双晶変形抑制による室温加工を指向した高強度マグネシウム合金板材の創製
千葉大学機械工学科准教授

糸井貴臣（平成 20 年度一般研究開発助成AF-2008012）

キーワード：マグネシウム合金、室温加工、キンク変形、高強度

1. はじめに

3. 実験結果および考察

マグネシウム（以下、Mg）は比重 1.74 とアルミニウ

図1 に(a) Mg94Ni2Y4 鋳造合金と(b) Mg85Ni6Y9 鋳造合金の反ムの約 2/3、鉄の約 1/4 で、実用金属材料中で最も小さ射電子像(BEI)を示す。図 1(a)からは灰色のコントラストでく、比強度、比剛性、振動吸収性、放熱性、寸法安定性、示される長周期相と黒色のコントラストで示される Mg 相などに優れるという利点があり、輸送機器、携帯用機器が観察される。図 1(a)からは、小さいもので 10μm 程度のを始め、様々な工学的応用が期待されている。しかしなMg 相と、長さ 30～100μm 程度のデンドライト状のがら Mg は六方晶構造を有し、その結晶学的制約から室Mg 相が観察され、これらの Mg 相を取り囲むようにし温でのすべり系は主に底面のみであり、室温での加工性て長周期相が存在している。長周期相と Mg 相の面積率に劣るため、室温での圧延により板材を作製することははおよそ 1:1 である。一方、図 1(b)の Mg85Ni6Y9 鋳造合金困難である。また、結晶粒を数 μm 程度にまで微細化す

では、長さ 30～150μm、幅 5～30μm の長周期相が観ると、加工性と強度を両立させる事が可能であるが、結察される。わずかに Mg 相が観察されるが、その多くは晶粒が微細化した Mg 合金板材の降伏強度は高いもので、長周期相であり、ほぼ単相状態といえる。

室温にて 300MPa 程度であり、強度は超々ジュラルミンに及ばない。そこで本研究では、Mg とは原子積層構造が異なる長周期型 Mg 合金を用い 1)、双晶変形を抑制し、キンク変形を活用することで高強度を有する Mg 合金板材を室温での圧延加工で作製する事を目的とする。結晶粒の微細化による加工性向上ではなく、異なるメカニズムにより、板材の低温での加工と高強度化を同時に達成することを目標とした。

2. 実験方法
電気炉にて鉄るつぼを用い、炭酸ガス雰囲気下にてMg94Ni2Y4 および Mg85Ni6Y9 (at.%)の試料を作製した。
20×30×75mm3 の鋳鉄製鋳型に溶湯を鋳込んで試料を作製し、この試料から 3×20×30mm3 の板材を切り出して圧延用の試料とした。圧延速度 2.7m/min で圧下率 3%以下の圧延を繰り返し、最終圧下率 50％までの圧延を行った。組織観察は、走査型電子顕微鏡(SEM)、透過型電子顕微鏡(TEM)およびＸ線回折測定(XRD)を用いて行った。硬さ値はビッカース硬さ試験(荷重 4.9N)にて評価した。

図1(a) Mg94Ni2Y4 鋳造合金と(b) Mg85Ni6Y9 鋳造
合金の反射電子像－ 80 －図 2 に長周期相から得られた(a)電子線回折（ED）パターンと(b)高分解能像を示す。ED パターンからはダイレクトスポットと(0002)が矢印で示すように 10 等分されており、また(0002)が(11-20)と垂直な関係を持つことから 10H 型の長周期相であることが分かる。また、(b)の高分解能観察結果より、その原子の積層がABABACBCBCA であり、c 軸方向に 2.6 nm の周期をもつ長周期構造であり、Mg-Zn-Y 合金に生成する 10H型の長周期相と同じであることが分かった 2）。また、18R型の長周期相も観察されたが、その多くは 10H 型の長図3周期相であった。

