金型摺動界面の直接観察による熱間鍛造用潤滑剤の挙動解析
岐阜大学 複合材料研究センター
特任教授 土屋能成（平成２４年度 重点研究開発助成 AF-2012002）
キーワード：その場観察，摩擦特性，熱分析

１．研究の背景と目的
経済産業省による鍛工品生産量の調査 1)によると，金属挙動とリング圧縮試験によるトライボ特性評価，熱分析結果などから検証し，最終的に既存潤滑剤の評価や新規高性鍛工品における熱間鍛造の重量割合は 95％を占めている．

能潤滑剤の提案に活用することを研究の狙いとする．

また省エネルギーの観点から，軽量化を目的として自動車

２．実験方法業界をはじめとした産業界においてアルミニウム鍛造品

2.1 その場観察装置の概要と観察条件の使用が増大しているが，アルミニウム系鍛工品の 66%を図１に考案，試作したその場観察装置とその加圧部の概熱間鍛造が占めている．

略を示す．熱間据込み加工時の潤滑剤の挙動をその場観察

このように熱間鍛造部品の生産が多いにもかかわらず金型の寿命個数は数百個から数千個であり，冷間鍛造金型の寿命個数が数万から数十万個であるのと比べて非常に短い．金型の寿命向上には一般的にいって工程設計の変更

マイクロスコープや金型への表面処理，潤滑剤の改良などの手段がとられるが，熱間鍛造の場合には冷却機能も担う潤滑剤の活用が最透明工具
潤滑剤被膜被加工材も効果的である．熱間鍛造用潤滑剤として潤滑性能や離型性能に優れ，さらに安価であることから黒鉛系潤滑剤が幅広く使用され 2)，特にアルミニウム系材料の鍛造環境にお熱電対いては主流となっている．しかし，主成分が黒鉛であるこ下型とから作業環境の悪化や電食などの問題がある 3)．これを改善するためにいわゆる白色系の潤滑剤が開発され，適用その場観察装置加圧部の概略範囲が広がってきている．ただ黒鉛系に比べて白色系潤滑剤は実用性能が不十分で適用範囲が狭いという課題が存在する．しかもその潤滑機構は未解明であり，現象解明に高速度カメラ要する高温試験法も確立されていないため，これらの課題に的確に応えられない状況にある．
本研究の第１の目的は，熱間鍛造の環境改善，金型の寿マイクロスコープ

命向上に貢献するための新たな潤滑剤評価装置の開発である．そのためにその場観察による熱間加工摺動界面における潤滑剤の挙動観察装置を開発した．冷間成形における摺動界面のその場観察や研究に関しては，池らの真実接触

被加工材位置決め
エアシリンダー

面積に関するもの 4)や小豆島らによるマイクロ塑性流体
潤滑の直接検証 5)などがある．ここでは，これらを参考にしつつ熱間における成形を行う点を工夫し，高速度カメラ

ロードセル制御盤による短時間挙動観察を可能にして上記の目的を実現する．
第２の目的は，摺動界面における潤滑剤のその場観察結アクチュエータ

果と摩擦試験結果や潤滑剤そのものの高温特性との関連を把握することである．そのため昇温に伴う変化挙動を観察するとともに熱分析を実施した．
本研究において用いた潤滑剤はカルボン酸の金属塩を主成分とする白色系潤滑剤である．メーカーの仕様において潤滑性能や金型への付着性によって水準の異なる３種類を選択した．実用上の性能差をその場観察による界面の図１ その場観察装置の全体像するために，上下の圧縮工具の一方を耐熱ガラス製とし，件で加熱しながら撮影した．加熱速度は３水準採った．撮材料が接触する側にあらかじめ潤滑剤を塗布しておき，そ影速度は昇温速度に応じて３水準設定した．大気と窒素のの反対側から観察する構成とした．観察にはマイクロスコ雰囲気の影響についての観察も行った．

ープに高速度カメラを接続して短時間の据込み加工中の2.4 熱分析

微細な潤滑剤の挙動を捉えられるようにした．加工時の温熱重量・示差熱同時測定装置（TG/DTA）を用い昇温に伴度，荷重，変位の記録が可能である．加工速度が変更でき，う重量変化と示差熱を測定した．昇温速度を通常用いる１

透明工具と下型の間には被加工材料の位置決めのために０℃／ｍｉｎのほか１００℃／ｍｉｎとし，その違いを把エアシリンダーを設けた．表１に装置の主な仕様を，表２握した．さらに窒素雰囲気での測定を行って無酸化雰囲気に観察条件を示す．の影響を見た．

