レーザプロセス制御と後処理による積層造形 Ni 基超合金の高温強度特性の改善
東京都立大学 機械システム工学科
教授 筧 幸次（2018 年度 一般研究開発助成 AF-2018222-B3）
キーワード：ニッケル基超耐熱合金，選択的レーザー溶融法，後処理（γ”）は準安定相で，望ましくない相が形成される可能

1. 研究の目的と背景
IN718 超合金は，高温での優れた機械的特性と構造安定性があるため，Alloy718 に最適な後工程を決定すること性により，ガスタービンや航空宇宙用途で広く使用されては困難である 15,16）．この研究では，SLM 材の微視組織と機いる 1-3）．しかし，従来の加工法で製造された IN718 部品

械的特性を改善するために，いくつかの熱処理（HT）工程

は，潜在的に持つ複雑さ，ひいては動作範囲や効率に限界と HIP を実施した．本研究の目的は，SLM 法によって造がある 4）．選択的レーザー溶融法（SLM 法）などの積層造形された Alloy718 の微視組織とクリープ特性に及ぼす後形プロセスには，従来法と比較して，設計の自由度が大き処理の影響を明らかにすることである．

いことや，生産工程数，リードタイム，投資コストの削減など，いくつかの利点がある 5-8）．しかし，積層造形では，

2. 実験方法

局所的な入熱，エネルギー吸収，凝固速度の速さによってAlloy718 粉末の化学組成を表 1 に示す．EOS 社が提供す生じる強い熱勾配が，SLM プロセス中に残留応力を促進さる Alloy718 用 SLM プロセスパラメータ（レーザー出力 400せるという問題がある．さらに，高い凝固速度は，樹枝状W，走査速度 7.0m/s，ハッチ距離 80μm，層厚 40μm，ビ成長の形成に関連する化学組成のミクロ偏析や非平衡相

ーム径 100μm，雰囲気 99.9999% Argon）により 35 mm×の形成にも関与している 9,10）．Amato らは，後処理が二次35 mm×35 mm の Alloy718 立方体を作製した．各層ごとに析出物である Laves 相や炭化物の生成を促進し，SLM で造レーザーの走査方向を 66.5°回転させた．SLM 加工後，形した IN625 超合金の機械的特性に影響を与える可能性

スパークカッターで立方体から造形方向と平行に試験片があると指摘している 9）．一方，従来の Alloy718 で従来を切り出し，それぞれの寸法は 19.6 mm × 2.8 mm × 3.0から推奨されている溶体化時効（STA）処理（980℃/1h）

mm であった．その後，各試験片を複数の試料セットに分

では，SLM で造形した Alloy718 のクリープ破断寿命が短割し，異なる後処理を施した．表 2 に SLM 試料の後処理

い 11）．界面が非整合であるδ析出物の列が，クリープ寿をまとめた．Alloy718 では，固溶強化と析出強化が強化

命の低下を招いたのである．また，亜粒界に阻まれた残留メカニズムの主要なステップである．この強化機構に基づ応力の存在が転位の運動を阻害し，亀裂の進展速度を加速

き，熱処理方法は溶体化温度と時効処理（STA）から構成

させた．そのため，SLM 材の組織や機械的特性を改善するされている 17）．本研究では，As-built 試験片を 980～

ためには，適切な後処理が必要である．付加製造された1180 ℃の種々の溶体化温度に加熱し（表 2），各温度で 1

Ni 基超合金に推奨される通常の後処理は，熱処理と熱間h 保持した後，空冷により室温まで冷却した．その後，等方圧加圧（HIP）である 12-14）．Alloy718 の主要な強化相

718 ℃で 8 h，621 ℃まで炉冷し，621 ℃で 10 h 保持し，

表 1 供試粉末の化学組成
Cr
19.6

Nb
5.05

Variant
STA-980 °C
STA-1045 °C
STA-1065 °C
STA-1120 °C
STA-1180 °C/1 h
STA-1180 °C/4 h
Variant
As-HIPed
HIP + direct aging

Mo
2.85

Ti
1.10

Al
0.46

Co
0.03

Cu
0.05

C
0.04

(mass %).

Si, Mn
0.04

P, S
0.0

B
0.002

O
0.019

Fe
bal.

