C18, C18-WP, HFC18-16, RP-AQUA, C8, C30, PFP, PFP&C18, Phenyl, Biphenyl, Cyano, C8-30HT, C4-100, HILIC-Amide, HILIC-S and 2-EP

SunShell
2 μm, 2.6 μm, 3.4 μm, 3.5 μm and 5 μm HPLC column

Core Shell Particle

クロマニックテクノロジーズ

Superficially porous particle
SunShellはクロマニックテクノロジーズ社のコアシェル型充填カラムです

コアシェル粒子とは無孔性の核の表面に多孔質層が存在する粒子ですSuperficially porous silica
特⻑・1.2 μm, 1.6 μm, 2.3 μm, 3.0 μm，3.4 μmのコア（核）に0.4 μm, 0.5 μm, 0.2 μm，0.6 μmの多孔質層・2 μmは全多孔性Sub 2 μmより高い段数
・2.6 μmは全多孔性Sub 2 μmや2 μmと同等な段数，全多孔性3 μmと同等なカラム圧
・3.5 μmは全多孔性2.5 μmと同等な段数，全多孔性3.5 μmと同等なカラム圧
・5 μmは全多孔性3 μmと同等な段数，全多孔性5 μmと同等なカラム圧
・3.4 μmはタンパク質の高速分離用コアシェル充塡剤・C18 とC8などの逆相系固定相はSunniestと同じ世界唯一の高温表面処理
・塩基性，酸性，金属配位性化合物もシャープなピーク形状
・高い耐酸性，耐アルカリ性（C18は使用pH範囲pH1.5～pH10)・ブリード（カラムからの溶出物）も少なくLC/MSに最適

SUSカラム管は２社平行使用

巴製作所製 メタルタッチカラム管

IDEX社製 IsoBar カラム管

※メタルフリーカラム，ナノ・ミクロカラムは24ページに記載※ SunShell ガードカートリッジカラムは25ページに記載
1

Superficially porous particle

CP-SEM

粒子径: 2.6 μm
細孔径: 16 nm

粒子径: 2.6 μm
細孔径: 100 nm

粒子径: 3.4 μm
細孔径: 30 nm

コアシェルシリカの電子顕微鏡写真
コアシェルシリカ粒子を樹脂包埋し、Arイオンミリングにより断面加工し、導通処理のためOs(オスミウム)蒸着して観察しました。
コア（フューズドシリカ）とその周りの多孔質層が確認できます。

2.6 μm2 μm

3.5 μm多孔質層

0.5 μm
0.4 μm
1.2 μm2 μm

1.6 μmCore

2.6 μm核Core

3.4 μm for protein

0.6 μm

4.6 μm

2.3 μm
3.5 μm

5 μm for routine

3.4 μm

0.6 μm

0.2 μmCore

3.0 μmCore

3.4 μm

2 μm, 2.6 μm, 3.4 μm, 3.5 μmと5 μmコアシェルシリカの概略図

2

Core

Superficially porous particle

なぜ2.6 μmコアシェル粒子はSub 2 μmと同等な性能が出せるのか？
Van Deemterの式

18

理論段高さ μm

A項：多流路拡散、渦巻き拡散：粒径をdp
B項：カラム軸方向への拡散、アナライトの移動相中の拡散係数をDm
C項：物質移動の項：固定相-移動相での物質移動、粒子内での拡散による物質移動に依存

16

Fully porous 5 um

14

Fully porous 3 um

12

Fully proous 1.8 um

10SunShell 2.6 um

8Fully porous 2.6 um

6

Van Deemterプロット

4

H

Column: C18, 50 x 4.6 mm
Mobile phase: Acetonitrile/water=(60/40)
Temperature: 25 oC
Sample : Naphthalene

2
B項

0

A項

0
C項

5

10

15

移動相線流速 mm/sec

全多孔性とコアシェル充塡剤の理論段高さの比較

u

上記の移動相線流速と理論段高さの図で示される様に，同じ粒子径であるにも関わらず， 2.6 μmの全多孔性充塡剤とコアシェル充塡剤は大きく異なり，コアシェル充塡剤は全多孔性充塡剤と比べ，Van Deemterの式のA項，B項およびC項の全ての項の値が減少しています。つまり，
コアシェル充塡剤は表面多孔質構造のため，性能が大幅に向上します。 2

コアシェル構造によりVan Deemterの式の全ての項（A項、B項、C項）が小さくなる !!
Sunniest, 2 μm

A項

粒度分布の広い充塡剤（一般的な全多孔性シリカD90/D10=1.50）

D10: 1.75 µm
D50: 2.01 µm
D90: 2.31 µm
D90/D10=1.32

SunShell, 2.6 μm

D10: 1.67 µm
D50: 2.09 µm
D90: 2.65 µm
D90/D10=1.59

D10: 2.46 µm
D50: 2.63 µm
D90: 2.82 µm
D90/D10=1.15

粒度分布の比較

全多孔性粒子では溶質は粒子内
粒子外に関係なく，拡散しますが，コアシェル(SunShell)粒子
は無孔質のコアにより拡散が阻害されます。したがいまして，
全多孔性粒子に比べコアシェル
粒子は，カラム軸方向の溶質の拡散が小さくなります。その結果， Van Deemterの式のB項が小さくなります。つまりコア
シェル粒子は流速が遅くなっても，段数の減少率が小さく，全多孔性粒子に比べ，使用流速範
囲を広く取ることができます。

移動相の流れ粒度分布の狭い充塡剤（コアシェルシリカD90/D10=1.15）

コアシェル型と全多孔性シリカカラム内の充塡状態B項

全多孔性粒子溶質は細孔内も粒子外と同様に拡散する

20

Column: SunShell C18, 2.6 μm 50 x 2.1 mm
Totally porous 2 μm 50 x 2.1 mm
Mobile phase: Acetonitrile/water=(60/40)
Sample : Naphthalene
25 degree C Core shell 2.6 um
40 degree C Core shell 2.6 um
40 degree C Totally porous 2 um

16

コアシェル粒子

細孔のないコアの存在により、
カラム軸方向の拡散が阻害される

Plate height (μm)

Company F, 2 μm

コアシェル(SunShell)粒子のコア部のフューズドシリカは非常に狭い粒度分布で製造できるため，その後の多孔質層を付加した最終粒子も同様に粒度分布は狭くなります。コアシェルシリカは粒子がそろっているため，カラム内での粒子間の距離が狭く，流路拡散・渦巻き拡散が少なくなり，Van
Deemterの式のA項が小さくなります。（実際にはA項のAdpの係数Aが小さくなります）

12
8
4
0
0

0.2

0.4

0.6

0.8

Flow rate (mL/min)

カラム軸方向への拡散の差

3流速と理論段高さの関係

1

Superficially porous particle

C項
2 μm

左図に示される様にコアシェル(SunShell)粒子は内部に核が存在しており，表面の多孔質層が薄いため，試料成分が粒子内に入り込み，再び出てくるときの拡散距離が短くなります。つまり粒子内での拡散による物
質移動距離または物質移動時間が2.6 μmのコアシェル充塡剤とサブ2 μmの全多孔性充塡剤はほぼ等しくなります。
また，左下図に示される様に試料成分が粒子内に入り拡散により広がる
拡散幅は物質移動時間と同様に 2.6 μmのコアシェル充塡剤とサブ2 μmの全多孔性充塡剤はほぼ等しくなります。このような事からVan
Deemterの式のC項が小さくなると考えられます。C項の値の減少は，流速を上げても理論段高さは高くならず，理論段数が下がらないことを意味しています。また，充塡剤の細孔径は粒子間の間隙に比べ1/50以下のサイズであるため，充塡剤細孔内での移動相の移動速度は粒子間に比べ1/1000以下になり，細孔内では実質的には流れていないと言えます。

2.6 μm5 μm

移動相と試料成分の物質移動の差

充塡剤細孔内での溶質の拡散から考察すると

拡散幅
Ca. 2.0 μm

sample

拡散幅
2.0 μm

試料成分が充塡剤内に入った後拡散して広がるsample
カラム内の充塡剤の隙間に流れる移動相の速度と充塡剤の細孔内に流れる移動相速度は1000倍から10000倍の差があり，細孔内

コアシェル

では移動相は実質流れていないと言えます。つまり，溶質は充塡剤細孔内に入り込むとブラウン運動により拡散し細孔内を移動します。ブラウン運動による移動ですので，全ての方向に均一に広がると考えられます。したがいまして，2 μmの全多孔性充塡剤は最大粒子径の2 μmの幅まで広がることになります。左図に示されている様に
コアシェル充塡剤はコア（核）が存在するため，溶質の充塡剤
細孔内での広がりは2 μmの全多孔性充塡剤とほぼ同じである様に見えます。例えば90%の確率での溶質の広がりは，2.6 μmのコアシェ
ル充塡剤と2 μmの全多孔性充塡剤はほぼ同じであると考えられます。

全多孔性

2.0 μm
1.6 μm
2.6 μm
コアシェルシリカと全多孔性シリカの粒子内での拡散幅

単位圧力あたりの理論段数比較
理論段数

カラム圧(MPa)

理論段数/カラム圧

Sunniest C18 –HT 2.0 μm

9,900

16.7

593

Brand A C18 1.9 μm

7,660

16.3

470

Brand B C18 1.8 μm

10,10019.6

515

Brand C C18 1.7 μm

11,14032.0

348SunShell C18 2.6 μm

9,600

9.7

990

Sunniest C18 –HT 2.0 μm
Brand A C18 1.9 μm
Brand B C18 1.8 μm
Brand C C18 1.7 μm
SunShell C18 2.6 μm
05,000 10,000

0

10

20

30

0 250 500 750 1000

Column: 50 x 2.1 mm C18, Mobile phase: Acetonitrile/water = 70/30, Temperature: 25 oC

4

サブ2 μm C18カラムおよび2 μmのSunniest C18-HTとSunShell C18, 2.6 μmの理論段数とカラム圧を比較しました。理論段数は1.9 μmC18を除きほぼ同じでしたが，カラム圧は大きく異なりました。特に1.7 μm C18は高いカラム圧を示しました。
SunShell C18はカラム圧が低いため，一定圧力下での理論段数の割合で比較した場合，
SunShell C18はその値は非常に大きくなります。つまり，SunShell C18はある一定（例えば30 MPa)の圧力条件下では最も高い性能を有しております。

Superficially porous particle

STATIONARY PHASE 固定相
逆相固定相
C18, C18-WP （7ページ，16ページ，20ページ, SunShell Bio）

HFC18-16O （20ページ）
O Si
O
O Si
O
O

O
O Si
O

RP-AQUA, C30 （16ページ，19ページ）

Biphenyl （16ページ）

O
O Si
O

O
O Si
O

C8, C8-30HT （16ページ，20ページ，21ページ）

Cyano （16ページ）

O
O Si
O

O Si

CN

C4-100 （20ページ，21ページ, SunShell Bio）
SFCおよびヒリック用固定相

O
O Si
O

2EP （SunShell SFC）

Phenyl （16ページ）

O
O

O
O Si
O

Diol （SunShell SFC, SunShell HILIC）

O
O Si
O

O
O Si
O
O
O
O Si

O

HILIC-Amide （23ページ, SunShell HILIC）
F

F

O
O Si
O

PFP&C18 （16ページ）

HO

HO

O
O Si
O

Phenyl （SunShell Bio）

PFP （16ページ）

N
Si

O
O Si
O

F
F

F

F

R

O

HILIC-Silica （23ページ, SunShell SFC, SunShell HILIC）

F

F

NH

O
O Si OHOFF＊SFC用，ヒリック固定相およびCyanoはエンドキャッピング処理は施しておりません。

＊PFP類以外の逆相固定相は高温条件下でのエンドキャッピング
(Sunniest Endcapping)処理を施しております。

SunShell Bio (1000Å), SunShell SFCおよびSunShell HILICは個別カタログ参照
5

particle
Superficially porous silica
Superficially porous silica

新規概念によるエンドキャッピング 世界唯一
200℃以上の高温条件でエンドキャップ(Sunniest Endcapping)を行うことにより，シラノール基をシロキサン結合に変換することに成功しました。既存の最適なエンドキャッピングに比べても残存シラノール基割合が低くなっております。更に残存シラノール基が少ない分固定相全体としての疎水性も高
くなっております。

