Iwate Industrial Research Institute

高温用積層型圧力センサ
素子の試作と評価
技術シーズ創生研究事業 発展ステージ（令和２年度）
担

当：機能材料技術部○上席専門研究員 遠藤治之
電子情報システム部
専門研究員 二瓶貴之

令和3年7月15日 岩手県工業技術センター 成果発表会
1

Iwate Industrial Research Institute

１．背景
1-1 高温用圧力センサのニーズ

1-2 圧電型圧力センサの動作原理と特長

燃焼圧（筒内圧）センサ
シリンダ内圧波形

10％～20％燃費向上

動作原理
圧力が印加
圧
力

表裏の電極に電圧が発生

圧電素子
特許NO. 5256423

圧力
図2 圧電素子の動作原理
図1 マツダSKYACTIVE-Xの紹介記事よりhttps://motor-fan.jp/tech/photo/10010035/20190611174404000000/
https://driver-box.yaesu-net.co.jp/new-article/24769/

 シリンダ内圧をリアルタイムで測定可能な高耐熱高速圧力センサ
 2019年マツダが世界で初めて火花点火制御圧縮着火（SPCCI)エンジンを実用化
 SPCCI実現のためのキーパーツの一つとして燃焼圧センサが採用

特長
・高速応答（マイクロ秒オーダー）
・高耐熱性（～400℃）

2

Iwate Industrial Research Institute

1-3 圧電素子材料の比較
表1 主な圧電素子材料
ZnO（酸化亜鉛）

水晶

ランガサイト(La3Ga5SiO14)系

圧電定数
d33 (pC/N)

１０２

４～６

長所

高感度

結晶が安定

高抵抗

短所

抵抗率が低い低感度

組成比が複雑2mm
図3 ZnO圧力センサ素子（特許NO. 5256423）

図4 キスラー社
水晶（SiO2）
キスラー社HPより

図5 シチズンファイン
デバイス社
ランガテイト（La3Ta0.5Ga5.5SiO14）
https://motor-fan.jp/tech/10010035

3

Iwate Industrial Research Institute1-4 課題 ZnO素子抵抗値が高温時（300℃）に低下⇒圧力測定精度を低下。
素子抵抗の高抵抗化が必要となった。
チャージアンプ

素子

1310Resistance 1210

高温で低抵抗化

11101010

素子抵抗
目標下限値

図7 圧電素子と増幅回路

9100100200300

素子抵抗低下によりオフセット電圧が発生

Temperature (°C)
図6 素子抵抗の温度依存性例（チップサイズ□2.0mm×0.5mm）
図8 出力電圧のドリフト

特許NO.5994135より4

Iwate Industrial Research InstituteZn

1-5 本研究の特長
MgxZn1-xO薄膜/ZnO積層型圧電素子
 六方晶系MgxZn1-xOは高抵抗体として機能するだけでなく圧電体としても動作。
 MgとZnのモル比（ｘ）を変えてワイドバンドギャップ化
ZnO（3.37eV）＜MgxZn1-xO＜MgO（7.8 eV）⇒高抵抗率と圧電性を両立させる

Mg

O
図9 MgxZn1-xOの結晶構造
Pt 80 nm

i-MgZnO
ZnO

Ti 20 nm(0.5mmt)

図10 積層素子の断面図

 ZnO単結晶基板へ高抵抗MgxZn1-xO薄膜を積層することで高温での抵抗値低下を抑制し、圧電特性を発現させることを目指す。
5

Iwate Industrial Research Institute

２．実験
2-1 分子線エピタキシー法によるMgxZn1-xO薄膜の成膜
ユニバーサルシステムズ製 UMB-200
O、Nプラズマソース：SVT社製
RF電力：300 W、ディフレクタDC 200V
O2流量：1.5 sccm
Zn原料：6N、Mg原料：4N、O2ガス：6N
MBE成膜条件
Zn Kセル温度：310℃、
Mg Kセル温度：373℃
膜厚：0.5 mm （成膜時間210分間）
ZnO基板：基板サイズ：10 mm×10 mm×0.532 mm
c-ZnO基板
ρ＝3×108 Ω・cm、東京電波製

基板温度

サーマルクリーニング
850℃、30分間20℃/分

RT.

