室温プレス成形を可能とするマグネシウム合金
圧延板材の微細組織制御
長岡技術科学大学 産学融合トップランナー養成センター
産学融合特任講師 中田 大貴（2019 年度 奨励研究助成（若手研究者枠）AF-2019037-C2）
キ ー ワ ード：マグネシウム合金，圧延材，張出し成形性

１．研究の目的と背景

ま た, 強度異方性の低減も解決すべき課題となっている.

マグ ネシウム は, 構造 用金属の中 で最も密 度が小さい

私た ちの研究 グループ では, 上記 の課題を 解決できる

ため , 輸送機 器の軽量化 を実現す る次世代の キーマテリ

材 料 と し て , Mg-Al-Mn 合 金 を 提 案 し た 9). 本 合 金 は ,アル として注 目されてい る. マグ ネシウムの 主たる用途

220℃の比 較的低い温 度かつ再 加熱なしの 圧延加工 でも,は , アルミニウム合金への添加であるものの, 自動車小型

底面集合組織の形成が抑制される. また , (0001)面の特定鋳造 部品とし てのマグネ シウム合 金採用実績 も, 確実に方向への顕著な傾斜もなく , 強度異方性は小さい . そこで ,増えつつある 1). また, ポルシェのルーフにマグネシウム

本研究では , 最近 私たちの研究グループが見出した

2)

合金圧延材が使用されたこともある . ただし, 大衆車のMg-Al-Mn 合金のさらなる高成形性化を目的として, 初期パネ ル材やフ レームにマ グネシウ ム合金が利 用されたこ

組織 および圧 延加工後の 熱処理条 件を変化さ せた圧延材とは無く , 2050 年のカーボンニュートラルを実現するたを 作 製 し, 特 性に及ぼす組織因子の影響を調べた.

めには , 積極的に軽量なマグネシウム合金を採用し , 自動車の 軽量化や 低燃費化を 達成する 必要がある と考えられる.
大衆 車向けに マグネシ ウム合金圧 延材が利 用されない理由の一つは , 室温プレス成形性の欠如である. 現在, マ２．実験方法
連続鋳造法 (Direct-chill casting, DC)および双ロール鋳造法 (Twin-roll casting, TRC)を 用いて, Mg-Al-Mn 合
金 を 作 製した. 表 1 に化学組成を示す 10).

グネ シウム合 金の室温プ レス成形 性の評価手 法として最もよく使用されているのは , エリクセン試験である 3). 代

表 1 Mg-Al-Mn 合金の化学組成[mass%] 10)

表 的 な 展 伸 用 マ グ ネ シ ウ ム 合 金 の Mg-3Al-1Zn(mass%,鋳造方法AlMn

AZ31)合金の場合, 圧延材のエリクセン値は 3～ 4mm であり ,Direct-chill casting（DC）

3.00.35

軽量な自動車パネル部材として採用実績のある 5000 系おTwin-roll casting（TRC）

2.90.20

よび 6000 系アルミニウム合金の 1/2～1/3 にも満たない 3).
このようなマグネシウム合金の低 い室温プレス成形性は,DC 材およ び TRC 材ともに , 板厚 4mm, 板幅 130mm, 長さ

自動車パネル製造時のコストアッ プにつながることから,100mm となるように切断した後 , 415℃-2h+500℃ -2h の均

マ グ ネ シウム合金の実用化の妨げとなっている.

質化処理を施し , 圧延加工に供した . 圧延加工時のロール

この 課題解決 を目指し て, プロセ ス最適化 や新しい合温 度 , ロ ー ル 周 速 お よび 圧 下 率 は , そ れ ぞ れ 180℃ ,金開発が進められている . 例えば, Huang らは , AZ31 合金

