2010B1842

BL19B2

回折コントラストイメージを用いた結晶 3D マッピング法の開発
Development of crystal structure three-dimensional mappingby Diffraction Contrast Image中井 善一 a, 塩澤 大輝 a
Yoshikazu Nakaia, Daiki Shiozawaaa

神戸大学大学院工学研究科
a
Kobe University.

本研究は，回折コントラストを用いた結晶 3D マッピング法を開発することを目的とした．本手法では，Bragg の回折条件を満たした場合に，回折像と回折によって減衰した透過像が現れ，これらを用いて結晶粒形状および結晶方位を評価することが可能となる．これまでに Al およびFe について，回折コントラストを得るための測定装置構成，エネルギなどの条件を検討し，BL19B2のイメージング用の測定装置で回折コントラストの測定が可能であることを明らかにした．本課
題実験では，画像解析スキームを構築することともに，解析結果をもとに回折コントラスト撮影法の改善について検討を行った．その結果，結晶粒の回折コントラスト像を詳細に取得でき，さらに効率的に回折コントラストを抽出および分類することが可能となった．また再構成結果から本解析スキームにより結晶粒の位置および寸法を評価できることが明らかとなった．

キーワード：

Diffraction contrast image, 3D grain mapping, Steel, Crystal structure analysis

背景と研究目的：
老朽化が進む火力発電プラント等の高温機器においてクリープ損傷を精度良く評価・解析する手法が必要とされている．クリープ損傷を評価する手法としては，実機から採取したサンプルの金属組織観察や電子顕微鏡，透過型電子顕微鏡によるボイドの空孔率や転位密度，結晶方位差を用いた組織観察法が提案されている．近年，回折コントラストを用いて結晶粒の形状および方位を解析する手法が研究・開発されている[1]．高い平行性を有する放射光では回折条件を満たした結晶において X 線の回折が生じることにより，透過 X 線イメージ中に回折スポット像が現れる．
この回折スポットの形状から結晶粒の形状を，回折方向から結晶の方位を同定する．本手法によれば結晶粒の形状および方位を非破壊的かつ三次元的に解析することが可能となる．
本研究では，回折コントラストを用いた結晶 3D マッピング法を開発し，クリープ損傷や疲労損傷へ適用することを試みる．2009B 期課題実験では結晶 3D マッピング法を開発するにあたって回折コントラストを得るための測定装置構成，X 線エネルギなどの基礎的条件について検討を行い，SPring-8のビームラインにおいて回折コントラストイメージを得ることが可能であり，結晶組織に関する種々の情報を得られることが分かった．本課題実験では，回折コントラストイメージを取得する撮影手法の改善および結晶 3D マッピング法の解析スキームの構築に関する検討を行った．

実験：
測定材料の受入材は厚さ 1.0mm のアルミニウム合金 A1050 の板材および厚さ 0.3mm のオーステナイト系ステンレス鋼 SUS304 の板材である．SUS304 鋼では測定部断面が 0.3mm×0.3mm，Al1050 では断面形状が 1.0mm×1.0mm となるように測定サンプルをそれぞれ切り出した．この測定サンプルについて残留ひずみの除去と結晶粒の粗大化を目的として SUS304 鋼では 1050℃で 30分保持後炉冷を行う熱処理を行った．また Al1050 では 450℃1 時間保持後炉冷を行う焼き鈍し処理を行った．熱処理後の平均結晶粒径は，SUS304 鋼で 85μm，A1050 で 600μm であった．

図 1．回折コントラストの原理
回折コントラストの測定システムの概要を図 1 に示す．Bragg の回折条件を満たす結晶粒の場
合，回折角の方向に結晶粒の投影像が現れ，結晶の後ろの検出面における透過像には結晶粒の投影形状をした暗い領域（減衰スポット）が観察される．試料に対して種々の方向から X 線を入射すると，各結晶粒に対して回折条件を満たす場合が多数存在する．回折条件を満たした場合の像を抽出して，三次元像を再構成すると，結晶粒の形状を三次元的に同定することができる．これ
らの回折像と減衰した透過像から結晶形状を 3D イメージングから得るとともに，Ｘ線の回折条件から結晶方位も同定する．この回折コントラストは通常の CT イメージングを行う装置構成で測定することができる．回折コントラストの測定は BL19B2 ビームラインで行った．検出器にはビームモニタ BM2 と CCD カメラ C4880-41S の組み合わせを用いた．この検出器における有効ピクセルサイズは 2.8μm である．回折コントラストを得る装置構成としては，サンプルの前に幅1.2mm，高さ 1.2mm のスリットを設置した．スリットの外側の X 線を遮断することで，スリット外側に現れる回折像を検出しやすくする．
測定条件としては，サンプル−カメラ間の距離 L を 10mm および 20mm，X 線のエネルギ E をAl1050 に対しては 28keV，SUS304 に対しては 37keV とした．撮影方法としては，サンプルを 0°から 180°まで 0.032°刻みの回転と撮影を交互に繰り返すステップ撮影と，0.032°回転させながら露光する連続撮影の 2 種類の撮影方法を適用し比較を試みた．

