目Ⅰ

次

共同研究（２ ８ テーマ）
薄板金属切削におけるひずみ抑制技術（第２報）・・・・・・・・・・・・・・・・・・

1

Ｔ型スロット加工工具による側面溝加工（第２報）・・・・・・・・・・・・・・・・・

4

幾何形状計測の信頼性向上技術の確立・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・

7

省エネ・省スペース型階段昇降機用モータ制御システムの開発・・・・・・・・・・・・ 10
自己校正機能付きロータリエンコーダの精度保証分析・・・・・・・・・・・・・・・・ 13
ＥＭＩ測定電波暗室の伝搬特性測定手法の確立・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 17
圧縮処理による木材接合強度の改善・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 20
二条大麦を活用した抗メタボリック食品素材とその利用技術の開発・・・・・・・・・・ 23
本格焼酎ベースリキュールの多様化，品質向上・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 27
花酵母からの高泡非形成株取得と酒造適性の確認・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 31
輸出用清酒の品質安定化技術の開発・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 34
炭素繊維製水処理用接触材の編成技術の開発（第２報）・・・・・・・・・・・・・・・ 36
トーションレース機による４軸織物組織の開発・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 39
伝統的技法を活用した紬織物染色法(第２報)・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 43
非公開：１４テーマ

Ⅱ

受託研究（１ １ テーマ）
非公開：１１テーマ

Ⅲ

重点研究（４ テーマ）
ＣＦＲＰと軽金属のスタック穴あけ加工 ・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 49
木材のレーザ切断における最適加工条件の検討（第 2 報） ・・・・・・・・・・・・・ 52
県産農産物の成分把握と加熱等各種処理条件における挙動 ・・・・・・・・・・・・・ 57
乳酸菌を利用した発酵食品の高付加価値化に関する研究 ・・・・・・・・・・・・・・ 62

Ⅳ

経常研究（１ ５ テーマ）
三次元断層画像処理ソフトウェアの開発（第２報）・・・・・・・・・・・・・・・・・ 67
レーザーブレイクダウン分光法による釉薬成分分析手法の構築・・・・・・・・・・・・ 70
人工光による植物栽培システムに関する調査研究・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 74
外装用木質建材の耐久性に関する調査Ⅱ（第１報）・・・・・・・・・・・・・・・・・ 77
益子焼の抗菌化に関する研究（第 1 報）・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 81
新規高活性触媒担体の開発・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 85
黄銅ネジの時期割れに対する低温熱処理の影響の検討・・・・・・・・・・・・・・・・ 88
県内産漬物の抗酸化性等機能性評価・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 92
新規酒造好適米の開発に関する研究（第３報）・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 95
蓄光蛍光顔料を用いた繊維製品の加工技術の開発(第２報)・・・・・・・・・・・・・・ 97
天然素材の付与加工技術の開発・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・101
テキスタイルにおける花粉リリース効果因子の検討・・・・・・・・・・・・・・・・・105
天然ゼオライトの改質による高機能化に関する研究・・・・・・・・・・・・・・・・・108結城紬絣くくり及び糸つむぎ技術のビジュアル化したマニュアルの作成（第 1 報）・・・111
牛における体温の非接触的測定技術に関する研究（第１報）・・・・・・・・・・・・・114

本研究報告における研究区分については、次により分類したものとなっております。
Ⅰ 共同研究：企業、大学などと課題を分担して行うもの。
Ⅱ

受託研究：企業や団体などからの委託を受けて行うもの。

Ⅲ

重点研究：県内産業の振興のため県が単独で特に重点的に行うもの。

Ⅳ

経常研究：上記以外にて実施したもの。

Contents
Ⅰ

Cooperative ResearchTechnology of Strain Suppression in Cutting toMaterials for Plate（2nd Report）・・・・・・・ 1
Grooving on the mold material surface by side millingwith T‑slot cutter(2nd Report)・・・・・・・・・ 4
Improving Reliability of Geometry Measurement ・・・・・・・・・・・・・・ 7Development of Motor Control System for Energy
and Space‑saving Stair Elevator・・・・・・・ 10
Accuracy Assurance Analysis
of Self‑Calibratable Rotary Encoder・・・・ 13
Evaluation of 6GHz environment for the EMI Anechoic room・・・・・・・・・ 17
Improvement of Joint Strength of Wood Material
by use of Compression Forming・・・・・・・・ 20
Development of Utilization and Anti‑Metabolic Syndorome Foodstuffs
from Two‑rowed Barley・・・・・・・・・・・・ 23
Diversification and Quality Improvementof Liqueurs Based Honkaku Shochu・・・・・・・ 27
Isolation of Non‑Foaming Mutants from Flower Yeast
and Confirmation of Sake Brewing・・・・・・・ 31
Study on the Development of Techniquesfor Quality Stabilization of the Export Sake・・・・・・・・ 34
Development of Fabrication Technique of Contact Materiales
for Water Treatment with Carbon Fibers (2nd Report)・・・ 36
The Development of Four axis textile by The Torchonlace Machine ・・・・ 39
Dyeing of the Yuki‑Tsumugi utilized traditional technique(2nd Report) ・・・・・・ 43

ⅡContract Research

Ⅲ

Selected Research
Drilling Composite Material Which is Stacked
CFRP and Light Weight Metal・・・・・・・・・ 49
Study of the Best Processing Conditionin Laser Cutting of Wood (2nd Report)・・・・・ 52
Effective Compounds of Farm Products in Tochigi Prefecture
and Behavior of these in the Heating etc・・ 57
Improvement of the Quality of Fermented Foods
using Lactic acid Bacteria・・・・・・・・・ 62

ⅣGeneral Research
Development of 3D Tomographic Image Processing Software（2nd Report）・・・・・・ 67
Construction of method analyzing glaze element by LIBS・・・・・・・・・ 70
Investigate plant factory of artificial light ・・・・・・・・・・・・・ 74
Evaluation of Exterior Paint film by the Weathering Tests
in Utsunomiya Ⅱ(1st Report) ・・・・・・・・ 77
Fabrication of the Antibacterial Mashiko Ware (1st Report)・・・・・・・ 81
Preparation of Novel Highly‑Active Catalyst ・・・・・・・・・・・・・・ 85
Effect of Low‑Temperature Heat Treatment
on Season Cracking of Brass Screw・・・・・・ 88
Antioxidative Property of Pickles in Tochigi・・・・・・・・・・・・・・・ 92
Development of New Sake Rice of Tochigi(3rd Report)・・・・・・・・・・・・ 95
Development of textile processing technology
using phosphorescent‑fluorescent pigments (2nd Report) ・・・・ 97
Development of Addition Processing Techniqueby Natural Materials・・・・・・・・・・・・101
Study of pollen release in the textile・・・・・・・・・・・・・・・・105
Hydrothermal Modification of Natural Zeolitic Tuffs・・・・・・・・・・108
The Manual of the Kasuri Pattern Tying Process and Spinning Techniqueof Yuki‑Tsumugi with a Video (1st Report) ・・・・・・・111
Studies on Wireless Measurement Technology
of Cattle Temperature（1st Report）・・・・114

Ⅰ 共同研究

空白

共同研究

薄板金属切削におけるひずみ抑制技術（第２報）
藤沼

誠人*

大橋

利仙*

関山

隆雄 **

塩谷達朗 **

Technology of Strain Suppression in Cutting to Materials for Plate （2nd Report）
Masato FUJINUMA, Toshinori OHASHI, Takao SEKIYAMA and Tatsuo SHIOYA
航空機材料として利用されているアルミ合金やチタン合金を薄板状に切削加工を行うとひずみによる変形が発生しやすい。これらの原因としては，切削加工による材料内部に潜んでいた内部応力が解放されること，切削点に発生する切削熱や加わる切削力により塑性変形を起こすことが考えられる。今回，重要な航空機部品製造を手掛け，切削技術開発等で実績のある出雲産業㈱との共同研究を実施することで，ひ
ずみ・切削熱・切削力の関係を把握し，さらにひずみを抑制できる最適切削条件を求めることとした。
Key Words : チタン合金，ひずみ，切削熱，切削力，ボーダーライン切込法

はじめにスを示す。エンドミルは側面切削により R10 の円弧で被アルミ合金やチタン合金は軽量でありながら高強度等の削材にアプローチし，30mm を直線に切削し，R10 の円性質を持つ金属であるので航空機材料として頻繁に使用さ

弧で離れるというパスをとる。直線切削部の残り板厚を１れている。しかし，これらを切削加工する際には，加工に1mm まで切削し，そのときの切削熱，切削抵抗，ひずより材料内部に潜んでいた内部応力が解放されることや，みを測定する。切削熱，切削抵抗は直線切削部における加工時に発生する切削熱や切削抵抗により製品にひずみがものを測定する。工具は超硬不等リードスクエアエンド

発生することが生産現場で問題になっている。

ミル(三菱マテリアル VF-4MD)を使用する。

県内の航空機部品製造業の出雲産業㈱においても航空機部品の切削加工に伴うひずみにより変形した製品を矯正するために多大な時間と労力を費やしていること

から，ひずみを抑制できる切削方法を獲得することが課題となっている。このため，工具コストを抑えつつ切削効
率及び生産リードタイムの向上に繋がる切削方法について共同研究を実施し，課題解決を目指すことにした。
本年度の研究では，材料のチタン合金（Ti6Al4V）を
薄く切削加工した場合に発生するひずみと切削熱及び切図1

切削実験モデル

削力の関係を切削条件等を変えて試験し，その結果に基づいて最適切削条件を求める。
２

研究の方法

図 1 に切削実験におけるワークのモデルを示す。図 1のような試験治具を製作し，切削熱と切削抵抗を同時に測定することを可能にした。図 2 にエンドミルの加工パ*

栃木県産業技術センター** 出雲産業株式会社

機械電子技術部

図2

加工パス

加工機は，栃木県産業技術センターの試験では横型マ

シニングセンタ（㈱牧野フライス製作所 MC56-5XA）を，
出雲産業分担の検証試験では立型マシニングセンタ（東芝機械㈱VMC-65）を使用した。
２．１ 切削熱測定
図 3 に示す切削点の温度を熱電対で測定した。熱電
対は CHINO 製シース熱電対を使用した。切削前の切削点の温度と，切削中の温度の最大値の差分を切削熱とし図5た。

切削抵抗の評価方法

２．３ ひずみ測定
図 6 に測定箇所を示す。被削材のあて板と接する面を測定面とし，画像測定三次元測定機(ミツトヨ㈱SQV202PRO)で測定した。基準点ア〜エの Z 座標から基準平面を作成し，被削材の中間の X0〜X6 点のＺ座標の変位をひずみとして測定した。Ｘ方向には各点を 10mm
間隔で等分した。

図3２．２

切削熱測定点

切削抵抗測定図 4 に実験の様子を示す。図のように切削抵抗測定装置（日本キスラー㈱9265B 型）の上にワークをセットし，押え治具で固定した。押え治具のボルトの締め付
けトルクは 9.8Nm とした。切削抵抗は接線方向分力
図6と半径方向分力を測定した。データロガー（キーエンス NR-HV04）により切削抵抗を 1ms 間隔で記録した。

ひずみ測定点２．４ 切削条件
表 1 に切削条件の区分を示す。条件 A は工具メーカーの推奨条件，条件 B は条件 A にボーダーライン切込法を適用した条件である。条件 C は条件 B を出雲産業㈱で実施した条件である。
表1

図4

切削条件

条

切込 Ad

切込 Rd

切削速度

回転数

送り速度

１刃送り

件

mm

mm

m/min

min-１

mm/min

mm/t

A

12.4

1.0

101

3200

770

0.06

B

16.6

1.0

101

3200

770

0.06

C

16.6

1.0

101

3200

770

0.06

切削実験方法

切削抵抗の評価方法は図 5 のとおりであり，直線切削部の 1.5s 間における平均値及び変動幅を求めた。変動幅については，100ms 間隔の 15 区間においてそれぞれ
最大値・最小値を求め，それらの平均から算出した

３

結果及び考察

３．１ 切削抵抗・切削熱測定
図 7 に各条件における切削抵抗と切削熱の測定結果を
示す。

４

おわりに

航空機材料のチタン合金を薄く切削加工した場合のひずみ抑制と最適切削条件についての検討から次の結果を得た。
１

切削条件を変えて切削力，切削熱，及びひずみを試

験し，有効なデータを蓄積した。
２
図7

切削抵抗・切削熱の測定結果

半径方向分力の変動幅について，条件 A に比べ条件 B，ひずみの抑制には切削力の変動幅が少ないボーダー

ライン切込法が効果的であることがわかった。
３

ボーダーライン切込適用の有無が切削熱に与える影

C では約半分となっていることがわかる。このことから，響は少ないことがわかった。

条件 B,C では被削材に均一な力が加わっていると考えら

４

れ，ボーダーライン切込法の効果が現れているといえる。

わかった。

切削熱について，条件 C に比べ条件 A,B で低い温度と５切削液の違いがひずみに与える影響は少ないことが出雲産業㈱で実施した実験でも同様の結果が得られなっていることがわかる。出雲産業㈱では油性の切削液たことから，実際の製造現場でも適用可能であることがを使用したのに対し，産業技術センターでは水溶性の切わかった。

削液を使用した。条件 C に比べ条件 A,B では冷却性の良６

い水溶性切削液を使用しているため，切削点の温度が低の考察は行っていないため，工具寿命を向上させる観点くなったと考えられる。また，条件 A と条件 B ではほぼからそれらの条件を最適化することで，製造現場での更同程度の切削温度となったことから，ボーダーライン切なるリードタイム短縮，コスト削減が期待できる。

本研究では切削速度や送り速度などの条件について込法適用の有無が切削温度へ与える影響は少ないといえ
参考文献

る。
３．２

ひずみとの相関性

図 8 に各条件におけるひずみの測定結果を示す。条件

1) 赤羽輝夫他： "難削材切削技術の高度化 " 栃木県産業技術センター研究報告，128-132，(2008)

A に比べ，条件 B,C でひずみが少ない結果になった。ま2) 赤羽輝夫他： "難削材切削技術の高度化 " 栃木県産

た，条件 B と条件 C ではほぼ同様のひずみとなった。こ

業技術センター研究報告，68-73，(2009)

れは，ボーダーライン切込法を適用した条件では被削材

3) 赤羽輝夫他： "薄板金属切削におけるひずみ抑制技術(第に加わる切削力の変動幅が少ないため，均一な力がかか

1 報)" 栃木県産業技術センター研究報告，25-29，(2010)

り，内部応力が溜まりにくく，ひずみが少なくなったと考えられる。
前節より，条件 C に比べ条件 B では切削点の温度が低
いことがわかったが，ひずみは同程度であった。このことから，切削液の違いがひずみに与える影響は少ないと
いえる。

図8

ひずみの測定結果

この事業は，競輪の補助金を受けて実施したものです。

共同研究

Ｔ型スロット加工工具による側面溝加工（第２報）
江面篤志 *

田 村 昌 一 * 瀬 川 軍 市 ** 沢 田 悟 **大 塚 昇 **

Grooving on the mold material surface by side milling with T‑slot cutter(2nd Report)
Atsushi EZURA, Shoichi TAMURA, Gunichi SEGAWA, Satoshi SAWADA, Noboru OTSUKA
従来，工具径方向の剛性が低いためT型スロット加工のみに利用されるT型スロット加工工具を用いてプリハードン鋼の側面に対し高効率，高精度加工な溝加工を試みた。これまでに，ねじれ角を設けることで切削抵抗低減，加工精度向上が実現することが分かっているが，切削面に大きな傷をつけてしまうことが問題となっている。そこで本研究では，切削面性状の向上を目指した。研究の結果，チドリ刃を採用することで，切削面性状の向上だけでなく，工具の長寿命化についても効果があることがわかった。
Key words : Ｔ 型 スロ ッ ト加工 工 具 ，切 削加 工 ，加 工 精度， 切 削 抵抗１

した（図3）。これは，ねじれ角を付けたことで，切はじめに一般的に，金型の加工はマシニングセンタ（以下れ刃が被削材に切り込んでいくすくい角が図2中のM.C.）を用いて切削加工を行っている。その製造過円中の切れ刃は正のすくい角を持っているため切れ程で金型の側面に溝を加工する場合がある。その際，味が良いが，破線円中では負のすくい角を持っていエンドミルを用いることが多く，5軸M.C.を利用し加るため切れ味が悪い。このことにより，切削面に傷工するか，3軸M.C.を利用する場合は段取り替えが必を生じさせているものと考察される。

要となる。しかし5軸M.C.は高額であり，段取り替え

そこで，図4に示すように，隣合う刃でねじれ角をは加工精度低下と工数の増加が問題である。そこで設ける向きを逆向きにするチドリ刃を採用すること

工作機械や測定機等の作業テーブルに付随しているで，正のすくい角を持つ切れ刃と負のすくい角を持

ワーククランプ用T型スロットを加工する図1のようつ切れ刃が交互に加工するようになり，切削面性状な工具を側面溝加工に適用すれば，3軸M.C.でも段取の向上が期待できる。そこで，本研究ではこのチドり替えすることなく側面溝加工が可能になる。しかリ刃の切削特性を明らかとすることとともに，切削し，T型スロット加工工具は側面溝加工の推奨加工条

面性状の向上を目指す。

件がメーカーより示されていないため，工具剛性不足による工具破損が懸念され，使用されていない。
そのため，従来通りのエンドミルを用いた加工を選択しているのが現状である。これまでの研究ではプリハードン鋼（40HRC程度）に対し，超硬ソリッドのT型スロット加工工具による側面溝加工を対象とし，実験的手法により最適工具形状を検討してきた 1)

図1:Ｔ型スロット加工工具の外観。その結果，図2のように従来の工具にねじれ角を設けることで切削抵抗の低減，加工精度向上につながることがわかった。しかし，ねじれ角を付けた工具による加工面には大きな傷が生じていることも判明*

栃木県産業技術センター

**

株式会社

ツール工房

機械電子技術部
図 2:ねじれ角をつけた工具置した。加工表面粗さ測定のために，テーラーホブ
ソン社製表面粗さ測定機FORMTALYSURF S6を使用した。また，加工面加工面と工具切れ刃観察のために㈱キーエンス製デジタル顕微鏡VHX-100を使用(a)基準工具(b)ねじれ工具

図3:T型スロット加工工具で加工した加工面の様子した。
表2:基準工具緒言
工具直径
刃数
首直径
首下長
すくい角
ねじれ角
材質

10mm
4
4mm
20mm
0°
0°
超硬

図 6:実験系
表3:切削条件
切削速度
一切れ刃当たりの送り量
半径方向切り込み量
切削方向
クーラント

３

図4:チドリ刃を有する工具
３．１

実験及び考察チドリ工具の切削抵抗について研究の方法

チ ド リ 工 具 とね じ れ 工 具を用 い た 加 工 の際 の 切 削

横型5軸マシニングセンタ

抵抗の変動を調べた。その結果を図7に示す。ここで

２
２．１

50m/min
0.01mm/t
1.25mmダウンカット
ドライ

本研究で切削実験を行うために使用した加工機は

縦軸はX軸方向の切削抵抗の大きさであり，横軸は時図5で示している牧野フライス㈱製横型5軸M.C.であ間である。工具が1回転する時間が37.6msecであるたる。本装置の仕様を表1に示す。

め，1切れ刃あたりの切削抵抗変動を示している。チ
ドリ工具の最大の切削抵抗が100N程度となっている

表 1:横型 5 軸 M.C.仕様
メーカー
型式
加工範囲
(mm)

のに対し、ねじれ工具は130N程度であり，チドリ刃

牧野フライス㈱MC56-5XAを 採用す ること で切削抵 抗の 低減が 見られ ることがX600 Y400 Z350分かる。

図5:加工機
２．２

実験方法

本研究では，基準工具として，表2に示すような緒言を有する従来使用されている工具を使用した。また，ねじれ角を付けた工具（以下ねじれ工具）とチ
ドリ刃を有する工具（以下チドリ工具）のねじれ角
は 15°とした 。

図7:切削抵抗の変動

まず，チドリ工具とねじれ工具の切削特性の比較のため，切削抵抗の測定と切削面性状の測定，さらに加工精度の比較を行った。
切削条件を表3に示す。切削方向は切削抵抗が大き1)くなる ダウンカットを選択した。

３．２

チドリ工具の表面粗さ

チドリ工具を用いた切削面の表面粗さは0.15µm程度であった。一方，ねじれ工具の場合は0.30µm程度であり，チドリ工具は表面粗さにおいても優位性が切削抵抗を測定するために使用した切削動力計は認められる。また，チドリ工具による加工面の状態

キスラー社製9265Bであり，図6のように工具切り込をデジタル顕微鏡にて観察した像を図9に示す。先出

み方向をX方向，工具送り方向をY方向となるよう設の図3(b)に示したねじれ工具による切削面と比較して，傷が少なくなっていることが分かる。さらに，
チドリ工具によるものは，加工溝の上下でスジの向きが逆向きになっている。これは，チドリ工具の正のすくい角を持つ切れ刃のみが切削面を創生しているためであると考察される。ねじれ工具では負のす
く い角を持 つ切れ刃 も切削面 創生に寄 与してい たが，それが無くなったために，表面粗さの向上につながっていると考えられる。
図11:切削距離と工具逃げ面摩耗の関係

図9:チドリ工具で加工した加工面の様子

３．３

チドリ工具の工具寿命

チドリ工具では正のすくい角を持つ刃先が効率良く機能していることがわかった。これにより，工具(a)正のすくい角の切れ刃(b)負のすくい角の切れ刃

図12:チドリ工具の逃げ面摩耗域の拡大図

寿命にも影響を及ぼしていることが考えられる。基
準工具とチドリ工具を用いた場合の切削距離と算術
平均粗さRaとの相関を図10に示す。初期の基準工具

４

おわりに

チドリ刃を有するT型スロット加工工具を用いて切は0.30µm程度であったのに対し，チドリ工具は削実験を行い，以下の結論を得た。

0.15µm程度である。しかし，切削距離が3000mmとな

1) チドリ刃を採用することで，切削抵抗の低減，切ると，基準工具の上昇率はチドリ工具のそれよりも削面粗さの向上が見られた。

大きくなっている。これは，2種の工具で工具摩耗の

2) チドリ工具での切削の場合，正のすくい角を持つ

進行メカニズムに違いがあるものと考えられる。

切れ刃が効率良く機能するため，従来の形状を有する

図11にそれぞれの逃げ面摩耗幅の推移を示す。切基準工具よりもおよそ3倍の長寿命化が実現した。

削距離が3000mmに達した時点では，基準工具はチド

3) 負のすくい角を持つ切れ刃では，チッピングの発リ工具よりも3倍程度広くなってい る こ と が 分 かる 。

生や，摩耗の進行が早いなど問題点も見られるため，さらに，摩耗進行を調べるために切削距離が3000mm

今後，こちら側の切れ刃に工夫を施した新しい形状のに達したチドリ工具の摩耗域を拡大して観察した画工具を考案し，商品化を目指す。

像を図12に示す。図12(a)は，負のすくい角の切れ刃，
図12(b)は正のすくい角の切れ刃の拡大図である。正参考文献のすくい角の切れ刃は摩耗幅が狭いが，負のすくい

１） 江面篤志他：T型スロット加工工具による側面溝

角の切れ刃はチッピングが生じていたり，摩耗幅が加工（第１報），栃木県産業技術センター研究報

広 かったり と摩耗が 進行して いる様子 が見てと れる。

告No.7(2010)，30-35

こ の 事 業は ， 競輪 の 補助 金を受けて実施したものです。

図 10:切削距離と表面粗さの相関共同研究

幾何形状計測の信頼性向上技術の確立
江面篤志 *

大橋利仙 *

三 戸 章 裕 ** 大 澤 尊 光 **佐 藤 理 **

Improving Reliability of Geometry Measurement
Atsushi EZURA, Toshinori OHASHI, Akihiro MITO, Sonko OSAWA, Osamuu SATO
近年，工業製品の高付加価値化は日本が国際社会の中で生き残っていく上で重要なファクターとなっている。そのため，製品の品質管理では国家標準とトレーサブルな三次元座標測定機が活躍する範囲はより広くなってきている。しかし，測定機の精度検査は，年1回程度行われているのみである。そこで本研究では，日常的に行える簡易検査法の開発と，より厳しい精度要求に応えるための高精度測定手法の確立を目指した。その結果，簡易的に測定機の状態を把握できる手法を確立し，反転法やマルチステップ法を用いて高精度な測定が達成できた。
Key words : 精 密 測定 ， 三次元 座 標 測定 機， ト レー サ ビリテ ィ

１

はじめに

２

近年，発展著しいアジア諸国に対抗するために，
自動車・航空宇宙産業などの工業製品には高付加価値化が求められている。高付加価値化のためには，

２．１

研究の方法

三次元座標測定機の概要

本研究で使用する当センター所有の三次元座標測定
機の外観を図1に，仕様を表1に示す。

表面に機能性を持たせる薄膜の塗布や，軽量かつ高

表 1:三次元座標測定機の仕様

強度な新規材料の導入など多様である。そうした流

ﾒｰｶｰ名

㈱ﾐﾂﾄﾖ

れの中で製品の品質管理へもより厳しい要求が増え

型式

LEGEX9106

測定範囲

X 910 Y1010

進んでいる。幾何公差の評価には，三次元座標測定

(mm)

Z610

機（以下，CMM）がたびたび用いられる。一般的な

最大許容(0.35+L/1000)

接触式CMMは，球形の測定子を製品に接触させ，接

指示誤差

µm

触した点の座標値を取り込むことができ，複数の接最大許容ﾌﾟﾛｰ

0.45µm

触点の座標値を組み合わせ，平面や円，線などの要

ﾋﾞﾝｸﾞ誤差てきており，製品の寸法のみを制御する寸法精度だ
けではなく，その形状を制御する幾何公差の導入も素の評価を行うことができる。
さらに，品質管理に使用する測定機に対しても，

図 1:三次元座標測定機の外観

MCOSMOSVer.3.0

国家標準とトレーサブルであることが求められている。測定機は年1回程度のメーカーによる定期検査を

ﾃﾞｰﾀ処理部

２．２

簡易検査用ゲージ

実施しているが，定期検査の間の状態を把握できず

簡易検査法の開発に伴い，図2に示すようなレニショに測定を行っているのが現状である。そこで，本研ー社製マシンチェックゲージを導入した。これは，ス

究では，日常的に行うことのできるCMMの簡易検査

タイラスにバーを引っ掛けて回しながらバーの先端に手法の開発を行う。さらに，今後，製品に対する要付いている半球を測定することで，測定空間内の見か求の高精度化が進むことが予測されるため，既存のけの球を測定し，測定機各軸のスケール誤差・各軸間測定機を用いての高精度測定手法の確立を目指す。

の直交誤差を相対的に算出することが可能である。本
ゲージを用いることにより，簡易的に測定機の状態を*

栃木県産業技術センター**

独立行政法人機械電子技術部

産業技術総合研究所

把握することが可能である。
また図3に，より直感的にCMMの状態を観察できるホールプレートを示す。このホールプレートは，50mm
ピッチで 20mmの円が28個空いており，それぞれの円

３
３．１

結果及び考察簡易日常点検法

中心の座標値は（独）産業技術総合研究所より校正値

マシンチェックゲージを測定し，専用ソフトウェアが与えられている。さらに20℃近傍での熱膨張係数がを用いて解析した結果を図6に示す。マシンチェックゲ

ほとんど無視できる特殊なセラミックスで構成されてージを用いることで，測定機の状態を簡便に把握するいる。そのため，温度ならしの必要が無く短時間でのことができた。

精度検査が可能となっている。本研究では上記2種類のゲージを用いてCMMの状態の把握を試みた。

次に，ホールプレートをXY平面上で測定した結果を図7に示す。このように，X軸とY軸との間の直交誤差と各軸の回転誤差が存在するため，本来，正方形に近いはずのホールプレートが平行四辺形状にゆがんでしまっている測定結果となり，校正値からの最大誤差も0.75µmとなった。

図2:マシンチェックゲージ

２．３

図3:ホールプレート

高精度測定法

本研究では，反転法とマルチステップ法という高精度測定法を取り上げた。測定機を用いて得られた測定
図6:マシンチェックゲージ解析結果

値には，測定機が持つ幾何誤差やスケールエラーを含んだものである。前述した2つの測定法は幾何誤差を減少させ，より真の値に近づくことができる手法である
1),2),3)。反転法の手順は図4に表すように，測定物を測定機盤上でXYZ各軸に対称に反転させ，測定し，計4姿勢から得られた値の平均をとる。この手法を適用できるのは，上下をひっくり返しても同じ個所を測定することができる対称性がある測定物に限られる。一方，マルチステップ法は図5に示すように，測定物を回転させて複数の姿勢で測定を行い，得られた測定値を平均化するものである。反転法と異なり，測定物の上下をひ
図7:ホールプレート測定結果

っくり返すことがないので，反転法よりも適用できる
4)

測定物の拘束が少ない 。本研究ではこれらの手法をホールプレートに対して適用し，有用性を示した。

３．２

高精度測定手法の適用

前項では測定結果に幾何誤差がどのように含まれているか，ホールプレートを測定することで示すことができた。本項では，反転法とマルチステップ法を適用
して幾何誤差がどの程度低減できたかを示す。反転法を適用した結果を図8に，マルチステップ法を適用した
結果を図9に示す。反転法を適用した結果，校正値からの最大誤差は0.19µmに，マルチステップ法を適用した
図4:反転法の測定物姿勢

図 5;マルチステップ法の結果，最大誤差は0.25µmとなった。これにより高精度

測定物姿勢測定が実現していることが分かる。

４

おわりに

マシンチェックゲージ並びにホールプレートを用いた測定実験を行い，以下の結論を得た。
1)

マシンチェックゲージ，ホールプレートを用いる
ことで，CMMの状態を簡易的に把握することが可能であることが分かった。今後，継続的に測定を続けていくことで，常に高い信頼性を維持した測定を続けていくことが可能となる。

2)

反転法，マルチステップ法を適用することで，測定機の幾何誤差の低減が図れ，高精度測定が可能になることが分かった。今後の測定業務で多いに活用していくことができる技術である。

図8:反転法の適用結果

参考文献
1)

江面篤志他：画像計測三次元測定機による計測技術の向上，栃木県産業技術センター研究報告No.6(2009)，83-86

2)

大澤尊光：座標測定機による３次元形状の高精度測定技術，産総研 TODAY Vol.7(2007)，31

3)（独）産業技術総合研究所

計測標準研究部門

長さ計測科

幾何標準研究室編：地域イノベーション事業

CMM を用いた高精度測定手法マ

ニュアル
4)
図9:マルチステップ法の適用結果（独）産業技術総合研究所編：地域イノベーシ
ョン事業セミナー CMM による精密測定 資料

共同研究

省エネ・省スペース型階段昇降機用モータ制御システムの開発
岡

英雄

*

上野

貴明

*

青木

一成

**

Development of Motor Control System for Energy and Space‑saving Stair Elevator
Hideo OKA，Takaaki UENO and Kazunari AOKI
近年，高齢化社会の進行に伴い，旧来の日本家屋に階段や段差の解消の為に階段昇降機・段差解消機などを導入する事例が増えている。しかし，旧来の日本家屋では，階段面積が少なく筺体の大きな階段
昇降機は設置できない，あるいは設置することによって利用しない人の通行の妨げになってしまうことが問題となっている。現在のシステム構成は，制御ユニットとモータ駆動ユニットを別々なものとして２つ搭載しており，そのユニットを組み込むため昇降機自体に必要なサイズが大きくなっていることが原因として考えられる
そこで，従来の昇降機制御ユニットとモータ駆動ユニットを一体化し，日本家屋に向けた省スペース
でかつ省エネルギーを目的とする昇降機制御ユニットの開発を行ったので報告する。
Key Words : モータ，階段昇降機

１ はじめに一体化した昇降機制御ユニットを開発し，上昇時に使用し共同研究者は，階段昇降機・段差解消機の製造メーカでたエネルギーを昇降機の下降時に回収する回生エネルギーあり，階段昇降機「タスカルシリーズ」は製造14年の実績の利用について検討する。

がある。現在，屋内外両対応の曲線階段で使用できるバッ
テリ駆動タイプを低床・低厚かつ省エネ設計の階段昇降機として改良を進めているところである。図１に示すように，

２ 研究の方法
２．１ 基板の小型化検討

従来の階段昇降機と比べて６ｃｍスリムになり収納時の階

階段昇降機の内部構成は，図２に示すようにモータ，ＤＣ

段利用がスムーズになり，７ｃｍ低床になったことで車椅

１２Ｖのバッテリを２つ直列２４Ｖで使用し，制御ユニット

子からの乗り降りが楽になっている。

と駆動ユニットをそれぞれ搭載している。この２ユニットを一体化し，昇降機制御ユニットとして開発する。

図２ 昇降機内部構成
さらに階段昇降機は，福祉機器としてクリアすべき安全基準があり，その基準をクリアするためにシミュレーションボ
図１ 旧来機器との比較ードにより各種センサ・モニタ信号を模擬し搭載マイコンを試験している。その中で，モータ駆動に必要となるホール素そこで本研究では，改良中の階段昇降機の更なる小型子の監視や，駆動用信号の出力を行うのでは，マイコンの負化に向けて，制御ユニットとモータ駆動ユニットの２つを荷が大きいと考え，モータ駆動用のプリドライバを使用する***

栃木県産業技術センター
シンテックス株式会社

機械電子技術部

方式を検討した。図３に，シミュレーションボードによるマイコン処理関係図を示す。

図５

制御基板（左），駆動ユニット（右）図３ マイコン処理関係図
図６

昇降機制御ユニット

動し人間を運ぶための運動エネルギーに変換しているが，下表１

基板サイズの比較

降時には逆方向の働きになり，下降する人間の運動エネルギ

名称

２．２ 回生エネルギーの利用
昇降機は，上昇時に電気エネルギーを消費してモータを駆ーによってモータを回し電気エネルギーに変換する回生エ

従来

制御基板

新規

駆動ユニット
昇降機制御ユニット１）

ネルギーが発生する面積(cm2)。

67.5

242.25175.75180.5

表１より，基板面積を従来のサイズの約７４％に収める
ことができた。よって，昇降機制御ユニットの開発により約２６％面積比が向上した。
さらに，プリドライバを使用することによるマイコン負荷の軽減については，シミュレーションボードのセンサ入力１６，モニタ出力７を監視しながら，マイコンはプリド
ライバにモータ駆動用の速度情報を出力する構成を検討し
図４ エネルギー変換

た。図７にプリドライバによる構成図を，図８にプリドラ
イバ試験回路を示す。

図４のように，回生エネルギーの発生が明らかであるため，
本研究では上昇時に使用したエネルギーと下降時に回収できるエネルギーを測定し，回生エネルギーの有無について確認する。さらに，ＤＣ１２Ｖのバッテリを２つ搭載することによりＤＣ２４Ｖを使用する回路構成であることから，近年，
電気自動車などで活用されている昇圧回路を用いた，昇降機の軽量化について検討する。
３ 結果及び考察
３．１

一体化基板の試作

図７

プリドライバ処理関係図

従来の階段昇降機システムは，図５に示すように共同研
究者**の開発した制御基板とモータに付属の駆動ユニットの２つで構成されている。そこで，この２つのユニットを一体化し，図６に示す昇降機制御ユニットとして開発した。
従来と新規の構成における基板サイズを比較し，表１にま
とめる。

図８

試験回路

図８より，モータ駆動はプリドライバに速度情報を与えるだけで制御可能となり，処理を分散することによりマイコン負荷を軽減することが可能であることが確認できた。
３．２

回生エネルギーの測定

動作環境において，人間に見立てた負荷８０kgを座面に乗せ，高さ２ｍまで上昇・停止・下降させ，その際のバッ
テリ端子電圧を測定した。測定環境と結果を図９に示す。

図１１(b)実回路の昇圧結果
図９

測定環境（左），結果（右）図９より，上昇・下降によるバッテリ端子電圧の変動を
表２にまとめる。

図１１より，実回路においてもシミュレーションと同様に昇圧できていることが確認できる。よって，１バッテリによる動作の可能性を検討できた。このことにより，従来

表２

端子電圧

の昇降機より３ｋｇ軽量化することが可能となり，約３％
効率的な動作が可能になると考える。

動作前

２４．８

上昇後

２１．６

以上の結果より，省エネルギー・省スペース化を目的と

下降後

２４

した一体型の階段昇降機制御ユニットを開発し，回生電圧

表２より，昇降機のバッテリ端子電圧は，上昇により３．

の測定を行った。さらに，マイコン制御負荷の軽減と昇圧

２V減少し下降により２．４V増加したことが確認できる。

回路の利用による昇降機の軽量化により約３％効率的な運これにより，上昇に使用した電圧の約７５％が戻ることを転が可能であると確認した。しかし，本研究では，実際の確認した。

昇降機として採用できる安全基準の検証などまだ多くの課

さらに，昇圧チョッパ回路による昇降機の質量軽減につ題が残っている。

いて検討した。シミュレータPSIM9.0.2DemoVersionによる
４ おわりにシミュレーション結果と，実回路による測定結果を比較し昇圧回路使用の可能性を検討した。図１０にシミュレーシ
ョン回路と実回路を示し，結果を図１１にまとめる。

本研究では，これまで開発してきた階段昇降機の制御ユニットと駆動ユニットを一体化した昇降機制御ユニットを開発し，省エネルギー・省スペース化について検討を行った。
１）２ユニットを一体化することにより，基板サイズを従来の約２６％小型化を行った。
２）バッテリ端子電圧の測定により，上昇により減少した

図１０

PSIMによる昇圧回路（左），実回路（右）電圧が下降により約７５％戻る事を確認した。
今後，共同研究者において，全自社製の階段昇降機として製品化を目指すものである。
参考文献
１）ﾄﾗﾝｼﾞｽﾀ技術：CQ出版(2010.2)

図１１(a) シミュレーション結果

共同研究

自己校正機能付きロータリエンコーダの精度保証分析
松本

公巳子 ＊

長嶋

一晋 ＊

高橋

邦彦 ＊＊

倉澤

安行 ＊＊

Accuracy Assurance Analysis of Self‑Calibratable Rotary Encoder
Kumiko MATSUMOTO,Kazuyuki NAGASHIMA,Kunihiko TAKAHASHI and Yasuyuki KURASAWA
角度校正器である自己校正機能付きロータリエンコーダ（以下SelfA）の不確かさの低減方法を提案した。従来の解析アルゴリズムで算出された校正値では，不確かさが大きくなってしまう。そこで，特定二次標準器の校正値を用いた解析アルゴリズムにより，Self
Aの不確かさを低減することを可能にした。
key words :

1

SelfA

角度

JCSS

不確かさ

はじめに

そこで本研究では，不確かさの低減する方法を提案すロータリエンコーダは角度測定器の一つであり，全分度る。ハード面での改善は，高額な導入コストが必要とな器のように円周上に目盛りのスケールが刻まれ，それをるため，解析方法のソフト面を見直し，解析方法が持つ制御することで角度位置情報を出力する装置である。産不確かさの低減を行った。

業界においては，ロボットや電動モータ，情報機器，医２療機器，印刷機器など様々なところで活用されている。
そのため，ロータリエンコーダの高機能化，高分解能化

２．１ SelfAの原理への要求が高まっている。

２．１．１

研究の方法

SelfA校正値解析方法

計測標準における角度標準は，長さ標準や重さ標準な

通常，ロータリエンコーダは，自身で角度誤差を検出でどに比べ歴史が浅く，2002年に産業技術総合研究所が図きないため，一度装置に取り付けると軸ブレや経年変化に1の「等分割平均法を用いた自己校正機能付きロータリ

よる誤差が確認できない。しかしSelfAは，自身の角度誤

エンコーダ」の開発に成功した1)2)3)。開発機器は，世差を検出することができるため，精度が高い角度制御が可界最高測定能力0.01秒を達成し国家標準器となり，近年能である。SelfAの外観と構造を図2，3に示す。

校正事業者による校正サービスが可能となっている。

外部エンコーダ

SelfA

図2

SelfAの外観

図 1 国家標準器
センサヘッド外部エンコーダ

現在，計量法校正事業者認定制度（JCSS）における角度区分の種類「ロータリエンコーダ」の認証を受けてい

メモリ盤

SelfA

る校正事業者は全国で三者のみである。その中のひとつである丸井計器㈱の現状課題は，最高測定能力である最少不確かさが大きいことである。
*

栃木県産業技術センター**

丸井計器株式会社

機械電子技術部

図3

SelfAの構造

メモリが刻まれた円盤の上に，ほぼ等間隔に複数のセン

サヘッドを通るとカウント数が信号として出力される。

サヘッドが配置されている。丸井計器㈱保有のSelfAはセ

SelfAの各ヘッドで出力された信号AHeadと外部エンコーダ

ンサヘッド数7個，メモリ数23049個である。ヘッドとメモの出力信号Gの差を平均し，式(2)の外部エンコーダの校正

リの配置が厳密に等間隔でないことや軸ずれによる偏心値式が算出される。図6は，外部エンコーダとしてなど，図4のような角度誤差が生じる。SelfAは，その角度

HEIDENHAIN製，型式：Rod800を校正したときの校正曲線で誤差を自身で検出することができる。

ある。

G

図4

1
(AHead 1 + AHead 2 + L + AHead 7 )7…(2)

角度誤差要因図6

外部エンコーダ（HEIDENHAIN製：Rod800）校正曲線

センサヘッドは固定，メモリ盤は回転する。各メモリがセンサヘッドを通ると，カウント数の信号AHeadが出力され２．２る。ある１つのヘッドを基準に，各ヘッドからの信号の差２．２．１を平均すると，校正曲線が得られる。同様に，それぞれのヘッドについても行い，校正曲線を式(1)に表す。
AHead 1
AHead 2

AHead 7

1
(A Head 1 + AHead 2 + L + AHead 7 )71(A Head 1 + AHead 2 + L + A Head 7 )7M
1(A Head 1 + AHead 2 + L + A Head 7 )7

SelfA解析方法における不確かさ要因と低減方法
角度のトレーサビリティ体系

JCSS認定の角度トレーサビリティ体系4)5)を図7に示す。
日本の角度のトレーサビリティ体系の頂点は，産総研が保有している国家標準器である。その下に特定二次標準器として，超高精度ロータリエンコーダ，HEIDENHAIN製，型式：(1)

