インクリメンタル・マイクロフォーミングを活用した機能性セラミックスの微細薄膜構造の三次元造形東京大学 生産技術研究所
教授 帯川利之（平成 22 年度一般研究開発助成 AF-2010013）
キーワード：インクリメンタルフォーミング，機能性セラミックス，薄膜，マイクロ加工，コーテイング，エッチング

１．研究の背景と目的

Single point tool

ミクロな機能性構造体は，センサーやフィルターとして，また生体用のマイクロテスター等としての利用が期

Blank

Incremental
microforming

Upside down

Ceramic
coating

Selective etching

Finished form

待されており，そのための形状や機能の創成技術の開発が求められている．最終的に要求される大きさは十ミクロンからサブミリサイズであるが，セラミックスが主体の機能性材料では，比較的単純な形状のものが多い．また，機能の柔軟性を重視する場合，形状と表面の加工制御性にすぐれた高能率加工技術のマイクロ化が要求されている．
マイクロスケールの加工に対するこうした要求を満Supporting film

図1

機能性セラミックスの微細な膜状立体構造のたすため，レーザや集束イオンビームなどによるマイク造形法

ロビーム加工の他，マイクロ放電加工，マイクロ切削加工，インクリメンタル・マイクロフォーミング等，微細な金型を必要としない種々の微細加工技術が鋭意研究
Spindleされている．

Z stage

本研究では，機能性セラミックスの微細な膜状立体構造のマイクロ加工技術を実現するため，インクリメンタ
ル・マイクロフォーミングにコーティングとエッチングとを組み合わせた，フレキシビリティの高い加工技術の開発を検討することとした．

Swivels(x-y stage)

２．実験方法本研究で考案したセラミック薄膜の三次元マイク
ロ・メゾ構造体の成形法 1)2)の概略を図 1 に示す．ここX-Y table

では，セラミック薄膜の微細な四角錐台の成形を想定し，アルミ箔を黒で，セラミックスを白で表示した．最初に，

図2

インクリメンタル・マイクロフォーミングによりアルミ箔上に微細な四角錐台を成形する．次に特定のセラミッ

インクリメンタル・マイクロフォーミング装置
Spindleクによりアルミ箔をコーティングし，その後，アルミとセラミックが積層したピラミッドからアルミ箔を選択的にエッチングし，除去する．これらのプロセスにより，ピラミッド部はセラミックス，それ以外の平坦部はアルTray

ミ箔で補強されたセラミック複合膜を完成させる．
本研究で使用したインクリメンタル・マイクロフォー
ミングの加工機 3)ならびに加工状態を図 2, 3 に示す．
本機は XY テーブル，Z ステージ， xy ゴニオステ

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Blank holder
図3

加工状態

―ジ，スピンドル，成形工具およびブランクホルダーより構成される．XY テーブルの分解能は 0.01 m，その最小の送り速度は 0.0001 mm/s，Z ステージの分解能は0.01 m，ゴニオステージの分解能は 0.001である．ゴニ
オステージは薄膜の水平補正に用いられる．またスピンドルの最高回転数は 25000 min1 である．成形用の工具には，図 4 に示す先端半径 10 m の超微粒子超硬を使用した．先端半径 10 m の工具は破損しやすいので，同図のようにテーパを付け，できる限り強度を高めた．
加工用薄膜（以下，ブランク）には厚さ 12 m の業務

図4

マイクロ工具（先端半径 10 m）

用アルミ箔 A8021H-O（97.95+％Al, 0.15%Si, 1.21.7%Fe,0.05%Cu）を使用した．同材は特殊な熱処理により結晶の微細化を図り，ピンホールの低減と伸びの増大（一般Top plateの家庭用のアルミ箔の約 2 倍）を実現したものである．
技術資料 4)によれば，厚さ 12 m の A8021H-O の引張試
験での伸びは約 4%であるが，インクリメンタル・マイBlank