10℃/分

図11 MBE装置の外観

本成膜 750℃、210分間
低温バッファ成膜
400℃、5分間10℃/分10℃/分

時間
6Iwate Industrial Research Institute

X線光電子分光法（XPS)による組成分析

透過・反射率の分光特性

KRATOS AXIS Nova

100
TRANSMITTANCEREFLECTANCE

140x1060
40 277 nm

10x10

Zn 2p2/3

120
100
80

Zn 2p1/2

60

40

01060

200400 500 600 700
Wavelength (nm)800

3Mg 2p864220(4.48eV)

300

3

Intensity (arb. unit)

80
Intensity (arb. unit)

Transmittance and Reflectance (%)

JASCO V-550

10401020
Binding energy (eV)100006560555045
Binding energy (eV)40

図13 XPSによるナロースキャン結果

図12 透過反射スペクトル 励起子からの反射ピークlex=277 nm(4.48 eV)。
 MgxZn1-xO x=0.55x=(Eex-3.304)/2.145。
Tampo et al. Appl. Phys. Lett. 91, 261907 (2007) 相対感度因子法による半定量
マトリックス補正無 MgxZn1-xO x=0.72
マトリックス補正有 MgxZn1-xO x=0.6。
X線光電子分光 日本表面科学会編、丸善出版、p121

7

Iwate Industrial Research Institute

原子間力顕微鏡像

高分解能X線回折

SII SPA-500

Bruker Discover D8(ACC-2, Crystal 3B)
610ZnO(002)

Intensity (arb. unit)

510MgxZn1-xO(002)410310210110010610

図14 MgZnO薄膜のAFM像（□2mmエリア）

 六角形のピットが観察されるが、二乗平均粗さRms=0.6nmと非常に平坦な膜。
 XRD結果より六方晶であることを確認。
XRC測定におけるMgxZn1-xO（002）
FWHM＝64arcsec、良好な結晶性。

Intensity (arb. unit)

533.5

34.0

34.5
35.0
2Theta (deg.)

35.5

MgxZn1-xO(002)10410310210110010

17.2

17.4

17.6
Omega (deg.)

17.8

図15 2θ/ω及びロッキングカーブ（XRC)
測定結果
8

Iwate Industrial Research Institute

2-2

MgxZn1-xO/ZnO圧電素子の作製
Pt/Ti電極(80nm/20nm)

10 mm図16 電極形成後の基板の外観

1 mm

図17 ダイシング後のチップ拡大写真

 フォトリソグラフィによりPt/Ti電極を基板両面へリフトオフ法により形成。
 ダイシング時のチッピング抑制のためガラス基板を接着してダイシング。

9

Iwate Industrial Research Institute

３．実験結果と特性評価
3-1 素子抵抗・圧電特性評価装置
三重同軸プローブ/ケルビンプローブ
三重同軸/ケルビンプローブ

金線

石英管

シールド
ボックス
石英管

素子
金ワイヤ

シールド
ボックス

三重同軸ケーブル/同軸ケーブル素子

熱電対

図19 作製した高温特性評価用治具の外観

ステム

ステージ
ヒータ
三重同軸ケーブル/同軸ケーブル

石英管

図18 高温特性評価治具の概念図
図20 抵抗測定用半導体
特性評価システム

図21 共振反共振特性測定用
インピーダンスアナライザ
10

Iwate Industrial Research Institute3-2 素子抵抗値の温度特性
素子抵抗の温度特性測定結果

測定治具の絶縁抵抗
ステージ温度-81020℃
400℃

101010101010-1010素子抵抗目標値相当

Resistance (

電流の絶対値 (A)-9101410-11-12-13101010131211素子抵抗目標下限値
109-1410-1510-1.02×1012Ω

8-0.50.0
電圧 (V)

0.5

1001.0

図22 測定治具絶縁特性の温度依存性

・合成石英製絶縁管や耐熱性三重同軸ケーブルを使用することで、400℃においても1011Ω台の絶縁抵抗を示す。

図23200300
Temperature (°C)

400

MBE成膜素子の抵抗温度依存性

・素子抵抗値は目標とする1010Ω以上＠300℃をクリア。
遠藤治之、二瓶貴之 他、18p-Z33-8、2021年第68回応用物理学会春季学術講演会

11Iwate Industrial Research Institute

４．まとめ


MgxZn1-xO薄膜の積層により素子抵抗の高抵抗化が可能であることを実証した。

共振反共振法により高温での圧電素子動作を確認した。

５．今後の予定

圧力印加による圧力センサ動作の確認。

固体素子材料国際会議 2021 International Conference on
SOLID STATE DEVICES AND MATERIALS (ssdm 2021)採択
発表2021年9月7日（オンライン）。

12