文部科学省学術フロンティア推進事業

可変波長高輝度単色光源の高度利用に関する研究研究代表者 日本大学量子科学研究所所長 小嶋 勝衛

総合研究成果発表会報文集

平成１７年３月１１日～１２日
日本大学量子科学研究所 電子線利用研究施設

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3

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4. ታ㛎ᣉ⸳䈱ᢛ஻⁁ᴫ
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4.2 PXRᾖ኿ታ㛎ቶ
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5. 䉁䈫䉄

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᳞䈘䉏䉎FEL䈻䈱ᔕ↪䈮䈍䈇䈩䉅䇮FEL䈱቟ቯ⊒ᝄ䈫㜞಴ജ䉕ታ⃻䈜䉎䈖䈫䈏಴᧪䈢䇯[1] T.Tanaka et al., Free Electron Lasers 1997, North-Holland;
Proceedings of the 19th International Free Electron Laser
Conference and 4th FEL Users’ Workshop (Beijing, China,
Aug. 18-22, 1997) II-103 - II-104.
[2] I.Sato et al., Proceedings of the 25th Linear Accelerator
Meeting in Japan (Jul. 12-14, 2000, Himeji, Japan)24-28.
[3] T.Tanaka et al., Jpn. J. Appl. Phys. 41 Suppl. 41-1 (2002)
34-40.
[4] Y.Hayakawa et al., Proceedings of the 1st Annual Meetingof Particle Accelerator Society of Japan and the 29th
Linear Accelerator Meeting in Japan (Aug. 4-6, 2004,
Funabashi, Japan) 60-62.

5[O1-2]

クライストロン電源の安定化
早川

建1、田中俊成1、早川恭史1、佐藤勇1 、境武志1、横山和枝2、中尾圭佐3

日本大学量子科学研究所1〒274-6501 船橋市習志野台 7-24-1
高エネルギー加速器研究機構2〒305-0801 茨城県 つくば市 大穂 1-1
日本大学理工学研究課3〒274-6501 船橋市習志野台 7-24-1

１．はじめに電子線利用研究施設において､自由電子レーザー
発振実験を行っている時､しばしば電子ビームの激しいエネルギー変動を経験した。特に､午後 9 時以降の時間帯は変動が著しく､実験を続けられないほどであった。このような変動が現れた場合､最初に疑うべきは商電源電圧の変動である。そこで､クライスト
ロン出力､クライストロンパルス電圧、商用電源電圧を同時に測定した。結果の一例を図一に示す。この
図から､これらの測定量の間に相関が存在するのは明らかである。すなわち､商用電源電圧の変動に追随
してパルス電圧が変動し､その結果､クライストロンの出力が変動するのである。因果関係は明らかであり､この問題の解決は容易に思われた。ところが、それほど単純なことではなかった。商用電源は変動するものであるから、設計段階から対策は盛り込まれている。このクライストロン電源の場合、高圧直流
電源にこう安定度のものを用意し､パルス電圧に商用電源電圧の変動が入り込まないようにした。また、運用直後に、クライストロンやサイラトロンのヒーターが電源変動の影響を受け､パルス電圧を変動させていることがわかったので､これらを含むクライ
ストロン電源の低電圧系統全体をAVRを介して電力供給するようにした。この結果､かなり改善されたの

図 1．電源変動とパルス電圧，クライストロン・マ
イクロ波出力。上から順に、一次側パルス電圧､二次側パルス電圧、マイクロ波出力（検波器出力）、商用
電源電圧。

であるが､依然として､図１に示すような変動が残っている。AVRを挿入することにより､細かい変動は残るが､大きな変動はほぼ完全に補償される。つまり､パルス電圧が商用電源変動に追随して変動するはずは無い、と結論せざるを得なくなったのである[1]。

2. 商用電源変動
商用電源変動の状況を把握するために､監視システムを製作し、常時電圧を記録するようにした。ここに蓄積されたデータには､幾つかの変動パターンがあることが見出された。図２に示したのは平日の典型的な変動パターンである。昼間（午前９時から午後９時）は長周期の変動の幅が～4%p-p と大きいが短周期の変動幅は比較的小さい（～0.5%p-p）。これに対して、夜間（午後９時から翌日午前９時）は長周期の変動幅は同じくらいであるが、短周期の変動大きく～1.5%p-p に達する。短周期の変動は周期が数秒程度の不規則な変動であるが､約 1 時間周期で同じパターンを繰り返している。また、週末と休日は
昼間もこのパターンが続く。ビームへの影響が大き
いのは夜間の短周期の変動である。夜間及び休日にこのような変動をもたらす電力需要が発生していると考えられるが、真相はいまだに不明である。昼の部の変動でも､そのためにパルス電圧が変動してい図 2．平日の電源変動パターン､上が AVR 出力（右側目盛り）、下が商用電源｡

6

ることには変わりなく､その浸入経路を見つけてこれを遮断しなければ、自由電子レーザーの安定化は果たせない。何としてもこの影響を排除しなければならなかった。

直流電圧はここを測定していた。

３．電源変動の侵入経路
図 3 にクライストロン電源のブロック図を示す。
クライストロン電源は高圧直流電源とコンデンサーとインダクターから構成されるパルス形成回路（PFN）及び､PFNを充放電する回路からなる。放電用のスイッチにはサイラトロンを採用している。この図から分るように、商用電源から電力を供給されているのは､高圧直流電源、サイラトロンヒーター、
リザーバーヒーター、キープアライブ電源、トリガ
ー回路、クライストロンヒーター電源､パルストラン
スバイアス電源、および図には示さなかったが、ク
ライストロン収束コイル電源である。クライストロ
ン収束コイル電源については､たとえこの電流が変動してもパルス電圧に影響するとは考えられない。
前記のように、サイラトロン周りの電源が変動すると確かにパルス電圧が変動していた。そこで、商用
高圧DC電源新たにこのタイミングで測定した。
図４．充電中の PFN 電圧（S 字型曲線）､充電電流（上に凸）､充電電圧波形（下に凸）。

PFN
サイラトロン

クライストロン

AC400

ヒーター
リザーバー
キープアライブ
電源

トリガー回路

パルストランス
バイアス電源

図５．充電中の高圧直流電源電圧と PFN に充電された電圧の変動。商用電源と同じパターンで変動している。

ヒーター電源AC200

それまでは放電直前のタイミングで測定していた電圧を充電中に測定してみた。チャージングチョークの電源側に高圧プローブが取り付けられているので､これを利用した。図 4 に示すように､充電中の電圧波
形は、充電電流波形をひっくり返したような形の落
電源変動の影響を除去するために、電力供給ラインにAVRを挿入した。この結果､パルス電圧変動は劇的 込みを示している。充電電流を多く流す時には、供に低下した。しかしそれでも図 1 に示したように商 給側の容量が不足して､電圧が落込むのである。この用電源変動のパターンでパルス電圧が変動していた。 電圧の落込んだ底の部分の電圧を長時間に渡って測定した。この測定の結果を図 5 に同じ時刻の電源変
商用電源の、比較的時間スケールの長い変動はAVR
動と共に示す。明らかに、同じパターンで変動してによってほぼ完全に除去できるので､AVRから給電される装置はこのパターンでは変動しないはずであ いる。高圧直流電源電圧は充電中には変動していたる。そこで、大容量のAVRを導入して､サイラトロン のである。この事実がわかれば、その侵入経路を推定することは容易である。すなわち､充電中、高圧直周りだけでなく､高圧直流電源を除く全ての電源を
流電源は安定化されていないのである[2]。
AVRから給電するようにした。ところが状況は一向に改善されないのであった。高圧直流電源は仕様ど
おり 10-4程度の安定度を示しており､全く問題ないよ３．高圧直流電源うに見えた。あるいは、測定系の問題なのではないかと思い至り、バッテリー駆動のオシロスコープに高圧直流電源は前記のように、仕様どおり 10-4程度
よる測定も試みたが､結果は同じであった。サイラトの安定度を示しており、それで安心していたのだが､ロン周りを安定化したにもかかわらず変動している
元々は定負荷用に作られた電源であるので､パルスことから明らかであったが､PFNの充電電圧もまた変モジュレーターのように変動の大きな負荷に接続し動していた。ここに至って、電源変動の侵入経路はた時の振る舞いをもっとよく考えておくべきであっ
高圧直流電源以外に考えられなくなった。そこで、
図３．パルスモジュレーター、直流電源、クライ
ストロンアッセンブリｰ概略図

7た。直流電源回路のブロック図を図６に示す。この
図では、昇圧トランスと整流回路を電池の記号で表している。破線及び括弧内の数値は改造前の状態である。これから分るように、トランスで昇圧した後整流した 3kV程度の電圧を制御用電子管のカソー
ド・アノード間に印加する。その電圧にIVRで昇圧後、整流した約 20kV程度の電圧を積み重ねている。定負12 H

20 ｋ V

540Ω

5μF(2.5μF)

3 ｋV

50 MΩ
20μF
12μF

100μF
(2.5μF)(18Ω)

A(2.5μF)(0μF)

10 ｋ Ω

グリッド制御回路

図 6．高圧直流電源のブロック図．破線及び括弧内の数値は改造前の状態。出力抵抗増強と検出点の移動、コンデンサーの容量増加が変更点。

が、そのまま出力に反映するようになってしまうのである。

４．電源の改造
問題は電源の制御系が､負荷変動に追随しようとして、結局追随しきれず､全く制御を失ってしまうことにある。負荷変動の最大の要因は無論、放電によって PFN の電圧が一気にゼロまで落ち込む現象である。これに、PFN のコンデンサーやインダクターの室温変動による容量変化、サイラトロンの変動等が重畳されるのであるが､これらは電源変動に比べて十分小さいと考えられる。そうであれば､電源は必ずしも負荷変動を見る必要が無い。電源変動だけを補償するように働けば良いのである。負荷変動はむしろ見えないようにしたほうが良い。負荷を電源から隠蔽する方法は幾つか考えられたが､ここでは、システムの挙動になるべく影響を与えないように、出力抵抗を大きくする方法を採用した。出力抵抗を 18Ω
から 590Ωに増強し､かつ、電圧の検出点を出力抵抗の電源側に移動した。またこの措置による充電電圧の低下を軽減するため､負荷側のコンデンサーを増図 8．改造後の電子管の吸収電圧波形。充電中
大きくスウィングするが、制御可能範囲を超えていない。

図７．改造前の電圧制御用電子管の吸収電圧波
形、充電中に吸収電圧を全て放出してしまっている。
荷時は、電子管の吸収電圧が 1.5kV程度になるようにグリッドのバイアス点を定める。この場合出力は21.5kV程度になる。入力あるいは負荷変動によって､検出点Aの電位が動かないように吸収電圧を調整する。パルス負荷の場合、負荷変動が大きすぎて、電子管による調整範囲を超えてしまったと考えられる。
実際､充電中のカソード・アノード間の電圧を測定した結果を図 7 に示す。充電が開始されると、測定点Aの電位の落ち込みを補償するように電子管は吸収電圧を小さくしてゆくが､遂には放出すべき電圧を全て失ってしまう。こうなってしまうと、この電源は入力変動にも負荷変動にも対応できないただの整流回路になってしまう。従ってこの時の商用電源電圧8図 9．改造後、充電中の高圧電源電圧変動（右側目盛）と商用電源電圧の変動（左側目盛）。商用電
源電圧の変動はほぼ完全に取り除かれ､直流電源
本来の安定度を示している。

強した。検出点を出力抵抗の電源側にしたのは、前述のように負荷を隠蔽するためである。改造の結果､
図 8 に示すように､吸収電圧波形の振幅は小さくなり､
充電中も調整範囲に収まるようになった。調整できる範囲は±500V ほどあるので、20kV に対して、±2.5%の商用電源変動を補償することができる。改造
後、充電時の電圧を測定した結果を図 9 に示す。このときは、±1%程度、商用電源が変動していたが、充電電圧はほとんど変化していない。これは直流高圧電源本来の安定度を示しているように見える。

６．まとめ
長年の懸案であった商用電源変動のパルス出力への回り込みの現象は、今回の一連の研究によって、充電時における高圧直流電源の挙動にその原因があることが判明し、電源の改造によって、解決を見た。
わかってみれば、もっと早い時期に気がついてしかるべき問題ではあった。

参考文献[1] 早 川 建 、 他 , ” 商 用 電 源 変 動 と ビ ー ム 不 安 定 性 ”,
Proceedings of the 26th Linear Accelerator Meeting in Japan.
p285[2] 早川建、他, ”商用電源変動とビーム不安定性 II”,
Proceedings of the 28th Linear Accelerator Meeting in Japan.
P90

５．ビームへの影響
直流高圧電源の改造によって、商用電源変動の影
響が取り除かれるようになった結果、定量的な評価は未だ行なっていないが、以前より安定な電子ビー
ムを FEL に供給できるようになった。また、夜間の大変動時においても影響なく実験が可能となった。

9㪲㪦㪈㪄㪊㪴

FEL ビームラインの現状と FEL ビームの特性
早川 恭史∗ A) , 佐藤 勇 A) , 早川 建 A) , 田中 俊成 A) , 桑田 隆生 A) , 森 啓 A) ,野上 杏子 A) , 境 武志 A) , 石渡 謙一郎 B) , 中尾 圭佐 B) ,A) 日本大学量子科学研究所電子線利用研究施設B) 日本大学理工学研究科量子理工専攻

Abstract
日本大学電子線利用研究施設 (LEBRA) では近赤外領域での連続波長可変の自由電子レーザ (FEL) 発振を達成し, 波長 0.8 µm〜6 µm の FEL ビームを利用研究ユーザへ供給している。ユーザー実験室へ輸送するために楕円鏡と放物面鏡からなるビームエキスパンダーを用いており, 到達強度が最大になるのは 2 µm〜3 µmの波長域である。その強度をマクロパルス当りの最大の熱量で評価すると, およそ 15〜20 mJ となる。応用研究において効率的な実験を行うには, FEL の原理的な特性を考慮した上で, その実験にとって最適な発振状態を選択することが重要となる。

1.

FEL 発振の現状

表 1: FEL 発生装置のパラメータ (2005 年 3 月現在)

日本大学電子線利用研究施設 (LEBRA) では波長840 nm から 6.1 µm の範囲での自由電子レーザ (FEL)
発振を達成しいる。表 1 に 2005 年 3 月現在の FEL 発
生装置のパラメータを示す。共振器鏡として銅基板銀
コートミラーを使用しているため, 電子エネルギーとアンジュレータギャップの組み合わせにより連続可変波長の発振を実現している。図 1 は, LEBRA の FELシステムでの発振波長とアンジュレータハーフギャッ
プの関係を電子ビームエネルギーをパラメータとしてプロットしたものである。
2003 年 11 月よりユーザ利用研究に FEL ビームの供給を開始し現在に至っているが, この間の大きな改変としては以下の 2 つが上げられる。

電子エネルギー
電子ビーム電流繰り返し
アンジュレータ周期数
アンジュレータ周期長
共振器長
共振器鏡曲率半径
カップリング穴
発振波長 (実績)
6000

45MeV

FELᴛሔᠥ⴪ [nm]• アンジュレータダクト交換 (2004 年 1 月実施)
長波長への対応強化のためにアンジュレータ内のダクトをより径の小さなものに交換し, アン
ジュレータハーフギャップの最小値を 14 mm から 12 mm へ変更した。

• 共振器鏡交換 (2004 年 9 月実施) FEL 発振強度が低下し, 共振器ロスの増大が認められたため, 共振器鏡の深刻な損傷が確認された。同じパラメー
タ (曲率半径:4.0 m, カップリング穴径: φ0.3 mm)の鏡が無かったため, 曲率が同じでカップリング
穴径が φ0.4 mm であるものに取り替えた。

4000
67MeV

2000

80MeV
100MeV

12

14

16

18

XJQП$4П:H(< [mm]以上は共に長波長の発振と共振器からの取り出しに関しては有利な改変であるが, 短波長の場合はカップリ
ング穴径が大きくなったために共振器ロスが増加し,強い発振を得るのが以前と比べ難しくなっている。一般に短波長では FEL ゲインが減少し, 電子ビーム軌道の変動や共振器長のシフトに敏感である。こういうこともあり, その時の調整にもよるが波長が 1200nm以下になってくると安定な発振を維持するのが困難なのが現状である。
∗

45 – 100 MeV< 100 mA
最大 12.5Hz (通常 2Hz)50
48 mm
6.718 m4.0 m
φ 0.4 mm
840 nm – 6.1 µm

図 1: LEBRA FEL における発振波長
一方, 長波長の方は改善はされたが別の問題を抱えている。原理的には低いレベルで発振が飽和しやすいという問題もあるが, 波長が 4 µm を超えるとカッ
プリング穴からの取り出し効率の低下や回折損失の方が深刻となる。以上の事情により, 実際に得られる
光強度が最大になるのは現状では 2–3 µm の波長領域

E-mail: yahayak@lebra.nihon-u.ac.jp10

1‫݀ܢ‬ሔ੗

઎ᆻR⫙⬒᭼ࠦ⫩੗ᒍ‫ת‬ഈ

ः൜R

30

0.5
-П$P

20
10

G0$ПBП-0

2

4
wavelength [ Pm ]OП᯼ᾨӹ‫ [ ྑࢭݕ‬mm ]40

6X%П

6

௚ഃ⾱ഈ

図 3: FEL ビームライン透過率KПइƏޯŜBП-ロスに関しては, 欠損による空間モードの歪みに起因するものが加わり, 長波長ではさらに深刻になると思われる。
KППഃ⾱ᗍϑɨഈϒ

3 . FEL ビームの特性
3.1 FEL のパルス特性

図 2: FEL ビームラインの概略であり, 調整にもよるがマクロパルス当りの熱量として最大で 30 mJ(@モニターポート) が得られている。

2.

FEL ビームラインの現状

上流の共振器鏡の穴より取り出された FEL ビーム
は真空ダクトを通して各実験室まで輸送される。その経路の概略を図 2 に示す。最も遠い実験室までの光路長は 50 m 程になるため, ビームの平行化をする必要がある。そのために楕円面境と放物面鏡からなるビームエキスパンダーを導入した。楕円の焦点の一つの位置が上流の共振器鏡のカップリング穴となるように設計されている。鏡を用いているので広い波長範囲に対応できるが, 長波長では Fraunhofer 回折による広がりのために損失が生じる。
加速器本体室から隣の建屋にある各実験室への輸送の途中 (大実験室) にモニター用のポートを設けている。これは CaF2 のビームスプリッターと全反射
ミラーが切り替え可能な取り出しポートで 2 組設置されている。全反射鏡は FEL 発振の立ち上げ調整時に使用し, ユーザーへの供給時には CaF2 ビームスプ
リッターで常時監視できるようになっている。しかしながら, 現在のビームスプリッターの配置では FELの偏光方向が s-成分となってしまうため, 片面あたり7.27 %(波長: 3 µm), 2 枚のビームスプリッタートータ
ルで 26 %の損失が発生する。また, 長波長では輸送
中の平行ビーム径が大ききなるため, ビームスプリッ
ター通過時に欠損が生じる。共振器鏡カップリング穴の直径が 0.4 mm の場合の輸送中に生じるロスの状況を図 3 に示す。ここで, 回折ロスはモニターポートのビームスプリッターでの欠損が原因と仮定して計算したものであり, 反射ロスは末端の取り出しポートまでの 17 枚のアルミ鏡とモニターポートの 2 枚のビー
ムスプリッターの表面反射によるものである。回折LEBRA の FEL システムはマクロパルス幅 20 µs のS-band リニアックを用いており, しかも間引き運転をしていない。FEL のパルス構造はこれに依存し, 発振の状態にもよるが幅 5–10 µs のマクロパルスの中に2856 MHz のミクロパルスが存在している (図 4)。ミ
クロパルスは幅 1 ps 以下と推定されるため, 現在所持している測定システムでは直接観測することができない。実際に測定しているのはマクロパルスの挙動である。
FEL の原理的な特性として共振器長 detuning に対する依存性が挙げられる。FEL においては光共振器
は遅延回路の役割を果たしており, 電子ビームバンチの周波数に合わせて設計されている。ここで電子ビームが媒質として振る舞い光パルスがわずかに遅延するため, 共振器長を少し短くしたところで電子から光へのエネルギー変換効率が最大となる。一般的に detuning が十分大きい時はゲインが大きくなる反面, 低いレベルで飽和に達してしまい, detuning が小
20Ps
⫤ຓ2Hz
(ᑯ௚12.5Hz)

⸐ೂ8ПE

FEL

350ps (2856MHz)

図 4: FEL のパルス構造

11

0.3

beam current

0.2
cavity loss = 2.5%

0.1
0.1

0

10
Time [ Ps ]図 5: FEL パルス波形の共振器長 detuning 依存性

0.02

2

experiment

20

1

3

simulation

0.01

10
4

0

Ŧ8

Ŧ4
cavity detuning [ Pm ]

0

0

40

1

800
beam current

20

400

2
3
4

0
0

1
time [ ps ]Beam current [ A ]さいとアンジュレータ周期数が少なくなるのと等価であり, ゲインが小さく飽和レベルの高い発振となる。
図 5 は共振器長を変えたときの FEL 発振波形の変化を示しており, ビームバンチ長を 0.6 ps, 共振器ロスを 2.5 %と仮定した場合の数値計算シミュレーションと比較している。シミュレーションは自己増幅自発放射 (SASE) 型 FEL で実績のある GENESIS というコードを共振器型に応用して行った。定性的にはほぼ理論通りの振る舞いになっている。

30

E = 87MeVO  2440nm

0intraŦcavity power [ MW ]0

optical energy [ J/macropulse ]ᣯ೾ᠥ཯maximum net gain [ % ]0.2

'L = 1/5 OOO

detector output [ a.u. ]Optical energy [ mJ ] / bunch

E = 87MeV; K = 1.3705; w.l. = 2440nm

02

図 6: 共振器長 detuning 曲線

3.3 RF 位相変調による熱量増大

LEBRA FEL はマクロパルス中に多数のミクロパルスを持つ構造となっており, マクロパルスの積分エネ
ルギー (熱量) とミクロパルスのピークパワーは必ずしも線形な関係ではない。波長 2440nm での共振器長detuning と得られるマクロパルス当りの熱量の関係を
図 6(上) に示す。電子ビームの軌道変動や共振器の振動の影響を受けていると思われるが, 測定値とシミュ
レーションは良く一致している。ミクロパルスの形状については, 干渉計による自己相関測定で 1 ps 以下の幅であることが確認されているが, これは長時間の測定での平均であり, 現在の測定系では 1 ショット測定はできない。そこで, 図 6(下) のシミュレーション結果で議論すると, マクロパルス当りの熱量が最大になるのは detuning が 0.5∼1 波長程度になるところであるが, ミクロパルスのピークパワーに関しては 0.2 波
長のときの方が大きく, パルス幅も 100 fs 程度と非常に狭い。この場合, 共振器内のピークパワーの計算値
は 1 GW 近くなっているので, 実際に取り出した FEL
ビームに関しても数 10 MW のピークパワーを実現している可能性がある。
マクロパルス当りの熱量が同じでも detuning によってはミクロパルスのピークパワーは 1 桁近く変わり得る。従って, ピークパワーに強く依存するような応用の場合は, マクロパルスの熱量の測定値だけではな
く, 共振器長 detuning の状態も把握することが重要となる。しかしながら, detuning の小さい状態は共振器長の変動に関して敏感で不安定になりやすく, パルス
幅が狭いためにスペクトル幅は原理的に広くなることを考慮する必要がある。

共振器長 detuning に対する依存性を考えると, マク
ロパルスの最初の段階ではゲインを大きくするために detuning を大きくしておき, 飽和に近づくにつれて飽和レベルが高い detuning の小さい状態にシフトさせていけば, 獲得できるマクロパルス当りの熱量は大きくなる。図 7(上) は共振器長 detuning を 2 波長かOptical energy [ mJ ] / bunch

3.2 熱量とピークパワー

0.2O

w.l.: 2440nm

0.1

0
0

0.6

10
Time [ Ps ]wavelength : 2940nm
௅⡋ᑴ

0

0.4
0.2
0
0

௅⡋ᩭ

10

20
time [ Ps ]Ŧ0.1

beam current [ A ]detector output [ V ]'L = 1/5 OOOO30

図 7: (上): 共振器長 detuning の変調効果; (下): RF 位
相変調の有無での FEL 波形の変化

12

り替えても 3 µm までの波長しかカバーできない。検出器交換に掛かる労力を考慮すると, 可視領域の高調波を使って波長モニタリングするのが合理的である。
高調波に関しては, 主に 400∼500 nm および 800 nm付近の波長領域で利用実験への供給を既に行っているが, HGHG は 1 パスでの増幅過程であり, しかも共振器からは穴による取り出しのため, 電子ビーム軌道や共振器鏡の角度調整によって取り出し強度が大きく変わってしまう。このため, 供給は行っているが定量的にはコントロールできていないのが現状である。
また現状では未確認であるが, 調整如何では 3 次高
調波での FEL 発振の可能性も捨てきれない。高調波の安定供給実現のためにも更なる研究が必要である。

E=100MeV

fundamental FEL

FWHM=0.62%

1115.7nm

1100

1120

1140

2nd harmonics
FWHM=1.5%

559.3nm

540

560

580

371.1nm

3rd harmonics

4.

