九州シンクロトロン光研究センター
県有ビームライン利用報告書
課 題 番 号 ： 1807053R

Ｂ Ｌ 番 号 ： BL09

（様式第 5 号）

実施課題名：マイクロビーム X 線を用いた単結晶ダイヤモンドの結晶性評価
English ： Observation of single crystal diamond dislocations by X ray topography
著 者 ･共 著 者 氏 名 ：鹿田真一、河田快English: S.Shikata and K.Kouda
著 者 ･共 著 者 所 属 ： 関 西 学 院 大 学

理工学部

English: School of Science, Kwansei Gakuin Universi ty
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※２

※３
※４

先 端 創 生 利 用（ 長 期 タ イ プ ）課 題 は 、 実 施 課 題 名 の 末 尾 に 期 を 表 す（ Ⅰ ）、（ Ⅱ ）、（ Ⅲ ）を 追 記
してください。
利 用 情 報 の 公 開 が 必 要 な 課 題 は 、本 利 用 報 告 書 と は 別 に 利 用 年 度 終 了 後 2 年 以 内 に 研 究 成 果 公
開｛ 論 文（ 査 読 付 ）の 発 表 又 は 研 究 セ ン タ ー の 研 究 成 果 公 報 で 公 表 ｝が 必 要 で す (ト ラ イ ア ル
ユ ー ス を 除 く )。
実験に参加された機関を全てご記載ください。
共 著 者 に は 実 験 参 加 者 を ご 記 載 く だ さ い （ 各 実 験 参 加 機 関 よ り 1 人 以 上 ）。

１．概要（注：結論を含めて下さい）
次 世 代 省 エ ネ ル ギ ー パ ワ ー デ バ イ ス 用 ワ イ ド ギ ャ ッ プ 半 導 体 材 料 と し て 、 Si の 約 30倍の絶縁破壊電界を有するダイヤモンドが、高耐圧・高電流密度を生かした基幹系機器
で 、さ ら に 低 損 失 か つ 高 温 動 作 可 能 な パ ワ ー デ バ イ ス と し て 利 用 さ れ る こ と が 期 待 さ れている。現在のダイヤモンド単結晶材料（ウェハ）は、サイズ、低欠陥、低抵抗などで様 々 な 開 発 課 題 を 抱 え て い る 。そ の 中 で 結 晶 欠 陥 に つ い て 、評 価 及 び 成 長 の 両 面 で 研 究を 急 ぐ 必 要 が あ り 、本 施 設 を 用 い た ミ ク ロ X 線 回 折 の 走 査 測 定 に よ り 、通 常 の Ｘ 線 回 折
情報との比較検討を試みた。
HPHT で 成 長 し た 単 結 晶 ダ イ ヤ モ ン ド を 基 板 に 取 り 出 し た 放 射 光 [004]回 折 を ス リ ッ ト
通 過 さ せ 、縦 約 200µm、横 約 200µm の 領 域 に 絞 り 、ス テ ー ジ で 試 料 を 操 作 し て 計 測 し た 。
3×9 の 走 査 デ ー タ を 得 た 。 明 ら か に 結 晶 性 の 位 置 依 存 が 存 在 す る こ と が わ か っ た 。
（ English ）Diamond is receiving much attention as the next generation wide bandgap semiconductormaterial because of its extreme characteristics such as th e high electric breakdown field.
Diamond material (wafer) suffers the size, resistivity and dislocation issues due to extreme
equilibrium condition of growth. It is necessary to investigate dislocations and plane typedefect such as stacking fault, in terms of both evaluation and growth toward power
semiconductor material, intensive observation of crystallinity by X-ray diffraction werecarried out using the SR facility.
X ray diffraction measurements using [404] vector are carried for a diamond grown by highpressure high temperature (HPHT) method. By introducing the micro-area measurement for
200µm x 200µm accompanied by two dimentional scanning of 3x9, the distribution of
crystallinity of diamond was investigated.
２．背景と目的
地球の CO2 の 50％削減に向けて、殆ど全ての産業・輸送機器に用いられる省エネルギーパワー半導体の貢献が期待されている。Si が性能限界を見せ始め、SiC がすこしづつ電車、家電、産業機器等で実用に供され、大きな省エネ効果を発揮することがわかってきている。そんな中で、次世代ワイド
ギャップ半導体材料としてのダイヤモンドは Si に比べ約 30 倍の絶縁破壊電界、約 5 倍のバンドギャップを有しており、高耐圧・高電流密度を生かした基幹系機器で、さらに低損失かつ高温動作可能なパワーデバイスとして利用されることが期待されている。現在のダイヤモンド単結晶材料（ウェハ）は、サイズ、低欠陥、低抵抗などで様々な開発課題を抱えている。その中で結晶性評価について、通常のＸ線回折によるＦＷＨＭ評価などと、結晶性に関するミクロ情報との相関関係を調査するために、ＢＬ9 のビームサイズを絞り、ミクロ領域のみのロッキングカーブ計測を、走査測定で実施し、結晶のミクロ評価を実施した。
３．実験内容（試料、実験方法、解析方法の説明）
測定試料は HPHT（高温高圧）法により成長させたノンドープ絶縁性高抵抗ダイヤモンド（サイズは概ね3mm角）を用いた。結晶表面は（001）面で、ファイン研磨済の結晶である。X線は本施設BL09を用い、取り出した放射光をスリット通過させ、縦200µm、横200µmの領域に絞り、計測した。用いた逆格子ベクトルは、[004]回折である。なお、ステージで試料を操作して計測を実施し、3×9の走査データを得た。
４．実験結果と考察
HPHT 上記基板に、絶縁性高抵抗ダイヤモンドエピタキシャル膜を成長した試料について、図１に示すようなミクロ領域（縦 200µm、横 200µm）の[004]X 線回折スペクトルを得ることが出来た。以
前撮影した HPHT ダイヤモンド結晶のＸ線トポグラフィ写真による転位欠陥等と比較検討することで、明らかに結晶性の位置依存が存在することがわかった。