通常のエンドキャピング
C18

C18

全体が固定
相として働く
C18

C18

C18

End-capping layer

弊社独自の高温エンドキャッピング
C18

C18

C18

C18

C18

疎水性が高くなるEnd-capping layer

Silanol Activity Control Technology1 (SAC) によるシラノール基のシロキサン結合化

エンドキャッピング層とシリカ表面の間に存在する
残存シラノール基の割合

エンドキャッピング層の合成方法
1) 新規エンドキャッピング試薬＜＜ヘキサメチルトリシロキサン＞＞
2) 更にTMSによるダブルエンドキャッピング

Final TMS

＊このエンドキャッピングテクニックをSunniest Endcappingと名付けております。

HO
Si
O
Si
Si O
O

Si

Si

Si

O
Si
O

O
Si

O

Si
O

O

Si O Si
OO
Si
O

SiO
Si
O

O
O

O

Si

O

Si

O

O

O

O O Si

Si
O
O OH
O
Si O
O
O
Si
Si
Si
HO O
OO
OO O
O O
Si
O
Si
O
O
Si
Si
Si O
O O
Si O O O
O
Si
O
O
O
O
Si

O O

Si O

O

Si O

Si

Si

Si

O

SunShell C18の結合状態の概略図
上記のエンドキャップとしてのヘキサメチルトリシロキ
サンは尺取虫のように形を変えられるため，いろんな位
置のシラノール基と結合が可能になり，その結果残存シ
ラノール基を少なくすることができます。

1
6

Superficially porous particle

SunShell C18, 2 μm, 2.6 μm, 3.5 μm, 5 μm
SunShell C18の物性値
結合相

コアシェルシリカ
USP
L 番号

粒子径
(μm)

コア径
(μm)

細孔径
(nm)

比表面積
(m2/g)

炭素含有量(%)

SunShell C18

2.0

1.2

9

120

6.5

C18

L1

Sunniest endcapping 100 MPa or 14,504 psi

1.5 - 10

SunShell C18

2.6

1.6

9

150

7

C18

L1

Sunniest endcapping

60 MPa or 8,570 psi

1.5 - 10

SunShell C18

3.5

2.3

9

120

6.5

C18

L1

Sunniest endcapping

60 MPa or 8,570 psi

1.5 - 10

SunShell C18

4.6

3.4

9

90

5.5

C18

L1

Sunniest endcapping

50 MPa or 7,141psi

1.5 - 10

固定相

エンドキャッピング

使用最高圧

使用pH範囲コアシェル粒子は全多孔性粒子に比べ1.4倍から1.5倍の性能を発揮！！
SunShell C18, 2 μm 100 x 2.1 mm

全多孔性 C18, 2 μm 100 x 2.1 mm

Mobile phase: Acetonitrile/water = 70/30
Flow rate: 0.4 mL/min

N4=20,300

N4=29,400

0

1

2

3

4 min

段数が1.45倍

5

SunShell C18, 2 μm 50 x 2.1 mm
Mobile phase: Acetonitrile/water = 60/40
Flow rate: 0.5 mL/min

N4=14,100

0

1

3 min

2

この2 μmコアシェルカラムの性能を発揮させるためには
UHPLC装置が必須になります。またコアシェル粒子は全多孔性粒子に比べ，約1.5倍の段数を発揮します。SunShell
C18 2 μmカラムは他社全多孔性1.7 μmや1.8 μmカラムに比べ，粒子径が大きいためカラム圧は低く(10%から20%低くな
ります)，コアシェル構造のため段数は高くなります。内径2.1 mmで長さ100 mmのSunShell C18 2 μmカラムは標準試料の段数として27,000段から29,000段が得られます。またカ
ラムの耐圧（使用上限圧）は100 MPaですが，カラム圧の低い2 μmカラムとしましては十分であります。

他社コアシェル2 μm および他社全多孔性単分散2 μmカラムとの段数比較比較に用いたカラム: SunShell C18 2 μm, Ascentis Express C18 2 μm, Kinetex C18 1.7 μm, Acquity BEH C18 1.7 μm, Titan C18 1.9 μm
3
2

4

1

3

2

4

1

3

SunShell C18

Column: SunShell C18 2 μm, 100 x 2.1 mm
Company S Core Shell C18 2 μm, 100 x 2.1 mm
Company P Core Shell C18 1.7 μm, 100 x 2.1 mm
Company W C18 1.7 μm, 100 x 2.1 mm
Company S Monodisperse C18 1.9 μm, 100 x 2.1 mm
Mobile phase: CH3CN/H2O = 60/40
Flow rate: 0.5 mL/min
Temperature: 40 ºC
Sample: 1 = Uracil, 2 = Ethylbenzoate, 3 = Acenaphthene, 4 = Butylbenzene

Company S
Core Shell
C18

4

2

Company P
Core Shell
C18

1

3

2

4

アセナフテン
理論段数

ﾃｰﾘﾝｸﾞﾌｧｸﾀｰ

カラム圧
(MPa)

理論段数/カラム圧(MPa-1)

29,721

1.04

48.5

613

25,533

1.19

53.5

477

24,700

0.97

53.8

458

Company W C18

14,511

1.01

54.1

269

Company S
Monodisperse C18

26,592

1.05

SunShell C18

Company W C18

Company S
Core Shell C18
Company P
Core Shell C181

32

Company S
Monodisperse C18
4

1

605

Retention time/min
他社コアシェルタイプのC18と比較しました。同じ装置，同じ条件での比較ですが，SunShell C18は他社カラムより高い理論段数を示しました。
7

Superficially porous particle

コアシェルカラムに必要なLC装置
SunShell 2 μm

2 μmのコアシェルカラムは段数も高く，シャープなピークでピーク容積も非常に小さくなります。またカラム圧も高くなりますので， 装置内部の流路容積を最小になるように設計され，なおかつ耐圧の高いUHPLCが必須になります。
2.6 μm や3.4 μm のコアシェルカラムはカラム圧が2 μm粒子の半分以下です。性能（段数）が80%前後に落ちることが問題にならなければ，十分HPLCで使用できます。しかし高速分離のため流速を上げたり，内径2.1 mmのカラムを用いる場合には
UHPLCをお薦めします。
3.5 μm, 5 μmのコアシェルカラムはカラム圧が高くないので，HPLCで十分分析が可能です。

UHPLC

SunShell 2.6 μm, 3.4 μm

HPLC

SunShell 3.5 μm, 5 μm

通常のHPLC装置を用いた比較
1 2
3
1 2

SunShell C18 5 µm
5
8 MPa
4

6

SunShell C18 3.5 µm

313 MPa5

4

7
6

セミミクロ仕様に変更すれば
5 μmは24,000段に,3.5 μmは31,000段に,2.6 μm は38,000段になります。

N6=28,000

5 N6=31,000
6

SunShell C18 2.6 µm
43 21 MPa

1 2

Column size: 150 x 4.6 mm
Mobile phase: CH3OH/H2O = 75/25
Flow rate: 1.0 mL/min
Temperature: 40 ºC
Sample: 1 = Uracil
2 = Caffeine
3 = Phenol
4 = Butylbenzene
5 = o-Terphenyl
6 = Amylbenzene
7 = Triphenylene
HPLC: Hitachi LaChrom ELITE

N6=20,00077（内径0.25mmの配管仕様）

N6=14,000

6 MPa

全多孔性シリカ
Sunniest C18, 5 µm

コアシェル型シリカ
SunShell C18, 2.6 µm

コアシェル型シリカ
SunShell C18, 3.5 µm

コアシェル型シリカ
SunShell C18, 5 µm

340 m2/g

150 m2/g

120 m2/g

90 m2/g

比表面積充塡重量(4.6x150mm)

1.5 g

2.7 g

2.7 g

3.2 g

カラム1本当たりの表面積

510 m2 (100%)

405 m2 (79%)

324m2 (64%)

288 m2 (56%)

保持時間(tR)

保持係数(k)保持時間(tR)

保持係数(k)保持時間(tR)

保持係数(k)保持時間(tR)

1) ウラシル

1.70

0

1.34

0

1.33

0

1.30

0

6) アミルベンゼン

19.96

10.74

16.56

11.36

13.90

9.45

12.43

8.56

相対値アミルベンゼン

100%

100%

83%

106%

70%

88%

6３%

80%

保持係数(k)

全多孔性C18とSunShell C18 3.5 μm カラムの比較
1

W company C18 Hybrid 3.5 μm
2 (Totally porous hybrid silica)
18.0 MPa
4

3
1

2
3

13.0 MPa
1 2

3

0

N6=20,000
k6 =7.1

6

SunShell C18 3.5 μm(Core shell silica)

5

4

7

N6=28,000
k6 =9.4

6

Sunniest C18 3 μm
(Totally porous silica)
15.7 MPa

5

7

5
4

10

SunShell C18, 3.5 μm
カラムは、他社3.5 μmのカラムに比べ、 30%近く背圧が低く、さらに弊社3 μm
カラムよりも背圧は低くなります。SunShell C18, 3.5
μmカラムの保持係数は中程度で、理論段数は最も高く
なります。

7

5

6

15

20

25

Retention time/min

8

N6=22,000
k6 =11.5

30

Column size: 150 x 4.6 mm
Mobile phase: CH3OH/H2O = 75/25
Flow rate: 1.0 mL/min
Temperature: 40 ºC
Sample: 1 = Uracil
2 = Caffeine
3 = Phenol
4 = Butylbenzene
5 = o-Terphenyl
6 = Amylbenzene
7 = Triphenylene
HPLC: Conventional HPLC instrument(Tubing, 0.25 mm i.d.)Superficially porous particle

通常仕様とセミミクロ仕様のHPLCの比較
35,15042,053

34,462

13,99340,32030,56441,04340,139Flow cell

Response Sampling Tubing ID

Normal

0.1 sec

Semi-micro

0.4 sec

0.25 mm

0.1 sec

0.4 sec

0.13 mm

Semi-micro 0.05 sec

0.05 sec

0.13 mm

数字は各ピークの段数を示しています。

34,05237,854

41,610

0

1

2

45000

3

4

39,255

5
6
7
Retention time/min

8

9

10

11

通常仕様とセミミクロ仕様HPLCによるクロマトグラムの比較

40000
Acenaphthene

35000

Toluene

30000
理論段数

Column: SunShell C18 5 μm, 250 x 4.6 mm
Mobile phase: CH3CN/H2O = 70/30
Flow rate: 1.0 mL/min
Temperature: 40 ºC
Pressure: 6.7 MPa
Detection: UV@250 nm
Sample: 1 = Uracil
2 = Toluene
3 = Acenaphthene
HPLCでもフローセルの容量を小さくし，配管の内径を細くし
4 = Butylbenzene
たセミミクロ仕様にできれば，UHPLCに近い性能が出ます。
さらに検出器の応答速度を0.05秒にすることにより，特にピー
HPLC: Hitachi LaChrom ELITE
ク幅の狭いピークほど理論段数はあがります。ピーク幅が2秒以上のピークはセミミクロ仕様HPLCでもコアシェルカラムの性能を100％近く発揮させることができます。

Butylbenzene

25000
20000
Semi-micro 0.05 sec

15000

Semi-micro 0.1 sec

10000

Normal 0.1 sec

Uracil

5000
0
0

5
10
本来のピーク幅/秒

15

ピーク幅と理論段数の関係

配管内径の影響2

検出器のレスポンスタイムの影響
3

2

30000

3

1

2.5 sec

412

40.25mm

4

理論段数

20000

1

0.1mm

0.06mm2

3

4

Acenaphthene tR 3.7 min

0.8 sec
3.2 sec

15000
1.0 sec

10000
1

6.0 sec

5.7 sec

30

秒数はピーク幅(4δ)を表しています

25000

5 (min)理論段数の平均値 (n=3)

Toluene tR 1.7 min

5000

配管内径

0.06mm

0.1mm

0.25mmピーク(1)
ピーク(2)
ピーク(3)
ピーク(4)

