝撃的な過大張力が繊維に掛かるためであり，摩下で は摩擦回数の少ない段階つまり短時間で破断に至

擦速度上昇の影響は少ないと考えられる。

るた め，破断時でもある程度含水しているのに対し，

３．２

低張 力下では摩擦回数が多く試験時間も長くなり，蒸水分の影響

試料の耐摩耗性に及ぼす水分の影響を検討するた

発や 物理的に含水量が減少するためにこのような結果

め，含水試料を調製し，未処理試料と比較した。含水とな ったと考えられる。なお含水処理後の試料はサイ

試料は，摩擦試験の直前に試料をイオン交換水に数秒

ジン グ剤が水に置換されているために，サイジング剤

間浸漬することで，サイジング剤を水に置換し調製しの摩 耗防止効果は作用しない。また，図５に含水試料た。 な お 含 水 率 は 繊 維 重 量 に対 し 約 40wt ％ だ っ た 。

およ び未処理試料の破断摩擦回数と摩擦速度の関係を示す 。含水試料の破断摩擦回数は，摩擦速度 50cm/sec

以上で はほ ぼ一定を 示すのに対し ，40cm/sec 以 下で は

炭 素繊維のサイジング剤を水で置換することで，そ減少傾向を示す。これは摩擦速度の低速化で摩擦時間の耐 摩耗性が向上することが明らかとなった。実際のが長くなるために，前述した蒸発等により含水量が減

編織 では数％の摩耗が問題となるため，含水によりこ少したためと考えられる。含水試料の破断摩擦回数のれが 解決できれば編織性の向上に有効と考えられる。

摩擦速度依存性は，未処理試料と同様に低いと言える。
40
1800

30

未処理

1600

含水

1400

摩耗量( wt％）

破断摩擦回数（回）

未処理
含水

35

1200
1000

25
20
15

800

10

600

5

400

0
0

200

50

100
150
摩擦回数

200

0
0

図４

0.5

1

1.5
2
張力（N）

2.5

3

図６

含水試料および未処理試料の摩擦回数と摩耗量の関係（摩擦速度 58cm/sec， 張力 1.98N）

含水試料および未処理試料の破断摩擦回数と張４力の関係（摩擦速度 58cm/sec）

おわりに

水 溶性サイジング剤付き炭素繊維の耐摩耗性を張力
摩擦試験で評価した。
そ の結果，炭素繊維の耐摩耗性は摩擦速度による影600

響は 小さいが，繊維張力に大きく影響され張力の増加
破断摩擦回数（回）500に伴 い低下する傾向を示した。さらに炭素繊維の耐摩
耗性 に及ぼす水分の影響について検討したところ，繊400

維束 への含水により耐摩耗性が向上することが明らか
300

となった。

200
100

未処理

謝辞

含水

本 研究の遂行にあたり御指導・御助言を頂いた群馬
工業高等専門学校小島昭特命教授に感謝致します。

0
0

図５

20

40
60
80
摩擦速度(cm/sec)

100

含水試料および未処理試料の破断摩擦回数と摩擦速度の関係（張力 1.98N）

含水が十分な状態の試料の耐摩耗性を評価するため，摩擦回数 200 回までの試料の摩耗量変化を測定した。図６に含水試料および未処理試料の摩擦回数と摩耗量の関係を示す。含水試料が未処理試料に比較し優

参考文献
1)大 谷 杉 郎 ： 繊 維 学 会 ， Vol.57， No.6(2001)， 168-172
2)大谷杉郎：繊維学会予稿集，Vol.55，No.3(2000)，5-8
3)小島昭，佐藤誠，山田徹郎：炭素，No.187，(1999)，101-1084)小 島昭，松本寿美，大谷杉郞，上石洋一：繊維学会
予稿集，Vol.55， No.3(2000)，69-70
5) 小 島 昭 ， 佐 藤 誠 ： 材 料 ， Vol35， No.6( 1998) ， 25-32

れた耐摩耗性を示した。これらの結果は，含水により

6)小島昭：化学，Vol.64， No.1(2009)，17-20

試料の摩擦係数が低下したことや，集束性を保持した

7)小島 昭，福 岡裕典 ：繊 維機械 学会 誌，Vol.62， No.12

状態でフィラメントの移動が可能になり，繊維束の柔軟性が向上した影響と考えられる。

(2009)，715-719

共同研究

ナノ粒子分散機能性コンポジットの液相合成
佐伯 和彦*

小沢 清**

Preparation of Nanoparticles Dispersed Functional Composites by Liquid-Phase Reaction Method
Kazuhiko SAEKI and Kiyoshi OZAWA
層状複水酸化物(LDH)をホストにして、その層間に水溶性チタン錯体のインタカーレーションを試みた。
Zn 型 LDH(Zn-Al LDH)及び Mn 型 LDH(Mn-Al LDH)において，層間へのインターカレーションが確認できた。次に，これらの複合体の焼成による水溶性チタン錯体の酸化分解から酸化チタンの生成を行った。これらの複合体を水溶液中で LDH への再構築行った結果，Zn-Al LDH において再構築が可能となった。この再構築した
LDH について光吸収特性及び光触媒能の評価を行った。
Key Words: 層状複水酸化物，水溶性チタン錯体，インターカレーション，光触媒

１ はじめに

2.1 水溶性チタン錯体/層状複水酸化物複合体(TC/LDH)の調製

粒子の合成は気相または液相中で行われるが，液相中におけ

LDH の合成は，2 価の金属である Zn，Mn 及び Ni の硝酸塩を用る合成は，粒子同士の凝集を回避でき，粒子サイズのコントロいた。3 価の金属には Al の硝酸塩を用いた。この 2 価の硝酸塩ールが比較的容易であり，さらに合成方法が簡易であるため大1Ｍと Al の硝酸塩 0.33Ｍの混合水溶液を水溶性チタン錯体(TC)

量生産に適した手法等の様々な利点をもつ。また，機能性を有の水溶液中に滴下することによって LDH の層間に水溶性チタン

した材料のナノコンポジットは，基礎研究のみならず触媒，電錯体を取込んだ。この混合水溶液中の 2 価の金属と 3 価の金属池といった応用の分野でも重要な研究対象である。

の比は，3:1 とした。水溶性チタン錯体には, ペルオキソクエン

本研究においてもこの液相反応の利点を利用したナノコンポ

酸チタン錯体を用いた。合成中の溶液の pH はアンモニア水を用ジットの開発を行う。本研究では，酸化チタンナノコンポジッ

いて 8 に調製した。また溶液温度は 40℃とした。生成物を吸引トを得るために液相合成を試みた。

ろ過より分離し，純水で洗浄した後，60℃で 24 時間乾燥して生
1)

酸化チタンは光触媒機能を有するため ，この特性を利用し2)た環境浄化材料に利用されている 。光触媒の高効率化のため
3)に，可視光の有効利用 ，及び微粒子化による表面積の増大等の検討が行われている。

成物を得た。
2.2 酸化チタンコンポジットの作製及び光触媒能TC を取込んだ LDH を電気炉で所定の温度で焼成し，TC の酸化分解によって酸化チタンの生成を行った。

本研究では酸化チタンの前駆体として，水溶液中で安定な水溶性チタン錯体を用いることにより特別な環境を必要としない
水溶液中での合成を行った。
コンポジットのためのホスト材料として，層状複水酸化物

この焼成複合体から LDH への再構築は，焼成複合体を純水中に 24 時間，常温で静置後，ろ過して生成物を得た。
生成物の評価は、X 線回折測定、熱分析及ぶ透過型電子顕微鏡

4)により行った。

を用いた。層状複水酸化物は層間にイオン交換可能な陰イオン再構築した LDH の光触媒能の評価は，メチレンブルー(MB)水を有しており，有害イオンの除去，及び機能性物質の担体とし溶液に試料を投入し，紫外線を照射して，MB の分解を調べるこた検討が行われている。本研究では，層状複水化合物の層間にとによって行った。0.1mM の MB 水溶液中に試料を 0.5g 投入し，水溶性チタン錯体のインターカレーションを行った。この複合

攪拌しながら，所定時間紫外線ランプを用いて紫外線を照射し体の焼成による酸化により酸化チタンの生成を試み，光吸収特た。所定の時間ごとに採取した MB 水溶液の吸光度を紫外可視性及び光触媒能の評価を行った。

分光光度計を用いて測定した。測定波長は MB の最大吸収波長の665nm の吸光度を測定した。

２ 研究の方法* 栃木県産業技術センター 県南技術支援センター** (独)物質･材料研究機構

３ 結果及び考察
3.1 LDH のキャラクタリゼーション

Zn 型，Mn 及び Ni 型の LDH 及び TC との複合体の XRD 図をそれり TC を層間に取込んだことにより，003 面の底面反射が低角度

ぞれ，図 1，図 2 及び図 3 に示した。比較として，TC を取込ま側に移動しているのが確認できる。また，表 1 に 003 面の底面

せないで合成した LDH も示した。この場合は層間に硝酸イオン

間隔の値を示したように層間隔が大きくなった。

3(NO )が存在する。

TC を層間に取込んだ LDH の熱特性を調べるために，Zn-Al/TC

比較用として示した層間イオンが硝酸イオンの LDH は，Zn，

LDH の熱分析を行った結果を図 4 に示した。380℃付近に発熱ピ

Ni,Mn ともに LDH が生成した。TC との複合体では，Mn 型は LDH

ークと重量減少がみらえれ、層間に取り込んだ TC の酸化分解にが生成せず，Zn 型及び Ni 型において LDH が生成した。XRD 図よよると考えられる。また、Mn-Al/TC LDH についても同様な熱的挙動を示した。
図 5 に Zn-Al/TC LDH を 500℃で焼成した焼成体の TEM 観察の003

結果を示した。矢印で示したように酸化チタンの結晶と考えら

Zn-Al/TC LDHIntensity(a.u.)

れる約 5nm の粒子が観察される。
この熱分析をもとに、TC を取り込んだ複合体の焼成温度は、
003

500℃として酸化チタンの生成を行った。この焼成により担体である LDH は、図には示さなかったが、XRD 測定の結果アモルファ

Zn-Al/NO3 LDH

02040
2θ / degree

60

Weight loss / ％0

図 1 Zn 型 LDH の XRD 図

20
40

380℃

60

Ni-Al/TC LDH

003

80

Intensity(a.u.)

0

500

003

1000

Temperature / ℃

図 4 Zn-Al/TC LDH の熱分析
Ni-Al/NO3 LDH

0

20

40

60

2θ / degree

Intensity(a.u.)

図 2 Ni 型 LDH の XRD 図

003
Mn-Al/NO3 LDH

0

20

40

5nm

60

2θ / degree

図5

Zn-Al/TC LDH 焼成体の TEM 観察結果

Zn-Al LDH

Ni-Al LDH

Mn-Al LDH

層間
ｲｵﾝ

NO3-

TC

NO3-

TC

NO3-

-a

Intensity(a.u.)

図 3 Mn 型 LDH の XRD 図

底面
間隔
(nm)

0.77

1.15

0.80

1.16

0.89

-a

0

表 1 LDH の底面間隔a:TC との複合体は生成せず。

202θ/degree40

図 6 再構築 Zn 型 LDH の XRD 図スであった。しかし、触媒等の利用をする場合は安定な担体望

2

ましい。LDH は焼成後のアモルファスな状態から、水溶液中で放置すると、再度、LDH が構築される特性がある。この特性を利用とを試みた。
その結果、Zn 型のみが LDH を再構築し、図 6 のとおり LDH の
回折パターンを示した。しかし、Ni 型で再構築されなかった要

Absorbance

して、アモルファスな単体からより安定な LDH の担体とするこ

1.5
1
0.5

市販TiO2
再構築Zn-Al/Ti LDH

因については、今後検討が必要と考えられる。

0

Zn 型の再構築された LDH(Zn-Al/Ti LDH)の紫外可視分光光度0計による測定結果を図 7 に示した。比較のために TC を取り込ん

1

2

3

4

5

紫外線照射時間 / hr

でいない Zn-Al-NO3 LDH も示した。Zn-Al-NO3 LDH では紫外部も

図 8 光触媒評価試験結果

含めて全波長領域で吸収はみられない。一方、Zn-Al/Ti LDH の方は、紫外部の吸収が見られることから、酸化チタンの吸収によるものと考えられる。

４ おわりに液相反応を利用した機能性ナノコンポジットの作製において，100

A

酸化チタンの前駆体の水溶性チタン錯体を LDH の層間へ取り込みを試みた。Zn 型及び Ni 型 LDH において取り込みがされた。こ

透過率/％

80

の複合体を焼成し、水溶液中で LDH への再構築を試みた結果、

B

60

Zn 型で再構築が可能となった。この再構築 LDH 複合体は光触媒能を有していることが分かった。

40
20

参考文献
1) A.Fujishima, K.Honnda, Science. 238, 37(1972)

0
300

400

500

600

波長 / nm

図 7 光吸収測定
A:Zn-Al/NO3 LDH, B:Zn-Al/Ti LDH
3.2 光触媒能評価
再構築により得られた Zn-Al/Ti LDH の光触媒試験の結果を図8 に示した。また、比較用に市販されているアナターゼ型の酸化チタンの結果も示した。Zn-Al/Ti LDH は MB を分解する光触媒能を有するものの、市販の酸化チタンに比べ、その能力が低いことが分かった。光触媒能の向上が今後の課題であり、担持酸化
チタンの結晶性の向上等の検討が必要と考えられる。

2) T.Inoue, A.Fujishima, S.Konishi, H.Honda, Nature. 277,
633(1979)
3) S.Sato, Chem. Phys Lett. 123, 126 (1986)
4) S.Tomita, Gypsum and Lime, 187, 47(1983)

共同研究

トーションレース機による４軸織物組織の開発
堀江

昭次 ＊

二渡

一徳 ＊＊

The Development of Four axis textile by The Torchonlace Machine
Shouji HORIE and Kazunori FUTAWATARI
トーションレースの柄組織（３軸織物組織に相当）を基に４軸織物組織を設計して組織図を作成した。トーションレース機の９６スピンドルの内１本をよこ糸専用として４軸織物組織を構成した。この組織図を基に編成データに変換してトーションレース機で４軸織物組織を筒状
レースと平面レースの２種類編成をした。その結果，筒状のレースでは組織の斜行が起こり，両方のレースともに編成時間が長くなってしまった。これらの問題を解決するためによこ糸専
用スピンドルを２本使用した組織を作成し，それを基編成データ変換して，レース編成を行った。その結果，組織の斜行は解決され，編成時間も短縮された。また，画像と材料試験機を使って４軸織物組織の評価を行った。
Key Words:トーションレース機，４軸織物組織１

験方法の確立を図る。

はじめに
1)

現在，トーションレース機では柄組織 として３軸織
３物組織に相当する組織の編成を行っているが，４軸織物組織に相当する組織の編成は行われていない。４軸

３−１

結果及び考察４軸組織図の作成

織物は専用の大型織機を使用しての生産は行われていトーションレースで４軸組織を編成する場合，１本る。本研究では，柄組織によこ糸を１本加える組織をのスピンドルをよこ糸専用とする必要がある。そのた作成することにより通常のトーションレース機で編成めの組織としては，従来トーションレースで柄組織と可能な４軸織物組織の作成をその評価方法の確立を目されていた３軸組織を基本として，それによこ糸専用的に研究を行った。

のスピンドルの動きを組み合わせて組織を作成する。
そのための組織図を作成した。２軸から４軸までの組

２
２−１

研究の方法

織の考え方を図１〜３に示す。

４軸織物組織図の作成

トーションレースの３軸組織（柄組織→たて糸と斜め２方向の糸で構成）を基に，それに１本よこ糸を挿入して４軸とする原理で，４軸織物組織図の作成を行

図１

２軸組織

図２

３軸組織

図３

４軸組織

う。
２−２

レースの編成作成した４軸織物組織図を編成データに変換してトーションレース機で編成を行う。編成されたレースの問題点を抽出して，適宜修正を加えて新たな組織図作
成とレースの編成を行う。
２−３

レースの評価

編成したレースを評価する方法の確立を行う。特に従来の織物組織に対する優位性を示すことの出来る試*

栃木県産業技術センター繊維技術支援センター**

二渡レース株式会社

作成した４軸組織図は，２１スピンドル用，９６スピ

平面レースでは２１スンドル，９６スピンドルとも

ンドル用の平面レース及び９６スピンドル用の筒状レに組織的には問題なく編成することができた。筒状レースの３種類で，完全組織になるには平面レースではースでは組織全体が斜行するレースとなってしまった

２１スピンドル用が２３枚，９６スピンドル用が９７（ 図 ４ ）。 ま た ， 平 面 レ ー ス ・ 筒 状 レ ー ス と も に 編 成枚となり，筒状レースでは４８４８枚が必要となった。

時間が長くかかってしまい，効率的なレース編成が難筒状４軸の編成には，ダミー（実際には糸を仕掛けなしいことがわかった。これらの問題の解決が必要であいスプリング）が３本必要となるため，これが最初のり，そのために新たな方法による組織図を作成するこ

セット位置に戻るまで（完全組織となるため）の必要とにした。

枚数として４８４８枚を要する組織となった。

３−３

３−２

レースの編成（１回目）

作成した組織図を編成データに変換してトーション
レース機によるレー ス編成を表１の条件で行った。
表１

編成条件

３−２で明らかになった問題点の解決方法としてよこ糸専用スピンドルを２本使用して組織図を作成することにした。その結果，組織の完全枚数として平面レース・筒状レースともに５１枚となった。
３−４

使用機械：トーションレース機（SKM‑96/45‑NC）
使 用 糸：筒状
平面

よこ糸専用スピンドルを２本とする方法

レースの編成（２回目）

本編成に入る前に予備試験を行い，斜め糸角度がで

綿糸２０／３

きるだけ４５°に近づくように巻取速度を変化させてＰＥ

角度調整を行った。その結果，０．３０㎜／rev付近の＃５０（４本引き揃え）

糸 張 力：１００ｇ

巻取速度で約４５°の角度となり，巻取速度を設定し巻取速度：０．１２㎜／rev（最低速）

た。それ以外の条件は表１と同じとした。
糸はポリエステルを使用して筒状及び平面レースの２種類を編成した。よこ糸に２本のスピンドルを使用することによりレースの編成速度は速くなり，より効率的なレース編成が可能となった。筒状レースで見られた組織の斜行も無くなった。問題点としてはよこ糸が交錯する箇所で他の箇所とは違う組織になってしま
うことが上げられる。図６に平面レースの編成状態を
示す。

図４

筒状レース

図６

よこ糸２本使用

編成速度が速くなることにより，編成時間も短縮されたが，よこ糸を２本使用したときの編成速度毎のレースの編成時間と編成量の関係は表２に示すとおりで
図５

平面レース

ある。

表２

巻取速度と編成量（よこ糸２本）

巻取速度（㎜/rev） 編成量（㎜/min）

よこ糸を２本使用したレースでは，よこ糸同士が交錯する箇所で他の箇所との組織の違いと弛みが見られ
る。

３−５

０．２０

１７．９

また，どちらのレースにもよこ糸が蛇行しているこ

０．２５

２２．０

とが確認できる。これらのことがレースの物性に問題

０．３０

２６．３

レースの評価３−５−１となることが考えられる。特に糸の蛇行は，よこ方向の伸びを大きくしてしまうと考えられる。
３−５−２

画像による評価

編成した４軸レースを拡大した写真画像により評価を行った。

材料試験機による評価

材料試験機を使用して今回編成したレースの物性について試験を行った。
試験条件は表３のとおりである。よこ糸を１本使用

よこ糸が１本のレースでは，よこ糸の角度が理想的したレースと２本使用したレース，さらに２軸組織とである４５°よりも大きな角度になっている。トーシの比較も行うため，トーションレース機で編成した２ョンレース機の最低速の巻取速度での編成なので今回軸組織についても試験を行った。
表３

編成したレース巾（約１１㎝）の場合，この角度が限試験条件界であると考えられる。
材料試験機：インストロン
ロードセル：５ＫＮ
つかみ間隔：５cm
引 張 速 度：１０㎜/min
各試験片は，引張方向の糸が１０本になるように調整し，それぞれ５回試験を行った。４軸組織の特徴とよこ糸角度しては従来の２軸組織と比較して，たて・よこ・斜め
方向のすべてで均等な物性を示すことが期待される。
この優位性を確認することのできる評価方法として材料試験機による引張強さ及び伸び率試験を行い，単位
加重（Ｎ）あたりの伸び量（㎜）を測定した。図９に試験片形状を，図１０に材料試験機に試験片を装着した状態をそれぞれ示す。

図７

よこ糸１本の斜め糸角度

引張方向
図９

試験片形状

組織の違い

よこ糸の蛇行図８

組織に違いと糸の蛇行（よこ糸２本）

図１０

試験片の装着状態

試験結果を表４に示す。
表４

物性試験結果よこ糸方向の伸び量が大きくなっているが，よこ糸の蛇行が影響を与えていると考えられる。また，よこ
糸２本のレースではそれに加えて交錯箇所の弛みが伸び率に影響を与えていると考えられる。たて方向と斜め方向では大きな差はなく，よこ方向の改善が今後の課題となる。
４

おわりに
今年度は４軸織物組織の組織図作成とそれによる編成，評価方法の確立といった目標は，ほぼ達成できたと考えている。４軸織物組織を編成する上で改善しなければならないことが今年度の研究で明らかになった。
特によこ糸の蛇行やよこ糸を２本にしたときの，よこ
糸交錯箇所の組織の違いによるよこ糸の弛みは必ず解決しなければいけない課題であると考えている。糸張力や巻取速度といった編成条件の改善や組織を改良することにより，２軸織物に対してより優位性を示すことのできる４軸織物組織を編成していきたいと考えている。さらに，４軸織物組織の用途を検討していきた
いと考えている。
参考文献
1)

松島四郎：トーションレース工業Ⅱ(1982)

共同研究

伝統的技法を活用した紬織物染色法
金子

優

*

嶋田

和正

*

永田

順子

*

佐々木和也

**

清水

裕子

**

Dyeing of the Yuki-Tsumugi utilized traditional technique
Masaru KANEKO, Kazumasa SHIMADA, Junko NAGATA, Kazuya SASAKI
and Hiroko SHIMIZU
明治・大正以前の結城紬の良さを掘り起こすため，化学染料が導入される以前の結城紬染色の伝統的技法について調査したところ，やまもも等の伝統的な天然染料が用いられていたことがわかった。その後，明治時代から化学染料が導入されて，藍染めをはじめとする天然染料と併用されるようになり化学染料に置き換わっていった。
やまもも等の伝統的染料のほか代表的な天然染料についても染色実験の対象とし,染料の抽出条件や，新旧の媒染剤を用いたときのそれぞれの色彩を検討した。その結果,これらの天然染料の最高抽出濃度は 100-200%o.w.f.であることがわかった。媒染については,チタン媒染剤がいずれの染料においても，橙色系統の色合いを示した。
Key Words : 結城紬, 天然染料,草木染,染色，媒染剤

１

２

はじめに

近年，着物離れが進んでいると言われている一方で，

２．１

研究の方法

結城紬産地古来の伝統的技法の調査

着物のリサイクル市場が 300 億円を超える成長を示し

結城紬産地の天然染料を用いた古来の染色法を中心ている 1)。特に明治から昭和初期頃作られたいわゆるとして，伝統的技法を用いた結城紬の染色技術についアンティーク着物がお洒落な色柄を中心に 20～40 代て調査研究するため，結城市立図書館，栃木県立図書の女性に人気を集めている。結城紬の色彩に関する研館等で結城紬に関する染織技術や民俗史等の文献を調究から，大学生と着物愛好家は，ピンクやベージュ等査した。さらに，県立博物館や産地の染色業者，問屋，の現代的な色彩かつ柄の見易い色彩を好む傾向があり，織元等から，昭和大正以前の染色事情について聴き取

その一方で普段から着物を着こなしている着物愛好家

り調査を行った。

は，結城紬の伝統性を重んじる傾向が強いことがわか

２．２

伝統的技法を活用した染色法

表1に示す結城紬古来の天然染料に対し，4種類の媒っている 2),3),4),5)。
このように，消費者ニーズは多様化しており，結城

染剤（表2）を適用して，色彩や染色条件等の検討を行

紬の需要拡大を図るためには，着物愛好家や若年層のった。天然染料の抽出濃度は北澤の比色検定法 7)を基にこうした潜在的ニーズに対応した新たな製品の開発が次の方法で検討した。

必要である。

○染色実験方法・・・比色検定法

また，置賜紬，黄八丈，久米島紬等の和装産地で取天然染料を鉄媒染し，無彩色のグレーに染めて，染り組んでいる天然染料を用いた伝統的な染色技法に注料の抽出濃度と明度の関連から，適切な抽出濃度（煮目が集まっており，結城紬産地でも藍染めや草木染に出し濃度）を求める手法（北澤氏の処方を一部改変）

ついての技術相談が多くなり天然染料に対する関心が・染料高まっている。しかし，産地では明治時代に化学染料・水が導入されてからは，藍染め以外の伝統的な染色法は・抽出液を希釈し，0-500%o.w.f.とし，手紡糸を次ほとんど失われて残っていない 6)。
そこで，明治・大正以前の伝統染色技術を調査し，古来の結城紬の良さを掘り起こすとともに，若い世代が好む現代な色合いを有するなど消費者の感性を反映した結城紬の開発を目指すこととした。

１０ｇ
３００mlで４回煮出し，液を合わせて１ℓの条件で染色・媒染した。
①60℃の湯浴中で20分間染色→放冷②鉄媒染液(鉄媒剤1g/水800cc）中で15分間媒染③加温した染浴に戻し20分間染色→放冷④水洗，ソーピング後，乾燥⑤測色計で，鉄媒染した0～500%o.w.f.のサンプル糸のマンセル表色系による明度を測色計（ｺﾆｶﾐﾉﾙﾀ*栃木県産業技術センター**宇都宮大学

教育学部

紬織物技術支援センター㈱製CM-1000）で測定し，グラフから適切な抽出濃度を決定した。

表１

実験に用いた伝統的な天然染料治に入り正藍染めによる絣染色が始まったが，目色の染色堅ろう度があまり良好でなかったことから，地色

伝統的な天然染料

部位

やまもも（揚梅）

樹皮粉

カリヤス（刈安）茎

すおう（蘇芳）芯材(ﾁｯﾌﾟ)えんじゅ花蕾

は藍染めのまま，明治時代頃から目色を化学染料（当時は硫化染料で今日は酸性染料）で染めるようになった。藍染めの絣柄は，トンボや十の字といった簡易な柄から始まり，明治後期から大正にかけてよこ総絣が盛んになっていった。目色染色は硫化染料で，織り組
織は縮織りであった。その後，大正・昭和初期頃から亀甲絣が広まって絣柄が複雑になってくるにつれて，

表２4種類の媒染剤

藍染めを除いて全面的に化学染料に切り替わっていった。

媒染剤

天然染料の主流は藍染めであったが，藍以外の天然

鉄系媒染剤

染料についても，明治になり化学染料が入ってくるとアルミ系媒染剤

明治の早い時期に染色堅ろう度の良い化学染料と併用

チタン系媒染剤するようになり，次第に化学染料に置き換わっていき，

椿灰汁

大正末期から昭和初期には，天然染料はすでにすたれ(アルカリ+アルミ)系媒染剤

また，天然染料に対する4種類の媒染剤を適用した色
素傾向を確認するために北澤が提案する次の染色実験8)を行った（一部改変）。
○色素傾向の推定方法
・

被染物：各媒染剤5%o.w.fで媒染した手紡糸

・

濃度：染色材料5g/200cc又は10g/200ccに調整

・抽出：300ccの水で30分1回のみ加熱抽出して放冷後，水を加えて200ccになるように調整

・

液量：各50cc（染液のみ）①染料10gを抽出②沸騰した染色液中で各媒染糸を入れて5分間染色③水洗後乾燥して，色彩を測定した。

ていた 11),12)。

表３

結城紬産地古来の天然染料

染 色 材料藍
や ま もも(楊梅)す お う（蘇芳）茜
く ち なしど ん ぐり
玉ねぎ
表４

部位
すくも
樹皮
芯 材 (チップ)
根実
新芽皮

産地古来の媒染剤

媒染剤
３

結果及び考察種類

おはぐろ（鉄漿）

鉄系媒染剤

みょうばん（明礬）アルミ系媒染剤

文献調査及び聞き取りなどにより，結城紬古来の染石灰水

アルカリ系媒染剤

色技法等を調査した結果，明治以前は，藍染を中心と椿灰汁(アルカリ+アルミ)系媒染剤

３．１

結城紬産地古来の伝統的技法

して，「やまもも」や「すおう」等の天然染料を使用していたことがわかった。そして，天明・寛政期（178
1～1801）には，工夫を凝らした3種類の縞柄の結城紬
す お う み す じ だて

