難加工材 SiC セラミックスのレーザアブレーションとレーザ加工に関する研究
量子科学技術研究開発機構 関西光科学研究所主任研究員 宮坂 泰弘（2019 年度 奨励研究助成（若手研究者枠）AF-2019234-C2）
キーワード：SiC セラミックス，レーザアブレーション，ナノ周期構造

１．研究の目的と背景
シリコンカーバイド（SiC）セラミックスは高い剛性や耐摩耗性を有しており、温度上昇にともなう機械強度の低率に関しては差がほとんど無いが、熱伝導率は CVD-SiC
セラミックスが焼結 SiC セラミックスに比べて約 1.7 倍大きい（表 1）。

下が小さいことから、摺動部品や耐熱部品、ガラスレンズ成型部品など工業的に幅広く用いられている。我々は、

２．実験方法

SiC セラミックスがガラスに比べて 100 倍以上高い熱伝本研究の実験配置を図 1 に示す。自作の高安定 Nd:YAG導率を有することに着目して、SiC セラミックスを基板とレーザ 2）から供給された波長 1064 nm、パルス幅 360 nm、した熱負荷に強い光学素子の開発に関する研究を進めて繰り返し周波数 10 Hz のレーザパルスを、鏡面研磨を施いる。これまでに、金ミラーの基板に SiC セラミックスをした CVD-SiC セラミックスと焼結 SiC セラミックス上用いることで、加熱時の表面精度の劣化がガラス基板を用に焦点距離 100 mm のレンズを用いて垂直に集光照射しいた場合の半分以下に抑制されることや、ホルダーに工夫た。それぞれの SiC セラミックスを二軸並進自動ステーをすることで温度上昇を極めて小さくできることなど、ジに取り付けたミラーホルダに固定して、ステージ動作時SiC セラミックス基板の熱負荷に対する優位性を実験的に SiC セラミックス表面の位置がレーザ集光点に対して１）に明らかにしてきた 。今後、SiC セラミック基板を加工変化しないように、レーザ変位センサーの値を確認しながして構造を付けたり、内部に流路を形成して内側からの冷らミラーホルダの角度を調整した。シャッターを用いて 1

却を行うことで、さらなる熱負荷耐性の向上が期待される。

回の照射で複数パルス連続照射し、照射が終わるごとにス

一方で、SiC セラミックスは硬度が極めて高い難加工材テージを駆動させて未照射面に移動した。集光プロファイとして知られ、機械加工に多くの時間と費用を要すること

ルはガウシアンで、ターゲット上での集光サイズは 51 µmから、レーザによる高効率な加工が期待されている。しか（1/e 値全幅）であった。レーザのパルスエネルギーを半し、SiC に関するレーザ加工は SiC 結晶を対象とした報波長板と偏光ビームスプリッタを用いて調整することで告が主流で、SiC セラミックスについては加工（ダメージ）

照射フルーエンス 0.5-40J/cm2 まで変化させ、1 回の照射閾値フルーエンスやアブレーション率（レーザ 1 照射あたにおけるエネルギー変化の標準偏差は最大で±0.8 パーセりに掘れる深さ）のレーザフルーエンス依存性などの加工ント以内であった。共焦点レーザ顕微鏡を用いて照射痕のに重要な特性の詳細に関する報告は極めて少ないという中央部分の深さを測定し、照射回数で割ることでアブレー現状にある。

ション率を求めた。レーザフルーエンスごとに複数箇所照本研究では、パルスレーザーに対する SiC セラミック

射し、照射回数は照射痕の深さをレーザ顕微鏡で測定できスのレーザ加工特性を明らかにすることを目的として、化るようにレーザ照射フルーエンスごとに 20-6400 回の範学気相成長（CVD: Chemical vapor deposition）SiC セラ

囲で調整しており、各フルーエンスで異なる照射パルス数ミックスと焼結 SiC セラミックスに対してそれぞれレーを 2-4 倍変化させた場合の照射痕をそれぞれ観測した。