７つの校正曲線は，基準となるヘッドの位相が異なるた

Ron905がある。更にその下に，校正事業所が保有する自己校正機能付きロータリエンコーダが内蔵されたワーキン
グスタンダードがある。国家標準器とワーキングスタンダードで特定二次標準器Ron905をそれぞれ校正し，校正値の比較によりトレーサビリティが成り立っている。

め，位相を合わせ平均し，最終的な校正曲線を得る。この解析方法を等分割平均法3)といい，図5のSelfA校正曲線が国家標準器(産総研が保有)描かれる。

特定二次標準器(ﾛｰﾀﾘｴﾝｺｰﾀﾞ：Ron905)
特定二次標準器
ﾜｰｷﾝｸﾞｽﾀﾝﾀﾞｰﾄﾞ(校正事業者が保有)校正対象機器(角度器)

図7
図5

SelfA 校正曲線
２．２．２

２．１．２

角度トレーサビリティ体系

不確かさ要因外部エンコーダ校正値解析方法

校正値は，様々な要因により誤差が生じ，ばらつき

SelfAを用いて，ロータリエンコーダを校正ができる。

を持って算出される。このばらつきを不確かさ6）とい

図3のように，SelfAの同軸上にロータリエンコーダを外部

い，値が小さいほど校正値が正確である。現在の丸井

エンコーダとして接続する。SelfAと同様，メモリがセン計器㈱のSelfA不確かさを一覧にしたバジェット表を

ルでき，式(4)に表す。

表1に示す。

表１

バジェット表不確かさ要因式(1) ―式(3) =不確かさ[秒]AHead

1(G Head 1 + G Head 2 + L + G Head 7 )7

L ( 4)①

社内校正の不確かさ

0.116

式(4)が新たなSelfAの校正曲線となる。式(4)では，特定

②

本体精度

0.115

二次標準器の7倍次成分 1 7 × (GHead1 + GHead 2 + L + GHead 7 ) が含ま③

測定繰り返し性

0.050

れており，その分が不確かさとなる。しかし，特定二次標④

測定の再現性

0.100

準器は超高精度なロータリエンコーダであるため，SelfA⑤

解析方法による不確かさ

0.577の7倍次成分に比べて非常に小さな値である。

合成標準不確かさ

0.610

つまり，SelfAの7倍次成分を特定二次標準器の7倍次

拡張不確かさ（k=2）

1.22成分に置き換える解析方法により不確かさを小さくし

表1より，不確かさ1.3秒としている。この不確かさのうち，①〜④はSelfAのハード面によるものである。⑤は解

ている。
２．３

ソフトウェアの開発

上記の方法で，校正値解析プログラムのソフトウェアを析方法によるもので，全体の不確かさの約95%を占めてお作製した。開発環境は，㈱ヒューリンクスの Igor Pro を用り，解析方法を見直し低減する必要がある。
式(1)で得られる校正曲線は，多くの誤差要因を持っているため様々なフーリエ成分を含んでいる。図5のフーリいて行った。Igor Pro は膨大なデータ数を高速度で処理できる上に，解析に必要な関数が存在している。

エ変換を，図8に示す。

３

結果及び考察従来の解析方法と新解析方法のSelfA校正曲線を図9，校

正曲線のフーリエ変換を図10に示す。図10より，新解析方法では，7倍次成分が存在していることが確認できる。

図8

SelfA校正曲線のフーリエ成分

図8では，7倍次成分のみ値が存在していない。これは，

図9

センサヘッド数７の倍次成分がキャンセルされてしまう

SelfA校正曲線ためである。式(1)において，SelfAの誤差全成分 AHead から７倍次成分 1 7 × (AHead1 + AHead2 + L+ AHead7 ) が差し引かれているため，7倍次成分の分だけ不完全な値となる。この7倍次成分が不確かさ0.577秒の原因となっている。
２．２．３

解析方法不確かさ低減方法

解析方法による不確かさ低減するために，特定二次標準器を用いる。図3の外部エンコーダとして特定二次標準器を接続し，式(2)の校正曲線を算出する。式(2)は，外部エン コ ー ダ の 全 成 分 G か ら S e l f A 7 倍 次 成 分
1 7 × (AHead1 + AHead2 + L+ AHead7 ) が差し引かれたものである。つまり，特定二次標準器の校正曲線には，SelfAのセンサーヘ

図10

SelfA校正曲線のフーリエ成分

ッド数の7倍次成分が含まれたかたちになっている。式(2)式(4)の新解析方法では，特定二次標準器の 7 倍次成分

を7倍次成分だけ抽出したものを式(3)に表す。
1
1(G Head 1 + G Head 2 + L + G Head 7 )(AHead 1 + AHead 2 + L + AHead 7 )77

1 7 × (GHead1 + GHead2 + L + GHead7 ) が含まれている。この 7 倍次成L（3）式(1)(3)を組み合わせると，SelfAの7倍次成分がキャンセ

分は国家標準器で値付けされており，
0.00262 秒であった。
よって不確かさは，従来の解析方法では 0.557 秒に対し，

新解析方法では，0.00262 秒となり，0.55438 秒低減する

謝辞

ことができた。再度 SelfA 全体の不確かさを見積もり，表本研究を実施するにあたり，多大なご指導をいただいた
産業技術総合研究所計測標準研究部門渡部司主任研究員に2 で表す。
表2

深く感謝申し上げます。

バジェット表見直し

不確かさ要因不確かさ[秒]①

社内校正の不確かさ

0.116

参考文献

②

本体精度

0.115

1) 渡部司ら：”ロータリエンコーダの高精度校正装置の開③

測定繰り返し性

0.050④

測定の再現性

0.100

2) T.Watanabe, H.Fujimoto, T.Masuda :Self-Calibratable Ro⑤

解析方法による不確かさ

0.00262

tary Encoder .,Journal of Physics :Conference Series13.,2

合成標準不確かさ

0.180640-245,(2005)

拡張不確かさ（k=2）

0.361

表2より，SelfA全体の不確かさは0.361秒になり，約1秒発” 精密学会誌,vol.67,No.7,1091-1095(2001)

3) 渡部司：”ロータリエンコーダに角度標準は必要か”産業
技術総合研究所 Synthesiology.,vol1.,No.4,(2008)
4) 渡部司：”角度標準を搭載したロータリエンコーダ”産業低減させた。

技術総合研究所Today.,2008-03.,24-25
４

おわりに

本研究では，丸井計器㈱保有のSelfAの不確かさを低減す
る解析方法の提案を行った。従来の解析方法に，特定二次標準器を校正した値を組み入れることで，不確かさを1.3
秒から0.361秒に低減した。不確かさの低減により，丸井計器㈱の校正事業者としての信頼性の向上が期待できる。
なお，自社製品としてプロトラクタを製造・販売をし，独自の方法でプロトラクタの校正事業も行っているが，JCSS認定の校正方法ではない。今後，プロトラクタの標準校正方法を構築する上で，SelfAが必要となる。今回，SelfAの不確かさを小さくできたことで，プロトラクタの校正における不確かさも小さくできることが期待できる。

5) JCSS：”技術的要求事項適用指針（ロータリエンコーダ,
ロータリエンコーダ校正装置）”
6) JCSS：”測定の不確かさに関する入門ガイド ”

共同研究

ＥＭＩ測定電波暗室の伝搬特性測定手法の確立‑
黒内

電波暗室の6GHz環境適合への構築 ‑
利明*

長嶋

一晋*

黒川

悟 **

Evaluation of 6GHz environment for the EMI Anechoic room
Toshiaki KUROUCHI， Kazuyuki NAGASHIMA， Satoru KUROKAWA
デ ジ タ ル家 電を は じめ と する電 子 情 報通 信機 器 他の 動 作クロ ッ ク が高 速化 し てい る 。
こ の た め周 波数 1GHz以 上 の不要 電 磁 雑音 の問 題 が発 生 し，電 磁 波 規制 の上 限 周波 数 が近日 中 に 引き 上げ ら れる 。 そこで 現 有 電波 暗室 の 測定 上 限を拡 張 す るた め規 定 の SVSWR法 に
よ り 空 間特 性を 評 価し て 規格適 合 を はか ると と もに EMI計 測シ ス テ ムを 構築 し た。
Key Words : EMI， 電 波暗 室， SVSWR，

１

はじめに

通常，1GHz以下の EMI測定場は床面反射を想定し金1)電 磁 波 ノ イ ズ 規 制 で あ る 国 内 VCCI や 欧 州 CEマ ー

属 の 床 構 造 と な っ て い る 。 し か し 1GHz以 上 の 領 域 で

2)

ク は，これまでの1GHz規制に対し，新たに6GHzの高は無反射の床構造が要求される。そこで電波暗室内

周波帯域まで規制を強化する。当センターの大型電に電波吸収体を敷設配置して床や壁面から反射波の波暗室は，電子情報通信機器等の製造業者により頻影響を防止する必要がある。そのため図１の SVSWR法

繁に利用されているが，新たな規制に対応するにはにより暗室空間の特性改善を行う。

暗室空間を規格適合させる必要がある。
すでに，国の地域イノベーション創出共同体形成
事 業 (H20‑21)の 研 究 テ ー マ と し て 独 )産 業 技 術 総 合研究所及び関東広域圏の公設機関らと共同で，この問題の対応に取り組んでいる。
今年度は，現有電波暗室の測定上限を拡張するた
め SVSWR法 に よ り 電 波 伝 搬 特 性 を 評 価 し ， EMI試 験 場としての規格適合をはかった。さらに測定系を見直し て 業 務 運 用 に 係 る EMI計 測 シ ス テ ム を 構 築 し た の

図１

SVSWR法によるアンテナ配置図で報告する。
２．２．２
２
２．１

研究の方法

研究の目的

計測システムの構築

放 射 妨 害 波 の 周 波 数 上 限 が 6GHzに な る た め 従 来 のEMI計測システムとは次の点が異なる。

本研究は，新電磁波規制の規格適合をはかるため

1)伝送路の損失

大 型 電 波 暗 室 を 活 用 し て 測 定 周 波 数 を 6GHzま で 拡 張

高周波受信経路の伝送線路は，同軸ケーブルやコさせる。さらに業務運用に供するための EMI全自動計

ネクタ，経路切替器等を配置するが，これらを合算

測アプリケーションの開発を目指す。

した通過損失値は従来よりもはるかに大きい。また，

２．２

この通過損失値を補うには，低損失型の同軸ケーブ

研究の手順

２．２．１

空間の評価と環境改善

1GHz以 上 の 周 波 数 帯 域 に お け る 試 験 場 所 の 規 格 適
3)合 の 確 認 方 法 は CISPR 16‑1‑4に 基 づ き 空 間 定 在 波 比(Site Voltage Standing Wave Ratio)法 が 規 定 さ れ

ル や 雑 音 指 数 (Noise Figure)に 優 れ た 外 部 プ リ ア ン
プ等が必要である。
2)妨害波受信器
こ の 周 波 数 帯 域 （ CISPR Band E） の 妨 害 波 受 信 器
は， CISPR 16‑1‑1:2006‑03の規定により 1MHz±10%以ている。

内のインパルス帯域幅の仕様を満足する受信器でな*

栃木県産業技術センター**

独立行政法人

産業技術総合研究所

ければならない。このため従来型のスペクトラム・
アナライザを利用する場合は，当該規定に合致する

ことを確認する必要がある。
２．２．３

計測用アプリケーションの開発

周波数 1〜 6GHzの放射妨害波測定は，分解能バンド
幅 (RBW)を 1MHzに設定し，少なくても述べ 5001個の周波数ポイントを計測しなければならない。しかし，個々の周波数をレシーバでチューニングして手動計測することは，もはや容易なことではない。そこで，
妨害波受信器としてスペクトラム・アナライザを活用して，その高速掃引機能により自動計測することが一般的な手法となっている。さらに，掃引数を述
べ 5001ポ イ ン ト ま で 拡 大 し ， ア ン テ ナ 昇 降 や テ ー ブ
ル回転に係る動作サイクルを効率化する手法（以下，「可変掃引ポイント法」という）を付加してEMI全自動計測アプリケーションを開発する。これにより大幅 な EMI計 測 時 間 の 短 縮 を は か る こ と が 可 能 に な る 。

３
３．１

結果と考察

暗室空間の適合性評価

暗室空間の評価は，㈱デバイス製の DM5134Nを用いた。SVSWRの測定法は，図１の参照点に受信アンテナ
Schwarzbeck 製 BBHA9120B を 置 き ， 距 離 D=3m を 隔 てFront 地 点 に 放 射 ア ン テ ナ Schwarzbeck 製 SBA9119 を
配 置 す る 。 次 に Front地 点 の 放 射 ア ン テ ナ を 後 方 へ
0/20/100/180/300/400mmず つ 移 動 し ６ 地 点 の 電 界 強度 E[dBμV/m]を測定し，その最大値と最小値の電界強度 比 を も っ て SVSWR値 ≦ 6dBと 規 定 さ れ る 。 さ ら に テ
ストボリュームという概念が新たに導入され供試体が 占 有 す る 直 径 2mの 回 転 テ ー ブ ル の 外 周 エ リ ア Left，
Right， 場 合 に よ っ て は Centerの SVSWR値 を 確 認 す る
必要がある。
図２は SVSWRの測定結果である。図の横軸は周波数
縦軸は SVSWR値を表す。図に示すとおり要求仕様である SVSWR値 ≦ 6dBを 満 足 し た 。 な お 測 定 の 周 波 数 ス テ
ップ幅は 50MHz以下と規定されているが，ここではより厳しい 1MHz幅で評価している。

図２ SVSWR 法による測定結果

次に，電波吸収体の敷設配置条件を図３に示す。
空 間 補 正 に は NECト ー キ ン 製 TUP型 の 電 波 吸 収 体 を 用
い た 。 そ の １ 個 あ た り の 大 き さ は W0.6(m)×D0.6(m)●大型電波暗室

Transmit

×H0.3(m)で あ る 。 受 信 側 の 電 波 吸 収 体 は W2.4(m)×D2.4(m) の 面 積 を 床 置 し ， 送 信 側 の 電 波 吸 収 体 はReciev

F

W1.8(m)×H1.8(m)の面積を縦置きに配列する。

D:2m

C
R

試行錯誤の結果，送信側縦置の電波吸収体は

D：3m

Center側 へ 近 づ け る ほ ど ， ま た 配 列 面 積 を 増 大 す る
ほど SVSWR値がより改善される。しかし毎回の敷設作

Absorber
1.8x1.8m

L

D：1m

Absorber
2.4x2.4m

ネットワークアナライザ
大型暗室 配置状況

6

業を考慮して最少面積となるようにした。
図３

電波吸収体の敷設配置図

３．２

計測システムの構築

次に１回の EMI計測に要する時間は，前述の可変掃次に計測システムの構成について述べる。妨害波

引 ポ イ ン ト 法 を 活 用 し ア ン テ ナ 昇 降 の 高 さ を 1/2/3/

受 信 器 は 図 ４ に 示 す レ シ ー バ Rohde&Schwarz製 ESIB，4mへ 移 動 し ， そ の 都 度 テ ー ブ ル を 0.6rpmの 速 度 で １

ESCI， ス ペ ク ト ラ ム ・ ア ナ ラ イ ザ Agilent製 E7405A，回転させた条件下のもと約２分３０秒であった。

N9020A他 を 備 え る 。 受 信 ア ン テ ナ は ， ダ ブ ル リ ッ チ

また，当該アプリケーションによる業務運用の実

ド・ガ イド構造の広 帯域ホーン Schwarzbeck製BBHA912

施 結 果 ， 従 来 の 1GHz以 下 の 測 定 と 比 較 し 供 試 体 の 放

0Bを 用 い る 。 ま た 試 験 テ ー ブ ル は ， 測 定 結 果 に 影 響

射電界パターンは急峻でありアンテナの昇降間隔やの少ない発泡スチロール製の机台を準備した。

テーブルの回転速度の設定には細心の注意が必要で
あろう。
４

おわりに

本研究では，現有電波暗室の測定周波数を規制上限まで拡大し規格適合をはかった。今後は，計測の不確かさを定義し，精度の検証及びディリーチェッ
カーの製作，簡易電波暗室の規格適合をはかる予定である。
次に，本研究の成果を述べる。
1) 大 型 暗 室 の 空 間 特 性 を 評 価 し SVSWR値 ≦6dBを 確
認 し た 。 こ れ ま で の 上 限 周 波 数 1GHzか ら 6GHzま で拡大することができた。
図４

全自動計測システム

2) 測 定 周 波 数 1‑6GHzの EMI計 測 シ ス テ ム を 構 築 し 業
務運用に係る全自動計測アプリケーションを開発

さらに高周波伝送線路は低損出型同軸ケーブルのSucoFlex104を選択した。コネクタ型式は機械的強度を要する接続点に N型，固定点には 3.5mmSMA型を用いした。
3) 当 該 計 測 デ ー タ を 活 用 し て VCCI協 会 等 の 認 証 機関へ設備登録を実施した。

る。これにより当該暗室の全伝送路長 24mにおける全損失の実測値は ‑16.3dB(at 6GHz)であった。これらの損失を補うため外部プリアンプ (+40dB/NF1.8dB)を挿入した。

謝辞

この研究では，独 )産業技術総合研究所から測定指導及び計測器類の提供を受けて実施した。また測定に協力をいただいた関東甲信越静の各公設機関担当
者各位に深謝いたします。
参考文献
1)VCCI（情報処理装置等自主規制協議会）技術基準
V3/2011.04及び付属文書Ⅳ
2)欧州共同体安全規格，EMC指令/EN55022
3)国際無線障害特別委員会，CISPR22

図５

３．２

全自動計測アプリケーション

全自動計測アプリケーションの開発

開発した全自動計測アプリケーションを図５に示す。図の横軸は1〜 6GHzの周波数，縦軸は電界強度値(dBμV/m)を 表す。 グラフ 曲線 は暗室内 背景ノイ ズの実測値である。図中に記載の限度値ラインから背景ノイズの間は約 30dB以上確保できている。

共同研究

圧縮処理による木材接合強度の改善
常盤

茂＊

杉山

晧＊＊

Improvement of Joint Strength of Wood Material by use of Compression Forming
Shigeru TOKIWA*

Akira SUGIYAMA**

木製品の接合は，繊維方向に延長して接合する場合と直角に接合する場合が一般的だが，自由な角度で接合できれば，家具類や住宅製品の設計範囲を広げることができる。しかし，角度をつけた接合は強度の低下が避けられない。需要が求められる針葉樹の接合は，その影響が顕著である。そこで，接合部を圧縮して高密度化を図ることにより，接合部の強度を高める効果を検討した。その結果，スギ材を例に軟質の木材を圧縮処理し，接合部材間に介在させることにより，接合部の強度向上が可能となった。また、フィンガージョイントとの併用により，自由な角度での接合が可能となり，接合部の設計への柔軟な対応が期待できる。
Key Words スギ,圧縮処理，高密度化,接合強度，自由角度

１

はじめに

スギ，ヒノキに代表される県産材は，用途開拓が急務とされているが，建築用材への利用が低迷しているため，木製品への利用が期待されている。これ

加圧圧縮までの木製品の接合は，縦接ぎでの延長または直角に接合するのが一般的であった１）。自由な角度で接熱板合できれば，家具類や住宅製品の設計範囲を広げる
ことができる。しかし，角度をつけた接合は強度の木材低下が避けられない。そこで，接合部を圧縮して高密度化を図ることにより，接合部の強度を高める効

スペーサ

ｌ1
ｌ2

果を検討した。
２
２．１

研究の方法
図１

供試材

針 葉 樹 材 の ス ギ (Cryptomeria japonica D.DON)板
3

目 材 （ 含 水 率 12.4〜 14.4％ ， 密 度 0.32〜 0.38 g/cm ）圧縮セット量圧縮処理（ ｌ １ − ｌ ２ ） ／ ｌ １ ×100（ ％ ）ｌ１圧縮前の厚さ

ｌ２圧縮後の厚さを用いて，圧縮セット量の低い条件を設定して圧縮処 理 を 行 っ た 。ま た ，ヒ ノ キ（ Chamaecyparis obtusa
3

ENDL.)板 目 材 を 密 度 0.50g/cm に 圧 縮 処 理 し ,接 合 用
圧縮処理

圧 縮 処 理 に 用 い た ス ギ 材 の 寸 法 は ， 30〜 40(R： 半
径 方 向 )×30(T： 接 線 方 向 )×280(L： 繊 維 方 向 )mmとし ，半 径 方 向 に 20%及 び 40%の 圧 縮 セ ッ ト 量 を 設 定 し ，
図 １ に 示 す 方 法 で 厚 さ 24mmに 加 熱 圧 縮 を 行 っ た 。

***

栃木県産業技術センター
有限会社 インテム

による強度評価を行った。
表１

部材として用いた。
２．２

圧縮処理は表１に示す条件で行い，３点曲げ試験

材料技術部

圧縮処理の条件

供試材：スギ30,40(R)×30(T)×280(L) (mm)
加工条件：
予備加熱
加湿後 80℃ 12hr
加熱温度
130℃
加圧時間
8hr or 12hr2
加圧力
ゲージ圧50Kg/cm ）(12.7ton)

２．３

理材の曲げ強さを図４に示す。密度の増加に伴い，接合強度試験

接合は自由な角度による接合方法を実現するため，

曲げ強さと弾性係数の増加が認められた。そこで，フィンガージョントによる接合とした。フィンガー

フィンガージョイントを併用して接合部の強度向上

加 工 し た 部 材 は ，酢 酸 ビ ニ ル 樹 脂 接 着 剤 で 接 合 し た 。

に取り入れることとした。

試験体は，繊維方向に縦接ぎした試験体及び繊維に
12 00 0試験体は図２に示す３等分点からの４点曲げ試験に
ら圧縮荷重を加えて最大荷重を測定した。縦接ぎ試
験 体 寸 法 は ， 30(T)×24（ 圧 縮 材 ） ,25（ 無 垢 材 ） (R)×520(L)

mmで あ る 。 Ｌ 型 試 験 体 寸 法 は ， 図 ３ に 示

10 00 0弾性率 （ N/mm2)

よ り ，Ｌ 型 試 験 体 は 接 合 内 側 表 面 か ら 200㎜ の 位 置 か

140
10027

10023

120

115.4
8 0 00

7281
6291

100

98.7

80

85.6

6 0 0060
4 0 0040

48.9

2 0 00曲げ 強 さ （ N/mm2)

直交してＬ型に接合した試験体を作成した。縦接ぎ

20

すとおりである。
0

0

スギ気乾材

図４
３．２

圧縮率５０

圧縮率６０

弾性率

曲げ強さ

圧縮率７０

圧縮処理材の曲げ強さ

接合試験体の強度試験

接合試験では，過度の圧縮セット量を設定すること は 実 用 的 で は な い と 考 え ， 20〜 40％ 程 度 の 圧 縮 による接合強度を検討した。縦接ぎ接合による曲げ試
験の結果を図５に示す。フィンガージョイントによる ス ギ 材 の 曲 げ 強 さ は ，接 合 し な い 無 垢 材 に 比 べ 2/3
程 度 で あ る 。 20％ の 圧 縮 率 で 高 密 度 化 す る こ と に より，無垢材と同等の曲げ強さが得られた。

11054

30
27.9

4000

0
ト
ン

ン

ョイ

ョイ

ジ

ジ

材

材

無

縮
圧

％

ギ

２０

ス

％

ス

垢

ギ

ジ

無

ョイ

垢

ン

ト

ト

材

10

0

図５

Ｌ型試験体

20

2000

280

図３

40

42.2

6000

弾性率

30

46.5

6865

6900

60
50

8383

8000

縮

24

43.1

圧

荷重

N/m m 2

10000

280

200

曲げ強さ

N/m m 2

弾性率

12000

単位：ｍｍ

曲げ強さ

縦接ぎ試験体の４点曲げ試験

ギ

ギ

ス

ス

４０

図２

縦接ぎ接合の曲げ強さ

Ｌ型形状試験体の先端部の圧縮による強度試験の結果を図６に示す。接合部材の密度が増加するに従３３．１

結果及び考察プレス機を用いた圧密加工

試験用加熱プレス機を用いてスギ材の圧密加工条
件を検討した。水分の調整と加熱温度，加熱時間の選 定 に よ り ， 密 度 0.35 g/cm 3 程 度 の 試 験 材 か ら 1.0 g/cm 3 以 上 の 高 密 度 材 を 得 る こ と が 可 能 で あ る 。圧 縮 処

い，最大荷重の増加が認められる。フィンガー加工
した部材の接合部に角度をもたせる場合，図７に示すフィンガー部分に接触しない箇所が生じる。このため，部材間にフィンガー加工したブロックを介在させた接合形状の試験体を作成し，強度試験を行っ
た。

最大荷重

密度

垢材に比べて５割程度の強度の向上が見られ，部材
576.7

600

0.60

密度の増加に相当する強度の向上が確認できた。こ

531.1

0.50
425.3

0.40

0.44
0.38

0.30
0.20

200

密度（ｇ/cm2）

最大荷重（ N)

400
330.0
0.37

のことから，接合部近傍に圧縮処理した部材を配置

0.50

0.10

造の改善が期待できる。
３．２

接合例の試作

0.00

ン
ョイ

ト

ン

ジ

合製品の試作として，マガジンラックの試作を行っ

材

材

圧
％
４０

縮

縮
圧
％
２０

ガ
ィン
フ

フィンガージョイントを用いた自由角度による接た。従来にない構造や形状へのデザイン展開が可能

ス

無

ギ

垢

材

ほ

ョイ

ン
ョイ

合
ぞ

接

ー

（３

ジ

ジ

ぎ
枚

接

）

ト

ト

0

することにより，スギ，ヒノキなど軟質針葉樹の構となった。圧縮処理した接合部材をモジュール化し
図６

Ｌ型接合の曲げ強さて使用するなど，新たな技術展開も可能となる。

突き出し部は切断空洞ができる

９０℃接合部のフィンガージョイント

図７

フィンガージョイント

ブ ロ ッ ク は ，ヒ ノ キ 板 目 材 を 密 度 0.50 g/cm 3 に 圧 密加工し，木口面をフィンガー加工して用いた。部材
密度の組み合わせを変えたＬ型形状試験体の強度試
験結果を図８に示す。
同等密度の無垢材を直接に接合したスギ無垢材のジョイントに比べて，圧密化したブロックを挟んで接合したものは最大荷重値の増加が認められた。密
度 を 0.55 g/cm 3 に 高 め た ヒ ノ キ 部 材 ＋ ス ギ 圧 縮 材 では，無垢材をブロックで挟んだヒノキ部材＋スギ無
最大荷重

図９

試作例

４

おわりに

接合強度に難のある樹種の改善策として，圧密化による方法を試み，強度向上の効果を検討した。
その結果，１）針葉樹のスギを例に水分調整と加熱
圧 縮 に よ り ，密 度 0.35 g/cm 3 程 度 か ら 1.0g/cm 3 以 上 の高密度化が可能であった。２）軟質の木材を圧密加工 す る こ と に よ り ，接 合 部 の 強 度 向 上 が 期 待 で き る 。
自由な角度での接合が可能なフィンガージョイン
トと併用することにより，フレキシブルな部材接合

密度

1200

0.55

が可能となる。

0.60
0.50

954.7

0.38

0.40
0.30

651.5

0.20

425.3

300

0.10

縮

材
ノキ
部

ノキ
部

ヒ

ヒ

材

材

＋

＋

ス

ス

ギ

ギ

無

圧

垢

ン
ョイ
ジ
材
垢
無
ギ

材

0.00

ト

0

図８ 改良したＬ型接合の曲げ強さ

密度（ｇ/cm2)

0.38

600

ス

最大荷重（N）

900

参考文献
１）大熊幹章他編：木材の利用２
永 堂 出 版 (1991)

木材の工学，文共同研究

二条大麦を活用した抗メタボリック食品素材とその利用技術の開発
恒夫*

渡邊

筒井

達也＊

大山

前原

亨次 ＊＊＊ 浅沼高裕*

牧野光弘 ＊＊＊

誠司 ＊＊

山﨑

公位 *

上武

裕 ＊＊

Development of Utilization and Anti‑Metabolic Syndorome Foodstuffs from Two‑rowed
BarleyTsuneo WATANABE, Tatsuya TSUTSUI, Takahiro OHYAMA, Mitsuhiro MAKINO, Yutaka UETAKE,
Kyoji MAEHARA, Seiji ASANUMA and Kimii YAMAZAKI
地域資源活用型研究開発事業（平成 19・20 年度 経済産業省委託）において二条大麦の浸漬条件によるGABA（ γ-アミノ酪酸）20 倍富化，GABA 減少を抑制した乾燥条件の検討を行った。また，同事業参画
企業において，製粉方法等の検討，スケールアップ・レシピ開発を行い，大麦 GABA クッキーの商品開発に至っている。しかし，浸漬条件が 15℃24 時間と長く，グルタミン酸ナトリウム(MSG)残量が多い
ことから，浸漬時間の短縮・MSG 残存量の低減（効率化）を目的として，昨年度に引き続き浸漬条件の検討を実施し，至適な条件を明らかにした。
Key Words : 二条大麦, γ-アミノ酪酸, GABA, ギャバ, 静水圧, 浸漬条件

１

はじめに
２

内臓脂肪型肥満に高血糖，高血圧等が合併 したメタボ
リックシンドロ ームの該当者は，厚生労働省「平成 19
年国民健康・栄養調査 」によると，「40〜74 歳において約 1,070 万人，予備群者数は約 940 万人，併せて約 2,010万人と推定されており，平成 16 年からの推計でも増加傾向がみられる。
二条大麦は，水溶性及び不溶性食物繊維をバランスよく含み，含有量は少ないが血圧上昇抑制作用をもつ
GABA（γ-アミノ酪酸）も 100g あたり 10〜15mg 含んでいる。これらには，血糖値やコレステロールを下げる働きがあり，メタボリックシンドローム抑止に有効と考えられる。
GABA 富化を 20 倍 200〜300mg/100g)以上にした。
また，生成した GABA の損失を最小限に抑える乾燥条件を検討し，一定の成果を得た。しかし，MSG から GABAへの変換効率が低く MSG 残量が多い，浸漬時間が長い等の問題も残された。昨年度は，浸漬条件の改善を検討し，概ね条件を絞り込んだが，MSG 残量については，検討の余地が残った。
本年度は，昨年度に引き続き静水圧利用も含めた浸漬条件の検討を行い，MSG 残存量の低減（GABA 変換効率の向上），浸漬時間の短縮を図った。
栃木県産業技術センター** 株式会社大麦工房ロア*** 笠原産業株式会社

原料

二条大麦は，平成 22 年栃木県足利産スカイゴール
デンを 85%精麦したものを供試した。
２．２

浸漬・乾燥処理及び高圧処理

浸漬液として，0.6, 0.8, 1.0%MSG 水溶液（p H5.0）を用い，二条大麦：浸漬液（重量比）を 1：0.7 とし，30℃で 8 時間まで浸漬した。また，浸漬用水として，脱イ
オン水および水道水を用い，用水（塩化物イオン）のGABA 富化への影響を調べた。
浸漬後の試料は，凍結乾燥（棚温 40℃一定）し，分析および試作に用いた。なお，製粉および試作に用いた試料の浸漬には，食品添加物用グルタミン酸ナトリウム及平成 19・20 年度の研究により，従来 2 倍程度であった

*

２．１

研究の方法

食品技術部

び高酸度酢を使用した。
静水圧の加圧は，超高圧試験機（三菱重工㈱、容量500ml・最高水圧,700MPa、図 1）を使用し，浸漬液注入
後，室温で 100 及び 400MPa で 5min 加圧後，30℃で 7
時間まで浸漬した。
２．３

分析方法

各処理区の試料について，一般生菌数，GABA 及びGlu（グルタミン酸）含量を測定した。一般生菌数は，浸漬大麦粒を 10 倍希釈し標準寒天培地を用い平板塗抹法で測定した。GABA 及び Glu は高速アミノ酸分析計（
日本電子㈱JLC‑500V）で測定した。

栃木県産業技術センター

図1

研究報告 No.8(2011)

超高圧試験機

２．４ 製粉方法およびクッキー試作
GABA 富化乾燥二条大麦は，石臼（オストローラー社
製 Mola A‑700MSMJ）を用い，156rpm で間隙を 3 段階
（0 点，0 点から 1/4 回転締，0 点から 1/8 回転締）に変えて製粉し，全粒粉を試作した。
また，各間隙条件の大麦粉でクッキーを試作した。

図2

浸漬用水による GABA 生成への影響

D7：脱イオン水, 浸漬 7hr，
T7:水道水，浸漬 7hr

３３．１

結果及び考察

浸漬用水の影響

浸漬用水を脱イオン水と水道水とし，1%MSG で 30
℃8 時間浸漬し，GABA 生成の経時変化および Glu 残量の経時変化を調べた(図 2)。
図 2 のとおり，浸漬 7 時間めをみると，脱イオン水でも水道水を用いても，GABA 生成および Glu 残量に差は見られなかった。また，浸漬試料の生菌数変化を調べたが，7 時間までは 105 cfu/100g 以下の菌数で推移し，増加は認められなかった。
さらに，凍結乾燥を実施した場合，菌数は若干減少傾向が見られた(データは示していない)。麹菌の場合，塩化物イオンの存在が GABA 生成に大きく影響することいわれているが，二条大麦の場合は感受性が低いと判断
された。
３．２

静水圧一時加圧圧力の GABA 生成への影響

室温で 100 MPa で 5 分間加圧し，30℃,7 時間浸漬した
5

場合の GABA 生成の経時変化を図 3 に示した。

７

原麦

浸漬時間(hr)

400MPa のデータは示していないが，加圧圧力が高くなると，大麦粒内の Glu 残量が多くなり，GABA 生成量が減

図3る傾向が見られた。これは，GABA への変換が，粒内部で生成の経時変化はなく表面近くで起っているためと思われた。

浸漬液 0.8%MSG(p H5.0), 浸漬液量：対大麦 0.7,30℃

３．３

浸漬液 MSG 濃度の GABA 生成への影響

図 4 に 0.6 及び 0.8%MSG で 30℃8 時間浸漬した場合のGABA 生成の経時変化を示す。

静水圧加圧（100MPa, 5min）による GABA

(0.6%MSG)
３．４

新しい浸漬・乾燥条件における GABA 富化二条大麦の製粉性、試作品への影響
今回の浸漬・乾燥条件で，製粉した場合，従来の加熱乾燥品(０点から 1/2 回転締め)に比べ，石臼での製粉性が異なり，製粉時の抵抗が若干大きく，間隙の調整が必要であった。粉の電顕写真を見ると，デンプン粒の損傷はあまり見られなかった。
また，試作のハンドリング性への影響は少なかった。

原麦

浸漬時間(hr)(0.8%MSG)

×50
図5

×500

石臼による製粉と大麦粉( 0 点より 1/8 回転締)

走査電顕写真

４

おわりに

４

おわりに

静水圧利用(一時加圧)などによる浸漬時間の短縮，Glu
残留濃度の低下を検討した。その結果，下記のことが分かった。概ね浸漬・乾燥条件の検討は終了したものと思
原麦

浸漬時間(hr)
図4

浸漬 MSG 濃度(0.6, 0.8%) による GABA への影響

0.8%MSG を用いた場合，7 時間の浸漬で GABA は原麦

われる。次年度は，加工・調理工程で GABA 等の消長の把握，種々の加工品開発を中心に検討を進める。
(1) 静水圧の一時加圧は 100MPa でも Glu 残量の増加，
GABA 生成量の低下が認められた。静水圧利用は，二条
大麦での GABA 富化には不適であった。

の約 28 倍となっているが，Glu は約 10 倍の残があっ(2) MSG 濃度を 0.6.%にして，30℃, 7 時間浸漬することた。一方，0.6%の場合,GABA が約 26 倍と若干低下するで，GABA 含量は従来法に比べ若干低下するが，当初目ものの，Glu は約 4.5 倍の残量でとどまっていた。

標の 20 倍以上を達成し，1/3 以下に時間短縮できた。

MSG は，外部から添加したものであり，残量を低く

また，残存 Glu 濃度を 100mg /100g dry 以下に抑えるこ抑えることは好ましい。また，Glu は興奮性神経伝達とができ，従来法の 1/2 の濃度とすることができた。

物質として知られており，GABA の抑制性と反対の作用(3)新しい浸漬・乾燥法による GABA 富化二条大麦は，製を示すため，より少ない方が好ましいと思われる。

粉性に若干違いが見られたものの，ハンドリング性に影以上のことから，浸漬条件としては 0.6%MSG, 30℃7

響は少なかった。

時間が適しているものと思われた。これまでの1.2%MSG,15℃24 時間に比べ，MSG 濃度は 1/2, 時間は
1/3 以下にすることが可能であることが分かった。
また，凍結乾燥を用いることにより，乾燥時の加熱による GABA 損失が殆どなくなった。

参考文献
1) （財）栃木県産業振興センター：「二条大麦を活用した
抗メタボリック食品素材とその利用技術の開発」：平成 19
年度地域資源活用型研究開発事業成果報告書

栃木県産業技術センター

2) （財）栃木県産業振興センター：「二条大麦を活用した
抗メタボリック食品素材とその利用技術の開発」：平成 20
年度地域資源活用型研究開発事業成果報告書
当該研究は，平成 19・20 年度地域資源活用型研究開発
事業（経済産業省委託事業）のフォローアップ研究課題である。

研究報告 No.8(2011)

共同研究

本格焼酎ベースリキュールの多様化，品質向上
星

佳宏*

岡本

竹己* 大橋正典** 白相淑久**

Diversification and Quality Improvement of liqueurs Based Honkaku Shochu
Yoshihiro HOSHI ,Takemi OKAMOTO,Masanori OHASHI and Toshihisa SHIRASO
梅，すだち，ゆずを原料とした本格焼酎（芋）ベースリキュールを試作し，またそれらをブレンドする
等多様化した本格焼酎（芋）ベースリキュールの検討をした。梅・ゆず・すだちリキュールについては，
加速劣化試験を行い官能評価，化学発光等各種分析により品質を評価した。この結果より５０℃の加速劣化試験を行うことにより，常温流通，管理時におけるおおよその本製品の品質，安全性を担保できる
製品寿命を類推することが可能であることが分かった。
Key Words :芋焼酎，リキュール，梅，すだち，ゆず，化学発光，保存，劣化

１

はじめに

官能評価により検討した。

㈱ 白 相酒 造は 地 域福 祉の た めに 地元の障害者支援施

ゆずリキュールについては果実の前処理法を検討し設（桜ふれあいの郷）で栽培された原料や梅を用いた本た。ゆずを丸ごとつけたもの，ゆずを半分にカットし漬

格焼酎（芋）ベースのリキュールを現在開発中である。

けたもの，ゆずの果実をフォークで刺して処理したもの

このリキュールは全量本施設で生産された原料を利用の 3 種類について官能評価により検討した。

した製品であるが，品質面で他県（他社）製品との差別化が明確でなく，また品質のばらつきも危惧される。

２．３

リキュールの多様化について

そこで本研究では，梅に加え，ゆず・すだちの県産特リキュールの多様化は，梅・ゆず・すだちを用いたブ

産物等を原料とした本格芋焼酎リキュールを開発するた

レンドリキュール及び果肉入り梅リキュールについて検め，各種リキュールを試作すると共にこれらについて加討した。

速劣化試験を行い，官能評価，機器分析をした。

ブレンドについては，梅・ゆず・すだち各リキュール

その結果に基づき，芋焼酎ベースリキュールの多様化を用い，梅・ゆず（１：１），梅・すだち（１：１），

や品質向上・品質担保技術を検討したので，これについすだち・梅（１：１），梅・ゆず・すだち（１：１：１）て 報告する。

の体積比で混合したものの 4 種類を試作した。
果肉入り梅リキュールについては，梅リキュールに漬
２

２．１

研究の方法

供試リキュールについて㈱白相酒造において芋焼酎（本格焼酎）をベースにして，試作製造した「梅リキュール」「ゆずリキュール」「すだちリキュール」の３種類を用いた。
試作方法は，㈱白相酒造において製造した芋焼酎（本けておいた梅をミキサーで粉砕して入れたもの，青梅から種を除いてミキサーで粉砕したものの 2 種類について検討した。
これらブレンドリキュールと果肉入り梅リキュールについても産業技術センター職員により官能評価を行った。

格焼酎）に氷砂糖と果実を加え，漬けこんで作成した。
仕込配合や果実の前処理の検討については，㈱白相酒造で行った。

２．３

本格芋焼酎ベースリキュールの比較保存試験

本格芋焼酎ベースリキュールの比較保存試験について

梅リキュールについては氷砂糖分量を検討し，仕込配は，供試されたリキュールを５０ｍｌ容量のガラス製サ合焼酎８００ｍL，梅４００ｇを漬けこんだもの対して，ンプル瓶に満量詰め，各試験区分（表１）において加速

氷砂糖４００ｇ及び６００ｇを添加した 2 種類について劣化試験を行い瓶内試料全量使い切りとした。試料は加*栃木県産業技術センター
**

㈱白相酒造

食品技術部

速劣化後−３５℃で凍結し試料が全て揃った時点で分析に供した。

温度の影響については，保存温度は３０℃，５０℃のこの結果に従い，今回の研究において梅リキュールは２区分とし恒温器を用い暗所保存とした。３０℃は５週

氷砂糖 400ｇ添加のもの，ゆずリキュールは丸ごと漬け間（３５日），５０℃は１週間（７日）と５週間（３５たものを試験することとした。

日）の２条件にて試験を行った。

表２

光の影響については，晴天の日を選び 10:00〜14:00 の前処理の官能評価結果

4 時間の直射日光暴露を実施した。E 区は色調変化の対照として着色度のみの評価とした。

サンプル名

官能評価

コメント

梅４００ｇ

◎：４
○：１
△：０

香味とも梅の特徴強く飲みやすい、すっきり

梅６００ｇ

◎：０
○：４
△：１

甘強、トロリ、
梅特徴強、べたつく

官能評価については，産業技術センターの職員５名により香気評価，外観評価を中心に実施した。
表１

加速劣化試験条件

A区

30℃，５週間

30℃

，35 日

暗所

B区

50℃，１週間

50℃

， 7日

暗所

C区

50℃，５週間

50℃

，35 日

暗所

D区

太陽光（透明）

15〜20℃，４時間

日光暴露

E区

太陽光（遮光）15〜20℃，４時間

日光暴露

２．３

分析

梅リキュール表３

ゆずリキュール

前処理の官能評価結果
サンプル名

官能評価

コメント

まるごと

◎：１
○：２
△：２

カット

◎：０
○：３
△：２

ゆずの香りあるが、ややニガ、
味のバランスもう一歩、甘さ心
地よい
苦い、香り苦味
ともに高い、少し後に残る、色
がよい

フォーク

◎：０
○：３
△：２

試験用試料については，各リキュールについて仕込後に固液分離を行ったものを使用した。
香気成分の分析についてはヘッドスペースガスクロマ
トグラフ法を用い，酒類の品質の基本となる高級アルコ

