目Ⅰ

次

研究論文
１．超微細構造部品プロセス技術確立と製造技術開発 ・・・・・・・・・・・・・・ 3
２．ナノ粒子複合分散 Fe 系めっき膜を用いた自己潤滑性摺動部品の開発 ・・・・・・ 8
３．鋼の残留オーステナイト定量の標準試料に関する研究 ・・・・・・・・・・・・14

Ⅱ

ノート
１．セルロースナノファイバー(CNF)を用いた材料の加工技術開発 ・・・・・・・・・23
２．クーラントに添加したアルカリ電解水とバブル水が工具寿命に与える影響 ・・・27
３. レーザマーキングステンレス鋼の耐食性に関する研究 ・・・・・・・・・・・・31
４．1 GHz 以下の放射電界強度測定における電波暗室の相関調査 ・・・・・・・・・35
５．ディープラーニングによる金属破断面観察画像の分類 ・・・・・・・・・・・・37
６．各種センサによる形状データ取得に関する研究 ・・・・・・・・・・・・・・・42
７．天然繊維用耐光堅ろう度向上剤の評価試験 ・・・・・・・・・・・・・・・・・46
８．非接触による表面粗さの測定 ・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・50
９．鋼材の合金元素の偏析による金属組織の変化 ・・・・・・・・・・・・・・・・53
10. SUS420J2 の熱処理条件と耐食性の関係 ・・・・・・・・・・・・・・・・・・・57
11．高硬度材の曲げ試験 ・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・60

Ⅲ

調査・報告
１．ファインバブルに関する調査研究 ・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・65
２．微細構造分析による材料の高機能化に関する調査研究 ・・・・・・・・・・・・69
３．インダストリアル IoT の活用に関する調査研究 ・・・・・・・・・・・・・・・73
４．導電性繊維を活用したウェアラブルデバイスに関する調査研究 ・・・・・・・・77
５．3D プリンタ活用に関する調査研究 ・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・80

６．AI 援用 CAE 技術に関する調査研究 ・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・84
７．次世代自動車の接合技術に関する調査研究 ・・・・・・・・・・・・・・・・・89
８．粉体および粒子分散材料シミュレーション技術に関する調査研究 ・・・・・・・93
９．燃焼化学反応予測技術の研究 ・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・96※ 令和元年度に実施した研究 118 テーマのうち、研究成果を公表できるものを報告しています。

Ⅰ

研究論文

−1−

研究論文

超微細構造部品プロセス技術確立と製造技術開発
小林泰則* 菅野敏浩* 宮口孝司*

内山雅彦** 阿部淑人**

大樹*** 三村

清治***

杵渕

哲也*** 小林一則***

明宏* 山田安井 忠*** 髙橋 卓*** 本田

Establishment of Process Technology and Development of Manufacturing Technology
for Ultrafine Components
KOBAYASHI Yasunori*, KANNO Akihiro*, YAMADA Toshihiro*, MIYAGUCHI Takashi*,
UCHIYAMA Masahiko**, ABE Yoshito**, YASUI Tadashi***, TAKAHASHI Suguru***,HONDA Taiki***, MIMURA Seiji***, KINEFUCHI Tetsuya*** and KOBAYASHI Kazunori***抄

録

SiO2 で構成される幅約 0.3µm，高さ約 3µm の柱状構造を作製する技術の開発について検討した。本
報告では試験用 Si 基板を用い，リフトオフ法によるマスク作製およびドライエッチングによる柱状構造の試作を行った。試作を通じて得られた結果によって，良好な微細構造形状が得られることや安定的にエッチングが行えることなど，複数の必要条件を総合的に満たすと思われるエッチング条件を推定し，推定された条件による微細構造の試作を行った結果を確認した。

1．緒言

チングの際には途中でエッチングを停止せざるを

SiO2 で構成される幅 0.3µm，高さ 3µm の柱状得ないことが問題となっている。上記の問題に対構造を作製する技術の開発について検討した。上しては，ガスディフューザ部の温度が装置上限値

記課題についてはこれまでに実基板を対象として，に達する直前にエッチングプロセスを手動で一時

ウェットエッチングによる Cr マスクの作製およ停止し，ガスディフューザ部の温度が十分低下すびエッチングガスとして C4F8 を用いたドライエ

るまで待ってから，エッチングプロセスを再開す

ッチングによって幅 1µm，高さ 3µm，テーパーるという対応が取れることを確認しているが，途角 14°程度の柱状構造を作製する技術を確立して中でプロセスを一時停止することの影響や，温度いるが，将来的な柱状構造寸法の微細化，形状の上昇によってエッチングの状態などが変動してい良化などの要求に対する対応が求められている。

ることなども推定されるため，チャンバー内温度

また，現状用いているドライエッチング装置にが変動しないようにする対策が求められている。

おいては，反応チャンバー内のガスディフューザ

このような現状を踏まえ，昨年度の研究では試部の温度がある上限値に達するとエッチングプロ

験用 Si 基板を用い，マスク作製プロセスとしてセスが強制停止する仕様になっている。現状用い

リフトオフプロセスの導入の検討およびドライエているエッチング条件ではプロセス中にガスディ

ッチングガスとして CF4 および CHF3 の適用可能

フューザ部の温度が上昇するため，長時間のエッ性について検討した 1)。

*

研究開発センター
レーザー・ナノテク研究室** 研究開発センター*** シンコー株式会社

今年度は引き続き試験用 Si 基板を用い，エッ
チングガスとして CF4 および C4F8 を用いた場合について，エッチング条件パラメータが微細構造
形状やガスディフューザ部の温度上昇などに与え−3−

る影響について検討した。その結果について報告

なお，コイル出力とプラテン出力についてはそれらの比を 25:2 に固定することとした。エッチする。

ング時間は以前のエッチング結果によって，おお2．実験

よそのエッチングレートを予測し，そこから，柱従来の製造工程と本研究にて検討した製造工程を比較したものを図 1 に示す。現状の製造工程

高さがおおよそ 3µm になると予測される時間を推定して設定した。

ではドライエッチング用マスク材に Cr を用いてエッチングパラメータがエッチング結果に与えウェットエッチングによってマスクを作製している影響を検討する際には，あるエッチング条件をるが，昨年度は試験用 Si 基板（Si ウェハー上に基準として 1つのエッチングパラメータを変化さ

SiO2 を厚さ 4µm 程度になるようにスパッタした

せて，その影響を確認する実験を検討対象のすべもの）を用いてマスクをリフトオフ法によって作てのエッチングパラメータに対して行った。

1)

製することについて検討した 。本報告でも昨年

また，結果の議論の際にはエッチングパラメー

度と同様の試験用 Si 基板に対して，エッチング

タ間に交互作用 2)がなく，結果として得られるテ用マスクをリフトオフ法によって作製した。レジーパー角などの値が各エッチングパラメータ値のストには Allresist 社製 CSAR62 を用い，レジスト

増減に対して単調増加あるいは単調減少すると仮厚は 200～250nm とした。マスク材には Ni を用定して検討を行った。

いスパッタ厚は 140nm とした。電子線照射部の本研究で用いた機器のうちの主要なものを表 1

幅については 0.4，0.5，0.6， 0.7，0.8µm のものに示す。後述する柱形状のテーパー角などの寸法を同一基板上に形成して以後のプロセスを実施し測定結果は柱状構造部の断面像が得られるようにた。ドライエッチングのエッチングガスとしては試験片を破折したものを破折面方向から撮影した

CF4 および C4F8 を用い，エッチングパラメータ

電子顕微鏡像に対し，像中に表示されているスケとしてはエッチングガス流量，Ar ガス流量，コールを基準に定規によって測定して求めたもので

イル／プラテン出力，チャンバー内圧力の影響にある。

ついて検討した。

図1

従来工程と開発工程

−4−

表1

研究に用いた主要装置

装置名

メーカー

機種

スパッタリング装置

芝浦メカトロニクス（株）

CFS-4EP-LL（i-Miller）

電子線描画装置（株）日立ハイテクノロジーズ S4300SE（電子線描画部：（株）東京テ （ 電 子 線 描 画 部 ： Beam
クノロジー）Draw）
ICP-A

ドライエッチング装置 A社

図 2 からわかるように，エッチング面に一様に

3．実験結果CF4 によるドライエッチング条件の検討

細長い草のような柱状の構造（以後これをグラス

昨年度のドライエッチング条件に関する検討結と呼ぶ）が形成されていることが分かった。発生1)

果 に基づき，エッチングガスとして CF4 を用いしたグラスについては，エッチング面になんらかた場合に最もテーパー角が小さくなると推定されのタイミングで反応の副生成物が堆積し，その堆る条件でのテーパー角を確認することから行った。

積物がマスクの働きをすることによって形成され昨年度の結果に基づき推定された最適条件によったものと推定した。グラスの存在は最終的な製品て作製された柱状構造の破折面の電子顕微鏡像性能の低下要因となる可能性があるため，これがを図 2 に示す。

発生しない条件の探索が望まれる。

3.1

引き続き CF4 によるドライエッチングについて，
昨年度の結果に基づき推定された最適条件を基準として，Ar ガス流量，コイル／プラテン出力，チャンバー内圧力がテーパー角，グラス発生，ガスディフューザ部温度の上昇に与える影響について調べた結果をまとめたものを表 2 に示す。
まずテーパー角に与える影響については，エッチングガス流量および Ar 流量は小さい方が，チャンバー内圧力は高い方がテーパー角が大きくなることがわかった。一方，コイル／プラテン出力がテーパー角に与える影響は小さかった。
図2

推定された最適条件によって作製された柱状構造の電子顕微鏡像

表2

ガスディフューザ部の温度の上昇に与える影響についてはコイル／プラテン出力の影響が比較的エッチング条件パラメータとテーパー角等のエッチング結果との相関関係（CF4 の場合）

テーパー角

ガスディフューザ部
温度の上がり易さ

グラス発生量エッチングガス流量

負の相関

-

-

Ar 流量

負の相関

弱い負の相関弱い負の相関コイル/プラテン出力

-

正の相関

強い負の相関チャンバー内圧力

正の相関

-

-

−5−

3.2

C4F8 によるドライエッチング条件の検討

C4F8 を用いたドライエッチング条件についてはこれまで標準的に用いてきたドライエッチング条件が存在するが，これが当該装置における最適
エッチング条件（テーパー角が最も小さくなる条件）かどうかは定かではなかった。そのため，
CF4 について行った検討と同様に，上記の標準エッチング条件を基準として，各条件パラメータがテーパー角や連続エッチング可能時間に与える影響について検討した。検討した条件パラメータは
図 3 CF4 を用いた場合の最適エッチング条件により得られた柱状構造の電子顕微鏡像

CF4 と同じ 4 種類のパラメータである。その結果について定性的にまとめたものを表 3 に示す。
テーパー角に与える影響については，エッチン

大きく，コイル／プラテン出力を大きくすること

グガス流量と Ar 流量の影響が突出して高く，どでガスディフューザ部の温度が上昇し易くなるこ

ちらも流量を増やすとテーパー角が急激に大きくとがわかった。

なることがわかった。これは CF4 の場合とは逆のグラス発生に与える影響については，今回検討傾向である。チャンバー内圧力については大きい

したパラメータの中ではコイル／プラテン出力の方が，コイル出力は小さい方がテーパー角が大き影響が突出して大きく，コイル／プラテン出力をくなることがわかった。ガスディフューザ部の温小さくするとグラスが発生しやすくなることがわ

度上昇に与える影響については，エッチングガス

かった。

流量および Ar 流量は小さい方が，コイル／プラ

これらの結果によって，グラスが発生せずかつテン出力は大きい方が，チャンバー内圧力は低い

テーパー角ができるだけ小さくなるような条件を方がガスディフューザ温度が上がり易くなること

総合的に検討し，最適と思われるエッチング条件がわかった。

を導き出した。その条件で微細構造形成を行ったグラス発生に与える影響については，ほぼすべ結果得られた微細構造の電子顕微鏡画像を図 3ての条件で明確なグラスの発生が確認されなかっに示す。なお，この条件ではガスディフューザ部

たため詳細は不明であるが，チャンバー内圧力をの温度はエッチング中に上限温度には達せず，一上げた場合について，若干のグラス発生の兆候が時停止することなくエッチングを実行することが確認された。CF4 の場合と比べると，全体的にグできた。

ラスが発生しにくい傾向にあったと言える。

表 3 エッチング条件パラメータとテーパー角等のエッチング結果との相関関係（C4F8 の場合）

テーパー角

ガスディフューザ部
温度の上がり易さ

グラス発生量エッチングガス流量

強い正の相関

負の相関

-

Ar 流量

強い正の相関負の相関-

コイル/プラテン出力

負の相関

正の相関

-

チャンバー内圧力

正の相関

負の相関

正の相関

−6−

きさとガスディフューザ部温度の上がり易さの相関関係がすべて逆になっているので，テーパー角の減少とガスディフューザ温度の上がりにくさを両立する条件の実現は難しいことが推定される。
4．結言(1) Siウェハー上に SiO2 を堆積させた基板に対し，
リフトオフ法により作製した Niマスクを用いたドライエッチングプロセスを適用して微細柱状構造の試作を行った。
図4(2) エッチングガスとして CF4 および C4F8 を用い

C4F8 を用いた場合の最適エッチング条件により得られた柱状構造の電子顕微
鏡像た場合について，エッチングガス流量，Ar ガ
ス流量，コイル／プラテン出力，チャンバー
内圧力が微細構造形状などのドライエッチン

これらの結果によって，総合的に優れているとグ結果に与える影響について考察した。

思われるエッチング条件を推定して微細構造を形(3) (2)の考察結果に基づき，柱状構造のテーパー成した。その結果得られた微細構造の破折面の電角，グラスの発生状況，ガスディフューザ部

子顕微鏡像を図 4 に示す。

の温度上昇などへの影響を総合的に考慮した

また，推定された最適エッチング条件はこれま

最適エッチング条件を推定し，その条件によで用いていた標準エッチング条件に非常に近い条る微細柱状構造の作製を行い，実際に作製さ件であることがわかった。

れた形状の確認を行った。

なお，求められた最適ドライエッチング条件では柱高さが 3µm に達する以前にガスディフュー

参考文献

ザ部の温度が上限に達してしまうため，途中一時

1) 小林泰則ほか，“超微細構造部品製造技術の停止が必要となっている。表 3 に示したようによ開発”，工業技術研究報告書，新潟県工業技術

うに C4F8 ガスを用いた場合については，今回検総合研究所，No.48，2019，pp. 8-13．

討した条件パラメータについてはテーパー角の大2) 鷲尾泰俊，実験計画法入門，1997，p. 8．

−7−

研究論文

ナノ粒子複合分散 Fe 系めっき膜を用いた
自己潤滑性摺動部品の開発
三浦

一真*

中川

昌幸**

小林

泰則***

Development of Self-lubricating Sliding Parts with Nanoparticle Compound Dispersion Fe-based Plating Film
MIURA Kazuma*，NAKAGAWA Masayuki ** and KOBAYASHI Yasunori ***抄

録

各種摺動部品への適用を目的として，Al 素材上の Fe めっきへのナノダイヤモンド粒子(ND)分散による複合化についての研究を行った。イオンミリングによる断面作製と電界放出形走査電子顕微鏡を用いた皮膜断面の高倍率観察を実施し，皮膜中の ND 分散状態を把握するとともに，薄膜硬度計を用いて皮膜硬さを測定した。さらに摩擦係数と面粗さとの関係を明らかにした。

1．緒言

日本メッキ工業（株），長岡技術科学大学，（株）小西鍍金および新潟県工業技術総合研究所からなる研究グループは，自動車エンジンや産業用機械などに用いられる各種摺動部品への適用を目指し，日本メッキ工業（株）の独自技術であるAl素材へ施すFeめっきに固体潤滑性を付与すること（摩擦係数の低減）を目的に，Fe
図1

めっき皮膜中に粒径が10nm以下のナノダイヤモ

複合分散めっき皮膜の模式図

ンド粒子（以後，NDと記載）を共析させる複合分散化（図1の模式図参照）に関する研究を
行っている

1),2)

。

の状態を正確かつ迅速に解析し，実用データに迅速にフィードバックできる手法として，断面グループ全体での主な研究項目は，ND複合観察によるND複合めっき皮膜の電子顕微鏡にFe系めっきの研究開発，ND共析及び摩擦係数

よる高倍率観察，ND複合めっき皮膜の硬さ測低下のメカニズムの考察，ND複合めっき皮膜

定，めっき皮膜の摩擦係数と表面粗さとの関係の各種評価（摩擦摩耗試験，めっき皮膜の高倍を担当し，研究を行っている。

率観察，硬さ測定，など），耐焼き付き性試験

Emission Scanning Electron Microscope：以後，などの実機評価試験である。
このうち，新潟県工業技術総合研究所では，めっき皮膜中に取り込まれたNDの複合分散化*

素材応用技術支援センター**

下越技術支援センター*** 研究開発センター

本報では電界放出形走査電子顕微鏡（Field
FE-SEMと記載）観察用サンプル作製手法とFESEMによる観察・分析結果を中心に，複合めっき皮膜の硬さ測定，摩擦係数と皮膜表面の面粗さとの相関関係について，得られた研究結果を述べる。

レーザー・ナノテク研究室−8−

観察倍率および加速電圧などの条件は3.結果の項で述べる。
2.3

めっき皮膜の硬さ測定

ナノインデンテーション法(ISO 14577-1)による 微 小 硬 さ 測 定 法 に 準 拠 し 3) ， 薄 膜 硬 度 計（HM500，フィッシャー・インストルメンツ（株）製）を用いて行った。サンプルを脱脂・
図2