Ni
52.59

表 2 後処理一覧
1st Step: Solution Treatment
2nd Step: Age Hardening
980 °C/1 h/air cooling1045 °C/1 h/air cooling
1065 °C/1 h/air cooling
720 °C/8 h/furnace cooling to 620 °C + 620 °C/10
1120 °C/1 h/air coolingh/air cooling
1180 °C/1 h/air cooling
1180 °C/4 h/furnace cooling
1st Step: HIP Process
2nd Step: Post-Treatment
HIP at 1180 °C/175 MPa/4 h
N/A
720 °C/8 h/furnace cooling to 620 °C + 620 °C/10
HIP at 1180 °C/175 MPa/4 h
h/air cooling室温まで空冷する 2 段階の時効処理を行った．これらの幅 100μm であり，レーザーのガウスエネルギー分布によ熱 処 理 を 施 し た 試 料 を STA-980 ℃ ， STA-1045 ℃ ，って誘起されていることがわかる．また，デンドライトおSTA-1065 ℃，STA-1120 ℃，STA-1180 ℃とした（表 2）．

よびデンドライト間の領域は，連続した析出物のネットワ

一方，一部の as-built 試料は，HIP 1180 ℃，175 MPa，ークで装飾されており，TEM 分析により Laves 相および炭4 h の HIP 処理 18）を直接行った（as-HIPed）．もう一つの化物と同定された．また，溶融凝固過程での熱応力の発生条件として，HIP 処理後に時効処理を行う HIP+ 直接時効に起因する高密度転位が発生する．成形加工（急熱・急冷）を検討した．後処理後，650 ℃，550 MPa でクリープ試験

により，レーザー加工層が異なる速度で伸縮し，高密度のを実施した．走査型電子顕微鏡および透過型電子顕微鏡を転位が発生する熱変異が生じる． As-built 試料の側面の用いて組織を観察した．電子後方散乱回折（EBSD）によるIPF マップから，柱状粒と等軸粒が混在していることが確

配向測定から逆極座標（IPF）およびカーネル平均方位認された．この微視組織は，SLM の凝固過程での熱流束に（KAM）マップを算出した．後処理の目的は，高い耐クリ起因するものと考えられる．等軸粒は，一般に，オーバーープ性と延性を実現するためである．本研究では，

ラップ部や凝固フロント付近などの部分溶融部での不均As-built 試験片を 980℃から 1180℃の範囲（表 2 にま質核生成に起因する 23）．一方，エピタキシャル成長によとめる）の所望の溶体化温度まで加熱し，その温度で 1 h

り柱状粒が形成された．

保持した後，空冷して室温まで放冷した．溶体化処理後，3.1.2. 熱意処理材

718 ℃で 8h，621 ℃まで炉冷し，621 ℃で 10h 保持し，980℃での溶体化処理と２段階時効熱処理を行った後，室温まで空冷する 2 段階の時効処理を行った(表 2)．熱処

Nb に富む析出物とδ相が粒界とデンドライト間に沿って理の目的は，偏析粒子と強化相をマトリックスに溶かし込多数見られた．Laves 相がδ相に変化したのは，STA-980 ℃

むことと，次の二段階時効処理でγ’相とγ”相を再析出条件での溶体化熱処理によるものである．同様の結果は，させることである．本研究では，δ相のクリープ特性への24）

影響を評価するために，不要なδ相のサブソルバス

質に悪影響を及ぼすため，好ましくない．さらに，δ相の（980 ℃），ソルバス（ 1045 ℃），スーパーソルバス

ピン止め効果により，STA-980℃の試験片と As-Built の試（1065 ℃）の温度で溶体化処理を行った．一方，従来の験片では，結晶粒の形態と粒径が類似していた．このようAlloy718 の熱処理では，980℃ではなく 1100℃での処理がに，980 ℃での標準的な溶体化処理は，SLM 加工した試験十分にδ相を溶解できることが示唆されている．さらに，片の均質化には有効でない．STA-1045℃の試料では粒界に1100℃での溶体化は，粒成長の初期段階のための十分なエ

