SPring-8/SACLA COMMUNICATIONS

第 15 回 SPring-8 産業利用報告会
公益財団法人高輝度光科学研究センター
産業利用推進室

1. はじめに佐藤 眞直

ションに対する利用成果の貢献を評価されて年間予産業用専用ビームライン建設利用共同体（サンビ

算を維持できているが、特に産業利用における利用ーム共同体）、兵庫県、（株）豊田中央研究所、（公財）料収入の増加を政府から期待されている状況を踏ま

高輝度光科学研究センター（JASRI）、SPring-8 利用

え、今後ますますの産業利用成果をアピールするこ推進協議会（推進協）の 5 団体の主催、及びフロンとによる産業利用のさらなる拡大に対する希望を述ティアソフトマター開発専用ビームライン産学連合

べられた。

体（FSBL）、SPRUC 企業利用研究会、光ビームプラ

次のセッション 2 では、「ひょうご SPring-8 賞受

ットフォーム、（一財）総合科学研究機構中性子科学賞記念講演」が行われた。今年度は新日鐵住金ステセンター（CROSS 東海）、（一財）高度情報科学技術

ンレス（株）の秦野氏が、「水素脆化を克服するステ研究機構（RIST）、茨城県、あいちシンクロトロン光ンレス鋼の開発に資するナノサイズ結晶相の解析」

センターの協賛で第 15 回 SPring-8 産業利用報告会で受賞された。講演では、水素社会実現に向けたイが 9 月 6 日、7 日に兵庫県民会館において開催されンフラ整備用の構造材料開発における重要な技術課た。総参加者は 240 名であった。

題であるステンレス鋼の水素脆化抑制を目的とした2004 年の初開催から続く本報告会は、主催団体の水素脆化発現メカニズムの研究において、脆性破壊4 団体（サンビーム、兵庫県、（株）豊田中央研究所、の起点となる加工誘起相変態によって生じるε相へJASRI）がそれぞれ運用する専用及び共用ビームライの変態が水素添加によって促進されることを放射光

ンにおける成果の報告会のジョイントとして構成さ

X 線回折測定により明らかにした研究成果を紹介され、その目的は（1）産業界における放射光の有用性れた。

を広報するとともに、（2）SPring-8 の産業利用者の次のセッション 3 の「第 9 回豊田ビームライン研相互交流と情報交換を促進することにある。口頭発究発表会」では、豊田ビームライン BL33XU におい表やポスター発表、技術交流会において活発な議論て豊田中央研究所が実施した研究成果 2 件が発表さと産業分野を跨いだ交流が行われ、今回も前述の開れた。

催目的に沿った、SPring-8 の産業利用の現状を知る

1 件目の野中氏の発表では、「X 線ラマン散乱分光ことのできる最良の情報発信の機会となった。また、による Li イオン電池黒鉛負極のその場状態解析」とSPring-8 立地自治体の兵庫県が SPring-8 の社会全体いうタイトルで、豊田ビームラインにおいて技術検における認識と知名度を高める目的で 2003 年度よ討を行った X 線ラマン散乱分光技術が紹介された。

り設置した「ひょうご SPring-8 賞」の第 16 回受賞

本発表では、通常の XAFS 測定では難しい大気下バ記念講演が今年も併催された。

ルク中の軽元素の X 線吸収端スペクトル測定を可能とする X 線ラマン散乱分光の特徴を説明され、同技

2. 口頭発表（1 日目）

術を活用した Li イオン電池の充放電過程における黒報告会 1 日目の口頭発表は 9 月 6 日の午後 1 時よ鉛電極中の C の状態変化のその場観察の結果が報告

り会場 9 階のけんみんホールにおいて行われた。最された。2 件目の橋本氏の発表では、「放射光イメー初のセッション 1 の開催挨拶は、主催団体を代表しジングによるナノ流体流動状態のその場観察」といて JASRI の土肥理事長から挨拶があり、SPring-8 のうタイトルで、熱輸送に用いられる媒体の新規材料産学両分野における堅調な利用状況と産業イノベー開発において注目されている、液体にナノ粒子を分364 SPring-8/SACLA Information／Vol.23 No.4 NOVEMBER 2018

研究会等報告散させた固液混相流媒体において報告されている流技術への応用を目的とした油−鉱物二相界面の吸着

路壁面への熱伝達効率向上の発現メカニズムについ構造評価」というタイトルで、油田から効率良く石て、放射光を用いた透過 X 線イメージングによって油を回収するための技術として注目されている低塩検討した成果が紹介された。その結果から、熱伝達分濃度水攻法について、地層に塩水を注入した時のに影響を及ぼしていると考えられる流路壁面近傍に鉱物表面の油の吸着状態の変化を BL19B2 の X 線回おけるナノ粒子密度希薄層の存在を確認したことが折計を用いた X線 CTR 測定で評価した研究成果が報報告された。