あ さ ぎ じま

こん み じ ん（蘇芳 三筋 立 ，浅葱 縞 ，紺 微塵 ）が生産されていた 9),10)

。その後，明治の早い時期から化学染料が導入されて藍染めや草木染と併用されていたこともわかった。
また，結城紬産地で用いられていた天然染料及び媒
染剤は，表3と表4に示すように，やまもも，すおう,おはぐろなどであった 9),10),11)。
これらの天然染料が化学染料に置き換わっていった経緯は概ね次のとおりである。まず，結城紬産地で明３．２

結城紬の天然染料とその色彩

結城紬古来の天然染料及び産地で用いられていたと伝えられている天然染料に対し，表2の4種類の媒染剤を適用して，色彩や染色条件等の検討を行った。その
結果，染料の最高抽出濃度は表5に示すように100%～20
0%o.w.fであった。また，4種類の媒染剤と染料の組合
せ及び色彩は表6のとおりである。現代的な媒染剤であるチタン媒染剤は，いずれの染料についても概ね橙色系統の色合いを示した。

表５

結城紬に関わる天然染料の抽出濃度

や染色条件を把握した。そして，結城紬の歴史について文献調査を進め，民俗学的観点から染織技術の変遷

染料名

部位

最適抽出濃度

やまもも

樹皮粉

１００％

カリヤス

茎

２００％

すおう

芯材(ﾁｯﾌﾟ) １００％

こがねばな

実

１００％

えんじゅ

花蕾

２００％

を体系的にまとめた 13) 。
来年度は，伝統的な天然染料による染色データを蓄積するとともに，藍染めによるよこ絣と現代的な色合いを取り入れた草木染縞柄を組み合せて結城紬を試作する定である。
謝

辞本研究を進めるにあたって，文献調査等で御協力いただいた宇都宮大学教育学部清水研究室の日高里奈
さんと，伝統的な草木染の観点から御助言いただいた
東北芸術工科大学の山崎和樹准教授に深く感謝いた

表６

天然染料と媒染剤の組合せとその色彩

染色材料 媒染剤

色目

測色値(ﾏﾝｾﾙ表色系)

やまもも 鉄媒染剤 グレー(緑系統) 5.7 Y 4.8 / 1.4
アルミ

黄緑(やや黄色) 5.7 Y 7.4 / 5.3

チタン
椿灰汁

薄黄色
薄ベージュ色カリヤス 鉄アルミ

します。

1.4 Y 7.6 / 3.9
3.5 Y 7.9 / 3.3

グレー(黄系統) 5.0 Y 5.0 / 2.4
7.2 Y 8.1 / 5.5
黄色

参考文献
1)

（財）財団法人伝統的工芸品産業振興協会編：平
成20年度伝統的工芸品産地調査・診断事業報告書結城紬－,(2009)2)

別府慶子，金子優，清水裕子，佐々木和也：結城紬における文様の感性分析（その２）”2007年日本
感性工学会年次大会予稿集，(2007)3)

金子優，別府慶子，清水裕子，佐々木和也：“結

チタン

橙黄色

2.7 Y 8.0 / 4.9

城紬における文様の感性分析（その３）”,日本感

椿灰汁

薄黄色

6.2 Y 8.7 / 3.0

性工学会第4回春季大会予稿集，(2008)

えんじゅ アルミ

薄黄色

6.6 Y 8.7 / 3.5

チタン

薄橙色

2.9 Y 8.3 / 4.8

椿灰汁

薄黄色

6.7 Y 8.7 / 3.5

鉄

紫色

4.6 RP 3.5 / 2.4

アルミ

紅色

2.5 R 5.2 / 9.1

チタン

オレンジ系色5.8 YR 6.3 / 5.8

椿灰汁

桃色

1.9 R 7.8 / 3.5

すおう

4)

金子優，小嶋一夫，永田順子：栃木県産業技術センター研究報告，5,116-120(2008)5)

別府慶子：平成20年度宇都宮大学大学院教育学研
究科教科教育専攻家政教育専修修士論文,36-57(2009)6)

中江克己編：シリーズ風土記「結城紬」,秦流社,
105-108,(1982)

7)

北澤勇二：染太郎の口伝帳

天然染料の巻，クラ

フトふう，258-259,(2003)
8)４

北澤勇二：染太郎の口伝帳

階伝事, クラフトふう，220-224,(2009)

おわりに化学染料が導入されて 100 年以上が経過し，資料の9)収集に困難があったが，県立博物館の企画展の資料等

10)

秦秀雄：結城紬

郷土研究社,(1931)

加藤秀俊ほか編：人づくり 風土記 8 全国の伝承や様々な産地関係者への聴き取り調査，明治・大正期

江戸時代以前の染色見本帳の貸与を受けるなどして，江戸時代

文化協会,117-125,(1989)から明治・大正期の結城紬古来の染色材料を見出した。

11)

町史

めと化学染料が併用されていたことがわかった。

995)

法について色彩等を検討し，比較的新しい媒染剤であるチタン媒染剤では橙色系統の色合いであるなど色彩

12)

ふるさとの人と知恵

茨城, 農山漁村

宮本八重子:南河内町史編さん委員会編,南河内

また，絣染色においては，明治期の早い段階から藍染
さらに，藍染めと天然染料を併用した伝統的染色技

天然染料の巻 免許

民俗編第6巻,南河内町（下野市）,338-421,(1

重要無形文化財結城紬技術保存会編：結城紬,(財)重要無形文化財結城紬技術保存会,(1963)13)

日高里奈：平成21年度宇都宮大学教育学部卒業

論文,(2010)14)

栃木県立博物館編：結城紬～紬織りの技と美～,栃木県立博物館,(2004)15)

峯岡敬吉：結城織物志,峯岡敬吉,(1902)16)

山崎青樹：草木染染色歳時記,美術出版社,(1998)17)

山崎和樹：草木染

渓谷社,(1997)

四季の自然を染める，山と重点研究

新規な清酒劣化防止技術の開発（第２報）
岡本

竹己*

佐々木

隆浩*

Development of New Preserve Technique of Sake from Deterioration (2nd Report)
Takemi OKAMOTO and Takahiro SASAKINaClO 発光による劣化度評価法を用い、生酛系酒母による清酒の保存前後の発光量増加が速醸酒母によるものと比較し低く抑えられる傾向があることを確認し、酸化による劣化が生じ難いことが示唆された。また、乳酸菌添加高温糖化酒母と常法による速醸酒母による清酒の比較保存試験を実施し、前者の方が発光量増加が少なく乳酸菌の関与が影響しているものと考えられた。
Key Words : 化学発光，保存，劣化，乳酸菌

はじめに用する酒造りを行う蔵が増加してきている。生酛系酒

清酒業界においては新規な酒米や微生物の育種、全国母による清酒は、味の幅や押しを特徴としており、複新酒鑑評会を頂点とした酒造技術研鑽を目的とした鑑評

雑な香味は乳酸菌などの生酛に関わる独特の微生物会の開催などにより、吟醸酒を中心に品質向上が著しく、が造り出すと考えられる。また、貯蔵により劣化より

市販酒においても優れた品質を有する製品が増加していも熟成方向へ酒質が変化すると指摘する製造、販売関る。しかし、一方では過熟、劣化が生じてしまったと感係者も多く、生酛系酒母において重要な役割を担う乳じられる製品も散見されている。

酸菌には強い還元力があることも知られていること

１

本研究では、高級酒を中心とした品質低下（劣化、過熟）の要因を探ると共に、これらの劣化が生じにくい新
たな清酒製造技術の開発を模索することを目的として実から、本機能が貯蔵中の酒質変化に影響を与えているものと考えられる。
今回は、清酒保存中の過酸化物生成を捕らえると考えられる劣化度評価法としての化学発光法の感度向施した。
前年度の検討の結果、保存中に吟醸香の主成分であ上、速醸酒母と生酛系酒母の劣化度の違い、醸造用乳るカプロン酸エチルは減少し易い結果が示された。し酸に変えて乳酸菌およびその培養液を添加した酒母かしカプロン酸エチルの前駆体であり、セルレニン耐を用いた清酒の保存前後の化学発光量変化について

性高香気生成酵母により酒中に著量生成されるカプ知見を得たので報告する。

ロン酸は減少が少ないという結果であった。カプロン
２酸は脂肪酸の一種であり油臭、汗臭いなどと表現される
好ましくない香りの特徴を持つ成分でもあり、一部の市販品において見られる品質低下は香気バランスが崩れる

２．１

研究の方法

化学発光による劣化度評価

X 発光は前法 (2) により、NaClO 発光は山口らの方法 (3)ことによりこのオフフレーバーが強く感じられることにを用いた。

よる可能性が考えられ、これが高香気清酒独特の品質低２．２

酒母製造法の異なる清酒の比較保存試験

下に関係があることが予想された。また、化学発光法

平成 20 酒造年度に栃木県内で製造された純米酒９点を用いた酸化劣化評価により、これらの清酒は酸化がを保存試験に供した。内訳は生酛４点、山廃３点、速醸生じやすい可能性も併せて示され、セルレニン耐性酵２点であり全て上槽後びん火入れをしたものを５０ｍｌ

母を含む高香気生産性酵母による清酒の品質管理の

容量のガラスサンプル瓶に満量入れ保存試験に供した。

重要性が確認された(１ )。

保存は３０℃の恒温器内で行い、一ヶ月（30 日）保存前

近年、製品の特徴付けや付加価値向上のため生酛系酒母や山廃酒母など、昔ながらの醸造法により硝酸還元菌や乳酸菌などの自然界の微生物を巧みに誘導、利＊栃木県産業技術センター

食品技術部

後の化学発光測定値の増加量を算出した。
２．３

乳酸菌添加酒母による清酒の保存試験

高温糖化後、乳酸菌(Lactobacills sakei)の麹エキス培養液を添加し３０℃〜２５℃で１昼夜培養した後酵母添加を行った高温糖化酒母により醸造を行った清酒を保存試

項酸素(1O2)を主体とする活性酸素種や、ペルオキシドラ

験に供した。比較には常法どおり乳酸添加を行った速醸

ジカルの 2 分子停止反応によって生ずる励起カルボニル

酒母による清酒を用いた。供試酒の一般成分は乳酸菌添などの励起物質を発生させ、この励起物質が基底状態に加酒がアルコール分 17.8%、日本酒度＋２，酸度 1.9、ア

戻る際に放つ微弱な光を微弱発光検出器で計測すること

ミノ酸度 1.4、比較酒がアルコール分 18.1%、日本酒度＋で、酸化生成物であるヒドロペルオキシドを測定する 7）

３，酸度 1.9、アミノ酸度 1.5 であった。試料は上槽、澱ものであり清酒中の X 発光と同様の物質を捕捉している

引き後 300ml 瓶に満量詰め、７０℃達温により瓶火入れ

ものと予想される。本結果より今後の化学発光による劣を行い恒温器内で３０℃で保存した。保存期間は２週間

化度評価には NaClO 発光を用いることとした。

（１４日間）、４週間（２８日間）、６週間（４２日間）

酒母育成法の異なる清酒（生酛４点、山廃３点、速醸とし、試料は保存後凍結しまとめて分析に供した。

２点）の３０℃１ヶ月保存前後の NaClO 発光増加量を図今回行った「乳酸菌添加高温糖化酒母」（仮称）のフロ３に示す。
速醸のものに比較し生酛、山廃のものは発光増加量がーを図１に示した。

小さく、保存中の酸化生成物が少ないことが示唆された。
生酛系酒母は、その育成初期に乳酸菌をはじめとする様

高温糖化による米の溶解、殺菌々な微生物が関与しており、これらの微生物代謝産物あ
培養乳酸菌を添加し、増殖・代謝による酸度上昇（雑菌汚染リスクの少ない安全な酵母培養環境の調整）

るいは酸度の上昇により低ｐH 環境になる前に酵素分解
により生成される物質が本結果に影響を与えているものと推察された。また、データは示さなかったが保存前の酵母添加

試料が示す NaClO 発光値はばらつきが大きく、また酒母育成法による傾向は認められなかった。

通常の酒母と同様の経過後仕込みに用いる

図 1

4000

乳酸菌添加高温糖化酒母の製造法
３

結果及び考察前報において劣化度の評価法として用いてきた X 発光と感度向上が期待できる NaClO 発光による清酒の発光量の比較結果を図２に示す。
今回の結果より NaClO 発光は X 発光と比較し感度が高発光増加量(CPS)

3500
3000
2500
2000
1500
1000
500
0

くかつ迅速に結果が得られることが再確認された。

生酛A 生酛B 生酛C 生酛D 山廃A 山廃B 山廃C 速醸A 速醸B

Photon emission (cps)

図3

酒母の異なる清酒の比較保存結果

12000

70
60
50
40
30
20
10
0

10000
8000

そこで本傾向への乳酸菌の影響を見るため、乳酸菌添

6000

加高温糖化酒母と、常法どおりの乳酸添加による速醸酒

4000

母による清酒を調整し、同様の保存試験を実施した。結

2000

果を図４に示す。

0

0

100

200

300

0

10

20

Time(s)Time(s)

発光量50秒積算値

最大発光量

X発光

NaClO発光30

ばらつきはあるものの保存期間中の発光量増加に差が認められ、培養乳酸菌添加による清酒の発光量増加が抑制される傾向が示された。
しかし、２酒間の酒質に差があり、劣化度の違いをきき酒により明確に確認することは困難であり、製造法の

図２

発光法の比較試験結果

NaClO 発光の原理は、次亜塩素酸ナトリウム溶液を試料に添加することによって、油脂の第 1 次酸化生成物であるヒドロペルオキシド(hydroperoxide)を分解し、一重異なるこれらの清酒間の酒質の差をなくすことが今後の大きな検討課題として残された。

NaClO発光増加量(×1 0 0 0 c ps)

本研究により生酛系清酒の過酸化物生成し難さが化学5発光により確認され、酒母育成時に培養した乳酸菌を添

培養乳酸菌添加4

加することにより本特性が上槽酒に付与できる可能性が

比較（ 速醸）示された。

3

最後に、乳酸菌高温糖化酒母清酒の製造にご協力いただいた渡邊酒造㈱に深謝いたします。

2
1

参考文献
1) 岡本ら ：栃 木 県 産 業 技 術 セ ン タ ー 研 究 報 告 No.6,

0

2

4

6

保存期間(we e ks at 30 ℃)

図４

比較保存試験結果

４

おわりに

56-58 (2009)2) 齋 藤 ら ： 栃 木 県 産 業 技 術 セ ン タ ー 研 究 報 告 No.4,
58-59 (2007)
3）山口ら：醸協，104，(4)，303-311(2009)

重点研究

木材のレーザ切断における最適加工条件の検討
柳田

治美 *

阿部

雅*

五月女

英平 *

Study of the best processing condition in laser cutting of wood
Hiromi YANAGITA，Masashi ABE and Hidehira SOUTOME
最大出力 4kW の炭酸ガスレーザを用いて木材の切断を行い，複雑な形状の木製品の試作に適用していくことを目的に，まずは木材の最適な加工条件を検討することから取り組んだ。スギ・ヒノキ・スプル
スを用いて，レーザ出力・アシストガスの種類と圧力・焦点位置などの切断条件の違いによる切断速度と切断深さ・炭化層の厚さ・寸法精度の関係について検討した。
その結果，レーザ出力を上げたり切断速度を遅くしたりすると切断深さが大きくなることが確認できた。また，レーザの焦点位置を上げることにより，焦点位置を上げないときよりも切断深さは小さくな
るが，同時に，切断面に生じる焦げの内側の木材の変質部の厚さも小さくでき，しかも，切断面が板表面とより直角に近い状態で切断できることも確認できた。なお，切断面に生じる焦げの厚さは切断条件を調整しても制御不可能であった。
Key Words : 木材，レーザ切断，炭化，加工条件，切断深さ，寸法精度

１

はじめに

２

レーザによる木材の切断は，切断時に煙が発生した

研究の方法

２．１ 切断条件の違いによる切断速度と切断深さの関係

り，切断面が炭化して黒くなるなどしたりするため金についての実験
出力 4kW の炭酸ガスレーザ加工機を用いて，厚さ属に比べるとあまり普及していない。また，木材の加40mm の木材〔材質はスギ（密度：約 0.38g/cm3）・ヒ

工条件もあまり公開されていない。
しかし，レーザ切断は，工具が回転して切削する方・スプルス（密度：約 0.39g/cm3 ）ノキ（密度：約 0.46g/cm3 ）式（NC ルータ等）の切断方法と比較すると，回転すの 3 種類で，市販の乾燥木材を使用）〕に，切断条件とる切削工具の工具径に比べ，レーザビーム径が非常に切断速度を変えたときに，どの程度の深さまで切断で小さいので，直線や円弧からなる複雑な形状の切断加きるかを調べたもので，その概略を図 1 に示す。
また，切断部（溝加工）近傍の概略を図 2 に示す。

工（特に鋭角な形状の穴加工）に適している。
以上の点から，レーザによる木材の切断は，複雑な形状のものを試作する場合に有効であるといえる。
しかも，切りくずに相当する量も非常に少ないこと
から環境にやさしい一面もある。
そこで，今年度はスギ・ヒノキ・スプルスについて，
切断条件〔レーザ出力・切断速度・アシストガス（＝レーザを照射し加熱された場所に吹き付けるガスのことで，加熱部を粉じんとして吹き飛ばすなどの目的がある）の種類と圧力，焦点位置（レーザ光が集光する位置）など〕を変えたときに，切断面がどの程度炭化するか，また，どの程度の板厚まで切断可能であるかなどについて調べたので，その結果を報告する。

図1*

栃木県産業技術センター

材料技術部
1

レーザ切断実験の概略

切断深さ〔mm〕

40
35
30
25
20
15
10
5
0

ﾚｰｻﾞ出力4kW
ﾚｰｻﾞ出力3kW
ﾚｰｻﾞ出力2kW
ﾚｰｻﾞ出力1kW

0

5

10

15

20

25

切断速度〔m/min〕
図 3

レーザ出力の違いによる切断速度と切断深さの
関係
表1

図2

切断部（溝加工）近傍の概略

なお，レーザ出力は 1，2，3，4kW の 4 種類，切断

図 3 における切断条件

項目

条件

レーザ出力

1，2，3，4kW

アシストガス

圧縮空気 0.9MPa

速度は 3，5，7，10，20m/min の 5 種類，アシストガ

ノズル径

3mm

スは圧縮空気と窒素の 2 種類，アシストガスの圧力はレーザ発振方法

連続発振

0.9MPa と 0.3MPa の 2 種類，焦点位置は 0mm（板の表焦点位置

0mm（板表面）面）と＋6mm（板表面から上に 6mm の位置）の 2 種

ノズルギャップ（板表面

2mm

類とした。

とノズル先端の距離）

２．２ 炭化層の厚さを調べる方法

供試木材

スプルス

レーザで切断深さを調べた試験片の断面を顕微鏡で観察し，切断条件の違いによる炭化層の厚さを観察し

図 3 より，レーザ出力を大きくすればするほど切断た。なお，炭化層の場所は図 2 のとおりである。切断

深さが大きくなった。また，切断速度を遅くすればす

面の美観や切断後の後処理（紙やすりがけなど）を考るほど，切断深さは大きくなるが，2m/min 以下にする

えると，実際の切断では炭化層の厚さが薄いほど望まと発火の危険性が生じた。逆に，切断速度を速くすれ

しく，その切断条件について検討した。

ばするほど切断深さは小さくなった。しかも，20m/min

２．３ 切断面の寸法精度の確認方法の切断速度でも切断は安定していた。

レーザで切断深さを調べた試験片の断面を顕微鏡で３．１．２ 材質の違いによる切断速度と切断深さの関係

観察し，表面の溝幅や内部の最大溝幅を測定すること

図 4 に材質の違いによる切断速度と切断深さの関係

により寸法精度を確認した。表面と内部の溝幅が同じを示す。表 2 にはそのときの切断条件を示す。

であれば深さ方向にまっすぐ切断できているといえる
切断深さ〔mm〕

が，溝幅が異なれば深さ方向に勾配がついて切断されているといえる。切断後の組み立て精度を考えると，実際の切断ではなるべくまっすぐに切断できることが望ましいので，その切断条件について検討した。
３

結果及び考察

スギ
ヒノキ
スプルス

40
35
30
25
20
15
10
5
0
0

３．１ 切断条件の違いによる切断速度と切断深さの関係

5

10

15

20

25

切断速度〔m/min〕

３．１．１ レーザ出力の違いによる切断速度と切断深さの

図4

材質の違いによる切断速度と切断深さの関係

関係
図 3 にレーザ出力の違いによる切断速度と切断深さ

図 4 より，材質の違いに関係なく同様な結果となっの関係を示す。表 1 にはそのときの切断条件を示す。

た。当初は，密度の違いによって切断深さにも違いが生じることを予想したが，本実験で使用したレーザは2

比較的高出力のため，スギ・ヒノキ・スプルス程度の切断速度 20m/min でも発火したので，実験を中止した。

密度の違いは，燃えやすさの違いに全く影響がなかっ

以上の結果より，木材の切断ではコストの面からアたと思われるためである。

シストガスに圧縮空気を使うのが良いと判断できる。
ただし，切断速度を遅くすると（例：2m/min 以下）圧表2

図 4 における切断条件

縮空気では発火の危険性があるので，その場合は窒素項目

条件を使うのが有効と判断できる。

レーザ出力

4kW

３．１．４ アシストガスの圧力と切断深さの関係

アシストガス

圧縮空気 0.9MPa

ノズル径

3mm

切断深さの関係を示す。表 4 にはそのときの切断条件

レーザ発振方法

連続発振

を示す。

焦点位置

0mm（板表面）

ノズルギャップ

2mm

供試木材

・スギ

図 6 にアシストガスの圧力の違いによる切断速度と

図 6 より，アシストガスの圧力の違いに関係なく同様な結果となった。ただし，0.3MPa では一部発火する
ので，0.9MPa の方が良いと判断できる。なお，アシス
トガスは加熱部を粉じんとして吹き飛ばす役割のほか・ヒノキに，加熱部の冷却効果もあるので圧力が低いと発火す

・スプルス

る。
３．１．３ アシストガスの種類と切断深さの関係
切断深さ〔mm〕

図 5 にアシストガスの種類の違いによる切断速度と切断深さの関係を示す。表 3 にはそのときの切断条件

切断深さ〔mm〕

を示す。
40
35
30
25
20
15
10
5
0

圧縮空気
窒素

40
35
30
25
20
15
10
5
0

圧縮空気0.9MPa
圧縮空気0.3MPa

0

5

図 6

15

20

25

アシストガスの圧力の違いによる切断速度と切断深さの関係

0

5

10

15

20

25

表4

切断速度〔m/min〕

図 5

10

切断速度〔m/min〕

アシストガスの違いによる切断速度と切断深さの関係
表3

図 6 における切断条件

項目

条件

レーザ出力

4kW

アシストガス

圧 縮 空 気 （ 0.9MPa と0.3MPa の 2 種類）

図 5 における切断条件

項目

条件

ノズル径

3mm

レーザ出力

4kW

レーザ発振方法

連続発振

アシストガス・圧縮空気 0.9MPa

焦点位置0mm（板表面）・窒素 0.9MPa

ノズルギャップ

2mm

ノズル径

3mm

供試木材

スプルス

レーザ発振方法

連続発振

焦点位置

0mm（板表面）

ノズルギャップ

2mm

供試木材

スプルス

３．１．５ 焦点位置の違いによる切断速度と切断深さの関係
図 7 に焦点位置の違いによる切断速度と切断深さの関係を示す。表 5 にはそのときの切断条件を示す。
図 7 より，焦点位置を上げると切断深さは小さくな

図 5 より，アシストガスの違いに関係なく同様な結る傾向がある。これは，焦点位置が上昇するとビーム果となった。また，より燃焼を促進させ深い切断深さ

径が大きくなり，ビーム密度が低くなるため，単位面を得ることを目的にアシストガスに酸素も用いたが，3

積あたりのパワーも低くなり，切断深さが小さくなる
0.1
0.09
0.08
0.07
0.06
0.05
0.04
0.03
0.02
0.01
0

40
35
30
25
20
15
10
5
0

寸法精度〔mm〕

切断深さ〔mm〕

ものと思われる。

焦点位置：板表面
焦点位置：＋6mm

0

5

10

15

20

焦点位置0mm、圧縮空気0.9MPa
焦点位置0mm、窒素0.9MPa
焦点位置＋6mm、圧縮空気0.9MPa

0

25

5

切断速度〔m/min〕

図 7

10

15

20

25

切断速度〔m/min〕

図8

焦点位置の違いによる切断速度と切断深さの関速度と炭化層（完全変色部）厚さの関係

係

項目

条件

レーザ出力

4kW

アシストガス

圧縮空気 0.9MPa

ノズル径

3mm

レーザ発振方法

連続発振

焦点位置

・0mm（板表面）

焦点位置0mm、圧縮空気0.9MPa
焦点位置0mm、窒素
0.9MPa
焦点位置＋6mm、圧縮空気0.9MPa0.4

図 7 における切断条件

0.35

寸法精度〔mm〕

表5

0.3
0.25
0.2
0.15
0.1
0.05
0
0

・ ＋ 6mm（ 板 表 面 か ら

5

10

15

20

25

切断速度〔m/min〕

上に 6mm の位置）
ノズルギャップ

2mm

供試木材

スプルス

図9

切断速度と炭化層（完全変色部）厚さの関係
表6

図 8，図 9 における切断条件

項目

条件

レーザ出力

4kW

ノズル径

3mm

化層の厚さを確認できるが，炭化層は，木材が完全にレーザ発振方法

連続発振

変色してしまっている層（以下，完全変色部と称す）

ノズルギャップ

2mmと，その内部に木材が部分的に変色している層（以下，

焦点位置とアシストガ①焦点位置 0mm と圧縮

部分変色部と称す）からなるのが確認できたので，以スの組み合わせ３．２ 切断条件の違いによる切断速度と炭化層の厚さの関係切断面をその断面方向から顕微鏡で観察すると，炭空気 0.9MPa②焦点位置 0mm と窒素上の 2 つに分けてデータを示す。なお，炭化層の場所

0.9MPaは図 2 のとおりである。

③焦点位置＋6mm と圧

図 8 に切断速度と炭化層（完全変色部）厚さの関係，

縮空気 0.9MPa

図 9 に切断速度と炭化層（完全変色部）厚さの関係を供試木材示す。表 6 には図 8 よび図 9 おける切断条件を示す。

スプルス

図 8 より，炭化層（完全変色部）の厚さは，焦点位置やアシストガスの種類に関係なく少なくともまた，図 9 より，炭化層（部分変色部）の厚さは，0.03mm は発生する。つまり，炭化層（完全変色部）

焦点位置や切断速度を上げることにより，ある程度少の制御は不可能であるといえる。木材のレーザ切断は，なくできることが分かった。炭化層（部分変色部）は，木材をレーザで焦がして切断する性質上，このことは熱の影響で，焦げた層の内側の木材の組織が部分的にある程度やむを得ないことと思われる。

