パルス通電加熱による超硬合金の熱間塑性加工とそれを利用した傾斜組成超硬合金部材の作成
苫小牧工業高等専門学校 創造工学科 機械系准教授 高澤 幸治(平成 28 年度 一般研究開発助成 AF-2016036)
キーワード：超硬合金，パルス通電加熱，熱間加工，傾斜組成材料

１．研究の背景と目的以上のことから，本研究では，WC-Co 系超硬合金におけ超硬合金は，微細な炭化タングステン（WC）粒子間にある基本的な熱間塑性変形挙動を調べたうえで，いくつかのる僅かな隙間をコバルト（Co）で充填した緻密な構造を有熱間加工を試みた．具体的には，第一に，丸棒状の超硬合する WC-Co 系合金である．そのため，セラミックスに匹敵金を半径方向の拘束をせずに，一軸プレスで加圧しながらする硬さと，セラミックスよりも高い破壊靭性を示し，工加熱し，基本的な塑性変形挙動と硬さの変化を調べた．第具や耐摩耗部材に広く利用され，工業生産に必要不可欠な二に，丸棒から角棒への熱間型加工，薄板の熱間打ち抜き基幹材料となっている．一般に，超硬合金部材はニアネッを試み，加工挙動と組織，硬さの変化を調べた．第三に，トシェイプ加工（除去加工をせずに，複雑な形状へと成形組成の異なる超硬合金を積層して熱間クラッドを行い，接する手法）の一つである粉末冶金法により製造される．し合挙動や接合界面における欠陥の有無等について調べた．

かし，最終製品の形状が複雑な場合，圧粉体形成や焼結過また，これらの結果から，本研究で提案する手法の可能性程での形状維持や焼結収縮後の寸法精度に難があることについて検討した．

から，単純形状の焼結体から除去加工によって複雑形状にすることが多く，ニアネットシェイプ加工の利点が活かし２．実験方法きれていない．

2．1

供試材料

この課題を解決するための一つの方法として，本研究で供試試料としては，シルバーロイ(株)製，WC-Co 系超微は，放電プラズマ焼結（本研究では，より一般的な名称と粒子超硬合金丸棒（直径 10 mm，高さ 12 mm）を用いた．

して「パルス通電加熱」と称する）装置を用いた，超硬合組成は，Co 量の影響を調べるため，ならびに，Co 量が段金バルク材の熱間塑性加工を提案する．超硬合金の組織は，階的に変わる傾斜組成材料を作製するため，当該社規格でその大部分が高融点かつ脆性材料である炭化タングステある SF05，SF20，SF30，SFX の 4 種類とした．表 1 に，仕ン粒子で占められているものの，粒子間のコバルトが加熱様として公開されている密度および硬さと，密度から計算によって軟化あるいは溶融すれば，全体としては塑性変形した Co 量を示す．

が可能であると考えられる．この加工法が実現できれば，2．2

粉末冶金行程を経ずに，単純形状のバルク材に複雑形状を付与することが可能となる．

パルス通電加熱による塑性加工

パルス通電加熱には，(株)シンターランド製，放電プラズマ焼結機 LABOX-125CH を用いた．この装置の一般的な使さらに，この加工法を応用した，超硬合金バルク材の積用方法は，真空チャンバー内において，上下ラム（兼 電層・熱間クラッドによる傾斜組成材料の作製も提案する．

極）から黒鉛型を介して粉末に圧縮荷重，直流パルス電流

傾斜組成材料とは，特性の異なる材料を一体積層することを与えて加熱し，短時間で焼結を行う，というものである．

で一方の欠点を他方が補うとともに，各構成材料の利点を本研究では，この粉末を超硬合金バルク材に替えて実験を同時利用することで高機能化を実現した材料である．鴨田行った．図 1 に，供試材料および主要な黒鉛型の寸法，設らは，Co 量が多く溶接が可能な層と，Co 量が少なく耐摩置方法等の概略を示す．

耗性に優れる層を有した WC-Co 系傾斜機能超硬合金を，

表 1 供試材料の機械的性質 2)

組成の異なる粉末を積層し焼結することで開発した 1)．ただし，各層の焼結温度の違いから焼結型に温度勾配を付け

密度(g/cm3)

硬さ(HRA)

Co 量※1(mass%)

Co 量※2(vol%)

