摩擦攪拌表面改質によるリサイクル CF 強化金属基複合材料の創製
岐阜大学 機械工学科教授 植松 美彦（2019 年度 一般研究開発助成 AF-2019008-B2）
キーワード：摩擦攪拌表面改質，リサイクル CF，金属基複合材料，表面硬化

１．研究の目的と背景ることで高強度化することを試みた．

環境問題の深刻化にともない，省エネルギー化のため機

２．実験方法械構造材料には軽量，高強度かつリサイクル性に優れた材料が求められている．その中でアルミニウム（Al）合金は2・1

供試材料

代表的な軽量構造材料であり，機械構造への使用量が増加

供試材は，板厚 5 mm の展伸 Al 合金 A5083-O 材である．

している．しかし Al 合金の絶対的な強度は，一般的にはその化学成分と機械的性質を表１に示す．強化材として用鋼材よりも低いため，ショットピーニング（SP）などの表いたリサイクル CF は，温度 500℃の窒素封入環境下で炭面処理によって表面を硬化して利用することが多い．SP化させ，さらに 400 ℃の焼成空気下で焼成する二段階熱は比較的簡単な処理ではあるが，ショット材を用いるため処理を施したものである．A5083 板材には放電加工によっに利用環境が限られる．したがって Al 合金をより広範にて幅 2 mm，深さ 1 mm の溝を導入し，長さ 1 mm と 5 mm に利用するために，高強度化を目指した種々の表面改質手法

切断した CF を 80 mg 充填した．CF が充填された溝上にエが提案されている．本申請課題では，表面改質手法としてポキシ樹脂と硬化剤を塗布し，FSSP による材料攪拌時に摩擦攪拌改質（FSP: Friction Stir Processing）を利用CF が飛散しないよう固着した．

した摩擦攪拌表面改質（FSSP：Friction Stir Surface

2・2FSSP 条件Processing）を提案するものである．この手法は，回転ツFSSP は 2 回にわけて行った．そのプロセスは，図１にールを材料に挿入したときに発生する強い塑性流動によ

模式的に示すように通常の FSP ツールが有する径 8 mm のって組織改質するものであるが，近年，塑性流動によってプローブ先端部分のみを CF を充填した溝に沿って 0.4 mm

SiC 粒子などの強化粒子を同時に練り込むことで金属基押し込んで回転させながら移動させ，溝に蓋をすることで複合材料化する手法も試みられている

1),2)

．

CF を Al 内に封入した．次に，図１最下部の CF が封入さ

一方，省エネルギー化につながる軽量構造材料として炭れた状態に対し，図２に示す渦溝ツールを利用して攪拌を素繊維強化複合材料（CFRP）の利用も拡大している．しか行い，Al 基材内への CF の分散を行った．同ツールの渦巻し CFRP についてはそのリサイクル性が課題となっている．

き溝深さは 0.5 mm，ショルダー直径φは 10 mm である．

例えば，廃棄した CFRP の樹脂部を熱エネルギーとして回ツール挿入深さは 0.5 mm であり，前進角 3º，送り速度 100

収しても，CF（Carbon Fiber）は残存して廃棄される．こmm/min，回転数 1000 rpm とした．のような CF の有効利用法に対する目処は立っていない．

2・3

Multi-Pass FSSP

そこで本研究では，リサイクル CF を強化材とし 2)，FSSP

FSSP を施す際，CF を改質部全体により均一に分散させによって展伸 Al 合金 A5083 の表面を金属基複合材料化するために，同一のパスに対して複数回にわけて FSSP を施す Multi-Pass FSP も実施した．FSSP の条件を表２に示す．

表２Sample
1Pass
4Pass
8Pass

マルチパス FSSP 条件．

ここで，パス数が奇数の時の FSSP 進行方向に対し，パスIndentation depth（mm）数が偶数の場合は進行方向を逆としている．1 パス目のFSSP は全て，押込み量を 0.5 mm で統一した．また，2 パ
0.5
ス目以降の条件は，最終パスの押込み量が 0.6 mm となる
0.5→0.53→0.56→0.6
0.5→0.52→0.54→0.55→0.56→0.57→0.58→0.6
表１SiFe0.13
0.23
0.2%proof stress
σ0.2 [MPa]136