変質した層であるので，切断面の入熱を少なくすることにより、厚さの制御はある程度可能であると思われる。

4

３．３ 切断条件の違いによる切断速度と寸法精度の関係

により，表面と内部との寸法差が小さくなるためであ

図 10 に示すとおり，レーザ切断の溝は内部で膨らむる。

形状を呈している。これはレーザ光線を集光させて切表7断するため，焦点位置の下ではビームが広がるためで

図 11 における切断条件ある。ただし，焦点位置や切断速度を制御することに項目

条件

より溝の形状を，よりまっすぐにできないかについて

レーザ出力

3kW

検討した。

ノズル径

3mm

図 11 に切断速度と寸法精度の関係を示す。図 11 のレーザ発振方法

連続発振

縦軸に示す「寸法精度」とは，図 2 に示す「内部の最ノズルギャップ

2mm

大溝幅」から「表面の溝幅」を引いて 2 で割った値で焦点位置とアシストガ①焦点位置 0mm と圧縮ある。
「寸法精度」の値が 0 に近いほど表面から内部まスの組み合わせ空気 0.9MPa

で同じ溝幅で加工できていることを示す。

②焦点位置 0mm と窒素

表 7 には図 11 における切断条件を示す。なお，レー

0.9MPa

ザ出力を 3kW にしたのは，4kW で 3m/min の切断速度③焦点位置＋6mm と圧で試験したときに，厚さ 40mm の試験片を貫通する直縮空気 0.9MPa

前の深さまで溝が入り，試験片が容易に分割しやすい

供試木材

スプルス

状態になり，正確な溝幅が測定できなかったことによ
る。
４

おわりに

スギ・ヒノキ・スプルスを用いて，木材のレーザ切断における切断条件の違いによる切断速度と切断深さの関係，切断速度と炭化層厚さの関係，切断速度と寸法精度の関係について検討した。
得られた結果は次のとおりである。
(1) レーザ出力を上げたり切断速度を遅くしたりする

30mm

ことにより，切断深さは大きくなることがわかった。
また，焦点位置を上げることにより，切断深さは

図 10小さくなることもわかった。

レーザ切断による溝の断面(2) 本研究の切断条件では，切断深さは材質やアシス

寸法精度〔mm〕

トガスの違いによる影響を受けないことがわかった。
焦点位置0mm、圧縮空気0.9MPa
焦点位置0mm、窒素
0.9MPa
焦点位置＋6mm、圧縮空気0.9MPa

0.5
0.45
0.4
0.35
0.3
0.25
0.2
0.15
0.1
0.05
0

また，切断深さはアシストガスの圧力にも影響を受けないが，発火を防ぐ意味で圧力は高めに設定した方がよいこともわかった。
(3) 本研究の切断条件では，炭化層（完全変色部）は少なくとも 0.03mm の厚さで発生し，制御は不可能であった。なお，炭化層（部分変色層）は，少なくとも 0.1mm の厚さで発生し，焦点位置や切断速度を上

0

5

10

15

20

げることにより部分変色層の厚さは抑制できること25がわかった。

切断速度〔m/min〕

図 11(4) 本研究の切断条件では，焦点位置や切断速度を上切断速度と寸法精度の関係

げることにより切断深さは減少するが，寸法精度が向上することがわかった。

図 11 より，焦点位置や切断速度を上げることにより寸法精度が向上するといえる。なお，切断速度の低い側でも寸法精度が良くなっているものもあるが，これこの事業は，競輪の補助金をは，切断速度を遅くすることにより，溝内部の幅はあ受けて実施したものです。

まり広がらないが板表面の溝幅が多少大きくなること

5

重点研究

県産農産物の成分把握と加熱等各種処理条件における挙動
ーイチゴのポリフェノール成分と加熱挙動ー阿久津 智美*

筒井

達也*

大山

高裕*

伊藤 和子*

Effective Compounds of Farm Products in Tochigi Prefecture and Behavior of thesein the Heating etc.
-Polyphenol Composition and Heating Behavior in Strawberries.Satomi AKUTSU, Tatsuya TSUTSUI，Takahiro OYAMA and Kazuko ITO
規 格外品・ 規格品や 熟度の異な るイチゴ について ，ポリフェ ノール等 の成分分 析を行い， 規格
外品や未熟果にエラグ酸等ポリフェノールが多いこと等の特徴を把握することができた。また，加熱加 工において ， 低温・短時間の処理が総ポリフェノールの減少を抑えることや，抗 酸化機能 への 寄
与率が高いとされるエラグ酸の損失がほとんどないこと等がわかった。
Key Words :イチゴ，とちおとめ，ポリフェノール，アントシアニン，エラグ酸，規格外

１

はじめに

イチゴは栃木県の主要農産物で，平成19年の生産量

ルオロ酢酸等様々な方法が試みられ，その分析値も異は30,900tと全国1位である。そのほとんどは生食用となる２）ことが知られているが，回収率や操作性等をして消費され，加工への利用はわずかである。その理考慮しHakkinenら ３ ） の方法を用い試験を実施した。同

由としては，産地であり生食がおいしいこと（生食用時に遊離エラグ酸についても分析を行ったので併せて品種），加工用に用いられる規格外品や終期イチゴの報告する。加水分解した総エラグ酸又はエラジタンニ

選 果 ・ 集 荷 が 進 ま な い こ と (価 格 や 時 期 等 で ） 等 い く

ンや遊離エラグ酸等は抗酸化への寄与率が高いことがつかの理由が考えられる。しかしその地域性・特徴等

知られている １ ） ４ ） ５ ） 。

を利用した加工特産品等へのさらなる展開が期待され
２る農産物である。そこで，イチゴの利用拡大や未利用資源の有効利用，高付加価値化等に寄与するため，機
能性成分であるポリフェノール成分に注目しその含量把握及び加熱での挙動を追うこととした。

２．１

研究の方法

試料

イチゴ（品種：とちおとめ）の規格品(A品）・規格外 品 を 平 成 21年 5月 13日 ， JA宇 都 宮 選 果 場 か ら 入 手 し

イチゴの機能性に寄与する主要ポリフェノール成分試料とした。損傷果等を除いた後，そのまま粉砕し屈としては，エラジタンニン，エラグ酸やアントシアニ

折糖度等の測定に，凍結乾燥又は冷凍保存（−20℃）ン等がある。これらは，抗酸化効果や抗がん作用等

後粉砕し，その他試験に供した。なお，いずれもヘタ

様々な機能性が知られている

１）。今回栃木県の代表的品種とちおとめについて，これら各ポリフェノール
成分の把握等を行った。

は除き用いた。
イチゴ未熟果・完熟果は，規格外冷凍保存品から各処理区に等しい個体重量のイチゴが含まれるようそれ

なお，イチゴ中のエラグ酸は，遊離とエラジタンニ

ぞ れ 選 択 し 試 料 と し た 。 完 熟 果 は 100％ 表 面 が 赤 い もン（加水分解性タンニン）の形で存在している。エラの，未熟果は目視で約75％程度赤いイチゴを使用した。

ジタンニンは様々な構造も持つ物質であり，それぞれ

２．２

加熱処理

を定性，定量するのは難しい。そこで，酸加水分解に

凍 結 保 存 後 フ ー ド プ ロ セ ッ サ ー で 粉 砕 し た 試 料 4〜よりエラグ酸を生成させ，総エラグ酸（結合，遊離含5g を ネ ジ 蓋 付 遠 沈 管 に 採 取 し ， 室 温 放 置 後 湯 浴 中む）として測定した。加水分解の方法は塩酸やトリフ（60℃，80℃，100℃）で一定時間（30分，60分，120分）保持した。

＊

栃木県産業技術センター

食品技術部

２．３

分析方法

２．３．１量は Pelargonidin 3-glucoside 相当量として求めた。

屈折糖度，ｐＨ，滴定酸度

屈 折 糖 度 （ Brix% ） は ， 屈 折 糖 度 計 （ ATAGO 製 DBX‑

２．３．４

遊離エラグ酸，（＋）‑カテキン55）,ｐＨはｐＨメーター（TOA製）を用い測定した。

凍結乾燥試料 0.5ｇ（又は凍結試料 5ｇ）に 80％メ

滴 定 酸 度 は 試 料 を 希 釈 ろ 過 後 ， pH メ ー タ ー を 用 い

タノール溶液 10ml を加え，ポリトロンホモジナイザ

0.1mol/l水 酸 化 ナ ト リ ウ ム で ｐ Ｈ 8.0ま で 滴 定 し ， ク

ーで磨砕後，20 分間超音波抽出，遠心分離（3000rpm，エン酸相当量として求めた。

20 分 ） し 上 清 を 得 た 。 こ の 抽 出 は 計 ３ 回 繰 り 返 し た 。

２．３．２

上清はろ過し，ロータリーエバポレーターで留去後，総ポリフェノール量

凍結乾燥試料0.4ｇ（又は凍結粉砕試料4ｇ）に70％

メタノールで５ml に定容した。これを 0.45μm メン

ア セ ト ン （ 0.5％ 酢 酸 含 ） 溶 液 20mlを 加 え ， ポ リ トロ

ブレンフィルターでろ過後，HPLC に供した。HPLC

ンホモジナイザーを用い磨砕後，遠心分離（3000rpm，

測定条件は Simirgiotis ら 10 ） の方法に準じ，カラム：

20分）し上清を採取した。さらに，残渣に溶媒を加えCrest pak C18T-5 250mmL．×4．6mmI．D．(日本

10分 間 超 音 波 抽 出 後 遠 心 分 離 し 上 清 を 得 る操 作 を 2回分 光 製 )， 移 動 相 ： （ A） 1%ぎ 酸 ， （ B） ア セ ト ニ ト

繰り返 した後 ，上 清を合 わ せ100mlに 定容 した。 こ のリル，B 液 10%（0 分）→25%(35 分)→60%（45 分），

抽 出 液 を ろ 紙 で ろ 過 後 ， フ ォ ー リ ン -チ オ カ ル ト 法 ６ ）流速：1.0ml/min，カラム温度：25℃，注入量：20μl，により総ポリフェノールを測定し，没食子酸相当量と検 出 器 :フ ォ ト ダ イ オ ー ド ア レ イ 検 出 器 ， 検 出 波 長 ：して求めた。

エラグ酸 360nm，カテキン 280nm とした。標準試薬

２．３．３

アントシアニンはエラグ酸２水和物（和光純薬製生化学用），（+）-

凍 結乾 燥試 料0.4ｇ を50%酢酸 20mlで24時 間室 温(暗所）抽出し，遠心分離（3000rpm，20分）後上清を採取した。残渣に溶媒を加え超音波抽出・遠心分離を2カテキン(栗田工業製）を用いた。
２．３．５
Hakkinenら

総エラグ酸（加水分解エラグ酸）
３）の方 法に準 じ，凍結乾燥試料0.5g（又回 繰 り 返 し た 後 ， 上 清 を 合 わ せ 50mlに 定 容 し た 。 凍は 凍 結 粉 砕 試 料 5 ｇ ） に 蒸 留 水 15ml （ 凍 結 試 料 は結粉砕試料の抽出は，ホモジナイザーを用いて同様に10ml ） ， メ タ ノ ー ル 25ml ， 6 mol/l 塩 酸 10ml( 終 濃 度行った。この抽 出液をさら に遠心分離（12,000rpm，1.2mol/l）を加え ，85℃±5℃で20時間還流抽 出した。

15分）し，上澄み液を適宜希釈後，510nmにおける吸光 度 を 分 光 光 度 計 (島 津 製 作 所 製 UV− 2450)に よ り 測
定 し た 。 結 果 は Pelargonidin 3-glucoside chlride(EXTRASYNTHESE 社 製 ） を 標 準 物 質 と し ， ア ン ト

抽出物は冷却後ろ過し，ろ液を減圧濃縮乾固後メタノー ル に 溶 解 ， メ ン ブ レ ン フ ィ ル タ ー で ろ 過 し HPLC試料 と し た 。 HPLC条 件 は ， 前 述 遊 離 エ ラ グ 酸 と 同 様 の条件とした。

シ ア ニ ン 総 量 を Pelargonidin 3-glucoside相 当 量 と し
て求めた。

３

さらに，主要アントシアニン（４成分）濃度及び組成分 析を 行う ため ，上 記抽 出液 を 0.45μ m メ ンブ レ
ンフィルターでろ過後，高速液体クロマトグラフ（日３．１

結果及び考察

原料イチゴの違いと成分

３．１．１

規格品と規格外品

イチゴ（とちおとめ）規格品と規格外品の個体重量，

本 分 光 製 LC2000 series） (HPLC)に よ り 測 定 し た 。

屈折糖度等を表１に示す。供試した規格品の平均個体

HPLC 条 件 は 吉 田 ら ７ ） の 方 法 を 参 考 に し ， カ ラ ム ：重 量 は 規 格 外 品 の 3.7倍 と 重 く ， ま た ， 規 格 外 品 は 個

Develosil ODS-UG-5 250mmL．×4．6mmI．D．(野

体重量にばらつきがあり，粒の大きさが様々であった。

村 化 学 製 )， 移 動 相 ： （ A） ア セ ト ニ ト リ ル :酢 酸 ： り

滴定酸度は規格外品がやや高かった。

ん 酸 ： 水 ＝ 7.5： 6:1.5:85， （ B） ア セ ト ニ ト リ ル :酢

この規格品・規格外品について，各種ポリフェノー酸：りん酸：水＝22.5：18:1.5:58，B 液 0%（0 分）→ 100%（ 25 分 ） グ ラ ジ ェ ン ト ， 流 速 ： 1.0ml/min，
カラム温度 ：40℃，注入 量 ：10μl，検出器:フォトダ
イ オ ー ド ア レ イ 検 出 器 ， 検 出 波 長 ： 510nm と し た 。
標 準 試 薬 は Pelargonidin 3-glucosidechloride（ EXTRASYNTHE 社 製 ） ， Cyanidin 3-glucoside

表１ イチゴ（とちおとめ）規格・規格外品の個体重量，屈折糖度等（Fresh weight)
屈折
滴定酸度（ｸ
個体重量
糖度
pH
ｴﾝ酸換算
種類
（ｇ）
(Brix%)
g/100g）

chloride ( 常 磐 植 物 化 学 研 究 所 製 ） を 用 い た 。

規格23.8±3.3

8.0±0.3

3.62±0.01

0.71±0.03

Pelargonidin 3-rutinoside と規格
外

6.4±4.2

8.0±0.4

3.55±0.02

0.84±0.04

Pelargonidin 3-malonyl-

glucoside の定性は Aaby らの文献

８）９）を参照し，定表２

規格・規格外品のポリフェノール成分（mg/100gFresh weight）
総アントシアニン量（没食子酸相
当量）

吸光度法（Pelargonidin 3gllucoside 相当量）

HPLC 法（主要４成
分計）(+)-ｶﾃｷﾝ

遊離
エラグ酸

総エラグ酸

規格

195±2

14.6±0.8

14.5±0.3

3.3±0.4

0.49±0.04

30.4±3.6

規格外

227±5

16.5±0.7

16.3±0.3

3.8±0.2

0.61±0.04

38.1±2.2

種類

表３

総ﾎﾟﾘﾌｪﾉｰ
ﾙ量（N=3, 試料:凍結乾燥品 )完熟果・未熟果のポリフェノール成分（mg/100gFresh weight)

種類

個体重量
（ｇ）

完熟果
未熟果

総ﾎﾟﾘﾌｪﾉｰﾙ
量（N=3)

総アントシアニン量（没食子酸相
当量）

吸光度法（Pelargonidin 3gllucoside 相当量）

HPLC 法（主要４成
分計）(+)-ｶﾃｷﾝ

遊離
エラグ酸

総エラグ酸

7.08±2.55234±4

17.5±0.1

17.1±0.7

3.6±0.4

0.85±0.1134.4±1.9

7.02±2.48272±99.1±0.2

8.8±0.6

4.7±0.5

1.09±0.1346.4±1.0

ル成分の測定結果を表２に示す。規格外品は規格品と比べ，総ポリフェノール量，総アントシアニン量，遊離・総エラグ酸のいずれも高かった。規格品は熟度が揃っており，規格外品は過熟から未熟果まで含まれていた。しかし，規格外品は個体が小さいため，果実表面の占める割合が高く，結果として総アントシアン量が高かったと考えられた。総アントシアニン量は吸光度 法 と HPLC法 で は ほ ぼ 同 等 の 値 で あ り ， HPLC法 では 未 同 定 ピ ー クを 含 め る と 4成 分 で全 体 の 約 97％を 占めた。
Aabyら ４ ） の 報 告 に よ る と ， エ ラ グ 酸 や カ テ キ ン ，

図１

原料イチゴとアントシアニン組成

総ポ リ フ ェノ ー ル はそ う 果 (種 )中 で 濃度 が 高 く， イ チ
ゴ新鮮重に占めるそう果の重量は１％とわずかであるが生じると考えられたため，各処理区の個体重量を揃が，そう果はイチゴにおける約１１％の総ポリフェノ

えた。未熟果の総アントシアニン量は，完熟果の約半ール類及び約１４％の抗酸化性に寄与したという。規分であった。外観では未熟果の赤の度合いは約７５％

格外品は個体が小さいため，果実全体に占めるそう果であったが，イチゴの果実着色後期には果肉内部にもの割合が高くなっていると考えられる。よって，これアントシアニンが蓄積する７）と考えられ，完熟果はが要因のひとつとしてエラグ酸等の含有量が規格外で外観より多くのアントシアニンを含んでいた。

高いと考えられた。

こ れ ら 完 熟 ・ 未 熟 果 の ア ン ト シ ア ニ ン 組 成 を 図 1に以上より，規格外品は規格品と比べ，粒ぞろいは悪示す。規格・規格外品の組成も同時に示した。その組

いが，アントシアニン量が高く赤色が強く，また，エ成は，完熟果，未熟果，規格，規格外とでほとんど変

ラグ酸等のポリフェノール成分が多く，より抗酸化性化がなかった。品種により組成の違いがみられるとい等の機能性が期待されると考えられた。

う報告７）はある。同じ品種であれば，個体の大きさ

３．１．２

や熟度等はアントシアニン組成にあまり影響がないも完熟果と未熟果

前述のように，規格外品は未熟果から完熟果まで熟のと考えられた。

度にばらつきがあった。よって，未熟果（約７５％表

アントシアニン以外の遊離・総エラグ酸・カテキン

面が赤）と完熟果(100％表面が赤)で，ポリフェノール

量は未熟果で高く，総ポリフェノール量としても高か

成分等にどのような違いがあるかを測定した。表３にった。未熟果は赤みが低いが，ポリフェノール成分はその結果を示す。なお，個体重量により成分等に違い

高く，より機能性が高いものと考えられた。また，さ図３ 加熱処理(80℃60分)による総ﾎﾟﾘﾌｪﾉｰﾙ量の変化

図２ イチゴ加熱処理による総ﾎﾟﾘﾌｪﾉｰﾙ量の変化

図４‑1 加熱処理(80℃60分)による総ｱﾝﾄｼｱﾆﾝ量の変化

図４‑2 加熱処理(80℃60分)による各ｱﾝﾄｼｱﾆﾝの残存率(HPLC法)らに未熟な果実はこれら成分がより含まれているのではないかと考えられた。
３．２

図５ 加熱処理(80℃60分)による(+)‑カテキンの変化

イチゴ加熱処理によりポリフェノール成分の変化
図２に規格外イチゴの加熱処理による総ポリフェノール量の変化を示す。加熱温度が低く，時間が短いほうが，総ポリフェノール量の減少率が低かった。その減 少 は ， 80℃ 60分 の 加 熱 で 約 22％ で あ っ た 。 規 格 ・
規格外・完熟果・未熟果の80℃60分加熱処理による総ポ リ フ ェ ノ ー ル 量 の 変 化 を 図 3に 示 す 。 減 少 率 は 各 試料間で違いがみられなかった。

図６ 加熱処理(80℃60分)による遊離エラグ酸の変化

80℃60分加熱処理後の各ポリフェノール成分の変化も調べた。図４−１に総アントシアニン量，図４−２に 各 ア ン ト シ ア ニ ン 成 分 ， 図 ５ に (+)-カ テ キ ン ， 図 ６に遊離エラグ酸，図７に総エラグ酸を示す。総アント
シアニ ン量 は吸 光度 法で 約 ３０％ の減 少， HPLC法 で約４０％の減少と他の成分と比較し減少率が高かった。
ま た ， ア ン ト シ ア ニ ン の 中 で も ， Pelargonidin-3malonyl-glucosideの 減 少 率 が 高 く ， 今 回 の 試 料 は ， ア
ントシアニン組成がほぼ同様であったが，イチゴのア
ントシアニン組成により安定性にやや違いが生じるも

図７ 加熱処理(80℃60分)による総エラグ酸の変化

の と 考 え ら れ た 。 な お ， 吸 光 度 法 と HPLC法 で 減 少 率

ポリフェノール成分の特徴及び加熱によるポリフェノの値が異なった理由としては，加熱処理により生じたール成分の挙動が把握できた。

褐変物質がアントシアニンの吸光度測定にプラスさ

今後，ポリフェノール成分を高めた加工品の試作検れて評 価さ れた ため ，吸 光 度法の 減少 率が HPLC法 と討及び加工・保存での成分変化等を検討したいと考え比べやや低かったのではないかと考えられた。

ている。

(+)-カ テ キ ン に つ い て は ， 減 少 率 が 約 １ ０ ％ で あ った 。 茶 類 飲 料 で は 加 熱 に よ り (+)-カ テ キ ン が 増 加 し ，
そ の 原 因 は (-)-エ ピ カ テ キ ン の 異 性 化 と 推 定 さ れ ， 酸
性条件下で加熱処理することにより

参考文献
1)

(+)-カ テ キ ン の生成が抑制されたとの報告がある 11 ） 。この時，(+)-カ(2004)
2)

テキ ン から 加 熱後 (-)-エ ピ カ テキ ン が， (-)-エ ピ カテ キ
ン か ら は (+)-カ テ キ ン が 生 成 し た 。 イ チ ゴ は ， 酸 性 で検出されないと考えられるため，(+)-カテキンの加Da Silva Pinto M. et al.：Food Chem.，107 （4），1629-1635 (2008)3)

あ る こ と と ， イ チ ゴ 中 に (-)-エ ピ カ テ キ ン は ほ と ん ど
12 ）Hannum S.M.：Crit. Rev. Food Sci. Nutr. 44，1-17

Hakkinen S.H. et al. ： Eur Food Res Technol ，212 (1) ，75-80 (2000)

4)

熱異性化により，減少しているものと思われた。

Aaby K. et al.： J .Agric. Food Chem.,

53 (10) ,4032-4040 (2005)

図６より，遊離エラグ酸は，80℃60分加熱により処5)

豊福博記ら：九州農業研究，67，153(2005)

理 前 の 約 2.6倍 と な っ て い た 。 こ れ は ， 加 熱 に よ り エ

6)

食品 機 能性 評価 支援 セン ター

技 術普 及資 料等 検

ラジタンニンの加水分解が進み，遊離エラグ酸が生成

討 委 員 会 編 : "食 品 機 能 性 評 価 マ ニ ュ ア ル 集したためと考えられた。エラグ酸は総量としてはほと集" ，(社)日本食品科学工学会，1-7，(2009)

んど変化がなく安定であった。総量は遊離エラグ酸及7)

びエラジタンニン加水分解から生じるエラグ酸すべてを含んだ含量として測定されていると考えられる。ま以上より，加熱温度が低く時間が短いほうが総ポリ
フェノールの減少は少なく，有用成分はより保持されることがわかった。その時の各ポリフェノール成分の挙動は違いがみられ，遊離エラグ酸は増加，総エラグ
酸 は ほ ぼ 変 化 な く ， (+)カ テ キ ン や ア ン ト シ ア ニ ン は減少することがわかった。

8)

Aaby K. et al.： J .Agric. Food Chem.,

おわりにイチゴ（とちおとめ）について，原料の違いによる

55 (11) ,4395-4406 (2007)
9)

Aaby K. et al.： J .Agric. Food Chem.,

55 (13) ,5156-5166 (2007)
10) Simirgiotis Mario J. et al： Food Chem.， 113(2),377-385 (2009)11) 末松伸一ら：日本食品工業学会誌，39(2),178-182，(1992)
12) Maatta-Riihinen K. R. et al：J .Agric. Food Chem.,
52 (20) , 6178-6187 (2004)

４

Hort.Sci.，71(3)，355–361,（2002）

た，エラジタンニンも遊離エラグ酸もそれぞれに抗酸化・発ガン予防等機能性に関する様々な報告がある。

Yoshida Y.et al. : J. Japan. Soc.

