利用者懇談会研究会報告

X線トポグラフィ研究会の現状報告
富山大学
大阪大学

理学部
飯田 敏
大学院工学研究科
志村 考功
財団法人高輝度光科学研究センター
産業利用推進室
梶原 堅太郎1．設立趣旨と活動方針

し て B L 2 0 B 2 と B L 2 8 B 2 で 実 施 さ れ て い る［ 2 , 3 ］。

結晶性物質内には単位胞から結晶の外形に至るま

BL28B2では白色X線が利用できる。X線の画像検出での種々の階層レベルの空間スケールにおいて種々器としては、X線フィルム、原子核乾板、イメージの高次構造が存在することが知られており、それらングプレート、CCDを基とする可視光変換型の二がその物質の示す特性・機能と深く係っていること次元検出器、CMOSセンサーを基とするフラットパが知られている。X線トポグラフィは結晶中の高次ネル検出器などが利用できる。また、低温用クライ構造、構造不均一の実空間分布をX線の回折・散乱オスタットや高温電気炉なども準備されている。こによってコントラストをつけて可視化しようとするれらの装置を用いて、ラウエ法トポグラフィが種々イメージング手法である。高次構造の中でも特に、の結晶に適用されている。ラウエ法トポグラフィは電子密度分布の差が小さく、X線に大きな位相変化

完全性の高い結晶から完全性の低い結晶まで、広いをもたらすような構造変化（例えば転位や積層欠陥適用範囲を持つ。試料結晶の温度などの外的条件をのようなもの）を高いコントラスト比で、非破壊で変えても常に回折スポットがあるので、実時間観察可視化するときに威力を発揮する。などで威力を発揮する。また、白色マイクロX線とX線トポグラフィ研究会はX線トポグラフィビー

X線半導体検出器とを組み合わせて走査型のイメームラインサブグループを引き継いだ形で2006年４月ジングも行われている。BL20B2は単色X線が利用に設立された研究会である［1］。現在の会員数は24できる200m長のビームラインである。大きなビー名である。本研究会の活動目的はX線トポグラフィ

ムサイズ、高い平行度、などの特徴を生かした単色技術の開発・改良とその利活用に関する科学・関連

X線トポグラフィが実施されている。これら２つの工学を探求することである。先端的X線トポグラフ

ビームライン以外でも、BL20XU、BL16B2、ィ技術の開発においてはSPring-8シンクロトロン放BL24XUなどで本研究会会員による回折イメージン射光の大強度、高輝度、高エネルギー、高干渉性なグの研究が実施されている。

どの特徴を十分に生かし、空間分解能、実時間観察の時間分解能、コントラスト比の飛躍的向上を目指

2．研究会開催、活動等の報告す。開発された技術・手法の適用範囲を従来観察評

平成18年度価が困難であったようなものへと格段に広げる。新2007年１月13日に放射光学会年会にあわせて、研たに開発された回折イメージング技法の適用範囲拡究会を広島国際会議場内において開催した。10名の大においては、各種無機および有機人工結晶、人工参加を得て、X線回折トポグラフィに関する最近の多層膜、人工不均一構造の評価だけではなく、電子情報の会員相互による共有と意見交換を行った。議デバイスなどの内部に存在する格子欠陥や格子ひず事内容は、旧トポグラフィビームラインサブグルー

みを非破壊的に観測し、デバイス特性の最適化・高プからX線トポグラフィ研究会への移行の経過報告

性能化に資することなどを通して、産業利用を志向（富山大学、飯田敏）、BL28B2の課題採択状況や実するグループとの連携・共同を強化する。研究会の験ハッチ改造計画（JASRI、梶原堅太郎）、GaNの具体的な活動としては、X線トポグラフィおよび関逆格子マッピング法による研究紹介（九州工業大学、連技術に関する最新情報の交換と新規アイデアの醸鈴木芳文）、国際会議XTOP2006における話題紹介

成を目的とした研究会会合を企画立案・開催する。

（九州工業大学、鈴木芳文）、白色Ｘ線トポ・トモグ

SPring-8におけるX線トポグラフィ実験は、主とラフィ的手法による単結晶評価（ZnTeや有機強磁
SPring-8 利用者情報／2008年１月 50

RESEARCH GROUP REPORT (SPring-8 USERS SOCIETY)性結晶）に関する研究紹介（島根大学、水野薫）で3．研究例の報告あった。参加者全員によるX線トポグラフィ研究会

