Quick Start Guide for TopSpin 4.1.1
1st draft 2021.1.25
last update 2021.8.13
H.Kumeta

1. TopSpin の起動と画⾯の説明
2. 温度設定（edte）
3. サンプルの出し⼊れ（ej / ij, sx ej / sx 101）
4. 実験領域の作成から ZGPR 選択（edc）
5. ロック（lock H2O+D2O）
6. ⾃動チューニング（atma）
7. シム調整（topshim full -> autoshim on）
8. ログブック⽤出⼒（logbook）
9. 90˚パルス幅の⾃動設定（pulsecal fast）
10. 積算設定（ns）、測定（rga -> zg）
11. FT（efp）と位相補正（.ph）
12. [1H-15N] HSQC 測定の準備（edc (Use current) -> nhsqc）
13. パラメータ設定（td と ns）
14. 測定時間の確認（expt）と測定（zg）と FT（xfb）と位相補正（.ph）
15. その他のよく使うコマンド

11. TopSpin の起動と画⾯の説明
デスクトップ上の TopSpin 4.1.0 のアイコンをクリックすると TopSpin が起動する。

以下、主に Command Line にて操作する。コマンドライン⼊⼒は、courier フォントで記述する。800 MHz の制御 PC は２画⾯あるので注意すること。Mac 版 Teamviewer
での画⾯切り替えは、表⽰->有効なモニターから⾏える。
2. 温度設定（edte）

edte によって Temperature Control Suite が⽴ち上がる。
Target Temperature 下の[Set]にて、温度設定をする。設定のためのダイアログが出るが、他の画⾯に出ているかもしれないので注意すること。
Chiller 設定（Target Power の下の[Set]）は設定したい温度により適宜変更する。

2⽬安

Off : over 30˚C
Low: 20-30˚CMedium: 5-20˚C
Strong: below 5 ˚C

3. サンプルの出し⼊れ（ej / ij, sx ej / sx 101）
サンプルリフトエアー作動 ej（サンプルを磁⽯の上に浮かべる）
サンプルリフトエアー停⽌ ij（サンプルが磁⽯内に挿⼊される）
SampleJET を使⽤しているときは、
サンプル取り出し sx ej
サンプル交換挿⼊ sx 101（ラック１番の A1 が挿⼊される。⼊っているサンプルがあれば、元の位置に戻される）
サンプルの挿⼊直後は温度が安定しないので、挿⼊後５分ほど待つと良い。
4. 実験領域の作成から ZGPR 選択（edc）

edc により実験領域を作成する。
NAME 欄は、⽇付_サンプル名の要領で記述する。
EXPNO は基本、１からスタートする。
Directory は割り当てられたものを使⽤すること。他⼈の Directory にはしないこと。

3

Parameters の部分は、既存のものを再利⽤する場合には既存の実験を読み出した後、◉Use current parameters を使う。
まっさらな状態からスタートするときには、◉Read parameterset から ZGPR_K を選択する。
Title 欄はメモなので、サンプル情報等を⼊れることが望ましい。
特に測定温度はいれておいた⽅が良い。Title 欄はあとからでも編集ができる。
5. ロック（lock H2O+D2O）
lock H2O+D2O にてロックをかける（１〜２分程度）。
6. ⾃動チューニング（atma）
atma にて⾃動チューニングを⾏う（１〜２分程度）。
7. シム調整（topshim full -> autoshim on）
topshim full にてシム調整をする。
この topshim full は、TopSpin 4.1.0 から使⽤できる（５分から１５分程度）。
シム調整後は autoshim on とする。
8. ログブック⽤出⼒（logbook）
logbook によりログブック⽤のテキスト出⼒を⾏う。
デスクトップ上の LogBook フォルダに、⽇付_測定者名.txt の要領で保存する。追加項⽬等があれば適宜修正し上書き保存する。

9. 90˚パルス幅の⾃動調整（pulsecal fast）
pulsecal にて 90˚パルス幅の⾃動調整を⾏う（１分程度）。
溶媒が H2O+D2O の場合には、fast のオプションを使⽤する。

上記の例では、7.95 us が P1 値になる（あとで確認するのでメモっておく）。

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10. 積算設定（ns）、測定（rga -> zg）
ns で積算回数を設定する（最初は４回積算くらいから始める）。
rga でレシーバーゲインを⾃動調整し、zg で測定を開始する。
11. FT（efp）と位相補正（.ph）
測定完了後、efp により１次元 NMR スペクトルにする。
.ph により位相補正モードとして位相補正する。
シグナル強度が⼗分にあれば apk0 でよい。

左上の [0] [1] [R]の[0]にマウスカーソルを合わせて上下にドラッグすると位相補正できる。位相補正後は、.sret で保存しつつ、モードを終了する。
ここで得られた１次元 NMR スペクトルについて⼗分に確認する。
線形は良いか、⽔消えは⼗分かを確認すること。
12. [1H-15N] HSQC 測定の準備（edc (Use current) -> nhsqc）
edc により新しい EXPNO で実験領域を作成する（NAME 欄は変更しない）。
Use current parameters にチェックが⼊っていることを確認する。
nhsqc により[1H-15N] HSQC 実験の設定を⾏う。
P1 の値が pulsecal のときの値と⼀致していることを確認する。
P1 が 8、PLdb1 が 1000 のときは、Use current parameters のチェックが⼊っていないので、この EXPNO は delete して、edc から作り直すこと。
Choose type は[Fast HSQC]か[watergate]（もしくは[wg]や[wgHD]）がオススメ。

513. パラメータ設定（td と ns）1 td 64 により 15N 軸のポイント数設定をする。64 がポイント数、最⼤の⽬安は 512。
ns 4 で積算回数を４回にする。
14. 測定時間の確認（expt）と測定（zg）と FT（xfb）と位相補正（.ph）
expt で測定時間を確認する。上記の設定で１０分程度。
zg で測定を開始する。
測定終了後、xfb コマンドでスペクトルにする。
.ph で位相補正モードとし補正する。シグナル強度が⼗分にあれば apk2d でよい。

シグナルがある適当な場所について、右クリックし[add]をする（２箇所くらい）。
（add された箇所を中⼼に縦と横の⾚い線が追加される）[R]を押して、横⽅向の位相補正モードに移⾏する。１次元のときと同じように位相補正する。
位相補正後は.sret で２次元スペクトルの⾒た⽬を確認する。
.ret で２次元の位相補正モードを終了する。
15. その他のよく使うコマンド.md

マルチディスプレイモードへの移⾏

abs / abs2

⾃動ベースライン補正at

時間指定のコマンド実⾏

newedc と同じ

rsh / wsh

シムファイルの読み出し／書き込み

stop

測定停⽌

stsr / stsi

スペクトル表⽰の開始点と表⽰幅の設定

zgefp

測定終了後、efp を⾏う。

quit

TopSpin の終了

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