『熱プラズマを利用して製造したナノ粒子の紹介と高機能化への提案』㈱日清製粉グループ本社
技術本部 生産技術研究所
湯蓋 一博

発表日時：2002年11月7日13：00-14：00
発表場所：丸ビル８Ｆコンファレンススクエア 会議室５

発表内容
1. 日清製粉グループの概要
2. 当社のナノ粒子製造について
3. 熱プラズマ法の概略
4. 製造したナノ粒子の紹介
5. 高機能化への提案

日清製粉
日清飼料

日清フーズ

2001年7月に分社化
日清ﾌｧﾙﾏ㈱日清製粉
日清製粉
グループ本社株式会社

日清
ペットフード

日清ｴﾝｼﾞﾆｱﾘﾝｸﾞ

NBC
ｵﾘｴﾝﾀﾙ
酵母工業

グループ本社の機能
・Strategy / グループ全体の戦略の立案
・Support / 高度専門集団による各事業会社への支援
・Conformity / 社会と時代への適合・Communication / コミュニケーション活動
・Management / 株式公開企業としての監査、監督

技術本部 生産技術研究所
製造研究室
粉体研究室
自動化研究室日清エンジニアリング株式会社
プラントの設計、施工、管理
1972年設立及びシステム開発資本金 1億円
社員数 約100名
エンジニアリング事業

供給機
分級機
粉砕機
液晶スペーサー散布装置

Powder Technology&Project Engineering
食品からエレクトロニクスまで。

機器製作販売事業

粉砕、分級
ナノ粒子製造測定業務

粉体加工事業

1986年 日清製粉㈱ 生産技術研究所において熱プラズマ法による超微粒子製造の研究開始。
1988年 超微粒子コーティング技術の開発に成功。超微粒子及びコーティング粒子のサンプル出荷開始。
1996年 超微粒子製造業務を日清エンジニアリングの受託加工事業に移管。研究開発は日清製粉㈱生産技術研
究所が対応。

1nm

10nm
X線

1µm
1000nm10µm

可視光 赤外

放射線

100nm
紫外
煙草の煙

分子 シングルナノ 当社のナノ粒子
量子効果
ナノテクノロジー

霧化学的方法(CVD)

電気炉加熱法化学炎（燃焼炎）法
熱プラズマ法レーザー加熱法

物理的方法(PVD)

抵抗加熱法
電子ビーム加熱法
熱プラズマ加熱法

化学的方法

共沈法
金属アルコキシド法
水熱合成法
ゾル-ゲル法

物理的方法

噴霧法溶液燃焼法

気相法

液相法

製法

方式

原材料を適当な方法で熱プラズマ中に導入し、蒸発させた後、急冷凝縮させることで微粒子とする方法
・直流(DC)プラズマ[低出力、低価格]

・高周波誘導(RF)プラズマ[高出力、高価格]

・ハイブリッドプラズマ・液相法と比較し、クリーンで生産性が高い
・熱源が超高温になるため、高融点材料にも対応可能

特徴

・他の気相法に比べ、複合化が比較的容易
・粒径制御、反応制御が困難
・装置が大きく、高価Nanoparticle
Technology

長年の研究成果及び蓄積した豊富な経験をもとに、熱プラズマ法によるナノ粒子製造を行います。
粉体における総合的な技術、独創的Nanocompositeなアイデアを駆使して、ナノ粒子の複Technology合化を実現します。

粒度分布測定、SEM観察、結晶構造Analysis
解析など、製造したナノ粒子の多角的・原料供給装置、製品回収機構の自社開発。
Technologyな分析が可能です。
・長時間の連続製造を可能にする操作技術。

・粒子成長過程の制御を可能にする装置設計。
・複合粒子を生成させるための多様なノウハウ。

Plasma gas

Raw material

Plasma torch

Nano particles
to Vacuum
pumpfilter
ChamberRaw material+Injection
probe

Carrier gas
Quartz tube

Plasma gas
Induction coilPlasma

材料

平均粒子径（BET法）

粒子形状（SEM）

結晶系（X線回折）

SiO2

10〜50nm

球状非晶質

TiO2

30〜100nm

球状

正方晶

Y2O3

30〜80nm

球状単斜晶

BaTiO330〜80nm

真球状立方晶(正方晶)Ni

50〜200nm

真球状立方晶Cu

50〜200nm

真球状立方晶TiN

30〜60nm

球状

立方晶

SiC

30〜60nm角状

立方晶＋六方晶100nm酸化チタン(TiO2)

100nm

酸化イットリウム(Y2O3)

100nm

酸化アルミニウム(Al2O3)

100nm

チタン酸バリウム(BaTiO3)

100nm

酸化ケイ素(SiO2)

100nm

ニッケル(Ni)

チタン酸バリウムナノ粒子の分析◎ レーザー回折散乱式粒度測定
相対粒子量 [%]◎ SEM観察像◎ 比表面積(BET法)測定

23.8m2/g （換算径42nm）

D50 = 48nm
1000.010.1
粒子径 [μm]

