工 業 技 術 研 究 報 告 書
Report of the Industrial Research Institute of NIIGATA Prefecture No.42 2012

No.42

平成 24 年度

新潟県工業技術総合研究所
Industrial

Research〒950-0915
1-11-1

Abumi-nishi,

Instituteof

NIIGATA

Prefecture

新潟県新潟市中央区鐙西 1-11-1
Chuo Ward, Niigata City, Niigata 950-0915, Japan平成 25 年 6 月

目
Ⅰ

次

研究論文
１．バラ積み鋳鉄品の自動ピッキングシステムの開発 ・・・・・・・・・・・・・・ 3
２．力覚モニター付バフ研磨機の開発・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・

9

３．新しいナノ切削装置によるソフトマターの表面構造解析技術の開発・・・・・・ 14
４．汎用クロム系ステンレス鋼の窒素吸収処理に関する研究・・・・・・・・・・・ 19
５．セルロースを効率よく分解する触媒組成の探索（第 2 報）
―触媒反応効率の簡易な定量的評価―・・・・・・・・・・・・・・・・・・・26

Ⅱ

ノート
１．分光分析におけるイメージング測定と解析技術の研究・・・・・・・・・・・・・ 35
２．ワイドレンジカメラを使用した三次元形状測定装置の開発・・・・・・・・・・・ 38
３. 簡易な非接触真円度測定法の研究 ・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 41
４．産業資材の紫外線照射による強度劣化とその予測・・・・・・・・・・・・・・ 45
５．リン酸イットリウム共沈分離―誘導結合プラズマ発光分光分析による銅中の微量鉛の定量の検討―・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 48
６．MSE 法による鋼の表面物性評価・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 51
７．繊維に付着した鉄に対する発色試験および機器分析の比較検討・・・・・・・・・53
８．絣織機製織に関する簡易電子補助装置の開発研究・・・・・・・・・・・・・・・ 56
９．鎚器銅器の形状モデリングと質感サンプリングに関する研究・・・・・・・・・・ 59
10．文化財収蔵庫向け桐建材の有機酸ガス濃度評価・・・・・・・・・・・・・・・・ 62
11. 有限要素法によるウェハの自重たわみ量分布の解析・・・・・・・・・・・・・・ 65
12．質感の測定技術・表現技術の研究・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 68
13. 超微細成形技術によるシート型微小針アレイの開発（第 3 報）・・・・・・・・・ 72
14. 超微細成形技術によるシート型微小針アレイの開発（第 4 報）・・・・・・・・・ 76
15. 超音波キャビテーション処理により形成される
表面加工層の評価法に関する研究・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 79

Ⅲ

調査・報告
１．エネルギー関連分野における表面機能性付与技術に関する調査研究・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・86
２．電力変換研究会報告・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・89
３．エネルギーハーベスティング技術研究会報告・・・・・・・・・・・・・・・・・92
４．CFRP 成形技術研究会報告・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・95
５．塑性加工を用いた軽量化技術の調査研究・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 98
６．航空宇宙分野参入研究会報告・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・103
７．植物工場研究会報告（第 2 報）・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・106
８. ナノテク機器利用技術講習会・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 110※ 平成 24 年度に実施した研究 115 テーマのうち、研究成果を公表できるものを報告しています。

Ⅰ

研究論文

研究論文

バラ積み鋳鉄品の自動ピッキングシステムの開発
小林 豊* 大野 宏** 五十嵐 晃* 中部 昇* 坂井
内山 照嘉*** 中澤 義人*** 山森 正人***

朋之*

Development of Bin Picking Robotics for Cast Metals
KOBAYASHI Yutaka* , OHNO Hiroshi** , IKARASHI Akira* , NAKABE Noboru* , SAKAI Tomoyuki* ,UCHIYAMA Teruyoshi*** , NAKAZAWA Yoshito*** and YAMAMORI Masato***抄録

鋳鉄品の外観検査工程の自動化システムの完成を目的に，検査工程への鋳鉄品供給機構として，バ
ラ積み鋳鉄品の自動ピッキング（つかみあげる）システムの開発を行った。システムはバラ積みからの取り出し部，鋳鉄品の整列部で構成した。取り出し部は，三軸直交ロボットをベースとして，距離画像センサにより鋳鉄品を認識させ，電磁石によりピッキングする機構を開発した。整列部は，ロータリーシリンダを用いる機構とした。また，鋳鉄品の外観検査プログラムについては，二次元画像による検査を三次元形状を測定して欠陥を判別するように改良し，検査精度の向上を図った。

1．緒言
鋳鉄品は複雑な形状部品を大量に製造できるため，安価な量産部品として製造されている。

2．研究概要
2.1 ワークの形状検査対象となるワークの形状および欠陥の例

しかし，鋳型に不具合が生じたり，鋳造条件がについて，図 1 に示す。

不適切であったりすると鋳鉄品に欠陥が発生してしまう。そのため，現状では目視による外観検査が行われているが，検査員による個人差や疲れによるばらつきが生じるため自動化が望まれている。これらの解決のため，平成 21 年度に画像処理による鋳鉄品の外観検査システムの開発を行った。1)
本研究では，このシステムの性能をさらに向上させるために，バラ積み状態の鋳鉄品（以下ワークと呼ぶ）から外観検査システムへワークを供給するピッキングシステムと整列部の開発，および検査工程の精度向上を図ったので，報告する。ここで，ワーク 1 個をつかんでバラ積みの山から持ち上げることを「ピッキング」と呼ぶことにする。
* 研究開発センター** 下越技術支援センター***（株）三条特殊鋳工所(a) 検査対象
図1(b) 欠陥例
検査対象と欠陥例

ワークの重量は 135g で，以下に示す特徴を有している。
①鋳肌表面はざらざらしており，欠陥部と正常部の見分けが難しい。
②複雑形状であり，曲面と垂直面がある。
③製品番号の意味で，凹状または凸状の刻印を付けているが，刻印と欠陥との区別が付きにくい。

2.2 ワークの供給部
最も高い位置にあるワークを見つけ，その位

カメラ入力

カラーカメラ 0.8～4.0m

置にピッキング機構を移動し，つかみ上げる方

距離

赤外線カメラ 0.8～4.0m法を説明する。ワークの高さおよび位置の測定には距離画像センサを用い，ピッキングは電磁石で吸着する方法を用いた。ピッキング機構を移動するロボットは設置面積が大きくなるが，

視野角度

垂直方向 43°，水平方向 57°

解像度

カラーカメラ：VGA(640×480 ピクセル)

表1

赤外線カメラ：VGA(640×480 ピクセル)

比較的可動範囲の広い直交型を用いた。
2.2.1 装置の外観開発した装置の外観を図 2 に示す。距離画像
センサはマイクロソフト社の KINECT®，三軸
直交ロボットは（株）アイエーアイ社のものを用いた。距離画像センサはロボットの可動域の中心上部に取り付け，バラ積みを上部から測定した。Z 軸の先端には電磁石が取り付けられており，これによりワークの吸着，脱着を行った。
これらの機構はすべて PC でプログラム制御とKINECT®の主な仕様

表2

距離画像センサの開発環境

センサ本体
ドライバ

画像表示ラ
イブラリ
プログラム
開発環境

KINECT®(XBOX360 用)
OpenNI(Windows32 ビット用
Ver1.3.4.3)
NITE1.4.2.4(ミドルウエア)
OpenCV2.1
VisualC++2008

した。
2.2.3 ワークの判別プログラム
バラ積みの最も高い位置にあるワークの三次元座標を求めるプログラムを作成した。図 3 はKINECT®でバラ積みを上部から撮影したカメラ
画像および距離画像（センサからの距離を色で表現した画像）である。この画像をもとに検出範囲内で最も高い座標値を計算してカーソルおよび数値で表示した。

図 2 装置の外観
2.2.2 距離画像センサ
KINECT®はマイクロソフト社のゲーム機用に開発されたモーションキャプチャセンサである。通常のカラーカメラと物体の 3 次元座標を測定する赤外線カメラが搭載されている。安価

図3

バラ積みされたワークの距離画像とカメラ画像なことと比較的性能が良いことから PC 用のドライバが開発されており，本研究でも PC に接続して使用した。距離の測定精度は長さの異なるブロックゲージを測定し確認したところ約7mm であった。その他の主な仕様を表 1 に，プログラムの開発環境を表 2 に示す。

2.2.4 座標変換
カメラからワークまでの距離方向を Z 軸，Z軸に垂直な方向を XY 方向とする。KINECT®
が出力する座標値は Z 座標がミリメートル単位で XY 座標はピクセル単位（解像度は 640×480）であるため，XY 座標はロボットに距離を渡すときにミリメートル単位に変換する必要がある。また，Z 軸方向の距離が変化するとピはこの式に基づいて座標変換を行った。図 4 に変換原理を示す。

クセル単位の座標と実際の位置が変化するため変換するときには Z 軸方向の距離を考慮する必要がある。以下ピクセル単位の XY 座標をロボットの座標へ変換する方法を説明する。
KINECT®で求めた距離(Z 座標値)を L，X 軸
座標のピクセル単位の値を xp，X 軸方向の解像度を 640，赤外線カメラの視野角を 2θ，距
離 L のときの X 軸方向視野の端点から中心までの実距離を H とすると赤外線カメラの視野

2.2.5 座標変換の計算値と測定値の比較
前節で求めた計算値と実測値との比較を行った。ロボットの可動範囲内の任意の 3 箇所について 733～874mm まで 4 段階に距離を変えて
KINECT®およびロボットそれぞれで座標を測定した。図 5(a)～(d)に x 軸の測定結果を示す。各距離で計算値と測定値がほぼ一致しており z 方向の距離を考慮した座標変換ができていることがわかる。

中心から xp までの実距離 h は

350

350

○計算値
×実測値

300

・・・①

250

200
150

250

300

350

400

(a)z=874mm

400

450

350

○計算値
×実測値

300

○計算値
×実測値

300

250

ロボット座標ロボット座標350(b)z=790mm

350

200
150

250
200
150
100
50

250

Kinect®
座標
0300

KINECT® 座標(pixel)

50

L

250

450

KINECT® 座標(pixel)

100

θ

150

50

50

H：X 軸方向視野の端点から中心までの実距離
L：距離(Z 座標値)
2θ：視野角(°)
となる。

200

100

100

xp：X 軸座標値(ピクセル)

○計算値
×実測値

300

ロボット座標ロボット座標

250

300

350

400

450

250

300

350

400

KINECT® 座標(pixel)

KINECT® 座標(pixel)(c)z=849mm(d)z=733mm

450

図 5 KINECT®とロボットの座標変化の実測値と計算値の比較

xp 320
H

2.2.6

h

x

0

x0

ロボット座標図4

座標変換の原理

次にロボットの X 座標がキネクト X 座標と平行で，x0 を KINECT®の赤外線カメラの視野中
心でのロボットの x 座標値とするとロボットのx 座標値は①式を使って
x=x0+h ・・・②となる。
Y 軸も同様に計算できるため，プログラムでピッキング機構

図 6 にロボットの z 座標先端に取り付けたピッキング機構を示す。取り付け板と電磁石の間にプッシュスイッチが入っており z 軸アームが下降を始め，ワークに接触するとプッシュスイ
ッチが ON になり吸着を検知してアームは上昇する。このときワークは電磁石に吸着して持ち上げられる。また，電磁石の吸着力が小さいと吸着の失敗が増え，大きいと 2 個同時に吸着することが多くなるため，吸着力の異なる数種類を検討し単位面積あたりの吸着力が 0.81N/mm2のものを選定した。

2.3 ワークの整列部の検討
バラ積み状態から取り出したワークを次の外

電磁石

図6

ピッキング機構

2.2.7

ピッキングの成功率，サイクル時間および課題
開発したピッキング装置を実際に動かした時の成功率とサイクルタイムを測定したところバラ積みからワークを 1 個だけ選別し受渡し位置まで移動する動作の成功確率はおよそ 85%であり，1 サイクルに要する時間は約 40 秒であった。
ピッキングの失敗の主な原因はワークと電磁石
外周部の干渉によって吸着部が接触しないためであった。また，1～2%は 2 個同時に引き上げ

整列部について検討した。
今回，外観検査の対象としているワークの概略の寸法を図 7 に示す。
これらの寸法より，姿勢制御は，ジョウゴ型の治具を用いることとし，その外観を図 8 に示す。また，同治具の寸法図を図 9 に示す。
ワークが図 7 のように縦になり，上部または下部のシャフト部分を真下にした状態でジョウゴ
型治具に入れば，柄の部分がジョウゴ型治具の下穴のフチに引っかかるため，図 7 のような向きとなり，外観検査工程のロボットがつかみやすい姿勢を実現できる。
ただし，この際，ワークが縦以外の状態になってジョウゴ型治具に入った場合は，ロータリ
ーシリンダを矢印の方向に揺動し，上下いずれ
かのシャフトがジョウゴ型治具の下穴に入るよロータリーシリンダることによる失敗であった。今後検査部と連携をとる際には引き上げた個数の判定が必要となるため重さによる判別などを行う必要がある。
成功率およびサイクルタイムについて現状では，後工程の検査に 90 秒程度かかっていることか
ら判断すると現在の性能でも実用化は十分可能

ジョウゴ型治具と考える。今後さらに成功率を上げる必要がある場合は，外周部の干渉を少なくするためによ

図8

９0mm

り精度の高い位置検出アルゴリズムの採用などが考えられる。
約 12mm

９0mm

70mm

柄部

70mm

約 40mm

40mm

３0mm

30mm

約 70mm

シャフト部

100mm

約 18mm

図7

ジョウゴ型治具の外観

100mm

ばねで
伸縮

観検査工程のロボットへ渡すために，鋳鉄品の３0mm

プッシュスイッチ
ONで吸着検出
して上昇ワークの概略寸法

図9

ジョウゴ型治具の寸法図

うにする。また，同時に，治具とロータリーシ
リンダ全体の重量を計測しており，ワークが 1

場合もあった。そもそも鋳物の形状は三次元で個か 2 個かを判断する。もし 2 個入っていると

一部の情報が欠落してしまい正確さに欠けてし判断されれば，時計回りの矢印の方向に大きく
角度分揺動させ，ワーク 2 つをもとのバラ積みの山へ戻すこととする。

まう。そこで，本研究では，ワークの三次元形あるが，二次元に縮退させて検査しているため，状を測定し，良品か不良品かを判別するよう改良した。

2.4 ワーク外観検査部プログラムの改良
2.4.1 概要
平成 21 年度の共同研究では二次元画像処理

2.4.2 三次元形状測定による欠陥の検出
図 10 に三次元形状測定の原理を示す。ライで欠陥を検出していたが，検査精度を上げるた

ンレーザーを測定対象にあてカメラで撮像し，めに三次元形状を測定して欠陥を判別するようラインのピーク値を画像処理で求める。測定対改良した。

象を少しずつ動かしながらこの操作を繰り返す

鋳物の表面にできる凹凸の欠陥は，斜めからと，測定対象全体の三次元形状を測定できる。

強い光をあてると影となり黒くなる。これを二図 11 に実際に製作した装置の外観を示す。

次元画像として取り込み，画像処理して欠陥のラインレーザーはキコー技研株式会社製レーザ有無および良品・不良品の判別を行った。このーポインターMLXKG-A13-640-10，カメラはレ

方法では，鋳肌の突起も欠陥として検出されるーザー検出用の photonfocus 社製ワイドダイナ

カメラ
ラインレーザ

測定対象
パーソナルコンピュータ
図 10 三次元形状測定の原理

図 11

検査装置の外観欠陥（a）カメラ画像（b）良品の測定結果
図 12

三次元形状測定結果の一例（c）不良品の測定結果

ミックレンジカメラ MV1-D1312-80，6 軸多関④中心の前後の範囲で②のラインレーザーのピ節ロボットは三菱電機株式会社製 RV-1A を使ークが③の基準円弧から外れていないかどうか用した。

調べ，ずれが大きい箇所が続けば欠陥のある不図 12 に，カメラで撮像した画像，良品およ

良品と判別する。

び不良品の三次元形状測定結果の一例を示す。
不良品では，鋳巣による欠陥を確認できた。
2.4.3 欠陥検出手順
ワークの端面は平面のためラインレーザーは直線となる。鋳造品の表面に出っ張りや欠けがあるとラインレーザーは直線から外れる。次の手順で欠陥があるかどうか調べる。
①画像処理範囲を設定する。
②ラインレーザーのピークを求める。
③ハフ変換で基準となる直線を求める。
④欠陥を調べる始点と終点を求める。

3．結言(1) 三軸直交ロボットをベースとし，距離画像センサによる位置検出プログラム，および電磁石を用いた，ワークのピッキン
グ機構を開発した。
(2) ロータリーシリンダを用いることで，ワーク整列部機構確立の目処がついた。
(3) 前回の共同研究では二次元画像処理で欠陥を検出していたが，精度を上げるために三次元形状を測定して欠陥を判別するよう改良した。

⑤その範囲で②のラインレーザーのピークが③の基準直線から外れていないか調べ，ずれが大
きい箇所が続けば欠陥のある不良品と判別する。
ワークの側面は円柱になっているためラインレーザーは円弧を描く。次の手順で基準の円弧から外れていないか調べる。
①画像処理範囲を設定する。
②ラインレーザーのピークを求める。
③ハフ変換で基準となる円弧を求める。

参考文献
1) 大野宏ほか，”画像処理を利用した鋳鉄品の外観検査の自動化についての研究”，工業技術総合研究報告書，No.38，2009，p5661
2) 中村薫ほか，”KINECT for Windows SDK プ
ログラミング”，秀和システム，p6,41,46

研究論文

力覚モニター付バフ研磨機の開発
中部

昇* 五十嵐

晃* 小林

豊* 坂井

朋之*

長谷川

博** 長谷川聡** 佐藤高幸** 高島伸之**

Development of Buffing Machine with a Force Feedback Function
NAKABE Noboru*，IKARASHI Akira*，KOBAYASHI Yutaka*，SAKAI Tomoyuki *HASEGAWA Hiroshi**，HASEGAWA Satoshi**，SATO Takayuki ** and TAKASHIMA Nobuyuki **抄

録

バフ研磨作業において作業者がワークを押し付ける力とその際にバフとの間に発生する摩擦力をリ
アルタイムに計測，作業者にフィードバックすることが可能なバフ研磨機を開発した。まず，研究用試作機を開発することにより，研磨時において主軸に作用する荷重を計測する軸受機構およびモータの電流変化を基にした軸トルク推定手法を確立し，実験によりこれらの妥当性を確認した。これらの結果を基に，研磨現場で実証試験を行う実証用試作機を製作した。

1.

緒

言

フの動かし方や力覚を計測する装置を開発し 1)，

バフ研磨作業は図 1 に示すように高速回転す

特に力覚において熟練者・非熟練者に差がある

る布製の円盤（バフ）に工作物（ワーク）を接ことを明らかにした 2)。この結果は外観から窺触させて鏡面などに研磨する作業であり，現在うことができない力覚情報を，指導する側・さ

大量生産向けに機械化は進んでいるものの，大れる側で共有することの難しさを表しており，型，複雑形状のワークでは未だ職人による手作

力覚情報を可視化することは両者の情報共有を業に依存している。近年，研磨職人の高齢化に助け，より円滑な技術伝承の実現に有用である

伴い熟練技能の伝承が急がれており，県内でも燕市磨き屋一番館での後継者育成活動などが知られている。研磨作業者はワークをムラなく均一に研磨するために，バフに押し付ける際の力加減を微妙に調整し，さらにその感覚の変化から両者の摩擦状態を読み取ることで研磨剤の投入タイミングを計るなど，作業時における力覚
は仕上がりに大きく影響する要素であるといえる。
工業技術総合研究所ではこれまでバフ研磨作
業の伝承支援を目的として，作業時におけるバ* 研究開発センター** 株式会社ハセガワマシーナリ

図1

バフ研磨作業バフ 荷重計測用軸受 トルクセンサ

モータ

主軸

データロガー

インバータ

データ計測用PC(a)装置概略(b)装置外観
図2

研究用試作機と考えられる。また，生産管理の観点からも，作用する力（以下軸受荷重）を計測し，これか

例えば比較的大量の製品を複数の作業者で分担ら押付力を間接的に推定することとした。

して加工する場合や，以前に他の作業者が行っ軸受荷重の計測には専用の荷重計測用軸受をた作業を引き継ぐ場合などにおいて，作業時に試作して用いた。本軸受は内部に変形部を設け，おける力覚情報を作業者間で共有することは困

その変形を計測することで軸受に作用する荷重難であり，仕上がりのばらつきが問題になるこを計測することが可能である。なお，使用者がとも多い。

ワークを押し付ける方向が一定でないことから，

そこで，本研究では研磨時における作業者の変形部は使用者に対して上下および前後方向に力覚，すなわち作業者がワークを押し付ける力

設け，両者の変形を計測することで任意の方向（以下押付力）とその時に発生するバフ／ワー

における荷重が測定できるようにした。

ク間の摩擦力をリアルタイムでモニター・表示

本手法の妥当性を議論するために，荷重計測可能なバフ研磨機を開発することを目的とした。

用軸受を設置した研究用試作機を用いてバフ研

本研究ではまず力覚計測技術の確立を目的と磨作業を行い，押付力と軸受荷重を同時に測定して研究用試作機を開発し，その結果を基に研してその関係を比較した。ここで，押付力は自磨現場で実証試験を行う実証用試作機の開発を
行った。
2.

押付力

研究用試作機の開発

軸受荷重付力および摩擦力計測手法について述べる。
2.1

軸受荷重(N)

図 2 に示す研究用試作機を開発した。以下，押押付力(N)

はじめに力覚計測技術の確立を目的として，

押付力計測手法の開発

ワークの押付力を直接計測することは困難であることから，本研究では主軸を介して軸受に時刻(1sec/div.)

図 3 押付力，軸受荷重の時系列変化

押付力(N)

図 4 軸受荷重－押付力の関係

モータ電流

トルク推定値

モータ電流(V)軸トルク・トルク推定値(Nm)

軸受荷重(N)

軸トルク

時刻(1sec/div.)

図5

軸トルク，モータ電流の時系列変化

作したロードセル内臓のワーク台を用いて測定
図 3 に研磨時における押付力と軸受荷重の時系列変化の一例を，図 4 に同時刻における両者の関係をプロットした結果をそれぞれ示す。両者の作用点が異なるため，荷重の絶対値は異な

モータ電流(V)した。

るが，両者の波形パターンやピークの発生時刻はほぼ一致しており，また高い相関を示していた。以上の結果から，軸受荷重により押付力の軸トルク (Nm)

推定は可能であると判断された。
2.2

図 6 モータ電流－軸トルクの関係

摩擦力計測手法の開発

バフ／ワーク間の摩擦力の測定は，モータの定することとした。モータの電流変化はインバータから出力される電圧信号（以下モータ電流）を計測した。研究用試作機を用いて研磨作業を行い，研磨時におけるモータ電流を，試作機にトルク推定値(Nm)

電流変化から軸トルクを計算し，これを基に推取り付けたトルクセンサの出力値（以下トルク）と同時に測定し，両者の関係を比較した。
図 5 にトルクとモータ電流の時系列変化の一例を示す。トルクの変化に対応してモータ電流

軸トルク (Nm)

図 7 トルク推定値－軸トルクの関係は変化することが認められるが，その応答はト
ルク増加時・減少時ともに遅れる傾向がみられ，特に減少時において顕著であった。そのため，ピーク発生時刻についても遅れが認められた。

ことから，モータ電流の線形変換によるトルク

その結果，図 6 に示すように両者の相関は低い

推定は困難であることが明らかとなった。

制御ユニット

研磨機本体

タッチパネルデ ィスプレイ

モー タ 荷重計測用
軸受
バフ

主軸

FA-PC

制御ユニット

100V

研磨機本体

200V
イン バータ(a)装置概略(b)装置外観
図8

開発した実証用試作機

以上の結果を踏まえ，本研究ではトルク推定に電流の応答遅れを考慮した補正を行うこととバックを行う。なお，サンプリング周期は研磨動作を考慮して 10Hz とした。

した。図 5 に併せて示したように，本手法によまた，押付力，摩擦力のフィードバックにつってモータ電流から推定したトルク（以下トルいては，使用者が研磨作業をしながら，すなわ

ク推定値）は実測したトルクとよく対応しておちワークから目を離すことなく認識できること

り，図 7 に示すように高い相関が得られた。

が重要であることから，これらの情報を直感的以上の結果より，本手法を適用することによにフィードバックできる手法について検討した。

ってモータ電流からトルクを推定することが可

使用者の視覚，聴覚，触覚に対するフィードバ能であった。

ック手法を検討し，いくつかの方法を提案した。
これらについては今後の実証試験においてそれ

3.

実証用試作機の開発

研究用試作機で得られた知見を基に，研磨現ぞれの有効性や問題点の検証を行っていく予定である。

場で使用可能な実証用試作機を開発した。
図 8(a)および(b)に実証用試作機の概略と外

4.

結

言

観をそれぞれ示す。試作機は研磨機本体と制御研磨時における作業者の力覚，すなわちワー

ユニットから構成される。研磨機本体について

ク押付力とその時に発生するバフとの摩擦力をはモータとインバータ，主軸および荷重計測用

リアルタイムでモニター・表示可能なバフ研磨

軸受で構成され，主軸はタイミングベルト駆動機の開発を行い，以下の結果を得た。

とした。また，制御ユニットはデータ計測・処(1)

開発した専用の荷重計測用軸受によって，理を行う工業用 PC と，使用者との入出力イン

ワーク押付力の推定が可能であることを確

タフェースとなるタッチパネル式液晶ディスプ

認した。

レイから構成される。研磨時において本体がセ(2)

応答遅れを補正したモータ電流による軸ンシングした軸受荷重，モータ電流および主軸トルク推定手法を提案し，その妥当性を確

回転数の信号をリアルタイムで入力，処理して認した。

押付力，摩擦力を推定し，使用者へのフィード

(3)以上の結果を基に，研磨現場で実証試験（第 2 報）”，工業技術研究報告書，41，が可能な実証用試作機を開発した。

2012，p.22-30.
2) 中部，五十嵐，“バフ研磨作業における技

参考文献

能伝承支援システムに関する研究”， 日本

1) 五十嵐，中部，他，“ICT を活用した遠隔技

機械学会 SHD2011，2011，p.476-480.

能伝承アシストシステムに関する研究開発

研究論文

新しいナノ切削装置によるソフトマターの表面構造解析
技術の開発
永井 直人* 岡田英樹* 櫻井貴文*

A New Approach to Investigate Thin Surface Layers of Soft Matters
NAGAI Naoto*, OKADA Hideki* and SAKURAI Takafumi *抄
録
新しいナノ切削装置によりポリマーなどのソフトマターの表面構造解析法を検討した。汎用表面構
造解析法である ATR 法に比べて，より表面を詳細に解析できる可能性があることが分かった。また，切削のせん断応力による「フレックス状態」を解析することで分子間の相互作用解析ができる可能性があり，ポリカーボネートの疲労試験プロセスの解析に適用した。

1.

緒言
表面の硬さや薄膜の剥離強度を評価する手法
としてSAICAS法が知られている1)。本装置は表面を斜めに精密に切削できることから,表面の化学構造の深さ方向分析の前処理装置としても有効に利用できる2-4)。この分析は切削で得られた傾斜面を利用するものである。一方，切削片を分析することで新たな情報が得られる可能性がある。そこで，切削片をダイヤモンド切刃の上に載せ，切片をそのまま刃の上で分光分析を行うことに特化した装置「ナノキャッチャー
（NC）」を開発して評価してきた5)。本装置により従来評価が困難であった情報が得られる可能性が出てきたので，検討を行った結果を報告する。
2. 評価方法
2.1 評価方法
本手法は，刃幅100mほどのダイヤモンド切刃で検出感度1 mNのロードセルおよび1 nm精度の駆動ステージの切削システムを用いて，試料表面を削り，ダイヤモンド切刃の上にサンプルを載せ，ダイヤモンドの基材反射をバックグラ
ウンドとして赤外反射スペクトルを得たり，直接切片のラマン散乱を測定することにより切削*

下越技術支援センター

図1

NC 法による切片の赤外分光分析の

配置
切片の化学構造情報を取得するというものである（図1）。赤外においてはダイヤモンドの多重フォノン吸収（2200 cm-1付近）が気になるところであるが，この吸収の消衰係数は実際のところかなり小さい上にダイヤモンド切刃の先端にはテーパーがついているため，屈折率に依存した反射のみが現れ，この吸収は全く問題とならない。
一方，ラマン散乱においては1333 cm-1付近にダイヤモンドのフォノン散乱が強く現れるため，
この周波数帯を避けて測定する必要がある。本
報告では赤外分光分析の結果のみを示す。
本手法による分析ターゲットは二つある。赤外分光分析で表面分析の汎用テクニックとなっ

1.4
0.30

NC

ATR
1.2

0.25

1.0

0.15

-log(I/I0)-log(I/I0)

0.20

NG

0.10

0.8

NG

0.6
0.4

OK
0.05
0.00
4000

0.2

OK
3500

3000

2500

2000

1500

1000

0.0
4000

3500

3000

2500

2000

1500

1000

-1

-1

Wavenumber (cm )Wavenumber (cm )図 2 紙の上のシミ部（NG）と正常部（OK）の顕微 ATR スペクトル

図 3 紙の上のシミ部（NG）と正常部（OK）の NC スペクトルている全反射減衰法（ATR法）でも評価困難である材料表面の劣化や変色の問題も多く存在しており，そのような問題に対応できる表面分析
法なのかどうかという点である。もう一つは，切削すると被切削物の分子流動が起こるため，

3.2 分子構造解析
第2の可能性については原理的なところから検討する必要がある。切削の場合には試料表面に付与される力学的な効果としては引っ張りや切削前の分子構造とは異なった状態となっているが，この流動後の構造を詳しく調べることによって，新たな情報が取得できないかという点にある。

されるという特徴がある。せん断応力による分2.2に分子内相互作用の観点から理論展開した7)。
その後，Argonが分子間相互作用も考慮してモ

評価サンプル

第1の可能性を探るために紙の上にシミが発生した実際のトラブルサンプルを用意した。第2の可能性を探るためにポリカーボネート（PC）サンプルを用いて，疲労試験による化学構造変化を調べた。サンプルの詳細および測定条件は参考文献6)を参照のこと。
3.