FWHM=0.75%

360

380

wavelength [ nm ]図 8: FEL 基本波と高調波のスペクトルら 0 へ徐々にシフトさせた場合を仮定して実行したシミュレーションの結果である。通常の発振に比べ,
1.5∼2 倍程度の熱量増加が見込まれる。
現状のシステムにおいてマクロパルスの途中で共振器長を精度よくコントロールして変化させるのは困難である。しかしながら, マスターオスシレータに制御信号を入力しリニアックを駆動する RF の位相に変調を加えることにより, 共振器長を変化させるのと等価な効果を生み出すことができる。実際に波長2940nm で RF 位相変調を加えたときの結果が図 7(下)である。この時のマクロパルスの熱量はモニターポー
トのところで 6.3 mJ から 9.8 mJ へ約 1.5 倍増加した。
波長が異なるがシミュレーションの予測とほぼ一致する結果が得られたことになる。しかし, RF 位相変調による熱量増大はミクロパルスのピークパワー向上を意味するものではないので注意が必要である。

3.4 高調波とスペクトルLEBRA FEL に お い て は, 基 本 波 の FEL 発 振に伴って高調波の増幅が観測されている。これはHGHG(high gain harmonic generation) と呼ばれる現象で, FEL の分野では近年特に精力的に研究されている。波長 1115 nm で FEL 発振したときに測定された基本波および 2 次, 3 次高調波のスペクトルを図 8に示す。高調波の波長はほぼ正確に基本波の 1/2, 1/3となっていることから, この現象はマイクロバンチ形成に起因するコヒーレント放射によるものと推定できる。
この基本波と高調波の波長の関係は, FEL 発振の波長モニタリングをするのに非常に便利である。基本波の波長が 1100 nm 以上になると, シリコン CCD の検出効率が低くなってしまうため 1 ショットでのスペク
トル測定が困難になるが, InGaAs アレイ検出器に取

13

まとめ

LEBRA FEL は 840 nm∼6.1 µm という広い範囲での FEL 発振を実現しており, 強度もマクロパルス当りの熱量で最大 30 mJ を達成している。しかし, 短波長や長波長領域では輸送経路でのロスのためにユーザに届くのは数 mJ 程度である。また, FEL の原理的な性質を利用して RF 位相変調による熱量増大などを行っているが, 応用研究側でも FEL 特性を考慮した実験手法の確立が求められる。
FEL 発振に伴って増幅された高調波の波長が基本
波の 1/整数となってることが確認され, 実際に波長モニターとして利用している。安定性の問題はあるものの, 利用研究への高調波の供給も開始している。

参考文献[1] Y. Hayakawa, et al., Nucl. Instrum. Methods A 483,
(2002) 29.
[2] Y. Hayakawa, et al., Nucl. Instrum. Methods A 507,
(2003) 404.
[3] K. Hayakawa et al., Proc. of the 1st Annual Meeting ofParticle Accelerator Society of Japan and the 29th Linear
Accelerator Meeting in Japan, (2004) 649.
[4] Y. Hayakawa et al., Proc. of the 1st Annual Meeting ofParticle Accelerator Society of Japan and the 29th Linear
Accelerator Meeting in Japan, (2004) 652.

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100 µg/ml‫ޔ‬ȕ-Glycerophosphate 100 µg/ml ࠍ฽߻ Osteoblast Growth Medium㧔Clonetics ␠㧕ࠍ↪޿
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19

CTNNB1(b-catenin)3   12   18  day
Fig.1

Gene Tree ⸃ᨆFig.2

K-means ⸃ᨆ20

biglycan

inhibin, beta Clamin B receptor

nucleoporin 62kDa

ataxin 2 related protein

three prime repair exonuclease 2

24kDaephrin-B1 (regulator G-protein signalling)

ATP-binding cassette, sub-family C member 3

peptidyl-prolyl cis/trans isomerase

FGF receptor 2

stathmin-like 2

solute carrier family 1 member 2

catenin, beta interacting protein 1

centromere protein F, 350/400ka (mitosin)

TNF receptor superfamily, member 1B

pregnancy specific beta-1-glycoprotein 6

vascular endothelial growth factor B

nuclear receptor subfamily 4, group A, member 1

fucosyltransferase 8

retinoblastoma-like 2 (p130)

apolipoprotein B mRNA editing enzyme

1,4- galactosyltransferase,

Na-dependent inorganic phosphate

GNAS complex locus

flap structure-specific endonuclease 1

cytochrome P450, subfamily

GTP cyclohydrolase I serine/threonine kinase 18

thyroid stimulating hormone, beta

ADP-ribosylation factor-like 4

Homer, neuronal immediate early gene, 2chemokine (C-C motif) receptor 1

integral inner nuclear membrane protein

retinoblastoma binding protein 6

solute carrier family 21 member 11

pleiomorphic adenoma gene 1

dual adaptor of phosphotyrosine andcrystallin, mu

3-phosphoinositides

BTG family, member 3

ceroid-lipofuscinosis, neuronal 8

RAN binding protein 8highly similar to Zinc finger protein 267

sine oculis homeobox homolog 1

C-type lectin, superfamily member 9

zinc finger protein 74 (Cos52)

cholinergic receptor, nicotinic, alpha polypeptide 10

cytochrome c oxidase subunit

N-acetylgalactosaminyltransferase 4 (GalNAc-T4)

TNF superfamily, member 9chromosome 1 open reading frame 33

neurotrophic tyrosine kinase, receptor type 2

likely ortholog of mouse tubulin, delta 1

integrin-binding sialoprotein (bone sialoprotein II)

Rac GTPase activating protein 1

toll-like receptor 6cholinergic receptor, nicotinic, alpha polypeptide 6

Fig.3 ૐ಴ജ࡟࡯ࠩ࡯ᾖ኿ߦࠃߞߡ⚻ᤨ⊛ߦㆮવሶ⊒⃻ߩჇട߇⹺߼ࠄࠇߚ 58 ㆮવሶ

21Ingenuity Pathway Analysis
Wnt/E-catenin signaling

Network 1
APC, AXIN2, BAG1,
CASP3, CASP6, CCR7,
CSNK1D, CSNK1E,
CTNNB1,
D830050J10RIK.
DCC, HTR2A, IQGAP1,
JAK2, KRT18, LMNA,
LMNB1, MAP4K5,
MAPRE1, NUMA1,
PEG3, PKD1, PRKR,
PSEN2, PTPN2, RAD21,
RAP1A, RSN, SIAH1,
STAM2, STAT1,TAX1BP1, TMSNB,
TOP1, TRAF2,18,12

PI3 kinase signaling㪥㪬㪪㪛㪤

Fig.4 Ingenuity Pathway ⸃ᨆ22㪲㪦㪈㪄㪍㪴

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23



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24





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(Fig 2)25

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AgI-ZrO2 composites㧘LaAlO3㧘 SrTiO3 ߦߟ޿ߡ߽ห᭽ߥ⚡ᄖ࡟࡯ࠩ࡯శߦ⺃⿠ߐࠇߚࡈࠜ࠻ࡔࡕ࡝࡯⃻⽎ࠍ⊒⷗ߒߚ.
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S. Mochizuki, F. Fujishiro and S. Minami"Photoluminescence and reversible photo-induced spectral change of SrTiO3"
Journal of Physics: Condensed Matter 17 (2005) 923-948.

F. Fujishiro and S. Mochizuki"Photoluminescence studies on AgI-ZrO2 composites"
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Journal of Luminescence 112 (2005) 71-74.

F. Fujishiro and S. Mochizuki"Structural- and optical studies on mesoscopic defect structure in highly conductive AgI-ZnO composites"
Physica B 340-342 (2003) 216-220.

S. Mochizuki and H. Araki"Reversible photoinduced spectral transition in Eu2O3-JAl2O3 composites at room temperature"
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S. Mochizuki, T. Shimizu and F. Fujishiro

26

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Physica B 340-342 (2003) 956-959.

S. Mochizuki and H. Araki"UV-laser-light-produced defects and reversible blue-white photoluminescence change in silica"
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S. Mochizuki, T. Nakanishi, Y. Suzuki and K. Ishi
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27㪲㪦㪈㪄㪏㪴
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500

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2000
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36

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37

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1)

2)

3)
4)

࿑㧤 CuO ⭯⤑ߩᚑ⤑౮⌀

38

Kaoru Suzuki‫ޟ‬Phosphorus doped diamond like carbon
films deposited by plasma-assisted free electron and
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Pulsed Laser Deposition Method‫ޠ‬J.J. Appl.Phys., Vol.41,
pp.4651-4654 (2002)㪲㪦㪉㪄㪈㪴
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4 ᣣᧄᄢቇකቇㇱ⮎ℂቇᢎቶ (‫ޥ‬173-8610 ᧼ᯅ඙ᄢ⼱ญ਄↸ 30-1)ᐨ⺰ X ✢ߪ‫⑼⾰‛ޔ‬ቇ‫ޔ‬⠨ฎቇ‫ޔ‬࿾⃿⑼ቇ‫↢ޔ‬๮⑼ቇ‫ޔ‬කቇߥߤߩᐢ▸ߥቇ໧ಽ㊁ߢߩၮ␆⎇ⓥ߿ᔕ↪⎇ⓥ‫ޔ‬߹ߚ↥ᬺ೑↪⎇ⓥߥߤߦ೑↪ߐࠇߡ޿ࠆ‫ޕ‬ᣣᧄᄢቇ㊂ሶ⑼ቇ⎇ⓥᚲ㔚ሶ✢೑↪⎇ⓥᣉ⸳(LEBRA)ߢߪ‫࡜ࡄޔ‬ࡔ࠻࡝࠶ࠢ X ✢᡼኿(PXR)ࠍ↪޿ߚන⦡ X ✢Ḯߩ⎇ⓥࠍㅴ߼‫ߩߘޔ‬㐿⊒ߦᚑഞߒߚ‫ޕ‬LEBRA-PXR ߪ‫ޔ‬ᵄ㐳นᄌᕈ‫ࠬ࡞ࡄޔ‬ᕈߥߤߩ․ᓽࠍᜬߜ‫․ߩࠄࠇߘޔ‬ᓽࠍᵴ߆ߔߎߣߢᣂߚߥ X ✢೑↪⎇ⓥߩ㐿ᜏ߇ᦼᓙߐࠇࠆ‫ޕ‬৻ᣇ‫ޔ‬ᣣᧄᄢቇ LEBRA ߢߪ PXR ߩ㐿⊒⎇ⓥࠍㅴ߼ࠆߣหᤨߦ‫ޔ‬ታ㛎ቶ࡟ࡌ࡞ߢߩ X ✢೑↪⎇ⓥࠍታᣉน⢻ߦߔࠆߚ߼ߦ‫⥄ޔ‬േ X ✢࿁᛬ⵝ⟎(RINT2500㧦☳ᧃ࡮⭯⤑࡮ᓸዊㇱ᷹ቯ↪)‫ޔ‬ḧᦛࠗࡔ࡯ࠫࡦࠣࡊ࡟࡯࠻(IP)㨄✢࿁᛬ⵝ⟎(RINT-RAPID㧦ᓸዊㇱ᷹ቯ↪)‫ޔ‬IP X ✢࿁᛬ⵝ⟎(R-AXIS VI++㧦Ⱞ⊕⾰᭴ㅧ⸃ᨆ↪)ߩ⸘ 3 บߩ X
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102
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68
97
58
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191
124
428

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36
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169
167
2002 ᐕᐲ
143
143
2003 ᐕᐲ
35
33
2004 ᐕᐲ
383
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45

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6ባୖᢥᄦ (2002). Ῥ⯻㘃ߩࡋࡕࠣࡠࡆࡦ㧦࠱࠙ࠟࡔ㧔Geochelone gigantea ߣ Geocheone nigra㧕ࠣࡠࡆࡦߩ
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5 ᣣᧄᄢቇකቇㇱ↢‛ቇᢎቶ (‫ޥ‬173-8610 ᧼ᯅ඙ᄢ⼱ญ਄↸ 30-1)ᐨ⺰ࡋࡓ߳ߩ࡝ࠟࡦ࠼ߩ⚿ว⸃㔌ߦࠃߞߡࡋࡕࠣࡠࡆࡦ(Hb)ಽሶ߇᭴ㅧᄌൻࠍ⿠ߎߔߎߣߪ‫ޔ‬ᐢߊ⍮ࠄࠇߡ޿ࠆ⃻⽎ߢ޽ࠆ‫ޕ‬Hb ಽሶౝߢࡋࡓߪ E helix ߣ F helix ߣߩ㑆ߦߪߐ߹ࠇࠆࠃ߁ߦ૏⟎ߒ‫ޔ‬๟ㄝߩࠕࡒࡁ㉄ᱷၮߣߩ㑆ߩ᳓⚛⚿วࠃߞߡ଻ᜬߐࠇߡ޿ࠆ‫ޕ‬E helix ߦሽ࿷ߔࠆㄭ૏ࡅࠬ࠴ࠫࡦ(His)ߪࡋࡓߦ⚿วߔࠆ࡝ࠟࡦ࠼
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ߞߡ޿ࠆߩߦኻߒ‫ޔ‬TA-V ߦߪ 8 ߟߩࡋ࡝࠶ࠢࠬ᭴ㅧߦട߃ C ᧃ┵ߦ⍴޿ࡋ࡝࠶ࠢࠬ᭴ㅧ߇ሽ࿷ߔࠆߎߣ߇
᣿ࠄ߆ߣߥߞߚ‫ ߦࠄߐޕ‬TA-V ߢߪ‫ޔ‬ㄭ૏ His ߩ⟎឵ߦࠃߞߡ࡝ࠟࡦ࠼⚿วߦ઻߁᭴ㅧᄌൻߩᯏ᭴߇ᄬࠊࠇ
ߡ޿ࠆน⢻ᕈ߇␜ߐࠇߚ‫ޕ‬ ੹ᓟ‫㉄৻ޔ‬ൻ὇⚛⚿วဳ TA-V ߿ deoxy ဳ TA-V ߩ᭴ㅧ⸃ᨆ߆ࠄ‫ޔ‬ㄭ૏ His ߩ Ile ߳ߩ⟎឵߇ TA-V ߩ↢ℂᯏ⢻ߩ⊒⃻ߦߤߩ᭽ߥᓇ㗀ࠍਈ߃ߡ޿ࠆߩ߆‫ߦ⚦⹦ࠅࠃޔ‬⍮ࠆߎߣ߇ߢ߈ࠆ߽ߩߣᦼᓙߐࠇࠆ‫ޕ‬ᒁ↪ᢥ₂
Fukuda, M., Takagi, T. & Shikama, K. (1993). Polymorphic hemoglobin from a midge larva (Tokunagayusurika
akamusi) can be divided into two different types. Biochim. Biophys. Acta 1157, 185-191.
Royer, W. E. Jr. (1994). High-resolution crystallographic analysis of a co-operative dimeric hemoglobin. J. Mol. Biol.
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Steigemann W. & Weber E. (1979). Structure of erythrocruorin in different ligand states refined at 1.4 Å resolution. J.
Mol. Biol. 127, 309-338.

51㪲㪦㪉㪄㪌㪴

In-situ ᴺߦࠃࠆ Cu ࠪ࡯ࠬ MgB2 ⿥વዉ✢᧚ߩ૞⵾ߣ․ᕈ⹏ଔ
⼱ญ ఝ㧔ቇㇱ㧕ᣣᧄᄢቇℂᎿቇㇱ⿥વዉ⎇ⓥቶ
‫ޥ‬101-8308 ᧲੩ㇺජઍ↰඙␹↰㛁ᴡบ 1-8-14
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1. ߪߓ߼ߦ
ㄭᐕ‫⿥ޔ‬વዉ‛⾰ߩᔕ↪߇⋓ࠎߢ޽ࠆ‫ޕ‬ਛߢ߽⥃⇇᷷ᐲ ( TC ) એਅߢᛶ᛫߇࠯ࡠߣ޿߁․ᓽࠍ೑↪ߒߚ⿥વዉࠤ࡯ࡉ࡞߿⿥વዉࡑࠣࡀ࠶࠻ߣ޿ߞߚ✢᧚ᔕ↪߳ߩᦼᓙ߇㜞߹ߞߡ޿ࠆ‫⃻ޕ‬࿷ߢߪ Nb3Sn ߿ NbTi ߥߤ߇⿥વዉࡑࠣࡀ࠶࠻ߣߒߡታ↪ൻߐࠇ‫ ߿࡯ࠞ࡯࠲࡯ࡕࠕ࠾࡝ޔ‬MRI ‫ ޔ‬SQUID ߥߤߦ૶↪ߐࠇߡ޿ࠆ‫ޕ‬
2001 ᐕߦ㕍ጊቇ㒮ᄢቇߢߘߩ⿥વዉᕈ߇⏕⹺ߐࠇߚ MgB2 ߪ 39 K ߩ TC ࠍ␜ߔ‫ߪࠇߎޕ‬㊄ዻ♽⿥વዉ૕ߩਛߢᦨ߽㜞ߊ‫ߩߢ߹ࠇߎޔ‬ᶧ૕ He ࠍ↪޿ߡߩㆇ↪߇ᚑߐࠇߡ޿ߚ Nb3Sn ߿ NbTi ߦઍࠊࠅ‫ޔ‬಄ಓᯏ಄ළਅߢߩ૶↪߇ᦼᓙߐࠇࠆ⿥વዉ✢᧚ߣߒߡߘߩᔕ↪߇ᦼᓙߐࠇߡ޿ࠆ‫ޕ‬߹ߚ MgB2 ⿥વዉ✢᧚ߩ૞⵾ᴺߣߒߡߪ‫ߣࠬ࡯ࠪޔ‬๭߫ࠇࠆ㊄ዻ࠴ࡘ࡯ࡉߦ☳ᧃࠍలႯߒߡ૞⵾ߔࠆ PIT
ᴺ߇ਥᵹߢ޽ࠆ‫ޕ‬ਛߢ߽ In-situ ᴺߪ‫ ޔ‬Mg ߣ B ࠍࠪ࡯ࠬߦలႯߒ‫ࠍࠇߘޔ‬࿶ᑧߒߡᾲಣℂࠍട߃‫⿥ޔ‬વዉ✢᧚ࠍᓧࠆߣ޿߁ᣇᴺߢ޽ࠆ‫ߩߎޕ‬ᣇᴺߢ૞⵾ߔࠆߣ MgB2 ☸㑆ߩធ⸅߇⦟޿ߚ߼‫ޔ‬Ყセ⊛㜞޿⥃⇇㔚ᵹኒᐲ ( JC ) ࠍ߽ߟ⹜ᢱ߇ᓧࠄࠇࠆ‫⿥ࠆࠇ߫ࠃߣࠕࠦޔߪߦࠬ࡯ࠪߚ߹ޕ‬વዉ૕㗔ၞ߇⿥વዉᕈࠍᄬߞߚ㓙ߩ㔚ᵹ߿ᾲࠍㅏ߇ߔᓎഀ߇޽ࠅ‫ޔ‬㔚᳇࡮ᾲવዉᐲ߇㜞޿ Cu ߇ℂᗐ⊛ߢ޽ࠆ‫ޕ‬