5m/min およ び 20%/pass とし, 再加熱をせずに連続で材料を固相点直下まで加熱し , 圧延加工を行うことで , 底面集をロール間に通し , 計 6 回の圧延加工により板厚 1mm の圧合 組織 (マグネ シウムの (0001)極が板 面法線 方向(Normal延材を得た . その後 , 170℃, 200℃および 220℃にて 1hdirection, ND)に配向 )が弱化し, 8.6mm という高いエリ～ 512h の等温焼なましを行い, 硬さの変化が飽和する時クセン値が得られることを報告した 4). また, カルシウム間を焼なまし時間として選定した. 硬さ試験は , マイクロと亜 鉛の同時 添加が集合 組織制御 に有効であ ることも提ビッカース硬さ試験機 (Mitutoyo, HM-221)を用いて , 負荷案されている 5). 特に, 近年開発された Mg-Al-Ca-Mn-Zn

時 間 15s および圧子押込み荷重 0.5kgf の条件で行った.

合金は , 8mm 以上の良好なエリクセン値を示しながら , 強焼 な ま し 材 の 室 温 成 形 性 を 評 価 す る た め に , Sheet

度特 性にも優 れることが 明らかと されており, 圧延方向

Metal Testing Machine(ERICHSEN Model01)を用いて , エの 0.2%耐力 は 200MPa を超え る 6, 7). 一方で , 集合組織制リクセン試験を実施した . 試験片は 60× 60mm 2 に切断し,御に は高温で の再加熱が 必要なこ とや, 板幅 方向の降伏

パンチ直径 , パンチ速度およびし わ抑え力は, それぞれ,応力が低いことも報告されている 6, 8). 安価なパネル材と20mm, ～6m/min および 10kN とした . また, 板材とパンチして マグネシ ウム合金の 利用を考 えた場合に は, 製造コ間の摩擦を低減するために , 厚さ 0.05mm のテフロンシー

スト の低減を 目的として , 低温の 圧延加工お よび圧延加トを挿入した . 引張試験には , 標点間距離が 20mm, 板幅工中の再加熱を必要としないプロ セスが必要と考えられ,が 4mm で, 引張方向が圧延方向(Rolling direction, RD)

および板幅方向 (Transverse direction, TD)となるようにの焼なましにより , P.S.の異方性 は増大した. El.および試験片を採取し , 万能試験機 (島津製作所, AG-50kNI)を用

I.E.は, 出発 原料と 焼な まし 条件に より 大き く変化 し,いて , 初期ひずみ速度 10 -3/s の条件で引張特性を評価し

TRC は 延性およ び成形性 の改善に有 効である ことがわかた.

った . 高温の焼なましによ り I.E.は向上し, TRC と 220℃

焼な まし後の 微細組織 や集合組織 は, 走査 電子顕微鏡の焼なましにより , 9.4 mm の大きなエリクセン値が得ら(日本電子, JSM-IT500 InTouchScope)および電界放出形走れ た . 一 方 で, El.は, 高 温 の焼なましにより低下した.

査電子顕微鏡 (日本電子, JSM-7000F)に備え付けた電子線
後 方 散 乱 回 折 (Electron backscattered diffraction,EBSD)装置により評価した. 組織観察用試料は , SiC 研磨
紙 , アルミナ 懸濁液およ びコロイ ダル懸濁液 を用いた機械研磨により作製した . 組織観察は , 圧延材 の RD-ND 面で行 い , EBSD デ ー タ 解 析 時 に は Orientation Imaging
Microscopy(OIM)ソフトウェアを用いて , RD-TD 面からの解 析 結 果が表示されるようにデータ処理を行った.

３．実験結果および考察
図 1 に, 等温焼なまし時の硬さ変化を示す. 焼なまし時間が増加するにつれて , 硬さは低下する . 焼なまし温度
が 170℃の場合 ,初期の硬さ変化は緩やかであるが, 焼なまし温度が 200℃以上になると, 初期から顕著な軟化を示す . この結果から , 表 2 に示す温度と時間を焼なまし条件として選定した . なお, 硬さ変化が飽和した後は, 出発原料や焼なまし温度に関係なく, 硬さは 52～58HV 程度であった.

