ベーキング不要の高速超高真空排気と節電効果
Quick Pumping to UHV without Baking and its Electric Power Saving Effect○山﨑 孝1、四家 淳一1、山形 基1、加藤 裕之1 、北野 雅裕1、加藤 茂樹2,3

北野精機㈱北野精機㈱1、高エネルギー加速器研究機構
エネルギー加速器研究機構2、総合研究大学院大学3

日本真空学会 2012年
年7月研究例会
月研究例会 「若手が若手が支える真空科学技術える真空科学技術」
真空科学技術」

Outline◆研究背景
高速排気及びベーク不要のメリット◆研究目的
高速排気を実現する為の狙い

◆装置構成
◆実験方法
導入ガス中の水分に着目した実験
実用的な高速排気◆実験結果
ガス放出速度と残留ガス分析
排気時間の短縮と節電効果◆ まとめ1

研究背景
高速排気システム開発によるメリット
・高速排気による待機時間の削減
・真空システムの消費電力の削減（二酸化炭素ガスの排出削減）⇒人的コストの削減及び節電に貢献

ベーキング不要のメリット
・ベーキングの設備・準備・電力・待機時間が不要⇒人的コストの削減及び節電に貢献

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理想的な真空表面とは？
1） ガス付着確率が小さい
2） 表面粗さが小さい（吸着サイト数小）
3） ガスの脱離の活性化エネルギーが小さい
4） 材料中のガス拡散係数が小さい
5） 材料中のガス溶解度が小さい

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分光研究 第44回 第2号 (1995年) 極高真空の実現 加藤茂樹

圧力変化による各要素の影響
全金属製の装置においてUHVまでの排気では1～3が重要！

41）ガス付着確率が小さい
2）表面粗さが小さい（吸着サイト数小）
3）ガスの脱離の活性化エネルギーが小さい
4）材料中のガス拡散係数が小さい
5）材料中のガス溶解度が小さい

A User’s Guide to Vacuum Technology
J.F. O’Hanlon (1980)

気体の滞在時間τと脱離速度ｰσ/τk
ベーク・プリベークの重要性！

5気体の滞在時間τと脱離速度ｰσ/τ
オイルフリーの真空系が一般的な昨今、高速排気を妨げるのは脱離しづらい水分k
ベーク・プリベークの重要性！

5真空における水の問題は『古くて新しい問題』であり実用的な検証が少ない

研究目的①1）ガス付着確率が小さい
2）表面粗さが小さい（吸着サイト数小）
3）ガスの脱離の活性化エネルギーが小さい
4）材料中のガス拡散係数が小さい
5）材料中のガス溶解度が小さい
1）大気圧開放時に付着確率の大きな水分の排除⇒低コストを念頭に導入ガスに窒素を使用
導入ガス中にはガス導入系の配管・継ぎ手・バルブに吸着している水分が脱離して混在している

ベーキングなどの工夫により水分含有量を低減しチェンバーへ導入した

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研究目的②1）ガス付着確率が小さい
2）表面粗さが小さい（吸着サイト数小）
3）ガスの脱離の活性化エネルギーが小さい
4）材料中のガス拡散係数が小さい
5）材料中のガス溶解度が小さい

2）3）チェンバー表面処理により・・・⇒ 加工変質層の排除等により吸着サイトを削減⇒ 金属酸化膜の形成による、表面の不活性化により脱離の活性化エネルギーを低減

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チャンバーの表面処理状態
研磨してない状態の表面粗さ
RMS = 7.1μm
バフ研磨及び電解研磨処理後

RMS = 30 nm
バフ研磨

電解研磨

Z=400nm

Z=1µµm

Z=400nm

RMS= 35.8nm

バフ研磨＆電解研磨

RMS= 112.3nm

RMS= 30.6nm

ステンレス鋼（（SUS304））における各表面処理後のAFM像

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チャンバーの表面処理状態
研磨してない状態の表面粗さ
RMS = 7.1μm
バフ研磨及び電解研磨処理後

RMS = 30 nm
室温排気のみで超高真空領域への高速排気
バフ研磨

電解研磨

バフ研磨＆電解研磨

人的コスト削減および節電に貢献
Z=400nm

Z=1µµm

Z=400nm

RMS= 35.8nm

RMS= 112.3nm

RMS= 30.6nm

ステンレス鋼（（SUS304））における各表面処理後のAFM像

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装置構成

系統図

TMP : ターボ分子ポンプ
RGA : 残留ガス分析計 OF : オリフィス
DSP : スクロールポンプ DT : 露点計

9実験方法：ガス放出速度･残留ガス分析
実験手順① 窒素ガス（（4N））をガス導入系へ導入し、水分含有量を測定② 窒素ガスをチェンバーへ大気圧まで導入③ 窒素を封入した状態で1時間待機④ DSPの1及び TMPの1・2を起動し真空排気開始

