金属箔材の結晶方位制御を志向したマイクロ CCB 装置の開発
宇都宮大学 工学部 機械システム工学科
助教授 高山善匡（平成 16 年度研究開発助成 AF-2004017）
キーワード：金属箔，連続繰り返し曲げ加工，結晶方位１．研究の目的と背景
21 世紀は、「資源・環境問題」を中心に動く世紀であスと呼ぶ。このパスを繰り返すことにより、箔材表面に原理的に無限大のひずみを導入することができる。

ると言われており、素材にはリサイクル性を高めることが求められ、合金組成の単純化、合金種の統合あるいは希少資源元素・毒性元素の非添加の重要性が指摘されている。このような要求を満たすために、塑性加工を有効試料利用した「プロセス制御重視型」材料開発へと転換が図

ロードセル

られつつある。

ロール部詳細研究代表者らは、新しい組織制御プロセスとして、板材表面を超強加工、内部を低加工し得る連続繰り返し曲ロール部

げ加工(Continuous Cyclic Bending; CCB)1,2)を提案し、その後の熱処理を組み合わせることにより、Al-Mg系実可動部

試料つかみ部用合金板材において表面の粗粒層から内部の細粒層へ傾斜的に組織制御できること、粗粒層が先鋭化された強い
図１

優先方位「立方体方位」を呈することを明らかにした3)。

マイクロ CCB 装置概観

連続繰り返し曲げ加工（CCB）は、板材の結晶方位制御に有効である。しかしながら、電解コンデンサ箔、超伝導材料基板材料など、電子材料を中心に、板よりも薄φ 3.0い箔材の結晶方位制御が望まれている。
本研究では、厚さ 100μm 程度の箔材を加工する「マイ0.2

クロ CCB 装置」を開発し、最適なプロセス条件、すなわ
ち 1 パスあたりのひずみ量、CCB 速度等を明らかにする。

Roll 4

Roll 2t=0.11

さらに、CCB とその後の熱処理、（CCB/熱処理）プロセ
1.5スの繰り返しによる結晶方位分布変化を系統的に調べ、結晶方位分布制御のための基礎的知見を得るとともに、

Roll 50.21.8２．実験方法
2.1

Roll 3Roll 1

工業的な応用の可能性を検討する。

1.81.81.8実験装置の概要

図１に、本研究で開発した金属箔加工用マイクロ CCB（連続繰り返し曲げ加工）装置の概観を示す。マイクロ図２マイクロ CCB ロール部

CCB 装置の主要部分（図２）は、点対称に千鳥状に配置された４つのロールよりなり、その間を箔材が通り貫けることにより曲げ加工される。そのロール径は 3mm で2.2試料ある。ロール間を通した箔材は、一端をロードセルと結供試材には、高純度アルミニウム箔材を用いる。比較合したつかみ部に固定し、自動位置決め装置により水平のため、厚さ 1.5mm の板材も用いた。表 1 に，供試材方向に駆動させることにより連続的に曲げ加工される。

として用いた高純度アルミニウム板材および箔材の化学駆動速度は可変である。箔を一回通り抜ける加工を１パ組成を示す。

表 1 高純度アルミニウムの化学組成(mass ppm)

みが少ないことが明瞭に判る。これはCube方位粒がひず

Si

FeCuMnMgCrZnTiAl(%)

みを蓄積しにくいことを表している。そのためにFA時にSheet

3328172Tr.

160.599.99

Cube方位粒は優先的に試料表面を覆うことができると考Foil

8850-----99.99

えられる。
高純度 Al 箔材に 483K, 503K, 523K の 3 種類の温度で板材は圧延方向と平行になるように幅 20mm×長さ200mm× 厚さ 1.5mm のワークピースに切り出した後，最大 50 パスの CCB を施し，熱処理を行った。箔材もまた幅 10mm× 長さ 50mm× 厚さ 0.132mm に切り出し，最大 100 パスの CCB を施した。その後，小試験片に切り出しさらにこの小試験片に研磨を施し，SEM/EBSP 法PA を施し、1Pass の付加的 CCB とその後 773K-3.6ks の最終焼鈍（FA）をした後、結晶方位解析を行った。その結果、上記の結果と合致し、最も低い 483K の PA 条件において FA 後の Cube 方位率 99.2％が達成された。この結果はマイクロ CCB の工業的な応用の可能性を示すものとして興味が持たれる。

による結晶方位解析を行った。
2.3

CCB 条件

本研究で用いたCCB 1 パスによって与えられる板材表面における真ひずみは 0.02761 であり，曲げ加工の真ひずみが加算的であるとすれば，連続繰り返し曲げ加工回受入材数NCCB=50 では 1.3804 となる。一方、箔材ではNCCB=20では 3.344 となる強加工である。
2.4