第Ⅲ

経常研究

微細電極による曲面加工技術（第２報）
柏崎親彦*

Curved surface processing technology with minute electrode (2nd Report)
Chikahiko KASHIWAZAKI
近年，機械や電 子・電気産業を中心に自動車部品，電子部品等の高機能化・高精度化が進み，
微細穴や微細形状部品の加工技術の要求が増大している。また，放電加工機の放電発生に使用される電源装置の技術開発により，放電パルス幅がマイクロ秒以下で制御できるようになり，放電加工機による微細加工が可能となっている。本研究では，総型電極の代わりに小径のパイプ電極を使用し，そのパイプ電極と工作物間にマイクロ放電を発生させ，微細な曲面加工に必要な加工方法等の検討を行ったので，この結果を報告する。
Key words : 放 電 加工 ， 微細加 工 ， 曲面 加工

はじめに示している。この加工機の特徴は，Ｘ，Ｙ，Ｚの各軸に

近年，機械や電子・電気産業を中心に自動車部品，電１

リニアモータを装備し，高速ジャンプ・高精度位置決め

子部品等の高機能化・高精度化が進み，微細穴や微細形が可能である。仕様を表１に示している。

状部品の加工技術の要求が増大している。また，放電加工機の放電発生に使用される電源装置の技術開発により，放電パルス幅がマイクロ秒以下で制御できるようになり，放電加工機による微細加工が可能となっている。
放電加工は，電極と工作物間の放電現象を利用して素材の除去加工を行うことから，切削加工では難しい工具
鋼や超鋼合金等の高硬度材の加工に使用され，金型の加工には必要不可欠な加工方法である。
従来から行われている型彫放電加工は，最終製品形状を反転した形状の総型電極をマシニングセンタ等で加工し，その形状を工作物に転写する加工方法として利用されている。

図１

型彫放電加工機概要

表１

型彫放電加工機仕様

本研究では，総型電極の代わりに小径のパイプ電極を使用し，そのパイプ電極と工作物間にマイクロ放電を発生させ，微細な曲面加工に必要な加工方法等の検討を行う。

テーブル寸法750×550㎜

各軸ストローク

550×400×350㎜

最大加工物重量1000kg

この研究で使用する放電加工機は，金型加工用の型彫

最大懸垂重量50kg

放電加工機（ｿﾃﾞｨｯｸ社：AQ55L）である。図１に概要を

総電気容量

8kV‑A

２
２．１

研究の方法

放電加工機

＊ 栃木県産業技術センター

機械電子技術部

２．２

細穴加工機

表３ 電極詳細
外径
内径
長さ
パイプ形状
材質

この型彫放電加工機には，付属装置である細穴加工機（ｿﾃﾞｨｯｸ社：SHAD2000L）を主軸に取付け，微小径のパイプ電極を用いた微細加工をすることが可能である。図２に概要を示している。パイプ電極を旋回させる専用モ

0.20㎜
0.10㎜
200㎜
単丸穴
Cu

ーターと加工液を高圧でパイプ電極に供給し，噴流を発３生させるポンプユニットを装備し，この旋回・噴流に加えて，振れ防止のため，パイプ電極の中間部を支持する

３．１

結果及び考察

φ0.2㎜パイプ電極による直線加工

ガイドにより，パイプ電極の位置決めを安定させ，高精直線の加工長0.5㎜，深さ0.05㎜を１サイクルとし度の細穴微細加工が可能である。仕様を表２に示していて，10サイクルの加工を行った。図４に加工パターンる。

を図５に加工後のサンプルを示している。また，図６には加工条件を示している。

0.05 ㎜0.5 ㎜
図４

直線加工パターン

電極

図５
図２

細穴加工機概要

表２

細穴加工機仕様

加工後のサンプル

電 極 極性 ：−高圧ポンプ最大油圧

8MPa

パ ル ス ON時間 ： 2 μ S

電極径0.1〜2.3㎜

パ ル ス OFF時間 ： 12 μ S

回転数100〜3000rpm

電 源 電圧 ： 120Ｖ
放 電 電流 ピー ク値 ： 4.0Ａ
電 極 回転 数： 1200rpm

ドリルチャックに取り付けた単穴パイプ電極の外セ ン ター 液圧 ： 5.5MPa

観を図３に，その仕様詳細を表３に示している。
図６

加工条件

図７に加工後サンプルの断面曲線を示している。0.5
図３

パイプ電極

㎜の加工後に，電極が0.05㎜消耗し，加工長に対して，電極消耗率が10％であることがわかる。

３．２

φ0.2㎜パイプ電極による面加工

直線加工と同様に電極消耗率を10％とし，□2.0㎜，
深さ1.0㎜の四角錐形状の加工を行った。深さ方向の切込みピッチは0.05㎜，Ｚ軸の押込み量は，電極消耗率10％分を随時補正して加工を行った。図11に加工パターン
を図12に加工後のサンプルを示している。加工条件は図６に示す直線加工と同条件である。
図７

電極

プロファイル

電極消耗率を10％とし，直線加工長5.0㎜，深さ0.05㎜を１サイクルで加工を行った。Ｚ軸押込み量は，0.55㎜とした。（0.55㎜＝0．05㎜+5.0㎜×10%）

図８に加工パターンを図９に加工後のサンプルを示している。

図８

図11

直線加工パターン

図12

加工後のサンプル

直線加工パターン電極

図９

加工後のサンプル

図13に加工後サンプルの断面曲線を示している。電極
図10に加工後サンプルの断面曲線を示している。加工の初期段階で電極が大きく消耗し，溝の深さは，想定時が消耗し，加工深さは，想定時の1.0㎜に対し0.065㎜となり，形状が大きく崩れている。

の0.05㎜に対し0.015㎜となった。

図10

プロファイル

図13

プロファイル３．３

電極長補正機能

電極長補正機能について検討した。そのイメージを図図17に加工後サンプルの断面曲線を示している。加工14に示している。指定距離の加工後に，基準面を使用し形状の□1.1㎜，深さ0.5㎜に対し，最終寸法は，１辺て消耗量を測定し，その消耗量分のみの電極長を補正す

1.149㎜，深さ0.509㎜となった。

る。作成したＮＣプログラムの処理イメージを図15に示
している。

図14

図17

電極長補正

４

プロファイル
おわりに

φ0.2㎜の単穴パイプ電極を用いて，ステンレス（SUS304）に直線加工，円錐加工を行い，以下の点が明らかとなった。
(1) 微細電極を使用した曲面加工には，電極消耗を考慮した加工が必要性であることがわかった。
(2) 基準面を利用した電極補正の有効性が確認できた。
(3) 電極補正を利用し，曲面加工をできることがわかった。

図15

電極長補正プログラム

参考文献
1) 柏崎親彦：放電加工を利用した微細加工技術 栃木県産

３．４

電極長補正機能による面加工業技術センター（2007）□1.1㎜，深さ0.5㎜の四角錐形状の加工を行った。荒
加工は，仕上げ代として50μmを残し，深さ方向の切込
みピッチは0.15㎜，加工のリピート数は13回とした。仕上げ加工は，深さ方向の切込みピッチ0.05㎜，加工のリ

この事業は，競輪の補助金をピート数は３回とした。図16に加工後のサンプルを示し受けて実施したものです。

ている。加工条件は図６に示す直線加工と同条件である。

図16

加工後のサンプル

経常研究

外装用木質建材の耐久性に関する調査（第２報）
常盤

茂*

伊澤光晴*

Evaluation of Exterior Paint film by the Weathering Tests in Utsunomiya(2nd)
Shigeru TOKIWA* Mitsuharu IZAWA*
外装で使用される木材保護着色塗料は環境配慮型への転換が進みつつある。県内の気象環境での塗装表
面の性能を評価するため，屋外暴露試験と促進耐候試験を行い，変退色や耐水性，割れやはがれの程度などを観察した。１）色差の変化では，屋外暴露12ヶ月の劣化がキセノンランプ法による促進試験の1600～2000時間に相当する値を示した，２）ヒノキの無塗装表面は，屋外暴露によりグレーに暗色化し，キセノン
ランプ法を用いた促進試験で顕著な白色化を示した，３）はっ水度による評価では，屋外暴露12ヶ月の劣化は促進試験の1600時間程度と見られた，４）塗装面の劣化は塗料タイプで異なり，半造膜，含浸タイプ
は塗料の種類によるバラツキが見られ，造膜タイプは高い持続効果を維持した。
Key Words 木材保護着色塗料,環境配慮型,屋外暴露耐候性,促進耐候性

１

告のものを継続して測定するとともに，暴露試験用

はじめに屋外で使用される木材用の保護塗料は，施工後の健康被害に配慮した低ＶＯＣ化が進められる中で，効果の持続低下が懸念されている

１）２）。ま た ，施 工
３）に 傾 斜 角 45°の ホ ル ダ を 増 設 し た 。
各塗料につき５試験片を塗装して試料とした。
２．２

劣化試験

こと

JIS K 5600 屋 外 暴 露 耐 候 性 ，促 進 耐 候 性（ キ セ ノも，利用者にとって実態が把握しにくい一因となっ

ンランプ法）の試験方法にもとづき前報に引き続きている。

測定を行った。

される地域や気象により劣化の程度が異なる

環境保全に貢献できるエコマーク商品や自然塗料

暴 露 試 験 は 北 緯 36度 34分 ，東 経 139度 59分 に 位 置 すの普及は好ましいが，各社が提供する耐候性能，防る産業技術センター屋上に暴露台を設置し，南面3

腐性能，はっ水性能などは，塗料そのものの性能で0°傾 斜 角 で 2008年 11月 よ り ， 南 面 45°傾 斜 角 で 2009

あって，実際に施工された時の塗装表面の耐候性を

年 11月 よ り 暴 露 し て い る 。 そ の 様 子 を 図 １ に 示 す 。

表示していないことが多い。
本調査では，実環境下での耐久性能を評価するた
め，市販の木材保護着色塗料を木質基材に塗装し，屋外暴露試験と促進耐候試験による耐候試験を行った。塗装表面の性能を評価するとともに，耐久性能の対応関係を検証することにより，適正な利用の推進を図ることとした。
２
２．１

研究の方法

供試材料

試 験 片 は ，ヒ ノ キ（ chamaecyparis obtusa ENDL.)
柾目材を基材とし，前報で示した８種類の木材保護
着色塗料を用いて作成した。造膜型１種類，半造膜

図１

暴露架台

型５種類，含浸型２種類を用いた。試験片は前回報
この間の気象観測値（宇都宮地方気象台）を図２に*

栃木県産業技術センター

材料技術部

示す。

35

気温(℃) 月平均 日
最高気温（℃）、全天日射量 （MJ/㎡）

3025

気温(℃) 月平均 日
最低20
全天日射量 (MJ/㎡)
月平均

15
10

気温(℃) 過去平均
日最高5
気温(℃) 過去平均
日最低

0
8
-5
-0
11
-10

1-

09

3-

09

5-

09

7-

09

9-

09

11

-

09

1-

10

全天日射量 (MJ/㎡)
過去平均

３
３．１

色差変化

図４に屋外暴露試験における色差変化を示す。塗膜を形成する造膜タイプ，含浸して塗膜を作らない
含浸タイプ，含浸して表面に薄い塗膜を形成する半造膜タイプに分けると，半造膜と含浸タイプは類似
し た 色 差 で 推 移 し ， 暴 露 12ヶ 月 後 に は 20～ 25の 値 を示 す 。 造 膜 タ イ プ は ５ ～ 10の 値 で ， 変 化 は 少 な い 。
造膜

月－年

降水量(mm) 月合計

200

日照 時間 (h) 月合計150

屋外暴露期間（ｍｏnths）

図４

屋外暴露試験の色差変化

10

9

3

1-

09

-0

09
7-

11

09
5-

9-

09
3-

8

09

-0
11

12

0

半造膜タイプの色差変化は，図５に示すように塗

月－年

湿度，降水量，日照時間
図２

9

15
10

0

0

6

25
20

降水量(mm) 過去合計
日照 時間 (h) 過去合
計

50

無塗装

5

湿度(％) 過去平均

100

含浸

30
色差（ΔＥ）

250

1-

湿度(%)、降水量(mm )、日照時間（ｈ）

湿度(％) 月平均

半造膜

35

気温（最高，最低），日射量
300

結果及び考察気象観測値

料 の 種 類 に よ っ て 差 が 現 れ た 。 11月 か ら 暴 露 を 開 始しているが，夏季に大きく変化する傾向を示した。
無 塗 装 は 30を 超 え る 値 で ， さ ら に 増 加 傾 向 を 示 し促進耐候試験に用いた試験機は前報同様で，照射時 間 は 2800時 間 ま で 行 っ た 。試 験 条 件 を 表 １ に 示 す 。

ている。変色は，カビやチリなど付着物による暗色化の傾向が強い。
Ⅰ促進試験条件キセノンランプ
水冷式7.5kW，ｲﾝﾅｰﾌｨﾙﾀ石英，ｱｳﾀｰﾌｨﾙﾀ#275
放射照度0.50W／ｍ２（ａｔ340ｎｍ）
積算照度
1.8kJ／ｍ２・時間
ブラックパネル温度 65℃
湿潤サイクル試験 連続運転 120分サイクル
湿潤時間 18分（イオン交換水スプレー）
乾燥時間 102分
相対湿度 65%
試料回転 1rpm
規 格
ＪＩＳ K 5600-7-7 塗料一般試験方法（キセノンランプ法）

２．３

劣化評価

Ⅱ

Ⅲ

Ⅳ

Ⅴ

35
30
25
色差（ΔＥ）

表１

20
15
10
5
0
0

3

図５

6
屋外暴露時間（ｍｏｎｔｈｓ）

912

半造膜タイプの色差変化

色差，はっ水度による測定及び写真撮影による観察を行った。色差，はっ水度とも前回の報告と同様に測定を行った。色差測定条件を表２に示す。

図６に促進耐候試験による塗料のタイプ別色差変化を示す。屋外暴露と同様に，半造膜と含浸タイプは類似した色差で推移し，造膜タイプは色差の変化

表２

項目
機器名
メーカ
測色方式
光源
表色系

色差測定条件が少ない。両者を比較すると，屋外暴露の１年間の条件

劣 化 は 促 進 耐 候 試 験 の 1600～ 2000時 間 に 相 当 す る 値

分光測色計ＳＺ－シグマ９０
日本電色工業㈱分光測色タイプ
D６５/F１０
Ｌ＊ａ＊ｂ＊（ＪＩＳ Z 8729）

を示している。無塗装の表面は，紫外線によりリグ
ニンが分解して溶脱するとともに，セルロースが表面 に 現 れ る た め ， 白 色 化 が 著 し い 。 1200時 間 あ た りまでは白色化が進行し，以降は微増となる。

色差（ΔＥ）

造膜

半造膜

含浸

後は横ばい状態となった。

無塗装

３．３

35
30
25
20
15
10
5
0

外観の変化

図９に無塗装試料の暴露していない試料（左）と暴露後の試料（右）の外観を示す。

0

400

800

図６
３．２

1200
1600
2000
促進試験時間（hｒ）

2400

2800

促進耐候試験による色差変化

はっ水度

図７に屋外暴露，図８に促進耐候試験によるはっ
水度の変化を示す。
2800hr.促 進 試 料 （ 右 ）
120

造膜
100

はっ水度(%)

半造膜
80

含浸

60

無塗装

40
20
0
0

3

6

9

12

１年間屋外暴露試料（右）屋外暴露期間（months）宇都宮市

図７

屋外暴露試験によるはっ水度変化

図９

無塗装試料の外観

120

はっ水度（％）

100
造膜

80

半造膜

60

含浸

40

無塗装

20
0
0

400

800

1200

1600

2000

2400

2800

促進試験時間（hｒ）

図８

促進耐候試験によるはっ水度変化

塗 料 の タ イ プ 別 に 見 る と ， 暴 露 12ヶ 月 で は 含 浸 ，2800hr.促 進 試 料 （ 右 ）半造膜でやや劣化の傾向が現れるが，低下の傾向は示さず，はっ水効果は持続している。無塗装試験片は ，最 初 か ら わ ず か に 吸 水 し ，暴 露 12ヶ 月 後 で は 20％以下となった。
促 進 耐 候 試 験 で は ， 1200時 間 ま で は 屋 外 暴 露 と 類似した傾向を示す。造膜タイプは以降もはっ水効果
を 持 続 す る が ，半 造 膜 ，含 浸 タ イ プ は 徐 々 に 低 下 し ，2800時 間 で は 50％ を 下 回 る ま で に 推 移 し た 。 両 者 を比較すると，屋外暴露の１年間の劣化は促進耐候試

１年間屋外暴露試料（右）験 の 1600時 間 程 度 に 相 当 す る 値 を 示 し て い る 。
無 塗 装 試 験 片 は ， 1600時 間 ま で は 低 下 す る が ， そ の

図 10

造膜タイプ試料の外観

屋外暴露の表面はグレーに暗色化しているのに対４し，促進耐候試験による表面は白色化が著しい。
図 10に 造 膜 タ イ プ 試 料 の 暴 露 し て い な い 試 料（ 左 ）おわりに

外装用塗料においても低ＶＯＣ化の傾向が定着し，と暴露後の試料（右）の外観を示す。表面の劣化は新しい商品への転換が図られつつある。歓迎すべき

少なく，色彩にも大きな差は見られない。

傾向ではあるが，選択の目安が適正に示されている

３．４と は 言 え な い 。昨 年 度 に 続 き ，JISに 基 づ く 耐 候 試 験

暴露傾斜の違いによる比較

図 11に 従 来 の 30°傾 斜 と 45°傾 斜 に よ る は っ 水 度を実施し，塗装面の性能評価を行った。

の変化を示す。冬季の四半期経過による変化である

木材保護着色塗料を用いた塗装面の劣化は，塗料ため，大きな違いは見られない。色差についても同タ イ プ に よ り 異 な り ，造 膜 タ イ プ は 持 続 効 果 が 高 く ，様で，暗色化等の劣化の進行は緩慢である。

半造膜，含浸タイプは塗料の種類によってバラツキ
が生じた。

120

A～H

はっ水度(%)

100

色 差 の 変 化 で は ， 屋 外 暴 露 12ヶ 月 の 劣 化 が キ セ ノ
ン ラ ン プ 法 に よ る 促 進 試 験 の 1600～ 2000時 間 に 相 当

80

無塗装

60

する値を示した。はっ水度による評価では，屋外暴
露 12ヶ 月 の 劣 化 は 促 進 試 験 の 1600時 間 程 度 と 見 ら れ

40

た。

20

適正な塗料選択の上からも，また環境負荷の低減

004を目指す上からも，地域の気象に根ざしたデータの屋外暴露期間(4months)宇都宮市

蓄積が必要となる。
３ ０ °傾 斜 で の 経 過

参考文献
１）木口：第１回木材高度加工技術交流会資料（木120

材の機能性向上のための耐久性付与技術），栃木県

はっ水度(%)

100
80
60

A～H

産 業 技 術 セ ン タ ー ， 2005.7.28

B２）木口，鈴木，木下，川村：木材保護着色塗料の無塗装

新 し い 塗 り 替 え 基 準 に よ る 耐 候 性 評 価 ．木 材 工 業 ，V40

ol.52， No.12， 1997

20３ ）屋 我 嗣 良 他 編：木 材 科 学 講 座 120

海 青 社 (1997)
0

3
屋外暴露期間(3months)宇都宮市

6

４ ５ °傾 斜 で の 経 過
図 11

保 存・耐 久 性 ，

暴露傾斜の違いによるはっ水度

この事業は，競輪の補助金を受けて実施したものです。

経常研究

新規酒造好適米の開発に関する研究（第２報）
佐々木

隆浩*

岡本

竹己*

Development of New Sake Rice of Tochigi(2nd Report)
Takahiro SASAKI，Takemi OKAMOTO
農業試験場で育成試験中の６品種の試料提供を受け，みかけ精米歩合５０％まで精米し高精白に適した３品種を選抜した。また，Ｔ酒２６，２８，２９について製麹試験を行い品種間の製麹特性を把握した。
Key Words : 新規酒造好適米，精米試験，製麹試験

１

はじめに

２．３

次候補酒米の評価方法

近年地産地消の流れから県産米を用いた酒造りが増加

精米試験後のみかけ精米歩合 ２），真精米歩合，無効精しており，栃木県オリジナル酒造好適米に対する酒造企

米歩合は表２のとおり算出した。また，本研究ではみか業の期待も年々高まっている。その中，新酒造好適米「とけ精米歩合５０％程度における，精米試験後の白米の無ちぎ酒１４」が栃木県の産地品種銘柄に指定され，県内

効精米歩合５％未満を○，５％以上１０％未満のものは各地で栽培されるようになった。しかしとちぎ酒１４は△，１０％以上を×と評価し，評価が○と△のものにつ

主に高精白が求められない純米酒や本醸造酒，レギュラ

いては次年度試験に進めることとした。

ー酒にも使用されるような手頃な酒米として育種・選抜されたため，県内の大吟醸酒の原料米は主に県外産品種

表２

各歩合の算出方法に依存している。そこで本研究では酒造メーカーが待ち

みかけ精米歩合(%)＝白米重量(g)/玄米重量(g)×100

望んでいる高精白が可能な新規酒造好適米の開発を目的

真精米歩合(%)＝白米千粒重(g)/玄米千粒重(g)×100に，次候補酒米の精米適正評価を行い品種の選抜を行っ

無効精米歩合(%)＝真精米歩合(%)−みかけ精米歩合(%)

た。また，昨年精米試験により選抜した １）Ｔ酒２６，２８，２９において製麹試験を行ったので合せて報告する。

２．４

製麹試験

製麹試験は当センターの麹室で蓋麹法により行った。
２
２．１

研究の方法

原料米は精米歩合５０％のＴ酒２６，２８，２９を使用

次候補酒米

し対照として美山錦を用いた。種麹はヒグチの「ひかみ」

試料として農業試験場の圃場で栽培された平成２０年

を用い白米１００ｋｇ当たり５０ｇ相当を使用した。吸

産の新品種酒造好適米候補６品種を使用した。また，対水率は３３％を目標とし盛りは３１〜３２℃，仲仕事は照試験として同圃場の五百万石，とちぎ酒１４，山田錦３６〜３７℃，仕舞仕事は３８〜３９℃，最高温度は４を用いた。

２〜４４℃とし最高温度を１０時間以上保持後出麹し２．２た。麹の品質評価は堀江らの方法 ３）により行った。

精米条件

精米機はＳＡＴＡＫＥ製のテストミル（ＴＭ０５Ｃ）
を使用し玄米試料５０ｇを精米試験に供した。精米条件
を表１に示す。

３．１
表１

＊

３

精米条件

結果及び考察次候補酒米の評価と選抜

表３に精米試験の結果を示した。６品種の次候補酒米メーカー

ＳＡＴＡＫＥ

試料のうち，精米適性の良好な○と△の評価を受けた試

型番

ＴＭ０５Ｃ

料から，３品種の試料を選抜し次年度試験に進めること

ロール

＃６０

電圧

５０Ｖ

栃木県産業技術センター

食品技術部

とした。

表３

次候補酒米の精米試験結果

評
価

試料名

○
○
○
○

220 Ｔ酒31
214 よ08‑65
209 山田錦223 Ｔ酒30

47.0
49.8
49.7
51.0

49.7
53.2
53.5
55.5

2.7
3.4
3.8
4.6

△
△
△
△

203 Ｔ酒22212 よ08‑63
202 五百万石
201 とちぎ酒
14
225 Ｔ酒29
224 山田錦222 とちぎ酒
14
215 よ08‑64

50.8
49.5
47.9
47.7

55.8
55.2
54.7
54.6

5.0
5.7
6.8
6.9

50.9
49.9
50.0

58.2
58.2
59.3

7.3
8.3
9.3

46.7

56.6

9.8

213 よ08‑66
217 Ｔ酒28
221 Ｔ酒22
211 よ08‑62
216 とちぎ酒
14
205 Ｔ酒28
218 五百万石
210 よ08‑61
208 Ｔ酒31
207 Ｔ酒30
219 Ｔ酒26
206 Ｔ酒29
204 Ｔ酒26

48.3
46.0
50.0
49.9
50.0

60.6
61.0
65.5
65.5
66.6

12.3
15.0
15.5
15.6
16.6

△
△
△
△
×
×
×
×
×
×
×
×
×
×
×
×
×

みかけ 真精無効
精米歩 米歩精米合（％） 合歩合（％） （％）

50.8
43.7
46.0
37.2
40.4
33.9
26.0
48.0

68.7
63.2
66.0
63.1
69.9
65.4
63.7
‑

17.9
19.5
20.0
25.9
29.5
31.5
37.7
‑

製麹試験

図１に製麹試験により得た麹の品質評価結果を示す。
T 酒２６，２８，２９は対照米の美山錦に比べ全ての項
目も上回っており，もろみ中での溶解が良好で味巾が豊かな酒米であることが示唆された。また，製麹試験の感想として T 酒２９については麹のさばけや味乗りに関して良好に感じられ，３品種中では最も優れていることを
確認した。

４

麹の品質評価おわりに今後も，高精白に適した栃木県オリジナル新規酒造好適米の選抜を継続して行っていく予定である。なおＴ酒
３０，Ｔ酒３１については来年度玄米で３０ｋｇ以上の収穫が見込めることから製麹試験を行う予定である。
参考文献
1) 佐々木ら：平成２０年度栃木県産業技術センター研究
報告，6，99-100(2009)2) 注解編集委員会編：
解※精米試験で粉々に砕け測定不能な試料は−で示した
３．２

図１

財団法人

第四回改正国税庁所定分析法注

日本醸造協会(1993)

3) 堀江ら：日本醸造学会誌

87，1，57-61(1992)

経常研究

高分子材料の劣化解析(第１報)
佐伯

和彦*

金田

健*

小野

章夫*

星

佳宏**

Degradation Analysis of Plastics(1st Report)
Kazuhiko SAEKI，Takeshi KANEDA，Akio ONO and Yoshihiro HOSHI
高密度ポリエチレン（ＨＤＰＥ），耐候性の高密度ポリエチレン（ＨＤＰＥ－Ｗ），ポリプロピレン（ＰＰ），ＡＢＳ，ポリ乳酸（ＰＬＡ）の５種類の射出成形試験片の屋外暴露試験を行った。また，屋外暴露による劣化の定量評価を，カルボニルイ
ンデックス測定により行った。屋外暴露試験は，県南技術支援センター（栃木県佐野市）の敷地内で暴露方向南向き，水平角から仰角 26 度の条件で，24 ヶ月間行った。
曲げ強さ，曲げ弾性率，色差等の評価試験を行った結果，樹脂の種類により異なった経年劣化を示した。カルボニルイ
ンデックスは気温との相関が非常に強かった。
Key Words: プラスチック，耐久性，劣化，屋外暴露，耐候性

１ はじめに材料部会 高分子分科会の「高分子の劣化予測に関する共同研究」

高分子材料は大気中の酸素・水分・熱・紫外線などの環境要の実施計画に基づき，栃木県産業技術センターが分担する内容を因によって劣化し，製品の耐久性を損ねる原因となっている。

経常研究として行うものである。

特に高分子材料は屋外環境におかれることにより，温度・紫
外線等の作用により劣化を起こす。
一般に高分子材料の劣化は，紫外線の照射される表面より開始して次第に材料内部までに及び，力学的な性質，特に破壊現象に大きく影響を与える。

２ 研究の方法
２．１ 測定試料
表１に示したように，試験片には高密度ポリエチレン（ＨＤＰ

高分子材料劣化の評価のためには耐候性試験が行われる。耐Ｅ），耐候性の高密度ポリエチレン樹脂（ＨＤＰＥ－Ｗ），ポリプ

候性試験には，実際に製品を屋外環境下において行う屋外暴露

ロピレン（ＰＰ），ＡＢＳ，ポリ乳酸（ＰＬＡ）の５種類の射出成試験と人工的な環境下において行う促進暴露試験がある。劣化形試験片１）を用いた。

を加速して行う促進暴露試験は試験時間が少なくてすむが，屋外で行われる暴露試験との相関が明確ではない。
このように高分子の経年劣化は現実的に大きな問題となって試験片形状は曲げ標準試験片（80mm×10mm×4mm）である（図１）。
カルボニルインデックス測定には日本ウェザリングセンタ
ー製のポリエチレンフィルム２）を使用した。

いるにも関わらず，高分子の経年劣化に関する研究は少ない。
表１ 試験片そうした状況の中，いくつかの高分子材料において様々な使用環境を想定し使用環境における劣化を解析し，高分子の劣化

樹脂予測を開発することは，製品の信頼性設計をする上で重要であＨＤＰＥ

りプラスチックを使った新製品開発や用途開発の促進に必要で(高密度ﾎﾟﾘｴﾁﾚﾝ)ある。

ＨＤＰＥ－Ｗ

そこで，ポリプロピレン（ＰＰ），ＡＢＳ，高密度ポリエチレン(高密度ﾎﾟﾘｴﾁﾚﾝ)（ＨＤＰＥ），耐候性の高密度ポリエチレン（ＨＤＰＥ－Ｗ），ポ

ＰＰ

リ乳酸（ＰＬＡ）の５種類の射出成形試験片について屋外暴露試(ﾎﾟﾘﾌﾟﾛﾋﾟﾚﾝ)

験を行い，3 ヶ月から 24 ヶ月経過した試験片についてその評価をＡＢＳ実施した。また，今回は屋外暴露時の紫外線と気温による高分子

ＰＬＡ

劣化の定量的評価のため，ポリエチレンフィルムを用いたカルボ(ﾎﾟﾘ乳酸)

ニルインデックス測定も屋外暴露試験と同時に行った。なお，この屋外暴露試験は，産業技術連携推進会議 ナノテクノロジー・＊

栃木県産業技術センター 県南技術支援センター**

栃木県産業技術センター 食品技術部

メーカー

グレード

日本ﾎﾟﾘｴﾁﾚﾝ

ﾉﾊﾞﾃｯｸ HDH-J560

日本ﾎﾟﾘｴﾁﾚﾝ

ﾉﾊﾞﾃｯｸ HDH-J560
耐候性グレード

住友化学

ﾉｰﾌﾟﾚﾝＡＸ574

日本 A＆L

ｸﾗｽﾁｯｸ GA-501

三井化学

ﾚｲｼｱ H-400

表２ 暴露試験後の外観－：特に変化なし
3 ヶ月

6 ヶ月

12 ヶ月

HDPE

-

-

-

HDPE-W

-

-

-

暴露面側に
短い幅の方
向に平行に
ひび割れが
観察される
-

表面にやや
褐色が見ら
れる
暴露面に褐
変が見られ
る
試験開始前
やや褐色が
かった透明
な樹脂が３
ヶ月後無色
透明になっ
た

表面にやや
褐色が見ら
れる
暴露面に褐
変が見られ
る
3 ヶ月後と
比べ特に目
立った変化
はない

表面にやや
褐色が見ら
れる
暴露面に褐
変が見られ
る
白濁がみら
れる

表面にやや
褐色が見ら
れる
暴露面に褐
変が見られ
る
白濁がみら
れる

図１ 試験片形状（短冊型:80mm×10mm×4mm）
２．２ 実験方法
屋外暴露試験は，
図２に示すように県南技術支援センター（栃木県佐野市）の敷地内において，暴露方向南向き，水平角からの仰角 26 度（試験場所の緯度マイナス 10 度）の暴露条件（ＪPP