クロフォーミングで成形する場合，80-100%の伸びが実現される 5)．

Tensioner

アルミ箔を保持するためのブランクホルダーの展開
図を図 5 に示す．アルミ箔に過大な張力を加えると成形限界が低下し，一方，張力を加えないと箔がたわみ精度

Bottom plateが低下する．そこで，先行研究 3)5)ではテンショナーと呼ぶ突起と O リングによりアルミ箔に適度な張力を与図5えるためのホルダーを考案した．しかし本実験では，アブランクホルダー

ルミ箔の成形後にセラミックのコーティングを行うた
め，アルミ箔を一定の温度まで加熱する．そのため，Oリングを使用せずに，適度な張力を箔に与えるための単純な機構のホルダーを使用した．
一般に，インクリメンタルフォーミングでは，バッキングプレートと呼ばれる支持板を使用する 6)．しかし，加工寸法が微細になるとバッキングプレートの加工自体が難しくなり，微細加工の障害となるので，これを使用することのない加工を実現する必要がある．既報 7)では，主軸を高速で回転させ，水中で加工を行うと加工力が低下するとともに，アルミ箔の変形が工具接触部に集中することが明らかになった．そこで本研究でも同様に還元水を加工液として使用し，バッキングプレートを使用せずにアルミ箔の微細成形を行った．

図6

シングルポイント工具による逐次成形プロセス

表1

上面の辺の長さ 14m の四角錐台の成形条件

シングルポイント工具によるインクリメンタル・マイ
クロフォーミングの一例として，底辺の長さ L，高さ h，対向する二等辺三角形のなす角 2（以下では， を半頂（底面の辺の長さ L, 40 – 350 µm）角と呼ぶ）のピラミッドの逐次成形プロセスを図６に示

Al foil thickness

す．ブランクの厚さは t，工具の回転速度は ，工具が一Table speed

回の加工で押し出す高さは dz である．したがって工具が Z 方向に dz だけ移動する毎に，正方形をなす工具軌
跡の一辺は 2dx = 2dy = 2dz tanだけ縮小する．表 1 に上面の辺の長さが 14m の四角錐台をアルミ箔上に成形するための条件を示す．ピラミッドの底面の辺の長さによV

Axial feed

Lubricant2000 min-1
1.0 mSide length of upper base一定である．なお， = 35.3 であることから，四角錐台ー 59 ー10 µmωdz

Half apex angle

12 m
30 – 200 µm/s

Tool tip radius
Rotational speedってテープルの速度が変わることを除けば，成形条件はot

14 m35.3 deg
Pure water

の側面におけるアルミ箔の伸びは，100(1/sin 1) = 73 %

表2と非常に大きい．

TargetTi (purity 99.99%)

Target DC power

140 W

次に,上記の方法でピラミッドを成形したアルミ箔に高周波マグネトロンスパッタによりセラミックのコー

TiN のコーティング条件

Coil power

30 W

Ar flow rate

3.0 sccm

N flow rate

0.7 sccm

は HfO2 のターゲットを使用した．表 2 に TiN のコーテ

Pressure0.16 Pa

ィング条件を示す．セラミックのコーティングであるたBias-40 V

め，基材となるアルミ箔を加熱する必要がある．セラミ

Substrate temperature

723 K (450C)

ックの PVD コーティングでは，一般に基材を 600C 程Time3hティングを行った．コーティングしたセラミックは TiNと HfO2 である．TiN のコーティングでは，スパッタした Ti を窒素と反応させ，一方，HfO2 のコーティングで度まで加熱することが多いが，600C はアルミニウムの融点よりわずか 60C 低いだけであり，合金元素にもよるがアルミ合金の固相線近傍の温度に相当する．したがって，アルミ箔の加熱温度は成形した形状の熱変形を防止するため，できる限り低い温度に設定することにした．
表 2 の基材の温度 450C は，研究室所有のスパッタ装置においてコーティングしたセラミックの性状が悪化しないための最低温度である．
最後の工程は，セラミックをコーティングすることによってアルミとセラミックが積層したピラミッドの部分から，アルミ箔を選択的にエッチングし，除去するプロセスである．エッチングには，調温器により一定温度に保持された 1.94%KOH 水溶液を使用した．アルミ箔の図7

