写薬 生 発 0329 第 ７ 号
平 成 30 年 ３ 月 29 日

各都道府県知事殿

厚生労働省医薬・生活衛生局長（公印省略）

殺虫剤指針 2018 について

殺虫剤指針については、「殺虫剤指針（1990）について」（平成２年３月 26 日付け
薬発第 308 号厚生省薬務局長通知）の別添「殺虫剤指針（1990）」（以下「旧指針」という。）として示しているところです。
今般、旧指針を別添「殺虫剤指針 2018」（以下「新指針」という。）のとおり改正することとしましたので、下記の事項を御了知の上、貴管下関係事業者に対し、周知徹
底方御配慮をお願いします。
なお、「殺虫剤指針（1990）について」は本通知の適用に伴い廃止します。
記第１１

新指針の要旨について
通則に、試薬・試液に関する規定を新たに設けたこと。

２

製剤総則中に、次の項目を追加したこと。
１）樹脂蒸散剤
２）フロアブル剤
３）マイクロカプセル剤
４）くん煙剤
５）全量噴射エアゾール剤

３

一般試験法中に、次の項目を追加したこと。
１）エアゾール粒子径測定法
２）メトキシル基定量法

４ 医薬品添加物各条の改正については、次のとおりであること。
（１）次の品目を新たに収載したこと。
１）エトフェンプロックス２）ジクロルボス樹脂蒸散剤
３）シフルトリン
４）ヒドラメチルノン
５）フェニトロチオンフロアブル剤
６）フェニトロチオンマイクロカプセル剤（２）次の品目を削除したこと。
１）クロルピリホスメチル２）クロルピリホスメチル乳剤
３）クロルピリホスメチル・ジクロルボス混合乳剤
４）クロルピリホスメチル・ジクロルボス混合油剤
５）ジクロルボス油剤
６）ダイアジノン水和剤
７）ダイアジノン粉剤
８）ダイアジノン油剤
９）ダイアジノン粒剤
10）ダイアジノン・ジクロルボス混合乳剤
11）ダイアジノン・ジクロルボス混合油剤
12）ダイアジノン・フタルスリン混合乳剤
13）テメホス14）トリクロルホン油剤
15）トリクロルホン・ジクロルボス混合乳剤
16）トリクロルホン・ジクロルボス混合油剤
17）ナレド18）ピリダフェンチオン
19）ピリダフェンチオン乳剤20）ピリダフェンチオン粒剤
21）ピリダフェンチオン・ジクロルボス混合乳剤
22）ピリダフェンチオン・フタルスリン混合乳剤
23）フェニトロチオン・ジクロルボス混合乳剤24）フェニトロチオン・ジクロルボス混合油剤
25）フェンチオン水和剤
26）フェンチオン油剤
27）プロチオホス
28）プロチオホス乳剤

29）プロチオホス・ジクロルボス混合乳剤30）プロチオホス・ジクロルボス混合油剤
31）プロペタンホス・ジクロルボス混合乳剤32）プロペタンホス・ジクロルボス混合油剤
33）ブロモホス
５

その他所要の規定の整備を行ったこと。

第２

既存の通知等の取り扱いについて既存の通知等において「殺虫剤指針」と規定されているものについては、新指針によるものとすること。

第３施行時期について
本通知は、平成 30 年３月 29 日から適用すること。ただし、平成 31 年９月 30 日までの間は、従前の例によることができるものとすること。

別添

殺虫剤指針
2018

厚生労働省医薬・生活衛生局医薬品審査管理課

まえがき
殺虫剤については、許可基準によりその基準を示していたが、昭和 35 年６月１日
薬発第 266 号「殺虫剤指針について」をもって従来の許可基準を廃止し、医薬品及び医薬部外品の殺虫剤の性状及び品質の適正を図るため、殺虫剤有効成分及び繁用の殺虫剤製剤の規格を収載した殺虫剤指針を定めた。その後、昭和 38 年 10 月 10 日薬発
第 531 号の全面改正、昭和 40 年 8 月 16 日薬発第 646 号の増補改正、昭和 53 年８月
１日薬発第 943 号の全面改正を経て、平成２年３月 26 日薬発第 308 号の全面改正に
より「殺虫剤指針 1990」を定めてきた。
医薬品審査管理課においては、その後開発された殺虫成分及び試験技術の進歩等を踏まえ、「殺虫剤指針 1990」の試験法や、医薬品各条の改訂・追加等について、かねてから殺虫剤に関する有識者等から意見を求めてきており、平成 27 年度以降、14 回に亘る検討を経て、今般、全面改正を行い「殺虫剤指針 2018」を定めた。

目次
Ⅰ

通則・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・１

Ⅱ

製剤総則・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・２

Ⅲ

一般試験法・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・６

Ⅳ

医薬品各条
１．アレスリン・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・３４
２．dl ･d －T80－アレスリン・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・３７
３．エトフェンプロックス・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・３９４．オルトジクロロベンゼン・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・４１
５．ジクロルボス・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・４３
６．ジクロルボス樹脂蒸散剤・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・４５
７．ジクロルボス乳剤・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・４７
８．シフルトリン・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・４９９．ジフルベンズロン・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・５２
10．ジョチュウギクエキス・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・５４
11．ダイアジノン・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・５７
12．ダイアジノン乳剤・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・５９
13．ディート・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・６１
14．トリクロルホン・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・６３
15．トリクロルホン乳剤・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・６５
16．トリクロルホン粉剤・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・６７
17．ヒドラメチルノン・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・６９
18．フェニトロチオン・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・７２
19．フェニトロチオン乳剤・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・７５
20．フェニトロチオンフロアブル剤・・・・・・・・・・・・・・・・・・・７７
21．フェニトロチオン粉剤・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・７９
22．フェニトロチオンマイクロカプセル剤・・・・・・・・・・・・・・・・８１
23．フェニトロチオン油剤・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・８３
24．フェニトロチオン・フタルスリン混合乳剤・・・・・・・・・・・・・・８５
25．フェノトリン・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・８７
26．フェンチオン・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・９０
27．フェンチオン乳剤・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・９２
28．フェンチオン粉剤・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・９４
29．フェンチオン粒剤・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・９６

30．フェンチオン・ジクロルボス混合乳剤・・・・・・・・・・・・・・・・９８
31．フェンチオン・ジクロルボス混合油剤・・・・・・・・・・・・・・・１００
32．フタルスリン・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・１０２
33．d －T80－フタルスリン ・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・１０６
34．d －T80－フラメトリン ・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・１０９
35．プロペタンホス・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・１１３
36．プロペタンホス乳剤・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・１１５
37．プロポクスル・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・１１７
38．ペルメトリン・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・１１９
39．メトプレン・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・１２２
40．d －T80－レスメトリン ・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・１２４

通則
１．この指針を殺虫剤指針という．
２．殺虫剤指針の医薬品とは，医薬品各条に規定するものをいう．その名称とは，医薬品各条に掲げた日本名又は日本名別名である．
また，医薬品各条においては，英名を掲げ，必要に応じて化学名を掲げる．
３．殺虫剤指針の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，製剤総則，及び一般試験法の規定によって判定する．ただし，医薬品各条の規定中，性状の項及び製剤に関する貯法の項は参考に供したもので，適否の判定基準を示すものではない．
４．殺虫剤指針の医薬品は，その医薬品名の前後に「 」を付けて示す．ただし，医薬品各条の表題ではこれを付けない．
５．試薬・試液の項において，［食品添加物公定書添加物各条］及び［K 0000，特級］と記載したものは，それぞれ食品添加物公定書添加物各条及び日本工業規格番号 K
0000 の特級の規格に適合するものである．
６．通例，試液は規定された濃度の±10％に調製する．
７．殺虫剤指針において，別に規定するもののほか，第十七改正日本薬局方の通則の第 8 項から第 11 項まで，第 14 項から第 28 項まで，第 30 項から第 33 項まで，第36 項から第 39 項まで，第 41 項から第 45 項まで及び一般試験法の規定を準用する．

-1-

製剤総則
１．水和剤
（１）水和剤は，通例，医薬品に増量剤及び補助剤を加えて均等に混合あるいは粉砕
して微細な粉末状に製した製剤であって，用時水に懸濁して用いる製剤である．
本剤には，必要に応じて香料などを加えることができる．
（２）本剤は，別に規定するもののほか，質量百分率（％）にて製する．
（３）増量剤，補助剤又は香料などは，効力又は試験に支障を来たすものであってはならない．
（４）本剤は，別に規定するもののほか，粉末度試験法の湿式法に適合する．
（５）本剤は，別に規定するもののほか，次の懸垂性試験法に適合する．
懸垂性試験法：試料 5g をとり，200mL 共栓メスシリンダーに入れ，標準硬水を加えて 100mL とし，2 秒間に 1 回の割合でメスシリンダーを 30 回倒立するとき，
液は均等に懸濁する．また，この液を目盛り付き沈殿管に移し替え，10 分間放置するとき，沈殿物は 2mL 以下である．
（６）本剤は，別に規定するもののほか，次の湿潤性試験法に適合する．
湿潤性試験法：試料 5g をとり，メスシリンダーに入れた 100mL の標準硬水に静かに加えるとき，1 分以内に全て湿潤する．
（７）本剤は，別に規定するもののほか，次の沈降性試験法に適合する．
沈降性試験法：本操作は 20±1℃で行う．試料 50g をとり，標準硬水を加えて500mL とし，よくかき混ぜて完全に懸濁させる．この液 300mL を内径 4cm，高さ 30cm のシリンダーに入れ，正確に 10 分後比重及び密度測定法第 3 法＜2.56＞
により比重（d 1）を測定し，更に 50 分後同様にして比重（d 2）を測定するとき，比重比（d 1／d 2）は，1.03 以下である．
２．乳剤（１）乳剤は，通例，医薬品に適当な乳化剤及び溶剤又は水を加えて全質均等な液状に製した製剤であって，用時水で乳化させて用いる製剤である．
本剤には，必要に応じて補助剤又は香料などを加えることができる．
（２）本剤は，別に規定するもののほか，質量百分率（％）にて製する．
（３）乳化剤，溶剤，補助剤又は香料などは，効力又は試験に支障を来たすものであってはならない．
（４）本剤は，別に規定するもののほか，次の乳化性及び乳化安定性試験法に適合す
る．
乳化性及び乳化安定性試験法：100mL としたときに使用時の最小希釈倍数液となる量の試料を 200mL 共栓メスシリンダーにとり，20±1℃で標準硬水を加えて100mL とし，2 秒間に 1 回の割合でメスシリンダーを 30 回倒立するとき，液は乳化する．また，この液を 20±1℃で 2 時間放置するとき，ほとんど分離することが
-2-

ない．
３．粉剤
（１）粉剤は，通例，医薬品に増量剤を加えて均等に混合あるいは粉砕して微細な粉末状に製した製剤であって，用時そのまま用いる製剤である．
本剤には，必要に応じて補助剤又は香料などを加えることができる．
（２）本剤は，別に規定するもののほか，質量百分率（％）にて製する．
（３）増量剤，補助剤又は香料などは，効力又は試験に支障を来たすものであってはならない．
（４）本剤は，別に規定するもののほか，粉末度試験法の乾式法により試験するとき，
330 号（45μm）ふるいを通過するものは，全量の 85％以上である．
４．油剤（１）油剤は，通例，医薬品に溶剤を加えて全質均等な液状に製した製剤であって，用時そのまま用いる製剤である．
本剤には，必要に応じて補助剤又は香料などを加えることができる．
（２）本剤は，別に規定するもののほか，質量対容量百分率（w/v％）にて製する．
（３）溶剤，補助剤又は香料などは，効力又は試験に支障を来たすものであってはな
らない．
５．粒剤
（１）粒剤は，通例，医薬品に増量剤を適当な方法で加えて粒状に製した製剤であって，用時そのまま用いる製剤である．
本剤には，必要に応じて補助剤又は香料などを加えることができる．
（２）本剤は，別に規定するもののほか，質量百分率（％）にて製する．
（３）増量剤，補助剤又は香料などは，効力又は試験に支障を来たすものであってはならない．
（４）本剤は，別に規定するもののほか，10 号（1700μm）及び 50 号（300μm）ふるいを用いて次の粒度の試験を行うとき，10 号（1700μm）ふるいを全量通過し，50 号（300μm）ふるいを通過するものは，全量の 10％以下である．
粒度の試験：試料 50g を正確に量り，前記のふるい及び受器を重ね合わせた用器の上段のふるいに入れ，上ふたをした後，3 分間水平に揺り動かしながら，時々軽くたたいてふるった後，各々のふるい及び受器の残留物の質量を量る．ただし，この試験に用いるふるいの枠の内径は 200mm，深さは 45mm とする．
（５）本剤は，別に規定するもののほか，次の硬度試験法に適合する．
硬度試験法：別に規定するもののほか試料 100g を正確に量り，内径 100mm，
内深 100mm，の磁製ボールミルポットに入れ，これに総質量 105g の直径 30mmの磁製ボール 3 個を入れ，毎分 75 回転で 15 分間回転した後，別に規定するものの-3-

ほか 50 号（300μm）ふるいを通過するものの質量を量る．
６．樹脂蒸散剤（１）樹脂蒸散剤は，通例，医薬品を樹脂基剤に均等に混合し，一定の形状に成形して製した製剤であって，用時そのまま用いる製剤である．
本剤には，必要に応じて補助剤又は香料などを加えることができる．
（２）本剤は，別に規定するもののほか，質量百分率（％）にて製する．
（３）樹脂基剤，補助剤又は香料などは，効力又は試験に支障を来すものであってはならない．
（４）本剤は，別に規定するもののほか，次の質量偏差試験法に適合する．
質量偏差試験法：試料 10 個をとり，その質量を精密に量り，平均質量を計算す
るとき，この値と個々の値との偏差（％）は 10％以下で，10％を超えるものがあっても 1 個以下で，かつ 20％を超えるものがない．
７．フロアブル剤（１）フロアブル剤は，通例，医薬品に懸濁化剤又はその他の適当な添加剤と水を加え，適当な方法で懸濁し，全質均等な液状に製した製剤であって，用時水で分散させて用いる製剤である．
本剤には必要に応じて補助剤又は香料などを加えることができる．
（２）本剤は別に規定するもののほか，質量百分率（％）にて製する．
（３）懸濁化剤，添加剤，補助剤又は香料などは効力又は試験に支障を来たすものであってはならない．
（４）本剤は別に規定するもののほか，次の分散性及び分散安定性試験に適合する．
分散性及び分散安定性試験：100mL としたときに使用時の最小希釈倍数となる量の試料を 200mL の共栓メスシリンダーにとり，20±1℃で標準硬水を加えて100mL とし，2 秒間に 1 回の割合でメスシリンダーを 30 回倒立するとき，液は均等に分散する．またこの液を 20±1℃で 2 時間放置するときほとんど分離することがない．
８．マイクロカプセル剤（１）マイクロカプセル剤は，通例，粒径を数 μm から 1mm に微粒子化した医薬品
を高分子物質等で被覆し，懸濁化剤又はその他添加物と水を加え，適当な方法で懸濁し，全質均等な液状に製した製剤であって，用時水で懸濁させて用いる製剤である．
（２）本剤は，別に規定するもののほか，質量百分率（％）にて製する．
（３）被覆に用いる高分子物質，懸濁化剤又はその他の適当な添加物などは，効力又は試験に支障を来すものであってはならない．
（４）本剤は，顕微鏡で観察し，カプセルの形成を確認する．
-4-

９．くん煙剤（１）くん煙剤は，通例，医薬品（有効成分）に基剤等を加え，均一に混合して製し
たくん煙薬剤を用時くん煙して用いる 1 回使い切りの製剤である．
（２）本剤はくん煙薬剤を容器に充塡して製する．必要に応じて，着火用の熱具や化学反応発熱システムを設置することができる．
１０．全量噴射式エアゾール剤（１）本剤は，殺虫成分を含む薬剤を同一容器に充塡した液化ガス又は圧縮ガスの圧力により，一度に全量が噴出するように製したものである．
（２）本剤は，空間噴霧及び残留塗布の目的に用いられる．

-5-

一般試験法１．粉末度試験法（１）乾式法
装置 タップ式ふるい振とう機．
ふるいの種類330 号（45μm）ふるい
ふるいに与える回転数
毎分 300 回
ふるいに与える衝撃数
毎分 120 回
ふるいに与える衝撃力
衝撃を与えるハンマーの質量1.9kg
衝撃を与えるハンマーの落下距離
2.5cm
ふるいに運動を伝える二個の偏心円板のそれぞれの半径
3.4cm
偏心円板の中心と回転軸までの偏心した距離（偏心度）
1.7cm
運動中ふるいの中心が描く円の半径1.7cm
操作 別に規定するもののほか試料 5.0g をとり，5 分間偏心円運動でふるいを振りながら同時に上部より軽い衝撃を加えてふるい，330 号（45μm）ふるいを通過する
ものの質量を量る．
（２）湿式法別に規定するもののほか試料 50g を水 450mL に懸濁し，200 号（75μm）ふるいに入れ，ふるいを振りながらふるい上の残留物を 10 分間適当な強さで水洗いし，残留物を 80℃で 4 時間乾燥し，その質量を量るとき，2％以下である．
２．引火点試験法
引火点試験は，試料の引火点が 93℃以下のものについてはタグ密閉式法を，また79℃以下で測定されないものについては，クリーブランド開放式法を用いる．ただし，引火点が 79℃を超え 93℃以下のものについては，どちらの試験法を用いてもよい．
（１）タグ密閉式法
装置 図 1
操作 この試験は空気の流通の少ない室内で行う．装置は水平に置く．揮発性物質のわずかの漏れでも誤った高い引火点を得ることになるので，この点注意して行う．
引火点が 13℃以上の場合は，水を液浴にあふれるまで満たし，液浴を試料の予期引火点より少なくとも 10℃低くし，この液浴に試料カップを収める．あらかじめ温度を予期引火点より少なくとも 15℃低くした 50mL 試料を先の試料カップに試料カップ内の最終油面上をぬらさぬよう注意して入れる．試料表面の空気あわが消えた後，4～49℃の温度の読みとれる温度計（JIS B 7410）を取付けふたを試料カップにかぶせる．
試験炎をつけ，試験炎標準球の大きさに調節する．試料温度が 25±3 秒間に 0.5℃の速度で上昇するようにする．試料の温度が予期引火点より 5.5℃下に達したら開-6-

閉器を開け，カップの蒸気中に試験炎をのぞかせ，直ちに元へもどす．この操作は，
約 1 秒間で行わなければならない．またこの際，試験炎を急激に上下させないように注意する．試験炎ののぞかせは試料温度の 0.5℃上昇ごとに行い，カップの内部に明らかな引火を最初に認めたときの温度を測定引火点とする．引火に達する前に試験炎が青い炎に包まれることがあるが，これを引火点と間違えてはならない．

（２）クリーブランド開放式法
装置 図 2
操作 この試験は空気の流通の少ない室内で行う．試料を試料カップの標線まで満たし，試料表面の気泡を取り除く．試験炎を点火し，火炎の大きさを直径が 4±0.8mmとなるように調整する．試料温度が 60 秒間に 14～17℃の割合で上昇するよう加熱
し，予期引火点の 28℃下の温度から 60 秒間に 5.5±0.5℃の割合で上昇するようにする．
試料温度が予期引火点の 28℃下の温度に達したならば，試験炎を試料カップの中心を横切り一直線に又は，半径 150mm 以上の弧を描くように，1 秒間程度で通過させ，引火しないことを確認する．
試料温度が 2℃上昇するごとに同様の操作により試験炎を動かし，この操作を引火するまで繰り返す．
引火した温度と予期温度との差が 4℃を超えない場合は引火した温度を引火点とする．4℃を超えた場合には予期温度を変えて，4℃を超えない測定値が得られるまで測定を繰り返すこと．
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３．エアゾール粒子径測定法
レーザー回折法は，粒子に光が照射されると，粒子は粒子径に依存した強度パターンをもつ光を全方向に散乱するという現象に基づいている．この散乱パターンをフラウンホーファー回折理論などに基づいて解析し，体積基準粒子径分布を求めるものである．本法の適用可能範囲は，気相に噴射されたエアゾール粒子の粒子径が約 0.1μm～2mm である．
装置 本装置は，通例，レーザー発光部，レンズ，受光部からなり，受光部に接続されたデータ処理装置を用い粒子径分布演算を行う．
試料は，適正濃度となるよう噴射距離などを調整しレーザー光線に直接噴射して，エアゾール粒子がレーザー光線を横切るように通過させる．この測定領域は，用いたレンズの有効距離内になければならない．
試料の濃度 試料の粒子濃度は，各測定装置により適正濃度の範囲は異なるが，多くの装置では，20μm 以上の粒子の場合には吸光度 35％以下，20μm 以下の粒子の場
合には吸光度 15％以下が望ましい．
測定（１）装置設定及びブランク測定
粒子径測定範囲に合わせてレンズを選択し，装置を正しく光軸合わせをした後，測定を行う室内の照明条件を一定としてブランク測定を行い記録する．
（２）実施
エアゾール噴射物の測定は，測定領域のレーザー光線とエアゾール剤の噴射口と-8-

の距離を一定として，噴射流の中心がレーザービームを垂直に通過するように噴射する．噴射中の散乱パターンを測定し，データ処理装置により解析し，体積分布及び体積分布 50％粒子径（ｘ50）を求める．解析にあたりバックグラウンドによる補正を行う．体積分布 50％粒子径の相対標準偏差（変動係数）は 10％以下とする．
粒子径が 10μm 以下の場合には，その相対標準偏差（変動係数）は 20％以下とす
る．
（３）システムの適合性（精度及び再現性）
測定しようとする粒子径付近の標準粒子を用いて，装置により粒度分布を 6 回測定するとき，測定された体積分布 50％粒子径の平均は，標準粒子の表示された平均粒子径の±3％以内である．また，体積分布 50％粒子径の相対標準偏差（変動係数）は，3％以下である．粒子径が 10μm 以下の場合には，これらの値の最大値は2 倍以内である．
標準粒子は，JIS Z 8901 の試験用粉体，試験用粒子又はこれと同等のポリスチレ
ン系粒子の単分散粒子を用いる．また，装置に適用が可能で，平均粒子径が同様に保証されたものであれば，粒度が既知の粒子固定板を用いてもよい．この場合，6回測定された平均粒子径の平均値は，表示された平均粒子径の±2％以下である．
これら標準粒子は，JIS Z 8901 に記載された方法や光学顕微鏡又は，透過型電子顕微鏡などの顕微鏡法により粒度分布が測定されたものを用いる．
４．メトキシル基定量法
メトキシル基定量法は，試料にヨウ化水素酸を加えて加熱し，生じるヨードメタン
を臭素で酸化してヨウ素酸とし，これにヨウ化カリウム及び希硫酸を加え，生じたヨ
ウ素をチオ硫酸ナトリウム液で滴定してメトキシル基を定量する方法である．
ROCH3＋HI→CH3I＋ROH
CH3I＋3Br2＋3H2O→CH3Br＋5HBr+HIO3
HIO3＋5HI→3I2＋3H2O
装置 図 3
試液（１）洗浄液 赤リン 1g を水 100mL に懸濁させる．
（２）吸収液 酢酸カリウム 15g を酢酸（100）／無水酢酸混液（9：1）150mL に溶かし，その 145mL を量り，臭素 5mL を加える．用時調製する．
操作 ガス洗浄部 E に洗浄液を約 1／2 の高さまで入れ，また，吸収管 J に吸収液約20mL を入れる．メトキシル基（CH3O：31.03）として約 6.5mg に対応する試料を精密に量り，分解フラスコ A に入れ，次に沸騰石とヨウ化水素酸約 6mL を加える．A のすり合わせ連結部 C をヨウ化水素酸 1 滴でぬらして空冷部 D に接続し，更に球面すり合わせ連結部 G を適当なシリコン樹脂をつけて連結し，装置を組み立
てる．ガス導入管 B より窒素又は二酸化炭素を通じ，適当な調節器を用いて E 中に出る気泡が 1 秒につき 2 個程度になるように調節する．A を油浴に浸し，浴の温-9-

度が 20～30 分後，150℃になるように加熱し，更に同温度で 60 分間煮沸する．油浴を外し，ガスを通したまま放冷し，冷後，G を取り外し，J の内容物を，酢酸ナトリウム三水和物溶液（1→5）10mL を入れた 500mL の共栓三角フラスコに流し出し，水で数回洗い込み，更に水を加えて約 200mL とする．振り混ぜながら臭素の赤色が消えるまでギ酸を滴加した後，更に 1mL を加える．次にヨウ化カリウム
3g 及び希硫酸 15mL を加え，栓をして軽く振り混ぜ，5 分間放置した後，遊離したヨウ素を 0.1mol/L チオ硫酸ナトリウム液で滴定＜2.50＞する（指示薬：デンプ
ン試液 1mL）．同様の方法で空試験を行い，補正する．
0.1mol/L チオ硫酸ナトリウム液 1mL＝0.5172mg CH3O
図3

メトキシル基定量装置

５．試薬・試液
アジピン酸ジエチレングリコールペンタエリスリトールポリエステル，ガスクロマト
グラフィー用 ガスクロマトグラフィー用に製造したもの．
アジピン酸ジ－n －オクチル [(CH2)2COOCH2(CH2)6CH3]2 無色澄明の液である．
比重＜2.56＞ d 2020：約 0.928
アジピン酸ジベンジル [(CH2)2COOCH2C6H5]2 淡黄色～黄色澄明のやや粘性の液である．
凝固点＜2.42＞ 約 34℃
N －アセチル－4－トルイジン CH3C6H4NHCOCH3 白色～暗橙色の結晶性粉末である．
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含量 98.0％以上．
融点＜2.60＞ 147～153℃
アルミナ Al2O3 白色の粉末である．
粒度 本品 10.0g を正確に量り，200 号（75 m）ふるい及び受器を重ね合わせた用器の上段のふるいに入れ，上ふたをした後，3 分間水平に揺り動かしながら，時々軽くたたいてふるった後，ふるい及び受器の質量を量る．200 号ふるいを通過するものは 8.0g 以上．
アレスリン標準品 C19H26O3 「アレスリン」50g をヘキサン 50mL に溶かし，活性アルミナ 30g，活性白土 30g 及びクロマトグラフィー用シリカゲル 12g を加えて
1 時間かき混ぜた後，ガラスろ過器（G4）を用いてろ過する．ろ液を－20℃で 10
時間以上静置し，析出した結晶をあらかじめ冷却したガラスろ過器（G4）を用いて速やかにろ過する．この結晶を 5 分の 1 の質量のヘキサンに溶かし 1 時間かき混
ぜた後，ガラスろ過器（G4）を用いてろ過する．ろ液を－20℃で 10 時間以上静置し，析出した結晶をあらかじめ冷却したガラスろ過器（G4）を用いて速やかにろ過する．必要があれば再結晶を更に繰り返した後，得られた結晶をデシケーター（減圧，シリカゲル）で乾燥する．白色の結晶又は結晶性の粉末である．
含量 99.0％以上．
定量法 本品約 0.3g を精密に量り，エチレンジアミン 10mL を正確に加え，密栓
して 50±2℃で 1 時間放置する．これにピリジン 50mL を加え，よく振り混ぜた
後，0.1mol/L ナトリウムメトキシド・1,4－ジオキサン液で青色を呈するまで滴定＜2.50＞する（指示薬：チモールフタレイン試液 0.5mL）．同様の方法で空試験を行い，補正する．
0.1mol/L ナトリウムメトキシド・1,4－ジオキサン液 1mL＝30.241mg C19H26O3
イソプロピルアミン試液 イソプロピルアミン 12.5g を脱水トルエン 500mL に溶かす．
液体クロマトグラフィー用(R )－N －(3,5－ジニトロベンゾイル)フェニグリシンアミ
ノプロピルシリル化シリカゲル（イオン結合型） (R )－N －(3,5－ジニトロベン
ゾイル)フェニルグリシン－アミノプロピルシリル化シリカゲル（イオン結合型），
液体クロマトグラフィー用を見よ．
液体クロマトグラフィー用(R )－N －(3,5－ジニトロベンゾイル)フェニグリシン－ア
ミノプロピルシリル化シリカゲル（共有結合型） (R )－N －(3,5－ジニトロベン
ゾイル)フェニグリシン－アミノプロピルシリル化シリカゲル（共通結合型），液体クロマトグラフィー用を見よ．
液体クロマトグラフィー用多孔性スチレン－ジビニルベンゼン共重合体 多孔性ス
チレン－ジビニルベンゼン共重合体，液体クロマトグラフィー用を見よ．
液体クロマトグラフィー用 N －[(R )－1－(α－ナフチル)エチルアミノカルボニル]－(S )－バリルアミノプロピルシリル化シリカゲル- 11 -

N －[(R )－1－(α－ナフチル)エチルアミノカルボニル]－(S )－バリルアミノプロピルシリル化シリカゲル，液体ク
ロマトグラフィー用を見よ．
エチオン [(C2H5O)2P(S)S]2CH2 無色澄明の液である．
比重＜2.56＞ d 204：約 1.22
エトフェンプロックス標準品
精製法 「エトフェンプロックス」100g をとり，エタノール（99.5）300mL に溶かし，40℃に加温して完全に溶解させる．得られたエタノール（99.5）溶液を室温まで放冷する．放冷後，10℃まで冷却し，結晶を析出させた後，20℃まで加温し混合する．析出した結晶を吸引ろ過し，エタノール（99.5）30mL で洗浄する．
この結晶をヘキサン 50mL と混合，吸引ろ過した後，ヘキサン 15mL で洗浄す
る．再度ヘキサン 35mL と 10mL を用いて洗浄し，結晶を得る．得られた結晶を乾燥（減圧，シリカゲル，4 時間）し，エトフェンプロックス標準品を得る．
確認試験 本品を乾燥（減圧，シリカゲル，4 時間）し，赤外吸収スペクトル測定法＜2.25＞の臭化カリウム錠剤法により試験を行うとき，波数 2981cm-1 ，2886cm-1，1582cm-1，1514cm-1，1479cm-1，1449cm-1，1236cm-1 及び 1100cm-1付近に吸収を認める．
純度試験
類縁物質 「エトフェンプロックス」の純度試験，（3）類縁物質の測定方法により試験を行い，試料溶液の各々のピーク面積を自動積分法により測定し，面積百分率法によりそれらの量を求めるとき，エトフェンプロックス以外のピークの合計量は 0.1%以下である．
水分＜2.48＞ 0.1%以下（2.0g，容量滴定法，直接滴定）．
強熱残分＜2.44＞ 0.1%以下（1g）．
含量 99.5%以上．
定量法 本品を乾燥し，その 50mg を正確に量り，エタノール（99.5）を加えて溶かし，正確に 100mL とする．この液 10mL を正確に量り，エタノール（99.5）
を加えて正確に 100mL とする．この液につき,紫外可視吸光度測定法＜2.24＞により試験をおこない，274nm 付近の吸収極大の波長における吸光度 A を測定す
る．

A
エトフェンプロックス（C25H28O3）の量（mg）＝90.5×10000
塩化銅（Ⅰ） CuCl ［K 8138，特級］
塩化パラジウム（Ⅱ）試液，噴霧用 塩化パラジウム（Ⅱ）0.5g を 1mol/L 塩酸試液・
エタノール混液（1：1）100 mL に溶かす．用時調製する．
オルトジクロロベンゼン標準品
精製法 スニーダー型分留管（3 球式）をつけた，沸騰石の入った 200mL の蒸留
フラスコに「オルトジクロロベンゼン」100mL を入れ，常法により装置を完結
し，蒸留装置内の窒素ガス置換を行う．留出速度を 1 分間あたり 1～2mL になる- 12 -

よう蒸留装置の温度を上げて加熱する．初めの留液から約 70mL を除き，次の留液約 25mL を分取する．
性状 本品は無色～淡黄色澄明の液である．
純度試験 本品 1.0g をアセトン 10mL に溶かし，試料溶液とする．この試料溶液
2μL につき，「オルトジクロロベンゼン」の定量法の試験条件でガスクロマトグ
ラフィー＜2.02＞により試験を行う．各々のピーク面積を自動積分法により測定
し，面積百分率法によりそれらの量を求めるとき，オルトジクロロベンゼン以外の物質の合計量は 0.5％以下である．
面積測定範囲：溶媒のピークの後からオルトジクロロベンゼンの保持時間の約 3倍の範囲とする．
ガスクロマトグラフィー用アジピン酸ジエチレングリコールペンタエリスリトール
ポリエステル アジピン酸ジエチレングリコールペンタエリスリトールポリエス
テル，ガスクロマトグラフィー用を見よ．
ガスクロマトグラフィー用 25％シアノエチル－メチルシリコーンポリマー 25％シ
アノエチル－メチルシリコーンポリマー，ガスクロマトグラフィー用を見よ．
ガスクロマトグラフィー用シアノプロピルシリコーンポリマー シアノプロピルシ
リコーンポリマー，ガスクロマトグラフィー用を見よ．
ガスクロマトグラフィー用シアノプロピル－メチルシリコーンポリマー シアノプ
ロピル－メチルシリコーンポリマー，ガスクロマトグラフィー用を見よ．
ガスクロマトグラフィー用ジメチルシリコーンポリマー ジメチルシリコーンポリ
マー，ガスクロマトグラフィー用を見よ．
ガスクロマトグラフィー用 2,3－ジ－O －メチル－6－tert －ブチルジメチルシリル
化シクロデキストリン 2,3－ジ－O －メチル－6－ tert －ブチルジメチルシリル
化シクロデキストリン，ガスクロマトグラフィー用を見よ．
ガスクロマトグラフィー用多孔性スチレン－ジビニルベンゼン共重合体 多孔性ス
チレン－ジビニルベンゼン共重合体，ガスクロマトグラフィー用を見よ．
ガスクロマトグラフィー用 50％トリフルオロプロピル－メチルシリコーンポリマー
50％トリフルオロプロピル－メチルシリコーンポリマー，ガスクロマトグラフィー
用を見よ．
ガスクロマトグラフィー用ポリエチレングリコール 20M ポリエチレングリコール
20M，ガスクロマトグラフィー用を見よ．
ガスクロマトグラフィー用ビス[m －(m －フェノキシフェノキシ)フェニル]エーテル
ビス[m －(m －フェノキシフェノキシ)フェニル]エーテル，ガスクロマトグラフィ
ー用を見よ．
ガスクロマトグラフィー用 25％フェニル－メチルシリコーンポリマー 25％フェニ
ル－メチルシリコーンポリマー，ガスクロマトグラフィー用を見よ．
非架橋フタル酸エステル ポリエチレングリコールフタル酸エステル，ガスクロマト
グラフィー用を見よ．
- 13 -