苦い、香りきつい、香り苦味ともに高い、少し後に残る、色がよいール類としてプロパノール，ブタノール，イソアミルア
ルコール，オフフレーバーの指標としてアセトアルデヒ
ド，酢酸エチルを分析評価の対象とした。
着色度（色調）については，国税庁所定分析法 (1) による清酒の着色度の分析に従い 430nm の吸光度を測定しリキュールのブレンド等の検討

梅果肉入りリキュールの官能評価結果（表４）については，漬けてあった梅を粉砕した試作した梅リキュール

た。
微生物検査については，常法に準じて，一般生菌数，
大腸菌群の測定を行った。
劣化度の評価には山口らの方法 (2)より，NaClO 化学発光の方が良好との評価を得た。漬ける前に果肉を粉砕して仕込んだ梅果肉リキュールは，2 か月漬けても梅の酸味や青臭さが目立ち通常の梅リキュールと比べ漬けてある
梅が熟す様子は見られなかった。

法を用いた。
３
３．１

３．２

結果及び考察

仕込配合及び果実の前処理法の検討

リキュールの仕込配合及び果実の前処理方法検討についての官能評価結果は表２，表３のとおりである。官能評価は保存前のものを◎（良好）とし，○（問題なし），

ブレンドリキュールの官能評価結果（表５）について
は，梅・ゆずのブレンドが良好という結果を得た。すだちを入れたリキュールはすだちの苦味が目立ち評価は悪くなる傾向にあった。
表４

梅果肉入りリキュールの官能評価結果

×（やや難）とし評価したパネル数で示した。
梅リキュールについては，氷砂糖 600ｇ添加区で甘み

サンプル名

官能評価

コメント

が強すぎるという評価が多く，氷砂糖 400ｇ添加区で高漬けた梅を果肉として使用

○：４
△：１
×：０

おいしい、果肉のざら つ き な けれ ば良
好、かすっぽい香り

粉砕した梅を
使用

○：１
△：３
×：１

梅果の香り、すっき
りしすぎ、少々物足りない、酸っぱい梅の香り、ドロドロ

い評価が得られた。
ゆずリキュールについては，カットやフォークは色つきが良好であるものの苦味が目立ち，丸ごとのほうが良いという結果を得た。

３．３．２
ブレンドリキュールの官能評価結果
サンプル名

官能評価

コメント

梅・ゆず

◎：１
○：４
△：０
×：０

甘い、飲みやすい、
少し酸味あり、味まとまりもう一歩

◎：０
○：１
△：３
×：１

すだちの味香り目立つ、後に苦い、味まとまりもう一歩

◎：０
○：０
△：５
×：０

苦味強、甘、すだちの味香り目立つ、後に苦い、辛い梅・すだち

ゆず・すだち分析

図１，図２にリキュールの香気成分の測定結果例を示す。
好ましくない香りであるアセトアルデヒドは保存により増加傾向を示し，一方で酢酸エチルは保存によりほとんど変化はみられなかった。梅についてはブランクのア
セトアルデヒドが多かった
高級アルコールについては保存条件，保存期間の影響をほとんど受けなかった。
1 80.01 5 8.0

ｱﾙ ﾃﾞﾋﾄﾞ
酢酸ｴﾁﾙ

1 60.0

◎：０
○：２
△：２
×：１

甘、苦、後に少し苦味残るが、香りと味のバランス良い、トロピカルジュース様500 .0400 .01 1 5.1

1 20.01 00.0300 .07 8 .6
8 0 .0

比較保存試験による品質担保技術の検討

4 0 .02 1 .0

官能評価

2 3 .61 6 .5

2 0 .0３．３．１

2 73.824 7.724 4.0234 .0200 .06 0 .0３．３

プロパノール
ブタノール
イソアミルアルコール

1 3 5.6

1 40.0（ ｐｐｍ）

梅・ゆず・す
だち

（ｐｐｍ）

表５

1 8 .4

100 .08988.0 .3

6564.4
.7

80.7
74.9

72.2
72.5

0.0

0 .0

ｺﾝﾄﾛｰﾙ

官能評価は保存前のものを○（問題なし）とし，△（や30℃、５W

図1

50℃、１W

50℃、５W

ｺﾝﾄﾛｰﾙ 30℃、５W 50℃、１W 50℃、５W

梅リキュールの香気成分変化や難），×（問題あり）とし評価したパネル数で示した。
評価結果の一例を表６，表７に示す。コメントは主なも

400

500
プ ロ パノールのを集約した。

ア ルデヒド

これらのリキュールは品質的に長期安定である結果が示された。

ブ タノ ール

400

200
140.4

120

100

47.3

49.2

200

49

100

47.5

保存後の梅リキュールの官能評価結果
30℃、５Ｗ

B区

50℃、１Ｗ

C区

50℃、５Ｗ

D区

表７

太陽光

保存条件
30℃、５Ｗ

B区

50℃、１Ｗ

C区

50℃、５Ｗ

D区

太陽光

329

335
300

93.5

94.2

82.7

85.1

94.1
86.3

92.3
84.6

ｺ ﾝﾄﾛｰﾙ 30℃、５W 50℃、１W 50℃、５W

ゆずリキュールの香気成分変化

官能評価 コメント
○：５
△：０
×：０
○：５
△：０
×：０
○：１
△：４
×：０
○：３
△：２
×：０

良好、梅らしい香り続いて図３，図４にリキュールの着色度についての測
カラメル臭、やや熟した香りアルデヒド臭、カラメル臭
コゲ様、重い紹興酒様
薬品臭、アルデ
ヒド臭、カラメ
ル臭、重い

保存後ゆずリキュールの官能評価結果
A区

図２

定結果例を示す。
保存により着色度は増加し，両リキュールとも５０℃，
１週間が３０℃，５週間の増加量とほぼ同様であった。
また，太陽光の品質における影響についてはゆず，すだちについて，着色度は減少し，梅については増加する
ことが分かった。また，茶色瓶で遮光すると透明瓶に比べ，着色度変化が少なくなることが分かった。

官能評価 コメント
○：５
△：０
×：０
○：５
△：０
×：０
○：４
△：１
×：０
○：２
△：１
×：２

好ましい
0.400

0.400

やや熟す
おとなしい
ウイスキー様
好ましい熟成香
甘い臭
甘臭
異臭、瓶香

梅リキュール保存前後の着色度変化

保存条件
A区

341.8

0

0
ｺﾝﾄﾛｰﾙ 30℃、５W 50℃、１W 50℃、５W

表６

イソ アミルアルコール

300

213.7

（ｐｐｍ）

の区分はほぼ問題はない結果となった。遮光下であれば

316.9

300

（ｐｐｍ）

いずれも太陽光暴露区分で異臭を感じた。しかし，他

酢 酸エチル

0.300

0.200

0.100

0.073
0.050
0.013

0.000

0.000

図３

梅リキュールの着色度変化

0. 078

500

0.05
0.02

0.02
-0.068400-0.0320

最大発光量（cps）

ゆずリキュール保存前後の着色度変化

0.1

-0.05

200
100

-0.1

図４

３．３．３

300

0

ゆずリキュールの着色度変化

0

図６

微生物検査

10

20
計測時間(S)

30

40

梅リキュール測定時の発光曲線

今回試験を実施した試料において保存前，保存後とも
一般生菌，大腸菌群とも全て不検出であった。アルコー

おわりにル分，糖分の存在による抗菌性に加え，原料果実由来の本研究により着色度において３０℃，５週間保存のリ成分が微生物汚染を抑制したものと考えられる。

キュールと５０℃，１週間保存のリキュールがほぼ同様の数値変化を示すことが分かった。

３．３．４

この結果から５０℃の加速劣化試験を行うことによ

化学発光による劣化度評価

図５には本方法による清酒を測定した時の代表的なり，常温流通，管理時におけるおおよその本製品の品質，

発光曲線を示した。試薬の添加とともに最大は急激に上安全性が担保できる製品寿命を類推することが可能であ昇し次第に減少していく波形が表れている。本法によるることが分かった。

劣化度評価法の有効性は清酒においては既報

(2)

により確
謝辞

認済みである。

本研究を実施するにあたり、化学発光法による測定

図６に示すように波形より最大値は明確なので最大発光量を指標とした。各リキュールの劣化条件の違いと希にご協力いただきました宇都宮大学農学部農業環境

釈倍率による最大発光量と標準偏差を表８に示す。

工学科齋藤研究室に対して、厚くお礼申しあげます。

梅，ゆず，すだち，いずれに関しても，清酒と同様に
参考文献

50℃，35 日間での保存において最大発光量が増加しており，リキュールに対しても化学発光法は利用できること

1) 注解編集委員会編：が示唆された。

解財団法人

第四回改正国税庁所定分析法注

日本醸造協会(1993)

2）山口ら：醸協，104，(4)，303-311(2009)
表８ NaClO 発光によるリキュール測定時の発光特性劣化条件 コントロール ３０℃３５日間 ５０℃７日間 ５０℃３５日間
梅
２４４±２７ １７０±８
２３７±１５ ４１８±１３±±
ゆず
２３７ １８ ３５１ ４０
３３６±３３ ７８８±７０
すだち ４１８±１２ ５３９±８２
４３５±３１ ４９６±２１
平均±標準偏差(ｎ＝３)

図５

清酒測定時の発光曲線

共同研究

花酵母からの高泡非形成株取得と酒造適性の確認
岡本

竹己*

佐々木

隆浩*

天海

学**

高之**

大木

Isolation of Non‑Foaming Mutants from Flower Yeast and Confirmation of Sake Brewing
Takemi OKAMOTO ，Takahiro SASAKI , Manabu AMAGAI and Takayuki OKI
栃木県立栃木農業高等学校の「寒緋桜」と「もも」の花から分離した花酵母から高泡非形成株を取得した。小仕込試験の結果、もも酵母から取得した株は順調な発酵を示したが，寒緋桜酵母からのものは発酵が緩慢であった。前者を用いた実地醸造により満足のゆく酒質の清酒を得ることができた。
Key Words : 花酵母，清酒，高泡非形成

１

はじめに

栃木県産業技術センターと栃木農業高等学校の平成１９，２０年度の２ヶ年の共同研究により栃木農業高校構

２．３

分析

一般成分は国税庁所定分析法 2） ，香気成分はヘッドス

内の花より分離した花酵母２種類（寒緋桜酵母，もも酵

ペースガスクロ法により測定した。

母：両酵母とも Saccharomyces cerevisiae と同定済 1)）に

２．４

よる清酒の製品化に成功した（２ヶ年で 720ml 瓶約 4000
本を販売）。しかし，両酵母とも発酵時に粘性の高い高泡を形成し，製造に支障をきたす問題点が指摘された。

実地醸造

もも酵母から収得した高泡非形成酵母を用いて，飯沼
銘醸株式会社において実地醸造を行った。原料米は「とそこで，本研究ではこれらの花酵母より，製造時の高泡

ちぎ酒１４」（精米歩合５８％）を用い，高温糖化法に非形成の泡なし株を取得すること，取得株の醸造適性のより酒母を育成し，総米６００ｋｇの純米酒を醸造した。

確認を行うことを目的とした。

仕込配合を表１に示す。

２
２．１

研究の方法

高泡非形成（泡なし）株の取得

栃木農業高校において，親株より Froth

総米
Flotation 法を（ｋｇ）

用い気泡吸着操作を繰り返し行い，自然変異による泡な掛米し株の取得を行った．随時培養液を平板培養（ＹＰＤ培（ｋｇ）

地）し，生じたコロニ−を釣菌した．さらに，総米 60ｇ

麹米の発酵試験を適宜実施し，高泡形成の有無を確認するこ（ｋｇ）とにより泡なし株を選抜した．

汲水

２．２

（Ｌ）

小仕込試験

表１

仕込配合

酒母

添仕込

仲仕込

留仕込

合計

３５

１００

１８０

２８５

６００

２３

７５

１４５

２３７

４８０

１２

２５

３５

４８

１２０

５８

１２０

２２０

４３０

８２８

掛米は「とちぎ酒１４」（精米歩合５０％），麹米は「五百万石」（精米歩合６０％）を用い，総米１５０ｇ
で小仕込試験を行った。酒母省略の酵母仕込法に準じ，酵母はスラントから一白金耳で麹エキス（Ｂｒｉｘ１０）

３
３．１
Froth

結果及び考察高泡非形成（泡なし）株の取得
Flotation 法を８〜１０回繰り返し行い，平板培

５ｍｌに接種し２５℃で３日間静置培養したものを蒸留養し現れたコロニーより両酵母とも各々５０株を単離し水で洗浄後集菌し，添の水麹時に酵母数が２×１０ ５/mlた。総米６０ｇの発酵試験により，これらは全て高泡非になるよう添加した。発酵温度は１５℃一定で重量減少形成であった。一例として，もも酵母（親株）と取得酵

量４０ｇを目安に遠心分離にて上槽した。

母（もも−１）の発酵中の様子を写真１に示す。

＊

栃木県産業技術センター＊＊

栃木県立栃木農業高校

食品技術部

親株（寒緋）よりも重量減量が緩慢であり，酸度，アミノ酸度も高く，実用酵母としては不適と考えられた。
表２

小仕込酒の一般成分分析結果

酸 度

アミノ酸度

(ml)

(ml)

寒緋

3.05

2.18

-9.8

18.60

寒緋−25

3.83

2.90

-35.0

15.90

もも

3.13

2.23

-10.6

18.85

ももー１

2.60

2.10

-0.30

20.60

2.90

2.20

-4.7

19.20

日本酒度

アルコール
(%)

(泡なし）

写真 1
左⑤もも酵母（高泡非形成株）
３．２

右④取得株（親株）

(泡なし）

小仕込試験

前述の単離株を用いて小仕込試験を繰り返し行い，有K701

望株の絞り込み，順次選抜を行っていった。もも酵母より得られた高泡非形成株は，全体に発酵経過は順調であったが，寒緋桜酵母より得られたものは総じて発酵が緩慢であった。最終的に寒緋桜酵母より２株，もも酵母より６株を有望株として絞り込んだ。各々の取得株中で，最も順調な発酵を示した株と親株の，重量減量による発酵経過及び一般成分分析結果をそれぞれ図１，表２に示す。

主要香気成分の分析結果を図２に示す。本結果については最終小仕込試験時に用いた株全ての結果について示した。寒緋酵母，もも酵母の両親株間の主要香気成分値
はほぼ同じであったが，高泡非形成として取得した株間には違いが認められた。これは各々の株の発酵力の差が影響したものと考えている。

40

3.00

30

2.00

i-AmOAc
EA比
E tOCap

2.50

寒緋

20
10

(ppm)

重 量 減 量 （ｇ ）

50

1.50

寒緋-25(泡ﾅｼ)

1.00

もも

0.50

もも１(泡ﾅｼ)

0.00

アルコール生成も十分であり，清酒醸造に利用可能であると判断された。これに対し，寒緋桜酵母より得られた中で最も発酵力が強いと考えられた株（寒緋−２５）は，

もも６

りも早く目標重量減量に達した。一般成分分析結果より

もも５

もも−１株は順調な発酵経過を示し，親株（もも）よもも４

収得株と親株の発酵経過比較

もも３

主要香気成分

発酵経過
図１

もも２

9 13 15 17 18 21 24
日数（ｄａｙｓ）

もも１

7

もも

4

寒緋２５

0

寒緋７

寒緋

0

図２
３．３

香気成分分析結果

実地醸造

今回取得した株の中で，最も実用性が高いと判断した
もも−１酵母を用い，高温糖化酒母により県内酒造メーカーである飯沼銘醸㈱において実地醸造を実施した。もろみは順調な発酵経過を示し，高泡の形成も認められなかった。最高温度１５℃とし留後２５日目に上槽を行った。上槽酒の一般成分，各歩合を表３に示す。産業技術

４

おわりに

センター職員と飯沼銘醸㈱社員で新酒のきき酒を行った

今回の試験により，製造時の扱い易さが向上した花酵

結果，満足のゆく酒質の純米酒が得られたと考えている。

母を得ることができた。今回，飯沼銘醸㈱にて製造した清酒は，火入れ熟成後，１０月に予定されている栃木市

表３

生成酒の一般成分、歩合（栃木農業高校の所在地）と西方町（飯沼銘醸㈱の所在地）の合併に合わせて販売する予定である。

日本酒度

＋４．０

酸度（ｍｌ）

２．１

アミノ酸度（ｍｌ）

１．６

参考文献

アルコール分（％）１６．５

1) 佐々木ら：平成２０年度栃木県産業技術センター研究

グルコース（ｇ/Ｌ）

１．４

報告，6，29-31(2009)アルコール収得(L/ton)

３４０2) 注解編集委員会編：

粕歩合（％）

３１．７

表４

生成酒の香気成分

酢酸イソアミル(ppm)

１．５１

カプロン酸エチル(ppm)

１．３８

酢酸エチル(ppm)

５９．７

イソアミルアルコール(ppm)

１０７

ｎ−プロパノール(ppm)

１１６ｉ−ブタノール(ppm)

２８

解

財団法人

第四回改正国税庁所定分析法注

日本醸造協会(1993)

共同研究

輸出用清酒の品質安定化技術の開発
岡本

竹己*

佐々木

隆浩*

上吉原正人**

Study on the Development of Techniques for Quality Stabilization of the Export Sake
Takemi OKAMOTO ，Takahiro SASAKI and Masato KAMIYOSHIHARA
高温糖化乳酸菌添加酒母による、輸出用清酒を視野に入れた品質安定性の高い清酒の製造試験を，パイ
ロットスケールで実施した。得られた清酒を用い加速劣化試験を行い，NaClO 発光法による劣化度評価を行ったところ，本法により得られた清酒は比較対象の「山廃酒」「純米酒」より劣化が進み難い傾向であり，酒質安定性が高いことが示された。
Key Words : 清酒，品質安定,乳酸菌，輸出

１

はじめに

酒規格とした。

国内の清酒需要が減少傾向の中，北関酒造㈱においては海外輸出の割合が年々増加してきており，平成２１年

表1

各区分の製造法

度は総出荷量の１２％以上を占めるに至っている。清酒

製

造

法

は他の酒類に比較し熟成劣化が生じやすく，流通時にデA区

培養乳酸菌添加酒母（新規手法） 品質安定化

リケートな管理が要求されるが，海外輸出商品はそのほ

B区

山廃酒母（伝統的手法）

比較

とんどが船便であり，消費地まで長時間を要し，かつ出C区

従来法（酵母仕込）

比較

荷先で想定以上の過酷な環境下での流通が予想され，品質安定性の高い清酒の商品化が望まれる。

高温糖化による米の溶解，殺菌

本研究では，筆者らが提案した「新規な清酒劣化防止↓技術」である，乳酸菌添加高温糖化酒母 １）によるパイロ

培養乳酸菌を添加し，増殖・代謝による酸度上昇

ットスケール規模（総米１００Kg）での清酒製造を行い，（雑菌汚染リスクの少ない安全な酵母培養環境の調整）得られた清酒の保存中の劣化度を検証し，従来の輸出用↓清酒と比較し，過酷な流通環境下においても高い品質安

酵母添加

定性が担保できる清酒を製品化し海外市場での信頼性向↓

上，販路拡大を目的とする。

通常の酒母と同様の経過後仕込みに用いる

なお，本研究は「平成２２年度ものづくり技術強化支援補助事業」として実施したものである。
２
２．１

研究の方法

試験酒の製造法

図１２．２

乳酸菌添加高温糖化酒母の製造フロー

劣化試験

上記の３区分の清酒を，上槽後，速やかに瓶火入れし酒母製造法のみを変え，他の条件をほぼ同一とした３た後マイナス３５℃にて凍結保存し，上槽後の日数を揃区分の清酒製造を行った。各区分の製造法を表１に示す。

えたものを劣化試験に供した。供試酒は解凍後，0.45μ

また，品質安定性を高めることを目的としたＡ区の高温

ミクロフィルターにて濾過後，50ml 容のサンプル瓶に満糖化乳酸菌添加酒母の製造フローは図１のとおりであ

量詰め，遮光した恒温器内５０℃にて保存し，１日目，る。全区分とも総米１００Kg，酒母歩合６％（Ａ区，Ｂ

４日目，７日目の加速劣化試料を調整した。

区のみ），麹歩合２０％とし，原料米には精米歩合５５２．３＊

栃木県産業技術センター

分析等

一般成分は国税庁所定分析法 ２），香気成分はヘッドス＊＊北関酒造株式会社

ペース法により測定した。劣化度は NaClO 化学発光法 ３）％の「とちぎ酒１４」，酵母はＫ７０１を使用し純米により評価した。

きき酒は産業技術センター職員１名，北関酒造㈱３名の４名にて実施した。
３
３．１

結果及び考察試験酒の製造

各区分の製造法により得られた生成酒の成分等を表
２，きき酒結果を表３に示す。
もろみ経過はおおむね順調であり，もろみ日数は比較のＣ区（酵母仕込）が後半の切れを確保するため意識的に前急経過をとったため最も短く，Ｃ区＜Ａ区＜Ｂ区の順で長くなった。酸度はＢ区＞Ａ区＞Ｃ区，アミノ酸度

図２

加速劣化試験による NaClO 発光量の変化

はＡ区＞Ｂ区＞Ｃ区の順であった。きき酒結果は，Ａ酒４の香味はＣ酒と比較しＢ酒に近いものと感じられた。
表２

おわりに

今回の試験の結果，乳酸菌培養添加高温糖化酒母によ

生成酒の一般成分等

Ａ区(新規)

Ｂ区(山廃)

Ｃ区(比較)

る清酒の安定性がパイロットスケール規模で確認でき

もろみ日数

２３日

２６日

１８日

た。今後は，さらなる安定性の向上と，他の醸造区分へ

日本酒度

＋２．５

＋３．０

−２．５

の本製造手法の利用について検討を行っていく予定でｱﾙｺｰﾙ分(%)

１８．４

１８．５

１７．４

ある。

酸度(ml)

２．０

２．１

１．８

ｱﾐﾉ酸度(ml)

１．９

１．７

１．５

参考文献
1)

表３

きき酒結果
コメント

岡本ら：平成 21 年度栃木県産業技術センター研究報

告，67-69 (2010)
2) 注解編集委員会編：

Ａ区(新規)

かたい，ハリあり，特徴あり，苦渋解

Ｂ区(山廃)

オシあり，ハリあり，味あり

3）山口ら：日本醸造協会誌，104，（4），303-311(2009)

Ｃ区(比較)

柔らかい，まとまる，重い，ダレそう

審査は暗番で行い結果は４人の合議制とした
これらの清酒を加速劣化試験に供した結果を図２に示す。
保存前は A 区の発光量が最も高く，全区とも火入れ，保存試験中に発光量が増加した。しかし，A 区と B 区は
C 区と比較し劣化し難い傾向を示し，乳酸菌添加酒母を用いた清酒の保存中の安定性が高いことを本試験により確認することが出来た。自然界の乳酸菌を誘導することを特徴とする B 区（山廃酒母）も，保存後の発光量は C
区よりも低く，生酛系清酒の酸化による劣化の生じ難さを実製造レベルで確認できた。

財団法人

第四回改正国税庁所定分析法注

日本醸造協会(1993)

共同研究

炭素繊維製水処理用接触材の編成技術の開発（第２報）
佐瀬文彦 ＊

諏訪浩史 ＊＊

櫻井永一郎 ＊＊＊Development of Fabrication Technipue of Contact Materiales for Water Treatment
with Carbon Fibers (2nd Report)
Fumihiko SASE,Hiroshi SUWA and Eiichiro SAKURAI
水溶性サイジング剤付き炭素繊維の耐摩耗性に及ぼす含水の影響を張力摩擦試験で評価した。その結果，炭素繊維の耐摩耗性は 10 数％以上の含水により向上することが明らかになった。また，炭素繊維束の柔軟性は含水によって向上することが明らかになった。
Key Words :炭素繊維，摩耗，摩擦，含水，編織

１

はじめに

よび 繊維束への含水が耐摩耗性に及ぼす影響について
1-4 )

に

検討した。その結果，繊維束への約 40wt%の 含水によより開発され，現在実用を目途としたフィールド実験

り耐 摩耗性が向上することが明らかとなった。しかし

炭素繊維を用いた水処理技術が大谷，小島らが様々な場所で実施されている

5,6 ）。そのなかで，水処理に使用される接触材は，化学繊維の芯材に炭素繊ながら 40wt%より少ない含水率の効果については確認
していない。

維を房状に配置した芯房構造が有効であることが明ら

そ こで本研究では，炭素繊維の耐摩耗性に及ぼす含かにされている。現在，この形態の接触材は，組紐機

水率 の影響について検討するとともに，含水による柔等により作製されているが，その生産性は高くない。

軟性の変化についても評価した。

今後，炭素繊維を用いた水処理技術の実用化促進のためには，接触材の生産性向上が急務となっている。ただし，炭素繊維は編織性の指標である耐摩耗性が低い

２
２．１

研究の方法

試料

うえに，接触材が特殊な構造であるために，生産性に

試 料には東邦テナックス㈱製の水処理用に調製され優れる織機や編機を用いての作製では，多くの困難をた炭素繊維 Tenax-J HTS40 を 用いた。表１に試料の特伴う場合が多い。

性を示す。この試料は直径 7 μ m のフィラメント

一方，炭素繊維には，フィラメントを集束するため

12,000 本 が水溶性サ イジング剤により集束されたもののサイジング剤が使われており，その性能が編織性をであ る。本年度使用した試料のサイジング剤付着量は左右する。水処理用の炭素繊維は，一般的な炭素繊維

0.9wt%だった。

とは異なり水溶性サイジングが使われているが，その編織性は明らかにされていない。また近年では，水中表１での分繊性の向上や環境負荷低減のため，サイジング

試料特性

炭 素 繊 維 （ 東 邦 テナ ッ ク ス Tenax-J HTS40 ）引張強度（MPa） : 4,200
引張弾性率（GPa） : 240
フィラメント数（本） : 12,000
フィラメント直径（μm） : 7.0
密度 : 1.76

剤の使用量を少なくする傾向にあり，これにより編織性も低下する傾向にある。
これまで我々は，水溶性サイジング剤を使用した炭
素繊維の編織条件を明らかにするため，その耐摩耗性
を張力摩擦試験により評価し，摩擦速度，繊維張力お*栃木県産業技術センター

繊維技術支援センター**

栃木県産業技術センター

県南技術支援センター*** ㈲櫻井医科器研究所

２．２

摩擦試験

摩 擦試験には蛭田理研㈱のたて糸抱合力試験機を用いた 。図１に本試験機の概観図を示す。耐摩耗性は回転 す る 円 盤 (a)に 取 り 付 け ら れ た ア ル ミ ナ 製 摩 擦 端 子を比較することで評価を行った。

(b)により試 料(c)を荷重 (ｄ，張力)下で，特定回数摩擦した後の試料の重量変化（摩耗量）をもって評価した。なお摩擦端子を固定した円盤の回転速度（摩擦速度）および試料に与える荷重は任意に設定できる。本
年度は，摩擦速度 97cm/sec（ 円盤の回転速度 100rpm），
張力 1.98N の 一定条件とし，繊維束への含水率および摩擦回数を変化させて測定した。
摩耗量は，摩擦試験後の試料をイオン交換水に約１分間浸漬し，損傷した繊維を除去した後に，105 ℃で 2
時間乾燥し，ついで 20 ℃ ・65 ％ で 24 時間調整後の重量と，同様の操作をした摩擦試験前の試料との重量比から求めた。

図２

自動化純曲げ試験機(上)及び計測部概観(下)３３．１

結果及び考察

摩耗量と含水率

試 料の耐摩耗性に及ぼす含水率の影響を検討するため， 含水率を変化させた試料を調整し，摩擦試験を行っ た 。 含 水 率 (wt%)に つ い て は 調整 作 業 の 都 合 か ら今
図１

摩擦試験機の概観

回 は 13wt%， 22wt%， 36wt%と し た 。 ま た ， 比 較 の た
め含水しない（含水率 0wt%)試料も用意し，摩擦回数

２．３

曲げ剛性

を 50 回 に 設 定し 試 験を 行っ た 。図 ３ に含 水率 と摩 耗

炭素繊維束への含水による，柔軟性の向上について

量 の 関 係 を 示 す 。 こ れ に よ る と ， 10 数 ％ 程 度 の 含 水評価するため，曲げ剛性を測定した。これについては率か ら摩耗量の低下が表れており，編織においては含

カトーテック㈱の自動化純曲げ試験機（KES-FB2-AUTO

水率 を低く調整しても効果が期待できる可能性がある-A） を 使 用 し た 。 図 ２ に 試 験 機 お よ び 計 測 部 概 観 をと考えられる。

示す。

ま た，同様の含水率で摩擦回数を変化させた場合の曲げ剛性の測定は，装置内の計測部に配置された試

摩耗 量との関係を図４に示す。これによると，摩擦回料を保持するための移動チャック（ａ）と固定チャッ
9.0

ク（ｂ）によって挟まれた試料が，移動チャックが定8.0

められた軌跡上を定められた角度で移動することで屈7.0

曲されるとき，固定チャックに連動するトルク計によ6.0

り計測される。通常は規定幅に調整された生地の計測

5.0に使用されるが，今回は繊維束１本あたりの曲げ剛性

4.0（柔軟性）を評価するために使用した。

3.0

この装置は試料をセットした後はチャックによる試

2.0

料の適切な保持や計測動作は，制御装置によって自動1.0で行われる。

0.0
0

10

20

30

40

計測値は，単位幅当たりの曲げ剛性（Ｂ〔N・m /m〕）
2として出力されるため，これを炭素繊維束１本あたりに読み替え，試料への含水の有無によるそれぞれの値

図３

含水率と摩擦量の関係（摩擦回数 50 回）

含水 によって向上することが確認された。実際の編織
35.0にお いては，繊維は屈曲しながら摩擦されることは避30.0

けら れないことが多く，繊維の屈曲のしやすさは編織性に 大きな影響を及ぼす。従って含水による炭素繊維

25.0
含水率
0wt%

20.0

束の 柔軟性向上は編織性の向上に効果があると考えら
れる。

13wt%

15.0

４

22wt%
36wt%

10.0

おわりに

水 溶性サイジング剤付き炭素繊維の耐摩耗性に及ぼす含 水率の影響について張力摩擦試験で評価した。さ5.0

らに 含水による繊維束の曲げ剛性（柔軟性）の変化について自動化純曲げ試験機で評価を行った。

0.0
0

50

100

150

200

250

そ の結果，炭素繊維の含水率を変化させたことにより ， 耐摩 耗 性は 10 数 ％ 程度 の 含水 率 から 効果 が発 現

図４

各含水率における摩擦回数と摩擦量の関係

する可能性があることが明らかとなった。
さ らに，含水により繊維束を屈曲しようとする際の数が増加すると，低い含水率の場合はあるところから

曲げ 剛性の変化についても，大きな効果が現れている

摩耗量が急激に増加する傾向があり，含水率を高くすことを確認した。

るほどその影響が少ないことが明らかとなった。この

実 際の編織では，編織条件に応じて含水率を適切にことは，前報でも触れたが，摩擦回数（経過時間）が設定 することで，編織性の向上及び効率化が可能であ多くなることで蒸発や物理的に含水量が減少するためると考えられる。

7）に起きていると考えられる 。
一方実際の編織においては，装置に対する含水の影

参考文献

響（水滴の付着等）や編成後の製品の管理（乾燥等の1)大 谷 杉 郎 ： 繊 維 学 会 ， Vol.57， No.6( 2001)， 168-172

処理）上からは一般的には含水は必要以上に行わない

2)大谷杉郎：繊維学会予稿集，Vol.55，No.3(2000)，5-8方が望ましい。これらのことから，使用する編織装置

3)小島昭，佐藤誠，山田徹郎：炭素，No.187，(1999)，や編織する組織などからなる編成条件に応じて，最適な含水率を設定することにより，より効率的な生産が可能になると考えられる。

101-1084)小 島昭，松本寿美，大谷杉郞，上石洋一：繊維学会
予稿集，Vol.55， No.3(2000)，69-70
5)小島昭：化学，Vol.64， No.1(2009)，17-20

３．２

曲げ剛性の変化

曲げ剛性の測定は，試験機への試料の設置方法等の都合により，繊維束への含水率の調整が困難なことから，含水率約 40wt%で 試験を行った。結果を表２に示
す。
表２

曲げ剛性

含水率
(wt%)

曲げ剛性
（×10 -4N・m 2/m）

00.5149約400.1769（注） 曲げ 剛性の 単位 は測定 時の もので あり ，
評価 では繊 維束 １本当 たり に読み 替え ている 。

これによると曲げ剛性は含水することによって，約１／３に減少していることから，繊維束の柔軟性は，

6)小島 昭，福 岡裕典 ：繊 維機械 学会 誌，Vol.62， No.12
7)諏 訪浩史，佐瀬文彦，櫻井永一郎：栃木県産業技術センター研究報告，№ 7(2010)，53-55

共同研究

トーションレース機による４軸織物組織の開発
堀江

昭次 ＊

二渡

一徳 ＊＊

The Development of Four axis textile by The Torchonlace Machine
Shouji HORIE,Kazunori FUTAWATARI
トーションレースの柄組織（３軸織物組織に相当）を基に４軸織物組織を設計して組織図を作成して編成を行い，昨年度の問題点の解決，効率的な編成方法の確立及び糸素材の検討を行い，さらにレースの評価と用途の検討を行った。その結果，よこ糸張力等の編成条件の変更により昨年度の問題点であったよこ糸の蛇行をある程度矯正することができ，よこ糸本数を４本
さらに８本，また各糸を２本組にする方法で編成量を５９㎜/minまで上げることができた。

糸素材としてはナイロンモノフィラメント糸とアラミドフィラメント糸を選定しそれぞれのレースの引張強さ及び伸び率の測定を行った。その結果アラミドフィラメント糸のレースでは糸強力利用率に問題があったが，ナイロンモノフィラメント糸では良好な値を得た。
Key Words:トーションレース機，４軸織物組織

１としての４軸織物組織レースの編成を行った。

はじめに
1)

トーションレースの柄組織 によこ糸を加えて４軸織

２−４レースの評価物組織を編成することを目的に昨年度から研究を行っ編成した４軸織物組織のレースについて，万能材料ている。今年度は昨年度の研究結果からの問題点を解試験機（インストロン）により評価試験として引張強決した上でより効率的な編成方法の確立，糸素材の検さ及び伸び率試験を行い，レースの物性，特に糸強力

討とレース編成・評価及び用途の検討を行うことを目

利用率 3)について評価を行った。

的に研究を行った。
３
２
２−１

３−１

研究の方法

結果及び考察昨年度の問題点の解決

昨年度編成したレースではよこ糸が蛇行してしまう

昨年度の問題点の解決
2)

昨年度の結果で問題となったよこ糸の蛇行 を解決すという問題点が生じてしまった（図１）。この問題をるために編成条件（糸張力等）と編成プログラムの検討を行い，その検討結果に基づく条件でレースを編成
してよこ糸の状況について撮影画像で判断を行った。
２−２

効率的な編成方法の確立

よこ糸本数を多くしてより効率的に４軸織物組織を編成することのできる方法を確立する。具体的には，よこ糸本数を４本あるいは８本とした編成プログラムの作成，及びたて・よこ・斜めそれぞれの糸を２本組にした編成プログラムの作成を行い，そのプログラム
によりレース編成を行った。
２−３

糸素材の検討

産業用資材として使用するために適した糸素材を検討し，検討結果から選定した糸を使用して産業用資材*

栃木県産業技術センター繊維技術支援センター**

二渡レース株式会社

図１

よこ糸の蛇行解決するために表１に示す糸張力の変更を行った。
表１

よこ糸４本

表４

よこ糸８本

編糸張力

変更前張力

変更後張力

たて糸

１５０ｇ

２００ｇ

よこ糸

１５０ｇ

２００ｇ

斜め糸

１００ｇ

１００ｇ

両端の糸

１５０ｇ

２５０ｇ

糸種

表３

よこ糸の張力を大きくし，リードナイフの叩きに対する抵抗力を大きくした。また，レース両端の糸張力を強くしてよこ糸を両端に向かって引っ張るイメージで編成を行った。その結果を図２に示す。図１と比較す

これらの結果から，よこ糸本数を増やすことで編成効

るとよこ糸の蛇行がある程度矯正されている。このこ率が良くなることがわかったが，よこ糸２本と４本にとから，緯糸の張力を強くすることが蛇行の矯正に効比較して，よこ糸８本を使用した場合は組織が多少乱果があることが確認できた。

れる傾向がある。そこで，たて・よこ・斜めの各糸が２本づつになるような組織を作成し，よこ糸を８本使用しているが，４本使用と同じ動きで編成することのできる方法でレースの編成を行った。その結果，よこ
糸 ８ 本 使 用 時 と 同 じ 条 件 で 57.5㎜ /minの 生 産 量 を 得 ることができ，効率的な編成方法となった。それぞれのレースを図３〜６に示す。

図２３−２

編成条件変更後のレース

効率的な編成方法の確立

昨年度は，よこ糸の本数を２本まで増やして編成す

図３

よこ糸２本

図４

よこ糸４本

図５

よこ糸８本

ることができたが，今年度はさらによこ糸の本数を増やすことで編成効率を上げることを行った。よこ糸本
数４本と８本を使用したレース組織を作成し，編成を行った。編成条件として各糸の張力は表１のとおりとした。試験結果を表２〜４に示す。なお、巻取速度は
斜め糸の角度が約４５°になるような速度とした。
表２

よこ糸２本

３−３−２

アラミドフィラメント糸による編成

よこ糸４本使用と各方向の糸を２本組とした組織のレースを編成した。条件はよこ糸４本使用は表６のとおりとし，各方向の糸を２本組としたもとは巻取速度を０．６０㎜／revとし，減速率は同じである。
編成されたレースをそれぞれ図８と図９に示す。糸自体は，ナイロンモノフィラメント糸よりも扱いやす
く，糸通し等の段取り作業は容易に行うことができた。
図６
３−３

各糸２本組

糸素材の検討

４軸織物組織のレースは，産業用資材としての使用を想定しているので，ある程度強力な糸が望ましい。
また，トーションレース機の機構下で編成することのできる物性を有している必要がある。これらの点を考慮して表５に示す２種類の糸を選定して編成を行った。
表５

糸 種

選定糸と物性値

繊度(dtex)７００８３５

引張強度(CN/dtex)

４．３

１４．８

伸び率(%)

５６．１

３．１

３−３−１

図８

アラミドによるレース（よこ糸４本）

図９

アラミドによるレース（各糸２本組）

ナイロンモノフィラメント糸 アラミドフィラメント糸

ナイロンモノフィラメント糸による編成

よこ糸４本使用で編成を行った。各糸の張力は表１，
条件編成は表６のとおりである。編成されたレースを
表６

編成条件

トーションレース機 日本マイヤー製 96/45-NC

３−４

レースの評価

巻取速度(㎜/rev)

０．３２

２種類の糸で編成したレース３種類について，物性減速率(%)

９０を測定して評価を行った。試験項目と試験条件は表７のとおりである。

図７に示す。レースは各方向にしっかりとした仕上がりとなった。糸自体は柔軟性が乏しく，元の形状に戻ろうとする性質が強いのでトーションレース機で扱う
場合には糸通し等の作業で注意が必要となる。

表７

試験項目・試験条件・評価項目

試験項目

引張強さ及び伸び率試験

測定機器

インストロン(ﾛｰﾄﾞｾﾙ10kn)

試験条件

試験片幅：50㎜ つかみ間隔：50㎜
引張速度：10㎜/min

評価項目

引張強さ(N/㎝)及び伸び率(%)、
糸強力利用率(%)

試験結果を表８に示す。この結果から，ナイロンモ
表８

試験結果

引張強さ(N/5㎝)及び伸び率(%)糸強力利用率(%)
レース種
ﾅｲﾛﾝﾓﾉﾌｨﾗ糸たて方向

ナイロンモノフィラメント糸のレース

ｱﾗﾐﾄﾞ(各糸2本組)

斜め方向

575.8 49.0 86.4

448.4 55.6 101.6

7.8

63.3

1854.6 22.9 67.2

1379.4 10.6

70.0

1948.0 10.8

75.3

1671.5 29.9 56.5

1348.0 19.9

69.8

569.6 56.5 94.8

ｱﾗﾐﾄﾞ(よこ糸4本) 1637.2

図７

よこ方向

ノフィラメント糸を使ったレースでは，糸の強さ（表５）からすると十分な物性と糸強力利用率が得られている。それに対して，アラミドを使用したレースでは，２種類のレースとも十分な糸強力利用率が得られていない。ナイロンモノフィラメント糸の場合は，糸自体が硬くて元の形状に戻ろうとする性質が強く，トーションレース機の編成の特徴である張力変化やナイフによる叩きにより糸の形状が変化してもすぐに元に戻って各糸が一様な形状に編成されたために糸の強力を十分に生かした物性を示すことができたと考えられる。
これに対して，アラミドフィラメント糸は張力変化とナイフによる叩きの影響を，特によこ糸では多く受けていることが考えられる。また，伸びの小さい糸であるので，つかみ間隔の短さも関係して，よこ糸の交錯
箇所が伸び率の値に大きな影響を及ぼしていると考えられる。産業用資材として利用するためにはこれらの問題点についての改善が求められると考えている。
３−５

４軸織物組織の用途について

現在，建築用部材としての利用を考えている。具体的には，耐震補強材や木材の接合箇所の金具の代わりに利用する用途である。そのための評価試験を現段階で計画している状況である。
４

おわりに今年度は，昨年度の問題点であったよこ糸の蛇行をある程度矯正することができ，効率的な編成方法も確立することができた。しかし，アラミドフィラメント
糸を使ったレースでは十分な糸強力利用率を得ることができなかった。トーションレース機の編成機構について再検討を行い，改善することが必要になると考えられる。建築用部材としての用途を現在検討中であるが，今後この方向で研究を進めていきたいと考えている。また，今後の研究の中で編成機構についての検討も行っていきたいと考えている。
参考文献
1)

松島四郎：トーションレース工業Ⅱ(1982)2)栃木県産業技術センター研究報告№７（２０１０）

3)日本紡績協会：テキスタイルエンジニアリング〔２〕(1997)