2. ⋡⊛ᧄ⎇ⓥߩ⋡⊛ߪ Cu ࠪ࡯ࠬ MgB2 ⿥વዉ✢᧚ࠍ In-situ ᴺߢ૞⵾ߒ‫⇇⥃ޔ‬㔚ᵹኒᐲ ( JC ) ߣࠦࠕౝㇱߩ⚵ᚑࠍ⺞ᩏߔࠆ੐ߢ޽ࠆ‫ޕ‬

3. ⹜ᢱ૞⵾
⹜ᢱ૞⵾Ꮏ⒟ߪએਅߩㅢࠅߢ޽ࠆ‫ ޕ‬Mg ߣ B ࠍൻቇ㊂⺰Ყߢ 1 : 2 ߣߥࠆࠃ߁ߦ⒊㊂ߒ‫ ޔ‬Ar 㔓࿐᳇ਛߢ 40 ಽ㑆ᷙวߒߚᓟ‫⩄ޔ‬㊀ࠍട߃‫ޔ‬࿶☳ᚑဳ૕ࠍᓧࠆ‫ߩߎޕ‬࿶☳ᚑဳ૕ࠍ Iҏ 8.0 mm ߩ Cu ࠴ࡘ࡯ࡉߦలႯߒ‫ ޔ‬Iҏ 2.5 mm ߹ߢ࿶ᑧടᎿࠍⴕߞߚ‫ ࠍࠇߎޕ‬Ar 㔓࿐᳇ਛߢ 600 ͠‫ޔ‬650 ͠‫ޔ‬700 ͠ߢ 1 ᤨ㑆ߩᾲಣ
ℂࠍⴕߞߚ߽ߩࠍ⹜ᢱߣߒߚ‫ޕ‬

4. ታ㛎෸߮⚿ᨐ⹜ᢱ⹏ଔߣߒߡ 4 T ߩᄖㇱ⏛႐ਛߩ JC ᷹ቯࠍⴕߞߚ‫ ޕ‬JC ߩቯ⟵ߪ 1 cm ߩ┵ሶ㑆ߦ 1 PV ⊒↢ߒߚᤨߩ㔚ᵹ୯ࠍ✢᧚ᢿ㕙Ⓧߢഀߞߚ߽ߩߣߒߚ‫ޕ‬ߘߩ⚿ᨐࠍ࿑ 1 ߦ␜ߔ‫ߩߎޕ‬࿑ߢ 600 ͠ߩᾲಣℂ
ࠍⴕߞߚ⹜ᢱߩ JC ߪઁߩੑߟߩ⹜ᢱߦᲧߴߡૐ޿‫ޕ‬࿑ 1

52

JC - T ․ᕈ

 ߹ߚ‫ޔ‬૞⵾ߒߚ⹜ᢱߩࠦࠕౝߩ฽᦭‛ࠍหቯߔࠆߚ߼ X ✢࿁᛬᷹ቯࠍⴕߞߚ‫ޕ‬᷹ቯߦߪᓸዊㇱ X ✢࿁᛬᷹ቯⵝ⟎ࠍ૶↪ߒ‫ ޔ‬300 Pm ߩࠦ࡝ࡔ࡯࠲࡯ࠍ↪޿ߚ‫ޕ‬૞⵾ߒߚ⹜ᢱߩᓸዊㇱ X ✢࿁᛬᷹ቯߩ⚿ᨐࠍ࿑ 2ߦ␜ߔ‫ޕ‬    ( a ) ࠦࠕਛᔃㇱ               ( b) ࠦࠕߣࠪ࡯ࠬߩ⇇㕙
࿑ 2 X ✢࿁᛬ࡄ࠲࡯ࡦ ߎߩ࿑ߢ❑ゲߪᦨᄢࡇ࡯ࠢᒝᐲߢⷙᩰൻߒߚ‫ ޔࠅࠃࠇߎޕ‬650 ͠෸߮ 700 ͠ߩᾲಣℂࠍⴕߞߚ⹜ᢱߢߪ‫ޔ‬ࠦࠕਛᔃㇱ෸߮ࠦࠕߣࠪ࡯ࠬߩ⇇㕙ߩߘࠇߙࠇߢᄢ߈ߥ㆑޿ߪߥ޿‫ ޔߒ߆ߒޕ‬600 ͠ߩᾲಣℂࠍⴕߞߚ⹜ᢱ
ߪઁߩੑߟߩ⹜ᢱߣᲧߴࠦࠕߩਛᔃㇱߦ Mg ߇ᄙߊᱷ⇐ߒߡ޿ࠆ‫ޕ‬5. ⠨ኤ
 600 ͠ߩᾲಣℂࠍⴕߞߚ⹜ᢱߪࠦࠕਛᔃㇱߦᧂ෻ᔕߩ Mg ߇ᱷ⇐ߒߡ޿ࠆߚ߼‫ߩઁޔ‬ੑߟߩ⹜ᢱߦᲧߴ‫ޔ‬
MgB2 ߩ↢ᚑ㊂߇ዋߥ޿੐߇ផ᷹ߐࠇࠆ‫ޕ‬ ߘߩߚ߼‫ ޔ‬600 ͠ߢᾲಣℂߒߚ⹜ᢱߪઁߩੑߟߩ⹜ᢱߦᲧߴߡ⿥વዉ㔚ᵹ〝߇ዋߥ޿ߚ߼‫⇇⥃ޔ‬㔚ᵹኒᐲ߇ૐ޿ߣ⠨߃ࠄࠇࠆ‫ޕ‬53㪲㪦㪉㪄㪍㪴
㓁ᭂ㉄ൻᴺࠍ↪޿ߚ㉄ൻ੝㋦⭯⤑ߩ૞⵾ߣ‛ᕈ⹏ଔ㕍ᳰ ዁ਯ 㧔ቇㇱ㧕ᣣᧄᄢቇℂᎿቇㇱ‛ᕈታ㛎⎇ⓥቶ
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㧝. ⎇ⓥ⢛᥊
ZnO ߪ‫ޔ‬Eg = 3.35 eV ߩΤΨᣖൻว‛ n ဳඨዉ૕ߢ޽ࠅ‫ޔ‬ቶ᷷ߢᒝ޿ࠛࠠࠪ࠻ࡦ⊒శࠍᜬߟߎߣ߆ࠄ‫⚡ޔ‬ᄖ✢࡟࡯ࠩ࡯ߩน⢻ᕈ߇⷗ㄟ߹ࠇߡ޿ࠆ‫ޔߚ߹ޕ‬นⷞ㗔ၞߢㅘ᣿ߢ޽ࠆߣ޿߁․ᓽࠍ߽ߞߡ޿ࠆߎߣ߆ࠄ‫ޔ‬ㅘ᣿࠻࡜ࡦࠫࠬ࠲߳ߩᔕ↪߇⹜ߺࠄࠇߡ޿ࠆ‫ޔߒ߆ߒޕ‬ZnO ⭯⤑૞⵾ߦߪ RF ࠬࡄ࠶࠲߿ MBE ߥߤߩ⿥⌀ⓨጀ߇ᔅⷐߣߐࠇ‫ߩߘޔ‬ᓟߩ↢↥ᕈࠍ⠨߃ࠆߣ㜞ຠ⾰ߩ ZnO ⭯⤑ࠍᄢ㊂↢↥ߔࠆ਄ߢ⤘ᄢߥ࡜ࡦ࠾ࡦࠣࠦࠬ࠻߇߆
߆ࠆߣᕁࠊࠇࠆ‫ޕ‬
㧞. ⋡⊛⌀ⓨጀࠍ↪޿ߕ‫ޔ‬Ყセ⊛ࠦࠬ࠻ߩ߆߆ࠄߥ޿㓁ᭂ㉄ൻᴺߦࠃࠅ ZnO ߩ૞⵾ࠍ⋡ᜰߔ‫ޕ‬
㧟. ⹜ᢱ૞⵾
3-1

㓁ᭂ㉄ൻᴺ (Anodic Oxidation) 㓁ᭂ㉄ൻߪ‫ޔ‬㔚⸃⾰ṁᶧਛߦ㔚ᭂࠍᶐߒ‫ޔ‬㓁ᭂߩ㊄ዻߦ㉄ൻ⤑ࠍ૞⵾ߔࠆᣇᴺߢ޽ࠆ(Fig.1)‫ޕ‬ᧄ⎇ⓥኻ⽎ߩ Zn ߩઁߦ߽ Al‫ޔ‬

Fig.1 Anodization machine

Ti ߥߤߢⴕࠊࠇߡ޿ࠆ[1]‫ޕ‬
3-2

㓁ᭂ㉄ൻ੝㋦ (Anodized Zinc) ⚐ᐲ 99.5 㧑ߩ Zn Sheet ࠍේ᧚ᢱߦ↪޿‫⿥ߢ࡞࡯ࡁ࠲ࠛޔ‬㖸

Table.1 Anodization Conditions

ᵄᵞᵺᓟ‫ޔ‬㓁ᭂߦขࠅઃߌࠆ‫ޕ‬㒶ᭂߦߪ Pt Sheet ࠍ↪޿ߡ‫ޔ‬㔚㔚⸃⾰ṁᶧ

㧦H2C2O4+2H2O [0.4 mol/l]⸃⾰ṁᶧਛߢቯ㔚ᵹࠍශടߔࠆߎߣߦࠃࠅ Zn Sheet ⴫㕙ߦ㉄

㉄ൻᤨ㑆

㧦1 h

ൻ⊹⤑ࠍ↢ᚑߔࠆ‫੹ޕ‬࿁૞⵾ߒߚ⹜ᢱߩ᧦ઙࠍ Fig.1 ߦ␜ߔ‫ޕ‬ශട㔚ᵹ

㧦10 mA/cm2

ṁᶧ᷷ᐲ

㧦3 ͠

3-3

ࡈࡠ࡯ ࠕ࠾࡯࡞ಣℂ㧔Flow Anneal㧕 㓁ᭂ㉄ൻᴺߦࠃࠅ‫ޔ‬૞⵾ߒߚ㓁ᭂ㉄ൻ੝㋦ߦ㉄⚛ᵹ㊂ 150
cc/min ߩ㔓࿐᳇ߢ 300 ͠‫ޔ‬6 h ߩ὾ᚑಣℂࠍᣉߒߚ‫ޕ‬એ㒠‫ޔ‬Zn٤‫ ޓ‬Zn‫ع‬ٌ‫ ޓ‬ZnO(hexagonal)

Sheet ߦ㓁ᭂ㉄ൻಣℂߩߺࠍᣉߒߚ߽ߩࠍ as grown‫ޔ‬㓁ᭂ㉄ൻಣ‫ ޓغ‬ZnC2O4‫ ޓع‬ZnC2O4+2H2O

Intensity (a.u.)ℂᓟߦ O2 ࡈࡠ࡯ࠕ࠾࡯࡞ಣℂࠍᣉߒߚ߽ߩࠍ annealed ߣቯ⟵ߔࠆ‫ޕ‬㧠. ᷹ቯߣ⹏ଔ
4-1 XRD㧔X-ray Diffraction㧕

‫ع‬
‫ع‬

٤

as grown٤‫ع‬annealed‫غ‬✢ᒝᐲࠍᓧࠆߎߣ߇ߢ߈ࠆࠃ߁ߦ᷹ቯߒߚ‫ޕ‬as grown ߦߪࠪࡘ࠙㉄੝㋦ੑ᳓๺‛ߣၮ᧼ߩ੝㋦ߩࡇ࡯ࠢ߇⏕⹺ߢ߈‫ޔ‬annealed15

20ߦߪ㐹੝㋦ဳ౐ᣇ᥏ ZnO ߣࠪࡘ࠙㉄੝㋦ή᳓๺‛߇↢ᚑߐࠇ

25
30
2T(deg)

ٌ

(002)
(101)

ߔ‫ޕ‬ᓧࠄࠇߚ⭯⤑߇㕖Ᏹߦ⭯޿ߚ߼౉኿ⷺࠍ㧝qߦ࿕ቯߒ‫ޔ‬X(100)

as grown ߣ annealed ߩ⭯⤑ X ✢࿁᛬᷹ቯߩ⚿ᨐࠍ Fig.2 ߦ␜
ٌ

35

ٌ

٤

40

Fig.2 XRD spectra of as grown andߡ޿ࠆߎߣ߇⏕⹺ߢ߈ߚ‫ޕ‬ࠃߞߡ‫ޔ‬㓁ᭂ㉄ൻಣℂߛߌߢߪ‫౐ޔ‬ᣇ᥏ ZnO ࠍ↢ᚑߢ߈ߕ‫ޔ‬

annealed samples

O2 ࡈࡠ࡯ࠕ࠾࡯࡞ࠍᣉߔߎߣߦࠃߞߡ౐ᣇ᥏ ZnO ࠍ↢ᚑߔࠆߎߣ߇ߢ߈ߚ‫ޕ‬54

4-2 PL ᷹ቯ㧔Photo Luminescence measurement㧕ബ⿠శḮߦ He - Cd ࡟࡯ࠩ࡯ߩ 325 nm ࡜ࠗࡦࠍ↪޿ߡቶ᷷ߦ߅ߌࠆ PL ᷹ቯࠍⴕߞߚ‫ޕ‬Fig.3 ߦ(a) as grown ߣ(b) annealed(a)(a) as grown(b) annealed

ၞߩ᭴ㅧǳ̈́ߣ 380 nm ઃㄭࠍਛᔃߣߒߚ⚡ᄖ㗔ၞߩࠪࡖ࡯ࡊ
ߥ᭴ㅧǳͅߩ㧞ߟߩࡇ࡯ࠢ߇ᬌ಴ߐࠇߚ‫ޔߚ߹ޕ‬O2 ࡈࡠ࡯ࠕ࠾࡯࡞ᓟߦǳ̈́ߩᷫዋߣǳͅߩჇᄢ߇⏕⹺ߢ߈ࠆ‫ޕ‬4-3 ᜛ᢔ෻኿₸᷹ቯ㧔Diffuse Reflectance measurement㧕

PL Intensity (a.u.)ߩ PL ࠬࡍࠢ࠻࡞ࠍ␜ߔ‫ޕ‬550 nm ઃㄭࠍਛᔃߣߒߚนⷞశ㗔ǳ1

ǳ2

෻኿₸߇ᕆỗߦᄌൻߔࠆ㗔ၞߣ߶߷৻ቯߦߥࠆ㗔ၞߦᒁ(b)޿ߚᄖᝌ✢ߩ੤ὐࠍࡃࡦ࠼ࠡࡖ࠶ࡊߣߒߡ⷗Ⓧ߽ߞߚ‫ࠇߎޕ‬ࠃࠅ as grown ߪ‫ޔ‬Eg =3.49 eV‫ޔ‬annealed ߪ‫ޔ‬Eg = 3.35 eV ߣ

350

400

450 500 550 600
Wavelength (nm)

650

700

ߥߞߡ߅ࠅ‫ޔ‬ZnO ߩࡃࡦ࠼ࠡࡖ࠶ࡊߢ޽ࠆ Eg = 3.35 eV ߣห

Fig.3 PL spectra of (a) as grown and୯ࠍᓧߡ޿ࠆߎߣ߇⏕⹺ߢ߈ࠆ(Fig.4)‫ ߚ߹ޕ‬Fig.3 ߩǳ㧞ߩ⊒(b) annealed samplesశߪ‫ޔ‬ZnO ߩࠛࠠࠪ࠻ࡦ⊒శߢ޽ࠆߣ⠨߃ࠄࠇࠆ‫ޕ‬4-4 ૐ᷷ PL ᷹ቯ㧔Low Temperature Photo Luminescence Fig.5 ߦ annealed ߩૐ᷷(T= 4.2 K)ߣቶ᷷(T= 300 K)ߩ PL ࠬࡍࠢ࠻࡞ࠍ␜ߔ‫ ߢߎߎޕ‬Fig.5 ߩቶ᷷ߩ⊒శᒝᐲߪછᗧߦ᜛ᄢ
ߒߡ޽ࠆ‫ޕ‬ǳ㧞ߩ⊒శᒝᐲߢⷙᩰൻߒߚǳ1 ߩ᜛ᄢ࿑ࠍ Fig.5 ߩ߁ߜ࿑ߦ␜ߒߚ‫ߦ߈ߣߩߎޕ‬ǳ1 ߩ⊒శᒝᐲ߇‫ ⚂ޔ‬0.03 ߆ࠄ
0.003 ߳ߣᷫዋߒߡ޿ࠆߎߣ߇ࠊ߆ࠆ‫ߪࠇߎޕ‬ૐ᷷ߦߒߚߎߣ

(a) as grown(b) annealed

Diffuse Reflectance (a.u.)

measurement㧕(b)ߢᾲബ⿠ߦࠃࠆᓇ㗀߇ᛥ߃ࠄࠇ‫ޔ‬ㆫ⒖⏕₸߇ᷫዋߒߚߚ߼ߛ

(a)3.35eV

3.49eVߣ⠨߃ࠄࠇࠆ‫ޕ‬
2.0

㧡. ⚿ᨐߣ⠨ኤ એ਄ߩ⚿ᨐࠃࠅ‫ޔ‬XRD ߦࠃߞߡ as grown ߦ฽߹ࠇࠆࠪࡘ࠙
㉄੝㋦ੑ᳓๺‛߇ O2 ࡈࡠ࡯ࠕ࠾࡯࡞ಣℂߦࠃߞߡ㐹੝㋦ ZnO

2.5

3.0
Energy (eV)

3.5

4.0

Fig.4 Diffuse Reflectance spectra of(a) as grown and (b) annealed samples౐ᣇ᥏ߣࠪࡘ࠙㉄੝㋦ή᳓๺‛ߦᄌൻߒߚ߽ߩߣᕁࠊࠇࠆ‫ޕ‬߹ߚ‫ޔ‬PL ᷹ቯߦ߅޿ߡ‫ޔ‬O2 ࡈࡠ࡯ࠕ࠾࡯࡞ಣℂᓟߦǳ1 ߩ⊒శ߇ᄢ᏷ߦᷫዋߒߡ޿ࠆߎߣ߆ࠄ‫ޔ‬ǳ1 ߩ⊒శߪ㉄⚛ᰳ㒱ߦࠃࠆਇ⚐‛Ḱ૏ߩ⊒శߣ⠨߃ࠄࠇࠆ[2]‫ޕ‬㓁ᭂ㉄ൻᴺߦࠃࠅ૞⵾ߒߚ㉄ൻ੝㋦⭯⤑ߦ O2 ࡈࡠ࡯ࠕ࠾࡯
࡞ಣℂࠍᣉߔߎߣߦࠃߞߡ‫ޔ‬㐹੝㋦㋶ဳ ZnO ౐ᣇ᥏ߩ૞⵾ߦ
ᚑഞߒߚ‫ޕ‬[1] ጊᧄ⵨ਃ‫ޔ‬᳓ᧁ৻ᚑ‫ޔ‬㚍႐ት⦟, ࠕ࡞࠻ࡇࠕ summer(1984) 73.
[2] Xianghua Yu,Hongyan Wang, Applid Surface Science 158(2000) 335.

55

Fig.5 PL spectra of annealed samples㪲㪦㪉㪄㪎㪴

パラメトリック X 線源の実用化と線源としての現状
早川 恭史∗ A) , 佐藤 勇 A) , 早川 建 A) , 田中 俊成 A) , 桑田 隆生 A) , 森 啓 A) ,野上 杏子 A) , 境 武志 A) , 石渡 謙一郎 B) , 中尾 圭佐 B) ,A) 日本大学量子科学研究所電子線利用研究施設B) 日本大学理工学研究科量子理工専攻

Abstract
日本大学電子線利用研究施設 (LEBRA) では 125 MeV 電子線形加速器をベースとしたパラメトリック X 線
源 (PXR) の開発を進め, 2004 年 4 月に ﬁrst light を達成した。この新しい X 線源は 2 つのシリコン単結晶で構成されており, 連続波長可変な単色 X 線を発生させることが可能である。現在までに 7∼20 keV の範囲で
X 線の発生に成功している。実際に観測された X 線のプロファイルは比較的均一になっておりイメージングに適していることがわかった。PXR に特徴的なエネルギー分布を種々の物質の K 吸収端まわりの撮像によって確認することができ, また屈折によるエッジ強調も観測された。これらは PXR がコヒーレンシーに優れていることを示しており, この特性を生かした応用研究が期待される。

1.

FIRST LIGHT 達成までの経緯

vacuum chamber

1.1 パラメトリック X 線発生装置

X

日 本 大 学 電 子 線 利 用 研 究 施 設 (LEBRA) で は
125 MeV 電子線形加速器 (リニアック) をベースとした波長可変単色 X 線源を実現するために, X 線放射の素過程としてパラメトリック X 線放射 (PXR) と呼ばれる現象を選択し, その線源実用化を進めてきた。
PXR とは図 1 のように X 線 Bragg 回折の入射 X 線を
相対論的な荷電粒子に取り替えても Bragg 角に依存した単色 X 線が散乱される現象で, コヒレンシーに優れた特性を持つ。PXR の基礎研究は様々な機関で主として数 10 MeV 以上の電子ビームを用いてなされてきたが, これまで波長可変 X 線源として実用化した例はなかった。
PXR においては入射電子ビームに対する結晶面の角度を変化させることにより, X 線の波長を制御することが可能であるが, その反面 X 線の放出方向も変わってしまうという問題がある。これを解決するた
めに LEBRA では 2 結晶型のシステムを採用し, 開発を進めた。このシステムの概略図を図 2 に示す。装置は真空チェンバー内に設置された 2 台のゴニオス

X-RaysX-Raysrelativistic charged
particleT

X-Rays(a) X-Ray Diffraction
2 d sin T = n OTI(b) Parametric X-Ray Radiation( PXR )
2 d sin T ~ n O

図 1: X 線 Bragg 回折と PXR の比較∗

Tz

reflector

Tzpermanent
Q-magnetelectron
beam

Y

PXR

図 2: 2 結晶システムの概略図

テージで構成されており, それぞれシリコン完全結晶
がマウントされている。1 番目の結晶はターゲットであり, X 線の放射源として振る舞う。一方, 2 番目の結晶は X 線に対して反射板の役割を果たし, 並進移動することにより波長の変化に追随することが可能である。これによって固定されたポートから X 線を取り出すことが可能となる。また, ターゲット結晶の下流には電子ビームの発散によるビームロスを抑制するために四極永久磁石が設置されている。この他,
2 結晶型の利点として X 線ビームラインが電子ビー
ムラインから分離することによるバックグラウンド
放射線の低減が挙げられる。LEBRA のシステムの場
合, 電子ビームラインから 20 cm 離れて X 線ビームラ
インが設置され, 厚さ 2 m の遮蔽壁 (普通コンクリー
ト 1 m+重コンクリート 1 m) を通して実験室まで運

T ~ I
T

radiator

E-mail: yahayak@lebra.nihon-u.ac.jp

56

Ŧ5

[1u10 ]

100 MeV
100 mA20 µs
2.5 Hz
5 µA
5.5◦ ∼ 30◦
4 ∼ 20 keV

6
1
4

2
12.46

12.48
12.5
2nd crystal angle [deg.]

