ȉÇƂŷŎĝǄU|V~ƆƔàÐ No.20 (2017)

プレス鍛造品の多品種少量生産を実現するための低コスト分割金型の開発	 
Development of a Low-cost Split Mold to Manufacture a Wide Variety of Pressed Casts in Small Quantities	 ´ºǳÞ*ǮŸ<  Ëǳ+ƠĿŜ*9<Ǌ
Fabrication of a Fe–C Alloy Applied to the Split Mold by a Powder MethodŲÁć ãň Hiroyasu Tamai and Ryo Tsukane*őŌƧŁƆƔě

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We examined the manufacturing process of materials to be applied to a split mold for pressed casts suitable for
manufacturing a wide variety of products in small quantities. Pure iron powder and graphite powder were used as
starting materials, and the composite powder was prepared by ball milling and sintered by hot isostatic pressing. The
hardness of the sintered body was affected by the milling time. The sintered body with microstructure could beobtained, and was mainly composed of cementite with the highest hardness of 900 HV.	 
1.	  はじめに 	 ´ºǳÞ+µŪ(&øÒƜ*9;ƈĦ?ŶjzSǷǩ¼ÿ*ÊŒ)+ǳÞ'<&7ǳÞ*ǌ<NS](ǳÞøÒ,ǊÔNS](Ô?Ǌ)Ēǌ,)

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り焼結炭素鋼の作製を試みた。異種粉末のボールミ

鉄粉とグラファイト粉の混合粉末のミリング処理をリングによって機械的エネルギーを強制付与し、固行った。組成がそれぞれ Fe-C 0.7wt%、Fe-C 2.3wt%、相状態で合金化するメカニカルアロイング（MA：Fe-C 6.7wt%となるように調整した混合粉末 10g をMechanical Alloying）法は古くから知られているが 3)、

内容積 500mL のステンレス製ポットにφ5mm のスアモルファス・ナノ金属材料の生成プロセスとして、テンレス製鋼球 160g とともに投入し、公転数 400

近年再び注目を集めている 4)。また、メカニカルア

rpm、自転:公転比=-1.18:1、窒素雰囲気中で最長 120hr

ロイング－放電プラズマ焼結により、高硬度のセメのミリング処理を行った。

ンタイト（Fe3C）バルク材が作製され、その応用が検討されている 5)。

 焼結体の作製

本報では、純鉄粉とグラファイト粉を出発原料とミリング処理粉末を、内径φ20mm の円筒金型にしボールミリングにより複合粉末を作製し、熱間等充填し、一軸加圧成形により圧粉体を作製した。成方加圧（HIP：Hot Isostatic Pressing）によるセメンタ

形圧力を 1600MPa とし、圧粉体の高さが 3mm とな

イト焼結体の作製について報告する。

るように投入する粉末量を調整した。焼結体の作製に熱間等方加圧装置（HIP：神戸製鋼所製、Dr HIP）

 実験方法

を使用した。圧粉体を軟鋼カプセルに真空脱気封入 供試材料

し、昇温速度 15℃/min、焼結温度 950℃、保持時間1hr の条件で HIP 処理を行った。室温まで炉冷した原料粉末は、純鉄粉（高純度化学研究所製、純度99.9%以上、粒径 3 ~ 5 μm）とグラファイト粉（（高後、処理品を取り出した。

純度化学研究所製、粒径 10 μm under）である。それ 評価

ら粉末の拡大像を図１に示す。粉末形状はそれぞれミリング処理粉末と焼結体の相同定に X 線回折装球状、不規則形状である。

置（リガク製、Ultima Ⅳ、Cu-Kα、40 kV、40 mA）を使用した。ミリング処理粉末の熱分析に示差走査
熱量計（エスアイアイ・ナノテクノロジー製、DSC6300）を使用した。焼結体の組織観察は金属顕微鏡（オリンパス製、BHC-311-M）を使用した。エ
メリー研磨紙による湿式研磨と Al2O3 懸濁液によるバフ研磨後、3%ナイタール溶液でエッチングした試料を観察した。走査型電子顕微鏡（SEM：日立ハイテクノロジーズ製、S-3500）による拡大観察、SEMに付随するエネルギー分散型 X 線分析装置（EDX：堀場製作所製、EDX7490-H）による元素分析を行った。焼結体の硬さ測定はビッカース硬度計（ミツトヨ製、HM-220D）を使用した。試験荷重 2.94N、試
験数 N=5 とした。

図１ 出発原料の拡大像 結果および考察 ボールミリング処理
遊星型ボールミル（フリッチュ製、P-6）を使用し、

 ボールミリング処理粉末の特性
2

図２は、Fe-C 6.7wt%（Fe75C25）混合粉末を 24hr

理(c)に認められるが、フェライトの回折ピークは(b)ミリング処理した試料の SEM 像と元素マッピングに比べて、若干ブロードとなり 2θ ピーク位置が低角を示す。サブミクロンの微粒子が凝集した数 µm サ度側にシフトしていた。

イズの２次粒子が形成され、Fe と C の一様な分布がミリング処理では、粉末とボール、容器内壁間で衝突－圧接－破砕が繰り返され微粒子化が進行する。

認められた。

原料のグラファイト粉末は 24hr 以下のミリング処理で原子レベルの無定形炭素となる。フェライト回折ピークの低角度側へのシフトは結晶格子の拡大を意味することから、鉄粉の微細粉砕によって炭素が取り込まれ、フェライト中に炭素が固溶したものと考えられる 6)。