ＩＳＫ7219 に準拠）で実施した。暴露期間は，平成 19 年 6 月
から平成 21 年 6 月までの最長 2 年間である。

ABS

カルボニルインデックス測定についても試験片と同様の条件
で暴露を行っている。試験片は 3，6， 12，24 ヶ月経過したものについて評価した。

24 ヶ月

PLA

レードのＨＤＰＥ－Ｗは，24 ヶ月後でも外観の変化はない。Ｐ
Ｐ及びＡＢＳは，暴露開始 3 ヶ月後から暴露面が褐変した。ＰＬＡについては，図 3 に外観観察の結果にも示したとおり，暴露期間 3 ヶ月で無色透明となり，暴露期間 6 ヶ月で試験片全体
図２ 暴露試験の様子に加水分解によると思われる白濁がみられた。

２．３ 評価方法
外観観察はデジタルカメラ撮影により行った。
試験片の曲げ強さ・曲げ弾性率測定は島津製作所製オートグ
ラフ AG-M1 により試験片の暴露面を下にして，支点間距離64mm，試験速度 2mm/min で測定を行った３）。
試験片の色調は，その表面色を日本電色工業製ＳＺ－Σ90 型
を用いて測定した。測定項目は，「ＪＩＳ Ｚ 8730－１９９５ 色の表示方法－物体色の色差」で規定されている色差⊿Ｅ＊ab である。
また，ポリ乳酸に関しては，日立製作所製 U-3500 により 340nm
から 850nm までの光線透過率を測定した。
カルボニルインデックス測定は，１ヶ月ごとにポリエチレン
フィルムを取り替え 1 ヶ月ごとに値を算出した。フーリエ変換
赤外分光光度計（日本分光製 FT/IR-350）を用い，透過法で測図３ ＰＬＡ試験片の外観観察結果定を行った３）。
３．２ 色差と光線透過率
３ 結果及び考察
３．１ 外観観察
屋外暴露試験後の試験片の外観の結果を表 2 に示した。樹脂の種類ごとに異なった外観の変化が観察された。ＨＤＰＥは 12ヶ月後までは，外観に変化がなかったが，24 ヶ月後では，暴露面側に短い幅の方向に平行にひび割れが観察された。耐候性グ

屋外暴露時間と色差の試験結果を図 4 に示した。ＨＤＰＥ－
Ｗ以外のすべての樹脂において，暴露時間とともに変色が認められた。
特にＰＬＡは，
屋外暴露開始直後は色差が増加したが，その後低下し，再び増加する特異な変化を示した。
この変化は，
外観観察において，白濁から透明化し，再度白濁する変化と対応している。

図よりカルボニルインデックスと月平均気温との相関が非常に強いことが分かった。なお，気象情報は気象庁の栃木県佐野市の地点の気象統計情報より入手した。

2020cm -1

Absorbance

1715cm -1

I0

I

I

I0

Wave Number/cm-1

図 4 色差測定結果

図 6 カルボニルインデックス算出方法

また，ポリ乳酸の屋外暴露時間と光線透過率の関係を図 5 に示した。
ポリ乳酸は暴露前では褐色がかった透明の樹脂である。

30

2

それが，暴露時間とともに無色透明になり，次に白濁し半透明

月平均
気温

25

になる様子が図からも分かる。

CI

1.5

15

1

10
0.5
5
0

0
1

4

7

10

13

16

19

22

25

経過月数(月)図 7 経過月数と気温との関係

図 5 ＰＬＡの透過率測定結果

20.053x

指数関 y = 0.366e
R² = 0.950
数y=0.002x2 - 0.011x
２次関+ 0.497 R² = 0.958
数

３．３ カルボニルインデックス測定
カルボニルインデックスは図 6 のように酸化劣化によって生1.5

出した値である３）。

ＣＩじる 1715 cm-1 付近の吸光度を 2030cm-1 付近の吸光度で除して算1

つまり，カルボニルインデックスは暴露した場所におけるプラスチックの劣化に関する紫外線と温度の相乗効果を定量的に評価する指標になる。
図 7 にカルボニルインデックスは 12 月か0.5

ら 1 月暴露したものが最小であり，7 月から 8 月に暴露したものが最大となっている。このように気温とカルボニルインデッ
クスには相関が見られた。

00

また，図 7 に月平均気温，図 8 に月積算日照時間，図 9 に月

1020
月平均気温(℃)

積算降水量とカルボニルインデックスの関係をそれぞれ示した。

図 8 月平均気温とＣＩとの関係

30

CI

温度／℃

20

2

120
ﾌﾞﾗﾝｸ
3ヶ月
6ヶ月
12ヶ月
24ヶ月

100

曲げ強さ／MPa

ＣＩ

1.5

1

0.5

80
60
40
20

0
0

100

200

300

400

500

0

600

HDPE

HDPE-W

PP

ABS

PLA

月積算日照時間（ｈｒ）

図 9 月積算日照時間とＣＩとの関係

図 11 曲げ強さ試験結果
4000

2

3500

ﾌﾞﾗﾝｸ
3ヶ月

弾性率／MPa

3000

ＣＩ

1.5

1

6ヶ月

2500

12ヶ月

2000

24ヶ月

1500
1000

0.5

500
0

0

HDPE
0

100

200

300

400

HDPE-W

PP

ABS

PLA

図 12 曲げ弾性率測定結果

月積算降水量(mm)

図 10 月積算降水量とＣＩとの関係

2)カルボニルインデックスは気温と強い相関がみられた。
3)曲げ強さに関しては，ポリプロピレンは暴露開始直後から持３．４ 曲げ試験

続的に低下した。ＨＤＰＥでは 24 ヶ月後に低下した。ＡＢＳ

屋外暴露時間と曲げ強さ，曲げ弾性率の試験結果を図 11，図及びＰＬＡはほとんど変化しなかった。

12 に示す。測定は，降伏点を示すか，もしくは破壊するまで行

4) 曲げ弾性率は，ＨＤＰＥ及びＡＢＳでわずかに上昇した。Ｈった。曲げ強さにおいて，ＰＰは屋外暴露試験開始後から低下

ＤＰＥ－Ｗ及びＰＬＡはほとんど変化しなかった。ＰＰは 6した。ＨＤＰＥは，12 ヶ月まではほとんど変化なかったが，24ヶ月後にわずかに上昇したが，それ以降は低下した。

ヶ月後に急激な低下がみられた。ＨＤＰＥ－Ｗ，ＡＢＳ及びＰ
ＬＡではほとんど変化しなかった。

5)ＨＤＰＥ－Ｗは，外観，色差，曲げ強さ，弾性率ともにほとんど変化がなく，屋外耐候性が高いことが分った。

曲げ弾性率は，ＨＤＰＥ及びＡＢＳでわずかに上昇した。Ｈ

本研究は，産業技術連携推進会議 ナノテクノロジー・材料

ＤＰＥ－Ｗ及びＰＬＡはほとんど変化しなかった。ＰＰは 6 ヶ部会高分子分科会「高分子の劣化予測に関する共同研究」の実

月後にわずかに上昇したが，それ以降は低下した。

施計画に基づき，栃木県産業技術センター県南技術支援センターが分担する内容を経常研究として行ったものである。

４ おわりに
今回は高密度ポリエチレン（ＨＤＰＥ），耐候性の高密度ポリエ

参考文献

チレン（ＨＤＰＥ－Ｗ），ポリプロピレン（ＰＰ），ＡＢＳ，ポリ1) 日本工業規格 JIS K 7152-1:1999 プラスチック－熱可塑

乳酸（ＰＬＡ）の５種類の射出成形試験片を用いて屋外暴露試験

性プラスチック材料の射出成形試験片－第１部：通則並びにを行い評価した結果以下のことが明らかとなった。

多目的試験片及び短冊形試験片の成形

1)外観に関しては，樹脂ごとに異なった変化を示した。特に，

2) 日本工業規格 JIS K 7200:1986 プラスチック－耐光（候）ＰＬＡは，屋外暴露後に透明化し，その後白濁する特異な傾試験機の照射エネルギー校正用標準試験片向を示した。また，色差及び透過率においてもこの特徴が確

3)日本工業規格 JIS K 7171:2008 プラスチック－曲げ特性の

認できた。

求め方

経常研究

高分子材料の劣化解析(第２報)
佐伯

和彦*

金田

健*

小野

章夫*

佳宏**

星

Degradation Analysis of Plastics(2nd Report)
Kazuhiko SAEKI，Takeshi KANEDA，Akio ONO and Yoshihiro HOSHI
ポリ乳酸樹脂はカーボン・ニュートラルで有望なバイオマスプラスチックである。しかし，化石燃料由来プラスチックに比べると，耐熱性・耐衝撃性は劣る。ポリ乳酸樹脂の耐熱性向上には様々な試みがなされているが，屋外耐久性について調べた研究は少ない。本研究では，アニール処理により耐熱性を付与したポリ乳酸の屋外暴露試験を実施し，その耐候性について評価を行った。その結果，アニール処理により付与した耐熱性は 24 ヶ月の屋外暴露後においても維持されていることが分かった。
また，ＡＢＳについても，ダンベル型試験片を射出成形し，屋外暴露試験を実施した。
Key Words: ポリ乳酸，耐久性，耐熱性，屋外暴露，耐候性

１ はじめに試験片は，ＩＳＯ金型タイプＡ4)を使用して，射出成形機フ

ポリ乳酸は化石燃料枯渇後のプラスチックに替わる材料としァナック製 ROBOSHOTα-100iA（型締力 1,000kN）を用いて，ポて，また，石油を原料とする現在のプラスチックよりは，地球

リ乳酸（ラクティ）は成形温度 185℃，金型温度 30℃の成形条

温暖化の原因となる炭酸ガス排出量の少ない材料であることか

件で，ＡＢＳ樹脂は成形温度 240℃，金型温度 60℃の成形条件

ら，カーボン・ニュートラルで有望なバイオマスブラスチック

で，それぞれ多目的試験片 5) （ダンベル試験片）を作成した。

1)

２．３ 試験片のアニール処理として注目されている。

そのため，生分解性プラスチックは，その生分解性から農業

ラクティのアニール処理は，多目的試験片（ダンベル試験片）

用フィルムなど比較的寿命の短い製品を中心に今までは用途開を圧縮成形機（東洋精機製ファイルラボプレス）で低圧発が進められてきたが，最近では製品寿命の長い製品でも研究（0.05MPa）を加えながら，所定の温度と時間で処理することに2)開発が行われており，電子機器の一部では筐体 として実際に採用され，自動車部品としても検討

1),3)が行われている。

より行った。
２．４ 屋外暴露試験

しかし，化石燃料由来プラスチックに比べると，耐熱性・耐屋外暴露試験は，
図 1 に示すように県南技術支援センター（栃衝撃性は劣る。ポリ乳酸樹脂の耐熱性向上には様々な試みがな

木県佐野市）の敷地内において，暴露方向南向き，水平角からされているが，屋外耐久性について調べた研究は少ない。

の仰角 26 度（試験場所の緯度マイナス 10 度）の暴露条件（Ｊ

本研究では，アニール処理により耐熱性を付与したポリ乳酸の屋外暴露試験を実施し，その耐候性について評価を行った。
また併せて，引張試験及び曲げ試験等の評価も行った。
さらに，ＡＢＳを射出成形した試験片についても，同時に屋

ＩＳＫ7219 に準拠）で実施した。暴露期間は，平成 19 年 7 月
から平成 21 年 7 月までの最長２年間である。
屋外暴露試験後の評価は，3，6，12，24 ヶ月間経過したものについて行った。

外暴露試験を実施した。
２ 研究の方法
２．１ 原材料
生分解性プラスチックは，市販されている樹脂の中から，ポリ乳酸系はラクティ（島津製作所製 9010），ＡＢＳ樹脂はトヨラッ
ク（東レ製 100）を選んで試験に用いた。
２．２ 試験片の作成方法＊

栃木県産業技術センター 県南技術支援センター＊＊

栃木県産業技術センター 食品技術部

図 1 暴露試験の様子

２．５ 評価方法
耐熱性の評価は，試験片の荷重たわみ温度測定により行い，
東洋製作所製 熱変形温度試験機 S3-MH（一部改造）により，曲げ応力 0.45MPa ないし 1.80MPa で測定した。
試験片の引張試験や曲げ試験は，島津製作所製オートグラフ
AG-M1 により，引張試験の場合はつかみ具間距離 110mm，試験
速度 50mm/min で，曲げ試験の場合は試験片の暴露面を下にして支点間距離 64mm，試験速度 2mm/min で測定を行った。
試験片の色調は，その表面色を日本電色工業製ＳＺ－Σ90 型
を用いて測定した。測定項目は，「ＪＩＳ Ｚ 8730－１９９５ 色の表示方法－物体色の色差」で規定されている色差⊿Ｅ＊ab である。
また，ラクティに関しては，日立製作所製 U-3500 により 340nm
から 850nm までの光線透過率を測定した。
図 3 アニール処理時間と荷重たわみ温度の関係

３ 結果及び考察
３．１ アニール処理条件
アニール処理温度と荷重たわみ温度の関係を図 2 に示した。
荷重たわみ温度試験の試験条件である曲げ応力を 1.8MPa とした高荷重の条件においては，アニール温度に関わらず，アニー

３．２ 耐熱性の耐候性評価
アニール処理したラクティ試験片とアニール処理しないラク
ティ試験片の荷重たわみ温度試験の結果を図 4 に示した。

ル処理による効果はみられない。しかし，曲げ応力を 0.45MPa

その結果、曲げ応力 0.45MPa において，アニール処理によりとする低荷重条件下での評価では，アニール処理温度を 120℃付与された耐熱性は 24 ヶ月の屋外暴露後においても維持されまで上げることによって荷重たわみ温度が 129℃まで上昇し，ていることが分かった。

アニール処理によって耐熱性が付与されることがわかった。

140

次に，アニール処理温度 120℃において，処理時間と荷重たル処理時間 30 分で荷重たわみ温度は 126℃になり，
60 分以上でほぼ 130℃を以上の耐熱性を示した。以上のことから，屋外暴

HOLD温度/℃

ど無処理に比べ変化しないが，曲げ応力 0.45MPa では，アニー

ﾌﾞﾗﾝｸ

120

わみ温度との関係を図 3 に示した。
曲げ応力 1.8MPa ではほとん

3ヶ月

100

6ヶ月

80

12ヶ月

60

24ヶ月

40

露試験に用いる試験片のアニール処理条件は，処理温度 120℃，

20

処理時間 60 分とした。

0

1.8MPa0.45MPa

ｱﾆｰﾙ無し1.8MPa0.45Mpa

ｱﾆｰﾙ有り図 4 荷重たわみ試験結果
３．３ 色差と光透過率
屋外暴露時間と色差の試験結果を図 5 に示した。アニール処理したラクティ及びＡＢＳは屋外暴露時間とともに変色が認められた。アニール処理をしなかった無処理のラクティでは，6ヶ月において色差が低下し，その後増加した。このことは，次に述べる透過率の一時的な低下とも対応している。
図 6 にアニール処理をしなかった無処理のラクティの屋外暴
露時間と透過率の関係を示した。試験開始時より 3 ヶ月及び 6ヶ月後の透過率が大きくなった。その後，加水分解による白濁によって，透過率が低下した。
図 2 アニール処理温度と荷重たわみ温度の関係

等処理条件の検討が必要である。

120

ﾌﾞﾗﾝｸ
3ヶ月

曲げ強さ/MPa

100

6ヶ月

80

12ヶ月

60

24ヶ月

40
20
0
ラクティ
ｱﾆｰﾙ無しABS

ラクティ
ｱﾆｰﾙ有り図 7 曲げ強さ測定結果
図 5 色差の測定結果
4000

ﾌﾞﾗﾝｸ
3ヶ月

弾性率/MPa

3000

6ヶ月
12ヶ月

2000

24ヶ月

1000

0
ABS

ラクティ
ｱﾆｰﾙ無しラクティ
ｱﾆｰﾙ有り図 8 曲げ弾性率測定結果
図 6 透過率試験結果
80
ﾌﾞﾗﾝｸ

３．４ 曲げ試験と引張試験示す。測定は，降伏点を示すか，もしくは破壊するまで行った。
また，引張試験の結果を図 9 に示す。
曲げ強さについて，ＡＢＳは 24 ヶ月で低下がみられた。ラクティは，アニール処理の有無に関わらず、暴露開始後から徐々引張強さ/MPa

屋外暴露時間と曲げ強さ，曲げ弾性率の試験結果を図 7，図 8

3ヶ月

60

6ヶ月
12ヶ月

40

24ヶ月

20

に低下し，24 ヶ月で大きく低下した。曲げ弾性率については，
いずれの樹脂においても経過とともに増加する傾向が見られた。
引張試験において，ＡＢＳは暴露前と比較して，暴露開始後
3 ヶ月で引張強さが大きく低下した。その後 3 ヶ月から 24 ヶ月
後までほぼ一定の値となった。ラクティは，アニール処理の有

0

ABS

ラクティ
ｱﾆｰﾙ無しラクティ
ｱﾆｰﾙ有り図 9 引張試験測定結果

無に関わらず、暴露開始後から徐々に低下し，24 ヶ月で大きく低下した。

４ おわりになお，アニール処理したラクティ試験片は無処理の試験片にポリ乳酸は，カーボン・ニュートラルな材料として有望なバイ

比べて，曲げ強さ，引張強さともに低い結果となった。強度もオマスプラスチックとして，近年注目されている。しかし，屋外付与するためには，アニール処理時の金型の使用，圧力の負荷

耐久性については，あまり調べられていない。本研究では，アニール処理により付与した耐熱性について，24 ヶ月の屋外暴露試験を実施した。その結果，ポリ乳酸の耐熱性は 24 ヶ月の屋外暴露後においても維持されていることが明らかとなった。
参考文献
1)プラスチックエージ,vol.52 Jan,75-101,(2006)
2)工業材料,51,3,66-69,(2003)
3)Ｄ＆Ｍ日経メカニカル,575,65-70,(2002)
4) 日本工業規格 JIS K 7152-1:1999 プラスチック－熱可塑性プラスチック材料の射出成形試験片－第１部：通則並びに多目的試験片及び短冊形試験片の成形
5) 日本工業規格 JIS K 7139:1996 プラスチック－ 多目的試
験片

経常研究

新規地域から採掘された粘土の性状と各種製品への適用（第2報）
仁平

淳史*

小口

武雄*

村沢

清*

塚本

準一*

Characterization and forming performance of unused clay in Mashiko (2nd Report)
Atsushi NIHEI, Takeo KOGUCHI, Kiyoshi MURASAWA and Junichi TSUKAMOTO
益子町北郷谷地区から採掘された原土に，木節粘土と長石を添加することにより調整した坏土を用いて，機械ロクロ成形性と鋳込み成形性ならびに益子焼伝統釉の素地への適合性を評価した。その結果，機械ロ
クロ成形性は良好であり，また良好な鋳込み成形性を示す泥漿調整条件も分かった。さらにロクロ・機械
ロクロ・鋳込み成形により得られた素地の益子焼伝統釉の呈色も良好であった。
Key Words : 益子焼，粘土，機械ロクロ，鋳込み成形

１

はじめに

いた。NとMSの化学組成は次のとおりである。

近年益子焼に使用される良質な原土の確保が難しく
表１なってきている。住宅地や道路の整備等に伴い，良質使用坏土の化学組成(mass%)

な原土の採取が見込まれるエリアが採掘困難となって

N

MS

SiO 2

68.94

70.32

Al 2 O 3

17.78

16.34

TiO 2

0.79

0.76

Fe 2 O 3

1.62

1.81

CaO

0.41

0.37

MgO

0.61

0.57

K2O

2.94

2.22

Na 2 O0.49

0.46

ド 化 事 業 」 を 推 進 し て い る と こ ろ で あ る 。 前 報 1) で 調

Other

1.03

1.03

整したロクロ成形用坏土は，従来品よりも益子原土の

LOI

5.43

6.12

配合割合を高めているため，砂粒を多く含む特徴を有

Total

100.04100.00

きており，低品質の原土の使用を余儀なくされている。
そのため品質を安定化させるために，坏土原料の配合調整に苦慮している現状である。その一方で流通の利便性が向上し全国各地の粘土が入手可能となっている
今日，業界内外においても益子焼を模した製品が見られるようになり，消費者からの困惑する声も聞こえてきている。こうした動向を受け，益子焼協同組合や販売店組合が中心となり，特色ある益子粘土づくりや益子焼製品本来の位置づけを目的とした「益子焼ブランする坏土となっている。
そこで本研究では，前報のロクロ成形用坏土の成形

２．２

機械ロクロ成形応用範囲を広げ業界への普及を図る為に，機械ロクロ
成形性と鋳込み成形性ならびに調整した素地の益子焼伝統釉との適合性について評価検討を行った。
２
２．１

研究の方法

使用坏土と化学組成

坏土には前報で調整したロクロ成形性と物性値に優れ る 3KG75/K25/F7（ 以 下 Nと 表 記 ） を 用 い ， 評 価 対 照には従来坏土である益子水簸土（以下MSと表記）を用＊

栃木県産業技術センター 窯業技術支援センター

写真１

機械ロクロ

成形に用いた機械ロクロを写真１に示す。成形型は２．５で使用した酸化焼成炉及び還元焼成炉を用いて内径28cmのものを用い，坏土の成形性や離型性を評価

1280℃で焼成し，釉の呈色及びピンホールの有無等をした。

目視により評価した。比較対照にはMSを用いた。

２．３

鋳込泥漿の調整３

泥 漿 量 が 5Kg合 わ せ と な る よ う に ， 乾 燥 坏 土 と 水 ・水ガラス(WG)を所定量添加し攪拌した。水ガラスの添

３．１

結果及び考察機械ロクロ成形性

加量は乾燥坏土重量に対し，0.3%,0.5%の2条件で行っ坏 土 N及 び MSの 機 械 ロ ク ロ 成 形 性 の 比 較 を 表 ２ に 示

た 。 泥 漿 を 十 分 に 攪 拌 し た 後 ， 30目 の 篩 に 通 し 1日 静す 。 坏 土 Nの 成 形 性 と 離 型 性 は 良 好 で あ り ， MSと 比 較

置して鋳込み成形に用いた。

しても遜色のない結果であった。成形後の離型時間も２．４30分程度であり，MSとほとんど差が見られない結果と鋳込み成形

鋳込み成形の評価として，写真２のような鋳込み型

な っ た 。 こ れ ら の こ と か ら ， ロ ク ロ 成 形 用 坏 土 Nは 素を用いた。離型寸法は高さ18cm,底部内径7.5cm,首3cm

地の配合を再調整することなく，機械ロクロ成形に適である。この鋳込み型を用いて，調整した泥漿の排泥用できることが分かった。

性・着肉厚・離型性を評価した。なお鋳込み型は混水
表２

量や凝結時間等を同条件にて作製したものを10個用意
し ， 鋳 込 み 試 験 1回 終 了 毎 に 40℃ の 送 風 式 乾 燥 器 中 に

機械ロクロ成形性の比較

成 形性

離 型性

離 型時間 (分 )て24時間乾燥し，再度試験に用いた。また鋳込み時間

N

○

○

25～30

を15分に統一し，その時の着肉厚を測定した。

MS

○

○

30～35

３．２

泥漿調整条件と鋳込み成形性

表 ３ ～ 表 ６ に 坏 土 Nと MSの 泥 漿 調 整 条 件 の 検 討 結 果を 示 す 。 結 果 よ り ， Nと MSの 泥 漿 調 整 が 可 能 で あ る 条
件幅は狭いことが分かった。これは益子原土が砂分を多く含む特徴を有することに起因しているものと思われる。水分が少なく流動性が足りない条件から水分量を多くしていくと，流動性が水に近くなり泥漿中の砂分が沈降し始め，泥漿としては不適となった。
最適な鋳込み泥漿の条件は，①水分量が少なく，②流動性があり，③粒子の沈降が早すぎないことである
写真２

使用した鋳込み型

ため，結果より上記に適合する条件を選択し，次のよう に 表 記 し た 。 坏 土 Nに つ い て WG=0.3%,水 分 量 28%を２．５

調整素地の物性評価調整した鋳込み素地の物性値を評価するために，各
種評価試験を行った。素地の焼成呈色は各種焼成炉(酸化焼成：㈱モトヤマ製,SH-2035D，還元焼成：中濃窯 業㈱製ガ ス炉 )を用 いて，800～ 1320℃の範囲 内で 調

「 N2803」 ， WG=0.5%,水 分 量 26%を 「 N2605」 ， 坏 土 MSに つ い て WG=0.3%,水 分 量 30%を 「 MS3003」 ， WG=0.5%,
水分量25%を「MS2505」とする。
以後の物性評価ならびに釉薬の適合性評価にはこれ
ら4種の鋳込み泥漿素地を用いて検討を行った。

べた。焼成収縮率試験は60×30×7mmの金型を用いて試 料 を 作 製 し ， 試 料 5個 の 平 均 値 と し て 調 べ た 。 吸 水率試験はJIS A1509に準拠し，試料5個の平均値として調べた。曲げ強度試験はJIS A5209に準拠し，3点式曲げ 試 験 機 (㈱ 前 川 試 験 機 製 作 所 製 ,MAG-1-PB)を 用 い て ，
試料5個の平均値として調べた。
２．６

釉薬の適合性評価

釉薬の素地との適合性評価は60×30×7mmの金型を用 い て ， 調 整 素 地 の テ ス ト ピ ー ス を 作 製 し ， 800℃ で素焼き後，益子焼伝統釉6種を施釉した。その後

表３

WG=0.3%における坏土Nの泥漿調整条件の検討

水 分量 (%)

流 動性

離 型性

着 肉厚 (mm)

27

△

─

─

28

○

○

2.72

29

○

○

3.36

30

×

─

─

WG=0.5%における坏土Nの泥漿調整条件の検討

水 分量 (%)

流 動性

離 型性

着 肉厚 (mm)

25

△

─

─

26

○

○

3.05

27

○

○

2.25

28

△

○

1.87

29

×

─

─

10.0

9.0

収縮率／％

表４

8.0
N2803
N2605
MS3003
MS25057.0

表５WG=0.3%における坏土MSの泥漿調整条件の検討

水 分量 (%)

流 動性

離 型性

着 肉厚 (mm)

29

△

─

─

30

○

○

3.61

31

○

○

3.24

32

×

─

─

図１

WG=0.5%における坏土MSの泥漿調整条件の検討

水 分量 (%)

流 動性

離 型性

着 肉厚 (mm)

24

△

─

─

25

○

○

2.80

26

○

○

2.67

27

○

○

2.61

28

×

─

─

1240

1280

1320

焼成温度／℃

鋳込み素地の焼成収縮率

12.0
N2803
N2605
MS3003
MS2505

10.0
吸水率／％

表６

6.0
1200

8.0
6.0
4.0
2.0

３．３

鋳込み泥漿素地の物性評価

0.0
1200

３．２において最適条件として選択した４種の鋳込

1240

み素地について，酸化雰囲気における焼成収縮率・吸

1280

1320

焼成温度／℃

水率及び曲げ強度測定を行った結果を図１～図３に示

図２

す 。 鋳 込 み 素 地 N,MSと も 焼 成 温 度 が 上 が る に つ れ て

鋳込み素地の吸水率

収縮率・曲げ強度がともに増加し，吸水率が低下した。
Nと MSを 比 較 す る と ， 素 地 Nの 方 が MSよ り も 吸 水 性24.0分かった。益子焼の主流焼成温度1280℃に着目し，酸22.0

化・還元焼成における物性値の比較を表７に示す。還20.0

元雰囲気の方が若干吸水率の低下が見られるが，収縮率・曲げ強度値にはほとんど差が見られなかった。写真 ３ に 鋳 込 み 素 地 の 800～ 1320℃ に お け る 焼 成 呈 色 を
示 す 。 酸 化 焼 成 に お け る 呈 色 は Nと MSに 差 は 見 ら れ