792
7790
10704
10113

785
7652
10345
9772

246
3535
7998
7689

2.5 sec

00Uracil tR 0.42 min

1
2
レスポンスタイム（sec）

3

Column: SunShell C18 2.6 μm, 100 x 4.6 mm
Mobile phase: CH3CN/H2O = 60/40
Flow rate: 1.8 mL/min
Temperature: Ambient
Sample: Toluene Tube: 0.1 mm i.d.ｘ20 cm Peeksil
Instrument: X-LC (JASCO)

Column: SunShell C18 2.6 μm, 50 x 2.1 mm
Mobile phase: CH3CN/H2O = 60/40
Flow rate: 0.3 mL/min
Temperature: Ambient
Tube length: 30 cm (Peek, from the column to the flow cell)
Instrument: X-LC (JASCO) Response time: 0.01 sec
上記の論段数はカラムとフローセルの間の配管の内径を変えた場合の比較です。配管の内径が太くなることにより，デッドボリュームが増加し，ピーク幅が拡大する原因になります。内径2.1 mmカラムのでは配管内径を0.1 mm以下にすることをお勧めします。「通常仕様とセミミクロ仕様のHPLCの比較」では5 μm充塡剤のカラムを用いておりましたが，内径2.1 mmカラムではさらにデッドボリュームの少ないUHPLCでの使用をお勧めします。

検出器のレスポンスタイムも重要であり，ピーク幅(4δ)が１秒以下（上記のウラシル）の場合には0.03秒以下のレスポンスタイムが必
要になります。ピーク幅が6秒程度でも，レスポンスタイムは0.3秒
以下が望ましいです。さらにインテグレータのサンプリングレート
も同様であり，0.1秒以下の設定が望ましいです。

9Superficially porous particle

SunShell C18 2 μm

2 μmコアシェルC18とsub 2 μmカラムの比較比較に用いたカラム: SunShell C18 2 μm, Ascentis Express C18 2 μm, Kinetex C18 1.7 μm, Acquity BEH C18 1.7 μm, Titan C18 1.9 μm

標準試料の分離1

SunShell C1821

k6=10.7 7

5

3

4

6

Company S
Core Shell C18

2Company P
Core Shell C18 5

1 2
3

7

5

4

3

Column: SunShell C18, 2 μm 100 x 2.1 mm
Company S Core Shell C18, 2 μm 100 x 2.1 mm
Company P Core Shell C18, 1.7 μm 100 x 2.1 mm
Company W C18, 1.7 μm 100 x 2.1 mm
Company S Monodisperse C18, 1.9 μm 100 x 2.1 mm
Mobile phase: CH3OH/H2O = 75/25
Flow rate: 0.2 mL/min
Temperature: 40 ºC
Sample: 1 = Uracil, 2 = Caffeine, 3 = Phenol, 4 = Butylbenzene
5 = o-Terphenyl, 6 = Amylbenzene, 7 = Triphenylene

k6=9.867

k6=7.464

水素結合性(Caffeine/Phenol)

1 2Company W C18
4

3
1

2

3

7

k6=7.7

SunShell C18

1.59

1.41

0.37

1.59

1.38

0.45

1.57

1.17

Company W C18

0.35

1.55

1.30

Company S
Monodisperse C18

0.53

1.58

1.16

Company S
Core Shell C18
Company P
Core Shell C186

k6=11.5

7

4

5

6

Retention time/min

立体選択性

0.43

5

Company S
Monodisperse C18

疎水性(Amylbenzene/Butylbenzene) (Triphenylene/o-Terphenyl)

他社コアシェルタイプと単分散型のC18と比較しました。保持時間，水素結合性さらに立体選択性に差がみられました。SunShell C18は最も大きい立体選択性を示しました。これはC18の結合密度が高く，異性体などの分離に有利であることを示しております。

ピリジンのピーク比較

オキシンのピーク比較

3

SunShell
C18

2
1

N1=19,217
1
TF1=1.59

3
2

1

3

1

Company S
Core Shell C18

N1=5,856
TF1=2.32 1

Company P
Core Shell C18

N1=16
TF1=5.50

Company W
C18

N1=1,052
TF1=3.83

ギ酸のピーク比較

2

SunShell C18

N1=7,695 1
TF1=1.43

Company S
Core Shell C18

N1=2,655
TF1=3.16 1

Company P
Core Shell C18

N1=6,604 1
TF1=1.55

2

2
1

3

2

SunShell C18

3

2

3

2

Company S
Core Shell C18
Company P
Core Shell C18

2
3

1

1

2

2

Company S
Monodisperse C18

3

2

Retention time/min

N1=86
TF1=4.96

Company W
C18

1

Company S
Monodisperse C18

N1=8,116
TF1=1.40

2

1

N1=7,538
TF1=2.16

3

2

1

1

2

Company W
C18
3

Company S
Monodisperse
C18

Retention time/min

Retention time/min

Column dimension: 100 x 2.1 mm
Mobile phase: CH3OH/H2O = 30/70
Flow rate: 0.2 mL/min
Temperature: 40 ºC
Detection: UV@250 nm
Sample: 1 = Uracil
2 = Pyridine
3 = Phenol

Column dimension: 100 x 2.1 mm
Mobile phase: CH3CN/20mM H3PO4 = 10/90
Flow rate: 0.2 mL/min
Temperature: 40 ºC
Detection: UV@250 nm
Sample: 1 = 8-Quinolinol (Oxine)
2 = Caffeine

Column dimension: 100 x 2.1 mm
Mobile phase: CH3CN/0.1% H3PO4 = 2/98
Flow rate: 0.2 mL/min
Temperature: 40 ºC
Detection: UV@210 nm
Sample: 1 = Formic acid
2 = Acetic acid
3 = Propionic Acid

ピリジンは残存シラノール基によりテーリングが起こりやすい化合物です。SunShell C18以
外のカラムはテーリングしており，シラノール基の影響が残っていると言えます。

8-キノリノール（オキシン）は金属配位性化合物で充填剤内に金属不純物が存在するとテーリングを示します。

酸性化合物はほとんどのC18カラムで問題なく溶出しますが，ギ酸はテーリングしやすい酸性
化合物の代表です。

10

Superficially porous particle

SunShell C18 2 μm
アミトリプチリンのピーク比較
4

2 3

N4=21,053
TF4=1.08

1

2
1

4
3

2
1

Company S
Core Shell C18

N4=10,157
TF4=3.04

Company P
Core Shell C18

1

2
4

3

1

2

4

3

4

2 3

N4=18,722
TF4=1.08

1

1

SunShell C18

N4=7,440
TF4=3.34

Retention time/min
N4=6,374
4
TF4=4.69

2
3

2

CH 3
NH

CH 3

CH 3

NH

N

CH 3

2
3

N4=6,778
TF4=3.58

N4=7,059
TF4=4.39

N4=14,555
TF4=1.27

Retention time/min
N4=9,371
4 TF4=4.72

Retention time/min
Column dimension: 100 x 2.1 mm
Mobile phase: CH3CN/10 mM ammonium acetate pH 6.8 = 40/60
Flow rate: 0.3 mL/min
Temperature: 40 ºC
Detection: UV@250 nm
Sample: 1 = Uracil
2 = Propranolol
3 = Nortriptyline
4 = Amitriptyline

Column dimension: 100 x 2.1 mm
Mobile phase: CH3CN/20 mM phosphate buffer pH 7.0 = 60/40
Flow rate: 0.3 mL/min
Temperature: 40 ºC
Detection: UV@250 nm
Sample: 1 = Uracil, 2 = Propranolol, 3 = Nortriptyline, 4 = Amitriptyline
OH

4
3

1

Retention time/minO

1Company W
C18

Company S
Monodisperse
C18

N4=21,096
TF4=1.18

3

1

4
3

4

2

CH 3

塩基性化合物（アミトリプチリン）のテーリングはメタノール/緩衝液移動相よりもアセトニトリル/緩衝液移動相で起こりやすいため，ア
セトニトリルと20 mMリン酸緩衝液および10 mM酢酸アンモニウム水溶液を移動相に用いて，他社コアシェルC18，全多孔性C18および単
分散全多孔性C18との比較を行いました。

摩擦熱*による段数低下の比較
35000

コアシェルシリカはコアが存在し，全多孔性シリカより熱伝導性が高く，摩擦熱の影響を受けにくいため，より高い流速領域まで段数は上昇すると推測される。

30000

理論段数

25000

摩擦熱の影響がなければ

20000
摩擦熱による段数低下
15000

全多孔性ハイブリッドシリカはシリカ骨格に炭素鎖が入っているため，熱伝導性が悪く，カラム内の温度分
布が均一でないため，通常の全多孔性シリカより，低流速で摩擦熱が原因となる段数低下が起こったと推測される。

SunShell C18

10000

Totally porous monodisperse C18
5000
Totally porous hybrid C18
0
0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

Column: 100 x 2.1 mm
Mobile phase: CH3CN/H2O = 60/40
Temperature: 40 ºC
Sample: Acenaphthene

流速 mL/min* Fabrice Gritti, Georges Guiochon, J. Chromatogr. A 1217 (2010) 5069.

A part of abstract
This unexpected result is accounted for by the three times smaller heat conductivity of the BEH
bed (BEH 0.25 W/m/K) than that of the Kinetex (core shell) bed (Kinetex 0.75 W/m/K).

112 μm以下の微粒子充塡カラ
ムは，カラム圧が高くなる
ため，移動相が充塡剤粒子
間隙を通過する時の摩擦熱が問題になることがあります。充塡剤自身の熱伝導性が高く，短時間に温度分布がカラム全体で均一になれ
ば，問題になりませんが，ポリマーの性質を持つ充塡剤はカラム内部に熱がこもりやすく，熱分布が不均一になるため，ピークが広がってしまい，段数低下が起こります。この摩擦熱はカラム圧が低ければ問題になりませんが， 2 μm以下の微粒子充塡カラムでは注意を払うことが重要になります。

Superficially porous particle

2.6 μmコアシェルC18カラムの比較
標準試料の分離
k6=5.4 7
1

4

6
5

1 2
3

k6=7.4

1 2

1 2

2

5

3

7

k6=9.7

4

2

4

6

5
4

8

Company C C18
30.6 MPa

6

水素結合性

7

(Caffeine/Phenol)

Company D C18
22.2 MPa

6

SunShell C18
21.8 MPa

3

Company E C18
18.5 MPa

6

4

1

0

7

5 k6=9.0

32Company B C18
22.7 MPa5 k6=7.7
6

4

3

1

7

6

4

Column: Company A C18 2.6 μm, 150 x 4.6 mm (26.1 Mpa, 30,800 plate)Company B C18 2.6 μm, 150 x 4.6 mm (22.7 MPa, 31,600 plate)Company E C18 2.7 μm, 150 x 4.6 mm (18.5 MPa, 23,300 plate)Company C C18 2.7 μm, 150 x 4.6 mm (30.6 MPa, 30,200 plate)Company D C18 2.7 μm, 150 x 4.6 mm (22.2 MPa, 31,800 plate)
SunShell C18 2.6 μm, 150 x 4.6 mm (21.8 MPa, 31,900 plate)
Mobile phase: CH3OH/H2O = 75/25
Flow rate: 1.0 mL/min, Temperature: 40 ºC
Sample: 1 = Uracil, 2 = Caffeine, 3 = Phenol, 4 = Butylbenzene
5 = o-Terphenyl, 6 = Amylbenzene, 7 = Triphenylene

Company A C18
26.1 MPa

5

2
3

10
12
14
16
Retention time/min

Company A C18
Company B C18
Company E C18
Company C C18
Company D C18
24SunShell C187

k6=10.41820比較に用いたカラム
1. Kinetex C18, 2.6 μm
2. Accucore C18, 2.6 μm
3. PoroShell C18 EC, 2.7 μm
4. Ascentis Express C18, 2.7 μm
5. Cortecs C18, 2.7 μm
6. SunShell C18, 2.6 μm

22

疎水性

立体選択性

(Amylbenzene/Butylbenzene) (Triphenylene/o-Terphenyl)