供試材（A5083-O）の化学組成と機械的性質．

Cu
Mn
0.02
0.63
Tensile strength
σ [MPa]
311Mg
Cr
4.63
0.12
Elongation
d [%]
26

Zn
0.01

Ti
Al
0.01
Bal.
Vickers hardness
HV85よう，徐々に押し込み深さを増やして FSSP を施した（表ボ疲労試験機を用い，平板の 3 点曲げ疲労試験を行った．

２）．種々のパス数について検討したが，本報告では，1

疲労試験片は，長手方向が FSP 方向と一致するように採取

パス材と，マルチパスのパス数が 8 の場合（8 パス材）のしている． 荷重波形は，周波数 f = 20 Hz，応力比 R = 0.05

結果を主として示す．の正弦波であり，室温大気中にて試験を行った．また摩擦

2・4

実験方法

試験は，自作摩擦試験機を用い， 回転数 229 rpm，試験組織観察はエメリー紙で 2000 番まで順次研磨を行い，半径 1.5 mm，室温大気中で行った．

バフ研磨によって鏡面に仕上げ，光学顕微鏡，もしくは走査型電子顕微鏡（SEM）によって観察した．硬さ測定にはマイクロビッカース硬さ測定器を用い，試験荷重 0.98 N，保持時間 15 秒で測定した．疲労試験は島津製油圧 5t サー

３．実験結果および考察
3・1

組織様相

組織様相については，代表的な例として 1 パス材および8 パス材の横断面様相を図３，４にそれぞれ示す．1 パス(a)材については図３上図が巨視的な様相であり，表面から深Slit

さ約 0.6 mm 程度の領域が FSSP によって組織改質されていることが判明した．この領域では，材料の動的再結晶によGrooveり，結晶粒が微細化していることが確認された．図３(a)，(b)に攪拌部の拡大図を示すが，同図より攪拌部（StirZone: SZ）では CF が分散しているが，均一な分布ではないことがわかる．また，図３(c)で示すように 1 パスではFilling CF攪拌が十分でないため，空洞状の欠陥が表面下に残存して(b)いるのが確認された．一方 8 パス材では，図４上図で示すように深さ 1.2mm までが攪拌されており，改質深さが 1パス材よりも深くなった．また，図４(a),(b),(c)では，1CFパス材よりも均一に CF が分散されていることがわかる．
また，図４(d)は攪拌部をさらに拡大したものであるが，10mmCF が Al 中に均一に分散していることがわかる．このようPaste(c)にパス数を増加させることで，空洞状欠陥を除去するとともに，CF の分散を均一化させることに成功した．

Epoxy resin

3・2Epoxy resin

ビッカース硬さの向上図５(a)，(b)にそれぞれ，1 パス材と 8 パス材の攪拌部において，表面から 0.1mm，0.2mm の深さで測定した硬さ分布を示す．同図には母材硬さを実線で示すとともに，CFを利用していない単純な FSSP 材（1 パス）の硬さも併記している．リサイクル CF を用いていない FSSP 材の硬さは10mm

FSSP

90～100 HV 程度である．1 パス材では SZ 中央部にピーク硬さが存在しているが，組織観察の結果これは凝集した(d)Probe

CF にビッカース圧痕が打たれたためであり，CF 分散の不均一性に起因している．しかし 8 パス材では，CF の分布stirが均一化するため，SZ 全体でほぼ同程度の硬さとなっている．また硬さは母材よりも向上しているが，CF を用いていない FSSP 材とほぼ同程度となった．これは硬さが向Cover

上するほどは CF 密度が十分でないためと考えられ，さら(e)Covered10mm

図１CF 封入模式図．

図２

FSSP 用渦溝ツール．

に硬さを向上させるには充填密度を増す必要がある．そのは曲げ疲労試験における負荷応力が比較的高く，表面で塑手法については今後の検討課題である．

性変形が生じたためである．1 パス材については，母材，

3・3

疲労試験結果FSSP 材よりも大きく強度が低下した．これは，図３で示図６に FSSP 材（CF 無し）と 8 パス材の曲げ疲労試験結したように 1 パス材の表面下に空洞状欠陥が存在し，この果を示す．まず CF 無しの FSSP 材については，図５で示し欠陥が疲労き裂の発生起点となるためである．一方 8 パス

たように FSSP によって表面硬さが向上しているにもかか材は，CF の分布が均一化し，空洞状欠陥も消失するためわらず，母材と FSP 材は同程度の疲労強度となった．これに 1 パス材に比べて疲労強度は大幅に向上した．しかし母

