研究会等報告第 65 回デンバー X 線会議（DXC2016）報告
公益財団法人高輝度光科学研究センター
利用研究促進部門
櫻井 吉晴

デンバー X 線会議（Denver X-ray Conference）
が、2016 年 8 月 1 日～5 日の 5 日間、シカゴ・オヘア空港近くの会場（The Westin O’Hare Hotel）で開催された。前半の 2 日間はワークショップとポスターセッション、後半の 3 日間は口頭発表のみのセッションで構成されていた。事前登録の参加者は237 名、さらに企業からの参加者は 160 名、企業展
示は 45 社であった。同会議は X 線分析の応用をテーマとし、今回で第 65 回となる伝統ある会議である。
大学等の実験室用装置と放射光を利用した装置の双方をバランスよくカバーし、材料を中心とした幅広い応用が報告されており、放射光利用のポテンシャ
ルユーザー層と材料科学の方向性を探る上で有益な会議であった。放射光利用に関しては、Advanced
Photon Source（APS）アップグレードに関連した講演があり、高エネルギーマイクロ X 線回折とコヒーレント X 線回折による Microscopy の可能性が示された。また、実験室用装置側からの視点として、放射光利用実験のビームタイムに限りがあることから、放射光を利用した装置を実験室用装置の高性能版と捉えた補完的利用が示されていた。近年、実験室用装置の性能向上が著しい上に、ユーザーニーズを的確に捉えた製品開発が進んでいる。放射光利用において、今後、実験室用装置との相補性や連携を考える必要がある。
以下、開催日程順にワークショップおよびプログ
ラムを紹介し、各々参加したセッションでの発表について報告する。

Analysis” のタイトルで開催された。
以下に、“Diffraction Contrast Imaging” のワークショップについて報告する。
最初に、 A P S のJ. S . P a r k が、 “ U s i n g Fa r
Field High Energy Diffraction Microscopy toCharacterize the State of Polycrystalline Materials”の タ イ ト ル で、APS 1-ID-E ス テ ー シ ョ ン に お ける 高 エ ネ ル ギ ー X 線 回 折 顕 微 鏡（HEDM: HighEnergy X-ray Diffraction Microscopy） の 研 究 例を紹介した。測定配置として近接場（試料・検出器間距離：10 mm）と遠距離場（試料・検出器間距離：1 m）の違いを説明した後、遠距離場配置での研究例を紹介した。80.725 keV の入射 X 線（ビームサイズ：1 mm × 100 µm）を用いた HEDM 測定の例として強化銅のマイクロメカニカル解析の例を示した。この研究は、回転ステージ上に置かれた多結晶体試料内で回転軸上にあるマスターグレーンを選び出して、その結晶歪解析を行うものである。また、マグネシウム合金の滑り強度の測定例が示された。
それぞれの研究では、解析ツールとしてフリーソフ
トの FABLE と MIDAS が使用されている。現状では粒平均の情報しか得られていないが、将来的には粒内分布の計測へと発展するとのことである。材料科学では多結晶体中の一結晶粒の観察とキャラクタリゼーションがホットトピックスである。引き続き、Los Alamos の R. Pokharel は、J. S. Park が紹介した研究例を詳細に報告し、さらに UO2 多結晶試料の弾性歪と結晶粒サイズの相関とその焼鈍に初日のワークショップは、“Basic to Intermediateよる変化について示した。Xnovo Technology の E.