0.48
0.35
0.38
0.42
0.44
0.39

1.54
1.56
1.59
1.57
1.60
1.60

1.20
1.50
1.32
1.25
1.31
1.46

他社コアシェルタイプのC18と比較しました。同じ条件での比較ですが，保持に大きな差がみられ，SunShell C18は最も保持が大きく，A社C18の2倍の保持を示しました。カラム圧も表示しておりますが，SunShellに比べA社は20%，C社は40%高い圧力を示しました。E社はカラム圧が低く，段数も低い値となりました。これは2ページ後ろに記述されている粒子径の比較でも明らかなように，粒子径に大きな差があるためです。SunShell
C18は立体選択性が高く，結合密度が高いことも保持が大きくなる要因であると言えます。さらに結合密度が高いと耐久性も高くなります。

ピリジンのピーク比較

オキシンのピーク比較
13Company B C18

1

1 TF=3.94

3

1

3Company C C18

1

2

3

1

2

TF=1.792

TF=2.07

2

1

1

SunShell C1821

3 4 5 6 7
Retention time/min

8 9 10 11 120131

2

TF=3.212

TF=1.46

SunShell C18

3
4
5
6
Retention time/min

7 8 9 10013Company E C18
1

2

Company C C18

2

Company D C18

TF=1.213

Company B C18

TF=1.45Company C
C18

TF=2.04

10Company E C18

1

Company D C18

1

TF=1.862

32

Company B C18

TF=1.56

Company E C18
2

Company A C18

2

1

2

1

3

Company A C18
2

3
2

2

1

TF=1.47

TF=1.24Company A C18

2

1

ギ酸のピーク比較

2

3

1

1

2

3

Company D C18
3

SunShell C182
3
4
5
Retention time/min

6

Column dimension: 150 x 4.6 mm
Mobile phase: CH3OH/H2O = 30/70
Flow rate: 1.0 mL/min
Temperature: 40 ºC
Detection: UV@250nm
Sample: 1 = Uracil
2 = Pyridine
3 = Phenol

Column dimension: 150 x 4.6 mm
Mobile phase: CH3CN/20mM H3PO4 = 10/90
Flow rate: 1.0 mL/min
Temperature: 40 ºC
Detection: UV@250nm
Sample: 1 = 8-Quinolinol (Oxine)
2 = Caffeine

Column dimension: 150 x 4.6 mm
Mobile phase: CH3CN/0.1% H3PO4 = 2/98
Flow rate: 1.0 mL/min
Temperature: 40 ºC
Detection: UV@210nm
Sample: 1 = Formic acid
2 = Acetic acid
3 = Propionic Acid

ピリジンは残存シラノール基によりテーリングが起こりやすい化合物です。新品のカラムでこの試験を最初に行っていますが，ピーク形状がおかしいA社C18は，新品でも固定相表面に酸が残っている可能性があります。

8-キノリノール（オキシン）は金属配位性化合物で充塡剤内に金属不純物が存在するとテーリングを示します。

酸性化合物はほとんどのC18カラムで問題なく溶出しますが，ギ酸はテーリングしやすい酸性
化合物の代表です。E, B, D社C18はギ酸がテーリングしています。

12Superficially porous particle

塩基性化合物(アミトリプチリン)の試料負荷量
塩基性化合物（アミトリプチリン）の試料過負荷はメタノール/緩衝液移動相よりもアセトニトリル/緩衝液移動相で起こりやす
いため，アセトニトリルと20 mMリン酸緩衝液，10 mM酢酸アンモニウム水溶液および0.1%ギ酸水溶液を移動相に用いて，他
社コアシェルC18との比較を行いました。
共通条件 カラムサイズ: 150 x 4.6 mm，流速: 1.0 mL/min，温度: 40 oC
移動相: アセトニトリル/10 mM酢酸アンモニウムpH6.8=(40:60)

16000

14000

14000

12000

12000
10000

100 times

SunShell C18
Company C C18
Sunniest C18 3um
Company A C18
Company B C18
Company D C18
Company E C18

8000
6000
4000

理論段数

理論段数

移動相: アセトニトリル/20 mMリン酢酸緩衝液pH7.0=(60:40)

Sunshell C18
Company C C18
Company A C18
Company B C18
Company D C18
Company E C18

10000
8000
6000

30 times

4000
2000

2000
0
0.001

0.01

0.1

1

0
0.001

10

0.01

試料重量/μg
3

TF=1.18

1 2

4SunShell C18(core shell)

TF=1.42

0.1

C C18(core shell)

試料：
1 = ウラシル(0.07 μg)
2 = プロプラノロール(1.53 μg)
3 = ノルトリプチリン(0.32 μg)
4 = アミトリプチリン(0.32 μg)

1

2

3

10

TF=1.25

Sunniest
C18 3 μm (fully porous)

TF=2.43

A C18(core shell)

TF=3.21

B C18(core shell)
D C18
TF=4.38 (core shell)

4
1

TF=1.2032

4 5 6 7 8 9Retention time/min

SunShell C18

TF=1.89
TF=2.61

TF=3. 17 E C18(core shell)
01

試料重量/μg100

理論段数はピークの高さの4.4%の位置でのピーク幅を用いて計算（5σ法）
上図の理論段数はテーリングを含めた値になります。

1

2

3

4

C C18
A C18

TF=2.73

B C18

TF=3.24

D C18

TF=3.12E C18

5 6 7 8 9Retention time/min

10

4.4%

比較した全てのC18はSunshell C18と同様にコアシェル粒子ですので，試験に用いた150 x 4.6 mmサイズのカラムではE社以外のカラムは240,000
段/m前後の性能を有しております。この段数は中性化合物を用いた値であり，イオン性（特に塩基性）化合物は表面処理の優劣で大きく分離性能が異なり，段数が低いことが多いです。D社C18は試料量に関わらず，全般的に塩基性化合物はテーリングを示し，低い段数でした。A社C18は0.01 μg以下の試料注入量であれば高い性能が出ますが，0.01 μg以上で段数が低下し，試料負荷量を増やすことが難しいカラムです。SunShell
C18は0.5 μg前後まで試料量を増やしても性能が低下せず，試料負荷量が高く，A社C18の7倍から100倍の試料量を注入できます。

物性値（炭素含有量，比表面積，細孔容積，細孔径）の比較
カラム

炭素含有量(%)

比表面積 a (m2/g)

細孔容積 a
(mL)

細孔径 a
(nm)

Company A C18

4.9(12 effective)b102(200 effective)b

0.237

9.25 (10)bCompany B C18

8.8 (9)b130 (130)b

0.273

8.39 (8)bCompany C C18

8.5 (8)b

135 (130)b

0.414

12.3 (12)bCompany D C18

8.0

133 (150)b

0.278

8.20 (9)bCompany E C18

7.3 (6.6)b

113

0.264

9.32

SunShell C18

7.3 (7)b

125 (150)b

0.261

8.34 (9)ba: カラム内の充塡剤を抜出し，600℃で8時間焼成したコアシェルシリカを測定しました。
b: カタログなどに記載されている値13

比較試験のため購入したカラムから取り出した充塡剤を測定しました。Kinetex C18以
外の充塡剤は測定値とカタログ記載値は比較的近い値となりました。
炭素含有量以外の測定値は，C18結合時の，またエンドキャッピング時の試薬中のケイ素原子が元のコアシェルシリカに結合した状態での測定値であるため，元のコアシェ
ルシリカとは数パーセント異なる値になります。

Superficially porous particle

耐久性の評価耐酸性加速試験

耐アルカリ性試験
ブチルベンゼンの相対理論段数/%

ブチルベンゼンの相対保持/%

100
80
60

SunShell C18
Company D C18

40

Company B C18
Company A C18
Compnay C C18
Company E C18

20

1% TFA
80 ºC

0
0

20

40

60

80

100

100
80

SunShell C18
Company D C18

60

Company A C18
Company B C18

40

Company C C18

20
0
0

120

pH10
50 ºC

1,000

通液時間/h

2,000

3,000

4,000

5,000

6,000

通液量/mL

耐久性試験条件
Column size: 50 x 2.1 mm
Mobile phase: CH3CN/1.0% TFA, pH1 = 10/90
Flow rate: 0.4 mL/min
Temperature: 80 ºC

耐久性試験条件
Column Size: 50 x 2.1 mm
Mobile phase:
CH3OH/20mM Sodium borate/10mM NaOH = 30/21/49 (pH10)
Flow rate: 0.4 mL/min, Temperature: 50 ºC

保持時間測定条件
Column size: 50 x 2.1 mm
Mobile phase: CH3CN/H2O = 60/40
Flow rate: 0.4 mL/min
Temperature: 40 ºC
Sample: 1 = Uracil (t0), 2 = Butylbenzene

理論段数測定条件
Column Size: 50 x 2.1 mm
Mobile phase: CH3CN/H2O = 60/40
Flow rate: 0.4 mL/min
Temperature: 40 ºC
Sample: 1 = Butylbenzene
pHメーターのアルカリ性標準液の緩衝液として用いられ，高い緩衝能を有している四ホウ酸ナトリウムを用いpH10に設定しました。カラム温度
は50℃とし，メタノールを30%添加した移動相を通液しました。
SunShell C18は移動相通液量5,000 mL程度の耐久性があり，保持指数(k)が14程度（分析時間約3分）までの試料を分析する場合には4,000検体の分析が可能です。A, B, CおよびD社C18は500 mLから1,000 mLの通液量で劣化しており，SunShell C18は他社C18の5倍から10倍の耐久性を示しました。さらにカラム温度を10℃下げると劣化速度は約1/3倍になるた
め，50℃で4,000検体の耐久性は，40℃では12,000検体の耐久性と等しくなります。また，他社の耐久性試験ではカラム温度をambientと表示した室温での試験が多く見受けられます。室温を25℃と設定しているのであれば， 50℃では，カラム温度が室温の時と比べ，16倍早く劣化することになります。

1%トリフルオロ酢酸にアセトニトリルを10%混合した移動相をカラム
温度80℃で通液したときのカラムの劣化を比較しました。酸性条件下の劣化では，アルキル基が加水分解によりシリカ表面から脱離し，保持が減少します。ブチルベンゼンの保持はアルキル基の結合量にほぼ比例します。したがいましてブチルベンゼンの保持の変化（減少率）
を5種類のコアシェルC18で比較しました。C社コアシェルC18は最も酸性条件で劣化が早く，相対保持が90%に下がる時間を比較すると，
SunShell C18はA, BおよびC社コアシェルC18の10倍以上の耐久性が確認されました。

アルカリ性条件(pH 9.5)での連続分析
SunShell C18

2700th

粒子径の比較

2500th比較に用いたカラム
1. Kinetex C18, 2.6 μm
2. Accucore C18, 2.6 μm
3. PoroShell C18 EC, 2.7 μm
4. Ascentis Express C18, 2.7 μm
5. Cortecs C18, 2.7 μm
6. SunShell C18, 2.6 μm

2000th
1500th1000th500th
1stColumn: SunShell C18 2.6 μm, 50 x 2.1 mm
Mobile phase: A) 10 mM Ammonium bicarbonate pH 9.5
B) Acetonitrile
Gradient program: Time (min) 0
1
3
3.1
5
%B

30

90

90

30

30

Flow rate: 0.5 mL/min
Temperature: 40 oC
Detection: UV@250 nm
Sample: 1 = Uracil, 2 = Propranolol, 3 = Nortriptyline, 4 = Amitriptylinea：中位径*C18充塡剤を600℃で8時間焼成し，アルキル基を焼き飛ばした後のコ
アシェル粒子をBeckman Coulter Multisizer 3 で測定しました。この測定値はオリジナルのコアシェル粒子の値とは異なります。
14

Superficially porous particle

SunShell

OPAとFMOC誘導体化アミノ酸の分離ペプチド (1.0 mm i.d. カラム使用)