活性白土 白色～微黄白色の粉末である．
粒度 本品 10.0g を正確に量り，200 号（75 m）ふるい及び受器を重ね合わせた用器の上段のふるいに入れ，上ふたをした後，3 分間水平に揺り動かしながら，時々軽くたたいてふるった後，ふるい及び受器の質量を量る．200 号ふるいを通過するものは 9.0g 以上．
クロマトグラフィー用シリカゲル シリカゲル，クロマトグラフィー用を見よ．
1－クロロナフタレン C10H7Cl 無色澄明の液である．
比重＜2.56＞ d 204：約 1.194
クロロベンゼン C6H5Cl 無色澄明な液である．
比重＜2.56＞ d 2020：1.102～1.112
ケイ皮酸エチル C6H5CH：CHCOOC2H5 無色～淡黄色の液である．
比重＜2.56＞ d 2020：1.048～1.058
ケイ皮酸メチル C6H5CH:CHCOOCH3 白色の結晶又は塊である．
融点＜2.60＞ 33～37℃
サリチル酸ベンジル HOC6H4COOCH2C6H5 無色～微黄色澄明の液である．
比重＜2.56＞ d 2020：1.177～1.187
1,4－ジアセトキシ－2－メチルナフタレン (CH3COO)2C10H5CH3 白色の結晶性の粉末である．
融点＜2.60＞ 112～115℃
25％シアノエチル－メチルシリコーンポリマー，ガスクロマトグラフィー用 ガスク
ロマトグラフィー用に製造したもの．
シアノプロピルシリコーンポリマー，ガスクロマトグラフィー用 ガスクロマトグラ
フィー用に製造したもの．
シアノプロピル－メチルシリコーンポリマー，ガスクロマトグラフィー用 ガスクロ
マトグラフィー用に製造したもの．
シクロヘキサノン C8H10O ［K 8463，特級］
ジクロルボス標準品
精製法 減圧精留装置を完全に気密にした後，5Lの蒸留フラスコに「ジクロルボス」
2.0Lを入れ，常法により装置を完結し，装置内を窒素ガス置換後，666.6Pa以下の真空度とし，フラスコ内の温度を2℃／分で上昇させて真空度に見あった液温とし，ジクロルボスを留出させる．初めの留液から約70mLを除き，次の留液約1.0Lをとり，用いる．用時調製する．
性状 本品は無色の液である．
類縁物質 本品0.5gをアセトン25mLに溶かし試料溶液とする．この液1mLを正確に量り，アセトンを加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．これらの液につき，「ジクロルボス」の純度試験（４）を準用して試験を行うとき，試験溶液のジクロルボス以外のピークの合計面積は，標準溶液のジクロルボスのピーク面積
より大きくない．
- 14 -

含量 99.0％以上．
定量法 本品約0.2gを精密に量り，共栓三角フラスコに入れ，メタノール10mL及び水酸化ナトリウム溶液（2→25）50mLを加え密栓し，ときどき穏やかに振り混ぜながら60℃で2時間加温する．冷後，フェノールフタレイン試液1滴を加え，薄めた硝酸（1→2）を加えて中和し，更に薄めた硝酸（1→2）1mLを加える．
この液を300mLのビーカーに移し，メタノール50mLでフラスコを洗い，洗液をビーカーに加える．これにポリソルベート20溶液（1→20）2mLを加え，0.1mol/L
硝酸銀液で滴定＜2.50＞する（電位差滴定法）．同様の方法で空試験を行い，補正する．
0.1mol/L硝酸銀液1mL＝11.049mg C4H7Cl2O4P(R )－N －(3,5－ジニトロベンゾイル)フェニルグリシン－アミノプロピルシリル化シリカゲル（イオン結合型），液体クロマトグラフィー用 液体クロマトグラフィー用に製造したもの．
(R )－N －(3,5－ジニトロベンゾイル)フェニルグリシン－アミノプロピルシリル化シリカゲル(共有結合型)，液体クロマトグラフィー用 液体クロマトグラフィー用に製造したもの．
ジブチルヒドロキシトルエン C15H24O ［食品添加物公定書添加物各条］
ジブチルヒドロキシトルエン標準品 C15H24O 白色～微黄色の結晶又は結晶性の粉末である．
融点＜2.60＞ 69.5～71.5℃
含量 99.0％以上．
定量法 本品約 0.1g をアセトン 20mL に溶かし，試料溶液とする．この液 1μL につき，次の条件でガスクロマトグラフィー＜2.02＞により試験を行う．各々のピーク面積を自動積分法により測定し，面積百分率法によりジブチルヒドロキシト
ルエンの量を求める．
操作条件
検出器：水素炎イオン化検出器
カラム：内径 0.53mm，長さ 30m のフューズドシリカ管の内面にガスクロマ
トグラフィー用ジメチルシリコーンポリマーを厚さ 1.5μm で被覆する．
カラム温度：50℃付近の一定温度で注入し，5 分間保った後，300℃になるま
で 1 分間に 5℃の割合で昇温し，その後，300℃付近の一定温度に 5 分間保つ．
キャリヤーガス：ヘリウム
流量：ジブチルヒドロキシトルエンの保持時間が約 24 分になるように調整す
る．
面積測定範囲：溶媒由来のピークの後からジブチルヒドロキシトルエンの保持
時間の約 2 倍の範囲．
カラムの選定：試料溶液 1μL につき，上記の条件で操作するとき，ジブチル- 15 -

ヒドロキシトルエンの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ 200000
段以上，3 以下である．
シフルトリン標準品
本品は，以下の方法により定量するとき，シフルトリン（C22H18Cl2FNO3）95.0％
以上を含む．
本品約 0.2g 及びシフルトリンの異性体Ⅰ，Ⅱ，Ⅲ，Ⅳの標準品各々約 50mg を精密に量り，tert －ブチルメチルエーテル 15mL を加え，溶かし，へプタン 30mLを加え，5 分間加温した後，室温まで冷却し，へプタンを加えて正確に 50mL とし，試料溶液及び標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 5µL につき，
「シフルトリン」の定量法の条件を準用して，液体クロマトグラフィー＜2.01＞により試験を行う．

A TI×M SI×P I 1
×M ×100A SI
T

異性体 I の含量（％）＝

A TII×M SII×P II 1
×M ×100
A SII
T

異性体 II の含量（％）＝

A TIII×M SIII×P III 1
×M ×100
A SIIIT

異性体 III の含量（％）＝

A TIV×M SIV×P IV 1
×M ×100
A SIV
T

異性体 IV の含量（％）＝

シフルトリン含量（％）＝異性体Ⅰの含量（％）＋異性体Ⅱの含量（％）＋異性体Ⅲの含量（％）＋異性体Ⅳの含量（％）
M SI，M SII，M SIII，M SIV：シフルトリンの異性体Ⅰ，Ⅱ，Ⅲ，Ⅳの標準品の秤
取量（g）
M T：本品の秤取量（g）
P I，P II，P III，P IV：シフルトリンの異性体Ⅰ，Ⅱ，Ⅲ，Ⅳの標準品の含量（％）
A SI，A SII，A SIII，A SIV：標準溶液の異性体Ⅰ，Ⅱ，Ⅲ，Ⅳのピーク面積
A TI，A TII，A TIII，A TIV：試料溶液の異性体Ⅰ，Ⅱ，Ⅲ，Ⅳのピーク面積
シフルトリン異性体Ⅰ標準品
精製法 ガラスカラムに 1kg のアルミナをとる．300g の「シフルトリン」を，300mLの 1,4－ジオキサンに溶かし，アルミナ層の表面に注ぎ，3L のヘキサン／アセト
ン混液（30：1）で溶出する．溶出液を減圧下，35℃以下の浴温で濃縮する．これを 1,4－ジオキサンに溶かし，400mL の予備精製原体溶液とする．
以下に示す条件に設定した液体クロマトグラフィーに予備精製原体溶液 1mLを注入する．4 つの異性体はⅠ，Ⅱ，Ⅲ，Ⅳの順に溶出するので，この間の溶出液をフラクションコレクターで各異性体として分取する．記録しておいたクロマ
トグラムから，各異性体ごとにピーク高さの 20％以上に相当するフラクション
を集め，減圧下，35℃以下の温度で結晶が出始めるまでに濃縮する．これを常温下で，等質量のジエチルエーテルに溶かし，5 倍容量のヘキサンを加えて，よく振り混ぜ，常温下に，少なくとも 12 時間静置する．その後，冷凍庫（－20℃）- 16 -

中に約 12 時間置き，結晶析出を完結させる．G4 のガラスフィルターを用いて，結晶を母液から分離する．得られた結晶 1g を 3mL の 1,4－ジオキサンに溶かし，先に示した条件で液体クロマトグラフィー及び再結晶法による精製を繰り返す．
得られた結晶をデシケーター（減圧，シリカゲル）で乾燥し，標準品とする．
試験条件
検出器：紫外吸光光度計（測定波長：240nm）
カラム：内径 2cm，長さ 1m のステンレス管に平均粒径 15μm の液体クロマ
トグラフィー用シリカゲルを充塡する．
カラム温度：室温
移動相 A：ヘキサン
移動相 B：tert －ブチルメチルエーテル
移動相の送液：移動相 A 及び B の混合比を次のように変えて濃度勾配制
御する．
注入後からの時間（分）
0～3.8
3.8
3.8～7.7
7.7～48.6
48.6～52.4
52.4～52.6
流量：毎分 24mL

移動相 A（％）
100
予備精製原体溶液注入
100→95
95
95→0
0→100

移動相 B（％）
0
0→5
5
5→100
100→0

性状 本品は白色の結晶である．
融点＜2.60＞ 63～65℃
純度試験（１）類縁物質 本品約 0.5g を精密に量り，アセトンに溶かし，正確に 10 mL とし，試料溶液とする．この液 1μL につき純度試験（２）の方法で試験を行う．
試料溶液の各々のピーク面積を自動積分法により測定し，面積百分率法によりそれらの量を求めるとき，シフルトリン以外の物質の量は 0.5％以下である．
（２）熱分析法＜2.52＞の示差走査熱量測定法（DSC）による試験 本品約 3mgを量り，昇温速度毎分 2℃に設定した DSC で試験する．得られた DSC 曲線をインジウムの DSC 曲線で補正し，試料融解温度，融解熱量及び融解分率を求める．
これらの値より Van't Hoff の式を用いて不純物のモル分率を求めるとき，1.5 モ
ル％以下である．
含量 99.0％以上．
定量法 本品約 0.1g を精密に量り，ジエチルエーテル 75mL を加えて溶かし，分液ロートに移す．0.01mol/L 水酸化ナトリウム試液 50mL を加えて洗った後，更- 17 -

に水 50mL で洗う．洗液を合わせ，ジエチルエーテル 50mL を加えて振り混ぜ，
ジエチルエーテル層は水 50mL で洗う．ジエチルエーテル層を合わせ，減圧下でジエチルエーテルを完全に留去する．残留物に希水酸化カリウム・エタノール試
液 15mL と水 1mL を加え，還流冷却器を付け，水浴上で 30 分間加熱する．減
圧下で約 1mL となるまで留去し，残った液を水 100mL で分液ロートに洗い込
む．薄めた硫酸（1→20）で中和（指示薬：フェノールフタレイン試液）した後，更に，この硫酸 2～3 滴を加える．これにベンゼン 50mL を加え，激しく振り混
ぜ分液し，ベンゼン層をとる．水層は更にベンゼン 50mL を加え，激しく振り混ぜ分液する．ベンゼン層を合わせ，水 50mL で 2 回洗った後，0.02mol/L 水酸化ナトリウム液 20mL と水 5mL を正確に加え，激しく振り混ぜる．約 10 分間放置した後，過量の水酸化ナトリウムを 0.01mol/L 硫酸で滴定＜2.50＞する（指示薬：フェノールフタレイン試液 2 滴）．同様の方法で空試験を行う．
0.02mol/L 水酸化ナトリウム液 1mL＝5.79mg C22H18Cl2FNO3
シフルトリン異性体Ⅱ標準品
精製法 「シフルトリン異性体Ⅰ標準品」に準じて行い，異性体Ⅱを分取する．
性状 本品は白色の結晶である．
融点＜2.60＞ 79～82℃
純度試験（１）類縁物質 本品約 0.5g を精密に量り，「シフルトリン異性体Ⅰ標準品」に準じて試験を行うとき，シフルトリン以外の物質の量は 0.5％以下である．
（２）熱分析法＜2.52＞の示差走査熱量測定法（DSC） 本品約 3mg を量り，
「シ
フルトリン異性体Ⅰ標準品」に準じて試験を行うとき，不純物のモル分率は 1.5
モル％以下である．
含量 99.0％以上．
定量法 本品約 0.1g を精密に量り，「シフルトリン異性体Ⅰ標準品」に準じて試験を行う．
シフルトリン異性体Ⅲ標準品
精製法 「シフルトリン異性体Ⅰ標準品」に準じて行い，異性体Ⅲを分取する．
性状 本品は白色の結晶である．
融点＜2.60＞ 64～67℃
純度試験（１）類縁物質 本品約 0.5g を精密に量り，「シフルトリン異性体Ⅰ標準品」に準じて試験を行うとき，シフルトリン以外の物質の量は 0.5％以下である．
（２）熱分析法＜2.52＞の示差走査熱量測定法（DSC） 本品約 3mg を量り，
「シ
フルトリン異性体Ⅰ標準品」に準じて試験を行うとき，不純物のモル分率は 1.5
モル％以下である．
含量 99.0％以上．
定量法

本品約 0.1g を精密に量り，「シフルトリン異性体Ⅰ標準品」に準じて試験- 18 -

を行う．
シフルトリン異性体Ⅳ標準品
精製法 「シフルトリン異性体Ⅰ標準品」に準じて行い，異性体Ⅳを分取する．
性状 本品は白色の結晶である．
融点＜2.60＞ 105～108℃
純度試験（１）類縁物質 本品約 0.5g を精密に量り，「シフルトリン異性体Ⅰ標準品」に準じて試験を行うとき，シフルトリン以外の物質の量は 0.5％以下である．
（２）熱分析法＜2.52＞の示差走査熱量測定法（DSC） 本品約 3mg を量り，
「シ
フルトリン異性体Ⅰ標準品」に準じて試験を行うとき，不純物のモル分率は 1.5
モル％以下である．
含量 99.0％以上．
定量法 本品約 0.1g を精密に量り，「シフルトリン異性体Ⅰ標準品」に準じて試験を行う．
ジフルベンズロン標準品
精製法 「ジフルベンズロン」3g をとり，酢酸エチル 180mL を加えて約 80℃で加熱溶解し，熱時ろ過した後，室温で一定時間放置し，室温に戻し，その後－5℃に冷却する．析出した結晶をろ取し，デシケーター（減圧，シリカゲル）で乾燥する．
性状 本品は白色の結晶性粉末である．
類縁物質 本品 0.1g をアセトン 10mL に溶かし，試料溶液とする．この液 1mL を
正確に量り，アセトンを加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマトグラフィー＜2.03＞により試験を行う．試料溶液及び標
準溶液 10 µL ずつを薄層クロマトグラフィー用シリカゲル（蛍光剤入り）を用いて調製した薄層板にスポットする．風乾後アセトン／ジエチルアミン／メタノー
ル混液（19:2:1）を展開溶媒として約 12cm 展開した後，薄層板を風乾する．これに紫外線（主波長：254nm）を照射するとき，試料溶液から得た主スポット以
外のスポットは標準溶液から得たスポットより濃くない．
含量 99.0％以上．
定量法 本品約 60mg を精密に量り，窒素定量法＜1.08＞により試験を行う．
0.005mol/L 硫酸 1mL＝1.5535mg C14H9ClF2N2O2ジメチルクロロチオホスフェート (CH3O)2P(=S)Cl 無色澄明の液である．
比重＜2.56＞ d 204：1.32
ジメチルシリコーンポリマー，ガスクロマトグラフィー用 ガスクロマトグラフィー用に製造したもの．
2,3－ジ－O －メチル－6－tert －ブチルジメチルシリル化シクロデキストリン，ガス
クロマトグラフィー用 ガスクロマトグラフィー用に製造したもの．
(1R ,3S )－2,2－ジメチル－3－(2－メチルプロプ－1－エニル)シクロプロパンカルボ- 19 -

ニルクロリド C10H15ClO 無色～淡黄色澄明の液である．
類縁物質 本品 0.10g にトルエン 2mL 及びイソプロピルアミン試液 5mL を加え，
1 分間穏やかに振り混ぜた後，時々振り混ぜながら，30 分間放置する．これにトルエン 5mL 及び水 3mL を加え，5 分間激しく振り混ぜた後，静置し，上澄液を試料溶液とする．試料溶液 2 L につき，次の条件でガスクロマトグラフィー＜
2.02＞により試験を行う．各々のピーク面積を自動積分法により測定し，面積百分率法により主ピーク及び主ピークに対する相対保持時間が約 1.2 のピーク以外のピークの合計量を求めるとき，5.0％以下である．
操作条件
検出器：水素炎イオン化検出器
カラム：内径 3mm，長さ 3m のガラス管にガスクロマトグラフィー用コハク酸
ジエチレングリコールポリエステルを 180～250 m のガスクロマトグラフィ
ー用ケイソウ土に 10％の割合で被覆したものを充塡する．
カラム温度：170℃付近の一定温度
キャリヤーガス：窒素
流量：主ピークの保持時間が約 17 分になるように調整する．
面積測定範囲：溶媒のピークの後から主ピークの保持時間の約 2 倍の範囲
検出感度：試料溶液 1mL にトルエンを加えて 200mL とした液 2 L から得た主ピーク高さが 4～8mm になるように調整する．
カラムの選定：試料溶液 2mL に p －ニトロトルエンのトルエン溶液（1→50）
1mL を加える．この液 2 L につき，上記の条件で操作するとき，p －ニトロトルエン，(1R ,3S )－2,2－ジメチル－3－(2－メチルプロプ－1－エニル)シク
ロプロパンカルボキサミドの順に流出し，その分離度は 2.0 以上である．ただし，検出感度は p －ニトロトルエンのピーク高さが 5～10cm になるように調整する．
(1R ,3S ;1S ,3R )－2,2－ジメチル－3－(2－メチルプロプ－1－エニル)シクロプロパ
ンカルボニルクロリド C10H15ClO 無色～淡黄色澄明の液である．
類縁物質 本品 0.10g にトルエン 2mL 及びイソプロピルアミン試液 5mL を加え，
1 分間穏やかに振り混ぜた後，時々振り混ぜながら，30 分間放置する．これにトルエン 2mL 及び水 3mL を加え，5 分間激しく振り混ぜた後，静置し，上澄液を試料溶液とする．試料溶液 2 L につき，次の条件でガスクロマトグラフィー＜
2.02＞により試験を行う．各々のピーク面積を自動積分法により測定し，面積百分率法により主ピーク及び主ピークに対する相対保持時間が約 1.2 のピーク以外のピークの合計量を求めるとき，5.0％以下である．
操作条件
検出器：水素炎イオン化検出器
カラム：内径 3mm，長さ 1m のガラス管にガスクロマトグラフィー用コハク酸
ジエチレングリコールポリエステルを 180～250 m のガスクロマトグラフィ- 20 -

ー用ケイソウ土に 10％の割合で被覆したものを充塡する．
カラム温度：130℃付近の一定温度
キャリヤーガス：窒素
流量：主ピークの保持時間が約 17 分になるように調整する．
面積測定範囲：溶媒のピークの後から主ピークの保持時間の約 2 倍の範囲
検出感度：試料溶液 1mL にトルエンを加えて 200mL とした液 2 L から得た主ピーク高さが 4～8mm になるように調整する．
カラムの選定：試料溶液 2mL に p －ニトロトルエンのトルエン溶液（1→50）
1mL を加える．この液 2 L につき，上記の条件で操作するとき，p －ニトロトルエン，(1R ,3S ;1S ,3R )－2,2－ジメチル－3－(2－メチルプロプ－1－エニル)シクロプロパンカルボキサミドの順に流出し，その分離度は 2.0 以上である．
ただし，検出感度は p －ニトロトルエンのピーク高さが 5～10cm になるように調整する．
ジメトキシエタン H3COCH2CH2OCH3 無色の液である．
含量 99.0％以上．
沸点＜2.57＞ 82～83℃
比重＜2.56＞ d 2020：0.866～0.870
硝酸銀・チモールブルー・メタノール試液 チモールブルーのメタノール溶液（1→100）5mL に，硝酸銀 1g を水 1mL に溶かし，これにメタノールを加えて100mL とした液を加えて 100mL とする．
シリカゲル，クロマトグラフィー用 シリカゲルをクロマトグラフィー用に製造したもの．
水酸化カリウム試液，5mol/L 水酸化カリウム 32.5g を水に溶かし，100mL とする．
ポリエチレン瓶に保存する．
水酸化カリウム試液，2mol/L 水酸化カリウム 13g を水に溶かし，100mL とする．
ポリエチレン瓶に保存する．
水酸化カリウム・エタノール（99.5）試液，0.5mol/L 水酸化カリウム 35g を水 30mLに溶かし，エタノール（99.5）を徐々に加えて 1000mL とする．一晩放置後，無色の上澄液を用いる．
水酸化カリウム・メタノール試液 水酸化カリウム 70g を水 500mL に溶かし，メタ
ノールを加えて 1000mL とする．
水酸化カリウム・メタノール試液，1mol/L 水酸化カリウム 70g を水 40mL に溶かし，メタノールを加えて 1000mL とし，密栓した容器に入れて 24 時間放置し，上澄液を用いる．
水酸化カリウム・メタノール試液，0.1mol/L 水酸化カリウム 0.65g をメタノールに溶かし，100mL とする．
水酸化カリウム・メタノール試液，0.05mol/L 水酸化カリウム 0.65g をメタノールに溶かし，200mL とする．
水酸化ナトリウム・希メタノール試液，0.1mol/L- 21 -

0.2mol/L 水酸化ナトリウム試液

50mL にメタノールを加えて 100mL とする．
水酸化ナトリウム試液，0.005mol/L 水酸化ナトリウム試液 5mL に水を加えて1000mL とする．用時調製する．
セバシン酸ジオクチル [-(CH2)4COOC8H17]2 無色の澄明な油状の液である．
融点＜2.60＞ 約－62℃
セバシン酸ジブチル [-(CH2)4COOC4H9]2 無色の澄明な油状の液である．
融点＜2.60＞ 約－10℃
ダイアジノン標準品
精製法 「ダイアジノン」約 50g をヘキサン 100mL に溶かし，薄めた 2mol/L 硫酸試液（3→4）50mL を加え，振り混ぜる．ヘキサン層をとり，これに薄めた塩酸（3→4）50mL を加え，振り混ぜる．水層をとり，これをヘキサン 50mL で 1
回，ベンゼン 50mL で 2 回及びヘキサン 50mL で 2 回順次振り混ぜて洗う．この液に氷水 300mL を加えて 5℃以下とし，ヘキサン 100mL を加え，振り混ぜる．
ヘキサン層をとり，これに薄めた 2mol/L 硫酸試液（3→4）50mL を加え，振り混ぜる．ヘキサン層をとり，これに無水硫酸ナトリウムを加えて脱水し，ろ過す
る．ろ液に窒素を通じながら 100℃以下，減圧蒸留でヘキサンを留去する．
性状 本品は微黄色澄明の液である．
類縁物質 本品 0.2g をアセトン 30mL に溶かし，試料溶液とする．この液 3μL につき，「ダイアジノン」の定量法の試験条件でガスクロマトグラフィー＜2.02＞
により試験を行う．ただし，面積測定範囲は溶媒ピークの後からダイアジノンの保持時間の約 3 倍の範囲とする．各々のピーク面積を自動積分法により測定し，面積百分率法によりそれらの量を求めるとき，ダイアジノン以外の物質の合計量
は 0.5％以下である．
含量 99.0％以上．
定量法 本品約 1g を精密に量り，ジエチルエーテル 100mL に溶かし，水 50mLを加えてよく振り混ぜる．水層をとり，これにジエチルエーテル 100mL を加えてよく振り混ぜる，水層をとり，これにジエチルエーテル 100mL を加えてよく振り混ぜ，水層を除く．それぞれのジエチルエーテル層を順次水 50mL ずつで 2
回，0.005mol/L 水酸化ナトリウム試液 50mL で 1 回，更に水 50mL で 2 回よく振り混ぜた後，ジエチルエーテル層を合わせ，無水硫酸ナトリウムを加えて脱水
し，ガラスフィルターでろ過する．残留物及び使用した器具は，ジエチルエーテ
ル 30mL ずつで 4 回洗う．洗液をろ液に合わせ，ジエチルエーテルを留去する．
残留物を非水滴定用氷酢酸 50mL に溶かし，0.1mol/L 過塩素酸で滴定＜2.50＞する（指示薬：α－ナフトールベンゼイン試液 1.0mL）．滴定の終点は，液の淡褐色が濃緑色に変わるときとする．同様の方法で空試験を行い，補正する．
0.1mol/L 過塩素酸 1mL＝30.435mg C12H21N2O3PS
多孔性スチレン－ジビニルベンゼン共重合体，液体クロマトグラフィー用 淡黄色透明の球状である．液体クロマトグラフィー用に製造したもの．
- 22 -

多孔性スチレン－ジビニルベンゼン共重合体，ガスクロマトグラフィー用 ガスクロ
マトグラフィー用に製造したもの．
脱水トルエン ゼオライトで脱水して使用する．
ディート標準品 C12H17NO 米国薬局方標準品「DIETHYLTOLUAMIDE」である．
デカン C10H22 無色澄明な液である．
密度＜2.56＞（20℃）：0.731g/mL
テレフタル酸ジ－n －ブチル C6H4(COOC4H9)2 無色～淡黄色澄明の液で，冷時に凝固する．
比重＜2.56＞ d 2020：1.042～1.052
トリクロルホン標準品
精製法 「トリクロルホン」50g をとり，ヘキサン 80mL 及びクロロホルム 50mLを加え，約 50℃に加温して溶かし，活性炭 2g を加え，10 分間かき混ぜながら加温した後，ガラスろ過器（G4）を用いて温時吸引ろ過する．ろ液を－20℃に冷却し，一昼夜以上静置した後，析出した結晶を，ガラスろ過器（G4）を用いて吸引ろ過する．この結晶にヘキサン 50mL 及びアセトン 50mL を加え，同様に操作する．結晶はデシケーター（減圧，シリカゲル）で乾燥する．
類縁物質 本品 0.50g をアセトン 10mL に溶かし，試料溶液とする．この液 3mLを正確に量り，アセトンを加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマトグラフィー＜2.03＞により試験を行う．試料溶液及び標準溶液 25μL ずつを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．風乾後，直ちに酢酸エチル／ヘキサン／メタノール混液（3：3：2）を展開溶媒として約 10cm 展開した後，薄層板を風乾する．これに硝酸銀・チモールブルー・メタノール試液を均等に噴霧した後，水酸化カリウム・エタノール試液を均等に噴霧し，100℃で 10 分間加熱するとき，試料溶液から得た主ス
ポット以外のスポットは，標準溶液から得たスポットより濃くない．
乾燥減量＜2.41＞ 0.1％以下 （1g,減圧，酸化リン（V），4 時間）．
含量 99.0％以上．
定量法 「トリクロルホン」の定量法を準用する．
トリフェニルメタン (C6H5)3CH 白色～微褐色の結晶又は結晶性の粉末である．
融点＜2.60＞ 92～95℃
50％トリフルオロプロピル－メチルシリコーンポリマー，ガスクロマトグラフィー用
ガスクロマトグラフィー用に製造したもの．
トリメチルクロロシラン C3H9ClSi 無色澄明の液である．
比重＜2.56＞ d 204：約 0.86
沸点＜2.57＞ 約 57℃
ナトリウムメトキシド・メタノール試液，0.1mol/L 氷冷したメタノール 100mL に金属ナトリウムの新しい切片 0.25g を少量ずつ振り混ぜながら加えて溶かす．

N －[(R )－1－(α－ナフチル)エチルアミノカルボニル]－(S )－バリルアミノプロピ- 23 -

ルシリル化シリカゲル，液体クロマトグラフィー用 液体クロマトグラフィー用
γ－アミノプロピルシリル化シリカゲルに N －[(R )－1－(α－ナフチル)エチルア
ミノカルボニル]－(S )－バリル基を化学結合したもの．
p －ニトロトルエン NO2C6H4CH3 淡黄色～黄色の結晶又は結晶性の粉末である．
融点＜2.60＞ 50～54℃
p －ニトロベンゼンジアゾニウムフルオロボレート・メタノール試液 p －ニトロベ
ンゼンジアゾニウムフルオロボレート 30mg を氷冷したメタノール 100mL に溶かし，氷冷したまま用いる．
バナジン（Ⅴ）酸アンモニウム試液 バナジン（Ⅴ）酸アンモニウム 0.25g を熱湯
40mL に溶かす．冷後，この液に過塩素酸 4mL 及び水を加えて 100 mL とする．
2,2’－ビキノリン C18H12N2 白色の粉末である．
融点＜2.60＞ 193～196℃
ビス[m －(m －フェノキシフェノキシ)フェニル]エーテル，ガスクロマトグラフィー
用 ガスクロマトグラフィー用に製造したもの．
ヒドラメチルノン標準品
精製法 「ヒドラメチルノン」約 100g に 2－プロパノール 800mL を加え，煮沸し，熱ろ過後，室温に冷却し，析出した結晶をろ過する．得られた結晶に，2－プロパノール 600mL を加えて煮沸し，熱ろ過後，室温に冷却し，一晩冷蔵庫に放置し，析出した結晶をろ過する．得られた結晶を冷 2－プロパノール 150mL で十分洗った後，減圧 40℃で 10 時間乾燥して製造する．
性状 本品は黄色の結晶である．本品はアセトンに溶けやすく，水にほとんど溶けない．
融点＜2.60＞ 186～190℃
確認試験 本品につき，赤外吸収スペクトル測定法＜2.25＞の臭化カリウム錠剤法
により，試験を行うとき，波数 3400cm-1 ，2960cm-1，1608cm-1，1324cm-1，
1121cm-1 及び 825cm-1 付近に吸収を認める．
類縁物質 本品の移動相溶液（3→2000）10μL につき，
「ヒドラメチルノン」の純度試験（3）の試験条件で液体クロマトグラフィー＜2.01＞により試験を行う．
ヒドラメチルノンに対する保持時間の比が約 0.2～2.0 の範囲に現れるピーク面積を自動積分法により測定するとき，ヒドラメチルノン以外のピーク面積の合計
は，全ピーク面積の 0.5％以下である．
含量 99.0％以上．
定量法 本品を乾燥し，その約 0.4g を精密に量り，非水滴定用氷酢酸 100mL に溶
かし 0.1mol/L 過塩素酸で滴定＜2.50＞する（電位差滴定法）．
ただし，滴定の終点は，初めの変曲点とする．
同様の方法で空試験を行ない，補正する．
0.1mol/L 過塩素酸 1mL＝49.448mg C25H24F6N4
標準硬水

