●高速 GPC 装置 HLC®-8420GPC（EcoSEC Elite®）の開発
東ソー・ハイテック㈱ 技術課
バイオサイエンス事業部 第二開発部システム G
東ソー・ハイテック㈱ 技術課
バイオサイエンス事業部 第二開発部システム G

1．はじめに

藤井崇史
作馬 彰
松野隆則
福川一成

2．装置概要GPC（Gel Permeation Chromatography

ゲル浸透クロマトグラフィー）装置は、有機溶媒などの液体にHLC-8420GPC の構成ユニットとその機能を以下に示す。

溶解した試料をポンプで加圧し、カラムに通過させ、高分子試料を分子サイズの違いに基づいて分離して、①

脱気部：溶媒中の溶存気体除去その分子量分布を測定する装置である。

②

送液ポンプ：溶媒の送液③

ポンプオーブン：送液ポンプの接液部分の温調装置 HLC-8320GPC （EcoSEC ）」をラインナップし④

サンプラー：試料の注入ていた。HLC-8320GPC は 2007 年より販売しており、⑤

カラムオーブン：分析カラムの温調

国内外で多くのユーザーに使用されているが、近年以⑥

RI 検出器：溶媒と試料の屈折率差を検出

弊社は、高速 GPC 装置として、現行機「高速 GPC®

®

下の要望が寄せられており、これらの要望に応えるべく、後継機として「高速 GPC 装置 HLC-8420GPC

また、装置の制御、データ収集、計算およびレポー（EcoSEC Elite）」を開発した。

ト作成は、専用の PC ソフトウェア EcoSEC Elite-WS［1］環境温度変動時の溶出時間安定性向上

で行う。

［2］RI 検出器信号の安定性向上［3］装置立ち上げ時間

HLC-8420GPC の外観を図 1 に、主な仕様を表 1 に示す。

（RI 検出器信号の安定化時間）の短縮［4］理論段数向上（装置内の試料の拡がりの抑制）［5］PC ソフトウェアの改良［6］拡張性（オプション）向上
本報告では、HLC-8420GPC の装置概要、開発ポイ
ントとその結果について述べる。
なお、本装置は新規高分子材料の開発や製造した高分子材料の品質管理に用いられるため、産業と技術革新の基盤をつくるために貢献することを目指す。

図１

HLC-8420GPC の外観

73

TOSOH Research & Technology Review Vol.63（2019）

表１

HLC-8420GPC の主な仕様

ユニット

項目

仕様

脱気部

方式

真空脱気

送液ポンプ方式
流量範囲
流量正確さ
流量精密さ
耐圧
温調方式
温調範囲
温度正確さ
温度精密さ

パラレル送液（クイックリターン）0.10～2.00 mL/min±2 ％以内±0.2 ％以内
25 MPa
アルミブロック温調（ポンプフレーム）
40 ～ 60 ℃（ポンプオーブンと連動）±0.5 ℃以内
0.2 ℃以内

ポンプオーブン

温調方式
温調範囲
温度正確さ
温度精密さ

温風循環
40 ～ 60 ℃±0.5 ℃以内
0.2 ℃以内

サンプラー

計量方式
注入再現性
サンプル点数

シリンジ計量CV0.5 ％以内
100 点

カラムオーブン

温調方式
温調範囲
温度正確さ
温度精密さ
収容本数

温風循環
40 ～ 60 ℃±0.5 ℃以内
0.04 ℃以内
30 cm カラム 8 本

RI 検出器

方式
フローセル
ドリフト
ノイズ
温調範囲

ブライス型ダブルパス、デュアルフロー
材質：石英ガラス、容量：2.5μL
0.8 × 10－7 RIU/h 以下
2.0 × 10－9 RIU 以下
40 ～ 60 ℃［1］環境温度変動時の溶出時間安定性向上
現行機は送液ポンプの接液部分をポンプオーブンで温調していたが、それに加え送液ポンプの機械駆動部品が収められるフレーム部を温調することにより、環境温度変動時のポンプの流量変動が抑えられ、溶出時間安定性を大幅に向上した。

溶出時間［min］

3．開発ポイントと結果

8.26
8.25
8.24
8.23
8.22
8.21
8.20
8.19
8.18
8.17
8.16

HLC-8420GPC
HLC-8320GPC

19202122 23 24 25
環境温度［℃］2627

溶媒：THF
流量：0.35 mL/min
カラム：TSKgel SuperMultipore®HZ-M × 2 本
カラムサイズ：長さ 15 cm、内径 4.6 mm
サンプル：標準ポリスチレン（Mw = 1.02 × 104）
サンプル濃度：0.2 g/L
注入量：10 µL 注入

図２74

環境温度変動時の溶出時間の比較

28

東ソー研究・技術報告第 63 巻（2019）［3］装置立ち上げ時間（RI 検出器信号の安定化時間）［2］RI 検出器信号の安定性向上
RI 検出器信号の安定性向上のため、以下の改良をの短縮
脱気チャンバー内の溶媒が入れ替わるまで RI 検出行い、室温変動時の RI 検出器信号の変動を現行の1/2 以下、またポンプ脈動ノイズを抑制した。