0
12.52

yield [photon/electron]

電子エネルギー
電子ビーム電流マクロパルス幅
繰り返し
平均ビーム電流結晶の Bragg 角範囲
X 線エネルギー範囲

detector output [V]

表 1: LEBRA PXR 発生装置の仕様 (Si(111) 面使用)

図 3: 第 2 結晶角度に対する X 線強度の依存性ばれる。
表 1 は Si(111) 面を用いた場合の LEBRA PXR 発
生装置の仕様である。ここで, ビーム電流は 2005 年
3 月時点で使用許可を得ている値である。X 線ポートでは厚さ 125 µm のカプトン窓を通して大気中に取り出すため低エネルギー側では吸収によるロスが問題とはなるが, 4 ∼ 20 keV の範囲をカバーしている。

角が大きくなるにつれて結晶表面上での電子ビーム
スポットサイズが小さくなり結晶の破壊が懸念されることから現在まで 7 keV までしか試みていない。従って, 2005 年 3 月までの実績としては 7 keV∼20 keV が実際に達成した X 線のエネルギー範囲である。

1.2 開発と障害
2 結晶型 PXR 発生装置は学術フロンティア推進事
業「可変波長高輝度単色光源の高度利用に関する研究」のスタートと共に 2000 年 4 月より開始され, 装置本体と専用ビームラインの製作と設置は 2001 年 3月までに完了した。PXR 専用のビームラインは世界でも初である。しかしながら, 自由電子レーザにかかわる放射線施設の使用許可と施設検査に時間が掛かってしまい, それによって PXR の使用許可申請も大幅に遅れることとなった。
新しいビームラインの試験運転は 2003 年末に開始され, 2004 年 3 月付けで施設検査合格となった。試験
運転中, 偏向セクションでの四極電磁石の配線ミスの修正やターゲット結晶破壊が生じたための交換作業が行われた。後者の結晶破壊は深刻な問題ではあるが, 幸いこれ以降は発生していない。バンチ圧縮効果
やビーム集光系の調整など複数の要因が重なって発生したアクシデントであると思われるが, より高輝度化を目指すには解明すべき事象である。

2.2 X 線プロファイル
理想的な場合の PXR のはドーナツ状の空間分布であり, 図 4(左) のように低エネルギーの場合ではそれが認められるが, X 線のエネルギーが高くなるにつれて分布が一様化する。原因としては結晶内での電子ビームの発散の効果や X 線動力学効果などが考えられるが, これについては今後詳しく研究していく必要がある。結果的としては, PXR 発生装置で得られる X
線ビームはイメージングに非常に適したものとなっている。図 4(右) はその一例である。この写真でもわかるように非常に輪郭が鮮明な像を撮ることができている。PXR は他の相対論的粒子による放射現象と同様に 1/γ (γ : ローレンツ因子) の広がりを持つが,ターゲット結晶での電子ビームスポットが点光源的に振る舞うため, エッジのにじみが非常に少ない像となる。10 keV 程度の領域の単色線源であるため, 高エ
ネルギー成分の散乱による影響がほとんど無いことも明瞭さの要因の一つであると考えられる。

1.3 First light2004 年 4 月より本格的に PXR の実験を開始したが,試行錯誤の末シンプルな電離箱を検出器として 2 番目の結晶角度をスキャニングすることによって PXRの発生を確認することができた。その結果が図 3 のマークで表されており, X 線のエネルギーで 10 keVの条件であった。図中の実線はシミュレーション計
算の結果であり, それとほぼ同じ幅を持つ角度分布であったので, 電離箱のシグナルは PXR によるものと結論された。

2 . PXR ビームの特性と現状
2.1 エネルギー範囲
図 4: 左) 9 keV での X 線プロファイル (ポラロイド);右) 13.5 keV での IC カードの撮像 (イメージングプ
レート)

現状では結晶として Si(111) 面を使用しているため,設計上のエネルギー範囲は 4 keV∼20 keV であるが,長波長に関しては窓や空気による吸収の問題と, Bragg

57

xŦray energy [ keV ]

14

13.5

13
Ŧ40

40

(a)

photoŦdensity [ a.u. ]1000position [ mm ]

(b)

(c)

Br KŦedge : 13.474keV
013.4

図 5: アクリル透過で受ける屈折によるエッジ強調

13.5
XŦray enegy [ keV ]13.6

図 6: 左): PXR ビームの X 線取り出しポートでのエ
ネルギー分布; 右) ポラロイドフィルムの乳剤に含まれる Br の K 吸収端まわりの挙動

2.3 エッジ強調効果
PXR は原理的にコヒーレンシーに優れた線源であるため, 波面が揃い高い干渉性を持つことが期待できる。その 1 つの例が屈折によるエッジ強調効果である。図 5 は厚さ 2 mm, 4 mm のアクリル板を透過した PXR を 120 mm 後方において X 線 CCD で観測した像である。アクリルを透過した X 線は屈折を受けるため, ある程度距離が離れたところで素通しの X 線と干渉して境界に特徴的な波形が生じ, エッジが強調された感じになる。この効果によって吸収差が少な
いサンプルのイメージングにおいて輪郭が明朗な像の取得が可能となるので, 生体組織の撮像などへの応用が期待できる。

2.5 パルス特性
LEBRA のリニアックはパルス駆動であるため, 当然 PXR もパルス線源となる。現在はビーム電流の規制値が 5 µA であるので, 通常はビーム電流 100 mA,
マクロパルス幅 20 µs, 繰り返し 2 Hz で運転している。マクロパルスの duty ファクターは 1/25000 であり, これが積分強度を制約している。測定の S/N 比を考えると, マクロパルスでゲートを掛けて測定することができる検出器が望まれるが, 現状ではまだ導入できていない。
また, マクロパルス中には 350 ps 間隔 (2856 MHz)のミクロパルスがあるが, 加速器の RF との同期が可能となればピコ秒からナノ秒領域の時分割測定が可能となる可能性がある。

2.4 エネルギー分布
PXR は水平方向にエネルギーが線形に変化していくという極めて特徴的なエネルギー分布を持つ。この性質は 2 結晶型にした場合も維持されており, むしろ
2 番目の結晶が分光素子として機能しエネルギー分解能を向上させている。図 6 は X 線エネルギー 13.5 keV
で理論的に予想される PXR のエネルギー分布と, 実
際にポラロイドで撮像したイメージの明度をエネル
ギーの関数としてプロットしたものである。乳剤に使われている AgBr の Br-K 吸収端が見えており, (a)〜(c) ではそれぞれ PXR の中心エネルギーが異なっているが, 吸収端より高エネルギー側には同様な波形が見られる。これは X 線吸収微細構造 (XAFS) がイメー
ジングによって直接観測されたと思われる。XAFS 測定への応用は PXR の特徴を生かしており, イメージ
ングで効率のよい測定が可能となれば利用研究側にも大きな飛躍をもたらすと思われる。そのためにも,測定手法の確立やエネルギー分解能の向上が求められる。

3.

問題点および課題

3.1 結晶の加熱
PXR においては放射現であるターゲット結晶は直接電子ビームで照射されるため, それによる加熱が問題になる。ターゲット結晶のホルダーは銅製で水で冷却だれてはいるが, 実際に図 7 にあるように結晶の熱膨張の影響が観測されている。X 線エネルギーが13.5 keV(Bragg 角: 8.4◦ ) の場合であるが, 照射開始直後に最大強度になるように第 2 結晶の角度を合わせておくと直に X 線の強度が落ちてしまう。数 10 秒かかって熱平衡に近づいていくが, その間に第 2 結晶の角度も 0.01◦ くらいシフトしてしまう。長時間安定な照射を行うには, 結晶の熱膨張を予測し第 2 結晶角度で補正する必要がある。

58

4.

8
⸐ⷿῴޯࠡ [ V ]'T 

4

100 MeV クラスのリニアックと PXR の組み合わせによる単色 X 線源の開発に成功した。Si 完全結晶を用いた 2 結晶システムにより, PXR の特徴である
コヒーレンシーを保ったまま連続波長可変が可能となった。得られる X 線ビームは比較的一様な空間分
布を持っており, イメージング向きの線源となっている。また屈折によるエッジ強調が観測されたことは,この線源がコヒーレンシーに優れていることを示している。
PXR の原理的な特性として水平方向に関して線形にシフトしていくエネルギー分布が挙げられるが, これを利用して様々な元素の吸収端の観測に成功している。AgBr の Br K-吸収端の高エネルギー側に XAFS
振動と思われる像が得られており, イメージングによる新しい XAFS 測定法の可能性が示唆される。
X 線集光やパルスに対応した検出器の導入などにまだ課題を残すが, PXR の特徴を生かすことにより先端的な利用研究が可能となる。

'T ѯ

6'T ѯ

0

20

まとめ

40

℆⬒Ꮶⴾ [ s ]図 7: ターゲット結晶の熱膨張による変化の様子

3.2 X 線集光系の調整
PXR は積分強度では弱い線源であり, しかも 1/γ程度の指向性であるため線源から距離が離れると単位面積あたりの X 線強度が弱くなってしまう。しかしながら, PXR ではターゲット結晶上のビームスポッ
トが点線源的に振る舞うため, 集光する効果が比較的大きいと考えられる。そこで X 線集光のために Rh
膜による全反射楕円鏡を用いた Kirkpatrik-Baez(K-B)
光学系を導入した。アライメントの難しさなどから光学系の調整はまだ不十分っで, 図 8 に示された像程度の集光しかまだ達成できていない。この光学系の設計上の倍率は 1/5 であるので, 電子ビームの調整がまだ不十分でターゲット上のビームスポットサイズ
がまだ大きい可能性がある。また, 垂直方向に関して
は偏光方向が π 偏光となるため反射条件が厳しくなるのが原因かもしれない。しかしエネルギー分布を考慮すると垂直方向の集光は単色性に悪影響を及ぼさないので, この方向の集光を改善することが今後の課題となる。

参考文献[1] Y. Hayakawa, et al., Nucl. Instrum. Methods B 227,
(2005) 32.
[2] K. Hayakawa et al., Proc. of the 26th Linear Accelerator
Meeting in Japan, (2001) 110.
[3] Y. Hayakawa et al., Proc. of the 1st Annual Meeting ofParticle Accelerator Society of Japan and the 29th Linear
Accelerator Meeting in Japan, (2004) 60.

図 8: K-B 光学系による X 線集光の様子59㪲㪦㪉㪄㪏㪴LEBRA䋭PXR 䈱ᵄ㐳นᄌ X ✢䈮䉋䉎ᕟ┥䈱ෆൻ⍹ਛ䈱 Sr หቯ
Identification of Sr Ion in the Titanosaurs Fossil Egg-Shell by Means of the Wavelength
Tunable LEBRA-PXRኙᴡᳯ⊓ᔒᦶ1䇮ᣧᎹ㩷 ᕶผ 䋲 䇮↰ਛ㩷 ବᚑ 䋲 䇮ᣧᎹ㩷 ᑪ 䋲 䇮᫪㩷 ໪ 䋲 䇮᪀↰㩷 㓉↢ 䋲 䇮㊁਄㩷᧙ሶ䋲䇮Ⴚ㩷 ᱞᔒ䋲䇮૒⮮㩷 ാ䋲
Toshiro SAKAE1, Yasushi HAYAKAWA2, Toshinari TANAKA2, Ken HAYAKAWA2,
Akira MORI2, Takao KUWADA2, Kyoko NOGAMI2, Takeshi SAKAI2, Isamu SATO2
1

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ᣉ⸳1

Nihon University School of Dentistry at Matsudo, 2LEBRA at Quantum Science
Institute, Nihon University䈲䈛䉄䈮㩷 䈠䉏䈡䉏䈱ర⚛䈲 X ✢䈱ๆ෼䈮㑐䈚䈩ᵄ㐳䈏㐳䈒䈭䉎䈾䈬ๆ෼䈏ᄢ䈐䈒䈭䉎ᕈ⾰䉕ᜬ䈦䈩䈇䉎䈏䇮䈠䈱ๆ෼䈱⒟ᐲ䈲ర⚛䈮࿕᦭䈪䈅䉍䇮䈘䉌䈮䈠䉏䈡䉏䈱ర⚛䈮䈲․ቯ
䈱 X ✢ᵄ㐳䉕Ⴚ䈮ๆ෼䈱⒟ᐲ䈏ᭂ┵䈮ᄌൻ䈜䉎“ X ✢ๆ෼┵” 䈫䈇䈉࿕᦭䈱⃻⽎䉕␜䈜䈖䈫䈏⍮䉌䉏䈩䈇䉎䇯䈖䈱⃻⽎䉕ⷰኤ䈜䉎䈖䈫䈮䉋䈦䈩‛⾰ਛ䈱ర⚛䉕หቯ䈜䉎䈖䈫䈏น⢻䈪䈅䉎䇯㩷 ᣣᧄᄢቇ㊂ሶ⑼ቇ⎇ⓥᚲ㔚ሶ✢೑↪⎇ⓥᣉ⸳䇮LEBRA䇮䈱⊒↢䈜䉎䊌䊤䊜䊃䊥䉾䉪X ✢䇮PXR䇮䈲ᵄ㐳นᄌ䈫䈇䈉ఝ䉏䈢ᕈ⢻䉕᦭䈚䈩䈇䉎䇯䈖䈱ᵄ㐳นᄌᕈ䉕೑↪䈚䈩䇮‛⾰ਛ䈱ర⚛䈱ๆ෼┵䉕ត䈚಴䈚䇮ర⚛䈱หቯ䈏ⴕ䈋䉎䇯੹࿁䈖䈱ᣇᴺ䉕೑↪䈚䈩ᕟ┥ൻ⍹ෆᲖ䈫䈚䈩䈲⃟䈚䈇䉬䉟㉄Ⴎൻ䈚䈢ෆᲖ䈮⹺䉄䉌䉏䈢⊕⦡‛⾰䈮䈧䈇䈩ᬌ⚝䉕ⴕ䈦䈢䈫䈖䉐䇮Sr 䉕฽᦭䈜䉎䈖䈫䈏᣿䉌䈎䈫䈭䈦䈢䇯᧚ᢱ䈫ᣇᴺ㩷 ↪䈇䈢ᕟ┥ൻ⍹ෆᲖ䈲┥⋚㘃䈮ዻ䈜䉎⊕੝♿䋨1 ం䋵ජਁᐕ೨䌾䋶䋵䋰䋰ਁᐕ೨䋩䈱
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⚿ᨐ䈍䉋䈶⸛⺰㩷 Fig.2 䈮 16.0 KeV (0.775㷬)䈫 16.2 KeV (0.765㷬)䈱 LEBRA-PXR 䈪᠟ᓇ䈚䈢
Titanosaurus egg-shell 䈱 X ✢ㅘㆊ௝䉕␜䈚䈢䇯ਔ⠪䉕Ყセ䈜䉎䈫䇮⍫ශ䈱ਔ┵䈮␜䈚䈢ㇱ૏䈪䈲䇮16.0 KeV (0.775㷬)䈮䈍䈔䉎䉋䉍䉅 16.2 KeV (0.765㷬)䈪᠟ᓇ䈚䈢႐ว䈱䈾䈉䈏 X ✢ਇㅘㆊ䈮䈭䈦䈩䈇䉎䈖䈫䈏⹺䉄䉌䉏䉎䇯㩷 䈖䈱 X ✢ᵄ㐳䈮ଐሽ䈚䈢ਇㅘㆊᕈ䈱ᄌൻ䈮䈧䈇䈩䈲䇮⇣䈭䉎⭯ಾ⹜ᢱ䉕૶↪䈚䈢䉍ᬌ಴ེ䉕ᄌ䈋䈢䉍ታ㛎ᣣ䉕ᄌ䈋䈢䉍䈚䈩䉅⹺䉄䉌䉏䈢䈖䈫䈎䉌䇮Sr 䈱ๆ෼┵䉕ᝒ䈋䈢䈖䈫䈲㑆㆑䈇䈏䈭䈇䈫⠨䈋䉌䉏䉎䇯㩷 ᕟ┥ൻ⍹ෆᲖ䈱⚵ᚑ䈫᭴ㅧ䈮䈧䈇䈩䈲ᄙᢙ䈱ႎ๔䈏ሽ࿷䈜䉎䈏䇮䉬䉟㉄Ⴎൻ䈚䈢ෆᲖ䈮䈧䈇䈩䈱ႎ๔䈲䈾䈫䉖䈬⷗ᒰ䈢䉌䈭䈇䇯ታ㓙䈮䈲䉬䉟㉄Ⴎൻ䈚䈢ᕟ┥ൻ⍹ෆᲖ䈲ᄙᢙ↥಴䈚䈩䈇䉎䉋䈉䈪䈅䉎䈏䇮ታᘒ䈲᣿䉌䈎䈪䈭䈇䇯䈖䈱䉋䈉䈭ൻ⍹㋶‛䋨↢૕㋶‛䋩䈮䈧䈇䈩䈱⹦⚦䈭⎇ⓥ䈏ᦸ䉁䉏䈩䈇䉎䇯੹ᓟ䈱ᣇะ䈫䈚䈩䇮LEBRA-PXR 䉕೑↪䈚䈢 XAFS䋨X-ray Absorption Fine Structure,
X ✢ๆ෼ᓸ⚦᭴ㅧ䋩⸃ᨆ䈍䉋䈶 EXAFS䋨Extended X-ray Absorption Fine Structure,ᐢၞ X ✢ๆ෼ᓸ⚦᭴ㅧ䋩⸃ᨆ䈻䈱ᔕ↪⎇ⓥ䉕Ḱ஻ਛ䈪䈅䉎䇯

Fig. 2. X-ray transparent images for the Titanosaurus egg-shell.

61

62

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࿑ 10. ૏⋧ᄌേ⵬ఘࠍߒߚ႐วߩ 1 ภᯏ RF ಴ജ૏⋧‫(ޕ‬a㧕400W Max RF ࠕࡦࡊ૏⋧(0.3q/div)‫ޔ‬㧔b㧕PFN ⺞ᢛ೨ߩࠢ࡜ࠗࠬ࠻ࡠࡦ಴ജ૏⋧㧔1.5°/div㧕‫ޔ‬㧔c)PFN ⺞ᢛᓟߩࠢ࡜
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RF pulse duration : 20㩷Ps
Repetition rate : 2-5 pps

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Beam Voltage:286 kV
Beam Current:309 A
Pulse Width:4.0㩷Ps
Repetition rate:50 pps

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Beam Voltage:252 kV
Beam Current:289 A
RF Pulse Width:4.0 Ps
Repetition rate:50 pps

100
RF Drive Power [W]

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Present address: AET JAPAN, Inc., URSIS Bldg, 8.9th Floor, 1-2-3,
Manpukuji, Asaoku, Kawasaki-City, Kanagawa, Japan.

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[1] W.B.Herrmansfeldt, “EGUN –an electron optics and gun
design program” slac report 331 1988
[2] K.Kanno, et al., “ANALYSIS OF THERMIONIC DC
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July. 12-14, 2000, p168-170[3] ㈬੗ᢥ㓶,̌RF ࠟࡦߩࠛࡒ࠶࠲ࡦ᷹ࠬቯ̍,Proceedings ofthe Workshop on “Precise Measurement of Electron Beam
Emittances”, 1997, p266-p271[4] 㔚᳇ቇળ,㔚᳇ቇળᄢቇ⻠ᐳ 㔚ሶ࡮ࠗࠝࡦࡆ࡯ࡓᎿቇ‫ޔ‬ࠝ࡯ࡓ␠‫ޔ‬p109-p110

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Macropulse beam current
Micropulse beam current
Period of undulator field
Minimum undulator gap width
Number of periods
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2
~ 80
> 20
48
24
50
0.6 - 6

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Pm

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[9] A.Murokh et al., Nucl. Instr. and Meth. A 507 (2003) 417421.

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X-ray Radiation
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BM

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ACC 3

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ACC 2

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Q2
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95

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[1] I.Sato et al., “Advanced Status AT LEBRA in Nihon
University”, Proceedings of the 25th Linear Accelerator
Meeting in Japan (July 12-14, 2000, Himeji Japan) pp.2428.
[2] ⍹ᷰ⻞৻㇢ ઁ㧘“ 㕖⎕უဳࡆ࡯ࡓࡐ࡚ࠫࠪࡦࡕ࠾
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Proceedings of the 26th Linear
Accelerator Meeting in Japan (Aug.1-3, 2001, Tsukuba,
Japan) pp.270-272.
[3] K.Ishiwata, et al., “ Development of Strip-Line Type Beam
Position Monitor” Proceedings of the 21st International
Linear Accelerator Conference (LINAC2002, Gyeongju,
Korea, August 19-23, 2002)[4] K.Ishiwata, et al., “Calibration of Beam Position Monitors
by the Beam” ᐔᚑ16ᐕᐲ㧔╙48࿁㧕ᣣᧄᄢቇℂᎿቇㇱቇⴚ⻠Ṷળ ‛ℂ♽ㇱળ
[5] K.Ishiwata, et al., “Influence of Harmonics on the Output
Signal of Beam Position Monitor Installed near the Slit”
Proceedings of the 1st Annual Meeting of Particle
Accelerator Society of Japan and the 29th Linear
Accelerator Meeting in Japan (August 4-6, 2004,
Funabashi Japan) 567-569.
[6] K.Ishiwata, et al., “Development of Beam Position
Measurement System at LEBRA” Proceedings of the 1st
Annual Meeting of Particle Accelerator Society of Japanand the 29th Linear Accelerator Meeting in Japan (August
4-6, 2004, Funabashi Japan) 570-571.