圧縮とは根本的に異なるせん断応力が強く付与
子鎖の動きは溶融状態では種々のアプローチがあるが，ガラス状態のような固体の場合は明らかとなっていない。Robertsonはせん断応力による分子鎖のコンフォメーションの変化を1966年

デルを立てた8)。実験的には引っ張り試験によるデータを解析することで，せん断応力成分の効果を考察する試みが行われてきたが，分子の伸びによる影響が大きくせん断による効果を直

(a)

評価結果

3.1 表面異物分析
第 1 の可能性に関して紙の上のシミの分析例

0.2

log(I/I0)を示す。図 2 には顕微 ATR 法にて測定したシミなし部（OK）とシミ部（NG）の結果を示す。
両者ともセルロースとタルクのシグナルが主成
分でほとんど差異は認められない。図 3 には

0.2

(b)

NC 法の測定結果を示した。シミ部からは色素と思われるシグナル，それもどのようなタイプの色素か判定できるレベルでシグナルが得られており，本手法の明確な効果が見える。

1820 1800 1780 1760 1740 1350 1300 1250 1200 1150
-1
Wavenumber (cm )図 4 PC の疲労試験前（下）と疲労試
験破壊時（上）の NC スペクトルNC法で測定するとカルボニル領域およびエーテル領域のスペクトルが顕著に異なる結果が得られる。カルボニル領域に関してはコンフォメーションの違いが反映されていることが判明していることから，これらの結果は，せん断応力
によって流動した状態はもともとのガラス状態のPCに起こっている構造変化と関係があることを示唆している。しかしながら，これらの試料表面をそのままATR測定しても違いを見出すことはできない。Robertsonはこのようなせん断応力によって転移した構造を「フレックス状態」と呼んでおり，疲労破壊前後の「フレックス状態」に違いがあることが推定されることになる。
このフレックス状態を概念的に示したものが図5である。本来，PCの安定構造は非晶のtranstransコンフォメーションであるが，せん断応力が加えられるとコンフォメーションがポテンシャルエネルギーの高い結晶性のtrans-trans構造や
cis-trans構造に転移し準安定的に固定されたものと考えられる。分子周りの相互作用や環境を反映して転移する構造やその割合が変化するはずであり，逆に，このような「フレックス状態」を評価してやることにより本来の分子鎖がどのような相互作用ポテンシャル環境にあったかを想定することができ，新規材料開発に生かせるのではないかと考えられる。そこで，まずはPC樹脂の疲労劣化メカニズムの解析をターゲ(ｂ)trans-trans
H3C CH3

CH
CH
33
O
O

O

Potential Energy

(a)

O
O

(ｃ)

CH
CH33

Amorphoustrans-trans
CH
CH33

2.0

1.5

1.5

1.0

0.5

1.0

0.5

10

2

10

3

10
Cycles

4

10

5

0.0

0.5

1.0

1.5

2.0

5

2.5 3.0x10

Cycles

図 6 PC のコンフォメーションパラメー
タの疲労サイクル依存性（黒：結晶性trans-trans，白：cis-trans）
ットとした。
本測定と解析では疲労劣化メカニズムを解析する際にいくつか問題点が考えられる。ひとつには赤外反射スペクトルで評価しているため，
反射ピーク固有のスペクトル歪が結果に重畳していること，切削条件の再現性のある切り方を検討する必要があること，疲労劣化試料を評価している間に回復が起こるのではないかという点，本法で行った評価結果が素性の分かっているサンプルに適用した際に，その素性を反映した結果が得られるかのバリデーションが行われているかなどの検討が必要である。これらの問題に対してある程度検討を行い参考文献6)にまとめている。
反射歪を避けて試料固有の情報を引き出すために誘電関数によるスペクトルシミュレーショ
ンを行っている。図4の点線は計算によって得たスペクトルであり，スペクトルをできるだけ再現することで得られた誘電関数の構造パラメータを疲労サイクルとともにプロットすること
で疲労プロセスを解析できる。
振動子の誘電関数は通常はガウス・ローレン

cis-trans
O

Intensity ratio

点曲げの疲労試験で割れが入ったサンプルを

2.0

Intensity ratio

接観察することは困難な状況が続いていた。
一方，図4に示したようにPCの未処理試料と3Semi-crystalllinetrans-transor ｃis-transConformation

図 5 PC のコンフォメーションの構造(a)とフレックス状態を説明するポテンシャ
ルモデル図(b),(c)ツ型で解析するが，本報でもコンフォメーショ
ンを反映しているカルボニル領域はガウス型で解析した。一方，エーテル領域はいくつかの光学的な現象が含まれており，空孔に関する情報も得ることができる関数形を選択したが，ここでは詳細を省略する。
図6には非晶性trans-transコンフォメーションに対する結晶性trans-trans構造の相対強度（黒いマーカー）と非晶性trans-transコンフォメーショ
ンに対するcis-trans構造の相対強度（白いマーカー）の疲労試験サイクル依存性をプロットした結果を示した。三角マーカーは長時間高温熱処理で結晶化を進めたPCの解析結果である。他の形状マーカーは異なるいくつかのサンプルで実験した結果である。疲労試験の初期を拡大するために対数スケールで表示したもの(左図)と疲労試験の後期を拡大するためにリニアスケー
ルで表示したもの(右図)を示した。この結果か
ら数万回の間でこれらのパラメータが大きく変動する傾向があり，その後20万回サイクル帯までは非晶trans-trans構造が主体となり変動の少な
いサイクル帯が現れる。そして最後にこれらのパラメータが急激に増加するサイクル帯が現れる。最後のサイクル帯では，結晶性trans-transは亀裂がサンプリングポイントに到達しても増加傾向にあるが，cis-transは亀裂がサンプリング
ポイントに近づくと減少をはじめる。このように，疲労サイクルとともに「フレックス状態」
はおおむね3つに分けられる構造変化を示すと考えられる。赤外分光は官能基サイズレベルの局所構造を見る手法である（そのため，通常のATR法ではその差は検出されない）が，疲労サ
イクルで分子鎖の周辺の相互作用様式が変化していくため「フレックス状態」で差異が現れてきているものと考えられる。Argonはこのような空間領域をshear activation volumeと呼んでいる8)。
このようなコンフォメーションパラメータの変化から想定される構造変化を図7に示す。もともとポリマーの分子鎖は分子内および分子間の相互作用，あるいは絡み合いのもと準安定構
造にあると考えられるが，疲労試験の力学ストレスが付与されると，絡み合いがほどけたり相互作用が変動して，「フレックス状態」は種々のコンフォメーションを刻々変化させる。次第に分子鎖の絡み合いがほどけてくると，分子鎖

図 7 PC の疲労サイクル試験で想定される「フレックス状態」の構造変化
極性をもった双極子部分や分子鎖がかなり近づいてvan der Waals力で相互作用する「凝集絡み合い」が考えられるが，ここでの「絡み合い」
は特に両者を区別していない。
以上より，これまで不明であったガラス樹脂の分子鎖間の相互作用に関する知見が得られる可能性が出てきたことと，反対に，マクロの力
学特性などがこのようなミドルレンジの相互作用領域で支配されている可能性が示されたものと考えられる。
本手法は一般にポリマー全般に適用できるものであり，今後は，成型条件による性能の違い，
アニールやエイジングなどの熱処理の意味や，
ポリマーアロイの分散性・添加剤の効果などを
分子レベルで解明できていくのではないかと思
われる。
4.

結

(1)

新たに開発したナノ切削装置で汎用表面分
析手法である ATR 法では検出が難しい表言面の問題に対して，構造情報が取得できる可能性がある。
(2) 切削によるせん断応力で「フレックス状態」を発現させ，分子内・分子間相互作用に関する情報を取得できる可能性がある。

の相互作用が弱く均一化して安定な非晶trans-

参考文献

transコンフォメーションをとるようになり，最後のクラックが入り破断していく過程で，分子鎖が並び結晶化するとともに空孔が増加していくものと考えられる。なお，絡み合いには物理的に分子鎖が相互貫入す「物理的絡み合い」と，

1) 西山逸雄，永井直人，“劣化ポリカーボネ
ート樹脂の強度および組成の深さ方向分
析”，マテリアルライフ学会誌，
Vol.15(2003)，pp.66-68.

2) N. Nagai, “Depth profile analysis of infrared
spectroscopy”,

ANALYTICALSCIENCE,ly Developped Thin-Sample Preparation System”, Applied Spectroscopy, Vol. 63( 2009),

vol.17 supplement(2001), pp. i671-673.
3) N. Nagai, T. Imai, K. Terada, H. Seki, H. Okumura, H. Fujino, T. Yamamoto, I. Nishiyama, A.
Hatta, “Depth Profile analysis of Ion-implanted
Photoresist by Infrared Spectroscopy”, Surf. Interface Anal. Vol.34(2002), pp.545-551.
4) N. Nagai, H. Okumura, T. Imai, I. Nishiyama,“Deph profile analysis of the photochemical

pp.66-72.
6) N. Nagai, I. Nishiyama, H. Shimada, H. Ito, K.
Endo, “A New Approach to Investigate Thin
Surface Layers of Polymers: Fatigue Analysis
of Polycarbonate”, Applied Spectroscopy,
Vol.67(2013), pp.420-432.
7) R.E. Robertson, “Theory for the Plasticity of
Glassy Polymers”, J. Chem. Phys.,degradation of polycarbonate by infrared spec-

Vol.44(1966), pp.3950-3956.

troscopy”, Polymer Degradation and Stability,

8) A. S. Argon, “A Theory for the Low-

Vol.81(2003), pp. 491-496.
5) N. Nagai, I. Nishiyama, Y. Kishima, K. Iida, K.
Mori, “Infrared Surface Analysis Using a New

Temperature Plastic Deformation of Glassy
Polymers”, Philos. Mag., Vol. 28(1974), pp.
839-865.

研究論文

汎用クロム系ステンレス鋼の窒素吸収処理に関する研究
三浦

一真＊

林

成実＊＊

Study on Nitrogen-absorption Process of General Chrome-based Stainless SteelMIURA Kazuma* and HAYASHI Narumi**
抄録
特殊な添加元素を含まない汎用ステンレス鋼のひとつである Fe-16～18mass%Cr（以後、Fe-16Cr）の窒素吸収処理に関する研究を行った。素材を窒素雰囲気・高温で処理することで，窒素(N)を添加する。Fe-16mass%Cr に N を添加すると表面部から窒素が吸収されて相変態し，硬い窒素吸収層（改質層）を形成する。この層の厚さは処理温度･時間と相関がある。この層を X 線回折により解析した
ところ，オーステナイト相とマルテンサイト相の 2 相から成り，窒素含有率は 0.6wt％前後であった。
塩化第二鉄腐食試験を実施したところ，耐食性はオーステナイト系ステンレス鋼である Fe-18Cr-8Niに匹敵することを確認した。

1． 緒

言

中心に希少金属であるNi，モリブデン(Mo)を含ステンレス鋼は耐食性を向上させる目的でクんだ鋼種が多く存在する。さらに，最近では耐ロム(Cr)又はCrとニッケル(Ni)を合金させた合

食性，加工性，溶接性などの改善を目的にCrの金鋼で，一般にはCr含有量が約11mass％（以後含有量を高めたり，ニオブ(Nb)，チタン（Ti）

mass％を省略）以上の鋼をいい，主としてそのをはじめとする希少金属を微量添加した鋼種が組織によって，マルテンサイト系，フェライト

数多く開発されている。ところが，これらの希系，オーステナイト系，オーステナイト・フェ

少金属は耐用年数の短いものが多く，産出地域

ライト系（二相ステンレス）および析出硬化系が偏在化しており，価格も変動しやすい。

の五つに分類される。

ステンレス鋼は2006～2007年にかけて，Niの鉄(Fe) 以外はCr が必須合金元素でJIS におい

高騰によるオーステナイト系の価格上昇と鋼材て100種類程度のステンレス鋼種が規定されて不足を招き，代替鋼種として，18Cr以上の高Crいる。ステンレス鋼は厨房器具・台所用品・ガ系のフェライト系ステンレス鋼が数種開発されス・石油器具などに代表される家庭用，ビルのた2)。

内外装パネル・サッシ類や大規模展示場・空港

このような状況のもと，我々は高 Cr のフェの屋根等の建材，一般機械，産業機械，化学・ライト系ステンレス鋼に窒素吸収することによ

食品プラント，車両・自動車の排気系・エンジ

り，オーステナイト化することで耐食性をはじ

ン部品などの輸送機器，電気機器など多方面のめとする優れた特性が得られることに着目し，分野で用いられ，先端分野，腐食環境製品を中

当初 Fe-24Cr-2Mo（研究開発材）の素材に窒素1)心に要求される特性が厳しくなっている 。
ステンレス鋼は従来からオーステナイト系を*

中越技術支援センター**

研究開発センター

を 1%強吸収させてオーステナイト相へ変態させ，既存のオーステナイト系ステンレス鋼と同等以上の特性を有する Ni を含まない Ni フリー
ステンレス鋼の研究開発を行ってきた 3)、4)。

さらに，誘導加熱と真空ガス置換による窒素吸収処理技術を開発し，Fe-24Cr-2Mo の類似組

1150℃まで昇温し，一定時間保持後，直ちに急冷した。

成で市場に流通している素材である SUS445J1

処理終了後は，金属顕微鏡やＸ線マイクロア

相当鋼種の窒素吸収処理ステンレス鋼の開発に

ナライザー(EPMA)による断面組織観察やマイ成功し，数例の製品試作を行うとともに，事業

クロビッカース硬度測定を行った。また，波長5)展開を図っているところである 。

分散型蛍光Ｘ線分析装置（S8 TIGER 4kW，ﾌ

本研究では，流通量が多く，価格も安定な汎

ブルカー・エイエックスエス（株）製）を用い，用ステンレス鋼の付加価値を高めることを目的

素材に含まれる窒素の定量分析を行った。さらに汎用鋼種への窒素吸収処理を試み，その適用に，グロー放電発光分析装置（以下，GD-OES，

可能性について，昨年度より基礎研究を開始し,（株）堀場製作所製）を用いて，処理材の表面

マルテンサイト系ステンレス鋼である Fe-13Cr-

近傍の元素分析を試みた。

0.3C については実用化の目途をつけた

6)

。フェ

ライト系ステンレス鋼 Fe-16Cr については継続

2.2 耐食性評価方法

研究中である。目標は窒素吸収処理による完全耐食性の評価は昨年は一定の速度で電位をあオーステナイト化であるが、現状では完全オー

げ，食孔が発生した時の孔食電位を測定する試

ステナイト化を得ることは難しく，短時間処理

験（JIS G 0577『ステンレス鋼の孔食電位測定

により表面に薄い窒素処理層を施す研究を併用

方法』に準拠）を行った。この試験は試験時にして行っている。

補湯面を研磨するため、表層のみ処理する今回

本報告では現在までに得られている研究結果と実用化へ向けての課題について述べる。

の試験には不向きであり、今回は浸漬試験の塩化第二鉄腐食試験により評価した。
塩化第二鉄腐食試験は素材を幅 20mm，長さ2． 実験方法

30mm の板状試験片に加工し，JIS G 0578 に準2.1

拠した方法により行った。試験は，表面積・質

窒素吸収処理窒素吸収処理に用いた素材はフェライト系ス

量とも測定した試験片を塩化第二鉄水溶液にテンレスの汎用鋼種で SUS430 に相当する Fe-

24h 浸漬し，試験前後の質量変化を測定する方16Cr であり、化学組成を表 1 に示す。特性改
善を目的としたレアメタルなどの微量添加元素を含んでいない。
窒素吸収処理は誘導加熱方式の真空ガス置換

表1

処理に用いた素材の化学組成（wt.%)

鋼 種C
Fe-16Cr 0.05

Si
0.27

Mn
P
S
Cr
Mo
0.14 0.023 0.003 16.14 0.03

機構付加熱装置（SK メディカル電子（株）製，
MD-1700D）で行った。装置外観を図 1 に示す。
なお、一部加圧処理は企業所有の真空熱処理設
備にて行った。処理可能なサンプルの大きさは50×50mm，厚さ 0.8mm の板材である。処理手
順は，脱脂・洗浄した板材サンプルを炉内に設
置後，真空排気によるガス置換を行い，窒素ガ
ス充填後，大気圧窒素雰囲気にて加熱を開始した。所定の加熱温度に到達後，一定時間保持し，加熱終了後は窒素ガスで冷却した。
処理条件は 850℃，30min で焼鈍を行った後，

図1

真空ガス置換機構付加熱装置

0.6～0.8％であり，これは先の蛍光 X 線定量分析で得られた値に匹敵する。したがって，表面に形成された改質層は窒素を 0.6wt%含んだ層であると考えられる。
この窒素を含んだ改質層の厚さは窒素吸収温
度･処理時間と相関があり，データベース化す
図2

塩化第二鉄腐食試験の様子ることができる。図 3 で示すように処理時間が法で行った。塩化第二鉄腐食試験水溶液は，10min の場合，その厚さは 100m（120m），

0.05 mol/l の HCl 水溶液に FeCl3・6H2O を溶解

1min では 50m 強（60m）の改質層が形成さすることにより調製した 6%FeCl3 ・HCl 水溶液れる。図 5 は処理時間と形成される窒素を含むを用い，試験温度は 50℃で行い，試験片は図 2に示すように樹脂性の 3 点ホルダーの上に乗せ，改質層

サンプル全体をビーカー内に浸漬し保持した。
基材（フェライト）

3． 結果と考察
3.1

窒素吸収処理後の金属組織観察

改質層

図 3 は Fe-16Fr フェライト系ステンレス鋼に1150℃で窒素吸収処理後の断面金属組織を示す。

100m(A):1150℃、10ｍｉn
図3(A) は 処 理 時 間 が 10min 、 右 側 は 処 置 時 間 が
1min と短時間で処理した結果を示す。組織写真には表面付近に改質層が観察され、それ以外は組織でありこの部分の硬さを測定したところ
250HV であった。一方，表面付近の改質層の硬さは 550～600HV と基材に比べると非常に硬い。

（％）

粒界が見られる部分はもともとのフェライト（ａ）Ｏ、（ｂ）Ｃｒ、（ｃ）Ｃ、（ｄ）Ｎ

40

組成割合

エッチングにより結晶粒界が観察された。

(B):1150℃、1ｍｉn

窒素処理後の金属組織

30
20

（ｂ）
10

図 3（A）サンプルの改質層の窒素濃度を表面02 0から蛍光 X 線分析装置で測定したところ，窒素

光分析を行った。図 4 は図 3（B）のサンプルについて最表面から 0.1m までの GD-OES 深さ方向の各元素のプロファイルを示す。各元素と組成割合方向の元素を分析する目的でグロー放電発光分（％）

が 0.65wt%検出された。改質層の表面から深さ

0.02

0.04

0.06

0.08

0.1

0.06

0.08

0.1

1.5

（ｄ）

1
0.5

（ｃ）

も最表面近傍で高い濃度を示している。これは表面汚染層、酸化皮膜に由来するものと考えら
れ，酸素濃度プロファイルより数 nm の酸化皮膜が形成されている。なお，0.01m を境に O，
C は急激に濃度は下がっている。Cr はもともとの素材の組成である 16％前後を示す。窒素は

0

0

0.02

0.04

表面からの深さ

図4（m）

1150℃、1min 処理後の最表面から深さ方向の GD-OES 分析結果

改質層厚さとの関係を示す。処理時間がきい。それに対して，短時間ではあるものの，120min(2h)で改質層厚さは 400m となる。これ

窒素吸収処理を行ったサンプルの腐食量は未処

は 0.8mm の板厚の 1/2 にあたり、2h の処理でほ理に比べて大幅に低くなり，オーステナイト系

ぼすべてが改質層になったことを示す。

ステンレス鋼である SUS304 と SUS316 との中間の耐食性を示した。

3.2

塩化第二鉄腐食試験結果

図 6 に試験温度 50℃で 24h 行った塩化第二鉄

3.3 引張強さ測定結果

腐食試験結果および試験終了後のサンプル（20

図 7 に(a)未処理材と(b)1150℃で 1min 処理後×30mm、板厚 0.8mm）外観を示す。横軸は鋼の引張試験後の破断面写真と引張強さを示す。

種である。図の縦軸は単位面積･時間あたりの(a)は引張強さが 400MPa でディンプル状の延性

腐食減量に示す。横軸は各種ステンレス鋼種で破面を示すのに対して，短時間処理の(b)は引張あり，430N は窒素吸収処理を行ったサンプル

強さは 750MPa と未処理の 1.8 倍の高い値を示であり，処理条件は 1150℃，1min である。処したが，脆性破面を呈し，伸びも未処理が 20%

理前の Fe-16Cr（SUS430）の腐食減量の値は大を超えたのに対して，窒素処理材は 5%以内で
破断した。

1150℃

改質層厚さ （m）

400

1100℃

3.4 実用化のための技術課題
図 8 は Fe-16Cr-0.1C-N で Cr と C の組成を固300定し，縦軸に温度，横軸に窒素組成割合をとった垂直断面状態図であり，温度と N 組成でい200

ろいろな相に変化する。塗りつぶし部分はγ相
100（オーステナイト相）が単独であり，この温度範囲と N 組成範囲で囲まれる部分はオーステ

0
0

20

40

60

80

100

120

成分にもよるが，900℃から 1400℃で幅広くオ

処理時間 （min）

図5

処理時間と改質層厚さとの関係（Ａ）：未処理材（SUS430) （Ｂ）1150℃、1min処理

10.00 さ腐食減量 （ｇ／ｍ2・ｈｒ）

ナイト相が安定に存在する。Fe-16Cr-C は窒素

8.00

6.00

5.30

4.00
2.60

2.00

2.00

1.40

0.00
430

304

316

430N

400MPaステンレス鋼種

図 6 塩化第二鉄腐食試験結果と試験後のサンプル外観

図7750MPa

引張試験後のサンプル破断 SEM 写真

（ａ）Fe-16Cr-N▽▽

強度（CPS)○：Ａｕｓｔｅｎｉｔｅ●:：Ferrite▽：Marutensite
△：ＦｅＮ
□：ＣｒＮ
◇：Ｃｒ２Ｎ（ｂ）Fe-16Cr○：Ａｕｓｔｅｎｉｔｅ●:：Ferrite▽：Marutensite
△：ＦｅＮ
□：ＣｒＮ
◇：Ｃｒ２Ｎ（c）Fe-18Cr-10Ni

30

40

50

60

70

80

90

2 θ (Deg.)
図 8 Fe-16Cr-0.1C-N の垂直断面計算状態図

図9

窒素吸収処理材および各種ステンレ
ス鋼の X 線回折パターン

ーステナイト相が安定である。窒素が吸収されとを示している。この 2 カ所の回折角部分にはる改質層の N 含有率は 0.6～0.7％であったこと

マルテンサイトの標準回折ピークが二つずつ存から処理温度 1150℃の時はオーステナイト相

在する部分であり，このことからマルテンサイ

であると考える。室温まで徐冷するとフェライト相の回折パターンである。したがって，改質

ト＋窒化物＋炭化物の金属相となる。室温まで

層はオーステナイト相とマルテンサイト相の 2急冷すればオーステナイト相を維持する可能性相からなっているものと考える。改質層には硬がある。そこで，X 線回折により窒素吸収処理

いマルテンサイト相を含むためにビッカース硬後に形成された改質層に形成される金属相を調さが高くなっているものと推察される。改質層

査し，既存のステンレス鋼と比較検討した結果について断面サンプルをより詳しく調査した結を図 9 に示す。(a)は Fe-16Cr に 1150℃で 10min

果を図 10 に示す。これは断面サンプルを Ar スの窒素吸収処理を施したサンプルの回折パター

パッタして観察面をエッチング後，EPMA で観ンを示す。この処理では改質層厚さが 100m

察･分析を行った結果を示す。これより，改質を超えているため，改質層のみの回折パターン

層は 2 相に分かれ，表面側には介在物と思われと考える。(b)は比較のために示す処理前の Fe-

る微細組織が全域に分散している。なお，この16Cr のパターンでありこれはフェライト相の介在物を含む(a)を分析したところ，窒素が回折パターンと完全に一致する。(c)はオース

3％弱検出された。したがって，この介在物はテナイト系ステンレス鋼である Fe-18Cr-12Ni

窒化物を含んでいると考える。マトリクスであ（SUS316）材の X 線回折パターンで，これにる（b）は窒素が検出されていないが 1％以下

ついてはオーステナイト相の回折パターンと完の濃度である可能性はある。したがって，引張全に一致する。

試験で低い伸びで脆性破断したのは最表面の窒改質層(a)ではオーステナイト相の回折パタ

素濃化部分が基点になっている可能性がある。

ーンは比較的強く出ているが，一方でフェライ

20Cr を超える高 Cr 系にステンレス鋼は窒素

トの回折角に近い部分の回折角が 45°と 85°

吸収処理により Cr-Ni 系ステンレス鋼と同じオ付近のところで強いピークがややブロード状にーステナイト組織に相変態することが知られて出ており，これは 2 つのパターンが存在するこいる。Fe-16Cr についてもオーステナイト組織

への変化を期待したが，一部マルテンサイト変態を起こしていることがわかった。室温より高い温度で Ms 点（マルテンサイト変態開始温

改質層度）が存在するものと考える。一般に Cr や Mo
は C や N 同様，Ms 点を下げる金属であり，Cr基材

濃度が低い場合や Mo が添加されていない汎用鋼種では Ms 点は結果的に上がったと考える。
窒素吸収処理に関する研究は Fe-13Cr のマルテ
改質層拡大

ンサイト系ステンレス鋼は一部行われているが，多くは 20%以上である高 Cr 系であり，窒素吸収後の金属組織は耐食性等の特性に優れている
オーステナイト組織である

7)~10)

（ｂ）

。

（ａ）

一方，Cr か 20%以下の窒素吸収に関する研究
報告例は少ない。Fe-16Cr 系（SUS5430）では，加圧雰囲気で窒素吸収を行った研究報告例がある 10)－ 12)。この場合，オーステナイト単相組織
分析箇所／元素 ＣｒＮ（ａ）
19.26 2.97
（ｂ）
16.12
－

を得るための窒素添加量 は約 0.4％以上である
が，窒素含有量が低いと冷却中に一部マルテン
サイトに変態する。 オーステナイト単相組織を得るためには約 0.7%以上の窒素量が必要との報

Ｆｅ
74.28
82.69
（ｗｔ．％）

図 10 1150℃，1min 処理サンプルの改質層の組成像並びに EPMA 分析結果

告例がある 12)。本研究の窒素を含む改質層における N 量は 0.6～0.7%であることから，本研究の場合では窒素添加量を上げるか MS 点を下げる元素である C を添加するなどプロセスの改良が必要となる。完全オーステナイト化について
は今後研究を継続する予定である。図 11 に窒素雰囲気を 2 気圧に加圧して 1150℃，4h 窒素
吸収処理したサンプルの金属組織と X 線回折パ
ターンを示す。組織を見ると一部オーステナイ

100m

トに類似した組織が確認された。X 線回折ではよりオーステナイトのパターンが強く出ている。
理が難しいため，今後は大気圧でのプロセス開発を研究する。
なお，耐食性は高 Cr ステンレス鋼を窒素吸収して得られるオーステナイト組織よりは劣る
もの窒素吸収処理前からは大幅に改善されることが明らかになった。本研究で得た改質層は，最終形状に加工後，窒素吸収するのが有効であるが，コストの上昇を抑えるためには量産技術

強度（CPS)

ただし，加圧処理は量産性が低く，炉の維持管○：Ａｕｓｔｅｎｉｔｅ●:：Ferrite▽：Marutensite
▽
△：ＦｅＮ
□：ＣｒＮ
◇：Ｃｒ２Ｎ（ａ）Fe-16Cr-N▽（d）Fe-16Cr-N (2気圧）

▽

▽

□？

30

40

50

60

70

80

2 θ (Deg.)
図 11 窒素雰囲気 2 気圧で処理後の断面金属組織及びｘ線回折パターン

90

の確立が必要で，そのためには板材などの一次加工品に窒素吸収処理を施してから成形加工す

3）黒田大介，岡村一伯，中村晃規，大澤康暁，

るのがより効果的である。今後は Fe-16Cr につ三浦一真，白木原香織，“冷間圧延した Fe-

いて，加工が可能な窒素吸収板材の開発研究を

24Cr-2Mo-1.2N の 機 械 的 性 質 ” ， Journal of

行い，SUS304 代替材としての実用化を目指す。

JACT，Vol.14，No.3，2009，p.29-34．
4) 三浦一真，小林泰則，内藤隆之，“窒素吸収

4． 結

言

（1）Fe-16Cr に窒素吸収処理を行うと，表面か素ステンレス鋼の開発”， 新潟県工業技術総合研究所研究報告書，No.38，2009，p.39-44．

ら素材組織と異なる改質層が形成される。

5) 三浦一真，“窒素含有ニッケルフリーステン

この層に 0.6～0.7wt.%の窒素が吸収される。

レス鋼の実用化研究”， 新潟県工業技術総合

硬 度 は 約 500-550HV で ， 素 材 の 硬 度研究所研究報告書，No.39，2010，p.33-40．

200HV に比べると硬い。塩化第二鉄腐食

6) 三浦一真，林成実，“窒素含有汎用クロム系試験を行ったところ，Cr-Ni 系のオーステ

ステンレス鋼の実用化研究”， 新潟県工業技

ナイト系ステンレス鋼に匹敵する耐食性術総合研究所研究報告書 ，No.41，2012，が得られ，処理前に比べ，耐食性は大幅

p.14-21．

に向上することがわかった。
（2）Fe-16Cr で得られた改質層は 20Cr を超え

7）遅沢浩一郎，小林裕，“窒素鋼の耐食特性－含む 2 相からなる。したがって，冷却過特にステンレス鋼に関して－”，窒素が拓く
鋼の新しい展開とその利用（190 回西山記念講座），2006，p.73-91．
8）馬場晴雄，片田康行，木村秀夫，“オーステ程で一部マルテンサイト変態が起こるもナイト系ステンレス鋼のすきま腐食と再不のと考える。

動態化に及ぼす窒素の影響”，日本金属学会

る高 Cr 系の処理で得られるオーステナイ
ト単相とは異なり，マルテンサイト相を（3）窒素は C，Mo，CrFe-16C とともに Ms 点を下げる。Fe-16Cr の場合は Cr が低く，
Mo を含まないため，Ms 点が下がらず一部マルテンサイト変態が起こったものと誌，Vol.71，No.7，2007，p.570-577．
9) 八代仁，“窒素鋼の耐食性に関する課題と今後の指針”，CAMP-ISIJ，Vol.22，2009，
p.1130-1133．

考えられる。今後も窒素吸収処理プロセ

10)Hajime, M. and Shinsuke, K . ,“Solution Nitrid

スの研究を継続し，SUS304 の代替材の開ing Treatment of Fe-Cr-Alloys under Pressur発を目指す。

ized Nitrogen Gas ”， ISIJ International，
vol.47, No.3 (2007)，pp.479-485．

参考文献
1）根本力夫，“ステンレス鋼の選び方・使い方とトラブル対策”，（株）情報技術センター
主催講演資料，2007，p.8-21．
2）三浦一真，“ニッケルフリーステンレス鋼の特性と開発動向”，プレス技術，Vol.45，
No.15，2007，p.37-41．

11)栗花信介，光井啓，“ニッケルフリー高耐食
ステンレス材の開発”，平成 17 年度福島県ハ
イテクプラザ試験研究報告，2006，p.48-50．
12)福島県ハイテクプラザ，“窒素固溶によるス
テンレス鋼の高機能化に関する研究開発”，
平成 20 年度福島県ハイテクプラザ研究報告書（公募型新事業プロジェクト），2009，
p.1-35．

研究論文

セルロースを効率よく分解する触媒組成の探索（第 2 報）
―触媒反応効率の簡易な定量的評価―
笠原

勝次* 渡邉

亮*

Research for Composition of Catalyst for Catalytic Thermal Decomposition of Cellulosic Materials (II)－Simplified Quantitative Assessment for Reaction Efficiency of Catalysis－
KASAHARA Katsuji* and WATANABE Ryo*抄録

筆者らは昨年度，「セルロースを効率よく分解する触媒組成の探索 1)」として，セルロースの迅速熱分解法にある種の金属塩を適用することにより，10 数種類におよぶ分解生成物がフルフラール(Furfural)単一の生成物になることを報告した。今回，筆者らは基質のセルロース材料に適用する触媒
量と，反応温度を適宜調整することにより，Furfural への変換が完了せず，熱分解物との混合物になる条件を検討し，前回報告した ZnCl2 に加えて，ZnSO4 および FeCl3 を触媒として用いた時のセルロースから Furfural への変換効率を比較した。

1.