断面観察用サンプル低倍電子顕微鏡写真

洗浄してからステージに固定後，押し込み荷重を100mNに設定して，めっき皮膜の表面からビ2．サンプル作製および実験方法

ッカース圧子で押し込み，設定荷重に達した後，2.1

除荷して，押し込み荷重-深さプロファイルから

サンプル作製

めっき皮膜の作製は，共同研究機関である日塑性硬さを求め，ビッカース硬さに換算した 4) 。

本メッキ工業（株）が行った。当該企業オリジ
ナルの Fe めっき浴に，浴中の ND 濃度が 5g/L

2.4

面粗さ及び摩擦係数測定方法になるように ND を投入し，Al 製のテストピー

アルミナ粒子による研磨布（バフ）研磨やブス(30×30×8mm)表面に複合めっきを行った。用

ラスト処理によって皮膜表面の粗さを調整していた ND の粒子径は 5～10nm，めっき厚さは摩擦係数を測定することで，めっき皮膜の表面約 10 m である。また，めっき前後の浴中のの面粗さと摩擦係数との間の相関を調べた。

ND を回収して秤量することで皮膜中に取り込

面粗さは平均面粗さ(Sa)として，レーザー顕

まれた ND の量を求め，そこから共析率（皮膜

微鏡（3D測定レーザー顕微鏡 OLS4100-SAT，中に含まれる ND の割合）を算出した。

オリンパス（株）製）を用いて求めた。
摩擦係数(µk)は平均摩擦係数にて評価するこ

2.2

めっき皮膜観察方法ととし，平均摩擦係数（以後，摩擦係数と記FE-SEMによる高倍率観察を可能にするため，

載）は日本メッキ工業（株）所有の荷重変動型

従来からの樹脂包埋による機械的鏡面研磨に代

摩擦摩耗試験システム（ HHS2000，新東科学

えて，電界で加速したArイオンビームを試料に（株）製）を用い，垂直荷重1N，速度50mm/sec，

照射して試料表面の原子を弾き飛ばす，スパッ

5,000往復の条件で，ブロックオンディスク（面タリングを利用して試料を削るイオンミリング

対 面 ： Al ブ ロ ッ ク ／ ND 複 合 Fe め っ き サ ン プ

装置（IM4000Plus，（株）日立ハイテクノロジ

ル）による摩擦摩耗試験によって求めた。

ーズ製）によるエッチングを行った。本研究では，遮蔽板を利用したマスキングにて行う断面3．結果

ミリング法によって，観察用サンプルを作製し3.1

複合 Fe めっき皮膜観察結果た。作製した断面観察用サンプルを低倍率で撮加速電圧10kV，20,000倍で観察したND複合

影した電子顕微鏡像を図2に示す。作製した断Feめっきの反射電子像（組成像）と炭素(C)に着面サンプルのめっき皮膜に相当する矢印部分に目したEDS分析結果を図3に示す 5)。観察に用いついて，FE-SEM（JSM-7800F Prime，日本電子

たFeめっきのND共析率は2.8vol％である。観察（株）製）を用い，反射電子像（組成像）によ

範囲の全域で反射電子の発生量の少ない，原子る 観 察 と EDS(Energy Dispersive X-ray Spectro-

番号の小さな元素特有の黒いコントラスト（黒scopy)分析を行った。

点）が存在している。

−9−

NDが存在しないめっき素地部分に相当するものと思われるが，点1のEDS分析結果において炭素(C)のピークが存在しているため，反射電子
像中のコントラストでの確認はできないものの，

十

白色部にもNDが存在している可能性は否定で2きない。次に，比較的小さな黒点が均一に分布

十1していると思われる任意の箇所を選んで，高倍率観察を行った。

図3

図4は図3と同じ条件でめっきした皮膜の任意

ND 複合 Fe めっき皮膜断面の反射電子像（組成像,加速電圧 10kV）と炭素（C）

視野（比較的小さな黒点が均一に分布しているに着目した EDS 点分析結果と思われる部分）の観察結果であり，図4 (a)と(c)は100,000倍，(b)，(d)，(e)，(f)は200,000倍の反射電子像中で黒点の存在しない白色部分の反射電子像を示す。図4 (b)は(a)を，(d)は(c)をそ

点1と，存在する黒点のなかで比較的大きな点2

れぞれ拡大したものであり，(e)，(f)は任意の視について，炭素(C)のEDS点分析結果を比較する

野を観察したものである。

と，点1に比べ，点2のX線強度（カウント数）

図4 (b)，(d)，(e)，(f)を見ると，黒のコントラがかなり大きくなっていることから，反射電子ストが強く大きな部分，コントラストがやや強像中の黒色部はNDが存在する部分に対応してい部分，コントラストが弱く，かろうじて微細いると考えられ，点2のような大きな黒点はNDな黒点として識別できるものに分かれている。

が凝集している部分であり，小さな黒点は凝集

黒点の大きさとND粒子径の比較から判断して，の程度が小さい部分であると考えられる。また，

この範囲で観察されているNDは粒子単体では反射電子像において白色の部分は，基本的にはなく，複数の粒子が集まった凝集体と考えられる。

図4(a) 写真 1(b) 写真 2(e) 写真 5(c) 写真 3(d) 写真 4(f) 写真 6

FE-SEM による ND 複合 Fe めっき皮膜断面の高倍率観察結果（共析率：2.8vol%）− 10 −

観察された凝集体のうち，最も大きいものはND粒子が単分散で皮膜中に存在しているこ

図4 (d)の約50nm弱のものである。用いたNDのとを確認するためには，更に観察分解能を高め

粒子径が5～10nmであることから，この部分は5て観察する必要があり，これについては，サン～10個のNDが凝集していると推定される。まプル作製方法を含め，今後の研究課題である。

た，そのほかのコントラストの強い部分については，3～5個前後のNDが凝集していると考え

3.2

る。その他の散在する微細な黒点については，

複合 Fe めっき皮膜の硬さ測定結果及び面粗さと摩擦係数との関係

像はやや不鮮明であり，単独のND粒子である

図6に，荷重100mNで行った共析率2.8vol％のか否かの判断は難しいが，単独で存在する（単ND複合Feめっき皮膜の薄膜硬度計による，押分散）粒子や単分散に近い凝集体を形成していし込み荷重-深さプロファイルの硬さ測定結果をるものと推察する。

示す。図中の皮膜表面写真の十字線の中心部が

図5はめっき浴の成分，電流密度，めっき時測定箇所であり，この表面部分からビッカース

間を変えてめっきを行い，共析率を高くした皮圧子を押し込み測定した。100mNで表面から押膜の任意の部分について，100,000倍で観察した

し込んだ時の最大押し込み深さは約0.8µmであ反射電子像を示す。図4の100,000倍の反射電子る。サンプルのめっき厚さが10µmであることか像（共析率2.8vol%）に比べると，NDが多く分ら，深さはめっき厚さの1/10以下であり，基材布しており，特に図5 (b)の共析率20.0 vol %ではの影響は受けていないと考える。また，きれい

全域にわたり，コントラストの弱い小さな黒点

な押し込み荷重-深さプロファイルが得られたこが均一に分布していることが明らかになった。

とから，ND粒子の偏りなどがない表面状態の断面ミリング法によって，観察用サンプルを良好な部分での測定が行われたものと思われる。

作製し，FE-SEMを用いてND複合Feめっき皮膜塑性硬さ(HIT)から換算して得られたビッカースを観察した結果，200,000倍までの高倍率での観硬さは752HVであり，摺動部品として適用する察を行うことができた。

のに必要な硬さ(400HV)を上回る硬い膜が得られた。
共析率2.8vol％のND複合Feめっき皮膜を，鏡面研磨やブラスト処理で粗さ調整を施したサン
プルについて，レーザー顕微鏡によって測定し

図5

図6

複合 Fe めっき皮膜の ND 分散

ND 複合 Fe めっき皮押し込み荷重深さプロファイルの硬さ測定結果

状態の共析率による違い− 11 −

ブラストで表面を粗化した(c)では，(a)や(b)の場合と異なり，往復摺動回数1,500回を超えたあたりで，がたつきが発生するとともにµkが急激に高くなり，2,500回で装置が停止して試験を中止した。このときのµkは0.31，Saは0.30µmであった。粗さが大きい場合は摩耗紛が発生する。
一方，Saが0.1µm以下の領域では，摩擦係数が0.07のときのSaは0.08µm（図7の■）であり，
図8(b)に示すµkが0.09のものよりもSaが若干大きくなっていることから，Saが0.1µm以下の領域では上記の相関関係が逆転している可能性が
図7

摩擦係数と皮膜の平均面粗さとの関係考えられる。
現状ではSaが0.05µmより小さいサンプルは作た面粗さ(Sa)と摩擦摩耗試験によって得られた製できていないために，詳細な議論はできない

摩擦係数(µk)との関係を図7に示す。これによっが，Saがある程度以上小さくなると Alブロックて，摩擦係数と面粗さとは相関があり，全体ととサンプルが吸いつき，摩擦係数が大きくなる

しては面粗さが小さいほど摩擦係数が小さくな懸念があり，Saが0.1µm未満の相関についてはる傾向があるのがわかる。一部のサンプルの摩今後調査する必要がある。

擦摩耗試験結果とレーザー顕微鏡像及び測定して得られたSaの結果を図8に示す。図8の(a)はめ4．結っきしたまま（粗さ調整を行っていないもの），(1) ナノダイヤモンド粒子(ND)複合 Fe めっき

言でこのときのSaは0.15µm，µkは0.12である。(b)の皮膜断面の高倍率観察，皮膜硬さの測定，は ア ル ミ ナ 粒 子 で 鏡 面 研 磨 し た も の で Sa は摩擦係数と表面の面粗さとの関係について

0.05µm，µkは0.09と0.1を下回る値を得た。

研究を行った。
(2) アルゴンイオンビームによるスパッタリン
グを利用した断面ミリングによって断面観察用試料を作製し，FE-SEM を用いること
で 200,000 倍までの観察に成功した。
めっき皮膜中において，ND は一部凝集しているが，単分散に近い形でも存在していることが分かった。
(3) 700HV を超える硬さの ND 複合 Fe めっき
皮膜について， ブロックオンディスク方式による摩擦摩耗試験で得られる摩擦係数
は，レーザー顕微鏡で測定した面粗さと相
関がある。

図8

なお，本研究は，平成 29 年度～令和元年度

摩擦摩耗試験結果とレーザー顕微鏡像

研究成果展開事業研究成果最適展開支援プログ
ラム(A-STEP)シーズ育成タイプにおいて，日本− 12 −

メッキ工業（株），長岡技術科学大学，（株）

Electrochemistry ， Vol.80,No.12 ， 2012 ，

小西鍍金と行った｢ナノ粒子複合分散 Fe 系めっpp.1006-1011．

き膜を用いた自己潤滑性摺動部品の開発｣の研

3) 片山繁雄，“めっき皮膜の硬さ評価試験とど究成果の一部であり，（国研）科学技術振興機の応用”，表面技術，Vol.58，No.4，2007，

構(JST)の委託を受けて実施したものであること

pp.206-212．
4) 三浦一真，“薄膜硬度計における表面改質層を付記する。

の測定事例”，MECHANICAL SURFACE
TECH，No.8，2016，pp.36-37．

参考文献
1) 松原浩，“ナノ粒子の複合化による機能性5) 三浦一真，林成実，中川昌幸，小林泰則，工めっき膜の創成”，精密工学会誌，Vol.78，

藤孝一，武江佳基，小西統之，小西統雄，

No.，2012，pp.1049-1053．

松原浩，“走査電子顕微鏡を用いた微粒子2) 松原浩，三浦一真，工藤孝一，小西 統雄，“ナノ粒子複合めっきの夜明け～ナノダイ
ヤモンド複合めっきの研究開発”，− 13 −

分散複合めっき皮膜の観察” ，まてりあ，
Vol.58，No.2，2019，p.82．

研究論文

鋼の残留オーステナイト定量の標準試料に関する研究
斎藤雄治*

Standard Reference Material Using Quantitative Analysis of Retained Austenite in Steels
SAITO Yuji*

抄

録

X 線回折による鋼の残留オーステナイトの定量のための固体の標準試料を作製した。市販の SUS
430 の粉末（フェライト相）と SUS310S の粉末（オーステナイト相 98.5vol%）を用いて，SUS310S
粉末が 5，10 および 20wt%となるように調合した混合粉末について，樹脂硬化や放電プラズマ焼結によって成形して作製した。作製した試料について，X 線回折によって表面の任意の 10 箇所に対してオーステナイトの定量を行い，定量値とそのばらつきの大きさを求めた。その結果，多くの試料において定量値は試料中のオーステナイト量とよく一致した。

1 ．緒

テナイト相の定量値を V ，マルテンサイト相（言

X 線回折による残留オーステナイトの定量は，以降， α 相）およびオーステナイト相（以降，

マルテンサイト相（ α 相）とオーステナイト相γ 相）の積分強度をそれぞれ Iα および Iγ とする（ γ 相）の回折 X 線強度分布（以降，回折線）と， V は次式から求まる 2) 。
=の積分強度から求める方法（直接比較法）がよ

⁄{(

⁄

)

} ··························· (1)+く用いられている。この方法から得られる定量

ここに，Rα およびRγ は， X線管球の種類（特性

値は，計算に用いる定数や回折線の積分範囲に

X 線の波長）， α 相および γ 相の回折面・格子

よって変わるため，それらの条件の妥当性を調定数によって決まる定数である。Cr管球と Moべるための標準試料があると便利である。

管球に対するRα およびRγ の理論値については文

ここで，オーステナイト定量用の標準試料に

献 3) に詳しく載っている。

ついては National Bureau Standards1) があるが，ここで，式 (1) の積分強度の求め方について説明する。図 1 に示すように，回折角 x0 ， x1 ，

国内では販売されていないようである。
本論文では，二種類のステンレス鋼の粉末（・・・， xn ， xn+1 に対する X 線強度 y0 ， y1 ，・

SUS430 と SUS310S ）を使って種々の質量比で・・， yn ， yn+1 をステップ角 c の間隔で回折線調合した混合粉末について，樹脂硬化および放を測定する場合を考える。この場合，積分強度

電プラズマ焼結によって試料を作製するととも

Iはに， X 線回折によってオーステナイトの定量を·················································· (2)= ∑と表せる。ここで， zi は X 線強度を回折線の両行った。

端の点 (x0, y0) と(xn+1, yn+1)を結んだ直線でバック
グラウンド補正した値で2 ． X 線回折によるオーステナイト相の定量
ここでは，直接比較法によるオーステナイト
相の定量方法について説明する。いま，オース
*

=

ここに

中越技術支援センター− 14 −−−································ (3)) ······················ (4)3 ．オーステナイト定量のための試料の作製

1 について， X 線強度をバックグラウンド補正粉末を用いた。図 3 と図 4 に納入状態の SUS

した回折線を図 2 に示す。

430 粉末と SUS310S 粉末の回折線をそれぞれ示

=(

=(

−

−

)⁄(

)⁄(

−

−

) ·························· (5)3.1

で，添字 i は 1 ～ n の値をとるものとする。図α 相と γ 相について回折線を測定し，それら試料の作製に用いた粉末試料の作製には市販の SUS430 と SUS310S のす。

の回折線から式 (2) によって積分強度を求めてこれらの図において， (a) は α 相の (211) 面

式 (1) に代入することによって，オーステナイのピーク付近， (b) は γ 相の (220) 面のピーク

ト相を定量することができる。

付近を測定したものである。

なお， X 線による測定値は X 線強度固有の統計変動によってばらつくが，同一条件で測定し50000たときのオーステナイト相の定量値のばらつき

SUS430粉末
CrK 線
40000 プリセットタイム 60secの大きさは，一回の測定で解析的に求めること
X線強度, y countsができる 4) 。

X線強度 y（xi , yi ）

30000
20000
10000

c
（x1, y1）0（xn, yn）

148

152
156
160
回折角 x , deg（xn+1, yn+1）（x0, y0）(a)164

α相 (211) 面

回折角 x
X 線強度 y と回折角 x の関係

20000

X線強度, y counts

図1

15000

SUS430粉末
CrK 線
プリセットタイム 120sec

10000
5000
0
124

126

(b)
図2

128
130
132
回折角 x , deg

γ相 (220) 面

バックグラウンド補正された X 線
図3

強度 z と回折角 x の関係− 15 −SUS430 粉末の回折線

13410000X線強度, y counts

SUS310S粉末
CrK 線
8000 プリセットタイム 120sec
6000
4000
2000

図5

作製した樹脂硬化による試料

0
148

152
156
160
回折角 x , deg

(a)

164

粉末が 5 ，10および 20wt% となるように調合した混合粉末2gにエポキシ樹脂5gを加えて混合しα相 (211) 面

た後，直径 30mm の樹脂型に入れて硬化させた。
エポキシ樹脂には（株）ストルアス製

X線強度, y counts

20000
15000

エポフ

ィックスを用いた。
SUS310S粉末
CrK 線
プリセットタイム 90sec

樹脂の硬化後，表面を 320 番， 500 番，1000
番の耐水紙やすりで順に研磨して試料とした。
作製した試料を図 5 に示す。試料の大きさは直径 30mm ，厚さ約 5mm である。

10000

以下では， SUS310S 粉末が 5 ，10および
20wt% の樹脂硬化による試料をそれぞれ樹脂 5 ，5000

樹脂10および樹脂20と呼ぶことにする。
3.3

0
124

126

(b)
図4

128
130
132
回折角 x , deg

焼結による試料の作製

SUS430 と SUS310S それぞれ単体の粉末 25g

134と， SUS310S 粉末が 5 ，10および 20wt% となる
ように調合した混合粉末 25g について，放電プ

γ相 (220) 面

ラズマ焼結法によって図 6 に示す焼結体を作製

SUS310S 粉末の回折線した。焼結は，真空中で 25MPaの圧力を加えながら1000℃まで 20℃/min の速度で昇温して行った。成形用の型には黒鉛型を用いた。

図 3 によって， SUS430 粉末は α 相からなり，
図 4 によって， SUS310S 粉末は少量の α 相を含む γ 相からなることが分かる。
SUS310S 粉末について， α 相と γ 相の回折線から γ 相を定量した結果， 3 回の平均値として98.5vol% を得た。
3.2