沿って連続した球状の炭化物が観察された．さらに，溶体

ネルギーを持ち，これは転位の消滅を通じて蓄積されたひ化温度の上昇に伴い，樹枝間δ相の量が減少した．またδずみエネルギーの解放に関連している．さらに，レーザー

ソルバスの温度（1045℃）を超える 1065℃の溶体化温度

固相化した超合金では，1100℃以上の加熱で結晶粒構造のでは，再結晶を抑制し粒界のピン留めによる粒成長制御を粗大化が観察された．そこで，本研究では，1100℃，1120℃，するδ相の除去により，わずかに粒成長することが確認さ1180℃の溶体化処理を比較検討した．溶体化処理後，試験れた．STA-1120℃と STA-1180℃の後，ほとんどのδ相が片は前述の通り 2 段階の時効処理を施した．造形完了後，溶解してマトリックスに再固溶した．しかし，1120℃以上

一部の as-built 試験片に HIP 処理を施し，微量の残留ポの温度では，炭化物が成長するのに十分な時間があったた

ロシティと偏析を除去して均質な微視組織を得ることがめ，NbC を主成分とする炭化物が粗大化した．また，炭化できた．従来法により加工された Alloy718 の最適な HIP

物析出の駆動力は，合金の冷却に伴う炭化物形成元素

条件として，温度 1180℃，圧力 175MPa，4h を使用した．

（C,Nb など）の偏析である．また，1120℃の溶体化処理

HIP 処理後，HIP 処理したままの試験片に二段階時効処理

で結晶粒の成長が活発になったことも確認された．カーネを施した．さらに，本研究では SLM 材の機械的特性に対ル平均方位（KAM）マップでは，STA-1120℃の試験片で転する HIP 処理の圧力の影響を調べるため，STA-1180℃/4h

位密度が明らかに減少していることがわかった．しかし，試験片を 1180 ℃で溶体化処理し 4h 保持後，室温まで炉

結晶粒成長の駆動力は，溶融部のオーバーラップ領域のよ冷（HIP 処理と同等の温度と時間）し，その後二段階時効

うに，ひずみ，転位密度の高い領域として特徴付けられる処理を行い，他の条件と比較した．アルキメデス法によることが多いため 26），結晶粒径が不均一になる．

加工後の材料と鋳造および鍛造合金の密度の比較を表 3に示す．

でも報告されている．この針状δ相は一般に機械的性

3.1.3. HIP 材
HIP 処理後，等軸粒の組織が観察された．HIP 温度が高
いため，熱処理した SLM 試験片と比較して，粒成長が大き3. 実験結果

く，粒が粗大化し，より等方的な外観を呈していることが3.1. 組織観察

わかる． HIP 処理と直接時効処理（略称：HIP+直接時効）

3.1.1. 造形まま材を経た試料の IPF マップから，その後の熱処理により，焼図 1 に，As-built 試験片の微視組織を示した．側面かきなまし双晶が発生していることがわかる．さらに，HIP

ら見ると，溶融池の境界は典型的な円弧状で，厚さ 75μm，処理された材料は，HIP 処理中の冷却速度が低いため，より粗い炭化物の体積分率が非常に大きくなっている．この

3.2. 熱処理材のクリープ特性

炭化物サイズの増大は，HIP 処理で発生する低い冷却速度

熱処理を施した試験片はすべて 650℃/550MPa の条件下での成長時間の増大と一致する．また，HIP 処理した試料でクリープ試験を行った．SLM 試験片のクリープ特性に対では炭化物が粒界に沿って密に分布し，マトリックス中にする熱処理の影響を図 1 および図 2 に示す．クリープ速度も均一に分布していたが，STA-1180 ℃/4h の試料では炭の最小値は試験初期に測定された（図 2c 参照）．図 1 に示

化物はほとんど粒界に沿って析出していた．

すように，As-built 試験片は 270 時間のクリープ破断寿

図 1 (a) 650 °C/550 MPa におけるクリープ曲線および(b) 初期クリープ.

図 2. 熱処理材の 650 °C/ 550 MPa における(a)クリープ寿命, (b)破断伸び, および(c) 最小クリープ特性．

図3

HIP 材の 650 °C /550 MPa における(a)クリープ寿命, (b)破断伸び，および(c) 最小クリープ特性．

図 4 650 °C /550 MPa における HIP 材の(a)クリープ寿命,(b)破断伸び,および(c)最小クリープ特性．

命を示したが，STA-980℃試験片は As-Built 試験片の半分

た．STA-1180 ℃/4 h，HIP 処理後，HIP+直接時効材の破の破断寿命しか示さなかった．針状δ析出物が連続して存

断面は，一般的な粒界破壊であることが確認された．

在することと，整合性が低いことが，STA 試験片のクリー
プ寿命と伸びの劣る一因と考えられる．また，界面が不連
続な針状δ析出物の列は，ダメージ蓄積の核となり，クリ