緒言
セルロースを主体とする木質バイオマスの熱度に得ることができれば，従来，化石資源から分解によって得られる「バイオオイル」は石油プロセスで得られるようになるかもしれないとなど化石資源に代わる代替資源として期待されいうことでもある。

ており，燃料などエネルギー資源のみならず，複雑な工程を経て得られていた化成品を単純な木質バイオマスから得られる「バイオオイル」

化成品原料としての期待も大きい。「バイオオから，単一の物質を作り出す試みとしては，

イル」を得る手段としては，「迅速熱分解法」「迅速熱分解法」の分解条件をコントロールす2)（Fast Pyrolysis）が検討されている が，微量ることで行う方法もあるが，これは，プラント

生成物を含む十数種類以上の複雑な生成物系と，を新造するごとに，新たに条件探索を行う必要

それら生成物間の反応や物性の多様性により，があり，非常に煩雑といえる。一方，「迅速熱品質が安定せず，このことが普及を滞らせる一分解法」に触媒，または反応助剤を加えて行う因となっている。この点では，従来より一部普ことで生成物の組成を制御する方法がある。こ及している「バイオエタノール」や「バイオデ

ちらは，熱分解を促進する触媒，目的物質へ変ィーゼル燃料」のほうが優位性があるかもしれ

換する触媒などを目的に合わせて適宜選択するない。だが，このことは，逆にいえば，「バイことで，目的の生成物を効率よく得られる可能オオイル」からは多様な化成品が得られる可能性がある。

性を含んでいるということでもあり，生成物かそこで，筆者らは，昨年度「セルロースを効ら有用な物質のみを分離して取り出したり，選率よく分解する触媒組成の探索」を行い，いく

択的な反応を行わせることで，目的物質を高純

つかの金属塩がセルロースから Furfural を選択* 下越技術支援センター

的に生成するという知見を得た 1)が，基質セル
ロースに対する触媒添加量や反応温度などの反応条件の検討が不十分であるため，活性がある

純度の高いものとして，分析用濾紙（東洋濾紙

かどうかを確認するのみにとどまった。今回，（株）製 ADVANTEC 定性濾紙 No. 1）を用い筆者らは，「セルロースを効率よく分解する触た。なお，試料は約 0.5mg の細片に裁断して用媒組成の探索」にて活性があることを確認したいた。触媒は，ZnCl2（和光純薬工業（株）製

ZnCl2 について，反応条件を検討し，いくつか

試薬特級 ZnCl2 ），ZnSO4 （和光純薬工業（株）のその他の触媒の反応効率を定量的に評価する

製試薬特級 ZnSO4･7H2O）および FeCl3（和光ことを試みた。また，簡易に実験室スケールの純薬工業（株）製試薬特級 FeCl3･6H2 O）をそ実験装置で試作実験を行い，反応効率の評価をれぞれ無水塩換算で 1wt%の濃度の水溶液を調行ったので報告する。

製して，熱分解直前に 5μℓ を試料 0.5mg に浸透させて用いた（触媒添加量：試料重量に対して

2. 実験
2.1 熱分解ガスクロマトグラフ質量分析装置

10wt%）。

による触媒の反応効率測定試験
2.1.1 機器および測定条件

2.2・ダブルショットパイロライザ‐（フロンティア・ラボ（株）製）搭載 熱分解ガスクロマ
トグラフ質量分析装置（py-GC/MS）：JMSAMII50 型ガスクロマトグラフ質量分析装置（日本電子（株）製）
・熱分解条件
熱分解炉温度：300℃
インターフェース温度：300℃

ビーカースケールでの試作実験

2.2.1

試料

試料は大判分析用濾紙（東洋濾紙（株）製
ADVANTEC 定性濾紙 No. 1）を用いた。また，試料は事務用シュレッダー（明光商会（株）製
MS-F2 型：クロスカット方式

細断寸法

4.0mm ×25.0mm）を用いて細断し，触媒はZnCl2 を無水塩換算で 10wt%の濃度の水溶液に調製して，5mℓ を試料 5g に浸透させて用いた。

・ガスクロマトグラフ（GC）条件
インレット温度：280℃
キャリアガス：He を用いた。また，熱分解炉の流量を 85mℓ/min とし，GC のインレットで1/50 にスプリットし，カラムの流量を 1.7
mℓ/min とした。

2.2.2

試作実験装置の検討

触媒性能の評価は py-GC/MS を中心に行ったが，py-GC/MS では，気化した成分の評価しかできず，測定に使用する試料が約 1mg と微量

カラム：アジレント・テクノロジー（株）製であるため，残った Char（コゲ状炭化物）な

溶融シリカキャピラリーカラム HP-5（微極性，
固定相 crosslinked 5% Phenyl Methyl Siloxane,

どの固形成分については，目視で有無を確認す

length=30m, ID=0.25mm, Film Thickness=0.25μm）
カラム温度：測定開始後 40℃で 3 分間保持後，ータルの収支を確認するためにも，試作実験と10℃/min で 280℃まで昇温後，3 分間保持して，終了とした。
検出部の質量分析装置は 70eV の電子衝撃イ
オン化イオン源を用いた四重極型質量分析装置
である。

そのため，試作実験を行うための実験装置をる程度しかできない。そのため，反応前後のトの比較を行う必要があった。
いくつか検討した。
2.2.2.1

開放系還流留去式試作実験装置（以下装置 I）
2.1.2

試料および触媒試作実験を簡易に行う装置として，図 1 に示

試料は，触媒機能の評価ということで，組成すように，ステンレス製セパラブルフラスコを単純化するため，籾殻や木粉などの天然材料

を反応容器として，パイレックスガラス製還流

ではなくて，リグニンを含まない，セルロース

管を取り付け，さらに，揮発した生成物を留去インピンジャ（生成物回収容器）

開放系還流留去式実験装置（装置Ｉ）

図 2 改良型不活性ガス吹込み式開放系還流
留去式実験装置（装置 IV）

し，水冷管付側管を経て反応系からとりだして排気バルブを開放し，触媒を溶解して添加する

先端に取り付けたナスフラスコに回収する装置のに用いた水が蒸発して発生した水蒸気で反応を実験装置とした。反応は 300℃で 1 時間行っ

系内の空気を置換した後，排気バルブを閉じて，た。

最終的に反応温度 300℃で 1 時間反応を行った。

図 1

なお，この時反応容器内圧力は最大 70kgf/cm2
2.2.2.2

不活性ガス雰囲気下開放系還流留去であった。

式実験装置（装置 II）による試作実験
前項の装置は開放系であり，反応雰囲気は大2.2.2.4

改良型不活性ガス雰囲気下開放系還気であったが，大気中の酸素による生成物の酸流留去式実験装置（装置 IV）による試作実験

化分解の影響を排除するため，不活性ガス（ア2.2.2.2 項で検討した装置 II において，生成ルゴンガス）を吹き込めるように装置を改造し，物の回収効率を向上させるため，生成物を含む反応系を不活性ガス雰囲気にして試作実験を行

蒸気を水冷管で冷却・回収する方式に代えて超った。

純水 50mℓ を吸収液として使用するインピンジ

装置は基本的には装置 I のとおりであるが，新たに，セパラブルフラスコの蓋部にシリコー

ャを回収装置として使用する方式を採用した（図 2）。

ンチューブをつなぎ，アルゴンガス吹込み口を設けたものである。

3.

反応は 2.2.2.1 と同様に 300℃で 1 時間行い，結果と考察

アルゴンガスの吹き込みは 5ℓ/min で 15 分間系

3.1 熱分解ガスクロマトグラフ質量分析装置
による触媒の反応効率測定試験

内を置換した後，反応時間を通して 5ℓ/min でまず，比較のために，原料の濾紙の熱分解物のガスクロマトグラム（パイログラム）を取得

ガスを吹き込み続けた。

し（図 3），セルロースの熱分解物を特定した。
2.2.2.3

密閉型試作実験装置（装置 III）に

サンをはじめ，いくつかの単糖の脱水生成物，よる試作実験
密閉型実験装置として，オートクレーブ（耐圧硝子工業（株）製 TAS-065 型反応装置

その結果，単糖の無水生成物であるレボグルコ

パおよび，各種アルデヒド，ケトンなどが生成することが確認できた。

イレックスガラス製内筒使用）を用いて，試作

参考までに，Nist98 ライブラリからの検索で実験を行った。反応容器内が 100℃になるまで，各ピークの質量スペクトルから簡易にピークを

(2)

(3)

(4)

(5) (6)

(7)

(8)

(9)

(10)

相対強度/%(1)

保持時間/min
図 3
表1

濾紙のパイログラムの例

濾紙のパイログラム（図 3）の各ピークの

帰属
ピーク№
(1)
(2)
(3)
(4)
(5)
(6)
(7)
(8)
(9)
(10)

る。
触媒として，ZnCl2 を原料濾紙に対して 60%推定される物質名
H2 O，CO2，Acetaldehyde etc.
2,5-cyclohexadiene-1,4-dione etc.
Furfural
Dihydro-3-methylene-2(3H)-furanone
Heptanal etc.
1,4:3,6-dianhydro-α-glucopyranose
Tridecanone
Tetradecanol etc.
1-O-Methyl-D-fructose
Levoglucosan，α-Glucopyranose etc.

という高濃度で迅速熱分解条件で使用した場合，生成物のほとんどが Furfural に変換され，その他の生成物が得られないことは前報 1)で報告したとおりであるが，今回，ZnCl2 の濃度を試料に対して 10%まで低減して，反応温度を迅速
熱分解条件である 600℃以上から，300℃まで落として熱分解することで，Furfural 以外の反応生成物のピークが確認できるレベルまで増大

相対強度/%

することを確認した。また，迅速熱分解条件で帰属した結果を表 1 に示す。

反応した場合，触媒添加量にかかわらず Charなお，検索結果の類似度(SI:Similarity Index)

状の固形残渣は確認できなかったが，300℃でが 600 以上のものを採用した（数字が大きいほの反応では，触媒組成によっては Char 状の黒ど，質量スペクトルが似ている）。

色固形残渣が残ることを確認した。図 4 に

表 1 の生成物のうち，(2)から(9)までの生成

ZnCl2 を触媒として使用した時のパイログラム

物は前報で実施したような 600℃以上（前報でを示す。なお，このパイログラムについては，は 700℃）の迅速熱分解条件では，全く見られ保持時間 2 分以前に触媒の添加に用いた水が巨ないか，あっても痕跡程度の極微量生成物であ大なピークを形成するので，水のピークを故意

(3)
(1)

(4) (5)(2)

保持時間/min
図 4

ZnCl2 を触媒として使用した時のパイログラム(6)

表 2 ZnCl2 を触媒として使用した時のパイログラ
ム（図 4）の各ピークの帰属

めである。

ピーク№

推定される物質

らインクとして使われている没食子酸鉄が Fe2+

(1)
(2)

FurfuralPentanal

および Fe3+イオンの触媒作用によって紙の分解

(3)
(4)

Dihydro-3-methylene-2(3H)-furanone
Heptanal etc.

利用できるかどうかを確認するため追加した。

(5)
(6)

1,4:3,6-Dianhydro-α-glucopyranose
Levoglucosan，α-Glucopyranose etc.

最も多く，ZnSO4 は ZnCl2 の半分程度の変換能

FeCl3 については，文献調査の結果，古くかを促進する 3), 4)という記述を発見したことから，
表 3 から Furfural の生成比を見ると ZnCl2 が力があることがわかる。FeCl3 についてはに振り切らせてパイログラムを拡大している。

Furfural への変換能力は ZnCl2 の 1/4 程度であまた，これについても，参考までに Nist98

るが，levoglucosan の生成能力は逆に 4 倍近く

ライブラリからの検索で各ピークをそれぞれの大きい。

質量スペクトルから簡易に帰属した結果を表 2

実際，py-GC/MS による分析時に熱分解後のに示す(これも，SI が 600 以上のものを採用し試料容器を回収して観察すると，ZnCl2 およびた)。

ZnSO4 を触媒として使用したもの，触媒を使用

ピーク(1)よりも早い保持時間で確認できる

していないもの(control)では，Char が確認でき

巨大なピークは大部分が触媒を添加するためにたが，FeCl3 を触媒として用いたものでは Char

用いた水であり，その他に CO2 などの低沸点は確認できなかったことから，FeCl3 は ZnCl2生成物などを含む。また，触媒を用いた場合も，よりも「Furfural への変換能力」には劣るが，(2)から(5)までに低温熱分解に特有と思われる「セルロースの熱分解」を促進する能力に優れ

1)生成物が見られているが，前報 で行ったようていると考えられる。

な迅速熱分解条件での反応ではほとんど見られ

熱分解プロセスによる Furfural の生成機構になくなる生成物であるため，本報では，これらついては，実は，まだ十分には解明されていなの生成物について議論しないこととし，前報1)いところが多い 5), 6)が，Glucose，Levo-

でも扱った Furfural と Levoglucosan について定

glucosane や 1,4:3,6-Dianhydro-α-D-glucopyran-

量的評価を行うこととした（表 3）。

ose など単糖およびそれらの脱水生成物からの触媒として ZnSO4 を加えたのは，ZnCl2 は濃さらなる脱水反応や脱カルボニル，脱炭酸を経厚水溶液では均一な水溶液として得られるが，て生成すると考えられている 7),8)ようである。

希釈の程度によっては容易に水酸化物の沈殿をしたがって，Furfural を効率的に生成するには，生じ，不均一な白濁液となってしまうことから，

Levoglucosane を効率よく生成する必要がある

実用上の濃度管理を考慮すると，広い濃度範囲と考えられ，反応条件的には，迅速熱分解条件で安定なものを検討する必要があると考えたた

で ZnCl2 を用いるか，十分な反応温度が得られない場合には，FeCl3 を併用する必要があるか

表3もしれない。

各触媒の生成物の比較

触媒
Control
ZnCl2
ZnSO4
FeCl3

クロマトグラムのピーク面積比/%
Furfurallevoglucosane

0.16
3.17
1.70
0.77

13.55
13.50
26.70
47.97

3.2

ビーカースケールでの試作実験

それぞれの試作実験について，反応後に反応容器内に残った固形物を秤量し，得られた固形物の重量と仕込んだ濾紙重量(5g)の差の仕込ん
だ濾紙重量に対する割合を濾紙分解率とした。

0.5g が得られたが，GC/MS により組成を確認
3.2.1

装置 I による試作実験したところ，ほとんどが水であり，Furfural の

淡黄色の油状物 0.05g を得た。GC/MS によ生成を確認できなかった。反応系内の水が蒸発り組成を確認したが，大部分が水で，微量のして生成する水蒸気で反応雰囲気を置換しよう

Heptanal を含むのみで，Furfural の存在を確認と試みたが，置換が不完全だったために，残留できなかった。濾紙分解率は 8.0%であり，反した酸素による酸化分解が起こった可能性があ

応容器中に未反応の濾紙と Char 状の炭化物がる。また，反応速度論的平衡状態を考えれば，残った。

反応系内から Furfural や水などの生成物を留去することで，セルロースから Furfural への変換

3.2.2

装置 II による試作実験

装置 I による試作実験では，微量の油状物が反応が進むとも考えられ，セルロースの接触熱分解反応には，密閉系は適さないのかもしれな得られたが，Furfural の生成を確認できなかっい。

た。Furfural は空気中の酸素により，容易に酸

3.2.4

装置 IV による試作実験

化分解されるので，反応系内の酸素による酸化装置 II による試作実験の時と同様に，大量分解を受けたものと考え，酸素の影響を受けなの黄色煙が発生している様子が観察された。反い不活性雰囲気に置換する目的で，装置内に応容器内に残った固形残留物は 1.92g であった

Ar ガスを吹き込み，反応を行った。前項の装ので，濾紙分解率は 61.7%であった。インピン

置 I による分解時よりも，大量の黄色煙が発生

ジャ内には茶褐色の水溶液と黄褐色のペーストしたが，装置 I のものと異なり，液体生成物が状水不溶物が回収された。そこで，水溶液に食得られなかった。一方，濾紙分解率は 21.8%で塩を飽和するまで溶解し，酢酸エチルで抽出しあった。液体生成物が得られなかったのは，吹た。黄褐色のペースト状水不溶物はほとんど酢き込まれた Ar ガスにより生成物の蒸気分圧が酸エチルに溶解し，水溶液部分は淡褐色でほぼ下がり，水冷程度では凝集せず，回収できなか

透明になって，淡黄色の酢酸エチル溶液が得らったものと考えられる。残留物は装置 I のものれた。得られた酢酸エチル抽出物は無水硫酸ナと同様に，未反応の濾紙と濾紙が部分的に炭化トリウムで一晩乾燥し，窒素ガスを吹き付けてした Char であった。

濃縮した，GC/MS で組成を確認して酢酸エチ
ルのほかに水と Furfural のみを含むことを確認

3.2.3

装置 III による試作実験したので，さらに窒素を吹き付けて酢酸エチル

装置 I および装置 II は，開放系でいったん揮と水を除き，得られた淡黄色の液体を秤量した。

発した生成物を冷却によって凝集し，回収する1.35g が回収された。GC/MS で組成を確認した方式であったが，回収率が 10％に満たなかっところ，GC 面積比で Furfural 99.8％であった。

たので，生成物を気化させず，反応容器内にと次に，物質収支を計算すると，回収された固形

どめておくことを考え，密閉系の反応装置とし物重量は 1.92g であったため，反応で失われたて，オートクレーブによる反応を検討した。

濾紙重量は 3.09g であった。ここで，Furfural :濾紙分解率は 6.5%に留まったが，装置 I や

glucoe の分子量比は 96.08 : 180.16 であるから，

II のものと異なり，ほとんど濾紙の繊維形状を変換効率が 100％であれば，理論収量は 3.09×

とどめない，粉状の炭化物に液体が染み込んだ(96.08/180.16)=1.65g である。回収された液体

泥状物として得られた。静置して上清部分を回生成物の重量が 1.35g であることから，収率は収し，残った固形物を清浄な濾紙で挟んで液体

ほぼ 82.3%であった。100%に満たなかった分を吸い取り，風乾して秤量した。液体生成物はは吸収液として用いた超純水に溶解されたもの

が，酢酸エチルによる抽出操作で回収できなかったものと考えられる。

2) Bridgwater, A. V., “Fast Pyrolysis of Biomass
for Energy and Fuels,” in Thermochemical
Conversion of Biomass to Liquid Fuels and4. 結言(1) ZnSO4 は ZnCl2 よりも濃度管理が容易と思われるが，セルロースから，Furfural への変

Chemicals, M. Crocker, ed., RSC Publishing,(2010) pp.146-191.
3) Neevel, J. G.，“Phytate: a Potential Conserva-

換効率が ZnCl2 の 1/2 程度であった。

tion Agent for the Treatment of Ink Corrosion(2)FeCl3 を触媒として用いると，Furfural 生成

caused by Irongall Inks”，Restaurator，vol.16，の直接の基質と考えられる Levoglucosane のIssue3, (1995) pp. 143-160.

生成量が触媒を用いないときや触媒として

4) Reissland, B., “Visible Progress of Paper Degra-

同じ対セルロース重量比の ZnCl2 を用いた

dation caused by Iron Gall Inks”, Postprint of

ときの 4 倍近くまで増大した。一方で，

the Iron Gall ink meeting, September (2000) pp.

Furfural への変換効率は 1/4 程度であった。

67-72.

(3)反応温度 300℃程度では，単糖の開環生成物

5) Adam, J. etc., “Pyrolysis of Biomass in the pres-である低分子量のアルデヒドやケトンのよ

ence of Al-MCM-41 Type Catalysts.” Fuel, vol.

うな Furfural 生成に直接つながらない物質

84, Issue12-13, (2005) pp. 1494-1502.

の生成が増大するので，通常の迅速熱分解法と同様の 600℃以上での反応が望ましい。

6) Encinar, J. M. etc., “Pyrolysis/gasification ofAgricultural Residues by Carbon Dioxide in the(4)密閉系での反応では，生成物が反応系（反presence of Different Additives: Influence of

応容器）内から除去されないために反応がVariables. Fuel Procesing. Technoogy., vol. 55,

進まない可能性がある。開放系で生成物をIssue3, (1998) pp. 219-233.

留去しながら行う方法が望ましい。

7) Shafizadeh, F. & Lai, Y.Z., “Thermal Degradation of 1,6-Anhydro-β-D-Glucopyranose.” J.

参考文献
1) 笠原勝次ほか，“セルロースを効率よく分解する触媒組成の探索”，新潟県工業技術総合研究所

工業技術研究報告書，No. 41，(2012)，pp. 55-57.

Org. Chem., vol. 37, Issue2, (1972) pp. 278-284.
8) Shimada, N. etc., “Different Action of Alkali/Alkaline Earth Metal Chlorides on Cellulose
Pyrolysis.” Journal of Analytical and Applied
Pyrolysis., vol. 81, Issue8, (2008) pp. 80-87.

Ⅱ

ノート

ノート

分光分析におけるイメージング測定と解析技術の研究
岡田 英樹* 天城裕子* 永井直人*

Measurement Techniques and Analytical Methods for Chemical Imaging by Spectroscopy
OKADA Hideki *, AMAKI Yuko* and NAGAI Naoto*

1．緒
言イメージングとは元素や物性など面内での分布を可視化する技術である。可視像と一致した
情報が得られたり，可視像では判別できない違いなどを発見できるといったことから，様々な分析手法でイメージング測定は行われるようになってきている。近年，装置能力の向上によっ(a) 玄米断面の観察像て，赤外分光分析やラマン分光分析といった分
光分析の分野でもイメージング測定が普及してきている。こういった分析では，電子線マイク
ロアナリシスや蛍光 X 線分析で得られる元素
情報ではなく，化学構造の情報が得られるため，(b) 胚乳の赤外スペクトル

異物や付着物，変色などの製造現場で発生する様々なトラブルの解決には欠かせないものとなっている。
そこで本研究では，昨年度導入した顕微赤外(c) 胚芽の赤外スペクトル

イメージングを使用し，得られるイメージングの測定方法やその解析技術について検討を行った。また，ラマン分光分析についても検討を行った。

図1

玄米断面の観察像と赤外スペクトル2.2 実験結果
多層フィルムや樹脂の劣化層などの工業材料
や食品などのイメージング測定を行ったが，こ2．実験方法と結果
2.1 使用装置

こでは紙面の都合上，玄米の断面について，赤外分光分析によるイメージングとラマン分光分

イメージング測定に使用した装置は，サーモ

析によるイメージングを行った結果について示

フィッシャーサイエンティフィック（株）製のす。図 1 に玄米の断面の観察像と胚乳と胚芽の赤外イメージングシステム Nicolet iN10MX，

赤外スペクトルを示す。測定条件は表 1 のとお日本日本分光（株）製レーザラマン分光光度計

り。反射測定のため，一部スペクトルが歪んでNRS-3100 を用いた。

いるが，胚乳，胚芽の測定部位の赤外スペクト
ルは異なっていることが分かった。そこで，
1170，1560，1750cm-1 のピークに着目し，それ*下越技術支援センター

ぞれピーク高さでイメージングを行った。その結果を図 2 に示す。1170cm-1 は多糖（でんぷ

表1

測定条件
測定方法
反射法
8cm-1
分解能
積算回数
16 回（3.06 秒）
100μm
ピクセルサイズ5800×3300μm
測定エリア
2006
スペクトル数
測定時間
102 分
Au ミラーをバックグラウンドにして測定

表2
レーザ波長
露光時間
積算回数
ピクセルサイズ
測定エリア
スペクトル数
測定時間

測定条件
532nm
1秒
20 回
100μm
5800×3200μm
1856
619 分

境界のラマンスペクトルを示す。測定条件は表2 のとおり。
ラマン分光分析でも胚乳と胚芽のスペクトルが異なっており，胚乳で見られるスペクトルはでんぷん，胚芽で見られているスペクトルはカ
ロテノイドのスペクトルと一致している。胚芽と胚乳の境界部分ではでんぷんのスペクトル以-1(a) 1170cm のイメージング

外に油脂やタンパク質に由来する 1660cm-1 付
近にピークがみられるが，油脂の不飽和結合とタンパク質のアミド I のラマンシフトはほぼ同じ位置に出るため，分離した解析が難しい。
940，1520，1660cm-1 のピークに着目し，それぞれピーク高さでイメージングを行った。その結果を図 4 に示す。940cm-1 は多糖（でんぷ-1(b) 1560cm のイメージングん），1520cm-1 はカロテノイド，1660cm-1 は油
脂とタンパク質を示している。ラマンイメージ
ングでも赤外イメージングとほぼ同じような像が得られているが，ラマンイメージングでは赤外イメージングでは確認できなかったカロテノ
イドの分布を知ることができている。ただ，カ
ロテノイドの分布は見えてはいるものの，胚芽(c) 1750cm-1 のイメージング
図2

玄米断面の赤外イメージングの部分では蛍光が強く，その他の情報が得られにくい。油脂のカルボニル基の感度も赤外分光
分析のほうが良いため，油脂の分析するために-1ん），1560cm はアミド（タンパク質），は赤外を使用するほうが望ましい。

-1

1750cm はエステル（油脂）を示している。胚表面付近に多いことが分かる。また，胚芽の中

3．結言
化学構造の情報が得られる赤外分光分析とラでもタンパク質や油脂の分布があることも分か

マン分光分析によるイメージング測定により，った。

製品や食品中の成分の分布状態を把握すること

芽の部分にはタンパク質や油脂が多く，油脂は同じサンプルをラマン分光分析によるイメー
ジング測定を行った。図 3 に胚乳と胚芽，そのができることがわかった。

(a) 胚乳のラマンスペクトル(a) 940cm-1 のイメージング(b) 胚芽と胚乳の境界のラマンスペクトル(b) 1520cm-1 のイメージング(c) 胚芽のラマンスペクトル
図 3 玄米断面のラマンスペクトル(c) 1660cm-1 のイメージング
図 4 玄米断面のラマンイメージング

ノート

ワイドレンジカメラを使用した三次元形状測定装置の開発
大野

宏* 須藤

貴裕*

Development of Three-dimensional Shape Measuring System Using a Wide Range Camera
OHNO Hiroshi* and SUTOH Takahiro*

1.

緒

言

平成 22～23 年度の事業でニッパの刃付け作
業の技能伝承を支援する装置を開発した。この基本原理は三角測量に基づいている。図 1 の光学配置では，測定対象物体の上の点 P までの距
離 Z は次式により与えられる。

装置は，ニッパの刃の表側の三次元形状を変位αβ

センサで測定し，作業者が刃付けをした部分のαβ

熟練度を数値にして表示する。作業者はこの値

ここで，角度α，βは図 1 のとおりであり，基を参考にすることで技能を円滑に習得すること

線長は L として事前に決定されている。基線長ができる。一方，県央地区の金属加工業では，が長い方が測定の精度は高くなる。

製造した金属製品の三次元形状を現場で短時間に測定したいという要望がある。作業工具を製

2.2

レーザーの位置計算

造している企業では，仕上げを人手で行ってい測定対象に投影されたラインをカメラで撮像るが，その前行程では機械で加工しており，そすると，幅を持った帯状の光となる。この帯がの精度測定に技能伝承支援装置を使えないか，

狭いほど測定精度が高まるが，何らかの方法でとの要望があった。

帯の中心位置を求めなければならない。ここで本研究では，レーザー光とワイドレンジカメ

は，帯の中心位置を求める方法について述べる。

ラを使用し，金属製品の三次元形状を高速に測均等拡散面にレーザーを照射した場合，図 2定する装置を開発した。市販のセンサと違いレ（a）に示す画像が得られ，図 2（b）に示すとーザー光の画像を直接処理できるため，市販のおり左右対称の輝度分布となり，この中央が輝センサでは測定が困難だった対象も測定可能と度のピークとなるため，これをレーザー位置と

なった。
測定対象
2.

三次元形状測定

2.1

測定原理

P

ラインレーザーを測定対象に投影し，このラZインが物体の表面形状に応じて変化した様子をD

観察すると，物体の断面形状が得られる。測定
対象を少しずつ移動させながらこの測定を繰り

αβ
L

返すと物体全体の三次元形状を得ることができる。この測定方法は光切断法と呼ばれており，*

下越技術支援センター

図1

光切断法の基本原理

する。しかし，実際の輝度分布は図 2（c）に示

高精度の測定が可能になる。光沢のある金属製

すとおりに左右対称対にならず，また，ピーク

品にレーザー光を投影し，一般的な工業用カメの頭がつぶれてしまうことが多い。そのため，

ラで撮像した画像を図 3（a）に，ワイドレンジ

左右の面積が同じになる直線を求め，この値をカメラで撮像した画像を図 3（b）に示す。ワイレーザーの中心位置とする。

ドレンジカメラの方がレーザー光の幅が約 1/3に狭くなり，高精度の測定が可能となる。

2.3

ワイドレンジカメラ

レーザーは光が強いためダイナミックレンジ

3.

測定実験

が 60dB 程度の一般的な工業用カメラでは，光

3.1

装置の概要

が滲んで幅が広がってしまう。一方，ダイナミ

開発した装置の外観を図 4 に示す。一軸電動ックレンジが 120dB のワイドレンジカメラでは，

シリンダー（株式会社 IAI 製 ERC2-SA6C-I-PM-

工業用カメラにくらべてレーザー光の幅が狭く

12-100-SE-P）の上に測定対象を設置し，ライン（a）一般的な工業用カメラ
輝度(a) カメラ画像
位置（b）ワイドレンジカメラ
図 3 ラインレーザーカメラの比較(b) 均等拡散面の輝度分布
位置

位置
カメラ

輝
度
レーザー

パーソナルコンピュータZY(c) 実際の輝度分布
図 2 レーザーの位置計算方法

電動シリンダー

位置
X

図4

装置の外観

形状を計算し，電動シリンダーを少しずつ動かしながら測定対象全体の三次元形状を測定する。
1 回の測定では，図 4 の X 軸上を 10μm おきに
800 点の形状高さを測定する。図 4 の Z 軸の高さの測定分解能は 10μm である。図 4 の Y 軸方向の分解能は 20μm である。また，長さ 15mmの測定対象を 0.5mm ごとに 30 回測定する場合，要する時間は 10 秒である。
図5

ニッパの刃の裏側のラインレーザー

3.2

ニッパの刃の裏側の測定開発した装置を使いニッパの刃の裏の三次元形状を測定した。刃の裏側は角度があるためレーザー光が反射し，図 5 に示すとおり左右の刃が接触する部分に帯が 2 本発生する。そのため，市販の二次元変位センサ（株式会社キーエンス
製 LJ-G015）で刃の裏側を測定すると，図 6 のような結果になり正しい形状を測定できない。
一方，今回製作した測定装置は，カメラで撮像した画像を直接処理できるので，反射によるレ
図 6 二次元変位センサでの測定結果

ーザー光の写り込みの影響を抑え，刃の裏側の三次元形状を正しく測定できる。測定結果を図7 に示す。
また，幅の細いナイフの刃の形状測定を試みたが，レンズの倍率を上げ，露光時間を長くし光量を多くすることで測定できた。
4. 結言(1) ワイドレンジカメラを使用した三次元形状測定装置を開発した。

図 7 開発した装置での測定結果(2) 一般的な工業用カメラとワイドレンジカメ
ラを比較し，後者の方がラインレーザーを

12-100-SE-P）の上に測定対象を設置し，ライン使った三次元形状に適していることがわか

レーザー（株式会社キコー技研製 MLXKS-D13-った。

640-10）をこれに投影し，その画像をワイドレ(3) 開発した装置はレーザー画像のデータを

ンジカメラ（photonfocus 製 MV1-D1312-40）で直接処理できるため，市販の変位センサ

撮像し，パーソナルコンピューターに送る。パ

にくらべて測定対象が広がった。

ーソナルコンピューターはこの画像を処理してノート

簡易な非接触真円度測定法の研究
石井啓貴* 斎藤雄治*

A simple method of non-contact roundness measurement
ISHII Hirotaka * and SAITO Yuji *1．緒言
真円度測定は，機械部品などについて円形状であるべき部分が幾何学的な円からどの程度ず測定子

れているかを測定するものである。一般的に，精度を要する真円度の測定は真円度測定機で行測定物われている。
当センターの真円度測定機の外観を図 1 に示す。図 1 において，測定物の中心軸は，測定機

回転テーブルの回転テーブルの中心軸と一致するようにあらかじめ調整されている。真円度は，回転テーブ

水平出し調節つまみ
心出し調節つまみ

ルを一定速度で回転しながら，測定子を測定物
図1に押し当てて，テーブルの回転角と測定子の変位を同時に計測し，得られたデータを処理する

真円度測定機した。

ことによって求める。
上記のように，一般的な真円度測定機は測定
物に測定子を押し当てて測定するため，測定子を押し当てる力で測定物が変形する薄肉部材や軟質材料の測定には適さない。このため非接触で測定物の変位を測定する方式の真円度測定機も市販されているが，きわめて高価であり当研究所では未整備である。これまでに，当センタ
ーに薄肉部品や軟質材の部品などの真円度測定に関する相談があったが，十分な対応ができな

2．非接触変位計による真円度測定
2.1 測定概要
図 2 のように，当センターの真円度測定機（（株）ミツトヨ製 RA-736）の変位計を取り外して非接触変位計を取り付けて測定を行った。
非接触変位計の仕様について表 1 に示す。レー
ザー変位計は導体，不導体に関わらず測定できるが，比較的ノイズが多い。静電容量変位計は導体しか測定できないが，ノイズが少ない。ゆかった。
本研究では，真円度測定機に市販の非接触変位計を取り付けて測定物の形状を測定し，得られた形状データを数値処理して真円度および円筒度を求めるプログラムを作成した。さらに，
非接触変位計による方法と通常の測定子による方法により，同一の測定物を測定して値を比較*