る必要があった．型をテーパ状等にすることで解決したが，

SF05

14.592.510.316.8

一方で，型の形状が複雑化することとなった．そこで，上SF20

14.2

91.2

13.321.3

述のように，既製の超硬合金板を積層し，パルス通電加熱

SF3013.789.518.628.7

によって塑性変形，接合することで，傾斜組成超硬合金をSFX

13.1

87.0

25.537.6

作製することが可能であると考える．

※1,2 仕様書の密度より計算．

荷重(2.4-5.5kN)

放射温度計

直流パルス(850-1150A)a) 円柱状試料の圧下試験
圧縮荷重は 2.4，3.9 および 5.5 kN の三種類とし，直流黒鉛パンチ(φ20)

パルス電流は 30 秒ごとに 50 A ずつ増加して印加した．

黒鉛ダイ(φ20.4)

最大印加電流値は 850，950，1050 および 1150 A の四種類

黒鉛シート(t0.2)
供試材料(φ10×12)a) 円柱状試料の圧下試験とした．また，黒鉛パンチのガイドとして用いた黒鉛ダイは側面にφ10 程度の貫通穴が設けられており，加熱中の供試材料の表面温度を放射温度計で測定した．
b) 円柱状から角柱状への塑性加工
圧縮荷重は 3.9 kN とし，直流パルス電流は 30 秒ごとに 50 A ずつ増加して印加した．最大印加電流値は 600，荷重(3.9kN)

放射温度計

直流パルス(600-950A)

700，800 および 950 A の四種類とした．型加工のため黒鉛ダイの側面に温度測定穴を設けることはできず，ダイ表黒鉛パンチ(□10)

面の温度を放射温度計で測定した．

黒鉛ダイ(□10.5)c) 薄板の小径打ち抜き

黒鉛シート(t0.2)
供試材料(φ10×12)b) 円柱状から角柱状への塑性加工

打ち抜き荷重は 0.9 kN とし，直流パルス電流は 30 秒ごとに 100 A ずつ増加して印加した．最大印加電流値は500 A とした．同条件で複数回実験し，供試材料外縁（側面）とパンチ側面の温度を放射温度計で測定した．
d) 積層円柱から角柱状傾斜組成材へのクラッド加工
積層する供試材料は，SF05，SF30，SFX の三種類とした．

荷重(0.9kN)

直流パルス(500A)型の構成は b)と同様である．圧縮荷重は 3.9 kN とし，直流パルス電流は 30 秒ごとに 50 A ずつ増加して印加した．
最大印加電流値は 600，700，800 および 850 A の三種類と黒鉛パンチ(φ5×3)
供試材料(φ25×t2.5)
黒鉛ダイ(φ5.2)

放射温度計c) 薄板の小径打ち抜きした．型加工のため黒鉛ダイの側面に温度測定穴を設けることはできず，ダイ表面の温度を放射温度計で測定した．
2．3

試料の評価

供試材料ならびに各種加工を施された試料は，ダイヤモンド切断砥石で湿式切断して，熱間埋込樹脂に埋め込み，試料断面をダイヤモンドバフで鏡面研磨した．種々の断面荷重(3.9kN)

直流パルス(600-850A)
黒鉛パンチ(□10)

放射温度計
供試材料
(φ10×4)×3 層において，マイクロビッカース硬さ試験による硬さ分布測定，走査型電子顕微鏡による組織観察，エネルギー分散 X
線分光分析による元素マッピング等の評価を行った．

黒鉛ダイ(□10.5)
黒鉛シート(t0.2)d) 積層円柱から角柱状傾斜組成材へのクラッド加工
図 1 パルス通電加熱による塑性加工の概略

３．実験結果および考察
3．1

円柱状試料の圧下試験

図 2 に，円柱状試料の圧下試験での加工プロファイルの例（SF05，3.9kN，850A の場合）を示す．開始直後から温度が 500℃後半を示しているが，これは実際の温度ではなく放射温度計の仕様である．約 600℃以上で正しい温度となる．ただし，その温度が不明な時間においても，電流値a)～d)いずれにおいても，真空チャンバー内に図のとおの増加とともに試料温度が増加していることは容易に推り設置した後．真空ポンプで約 10 Pa まで真空引きをし，測できる．変位は，開始後 60s 程度下がり続けるが，これパンチを介して供試材料に圧縮荷重を加え，直流パルス電は荷重を 60s で所定の値にする，という設定のためであ流を段階的に増加して印加した．黒鉛パンチ（上ラム）のる．その後，温度とともに徐々に増加するが，700s 近傍変位が所定の値になったところで通電，加圧を止めた．なで減少傾向に転じる．これは，材料の軟化による圧下速度