R-SideA-Side(a)(b)0.6 mm(c)1 mm(b)

(a)

(c)

2 μm

10 μm

10 μm
図３1 パス材の断面組織様相．

R-SideA-Side
(a)

(b)

(a)

(c)
1.2 mm(c)

(b)

(d)

50µm

50µm50µm(d)図４20µm8 パス材の断面組織様相．

160

160
R−sideA−side(a)(b)

CF−FSP Pass depth .
CF−FSP Pass depth .2
FSP depth 0.1mm
FSP depth 0.2mm

12010080

120

10080
−50

−55Distance from center of stir zone

図５d (mm)

0Distance from center of stir zone

5d (mm)ビッカース硬さ分布，(a) １パス材，(b) 8 パス材．

300

0.8(a)

BaseMetalFSP(1Pass)
CF−FSP(1Pass)
CF−FSP(8Pass)

Friction coefficient

4 point bending
R=0.05Stress amplitude,
σa (MPa)σa (MPa)A−sideCF−FSP 8Pass depth .
CF−FSP 8Pass depth .2
FSP depth 0.1mm
FSP depth 0.2mm

140
Vickers hardness HV

140
Vickers hardness HVR−side200

1000.60.40.200100200Sliding distance (m)3000.80 310104105106107108

Number of cyclesNto
f failure, Nf
図６S-N 曲線．

Friction coefficient(b)0.60.40.2材，FSSP 材よりも若干低強度となった．破面観察から，
図４で示した塑性流動域と非流動域の境界にリサイクル00CF の凝集（クラスター）が発生しているのが認められ，疲労き裂の発生起点となったためと考えられる．
摩耗試験結果図７は母材，FSSP 材（CF 無し）および 8 パス材の摩耗試験の結果を示す．それぞれの試料について 3 回試験を行って平均値を取得したところ，摩擦係数は母材，FSSP 材，8 パス材でそれぞれ 0.511，0.543，0.500 となった．差はわずかであるが，CF の添加により摩擦係数が減少することが判明した．

3000.8(c)Friction coefficient

3・4

100200Sliding distance (m)0.60.40.200

図７100200Sliding distance (m)摩擦係数と摩耗距離の関係；(a) 母材，(b) 1 パス材，(c) 8 パス材．

300

４．結び
本研究では，摩擦攪拌表面改質（FSSP）によって展伸が発生していることであると判明した．摩耗特性については，CF 添加によって摩擦係数を減少させることに成功した．

Al 合金 A5083-O 材中にリサイクル CF を強化材として分散謝させ，強度向上を試みた．FSSP についてはパス数を変更

辞し，主に 1 パス材と 8 パス材での相違について検討した．

本研究を遂行するにあたり，2019 年度の公益財団法人

その結果，FSSP によって母材中に CF を分散させることに天田財団による研究助成を受けた．ここに記して謝意を表成功したが，パス数が 1 回では塑性流動が十分ではなく，する．

空洞状欠陥が形成されるとともに，CF の分布にも不均一性が認められた．パス数を増加させた 8 パス材では，塑性

参考文献

流動が十分となり，1 パス材で存在していた空洞状欠陥が

1） H. Izadia, A. Nolting, C. Munro, D.P. Bishop, K.P.

消失するとともに，CF の分布も均一化した．ビッカース

Plucknett, A.P.Gerlichd: Journal of Materials

硬さは改質によって向上したが，CF 添加の有無による相Processing Technology 213 (2013), 1900.

違は認められなかった．これは CF の充填量が十分でない

2） R. Beygi, M. Zarezadeh Mehrizi, G. Eisaabadi B:

ためであり，充填量の増加については今後の検討課題であJournal of Materials Engineering and Performance 26

る．また，疲労強度は 1 パス材よりも 8 パス材で高強度と(2017), 1455.

なり，パス数の増加が疲労強度向上に有効であることを示

3） A. Afrinaldi, T. Kakiuchi, S. Nakagawa, H. Moritomi,した．しかし，CF を充填していない FSSP 材よりも低疲労

K. Kumabe, A. Nakai, A. Ohtani, Y. Mizutani, Y.

強度となり，その主因は一部で CF の凝集（クラスター）

Uematsu: Materials Transactions 59 (2018), 475.