アルミ箔のエッチング速度と温度との関係

エッチング速度とエッチング液の温度との関係を図 7 に示す．なお，図に示したエッチング速度は，アルミ箔片面での値である．この結果より，以下の実験ではエッチング液の温度を 35C とし，エッチング速度を 0.5 m/minに設定した．本条件では，厚さ 12 m の未変形のアルミ
箔と 73 %伸びた四角錐台の側面のアルミ箔をエッチングで完全に溶かすために必要な時間は，エッチング速度が塑性変形の影響を受けないと仮定した場合，それぞれ500 m24 分と 13.9 分である．
(a) 底辺の長さ 350 m

３．結果と考察
表 1 の条件で成形された上面の辺の長さが 14 m，底面の辺の長さが 350 m と 140 m の四角錐台の顕微鏡
写真を，それぞれ図 8(a)と(b)に示す．いずれの成形状態も良好であるが，底辺の長さが 140 m になると，相対的に，上面の平坦部と成形工具の先端半径 10 m に起因する稜線の丸みが明確に見られるようになる．
次に TiN でコーティングされた個々のピラミッドの状態を図 9 に示す．いずれも上面の辺の長さが 14 m の150 m四角錐台，三角錐台，五角錐台であるが，底面の辺の長さは異なる．三角錐台と五角錐台はコーティング時の加(b) 底辺の長さ 140 m

熱による膨張とおそらく組織変化により，またコーティング後の収縮により大きく歪んでいるが，四角錐台では歪みが比較的小さい．そこで，以下では，セラミックスの微細薄膜構造の形状を四角錐台に限定し，その作製状態を検討することとした．

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図8

アルミ箔上に成形された上面の辺の長さが14 m の 5 個の四角錐台（真上からの顕微鏡観察）

(a) 四角錐台(b) 三角錐台(a) ピラミッド上部からの観察(c) 五角錐台
図9TiN でコーティングされた微細錐台（上面の辺の長さ 14 m）

5 個の微細四角錐台を成形したアルミ箔の上方から
TiN と HfO2 のコーティングを行い，さらに 8 分間，エ(b) ピラミッド下部からの観察

ッチングをした後の顕微鏡写真を，それぞれ図 10 と図11 に示す．なお，両図の(a)と(b)はそれぞれピラミッド

図 10

8 分間のエッチング後の顕微鏡写真（TiN）上部と下部から撮影した写真である．図 10 と 11 の(a)の写真からコーティング材による色の違い分かる．光のあたり方にもよるが TiN は褐色を帯びた金色，HfO2 は多少緑がかった白色であるが，セラミック膜の状態に関してはエッチング前後での違いは見られなかった．
一方，ピラミッド下方からの観察では，ピラミッドの下部だけ色が変化していることを確認できる．窪んでいるため多少暗くなっているが，ピラミッドの裏側の色は
図 10(a)では褐色，図 11(b)では暗緑色であり，8 分間でアルミ箔がほぼ完全にエッチングされたことが分かる．
図 7 の結果より，成形された四角錐台の側面のアルミ箔(a) ピラミッド上部からの観察をエッチングで完全に溶かすために必要な時間は，エッチング速度が塑性変形の影響を受けないと仮定した場
合 13.9 分と算出されたが，実際には 8 分でエッチングが完了している．このことからインクリメンタル・フォーミングにより成形されたピラミッドでは転位等の欠陥が増え，エッチング速度が約 75%増大したと推測される．
また厚さ 12 m の未変形部分のアルミ箔では，8 分の間に約 4 m だけエッチングされ，まだ 8 m の厚さが残っているものと推定される．
以上の結果に基づいて，図 12 の形状と配列を有する多数の微細ピラミッド群を，先ず，アルミ箔に成形し，次いで，成形したアルミ箔に HfO2 のコーティングを施(b) ピラミッド下部からの観察し，最後に微細ピラミッドの部分のアルミ箔だけを KOH水溶液でエッチングすることにより，セラミックスの微図 11ー 61 ー8 分間のエッチング後の顕微鏡写真（HfO2）