エッチング条件および SEM 観察

エッチングは試料表面の酸化皮膜除去後、1L当たり塩酸 1.0mol＋硫酸 3.5mol＋アルミ 0.4molを含む溶液を作成し、70℃に加温後、直流電流 200mA/cm2で 10sec通電することにより行った。その後にエッチピットのSEM観50P/察を行った。結晶方位解析は、ワークピースを小試験片773K-600sに切り出し、電解研磨した後、SEM/EBSP(Electron BackScatter diffraction Pattern)法を用いて行った。

３．実験結果3.1

板材の CCB/熱処理による組織変化

立方体方位集合組織を発達させる方法として部分焼鈍(Partially Annealing; PA)と付加圧延の工程を最終焼鈍前に行うことが知られている。本研究でも PA の効果を確かめるために PA 後 CCB を行い，その後最終焼鈍(FA)を施した。その結果，図３に示されるように受入材では Cube
方位率が 2.9%しか確認できず，解析範囲の多くが S 方位

PA+10P/773K-600s粒などであった。この受入材に CCB/FA を施した場合，Cube 方位率が増加したがそれほど高い値ではない。ところが PA+ CCB/FA 材では著しく Cube 方位が発達し，その解析範囲に占める割合は 75.2%に達した。これは受入材の 26 倍に及ぶものであった。
3.2

箔材の CCB/熱処理による組織変化

図 2 はCube方位粒の蓄積されるひずみを他方位と比較するためPA後NCCB=3 行った後のOrientation MapとKAM
BMapを示す。KAM Mapは蓄積されるひずみに対応し，色が薄いほどひずみが少ないと考えられる。その結果，PA
温度 503KではCube方位粒は他方位に比べ色が薄くひず

CubeSCuBrass

図 3 Al 板材の CCB/熱処理後の結晶方位マップ

3.4 マイクロ CCB 後の試料表面状況
図７にマイクロ CCB 後のアルミニウム箔の表面状況を示す。図のように、10 パス、50 パス、100 パスと CCBを繰り返すことにより、箔表面に線状の変形模様が形成され、表面の凹凸が激しくなっている。板材の CCB でも
Orientation Map

みられるように、CCB 回数が少ない場合は板厚方向表面近傍にひずみが集中するが、CCB 回数が進むとひずみが内部まで進行するものと考えられる。このため、CCB 回数が大きい場合には箔全体の反りを伴い、表面の凹凸が激しくなるものと考えられる。さらに、100 パスの場合

Al 箔材の結晶方位マップ

図４には、幅方向端部に 1.5mm 程度の細かい線状のしわが形成されている。以上のように、マイクロ CCB 装置により、箔材に加工を施すことが可能であることが確かめられた。

KAM Map

受入材

10pass50pass100pass

0～5°

図５3.3

Al 箔材の KAM マップ

マイクロ CCB 装置の荷重変化
10mm

図６にマイクロ CCB 加工における引張荷重と CCB パス回数の関係を示す。アルミニウム箔材は CCB により表面層が硬化し、結果としてマイクロ CCB 時の荷重も増加

図７

マイクロ CCB 後の Al 箔の表面状況している。箔材の断面は 15mm×0.132mm であり、加わる引張応力は、約 1.3MPa から 1.9MPa 程度に増加していることになる。図のような引張荷重の穏やかな増加は、3.5 マイクロ CCB による試料寸法変化

Al 箔にマイクロ CCB が良好に施されていることを示す

図８はワークピースのマイクロCCBによる試料寸法変ものと考えられる。

化を元の長さに対する割合として表したものである。なお、長さ変化は箔材表面に 100mm間隔の２標点を設け、Mean Tensile load , P/N5

標点間距離の変化から算出した。厚さと幅は、両標点で4の測定値の平均とした。図のように、板材の長さは連続3で約 7.5%になっている。板幅の変化は 3％程度であり、繰り返し曲げ加工回数NCCBの増加に伴い増加し、NCCB=100相対的に小さい。一方、板厚は比較的大きく減少し、そ2の変化はNCCB=50 で約 9％に達している。高純度アルミニ
ウム箔は、強度が低く、マイクロCCB時の引張により幾分1塑性変形するといえる。しかしながら、加工ひずみの大020406080100
Number of passes of cyclic bending , NCCB
図６マイクロ CCB 加工時の引張荷重と CCB 回数の関係

きさと比べると、全体的には形状変化小さく、マイクロCCBの特徴が現れているといえる。

3.7 CCB 後のエッチング特性

10Al

受入材、CCB 材に対してそれぞれエッチング処理し、

LengthChange in dimensions (%)