炭酸カルシウム 2.74g 及び酸化マグネシウム 0.276g をなるべく少量の- 24 -

2mol/L 塩酸に溶かし，水浴上で加熱して蒸発乾固した後，残留物を水 100ml に溶かし，この液 5ml をとり，水を加えて 2000ml として製する．
フェニトロチオン標準品 C9H12NO5PS 反応容器に 3－メチル－4－ニトロフェノール 73.4g，水 140mL，活性炭 2.3g 及び炭酸ナトリウム 8.2g を入れ，これに 27％
水酸化ナトリウム水溶液 50.4g を加え，25～35℃で 1 時間かき混ぜる．その後，塩化銅（Ⅰ）0.74g 及び無水炭酸ナトリウム 0.37g を加えた後，ジメチルクロロチオ
ホスフェート 70.1g を滴下する．滴下終了後 27％水酸化ナトリウム 8g を加え，40～50℃で 3 時間反応させる．反応液をケイソウ土を用いてろ過し，トルエン 300mLで抽出する．この抽出液に活性炭 2～3g を加え，室温で 30 分かき混ぜた後ヌッチ
ェでろ過する．ろ液からトルエンを減圧留去し，さらに真空ポンプで浴温 55～65℃にてトルエンを留去する．この残渣にトルエン 150mL を加え，5％炭酸ナトリウム溶液 50mL を加えてよく振り混ぜて水層を捨てる．水層の色がほとんど無くなるまでこの操作を繰り返す．このトルエン溶液に塩化ナトリウム飽和溶液 50mL を加えて室温で洗浄する．この操作を 2 回繰り返す．このトルエン溶液を乾燥用塩化カル
シウムで乾燥後，トルエンを減圧留去し，さらに真空ポンプで浴温 55～65℃にてトルエンを留去し，フェニトロチオンを得る．このフェニトロチオンをその質量の1.5 倍のメタノールに溶かし，－30～－40℃に冷却する．析出した結晶をガラスろ過器（G3）を用いてろ取し，－30℃に冷却したメタノールで洗う．同様の操作により，再結晶を 3 回繰り返す．得られた結晶に含まれるメタノールを減圧下 50℃で留去し，ろ紙を用いて自然ろ過する．淡黄色澄明の液である．
含量 99.0％以上．
定量法 本品約 0.8g を精密に量り，ジエチルエーテル 80mL に溶かし，酢酸（100）／塩酸混液（9：1）40mL 及び亜鉛末 3g を注意して加え，時計皿でふたをし，水素の発生が弱くなるまで放置した後，水浴上で加温してジエチルエーテルを徐々に留去する．残留物に塩酸 20mL を少量ずつ加え，氷水で冷却し，10℃以下
でかき混ぜながら，0.1mol/L 亜硝酸ナトリウム液で滴定＜2.50＞する．ただし，滴定の終点は亜硝酸ナトリウム液を滴加して 1 分間後に，被滴定液をガラス棒に付け，その先端でヨウ化カリウムデンプン紙に触れるとき，直ちに暗青色を呈す
るときとする．
0.1mol/L 亜硝酸ナトリウム液 1mL＝27.723mg C9H12NO5PS
25％フェニル－メチルシリコーンポリマー，ガスクロマトグラフィー用 ガスクロマ
トグラフィー用に製造したもの．
3－フェノキシベンジルアルコール C6H5OC6H4CH2OH 無色～微黄色澄明の液である．
類縁物質 本品 0.10g をアセトン 20mL に溶かし，試料溶液とする．この液 1 L
につき，次の条件でガスクロマトグラフィー＜2.02＞により試験を行う．各々のピーク面積を自動積分法により測定し，面積百分率法により 3－フェノキシベン
ジルアルコール以外のピークの合計量を求めるとき，5.0％以下である．
- 25 -

操作条件
検出器：水素炎イオン化検出器
カラム：内径 3mm，長さ約 1m のガラス管にガスクロマトグラフィー用ポリ
エチレングリコール 20M を 150～180 m のガスクロマトグラフィー用ケイ
ソウ土に 2％の割合で被覆したものを充塡する．
カラム温度：220℃付近の一定温度
キャリヤーガス：窒素
流量：3－フェノキシベンジルアルコールの保持時間が約 4 分になるように調整する．
面積測定範囲：溶媒のピークの後から 3－フェノキシベンジルアルコールの保持時
間の約 3 倍の範囲
検出感度：試料溶液 1mL にアセトンを加えて 200mL とした液 1 L から得た 3－フェノキシベンジルアルコールのピーク高さが 4～8mm になるように調整する．
カラムの選定：「フェノトリン」の定量法のカラムの選定に適合するものを用いる．
フェノトリン標準品 C23H26O3 塩化カルシウム管（乾燥用）をつけた 4 つ口フラス
コに 3－フェノキシベンジルアルコール 20.0g，トルエン 150mL 及び無水ピリジン
12mL を入れ，フラスコ内の液温 30℃以下で(1R ,3S ;1S ,3R )－2,2－ジメチル－3－(2－メチルプロプ－1－エニル)シクロプロパンカルボニルクロリド 19.6g を 30
分間かけて滴加し，5～10℃で一晩かき混ぜる．薄めた塩酸（177→500）30mL を加え，分液漏斗に移し，振り混ぜた後，水層を除く．トルエン層を炭酸水素ナトリ
ウム試液 30mL，水 50mL 及び塩化ナトリウム飽和溶液 50mL で順次洗う．トルエ
ン層に無水硫酸マグネシウム 10g を加え振り混ぜた後，ろ過する．ろ液のトルエンを減圧で留去した後，残留物をヘキサン 40mL に溶かし，0℃で 48 時間放置後，析出した結晶をろ取し，氷冷したヘキサン少量で洗う．同様の操作により再結晶を
2 回繰り返した後，得られた結晶をデシケーター（減圧，シリカゲル）で乾燥する．
白色の結晶又は結晶性の粉末である．
確認試験 本品につき，赤外吸収スペクトル法＜2.25＞の液膜法により試験を行う
とき，波数 1725cm-1，1586cm-1，1488cm-1 及び 1157cm-1 付近に吸収を認める．
含量 99.0％以上．
定量法 本品約 0.3g を精密に量り，ナス型フラスコに入れ，エタノール（99.5）
60mL に溶かし，5mol/L 水酸化カリウム試液 60mL を加え，還流冷却器を付け，水浴中で 3 時間加熱した後，5mol/L 塩酸試液を加えて pH を 3～4 に調整する．
冷後，塩化ナトリウム飽和溶液 30mL を加え，ジクロロメタン 60mL ずつで 3回抽出する．ジクロロメタン抽出液を合わせ，水 120mL ずつで 2 回洗った後，ジクロロメタンを減圧で留去する．残留物をエタノール（99.5）40mL に溶かし，三角フラスコに移し，更にナス型フラスコの内壁をエタノール（99.5）10mL で洗い，洗液を三角フラスコに合わせ，0.1mol/L 水酸化カリウム・エタノール液で滴定＜2.50＞する（指示薬：クルクミンのエタノール（95）溶液（1→1000）2～3 滴）．ただし，滴定の終点は液の黄色が赤色に変わるときとする．別にエタ- 26 -

ノール（99.5）50mL につき，同様の方法で空試験を行い，補正する．
0.1mol/L 水酸化カリウム・エタノール液 1mL＝35.045mg C23H26O3
フェンチオン標準品
精製法 「フェンチオン」約 2g をとり，ヘキサン 3mL に溶かす．この液につき次の条件で液体クロマトグラフィー＜2.01＞により精製する．フェンチオンの溶出画分を集め，減圧（40℃以下）で溶媒を留去し，残留物をデシケーター（減圧，シリカゲル）で乾燥する．必要があればクロマトグラフィーを繰り返す．
試験条件
検出器：示差屈折計
カラム：内径 2.5～4.0cm，長さ 30～45cm のガラス管に 25～63μm の液体ク
ロマトグラフィー用シリカゲルを充塡する．
カラム温度：室温
移動相：ヘキサン／アセトン混液（4：1）
性 状 本品は無色澄明な液である．
類縁物質 本品 0.1g をアセトン 1mL に溶かし，試料溶液とする．この液 0.5mL
を正確に量り，アセトンを加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．これらの液につき，「フェンチオン」の純度試験（３）を準用して試験を行うとき，試料溶液から得た主スポット以外のスポットは 1 個以下であり，かつ標準溶液から得たスポットより濃くない．
含 量 99.0％以上．
定量法 本品約 0.1g を精密に量り，アセトンに溶かし，正確に 50mL とし，試料溶液とする．試料溶液 1mL を正確に量り，その全量を薄層クロマトグラフィー
用シリカゲル（蛍光剤入り）を用いて 0.5mm の厚さに調製した薄層板（20cm×20cm）の下端から 2.5cm のところに両端 1cm を残して線状にスポットする．次にヘキサン／アセトン混液（5：2）を展開溶媒とし，約 15cm 展開した後，薄層板を風乾する．これに紫外線（主波長 254nm）を照射し，主スポットの部分のシリカゲルをかき取り，アセトン 10mL で 5 回抽出する．抽出液をケルダールフ
ラスコに入れ，約 50℃，減圧で液量が約 1mL となるまで穏やかにアセトンを留去した後，室温で静かに送風してアセトンを揮散させる．ガラス球（直径 2～3mm）
2 個を入れ，薄めた硫酸（1→2）2mL 及び硝酸 5mL を加えて注意して加熱し，白煙を生じるまで強熱する．冷後，再び硝酸 5mL を加えて同様に操作する．冷後，水 5mL を加えて 5 分間沸騰させる．冷後，この液を水 30mL を用いて 50mLのメスフラスコに移し，バナジン（Ⅴ）酸アンモニウム試液 5mL 及びモリブデ
ン酸アンモニウム試液 2.5mL を順次振り混ぜながら加え，水を加えて 50 mL とし，室温で 30 分間放置する．この液につき，薄層板からかき取った量とほぼ同量のシリカゲルを用いて同様に操作して得た液を対照とし，紫外可視吸光度測定
法＜2.24＞により試験を行い，波長 420nm における吸光度 AT を測定する．別にリン酸二水素カリウム標準品を 110℃で 3 時間乾燥し，その約 0.18g を精密に量- 27 -

り，水に溶かし，正確に 1000mL とする．この液 5mL を 50mL のメスフラスコに正確に量り，水 30mL 及び薄めた硫酸（1→2）2mL を加えて振り混ぜ，更にバナジン（Ⅴ）酸アンモニウム試液 5mL 及びモリブデン酸アンモニウム試液
2.5mL を順次振り混ぜながら加え，水を加えて 50mL とする．この液につき，水 5mL を用いて同様に操作して得た液を対照とし，波長 420nm における吸光度
AS を測定する．
フェンチオン(C10H15O3PS2)の量（mg）

AT 1＝リン酸二水素カリウム標準品の量(mg)×A ×4×2.045
S

フタル酸ジアリル C6H4(COOCH2CH:CH2)2 無色澄明の液である．
比重＜2.56＞ d 2020：約 1.12
フタル酸ジ－2－エチルへキシル C6H4[COOCH2CH(C2H5)(CH2)3CH3]2 無色～微黄色澄明の液である．
比重＜2.56＞ d 2020：0.982～0.992
フタル酸ジ－n －オクチル C6H4[COOCH2(CH2)6CH3]2 無色～微黄色澄明の液である．
比重＜2.56＞ d 2020：0.976～0.986
フタル酸ジブチル C6H4(COOC4H9)2 無色澄明の液である．
沸点＜2.57＞ 約 340℃
フタル酸ジプロピル C6H4(COOC3H7)2 無色～微黄色の澄明の液である．
密度＜2.56＞ （25℃）：1.071g/mL
フタル酸ベンジルブチル C6H4(COOCH2C6H5)COO(CH2)3CH3 無色澄明の液である．
比重＜2.56＞ d 2020：1.114～1.124
フタルスリン標準品 C19H25NO4 「フタルスリン」50g にメタノール 350mL を加え，約 40℃に加温して溶かす．この液を 0～5℃に冷却し，30 分間以上静置する．
析出した結晶をガラスろ過器（G4）を用いてろ取し，あらかじめ冷却したメタノ
ール 50mL で洗う．同様の操作により再結晶を更に 3 回繰り返す．必要があればこの再結晶の操作を繰り返した後，得られた結晶をデシケーター（減圧，シリカゲル）
で乾燥する．白色の結晶又は結晶性の粉末である．
含量 99.0％以上．
定量法 本品約 0.3g を精密に量り，エチレンジアミン 10mL を正確に加え，密栓
して 25±2℃で 2 時間放置する．これにピリジン 50mL を加えてよく振り混ぜた
後，0.1mol/L ナトリウムメトキシド・1,4－ジオキサン液で青色を呈するまで滴定＜2.50＞する（指示薬：チモールフタレイン試液 0.5mL）．同様の方法で空試験を行い，補正する．
0.1mol/L ナトリウムメトキシド・1,4－ジオキサン液 1mL＝33.141mg

C19H25NO4- 28 -

ブチロフェノン C6H5CO(CH2)2CH3 無色澄明の液である．
比重＜2.56＞ d 204：約 0.99
フラメトリン標準品 C18H22O3 滴加漏斗及び塩化カルシウム管（乾燥用）をつけた
4 つ口フラスコに 5－プロパルギルフルフリルアルコール 13.6g，トルエン 30mL及び無水ピリジン 12mL を入れ，フラスコ内の液温 30℃以下で(1R,3S;1S,3R)－2,2－ジメチル－3－(2－メチルプロプ－1－エニル)シクロプロパンカルボニルクロリ
ド 19.6g を 1 時間かけて滴下し，25～30℃で 5 時間かき混ぜる．薄めた塩酸（177→500）30mL を加え，分液漏斗に移し，振り混ぜた後，水層を除く．トルエ
ン層を塩化ナトリウム飽和溶液 20mL で洗った後，トルエンを減圧で留去する．残留物を 40Pa で減圧蒸留し，沸点 130～135℃の留分をとる．これを 2 倍量の石油エーテルに溶かし，0～5℃で放置後，析出した結晶をろ取する．同様の操作により再結晶を 4 回繰り返した後，得られた結晶をデシケーター（減圧，シリカゲル）で乾燥する．白色の結晶又は結晶性の粉末である．
確認試験 本品につき，赤外吸収スペクトル法＜2.25＞の液膜法により試験を行う
とき，波数 3300cm-1，1726cm-1，1560cm-1 及び 1156cm-1 付近に吸収を認める．
含量 99.0％以上．
定量法 本品約 0.3g を精密に量り，エチレンジアミン 10mL を正確に加え，密栓
して 70±2℃で 3 時間放置する．これにピリジン 50 mL を加えてよく振り混ぜた後，0.1mol/L ナトリウムメトキシド・1,4－ジオキサン液で滴定＜2.50＞する（指示薬：チモールフタレイン試液 0.5mL）．ただし，滴定の終点は液の黄色が緑色に変わるときとする．同様の方法で空試験を行い，補正する．
0.1mol/L ナトリウムメトキシド・1,4－ジオキサン液 1mL＝28.637mg C18H22O3
フルオランテン C16H10 淡黄色の結晶である．
融点＜2.60＞ 108～112℃
5－プロパルギルフルフリルアルコール C8H8O2 無色～黄色澄明の液である．
類縁物質 本品 0.10g をアセトン 20mL に溶かし，試料溶液とする．この液 1 L
につき，次の条件でガスクロマトグラフィー＜2.02＞により試験を行う．各々のピーク面積を自動積分法により測定し，面積百分率法により 5－プロパルギルフ
ルフリルアルコール以外のピークの合計量を求めるとき，5.0％以下である．
操作条件
検出器：水素炎イオン化検出器
カラム：内径 3mm，長さ 2m のガラス管にガスクロマトグラフィー用コハク酸ジエチレングリコールポリエステルを 180～250 m のガスクロマトグラ
フィー用ケイソウ土に 10％の割合で被覆したものを充塡する．
カラム温度：170℃付近の一定温度
キャリヤーガス：窒素
流量：5－プロパルギルフルフリルアルコールの保持時間が約 15 分になるよう- 29 -

に調整する．
面積測定範囲：溶媒のピークの後から 5－プロパルギルフルフリルアルコールの保持時間の約 2 倍の範囲
検出感度：試料溶液 1mL にアセトンを加えて 200mL とした液 1 L から得た
5－プロパルギルフルフリルアルコールのピーク高さが 4～8mm になるように調整する．
カラムの選定：試料溶液 2mL にケイ皮酸エチルのアセトン溶液（1→250）2mLを加える．この液 1 L につき，上記の条件で操作するとき，ケイ皮酸エチ
ル，5－プロパルギルフルフリルアルコールの順に流出し，その分離度は 2.0以上である．ただし，検出感度はケイ皮酸エチルのピーク高さが 4～8cm になるように調整する．
プロペタンホス標準品
精製法 「プロペタンホス」50g をとり，同容量のヘキサンと混和し，－70℃で約30 分間静置し，手早く上澄液を捨てる．室温で放置し，結晶が溶けた後，同容量のヘキサンを加え，同様の操作を 4 回繰り返し，次に溶媒を完全に留去する．
残留物 10g を 63～212μm のクロマトグラフィー用シリカゲルを上端から100mm ところまで充塡した内径 80mm，長さ 500mm のクロマト管に静かに入れ，窒素ガス加圧下にヘキサン／酢酸エチル／ジクロロメタン混液（8：1：1）
で溶出する．溶出開始後溶媒 200mL を流出させ，その 50mL ずつを分取し，「プ
ロペタンホス」の純度試験（４）を準用して試験を行い，不純物を含まない分画を集め，減圧下で溶媒を留去する．
性状 本品は無色澄明なわずかに粘性のある液である．
類縁物質 本品 0.2μL につき，「プロペタンホス」の純度試験（４）を準用し，試験を行うとき，プロペタンホス以外の物質の合計量は 1％以下である．
含量 99.0％以上．
定量法 本品約 60mg を精密に量り，窒素定量法＜1.08＞により試験を行う．
0.005mol/L 硫酸 1mL＝2.8131mg C10H20NO4PS
プロポクスル標準品
精製法 「プロポクスル」50g をクロロホルム 100mL に溶かし，活性炭 2g を加えて 10 分間以上放置後，ろ過する．ろ液を 40℃に加温しながらヘキサンを少量ずつ加え，結晶が析出しはじめたら徐々に冷却する．次に結晶を集め，ヘプタン／
クロロホルム混液（4：1）を加え，40℃に加温して溶かした後，徐々に冷却し，析出した結晶をろ過する．結晶をデシケーター（減圧，シリカゲル）で乾燥する．
融点＜2.60＞ 91.0～91.5℃
類縁物質 「プロポクスル」の純度試験（３）を準用して試験を行うとき，プロポ
クスル以外のピークの合計面積は 0.5％以下である．
乾燥減量 0.1％以下（1g，減圧，酸化リン（V），4 時間）．
含量

99.0％以上．
- 30 -

定量法 本品約 50mg を精密に量り，窒素定量法＜1.08＞により試験を行う．
0.01mol/L 硫酸 1mL＝2.0924mg C11H15NO3
m －ブロモクロロベンゼン：C6H4BrCl，無色澄明の液である．
比重＜2.56＞ d 204：約 1.63
沸点＜2.57＞ 約 196℃
フロログルシノール・塩酸試液 フロログルシノール二水和物のエタノール（99.5）溶液（1→10）1mL に塩酸 9mL を加える．用時調製する．
噴霧用塩化パラジウム（Ⅱ）試液 塩化パラジウム（Ⅱ）試液，噴霧用を見よ．
ヘキサメチルジシラザン (CH3)3SiNHSi(CH3)3 無色澄明の液である．
比重＜2.56＞ d 204：約 0.77
沸点＜2.57＞ 約 125℃
ペルメトリン標準品 C21H20Cl2O3 「ペルメトリン」70g にヘキサン 200mL を加え，40℃に加温して溶かし，あらかじめクロマトグラフィー用中性アルミナを充塡した
ガラスろ過器（G4）を用いてろ過する．ろ液を氷冷しながら激しくかき混ぜ，結晶が析出し始めてから更に 1 時間激しくかき混ぜる．得られた結晶をガラスろ過器（G4）を用いてろ取し，氷冷したヘキサン 30mL で洗う．同様の操作により再結晶し，得られた結晶をデシケーター（減圧，シリカゲル）で乾燥する．白色の結晶
又は結晶性の粉末である．
含量 99.0％以上．
定量法 本品約 10mg を精密に量り，水 15mL を吸収液とし，酸素フラスコ燃焼法＜1.06＞の塩素又は臭素の定量法により試験を行う．ただし，滴定には 0.01mol/L
硝酸銀液を用いる．
0.01mol/L 硝酸銀液 1mL＝1.9565mg C21H20Cl2O3
4－ベンジルビフェニル C6H5CH2C6H4C6H5 白色の結晶又は結晶性の粉末である．
融点＜2.60＞ 84～88℃
ベンジルフェニルエーテル C6H5CH2OC6H5 白色の結晶性の固体である．
融点＜2.60＞ 約 39℃
ポリエチレングリコール（20M），ガスクロマトグラフィー用 ガスクロマトグラフ
ィー用に製造したもの．
ポリエチレングリコールフタル酸エステル，ガスクロマトグラフィー用 ガスクロマ
トグラフィー用に製造したもの．
無水硫酸マグネシウム 硫酸マグネシウム，無水を見よ．
3－メチル－4－ニトロフェノール CH3C6H3(NO2)OH 淡黄色～淡褐色の結晶又は結晶性の粉末である．
融点＜2.60＞ 127～131℃
メチルエロー・メチレンブルー試液 メチルエロー1g 及びメチレンブルー0.1g をメ
タノール 125mL に溶かす．
(RS )－2－メチル－4－オキソ－3－(2－プロピニル)－2－シクロペンテノール- 31 -

C9H10O2 黄色～黄褐色の粘性の液である．
類縁物質 本品のクロロホルム溶液（1→200）を試料溶液とする．この液 1 L につき，次の条件でガスクロマトグラフィー＜2.02＞により試験を行う．試料溶液の各々のピーク面積を自動積分法により測定し，(RS )－2－メチル－4－オキソ－3－(2－プロピニル)－2－シクロベンテノール以外のピークの合計量を求める
とき，5.0％以下である．
操作条件
検出器：水素炎イオン化検出器
カラム：内径 3 mm，長さ 1m のガラス管に，ガスクロマトグラフィー用ビス[m －(m －フェノキシフェノキシ)フェニル]エーテルを 150～180 m のガス
クロマトグラフィー用ケイソウ土に 3％の割合で被覆したものを充塡する．
カラム温度：200℃付近の一定温度
キャリヤーガス：窒素
流量：(RS )－2－メチル－4－オキソ－3－(2－プロピニル)－2－シクロベンテ
ノールの保持時間が約 5 分になるように調整する．
面積測定範囲：溶媒のピークの後から(RS )－2－メチル－4－オキソ－3－(2－プロピニル)－2－シクロベンテノールの保持時間の約 2 倍の範囲
検出感度：本品のクロロホルム溶液（1→40000）1 L から得た主ピーク高さ
が 5～10mm になるように調整する．
カラムの選定：試料溶液 1mL にフタル酸ジプロピルのクロロホルム溶液（1→200）1mL を加え，この液 2 Ｌにつき，上記の条件で操作するとき，(RS )－2－メチル－4－オキソ－3－(2－プロピニル)－2－シクロベンテノー
ル，フタル酸ジプロピルの順に流出し，その分離度が 7 以上のものを用いる．
ただし，検出感度は，(RS )－2－メチル－4－オキソ－3－(2－プロピニル)－2－シクロベンテノールのピーク高さが 5～10mm になるように調整する．
モルホリン C4H9NO 無色の液である．水又はエタノール（99.5）と混和する．
比重＜2.56＞ d 2020：0.998～1.008
モルホリン試液 モルホリン 0.90g にトルエン・メタノール混液（1：1）を加えて100mL とする．
硫酸マグネシウム，無水 MgSO4 白色の粉末である．
リン酸ジ－n －ブチルホスファイト [CH3(CH2)3O]2P(O)H 無色澄明な液である．
比重＜2.56＞ d 204：約 0.99
リン酸トリス(2－n －ブトキシエチル) (C4H9OC2H4O)3PO 無色澄明の液である．
比重＜2.56＞ d 2020：約 1.020
リン酸トリフェニル (C6H5O)3PO 白色の結晶又は小塊である．
融点＜2.60＞ 48～52℃
リン酸トリ－n －ブチル [CH3(CH2)3O]3PO 無色澄明の液である．
比重＜2.56＞d 2020：0.979- 32 -

リン酸二水素カリウム標準品 KH2PO4 ［K 9007，pH 標準液用］
レスメトリン標準品 C22H26O3 「d －T80－レスメトリン」25g をヘキサン 50mLに溶かし，ガラスろ過器（G4）を用いてろ過する．ろ液を氷冷しながら 1 時間かき混ぜた後，－15℃で一晩放置する．析出した結晶をあらかじめ－15℃に冷却したガラスろ過器（G4）を用いてろ取し，あらかじめ－15℃に冷却したヘキサン 10mLずつで，3 回洗う．得られた結晶に 2.4 倍の質量のメタノールを加え，40℃に加温して溶かし，室温で 1 時間かき混ぜる．5℃で一晩放置後，析出した結晶をガラスろ過器（G4）を用いてろ取し，メタノール少量で洗う．得られた結晶をデシケー
ター（減圧，シリカゲル）で乾燥する．白色の結晶又は結晶性の粉末である．
含量 99.0％以上．
定量法 本品約 0.3g を精密に量り，ナス型フラスコに入れ，エタノール（99.5）
60mL に溶かし，2mol/L 水酸化カリウム試液 60mL を加え，還流冷却器を付け，水浴中で 2 時間加熱した後，2mol/L 塩酸試液を加えて pH を 3～4 に調整する．
冷後，塩化ナトリウム飽和溶液 30mL を加え，ジクロロメタン 60mL ずつで 3回抽出する．全ジクロロメタン抽出液を合わせ，水 120mL ずつで 2 回洗った後，ジクロロメタンを減圧で留去する．残留物をエタノール（99.5）40mL に溶かし，三角フラスコに移し，更にナス型フラスコの内壁をエタノール（99.5）10mL で洗い，洗液を三角フラスコに合わせ，0.1mol/L 水酸化カリウム・エタノール液で滴定＜2.50＞する（指示薬：クルクミンのエタノール（95）溶液（1→1000）2～3 滴）．ただし，滴定の終点は液の黄色が赤色に変わるときとする．別にエタ
ノール（99.5）50mL につき，同様の方法で空試験を行い，補正する．
0.1mol/L 水酸化カリウム・エタノール液 1mL＝33.844mg C22H26O3
６．容量分析用標準液
0.1mol/L 塩酸・メタノール液 1000mL 中塩酸（HCl：36.46）3.6461g を含む．
調製 塩酸 9.0mL にメタノールを加えて 1000mL とし，次の標定を行う．
標定 1mol/L 塩酸に準じる．ただし，炭酸ナトリウム（標準試薬）約 0.15g を精密に量り，水 30 mL に溶かし，滴定する．
0.1mol/L 塩酸・メタノール液 1mL＝5.299mg Na2CO3- 33 -

アレスリン
Allethrin

C19H26O3：302.41(1RS )-3-Allyl-2-methyl-4-oxocyclopent-2-en-1-yl (1RS ,3RS ;1RS ,3SR )2,2-dimethyl-3-(2-methylprop-1-en-1-yl)cyclopropane-1-carboxylate［584-79-2 ］
本品は定量するとき，アレスリン（C19H26O3）87.0%以上を含む．
性状 本品は微黄色～黄褐色澄明の油状の液である．
本品はメタノール，エタノール（99.5），アセトン，ジエチルエーテル又はヘキ
サンと混和する．
本品は水にほとんど溶けない．
本品は冷時一部固化することがある．
本品のクロロホルム溶液（1→50）は旋光性がない．
確認試験（１） 本品 10mg をエタノール（99.5）1mL に溶かし，塩化ヒドロキシルアンモ
ニウムのエタノール（95）溶液（1→20）1mL 及び水酸化カリウム・エタノール試
液 2mL を加え，5 分間穏やかに煮沸する．冷後，1mol/L 塩酸試液を加えて，pH2～4 とし，塩化鉄（Ⅲ）試液 2～3 滴を加えるとき，液は赤褐色を呈する．
（２） 本品 50mg をエタノール（99.5）5mL に溶かし，フロログルシノール・塩
酸試液 5 滴を加えるとき，液は淡赤色を呈する．
（３） 本品につき，赤外吸収スペクトル法＜2.25＞の液膜法により試験を行うとき，
波長 1716cm-1，1658cm-1，1154cm-1 及び 993cm-1 付近に吸収を認める．
純度試験（１）酸 本品 1.0g をエタノール（99.5）50mL に溶かし，クルクミンのエタノー
ル（95）溶液（1→1000）2～3 滴を加え，直ちに 0.1mol/L 水酸化カリウム･エタ
ノール試液 2.5mL を加えるとき，液は淡赤褐色を呈する．
（２）重金属＜1.07＞ 本品 1.0g をとり，第 2 法により操作し，試験を行う．比較液には鉛標準液 2.0mL を加える（20ppm 以下）．
（３）菊酸無水物 本品約 2g を精密に量り，モルホリンのメタノール溶液（87→10000）
25mL を正確に加えて溶かし，5 分間放置した後，0.1mol/L 塩酸・メタノール液で- 34 -

滴定＜2.50＞する（指示薬：メチルエロー・メチレンブルー試液 3～4 滴）．ただし，滴定の終点は液の緑色が赤色に変わるときとする．同様の方法で空試験を行う．
菊酸無水物（C20H30O3：318.45）の量は 3.0%以下である．
0.1mol/L 塩酸・メタノール液 1mL＝31.845mg C20H30O3（４）トルエン 本品 0.50g をとり，内標準溶液 2mL を正確に加えて溶かし，更にエタノール（99.5）を加えて 10mL とし，試料溶液とする．別にトルエン 0.50g をとり，エタノール（99.5）を加え，正確に 100mL とする．この液 2mL を正確に量り，内標準溶液 2mL を正確に加え，更にエタノール（99.5）を加えて 10mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 1 L につき，次の条件でガスクロマトグ
ラフィー＜2.02＞により試験を行う．それぞれの液の内標準物質のピーク面積に対するトルエンのピーク面積の比 Q T 及び Q s を求めるとき，Q T は Q s より大きくな
い．
内標準溶液 クロロベンゼンのエタノール（99.5）溶液（7→1000）
操作条件
検出器：水素炎イオン化検出器
カラム：内径 3mm，長さ 1m のガラス管に 150～180 m のガスクロマトグラフ
ィー用多孔性スチレン－ジビニルベンゼン共重合体（平均孔径 0.3～0.4 m，表面積 50m2/g 以下）を充塡する．
カラム温度：170℃付近の一定温度
キャリヤーガス：窒素
流量：トルエンの保持時間が約 5 分になるように調整する．
カラムの選定：標準溶液 1 L につき，上記の条件で操作するとき，トルエン，
内標準物質の順に流出し，その分離度が 1.7 以上のものを用いる．
（５）類縁物質 本品 0.10g をアセトン 30mL に溶かし，試料溶液とする．この液
3mL を正確に量り，アセトンを加えて正確に 50mL とし，標準溶液とする．試料
溶液及び標準溶液 3 L ずつを正確にとり，定量法の操作条件でガスクロマトグラ
フィー＜2.02＞により試験を行う．ただし，検出感度は標準溶液 3 L から得たアレ
スリンのピーク高さが 5～10cm になるよう調整し，面積測定範囲はアレスリンの保持時間の約 0.1～3 倍の範囲とする．それぞれの液の各々のピーク面積を自動積分法により測定するとき，試料溶液のアレスリン以外のピークの合計面積は，標準溶液のアレスリンのピーク面積より大きくない．
異性体比 本品 0.10g をアセトン 10mL に溶かし，試料溶液とする．試料溶液 1 L
につき，次の条件でガスクロマトグラフィー＜2.02＞により試験を行う．保持時間
40 分付近に近接して現れる 2 つのピークのうち保持時間の小さい方のピーク面積
A a 及び保持時間の大きい方のピーク面積 A b を測定するとき，A b／（A a+A b）は0.75～0.85 である．
操作条件
検出器：水素炎イオン化検出器- 35 -

カラム：内径 3mm，長さ 2m のガラス管にガスクロマトグラフィー用 50%トリ
フルオロプロピル－メチルシリコーンポリマーを 150～180 m のガスクロマ
トグラフィー用ケイソウ土に 5%の割合で被覆したものを充塡する．
カラム温度：155℃付近の一定温度
キャリヤーガス：窒素
流量：アレスリンの 2 つのピークのうち後に流出するピークの保持時間が約 40分になるように調整する．
カラムの選定：試料溶液 1 L につき，上記の条件で操作するとき，アレスリンの 2 つのピークの分離度が 1.3 以上のものを用いる．
定量法 本品及びアレスリン標準品約 0.1g ずつを精密に量り，それぞれに内標準溶
液 10mL を正確に加えて溶かし，試料溶液及び標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 1 L につき，次の条件でガスクロマトグラフィー＜2.02＞により試験を行い，内標準物質のピーク面積に対するアレスリンのピーク面積の比 Q T 及び Q s を求める．

QT
アレスリン（C19H26O3）の量（mg）＝M S×Q s
M S：アレスリン標準品の秤取量（mg）
内標準溶液 フタル酸ジ－2－エチルヘキシルのアセトン溶液（1→100）
操作条件
検出器：水素炎イオン化検出器
カラム：内径 3mm，長さ 1m のガラス管にガスクロマトグラフィー用コハク酸
ジエチレングリコールポリエステルを 150～180 m のガスクロマトグラフィ
ー用ケイソウ土に 5%の割合で被覆したものを充塡する．
カラム温度：200℃付近の一定温度
キャリヤーガス：窒素
流量：アレスリンの保持時間が約 8 分になるように調整する．
カラムの選定：標準溶液 1 L につき，上記の条件で操作するとき，アレスリン，
内標準物質の順に流出し，その分離度が 5 以上のものを用いる．
貯法
保存条件 遮光して保存する．
容器 気密容器．