中越技術支援センター（a）レーザー変位計
図2（b）静電容量変位計

非接触による測定の様子

表1
レーザー

非接触変位計の仕様

メーカ・型式

変位計

静電容量（株）キーエンス

LK-H025Sを計算し，全ての変位データに対して角度を割り当て，これを測定真円度曲線とした。
この測定真円度曲線に次節で述べる数値処理

基準距離

20 mm

を行って真円度と円筒度を求め，その結果を通

測定範囲

±3 mm

常の方法（測定子をワークに接触させる方法）

スポット径25×1400 μｍ

による結果と比較した。

メーカ・型式

MicroSence

変位計

3890J
基準距離

0.5 mm

測定範囲±250 μm

プローブセンサ径

5 mm

3．真円度および円筒度の数値処理
3.1

真円度の数値処理（フィルタ処理）

前節で求めた測定真円度曲線にガウシアンフ
ィルタによる処理を行った。減衰率は JIS
B74511)の 5.4 節の振幅伝達率となるようにし，

えにレーザー変位計では真円度が大きい測定物

山の数（カットオフ値）は真円度測定におけるを，静電容量変位計では真円度が小さい金属製

標準的な値である 50 upr とした。

の測定物をそれぞれ測定することとし，前者の測定では塩ビ管（外径 97 mm，高さ 84 mm），

3.2

真円度の数値処理（最小二乗中心の計算）

後者の測定では鋼製の円筒スコヤ（外径 60

真円度を求めるには，測定真円度曲線をフィmm，高さ 100 mm）を測定物に選んだ。

ルタ処理したデータに最小二乗法で当てはめた

ここで，非接触変位計を用いた測定の場合，円（最小二乗平均円）の中心と，回転テーブル

非接触変位計の出力を真円度測定機の制御装置の中心のずれ量が必要となる。このずれ量はに入力することができないため，測定物の心出

JIS B74511)の付属書 2 の式から求めるが，計算

しおよび水平出しの作業を自動で行うことがでの際，測定真円度曲線をフィルタ処理したデー

きない。このため，本研究では心出しおよび水タについて，角度と変位から直交座標に変換す

平出し調整つまみを手で回して，測定物の心出る必要がある。

しおよび水平出しの作業を行った。
真円度および円筒度を求めるために必要な真円度曲線は，次のように求めた。

さらに，最小二乗平均円の中心を直交座標の原点に移動させるため，上記ずれ量の分だけ，直交座標化した測定真円度曲線データを補正す

まず，種々の高さ（Z 軸の値）について，回る。最後に直交座標の原点を中心とした最大半

転テーブルが一回転する間の変位を非接触変位

径と最小半径を求め，最大半径と最小半径の差計で測定した。測定した変位は，動ひずみ計

を真円度として算出した。

（（株）東京測器研究所製 DC-204R）でデジ
タル形式で保存した。回転テーブルの回転数は3.3

円筒度の数値処理

2 rpm，変位計測のサンプリング間隔は 2 ms と円筒度とは，JIS B06212)の 4.4 節において，した。真円度測定機のコンピュータ画面にリア円筒形体を二つの同軸の幾何学円筒で挟んだとルタイムで表示される角度により，変位計測のき，同軸二円筒の間隔が最小となる場合の二円開始と終了のタイミングをはかった。

筒の半径の差で定義されている。ただし，円筒

次に，測定した変位に角度情報を付加するた面に内外接する同軸真円筒の半径差を最小にす

め，計測開始のデータを 0°とし，上記回転数る問題は，高度な最適化問題であり，容易に得とサンプリング間隔から 1 データあたりの角度

らいられているが，接触方式であり，測定点が表 3 真円度の測定結果（塩ビ管）
真円度[μm]

測定高さ
［mm］

図3

真円度計算プログラム画面

接触式

10

58.3

61.6

40

255

268

50

104

103

表4

円筒度の測定結果（塩ビ管）：μm
非接触（レーザー変位計）
方法 1
方法 2
273
95.0

接触式
多いほか測定作業が複雑である。
そこで本研究の狙いとする非接触変位計など

非接触式（レーザー変位計）

256を用いた簡易的な円筒度の測定法として，前項で測定した真円度曲線を活用して簡易的に円筒度を計算することとした。計算方法として以下の二つの方法を用いて算出した。
・方法 1

測定した全ての真円度曲線の直交座

標の最小二乗中心により求めた座標を同軸真円
筒が通る軸として仮定。中心軸と各座標の距離からから，最大および最小半径を算出し，円筒
度を計算。
・方法 2

各真円度曲線の中心点のうち，高さが最小の点と最大の点を結ぶ線を円筒の中心軸として仮定し，中心軸と各真円度曲線から半径の最大値と最小値を算出し円筒度を計算。

図4

真円度曲線の結果（塩ビ管―非接触測定）
3.4

真円度，円筒度の処理プログラムの作成

3.1 項から 3.3 項までの，真円度算出におけ先の計算プログラムで計算した真円度曲線結果

るフィルタ処理及び最小二乗中心計算，ならびを，それぞれ示す。これらの測定結果から，レに円筒度計算プログラムは，ナショナルインス

ーザ変位計と通常の方法で得られた真円度はほツルメント社製のグラフィカル開発環境である

ぼ一致していることがわかる。円筒度について「Labview」により作成を行った。プログラム

は，方法 1 における測定結果が，通常の接触式

表示画面の例を図 3 に示す。フィルタの種類や測定に近い値となった。測定高さの最大点

山の数を入力し任意に設定できるようにし，真（50 mm）と最小点（10 mm）における真円度

円度曲線や真円度を表示することができる。

曲線形状が大きく異なっていたことから，測定
高さ最小点と最大点を結ぶ直線と，測定物の幾4．測定結果および考察
4.1 塩ビ管の測定結果
表 3，4 には通常の方法とレーザ変位計で測定した結果を，図 4 にはレーザ変位計で測定し何学的な円筒軸の，ずれが大きかったためと考
えられる。

4.2

円筒スコヤの測定結果

表 5，6 には通常の方法と，静電容量変位計で測定した結果を，図 5 には静電容量変位計で測定した真円度曲線結果をそれぞれ示す。

表5

真円度の測定結果（円筒スコヤ）
真円度[μm]

測定高さ
［mm］

接触式

非接触式
（静電容量変位計）

これらの測定結果から，静電容量変位計と通

10

0.20

0.14

常の方法で得られた真円度はほぼ一致してい

30

0.43

0.32

ることがわかる。円筒度についても，ほぼ同

50

0.58

0.58

等な結果となったが，方法 2 による測定結果

70

0.89

0.87

90

1.38

1.31

が，接触式に対し近い値となった。測定物の傾き補正によるものか，計算方式に起因するかは今後より多くの測定物を測定するなどして検討していく必要がある。
5．結言(1) 真円度測定機に市販の非接触変位計を取り

表6

円筒度の測定結果（円筒スコヤ）：μm
非接触（静電容量変位計）
方法 1
方法 2
3.02
1.74

接触式

1.39

付けて測定物の形状測定を行い，得られた形状データを数値処理して真円度および円筒度を求めるプログラムを作成した。
(2) 非接触変位計による方法と通常の測定子による方法により，同一の測定物を測定して値を比較した結果，真円度についてはほぼ同等な結果を得られることが確認できた。
円筒度については計算方法により差異がみられ，今後の検討課題とした。
参考文献
1) JIS B7451 (1997).
2) JIS B0621 (1984).

図5

真円度曲線の結果（円筒スコヤー非接触測定）

ノート

産業資材の紫外線照射による強度劣化とその予測
古畑 雅弘* 菅家 章* 久保田 順一*
Intensity degradation by an ultraviolet exposure and its prediction method of an industrial material
FURUHATA Masahiro*，KANKE Akira* and KUBOTA Junichi*

1. 緒

言

紫外線カーボン光の測定には減光フィルター

農業や屋外で用いられる産業資材（図 1）は，

ND-100 を使用した。耐光試験機の扉を開けた状態

太陽光下で長時間放置されると変色や強度低下がで，試料ホルダーに取り付けた酸化アルミニウム発生する。一般にこのような素材の耐久性評価は，白色板の反射光を測定し光源データとした。測定

耐候試験機を用いて可視・紫外線光照射前後にお角は 0.1°，白色板との距離は 1m で測定した。

ける変退色や強伸度試験により行っているが，試験が長期にわたるといった課題がある。

北空昼光の測定日時は 2013 年 3 月 26 日 11:50（E158°55’ ,N37°32’,高度 55 度）で，天候は曇り

そこで，比較的短い照射時間後の強伸度試験結であった。減光フィルターND-100 を使用し，地上

果から，所定時間照射後の強伸度を外挿する試験から 0.8m の高さの架台へ置いた酸化アルミニウ法の実用化を目的に，いくつかの試料について照ム白色板の反射光を測定した。

射時間と強伸度との相関分析を行い，外挿法の適用可能性について検討した。

また，大塚電子（株）製瞬間マルチ測光検出器
MCPD-100（測定波長範囲は 220nm～800nm）を用
いて，紫外線カーボン光と北空昼光の発光スペク

2. 実験方法

トルを確認した。測定日時および光源までの距離

2.1 試料は前述と同様である。

本研究では，県内企業より提供を受けた織物および不織布材料の寒冷紗（以下，織物および不織布）について試験を行った。

2.4 強伸度試験
オリエンテック（株）製万能材料試験機 UCT-500を使用した。織物，不織布について，照射前後の2.2 耐光試験
スガ試験機（株）製紫外線ロングライフフェー
ドメーターU48（以下，紫外線カーボン）を使用

試料から幅 25mm×長さ 200mm の試験片を採取し，つかみ間隔 100mm，引張速度 100mm/min で試験した。試験回数は 2 回とした。

し，ブラックパネル温度は 63℃で行った。照射時間は，0hr，200hr，400hr，600hr とした。
2.3 分光放射輝度の測定（株）トプコン製分光放射計 SR-2A（測定波長範囲は 380nm～780nm）を用いて，紫外線カーボ
ン光と北空昼光の分光放射輝度を測定した。

* 素材応用技術支援センター

図 1 産業資材

3. 結果1

3.1 光源の分光放射輝度
図 2 に紫外線カーボン光と北空昼光の相対強度を示す。紫外線カーボンのカタログ１)では 700nm

相対強度

0.8
0.6
0.4

0.2

以上の赤外領域でピークはほとんどみられないが，

0250

アルミニウム白色板に反射させたそれぞれの光の

450
550
650
波長(nm）
北空昼光（曇り）
紫外線カーボン光

強度は，紫外線カーボン光 1,300cd/m2，北空昼光

図 2 光源の相対強度

実測ではブロードな発光が認められた。また酸化2290cd/m となり，紫外線カーボン光が北空昼光の

350

150
たて１回目

約 4.5 倍の強度であった。太陽光の 1 年間の放射6

露光量 4,500MJ/m は，4,500×10 （3,600s･24hr･365d）/=142.7W/m2 であり，紫外線カーボン 300～700nm

たて２回目

強度(N)

2

750

100

よこ１回目

よこ２回目

50

の放射照度は 500W/m2（ランプから 254mm）である２)から，500/142.7=3.5 となり概ね一致した。

00

3.2 強伸度20

たて１回目

照射時間が増加するに従い強伸度は低下した。不

たて２回目

15
伸度(%)

強度の変動が大きかった。

600

図 3 織物の強度変化

図 3，4 に織物の照射時間と強伸度の関係を示す。
織布では図 5 に示すように，光照射時間によらず

200400
照射時間(hr)

よこ１回目
よこ２回目

10
5
0

4. 考察

0

当センターでは，紫外線カーボン光による光照
射前後の試料について強伸度試験を行い産業資材
ら，照射後の強伸度の低下は指数関数的となり，

500

試料の高分子鎖が光の照射とともに照射表面から

400

強度(N)

600

300

たて１回目

200

たて２回目

と考えられたことから，照射後の強伸度の低下は，100以下の一次反応式で表すことができると仮定した。

0

A’ = A×Exp(-K) t
A’： t 時間照射後の強伸度

600

図 4 織物の伸度変化

等の耐久性評価を行っている。これまでの知見か

深部へ向かって 1 つずつ破断していくもの
（図 6）

200
400
照射時間(hr)

よこ１回目

よこ２回目

0

200
400
照射時間(hr)600

図 5 不織布の強度変化

A：初期値
t：照射時間K：反応定数
所定 t 時間照射後の強伸度は，実測強伸度から反応定数 K を求めることで導くことができる。
ここで，この仮定を検証するために，照射時間と強伸度との相関分析を行った。前述の図 3,4 の指数関数グラフを片対数グラフにプロットしたも劣化分子鎖が光照射で増加し，未劣化分子鎖の数密度が減る

図 6 光劣化模式図

100
たて

-0.00203t

よこ

R2 = 0.98347

100

伸度(%)

強度(N)

A’= 112.44480eA’= 102.73861e-0.00213t

A’= 15.68050e-0.00293t
R2 = 0.98076

10A’= 14.45746e-0.00339t

R2 = 0.96989
たてよこ

R2 = 0.95063
1

1
0

200

400

0

600

200

照射時間(hr）

400

600

照射時間(hr)

図 7 織物の強度変化

図 8 織物の伸度変化

表 1 強伸度のパラメータと相関係数
強度
織物 1
織物 ２
織物 ３
織物 ４
不織布１
不織布２

たて
よこ
たて
よこ
たて
よこ
たて
よこ
たて
よこ
たて
よこ

伸度

初期値 A

反応定数 K

相関係数 R 2

150.43132.21102.74112.44108.51102.91148.01134.39130.3473.21
500.78441.291.84×10 －３
2.21×10 －３
2.13×10 －３
2.03×10 －３
0.53×10 －３
0.56×10 －３
1.29×10 －３
1.62×10 －３
0.98×10 －３
0.43×10 －３
0.35×10 －３
0.75×10 －３

0.91580.94850.96990.98350.98550.91000.99420.9606
0.6766
0.95580.64840.8684

初期値 A

反応定数 K

相関係数 R 2

10.44
14.65
14.46
15.68
12.32
14.96
9.32
13.64
61.12
82.26
20.22
19.25

1.83×10 －３
1.69×10 －３
3.39×10 －３
2.93×10 －３
0.91×10 －３
0.75×10 －３
0.90×10 －３
0.81×10 －３
1.72×10 －３
1.00×10 －３
0.65×10 －３
0.72×10 －３

0.9881
0.97200.95060.98080.9861
0.99410.97580.97190.97100.93400.9456
0.9549のを図 7,8 に示す。また，各試料の強伸度のパラが高く，外挿法が適用できる可能性が高い。

メータと相関係数を表 1 に示す。織物ではいずれ

しかし，不織布については相関係数が低く，も 0.9 以上の高い相関係数で近似できたが，不織適用が難しいと考えられる。この原因として，

布ではこれほど高い相関は得られなかった。これ

同一試料において，強伸度のバラツキが大きは前述したように，光照射時間によらず強度の変いことがあげられる。

動がみられることから，同一試料において強伸度（3）引き続きいろいろな素材について試験し，精のバラツキが大きいためと考えられる。

度を上げていきたい。

以上の結果から，織物については外挿法の適用が期待できるので，試料数を増やして色による影響なども検討し，より精度を上げていきたい。

謝

辞本研究を進めるにあたり，ご協力をいただいた
県内企業に深く感謝申し上げます。

5. 結

言

（1）紫外線カーボンによる比較的短い時間で光照

参考文献

射した試料の強伸度試験結果から，所定時間

1）スガ試験機(株)総合カタログ（2009 年 10 月）

照射した場合の強伸度の低下を外挿する方法

2）愛産研ニュース，“高分子材料の耐候・耐光性について検討した。
（2）織物ではいずれも一次反応式近似の相関係数

評価の現状”，愛知県産業技術研究所企画連携部，10 月号，2007，p2

ノート

リン酸イットリウム共沈分離―誘導結合プラズマ発光分光分析による銅中の微量鉛の定量の検討―
渡邉

亮* 内藤

隆之*

Determination of Trace Lead in Copper by ICP-OES after
Coprecipitation with Yttrium Phosphate
WATANABE Ryo* and NAITO Takayuki*

1.

緒

言

A，Bとして各々0.1mol/L硝酸と6.0mol/L硝酸で誘導結合プラズマ発光分光分析は各種元素の希釈定容し，500μg/L鉛溶液として6.0mol/L硝酸

定量に幅広く利用されている方法である。そので希釈定容した。純銅溶液として，高純度銅中で，金属材料中に含まれる微量元素を定量す（99.999%，キシダ化学㈱製）2.0gを王水10mLる場合，マトリックス成分の影響で定量値の正で加温溶解させ100mLに定容した。イットリウ

確さ，精度の低下が問題となってくる。一般に，

ム溶液として，酸化イットリウム(99.99%，和マトリックス成分の影響を補正するために検量

光純薬工業㈱製) 1.0gを5mL塩酸に加温溶解さ

線溶液にマトリックス成分を追加して定量を行せ，100mLに定容した。1級試薬の銅溶液としうが，ppb レベルになると，マトリックス成分て，関東化学㈱製の１級試薬銅(粒状)100mgをの分光干渉により，その目的元素のピーク検出

王水4mLで加温溶解した。

が不可能となる。その場合には，共沈法などを用いてマトリックス成分を含む試料溶液から目

2.2.2的元素の分離・回収操作を行い，目的元素を定

2.2.2.1 検量線溶液①

量することが行われている。
そこで，近年研究が行われているリン酸イットリウム共沈分離法

1),2)により，銅中の微量鉛の定量について検討を行った。

検量線溶液の調製

100μg/L鉛溶液Aをホールピペットで0，1，2，
5および10mL分取し，各々100mLメスフラスコに添加した。次に銅純溶液をホールピペットで5mL分取し，各々100mLメスフラスコに添加した。最後に0.1mol/L硝酸を加えて定容して，鉛

2.

実

験

2.1

装置及び測定条件の濃度0，1，2，5および10μg/Lの検量線溶液①を調製した。

誘導結合プラズマ発光分光分析装置はサーモ
フィッシャーサイエンティフィック（株）製
iCAP63000DUOを用いた。測定条件を表1に示
す。
2.2

溶液調製

2.2.1

試薬調製

市販の鉛標準液(1000mg/L)を100μg/L鉛溶液*

下越技術支援センター

表1

測定条件

高周波出力（kW）
測光方向
プラズマガス流量（L/min）
補助ガス流量（L/min）
キャリアガス流量（L/min）
パージガス流量（L/min）
測定回数（回）
積算時間（sec）
測定波長（nm）

1.15
アキシャル
16.5
0.5
0.7
5
5
45
182.205

2.2.2.2

検量線溶液②

表2
種類

100μg/L鉛溶液Aをホールピペットで0，1，2，
5および10mL分取し，各々100mLメスフラスコに添加し，0.1mol/L硝酸を加えて定容して，鉛の濃度0，1，2，5および10μg/Lの検量線溶液②を調製した。
2.2.2.3

検量線溶液③

試薬

溶液調製量
回収率確認
用溶液Ⅰ

回収率確認
用溶液Ⅱ

5

5

イ）純銅溶液(mL)ロ）鉛溶液＊
(mL)

2

5

10

1

2

5

ハ）イットリウ
ム溶液(mL)1

1

よび2.5mL分取し，各々50mLメスフラスコに添ニ）0.5mol/L
リン酸(mL)

3

3

加した。次に，100mLビーカーにイットリウム＊回収率確認用溶液Ⅰは100μg/L鉛溶液Aを，

溶液2mLと0.5mol/Lリン酸溶液6mLを入れて軽回収率確認用溶液Ⅱは100μg/L鉛溶液Bを使用

はじめに，ホールピペットで100μg/L鉛溶液B
を0，1および2mL分取し，500μg/L鉛溶液を1おく揺すり，液を撹拌しながら(1+1)アンモニア水をパスツールピペットで１滴ずつ滴下し，生成

ーカーを軽く揺すり，液を撹拌しながら(1+1)ア

する白色の沈殿が消えなくなるまで加えた後，ンモニア水をパスツールピペットで１滴ずつ滴ビーカーを30分ほど静置した。この生成させた下し，生成する白色の沈殿が消えなくなるまで

沈殿はメンブレンフィルター（日本ミリポア製

加えた後，ビーカーを30分ほど静置した。この

オムニポアメンブレン，φ25mm，孔径1.0μm）

生成させた沈殿はメンブレンフィルターを用いを用いて吸引ろ過し，純水10mLで洗浄した。

て吸引ろ過し，純水10mLで洗浄した。この沈この沈殿物をメンブレンフィルターと共に元の殿物をメンブレンフィルターと共に元のビーカ

ビーカーに入れ，6.0mol/L硝酸を加えて溶解さーに入れ，3.0mol/L硝酸を加えて溶解させた後，せた後，先に鉛溶液を添加した50mLメスフラ

100mLメスフラスコに各々加えた。ビーカー内

スコに各々加えた。ビーカー内壁およびメンブ

壁およびメンブレンフィルターは0.1mol/L硝酸

レンフィルターは6.0mol/L 硝酸で洗い，50mLで洗い，100mLメスフラスコに流し入れた。最

メスフラスコに流し入れた。最後に6.0mol/L 硝

後に，0.1mo/L硝酸を加えて定容し，回収率確

酸を加えて定容し，鉛の濃度0，2，10および認用溶液Ⅰを調製した。

25μg/Lの検量線溶液③を調製した。
2.2.3.2 回収率確認用溶液Ⅱ
2.2.3

回収率確認用溶液の調製

100mLビーカーにイ）純銅溶液ロ）鉛溶液
ハ）イットリウム溶液
ニ）0.5mol/Lリン酸の各試薬を，イ）からニ）の順で表2に示す量

回収率確認用溶液Ⅰと同様の操作により回収した沈殿物はメンブレンフィルターと共に元のビーカーに入れ，6.0mol/L 硝酸を加えて溶解させた後，25mL メスフラスコに各々加えた。ビ
ーカー内壁およびメンブレンフィルターは6.0mol/L 硝酸で洗い，25mL メスフラスコに流し入れた。最後に，6.0mol/L 硝酸を加えて定容し，回収率確認用溶液Ⅱを調製した。

をホールピペットで分取して加えた。
2.2.4
2.2.3.1

回収率確認用溶液Ⅰ

表2に示す量の溶液が入った各々の100mLビ

１級銅液の調製

1級試薬の銅溶液を2.2.3.2項の沈殿生成以降と同じ操作により1級銅液を調製した。

3.

結果と考察

下限は，検量線溶液②の場合で4.3μg/Lだっ

検量線溶液①，②および③の測定結果から算出した検出下限，定量下限を表3に示す。検量

た。
(2)リン酸イットリウム共沈操作は，銅溶液中

線溶液①の検出下限，定量下限と比べて，検量の微量鉛を高い収率で回収できることを確線溶液②と③の検出下限，定量下限は向上し，認できた。

マトリックスの銅を除外した効果が確認できた。

(3)

また，検量線溶液③は検量線溶液②よりも検出下限と定量下限が若干悪くなる傾向がみられた。
検量線溶液③が検量線溶液②と比べて，リン酸
イットリウムを添加していることと，そのリンり，1.4μg/g まで可能であることを確認した。
参考文献
1)

重浩，遠藤

浩司， “ICP発光分

富山大学機器分析センター報，7，2007，

たためと考えられる。その結果，溶液中の硝酸

p38-p41.

やリン酸イットリウムがマトリックスとして影
2)

加賀谷

重浩，梯

佳世子，長谷川淳,“リン酸イットリウム共沈分離―電気加熱

では，リン酸イットリウムの溶解が困難であっ原子吸光分析による鉄鋼中の微量鉛の定量”

た。

,鉄と鋼，93，2，2007，p80-p84.

次に，検量線溶液②と③の定量下限付近の回収率を確認するために行った，回収率確認用溶

加賀谷

光分析のための微量元素の分離濃縮技術”,

酸イットリウムの溶解に6.0mol/L硝酸を使用し響したものと考えられる。なお，0.1mol/L硝酸

銅中の微量鉛の定量下限は，採取量 100mgの場合，リン酸イットリウム共沈操作によ3)

S.Kagaya，Y.Araki，N.Hirai，K.Hasegawa,“Coprecipitation with yttrium phosphate as a

液ⅠとⅡの測定結果を表4に示す。表4から全ての回収率に関して，100%を超える結果となった。

separation technique for iron(Ⅲ),lead,and

リン酸イットリウムによる共沈ではpH3以上にbismuth from cobalt,nickel,and copper matrices ”,Talanta,67,1,2005,p90-p97

なると，銅が微量に含まれるため3)，回収率確

表3

認用溶液の調製においても，マトリックスの銅が含まれたと考えられる。銅について，10μg/L

検量線溶液の測定結果

検量線溶液

検出下限
(3σ) (μg/L)

定量下限(10σ) (μg/L)

①
②

1.5
1.3

6.0
4.3

③

1.4

5.4

鉛溶液への添加量における鉛(182.205nm)の発光
強度の変化を図1に示す。銅が溶液中に100mg/L
以上含まれると，発光強度が5%以上増加した。
回収率確認用溶液の調製において，沈殿の洗浄

表4に使用した10mlの純水では銅の除去が不十分でとして添加する必要性が確かめられた。
以上のことから，銅中の微量鉛の定量につい

108

0.2

0.5

1

109

106

104

110

109

1.15
の発光強度比鉛(182.205nm)

3.6μg/g となった。

0.1

Ⅱ

本操作により銅の採取量が100mgで定量できる
最後に，1級銅液中の微量鉛の含有量は鉛添加量(μg)

Ⅰて，通常の操作では銅数gを採取したのに対し，ことを確認した。

回収率(％）

回収率
確認用溶液

あり，検量線の調製において銅をマトリックス

回収率確認溶液の結果

1.10
1.05
1.00
0.95

4. 結
言
(1) 本装置・条件での銅溶液中の微量鉛の定量

0

図1

50
100
150
銅の添加濃度(mg/L)

200

10μg/L 鉛溶液に添加した銅の影響

ノート

MSE 法による鋼の表面物性評価
田中 亙＊ 三浦 一真＊ 斎藤 雄治＊
Surface Physical Properties Evaluation of Steel by the MSE Method
TANAKA Tohru*, MIURA Kazuma* and SAITO Yuji*

1.

緒

言

個のマイクロビッカース硬さ基準片を使用した。

MSE(Micro Slurryjet Erosion)法は, (株)パルメ

500HV～900HV の 5 試験片の材質は SK85 で,1)

ソ で開発された表面物性の評価法である。材料

200HV～400HV の 3 試験片の材質は C1720 であ表面に微細粒子を投射し摩耗を発生させ, 摩耗る。

進行速度が材料強さに応じて異なることを応用
して材料表面の強さを計測する。強さの指標は2.2 試験条件「摩耗率」という新しい指標で表すことができ,

MSE 法は, 表 1 の試験条件で試験をおこない

高速に投射された粒子量(g)を分母に, そのとき摩耗率(μm/g)を算出した。投射と摩耗深さの計測発生した摩耗深さ(μm)を分子にし, 単位粒子量というサイクルを繰り返すことで各深さにおけ当りの摩耗深さとして表している。投射力, 粒子

る摩耗率を求めることができる。すべての試験片

量の精密制御や摩耗痕プロファイルの精密測定の摩耗率は表面から深さ約 20μm までの各サイクにより薄膜などの極薄い層の評価ができる点がルにおいて, ほぼ一定値を示した。硬さの値は基大きな特徴である。そのため, 多層薄膜の各層の準片に添付されている検査表の値を用いた。

摩耗率を計測することで層別の評価をおこなう
ことができる。

表１

本研究では, この MSE 法で鋼, 銅合金を評価

粒子

し, 従来からの耐摩耗性の指標である硬さとMSE 法による評価との関係を調べる。両者に相関があれば, 従来は難しかった鋼, 銅合金の極表面層の硬さによる評価と同等な評価法としてMSE 法の試験条件
球形ジルコニア10-30μ m

スラリー濃度

3wt％

分散剤濃度

0.2wt％

ノズルサイズ
摩耗痕
プロファイル
測定

□１mm

測定方法

白色光干渉法測定エリア

X1.7mm Y1.3mm

分解能(Z)

50nm

MSE 法を適用することができる。
3.

試験結果

2.

試験方法

図 1 にビッカース硬さ HV と摩耗率の関係を示

2.1

試験片

す。また, 図 2 に測定後の 500HV と 900HV の試

硬さの違う試験片として, 200HV～900HV の 8

験片の投射面の電子顕微鏡写真を示す。図 1 より,
鋼 SK85 とベリリウム銅 C1720 において, MSE* 中越技術支援センター法による評価に異なる傾向が見られた。鋼では硬いものほど摩耗率が減少するという相関が認め
0.4
SK85
C1720
0.3

られた。 一方, ベリリウム銅は, 鋼のような傾向はなく, 硬いものほど摩耗率が小さくはなら

摩耗率(μ m/g)なかった。図 2 より鋼の 2 つの投射面とも数 μm以下のピット状の欠落部が多数観察され, 全面

0.2

均一な摩耗形態ではないことがわかった。

0.1

4.