共同研究

伝統的技法を活用した紬織物染色法(第２報)
金子

優

*

嶋田

和正

*

永田

順子

*

佐々木和也

**

清水

裕子

**

Dyeing of the Yuki‑Tsumugi utilized traditional technique (2nd Report)
Masaru KANEKO, Kazumasa SHIMADA, Junko NAGATA, Kazuya SASAKI
and Hiroko SHIMIZU
結城紬古来のやまもも等の伝統的な天然染料に対し，おはぐろやチタン媒染液等の媒染剤を適用して，色彩や染色条件，耐光堅ろう度について検討した。その結果，伝統的な媒染剤であっても，種類によっては 40 時間以上の日干しを施すことで，耐光堅ろう度を改善できることがわかった。また，天然染料による新しい色彩として，葛の葉をアルカリ抽出して銅で媒染する「草木染緑染め」の手法を取り入れたと

ころ，手つむぎ糸においても比較的明るいグリーンの色彩が得られることがわかった。そして，これらの染色糸をたて縞に配して，藍染によるよこ絣の結城紬を試作した。また，今回使用した伝統的な天然染料を中心とした染色見本帳を作成した。
Key Words : 結城紬,草木染,染色，媒染剤,藍染

１

２

はじめに

近年，昭和初期・大正時代以前に作られたアンティ

２．１

研究の方法

産地古来の伝統的染色法の調査

ーク着物を好み，自然に優しい天然染色に興味を寄せ

結城紬産地の伝統的染色法について，文献等を調査る消費者が増えるなど，消費者ニーズは多様化していするとともに，県立博物館及び産地染色業者から聞きる。また，産地では藍染め等の天然染料を用いた染色取り調査 5),6)を行った。

技術に対する技術相談が増えるなど，天然染料に対す

２．２

る要望が高まっている。

２．２．１

伝統的技法を活用した染色法の検討
伝統的染色法また，平成 22 年 11 月 16 日に「結城紬」がユネス

やまもも，えんじゅ等の古来の天然染料について，コの無形文化遺産の代表一覧表に記載される 1),2) こと

表１のように，おはぐろ，石灰汁，チタン媒染剤等のとなり，結城紬の伝統的技法に対する国際的な関心も媒染剤を適用して，染色実験を行った。なお，染色条

高まってきている。

件は，前報 3)と同様に次の条件を基本とした。

そこで，明治・大正以前の伝統染色技術を調査し，
表１

古来の結城紬の良さを掘り起こすとともに，若い世代が好む現代的な色合いを有するなど消費者の感性を反

伝統的染色法と媒染剤

天然染料

部位

媒染剤

既報 3),4)では，明治大正以前の結城紬の染色技法に

やまもも

樹皮

おはぐろ

ついて調査した結果，藍染の他にやまもも等の伝統的え んじゅ映した結城紬の開発を目指すこととした。

みょうばん

な天然染料が用いられており，その後明治から昭和初期にかけて化学染料に置き換わっていったことを報告

かりやす

枝葉

した。また，これらの伝統的染色法や最近の媒染剤（チ

石灰汁
椿灰汁

タン媒染剤）について色彩及び染色条件を検討した。

チタン

本報では，伝統的技法等による天然染色法についてさらに検討し，たて縞の糸を染色し，藍染めよこ絣を

紫根

根

椿灰汁

葛

葉

酢酸銅

取り入れた結城紬着尺を試作することとした。
*栃木県産業技術センター**宇都宮大学

教育学部

紬織物技術支援センター○染色実験方法（伝統的染色法）①

天然染料を水で30分2回煮出して染液を抽出

②

糸（手つむぎ糸，又は手紡糸）を染色液で30分加さらに，よこ絣の染色は，すくも藍を用いた藍だて

熱染色によることとし，㈶重要無形文化財結城紬技術保存会 7)③染色した糸を媒染剤中で20分（常温）媒染

が「藍だての保存」事業を委託している本場結城紬染④

媒染後，水洗して，②の染色液で再び30分加熱染色工業組合に所属する県内の染色店によこ絣の藍染め色を委託した。

媒染剤を2種類使用する場合のみ，④で染色した糸

２．３．２

⑤

を2種類目の媒染剤で20分媒染し，水洗

草木染によるたて縞の検討

２．２による染色実験等を通じて，耐光堅ろう度3級⑥

水洗，ソーピング，フィックス処理後，乾燥以上を満たすような色彩について検討した。また，新⑦

合計40時間以上日干し

しい色彩として，故山崎青樹氏が開発した 8),9)｢葛の葉なお，フィックス剤は，藍熊染料㈱製の天然染料用
フィックス剤であるスペシャルフィックスを使用した。
２．２．２

藍染と他の天然染料の併用

伝統的技法のひとつとして藍染により薄く下染めしによる緑色草木染｣の手法 10) を取り入れて染色実験を行った。
その条件は次のとおりである。
○「草木染

緑染め」染色方法

た上にやまももとおはぐろ媒染で染め重ねて，次のよ①

糸に対して10倍量の葛の葉を15分煮出す

うな染色実験を行った。

②①の抽出液は捨てて，K 2CO 3を加えてアルカリ性（PH9）にした水中で15分2回煮出す○染色実験方法（藍染と天然染料の重ね染）③②の抽出液を染色液として使用し，60℃で30分①

糸をすくも建て藍液に2分浸漬（2回）して陰干し②①で藍染した糸を水洗いして乾燥③

合計40時間以上日干し④

酢酸銅溶液(10%o.w.f)で15分媒染後，水洗

約60℃のやまももの染色液(100%o.w.f)に藍で下⑤③の染色液で60℃30分染色⑥

水洗，フィックス処理，乾燥40時間以上の日干し④染めした糸を30分染色後，軽く水洗

染色⑤

おはぐろ(20%o.w.f)で20分媒染後，水洗⑦⑥④の染色液で30分染色（60℃）

そして，紬織物デザインシステム（㈱トヨシマビジ⑦

水洗，ソーピング，フィックス処理後，乾燥

ネスシステム製）により，たて糸の縞割りについて検⑧40時間以上日干し

討した。

２．２．３

耐光堅ろう度の測定

２．３．３

よこ総絣の製織

これらの染色実験で染めた糸に対して，40時間以上

２．３．１で作成した藍染めによるよこ総絣と，２．

日干しを行った後，スガ試験機㈱製フェドメーターU48

３．２で作製した草木染によるたて縞を組み合わせてAU（カーボンアーク）にて耐光堅ろう度試験を行った。

結城紬着尺を製織した。

２．３

○製織条件

結城紬の試作・たて糸

手つむぎ糸（絹）149〜158ﾃﾞﾆｰﾙ

明治後期から大正時代にかけて盛んであったよこ総・よこ糸

手つむぎ糸（絹）108〜112ﾃﾞﾆｰﾙ

絣をベースとした結城紬を試作することとし，図１の・筬密度63羽/3.8cm

・羽数

678羽

２．３．１

藍染によるよこ絣の作製

創作図案を作成した。この図案に基づいて，県内の生産者に絣括りを委託した。

２．４

色彩の計測

２．２及び２．３の実験等で染色した糸を分光測色計（ｺﾆｶﾐﾉﾙﾀ㈱製CM‑1000）により測定した。
２．５

伝統的技法による染色見本の作成

本研究で使用した天然染料について，染色見本糸を活用して，伝統的技法による染色見本帳を作成するこ
ととした。
３
３．１
既報

結果及び考察産地古来の伝統的染色法の調査
3)‑6)により明治以降，結城紬産地において化学染料が広まったことは報告している。今回，小山市内の
図１

よこ総絣図

表２

天然染料の染色条件と色彩及び耐光堅ろう度

マンセル表色値
原材料

濃度o.w.f.

媒染剤(10%) 色相
おはぐろ＋
8.2YR
石灰汁

やまもも

100%

やまもも

100% チタン

やまもも

明度

彩度

耐光堅ろう度

40時間
日干し

3級

有
有
有
有

5.3

3

9.2YR

6.7

3.8

100% みょうばん

9.6YR

6.3

3.5

やまもも

100% 石 灰 汁

8YR

6.3

3.7

3級
3級
4級以上

やまもも

みょうばん
100%
＋鉄

1.2Y

3.4

2.1

3級未満

有

やまもも

100% 椿灰汁

2.2Y

5.7

5.9

えんじゅ

200% 椿灰汁

3.8Y

7.4

6.4

えんじゅ

200% おはぐろ

1.9Y

6.6

3

えんじゅ

200% 石 灰 汁

3Y

8.1

2.8

えんじゅ

200% みょうばん

4.2Y

7.5

5.1

カリヤス

100% チ タ ン

8.2YR

5.9

10.1

3級未満
3級未満
3級
4級以上
３級
4級以上

有
有
有
有
有
有

8.3YR

5.7

1.5

3級

有

2.8YR

4.5

1.6

３級未満

無

3.9

3級未満
３級
3級未満

無
有
無

藍下掛け＋
やまもも
藍下掛け＋
やまもも

おはぐろ
(20%)
おはぐろ
100%
(20%)
100%

葛

1000% 酢 酸 銅

7.9GY

5.9

葛

1000% 酢 酸 銅

3.6GY

5.9

2.8

5RP

5.8

3.1

紫根

椿灰汁

生産者が所蔵している明治41年及び昭和初期の見本帳

染処理することにより，手つむぎ糸においても比較的11)を調査したところ，藍染や天然染料による見本生地

明るいグリーンの色彩が得られた。耐光堅ろう度は，とともに，明らかに化学染料によるものと考えられる

40時間以上の十分な日干しを行うことで3級以上を満

鮮やかな色彩の見本が散見された。

たすことがわかった。

３．２

伝統的技法を活用した染色法の検討

そして，３．２で検討した染色実験結果から，耐光表１に示すように，やまもも等の伝統的な天然染料

堅ろう度3級以上を満たす組み合わせの中から，伝統染に対して，媒染剤を適用して，染色した糸の色彩及び色法によるもの2色，比較的堅ろう度が安定しているチ

耐光堅ろう度について検討した結果を表２に示す。

タン媒染剤によるもの2色，緑染めによるもの1色の計5媒染剤がおはぐろ，みょうばんのとき耐光堅ろう度

色をたて糸の色彩として採用した（表3）。

は3級であったが，媒染剤が椿灰汁の場合は耐光堅ろう
度は3級未満であった。また，石灰汁（アルカリ）を媒
染剤として使用すると，もともと耐光堅牢度が低い染

表３

試作品の染色処方及び測定結果

原材料

媒染剤

色目

色彩（マンセル表色系）

耐光堅ろう度（40時間日干し後）たて糸 葛の葉

酢酸銅

黄緑色系

4.1GY 6.1 2.7

3級

たて糸 やまもも（樹皮） おはぐろ＋石 褐色系
灰汁

6.1YR 5.7 2.3

3級

いものの，40時間以上の十分な日干しをすることで，たて糸 藍下染＋やまもも おはぐろ
（樹皮）

グレー系

8.3YR

5.7 1.5

3級

耐光堅ろう度を改善できる可能性があることがわかっ

たて糸 やまもも（樹皮） チタン

ベージュ系

9.2YR

6.7 3.8

3級

たて糸 カリヤス（茎）オレンジ系

8.2YR 5.9 10.1

料である紫根の場合を除いて，4級以上となり，比較的堅ろう度の高い媒染剤であることが示唆された。
藍染めで下染めをしてからやまももで重ね染めする
伝統的な染色法を用いると，堅ろう度はあまり高くな

た。
３．３

チタン

4級以上

結城紬の試作

３．３．１

草木染によるたて縞「草木染

緑染め」の手法について検討したところ，

アルカリ抽出した抽出液を染色液として使用し，銅媒

よこ糸 藍染よこ絣

紺

３．３．２

藍染よこ絣結城紬の製織

３．３．１で染色したたて糸と，藍染よこ絣を組み

合わせて，地機により結城紬の着尺を製織した。実際の織り上がった着尺は図2のとおりである。

○製織結果
・織り上がり長さ：12.9m
・幅： 38cm

・重量：535g
・よこ糸密度：112本/3.8cm
３．４

伝統的染色法による染色見本帳

今回の試作に使用したやまもも等の伝統的な天然染料について，図3に示すような染色見本帳を作成した。
内容は，使用した染料の染色処方をはじめ，原料植物の解説や伝統染色法の簡単な歴史的経緯についても
記載した。
４

おわりに

藍染めによる下染めなどの伝統的技法等を活用した
天然染料染色法について検討し，たて縞の糸を染色し，藍染めよこ絣を取り入れた結城紬を試作した。また，
伝統的染色法についての染色見本帳を作成した。
今後は，染料及び媒染剤の種類別にファイリングを行っていく予定である。
また，これまでに過去にセンターで使用した天然染
図２

藍染によるよこ総絣着尺

料についても，染色見本帳を整備していくことにして
いる。
謝

辞

本研究を進めるにあたって，伝統的な草木染及び緑染の染色技法について御助言いただいた東北芸術工科大学の山崎和樹准教授並びに，結城紬の民俗史について情報提供いただいた栃木県立博物館の篠崎主任
研究員に深く感謝いたします。
参考文献
1) ユネスコWebサイト：ユネスコ無形文化遺産代表一覧表 http://www.unesco.org/culture/ich/index.
php?lg=en&pg=00011（平成23年3月22日現在）
2) 文化庁Webサイト：文化庁報道発表資料 ユネスコ
無形文化遺産保護条約「人類の無形文化遺産の代表的な一覧表」への記載に関する第5回政府間員会における審議結果について,(2011) http://www.bunk
a.go.jp/kokusaibunka/bunkazaihogo/pdf/5̲daihy
oichiran.pdf
3) 金 子 優 ,嶋 田 和 正 ,永 田 順 子 ,佐 々 木 和 也 ,清 水 裕
子：平成21年度栃木県産業技術センター研究報告,7,pp63‑66,(2010)4) 金 子 優 ,佐 々 木 和 也 ,清 水 裕 子 :第 12回 日 本 感 性 工
図３

染色見本帳（やまもも）学会大会予稿集,(2010)

5) 日高里奈：平成21年度宇都宮大学教育学部家政教育専攻卒業論文(2010)6) 佐々木和也,金子優,清水裕子：第12回日本感性工学会大会予稿集,(2010)7) 重要無形文化財結城紬技術保存会編：結城紬,(財)重要無形文化財結城紬技術保存会,(1963)8) 山崎青樹：続草木染染料植物図鑑, 美術出版社,(1987)
9) 山崎青樹：続々草木染染料植物図鑑, 美術出版社,(1996)
10) 山崎和樹：草木染講習会資料,高崎市染料植物園,(2010)
11) 結 城 紬 生 地 見 本 帳 （ 明 治 41年 及 び 昭 和 初 期 ） ,
水野氏蔵

空白

Ⅲ 重点研究

空白

重点研究

CFRP と軽金属のスタック穴あけ加工− 切削条件が CFRP と Ti 合金の切削特性に及ぼす影響 −
田村

昌一*

近藤

弘康*

Drilling Composite Material Which is Stacked CFRP and Light Weight Metal
─ Influence of cutting conditions on cutting phenomena of CFRP and Titanium alloy ─
Shoichi TAMURA, Hiroyasu KONDO
航空機等の軽量化に有効な材料として CFRP や Ti 合金重ね合わせ構造体の使用が多くなっている。しかし CFRP や Ti
合金のドリル切削加工は工具摩耗や加工精度に課題があるため，両方の材料を重ね合わせた被削材のドリル穴あけを乾式で高能率，高精度加工する方法を検討し，切削条件が CFRP と Ti 合金のドリル加工に及ぼす影響を調査した。その結果，Ti 合金は切削速度が大きくなると，工具摩耗が急激に進む。またスタック穴あけ加工はステップ加工法を用いることで
穴内面精度を向上することができた。
Key words: スタック，ドリル，切削，チタン，CFRP

合金のスタ ック材を CFRP から Ti 合金側に穴あ けす る
１

はじめ に

加 工 を 対 象 に ， 高 精 度 で 高効 率 な 切 削 条 件 の 検 討 を 行

近年，航空機や自動車業界ではボディの軽量化によったので報 告する。

る 燃 費 向 上 に よ り ， 燃 料 コス ト 削 減 と 二 酸 化 炭 素 排 出
削 減 を 試 み て い る 。 そ の た め CFRP （ carbon fiver２

研究の 方法

reinforced plastics） や ア ル ミ 合 金 ， Ti 合 金 等 は 軽窒化チタンアルミコーティングが施された直径

量 化 に 大 変 有 効 な マ テ リ アル と し て 考 え ら れ て い る 。

8mm，先端角 140 度， ねじ れ角 30 度の超硬ツイ スト ド

ボーイン グ 787 で は主要 構 造部の質量 の約 50％を CFRP

リ ル を 用 い て ， 各 板 厚 4mm の CFRP と Ti 合 金1)。

（Ti‑6Al‑4V）の 被削材に 穴 あけを行っ た。加 工装置 は

ま た ， こ れ ら の 材 質 の 異 なる 部 品 間 は フ ァ ス ナ を 用 い

マシニング センタ（ 安田工 業 YBM 640V） 用いた。 まず

締 結 さ れ ， そ の フ ァ ス ナ 用通 し 穴 を 加 工 す る と き ， 穴

CFRP と Ti 合金，それ ぞれ 穴あけを行 ったとき の切削

位 置 精 度 を 向 上 す る 目 的 で， 異 種 材 料 を ス タ ッ ク し 穿

力 ， 切 削 温 度 ， 工 具 摩 耗 の測 定 を 行 い ， 工 具 摩 耗 特 性

孔 す る ド リ ル 穴 あ け 加 工 法が 用 い ら れ る こ と が あ る 。

について調 べた。次に CFRP と Ti 合金 のスタッ ク材をま た 一 般 的 に 異 種 材 間 の 電蝕 を 避 け る た め ， 表 面 に 不

CFRP から Ti 合金の順 で穴 あけを行い ，加工仕 上げ面

動体酸化被 膜を形成 する Ti 合金と CFRP の組み合わ せ粗 さ に つ い て 調 査 し ， 切 削条 件 が 仕 上 げ 面 粗 さ に 及 ぼが拡大して いる。し かし， CFRP と Ti 合金の重ね 合わ

す影響につ いて検討 した。

が占め，次 いでアル ミ合金 ，Ti 合 金となっ てい る

せ 複 合 材 料 の ド リ ル 加 工 は精 度 と 工 具 摩 耗 に 問 題 が 生じる。要 因は切り 屑排出 性 や切削熱に あり，工具材 質，

３

工具形状， 切削条件 等の検 討がされて いる 2)3)4) 。 しか３．１

し ， 一 般 的 に 熱 伝 導 率 の 悪い チ タ ン の 切 削 加 工 は 冷 却

３．１．１

結果及 び考察

工 具摩耗特 性
CFRP に対す る 工具摩耗液 を 使 用 す る こ と が 必 須 であ る た め ， 研 究 は ウ ェ ッ ト

図 １ は CFRP を 切 削 速 度 50m/min で 送 り 速 度

加 工 が 行 わ れ て い る 。 今 後コ ス ト 低 減 ， 環 境 負 荷 低 減

0.1mm/min で 加 工 し た 時 の 逃 げ 面 摩 耗 推 移 を 示 し た 。

を す る た め に ド ラ イ 加 工 の可 能 性 を 見 極 め る こ と は 重

安定した工 具摩耗経 過を示 しているこ とがわか る。

要 で あ る 。 ま た 近 年 ， 各 県の 公 設 試 験 研 究 機 関 で は 複３．１．２

Ti 合金に対 す る工具摩耗

合 材 料 の 加 工 に つ い て 取 り組 ま れ て い る こ と か ら も ，

図 ２ は Ti 合 金 を 工 具 一 回 転 あ た り の 送 り 速 度

さ ら な る 改 善 が 必 要 で あ り， 栃 木 県 に お い て も ， 複 合

0.1mm/rev で 加 工 し た 時 の ， 切 削 速 度 の 影 響 が 工 具 マ

材料の加工 技術を蓄 積する ことは重要 である。

ー ジ ン 部 に 及 ぼ す 影 響 を 示 し た も の で あ る 。 同 図 (a)

そこで本研 究では， ドライ 加工で CFRP と Ti 合金 Ti*) 栃木 県産業技 術セン ター

機械電子 技術部

は新品状態 を示して いる。同図(b)は切 削速度 10m/min

600

0.08

500

Temperature cel

Flank wear land mm

0.1

0.06
0.04
0.02
0

図１

0

20

40
60
80
Number of hole100

Ti-6Al-4V
Carbon steel S50C

400
300
200
100
0

120

CFRP の加 工におけ る 工具逃げ面 摩耗推移

0

20
40
60
80
Cutting speed m/min

図３

Ti 合金加 工中の切 削 温度測定

100

で 120 穴あけ した後の 状態 をしめして いる。コ ーティ

かかるトル クの推移 を示し たものであ る。0.45 秒 程度

ングの変色 がみられ るが，大きな摩耗 は観察で きない 。

から 1.3 秒ま でがドリ ルの チゼルから 肩部まで のすべ

同図(c)は切 削速度 25m/min で 40 穴あけした後を示 しての切れ刃 で加工を 行う定 常切削時で ある。一般 的に，て い る 。 金 属 溶 着 と ， 工 具の チ ッ ピ ン グ が 見 ら れ る 。

定 常 切 削 で は ト ル ク が 一 定に な る の に 対 し ， ト ル ク が
徐 々 に 大 き く な っ て い る 。こ の こ と か ら ド リ ル マ ー ジ
ン 部 に 溶 着 が 生 じ る た め ，ド リ ル マ ー ジ ン 部 と 穴 内 面に摩擦が生 じている ことが 考えられる 。
切削速度が大きくなると切削温度が上昇し，ドリル
マ ー ジ ン 部 と 切 り く ず が 溶着 す る た め ， 切 削 ト ル ク が上 昇 す る 。 さ ら に ， マ ー ジン 部 の 溶 着 材 料 が 離 脱 す る(a)New(b)Vc,10m/min; hole, 120

Torque Ncm

400(c) Vc,25m/min; hole, 10
図２(d) Vc,50m/min; hole, 10

300
200
100

-100

Ti 合金加 工後の工 具 マージン摩 耗

同図(d)は切 削速度 50m/min で 10 穴あけした後の状 態

ると，工具マージンの摩耗が大きくなる。切削速度25m/min 以 上 で は ド リ ル 再 研 磨 が 困 難 に な る こ と が 考えられる。
次 に 図 ３ に Ti 合 金 の 切 削 速 度 が 切 削 温 度 に 及 ぼ す
影 響 に つ い て 測 定 し た 結 果を 示 す 。 ま た 測 定 点 を 最 小
二 乗 法 に て 近 似 し た 直 線 を示 す 。 熱 電 対 を 用 い て ， ド
リ ル の 肩 部 の 温 度 を 測 定 し切 削 温 度 と し た 。 参 考 と して 同 様 の 方 法 で 炭 素 鋼 の 切削 温 度 を 測 定 し た 結 果 を 同
図 に 示 し た 。 切 削 速 度 が 大き く な る と 切 削 温 度 が 大 きくなってい ることが わかる 。特に Ti 合金の切削温 度は炭素鋼に比 べ，高い ことが わかる。
図 ４ は 切 削 速 度 50m/min， 工 具 一 回 転 あ た り の 送 り
速度 0.1mm/min で Ti 合 金を 穴あけした ときの被 削材に0

図４を示してい る。マージ ン部 が同図の(c)よりも 大きく チ
ッ ピ ン グ し て い る こ と が わか る 。 切 削 速 度 が 大 き く な

0
0.5

1
Time sec

1.5

2

Ti 合金加 工中の切 削 トルク変化

切削速度,50m/min;送り速 度,0.1mm/revと き に ， 工 具 母 材 も 一 緒 に離 脱 し ， 摩 耗 が 進 行 す る と考えられる。そ のため，Ti 合金の乾式 ドリル加 工の切削速度は溶 着の起き にく い 10m/min の低い速 度で加 工することが 必要であ る。
３．２

加 工品質特 性

３．２．１

スタッ ク加工 の穴内面仕 上げ

図 ５ に 切 削 速 度 10m/min， 工 具 一 回 転 あ た り の 送 り
速度 0.1mm/rev におけ るス タック穴あ けしたと きの穴
内面の断面 曲線を示 す。0mm から 3.8mm 程度ま でが CFRPの仕上げ面 で，そこから 8mm 程度までは Ti 合金の仕 上げ面である 。CFRP の仕 上げ 面が Ti 合金の仕上 げ面に
比 べ ， 悪 い こ と が 分 か る 。仕 上 げ 面 の 算 術 平 均 粗 さ は
CFRP が 0.011mm，Ti 合金が 0.001mm となっ た。CFRP の仕上げ面粗 さが Ti 合金に 比べ大きい。図６はス タッ ク

Roughness Ra mm

Closs section shape mm

0.012

0.05
0
-0.05
-0.1
-0.15

0.01
0.008
0.006
0.004
0.002
0

0

図５

1

2

3
4
5
6
Hole depth mm78

スタ ック CFRP/Ti の 穴内面の断 面曲線

加 工 し た と き の ド リ ル の フル ー ト か ら 切 り 屑 が 流 出 す

CFRPTi-6Al-4V

non

0.5mm 0.1mm 0.05mm inverse

図７ スタッ ク CFRP/Ti の穴 内面粗さと ステップ 幅が 分 断 さ れ ， 加 工 面 損 傷 を抑 制 す る こ と が で き ， 表 面
粗さが良く なる。

る様子であ る。カール した 切り屑が CFRP の穴 に擦れ ながら排出さ れ，Ti 合金 の切 り屑が CFRP の穴内 面を損傷させてし まうこと がわか る。
３．２．２

ステッ プ加工 法仕上げ面 に及ぼす 影響

４ おわりにCFRP と Ti 合金を重 ね合わ せた板のド リル穿孔 加工を行い，以 下の結論 を得た 。
・高 い切削 速度で Ti 合金を 穿孔すると ，工具の マージ
ン部が Ti 合金の切 り屑と 溶着，離脱 が繰り返 され，工具摩耗や欠 損が生じ る。
・スタック 材を穿孔 すると Ti 合金の 切り屑 が CFRP の穴内面を損 傷させる・ス テップ 間隔が 0.05mm/rev だと，切り屑 が小さく なり，穴仕上 げ面粗さ が良好 になる。
謝

図６

Ti 切り屑が CFRP 穴 内面と擦れ る様

前述のと おり Ti 切り屑 が CFRP 穴内面を 損傷させ る 。
Ti 合金は粘い材 料であり，切り屑が分 断されな い。そし て ， 工 具 の ヒ ー ル 形 状 やフ ル ー ト の 大 き さ に も 依 る

本研究を行 うにあた り，東 京電機大学 工学部

出 す こ と を 低 減 さ せ る た めに ， ス テ ッ プ 加 工 法 を 適 用
し た 。 図 ７ に 切 削 速 度 10m/min， 工 具 一 回 転 あ た り の
送り速 度 0.1mm/rev に おけ るステップ 間隔が表 面粗さに及ぼす影 響を示す 。また 参考に Ti 合金から CFRP にス テ ッ プ な し で 穴 あ け し たと き の 仕 上 げ 面 粗 さ を 示 す。
全 条 件 の Ti 合 金 の 仕 上 げ 面 粗 さ は ほ と ん ど 違 い が 見られない 。しかし ，ス テッ プなしの CFRP の算 術平均 粗
さ よ り ス テ ッ プ 間 隔 が 小 さく な る と ， 仕 上 げ 面 粗 さ が小さくなる。そしてス テッ プ間隔を 0.05mm/rev のと きの算術平均 粗さ は 0.002mm 程度になっ ている。 同図のTi 合金から CFRP に穴 あけ したときの 仕上げ面 粗さは0.002mm 程度 である。この場 合，Ti 合金の 切り屑が CFRP

松村

隆 教 授 ， 株 式 会 社 フ ォ ト ロン 相 沢 氏 ， 株 式 会 社 ツ ー ル
工 房 の 皆 様 に は 実 験 や 工 具作 成 に お い て ご 協 力 を い た
だき，深く 感謝いた します 。

が ， 分 断 さ れ な い 切 り 屑 はフ ル ー ト か ら は み 出 し て 排
出 さ れ る 。 そ こ で 切 り 屑 を微 細 化 し フ ル ー ト か ら は み

辞参考文献
1) www.boeing.com/companyoffices/financial/ozimek060223.ppt
2) Richard Garrick: Drill Advanced Aircraft Structureswith PCD (Poly-Crystalline Diamond) Drills
3) Islam Shyha, Sein Leung Soo, David K. Aspinwall, Sam
Bradley,

StuartDawson,CorneliusJ.

Pretorius:

Drilling of Titanium/CFRP/Aluminium Stacks, KeyEngineering Materials Vols. 447-448 P624-633 (2010)4) E. Brinksmeier, R Janssen: Drill of Multi-Layer
Composite

Materials consisting of

CarbonFiber

Reinforced Plastics(CFRP), Titanium and AluminumAlloys, CIRP Annals-Manufacturing Technology Vol.51,
Issue1, P87-90 (2002)

穴 内 面 を 損 傷 さ せ な い と 考え ら れ る 。 す な わ ち 今 回 使

この事業は ，競輪の 補助金 を用 し た 切 削 条 件 と ド リ ル で達 成 可 能 な 表 面 粗 さ の 限 界受けて実施 したもの です。

と 考 え ら れ る 。 ス テ ッ プ 間隔 を 小 さ く す る と ， 切 り 屑

重点研究

木材のレーザ切断における最適加工条件の検討（第 2 報）
柳田

治美 *

五月女

英平 *

Study of the Best Processing Condition in Laser Cutting of Wood (2nd Report)
Hiromi YANAGITA and Hidehira SOUTOME
第 1 報では，最大出力 4kW の炭酸ガスレーザを用いて木材の切断を行い，複雑な形状の木製品の試作に活用することを目的に，スギ・ヒノキ・スプルスの最適加工条件を検討した。今年度は，ケヤキ，合板，集成材を用いて，レーザ出力および木材の材質の違いによる切断速度と切断深さの関係について検討するとともに，複雑形状品の試作を検討した。
その結果，レーザ出力を上げたり切断速度を遅くしたりすると切断深さが大きくなることが分かった。
また，スプルスとケヤキを比較すると，密度の小さいスプルスよりも密度の大きいケヤキの方が，切断深さが小さくなることが分かった。また，合板と集成材の切断において，アシストガス（レーザ照射部に発生する粉塵を吹き飛ばすためなどに用いるガス）に圧縮空気を用いると火の粉が頻繁に発生するが，アシストガスに窒素を用いことで，火の粉の発生を抑制できることが分かった。また，試作段階における木材のレーザ切断の優位性を確認した。
Key Words : 木材，レーザ切断，加工条件，切断深さ，複雑形状品の試作

１

はじめに

レーザによる木材の切断では，煙が発生したり，切断面が炭化して黒くなるなどの理由により金属に比べるとあまり普及していない。また，木材の加工条件もあまり公開されていない。

２

研究の方法

２．１ 切断条件の違いによる切断速度と切断深さの関係についての実験
出力 4kW の炭酸ガスレーザ加工機を用いて，厚さ40mm 前後の木材（材質はケヤキ・合板・集成材の 3

しかし，レーザ切断は，工具が回転して切削する方種類）に，切断条件と切断速度を変えたときに，どの式（NC ルータ等）の切断方法と比較すると，回転す程度の深さまで切断できるかを調べたもので，その概る切削工具の工具径に比べ，レーザビーム径が非常に略を図 1 に示す。

小さいので，微小で複雑な形状の切断加工や貫通穴の加工に適している。
以上の点から，レーザによる木材の切断は，複雑な形状のものを試作する場合に有効であるといえる。
しかも，切りくずを出さないことから環境にやさしい一面もある。
そこで，昨年度は建築用などで広く使われている針葉樹の木材（スギ・ヒノキ・スプルス）について，切
断条件と切断面の炭化の関係，および切断条件と切断深さの関係について検討した。今年度は，装飾材・構
造材などとして幅広い用途で用いられている木材〔ケヤキ（広葉樹）〕と貼り合わせの木材（合板，集成材）について，切断条件と切断深さの関係について検討した。また，複雑形状品として栃木県章を試作し，試作段階における木材のレーザ切断の優位性を確認した。

*

栃木県産業技術センター

材料技術部

図1

レーザ切断実験の概略

レーザ出力は 1，2，3，4kW の 4 種類，切断速度は
2，3，5，7，10，20m/min の 6 種類（うち，一部は 2 m/minを除いた 5 種類）とした。また，合板と集成材について，アシストガスの違いによる火の粉の発生状況についても調べた。このときのアシストガスは，圧縮空気と窒素の 2 種類で比較した。
２．２ 焦点位置の違いによる切断状況の確認方法
最適に切断できる条件を探すために，レーザの焦点
位置を変えて実験を行うこととした。焦点位置とはレーザ光の集光部が板の表面からどの位置にあるかを示

図 3

レーザ出力の違いによる切断速度と切断深さの関係すものである（図 1 参照）。0mm は板の表面であり，板の表面から上側をプラス方向，板の表面から内部側

表1をマイナス方向で表す。焦点位置は-6mm，-2mm，0mm，

図 3 における切断条件+2mm，+6mm の 5 種類とした。

項目

条件

２．３ 複雑形状品の試作

レーザ出力

1，2，3，4kW

複雑形状品の一例として，木材（材質：スプルス）

アシストガス

圧縮空気 0.9MPaに栃木県章の輪郭に沿って切り抜く加工を施した。な

ノズル径

3mm

お，木材の厚さは 2 種類（10mm と 25mm）で実施しレーザ発振方法

連続発振

た。栃木県章を図 2 に示す。

焦点位置0mm（板表面）

ノズルギャップ（板表面2mmとノズル先端の距離）
供試木材

図2
３

ケヤキ

栃木県章

結果及び考察

３．１ 切断条件の違いによる切断速度と切断深さの関係

図4

材質の違いによる切断速度と切断深さの関係

３．１．１ レーザ出力の違いによる切断速度と切断深さの関係
レーザ出力の違いによる切断速度と切断深さの関係を図 3 に，その時の切断条件を表 1 に示す。
図 3 より，レーザ出力を大きくするほど切断深さが大きくなる。また，切断速度を遅くするほど，切断深さは大きくなるが，2m/min 以下にすると発火が見られた。また，切断速度を速くするほど切断深さは小さくなり，20m/min の切断速度でも切断は安定することが分かった。
３．１．２ 材質の違いによる切断速度と切断深さの関係
材質の違いによる切断速度と切断深さの関係を図 4に，その時の切断条件を表 2 に示す。

表2

図 4 における切断条件

項目

条件

レーザ出力

4kW

アシストガス

圧縮空気 0.9MPa

ノズル径

3mm

レーザ発振方法

連続発振

焦点位置

0mm（板表面）

ノズルギャップ

2mm

供試木材

スプルス（第 1 報のデー タ ）， ケ ヤ キ ， 集 成
材，合板図 4 より，密度の異なる材質の木材〔スプルス（密33

図 5 より，合板切断時において，アシストガスに窒度：約 0.39g/cm ）とケヤキ（密度：約 0.69 g/cm ）〕を素を用いることで，切断時に火の粉の発生を抑制でき比較した場合，密度の大きいケヤキの方が，切断深さ

ることが分かった。また，集成材についても同様の結が小さくなることが確認できた。

果であった。なお，ケヤキについては，アシストガス

また，合板と集成材もケヤキと同程度に切断できるに圧縮空気を用いても，2m/min 以上の切断速度では，が，アシストガスに圧縮空気を用いた場合には，切断

火の粉の発生は認められなかった。

速度によらず危険な火の粉が発生した。

３．２ 焦点位置の違いによる切断状況の確認

このため，アシストガスに圧縮空気と窒素を用いたレーザ切断においては，焦点位置を板の表面に合わ場合の，火の粉の発生状況について比較した。切断実せて切断することが一般的であるが，焦点位置を上下

験時の写真を図 5 に，その時の切断条件を表 3 に示す。

させることによって切断特性が変化するかどうかを検討した。切断後の板の表面の写真を図 6 に、その時の切断条件を表 4 に示す。

図6

焦点位置の違いによる切断後の表面状況
表4

図 6 における切断条件

項目

条件

レーザ出力

4kW

切断速度

各焦点位置で 6 本ある
切断線の左側から
20, 10, 7, 5, 3, 2m/min

図5

アシストガスの違いによる切断時の様子
表3

図 5 における切断条件

アシストガス

圧縮空気 0.9MPa

ノズル径

3mm

レーザ発振方法

連続発振

焦点位置

-6, -2, 0, +2, +6mm

ノズルギャップ

2mm

供試木材

けやき

項目

条件

レーザ出力

4kW

切断速度

2, 3, 5, 7, 10, 20m/min

囲に焦げが生じたり，特に切断線横の箇所の焦げがひ

アシストガス・圧縮空気 0.9MPa

どかったりするなどした。従って，木材のレーザ切断

・窒素 0.9MPa

においては，焦点位置は 0mm（板の表面）が最適であ

ノズル径

3mm

る。

レーザ発振方法

連続発振

３．３ 複雑形状品の試作

焦点位置0mm（板表面）３．３．１ 板厚 10mm のスプルスでの試作

ノズルギャップ

2mm

板厚 10mm のスプルスに栃木県章の形状に加工した

供試木材

合板

試作品を図 7 に，その時の切断条件等を表 5 に示す。

図 6 より，焦点位置が 0mm 以外のときには，広範３．３．２ 板厚 25mm のスプルスでの試作
板厚 25mm のスプルスに栃木県章の形状に加工した試作品を図 8 に，その時の切断条件等を表 6 に示す。

図7

栃木県章の形状に加工した試作品（板厚 10mm）表5

図 7 における切断条件

項目

条件

レーザ出力

4kW

切断速度

3m/minアシストガス

圧縮空気 0.9MPa

ノズル径

3mm

項目

条件

レーザ発振方法

連続発振

レーザ出力

4kW

焦点位置

0mm（板表面）切断速度2m/minノズルギャップ

2mm

アシストガス

圧縮空気 0.9MPa

供試木材と板厚

スプルス（板厚 10mm）

ノズル径

3mm

加工時間

2分

レーザ発振方法

連続発振

焦点位置

0mm（板表面）

図 7 より，板厚 10mm 程度であれば，切断面は多少ノズルギャップ

2mm

焦げるが，試作段階への適用は十分可能である。また，

供試木材と板厚

スプルス（板厚 25mm）

加工時間は 2 分（切断に関係ない早送り等の速度を上

加工時間

2 分 18 秒

図8

栃木県章の形状に加工した試作品（板厚 25mm）
表6

図 8 における切断条件

げれば，加工時間の更なる短縮は可能）である。これは，糸のこ盤を用いて手送りで加工する場合と比べる

図 8 より，板厚 25mm 程度になると，年輪の硬い部と遙かに短い加工時間である。さらに，NC ルータ等分の切断が難しくなり，試作段階であっても，レーザの回転する工具による加工では，穴加工を行うと工具

切断後の手直し作業が必要である。よって，板厚が大の半径分のコーナ R が残ってしまうので，鋭角な形状

きくなると，複雑な形状の場合は，レーザ切断の適用を有する穴加工はできない。しかし，レーザ切断では，は難しいことが分かった。

ビーム径が非常に小さいので，鋭角な穴形状にもある
４程度対応可能である。このように，木材の試作品にレおわりにーザ切断を適用することは，他の切断方法と比較してケヤキ・合板・集成材を用いて，木材のレーザ切断も優れた一面がある。ただし，木材のレーザ切断ではにおける，切断条件の違いによる切断速度と切断深さ

加工時に煙が発生することや，レーザ加工機が高価での関係，材質の違いによる切断速度と切断深さの関係，あるため，試作品のコストの面では，糸のこ盤等の従およびスプルスを用いた複雑形状品の試作について検来の加工方法と比べると必ずしも優位であるとはいえ討を行った。

ない。どの特性を重視するかで，加工する装置を選択する必要がある。

得られた結果は次のとおりである。
(1) レーザ出力を上げたり切断速度を遅くしたりすることにより，切断深さは大きくなる。
(2) スプルスとケヤキを比較すると、密度の大きいケヤキの方が，切断深さは小さくなる。
(3) 合板や集成材は，アシストガスに圧縮空気を用いると火の粉が発生する危険性がある。一方，アシス
トガスに窒素を用いると火の粉の発生を抑制できる。
(4) 本研究の切断条件においては，木材のレーザ切断
では，焦点位置は 0mm（板の表面）が最適である。
(5) 板厚 10mm 程度の木材であれば，試作レベルではレーザ切断を適用することが可能である。また，複雑形状品の試作においては，糸のこ盤や NC ルータ
等による切断よりも，レーザによる切断のほうが優位な一面があることが認められた。
参考文献
1) 柳田治美，阿部雅，五月女英平：栃木県産業技術センター研究報告，7，70-74，(2010)

この事業は，競輪の補助金を受けて実施したものです。

重点研究

県産農産物の成分把握と加熱等各種処理条件における挙動
ーイチゴのポリフェノール成分と加熱挙動（第２報）ー
イチゴ品種等とポリフェノール成分について
阿久津 智美*

筒井

達也*

大山

高裕*

伊藤 和子*

Effective Compounds of Farm Products in Tochigi Prefecture and Behavior of thesein the Heating etc.
‑Polyphenol Composition and Heating Behavior in Strawberries (2nd Report).‑Satomi AKUTSU, Tatsuya TSUTSUI，Takahiro OYAMA and Kazuko ITO
イ チゴ５品 種（県育 成品種４（ 夏秋２） ，県外１ ）について ポリフェ ノール等 の成分分析 を行い,エラグ酸やアントシアニン含量・組成等について違いを把握することができた。総エラグ酸が高い品種は抗酸化力（ＯＲＡＣ値）が高い傾向であった。また，とちおとめそう果にはエラグ酸等ポ
リフェノールが多く，抗酸化力が高いこと等がわかった。
Key Words :イチゴ品種,とちおとめ，そう果,ポリフェノール，エラグ酸，アントシアニン，抗酸化力，ORAC