図 2 焼 な ま し材の引張応力-ひずみ曲線(文献 10)のデー
タ を 一 部引用)
表 3 焼なまし材の引 張強さ(U.T.S.), 0.2%耐力(P.S.),
破 断伸び (El.)およ びエリク セン値 (I.E.)のまとめ (文献10)の デ ータを一部引用)

図 1 等 温 焼 なましに伴う圧延材の硬さ変化
表 2 圧 延 材 の焼なまし条件
温 度 [℃ ]時 間 [h]1706420082201

図 2 に, 焼なまし材の引張応力-ひずみ曲線を示す . また , 表 3 に , 焼なま し材の 引張強さ (Ultimate tensilestrength, U.T.S.), 0.2%耐力 (Proof stress, P.S.), 破断伸び (Elongation to failure, El.)およびエリクセン値(Index Erichsen value, I.E.)を まと めて示 す. U.T.S.
は , 出発原料や焼なまし条件が変化しても, 大きく変化しなかった . P.S.に及ぼす出発原料の影響も小さかった. RDの P.S.は, 低温での焼なましにより改善するものの, TDの P.S.に及ぼす焼なまし条件の影響は認められず , 高温

図 3 に , 焼なまし材の反射電子像を示す. DC で作製した材料中には , 焼なまし温度に関係なく , 黄矢印にて示す
ように , ミクロンサイズの第二相粒子が存在する. これらの粒子は , Al 8Mn 5相と考えられる 11). また , 低温の焼なまし後 には, 赤 矢印にて示 すような サブミクロ ンサイズの球状第二相粒子も存在するが , 200℃以上の焼なまし後では , そのような微細粒子はほとんど認められない. これらの 微 細 粒 子 は Mg17Al 12 相 と 考 え られ , 焼 な ま し 温度 が

200℃以上になると, マグネシウム母相に固溶すると考えTD に傾斜した弱い底面配向が得られた. 特に , (0001)面られる . TRC で作製した場合, ミクロンサイズの Al 8Mn 5相の TD への傾斜は , 焼なまし温度が低い場合に顕著であり,の形 成は認め られないが , サブミ クロンサイ ズの球状第引張方向が TD の場合のシュミット因子は, 高温の焼なま二相粒子の量は増加する . 170℃の焼なまし後には , 微細しにより低下した . 一方で , 焼な まし温度が変化しても,粒子の量が最も多く , 200℃以上の焼なましにより, 微細引張方向が RD の場合のシュミット因子に差異は認められ粒子の量は低減する . TRC では冷却速度が大きく , 晶出化なかった . このため, シュミット因子の異方性は, 高温の合物は微細化することが予想さ れ, また, 170℃の焼なま焼なましによって増大し , 表 3 に示したような P.S.の異し後には , Mg 17Al12 相が析出する . すなわち , TRC および方 性 の 原因になったと考えられる.

焼なまし温度 170℃にて作製した材料中には, Mg17Al 12 相と Al 8Mn 5相が混在すると考えられ , 焼なまし温度が 200℃以上の場合には , Mg 17Al12 相は固溶し , 微細粒子の量も低減 し た と考えられる.

図 3 焼 な ま し材の反射電子像
図 4 およ び図 5 に, 焼 なまし材 の逆極点 図マップと(0001)極点図を示す . また , 表 4 に , 引張方向 が RD および TD の 場 合 の 底 面 す べ り の シ ュ ミ ッ ト 因 子 (Schmidfactor, S.F.(RD) お よ び S.F.(TD)) と , そ れ ら の 比(S.F.(TD)/ S.F.(RD))をまとめて示す . TRC は結晶粒径の微細化に有効であり , 焼なまし後の平均結晶粒径は, 焼なまし温度に関わらず , 7m 程度であった. DC を出発原料した場合 , 粗大な結晶粒が残留し，平均結晶粒径は 10m 程度 で あ った. 全 ての材料中にて，(0001)面が RD および