告された。模擬的な鉱物表面として白雲母の劈開面続くセッション 4「JASRI 共用ビームライン実施課を用い、その表面のカチオンを K+、Mg2+、Ca2+で置題報告会」では、最初に JASRI 産業利用推進室の廣換した面にステアリン酸を吸着させた試料について

沢室長から共用ビームラインにおける産業利用分野CTR 測定を行い、その散乱プロファイルの解析からの現状について報告が行われ、2014 年度から領域指得られた表面吸着層の電子密度分布と MD 計算によ定型の重点研究課題として実施されてきた産業新分るシミュレーション結果を比較検討することにより野支援課題が 2017 年度で終了したこと、来年 2019ステアリン酸の吸着状態のカチオン依存性について年度から産業利用ユーザーの試験的な実験実施に対議論された。古河電気工業（株）の山崎氏からは、「小する希望に対応するための産業利用準備課題を実施

角 X 線散乱によるコルソン合金中の析出物の時効処すること、が報告された。この後報告された 6 件の理中における in-situ サイズ変化測定」というタイト共用ビームラインの利用成果の内、前半 4 件は前述

ルで、電子機器の小型化、高性能化という観点からの産業新分野支援課題として実施されたものであっ強度と伝導性の両立が求められている配線材料におた。

いて注目されているコルソン合金について、その強まず（株）日清製粉グループ本社の篠崎氏から、化機構である析出物の分散状態の熱処理過程におけ「SPring-8 の X 線 CT による冷凍パスタ組織の形状る変化を、BL19B2 の小角 X 線散乱装置を用いて行観察」というタイトルで、冷凍パスタにおいて対策った加熱下 in-situ 小角 X 線散乱測定によって得られ課題となっている冷凍保管中にパスタが白く変色した散乱プロファイルの変化から検討した結果を報告

食感が劣化する「冷凍焼け」の発現メカニズムにつされた。
（株）大林組の人見氏からは、「非破壊 CT­

いて、BL19B2 の X 線 CT 装置を用いた冷凍パスタ

XRD 連成法の開発とその応用」というタイトルで、内部の凍結組織非破壊観察により検討した研究成果

放射性廃棄物の長期保存等において課題となっていが紹介された。保管中の温度変化に注目して凍結組るコンクリートの寿命予測において重要なその主要織の変化の保管環境依存性を検討した結果から、冷組成であるセメント硬化体の劣化メカニズムについ凍焼けが凍結組織内で相分離した氷結晶が昇華してて、劣化過程におけるセメント硬化体組織の形態、空隙が生じることによって起こる事、その昇華の進結晶組成分布の変化を、BL28B2 において開発された

行が環境温度の変動頻度が大きくなるほど早くなる

X 線 CT とエネルギー分散型 X 線回折による局所 Xことが確認された事、が報告された。
（株）サヌキフ

線回折測定の複合測定技術である「CT­XRD 連成法」

ーズの小谷氏からは、「マイクロ X 線 CT による、油を用いて検討された結果について報告された。
（株）

調済みパン粉の微細構造のその場観察」というタイ

豊田中央研究所の矢野氏からは、「非弾性 X 線散乱にトルで、パン粉の材料に裸麦粉を加えることによりよるナノ流体中の溶媒分子の集団挙動の解析」とい

油切れの良い（吸油率が低い）パン粉を実現できたうタイトルで、前述の豊田ビームライン研究発表会

ことについて、油を添加したパン粉内部組織の油のの橋本氏の研究発表でも報告された高効率熱輸送媒分布の裸麦粉添加有無による違いを BL46XU の X 線体として注目されているナノ流体について、その熱CT 装置で検討した結果、裸麦粉を添加したパン粉の伝導率増大メカニズムについてナノ粒子添加による方が油で満たされていない空孔が多く存在している溶媒分子の高周波音速への影響を BL35XU の非弾性ことが確認されたことを報告された。京都大学の村X 線散乱測定により検討した研究成果が紹介された。

田氏からは、「X 線 CTR 散乱法による石油増進回収

その結果から、熱伝導率増大効果の大きい銅粒子／
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WORKSHOP AND COMMITTEE REPORT
エチレングリコールと効果の小さいアルミナ粒子／果を紹介された。アイシン精機（株）の舟本氏から水について得られたそれぞれの非弾性 X 線散乱スペ

は、「樹脂成形品の結晶化度分布解析を用いた変形予クトルを比較すると、前者の高周波音速の増加が大測精度向上」というタイトルで、軽量化目的から需きいことが確認されたことを報告された。