曲げ強度／MPaと曲げ強度の物性値について若干優位性があることが

18.0
16.0
14.0

なかったが，1280℃における還元焼成では素地の色味

12.0に差が出ている。これは素地に含有される鉄分量の差

10.0
1200

に起因しているものと推察される。表１の化学組成よ

N2803
N2605
MS3003
MS25051240

り ， N,MSの 全 鉄 分 量 の 差 は わ ず か 0.2%ほ ど で は あ るが，還元焼成雰囲気においては酸化第一鉄と酸化第二鉄が混在するため，それが素地の呈色に影響しているも の と 思 われ る 。 坏土 Nの 薄 い 呈 色 によ り ， 透明 釉 系の釉薬呈色の向上が期待される。

1280

1320

焼成温度／℃

図３

鋳込み素地の曲げ強度

表７1280℃酸化・還元焼成における物性値の比較
収 縮率 (%)

吸 水率 (%)

曲 げ強度 (MPa)

酸 化焼成 (OF)
N2803

9.44

3.64

20.08

N2605

8.70

4.27

20.09

MS3003

9.23

4.55

18.45

MS2505

9.36

5.60

18.13

還 元焼成 (RF)
N2803

9.72

2.03

20.69

N2605

8.80

2.77

19.13

MS3003

9.71

3.71

17.90

MS2505

9.88

4.19

18.34

写真４

調整素地による益子焼伝統釉の呈色
４

おわりに坏 土 Nを 用 い た 機 械 ロ ク ロ 成 形 性 と 鋳 込 み 成 形 性 な
らびに益子焼伝統釉6種の焼成呈色を評価した。坏土Nの機械ロクロ成形性は良好であり，従来坏土MSに比べ遜色なく，配合を再調整することなく機械ロクロ成形に 適 用 で き る こ と が 分 か っ た 。 坏 土 Nを 用 い て 鋳 込 み
泥漿の最適な調整条件を確認した。また鋳込み素地Nの物性値は，MSと比較しても同等以上の性能を有していることが分かった。さらに，N単味及びNから調整した 鋳 込 み 素 地 の 益 子 焼 伝 統 釉 6種 の 焼 成 呈 色 も MSと ほ
とんど差異が見られず，同等以上のレベルであることを確認した。
参考文献
写真３

鋳込み素地の焼成呈色

1) 仁 平 淳 史 ,小 口 武 雄 ,村 沢 清 ,塚 本 準 一 ,見 目 誠 造 ：栃 木 県 産 業 技 術 セ ン タ ー 研 究 報 告 ， 6 ， 121-126 ，（2009）

３．４

益子焼伝統釉の素地への適合性

坏土N,MS単味及び各種鋳込み素地N,MSに益子焼伝統釉を施釉した際の呈色比較を写真４に示す。N,MSを比較するとほとんど差は見られないが，還元焼成の並白釉を施釉した条件において坏土Nの方が透明感が高い
結果となった。これは鋳込み素地の焼成色の薄さに起因しているものと考えられる。これらのことから坏土
Nの益子焼伝統釉の呈色は，MSと同等以上のレベルであることが分かった。

2) 高嶋廣夫：実践陶磁器の科学，内田老鶴圃,(1996)
3) 浜野健也ら：窯業の事典，朝倉書店，(1997)

経常研究

三次元断層画像処理ソフトウェアの開発（第１報）
近藤

弘康*

松本

公巳子*

Development of 3D Tomographic Image Processing Software（1st Report）
Hiroyasu KONDO and Kumiko MATSUMOTO
OpenGL グラフィックライブラリを用いて，MPR 表示機能や三次元立体表示機能を有するソフトウ
ェアを作成し，汎用ＰＣにてＣＴスキャンの出力画像である三次元断層画像の観察を可能にした。その結果，これまで行えなかったＣＴスキャンを用いた非破壊検査結果の自社内における自由な観察が可能になり，品質管理の効率向上や製品開発期間の短縮が期待される。ソフトウェアの配布については検討中である。
Key Words : ＣＴスキャン，OpenGL，MPR，Volume Rendering

１

はじめに

イルをフリーソフト Stirling を 用いてバイナリファイ

現在，精細かつ鮮明な分析画像が得られるため，Ｃ

ル解析を行った。サンプル cb ファイルのバイナリデ

Ｔスキャンを用いた非破壊検査のニーズが増加していータを図１に示す。

る。その機器を使用した当センターにおける依頼試験

バイトオーダーがリトルエンディアンであることをの検査結果は，装置付属の専用ソフトウェアを用いて示す「49 49」 から始まり，tiff ファイル識別番号であＣＴスキャン出力画像の任意方向の断面画像を作製

る「2A」，そしてイメージファイルディレクトリ(Image

し，試験依頼者に提供を行っている。そのため，依頼

File Directory, IFD)の位置を示すポインタである「00 08」

者は依頼試験実施時に断面の位置や方向を指定し，自が記述され，その後画像の水平方向の大きさや垂直方社に断面画像を持ち帰って，検査結果の観察や検討を向の大きさ，ピクセル当りのビット数などの画像情報行うという現状がある。

が続くことが分かる 1）。そして 10 番目の画像情報の次

しかしながら品質管理の効率向上や製品開発期間の短縮のために，自社の汎用ＰＣにて任意の方向から断面像の観察を行いたいという要求がある。この要求を満たすために画像処理ソフトウェアが必要となるが，市販のソフトウェアは高額であり，（財）高輝度光科学
研究センターにより配布されているものは windows に対応していないため，中小企業の利用は難しい。
そのため，本研究ではＣＴスキャンで出力される生データから汎用ＰＣにて任意断面像表示や三次元立体
表示を行えるソフトウェアの開発を行う。また，開発したソフトウェアを配布し，県内企業の新たな課題解
決手段の提供を目指す。
２
２．１

研究の方法

ＣＴスキャン出力画像の解析

ソフトウェアによるＣＴスキャン出力画像の入出力を行うため，当センター保有の装置 SMX-225CT/SV（ ㈱島津製作所）の出力画像である cb フ ォーマットファ*

栃木県産業技術センター 機械電子技術部

図１

cb ファイルバイナリデータ

のバイト（アドレス 00000100 08） から 256 バイト文
字列データが続き，その後画像データが保存されていた。以上より，cb フォーマットを変形 16bit tiff フ ァイ
ルフォーマットと判断し，上記のフォーマットを読み込めるように入出力関数を作製した。
２．２

ＭＰＲ表示機能の作成

ＣＴスキャンやＭＲＩなどの出力画像である三次元断層画像の観察には，断層画像から対象物の任意断面を再構成して表示する任意断面再構成(Multiplanar reconstruction, MPR)が標準的な機能として広く用いられている。この MPR は 複数の断面から対象物の観察を行えるため，内部欠陥の評価に非常に有用である。そこ

図３

線形補間

で，OpenGL グ ラフィックライブラリを用いて MPR 表
示機能を作製した。完成した MPR ソ フトウェアを図にするため，ウィンドウサイズ調整機能や拡大表示機

２に示す。

能を追加した。
２．３

三次元立体表示機能の作成

ＣＴスキャン出力画像の観察を，より直観的に行うため，大阪大学 井村准教授が作成したボリュームレン
ダリングクラスを基に三次元立体表示機能を作成した。このレンダリングクラスは，OpenGL グ ラフィッ
クライブラリと OpenGL 出 力のウインドウ・フレーム制御を担う GLUT， そして OpenGL の 拡張機能を用いるための GLEW ラ イブラリを使用している。これらのライブラリを用いることで，3D テ クスチャや GPU
図２

MPR ソフトウェア

シェーダなどの拡張機能の利用が可能になり，ある軸に対して垂直なスライスを積み重ねることで立体を表当 MPR ではＣＴスキャン出力画像である対象の断現する Texture Based Volume Rendering 2 ,3）を構築し，三層画像（図２の①），および断層画像を垂直方向に切断次元立体表示を行った。図３に USB メ モリ，図４にした断面画像を２断面（図２の②，③）表示した。こCPU コ アの三次元立体表示を示す。

の断面画像の作製において，切断面の角度に応じて対

この三次元立体表示は，マウス操作でロール・ピッ

応するピクセルが存在せず，空のピクセルが生まれる

チ・ヨーの各軸回転や拡大縮小を可能にしており，自問題がある。この問題に対処するため，周りのピクセ

由な対象物の観察を行うことが出来る。また，立体表ルを用いて線形補間を行い，空白ピクセルの値を得た

示の閾値については，各ピクセルの明るさを基準にし（図３）。計算式を以下に記述する。

ており，MPR ソ フトウェアの明るさ・コントラストの調整を行うことで，表示部分の変更が可能である。

：空白ピクセルの値：周囲のピクセルの値：空白ピクセルの座標
また補助機能として，明るさ・コントラストの調整を容易にするため，ヒストグラム表示機能を追加し，画面解像度の低いモニタでも MPR の 操作が行える様

図４

USB メモリ

図５

CPU コア配布に伴うセキュリティ手法の検討

ラフィックカードを必要とするため，環境によっては本研究で開発したソフトウェアの配布を行うためにこの機能を使えないという問題がある。また，512 ×は，ソフトウェア不正利用防止のため，利用者の限定

512pixel の tiff 16bit 画 像 512 枚 の読み込みには現在 20を行うセキュリティ管理が必要となる。そこで，各種〜 40 秒 時間を要する。これはハードディスクの読み

セキュリティ手法の比較検討を行い，本ソフトウェア

出し速度の十数倍であり，読み出し時のデータ処理がに適切な手法を開発し実装を行った。比較検討を行っ

非効率であると考えられる。

２．４

上記に挙げた問題点については来年度の研究項目とたセキュリティ手法を表１に示す。
表１

セキュリティ手法の比較

手法

メリット

独自ファイル

して改善を図る予定である。

デメリット
４

利用ファイルの ファイル解析にておわりに

本研究では，OpenGL グ ラフィックライブラリを用

形式の利用

限定が可能

無効化

起動パスワード

管理が容易

辞書攻撃で無効化

いて MPR 表示機能や三次元立体表示機能を作製し，セキュリティ強 サーバー管理必要

利用者の限定を行うセキュリティ手法とともにソフト

web 認証ウェアに実装を行った。その結果，ＰＣのスペックに

固
利用期間・回数管理が容易

ソフトウェア再配制限

布の必要あり依存する機能はあるが，汎用ＰＣにてＣＴスキャン出力データの観察が可能になった。
現在，来年度の配布実施を目指し，ソフトウェア配本研究では，当センター保有のＣＴスキャン装置の布に関わる事項について検討中である。

利用者に配布を限定することを目的としているため，
謝利用ファイルの限定を行う独自ファイル形式と，無効化の恐れはあるが簡易なソフトウェア流出防止となる
起動パスワード制限を採用した。

辞本研究を実施するにあたって，大阪大学大学院基礎工学研究科井村准教授にはボリュームレンダリングク
ラスの利用において多大なる支援を受けたので，ここ

３

結果及び考察に感謝の意を表する。

完成したソフトウェアの仕様を表２に示す。当ソフ
参考文献

トウェアにより，汎用ＰＣにてＣＴスキャン出力画像
を MPR や 三次元立体表示を用いた自由な観察を行え

1) Adobe Developers Association： "Tiff Revision 6.0"

る様になった。しかし，MPR の 切断面は断面像に対2) 山崎俊太郎, 加瀬究, 池内克史： "情報処理学会研究

して垂直方向からの切断に限られており，斜め方向か

報告" 71-78，(2001)

らの切断には対応していない。加えて，三次元立体表

3) 丸山悠樹, 中田智史, 高山征大, 津邑公暁, 五島正裕,

示を行うためには，OpenGL ver2.0 以 上に対応したグ

森眞一郎, 中島康彦, 富田眞治： "情報処理学会研究報

表２
ＭＰＲ

三次元立体表示ソフトウェア仕様
入力画像に対して直断面のみ
ボリュームレンダリングにて表示

この事業は，競輪の補助金をシェーダの変更でサーフェス表示

受けて実施したものです。

も可能
拡大表示

×１、×２倍表示可能

入力画像

8bit、16bit tiff、島津 cb ファイル

出力画像

8bit、16bit tiffOS動windows XP、windows Vista 対応
OpenGL ver1.4 以上（MPR のみ）

作 グラフィック OpenGL ver2.0 以上（三次元表示）
環
境

対応のグラフィックカードが必要
画面解像度

告" 61-66，(2003)

WXGA（ 1280 × 800） 以 上 を 表 示
可能なディスプレイが必要

経常研究(横断的共同研究)

脂肪交雑推定システムの性能向上と診断データのデータベース構築
枝 野

龍 之 *

岡

英 雄 *

川 田

智 弘 **The performance improvement of estimating marbling score system
And constructing of database on diagnosis data

Tatsuyuki EDANO, Hideo OKA, Tomohiro KAWADA
超音波肉質診断は，超音波が家畜の体内を伝播する際に物理的特性の異なる筋肉組織，脂肪組織等の境界面で反射される特性を利用し，この反射波を測定して体内の状態を非破壊的に把握する技術である。県
畜産試験場ではこの技術を肉牛に応用し，筋肉の発達や脂肪の厚さ，脂肪交雑(霜降り)の状態を生きたまま観察することにより肥育農家の指導を行っている。本研究では，畜産試験場と共同で超音波肉質診断画
像から画像解析を行い，客観的な脂肪交雑の推定をするシステムの開発を行ったので報告する。
Key Words : 超 音 波 診 断 ， 画 像 解 析 ， 脂 肪 交 雑

１ はじめに
県畜産試験場では，超音波診断技術を利用した生体における肥育牛の肉質診断を行い肥育農家の技術指導等を行っている。その中で超音波画像から脂肪交雑（BMS No.）を推定することは，技術者の熟練度合いによって推定結果に差が生じてしまうという問題がある。そこで客観的な脂肪交雑を推定するシステム開発を目的とし，H20年度より県畜産試験場と共同での研究を始めた。
H20年度は対象とする超音波画像を「高脂肪交雑（ BMS
No.8以上）」，「低脂肪交雑（BMS No.7以下）」のどちらかに振り分けるシステムの開発を行った。
本年度は上記のシステムをもとに「脂肪の厚さやロース

図１ 超音波診断風景

芯面積等を計測できる機能」，「脂肪交雑を推定する機能」，「診断データのデータベース化」を課題としてあげ，それらを実現できるシステムの開発に取り組んだ。
２ 研究の方法
２−１

計測機能の追加

実際の超音波肉質診断では，脂肪交雑推定の他に「脂肪の厚さ」や「ロース芯の大きさ」なども計っているためそれらの機能を組み込むこととした。
厚さの測定では，任意に引いた直線の両端座標から計算し

図２ 牛脂肪交雑基準

た値を二点間の距離とし，面積の測定では，多角形で対象と左上のものがNo.1で右に行くほど等級が上がる。左下のものがNo.7で同様に右に行くほど等級が上がり，右下のものがNo.12で最高。

する箇所を囲みその領域のピクセル数を数え面積とする。また面積計測のための多角形による領域指定では，任意に囲ん* 栃木県産業技術センター 機械電子技術部** 栃木県畜産試験場 畜産技術部

だ後，その頂点位置を編集できるようにすることとした。
２−２ 脂肪交雑（BMS No.）の推定
画像のもつ重要な特徴のひとつにテクスチャがある。テク
スチャは細かな模様パターンが一様に分布している状態で，人はテクスチャの違いを認識して画像における領域を区別している2)。そこで超音波画像の特徴を求めるため，H20年度に行った濃度ヒストグラム法によるものの他に，濃度共起行列から求められる特徴量の検討を行った。画像の濃淡ｉの点から角度θの方向にｒだけ離れた点の濃淡ｊである確率P(i,j),(i,j＝0,1・・・n‑1）を要素とする濃度共起行列を求め，そこから特徴量を求めるものである。そこから計算できる特徴量は数多くあるが，以下には今回解析を行った特徴量の式
を示す。

ASM =

n 1 n 1P(i, j ) 2（角度別２次モーメント）

i = 0 j =0(a)角度別２次モーメント，(b)相関，(c)エントロピー，(d)局所一様性，(e)慣性，(f)平均（横軸:BMS No.。縦軸：それぞれの特徴量）

n 1 n 1i = 0 j =0

CRR =図３ テクスチャ解析結果

ijP(i, j ) u x u y
(

x

y

（相関）

)

n 1 n 1

ENT =P(i, j ) log( P(i, j )) （エントロピー）
i =0 j =0

IDM =

INE =

n 1 n 11
P(i, j )j) 2
i = 0 j = 0 1 + (i（局所一様性）n 1 n 1(ij ) 2 P(i, j )(慣性)

i = 0 j =0

上記の特徴量および濃度ヒストグラムから求めた平均を含めた６つの特徴量に関して，格付けされているBMS No.3
〜11の50サンプルに対する解析結果を図３に示す。
２−３ 診断データのデータベース化
本システムを運用するためには，多量の画像データや解析
結果を管理するためのデータベース環境を整備する必要がある。
データベース運用の目的には新規の画像データを追加・整理することのほかに，解析対象の画像を既存のデータと照らし合わせ脂肪交雑の推定に利用したりすることが期待されている。ここではデータベースをあまり意識せずデータの検索や書き込み等ができるものの作製を行った。

図４ 本システムの解析Form

３ 結果および考察
３−１

２点間距離および面積の計測

２点間の距離と面積の計測はそのままではピクセル数の表示になるため，mm（あるいはcm）単位で表示させなければならない。そこで超音波画像にある目盛り（１目盛り１ｃｍ表示）から１ピクセルあたりのサイズを読んだところ，おおよそ0.5mmであったのでそれを掛けたものを計測値として表示させた（図４）。 しかしシステムを使って計測した値に対して同じ箇所の部分の実測ができない現状があるため，どのくらいの精度があるかは検証できない。ここでの値はあくまでも参考数値としてとどめておく程度でしかない。
３−２ 超音波画像のテクスチャ解析
図３の結果から角度別２次モーメントや局所一様性など
はBMS No.7,8付近を頂点とする二次関数的な特徴が見られる。しかし，ここから脂肪交雑の推定は不可能であるため，
図４のように２つの領域［ｗ］，［ｂ］を指定し，領域ごとに前述の特徴量に基づいて算出した値に対して，その差（［ｗ］−［ｂ］）を見てみることとした。最終的にシステ
ムに反映させた特徴量の結果のみ図５に示す。どのグラフにおいても「低脂肪交雑」にあたる部分では比較的線形になっているのが見てとれるが，「高脂肪交雑」のところではそこからはずれ不規則なプロットとなっている。
そこでまずは「低脂肪交雑」に分けられるものに関して脂肪交雑の推定を行うこととし，その部分における近似式（以下に示す）をそれぞれたててみた。
ｙ＝‑0.00008ｘ（角度別２次モーメント） ・・・(1)ｙ＝0.007ｘ‑0.024（相関） ・・・・・・・・・・(2)ｙ＝0.0098ｘ‑0.144（エントロピー） ・・・・・・(3)ｙ＝‑3.732ｘ＋10.81（平均） ・・・・・・・・・(4)（ｘはBMS No，ｙは[w]−[b]の値）対象となる画像の解析結果としてｙが求められ，上記の式
からｘの値も算出される。ｘの小数点以下を切り捨ておよび切り上げすることで，その画像におけるその特徴量でのBMS
No.候補が２つあげられる（ただしｘ≦３の場合の候補は３のみ，ｘ＞７での候補は７のみとした。）。システムに反映させた特徴量は前述の４つなのでBMS No.候補は最大８つとなり，その平均の小数点以下を切り捨てたものを推定値とした。
３−３ 脂肪交雑推定結果の考察
これにより格付け判定済みのBMS No.7以下の66の画像サ
ンプルにおいて解析・推定を行った。ここで格付け値に対して，推定値が±１の範囲に入っていれば正解としたので，正答数が53で正答率が80.3％という結果を得た（表１）。

図５ 特徴量ごとの２領域の差異（横軸:BMS No.。縦軸：それぞれの計算地）

表１

超音波画像サンプルの推定結果

３−４ 診断データのデータベース化
今回，汎用データベースソフトであるMicrosoft Access形式のものを対象とした。図５に示すFormを作り，データベ
ースソフトを立ち上げなくても「新規データの追加」，「既存データの変更」，「既存データの削除」，「条件入力による検索」といった基本的な操作を行えるものとし，画像の表（網掛けされているセルのものが正解のサンプル）

示や新規データの場合には，解析後に推定された脂肪交雑の推定値を自動的にリンクさせ表示するようにした。

表２

特徴量による推定結果の比較

４ まとめ
今年度研究の成果物として，計画時にあげた計測機能，
脂肪交雑推定機能，データベース機能の各課題を満たすシ
ステムの開発をした。ただし脂肪交雑推定においては「低脂肪交雑」のもの限定である。また，「高脂肪交雑」の推定では，今回の手法では判別は不可能であるため別のアプ
ローチを検討する必要があり今後の課題として残った。
しかし，農家の技術的あるいは経営的指導を行う現場レ
ベルでは，低脂肪交雑に格付けされることで農家の経営的損失は高くなってしまうことを考慮すると，昨年度の成果とあわせ，高・低脂肪の振るい分けを行い，低脂肪交雑のものに対し詳細な脂肪交雑の解析をすることは重要なことといえる。そういった意味においてはH20年度と今回の一連の流れによるシステムは現場で利用できる脂肪交雑推定の客観的な判断技術の確立となったと考える。
今後は肉質診断の画像サンプルが増え，解析・推定を行う
ことによりそのデータを本システムにフィードバックさせることでさらに精度の高いものにしてゆきたい。
最後に本研究の実施においてご助言頂きました，宇都宮大
図６

データベース用のForm

学大学院准教授 尾崎功一先生に深謝いたします。
参考文献

ここで表１よりBMS No.3〜4のものは比較的高めの推定値となっているのがみてとれるが，これは推定に使用した特徴
量で「相関」の推定候補値が高く出ているためである。牛肉の評価において，同じ「低脂肪交雑」と分類されたものでも判定員の格付けでBMS No.5〜7とされたものと，BMS No.3〜41) 日本畜産学会報2) 高木幹雄，下田陽久

現状があり，脂肪交雑の推定作業でもその見極めが重要にな

3) 酒井幸市：っている。「相関」を抜きにした３つの特徴量からの推定結出版社(2007)

えた場合，どのような推移をするか不明だが，本システムを使用した脂肪交雑推定の判別精度を全体のBMS No.に対して
かあるいは比較的低いBMS No.側に重きをなすかは現場との検討・協議を必要とする。

別冊：の脂肪交雑基準値の客観的推定について

ンドブック

3〜4に限っては上がることになる。今後，解析サンプルが増

第2号

テクスチ

ャー解析による超音波診断画像評価に基づいた肉牛生体とされたものでは市場での卸値にかなりの差が出てしまう果との比較（表２）では，全体の正答数は下がるがBMS No.

第 79 巻

，

監修：

画像解析ハ

(財)東京大学出版(2004)

ディジタル画像処理の基礎と応用

4) 枝野龍之，岡英雄，川田智弘：
ター研究報告新編(2008)，6，91‑94(2009)，CQ

栃木県産業技術セン

経常研究

リチウムセンサのための単一分子リチウム捕捉分子素子の開発
（第１報）
大森

和宏*

Development of Lithium Selective Single Molecule Device (1st Report)
Kazuhiro OMORI
長鎖アルキル基を有する非環状イソブテニルエーテル化合物を合成し，それらのリチウム選択能
及び基板界面で形成する二次元構造の調査を行った。この分子はリチウムイオンを選択的に捕捉することが，プロトン核磁気共鳴（1H

NMR）及びフーリエ変換赤外分光光度計（FT-IR）測定により明らかになった。また，本分子は高配向グラファイト上で直線的な配列構造を形成し，リチウムイ
オンを捕捉した錯体では凝集することが原子間力顕微鏡観察により明らかになった。
Key Words: 自己組織化，原子間力顕微鏡，分子センサ，リチウムイオン

１

はじめに

ター ゲットを捕捉することにより，高感度のセンシン

リチ ウムは 様々 な分野 で注目さ れている。医 療の分グが可能になると考えられる 2, 3)。

野においては，うつ 病・躁うつ病 に対し，気分安定薬

以上に より ，リチ ウム捕 捉分子 素子として求 めら れとして炭酸リチウム等のリチウム塩が処方されている条 件は，以下の二点が挙げられる。①リチウムイオる。このとき，過量投与により中毒を起こすことがあンの みを選択性に捕捉する。②自己組織化的に二次元るため，定期的な血液中のリチウムイオン濃度測定が構造を形成する。そこで本研究では ，非環状イソブ テ必要である。リチウムイオンの血中濃度は、原子吸光

ニル 化合物に着目し，そのリチウム選択能をプロトン法・炎光法・電極法・比色法により測定するが、試料

核磁 気共鳴（以下， 1H NMR） 及びフーリエ変換赤外の前処理や特定の分析装置が必要であり，医療現場で

分 光 光 度 計 （ 以 下 ， FT-IR） 測 定 に よ っ て 調 査 し た 。

は簡便かつ迅速な検査を可能とする安価なリチウムイ

また ，高配向グラファイト（以下，HOPG）基板表面にオン分析チップの開発が望まれている。

形成 する二次元構造の観察及びリチウムイオン添加に

リチ ウムイ オン 捕捉分 子としては ，クラウンエ ーテルが有名である。12-Crown-4 は ，その環のサイズから，

よ る 二 次 元 構 造 変 化 を 原 子 間 力 顕 微 鏡 （ 以 下 ， AFM）
により行った。

リチウムを選択的に捕捉する。しかし，リチウムイオ２ンより径の大きいナトリウムイオン・カリウムイオンなどと 2:1 の錯体を形成することが知られており，リ

２．１

研究の方法

サンプル調整及びリチウムイオン捕捉能の検討

チウムイオン選択性に課題が残る。体液中には，大量のナトリウムイオンが存在していることから，ナトリ

リチウ ム捕捉分子として用いた非環状イソブテニル

ウムイオンの影響を受けないリチウムイオン捕捉分子化合物（以下，分子 1）の構造を Fig. 1 に示す。分子 1の開発が必要となる。

をク ロロホルムに溶解し，過塩素酸リチウム・ナトリ

一方 ，高感 度な 分子セ ンサの開発 には，自己組 織化

ウム ・カリウムをそれぞれ添加し，添加前との比較を
H NMR に より行った。また，上記サンプルの溶媒をによる二次元構造の調査は不可欠である。基板上に単1一分子を精密に配列させることにより，分子の機能を

乾 燥 さ せ ， FT-IR に よ る 評 価 を行 っ た 。 二 次 元 構 造の最大限に発揮することが期待される 。すなわち，分調 査 は ， 上 記 サ ン プ ル を HOPG 上 で 乾 燥 さ せ ， AFM

子センサの場合，分析チップ上の分子全てがロスなく観察により行った。

1)* 栃木県産業技術センター 材料技術部

Fig. 1 Chemical structure of compound 1.
２．２
1

評価

H NMR 測 定は，Varian NMR System 500 を 用いて行った。FT-IR 測定は，日本電子 JIR-5500 を 用いて行った。AFM観察は，SII SPI-3800 に より行った。
３
３．１

結果及び考察分子1のリチウム捕捉能の検討

Fig. 2に H NMR 測 定の結果を示す。分子 1 は，イ
1Fig. 2 1H NMR result of compound 1 before and after alkali
metal ions.

ソブテニルエーテル酸素とアミドのNHプロトン，及びアミドのカルボニル酸素とナフタレンの水素で分子内水素結合を形成する。それぞれのプロトンのシグナルは7.70 ppm，8.70 ppmに表れている。一方，リチウムイオンを添加した場合，それらのシグナルは7.63 ppm
及び8.60 ppmにシフトした。これは，リチウムイオンの影響により，分子内水素結合が崩れたことを示す。
一方，過塩素酸ナトリウム及び過塩素酸カリウムを添加した場合には，それぞれのシグナルのシフトは観察されなかった。また，Fig. 3 に FT-IR 測 定の結果を示す。それぞれ，N-H 基由来の吸収を示している。分子 1の，N-H 基由来の吸収は 3300cm -1に見られる（Fig. 3a）。
リチウムイオン添加後は高波数側（3392cm -1）にシフトした（Fig. 3b）。一方，ナトリウム（Fig. 3c）・カリ
ウムイオン添加後（Fig. 3d） は， 1H NMR 結 果と同様に，ピークのシフトは見られなかった。
以上により，分子 1 はリチウムイオンに選択性があFig. 3 FT-IR spectra of compound 1 ( a), after the addition

ることが明らかになった。分子 1 は，イソブテニルエ

of lithium ion (b), sodium ion (c) and potassium

ーテル酸素及びアミドのカルボニル酸素とリチウムイ

ion(d) ranging from 3200 to 3500 cm - 1.