Amino Acids derivatized with OPA and FMOC
5

1

7

10

13 15

8

16

14

2
6
11

3

5

4

3

4

1
2

12

17

9

0

2

4

6
8
10
Retention time/min

12

14

0

6

8

10

12

14

16

Time (min)
%B

H3C

N

0
5

0.4
5

12.8
50

13.8
100

Flow rate: 0.61 mL/min
Temperature: 40 ºC
Detection: UV@338 nm
Sample: 1 = Aspartic acid, 2 = Glutaminc acid, 3 = Serine, 4 = Histidine,
5 = Glycine, 6 = Threonine, 7 = Arginine, 8 = Alanine, 9 = Tyrosine, 10 =Valine, 11 = Methionine, 12 = Tryptophan, 13 = Pnehylalanine,
14 = Isoleucine, 15 = Leucine, 16 = Lysine, 17 = Proline

ウーロン茶の分離

Dansylated estrogen hormones

Oolong tea

CH3

OH

1

OH

O

OH

2

OH
OH

4

H
OH

3

CHOH
3 H
H

O

CH3

Caffeine
6

OH

OH

OH
OH

OH
OH

CHOH
3 H

2

6

7

OH

O

O

H
H
O

H
OH

H

OH O

OH

OH

Epicatechin

H

OH

OH

Epigallocatechin gallate l

HH

1

OH

17Beta-estradiol

OH

3

,

7

OH
OH

OH

89

O

H
H
O

OH O

5

OH
CH
3 H

3

N

N

O

Catechin

Estriol,

Retention time/min

CH3
N

N

OH

5

2

O
H3C

H
OH
H

OH

OH

Column: SunShell C18 2.6 μm, 100 x 2.1 mm
Mobile phase:A) H2O with 0.1% formic acid.
B) CH3CN with 0.1% formic acid.
Gradient program:0 - 0.5 min: 10% B
0.51 – 3.0 min: 10 - 72% B
3.01 - 6.0 min: 72% B
6.01 - 7.0 min: 72 - 100% B
7.01 - 10.0 min: 100% B

4

OH

H

HH

Epigallocatechin

OH

Dansyl chloride
OH

H
OH

OH

Gallocatechin

Cl S O
O

1

O

H

OH

1

OH
OH

OH

H

(VI)

4

18

Column: SunShell C18 2.6 μm, 150 x 2.1 mm
Mobile phase: A) 10mM Na2PO4 + 10mM Na2B4O7 + 0.5mM NaN3 (pH7.8)
B) Acetonitrile/methanol/water (45/45/10 %V)

ダンシル化エストロゲン（女性ホルモン）の分離

2

4

Retention time/min

Column: SunShell RP-AQUA 2.6 μm, 100 x 1.0 mm
Mobile phase: A) 0.1 % Trifluoroacetic acid (TFA) in waterB) 0.08 % Trifluoroacetic acid (TFA) in acetonitrile%B 10% to 30% in 25 min
Flow rate: 0.15 mL / minTemperature: 60 oC
Detection: UV@214 nm
Sample: 1 = Gly-Tyr, 2 = Val-Tyr-Val, 3 = Met enkephalin,
4 = Leu enkephalin, 5 = Angiotensin II(HPLC peptide standard mixture by Sigma-Aldrich)

3

2

OH

H

OH

OH

Gallocatechin gallate

HH
OH

17Alpha-estradiol

0

CH O

2

3

4

5

OH

8

6

OH
OH

Retention time/min

3

4

1

O

OH O

H

H
H
O

OH

HH

Column: SunShell C18 2.6 μm, 75 x 4.6 mm
Mobile phase:A) 0.1% Phosphoric acidB) CH3CN
Gradient program Time0 min
7.5 min 10 min

OH

EstroneFlow rate: 0.45 mL/min.
Temperature: 40 ºC
Detection: MS(sim), m/z, 522.20, 506.20, 504.20
Samples: 1 = Dansylated estriol, 2 = Dansylated 17beta-estradiol,
3 = Dansylated 17alpha-estradiol , 4 = Dansylated estrone%B

Flow rate: 1.0 mL/min,
Temperature: 25 ºC
Detection: UV@250 nm
Sample: Oolong tea

Courtesy of Department of Chemistry & Biochemistry, The University ofTexas at Arlington

15

2%

25%

25%

OH

OH

Epicatechin gallate
OH

9

OH
OH

O

OH O

H
H
O

OH
OH

OH

Catechin gallate

Superficially porous particle

SunShell C18-WP, RP-AQUA, C8, Phenyl, PFP, PFP&C18, Cyano, 2.6 μm(ペンタフルオロフェニル)

SunShell の物性値
結合相

コアシェルシリカ
粒子径
(μm)

コア径
(μm)

細孔径
(nm)

比表面積
(m2/g)

炭素含有量
(%)

固定相

USP
L 番号

エンドキャッピング

使用最高
圧

使用pH範囲SunShell C18

2.6

1.6

9

150

7

C18

L1

Sunniest endcapping

60 MPa1.5 - 10

SunShell C18-WP

2.6

1.6

16

90

5

C18

L1

Sunniest endcapping

60 MPa1.5 - 10

SunShell RP-AQUA

2.6

1.6

16

90

4

C30

L62

Sunniest endcapping

60 MPa2 – 8aSunShell C8

2.6

1.6

9

150

4.5

C8

L7

Sunniest endcapping

60 MPa1.5 - 9

SunShell Phenyl

2.6

1.6

9

150

5

Phenylhexyl

L11

Sunniest endcapping

60 MPa1.5 - 9

SunShell Biphenyl

2.6

1.6

9

150

5

Biphenyl

L11

Sunniest endcapping

60 MPa1.5 - 9

SunShell PFP

2.6

1.6

9

150

4.5

Pentafluorophenyl

L43

TMS endcapping

60 MPa2-8

SunShell PFP&C18

2.6

1.6

9

150

6

Pentafluorophenyl+C18

L43

TMS endcapping

60 MPa2-8

SunShell Cyano

2.6

1.6

9

150

2.5

Diisopropylcyanopropyl

L10

No

60 MPa2-8

a: 有機溶媒0%の緩衝液のみの移動相を使用した場合のpH範囲

標準試料の分離
1

2,3

7

5

1

2,3

5

SunShell PFP&C18

7

6

4
2

1

Column: SunShell C18,
C18-WP,
RP-AQUA,
C8,
Biphenyl,
Phenyl,PFP,
PFP&C18,
2.6 μm 150 x 4.6 mm
Mobile phase: CH3OH/H2O = 75/25
Flow rate: 1.0 mL/min
Temperature: 40 ºC
Sample: 1 = Uracil
2 = Caffeine
3 = Phenol
4 = Butylbenzene
5 = o-Terphenyl
6 = Amylbenzene
7 = Triphenylene

SunShell PFP

4 6

7

5

6

4

SunShell Biphenyl

3
2,3

1

5,7

SunShell Phenyl
6

4
1

2
4

3

7
5
6

1 2

SunShell C875SunShell RP-AQUA

6

4
3
1

4

3

SunShell C18-WP

6

7
2

5

SunShell C18

4

6

3

0

2

疎水性

立体選択性

(Caffeine/Phenol)(Amylbenzene/Butylbenzene)(Triphenylene/o-Terphenyl)

1.00

1.31

2.38

PFP
7

2
5

1

水素結合性

4

6

8

10 12 14 16 18
Retention time/min

20

22

24

PFP&C18

1.00

1.47

2.64

Biphenyl

1.82

1.44

1.28

Phenyl

1.00

1.48

1.01

C8

0.32

1.46

1.08

RP-AQUA

0.52

1.52

1.30

C18-WP

0.40

1.55

1.35

SunShell C18

0.39

1.60

1.46

塩基性化合物の保持比較
2,3,4

SunShell C18
1

1

SunShell
PFP

2

3

4

Column: SunShell C18, 2.6 μm 150 x 4.6 mm
SunShell PFP, 2.6 μm 150 x 4.6 mm
Mobile phase:
CH3CN/10mM phosphate buffer pH7.0 = 80/20
Flow rate: 1.8 mL/min
Temperature: 25 ºC
Sample: 1 = Uracil, 2 = Propranolol,
3 = Nortriptyline, 4 =Amitriptyline

16

SunShell PFPはフッ素原子による静電気的相互作用が働き、有機溶媒濃度の高い移動相でカチオンを強く保持します。C18でほとんど保持しない
有機溶媒濃度でも、PFPは長い保持時間を示し、C18とは全く異なる選択性を有します。

Superficially porous particle

フルオロベンゼンの分離比較

ヌクレオチドの分離

クレゾール異性体の分離比較

F

SunShell RP-AQUA

1,2
CH3
F
F

2

SunShell C18
F

N(2)=37,900

3N(4)=30,000

1

4
3
12

3

SunShell PFP

Column: SunShell PFP、PFP&C18, C18, 2.6 μm,
4.6 x 150 mm
Mobile phase: Methanol/water = 60/40
Flow rate: 1.0 mL / minTemperature: 40 oC
Detection: UV@250 nm
Sample: 1 = Benzene, 2 = Fluorobenzene,
3 = Toluene, 4 = α,α,α-Trifluorotoluene
SunShell PFP＆C18はPFPと同じ選択性を示しますが、保持はC18に近くなります。

Column: SunShell C18, PFP, 2.6 μm 150 x 4.6 mm
Mobile phase: CH3OH/H2O = 40/60
Flow rate: 1.0 mL/min
Temperature: 25 ºC
Detection: UV@250 nm
Sample: 1 = p-Cresol
2 = m-Cresol
3 = o-Cresol

Column:SunShell RP-AQUA, 2.6 μm 150 x 4.6 mm
Mobile phase: 20 mM Phosphate buffer pH6.0
Flow rate: 1.0 mL/min
Temperature: 25 ºC
Detection: UV@250 nm
Sample: 1 = 5’-GDP
2 = 5’-ATP
3 = 5’-ADP
4 = 5’-AMP

SunShell PFPは異性体の分離についてもC18と異なる分離パターンを示します。

SunShell RP-AQUAはUHPLCを用いるとATPの段数は37,000段を超えます。

アミノ酸の分離（LC/MS)

メチル馬尿酸の分離

Column: SunShell C18 2.6 μm, 150 x 4.6 mm
SunShell C30 2.6 μm, 150 x 2.1 mm
SunShell Phenyl 2.6 μm, 150 x 4.6 mm
SunShell Biphenyl 2.6 μm, 150 x 4.6 mm
Mobile phase: 2-Propanol/25 mM Phosphate buffer pH 3.0 = 7/93
Flow rate: 1.0 mL/min, 0.2 mL/min for only C30
Temperature: 40 oC
Detection: UV@230 nm
Sample: o-, m-, p-Methylhippuric acid

Column: SunShell RP-AQUA, 2.6 μm, 150 x 2.1 mm
Mobile phase: A) 5 mM HFBA, B) 5 mM HFBA in CH3CN / H2O (9/1)%B 0% to 20% in 20 min(HFBA: Heptafluorobutyric acid)
Flow rate: 0.2 mL / minTemperature: 40 oC
Detection: MS (NanoFrontier LD) ESI Positive,
Extracted ion chromatogram (EIC)
データ提供：横浜国立大学 金子竹男先生

OH

NH
CH3

OH

NH

O
H 3C

CH3

OH

NH

O

O

17

O

O

O

横浜国立大学機器分析評価センター

para

meta

ortho

Superficially porous particle

cis, trans-スチルベンの分離
Methanol/water=75/25
α=1.164
Rs=5.56

α=1.437
Rs=10.50

Acetonitrile/water=60/40 22

α=1.044
Rs=1.73

C18

1

2

C30

α=1.122
Rs=4.18

1

Phenyl222Biphenyl11α=1.070
Rs=2.50HH2

α=1.598
Rs=14.98

α=1.052
Rs=1.69

1(Phenyl-hexyl)

1α=1.098
Rs=2.74

1

PFP&C18

α=1.469
Rs=6.33

PFP

2
1

2

1

2
1

2

α=1.018
Rs=0.49

2

Column: SunShell C18 2.6 μm, 150 x 4.6 mm i.d.
SunShell C30 2.6 μm, 150 x 2,1 mm i.d.
SunShell Phenyl 2.6 μm, 150 x 4.6 mm i.d.
SunShell Biphenyl 2.6 μm, 150 x 4.6 mm i.d.
SunShell PFP&C18 2.6 μm, 150 x 4.6 mm i.d.
SunShell PFP 2.6 μm, 150 x 4.6 mm i.d.
Mobile phase: Methanol/water = 75/25
Acetonitrile/water = 60/40
Flow rate: 1.0 mL/min and 0.2 mL/min for only C30
Temperature: 40 oC
Detection: UV@230 nm
Sample: 1 = cis-Stilbene, 2 = trans- Stilbene1