図 4 焼 な ま し材の逆極点図マップ

に示 したシュ ミット因子 の比を表 す. シュミ ット因子が大きいと , 底面すべりが活発になり , エリクセン値も改善
する ことが予 想されるが , シュミ ット因子が 増加するにつれて , エリクセン値は低下する傾向が認められた. また ,RD と TD の変形能の差異が改善することで, 張出し成形性が向上すること も提案されており 12), シュミット因子の比が 1 に近いほど, エリクセン値は改善すると予想されるが , 本研究からは , そのような傾 向は確認できなかった.
化合物量の低減・微細化や結晶粒径の微細化も, 張出し成形性改善に有効となることは報告されており 7, 10), TRC を出発 原料とし た場合のエ リクセン 値の向上理 由と考えられる . また , 本研究で検討した 材料では, 170℃の焼なまし後に , Mg 17Al12 相と考えられる微細粒子が分散していたことから , 200℃の焼なましによりエリクセン値が改善した のは , 微細 粒子 が固溶 した ため と考え られ る. 一 方,200℃と 220℃の焼なまし後では, 化合物の分散状況に差異は認められず , 平均結晶粒径も 大きく変化しなかった.
前述の通り , 220℃の焼なまし後にはシュミット因子は小さくなり , 異方性も大きくなったことから, 高温の焼なましに よってエ リクセン値 が改善し た理由は , これまでの研究 開発知見 からは説明 できず , さらなる特 性改善メカ
ニ ズ ム 解明が必要になると考えられる.

図 5 焼 な ま し材の(0001)極点図
表 5

焼 な ま し 材 の シ ュ ミ ッ ト 因 子 (S.F.(RD)お よ び

S.F.(TD))と, そ れ らの比(S.F.(TD)/ S.F.(RD))をまとめ

図 6 表 5 に示した底面すべりのシュミット因子の平均値と エ リ クセン値の関係
張出し成形性とは異なり , 破断伸びは , 低温の焼なましに より 大き く改善 した . 特 に, TRC を出 発原 料とし て,170℃の焼 なましを 行うことで , 33%を超える 破断伸びを発現した . この高延性は , TRC により実現した第二相粒子
張出 し成形性 に及ぼす 組織因子の 影響を考 察するための微 細分散や 結晶粒径の 微細化が 理由と考え られる . 一に , 底面すべ りのシュミ ット因子 とエリクセ ン値の関係

方で , エリクセン値とは異なり , 焼なまし温度が高くなるを調べた . これは , 板材の張出し成形時には板厚減少が必につ れて破断 伸びは低下 する傾向 があった . 一部の研究

須で , マグネシウム圧延材の板厚減少には, 底面すべりの開発 では, マ グネシウム 合金圧延 材の高成形 性化を目指活動が欠かせないためである. 図 6 に , 引張方向 が RD おして , 優れた 破断伸びを 有する材 料開発が進 められていよび TD の底面すべりのシュミット因子の平均値とエリクるが 13,14), 本研究成果は , 破断伸びの評価だけでは, 室温セン値の関係を示す . 図中の青色で記載した数字は , 表 5

プレ ス成形性 向上を目指 した指針 を構築する ことは困難

となることを示唆している . これは , 材料の巨視的な変形

参考文献に起 因すると 考えられる . マグネ シウム板材 の単純な一1) J.P.Weiler: J. Magnes. Alloys., 7 (2019), 297.

軸引 張試験時に は, 非底 面すべり (柱面 すべり )も容易に

2) L.C.Whitmore・ J.Denk・ G.A.Zickler・G.R.Bourret・活動し , 幅方向の変形も容易であるため , 高延性化は達成

O.Huber・H.Saage・ N.Huesing・O.Diwald: J. Alloys

しやすい . 張出し成形時には , 材料が変形するためには板Compd., 789 (2019), 1022.

厚減 少が必須 となるもの の, 底面 集合組織を 有する材料

3) A.A.Luo・R.Shi・J.Miao・T.Avey: JOM, 73 (2021), 1403.