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99㪲㪧㪈㪄㪐㪴LEBRA における真空度モニタシステムの整備
野上 杏子 1 、佐藤 勇 1 、早川 建 1 、田中 俊成 1 、早川 恭史 1 、石渡 謙一郎 2 、中尾 圭佐 2
1

日本大学量子科学研究所電子線利用研究施設〒 274-8501 千葉県船橋市習志野台 7-24-1

2

日本大学大学院理工学研究科量子理工学専攻〒 101-8308 東京都千代田区神田駿河台 1-8-141

イオンポンプを示した。アナログ回路部は、それぞれ 2

はじめに種類のイオンポンプ電源に対応した回路を製作した。電加速器では、電子ビームの通る経路を真空に保つこと

子銃、加速管などに設置されているイオンポンプを制御が重要である。なぜなら、電子ビームの軌道に気体分子している ULVAC 製の電源は、record out の出力電圧値が残っていると、ビームが残留気体分子に衝突してそのにノイズとして 50 Hz の AC 成分あり、作動増幅回路を一部が失われるからである。そのため、このような残留用いてそれを取り除いている。また、ANELVA 製のイオ

気体分子との衝突による電子ビーム損失が起こらないよ

ンポンプ電源の出力電圧値は、反転増幅回路を用いて増うに加速器内を高真空に保つ必要がある。通常の加速器幅している。ここで、クライストロン窓下流側に設置さでは、10−6 Torr 程度の真空度が必要であるが、数時間れているイオンポンプの真空度は、くり返し 2 Hz で運にわたってビームを安定に出し続けるにはそれ以上の真転しているためにそれによる時間変化を含んでいる。そ空度が要求される。また、経験的に加速器内で何かトラ

こで、ANELVA 製のイオンポンプ電源のうちクライス

ブルが起こった場合、真空度が悪化することがわかっている。つまり、真空度を常にモニタすることは、加速器

トロン窓下流側のものは、運転によっては最大繰り返し
12.5 Hz ではあるが 10 Hz 以上の高周波数を取り除くた内でのトラブルの兆候を知るためのひとつの方法である

めのローパスフィルタを通して電圧値を増幅している。

と考えられる。

A/D 変換器の分解能は 12bit で、サンプリングレート

日本大学電子線利用研究施設 (Laboratory for Electron

が最大 100 kHz のものを使用した。

Beam Research and Application: LEBRA) においてもイオンポンプを用いて、加速管および自由電子レーザ、パラメトリック X 線ビームラインを高真空に保っている。しかし LEBRA では、いままで真空度を記録しているものは、電子銃とクライストロン窓下流側に設置されたイオンポンプの真空度のみで、そのほかは、定期的に運転開始時に各箇所のイオンポンプの真空度を運転日誌に記録している程度であった。そこで、LEBRA の加速

図 1: データ取得の流れ

器各所に設置されているイオンポンプの真空度を常時モニタでき、さらに記録しておくようなシステムが必要とされる。そこで、今回そのシステムの整備をおこなった。

2

3

真空度モニタシステム

測定結果
図 3(a) に、電子銃周辺の真空度の時間変化を示した。

図 1 にデータ取得の流れを示した。イオンポンプ電源

これより、加速管に取り付けられたゲートバルブの開閉

は、制御室またはモジュレータ室に設置されており、そ時に、真空度が大きく変化していることがわかる。デー

れぞれの record out の出力電圧値をアナログ回路で増幅

タは 0.1 秒間隔に取得しているが、通常時は 1 秒間隔でした後、A/D 変換してパソコンに取り込み真空度に換算

データベースに記録している。真空度の急激な悪化が生している。図 2 に LEBRA の構成図と各所に設置された

じた場合は、0.1 秒間隔でデータを記録するようにした。

100

図 2: LEBRA の構成図。赤で示された箇所にイオンポンプが設置されている。

実際、図 3(b) に電子銃で真空度が悪化したときの 20 秒

度は、イオンポンプ電源の record out の出力電圧値をア間のデータを示した。これから、急激な真空度の変化がナログ回路で増幅し A/D 変換したものを用いて換算し起こったのちデータを 0.1 秒間隔で記録し、さらに、真た。また、通常 1 秒間隔でデータを記録しているが、真空度の変化が緩やかになると再び 1 秒間隔でデータを記

空度の急激な変化が起こったときには 0.1 秒間隔でデー録していることがわかる。この閾値は可変でそれぞれのタを記録するようになっている。さらに真空度のデータ箇所に対応して入力できるようにしてある。

は、データベースに記録し、LEBRA のプライベートネッ
トワーク内から Web ブラウザで、グラフまたはカンマ
区切りのテキスト形式で取得できるようにした。
今後の課題としては、パラメトリック X 線ビームラ
インおよびユーザに供給している自由電子レーザラインに設置されたイオンポンプの真空度もモニタできるように整備する必要がある。使用している A/D 変換器は外部トリガをもっているので、運転周波数に同期してデータを取得することも可能である。現在、モニタしている
イオンポンプ電源のレンジを切り替えると、record outの出力電圧値がかわってしまい、これをプログラム側で判断できないため正しい真空度に換算できない。そのため、レンジを切り替えないことで対応しているが、真空度によっては record out の電圧値が最大になってしまうのでこのままでは常時モニタとして使用できない。そこで、レンジを切り替えることなく、かつ、出力電圧が最大値を越ることなく真空度を常時モニタできるように

図 3: 2005 年 2 月 10 日の電子銃周辺の真空度の時間変する必要がある。そのためには、現在使用しているアナ化。(a)1 日分、(b) 真空が悪化したときのデータ取得例

ログ回路では、イオンポンプとグランドレベルが違うので修正しなければならない。また、急激な真空度の悪化が起こったとき、つまり加速器内でのトラブルの兆候があったときは、アラームなどで警告するプログラムを作4成する予定である。

まとめと今後の課題
LEBRA に設置されているイオンポンプのうち、加速器および自由電子レーザビームラインのイオンポンプの真空度を常時モニタするシステムを整備した。その真空

101

102

3

敷地の境界に設置されている NaI 検出器#1 の出力から、測定値ビームに同期したγ線粒子の数を検出できるようにした。

2005 年 2 月 1 日の大実験室γ線量および環境放射線

ビーム停止中における、1 分あたりのγ粒子を N0 とす

計数の時間変化を、それぞれ図 5、図 6 に示す。この日

ると、ゲートを通過することができる計数は、1 分あたりの大実験室の放射線量の最大値は 2.20µSv/h で、最小N0 d である。ここで d はデューティファクタである。この N0 とビーム加速中におけるゲートを通過した、ビームに同期した計数 Nsyn と比較することで、加速ビーム値は 0.33µSv/h であった。運転日誌によると、この日は10 時 12 分から 14 時 48 分までビーム加速を行い、12 時
16 分から 13 時 5 分までと、13 時 10 分から 13 時 26 ま によるγ線粒子の計数を見積もることができる。
での間ビーム加速を停止している。図 4 に示す大実験室2005 年 1 月 12 日から 2 月 28 日までのデータを用いるの放射線量は、ビーム加速の有無に連動して変化してい と、1 分あたり平均 N = 1734±41、N= 0.07±0.01
0

ることがわかる。

syn

で、ビーム条件は、エネルギー 76.4〜100MeV、ビーム

屋外のγ線計数の測定値は、一分間あたり最大 2099

電流 100〜120mA であった。

個、最小 1541 個で、中性子は最大 8 個、最小 0 個であっゲートに入力したトリガは、パルス幅 20usec、繰りた。γ線計数の測定結果に見られる長周期の変動は、気返し 2Hz であるから、N0 d = 0.069 ± 0.002 となる。

温の変化による計数率特性の変化が原因であると考えられる。
2.4

Nsyn − N0 d = 0.001 ± 0.001 が、毎分あたりビーム加速
によって増加した計数である。これは N0 の誤差の範囲内であり、ビーム加速によるγ線の増加は無視することができるといえる。

2.2
2

Radio Activity [uSv/hr]

1.8

5

1.6
1.4

まとめ
環境放射線および大実験室のγ線量を常時監視システ

1.2
1

ムを構築した。計測したデータはデータベースに蓄積さ

0.8
0.6

れ、Web ブラウザを用いて履歴を閲覧することができ0.4る。これにより大実験室のγ線量は、ビーム加速の有無

0.2
00:00

02:00

04:00

06:00

08:00

10:00

12:00

14:00

16:00

18:00

20:00

22:00

によって大きく変動することがわかった。また敷地の境

00:00

Time

図5

界の NaI 検出器から得られた信号に、加速ビームに同期

大実験室放射線量の時間変化

したゲート回路に入力することで、ビーム加速によるγ2200

粒子計数の増加を見積もったところ、有意な差が認めら

NaI#1
NaI#2
BF3#1
BF3#2

れなかった。

2000

Count

1800

参考文献
1600

[1] PostgreSQL Homepage
http://www.postgresql.org/

8
1400
6
4

[2] Apache HTTPD Project

1200
2
1000
00:00

02:00

04:00

06:00

08:00

10:00

12:00

14:00

16:00

18:00

20:00

22:00

http://httpd.apache.org/

0
00:00

Time

図6

環境放射線計数の時間変化 (赤:NaI#1 緑:NaI#2
青:BF3#1 紫:BF3#2)

4

ビーム加速による γ 線放出
加速ビームによって生成されたγ線が、環境中に放出されている量を見積もるために、ゲート回路を用いて、103㪲㪧㪈㪄㪈㪈㪴

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Application of LEBRA-PXR to Diffraction Analysis of Minerals- Influence of Crystallinity ኙᴡᳯ⊓ᔒᦶ1䇮ᣧᎹ㩷 ᔀ 䋲 䇮ጟ↰㩷 ⵨ਯ 䋳 䇮ਛ↰㩷 ᶈผ 䋴 䇮ᣧᎹ㩷 ᕶผ 䋵 䇮↰ਛ㩷 ବᚑ 䋵 䇮ᣧᎹ㩷 ᑪ䋵䇮᫪㩷 ໪䋵䇮᪀↰㩷 㓉↢䋵䇮㊁਄㩷 ᧙ሶ䋵䇮Ⴚ㩷 ᱞᔒ䋵䇮૒⮮㩷 ാ䋵
Toshiro Sakae1, Tohru Hayakawa2, Hiroyuki Okada3, Hiroshi Nakada4, Yasushi
Hayakawa5, Toshinari Tanaka5, Ken Hayakawa5, Akira Mori5, Takao Kuwada5, Kyoko
Nogami5, Takeshi Sakai5, Isamu Sato5Departments of 1Anatomy, 2Dental Materials,㩷
3
Oral Pathology, 4Dental Materials, 2Dental Prosthesis, Nihon University School of
Dentistry at Matsudo, Chiba, 271-8587, Japan
5

LEBRA, Laboratory for Electron Beam Research and Application, Institute of
Quantum Science, Nihon University, Narashino-dai, Funabashi, 274-8501, Japan
Abstract
Parametric X-ray, PXR, is a new type of X-ray which generated by crystal-electroninteraction. LEBRA at Nihon University generates PXR by the double-crystal systemusing electrons from a 100 MeV class LINAC. LEBRA-PXR has some potentials suchas wavelength tunable, ultra-high bright X-ray with macro-pulse/micro-pulse structure.
At present, LEBRA-PXR has an energy-dispersion in the horizontal axis, assumed to be
2 % in the experimental window, but can be used as monochromatic X-ray for
diffraction use. Application of 11 KeV, or 1.1273 㷬, LEBRA-PXR to diffraction
experiment was successfully carried out.
Perfect, or highly crystallized, crystal such as graphite and silicon crystals showed the
sharp diffraction peaks. Mineral quartz and apatite clear transparent crystals also
showed the sharp peaks. Mineral calcite clear transparent crystal, however, did not show
the diffraction peaks. This might be due to be the microscopically low-perfection of thecalcite which showed many cleavages though transparent.
This study showed that LEBRA-PXR is very sensitive for crystallinity of the material
in interest and therefore expected to be a useful tool for crystal-perfection analysis.
Introduction
Parametric X-ray, PXR, was first discovered at TOMSK in 1985. PXR is emitted byrelativistic charged particle passing through a crystal. Linear electron accelerators,
LINACs, are usually used to generate PXR. They can provide short, high-current,electron beam pulses. Such electron beam can generate short PXR pulses at a power ofabout MW per steradian. LEBRA at Nihon University generates PXR by the107double-crystal system using electrons from a 100 MeV class LINAC
This paper is the first report on the PXR diffractions from the crystals in interest.
And we report in this paper that PXR diffraction is crystal-perfection sensitive andtherefore expected to be a useful tool for crystal-perfection analysis.

Generation of LEBRA-PXR and X-ray Diffraction Counting System㩷 The geometry and systematic constructions of LEBRA-PXR with the two-crystal
system was described in the report by Hayakawa et al. in this issue (Fig. 1). The
specifications of LEBRA-PXR were listed in Table 1. Using the LEBRA-PXR, X-ray
diffraction counting system was built as shown in Figures.

Results and Discussion
LEBRA-PXR diffraction experiment was successfully carried out. A number of reports
regarding to PXR has been published after Didenko et al. (1985) and Voroviev et al.
(1985), almost all of these were dealing with production technique and theory of PXR.
Among 32 reports dealing with PXR found by ISI CrossSearch, ISI, using the terms ofparametric and x-ray, there was no report for diffraction application of PXR. In thiscontext this study was the first report of diffraction application of PXR.In the
preliminary study, it was empirically known that LEBRA-PXR diffraction was very
sensitive to crystal perfection. Trial using a mineral mica large flat crystal did not show
any trace of reflections, whilst mica was used to find the first X-ray diffraction
phenomena by Bragg (1912) and then he developed a theory known as “ Braggreflection” (Bragg, 1913). This may be due to the layered structure of mica having
usually macroscopically imperfection in that direction and also flexibility of mica
causing the crystal could be bent.
Using natural crystal surface of mineral crystal, the diffraction peaks could be traced
for the mineral “ Quartz” and mineral “ Fluorapatite” , but failed to trace for mineral“ Calcite” . The reason for the no diffraction peaks for mineral “ Calcite” might be dueto the cleavages inside the crystal. Though macroscopically the mineral “ Calcite” wasclear and transparent, there should be plenty of cleavages from macroscopic to atomic
scale inside the crystal as general features for calcite. These cleavages affect thediffraction peak profiles and then being the reason for making no appreciable diffraction.
X-ray diffraction has been applied to analysis of Crystallinity of materials. In general,the peak profile or the full-width at half maximum, FWHM, are the good indicators for108degree of Crystallinity (Hammond and Hammond, 2001). In this study using
LEBRA-PXR and q-scan mode, the observed diffraction intensities of the materials
were not correlated to the expected intensities, especially for “ Calcite” which did notshow any diffraction at all. It may be useful in PXR diffraction study for Crystallinity
analysis by measuring the peak intensity that is a kind of Crystallinity index (Alexander,
1979).
Trial using a silicon powder also failed to make diffraction. This fact indicated thatLEBRA-PXR requires a macroscopically large and perfect crystal for diffraction
analysis at present. We are developing a powder diffraction system using
LEBRA-PXR.The diffraction intensities by LEBRA-PXR were very weak as shown in
Table 2. This may be partly due to the ultra short pulse structure of the LEBRA-PXR; inthe 20 ms 2 Hz macro pulse duration the electron bunch length was about 2 ps with 350
ps micro pulse cycle. This means the net radiation duration was only about 0.2 ms per 1
sec. In other words, LEBRA-PXR is a high brilliant short pulse X-ray source. This
study showed LEBRA-PXR is a useful tool for diffraction analysis. The results in thisstudy indicated that PXR diffraction study is able to carry out and is very sensitive forcrystallinity of the material in interest and therefore expected to be a useful tool for
crystal-perfection analysis.
Conclusion
LEBRA-PXR has some potentials such as wavelength tunable, ultra-high bright X-ray
with macro-pulse/micro-pulse structure. At present, LEBRA-PXR has anenergy-dispersion in the horizontal axis, assumed to be 2 %. Application of 11 KeV, or
1.1273 㷬, LEBRA-PXR to diffraction experiment was successfully carried out.
Perfect, or highly crystallized, crystal such as graphite and silicon crystals showed the
sharp diffraction peaks. Mineral quartz and apatite clear transparent crystals also
showed the sharp peaks. Mineral calcite clear transparent crystal, however, did not show
the diffraction peaks. This might be due to be the microscopically low-perfection of thecalcite which showed many cleavages though transparent.
This study showed that LEBRA-PXR is very sensitive for crystallinity of the material
in interest and therefore expected to be a useful tool for crystal-perfection analysis.

Acknowledgements
This study was carried out at LEBRA, Nihon University, with help of many staffs andassistances. The authors thank to all colleague in LEBRA. The authors also thank toProf. R.Z. LeGeros, New York University, and Prof. I. Nakai, Tokyo University of109

Science, for their helpful discussion. This study was supported by Academic Frontier
Project at LEBRA, Nihon University and the Grant-in-Aid for Scientific Research from
Nihon University (Sogo:04-019, TS).
Figures and Tables

Smart Generation of LEBRAPXR by Two Crystals

Fig. 1. Smart Generation of LEBRA-PXR by Two Crystals

110Novel Recording System

Fig. 2. Right: X-ray diffraction counting system. Left: Recording system.

Materials
Graphite, Quartz, Fluorapatite, Calcite

Fig. 3. Setting of the materials.

LEBRA-PXR Diffraction fromGraphite Perfect Crystal
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Fig. 4. LEBRA-PXR Diffraction Pattern for the Graphite Crystal.

111

LEBRA-PXR Diffraction from
Mineral Clear Quartz Crystal
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Fig. 5. LEBRA-PXR Diffraction Pattern for the Quartz Crystal.

LEBRA-PXR Diffraction from
Mineral Clear Apatite Crystal
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Fig. 6. LEBRA-PXR Diffraction Pattern for the Apatite Crystal.

112

Table 1. Specification of LEBRA-LINAC
Beam energy

50 – 125 MeV

Acceleration frequency

2856 MHz

DC gun voltage-100 kV

Beam pulse duration

20 ms

Bunch length<10 psBeam current

200 mA

Repetition rate

12.5 Hz

Average current

50 mA

Normalized emittance (rms)<20p mm mrad

Table 2. LEBRA-PXR Diffraction Data.
Graphite

QuartzQuartzFluorapatite

Calcite

hkl

002

100

200

311

104

d-value

3.3756

4.25502.12772.1400

3.035

2Tcalc

19.22

15.22

30.12

30.54

21.41

Tcalc

9.61

7.61

15.06

15.27

10.71

maximum Tobs

9.55

7.575

15.3

15.3

n.d.

Intensity

1150

70

60

70

n.d.

Expected Intensity
based on Graphite

1150

80

30

13

296

JCPDS card #I/Io(RIR)
I hkl /Io

41-1487
7.78
100.0

46-1045
3.41
16.0

6.0

15-0876
1.5
6.0

05-05862.0
100.0

Diffraction113㪲㪧㪈㪄㪈㪊㪴
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114

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Area
Objectಽ⸃⢻ߪ 50Pm ߢ᷹ቯߒߚ‫࠼࠶࡝ࠬߩ࠻࡯ࡖ࠴ޕ‬᏷

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LiF

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15

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Absorption

Fine

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60
80
100
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20% Absorption Filter

0.7
0.6
0.5
0.4
50

16
PSL Value [/pixel]

10% Absorption Filter

0.8

55
60
65
70
Horizontal Position [mm]7515
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13
12
45

65
50
55
60
Horizontal Position [mm]⚿⺰70એ਄ߩታ㛎⚿ᨐࠃࠅਅ⸥ߩߎߣ߇⸃ߞߚ‫ޕ‬

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13
10% Absorption Filter11ⷐߢ޽ࠆ‫ޕ‬IP ߩᾖ኿ᤨ㑆ߪ 20 ಽ⒟ᐲߢ޽ߞߚ‫߹ޕ‬

20% Absorption Filterߚ‫ޔ‬IP ߦࠃࠅฦ⒳ࡈࠖ࡞࠲ߩ K ߿ L ๆ෼┵߆ࠄ

9

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5
3
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45
50
55
60
Horizontal Position [mm]

65

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etal.,Proc.

Symposiumon

Accelerator

of

the

12th

ScienceandTechnology, (1999) 391.
[2] Y.Hayakawa et al.,Proc. of the 26rd Linear

PSL Value [/pixel]

9
10% Absorption Filter

8

Accelerator Meeting in Japan, (2001) 110.