α=1.223
Rs=6.69α=1.180
Rs=4.27

1

Retention time/min

Retention time/min

ステロイドの分離

分岐鎖アミノ酸の分離
3

PFP

R2,3 =1.32
α=1.13

1
2

3

Biphenyl

2
4

1

6 7
5

PFP&C183

1
2

R2,3 =1.51
α=1.18

2 3

Phenyl-hexyl

4

1

RP-AQUA

1

3

5,6 7

R2,3 =1.37
α=1.08

2

2, 3
1

3

Biphenyl

C18R2,3 = 2.95
α=1.19

2

4

1

6

7
5

0

1

2

3

4

Retention time/min
0

1

2
3
Retention time/min

45Column: SunShell Biphenyl, Phenyl and C18 2.6 μm, 150 x 4.6 mm
Mobile phase: Acetonitrile/water = 45/55
Flow rate: 1 mL/min
Temperature: 25 oC
Detection: UV@230 nm
1
2
3
Peak
1. Estriol
2. Hydrocortisone
3. Prednisone
4. Corticosterone
45675. β-Estradiol
6. Testosterone
7. Cortisonacetate

Column: SunShell PFP, PFP&C18, RP-AQUA, Biphenyl 2.6 μm, 150 x 4.6 mm
Mobile phase: 0.1% formic acid
Flow rate: 1.0 mL/min
Temperature: 40 ºC
Detection: UV@205 nm
Sample: 1 = L-Valine
2 = L-Isoleucine
3 = L-Leucine

18

5Superficially porous particle

SunShell C30, 2.6 μm

⻑鎖アルキル基カラム

SunShell C30の物性値

結合相

コアシェルシリカ

SunShell C30

粒子径
(μm)

コア径
(μm)

細孔径
(nm)

比表面積
(m2/g)

固定相

2.6

1.6

12

95

C30

炭素含有量(%)

USP
L 番号

エンドキャッピング

使用最高圧

使用pH範囲7

L62

TMS endcapping

60 MPa or 8,570 psi

1.5 - 9C30カラムの問題点
Column dimension: 250 x 4.6 mm
Mobile phase: Methanol/water = 97/3
Flow rate: 1.0 mL/min
Temperature: 30 oC
Detection: UV@295 nm
Sample:HO
1 = δ-tocopherol
O

Ligand density = 1.9 μmol/m2
α2,3=1.048
Rs2,3=1.30

Ligand density = 3.7 μmol/m2
α2,3=1.062
Rs2,3=0.85

3 = β-tocopherol
Ligand density = 3.0 μmol/m2
α2,3=1.0

ビタミンE（トコフェロール）の分離例
1HO

2 = γ-tocopherol

4 = α-tocopherol

O

HO
O
HO
O

C30固定相はC30の結合密度が高いほど，構造異性体のγ, β-トコフェロールの分離係数は高くなりますが，結合密度が高すぎるとカラム段数は低くなり，しかもテーリングするようになり，分離度は低下してしまいます。SunShell C30は最適な細孔径・結合密度で作られているため，テーリングのない段数の高い分離が可能です。

ビタミンK1異性体の高速分離例

α2,3=1.064
Rs2,3=2.01

trans

HPLC

HPLC condition
Column: SunShell C30, 2.6 µm 50 x 3.0 mm
Mobile phase: Methanol
Flow rate: 0.80 mL/min
Temperature: 15 oC
Detection: UV@250 nm
Sample: Vitamin K1 isomers (trans and cis)

SunShell C30

2 3

Rs=2.15

cis

4

0

2

4

6

8
10
12
Retention time/min

SFC

14

trans

O

trans

sub 2 μm C18 column

H 3C
H
H 3C

Rs=1.73

Column: SunShell C30, 2.6 μm 150 x 3.0 mm
Mobile phase: Methanol/water = 97/3
Flow rate: 0.43 mL/min
Temperature: 25 oC
Detection: UV@295 nm
Sample: 1 = δ-tocopherol, 2 = γ-tocopherol, 3 = β-tocopherol,
4 = α-tocopherol

2.0

H

CH3

cis

cis
2.5
Retention time / min

H

CH 3

CH 3

CH 3

O

O

O

3.0

CH3

CH 3

H
H

CH3

H

CH 3

CH 3

CH 3

3分で異性体の高速分離が可能です。サブ2 μm C18カラムのSFC分離でも同様に高速分離可能ですが，分離度はHPLCの方が勝っています。

ビタミンK1の異性体（シス・トランス）分離比較
SunShell C30

Company C core shell C30

α=1.04235 C

α=1.024α=1.065

30 oC

α=1.031α=1.09425 oC

α=1.042oColumn: SunShell C30, 2.6 μm 100 x 2.1 mm
Company C core shell C30, 2.6 μm 100 x 2.1 mm
Mobile phase: Methanol/water = 96/4
Flow rate: 0.35 mL/min
Detection: UV@250 nm
Sample: vitamin K1 isomers (trans and cis)
trans

O
H 3C
H
H 3C

α=1.130α=1.167
Rs=3.79

o

20 C
trans

cis

15 oC

α=1.061

H

CH3

trans

α=1.080
Rs=1.78

CH 3

CH 3

O

O

cis

O
CH3

CH 3

H
CH3

Retention time / min

H

CH 3

cis

H

CH 3

H

CH3

CH3

Retention time / min

ビタミンK1の異性体の分離はカラム温度が低いほど分離度が高くなりました。また他社のコアシェルC30カラムと比較した結果，SunShell C30は保持時間が長いだけではなく，分離係数(α)が大きく，15℃での分離度(Rs)は約2倍になりました。短いカラムを用いれば3分以内の高速分離も可能であり，SunShell C30は精密分離から高速分離まで対応しております。
19

Superficially porous particle

SunShell 2.6 μm C18-WP, HFC18-16,
C8-30HT, C4-100
ペプチド・タンパク質分離用カラム
SunShell の物性値
結合相

コアシェルシリカ
粒子径
(μm)

コア径
(μm)

細孔径
(nm)

比表面積
(m2/g)

固定相

炭素含有量
(%)

結合密度
(μmol/m2)

エンドキャッピング

使用最高圧

使用pH
範囲

SunShell C18-WP

2.6

1.6

16

90

C18

5

2.5

Sunniest endcapping

60 MPa or 8,570 psi

1.5 - 10

SunShell HFC18-16

2.6

1.6

16

90

C18

2.5

1.2

Sunniest endcapping

60 MPa or 8,570 psi

1.5 – 9

SunShell C8-30HT

3.4

3.0

30

15

C8

0.5

2.5

SunShell C4-100

2.6

1.6

100

22

C4

0.6

3

a

Sunniest endcappinga

60 MPa or 8,570 psi

1.5 -9Sunniest endcapping

60 MPa or 8,570 psi

1.5 - 8＊SunShellHFC18-30, C8-30およびC4-30は充填剤
在庫限りで販売終了いたします。

＊HFC18は二つのケイ素原子がシリカ表面に結合するため，C18の結合密度は半分となります。

Hexa-Functional C18 は6個の官能基を持つ6カ所のシロキサン結合により耐酸性は高くなる

HFC18とはSunniest
Bonding
Technology
Hexamethydichlorotrisiloxane+

Trimethylchlorosilane (TMS)

O
Si
O
Si

Si

Si O
O
O

(X: Cl, OCH3, OC2H5)SiOCore shell 2.6 um, 30 nm
Core shell 3.4 um, 30 nm
Core shell 2.6um, 100nm

0.5

Si
O

O
O

Si O

O
O

Si
Si O O
Si O
O
O
O

Si
O

Si

Si
HO O

O

Si
O

Si
O

Si
O
Si

O

O
O
Si
O

O
Si O

O O

O

100

Core shell 2.6 um, 16 nm

0.6O

Relative retention (%)

Desorption Dv (log d) (cc/g)

0.9
0.7

Si
O

Si

シリカ表面への結合状態の概略図

HFC18試薬の概略図

0.8

O
O O

Si

O

Si

O

Si
Si

O

Si

O

O

0.4
0.3
0.2

95% line

80
60
40

0.1% formic acid, pH2.6
70 ºC

20

0.1
0

0
1

10
100
Pore diameter (nm)

0

1000

200

400

600

Time (h)HFC18の耐酸性

4種類のコアシェルシリカの細孔分布

Durable test condition
Column: SunShell HFC18-16, 2.6 μm 50 x 2.1 mm
Mobile phase:
CH3CN/0.1% formic acid, pH2.6 = 40/60
Flow rate: 0.4 mL/min
Temperature: 70 ºC

800

1000

Measurement condition
Mobile phase: CH3CN/H2O = 60/40
Flow rate: 0.4 mL/min
Temperature: 40 ºC
Sample: 1 = Uracil
2 = Butylbenzene

ペプチドの分離
Column: SunShell HFC18-16, 2.6 μm (16 nm) 150 x 4.6 mm,
SunShell C18-WP, 2.6 μm (16 nm) 150 x 4.6 mm
Mobile phase: A) 0.1% TFA in Acetonitrile/water(10:90)
B) 0.1% TFA in Acetonitrile
Gradient program:

SunShell HFC18-16

SunShell C18-WP

Flow rate: 1.0 mL/min
Temperature: 25 ºC
Detection: UV@210 nm
Sample: Tryptic digest of cytochrome C

2ピークに分離C18アルキル基の結合密度が半分のHFC18は，通常のC18とは異なる分離をします。タンパク質やポリペプチドの分離には，疎水性の高過ぎないC8やC4を用いた方が試料の回収率や分離が良いことが多く，同様にC18も結合密度を下げ，疎水性を低くしたカラムが良い分離をすることが多いです。

Retention time/min20Superficially porous particle

SunShell 2.6 μm C8-30HT, C4-100

ペプチド・タンパク質分離用カラム＊SunShellHFC18-30, C8-30およびC4-30は充填剤在庫限りで販売終了いたします。

カラム温度の比較

標準タンパク質によるSunShellカラムの比較
1

2

2 3

1
4

25 oC,15min

4
3

5

5

60 oC,15min

80 oC,15min

Retention time/min

Column: SunShell C8-30, 2.6 μm (30 nm) 100 x 2.1 mm
Mobile phase: A) 0.1% TFA in waterB) 0.08 % TFA in acetonitrile
Gradient program: Time 0 min 15 min%B 20%
65%
Flow rate: 0.5 mL/min
Temperature: 25 oC, 60 oC or 80 oC
Detection: UV@215 nm
Sample:1 = Cytochrome C, 2 = Lysozyme, 3 = BSA,
4 = Myoglobin, 5 = Ovalbumin
タンパク質のような高分子は拡散係数が低いため，室温では分離不十分でも，カラム温度を上げることにより改善できます。
25℃ではテーリングのピークに見えるBSAは，80℃ではいく
つものピークが出現してきます。

Retention time/min
Column dimension: 100 x 2.1 mm
Mobile phase: A) 0.1% TFA in water, B) 0.1 % TFA in Acetonitrile
Gradient program: Time 0 min 60 min%B 20%
65%
Flow rate: 0.5 mL/min, Temperature: 80 oC, Detection: UV@215 nm, Injection volume: 1.0 μL
Sample:1 = Cytochrome C, 2 = Lysozyme, 3 = BSA, 4 = Myoglobin, 5 = Ovalbumin,
UHPLC instrument: HITACIHI Chromaster

ピーク幅(W0.5, min)の比較
Cytochrome C
Lysozyme
BSA
Myoglobin
OvalbminC4-100
0.167
0.164
0.308
0.197
0.391

C4-30
0.177
0.180
0.410
0.221
0.889

C8-100
0.160
0.153
0.276
0.180
0.247

C8-30
0.155
0.166
0.514
0.199
0.428

C8-30HT
0.212
0.196
0.422
0.238
0.184

C8-30HT 0.5uL 試料濃度
0.144
0.050%
0.145
0.050%
0.330
0.100%
0.176
0.050%
0.176
0.050%