- 36 -

dl ･d －T80－アレスリン
dl ･d -T80-Allethrin

C19H26O3：302.41(1RS )-3-Allyl-2-methyl-4-oxocyclopent-2-en-1-yl (1RS ,3RS ;1RS ,3SR )2,2-dimethyl-3-(2-methylprop-1-en-1-yl)cyclopropane-1-carboxylate［584-79-2 ］
本品は定量するとき，dl ･d －T80－アレスリン（C19H26O3）90.0%以上を含む．
性状 本品は微黄色～黄褐色澄明な油状の液である．
本品はメタノール，エタノール（99.5），アセトン，クロロホルム，ジエチルエ
ーテル又はヘキサンと混和する．
本品は水にほとんど溶けない．
旋光度＜2.49＞ 〔α〕20D：－1.0～＋5.0°（0.4g，クロロホルム，20mL，100mm）
確認試験 「アレスリン」の確認試験を準用する．
純度試験（１）酸 本品 2.0g をとり，エタノール（99.5）50mL に溶かし，以下「アレスリン」の純度試験（１）を準用する．
（２）重金属＜1.07＞ 菊酸無水物，トルエン，及び類縁物質 「アレスリン」の純度試験（２），（３），（４）及び（５）を準用する．
異性体比（１）幾何異性体比 「アレスリン」の異性体比を準用する．
（２）光学異性体比 本品 25mg を移動相 100mL に溶かし，試料溶液とする．試料
溶液 3 L につき，次の条件で液体クロマトグラフィー＜2.01＞により試験を行う．
保持時間 50～80 分に溶出するピークのうち最も大きいピークの面積 A a 並びにそのピークに対する保持時間比が約 1.06，1.10 及び 1.15 のピークの面積 A b，A c 及
び A d を測定するとき，（A a+A c）／（A a+A b+A c+A d）は 0.95 以上である．
操作条件
検出器：紫外吸光光度計（測定波長：230nm）
カラム：内径 4mm，長さ 25cm のステンレス管に 5 m の液体クロマトグラフィ
ー用(R )－N －(3,5－ジニトロベンゾイル)フェニルグリシン－アミノプロピル
シリル化シリカゲル（イオン結合型）を充塡したものを 2 本直列に接続する．
- 37 -

カラム温度：室温
移動相：ヘキサン／エタノール（99.5）混液（9：1）5mL にヘキサンを加えて500mL とする．
流量：試料溶液のピークのうち最も大きいピークの保持時間が 60～70 分になるように調整する．
カラムの選定：試料溶液 3 L につき，上記の条件で操作するとき，保持時間 50～80 分に溶出するピークのうち最も大きいピークとそのピークに対する保持時間比が約 1.10 のピークの分離度が 3 以上のものを用いる．
定量法 「アレスリン」の定量法を準用する．

QT
dl ･d －T80－アレスリン(C19H26O3)の量（mg）＝M S×Q s
M S：アレスリン標準品の秤取量（mg）
貯法
保存条件 遮光して保存する．
容器 気密容器．

- 38 -

エトフェンプロックス
Etofenprox

C25H28O3：376.49
1-{[2-(4-Ethoxyphenyl)-2-methylpropoxy]methyl}-3-phenoxybenzene[80844-07-1 ]
本品は定量するときエトフェンプロックス（C25H28O3）98.0～100.0％を含む．
性状 本品は白色～微黄色の結晶若しくは結晶性の粉末又は微黄色の粘稠な液である．
本品は，シクロヘキサン又はヘキサンに極めて溶けやすく，エタノール（99.5）に溶けやすく，水にはほとんど溶けない．
確認試験（１）本品の吸収スペクトル用ヘキサン溶液（1→12500）につき，紫外可視吸光度
測定法＜2.24＞により吸収スペクトルを測定するとき，波長 272～276nm に吸収の極大を示す．
（２）本品を乾燥し，赤外吸収スペクトル測定法＜2.25＞の臭化カリウム錠剤法により試験を行い，本品のスペクトルとエトフェンプロックス標準品のスペクトルを比較するとき，両者のスペクトルは同一波数のところに同様の強度の吸収を認める．
融点＜2.60＞ 34.0～38.0℃
純度試験（１）重金属＜1.07＞ 本品 2.0g をとり，第 2 法により操作し，試験を行う．比較液には鉛標準液 2.0mL を加える（10ppm 以下）．
（２）ヒ素＜1.11＞ 本品 1.0g をとり，第 3 法により検液を調製し，試験を行う（2ppm
以下）．
（３）類縁物質 本品 0.1g を量り，シクロヘキサン 10mL を加えて溶かし，試料溶液とする．試料溶液 3μL につき，次の条件でガスクロマトグラフィー＜2.02＞により試験を行う．試料溶液の各々のピーク面積を自動積分法により測定し，面積百分率法によりそれらの量を求めるとき，エトフェンプロックス以外のピークの合計量
は 0.5%以下である．
試験条件
検出器，カラム，カラム温度，キャリヤーガス及び流量は定量法の試験条件を準用する．
面積測定範囲：エトフェンプロックスの保持時間の約 2 倍の範囲
システム適合性- 39 -

システムの性能及びシステムの再現性は定量法のシステム適合性を準用する．
検出の確認：エトフェンプロックス標準品のシクロヘキサン溶液（1→40000）
をシステム適合性試験用溶液とする．システム適合性試験用溶液 1mL を正確に量り，シクロヘキサンを加えて正確に 5mL とする．この液 3μL から得たエトフェンプロックスのピーク面積が，システム適合性試験用溶液のエトフェン
プロックスのピーク面積の 14～26％になることを確認する．
乾燥減量＜2.41＞ 1.0％以下（1g，減圧，シリカゲル，4 時間）．
強熱残分＜2.44＞ 0.10％以下（1g）．
定量法 本品及びエトフェンプロックス標準品約 0.1g ずつを精密に量り，それぞれに内標準溶液 5mL を正確に加えて溶かし，シクロヘキサンを加えて 10mL とし，試料溶液及び標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 3µL につき，次の試験条件
でガスクロマトグラフィー＜2.02＞により試験を行い，内標準物質のピーク面積に対するエトフェンプロックスのピーク面積の比 Q T 及び Q s を求める．

QT
Qs

エトフェンプロックス（C25H28O3）の量（g）＝M S×

M S：エトフェンプロックス標準品の秤取量（g）
内標準溶液 フタル酸ジシクロヘキシルのシクロヘキサン溶液（1→50）
試験条件
検出器：水素炎イオン化検出器
カラム：内径 3.2mm，長さ 1.1m のガラス管にガスクロマトグラフィー用 25%
フェニル－25%シアノプロピル－メチルシリコーンポリマーをガスクロマト
グラフィー用ケイソウ土に 5％の割合で被覆したものを充塡する．
カラム温度：250℃付近の一定温度
キャリヤーガス：窒素
流量：内標準物質の保持時間が約 8 分になるように調整する．
面積測定範囲：エトフェンプロックスの保持時間の約 2 倍の範囲
システム適合性システムの性能：標準溶液 3μL につき，上記の条件で操作するとき，内標準物
質，エトフェンプロックスの順に流出し，その分離度は 6 以上である．
システムの再現性：標準溶液 3μL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返すとき，内標準物質のピーク面積に対するエトフェンプロックスのピーク面積の比の相対標準偏差は 1.0％以下である．
貯法
保存条件 遮光して保存する．
容器 気密容器．

- 40 -

オルトジクロロベンゼン
o -Dichlorobenzene
1,2－ジクロロベンゼン

C6H4Cl2：147.00
1,2-Dichlorobenzene[95-50-1 ]
本品は定量するとき，オルトジクロロベンゼン（C6H4Cl2）99.0～101.0％を含む．
性状 本品は無色～淡黄色澄明の液である．
本品はアセトンと混和する．本品は水にほとんど溶けない．
確認試験（１）本品につき，赤外吸収スペクトル測定法＜2.25＞の液膜法により試験を行うとき，波数1577cm-1，1460cm-1，1438cm-1，1257cm-1，1131cm-1，1038cm-1，943cm-1
及び752cm-1付近に吸収を認める．
（２）本品につき，炎色反応試験（2ハロゲン化合物の炎色反応）＜1.04＞を行うとき，緑色を呈する．
比重＜2.56＞ d 2020：1.300～1.330．
純度試験
酸 本品20mLをとり，水10mLを加えてよく振り混ぜる．これにコンゴーレッド
試液1滴を加えて軽く振り混ぜるとき，液は青色を呈しない．
定量法 本品及びオルトジクロロベンゼン標準品約1gを精密に量り，それぞれに内標
準溶液5mLを加え，更にアセトンを加えて10mLとし，試料溶液及び標準溶液とす
る．試料溶液及び標準溶液2μLにつき，次の条件でガスクロマトグラフィー＜2.02＞により試験を行い，内標準物質の面積に対するオルトジクロロベンゼンのピーク
面積の比Q T及びQ sを求める．

QT
オルトジクロロベンゼン（C6H4Cl2）の量（g）＝M S×Q s
M S：オルトジクロロベンゼン標準品の秤取量（g）
内標準溶液 m －ブロモクロロベンゼンのアセトン溶液（1→50）
試験条件
検出器：水素炎イオン化検出器
カラム：内径3mm，長さ3mのガラス管にガスクロマトグラフィー用ポリエチレ
ングリコールフタル酸エステルを180～250μmのガスクロマトグラフィー用
ケイソウ土に5％の割合で被覆したものを充塡する．
- 41 -

カラム温度：115℃付近の一定温度
キャリヤーガス：窒素
流量：オルトジクロロベンゼンの保持時間が約11分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：標準溶液2μLにつき，上記の条件で操作するとき，オルトジク
ロロベンゼン，内標準物質の順に流出し，その分離度が3以上のものを用いる．
システムの再現性：標準溶液2μLにつき，上記の試験を5回繰り返すとき，内標
準物質のピーク面積に対するオルトジクロロベンゼンのピーク面積比の相対標準偏差は1.0％以下である．
貯法
保存条件 遮光して保存する．
容器 気密容器．

- 42 -

ジクロルボス
Dichlorvos

C4H7Cl2O4P：220.98
2,2-Dichlorovinyl dimethylphosphate[62-73-7 ]
本品は定量するとき，ジクロルボス（C4H7Cl2O4P）98.0～101.0％を含む．
性状 本品は無色～淡黄色澄明の液である．
本品はエタノール（99.5）及びアセトンと混和する．
本品は水に溶けにくい．
確認試験 本品につき，赤外吸収スペクトル測定法＜2.25＞の ATR 法により試験を行うとき，波数 1279cm-1，1144cm-1，1029cm-1，974cm-1 及び 844cm-1 付近に吸収を認める．
純度試験（１）酸 本品 0.30g をエタノール（99.5）10mL に溶かし，水 5mL 及びメチルオ
レンジ試液 2 滴を加えて穏やかに振り混ぜるとき，液は赤色を呈しない．
（２）重金属＜1.07＞ 本品 1.0g をとり，第 2 法により操作し，試験を行う．比較液には鉛標準液 2.0mL を加える（20ppm 以下）．
（３）ヒ素＜1.11＞ 本品 0.20g をとり，第 3 法により検液を調製し，試験を行う（10ppm 以下）．
（４）類縁物質 本品 0.5g をアセトン 25mL に溶かし，試料溶液とする．この液 1mLを正確に量り，アセトンを加えて正確に 50mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 2μL ずつを正確にとり，定量法の試験条件でガスクロマトグラフィー＜2.02＞により試験を行う．それぞれの液の各々のピーク面積を自動積分法により測定するとき，試料溶液のジクロルボス以外のピークの合計面積は，標準溶液のジクロルボスのピーク面積より大きくない．
検出感度：標準溶液 2μL から得たジクロルボスのピークの高さが約 4cm になるように調整する．
面積測定範囲：溶媒のピークの後からジクロルボスの保持時間の約 3 倍の範囲とする．
定量法 本品及びジクロルボス標準品約 0.2g ずつを精密に量り，それぞれに内標準溶液 5mL を正確に加え，更にアセトンを加えて 25mL とし，試料溶液及び標準溶- 43 -

液とする．試料溶液及び標準溶液 2μL につき，次の条件でガスクロマトグラフィー＜2.02＞により試験を行い，内標準物質のピーク面積に対するジクロルボスのピーク面積の比 Q T 及び Q s を求める．

QT
ジクロルボス（C4H7Cl2O4P）の量（g）＝M S×Q s
M S：ジクロルボス標準品の秤取量（g）
内標準溶液 1－クロロナフタレンのアセトン溶液（3→200）
試験条件
検出器：水素炎イオン化検出器
カラム：内径 3.2mm，長さ 2.1m のガラス管にガスクロマトグラフィー用 25％
フェニル－メチルシリコーンポリマーを酸処理及びシラン処理した 180～250μm のガスクロマトグラフィー用ケイソウ土に 20％の割合で被覆したものを充塡する．
カラム温度：180℃付近の一定温度．
キャリヤーガス：窒素
流量：ジクロルボスの保持時間が約 6 分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：標準溶液 2μL につき上記の条件で操作するとき，ジクロルボ
ス，内標準物質の順に流出し，その分離度が 3 以上のものを用いる．
システムの再現性：標準溶液 2μL につき上記の条件で試験を 6 回繰り返すとき，
内標準物質のピーク面積に対するジクロルボスのピーク面積の比の相対標準偏差は 2.0％以下である．
貯法
保存条件 遮光して保存する．
容器 気密容器．

- 44 -

ジクロルボス樹脂蒸散剤
Dichlorvos Resin Strip
本 品 は 定 量 す る と き ， 表 示 量 の 90.0 ～ 110.0 ％ に 対 応 す る ジ ク ロ ル ボ ス（C4H7Cl2O4P：220.98）を含む．
製法 本品は「ジクロルボス」をとり，樹脂蒸散剤の製法により製する．
性状 本品は板状の樹脂蒸散剤である．
確認試験 定量法を準用して試験を行うとき，試料溶液から得た主ピークの保持時間
は，ジクロルボスの保持時間に一致する．
製剤均一性 樹脂蒸散剤の質量偏差試験を行うとき，適合する．
定量法 本品 1 個をとり，その質量を精密に量り，細片とする．ジクロルボス（C4H7Cl2O4P）約 0.2g に対応する量を精密に量り，内標準溶液 2mL を正確に加える．更にアセトン約 38mL を加え，振り混ぜた後，2 時間以上放置し，上澄液を試料溶液とする．別にジクロルボス標準品約 0.2g を精密に量り，内標準溶液 2mLを正確に加える．更にアセトン約 38mL を加え，よく振り混ぜ，標準溶液とする．
この試料溶液及び標準溶液 3µL につき，次の条件でガスクロマトグラフィー＜2.02＞により試験を行い，内標準物質のピーク面積に対するジクロルボスのピーク面積の比 Q T 及び Q s を求める．

QT
ジクロルボス（C4H7Cl2O4P）の量（g）＝M S×Q s
M S：ジクロルボス標準品の秤取量（g）
内標準溶液 ジフェニルのアセトン溶液（1→50）
試験条件
検出器：水素炎イオン化検出器
カラム：内径 3mm，長さ 2m のガラス管に，ガスクロマトグラフィー用 35％フ
ェニル－メチルシリコーンポリマーを 180～250µm のガスクロマトグラフィ
ー用ケイソウ土に 20％の割合で被覆したものを充塡する．
カラム温度：170℃付近の一定温度
キャリヤーガス：窒素
流量：ジクロルボスの保持時間が約 8 分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：標準溶液 3µL につき，上記の条件で操作するとき，ジクロル
ボス，内標準物質の順に流出し，その分離度は 3 以上である．
システムの再現性：標準溶液 3µL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返すとき，内標準物質のピーク面積に対するジクロルボスのピーク面積の比の相対標準偏差は 2.0％以下である．
貯法- 45 -

保存条件 遮光して保存する．
容器 気密容器．

- 46 -

ジクロルボス乳剤
Dichlorvos Emulsifiable Concentrate
本 品 は 定 量 す る と き ， 表 示 量 の 90.0 ～ 110.0 ％ に 対 応 す る ジ ク ロ ル ボ ス（C4H7Cl2O4P：220.98）を含む．
製法 本品は「ジクロルボス」をとり，乳剤の製法により製する．
性状 本品は無色～淡黄褐色澄明なやや粘性のある液である．
確認試験 本品の表示量に従い「ジクロルボス」10mg に対応する量をとり，ヘキサンを加えて 10mL とし，試料溶液とする．別に「ジクロルボス」10mg をヘキサン
10mL に溶かし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマトグラフィー＜
2.03＞により試験を行う．試料溶液及び標準溶液 10μL ずつを薄層クロマトグラフ
ィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．次にヘキサン／ジエチ
ルエーテル／エタノール(99.5)混液（10：4：1）を展開溶媒として約 10cm 展開した後，薄層板を風乾する．これに硝酸銀・チモールブルー・メタノール試液を均等に噴霧した後，水酸化カリウム・エタノール試液を均等に噴霧するとき，試料溶液から得た主スポット及び標準溶液から得た主スポットの R f 値は等しい．
pH＜2.54＞ 本品 5mL に水を加えて 100mL とした液の pH は 3.0～7.0 である．
水分＜2.48＞ 0.5％以下（2.0 g，容量滴定法，直接滴定）．
定量法 本品のジクロルボス約 8mg に対応する量を精密に量り，ヘキサンを加えて
正確に 50mL とする．この液 5mL を正確に量り，内標準溶液 5mL を正確に加えた後，ヘキサンを加えて正確に 25mL とし，試料溶液とする．別にジクロルボス標
準品約 16mg を精密に量り，ヘキサンを加えて正確に 100mL とする．この液 5mLを正確に量り，内標準溶液 5mL を正確に加えた後，ヘキサンを正確に加えて 25mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 2μL につき，次の条件でガスクロ
マトグラフィー＜2.02＞により試験を行い，内標準物質のピーク面積に対するジク
ロルボスのピーク面積比 Q T 及び Q s を求める．

QT 1
ジクロルボス（C4H7Cl2O4P）の量(mg)＝M S×Q s×
2
M S：ジクロルボス標準品の秤取量（mg）
内標準溶液 リン酸トリ－n －ブチルのヘキサン溶液（1→5000）
試験条件
検出器：炎光光度検出器（P フィルター）カラム：内径 3mm，長さ 2m のガラス管にガスクロマトグラフィー用 25％シア
ノエチル－メチルシリコーンポリマーを酸処理した 180～250μm のガスクロ
マトグラフィー用ケイソウ土に 2％の割合で被覆したものを充塡する．
カラム温度：160℃付近の一定温度
キャリヤーガス：窒素- 47 -

流量：内標準物質の保持時間が約 5 分になるように調整する．
カラムの選定：標準溶液 2μL につき上記の条件で操作するとき，ジクロルボス，
内標準物質の順に流出し，その分離度が 4 以上のものを用いる．
貯法
保存条件 遮光して保存する．
容器 気密容器．

- 48 -

シフルトリン
Cyfluthrin

C22H18Cl2FNO3：434.29(1RS )-Cyano(4-fluoro-3-phenoxyphenyl)methyl (1RS ,3RS ;1RS ,3SR )3-(2,2-dichlorovinyl)-2,2-dimethylcyclopropane-1-carboxylate[68359-37-5 ]
本品は定量するとき，シフルトリン（C22H18Cl2FNO3）92.0～101.0%を含み，そのうち 1,2－シス体の割合は 40.0～48.0%，1,2－トランス体の割合は 53.0～61.0%である．
性状 本品は室温で淡黄色～黄赤色澄明の粘性のある液で，一部又は全体が結晶化す
ることがある．本品の結晶化したものは，水浴上で加温するとき 70～85℃で溶ける．
本品はアセトンに極めて溶けやすく，エタノール（99.5）及びヘプタンにやや溶けやすい．
本品のエタノール（95）溶液（1→50）は旋光性がない．
確認試験（１）本品 20mg をエタノール（99.5）1mL に溶かし，塩化ヒドロキシルアンモニ
ウムのエタノール（99.5）溶液（1→20）1mL 及び水酸化カリウム・エタノール試
液 2mL を加え，50℃で 5 分間加温する．冷後，希塩酸を加えて pH2～4 とし，塩化鉄（Ⅲ）試液 2～3 滴を加えるとき，液は暗い紫色を呈する．
（２）本品 20mg をエタノール（99.5）1mL に溶かし，硫酸鉄（Ⅱ）試液 2～3 滴，
希塩化鉄（Ⅲ）試液 2～3 滴及び水酸化ナトリウム試液 1mL を加えて 3 分間振り混ぜる．この液に希硫酸を加えて，液を pH3 にするとき，青色の沈殿を生じる．
（３）本品につき，赤外吸収スペクトル測定法＜2.25＞の液膜法により試験を行うとき，波数 1744cm-1，1590cm-1，1511cm-1，1488cm-1 及び 1212cm-1 付近に吸収を
認める．
純度試験
（１）重金属＜1.07＞ 本品 1.0g をとり，第 2 法により操作し，試験を行う．比較液には鉛標準液 2.0mL を加える（20ppm 以下）．
（２）類縁物質 本品約 0.5g を精密に量り，アセトンを加えて溶かし，正確に 10mLとし，試料溶液とする．この液 1μL につき，次の条件でガスクロマトグラフィー＜2.02＞により試験を行う．試料溶液の各々のピーク面積を自動積分法により測定
し，面積百分率法によりそれらの量を求めるとき，シフルトリン以外の物質の量は，- 49 -

8.0%以下である．
試験条件
検出器：水素炎イオン化検出器
カラム：内径 2mm，長さ 1m のガラス管に 150～180μm のガスクロマトグラフ
ィー用ケイソウ土に 2.5%の割合でガスクロマトグラフィー用 5%フェニル－
メチルシリコーンポリマーを被覆したものを充塡する．
カラム温度：40℃付近の一定温度で注入し，280℃になるまで 1 分間に 10℃の割合で昇温する．
キャリヤーガス：ヘリウム
流量：シフルトリンの保持時間が約 25 分になるように調整する．
面積測定範囲：試料注入 1 分後から，シフルトリンの保持時間の約 10 分後の範囲システム適合性検出の確認：試料溶液 1mL を正確に量り，アセトンを加えて正確に 100mL とする．この液 1μL から得たシフルトリンのピーク高さが試料溶液のシフルト
リンのピーク高さの 0.5～1.5％になることを確認する．
システムの性能：試料溶液 1μL につき，上記の条件で操作するとき，シフルト
リンのピークの理論段数及びシンメトリー係数はそれぞれ 5000 段以上，0.7～1.3 である．
システムの再現性：試料溶液 1mL を正確に量り，アセトンを加えて正確に 100mLとする．この液 1μL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返すとき，シフル
トリンのピーク高さの相対標準偏差は 5%以下である．
水分＜2.48＞ 0.20%以下（1.0g，容量滴定法，直接滴定）
強熱残分＜2.44＞ 0.2%以下（1.0g）
異性体の割合 定量法と同様に操作を行い，次式より，1,2－シス体（異性体Ⅰ＋異性体Ⅱ）の割合及び 1,2－トランス体（異性体Ⅲ＋異性体Ⅳ）の割合を求める．
1,2－シス体の割合（%）＝

1,2－シス体の量（ g）
100
1,2－シス体の量（ g） 1,2－トランス体の量（ g）

1,2－トランス体の割合（%）＝

1,2－トランス体の量（g）
100
1,2－シス体の量（g９ 1,2－トランス体の量（g）

定量法 本品及びシフルトリン標準品 0.1g を精密に量り，それぞれ tert －ブチルメ
チルエーテル 15mL を加えて溶かした後，へプタン 30mL を加え，5 分間加温した
後，室温まで冷却し，へプタンを加えて正確に 50mL とし，試料溶液及び標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 5μL につき，次の条件で液体クロマトグラフィー＜2.01＞により試験を行う．それぞれの液の(1RS ,2RS )－2－(2,2－ジクロロビニ
ル)3,3－ジメチルシクロプロパンカルボン酸(RS )－α－シアノ－4－フルオロ－3- 50 -

－フェノキシベンジルエステル［異性体Ⅰ，1,2－シス体］，(1RS ,2RS )－2－(2,2－ジクロロビニル)－3,3－ジメチルシクロプロパンカルボン酸(SR )－α－シアノ－4 フルオロ－3－フェノキシベンジルエステル［異性体Ⅱ，1,2－シス体］，(1RS ,2SR )－2－(2,2－ジクロロビニル)－3,3 ジメチルシクロプロパンカルボン酸(RS )－α－シアノ－4－フルオロ－3－フェノキシベンジルエステル［異性体Ⅲ，
1,2－トランス体］，(1RS,2SR )－2－(2,2－ジクロロビニル－3,3－ジメチルシクロ
プロパンカルボン酸(SR )－α－シアノ－4－フルオロ－3－フェノキシベンジルエ
ステル［異性体Ⅳ，1, 2－トランス体］のピーク面積を求める．次式より，シフル
トリン含量（%）を求める．
1,2－シス体の量（g）＝

A TI×M S×P I A TII×M S×P II
1
－
×
A SI
A SII
100

1,2－トランス体の量（g）＝

A TIII×M S×P III A TIV×M S×P IV
1－
×A SIII
A SIV
100

シフルトリン含量（%）
1＝（1,2－シス体の量（g）＋1,2－トランス体の量（g））×M ×100
T

M S：シフルトリン標準品の秤取量（g）
M T：試料の秤取量（g）
P I，P II，P III，P IV：シフルトリン標準品中の異性体Ⅰ，Ⅱ，Ⅲ，Ⅳの含量（%）
A SI，A SII，A SIII，A SIV：標準溶液の異性体Ⅰ，Ⅱ，Ⅲ，Ⅳのピーク面積
A TI，A TII，A TIII，A TIV：試料溶液の異性体Ⅰ，Ⅱ，Ⅲ，Ⅳのピーク面積
試験条件
検出器：紫外吸光光度計（測定波長：235nm）
カラム：内径 4mm，長さ 25cm のステンレス管に 5μm の液体クロマトグラフィ
ー用シリカゲルを充塡する．
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：へプタン／tert －ブチルメチルエーテル混液（19：1）
流量：異性体Ⅰの保持時間が約 9 分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：標準溶液 5μL につき，上記の条件で操作するとき，異性体Ⅰ，
Ⅱ，Ⅲ，Ⅳの順に溶出し，異性体ⅠとⅡの分離度が 1.5 以上かつ異性体ⅢとⅣの分離度が 1.2 以上のものを用いる．
システムの再現性：上記の条件で標準溶液につき，試験を 6 回繰り返すとき，異性体Ⅰのピーク面積の相対標準偏差は 1.0%以下である．
貯法
保存条件 遮光して保存する．
容器 気密容器．
- 51 -

ジフルベンズロン
Diflubenzuron

C14H9ClF2N2O2：310.68
1-(4-Chlorophenyl)-3-(2,6-difluorobenzoyl)urea[35367-38-5 ]
本品は定量するとき，ジフルベンズロン（C14H9ClF2N2O2）95.0～102.0％を含む．
性状 本品は白色～微帯黄白色の粉末又は結晶性の粉末である．
本品はメタノール，アセトンに溶けにくく，エタノール（99.5）にきわめて溶けにくく，水にほとんど溶けない．
融点＜2.60＞ 約 226℃（分解）．
確認試験（１）本品 10mg に水酸化ナトリウム溶液（3→10）5mL を加え，5 分間煮沸する．
冷後，希塩酸を加えて酸性とした液は，芳香族第一アミンの定性反応＜1.09＞を呈する．
（２）本品のメタノール溶液（1→100000）につき，紫外可視吸光度測定法＜2.24＞
により吸収スペクトルを測定するとき，波長 255～259nm に吸収の極大を示す．
（３）本品につき，赤外吸収スペクトル測定法＜2.25＞の臭化カリウム錠剤法により試験を行うとき，波数 3320cm-1，1700cm-1，1590cm-1，1545cm-1，1401cm-1，
1221cm-1，1012cm-1，825cm-1 及び 800cm-1 付近に吸収を認める．
純度試験（１）重金属＜1.07＞ 本品 1.0g を白金るつぼにとり，第 2 法により操作し，試験を行う．比較液には鉛標準液 2.0mL を加える（20ppm 以下）．
（２）類縁物質 本品 0.1g をアセトン 10mL に溶かし，試料溶液とする．この液 1mLを正確に量り，アセトンを加えて正確に 20mL とし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマトグラフィー＜2.03＞により試験を行う．試料溶液及び標準溶
液 10μL ずつを薄層クロマトグラフィー用シリカゲル（蛍光剤入り）を用いて調製した薄層板にスポットする．風乾後，アセトン／ジエチルアミン／メタノール混液（19：2：1）を展開溶媒として約 12cm 展開した後，薄層板を風乾する．これに紫外線（主波長 254nm）を照射するとき，試料溶液から得た主スポット以外のスポットは，標準溶液から得たスポットより濃くない．
- 52 -

水分＜2.48＞ 0.2％以下（5g，容量滴定法，直接滴定）．
強熱残分＜2.44＞ 0.2%以下（1g，白金るつぼ）．
定量法 本品及びジフルベンズロン標準品約 0.2g ずつを精密に量り，それぞれをアセトンに溶かし，正確に 100mL とする．この液 4mL ずつを正確に量り，それぞれに内標準溶液 10mL を正確に加えた後，メタノールを加えて 100mL とし，試料溶液及び標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 20μL につき，次の条件で液体ク
ロマトグラフィー＜2.01＞により試験を行い，内標準物質のピーク面積に対するジフルベンズロンのピーク面積の比 Q T 及び Q S を求める．

QT
ジフルベンズロン（C14H9ClF2N2O2）の量（mg）＝M S×Q s
M S：ジフルベンズロン標準品の秤取量（mg）
内標準溶液 フタル酸ジエチルのメタノール溶液（1→200）
試験条件
検出器：紫外吸光光度計（測定波長：254nm）
カラム：内径 4mm，長さ 25cm のステンレス管に 5μm のオクタデシルシリル化
シリカゲルを充塡する．
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：アセトニトリル／水混液（3：2）
流量：ジフルベンズロンの保持時間が約 8 分になるよう調整する．
システム適合性システムの性能：標準溶液 20μL につき，上記の条件で操作するとき，内標準物
質，ジフルベンズロンの順に溶出し，その分離度が 5 以上のものを用いる．
システムの再現性：標準溶液 20μL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返すとき，内標準物質のピーク面積に対するジフルベンズロンのピーク面積の比の相対標準偏差は 1.0%以下である．
貯法
保存条件 遮光して保存する．
容器 気密容器．

- 53 -

ジョチュウギクエキス
Pyrethrum Extract
本 品 は シ ロ バ ナ ム シ ヨ ケ ギ ク Chrysanthemum cinerariaefolium
Boccone(Compositae)の乾花を有機溶剤にて浸出した液を濃縮して製したエキスで，定 量 す る と き 表 示 量 の 90.0 ～ 110.0 ％ に 対 応 す る 総 ピ レ ト リ ン ［ ピ レ ト リ ン Ⅰ（C21H28O3）及びピレトリンⅡ（C22H28O5）として］を含む．
性 状 本品は黄色～緑黄褐色の油状の液で，一部結晶化することがある．
結晶化したものは 50～60℃で融解する．
本品はエタノール（99.5），アセトン，ジエチルエーテル，トルエン及びケロシンと混和する．
本品は水にほとんど混和しない．
確認試験（１）本品の総ピレトリンとして 50mg に対応する量をケロシン 100mL に溶かした
液 2mL に，リン酸／酢酸エチル混液（4：1）5mL を加え，1 分間振り混ぜた後，
3 分間水浴中で加温するとき，液は赤色を呈する．
（２）本品の総ピレトリンとして 20mg に対応する量及び「アレスリン」10mg をア
セトン 20mL に溶かし，試料溶液とする．試料溶液 1μL につき，次の条件でガスクロマトグラフィー＜2.02＞により試験を行うとき，アレスリンのピークに対する保持時間比が約 1.61（シネリンⅠ），約 2.07（ジャスモリンⅠ），約 2.50（ピレトリンⅠ），約 7.07（シネリンⅡ），約 9.17（ジャスモリンⅡ）及び約 11.0（ピレト
リンⅡ）のピークを認める．
試験条件
検出器：水素炎イオン化検出器
カラム：内径 3mm，長さ 1m のガラス管にガスクロマトグラフィー用 50％フェ
ニル－メチルシリコーンポリマーを，シラン処理した 150～180μｍのガスクロ
マトグラフィー用ケイソウ土に 2％の割合で被覆したものを充塡する．
カラム温度：205℃付近の一定温度
キャリヤーガス：窒素
流量：アレスリンの保持時間が約 3 分になるように調整する．
カラム選定：試料溶液1μLにつき，上記の条件で操作するとき，アレスリンのピークとアレスリンに対する保持時間比が約1.61のピークの分離度が3以上のものを用いる．
純度試験（１）重金属＜1.07＞ 本品 0.20g をとり，第 2 法により操作し，試験を行う．比較液には鉛標準液 2.0mL を加える（100ppm 以下）．
（２）ヒ素＜1.11＞