純 Mg、Mg94Ni2Y4 合金と Mg85Ni6Y9 合金
圧延材（30%）の外観写真

図2

Mg85Ni6Y9 鋳造合金に生成する長周期相の(a)電子線回折パターンと(b)高分解能像

図 3 に純 Mg、Mg94Ni2Y4 鋳造合金と Mg85Ni6Y9 鋳造合金について、30％圧延後の外観写真を示す。外観写真からわかるように、純 Mg では、耳割れが多く発生し、試料中心部まで到達している割れが多く観察される。しかし、Mg94Ni2Y4鋳造合金と Mg85Ni6Y9 鋳造合金では、わずかに耳割れは観察されるが、その量は比較的少なく、純 Mg と比較して同加工度であるにも関わらず、良好な加工性を示し、試料表面の荒図4れも少ない。加工後の硬さ値は純 Mg で 42HV0.5、(a) Mg94Ni2Y4 および(b) Mg85Ni6Y9 合金
圧延板（30％圧延）の断面 SEM 像

Mg94Ni2Y4 圧延板で 105HV0.5、Mg85Ni6Y9 圧延板で118HV0.5 でありいずれも加工硬化していた。図 4 に(a)Mg94Ni2Y4 および(b) Mg85Ni6Y9 鋳造合金について 30％圧延

Mg は c 軸に垂直な圧縮力が加わると、｛10-12｝を軸としを行った試料の断面について SEM 観察を行った結果を示す。て結晶の上半分が回転する双晶変形により底面は約 86 度回SEM 像からは、加工後において試料内部に大きなクラック転するため、圧延により加工度（圧延率）が増加すると、圧等は確認されないが、白線で囲ったように長周期相の変形延板面に底面が強く配向する。底面配向度が高くなると、板後にはこのような折れ曲がりを生じた組織が頻繁に観

圧方向には室温での主たる変形機構である a 転位によるす察される。これは Mg の変形組織によく観察される双晶べり変形が（底面または柱面）板圧方向に作用しなくなり、変形ではなく、キンク変形である。長周期相は 673K ま板圧の減少が困難となるために室温での圧延性が乏しい。そでは Mg と同様に底面すべりしか生じないと報告されてこで、Mg85Ni6Y9 鋳造合金が純 Mg と比較して圧延性に優れおり、比較的高い温度域まで底面すべりに加えてこのよる理由を調べる為に、作製した圧延板の底面集合組織をうなキンク変形が生じる 3)。

XRD により調べた。図 5 に(a) 純 Mg と(b) Mg85Ni6Y9 鋳造－ 81 －

合金について 30％圧延を行った試料の板面について、底面

図 6 に(a) Mg94Ni2Y4 および(b) Mg85Ni6Y9 鋳造合金につの 集 合 組 織 を XRD に よ り 調 べ た 結 果 を 示 す 。

いて 40%および 50％圧延を行った試料の断面について SEM(00010)LPO 極点図から、圧延方向に対して 15 度程度傾観察を行った結果を示す。Mg94Ni2Y4 板においては圧延面斜したところにピークが存在し、圧延により長周期相のから試料中心部にかけてせん断亀裂が観察され、試料が破壊底面が圧延面に配向している様子が観察された。Imaxされている様子が伺える。純 Mg も同様のせん断亀裂が確認

値は 2.1 であったが同加工度の純 Mg の 4.0 よりも低く、された。一方、Mg85Ni6Y9 鋳板材においては、加工後におい純 Mg と比較して低面配向の程度が小さいことがわかって試料中心部で長周期相の粒界での破壊は観察されるものた。それぞれの試料について、50%までの圧延を行ったとの、Mg85Ni6Y9 鋳板材においては、図 6(a)に観察される様なころ、いずれの試料も耳割れや試料中心部にクラックが試料全域にわたるせん断亀裂は確認されない。