ザを集光照射し、ダメージ閾値フルーエンスとアブレーシ

He-Ne レーザを加工レーザ照射位置に重なるように斜めョン率のレーザフルーエンス依存性を求める実験を行っに照射して、反射光をレンズと CMOS カメラを用いてた。CVD-SiC セラミックスは焼結 SiC セラミックに比べSiC セラミックス表面を常時観察することで、照射中のアて粒径が小さく、また粒子の中身が詰まっているため、鏡ブレーションの進行を確認し、誤照射を防止した。

面研磨によってより平滑で欠陥の少ない平面を得ることができる。また、実験に用いた CVD-SiC セラミックスと焼結 SiC セラミックスの熱特性を比べると、比熱、熱膨張

図 1 実験配置

３．実験結果・考察

で輝度が高くなっていることから、輝度が高い領域は熱に

図 2 に CVD-SiC セラミックスと焼結 SiC セラミックよる影響を受けているのではないかと考えられる。また、スのアブレーション率のフルーエンス依存性を示す。いず輝度の高い領域の外側には図 4 に見られるようなレーザ

れの SiC セラミックスもフルーエンスが 30-40 J/cm2 での偏光に垂直な方向に周期的溝構造を持つレーザ誘起表

はアブレーション率のばらつきが大きく、フルーエンスに面周期構造（Laser induced periodic surface stracture:対してほぼ横ばいとなっていた。そこからフルーエンスがLIPSS）が形成されており、アブレーション率がほぼ一定下がるとともにアブレーション率も急激に低下していくとなる 1.1-2.0 J/cm2 ではほぼ全面にわたって LIPSS が形が、15 J/cm2 付近でアブレーション率の傾きが緩やかにな成されていた。LIPSS の周期は約 800 nm と、レーザ波り、3 J/cm2 まではいずれの SiC セラミックスもフルーエンスに対して同様のアブレーション率で低下していった。
しかし、3 J/cm2 以下ではアブレーション率が増加に転じ、焼結 SiC セラミックスが CVD-SiC セラミックスよりも高いアブレーション率を示した。さらにフルーエンスを下げていくと、焼結 SiC セラミックスは 1.1-2.0 J/cm2 の間でアブレーション率が一定となるが、1.1 J/cm2 以下になるとフルーエンスとともに再びアブレーション率が低下していった。照射部に変化が起こらないアブレーション閾
値は 0.53 J/cm2 となった。一方、CVD-SiC セラミックスの場合は、2.0 J/cm2 以下になると照射痕が形成されるときとされないときに分かれた。照射痕が形成されるときのアブレーション率は、焼結 SiC セラミックスと同様にフルーエンスの変化に対してほぼ一定となった。1.4 J/cm2以下では照射痕が形成されず、焼結 SiC セラミックスのようなフルーエンス低下に伴いアブレーション率が減少していく変化は見られなかった。

図 3 CVD-SiC セラミックスに形成された照射痕の共焦点レーザ顕微鏡観察輝度像。スケールは各画像で共通（a）22 J/cm2、30 回照射（b）9.2 J/cm2、100 回照射（c）5.3 J/cm2、100 回照射（d）3.2 J/cm2、200 回照射（e）2.7 J/cm2、200 回照射 （e）1.6 J/cm2、400 回照射
図 2 焼結 SiC セラミックスと CVD-SiC セラミックス
におけるアブレーション率のフルーエンス依存性
図 3 に CVD-SiC セラミックスに形成された照射痕を、共焦点レーザ顕微鏡を用いて観察した輝度画像を示す。なお、焼結 SiC セラミックスにも同様の照射痕が形成されていた。アブレーション率の傾きが大きい高フルーエンス領域では、図 3（a）のように溶けて固まったような領域が支配的で照射痕全面が明るい。フルーエンスが下がるにつれて溶けたような明るい領域が中央に寄って狭くなっ

