マイクロ引張試験による大変形を受けたラスマルテンサイトの力学特性評価
熊本大学 先端科学研究部
助教 郭 光植（ 2019 年 度 奨 励 研 究 助 成 （ 若 手 研 究 者 枠 ） AF-2019045-C2）
キーワード：ラスマルテンサイト，マイクロ引張試験，力学特性

１．研究の目的と背景

イトの微視組織要素における力学特性を理解することも持続可能で安心安全な社会を実現するためには構造物重要である．さらに，成型加工時においては，加工によりの高強度化および長寿命化の達成が急務である．特に輸送導入されるひずみ量によって組織形態が変化するため，ラ機器を取り巻く環境においては，環境改善のための燃費向

スマルテンサイトの変形組織における力学応答を知るこ上が強く求められており，構造材料の高強度化が進められとも重要であるが、塑性加工を施したマルテンサイトの構てきた．先進鉄鋼材料（AHSS：Advanced high strength steel）

成組織における力学特性を調査した研究例はほとんど見は優れた強度と延性のバランスにより車体軽量化と衝突ない．

安全性の両立が期待されている 1)．先進鉄鋼材料は，フェ本研究では，中炭素鋼ラスマルテンサイトを対象に，一ライト，マルテンサイト，ベイナイト，残留オーステナイ

つのパケットからマイクロスケールの微小試験片を切りト相により構成され，マクロ的力学特性はこれらの構成組出し，引張試験を行うことで単一パケット構造体の力学特織における力学特性を強く反映する．

性を系統的に調査した．さらに，大変形を受けた低炭素鋼

ラスマルテンサイトは炭素量 0.6 mass％以下の鋼においラスマルテンサイトの変形組織から採取した微小試験片てオーステナイトから急冷することによって得られる組を用いて引張試験を実施し，ひずみを受けた下部組織が力織であり，炭素量によって多様な強度レベルを示すことか学特性に及ぼす影響を調査した．

ら強度を担う主要な組織の一つとして構造材料に幅広く使用されている．これまでのラスマルテンサイトの組織形
態に関連する先行研究によれば，ラスマルテンサイト（M）

２．実験方法2.1 中炭素鋼ラスマルテンサイトの単一パケット構造は母相のオーステナイト（A）から Kurdjumov-Sachs の結晶方位関係(111)A ∕∕(011)M [1� 01]A ∕∕ [1� 1� 1]M をもって形体のマイクロ引張試験の集合体であるパケットが形成され，パケットは結晶方位

43C，55C と称す）
．これらの化学組成を表 1 に示す．これ

本研究では中炭素鋼ラスマルテンサイトのパケット構成されることが知られている 2)．また，一つの旧オーステ
ナイト粒内には，{111}A 晶へき面に平行な面を有するラス造体の力学特性を評価するために含有炭素量が 0.33C，がほぼ同じラスの集団であるブロックから構成される．さらを大気中において 1323 K で 900 s 保持後，氷食塩水焼らに，ブロックの内部には相対方位差が約 10°のラスの入れを施すことで完全ラスマルテンサイト組織を得た．こ3)．このようれを 10 mm×10 mm×1 mm の寸法に切り出し，エメリーにラスマルテンサイトは階層的な微視組織により構成さ研磨により厚さが約 20 μm になるように調整した．そのれ，またそれらは炭素量によって少し異なる組織学的特徴

後，コロイダルシリカペーストを用いたバフ研磨により表を示すため 4)，力学特性に及ぼす構成組織要素の影響を知面を鏡面に仕上げた．電解放出型走査電子顕微鏡を用いて，る必要がある．

加速電圧 20 kV，ステップサイズ 0.3 μm で走査し，電子線集団から成るサブブロックが形成されている

0.43C，0.55C（in mass%）鋼を用いた（以後，それぞれ 33C，近年，マイクロ／ナノ材料試験技術の飛躍的な発展は，後方散乱回折（EBSD）解析法により結晶方位を同定した．

材料の微小領域における力学特性の評価に大いに役立て集束イオンビーム（FIB）加工装置を用いて試験片の平行られている．ところが、これまでの先行研究では，対象と部寸法が 50 μm×20 μm×～20 μm のマイクロ引張試験片する組織要素が微小試験片の採取に十分な大きさであるを作製した．この際，荷重軸に対する晶へき面方位が 45°必要があったため，組織形態が容易に認識できる低炭素鋼（A 試験片）と平行（B 試験片）な 2 種類の試験片を作製