図３ )H&ZW処理粉末のＸ線回折プロファイル
D 処理前、 E KU、 F KU

図４は、Fe-C 6.7wt%、120hr 処理粉末の DSC 曲線を示す。730℃付近と 1150℃付近にシャープな吸熱ピークが認められた。Fe-C 二元平衡状態図より 7)、
前者はフェライト－オーステナイト A1 変態（728℃）、後者はオーステナイトの融解（1148℃）に伴う吸熱

図２ KU 処理粉末の 6(0 像と ('; マッピング

反応を示している。田中等 8)による、Fe-C 3.3wt%の
図３は、Fe-C 6.7wt% 処理粉末の X 線回折プロフ

ミリング処理粉末の DSC 分析では、127℃から 227℃

ァイルを示す。ミリング処理前の混合粉末(a)では、にかけてミリングにより導入されたひずみの緩和とグラファイトとフェライト（α-Fe）の回折ピークがフェライト固溶体から炭素の分離に伴う発熱反応、認められるが、24hr ミリング処理(b)で、グラファイ300℃付近で分離した炭素のセメンタイト生成に伴トの回折ピークが消失し、フェライトの回折ピークう急峻な発熱反応が報告されている。本図では、のみが認められた。同様の傾向が 120hr ミリング処300℃付近に明瞭な発熱ピークは認められないもの
3

の、120hr ミリング処理によって部分的にセメンタ

イト回折ピークは、HIP 処理(b)によってシャープにイトが生成され、また X 線回折結果から微結晶としなり、セメンタイトの回折ピークが認められた。一て存在するものと考えられる。

方、120hr 処理粉末(c)のフェライトの回折ピークは、HIP 処理(d)によりほぼ消失しており、セメンタイトの回折ピークが観察された。




図４ )H&ZWKU 処理粉末の '6& 曲線 焼結体の組織と特性
図５は、Fe-C 6.7wt% の(a)1hr、(b)120hr の処理粉末の圧粉体を、950℃、1hr でカプセル HIP 処理を施した焼結体の金属組織を示す。焼結体は緻密化して

図６ )H&ZW処理粉末と焼結体の ; 線回折プロファイルおり、アルキメデス法による密度測定の結果、相対D KU 処理粉末、 E KU 焼結体

密度は 0.98～0.99 であった。ミリング処理粉末の大F KU 処理粉末、 G KU 焼結体

きさを反映し、微細組織を呈していた。


室温から 950℃に至る昇温過程において、フェラ

イト固溶体から炭素の分離が進行し、300℃付近からセメンタイトの生成が始まる。A1 変態点（728℃）

で、残存するフェライトはオーステナイトに相変態

し、その後、炭素はオーステナイトに取り込まれる。

950℃、1hr 保持した後の炉中冷却で、オーステナイ

ト固溶体はフェライト－パーライトに変態する。



よって、図５で観察された金属組織は、光沢部分

がセメンタイトであり、黒灰色部分がフェライトお

よびフェライト－セメンタイトからなるパーライト

である。また、ミリング時間の経過とともに、粉末

に蓄積されるひずみエネルギーは増大する。焼結過

程で、蓄積されたひずみエネルギーは解放され、そ
図５ )H&ZW処理粉末の +,3 焼結体の金属組織

れを駆動力としてセメンタイトの生成が促進され、

D KU、 E KKU

焼結体に占めるセメンタイト量の違いとして現れた

図６は、Fe-C 6.7wt%の処理粉末と焼結体の X 線ものと考えられる。
図７は、炭素量とミリング時間の異なる焼結体の回折プロファイルを示す。1hr 処理粉末(a)のフェラ
4

SEM 像を示す。数 μm オーダーでの結晶粒の一様なロセスとして、その利用が期待される。

分布が観察された。図８は、それら焼結体のビッカ

謝 辞ース硬さを示す。焼結体の硬さは、炭素量の増加に伴い増加した。
特に、ミリング時間の影響は大きく、

本研究は、公益財団法人 JKA から競輪等の収益のFe-C 6.7wt% 1hr 処理 (c)の硬さが 150HV であったの一部である自転車等機械工業振興事業の補助を受けに対し、Fe-C 6.7wt% 120hr 処理 (d)の硬さは 900HVた設備を利用して行った。

であった。
焼結体に占めるセメンタイト量に応じて、

文 献

硬さは増加したと考えられる。

1) 辻井信博，Sanyo Technical Report, l7, p.65-71 (2000).
2) 金 秀英他，SOKEIZI，53, p.27-32 (2012).
3) J.S.Benjamin, Metall. Trans., 1, p.2943 (1970).
4) 木村 博，ナノマテリアル工学大系第２巻，p.288-293 (2006).
5) 梅本 実他，鉄と鋼，88，p.117-128 (2002).
6) 田中武雄他，粉体および粉末冶金，37, p.660-664(1990).
7) 例えば、日本金属学会編金属データブック，p.422-423 (1974).
8) 田中武雄他，鋳物，65, p.19-24 (1993).

図７ 焼結体の 6(0 像D )H&ZW KU、 E )H&ZW KU、F )H&ZW KU、 G )H&ZW KU



図８ 焼結体のビッカース硬さ おわりに今回検討した手法は、原料粉末のミリング処理とそれに続く HIP 処理のため、量産性の面で制約を受けるが、材料設計の自由度は高く、複雑形状への対応は容易である。本手法によって、硬度が高く微細組織を有する焼結体を得ることができた。今後必要とされる多品種少量生産に適した分割金型の製造プ
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