表１ その場観察装置の主な仕様

加圧部

３．実験結果3.1 摺動界面の潤滑剤挙動観察

最大荷重100kN

クロスヘッドストローク

0-100mmる観察例を示す．図２は高温のアルミニウムを据込み加工

クロスヘッドスピード

50-1,000mm/min

した時の例で，（ａ）は潤滑剤Ａ，（ｂ）は潤滑剤Ｂ，（ｃ）

シャッタースピード

1/50-1/100,000 秒

撮影スピード最大 100,000fps

マイクロスコープ倍率（観察倍率）

0.83-10 倍（51.6-500 倍)

図２に据込み加工時の潤滑剤被膜の高速度カメラによは潤滑剤Ｃの場合である．１フレームの比較なので動きが撮影部なくわかりにくいが，いずれの加工においても潤滑剤被膜の一部が流動化して移動する様子が観察された．流動物質が液体なのか気体なのかは観察だけでは明確でないが，初期状態が固体被膜である潤滑剤が高温の被加工材が接触し，変形する過程において流体として移動することが分か

表２ その場観察条件
透明工具

耐熱性ホウケイ酸ガラス，φ40×10mm

被加工材料 工業用純アルミニウム，A1070，φ10×10mmった．
図３には，高温のアルミニウムを据込み加工した時の温度，荷重変化と観察に基づく潤滑剤被膜の流動時間範囲とを示す．潤滑剤Ａでは接触とともに温度が急激に上昇し，４１０℃付近から流動し始める．このとき加工荷重は６０

潤滑剤

白色系潤滑剤，Ａ，Ｂ，Ｃ塗布量20g/m

加熱温度

600℃

加工速度13mm/s

工全体の６７％の時間範囲で流動が生じたことになる．潤

加工度

30%

滑剤Ｂについてもほぼ同様の温度，荷重，流動範囲の関係

撮影速度

1000fps

2０Ｎほどで，加工荷重の最大値３，０００Ｎの２０％である．その後加工の進行とともに温度はほとんど変化せず，４１５℃から４００℃の範囲で加工が終了する．この間，４１０℃から４１５℃の温度範囲で流動が観察された．加が認められた．一方，潤滑剤Ｃに関しては，流動範囲が極めて狭く，加工時間にして２０ｍｓ，全体の６．３％であった．温度範囲で見ると４１５℃から４３０℃で潤滑剤Ａ，2.2 リング圧縮試験

Ｂと大きな違いはないが，加工荷重で見ると２５０Ｎから潤滑剤の界面挙動と摩擦挙動の対応関係を把握するた

５００Ｎで低荷重かつ狭い範囲で流動が終了した．加工のめに，加工中の平均摩擦係数が計測できるリング圧縮試験

ほとんどは潤滑剤被膜が流動しない範囲で行われたことを行った．被加工材料にはその場観察で用いた工業用純アになる．

ルミニウム A1070 を用いた．リングの寸法は外径 30mm，内径 15mm，高さ 10mm（寸法比 6:3:2）である．摩擦状態の比較には小坂田の換算曲線 6)を使用した．

3.2 摩擦試験結果との関連
図４にリング圧縮試験の結果を示す．各圧縮率に対してリング試験片の内径縮小率を比較すると，ばらつきが大き2.3 昇温に伴う潤滑剤の挙動観察

いものの，潤滑剤Ｃの縮小率が潤滑剤Ａ，Ｂに比べて小さ潤滑剤の挙動観察のために急速加熱が可能な市販の高くなった．潤滑剤Ｃの摩擦が小さく潤滑性に優れているこ温観察装置と冷却装置，真空ポンプなどを組み合わせたシとを示している．このことはそれぞれの潤滑剤の推奨加工ステムを組み上げた．高速度カメラが接続されたマイクロ形態による性能レベルにも合致している．

スコープの試料台に高温観察装置を設置して，観察装置の一方，挙動観察結果と照合すると，リング圧縮試験で潤ガラス越しに潤滑剤被膜を観察した．熱間工具鋼ＳＫＤ６滑性能の良かった潤滑剤Ｃは図３に示したように，流動範１で作った加熱試験片（20 ㎜×20 ㎜×1 ㎜）の上に約 10囲が極めて狭く，温度的には大きな違いがないものの加工㎎の乾燥被膜を形成し，熱電対を試験片に溶着後高温加熱