上記表からピーク幅を比較しますと，C4-30やC8-30よりも1000Åの細孔径を有する
C4-100の方がシャープなピークが得られております。表面多孔質層の薄い(0.2 μm)
C8-30HTは比表面積が小さいため，試料負荷量が多くなく，上記分離例からも分かるように，注入量を少なくすると最もシャープなピークが得られました。

モノクローナル抗体の分離
Column dimension: 100 x 2.1 mm i.d.
Mobile phase: A) Water/TFA (100/0.1)
B) Acetonitrile/TFA (100/0.085)
30-45%B (0-30 min)Flow rate: 0.4 mL/min
Temperature: 80 ºC
Detection: UV at 215 nm
Injection: 5 µL
Sample: 細胞培養によって得られた精製抗体（IgG, プロテインGアフィニテイーカラムで精製）

Not eluted

Core shellC8, 300 Å

この移動相条件の場合，C8カラムではIgGは溶出しません。

Totally porous C4, 300 ÅCore shell C4, 300 Å
SunShell C4-100, 1000 Å

ナノカラムSunShell C4-100 (100 x0.15 mm i.d.) を用いた分離
流速: 4 µL/min

Retention time/min
Retention time/min
モノクローナル抗体のような大きなタンパク質については，30 nm (300 Å)の細孔では十分な大きさと言えず，細孔分布の大きい領域でしか相互作用しませんが，100 nm (1000 Å)の細孔は細孔分布のほとんどの領域で相互作用ができるため，たとえ充填剤の比表面積が30 nmの細孔の充填剤より小さくても，100 nmの細孔の充填剤の方が試料負荷量は多くなります。また内径0.15 mmのナノカラムを用いても同様に分離できました。
21

Superficially porous particle

SunShell HILIC-Amide, HILIC-S, 2.6 μm
親水性相互作用クロマトグラフィー(ヒリック）用カラム

SunShell HILIC-Amide, HILIC-Sの物性値

結合相

コアシェルシリカ
粒子径
(μm)

コア径
(μm)

細孔径
(nm)

比表面積
(m2/g)

炭素含有量
(%)

固定相

エンドキャッピング

使用pH範囲USP L番号

使用最高圧

SunShell HILIC-Amide

2.6

1.6

9

150

3

Amide

no

2-8

L68

60 MPa or 8,570 psi

SunShell HILIC-S

2.6

1.6

9

150

0

Bare silica

no

1-5

L3

60 MPa or 8,570 psi

HILIC-Amideの固定相

HILIC-Sの固定相
O
O Si OHO

R: 親水基

未修飾シリカ＜＜LC/MSにはSunShell HILIC-Sをお薦めいたします＞＞★SunShell HILIC-Amideの固定相は親水基をアミド結合しております。アミドと親水基の相乗効果により，それぞれ単独のときよりも高い親水性の固定相となり，ヒリックモードでの保持がより大きくなります。コアシェル粒子による高効率化(高理論段数）はカラム長さを短くすることができ，薄い多孔質層による速い平衡化は流速を上げることができるため，平衡化に時間のかかるヒリック分離での高速化が実現できます。

核酸塩基の分離：他社コアシェルカラムとの比較
2

SunShell HILIC-Amide
4

3

1

5

2
1

4

3

S Company
Coreshell Polyol

5

2

1

4

3

A Company
Coreshell Silica

5Column:SunShell HILIC-Amide, 2.6 μm 100 x 4.6 mm,
Coreshell polyol, 2.7 μm 100 x 4.6 mm,
Core shell Silica, 2.7 μm 100 x 4.6 mm
Mobile phase:
20 mM Ammonium acetate(pH4.7)/acetonitrile = 2/8
Flow rate: 1.0 mL/min
Temperature: 40 oC
Detection: UV@250 nm
Sample: 1 = Thymine, 2 = Uracil, 3 = Uridine, 4 = Cytosine, 5 = Cytidine★SunShell HILIC-Amideは，他社コアシェルポリオールカラムと比べ，シチジンの保持は約30％大きくなっています。コアシェルシリカカラムとの比較ではさらに大きな差があります。

Retention time/min

メラミンとシアヌル酸の分離

水溶性ビタミンの分離

2

2

3

1

1

0

0.5

1.0

1.5

2.0

2.5

Retention time/min

Retention time/min

Column: SunShell HILIC-Amide, 2.6 μm 100 x 4.6 mm
Mobile phase:
5 mM Phosphate Buffer (pH6.9)/acetonitrile = 25/75
Flow rate: 1.0 mL/min
Temperature: 40 oC
Detection: UV@220 nm,
Sample: 1 = Cyanuric acid, 2 = Melamine

Column: SunShell HILIC-Amide, 2.6 μm 100 x 4.6 mm
Mobile phase:
25 mM Phosphate buffer (pH2.5)/acetonitrile = 2/8
Flow rate: 1.0 mL/min
Temperature: 40 oC
Detection: UV@250 nm,
Sample: 1 = Nicotinic acid, 2 = Ascorbic acid, 3 = Pyridoxine

22Superficially porous particle

配糖体の分離合成甘味料の分離
2

1
OO
NHH CH3
O
NH2
H

O

2

OH

1. Helicin

O
OH

4

1. Aspartame

1

3

OHH
OH
OH
H
H
H
H
O
O
OH

OHH
OH
OH
H
H
H
H
O
O
OH

3

2. Salitin

OH
OH H OH
H
H
H
H
O
O
OH

-(I)

OH

-(I)
O
O
2+(IV)SH2
NH

3. Arbutin
OH

OH
O

OH

O
O
CH3
H
OH O O
H
OH
H
O
O
H
H
H
OH
H
OH
H
OH
OHH
OHH

2. Saccharin

0

1

0

2

1

-(I) -(I)O O
2+(IV)K
SH2
NO

Retention time/min

2

Retention time/min

Column:4. Rutin
SunShell HILIC-Amide, 2.6 μm, 100 x 4.6 mm
Mobile phase:
25 mM Phosphate ammonium (pH4.9)/acetonitrile =2/8
Flow rate: 1.0 mL/min
Temperature: Ambient
Detection: UV@215 nm
Sample: 1 = Helicin, 2 = Salicin, 3,= Arbutin, 4 = Rutin

Column:SunShell HILIC-Amide, 2.6 μm, 100 x 4.6 mm
OCH3
Mobile phase:3.
Acesulfame
K
25 mM Phosphate buffer (pH2.5)/acetonitrile = 2/8
Flow rate: 1.0 mL/min
Temperature: Ambient
Detection: UV@215 nm
Sample: 1 = Aspartame, 2 = Saccharin, 3 = Acesulfame K

核酸塩基の分離

核酸塩基の分離

4

1
2

5

2

3
3

0

0.5

1

1.5

2

1

2.5

0

3

2

4

6

8

Retention time/min

Retention time/min

Column: SunShell HILIC-S, 2.6 μm 100 x 2.1 mm
Mobile phase: 100 mM Ammonium acetate (pH3.0)/acetonitrile = 1/9
Flow rate: 0.2 mL/min
Temperature: 40 oC
Detection: UV@250 nm
Sample: 1 = Thymine, 2 = Uracil, 3 = Uridine, 4 = Cytosine, 5 = Cytidine

Column: SunShell HILIC-S, 2.6 μm 100 x 2.1 mm
Mobile phase: 100 mM Ammonium acetate (pH3.0)/acetonitrile = 1/9
Flow rate: 0.4 mL/min
Temperature: 40 oC
Detection: UV@250 nm
Sample: 1 = Acenaphthene, 2 = Uridine, 3 = Cytosine

23Superficially porous particle

Metal Free Column

内面PEEKステンレススティール（SUS）カラム
HO

メタルフリーカラム（内面PEEK）
・化学安定性が高い、標準的なメタルフリーカラム

HO

P

(V)O

3
O
(V)

O

P

O

H

H

OH
H

OH
O

OH
HO

・カラム管の耐圧は100 MPa

(V)

P

O

N

O

O

(V)OH

O

(V)

P

O

H

H

OH

O

・2社のカラム管を用いたメタルフリーカラムを供給

N
N

・すべてのSunShell充填剤を充填可能

OH
N

H

OH
HO

(V)

P

H

O

H

H

OH
H

O
N

O

NH2

H

OH

OH
N

N

O

P

N

2

N

OH
N

H

N
NH2

N
NH2

1
高耐圧PEEKカラム
ステンレスカラム

Retention Time/min

Column: Sunniest RP-AQUA
3 µm, 50 X 2.1 mmI.D.
Mobile phase: 10 mM HCOONH4
Flow rate: 0.2 mL/min
Temperature: 25 oC
Detection: UV at 250 nm
Sample: 1 = 5’-ATP
2 = 5’-ADP
3 = 5’-AMP
Injection: 1 µL (各成分濃度25 µg/mL)【金属配位性化合物の分析におけるカラム材質の影響】

巴製作所製 高耐圧PEEKカラム

高耐圧PEEKカラム

・内径2.1 mm，長さ50 mm, 100 mm, 150 mm
・型番は最後の数字「１」を「MTF」に変更します。
例えばSunShell C18 2.6 μm, 100x 2.1 mmカラムは
通常カラムの型番CB6961からCB696MTFになります。
・価格は通常のSUSカラムに20,000円プラス

巴製作所製

IDEX社製 Bioinert System Column

Bioinert System Column

・内径2.1 mmおよび4.6 mm，長さ50 mm, 100 mm, 150 mm
・型番は最後の数字「１」を「M」に変更します。
例えばSunShell C18 2.6 μm, 150x 4.6 mmカラムは
通常カラムの型番CB6371からCB637Mになります。
・価格は通常のSUSカラムに30,000円プラス

IDEX社製

Nanocolumn, Microcolumn

ナノ・ミクロカラム

ナノカラム: 0.075 mm i.d., 0.1 mm i.d., 0.15 mm i.d.
ミクロカラム: 0.3 mm i.d., 0.5 mm i.d.
カラム長さ: 50 mm, 150 mm
カラム管材質:0.075mm i.d., 0.10 mm i.d., 0.15 mm i.d.はPEEKSIL
0.3 mm i.d., 0.5 mm i.d.はガラスライニングチューブ

価格表
内径(mm)SunShell C18, 2 μm
SunShell C18, 2.6 μm
SunShell C18, 5 μm
SunShell Phenyl, 2.6 μm
SunShell C8-30HT, 3.4 μm
SunShell C4-100, 2.6 μm

⻑さ(mm)
50
150
50
150
50
150
50
150
50
150
50
150

0.075
型 番
CB1J4P
CB1J7P
CB6J4P
CB6J7P----------CP6J4P
CP6J7PC56J4PC56J7PC66J4PC66J7P価 格¥98,000¥98,000¥98,000¥98,000----------¥98,000¥98,000¥98,000¥98,000¥98,000¥98,000

0.1
型 番
CB1H4P
CB1H7P
CB6H4P
CB6H7P----------CP6H4P
CP6H7PC56H4PC56H7PC66H4PC66H7P0.15
価 格¥98,000¥98,000¥98,000¥98,000----------¥98,000¥98,000¥98,000¥98,000¥98,000¥98,000

型 番
CB1K4P
CB1K7P
CB6K4P
CB6K7P----------CP6K4P
CP6K7P
C56K4P
C56K7P
C66K4P
C66K7P価 格¥98,000¥98,000¥98,000¥98,000----------¥98,000¥98,000¥98,000¥98,000¥98,000¥98,000※ 上表以外の充填剤（固定相）並びにサイズに関しても製造可能です。詳細は㈱クロマニックテクノロジーズまでお問合せ下さい。
※ 上記価格に消費税は含まれておりません。
※ カラムのエンドフィティングはParker タイプです。
※ 型番の最後のP，Lまたは8はカラム管の材質を表しており，PはPEEKSIL，L及び8はガラスライニングチューブです。
なお，Lのみカラム耐圧は45MPaですが，他は80MPaの耐圧です。
※ 外観および仕様は改良のため，予告なく変更する場合もございますのでご了承願います。