本品0.20gをとり，第3法により検液を調製し，試験を行う- 54 -

（10ppm以下）．
定量法 本品の一部が結晶化している場合は，融解して均一にした後，試験を行う．
ピレトリンⅠ（C21H28O3）の量およびピレトリンⅡ（C22H28O5）の量を合計したものを総ピレトリンの量とする．
（１）ピレトリンⅠ 本品の総ピレトリンとして約 0.1g に対応する量を精密に量り，ジエチルエーテル 75mL を加え，軽く振り混ぜて溶かした後，分液漏斗に移す．容器は少量のジエチルエーテルで洗い，ジエチルエーテル液を合わせ，水酸化ナトリ
ウム溶液（1→100）50mL で 2 回，水 50mL で 1 回洗い，洗液をあわせ，塩化ナ
トリウムを加え塩析した後，ジエチルエーテル 50mL を加え振り混ぜ，ジエチルエーテル液は水 15mL で洗い，全ジエチルエーテル液を合わせ，水浴上でジエチルエ
ーテルを完全に留去する．残留物に 0.5mol/L 水酸化カリウム・エタノール（99.5）
試液 15mL を加え，還流冷却器を付け，水浴上で 1.5 時間加熱した後，エタノールを完全に留去する．残留物に水 100mL を加え，よく振り混ぜて溶かした後，あらかじめ酸性白土 1g を加えた 250mL のメスフラスコ中に洗い込み，塩化バリウム
試液 17mL を加えて振り混ぜ，水を加えて 250mL とした後ろ過し，ろ液 200mLを水蒸気蒸留フラスコにとり，薄めた硫酸（1→20）で中和（指示薬：フェノール
フタレイン試液 2 滴）した後，更に薄めた硫酸（1→20）1mL を加え，激しく水蒸
気を通じて留液約 250mL を得るまで蒸留する．留液を分液漏斗にとり，トルエン
50mL を加え，2～3 分激しく振り混ぜ，混濁を生ずるときは少量の塩化ナトリウムを加えた後，軽く振り混ぜ分離する．水層はさらにトルエン 50mL と振り混ぜた後，トルエン液は別々の分液漏斗に移し，それぞれ水 10mL ずつで 2 回洗う．全トルエ
ン液を 1 個の分液漏斗に合わせ，0.02mol/L 水酸化ナトリウム液 10mL を正確に加え，更に水 5mL を加え，約 2 分間激しく振り混ぜ，しばらく放置した後，過量の水酸化ナトリウムを 0.01mol/L 硫酸で滴定＜2.50＞する．トルエン 100mL を水20mL で 2 回洗った後，0.02mol/L 水酸化ナトリウム液 10mL を正確に加え，更に
水 5ｍL を加え，同様に操作して空試験とする．
（指示薬：フェノールフタレイン試
液 2 滴）
0.02mol/L 水酸化ナトリウム液 1mL＝6.569mg C21H28O3（２）ピレトリンⅡ （１）の操作で得た水蒸気蒸留の全残留液を冷却後吸引ろ過し，容器及びろ紙を水 10mL ずつで 2 回洗う．洗液はろ液に合わせ，塩化ナトリウムを加えて飽和した後，分液漏斗に移し，ジエチルエーテル 50mL ずつで 3 回抽出し，各ジエチルエーテル液は別々の分液漏斗に移す．それぞれを水 10mL ずつで 3 回洗った後全ジエチルエーテル液を合わせ，水浴上でジエチルエーテルを留去する．残留物を 100℃で 10 分間乾燥し，エタノール（99.5）2mL に溶かした後，水 20mLを加え，沸騰するまで加熱した後，冷却し，必要があればろ過し，0.02mol/L 水酸
化ナトリウム液で滴定＜2.50＞する（指示薬：フェノールフタレイン試液 2 滴）．
0.02mol/L 水酸化ナトリウム液 1mL＝3.7245mg C22H28O5
貯法- 55 -

保存条件 遮光して保存する．
容器 気密容器．

- 56 -

ダイアジノン
Diazinon

C12H21N2O3PS：304.35

O ,O -Diethyl O -[2-(1-methylethyl)-6-methylpyrimidin-4-yl] phosphorothioate［333-41-5 ］
本品は定量するとき，ダイアジノン（C12H21N2O3PS）95.0％以上を含む．
性状 本品は微黄色～淡褐色澄明の液である．
本品はエタノール（99.5）又はアセトンと混和する．本品は水にほとんど溶けな
い．
確認試験（１）本品のエタノール溶液（1→20000）につき，紫外可視吸光度測定法＜2.24＞により吸収スペクトルを測定するとき，波長248～253nmに吸収の極大を示す．
（２）本品につき，赤外吸収スペクトル測定法＜2.25＞の液膜法により試験を行うとき，波数2975cm-1，1585cm-1，1350cm-1，1020cm-1及び830cm-1付近に吸収を認める．
純度試験（１）酸 本品3.0 gをエタノール（99.5）50mLに溶かし，メチルレッド試液2滴及び0.01mol/L水酸化ナトリウム液3.0mLを加えるとき，液は赤を呈しない．
（２）重金属＜1.07＞ 本品1.0gをとり，第2法により操作し，試験を行う．
比較液には鉛標準溶液2.0 mLを加える（20ppm以下）．
（３）ヒ素＜1.11＞ 本品0.20gをとり，第3法により検液を調製し， 試験を行う（10ppm以下）．
定量法 本品及びダイアジノン標準品約0.2gを精密に量り，内標準溶液10mLを正確に加えた後，更にアセトンを加えて30mLとし，試料溶液及び標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液3μLにつき，次の条件でガスクロマトグラフィー＜2.02＞により試験を行い，内標準物質のピーク面積に対するダイアジノンのピーク面積の比
Q T及びQ sを求める．
QT
ダイアジノン（C12H21N2O3PS）の量（mg）＝MS×Q s
M S：ダイアジノン標準品の秤取量（mg）- 57 -

内標準物質 フタル酸ジ－n －ブチルのアセトン溶液（1→80）
試験条件
検出器：水素炎イオン化検出器
カラム：内径3mm，長さ1.5mの管にガスクロマトグラフィー用50％フェニル－
メチルシリコーンポリマーをシラン処理した180～250μmのガスクロマトグ
ラフィー用ケイソウ土に5％の割合で被覆したものを充塡する．
カラム温度：200℃付近の一定温度
キャリヤーガス：窒素
流量：ダイアジノンの保持時間が約7分になるように調整する．
カラムの選定：標準溶液3μLにつき，上記の条件で操作するとき，ダイアジノン，
内標準物質の順に流出し，その分離度が4以上のものを用いる．
貯法
保存条件 遮光して保存する．
容器
気密容器．

- 58 -

ダイアジノン乳剤
Diazinon Emulsifiable Concentrate
本 品 は 定 量 す る と き ， 表 示 量 の 90.0 ～ 110.0 ％ に 対 応 す る ダ イ ア ジ ノ ン（C12H21N2O3PS：304.35）を含む．
製法 本品は｢ダイアジノン｣をとり，乳剤の製法により製する．
性状 本品は無色～淡黄褐色澄明の液である．
確認試験 本品の表示量に従い｢ダイアジノン｣20mg に対応する量をとり，アセトン
を加えて 10mL とし，
試料溶液とする．別に「ダイアジノン」20mg をアセトン 10mLに溶かし，標準溶液とする．これらの液につき薄層クロマトグラフィー＜2.03＞により試験を行う．試料溶液及び標準溶液 5μL につき，薄層クロマトグラフィー用
シリカゲル（蛍光剤入り）を用いて調製した薄層板にスポットする．次にクロロホ
ルム／トルエン／酢酸エチル混液（5：4：1）を展開溶媒として約 10cm 展開した
後，薄層板を風乾する．これに紫外線（主波長 254nm）を照射するとき，試料溶液から得た主スポット及び標準溶液から得たスポットの R f 値は等しい．
pH＜2.54＞ 本品 5mL に水を加えて 100mL とした液の pH は 5.0～8.0 である．
水分＜2.48＞ 0.5%以下（2g，容量滴定法，直接滴定）．
定量法 本品のダイアジノン約 0.2g に対応する量を精密に量り，あらかじめへキサ
ンに懸濁させたクロマトグラフィー用シリカゲルを 6～7cm の高さに充塡した内径15mm のガラスフィルター（G2）付ガラス製クロマト管に加え，更にへキサン
100mL を加え，1 分間 4～5mL の速度で流出させる．次にアセトン 100mL 及び
30mL を加えて同様に流出させる．アセトン流出液を合わせ，水浴上でアセトンを留去する．残留物に内標準溶液 10mL を正確に加えた後，アセトンを加えて 30mLとし，試料溶液とする．別にダイアジノン標準品約 0.2g を精密に量り，内標準溶液 10mL を正確に加えた後，アセトンを加えて 30mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 3μL につき，次の条件でガスクロマトグラフィー＜2.02＞により試験を行い，内標準物質のピーク面積に対するダイアジノンのピーク面積の比
Q T 及び Q s を求める．

QT
ダイアジノン（C12H21N2O3PS）の量（mg）＝M S×Q s
M S：ダイアジノン標準品の秤取量（mg）
内標準溶液 フタル酸ジ－n －ブチルのアセトン溶液（1→80）
試験条件
検出器：水素炎イオン化検出器
カラム：内径 3mm，長さ 1.5m のガラス管にガスクロマトグラフィー用 50%フ
ェニル－メチルシリコーンポリマーを 180～250μm のガスクロマトグラフィ
ー用ケイソウ土に 5%の割合で被覆した物を充塡する．
- 59 -

カラム温度：200℃付近の一定温度
キャリヤーガス：窒素
流量：ダイアジノンの保持時間が 7 分になるように調整する．
カラムの選定：標準溶液 3μL につき，上記の条件で操作するとき，ダイアジノ
ン，内標準物質の順に流出し，その分離度が 4 以上のものを用いる．
貯法
保存条件 遮光して保存する．
容器 気密容器．

- 60 -

ディート
Deet

C12H17NO：191.27

N ,N -Diethyl-3-methylbenzamide[134-62-3 ]
本品は定量するとき，ディート（C12Ｈ17NO）97.0％以上を含む．
性状 本品は無色～微黄色澄明なやや粘性のある液である．
本品はエタノール（99.5），アセトンに混和し，水にほとんど溶けない．
比重＜2.56＞ d 2020：0.995～1.005
確認試験 本品につき赤外吸収スペクトル測定法＜2.25＞の液膜法により試験を行
うとき，波数2970cm-1，1630cm-1，795cm-1及び710cm-1付近に吸収を認める．
純度試験（１）酸又はアルカリ 本品 4.0g をとり，中和エタノール 10mL 及びフェノールフ
タレイン試液 2 滴を加えて振り混ぜるとき，液は無色である．この液に 0.01mol/L
水酸化ナトリウム液を 0.5mL 加えるとき，液は赤色を呈する．
（２）ジエチルアミン 本品0.10gにエタノール（99.5）1mLを加え，アセトアルデ
ヒド溶液（1→20）1mL，ニトロプルシドナトリウム試液1～2滴及び炭酸ナトリウ
ム試液0.5mLを順次振り混ぜながら加えるとき，液は紫色を呈しない．
（３）重金属＜1.07＞ 本品1.0gをとり，第2法により操作し，試験を行う．比較液には鉛標準液2.0mLを加える（20ppm以下）．
（４）類縁物質 本品 0.4g をアセトン 4mL に溶かし，試料溶液とする．試料溶液 1μL
につき，次の試験条件でガスクロマトグラフィー＜2.02＞により試験を行う．各々のピーク面積を測定し，面積百分率法によりそれらの量を求めるとき，ディート以
外の物質の合計量は 3.0％以下である．
試験条件
検出器，カラム，カラム温度，キャリヤーガス，流量，スプリット比は定量法の試験条件を準用する．
面積測定範囲：溶媒ピークの後からディートの保持時間の約 3 倍の範囲
システム適合性システムの性能及びシステムの再現性は定量法のシステム適合性を準用する．
検出の確認：定量法における標準溶液 1mL を正確に量り，アセトンを加えて正- 61 -

確に 10mL とする．この溶液 1μL から得たディートのピーク面積が標準溶液のディートのピーク面積の 7～13％になることを確認する．
水分＜2.48＞ 0.2％以下（1g，電量滴定法）．
定量法 本品及びディート標準品約 0.2g ずつを精密に量り，それぞれに内標準溶液
5mL を正確に加え，さらにエタノール（99.5）に溶かして 100mL とし，試料溶液
及び標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 1μL につき，次の条件でガスクロマ
トグラフィー＜2.02＞により試験を行い，内標準物質のピーク面積に対するディートのピーク面積の比 Q T 及び Q S を求める．
ディート標準品の純度（％） Q T
×Q s
100

ディート（C12H17NO）の量（mg）＝M S×

M S：ディート標準品の秤取量(mg)内標準溶液 フタル酸ジエチルのエタノール（99.5）溶液（1→25）
試験条件
検出器：水素炎イオン化検出器
カラム：内径 0.2mm，長さ 25m のフューズドシリカ管の内面に厚さ 0.1μm でガスクロマトグラフィー用ポリエチレングリコール 20M を被覆したもの．
カラム温度：170℃付近の一定温度
キャリヤーガス：ヘリウム
流量：ディートの保持時間が約 10 分になるように調整する．
スプリット比：1：70
システム適合性システムの性能：標準溶液 1μL につき，上記の条件で操作するとき，ディート，
内標準物質の順に流出し，その分離度は 3 以上である．
システムの再現性：標準溶液1μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，
内標準物質のピーク面積に対するディートのピーク面積の比の相対標準偏差は1％以下である．
貯法
保存条件 遮光して保存する．
容器 気密容器．

- 62 -

トリクロルホン
Trichlorfon

C4H8Cl3O4P：257.44
Dimethyl (1RS )-(2,2,2-trichloro-1-hydroxyethyl)phosphonate［52-68-6 ］
本品は定量するとき，トリクロルホン（C4H8Cl3O4P）97.0％以上を含む．
性状 本品は，白色の結晶又は結晶性の粉末である．
本品はメタノール，エタノール（95）又はアセトンに極めて溶けやすく，水に溶
けやすい．
融点＜2.60＞ 76～81℃
確認試験（１）本品 0.1g を 300mL のビーカーにとり，塩化鉄（Ⅲ）10mg，硝酸カリウム 0.1g
及び硝酸 30mL を加え，時計皿で覆い，二酸化窒素の発生が終わるまで静かに加温する．次に時計皿を除き，薄めた硫酸（1→2）3mL を加え，三酸化イオウの白煙が発生するまで加熱する．冷後，水でビーカーの内側を洗い，再び三酸化イオウの白煙が発生するまで加熱する．冷後，水 30mL 及び硝酸 5mL を加え，加熱して溶かし，アンモニア水（28）を加えて中性とした液は，リン酸塩の定性反応＜1.09＞を呈する．
（２）本品につき，赤外吸収スペクトル測定法＜2.25＞の臭化カリウム錠剤法により試験を行うとき，波数 3360cm-1，1235cm-1，1194cm-1，1031cm-1 及び 818cm-1 付
近に吸収を認める．
純度試験（１）酸 本品 0.30g をエタノール（95）10mL に溶かし，メチルオレンジ試液 3 滴を加えるとき，液は黄色である．
（２）重金属＜1.07＞ 本品 1.0g をとり，第 2 法により操作し，試験を行う．比較液には鉛標準液 2.5mL を加える（25ppm 以下）．
（３）ヒ素＜1.11＞ 本品 0.20g をとり，第 4 法により検液を調製し，試験を行う（10ppm 以下）．
（４）類縁物質 本品 0.50g をアセトン 10mL に溶かし，試料溶液とする．この液
3mL を正確に量り，アセトンを加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．これ
らの液につき，薄層クロマトグラフィー＜2.03＞により試験を行う．試料溶液及び標準溶液 25μL につき薄層クロマトグラフィー用シリカゲル（蛍光剤入り）を用い- 63 -

て調製した薄層板にスポットする．風乾後，直ちに酢酸エチル／ヘキサン／メタノール混液（3：3：2）を展開溶媒として約 10cm 展開した後，薄層板を風乾する．これに硝酸銀・チモールブルー・メタノール試液を均等に噴霧した後，水酸化カリウ
ム・エタノール試液を均等に噴霧し，100℃で 10 分間加熱するとき，試料溶液から得た主スポット以外のスポットは，標準溶液から得たスポットより濃くない．
水分＜2.48＞ 0.5％以下（2g，容量滴定法，直接滴定）．
定量法 本品約 0.4g を精密に量り，200mL の共栓三角フラスコに入れ，メタノール
40mL に溶かし，フェノールフタレイン試液 3 滴を加える．この液に水酸化ナトリ
ウム・メタノール試液 1mL ずつを，29.5～30.5℃で 2 分間放置しても液の赤色が消えてなくなるまで加える．次に，常温で薄めた硝酸（1→2）5mL を加えて振り混ぜ，水 50mL 及び 0.1mol/L 硝酸銀液 20mL を正確に加え，よく振り混ぜた後，ニトロベンゼン 5mL を加えて 0.1mol/L チオシアン酸アンモニウム液で滴定＜2.50＞する（指示薬：硫酸アンモニウム鉄（Ⅲ）試液 5mL）．別に本品約 0.4g を精密に量り，これにメタノール 40mL，薄めた硝酸（1→2）5mL，フェノールフタレイ
ン試液 3 滴，水酸化ナトリウム・メタノール試液 15mL 及び水 50mL を加え，更に 0.1mol/L 硝酸銀液 20mL を正確に加えてよく振り混ぜたものにつき，同様の方法で空試験を行う．
0.1mol/L 硝酸銀 1mL=25.744mg C4H8Cl3O4P×1.03
貯法
保存条件 遮光して保存する．
容器 気密容器．

- 64 -

トリクロルホン乳剤
Trichlorfon Emulsifiable Concentrate
本 品 は 定 量 す る と き ， 表 示 量 の 90.0 ～ 110.0 ％ に 対 応 す る ト リ ク ロ ル ホ ン（C4H8Cl3O4P：257.44）を含む．
製法 本品は「トリクロルホン」をとり，乳剤の製法により製する．
性状 本品は無色～微黄色澄明な粘性のある液である．
確認試験 本品の表示量に従い「トリクロルホン」20mg に対応する量をとり，アセトンを加えて 10mL とし，試料溶液とする．別に「トリクロルホン」20mg をアセトンに溶かして 10mL とし，標準溶液とする．これらの液につき薄層クロマトグラ
フィー＜2.03＞により試験を行う．試料溶液及び標準溶液 5μL につき薄層クロマト
グラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．次に酢酸エチル／ヘキサン／メタノール混液（4：4：1）を展開溶媒として約 10cm 展開した後，薄層板を風乾する．これに硝酸銀・チモールブルー・メタノール試液を均等に噴霧した後，水酸化カリウム・エタノール試液を均等に噴霧し，100℃で 10 分間加熱す
るとき，試料溶液から得たスポット及び標準溶液から得たスポットは褐色を呈し，それらの R f 値は等しい．
pH＜2.54＞ 本品 5mL を水で 100mL とした液の pH は 3.0～6.0 である．
水分＜2.48＞ 0.5％以下（2g，容量滴定法，直接滴定）．
定量法 本品のトリクロルホン約 20mg に対応する量を精密に量り，アセトンを加えて正確に 20mL とする．この液 5mL を正確に量り，ヘキサメチルジシラザン／ト
リメチルクロロシラン混液（2：1）0.3mL を加え，30 分間放置した後，内標準溶液 10mL を正確に加え，アセトンを加えて 50mL とし，試料溶液とする．別にトリクロルホン標準品約 20mg を精密に量り，アセトンを加えて正確に 20mL とする．
この液 5mL を正確に量り，ヘキサメチルジシラザン／トリメチルクロロシラン混液（2：1）0.3mL を加え，以下試料溶液の調製と同様に操作し，標準溶液とする．
試料溶液及び標準溶液 2μL につき，次の条件でガスクロマトグラフィー＜2.02＞により試験を行い，内標準物質のピーク面積に対するトリクロルホンのピーク面積の比 Q T 及び Q s を求める．

QT
トリクロルホン（C4H8Cl3O4P）の量（mg）＝M S×Q s
M S：トリクロルホン標準品の秤取量（mg）
内標準溶液 リン酸ジ－n －ブチルのアセトン溶液（1→2500）
試験条件
検出器：炎光光度検出器（P フィルター）- 65 -

カラム：内径 3mm，長さ 1m のガラス管にガスクロマトグラフィー用シアノプ
ロピル－メチルシリコーンポリマーを 180～250μm のガスクロマトグラフィ
ー用ケイソウ土に 3％の割合で被覆したものを充塡する．
キャリヤーガス：窒素又はヘリウム
流量：トリクロルホンの保持時間が約 10 分になるように調整する．
カラムの選定：標準溶液 2μL につき，上記の条件で操作するとき，内標準物質，
トリクロルホンの順に流出し，その分離度が 3.0 以上のものを用いる．
貯法
保存条件遮光して保存する．
容器 密閉容器．

- 66 -

トリクロルホン粉剤
Trichlorfon Powder
本 品 は 定 量 す る と き ， 表 示 量 の 90.0 ～ 110.0 ％ に 対 応 す る ト リ ク ロ ル ホ ン（C4H8Cl3O4P：257.44）を含む．
製法 本品は「トリクロルホン」をとり，粉剤の製法により製する．
性状 本品は白色～灰白色の粉末である．
確認試験 本品の表示量に従い「トリクロルホン」20mg に対応する量をとり，アセトン 10mL を加えてよく振り混ぜ，遠心分離した後，上澄液を試料溶液とする．別に「トリクロルホン」20mg をアセトンに溶かして 10mL とし，標準溶液とする．
これらの液につき薄層クロマトグラフィー＜2.03＞により試験を行う．試料溶液及び標準溶液 5μL につき薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．次に酢酸エチル／ヘキサン／メタノール混液（4：4：1）を展開溶媒として約 10cm 展開した後，薄層板を風乾する．これに硝酸銀・チモール
ブルー・メタノール試液を均等に噴霧した後，水酸化カリウム・エタノール試液を均等に噴霧し，100℃で 10 分間加熱するとき，試料溶液から得たスポット及び標準溶液から得たスポットは褐色を呈し，それらの R f 値は等しい．
純度試験
ヒ素＜1.11＞ 本品 0.20g をとり，第 4 法により検液を調製し，試験を行う（10ppm
以下）．
定量法 本品のトリクロルホン約 20mg に対応する量を精密に量り，アセトン 20mLを正確に加えて 10 分間よく振り混ぜ，遠心分離する．上澄液 5mL を正確に量り，ヘキサメチルジシラザン／トリメチルクロロシラン混液（2：1）0.3mL を加え，
30 分間放置した後，内標準溶液 10mL を正確に加え，アセトンを加えて 50mL とし，試料溶液とする．別に，トリクロルホン標準品約 20mg を精密に量り，アセト
ンを加えて正確に 20mL とする．この液 5mL を正確に量り，ヘキサメチルジシラ
ザン／トリメチルクロロシラン混液（2：1）0.3mL を加え，以下試料溶液の調製と同様に操作し，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 2μL につき，次の条件
でガスクロマトグラフィー＜2.02＞により試験を行い，内標準物質のピーク面積に対するトリクロルホンのピーク面積の比 Q T 及び Q s を求める．

QT
トリクロルホン（C4H8Cl3O4P）の量（mg）＝MS×Q s
M S：トリクロルホン標準品の秤取量（mg）
内標準溶液 リン酸ジ－n －ブチルのアセトン溶液（1→2500）
試験条件
検出器：炎光光度検出器（P フィルター）- 67 -

カラム：内径 3mm，長さ 1m のガラス管にガスクロマトグラフィー用シアノプ
ロピル－メチルシリコーンポリマーを 180～250μm のガスクロマトグラフィ
ー用ケイソウ土に 3.0％の割合で被覆したものを充塡する．
キャリヤーガス：窒素又はヘリウム
流量：トリクロルホンの保持時間が約 10 分になるように調整する．
カラムの選定：標準溶液 2μL につき，上記の条件で操作するとき，内標準物質，
トリクロルホンの順に流出し，その分離度が 3.0 以上のものを用いる．
貯法
保存条件 遮光して保存する．
容器 密閉容器．

- 68 -

ヒドラメチルノン
Hydramethylnon

C25H24F6N4：494.48
2-({(1E ,4E )-1,5-Bis[4-(trifluoromethyl)phenyl]penta-1,4-dien-3-ylidene}hydrazono)-5,5-dimethylhexahydropyrimidine[67485-29-4 ]
本品は定量するとき，ヒドラメチルノン（C25H24F6N4）95.0％以上を含む．
性状 本品は黄色～橙色の結晶性の粉末である．
本品はクロロホルムに溶けやすく，エタノール（99.5）にやや溶けにくく，メタ
ノールに溶けにくく，水にはほとんど溶けない．
融点＜2.60＞ 186～190℃
確認試験（１）本品を減圧下，60℃で 3 時間乾燥し，赤外吸収スペクトル測定法＜2.25＞の臭化カリウム錠剤法により試験を行うとき，波数 3400cm-1，2960cm-1，1608cm-1，
1324cm-1，1121cm-1 及び 825cm-1 付近に吸収を認める．
（２）本品及びヒドラメチルノン標準品10mgずつをクロロホルム10mLに溶かし，試料溶液及び標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液5μＬにつき薄層クロマトグラフ
ィー用シリカゲル（蛍光剤入り）を用いて調製した薄層板にスポットし，風乾した
後，クロロホルム／メタノール混液（19：1）を展開溶媒として約15cm展開した後，薄層板を風乾する．これに紫外線（主波長254nm）を照射するとき，R f値0.2付近に青紫色のスポットを認め，試料溶液及び標準溶液から得たスポットのR f値及び色調は等しい．
純度試験（１）重金属＜1.07＞ 本品 1.0g をとり，第 2 法により操作し，試験を行う．比較液には鉛標準液 2.0mL を加える（20ppm 以下）．
（２）ヒ素＜1.11＞ 本品 0.2g をとり，第 3 法により検液を調製し，試験を行なう．
（10ppm 以下）．
（３）類緑物質

本品の移動相溶液（3→2000）10μL につき，次の条件で液体クロ- 69 -

マトグラフィー＜2.01＞により試験を行う．各々のピーク面積を自動積分法により測定し，面積百分率法によりそれらの量を求めるとき，ヒドラメチルノン以外の物
質の合計量は 5％以下である．
試験条件
検出器：紫外吸光光度計（測定波長：254nm）
カラム：内径 4.6mm，長さ 10cm のステンレス管に 5μm の液体クロマトグラフ
ィー用オクタデシルシリル化シリカゲルを充塡したもの．
カラム温度：35℃付近の一定温度
移動相：酢酸アンモニウム 5.8g に水 350mL を加えて溶かし，アセトニトリルを加えて 1000mL としたもの．
流量：ヒドラメチルノンの保持時間が約 12 分になるように調整する．
面積測定範囲：ヒドラメチルノンに対する保持時間の比が約 0.2～2.0 の範囲
システム適合性システムの性能：標準溶液10μLにつき，上記の条件で操作するとき，保持時間
約10分のピークA，ヒドラメチルノン，保持時間約21分のピークBの順に溶出し，ピークAとヒドラメチルノンおよびヒドラメチルノンとピークBの分離度
はそれぞれ1.5および4.5以上である．
定量法 本品及びヒドラメチルノン標準品約 80mg を精密に量り，それぞれをメタノ
ール 50mL に溶かし，次に内標準溶液 5mL ずつを正確に加えた後，メタノールを加えて正確に 100mL とする．この液 5mL ずつを正確に量り，それぞれに移動相を加えて正確に 50mL とし，試料溶液及び標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液
20μL につき，次の条件で液体クロマトグラフィー＜2.01＞により試験を行い，内標準物質のピーク面積に対するヒドラメチルノンのピーク面積の比 Q T 及び Q S を求める．

QT
ヒドラメチルノン（C25H24F6N4）の量（mg）＝M S×Q s
M S：ヒドラメチルノン標準品の秤取量（mg）
内標準溶液 N －アセチル－4－トルイジンのメタノール溶液（1→200）
試験条件
検出器：紫外吸光光度計（測定波長：254nm）
カラム：内径 4.6mm，長さ 25cm のステンレス管に 5μm の液体クロマトグラフ
ィー用多孔質シリカゲルを充塡し，これを 2 本連結したもの．
カラム温度：25℃付近の一定温度
移動相：ヘプタン／ジメトキシエタン／アセトニトリル／エタノール（99.5）／
アンモニア水（28）混液（600：300：150：50：3）
流量：ヒドラメチルノンの保持時間が約 5 分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：標準溶液 20μL につき，上記の条件で操作するとき，ヒドラメ- 70 -

チルノン，内標準物質の順に溶出し，その分離度は 4 以上である．
システムの再現性：標準溶液 20μL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返すとき，内標準物質のピーク面積に対するヒドラメチルノンのピーク面積の比の相対標準偏差は 1.0％以下である．
貯法
保存条件 遮光して保存する．
容器 気密容器．

- 71 -

フェニトロチオン
Fenitrothion
CH3
NO2

S
H3C

O

H3C

P
O

O

C9H12NO5PS：277.23

O ,O -Dimethyl O -(3-methyl-4-nitrophenyl) phosphorothioate[122-14-5 ]
本品は定量するとき，フェニトロチオン（C9H12NO5PS）95.0%以上を含む．
性状 本品は淡黄色～淡褐色澄明な油状の液である．
本品はメタノール，エタノール（99.5），ジクロロメタン，クロロホルム及びジ
エチルエーテルと混和する．
本品はエタノール（95）に溶けやすく，水にほとんど溶けない．
確認試験（１）本品 50mg を水酸化カリウム・エタノール試液 5mL に溶かすとき，液は黄色を呈する．この液をフラスコに移し，還流冷却器を付け，水浴上で 20 分間加熱す
る．冷後，1mol/L 塩酸試液を加えて中和し，更に 1mol/L 塩酸試液 0.1mL 及びエタノール（95）を加えて 25mL とし，試料溶液とする．別に薄層クロマトフラフィ
ー用 3－メチル－4－ニトロフェノール 30mg を水酸化カリウム・エタノール試液
5mL に溶かし，1mol/L 塩酸試液を加えて中和し，更に 1mol/L 塩酸試液 0.1mL 及
びエタノール（95）を加えて 25mL とし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマトグラフィー＜2.03＞により試験を行う．試料溶液及び標準溶液 5 L ずつを薄層クロマトグラフィー用シリカゲル（蛍光剤入り）を用いて調製した薄層板にスポットする．次にトルエン／ジエチルエーテル混液（20：1）を展開溶媒として
約 10cm 展開した後，薄層板を風乾する．これに紫外線（主波長 254nm）を照射するとき，試料溶液から得た主スポット及び標準溶液から得たスポットの R f 値は等しい．
（２）本品のエタノール（95）溶液（1→50000）につき，紫外可視吸光度測定法＜2.24＞により吸収スペクトルを測定するとき，波長 266～269nm に吸収の極大を示す．
（３）本品につき，赤外吸収スペクトル測定法＜2.25＞の液膜法により試験を行うとき，波数 1521cm-1，1347cm-1，972cm-1 及び 827cm-1 付近に吸収を認める．
純度試験（１）酸 本品 1.0g をメタノール 20mL に溶かし，水 5mL を加えて振り混ぜた後，メチルレッド試液 2 滴及び 0.01mol/L 水酸化ナトリウム液 1mL を加えるとき，液- 72 -

の色は黄色である．
（２）重金属 本品 1.0g を分解フラスコにとり，薄めた硫酸（1→2）4mL を加え，更に硝酸 5mL を加え，硫酸の白煙が発生するまで注意して加熱する．冷後，硝酸5mL を加え，再び硝酸の白煙が発生するまで注意して加熱する．この操作を液の色が無色になるまで繰り返す．冷後，過酸化水素（30）1mL を加え，硫酸の白煙が発生するまで注意して加熱する．冷後，水 15mL を注意しながら加え，ろ過し，更にフラスコの内壁を水 10mL で洗ってろ過し，ろ液を合わせる．ろ液にフェノー
ルフタレイン試液 1 滴を加え，アンモニア試液を液が微赤色となるまで滴加し，薄めた酢酸（100）（1→10）8mL を加えた後，ネスラー管に入れ，水を加えて 50mLとする．これを検液とし，試験を行う．比較液は検液の調製と同様に操作し，鉛標
準液 2.0mL 及び水を加えて 50mL とする（20ppm 以下）．
（３）類縁物質 本品 0.20g をクロロホルム 25mL に溶かし，試料溶液とする．この
液 1mL を正確に量り，クロロホルムを加えて正確に 20mL とし，標準溶液とする．
試料溶液及び標準溶液 2 L ずつを正確にとり，定量法の操作条件で，ガスクロマ
トグラフィー＜2.02＞により試験を行う．ただし、検出感度は標準溶液 2 L から得たフェニトロチオンのピークの高さが 4～8cm になるよう調整し，面積測定範囲は
フェニトロチオンの保持時間の約 0.1～3 倍の範囲とする．それぞれの液の各々のピーク面積を自動積分法により測定するとき，試料溶液のフェニトロチオン以外のピークの合計面積は，標準溶液のフェニトロチオンのピーク面積より大きくない．
定量法 本品及びフェニトロチオン標準品約 0.2g ずつを精密に量り，それぞれに内標準溶液 5mL を正確に加えて溶かし，更にクロロホルムを加えて 25mL とし，試料溶液及び標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 2 L につき，次の条件でガスクロマトグラフィー＜2.02＞により試験を行い，内標準物質のピーク面積に対する
フェニトロチオンのピーク面積の比 Q T 及び Q s を求める．

QT
フェニトロチオン（C9H12NO5PS）の量（mg）＝M S×Q s
M S：フェニトロチオン標準品の秤取量（mg）
内標準溶液 フルオランテンのクロロホルム溶液（3→200）
操作条件
検出器：水素炎イオン化検出器
カラム：内径 3mm，長さ 1m のガラス管にガスクロマトグラフィー用ビス[m －(m －フェノキシフェノキシ)フェニル]エーテルを 125～150 m のガスクロマ
トグラフィー用ケイソウ土に 3%の割合で被覆したものを充塡する．
カラム温度：195℃付近の一定温度
キャリヤーガス：窒素
流量：フェニトロチオンの保持時間が約 16 分になるように調整する．
カラムの選定：標準溶液 2 L につき，上記の条件で操作するとき，フェニトロ
チオン，内標準物質の順に流出し，その分離度が 4 以上ものを用いる．
- 73 -