樹脂硬化による試料の作製

SUS430 と SUS310S の粉末を用いて SUS310S
図6− 16 −

作製した焼結体以下では， SUS310S 粉末が 5 ，10および

表2

X 線による定量条件

20wt% の焼結による試料をそれぞれ焼結 5 ，焼α相結10および焼結20と呼ぶことにする。

γ相

X 線管球

Cr

る試料の密度を示す。測定した密度は SUS430

Kβ フィルタVおよび SUS310S の密度（ 7.7×10-3kg/cm3 および

管電圧

30kV

管電流

10mA

コリメータ

2×2mm2

プリセットタイム

60s

240s

回折面

(211)

(220)

sin2ψ

0（±3deg 揺動）

ステップ角0.05 deg

表 1 に JIS R1634 によって測定した焼結によ-33

7.98×10 kg/cm ）4)に近い値をとった。

ここで，焼結 5 について断面の金属組織を観察した結果を図 7 に示す。腐食液には塩酸 - ピ
クリン酸 - アルコール溶液（配合：塩酸 10ml ，ピクリン酸1g，エチルアルコール 80ml ）を用いた。図 7 によって，表面から約 0.5mm の深さまで組織が異なることが分かる。この組織変化
は黒鉛型からの浸炭によるものと考えられたた
め，十分な余裕をみて，焼結体を厚さ方向に約3mm 除去後に鏡面研磨して試料とした。

4 ． X 線回折による定量実験
4.1

樹脂硬化による試料の定量方法（株）リガク製 X線応力測定装置 PSPCMSF-3M を用いて， CrKα 線で α 相の (211) 面
表1

焼結による試料の密度と γ 相の (220) 面の回折線を表 2 の条件で測定

試料

密度, ×10-3kg/cm3した。各試料の表面について，任意の10箇所を

SUS4307.57

定量して平均値とばらつきを表す標準偏差を求

焼結 5

7.60

焼結 10

7.60

焼結 20

7.63

SUS310S

7.73

めた。
回折線強度はバックグラウンドで補正した。
バックグラウンド補正の範囲は， α 相の (211)
面は 152 ～160deg，と γ 相の (220) 面は 125 ～133degとした。 Rγ/Rα については， SUS430 粉
末の (211) 面の回折線のピーク位置と SUS310S
粉末の (220) 面のピーク位置から求めた値 0.27
を用いた。
4.2

焼結による試料の定量方法

X 線回折による回折線の測定は 4.1 節と同様に行った。測定条件も表 2 と同じである。バックグラウンド補正の範囲は， α 相の (211) 面は
148 ～163deg， γ 相の (220) 面は 126.5 ～132degとした。 Rγ/Rα については， SUS430 粉末の焼結体の (211) 面の回折線のピーク位置とSUS310S 粉末の焼結体の (220) 面のピーク位置
図7

焼結 5 の断面の金属組織から求めた値 0.27 を用いた。

− 17 −

250005 ． X 線回折による定量実験の結果および考察

X線強度 y, counts

樹脂20
CrK 線
20000 プリセットタイム 60sec

5.1

樹脂硬化による試料の定量結果

樹脂20について測定した回折線の一例を図 8に示す。図において， (a) は α 相の (211) 面，

15000(b) は γ 相の (220) 面に対するピークである。
このような回折線から得られた樹脂硬化によ10000

る試料のオーステナイト定量値を表 3 に示す。
表中のオーステナイト量は， SUS310S および

5000

SUS430 の密度 7.98×10-3kg/cm3 および 7.70×100

kg/cm3 5) を用いて vol% に変換した値である。

3

148

152
156
160
回折角 x , deg

(a)

164

α相 (211) 面

50000

SUS430焼結体
CrK 線
40000 プリセットタイム 60sec

25000

X線強度 y, counts

15000

30000
20000

10000

10000

5000

0

0

124

126

128
130
132
回折角 x , deg(b)γ相 (220) 面

図8

表3

152
156
160
回折角 x , deg

(a)

164

α相 (211) 面

50000

SUS430焼結体
CrK 線
40000 プリセットタイム 240sec

樹 脂 20 の 回折 線

樹脂硬化による試料の X 線回折による定量値と95％信頼限界
オーステナイトX 線 回折 に よ

量, vol%る定量値, vol%

樹脂 5

4.8

5.3±2.2

樹脂 10

9.5

9.1±1.6

樹脂 20

19.1

18.8±1.6

試料

148

134

X線強度 y, counts

X線強度 y, counts

樹脂20
CrK 線
20000 プリセットタイム 240sec

30000
20000
10000
0

124

図9

− 18 −

126

128
130
132
回折角 x , deg(b)γ相 (220) 面

SUS430 焼結体の回折線

134変換の際， SUS310S は 98.5vol% の γ 相と 1.5vol

5.2% の α 相で， SUS430 は全て α 相であるとして焼結による試料の定量結果

図 9 に SUS430 焼結体，図10に SUS310S 焼結いる。また，表中の X 線回折による定量値には，体の回折線をそれぞれ示す。各図において (a)10箇所の平均値とばらつきを表す t 分布の95％は α 相の (211) 面のピーク付近， (b) は γ 相の信頼限界を示す。いずれの試料についても， X(220) 面のピーク付近を測定したものである。

線回折による定量値は信頼区間の範囲でオース

図 9 によって SUS430 焼結体は α 相のみからな

テナイト量と一致しているが，信頼限界は後述

り，図10によって SUS310S 焼結体は γ 相のみかの表 4 に示す焼結による試料の結果に比べてやらなることが分かる。ここで， SUS310S は図 4や大きくなっている。これは，樹脂硬化によるに示す粉末の状態では少量の α 相が認められた試料については X 線回折にあずかる体積中に存が，焼結後では消失していることが分かる。

在する粉末粒子数が少ないためと考えられる。

焼結20について，測定した回折線の一例を図11に示す。

50000

40000

X線強度 y, counts

X線強度 y, counts

SUS310S焼結体
CrK 線
40000 プリセットタイム 240sec
30000
20000
10000
0

148

152
156
160
回折角 x , deg

10000

164

α相 (211) 面

50000

40000

X線強度 y, counts

SUS310S焼結体
CrK 線
40000 プリセットタイム 60sec
X線強度 y, counts

20000

0

(a)

30000
20000
10000
0

30000

焼結20
CrK 線
プリセットタイム 60sec

30000

148

152
156
160
回折角 x , deg(a)α相 (211) 面

164

焼結20
CrK 線
プリセットタイム 240sec

20000
10000
0

124

126

124

134

126

128
130
132
回折角 x , deg

γ相 (220) 面(b)

γ相 (220) 面

SUS310S 焼結体の回折線

図11

焼結20の回折線

(b)
図10

128
130
132
回折角 x , deg− 19 −

134

表4

焼結による試料の X 線回折による定(2) X 線による定量値は，樹脂硬化による試料については， 3 個中 3 個ともオーステナイ

量値と95％信頼限界

ト値と信頼区間の範囲で一致し，焼結によオーステナイトX 線 回折 に よ

量, vol%る定量値, vol%

焼結 5

4.8

4.9±1.2

焼結 10

9.7

8.5±1.0

参考文献

焼結 20

19.4

20.1±1.5

1) G. E. Hicho and E. E. Eaton ，“ A Standard

試料

る試料については， 3 個中 2 個が信頼区間の範囲で一致した。

Reference Material Containing Nominally Five
Percent Austenite (SRM 485A) ”， NBS
図において， (a) は α 相の (211) 面， (b) は γ
相の (220) 面に対するピークである。

Special Publication ， 260-76 ，1982．
2) 円山弘，“残留オーステナイトの X 線測定

図 8 に示す樹脂20の回折線に比べて高強度にな方法”，熱処理，第17巻， 4 号，1977，っており，また， α 相の (211) 面に対する回折

pp.198-204 ．

線が広いことが分かる。ここで，回折線が広が

3) 高橋利夫，“ X 線回折法による残留オースる理由としては，結晶の微細化や，微視的な欠テナイトの定量と炭素濃度測定”，東北工陥の増加が挙げられる。

業技術研究所技術資料，第23号，1999，
pp.130-138 ．

このような回折線から求めた焼結による試料のオーステナイト定量値を表 4 に示す。表中の4) 斎藤雄治，“ X 線回折による残留オーステ

オーステナイト量は， SUS310S および SUS430

ナイト定量値のばらつきに関する研究”，

-3

3 5)

の密度 7.98 および7.70 (×10 kg/cm ) を用いて工業技術研究報告書， No.47 ，2018，

vol% に変換した値である。変換の際，

pp.29-35 ．

SUS310S は全て γ 相で， SUS430 は全て α 相で5) ステンレス協会編，ステンレス鋼便覧－第あるとしている。また，表中の X 線回折による

3 版－，日刊工業新聞社，1995， pp.1427-

定量値には，10箇所の平均値とばらつきを表す

1428．

t 分布の 95% 信頼区間を示している。 X 線回折6) http://www.iri.pref.niigata.jp/topics/H31/31kin2による定量値は，焼結10ではオーステナイト量.html ， SUS310S と SUS430 の混合粉末をに比べて小さく，焼結 5 と焼結20ではオーステ

用いたオーステナイトの定量について「新ナイト量と信頼区間の範囲で一致した。焼結10

潟県工業技術総合研究所ホームページ」，

において定量値がオーステナイト量と一致しな

2020年 3 月 6 日．

い原因としては，粉末の混合が不均一であった

7) http://www.iri.pref.niigata.jp/topics/H31/31kin4.html ，残留オーステナイト定量用の標準ことが考えられる。

試料の試作（その 1 ）「新潟県工業技術総なお，本報告書の実験結果については当所のホームページに掲載している

6)~8)

合研究所ホームページ」，2020年 3 月 6 日．

。
8)

6 ．結

http://www.iri.pref.niigata.jp/topics/H31/31kin
10.html ，残留オーステナイト定量用の標言(1) 残留オーステナイトの標準試料について，準試料の試作（その 2 ）「新潟県工業技術

樹脂硬化および焼結による作製方法を示し

総合研究所ホームページ」，2020年 3 月 6た。

日．

− 20 −

Ⅱ

ノート− 21 −

ノート

セルロースナノファイバー(CNF)を用いた材料の加工技術開発
岡田

英樹*

阿部

淑人*

岡田

内山

雅彦*

笠原

勝次*

喜仁****

楚山

智彦****

中俣恵一****

純司****

込山

英秋****

福島

根本

村木

智彦*

小林

田村

豊**

磯部

錦平***

篤****

彰太****Development of Shaping Technologies for All-Cellulose Materials
OKADA Hideki*，ABE Yoshito*，UCHIYAMA Masahiko*，KASAHARA Katsuji*，MURAKI Tomohiko*，
KOBAYASHI Yutaka**，ISOBE Kohei***，OKADA Yoshihito****，SOYAMA Toshihiko****，NAKAMATA Keiichi****，TAMURA Atsushi****，NEMOTO Junji****，KOMIYAMA Hideaki**** and FUKUSHIMA Shota****1．緒で平成30年度の共同研究事業では，CNFの商品

言

プラスチック材料による海洋汚染が深刻化す化を目指して，CNFの粒子分散安定機能や木材る中，脱プラスチックの流れが加速し，生分解や紙との親和性を生かした塗料を開発した2)。

性プラスチック材料や天然由来の素材への転換開発した塗料によるコーティングとVFの新たが検討され，環境負荷の小さい新素材の開発がな加工技術を組み合わせることで新たな植物由進んでいる。北越コーポレーション（株）のグ来の製品開発が期待できる。

ループ会社では，バルカナイズド・ファイバー

本共同研究では，CNFを含有したオールセル（Vulcanized Fiber: 以下VF）と呼ばれる天然由

ロース材料であるVFの加工技術を開発し，プラ

来のオールセルロース材料を開発，製造しておスチック材料などの代替としてVFを活用した製り，緻密で強靭，絶縁性が高いといった特長を品への展開を目指した。

持つことからプラスチック材料の置き換えが期

ここでは，VFの加工性を評価するために実施

待できるものである。VFは綿や木材パルプを抄したVFの機械的性質の把握とプレス加工性評価

紙した原紙を重ね合わせて塩化亜鉛溶液を含浸について報告する。

し，洗浄，乾燥工程を経て得られる。近年，セルロースナノファイバー（Cellulose Nano Fiber:

2．実

以下CNF）に注目が集まる中，VFの持つセルロ

2.1

験
VFの機械的性質の把握

ースの微細構造について詳細に調査した結果，VFの機械的性質（引張強さと引張破断伸び）

パルプ繊維の隙間をCNFゲルが補強するようなに及ぼす板厚の影響，引張速度の影響，含水率構造であることが確認され，特徴的な物性が報の影響を把握するために引張試験を行った。試1)

験片はVFのシートから10 180mmに切り出し，2

告された 。
一方，CNFは世界的に用途開発が進んでいる

3℃，相対湿度50%環境下に24時間以上放置してが，製品化まで至っているものは少ない。そこ

供試した（以下この条件を標準条件とする）。

*

研究開発センター

引張試験には精密万能試験機AG-250kNI（（株**下越技術支援センター）島津製作所製）を用いて，試験を3回行い，そ***

県央技術支援センター加茂センターの平均値を引張強さと引張破断ひずみとした。

****

北越コーポレーション株式会社− 23 −

板厚の影響は，0.8，1.0，1.2mmのVFを用い試験片サイズは4040 1.0mmとした。VFの前て標準条件で保管し，引張速度10mm/minで試験処理として，標準条件下で保管したものと30miした。

n水に浸漬したものを用いた。

引張速度の影響は，1，10，100mm/minの引張速度で試験し，板厚1.2mmのものを標準条件で3．実験結果と考察保管して供試した。

3.1

機械的性質の把握

また，含水率の影響については，標準条件で図2に(a)引張強さと(b)引張破断伸びに及ぼす

保管した後，超純水に浸漬する時間(40，130，3

板厚の影響を示す。0.8mmのTD方向の引張破断

00，1440min)を変えて供試した。比較のために1伸びが若干大きいものの，引張強さ，引張破断

10℃で100時間乾燥した試料（絶乾）について

伸びともに板厚の影響は殆どみられなかった。

も試験を実施した。板厚は1.2mmのものを用い，引張速度10mm/minで試験した。
なお，抄紙機の流れ方向をMD(Machine Direction)，横方向をTD(Transverse Direction)と表記する。
2.2

プレス加工性評価

(a)

引張強さ

(b)

引張破断伸び

VFの絞り成形性を把握するために，JIS Z 224
7 エリクセン試験方法 に準じて張出し加工時の塑性変形特性を評価した。当該試験は本来金属薄板に対するものであるが，VFが30%程度の湿潤伸びを示すという報告もあり 1)，金属との比較検討も考慮してこの方法で行うこととした。
試験片のサイズは5050

1.2mmとし，標準条件で保管したものを湿潤の影響を確認するために7，22.5，32℃の超純水に0～90min浸漬して

図2

引張試験結果（板厚）から供試した。試験機は高温用エリクセン試験機（（株）広井工機製）を用い，パンチ温度は22.5℃，試験速度は5mm/minとした。試験は3回行い，平均値をエリクセン値とした。
油圧ハンドプレスを用いて簡易プレス実験を
mm/min実施した。簡易型の製作には光造形3Dプリンタ
Form2（Formlabs製）を使用し，材料としてハイ

(a)

引張強さ

テンプレジンを用いた。型の形状を図1に示す。
直径 20mm の半球
40mm
mm/min

40mm

(b)
図1

引張破断伸び簡易プレス実験に用いた型形状
図3− 24 −

引張試験結果（引張速度）

min

(a)

引張強さ
図5

浸漬時間とエリクセン値の変化

(a)

標準条件

min

(b)
図4

引張破断伸び

引張試験結果（浸漬時間）

図6(b) 30min 浸漬

簡易プレス実験結果

製造方向では，MD方向の引張強さはTD方向に対して約1.6倍大きく，引張破断伸びは約半分では45min付近であった。7℃浸漬では60min付近

あり，材料の異方性は大きいことが確認された。

でピークとなり低温ではエリクセン値のピーク

図3に(a)引張強さと(b)引張破断伸びに及ぼすまでに時間がかかるようである。ちなみに，エ

引張速度の影響を示す。引張強さは，製造方向

リクセン値がピークを示した際のVFの含水率はに関係なく引張速度が速いほど大きい傾向があ30%程度であった。それ以上の浸漬を続けるとった。引張破断伸びは，MD方向では影響はみエリクセン値は徐々に低下していく。

られないが，TD方向では引張速度が遅いほど伸びる傾向がみられた。

また，エリクセン値がピークに達するまでに，上昇が鈍る部分がある（矢印で表示）。これに図4に(a)引張強さと(b)引張破断伸びに及ぼす
浸漬時間の影響を示す。引張強さは，浸漬時間

ついては，前述の引張試験でも同様であり，この傾向は水温が低いほど明瞭である。

が長くなると低下するが，引張破断伸びは，標今回試験した中では，32℃で45min水浸漬し準条件に対して40min浸漬すると1.7倍伸びるよ

た時のエリクセン値が7.3で最大となった。これうになり，そこからは低下することが確認されは，一般的な金属材料に比べて高いものではなた。これは引張破断伸びを最大にする含水率がいが，VFの伸びには異方性があり，今回の試験存在することを示唆している。絶乾試料は，標時の破断は，全て伸びの小さいMD方向で発生

準条件で保管したものに比べて，引張強さが若している。TD方向の湿潤伸びはMD方向に比べ2干小さくなり，引張破断伸びは2%と大きく低下倍程度あることから，この異方性を解消できれした。

ばさらにエリクセン値を上げ，成形性を高めることができると思われる。

3.2

図6に(a)標準条件で保管，(b)水に30min浸漬しプレス加工性評価

図5に7，22.5，32℃の水に浸漬した場合のVF

たものの簡易プレス実験の結果を示す。標準状のエリクセン値の変化を示す。水温22.5と32℃態で保管したものは，初期段階でVFシートが破での浸漬では，エリクセン値のピークを示すのれてしまい，形を作ることができなかった。水− 25 −

に浸漬したものは若干しわがあるものの半球状(2) エリクセン値に及ぼす水浸漬時間の影響をに形を作ることができた。この簡易プレス実験

把握し，簡易プレス実験を実施して，VFのの結果は機械的性質やエリクセン試験の結果とプレス成形性について検討した。

も一致しており，水浸漬によってVFの引張強さ
や引張破断伸びが変化したことによって成形が参考文献

できたものと推定される。

1) 根本純司ら，“セルロースナノフィブリルで接着されたオールセルロース材料の解析”，

4.