結

言

硬さの異なる 2 種類の材質について硬さと
0.0
100

300
500
700
HV(マイクロビッカース硬さ)

図1

HV と摩耗率の関係

900

MSE 法による評価の相関を調べた結果, 次のことがわかった。
(1)鋼 SK85 とベリリウム銅 C1720 で MSE 法による評価に異なる傾向が見られた。
(2)鋼では硬いものほど摩耗率が減少するという相関が認められた。鋼の極表面層における硬さと同等な評価が MSE 法で可能であることがわかった。
参考文献
1）（株）パルメソ

ホームページ,

http://www.palmeso.co.jp/
図 2 投射面の SEM 観察

ノート

繊維に付着した鉄に対する発色試験および機器分析の比較検討
山﨑 武* 古畑 雅弘* 小海 茂美*
The coloring test of the iron attached to cloth, and comparison with instrumental analysis
YAMAZAKI Takeshi*，FURUHATA Masahiro*and KOKAI Shigemi*

1. 緒

言

繊維製品の変色に関する相談の中で，鉄に起因した事例が多く発生している。鉄も含めた重金属

表１ 塩化鉄（Ⅲ）水溶液の調製手順
鉄濃度約 30g/L 塩化鉄(Ⅲ)水溶液を水で 20000 倍および 50000 倍に希釈した溶液 10ml↓の場合は，走査型電子顕微鏡に付属の EDS（エネ

硫酸 2 滴を加える

ルギー分散型 X 線分析装置）を用いて確認してい↓るが，付着量が少ないなどの理由により検出に至塩化ヒドロキシルアンモニウム水溶液(*1)0.2mL を加らなかったことも多々ある。

え，混合

鉄の確認方法としては，フェロシアン化カリウ↓

ムを用いた発色試験が有効かつ簡便な手法として

酢酸塩緩衝液(*2)0.8mL を加え，pH4～5 に調節知られている。本報告では，発色試験および機器
分析（EDS，蛍光 X 線分析）で判別比較を行い，それぞれの有用性について検討を行った。

↓
1,10-フェナントロリン水溶液(*3)0.4mL を加え，混合↓
15 分後，
波長 510nm における吸光度を分光光度計(*4)
を用いて測定↓2. 鉄を付着させた生地の作成
2.1 塩化鉄（Ⅲ）溶液の調製，鉄の定量操作
塩化鉄（Ⅲ）を水に溶かし，鉄濃度約 30g/L の塩化鉄（Ⅲ）水溶液を調製した。

鉄標準液を水で希釈し，鉄濃度を 0，0.25，0.5，1 お
よび 2.5mg/L とした水溶液で同様の操作を行ったもの
で検量線を作成し，鉄濃度約 30g/L 塩化鉄(Ⅲ)水溶液の鉄濃度を算出(*5)↓

鉄の定量は，JIS K0400-57-10（水質－鉄の定量－1,10-フェナントロリン吸光光度法）を参考にし，
表 1 に示した操作により鉄濃度 0，1，10，100，
1000 および 10000mg/L の水溶液を調製した。

鉄濃度約 30g/L の塩化鉄(Ⅲ)水溶液を水で希釈し，鉄濃度 0，1，10，100，1000 および 10000mg/L の水溶液を調製
*1 塩化ヒドロキシルアンモニウム 10g を水に溶か2.2 鉄の添付白布（綿）への付着方法
6cm×6cm の染色堅ろう度試験用添付白布（綿）(JIS L0803)を各濃度の塩化鉄（Ⅲ）水溶液に浸せきさせた後，溶液の付着量が添付白布（綿）と同し，100mL とする*2 酢酸アンモニウム 40g 及び酢酸 50mL を水に溶
かし，100mL とする*3 塩酸 o-フェナントロリン 0.5g を水に溶かし，100mL とする

じ重量になるよう，ローラー部分にラップを巻い*4 (株)日立製作所製 U-3210

たマングルで絞り，自然乾燥した。

*5 鉄濃度 0mg/L の水溶液についての吸光度を対照とした* 素材応用技術支援センター

3. フェロシアン化カリウム溶液による発色試験
3.1 発色試験

試験結果を図 2 に示す。波長 680nm 近辺で ODが極大となった。

フェロシアン化カリウム 0.50g を塩酸(1＋9)10mL に溶解し，フェロシアン化カリウム溶液

4. EDS 分析および蛍光 X 線分析を得た。鉄が付着した添付白布（綿）にフェロシ

4.1 EDS 分析結果

アン化カリウム溶液を滴下し，約 4 時間乾燥後，試験機器は，日本電子（株）製 JED-2200 を用い

フェロシアン化カリウム溶液により青色に発色した。鉄を付着させた添付白布（綿）の試験結果をた箇所と添付白布（綿）との色差を，汚染用グレ

表 2 に示す。

ースケール(JIS L0805)で判定した。

鉄濃度 10000mg/L の水溶液を付着させたもの

試験結果を表 2 に，判定時の添付白布（綿）を（鉄 10mg／添付白布 1g）のみ鉄の存在が確認で

図 1 に示す。鉄濃度 10mg/L の水溶液を付着させき，その他の濃度のものは，鉄のシグナルが現れた場合（鉄 10μg／添付白布 1g）で汚染用グレース

る箇所に有位な信号を確認できなかった。鉄濃度

ケール 3 号の色差が確認できた。また，鉄濃度

10000mg/L の水溶液を付着させた添付白布のスペ

1000mg/Lのもので汚染用グレースケール 1号の色クトルを図 3 に示す。

差に達したため，これより高濃度のものは試験を省略した。

4.2 蛍光 X 線分析結果
試験機器は，（株）堀場製作所製 MESA-500（エ3.2 反射光の強度試験

ネルギー分散型蛍光 X 線分析装置）を用い，真空:2009

JIS Z8722 （色の測定方法－反射及び透過物体下で測定した。試験結果を表 2 に示す。

色）5.3.3 により，同一添付白布の発色させなかっ鉄濃度 100mg/L のもの（鉄 100μg／添付白布 1g）

た箇所を対照とし，分光光度計に付属の 150mmφで小さなシグナルとして確認され，鉄濃度 10mg/L

積分球装置で測定した。発色は経時変化が生じる

以 下 の 濃 度 では 検 出 され な か っ た。 鉄 濃 度ため，測定は汚染用グレースケールで色差を判定

100mg/L の水溶液を付着させた添付白布のスペク

した後速やかに行った。

トルを図 4 に示す。
表２ 試験結果一覧

添付白布に付着させた塩化鉄（Ⅲ）
溶液の鉄濃度

添付白布1gに フェロシアン化カリウム
付着させた鉄 溶液による発色試験の色
量
差

EDS分析

蛍光X線分析

0mg/L

0μg

汚染用グレースケール
４－５号

検出されず

検出されず

1mg/L

1μg

汚染用グレースケール
４－５号

検出されず

検出されず

10mg/L

10μg

汚染用グレースケール
３号

検出されず

検出されず

100mg/L

100μg

汚染用グレースケール
１－２号

検出されず

小さなシグナルとして検出

1000mg/L

1000μg( 1mg )

汚染用グレースケール
１号

検出されず

検出

10000mg/L

10000μg( 10mg )小さなシグナルとして検出

検出

試験により検出できる場合があることを示してい5. 結言る。しかし，濃色や柄物の繊維の場合，発色させフェロシアン化カリウム溶液を用いた発色試験
は，EDS 分析やエネルギー分散型蛍光 X 線分析に比べ低濃度の鉄でも検出された。これは，これらの機器分析では検出できない濃度の鉄でも，発色た色が見づらくなり，低濃度の鉄の検出が難しくなると思われる。
また，蛍光 X 線分析のほうが EDS 分析に比べ低濃度の鉄でも検出できた。

図１ フェロシアン化カリウム溶液を滴下・乾燥した添付白布（綿）（左から順に鉄濃度 0，1，10，100,1000mg/L の溶液を付着させたもの）

図２

塩化鉄(Ⅲ)水溶液を付着させた添付白
布の反射光強度

図３ 鉄濃度 10000mg/L の塩化鉄(Ⅲ)水溶液
を付着させた添付白布の EDS 分析結果

図４ 鉄濃度 100mg/L の水溶液を付着させた添付白布の蛍光 X 線分析結果

ノート

絣織機製織に関する簡易電子補助装置の開発研究
小海 茂美* 長谷川 直樹**
Development of simple electronic auxiliary equipment on Kasuri weaving loom

KOKAI Shigemi* and HASEGAWA Naoki**

1. 緒

言

県内の絣織物は，十日町・小千谷・塩沢の各産

①
②
③

杼箱

地で，年間数億円の規模で生産されている。
数年前から，各地域の絣織り就業者の高齢化が④

ますます進んでいることや，模様の施された緯糸を一本一本織込んで行く製織作業が辛苦なことから若年の新規就業者がほとんど無い状況にあり，近い将来県内での絣織物の工業的生産が困難になることが懸念されている。
このため未経験者でも容易に作業に従事でき，起動ハンドル図 1 運転起動部分（改良前）

かつ作業疲労度を軽減する製織支援装置の開発が喫緊の課題となってきている。

起動ハンドルエアシリンダ2. 織機の改良と電子制御系の試作
開発内容は，絣織機の運転起動部分の改良，関連するセンサの追加と制御回路及びプログラマブ
ルコントローラのプログラム作成である。

非常停止ボタンセンサ

2.1 絣織機運転起動部分の改良
図 1 は改良前の運転起動部分で，人の手や，連図 2 運転起動部分（改良後）結する足ペダルでハンドルを右側に移動するとクラッチが入り織機が回転する。ハンドルを左側にているセンサはエアシリンダの装着を確認し，運戻すとクラッチが切れて運転が停止する。この部

転モードを検出する。運転の信号は足下に設置し分を人手からエアシリンダで行うための改良を行たフットスイッチを踏むことでスタートする。

った。図 2 が改良後の運転起動部分である。エアシリンダが引込まれると織機が回転し，押出されると織機の回転が停止する。手前に取り付けられ* 素材応用技術支援センター**

中越技術支援センター

2.2 緯糸杼入れ動作センサの追加
図 3 は杼が入る杼箱を裏側から撮影したスエル
部で，丸い部品が杼の入箱を機械的に感知するボウル部である。今回は図 4 のようにこのボウル部

物をクランク軸の回転方向に移動すると，停止タ
イミングが早まり，逆回転方向に移動すると停止
タイミングが遅くなる。このカラーの位置を調整することによって，絣柄合わせ作業がやりやすい織機の停止位置を決定する。
スエル

ボウル

2.4 非常停止ボタンスイッチの追加
安全性を考慮して非常停止ボタンスイッチを追加した（図 2 左下部分）。非常ボタンを押すとエ図 3 杼箱の裏側

アシリンダが押出され織機は停止する。
3. 織機の運転動作手順と回路設計及び制御プロ
グラム作成について
センサ

織機の運転は足元のフットスイッチを踏むこと
で織機が一回転して停止する。
動作手順は概ねの以下①～⑥の手順で行われる。
回路図を図 6 に，制御プログラムを図 7 に，制御

補助板

装置を図 8 に示す。
①フットスイッチを踏む（ON）

図 4 杼箱センサ↓②エアシリンダのセンサ ON 確認にプラスチックの補助板を取り付け先端部に金属↓板を張り付け，杼の出入りを感知するセンサを取③左右の杼箱センサ ON・OFF 確認

り付けた。

↓
④エアシリンダ引込動作

2.3 織機停止タイミングセンサの追加↓

織機の回転は，クランク軸が一回転すると織機⑤クランク位置センサ ON 確認も一回転する機構になっている。このクランク軸↓に図 5 のような突起物の付いたカラーを取り付け，⑥エアシリンダ引き出し動作

この突起物を感知するセンサを取り付けた。突起

センサ

カラー

クランクシャフト
図 5 停止タイミングセンサ

図 6 制御回路図

4. 結

言

既存の絣織機にセンサを 4 個追加し，エアシリンダを支持固定する基板を取り付ける簡単な改良
で，織機を定位置に停止させる装置を試作し，動作試験を行い，目的の定位置停止性能が確認できた。織機全体を図 9 に示す。今後は各産地企業に導入を図っていく。

図 7 制御プログラム

図 8 制御装置

図 9 織機全体

ノート

鎚器銅器の形状モデリングと質感サンプリング
に関する研究阿部 淑人* 中部

昇** 橋詰 史則*** 玉川

洋基**** 玉川

勝之****

Shape Modeling and Texture Sampling Methods for Hand Hammered Copperware A.K.A the Tsuiki-doki
ABE Yoshito*，NAKABE Noboru **，HASHIZUME Fuminori***，TAMAGAWA Hiroki**** and TAMAGAWA Katsuyuki****

1.

緒

言

規製品の企画・設計をかねる場合にスカルプト

鎚起銅器には多様な形状の製品があり表面修

ツールによる方法を利用することとした。レー

飾も多岐にわたる。その企画・設計時に高品位

ザースキャナによる方法とスカルプトツールにな CG 画像を用いることで設計品質を高めるこ

よる模擬造形方法については今回省略する。

とができると考え写実的 CG によるデザインレビュー手法の技術開発に取り組んだ。

2.2 質感データのサンプリング

昨今は高品位な CG 画像を生成できるレンダ

実体を使わないで外観のデザインレビューを

リングソフトウェアが容易に入手できるように的確に行うためにはリアリティの高い CG が不なったがそれによって画像を生成するためには可欠であり，
形状データと併せて質感データ（テ形状データと質感データ（テクスチャ）が必要

クスチャマップ）がないと写実的 CG は生成でであり，それらはユーザーが独自に用意する必

きない。そこで本研究では実体のテストピース

要がある。ここでは製品の形状と質感を取得しを撮像した画像をもとにカラーマップ（拡散反て再現するための技術を開発した。

射画像），グロスマップ （鏡面反射画像），ノー

以下，2.には研究内容，3.には研究結果を記

マルマップ （法線方向画像）の 3 テクスチャマ

し，4.でまとめる。

ップを生成するソフトウェアを独自開発した。

2.

研究内容

3.

2.1

形状データのモデリング

3.1 3 次元モデラーによる形状モデリング

研究結果

伝統工芸品では実体やイメージスケッチなど

3 次元モデリングツールとしては，造形分野があるだけで形状の数値データがほとんど存在

で普及している Rhinoceros®を用いて実証を行しないため，形状データのモデリング手法につった。手順としては実体の 3 面写真を撮影していて検討し既存製品については実体の 3 面写真

それをツール上の最下位レイヤーに貼付して，図を元にした 3 次元モデリングツールによる方

外 形 を 直 線 や 円弧 あ る いは NURBS 曲 線 や法とレーザースキャナを利用することとし，新Bezier 曲線などでトレースした後に立体化するということを，パーツごとに繰り返して全体を* 下越技術支援センター**

研究開発センター

***

企画管理室

****

株式会社玉川堂（燕市）

モデリングした。幾何学的な形状や単純な形状であれば比較的簡単に済み，パーツ毎の分解も容易であるというメリットがある。また，実体

がなくとも形状イメージが確定していればモデ3.3 生成した CG 画像の比較リングが可能である。図 1 にビアカップとティ

生成した形状データと質感データを用いてレーポットのモデリング結果のワイヤーフレーム

ンダリングソフトウェア KeyShot によって CG

画像を示す。

画像を生成した。白色拡散材料で表現すると図4 のようになりいかにも CG 的で現実感がない。

3.2

テクスチャマップの生成

図 2 に示したように様々な質感を有するテス
トピースがありこれらを高品位に CG に反映させるためのテクスチャマップを生成するソフト
ウェアを開発した。具体的には金槌で銅板を叩きだすことを計算機内でシミュレーションすることによってリアリティの高い凹凸形状（ノーマルマップ）を生成している。詳細は省略する
が 3 次元のガウス関数で記述した金槌面によりいぶし銀模様板を叩き凹ますことを繰り返し計算した。出来上がった高低マップから法線方向を計算してノーマルマップとしたり，彩色してカラーマップとした。図 3 には例として 3 種のテクスチャマ
ップを示す。左側がカラーマップで右側がノーマルマップないしグロスマップである。
交角紋模様

図1

Rhinoceros によるモデリング結果

木目金模様
図3

図2

様々な質感のテストピース

テクスチャマップの例

図 4 チョークのような素材

次にノーマルマッピングを施した画像を図 5

図 8，図 9 の模様は創作物であり，多彩な外に示す。
形状の写実性が向上することがわかる。

観シミュレーションを実際の試作を行わずにでさらに彩色を施すと図 6 のようになり一層写実きることが CG によるデザインレビューのメリ性が向上することがわかる。ここまでくると十ットのひとつである。
図 10 に示すように背景画

分デザインレビューにたえうることが期待でき像との融合によってより臨場感をあげることもる。一方，図 7 には本研究で生成した鎚起銅器できる。

専用のノーマルマップでなくレンダリングソフ
トウェア添付の鎚目用ノーマルマップを適用した例を示す。残念ながらこれでは写実性が不十分であることがわかる。
さらにデザインレビューでは多様な表面修飾に自在に着せ替えることが有用であるためテク

4.

結

言

鎚起銅器の企画・設計・製作をスムーズにつなぐために CG による外観のデザインレビューを実現する技術開発を行った。今後は実際に試用を行なって効果の確認と改善を行う。

スチャを着せ替えてみた例を図 8 と図 9 に示す。

図5

図6

ノーマルマッピング

図8

着せ替えその１

カラーマッピング＋ノーマルマッピング

図 9 着せ替えその 2

図7

図 10

既存のノーマルマップ適用

背景との融合ノート

文化財収蔵庫向け桐建材の有機酸ガス濃度評価
矢内悦郎* 土田知宏**

Organic acid gas concentration evaluation of the building materials for cultural-assets storehouses
YANAI Etsurou * and TSUCHIDA Tomohiro**

1．緒言

加茂市およびその周辺は桐箪笥全国シェア 7

2.1 試料(1) 5～10 ヶ月間天日乾燥した単板 7mm 厚・国産材割を占める桐製品の産地であるが，桐材の特性を活かした新たな用途展開を試みる企業も出て

・中国材(2) 2～3 ヶ月間天日乾燥した巾ハギ材 7mm 厚・国産材

きている。その中で文化財収蔵向け桐建材の開・中国材発に取り組む企業から文化財保管に適した建材

なお，国産材は，天日乾燥前に 1 週間の評価について相談を受け，原木や後処理の異30℃温水に漬け込み渋抜きを行っている。

なる桐建材について，文化財劣化の要因となる

中国材の渋抜きは不明。また，接着剤はど

放散ガス濃度の比較評価を試みた。

ちらも酢酸ビニル系である。

文化財保存環境においては，有機酸ガス濃度(3) 中国産丸太を剥いたスライス単板 2mm 厚・渋抜き前

175ppb を基準値，80ppb 以下を推奨濃度とし，・渋抜き後なお，渋抜きは 3 日間水中に漬込み，そのアンモニアガス濃度 30ppb を基準値・推奨濃度

後 2 日間人工乾燥を行っている。

1)にしている 。近年，精密分析以外の簡易試験法として，ガステック社製パッシブインジケー
タ®を用いて検知剤の色の変化からガス濃度を

2.2

方法

判定する方法を採用する収蔵施設も増えつつあ(1) 1 日以上養生した 120×100mm の試験片をり，有機酸インジケータの変色傾向と精密分析

小口と切断面をパラフィンで密封して試料による酢酸およびギ酸を合計した放散量とが概別に複数枚をデシケーター(12L)に入れ，ね一致することも確認されている２）。

20℃・60%RH の環境下で 48 時間放置した。

そこで本研究においてもパッシブインジケー

この時パッシブインジケータ®は，試料よタ®を用い，木材からの放散が懸念される有機り 30mm 上方の中央に設置した。（図 1）酸ガス濃度について試験を行うこととした。
ただし，通常はインジケータが完全変色するまでの日数で濃度を判定するが，本研究では 48
時間後の色調を測色して濃度を割り出すこととした。また，使用予定の接着剤については，ガス検知管で放散酢酸ガス濃度を測定した。
2.

木材の放散有機酸ガス濃度測定* 県央技術支援センター加茂センター** 県央技術支援センター

図１．試験の様子

(2) 48 時間後パッシブインジケータ®を回収し、(株)フミテックにて，測色による放散ガス

3.

接着剤の放散酢酸ガス濃度測定
文化財保管庫用建材に適した接着剤を選別するため，使用予定の接着剤について簡便な試験

濃度の判定を行った。

法を試みた。
2.3

結果

測色による有機酸濃度は，以下のとおり。

3.1

試料

接着剤：HG4 と SH20L(1) 単板・国産材：71ppb ・中国材：111ppb

3.2(2) 巾ハギ材
・国産材：97ppb ・中国材：170ppb

方法

180mm×290mm のアルミホイールに接着剤を50g 量り取り，ドラフトチャンバー内で放置(3) スライス単板（中国材）
・渋抜き前：220ppb ・渋抜き後：97ppb（図 3）し，24 時間ごとにガス検知管で測定した（図 4）。なお，ガス検知管は，ガステック

2.4

収蔵庫における有機酸ガス濃度の予想

酢酸用(0.125～25ppm)を用いた。

建築予定の収蔵庫の具体的仕様は未定であるが，例えば九州国立博物館の収蔵庫の気積率（壁天井面積／部屋容量比）は 0.51 である。

3.3

結果

結果を表 1 に示す。

それに対し，本実験における気積率（小口・切断面を除く試料表面積/ ｛デシケーター容積－試料体積｝）は 0.35～0.36 と小さい。
そこで収蔵庫の初期有機酸ガス濃度を予想する
ため，単純に濃度が建材の表面積に比例すると仮定して気積率 0.51 における有機酸ガス濃度を求めた 3) 。なお，実際の収蔵庫では自然換
気や強制換気により濃度は低下するが，予想値
は換気を考慮していない。結果を図 2 に示す。
360

有 機酸ガス濃度( ppb)

320

国産材

中国材

渋抜前

図3

試験開始直後

図4

試験の様子

渋抜後

280
240

200
160
120
80
40
0
単板

図2

巾ハギ材 ｽﾗｲｽ単板

収蔵庫内で予想される有機酸ガス濃度

(4) 収蔵庫内で予想される有機酸ガス濃度を
表1
放置時間
(h)
試料

測定の結果

比較すると，基準値の 175ppb 以下だった

24

48

72

HG4

500ppb125ppb＜125ppb

SH20L

500ppb125ppb＜125ppb

気温(℃)

21

20

22

のは，単板，スライス単板および国産材を使った集成材であった。その中でも国産材を使った単板は，推奨濃度である
80ppb 以下にもっとも近かった。
(5) 接着剤の試験において，試料による差はなかったが，接着剤選定のための確認試
験として有効な方法であることがわかっ

4.

結

言

た。また，放置時間 1 日後には 500ppb あ(1) 中国材を使った建材は，国産材の建材とった酢酸ガス濃度が 3 日後には 125ppb 以

比較して有機酸ガス濃度が 55～65%ほど下に減少したことから，建材の養生が重高い。天日乾燥は県内で行ったことから，

要であることが確認できた。

産地特性とも考えられるが，原因確認は必要である。
(2) 巾ハギ材は単板と比較して，有機酸ガス
濃度が 40～60%ほど高い。接着剤を使用していること，あるいは天日乾燥が短期間であることが原因と考えられる。
(3) スライス単板は短期間の渋抜き・乾燥処理で，国産の巾ハギ材とほぼ同程度の濃度になった。繊維が切断されていることや厚さなどの影響で，後処理が促進されたと考えられる。

参考文献
1) 佐野千絵，“美術館・博物館の空気室の現状と望ましいレベル・対策”，空気清浄，
第 38 巻，第 1 号，2000，p24-25.
2) 呂俊民ほか，“文化財保存のための保管空間に影響するガス放散体の簡易試験法”，
保存科学，No.49，2010，p146-147.
3) 佐野千絵ほか，“文化財収蔵庫用建築材として使用される国産杉材の試験法に関する検討”，保存科学，No.42，2003，p65-66.

ノート

有限要素法によるウェハの自重たわみ量分布の解析
石井啓貴* 片山聡*

Analysis of the quantity of gravity bend distribution of the wafer by the finite element method
ISHII Hirotaka * and KATAYAMA Satoshi*

1．緒
言
電子デバイスの高集積化に伴い，半導体加工の微細化が急速に進展している。これに伴い，半導体ウェハは高い精度と平坦度が要求されており，ウェハの厚さや表面形状を評価する測定機においても測定精度が求められている。
半導体ウェハの形状測定機では，円周部を指定の箇所で支持し，非接触でウェハ表面の測定を行うが，国際的な測定規格に基づき重力によ支持点

るたわみ量を補正する必要がある。
そこで本研究では，ウェハの円周部 3 箇所を支持したときの自重によるたわみ量の平面分布

図 1 計算対象（φ50mm モデル）を，有限要素法により求めることとする。
5．材料モデル
2．使用ソフトウェア
有限要素法解析における各処理工程において，ヤング率 130GPa，ポアソン比 0.177，密度
2,330kg/m3 の等方性弾性モデルとした。

表 1 に示すソフトウェアを使用して,解析を行った。

6．計算条件支持部の鉛直方向変位のみ拘束し，モデル全3．計算対象円板（φ50～200，1/2 対称）に対し，中心より 0.5mm 間隔で格子状に面分割したサーフェスモデルを計算対象とした。なお，支持点

体に重力加速度を付与した（図 2）。解法は静的陰解法とし，大変形アルゴリズムを用いた。
また，形状剛性を強制的に更新させるため，
10 ステップに分けて計算した。

（外周より 1mm，120 度間隔）近傍のみ，格子形状を修正した。（図 1）
4．有限要素モデル
ANSYS の自動分割機能より，格子ごとに 1
つの 4 節点 4 辺形要素を作成した。

*

中越技術支援センター

表 1 解析ソフトウェア
処理工程
ソフトウェアCAD モデル
Solidworks
Premium 2010SP5
作成
プリ・ポスト ANSYS Workbench 13.0
Ls-Prepost2.4
処理
LS-DYNA971R5.0
計算ソルバーANSYS Mechanical 13.0

鉛直方向変位を拘束

重力加速度

図2

境界条件

表 2 計算結果（最大たわみ量：mm）
ウェハ径－
LS-DYNA
ANSYS
厚さ
φ200mm－
1.51×10-1
1.53×10-1t100μm
φ100mm－
1.45×10-2
1.45×10-2
t300μm
φ50mm－
2.96×10-4
2.96×10-4t500μm7．計算条件7.1

LS-DYNA と ANSYS との比較

本研究では変形後の節点座標を出力するため，計算ソルバーにポスト処理が容易な LS-DYNAを用いた。ただし，当所において LS-DYNA を用いて静的構造解析を行った例は少なく，精度検証が十分でないことから，まず静的陰解法ソルバーANSYS との計算精度比較を行った。
計算結果を表 2，図 3，4 に示す。どの計算条
件においても差は小さく，変形分布も相似形で

図 3 鉛直方向の変形量分布（φ200mm－t100μm）（LS-DYNA）

あることが分かる。このことから，LS-DYNA
によるウェハたわみ量計算は十分な計算精度を有しているといえる。
7.2

各モデルのたわみ量

表 3，4 に計算結果を示す。表 5，6 にはφ50mm の最大たわみ量に対する各直径－板厚のたわみ量比率を示す。大きく変形する条件においては初期形状との剛性差が大きくなり，相似形が崩れていることが確認できる。
8．ポスト処理

図 4 鉛直方向の変形量分布（φ200mm－t100μm）（ANSYS）
けるたわみ量の点群テーブルを作成した。

計算後に出力された節点座標点群のうち，一定間隔で分布する座標点を抽出し，有限要素法
解析において形状の対称性により有限要素モデ

9．結言
ウェハの円周部 3 箇所を支持したときの自重ルから省略したウェハ平面における第 2，3 象によるたわみ量の平面分布を，有限要素法によ限部分（X 軸における負の部分）の点群を生成り求めた。

するため，上記の点群のうち各点の X 座標のみ
Y 軸を中心に反転させたうえで Y 座標，Z 座標を複写し追記することにより，各解析条件にお表 3 鉛直方向の最大たわみ量（板厚 100～400μm、単位：mm）

直径
(mm)
50
75
100
125
150
200

100
7.36×10-3
3.99×10-2
1.28×10-1
3.08×10-1
6.01×10-1
1.51×10+0
表4

直径
(mm)
50
75
100
125
150
200

125
4.72×10-3－－
2.04×10-1
4.13×10-1
1.14×10+0

板厚(μm)
150
200-3
3.28×10
1.85×10-3－－-2
5.79×10－-1
1.43×10
8.12×10-2
2.95×10-1
1.70×10-1
8.65×10-1
5.26×10-1

300
8.21×10-4
4.45×10-3
1.45×10-2
3.62×10-2
7.60×10-2
2.43×10-1

鉛直方向の最大たわみ量（板厚 500～1000μm、単位：mm）

500
2.96×10-4
1.60×10-3
5.23×10-3
1.30×10-2
2.74×10-2
8.80×10-2600
2.06×10-4－－－－
6.11×10-2

板厚(μm)
700
800-4
1.51×10
1.16×10-4-4
8.19×10－-3
2.67×10－
6.66×10-3－-2
1.40×10－-2
4.49×10
3.44×10-2

900
9.18×10-5
4.96×10-4
1.62×10-3
4.03×10-3
8.46×10-3
2.72×10-2

表 5 φ50mm に対する最大たわみ量の比率（板厚 100～400μm）
直径
(mm)
75
100
125
150
200
表6
直径
(mm)
75
100
125
150
200

400
4.62×10-4－－－－
1.37×10-1

100
5.4
17.4
41.9
81.7
205.2

125
－
－
43.2
87.5
240.7

板厚(μm)
150
200
－
－
17.7
－
43.7
44.0
90.1
92.0
264.1
285.2

300
5.4
17.7
44.1
92.6
295.4

400
－
－
－
－
297.1

φ50mm に対する最大たわみ量の比率（板厚 500～1000μm）
500
5.4
17.7
44.0
92.5
297.1

600
－
－
－
－
297.0

板厚(μm)
700
800
5.4
－
17.7
－
44.0
－
92.3
－
296.7
296.3

900
5.4
17.6
43.9
92.1
295.9

1000
－
－
－
－
295.6

1000
7.45×10-5－－－－
2.20×10-2

ノート

質感の測定技術・表現技術の研究
阿部 淑人* 中部

昇** 橋詰 史則***Research of Texture Analysis and Synthesis Method used for Appearance Engineering
ABE Yoshito*，NAKABE Noboru ** and HASHIZUME Fuminori***

1.

緒

言

・ 実体の数値管理が可能になり，計算機シミュ

伝統工芸品を始めとして工業製品でも，質感が外観上重要な位置を占める製品の企画・設計

レーションとの対比が可能になる。
・ 制御条件と測定データの関連付けにより品から製作において，質感の測定や制御がうまく質管理を自動化できる。

定量的に行えないため，官能的あるいは印象的

・ 生成したデジタルデータを企画・開発・製に取り扱わざるを得ず様々な障害が発生してい造・品質管理・販売の部門間に跨って利用でる。例えば，工程間やメーカーユーザー間の意きる。

思疎通が十分できなかったり品質の安定性を定

一方，デメリットは以下のとおりである。

量的に計ることができなかったりということが・ 客観評価のための測定器の導入が必要。

ある。

・ 既存のワークフローと異なるために導入や機構部品の設計・製造において 3 次元形状の運用に際して心理的障壁が伴う。

寸法や強度などの共通尺度が必要なように，質工技総研でこれまでに導入した設備（多角度

感部品の設計・製造においては質感を表現する

分光測色計とリアルタイムレンダリングシステ

共通尺度が本来は必要である。従来は客観的なム（高速で写実的な CG システム）により，質共通尺度が無いままに主観尺度のみに頼ってき

感測定と質感表示について一部実現のめどが立たことによりコミュニケーションの齟齬が発生ったがまだ実現しなければならない課題が多い

したり，計測・制御が属人的・官能的になるとため 2 か年計画で研究開発を行うこととした。

いう状況に陥っていたと考えられる。従って客観的な共通尺度やデジタルデータによる質感管

2.

研究内容

理体制（Texture Management System）の構築を

本研究ではまず，実物の質感測定と仮想的な志向し，当面の課題としてそのための質感尺度

試作品の表示（CG によるデジタルプロトタイの計測技術，表現シミュレーション技術の開発

プ）のための技術を確立する。

を目指している。当該技術の運用によるメリッ① CAD データのない手工芸品の形状データをトは以下のとおりである。

迅速にモデリングしパーツ化する技術の開・ 定量的な客観尺度やコンピュータシミュレ

発ーションした精細なデジタル画像によりコ
ミュニケーションギャップが減少する。
* 下越技術支援センター**

研究開発センター

***

企画管理室

② さまざまな表面修飾材料や製品パーツの質
感データを迅速にサンプリングしテクスチ
ャマップ化する技術の開発③ デジタルプロトタイプの臨場感を高めるた
めに背景画像を安価に取得する技術の開発

④ ①～③のデータを用いて高品位なデジタル

めるには写実性の高い製造物 CG が実背景に溶プロトタイプを表示する技術の開発

け込んでいる必要がある。大規模な映像プロダ

表面修飾や材料製造の工程における品質制

クションでは数百万円~数千万円程度のパノラ

御と質感測定を実現する技術の開発

マ カ メ ラ 例 え ば PanoScan® や SceneCam® ，

この内①~③までを１年目の課題として実施

iStar®などを用いて周囲の背景画像を取得して⑤することとした。

いるが今回はより安価で簡便な方法を模索する
こととし，デジタルカメラ NEX-5N とパノラマ

2.1

形状データのモデリング

大量生産する工業製品では 3 次元 CAD が普雲台 Panoland による方法と 3 眼式パノラマカメ
ラ GiroCam による方法を比較検討した。

及しているために形状データが設計時点で存在することが多いが，伝統工芸品では実体やイメ

3.