貯法
保存条件 遮光して保存する．
容器 気密容器．

- 74 -

フェニトロチオン乳剤
Fenitrothion Emulsifiable Concentrate
本 品は 定量 すると き，表示量の 90.0～110.0％に対応するフェ ニトロチオ ン（C9H12NO5PS：277.23）を含む．
製法 本品は｢フェニトロチオン｣をとり，乳剤の製法により製する.
性状 本品は微黄色～淡黄褐色澄明の液である．
確認試験 本品の表示量に従い｢フェニトロチオン｣50mg に対応する量をとり，アセトンを加えて 15mL とし，試料溶液とする．別に「フェニトロチオン」50mg をア
セトン 15mL に溶かし標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマトグラフィー＜2.03＞により試験を行う．試料溶液及び標準溶液 5μL につき薄層クロマトグラ
フィー用シリカゲル（蛍光剤入り）を用いて調製した薄層板にスポットする．次にトルエン／ジエチルエーテル混液（20：1）を展開溶媒として約 10cm 展開した後，薄層板を風乾する．これに紫外線（主波長 254nm）を照射するとき，試料溶液から得た主スポット及び標準溶液から得たスポットの R f 値は等しい．
pH＜2.54＞ 本品 5mL に水を加えて 100mL とした液の pH は 4.0～7.0 である．
水分＜2.48＞ 0.5%以下（2g，容量滴定法，直接滴定）．
定量法 本品のフェニトロチオン約 50mg に対応する量を精密に量り，内標準溶液
10mL を正確に加えた後，アセトンを加えて 50mL とし，試料溶液とする．別にフェニトロチオン標準品約 0.1g を精密に量り，内標準溶液 20mL を正確に加えた後，アセトンを加えて 100mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 2μL につき，次の条件でガスクロマトグラフィー＜2.02＞により試験を行い，内標準物質のピーク面積に対するフェニトロチオンのピーク面積の比 Q T 及び Q s を求める．

QT 1
フェニトロチオン（C9H12NO5PS）の量（mg）＝M S×Q s×2
M S：フェニトロチオン標準品の秤取量（mg）
内標準溶液 無水カフェインのアセトン溶液（1→150）
試験条件
検出器：水素炎イオン化検出器
カラム：内径 3mm，長さ 2m のガラス管にガスクロマトグラフィー用 50%トリ
フルオロプルピル－メチルシリコーンポリマーを 150～180μm のガスクロマ
トグラフィー用ケイソウ土に 3%の割合で被覆したものを充塡する．
カラム温度：170℃付近の一定温度
キャリヤーガス：窒素
流量：内標準物質の保持時間が約 10 分になるように調整する．
カラムの選定：標準溶液 2μL につき，上記の条件で操作するとき，内標準物質，
フェニトロチオンの順に流出し，その分離度が 4 以上のものを用いる．
- 75 -

貯法
保存条件 遮光して保存する．
容器 気密容器．

- 76 -

フェニトロチオンフロアブル剤
Fenitrothion Flowable
本 品は 定量 すると き，表示量の 90.0～110.0％に対応するフェ ニトロチオ ン（C9H12NO5PS：277.23）を含む．
製法 本品は｢フェニトロチオン｣をとり，フロアブル剤の製法により製する．
性状 本品は乳白色のやや粘性の液である．
確認試験 本品の表示量に従い｢フェニトロチオン｣50mg に対応する量をとり，アセトンを加えて 15mL とし，試料溶液とする．別に｢フェニトロチオン｣50mg をアセ
トン 15mL に溶かし標準溶液とする.これらの液につき，薄層クロマトグラフィー＜2.03＞により試験を行う．試料溶液及び標準溶液 5μL につき薄層クロマトグラフ
ィー用シリカゲル（蛍光剤入り）を用いて調製した薄層板にスポットする．次にト
ルエン／ジエチルエーテル混液（20：1）を展開溶媒として約 10cm 展開した後，薄層板を風乾する．これに紫外線（主波長 254nm）を照射するとき，試料溶液から得た主スポット及び標準溶液から得たスポットの R f 値は等しい．
pH＜2.54＞ 本品 5mL に水を加えて 100mL とした液の pH は 4.0～7.0 である．
定量法 本品のフェニトロチオン約 50mg に対応する量を精密に量り，アセトン
20mL を加え，15 分間超音波を照射し，抽出した後，ろ過する．更に残留物につき，アセトン 10mL で抽出を 2 回繰り返す．ろ液を合わせ，内標準溶液 10mL を正確に加え，更にアセトンを加えて 50mL とし，試料溶液とする．別にフェニトロチオ
ン標準品約 0.1g を精密に量り，内標準溶液 20mL を正確に加えた後，アセトンを加えて 100mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 2μL につき，次の条件でガスクロマトグラフィー＜2.02＞により試験を行い，内標準物質のピーク面積に対するフェニトロチオンのピーク面積の比 Q T 及び Q s を求める．

QT 1
フェニトロチオン（C9H12NO5PS）の量（mg）＝M S×Q s×2
M S：フェニトロチオン標準品の秤取量（mg）
内標準溶液 無水カフェインのアセトン溶液（1→150）
試験条件
検出器：水素炎イオン化検出器
カラム：内径 3mm，長さ 2m のガラス管にガスクロマトグラフィー用 50%トリ
フルオロプルピル－メチルシリコーンポリマーを 150～180μm のガスクロマ
トグラフィー用ケイソウ土に 3%の割合で被覆したものを充塡する．
カラム温度：170℃付近の一定温度
キャリヤーガス：窒素
流量：内標準物質の保持時間が約 10 分になるように調整する．
システムの適合性- 77 -

システムの性能：標準溶液 2μL につき，上記の条件で操作するとき，内標準物
質，フェニトロチオンの順に流出し，その分離度は 4 以上である．
システムの再現性：標準溶液 2μL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返すとき，内標準物質のピーク面積に対するフェニトロチオンのピーク面積の比の相対標準偏差は 1.0％以下である．
貯法
保存条件 遮光して保存する．
容器 気密容器．

- 78 -

フェニトロチオン粉剤
Fenitrothion Powder
本 品は 定量 すると き，表示量の 90.0～110.0％に対応するフェ ニトロチオ ン（C9H12NO5PS：277.23）を含む．
製法 本品は「フェニトロチオン」をとり，粉剤の製法により製する．
性状 本品は白色～灰白色の粉末である．
確認試験 本品の表示量に従い「フェニトロチオン」50mg に対応する量をとり，アセトン 15mL を加え，10 分間よく振り混ぜた後，遠心分離し，上澄液を試料溶液とする．別に「フェニトロチオン」50mg をアセトン 15mL に溶かし、標準溶液とする。これらの液につき，薄層クロマトグラフィー＜2.03＞により試験を行なう．
試料溶液及び標準溶液 5μL につき，薄層クロマトグラフィー用シリカゲル（蛍光剤入り）を用いて調製した薄層板にスポットする．次にトルエン／ジエチルエーテ
ル混液（20：1）を展開溶媒として約 10cm 展開した後，薄層板を風乾する．これに紫外線（主波長 254nm）を照射するとき，試料溶液から得た主スポット及び標準溶液から得たスポットの R f 値は等しい．
純度試験 ヒ素＜1.11＞ 本品 0.20g をとり，第 2 法により検液を調製し，試験を行う．ただし，硫酸は加えない（10ppm 以下）．
定量法 本品のフェニトロチオン約 50mg に対応する量を精密に量り，アセトン
20mL を加え，30 分間よく振り混ぜた後，遠心分離して上澄液をとる．残留物につき，アセトン 10mL を用いて同じ操作を 2 回繰り返す．上澄液を合わせ，内標準溶液 10mL を正確に加えた後，アセトンを加えて 50mL とし，試料溶液とする．別にフェニトロチオン標準品約 0.1g を精密に量り，内標準溶液 20mL を正確に加えた後，アセトンを加えて 100mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 2μL
につき，次の条件でガスクロマトグラフィー＜2.02＞により試験を行い，内標準物
質のピーク面積に対するフェニトロチオンのピーク面積の比 Q T 及び Q s を求める．

QT 1
フェニトロチオン（C9H12NO5PS）の量（mg）＝M S×Q s×2
M S：フェニトロチオン標準品の秤取量（mg）
内標準溶液 無水カフェインのアセトン溶液（1→150）
試験条件
検出器：水素炎イオン化検出器
カラム：内径 3mm，長さ 2m のガラス管にガスクロマトグラフィー用 50%トリ
フルオロプロピル－メチルシリコーンポリマーを 150～180μm のガスクロマ
トグラフィー用ケイソウ土に 3％の割合で被覆したものを充塡する．
カラム温度：170℃付近の一定温度
キャリヤーガス：窒素- 79 -

流量：内標準物質の保持時間が約 10 分になるように調整する．
カラムの選定：標準溶液 2μL につき，上記の条件で操作するとき，内標準物質，
フェニトロチオンの順に流出し，その分離度が 4 以上のものを用いる．
貯法
保存条件 遮光して保存する．
容器 密閉容器．

- 80 -

フェニトロチオンマイクロカプセル剤
Fenitrothion Microcapsule
本 品は 定量 すると き，表示量の 90.0～110.0％に対応するフェ ニトロチオ ン（C9H12NO5PS：277.23）を含む．
製法 本品は「フェニトロチオン」をとり，マイクロカプセル剤の製法により製する．
性状 本品は帯黄白色の懸濁液で，粘性がある．
確認試験 本品の表示量に従い「フェニトロチオン」50mg に対応する量をとり，アセトン 15mL を加え，10 分間超音波を照射した後，よく振り混ぜてろ過し，ろ液を試料溶液とする．別に「フェニトロチオン」50mg をとり，アセトン 15mL を加えて溶かし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマトグラフィー＜2.03＞により試験を行う．試料溶液及び標準溶液 10µL につき薄層クロマトグラフィー
用シリカゲル（蛍光剤入り）を用いて調製した薄層板にスポットする．次にトルエン／ジエチルエーテル混液（20：1）を展開溶媒として約 10cm 展開した後，薄層板を風乾する．これに紫外線（主波長 254nm）を照射するとき，試料溶液から得た主スポット及び標準溶液から得たスポットの R f 値は等しい．
pH＜2.54＞ 3.0～8.0
カプセル外のフェニトロチオン 本品のフェニトロチオン約 0.4g に対応する量を精密に量り，塩化ナトリウム飽和溶液 15mL を加えて軽く振り混ぜ，内標準溶液 5mLを正確に加え，更にデカン 5mL を加え，3 分間激しく振り混ぜた後，毎分約 2800
回転で 1 分間遠心分離を行い，上層を試料溶液とする．別にフェニトロチオン標準品約 80mg を精密に量り，デカンを加えて溶かし，正確に 50mL とする．この液
5mL を正確に量り，内標準溶液 5mL を正確に加え，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 2μL につき，次の条件でガスクロマトグラフィー＜2.02＞により試験を行う．それぞれの液の内標準物質及びフェニトロチオンのピーク面積を自動積分法
により測定し，内標準物質のピーク面積に対するフェニトロチオンのピーク面積の比 Q T 及び Q s を求め，次式によりカプセル外のフェニトロチオンの量を求めると
き，0.5%以下である．

MS QT
カプセル外のフェニトロチオン（C9H12NO5PS）の量（%）＝M ×Q s×10
T

M S：フェニトロチオン標準品の秤取量（mg）
M T：本品の秤取量（mg）
内標準溶液 セバシン酸ジブチルのデカン溶液（1→1250）
試験条件
検出器，カラム，カラム温度，キャリヤーガス及び流量は定量法の試験条件を準用する．
システム適合性- 81 -

システムの性能：標準溶液 2µL につき，上記の条件で操作するとき，フェニト
ロチオン，内標準物質の順に流出し，その分離度は 2.0 以上である．
システムの再現性：標準溶液 2µL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返すとき，内標準物質のピーク面積に対するフェニトロチオンのピーク面積の比の相対標準偏差は 3%以下である．
定量法 本品のフェニトロチオン約 50mg に対応する量を精密に量り，内標準溶液
10mL を正確に加え，30 分間超音波を照射した後，よく振り混ぜてろ過し，ろ液を試料溶液とする．別にフェニトロチオン標準品約 50mg を精密に量り，内標準溶液
10mL を正確に加えて溶かし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 1µL につき，次の条件でガスクロマトグラフィー＜2.02＞により試験を行い，内標準物質のピー
ク面積に対するフェニトロチオンのピーク面積の比 Q T 及び Q s を求める．

QT
フェニトロチオン（C9H12NO5PS）の量（mg）＝M S×Q s
M S：フェニトロチオン標準品の秤取量（mg）
内標準溶液 セバシン酸ジブチルのアセトン溶液（3→1000）
試験条件
検出器：水素炎イオン化検出器
カラム：内径 3mm，長さ 2m のガラス管にガスクロマトグラフィー用 50%トリ
フルオロプロピル－メチルシリコーンポリマーを 180～250µm のガスクロマ
トグラフィー用ケイソウ土に 3%の割合で被覆したものを充塡する．
カラム温度：165℃ 付近の一定温度
キャリヤーガス：窒素
流量：内標準物質の保持時間が約 17 分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：標準溶液 1µL につき，上記の条件で操作するとき，フェニト
ロチオン，内標準物質の順に流出し，その分離度は 2.0 以上である．
システムの再現性：標準溶液 1µL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返すとき，内標準物質のピーク面積に対するフェニトロチオンのピーク面積の比の相対標準偏差は 1.5%以下である．
貯法
保存条件 遮光して保存する．
容器 気密容器．

- 82 -

フェニトロチオン油剤
Fenitrothion Oil
本 品は 定量 すると き，表示量の 90.0～110.0％に対応するフェ ニトロチオ ン（C9H12NO5PS：277.23）を含む．
製法 本品は「フェニトロチオン」をとり，油剤の製法により製する．
性状 本品は無色～微黄色澄明の液である．
確認試験 本品の表示量に従い「フェニトロチオン」50mg に対応する量をとり，アセトンを加えて 15mL とし，試料溶液とする．別に「フェニトロチオン」50mg をアセトン 15mL に溶かし標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマトグラフ
ィー＜2.03＞により試験を行う．試料溶液及び標準溶液 5μL につき薄層クロマトグ
ラフィー用シリカゲル（蛍光剤入り）を用いて調製した薄層板にスポットする．次にトルエン／ジエチルエーテル混液（20：1）を展開溶媒として約 10cm 展開した
後，薄層板を風乾する．これに紫外線（主波長 254nm）を照射するとき，試料溶液から得た主スポット及び標準溶液から得たスポットの R f 値は等しい．
定量法 本品のフェニトロチオン約 50mg に対応する量を精密に量り，内標準溶液
10mL を正確に加えた後，アセトンを加えて 50mL とし，試料溶液とする．別にフェニトロチオン標準品約 50mg を精密に量り，内標準溶液 10mL を正確に加えた後，アセトンを加えて 50mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 2μL につき，次の条件でガスクロマトグラフィー＜2.02＞により試験を行い，内標準物質のピーク面積に対するフェニトロチオンのピーク面積の比 Q T 及び Q s を求める．

QT
フェニトロチオン（C9H12NO5PS）の量（mg）＝M S×Q s
M S：フェニトロチオン標準品の秤取量（mg）
内標準溶液 無水カフェインのアセトン溶液（1→150）
試験条件
検出器：水素炎イオン化検出器
カラム：内径 3mm，長さ 2m のガラス管にガスクロマトグラフィー用 50%トリ
フルオロプルピル－メチルシリコーンポリマーを 150～180μm のガスクロマ
トグラフィー用ケイソウ土に 3%の割合で被覆したものを充塡する．
カラム温度：170℃付近の一定温度
キャリヤーガス：窒素
流量：内標準物質の保持時間が約 10 分になるように調整する．
カラムの選定：標準溶液 2μL につき，上記の条件で操作するとき，内標準物質，
フェニトロチオンの順に流出し，その分離度が 4 以上のものを用いる．
貯法
保存条件 遮光して保存する．
- 83 -

容器

気密容器- 84 -

フェニトロチオン・フタルスリン混合乳剤
Fenitrothion・Phthalthrin Mixed Emulsifiable Concentrate
本 品は 定量 すると き，表示量の 90.0～110.0％に対応するフェ ニトロチオ ン（C9H12NO5PS：277.23）及びフタルスリン（C19H25NO4：331.41）を含む．
製法 本品は「フェニトロチオン」及び「フタルスリン」をとり，乳剤の製法により製する．
性状 本品は微黄色～淡黄褐色澄明の液である．
確認試験 本品の表示量に従い「フェニトロチオン」0.25g に対応する量をとり，アセトンを加えて 10mL とし，試料溶液とする．別に「フェニトロチオン」0.25g 及び「フタルスリン」25mg をそれぞれアセトン 10mL に溶かし，標準溶液（１）及び標準溶液（２）とする．これらの液につき，薄層クロマトグラフィー＜2.03＞により試験を行う．試料溶液及び標準溶液 10μL につき薄層クロマトグラフィー用シリカゲル（蛍光剤入り）を用いて調製した薄層板にスポットする．次にトルエン／
ジエチルエーテル混液（20：1）を展開溶媒として約 10cm 展開した後，薄層板を風乾する．これに紫外線（主波長 254nm）を照射するとき，試料溶液から得たス
ポットのうち 2 個のスポットは，標準溶液（１）及び標準溶液（２）から得たそれ
ぞれのスポットと R f 値が等しい．
pH＜2.54＞ 本品 5mL に水を加えて 100 mL とした液の pH は 3.0～7.0 である．
水分＜2.48＞ 0.50％以下（2g，容量滴定法，直接滴定）.
定量法（１） フェニトロチオン 本品のフェニトロチオン約 50mg に対応する量を精密に量り，内標準溶液 5mL を正確に加えた後，アセトンを加えて 25mL とし，試料溶液とする．別にフェニトロチオン標準品約 0.1g を精密に量り，内標準溶液 10mLを正確に加えて溶かし，更にアセトンを加えて 50mL とし，標準溶液とする．試料
溶液及び標準溶液 2μL につき，次の条件でガスクロマトグラフィー＜2.02＞により試験を行い，内標準物質のピーク面積に対するフェニトロチオンのピーク面積の比
Q T 及び Q s を求める．

QT 1
フェニトロチオン（C9H12NO5PS）の量（mg）＝M S×Q s×2
M S：フェニトロチオン標準品の秤取量（mg）
内標準溶液 サリチル酸ベンジルのアセトン溶液（1→200）
試験条件
検出器：水素炎イオン化検出器
カラム：内径 3mm，長さ 1m のガラス管にガスクロマトグラフィー用コハク酸
ジエチレングリコールポリエステルを 150～180μm のガスクロマトグラフィ- 85 -

ー用ケイソウ土に 2％の割合で被覆したものを充塡する．
カラム温度：170℃付近の一定温度
キャリヤーガス：窒素
流量：フェニトロチオンの保持時間が約 15 分になるように調整する．
カラムの選定：標準溶液 2μL につき，上記の条件で操作するとき，内標準物質，
フェニトロチオンの順に流出し，その分離度が 6 以上のものを用いる．
（２）フタルスリン 本品のフタルスリン約 25mg に対応する量を精密に量り，内標
準溶液 5mL を正確に加えた後，ジクロロメタンを加えて 50mL とし，試料溶液とする．別にフタルスリン標準品約 50mg を精密に量り，内標準溶液 10mL を正確に加えて溶かし，更にジクロロメタンを加えて 100mL とし，標準溶液とする．試料
溶液及び標準溶液 2μL につき，次の条件でガスクロマトグラフィー＜2.02＞により試験を行い，内標準物質のピーク面積に対するフタルスリンのピーク面積の比 Q T
及び Q s を求める．

QT 1
Q s×2

フタルスリン（C19H25NO4）の量（mg）＝M S×

M S：フタルスリン標準品の秤取量（mg）
内標準溶液 リン酸トリフェニルのジクロロメタン溶液（1→250）
試験条件
検出器：水素炎イオン化検出器
カラム：内径 3mm，長さ 1m のガラス管にガスクロマトグラフィー用コハク酸
ジエチレングリコールポリエステルを 150～180μm のガスクロマトグラフィ
ー用ケイソウ土に 2％の割合で被覆したものを充塡する．
カラム温度：185℃付近の一定温度
試料気化室及び検出器温度：300℃付近の一定温度
キャリヤーガス：窒素
流量：フタルスリンの保持時間が約 25 分になるように調整する．
カラムの選定：標準溶液 2μL につき，上記の条件で操作するとき，フタルスリ
ン，内標準物質の順に流出し，その分離度が 2.0 以上のものを用いる．
貯法
保存条件 遮光して保存する．
容器 気密容器．

- 86 -

フェノトリン
Phenothrin

C23H26O3：350.45
3-Phenoxybenzyl (1RS ,3RS ;1RS ,3SR )-2,2-dimethyl3-(2-methylprop-1-en-1-yl)cyclopropane-1-carboxylate［26002-80-2 ］
本品は定量するとき，フェノトリン（C23H26O3）90.0%以上を含む．
性状 本品は微黄色～黄褐色澄明な油状の液である．
本品はエタノール（99.5），アセトン，クロロホルム，ジエチルエーテル又はヘキサンと混和する．
本品は，水にほとんど溶けない．
旋光度＜2.49＞ 〔α〕20D：－2.0～－9.0°（0.4g，クロロホルム，20mL，100mm）
確認試験（１） 本品の 10mg をエタノール（99.5）1mL に溶かし，塩化ヒドロキシルアン
モニウムのエタノール（95）溶液（1→20）1mL 及び水酸化カリウム・エタノール
試液 2mL を加え，5 分間穏やかに煮沸する．冷後，1mol/L 塩酸試液を加えて pH2～4 とし，塩化鉄（Ⅲ）試液 2～3 滴を加えるとき，液は紫色を呈する．
（２） 本品のエタノール（99.5）溶液（1→10000）につき，紫外可視吸光度測定法＜2.24＞により吸収スペクトルを測定するとき，波長 271～273nm 及び 277～
279nm に吸収の極大を示す．
（３） 本品につき，赤外吸収スペクトル法＜2.25＞の液膜法により試験を行うとき，波数 1725cm-1，1586cm-1，1488cm-1 及び 1157cm-1 付近に吸収を認める．
純度試験（１）酸 本品 2.0g をエタノール（99.5）50mL に溶かし，クルクミンのエタノー
ル（95）溶液（1→1000）2～3 滴を加え，直ちに 0.1mol/L 水酸化カリウム･エタ
ノール試液 0.6mL を加えるとき，液は淡赤褐色を呈する．
（２）重金属＜1.07＞ 本品 1.0g をとり，第 2 法により操作し，試験を行う．比較液には鉛標準液 2.0mL を加える（20ppm 以下）．
（３）キシレン及び類縁物質 本品 0.2g をアセトン 2mL に溶かし，試料溶液とする．
この液 1 L につき，次の条件でガスクロマトグラフィー＜2.02＞により試験を行う．
各々のピーク面積を自動積分法により測定し，面積百分率法によりそれらの量を求めるとき，フェノトリンに対する保持時間比が約 0.03 及び 0.04 のキシレンの合計量は 2.0%以下であり，フェノトリン及びキシレン以外の物質の合計量は 9.5%以下- 87 -

である．
操作条件
検出器：水素炎イオン化検出器
カラム：内径 3mm，長さ 1m のガラス管にガスクロマトグラフィー用ポリエチ
レングリコール 20M を 150～180 m のガスクロマトグラフィー用ケイソウ土に 2%の割合で被覆したものを充塡する．
カラム温度：50℃付近の一定温度で注入し，直ちに 230℃になるまで 1 分間に 5℃の割合で昇温し，230℃付近の一定温度に 24 分間保つ．
キャリヤーガス：窒素
流量：フェノトリンの保持時間が 35～45 分になるように調整する．
カラムの選定：定量法のカラムの選定に適合するものを用いる．
検出感度：試料溶液 1mL にアセトン 19mL を加えた液 1 L から得たフェノトリンのピーク高さが 4～8cm になるように調整する．
面積測定範囲：フェノトリンの保持時間の約 0.02～1.4 倍の範囲
異性体比（１） 幾何異性体比 本品 0.10g をアセトン 10mL に溶かし，試料溶液とする．試料溶液 1 L につき，次の条件でガスクロマトグラフィー＜2.02＞により試験を行う．
保持時間 40 分付近に近接して現れる 2 つのピークのうち保持時間の小さい方のピーク面積 A a 及び保持時間の大きい方のピーク面積 A b を測定するとき，A b／（A a＋A b）は 0.75～0.85 である．
操作条件
検出器：水素炎イオン化検出器
カラム：内径 3mm，長さ 2m のガラス管にガスクロマトグラフィー用 50%トリ
フルオロプロピル－メチルシリコーンポリマーを 150～180 m のガスクロマ
トグラフィー用ケイソウ土に 5%の割合で被覆したものを充塡する．
カラム温度：170℃付近の一定温度
キャリヤーガス：窒素
流量：フェノトリンの 2 つのピークのうち後に流出するピークの保持時間が約40 分になるように調整する．
カラムの選定：試料溶液 1 L につき，上記の条件で操作するとき，フェノトリ
ンの 2 つのピークの分離度が 1.3 以上のものを用いる．
（２）光学異性体比 本品 25mg をヘキサン 100mL に溶かし，試料溶液とする．試料溶液 3 L につき，次の条件で液体クロマトグラフィー＜2.01＞により試験を行う．
保持時間 40～70 分に溶出するピークのうち最も大きいピークの面積 A c 並びにそのピークに対する保持時間比が約 0.86，0.93 及び 1.06 のピークの面積 A a，A b 及
び A d を測定するとき，（A a＋A c）／（A a＋A b＋A c＋A d）は 0.95 以上である．
操作条件
検出器：紫外吸光光度計（測定波長：230nm）- 88 -

カラム：内径 4mm，長さ 25cm のステンレス管に 5 m の液体クロマトグラフィ
ー用(R )－N －(3,5－ジニトロベンゾイル)フェニルグリシン－アミノプロピル
シリル化シリカゲル（共有結合型）を充塡したものを 2 本直列に接続する．
カラム温度：室温
移動相：ヘキサン
流量：試料溶液のピークのうち最も大きいピークの保持時間が 50～60 分になるように調整する．
カラムの選定：試料溶液 3 L につき，上記の条件で操作するとき，保持時間 40～70 分に溶出するピークのうち最も大きいピークとそのピークに対する保持時間比が約 0.86 のピークの分離度が 3 以上のものを用いる．
定量法 本品及びフェノトリン標準品約 0.1g ずつを精密に量り，それぞれに内標準溶液 10mL を正確に加えて溶かし，試料溶液及び標準溶液とする．試料溶液及び標
準溶液 1 L につき，次の条件でガスクロマトグラフィー＜2.02＞により試験を行い，内標準物質のピーク面積に対するフェノトリンのピーク面積の比 Q T 及び Q s を求める．

QT
フェノトリン（C23H26O3）の量（mg）＝M S×Q s
M S：フェノトリン標準品の秤取量（mg）
内標準溶液 フタル酸ジ－2－エチルヘキシルのアセトン溶液（1→100）
操作条件
検出器：水素炎イオン化検出器
カラム：内径 3mm，長さ 1m のガラス管にガスクロマトグラフィー用ポリエチ
レングリコール 20M を 150～180 m のガスクロマトグラフィー用ケイソウ土に 2%の割合で被覆したものを充塡する．
カラム温度：220℃付近の一定温度
キャリヤーガス：窒素
流量：フェノトリンの保持時間が約 12 分になるように調整する．
カラムの選定：標準溶液 1 L につき，上記の条件で操作するとき，内標準物質，
フェノトリンの順に流出し，その分離度が 4 以上のものを用いる．
貯法
保存条件 遮光して保存する．
容器 気密容器．

- 89 -

フェンチオン
Fenthion

C10H15O3PS2：278.33

O ,O -Dimethyl O -[3-methyl-4-(methylthio)phenyl] phosphorothioate[55-38-9 ]
本品は定量するとき，フェンチオン（C10H15O3PS2）95.0～101.0％を含む．
性状 本品は淡褐色～褐色澄明な粘性のある液である．
本品はメタノール，エタノール（95）及びアセトンと混和し，ヘキサンにやや溶けやすく，水にほとんど溶けない．
確認試験（１）本品のメタノール溶液（1→100000）につき，紫外可視吸光度測定法＜2.24＞
により吸収スペクトルを測定するとき，波長 251～254nm に吸収の極大を示し，
波長 280～290nm に吸収の肩を示す．
（２）本品につき，赤外吸収スペクトル測定法＜2.25＞の液膜法により試験を行うとき，波数 2940cm-1，1475cm-1，1225cm-1，1036cm-1 及び 661cm-1 付近に吸収を認める．
純度試験（１）重金属＜1.07＞ 本品 1.0g をとり，第 2 法により操作し，試験を行う．比較液には鉛標準液 2.0mL を加える（20ppm 以下）．
（２）ヒ素＜1.11＞ 本品 0.20g をとり，第 4 法により検液を調製し，試験を行う（10ppm 以下）．
（３）類縁物質 本品 2g をアセトン 20mL に溶かし，試料溶液とする．この液 1.5mL
を正確に量り，アセトンを加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマトグラフィー＜2.03＞により試験を行う．試料溶液及び標準溶液 10μL ずつを薄層クロマトグラフィー用シリカゲル（蛍光剤入り）を用いて調製した薄層板にスポットする．次にヘキサン／アセトン混液（5：2）を展開溶媒として約 15cm 展開した後，薄層板を風乾する．これに噴霧用塩化パラジウム（Ⅱ）
試液を均等に噴霧し，105℃で 15 分間加熱して発色させるとき，試料溶液から得た
主スポット以外のスポットは 5 個以下であり，かつ標準溶液から得たスポットより濃くない．
定量法 本品及びフェンチオン標準品約 50mg ずつを精密に量り，それぞれに内標準溶液 10 mL を正確に加えて溶かし，更にアセトン 30mL を加えて混合し，試料溶- 90 -

液及び標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 1μL につき，次の条件でガスクロ
マトグラフィー＜2.02＞により試験を行い，内標準物質のピーク面積に対するフェンチオンのピーク面積の比 Q T 及び Q s を求める．

QT
フェンチオン（C10H15O3PS2）の量（mg）=M S×Q s
M S：フェンチオン標準品の秤取量（mg）
内標準溶液：フタル酸ジ－2－エチルヘキシルのアセトン溶液（3→200）
試験条件
検出器：水素炎イオン化検出器
カラム：内径 0.32mm，長さ 30m のフューズドシリカ管の内面にガスクロマト
グラフィー用 5％フェニル 1％ビニル－メチルポリシロキサンを厚さ 0.25μmで被覆したものを充塡する．
カラム温度：190℃付近の一定温度
キャリヤーガス：ヘリウム
流量：フェンチオンの保持時間が約 2.4 分になるように調整する．
スプリット比：1：75
システム適合性システムの性能：標準溶液 1μL につき，上記の条件で操作するとき，フェンチ
オン，内標準物質の順に流出し，その分離度は 50 以上である．
システムの再現性：標準溶液 1μL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返すとき，内標準物質のピーク面積に対するフェンチオンのピーク面積の比の相対標準偏差は 1.0%以下である．
貯法
保存条件 遮光して保存する．
容器 気密容器．

- 91 -

フェンチオン乳剤
Fenthion Emulsifiable Concentrate
本 品 は 定 量 す る と き ， 表 示 量 の 90.0 ～ 110.0 ％ に 対 応 す る フ ェ ン チ オ ン（C10H15O3PS2：278.33）を含む．
製法 本品は｢フェンチオン｣をとり，乳剤の製法により製する．
性状 本品は微黄色～淡褐色澄明なやや粘性のある液である．
確認試験 本品の表示量に従い｢フェンチオン｣50mg に対応する量をとり，アセトン
を加えて 20mL とし，
試料溶液とする．別に「フェンチオン」50mg をアセトン 20mLに溶かし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマトグラフィー＜2.03＞
により試験を行う． 試料溶液及び標準溶液 10μL につき薄層クロマトグラフィー
用シリカゲル（蛍光剤入り）を用いて調製した薄層板にスポットする．次にヘキサン／アセトン混液（5：2）を展開溶媒として約 13cm 展開した後，薄層板を風乾する．これに紫外線（主波長 254nm）を照射するとき， 試料溶液から得たスポット
及び標準溶液から得たスポットの R f 値は等しい．
pH＜2.54＞ 本品 5mL に水を加えて 100mL とした液の pH は 3.0～6.0 である．
水分＜2.48＞ 0.50%以下（2g，容量滴定法，直接滴定）．
定量法 本品のフェンチオン約 10mg に対応する量を精密に量り，内標準溶液 10mLを正確に加え，更にアセトンを加えて 100mL とし，試料溶液とする．別にフェン
チオン標準品約 0.1g を精密に量り，アセトンを加えて正確に 100mL とする．この
液 10mL を正確に量り，内標準溶液 10mL を正確に加え，更にアセトンを加えて100mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 2μL につき，次の条件でガスクロマトグラフィー＜2.02＞により試験を行い，内標準物質のピーク面積に対す
るフェンチオンのピーク面積の比 Q T 及び Q s を求める．

QT 1
フェンチオン（C10H15O3PS2）の量（mg）＝M S×Q s×10
M S：フェンチオン標準品の秤取量（mg）
内標準溶液 リン酸トリス（2－n －ブトキシエチル）のアセトン溶液（1→400）
試験条件
検出器：炎光光度検出器（P フィルター）カラム：内径 3mm，長さ 1m のガラス管にガスクロマトグラフィー用コハク酸
ジエチレングリコールポリエステルを 125～250μm のガスクロマトグラフィ
ー用ケイソウ土に 2%の割合で被覆したものを充塡する．
カラム温度：190℃付近の一定温度
キャリヤーガス：窒素
流量：フェンチオンの保持時間が約 5 分になるように調整する．
カラムの選定：標準溶液 2μL につき，上記の条件で操作するとき，フェンチオ- 92 -