お，変位とは，黒鉛型を設置した時点での位置を 0 mm とが，熱膨張速度を上回ったためであると考えられる．この

し，＋側は供試材料が膨張してパンチが押し戻される方向，時の温度が，熱間塑性加工温度の目安の一つとなるため，－側は供試材料が収縮してパンチが下がる方向，である．

本研究では以下，膨張-収縮遷移温度 Ttr と称する．

4800

電流3600

2400

12000

変位03006009001700

硬さ-11200

12001500Tmax1300Ttr

1100

1100

1000
800

1000
電流, I / A

時間, t/s

9001200

図 5 膨張-収縮遷移温度，最高到達温度および加工後の図 2 円柱状試料の圧下試験での加工プロファイル例

硬さに及ぼす電流値の影響（SF05，3.9kN の場合）

（SF05，3.9kN，850A の場合）

φ13.81900

加工前の硬さビッカース硬さ, HV / kgf・mm-2

電圧

温度, T / ﾟC

100001300

5温度

電圧,U/V 変位,d/mm

温度,T/ﾟC 電流,I/A

1200

φ14.3

φ11.8(a) SF05(b) SF20

φ14.2

φ14.6
7.5

φ11.2

φ11.0(c) SF30(d) SFX

Tmax

SF05
SF20SF30SFX

Ttr

SF05SF20SF30SFX

1200

1100

7.5φ11.8

温度, T / ﾟC

7.57.5130010000

図 3 加工された試料の外観（3.9kN，950A の場合）

204060加圧力, σ / MPa80

図 6 膨張-収縮遷移温度，最高到達温度に及ぼす加圧力の影響（950A の場合）

1900

温度, T / ﾟC

硬さ

1700

Tmax

1200

1500
1300
1100
1100

Ttr
1000

1900

900
01020Co量, mass%

ビッカース硬さ, HV / kgf・mm-2

加工前の硬さビッカース硬さ, HV / kgf・mm-2

1300

SF05
1700
SF201500

硬さに及ぼす Co 量の影響（3.9kN，950A の場合）

SFX

1100

加工前の硬さ900030

図 4 膨張-収縮遷移温度，最高到達温度および加工後のSF30

1300

204060加圧力, σ / MPa80

図 7 加工後の硬さに及ぼす加圧力の影響（950A の場合）

図 3 に加工された試料の外観（3.9kN，950A の場合）を3．2

円柱状から角柱状への塑性加工示す．変形しやすい部位から優先的に変形が始まり，断面図 8 に，角断面の黒鉛型を用いて SF05 の丸棒を角柱状積が大きくなると応力が減少して変形しづらくなると推へ塑性加工した時のプロファイル例を示す．600A の場合，測される．また，電流密度も減少して温度が上昇しづらく温度が最大でも 1050℃程度までしか上昇せず，変位も著なることも，変形を抑制する要因の一つと思われる．図のしく小さい．この温度は，3.1 節，図 4，図 5 および図 6

写真の状態は，断面積の小さい部位に向かって（上から下で示した SF05 の Ttr と同等の値であり，大変形を与えるへ）変形が進行している途中であると考えられる．これらのは困難である．一方，700A では，温度が Ttr を明らかにの試料は変位-4mm で加工を終了させているが，加工を続上回っており，変位も比較的大きくなったといえる．これ

けていれば上下対称の形状に変形したであろう．

らの差異は，図 9 に示す加工後の外観にも表れている．

図 4 に，Ttr，最高到達温度 Tmax および加工後の硬さに及

図 10 に，加工後の硬さ分布を示す．硬さは，試料中央ぼす Co 量の影響（3.9kN，950A の場合）を示す．SF05（約近傍の水平断面において，中心から外側の辺に向かって測10.3%Co）の Ttr が他と比較して若干低いといえる．これは，定した．なお，加工前の硬さ分布は，同様に半径方向に沿コバルト量が少ないため，僅かではあるが電気抵抗が大きったものである．600A は加工前とほぼ同等だが，700A はく（熱伝導率も小さいであろう），試料内部で温度が上昇