本年度の成果ージスケッチなどがあるだけで数値データが存

3.1 形状モデリング手法の比較検討結果

在しないことが多い。そこで形状データのモデ

3 次元モデリングツールとしては，造形分野

リング手法について 3 種類を比較検討することで普及している Rhinoceros®を用いて実証を行とした。まず第 1 は実体の 3 面写真図を元にしった。手順としては実体の 3 面写真を撮影してた 3 次元モデリングツールによる方法，第 2 にそれをツール上の最下位レイヤーに貼付して，はレーザースキャナによる方法，そして第 3 に

外 形 を 直 線 や 円弧 あ る いは NURBS 曲 線 やはスカルプトツールによる方法である。

Bezier 曲線などでトレースした後に立体化するということを，パーツごとに繰り返して全体を2.2

質感データのサンプリング

モデリングした。幾何学的な形状や単純な形状実体を使わないで外観のデザインレビューをであれば比較的簡単に済み，パーツ毎の分解も的確に行うためにはリアリティの高い CG が不容易であるというメリットがある。また，実体

可欠であり，
形状データと併せて質感データ（テがなくとも形状イメージが確定していればモデ

クスチャマップ）がないと写実的 CG は生成でリングが可能である。図 1 にビアカップとティ

きない。そこで本研究では実体のテストピース

ーポットのモデリング結果のワイヤーフレームを撮像した画像をもとにカラーマップ（拡散反画像を示す。

射画像），グロスマップ （鏡面反射画像），ノー

3 次元スキャナとしては非接触式のレーザー

マルマップ （法線方向画像）の 3 テクスチャマ

スキャナや接触式の CNC 測定器あるいはハイップを自動生成するシステムを開発することとブリッド式など多様にあるが，本用途では寸法した。撮像サブシステムと分析サブシステム，

精度的にそれほど要求が高くないことから簡便

合成サブシステムが必要であるが，現時点ではで安価なことを優先して簡易式のレーザースキ

撮像サブシステムの設計を完了し製作中であり，

ャナ NextEngine® HD Pro を用いて実証を行っ

また合成サブシステムについては 2 種のソフト

た。NextEngine は投光部と受光部の入った小型ウェアが実装済みである。分析サブシステムはボックス 3D Scanner HD Pro と，回転ステージ

実画像を元にテクスチャマップ計算機合成する

MultiDrive，点群データ編集ソフト ScanStudio

ためのパラメータを抽出するソフトウェアであHD Pro からなるレーザースキャニングシステ

り現在設計中である。

ムである PC にソフトウェアをインストールして USB インターフェースで接続し起動すると

2.3

背景画像の取得

外観のデザインレビューのために臨場感を高自動でステージを回転させながら順次点群デー
タを取り込み断片的な点群データを合成して形性が向上する。図 2 と図 3 に NextEngine によるモデリング途中の様子とモデリング結果を示す。
スカルプトツールとはコンピュータのタッチ
パネルディスプレイなどを用いて仮想的に粘土細工のように形状を造形する CG ツールで自然物などの形状モデリングに適している。Avatarなどの映画に登場する動植物の CG に多用されている。比較的安価で普及しているツールとし
図1

Rhinoceros によるモデリング結果て ZBrush®を用いて実証を行った。なお ZBrushはスカルプト単体のツールでなく通常の 3 次元モデリングやレンダリングもできる統合 3 次元
CG ツールである。http://oakcorp.net/zbrush/zbrush/features/ZBrush4R5/index.php の業界事例をみればわかるとおり，複雑な造形物の形状をはじめとして生体医療関連や工芸品の造形などを効率的にデータ化できる能力があることがわかる。金工や彫刻などの工芸品の造形に通じる
ところがあるため新商品の企画・設計時のモデリングに適していると考えられる。若干操作性

図2

NextEngine によるモデリングが独特なため慣れるには時間が必要である。図
4 に片口のモデリング結果例を示す。
前述の通り 3 種類のモデリング手法について比較検討を行ったがそれぞれ一長一短があり，次のように用途によって使い分けることが現実的であることが分かった。比較的簡易形状で定番的な製品の場合には通常の 3 次元モデリング
ツールを用いるのが適している。表面修飾が複数に分かれることなく単一のテクスチャで表現

図3

NextEngine による急須のモデリング結果できる物体であって複雑形状（ただし，できるだけ凹部のない形状）については，レーザース

状データを生成する。急須程度の小型物であれキャナを用いるのが適している。また，企画設ばオートスキャンが可能であるため手軽に形状

計時に試行錯誤的に造形を行うにはスカルプト

モデリングができるというメリットがあるが，ツールを用いるのが適している。

一体構造で表面修飾が複数異なるような製品の場合にはパーツに分解する編集操作が必要である。また金属光沢を有するような材料あるいはガラスのような透明な材料については取得が困難であるというデメリットもある。光沢材料などの場合には表面に防汗スプレイ（例えば AG+など）などの白色微粉末を噴霧するとスキャン

図4

ZBrush による片口のモデリング結果

3.2

テクスチャマップの分析合成システム

3.3 背景画像の取得

テクスチャマップを生成するために実材料を安価に背景画像（360°×180°）を取得する

撮像して分析合成するシステムの撮像サブシス

方法としてパノラマ雲台にデジタルカメラを装テムの概略を図 5 に示す。アクリルドーム（半着して複数枚画像を撮像して合成する方法と研球）の内面を硫酸バリウムでコーティングし下究期間中に新発売されたため急遽入手した 3 眼

方から高演色性 LED ライト（CCS-INC 製自然式パノラマカメラで自動生成する方法を比較検光 LED，EXLN-NW022050E11JK）で照らして討した。結論としては 3 眼式を当面採用するこ

完全拡散灯とし，上方の開口部から FoveonX3とにした。図 8 にパノラマ画像例を示す。

撮像方式でカラーモザイク処理のないデジタル
カメラ DP1 Merrill で撮像することで拡散反射

4.

結

言

画像を得る。その他に方位照明を備えていてそ

本研究の初年度は，写実的な CG による外観

れぞれを点灯・消灯することで陰影を取得してのデザインレビューを実現するために形状モデ

鏡面反射画像や凹凸画像を得る。図 5 に淡色でリングと質感サンプリング，背景画像取得につ示した下方のランプが拡散照明用，濃色で示し

いて技術開発を行い，実現の見通しが立った。

た上方のランプが方位照明用である。テストピースはドームの中心下方に配置する。
画像の分析合成サブシステムのうち分析部分については，現在設計中で合成サブシステムは
2 種類を実装した。図 6 には鎚起銅器のために生成したカラーマップとノーマルマップの例を示す。図 7 に図 1 にテクスチャマップを適用した CG 画像例を示す。
図7

人工テクスチャを適用した CG 画像の例

図 8 パノラマ画像の例
図 5 撮像サブシステムの概略

図6

テクスチャマップの例

図9

パノラマ背景に CG を合成した例

ノート

超微細成形技術によるシート型微小針アレイの開発（第 3 報）佐藤 健* 樋口 智* 山田 敏浩*

伊関 陽一郎* 斎藤 博**

Development of Hollow Microneedle Array by using Ultra Fine Injection Molding Ⅲ
SATO Takeshi*，HIGUCHI Satoru*，YAMADA Toshihiro*，ISEKI Yoichiro* and SAITO Hiroshi**

1. 緒

言

レジストには，日本化薬（株）製のネガ型レ

医療機器産業では，患者の肉体的・精神的負担

ジスト KMPR-1035 を使用し，シリコンウェの軽減などの観点から，注射針を使用したときのーハを切断したものを基板とした。図 1 の突

痛みや皮膚ダメージなどの軽減が求められている。

起の形成にあたって，本研究では，プラスチック成形技術を高度化した超微細成形技術を用いて，無痛・低侵襲のシート型中空微小針アレイを開発する。
MEMS プロセスで，多数の微小突起をシリ
コン基板上に一括形成し，これをマスター基
板として電鋳した後，超精密切削加工機で穴あけなどの微細加工を付加することによって成形金型を作製する。
マスター基板の作製について，昨年度まで
はドライエッチングでシリコン基板の表面に微小突起を形成する方法を検討した。

1),2)(a) 形状(b) 配置

図 1 マスター基板に形成する突起

今年度は，MEMS 分野において，主に高アスペクト比構造体の形成に用いられる化学増幅型の厚膜フォトレジスト（以下，単にレジストと呼ぶ）を利用した突起形成プロセスを検討したので報告する。
2.

突起形成プロセス
図 1 は，試作目標とした突起の形状と配置であり，高精度のパターニングを必要とする
寸法公差となっている。
*

研究開発センター**

下越技術支援センター

図 2 突起形成プロセス

①スキージ法によるレジスト成膜

角を制御できる。ステージ傾斜角とフォトマス②傾斜回転露光法による円錐台の形成

クの開口径によっては，突起内部に未露光となる③ドライエッチングによる高さ調整領域が生じ，現像中に形状が崩れる要因となる。

について検討し，プロセスを最適化した。図

このような場合には，所定角よりも小さい傾斜角，

2 にプロセスの概略を示す。

あるいは傾斜なしの露光を付加することによって，

2.1

レジスト成膜

KMPR-1035 は，高粘度のレジストであるが，一回のスピン塗布で成膜できる厚さは 100μm程度である。本研究で必要な 500μm をスピン塗布で成膜するには，塗布とベークの繰返しが複数回必要となり実用的ではない。このため，スキージ法によるレジスト成膜を検討し，以下の手順
を試作に適用した。
厚さ 1mm のスペーサを使用してレジスト
をスキージングしたのち，100℃のホットプレート上でベークして溶剤を除去する。

図3

傾斜回転露光法

なお，塗布はパターン形成領域のみとし，次工程で必要なスペーサを置く領域を確保しておく。
厚さ 0.5mm のスペーサをレジストが塗布されていない領域に置き，これを介してガラス製のフォトマスクをレジストに加圧密着させる。レジストを軟化させるため，この作業は 50℃のホットプレート上で行う。フォトマ(a) 0°(b) 15°(c) 22°(d) 28°スクを密着させることによって，レジストはスペーサと同等の厚さで平坦に成膜される。
さらに，フォトマスクとのパターン変換のばらつきを抑制することができるので，上・底面径の精度が向上する。
露光後にはレジストから剥離する必要があるので，フォトマスクにはあらかじめ離型処
理をしておく。

図 4 ステージ傾斜角と突起形状
2.2

傾斜回転露光法

傾斜回転露光法 3) とは，図 3 のように，傾斜させたステージに基板を置き，一定速度で回転させながら紫外線を照射する方法である。
レジストは円錐台状に感光し，ステージ傾斜角を変えることによって，円錐台斜辺の勾配

表 1 突起形状測定値

突起全体を感光させることが必要である。
図 4(a)は傾斜なしの露光，(b)～(d)は 3 種
類の傾斜角で露光した場合の突起の形状である。ステージ傾斜角に応じて，それぞれ勾配
角の異なる円錐台となっており，形状の制御が可能であることを示している。
また，表 1 に上記の突起の上・底面の径と(a) 0 分(b) 5 分(c) 10 分(d) 15 分

高さの測定値，これらから計算した勾配角の値を示す。図 1(a)の設計値から計算される突起の勾配角は 78°であり，露光条件としては，これと同等の形状が得られる 22°のステージ
傾斜角が適当である。
なお，ここで使用したフォトマスクの開口
径は φ89μm であり，この値で概ね設計どおりの上面径が得られることがわかった。
2.3

ドライエッチングによる高さ調整

突起の高さには，公差±1%という高い精度が要求されている。2.1 項で検討した成膜方法は，一基板内の突起高さの均一性には優れ(e) 20 分

るものの，基板ごとのばらつきまで含めると

図 6 ドライエッチングによる突起表面の変化

この公差を実現することは困難である。そこ
で，酸素によるドライエッチングを突起の高レジストの寸法変化が生じないように，低出さ調整に利用することを試みた。

力で短時間の処理が行われる。本研究では，レジストでパターン形成した基板を電鋳用

これを高出力で行い，高さを減少させる手段

マスターとして用いる場合には，基板表面のとして利用する。パターニング後に設計上限

レジスト残渣を除去するために，酸素プラズの 505μm を超えた場合でも，高さを減少させマで処理することが一般的である。通常は，ることで公差内に収めることが可能になり，レジストの成膜精度を実質的に緩和することができる。
図 5 にエッチング時間に対する高さと上面径の寸法変化を示す。どちらも時間との相関が見られるが，上面径の変化量は比較的小さいので，ドライエッチングは高さ調整の有効な手段と考えられる。
また，図 6 にエッチング時間に対する突起
表面の状態変化を示す。長時間化によって表面が荒れて行く様子が観察されており，平滑性が必要な場合には，処理時間の上限を設定

図 5 エッチング時間による寸法変化しておく必要がある。

4. 結

言

レジストを使用した円錐台形状の微小突起形成プロセスを検討し，以下の結果を得た。
（1）スキージ法およびスペーサを用いたフォ
トマスクの加圧密着により，厚さ500μmでレジストを成膜した。
（2）傾斜回転露光法により，円錐台形状の微図 7 マスター基板
表 2 形状測定結果

小突起を形成した。
（3）ドライエッチングが突起高さの調整手段として有効であることがわかった。
（4）最適化した条件により高精度のパターニングを行い，電鋳用マスター基板を作製した。
なお，本研究は，平成 24 年度戦略的基盤技
術高度化支援事業の成果の一部であり，経済産

3.

マスター基板の作製

業省の委託を受けて行ったものである。

電鋳用マスター基板を作製した。これまでの検討結果をもとに，ステージ傾斜角を 22°，

参考文献

ドライエッチングによる高さ調整で生じる上

1）平石誠ほか，“超微細成形技術によるシート型

面径の減少を考慮し，フォトマスクの開口径

微小針アレイの開発”，新潟県工業技術総合研を φ94μm とした。作製後の外観を図 7 に示究所工業技術研究報告書，No40，2010，p32-34．

す。図 2(b)に表示のない中央部の突起は，電鋳後

2）山田敏浩ほか，“超微細成形技術によるシートの機械加工の位置合せマークとして追加したもの

型微小針アレイの開発（第2報）”，新潟県工業である。表 2 に測 定顕微鏡（ オリンパ ス製

技術総合研究所工業技術研究報告書，No41，

STM）を用いて，外周 12 個の突起の形状測

2011，p45-48．

定を行った結果を示す。
フォトマスクの開口径に若干調整の余地があるものの，概ね設計どおりの形状であり，高精度のパターニングができた。

3）花井計ほか，“傾斜回転露光法による三次元加工法”，電気学会論文誌E，Vol.126，No6，2006，
p.222-227．

ノート

超微細成形技術によるシート型微小針アレイの開発（第 4 報）伊関 陽一郎* 樋口 智* 佐藤 健* 山田 敏浩*

斎藤 博**Development of Hollow Microneedle Array by using Ultra Fine Injection Molding Ⅳ
ISEKI Yoichiro*，HIGUCHI Satoru*，SATO Takeshi*，YAMADA Toshihiro*and SAITO Hiroshi**

1. 緒

言

を用いて成形した（図 1）ので，この成形品

医療機器産業では，患者の肉体的・精神的負担の軽減などの観点から，注射針を使用したときのについて刺通特性試験（押し込み荷重試験）
および曲げによる強度試験を行った。

痛みや皮膚ダメージなどの軽減が求められている。

なお，本報告で試験した成形品は，研究プ

本研究では，プラスチック成形技術を高度化

ロジェクト全体の中で MEMS プロセスと同した超微細成形技術を用いて，無痛・低侵襲の時進行した，機械加工による黄銅マスター型

シート型中空微小針アレイを開発する。

を利用して成形されたものである。

開発する微小針は樹脂製であるため，金属製針に比べて外力の影響を受けやすいことが2.

試験装置および試験条件懸念される。そのため，皮膚に穿刺した際の挙動はどうなるのか，変形または破壊はどの程度の荷重で起こるのかを把握しておく必要がある。
昨年度は，中間試作段階のポリプロピレン

三軸電動ステージ
観察用カメラ製中空針および金属針（非中空）の刺通特性について報告した 1)。

荷重計測記録部

今年度は開発の最終段階として，長さ1.2mm の針をポリグリコール酸（以下，PGA）(a) 全体

被穿刺材
試料

2 mm

200μm
荷重検出器

図 1 成形品外形と針拡大 SEM 像*

研究開発センター**

下越技術支援センター(b) 計測部
図 2 刺通特性試験装置

図 2 に用いた試験装置を示す。一昨年度構

なお，横軸の押込み量は，実測値ではなく築したもので，三軸電動ステージによる変位

送り速度と経過時間から計算した値である。

制御部，荷重計測・記録部および針先端部の観押込み量 300～400μm のところで明瞭に曲察装置で構成されている。

線の傾向が変化する点（以下、屈曲点）が観試験に用いる成形品は 12 針であるが，被穿刺材

察され，ここで穿刺が生じているものと考えに複数本同時に刺さるのを避けるため針を間引いられる。このときの荷重は 0.2～0.3N であり，て，1 本で試験を行った。

この値は昨年度同様に試験を行った金属製針

被穿刺材にはシリコーンゴムの他，エーテル系の結果から予想されたものとほぼ一致する。

ポリウレタンで人の皮膚に近い硬さを持ち，衝図 5 はソルボシート（M）（ShoreOO 硬度

2)

撃・振動吸収材として使われるソルボシート （三50：カタログ値）に穿刺した場合の結果で，

進興産(株)）を用いた。このシートは標準品としシリコーンゴムの場合と異なり，荷重曲線にて硬さの異なる S，M，H の 3 種類がある。

明瞭な屈曲点は観察されない。

また，針を押し込む際の送り速度は毎秒 0.1mm

針が対象物に刺さって行くに従い荷重変化は曲線から直線に変わるとの報告 3)があり検とした。
強度試験については，刺通特性試験に用い討したところ，押込み量 500～600μm を境とたものと同一の装置を用い，針の側方から加して前半は 2 次曲線で，後半は直線でそれぞ重する形で曲げ試験を行った。その様子を図れ近似できることが分かった。そこで，この3 に示す。

分 界 点を 順次 移動 させ てそ れ ぞれ の近 似曲

この場合も針を適当に間引き，1 本ずつ試（直）線の信頼係数を求め，それが最大とな験を行った。
0.60

針の基底部から 0.7mm の位置に押し治具
0.8mm とした。

0.40

3.

試験結果

3.1

刺通特性試験

荷重 [N]の 先 端が 当た るよ うに し ， 送 り速 度は 毎分

0.50

PGA -#4 1針穿刺対象：シリコーンゴムA70
速度：0.1mm/sec

04
0.30

07
01
10

04
07

01

0.20

10
0.10

硬さ JIS A70 のシリコーンゴムに穿刺した
0.00

場合の荷重変化を図 4 に示した。図には 4 本の針についての試験結果を一緒に示してあり、

0

100

200

300

400

500

600

700

800

900

押込み量 [μm]図4

穿刺時の荷重変化（シリコーンゴム）

図中の番号はそれぞれの識別を示す。
0.08
05

PGA -#7 1針穿刺対象：ソルボシート(M)
速度：0.1mm/sec

0.07

01

荷重 [N]

0.06
10

0.05

08

0.04
01

0.03

05
08

0.02

10

0.01

0.00
0

100

200

300

400

500

600

700

800

900

押込み量 [μm]

図 3 曲げ試験の様子

図 5 穿刺時の荷重変化（ソルボシート）

る点を屈曲点（穿刺開始点）と判断した。そ試験した針はいずれも同様の荷重変化傾向の荷重は約 0.04～0.05N であり，シリコーンを 示 し， 今回 の試 験条 件で の 最大 荷重 は約

ゴムの場合のほぼ 1/10 の値である。

0.25N であった。

3.2

4. 結

強度試験

曲げ試験を行った際の荷重変化と状態観察の一例を図 6 に示した。

言

PGA 製試作針について，刺通特性試験および曲げ強度試験を行い，以下の結果を得た。

押込み量 200μm ほどの時点で最大荷重となり（図 6(b)），以降変形が進む。

（1）シリコーンゴム（硬さA70）に穿刺すると，荷重曲線に明瞭な屈曲点が観察され，針が 90 度まで曲がりきるまで押し治具にそこでの荷重は0.2～0.3Nであった。

押し込んだ時点で押し込みを終了し，試験開（2）ソルボシート（M）に穿刺した場合は明始位置まで戻したが，変形は残るものの破断

瞭な屈曲点は観察されないが，近似曲線

はしていないことが分かる。
（図 6(c) ，(d)）の計算値からそれを求めることができ，そこでの荷重は0.04～0.05Nであった。
（3）針が 90 度まで曲がりきる状態となっても変形が残るだけで，針が破断することはなかった。

(c)(b)

なお，本研究は，平成 24 年度戦略的基盤技

0.25

術高度化支援事業の成果の一部であり，経済産

PGA #4-10 1針
速度：0.013mm/sec ( 0.8mm/min)
基底部から約0.7mmの場所を押す

0.20

業省の委託を受けて行ったものである。

荷重 [N]

0.15

参考文献
0.10

1）山田敏浩ほか，“超微細成形技術によるシート型微小針アレイの開発（第2報）”，新潟県工業

0.05

技術総合研究所工業技術研究報告書，No41，
0.00
0

100

200

300

400

500

600

700

800

900

押込み量 [μm]10002011，p45-48．
2）三進興産ホームページSORBO工業品カタログ，
http://www.sorbo-japan.com/sorbo/measure.html，
2013年3月28日閲覧
3）横堀壽光，“細径医用穿刺針の穿刺抵抗高精度

(a)

(d)
図 6 曲げ試験結果

評価技術”，新技術説明会配付資料（主催：科学技術振興機構，東北大学），2007.6.8

ノート

超音波キャビテーション処理により形成される
表面加工層の評価法に関する研究
中川

昌幸*，林

成実**

Investigation of Evaluation Procedures of Microscopic Strain Induced
by Ultrasonic Cavitaion in the Surface Layer
NAKAGAWA Masayuki *and HAYASHI Narumi**

1.

緒形成の段階と考えられ 3)4)，結晶粒内における言

水中におけるキャビテーション崩壊圧を金属

微視的なひずみ領域の評価法が必要となる。

材料表面に作用させることにより，表面の塑性

このような評価は TEM を用いることで可能

変形を引き起こし，圧縮残留応力を付与できると考えられるが，試料片の作製など観察に熟練ことが示されている

1)。類似したプロセスとしが必要なこと，高分解能な反面，極微細な領域てショットピーニングなど，固体粒子を表面にしか評価できないことから，より汎用的な方法

衝突させ，表面に塑性変形を与える方法がある。

が望まれる。

固体衝突による著しい塑性変形により形成され本研究では，このような微視ひずみ領域の評

た結晶粒破壊を伴う組織変化と比較すると，キ価法として，結晶塑性の初期段階である転位のャビテーション処理では，個々の気泡の衝撃圧

増殖，すべり変形，サブストラクチャー形成には強力であるが，気泡サイズがショットに比べ伴って起こる結晶方位の回転を捉えることが有て非常に微細なため，金属顕微鏡観察では塑性

効であると考えた。結晶方位の測定法として流動層のような顕著な変形が認められず，表面EBSD による方位測定が挙げられるが，近年普残留応力付与や断面硬さ測定で間接的に評価さ及は進んでいるものの，まだ汎用的な分析方法れるにとどまっている。顕微鏡的に塑性変形のとは言い難い。そこで， SEM の COMPO 像，

メカニズムが明らかでない一方で，SUS304 圧

FIB の SIM 像による方位コントラスト観察と延薄板に対し超音波キャビテーション処理を施

EBSD 解析を比較し，より簡便で汎用的な微視すことにより引張疲労強度を向上させる効果が的加工層評価方法を検討した。

2)

実験的に示されている 。
そこで，静的な強度向上に寄与するような結

2． 供試材およびキャビテーション処理

晶粒の微細化など組織変化ではなく，繰り返し供試材には比較的方位コントラストが強いと動的負荷における疲労特性向上の効果が認めらされる Cu 板を用いた。試料サイズは板厚 1れる微視的なひずみ状態の評価方法を検討した。

mm，30x30mm の表面のφ25mm の範囲に超音

このような微視的なひずみは，動的再結晶な波キャビテーション処理を施した。評価断面は

どによる結晶粒の微細化の前段階である転位のφ25mm の処理部のおよそ中央部を切り出し，増殖から 2 次すべり系の活動による転位の絡み

イオンポリッシャーにより断面を仕上げ，観察合い，さらには亜粒界などサブストラクチャー

面の酸化層，変質層を除去した。超音波発振周
波数は 19.5kHz であり，ホーン先端における振* 県央技術支援センター** 研究開発センター

幅が 45µmp-p となるよう電力を加えた。キャビテーション液体には水道水を用いた。
3.

評価法

3.1

結晶方位コントラスト

結晶方位コントラストは，金属組織などの結晶方位の違いにより観測されるコントラストの差である。表面における結晶面の稠密度によりプローブの侵入深さが変わるためコントラストが得られる。

図1

本研究では，SEM による COMPO 像観察とキャビテーション処理面の断面 SEI 像(写真上方が表面)

集束イオンビームによる SIM 像観察を検討した。さらに，結晶粒内における方位差を確認す
るため EBSD による方位測定を行い比較した。
4.

結果と考察

4.1

COMPO 像観察

SEM 観察において組成像と呼ばれる反射電子像が COMPO 像である。元素成分の違いがコントラストとなる。一方，均一組成の材料の場合，結晶方位差に起因する電子チャンネリン
グのコントラストを観察することができる。
図 1，2 に表面に超音波キャビテーション処

図 2 キャビテーション処理面の断面 COMPO 像（写真上方が表面）理を施した表面の断面 SEI 像と COMPO 像を示す。SEI 像では結晶粒がわずかに確認できる程度であるが，COMPO 像では個々の結晶粒を明

4.2

SIM 像観察

確なコントラストの違いで確認することができ

集束イオンビームによる二次電子像が SIMる。また，最もひずみ付与されている最表面付像である。COMPO 像と同様，組成コントラス

近では塑性流動のようなコントラストが確認でト，方位コントラストが得られる。図 4 に超音きる。

波キャビテーション処理を施した表面の断面の

図 3 に図 2 における最表面付近の断面拡大写

SIM 像を示す。図 3 の COMPO 像と同様，結晶真を示す。最表面付近およそ 10µm の深さの領

粒ごとに明確なコントラストの違いを確認でき

域では，塑性流動または結晶粒微細化領域と考る。しかし，COMPO 像で見られた，最表面にえられるが，その下の 10～20µm 領域には同一おける加工変質層のような部分を確認すること

結晶粒内で，コントラストがグラデーション状ができない。また，その下方に見られたグラデに徐々に変化する領域が見てとれる。成分は同ーション状のコントラストも COMPO 像と比一と考えて差し支えないので，このパターンも較すると不明瞭である。これらは，SEM の電方位コントラストであると推測される。この点

子ビームと比較すると FIB のイオンビーム径は，4.3が大きいため分解能が低いことに起因すると考EBSD 解析の項で述べる。

えられる。

B
A

(a)COMPO 像(b)IPF 像(ND 方向)
図 5 キャビテーション処理断面（写真下方が表面）
図3

キャビテーション処理面の断面 COMPO 像（写真上方が表面）CD(a)COMPO 像(b)IPF 像（ND 方向）
図 6 母材断面の黒線はミスオリエンテーション(方位差)データを取得した位置である。
図4

キャビテーション処理面の断面 SIM 像（写真上方が表面）
4.3

EBSD による結晶粒内ミスオリエンテーシ

ョンの確認

図 7 に A-B 間(Deformed)，C-D 間(Annealed)におけるミスオリエンテーション(方位差)プロ
ファイルを示す。
C-D 間は同一結晶粒内で基本的に方位差は生COMPO 像で明確に確認されたグラデーショ

じておらず，その値は 1°未満である。通常のン状のコントラストの変化について，結晶方位

結晶粒はこのような状態であると考えられる。

の変化との関連を調べるため EBSD による方COMPO 像でも特にコントラストの変化は認め

位測定を行った。図 5 に加工層断面の最表面付られない。COMPO 像のコントラスト，IPF 像

近における(a)COMPO 像と(b)EBSD による ND
方向の IPF 像を示す。図 5(b)中の A-B の黒線
は図 5(a)COMPO 像においてコントラスト変化
がグラデーション状に認められた位置であり，EBSD データからミスオリエンテーション(方位差)データを取得した位置を示している。
また，比較のために，図 6 に同じ試料の板厚方向のおよそ中央部の加工の影響がほとんどな
いと考えられる位置における(a)COMPO 像，(b)EBSD による ND 方向の IPF 像を示す。C-D

図 7 A-B 間(Deformed)，C-D 間(Annealed)におけるミスオリエンテーション(方位差)プロファイルのカラーマップの変化のいずれも顕著な領域でファイルより，12°～13°程度までの連続

ある A-B 間は方位差が最大で 12°～13°程度

的な方位差によるものであることが確認さになっており，非常に大きい。一般的には立方れた。

晶において、方位差 15°以上で大傾角粒界と(3) 超音波キャビテーション処理による加工は，みなされることを考えると，同一結晶粒内での結晶粒内における方位変化を引き起こし，方位差としては極めて大きいと考えられる。

その領域は COMPO 像観察をはじめとする

このように，EBSD におけるミスオリエンテ
ーションプロファイルから，COMPO 像で見ら方位コントラストにより評価できることが明らかとなった。

れるコントラストの変化は結晶方位差によるものであると考えられる。そして，キャビテーシ

本研究で提案する方法を用いて超音波キャビ

ョン処理面の表面から 30～40µm 程度までの深テーション処理による塑性変形，ひずみ付与のさに見られる同一結晶粒内における方位コント

メカニズムを微視的な観点から明らかにしていラストの変化は，結晶粒破壊を伴う塑性流動やくことによって，今後，強圧延加工された金属

動的再結晶による結晶の微細化ではなく，結晶薄板の超音波キャビテーション処理による疲労

粒界の生成を伴わない結晶方位変化であり，超特性向上のメカニズム解明と有効な処理条件の

音波キャビテーション処理により生じたひずみ

検討を進めたい。

領域を示していると考えられる。
COMPO 像では結晶の方位差を定量的に求めることはできないが，ひずみ状態，ひずみ領域

参考文献
1) 中川昌幸, 渡辺健彦， “ホーンを介した水中を簡便かつ迅速に、また比較的高分解能で評価

超音波照射による金属材料表面への圧縮残できる有効な方法であると考えられる。

留応力の付与”, 溶接学会論文集, 22, 4, 2004,
p.587-594.

5． 結

言

2) 小平知弘, 中川昌幸,渡辺健彦,佐々木朋裕,

本研究では，超音波キャビテーション処理に

柳沢敦，“オーステナイト系ステンレス鋼

よる加工層の顕微鏡的な評価方法を検討し，微薄板に対する超音波キャビテーションピー

視的なひずみに起因する結晶方位コントラスト

ニング”，日本金属学会講演大会概要 ，の変化を観察する方法を提案した。得られた結2011.

果は以下のようにまとめられる。
(1) 顕微鏡的なひずみ領域評価法として，SEMを用いた COMPO 像，FIB を用いた SIM 像

3) 牧正志，田村今男，“動的再結晶の組織的特徴および静的再結晶との比較”，鐵と鋼，70, 15, 1984, p.2073-2080.

を比較した結果，分解能の点で COMPO 像

4) M.Sato et al. ， “Formation of nanocrystallineの方がより明確に方位コントラストの変化を

surface layers in various metallic materials by

捉えることができた。

near surface severe plastic deformation” ，(2) COMPO 像における同一結晶内での方位コントラストのグラデーション状の変化は
EBSD 測定のミスオリエンテーションプロ

Science and Technology of Advanced Materials，
no. 5, 2004, pp.145-152.