要が高まっている自動車用樹脂成型部品において、高精度化が要求されている製造工程の形状制御で重要な、射出成型時の温度変化による変形予測の為の樹脂変形メカニズム解明を目的として、変形に影響すると考えられる樹脂の結晶化度の分布と変形挙動の相関を検討するため、BL24XU のマイクロビーム
X 線回折測定技術を用いた回折プロファイルマッピ
ングによる樹脂中の結晶化度分布の金型温度依存性を調べた結果が報告された。京都大学の豊田氏からは、「NAP-HARPES データを用いた多層積層薄膜界面の深さ方向分布解析法の開発」というタイトルで、

写真 1 口頭発表の様子

半導体デバイス等の機能性多層積層薄膜において機能制御に重要な膜中の元素やその化学状態等の化学

3. 技術交流会

組成の深さ分布を硬 X 線角度分解光電子分光

この後午後 5 時 20 分から会場 11 階のパルテホー（HARPES）測定のデータから解析するための技術

ルで技術交流会が開催された。総参加者の約半数近開発を BL24XU に導入された NAP（Near Ambient

くの 104 名が参加し、活気あふれる雰囲気の中で行Pressure）-HARPES 装置を用いて行った成果についわれた。例年同様、多様な産業分野と産学官の所属て報告された。
（株）コベルコ科研の森氏からは「二を跨いだ、SPring-8 利用者間の幅広く熱い交流が行

次電池材料における in situ XAFS/XRD 同時計測シわれた。

ステムの開発と取得データのインフォマティクスの適用」というタイトルで、二次電池の充放電特性制

4. 口頭発表（2 日目）

御メカニズムをビッグデータを用いたインフォマテ

2 日目は午前 9 時よりセッション 5 の「兵庫県成ィクスを応用して多角的に検討する技術検討を目的

果報告会」から開始された。まず横山放射光ナノテ

として、二次電池正極材料の充放電時における結晶クセンター長から、SPring-8 の兵庫県ビームライン構造及び電子状態の変化のデータを効率的に取得す（BL08B2、BL24XU）とニュースバルの現状の概要

るために BL08B2 で開発した XRD­XAFS 同時計測について報告があり、特に産業利用に向けた放射光システムについて紹介された。さらに同装置の活用

利用計測と組み合わせた計算科学応用への取り組み

事例として、Li(Ni1/3Co1/3Mn1/3)O2 を正極材としたラミに注力されていることを紹介された。その後、これネートセルを用いた充放電時の in situ 実験で得たデら施設の利用成果について 5 件の発表があった。

ータを、機械学習を用いて要因解析を行った結果が最初の発表は、（株）日産アークの今井氏より、「放報告された。兵庫県立大の福島氏（当日、前日の台射光によるエネルギー変換デバイスの解析」というタ

風及び北海道地震の影響をうけた交通トラブルで神イトルで、近年ますます活発に進められているエネル田氏に講演者変更）からは「産業分析用ビームライギー変換デバイス（電池、パワー半導体、等）開発研

ン BL05 の特徴と tender X-ray 領域での運用」とい究に向けた、同社の分析会社としての計測技術研究へうタイトルで、産業用分析ビームラインとして合同の放射光応用の現状を紹介された。さらに、その中で会社シンクロトロンアナリシス LLC によって運営さの兵庫県ビームライン利用の位置付けを説明され、れているニュースバルのビームライン BL05 についその利用事例として燃料電池用触媒の反応解析を電て、同ビームラインで利用できる tender X-ray 領域気化学反応セルを用いたオペランド XAFS 測定の成（1〜4 keV）の X 線吸収分光技術が紹介された。

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研究会等報告
昼食休憩をはさんだ、ポスターセッションの後、告された。
（株）日立製作所の米山氏からは、「オペ

午後 2 時 30 分より開始されたセッション 6 の「第ランドトポグラフィーを用いた SiC MOSFET の積層

18 回サンビーム研究発表会」では、サンビーム共同欠陥の動的な観察」というタイトルで、パワーデバ体幹事の（株）東芝の吉木氏からの共同体の活動趣

イス用材料である SiC において対策課題となってい旨説明の後、同共同体が運用する SPring-8 の産業用る結晶欠陥について、MOSFET 動作中におけるその専用ビームラインサンビーム（BL16XU、BL16B2）挙動の観察を行うために BL16B2 において開発されを利用した共同体参加企業の成果について 6 件の発たオペランド・トポグラフィー法を紹介された。