荷重範囲で見るとごく加工の初期で流動化が起きなくな装置の内部に置き，温度制御装置にプログラムした昇温条っていた．このことは流動化しない方が摩擦が小さくなる

500μm

（ａ）

500μm

（ｂ）

500μm

（ｃ）
図２ 据込み加工中に発生した潤滑剤被膜中の流動（ａ）潤滑剤Ａ，（ｂ）潤滑剤Ｂ，（ｃ）潤滑剤Ｃことを示唆している．リング圧縮試験で現れる摩擦の大小は加工途中の平均化された摩擦状態が反映されることを考慮すると潤滑剤Ｃでは流動化しない，固化した状態での摩擦特性が低い摩擦状態をもたらしたといえる．一方，潤滑剤ＡやＢのように加工中の大部分で流動している状態では摩擦が高くなったことから，今回用いたカルボン酸の金属塩を主成分とした潤滑剤においては流動しにくい潤滑剤ほど潤滑特性が優れるといえる．
3.3 潤滑剤の昇温に伴う挙動変化
図５に潤滑剤被膜を昇温速度２０℃／ｓで加熱した時の状態変化の様子を示す．帯グラフが示すように，いずれの潤滑剤も昇温に伴って被膜から液化し，固化，流動化，固化，流動化を繰り返すことが分かった．被膜から液化を開始する温度はおよそ４５０℃から６５０℃で，液化から固化を開始する温度は６５０℃から８００℃である．それする点が異なる．潤滑剤Ｃでは５００℃付近の１つの発熱

ぞれの変化開始温度は潤滑剤Ａが最も低温で，Ｂ，Ｃの順ピークのみ存在した．重量変化については各発熱ピークにに高くなった．また変化の開始と終了の遷移状態である固対応して重量減少が起こっており，４００℃から６００℃

液共存域を除く，完全に液化状態の温度範囲は潤滑剤Ａがの変化は燃焼反応が生じたものと思われる．８５０℃付近

最も広く，潤滑剤Ｂ，潤滑剤Ｃの順に狭くなった．８００℃の吸熱ピークに対しては重量の変化は認められず，転移ま付近の固化状態，９００℃付近の流動化状態を経て１，０たは融解が生じたものと思われる．１００℃／ｍｉｎの高００℃付近では再度固化した．潤滑剤Ａでは１，０５０℃

速分析では全体に各ピークが高温側に移行した．

付近から再度流動化した．この間液化状態や流動化状態でこの熱分析結果を図５，６の観察結果と比較すると，中は沸騰やガスの発生が認められ，９００℃以上の固化状態

心温度で６００℃から６５０℃の液化状態及び８７０℃

ではガスの発生や黒い被膜となる炭化状態が観察された．の流動化状態とは若干温度が異なってはいるもののほぼこのように各潤滑剤は，中心温度で６００℃から６５０℃それぞれの反応による変化といってよいだろう．観察時のの液化状態，８００℃の固化状態，８７０℃の流動化状態，昇温速度が２０℃／ｓであり，高速熱分析よりさらに一桁１，０００℃の固化状態を経て炭化した．なお潤滑剤Ａに速い変化であるため一層変化が高温側に移行したことも見られる１，１００℃以上の流動化についてはほかの潤滑考えられる．ただし４００℃から６００℃における反応が剤について今後確認したい．

燃焼であるならば液化は起こらないはずである．そこで窒図６には潤滑剤の昇温に伴う変化に及ぼす昇温速度の素雰囲気における熱分析を実施した．

影響を示す．昇温速度の低下に伴いそれぞれの潤滑剤の液窒素雰囲気における熱分析の結果を図９に示す．大気中化や流動化の変化開始温度と終了温度が低下した．変化のの分析で４００℃から６００℃で認められた発熱ピーク

終了温度の低下が大きいためにそれぞれの領域が狭くなが窒素雰囲気の分析では消滅し，同じ温度範囲に吸熱反応っている．また潤滑剤Ｂ，Ｃでは液化の範囲が消滅して８のピークが現れた．このピークは大気中分析の発熱反応の００℃付近まで被膜状態が維持された．ただ２０℃／ｓでピークの谷に相当する温度に存在するため大気中におい液化した温度範囲では被膜状態であってもガスが発生しても生じていたものと思われる．また吸熱反応と同時に重ていることから昇温に伴う変化が少しずつ生じて液化状量減少を生じているのでこの反応は分解もしくは還元反態が観察できなかったと思われる．一方，実際の加工では応と推定される．液化と観察された潤滑剤被膜の挙動は主

例えば図３に示したように，４００℃付近まで２０ｍｓ程成分カルボン酸の分解反応によるものと推定できる．供試度で昇温している．この場合の昇温速度は２０，０００℃

潤滑剤の主成分については明らかではないが，４９０℃に／ｓとなってきわめて大きな昇温速度になる．図６の観察おけるトリメチル酢酸の熱分解生成物は液体が６９％，気に基づく速度の影響をそのまま適用してよいか疑問では体が３１％という報告 7）がある．図９の重量変化の割合あるが，実加工においては液相が大きく出現する可能性がから見ても４００℃から６００℃における減少割合は，大高い．