0

表面の SEM 観察を行った。図８に受入材、6 パスおよび
100 パス CCB 材の SEM 写真を示す。図のように、CCB によ-1010りひずみが蓄積された試料は連結したエッチピットが広い領域で観察された。受入材と比較すると、CCB 材のエ0ッチピットの量が多いことは明らかである。また 100 パ

Widthス CCB では、エッチピットが密集しており、加工により-1010蓄積された転位がエッチピットの起点になることが確かめられた。以上のように、CCB を施すことによって試料表面にひずみを与え、それがエッチング後の表面組織に0Thickness強く影響を及ぼすことが示された。

-10020406080100(a)Number of passes of cyclic bending , NCCB
図８マイクロ CCB 加工に伴う試料寸法の変化

3.6 CCB パス回数と蓄積ひずみの関係
CCB 加工された試料を SEM/EBSP 法により結晶方位分布解析することにより、結晶粒内方位差を調べることができる。この結晶粒内方位差は、加工によるGN(geometrically necessary)転位の密度に対応するた5μmめ、 蓄積ひずみの指標として用いることができる。ここでは、結晶粒内方位差として、KAM(Kernel AverageMisorientation)を用いる。

(b)

対象視野全体の平均 KAM と CCB 回数の関係を図９に示す。多少のばらつきは見られるものの、CCB 回数の増加に伴い、KAM が増加することがわかる。CCB 回数が50 パスあるいは 100 パスと大きくなった場合には、高純度 Al では室温での回復が避けられないと考えられる。したがって、CCB 回数が大きい試料の KAM は幾分過小評
価されている可能性がある。その点を考慮すれば、CCBKernel Average Misorientation , /degree

回数の増加に伴う KAM の増加は明白であるといえる。

5μm(c)1.210.80.60.4020406080

1005μmNumber of passes of cyclic bending , NCCB

図７

結晶粒内方位差と CCB 回数の関係

図８

エッチング後の表面 SEM 写真(a) 受入材, (b) 6 パス CCB 材, (c) 100 パス CCB 材

４．結び(4) 高純度 Al 箔材の CCB 後のエッチング特性を調べ

本研究では、厚さ 100μm 程度の箔材を加工する「マイた結果、受入材に比べ、CCB 材ではエッチピットの量がクロ CCB 装置」を開発し、CCB とその後の熱処理、（CCB/増加することが分かった。また、6 パス CCB 材に比べて熱処理）プロセスによる結晶方位分布変化を調べ、結晶100 パス CCB 材ではエッチピットが高密度に形成され方位分布制御のための基礎的知見を得るとともに、工業ることが明らかとなった。よって、CCB により導入され的な応用の可能性を検討した。得られた結果は以下の通る転位を制御することにより、Al 箔のエッチピット形成りである。

状態を制御できる可能性が示唆された。

(1) アルミニウム（Al）箔材の熱処理において、Cube方位粒の優先成長が確認された。また、部分焼きなまし

５．謝辞（PA）温度が低い場合には Cube 方位粒と他の方位粒の本研究は、財団法人天田金属加工機械技術振興財団の間にひずみの差が現れたのに対し、高い PA 温度では大研究助成のもとに遂行された。同財団の助成に対し、心きな差は見られなかった。

よりお礼申し上げる。また、試料を提供された東洋アル(2) 高純度 Al 箔材に PA 後 1Pass/773K-3.6ks の付加的 CCB を施し、その後最終焼鈍することにより、Cubeミニウム株式会社ならびに三菱アルミニウム株式会社に感謝の意を表する。

方位率 99.2％が達成された。この結果はマイクロ CCBの工業的な応用の可能性を示すものである。

６．参考文献(3) マイクロ CCB 装置により高純度 Al 箔を加工する

1) Y. Takayama, M. Yamaguchi, T. Tozawa, H. Kato, H.

際の引張荷重は CCB パス回数の増加に伴って増加し、表Watanabe and T. Izawa, Proc. fourth Intern. Conf.

面状況から箔材表面にひずみが蓄えられることが分かっ

Recrystallization

た。また、SEM/EBSP 解析により、結晶粒内方位差 KAM(JIMIS10), JIM, (1999), pp.321-326.

andRelated

Phenomenaを求めた結果、CCB パス回数の増加に伴って、GN 転位

2) 高山善匡：塑性と加工，45(2004), 507-512.

密度、すなわち蓄積ひずみが増加することが確かめられ

3) Y. Takayama, J. A. Szpunar and H.T. Jeong, Mater.

た。

Trans. 42(2001), 2050-2058.