ン，内標準物質の順に流出し，その分離度が 3 以上のものを用いる．
貯法
保存条件 遮光して保存する．
容器 気密容器．

- 93 -

フェンチオン粉剤
Fenthion Powder
本 品 は 定 量 す る と き ， 表 示 量 の 90.0 ～ 110.0 ％ に 対 応 す る フ ェ ン チ オ ン（C10H15O3PS2：278.33）を含む．
製法 本品は「フェンチオン」をとり，粉剤の製法により製する．
性状 本品は白色～灰白色の粉末である．
確認試験 本品の表示量に従い「フェンチオン」50mg に対応する量をとり，アセト
ン 20mL を加えてよく振り混ぜた後，ろ過し，試料溶液とする．別に「フェンチオン」50mg をアセトン 20mL に溶かし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマトグラフィー＜2.03＞により試験を行う．試料溶液及び標準溶液 10μL につき薄層クロマトグラフィー用シリカゲル（蛍光剤入り）を用いて調製した薄層板にスポットする． 次にヘキサン／アセトン混液（5：2）を展開溶媒として約 13cm
展開した後，薄層板を風乾する．これに紫外線（主波長 254nm）を照射するとき，試料溶液から得た主スポット及び標準溶液から得たスポットの R f 値は等しい．
純度試験
ヒ素＜1.11＞ 本品 0.20g をとり，第 4 法により検液を調製し，試験を行う（10ppm
以下）．
定量法 本品のフェンチオン約 20mg に対応する量を精密に量り，アセトン 50mL を加えて，よく振り混ぜた後，遠心分離して上澄液をとる．更に残留物をアセトン
50mL で 2 回抽出する．上澄液を合わせ，内標準溶液 20mL を正確に加え，更にアセトンを加えて 200mL とし，試料溶液とする．別にフェンチオン標準品約 0.1g
を精密に量り，アセトンを加えて正確に 100mL とする．この液 20mL を正確に量り，内標準溶液 20mL を正確に加え，更にアセトンを加えて 200mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 2μL につき，次の条件でガスクロマトグラフィー＜2.02＞により試験を行い，内標準物質のピーク面積に対するフェンチオンのピーク面積の比 Q T 及び Q s を求める．

QT 1
フェンチオン（C10H15O3PS2）の量（mg）＝M S×Q s×5
M S：フェンチオン標準品の秤取量（mg）
内標準溶液 リン酸トリス（2－n －ブトキシエチル）のアセトン溶液（1→400）
試験条件
検出器：炎光光度検出器（P フィルター）カラム：内径 3mm，長さ 1m のガラス管にガスクロマトグラフィー用コハク酸
ジエチレングリコールポリエステルを 125～250μm のガスクロマトグラフィ
ー用ケイソウ土に 2％の割合で被覆したものを充塡する．
カラム温度：190℃付近の一定温度- 94 -

キャリヤーガス：窒素
流量：フェンチオンの保持時間が約 5 分になるように調整する．
カラムの選定：標準溶液 2μL につき，上記の条件で操作するとき，フェンチオ
ン，内標準物質の順に流出し，その分離度が 3 以上のものを用いる．
貯法
保存条件 遮光して保存する．
容器 密閉容器．

- 95 -

フェンチオン粒剤
Fenthion Granule
本 品 は 定 量 す る と き ， 表 示 量 の 90.0 ～ 110.0 ％ に 対 応 す る フ ェ ン チ オ ン（C10H15O3PS2：278.33）を含む．
製法 本品は｢フェンチオン｣をとり，粒剤の製法により製する．
性状 本品は灰白色～褐色の粒である.
確認試験 本品の表示量に従い｢フェンチオン｣50mg に対応する量をとり，アセトン
20mL を加えてよく振り混ぜた後，ろ過し，試料溶液とする．別に「フェンチオン」
50mg をアセトン 20mL に溶かし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマトグラフィー＜2.03＞により試験を行う．試料溶液及び標準溶液 10μL につき薄層クロマトグラフィー用シリカゲル（蛍光剤入り）を用いて調製した薄層板にスポットする．次にへキサン／アセトン混液（5：2）を展開溶媒として約 13cm 展開した後，薄層板を風乾する．これに紫外線（主波長 254nm）を照射するとき，試料溶液から得た主スポット及び標準溶液から得たスポットの R f 値は等しい．
純度試験 ヒ素＜1.11＞ 本品 0.20g をとり，第 4 法により検液を調製し，試験を行う．ただし，硝酸マグネシウムのエタノール（95）溶液（1→50）に代えて，硝酸
マグネシウムのエタノール（95）溶液（1→10）を用いる（10ppm 以下）．
硬度 本品に粒度の試験を準用して得た 50 号（300μm）ふるいの残留物 100g につき試験を行うとき，50 号（300μm）ふるいを通過するものの質量は 15g 以下である．
定量法 本品のフェンチオン約 0.25g に対応する量を精密に量り，アセトン 50mL を加え，20 分間よく振り混ぜた後，ガラスろ過器（G4）でろ過する．更に残留物につき，アセトン 50mL による抽出を 2 回繰り返す．ろ液を合わせ，アセトンを加えて正確に 200mL とする．この液 4mL を正確に量り，内標準溶液 5mL を正確に加え，更にアセトンを加えて 50mL とし，試料溶液とする．別にフェンチオン標準品
約 0.1g を精密に量り，アセトンを加えて正確に 100mL とする．この液 5mL を正確に量り，内標準溶液 5mL を正確に加え，更にアセトンを加えて 50mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 2μL につき，次の条件でガスクロマトグラ
フィー＜2.02＞により試験を行い，内標準物質のピーク面積に対するフェンチオン
のピーク面積の比 Q T 及び Q s を求める．

QT 5
フェンチオン（C10H15O3PS2）の量（mg）＝M S×Q s×2
M S：フェンチオン標準品の秤取量（mg）
内標準溶液 リン酸トリス（2－n －ブトキシエチル）のアセトン溶液（1→400）
試験条件
検出器：炎光光度検出器（P フィルター）- 96 -

カラム：内径 3mm，長さ 1m のガラス管にガスクロマトグラフィー用コハク酸
ジエチレングリコールポリエステルを 125～250μm のガスクロマトグラフィ
ー用ケイソウ土に 2%の割合で被覆したものを充塡する．
カラム温度：190℃付近の一定温度
キャリヤーガス：窒素
流量：フェンチオンの保持時間が約 5 分になるように調整する．
カラムの選定：標準溶液 2μL につき，上記の条件で操作するとき，フェンチオ
ン，内標準物質の順に流出し，その分離度が 3 以上のものを用いる．
貯法
保存条件 遮光して保存する．
容器 気密容器．

- 97 -

フェンチオン・ジクロルボス混合乳剤
Fenthion・Dichlorvos Mixed Emulsifiable Concentrate
本 品 は 定 量 す る と き ， 表 示 量 の 90.0 ～ 110.0 ％ に 対 応 す る フ ェ ン チ オ ン（C10H15O3PS2：278.33）及びジクロルボス（C4H7Cl2O4P：220.98）を含む．
製法 本品は「フェンチオン」及び「ジクロルボス」をとり，乳剤の製法により製す
る．
性状 本品は微黄色～淡褐色澄明なやや粘性のある液である．
確認試験 本品の表示量に従い「フェンチオン」50mg に対応する量をとり，アセト
ンを加えて 20mL とし，試料溶液とする．別に「フェンチオン」50mg 及び「ジクロルボス」20mg をそれぞれアセトン 20mL に溶かし，標準溶液（１）及び標準溶液（２）とする．これらの液につき薄層クロマトグラフィー＜2.03＞により試験を行う．試料溶液，標準溶液（１）及び標準溶液（２）10 μL につき薄層クロマトグ
ラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．次にヘキサン／ベンゼン／ジエチルエーテル／エタノール（99.5）混液（10：10：4：1）を展開溶媒として約 13cm 展開した後，薄層板を風乾する．これに硝酸銀・チモールブルー・
メタノール試液を均等に噴霧し，更に希水酸化カリウム・エタノール試液を墳霧するとき，試料溶液から得た 2 個のスポットは，標準溶液（１）及び標準溶液（２）から得たそれぞれのスポットと色調及び R f 値が等しい．
pH＜2.54＞ 本品 5mL に水を加えて 100 mL とした液の pH は 3.0～6.0 である．
水分＜2.48＞ 0.5％以下（2g，容量滴定法，直接滴定）．
定量法（１）フェンチオン 本品のフェンチオン約 10mg に対応する量を精密に量り，内標
準溶液 10mL を正確に加え，更にアセトンを加えて 100mL とし，試料溶液とする．
別にフェンチオン標準品約 10mg を精密に量り，内標準溶液 10mL を正確に加え，更にアセトンを加えて 100mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 2μL
につき，次の条件でガスクロマトグラフィー＜2.02＞により試験を行う．内標準物
質のピーク面積に対するフェンチオンのピーク面積の比 Q T 及び Q s を求める．

QT
フェンチオン（C10H15O3PS2）の量（mg）＝M S×Q s
M S：フェンチオン標準品の秤取量（mg）
内標準溶液 リン酸トリス（2－n －ブトキシエチル）のアセトン溶液（1→400）
試験条件
検出器：炎光光度検出器（P フィルター）- 98 -

カラム：内径 3mm，長さ 1m のガラス管にガスクロマトグラフィー用コハク酸
ジエチレングリコールポリエステルを 125～150μm のガスクロマトグラフィ
ー用ケイソウ土に 2％の割合で被覆したものを充塡する．
カラム温度：190℃付近の一定温度
キャリヤーガス：窒素
流量：フェンチオンの保持時間が約 5 分になるように調整する．
カラムの選定：標準溶液 2μL につき，上記の条件で操作するとき，フェンチオ
ン，内標準物質の順に流出し，その分離度が 3 以上のものを用いる．
（２）ジクロルボス 本品のジクロルボス約 4mg に対応する量を精密に量り，内標
準溶液 5mL を正確に加え，更にアセトンを加えて 50mL とし，試料溶液とする．
別にジクロルボス標準品約 20mg を精密に量り，アセトンを加えて，正確に 10mLとする．この液 2mL を正確に量り，内標準溶液 5mL を正確に加え，更にアセトンを加えて 50mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 2μL につき，次の条件でガスクロマトグラフィー＜2.02＞により試験を行う．内標準物質のピーク面積に対するジクロルボスのピーク面積の比 Q T 及び Q s を求める．

QT 1
ジクロルボス（C4H7Cl2O4P）の量(mg)＝M S×Q s×5
M S：ジクロルボス標準品の秤取量（mg）
内標準溶液 リン酸トリ－n －ブチルのアセトン溶液（3→2000)
試験条件
検出器：炎光光度検出器（P フィルター）カラム：内径 3mm，長さ 1m のガラス管にガスクロマトグラフィー用シアノプ
ロピルシリコーンポリマーを 125～150μm のガスクロマトグラフィー用ケイ
ソウ土に 3％の割合で被覆したものを充塡する．
カラム温度：150℃付近の一定温度
キャリヤーガス：窒素
流量：ジクロルボスの保持時間が約 5 分になるように調整する．
カラムの選定：標準溶液 2μL につき，上記の条件で操作するとき，ジクロルボ
ス，内標準物質の順に流出し，その分離度が 2.5 以上のものを用いる．
貯法
保存条件 遮光して保存する．
容器 気密容器．

- 99 -

フェンチオン・ジクロルボス混合油剤
Fenthion・Dichlorvos Mixed Oil
本 品 は 定 量 す る と き ， 表 示 量 の 90.0 ～ 110.0 ％ に 対 応 す る フ ェ ン チ オ ン(C10H15O3PS2：278.33)及びジクロルボス(C4H7Cl2O4P：220.98)を含む．
製法 本品は「フェンチオン」及び「ジクロルボス」をとり，油剤の製法により製す
る．
性状 本品は無色～微黄色澄明の液である．
確認試験 本品の表示量に従い「フェンチオン」50mg に対応する容量をとり，アセ
トニトリル 10mL を加えてはげしく振り混ぜた後，アセトニトリル層をとり，試料溶液とする．別に「フェンチオン」50mg 及び「ジクロルボス」30mg をそれぞれ
アセトニトリル 10mL に溶かし，標準溶液（１）及び標準溶液（２）とする．これ
らの液につき薄層クロマトグラフィー＜2.03＞により試験を行う．試料溶液，標準溶液（１）及び標準溶液（２）10μL につき薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．次にヘキサン／ベンゼン／ジエチルエー
テル／エタノール（99.5）混液(10：10：4：1)を展開溶媒として約 13cm 展開した
後，薄層板を風乾する．これに硝酸銀・チモールブルー・メタノール試液を均等に噴霧し，更に希水酸化カリウム・エタノール試液を噴霧するとき，試料溶液から得た 2 個のスポットは標準溶液（１）及び標準溶液（２）から得たそれぞれのスポッ
トと色調及び R f 値が等しい．
定量法（１）フェンチオン 本品のフェンチオン約 50mg に対応する容量を正確に量り，アセトンを加えて正確に 50mL とする．この液 10mL を正確に量り，内標準溶液 10mLを正確に加え，更にアセトンを加えて 100mL とし，試料溶液とする．別にフェン
チオン標準品約 50mg を精密に量り，アセトンを加えて正確に 50mL とする．この
液 10mL を正確に量り，内標準溶液 10mL を正確に加え，更にアセトンを加えて100mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 2μL につき，次の条件でガスクロマトグラフィー＜2.02＞により試験を行い，内標準物質のピーク面積に対す
るフェンチオンのピーク面積の比 Q T 及び Q s を求める．

QT
フェンチオン（C10H15O3PS2）の量（mg）＝M S×Q s
M S：フェンチオン標準品の秤取量（mg）
内標準溶液 リン酸トリス（2－n －ブトキシエチル）のアセトン溶液（1→400）
試験条件
検出器：炎光光度検出器（P フィルター）- 100 -

カラム：内径 3mm，長さ 1m のガラス管にガスクロマトグラフィー用コハク酸
ジエチレングリコールポリエステルを 125～250μm のガスクロマトグラフィ
ー用ケイソウ土に 2％の割合で被覆したものを充塡する．
カラム温度：190℃付近の一定温度
キャリヤーガス：窒素
流量：フェンチオンの保持時間が約 5 分になるように調整する．
カラムの選定:標準溶液 2μL につき，上記の条件で操作するとき，フェンチオン，
内標準物質の順に流出し，その分離度が 3 以上のものを用いる．
（２）ジクロルボス 本品のジクロルボス約 30mg に対応する容量を精密に量り，アセトンを加えて正確に 50mL とする．この液 5mL を正確に量り，内標準溶液 5mLを正確に加え，更にアセトンを加えて 50mL とし，試料溶液とする．別にジクロル
ボス標準品約 30mg を精密に量り，アセトンを加えて正確に 50mL とする．この液
5mL を正確に量り，内標準溶液 5mL を正確に加え，更にアセトンを加えて 50mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 2μL につき，次の条件でガスクロ
マトグラフィー＜2.02＞により試験を行い，内標準物質のピーク面積に対するジク
ロルボスのピーク面積の比 Q T 及び Q s を求める．

QT
ジクロルボス（C4H7Cl2O4P）の量（mg）＝M S×Q s
M S：ジクロルボス標準品の秤取量（mg）
内標準溶液 リン酸トリ－n －ブチルのアセトン溶液(3→2000)
試験条件
検出器：炎光光度検出器（P フィルター）カラム：内径約 3mm，長さ約 1m のガラス管にガスクロマトグラフィー用シア
ノプロピルシリコーンポリマーを 125～150μm のガスクロマトグラフィー用
ケイソウ土に 3％の割合で被覆したものを充塡する．
カラム温度：150℃付近の一定温度
キャリヤーガス：窒素
流量：ジクロルボスの保持時間が約 5 分になるように調整する．
カラムの選定：標準溶液 2μL につき，上記の条件で操作するとき，ジクロルボ
ス，内標準物質の順に流出し，その分離度が 2.5 以上のものを用いる．
貯法
保存条件遮光して保存する．
容器 気密容器．

- 101 -

フタルスリン
Phthalthrin

C19H25NO4：331.41
3,4,5,6-Tetrahydrophthalimidomethyl (1RS ,3RS ;1RS ,3SR )-2,2-dimethyl3-(2-methylprop-1-en-1-yl)cyclopropane-1-carboxylate［7696-12-0 ］
本品は定量するとき，フタルスリン（C19H25NO4）90.0%以上を含む．
本品は安定剤としてジブチルヒドロキシトルエン（C15H24O：220.35）2.0%以下を含む．
性状 本品は白色～淡黄褐色の粉末又は小塊である．
本品はアセトン又はジエチルエーテルに溶けやすく，メタノールにやや溶けやす
く，エタノール（99.5）又はヘキサンにやや溶けにくく，水にほとんど溶けない．
本品のクロロホルム溶液（1→50）は旋光性がない．
本品は 60～80℃で融解し，無色～淡黄褐色澄明な油状の液となり，冷却するとき，徐々に固化する．
確認試験（１）本品 10mg をエタノール（99.5）1mL に溶かし，塩化ヒドロキシルアンモニ
ウムのエタノール（95）溶液（1→20）1mL 及び水酸化カリウム・エタノール試液
2mL を加え，5 分間穏やかに煮沸する．冷後，1mol/L 塩酸試液を加えて pH2～4とし，塩化鉄（Ⅲ）試液 2～3 滴を加えるとき，液は赤紫色を呈する．
（２）本品の 50mg に酸化カルシウム 30mg を加えて徐々に加熱するとき，発生するガスは潤した赤色リトマス紙を青変する．
（３）本品のエタノール（99.5）溶液（1→2500）につき，紫外可視吸光度測定法＜2.24＞により吸収スペクトルを測定するとき，波長 278～283nm に吸収の極大を示す．
（４）本品 1.0g 及びジブチルヒドロキシトルエン標準品 20mg をそれぞれアセトン
20mL に溶かし，試料溶液及び標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマト
グラフィー＜2.03＞により試験を行う．試料溶液及び標準溶液 20 L ずつを薄層ク
ロマトグラフィー用シリカゲル（蛍光剤入り）を用いて調製した薄層板にスポットする．次にヘキサン／アセトン混液（14：1）を展開溶媒として約 10cm 展開した
後，薄層板を風乾する．これに紫外線（主波長 254nm）を照射するとき，試料溶液から得たスポットのうち 1 個のスポットは，標準液から得たスポットと R f 値が- 102 -

等しい．
純度試験（１）酸 本品 1.0g をエタノール（99.5）50mL に溶かし，クルクミンのエタノー
ル（95）溶液（1→1000）2～3 滴を加え，直ちに 0.1mol/L 水酸化カリウム･エタ
ノール試液 2.5mL を加えるとき，液は淡赤褐色を呈する．
（２）重金属＜1.07＞ 本品 1.0g をとり，第 2 法により操作し，試験を行う．比較液には鉛標準液 2.0mL を加える（20ppm 以下）．
（３）菊酸無水物 本品約 2g を精密に量り，モルホリンのメタノール溶液（87→10000）
25mL を正確に加えて溶かし，5 分間放置した後，0.1mol/L 塩酸･メタノール液で滴定＜2.50＞する（指示薬：メチルエロー・メチレンブルー試液 3～4 滴）．ただし，滴定の終点は液の緑色が赤色に変わるときとする．同様の方法で空試験を行う．
菊酸無水物（C20H30O3：318.45）の量は 3.0%以下である．
0.1mol/L 塩酸･メタノール液 1mL＝31.845mg C20H30O3（４）類縁物質 本品 0.10g をアセトン 15mL に溶かし，試料溶液とする．この液
3mL を正確に量り，アセトンを加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．試料
溶液及び標準溶液 3 L につき，定量法（１）の操作条件でガスクロマトグラフィー＜2.02＞により試験を行う．ただし、検出感度は標準溶液 3 L から得たフタルス
リンのピーク高さが 2～4cm になるよう調整し，面積測定範囲はフタルスリンの保
持時間の約 0.1～3 倍の範囲とする．それぞれの液の各々のピーク面積を自動積分法により測定するとき，試料溶液のフタルスリン以外のピークの合計面積は，標準溶液のフタルスリンのピーク面積より大きくない．
異性体比
本品 0.10g をアセトン 10mL に溶かし，試料溶液とする．試料溶液 1 L につき，次の条件でガスクロマトグラフィー＜2.02＞により試験を行う．保持時間 40 分付
近に近接して現れる 2 つのピークのうち保持時間の小さい方のピーク面積 A a 及び保持時間の大きい方のピーク面積 A b を測定するとき，A b／（A a+A b）は 0.75～
0.85 である．
操作条件
検出器：水素炎イオン化検出器
カラム：内径 3mm，長さ 2m のガラス管にガスクロマトグラフィー用 50%トリ
フルオロプロピル－メチルシリコーンポリマーを 150～180 m のガスクロマ
トグラフィー用ケイソウ土に 5%の割合で被覆したものを充塡する．
カラム温度：190℃付近の一定温度
キャリヤーガス：窒素
流量：フタルスリンの 2 つのピークのうち後に流出するピークの保持時間が約40 分になるように調整する．
カラムの選定：試料溶液 1 L につき，上記の条件で操作するとき，フタルスリ
ンの 2 つのピークの分離度が 1.3 以上のものを用いる．
- 103 -

定量法
（１）フタルスリン 本品及びフタルスリン標準品約 0.1g ずつを精密に量り，それぞれに内標準溶液 5mL を正確に加えて溶かし，試料溶液及び標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 1 L につき，次の条件でガスクロマトグラフィー＜2.02＞により試験を行い，内標準物質のピーク面積に対するフタルスリンのピーク面積の比
Q T 及び Q s を求める．

QT
フタルスリン（C19H25NO4）の量（mg）＝M S×Q s
M S：フタルスリン標準品の秤取量（mg）
内標準溶液 リン酸トリフェニルのアセトン溶液（1→50）
操作条件
検出器：水素炎イオン化検出器
カラム：内径 3mm，長さ 1m のガラス管にガスクロマトグラフィー用コハク酸
ジエチレングリコールポリエステルを 150～180 m のガスクロマトグラフィ
ー用ケイソウ土に 2%の割合で被覆したものを充塡する．
カラム温度：200℃付近の一定温度
キャリヤーガス：窒素
流量：フタルスリンの保持時間が約 10 分になるように調整する．
カラムの選定：標準溶液 1 L につき，上記の条件で操作するとき，フタルスリ
ン，内標準物質の順に流出し，その分離度が 2.0 以上のものを用いる．
（２）ジブチルヒドロキシトルエン 本品約 0.5g を精密に量り，内標準溶液 5mL を
正確に加えて溶かし，更にアセトンを加えて 10mL とし試料溶液とする．別にジブチルヒドロキシトルエン標準品約 50mg を精密に量り，アセトンに溶かし，正確に10mL とする．この液 2mL を正確に量り，内標準溶液 5mL を正確に加え，更にアセトンを加えて 10mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 1 L につき，次の条件でガスクロマトグラフィー＜2.02＞により試験を行い，内標準物質のピー
ク面積に対するジブチルヒドロキシトルエンのピーク面積の比 Q T 及び Q s を求める．
QT 1
ジブチルヒドロキシトルエン（C15H24O）の量（mg）＝M S×Q s×5
M S：ジブチルヒドロキシトルエン標準品の秤取量（mg）
内標準溶液 ケイ皮酸メチルのアセトン溶液（1→400）
操作条件
検出器：水素炎イオン化検出器
カラム：内径 3mm，長さ 1.5m のガラス管にガスクロマトグラフィー用ポリエ
チレングリコール 20M を 150～180 m のガスクロマトグラフィー用ケイソウ
土に 10%の割合で被覆したものを充塡する．
カラム温度：180℃付近の一定温度- 104 -

キャリヤーガス：窒素
流量：ジブチルヒドロキシトルエンの保持時間が約 7 分になるように調整する．
カラムの選定：標準溶液 1 L につき，上記の条件で操作するとき，ジブチルヒ
ドロキシトルエン，内標準物質の順に流出し，その分離度が 4 以上のものを用いる．
貯法
保存条件 遮光して保存する．
容器 気密容器．

- 105 -

d －T80-フタルスリン
d -T80-Phthalthrin

C19H25NO4：331.41
3,4,5,6-Tetrahydrophthalimidomethyl (1RS ,3RS ;1RS ,3SR )-2,2-dimethyl3-(2-methylprop-1-en-1-yl)cyclopropane-1-carboxylate［7696-12-0 ］
本品は定量するとき，d －T80－フタルスリン（C19H25NO4）92.0%以上を含む．
本品は安定剤としてジブチルヒドロキシトルエン（C15H24O：220.35）2.0%以下を含む．
性状 本品は微黄色～黄褐色澄明な油状の液で，一部結晶化することがある．結晶化したものは，60～70℃で融解する．
本品はメタノール，エタノール（99.5），アセトン，クロロホルム，ジエチルエ
ーテル又はヘキサンと混和する．
本品は水にほとんど溶けない．
旋光度＜2.49＞ 〔α〕20D：－11.0～－20.0°（0.4g，クロロホルム，20mL，100mm）
確認試験 「フタルスリン」の確認試験を準用する．
純度試験 本品の一部が結晶化している場合は，融解して均一にした後，試験を行う．
（１）酸 「フタルスリン」の純度試験（１）を準用する．ただし，0.1mol/L 水酸化カリウム･エタノール試液 1.8mL を加える．
（２）重金属＜1.07＞，菊酸無水物及び類縁物質 「フタルスリン」の純度試験（２），（３）及び（４）を準用する．
（３）トルエン 本品 0.50g をとり，内標準溶液 2mL を正確に加えて溶かし，更にエタノール（99.5）を加えて 10mL とし，試料溶液とする．別にトルエン 0.50g をとり，エタノール（99.5）を加え，正確に 200mL とする．この液 2mL を正確に量り，内標準溶液 2mL を正確に加え，更にエタノール（99.5）を加えて 10mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 1 L につき，次の条件でガスクロマトグ
ラフィー＜2.02＞により試験を行う．それぞれの液の内標準物質のピーク面積に対するトルエンのピーク面積の比 Q T 及び Q s を求めるとき，Q T は Q s より大きくな
い．
内標準溶液 クロロベンゼンのエタノール（99.5）溶液（7→1000）
操作条件
検出器：水素炎イオン化検出器- 106 -

カラム：内径 3mm，長さ 1m のガラス管に 150～180 m のガスクロマトグラフ
ィー用多孔性スチレン－ジビニルベンゼン共重合体（平均孔径 0.3～0.4 m，表面積 50m2/g 以下）を充塡する．
カラム温度：170℃付近の一定温度
キャリヤーガス：窒素
流量：トルエンの保持時間が約 5 分になるように調整する．
カラムの選定：標準溶液 1 L につき，上記の条件で操作するとき，トルエン，
内標準物質の順に流出し，その分離度が 1.7 以上のものを用いる．
異性体比 本品の一部が結晶化している場合は，融解して均一にした後，試験を行う．
（１）幾何異性体比 「フタルスリン」の異性体比を準用する．
（２）光学異性体比 本品 25mg を移動相 100mL に溶かし，試料溶液とする．試料
溶液 3 L につき，次の条件で液体クロマトグラフィー＜2.01＞により試験を行う．
保持時間 40～70 分に溶出するピークのうち最も大きいピークの面積 A c 並びにそのピークに対する保持時間比が約 0.89，0.95 及び 1.06 のピークの面積 A a，A b 及
び A d を測定するとき，（A a+A c）／（A a+A b+A c+A d）は 0.95 以上である．
操作条件
検出器：紫外吸光光度計（測定波長：230nm）
カラム：内径 4mm，長さ 25cm のステンレス管に 5 m の液体クロマトグラフィ
ー用(R )－N －(3,5－ジニトロベンゾイル)フェニルグリシン－アミノプロピル
シリル化シリカゲル（共有結合型）を充塡したものを 2 本直列に接続する．
カラム温度：室温
移動相：ヘキサン／エタノール（99.5）混液（500：1）
流量：試料溶液のピークのうち最も大きいピークの保持時間が 50～60 分になるように調整する．
カラムの選定：試料溶液 3 L につき，上記の条件で操作するとき，保持時間 40～70 分に溶出するピークのうち最も大きいピークとそのピークに対する保持時間比が約 0.89 のピークの分離度が 3 以上のものを用いる．
定量法 本品の一部が結晶化している場合は，融解して均一にした後，試験を行う．
（１）d －T80－フタルスリン 「フタルスリン」の定量法（１）を準用する．

QT
d －T80－フタルスリン（C19H25NO4）の量（mg）＝M S×Q s
M S：フタルスリン標準品の秤取量（mg）（２）ジブチルヒドロキシトルエン 「フタルスリン」の定量法（２）を準用する．
QT 1
ジブチルヒドロキシトルエン（C15H24O）の量（mg）＝M S×Q s×5
M S：ジブチルヒドロキシトルエン標準品の秤取量（mg）
貯法
保存条件

遮光して保存する．
- 107 -

容器

気密容器．

- 108 -

d －T80－フラメトリン
d -T80-Furamethrin

C18H22O3：286.37[5-(Prop-2-yn-1-yl)furan-2-yl]methyl (1RS ,3RS ;1RS ,3SR )-2,2-dimethyl3-(2-methylprop-1-en-1-yl)cyclopropane-1-carboxylate[23031-38-1 ]
本品は定量するとき，d －T80－フラメトリン（C18H22O3）90.0%以上を含む．
本品は安定剤としてジブチルヒドロキシトルエン（C15H24O：220.35）2.0%以下を含む．
性状 本品は黄褐色～褐色澄明の油状の液である．
本品はメタノール，エタノール（99.5），アセトン，クロロホルム、ジエチルエ
ーテル又はヘキサンと混和する．
本品は水にほとんど溶けない．
旋光度＜2.49＞ 〔α〕20D：－12.0～－22.0°（0.4g，クロロホルム，20mL，100mm）
確認試験（１）本品 10mg をエタノール（99.5）1mL に溶かし，塩化ヒドロキシルアンモニ
ウムのエタノール（95）溶液（1→20）1mL 及び水酸化カリウム・エタノール試液
2mL を加え，5 分間穏やかに煮沸する．冷後、1mol/L 塩酸試液を加えて pH2～4とし，塩化鉄（Ⅲ）試液 2～3 滴を加えるとき，液は紫色を呈する．
（２）本品 10mg をエタノール（99.5）1mL に溶かし、硝酸銀のエタノール（95）溶液（1→100）1mL を加えるとき，白色～黄白色の沈殿を生じる．更にアンモニ
ア水 2～3 滴を加えるとき，液は淡赤褐色を呈する．
（３）本品につき，赤外吸収スペクトル法＜2.25＞の液膜法により試験を行うとき，波数 3300cm-1，1726cm-1，1560cm-1 及び 1156cm-1 付近に吸収を認める．
（４）「フタルスリン」の確認試験（４）を準用する．
純度試験（１）酸 本品 2.0g をエタノール（99.5）50mL に溶かし，クルクミンのエタノー
ル（95）溶液（1→1000）2～3 滴を加え，直ちに 0.1mol/L 水酸化カリウム･エタ
ノール試液 2.5mL を加えるとき，液は淡赤褐色を呈する．
（２）重金属＜1.07＞ 本品 1.0g をとり，第 2 法により操作し，試験を行う．比較液には鉛標準液 2.0mL を加える（20ppm 以下）．
（３）菊酸無水物 本品約 2g を精密に量り，モルホリンのメタノール溶液（87→10000）
25mL を正確に加えて溶かし，5 分間放置した後，0.1mol/L 塩酸･メタノール液で- 109 -

滴定＜2.50＞する（指示薬：メチルエロー･メチレンブルー試液 3～4 滴）．ただし，滴定の終点は液の緑色が赤色に変わるときとする．同様の方法で空試験を行う．
菊酸無水物（C20H30O3：318.45）の量は 3.0%以下である．
0.1mol/L 塩酸･メタノール液 1mL＝31.845mg C20H30O3（４）トルエン 本品 0.50g をとり，内標準溶液 2mL を正確に加えて溶かし，更にエタノール（99.5）を加えて 10mL とし，試料溶液とする．別にトルエン 0.50g をとり，エタノール（99.5）を加え，正確に 100mL とする．この液 3mL を正確に量り，内標準溶液 2mL を正確に加え，更にエタノール（99.5）を加えて 10mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 1 L につき，次の条件でガスクロマトグ
ラフィー＜2.02＞により試験を行う．それぞれの液の内標準物質のピーク面積に対するトルエンのピーク面積の比 Q T 及び Q s を求めるとき，Q T は Q s より大きくな
い．
内標準溶液 クロロベンゼンのエタノール（99.5）溶液（7→1000）
操作条件
検出器：水素炎イオン化検出器
カラム：内径 3mm，長さ 1m のガラス管に 150～180 m のガスクロマトグラフ
ィー用多孔性スチレン－ジビニルベンゼン共重合体（平均孔径 0.3～0.4 m，表面積 50m2/g 以下）を充塡する．
カラム温度：170℃付近の一定温度
キャリヤーガス：窒素
流量：トルエンの保持時間が約 5 分になるように調整する．
カラムの選定：標準溶液 1 L につき，上記の条件で操作するとき，トルエン，
内標準物質の順に流出し，その分離度が 1.7 以上のものを用いる．
（５）類縁物質 本品 0.10g をアセトン 30mL に溶かし，試料溶液とする．この液
3mL を正確に量り，アセトンを加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．試料
溶液及び標準溶液 3 L ずつを正確にとり，定量法（１）の操作条件でガスクロマ
トグラフィー＜2.02＞により試験を行う．ただし，検出感度は標準溶液 3 L から得た d －T80－フラメトリンのピーク高さが 2～4cm になるように調整し，面積測定
範囲は d －T80－フラメトリンの保持時間の約 0.1～3 倍の範囲内とする．それぞれの液の各々のピーク面積を自動積分法により測定するとき，試料溶液の d －T80－
フラメトリン及び d －T80－フラメトリンに対する保持時間比が約 0.13 のジブチルヒドロキシトルエン以外のピークの合計面積は，標準溶液の d －T80－フラメトリ
ンのピーク面積より大きくない．
異性体比（１）幾何異性体比 本品 0.10g をアセトン 10mL に溶かし，試料溶液とする．試料
溶液 1 L につき，次の条件でガスクロマトグラフィー＜2.02＞により試験を行う．
保持時間 40 分付近に近接して現れる 2 つのピークのうち保持時間の小さい方のピーク面積 A a 及び保持時間の大きい方のピーク面積 A b を測定するとき，A b／（A a- 110 -