200HV 程度増加している．この要因は，図 11 に示す元素したためではないかと思われたが，検証は出来ていない．

マッピング（SF20，800A の場合）より推測することがで

これ以外の Ttr および Tmax はコバルト量によらずほぼ一定きる．図 11 より，バリ部はタングステンが少なく，コバであり，バインダー金属であるコバルトの特性に依存するルトが多くなっている．このことから，型加工では圧縮応といえる．硬さはコバルト量の増加とともに減少し，加工力の逃げ場がダイとパンチとの隙間しかなく，主として，前後で著しい違いは無い．

軟化，溶融したコバルトがその隙間に押し出されてバリを図 5 に，Ttr，Tmax および加工後の硬さに及ぼす電流値の形成していると考えられる．その結果，試料本体のコバル影響（SF05，3.9kN の場合）を示す．電流値が高いほど黒ト量が減少し（相対的に炭化タングステン量が増加），硬鉛型および試料での発熱量が増加するため，Tmax が増加すさが増加したといえる．

るのは自明である．ただし，Tmax に達する頃には変形が進
1400

Tmax の増加は緩やかになる．一方，Ttr は電流値の増加に対増加するため，試料表面よりも内部での温度上昇が先行し，見かけ上, Ttr を低くとらえていると思われる．硬さは，Tmax が 1200℃以上となる 950～1150A の場合において，加工後の減少が認められる．これらの試料の組織に，明確な変化を認めることはできなかったが，温度上昇による炭化タングステン粒子の粒成長や，加圧・塑性流動過程におけるコバルトの偏析等の影響が推測される．
図 6 に，Ttr および Tmax に及ぼす加圧力の影響（950A の1200
温度, T / ﾟC 電流, I /A

して漸減している．これは，電流値が高いほど昇温速度が4温度(700A)
温度(600A)

1000
800

3216000変位(600A)

400変位(700A)

20000300

600

900-1-2

電圧, U / V 変位, d / mm

行し試料の断面積が増加しており，電流値の増加に対する-31200場合）を示す．一部の例外はあるが，コバルト量によらず，時間, t/s

加圧力の増加とともに Ttr および Tmax は低下する．加圧力

図 8 円柱状から角柱状への塑性加工プロファイル例が増加すれば，圧下が熱膨張を上回る温度，すなわち Ttr（SF05 の場合）が低下するのは自明である．また，より低い温度で試料の断面積も大きくなるため，電流密度が減少し，Tmax も低下すると考えられる．
図 7 に，加工後の硬さに及ぼす加圧力の影響（950A の場合）を示す．SF05 のみ加圧力の増加にともなう硬さの減少が認められる．これらの試料の組織に明確な変化を認めることはできなかったが，コバルト量が少ないため，加圧・塑性流動過程におけるコバルトの偏析等の影響が強く発現されたものと思われる．ただし，本節で示した硬さは試料中心近傍のものであり，より広範囲での硬さ分布を調べる必要がある．

(a) 600A(b) 700A

図 9 加工された試料の外観（SF05 の場合）

加工前

1700
1500

硬さ測定

1300

1600

41400

31200

試料2 温度(φ5パンチ側面)

1000

1100
0123800

0600-1試料1変位2004506

試料2 変位300試料水平断面中心からの距離, D / mm
図 10 硬さ分布（SF05 の場合）

1

試料1 温度(試料外縁)

400
切断

加工後

2600

変位, d / mm

700A
600A

1900

温度, T / ﾟC

ビッカース硬さ, HV / kgf・mm-2

2100-2900-3
1200

時間, t/s
図 12 薄板の小径打ち抜きプロファイル例（SF05 の場合）

30µm(a) SEI(b) C(a) 打抜かれた試料(b) 打抜いた部分

図 13 打ち抜かれた試料の外観（SF05 の場合）

(c) W

(d) Co

図 11 加工バリ部先端の SEM 像と元素マッピング（SF20，800A の場合）

3．3

薄板の小径打ち抜き

図 12 に，SF05 の薄板における小径打ち抜きプロファイ
ルの例を示す．放射温度計による温度測定は，試料 1 では薄板試料の外縁（外周側面），試料 2 では打ち抜きパンチ側面で行っている．試料外縁の温度は一時的に Ttr を若干ビッカース硬さ, HV / kgf・mm-21900
1700〇 打抜前1500△ 打抜後13001100
90002468
試料外端からの距離, D / mm10上回る程度であるが，パンチ側面はコバルトの融点近傍まで上昇する．すなわち，打ち抜き部近傍の温度は Ttr を十