Ⅲ

調査・報告

調査・報告う

エネルギー関連分野における表面機能性付与技術に関する調査研究林成実* 菅野 明宏* 三浦

一真** 中川昌幸***

岡田

英樹**** 櫻井

貴文****

Report of Functionalization technology of Surface in New Energy
HAYASHI Narumi*， KANNO Akihiro*，MIURA Kazuma**， NAKAGAWA Masayuki***，OKADA Hideki ****and SAKURAI Takafumi****1． 緒

言

適用可能性を探り，新たな分野への対応として，

東日本大震災を受け，エネルギー政策の方向

研究テーマ提案を目的として行った。

性として，原発依存度を低減し，化石燃料依存

活動内容は市場・技術動向調査，県内外企業

度を下げるべく，省エネルギーを進めるととも

調査，課題抽出，要素技術研究，研究テーマ提に，再生可能エネルギーや蓄電システムなどに案である。

エネルギー構造の重点を大きくシフトしていく。
その際，エネルギー需給においても，個々がエ

2． 活動概要

ネルギー生産者として再生可能エネルギーや蓄

2.1電システムを駆使することで，分散型エネルギーシステムに転換していく方向性である

1)

市場・技術動向調査

蓄電池や燃料電池に関する現状を把握すると。そ

ともに，その市場・技術動向調査を実施した。

こで蓄電池や燃料電池の果たす役割および必要

現状としては，東日本大震災を受け，エネル性が重要度を増している。
新潟県では，めっき，化成処理，研磨，洗浄，ギー構造が大きくシフトしており，蓄電池・燃料電池は需要が急成長している。その必要性と熱処理，塗装など様々な表面処理技術に関連すしては，再生可能エネルギーの大幅な導入拡大る企業が多く，基盤産業となっている。これらにおける余剰電力活用での大型蓄電池の需要，

表面技術は，ニーズの多様化，環境問題，安全

ピークカット・ピークシフト対策および停電時性など「ものづくり」を行ううえで製品には必バックアップ対策における定置用蓄電池，自動要不可欠である。しかし，近年，産業グローバ

車用途（駆動・回生）における蓄電池，燃料電ル化に伴う海外製品との性能・価格競争も激化

池の需要拡大が挙げられる。

しており，いかに品質の高い製品を安定して製市場動向は，蓄電池について，特にリチウム造していくかが鍵となっている。また，新たなイオン電池では，定置用および車載用の需要拡分野への対応に関しても課題となっている。

大を背景に 2020 年には現在と比較して 4 倍のそこで本調査研究では，需要が急拡大してい市場に，燃料電池は燃料電池自動車の市場投入

る蓄電池や燃料電池に関する現状を把握し，市を機に 2025 年には 70 倍強の市場に急拡大する

場・技術動向や技術課題を調査するとともに，と予測されている。

県内企業における表面機能性付与技術シーズの技術動向では，蓄電池および燃料電池とも，*研究開発センター

大容量化，コンパクト化，低コスト化，高耐久**

中越技術支援センター化など多岐に渡って技術開発が実施されている。

***

県央技術支援センター

特に，車載用への対応が活発化している。

****

下越技術支援センター

図1

2.2

リチウムイオン電池における表面機能性付与技術

課題およびその対応

2.3

工業技術総合研究所での取り組み

蓄電池および燃料電池の課題における県内表

研究課題の創出については，市場・技術・課

面機能性付与技術シーズとその適用可能性を探

題等調査および企業と当研究所シーズなどによった。蓄電池では，高容量化，安全性，長寿命り研究テーマ提案を行った。その結果，国の競化，低コスト化など需要対応に係る様々な技術

争的資金研究を 1 件獲得することができた。こ

課題がある。また，燃料電池については需要対の競争的資金を獲得するためには，論文・学会応するために低コスト化，高耐久化が急務とい発表や特許出願の実績が非常に重要視されるたえる。特に，車載用としてコンパクト化に係る

め，調査に基づいた企業ニーズ・シーズに当研

課題が多い。

究所シーズを組み合わせた要素技術研究を 5 件

その課題に対する対応としては，蓄電池・燃実施し，技術蓄積を図った。

料電池の製造開発は大手企業が大半を占めてい来年度の研究課題提案については調査研究のるが，県内の表面機能性付与技術シーズを応用

成果を基に 3 件，国の競争的資金研究および当し，関連する構成部材の課題解決を図ることに研究所共同研究へ提案した。このうち 2 件につより，この分野への展開可能性が出てくると考いては来年度事業として，採択された。

える。例として，図 1 にリチウムイオン電池における表面機能性付与技術について示す。リチ

3． 結

言

ウムイオン電池は，電池セルとして電極材料・(1) 本調査研究は，特に需要が急拡大している

集電体・セパレーター・電解液等，外装部材と蓄電池や燃料電池に関する現状を把握し，してタブ・ガスケット・パッキン・製缶など

市場・技術動向や技術課題を調査するとと様々な材料・部材で構成されている。蓄電池おもに，県内企業における表面機能性付与技

よび燃料電池には課題も多く，研究開発を行う

術シーズの適用可能性を探り，新たな分野

ことで，この分野への展開可能性があると考えへの研究テーマ提案を目的とし活動した。

る。その場合，いかに製造開発を手がける大手(2) 蓄電池・燃料電池が急成長している背景と企業とコンタクトをとるかが重要課題であるた

しては，再生可能エネルギーの大幅な導入

め，当研究所としても今後対応していきたいと

拡大，ピークカット・ピークシフト対策お考えている。

よび停電時バックアップ対策，自動車用途

が挙げられる。市場動向では，特にリチウ

展開可能性が出てくると考える。

ムイオン電池が定置用および車載用の需要(4) 研究課題の創出については，国の競争的資拡大を背景に 2020 年には現在と比較して金研究を 1 件獲得した。また， 来年度の研4 倍の市場に，燃料電池は燃料電池自動車

究課題提案については調査研究の成果を基の市場投入を機に 2025 年には 70 倍の市場に 3 件提案した。

になると予測されている。

(5) 本年度は，蓄電池および燃料電池に関して，(3) 課題への県内表面機能性付与技術シーズと県内シーズとその適用可能性を探り，開発その適用可能性を探った。蓄電池では，高テーマを提案することができた。そこで来

容量化，安全性，長寿命化，低コスト化な年度においても蓄電池等電力貯蔵分野をタど需要対応に係る様々な技術課題がある。

ーゲットとして，次世代を見据えた調査研

また，燃料電池については需要対応するた究を実施する方向である。

めに低コスト化，高耐久化が急務といえる。
その対応としては，県内の表面機能性付与

参考文献

技術シーズを応用し，関連する構成部材の

1) 経済産業省

課題解決を図ることにより，この分野への蓄電池戦略プロジェクトチー

ム，“蓄電池戦略”

平成 24 年 7 月，p2.

調査・報告電力変換研究会報告
五十嵐

晃* 小林

豊* 中川

昌幸** 馬場大輔***

Report of Study Group for Power Conversion Related Technology
IKARASHI Akira*， KOBAYASHI Yutaka *，NAKAGAWA Masayuki ** and BABA Daisuke***1.

緒言
東日本大震災を経験した日本において，エネ

ルギー，特に電力の有効活用が急務となっている。それには，太陽光や風力等再生可能エネル
ギーで発電した電力をいかに効率良く，使用できる電力に変換するかが重要となる。そこに必要な技術が，「電力変換技術」である。電力変換とは，直流から交流への変換および交流から直流等への変換動作を指し，別名：パワーエレ
クトロニクス（以下パワエレ）と言われる。電図1

力変換は，電気で駆動する機器にはいずれにおいても必要な技術であり，応用範囲は広い。

開催セミナーの様子

ーを各奇数月の末を目処に，合計 5 回開催した。

本研究会は，このように応用範囲が非常に大セミナー参加人数は，のべ 83 名であった。電きく，今後，その重要性がますます高まってい力変換技術の原理から，産業への応用事例，さる，電力変換関連市場への参入を目指す，県内らに電力変換技術の未来についてまで，様々な中小製造業を対象としている。

情報提供を行った。

そこで本報告では，電力変換について，そのまた，3 月には，当所主催の「注目技術注

技術動向，市場動向を示し，さらに(株)東芝

目分野の新型 Li イオン電池の SCiB を利用した試作開

電力変換研究会として参加した。そこでは，県発について示しながら，電力変換技術をメイン

内企業から，電力変換関連の取組について説明

で扱う機器を製造するメーカおよび電力変換技を行っていただいた後，全体の質疑応答を含め，術を機器の一構成要素として扱うユーザの両者

ミニディスカッションを行った。ここでも約 50の面からの課題抽出を行っている。

名の参加があり，関心の高さがうかがえた。

2.

3. 調査活動
3.1 技術動向

関連技術セミナー
県内製造業が今後電力変換機器などの関連産調査報告会」というイベントに際し，業へ参入するにあたり必要とされる，電力変換

パワエレ技術は，エレクトロニクス産業を支

関連技術の動向，関連産業構造の状況などの情える基盤技術であり，技術開発の方向は，省エ

報提供を目的として，電力変換関連技術セミナ

ネルギー，機器の小型化，電力変換効率の高効*研究開発センター率化である。県外における展示会や学会などの**県央技術支援センター

調査においても，その大きなトレンドは変わら***

上越技術支援センター

ず，具体的対応策としては，電力変換デバイス

（素子）の開発およびそのデバイスの制御アル
ゴリズムの開発等が目立った。特に，デバイス開発では，従来の Si 基板に代わる材料として，「SiC（シリコンカーバイド）や GaN（ガリウ
ムナイトライド）」が注目されており，それらの特性，用途，展開に関するセミナーが多かった。今後，具体的な製品化が期待される。
3.2

市場動向

2012 年現在，パワエレ機器で約 6 兆円の市場規模を持っている。それらの機器に使われているパワーデバイスの市場規模は，約 1.1 兆円である。ここで，電力のより効率的な利用が実現できるパワーデバイスの市場は，2050 年に図3試作品完成披露の様子

わず，電圧範囲 15～300V であればシステム内の電力変換機器で制御し充電可能である。また，交流 100V の出力端子を装備している。なお，
SCiB を合わせてシステム重量は 31kg である。

約 10 兆円と現在の約 10 倍規模になると予想されており，単純計算では，関連機器の市場も5.

技術的課題とその対応方法

10 倍の 60 兆円規模と大きくなるため，中小企

5.1

技術的課題と対応業の参入可能性も十分あると考えられる。

1)2)

電力変換技術は，エレクトロニクスの基盤技術でもあり，様々な工学の集合体となっている。

4.

電力変換器の試作

そのため，関連機器を開発するに際し，電気工

電力変換研究会では，国などの競争的資金獲

学，機械工学，化学工学など幅広い分野につい得への研究テーマ提案を大きな目的のひとつとての知識が必要であり，さらに，電気工学の中しているが，研究テーマを設定するためには，でも，電力工学や電子回路，それらを制御する関連技術の現状と自社の技術レベルを認識し，デジタル回路や組込みソフトなど実に様々な分

その間のギャップを正確に見極める必要がある。

野の技術を総合して必要とされるため，参入のそのギャップをより具体的に認識することを目

ハードルが高いという課題が考えられる。

的として，電力変換関連技術を用いた機器の試

しかし，これを逆手に取れば，これらの知識作を行った。完成した試作品の外観を図 2 に示をマスターすれば，そのハードルの先には，広す。また，図 3 に示すように，第 5 回のセミナ

大な市場が広がっていると言える。エネルギーーで完成披露を行った。

分野の必要性は今後も継続して見込まれる現在試作品は，1.1kWh の SCiB を搭載し，太陽光の状況を考慮すれば，この市場に参入するべく，や風力などで発電される電力を直流・交流を問

継続的に技術習得，知識習得を図っていくことは有効であると考えられる。
5.2

ユーザとしての課題と対応

電力変換技術の市販デバイスを使いこなし，
自社製品を開発するような企業の場合，市販デバイスをそのまま使用しているだけでは，電力変換効率の高効率化などが図れないという課題

図2

試作品の外観がある。このような場合は，自社製品の用途に応じて，各電力変換デバイス（パワーデバイス

る。そこで本研究会では，新しいデバイスを導や電池，モータ等）の制御方法を最適化する手入した際に，その製品を高精度評価するための，法が有効であると考えられる。具体的には，

精密電力計を導入した。また，ノイズ対策も大様々な制御回路や制御ソフト，アルゴリズムをきな課題になると想定されるため，電波暗室の習得しておくことが必要であり，それらの制御

積極的な活用等による EMC 試験による企業支手法と，自社製品の必要仕様との整合を取るこ援なども有効になると考えている。

とが必要である。そのうえで，現在市場に出回

全体としては，有益な情報提供を行いながら，っている各電力変換デバイスの情報を入手し，個別開発ニーズを汲み上げて，研究テーマ提案

デバイスの機能だけでどこまで実現可能かを見へ持っていくことで対応していく必要があると極め，それらデバイスを使いこなす必要がある。

考えている。なお，来年度は，高効率で省エネ

制御は，基本的には，アルゴリズムをソフトウ効果の高い，次世代パワーデバイスを用いた試ェアで実現することになるが，必要に応じてハ

作を通じて，県内企業のニーズ調査，開発案件

ードウェアにまで手を出すこともある。それがのシーズ調査を継続していく予定である。

できれば，自社の優位性がさらにはっきりする。
7.
5.3

メーカとしての課題と対応

結言(1) 電力変換技術は，パワーエレクトロニクス

電力変換機器として例えば電源を開発するよとも言われ，主な構成要素は，①パワーデうなメーカでは，電力変換機器を構成する各デ

バイス，②制御のための電子回路，③制御

バイスにまで踏み込むことが有効であると考えアルゴリズムを実現するマイコンである。

られる。例えば，パワーデバイスを例に取ると，(2) 中小企業が電力変換関連市場への参入を図

パワーデバイスそのものを自社で開発することるためには，開発品の要求仕様をはっきりは難しいが，高効率を実現できる新しいパワー

させたうえで，それに必要な適切なハードデバイスが市場に投入されるような場合は，いウェアおよびソフトウェアを選定し，それ

ちはやく入手し，自社製品に適用していく姿勢

らをもとに開発を行うことが重要である。

は重要である。大学や産業技術総合研究所で研(3) 新規パワーデバイスなどを使用するような究されているようなデバイスは，なかなか市場場合は特に，電力量などの計測やノイズ試に出回らないため、必要に応じて，NEDO など

験などで，逐次評価対策検討をする必要がの国家プロジェクトに積極的に参画し，新規のあり、それらの場合には，工業技術総合研

デバイスにいち早く触れる機会をもうけること

究所や大学などを有効に活用できる。

が重要である。また，自社製品に適用した際に(4) 電力変換技術の動向は，省エネルギー，高は，客観的な計測データや理論的裏付けを取り効率，小型化に向かっているため，新規パながら適用していくことが必要である。一方，

ワーバイスである SiC や GaN などを用いた電源等、自社製品に対して，ユーザが何を求めデバイスに注目し，それらの適用をいち早ているかも常に意識しながら，適確なユーザニ

く手掛けることが重要である。

ーズを吸い上げる必要があると考えている。

参考文献
6.

工業技術総合研究所の取り組み
上記の状況を踏まえ，工業技術総合研究所としては，上記ユーザおよびメーカとしての企業に不足している機能を支援することが必要であ

1)産業競争力懇談会 2011 年度

プロジェクト

最終報告,2012 年,p72)産業競争力懇談会 2008 年度推進テーマ報
告,2009 年，p14

調査・報告エネルギーハーベスティング技術研究会報告星野公明* 阿部

淑人* 大野

宏* 石井

啓貴**

Report of Market and Technology Trend of Energy Harvesting
HOSHINO Kimiaki*，ABE Yoshito*，OHNO Hiroshi* and ISHII Hirotaka**

1.

緒

言

エネルギーハーベスティング技術とは別名「環境発電」とも呼ばれ，周りの環境（光，熱，振動，電波など）から未利用エネルギーを収穫（ハーベスト）して電力に変換する技術である。
発電量は μW～W レベルだが，電池や配線の代替えとして国内外で研究開発や製品開発が進め「エネルギーハーベスティング技術～注目されている環境発電技術の現状と事業化に向けた課
題～」株式会社 NTT データ経営研究所
社会･環境戦略コンサルティング本部
シニアスペシャリスト 竹内 敬治 氏
(エネルギーハーベスティングコンソーシアム事務局)

られている。特に，近い将来，様々なモノやセンサがネットワークに繋がる「モノのインターネット化」が進むことが予想され，その独立電源としてエネルギーハーベスティング技術の利用に期待が高まっている。
このような背景の中，県内企業がエネルギー
ハーベスティング技術を活用した高付加価値製品の開発に繋げる方策を検討するため当事業を開始した。まずは情報提供するためセミナー形
式の研究会を開催するとともに，県外の研究機

図1

研究会の様子関や企業におけるの開発状況，県内企業の動向

エネルギーハーベスティング技術を利用したやニーズなど要素技術や市場状況の調査を行い，製品事例として，ドイツ EnOcean 社の「無線ス

県内企業における技術開発の可能性と，県が取イッチ」がある。人がスイッチを押す動作で発り組むべき課題について検討を行った。

電して電波を出し，照明器具の ON/OFF をさせる。ヨーロッパでは石造りの家が多く配線が困

2.

活動概要

2.1

研究会の開催県内企業や自治体関係者を対象に，セミナー

難という理由から 20 万棟に普及している。
エネルギーハーベスティング技術の事業化フ
ィールドとして，形式の研究会を合計 3 回実施した（図 1）。ま

①1 次電池，2 次電池の代替，補完

た,当所主催の「注目分野･注目技術 調査報告会」②配線（電源配線＋通信配線）の代替

において活動報告を行った。

③「モノのインターネット化」推進市場

・第 1 回（平成 24 年 7 月 4 日）がある。特に，③については，ユビキタス社会*

下越技術支援センター** 中越技術支援センターの実現に向けて国際的にも大きな期待の持てる分野である。対象は，医療福祉，環境，災害対策，交通物流，産業，生活娯楽と多分野にわたでデータが得られれば十分であるような用途にる。エネルギー変換技術や電圧変換技術・蓄電活用できる。様々な環境でも発電できるように，技術などの周辺技術の進歩とともに，エネルギ

室内光で発電効率の高い色素増感太陽電池，圧ーハーベスティング技術の利用分野は今後ます

電セラミックスまたはエレクトレットを使ったます広まるであろう。しかし，大企業は巨大な

圧電変換素子，コンデンサの製造技術を用いたマーケットが見えないと動きが遅い。周辺機器

積層型熱電変換素子の開発を行っている。人間も充実しており参入のハードルが下がっているの位置確認のため歩行の振動で発電するアクテので，中小企業が参入するチャンスではないか。

ィブ RFID を開発した。また，国内で初めて圧・第 2 回（平成 24 年 10 月 5 日）

電素子を利用した無線スイッチシステムを，戸≪講演１≫田建設（株）との共同で実証実験を開始する。

「エネルギーハーベスティングへの応用を目指

・第 3 回（平成 24 年 12 月 13 日）

した熱電変換技術～熱電材料，フレキシブル≪講演１≫

熱電変換素子の研究開発～」「圧電振動発電デバイスの開発・技術動向と具長岡技術科学大学機械系 准教授 武田 雅敏 氏

体的な応用事例および今後の展開」

熱電材料の発電効率は概ね 10%程度。その性

株式会社セラテックエンジニアリング

能指数 ZT の定義式から分かるように，良い熱代表取締役社長

電材料とはゼーベック係数が大きい，電気を通リオンの子会社としてライターやコンロの点し易い，熱を伝えにくいという材料である。熱火素子，圧電セラミックを製造し，現在はイン電変換素子の用途として，小型冷蔵庫などの冷

パクトバッテリー®の製品名で振動発電の製品

却や NASA 惑星探査機の電源として使われてい開発に取り組んでいる。開発事例としては，る。自動車の排熱回収は研究のホットな分野。

・人が踏んで LED が点灯する「圧電マット」

実際の排熱は 200℃以下が圧倒的に多く，また・鉄道の「騒音低減システム」（JR 総研と共同）

多くの素子は機械的衝撃や熱衝撃に弱い。これ

・道路工事現場の「車両接近警報システム」

らの課題を克服するために，200℃以下の排熱・工事現場の「土砂崩落事前感知警報システム」

利用を想定したフレキシブル熱電素子の研究を・圧電スピーカーを使った「ヘルメット通信」

行っている。熱電材料の性能向上や，機器の省など多岐にわたる。用途先の振動・衝撃条件に電力化技術も進歩している。排熱は大きな国産応じた圧電素子の開発が可能であり，その性能

エネルギーであり，これを利用する熱電変換は

は材料の成分よりも形状の方が要因として大き重要な技術である。

い。圧電素子は様々な場面で利用できるので，≪講演２≫

是非とも新潟県の企業と一緒に開発を進めて行「村田製作所におけるエネルギーハーベスティ

きたい。

ングの取り組み」

正昭

氏

≪講演２≫

株式会社村田製作所
商品開発統括部

岡本

技術・事業開発本部

堀口 睦弘

氏

エネルギーハーベスティングの用途としてセ「熱電技術の発電鍋への応用と商品化」
株式会社 TES ニューエナジー
代表取締役 CEO 藤田

和博

氏

ンサネットワークを中心に，エネルギー源，変2000 年に産業技術総合研究所で発見された P

換器，デバイス，これらを一体として研究開発

型酸化物半導体の製品化を進めるため，2010 年を進めている。センサネットワークの課題はバ

5 月に設立された産総研発の技術移転ベンチャ

ッテリ交換なので，エネルギーハーベスティン

ー企業である。酸化物系の発電素子は 300℃以グの目標はコイン電池の代替え。断続的な使用

上の温度領域で発電効率が高いが，他の素子と併用することで幅広い温度領域に対応できる。

2.4

工業技術総合研究所の取り組み

発電鍋は災害やアウトドア，更にはアフリカな

排熱回収の有効手段として熱音響機関の活用

どの電力網未整備の地域でのニーズがある。工を検討するため，実験装置を作製し実証試験を

場排熱利用事例では，工業炉の排熱から 220℃行った。熱音響機関は，熱で音波を発生させるの過熱蒸気と 90℃の温水と約 1kW の電力を回作用を用いてエネルギ変換を行う比較的新しい収した。排熱は有効的なエネルギー源であるのエンジンである。この振動エネルギーは，リニ

で，排熱利用に興味のある新潟県の企業と一緒

ア発電機で電気エネルギーに変換することが可に開発を進めて行きたいと考えている。

能であり，また，この音波をスタックに供給す
ると両端に温度差が発生し，高熱から冷熱を作

2.2

県外における調査活動

ることができる。当所の実験では，下端に設置

エネルギーハーベスティングに関連した技術

したスピーカで音を鳴らす。スチールウールの動向および市場動向の把握を目的として，セミ

上端は 43.2℃，下端は 8.1℃と，35.1℃の温度差

ナーの参加や展示会などの調査を行った。環境が発生することを確認した（図 2）。

発電を称した展示会の他，スマートエネルギー
関連やエレクトロニクス関連の展示会においても変換素子，電源管理，蓄電，無線，開発ツールの展示が見受けられ，今後の技術開発に期待が持てる分野であることがうかがえる。
また，NTT データ経営研究所を事務局として「エネルギーハーベスティングコンソーシアム」
が 2010 年に設立され，会員企業 56 社が国内の企業の力を結集し，エネルギーハーベスティン
グ技術を国際的に競争力のあるビジネスとして早期に実現化を目指した活動が行われている。
図22.3

温度差発生装置

県内企業の動き

県内のエネルギーハーベスティング技術動向の把握を目的として，県内企業の訪問調査を行3. 結言(1) 研究会の開催により，参加企業においてエった。ペレットストーブを製造している企業が，ネルギーハーベスティング技術などの理解

熱電発電を組み合わせたストーブを開発していを深めることができた。

る事例があった他，県央地区の企業を中心とし(2)

県内企業においては，ペレットストーブにて「熱電発電研究会」が設立されていた。その熱電発電を利用した事例が見受けられた。

他の県内企業は，エネルギーハーベスティング

また，熱電発電に興味を持っている企業も技術の開発に取り組んだことがあるものの，発数社あった。

電量がアプリケーションの必要とする電力量ま(3)

今後，センサーネットワークの独立電源

で足らなかったなど，製品化まで至っていないとしてエネルギーハーベスティング技術

企業がほとんどである。また，依然として工場の利用が期待され，県内の中小企業が取排熱からのエネルギー回収について興味を持っ組む絶好のチャンスと言える。

ている企業もいくつかあった。

調査・報告CFRP 成形技術研究会報告
古畑 雅弘* 小海 茂美* 吉田 正樹** 橋詰 史則***
Report of Market and Technology Trends of Carbon Fiber Reinforced Plastics Molding
FURUHATA Masahiro*，KOKAI Shigemi*，YOSHIDA Masaki** and HASHIZUME Fuminori***

1. 緒

言

炭素繊維複合材料（以下 CFRP と呼ぶ）は，航空宇宙や風力発電用途などで活用されているが，近年では環境・エネルギーの観点から，自動車をはじめとする産業用途のほか，ロボット，医療機器，スポーツ用品，電気機器など多岐にわたり活用が見込まれている 1)。現在広く利用されているものは，母材に熱硬化性樹脂を用いるものであるが，強度や耐熱性に優れているものの，成形サイ
クルが長く，設備費や材料コストも高いことから，

図 1 視察の様子

大量生産が必要な用途には適用が難しく，用途が限定されていた。
こうした中，近年では母材に熱可塑性樹脂を活でき，取り組みのきっかけの場として大変有意義なセミナーであった（図 1）。

用した成形技術が注目されているが，実用化には・第 1 回 8 月 29 日

多くの課題があるといわれている。そこで本事業「CFRP の設計・成形方法及び力学的特性についでは，熱可塑性樹脂を母材とする CFRP についてて」

技術的課題やニーズを調査し，県内企業が得意と

湘南マテリアルテクノロジー 染谷 佳昭 氏している金属の塑性加工技術の適用の可能性につ・第 2 回 10 月 26 日

いて検討を行うとともに，開発テーマを提案する「熱可塑性樹脂複合材料の成形実習」

ことを目的に活動を行った。

サンワトレーディング（株） 馬場 俊一 氏
・第 3 回 12 月 13 日～14 日

2. 活動概要「いしかわ次世代産業創造支援センター」および

2.1 技術セミナーの開催「ぎふ技術革新センター」視察

協同組合三条工業会と共催で，セミナー，成形実習および先進地の視察を開催した。参加者の中

2.2 市場・技術動向調査には初めて炭素繊維や CFRP に触れる方も多く，

CFRP に関連した展示会や他機関主催のセミナ

繊維の特性や成形の難しさなどを体験することがーに参加し，情報収集や用途探索調査を行った。
国内では，炭素繊維メーカーがレーシングカー* 素材応用技術支援センター

製造メーカーを買収したり，欧州の自動車メーカ** 下越技術支援センター

ーと提携するなど自動車用途への展開が積極的に*** 企画管理室

なってきている。しかしその一方で，材料や製造

表 1 熱硬化性 CFRP と熱可塑性 CFRP の特徴

コストが高価なことから商品開発が進まず，用途の高い成形技術の確立，③成形サイクルの短縮化

開発が大きな課題になっている。用途開発に当たなどに課題がある。

っては先行事例の後追いではなく，CFRP の特徴を活かした新たな用途や技術開発による優位性を

2.3 県内企業調査

持った用途開発が望まれている。①「軽量化＋α

県内企業を訪問し，CFRP に関する情報提供やの機能」を付与できる用途，②製造コストだけで課題などの調査を行った。県内では，先行企業とはなく，CFRP を活用することでトータルコスト

してスポーツ関連や電子部品メーカーがあるが，を削減可能な用途」などを探索していくことが重従来の GFRP（ガラス繊維複合材料）メーカーが2)

要となっている 。

CFRP に参入している事例も多い。こうした企業

また，CFRP 成形技術については，①炭素繊維

は成形技術に関するノウハウを有しており，比較のコストダウン，性能向上，②耐熱性や不燃性等

的容易に参入が可能となっている。新たな動向と機能性樹脂の開発，③低コスト中間基材の開発，しては，県央地域を中心にプレス機や射出成形機④生産性の高い成形技術の開発，⑤CFRP の評価を用いた熱可塑性樹脂の成形技術の開発を行う企

技術，データベース化などが課題として挙げられ業が現れてきているが，こうした企業は CFRP のる。特に今後は，自動車用途へ適用していくため需要拡大を見越して技術の確立を目指している企には成形サイクルの短縮化が求められており，こ業が多く，用途が曖昧な状態で技術開発に取り組の一つの方法として，熱可塑性樹脂を活用したプ

んでおり，用途開発が大きな課題となっている。

レス成形技術が注目されている。熱可塑性樹脂とまた，成形技術に関する情報も入手困難なことか

3)

熱硬化性樹脂の特徴を表 1 に示す 。また，図 2

ら，試行錯誤しながらノウハウを蓄積している状に一般的な熱可塑性樹脂を使用したプレス成形技

況にある。

術の概略を示すが，①材料コストの削減，②精度

プリプレグ

予備加熱

プレス成形

図 2 プレス成形の概略

冷却

成形品

3. 工業技術総合研究所の取り組み
前述したように，汎用的な用途へ市場を拡大していくためには，成形サイクルの短縮化など多く

CFRP のプレス成形技術が注目されているが，材料の低コスト化や精度の高い成形条件の確立が課題となっている。

の課題が残っている。現状では，技術開発につい（3）用途開発も大きな課題であるが，自動車用途ては，企業独自で試行錯誤によりノウハウを蓄積

は技術的ハードルが高く，参入初期はスポー

せざるを得ない状況であるが，将来的には自動車

ツ用品，生活用品，福祉関連分野での参入がをはじめとする産業用途などで広く活用が期待さ容易と考えられる。

れており，早期に成形サイクルの短縮化や低コス（4）県内では，県央地域を中心に熱可塑性 CFRP

ト化技術を確立することができれば，大きな優位のプレス成形技術や射出成形技術に取り組性を得ることができると考えられる。こうしたこむ企業が現れてきているが，技術的情報が入とから，当研究所においても，従来から行ってい手できず，独自で試行錯誤を繰り返しながらる情報提供を行う一方で，一歩踏み込んで成形技行っている。

術に取り組み，得られた知見を広く情報提供して（5）当研究所としては，用途探索や技術情報の提いくことが必要であると考えている。また，用途供のみならず，成形技術について取り組み，探索についても，県内の最終商品を取り扱う企業

得られた知見を広く情報提供していくことと交流の場を設けるなど「きっかけ作りの場」をが必要である。

設けていくことが必要であると考えている。
参考文献
4. 結

言

（1）セミナーをとおして，CFRP の特性や成形技術に関して理解を深めることができた。また，

1）井塚 淑夫，“CFRP の製造方法とその利用方
法”，2013.1.26 講演会資料
2）伊牟田 守，“CFRP の適用動向及び今後の展

多くの企業が CFRP に関心を持っているこ

開 ～航空機から自動車へ～”2012.11.16 講演とが分かった。

資料（2）CFRP の市場は，自動車をはじめとした産業用途で活用が拡大すると予測されている。この対応として，成形サイクルの早い熱可塑性

3）“炭素繊維＆CFRP の最新動向”，(株)大阪ケミ
カル・マーケティング・センター

調査・報告塑性加工を用いた軽量化技術の調査研究
宮口

孝司*

相田

収平**

本田

崇**

白川

正登***

坂井

修*

宮口

弘明*

片山

聡****

A Research on Weight Reduction Using Plastic Working
MIYAGUCHI Takashi*, AIDA Shuhei**, HONDA Takashi**, SHIRAKAWA Masato***,SAKAI Osamu*, MIYAGUCHI Hiroaki* and KATAYAMA Satoshi****

1.

緒

言

新潟県には，金属製品や生産用機械関連で金属の塑性加工や機械加工などを行う多くの企業が集積している。しかし，新興国の追い上げや継続的な円高により，電子部品・デバイスや輸送用機械などを中心に海外流出が続いており，
グローバルな競争に打ち勝つ技術の導入が不可
欠になっている。工業製品にはその製品の本来必要とされる機能以外に，可搬性の向上やエネ

図1

ルギー消費量の削減のために軽量化が要求され軽量化の要求が強い製品群の例

ることが多い。図 1 に軽量化の要求が強い製品

自動車は軽量化と安全性の確保を両立させるた群の例を示す。介護福祉関連機器や携帯端末，

め，鉄系の低合金鋼である高張力鋼板（ハイテタブレット端末など重量に比較して単価の高いン材）が積極的に採用され始めている。この素製品では，アルミニウムやマグネシウムなどの材は，マグネシウム合金に匹敵する比強度を持

軽量合金やプラスチックなどの軽量材料を多用

ちながら，比較的低価格で入手できることから，する。航空機では，消費する燃料が膨大である

自動車産業以外でも注目されている。

ため，軽量化に比較的大きなコストをかけてもまた，複数の部品を一体化することで，軽量総合的にみればコストを削減することが可能に化することのできる冷間鍛造の一種である板鍛なるため，高価な素材や工法を取り入れること造が注目されている。板鍛造は，鋼板を順送りが可能であり，アルミニウム合金や CFRP など

プレス加工またはトランスファープレス加工にを多用している。

よって冷間鍛造する技術であり，軽量化のみな

自動車は，車体重量の増加に伴い燃料消費がらず切削加工や粉末成形など他工法からの置き多くなるため，車体重量の低減は大きな課題で換えも可能であり，大幅なコストダウンを実現ある。しかし，電気自動車（EV）や近年急速にできる可能性がある。

販売が伸びているハイブリッド自動車（HV）

本調査研究では，県内の金属製品製造業者がでは，電池やその他部品の重量の割合が大きく，現有のプレス製造ノウハウを適用して，ハイテ

従来の自動車に比べむしろ重くなる傾向にある。

ン材や板鍛造などの加工プロセスを獲得するた*

県央技術支援センター**

研究開発センター

***

企画管理室

****

中越技術支援センター

めに必要な課題などについて調査を行った。
2.