表があった。
最初に（株）東芝の沖氏から、「リチウムイオン電池用新規負極材料の XAFS 解析」というタイトルで、電気自動車の実用化において求められている充電時間の短縮化と高容量化の両立を目指した 2 次電池の新規負極材料として同社が開発された TiNb2O7 について、その高容量化のメカニズムを目的として充放電による同材料中の Ti、Nb の価数変化を BL16B2における XAFS 測定で検討した結果が報告された。
日亜化学工業（株）の宮野氏からは、「X 線回折による照明用 LED 実装時の応力評価」というタイトルで、

写真 2 口頭発表の質疑応答の様子

照明用 LED のパッケージに実装された GaN チップに生じている応力（反り）を、BL16XU における高最後のセッション 7 では東京大学の雨宮氏から報輝度高エネルギーX 線回折測定を用いた GaN 0008

告会全体の講評をいただいた。まず、この産業利用回折のマッピングにより非破壊で評価した結果が報分野における学術の参加をもっと促す取り組みが必告された。住友電気工業（株）の徳田氏からは、「「レ要ではないかというご意見を示された。さらに、次ドックスフロー」型電池電解液の金属イオン状態解世代光源計画が進む中で、政府からの産業利用への析」というタイトルで、大容量 2 次電池として期待期待が大きいことに言及され、産業界の側からもされている電解液中の金属イオンの酸化還元反応を

SPring-8 での利用成果をもとにもっと放射光への要電池反応として用いるレドックスフロー電池につい望を積極的に示してほしい、という期待を述べられて、コストダウンを目的として開発中の安価な Ti、た。また、今後の若手の利用研究者の教育に SPRUC

Mn を活物質とした電解液の反応中の酸化還元挙動

主催の SPring-8 秋の学校を活用されてはどうかといを BL16B2 における XAFS 測定及び BL19B2 におけう提案もいただいた。最後に、JASRI 山川常務理事

るX線散乱測定を用いて評価した結果が報告された。

から閉会の挨拶が述べられ終了した。

同電池は Mn を活物質として用いた場合、反応中にMnO2 が析出するという問題が生じるのを Ti を混合5. ポスター発表させることで抑制したもので、この抑制メカニズム

セッション 5 の後、ポスター発表が昼食休憩をはについて得られた結果から議論された。パナソニッ

さんで午前 11 時 10 分からと午後 1 時 10 分からの 13+ク（株）の長尾氏からは、「La3Si6Ni11:Ce 系蛍光体に3+時間ずつ 2 回のコアタイムを設けて会場 11 階のパル

おける Ce 近傍局所構造の解析」というタイトルで、テホールで行われた。主催団体のサンビーム共同体

照明用白色 LED において開発が求められている高出から 29 件、兵庫県 24 件、豊田中央研究所 8 件、JASRI

力光励起時に高い輝度を実現できる赤色蛍光体につ共用ビームライン 30 件、協賛の FSBL から 2 件の計いてその材料設計指針を得るために、候補材料とな93 件のポスターに加えて、ひょうご SPring-8 賞、あ3+

る Ce 賦活蛍光体の Ce サイトの局所構造解析を

いちシンクロトロン光センター、茨城県、兵庫県、BL16B2 におけるEXAFS 測定により行った結果を報SPring-8 利用推進協議会、SPRUC 企業利用研究会、
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WORKSHOP AND COMMITTEE REPORT
光ビームプラットフォーム、CROSS 東海、RIST、JASRI 産業利用推進室から合わせて11 件の施設紹介や利用制度、利用者動向などのポスターが掲示された。展示方法は、多様な利用分野の発表がある中で参加者が興味のある分野を選びやすいように第11 回
から分野別で行われており、今回は（1）装置・施設（17 件）、（2）高分子・有機材料（16 件）、（3）機
械・金属材料（15 件）、（4）エネルギー・電気化学（14 件）、（5）触媒（8 件）、（6）半導体・電子材料（19 件）、（7）食品・日用品（3 件）、（8）資源（5件）、（9）その他（11 件）、の分類で展示された。自分の分野と違う分野のポスターの前で質疑をしている参加者も見られ、分野間の交流も進んでいる様子がうかがわれた。

写真 3 ポスター会場の様子

6. おわりに
こうして本年の産業利用報告会が無事、盛況のうちに終えることができた。準備段階から当日の会場運営、さらに事後の取りまとめなど、主催 5 団体の事務局のご尽力と共催団体の関係者各位のご協力にこの場を借りて感謝の意を表したい。

佐藤 眞直 SATO Masugu（公財）高輝度光科学研究センター〒679-5198

産業利用推進室

兵庫県佐用郡佐用町光都 1-1-1

TEL : 0791-58-0924
e-mail : msato@spring8.or.jp

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