オンが相互作用し，リチウムイオンを捕捉したことが示唆された。

る。しかし，部分的に欠陥が見られており，均一な単一分子膜の形成には分子の塗布及び溶媒の乾燥に対３．２二次元構造調査し，今後の検討が必要である。

Fig. 4a に 分子 1 の AFM 像 を示す。AFM に より，直一方，Fig. 4bにリチウムイオン添加後の分子 1 の線的な構造が観察された。分子 1 は長鎖アルキル基をAFM 像を示す。リチウムイオンを添加した分子 1 は，有しているため，それらの分子間相互作用及び分子－

HOPG 上 で凝集することが明らかになった。原因とし基板相互作用により二次元構造を形成したと考えられては，リチウムイオンを捕捉することにより分子コン

４

おわりに

分子 1 のリチウムイオン選択性の検討並びに基板上で形成する二次元構造の観察を行った。
1) 1H NMR 及 び FT-IR 測 定において，分子 1 はリチ
ウムイオンを添加した場合にのみシグナルのシフトが見られた。このことにより，分子 1 はイソブテニルエ
ーテル酸素及びカルボニル酸素によりリチウムイオンを捕捉することが示唆された。
2)分子 1 は HOPG 上 で二次元構造を形成した。一方，
リチ ウム添加後は，凝集体が観察された。今後，均一な単 一分子膜の形成のための塗布方法の検討，並びにリチ ウムイオン捕捉状態での二次元構造形成のための分子設計が課題として挙げられる。
謝

辞

本研究を実施するにあたって，宇都宮大学工学部平谷和久教授，並びに（独）産業技術総合研究所光技術
研究部門吉川佳広研究員には多大なる支援を受けたので，ここに感謝の意を表する。
参考文献
1) K.Omori, Y.Kikkawa, H.Tokuhisa, M.Kanesato and
K.Hiratani: Colloid Surf A, 356, 58-62, (2010)2) H.Tokuhisa, L.Liu, K.Omori, M.Kanesato K.Hiratani,
L.A.Baker: Langmuir, 25, 1633-1637, (2009)3) 逢坂哲彌, 笹野順司, 松永真理子, 飯田広範: 表面技術,
59, 355-362, (2008)

Fig. 4 AFM images of compound 1 before (a) and after (b)the addition of lithium ion on HOPG
ホメーションが変化し，分子間相互作用と分子－基板間の相互作用のバランスが崩れたことが考えられる。
基板上に設置した状態でリチウムイオン捕捉を確かめるためには，基板上に強固に固定化するための官能基導入など，分子構造の更なる検討が必要になると思わ
れる。

経常研究

（平成２０年度地域イノベーション創出総合支援事業

シーズ発掘試験、フォローアップ試験）−

芽胞の比率を高めた納豆の発酵制御技術の開発
芽胞の比率を高めた納豆の品質安定性について
古口

久美子*

星

−

佳宏*

Development of Natto Fermentation Method increases ratio of Spore
to Vegatative Cells− Stability of Natto Quality contains High ratio of Spore to Vegatative Cells −Kumiko KOGUCHI, Yosihiro HOSHI
納豆菌 TK-1 株を用いて芽胞比率を通常より高めた納豆について、その保存性について検討した。５℃、３日間の保存試験では、保存後のアンモニア態窒素濃度が、保存前より少なくなるという現象がみられた。
Key Words : 納豆，芽胞比率,品質変化

１

はじめに

の保存性について検討した。

納豆菌は Bacillus subtilis の 一種の好気性グラム陽性桿菌であり、細胞内に芽胞を形成する。芽胞は栄養細２胞に比べ、酸や紫外線、熱に対する耐性が高いこと、

２．１

消化液に対する耐性もあることから、納豆菌の芽胞に納豆の試作及び保存試験方法

市販納豆は、県内のスーパーで賞味期限まで５日以は、生きたまま小腸上部に到達し、腸内で発芽することによる整腸作用が認められている研究の方法

上ある納豆を購入し、保存試験に供した。TK-1 株 を１ ）、 ２ ）。納豆の場

用いた納豆については、原料大豆は国産の納豆小粒を合も、一定数の芽胞を確保した試験で、同様の効果が用い、植菌量は、蒸煮大豆１ g あたり３× 10 ５ cfu と確認されている ３ ）、 ４）、５ ）。

した。納豆の発酵には、自動納豆製造装置（鈴与工業

ところで、納豆製品中の納豆菌であるが、芽胞の数（株）社製、SY-20） 及び O2-CO2 培 養器（（株）ヒラよりも、栄養細胞の数の方が圧倒的に多い。筆者らがサワ製）を用いた。両者とも、発酵中の室温設定は４

市販の日付の新しい納豆製品11点について調べたもの

０℃一定とした。芽胞比率を高める発酵条件についてでは、納豆菌総数（栄養細胞＋芽胞）に対する芽胞のは、前報 ７） により、自動納豆製造装置の場合は、発酵

比 率 は 平 均 で ３ ％ 程 度 、 中 に は 芽 胞 比 率 が 0.1%を 切

後半の湿度を段階的に下げる方法で、O2-CO2 培 養器

るものもみられた。

の場合は、定常期に入る直前から酸素濃度を下げるよ

一方、熟成が進んだ納豆は、芽胞数、芽胞比率ともうに調整して発酵を行った。通常の発酵条件で製造しに増加するがアンモニアも増えて臭いがきつくなる。

た芽胞比率の低い納豆と合わせて、その保存性を比較することとした。

そこで、昨年度は、当センターで開発した、保存中にアンモニアの増加が少ない納豆菌 TK-1株

６）

を用い、

保存試験は、保存温度５℃、３日間で、冷蔵庫中にアンモニア臭の増加を抑えながら製品中の芽胞の比率

保存することで行った。

を通常より高めるような納豆の発酵制御技術につい

２．２

納豆の成分分析及び菌数検査方法て、研究を行った結果、製品中の芽胞比率を通常の３納豆の一般生菌数、芽胞数（好気性芽胞形成菌数）％から４０〜６０％に高める納豆の発酵制御技術を開は、食品衛生検査指針微生物編 ８） の方法により測定し発した ７）。

た。すなわち、試料納豆 10g を 無菌的に取り、滅菌生

本方法 ７） で発酵させた芽胞比率の高い納豆は、品質

理食塩水 90g を 加えて粉砕、混しゃくし、試料原液と変 化 が 少 な く な る こ と が 期 待 さ れ る 。 そ こ で 、 TK-1

し、一般生菌数の場合は、そのまま適宜希釈し標準寒株を用いて発酵した芽胞比率の高い納豆について、そ天培地に植付け、36 ℃ 48 時 間培養した。芽胞数（好気性芽胞形成菌数）は、同じ試料原液を、殺菌した蓋* 栃木県産業技術センター付き試験管に 10ml 取 り、100 ℃の沸騰水浴中で 10 分

食品技術部

-1-

間加熱後急冷したものを、一般生菌数と同様にして培態窒 素が増加し、芽胞比率が高く栄養細胞の少ない場

養し、菌数を測定した。納豆のアンモニア態窒素は、

合に は、３日間の保存期間では増加せずに減少すると

納豆試験法

９）

いう 現象が確認された。アンモニアの生成は、栄養細に準じて測定した。

胞が アミノ酸を糖の代わりに炭素源として使用するこ
結果及び考察とに より生成すると考えられるが、今回の芽胞比率に

市販 納豆 と TK-1 株 で製 造した 納豆 の生菌数と芽 胞

よる 変化の違いについては、低温感受性であり、２０数の平均を図 1 に、保存前後のアンモニア態窒素の値℃以 下では栄養細胞の生育はもとより芽胞の発芽がほを図２に示す。

と んど 起こら ないと いう TK-1 株 の性質 によるもので

３芽 胞比 率 の平 均 は、 市 販納 豆が 3.6%、 TK-1 株 で 芽ある 可能性もあるが、詳細は今後の検討課題である。

胞比 率の 低 い納 豆 が 1.1%、 TK-1 株 で 芽胞 比 率の高 い
納豆 が 45.3%で あっ た。 生菌 数は、 市販 納豆 が最も 多

４

おわりに

く、次 いで TK-1 株 は 芽胞 比率が 低い もの、芽胞比 率

TK-1 株 を 用 い て 芽 胞 比 率 を 高 め た 納 豆 で の 、 日 持が高いものの順で、それぞれ 3.2E+09cfu/g、7.9E+08cfu/g、

ちに ついて検討したところ、芽胞比率の高い納豆の方

5.4E+08cfu/g と なっ ていた。芽 胞数は、TK-1 株 で芽 胞が、品質変化が少ないことがわかった。

比 率 の 高 い 納 豆 1.9E+08cfu/g、 次 い で 市 販 納 豆
1.4E+08cfu/g が 高く 、TK-1 株 で芽胞比 率の低い納豆 で

参考文献
1)細井：食品と技術 No.341, P13-15 (1999)

は 1.0E+07cfu/g で あった。
多くなると香りの面で問題となるアンモニア態窒素

2)細井：日本醸造協会誌 Vol.98, No.12,P830-839( 2003)につい ては 、保存 前が 市販納 豆及び TK-1 株 で芽胞 比3)TERADA A, YAMAMOTO et.al： 日本食品微生物学会

率 の 低 い 納 豆 は 、 115mg%、 109mg%と ほ ぼ 同 レ ベ ル で

雑誌 Vol.16, No.4, P221-230 (1999)

ある が 、 TK-1 株 で 芽 胞比 率 の 高 い 納 豆 は 73mg%と 低

4) 三 ッ 井 ,塚 原 ら ： 薬 理 と 治 療 Vol.34,

い値であった。保存後のアンモニア態窒素を比較する(2006)と、市販納豆 が保存前の 1.32 倍、TK-1 株 で芽胞比率5)竹村,塩谷ら：生活衛生 Vol.53, No.1, P11-18 ( 2008)の 低 い 納 豆 で は 1.10 倍 と 両 者 と も 増 加 し て い る が 、

6)特許 2881302 号

増加の割合は TK-1 株の方が低かった。また、TK-1 株

7)平 成 20 年 度地 域 イノ ベー シ ョン 創 出総 合支 援事 業

で芽胞比率の高い納豆では、保存前の 0.8 倍で、保存

シーズ発掘試験（発掘型）研究成果報告書

後の方が減少していた。

8)食 品 衛 生 検 査 指 針 微 生 物 編 (2004)： 厚 生 労 働 省 著,

No.1,P135-148

監修

す な わ ち 、 TK-1 株 の 納 豆 で は 、 芽 胞 比 率 が 低 く 栄9)納豆 試験法 (1990)：納 豆試 験法研 究会、 農林 水産省

養細胞数（生菌数−芽胞数）が多い場合はアンモニア

食品総合研究所編、光琳
図１

納豆中の納豆菌数：平均（生菌数と芽胞数）

図２-2-

納豆保存前後のアンモニア態窒素

栃木県産業 技術セン ター

研 究報告 No.７ (2010)

経常研究

乳酸菌を利用した発酵食品の高付加価値化に関する研究
宮間 浩一*

星 佳宏*

Improvement of Fermented Foods using Lactic acid Bacteria
Koichi MIYAMA and Yoshihiro HOSHI
発酵食品の高付加価値に有用な乳酸菌を分離・選抜することを目的として，漬物や県産農産物の花から
乳酸菌の分離を試みた結果，酸を生成する菌株（生酸菌）を多数分離できることを確認した。また，分離株の同定作業効率化のため一部の生理試験結果による類似株のグルーピングを試みた結果，少数の試験結果でも一定のグルーピングが可能であることを確認できた。
Key Words :乳酸菌，分離，グルーピング

１

はじめに

添加したＧＹＰ平板培地（表１）に混釈し，３０℃で３乳酸菌には食品の香味や保存性を向上させる効果があ〜５日間培養した。

ることから，伝統的に清酒，味噌，醤油，漬物などの製次に，培養後の培地から，周辺の炭酸カルシウムを溶解したコロニーについて形状や生育速度が異なるものを造に利用されてきた。

中心に１０株以上を選んで釣菌し，酸を生成する菌株

一方，自然界には多種多様な乳酸菌が存在すると考え（生酸菌）を分離した。

られ，これを有効活用することができれば，特徴があり，また，野菜の花など乳酸菌以外の雑菌も多い試料からその地域ならではの食品開発が可能となる。
そこで，発酵食品の高付加価値化に有用な乳酸菌を分分離する場合は，ＧＹＰ培地にシクロヘキシミドが１０

離・選抜することを目的として，漬物や県産農産物の花

ｐｐｍとなるよう添加し，嫌気培養後，前述と同様の方から乳酸菌の分離を試みた。

法で生産菌を分離した。
２．３

２
２．１

研究の方法

分離株の純化と保存分離した菌株はＧＹＰ液体培地（寒天が入っていない

乳酸菌分離源もの）に接種して３０℃で１〜３日間培養して菌体を増漬物は，茨城県で販売されている市販キムチ及び県内

殖させ，培養液のｐＨが酸性側にあることで酸の生成をの家庭で作られたたくあんを用いた。

確認した。

県産農産物の花は，県内の露地及びハウス内で生産さその後，培養液を 10,000 倍希釈して炭酸カルシウムれた梨（露地），いちご（ハウス），なす（ハウス），大根の入ったＧＹＰ寒天培地で培養し，再度シングルコロニ（露地）を用いた。

ーを釣菌することで，分離株の純化を行った。

２．２

乳酸菌の分離純化した分離株はＭＲＳ液体培地（Lactobacilli ＭＲ

漬物など明らかに乳酸菌が多く存在すると思われる試料からの乳酸菌分離は，乳酸菌実験マニュアル

１）

Ｓ Broth として Difco 社から市販されているもの）で培に従養後，培養液の０．１ｍｌを１．５ｍｌエッペンチューって行った。

ブに採り，５０％グリセロール溶液及ＭＲＳ液体培地を分離源に生理食塩水（０．８５％食塩水）を加えて破添加し，−８０℃で保存した（表３）。

砕後，適宜希釈し，培地１００ｍｌ当たり０．５ｇの乾熱滅菌（１６０℃・３時間以上）済み炭酸カルシウムを*栃木県産業技術センター

食品技術部

- 1 -

栃木県産 業技術セ ンター

表１

ＧＹＰ平板培地の組成

グルコース

１．０ｇ

酵母エキス

１．０ｇ

ペプトン

０．５ｇ

結晶（３水）酢酸ナトリウム
塩類溶液

培養し，培養液の濁度（６２０ｎｍを使用）から菌の生育度を判定した。
また，酸生成の目安として培養液のｐＨを測定した。

０．２ｇ

※

３

０．５ｍｌ

ツイーン８０溶液

※

３．１

１．０ｍｌ

蒸留水

結果及び考察

漬物及び農産物の花からの乳酸菌の分離

市販漬物や農産物の花を分離源として，乳酸菌の分離

１００．０ｍｌ

寒天

研 究報告 No.７ (2010)

を試みた。

１．５ｇ

その結果、表４に示すように，漬物及び露地栽培の花※塩類溶液及びツイーン８０溶液の組成は表２に記載。

から，酸を生成する菌株（生酸菌）を多数分離できることを確認した。

表２

塩類溶液等の組成

一方，ハウス栽培の農産物では、分離培地全体にカビ

塩類溶液組成が繁殖し、生酸菌の分離が困難であった。

硫酸マグネシウム（７水）４．０ｇ

これは，ハウス内は密閉系で湿度が高いため，露地物

硫酸マンガン（４水）０．２ｇに比べて農産物に付着したカビ類が多かったことが理由

硫酸第一鉄（７水）０．２ｇの一つと考えられた。

食塩

０．２ｇ

よって，こうした農産物からの乳酸菌分離には，分離培

蒸留水

１００．０ｍｌ

地に共存微生物の代謝阻害物質であるアジ化ナトリウムも併用する必要があると思われる。

ツイーン８０溶液
ツイーン８０（Ｔｗｅｅｎ８０）
蒸留水

０．５ｇ

表４
分離源

１００．０ｍｌ
表３

乳酸菌分離源と分離株数

分離乳酸菌保存時の培地組成

生酸菌の分離数

市販キムチ

２３株

たくあん（家庭漬け）

２２株

分離乳酸菌のＭＲＳ培養液

０．１ｍｌ

梨の花（露地）３２株

滅菌済み５０％グリセロール溶液

０．３ｍｌ

いちごの花（ハウス）１４株

滅菌済みＭＲＳ液体培地

０．６ｍｌ（培地にカビが繁殖し、生酸菌の分離に難があった）
なすの花（ハウス）

２．４

乳酸菌の生理試験

２．４．１

０株

（培地にカビが繁殖し、生酸菌の分離ができなかった）

形態観察

大根の花（露地）

４０株−８０℃で保存した乳酸菌を白金線でＧＹＰ液体培地に接種し，３０℃で２〜３日間培養して十分に生育させ３．２た。次に，この培養液を新しいＧＹＰ液体培地に白金耳

分離株を食品製造に利用するには，菌株が食経験のあで接種し，３０℃で２〜３日間培養して前培養液とした。

る安全な乳酸菌であることを確認する必要がある。

１０倍希釈した前培養液０．０５ｍｌを４．９５ｍｌ

しかし，分離株の同定には多種の生理試験が必要であの新しいＧＹＰ液体培地に添加し，３０℃で１〜２日間るため，すべての菌株を同定することは難しい。

培養して 1,000 倍で顕微鏡観察し，桿菌か球菌かを判別

そこで，分離株の同定作業効率化を目的として，梨の

した。
２．４．２

分離菌株のグルーピング

花から分離した３２株を対象に，一部の生理試験結果にカタラーゼ活性よる類似株のグルーピングを試みた。

前培養液を予め作成したＧＹＰ寒天培地上に塗布してここでは，形態，カタラーゼ活性，菌の生育度等の結３０℃で嫌気培養を行い，生育したコロニーに３％過酸

果のみを示すが，分離株３２株は表５に示した代表株６

化水素を滴下して，コロニーからのガス発生の有無によ

株に集約され，一部の試験結果でも一定のグルーピング

り，活性の有無を判断した。

が可能であることを確認できた。

２．４．３

生育試験

１０倍希釈した前培養液０．０５ｍｌを４．９５ｍｌの新しいＧＹＰ液体培地に添加して５〜５０℃で５日間- 2 -栃木県産業 技術セン ター

表５
No.

形態

研 究報告 No.７ (2010)

分離株のグルーピング結果

ｶﾀﾗｰｾﾞ活性

菌の生育度

４

培養液ｐＨ

おわりに

以上の結果から下記のことが明らかになった。

（15 ℃/5 日） （15 ℃/5 日）(1) 発酵食品の高付加価値化に有用な乳酸菌を分離・選

１

球菌

陰性

１．２８７

３．８０

抜することを目的として，漬物や県産農産物の花から乳

２

球菌

陰性

０．９６４

４．０８

酸菌の分離を試みた結果，酸を生成する菌株（生酸菌）

３

球菌

陰性

０．４６６

４．５７

を多数分離できることを確認した。

４

桿菌

陰性

１．３９６

３．８３

(2) 分離株の同定作業効率化のため，一部の生理試験結

５

桿菌

陰性

１．５２６

３．７７

果による類似株のグルーピングを試みた。その結果，少

６

桿菌

陰性

１．２２１

３．９１

数の試験結果でも一定のグルーピングが可能であることを確認できた。
参考文献
1) 内村泰・岡田早苗：乳酸菌実験マニュアル（小野崎道雄監修，朝倉書店，東京），(1992)

- 3 -

経常研究

蓄光蛍光顔料を用いた繊維製品の加工技術の開発(第 1 報)
吉葉

光雄＊

長

英昭＊

Development of textile processing technology using phosphorescent-fluorescent pigments (1st Report)
Mitsuo YOSHIBA and Hideaki CHO
蓄光蛍光顔料を用い，ポリエステル糸へのコーティングを行い蓄光蛍光糸の作成を行った。コーテ
ィング条件の検討や，簡易なコーティング装置の作製等を行い，作製した糸の視認性，及び染色摩擦や耐光に対する堅ろう度などについて知見を得ることができた。
Key Words： 蓄 光 蛍 光 顔 料 ， ポ リ エ ス テ ル 糸 ， コ ー テ ィ ン グ ， 加 工 技 術

１

はじめに

外観

繊維業界は，国内の産地間競争や海外からの輸入攻※内部が見える勢などで厳しい環境にある。こうした状況の中で，県ように蓋を開け

内繊維企業も新技術の開発や製品の高付加価値化によてある。

り，生き残りを図る必要がある。
そこで本研究では，高付加価値化の手段の一つとして，蓄光蛍光顔料の糸素材へのコーティング加工について検討を行い，織物用の繊維素材に固着させるための加工技術を開発することとした。
２
２．１

研究の方法

使用材料とコーティング装置

使用した材料を表１に示す。蓄光蛍光顔料は従来製

設定温度※ 最 高 125℃ で 使 用

処理速度

最 速 80m/min

乾燥機内経路長５ｍ品に比較して残光時間が長く，化学的安定性に優れて
おり，コーティングを行った糸は，長時間の使用に耐

２．２

予備試験

えうる蓄光蛍光性能が期待される。また，バインダー

バインダーの濃度，蓄光蛍光顔料の添加量を把握すは主に捺染プリントの生地に用いられるものを，本研るため，まずバインダーと水の割合を変更して予備試

究では糸に対するコーティングに用い，その条件につ験を行った。スポイトと計量用トレーにより，少量のいて検討を行った。

コーティング液でコーティング実験を行い，蓄光蛍光

表１

使用材料

顔料が十分に付着し，またハンドリングが容易な濃度

ポリエステル糸

１５０ｄ／２ （東レ

シルック）として，バインダー：水の比率を１：１（質量）に設

バインダー

クロスミンバインダー#2000

定した。なお今回用いたバインダーは粘性が高く，容蓄光蛍光顔料

根元特殊化学㈱積 で の 調 整 が 困 難 で あ っ た た め ，質 量 で 調 整 を 行 っ た ｡

Ｎ 夜 光 LumiNova G-300M
次に，コーティング装置の概要を表２に示す。糸は
写真右側から供給され，コーティング液の浸漬を行った後，ヒーターを内蔵した縦型の乾燥ボックス内を上下に往復しながら通過し，左側の巻取り機部分で綛状に巻き取られる。巻取り速度はコントロール可能であり ， 最 高 速 度 は 80m/min で あ る 。
表２

コーティング試験装置＊栃木県産業技術センター 繊維技術支援センター

図１

予備試験模式図

次に，蓄光蛍光顔料の添加量と蓄光蛍光の強度を同ティング装置内部での液の飛散が大幅に抑制された様の方法で試験した。コーティングの結果から，添加(図 4② ， ③ )。 ま た コ ー テ ィ ン グ 液 の 回 収 も 可 能 で あ

量を水＋バインダーの質量に対して１０％に設定した。 り，有効性が高い。
なお蓄光蛍光顔料の量の違いにより，蛍光強度の異なる 糸 作 り が 可 能 と 思 わ れ る （ 図 ４ ４ ）。

①

②

③

・ 処 理 速 度 30m/min 処 理 温 度 105℃
・蓄光蛍光顔料の添加量（バインダー＋水に対して）① :1%② :3.16%③ :10%・ブラックライトで１分間照射，消灯直後に撮影
図２

蓄光蛍光顔料の添加量を変えた試料の状態

予備試験の結果を受け，コーティング液の処方は次の通りとした。超音波処理を行うことで分散状態が均図３一になった。また攪拌を続けないと蓄光蛍光顔料が沈簡易コーティング槽とその構造

殿し，コーティングに支障が出る結果となった。
コーティング液作成手順
１

水＋バインダー（重量で１：１）で５分攪拌

２

蓄光蛍光顔料（重量で１０％）を添加
５分攪拌

３

超音波で１０分処理（ガラス棒で攪拌継続）２．３

簡易コーティング槽の試作

コーティング液を糸に付着させるためのコーティン①追加したスポンジ

グ 槽 を 試 作 し た（ 図 ３ ）。作 成 は な る べ く 簡 易 か つ 効 果
的な構造を目標とした。コーティング槽下部にはマグ
ネチックスターラーを設置し，液を常に攪拌して蓄光
蛍光顔料の沈殿を抑制した。供給された糸はステンレ
スシャフトＡ，Ｂによって液内部を通過する。その後
ステンレスシャフトＣ，Ｄ，Ｅ，Ｆにより，糸に余剰に付着したコーティング液の除去を図った。
しかしながら実際にコーティングを行った結果，効果は限定的であり，コーティング装置の乾燥機部分で液が飛散し，糸経路下部に滴下するのが見られた。このことから，余剰コーティング液の除去及び乾燥状態の改善を目的として，コーティング槽の後段にスポン
ジ を 設 置 し た（ 図 ４ ① ）。ス ポ ン ジ の 効 果 に よ り ，コ ー

② :ス ポ ン ジ 設 置 前③ :ス ポ ン ジ 設 置 後※B は下部汚れ防止のためペーパータオルを敷いてある
図４

スポンジ設置前後のコーティング装置内部

２．４

３

乾燥状態の確認

コーティング糸の乾燥状態を調べるため，処理直後

３．１

結果及び考察糸の状態の綛状の糸にキムワイプを押し当て，ブラックライト

光学顕微鏡でのコーティング糸観察結果を図６に示で 観 察 を 行 っ た （ 図 ５ ）。 処 理 速 度 が ６ ０ m/min で は ，す 。 目 視 で の コ ー テ ィ ン グ 状 態 の 外 観 は ， ３ ０ m/min

処理温度１０５℃で若干乾燥し切れていない部分がみ＞ ６ ０ m/min の 順 に 良 好 で あ っ た 。 な お ス ポ ン ジ の 取

ら れ る 。 処 理 速 度 80m/min で は １ ２ ５ ℃ ま で 上 げ て もり 付 け 後 は コ ー テ ィ ン グ 状 態 に 改 善 が み ら れ た 。次 に ，

乾燥しきれず，スポンジ設置後も，乾燥については十

蓄光蛍光顔料と，コーティング後の糸の電子顕微鏡写

分な効果が得られなかった。

真 を 図 ７ に 示 す 。 蓄 光 蛍 光 顔 料 は ， 数 μ ｍ ～ 40μ ｍ の
大きさに分布している。また，コーティング糸についA

Bては，糸と糸の間に蓄光蛍光顔料がバインダーとともに付着しており，蓄光蛍光顔料の粒子が確認できた。
３．２

蓄光蛍光性能コーティングした糸の残光照度測定を，デジタル照度 計（ ㈱ ト プ コ ン テ ク ノ ハ ウ ス 製 IM-5）を 用 い て 行 っC’た（ 図 ８ ）。蛍 光 灯 タ イ プ デ ス ク ス タ ン ド 照 明 下（ 測 定
値 2600lx）に ，一 定 距 離 で コ ー テ ィ ン グ 糸 を 密 に 巻 いたカード状サンプルを 1 時間以上放置後，照度計の測定 部 分 に サ ン プ ル を 置 き ，速 や か に 遮 光 し て 測 定 し た 。
処理速度の違いによる差はみられなかったが，乾燥工Ａ ： 処 理 速 度 30m/min， 乾 燥 温 度 105℃