活動概要

主な活動内容は，県内外技術動向調査，セミナー開催，課題抽出，要素技術に関する実現可能性研究および研究テーマ提案である。
セミナーは，ハイテン材や板鍛造に関する技術動向調査と県内関連企業への普及啓蒙活動の一環として開催した。

2.2

県内の動向調査結果

県内企業では，ハイテン材用の金型の製造や雪止め金具，建設用資材への適用が見られるものの，本格的な普及は進んでいない。
地域としての共通の課題は，ハイテン材の入手が困難なことがあげられる。ハイテン材は，

2.1

市場・技術動向調査結果

高強度であるにも関わらず低価格であり，金属

ハイテン材に関する技術課題としては，塑性

材料としては理想的であるので，使用を検討し変形領域が非常に狭いことに起因する成形性のている例は多い。しかし，材料メーカーは大口

低さ，スプリングバック，高硬度と金型との面の発注者との契約から独占的に販売を行ってお圧上昇に起因する激しい型損耗などが挙げられり入手が困難である。このため，中小企業が当る。これらの課題に対しては，成形工程の分割，該材料の使用を検討することができず，参入を成形品の形状変更，変形量を見込んだ金型の設あきらめる例が散見された。

計，熱間加工，硬質膜による金型表面処理など

スプリングバックの大きさや成形性の低さをで対応している。また，工程の設計や成形性のカバーするためには，シミュレーションが不可低下に対する解決手段の一つとして成形シミュ

欠である。最新のソフトウェアと解析手法を活

レーションが有効である。

用することで，試作の費用や期間を大幅に削減

成形法に関しては，国内では冷間加工を中心することができるものの，県内の中小企業でソに開発が進んでいるが，欧米では引張強さ

フトウェアを導入し，運用する人材を確保・育1GPa を超すハイテン材の成形を実現するため，成することは，時間と費用の負担が大きい。

ホットスタンプと呼ばれる熱間加工が主流であ

板鍛造に関しては，軽量化に有効な手段である。ホットスタンプに関しては今後の技術動向

るうえ，その生産性の高さゆえ，導入に前向きと導入動向を注視する必要がある。

な企業は多いが，実際に技術導入に成功した企

ハイテン材の市場動向に関しては，引張強さ

業は極めて少ない。県内での成功例としては，980MPa 以上のハイテン材が自動車を中心に採歯車類を成形する金型の開発であった。板鍛造用されつつあり，さらに高強度ハイテン材の開導入に関しては，緒についた段階であり，課題発が進んでいる。

が系統的に整理されていない。県内のプレス関

板鍛造は，軽量化とともに他工法からの転換

連企業が板鍛造分野へ参入する際の大きな課題

で，自動化やリードタイムの大幅な短縮などがとしては，板鍛造はプレス加工に比べて金型に図れることから，自動車産業では必須の技術にかかる力がけた違いに大きくなり，金型を損傷なると考えられている。板鍛造に関する技術課

するリスクが高くなることである。課題の解決

題としては，工程設計に多くの知見やノウハウには冷間鍛造の基礎的な知識の習得が必要になが必要であるうえ，プレス装置には高い剛性とる。また，板鍛造においても，シミュレーショ

加工精度を必要とすることである。板鍛造は加ンが重要な役割を担うが，ハイテン材の場合と工部位を限定したり，１回の加工量を小さくす

同様にソフトウェアの導入と運用に係る人材のることで金型や機械にかかる負担を低減させ，確保が課題である。

材料を順次送ることによって加工を行うことか

県内企業においては，板鍛造による部品製造

ら，工程が多くなり複雑になる。成形時の変形の打診が散見されはじめた段階であるが，当該量や力を推測するため，ハイテン材と同様にシ技術に関する知見の不足から，適用可能性の判

ミュレーションの果たす役割は大きい。

断すらできないのが現状である。当該技術は機密性が高く，一部の基礎的なデータ以外に情報がほとんど入ってこない。大学などでも共同研
究企業との研究内容を発表することが少ないため，ターゲットとする部品に対しては基礎的な知見とシミュレーションを駆使して個別に対応するほかにない。逆に，他企業からの参入が非常に難しいことから，価格を含めた競争力は長期に渡って維持されやすいといえる。
2.3

図2

セミナーの開催

塑性加工技術セミナーの様子

図 2 に塑性加工技術セミナーの様子を示す。

て，製品の強度や特性と成形時の変形抵抗・変本調査研究では，にいがた産業創造機構の先進形能に関連する被加工材，生産能力や素材の搬的金型研究会および日本塑性加工学会新潟ブロ送装置，金型交換装置などを含む生産システム

ックと連携して，塑性加工技術セミナーを 3 回としての鍛圧機械，熱処理や表面処理を含めた開催した。セミナーは，県内企業からのべ 181

金型の製作技術，焼付きや摩耗による金型寿命

人の参加者を得た。当該分野への期待の大きさ

や製品の表面粗さに影響する潤滑技術がある。

を如実に示している。各回の概要を以下に示す。

板鍛造を実行するためには，これらの統合的な検討が必要である。板鍛造は高精度・複雑形状○第 1 回塑性加工セミナーの成形を行うため，従来のプレス機械よりも精

日時：平成 24 年 7 月 2 日（月）度・剛性に高い性能が求められる。

場所：燕三条地場産業振興センター②「板鍛造高精度化への我社の取り組み」

参加者：72 人（株）サイベックコーポレーション

【概要】

代表取締役
中野

隆志

巧造

氏

板鍛造に早くから取り組み，CFP（Cold Forg-①「板鍛造の要素技術と成形事例」
テクノオフィス凛平林氏

ing Progressive）工法と呼ばれる独自の板鍛造技

板鍛造は高精度で複雑形状の成形が可能な技

術で，従来にない高精度なプレス成形を実現し術であり，プレス部品の付加価値を高め，グロてきた。CFP 工法は冷間の鍛造順送プレスであーバル競争に打ち勝つプレス成形部品の提供をり，高精度と低コストを実現する工法である。

可能にした技術である。板鍛造は高度な総合技

金型には，マイクロメートルオーダーの精度と術との視点から，鍛造工法，金型，表面処理，高い加工力に耐えうる高剛性が必要になる。同

プレス機械などの要素技術と成形事例について工法を適用した製品例として，最厚部 3.0mm，紹介した。

最薄部 0.8mm の部品を紹介した。また，環境対技術者の知見や創造力が基本となるソフトウ

応車への取り組みとして，モーターの減速機にェア技術として，塑性変形の基本を理解する塑

使われるサイクロイドギアや燃料電池車のセパ性理論，製品の用途と塑性加工を意識して寸法レーターなどがある。動的精度やコーティング

精度や形状を検討する製品設計，素材から部品膜の高度化も並行して行っている。

にいたるまでの成形法や潤滑，熱処理，後加工などを検討する工程設計，金型の強度，構造や○第 2 回塑性加工セミナー

精度などを検討する金型設計がある。さらに，

日時：平成 24 年 9 月 7 日（金）主に外部技術を活用するハードウェア技術とし

場所：三条商工会議所

参加者：53 人

ンを自在にコントロールできるサーボプレス機【概要】

が注目されており，スライドモーションコント

①「次世代構造用鋼（超高強度低合金 TRIP

ロールによる生産性向上や加工品質の向上事例

鋼）の材料特性と応用分野」
信州大学工学部

教授

について紹介した。プレス成形に最適なスライ

杉本

公一

氏

ドモーション制御とサーボダイクッションによ

次世代の 1.5～2.0GPa 級構造用鋼として期待るクッション圧力制御を合わせ，品質向上と生されている，ハイテン材の一種「超高強度低合

産性の向上，さらには省エネルギー，低騒音化

金 TRIP 鋼」の微細組織，成形性，機械的性質を実現する加工技術について紹介した。

（強靭性，疲労強度，遅れ破壊強度）などの特②「鍛造加工シミュレーションの概要と解析

徴と，いくつかの応用例について紹介した。杉システム「AFDEX」のご紹介」

本氏が開発した低合金 TRIP 鋼の特徴を他の高株式会社 JSOL

浜田

知己

氏

強度鋼と比較して述べた。TRIP 鋼は，フェラ

鍛造加工シミュレーションをデモンストレー

イト相などの母相に残留オーステナイトを意図

ションをまじえて紹介した。材料の流動や割的に残して，加工歪によってオーステナイトをれ・巻き込みなどの不具合解析が可能である。

マルテンサイト化して硬化させる。実用化には，解析専門家でなくとも，設計者が CAD 同様の製鋼会社の協力が必要である。

設計ツールとして CAE を自由に使いこなせる②「超高強度鋼部材のプレス成形」

よう作られた解析システムである。

豊橋技術科学大学工学部
教授

森

謙一郎

氏

2.4

実現可能性研究の実施

ハイテン材の冷間プレス成形，超ハイテン材

板鍛造を県内企業に普及させるため，実現可のホットプレスなど自動車部材への適用につい能性研究では軽量化関連部品を板鍛造によってて紹介した。ハイテン材の比強度はマグネシウ

成形する際の技術課題について検討した。板鍛

ム合金並みである。さらに，流通量が多く，低造を実現するための加工方案をシミュレーショ

価格であるため，広く使用されている。ハイテ

ンによって検討し，実現可能性の高い工程設計

ン材を冷間で加工する場合のスプリングバックを行ったうえで，金型の設計，部品の成形実験

は，ビード形状や，リストライクなどで対応すを行い，板鍛造によって製造できる可能性が高る。伸びフランジ曲げの割れの対策には部分逐いことを示した。この結果を受けて，来年度以次接触ダイが有効。引張強さ 980MPa 以上のハ

降の共同研究課題として提案し，採択された。

イテン材では，ホットプレスが不可欠である。
実験室レベルでは通電加熱で比較的簡単に試作が可能である。

3.

結言塑性加工を用いた軽量化技術に関して，セミ
ナー開催，県内外の先進的企業等に対する聞き○第 3 回塑性加工セミナー

取り調査などを実施することによって以下の結

日時：平成 24 年 11 月 21 日（水）論および成果を得た。

場所：燕三条地場産業振興センター(1) ハ イ テ ン 材 は ， 入 手 が 困 難 で 参 入 の 障 壁

参加者：46 人は高いものの，比強度がマグネシウム合金【概要】

並みに高い上，合金成分が少ないため低価①「サーボプレスと板成形技術への適用」

格であり，軽量化と低コストを両立する強コマツ産機株式会社

熊谷

久男

氏

AC サーボモーターによりスライドモーショ

力な手段である。
(2) ハイテン材成形時の代表的な課題として，

成形性の低下，スプリングバック等に起因する企業の多くは，冷間鍛造に関する知見

する形状不良，金型の耐久性があげられる。

やシミュレーションの経験が不足しており，

ハイテン材の高強度化が進み，積極的な採参入の障壁となっている。

用がみられる引張強さ 980MPa 以上のハイテ(4) 軽量化部品の板鍛造によるシミュレーショ

ン材では，これらの課題がより一層顕著に

ン実験と実証実験による実現可能性研究を現れ，重要課題となっている。

実施することで，有効な加工方案を見出し，(3) プレス関連企業の板鍛造技術分野への参入意欲は強いものの，同分野への参入を希望

共同研究の採択につなげた。

調査・報告航空宇宙分野参入研究会報告
田辺

寛*

坂井

朋之*

収平*

相田

須藤

貴裕**

Report of Market and Technology Trends for aerospace industries
TANABE Hiroshi*, SAKAI Tomoyuki * , AIDA Shuhei* and SUTOH Takahiro**

1．緒言
日本国内の航空機産業の生産額は，2008 年

工程となる業種の企業の参加もあり，幅広い構成となった。

の時点で約 1 兆 3 千億円であり，新興国の経済成 長 に 伴い ， 航空 機 需要 が 伸長 す るた め ，2020 年には現在の約 3 倍の市場となることが予測されている1)。このような成長産業へ県内

2.2

運営体制

本研究会は，当研究所の研究開発センターが主体となり，研究会活動を運営した。

企業の進出を促す目的で，新潟県は，平成 24
年度より航空機産業参入推進事業を立ち上げ，

3．研究会活動

研究会や共同研究を通して，県内企業に対する研究会の活動として，県外から講師を招き，情報提供や研究開発の支援を実施してきた。

計 3 回のセミナーを実施した。以下にセミナー

本報告では，同事業の中で実施した「航空宇の概要を記す。

宙分野参入研究会」の活動について報告する。
3.1

第 1 回セミナー（平成 24 年 7 月 25 日）

2． 研究会の体制
2.1 会員について県内企業が，新たに航空機産業へ進出するた

第 1 回セミナーにおけるテーマと講師，概要を以下に記す。

めに必要となる知識や技術，認証制度等への理(1)「ビジネスの観点から捉えた航空機産業へ解を深めるため，3 回のセミナーを実施した。

の参入」

セミナーは会員制とし，研究会の参加者をもっ（株） 帝国データバンク 北村て，当研究会の会員とした。
なお，当研究所では，平成 21 年～23 年に本研究会の前身として，多軸高速加工研究会を組慎也

氏(2)「発注サイドから観た航空機産業 ～中小企業に求めるもの～」
住友精密工業（株） 五十嵐健氏

織しており，その会員企業に対する周知を図る
とともに，ホームページやメールマガジンなど

第 1 回セミナーでは，中小企業の新規参入がを通じ，県内企業の本研究会への参加を募った。

難しいと言われる航空機産業で新しいサプライ

その結果，当年度の研究会会員は 43 企業，6

ヤ ー と し て 注 目 さ れ て い る YURA

AERO

団体となった。会員企業の業種としては，切削NETWORK への支援や航空機産業に関連した加工を生業とする企業が多いものの，熱処理や中小企業の発掘や育成を行っている講師を招い

表面処理など，航空機部品の製造において特殊て，関西における航空機産業への参入事例について解説頂いた。

* 研究開発センター** 下越技術支援センター

講師からは，防衛需要から民間需要への転換

空宇宙工業会より 2 名の講師を招き，講演会をの必要性や国内大手航空機産業におけるアウト行った。本セミナーは，航空機産業参入に当たソーシングの方向性を示した「Make／Buy 方り，必要とされる品質管理マネージメントや加針」，完成品のキット化とジャストインタイム

工技術について，会員に理解して頂くことを主での供給（KIT・JIT 化）などの国内航空機産眼においた。

業全体の動きとサプライチェーンへの新規参入

講師からは，航空機産業参入にあたって国内事例に関する興味深い説明があった。図 1 に第大手航空機産業より強く要求される品質管理シ

1 回セミナーの様子を示す。県内企業から 32

ステムの規格 JIS Q 9100 や品質保証及び特殊工名の参加があった。

程の監査・認証プログラム NADCAP に関する

また，講演後，講師による県内企業 3 社の視概要と必要性に関する解説をしていただくとと察が行われ，各企業の強みを生かした技術開発

もに，航空機本体や航空機エンジンの部品に求の事例や認証制度の必要性などについて，具体められる加工技術及び材料開発の動向について的に説明を頂いた。

も説明頂いた。本セミナーには 30 名の出席が
あった。

3.2

第 2 回セミナー（平成 24 年 10 月 24 日）

以下に第 2 回セミナーのテーマ名と講演者，

3.3

第 3 回セミナー（平成 25 年 2 月 7 日）

第3回セミナーでは，近年，航空機で多用

講演概要を記す。

される材料とその加工技術について取り上げ(1) 「航空機産業に必要な規格・認証 ～JIS Q
9100,NADCAP 等～」た。以下に，テーマ名と講演者，講演概要を記す。

一般社団法人 日本航空宇宙工業会
菅野

義就

氏

(2) 「航空機に求められる加工技術，材料開発の動向」

リル加工 」
東京電機大学

一般社団法人 日本航空宇宙工業会
藤貫(1) 「CFRPおよび難加工材料のエンドミル・ド

泰成

氏

工学部

松村

隆

氏

(2)「 航空機向け難加工材料の最新工具と加工技術」
オーエスジー（株）

鳥居

洋三

氏

第 2 回セミナーでは，一般社団法人 日本航東京電機大学

松村氏からは，炭素繊維強化

プラスチック（CFRP）の穴開け加工や端部の加工の際に生じる層間はく離（デラミネーション）の問題に関し，技術的な解説を頂き，
オーエスジー（株） 鳥居氏からは， チタン合金，超耐熱合金など難加工金属材料に適した切削工具と加工技術についての説明を頂いた。
本セミナーには県内企業から35名の出席があった。

図 1 第 1 回研究会

4． ホームページ作成による研究会活動の周知
本研究会の活動を県民や企業へ周知するとともに，会員募集や航空機産業に興味を持つ企業の窓口となるため，工業技術総合研究所のホー

図 2 に航空宇宙分野参入研究会ホームページのトップページを示す。

ムページ内に本研究会のサイトを開設した。
5． 結言(1) 航空宇宙産業分野参入研究会において，計
3 回のセミナーを開催し，43 企業，6 団体，
延べ 97 名の参加があった。航空機産業への参入に意欲のある企業が多く，セミナ
ーは好評であった。
(2) 航空宇宙分野参入研究会のホームページを開設し，県民や企業に対する周知活動を
行った。
参考文献
1) 相田，三浦，石川，須藤，“航空宇宙分野
図2

航空宇宙分野参入研究会のホームページ

調査報告”，工業技術研究報告書，No.41，
2011，p83-85.

調査・報告植物工場研究会報告（第 2 報）高橋靖**

坂井 朋之* 長谷川雅人* 三村和弘* 内山雅彦** 小林豊*

Report of Market and Technology Trends for Plant Factory Ⅱ
TAKAHASHI Yasushi**，SAKAI Tomoyuki *，HASEGAWA Masato*，MIMURA Kazuhiro*，
UCHIYAMA Masahiko** and KOBAYASHI Yutaka*

1.

緒

言

セミナーは植物工場に関する有識者を招き，天候に左右されず，安全・安心な農産物の周

最新の技術動向について情報提供し，計 4 回行

年供給を可能とする植物工場が注目されている。

い，延べ 219 人が参加した。なお，セミナーの植物工場研究会は，新潟における植物工場の第 4 回はキャビネット式植物工場実証事業の報可能性について調査研究し，植物工場設備に関告会とした。また，県外で実際に稼働している

して技術開発を行うことを目的に活動を行って植物工場の見学会も実施し 25 名が参加した。

いる。ここでは，平成 24 年度の活動報告と，下記にセミナーの演題と講師及び工場見学先を新たに実施した「キャビネット式植物工場実証記す。セミナーの様子を図 1 に，工場見学会の事業」について述べる。

様子を図 2 に示す。

2.

研究会の体制

2.1

会員について研究会会員は，単にセミナーを聴講するだけ
でなく，自社技術を持ち寄り，積極的に新たな植物工場の研究開発に関するコンソーシアムに参加していこうとする県内外の企業を募った。
その結果，会員は計 83 名（52 企業，1 大学，1
個人）となり，参加企業の業種は，食品関連，
電機関連，建設関連，設備関連などの多岐の業種にわたった。
2.2

図1

セミナーの様子

図2

工場見学会の様子

運営体制

研究開発センターと下越技術支援センターが主体となり，新潟県農業総合研究所，新潟大学など，他の研究機関とも連携しながら運営した。
3.

研究会活動

3.1

セミナー及び工場見学会*

研究開発センター**

下越技術支援センター

第 1 回：平成 24 年 5 月 9 日

工場見学会：平成 24 年 11 月 5 日～6 日「中小規模植物工場とロシアへの展開」

・さんいちファーム（宮城県名取市）

松島

巧氏（エスペック(株)）・住田野菜工房（岩手県気仙郡住田町）「植物工場研究会の平成 24 年度の進め方」
三村和弘（研究開発センター）・グランパファーム陸前高田（岩手県陸前高田
市）

第 2 回：平成 24 年 6 月 29 日
「ドイツにおける再生可能エネルギー・地中熱，

3.2

植物工場への利用可能性」
岩松

コンソーシアム活動

コンソーシアム会議は計 4 回実施し，技術課

康氏（ECOS Japan）

題を討論するだけでなく，会員企業の自社 PR「自然エネルギー利用による水熱源ヒートポン

や得意技術などを発表し，意見交換を行った。

プシステム～積雪寒冷地域の既存設備を利用

また，国や県の競争的資金に応募するためのしたハウス周年栽培」
大橋

検討会議も行った。

慎太郎氏（新潟大学大学院）

第 3 回：平成 24 年 8 月 8 日

4.

「LED 植物工場の技術の現状と将来」
森

最新技術調査等
最新技術や動向を入手するため，NPO 法人

康裕氏（(株)植物工場開発）

植物工場勉強会主催のセミナーや各種の技術セ「技術調査報告～植物工場におけるイチゴ栽培

ミナー，日本養液栽培研究会や日本生物環境工の可能性」

学会の学会発表などを聴講するとともに，県内

小林外の企業を訪問し，展示会などにも参加して技豊（研究開発センター）

第 4 回：平成 25 年 3 月 15 日

術調査を行った。下記に主な調査先を記す。

「キャビネット式植物工場の概要・総評」
塚田

周平氏（(株)リバネス）① セミナー・学会等
・NPO 植物工場研究会 第 49 回勉強会

【飲食店・レストラン系コンソ】

・日本生物環境工学会 2012 年東京大会「植物工場製作報告」

・日本養液栽培研究会 第 70 回愛知大会

原田

真実氏（秀和建設(株)）「トラットリア・ノラ・クチーナ

・日本冷凍空調学会 2012 年度札幌大会

山田

実証報告」

秀行氏（(有)山田）「かっぽうぎ
長谷川実証報告」
和広氏（(株)クリエイトサービ

性と殺菌技術」「植物工場製作報告」

北村・東京メガセミナー主催植物工場セミナー「植物工場養液栽培における病害の危険【レジャー施設コンソ】

・上越ものづくり振興センター主催

誠氏（オリンピア照明(株)）「メイワサンピア・富山大学 第 17 回夏期セミナー
・東京農工大学 第 1 回ブルーベリー研究会

ス新潟）

媚山

・日本を元気にする産業技術会議ｼﾝﾎﾟｼﾞｳﾑ

実証報告」

陽氏（メイワサンピア）

第 2～5 回植物工場セミナー② 企業訪問等
・(株)日進産業【ディスプレイ型コンソ】

・IDEC(株)植物工場ラボ「植物工場製作報告」③ 展示会等

山田

峰也氏（サンアロー(株)）「manma and cafe ユキマツリ
井口

実証報告」

智裕氏（(同)雪国食文化研究所）

・GPEC2012 施設園芸・植物工場展
・アグリビジネス創出フェア 2012
・アグロイノベーション 2012

5.

キャビネット式植物工場実証事業

5.1

事業の概要

③ オリンピア照明(株)，(株)エーシートラ
イ，エスペック(株)県民に植物工場を広く周知して植物工場野菜④ サンアロー(株)，佐々木農園のニーズを広げ，また県内企業主体のコンソー
シアムを結成して，植物工場の開発・製作を行うことを目的として，初期投資が比較的小さく，集客効果が期待される「キャビネット式植物工場」の実証事業を新たに実施した。
5.2

設置先事業者の選定

まず，キャビネット式植物工場の設置を希望する店舗など設置先事業者を下記スケジュール
により募集した。

図3

・公募期間

6 月１日～6 月 14 日

・現地調査

6 月下旬

・審査会

7 月 30 日

トラットリア・ノラ・クチーナ

審査の結果，下記企業が設置先事業者として選定された。
① トラットリア・ノラ・クチーナ② 手作り居酒屋 かっぽうぎ③ メイワサンピア

図4

手作り居酒屋 かっぽうぎ④ manma and cafe ユキマツリ
5.3

開発・製作事業者の選定

設置先の仕様を調査し，それに沿って開発及び製作する事業者を選定するためのプロポーザ
ルを下記スケジュールにより公募した。
・公募期間

8 月 20 日～9 月 19 日

・説明会の開催

8 月 30 日

・設置先調査期間

9 月 3 日～7 日

・企画提案書締切

9 月 26 日

・審査会

10 月 3 日

図 5 メイワサンピア

審査の結果，上記の各設置先事業者に対して，
下記企業が開発・製作事業者として選定された。
さらに，設置後の栽培に関して各開発・製作事
業者と共同研究を行った。
① 秀和建設(株)，(株)北村製作所② 秀和建設(株)，(株)ミタカ

図6manma and cafe ユキマツリ

5.4

キャビネット式植物工場の設置

6.2

各設置先に設置されたキャビネット式植物工場の様子を図 3～6 に示す。
5.4.1

外部協力

阿賀町では温泉熱を利用して植物の周年栽培を行うテーマで下記競争的資金に採択された。
その策定委員会にアドバイザーとして協力した。

トラットリア・ノラ・クチーナ

レストランの向かい側の集会場に設置し，バジル，ルッコラ，ワサビ菜を栽培している。栽・事業名： 総務省 平成 24 年度過疎地域等自立活性化推進事業

培し収穫した野菜はピザ料理教室で利用した。

・テーマ： 雪国の温泉熱と雪冷熱を利用したエ
コな産業創造による地域活性化事業

5.4.2

7.

手作り居酒屋 かっぽうぎ

結言カウンターの前に設置し，アイスプラントを（1）植物工場セミナーを年 4 回実施し，植物

栽培している。居酒屋の料理として提供した。

工場の普及啓蒙を図った。研究会の参加者は延べ 219 名であり，植物工場に対す

5.4.3

メイワサンピア

る関心の高さを伺わせた。

レストラン前のロビーに設置し，レタス，ル（2）植物工場に関する研究コンソーシアムをッコラ，バジルを栽培している。ケーキなどの結成する目的で県内企業を中心に会員を

加工食品に利用し食味アンケートを実施した。

募り，会員数は 83 名（52 企業，1 大学，
1 個人）となった。また，会員向けにコ

5.4.4

manma and cafe ユキマツリ

ガラス張りのレストラン内でレタスを栽培し，サラダとして提供した。

ンソーシアム会議を年 4 回実施した。会
員企業の情報交換や研究課題の議論をもとに，再生可能エネルギーを利用した植物工場の新規技術開発に関して，国の競6.

研究開発活動と外部協力

6.1

研究開発活動争的資金の採択を得ることができた。
（3）工場野菜の一般消費者への認知度の向上

昨年度よりコンソーシアム会議で議論をすると，それによる市場の拡大を目指し，本中で，再生可能エネルギーを活用して植物工場

年度初めて「キャビネット式植物工場実のランニングコスト削減を図るテーマを提案し，証事業」を実施した。これにより工場野

下記競争的資金の採択を得ることができた。

菜を利用する店舗，消費流通業者と装置

この課題では，県内企業が中心となり，他数社

製造メーカーとの連携が進み，新たな植が協力企業として加わり，コンソーシアムを結物工場産業のネットワークを築き上げる成した。また，中核機関は菱機工業(株)であことができた。

り，新潟県農業総合研究所食品研究センターと当所も参加した。

（4）研究会活動の一環として，積極的に外部協力を行い，研究協力，啓蒙普及活動を実施した。今後も研究会活動を継続し，・事業名：経済産業省 平成 24 年度地域新成
長産業創出促進事業費補助金
・テーマ：豪雪地域での雪氷・地中熱利用の完
全人工光植物工場

植物工場における新潟県版モデルの構築に向けて取り組みを進めていく予定である。

調査・報告ナノテク機器利用技術講習会
樋口

智* 伊関

陽一郎* 山田敏浩* 佐藤健*

Practice on Device Production with Nanotechnology Equipments
HIGUCHI Satoru*, ISEKI Yoichiro*, YAMADA Toshihiro* and SATO Takeshi*1.

緒言
電子機器，光通信，医療機器の小型化に伴い，微細形状を付与した高機能部品や超精密加工部
品の利用拡大が進んでいる。これらに対応しうる技術に，ナノテクノロジー（物質をナノメー
イメージ

トル[1nm=10-9m]領域で自在に制御する技術）があり，国の重点支援技術領域に指定されるな

図1

半導体式ガスセンサー

ど製品の高付加価値化を実現する技術として期待されている。しかしながら，本県の主要な製造業である一般機械，精密機械等既存企業の取組みは，先端産業であるがゆえの技術習得や導入の難しさ（機器が高額）のため，進んでいな
いのが現状である。そこで，既存産業へのナノテクノロジー技術の導入，普及を図るため，
NICOナノテク研究センター機器を利用した技

イメージ

図 2 回折格子金型術講習会を実施した。
なお，本技術講習会は NPO 法人 長岡産業活性化協会（NAZE）の平成 24 年度産業基盤形
成支援事業の一部である。

2.1 MEMS 研修
MEMS 加工技術は，半導体リソグラフィー
技術などを用いて，シリコンなどの表面に微細

2.

講習会の概要MEMS製品の加工技術および超精密加工技術，

な形状を形成する技術である。本技術講習会では，作成したテキストを使用してMEMS加工の評価技術を対象として技術講習会を実施した。

基礎に関する講義の後，半導体式ガスセンサー

実習テーマとして次の2 つを設けた。

を題材に，スパッタ成膜装置やドライエッチン○MEMS 装置を使用した半導体式ガスセン

グ装置を使用して試作・評価技術について実習

サー（図1）の試作・評価（MEMS 研修とした。図3にスパッタ成膜装置，図4にドライ記す）

エッチング装置の外観を示す。

○超精密加工機を使用した回折格子金型（図2）の試作・評価（超精密研修と記す）* 研究開発センター

2.2 超精密研修
超精密加工は，デジタルカメラや光学メモリのレンズ，液晶導光板などの光学部品やバイオチップの加工などで不可欠というべき技術となっている。本講習会では，作成したテキストお3. 講習会の実施方法
3.1 実施概要

よび副読本1)に基づき超精密加工の基礎に関す講習会の概要を以下に示す。

る講義を行い，その後，超精密加工機を使用し《MEMS 研修》

たマイクロレンズアレイ金型の試作および非接実施日時：

触三次元測定機による評価技術について実習し平成 24 年 11 月 7 日，8 日もしくは 9 日た。図5に超精密加工機，図6に非接触三次元

実施会場：レーザー･ナノテク研究室
NICO ナノテク研究センター

測定機の外観を示す。
加工機はファナック（株）の超精密ナノ加工

参加者数：7 名

機 ROBONANO α-0iAを使用した。当該加工機
は，静圧空気軸受けを搭載する5軸加工機で，《超精密研修》

直 線 軸 （ X,Y,Z ） の 分 解 能 は 1nm ， 回 転 軸

実施日時：（B,C）の分解能は1/100,000度である。
測定機は三鷹光器（株）の非接触三次元測定
装置 NH-3SPを使用した。当該測定機のオート

平成 24 年 11 月 13 日，14 日もしくは 15 日
平成 24 年 11 月 20 日，21 日もしくは 22 日
実施会場：レーザー･ナノテク研究室
NICO ナノテク研究センター

フォーカス機構部の分解能は1nmである。

参加者数：計 12 名（各回 6 名）
3.2 タイムテーブル
各研修のタイムテーブルを図 7，図 8 に示す。
＜1 日目＞
10:00～講義～
・MEMS 技術の基礎

図3

スパッタ
成膜装置

図4

ドライ
エッチング装置

12:00
13:00

17:00

～実習～
・レジストパターニング・スパッタリング・リフトオフ＜2 日目＞
10:00

図5

～実習～
・レジストパターニング・スパッタリング・リフトオフ

超精密ナノ加工機

12:00
図6

非接触

13:00

三次元測定機～実習～・ドライエッチング
・ダイシング

17:00

・測定・評価
図7

MEMS 研修＜1 日目＞
10:00～講義～
・超精密加工の基礎

12:00
13:00

～実習～

【座

学】

【スパッタリング】

・シャトルユニット取り付け・工具およびワーク取り付け
・位置調整
・平面加工

17:00
＜2 日目＞

～実習～

10:00

【ダイシング】

・回折格子用工具取り付け

図 10

・位置調整

価】

MEMS 研修時の様子

・回折格子加工

12:00
13:00

5.

～実習～
・非接触三次元測定機説明、測定・走査型プローブ顕微鏡説明、測定

17:00
図 8 超精密研修

4.

【評

結

言

（1）講習会終了後，受講者を対象にアンケー
ト調査を行った。
概略は，実際に機械に触れることができてよかった，最先端の技術を体験することができて有意義であったなど肯定的な意見があった一方で，日数や開催回数，
開催地を増やして欲しい などの要望も寄せられた。
（2）MEMS 加工や超精密加工という比較的新しい技術分野について受講者の知識や認

研修風景
研修風景を図 9 および図 10 に示す。

識に差異があるため，すべてに対応することは難しい面もあるが，今回参加いた
だいた企業のフォローアップや，今後同様の講習会を開催していく中で県内企業のニーズを把握し，講習内容の改善に努
めたい。

【座

学】

【工具取付け】

参考文献1) 竹内芳美，“超精密マイクロ切削加工”，
日刊工業新聞社，2008【位置調整】
図9【測定・評価】

超精密研修時の様子