3-1．白色X線を用いたステップスキャニングセクの今後の活動計画についての意見交換も行った。

ショントポグラフィによるシリコン結晶中の転位像の特徴（BL28B2）

平成19年度

転位線の三次元の位置情報は、転位線の発生や伝2007年８月３日に大阪大学、吹田キャンパスにお播のメカニズムを理解するうえで重要な情報であいて開催した。17名の参加を得て、X線回折トポグラ
フィに関する最近の情報の会員相互による共有と意る。格子欠陥の三次元分布を観察する手法はトポ・トモグラフィ［4］があるが、BL28B2ではステップス見交換を行った。議事内容は次の通りである。
（1）新キャニングセクショントポグラフィを用いた格子欠規会員の紹介、研究会の目的、今回のプログラムの陥の三次元分布観察法が開発された［5］。ステップ

注目点（X線トポグラフィの三次元化、SiCのX線トスキャニングセクショントポグラフィはトポ・トモポグラフィ）（富山大学、飯田敏）、（2）出席者全員

グラフィと比較して、実験のセッティングが簡単なによる自己紹介、（3）気相法有機単結晶の構造評価ことや断面像の再構成に特別な画像処理が必要ないに関する研究紹介（山口東京理科大学、城貞晴）、ことが特徴である。ステップスキャニングセクショ（4）伝導性チタン酸ストロンチウムの自発歪に関す

ントポグラフィの開発に関する報告では結晶粒の三る研究紹介（広島工業大学、尾崎徹）、（5）共鳴散次元分布が紹介されているが、ここではこの手法の乱を利用するトポグラフィに関する研究紹介（埼玉

基礎的なデータを取得することを目的に、CZシリ工業大学、根岸利一郎）、（6）ステップスキャニン

コンインゴットのネック部における転位の三次元分グセクショントポグラフィによるSi転位の三次元分布を観察した結果を報告する。

布に関する研究紹介（JASRI、梶原堅太郎）、（7）実験の原理を簡単に説明する。完全に近い結晶と硬X線マイクロビーム回折イメージングによるSiのシート状に成形した球面波X線とを用いてラウエケ

微小欠陥観察に関する研究紹介（九州シンクロトロースのトポグラフを観察すると、結晶中の格子歪み

ン光研究センター、川戸清爾）、（8）マイクロビーの分布を示した擬似的な断面像（セクショントポグ

ムX線３Dトポグラフィに関する研究紹介（富士電ラフ像）が得られる。試料を走査しながらいくつか機アドバンストテクノロジー㈱、田沼良平）、（9）の部分の断面像を撮影し、これらの像をコンピューSiCのトポグラフィに関する研究紹介（豊田中央研

タ上で積み重ねることによって、結晶中の格子歪み究所、山口聡）、（10）材料/デバイス研究者のツーの三次元分布を推測することができる。

ルとしてのＸ線トポグラフィ考と題する話題提供と提案（産業技術総合研究所、山口博隆）

実験はBL28B2のトポグラフィ実験ステーションで行った。図１に試料写真と実験配置図を示す。

これらの議事内容からこの分野の研究者が対象と偏向電磁石光源から発生した白色X線をスリットする物質は、たんぱく質結晶、有機結晶から無機天で上下方向のサイズを0.03mmに成形し、試料に照然物結晶、産業利用を目指した人工半導体結晶やそ射した。<001>方向に引き上げられたCZシリコンれらを用いたデバイスまで、非常に多岐に亘ることインゴットのネック部からの004反射のセクションがわかる。結晶中の転位や析出物などの格子欠陥のトポグラフ像を可視光変換型のX線CCDカメラで測特性評価だけでなく、格子欠陥の発生、伝播、終端定した。段階的に試料を走査し、それに同期して画の様子の観察からより良い結晶成長条件やデバイス像を測定した。のプロセス条件探索のために知見を得ることを目指している。X線トポグラフは結晶中の三次元高次構造の二次元投影図であったが、X線トポグラフィの三次元化に関する研究紹介があり、その有用性が改めて認識された。従来の二次元検出器を用いたX線トポグラフィとマイクロビームを用いた走査型の回折イメージングの相補的利用が有効であろうことも分かった。
図1