XRD I & II”、“Diffraction Contrast Imaging”、

Lauridsen は、回折コントラストトモグラフィーの“Basic XRF”、“Synergies between Laboratory

紹介をし、放射光を利用した装置と実験室用装置のand Synchrotron X-ray Methods”、“Fundamentals

両方の結晶粒観察の結果を比較した。実験室用装置

of X-ray Absorption Spectroscopy”、“Rietveld

でも数 100 ミクロンの分解能であれば、十分なトモ

for Beginners - Introduction to Rietveld fitting

グラフィー像が得られている。

with GSAS-II”、“Energy Dispersive XRF”、“Trace

2日目のワークショップは、“Structure Solution

SPring‑8/SACLA 利用者情報／2016 年 11 月 285

WORKSHOP AND COMMITTEE REPORT

I & II”、“Two-dimensional Detectors”、“MicroXRF”、“Quantitative Analysis I & II”、“Amorphous& Disordered Materials I & II”、“AdvancedRietveld - Advanced use of GSAS-II” 、“SamplePreparation of XRF” が開催された。
参 加 し た “Two-dimensional Detectors” に つ いて報告する。
Organizer の T. Blanton 以 外 の 3 名 の 講 演 者 はメーカー所属である。S. Speakman は、0 次元検出器が 2 次元検出器になることにより X 線回折パターン測定の効率化が進み、結晶粒状態の研究、特に応力分布の研究が飛躍的に発展したことを強調した。J. Ferrara はフィルム、イメージング・プレー
ト、マルチワイヤ・プロポーショナルカウンター、CCD、そしてハイブリッド・フォトンカウンティン
グ検出器を説明し、自社のフォトンカウンティング検出器（100 µm × 100 µm 分解能）の紹介をした。
B. He は X 線回折の概要を自社の製品の測定例を示しつつ、応力と多結晶体試料の結晶粒分布の研究例を紹介した。自社製品の性能と測定例を併用しながら2 次元 X 線検出器の基礎を説明するワークショップは検出器ユーザーにとって意義のあるものであった。
3 日 目 の 午 前 は、Plenary Session が 設 け ら れた。“Imaging at Current and Next Generation
Synchrotrons” のセッション名で、APS の B. Tobyが座長を務めた。コンファレンスチェアの挨拶といくつかある賞の受賞者の紹介に続いて、T. Fawcett（International Center for Diffraction Data）が、Debye-Scherer Powder Method が確立されて 100年を迎えることを記念して、“100 Years of PowderDiffraction” のタイトルで講演を行った。レントゲンによる X 線の発見に始まり、第1回デンバー X 線会議（1941年）以降の進歩として、粉末 X 線回折による化学分析、フィルムから X 線強度の数値化とプロファイル化、位置敏感 X 線検出器導入による時分割測定の導入、自動パターン指数付けがメインフレームから PCに移行したことなどが紹介された。
続いて、APS アップグレード（APS-U）と関連して、APS における X 線イメージングと X 線顕微蛍光分析の紹介があった。
F. De Carlo は、“X-ray Imaging at the Advanced
Photon Source (APS) from Data Intensive to Data
Driven: Opportunities with the APS Upgrade” のタイトルで講演した。現在の APS では、ParallelBeam Imaging で 1 µm の 分 解 能、Transmission
X-ray Microscopy で 20 nm の分解能をそれぞれ達成しており、APS-U ではその分解能ギャップを埋める Projection Microscopy を目指すとしている。
Parallel Beam Imaging の 例 と し て、Al リ ッ チ デンドライトの成長過程や疲労亀裂や腐食の観察を紹介した。APS-U では、測定時間と視野を犠牲にせず、1 µm 以下の分解能を達成することで、材料の階層的なキャラクタリゼーションを目指している。
時分割計測としては、現在の 24 バンチ運転が 48バンチ運転になり、さらに検出器の高性能化によりフレームレートの向上が見込まれるとしている。
応 用 例 と し て、XANES と の 併 用 に よ る AdditiveManufacturing（ 付 加 製 造 ） や Self-Propagating
High-Temperature Synthesis（自己伝播高温合成）、脳コネクトーム地図の作成などへの可能性が示された。
S. Vogt（APS）
は、“X-ray Fluorescence Microscopy:Advances and Unique Opportunities” のタイトルで講演した。複雑系の階層構造に関連した機能解析として、X 線顕微蛍光分析の可能性について言及した。現状の APS で行われている例として、XANESを用いた n 型 Si 中の金属元素分布、生体内部の金属 分 布、Cr(III)、Cr(IV) の 化 学 状 態 計 測 や、 蛍 光
X 線トモグラフィーによるゼブラフィッシュの胚発生期における体内金属分布測定の例を紹介した。
APS-U により硬 X 線顕微鏡技術が高速化し、材料科学、ソフトマターを始め多くの分野の重要な研究に利用されるとして締めくくった。また、講演の中で、ビッグデータの取り扱いの重要性が指摘された。
最後は、Hanawalt 賞受賞者の M. Leoni による受 賞 講 演、“Detailed Microstructure Informationfrom Powder Data: A Maze or Amazing?” で午前のセッションを終えた。
3日目の午後は、“High Energy X-ray Microscopy”、“Trace Analysis”、“Biological Application of
X-ray Fluorescence Microscopy - BiomedicalApplications”、“New Development in XRD & XRF
Instrumentation I”、“X-ray Imaging I” の 5 つのパラレルセッションであった。
参加した “X-ray Imaging I” のセッションについて報告する。
C. Schroer（DESY）は、“High Resolution
Microscopy with Coherent X-rays” のタイトルで286 SPring‑8/SACLA Information／Vol.21 No.4 NOVEMBER 2016