器信号は安定しない。脱気膜を PTFE からより脱気効①

RI 検出器の光学ブロックの温度安定化のため、率の高いテフロン ® AF に変更することにより、チャ温度センサー追加、面状ヒーター採用し、精密なンバー容量を大幅に削減し、立ち上げ時間を現行のデジタル温調を実現した。

1/2 に短縮した。( テフロンは米国デュポン社の米国

溶媒の溶存気体量安定化のため、脱気部をポンプおよびその他の国における登録商標である。)②

オーブン内に設置した。
③

流れ込む液温を一定にするため溶媒ビンを温調す

3000

④

送液ポンプの圧力変動に由来する RI 検出器信号の脈動を除去するデジタルフィルター機能を PCソフトウェアに追加した。

室温

2720HLC-8320GPC : 3.83×10－7 RIU

1019－70HLC-8420GPC(ストッカー無 ) : 1.50×10 RIU

15－10HLC-8420GPC(ストッカー有 ) : 0.92×10－7 RIU

11－20020406080
時間［min］

100120

HLC-8420GPC

10000HLC-8320GPC－1000－20000204060時間［min］

80100120

溶媒：THF
流量：0.35 mL/min
カラム：TSKgel SuperMultiporeHZ-M × 2 本

図５

装置立ち上げ後の RI 検出器信号の比較

7［4］理論段数向上（装置内の試料の拡がりの抑制）

溶媒：THF
流量：0.35 mL/min
カラム：TSKgel SuperMultiporeHZ-M × 2 本

図３2000－3000

23
室温［℃］

RI OUT［×10＾－7 RIU］

30

RI OUT［×10＾－7 RIU］

る溶媒ストッカーをオプションで追加した。

配管接続部での試料の拡がりを抑えるため、配管端面で液体をシールし理論上デッドボリュームがゼロと室温変動時の RI 信号の比較（ベースラインのうねり）なる新配管システムを注入バルブから検出器入口配管に採用し、理論段数を現行から約 8 ％向上した。
0.65

1.4

RI 信号（フィルターあり）

RI OUT［mV］

1.3
1.10.55

1.0

RI 信号（フィルターなし）

0.90.500.80.70.60.50.45

送液圧力0123時間［min］

45

溶媒：THF
流量：0.10 mL/min
カラム：抵抗管（φ0.1×2 m）×2 本

図４

表２0.601.20.40

送液圧力［MPa］

1.5

理論段数の比較装置

理論段数

HLC-8320GPC（従来配管）

33627

HLC-8420GPC（新配管）36194

溶媒：THF
流量：0.35 mL/min
サンプル：DCHP（dicyclohexyl phthalate）
サンプル濃度：5 g/L
カラム：TSKgel SuperMultiporeHZ-N×2 本
カラムサイズ：長さ 15cm、内径 4.6mm

ポンプ脈動除去用デジタルフィルター75

TOSOH Research & Technology Review Vol.63（2019）［5］PC ソフトウェアの改良
以下の PC ソフトウェアの改良をし、ユーザビリティを向上した。
①

制御ソフトウェアの画面は、従来はタブで切り換えていた。1 画面にモニター、流路図、測定状態表示、結果画面を表示することで、ユーザーが 1画面で情報を確認できるよう改良した。

②

消耗品であるカラムの使用履歴管理機能（使用開始日、試料の注入回数を自動管理）を追加し、カラム交換時期の把握、分析のトレーサビリティ向上の利便性を向上した。

図８
モニター

流路図

測定状態表示結果

図６

制御ソフトウェアの画面

図９

溶媒ストッカー SS-8420

温調サンプラーテーブルユニット

4．まとめ
図７

カラム使用履歴管理

今 回 開 発 し た「 高 速 GPC 装 置 HLC-8420GPC（EcoSEC Elite）」は、上記の開発ポイントをクリアーすることにより、競争力のある GPC 装置となった。

［6］拡張性（オプション）向上
以下のオプションを新規に開発し拡張性を向上し
溶媒ストッカー SS-8420：溶媒ビンを 40 ℃で温調し RI 検出器信号の安定性を向上した。
（「［２］RI 検出器信号の安定性向上」に詳細を記述）②

るが、今後も国内外での拡販を進め、GPC 分野での当社のプレゼンスを更に高めていく。

た。
①

本装置は 2018 年 9 月の発売より順調に販売してい開発担当者（開発完了時点）
バイオサイエンス事業部

第二開発部 システム G

温調サンプラーテーブルユニット：温度管理が必

作馬彰、福川一成、後藤浩二、長島 明、秋山聖、要なサンプルを温調することにより分析が可能と

青柳雄大、生井達也、和田祥平、石川雄基、なり対象ユーザーを拡大した。
温調範囲：10 ～ 50 ℃

藤井義弘
元バイオサイエンス事業部

第二開発部 システム G

松野隆則、石原卓也、藤井崇史
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