結

紙パ技協誌，Vol. 72，No. 9，2018，pp. 1042

言(1) 機械的性質に及ぼす板厚，引張速度，水浸-1049．

漬時間の影響について調査した。その結果，

2) 岡田英樹ら，“セルロースナノファイバー(C材料には異方性があり，水浸漬時間の影響

NF)を利用した表面コーティング剤の開発”，が大きいことがわかった。

工業技術研究報告書，No. 48，2019，pp. 8486．

− 26 −

ノート

クーラントに添加したアルカリ電解水とバブル水が工具寿命に与える影響
遠藤
嶋

桂一郎*

優仁***

英樹*

中川

昌幸**

奈緒子***

山口

貴史***

岡田

廣井

The Effects of Coolant with Alkali Water and Bubble Water on Tool Life
ENDO Keiichiro*，OKADA Hideki*，NAKAGAWA Masayuki**,
SHIMA Yuji***， HIROI Naoko*** and YAMAGUCHI Takashi***

1．緒言

2．実験方法

切削加工の現場では，加工性を向上させる手

2.1

供試材

段のひとつとして切削油剤が使用されている。

本研究では難削材であるインコネル 600 を用

主に水溶性切削油剤を水で希釈したクーラント

いた。形状は 120mm×120mm，板厚 t = 5mm でが使用されているが，工場環境悪化ならびに加ある。インコネル 600 の代表的な物理的性質 2)

工特性悪化に関する問題がある。それらは，クと（株）リガク製（型番 ZSX PrimusⅡ）の蛍

ーラントの腐敗による悪臭の発生，クーラント

光 X 線分析装置で測定した主要な化学成分をの切削性能の低下によるものである。そこで，

表 1，表 2 にそれぞれ示す。日本電子（株）製

腐敗抑制効果に加えて加工特性の向上が期待で

FE-SEM（型番 JSM-7800F PRIME）で観察した

きるアルカリ電解水が現在注目されている。過組織を図 1 に示す。

去の研究では，アルカリ電解水やバブル水を添表1加することによる工具寿命向上効果が報告

1)

物理的性質

さ

120～290

ブリネル硬されている。対象材料は炭素鋼 S45C と難削材の

ヤング率

（GPa）

157

チタン合金(Ti-6Al-4V)である。

引張強さ

（MPa）

600～1200

融点

（ C）

o

1370～1425

本研究では，過去に報告されていない難削材の Ni 基耐熱合金インコネルを対象として，加o-6熱膨張係数（20～100 C）
o

熱伝導率（23 C）（10 /K）

11.5～13.3

-1

14.8

-1

（Wm K ）

工特性を確認した。使用したクーラントは，水
表2

溶性切削油剤を水，アルカリ電解水，バブル水を添加したアルカリ電解水で希釈したものである。アルカリ電解水とバブル水が工具寿命に与主要な化学成分
単位：mass%

Ni

Cr

Fe

Mn

Si

Al

Ti

72.01

17.24

9.90

0.28

0.18

0.09

0.15

える影響を調べるために，ドリルによる加工試
験によって，工具寿命の確認と加工穴内面の表面粗さ測定，加工中の切削抵抗の測定を行った。
あわせて，アルカリ電解水とバブル水を添加したクーラント特性との関係を調査した。
* 研究開発センター** 下越技術支援センター*** 株式会社山口製作所
図1− 27 −

組織

工具寿命の比較試験とその品質評価方法

試験は工具 1 本につき 1 穴加工することとし，

クーラント W，クーラント A，クーラント

各クーラントにおいて 3 回行った。ただし加工

2.2

AB の 3 条件について，工具寿命を比較するた中に折損したデータは除いた。

めにドリル加工試験を行った。表 3 に切削条件
表3とクーラントの混合条件を示す。加工試験装置として大隈豊和機械（株）製立型マシニングセ

切削条件とクーラントの混合条件

項目

条件

ンタ（型番 MILLAC-5EX）を使用した。試験

工具

TiNコートハイス鋼ドリル(直径Φ2.0mm)

はクーラント W について 6 回，クーラント A

主軸回転数

398minについて 2 回，クーラント AB について 2 回行

切削速度

2.5m/min-1

送り量0.05mm/rev

ステップ量0.75mm/step

での加工穴数とした。工具寿命比較試験の模式

加工深さ

貫通穴

図を図 2 に示す。各クーラントにおいて，クークーラントW

水溶性切削油剤5%＋水95%

ラントタンク内のクーラントを入れ替えて加工

クーラントA

水溶性切削油剤5%＋アルカリ電解水95%試験を行った。クーラント AB はクーラントノ

クーラントAB

水溶性切削油剤5%＋アルカリ電解水95%にバブルを発生させたものった。本研究では工具寿命は工具が折損するま

ズル手前のバブル発生装置を通してバブルを発生させたのち，ワークへ供給した。
その時の加工穴をワイヤー放電加工機で半割れにし， （株） 東京精密製の接触式形状粗さ測定機（型番 5000DX）を用いて，穴内面の表面粗さ（算術平均粗さ Ra）を測定した。カットオフ波長 λc は 0.8mm とし，測定長さは加工開始位置付近から 3mm とした。測定回数は各クーラントにおいて各 3 回とした。
2.3

図2

工具寿命の比較試験

表4

クーラントの混合条件

切削抵抗の測定方法

クーラント W，クーラント A，クーラント
AB の 3 条件について，ドリル加工試験を行っ項目た。表 4 にクーラントの混合条件を示す。切削

クーラントW

条件と加工試験装置は 2.2 と同じとした。切削

クーラントA

抵抗測定の模式図を図 3 に示す。切削抵抗を測クーラントAB

定するためにワーク下部に切削動力計を設置し，条件
水溶性切削油剤5%＋水95%
水溶性切削油剤5%＋アルカリ電解水10%＋
水85%
水溶性切削油剤5%＋アルカリ電解水10%＋
バブル水85%

各クーラントにおけるスラスト方向の切削抵抗を測定した。切削抵抗は日本キスラー（株）製の切削動力計（型番 9271A）を用いて測定し，（株）共和電業製のデータロガー（型番EDX1500A）によってデータを記録した。クー
ラントは，加工点より高い箇所に設置したクー
ラントタンクから自由落下でワークへ供給した。
各クーラントにおいてクーラントタンク内のクーラントを入れ替えて加工試験を行った。加工
図3− 28 −

切削抵抗の測定2.4

クーラントの特性評価方法

3.2

切削抵抗の測定結果

クーラント W，クーラント A，クーラント

切削抵抗の測定結果を図 6 に示す。グラフのAB を用いて，蒸発熱と液滴半径を測定した。

縦軸は加工によってドリルがワークを貫通する

クーラントの混合条件を表 5 に示す。蒸発熱はまでの切削抵抗の積算値とした。クーラント

ティー・エイ・インスツルメント・ジャパン

W と比べてクーラント A は切削抵抗が若干低（株）製の示差走査熱量計（型番 DSC250）を下し，クーラント AB はさらに低下した。

用いて，約 15mg のクー ラントを 40℃から
表5

50℃に加熱し，保持して蒸発熱量を測定した。
濡れ性を評価するための液滴半径は協和界面科

クーラントの混合条件

項目

条件

学 （株）製の接触角計（型番 DMs-401）を用

クーラントW

いて，PET 材表面に 1μL のクーラントを滴下

クーラントAし，約 6 分後の液滴半径をカメラで各 2 回測定

クーラントAB

水溶性切削油剤10%＋水90%
水溶性切削油剤10%＋アルカリ電解水10%＋水80%
水溶性切削油剤10%＋アルカリ電解水10%＋バブル水80%した。
3．結果と考察3.1

工具寿命と穴内面の表面粗さとの関係

工具寿命の比較試験結果を図 4 に示す。クー
ラント W およびクーラント A と比べてクーラ
ント AB は工具寿命が向上した。この時の加工
穴内面の表面粗さを測定した結果を図 5 に示す。
クーラント W とクーラント A では工具寿命が
図4

20 穴程度であるため，同程度の加工穴数とし

工具寿命て 1 穴目と 20 穴目の粗さを測定し比較した。1
穴目はクーラント W と A において粗さに大きな差がないが，クーラント AB は若干小さかった。20 穴目はクーラント W では著しく粗さが増加していた。これは粗さと工具摩耗の関係 3)
によって，工具摩耗が進行し寿命に至ったと考えられる。クーラント A および AB の粗さは
20 穴目でもあまり増加しなかった。これらは20 穴目においても工具摩耗量は少ないと考え

図5

表面粗さ測定結果

図6

切削抵抗の測定結果られる。実際にクーラント AB の工具寿命は最大 150 穴まで加工が可能であった。しかしクー
ラント A は粗さが小さいが工具寿命は短かった。これは工具摩耗の進行によるものではなく，切くずのかみ込みによる折損ではないかと考えられる。したがってクーラントの効果を確認す
る試験を行う場合は，切りくずの排出を促すス
ルーホール付きのドリルを用いることが望ましいと思われる。

− 29 −

3.3

これは前項 3.3 で示されたようにクーラントにクーラントの特性評価結果

蒸発熱と液滴半径の測定結果を図 7 と図 8 にアルカリ電解水とバブル水を添加することによ示す。蒸発熱はすべてのクーラントにおいてほって，高い濡れ性が得られ，潤滑性や冷却性がとんど差がなかった。液滴半径は AB が最も大向上したことによる効果と考えられる。

きく，次にクーラント A が大きかった。クー
ラント W はクーラント A および AB と比べて4．結小さかった。この結果から，アルカリ電解水を(1) 本研究ではアルカリ電解水とバブル水を含添加したものは濡れ性が高く，バブル水を加えむクーラントを用いてインコネル 600 を対るとさらに濡れ性が向上することがいえる。し象に，工具寿命比較試験，切削抵抗の測定

たがって，濡れ性が高いことで浸透しやすくなを行った。併せてクーラント特性評価を行り，表面との接触面積が大きくなるため潤滑性った。

言(2) 工具寿命の比較試験を行った結果，アルカや冷却性が向上すると考えられる。

リ電解水を添加したクーラントにバブルを3.4発生させたものは，工具寿命が向上した。

加工特性とクーラント特性の関係

3.1 と 3.2 によってクーラント AB を用いた

その時の加工穴内面の粗さも小さかった。

加工特性として，工具寿命の向上や切削抵 抗(3) 切削抵抗測定の結果，クーラントにアルカの低下がみられた。

リ電解水を添加したものは切削抵抗が低下した。アルカリ電解水にバブル水を添加することでさらに低下した。
(4) クーラントの特性を評価した結果，アルカ
リ電解水を添加したものは濡れ性が高いことがわかった。アルカリ電解水にバブル水を添加することでさらに濡れ性が向上する
ことがわかった。
参考文献

図7

蒸発熱の測定結果

1) 田辺郁男，ジュニオールライムンドダクルス，
イエートットソー，富岡恭平，高橋智，”マイクロバブルを混入した強アルカリ水を用いたドリル加工技術”，日本機械学会論文集，
79 巻，799 号，2013，pp．299-309．
2) インコネルとは，http://www.rmstakayama.com/inconel/inconel.html，2020 年 3
月 16 日．
3) 佐田登志夫，天野和義，”切削仕上面の粗さとバイトの摩耗との関連”，精密機械，26 巻，

図8

310 号，1960，pp.40-44．

液滴半径の測定結果− 30 −

ノート

レーザマーキングステンレス鋼の耐食性に関する研究
諸橋

春夫*

渋谷

恵太*

天城

裕子*

Study on Corrosion Resistance of Laser Marked Stainless Steel
MOROHASHI Haruo*, SHIBUYA Keita* and AMAKI Yuko*

1．緒

言

表1

供試材の化学成分(mass％)

医療機器である手術用鋼製小物は，手術にお

C

Si

Mn

P

S

Ni

Cr

Mo

けるセット組みや体内遺残防止などにおいて，

0.11

0.29

0.76

0.027

0.002

0.40

12.19

0.07

トレーサビリティ確保が不可欠である。そのため鋼製小物に 2 次元シンボルをマーキングし，

置-54 mm にてドット形状を並べて行った。

滅菌管理やトレーサビリティへの活用が行われ

UV レーザマーキングは，レーザ波長 355ている。そして，そのマーキングの有効手段のnm，出力 2.5W（40kHz 時），レーザパワー

一つとして，レーザマーキングがある。

60％，スキャンスピード 30mm/s，パルス周波

また，このようなマーキングされた鋼製小物
は，洗浄，滅菌処理が必須であり，各種処理液

数 70kHz，フォーカス位置-20mm，印字回数 2
回にて四角形の領域を走査して行った。

に浸すなどの過酷な環境に曝されることから，
マーキング部の腐食が問題となる場合がある。

2.3

マーキング部の観察および分析

マーキング部については，オリンパス（株）

そこで本研究では，レーザマーキング装置を用いて鋼へのマーキングを行い，そのマーキン

製 DSX500 による光学顕微鏡観察，日本電子グ部の化学状態や耐食性について検討を行った。

（株）製 X 線マイクロアナライザーJXA-8100
による走査型電子顕微鏡(SEM)観察および定性

2．実験方法

分析ならびに日本分光（株）製 NRS-3100 によ

2.1 試料
供試材は，鉗子，鑷子などに用いられるマル

るラマン分光分析を行った。

テンサイト系ステンレス鋼を用いた。その化学

2.4

耐食性試験

組成を表 1 に示す。この供試材は，熱処理後，マーキングした試料の耐食性評価として中性

各種研磨剤を用いた研磨と電解研磨を行った。

塩水噴霧試験を行った。試験には，スガ試験機（株）製 STP-90V-2 塩水噴霧試験機を使用し，

2.2 レーザマーキング
マーキングは，アライ（株）製 BOWLRIXJIS Z 2371 に準じて，1 時間行った。

BX1020 を使用した IR レーザマーキングと（株）キーエンス製 MD-U1020C を使用した
UV レーザマーキングにて行った。
IR レーザマーキングは，レーザ波長 1064nm，
出力 20W，レーザパワー60％，フォーカス位* 下越技術支援センター

3.

実験結果および考察

3.1

レーザによる熱影響

IR レーザマーキングと UV レーザマーキン
グの光学顕微鏡写真を図 1，2 に，SEM 写真を
図 3～5 に示す。SEM 観察によって，IR レーザ
マーキング部ではひび割れが確認されたが，− 31 −

図4
図1

光学顕微鏡写真（IR レーザマーキング）

図2

光学顕微鏡写真（UV レーザマーキング）

SEM 写真：図 3 中央部の拡大写真（IR レーザマーキング）

図5

SEM 写真（UV レーザマーキング）

表2

レーザ照射部の半定量結果

Element

図3

SEM 写真（IR レーザマーキング）− 32 −

Mass％
IR レーザUV レーザ

C

0.620

1.921

O

20.017

12.530Cr

8.618

10.376

Mn

0.805

0.775

Fe

69.94074.398Total

100.000

100.000

UV レーザマーキングでは確認されなかった。

ことから，α-Fe2O3 が検出されなかった UV マ

また，X 線マイクロアナライザーの定性分析

ーキング部最表層においても膜厚が十分に薄いで得られた半定量結果（表 2）においては，

α-Fe2O3 が存在すると考えられる。そして，IR

UV レーザ照射部の酸素濃度が，IR レーザ照射

レーザより熱影響が小さい UV レーザにおいて部よりも低く，ステンレス鋼表面の酸化が少な

は，IR レーザよりも鉄の酸化が少ないため，

いことを示している。

鉄 に 対 す る 酸 素比 率 が Fe3O4 よ り 大 き い α-

上記の結果はどちらも IR レーザより UV レ

Fe2O3 が少なかったと考えられる。

ーザの方が，ステンレス鋼表面に与える熱応力や酸化などの熱影響が小さいことを示している。

3.3

塩水噴霧試験

塩水噴霧試験の結果を図 8，9 に示す。IR レ
3.2

ーザ照射部より UV レーザ照射部の方が錆発生

レーザ照射部の化学状態

図 6，7 に各レーザ照射部のラマンスペクト
ルを示す。これらの図における▼が α-Fe2O3 のが多く，錆はレーザ照射部の縁から発生していることが確認された。

ピーク，◆が Fe3O4 のピーク位置である。これらから IR レーザ照射部では α-Fe2O3 と Fe3O4，
UV レーザ照射では Fe3O4 が確認された。
また，ステンレス鋼に添加される Cr 含有量
が 10 または 15％の鋼では，加熱すると 4 層の酸化皮膜が形成され，そのうちの最表面に αFe2O3，その下の層に Fe3O4 が生成する 1)との図6

IR レーザ照射部のラマンスペクトル

図7

UV レーザ照射部のラマンスペクトル

図8

塩水噴霧試験後（IR レーザマーキング）

図9

塩水噴霧試験後（UV レーザマーキング）− 33 −

の SEM 観察（図 10，11）において，UV レー
ザ照射部の縁付近に皮膜の剥がれが確認されたが，IR レーザ照射部では確認されなかった。
この皮膜の剥がれ部では素地が外的環境から保護されていない状態であると考えられ，このことが錆発生の原因となっているものと推測される。
なお，IR レーザより UV レーザの熱影響が小さいことから，この剥がれの原因は，UV レ
ーザ照射による影響ではなく，走査方式による照射や走査回数の影響が大きいと思われる。
図 10

SEM 写真（IR レーザマーキング）
4.