気中の場合のほうが大きいものの，窒素中における減少割

実際の加工においては被加工材と金型に挟まれ大気か合とほとんど変わらない．重量減少をもたらす燃焼で生成ら遮断されるため潤滑剤は無酸化雰囲気状態の環境になされる気体の量がごくわずかで，熱分解で生成される液体ると思われる．図７に，窒素雰囲気で観察した昇温変化を量の割合が大きいことを示唆している．したがって昇温に示す．大気中における観察と比較して液化温度及び流動化伴う潤滑剤の観察で４００℃から６００℃の間に観察さ温度が高温側に移動した．またその状態の温度範囲が狭くれた液化は潤滑剤の熱分解生成物と考えられる．

なった．昇温速度の影響とともに雰囲気の影響についても

図３に示したようにアルミニウムの据込み加工におけ実際の加工時にどう作用するのかをより詳細に検討する

る潤滑剤の流動範囲は，温度でいうと潤滑剤Ａが４１０℃必要がある．

から４１５℃，潤滑剤Ｂが４００℃から４２０℃，潤滑剤

3.4 熱分析結果Ｃが４１５℃から４３０℃であった．加工中の最高温度に

図８に供試潤滑剤の原液について熱重量変化と示差熱

注目すると，潤滑剤Ａ，Ｂでは流動温度範囲に最高温度に分析を行った結果を示す．ここではこの分析の通常の昇温到達しているが，潤滑剤Ｃでは流動範囲外で４４０℃まで速度である１０℃／ｍｉｎすなわち０．１７℃／ｓと，よ上昇している．これらの温度を図９の熱分析結果と対応しり高速の１００℃／ｍｉｎすなわち１．７℃／ｓを比較してみると，潤滑剤Ａでは吸熱反応のピーク温度，潤滑剤Ｂた．

では発熱反応の立ち上がりで吸熱ピークの低温側，潤滑剤通常の昇温速度である１０℃／ｍｉｎで潤滑剤の違い

Ｃでは発熱反応の立ち上がりが緩くなって吸熱反応の小を見ると，潤滑剤Ａでは４００℃から６００℃にかけて２さなピークが生じている温度に対応する．いずれも吸熱反つの発熱ピークと８５０℃付近に吸熱ピークが存在する．

応が生じた温度範囲と対応するといってよい．最高温度４

この結果は潤滑剤Ｂにも当てはまるが潤滑剤Ｂでは４０４０℃で実施したアルミニウムの据込み加工における流０℃から６００℃の２つのピーク温度が離れている点と動化はこの温度までに生じる熱分解反応に伴う液体が関８５０℃付近の吸熱ピークの低温側に発熱ピークが存在与したと考えられる．今後より詳細に機器分析を行って流動現象と潤滑特性との関連を把握する予定にしている．

４．潤滑剤被膜の昇温に伴う変化を観察したところ，液化一方，今回はアルミニウムの熱間加工を対象にしたためや固化，流動化，再固化を繰り返すことが分かった．熱に温度範囲が４５０℃以下の検討にとどまった．今後昇温分析結果との対応から液化や流動化は潤滑剤の発熱反観察や熱分析結果で得られた１，０００℃以上の挙動につ応や吸熱反応と関連し，昇温速度によって挙動の発生温いても解明を進めるつもりである．さらにその場観察に関度が異なることが判明した．さらに一部の流動化が潤滑しては摩擦試験機にその機能を付与した装置に改造して剤の熱分解生成物によるものであると推定した．

謝

実加工に近い状況の試験を可能にしていく．

４．結論

辞

本研究の遂行にあたり，公益財団法人天田財団の平成２

熱間鍛造用白色潤滑剤の潤滑機構を解明する目的で摺４年度重点研究開発助成をいただいた．ここに記して感謝

動界面のその場観察を行い，摩擦試験や潤滑剤の昇温変化，の意を表します．また潤滑剤をご提供いただいた（株）Ｍ

熱分析結果と対応させて以下の結論を得た．

ＯＲＥＳＣＯに御礼申し上げます．実験に協力いただいた

１．据込み加工時の被加工材と潤滑剤界面をその場観察で岐阜大学大学院

堤亮介，張浚鋒氏に感謝します．

きる装置を開発し，加熱した被加工材が熱間鍛造用潤滑

参考文献

剤被膜に接触し圧縮される際の潤滑剤被膜の挙動を把

1)経済産業省大臣官房調査統計グループ：政府統計平成
24 年 鉄鋼・非鉄金属・金属製品統計年報
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7)橋本静信，小池和太郎：有機化学，21-12(1963)，917-927.

握できるようにした．
２．純アルミニウムを据込み加工した時に潤滑剤被膜が流動化する様子が捉えられた．流動化の温度範囲は潤滑剤によって異なり，加工圧力の影響は小さかった．
３．流動化の発生量と摩擦特性に関連があることを見出した．流動化が少ないほど摩擦特性が良好であった．