九州シンクロトロン光研究センター
県有ビームライン利用報告書
課 題 番 号 ： 1502002A

Ｂ Ｌ 番 号 ： 15

（様式第 5 号）

SiC の ウ ェ ー ハ 欠 陥 と デ バ イ ス 特 性 の 評 価 （ I）
Characterization of wafer defect and device performance
山下任、内城貴則、着本享、山口博隆
Tamotsu Yamashita, Takanori Naijo, Susumu Tsukimoto, Hirotaka Yamaguchi
産業技術総合研究所 先進パワーエレクトロニクス研究センター
Advanced Powerelectronics Research Center,
National Institute of Advanced Industrial Science and Technology※１※２

先 端 創 生 利 用（ 長 期 タ イ プ 、長 期 ト ラ イ ア ル ユ ー ス 、長 期 産 学 連 携 ユ ー ス ）課 題 は 、実 施 課 題
名 の 末 尾 に 期 を 表 す （ Ⅰ ）、（ Ⅱ ）、（ Ⅲ ） を 追 記 し て く だ さ い 。
利 用 情 報 の 公 開 が 必 要 な 課 題 は 、本 利 用 報 告 書 と は 別 に 利 用 年 度 終 了 後 2 年 以 内 に 研 究 成 果 公
開 ｛ 論 文 （ 査 読 付 ） の 発 表 又 は 研 究 セ ン タ ー の 研 究 成 果 公 報 で 公 表 ｝ が 必 要 で す 。 (ト ラ イ アルユース、及び産学連携ユースを除く)

１．概要（注：結論を含めて下さい）
X 線 ト ポ グ ラ フ 法 に よ っ て 4H-SiC の エ ピ タ キ シ ャ ル ウ ェ ー ハ の 積 層 欠 陥 お よ び ウ ェー ハ 機 械 加 工 表 面 の 評 価 法 に つ い て 検 討 し た 。フ ォ ト ル ミ ネ ッ セ ン ス に よ っ て 新 し い 構造と考えられる積層欠陥はフランク型であるが 貫通らせん転位を起点としていない特長 を も つ こ と が わ か っ た 。ウ ェ ー ハ 機 械 加 工 研 磨 の 評 価 に つ い て は 、ウ ェ ー ハ に 微 小 圧
痕 を 導 入 し て そ の 近 傍 の X 線 ト ポ グ ラ フ を 観 察 し た 。そ の 結 果 、微 分 干 渉 顕 微 鏡 や SEM
で 観 察 困 難 な 微 細 キ ズ の 観 察 が 可 能 で あ り 、ウ ェ ー ハ 診 断 法 と し て 有 用 で あ る こ と が わかった。
Characterizations of stacking faults in epitaxial layer and mechanical defects on wafer
surface have been studied by using x -ray topography. We found a new type of Frank-type
stacking fault without a threading screw dislocation at its origin. X -ray topographs from awafer with defects intentionally induced by micro-size indentation revealed minute defects
undetectable in differential interference optical microscopy or scanning electron microscopy.

２．背景と目的
SiC によるパワーエレクトロニクス素子を実現するためには、欠陥の制御とそのデバイス特性への影響を明らかにすることは重要である。これまで X 線トポグラフ法と光学顕微鏡、フォトルミネッ
センス（PL）、電子顕微鏡などによる評価を組み合わせて、ウェーハ加工、エピタキシャル成長からデバイス特性・信頼性にわたる各段階における結晶欠陥の評価と影響を調べてきた。本年度もさらに詳細な評価を進めていく予定である。今期の実験結果をテーマ別に報告する。
３． 4H-SiC エピタキシャルウェーハ中のフランク型積層欠陥の構造解析
３.１ はじめに
4H-SiC エピタキシャルウェーハ表面に形成される結晶欠陥の一つとして、積層欠陥が知られている。我々が最近の市販品エピウェーハ表面を PL 観察した結果では、報告されているもの[1]とは異なる波長での発光を示す積層欠陥が多数認められた。当該積層欠陥がどのようなタイプの部分転位を含むか、さらにどのような結晶欠陥が起点となっているかを明らかにするため、X 線トポグラフ法による解析を行った。
３.２ 実験
試料は市販品4H-SiCエピタキシャルウェーハで、斜入射Ⅹ線トポグラフ法（光学配置：図３−１）
により、4H-SiCの1̅1̅28、112̅8、2̅118、12̅18の各反射について原子核乾板に記録した。
３.３ 実験結果と考察