図 4 レーザの偏光に対して垂直な方向に形成された、ていく様子が見て取れる。照射フルーエンスが強いところレーザ波長の 0.75 倍程度の LIPSS長の 0.75 倍であった。SiC 結晶や金属にフェムト秒レーザを照射すると、レーザの波長よりも長い周期を持つLIPSS や、波長の半分以下の周期を持つ fine-LIPSS が生じることが報告されているが 3-5）、本実験で用いたレーザのパルス幅は 360ps とフェムト秒レーザに比べて 3-4 桁もパルス幅が長いにも関わらず同様の LIPSS が形成されることが明らかになった。図 5 に CVD-SiC セラミックス
を 5.3 J/cm2 で 200 回照射して形成された照射痕中央部の輝度が高い部分を示す。周辺部と同様のレーザ偏光に垂直な方向の LIPSS に加え、レーザ偏光に平行な方向にも同程度の周期間隔の LIPSS が形成されており、それぞれが重なり合うことで、四角い形状の周期的構造が形成されている様子が見て取れる。サブナノ秒レーザ照射においてこれらの LIPSS がどのように SiC セラミックスに形成されるか、メカニズムも含めて今後議論を深めていきたい。
それぞれのフルーエンスにおける CVD-SiC セラミック
スの照射痕中心を通る部分の深さラインプロファイルを
図 6 に示す。それぞれのラインプロファイル縦軸のスケー
ルは各画像で異なるため、ラインプロファイルに関してはその形状にのみ着目されたい。図 6（a）のように全面に輝度の高い照射痕が形成されている場合は、照射痕中心を通るラインプロファイルは全体的に下に凸でのお椀型をしており、ビームプロファイルを反映するような照射痕が形成されている。しかし、フルーエンスが下がっていくと、
図 6（b）のように照射痕の周辺部に LIPSS が見え始め、輝度が高い部分の周辺部よりも LIPSS ができている部分のほうが深く掘れていることがラインプロファイルから見て取れる。さらにフルーエンスが下がると、図 6（c）のように周辺部の LIPSS の面積が大きくなり、輝度が高い部分は中央にのみ存在するようになる。ラインプロファイ
ルはダブリュー型となり、輝度の高い部分は LIPSS が形成される領域よりもアブレーション率が低いことが見て取れる。フルーエンスがさらに下がると輝度の高い部分が形成されなくなり、図 6（d）のように全面が LIPSS 構造に覆われた照射痕が形成されて、ラインプロファイルもフラットになる。このことから、図 2 において、3-15 J/cm2にかけてアブレーション率が低下した後に、3 J/cm2 以下でアブレーション率が増加に転じた理由は、輝度が高い部分に比べて LIPSS が形成された部分のアブレーション率が高く、またフルーエンスの減少によって照射痕中央部に輝度の高い部分が形成されなくなったためであることが

図 6

CVD-SiC セラミックスに形成された照射痕の輝度像と深さプロファイル。照射痕画像のスケールは各画像で共通、深さプロファイルは任意単位(a) 9.2 J/cm2、100 回照射(b) 6.5 J/cm2、300 回照射(c) 3.2 J/cm2、300 回照射(d) 2.2 J/cm2、600 回照射明らかになった。また、輝度が高い部分は、レーザの吸収が LIPSS 形成部分や素地の部分よりも低いと考えられ、これによりアブレーション率が低下したのではないかと考えられる。SiC 結晶にフェムト秒レーザーを照射すると、アモルファス化した領域が形成されることが報告されており 6）、SiC セラミックスにおいても高輝度部分の組成や結晶構造を調べることで、高輝度部形成のメカニズムについて今後検討していきたいと考えている。全面に LIPSSが形成されている図 6（d）ではラインプロファイルの底が平らになっている。これは図 2 において 1-2 J/cm2 でアブレーション率がほぼ一定になっていることと一致している。このフルーエンス領域で SiC セラミックスを加工することで、LIPSS は形成されるが、平らな面を出しながらのレーザ加工が可能であることが明らかになった。一方、フルーエンスが 2 倍程度異なるこのフルーエンス領域
で、なぜアブレーション率が一定になるのかは今後の課題