4. 考察
4.1. ラーベス相とδ相形成が及ぼす影響

ープ寿命を低下させた．STA-980 ℃の試験片が最も劣るク

Alloy718 の強化はγ”（Ni3Nb）相に依存するため，Nb

リープ破断寿命を示した主な理由は，このδ相による脆化という元素が組織の制御に非常に重要であることが示さだろう 11）． STA-1065 ℃では，より高い溶体化温度で処れている 15）．しかし，Nb は凝固過程で容易にデンドライ

理したため，デンドライト間δ相の溶解が進み，ト間領域に偏析してしまう．Nb の偏析は，凝固末期にSTA-980 ℃よりもはるかに長いクリープ破断寿命を示し

laves 相を形成することになり，一般的には好ましくない．

た（図 1）．さらにクリープ曲線データを解析した結果，laves 相は六方最密充填相であり，一般に 10％から 30％

STA-1045 ℃と STA-1065 ℃の最小クリープひずみ速度はの高い Nb 濃度の形態とされている 18）．さらに，それに伴

-7

-1

-7

-1

それぞれ 1.59 × 10 s と 1.90 × 10 s に達した．

う Nb に富むδ相の生成は，STA-980 ℃の試験片では多く

これは，両試料がクリープ初期に同程度のクリープ速度での Nb が二次相として拘束されることを示している（表あることを示し，100 h 後に STA-1045 ℃試料が優位な加4）．その結果，Laves/δ相の生成は，マトリックスの主要

速クリープ段階を示した（図 1）．一方，STA-1065 ℃試験

強化元素を枯渇させることになる．さらに，Laves/δ相は

片は laves 相およびδ相の量が少ないため，STA-1045 ℃

Laves 相とマトリックス界面間の弱点となり，早期破壊に試験片の 1.5 倍の破断寿命となることがわかった．破断

つながる．Laves/δ相は，その固有の脆性により，亀裂の面は，STA-980 ℃，STA-1045 ℃，STA-1065℃のそれぞれ発生および伝播しやすい部位として作用する 18）．したがで樹枝状パターンと結晶粒状パターンが混在していた．デって，デンドライト間領域で laves 相/δ相の形成が進む

ンドライト間δ相の存在は，不整合性と相俟って，劣悪なと，クリープ強度が低下することになる 21）．

クリープ寿命をもたらすことになった．さらに，Alloy718

4.2. 造形まま材の結晶粒形態

は Ni3Nb 組成を基本とするγ”相を主成分とする析出強化

側面の IPF マップから，柱状粒と等軸粒が混在している型である．しかし，δ相の形成には 10％から 30％の Nb

ことが確認された．これらの組織の違いは，SLM 凝固過程

濃度が必要であり，焼入れに必要な主要合金元素がマトリでの熱流束に起因するものと考えられる 4）．等軸粒は一般ックスから枯渇してしまう 18）．その結果，δ相の形成がに，オーバーラップ部および凝固フロント付近などの部分

進むにつれて，クリープ強度が低下することになる．さら的に溶融した部分の不均一な核生成に起因している 24）．

に，結晶粒のアスペクト比が大きい場合，破断モードは粒

一方，エピタキシャル成長は柱状結晶粒の発生につながっ

内破壊になる 27）．そのため，破断面は一部が樹枝状，一た．

部が粒内破壊になる．STA-1120 ℃以上の条件では，破断

4.3. 不均一粒成長とその影響

寿命の低下が見られたが（図 1a），STA-1180 ℃/1 h の試

局所的に集中したエネルギー入力，繰り返される急加熱，

験片では，結晶粒の成長によりクリープ破断寿命が向上し速い凝固速度，およびそれに伴う塑性変形により，SLM プていることがわかった．中間温度（T/Tm=0.3～0.6, 380 ℃

ロセス中に残留応力が残り 19），これが通常の粒成長の駆～760 ℃）でのクリープ破壊は，結晶粒界へのキャビティ

動力となる可能性がある．表面エネルギーの高い粒界は，の核生成と成長で開始されることが多い．その結果，粒成長に適した場所 として機能する 26 ）．溶体化温度

STA-1180 ℃/1h の試験片は，全体の変形に対する粒界す

1120℃では，活発な粒成長が観察された．しかし，残留応べりの寄与が小さいため，STA-1120 ℃より優れた耐クリ力は粒界の表面エネルギーを変化させるため，残留応力のープ性を示すと考えられる．破断面は， STA-1120 ℃の試