１

はじめに

イチゴは栃木県の主要農産物で，平成21年の収穫量

２
２．１

研究の方法

試料

は28,900tと全国1位である。イチゴの消費は生食用が

冬 春 イ チ ゴ ３ 品 種 （ W1,W2,W3)は 平 成 21年 2月 2日 栃

主であるが加工特産品等へのさらなる利用が進められ

木 県 農 業 試 験 場 か ら ， 夏 秋 イ チ ゴ ２ 品 種 (S1,S2)は 平ている。

成 21年 7月 27日 栃 木 県 農 業 試 験 場 黒 磯 農 場 か ら 採 取 し

イチゴの主要ポリフェノール成分としては，エラジ試料とした。品種はW3を除き栃木県育成品種を用いた。

タンニン，エラグ酸やアントシアニン等があり，これイチゴはヘタを除いた後粉砕し屈折糖度等の測定を行らは，抗酸化効果や抗がん作用等様々な機能性が知らった。また，凍結乾燥又は冷凍保存（−20℃）後粉砕

れている

１）

。そこで，イチゴの高付加価値化・未利

し，その他試験に供した。

用資源の有効利用等に寄与するため，機能性成分であ

そう果及び比較のため用いた完熟果（ヘタ除く全果

るポリフェノールに注目し，栃木県産イチゴの含量把（ ホ ー ル ） ） 平 成 22年 5月 17日 栃 木 県 農 業 大 学 校 圃 場

握及び加熱での挙動を追うこととした。

からとちおとめを採取し試料とした。そう果は完熟果

前報

２）では，とちおとめ規 格 外 品 ・ 規 格 品 ， 熟 度をミキサーで粉砕し遠心分離後，沈殿物中のそう果部の異なるイチゴについて，ポリフェノール等の成分を回収し用いた。

分分析を行い，規格外品や未熟果でエラグ酸等ポ

２．２

リフェノールが多いこと等がわかった。また，イ

２．２．１

分析方法
屈折糖度，ｐＨ，滴定酸度,表面色

チ ゴ ペ ー ス ト 加 熱 処 理 で は 低温 ・ 短時 間 の処 理 が 総

屈 折 糖 度 （ Brix% ） は ， 屈 折 糖 度 計 （ ATAGO 製 DBX‑

ポリフェノールの減少を抑えること等成 分 挙 動 も 把55）,ｐＨはｐＨメーター（TOA製）を用い測定した。

握した。

滴 定 酸 度 は 試 料 を 希 釈 ろ 過 後 ， pH メ ー タ ー を 用 い

今回も引き続きイチゴ原料中のポリフェノール成分を把握するため，品種の異なるイチゴについて試験を行った。また，粒が小さいイチゴを含む規格外品にエ

0.1mol/l水 酸 化 ナ ト リ ウ ム で ｐ Ｈ 8.0ま で 滴 定 し ， ク
エン酸相当量として求めた。
表面色は測色色差計（日本電色工業㈱製SZ-Σ90)にラグ酸等が多かったことから，イチゴ表面に存在するより測定した。

そう果（種）のポリフェノールについても調べてみた。

２．２．２
前報

＊

栃木県産業技術センター

食品技術部

２）

総ポリフェノール量と 同 様 ， 試 料 の 70 ％ ア セ ト ン （ 0.5 ％ 酢 酸含 ） 抽 出 溶 液 を フ ォ ー リ ン -チ オ カ ル ト 法 ３ ） に よ り 測定し，没食子酸相当量として求めた。

２．２．３２）

ポリフェノール各成分

イチゴ品種と総ポリフェノール含量を図１に，品種と同様，アントシアニンは50%酢酸抽出溶液と各ポリフェノール成分の含量を図２−１，図２−２を吸光光度法（510nm）により測定し，Pelargonidinに示す。総ポリフェノール含量は，Ｗ１，Ｗ２が他の

3-glucoside相当量としてアントシアニン総量を求めた。

品種より高かった。W３はアントシアニン，総エラグ

前報

ま た ， ア ン ト シ ア ニ ン 主 要 ４ 成 分 （ Pelargonidin 3glucoside ， Cyanidin 3-glucoside ， Pelargonidin 3rutinoside，Pelargonidin 3-malonyl-glucoside）の含量を
高速液 体ク ロマ トグ ラフ ィ ー（ HPLC） によ り測 定 した 。 こ の 時 Pelargonidin 3-rutinoside と Pelargonidin 3malonyl-glucosideについては Pelargonidin 3-glucoside
相当量として求めた。

表１

供試イチゴ品種の個体重量，屈折糖度等（Fresh weight)
品種
個体重量
屈折
pH
滴定酸
ビタミンＣ
（ｇ）
糖度
度（ｸｴﾝ
(mg/100(Brix%)
酸換算g)g/100g）
c
Ｗ１
10.1
3.4
0.81
54.9
8.6±3.7

遊 離 エ ラ グ 酸 ， (+)‑カ テ キ ン は 80%メ タ ノ ー ル 抽 出

Ｗ２物をHPLCで測定した。また前報同様，エラジタンニン

Ｗ３

等分析のためメタノール含塩酸溶液で加水分解後HPLC

Ｓ１により総エラグ酸を測定をした。
２．２．４

抗酸化力（ORAC値）

食品機能性評価マニュアル集Ⅱ４）に準じ，マイクロプレートリーダー（TECAN製infinite F200)を用い
測定した。
２．２．５

統計処理

JMP ８ を 用 い ， 品 種 間 は 多 重 比 較 （ Tukey‑Kramer法 ） ， そ う 果 ， 全 果 に つ い て は ｔ 検 定 （ Welch法 ） を
行った。
３
３．１

結果及び考察イチゴの品種とポリフェノール成分

供試したイチゴの個体重量，屈折糖度等を表１に示す 。 個 体 重 量 は ，W1が 最 も 軽 く ， つ い で S1が 軽 か った。７月に採取した夏秋イチゴ２品種は，２月採取の秋冬イチゴと比べ屈折糖度の値が低かった。ビタミン
CはW1,S2で低く，酸度はW1,S1で比較的高かった。

Ｓ２

16.7±6.0
15.4±9.6
11.1±4.3
14.8±4.1

a

11.3

3.6

0.70

65.5

ab

11.3

3.6

0.70

61.9

bc

7.3

3.5

0.91

64.7

a

7.6

3.6

0.78

51.3

（個体重量：平均値±標準偏差,n≧25,同じ文字でつながっていない処理区 p<0.05）

酸，カテキン，遊離エラグ酸とも他品種より有意に低かった。特に総エラグ酸，遊離エラグ酸ではその含量
表２は２倍以上異なった。

供試イチゴ品種の表面色
色相

イチゴの表面色を表２に示す。イチゴの表面色の数値からではアントシアニン含量は予測できず，図２−

品種

*

L

*

a

*

b

ｂ * ／a *１のアントシアニン含量が高い品種は果心に色が付く
Ｗ１

図４ に品 種と ア ント シア ニ ン組 成（ HPLC法 ）を 示

Ｗ２

Pelargonidin 3-

Ｗ３

malonyl-glucoside） を 生 成 し な い 品 種 の 割 合 が 外 国

Ｓ１の 品 種 と 比 べ 高 い と の 報 告 が あ る ５ ） 。 Pg 3‑Maglc

Ｓ２

す 。 日 本 の 品 種 は Pg 3‑Maglc （を含まない品種には旧野茶試久留米支場で育成された，はるのか，とよのか等が含まれている５）６）。
し か し な が ら ， サ ン プ ル 中 県 外 品 種 の W3 は Pg 3‑
Maglcを 含 ま な い 品 種 で あ っ た が ， 栃 木 県 育 成 品 種
4種 類 と も Pg 3‑Maglcを 含 む 品 種 で あ っ た 。
図５に品 種と ORAC値（抗 酸化力） を示 す。イ チゴ
等ベリー類 は野菜 や果物の 中でもORAC値が 高いことが知られている７）。今回も他の野菜等と比較し高い値であった。また，野菜や果物の多くはH-ORACの割合が高いが、測定した５品種のイチゴもH-ORACが大部分であった。H-ORAC分析時抽出で用いる70％アセ
ト ン （ 0.5％ 酢 酸 含 ） 溶 液 は 、 ポ リ フ ェ ノ ー ル 成 分 等の 抽 出 に も 用 い ら れ て い る 。 ORAC 値 に つ い て は ，Aabyら 8) の値（23.5μmol of TE/gFW）と近い値であっ た が ， USDA 9) の 報 告 と 比 べ る と 低 め だ っ た 。 外 国の品種と比較すると日本の品種は全体的にやや低い可能性も考えられた。
供試５品種の中では，ポリフェノール成分含量が有意に低い品種W３の抗酸化力が最も低かった。そこで
ORAC値 とポリフ ェノー ル 成分の関係 を調べ ると，総エラグ 酸含量 が高 いと H-ORAC値 （ ORAC値） が高 い
傾 向 で あ っ た （ H-ORAC:r ＝ 0.954,p=0.012,n=5.
ORAC:r＝ 0.953,p=0.012,n=5.） 。 豊 福 ら 10 ） の 報 告 ではイチゴの 抗酸化 活性（DPPHラジ カル消去 能）への構成比率を推定しエラグ酸が主要な役割を果たしていることを示唆している。また，Marieら 11) は,水に溶けず ア セ ト ン に 溶 解 す る 画 分 の antioxidant capacity（ ABTS method ） と 総 エ ラ グ 酸 と の 間 に 相 関（r=0.82,p=0.000）があると報告している。
３．２

イチゴそう果のポリフェノール

とちおとめのそう果とホール（全果）の総ポリフェ
ノール量を図６に示す。そう果部分は，ホールの約４倍 で 815 mg/100gFWと 高 い 値 で あ っ た 。 そ う 果 は と ち

-1

tan
*

品種で，その着色の特徴とアントシアニン含量が関係していると考えられた。

（b /a ）

彩度
(C *=(
a *2+b *
2 1/2
） )

(H°＝
*

35.8

40.7

24.8

0.61

31.2

47.7

36.7

38.0

26.7

0.70

34.8

46.6

37.6

41.5

27.8

0.67

33.5

50.1

38.8

39.9

27.9

0.70

34.7

48.7

36.4

39.5

26.3

0.67

33.6

47.5

平均値±標準偏差,n=3,いずれも２処理区間で有意差あり（p＜0.05）

おとめ4.69Kgを粉砕・遠心分離し，沈殿物中のそう果部 分 88gを 回 収 し た 。 全 果 の 約 1.9%を 回 収 し た こ と になるが，そう果以外にもペクチン質等も沈澱するため，沈殿物からそう果のみを採取するのは困難であった。
よって，そう果部分には一部これらも含んでいる。そう果の重量は約１％であったとの報告もある 8） 。
図7‑1に総エラグ酸，図7‑2にアントシアニン，(+)‑
カテキン，遊離エラグ酸含量を示す。そう果の総エラ
グ酸含量も253 mg/100gFWとホール（全果）の7.2倍多く含まれていた。(+)‑カテキン，遊離エラグ酸含量も多かった。アントシアニンについては２処理区間で有意な差はあったが，他の成分のような含量差はなかった。これら総エラグ酸等ポリフェノールは，イチゴのそう果部分すなわち表面付近に多く含まれていた。よって，同じ品種（とちおとめ）では規格外品等でー粒が比較的小さいイチゴにこれらポリフェノールが重量当たり多く含まれているのではないかと考えられた。
ア ン ト シ ア ニ ン 組 成 に つ い て は ， そ う 果 で は Cy 3‑
glcの 比 率 が ホ ー ル と 比 べ 高 か っ た （ 図 ８ ） 。 吉 田 ら
12 ）に よ る と ， 果 肉 部 分 と 比 べ そ う 果 中 に は Cy 3‑glcの 他 に Cyanidin 3‑Malonyl‑glucoside( Cy 3‑Maglc)の比率が高いという。今回Cy 3‑Maglcについては定量
を 行 っ て い な か っ た が ， 4成 分 以 外 の 未 検 出 ピ ー ク 中にそう果のみで高いピークが一つあり，Cy 3‑Maglcと予測された。これをPg 3‑glc相当量として定量すると，全果に は0.5mg/100gFW，そ う果中 には2.2mg/100gFW含
まれていることとなる。

業技術センター研究報告,7,75-79 (2010)

図９にORAC値を 示す。 総 エラグ酸等 ポリフ ェノール含量が多いそう果で，ORAC値は124.5 μmol of TE/g3) 食 品 機 能 性 評 価 支 援 セ ン タ ー

技術普及資料等検FW(H-ORAC 122.9，L-ORAC 1.6)と非常に高かった。

討 委 員 会 編 : "食 品 機 能 性 評 価 マ ニ ュ ア ル 集

こ の 時 全 果 は ORAC 値 24.4 μ mol of TE/g FW(H-集"，1-7 (2009)

ORAC 24.2，L-ORAC 0.2)であった。

4) 食 品 機 能 性 評 価 支 援 セ ン タ ー

技術普及資料等検討 委 員 会 編 : "食 品 機 能 性 評 価 マ ニ ュ ア ル 集

イチゴのそう果はジュース等加工時の絞りカス中にも多く存在する。抗酸化力が高いこと，つぶつぶ感に

第Ⅲ

第Ⅱ

集" ，79-86 (2008)よりイチゴらしいテクスチャーを付与できること等か

5)

ら有効利用ができると考えられた。

6)

吉田裕一ら：園芸学雑誌,73(別1),105 (2004)
Yoshida Y.et al. ： J. Japan. Soc.

Hort.Sci.，71(3)，355–361（2002）
４

おわりに7) Wu,X et al. ： J.Agric. Food Chem., 52, 4026-4037

イチゴ品種及びそう果についてポリフェノール成分の特徴を把握した。イチゴはポリフェノール含量が高(2004)
8) Aaby K. et al.： J .Agric. Food Chem.,

く抗酸化力も高い。特に規格外品や未熟果・そう果な
ど，未利用の部位に多くのポリフェノール成分が存在

55 (13) ,5156-5166 (2007)
9)

USDA:Oxygen Radical Absorbance Capacity (ORAC)していた。今後これらを利用し，ポリフェノール成分

of Selected Foods, Release 2.0 (2010)を高めた加工品の試作等を検討したいと考えている。

http://www.ars.usda.gov/Services/docs.htm?docid=1586
6(2010)

参考文献

10) 豊福博記ら：九州農業研究，67，153 (2005)
11)1)

Hannum S.M.：Crit. Rev. Food Sci. Nutr. 44，1-17(2004)

2) 阿久津智美,筒井達也,大山高裕,伊藤和子：栃木県産

Marie E. et al.： J .Agric. Food Chem., 52 , 24902498 (2004)

12) Yoshida Y.et al. ： J. Japan. Soc.
36–41（2005）

Hort.Sci.，74(1)，

重点研究

乳酸菌を利用した発酵食品の高付加価値化に関する研究
宮間 浩一* ，星 佳宏* ，古口久美子*

Improvement of the Quality of Fermented Foods using Lactic acid Bacteria
Koichi MIYAMA,Yoshihiro HOSHI and Kumiko KOGUCHI

発酵食品の高付加価値を図るため，県産味噌から耐塩性乳酸菌 Tetragenococcus halophilus の分離を試
み，計４３株を分離した。また，滅菌した原材料に分離乳酸菌を添加して発酵させることで，乳酸酸度が０．２〜０．４％増加し，乳酸菌を１０７〜１０８個／ｇ含む，酸味の利いたタイプの調味液ができることが明らかになった。
Key Words :耐塩性乳酸菌，分離，調味液

１

はじめに

表１

伝統的に清酒，味噌，醤油，漬物の製造現場では無分離用寒天培地（ＰＡＴ−１５）

イースト・エキス０．３％

意識のうちに自然界中の乳酸菌が利用されてきた。こポリペプトン

１．０％

うした乳酸菌には食品の香味や保存性を向上させる効

グルコース

１．０％

果があることが分かっている。

リン酸二カリウム

０．５％

酢酸ナトリウム

３．３％

チオグリコール酸ナトリウム０．１％

一方，様々な乳酸菌の摂取による整腸作用，コレス
テロール低減作用，免疫活性化作用等について，近年，全国各地で研究が進められており，辻１）

らは，マウスに味噌・醤油製造に用いられる耐塩性乳酸菌
Tetragenococcus

halophilus を経口投与した結果，免疫

食塩

１５．０％

寒天

１．０％

ｐＨ７．２，滅菌１．０ｋｇ／ｃｍ ２ １０分間活性化作用が認められたことを報告している。
そこで，県産味噌から本菌の分離を試みるとともに，分離乳酸菌を用いた発酵調味液製造の可能性について
検討した。
２
２．１

研究の方法

培地

概ね内田 ２），萱原 ３)らの方法に準じ，分離用寒天培
地を調製して用いた（表１〜表４）。

表２

分類学的性質観察用培地（PAT-15 及び PAT-20）

イースト・エキス

０．３％

ポリペプトン

１．０％

グルコース

１．０％

リン酸二カリウム

０．５％

酢酸ナトリウム

３．３％

チオグリコール酸ナトリウム

０．１％

食塩

１５．０％（PAT-15）
もしくは２０．０％（PAT-20）

寒天

１．０％

ｐＨ５．０もしくは９．０，滅菌１．０ｋｇ／ｃｍ ２
１０分間*

栃木県産業技術センター

食品技術部

表３

糖発酵試験前培養培地

表５乳酸菌培養培地

イースト・エキス

０．３％

生揚醤油

ポリペプトン

１．０％

食塩

グルコース

０．２％

グルコース

１０ｇ

リン酸二カリウム

０．５％

酵母エキス

５ｇ

酢酸ナトリウム

３．３％

リン酸２カリウム

２ｇ

チオグリコール酸ナトリウム

０．１％

ペプトン

５ｇ

食塩

５．０％

※水酸化ナトリウムでｐＨ７．０に調整し，水で１Ｌ

ｐＨ７．２，滅菌１．０ｋｇ／ｃｍ ２ １０分間

１００ｍｌ
１０３ｇ

にした後，滅菌して使用した。
発酵調味液の乳酸酸度は，試料１０ｇを 1/10Ｎ水酸

表４化ナトリウム水溶液でｐＨ８．３まで滴定し，乳酸に糖発酵性試験培地

イースト・エキス

０．１％

ビーフ・エキス（Ｄｉｆｃｏ）

０．２％

ポリペプトン１．０％

リン酸二カリウム

０．５％

食塩

５．０％

換算して求めた。
また，耐塩性乳酸菌数は表６の乳酸菌検出培地を用いて測定した。
表６

ブロモ・クレゾール・パープル（BCP）０．００４％

生揚醤油

試験糖類

食塩

１．０％

（ｱﾗﾋﾞﾉｰｽ、ﾗｸﾄｰｽ、ﾒﾘﾋﾞｵｰｽ、ｿﾙﾋﾞﾄｰﾙ、ﾏﾝﾆﾄｰﾙ）※ｐＨ６．８，滅菌０．７ｋｇ／ｃｍ ２ １０分間。（糖類以外を４／３濃度で調製したものに，別殺菌した４倍濃度の糖溶液を接種直前に１／４量添加した。）
２．２

耐塩性乳酸菌の分離分離源として、平成２２年度栃木県味噌鑑評会に出品された乳酸菌無添加の味噌１８点，培養乳酸菌を添加していない県産市販味噌３点，県内味噌企業から収集した味噌３点の計２４点を用いた。滅菌した１５％
食塩水で希釈後，溶融して５５℃に保ったＰＡＴ−１

乳酸菌検出培地
５０ｍｌ
１００ｇ

グルコース

１０ｇ

酵母エキス

５ｇ

リン酸２カリウム２ｇ

リン酸１カリウム

２ｇ

ペプトン

１０ｇ

寒天

１５ｇ

※寒天以外を加えて溶解後，水酸化ナトリウムでｐＨ７．２に調整し，水で１Ｌにした後，寒天を加えて加熱溶解し滅菌した。また，使用時に乾熱滅菌した炭酸カルシウムを培地１００ｍｌ当たり０．５ｇ添加して使用した。

５寒天培地を流し込み，攪拌固化させた後，嫌気条件
３で３０℃・１０日間培養し，乳酸菌を単離した。
３．１
２．３

分離乳酸菌の糖発酵性試験

分離乳酸菌を前培養培地で３０℃、２日間培養した。
各糖類を含む糖発酵性培地４ｍｌに前培養液４０μｌを接種し，３０℃・１０日間培養後，ＢＣＰの変色に
より発酵の有無を判定した。

結果及び考察県産味噌からの耐塩性乳酸菌の分離と同定

栃木県味噌鑑評会の出品味噌など計２４点を分離源として耐塩性乳酸菌の分離を試み，計４３株の乳酸菌を分離した。
分離株はいずれも Tetrad の球菌（特徴的な四連球菌）でカタラーゼ陰性，ｐＨ９．０で生育するがｐＨ５．
０では生育せず，２０％食塩培地で生育し，刺穿孔に２．４

分離菌を利用した発酵調味液の試作

醤油等の原材料を混合して１．０ｋｇ／ｃｍ ２で１５分間滅菌後、表５の乳酸菌培養培地で培養した分沿って生育するが表面には生育しなかった。このこと
から分離株はすべて耐塩性乳酸 Tetragenococcus
halophilus と判定した。

離乳酸菌及び栃木県味噌醤油技術会で頒布している乳酸菌（技術会株）を１〜２×１０ ６個／ｍｌとなるよう接種し，３０℃で１４日間静置発酵して調味液を試作した。

３．２

分離乳酸菌の糖発酵性分離した乳酸菌４３株と技術会株について，糖発酵性でグルーピングするため，内田 ２），萱原 ３）らの方法に準じ，Ｌ−アラビノース（Ａ），ラクトース（Ｌ），

メリビオース（Ｂ），Ｄ−ソルビトール（Ｂ），Ｄ−
マンニトール（Ｍ）の５種類の糖類の発酵性を試験した。
その結果，分離株は１５タイプの糖発酵性を示し，技術会株とは異なっていた（表７）。
表７

糖発酵性試験結果

ﾀｲﾌﾟ

Ａ

Ｌ

Ｂ

Ｓ

Ｍ

株数

１

−

−

−

−

−

２１

２

＋

−

−

−

−

３

３

−

−

＋

−

−

１

４

−

−

−

＋

−

１

５

＋

＋

−

−

−

１

６

＋

−

−

−

＋

１

７

−

−

＋

−

＋

１

８

−

−

−

＋

＋

５

９

＋

＋

−

＋

−

１

１０

＋

−

＋

＋

−

１

１１

−

＋

＋

−

＋

２

１２

−

−

＋

＋

＋

１

１３

＋

＋

＋

−

＋

１

１４

−

＋

＋

＋

＋

２

１５

＋

＋

＋

＋

＋

１

技術会株

＋

−

＋

−

＋

３．３

図１

発酵調味液１の発酵時間と乳酸酸度

図２

発酵調味液１の発酵時間と乳酸菌数

図３

発酵調味液２の発酵時間と乳酸酸度

図４

発酵調味液２の発酵時間と乳酸菌数

発酵調味液の発酵期間と酸度及び乳酸菌数

乳酸菌を多く含む発酵調味液の製造を目標として，
醤油や砂糖などを混合して食塩約５％に調整後，１．０ｋｇ／ｃｍ ２で１５分間滅菌し，分離乳酸菌を１〜２×１０ ６個／ｍｌ接種して３０℃で１４日間静置発酵させた２種類の発酵調味液を試作した。
乳酸菌は，分離菌株から９−１株（タイプ１），８−１株（タイプ５），９−１５株（タイプ７）と技術会株を用いた。また，対照として乳酸菌を添加せず同様に経過させた試験区を設けた。
発酵調味液の発酵日数と乳酸酸度及び乳酸菌数の変化を図１〜４に示す。

調味液１の乳酸酸度は発酵７日後に，調味液２は発酵４日後までに，それぞれ０．２〜０．４％増加

し，その後はほとんど変化しなかった。

このように，滅菌した原材料に分離乳酸菌を添加しまた，各発酵調味液の乳酸菌数は発酵２〜７日後て発酵させることで，乳酸酸度が０．２〜０．４％増に１０ 〜１０ 個／ｍｌに達し，その後，減少した。

加し，耐塩性乳酸菌を１０ ７〜１０８個／ｇ含む，酸味の７８

利いたタイプの調味液ができることが明らかになった。
３．４

発酵調味液の官能評価

試作した発酵調味液のうち，調味液１について，

４

おわりに

当センター研究員８名による官能評価を行った。対

県産味噌から乳酸菌の分離と分離菌株を用いた調味照品には，乳酸菌を添加せず３０℃で１４日間経過

液の試作を行った結果，下記のことが明らかになった。
(1) 県産味噌から耐塩性乳酸菌 Tetragenococcus

させたものを用いた。
その結果、評価者により評価が分かれるものの，

halophilus の分離を試み，計４３株を分離した。

乳酸発酵により酸味の利いたタイプの調味液となり，(2) 滅菌した原材料に分離乳酸菌を添加して発酵さその食味は使用菌株によりやや異なることが明らかせることで，乳酸酸度が０．２〜０．４％増加し，耐塩になった（表８）。

性乳酸菌を１０ ７〜１０８個／ｇ含む，酸味の利いたタイプの調味液ができることが明らかになった。

表８

発酵調味液の官能評価結果
平均評点

９−１株

2.1

参考文献

主なコメント
酸味強く感じる

1) 辻典子，小坂朱，川島忠臣，西村郁子，筒井ひろ子：平成 20 年度第 8 回産総研・産技連 LS-BT 合同研究

８−１株

2.0

味マイルド

発表会要旨集，31(2009)2) 内田金治：日本醤油研究所雑誌，9，29(1983)

９−１５株

2.4

酸味やわらか3)萱原久孝，安平仁美：味噌の科学と技術，35，117，

酸味強く感じる

4) 東幸雄，伊藤和徳，佐藤学：日本食品化学工学会(1987)
技術会株

2.1

誌，48，656（2001）
対照（無添加）2.1

旨味・甘味強く感じる※３：良い，２：普通，１：劣るの３段階で評価

5) 橋本敏郎，田畑恵：日本食品化学工学会誌，51，309(2004)

空白

Ⅳ 経常研究

空白

経常研究

三次元断層画像処理ソフトウェアの開発（第２報）
近藤弘康*

Development of 3D Tomographic Image Processing Software（2nd Report）
Hiroyasu KONDO
昨年度開発した三次元断層画像処理ソフトウェアを改良し，内部観察機能の追加や画像入力の高速化，そしてソフトウェアの操作性向上を行った。その結果，これまでのソフトウェアで行えなかった
三次元立体表示の自由な拡大縮小や内部観察が可能になり，画像読み込みにおいては４倍程度の高速化が実施できた。ソフトウェアの提供については、センターのＣＴスキャン装置利用者に H23 年度から有償提供を行う。
Key Words : ＣＴスキャン，OpenGL，MPR，Volume Rendering

１

はじめに

度においては数十秒の時間を必要とし，市販のソフト

現在，精細かつ鮮明な分析画像が得られるため，Ｃ

ウェアと比較しても数倍の時間を要するものだった。

Ｔスキャンを用いた非破壊検査のニーズが増加してい今年度ソフトウェアの改良を実施し，上記の問題解決る。その機器を使用した当センターにおける依頼試験とソフトウェアの操作性の向上を行ったので，その内の検査結果は，装置付属の専用ソフトウェアを用いて容を報告する。

ＣＴスキャン出力画像の任意方向の断面画像を作製し，試験依頼者に提供を行っている。そのため，依頼者は依頼試験実施時に断面の位置や方向を指定し，自社に断面画像を持ち帰って，検査結果の観察や検討を行うという現状がある。

２
１．１

研究の方法

三次元立体表示の内部観察

一般的に三次元コンピューターグラフィックスは，三次元の仮想空間に置かれたオブジェクトを仮想カメ

しかしながら品質管理の効率向上や製品開発期間のラから眺め，二次元平面に投影し，その投影画像をＰ短縮のために，自社の汎用ＰＣにて任意の方向から断Ｃのディスプレイに映し出すことで三次元立体の描画

面像の観察を行いたいという要求がある。この要求をを行っている（図１）。開発ソフトウェアにおいても同満たすために画像処理ソフトウェアが必要となるが，様のプロセスを OpenGL グ ラフィックライブラリを用

市販のソフトウェアは高額であり，（財）高輝度光科学

いて行っているが，昨年度のソフトウェアではカメラ研究センターにより配布されているものは windows にの位置を固定し，オブジェクトのスケーリング（拡大対応していないため，中小企業の利用は難しい。その・縮小）や回転を用いて視野の変更を行っていたため，ため，本研究ではＣＴスキャンで出力される生データ

オブジェクトの内部観察や任意の位置の拡大観察は不から汎用ＰＣにて任意断面像表示や三次元立体表示を可能だった。この問題を解決するため，カメラの位置

行えるソフトウェアの開発を行い，企業への提供を実施することを目的としている。
昨年度の第１報では，ＣＴスキャン出力画像を読み込み，任意断面再構成(Multiplanar reconstruction, MPR)
表示や三次元立体表示を行えるソフトウェアを開発した。しかし，昨年度のソフトウェアでは三次元立体表示において外側からの観察に機能が限られており，対象物の内部構造を得ることが出来るＣＴスキャン出力
画像を活かしていなかった。加えて，画像読み込み速図１*

栃木県産業技術センター 機械電子技術部

三次元コンピューターグラフィックス

・方向を任意に変更出来るようにソフトウェアの改良

平行移動と回転処理をソフトウェアに実装し，カメラを行った。

位置の自由な設定を実現した。それにより，オブジェ

カメラの位置・方向は，図２のとおり視点 E と 注
視点 C の座標によって決定される。そのため，視点 E

クトの内部にカメラ位置を設定することで，従来行えなかった内部観察が可能になった（図４，図５）。

から注視点 C への方向ベクトルであるベクトル vz に沿って視点と注視点を移動することで，視野の拡大・縮小が可能である。そして，ベクトル vz と直行する

２．２

画像ファイル入力処理の高速化

昨年度のソフトウェアでは，当センター保有のＣＴ

ベクトル vx ，vy を用いることで視野の平行移動が行え

装置 SMX-225CT/SV（ ㈱島津製作所）出力画像 512 枚る。また，図３のとおり視点 E を中心とし，線分 EC（512 × 512pixel, 16bit グ レースケール）の読み込みにを動径 r，yz 平面の偏角をθ，zx 平面の偏角をφとす

CPU： Core2 Duo T5500， HDD：hitati HTS541660J9SA00

る球座標において注視点 C と各ベクトルの回転処理（回転数 5400rpm， バッファ容量 8MB） のノート PC

を行うことで，カメラ方向の変更が可能である。こので 46 秒 もの時間を要していた。この読み込み時間は市販のソフトウェアに対して数倍の時間を必要とし，HDD の データ読み出し時間よりも遙かに長い。そこで，プログラムソースに問題があると考え，処理の方法の改良を行った。
今回，C 言語の標準関数であるバイナリデータの読み込みを行う fread 関数について改良を行った。これまでは画像の 1pixel ずつ fread 関 数を呼び出してデー
タの読み込みを行っていたが，一度の関数呼び出しで512 × 512pixel す べてを読み込むようにソースコードを改良した（図６）。これにより，画像１枚あたりの関数呼び出しを従来の 26 万回から 1 回に削減できる。
その結果，上記のノート PC で読み込み時間の計測を

図２

仮想カメラの視点と注視点

行ったところ 11 秒でファイル読み込みが可能になり，従来に比べ４倍程度の高速化を実施することができた。また，この読み込み時間は PC の スペックに依存するため，高速な CPU や HDD を持つ PC であれば更なる高速読み込みが可能である（表１）。
◇改良前
for(j = 0; j < 512; j++){for(i = 0; i < 512; i++){fread(&image_in[ k][j][i],sizeof(short),1,fp);
}
}
◇改良後

図３

仮想カメラの球座標系

fread(&image_in[k],sizeof(short),512*512,fp);
図６

バイナリ読み込みのソースコード
表１

読み込み時間比較表

PC スペック
CPU:Core2Duo T5500 1.66GHz

改良前 改良後
46sec

11sec

42sec

10sec

25sec

6sec

HDD:5400rpm, バッファ 8MB
CPU:Celeron E1200 1.60GHz
HDD:7200rpm, バッファ 16MB
CPU:Core2Duo E8400 3.00GHz
図４

マウス外観

図５

マウス内部

HDD:7200rpm, バッファ 16MB

２．３

ソフトウェアの操作性の向上

三次元立体表示におけるオブジェクト切断の実装は行

MPR 表 示を行う windows フ ォームにおいて，各種っていない。今後要望に応じて対応の検討をしたい。

機能を用いる場合，これまでは画面上の右クリックメ

また，三次元立体表示の利用において，OpenGL のニューから実行を行っていた。しかし，様々な機能をバージョンに依存する問題は解決していない。しかし，追加するにつれて，メニュー項目が多くなり操作が煩

近年の PC 性能の向上により，グラフィック性能も向雑になっていた。そこで，大半の操作をマウスを用い上しており，マザーボードに内包されているオンボーて直観的に行えるようにソフトウェアの外観や処理方

ドグラフィックでも，十分な性能を持つ製品の流通が法を改良した。それにより，ＣＴスキャン出力画像の始まっている（Intel HD Graphics 2000/3000： OpenGL

断面位置の変更や拡大縮小，明るさ調整をマウス操作

ver3.0 対応）。加えて，グラフィックボードの低価格のみで可能にした。図７に MPR 表示における改善点化も進んでいるため，デスクトップ PC であれば 5,000を示す。

円程度のグラフィックボードの追加で推奨環境を満たせる。そのため，動作推奨環境と共に，実際に動作確認がとれたグラフィックボードの提示を行うことで，今後この問題の対応を図る。
４

おわりに

本研究では，昨年度開発した三次元断層画像処理ソ
フトウェアを改良し，操作性向上と共に内部観察機能の追加や画像入力の高速化を実施した。その結果，これまでのソフトウェアで行えなかった三次元立体表示の自由な拡大縮小や内部観察が可能になり，画像読み図７

MPR 表示における操作性改善点

込みにおいては４倍程度の高速化が実施できた。
Ｈ２３年度からセンターのＣＴスキャン装置利用者

３

結果及び考察に対して、ソフトウェアの有償提供を実施するため，改良後のソフトウェアの仕様を表２に示す。今回の今後，利用企業の意見を取り入れながら更なるソフト改良により，内部観察機能の追加と画像ファイル入力

ウェアの発展・向上を進めていきたい。

の高速化が可能になった。それにより，企業の自社内におけるＣＴスキャン出力画像を用いた製品の品質管理をより効率的に実施することが期待できる。しかし，
MPR 表示における斜め切断（ダブルオブリーク）や
表２
MPR

ソフトウェア仕様

入力画像に対して直断面

謝

辞本研究を実施するにあたって，大阪大学大学院基礎工学研究科井村准教授にはボリュームレンダリングク
ラスの利用において多大なる支援を受けたので，ここに感謝の意を表する。

ボリュームレンダリングにて表示
参考文献

三次元立体表示 オブジェクトの拡大・回転に加えカメラの自由移動が可能

1) 酒井幸市： "OpenGL でつくる 3 次元 CG&アニメー

拡大表示

無段階拡大表示が可能

ション" 森北出版，(2008)

入力画像センター独自フォーマット

2) Randima Fernando： "GPU Gems 日 本語版" ボーンデ

出力画像

8bit tiff，スクリーンキャプチャ

ジタル，(2004)

CPU
動

メモリー

作

OS

推

Pentium4 1.6GHz 同等以上
1GB 以上（2GB 以上を推奨）

この事業は，競輪の補助金をwindows XP，Vista、7(32bit，64bit)

受けて実施したものです。

OpenGL ver1.4 以上（MPR のみ）

奨 グラフィック OpenGL ver3.0 以上（三次元表示）
環
境

対応のグラフィックカードが必要
画面解像度

WXGA（ 1280 × 800） 以 上 を 表 示
可能なディスプレイが必要

経常研究

レーザーブレイクダウン分光法による釉薬成分分析手法の構築
岡

英雄

*

佐伯

和彦

**

Construction of method analyzing glaze element by LIBS
Hideo OKA and Kazuhiko SAEKI
窯業技術支援センターでは，年間の技術相談のうち約4割が釉薬に関するものであり，その相談に対応するため約２万のテストピースを作成し，その発色及び特性をデータベース化して管理している。
現状では，陶磁器製造業者からの発色に関する問い合わせには，専門知識のあるスタッフの見解か，データベースで似た特性を探し成分を調査する方法がとられているが，どちらも不確実さを含んでいる。
さらに，焼き物としては破壊して検査することは望まれない。
そこで本研究では，パルス発振するレーザーを対物レンズで小さいスポット径で照射し，そのサンプルの微小領域分析を行う方法であるレーザーブレイクダウン分光法を利用し，表面釉薬の発光スペクト
ルからリアルタイムに化学的前処理無く含有成分の定性分析を行う手法を構築したので報告する。
Key Words : 釉薬，レーザーブレイクダウン分光法，LIBS，LIPS

１ はじめに使用した釉薬成分分析手法の構築を行うものである。図１

窯業技術支援センターは，陶磁器を中心とする県内窯業にレーザーブレイクダウン分光法の模式図，図２に，今回の振興発展を図るために設けられた研究機関である。主な使用した釉薬５成分，銅・コバルト・マンガン・鉄・チタ

業務としては，窯業業界のニーズをテーマとする試験研究

ンのテストピースを示す。母材の影響を見るため益子土とから，粘土・釉薬などの技術相談，窯業原材料や製品の依

有田土の２種類において作成した。

頼試験，センターの機器を貸し出す機器開放などがある。
なかでも今回対象とした釉薬は，益子焼や小砂焼の企業から技術相談が多く，特に品質管理や新製品開発には欠かすことのできないものである。
同センターでは，長年の研修生指導や試験研究で得たテストピースを約２万件保有しており，それら釉薬に関する技術相談への適正・迅速な対応を行うためデータベース化の研究を実施してきた１）。データベース化により，釉薬発
色やテストピースの確認が迅速に行えるようになったが，発色からの成分特定においては専門知識のあるスタッフの

図１

レーザーブレイクダウン分光法

見解や，データベースから似た特性を検索して調査する方法など専門性の高い技術を含んでいる。また，焼き物として存在しているものを破壊して分析することは望まれないという条件もある。
そこで，本研究では，レーザーブレイクダウン分光法２）あるいはレーザー誘起プラズマ分光法３）と呼ばれる，パルス発振するレーザーを対物レンズで小さいスポット径に照射することで，サンプルが高温に溶発されて発生するプラ
ズマを光ファイバにより分光器に取り込み，その発光プラ
ズマのスペクトルを基にサンプルの定性分析を行う手法を***

栃木県産業技術センター
窯業技術支援センター

機械電子技術部

図２

テストピース

２ 研究の方法
２．１ 測定環境の構築

２．３ 定量分析の可能性検討
本研究では，定性分析のみを対象としているが，さらに定本手法では，レンズとテストピース間の距離によって損傷量分析の可能性について検討する。銅，コバルトのテストピの大きさと得られる発光強度が変化することから，その距離ースについてのみ，濃度階調をつけたものを複数用意し，そを変えながら１パルスの分光測定を実施し，測定に最適なレの測定結果とXPSによる分析結果を比較することで検証する。

ンズとテストピース間の距離を明らかにする必要がある。光

表１に濃度階調の一覧を，図６にテストピースを示す。

源にNd:YAGレーザー，焦点距離２００ｍｍの対物レンズを使

表１ テストピースの濃度階調用したレンズ距離測定環境を図３に示す。

釉薬＝「基礎釉薬」＋「酸化金属（外率添加）」
基礎釉薬＝福島長石(85%)＋合成土灰(15%)
銅1, 2, 3, 4, 5 (%)

コバルト

0.1, 1, 1.5, 2, 3, 4, 5 (%)

図６ 濃度階調テストピース
図３ レンズ距離測定環境
３ 結果及び考察
次に，測定に必要となるパルス数については，最も発光が確認しやすい銅テストピースを選択し，そのテストピースに対して１〜３０パルスのレーザーを照射し，その結果を比較することで必要パルス数を検討する。

３．１

測定環境の構築

まず，レンズ距離と損傷面積を表２に，その際に測定したスペクトル波形を図７に示す。
表２

損傷面積

図７

測定波形

２．２ 釉薬５成分測定と母材の比較
今回の測定では，益子焼などで最もよく利用される釉薬５
成分，銅・コバルト・マンガン・鉄・チタンの単一成分のみ含有させたテストピースを作成し，測定により各成分スペク
トル発生位置を確認する。さらに，各成分の釉薬成分である
粉体での測定を実施する。粉体の測定には，通常押し固めてペレット状にする方法がとられるが，本研究では両面テープによる測定方法を実施した4）。テストピース測定環境を図４に，測定した粉体ケース外観と測定環境を図５に示す。

図４ テストピース測定環境

表２よりレンズの焦点距離に近づくほど損傷面積が小さ
くなり，図７では発光強度が大きくなることが確認できる。
図７において最も発光強度の大きいナトリウムのスペクト
ルが確認できるため，これを発光強度の判定基準として比図５ 粉体測定：ケース外観（左），測定環境（右）較する。損傷面積とNa発光強度の関係を図８に示す。

図８

図１１

損傷面積とNa発光強度

図８より，最も損傷が小さく発光強度が大きく観測できるのはレンズ距離１９０ｍｍの時である。

粉体の測定結果

粉体では，表面釉薬とは異なる結果が得られたが、これは焼き物の表面がガラス化することによる影響と考えられさらに，必要なパルス数を確認するため，銅テストピー

る。さらに，金属成分を多く含む益子土と金属成分をあまスに１〜３０パルス照射したスペクトル測定結果を図９にり含まない有田土のテストピースによる測定結果を比較し，示す。

母材の表面釉薬への影響を検討した。銅テストピースの測定結果の比較を図１２に示す。

図９３０パルス測定結果
図１２

表面釉薬分析への母材の影響比較

図９より，最初の１パルスにおいて最も発光強度が強くなると確認できた。よって，レンズとテストピース間の距

図１２より，発光強度に違いは見られるが，母材２種類

離を１９０ｍｍ，最初の１パルスで測定環境を決定した。

の比較において銅の発光スペクトルの位置に影響が無いこ

３．２とを確認した。

釉薬５成分の測定と母材の比較

まず，釉薬５成分ごとに益子土と有田土の２種類の母材による分光スペクトル測定結果を図１０に示す。

３．３

定量分析の可能性検討

まず，作成したテストピースの濃度階調がそのまま釉薬
成分含有量の質量パーセントに関係するのか蛍光X線を用いて測定した。その結果を図１３に示す。

図１０

釉薬５成分測定結果

図１０より，釉薬５成分の発光スペクトルを確認した。
次に，各成分の粉体を測定した結果を図１１に示す。

図１３

蛍光X線測定結果

図１３より，作成したテストピースの濃度階調は質量パーセント濃度と同じになることが確認できた。このテス

トピースを用いて，表面分析の代表であるXPSによる質量パ３）本手法における，定量分析の可能性を検討した。そのーセント濃度測定と，本手法による発光強度測定を比較し結果，未知の成分の入っていない既知のサンプルにおた結果を図１４に示す。