結

言

(1) IR レーザより UV レーザの方が，ステンレス鋼に与える熱影響が少なかった。
(2) 塩水噴霧試験において IR レーザ照射部より UV レーザ照射部の方が，錆発生が多かった。
(3) UV レーザ照射部の縁付近では皮膜の剥がれが確認され，これが耐食性低下の原因と考えられる。皮膜の剥がれは，走査方式による照射や走査回数の影響が大きいと思わ
れる。
図 11

参考文献

SEM 写真（UV レーザマーキング）

1) ス テ ン レス 協 会 編，“ ス テ ン レス 鋼 便 覧
また，塩水噴霧試験前のレーザ照射部縁付近− 34 −

第 3 版”，日刊工業新聞社，1995，p.375.

ノート

1 GHz 以下の放射電界強度測定における電波暗室の相関調査
石澤

賢太*

福嶋

祐一*

Site Correlation Characteristics Survey for Radiated Emission Measurement below 1 GHz
between Anechoic Chambers
ISHIZAWA Kenta* and FUKUSHIMA Yuichi*
1．緒言

平成 31 年 3 月，中越技術支援センターに 10m 電波暗室（登録）を新設した。測定距離 10m で放射電界強度の測定が可能であり，下越技術支援センターに既設の 3 m 電波暗室（登録）と同様に（一財）VCCI 協会への設備登録を行っている。
令和元年 7 月より供用を開始したことから，
今後は 3 m 電波暗室と 10 m 電波暗室の双方を利用して製品評価を行う企業があると想定され図1る。そこで，両電波暗室で 1 GHz 以下の放射
電界強度測定における測定値の相関を調査する

10 m 電波暗室（登録）の内観
表1

電波暗室の主要諸元

3 m 電波暗室こととした。
ここでは，コムジェネレータ（基準信号発生器）を用いた放射電界強度測定の結果から相関
室内有効寸法調査を試みたので，その概要を紹介する。
2．対象とする電波暗室の概要
図 1 に 10 m 電波暗室の内観，表 1 に両電波暗室の主要諸元を示す。1 GHz 以下における電波暗室の測定系において，放射電界強度の測定値を得るために重要な要素は，①受信アンテナ

10 m 電波暗室

（下越技術
（中越技術
支援センター）
支援センター）

L : 9.4 m
W : 6.3 m
H : 5.8 m

L : 20.2 m
W : 11.9 m
H : 7.9 m

測定距離
範囲
測定周波数
範囲
NSA の
許容範囲

1m～3m

1 m ～ 10 m

9 kHz ～ 18 GHz

9 kHz ～ 18 GHz±4 dB 以内

±4 dB 以内

ターンテーブル

直径：1.5 m
耐荷重：500 kg

直径：3 m, 5 m
耐荷重：5,000 kgなどの測定機器の校正（国際および国家標準へのトレース），②測定系の補正係数の校正 お
よび③電波暗室の電界伝搬特性を表す正規化サ
イトアッテネーション（Normalized Site Atteuation：以後 NSA と呼称する）特性である。両電波暗室は，①および②について同一の校正方法を適用し運用している。③については国際*

中越技術支援センター

規格など 1) ,2) によって理論値が定められており，これに合致するように設計されているが，電波暗室の形状や電波吸収体などの電波暗室を構成する材料の違いによって偏差が発生する。偏差については，国際規格によって±4 dB の許容範囲が定められている。

− 35 −

図2

図3

調査に用いた測定系

測定に用いたコムジェネレータ

図4

測定結果（水平偏波）

図5

測定結果（垂直偏波）

波暗室の形状や電波吸収体など電波暗室を構成する材料の違いが関係していると考える。

3．調査内容
本調査では 周波数範囲 50 MHz ～ 1 GHz を対5．結言

象とし，図 2 に示す測定系において安定した電(1) 50 MHz ～ 1 GHz における放射電界強度測定

界を放射するコムジェネレータ（図 3）を用いに関して，電波暗室相関調査を試みた。

て ， 両 電 波 暗 室 の 放 射 電 界 強 度 を VCCI-(2) 50 MHz ～ 1 GHz において，測定値の差分は

1)

CISPR32 に基づき測定し比較した。

最大で 2.2 dB であった。NSA 理論値からの許容範囲である±4 dB 以内と, 良好な相関を

4．調査結果ならびに考察示すことを確認した。

図 4 および図 5 に両電波暗室での測定距離 3m における準尖頭値検波による測定結果を示す。

参考文献

両図ともに棒グラフは実測値を，折れ線は差分

1) （一財）VCCI 協会, “VCCI 技術基準 VCCI-を表す。測定値の差分は最大 2.2 dB であり，

CISPR32:2016”, 2016.

NSA 理論値からの許容範囲である±4 dB 以内と，

2) IEC, “CISPR16-1-4 ed4.0 , Radio disturbanceand immunity measuring apparatus - Antennas

良好な相関を確認した。
なお，測定電界強度の差異が最大となったのは水平偏波の 50 MHz であった。これには，電− 36 −and test sites for radiated disturbance measurements”, 2019.

ノート

ディープラーニングによる金属破断面観察画像の分類
福嶋

祐一*

石澤

賢太*

樋口

智*

斎藤

雄治*

大野

宏*

Classification of Metal Fracture Surface Observation Image using Deeplearning
FUKUSHIMA Yuichi*, ISHIZAWA Kenta*, HIGUCHI Satoru*, SAITO Yuji* and OHNO Hiroshi*

1．緒言

では粒界破面（例えばロックキャンディ），疲

県内で盛んな機械部品産業において部品の破労破壊ではストライエーションと呼ばれる多数損事故が発生した場合，再発防止には破損に至の平行線からなる縞状模様が観察できる。他にった原因や経緯を明らかにする必要がある。原も，粒内で脆性的に破壊が起きた場合（へき開

因の解明には破断面の観察が有効であるが，破破壊）に現れるリバーパターンなどがある。

断面の特徴を捉え，原因を正しく推測するには

今回は，破断面の中でも特徴的かつ実例も多

多くの経験・知識が必要である。リソース不足

いディンプル，粒界破面，ストライエーションが叫ばれる昨今，そのような技術者を育成するの 3 種類を画像認識による分類の題材とした。

ことは，大変な労力が必要である。
一方，画像認識分野で高い認識精度が得られ

2.2

畳み込みニューラルネットワーク

るディープラーニングが近年注目を集めており，

ディープラーニングは人工知能の一分野であ産業利用が盛んになっている。ディープラーニ

り，生物の脳神経回路網を計算機上でモデル化

ングによって破断面を自動で分類することがでしたニューラルネットワークを基盤としている。

きれば，破損事故解析の省力化が期待できる。

画像認識の分野では，LeCun らが提案した畳み

さらに，正しい分類とその特徴を示すことで，込みニュ ーラル ネット ワ ーク（ Convolutional

若手技術者育成にも役立つものと考えられる。

Neural Network：以下，CNN） 1) を基にしたネ

本稿では，ディープラーニングによる金属破ットワークがよく用いられる。図 1 に基本的な断面観察画像の分類およびその精度向上に取り

CNN の構成を示す。CNN は，入力画像が持っ組んだ内容を示すとともに，分類の決め手となている特定の特徴をとらえる畳み込み層，デーった特徴を可視化する手法について述べる。

タの次元数の削減や，画像の位置ずれなどを吸収するプーリング層，抽出した特徴量と出力と2.

金属破断面とディープラーニング

を紐づけ，分類を行う全結合層などから構成さ

2.1

金属破断面の種類れている。出力層から誤差を逆伝搬し，正しく破損事故の要因は，負荷の種類によって静的認識できるよう特徴量を各層に学習させること

破壊と動的破壊に大別できる。静的破壊の代表

で，入力画像を正しく認識できるようになる。

的なものとして延性破壊や脆性破壊，動的破壊の代表的なものとして疲労破壊が挙げられる。
それぞれの破断面を走査型電子顕微鏡でミクロ的に観察すると特徴的な形態を確認できる。
延性破壊ではディンプル（くぼみ），脆性破壊* 中越技術支援センター

図 1− 37 −

基本的な CNN の構成

2.3

ディープラーニング用ツール Keras

3.1

学習および検証データ

Keras はオープンソースのディープラーニン

学習および認識率の検証を行うための画像とグ用ソフトウェアライブラリであり，Google

して，ディンプル画像を 42 枚，粒界破面画像

が開発したディープラーニング用ライブラリを 22 枚，ストライエーション画像を 79 枚用

TensorFlow の上位で動作するように設計され意した。各画像を学習用画像と検証用画像の割ている。TensorFlow においてもニューラルネ

合がおおよそ 8：2 になるように分け，それぞットワークの構築・学習を行うことができるが，れで使用した。

各層の設定などを細かく定義する必要があり，使いこなすにはある程度の修練が必要となる。

3.2

転移学習結果Keras では，そのような定義がすでに行われて

図 3 に学習および検証データの正解率を示す。

おり，簡単にネットワークを構築できるため，

検証データの正解率は最終的に 82.8 %となり，プログラムなどの経験が少なくても比較的扱い比較的高い正解率を示した。しかし，学習デー

やすい。今回は，この Keras を主体とし，バッタでは正解率が 100 %に達しているのに対し，クエンドに TensorFlow を使用して，画像を分

検証データでは 82.8 %と少し差がある。転移類した。

学習だけでは過学習が抑えられておらず，さらなる改善が必要であることがわかる。

3． ResNet50 を用いた破断面の分類
自身で CNN のネットワークを構築し，学習を行う場合，良好な結果を出すまでに多くの試
行錯誤が必要になり，膨大な時間が必要となる。
また，画像枚数が少ない場合，良好な学習が行えず，学習データでは認識率が高いにもかかわらず検証データでは認識率が上がらない過学習という現象に陥りやすい。それらの対策として，転移学習がある。
転移学習とは，すでに学習を実施した CNNの特徴量抽出層（畳み込み層やプーリング層など）の重みデータを利用することで，好結果を

図 2

ResNet50 を用いた転移学習のネットワーク構造

得られる手法である。学習済みモデルの特徴量
抽出層の重みを使い，結合層，出力層を含む分類層のみを，対象の画像を用いて新たに学習させることで，試行錯誤の労力を減らしつつ，高い認識率を得ることが可能である。
学習済みモデルにはいくつかの種類があるが，今回は，スキップ接続を有する Residual モジュールを利用し，ネットワークの層が深くても効
率的な学習が行える ResNet50 を用いて破断面を分類した。図 2 に示すような ResNet50 の特徴抽出層を用いたネットワークによって学習および認識の検証を行った。

図 3− 38 −

ResNet50 を用いた転移学習の結果

表 1

図 4

3.3

設定項目

設定内容

画像の回転
(rotation_range)

0 ~ 40 deg

画像のシフト(width_shift_range)(height_shift_range)

0 ~ 20 %せん断変換(shear_range)0 ~ 0.2 deg

ズーム(zoom_range)

0 ~ 20 %水平方向反転(horizontal_flip)

あり

GAP2D 層を使用した場合の正解率

過学習対策

画像の水増しの設定

3.2 項において確認された過学習の追加対策として，一般的によく用いられる 3 種類の対策を適用した。その内容について報告する。
3.3.1

Global Average Pooling 2D 層

Global Average Pooling 2D 層（以下，GAP2D層）は，モデルを単純にして計算するパラメー
タを減らすことで，過学習に対して一定の効果
を 発 揮 す る こ と が 知 ら れ て い る 2) 。 従 来 のFlatten 層は，特徴抽出層の複数ある 2 次元デー
タをそのまま 1 次元に順に配列するため，計算

図 5

パラメータ数が多くなる。一方，GAP2D 層は画像データの水増しを追加した場合の正解率

前段の特徴抽出層にある 2 次元データの平均値を 1 次元に配列する機能を持つため，パラを用いることで，簡単に反転画像や，回転画像

メータ数は少なくなる。

などを生成できる。3.3.1 項の対策に加えて，

図 2 における Flatten 層を GAP2D 層に置き換

表 1 に示す設定で画像データを水増しし，学習

えたネットワークにて，学習および認識の検証

および認識の検証を行った結果を図 5 に示す。

を行った結果を図 4 に示す。検証データの正解

図 4 と比較すると，学習の収束はより遅くなっ

率は 89.7 %となった。図 3 と比較すると，学たが，検証データの正解率は，93.1 %と高い数

習の収束は遅くなったが，検証データの正解率値を示した。このことから，画像データの水増は増加したため，GAP2D 層への変更は過学習

しも過学習対策に効果があることがわかる。た対策として効果があることを確認できた。

だし，画像の水増しはランダムに行われている
ため，学習を行う度に結果が変動しやすくなる

3.3.2

画像データの水増しことに注意が必要である。

過学習が起きる要因の一つは，学習対象の画像データが少ないことに起因する。そのため，

3.3.3

Dropout 層

画像データを水増しすることが対策として有効

Dropout 層は，学習時に一定の割合で出力デである。Keras では，ImageDataGenerator 関数

ータを不活性化（無視）することで，過学習を− 39 −

緩和し，精度を上げるための手法である。今回

回数が必要である。

は，図 2 における全結合層と出力層との間にDropout 層を追加した。

4．学習済みモデルごとの転移学習の比較

3.3.1，3.3.2 項の対策に加えて，Dropout 層を4.1

学習済みモデル

追加して学習および認識の検証を行った結果を

画像認識のコンペティションであるILSVRC

図 6 に示す。検証データの正解率は，96.6 %でで使用されている画像データセットImageNetにあった。学習データの正解率と検証データの正は，1,000種類の画像がそれぞれ約1,000枚用意

解率がほぼ同じ軌跡を描いており，過学習がほされている。この画像データセットを用いて学

とんど起きていないことがわかる。ただし，図習を行った学習済みモデルを表 2に示す。3章で5 と比較すると，学習の収束までに多くの学習

は，ResNet50を用いたが，ここでは表 2に示す
モデルで転移学習を行い，比較した。
4.2

比較条件

学習および検証用の画像データについては，
3.1 項に示す内容と同様である。各学習済みモデルには，3.3 項の過学習対策を適用した。図 7に，そのネットワーク構造を示す。
4.3

転移学習の結果

表 3に各学習済みモデルを用いて転移学習を
図 6

Dropout 層を追加した場合の正解率

行った結果を示す。今回試した学習済みモデルの中では，Xceptionが最も高い検証データの正表 2

今回使用した学習済みモデル

解率を示した。しかし，学習データの正解率が概要

99 % 以 上 に な る ま で に 要 し た 学 習 回 数 は ，Xceptionが最も多く必要とした。ResNet50およVGG16(2014)

・シンプルに畳み込み層などの特徴
抽出層を積み重ねた構造
・インターネットや書籍での実施例が多い

Inception V3(2014)

・Inceptionモジュールという並列の畳み込み層からなるモジュールを積み重ねたネットワーク

ResNet50(2015)

・スキップ接続を有するResidualモジ
ュールを導入し，層が深いネット
ワークでも効率よく学習することが可能

Xception(2017)・ Inception の 改 良 版 と い う 位 置 づけ。ただし方法論が異なる。
・ Depthwise Separable Convolution とと，Residualモジュールを組み合わせようなネットワーク構造

MobileNet
V2(2018)

・携帯機器でも扱えるよう計算量を少なくしていることが特徴
・ Depthwise Separable Convolution という畳み込み手法を採用

モデル名

びInception V3が学習時間と得られる結果のバランスが良かった。

− 40 −

図 7

比較を行う際のネットワーク構造

表 3Grad-CAM 3) という手法を用いた。Grad-CAM

各学習済みモデルの転移学習の結果
60 回学習後の検証データの正解率(%)

学習データの正解率が99 %以上になるまでに要した学習回数 (回)は，特徴量抽出層に勾配の変化を加え，その時

VGG16

89.7

17

図 6 の認識結果を得た CNN モデルを使用しInception V3

93.1

22

て可視化を行った結果を図 8 に示す。白色が強ResNet50

93.1

20

いほど，その部分を CNN が注視していること

Xception96.654を示す。図に示すとおり，各破面観察画像に対MobileNet V2

86.2

26

して，その特徴部分をよく捉えられていること

学習済み
モデル

に生じる出力の変化量を基に画像分類にとって重要な位置を特定する手法である。

がわかる。
6．結

言

(1) 短時間で良好な結果を得る方法として転移学習がある。転移学習のみを適用したネットワークでも好結果が得られる。
(2) 一般的に用いられる 3 つの過学習対策の有(a) ディンプル

用性を確認した。転移学習と合わせること(b) 粒界破面で高い認識結果を得られた。
(3) 複数の学習済みモデルを用いて転移学習を行い，Xception が最も良い結果を示した。
ただし，計算機の性能，学習時間などを考慮して学習済みモデルを選択するとよい。
(4) CNN がどの部分を注視して分類の決め手としたかを可視化する手法として Grad-CAMがあり，破断面の分類でも有効であった。

(c) ストライエーション
図 8

Grad-CAM による可視化

参考文献
1) Y. LeCun et.al, “Gradient-based Learning Ap-

5． Grad-CAM による可視化
CNN を用いて画像認識を行い，高い検証デ

plied to Document Recongnition”, Proceed-ータの正解率を得られた場合でも，認識対象のings of the IEEE, Vol.86, No.11, 1998,

特徴を正しくとらえて分類しているかがわかり

pp.2278-2324.