ラスマルテンサイトが主に対象とされてきた．しかし，実した．引張試験は室温，大気中にて変位速度 0.1 μm s-1 で用的に使用されるラスマルテンサイトは公称炭素量より行い，引張試験中の変形様子は光学顕微鏡を用いて観察しも高い炭素量により形成されている5)。先進鉄鋼材料の強度特性はマルテンサイト強度に強く依存するため、低炭素量に加えて高い炭素量により形成されるラスマルテンサ

た．

表１中炭素鋼の化学組成（in mass%，balance Fe）．

33C

前述のように，ラスマルテンサイトの階層的な組織構造は特定の結晶方位関係により形成される．一つのパケット

CSiMnPS

0.33<0.01<0.010.001

0.0007

るため，三つのブロックにおいて重なる(110)極点を晶へき面の法線方向と同定した．晶壁面同定については文献 6)の中には同じ晶へき面をもつ三つのブロックが形成され43C

0.43<0.01<0.010.0010.0005

55C

0.55

0.010.02<0.0030.0005に詳細に記載されている．

2.2 変形を受けたラスマルテンサイトのマイクロ引張試験
大ひずみ受けたラスマルテンサイトの力学特性を評価するために，2 層の低炭素鋼（LC）で 1 層のオーステナイト系ステンレス鋼（SS316L）を挟んだ複層鋼板を用いた．
これらの化学組成を表２に示す．これを 1373 K で 1200 s

図２ 焼入れ後に 3%ナイタールで腐食した中炭素鋼ラス保持後，焼入れを施すことにより完全ラスマルテンサイト

マルテンサイト組織: (a) 33C，(b) 43C，(c) 55C組織を得た．機械研磨およびコロイダルシリカペーストによるバフ研磨により表面を鏡面に仕上げ，図１に示す寸法のバルク引張試験片を作製した．引張試験は室温，大気中

3.2 中炭素鋼ラスマルテンサイトの単一パケット構造体におけるマイクロ引張挙動

にてひずみ速度 1.0×10-3 s-1 で行った．試験片平行部の一

図３にマイクロ引張試験により得られた中炭素鋼ラス様に変形を受けた部分を切り出し，機械研磨およびコロイマルテンサイトの単一パケットにおける公称応力–公称ひダルシリカペーストを用いたバフ研磨によりラスマルテずみ曲線を示す．炭素量の増加に伴い単一パケット構造体

ンサイト層の厚さが約 20 μm になるように調整した．マの強度レベルは増加した．特に，荷重軸に対する晶へき面

イクロ引張試験片の作製方法については中炭素鋼と同様方位に注目すると，いずれの鋼においても荷重軸に対してである．試験片作製部位におけるひずみ量については，平晶へき面方位が 45°の A 試験片は平行の B 試験片よりも行部の断面減少率から真ひずみを計算し，試験片平行部の高い加工硬化と破断伸びを示した．図４および図５に代表幅と真ひずみの関係により算出した．

的な例として引張試験中のその場観察により得られた
33C-A と 33C-B 試験片における降伏挙動の光学顕微鏡像および初期の結晶方位を示す．(110)と(111)極点図において赤色の実線は晶へき面のトレースを示しており，黒色の破線と▲の記号は{11� 0}〈111〉および{112� }〈111〉すべり系の中で最大のシュミット因子をもつすべり系におけるすべり面のトレースとすべり方向をそれぞれ示している．
図１バルク引張試験片の形状

33-A 試験片については，ひずみが約 1.9%の時点で引張方

表２複層鋼板の化学組成（in mass%，balance Fe）
．
CSi

MnNi

Cr

Mo

LC

0.2

0.25

0.25

14--

SS316L

0.02

0.63

0.84

12.09

17.76

2.12向との角度が約 45°のすべりトレースが出現した（Fig. 4b）．
�
このトレースは(110)晶へき面の引張方向との角度（Figs.
4c および 4d）と一致しており，晶へき面に平行なすべり（晶へき面内すべり）が活動したと考えられる．一方，33CB 試験片については，ひずみが約 3.8%時点で試験片表面において引張方向に対してほぼ垂直なすべりトレースが３．実験結果および考察
3.1 中炭素鋼ラスマルテンサイトの単一パケットの組織学的特徴
図２に焼入れにより得られた中炭素鋼ラスマルテンサイトの組織形態を示す．それらは一つのパケットの中を同観察された（Fig. 5b）．このトレースは最大のシュミット因子をもつ{112� }〈111〉のすべり系（Figs. 5c および 5d）と一致していることから，33C-B 試験片ではブロック境界を横断するすべり（晶へき面外すべり）が活動したと考えられる．