20% Absorption Filter

7
6
5
4
50

55
60
65
70
Horizontal Position [mm]75

࿑ 8 ⹜ᢱ߇Pb3O4ߢPbߩL3 ๆ෼┵(13.035keV)‫ޔ‬▤㔚࿶ 40kV ߢ X ✢ᒝᐲࠍ 10%ߣ 20%ๆ෼ߔࠆᐔ᧼‫ޕ‬117

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ࠬ࿖ 4GPPGU7PKXGTUKV[ ߢ㐿௅ߐࠇࠆశ⺃⿠⋧ォ⒖ߦ㑐ߔࠆ࿖㓙ળ⼏ VJG5GEQPF+PVGTPCVKQPCN%QPHGTGPEGQP2JQVQ+PFWEGF2JCUG6TCPUKVKQPU%QQRGTCVKXGPQPNKPGCTCPFHWPEVKQPCNRTQRGTVKGUߢਅ⸥ߩ⺰ᢥߣߒߡ౏⴫ߔࠆ੍ቯߢ޽ࠆ㧚
Shosuke Mochizuki,Fumito Fujishiro,Ken’ichiro Ishiwata

Photo-induced valence-number changes and defects in Eu2O3
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118

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120

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F. Fujishiro and S. Mochizuki"Photoluminescence studies on AgI-ZrO2 composites"
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121

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122㪲㪧㪉㪄㪈㪴
光励起によるスーパーダイヤモンド合成
橋本 亮二 1)、石川 貴之 1)、岩田 展幸 2)、山本 寛 2)1)

日本大学大学院理工学研究科電子工学専攻〒 274-8501 千葉県船橋市習志野台 7-24-1 日本大学理工学部船橋校舎
2)

日本大学理工学部電子情報工学科〒 274-8501 千葉県船橋市習志野台 7-24-1 日本大学理工学部船橋校舎

1. はじめに本研究の目的はマクロスケールに及ぶ 3 次元 C60 ポリマー ( スーパーダイヤモンド ) を合成するところにある。
C60 がポリマーを形成すると超硬質材料となる可能性があるため、高温高圧処理をメインに研究がなされている。しかし、バルキーな単相 3 次
元でのポリマー化は未だ確認されていない。そこで、我々はホールドーピ
ングによる効果に注目した。ホールをドープすることで、C60 の炭素原子のエネルギー状態は、超高圧下 ( 数 GPa ) における状況と同一視するこC60 分子とができる[ 1 ]。アクセプタ元素と C60 混合物にレーザ照射することで、電子励起・移動させ、ポリマー化反応の促進を計った。光源には、可変波長特性と大出力を有する自由電子レーザ ( Free Electron Laser ) を採用した。 FEL

2. スーパーダイヤモンド
図 1 にスーパーダイヤモンドの合成原理を示す。1 つの炭素原子は二重sp2 的結合sp3 的結合

結合を含む sp2 的な結合で存在している。その二重結合を光エネルギーで打ち切り、余った電子を隣接する C60 分子との共有結合に使う。これを連続かつ 3 次元的に進めることでスーパーダイヤモンドは合成される。それは C60 の性質上、超硬質・超軽量・超柔軟という 3 つの驚異的特徴を示
すものと考えている。元々硬い C60 がダイヤモンドに代表される sp3 的結合で稠密構造をとると、ダイヤモンド級の硬度に加えて、内部空洞により低密度かつ軽量となる。また、C60 分子が接点でのみ結合した非晶質構造
は、弾性・粘性に富むと考える。これらの性質から、スーパーダイヤモン
ドはマイクロ・ナノデバイス、航空宇宙や建築、自動車の新しい構造材料、
医療インプラントなど、様々な分野で活躍できると期待される。

スーパーダイヤモンド
図 1. スーパーダイヤモンド合成
原理と分子集合イメージ図

圧力

3. 実験

光学ミラー

試料は真空中で加圧・紫外線照射することにより作製した。C60 粉末のみのサンプルと、アクセプタとして I2 を重量比 1 : 1 で混入した 2パターンを使用し、I2 の有無による違いでホールドープの効果を評価

真空

ＦＥＬ
試料
光学ウィンドウ

した。レーザ波長は基本波 1450nm と 3 倍高調波の 450nm を照射した。これはベンゼン環の結合エネルギーより見積った、C60 の二重結合

123

図 2. 実験装置図

を打ち切るのに必要なエネルギーをもった波長である。レーザ強度は 数 10μJ/Pulse、繰り返し照射周波数
2Hz で 300min 照射した。評価装置にはラマン分光、XRD を使用した。

4. 結果・考察
㩷

回折角の増加は面間隔の縮小を意味し、ピーク強度の変化は結晶性の低下を示す。サンプルが完全に層間化合物 C60( I2 )x を形

(311)

㩷

た。また、C60( I2 )x と見られるピーク ( 図中矢印 ) も現れた。

(222)

じめ、各ピーク強度の著しい減少とピーク強度比の変化を確認し回折強度 [ a.u. ]いて回折角の増加、I2 混合サンプルでは ( 111 )、( 222 ) 面をは

(200)

(111)

図 2 に XRD パターンを示す。FEL 照射により各々の面におFEL 無照射 C60成している場合、本来 C60 のもっている ( 111 ) 面のピークは消図 3 にラマン分光の測定結果を示す。FEL 照射により Ag( 2 )振動モードの波数が 3.2cm-1 マイナス側にシフトし、I2 混入サン

( 200 )

FEL 無照射 C60 & I2

㩷を形成したと考える。

㩷( 111 )

I2 はホールドナーとして振舞う一方、一部で C60 と層間化合物

回折強度 [ a.u. ]失するはずであり、結果グラフとは一致しない。このことから、( 311 )

FEL 照射後 C60

プルにおいては 7.5cm-1 の大きなシフトを確認した。

FEL 照射後 C60 & I2

Ag( 2 ) モードとは、グラフに示すように、各炭素原子が五員

5

10

15

20

25

2θ [ deg ]環の中心に集まるように振動するモードである。C60 がポリマー

図 3. XRD パターン

化すると分子間に発生する結合によって C60 を構成する炭素原子間の距離が若干変化し、それに伴い振動が制限され、結果とし
Ag(2)て振動数の変化につながる。二量体 ( ダイマー ) を形成するとこの Ag( 2 ) モードが 10cm マイナス側へシフトするとの報告[ 2 ]があるが、C60 が 3 次元的にポリマー化した場合程度シフトするのか明確な値は明らかになっていない。ただ、ダイマー化よ

1462.9任意強度 [ a.u. ]-1

り複雑に結合する 3 次元ポリマー化は、その振動制限も激しく、FEL 照射後 C60 & I

FEL 照射後 C60
FEL 無照射 C60

シフトも大きいと予想される。このことから、I2 を混入しホール
ドープしたことで、より大きなシフトを確認したことは、ホール

1455.4 1459.7

1420

ドーピングがポリマー化に有効であることを示唆している。

1430

1440

1450

1460

1470

1480

1490

波数 [ cm-1 ]

図 4. ラマン分光

5. まとめXRD より、結晶性の低下、一部で層間化合物 C60( I2 )x の形成を確認した。ラマン分光により、Ag( 2 ) モードが 7.5cm-1 シフトすることを確認し、ホールドープがポリマー化を促進したことを確認した。今回、我々の所望するスーパーダイヤモンドを得るには至らなかったが、光励起ホールドープというアプローチで C60 の物
性が変化することを確認した。これはスーパーダイヤモンドが合成可能であることを示唆している。

6. 参考文献[ 1 ] Hiroyuki Nakayama and Hiroshi Katayama, Jan.J.Appl.Phys, 41(2002)817[ 2 ] G. B. Adams et al., Phys. Rev. B, 50(1994)15124

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0
0
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0.1

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0.3
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1800
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M.ITOH, Y.SUDA, M.A.BRATESCU, Y.SAKAI, K.SUZUKI‫ ޟ‬Amorphous carbon nitride film preparation byplasma-assisted pulsed laser deposition method‫ޠ‬Appl. Phys.,
A79, pp.1575-1578 (2004)㪲㪧㪉㪄㪊㪴
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2. ታ㛎ᣇᴺ

-5

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ArF Laser : 193.2nm

㐳ߒߡ޿ࠆߎߣ߇ಽ߆ࠆ‫ ߒ߆ߒޕ‬300‫ޔ‬400͠ߢᚑ⤑ߒ

Focusing Lens : 300mmߚ⭯⤑ߢߎߩࡇ࡯ࠢߪ⏕⹺ߢ߈ߕࠕࡕ࡞ࡈࠔࠬߥ⤑⾰ࠍ␜ߔࡉࡠ࡯࠼ߥ․ᕈߣߥߞߚ‫ޕ‬

Atomsphere

Target : TiO2

⴫ 1 ᚑ⤑᧦ઙ㔓࿐᳇

Substrate㔓࿐᳇࿶[Torr]
ၮ᧼᷷ᐲTo a vacuum pump[㷄]

࿑ 1 ࡟࡯ࠩࠕࡉ࡟࡯࡚ࠪࡦⵝ⟎

127

O2
0.1
100,200,
300,400

:Anatase2

Intensity [arb.unit]

400㷄

20

40

300㷄

-2

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66.12

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2) ⋉↰ᕺᄥ, ㋈ᧁ⮍㧦‫ࡦ࡚ࠪ࡯࡟ࡉࠕࠩ࡯࡟ޟ‬ᴺߦࠃࠆ㉄ൻ࠴࠲ࡦᄥ㓁㔚ᳰ૞⵾‫ޠ‬, 㔚᳇ቇળ⎇ⓥળ శ࡮㊂ሶ࠺ࡃࠗࠬ⎇ⓥળ, OQD-04-10, pp.51-55(2004-3)
3) H.Saito, K.Takayama, H.Sugata, S.Ohshio, H.Takada,
Y.Yamazaki, Y.Yamaguti, Y.Ono : “Nanoarchitecture of Titania
Designed for Ruthenium Dye-Sensitized Photoelectrochemical
Cells” Jpn.J.Appl.Phys., Vol.41, pp.L1250-L1252(2002)

C2H5OH㧕100ml ߦ౉ࠇ⿥㖸ᵄᵞᵺེߢᡬᜈߒߡ Ru ⦡⚛ṁᶧࠍ૞ࠅ‫ ࠍ⤑⭯ޔ‬60 ಽ㑆ᶐߒߡ Ru ⦡⚛ࠍ TiO2 ⭯⤑ߦๆ⌕ߐߖࠆ‫ޕ‬ኻᭂߦߪ⊕㊄(Pt)ࠍࠬࡄ࠶࠲ᴺߢᚑ⤑ߒߚ㔚ᭂࠍ↪޿ߡ㔚⸃ᶧ(࠰࡜ࡠ࠾ࠢࠬ␠⵾‫ޔ‬Iodolyte
TG-50)ࠍๆ෼ߐߖߡᄥ㓁㔚ᳰ 3)ߣߔࠆ‫ޕ‬㔚࿶-㔚ᵹ․ᕈ
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1. ߪߓ߼ߦ
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Fig.1 Crystal structure of (LaO)CuSߣߒߡߩᔕ↪ࠍᬌ⸛ߒߡ޿ࠆ‫ޕ‬นⷞశၞߩ⊒శߪ(LaO)CuS ߩ⚵ᚑᲧࠍ೙ᓮߔࠆߎߣߢนᄌߣߥࠆߎ

2.ታ㛎෸߮ᬌ⸛

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Ceramic Heater

Focusing Lense

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Ḯߣߒ‫⊒ޔ‬శࠍಽశశᐲ⸘(ፉᵤ⵾૞ᚲ UV-1350)

MgO Substrate
Target:(LaO)CuSߢ᷹ቯߒߚ‫‛ޕ‬ᕈߩ⹏ଔᣇᴺߣߒߡߪ‫⚵ޔ‬ᚑᲧࠍࠛࡀ࡞ࠡ࡯ಽᢔဳ X ✢ಽᨆ(kevex Sigma)‫⤑ޔ‬᭴ㅧ㨪䌾ࠍ X ✢࿁᛬ಽᨆ(RIGAKU RINT2000)‫⴫ޔ‬㕙ᒻ⁁ࠍ

RF Discharge㔚⇇᡼኿ဳ⿛ᩏ㔚ሶ㗼ᓸ㏜(ᣣ┙⵾૞ᚲ S4500)ߢ
ⴕߞߚ‫ޕ‬

Atmosphere:Ar,O2࿑ 2 ታ㛎ⵝ⟎࿑
Fig.2 Experiment Setup

129

To a vaccum pumpࠍኻะߐߖߚ MgO(100)ၮ᧼ߦ⸳⟎ߔࠆ‫࠶ࠥ࡯࠲ޕ‬⏕⹺ߐࠇߚ‫߇ࠢ࡯ࡇߥࡊ࡯ࡖࠪޕ‬ᓧࠄࠇߚℂ↱ߣ࠻ ߢ ޽ ࠆ (LaO)CuS ࡃ ࡞ ࠢ ߪ ේ ᧚ ᢱ ߢ ޽ ࠆߒߡߪ‫ޔ‬ᰳ㒱߅ࠃ߮ਇ⚐‛߇⚿᥏ൻߐࠇ‫ޔ‬න৻ߩ

La2O3,La2S3,Cu2S ࠍൻቇ㊂⺰Ყߦᓥ޿࿕⋧෻ᔕᴺߦ

⊒శߩߺߩࡇ࡯ࠢ߇ᓧࠄࠇߚߎߣ෸߮ਇ⚐‛߇ዋ

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(LaO)CuS Bulk

ArF Ar 25͠ߚ⭯⤑ߦ߅޿ߡ‫(ޔ‬LaO)CuS ࡃ࡞ࠢߣห᭽ߦ‫ޔ‬380nm
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Intensity [a.u.]ࠬ(PL)᷹ቯ⚿ᨐࠍ Fig.3 ߦ␜ߔ‫ޕ‬Ar 㔓࿐᳇ߢ૞ᚑߒ

ArF Ar 100͠ArF O2ߥࠅ⊒శᒝᐲߪᷫዋߒߚ߇‫ޔ‬600nm ઃㄭߦ⷗ࠄࠇ
ࠆࡉࡠ࡯࠼ߥࡇ࡯ࠢߪ 680nm ઃㄭ߳࡟࠶࠼ࠪࡈ࠻

400

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500

600

ߡ૞ᚑߒߚ⭯⤑ߢߪ‫ޔ‬540nm ઃㄭߦࡉ࡞࡯ࠪࡈ࠻

Wavelength [nm]ߒ‫ޔ‬ඨ୯᏷ 23.8m㨙⒟ᐲߩࠪࡖ࡯ࡊߥࡇ࡯ࠢߣߒߡ

࿑ 4 ࡈࠜ࠻࡞ࡒࡀ࠶࠮ࡦ᷹ࠬቯ

700

Fig.4 Measurement of Photo luminescence

Intensity [a.u.](LaO)CuS Bulk

4.߹ߣ߼
 YAG ࡟࡯ࠩࠍశḮߣߒ‫ޔ‬O2 ࡊ࡜࠭ࡑࠕࠪࠬ࠻ࠍYAG O2ࡊ࡜࠭ࡑⴕ߁ߎߣߢਇ⚐‛ߩࡇ࡯ࠢ߇ࡉ࡞࡯ࠪࡈ࠻ߒࠪࡖ
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O2 㔓࿐᳇ߢߩᚑ⤑ߦࠃߞߡ PL ߩࠬࡍࠢ࠻࡞ߪࡃYAG Ar࡞ࠢߦᲧߴߡ࡟࠶࠼ࠪࡈ࠻ߒߡ޿ࠆߎߣ߇ࠊ߆ࠆ‫ޕ‬એ਄ࠃࠅ‫⚵ޔ‬ᚑᲧߩ೙ᓮߦࠃߞߡ PL ⊒శߩᵄ㐳ߪYAG O2นᄌߣߥࠆߎߣ߇᣿ࠄ߆ߣߥࠅ‫ࠍࠇߎޔ‬Ⓧጀߔࠆ

400

500

600

700

800 ߎߣߦࠃߞߡᐢ޿㗔ၞߢߩนⷞశ⊒శ߇น⢻ߢ޽

Wavelength [nm]ࠆߣ⠨߃ࠄࠇࠆ‫ޕ‬

࿑ 3 ࡈࠜ࠻࡞ࡒࡀ࠶࠮ࡦ᷹ࠬቯ
Fig.3 Measurement of Photo luminescence

130

800

㪲㪧㪉㪄㪌㪴
⚡ᄖ✢ബ⿠ࠕࡦࡕ࠾ࠕࠟࠬߦࠃࠆࠪ࡝ࠦࡦ⓸ൻ⤑ߩ૞⵾෸߮⹏ଔ
Ⓑ㊁ᱜ ᶏ⠧ේม ⑔ጟᄢ᮸ 㜞ᯅ⧐ᶈ ᄢ⷏৻ഞᣣᧄᄢቇ ‫ޥ‬274г8501 ජ⪲⋵⦁ᯅᏒ⠌ᔒ㊁บ 7-24-1‫ޣ‬ᐨ⺰‫ޤ‬ ࠪ࡝ࠦࡦ⓸ൻ⤑ߪ㉄ൻ⤑ߦᲧߴߡ㜞⺃㔚₸࡮㜞ኒᐲߢ޽ࠅ‫߈⓭ࡦࡠࡏޔ‬ᛮߌߩᛥᱛജ߽޽ࠆߚ߼‫ࡦ࡜࠻ޔ‬ࠫࠬ࠲ߩࠥ࡯࠻⛘✼⤑ࠍߪߓ߼ᐢߊᔕ↪⎇ⓥ߇ⴕࠊࠇߡ޿ࠆ‫⓸ࡦࠦ࡝ࠪߦ⥸৻ޕ‬ൻ⤑ߪᾲ CVD ᴺ㧔LPCVD㧕ߦࠃࠅ૞⵾ߐࠇߡ߅ࠅߘߩ᷷ᐲߪ㜞᷷ߢ‫ߩ࡯ࡂࠛ࠙ޔ‬ᄢญᓘൻ߿⚛ሶ᭴ㅧߩᓸ⚦ൻߦ઻޿‫ߩࠬ࠮ࡠࡊޔ‬ૐ᷷ൻ߇ᦸ߹ࠇߡ޿ࠆ‫ޕ‬CVD ࡊࡠ࠮ࠬߩૐ᷷ൻߦߪࡊ࡜࠭ࡑ CVD ᴺ߿శ CVD ᴺ߇޽ࠆ߇‫ޔ‬㜞ࠛࡀ࡞ࠡ࡯ߩࡊ࡜
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137

Fig.1.㩷 LEBRA-FEL ᾖ኿ታ㛎ⵝ⟎䇯Ꮐ஥ㇱಽ䈮෻኿㏜䈫෼᧤䊧䊮䉵䇮⹜ᢱᓸേⵝ⟎䈏⸳⟎䈘䉏䈩䈇䉎䇯ฝ஥䈮ᾖ኿࿁ᢙ೙
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㩷 Fig.2 䈲 LEBRA-FEL ᾖ኿䈮䉋䉎ᱤ䈱䉣䊅䊜䊦⾰䈫⽎‎⾰䈪䈱 Pit ᒻᚑ䉕␜䈚䈢䇯ᾖ኿࿁ᢙ䈮ᔕ䈛䈩ᒻᚑ䈘䉏䈢 Pit 䈱ᷓ䈘䈏ᷓ䈒䈭䉎᭽ሶ䈏᣿䉌䈎䈪䈅䉎䇯Pit 䈱ᄢ䈐䈘䈱⸘᷹䉕䊧䊷䉱䊷ᷓᐲ⸘䇮䉨䊷䉣䊮䉴␠䇮䉕↪䈇䈩ⴕ䈦䈢⚿ᨐ䉕 Fig.3 䈮␜䈚䈢䇯ᵄ㐳
2.94㱘䌭䈱⥄↱㔚ሶ䊧䊷䉱䊷䋨LEBRA䋭FEL䋩䈲 3mJ/pulse 䈱ᓸᒙ䈭䉣䊈䊦䉩䊷䈪ᱤ䈮ኻ䈚䈩ലᨐ⊛䈭 ablation 䉕␜䈚䈢䇯䉁䈢䇮䉣䊅䊜䊦⾰䈲 1 䊌䊦䉴ᾖ኿䈪⋥ᓘ⚂ 100㱘䌭䇮ᷓ䈘⚂ 50㱘䌭䈱┄䉂䈏ᒻᚑ䈘䉏䈢䇯Fig. 4 䈮 Er:YAG 䊧䊷䉱䊷ᾖ኿ታ㛎ⵝ⟎䉕↪䈇䈢⚿ᨐ䉕␜䈚䈢䇯䈖䈱႐ว䇮LEBRA-FEL ᾖ኿䈱႐ว䈫⇣䈭䉍䇮ᾖ኿䈪ᒻᚑ䈘䉏䈢pit 䈮䈲“ scorch(ὶ䈕)” 䈏⹺䉄䉌䉏䈢䇯৻ᣇ䇮LEBRA-FEL ᾖ኿ㇱ૏䈱䉣䊅䊜䊦⾰䈫⽎‎⾰䈮䈲“ ὶ䈕䈢” ∥〔䉕⹺䉄䉎⌕⦡‛䈲⹺䉄䉌䉏䈭䈎䈦䈢䇯䉁䈢 Fig.5 䈮␜䈚䈢䉋䈉䈮䇮LEBRA-FEL ᾖ኿ㇱ૏䈱䉣䊅䊜䊦⾰⚿᥏䈮䈲䈾䈫䉖䈬ᄌൻ䈏⷗䉌䉏䈭䈎䈦䈢䇯䈖䉏䉌䈱䈖䈫䈎䉌䇮LEBRA䋭FEL 䈲ᾲ⊛ ablation 䉋䉍䉅ᯏ᪾⊛ablation 䈏ఝ൓䈪䈅䉎䈫ផኤ䈘䉏䈢䇯
㩷 Fig.6 䈮䈲 LEBRA-FEL 䈱․ᓽ䈪䈅䉎ᵄ㐳นᄌ䉕೑↪䈚䈩䇮2.54 Pm 䈎䉌 3.00 Pm䉁䈪ᵄ㐳䉕ᄌ䈋䈢႐ว䈱ᾖ኿䈱ലᨐ䉕⷗䈢䉅䈱䈪䈅䉎䇯䈖䉏䉁䈪ᄙ䈒䈱⎇ⓥ⠪䈱ႎ๔䈮䈅䉎䉋䈉䈮䇮ᵄ㐳 3.00 Pm ઃㄭ䈪 pit ᒻᚑ䈏ᦨᄢ䈫䈭䈦䈩䈇䉎䉋䈉䈪䈅䉎䇯ᵄ㐳䈫ᱤ䈱ablation ലᨐ䈮䈧䈇䈩䈲䇮⃻࿷䈘䉌䈮 2.00 Pm 䈎䉌 4.00 Pm 䉁䈪ᵄ㐳▸࿐䉕ᐢ䈕䈩ታ㛎䉕ⴕ䈦䈩䈍䉍䇮䉇䈲䉍 3.00 Pm ઃㄭ䈪ᦨᄢ䈱 ablation ലᨐ䉕␜䈜䈖䈫䈏᣿䉌䈎䈫䈭䈦䈩䈐䈩䈇䉎䇯䈚䈎䈚䇮䉣䊅䊜䊦⾰䈱 ablation ലᨐ䈱ᭂᄢ䉕䈚䉄䈜ᵄ㐳䈫⽎‎⾰䈫䈪䈲௖䈎䈪䈅䉎䈏⇣䈭䈦䈩䈇䉎䈖䈫䉅᣿䉌䈎䈫䈭䈦䈩䈐䈩䈇䉎䇯䈖䈱໧㗴䈮䈧䈇䈩䈲⃻࿷⎇ⓥ䉕ㅴ䉄䈩䈇䉎Ბ㓏䈪䈅䉎䇯㩷䉁䈫䉄㩷 LEBRA-FEL 䈱ᱤ䈮ኻ䈜䉎 ablation ലᨐ䈲หᵄ㐳䈱 Er:YAG 䊧䊷䉱䊷䈫䈲⇣䈭䉍䇮pit ᒻᚑ⢻䈲ᄢ䈐䈇䈏ᾲ૞↪䈲ዋ䈭䈎䈦䈢䇯ᱤ䈮ኻ䈜䉎 ablation ലᨐ䈲ᵄ㐳ଐሽᕈ䈱䉅䈱䈪䈅䉎䈖䈫䉕ታ⸽䈪䈐䈢䇯

138

Fig.2. LEBRA-FEL 䊧䊷䉱䊷ᾖ኿ታ㛎䋨2004/3/11䋩䇮᧚ᢱ䋺䊍䊃䈱ஜోᱤ䇯䊧䊷䉱䊷ᾖ኿࿁ᢙ䋺䋨Ꮐ䋩1䌾19 ⊒/spot㩷 䋨ᄸᢙ⊒䋩䇮䋨ฝ䋩䉣䊅䊜䊦⾰(19)䌾䇮⽎‎⾰䌾䉣䊅䊜䊦⾰(1)䇯䋵䌭J/spot
Measurement of depth
The depth was evaluated microscopically at a magnification of 500 X in a surface profilometer(VF-7500, Keyence, Osaka, Japan) by measuring the vertical depth

HE

99
157.3

85
152.1

90
158.6

88
179.4

83
153.4

85
180.7

98
127.4

94
122.2

52
102.7

62
102.7

16
40.3
depth: Pm
Width: Pm

TE

31
174.2

78
131.3

111
192.4

97
136.5

92
149.5

103
162.5

81
179.4

33
156.0

18
136.5

17
128.7
depth: Pm
Width: Pm

Fig.3.㩷 Fig.2 䈪␜䈘䉏䈢 LEBRA-FEL ᾖ኿䈪ᒻᚑ䈘䉏䈢 Pit 䈱⸘᷹⚿ᨐ䇯

139

Fig. 4. 2.94mm Er:YAG Lased Human Tooth Enamel (left) and Dentin (right).
Dentin showed scorch.