づらい。そのため，分類結果が表示されても技2) M. Lin et al, “Network In Network”, arXiv

術者は何を基に CNN が決定したのかを把握で(2014), https://arxiv.org/pdf/1312.4400.pdf
3) Ramprasaath R. Selvaraju et al., “Grad-CAM:

きないため，経験の蓄積はできない。
そうしたことから，近年，CNN が画像のど

Visual Explanations from Deep Networks viaの部分を注視して分類を行ったのかを可視化す

Gradient-basedLocalization”, arXiv(2017),

るための手法が多く開発されている。今回は，https://arxiv.org/pdf/1610.02391.pdf− 41 −

ノート

各種センサによる形状データ取得に関する研究
馬場大輔*

Study of Shape Data Acquisition from Various Distance Sensor
BABA Daisuke*

1．緒言

現在，レーザ，超音波，赤外線といった測距センサが安価に入手することができ，これらのセンサによって測距を簡便に実施することが可能となっている。
これらのセンサを用いて，距離データを系統(a) 測定品的に取得することによって形状データを得る研
究は以前から行われているが 1)，同一対象物の図1(b) 測定概略

測定品および測定概略

形状データを複数種類の安価なセンサで取得する試みはあまりなされていない。

象物までの距離を測定するもの，VL53L0X は

本研究は安価なセンサを用いることによって，レーザ光を用い測定対象物からの反射時間によ求められている精度のデータを取得できるかにって距離を算出するもの，HC-SR04 は超音波

ついて知見を得る目的で実施した。

パルスを用い測定対象物からの反射時間によって距離を算出するもので，いずれも安価に入手

2．測

定

2.1

測定方法

することができる。
測距センサによる測定の際は，図 1(b)に示す

測定対象物として図 1(a)のような木材片を用ようにセンサを角型棒に取り付け，Arduino に意した。測定はいずれも 23 ℃の環境下で行い，接続して PC で測定結果を読み取るようにし，

図 1(a)の体勢で測定対象物を床面に自然に置き，電動ステージ（Nikon 製 9VA-J1）を 135 mm×

床面とほぼ平行な平坦面（以下，①面と記す）

35 mm の範囲で 5 mm 間隔に移動させて位置決と床面と約 45 °の傾きをなす傾斜面（以下，めし，それぞれの位置での距離値を記録した。

②面と記す）について実施した。
また，測距センサによる測定とともに 3D ス

2.2

測定結果

キャニングシステム（3D systems.inc 製 Geo-

図 2 に 3D スキャニングシステムによる測定

magic Capture）による測定もあわせて行った。

結果を，図 3～5 に各センサによる測定結果を測距センサとしては赤外線センサ（ Sharp 製示す。

GP2Y0E03），レーザセンサ（STMicroelectro-

各図(d)の A，B，C は視点方向，各図(a)，(b)，nics 製 VL53L0X），超音波センサ（SainSmart(c)はそれぞれ A，B，C の方向から見たときの製 HC-SR04）の 3 種類を使用した。GP2Y0E03

画像であり，いずれの図でも床面からの高さ 5は赤外線を用い三角測量の原理によって測定対mm 間隔で濃淡が繰り返されるように表示して* 上越技術支援センター

いる。図 6 に図 2～5 の高さ分布を示す。

− 42 −

(a)
(d)

(c)

(b)
図2

全体

3D スキャニングシステムによる測定

(a)
(d)

全体

(c)

(b)
図3

赤外線センサによる測定− 43 −

(a)
(d)

全体

(c)

(b)
図4

レーザセンサによる測定

(a)
(d)

(b)

全体

(c)
図5

超音波センサによる測定− 44 −

(b)

(a)

(d)

(c)
図6

各測定の高さ分布

今回の測定対象物では，図 6(a)の 3D スキャ

ら②面の多くを欠いたような形状が得られた。

ニングシステムによる測定のように①面の高さ

いずれのセンサでも共通して，測定対象物ので割合がシャープに表れ，その他の高さは均一

センサに対する傾斜が小さく，周囲に一定の面となる分布が理想的と考えられる。

積を持つ①面の中央付近ではほぼ平坦で，①面，赤外線センサによる測定では，図 6(b)で①面と思われる大きい割合を示す高さが 3D スキャ②面の側面部で裾が広がるような形状が得られた。

ニングシステムでの結果と比べ，いくらか低いところで表れているものの，他の高さに比べて3．結

シャープに表れている。図 3(b)の実測から②面(1) 赤外線，レーザ，超音波の測距センサで同の傾斜は約 45 °で，おおむね測定対象物に近一の測定対象物の形状を測定し，それぞれ

い結果となった。レーザセンサによる測定では，の測定差異を確認した。

言

高さ分布は図 6(c)で①面と思われる高さで大き(2) 赤外線センサによって測定対象物に近い形

い割合を示しているが分布がブロードとなって状データを安価に取得することができるこ

おり，図 4 から①面の輪郭部が中心部と比較しとが分かった。

て高くなる形状となった。② 面の傾斜は図 4(b)の 実測から，約 45 °で，おおむね測定対象

参考文献

物に近い結果となった。超音波センサによる測1) 柏嵜勝ほか，“超音波によるほ場面形状の定では，高さ分布は①面と思われる高さで大き測定に関する研究（第 1 報）”，農業機械

い割合を示しているが，分布がブロードであり，学会誌，vol.53，no.6(1991)，pp.23-31.

高さ 10 mm～38 mm を示す点がなく，図 5 か− 45 −

ノート

天然繊維用耐光堅ろう度向上剤の評価試験
佐藤

清治*

明歩谷

英樹*

Evaluation Test of a Light Fastness Improvement Reagent for Natural Fiber
SATOU Seiji* and MYOUBUDANI Hideki*

1．緒

表 1 耐光堅ろう度試験用染色布の染料名と濃度(o.w.f.)
耐光堅ろう度 1 級試験用絹染色布
Kayacyl Pure Blue，
0.4%
耐光堅ろう度 4 級試験用絹染色布
Kayanol Red 3BL，
4.0%
耐光堅ろう度 4 級試験用綿染色布
Sumifix Supra Yellow 3RF， 3.0%

言

天然繊維の染色堅ろう度は一般的に低いというイメージが強く，その中でも綿などのセルロース
系の繊維においては，特に黒や濃紺および赤などの濃色の湿潤摩擦堅ろう度の向上が課題であり，
染色堅ろう度が比較的良好な反応染料をもってしてもこれを克服することは困難な状況下にある。
また，もう一つの大きな問題として，繊維製品に限らず高分子材料の耐光堅ろう度に関するもの

2.1.2

耐光堅ろう度試験用染色布があり，ここ数年来の当支援センターにおける依絹および綿添付白布をそれぞれ常法 2) ,3)に従っ

頼試験や相談事例の中でも，それらに関する内容て染色し，耐光堅ろう度 1 級試験用絹染色布，耐のものが多くを占めている。

光堅ろう度 4 級試験用絹染色布および耐光堅ろう

改めて繊維製品に限定した場合，淡色系の天然繊維では耐光堅ろう度の向上が課題となってお度 4 級試験用綿染色布とした。それぞれの試験布の使用染料名と染料濃度を表 1 に示す。

り，業者間の取引条件として“最低でも変退色 3級”を要求されることが多いようである。そのよ

2.1.3 UV 吸収剤

うな中，加工剤メーカーからは，この課題に対応

・ベンズトリアゾール系 UV 吸収剤（A 社製）

すべく数種の UV 吸収剤が上市されている。そこ

・高分子系 UV 吸収剤（B 社製）

で，当支援センターでは 2 種類の UV 吸収剤と天・キトサン（試薬 1 級）

1)然素材として効果があると報告されている キト

以下では，ベンズトリアゾール系 UV 吸収剤，

サンについて，紫外可視分光光度計を用いてその高分子系 UV 吸収剤をそれぞれ UV 吸収剤Ⅰおよ評価試験を実施した。

び UV 吸収剤Ⅱと記載する。

2．試験方法2.2 UV 吸収剤処理工程の概要
UV 吸収剤原液を 5%に希釈した水溶液に，上2.1 供試材等
2.1.1 絹および綿布
JIS L 0803:2011 染色堅ろう度試験用添付白布
絹布：14 匁付，綿布：カナキン 3 号

記の布を軽く攪拌しながら 10 分間浸漬する。その後処理液のピックアップ率が約 100%になるよ
うにマングルで絞り，自然乾燥する。UV 吸収剤
Ⅱについては，更に 100℃-1 分間乾燥と 160℃-30* 素材応用技術支援センター

秒間の熱処理を行う。キトサンについては布の風合を損なわないように，キトサンの濃度を 2.5g/l− 46 −

の酢酸水溶液(pH≒3)とする。

50
40

2.3.1 UV 透過率測定方法
試料への UV 入射角は垂直方向のみとし，その他は JIS L 1925:2019 に準拠する。

UV透過率(％)

2.3 各布の UV 透過率の測定と測色方法

3020

ＵＶ吸収剤Ⅰ

1002.3.2 布の測色方法

絹原布

JIS Z 8781-4 に準拠する。光源は D65，視野角
は 10°とし，表色系は CIELAB 色空間を用いる。

ＵＶ吸収剤Ⅱ
キトサン

200

500

図 1 UV 吸収剤処理絹布の UV 透過率50

2.4 UV 吸収剤の堅ろう性評価
洗濯に対する堅ろう性試験については JIS L 08
ろう性試験方法は JIS L 0860:2008 B-1 法に準拠する。

40
UV透過率(％)

44:2011 A-1 号に，ドライクリーニングに対する堅

30
20

綿原布
ＵＶ吸収剤Ⅰ

10

2.5 耐光堅ろう度試験方法
JIS L 0842:2004 に準拠する機器を用いて，2 時

ＵＶ吸収剤Ⅱ

0200

間または 20 時間試験を実施し，試験前後の布の色差を評価する。

図2
3．結

300 波長(nm) 400

キトサン

300

波長(nm)

400

500

UV 吸収剤処理綿布の UV 透過率

果

3.1 UV 吸収剤未処理および処理布の UV 透過率の

表 2 未染色綿および絹布の UV 遮蔽率(%)
UV 吸
UV 吸 キトサ
原布
布の種類
収剤Ⅰ 収剤Ⅱ ン
絹
59
87
76
56
綿
56
87
88
57

測定
UV 吸収剤の効果を確認するために，絹および綿布を 3 種類の UV 吸収剤で処理し，それぞれの処理布の UV 透過率を未処理布（原布）と併せて
計 8 種類測定した。その結果を絹布については図
1，綿布については図 2 に示す。横軸は波長(nm)を，縦軸は UV 透過率(%)を示す。
図 1 および図 2 によって，原布と比較して 2 つの UV 吸収剤（Ⅰ,Ⅱ）では，共に 290～400nm
間で UV 透過率が著しく低下していることから，
UV 吸収剤としての性能は十分にあることがわかる。一方，キトサン処理布は原布の吸収曲線とほぼ重なっていることから，UV 吸収剤としての効果はない。
更に，各布の UV 遮蔽率(%)を JIS L 1925 の計算式に従って算出すると表 2 となる。表 2 によって，キトサン処理布の UV 遮蔽率は，原布の値とほぼ同等となっており，キトサンには UV 吸収剤としての効果がないことはこの値からも明らかである。
3.2 UV 吸収剤の堅ろう性評価
3.1 項において UV 遮蔽効果が認められた 2 つの UV 吸収剤について，その堅ろう性を評価するために，処理布のドライクリーニングおよび洗濯に対する試験を行った。結果を図 3，図 4 および
図 5 に示す。

− 47 −

図 3 では試験後の布に残存している UV 吸収剤

100

ドライクリーニング試験”の組み合わせについて，
図 1 と同様に布の UV 透過率を表した。
図 3 によって,試験回数を重ねる毎に UV 吸収剤は漸次脱落し（矢印が下から上に向かって）,
試験回数 10 回では未処理布（原布）とほぼ重なUV吸収剤残存率 (%)の変化を確認するために，“綿布-UV 吸収剤Ⅰ-っていることから，UV 吸収剤は綿布からほぼ完

8060

綿-UV吸収剤Ⅰ40

綿-UV吸収剤Ⅱ
絹-UV吸収剤Ⅱ

200

全に脱落していることがわかる。

絹-UV吸収剤Ⅰ

図 4 および図 5 では横軸に試験回数を，縦軸に

0

5

10

試験回数

は試験を実施していない処理布の UV 遮蔽率

図 5 UV 吸収剤処理絹び綿布のドライクリーニ“100”に対する試験後の UV 吸収剤残存率の値をングに対する堅ろう度試験示す。
45

一例として，図 4 の UV 吸収剤Ⅱ（▲印）は，UV透過率(%)

10 回の洗濯試験においても，90%以上の UV 吸収剤が綿布上に残存してることを示している。図 430によって，綿の洗濯試験では最初の一回目の試験

15

綿原布

で一定量の UV 吸収剤が脱落し,その後は脱落せ０回ドライずに保持されていることがわかる。

１回ドライ
５回ドライ
10回ドライ

0

200

300

400

500

波長(nm)

図 3 UV 吸収剤Ⅰ処理綿布のドライクリーニ
ング試験後の UV 透過率の変化

また図 5 によって，ドライクリーニング試験では，試験回数を重ねる毎に UV 吸収剤は漸次脱落
し，10 回試験後の UV 吸収剤Ⅰにおいては，絹布では 20%以下にまで，綿布ではほぼ完全に脱落していることがわかる。
3.3 UV 吸収剤としての性能確認試験
緒言でも述べたように，これらの UV 吸収剤の

UV吸収剤残存率 (%)

100

訴求点として第一に挙げられている点は，耐光堅
ろう度向上剤としての機能であり，最近では“日80

焼け防止を目的とした UV カット性能”が強調さ60れている。しかし，これについての実施が不可能であるために，耐光堅ろう度についてのみ試験を

40

実施した。

20
0

0

5

UV吸収剤Ⅰ

最初に草木染めを想定して“耐光堅ろう度が 1

UV吸収剤Ⅱ級に相当する絹染色布”について，その後一般の
10

試験回数

図4

級に相当する絹および綿染色布”に UV 吸収剤を付与し，それらについて耐光堅ろう度試験を実施

UV 吸収剤処理綿布に対する洗濯堅ろう
度試験

工業製品として流通している“耐光堅ろう度が 4した。

− 48 −

ことから，草木染めを想定した耐光堅ろう度が極めて低い染料では，UV 吸収剤の耐光堅ろう度向上剤としての効果は実質的にはないことがわかった。
また，図 7 によって耐光堅ろう度 4 級に相当す
る染料では“絹-酸性染料” および“綿-反応染料”は共に色差が未処理布の値よりも下回っていることから，UV 吸収剤Ⅰと UV 吸収剤Ⅱには，耐光堅ろう度向上剤としての効果があることがわかる。
図 6 UV 吸収剤を付与した耐光堅ろう度１級相当絹染色布の耐光試験

4．結言(1) キトサンには，少なくとも波長 290～400nmの UV に対する UV 吸収剤としての効果はない。
(2) 市販されている UV 吸収剤は，洗濯に対する堅ろう度は比較的良好であるが，ドライクリーニングに対しては，性能が試験毎に漸次低下するものと，5 回程度で性能が消失するものもある。
(3) UV 吸収剤を繊維の耐光堅ろう度向上剤として用いる場合は，1，2 級程度の低耐光堅ろう
度の染色物には効果はないが，3，4 級以上の
図 7 UV 吸収剤を付与した耐光堅ろう度 4 級相当

ものにはその効果が認められる。

綿および絹染色布の耐光堅ろう度試験参考文献

1) 加古武，片山明，“絹織物の物理的性質およ
試験時間は前者については 2 時間，後者についび酸性，反応染料の染色堅ろう性に及ぼすキては 20 時間とした。結果を図 6 および図 7 に示

トサン処理の影響”，日本蚕糸学会誌，1998，

す。横軸には処理剤の種類を，縦軸は試験前後の57，pp.31-37.

布の色差を示す。図 6 によって，試験前後の変色

2) “Acid Colours on Wool”，日本化薬（株），p1.

度を示す色差は“ΔE*≒5”とほぼ一定している

3) “SUMITOMO DYESTUFFS”，住友化学（株），
1990，p5.