結果および考察：
サンプル材料を SUS304 鋼，サンプル−カメラ間距離 L=10mm，エネルギ E=28keV とした場合の測定結果の一例を図 2 に示す．図 2 は透過像から背景像を除去することにより減衰スポットを抽出した結果である．図中では撮影時の明暗度が反転しており，暗く現れる減衰スポットは明るく現れている．

図 2．連続撮影とステップ撮影の比較および回折スポットの抽出ᅗ 3㸬Back projection ࡟ࡼࡿᅇᢡࢫ࣏ࢵࢺࡢศ㢮ᅗ 4㸬SUS304 㗰ࡢ⤖ᬗศᕸࡢ᩿㠃ᅗᅗ 2㻔a㻕࡛ࡣ㐃⥆᧜ᙳ࡛ᚓࡽࢀࡓ⏬ീࢆ㸪ᅗ 2㻔b㻕࡛ࡣࢫࢸࢵࣉ᧜ᙳ࡛ᚓࡽࢀࡓࡶࡢࢆࡑࢀࡒࢀ♧ࡋ࡚࠸ࡿ㸬ᅗ 2 ࡼࡾ㐃⥆᧜ᙳ࡛ᚓࡽࢀࡓῶ⾶ࢫ࣏ࢵࢺീ㻔a㻕ࡣࢫࢸࢵࣉ᧜ᙳ࡛ᚓࡽࢀࡓ㻔b㻕ࡼࡾࡶ㠃✚ࡀ኱ࡁ࠸ࡇ࡜ࡀศ࠿ࡿ㸬ࡇࢀࡣ㸪ᅇᢡࡀ⏕ࡌࡿゅᗘ࡟ᣑࡀࡾࡀ⌧ࢀࡿࡓࡵ㸪㐃⥆᧜ᙳ࡛ࡣᅇ㌿ゅࡢ㛫࡟⌧ࢀࡿῶ⾶ࢫ࣏ࢵࢺࡶᅇ㌿୰ࡢ㟢ග࡟ࡼࡾᚓࡽࢀ࡚࠸ࡿࡇ࡜ࡀ⪃࠼ࡽࢀࡿ㸬୍᪉࡛ῶ⾶ࢫ࣏ࢵࢺࡢᙉᗘࡣࢫࢸࢵࣉ᧜ᙳࡢ᪉ࡀ㧗ࡃᚓࡽࢀ࡚࠸ࡿ࡜ࡇࢁࡶ࠶ࡗࡓ㸬ࡇࢀࡣ㸪ࢫࢸࢵࣉ᧜ᙳ
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図 5．アルミニウムの結晶粒の 3 次元形状

今後の課題：
本課題実験では回折コントラスト像を取得する撮影法について検討を行った．また画像解析スキームを構築し，得られた回折コントラスト像を回折に起因した結晶粒ごとに抽出・分類した．
この画像解析により，結晶粒の位置および寸法を評価できることが分かった．今後，画像コントラストの向上や画像処理の適切化などを行うことにより，さらに結晶粒形状の同定精度の向上におよび結晶粒数の向上ついて検討する予定である．また，EBSD（Electron Back Scatter DiffractionPatterns）法による結晶組織観察結果との比較を行う予定である．
謝辞：
本実験は，財団法人関西エネルギー・リサイクル科学研究振興財団の研究助成（若手奨励研究）および科学研究費補助金（若手 B，課題番号 22760078）の支援を受けて行われた．記して謝意を表す．
参考文献：[1]W. Ludwig, S. Schmidt, E. M. Lauridsen and H. F. Poulsen : X-ray Diffraction Contrast
Tomography: A Novel Technique for Three-Dimenshional Grain Mapping of Polycrystals. I.
Direct Beam Case, Joural of Applied Crystallography, Vol. 41, pp.302-309,㻌㻔2008㻕.