150µm
100µm30µm(a) ピラミッド上部からの観察（反射光）

35µm100µm
図 12

セラミックスの微細薄膜構造アレイとそれを構成する四角錐台の対角断面の寸法

細薄膜構造アレイを作製した．なお，本モデルにおいても表 1 と同様に半頂角は  = 35.3o である．図 13 に作製した微細薄膜構造アレイの光学顕微鏡写真を示す．HfO2の膜厚は平坦部で 3m である．同図(a)と(b)はいずれ(b) ピラミッド上部からの観察（透過光）

もピラミッド上部からの顕微鏡写真であるが，(a)は上

図 13セラミックスの微細薄膜構造アレイの光学顕微鏡写真

方から投影された光による観察，(b)は透過光による観察である．HfO2 は透明ではないが，3m の厚さであれば十分に光を通すので，透過光での観察結果から，アルミ箔がほぼ完全にエッチングされていることを確認できる．
図 13 の微細薄膜構造アレイを SEM で観察した結果を
図 14 に示す．同図(a)は微細薄膜構造アレイの顕微鏡写
真，(b)は四角錐の寸法計測の結果である．真上から観察した図 13(a)と異なり，図 14(a)では，コーティング時の特に加熱による歪みが大きいことが分かる．図(a) 微細薄膜構造アレイ

10,11 のようにピラミッドの数が少なく狭い範囲であれば問題はないが，多数の立体形状からなる広い範囲の微細薄膜構造アレイを作製する場合には，熱変形への対策，例えば，より低温でのセラミックコーティング技術の開発等が必要になるものと思われる．
図 14(b)で計測された微細薄膜構造アレイのひとつの四角錐台の寸法は，底面の辺の長さが 65m，高さが32m である．図 12 の形状では底面の対角線長さが100m であるので，辺の長さは 70m となる．したがって所定の寸法より少し小さめの四角錐台が出来上がったが，熱変形等による歪みの影響が大きいと考えられる．

４．結論
本研究ではアルミ箔のマイクロ塑性加工技術とコーティング，エッチングとを組み合わせ，セラミックスの微細薄膜構造アレイを作製する技術を開発した．先ずインクリメンタル・マイクロフォーミングによる微細ピラー 62 ー(b) 成形されたピラミッドの寸法計測
図 14

セラミックスの微細薄膜構造アレイのSEM 観察ラミッドの成形に関しては，ピラミッドの高さを抑え，箔の伸びを 73%としたので，良好な成形が可能であった．
次にアルミ箔へのセラミックスのコーティングに関しては，おそらく世界で初めての試みであるため他に参考となる事例がないが，コーティング時の加熱によるアルミ箔の熱変形が無視できないことが確認された．範囲の狭い微細薄膜構造アレイであれば，大きな問題ではないが，多数の立体形状からなる広い範囲の微細薄膜構造アレイを作製する場合には，熱変形への対策が必要となる．
例えば，より低温でのセラミックコーティング技術の開発等が必要になるものと思われる．
アルミ箔のエッチングに関しては，微細薄膜構造アレイ全体の強度を維持するため，未加工部分ではアルミ箔を残し，加工された立体構造の部分のアルミ箔だけを選択的にエッチングする必要がある．これについては，塑性変形によりアルミ箔のエッチング速度が増大することを利用するだけで，実質的に選択的なエッチングが可能となることを見出し，微細薄膜構造アレイの製作に適用した．その結果，マスキング等を全く使用する必要がなく，大変効率的なエッチングが実現できることが明らかとなった．
本研究で開発したセラミックスの微細薄膜構造アレイの製作法は，前例のない加工法であるため，技術的に改善すべきことは多いと思われるが，加工技術の個々の要素は難しいものではない．そのため，薄膜のセラミックセンサー等のラピッドプロトタイピングの手法として利用できるものと思われる．

謝辞
本研究の一部は公益財団法人天田財団の平成 22 年度一般 研究開発助成 によるものである．記して深甚なる謝意を表す．

参考文献
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学術講演会講演論文集，(2010) , 1091-1092.
2) T. Obikawa・N. Matsumoto・S. Togo・T. Matsumura・J.
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Matsumura・M. Yoshino：J. Adv. Mech. Des. Sys. Manuf.,
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7) T. Obikawa・S. Satou・T. Hakutani：Int. J. Mach. Tools
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