1◎ X線回折測定チャート
Cubic
Intensity

100nm

201020302θ

405060銅微粒子の分析◎ レーザー回折散乱式粒度測定
相対粒子量 [%]◎ SEM観察像

20
D50 = 217nm
1000.01400nm

0.11
粒子径 [μm]

10◎ X線回折測定チャート◎ 比表面積(BET法)測定

4.09m2/g （換算径164nm）

Intensity

Cubic

203040502θ

607080製造量と製品粒径の関係
100

製品粒径 [nm]Al2O310少製造量多チャンバー内圧と製品粒径の関係

製品粒径 [nm]10080Al2O36040200低チャンバー内圧

高粉体における総合的な技術、独創的

Nanocompositeなアイデアを駆使して、ナノ粒子の複Technology合化を実現します。

1. 複合ナノ粒子の製造技術
・ 化合物や固溶体を形成する粒子
・ 1つの粒子の中に複数の組成を持つ粒子

2. ナノ粒子のデポジット技術
・ マトリックス粒子へのデポジット
・ シートやウィスカーへのデポジット

原料A

原料B

原料供給技術Plasma化合物

固溶体

反応場制御技術

混合体

金属間化合物
Ni:Al=1:1

Ni:Ti=1:1

DBET=70nm

DBET=90nm

200nm●

NiTi ●
NiTi2 ▲

Intensity

Intensity

NiAl ●

200nm●●

1030502θ▲
▲●●
● ▲

●

●
●

70●

901030502θ●

●▲

7090

酸化物固溶体 Ba(ZrXTi1-X)O3Ba(Zr0.2Ti0.8)O3 [Dcry=32.4nm, DBET=35.4nm]

Intensity

Ba(Zr0.15Ti0.85)O3 [Dcry=25.4nm, DBET=36.8nm]
Ba(Zr0.1Ti0.9)O3 [Dcry=24.3nm, DBET=38.6nm]
Ba(Zr0.05Ti0.95)O3 [Dcry=22.6nm, DBET=39.1nm]
BaTiO3 [Dcry=19.7nm, DBET=43.5nm]

2030

40

2θ [degree]5060

28 30 32 34 36

Intensity

28 30 32 34 36

Intensity

Intensity

酸化物固溶体 ZrO2-Y2O3

28 30 32 34 36

10 20 30 40 50 60 70 80 90

10 20 30 40 50 60 70 80 90

10 20 30 40 50 60 70 80 90

Y2O3 : 0mol%

Y2O3 : 3mol%

Y2O3 ＞ 10mol%

単斜晶＋正方晶

正方晶

立方晶

Angle of 2θ [degree]

Angle of 2θ [degree]

Angle of 2θ [degree]複数の組成を持つ酸化物ナノ粒子◎ 組成分析結果
152641 酸化カルシウム

4 酸化マグネシウム

2 酸化バリウム

5 酸化バリウム

3 酸化カルシウム

6 酸化ケイ素

3

◎ 目的
100nm

組成の偏析防止異種酸化物の膜で覆われた金属ナノ粒子

Ni, Cu 等

BaTiO3, ガラス 等

Ni
フーリエ変換像

1220nm◎ 目的
BaTiO3フーリエ変換像

１．金属粒子の耐酸化性の向上
２．金属粒子の焼結抑制

金属ナノ粒子の酸化増量変化

重量変化[wt%]

30
Ni ナノ粒子
Ni-BaTiO3 ナノ粒子
Ni-ガラス ナノ粒子

2520151050-50100200300400

温度 [℃]

500600700

原料Plasma
母材粒子

ナノ粒子

ナノ粒子

シート

ナノ粒子を均一にデポジットした複合粒子◎ 目的
焼結助剤の均一分散◎ 効果1µm▲ cBN原料

1µm▲ Tiナノ粒子をデポジット

切削工具の耐摩耗性向上

SUSシート表面にNiナノ粒子をデポジット

日清ナノ粒子加工システム
お客さまのご要望をお聞きした上で、ナノ粒子の製造・加工を行います。ただ単にナノ粒子を作るのではなく、独自のテクノロジーを駆使し、お客さまが納得いくまでお手伝いさせて頂く、それが日清の受託加工システムです。
Customer needs

Collaboration 日清ナノ粒子&お客さま加工システム
Solution

Customer satisfaction

Nanoparticle
Technology

長年の研究成果及び蓄積した豊富な経験をもとに、熱プラズマ法によるナノ粒子製造を行います。

Nanocomposite 粉体における総合的な技術、独創的なアイデアを駆使して、ナノ粒子の複Technology合化を実現します。
Analysis
Technology

粒度分布測定、SEM観察、結晶構造解析など、製造したナノ粒子の多角的な分析が可能です。

ご相談・お問い合わせは049-264-3322（上福岡事業所 粉体加工センター）
ホームページのアドレスは