＋A b）は 0.75～0.85 である．
操作条件
検出器：水素炎イオン化検出器
カラム：内径 3mm，長さ 2m のガラス管にガスクロマトグラフィー用 50%トリ
フルオロプロピル－メチルシリコーンポリマーを 150～180 m のガスクロマ
トグラフィー用ケイソウ土に 5%の割合で被覆したものを充塡する．
カラム温度：130℃付近の一定温度
キャリヤーガス：窒素
流量：d －T80－フラメトリンの 2 つのピークのうち後に流出するピークの保持
時間が約 40 分になるように調整する．
カラムの選定：試料溶液 1 L につき，上記の条件で操作するとき，d －T80－フ
ラメトリンの 2 つのピークの分離度が 1.3 以上のものを用いる．
（２）光学異性体比 本品 25mg をヘキサン 100mL に溶かし，試料溶液とする．試料溶液 3 L につき，次の条件で液体クロマトグラフィー＜2.01＞により試験を行う．
保持時間 40～70 分に溶出するピークのうち最も大きいピークの面積 A c 並びにそのピークに対する保持時間比が約 0.88，0.94 及び 1.05 のピークの面積 A a，A b 及
び A d を測定するとき，（A a＋A c）／（A a＋A b＋A c＋A d）は 0.95 以上である．
操作条件
検出器：紫外吸光光度計（測定波長：230nm）
カラム：内径 4mm，長さ 25cm のステンレス管に 5 m の液体クロマトグラフィ
ー用(R )－N－(3，5－ジニトロベンゾイル)フェニルグリシン－アミノプロピル
シル化シリカゲル（共有結合型）を充塡したものを 2 本直列に接続する．
カラム温度：室温
移動相：ヘキサン
流量：試料溶液のピークのうち最も大きいピークの保持時間が 50～60 分になるように調整する．
カラムの選定：試料溶液 3 L につき，上記の条件で操作するとき，保持時間 40～70 分に溶出するピークのうち最も大きいピークとそのピークに対する保持時間比が約 0.88 のピークの分離度が 3 以上のものを用いる．
定量法（１）d －T80－フラメトリン 本品及びフラメトリン標準品約 0.1g ずつを精密に量り，それぞれに内標準溶液 10mL を正確に加えて溶かし，試料溶液及び標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 1 L につき，次の条件でガスクロマトグラフィー＜
2.02＞により試験を行い，内標準物質のピーク面積に対する d －T80－フラメトリ
ンのピーク面積の比 Q T 及び Q s を求める．

QT
d －T80－フラメトリン（C18H22O3）の量（mg）＝M S×Q s
M S：フラメトリン標準品の秤取量（mg）- 111 -

内標準溶液 テレフタル酸ジ－n －ブチルのアセトン溶液（1→100）
操作条件
検出器：水素炎イオン化検出器
カラム：内径 3mm，長さ 1m のガラス管にガスクロマトグラフィー用 25%シア
ノエチル－メチルシリコーンポリマーを 150～180 m のガスクロマトグラフ
ィー用ケイソウ土に 5%の割合で被覆したものを充塡する．
カラム温度：160℃ 付近の一定温度
キャリヤーガス：窒素
流量：d －T80－フラメトリンの保持時間が約 10 分になるように調整する．
カラムの選定：標準溶液 1 L につき，上記の条件で操作するとき，d －T80－フ
ラメトリン，内標準物質の順に流出し，その分離度が 5 以上のものを用いる．
（２）ジブチルヒドロキシトルエン 「フタルスリン」の定量法（２）を準用する．

QT 1
ジブチルヒドロキシトルエン（C15H24O）の量（mg）＝M S×Q s×5
M S：ジブチルヒドロキシトルエン標準品の秤取量（mg）
貯法
保存条件 遮光して保存する．
容器 気密容器．

- 112 -

プロペタンホス
Propetamphos

C10H20NO4PS：281.31
1-Methylethyl (2E )-3-{[(ethylamino)(methoxy)phosphorothioyl]oxy}but-2-enoate[31218-83-4 ]
本品は定量するとき，プロペタンホス（C10H20NO4PS）91.0％以上を含む．
性状 本品は淡黄色～淡褐色澄明なわずかに粘性のある液である．
本品はメタノール，エタノール（95）又はクロロホルムと混和し，水に極めて溶
けにくい．
確認試験
（１）本品のメタノール溶液（1→50000）につき，紫外可視吸光度測定法＜2.24＞により吸収スペクトルを測定するとき，波長 218～222nm に吸収の極大を示す．
（２）本品につき，赤外吸収スペクトル測定法＜2.25＞の液膜法により試験を行うとき，波数 3330cm-1，2990cm-1，1715cm-1，1385cm-1，1140cm-1 及び 815cm-1 付近に吸収を認める．
純度試験（１）酸 本品 0.3g をメタノール 15mL に溶かし，水 5mL 及びメチルオレンジ試液
2 滴を加えて穏やかに振り混ぜるとき，液は赤色を呈しない．
（２）重金属＜1.07＞ 本品 1.0g をとり，第 3 法により操作し，試験を行う．比較液には鉛標準液 2.0mL を加える（20ppm 以下）．
（３）ヒ素＜1.11＞ 本品 0.20g をとり，第 3 法により検液を調製し，試験を行う（10ppm 以下）．
（４）類縁物質 本品 0.12g をクロロホルム 10mL に溶かし，試料溶液とする．試料
溶液 1μL につき，次の条件でガスクロマトグラフィー＜2.02＞により試験を行う．
各々のピーク面積を自動積分法により測定し，面積百分率法によりそれらの量を求めるとき，プロペタンホス以外の物質の合計量は 9.0％以下である．
試験条件
検出器：水素炎イオン化検出器
カラム：内径 2～3mm，長さ 2m の硬質ガラス管にガスクロマトグラフィー用
50％フェニル－メチルシリコーンポリマーを 150～175µm のガスクロマトグ
ラフィー用ケイソウ土に 1％の割合で被覆したものを充塡する．
カラム温度：150℃付近の一定温度で注入後，200℃になるまで，1 分間に 8℃の- 113 -

割合で昇温し，200℃付近の一定温度に 14 分間保つ．
キャリヤーガス：窒素
流量：プロペタンホスの保持時間が約 4 分になるように調整する．
カラムの選定：試料溶液 1µL につき，上記の条件で操作するとき，プロペタン
ホスのピークとプロペタンホスに対する保持時間比が約 0.6 のピークの分離度
が 2.0 以上のものを用いる．
検出感度：試料溶液 1µL から得たプロペタンホスのピークの高さがフルスケー
ルの約 90％になるように調整する．
面積測定範囲：溶媒ピークの後からプロペタンホスの保持時間の約 4 倍の範囲
定量法 本品及びプロペタンホス標準品約 0.1g を精密に量り，それぞれに内標準溶
液 5mL を正確に加え，更にアセトンを加えて 50mL とし，試料溶液及び標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 2µL につき，次の条件でガスクロマトグラフィー＜2.02＞により試験を行い，内標準物質のピーク面積に対するプロペタンホスのピーク面積の比 Q T 及び Q S を求める．

QT
プロペタンホス（C10H20NO4PS）の量（mg）＝MS×Q s
M S：プロペタンホス標準品の秤取量（mg）
内標準溶液 フタル酸ジブチルのアセトン溶液（2→100）
試験条件
検出器：水素炎イオン化検出器
カラム：内径 3mm，長さ 1.5m のガラス管にガスクロマトグラフィー用 50％フ
ェニル－メチルシリコーンポリマーをシラン処理した 150～180µm のガスク
ロマトグラフィー用ケイソウ土に 3％の割合で被覆したものを充塡する．
カラム温度：190℃付近の一定温度
キャリヤーガス：窒素
流量：プロペタンホスの保持時間が約 4 分になるように調整する．
カラムの選定：標準溶液 2µL につき，上記の条件で操作するとき，プロペタン
ホス，内標準物質の順に流出し，その分離度が 5 以上のものを用いる．
貯法
保存条件 遮光して保存する．
容器 気密容器．

- 114 -

プロペタンホス乳剤
Propetamphos Emulsifiable Concentrate
本 品 は 定 量 す る と き ， 表 示 量 の 90.0 ～ 110.0 ％ に 対 応 す る プ ロ ペ タ ン ホ ス（C10H20NO4PS:281.31）を含む．
製法 本品は「プロペタンホス」をとり，乳剤の製法により製する．
性状 本品は微黄色～淡黄褐色澄明なやや粘性のある液である．
確認試験 本品の表示量に従い「プロペタンホス」30mg に対応する量をとり，アセトンを加えて正確に 15mL とし，試料溶液とする．別に「プロペタンホス」30mg
をアセトン 15mL に溶かし，標準溶液とする．これらの液につき薄層クロマトグラ
フィー＜2.03＞により試験を行う．試料溶液及び標準溶液 20μL につき，薄層クロマトグラフィー用シリカゲル（蛍光剤入り）を用いて調製した薄層板にスポットする．次にヘキサン／酢酸エチル／アセトン混液（7：3：1）を展開溶媒として約 10cm展開した後，薄層板を風乾する．これに紫外線（主波長 254nm）を照射するとき，試料溶液から得た主スポット及び標準溶液から得たスポットの R f 値は等しい．
pH＜2.54＞ 本品 5mL に水を加えて 100mL とした液の pH は 4.0～6.0 である．
水分＜2.48＞ 0.50％以下（2g，容量滴定法，直接滴定）．
定量法 本品のプロペタンホス約 30mg に対応する量及びプロペタンホス標準品約30mg を精密に量り，ヘキサンを加えて正確に 100mL とする．この液 2mL を正確に量り，それぞれに内標準溶液 10mL を正確に加えた後，ヘキサンを加えて 25mLとし，試料溶液及び標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 2μL につき，次の条件
でガスクロマトグラフィー＜2.02＞により試験を行い，内標準物質のピーク面積に対するプロペタンホスのピーク面積の比 Q T 及び Q s を求める．

QT
プロペタンホス（C10H20NO4PS）の量（mg）＝M S×Q s
M S：プロペタンホス標準品の秤取量（mg）
内標準溶液 リン酸トリ－n －ブチルのヘキサン溶液（1→10000）
試験条件
検出器：炎光光度検出器（P フィルター）カラム：内径 3mm，長さ 1.5m のガラス管にガスクロマトグラフィー用 25%シ
アノエチル－メチルシリコーンポリマーを 180～250μm のガスクロマトグラ
フィー用ケイソウ土に 3％の割合で被覆したものを充塡する．
カラム温度：180℃付近の一定温度
キャリヤーガス：窒素
流量：プロペタンホスの保持時間が約 14 分になるように調整する．
カラムの選定：標準溶液 2μL につき，上記の条件で操作するとき，内標準物質，
プロペタンホスの順に流出し，その分離度が 8 以上のものを用いる．
- 115 -

貯法
保存条件 遮光して保存する．
容器 気密容器．

- 116 -

プロポクスル
Propoxur

C11H15NO3：209.24
2-(1-Methylethyl)oxyphenyl methylcarbamate[114-26-1 ]
本品は定量するとき，プロポクスル（C11H15NO3）97.0～101.0％を含む．
性状 本品は白色～淡黄赤色の結晶性の粉末である．
本品はメタノール，エタノール（99.5）に溶けやすく，水に極めて溶けにくい．
確認試験（１）本品のメタノール溶液（1→20000）につき，紫外可視吸光度測定法＜2.24＞により吸収スペクトルを測定するとき，波長 269～273nm に吸収の極大を示す．
（２）本品につき，赤外吸収スペクトル測定法＜2.25＞の臭化カリウム錠剤法により試験を行うとき，波数 3310cm-1，1711cm-1，1251cm-1，1190cm-1 及び 736cm-1 付
近に吸収を認める．
融点＜2.60＞ 86～92℃
純度試験（１）溶状 本品 0.5g をメタノール 10mL に溶かすとき，液は無色澄明である．
（２）重金属＜1.07＞ 本品 1.0g をとり，第 2 法により操作し，試験を行う比較液には鉛標準液 2.0mL を加える（20ppm 以下）．
（３）類縁物質 本品 50mg をエタノール（99.5）50mL に溶かし，試料溶液とする．
試料溶液 10μL につき，次の条件で液体クロマトグラフィー＜2.01＞により試験を行う．各々のピーク面積を自動積分法により測定し，面積百分率法によりそれらの量を求めるとき，プロポクスル以外のピークの合計面積は 2.0%以下である．
試験条件
カラム，カラム温度，移動相，流量及びカラムの選定は定量法の試験条件を準用する．
検出器：紫外吸光光度計（測定波長：275nm）
面積測定範囲：試料溶液注入後からプロポクスルの保持時間の約 4 倍の範囲
検出感度：試料溶液 1mL を正確に量り，エタノール（99.5）を加えて正確に 100mLとする．この液 10μL から得たプロポクスルのピークの高さがフルスケールの- 117 -

約 20%になるように調整する．
水分＜2.48＞ 0.5%以下（2g，容量滴定法，直接滴定）．
強熱残分＜2.44＞ 0.10%以下（1g）．
定量法 本品及びプロポクスル標準品約 50mg を精密に量り，それぞれに内標準溶液
5mL を正確に加えて溶かした後，エタノール（99.5）を加えて 50mL とし，試料溶液及び標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 10μL につき，次の条件で液体クロマトグラフィー＜2.01＞により試験を行い，内標準物質のピーク面積に対するプロポクスルのピーク面積の比 Q T 及び Q s を求める．

QT
プロポクスル（C11H15NO3）の量（mg）＝M S×Q s
M S：プロポクスル標準品の秤取量（mg）
内標準溶液 ブチロフェノンのエタノール（99.5）溶液（1→100）
試験条件
検出器：紫外吸光光度計（測定波長：280nm）
カラム：内径 4mm，長さ 25cm のステンレス管に 10μm の液体クロマトグラフ
ィー用オクタデシルシリル化シリカゲルを充塡する．
カラム温度：35℃付近の一定温度
移動相：アセトニトリル／水混液（11：9）
流量：プロポクスルの保持時間が約 4 分になるように調整する．
カラムの選定：標準溶液 10μL につき，上記の条件で操作するとき，プロポクス
ル，内標準物質の順に溶出し，その分離度が 6 以上のものを用いる．
貯法
保存条件 遮光して保存する．
容器 気密容器．

- 118 -

ペルメトリン
Permethrin

C21H20Cl2O3：391.29
3-Phenoxybenzyl (1RS ,3RS ;1RS ,3SR )-3-(2,2-dichlorovinyl)2,2-dimethylcyclopropane-1-carboxylate[52645-53-1 ]
本品は定量するとき，ペルメトリン（C21H20Cl2O3）90.0%以上を含む．
性状 本品は黄褐色～褐色澄明な油状の液で，一部結晶化することがある．結晶化したものは，25～50℃で融解する．
本品はエタノール（99.5），アセトン、ジエチルエーテル又はヘキサンと混和す
る．
本品は水にほとんど溶けない．
本品のクロロホルム溶液（1→50）は旋光性がない．
確認試験（１）本品 10mg をエタノール（99.5）1mL に溶かし，塩化ヒドロキシルアンモニ
ウムのエタノール（95）溶液（1→20）1mL 及び水酸化カリウム・エタノール試液
2mL を加え，5 分間穏やかに煮沸する．冷後，1mol/L 塩酸試液を加えて pH2～4とし，塩化鉄（Ⅲ）試液 2～3 滴を加えるとき，液は紫色を呈する．
（２）本品のエタノール（99.5）溶液（1→10000）につき，紫外可視吸光度測定法＜2.24＞により吸収スペクトルを測定するとき，波長 271～275nm 及び 277～281nmに吸収の極大を示す．
（３）本品につき，炎色反応試験法＜1.04＞（２）を行うとき，緑色を呈する．
純度試験 本品の一部が結晶化している場合は，融解して均一にした後，試験を行う．
（１）酸 本品 2.0g をエタノール（99.5）50mL に溶かし，クルクミンのエタノー
ル（95）溶液（1→1000）2～3 滴を加え，直ちに 0.1mol/L 水酸化カリウム･エタ
ノール試液 0.5mL を加えるとき，液は淡赤褐色を呈する．
（２）重金属＜1.07＞ 本品 1.0g をとり，第 2 法により操作し，試験を行う．比較液には鉛標準液 2.0mL を加える（20ppm 以下）．
（３）キシレン及び類縁物質 本品 0.2g をアセトン 5mL に溶かし，試料溶液とする．
この液 1 L につき，次の条件でガスクロマトグラフィー＜2.02＞により試験を行う．
各々のピーク面積を自動積分法により測定し，面積百分率法によりそれらの量を求めるとき，ペルメトリンの２つのピークのうち先に流出するピークに対する保持時間比が約 0.02 及び 0.03 のキシレンの合計量は 2.0%以下であり，ペルメトリン及- 119 -

びキシレン以外の物質の合計量は 9.5%以下である．
操作条件
検出器，水素炎イオン化検出器
カラム：内径 3mm，長さ 1m のガラス管にガスクロマトグラフィー用ポリエチ
レングリコール 20M を 150～180 m のガスクロマトグラフィー用ケイソウ土に 2%の割合で被覆したものを充塡する．
カラム温度：50℃付近の一定温度で注入し，直ちに 230℃になるまで 1 分間に 5℃の割合で昇温し，230℃付近の一定温度に 44 分間保つ．
キャリヤーガス：窒素
流量：ペルメトリンの 2 つピークのうち先に流出するピークの保持時間が 40～
50 分になるように調整する．
カラムの選定：標準溶液 1 L につき，上記の条件で操作するとき，ペルメトリ
ンの 2 つの分離度が 1.2 以上のものを用いる．
検出感度：試料溶液 1mL にアセトン 19mL を加えた液 1 L から得たペルメトリ
ンの 2 つのピークのうち保持時間の小さい方のピークの高さが 3～5cm になるように調整する．
面積測定範囲：ペルメトリンの 2 つのピークのうち先に流出するピークの保持時間の約 0.02～1.7 倍の範囲
異性体比 定量法で得られた試料溶液のクロマトグラムにつき，保持時間 20 分付近に近接して現れる 2 つのピークのうち保持時間の小さい方のピーク面積 A a 及び保持時間の大きい方のピーク面積 A b を測定するとき，A b／（A a＋A b）は 0.50～0.70である．
定量法 本品の一部が結晶化している場合は加温して融解し，均一にした後，試験に用いる．本品及びペルメトリン標準品約 0.1g ずつを精密に量り，それぞれに内標
準溶液 10mL を正確に加えて溶かし，試料溶液及び標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 1 L につき，次の条件でガスクロマトグラフィー＜2.02＞により試験を行い，内標準物質のピーク面積に対する保持時間 20 分付近に近接して現れるペルメ
トリンの 2 つのピーク面積の合計面積の比 Q T 及び Q s を求める．

QT
ペルメトリン（C21H20Cl2O3）の量（mg）＝M S×Q s
M S：ペルメトリン標準品の秤取量（mg）
内標準溶液 フタル酸ジ－n －オクチルのアセトン溶液（1→125）
操作条件
検出器：水素炎イオン化検出器
カラム：内径 3mm，長さ 1m ガラス管にガスクロマトグラフィー用アジピン酸
ジエチレングリコールペンタエリスリトールポリエステルを 180～250 m のガスクロマトグラフィー用ケイソウ土に 1%の割合で被覆したものを充塡する．
カラム温度：200℃付近の一定温度- 120 -

キャリヤーガス：窒素
流量：ペルメトリンの 2 つのピークのうち先に流出するピークの保持時間が約20 分になるように調整する．
カラムの選定：試料溶液 1 L につき，上記の条件で操作するとき，内標準物質，
ペルメトリンの順に流出し，ペルメトリンの 2 のピークの分離度が 1.5 以上のものを用いる．
貯法
保存条件 遮光して保存する．
容器 気密容器．

- 121 -

メトプレン
Methoprene

C19H34O3：310.47
1-Methylethyl (2E ,4E )-11-methoxy-3,7,11-trimethyldodeca-2,4-dienoate[40596-69-8 ]
本品は定量するとき，メトプレン（C19H34O3）94.0％以上を含む．
性状 本品は淡黄色澄明な粘稠性のある液である．
本品はエタノール（95）又はヘキサンと混和する．
本品は水にほとんど溶けない．
確認試験（１）本品のエタノール（95）溶液（1→100000）につき，紫外可視吸光度測定法＜2.24＞により吸収スペクトルを測定するとき，波長 261～265nm に吸収の極大を示す．
（２）本品につき，赤外吸収スペクトル測定法＜2.25＞の液膜法により試験を行うとき，波数 1709cm-1，1612cm-1，1158cm-1，1108cm-1 及び 965cm-1 付近に吸収を認める．
屈折率＜2.45＞ n 20D：1.482～1.490
比重＜2.56＞ d 2020：0.917～0.929
不けん化物 医薬部外品原料規格 2006 一般試験法の「60.不けん化物測定法」を準用し、試験を行う（2.0％以下）．
純度試験（１）重金属＜1.07＞ 本品 1.0g をとり，第 4 法により操作し，試験を行う．比較液には鉛標準液 1.0mL を加える（10ppm 以下）．
（２）ヒ素＜1.11＞ 本品 1.0g をとり，第 4 法により検液を調製し，試験を行う（2ppm
以下）．
（３）類縁物質 本品 0.1g をヘキサン 100mL に溶かし，試料溶液とする．この液
5mL を正確に量り，ヘキサンを加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．試料
溶液及び標準溶液 2µL につき，次の条件でガスクロマトグラフィー＜2.02＞により試験を行う．それぞれの液の各々のピーク面積を自動積分法により測定し，試料溶液のメトプレンのピーク面積 ATa，試料溶液のメトプレンのピークに対する保持時間比が約 0.82 のピーク面積 A Tb 及びこれら以外のピーク面積の合計面積 A Tc を求
めるとき，A Tb／（A Ta+A Tb）は 0.07 以下であり，かつ ATc は標準溶液のメトプレンのピーク面積より大きくない．
試験条件
検出器：水素炎イオン化検出器- 122 -

カラム：内径 3mm，長さ 2m のガラス管にガスクロマトグラフィー用メチルシ
リコーンポリマーを 150～180µm のガスクロマトグラフィー用ケイソウ土に3％の割合で被覆したものを充塡する．
カラム温度：200℃付近の一定温度
キャリヤーガス：窒素
流量：メトプレンの保持時間が約 7 分になるように調整する．
カラムの選定：試料溶液 2µL につき，上記の条件で操作するとき，メトプレンのピークとメトプレンに対する保持時間比が約 0.82 のピークの分離度が 2.4以上のものを用いる．
検出感度：標準溶液 2µL から得たメトプレンのピーク高さが 5～10cm になるよ
うに調整する．
面積測定範囲：溶媒ピークの後からメトプレンの保持時間の約 5 倍の範囲
強熱残分＜2.44＞ 0.10％以下（1g）．
定量法 本品約 1.5g を精密に量り，エタノール（95）10mL に溶かす．この液にフェノールフタレイン試液 3 滴を加え，さらに 0.1mol/L 水酸化カリウム液を液が淡赤色を呈するまで滴加する．この液に 0.5mol/L 水酸化カリウム・エタノール液
25mL を正確に加え，還流冷却器を付けて水浴上で 1 時間静かに煮沸する．冷後，0.5mol/L 塩酸で過量の水酸化カリウムを滴定＜2.50＞する（指示薬：フェノールフ
タレイン試液 1mL）．同様の方法で空試験を行う．
0.5mol/L 塩酸 1mL＝155.24mg C19H34O3
貯法
保存条件 遮光して保存する．
容器 気密容器．

- 123 -

d －T80－レスメトリン
d -T80-Resmethrin

C22H26O3：338.44(5-Benzylfuran-3-yl)methyl (1RS ,3RS ;1RS ,3SR )-2,2-dimethyl3-(2-methylprop-1-en-1-yl)cyclopropane-1-carboxylate[10453-86-8 ]
本品は定量するとき，d －T80－レスメトリン（C22H26O3）88.0%以上を含む．
本品は安定剤としてジブチルヒドロキシトルエン（C15H24O：220.35）2.0%以下を含む．
性状 本品は無色～黄色澄明な油状の液で，一部結晶化することがある．結晶化したものは，40～50℃で融解する．
本品はメタノール，エタノール（99.5），アセトン，クロロホルム，ジエチルエ
ーテル又はヘキサンと混和する．
本品は水にほとんど溶けない．
旋光度＜2.49＞ 〔α〕20D：－5.0～＋1.0°（0.4g，クロロホルム，20mL，100mm）
確認試験（１）本品 10mg をエタノール（99.5）1mL に溶かし，塩化ヒドロキシルアンモニ
ウムのエタノール（95）溶液（1→20）1mL 及び水酸化カリウム・エタノール試液
2mL を加え，5 分間穏やかに煮沸する．冷後，1mol/L 塩酸試液を加えて pH2～4とし，塩化鉄（Ⅲ）試液 2～3 滴を加えるとき，液は紫色を呈する．
（２）本品 10mg をエタノール（99.5）1mL に溶かし，4－ジメチルアミノベンズア
ルデヒドのエタノール（95）溶液（1→25）1mL 及び塩酸 2mL を加えるとき，紅色の濁りを生じ，水浴上で加熱するとき，液は透明となり青緑色に変わる．
（３）本品につき，赤外吸収スペクトル法＜2.25＞の液膜法により試験を行うとき，波数 1722cm-1，1549cm-1，1492cm-1 及び 1157cm-1 付近に吸収を認める．
（４）「フタルスリン」の確認試験（４）を準用する．
純度試験 本品の一部が結晶化している場合は，融解して均一にした後，試験を行う．
（１）酸 本品 2.0g をエタノール（99.5）50mL に溶かし，クルクミンのエタノー
ル（95）溶液（1→1000）2～3 滴を加え，直ちに 0.1mol/L 水酸化カリウム･エタ
ノール試液 2.5mL を加えるとき，液は淡赤褐色を呈する．
（２）重金属＜1.07＞ 本品 1.0g をとり，第 2 法により操作し，試験を行う．比較液には鉛標準液 2.0mL を加える（20ppm 以下）．
（３）菊酸無水物

本品約 2g を精密に量り，モルホリンのメタノール溶液（87→10000）- 124 -

25mL を正確に加えて溶かし，5 分間放置した後，0.1mol/L 塩酸･メタノール液で滴定＜2.50＞する（指示薬：メチルエロー･メチレンブルー試液 3～4 滴）．ただし，滴定の終点は液の緑色が赤色に変わるときとする．同様の方法で空試験を行う．
菊酸無水物（C20H30O3：318.45）の量は，4.0%以下である．
0.1mol/L 塩酸･メタノール液 1mL＝31.845mg C20H30O3（４）トルエン 本品 0.50g をとり，内標準溶液 2mL を正確に加えて溶かし，更にエタノール（99.5）を加えて 10mL とし，試料溶液とする．別にトルエン 0.50g をとり，エタノール（99.5）を加え，正確に 100mL とする．この液 3mL を正確に量り，内標準溶液 2mL を正確に加え，更にエタノール（99.5）を加えて 10mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 1 L につき，次の条件でガスクロマトグ
ラフィー＜2.02＞により試験を行う．それぞれの液の内標準物質のピーク面積に対するトルエンのピーク面積の比 Q T 及び Q s を求めるとき，Q T は Q s より大きくな
い．
内標準溶液 クロロベンゼンのエタノール（99.5）溶液（7→1000）
操作条件
検出器：水素炎イオン化検出器
カラム：内径 3mm，長さ 1m のガラス管に 150～180 m のガスクロマトグラフ
ィー用多孔性スチレン－ジビニルベンゼン共重合体（平均孔径 0.3～0.4 m，表面積 50m2/g 以下）を充塡する．
カラム温度：170℃付近の一定温度
キャリヤーガス：窒素
流量：トルエンの保持時間が約 5 分になるように調整する．
カラムの選定：標準溶液 1 L につき，上記の条件で操作するとき，トルエン，
内標準物質の順に流出し，その分離度が 1.7 以上のものを用いる．
（５）類縁物質 本品 0.10g をアセトン 30mL に溶かし，試料溶液とする．この液
4mL を正確に量り，アセトンを加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．試料
溶液及び標準溶液 3 L ずつを正確にとり，定量法（１）の操作条件でガスクロマ
トグラフィー＜2.02＞により試験を行う．ただし，検出感度は標準溶液 3 L から得た d －T80－レスメトリンのピークの高さが 3～6cm になるように調整し，面積測
定範囲は d －T80－レスメトリンの保持時間の約 0.1～4 倍の範囲とする．それぞれの液の各々のピーク面積を自動積分法により測定するとき，試料溶液の d －T80－
レスメトリン以外のピークの合計面積は，標準溶液の d －T80－レスメトリンのピーク面積より大きくない．
異性体比 本品の一部が結晶化している場合は，融解して均一にした後，試験を行う．
（１）幾何異性体比 本品 0.10g をアセトン 10mL に溶かし，試料溶液とする．試料
溶液 1 L につき，次の条件でガスクロマトグラフィー＜2.02＞により試験を行う．
保持時間 40 分付近に近接して現れる 2 つのピークのうち保持時間の小さい方のピーク面積 A a 及び保持時間の大きい方のピーク面積 A b を測定するとき，A b／（A a- 125 -

＋A b）は 0.75～0.85 である．
操作条件
検出器：水素炎イオン化検出器
カラム：内径 3mm，長さ 2m のガラス管にガスクロマトグラフィー用 50%トリ
フルオロプロピル－メチルシリコーンポリマーを 150～180 m のガスクロマ
トグラフィー用ケイソウ土に 5％の割合で被覆したものを充塡する．
カラム温度：160℃付近の一定温度
キャリヤーガス：窒素
流量：d －T80－レスメトリンの 2 つのピークのうち後に流出するピークの保持
時間が約 40 分になるように調整する．
カラムの選定：試料溶液 1 L につき，上記の条件で操作するとき，d －T80－レ
スメトリンの 2 つのピークの分離度が 1.3 以上のものを用いる．
（２）光学異性体比 本品 25mg をヘキサン 100mL に溶かし，試料溶液とする．試料溶液 5 L につき，次の条件で液体クロマトグラフィー＜2.01＞により試験を行う．
保持時間 40～70 分に溶出するピークのうち最も大きいピークの面積 A c 並びにそのピークに対する保持時間比が約 0.87，0.94 及び 1.06 のピークの面積 A a，A b 及
び A d を測定するとき，（A a＋A c）／（A a＋A b＋A c＋A d）は 0.95 以上である．
操作条件
検出器：紫外吸光光度計（測定波長：230nm）
カラム：内径 4mm，長さ 25cm のステンレス管に 5 m の液体クロマトグラフィ
ー用(R )－N－(3,5－ジニトロベンゾイル)フェニルグリシン－アミノプロピル
シリル化シリカゲル（共有結合型）を充塡したものを 2 本直列に接続する．
カラム温度：室温
移動相：ヘキサン
流量：試料溶液のピークのうち最も大きいピークの保持時間が 50～60 分になるように調整する．
カラムの選定：試料溶液 5 L につき，上記の条件で操作するとき，保持時間 40～70 分に溶出するピークのうち最も大きいピークとそのピークに対する保持時間比が約 0.87 のピークの分離度が 3 以上のものを用いる．
定量法 本品の一部が結晶化している場合は，融解して均一にした後，試験を行う．
（１）d－T80－レスメトリン 本品及びレスメトリン標準品約 0.1g ずつを精密に量り，それぞれに内標準溶液 10mL を正確に加えて溶かし，試料溶液及び標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 1 L につき，次の条件でガスクロマトグラフィー＜
2.02＞により試験を行い，内標準物質のピーク面積に対する d－T80－レスメトリ
ンのピーク面積の比 Q T 及び Q s を求める．

QT
d －T80－レスメトリン（C22H26O3）の量（mg）＝M S×Q s
M S：レスメトリン標準品の秤取量（mg）- 126 -

内標準溶液 フタル酸ベンジル－n －ブチルのアセトン溶液（1→100）
操作条件
検出器：水素炎イオン化検出器
カラム：内径 3mm，長さ 1m のガラス管にガスクロマトグラフィー用コハク酸
ジエチレングリコールポリエステルを 150～180 m のガスクロマトグラフィ
ー用ケイソウ土に 3%の割合で被覆したものを充塡する．
カラム温度：210℃付近の一定温度
キャリヤーガス：窒素
流量：d －T80－レスメトリンの保持時間が約 7 分になるように調整する．
カラムの選定：標準溶液 1 L につき，上記の条件で操作するとき，d －T80－レ
スメトリン，内標準物質の順に流出し，その分離度が 4 以上のものを用いる．
（２）ジブチルヒドロキシトルエン 「フタルスリン」の定量法（２）を準用する．

QT 1
ジブチルヒドロキシトルエン（C15H24O）の量（mg）＝M S×Q s×5
M S：ジブチルヒドロキシトルエン標準品の秤取量（mg）
貯法
保存条件 遮光して保存する．
容器 気密容器．

- 127 -