観察された。圧延後の Mg85Ni6Y9 鋳造合金についてTEM にて組織観察を行った結果、双晶変形は確認されず、頻繁にキンク変形帯が観察された。長周期相は室温では底面すべりとキンク変形を生じ、このキンク変形は圧延による底面配向を抑制する。また、長周期相は、その原子の積層に周期的に C 層（積層欠陥）が導入した構造であるため、純 Mg の変形組織に頻繁に生じる双晶変形を生じないことも知られている。室温圧延において長周期相が純 Mg と比較して良い加工性を示す理由は、長周期相はその構造に起因して、キンク変形が底面配向を抑制する事、および双晶変形を抑制する事に起因していると考えられる。

図 6 (a) Mg94Ni2Y4 合金圧延板（40%圧延）および(b) Mg85Ni6Y9 合金圧延板（50％圧延）の断面 SEM 像
図7 に純Mg と Mg85Ni6Y9 鋳造合金について50％圧延を行った試料の板面について、底面の集合組織を XRD により調べた結果を示す。(00010)LPO 極点図から、圧延方向に対して TD に 8 度程度傾斜したところにピークが存在している事が分かる。一方、(0002)Mg 極点図からは圧延率の増加により、圧延により長周期相の底面が圧延面に配向している様子が観察された。Imax 値は 2.4 であったが同加工度の純 Mg の 6.0 よりも低く、純 Mg と比較して低面配向の程度が小さいことがわかった。
図 5 (a) 純 Mg および(b) Mg85Ni6Y9 合金圧延板（30％圧延）の底面極点図

長周期相は図 2 に示すように通常の Mg 積層構造に周期的にその原子配列の周期 ABAB…に周期的に C 積層が存在する。これは、局部的に ABC 積層、つまり面心－ 82 －構造が存在しているとも考えられ、そのため、通常の期相も底面すべりのみで変形するため、このモデルと同様に、Mg と比較して対称性が異なる。これまでの研究におい界面を形成したといえる。ては、室温における長周期相のすべり系は底面のみであり、室温において Mg と同様に a＋c 成分への変形は生じない。しかしながら、上記の組織観察の結果からわかる様に、その結晶構造において a 軸と c 軸の比が大きいため、変形において頻繁にキンク変形を生じる。

図 8 Mg85Ni6Y9 合金圧延板（50％圧延）の TEM
観察結果
図 7 (a) 純 Mg および(b) Mg85Ni6Y9 合金圧延板（50％圧延）の底面極点図
図 8(a)と(b)に Mg85Ni6Y9 鋳造合金について50％圧延を行った試料について TEM 観察を行った結果を示す。両図共に長周期相の界面について観察を行った。図 8(a)では、長周期相の c 軸同士がおよそ 25 度の角度で界面を形成している事が分かる。図 8(b)も同様に変形により形成された界面を示す。
白線は長周期相の（00010）底面を示し、破線は界面を示す。
この図より長周期相のc 軸同士は4 度傾斜している事が分か

図 9 キンク変形による界面形成の模式図る。つまり、キンク変形により生じた界面は低角から比較的高角度まで任意に形成されている事が分かる。また図 8(b)からは、キンク界面に黒いコントラストが観察され、転位がまた、長周期相は図 1 に示すように a 軸方向へ成長した板蓄積されているものと考えられる。図 9 にキンク変形による状の組織形態を有しており、幾何的にもこのような変形を生

4)

界面形成の摸式図を示す 。キンク変形は底面に垂直成分のじやすく、微小な変異により界面が形成されるため、その界力が働いた場合、底面すべりを生じ、その変形量が増加する面同士の角度関係もまちまちであると考えられる。このように従い転位も増加し、その蓄積により界面を形成する。長周なキンク変形が頻繁に生じた場合、圧延による変形で長周期－ 83 －相の底面が板面に配する際に、その底面配向を抑制する働き4.