じ倍率にて観察されている．33C ではコントラストの明暗

晶へき面内すべり系が活動した 33C-A 試験片の 0.2%耐によって一方向に伸びたブロックの形状が識別できるが，力として定義した降伏応力は 1323 MPa となり，晶へき面炭素量の増加に伴う組織の微細化により，炭素量が高い鋼外すべり系が活動した 33C-B 試験片の 1847 MPa よりも低においてはブロックの形状はあまり識別できない．本研究

い値を示した．
活動すべり系のシュミット因子は 33C-A 試で対象とする中炭素鋼ラスマルテンサイトの組織形態は験片が 0.492，33C-B 試験片が 0.490 となり，降伏時の分これまでに報告された先行研究と一致しており，これらを解せん断応力を計算すると，晶へき面内すべり系で 651用いて力学特性を系統的に調査することができる．

MPa となり，晶へき面外すべり系の 905 MPa より低い値

サイトにおいても単一パケット構造体の降伏挙動は荷重軸に対する晶へき面方位に依存することが明らかとなった．炭素鋼において炭素量の増加に伴い未変態オーステナイトがラス間に残留することが知られている．ブロック境界を含まない単一ブロック構造体に対してマイクロ引張試験を実施した研究 6) によれば，単一パケット構造体と同様に単一ブロック構造体においても降伏挙動の晶へき面方位依存性が見られ，ブロック境界はラスマルテンサイトにおいて転位の移動を妨げる有効な強化要素の一つではあるが、塑性異方性はブロックの下部組織に起因することを示唆している．以上のことから低，中炭素鋼ラスマルテンサイトの下部組織における塑性異方性は変形の初期段階で発達する転位のセル組織 8)，基地組織中に含まれる炭図３ マイクロ引張試験により得られた中炭素鋼ラス化物，ラス間に残る残留オーステナイトなどのブロックのマルテンサイトの単一パケット構造体における公称応下部組織により起こることが考えられる．

力–公称ひずみ曲線

3.3 ラスマルテンサイトの単一ブロック構造体における力学特性評価および予ひずみの影響
成型加工時に受けるひずみ量は加工目的によって異なるが，本研究では大ひずみを受けた場合の力学特性および変形挙動を調査した．マイクロ引張試験片はバルク引張試
験において応力が引張強さに至ったときの真ひずみ量に対応する部位から採取した．応力が引張強さに至ったときの公称ひずみは 34%であり，次の式(1)により真ひずみを計算した．
(1)

𝜀𝜀T = ln(𝜀𝜀N + 1)

図４ 33C-A 試験片における初期結晶方位および降伏挙ここで𝜀𝜀T と𝜀𝜀N はそれぞれ真ひずみと公称ひずみであり，引動の様子

ずみ 29.3%を受けた部位を特定するために，破断したバル張強さにおける真ひずみは 29.3%と算出された．次は真ひク引張試験片の平行部を一定長さに切り出して断面積を求めた．塑性変形の場合は体積が不変であるため，真ひずみの定義式を次式に置き換えることができる．
A(2)𝜀𝜀T = ln 0A

ここで A 0 と A はそれぞれ初期の断面積と荷重を受けた状態における真の断面積である．A を求めるために切り出した試料の幅を真ひずみにプロットすることで次式のように真ひずみと試料の幅との関係を得た．
𝜀𝜀T = 3.39 �1 −WW0�

(3)

図５ 33C-B 試験片における初期結晶方位および降伏挙

ここで W と W 0 はそれぞれ初期状態の試験片の幅と荷重動の様子を受けた状態における試験片の幅である．これによりあるひずみ量における試験片の幅を求めることができ，真ひずを示した．低炭素低合金ラスマルテンサイトの単一パケット構造体に対してマイクロ引張試験を実施した Mine ら 7)