大きさが粒成長速度に影響する．さらに，残留応力は成長

験片では粒界と粒内のパターンが混在していた．長い結晶速度の不均一性にも影響を与えるだろう 28 ）．さらに

粒は粒界型に破断し，短い結晶粒は「引き抜き」の結果，1180℃，175MPa /4 h で HIP 処理すると，微細粒の不均一

部 分 的 に 粒 内 型 ， 粒 界 型 の 破 断 と な る 27 ）． 一 方 ，な分布が観察された．この不均一な結晶粒成長により，結STA-1180 ℃の試験片では粒界破壊が観察された．

晶粒が不均一に分布し，積層造形材の機械的特性に悪影響

3.3. HIP 材の機械的特性を及ぼすと考えられる 29）．損傷発生は常に粒界に起因しSTA-1180 ℃/1 h 試験片は熱処理を施した SLM 試験片ており，試験温度が中間（T/Tm = 0.3 ～ 0.6）の場合，の中で最も長いクリープ破断寿命を示したが（図 1），

クリープ試験において拡散過程によりボイドが形成・成長

STA-1180 ℃/4 h 試験片はクリープ特性が劣った（図 3）．

する可能性がある 26）．耐クリープ性のためには大きな粒

一方，熱処理を行わない HIP 処理材は STA-1180 ℃/4 h

径が好ましく，等軸粒の小さな領域は破壊の核となる可能

材よりも良好なクリープ破断寿命を示した（図 3）．さら性がある 26）．高温での溶体化処理によりδ相はマトリッに，HIP+直接時効条件では，その後の熱処理により主要強

クス中に溶解したが，不均一な結晶粒成長のため，クリー化相が析出したため，クリープ破断寿命は 700h に伸長しプ特性はあまり改善されなかった．

4.4. HIP 処理が機械的特性に及ぼす影響

6.

図 3 および図 4 に示すように，HIP 処理によりクリープ
挙動が改善されることを示している．HIP+直接時効処理し7.

た試験片では，破断寿命が大幅に延び，定常クリープ速度がほぼゼロになることが観察された．定常速度が極端に低8.

くなるのは，一般に析出過程によるもので，クリープ試験中に発生する新たな析出物が転位を生成することが困難になるためと考えられる

9.

26）

．さらに，HIP 試験片にはジグザグ状の鋸歯状粒界が形成され，クリープ破断寿命が大幅に延長される 1）)．鋸歯状粒界は，粒界に局在するセル状10.

炭化物から生じると言われている 30）．炭化物を含むジグ
ザグ状の粒界は，初期のキャビティ形成や粒界に沿って成11.

長するキャビティの連結を防ぎ，破断強度を向上させることができる 31）．炭化物による粒成長の抑制は，鋸歯状粒

12.

界をもたらした．その結果，HIP 処理は後工程の中で最も有効であり，空孔がなく，マイクロクラックの核生成を抑制し 32），体積の大きい鋸歯状の粒界をもたらすという利

13.

点がある．本研究では，HIP がクリープ特性に有益な影響を与えることを示す明確な実験的証拠を示している．

14.

5.結言

15.

１．As-built 試験片では，デンドライト構造とデンドラ
イト間領域は laves 相と炭化物の連続したネットワーク

16.

で装飾されていた．また，急熱・急冷により，高密度の転位が発生する熱変動が誘発される．

17.

２．鋳造・鍛造材に本来推奨される熱処理工程である
STA-980℃は，SLM 加工された試験片では有効ではない．

18.

３．より高い温度での溶体化処理により，laves 相/δ相をマトリックス中に溶解させたが，結晶粒の不均一な成長19.

のため，クリープ特性はあまり改善されなかった．
４．HIP 処理材は鋸歯状の粒界を呈し，粒界に沿って炭化20.

物の体積分率が高い．HIP はクリープ寿命を向上させ，
HIP+直接時効処理は 650℃でのクリープ挙動を改善する
後工程の中で最も効果的であった．

謝 辞
本研究は，公益財団法人天田財団の 2018 年度一般研究

21.
22.
23.

開発助成（AF-2018222-B3）を受けて行われた．

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