Fig. 5. Left photo showed the irradiation positions. The number of irradiation shot wason the dentin: 1, 1, 2, 2, 3, 3, at the Enamel-EDJ-Dentin: 1, 1, 1, 1, 1, 2, 2, 3, 3, and on
the enamel: 1, 1, 2, 2, 3, 3. Right figure showed that there was no appreciatable change
in the X-ray diffraction patterns for the irradiated and un-irradiated enamel regions.
Fig.6. The irradiation effects on thehuman tooth surface by varying theIrradiation of
3 mJ
LEBRA-FEL

wavelength from 2.54 Pm to 3.00
Pm using LEBRA-FEL.

(Left) (right)
2.54 Pm, 2.84 Pm,
2.64 Pm, 2.94 Pm,
2.74 Pm, 3.00 Pm

showed the clear
relationshipbetween the
wavelength andpit formation.

140㪲㪧㪉㪄㪐㪴

ㆊ㉄ൻ᳓⚛ಣℂߦࠃࠆ㛽⧘⚦⢩᭽⚦⢩ᩣ MC3T3-E1ߩ
bone nodule ᒻᚑ߳ߩᓇ㗀—⍹Ἧൻ‛ߩ⚿᥏ቇ⊛ᬌ⚝—૒⮮ ବ♿1 ࡮ኙᴡᳯ ⊓ᔒᦶ2,5,6 ࡮↰ਛ 㓁ሶ3,5቟ቊሶ ቱశ4,5,6 ࡮ᆄ㣮 ⚐৻3,51ᣣᧄᄢቇᄢቇ㒮᧻ᚭᱤቇ⎇ⓥ⑼ ᱤቇኾ᡹2ᣣᧄᄢቇ᧻ᚭᱤቇㇱ ╙Τ⸃೬ቇ⻠ᐳ
3ᣣᧄᄢቇ᧻ᚭᱤቇㇱ 㓚ኂ⠪ᱤ⑼ቇ⻠ᐳ
4ᣣᧄᄢቇ᧻ᚭᱤቇㇱ ↢ൻቇ⻠ᐳ
5ᣣᧄᄢቇ᧻ᚭᱤቇㇱ ญ⣧⑼ቇ⎇ⓥᚲ
6
ᣣᧄᄢቇ㊂ሶ⑼ቇ⎇ⓥᚲ 㔚ሶ✢೑↪⎇ⓥᣉ⸳✜⸒㛽⚵❱ߢߪ‫ޔ‬⢝ఽᦼ߆ࠄ⠧ᐕᦼ߹ߢ↢ᶦࠍㅢߓߡ㛽⧘⚦⢩ߦࠃࠆ㛽ᒻᚑߣ‫ޔ‬⎕㛽⚦⢩ߦࠃࠆ㛽ๆ෼߇Ᏹߦ
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↪޿ߚ⎇ⓥ 1.3,4)߇⋓ࠎߦⴕࠊࠇߡ޿ࠆ‫ߦࠇߎޕ‬ኻߒ, in vitroߦ߅ߌࠆႎ๔ߢߪ‫ޔ‬㛽⧘⚦⢩․᦭ߩㆮવሶ⊒⃻ࠍᲧセ⸃ᨆߔࠆߎߣߢ‫㉄ޔ‬ൻࠬ࠻࡟ࠬߣട㦂ߦࠃࠆ㛽⧘⚦⢩ߩᯏ⢻ૐਅࠍ⸃᣿ߔࠆ⹜ߺ6-8)߇ⴕࠊࠇߡ޿ࠆ‫ޕ‬ᦨㄭ‫ޔ‬Akkus9,10㧕ࠄߪ࡜࠶࠻ߦ߅޿ߡട㦂ߦࠃࠅ㛽ߩ⚿᥏ᕈ߇ᄌൻߔࠆߎߣ߆ࠄ BMDߩߺߢߥߊ㛽ߩ⹏ଔ
ᴺߣߒߡ⚿᥏ᕈߩᔅⷐᕈࠍႎ๔ߒߡ޿ࠆ‫ࠄ߇ߥߒ߆ߒޕ‬⠧ൻߦࠃࠆ㛽ߩ⚿᥏ᕈߩᄌൻߦߟ޿ߡߪ߹ߛਇ᣿
ߥὐ߇ᄙ޿‫ޕ‬ ᧄ⎇ⓥߪ‫ޔ‬Von Kossa ᨴ⦡ᴺ‫ ޔ‬Micro X-ray diffraction (Micro-XRD)11) ߅ࠃ߮ࡄ࡜ࡔ࠻࡝࠶ࠢ㨄✢᡼኿
(PXR)12)ࠍ↪޿㧘↢૕ౝߢᏱᤨ⊒↢ߐࠇࠆᵴᕈ㉄⚛ߩ৻ߟߢ޽ࠆㆊ㉄ൻ᳓⚛ (H2O2) ߢ㛽⧘⚦⢩᭽⚦⢩ᩣߢ޽ࠆ MC3T3-El ⚦⢩ࠍಣℂߒ㧘⚦⢩ጀߦᒻᚑߐࠇࠆ Bone nodule ߦ෸߷ߔᓇ㗀ߦߟ޿ߡᬌ⸛ߒߚ߽ߩߢ޽ࠆ‫ޕ‬᧚ᢱ߅ࠃ߮ᣇᴺ
⚦⢩෸߮⛮ઍၭ㙃ᴺ ⚦⢩ߪ‫ޔ‬Kodama ࠄߦࠃࠅࡑ࠙ࠬߩ㗡⬄㛽߆ࠄណขߒᩣൻߐࠇ‫⚦ߩઁޔ‬⢩♽߳ߩಽൻ⢻ࠍ߽ߚߥ޿㛽⧘⚦⢩᭽⚦⢩ᩣߢ޽ࠆ MC3T3-E1 ⚦⢩ 13) ,ࠍ↪޿ߚ‫ޕ‬ ၭ㙃ߪ 75 cm2 ⚵❱ၭ㙃ࡈ࡜ࠬࠦ㧔Corning, U.S.A.㧕ࠍ↪޿‫ޔ‬37qC ߦ଻ᜬߒ‫ޔ‬5%ߩ CO2 ࠍ฽߻ࠗࡦࠠࡘࡌ
࡯࠲࡯ౝߢⴕߞߚ‫ޕ‬ၭ࿾ߦߪ‫ޔ‬10%‐⢝ఽⴊᷡ㧔FBS㧕‫ޔ‬෸߮ 5mM HEPES, ᛫↢‛⾰: 50µg/ml ࠥࡦ࠲ࡑࠗ
ࠪࡦ⎫㉄Ⴎ(Sigma MO, U.S.A.), 0.3 µg/ml ࠕࡦࡎ࠹࡝ࠪࡦ B (Flow Laboratories, USA), 100 units/ml ࡍ࠾ࠪ࡝
ࡦ G ࠞ࡝࠙ࡓࠍ฽߻D-MEM㧔Gibco, NY, U.S.A.㧕ࠍ↪޿‫ޔ‬ၭ㙃ᶧߪㅳ 3 ࿁੤឵ߒߚ‫ޕ‬

H2O2 ߩỚᐲߦࠃࠆᓇ㗀⚦⢩ࠍ‫ޔ‬24 well plate ߦ‫ޔ‬㧝wellߦߟ߈1㨤105⚦⢩᠞⒳ߒߚ‫ޕ‬24ᤨ㑆ᓟࠦࡦࡈ࡞ࠛࡦ࠻ߦ㆐ߒߚߣߎࠈߢ‫ޔ‬ήⴊᷡߩD-MEMߦߡ 3࿁ wellࠍᵞᵺߒߚ޽ߣήⴊᷡߩD-MEMߢᏗ㉼ߒߚỚᐲ300, 400, 500, 600ǴMߩ
H2O2 (Mitsubishi chemical, Japan)ࠍ 3ᤨ㑆૞↪ߐߖߚ‫ߩߘޕ‬ᓟ‫ޔ‬ήⴊᷡߩD-MEMߦߡ 3࿁ wellࠍᵞᵺߒߚ޽ߣ⍹Ἧൻၭ࿾ߣߒߡ10%FBSߣ᛫↢‛⾰‫ޔ‬50 Ǵg/ml ߩ ࠕࠬࠦ࡞ࡆࡦ㉄ (VC)ߣ 10 mM E-ࠣ࡝࠮ࡠ࡝ࡦ㉄(E-GP)ࠍ฽߻ D-MEMၭ࿾ߦߡ‫ޔ‬24ᤨ㑆ࠗࡦࠠࡘࡌ࡯࠻ߒߚ‫ޕ‬ᰴ޿ߢ‫ޔ‬ၭ࿾ߩ 10%㊂ߩ alamar blue (Serotec
Ltd, UK)ࠍฦwellߦᷝടߒࠗࡦࠠࡘࡌ࡯࠲࡯ౝߢ 2ᤨ㑆ࠗࡦࠠࡘࡌ࡯࠻ߒߚߩߜ‫ޔ‬550 nm ෸߮630nmߦ߅

141ߌࠆๆశᐲࠍ multiplate reader (MTP-32; Corona, Japan). ߦࠃࠅ⸘᷹ߒ㧘⚦⢩ઍ⻢ᵴᕈߪߎࠇࠄߩๆశᐲ߆
ࠄ▚಴ߒߚ14㧕‫ޕ‬bone nodule ᒻᚑ⢻ߩᬌ⸛
Von Kossa ᨴ⦡ 24 well plate ߩ㧝well ߦ⚦⢩ࠍ 1㨤105 ߕߟ᠞⒳ߒߚ‫ޕ‬24 ᤨ㑆ᓟࠦࡦࡈ࡞ࠛࡦ࠻ߦ㆐ߒߚߣߎࠈߢ‫ޔ‬೨ㅀ
ߩಣℂᴺߣห᭽㧘 400ǴM ߩ H2O2 ࠍ 3 ᤨ㑆૞↪ߐߖ‫ޔ‬⍹Ἧൻၭ࿾ߦߡ 30 ᣣ㑆ၭ㙃ࠍ⛮⛯ߒߚ‫ߩߘޕ‬ᓟ‫ޔ‬
Von Kossa ᴺ 15)ࠍ↪޿ߡ Bone nodule ࠍᨴ⦡ߒߚ‫ޕ‬
 30 ᣣ㑆ၭ㙃ᓟ‫ޔ‬਄ᷡࠍขࠅ㒰߈ PBS(-)(Gibco, NY, U.S.A.)ߦߡ⚦⢩ࠍ 2 ࿁ᵞᵺߒߚᓟ‫ޔ‬10% ਛᕈࡎ࡞ࡑ
࡝ࡦࠍ 30 ಽ㑆૞↪ߐߖ㧘࿕ቯߒߚ‫⵾♖ޕ‬᳓ߦߡ 3 ࿁ᵞᵺߒߚߩߜ‫ޔ‬10 ಽ㑆ㆤశਅߦߡ 5% ⎣㉄㌁᳓ṁᶧ(Sigma, Japan)ߣ෻ᔕߐߖߚ‫⵾♖ߦࠄߐޕ‬᳓ߦߡ 3 ࿁ᵞᵺߒߚᓟ㧘ⰯశἮਅߦߡ 30 ಽ㑆ᗵశߐߖߚ‫ޕ‬ᨴ⦡ߐࠇߚ Bone nodule ߪ‫ޔ‬ታ૕㗼ᓸ㏜ (Olympus, Japan)ਅߦ୚₸ 40 ୚ߦߡⷰኤߒ㧘↹௝ߪ࠺ࠫ࠲࡞ࠞ
ࡔ࡜ߦߡ᠟ᓇߒߚ‫ޕ‬
Micro-XRD ⚦⢩ࠍ‫ޔ‬100mm2 ⚦⢩ၭ㙃ࡊ࡟࡯࠻ߦ1㨤106ߕߟ᠞⒳ߒߚ‫ޕ‬24ᤨ㑆ᓟࠦࡦࡈ࡞ࠛࡦ࠻ߦ㆐ߒߚߣߎࠈߢ‫ޔ‬
೨ㅀߩᣇᴺߦࠃࠅ H2O2ಣℂࠍⴕ޿‫ޔ‬⍹Ἧൻၭ࿾ߦߡ 30ᣣ㑆ၭ㙃ߒߚ‫ޕ‬
 30ᣣ㑆ߩၭ㙃ᓟ‫ޔ‬਄ᷡࠍขࠅ㒰߈ PBS (-) ߦߡ⚦⢩ࠍ 2࿁ᵞᵺߒߚᓟ‫ޔ‬10% ਛᕈࡎ࡞ࡑ࡝ࡦࠍ30ಽ㑆૞↪ߐߖ㧘࿕ቯߒߚ‫⵾♖ޕ‬᳓ߦߡ3࿁ᵞᵺߒߚᓟ‫ޔ‬ฦ Bone noduleߪએਅߦㅀߴࠆ3ߟߩᣇᴺߦߡ Micro–XRD࿁᛬ታ㛎ࠍⴕߞߚ‫ޕ‬ ╙৻ߩᣇᴺߢߪ‫ޔ‬100mm2 ⚦⢩ၭ㙃ࡊ࡟࡯࠻ߩოࠍ⊒⎔ࠬ࠴ࡠ࡯࡞ࠞ࠶࠲࡯ (Mont Blanc, Japan)ࠍ૶↪
ߒߡ㒰෰ߒߚ߽ߩࠍ↪޿‫࠻࡯࡟ࡊޔ‬਄ߩ Bone noduleߦ೨ಣℂࠍട߃ࠆߎߣߥߊ⸃ᨆߒߚ‫╙ޕ‬㧞ߩᣇᴺߢߪ‫ ޔ‬Bone noduleࠍᘕ㊀ߦၭ㙃ࡊ࡟࡯࠻߆ࠄ೸߇ߒߣࠅ‫ࠬ࡜ࠣ࠼ࠗ࡜ࠬޔ‬਄ߦタߖߚ߽ߩࠍ↪޿⸃ᨆߒߚ‫ޕ‬╙㧟ߩᣇᴺߢߪ‫ޔ‬Bone noduleࠍᘕ㊀ߦၭ㙃ࡊ࡟࡯࠻߆ࠄ೸߇ߒߣࠅ‫ޔ‬㌁ࡔࡦࡉ࡟ࡦࡈࠖ࡞࠲࡯ (milipore,
U.S.A)਄ߦタߖߚ߽ߩࠍ↪޿16)‫ޔ‬㌁ߦࠃࠆ․⇣⊛ߥࡇ࡯ࠢߦኻߔࠆ Bone noduleߩࡇ࡯ࠢߩᲧセࠍⴕߞߚ‫ޕ‬
 Micro-XRDߪ, RINT –2500ḧᦛ PSPCဳᓸዊㇱ X✢࿁᛬ⵝ⟎ (Rigaku, Japan) ࠍ↪޿㧘᷹ቯ෸߮࿁᛬ታ㛎ࠍⴕߞߚ‫ޕ‬X✢⊒↢ⵝ⟎: ࡝ࠟࠢ࿁ォኻ㒶ᭂဳᒝജ X✢⊒↢ⵝ⟎, ኻ㒶ᭂ: Cu, ടㅦ㔚ᵹ㧦 300mA, X✢ࡕࡁࠢࡠࡔ࡯࠲࡯: ࠣ࡜ࡈࠔࠗ࠻⚿᥏ , X✢ᵄ㐳: 1.542Åu (CuKD), ⹜ᢱំേ㧧౉኿ X✢ᣇะߦኻߔ
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145

Figures

A

B

a

b

Fig.1 The bone nodule formation on H2O2-treat and non-treated cells.
Bone nodule formation was observed by Von Kossa staining. One –fold magnification view of (A) non-treated groupand (B) H2O2-treated group. And 40-fold microscopic observation view of (a) non-treated group and (b) H2O2-treatedgroup. Number of bone nodule by MC3T3-E1 cells treated with H2O2 was less than that in control

A

a

B

b

Fig.2 One –fold magnification view of (A) non-treated and (B) H2O2-treated group. And microscopic observation
view of (a) non-treated and (b) H2O2-treated nodule.

AB
2T (deg)Fig.3 Micro -XRD patterns of bone nodule on the culture plate.
(A) non-treated and (B) H2O2-treated nodule. The horizonal axix is diffraction angle from 18 to 80 degree (2-). The
vertical axix is diffraction indensity in arbitrary scale.

146

A

B
2T (deg)

Fig.4 XRD patterns of bone nodule on the slide grass.
(A) non-treated and (B) H2O2-treated nodule. The horizonal axix is diffraction angle from 18 to 80 degree (2-). The
vertical axix is diffraction indensity in arbitrary scale.