み 29.3%の部位を正確に特定することが可能になる．
図６にマイクロ引張試験により得られた大ひずみを受の研究によると，ラスマルテンサイトの単一パケット構造けた低炭素鋼ラスマルテンサイトの応力–ひずみ曲線を示体の降伏挙動は晶へき面の方位に強く依存することを明す．ひずみを導入することによりブロック形状も変化する

らかにしている．本研究で行った中炭素量のラスマルテンため，その中から A 試験片を採取することは困難であった．A 試験片は複数のブロックより構成されるが，各ブロ４．結言ックは試験片幅を貫通しているため，変形初期における降中炭素鋼ラスマルテンサイトの単一パケット構造体に伏挙動が一つのブロックから起こることを考えると，A 試対してマイクロ引張試験を行い，力学特性に及ぼす晶へき験片は単一パケット構造体ではあるものの降伏に関して壁面方位の影響を明らかにした．また，予ひずみを導入しは単一ブロックの挙動に見立てて検討することができる．

た低炭素鋼ラスマルテンサイト鋼に対してマイクロ引張比較のために，予ひずみを与えていない試験片も作製し，試験を行い，力学特性に及ぼす下部組織の影響について検力学特性を評価した．

討した．得られた結果を以下に示す．
1.

中炭素鋼ラスマルテンサイトの単一パケット構造体における降伏挙動は，低炭素鋼ラスマルテンサイトと同様に晶へき面方位に強く依存していた．

2.

引張荷重を与えたバルク試験片から微視組織構造に対応した微小試験片を採取し，再度引張試験を行う
ことに成功した．

3.

低炭素鋼ラスマルテンサイトの単一パケットおよび単一ブロック構造体において，予ひずみの導入により降伏強度が上昇した．このことは，予ひずみ導入中に発達した転位組織に起因すると考えられる．

謝辞

本研究は，公益財団法人天田財団の奨励研究助成（若手研究者枠）AF-2019045-C2 によって実施したものである．
ここに深く感謝する．
図６ 高ひずみを受けたラスラスマルテンサイトから参考論文採取したマイクロ引張試験片より得られた公称応力–
公称ひずみ曲線

1） R. Kuziak，R. Kawalla，S. Waengler，ACME 8 (2008)

A 試験片については，ひずみを導入した試験片（LC-SP-2） G. Krauss，Mater. Sci. Eng. A 273-275 (1999) 40-103-117.
A-D）の降伏強度は 1174 MPa となり，ひずみを導入していない試験片（LC-SP-A）の 1067 MPa に比べて少し高い

57.
3） S. Morito，H. Tanaka，R. Konishi，T. Furuhara，

値を示した．B 試験片については，LC-SB-P-D 試験片の降T. Maki，Acta Mater．51 (2003) 1789-1799．

伏強度が 1083 MPa となり，LC-SB-P 試験片の 1013 MPa

4） S. Morito, Y. Edamatsu, K. Ichinotani, T. Ohba,

より高い値を示し，単一パケットの A 試験片および単一T. Hayashi, Y. Adachi, T. Furuhara, G. Miyamoto,ブロックの B 試験片のいずれにおいてもひずみ導入によN. Takayama, J. Alloys Compd.577S (2013) S587-

り降伏強度が上昇していることが確認できる．極低炭素鋼
ラスマルテンサイトを対象に弾性限や降伏挙動に対する転位組織の影響を調査した中島ら 8) の研究によれば， 焼入れマルテンサイトに予ひずみを加えると，弾性限や降伏応力が上昇するのは変態時に導入された可動転位が互い

S592.
5） A. Ebrahimian，S.S. Ghasemi Banadkouki，J. Alloy.
Compd．708 (2017) 43-54.
6） K．Kwak，T．Mayama，Y．Mine，K．Takashima，Mater．
Sci．Eng．A 674 (2016) 104-116．に反応して消失し，残留したものが転位のセル組織を形成

7） Y．Mine，K．Hirashita，H．Takashima，M．Matsuda，するためと報告している．本研究で行った低炭素鋼ラスマ

K．Takashima，Mater．Sci．Eng．A 560 (2013) 535-

ルテンサイトの単一パケットおよび単一ブロック構造体

544．

において，ひずみを導入した試験片における降伏強度の上昇が見られた．これは予ひずみにより形成された転位セルに起因するものと考えられる．

8） 中島孝一，藤村佳幸，松林弘康，土山聡宏，高木節雄，
鉄と鋼93（2007）459-465．