いては同じような特性が確認できた。
今後，既知の釉薬成分を単一で含有したテストピースだ
けでなく，複数含有させた場合，あるいは未知の釉薬成分を含有した場合などでも測定結果が得られるような実験を行っていく必要がある。さらに，定量分析においても，今回測定した釉薬の様なものではなく，純物質での比較測定を実施して，測定系としてのバックグラウンドデータを蓄積することで，発光スペクトルから定量化ができるようになる可能性があると考える。

図１４

XPSとの比較謝辞図１４より，本手法においてもXPSと同じような特性グラ

本研究を実施するにあたり，レーザー光源の利用およびフが確認できた。しかしこれは，既知のサンプルを用いてレーザーブレイクダウン分光法による測定について指導を実験しているから可能なことであり，含有成分が未知の場いただいた宇都宮大学工学部東口武司助教授と研究室の皆合には同様な結果は得られないと考える。

様に深く感謝いたします。
参考文献

４ おわりに
本研究では，レーザーブレイクダウン分光法と呼ばれる，
パルス発振するレーザーを照射し，発生したプラズマのス

１）塚本ら：

平成18年度栃木県産業技術センター研究報

告『釉薬のデータベース化』

No4,P158‑160,(2007)

ペクトルからサンプルの定性分析を行う手法を用いて，焼２）原田明,澤田嗣郎：

き物の表面釉薬に含まれる発色成分の分析手法の構築を行

３）香川喜一郎,IDRIS Nasrullah：った。

光法による元素分析

１）釉薬サンプルにおけるレーザーブレイクダウン分光法

5(2007)401‑402

においてレンズ距離１９０ｍｍ，１パルスにおいてスペクトルが測定できることを確認した。
２）釉薬５成分について測定と粉体での測定を実施し各成分のスペクトルを確認し，母材２種類における測定結果の比較からスペクトル発生位置に影響の無いことを確認した。

レーザー分光分析

丸善(2007)

レーザープラズマ分

J.Plasma Fusion Res.Vol83,No

４）Michael Tran,Qing Sunら：

Determination of C:H:

O:N ratios in solid organic compounds by laser‑induced plasma spectroscopy The Royal Society ofChemistry(2001)

経常研究

人工光による植物栽培システムに関する調査研究
岡

英雄

*

松本

公巳子

*

古口

久美子

**

Investigate plant factory of artificial light
Hideo OKA，Kumiko MATSUMOTO and Kumiko KOGUCHI
地球温暖化傾向の中，本年はロシアにおいて干ばつによる小麦の不作の影響で輸出停止状態になり，我が国においても夏の異常高温により野菜や果物の収穫が減少するなどの問題が発生した。さらに日本の農業は，高齢化と後継者不足という重大な問題を抱えている。近年，これらの問題を解決する手段の１つとして人工光による植物栽培システムが注目されている。植物工場では，野菜や果物を季節によらず安定供給でき，また農薬や害虫駆除および土が不要なため，洗浄不要で安全・安心な野菜や果物を供給できるというメリットがある。しかし，現状ではシステム自体が高価であり，栃木県内においても導入の実績は少なく導入の敷居が高いという課題がある。
そこで，本研究では人工光による植物栽培技術の動向を調査し，省力化を目指した簡易な植物工場シ
ステムを提案，光源の違いによる栽培の比較を行ったので報告する。
Key Words : 人工光，植物工場

１ はじめに
近年では世界的な地球温暖化が進み，海外ではロシアなどにおける干ばつの影響で小麦が輸出停止状態となり，日
本国内においては，夏の異常高温に起因する野菜や果物の収穫量が激減した。さらに国内では，環境面だけでなく農業従事者の高齢化が進み，後継者不足が深刻な問題として取り上げられている１）。
そして，このような問題を解決する手段の１つとして注目されているものが，人工光による植物栽培システムと呼ばれている植物工場である。植物工場では，天候・気象の条件によらず安定して野菜や果物を栽培でき，農薬や害虫駆除および土が必要ないため，洗浄の必要が無い安全・安
心な野菜や果物を提供できるというメリットがある。

図１

植物工場
左：エスペックミック㈱，右：宇都宮大学

しかし，現状の植物工場は，システム自体が高価であり，栃木県内においても導入の実績は少なく，導入の敷居が高そこで本研究では，人工光による植物栽培技術の動向を調査し，中小企業の開発した簡易植物栽培ユニットを活用いという課題がある。
県内の企業，大学における導入実績としては，企業は宇都宮市清原工業団地にあるエスペックミック株式会社，大学はした，省力化を目指した簡易な植物栽培システムを開発し，光源や色の違いによる栽培の比較を実施する。

国立大学法人宇都宮大学農学部サステーナブルビレッジが２ 研究の方法

挙げられる。エスペックミック㈱では，蛍光灯を光源としてレタスや小松菜などを水耕栽培しており，宇都宮大学におい

２．１ 植物生育槽ては，３色のLEDを光源として各波長を組み合わせながらリ

まず，図２に示す株式会社アイ電子工業のキッチン菜房小ーフレタスを水耕栽培している。エスペックミック㈱と宇都菜摘ちゃん（こなつちゃん）を利用して，蛍光灯・赤色LED・宮大学の植物工場を図１に示す。

緑色LED・青色LEDの４光源による植物生育槽を開発し，２種***

類の葉の色に特徴のある植物としてベビーリーフを生育さ栃木県産業技術センター
栃木県産業技術センター

機械電子技術部
食品技術部

せ，各生育槽の温湿度をモニタできる環境とした。

３ 結果及び考察
３．１

植物生育槽の開発

本研究では，４種類の異なる光源による生育ができる環境を整えた。使用した光源の波長スペクトルを図６に，各光源による生育槽を図７に示す。

図２ キッチン菜房小菜摘ちゃん
葉の色に特徴のある植物として，図３に示すグリーンリー
フレタスとレッドリーフレタスを採用し，上下段で分けて生育させることでそれぞれの生育状態を比較する。
図６

光源のスペクトル

図７

各光源による生育槽

図３ 生育植物
また，各生育槽の温湿度をモニタするためにおんどとりeaseを使用した。おんどとりを図４に，そのモニタソフトウ
ェアを図５に示す。

図６，７より，各光源による植物生育環境を開発することができた。ここで光合成の指標として用いられる光量子
束密度（μmol/m2/s）を測定し，各槽の光合成が行われる
能力を評価した。測定には，㈱セネコムApogee光量子を使用した。各生育槽内で正規化した光量子束密度分布を図８に示す。

図４ おんどとりease送受信機

図５ おんどとりモニタソフト
図８

光量子束密度分布２．２ 生育状態の比較
各生育槽での，緑葉と赤葉のベビーリーフの生育状態を平図８より，各生育槽内において枠で囲まれた部分が同じ

均全長，平均質量，積算消費電力，葉の色調の４項目でそれ程度の密度になっていることが確認できる。LEDの光源には，ぞれ比較する。

密度の偏りが確認できるが，これは光源の設置方向が横向表１きであるためであり，LEDのような直線的に発光する光源に生育植物の状態比較

おいては，直下方向に植物育成棚を設置した場合において
光量子束密度が大きくなることが確認できた。
また，各生育槽でモニタリングした温度・湿度を，生育期間中のある１日をグラフ化して図９に示す。

表１は，上から平均全長，平均質量，積算消費電力，葉の色調の順に示してある。全長・質量ともに最も成長したのは蛍光灯で，成長しなかったのは緑色LEDであると確認できた。
しかし蛍光灯は，LEDの約３倍の消費電力がかかっていることが確認できる。色調においては，葉画像によるヒストグラ
ムを図１１に示す。

図９

各生育槽の温度・湿度

図９より，蛍光灯と赤色，緑色と青色が同じ様な波形となっていることが確認できる。これは，ステンレス製のラックに蛍光灯と赤色，緑色と青色が２つずつ置かれていたことが原因であり。緑色と青色の生育槽内に温度上昇・
図１１

湿度低下が見られるのは，その直上にエアコンの吹き出し

葉のヒストグラム口があったためであると考えられる。
図１１より，蛍光灯で生育したベビーリーフの赤葉が，３．２

他の光源において生育させた場合よりも色づいていること

生育状態の比較

各生育槽内のベビーリーフの生育状態を確認するために，が確認できた。

光源をオフにした状態で比較したものを図１０に示す。
４ おわりに
本研究では，将来の農業界において導入・活用されるであろう植物工場の調査研究を行った。
１）４波長の光源を使用し，温湿度環境のモニタできる植物生育槽を開発し，葉の色に特徴のある２種類のベビーリーフを生育させた。
図１０

生育状態の確認

２）生育させたベビーリーフの状態を，平均全長，平均質
量，積算消費電力，葉の色調の４項目で比較し，各光源の特徴を確認した。

図１０より，蛍光灯，青色，赤色，緑色の順に生育が小さくなっていることが確認できる。これは，生育初期にお今後，農業従事者の高齢化が進むにつれて，農業の省力

いては葉や茎の形成に必要となる紫外線などの青の光が必化は避けては通れない課題であり，その一環として植物工要であり，光合成を促進する赤の光は成長後期において重場は重要な役割があると考える。

要となり，植物にとってあまり重要ではない緑の光では植
参考文献

物があまり育たないということが確認できた。さらに，これらの植物の生育状態を平均全長，平均質量，積算消費電力，葉の色調の４項目で測定した数値を表１にまとめる。

１）

農林水産技術研究ジャーナル Vol.34 No2

産技術情報協会

農林水

経常研究

外装用木質建材の耐久性に関する調査Ⅱ（第１報）
常盤茂*

Evaluation of Exterior Paint film by the Weathering Tests in Utsunomiya Ⅱ(1st Report)
Shigeru TOKIWA*
屋外で使用される木部用保護塗料は，建築基準法の改正もあり低ＶＯＣ化が進展している。効果の持続低下を懸念する声も聴かれるが，客観的な評価情報は乏しい。促進耐候試験の放射エネルギー条件の違い
及び屋外暴露試験の暴露傾斜の違いによる劣化を，変退色や耐水性，外観変化の程度を観察して検討した。
１）促進耐候性の色彩変化は，造膜系塗料で前回に比べ時間の初期に劣化の促進が見られ，耐水性変化は，含浸，半造膜系とも８００時間経過後からはっ水性の低下が見られた。２）促進耐候性の高照度の促進効
果は，1/2程度の促進と見られた。３）屋外暴露による傾斜角度による劣化の差は，大きな差違は認められなかったが，塗料によるばらつきが見られた。
Key Words 木材保護着色塗料,環境配慮型,屋外暴露耐候性,促進耐候性

１

はじめに

屋外で使用される木質材料の表面保護には，木材×150（ L:繊 維 方 向 ） ×12（ T:接 線 方 向 ） で あ る 。
塗料番号 塗膜タイプ

希釈剤

カラー

塗装

環境性

用保護塗料が用いられる。従来と異なり，健康被害

Ａ

造膜型

水性エマルジョン ＃251ピニー

１液型・２回塗り F☆☆☆☆

に 配 慮 し た 低 VOC化 が 進 め ら れ て い る が ，効 果 の 持 続

Ｂ

半造膜型

水性

S9-3900パイン

１液型・２回塗り F☆☆☆☆

Ｃ

半造膜型

植物・油性

702 ラーチ

１液型・２回塗り −

Ｄ

半造膜型

植物・油性

＃507パイン

１液型・２回塗り F☆☆☆☆

や気象により劣化の程度が異なる３）。老化性能の客

Ｅ

半造膜型

油性

077ナチュラル

１液型・２回塗り −観的な評価情報は乏しいため，屋外で使用される木

Ｆ

含浸型

油性

ｲｴﾛｰｵｰｸ(Z-YO)

１液型・２回塗り F☆☆☆☆

Ｇ

含浸型

油性

＃115 スプルース

１液型・２回塗り −

Ｈ

半造膜型

油性

W１-0002 パイン

ベース＋エクストラ −Ｉ

無塗装コントロール低下が懸念されている

１）２）。ま た ，施 工 さ れ る 地 域

質材料の塗装表面について，前報に続き，屋外暴露試験と促進耐候性試験による耐久性能を対比して検表１証を行うこととした４）５）。

木材保護着色塗料

今 年 度 は ， 2008年 に 改 正 さ れ た キ セ ノ ン ラ ン プ 法
による促進試験の変更を踏まえ，従来の３倍に当た

２．２

劣化試験

る 高 放 射 照 度 試 験 に よ る 促 進 効 果 を 検 討 し た 。ま た ，

促 進 耐 候 性 試 験 は ， JIS K 5600 ‑7 ‑7 促 進 耐 候 性

暴 露 台 の 傾 斜 角 度 を 30°で 行 っ た 場 合 と 45°行 っ た（キセノンランプ法）の試験方法に準じて行った。

場合との劣化の違いを比較検討した。

光 照 射 条 件 は ， 波 長 300〜 700nmに お い て 放 射 エ ネ ル
ギ ー 0.45kW/m 2 が 用 い ら れ て き た が ， 促 進 性 を 得 る た

２
２．１

研究の方法

め ３ 倍 の 1.35 kW/m 2 を 採 用 す る 例 も 見 ら れ る た め ，今回高放射照度試験を適用し，前報で示した経過と比

供試材料

キセノンランプ法による促進耐候性試験に用いた
試 験 片 は ，ヒ ノ キ（ chamaecyparis obtusa ENDL.)柾

較 し た 。ぬ れ サ イ ク ル は 前 回 同 様 と し ，照 射 時 間 は 2000時 間 ま で 行 っ た 。 試 験 条 件 を 表 ２ に 示 す 。

目材を基材とし，前報で示した８種類の木材保護着
色塗料を２回の刷毛塗り塗装により作成した。塗料
は 表 １ に 示 す 市 販 の 造 膜 型 １ 種 類 ，半 造 膜 型 ５ 種 類 ，含浸型２種類を用いた。各塗料につき５試験片を塗

操作
連続運転

濡れ時間
min
18

表２

乾燥時間
min
102

乾燥中の相対湿度 ﾌﾞﾗｯｸﾊﾟﾈﾙ温度

％
50

℃
65

ぬれサイクル条件

装 し て 試 料 と し た 。試 験 片 寸 法 は ，70（ R:半 径 方 向 ）屋外暴露試験は，直接暴露とし，暴露架台の傾斜*

栃木県産業技術センター

材料技術部

角 度 を 30°と 45°に 設 定 し ， JIS K 5600‑7‑6 屋 外 暴

露耐候性の試験方法にもとづいて，劣化への影響を

２．３

劣化評価

観 察 し た 。場 所 は ，北 緯 36度 34分 ，東 経 139度 59分 に色差，はっ水度の測定及び写真撮影による観察を位置する産業技術センター屋上に暴露架台を設置し行 っ た 。色 差 は ，日 本 電 色 工 業 製 SZ‑ｼｸﾞﾏ90を 用 い て ，た 。 南 面 45°傾 斜 角 で の 暴 露 は 2009年 11月 よ り ， 南JIS K 4600‑4‑4〜 6に 規 定 さ れ る 方 法 に よ っ た 。は っ

面 30°傾 斜 角 は 2008年 11月 よ り 行 っ た 。 そ の 様 子 を

水度は，塗装面に滴下した水の浸透した分量で評価

図１に示す。

する森林総研法によった。
３
３．１

結果及び考察促進耐候性試験３．１．１

色差

図３〜４に塗膜タイプ別の色差変化を示す。従来の照射条件では造膜系塗料の促進劣化が緩慢な推移を示していたが，高照度ではダメージが大きい傾向を示した。逆に含浸系塗料の劣化は，従来との差が小さい。無塗装のヒノキの場合，同時期の色差はほぼ同様の値を示している。
40
35

暴露架台

30

過去１年間の気象観測値（宇都宮地方気象台）を図２に示す。

色差（ Δ Ｅ）

図１

造膜

25
20

半造膜

15

含浸

10
気温(℃) 月平均 日最
高

0
0

30

200

気温(℃) 月平均 日最低400 800 1200 1600 2000
促進試験時間（Ｈｒ）

25
全天日射量 (MJ/㎡)
月平均

20
15
10
5

気温(℃) 過去平均 日
最低

0
9
-5
-0
11
-10

1

0
-1

3

0
-1

5

0
-1

7

0
-1

9

0
-1

11

0
-1

1

1
-1

気温（最高，最低），日射量
300

30
25

造膜

20

半造膜

15
10

含浸

0

降水量(mm) 月合計

200

無塗装

5
0

湿度(％) 月平均

250

400

800 1200 1600 2000 2400 2800
促進試験時間（hｒ）

日照 時間 (h) 月合計

150

湿度(％) 過去平均

100

図４

促進劣化試験の色差変化（高照度）

降水量(mm) 過去合計

50

日照 時間 (h) 過去合
計

0

-0

促進劣化試験の色差変化（従来）35

全天日射量 (MJ/㎡)
過去平均

月−年

11

図３

気温(℃) 過去平均 日
最高

色差 （ ΔＥ）

気温（℃）、全天日射量（ MJ/㎡）

35

湿度 (%)、降水量 (mm)、 日照時間（ ｈ）

無塗装

5

40

9

1-

10

3-

10

10 -10 - 10 -10 -11
57
9
1
11
月−年

３．１．２

はっ水度

図５〜６に塗膜タイプ別のはっ水度変化を示す。
造膜系は従来の照射条件の時と同様に高いはっ水性を 示 し た 。含 浸 系 ，半 造 膜 系 で は 800時 間 経 過 後 か ら

湿度，降水量，日照時間
図２

気象観測値

急激にはっ水性を低下させた。無塗装表面は前回と同様の傾向で，高照度による影響は顕著には現れな
い。

35

100

30
造膜

80

造膜

60

半造膜

40

含浸

20

無塗装

25
色差（ Δ Ｅ）

はっ水度（％）

120

400

含浸

15

無塗装

10

0
0

半造膜

20

5

800 1200 1600 2000 2400 2800

0促進試験時間（hｒ）

0

図５

3

促進劣化試験のはっ水性変化（従来）
図７

造膜

造膜
半造膜
含浸

40

無塗装

20
0
0

200

400

800 1200 1600 2000

促進試験時間（Ｈｒ）

色差（ Δ Ｅ）

はっ水度（％）

100

60

3

促進劣化試験のはっ水性変化（高照度）暴露試験との比較では，前回１年経過後の性状が

12

半造膜

含浸

無塗装

45
40
35
30
25
20
15
10
5
0
0

図６

10

屋 外 暴 露 試 験 に よ る 色 差 変 化 （ 45°傾 斜 ）

120

80

7

45°傾斜 屋外暴露期間（ｍｏnths）

6
9
12
屋外暴露期間（ｍｏnths）

18

24

屋 外 暴 露 試 験 に よ る 色 差 変 化 （ 30°傾 斜 ）図８

促 進 試 験 の 1600〜 2000時 間 相 当 と 見 ら れ た が ， 今 回の 高 照 度 で は 1/2程 度 に 促 進 さ れ る と 見 ら れ た 。

A

120

B

３．２

暴露傾斜の違いによる比較

３．２．１

色差

図７〜８は塗膜タイプ別に色差（ΔＥ）の変化を

はっ水度（％）

100

C

80

D
E

60

F

40

示 す 。 45°傾 斜 と 30°傾 斜 の 劣 化 の 程 度 は ， 同 時 期

20の色差に明瞭な差異は見られない。個別の塗料に差

0

G
H
無塗装

0

が生じているものが見られた。試験用に使用する塗料は少量で，開封後直ちに使い切ることが困難であ3
710
屋外暴露期間（ｍｏ nths）宇都宮市

図９

12は っ 水 度 変 化 （ 45°傾 斜 ）ることから，塗料の保管期間による変化の影響も考慮を要する。造膜系の水性塗料は，共通して色差の120

変化が小さい。

100

はっ水度

図 ９ 〜 10に 塗 膜 タ イ プ 別 の は っ 水 度 変 化 を 示 す 。

B

はっ水度（％）

３．２．２

A

C

80

D
E

60

F

40

色差同様に，同時期のはっ水度に明瞭な差異は見ら20

れないが，個別の塗料に差が生じているものが見ら

0

G
H
無塗装

0

3

れた。１年を経過した頃から，一部の塗料に劣化傾向が現れる。塗り替えを判断する時期の判定にとっては，この時期からの劣化が注目される。

図 10

6
9
12
18
屋外暴露期間（ ｍｏnths）宇都宮市

24

は っ 水 度 変 化 （ 30°傾 斜 ）おわりに２）木口，鈴木，木下，川村：木材保護着色塗料の促進耐候性の色彩変化は，造膜系塗料で前回に比新 し い 塗 り 替 え 基 準 に よ る 耐 候 性 評 価 ．木 材 工 業 ，V

４

べ，時間の初期に劣化の促進が見られた。耐水性変ol.52， No.12， 1997

化 は ，含 浸 ，半 造 膜 系 と も 800時 間 経 過 後 か ら ，は っ３ ）屋 我 嗣 良 他 編：木 材 科 学 講 座 12

水性の低下が見られた。促進耐候性の高照度の促進

海 青 社 (1997)

効 果 は ，1/2程 度 の 促 進 が 見 ら れ た 。屋 外 暴 露 に よ る４）常盤，伊澤：外装用木質建材の耐久性に関する

傾斜角度による劣化の差に，大きな差異は認められ

調 査 栃 木 県 産 業 技 術 セ ン タ ー 研 究 報 告 ，No.６ ,95‑9

なかったが，塗料によるばらつきが見られた。

8 (2008)

保 存・耐 久 性 ，

５）常盤，伊澤：外装用木質建材の耐久性に関する参考文献
１）木口：第１回木材高度加工技術交流会資料（木調 査（ 第 ２ 報 ）栃 木 県 産 業 技 術 セ ン タ ー 研 究 報 告 ，No.７ ,85‑88 (2008)

材の機能性向上のための耐久性付与技術），栃木県
産 業 技 術 セ ン タ ー ， 2005.7.28

本研究は、日本自転車振興会
から競輪収益の一部である機械
工業振興資金の補助を受け設置した設備を使用して行ったもの
である。

経常研究

益子焼の抗菌化に関する研究（第1報）−抗菌性金属担持無機物質の調製−
仁平

淳史*

松本

泰治*

佐伯

和彦**

興野

雄亮**

Fabrication of the Antibacterial Mashiko Ware (1st Report)―Preparation of Inorganic Materials Containing Antibacterial Metal―
Atsushi NIHEI, Taiji MATSUMOTO, Kazuhiko SAEKI and Yusuke KYOUNO
A型，X型，L型のゼオライトを用いて，硝酸銀溶液中でのイオン交換反応により各種銀ゼオライトを調製した。調製した銀ゼオライトを酸化・還元両雰囲気にて1280℃で焼成した試料において，金属銀の存在が確認された。またXPSを用いた化学状態分析においても酸化銀の生成は確認されず，抗菌性を有する金
属銀のみの存在が確認された。
Key Words : ゼオライト，抗菌性，益子焼，金属銀

１

はじめに

益子焼に使用される坏土は，砂粒を含む粗い素地の加熱した際の銀ゼオライトの構造変化や銀イオンの存在状態を検討したので報告する。

た め ， 本 焼 成 後 も 5%ほ ど の 吸 水 率 を 示 す 。 ま た 益 子
２

焼伝統釉の一つである並白釉は焼成後に貫入が入る特徴を有するため，貫入からの素地への吸水が起こる。

２．１

研究の方法

各種ゼオライトのカチオン交換能の評価

吸水に伴い食品由来の汚れ等が付着しやすく，細菌の銀 を 担 持 す る 無機 物 質 と して ， A型 ゼ オ ラ イ ト （ 東繁殖による臭気発生の一因となることもあり，この点

ソ ー 製 A-4） ， X型 ゼ オ ラ イ ト （ 東 ソ ー 製 F-9） ， L型についての消費者からの相談も多い。

ゼオライト（東ソー製HSZ-500）の３種を用いた。

一方，製品をより衛生的に保つために，様々な身のゼオライト中に存在するイオン交換可能なカチオン

周 り の 製 品 に 抗 菌 剤 が 使 用 さ れ て い る 1) 。 抗 菌 性 を 発

量 を 定 量 す る た め に ， A型 ， X型 ゼ オ ラ イ ト は 塩 酸 を ，現できる物質の一つとして金属が知られており，中でL型 ゼ オ ラ イ ト は 塩 酸 と ふ っ 酸 に よ る 混 酸 を 用 い て 酸

も銀は人体への安全性が高く，低濃度で広範囲の細菌

分解処理を行った。処理溶液中のカチオン濃度は誘導

2)に抗菌作用を示す ことから広く利用されている。金

結 合 プ ラ ズ マ 発 光 分 析 装 置 （ ICP ） （ 島 津 製 作 所 製属の抗菌メカニズムは金属イオンが直接細菌に働きか

ICPS-8000）を用いて調べた。

ける金属イオン溶出説と，金属が触媒として作用し酸

銀 イ オン 交 換率 と担 持量 は次 法 によ り 調べ た。 0.01

素や水から生成されたヒドロキシラジカル等が細菌に〜0.1Mの各硝酸銀溶液20mlに各種ゼオライト100mgを働きかける活性酸素説の両説が提唱されている。銀の添加し，25℃で24時間振とうさせ，イオン交換を行っ

抗菌性についてはすでに実証されていることから，銀た。反応溶液を固液分離後，溶液中の銀イオン濃度をがイオン状態もしくは金属状態で製品中に存在できれ

ICPに よ り 調 べ た 。 ゼ オ ラ イ ト 中 の カ チ オ ン 量 と 銀 イ

ば，抗菌性の発現が期待できる。

オンの吸着量より，銀イオン交換率と担持量を算出し益子焼業界において抗菌剤を使用した飲食器の製た。

造・販売は見あたらない。そこで本報では益子焼への２．２

銀ゼオライトの結晶構造評価

抗菌性付与技術の確立を目指し，銀イオンを導入した調 製 し た ３ 種 の銀 ゼ オ ラ イト の 加 熱 構 造 変化 を X線

ゼオライト（以下，「銀ゼオライト」）を調製し，益回 折 装 置 （ XRD） （ RIGAKU製 RINT2510H） を 用 い

子 焼 製 造 工 程 の 下 限 温 度 で あ る 800℃ 以 上 の 高 温 域 でて調べた。調製した３種ゼオライトを酸化・還元両雰
囲 気 に お い て 800〜 1280℃ の 所 定 温 度 で 加 熱 し ， 銀 ゼ*栃木県産業技術センター**栃木県産業技術センター窯業技術支援センター

オライトの結晶構造変化を調べた。酸化焼成は高速昇
温 電 気 炉 （ モ ト ヤ マ 製 SH-2035D） を 用 い 大 気 中 で ，

還 元 焼 成 は 0.2m 3 ガ ス 炉 （ 益 子 窯 炉 製 ） を 用 い て 行 っ
た。

３
３．１

結果及び考察各種ゼオライトの銀イオン交換率と担持量

銀ゼオライト中の銀の化学状態評価

図１及び図２に３種ゼオライトの銀イオン交換率と調製した３種ゼオライト中の銀イオンの化学状態を

担 持 量 の 結 果 を示 す 。 A型 ,X型 ゼ オ ラ イト は 反 応溶 液

２．３

X 線 光 電 子 分 光 装 置 （ XPS ） （ KRATOS 製

AXIS

中におけるゼオライト中のカチオン数に対する銀イオ

ULTRA） を 用 い て 調 べ た 。 C 1sピ ー ク を 284.9eVと しン 数 （ Ag + (AgNO 3 )/Cation(Zeolite)） が 1以 上 に お い て ，てチャージ補正を行い，結合エネルギーを決定した。

90%以 上 の 銀 イ オ ン 交 換 率 を 示 し ， 銀 担 持 量 も 40mas

２．４

s%程 度 となっ た。一 方， L型 ゼオラ イトの 銀イ オン 交

銀ゼオライト中の銀含有量の評価

加熱後の銀ゼオライト中に含まれる銀含有量をエネ

換 率 は 20〜 30%程 度 で あ り， 銀 担 持 量 も 10mass%程 度

ル ギ ー 分 散 型 蛍 光 X 線 分 析 装 置 （ 日 本 電 子 製 JSX-

で あ っ た 。 A型 ， X型 ゼ オ ラ イ ト は 銀 イ オ ン に 対 す る

3201A）を用いて調べた。

選択性が高いために高イオン交換率を示したものと考え ら れ る 。 一 方 ， L型 ゼ オ ラ イ ト は 骨 格 構 造 中 の Si成
分比が高いために疎水性を示し，かつ銀イオンに対する選択性が低いために，銀イオン交換率が低くなった

Ag +-exchange ratio / %

100
80
60

も の と 推 察 す る 。 以 後 の 実 験 で は Ag + (AgNO 3 )/Cation(Zeolite)=1の 条 件 で 調 製 した ゼ オ ラ イト を 用い て 評価
A型ゼオライトを行った。調製したゼオライトは光により着色しやす

X型ゼオライト
L型ゼオライト

いため，大量の水で洗浄し乾燥させたものを使用した。
A型 ， X 型 ， L型 ゼ オ ラ イ ト か ら 調 製 し た 銀 ゼ オ ラ イ
トをそれぞれAgA， AgX，AgLと表記する。

40

３．２

銀ゼオライトの加熱構造変化

図 ３ 〜 ５ に AgA， AgX， AgLを 800〜 1280℃ の 範 囲

20で 大 気 中 に て 加 熱 し た 際 の XRDパ タ ー ン を 示 す 。 1280

図１0℃ に つ い て は 還 元 雰 囲 気 下 に つ い て も 加 熱 を 行 っ た 。
0
1
2
3
4
5
6
+
Ag (AgNO3)/Cation(Zeolite) / (mol/mol)

造が崩壊し，1280℃酸化・還元両雰囲気下にて金属銀

各種ゼオライトの銀イオン交換率のピークが確認された。酸化焼成よりも還元焼成にお３種の銀ゼオライトとも加熱によりゼオライト骨格構

いてシャープな金属銀のピークが確認されているが，こ れ は 使 用 し た 還 元 炉 内 容 積 が 0.2m 3 と ， 酸 化 炉 よ りも大きいために，冷却速度が緩やかになり，金属銀の50

結晶成長が促進されたためと考えられる。

30

Ag

A型ゼオライト

Mulite

X型ゼオライト
L型ゼオライトIntensity / a.u.

Ag + content / mass%

40

20
10

1280℃RF

1280℃

0
800℃

0
1
2
3
4
5
6
Ag+ (AgNO3)/Cation(Zeolite) / (mol/mol)

図２

各種ゼオライトの銀イオン担持量

加熱無し

10
20
30
40
50
60
Diffraction Angle , 2θ/ °(Cu Kα)
図３

AgA の加熱構造変化

Ag

Ag

Mulite1280℃RFIntensity / a.u.

Intensity / a.u.

1280℃RF
1280℃
800℃

1280℃

800℃

加熱無し

加熱無し

10
20
30
40
50
60
Diffraction Angle , 2θ/ °(Cu Kα)
図４
３．３

10
20
30
40
50
60
Diffraction Angle , 2θ/ °(Cu Kα)

AgX の加熱構造変化

図５

AgL の加熱構造変化

銀ゼオライト中の銀の化学状態

図 ６ に AgAの Ag3d 5 / 2 光 電 子 ス ペ ク ト ル を 示 す 。 金属 銀 の 結 合 エ ネ ル ギ ー は 37 4 .8， 3 68 .8 eVに ， 酸 化 銀

1280℃RF（Ag 2 O）の結合エネルギーは374.2，368.2eVにそれぞ

1280℃

れピークを示す。 AgAを焼 成した結果，1280℃において金属銀の結合エネルギー値と同値のピークが確認さ800℃

れ，金属銀のみの生成が確認された。また還元雰囲気においても金属銀のみのピークが確認され，酸化銀の生 成 は 確認 され な かっ た 。AgX， AgLに つ い て も同 様の結果が得られ，抗菌性を有する金属銀のみの生成が加熱無し確認された。
３．４

銀ゼオライトの加熱による銀含有量の変化

380

図７に調製した３種銀ゼオライトと1280℃酸化・還375
370
Binding energy / eV

365

元両雰囲気下における焼成後の銀含有量を示す。各種
図６

ゼオライトとも1280℃加熱により銀含有量が低下した。

AgA の Ag3d 5/2 光電 子スペクトル

さらに還元雰囲気では銀の減少量が大きくなった。銀は1000℃以上では溶融するため，一部がガス化し含有25量が低下すると思われるが，還元雰囲気によってさらに減量する理由については調査中である。

20

おわりに

導入した銀ゼオライトを調製し，益子焼の製造下限温
度 で あ る 800℃ 以 上 で 加 熱 し た 際 の 銀 ゼ オ ラ イ ト の 構造変化ならびに銀イオンの化学状態を評価したところ，次の結果を得た。
１ ） A型 ， X型 ゼ オ ラ イ ト は 銀 イ オ ン 選 択 性 が 高 く ，担 持 量 は 40mass%程 度 で あ っ た 。 L型 ゼ オ ラ イ ト は 疎mass %

４

A型 ， X型 ， L型 の ３ 種 ゼ オ ラ イ ト か ら 銀 イ オ ン を

15
10
5
0
AgA

水性と銀イオンの選択性が低いために，担持量は10mass%程度であった。

加熱なし
1280℃
1280℃RF

図７

AgX

AgL

銀ゼオライト中の銀含有量の加熱と雰囲気による影響

２）３種の銀ゼオライトを1280℃酸化・還元両雰囲気

参考文献

にて加熱したところ，金属銀の存在が確認された。

1) (社)日本セラミックス協会：これだけは知っておき３ ）XPSによ る分 析か ら， 1280℃酸 化・ 還元 雰囲 気 でたい

加熱後の銀ゼオライトからは酸化銀の結合エネルギー刊工業新聞社，142-143(2005)

ピークは確認されず，金属銀のみの結合エネルギーピ2) 小野嘉夫・八嶋建明：ゼオライトの科学と工学，ークが確認された。

講談社サイエンティフィク，229-237(2007)

４）銀ゼオライトを1280℃で加熱すると銀含有量が低
下し，さらに還元雰囲気にて減少量が大きくなった。

フ ァ イ ン セ ラ ミ ッ ク ス の す べ て ‐ 第 2版 ‐ ， 日経常研究

新規高活性触媒担体の開発
湯澤修孝*

Preparation of Novel Highly‑Active Catalyst
Nobutaka YUZAWA＊
二酸化炭素を電気化学的に還元する触媒担体を開発するため，水酸化鉄コロイドとポリ(4‑スチレンスルホン酸)アンモニウム 30mass%水溶液の混合体を調製し，その熱処理により鉄‐炭素複合体の合成を検討した。熱処理条件や還元剤としてのチオ尿素の添加量を変化させることにより，鉄とその酸化物の生成量が変化することが分かった。
Key Words: 二酸化炭素，還元，鉄，炭素，高分子

１ はじめに下を招く。これらの問題点に対し，活性種となる金属が少量でものづくり企業の多くは，ステンレスや鉄鋼など種々の金属も担体自体が還元反応に寄与可能な触媒担体を開発することで材料を活用することで，独自の企業活動を展開している。こう

解決を図る。

した企業の原動力となる金属材料は，主に，複数の金属成分を

そこで，比較的に安価な塩化鉄（Ⅲ）と高分子を出発原料と溶融する鉄鋼業，ケイ素や硫黄などの除去に必要な生石灰を供して，熱処理により鉄粒子を合成しつつ，炭素により凝集を防給する石灰製造業に支えられている。しかし，これらの産業は，

いだ鉄‐炭素複合体の合成を検討した。

製造工程における二酸化炭素の発生を回避することが困難であり，(独)国立環境研究所 日本の温室効果ガス排出量データ（1990〜2008 年度速報値）によると，上位を鉄鋼業などが占め

２ 研究の方法
２．１ 試料調製ている。こうした課題に対し，吸着や膜分離などを用いた炭素

塩化鉄(Ⅲ)（関東化学）を熱水に添加して水酸化鉄コロイド

隔離貯留技術が挙げられるが，二酸化炭素そのものを地中や海を調製した。この溶液をポリ(4‑スチレンスルホン酸)アンモニ

底に貯留するため，その許容量には限界がある。また，この二ウム 30mass%水溶液（シグマアルドリッチ）に加え十分に撹拌し，酸化炭素は消費されず貯留されるため，大気中への漏出が懸念

凍結乾燥の後，粉砕することで水酸化鉄‐高分子混合体とした。

される。このような中で，環境に配慮しつつ，活発な産業とし

鉄：高分子の重量比 1：100 とした混合体を熱処理することで，て躍進し続けるためには，安定的に二酸化炭素を別の物質に変

鉄‐炭素複合体を合成した。なお，熱処理条件は，5%水素‐ヘ

換し，消費することが不可欠である。

リウム雰囲気下において，室温から 1,000℃まで 5℃ min‑1 で昇二酸化炭素を電気化学的に還元する触媒として，ルテニウム

温して 1,000℃で 1 時間保持した。いくつかの試料については，などの希少金属や，コバルト，ロジウムなどの金属錯体を用い1,000℃到達前に保持する温度及び時間を設け，これを変化させた材料が研究されている 1)〜4)。これらの反応では，使用する金た。

属元素により組成や化学種は異なるが，一酸化炭素，メタノー
ル，ギ酸などが主な生成物である。鉄を利用した触媒も存在す

２．２評価

るが，その構造は金属粒子を単体表面に担持したものである 5),6)。

水酸化鉄‐高分子混合体の熱分解挙動を示差熱重量分析（㈱活性種として希少金属の微粒子や金属錯体に依存する場合，

マックサイエンス製 TG‑DTA2020S）により調べた。測定条件は，その使用量を増加させると，反応性が向上する半面，価格の上ヘリウム雰囲気下において，室温から 1,000℃まで 5℃ min‑1 で昇を引き起こすため実用的でない。更に，金属粒子が担体上で昇温とした。熱処理による生成物の鉄及び炭素の結晶構造を粉密な状態では，合成反応を行うことにより，粒子どうしが凝集

末 X 線回折法（㈱理学電機製 RINT2550H）により評価した。

し易くなり，活性に有効な径を超えるため経時的な反応性の低３ 結果及び考察＊

産業技術センター

３．１ 水酸化鉄‐高分子混合体の熱分解挙動

水酸化鉄‐高分子混合体の熱分解挙動を図 1 に示す。340℃付
近に大きな重量減少が生じ，同温度付近に吸熱ピークが見られるため，高分子の熱分解と考えられる。この結果を基に，熱処理における保持温度を 300℃，500℃，700℃と設定した。

図 2 熱処理条件の変化による X 線回折パターン

図 1 水酸化鉄‑高分子混合体の熱分解挙動
３．２ 鉄‐炭素複合体の同定
図 2 に熱処理条件を変化させて合成した鉄‑炭素複合体の X 線
回折パターンを示す。1,000℃到達前に保持する温度及び時間を設定していない試料（以下，保持なし）では，水酸化鉄から鉄及び酸化鉄が生成された。主なピークについて 2θ=44.6°，
65.0°，82.3°が鉄に帰属し，2θ=30.0°，35.6°，62.9°が酸化鉄に帰属される。300℃，500℃，700℃いずれの保持温度においても，保持時間を 1 時間と固定した場合は，保持なしと比較して，酸化鉄の回折強度が低下していることがわかる。
また，500℃5 時間保持の場合は，保持なしと同様の回折パターンとなった。このことにより，熱処理条件において 1,000℃到図 3 チオ尿素の添加量変化による X 線回折パターン

達前に保持温度を設けることは，酸化鉄の生成を抑制するが，長時間保持すると鉄の酸化が進行することが分かった。一方で，チオ尿素の添加量が増加するにつれて，鉄の回折強度が増加

高分子については炭化したが，その構造は非晶質と考えられる。

し，酸化鉄の回折強度が減少していることが分かる。しかし，いずれの条件においても，高分子は炭化したが，水酸化鉄は一添加量が混合体の重量よりも過剰になると，その強度は逆とな部が鉄に還元するものの，その大部分は酸化鉄として存在して

った。

いた。
そこで，水酸化鉄を鉄へ十分に還元するために，熱分解により還元性の気体を生じるチオ尿素を混合体に添加して熱処理を行った。

ここで，チオ尿素を添加した水酸化鉄‑高分子混合体の熱重量減少及びその微分曲線を図 4 に示す。
チオ尿素を添加した試料については，200℃付近に重量減少が見られる。添加量の増加に伴い，この温度における減少量も増加していることから，主にチオ尿素の熱分解と考えられる。ま３．３ チオ尿素添加による影響

た，
添加なしの試料に見られる 340℃付近における高分子の熱分

水酸化鉄‑高分子混合体の重量を 1 として，チオ尿素の添加量

解は，高温側に移動していることも分かる。このことは，チオを 0.5，1，2 と変化させて混合し，500℃1 時間保持を設けた熱尿素の添加量増加が，発生する還元性の気体濃度を上昇させ，処理により合成した鉄‑炭素複合体の X 線回折パターンを図 3 に高分子の側鎖に加え，主鎖の熱分解も進行したためと考えられ示す。

る。このため，水酸化鉄の還元にチオ尿素が消費されにくくな

り，酸化鉄の生成量が増加したと考えられる。

として存在し，高分子は非晶質な炭素として合成された。
2)チオ尿素添加による熱処理
チオ尿素の添加量増加に伴い，酸化物より鉄の生成量が増加
するが，過剰になると逆転した。水酸化鉄の還元にチオ尿素は効果的だが，酸化物を完全に除去するには至らなかった。
参考文献
1) G.Arai, T.Harashina and I.Yasumori: Chem.Soc.Jpn.,(1989),1215‑1218
2) C.Caix, S.Chardon‑Noblat and A.Deronzier: J.Electro‑

図 4 チオ尿素の添加量変化における熱分解挙動

anal.Chem., 434,(1997),163‑170
3) T.V.Magdesieva, T.Yamamoto, D.A.Tryk and A.Fujishima:

４ おわりに
水酸化鉄コロイドとポリ(4‑スチレンスルホン酸)アンモニウ
ム 30mass%水溶液から調製した水酸化鉄‐高分子混合体を熱処理することにより，鉄‐炭素複合体の合成を検討した。
本研究において，明らかとなった主な知見は次のとおりである。
1) 5%水素‐ヘリウム雰囲気下での熱処理
水酸化鉄は一部が鉄に還元したものの，その大部分は酸化鉄