図１ 隣接場所におけるミクロ領域（縦200µm、横200µm）の[004]X線回折スペクトル５．今後の課題
今回観測の結晶とＸ線トポグラフィ、ラマン分光その他による結晶転位などとの相関関係を詳細に探り、マクロな結晶評価の意義を探る。
６．参考文献“Development of white and monochromatic X-ray topography system in SAGA-LS”,
K. Ishiji, S.Kawado, and Y. Hirai, ”Phys. Status Solidi A 208, No. 11, 2516–2521 (2011)
７．論文発表・特許（注：本課題に関連するこれまでの代表的な成果）
1) “Precise measurements of diamond lattice constant”, S.Shikata, T.Tanno, T.Teraji, H.Kanda, T.Yamada andJ.Kushibiki, Jap.J.Appl.Phys., 57(2018) 111301
2) “Dislocation analysis of p type and insulating HPHT diamond seed crystals”, S.Shikata, E.Kamei,K.Yamaguchi, Y. Tsuchida and H. Takahashi, Mat.Sci. For., 924(2018) pp.208-211
3) “Evaluation of p+ HPHT diamond substrate for power device application”, S.Shikata, Y.Tsuchida,K.Yamaguchi, E.Kamei, D.Fukunaga, Y.Tabuchi and N.Ohtani, Diam. Relat. Mat., 73 (2017) pp.241-247
4）“Single crystal diamond wafer for high power electronics”, S.Shikata, Diam. Relat. Mat., 65(2016)
pp.168-175
８．キーワード（注：試料及び実験方法を特定する用語を２～３）結晶欠陥、X 線回折、ダイヤモンド、単結晶
９．研究成果公開について（注：※２に記載した研究成果の公開について①と②のうち該当しない方を消してください。また、論文（査読付）発表と研究センターへの報告、または研究成果公報への原稿提出時期を記入してください（2018 年度実施課題は 2020 年度末が期限となります）。
長期タイプ課題は、ご利用の最終期の利用報告書にご記入ください。

① 論文（査読付）発表の報告（報告時期：2019 年12 月）