図３−２に積層欠陥の PL 像、図３−３、図３−４に同位置のⅩ線トポ像を示した。なお、図３−２にはカラー表示 PL 像を示してい
図３−１ X 線トポグラフ
るが、当該欠陥は 553nm での発光を示していることが確認された。
ィーの光学配置
また図３−３は g=112̅8、図３−４は g=2̅118条件で得たものである。
図３−３、図３−４では、積層欠陥の輪郭部分に白黒一対の線状コントラストが確認され、さらにｇを変化させてもこれらのコントラストは不変である。このことから、当該積層欠陥はフランク型積層欠陥を含んでいると考えられる。これまで報告されているフランク型積層欠陥の PL 波長は積層構造によって 420nm、460nm、488nm であるが、今回確認されたものは、いずれとも異なる積層構造を有していると考えられる。さらに、報告されているフラン
図３−１ X 線トポグラフ法
ク型積層欠陥では、ほとんどの場合でウェーハ中の貫通らせん転の光学配置位が起点となっているが、図３−３、３−４に見られるように、貫通らせん転位が起点となっている様子が認められない。このことから、当該積層欠陥は、欠陥発生起点についても、従来のフランク型のものとは異なっている可能性が示唆された。

gg

図３−２553nm 発光積層欠陥

図３−３553nm 発光積層欠陥

X 線トポグラフ（g=112̅8）

PL カラー像

100 μm

100 μm

100 μm

図３−４553nm 発光積層欠陥

X 線トポグラフ（g=2̅118）

３.４ 今後の課題
他の微細構造分析手法を併用し、当該欠陥についての詳細な構造解析を行う。
参考文献[1] I. kamata, et. al., Mater. Sci. Forum Vol. 725 (2012) pp 15-18.
４. 4H-SiC ウェーハ機械加工表面の欠陥評価
SiC ウェーハにおいて研削や研磨など機械加工プロセスによって反りが発生する。

４.１ はじめにこの原因は表面近傍に導入される格子欠陥や弾性歪み(トワイマン効果)であり、反り制御にはこれら欠陥や弾性歪みの評価解析が重要である。SiC ウェーハ加工は高硬度砥粒(ダイヤモンド)による「切る・削る・磨く」プロセスであり、加工表面近傍には局所的に「き裂伝播による破壊」や「転位運動による塑性変形」が生じる。今回、この局所加工の把握に向けて、SiC ウェーハに微小圧痕を導入し、X 線トポグラフ法を用いて微小圧痕及びその近傍欠陥観察を行った。
４.２ 実験
4H-SiC 単結晶ウェーハ(4°オフ、Si(0001)面)上にマイクロ・ビッカース装置を用いて微小圧痕を導入した。圧痕印加荷重は 10mN～1000mN である。ノマルスキー型微分干渉顕微鏡および走査電子顕微鏡(SEM)による圧痕分布の観察を行った後、単色 X 線トポグラフ法(波長λ=1.5Å、回折条件g=1̅1̅28)によって微小圧痕分布や内部欠陥観察を行った。記録媒体として原子核乾板を用いた。
４.３ 結果と考察
SiC ウェーハに導入した微小圧痕の微分干渉顕微鏡観察(図４−１(a))の結果、高荷重で導入した圧痕(中心部マーカー)は明瞭に確認できるが、低荷重圧痕はその識別が困難であった。特に 10mN 圧痕のサイズはき裂伝播部を含めて 5μm 以下と非常に小さく、さらに圧痕直下の格子歪みや表面凹凸が小さいために微分干渉顕微鏡観察が困難であった。一方、X 線トポグラフ(図４−２(b))では圧痕直下の微小な格子歪みに反映したコントラストが得られるため、10mN 圧痕に対しても容易に観察することができた。本観察結果から、微分干渉顕微鏡や SEM で観察困難な研削や研磨で生じる微細傷の観察が X 線トポグラフ法によって可能であり、最終加工(CMP 研磨)後のウェーハ診断法として非常に有用であると結論づけられる。その一方で X 線では局所格子歪み観察は困難(分解能の観点から中心部マーカーの識別不能)であるが、高分解能な電子顕微鏡(SEM や TEM)を併用することで欠陥や格子歪みの局所分布解析が可能と考えられる。
４.４ 今後の展望
上記 X 線トポグラフ法に加えて、電子線後方散乱法を用いた「微小圧痕」の局所歪み解析を進めており、これら圧痕(き裂)周辺部の局所解析によってき裂先端部の異方的な応力集中分布が明らかとなった。本成果は、高硬脆性 SiC ウェーハにおける破壊力学(塑性変形や破壊・き裂伝播)を基軸とした加工プロセスにとって重要知見であり、今後は加工プロセスの最適化を図っていく。

図４−１ SiC ウェーハの微小圧痕分布: (a)微分干渉顕微鏡像, (b)X 線トポグラフ.
５．論文発表・特許（注：本課題に関連するこれまでの代表的な成果）

６．キーワード（注：試料及び実験方法を特定する用語を２～３）
X-ray topography、SiC、stacking fault