51 SPring-8 Information／Vol.13 No.1 JANUARY 2008

試料写真（a）と実験配置図（b）

利用者懇談会研究会報告

20keVのX線により撮影された代表的なセクショ

いくつかの転位線について、すべり面や転位線の形ントポグラフ像と再構成した正面からと側面からの状などを調べた結果はトポ・トモグラフィの結果と断面像を図２に示す。

一致しており、転位線の三次元分布観察が可能であることが分かった［6］。
3-2．広領域X線トポグラフィによる歪みSiウェーハの結晶性評価（BL20B2）
シリコンLSIの高性能化は主にデバイスの微細化によってなされてきた。しかしながら、微細化による高性能化は物理的限界を迎えており、微細化に頼らない手法が求められるようになっている。その手法 の 一 つ と し て 、 M O S F E T s（ M e t a l - o x i d e semiconductor field effect transistors）のチャネル領域に歪みSiを導入し、キャリア移動度の向上を図る手法が検討されている。

図2

20keVのX線による、シリコン単結晶の代表的なセクショントポグラフ像（a）および、再構成した断面像A-A（b）と断面像B-B（c）。

歪みSiデバイスの作製法のひとつとして、歪みSiウェーハを用いる手法が提案されている。この手法の利点は、比較的大きな歪みを印加することが可能であり、かつ、従来のデバイス作製プロセスに適用が容セクショントポグラフ像中に観察された代表的な易であるという点である。しかしながら、歪みSiウェ５つのコントラストを矢印で示した。コントラストーハの結晶性が悪いという問題があり、実用化に向i1、 i2と i3は そ れ ぞ れ 転 位 線 の direct image、けてその改善のための努力が勢力的に行われている。

intermediary imageおよび dynamical imageであ放射光を用いたX線回折法は、非破壊による薄膜る。コントラストi4はペンデル縞である。コントラの結晶性評価法として非常に有効な方法である。近ストi5の起源や発生のメカニズムは不明である。試年の各種分析機器の発達により、試料の局所領域に料表面の凹凸に起因すると推測している。これらのおける構造情報を得ることは比較的容易になってき像は再構成像中にも観察されており、再構成像中にている。しかし、ウェーハサイズでの原子レベルで矢印で示されたものがそれである。異なるX線エネの結晶性評価は容易ではない。ウェーハよりも大きルギーでも観察を行い、これらのコントラストがエなビームサイズを用いたX線トポグラフィを適用す

ネルギー依存性を有することが分かった。

ることにより、ウェーハ全体における結晶不均一性コントラストi1の位置は転位線の位置を示しておの可視化が可能となる。歪みSiウェーハの実用化のり、また、強度が強いため、強度の閾値でこのコンためには、ウェーハ全体での結晶性評価が不可欠でトラストのみ抽出し、三次元表示することで、転位あり、本研究では、広領域X線トポグラフィを歪み線の三次元分布を直感的にかつ精度良く理解するこSiウェーハの評価に適用した。とが可能である。図３に、この方法で抽出した転位線の三次元分布図を示す。

ここでは、sSOI（strained Si on Insulator）ウェーハと呼ばれる歪みSiウェーハの結果について紹介する。完全に緩和したSiGe基板上にSiをエピタキシャ
ル成長すると、その格子定数の違いのため、面内に伸びた歪みSi層が形成される。sSOIウェーハは水素イオン注入を用いたLayer transfer技術を用いて、この歪みSi層を別のウェーハに酸化膜を介して貼り合わせたものである。歪みSi層の厚さが70nm、直径300ｍｍのsSOIウェーハの測定結果について示す。
トポグラフ測定は全長200ｍの中尺ビームライン

図3

転位線の三次元分布像

BL20B2にて行った。試料位置での水平方向のビー
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RESEARCH GROUP REPORT (SPring-8 USERS SOCIETY)

ムサイズは最大300mmであり、12インチのsSOIウ［110］方向に走る格子状のコントラストが観測ェーハ全面について試料を走査することなく一括測されており、また、ウェーハ全体の均一性も非常に定することが可能である。

悪いことがわかる。現在は一連のこれらのトポグラ

測定のときの配置を図４に示す。ω回転で試料表面へのX線の入射角を決定し、φ回転でブラッグ条

フ像から歪みや格子面傾斜分布を抽出するための解析を行っている。

件を満たすように調整を行った。そのときの強度プロファイルを図５に示す。

3-3．平面波X線を用いた回折トポグラフィと局所ゴニオメトリィ（BL20B2 & BL20XU）
完全に近い結晶と平面波X線とを用いてラウエケースの回折強度曲線を測定すると、回折強度曲線に特徴的な強度の振動が観察される。この強度振動は試料結晶中の格子歪みに敏感に応答して変化することが知られている［7,8］。従来、平面波X線を用いた回折強度曲線測定は比較的広がった平面波X線と点状X線検出器とを用いて測定されることが通例であった。今回我々は二次元X線検出器と平面波X線を用いて、高い空間分解能（数ミクロンの画素サイズ）で空間分解された局所的回折強度曲線を測定することに成功した。