研究会等報告

招待講演をした。ナノ集光を実現する複合屈折レンズを中心に説明し、タイコグラフィーの説明の後、触媒用ナノ粒子の再構成像の例を紹介した。この像では 15 nm サイズの描画に成功している。その他の応用例として、ソーラーセルの層状構造の観察とナノエレクトロニクスデバイスの測定例を示した
後、共鳴タイコグラフィー法の応用例として金粒子の測定例を示した。最後に、PETRA III のアップグレード計画である PETRA IV プロジェクトを紹介した。本アップグレードによりコヒーレントフラックスが 50 倍以上に増強し、ナノスケールでのその場 3 次元顕微鏡が実現する。同プロジェクトは計画の段階であるが、PETRA IV は 2026 年から利用を開始するとのことである。
4 日 目 は、“Rietveld”、“Industrial Applicationsof XRF”、“Biological Applications of X-ray
Fluorescence Microscopy - Plant/Environmental/Microbial Science”、“New Developments in
XRD & XRF Instrumentation II”、“CulturalHeritage”、“Applied Materials I”、“GeneralXRD”、“General XRF”、“Biological Applicationsof X-ray Fluorescence Microscopy - Related
Technique and Methods Development”、“X-rayImaging II” のオーラルセッションがあった。
“X-ray Imaging II” のセッションでは、K. Janssens
が、“Spectroscopic X-ray Imaging for Studying
Alterations at and Below the Surface of Fine Art
Painting, Stained Glass Windows and Illuminated
Manuscripts” のタイトルで招待講演した。絵画「ムンクの叫び」の劣化の原因となる、絵の具に含まれる金属の酸化状態の研究例を始め、ステンドグラス最終日は午前のセッションだけであった。“StressAnalysis”、“Applied Materials II”、“QuantitativeAnalysis”、“X-ray Optics” のセッションがあった。
“X-ray Optics” のセッションでは、S. Hayakawa
が、“Spectromicroscopy Instrumentation andTechniques with Synchrotron and Laboratory
X-ray Sources” のタイトルで招待講演した。ポリキャピラリー光学系を用いたエネルギー分散型マイクロ XAFS（Micro dispersive XAFS）では 10 µmの空間分解能を達成している。KB ミラーを用いた光学系で 1 µm の分解能を達成したマイクロ XRF（蛍光分析）で GSR（Gun Shot Residue）や微小なガラス片の分析を紹介し、さらに微小片を探すマッピング法を紹介した。引き続いて、J. Garrevoet は、“Three Dimensional Imaging at the P06 Hard
X-ray Micro/Nano-Probe” のタイトルで招待講演
し、PETRA III における研究例を紹介した。リチウムイオンバッテリーの電極で充電速度の違いによる Ni の析出やクラックなどのスライス法によるイ メ ー ジ ン グ を 示 し た。 ま た、Confocal XRF の例として、グラファイト負極内への正極材の構成元素である Ni や Mn の局所析出のイメージングに成功している。続いて、エネルギー分解ができる 2次元ピクセル検出器とマイクロ・シートビームを用いた 3 次元 Full Field XRF の例を紹介し、Riceleaf、Venus fly trap trigger hair、Fluid CatalyticCracking（FCC）の 1 ミクロン分解能での観測例やOn-the-fly タイコグラフィーの可能性を示して講演を終えた。
第 65 回デンバー X 線会議は、実験室用装置と放や書物などの分光分析研究例を紹介した。最初は絵画などを放射光施設に持ち込んで観察を行っていたが、測定対象を広げるためにポータブル X 線分析装置を開発している。続く、E. A. Willneff は、“SoftX-ray Imaging of Modern and Contemporary
Artists’ Materials” のタイトルで講演し、絵画修復と保存のために、絵具の材料を同定する研究例を紹介した。SEM、ATR-FTIR、XPS、目視などの既存の方法では難しい金属元素の価数状態の観測を行うために、NSLS で NEXAFS の測定を行っている。
これらは社会文化に貢献している例であるが、単に測定で終わるのではなく、修復や保存に結びついている点において一歩進んだ利用を行っている。

企業展示の風景

SPring‑8/SACLA 利用者情報／2016 年 11 月 287

WORKSHOP AND COMMITTEE REPORT

射光装置を相補的に活用することの重要性を認識する上で有意義な会議であった。本文中では述べなかったが、企業展示や企業セミナーで紹介された実
験室用装置の中には、軽元素材料に限るがサブミク
ロン分解能の 3 次元イメージングが可能な X 線顕微鏡装置が商用化している。今回の会議はシカゴで開催されたが、次回の第 66 回デンバー X 線会議は 2017 年 7 月 31 日〜8 月 4 日に米国モンタナ州のビッグスカイで開催される。

櫻井 吉晴

SAKURAI Yoshiharu（公財）高輝度光科学研究センター 利用研究促進部門〒679-5198 兵庫県佐用郡佐用町光都1-1-1
TEL : 0791-58-0877
e-mail : sakurai@spring8.or.jp

288 SPring‑8/SACLA Information／Vol.21 No.4 NOVEMBER 2016