J.Electrochem.Soc, 149(2002),89‑95
4) H.Aga, A.Aramata and Y.Hisada: J.Elctroanal.Chem.,437,(1997),111‑118
5) T.Yamamoto, D.A.Tryk, K.Hashimoto and A.Fujishima: J.El‑
ectrochem.Soc., 147,(2000),3393‑3400
6) T.Yamamoto, K.Hirota, D.A.Tryk, K.Hashimoto, A.Fujishima
and M.Okawa: Chem.Soc.Jpn., (1998),825‑826

経常研究

黄銅ネジの時期割れに対する低温熱処理の影響の検討
石川信幸* 赤羽輝夫*

Effect of Low‑Temperature Heat Treatment on Season Cracking of Brass Screw
Nobuyuki ISHIKAWA and Teruo AKABA
亜鉛の含有率が 15〜20%以上である黄銅に冷間加工を行うと残留応力が発生する。これを保持した状態で大気中に放置すると割れが発生することがある。これは，時期割れと呼ばれ，引張残留応力と環境の弱い腐食作用によって発生する応力腐食割れの一種である 1)。時期割れの対策としては，一般に応力を除去することが有効とされているが 1) ，ネジの締結時に発生する引張の応力が起因となる時期割れに関する報告例がない。
本研究では，黄銅ネジに締結前の焼鈍及び締結後の低温熱処理を行い，この時の熱処理条件と時期割れの関係を検討した結果，黄銅ネジの時期割れを改善することが可能な熱処理方法を導くことができた。
Key words:黄銅ネジ，時期割れ，熱処理，１ はじめに黄銅は導電性に優れることから変圧器の端子固定ネジ等に利用されている。しかし，黄銅は応力が保持されるとと締結後の低温熱処理を組合せて，４パターンの比較を行
った。
締付前処理

黄銅ネジ

時期割れを起こす欠点がある。例えば，常に締付け力を受けるネジの場合には，時期割れによる破断の可能性がある。

焼鈍無し

焼鈍 250℃ 20h

一般に時期割れの対策としては，焼鈍（銅と亜鉛の割合
が 6：4 の黄銅では 225℃〜250℃で熱処理を行う）による応力除去が有効である。2)また，時期割れを起こしにくい

フェノール樹脂に締結
締付後処理
低温熱処理

材料への置換えも有効と考えられる。しかし，ネジの緩み

低温熱処理無し

低温熱処理

発生及び製造コスト増加の懸念のため焼鈍ができない場
時期割れ試験(10%アンモニア水で保持)合や製品に黄銅の性質が必要なため材料の置換えができない場合がある。

図1

しかし，熱処理条件を適切にコントロールすることにより，製品における黄銅ネジの時期割れを改善できる可能性

２．３ 検討項目とネジの締結条件
ネジの締結には，フェノール樹脂にダイヤル型トルクド
ライバ（東日製作所 FTD200CN-S）を用いた。

がある。
本研究では，市販の黄銅ネジを対象として，締結前の焼鈍及び締結後の低温熱処理を行い，この時の熱処理条件と時期割れの関係を検討し，黄銅ネジの時期割れが改善可能
な熱処理方法について検討する。
２ 研究の方法
２．１

実験手順

試料

試料は，市販のニッケルめっきの黄銅ネジ（呼び：M3）と，被締結部材には，フェノール樹脂(板厚：5ｍｍ)を用いた。
２．２ 実験手順
実験は，図１に示すように，試料に対して締結前の焼鈍* 栃木県産業技術センター 材料技術部

締付けトルクは，検討する項目毎に表 1 に示す条件とした。
表 1 検討項目と締付けトルク
検討項目

締付けトルク（cN・m）

焼鈍と時期割れ低温熱処理と
ネジ緩みトルク
低温熱処理と時期割れ

60，90
60
60，90

２．４ 焼鈍方法
銅ネジの締結前の焼鈍は，定温乾燥機（東洋製作所
FS-620）を用いて 250℃で 20h 行った。
２．５ 低温熱処理方法
締結後の低温熱処理は，定温乾燥機を用いて 50℃，0.5h

保持及び 50℃，1.0h 保持の 4 条件で行った。低温熱処理

件で低温熱処理を行い。再度ダイヤル型トルクドライバをの条件を表 2 に示す。

用いて測定を行った。

表２ 低温熱処理条件
№

温度(℃)

保持時間(h)

1
2
3
4

50
50
100
100

0.5
1.0
0.5
1.0

２．６ 時期割れ評価方法

３ 結果及び考察
３．１ 焼鈍と時期割れの関係
図４に市販品の試料（焼鈍も含めて熱処理無し，以下熱処理無し），締結前に 250℃で 20h 焼鈍した，ネジの時期割れ試
験による破断までの平均時間を示す。また，図５に焼鈍後に締結し，50℃で 0.5h 及び 1.0h 低温熱処理した，ネジの時期割れ試験による破断までの平均時間を示す。

実際の時期割れは，現象が発生するまでに長い時間を要焼鈍を行ったネジは，熱処理無しに比べ平均の破断時間することから，割れを促進させる加速度試験で評価するこが短くなる傾向を示した。残留応力の除去効果は，ネジの時ととした。図２のように，デシケータ内で 10％のアンモ期割れの改善に繋がらない結果となった。また,焼鈍後に締結

ニア水 50ml の環境を作り，締結した試料を入れた状態でし低温熱処理を行ったネジは，焼鈍のみのネジと同様の傾向

保持し，ネジが破断に至るまでの時間を測定した。

を示した。

図２ 時期割れ試験
２．７

断面金属組織観察方法及び硬さ試験方法
図４ 締結前の焼鈍と時期割れの関係

未使用のネジと焼鈍後のネジ頭部の軸方向断面金属組
織観察は，研磨後，塩酸−塩化第二鉄水溶液で腐食し，金属顕微鏡(オリンパス GX71)で行った。
硬さ試験は，ビッカース硬さ試験機（フューチュアテッ
ク

FM−ARS10K）を用いて試験力 0.9807N，ピッチ

0.2mm で，ネジ頭部から軸方向に中心部の硬さ分布を測定した。（図３参照）
組織観察位置

硬さ測定位置及び方向

図５ 締結前の焼鈍と低温熱処理と時期割れの関係
図６，図７に熱処理無しのネジ及び 250℃で 20h 焼鈍したネジの金属組織写真（軸方向に二分割した断面の頭部付近）を
図３ 金属組織及び硬さ測定位置
２．８

緩みトルク測定

緩みトルクを測定には，表 1 の条件で締結後，表 2 の条示す。
熱処理無しのネジの金属組織は，冷間加工の影響により組織が繊維状に変化している。焼鈍後の金属組織は，一部に等軸の結晶粒が確認できる。この理由は，焼鈍により再結晶が起こったためと考える。
図８にネジのビッカース硬さの分布（軸方向に二分割した断面の頭部から軸方向に向かって 0.2mm ピッチ）を示す。
熱処理無しのネジの頭部は，塑性変形に伴う加工硬化の緩みトルクの関係を図９に示す。
緩みトルクは，熱処理温度の増加に伴い低下する傾向があり，次いで保持時間の増加に伴い低下することが分かった。50℃で 0.5h の熱処理条件は，熱処理無しの条件とほぼ同等の緩みトルクを示し，この低温熱処理条件であればため硬さが増加し，軸部に向かうに従い低下する傾向が確認

締結が維持できることが分かった。

できた。一方，焼鈍したネジの頭部は硬さが低下し，頭部と軸３．３ 低温熱処理と時期割れの関係

部の境界近傍で硬い部分が残存していることが分かった。この原因は，今回の焼鈍条件では全体が再結晶するまでに至らなかったと考えられる。

熱処理無し及び締結後に低温熱処理を行ったネジの時期
割れ試験結果を図１０に示す。
締付けトルク 60cN・m で締結後に，50℃で 0.5h 及び 1.0hの低温熱処理を行ったネジは，破断までの時間が長い傾向を示した。しかし，締付けトルク 90cN・m で締結後に，50℃
で 0.5h 及び 1.0h 低温熱処理を行ったネジは，熱処理無しの条件と同等であった。これらのことから，締付けトルク
60cN・m で締結後に，50℃で 0.5h から 1.0h 程度の低温熱処理を行うことが時期割れの改善対策に有効であると考えられる。しかし，50℃で 1.0h の熱処理条件については，3.2の結果からネジに緩みが発生する条件のため実用性は低いと考えられる。

図６ 熱処理無しのネジの金属組織

図７ 焼鈍（250℃ 20h）ネジの金属組織
図９ 締付けトルクと緩みトルクの関係

図８ 硬さ分布の測定結果
３．２ 低温熱処理とネジ緩みトルクの関係
加熱に伴うネジの緩みを検証するため，締結後の低温熱処理による緩みの発生状況をネジの緩みトルクで評価することとした。熱処理条件の違いによる，締付けトルクと

図１０ 締付けトルクと平均破談時間の関係

４ おわりに
市販の黄銅ネジに対してフェノール樹脂に締結前の焼鈍及が同等であったことから，熱処理による緩み防止に適する条件であることが確認できた。

び締結後の低温熱処理効果を検証した結果，以下の知見が（３）黄銅ネジの締結後に低温熱処理（50℃，0.5h）した得られた。

場合は，熱処理無しに比べ破断時間が改善できることが分（１）黄銅の時期割れ対策に有効とされる焼鈍（250℃，

かった。

20h）を黄銅ネジの締結前に適用した結果，時期割れ改善に対する有効性が確認できなかった。

考文献（２）黄銅ネジの締結後に低温熱処理（50℃，0.5h）し

1）

丸善，改訂 5 版 金属便覧，p624(1993)

た場合と熱処理無しの場合とでは，ネジの緩みトルク2）

内田老鶴圃新社，非鉄金属および合金，p44-55(1979)

経常研究

県内産漬物の抗酸化性等機能性評価
筒井

達也*

伊藤

和子*

Antioxidative Property of Pickles in Tochigi
Tatsuya TSUTSUI and Kazuko ITO
ORAC 法により生姜原料および加工品の抗酸化能を評価した。生姜原料の方が加工品よりも高い抗酸化能を示し，製造工程において抗酸化能に寄与する成分が損失している可能性が示唆された。また総ポリフェ
ノール量や生姜の主要な辛み成分である 6‑Gingerol についても定量し，抗酸化能との相関性を調べた。
Key Words : 生姜，漬物，抗酸化性，ORAC 法

はじめに

以 上 の こ と か ら ， 本 研 究 で は ， ORAC 法 を 用 い て体内に取り込まれた酸素の一部は活性酸素種とな

県 内 産 生 姜 漬 物 の 抗 酸 化 性 評 価 を 行 い ，製 品 の 抗 酸 化

り ，生 体 成 分 (脂 質・タ ン パ ク 質・核 酸 な ど )を 損 傷 し性を高めるための製造工程改善につなげる基礎デー

生活習慣病の発病や老化の促進をもたらすと考えら

タ を 取 り ，よ り 市 場 価 値 を 高 め ，県 内 漬 物 業 界 の 振 興

れ て い る 。抗 酸 化 性 と は ，そ う し た 活 性 酸 素 種 に よ るを図ることを目的とする。

１

酸 化 を 抑 制 す る 働 き で ，生 体 に は ス ー パ ー オ キ サ イ ド・ デ ィ ス ム タ ー ゼ （ SOD） や カ タ ラ ー ゼ と い っ た 活
性 酸 素 種 を 除 去 す る メ カ ニ ズ ム が 備 わ っ て い る 。し か

２
２．１

研究の方法

ORAC 法による抗酸化性評価

し現代では大気汚染や紫外線などの環境要因や喫煙測定に用いた 2 種類の生姜原料は㈱シオダ食品より提等 の 生 活 習 慣 ,精 神 的 ス ト レ ス な ど に よ り 生 体 内 で の供を受けた竹生姜，大生姜を用いた（図 1）。なお大生

バランスが崩れ活性酸素種が十分に消去されていな姜については，姜頭，第一子，第二子，第三子と部位別

い 状 況 に あ る 。ま た ,加 齢 に よ っ て も ,消 去 能 が 減 少 すに評価を行った。加工品については，県内メーカーの市

る と さ れ て い る 。そ の た め 生 体 に 備 わ っ た メ カ ニ ズ ム

販品 7 種類（紅生姜 2 種，ガリ 3 種，スティック 2 種）に 加 え ,食 事 由 来 の 抗 酸 化 活 性 成 分 の 摂 取 が 健 康 維 持を測定試料とした。

に 重 要 と 考 え ら れ る よ う に な り ，抗 酸 化 物 質 は 第 ７ 番

抗酸化性の評価には，沖らの方法 （ 1 ） を用いた。生姜

目の栄養素として積極的な摂取が奨励されている。

原料及び加工品は，凍結乾燥後ミキサーを用いて粉砕し一 方 ，抗 酸 化 性 の 評 価 方 法 は ，多 種 多 様 な 測 定 方 法

た。試料の抽出は，既報 （ 1 ） を参考にして行った。すなが 用 い ら れ て き た た め ，相 互 比 較 が 困 難 な 状 況 で あ っわち，凍結乾燥粉末 0.1g とヘキサン：ジクロロメタン（1た 。 し か し ，近 年 ，ア メ リ カ で 開 発 さ れ た ORAC（ O：1）を混合し遠心分離をかけ，上清は溶媒を蒸発・乾xygen Radical Absorbance Capacity） 法 は ， 生 体

固後アセトンを加えて脂溶性抗酸化能(L-ORAC)測定試

内 で の 評 価 に 適 合 し ，水 溶 性・脂 溶 性 ど ち ら の 試 料 も料に，沈殿物は一晩ドラフト内に置き溶媒を飛した後，測 定 で き る 等 の 長 所 を 持 つ た め ，ア メ リ カ に お け る 抗

メタノール：水：酢酸（90：9.5：0.5，以下 MWA とす

酸 化 性 測 定 法 の 標 準 的 な 手 法 と な っ て お り ，日 本 国 内る）による抽出を行い，遠心分離をかけ上清を水溶性抗でも，標準法とするための検討が始まっている。

酸化能(H-ORAC)測定試料とした。

県 内 に は 漬 物 を 生 産 す る 会 社 が 多 数 あ り ，県 内 産 生
姜 漬 物 は 全 国 １ 位 の シ ェ ア を 誇 る 。し か し 近 年 生 姜 漬
物 の 消 費 量 は 減 少 し て お り ，新 た な 消 費 拡 大 の た め に
更 な る 高 付 加 価 値 化 が 求 め ら れ て い る 。生 姜 に は 抗 炎症 作 用 や 鎮 痛 作 用 な ど の 機 能 性 に 加 え ，上 記 で 述 べ た
抗酸化性も高いという報告があるが生姜漬物については分かっていない。
＊

栃木県産業技術センター

食品技術部

図1

生姜原料（竹生姜，大生姜）

２．２

総ポリフェノール量

測 定 試 料 の 調 整 は ， ま ず 凍 結 乾 燥 試 料 0.1g に エ タ
ノ ー ル 15ml を 加 え ， 10 分 間 超 音 波 抽 出 に か け た 。
遠 心 分 離 し て 得 た 上 清 を フ ィ ル タ ー ろ 過 後 ，フ ォ ー リ
ン -チ オ カ ル ト 法 （ 2 ） に よ り 総 ポ リ フ ェ ノ ー ル を 測 定
し，没食子酸相当量として求めた。
２．３

6-Gingerol 量

前処理・調製方法については，まず原料及び加工品
0.1g にメタノール 15ml を添加し 10 分間超音波抽出を行った。遠心分離後上清をフィルターろ過し，高速液体クロマトグラフ（HPLC）により測定した。HPLC 条件

図2

生姜原料の抗酸化能

図3

加工品の抗酸化能は飯島ら（ 3）の方法を参考にし，カラム：Crestpak C18T-5
4.6×250mm（日本分光製），移動相：（A）水：ギ酸＝99.9：0.1，（B）アセトニトリル：ギ酸＝99.9：0.1，A
液 70%→10%（20 分），10%（10 分），10%→70%（5分：初期条件へ），70%（25 分：初期条件安定化）グラ
ジェント，流速：0.5ml/min，カラム温度：35℃，注入
量：10μl，検出器：フォトダイオードアレイ検出器，検出波長：280nm とした。
３
３．１

結果及び考察ORAC 法による抗酸化性評価

ORAC 法を用いて評価した生姜原料および加工品の抗酸化能結果を図 2，図 3 に示す。
測定結果より生姜の抗酸化能への寄与としては，脂溶性成分の方が水溶性成分よりも高いことが分かった。また生姜原料の抗酸化能は加工品の抗酸化能よりも高いことから，抗酸化能は漬物製造工程において低くなることが示唆された。また加工品の種類によっても抗酸化能に違いが見られることが分かった。
３．２

総ポリフェノール量続いて生姜原料および加工品の総ポリフェノール量測定結果を図 4，図 5 に，抗酸化能との関係を図 6 に示す。
生姜原料の方が加工品よりも全体的に総ポリフェ

図4

生姜原料の総ポリフェノール量と ORAC 値

ノ ー ル 量 が 高 か っ た 。加 工 品 の 種 類 に よ っ て も ポ リ フェ ノ ー ル 量 に 違 い が 見 ら れ ，紅 生 姜 は ガ リ や ス テ ィ ッとの関係を図 9 に示す。

ク よ り も 高 い 傾 向 が 見 ら れ た 。ま た 生 姜 原 料 お よ び 加

生 姜 の 主 要 な 辛 み 成 分 で あ る 6-Gingerol 量 は ， 生

工 品 に つ い て も ，ポ リ フ ェ ノ ー ル 含 量 と 抗 酸 化 能 と の姜 原 料 の 方 が 加 工 品 よ り も 高 か っ た 。こ の こ と か ら 製

間 に 相 関 性 が 見 ら れ た 。こ の こ と か ら ポ リ フ ェ ノ ー ル

造 工 程 に お い て 損 失 し て い く こ と が 考 え ら れ た 。ま たは抗酸化能に寄与する成分であることが推察された。

生 姜 原 料 お よ び 加 工 品 に お い て 6-Gingerol 含 量 と 抗酸化能との間に相関性が見られたことから，

３．３

6-Gingerol 量

続いて生姜原料および加工品に含まれる
6-Gingerol 量 の 測 定 結 果 を 図 7， 図 8 に ， 抗 酸 化 能

6-Gingerol も 抗 酸 化 能 に 寄 与 す る 成 分 で あ る こ と が推察された。

r=0.9036

図5

加工品の総ポリフェノール量と ORAC 値

図6

原料および加工品の総ポリフェノール量と ORAC 値との関係

図7

原料の 6-gingerol 量と ORAC 値

図8

加工品の 6-Gingerol 量と ORAC 値

ま た 抗 酸 化 能 は 総 ポ リ フ ェ ノ ー ル 量 や 6-Gingerolと い っ た 機 能 性 成 分 量 と 相 関 を 示 し た こ と か ら ，そ れ
らは生姜の抗酸化能に寄与する主要な抗酸化性成分
であることが推察された。

r=0.8482

参考文献
1) 食品機能性評価支援センター

技術普及資料等検討委

員会編： 食品機能性評価マニュアル集

第Ⅱ集 ，（社）

日本食品科学工学会，79-86，（2008）
2) 食品機能性評価支援センター

図9

技術普及資料等検討委

原料および加工品の 6-Gingerol 量

員会編： 食品機能性評価マニュアル集と ORAC 値との関係

日本食品科学工学会，1-7，（2009）3）食品機能性の科学：食品機能性の科学

４

おわりに

本研究により生姜原料および加工品における抗酸化 能 を 測 る こ と が で き た 。生 姜 原 料 は 加 工 品 よ り も 抗
酸 化 能 が 高 く ，製 造 工 程 に お い て 抗 酸 化 物 質 が 損 失 していることが示唆された。

1086-1088，（2008）

第Ⅲ集 ，（社）
編集委員会，

経常研究

新規酒造好適米の開発に関する研究（第３報）
佐々木

隆浩*

竹己*

岡本

Development of New Sake Rice of Tochigi(3rd Report)
Takahiro SASAKI，Takemi OKAMOTO
農業試験場で育成試験中のＴ酒３０，３１について製麹試験，小規模発酵試験，官能評価を行い品種間の酒米適性を確認した。その結果製麹試験では T 酒３０，３１はひとごこちと比べ手触りや味のりが良好であった。小規模発酵試験や官能試験でも良好な結果でありひとごこちと同等以上であることが示唆された。
Key Words : 新規酒造好適米，精米試験，製麹試験，醸造試験

１

はじめに

キス（Ｂｒｉｘ１０）に接種し２０℃で３日間静置培養

近年地産地消の流れから県産米を用いた酒造りが増加したものを約１０ ６/ｍｌとなるように加え，醸造用乳酸しており，栃木県オリジナル酒造好適米に対する酒造企を汲み水１００Ｌあたり１１０ｍｌ加えた。添仕込みを業の期待も年々高まっている。その中，新酒造好適米「と１３℃，踊りを１４〜１５℃，仲仕込みを９℃，留仕込

ちぎ酒１４」が栃木県の産地品種銘柄に指定され，県内みを６℃とし踊りは２日間とした。留仕込み後室温を１各地で栽培されるようになった。しかしとちぎ酒１４は

日１℃ずつ上昇させ１２℃一定とし，日本酒度±０を目

主に高精白が求められない純米酒や本醸造酒，レギュラ

安に遠心分離により上槽した。一般成分は国税庁所定分

ー酒にも使用されるような手頃な酒米として育種・選抜

析法 ３）グルコース濃度はグルコースＣⅡテストワコーされたため，県内の大吟醸酒の原料米は主に県外産品種（和光純薬），香気成分はヘッドスペースガスクロマトに依存している。そこで本研究では酒造メーカーが待ちグラフ法により分析を行った。

望んでいる高精白が可能な新規酒造好適米の開発を目的に，一昨年精米試験により選抜した １） Ｔ酒３０，３１に

表１

添
1060
780
280
1500

おいて製麹試験，小規模発酵試験，官能評価を行ったので報告する。
２
２．１

研究の方法

製麹試験

仕込み配合

総米（g）
掛米（g）
麹米（g）
汲水（ml）

仲
1600
1300
300
1800

留
2340
1920
420
3700

計
5000
4000
1000
7000

製麹試験は当センターの麹室で箱麹法により行った。
原料米は精米歩合５０％のＴ酒３０，３１を使用し対照

２．３

官能評価

としてひとごこちを用いた。種麹はヒグチの「吟醸用ひ第４５回栃木県清酒鑑評会県産米純米酒の部にて官能かみ」を用い白米１００ｋｇ当たり５０ｇ相当を使用し評価を行った。審査員は関東信越国税局鑑定官や県内のた。吸水率は３０％を目標とし盛りは３０〜３１℃，仲酒造技術者など１０名で行った。評価は５点法で行い優仕事は３５〜３６℃，仕舞仕事は３８〜３９℃，最高温：１，劣：５とした。

度は４２〜４４℃とし最高温度を１０時間以上保持後出麹した。麹の品質評価は堀江らの方法 ２） により行った。
２．２

小規模発酵試験

３
３．１

結果及び考察製麹試験

製麹試験により製造した麹を用いて総米５ｋｇの小

図１に製麹試験により得た麹の品質評価結果を示す。

規模発酵試験を行った。仕込み配合を表１に示す。仕込

T 酒３０，３１は対照米のひとごこちに比べ総合力価やみは酒母省略の酵母仕込みに準じ，添仕込みの汲み水に消化性，糖化性，グルコース比がほぼ同等であったが，酵母Ｔ−Ｓ（１０号系）をスラントから一白金耳で麹エ

アミノ酸度がひとごこちに比べ低いことが示唆された。

*

栃木県産業技術センター

食品技術部

また，製麹試験の感想として T 酒３０，３１は麹のさばとひとごこちと同等以上の評価であった。

けや味乗りに関して良好に感じられ，これまでの品種中（Ｔ酒２２，２５，２６，２８，２９）４） では最も優れ

表３

T 酒 30

T 酒 31

ひとごこち

甘味，巾，まとまる，エステルエステル，オシ，
ハリ，酸味

エステル，
キレ，オシ

ていることを確認した。

総合力価
1.1
T酒30
1
グルコース
比

真の消化
性

0.9

４
T酒31

おわりに

農業試験場で育成試験中のＴ酒３０，３１について製

0.8

麹試験，小規模発酵試験，官能評価を行い品種間の酒米
真のアミノ
酸度

真の糖化
性

ひとご
こち

適性を確認した。製麹試験では T 酒３０，３１はひとご
こちと比べ手触りや味のりが良好であり，小規模発酵試
験や官能試験でも良好な結果でありひとごこちと同等以上であることが示唆された。来年度以降は県農業試験場

図１と協力して研究を進めていく予定である。なお次候補米

麹の品質評価Ｔ酒３２，３３，３４については来年度玄米で３０ｋｇ
３．２以上の収穫が見込めることから製麹試験を行う予定であ

小規模発酵試験

一般成分と香気成分の分析結果を表２に示す。Ｔ酒３る。

１はもろみ後半でややもたついたため酸度，アミノ酸度
参考文献

が高くなってしまったが，全体的に順調な発酵経過であった。香気成分はＴ−Ｓ特有の酢酸イソアミル主体のさ
わやかな軽い吟醸香が感じられた。特にひとごこちと比

1) 佐々木ら：平成２１年度栃木県産業技術センター研究
報告，7，89-90(2010)2) 堀江ら：日本醸造学会誌

較して大きな欠点は認められなかった。

3) 注解編集委員会編：
表２

T 酒 30 T 酒 31
酸度（ml）
アミノ酸度（ml）
日本酒度
アルコール分（％）
グルコース濃度（g/100ml）
もろみ日数(日)
酢酸イソアミル（ppm）
カプロン酸エチル
（ppm）
３．３

解

一般成分および香気成分

ひとごこち

1.7
1.2
+1.0

1.9
1.5
-0.7

1.8
1.4
+1.7

17.7

17.0

17.2

1.8

2.0

1.8

22

25

20

2.9

2.7

3.2

1.7

1.2

1.4

官能評価

官能評価の結果を表３に示す。Ｔ酒３０，３１に関してハリやまとまるとの意見が見られひとごこち同様しっかりとした酒質であった。また，審査員１０名の平均点
はＴ酒３０，３１，ひとごこちはそれぞれ 2.0，2.4，2.4

財団法人

87，1，57-61(1992)

第四回改正国税庁所定分析法注

日本醸造協会(1993)

4) 佐々木ら：平成２０年度栃木県産業技術センター研究
報告，6，99-100(2009)

経常研究

蓄光蛍光顔料を用いた繊維製品の加工技術の開発(第２報)
吉葉

光雄＊

長

英昭＊

佐瀬

文彦＊

Development of textile processing technology using phosphorescent‑fluorescent pigments (2nd Report)
Mitsuo YOSHIBA, Hideaki CHOU and Fumihiko SASE
蓄光蛍光顔料のポリエステル糸へのコーティングを行い，装置の改良やコーティング条件の改善を行った結果，蓄光糸のコーティング速度や蓄光強度，摩擦堅ろう度の向上が実現した。また，実機を想定した糸の作製，蓄光糸を用いた生地の試作を行った。
Key Words： 蓄 光 蛍 光 顔 料 ， ポ リ エ ス テ ル 糸 ， コ ー テ ィ ン グ ， 加 工 技 術

１

はじめに

ンダーは主に捺染プリント等に用いられるものを使

国内の産地間競争や海外からの輸入攻勢などで厳用している。なお，コーティング液作製手順は前年しい環境にある繊維関連業界では，生き残りを図る

度同様次の手順で行った。

手段として，新技術の開発や製品の高付加価値化が１

水＋バインダー（重量で１：１）で５分攪拌求められる。

２

蓄光蛍光顔料（重量で１０％）を添加

そこで本研究では，高付加価値化の手段の一つとして，蓄光蛍光顔料の糸素材へのコーティング加工５分攪拌
３

超音波で１０分処理（ガラス棒で攪拌継続）について検討を行った。昨年度はコーティング条件
や堅ろう度，蓄光性能の確認等を行い，基礎的な知

２．２

コーティング装置の改良見を得た。今年度は，昨年度の内容を基に，装置のコーティング装置を図１に示す。糸は写真右側か改良による処理速度向上，コーティング液の処方改ら供給され，コーティング槽で液に浸漬した後，ヒ良とベーキング処理による堅ろう度改善，蓄光性能ーターを内蔵した縦型の乾燥ボックス内を上下に往の簡易な評価方法の検討，長時間連続での蓄光糸作

復しながら通過し，左側の巻取り機部分に巻き取ら製を行い，最終的に蓄光を活かした生地サンプルを

れる。

作成した。

槽は糸道を滑車構造とし，糸に係る負荷を抑制した。

昨年度からの変更点として，コーティング

糸道部分を取り外し可能として洗浄しやすい構造と
２
２．１

研究の方法

した。内部は前年同様スターラーでコーティング液

使用材料を攪拌し，顔料の沈降を抑えている。浸漬後余剰に使用した材料を表１に示す。蓄光蛍光顔料は従来製品と比較して残光時間が長く，化学的安定性に優れていることから耐久性が期待される。また，バイ
表１
ポリエステル糸

使用材料

東レ

シルック

１５０ｄ／２
バインダー等

クロスミンバインダー
〃

#2000
#4000

架橋剤，堅ろう増進剤
蓄光蛍光顔料

根元特殊化学㈱製Ｎ 夜 光 ® LumiNova® G‑300M,
BGL‑300FSS, 同 GLL‑300FSS＊栃木県産業技術センター繊維技術支援センター

図１

コーティング装置とコーティング槽※バインダーの乾燥が十 分 で な い と ，下 の 様 に
未乾燥のバインダーがワイプに付着する

図４

コーティング状態確認例

離の延長により，この処理条件でも概ね乾燥状態に至っていることが確認された。
３．２

バインダーのグレードとコーティング状態

蓄光蛍光糸の残光強度改善と，摩擦堅ろう度の向図２

乾燥装置の糸経路延長部分

上を目的として，異なるグレードのバインダーを使付着したコーティング液はスポンジで除去回収され用してコーティングを行った。コーティング前後のる。処理速度が速い条件ではコーティング液の一部

糸 重 量 の 変 化 を 測 定 し た（ 図 ５ ）。バ イ ン ダ ー に ＃ ４

が乾燥部分内部に飛散する場合があり，その場合は０００を用いた系では，＃２０００に比較して数倍

後段にさらにスポンジを追加して余剰な液を除去しの量が付着しており，より蓄光蛍光顔料のコーティた。乾燥部分は扉部分に回転ローラーを追加するこ

ングに適しているものと考えられる。また架橋剤，とで，糸の経路を約３ｍ伸ばし約８ｍとなり，乾燥

堅ろう増進剤を添加した系では，添加しない場合と

時 間 の 確 保 を 図 っ た 。 処 理 速 度 60m/min で は 滞 留 時

比較してコーティング量が減少する結果となった。

間８秒に相当する。
２．３

蓄光評価スケールの作製

蓄光蛍光強度を測定する方法として，照度計を用いる方法が通常考えられる。ところが，蛍光灯ラン
プ等で試料を照射後消灯して測定する場合，初期は照度の減衰が大きく，また暗箱等を使用する必要があり簡便性に劣る。そこで，蓄光蛍光顔料濃度を５段 階 と し た 蓄 光 評 価 ス ケ ー ル を 試 作 し た（ 図 ３ ）。蓄
光蛍光糸と一緒に観察をすることで，コーティングの状態を簡単に評価することができる。

図５

コ ー テ ィ ン グ 前 後 の 糸 重 量 変 化 （ dtex 換 算 ）

図３：コーティング見本スケール
３
３．１

結果及び考察装置改良の効果

コーティング糸の乾燥状態を調べるため，前年度同様に，処理直後の糸にキムワイプを押し当て，ブラックライトで観察を行った（図４）。乾燥設定温度 105℃ ， 処 理 速 度 が 60m/min で も 付 着 は ほ と ん ど
見られなかったことから，余剰液除去および乾燥距
図６

摩擦堅ろう度試験結果

ま た ， JIS L 0849 に 準 じ て 摩 擦 堅 ろ う 度 試 験 を 行

３．５

生地の試作

い ， そ の 結 果 を ブ ラ ッ ク ラ イ ト で 確 認 し た （ 図 ６ ）。

コーティングした糸を実際に生地に応用できるか

なお評価の指標として２．３で作製した蓄光評価ス

確 認 す る た め ，生 地 の 試 作 を 行 っ た 。ま ず Ｆ Ａ Ｋ（ 編

ケールを参照した。＃４０００での蓄光蛍光強度は

み立て性試験機）を用いて生地サンプルを試作し，他と比較しても大きく，またコーティング重量との製編が支障なく行えることを確認した（図８）後，相関も確認できた。また摩擦による添付白布への汚

シ ン グ ル 丸 編 機（ 福 原 精 機 製 作 所 製 Ｓ Ｅ Ｃ − ２ ４ Ｙ ）染については，コーティング付着量を勘案すると良を用いて生地の試作を行った。試作にあたっては，好であり，大きな摩擦が加わらなければ実用に耐え

蓄光蛍光の特性を活かしたユニークな柄を用いた

うるレベルと考えられる。

（ 図 ９ ）。ブ ラ ッ ク ラ イ ト 照 射 後 暗 所 で 確 認 し ，想 定
した柄の発現が確認できた。

３．３

ベーキング処理とその効果

３．２で蓄光蛍光のコーティング量が良好であった＃４０００コーティング糸について，摩擦堅ろう
度の向上を目的として，１４０℃，５分間でベーキング処理を行った。処理前後の試料について摩擦堅ろう度試験を行い，ブラックライト下で観察した結果を図７に示す。ベーキング処理により，添付白布へ付着する蓄光蛍光顔料の減少が確認され，摩擦堅ろう度の向上に対して効果が見られた。

添付白布

図８

作製した糸とＦＡＫサンプル（右上）
Ｂ

Ａ

見

本

見

Ｃ

図７

本

Ｄ

ベーキング前後の摩擦堅ろう度試験結果

３．４

実機を想定した連続運転

見本

実 際 の 生 産 を 想 定 し て ， 処 理 温 度 105℃ ， 処 理 速
度 60m/min の 条 件 で 45 分 間 の 連 続 運 転 を 行 っ た 。この 時 の 処 理 長 さ は 約 2700m に 相 当 す る 。 乾 燥 機 内 部の滑車にバインダー，蓄光蛍光顔料の付着は見られたものの，その他は支障なく蓄光蛍光糸の作製を行えた。なお，生地の試作に備え青色系，緑色系の２色の糸を作製した。コーティング液処方については同じとし，蓄光蛍光顔料について，青色系は N 夜光
®LumiNova® BGL‑300FSS,緑 色 系 は 同 GLL‑300FSS を 使用した。

Ａ：元の図案 Ｂ：青，緑，白に色分け
Ｃ：作製した生地（蛍光灯下で撮影）
Ｄ：ブラックライト照射し，消灯の約１０秒後

図９

蓄光糸を用いて試作した生地

４

まとめ

蓄光蛍光顔料のポリエステル糸へのコーティング

及び生地の作成を行い，以下の知見を得た。

４ ） コ ー テ ィ ン グ 装 置 の 連 続 運 転 を 行 い ，特 に 問 題１ ） コ ー テ ィ ン グ 装 置 の 改 良 に よ り ，乾 燥 状 態 が 改なく蓄光糸が作製できることを確認した

善 し ，処 理 速 度 UP が 実 現 し た 。装 置 を ス ケ ー ル ア ッ５ ） 蓄 光 糸 を 用 い て ，ユ ニ ー ク な 柄 の 生 地 サ ン プ ル

プすることにより，処理速度が向上できる可能性はを作製し，生地への応用が可能なことを確認した。

高いと思われる。
２） よ り コ ー テ ィ ン グ に 適 し た バ イ ン ダ ー の 検 討

参考文献

によって，蓄光糸の顔料付着量が増加し，暗所での1) 日 本 技 術 士 会 ：浸染・捺染

視認性が向上した。またベーキング処理を追加する

2) 日 本 規 格 協 会 ：ＪＩＳハンドブック

ことで，摩擦堅ろう度の改善効果が得られた。
３） 蓄 光 顔 料 の 濃 度 を 変 え た コ ー テ ィ ン グ 液 で 蓄
光糸を作成し，蓄光糸性能評価に適した簡易スケー
ルを作製した。

(2009)

コロナ社
繊維

，

経常研究

天然素材の付与加工技術の開発
長英昭*

Development of Addition Processing Technique by Natural Materials
Hideaki CHOU
絹の精練工程で生糸から除去される未利用天然素材のセリシンを抽出して，セリシンパウダーを精製した。これをポリカ
ルボン酸の一種であるブタンテトラカルボン酸及びホスフィン酸の水溶液に添加し，その処理液をスプレー法により綿ブロード生地に付与した。熱プレス加工により樹脂架橋反応を行ったところ，紫外線の若干の吸収と高い生地の形態安定性を認めた。さらに，常圧スチーミングと熱プレスを併用したところ，反応染料による染色が可能であった。
Key Words：セリシン，ポリカルボン酸，綿，形態安定性，染色

１

はじめに

２．２

処理液の調製について

カ イ コ が 吐 き 出 し た 繭 か ら 取 り 出 さ れ る 生 糸 は ，2

セリシンを含む処理液は，ブタンテトラカルボン酸

本 の フ ィ ブ ロ イ ン を 芯 に20〜30%の に か わ 質 の セ リ シ

BTCA 6wt%， ホ ス フ ィ ン 酸 ナ ト リ ウ ム 3.6wt%を 混 合 しンで被覆，接着されている動物性のタンパク質繊維でた 水 溶 液 を 用 い た 3) 。BTCA は ポ リ カ ル ボ ン 酸 の 一 種 で

あ る 1) 。

あり，人体に有害なホルムアルデヒドの発生の恐れの絹本来の柔らかな風合いや光沢などの特長を発揮させ る た め に ， 通 常 は 精 練(練 り)工 程 で 生 糸 の セ リ シ ン
1)は取り除かれている 。

ない樹脂架橋剤である。ホスフィン酸ナトリウムは架橋剤の触媒である。
２．３

綿布への付与加工について

近年では未利用天然素材であるセリシンの機能性

綿 布 と し て ㈱ 色 染 社 の 綿 ブ ロ ー ド 生 地 (シ ル ケ ッ ト(UVカ ッ ト 等 )が 注 目 さ れ ，化 粧 品 等 の 添 加 物(セ リ シ ン

加 工 ，重 さ 123g/m 2 )を 用 い ，処 理 液 の 付 与 加 工 に は イ

パ ウ ダ ー)と し て も 利 用 さ れ て き て い る 。

ンクジェット捺染用の前処理剤スプレー装置 ㈱島精

当センターにおいてもセリシンを生地に付与するこ機 製 作 所 SSC0912 を 使 用 し た。処 理 液 は セ リ シ ン の ゲとで，風合いの変化や染色加工との複合的な効果を発ル化，沈殿の影響を抑えるため，加温，撹拌しながら現させるために，新しい繊維加工方法について検討し噴霧した。その後，処理布は平板の上で，室温で予備た。

乾燥させた。
ここで原布を未処理布とし，セリシンを含まない処
２

研究の方法

理 液 を 噴 霧 し た 生 地を BTCA 処 理 布 ，セ リ シ ン を 含む 処

処理加工工程は，以下のとおりである。

理 液 を 噴 霧 し た 生 地 を そ の 濃 度(wt%)に よ っ て BTCA･セ リ シ ン 抽 出･精 製 → 処 理 液 調 製 →セ リ シ ン 1%処 理 布 ，BTCA･セ リ シ ン 5%処 理 布 とし た 。

スプレー → 熱プレス → ソーピング
図1
２．１

処理加工工程のフローチャート

ン グ マ シ ン ㈱ 古 木 製 作 所 EDISON‑88 の 熱 プ レ ス 機 能2)

栃木県産の生糸である「ネットロウシルク」 から
高圧精練

架橋剤のベーキング及びソーピングについて

架橋反応のベーキング処理として，多目的コーティ

セリシンの抽出・精製について
1)２．４

や凍結乾燥，微粉砕などの分離精製処理を順次行い，セリシンパウダーを入手した。
高圧精練は回転ポット染色試験機 ㈱テクサム技研(油 圧 平 板 加 圧 式 )を 用 い て ， 二 つ 折 り し た 生 地 を 薄 い
紙 (38 g/m 2 )に 挟 み ， 加 熱 温 度 150〜 170℃ ， 加 熱 時 間
120 秒 間 ， 圧 力 17.4kPa(0.178kgf/cm 2 )で 熱 処 理 し た。
図 2 に熱プレスの概略図を示した。

ミ ニ カ ラ ー を 用 い ，120℃ ，1 時 間 ， 浴 比 1:20 の 条 件

最後に，余分な薬剤を除去するために非イオン界面

で セ リ シ ン を 熱 水(蒸 留 水 )に 抽 出 し た 。 ま た ， 凍 結 乾

活 性 剤 北 広 ケ ミ カ ル ㈱ ス コ ア ロ ー ル 400 を 2g/l，

燥 は 東 京 理 化 器 械 ㈱ FDU‑830･ド ラ イ チ ャ ン バ ー を ，微80℃ ，10 分 間 の 条 件 で ソ ー ピ ン グ 処 理 を 行 っ た。処 理

粉 砕 に は 高 速 回 転 式 カ ッ タ ー 協 立 理 工 ㈱ SK‑M2000

布は平板の上で，自然乾燥させた。

をそれぞれ用いた。
* 栃木県産業技術センター繊維技術支援センター

なお，未処理についてはコントロールとして，熱プ

レ ス(170℃)及 び ソ ー ピ ン グ を 実 施 し た 。

SEM 画 像 及 び 赤 外 吸 収 ス ペ ク ト ル か ら ， セ リ シ ン は
綿とポリカルボン酸との架橋反応により生地表面に樹脂コーティングされた状態にあると思われる。