24

0.3
型 番
CB1G48
CB1G78
CB6G48
CB6G78
CB3G4L
CB3G7L
CP6G48
CP6G78
C56G48
C56G78
C66G48
C66G78

USP
category

0.5
価 格¥98,000¥98,000¥98,000¥98,000¥98,000¥98,000¥98,000¥98,000¥98,000¥98,000¥98,000¥98,000

型 番
CB1F48
CB1F78
CB6F48
CB6F78
CB3F4L
CB3F7L
CP6F48
CP6F78
C56F48
C56F78
C66F48
C66F78価 格¥98,000¥98,000¥98,000¥98,000¥98,000¥98,000¥98,000¥98,000¥98,000¥98,000¥98,000¥98,000

L1

L11
L7
L26

Superficially porous particle

SunShell Guard Cartridge Column
RP & S ガードカートリッジカラム
Hex 12 mm

ホルダー”RP”(逆相)はSunShell C18を”S “はSunShell HILIC-Sコアシェルシリカ

”RP”は全ての逆相カラムに、S”全てのヒリックカラムに使用可能



カプラ
0.13 mm I.D.
50 mm length

カートリッジ
2.0 mm I.D.
3 mm length

を内径２ｍｍ、⻑さ３ｍｍのカートリッジに充填
ローデッドボリューム構造
６０MPa以上の耐圧

内径2.1 mmから4.6 mmまでのカラムに使用可

SunShell C18, 2.6 μm 50 x 2.1 mm

SunShell C18, 2.6 μm 150 x 4.6 mm

ガードカートリッジカラムなし

ガードカートリッジカラムなし

背圧:10.2 MPatR(3)= 2.37 min
N(3) = 9,256

ガードカートリッジカラムRP接続
tR(3) = 2.43 min
N(3) = 8,821
5% decrease of plate

背圧:10.5 MPa

0

1

2

3
4
Retention time/min

Mobile phase:
CH3CN/H2O=60/40 for 2.1 mm i.d.
CH3CN/H2O=70/30 for 4.6 mm i.d.
Flow rate:
0.3 mL/min for 2.1 mm i.d.
1.8 mL/min for 4.6 mm i.d.
Temperature: 25 ºC
Detection: UV@250nm
Sample: 1 = Uracil
2 = Ethylbenzoate
3 = Acenaphthene
4 = Butylbenzene

ガードカートリッジカラムRP接続
背圧: 31.4 MPa05tR(3)= 3.20 min
N(3) = 35,632

背圧: 28.8 MPa

12tR(3) = 3.21 min
N(3) = 35,204
1% decrease of plate

3
4
Retention time/min

5

SunShellガードカートリッジカラムの価格
型 番

価 格

SunShell ガードカーリッジカラム RP スターターキット（ホルダー，カートリッジ，カプラ各1個）

CB32CK¥25,000

SunShell ガードカートリッジ RP 交換用（2個入り）

CB32CC¥15,000

SunShell ガードカートリッジカラム S スターターキット（ホルダー，カートリッジ，カプラ各1個）

CS32CK¥25,000

SunShell ガードカートリッジ S 交換用（2個入り）

CS32CC¥15,000

SunShell ガードカートリッジホルダー

HOL2CC¥15,000※上記価格には消費税は含まれておりません。上記価格表は2023年2月現在の国内販売価格です。
※外観および仕様は改良のため，予告なく変更する場合もございますのでご了承願います。

部品の価格
品 名

内 容

型 番

価 格

接続キット
（カプラ）

SUS チューブ外径1/16”，内径0.13mm，長さ50mm 1本
PEEKオシネジ 2個、PEEKフェラル 2個

PCO50KN¥5,600PEEKフェラル

外径1/16”用フェラル 10個入り
上記オシネジと組み合わせて62MPa(9,000psi)の耐圧性能

PF192X¥6,000※上記価格には消費税は含まれておりません。上記価格表は2020年9月現在の国内販売価格です。

25

Superficially porous particle

SunShell の価格表 (1)
内径(mm)SunShell C18, 2 μm

SunShell C18, 2.6 μm

SunShell C18, 3.5 μm

SunShell C18, 5 μm

SunShell C8, 2.6 μm

SunShell PFP, 2.6 μm

SunShell PFP&C18,
2.6 μmSunShell Phenyl,
2.6 μmSunShell Biphenyl,
2.6 μmSunShell C30, 2.6 μm

SunShell C18-WP,
2.6 μmSunShell RP-AQUA,
2.6 μmSunShell Cyano,
2.6 μm

1.0

2.1

3.0

USP category

4.6

⻑さ(mm)

型 番

価 格

型 番

価 格

型 番

価 格

型 番

価 格

50

------------

CB1941¥80,000

CB1341¥85,000------------

100------------

CB1961¥85,000

CB1361¥90,000------------

150------------

CB1971¥93,000

CB1371¥98,000------------

30------------

CB6931¥65,000

CB6331¥65,000

CB6431¥65,000

50

CB6141¥66,000

CB6941¥66,000

CB6341¥66,000

CB6441¥66,00075------------

CB6951¥71,000

CB6351¥71,000

CB6451¥71,000

100

CB6161¥79,000

CB6961¥79,000

CB6361¥79,000

CB6461¥79,000

150

CB6171¥84,000

CB6971¥84,000

CB6371¥84,000

CB6471¥84,000250------------------------

CB6381¥110,000

CB6481¥110,00050------------

CB9941¥50,000------------------------

100------------

CB9961¥55,000

CB9361¥55,000

CB9461¥55,000150------------

CB9971¥62,000

CB9371¥62,000

CB9471¥62,000250------------------------

CB9381¥80,000

CB9481¥80,000150------------------------

CB3371¥58,800

CB3471¥58,800250------------------------

CB3381¥77,000

CB3481¥77,00030------------

CC6931¥65,000

CC6331¥65,000

CC6431¥65,00050------------

CC6941¥66,000

CC6341¥66,000

CC6441¥66,00075------------

CC6951¥71,000

CC6351¥71,000

CC6451¥71,000100------------

CC6961¥79,000

CC6361¥79,000

CC6461¥79,000150------------

CC6971¥84,000

CC6371¥84,000

CC6471¥84,00030------------

CF6931¥65,000

CF6331¥65,000

CF6431¥65,00050------------

CF6941¥66,000

CF6341¥66,000

CF6441¥66,00075------------

CF6951¥71,000

CF6351¥71,000

CF6451¥71,000100------------

CF6961¥79,000

CF6361¥79,000

CF6461¥79,000150------------

CF6971¥84,000

CF6371¥84,000

CF6471¥84,00030------------

CV6931¥67,000

CV6331¥67,000

CV6431¥67,00050------------

CV6941¥69,000

CV6341¥69,000

CV6441¥69,00075------------CV6951¥75,000

CV6351¥75,000

CV6451¥75,000100------------CV6961¥84,000

CV6361¥84,000

CV6461¥84,000150------------

CV6971¥89,000

CV6371¥89,000

CV6471¥89,00030------------

CP6931¥65,000

CP6331¥65,000

CP6431¥65,00050------------

CP6941¥66,000

CP6341¥66,000

CP6441¥66,00075------------

CP6951¥71,000

CP6351¥71,000

CP6451¥71,000100------------

CP6961¥79,000

CP6361¥79,000

CP6461¥79,000

L1

L7

L43

L43

L11

150

------------

CP6971¥84,000

CP6371¥84,000

CP6471¥84,00030------------

C86931¥67,000

C86331¥67,000

C86431¥67,00050------------

C86941¥69,000

C86341¥69,000

C86441¥69,00075------------

C86951¥75,000

C86351¥75,000

C86451¥75,000100------------

C86961¥84,000

C86361¥84,000

C86461¥84,000150------------

C86971¥89,000

C86371¥89,000

C86471¥89,00030------------

CT6931¥65,000

CT6331¥65,000------------

50------------

CT6941¥66,000

CT6341¥66,000

CT6441¥66,000

L6275------------

CT6951¥71,000

CT6351¥71,000------------

100------------

CT6961¥79,000

CT6361¥79,000

CT6461¥79,000150------------

CT6971¥84,000

CT6371¥84,000

CT6471¥84,000

4.6 mm内径
カラム受注開始しました。

30------------CW6931¥65,000

CW6331¥65,000

CW6431¥65,00050------------CW6941¥66,000

CW6341¥66,000

CW6441¥66,00075------------CW6951¥71,000

CW6351¥71,000

CW6451¥71,000100------------CW6961¥79,000

CW6361¥79,000

CW6461¥79,000150------------CW6971¥84,000

CW6371¥84,000

CW6471¥84,00030------------

CR6931¥65,000

CR6331¥65,000

CR6431¥65,000

50

CR6141¥66,000

CR6941¥66,000

CR6341¥66,000

CR6441¥66,00075------------CR6951¥71,000

CR6351¥71,000

CR6451¥71,000

100

CR6161¥79,000

CR6961¥79,000

CR6361¥79,000

CR6461¥79,000

150

CR6171¥84,000

CR6971¥84,000

CR6371¥84,000

CR6471¥84,00050------------CJ6941¥66,000

CJ6341¥66,000

CJ6441¥66,000100------------CJ6961¥79,000

CJ6361¥79,000

CJ6461¥79,000150------------CJ6971¥84,000

CJ6371¥84,000

CJ6471¥84,000※上記価格には消費税は含まれておりません。上記価格表は2023年7月現在の国内販売価格です。
※外観および仕様は改良のため，予告なく変更する場合もございますのでご了承願います。

★より多くの方にご利用いただくため，SunShell C18カラムのデモンストレーションを行っております。
ご使用可能でしたら，現品のご購入をお願いいただくシステムとなっております。
14

26

L11

L1

L62

L10

Superficially porous particle

SunShell の価格表 (2)内径(mm)

1.0

2.1

3.0

USP category

4.6

⻑さ(mm)

型 番

価 格

型 番

価 格

型 番

価 格

型 番

価 格

30

------------

CH6931¥65,000

CH6331¥65,000

CH6431¥65,00050------------

CH6941¥66,000

CH6341¥66,000

CH6441¥66,00075------------

CH6951¥71,000

CH6351¥71,000

CH6451¥71,000100------------

CH6961¥79,000

CH6361¥79,000

CH6461¥79,000150------------

CH6971¥84,000

CH6371¥84,000

CH6471¥84,000

SunShell HILIC-S,
2.6 μm50------------

CU6941¥66,000------------------------

100------------

CU6961¥79,000------------------------

150------------

CU6971¥84,000------------------------SunShell HFC18-16,
2.6 μm50------------

CG6941¥66,000

CG6341¥66,000

CG6441¥66,000100------------

CG6961¥79,000

CG6361¥79,000

CG6461¥79,000150------------

CG6971¥84,000

CG6371¥84,000

CG6471¥84,000

SunShell C8-30HT,
3.4 μm50------------

C55941¥68,000------------------------

100------------

C55961¥81,000------------------------

150------------

C55971¥86,000------------------------SunShell C4-100,
2.6 μm50------------

C66941¥70,000------------------------

100------------

C66961¥83,000------------------------

150------------

C66971¥88,000------------------------SunShell HILIC-Amide,
2.6 μm

L68

L3

L1

L7

L26

※上記価格には消費税は含まれておりません。上記価格表は2023年7月現在の国内販売価格です。
※外観および仕様は改良のため，予告なく変更する場合もございますのでご了承願います。
＊SunShell HFC18-30, C8-30およびC4-30は充填剤在庫限りで販売終了いたします。

✻クロマニックテクノロジーズの海外販売網☆ヨーロッパ、北米、インドなど多くの販売店からSunShellカラムは入手可能です。
今後も販売店を順次加えていく予定です。販売店の詳細につきましては弊社営業部までお問い合わせください。

開発・製造・発売元
株式会社 クロマニックテクノロジーズ
代表取締役社長 長江 徳和
552-0001 大阪府大阪市港区波除6-3-1
TEL: 06-6581-0885 FAX: 06-6581-0890
E-mail: info@chromanik.co.jp URL: http://chromanik.co.jp2307