図 14 硬さ分布（SF05 の場合）分に超えており，容易にせん断変形・破壊がなされたといえる．その結果が図 13 の外観である．打ち抜かれた穴の形状は滑らかで歪みはなく，拡大顕微鏡の観察ではクラッ少している．走査型電子顕微鏡観察では，この箇所近傍のク等の欠陥は見られなかった．

組織に明確な変化を認めることはできなかったが，図 12

図 14 に，打ち抜き前後の断面組織における硬さ分布をに示したように，短時間ではあるが打ち抜き部近傍の温度示す．距離は試料の外端が 0mm で中心が 12.5mm となるが，上昇が著しいため，炭化タングステン粒子の粒成長や，コ打ち抜き径がφ5mm のため，打ち抜き後は 10mm が穴外周バルトの偏析等の影響があると考えられる．と一致する．打ち抜き後，穴の最近傍（9mm）で硬さが減1400

その要因としては，各組成において Ttr や硬さ，通電によ41200

3温度, T / ﾟC 電流, I /A

温度(700A)
1000

2800

1変位(700A)

600

0400-1200-2変位(800A)

00300

600

900

電圧, U / V 変位, d / mm

温度(800A)

る発熱量が異なることや，試料に対する黒鉛型配置の対称性の精度等が考えらるが，寄与の度合いを検証するには至らなかった．しかし，結果としては，クラッドをしながら，かつ，円柱状から角柱状に形状を付与することが可能であることがわかった．
図 17 に，得られたクラッド試料の積層方向における硬さ分布を示す．二層目（SF30）の中心が 0mm で，＋側が上（SFX），－側が下（SF05）である．図 4 や図 7 と比較しても，加工後の硬さの変化はわずかである．断面組織の顕微-31200

鏡観察でも明確な未接合界面や組織変化は認められなか

時間, t/sった．

図 15 クラッドプロファイル例（積層順：上から SFX／SF30／SF05 の場合）

４．まとめ
本研究では，パルス通電加熱法を利用した WC-Co 系超硬合金の熱間塑性加工を提案し，その基本的な挙動について調べたうえで，型加工，打ち抜き，クラッドといった加工への適用を試みた．以下に得られた知見を述べる．
1) 何れの加工法においても，温度の上昇とともに熱膨張から圧下へと遷移する温度が存在し，事実上の変形開始温度となる．この温度は，超硬合金のバインダー相であるコバルトの特性に依存し，加圧力の増加とともに低下するが，コバルト量には大きな影響を受けない．

(a) 700A

2) 円柱状から角柱状への型加工では，軟化したコバルト(b) 800Aが加圧で押し出されてダイとパンチとの空隙に流れビッカース硬さ, HV / kgf・mm-2

図 16 クラッド試料の外観込み，バリを形成する．このことは，加工温度での超硬合金組織が流動性に富むことを示唆している．

1900

3) 薄板の打ち抜きは比較的容易である．打ち抜き部近傍

700 A
1700の温度上昇および保持時間を最小限にすることで，組800 A織の特性変化を抑制できると考えられる．
4) クラッドによる傾斜組成部材の作製は比較的容易で1500ある．今後は，より大型のものや，形状が複雑なもの1300への適用が望まれる．

1100

謝

900
-5 -4 -3 -2 -1 0 1 2 3 4
試料垂直断面中心からの距離, D / mm
図 173．4

辞本研究は公益財団法人天田財団平成 28 年度一般研究開5硬さ分布

積層円柱から角柱状傾斜組成材へのクラッド加工

傾斜組成超硬合金の作製例として，700 A および 800 A保持のプロファイルを図 15 に，得られた試料の外観を図16 に示す．これらの条件では，積層順を上から SFX／SF30／SF05 としており，各組成の積層材において偏りなく変形を与えることができた．なお，この積層順を逆にして同様のクラッド加工を行うと，上下で変形量が異なっていた．

発助成（AF-2016036）を受けたものであり，その遂行にあたって，苫小牧市テクノセンターの桃野 正 館長，高橋 保
行 氏，斉藤 倫正 氏に多大なご協力を頂いた．ここに深く感謝の意を表する．

参考文献
1) 鴨田秀一ら:“組成傾斜超硬合金（FGMs）を貼り付けた長寿命スクリューの開発”, 金属，(株)アグネ技術センター, Vol.81, No.1(2011), p43.
2) 株式会社シルバーロイ 材質表.
(http://www.silveralloy.co.jp/jp/mattable.htm
アクセス:2018.3.31)