図4

測定配置図。（a）上面図、（b）側面図。

実験はBL20B2およびBL20XUの医学利用棟実験ステーションで行った。リング棟光学ハッチのSi311
あるいは111二結晶モノクロメーターで30keV X線を取り出した。医学利用棟の実験ハッチ２にSi220非対称反射コリメーターを設置し、X線の平行度を高めると共にビームの上下方向の幅を拡大した。
図７に実験配置の模式図を示す。

図5

φスキャンによる強度分布

歪みSi層からの反射が基板からの反射とはっきりと分離して測定されていることがわかる。この反射を用いて測定したトポグラフ像を図６に示す。

図7

実験配置の模式図

低速引き上げas-grown CZ-Si結晶の220反射平面
波X線トポグラフのX線入射角依存性を可視光変換型のX線CCDカメラで測定した。得られた代表的平面波X線トポグラフを図８に示す。
平面波X線トポグラフのX線入射角依存性を再構
図6

歪みSi層のトポグラフ像

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成することによって、空間分解された回折強度曲線（ロッキングカーブ）を数ミクロンの画素サイズ毎利用者懇談会研究会報告

図9

図8

デジタルトポグラフの組から画像データを再構成することにより回折強度曲線を得る。

CZシリコン結晶中微小欠陥の平面波Ｘ線トポグラフの入射角依存性。ブラッグからのずれを秒角で示してある。に得ることができる（図９、10参照）。
この手法は局所的格子歪みの精密測定が重要になる分野で特に有効である。今後この手法を、より空間分解の高い方向へ、より測定時間を短縮し実時間観察へとつなげる方向へ、より多様な物質の構造評

図10 空間分解された回折強度曲線の例。微小欠陥近傍の歪んだ領域の回折強度曲線と欠陥から離れた領域の回折強度曲線とを比較した。

価へと発展させる必要がある。
4．終わりにX線トポグラフィは比較的古い（歴史と伝統のある）X線イメージング手法の一つであるが、シンクもに、X線トポグラフ像の解析・解釈のための環境・ソフトウェアの整備を図ることによって、本実験手法の利用拡大につなげたい。

ロトロン放射光の高度な利用とデジタル二次元検出器の高性能化で今後ますます進展するものと期待さ参考文献れる。X線トポグラフィの特徴である広い観察領域［1］X線トポグラフィ研究会のHPが開設されていまの確保と、高い空間分解能と実時間分解能との両立す。URLはhttp://www-asf.mls.eng.osaka-を目指したい。実験技術的には重なる部分もある他

u.ac.jp/Xtopo/のX線イメージング手法の研究グループとの交流、 ［2］Y. Chikaura et al.: J. Phys. D : Appl. Phys. 34(2001) A158-A162.
連携を進めてゆきたい。X線トポグラフィ実験手法の高度化だけでなくその手法の適用範囲も、これま［3］近浦ほか：応用物理 71 (2002) 1386-1390.

での比較的結晶完全性の高い試料からより完全性が［4］W. Ludwig et al.: J. Appl. Cryst. 34 (2001) 602-

高くない現実結晶へ、試験片から実デバイスへ、と広がるであろう。さらには、実材料を実環境でその場観察・評価する方向に進展するのではないかと期待している。そのために、産業利用を志向する研究グループとの連携・共同を今後もさらに進めるとと607.
［5］T. Mukaide et al.: J. Synchrotron Rad. 13 (2006).
484-488.
［6］K. Kajiwara et al.: physica status solidi (a) 204(2007) 2682-2687.
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RESEARCH GROUP REPORT (SPring-8 USERS SOCIETY)［7］石川哲也：応用物理 57（1988）1496-1504.
［8］木村滋、石川哲也、松井純爾：日本結晶成長学
会誌 21（1994）76-87.

飯田 敏 IIDA Satoshi
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志村 考功 SHIMURA Takayoshi
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梶原 堅太郎 KAJIWARA Kentaro（財）高輝度光科学研究センター 産業利用推進室〒679-5198 兵庫県佐用郡佐用町光都1-1-1
TEL：0791-58-0802 FAX：0791-58-0830

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