− 49 −

ノート

非接触による表面粗さの測定
斎藤雄治*

Non-Contact Surface Roughness Measurements
SAITO Yuji*

1 ．緒

言

・非接触式：オリンパス（株）製
OLS4100-SAT（レーザ顕微鏡）

工業製品の表面は，目的や用途に応じて様々な状態に仕上げられており，仕上げ面の光沢や測定したのは次に示す（株）ミツトヨ製の粗手触り（つるつる，ざらざら）の違いは表面粗さ標準片 A ～ C およびそれらのレプリカである。

さの違いとして現れる。

接触式では標準片を直接測定し，非接触式では

表面粗さの測定方法は大きく分けて接触式と標準片から採取したレプリカを測定した。

非接触式の二種類がある。接触式は JIS （日本・ A ：公称値 Ra0.42μm ， Ry※1.6μm

産業規格）で規定されている方法で，ダイヤモ

・ B ：公称値 Ra1.00μm ， Rz3.2μm

ンド製の触針で表面の細かい凹凸をなぞり，得・ C ：公称値 Ra2.91μm ， Ry※11.2μmられた断面曲線から表面粗さを求める方法であ※る。この方法はノイズを拾いにくいため，表面

ここで，非接触においてレプリカを測定したの細かい凹凸を断面曲線に正確に反映できるが，理由は，ノイズの少ない測定を行うためである。

触針でなぞったときに表面の凹凸が変形しない

レプリカには丸本ストルアス（株）製レプリセ（剛性をもっている）ことが求められる。したット T3 を使用した。

JIS B 0601-1994 による。

表面粗さの測定は， JIS B0601-2001 の粗さパがって，接触式は金属，ガラス，セラミックス

ラメータ Ra とRzについて表 1 の評価条件で行などの高硬度材料の測定に向いている。
一方，非接触式は表面に光を照射して得られった。測定は，接触式は 1 回，非接触式は 5 回

る情報から面形状を取得して表面粗さを求める。

行った。非接触式については， 5 回の平均とば

このため，透明な試料やノイズを拾いやすい鏡

らつきを表す t 分布の95％信頼限界を求めた。

面試料の測定は困難であるが，軟質材料でも傷
3 ．実験結果

つけずに測定できる。
本研究では粗さ標準片について，非接触式の粗さ標準片 A ～ C に対して，測定した粗さ曲

測定機および接触式によって測定を行い，得ら線の一例を図 1 ～ 3 に示した。図 1 は A ，図 2

れた結果を比較した。

は B ，図 3 は C の結果である。

2 ．実験条件

表1

表面粗さの評価条件

次に示す接触式および非接触式の測定機を用いて表面粗さの測定を行った。
・接触式：（株）ミツトヨ製 CS-5000CNC
・非接触式：（株）キーエンス製 VR-3200（ 3D 形状測定機）*

条件

CS-5000CNC

λC（mm）A および B：0.8，C：2.5

λS

A および B：2.5

（μm）

C：8

評価長さ

λC の 5 倍（mm）

中越技術支援センター− 50 −

VR-3200なし

OLS4100-SATμm

各図において， (a) は CS-5000CNC ， (b) はVR-3200 ， (c) はOLS4100-SATの結果である。
図 1 ～図 3 において，非接触式の(c)OLS4100

4
2
0
-2
-4

-SAT の粗さ曲線は接触式の (a)CS-5000CNC の2.0

粗さ曲線とほぼ同じ波形となっている。このこμm

凹凸が再現できており，その凹凸をレーザ顕微鏡で正確に測定できていることが分かる。
それに対して，非接触式の (b)VR-3200 （ 3D

4
2
0
-2
-4

形状測定機）の粗さ曲線においては，粗さ標準
片の公称値が小さい結果ほど，接触式の (a)CS以上のことから，OLS4100-SATでは細かい凹
μm

凸でも正確に測定できるが， VR-3200 では凹凸が細かくなるほど測定が困難になることが分か
る。

4
2
0
-2
-4

表 2 ～表 4 に，測定で得られた粗さ標準片お

μm

μm

2.0

2.0

2.4

mm

2.6

2.8

3.0

8
4
0
-4
-8

4.0

2.0

2.2

2.4

mm

2.6

2.8

3.0

2.0

2.2

2.4

mm

2.6

2.8

3.0

（c）非接触式：OLS4100-SAT（レーザ顕微鏡）
図1

3.0

2.4

mm

2.6

2.8

3.0

2.2

2.4

mm

2.6

2.8

3.0

粗さ標準片 B の粗さ曲線

4.5

5.0
mm

5.5

6.0

8
4
0
-4
-8

4.0

4.5

5.0
mm

5.5

6.0

（b）非接触式：VR-3200（3D形状測定機）

μmμm（b）非接触式：VR-3200（3D形状測定機）
2
1
0
-1
-2

2.8

（a）接触式：CS-5000CNCμmμm（a）接触式：CS-5000CNC
2
1
0
-1
-2

2.2

図2

2.2

2.6

（c）非接触式：OLS4100-SAT（レーザ顕微鏡）

Rzを示す。

2.0mm（b）非接触式：VR-3200（3D形状測定機）

5000CNCの結果とは異なっていることが分かる。

2
1
0
-1
-2

2.4

（a）接触式：CS-5000CNCとから，レプリカによって粗さ標準片の細かいよびそのレプリカの表面粗さパラメータ Ra ，

2.2

8
4
0
-4
-8

4.0

4.5

5.0
mm

5.5

6.0

（c）非接触式：OLS4100-SAT（レーザ顕微鏡）

粗さ標準片 A の粗さ曲線

図3− 51 −

粗さ標準片 C の粗さ曲線

表 2 は A ，表 3 は B ，表 4 は C の結果である。

表3

接触式の CS-5000CNC の Ra とRzは全ての粗さ

粗さ標準片 B （公称値： Ra1.00 ，
Rz3.2 ）およびそのレプリカの表面

標準片の公称値に近い値が得られていることが分かる。
非接触式のOLS4100-SAT については， Ra は全ての粗さ標準片の公称値に信頼区間の範囲で測定機

Ra（μm）

Rz（μm）

CS-5000CNC

0.99

3.25

VR-3200

0.91±0.05

4.12±0.08

OLS4100-SAT

1.00±0.04

3.84±0.84

一致していることが分かる。
また，Rzは試料 A と B の公称値に信頼区間の範囲で一致し，試料 C の公称値に近い値をとっ

表4

粗さ標準片 C （公称値： Ra2.91 ，
Ry11.2 ）およびそのレプリカの表面ていることが分かる。
非接触式の VR-3200 については， Ra は粗さ
標準片 A の公称値に信頼区間の範囲で一致し，粗さ標準片 B と C の公称値に近い値をとっていることが分かる。

測定機

Ra（μm）

Rz（μm）

CS-5000CNC

2.88

11.05

VR-3200

2.56±0.05

10.63±0.27

OLS4100-SAT

2.83±0.12

13.39±1.29

また，Rzは粗さ標準片 C の公称値に近い値をとっていることが分かる。 VR-3200 の粗さ曲線

4.

については図 1 ，図 2 に示したように他の測定(1) 接触式および非接触式の測定機によって粗機の結果と一致しないが， Ra の測定値についさ標準片およびそのレプリカの表面粗さをては他の測定機の結果に近い値をとっているこ

測定した。

結

言

(2) 全ての測定機において， Ra の測定値は粗とが分かる。
なお，実験結果については，当研究所のホームページにも掲載している 1) 。

さ標準片の公称値に近い値をとった。
(3) 非接触式のOLS4100-SAT（レーザ顕微鏡）で測定した粗さ曲線は，接触式の CS5000CNCで測定した粗さ曲線とほぼ同じと

表2

粗さ標準片 A （公称値： Ra0.42 ，なった。

Ry1.6 ）およびそのレプリカの表面
参考文献

測定機

Ra（μm）

Rz（μm）

CS-5000CNC

0.39

1.55

VR-3200

0.37±0.08

3.56±0.61.html ，「新潟県工業技術総合研究所ホーム

OLS4100-SAT

0.38±0.03

1.59±0.25

ページ」，2020年 2 月 6 日．

1) http://www.iri.pref.niigata.jp/topics/H31/31kin9− 52 −

ノート

鋼材の合金元素の偏析による金属組織の変化
斎藤雄治*

Change in Metallographic Structure by Segregation of Alloying Elements in Steels
SAITO Yuji*

1．緒3．実験結果および考察

言

一般的に，鋼材に含まれている合金元素や不

3.1

S45C

純物はある程度の偏りをもって分布している。

図 1 に試料のマクロ組織を示す。図においてこれを偏析と呼んでいる。偏析にはマクロ偏析

外周部と中心部は白っぽく見える。これらの部とミクロ偏析がある。マクロ偏析は肉眼レベル

位は焼きが良く入っていると考えられる。

で観察される偏析で，マクロ組織で色の濃淡と図 2 に，(a)外周部，(b)外周部と中心部の中して見られる。一方，ミクロ偏析は顕微鏡レベ

間，(c)中心部のミクロ組織をそれぞれ示す。

ルで観察される偏析で，ミクロ組織の違いとな図において，(a)はマルテンサイト組織，(b)はって見られる。

マルテンサイト組織と微細パーライト組織，(c)はマルテンサイト組織とごく少量の微細パ

本研究では，市販の機械構造用炭素鋼 S45Cと機械構造用合金鋼 SCM435 について，マクーライト組織となっている。このことから，外ロ・ミクロ偏析が見られる部位で合金元素の量

周部と中心部は良く焼きが入っていることが確に違いがあるか調べた。

認できる。
次に，外周部，外周部と中心部の中間，中心

2．実
2.1

部の各 3 か所について，走査電子顕微鏡による験

EDS 分析を行った。Si と Mn の定量結果を表 1

試料に示す。EDS で得られる定量値はあくまでも次に示す①，②を試料とした。
①市販の機械構造用炭素鋼 S45C（直径 20mm，
長さ 20mm）を 850℃に 15 分保持後に水冷目安となるが，中心部は Si と Mn が正偏析していることが分かる。

したもの。
②市販の機械構造用合金鋼 SCM435（直径19mm，長さ 20mm）を 850℃に 15 分保持後に空冷したもの。
これらの試料に対して，断面（①は横断面，②は長手断面）を鏡面研磨および腐食後，金属組織観察（オリンパス光学工業（株）製 BX60M-53MB 型）および走査電子顕微鏡による
EDS 分析（日本電子（株）製 JSM-IT500LA）を行った。金属組織の現出には，硝酸アルコー
ル溶液 HNO3 5ml，エチルアルコール 100ml）
図1

を用いた。
*

中越技術支援センター− 53 −S45C 試料の断面のマクロ組織

表1

EDS による S45C 試料の Si と Mn の定量
結果(%)
Si

Mn

外周部

0.23

0.85

外周部と中心部の中間

0.25

0.84

中心部

0.33

1.17

3.2

SCM435

図 3 に試料のミクロ組織（低倍率）を示す。
図の横方向が試料の長さ方向である。周囲（こ(a) 外周部

こでは通常組織と呼ぶ）に比べて白っぽい組織（ここでは帯状組織と呼ぶ）があることが分かる。帯状組織が見られる部位はミクロ偏析しているとみられる。
図 4 に試料のミクロ組織（高倍率）を示す。
(a)は帯状組織，(b)は通常組織である。図 4 によって，帯状組織は通常組織とは異なる組織であることが分かる。ここで，帯状組織と通常組織についてビッカース硬さ試験（（株）明石製
作所製 MVK-G2500）を行った結果を図 5 に示す。帯状組織は通常組織に比べてかなり硬いことが分かる。

(b) 外周部と中心部の中間帯状組織が硬い理由を調べるため，試料の帯状組織と通常組織の各三か所について Si，Mn，
Cr および Mo の走査電子顕微鏡による EDS 分析を行った。結果を表 2 に示す。

(c) 中心部
図2

S45C 試料の断面のミクロ組織

ここで，Mn は焼入性を高める元素であることから中心部に良く焼きが入ったと考えられる。

図3− 54 −

SCM435 試料の断面のミクロ組織（低倍率）表2

EDS による SCM435 試料の Si，Mn，Cr お
よび Mo の定量結果（%）
Si

Mn

Cr

Mo

帯状

0.39

0.95

1.37

0.47

通常

0.26

0.75

0.99

0.13

EDS で得られる定量値はあくまでも目安となるが，定量した全ての元素が帯状組織に正偏析していることが分かる。ここで，Mn や Cr(a) 帯状組織は焼入性を高める元素であることと図 5 の硬さを考慮すると，帯状組織の組織にはベイナイトやマルテンサイトが多く含まれていると考えられる。なお，本報告書の結果および外国製ステンレス鋼 SUS304 のミクロ偏析の分析結果を当研究所のホームページに掲載している 1)~3)。
4．結言(1) 市販の S45C の焼入れ材および SCM435 の焼ならし材について，偏析が見られた部位のミクロ組織観察および EDS による分析を行った。

（b）通常組織
図4(2) S45C のマクロ偏析が見られた部位では，焼入れ性を高める Mn などの正偏析が認めら

SCM435 試料の断面のミクロ組織（高倍率）

れ，マルテンサイト組織が多く観察された。
(3) SCM435 のミクロ偏析が見られた部位では，焼入れ性を高める Mn や Cr などの正偏析が認められ，ベイナイト組織やマルテンサイ
ト組織と推測される組織が観察された。
参考文献
1) http://www.iri.pref.niigata.jp/topics/H31/31kin10.html，炭素鋼 S45C 丸棒の中心偏析について，「新潟県工業技術総合研究所ホームページ」，2020 年 2 月 7 日．
2) http://www.iri.pref.niigata.jp/topics/H31/31kin1.html， SCM435 の焼ならし後の金属組織と偏析について，「新潟県工業技術総合研究
図5

帯状組織と通常組織の硬さの比較

所ホームページ」，2020 年 2 月 7 日．

− 55 −

3) http://www.iri.pref.niigata.jp/topics/H31/31kin8「新潟県工業技術総合研究所ホームページ」，.html，デルタフェライトの見られた SUS304

2020 年 2 月 7 日．

部品の各組織中の合金元素について，− 56 −

ノート

SUS420J2 の熱処理条件と耐食性の関係
斎藤雄治*

Relationship between Heat Treatment Conditions and Corrosion Resistance of SUS420J2
SAITO Yuji*

1 ．緒

言

2 ．実験条件

マルテンサイト系ステンレス鋼 SUS420J2 は

公称板厚 2mm の市販のマルテンサイト系ス

機械部品や刃物等によく使われている。この材

テンレス鋼 SUS420J2 から幅 20mm ，長さ料に対して焼入れ焼戻しの熱処理や溶接後熱処

100mmの短冊状の試験片を作製した。試験片の理を行うと，条件によっては耐食性が低下する

長手方向を圧延方向にとった。
作製した試験片について，表 1 に示す種々のことが知られている。
このことを確認するため，本研究では，種々熱処理を行った。以下では，試験片を表の左端の条件で焼入れ焼戻しした SUS420J2 の試験片の番号で表すこととする。熱処理には，ヤマトについて塩水噴霧試験を行い，熱処理条件と耐科学（株）製

電気マッフル炉 F0410 を用いた。

食性の関係を調べた。

表1

試験片

焼入れ

焼戻し

1

なし

なし

2

950℃に 15 分保持後油冷

3

1050℃に 15 分保持後油冷

4

1050℃に 15 分保持後空冷

51150℃に 15 分保持後油冷

200℃に 1 時間保持後空冷

6

なし

7

300℃に 1 時間保持後空冷

8400℃に 1 時間保持後空冷

9

*

熱処理条件

1050℃に 15 分保持後油冷

450℃に 1 時間保持後空冷

10500℃に 1 時間保持後空冷

11550℃に 1 時間保持後空冷

12600℃に 1 時間保持後空冷

中越技術支援センター− 57 −

熱処理後，酸化スケールを除去するため試験

しては試験片の側面の仕上げが粗いことや，熱片の20×100mmの面を1000番の耐水紙やすりで処理による酸化スケールの付着が考えられる。

研磨したのち， JIS Z 2371 に準じる中性塩水噴試験片 1 は熱処理を行っていない生材の結果

霧試験を行った。試験にはスガ試験機（株）製である。試験片の周囲以外にも錆が見られるこCASS-90 を用いて，試験時間は24時間とした。

とから，生材は耐食性が低いことが分かる。
試験片 2 ， 3 および 5 は焼入れ温度を変えた

3 ．実験結果

ときの結果である。 2 や 5 に比べて 3 の錆が少3.1

ないことが分かる。

塩水噴霧試験

24時間の塩水噴霧試験後の試験片を図 1 に示試験片 3 および 4 は焼入れ時の冷却速度を変す。多くの試験片において，周囲に腐食生成物

えたときの結果である。錆の程度はほぼ同じで（以下，錆と呼ぶ）が見られるが，この理由とあることが分かる。

.

図1

24時間塩水噴霧後の試験片（図中の 1 ～12は試験片の番号）− 58 −

試験片 6 および 3 ならびに 7 ～12は焼戻し温材と 550 ℃焼戻しにおいて，耐食性が低下して度を変えたときの結果である。11において，周いる傾向が認められた。

囲以外に多くの錆が見られることが分かる。これは， 400 ～ 550℃ のある温度で焼戻しを行うと炭化物が析出して耐食性が低下する

1)

参考文献
1) 渡辺・礒川，マルテンサイト系ステンレスという鋼，熱処理， 18-2 ，1978，pp.95-102．

マルテンサイト系ステンレス鋼に特有な現象と

2) http://www.iri.pref.niigata.jp/topics/H31/31kin6考えられる。
なお，塩水噴霧試験以外に硬さ試験や金属組.html ， SUS420J2 の熱処理条件と耐食性の織観察の結果も得られており，それらについて

関係，「新潟県工業技術総合研究所ホーム

は当研究所のホームページに掲載している

2), 3)

ページ」， 2020 年 2 月 6 日．

。

3) http://www.iri.pref.niigata.jp/topics/H31/31kin7
4 ．結.html ， SUS420J2 の熱処理条件と硬さの関言(1) 種々の条件で焼入れ焼戻ししたマルテンサ
イト系ステンレス鋼 SUS420J2 の試験片に対して中性塩水噴霧試験を行った結果，生− 59 −

係，「新潟県工業技術総合研究所ホームページ」，2020年 2 月 6 日．

ノート

高硬度材の曲げ試験
斎藤雄治*

Bending Test for Hardened Steels
SAITO Yuji*

1 ．緒

言

焼入れ後に低温焼戻しした鋼材などの高硬度材の強度評価に対して，引張試験では試験片の把持が難しいため曲げ試験を行うことがある。
曲げ試験に用いる試験片は短冊状であり，試験片の把持も不要である。高硬度材の曲げ試験を行うことによって，破断までの最大試験力を使って曲げ強さが求まり，破断時の変位から曲げに対する延性が評価できる。
一般に，引張試験で得られる「引張強さ」と曲げ試験で得られる「曲げ強さ」は異なる値を
図1取る。このことから，曲げ試験は強度比較の目曲げ試験の様子的で行うことが適当と考えられる。
本研究では，高硬度材の強度比較という目的

曲げ試験は三点曲げ（支点間距離 60mm ，押で，焼入れ後に種々の温度で焼戻しした炭素工

しジグ半径 5mm ，受けジグ半径 15mm ）で行

具鋼 SK85 の試験片について，曲げ試験と硬さった。クロスヘッド変位速度は 5mm/min とした。

試験を行った。

試験機は（株）島津製作所製 AG-100KNG-M1
を用いた。試験の様子を図 1 に示す。

2 ．実験条件

硬さ試験は，試験片表面についてロックウェ

公称板厚 2mm の市販の炭素工具鋼 SK85 から15× 100 × 2mm の短冊状の試験片を作製しルの C スケールで行った。試験機は（株）アカシ製 ATK-F3000を用いた。