を担うと考えられる。これは図 5 および図 7 に示す底面極点

まとめ
純 Mg、長周期相と Mg 相の 2 相合金および長周期相単相

図からもその MAX 値が低い事から明らかであるといえる。

合金について、室温で圧延を行い加工性を調べた結果、従って、長周期相の変形では、その結晶構造の特徴として双Mg85Ni6Y9 鋳造合金（長周期相単相）は 30％まで圧延が可能晶変形を抑制し、底面すべりに起因するキンク変形を生じやであった。圧延後の硬さ値は、118HV0.5 と高い値を示した。

すく、またそのキンク変形は c 軸成分の変形を担い、かつ圧SEM、XRD および TEM を用いて組織観察を行った結果、延による集合組織化を抑制すると考えられる。従って、純Mg85Ni6Y9 鋳造合金では室温での圧延により、長周期相が頻Mg および Mg と長周期相との 2 相合金と比較して、圧延に繁にキンク変形を起こすため、同加工度の純 Mg と比較してよる成型限界が高いと考えられる。しかしながら、キンク変

底面配向度が弱い事が明らかとなった。さらに、これに加え、形はすべり変形による生じる為、その界面には転位が蓄積す

長周期相は双晶変形を生じないため、純 Mg より室温での圧るため、加工度が上昇するとそこを起点として割れが発生す延加工性が良いと考えられる。

る。図 6(b)で 50％の圧延で力学的なせん断方向への亀裂ではなく、板の内部で局所的に亀裂を生じているのはそのため5.

だと考えられる。キンク変形は通常の Mg においても観察さ

1) Y. Kawamura, K. Hayashi, A. Inoue, T. Masumoto,

れるが、一般的に CRSS（臨界分解せん断応力）からわかる

Material Trans., 42 (2001) 1172.

ように、双晶変形を生じやすいため、いかにこれを抑制する

2) T.Itoi, K.Takahashi, H.Moriyama and M.Hirohashi,かが重要であり、結晶粒の微細化などが効果的である事が知Scripta Mater., 59 (2008) 1158.

られている。しかし長周期相の場合、結晶粒を微細化することなしに上記のように圧延限界を向上させる事ができる。

参考文献

3) J.B. Hess, C.S. Barrett : Trans. AM. Inst. Min .Met. Eng.,
185 (1949) 599.

そこで、Mg85Ni6Y9 鋳造合金について室温で 15%圧延し、その後 803K で 0.6ks の熱処理を繰り返し、最終板圧 62%までの圧延を行い板を作製した。図 10 (a)に作製した板の断面
SEM 像を、また (b)にその板の外観写真を示す。

4) K. Hagihara, N. Yokotani, Y. Umakoshi: Intermetallics
18(2009), 267.
謝辞

図 10 (a)からは、板面の表層部、および中心部にも割れが

本研究は(財)天田金属加工機械技術振興財団一般研究開観察された。しかし、図 10 (b)の外観図からは耳割れは生じ

発助成（AF-2008012）の支援のもと行われたものであているが、中心部に至るまでの割れは観察されない。硬さ値る。付記して感謝申し上げる。

は 140HV0.5 を示し、Mg 合金板として高い硬さ値を有しており、高強度が期待される。現段階ではこの条件でのみ板の発表論文作製を行っておらず、より実験条件を絞り込む事で、より良

1) 糸井貴臣、市川龍、稲沢利春、広橋光治、長周期型質の板が作積できると考えられ、室温での圧延と焼なましのマグネシウム合金圧延板の作製とその組織観察、平成みで、高強度板の作製が期待される。

22 年度塑性加工春期講演会概要 P63-64.
2) T.Itoi, R. Ichikawa and M. Hirohashi, Deformation
behavior of Mg-Ni-Y alloy with long period stacking orderedphase. THERMEC 2011 発表予定

図 10 (a) 作製した板の断面 SEM 像、および(b)板の外観写真－ 84 －