A

B

Fig.5 PXR image of bone nodule.
Upper image is microscopic observation view of Bone nodule (group of control). And lower is the PXR image; (A)13 keV (B) 7 keV

147㪲㪧㪉㪄㪈㪇㪴
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148

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149

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150
100

-20

50

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0

10

20

40

30
20
10

20

40

Z 

20
481.3 -- 550.0
412.5 -- 481.3
343.8 -- 412.5
275.0 -- 343.8
206.3 -- 275.0
137.5 -- 206.3
68.75 -- 137.5
0 -- 68.75

0
-40

0
-20

-10

0

10

20

-20

0

20

40

(3b)
Y Position(Pm)

16

48
-10

0

F(deg)Z(deg)

32

⹜ᢱߪ FLC䇮TK-C101 (Chisso)ࠍታ㛎ߦ↪޿ߚ‫ޕ‬150

00.01150 -- 0.01300
0.01000 -- 0.01150
0.00850 -- 0.01000
0.00700 -- 0.00850
0.00550 -- 0.00700
0.00400 -- 0.00550
0.002500 -- 0.00400
1E-3 -- 0.002500

޿ߚߣ߈ߩᤨಽഀ᷹ቯ߽ห᭽ߦࠥ࡯࠻㔚ᭂ೙ᓮߦࠃ
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(2b)

(2a)

(3a)

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375.0 -- 437.5
312.5 -- 375.0
250.0 -- 312.5
187.5 -- 250.0
125.0 -- 187.5
62.50 -- 125.0
0 -- 62.50

F(deg)

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100

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0
-40

0

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0.01650 -- 0.01925
0.01100 -- 0.01650
0.00825 -- 0.01100
0.00550 -- 0.00825
0.002750 -- 0.00550
0.002750 -- 0.002750
0 -- 0.002750

50

ഀ᷹ቯߪ‫⹜ޔ‬ᢱශട㔚႐ߦหᦼߒߚࠥ࡯࠻ାภࠍᐲಽᏓ ߅ࠃ߮หᦼାภࠍ MCS ߩ start/stop ାภߣߒ300

Y Position(Pm)ⷺᢔੂߦ⃻ࠇࠆጀౝ ή ⒎ᐨߩⷰኤߦ↪޿ߚ‫ᤨޕ‬ಽ

(1a)

200

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-5

0

5

10

40

20

0
-40

9625 -- 1.1E48250 -- 9625
6875 -- 8250
5500 -- 6875
4125 -- 5500
2750 -- 4125
1375 -- 2750
0 -- 1375

-20

0

20

40

F(deg)

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SmC* ⋧ߦォ⒖ߔࠆߣಽሶ㐳ゲ߇ጀᴺ✢ߦኻߒߡ௑

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(a)

(b)

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*࿑ 2 FLC SmC ⋧ߩೋᦼ⁁ᘒ(a)‫ޔ‬ਃⷺᵄ 5Hzr28V ශട࠻࡜ࠗࡊߩ๟ᦼߣ৻⥌ߒߡ޿ࠆ‫ߦࠄߐޕ‬㔚࿶ࠍჇട

ਛ(b)ߩ஍శ㗼ᓸ㏜౮⌀㩷 ࿑ਛߩࠬࠤ࡯࡞ߪ 100Pm

ߐߖࠆߣ v-chevron ⷺ‫ޔ‬h-chevron ⷺߣ߽ᷫዋߒߡ

151

(c)

(b)

5

Intensity(arb.unit)

4

10

0.0

(a)
F (deg)

-5

0

0

0

100
Time(ms)

200

0
10
30
40
50
60
80
90

70.00 -- 80.00
60.00 -- 70.00
50.00 -- 60.00
40.00 -- 50.00
30.00 -- 40.00
20.00 -- 30.00
10.00 -- 20.00
0 -- 10.00-4-4

2.0x10Time (ms)Transmittance(aeb.unit)

-10

0
12
36
48
60
48
24
12

0
-60

ȁ(deg)

Applied field(V)

(V)

60

-40 -20 0
20 40
Applied field(V)࿑ 4 ᤨಽഀࡑࠗࠢࡠࡆ࡯ࡓ㨄✢࿁᛬ࡊࡠࡈࠔࠗ࡞ߣశቇᔕ╵ਃⷺᵄ 5Hzr60V ශടᤨߩ MCS ࡕ࡯࠼Z-ᒝᐲಽᏓ㧔ᤨ㑆ಽ⸃⢻ 1ms㧕ߣශട㔚႐(a)߅ࠃ߮
MCA ࡕ࡯࠼F-ᒝᐲಽᏓ㧔ᤨ㑆ಽ⸃⢻ 10ms㧕(b)‫ޕ‬Z qߩᒝᐲߣశቇᔕ╵(c)‫ޕ‬bookshelf ᭴ㅧߦㄭߠߊ㧔࿑ 3-3(a,b)㧕‫ߡߞࠃߦࠇߎޕ‬ࠍ࿑ 5 ߦ␜ߔ‫⹜ޔߚ߹ޕ‬ᢱ࠮࡞ߦ㓏Ბᵄ㔚႐ࠍශട

SmC* ⋧ォ⒖ߦࠃࠆጀ㑆㓒ߩᷫዋࠍ⵬ఘߔࠆᐞ૗ቇ

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⊛᧦ઙߪḩߚߐࠇߥߊߥࠆߩߢ‫ޔ‬㔚႐ߣಽሶߩ⥄⊒ᄌൻࠍᤨಽഀࡑࠗࠢࡠࡆ࡯ࡓ㨄✢࿁᛬ᴺߢ᷹ቯߒߡ

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ᔕ╵ㅦᐲ㧔┙ߜ਄߇ࠅߢ 30 Ps㧕ࠃࠅ৻ᩴㆃ޿ߎߣ߇

ߚ߼‫ᤨޔ‬ಽഀ㨄✢࿁᛬ᴺߦࠃࠆേ⊛⸃ᨆࠍⴕߞߚ‫ޕ‬(a)࿑  ߦ⷗ࠄࠇࠆࠃ߁ߦጀ᭴ㅧߪਃⷺᵄ㔚႐ߦㅊ㓐ߒ(b) under low field

Initialߡᄌൻߒ‫ޔ‬㜞㔚႐ߢߩ h-chevron ᭴ㅧߣૐ㔚႐ߢߩZ-ᒝᐲಽᏓߩᐢ߇ࠅ߇␜ߔ quasi-bookshelf ᭴ㅧ㑆ࠍนㅒ⊛ߦ⒖ⴕߔࠆ‫ޕ‬㜞㔚႐ߢߪಽሶߩ⥄⊒ಽᭂࠍ㔚

irreversible㩷
transition႐ᣇะߦឥ߃ࠆߚ߼‫ޔ‬ጀ߇ၮ᧼ߦု⋥ߥ h-chevron᭴ㅧ߇ᒝ೙ߐࠇ‫ޔ‬㔚࿶ߩᷫዋߣߣ߽ߦၮ᧼⇇㕙߆ࠄ

(d)

(c)

ߩ᧤❈ߣጀߩᒢᕈߦࠃߞߡ v-chevron ᭴ㅧߦᚯࠈ߁
ߣߔࠆ߇‫ޔ‬ᚯࠅ߈ࠄߕ quasi-bookshelf ᭴ㅧߦߥࠆ߽

reversible
transitionߩߣ⠨߃ࠄࠇࠆ‫ޕ‬ၮ᧼⇇㕙ߣߩ⋧੕૞↪ߩᓇ㗀ߪ㜞㔚႐ߢ߽ᱷሽߔࠆᒙ޿ v-chevron ߩᚑಽߦࠃߞߡ⏕⹺ߢ߈ࠆ‫⥝ޕ‬๧ᷓ޿ߎߣߦ‫ޔ‬㨄✢࿁᛬ߣหᤨ᷹ቯߒ
ߚశቇᔕ╵ߪ㔚႐ߩᭂᕈ෻ォߦࠃߞߡߩߺᄌൻߔࠆ‫ޔ‬under㩷 high fieldᚲ⻐ࡔࡕ࡝࡯ലᨐࠍ␜ߒߡ޿ࠆ㧔࿑ 4(c)㧕
‫ߜࠊߥߔޕ‬࿑ 5 SmC*⋧ߩ㔚႐ਅߦ߅ߌࠆጀ᭴ㅧᄌൻㆊ⒟ಽሶߪᭂᕈ߇෻ォߔࠆ߹ߢ㔚႐ߩᄌൻߦή㑐ଥߦ৻ೋᦼ⁁ᘒߩ v-chevron ᭴ㅧ(a)‫ޔ‬ૐ㔚႐ߢߩ᭴ㅧ(b)‫ޔ‬㜞㔚႐ߢߩ v-chevron㧗h-chevron ߣ quasi-bookshelfቯߩᣇ૏ࠍ଻ߟߩߦኻߒ‫ޔ‬ጀ᭴ㅧߪ㔚႐ߦଐሽߒߡ

㑆ߩนㅒ⊛ᄌൻ(c),(d)ᄌൻߒߡ޿ࠆ‫ޕ‬ጀ᭴ㅧᄌൻㆊ⒟ࠍᮨᑼ⊛ߦ⴫ߒߚ࿑

152

ಽ߆ߞߚ‫ޕ‬㨄✢࿁᛬‫ޔ‬శቇᔕ╵ߩਔ⠪ߢᢙ 100 Ps ߩ߈ߚ‫ߡߞࠃߦࠇߎޕ‬㔚႐ශട೨ߩೋᦼ⁁ᘒ߆ࠄ㜞㔚✭߿߆ߦᄌൻߔࠆᚑಽ߽ⷰኤߐࠇ‫ޔ‬Ꮒⷞ⊛ߥ✭๺ࠍ႐ਅߦ߅ߌࠆ቟ቯ⋧߳ߩਇนㅒ⊛ጀ᭴ㅧᄌൻㆊ⒟ߩ

෻ᤋߒߡ޿ࠆߣ⠨߃ࠄࠇࠆ‫ޕ‬ሽ࿷‫ߩߘޔ‬ㆊ⒟ߦ߅ߌࠆ⇇㕙ಽሶߩጀ᭴ㅧߦኻߔࠆ
ᓇ㗀‫ޔ‬ၮ᧼㕙ౝߢߩጀ᭴ㅧߩⓨ㑆⊛᜼േ╬ߩᣂߚߥ⍮⷗ࠍᓧࠆߎߣ߇ߢ߈ߚ‫ޕ‬

4. SmA ⋧ߩ㔚௑ലᨐߣዪᚲጀ᭴ㅧ
SmA ⋧ߢߪಽሶߪጀߦု⋥ߦਗ߮‫ޔ‬ጀߪ bookshelfዪᚲጀ᭴ㅧᄌൻㆊ⒟ߩ⋥ធⷰኤ‫ޔ‬ጀ㑆㓒ᄌൻߩቯ᭴ㅧࠍߣࠆ߇‫ޔ‬ၮ᧼ߦု⋥ߦ㔚႐ࠍ߆ߌࠆߣၮ᧼㕙㊂⊛ⷰኤ╬ߩᚻᴺߪᧄ⎇ⓥߦ߅޿ߡೋ߼ߡታ⃻ߐౝߢಽሶ߇௑ߊ㔚௑ലᨐࠍ↢ߓࠆ‫ޕ‬㔚௑ലᨐߪಽሶ

ࠇߚᣇᴺߢ޽ࠅ‫ߡߞࠃߦࠇߎޔ‬ᶧ᥏ߩ࠳ࠗ࠽ࡒࠢࠬ

⺰⊛ℂ⸃ߪㅴࠎߢ߅ࠅ‫ޔ‬ጀ᭴ㅧߦߟ޿ߡ߽

ߦขࠅ⚵߻ᣇᴺ߇᜛ᄢߒߚ‫ࡦ࡯࠲ࡄ࡯ࡠࡂߦ․ޕ‬᷹h-chevron ࠍၮᧄ᭴ㅧߣߒߚࡕ࠺࡞߇ឭ᩺ߐࠇߡ޿

ቯߦࠃࠆዪᚲ㗔ၞߩಽሶ㈩ะ⒎ᐨߦ㑐ߔࠆᖱႎࠍ

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10)‫ᤨޔߒ߆ߒޕ‬ಽഀࡑࠗࠢࡠࡆ࡯ࡓ X ✢࿁᛬ᴺߦ

ᓧࠆߎߣߪ‫ޔ‬ᶧ᥏⹏ଔᴺߩᣂߒ޿஥㕙ࠍᜏߊ߽ߩߣ

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⠨߃ࠄࠇࠆ‫ޕ‬ߦ߅޿ߡ㔚௑ലᨐߦࠃߞߡ↢ߓࠆዪᚲጀ᭴ㅧߪ‫ޔ‬ૐ㩷㔚႐ߢߩ bookshelf ᭴ㅧߣ㜞㔚႐ߢߩ v-chevron ߣ

6. LEBRA PXR ࠍ↪޿ߚ࠰ࡈ࠻ࡑ࠲࡯ߩേ⊛᭴h-chevron ߇ⓨ㑆⊛ߦ੤੕ߦ⃻ࠇࠆࠬ࠻࡜ࠗࡊ᭴ㅧ

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B. Sirota and C. R. Safinya, Phys. Rev. Lett. 59, 2658
(1987)

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2) Y. Ouchi, H. Takano, H. Takezoe and A. Fukuda, Jpn.

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J. Appl. Phys. 27, 1 (1988)ࠍ㐿⊒ߒ‫ޔ‬FLC SmA, SmC*⋧ߦ߅ߌࠆዪᚲጀ᭴ㅧ

3) Y. Takahashi, A. Iida, Y. Takanishi, T. Ogasawara, K.

ߩ੤ᵹ㔚႐ਅߦ߅ߌࠆᄌൻㆊ⒟ࠍⷰኤߔࠆߎߣ߇ߢ

Ishikawa and H. Takezoe, Jpn. J. Appl. Phys. 40, 3294

153

(2001)
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11) A. Iida, Y. Takahashi, Y. Takanishi, M. Nakata, K.
Ishikawa and H. Takezoe, contributed to Liquid Crystas154㪲㪧㪉㪄㪈㪉㪴
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Variation of Crystalline of Compact Bone Apatite : Study on Rabbit Tibia Micro X-ray Diffractometry
٤SUWA T1), SAKAE T2), MACHIDA T1), GUNJI A1), NAKADA H1), KOBAYASHI K1)
Department of Complete Denture Prosthodontics1), Anatomy II2), Nihon University School of Dentistry at Matsudo(Chiba)I ✜⸒ 㛽ߩၮᧄ᭴ㅧߪ㧘ࠦ࡜࡯ࠥࡦࠍਥ૕ߣߒߚ᦭ᯏၮ⾰ߣߘߎߦᴉ⌕ߒߚήᯏ⋧ߢ޽ࠆ↢૕ࠕࡄ࠲ࠗ࠻
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Fig. 1 Rabbit tibia.

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Micro-XRD ߦࠃࠆಽᨆߪ㧘RINT-2500 ḧᦛ PSPC ဳᓸዊㇱ X ✢࿁᛬ⵝ⟎㧔Rigaku㧕ࠍ↪޿ߡ᷹ቯߒ㧔Fig 2㧕㧘࠺࡯࠲⸃ᨆ࠰ࡈ࠻㧦JADE5.0+㧔☨࿖ MDI ␠㧕ߦࠃࠅ⸃ᨆࠍⴕߞߚ‫ޕ‬155


Fig. 2 Micro X-ray diffractometer.
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587.5㱘mFig. 3㩷 Measurement region by Micro-FTIRI.

156

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Table 1㩷 X-ray diffraction data(Fig.3).
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25.88

3.440

49.62 1.836 19.5

0.83

1.838 17.5

0.002

49.47

1.841

53.34 1.716 17.7

0.77

1.718 23.7

0.001

53.14

1.722

2ǰ

a

d

d

b

Fig. 4 Micro-XRD patterns for the two regions of rabbit tibia.
2㧚Micro-FTIR ߦࠃࠆಽᨆ
1100cm-1 ߢߪߘࠇߙࠇࠕࡄ࠲ࠗ࠻․᦭ߩࡇ࡯ࠢࠍᜬߟࠬࡍࠢ࠻࡞ࠍ⹺߼ߚ‫ޕ‬1457cm-1 ߅ࠃ߮ 1550cm-1 ߦ߅޿ߡߪ㧘ߘࠇߙࠇࡇ࡯ࠢߩ㆑޿ࠍᜬߟࠬࡍࠢ࠻࡞ࠍ⹺߼ߚ㧔Fig. 5㧕‫ߪࠇߎޕ‬㧘ࠕࡄ࠲ࠗ࠻ਛߩࠞ࡯ࡏࡀ࡯࠻
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䈀KKᄌ឵䉴䊕䉪䊃䊦䈁cdFig. 5 Results of FTIRI.

157

3㧚஍శ㗼ᓸ㏜ߦࠃࠆⷰኤߦߟ޿ߡ
⊹⾰㛽ߦ߅޿ߡࡂࡃ࡯ࠬጀ᧼߇ߺࠄࠇ㧘߹ߚ᣿ࠄ߆ߥ㛽ߩࠦ࡜࡯ࠥࡦ✢⛽ߩᣇะᕈ߅ࠃ߮㈩⟎ߩ㆑޿ࠍⷰ
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Fig.6 Polarizing microscopic image of rabbit tibia.
IV ⚿⺰
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158

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㧞㧚Toshiro.Sakae㧘et al㧘㧦 Intermittent Crystal Growth of Unusually Long Submandibular Sialolith Revealed byMicro-Focus-and Selected-Area-X-Ray Diffraction, J Hard Tissue Biology㧘12 㧦 25-28㧘2003㧚

㧟㧚

A.Teymoortash, et al.㧦 Sialolith crystals localized intraglandulary and in the Warton’s duct of the humansubmandibular gland: an X-ray diffraction analysis. Arch of Oral Bioloby  48㧦233-236㧘2003㧚

㧠㧚

Racquel Z. LeGeros : Calcium Phosphates in Oral Biology and Medicine㧘 KARGER㧘 1991㧚

164

  

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1.3 Hb ߩ X ✢⚿᥏᭴ㅧ⸃ᨆታ㛎ࠪࡠ࠙࡝ࠟࠗߩ 2 ⒳㘃ߩࠣࡠࡆࡦ㎮ߩ X ✢⚿᥏᭴ㅧታ㛎ߩㅴ᝞⁁ᴫߦߟ޿ߡߪ㧘⴫ - 1 ࠍෳᾖ‫౒ޕ‬ห⎇ⓥ⠪ߩ㋈ᧁ᳁߆ࠄឭଏࠍฃߌߚࠨࡦࡊ࡞ߩ⚿᥏ൻࠍ⹜ߺߚ‫ޕ‬㊎⪲⁁ߩ⚿᥏߇ᚑ㐳ߔࠆߎߣࠍ⏕⹺ߒߚ߇㧘⃻࿷㧘ࠨࡦࡊ࡞㧔Hb I ߣ Hb II ߩᷙวᶧ㧕߆ࠄߘࠇߙࠇߩ Hb ߩ♖⵾ࠍ⹜ߺߡ޿ࠆ‫ޕ‬Hb I ߣ Hb II ߩ♖⵾ᴺߪ㧘ߔߢߦ㋈ᧁ᳁ࠄߦࠃߞߡ⏕┙ߐࠇߡ޿ࠆ(6)‫ޕ‬2 Ⅳᒻേ‛ࡗࡑࡆ࡞㧔Haemadipsa zeylanica var. japonica㧕ߩ Hb
2.1 Ⅳᒻേ‛ࡅ࡞ߩ Hb ߩ․⾰Ⅳᒻേ‛ߩਥⷐߥࠣ࡞࡯ࡊߦߪ⽺Ძ㘃㧘ᄙᲫ㘃㧘ࡅ࡞㘃߇⍮ࠄࠇߡ޿ࠆ‫ߢ߆ߥߩߘޕ‬㧘ࡅ࡞㘃ߪ޽ࠄࠁࠆ
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167

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ㅴൻ. ᣣᄢකቇ㔀⹹, 61, 263-276.

172㪲㪧㪉㪄㪈㪎㪴
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2 ࡝ࠟࠢ X ✢⎇ⓥᚲ(‫ޥ‬196-8666 ᤘፉᏒ᧻ේ↸ 3-9-12)
3 ╳ᵄᄢቇ↢‛⑼ቇ♽(‫ޥ‬305-8577 ߟߊ߫Ꮢᄤ₺บ 1-1-1)
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173

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study of horseshoe crabs: Amino acid sequence comparison of immunologically identical subunits ofCarcinoscorpius totudicauda and Tachypleus tridentatus. Zool. Sci., 12, 661-667

174㪲㪧㪉㪄㪈㪏㪴
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3.3.2 X ✢ߩๆ෼Ꮕࠍ೑↪ߒߚࠛࡀ࡞ࠡ࡯᷹ቯ

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2001 Conf., Darmstadt, Germany, 2001.

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Biologic and Synthetic Calcium Phosphates
Racquel Z.LeGeros, PhD and Toshiro Sakae, PhD
New York University College of Dentistry,New York, New York 10010
and Nihon University School of Dentistry at Matsudo

Abstract:
Different types of calcium phosphates occur in biologic systems – in the mineral phases of normallycalcified or mineralized tissues (enamel, dentin, cementum, bone), in pathological calcifications andin diseased states (Table 1). Many calcium phosphates from natural or synthetic origin are
currently commercially available for medical and dental applications, i.e. for bone repair,
substitution, augmentation and regeneration Table 2). This paper will focus mainly on biologic andsynthetic apatites: their formation, properties and applications.
In nature, apatite minerals occur as hydroxyapatite (HA), chloride-substituted (ClAP), fluoridesubstituted (FA), and fluoride and carbonate-substituted apatites (FCA). In biologic systems, themineral phase of human teeth and bones is principally a carbonate-substituted apatite. In theenameloid of shark and other species of fish, the enamel consists of fluoride-substituted apatitewhile the dentin mineral consists of carbonate-substituted apatite without any significant amount offluoride.
HA is the principal apatite used as a material for bone-grafting. HA is also used as an abrasive
material to modify implant surfaces, as a material to deposit coating on orthopedic and dental
implants and sometimes as a component of calcium phosphate cement. FA, CHA and CFA are
also proposed as possible materials for bone repair, as carrier for drug delivery or as scaffolds fortissue engineering in bone regeneration.
In the apatite structure, Ca10(PO4)6(OH)2, substitutions for Ca, PO4 or OH causes changes in theproperties of the apatite. The changes depend on the amount and type of substitution. For example,
F-for-OH substitution causes the following changes decrease in the a-axis dimension without any
significant change in the c-dimension; change in size and morphology of the apatite crystal, and adecrease in solubility. Sr-for-Ca substitution causes an increase in both the a- and c-dimensions,some changes in crystal, morphology and an increase in solubility; and CO3-for-PO4 substitution
causes a decrease in the a-dimension and increase in the c-dimension, reduction in crystal size
and morphological changes from acicular to equi-axed crystals; and an increase in solubility. In
tricalcium phosphate structure, Mg-for-Ca subtitution decreases solubility of E-TCP.
With regards to experimental bone graft materials, F-substitution in the apatite was demonstrated
to increase cell proliferation of osteoblast (bone-forming cells) and decrease the activity ofosteoclast (bone-resorbing cells) in vitro. Carbonate- and F-substituted apatite were shown topromote more mature bone formation than carbonate- or F-substituted apatite.

197

Understanding of the effects of substituents on the properties of apatite or tricalcium phosphate will
be useful in designing future materials or for improving current materials for medical and dental
applications.

Table 1: Calcium phosphates in biologic systems
In normally calcified tissues (enamel, dentin, bone)
Carbonatehydroxyapatite, CHA (in human)
Carbonatefluorapatite, CFA (in fish enameloids)
In pathological calcifications
Amorphous calcium phosphate, ACP
Dicalcium phosphate dihydrate, DCPD
Octacalcium phosphate, OCP
Mg-substituted tricalcium phosphate, E-TCMP
Calcium pyrophosphate dihydrate, CPPD
Carbonatehydroxyapatite
In dental caries
Dicalcium phosphate dihydrate, DCPD
Mg-substituted tricalcium phosphate, E-TCMP
Fluoridehydroxyapatite (FHA)
Carbonatehydroxyapatite (CHA)
Calcium fluoride/ACP

Table 2: Calcium phosphates for medical and dental applications
Hydroxyapatite (HA): synthetic, bovine bone-derived, coral-derived
E-tricalcium phosphate (E-TCP)
Biphasic calcium phosphate, BCP (intimate mixture of HA and E-TCP)
Calcium phosphate/polymer composites
Calcium phosphate cements: calcium phosphate compounds + liquid
Calcium phosphate scaffolds

198［総括講演］
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210

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