図 5

CVD-SiC セラミックスに形成された照射痕中央の輝度が高い部分（5.3 J/cm2、200 回照射）である。

CVD-SiC セラミックスでは 1.4 J/cm2 以下のフルーエ
ンスでは急に照射痕が形成されなくなったが、焼結 SiC セ
ラミックスではフルーエンスを下げるにつれてアブレーション率が低下し、照射痕のサイズも小さくなっていった（図 7）。焼結 SiC セラミックスアブレーション閾値は0.53 J/cm2 となり、CVD-SiC セラミックスと比べるとアブレーション閾値フルーエンスが 2 倍以上異なる。CVDSiC セラミックスと焼結 SiC セラミックスの違いとして、
表 1 に示した熱伝導率があげられる。CVD-SiC セラミッ
クスは熱伝導率が良いため、基板の温度上昇が生じにくくなることで、アブレーション閾値に差がつくことは考えられるが、熱伝導率の違いだけでは、CVD-SiC セラミックスのアブレーションがフルーエンスの低下に対して急激に生じなくなることは説明できず、CVD-SiC セラミック
スでも徐々にアブレーション率が 0 に近づいていく方が自然である。図 8 にレーザ顕微鏡で観察したそれぞれのSiC セラミックス基板のレーザ未照射面の輝度像を示す。

鏡面研磨を施した表面の粗さはそれぞれの SiC セラミックスで大きく異なる。CVD-SiC セラミックスは粒径が小さく、また粒子の中まで SiC が詰まりやすいため、鏡面研磨を施しても欠陥が生じにくい。一方で、焼結 SiC セラ
ミックスは SiC の粒径が大きく、粒子も中空の物ができやすいため、鏡面研磨を施したときに粒子がかけ落ちたり、中空の部分が面として出てきたりしてざらざらした表面になってしまう。焼結 SiC セラミックスは表面の欠陥が多くて吸収が増えることでアブレーションが生じやすくなり閾値も低くなっている可能性が考えられる。

４．まとめ
SiC セラミックスのレーザ加工特性を明らかにすることを目的として、CVD-SiC セラミックスと焼結 SiC セラミックスに対して波長 1064 nm、パルス幅 360 nm のレーザを集光照射し、アブレーション閾値フルーエンスとアブレーション率のレーザフルーエンス依存性を明らかにした。それぞれの SiC セラミックスにおいて、3 J/cm2 以
上のフルーエンスではフルーエンスが小さくなるにしたがってアブレーション率も減少し、同様のアブレーション率や照射痕を形成した。照射痕中央部には高輝の高い構造が現れ、フルーエンスの低い照射痕周辺部にはフェムト秒レーザを SiC 結晶や金属に照射したときと同様の LIPSSが形成された。フルーエンスが低くなると、輝度の高い部分よりも LIPSS 部分のアブレーション率が大きくなることから、照射痕の中央が盛り上がる掘れ方をすることが明らかになった。3 J/cm2 以下では、輝度の高い部分が形成されなくなることでアブレーション率が増加し、照射痕全面に LIPSS が形成された。LIPSS が形成される 1-2 J/cm2
では広いフルーエンスに渡ってのアブレーション率が一定になり、フラットな加工が可能であることが分かった。
CVD-SiC セラミックスでは 2 J/cm2 を下回るとアブレーションが生じないことがあったが、焼結 SiC セラミック
スでは 1 J/cm2 以下になるとフルーエンスの減少にともなってアブレーション率が減少していき、照射痕も小さくな

図 7

焼結セラミックスに形成された照射痕の共焦点っていった。高輝度部分は溶けて固まったようにも見えてレーザ顕微鏡観察輝度像。スケールは各画像で共通いるが、SiC 結晶にフェムト秒レーザを照射したときに見(a) 1.2 J/cm2、200 回照射(b) 0.83 J/cm2、400 回照射られるのと同様に、アモルファス化のなどの可能性が考え(c) 0.73 J/cm2、800 回照射 (d) 0.63 J/cm2、1600 回照射られる。今後、高輝度部分の組成や結晶構造を調べたり、異なるパルス幅や波長のレーザを用いて照射実験を行ったりすることで、SiC セラミックスのアブレーションやLIPSS 形成のメカニズム、加工特性の向上についての研究を行っていきたい。

謝辞

本研究の一部は公益財団法人天田財団（2019 年度奨励研究助成（若手研究者枠）AF-2019234-C2）より助成を受けて行われました。
図 8 (a) CVD-SiC セラミックスと、(b) 焼結 SiC セラ
ミックスのレーザ未照射面のレーザ顕微鏡輝度像

参考文献

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