XAFS 測定手順 【蛍光法・19 素子半導体検出器】
DSP 計測系 調整手順
2018.6.8 大渕 博宣
本マニュアルでは、ＣＡＮＢＥＲＲＡ社 19 素子ゲルマニウム半導体検出器（19SSD）をDSP(digital signal processor)計測系で使用する時の、立ち上げ調整、SCA ウインドウ設定、数え落とし補正測定、等について説明する。
1

DSP の立ち上げ、又は確認(1) DSP の電源を ON にする（図 1 左図参照）。既に ON ならば次に進む。
(2) DSP の電源を ON にしてから 1 分程度待ってプリアンプの電源を ON にする（図 1 左図参照）。
(3) TTL の FANOUT モジュール(図 1 右図参照)が ON になっているか確認する。
(4) 30 分程度待って HV を印加する(「3.測定前調整の(1)参照」)。

DSP電源

プリアンプ電源

図1

1TTLのFANOUTモジュール

2

計測器と試料の設置 （45°配置の場合）(1) 各機器を所定の位置に配置する。(鉛シールドは測定前に上げる。)

真空パス

I0 イオンチャンバー

試料ホルダー（45°配置）19 素子 SSD

試料ホルダー

鉛シールド

SSD の Be 窓に注意する！

2

※ 19 素子 SSD の架台の位置
上流⇔下流 59cm（黒矢印）ホール⇔リング 27～29cm の間（黒矢印）(2) 試料を取り付ける。
① 試料ホルダーに試料を取り付ける。
② 入射光に対し 45°の角度に設置する。

3

入射光
45°

③ 検出器部分の中心を見込むように 19 素子 SSD の位置を調整する。
④ レーザービーム（入射 X 線の光軸と一致する様に調整してある）を目安にし、試料位置を調整する。最後に必ず鉛板（ビームストッパー）を付けて、レーザーの電源をOFF にする（下図）。

レーザー

鉛板

⑤ 実験ハッチから退出する。
⑥ 制御パネルの LOCAL を LOCAL+REMOTE に切り替える。
※これを忘れると測定プログラムが途中で止まるので要注意！
※制御パネルから DSS を開けずに、PC から操作して開けること。

43測定前調整(1) 19 素子 SSD に HV をかける。
① 測定機器ラック右側最上段の左の”H.V.POWER SUPPLY”モジュールの電源スイッチを ON にする。
②“RESET”スイッチを押す。

③“VOLTAGE”ダイヤルを 2 回転半分左に回して HV を 500V 印可する（”KILOVOLTS”の値は 0.50）。

③②①

図 H.V. POWER SUPPLY モジュール(2) 入射蛍光 X 線強度の調整① 調整を始める前に SSD に蛍光 X 線が入り過ぎないようにする。
● 4D Slit のサイズを Width 0.5 × Height 1.0 mm にする。
※ Appendix IV 「4D Slit Move」参照。
● 19 素子 SSD をホール側に 50 mm 下げる。
※ Appendix V 「PM16C Move」参照。
※ 動かすステージは「Detector X」。
※ステージ可動域は-50 mm～+50 mm。マイナスがホール側、プラスがリング側。
② 入射 X 線エネルギーを吸収端より高く（場合によっては、測定で最も高いエネルギー）にする。
※ Appendix I 「θ Move」参照。
③ DSS を open する。
※ Appendix Ⅷ 「DSS」参照。
④ SSD で検出される X 線の強度を確認する。
※ Appendix VI 「DSP Tools」参照。
⑤ ICR のカウント数が 10000cps 以下であれば、4D Slit の横幅を 0.5 mm から少し広げる。

5

※ Appendix IV 「4D Slit Move」参照。
⑥ ④、⑤を繰り返し、ICR のカウント数が 105 cps （multi-bunch 時。several bunch 時は、6 × 104 cps 以下）程度にする。
⑦ 4Dslit を十分広げても ICR のカウント数が 105 cps （several bunch 時は 6 × 104 cps）
以下であれば、19 素子 SSD をホール側から徐々に近づけ、ICR を 105 cps （severalbunch 時は 6 × 104 cps）程度にする。
※ Appendix V 「PM16C Move」参照。
※ 動かすステージは「Detector X」※ ステージ可動域は-50 mm～+50 mm。マイナスがホール側、プラスがリング側。
(3) 目的元素の蛍光 X 線ピークを切り出す（SCA ウインドウ設定）。
※ 目的元素を含む標準試料を用いて行う。（例、Zn-K 端→ZnO）※ 組成が単純な方が、ウインドウ設定が簡単。
※ 素子に入れられる蛍光量に限界があるので、目的元素の濃度はある程度薄い方が良い。金属フォイルは目的元素からの蛍光が強すぎ、蛍光測定には不向き。
① 「DSP Tools」の「ROI 設定」にある「計測開始」ボタンをクリックすると、蛍光 X線スペクトルが表示される。

図

蛍光 X 線スペクトルを表示した場合② スペクトルを拡大したい場合は、マウスで左クリックしながら拡大したい領域を選択する。拡大を解除したい場合は、マウスを左クリックし、左向きにドラッグ＆リリースする。また、表示範囲を移動したい場合は、Ctrl キーを押しながらマウスを左クリック＆ドラッグする。

スペクトルが拡大表示される
マウスで左クリックしながら拡大したい領域を選択

6

③ 吸収端名(Fe-K、Pt-L3 など)を入力して「Get ROI」ボタンを押すと、過去に計測された ROI 設定がデータベースから読み込まれ、ROI 領域が表示される。但し、ROI 設定が読み込まれなかった場合、ROI 設定は読み込まれない。

ROI 領域

図 ROI 設定が正常に読み込まれた場合④ 各素子の ROI を ch1 から順番に確認する。

素子 ch を選択
(マウスホイールでも変更可能)⑤ ROI 領域の Lower 側の指定したい場合は、「lower」を選択し、マウスの左ダブルクリックで位置を指定する。同様に、ROI 領域の Upper 側の指定したい場合は、「upper」を選択し、マウスの左ダブルクリックで位置を指定する。

⑥ 19 素子すべての ROI 領域が正常に設定されていることが確認できたら、「吸収端名」を確認の上、「Put ROI」ボタンを押してデータベースを更新する。
(4) サンプルをセットし，X 線を入射して、「DSP Tools」の「SSD 強度モニター」を用いて SSD のカウント数をチェックする。
シングルバンチモードの場合：60,000 カウント少し下の値

7マルチバンチモードの場合：100,000 カウント少し下の値

カウントが少ない場合は、(i) スリットを広げて調整する（最大 Width 5mm×Height 1mm）(ii) スリットだけでは少ない場合は SSD を試料側に移動する。移動方法は PM16C
Move を起動し，channel ”2b. Detector X”を選択．その後，値を-40, -30 と少しずつ試料側に近づけ，その度に SSD のカウント数をチェックする。
4

19 素子 SSD の退避方法(1) 測定が終了したら、HV を落とす。
① 測定機器ラック右側最上段の左の”H.V.POWER SUPPLY”モジュールの“VOLTAGE”ダイヤルを左に回して HV を 0V にする（”KILOVOLTS”の値は0.00）。
②“電源スイッチを OFF にする。

①②

図 H.V. POWER SUPPLY モジュール(2) 19 素子 SSD の x ステージをホール側に下げる。
① [Detector X]を「0」mm にする。（Appendix V 「PM16C Move」参照。）(3) 架台をホール側と下流にいっぱい下げる。

8

(4) 鉛シールドを下ろす。

以上

9改訂履歴
改訂年月日
2018.06.8

改訂者
大渕 博宣

10