中で は, 柱面 すべりの活 動によっ ては板厚方 向に変形で

4) X.Huang・K.Suzuki・Y.Chino・ M.Mabuchi: J. Alloys

きないため , その活動も困難と予想される. また, 数値計
算に よっても , 柱面すべ りが活動 しにくいこ とは提案されている 15, 16). 一方で , 柱面すべりの活動が張出し成形

Compd., 509-28 (2011), 7579.
5) Y.Chino・X.Huang・K.Suzuki・M.Mabuchi: Mater, Trans.,
51 (2010), 818.

性改善に有効という研究例もあることから 6, 17), マグネシ

6) Z.H.Li・T.T.Sasaki・M.Z.Bian・T.Nakata・Y.Yoshida・ウム 合金の高 成形性化に 関して , 十分な結論 は出ていな

N.Kawabe・ S.Kamado・ K.Hono: J. Alloys Compd., 847

いと言える . 今後, 詳細な変形挙動解明を行い, 組織と特(2020), 156347.

性 の 関 係を構築する必要があると考えられる.

7) T.T.T.Trang ・ J.H.Zhang ・ J.H.Kim ・ A.Zargaran ・J.H.Hwang・B.-C.Suh・N.J.Kim: Nat. Commun., 9 (2018),

４．まとめ

2522.

本 研 究で は , 私 た ちの 研究 グ ルー プで 提 案し た
Mg-Al-Mn 合金圧延材の引張特性や室温張出し成形性に及ぼす 出発原料 および焼な まし条件 の影響を調 べた. その結果 , 双ロー ル鋳造法と 低温の焼 なましの組 み合わせにより , 異方性の小さい良好な強度特性と 8mm を超えるエリ

8) M.Z.Bian・T.T.Sasaki・T.Nakata・S.Kamado・K.Hono:Mater. Sci. Eng. A, 730 (2018), 147.
9) T.Nakata・ C.Xu・ H.Ohashi・ Y.Yoshida・K.Yoshida・
S.Kamado: Scr. Mater., 180 (2020), 16.
10)T.Nakata・ C.Xu・ K.Kaibe・ Y.Yoshida・ K.Yoshida・

クセン値を達成した . また, 高温の焼なましにより, シュ

S.Kamado: J. Magnes. Alloys, 10 (2022) 1066.

ミッ ト因子の 異方性が大 きくなる にもかかわ らず, エリ

11)A.A.Luo・A.K.Sachdev: Metall. Mater. Trans. A, 38

クセン値は向上するという特異な 現象も見出した. 今後,組織 と特性の 詳細な関係 解明を行 うことで , マグネシウ
ム合 金の実用 化を促進す る新規な 学術知見の 提案につなが る と 考えられる.

(2007), 1184.
12)B.-C.Suh・M.-S.Shim・K.S.Shin・N.J.Kim: Scr. Mater.,
84-85 (2014), 1.
13)R.Shi・J.Miao・A.A.Luo: Scr. Mater., 171 (2019), 92.
14)C.Wang・ H.Ning・ S.Liu・J.You・ T.Wang・ H.-J.Jia・

謝 辞
本研 究は, 公 益財団法 人天田財団 の研究助 成を受けて実施 すること ができまし た. ここ に厚く御礼 申し上げまM.Zha・H.-Y.Wang: Scr. Mater., 204 (2021), 114119.
15)T.Hama・H.Takuda: Comput. Mater. Sci., 51-1 (2012),
156.

す . 双ロール鋳造材は , 住友電気工業株式会社 吉田雄様 ,16)D.Xia・X.Chen・G.Huang・B.Jiang・A.Tang・H.Yang・吉田克仁様にご提供いただきました . また, 実験は, 長岡

S.Gavras・Y.Huang・N.Hort・F.Pan: Scr. Mater., 171

技術 科学大学

海部圭吾 君の協力 により進め ることがで(2019), 31.

きました . ご支援 , ご協力いただきました皆様に心より御17)B.-C.Suh・J.H.Kim・J.H.Bae・J.H.Hwang・M.-S.Shim・

礼 申 し 上 げ ま す . 研 究 成 果 の 一 部 は , Journal of

K.S.Shin・N.J.Kim: Acta Mater., 124 (2017), 268.

Magnesium and Alloys にて発表しました.