図2
２．５

熱プレスの概略図

処理布の表面観察及び機器分析について
図3処 理 布 の 表 面 状 態 を 走 査 型 電 子 顕 微 鏡(SEM) 日 本 電

未 処 理 布 及 の SEM 画 像

子 ㈱ JSM‑5310LV で 観 察 し ， 化 学 的 な 情 報 を フ ー リ エ
変 換 赤 外 分 光 光 度 計 (FT‑IR) ㈱ 堀 場 製 作 所 FT‑210W
を 用 い て 測 定 し た 。ま た ，測 色 値 と し て ，分 光 反 射 率 ，白 色 度 W L 4) ，黄 色度 G 4) な ど を 紫 外 可 視 光 近 赤 外 分 光 光
度 計 ( 自 記 分 光 光 度 計 ) 日 本 分 光 ㈱ V‑670DS に Φ
150mm 積 分 球 を 装 着 し て 求 め た。光 源 は D 65 ，視 野は 10 ﾟ
とした。
２．６

処理布の風合い及び形態安定性について処 理 布 の 剛 軟 性 5) を 測 定 し ， 防 し わ 性 6) や プ リ ー ツ性 7) を 「 平 滑 性 外 観 見 本 」 及 び 「 折 り 目 外 観 見 本 」 な
どのレプリカを用いて等級評価した。
２．７

処理布の染色性について

図4

BTCA･セ リ シン 5%処 理 布 の SEM 画 像

BTCA･セ リ シ ン 5%処 理 布 に 対 し て ，反 応 染 料 日本 化
薬 ㈱ Sumifix Supra Blue BRF を 用 い た 染 色 を 実 施 し
た。
３
３．１

結果及び考察処理布の表面観察及び機器分析について

未 処 理 布 及 び BTCA･セ リ シ ン 5%処 理 布の SEM 画 像 を図 3，4 に 示 し た 。こ のと き の 熱 プ レ ス 温 度 は 170℃ であった。
未 処 理 布 に 対 し て BTCA･セ リ シ ン 5%処 理 布 の表 面 は固 形 物 の 付 着 が 認 め ら れ た 。固 形 物 は BTCA 処 理 布 で は

図5

処理布の赤外吸収スペクトル

BTCA･ セ リ シ ン 1% 処 理 布 に 対 し て 熱 プ レ ス 温 度 を認められなかった。
FT‑IR に よ る 各 処 理 布 の 赤 外 吸 収 ス ペ ク ト ル を ， セ

150℃ ， 170℃ 及 び 190℃ と し た 分 光 反 射 率 の グ ラ フ を

リ シ ン の デ ー タ と 共 に図 5 に 示 し た 。 こ れ に よ る と ，

未 処 理 布 と 併 せ て 図 6 に 示 し た 。ま た ，白 色 度 W L と 黄

BTCA 処 理 布 及び BTCA･セ リ シ ン 5%処 理 布 の ポ リ カ ル ボ

色 度 G を ， 三 刺 激 値 X 10 Y 10 Z 10 9) や L*a*b* 10) の 値 と 共 にン酸の架橋反応によるカルボキシルカルボニル吸収帯

表 1 に 示 し た 。380〜780nm の 範 囲 が 可 視 光 領 域 の 波 長‑1が 1728cm 付 近 に 認 め ら れ た

8)。 BTCA･セ リ シン 5%処

で あ り ，BTCA･セ リ シ ン 1%処 理 布 で は 温 度 が 上 昇 す る

理布ではセリシンの吸収帯も加算されているように見につれて短波長側が低下しているのが認められた。白られる。

色 度 W L の 低 下 及 び 黄 色 度 G の 上 昇 が 見 ら れ た 。未 処 理

布 で は 170℃ に 加 熱 し た が，120 秒 間 で は 黄 変 は 見 ら れなかった。
処 理 布 の 違 い に よ る 分 光 反 射 率 を 図 7 に ，白 色度 W Lと黄色度 G を表 2 に示した。未処理布より処理布の方が，セリシンを含んだ処理布の方が，セリシンの濃度が高い方がそれぞれ分光反射率の低下傾向が見られ，
白 色 度 W L の 低 下 及 び 黄 色 度 G の 上 昇 が 見 ら れ た 。ま た，
BTCA･セ リ シ ン 5%処 理 布 で は 275nm 付 近 の 紫 外 領 域 で分 光 反 射 率 5%程 度 の低 下 が 認 め ら れ た 。こ れ は セ リ シ
ン の UV カ ッ ト 性 能 に よ る と 思 わ れ る 。

図6

処理布の厚さ図9

処理布の剛軟性

熱プレス温度による処理布の分光反射率

図7
３．２

図8

処理布の違いによる分光反射率

処理布の風合い及び形態安定性について

処理布の違いによる形態安定性を，厚さと併せて表3 に 示 し た 。処 理 布 の 厚 さ を 図 8 に ，剛 軟 性 を図 9 に ，
防 し わ 性 及 び プ リ ー ツ 性 を 図 10 に そ れ ぞ れ 示 し た 。
厚 さ は 未 処 理 布が 0.36mm な の に 対 し て ，BTCA で 樹
脂加工した処理布は熱プレスによる加圧の影響もあり，
0.29〜0.27mm と 薄 くな っ て い た 。一 方，剛 軟 性 の 値 は26mm から 29， 33， 37mm と 徐 々 に 大 き く な っ て お り ，
生地の硬さが増していた。
防しわ性とプリーツ性では未処理布は 2 級であり，薬剤の付与がないので効果が認められなかった。それ以外の処理布では大きく異なっており，セリシンを加え て も 4〜5 級 と い う 高 い 形 態 安 定 性 を 示 し た 。

図 10処 理 布 の 防 しわ 性 及 び プ リ ー ツ 性

３．３

処理布の染色性について

3) 長 英 昭 ，山 ノ 井 翼 ，ポ リ カ ル ボ ン 酸 を 用 い た 繊 維 加

BTCA･セ リ シ ン 5%処 理 布 に 対 し て ， 反 応 染 料 及 び 芒

工技術の開発，栃木県産業技術センター研究報

硝(硫 酸 ナ ト リ ウ ム )， 炭 酸 ナ ト リ ウ ム を 用 い た 通 常 の告,No.4,P.125(2007)

染 色(浸 染 )を 行 っ た が ， 防 染 効 果 に よ り 染 色 が で き な

4) JIS L 0803 染 色 堅 ろ う 度 試 験 用 添 付 白 布

か っ た 。これ は ，BTCA の 架 橋 反 応 に よ り 綿 と の 染 色 反5) JIS L 1096 織 物 及 び 編 物 の 生 地 試 験 法 ， 剛 軟 性 A

応が阻害されたものと思われる。

法(45 ﾟカ ン チ レ バ ー法 )そこで，処理液に反応染料を添加し，熱プレスの前

6) 「 平 滑 性 外 観 見 本 」 AATCC Test Method No.124

段 に 常 圧 ス チ ー ミ ン グ を 15 分 間 実 施 す る 工 程 を 加 え7) JIS L 1060 織 物 及 び 編 物 の プ リ ー ツ 性 試 験 法 ， Cたところ，染色が可能となった

11)。

法 (外 観 判 定 法 )，「 折 り 目 外 観 見 本 」 AATCC Test
Method 88 C

４

おわりに

8) Charles Q.Yang and Gagan D.Bakshi,Quantitative

綿生地にセリシンとポリカルボン酸を配合した処理

analysis of the nonfarmaldehyde durable press

液をスプレー法により付与し，その性能や染色性につfinish on cotton fabric:Acid‑base titration andいて検討を行った。

infrared spectroscopy,Textile Research

・処理布の表面観察や分光反射率・白色度・黄色度のJournal,Vol.66,No.6,P.377(1996)

測定，形態安定性などの性能評価を行い，知見を得る

9) JIS Z 8701 色 の 表 示 方 法 −XYZ 表 色 系 及 び X 10 Y 10 Z 10
表色系

ことができた。
・処 理 液 に 反 応 染 料 を 添 加 し ，熱 処 理 を2段 階 で 行 う こ

10) JIS Z 8729 色 の 表 示 方 法 − L*a*b* 表 色 系 及 び
L*u*v*表 色 系とにより，染色が可能となった。

11) Yang,Y.,S. Li and N.Stewert,One‑step inkjet
printing

参考文献
1) 加 藤 弘 ，絹 繊 維 の 加 工 技 術 と そ の 応 用 ，繊 維 研 究 社

anddurablepress

finishing,AATCC

review,Vol.3,No.3,P.29(2003)(1987)
2) 臼 井 博 之 ，ネ ッ ト ロ ウ シ ル ク の 加 工 法 と 特 性 ，栃 木
県 農 業 試 験 場 研 究 成 果 集 ， No.20， P.49(2001)
表1
熱プレス温度
未処理布
150℃
170℃
190℃

Ｘ 10
90.61
88.49
88.08
81.94

熱プレス温度の違いによる測色値
Ｙ 10
95.65
93.6
93.26
86.34

表2

Ｚ 10
99.47
96.17
93.23
79.09

L*
98.29
97.47
97.33
94.46

(D 65 ‑10 ﾟ)

a*
‑0.14
‑0.46
‑0.63
0.15

処理布の違いによる測色値

b*
2.06
2.82
4.57
9.8

白色度 ＷL
91.7
87.6
81.7
65.5

黄色度 Ｇ
3.8
4.9
8.0
18.2

(D 65 ‑10 ﾟ)

処理布

Ｘ 10

Ｙ 10

Ｚ 10

L*

a*

b*

白色度 ＷL

黄色度 Ｇ

未処理布

90.61

95.65

99.47

98.29

‑0.14

2.06

91.7

3.8

BTCA 処 理 布

87.97

92.8

93.36

97.15

‑0.02

4.16

84.6

7.7

BTCA･ｾﾘｼﾝ 1%処 理 布

88.08

93.26

93.23

97.33

‑0.63

4.57

81.7

8.0

BTCA･ｾﾘｼﾝ 5%処 理 布

87.47

92.39

91.05

96.98

‑0.23

5.46

79.9

9.9

表3
処理布

厚 さ (mm)

処理布の違いによる形態安定性
剛 軟 性 (mm)

防 し わ 性 (等 級 )プ リ ー ツ 性 (等 級 )

未処理布

0.36

26

2

2

BTCA 処 理 布

0.29

29

5

5

BTCA･ｾﾘｼﾝ 1%処 理 布

0.28

33

5

5

BTCA･ｾﾘｼﾝ 5%処 理 布

0.27

37

4

5

経常研究

テキスタイルにおける花粉リリース効果因子の検討田中武＊

Study of pollen release in the textile
Takeshi TANAKA
繊維素材の表面特性値が花粉の付着性とどのように関わっているか検討した。花粉は疑似花粉として用いられることが多い石松子を使用した。石松子は常緑シダ植物ヒカゲノカズラの胞子である。また，表面特性値は風合い試験機（ＫＥＳ−ＦＢ４）を用い，測定した。
その結果，天然繊維においては平均摩擦係数ＭＩＵ及び表面粗さの平均偏差ＳＭＤと花粉の付着量には相関関係が見られた。
key words :疑似花粉，生地の表面摩擦，付着性

１

繊維素材の表面特性を客観的数値で比較するためはじめに花粉症は今や国民病とまでいわれている。予防法としては，花粉のばく露を防ぐ方法(マスクやメガネの着に，風合い試験機（ＫＥＳ−ＦＢ４

カトーテック社製）を用いた。

用）と薬物による予防法がある。今回は繊維素材に付いた花粉の着脱性について繊維素材の表面特性及びテ

２．３

疑似花粉

キスタイル構造から検討した。また，花粉の付着性や花粉は疑似花粉を用いた。疑似花粉には石松子（セリリース性などに関する試験方法はＪＩＳ規格などにキショウシ）を用い花粉のリリース性（着脱性）につ統一されたものがなく，新しい評価方法と基準が必要

いて検討した。石松子は常緑シダ植物ヒカゲノカズラであると思われるが，現状では２〜３の機関が独自のの胞子であり，淡黄色の微粉末で，個々の粒子は４面

規格をもうけているか，あるいは企業独自に評価基準

体粒子で３面は平面に近く１面が球面状である。一般を設けて評価しているものと考えられる。

的用途としては和漢薬の丸剤の丸衣，果実栽培の人工授精用花粉の希釈剤などに利用されている。なお，石

２
２．１

研究の方法

松子は(社)日本粉体工業技術協会から購入した。写真

試料

１は当センターで撮った電子顕微鏡写真である。疑似繊維素材１０種類を用いた。表１のとおりである。

花粉の平均粒子径は３５μmでほぼスギ花粉と同等の大きさである。

表１
素材名
①
②
③
④
⑤
⑥
⑦
⑧
⑨
⑩

綿
絹
毛
レーヨン
キュプラ
アセテート
ポリエステル
ナイロン
アクリル
ビニロン

繊維素材
組織
平織
平織
平織
平織
平織
平織
平織
平織
平織
平織

目付け（g/㎡）
１００
６０
１０２
７５
６５
８３
７０
７０
９５
１１８
写真１

＊栃木県産業技術センター
２．２

表面特性

繊維技術支援センター

２．４

疑似花粉（石松子）

付着花粉量の測定

疑似花粉を繊維素材に付着させるために振とう機

（ＳＪＫ振とう機）を利用した。図１のとおり三角フロン，アクリル，ビニロンの４種類）の計１０種類のラスコに試料片と疑似花粉を投入し，５分間振とうさ繊維素材における疑似花粉の付着状態を示したものでせ，疑似花粉の着脱を繰り返し行うことにより，振とある。

う後の試料片への疑似花粉の付着量(花粉の個数）を測定した。

表面観察によると花粉の付着量が多いものは綿，毛，アクリルなど紡績糸を使用した生地素材であった。そなお，花粉量の測定はデジタルマイクロスコープ（(株)ハイロックスの他長繊維を使用した生地素材では少なかった。

ＫＨ−７７００）を用いた。

試 料に 糸を 付け
ビー カー内 に吊
り 下げる

疑似 花粉
の投 入（５ ０ｍ ｇ）

5分間 振と う
する

試料 を取 出し花粉 数を測定

写真2‑1

綿

写真2‑2

絹

写真2‑3

毛

写真2‑4

ﾚｰﾖﾝ

写真2‑5

ｷｭﾌﾟﾗ

写真2‑6

ｱｾﾃｰﾄ

写真2‑7

ﾎﾟﾘｴｽﾃﾙ試料

図１ 繊維素材の違いによる花粉の付着性についての試験方法（試験条件）
試験布の種類：１０種類
試験布のサイズ：２０ｍｍ×６０ｍｍ
疑似花粉量

：５０ｍｇ

三角フラスコ：２００ｍｌ振とう時間：５分間（200回／分）

疑似花粉の投入量は２００ｍｌの三角フラスコを使用した場合に限ると０．０５ｇが適量であった。
また，試験布のサイズを２０ｍｍ×６０ｍｍとしたのは試験後フラスコから取り出すときに２０ｍｍであれば試験布がフラスコにあたらず，疑似花粉が衝撃で落

写真2‑8

ﾅｲﾛﾝ

写真2‑10

ﾋﾞﾆﾛﾝ

ちることがないためである。また，６０ｍｍの長さは糸で試料を吊り下げたときに三角フラスコの底に触れることもなく試料を取り出せるためである。

各繊維素材の花粉付着状態は単位面積当たりの付着個数をカウントした。単位面積（８００ μm×８
００μm，ｎ＝５）当たり の付着個数を測定するにあたっては，デジタルマイクロスコープの倍率を１２

写真2‑9

ｱｸﾘﾙ

０倍と設定し，適当な位置の写真をとり花粉の個数を測定した。

写真２
３

３．１

結果及び考察繊維素材の表面観察

３．２

繊維素材と疑似花粉の付着状態

花粉着脱試験方法の評価

今回，２００ｍｌ三角フラスコを使用したが，三角

写真２は天然繊維（綿，絹，毛の３種類），再生繊フラスコのサイズ，試験布のサイズ，投入花粉量，振維（レーヨン，キュプラの２種類），半合成繊維（アとう機の振とう時間など，今後検討する要因はあるとセテートの１種類），合成繊維（ポリエステル，ナイ

思われるが，ＪＩＳ規格にない花粉の着脱性に関する

性能評価試験としては非常に簡便な方法であり，試験れる。

準備等も含め短時間で済むことから性能評価試験のひとつとして使用できるものと思われる。

３．３

表面特性値からみた疑似花粉の脱着性

３．３．１

平均摩擦係数（ＭＩＵ）

図２，図３は平均摩擦係数と付着花粉量の関係を示したものである。図２は天然繊維についての関係
であるが明らかに平均摩擦係数が大きくなるにつれ
花粉付着数も多くなっていることが見て取れる。図３は化学繊維についての関係であるが平均摩擦係数

図４

表面粗さと付着花粉量の関係(天然繊維）

図５

表面粗さと付着花粉量の関係(化学繊維）と花粉付着数の関係がはっきりとしない。ただ，合成繊維であるアクリルは長繊維ではなく短繊維を使った紡績糸であることから平均摩擦係数が大きくなったものと思われる。

４

図２

平均摩擦係数と付着花粉量の関係(天然繊維）

おわりに

本来は天然の花粉を使用して試験を行うべきであるが，花粉症を誘発する危険性もあることから，アレルギー性のない疑似花粉を使用することが健康管理の面からも好ましいと思われる。また，疑似花粉ではあるが試験中にできるだけ疑似花粉が飛散しな
いような方法を用いた。
テキスタイルにおける花粉の付着性，リリース性にどのような因子が係わっているのかが判明すれば，衣服等繊維生地から見た花粉症の予防にも寄与することが可能になる。さらに簡便な花粉のリリース性に関する性能評価試験方法の検討により，花粉対策機能を付

図３

平均摩擦係数と付着花粉量の関係(化学繊維）

与した新製品開発に取り組みやすくなると思われる。

なお，長繊維による織物についてもナイロンなど
３．３．２

表面粗さの変動（ＳＭＤ）

図４，図５は表面粗さと付着花粉量の関係を示し

は花粉の付着量が多かった。これについては次年度の研究課題としたい。

たものである。図４は天然繊維についての関係を示参考文献したものであるが，平均摩擦係数との関係と同じよ

1)藤本綾子，花粉リリース性試験方法について

うに表面粗さが大きくなるほど，つまり表面の凹凸

ボーケンReport(2003)

Ｐ115‑120

感があるほど花粉付着数も大きくなっていることが2)花粉脱落性能の試験方法，東レ(株)(2006)

見て取れる。図５は化学繊維についての関係である

3)川端季雄，風合い評価の標準化と解析がアクリル素材を除いては表面の凹凸感にかかわらず同じような花粉付着数と見ることも出来ると思わ経常研究

天然ゼオライトの改質による高機能化に関する研究−クリノプチロライトの水熱合成−
金田健*

松本泰治**

Hydrothermal Modification of Natural Zeolitic Tuffs−Synthesis of Clinoptilolite by Hydrothermal‑reaction−
Takeshi KANEDA*， Taiji MATSUMOTO**
天然ゼオライト岩に含まれるゼオライト(クリノプチロライト)について，純物質を試薬から水熱法により合成した。ナトリウム安定型シリカゾルからでは得ることのできなかった単相クリノプチロラ
イトをアンモニア安定型シリカゾルを用いることで純物質の合成に成功した。クリノプチロライト合成におけるアンモニア水添加の影響を調べるとともに，天然ゼオライトの改質に向け，種晶効果についても検討を行った。
Key Words : ゼオライト，水熱合成，clinoptilolite

１

はじめに

ゼオライトは組成・構造に基づく独特の孔路系を持ち，などの副生成物を伴い生成し，クリノプチロライト単相で得られる条件範囲は非常に狭い。

吸着・触媒・イオン交換など幅広く工業的に利用されて本報では天然ゼオライトのゼオライト含有量の増大及いる。一般的に，工業分野においては物性・特性の面でび他の機能性物質への変換による高機能化を目指した改均一な製品が求められるため，工業的に製造される合成質を行うための検討として，天然ゼオライト岩に含まれゼオライトが広く用いられている。これに対し，天然ゼるゼオライト(クリノプチロライト)について，純物質をオライトは不純物の存在，結晶度の不均一性等の問題か

試薬から水熱法により合成したことについて報告する。

ら，その利用範囲は水処理や土壌改質材等の低次利用に２限定されており，工業的利用を目指した化学処理や熱処理等はまだ試験研究段階か，またはごく小規模の利用の域を脱していないのが現状である 1)。

研究の方法

２．１ 試料
シリカ原料にはナトリウム安定型シリカゾル（日産化鉱物としての天然ゼオライトはこれまでに 40 種類以学(株)，スノーテックス 30），アンモニア安定型シリカ上が知られており，世界各地にゼオライト産地が存在す

ゾル（日産化学(株)，スノーテックス N）を用いた。所る。日本においてもゼオライト岩は存在し，特に北海道定量の NaOH, KOH と Al(OH)3 を少量の水で混合し，透南西部から東北・北陸・山陰にまたがるグリーン・タフ(緑明な溶液になるまで 90℃に保持した後，残りの水を加え色凝灰岩)層において，主にクリノプチロライト・モルデ

た。このヒドロキシアルミン酸溶液をシリカゾルにスタナイトとして産出される。栃木県内においても，県産資ーラーで撹拌しながら少量ずつ加え，そのまま一時間混源の一つである大谷石にはゼオライト(主としてクリノ

合し，原料ゲルを調合した。原料ゲルのモル比は文献 3)

プチロライト)が 60〜70%程度含まれていることが知らを参考に，Si/Al=5.5，(Na+K)/Si=0.3，K/(Na+K)=0.5,

れている。しかし，ゼオライト含有量のばらつきが大き

H2O/Si =25 とした。

いこと等からゼオライトとしての有効利用はあまり進ん水熱合成はステンレス製のオートクレーブを用い，テでいない。また，クリノプチロライトは天然に大量に存

フロン内筒容器（容積 100ml）に原料ゲルを約 50ml 入れ，在するものの合成例 2) は少なく，しばしばモルデナイト

反応温度 150℃，必要に応じて容器の回転速度 15rpm で行った。水熱反応後の試料はメンブランフィルターを用*栃木県産業技術センター** 栃木県産業技術センター

県南技術支援センター

いてろ過，洗浄を行い，40℃に保持した乾燥機により乾

材料技術部

燥させた。

２．２ 試料の評価
試料の結晶構造は粉末 X 線回折法(XRD) (理学電機型電子顕微鏡(SEM)(JEOL 製，JSM-6510LA)により行った。試料は導電性を付与するため Au コーティングし観
察した。

M

M

C

C
M

M

C
MC
M M

M
C C

C : Clinoptilolite
M : Mordenite
M
C

168h

Intensity / a.u.

製，RINT-2550H)により調べた。また，形態観察は走査

C
M

C
M

144h
120h
108h

３
３．１

結果及び考察96h

アンモニア添加の効果

10ナトリウム安定型シリカゾルを用いて撹拌合成によっ

2030Diffraction angle, 2theta / degree40

図１ XRD patterns of products obtained from Snowtex-30.

て得られた生成物の XRD パターンを図１に示す。反応時間 96h からクリノプチロライトの生成が認められるとていることがわかる。クリノプチロライトとモルデナイ
トともに反応時間 144h までは，回折線強度が増大し，生成量の増大を示している。しかしながら，168h ではモルデナイトの生成量はさらに増大するが，クリノプチロラ

Intensity / a.u.

ともに合成時間が 120h 以上ではモルデナイトも生成しイトの生成量は減少した。これはクリノプチロライトよりもモルデナイトの方が，この合成反応条件では安定相であることを示唆している。結果としてこの系においては，いずれの反応時間においてもクリノプチロライトと

10

20
30
Diffraction angle, 2theta / degree40

図２ XRD pattern of products obtained from Snowtex-N.

もにモルデナイトが生成するため，クリノプチロライトを単相で得ることはできなかった。そこでクリノプチロ
ライトの単相生成が報告されている既往の研究 4) を参考にアンモニア安定型シリカゾルを用いて反応時間 168h
で同様に合成した生成物の XRD パターンを図２，SEM像を図３に示す。XRD パターンはクリノプチロライトのみの回折ピークを示し，SEM 像からもクリノプチロライ
トの板状結晶が観察でき，純物質が得られていることがわかる。両者の合成条件の違いは，原料シリカゾル中のナトリウムとアンモニアの違いのみであり，アンモニア(a) 120h
C
M

C

M

C
M

C : Clinoptilolite
M : Mordenite(b) 168h

NH3aq
1.0ml

C

図３ SEM image of products obtained from Snowtex-N.
(c) 216h

C

M

M

C

Intensity / a.u.

0.3ml

0.2ml

0.1ml

0 ml
10

20

30

40

10
20
30
40
Diffraction angle, 2theta / degree

1020

図４ XRD patterns of products obtained from Snowtex-30 with ammonia solution.
Crystallization time: (a)120h, (b)168h and (c)216h.

3040による効果を改めて示唆するものである。
そこで，アンモニア添加の効果を検証するために，ナトリウム安定型シリカゾルを用いて，アンモニア水添加
量を変えて合成した結果が図４である。反応初期（120h）（図４(a)）からアンモニアの添加量にかかわりなく，主にクリノプチロライトが生成するが，わずかにモルデナ
イトも生成している。アンモニアを添加して合成しても，
クリノプチロライト単相を得ることはできなかった。しかし，反応時間を長くしてもアンモニア水を 0.1，0.2ml
添加した合成ではモルデナイトの生成量は少なく，モル

図６ SEM image of product obtained with 1% seed.

デナイトの結晶成長を抑制していると考えられる。しか時間が必要になるが，クリノプチロライトを単相で得る

しながら，アンモニア添加量が 0.3ml 以上では，無添加ことができた。反応時間 11days での生成物の SEM を図同様にモルデナイトの生成量が反応時間とともに増加

6 に示す。種結晶表面において多発的に二次元核生成しし，抑制効果をほとんど示さなかった。この結果は，モたと思われる多結晶からなる板状形態を示しており，種ルデナイト生成の抑制効果はアンモニア濃度に依存する

結晶効果が認められたと考えられる。なお，種結晶を加ことを示唆している。

えていない系では，反応時間 18days においても生成物は３．２ 種晶効果

アモルファスであった。

クリノプチロライトは合成が困難なゼオライトとして知られている。そこで原料に少量の種結晶を加えることで，結晶化を促進し，生成範囲が広がるという報告がな
3)

されている 。また，既往の研究の多くで，撹拌無しの

４

おわりに

クリノプチロライトの合成について，アンモニア安定型シリカゾルを使うことで試薬から純物質を得る

水熱合成ではクリノプチロライトは生成しないと報告さことができた。また，ナトリウム安定型シリカゾルかれている。撹拌を伴う水熱合成は，エネルギー消費の面

らのクリノプチロライト合成下で，アンモニアを添加だけでなく反応装置が限られ効率が良いとは言えない。

することによりモルデナイトの結晶成長を抑制できそこで撹拌無しの静置下での種結晶を加えた水熱合成法

ることを示した。

を検討した。

また，静置下での合成でも種結晶を加えることでク

本研究で得られたクリノプチロライトを原料ゲルに原

リノプチロライトが得られることを確認し，クリノプ

料に対する固体重量比で 1%加え，温度 150℃に設定したチロライトが一定量含まれる天然ゼオライト岩の改乾燥機に反応容器を静置した。得られた生成物の XRD質に向けた検討を行った。

パターンを図５に示す。撹拌下での合成に比べ長い反応
謝辞

本研究を実施するにあたり多大なるご指導とご助言を
18days

いただきました龍谷大学 後藤 義昭名誉教授に深く感謝

Intensity / a.u.

いたします。
参考文献

11days1) 富永博夫 編，ゼオライトの科学と応用，講談社(1987)
2) Y. Goto, Am. Miner., 62 (1977) 330.
7days
10

20
30
Diffraction angle, 2theta / degree

図５ XRD patterns of product obtained with 1% seed.

403) S. Satokawa and K. Itabashi, Microporous Mater., 8(1997) 49.
4) C. D. Williams, Chem. Commun., (1997) 2113.

経常研究結城紬絣くくり及び糸つむぎ技術のビジュアル化したマニュアルの作成（第1報）
嶋田

和正*

金子

優*

永田

順子*

The Manual of the Kasuri Pattern Tying Process and Spinning Technique ofYuki‑Tsumugi with a Video (1st Report)
Kazumasa SHIMADA，Masaru KANEKO and Junko NAGATA
結城紬の産地では生産者の廃業や高齢化等から後継者不足となり，生産技術の伝承が危ぶまれる状況にある。そのため結城紬の生産を担う熟練技術者の確保・育成が課題となっている。
本研究では，結城紬の生産技術のうち絣くくり及び糸つむぎ技術のビジュアル化したマニュアルの作成に必要な技術要素について解析し，各技術の作業工程をビデオ撮影することで映像資料の収集を行った。
Key Words : 結城紬, 糸つむぎ, 絣くくり, マニュアル

１

はじめに

国の重要無形文化財及び伝統的工芸品に指定されて

２

研究の方法

いる結城紬の生産技術は，平成22年11月にユネスコの結城紬の絣くくり及び糸つむぎの工程について，そ

無形文化遺産に登録され，国の内外から注目を集めてれぞれの部門の熟練技術者である伝統工芸士の作業内いる。産地においては，それら技術を後世へ受け継ぐ

容をビデオ撮影し，彼らの持つ熟練した技術要素につ努力をしているが，生産反数の減少，生産者の高齢化

いて解析を行った。

等から技術の伝承が危ぶまれている。

また，絣くくり及び糸つむぎの作業工程におけるコてつむぎいと結城紬の生産は原料となる手紬糸に始まって製織にツや勘どころといったノウハウに関係する事項につい至るまですべての工程が手作業で行われており，それては，予め質問票やアンケート用紙を用意するというらを支える熟練した高度な技術の習得には長い年月がのではなく，作業現場おいて撮影しながらその都度質必要とされている。そのため，後継者の確保・育成が問するという会話方式で行った。

急務となっている。

撮影に用いたビデオカメラは，ソニーデジタルカメ

しかしながら，産地における技術の伝承方法は作業

ラDCR‑TRV70Kである。

現場において直接指導するという口伝による場合が多

なお ，絣くくりの技術要素については ，撮影した2人

く，そのため産地には生産技術に関する詳細な文献はの他に，産地で絣くくりを行っている織元にも聞き取

１）

見られない 。

り調査を行った。

結城紬を代表する工程としては糸つむぎ ，絣くくり ，

２．１

絣くくり技術

地機による製織があげられるが，これらはすべて手作

当支援センターが結城紬着尺の試作開発の一環とし業で行われ，いずれも熟練した技術が必要である。

て製作している反物について100亀甲飛柄「 清流 」及び

このうち，平成21年度に製織技術についてビデオによるマニュアルを作成した。
本研究では糸つむぎ技術，絣くくり技術について調査・解析し映像資料の収集を行った。
これらの資料を基に平成23年度にビデオによるのマニュアルを作成し，後継者育成のための資料として技術の伝承を図る予定である。
* 栃木県産業技術センター

紬織物技術支援センター

100亀甲総柄「 花吹雪 」の設計図案を作成した 。
（ 図１ ）
それぞれの図案について，産地の熟練技術者として染色部門（ 絣くくり ）の伝統工芸士2名に絣くくりを依頼し，その仕事内容をビデオ撮影することによって映像資料を収集した。

100亀甲飛柄「清流」
図２

絣糸の下ごしらえ（たて糸機延べ）100亀甲総柄「花吹雪」
図１
２．２

結城紬絣織り設計図案
図３

墨付け（よこ糸）

図４

絣くくり（よこ糸）

糸つむぎ技術

糸つむぎは結城紬の製糸部門の伝統工芸士2名が ，栃木県主催の糸つむぎ講習会（小山市東出張所，下野市
公民館）で実演指導している様子をビデオ撮影した。
３
３．１

結果及び考察絣くくり技術絣くくりの技術要素について産地で絣くくりを行っている織元に聞き取り調査を行った結果，絣くくり自体も熟練した技が当然必要とされるが，くくりに至るまでの準備工程である下ごしらえが重要で，絣の出来栄えに大きく影響することが分かった。
撮影・収集した主な映像資料は，絣糸の下ごしらえ（ 図2 ）をするところから墨付け（ 図3 ），絣くくり（ 図4）等絣くくりに伴う一連の工程である。

産地で行われている絣くくりはくくり手がそれぞれに創意工夫し，独自の方法を確立しているため，本研究における2人の映像資料だけでは十分とはいえず，さらに取材・撮影を行う必要がある。

３．２

糸つむぎ技術４

おわりにてつむぎいと結城紬で使用される手紬糸の原料は，繭を重曹で煮本研究で作成するビデオマニュアルは産地におけるた も の を 水 中 で 手 で 押 し 広 げ て つ く る 袋 真 綿 （ 図 5）

後継者育成のための技術資料として活用する予定であ

である。

る。
さらに，使用する目的に合わせてマニュアルを編集し直すことで，結城紬の高度な生産技術を具体的にＰＲする資料としても活用する予定である。
また，平成21年度に作成した「結城紬製織技術のビジュアル化したマニュアル」と本研究で行う「絣くく
りと糸つむぎに関するビデオマニュアルの作成」により，重要無形文化財及び伝統的工芸品の指定要件である三つの技術のマニュアルが揃うことになり，結城紬の製作技術について系統的な技術指導ができるように
なる。
謝

辞

本研究を行うにあたって絣くくり及び糸つむぎ技術
図５

袋真綿についての御指導及びビデオ撮影に御協力いただいた
栃木県内の伝統工芸士の皆様に感謝の意を表します。

これをつくしと呼ばれる産地特有の台に絡ませて，その端から繊維を手で引き出し，唾を付けながら捻って糸状にし、これを「おぼけ」と呼ばれる桶に入れて作る（図6 ）。

参考文献
1)

嶋田和正， 金子優，永田順子：栃木県産業技術セン

ター研究報告№7，130，（2010）

図６

糸つむぎ

糸つむぎの作業は動作的にはこれだけであるが，結城紬の糸として利用できる細くて平らな（太さの均一な）ものをつむげるようになるまでには3〜4年はかかると言われている。
今回は、糸つむぎ講習会における取材・撮影であったため，実際に起きた糸切れやつむいだ糸が太くなった時の対応等のトラブル事例が豊富で，対応策など作業初心者にも分かりやすい映像資料が得られた。

経常研究

牛における体温の非接触的測定技術に関する研究（第１報）
上 野

貴 明 *

枝 野

龍 之 *

野 沢

久 夫 **

Studies on Wireless Measurement Technology of Cattle Temperature（1st Report）
Takaaki UENO, Tatsuyuki EDANO, Hisao NOZAWA
家畜の体温をモニターすることは，疾病管理を行うために有効な手段である。しかし，固体の大きい牛の体温の測定では，保定設備を使用しなければ少人数での捕捉は不可能である。特に生産者が高齢化している現状では，疾病に対する対応が遅れ，事故の増加による経営悪化が懸念される。本研究はH22〜
H23年度の2年間，畜産試験場と共同で，疾病の早期発見による事故率低減を目的とし，個体を捕捉することなく，また性別に関係なく体温を計測できる技術開発を行う。本年度では，温度センサとマイコン，
無線化を検討し，牛の体温測定を無線通信にて行うセンサモジュールの開発を行ったので報告する。
Key Words : 牛 体 温 ， 非 接 触 ， 温 度 セ ン サ

１ はじめに
家畜の体温測定は，健康管理を行う有効な手法の１つとして農家で行われている。しかし体温測定では，個体を捕機の2つで構成する。
無線通信は微弱無線のモジュールを使用し，通信距離の性能試験を行う。

捉し，一定時間静止させなければならない。牛など大きな牛の体温は肛門内で測定することが一般的であり，平均体固体になると，保定設備を使用しなければ少人数での捕捉

温は39.0℃前後とされている。体温は小数点第一位まで測定は不可能である。一方，生産者が高齢化している現状では，するため，センサモジュールの測定データでは誤差を±1.

牛体の捕捉が重労働となり体温測定が疎かになる。これに0℃以内とする。また，マイコンの温度分解能は8ビットで2伴い，疾病への対応が遅れ，口蹄疫など事故の増加に繫が56，または10ビットで1024分解能から検討する。

り，農家の経営悪化も懸念されている。そこで疾病の早期

２−２ センサモジュールの性能評価発見による事故率の低下を目的とし，H22〜H23年度の２年間，県畜産試験場と共同で研究を行う。

作製したセンサモジュールの性能評価を行う。温度セン
サの誤差を評価するために，校正されているディジタル温

体温測定に伴う牛体補足の労力を軽減するため，非接触度計と作製したセンサモジュールの比較測定を行う。沸騰での体温測定を検討する。現在の技術では赤外線を利用ししたお湯を紙コップに注ぎ，その中に両センサを束ねて挿たサーモグラフィによる非接触的体温測定も考えられるが，入し，水温が降下する状況を1℃刻みに測定する。基準はデ非常に高価な機械であり，生産現場での利用は困難である。

ィジタル温度計とし，センサモジュールの温度指示値を測よって，非接触的体温測定を安価で性別に関係なく行える定する。

牛体温測定システムの技術開発を目標とした。

無線通信における通信距離の性能評価を電波暗室内にて本年度は，温度センサ，マイコン，無線化技術を検討し，行う。テーブル上に送信機を設置し，受信機の距離を50cm

牛の体温測定を無線通信にて行うセンサモジュールの開発

刻みに離しながら測定する。10秒以上の通信エラーが発生に取り組んだ。また，実際に牛体を利用し，体温測定を検した場合を通信不可能と判断し，前時点での測定値を通信証した。

距離とする。
２−３ 牛体温測定試験
２ 研究の方法

作製したセンサモジュールを使用し，被試験体となる牛

２−１ センサモジュールの開発

体の体温を測定する。測定箇所は，耳の中，尻尾の付け根，

牛体温測定システムのセンサモジュールを開発するため，肛門内の３箇所とする。（図１）

温度センサ，マイコン，無線モジュールを選定する。センサ

牛体温は一般的に肛門内で測定される。よって肛門内のモジュールは，体温を測定する送信機と体温を表示する受信温度を基準体温とし，耳の中，尻尾の付け根部分の体温を* 栃木県産業技術センター 機械電子技術部** 栃木県畜産試験場 畜産技術部

十分な性能を有しているといえる。

比較測定する。

図１

図３

牛体温の測定箇所（一般的な体温測定は肛門内で行う）（左：受信機，中央上：紙コップ，中央下：送信機，右：ディジタル温度計）

３ 結果および考察た。IC温度センサはLM35DZ（National Semiconductor社製），
マイコンはPIC16F877A，微弱無線は通信周波数315MHz帯，ASK変調方式のものを採用した。
IC温度センサLM35DZの測定温度範囲は仕様上0℃〜100℃である。分解能を1024とした場合，0.0℃〜100.0℃と小数点第一位までを測定範囲として設定することが可能である。しかし，牛の基礎体温は39℃前後であり，体温計としての機能を考えた場合に大きな測定範囲は必要とされない。よって，

44.0
センサモジュールの指示値（℃）

牛体温測定システムのセンサモジュール（図２）を開発し

IC温度センサの性能試験

センサモジュール
39.0
34.0
29.0
24.0
19.0
19.0

24.0
29.0
34.0
39.0
ディジタル温度計の指示値（℃）

図４

センサモジュールの比較測定結果

44.0（温度測定誤差±0.1℃以内）

分解能を256とし，19.0℃〜44.5℃までの測定範囲を設定した。

３−２ 無線通信の性能試験
微弱無線の通信距離を電波暗室内で測定した。テーブル
上に送信機を設置し，受信機の距離を50cm刻みで離しながら測定する。（図５）

図２

開発したセンサモジュール（左：送信機，右：受信機）

３−１

IC温度センサの性能試験校正されたディジタル温度計を基準温度とし，センサモ
ジュールのIC温度センサを比較測定した。測定対象は紙コップに注いだお湯とする（図３）。比較測定の結果を図４に示す。
IC温度センサLM35DZの精度は仕様上±1.0℃である。比較
測定では，降下するお湯の温度を44.0℃〜19.0℃まで，1.0℃刻みに測定した。測定値はセンサモジュールの表示値の平均値である。測定結果は誤差±0.1℃以内であり，体温測定に

図５

センサモジュールの通信距離測定

結果，9mまでは表示機に異常は見られなかったが，9mを来年度の研究課題では，耳根部，脇の下など測定箇所を越えた時点で，10秒以上の通信エラーが発生した。障害物

増やし，牛の体温変化を顕著に確認できる場所を検討する。

のない理想状態で通信距離9mとなると，現場での通信距離

また，肛門内の体温より低い箇所でも，今後の1年を通したはさらに短くなる可能性が示唆される。

比較測定で肛門内体温との同期した傾向が確認できれば，センサモジュールのアンテナは，送信機がワイヤーアン

数値をマイコンで補正することも可能となる。今後，セン

テナ，受信機がロッドアンテナである。今後の改良で利得

サモジュールを常時牛体に取り付ける場合を考慮し，取りを上げるか，無線通信をZigbeeやBluetoothに変更すること付けに最適となる箇所の検討と，センサモジュールの小型で，通信距離の拡大と安定した通信を確保していく必要が化が必要となる。

ある。
３−３

４ おわりに

牛体の体温測定

県畜産試験場の牛体を用いて実際に体温測定を行った。
測定箇所は，耳の中，尻尾の付け根，肛門内の３箇所であ牛体温を測定するための体温計として，センサモジュールの開発と性能試験を行った。
IC温度センサによる牛体温測定の結果，誤差±0.1℃と十る。
測定結果を表１に示す。

分な精度を得ることができた。また牛体温測定における分解能も，19.0℃〜44.5℃と体温測定に適した温度範囲を設

表１

牛体温測定結果けることができた。
無線通信においては9mの通信距離を確保できたが，牛舎耳内での運用を考えた場合に，通信の安定化とともに通信距離の拡大が課題として挙げられる。

37.4℃

謝

辞

本研究の実施において御指導・御助言を頂きました宇都宮

尾根部

大学大学院准教授 尾崎功一先生に深謝致します。
参考文献

37.7℃

1) 内村 誠，松岡 恭二，武石 秀一 他：〝大分県家畜保健衛生並びに畜産関係業績発表会集録″大分県農林水産部，

肛門内Vol.58，P102‑104，(2009)2) ㈳計量管理協会

38.9℃

編者：〝温度の計測″㈱コロナ社，(1988)
3) 後閑哲也：〝PICで楽しむネットワーク接続機器の自作″㈱技術評論社，(2008)

牛体における一般的な体温測定箇所が肛門内であり，基礎体温は39.0℃前後である。センサモジュールを用いた場
合でも，肛門内の体温は基礎体温と同様の結果を得た。対して，耳の中，尾根部はそれぞれ約1.0℃〜2.0℃低い値となる。