程前に設置したスポンジにより，残高照度が上昇し，

Ｂ ： 処 理 速 度 60m/min， 乾 燥 温 度 105℃

コーティング結果が良好になる効果が見られた。なおＣ '： 処 理 速 度 80m/min， 乾 燥 温 度 125℃ ， ス ポ ン ジ 設 置

１０分以上を経過すると，照度計による測定は困難と

図５：糸の乾燥状態の確認なるため，目視のみで確認を行った。消灯後 4 時間経

A:30m/min

105℃

B:60m/min
図６

蓄光蛍光顔料105℃

C’ :60m/min

105℃

B:60m/min

105℃

光 学 顕 微 鏡 写 真 （ Nikon SMZ800）

A:30m/min

105℃

50μ m
図７

走 査 型 電 子 顕 微 鏡 写 真 （ JEOL JSM-5310LV）

ｽﾎﾟﾝｼﾞ設 置

過後までは残光が視認可能であったが，８時間経過ではいずれも視認は困難であった。

４

おわりに

蓄光蛍光顔料のポリエステル糸へのコーティングを行い，以下の知見が得られた。
１）バインダー，水，蓄光蛍光顔料を超音波により分散させることで，均一なコーティング液が作製できるが，継続的な攪拌が必要である。またバインダー＋水に対して重量で１０％程度の蓄光蛍光顔料を加えることで，残光の視認性を有するコーティングが可能となった。
２）コーティング槽，乾燥部分をはじめとする簡易な装置にスポンジを追加するなど小規模な改良で，コー

図８

経過時間と残光の照度

ティング液の使用量を抑制し，また残光強度向上など
コーティング状態の改善が図られた。

３．３

染色堅ろう度

コーティングした糸の摩擦，及び光に対する強度を３ ） 乾 燥 温 度 １ ０ ５ ℃ で は ， 処 理 速 度 30m/min で は 乾確認するため，染色摩擦試験，および耐光試験を行っ

燥 し た が ， 60m/min で は ス ポ ン ジ 追 加 後 も 若 干 湿 潤 部

た。通常判定に使用する標準白色光源では差異が判別

分 が 残 っ た 。 装 置 最 高 速 の 80m/min で は ， 乾 燥 温 度 １

しにくいため，ブラックライトのもとで観察を行った

２５℃，スポンジ追加後でも十分な乾燥状態を得られ（ 図 ９ ）。乾 燥 ，湿 潤 い ず れ の 条 件 で も ，白 布 の 方 に 蓄なかった。テンションをかけない方法で糸経路の延長

光蛍光顔料の付着が見られた。通常の堅ろう度判定方等の対策が必要と考えられる。

法で比較するのは困難であり，今後性能を判定するにはスタンダードが必要と考えられる。

参考文献
1) 日 本 技 術 士 会 ：“ 浸 染 ・ 捺 染 ” コ ロ ナ 社
2) 日 本 規 格 協 会 ：“ Ｊ Ｉ Ｓ ハ ン ド ブ ッ ク(2009)

Ａ ： 30m/min

B’ ： 60m/min

105℃

105℃

スポンジ設置後

上：コーティング糸を密に厚紙に巻きつけたもの
下：摩擦試験布（左：乾燥

右：湿潤）※いずれもブラックライト消灯直後に撮影
図９

ブラックライトで観察した摩擦堅ろう度試験布繊 維 ”，

経常研究

ニット製品の高品質化技術−糸の撚りと編地の形状変化−
田中

武＊

Analysis of changes in the shape of twisted yarn and knitting
Takeshi TANAKA
綿紡績機を用い，撚り数及び撚り方向の異なる綿糸を作製後，丸編機によりニット生地を製編し，糸の撚りが編地の形状変化にどのように影響しているか検討した。
その結果，双糸の場合，上撚り数は下撚り数の約５０％程度が最も編地の形状変化を抑えることに有効であることを確認した。また，Ｓ撚りの糸とＺ撚りの糸の交編編地は編地の形状変化を抑えることに有効であることを確認した。
key words :ニット生地，糸の撚り，形状変化，寸法変化試験

１

下撚り方向Ｚの糸に対しては上撚り方向をＳとし，上はじめにニット製品が外衣として多く用いられ，用途も多様

撚り数が S343/m，S515/m，S685/m の３種類，下撚り化してくるにつれ，様々な問題が発生しているが，そ方向Ｓの糸に対しては上撚り方向をＺとし，上撚り数の中で「型くずれ」つまり編地の形状変化は重要な課が Z343/m，Z515/m，Z685/m の３種類の計６種類の綿題のひとつである。これは裁断や縫製技術などによる

40/2 Ｓ を作製した。（表1）

要因の他に編地そのものの性能が大きく関係しているものと思われる。今回は糸の撚り数と撚り方向の２因子に注目し，これらが編地の形状変化にどのように影響を与えているのかを検討した。

２

研究の方法

ニット生地は当支援センターに設置されている機器を利用し撚りの異なる６種類の綿40/2Ｓ を作製，シングル丸編機により９種類の編地を製編した。撚り数の違い及び撚り方向の違いが編地の形状変化にどのよう

写真１

綿紡績機

に影響しているのかを検討した。
２．１

表1

綿紡績糸の作製Ｓ

綿40/2 の作製方法は次のようである。綿紡績機ス
ピンテスター(写真１

MX3000鈴木産業（株）)を用Ｓい，Ｓ撚及びＺ撚りの綿40/1 を作製し，その後，イタリー撚糸機（津田駒工業（株））を利用し綿40/2ＳＳを作製した。綿40/1 の撚り数はいずれも850/mとし，上撚り数は下撚り数に対して４０％，６０％，８０％の３種類の撚り数を設定し作製した。

作製した綿紡績糸試料

糸の太さ，撚り数，撚り方向

no.１

40/2 Ｓ

Z８５０／S３４３／ｍ

no.２

40/2

Ｓ

Z８５０／S５１５／ｍ

40/2

Ｓ

Z８５０／S６８５／ｍ

40/2

Ｓ

S８５０／Z３４３／ｍ

40/2

Ｓ

S８５０／Z５１５／ｍ

40/2

Ｓ

S８５０／Z６８５／ｍ

no.３
no.４
no.５
no.６

＊Ｚ８５０／Ｓ３４３／ｍ＊栃木県産業技術センター

繊維技術支援センター（下撚方向下撚り数／上撚方向上撚り数／ｍ）

２．２

A

編地の作製
Ｓ

編地は作製した糸を基に上撚り方向Ｚの綿40/2 をAＳ

３種類，上撚りＳ方向の綿40/2 を３種類，上撚り方

D

ウエール線

測定面

測定面

Ｓ

向Ｚと上撚り方向Ｓの綿40/2 を１本ずつ交互に配置し交編した３種類の計９種類を作製した。

D

試験後
B

B

C

B'

C

編成条件等は下記のとおりである。
編機：シングル丸編機SEC‑24Y(20G,26ｲﾝﾁ）

図１

試験片

図２

試験後の測定面

福原精機製作所製(写真２）
組織：平編(天竺）

６種類

２．３．１

平編（Ｓ撚り糸×Ｚ撚り糸）交編

３種類

給糸口数：２４口

寸法変化率

採取した２枚の試験片のたて方向，よこ方向それぞれの寸法変化率を求めた。

【ニット仕上げ条件】
ニット仕上げ機(NKS‑200D)を使用し次の条件でｾｯﾄした。

２．３．２

編地のウエール線の変化

試験後の測定面における線分ＢＢ'の長さ(移動量）
スチーム

30秒

を編地のウエール線の変化として測定した。なお，ウ↓ブロー

エール線ＡＢが左に傾いていた場合を（＋）とし右に5秒傾いていた場合を（−）とした。

15秒

２．３．３

↓
バキューム

編地の２辺間の角度変化

編地の形状変形を見るため，試験片における∠ＡＢＣの角度変化の測定した。

２．３．４

編地の面積変化

編地の形状変化を見るため，試験片における□ＡＢＣ
Ｄの面積変化率（％）を測定した。

面積変化率（％）＝

写真２

シングル丸編機編地の形状変化について

JIS L 1018 ニット生地試験方法

寸歩変化試験前の面積

３
３．１

２．３

寸法変化試験後の面積×100

結果及び考察

寸法変化率

図３−１，図３−２，図３−３は寸法変化試験にお寸法変化試験（Ｇける洗濯回数と寸歩変化率の関係を示した。

法：家庭用電気洗濯機法）を繰り返し行い，編地寸法

Ｓ撚り糸による編地，Ｚ撚り糸による編地，Ｓ撚り

の変化，編地のウエール線の変化，編地測定面の２辺

糸・Ｚ撚り糸交編による編地どれにおいても，たて(ウ間の角度変化及び面積変化について測定した。なお，

エール）方向の寸法変化率に比べよこ(コース）方向の乾燥方法はスクリーン乾燥，繰り返し数は６回とした。

寸法変化率が大きく，たて方向は上撚り数が少ない方

図１は寸法変化試験の試験片，図２は寸法変化試験

が寸法変化率が小さい傾向が見られた。よこ方向につ後の試験片における測定面を示した。

いては逆に上撚り数が多い方が寸法変化率が小さくな

たて方向であるウエール線を基準に30cm×30cmの試る傾向があることが確認できた。

験片を採取，中央に20cm×20cmのマーキングをし，四図３−３のＳ撚り糸・Ｚ撚り糸の交編編地の寸法変化

隅のマークポイントをＡ，Ｂ，Ｃ，Ｄとした。

率が顕著であるが，たて方向の寸法変化率が大きいと線分ＡＢはウエール線を表している。

よこ方向の寸法変化率は小さくなる傾向も見られた。

また，点Ａから線分ＢＣに垂直に下ろして交差した

ただ，撚り数が343/mと515/mの交編編地のたて方向の点を点Ｂ

寸法変化率がほとんど変化が見られなかったが，685/mとした。

の交編編地はたて方向が約４％程度縮んでいた。

洗濯回数による寸法変化率の変化についてはすべて

約５０％程度が最もウエール線の変化が小さくなるもの編地において，よこ方向，たて方向ともにあまり大のと思われる。

きな変化は確認できなかった。

洗濯回数との関係についてはＺ撚り糸による編地が洗濯回数が増すにつれややマイナス（−）方向になっている傾向が見られる。これは右傾化しているということである。
これは本来，Ｚ撚りの糸で編成された編地は糸のねじれのためにウエール線が右傾化する傾向があることから洗濯により編地が緩和収縮し右傾化が顕在化したものと考えられる。さらに丸編機は多給糸口であるため編地自体が構造的に斜行をしていることも要因のひとつと考えられる。

３．２

編地のウエール線の変化

図４−１，図４−２，図４−３は寸法変化試験における洗濯回数とウエール線の変化(移動量）の関係を示した。
Ｓ撚り糸・Ｚ撚り糸交編の編地についてはウエール線の移動量が−５ｍｍ〜＋５ｍｍ程度しか変化していない。それに比較し，Ｓ撚り糸による編地の場合，上撚り数が大きくなるとウエール線がプラス(＋）の方向に傾斜し，Ｚ撚り糸による編地の場合は逆に上撚り数が大きくなるにつれウエール線がマイナス（−）の方向に傾斜をしている。上撚りがＳ撚り糸による編地とＺ
撚り糸による編地の場合，ある撚り数を境に右傾ある
いは左傾していることが見て取れる。これはある撚り
数を境に下撚りのねじれる力と上撚りのねじれる力 のバランスが逆転したことを意味する。
また，図４−1，図４−２から上撚り数は下撚り数の３．３

編地の２辺間の角度変化

２辺間の角度に多少の変動がみられるものの，３種類

図５−１，図５−２，図５−３は寸法変化試験におのＳ撚り糸・Ｚ撚り糸交編編地の変動幅は８８度〜９ける洗濯回数と編地の２辺間の角度変化の関係を示し２度と非常に角度の変化が少なかった。つまり，編地

た。

の形状変化が少なかったということを意味している。

３．４

編地測定面の面積変化

図６−１，図６−２，図６−３は寸歩変化試験における洗濯回数と編地測定面の面積変化の関係を示した。

上撚り方向がＳ撚り糸の場合は撚り数が少ない方が編地の２辺間の角度が小さい傾向が見られた。洗濯回数との関係では上撚Ｓ343/mが洗濯回数が多くなるにつれ，２辺間の角度が小さくなる傾向が見られるが，上撚Ｓ685/mでは逆にやや広がっていくように見られた。
上撚り方向がＺ撚り糸の場合は，Ｓ撚り方向とは逆Ｚ撚り糸の編地とＳ撚・Ｚ撚り糸交編編地においてに撚り数が多い方が編地の２辺間の角度が小さくなるは撚り数が少ない方が面積変化率が小さい傾向が見ら

傾向が見られた。洗濯回数との関係でも，撚り数に関れたが，Ｓ撚り糸の編地ではそのような傾向が見られ係なく編地の２辺間の角度は小さくなる傾向が見られなかった。原因としては，寸法変化試験においては電た。

気洗濯機の液量と試験片に追加布を含めた 浴比が３０Ｓ撚り糸・Ｚ撚り糸交編編地では洗濯回数によっ て：１になるように調整しているため，試験片が追加布に絡んでしまい，試験片の形状に影響を与え，その結果，測定値にバラツキがでたものと考えられる。
また，各編地の面積変化率の最大値と最小値の差を比較するとわずかではあるがＳ撚・Ｚ撚り糸交編編地が最も差が小さかったことから，交編編地は寸法変化
試験の洗濯回数と面積変化率の関係において変動が小さい傾向が見られた。

４

おわりに

今回行った試験では綿40/1 Ｓを綿40/2 Ｓ により合わせ，素材として使用した。その結果，同じ太さの糸を用いた双糸の場合，上撚り数は下撚り数の約５０％程度がもっとも編地として形状変化が少ないことが確認できた。また，一般的に双糸の場合，下撚り数と上撚り数のバランスが重要であるが，Ｓ撚りの糸とＺ撚りの糸との交編編地については，その撚り数に関係なく編地の形状変化が大きくないことが確認できた。このことはレギュラーな糸だけでなく意匠撚糸の作成においても十分活用でき，編地の品質向上につながるものと考
えられる。
参考文献
1)田中，ほか：素材の企画設計技術に関する研究
栃木県繊維工業試験場（2001）
2)テキスタイルエンジニアリング(1)原料から糸へ
繊維工業構造改善事業協会
3)繊維工学Ⅰ紡績
日本繊維工業教育研究会

経常研究

小径工具による超硬合金の高付加価値加工
関口

康弘*

相馬

宏之*

渡部

篤彦*

石川

信幸*

High Value Added Milling on Cemented Carbide Using Small Tool
Yasuhiro SEKIGUCHI，Hiroyuki SOUMA，Atsuhiko WATANABE，Nobuyuki ISHIKAWA
小径工具による超硬合金の高付加価値な加工技術の蓄積を目的として，ダイヤモンド電着工具とフライス盤により超硬合金の側面加工を行い，加工面粗さについて検討した。その結果，工具送り速度の違いで加工面粗さは変化し，適正な速度はF2665mm/minであり，Rz1.5μmとなった。また，炭素鋼とダイヤの熱
化学的な反応を利用して，ダイヤ突き出し高さのばらつきを小さくすることで，加工面粗さを向上することができた。
Key Words : 電着工具，超硬合金，ダイヤモンド，

１

はじめに

金型加工においては，高品位加工による高付加価値

工具化と高能率加工によるコスト低減を目指した新しい加回転数：２４，０００min-1
送り速度：Ｆ工技術開発が求められている。

軸径方向切り込み量：３mm
半径方向切り込み量：０．０１mm

超硬合金は，切削工具の材料としてよく知られているが，金型材料としても昔から使用されている。その特徴として，工具鋼やダイス鋼に比べて高硬度で摩耗

３mm

しにくく，金型の高寿命化が期待できるため，耐摩耗

４１mm

超硬合金

耐衝撃金型から精密金型までその用途が拡大してきている。
超硬合金の金型加工では，放電加工が一般的であるが，電極加工の必要性，放電現象による加工変質層，０．０１mm

加工時間が非常にかかるなどが問題となっている。

図１

本研究では，小径工具による超硬合金の高付加価値な加工技術の蓄積を目的として，ダイヤモンド電着工

表１
工作機械

具とフライス盤により超硬合金の加工を試み，工具送繰返し位置決め精度：±0.002mm
工

具

研究の方法

軸：ステンレス

結合剤：電気めっき（ニッケル）的に使われるV30（超硬工具協会規格）を用いた。工作
機械は立て形ＮＣフライス盤（東芝機械㈱製ASV40)を使用し，工具は市販のダイヤモンド電着工具（㈱エフ
エスケー製AAR65）を使用した。加工方法は，工作機械の主軸に工具を突き出し長さ20mm，振れ精度3μm以下

最高使用回転数：85,000min ‑1
被削材

県南技術支援センター

超硬合金V30‑1

炭素鋼S55C
24,000min ‑1

主軸回転数

24,000min

送り速度1,353~6,683mm/min

200mm/min

切込み量

Ad3mm

Ad3mm

Rd0.01mm

Rd0.03mm

クーラント
栃木県産業技術センター

外径：φ6mm

砥粒：ダイヤモンド（平均粒径149μm）

実験装置と加工方法

加工実験に使用する超硬合金は，プレス金型で一般*

主軸：空気静圧スピンドル

位置決め精度：±0.005mm

粗さについて検討したので報告する。

２．１

実験装置の仕様及び加工条件

回転速度：3,000〜30,000min ‑1

り速度，ダイヤ突き出し高さのばらつきによる加工面

２

超硬合金実験装置

エアブロー

で取り付け，長さ41mmの超硬合金の側面加工（底付き）を行った。実験装置の仕様及び加工条件を図１，表１に示す。また，ダイヤ突き出し高さのばらつきを小さくするため，炭素鋼（ S55C）を用いてダイヤを摩滅（ツルーイング加工）させてから超硬合金の側面加工を行った。図２に実験装置を示す。熱風加工機からは約350℃の熱風が吹き出される。吹き出し口を工具先端の表面から約15mm離し，表１の加工条件で約15分間加工を
行った。
２．２

加工面及びダイヤ評価

側面加工の表面粗さ測定は，表面粗さ測定機（㈱ミツトヨ製SV‑C624）にて測定する。また，加工面やツルーイング加工前後のダイヤを走査型電子顕微鏡（日本

図２

ツルーイング加工実験装置

電子㈱製JSM‑6510A）にて観察した。
３
３．１

結果及び考察工具送り速度の違いによる表面粗さ

図３に加工面の粗さを示す。工具送り速度は，１分間の除去量を変化させて５種類とした。測定方向は，
工具送りと同一方向とした。加工面粗さは，送り速度により大きく変化し，送り速度が低すぎても粗さは悪くなることがわかる。また，送り速度をF6683まで高くすると，カッターマークが明瞭に現れた。このことから，電着工具は切れ味が良く，加工効率が高いことがわかる。今回の加工条件では，送り速度F2665で粗さが最も小さくなり，Rz1.5μmとなった。
加工面の顕微鏡写真を図４に示す。超硬合金のような焼結金属の切り屑は，砥粒が超硬合金に当たってその接触応力によりクラックを発生させ，砥粒の通過と

図３

超硬合金加工面の粗さ

ともに切り屑として掘り起こし加工が進行するため，粉体の形状を示す 1)。送り速度F328の加工面は，粉体が激しく付着しているのがわかる。これは，送り速度が低いため，砥粒刃先と超硬合金の溶着によるものと考えられる。送り速度F2665の加工面は，研削条痕がある
ものの，脆性破壊した加工面となった。
３．２

ツルーイングによる表面粗さの変化

ダイヤモンド工具は，鉄系金属の加工において高温(a)F3282)になると，激しい損耗を示すことが知られており ，

図４(b)F2665
加工面の顕微鏡写真

熱風加工機の熱風，砥粒刃先と炭素鋼による摩擦熱により摩滅させたダイヤ形状の顕微鏡写真を図５に示す。突き出しの高いダイヤが摩滅している様子が観察された。実験を繰り返し行ったが，摩滅する前に突き出しの高いダイヤの脱落，欠けが多少見受けられた。
図６にツルーイング前後，送り速度F2665で超硬合金を加工した加工面の粗さを示す。測定方向は，工具送りと同一方向とした。加工面の粗さは，ツルーイング(a)ツルーイング前
図５(b)ツルーイング後

ツルーイング前後のダイヤ形状

によりダイヤ突き出し高さのばらつきを小さくすることで，向上することが確認できた。図７にツルーイン
グ前後，送り速度F2665で超硬合金を加工したダイヤ形状の顕微鏡写真を示す。ツルーイング後の摩滅した砥
粒刃先には，切り屑が付着している様子が観察された。
これは，摩滅により砥粒の先端形状が変化し，砥粒の先端面積が大きくなることで面接触をするような状態で加工されたためと考えられる。
４

おわりに

図６

ツルーイング前後による粗さの変化

ダイヤモンド電着工具とフライス盤により超硬合金の側面加工を行い，工具送り速度，ダイヤ突き出し高
さのばらつきによる加工面粗さについて検討した。結果は以下のとおりである。
(1)

工具送り速度の違いで加工面粗さは変化し，適正な送り速度はF2665mm/minであり，Rz1.5μmとなった。

(2)炭素鋼(S55C)とダイヤの熱化学的な反応を利用し(a)ツルーイング前
図７(b)ツルーイング後

超硬合金加工前後のダイヤ形状て，ダイヤ突き出し高さのばらつきを小さくすることで，加工面粗さを向上することができた。

参考文献
1) 愛恭輔，大石健司："セラミックスの切削・研削加工"海文堂出版㈱，21(1990)
2) 島田尚一，他5名："2005年度精密工学会春期大会学術講演会講演論文集"681(2005)

経常研究結城紬製織技術のビジュアル化したマニュアルの作製
嶋田

和正*

金子

優*

永田

順子*

The Manual of the Weaving Process of Yuki-Tsumugi with a Video

Kazumasa SHIMADA，Masaru KANEKO and Junko NAGATA
結城紬の産地では生産者が高齢化し，後継者の確保・育成が課題となっている中で，結城紬の生産技術の伝承が危ぶまれる状況にある。本研究では，織元が行う製織に関係する下拵えから機織りまでの工程をビデオ撮影し，併せて熟練技術者の持つ技術要素について調査・解析を行った。これらの資料を基にビデオの製織技術のマニュアルを作製し，後継者育成のための資料とした。
Key Words : 結城紬, 製織技術，マニュアル，下拵え

１

はじめに

撮影に当たっては，特別に撮影用の作業を依頼する

本場結城紬は国の重要無形文化財や伝統的工芸品とということではなく，実際に仕事を行っている作業現して指定されているとおり，その生産工程の技術水準

場をビデオ撮影することを基本とした。撮影対象は栃は高いことが知られている。しかしながら，ほとんど

木県の産地織元及び支援センターで行っている製織工の結城紬の生産工程が手作業で行われており，熟練し程及びそれに直接付随する下拵え工程（糸つむぎ，染た高度な技術の習得には長い年月が必要とされてい色，絣括りに関するものを除く）である。

る。それらの技術が長い間培った勘と経験により支え

また，作業におけるコツや勘どころといったノウハ

られていることもあり，その伝承方法は作業現場におウに関係する事項についての取材は，予め質問票やアいて直接指導するという口伝による場合が多い。そのンケート用紙を用意するというのではなく，撮影しなため，産地には生産技術に関する詳細な文献は見られがらその都度質問するという会話方式で行った。

ない。

撮影に用いたビデオカメラは，ソニーデジタルカメ

また，他の伝統的工芸品の産地と同様に結城紬の生産者も高齢化が進展しており，後継者の確保・育成がラDCR‑TRV70Kである。
２．２

課題となっており，結城紬の生産技術の伝承が危ぶまれる状況にある。

編集

結城紬製織技術のビジュアル化したマニュアルとは，端的に言うとビデオを使った製織技術についてのマニュアルした

本研究では，栃木県の織元が行う製織に関係する下

である。

ごしら

拵 えから機織りまでの工程をビデオ撮影し，併せて熟ビデオマニュアル作製にあたっては産地における製練技術者の持つ技術要素について調査・解析を行っ

織初心者及び新たに結城紬の生産者を目指す人の参考た。

となるように編集した。

これらの資料を基に動画による製織技術のマニュアルを作製し，後継者育成のための資料として技術の伝編集はパソコンで行い，用いた編集ソフトはコーレ
ル㈱Ulead Videostudio12である。

承を図った。
３
２

研究の方法

３．１

結果及び考察マニュアルとして作製した工程てつむぎいと

２．１

撮影及び取材方法

結 城紬で使用される手紬糸は，他の絹糸とは異なり
かすりくく

かせ

結城紬を代表する技術としては糸つむぎ，絣 括り，

綛状 やコーン状で取引されることはなく，ボッチと呼地機による製織があげられるが，今年度の研究では産ばれ る一塊の状態で売買されている。産地織元の仕事

地の織元が行っている地機による製織を中心に取材撮

はボ ッチ状の手紬糸を綛状にする糸揚げから始まり機影した。

織りまでである。

* 栃木県産業技術センター

紬織物技術支援センター

図1

織元が行う製織に関係する工程

一般に産地で行われている結城紬織元の製織に関す資料とした。これらを基にビデオの製織技術のマニュる仕事は大きく分けて，図１に示した工程の内，塗りアルを作製した。作製したマニュアルの例として、下つぶした枠の10工程と紹介されていることが多い。

糊付け、管巻き、本糊付、束分け、絣糸間差し、機織

本研究ではこれにとらわれず，結城紬の製織作業初りの工程のタイトルを図2に示す。

心者にとって理解しやすいマニュアルとするため，絣
まざ

糸 間 差 し の 工 程 を 束 分 け ， 切 替 え ， 絣 糸 間 差 し の 3工
おさとお程に，機巻き工程を筬通し，機巻き，前結び，小巻の4工程に，製織工程はかしあげ，機織りの2工程に分割して，15工程に細分化したビデオ資料を作製した。
本研究で結城紬の産地織元に製織工程の下拵えに関
下糊付

管捲き

本糊付

束分け

ている器具や作業内容を様々に工夫している １）。 その

絣糸間差し

機織り

ため，全てを網羅できないのでマニュアルの作製に当

図2する意識について聞き取り取材した結果，ほとんどの織元では，製織自体も大切な工程であるが，下拵えで手を抜くと製織時に織りにくくなったり，不合格反の発生の原因につながると考えている。熟練した織元ほど下拵えに注意を払って丁寧に作業を行っていることがわかった。
なお，下拵えとは織元から出機（織り子）へ仕事を出せるようにする準備であり、この図では糸上げから
かしあげまでを示している。
３．２

ビデオマニュアルの作製

本場結城紬が国の重要無形文化財や伝統的工芸品として指定されていることもあり，産地では昔ながらの工程を踏襲している。しかし，織元によっては使用し作製したマニュアル

たっては支援センターが製織伝習生の育成課程で行っている製織に関係する作業を基軸とした。
産地織元が行っている方法については補完的な資料として極力マニュアルに取り入れることにした。
産地で撮影した映像資料は工程ごとに編集し，映像

マ ニュアルでは工程ごとにその作業の意味や注意点
動作 等について，解説のナレーションや字幕等を挿入した 。ナレーション・字幕等では産地での表現（言葉や名称等）を尊重した。

15の工程はそれぞれ独立したチャプターとして作製
し，視聴者がいつでもメニューから必要な工程が参照できるようにした。
４

おわりに作製したビデオマニュアルは産地における後継者育成のための技術資料として活用する予定である。
マニュアルを目的に合わせて編集し直すことで結城紬の高度な生産技術を具体的にＰＲする資料としても活用できる。
また、本年度作製した「結城紬製織技術のビジュア
ル化したマニュアル」と平成22〜23年度に行う予定の「結城紬絣括りと糸つむぎに関するビデオマニュアルの作製」の研究により，重要無形文化財及び伝統的工芸品の指定要件である三つの技術のマニュアルが揃うことになり，結城紬についての系統的な技術指導ができるようになる。
謝辞本マニュアルを作製するにあたってビデオ撮影及び聞き取り調査に協力していただいた栃木県本場結城紬
織物協同組合員の皆様に感謝の意を表します。
参考文献
1)

嶋田和正，金子優，永田順子：栃木県産業技術セン

ター研究報告№1，127，（2004）