ガス放出速度の測定
オリフィス法： 5.2 x 10-3 m 3 s-1、297 K
導入ガス種類： 窒素または大気 （圧力測定：窒素換算）10導入ガス中の水分含有量
ガス種

導入ガス系配管の材質

水分含有量 (vol. ppm)

0.065（ベーキング実施）
ステンレス配管

2.6（ベーキング実施）

窒 素

12

大 気

ポリウレタンチューブ

160

ステンレス配管

12000

配管の材質も導入ガス中の水分量に影響
ベーキングなどの工夫により、低水分化が可能！
スクロールポンプのみの排気にてベーキングを行っても、0.065vol.ppmの値が得られる

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ガス放出速度＆高速排気
ガス放出速度
水分含有量が低下するに従い顕著に低下
水分0.065 vol.ppmの窒素
3×10-9 Pam3s-1m-2 を記録

導入ガス中の水分含有量の抑制により排気時間を大幅に削減！

12残留ガス分析
H2O(a)

CO

CO2

H2(b)

H2(a)

(b)

水分含有量

12000ppm（大気）0.065ppm（窒素ガス）

主な残留ガス種

H2O

H2ベーキングしたチェンバーと同等の真空環境
13排気時間の短縮と節電効果
縮小率
水分含有量(vol.ppm)

排気時間

消費電力

0.065

1/100

1/100

12000

1

1

窒素ガスを導入する場合
水分含有量の削減

排気時間が15時間から10分弱に大幅に短縮！
排気時間と消費電力は比例関係

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実験方法(実用的な高速排気)実験手順① 窒素ガス（（4N））をガス導入系へ導入し、水分含有量を測定② 窒素ガスをチェンバーへ大気圧まで導入③ チェンバーのICF203フランジを取り外し10分間大気開放④ ③の最中に1) 大気開放のみ 2) 大気開放中に窒素フロー
3) 大気開放中に窒素シャワーの各条件を実施⑤ DSPの1及びDSP 1
TMP 1 2
TMPの1・2を起動し真空排気開始
オリフィス非設置

15実験方法(実用的な高速排気)実験手順
窒素シャワー配管① 窒素ガス（（4N））をガス導入系へ導入し、水分含有量を測定② 窒素ガスをチェンバーへ大気圧まで導入③ チェンバーのICF203フランジを取り外し10分間大気開放④ ③の最中に1) 大気開放のみ 2) 大気開放中に窒素フロー
3) 大気開放中に窒素シャワーの各条件を実施⑤ DSPの1及びDSP 1
TMP 1 2
TMPの1・2を起動し真空排気開始
オリフィス非設置

15実用的な高速排気16実用的な高速排気
各圧力までの到達時間

実験条件

1x10-4Pa

1x10-6Pa

大気開放のみ16分

8時間40分

大気開放＋窒素フロー

8分

7時間10分

大気開放＋窒素シャワー

2分

2時間50分窒素導入のみ1分

13分

窒素フローの場合は1.5時間の短縮
窒素シャワーの場合は6時間近く短縮
大気開放する場合でもちょっとした工夫で大幅な排気時間の短縮が可能である！

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水分抑制を可能にした窒素導入系

バルブ・配管・ヒーター・断熱材をパッケージ化！
ガスボンベなどにバンドで簡単固定

18まとめ◆ 中高真空への高速排気やベーキングを実施せずに超高真空への高速排気を実現するには真空表面からのガス放出に配慮した装置製作・運用が必要◆ 導入ガス中の水分含有量は、体積排気以下の真空排気に掛かる時間に大きく影響を与える
その為、窒素ガス導入系にもベーキングが必要である
その際、スクロールポンプによる排気だけでも十分効果が得られる※ ポリウレタンチューブの使用は極力避けるべき！
◆ チェンバーを大気開放する際、低水分量窒素の導入とチェンバー内への大気流入を極力押さえることが重要
ちょっとした工夫で排気時間を大幅に短縮することが可能！

UHVへの排気において排気時間及び電力消費量を大幅に削減！
ベーキングすることなくUHV領域への高速排気が可能に
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19 日本真空学会 2012年