た。試験片の長手方向は圧延方向にとった。
この試験片について，焼入れ（ 780 ℃に10分

3 ．実験結果

保持後に水冷）および種々の温度での焼戻し（

種々の焼戻し温度に対する試験片の曲げ試験なし， 150 ～ 400 ℃の各温度に 1 時間保持後にの結果を示す。以下では，クロスヘッド変位を空冷）の熱処理を行った。熱処理にはヤマト科

変位と呼ぶことにする。実験では全ての試験片

学（株）製

電気マッフル炉 F0410 を用いた。

が破断した。

熱処理後，1000番の耐水紙やすりで酸化スケ

図 2 に，試験力と変位の関係（試験力－変位

ールを除去した試験片について，曲げ試験と硬線図）を示す。焼戻し温度が 200℃ 以下についさ試験を行った。

ては試験力と変位が直線関係になっていること*

中越技術支援センター

から，試験片はほとんど塑性変形せず破断して− 60 −

いることが分かる。一方，焼戻し温度が 300℃

4以上では，ある程度塑性変形してから破断して試験力, kN

いることが分かる。

250℃ 300℃
350℃

3

400℃

200℃

2

図 3 に，種々の焼戻し温度に対する試験片のロックウェル硬さ，最大試験力および破断時の変位を示す。ロックウェル硬さについては焼戻し温度が高くなるのに伴い減少していくことが150℃
1分かる。一方，最大試験力は焼入れ後は小さい

焼入れが，その後は 250℃ まで急激に大きくなり，それ以降は小さくなっていくことが分かる。破断

0時の変位については焼入れ後はきわめて小さい

5mmの焼戻しまでは最大試験力と破断時の変位のいずれも大きくなっていくことが分かる。

70

なお，すべての実験結果について当研究所のロックウェル硬さ

60

ホームページに掲載している 1) 。

50

4 ．結

40

(1) 焼入れ後に種々の温度で焼戻した炭素工具言

鋼 SK85 の試験片に対して硬さ試験と曲げ

最大試験力

3
最大試験力, kNとが分かる。このことから，焼入れ後に 250 ℃

試験力－変位線図試験を行った。
(2) 硬さについては，焼戻し温度を高くするに
15

2
破断時の変位

10

1
5

0
焼入れ

図3

100
200
300
焼戻し温度, ℃

4000

破断時の変位, mm

ロックウェル硬さ, HRC

図2が，焼戻し温度を高くするに伴い大きくなるこ

変位したがい小さくなった。
(3) 最大試験力と破断時の変位については，焼入れ後に 250 ℃の焼戻しまではいずれも大きくなった。
参考文献
1) http://www.iri.pref.niigata.jp/topics/H31/31kin3

種々の焼戻し温度に対する試験片の最大試験力と破断時の変位.html ，高硬度材の曲げ試験，「新潟県工業技術総合研究所ホームページ」，2020年
2 月 6 日．

− 61 −

− 62 −

Ⅲ

調査・報告

− 63 −

調査・報告ファインバブルに関する調査研究
隆之*

内藤

土田

知宏**

中川

昌幸***

天城

裕子***

河原

崇史***

Report of Market and Technology Trend of Fine-bubble Technology
NAITO Takayuki*, TSUCHIDA Tomohiro** , NAKAGAWA Masayuki*** ,AMAKI Yuko*** and KAWAHARA Takashi***

1.

緒

言

ファインバブルとは，直径 100μm 以下の気

2.

活動概要

2.1

講習会の開催泡を総称した呼称である。さらに直径 1μm をファインバブルの利用技術に関する講習会を境として大きい気泡をマイクロバブルと呼び，開催した。講習会の様子を図 1 に，内容を以下

小さい気泡をウルトラファインバブルと呼んでに示す。

区別する。平成 29 年 6 月にファインバブルに

開催日：令和元年 12 月 13 日（金）関する規格が発行され，これまでに 9 規格の発会

1)

参加者：18 社 22 名行がなされてきた 。
またファインバブルは，水中への易溶性のほか，水中で浮遊する気泡（特にウルトラファイ
ンバブル）の存在による効果

場：県央技術支援センター研修室

2)

内容（講師）：①微細気泡の化学プロセスへの活用事例に特徴があると－光，超音波との併用効果－されている。しかし，この浮遊する気泡の計測（長岡工業高等専門学校（粒度分析）は困難であり，今日まで規格化さ氏）れた粒度分析方法がなく，ISO 化に向けていく

教授（OZAC 処理システム）

昨年度は，購入したファインバブル発生装置（エンバイロ･ビジョン（株） 社長の使用事例としてアルミ材の研磨実験を行い，ファインバブル水によって研磨量が増加する傾

正志氏）－機械加工，洗浄－

今年度は，マイクロバブルを優先的に発生させる装置の使用事例として，模擬汚染物を塗布（大生工業（株） FB 事業部
克紀氏）

したステンレス鋼板(鏡面加工)の洗浄実験を行った。
また，昨年度から開始したファインバブル技術の普及を意図した官学連携による研究会の活動概要を報告する。

**

県央技術支援センター***

下越技術支援センター

豊岡③ファインバブル利用の事例紹介

向を確認した。

中越技術支援センター

能規②ファインバブルを応用した排水処理技術

つかの方法が検討されている状況である。

*

村上

図1

− 65 −

講習会の様子課長

加藤県内での利用実績について紹介があり，既存設備への取り付けが容易であるとの説明を受け，質疑も活発であった。開催地が燕三条地域ということもあり，機械加工や工業洗浄におけるファインバブルへの期待感は大いに感じられた。
2.2

技術動向調査2.2.1

ファインバブルの利用技術

各種展示会，セミナー等においてファインバ

図2

SDGs の 17 の目標

ブルの利用技術について調査を行った。
工業（機械研削）の分野では複数社確認でき，

2.3

工業技術総合研究所の取り組み

医療への応用面では薬剤キャリアーとしての有本調査研究で導入したファインバブル発生装効性が紹介されていた。一方，農業分野では適置を用いて洗浄実験を行い，ファインバブル水

用条件が不明確なため，ファインバブルの有効による無洗剤洗浄の可否を目視で評価した。

性について，研究者間で賛否が混在していた。

（試

50×50×1mm の SUS304（片面：鏡面加工）

また，県内事例として，食肉加工で生じる廃液（油脂を多く含む）の処理にオゾンバブルを（試験油）
粘度計校正用標準液 JS2000，JS52000

利用したものがある。当該設備ではオゾン処理
槽と微生物処理槽を順列させた連続処理によっ（ファインバブル発生装置）
HELIX NOZZLE TH-03（大生工業(株)製）て隣接する河川へ放流できる排水基準を達成できた。特徴は通常の活性汚泥法に比べて余剰汚（実験条件）
表 1 のとおり

泥もなく，省スペースであること。設備導入前
後の処理実績（単位：mg/L）は以下のとおり

3)。

（実験方法）（前）（後）（前）（後）
・BOD：500 → 23 ・n-ヘキサン：220 → <1
・COD：100 → 17

・SS

料）

：540 → 16

試験板は片面鏡面加工された SUS304 に試
験油を薄く延ばして塗布して作成した。
ファインバブル発生装置にスプレーノズルを取付け，水槽内に試験台（網籠）を設置し2.2.2

SDGs との関わりた。この網籠と試験板の間に油の再付着防止

SDGs とは 2015 年 9 月の国連サミットで採択された 17 の国際目標（図 2

4）

）であり，

を目的とした油吸着マットを敷いた後，試験板表面に 2~3 分間のシャワー水洗を行った。

2030 年を年限として「誰一人取り残さない」
持続可能で多様性と包摂性のある社会の実現を目指している。
ファインバブル技術は SDGs が掲げる 17 の目標の中で 12 の目標に関与できる可能性があるとされ，図 2 において，1～3，6～9，11～15の目標がファインバブル技術の関与できる分野とされている 1)。

表1
項目
方式
水質
pH
ガス
水温
洗剤

洗浄実験条件

内 容
シャワー
水道水
4.0～13.0
空気，窒素，酸素，炭酸，アルゴン
室温～70℃
0～8.0vol%※洗剤は理化学機器用の汎用アルカリ洗剤− 66 −

2.4

県内支援機関等との連携事業

ファインバブルの用途開発や利用普及等を推進するため，新潟大学と（公財）燕三条地場産
業振興センターとの連携によってファインバブ
ル技術に関する研究会を昨年度から立ち上げ，活動目標を『ファインバブル水による洗浄技術』として，その中で講演等を実施しながらファインバブルに関する知見を深め，技術開発テ
図3

ーマの検討を継続している。

実験の様子

なお，今年度の当該研究会参加企業数は県内企業 12 社となっている。活動実績は以下のとおり。当該研究会は次年度も継続する予定であり，引き続き連携していく。

（実験前）

第一回：令和元年 7 月 24 日（水）演題「ファインバブルの応用事例」
講師

新潟大学 助教

牛田晃臣

氏

第二回：令和元年 9 月 24 日（火）演題「ウルトラファインバブルの研削，（実験後）切削などへの応用事例とその効果」
講師

日本タングステン（株）(a)JS2000(b)JS52000

機械事業推進室渡辺

水道水，40℃

水道水，50℃

第三回：令和元年 12 月 13 日（金）炭酸，洗剤なし

空気，洗剤 1.5%

ファインバブル技術講習会

剛氏※新潟県工業技術総合研究所主催の図4シャワー実験結果（一例）

講習会に共催で参加
第四回：令和 2 年 3 月 16 日（月）図 3 に実験の様子を示す。

※新型コロナウィルス対応のため中止（実験結果）
実験結果（一例）を図 4 に示す。粘度計校

3.

結

言

正用標準液 JS2000 が洗浄できる条件を確認(1) 主な県内企業は以前からファインバブル技できた。また無洗剤洗浄の可否について，実術について認識を持っており，その利用技

現可能性を示すことができた。一方，今回使術に高い関心は示すものの，機構解明が不用した試験油で高い粘度液体の粘度計校正用十分なため評価が二分しており，普及する

標準液 JS52000 でも僅かに油膜が残る程度ままでには至っていない。

で洗浄できる条件を確認できた。この高粘度(2) ファインバブル水による洗浄実験を通して

液 JS52000 の実験条件として，洗剤の他に例

無洗剤（又は減洗剤）洗浄の実現可能性をえば超音波併用などを今後検討していく予定

示すことができた。今後は最適な洗浄条件である。なお，JS2000 について 40℃の動粘の追求や実試料での検討を進めていく必要度で工業用機械油と比較するとギヤー油，マがある。

シン油，軸受油と同程度である。

− 67 −

(3) ファインバブル技術は国連主導の SDGs が掲げる 17 の目標の中で，12 の目標に関与「ISO/TC281 ホームページ」
2) 矢部彰ほか，“ナノバブルによる固体微粒子汚れの洗浄”，伝熱，43，183，2004，pp.16-18.

できる可能性があるとされている。
(4) 新潟大学，（公財）燕三条地場産業振興セ

3) https://www.envirovision.jp/category/ozac.html

ンターと連携してファインバブル水による「エンバイロ･ビジョン(株)ホームページ」

洗浄技術に関する研究会を三回開催した。

4) https://www.unic.or.jp/activities/economic_
social_development/sustainable_development/

参考文献

2030agenda/sdgs_logo/

1) https://www.iso.org/committee/4856666.html「国際連合広報センターホームページ」− 68 −

調査・報告微細構造分析による材料の高機能化に関する調査研究
中川

昌幸*

渋谷

恵太*

天城

裕子*

近

正道**

岡田

英樹***

河原

崇史*

Report of Technology Trends of Material Functionalization by Using Microscopic Structural Analysis
NAKAGAWA Masayuki*，SHIBUYA Keita*，AMAKI Yuko*，CHIKA Masamichi** ，
OKADA Hideki*** and KAWAHARA Takashi*

1．緒言

2．FE-SEM/EDS/EBSD を活用した微細構造分析

材料内部の結晶粒内ひずみ，ナノ・マイクロ2.1使用した FE-SEM/EDS/EBSD 装置

スケールの結晶相変態，結晶方位変化，またそ

新潟県工業技術総合研究所では EDS，EBSD

れらの分布が材料全体の機能性に与える影響を（オックスフォード・インストゥルメンツ

理解し活用することは，製品の付加価値機能向（株）製）を搭載したショットキー電界放出形

上に有効な手段であると考えられる。

FE-SEM（日本電子（株）製 JSM-7800F PRI-

近年，電界放出形電子銃の高性能化や検出器

ME）を所有している。図 1 に装置の外観を示を含めた解析の高速化によって， EBSD（電子す。本調査研究ではこの装置を用いて EDS，

線後方散乱回折法）による微細構造分析が広がEBSD 測定を実施した。

りを見せている。
EBSD 測定におけるいわゆる菊池パターン 1）

2.2

PCD の微細構造と加工変質は照射された電子ビームがブラッグの条件によ

PCD はダイヤモンドの粉末をバインダー金って反射された回折像である。そのパターンを属で焼結した材料であり，超硬合金の基板上にある結晶構造として解析し，結晶方位を同定す

層状に形成されるのが一般的である。非常に硬るのが EBSD 測定である。

く耐久性に優れた材料であり，切削工具に用い従来の顕微鏡法では評価できなかった結晶方

られるが，打ち抜き金型への適用が期待されて位マップ，結晶相マップの他，結晶粒径や塑性いる。PCD の加工は現状ではワイヤーカット

ひずみ分布など結晶の情報を電子顕微鏡の分解

での形状加工から，エッジの仕上げ研削を行う能で得ることができる。

方法が一般的だが，ワイヤーカット加工では局

また，非結晶あるいは結晶性が低い状態でも所的な発熱によって加工変質層が生成する。

EBSD による結晶解析と EDS による元素分析の同時測定によって，微細構造を詳細に評価することが可能となる。
本報告で はダイ ヤモン ド 焼結体 2 ） （ 以下PCD）の EDS，EBSD 測定事例を紹介するとともに，微細構造分析を活用した金属基複合材に関する技術開発について述べる。
*

下越技術支援センター**

上越技術支援センター***

研究開発センター

図1− 69 −

FE-SEM の外観

これは，加熱によって部分的にダイヤモンド

PCD の微視組織を確認するため，入手状態

構造が失われてグラファイトなどの不完全な結の鏡面仕上げされた表面に対し EDS による C，3)晶構造の C に分解したものであり ，後加工でCo，W のマッピングおよび，EBSD によるダ

この加工変質層を除去する必要がある。そして，イヤモンド相のマッピング測定を行った。

加工変質層の生成や状態を評価するためには，また，ワイヤーカットで□5mm にカットし，C の分布や結晶構造を判別することが重要とな

そのワイヤーカット加工面および，ワイヤーカる。

ット後に#400＋#1200 の研削を行った加工面を
EDS によって C のマッピング測定を行い，加

2.3

実験方法

工変質層の状態および研削による除去の状態を供試材として，基板を含めた厚さ 5mm，ダ調べた。

イヤモンド層 0.5mm のトーメイダイヤ（株）
製 PCD（品番 WM80）を使用した。

2.4

実験結果

PCD 表面の EDS による C，Co，W のマッピ
ング測定結果を図 2(a)～(c)に示す。5μm 以下程度の粒子状の C の集中があり，その周辺はCo と W が分布している。EBSD 測定結果を図3(a)，(b)にそれぞれ示す。(a)は回折パターンの鮮明さをマッピングしたバンドコントラストであり，結晶性が高いほど明るいコントラストになる。(b)はダイヤモンドの相マップである。
(a)C

図2

(b)Co

(a)バンドコントラスト(c)W(b)ダイヤモンド相マップ
図3

PCD 表面の元素マッピング− 70 −

PCD 表面の EBSD 結晶相マッピング

3．今後の調査研究の取り組みについて
材料の耐熱性，耐久性の向上に伴い，それらを加工する工具や金型にはさらなる高硬度，耐久性が求められてきている。その解決策として，
ダイヤモンドをはじめ，タングステンカーバイ
ドや立方晶窒化ホウ素などの硬質微細粒子を分散させ，バインダー金属の特性によって，耐熱性や靭性などの機能を付与した材料，いわゆる(a)ワイヤーカット加工面

金属マトリックス粒子分散複合材（以下MMC）の適用が有効と考えられる。放電プラ
ズマ焼結法，溶射や最近注目されている金属
3D 堆積造形などは粉体から MMC を作ることが可能なプロセスであり，耐熱合金のマトリックスへの適用など，機能性を付与した MMC の可能性が広がっている。
一方で，MMC は難削材であるため，高効率，
高精度加工は非常に難しい。前項では，PCD(b)ワイヤーカット加工後， #400+の加工変質を評価したが，加熱によるダイヤモ#1200 の研削加工面

ンドの変質を援用した加工法など，MMC に対
図4

PCD の加工面における C の元素

しては材料物性を利用した方法が有用な加工法

マッピングになりうると考えられる。以上から，高硬度，
高耐久材料の開発とその加工方法の検討においこれらの測定結果によって，この PCD はダイて，微細構造分析を有効に活用することは，加ヤモンド粒子の周辺に Co，W が充填されてい工技術の高度化や高付加価値製品開発に資するるような構造になっていることが見てとれる。

ものと考えられる。

この PCD のワイヤーカットで切断した加工面，およびワイヤーカット後，#400＋#1200 で4.

研削を行った加工面の EDS 測定による C の元

(1) PCD におけるダイヤモンド相の評価は，

結言

素マッピングを図 4 の(a)，(b)にそれぞれ示す。

EBSD 測 定 に よ っ て 可 能 で あ る 。 ま た ，

ワイヤーカット加工面では図 2(a)に見られる

EDS による C のマッピングによって，ワイ

ような，粒子状の C の分布は明確ではなく，

ヤーカットの加工変質層は C の斑状の分布

斑状に広がっている。その後の研削加工によっによって確認され，その後の研削加工面でて，C の粒子状の分布がより明確になった。ワ

は，ダイヤモンド結晶粒と思われる C の分

イヤーカット加工では，切断時に発生する局所

布がより鮮明になることによって，加工変的な発熱のため，加工面のダイヤモンドがグラ質層の除去が確認できた。

ファイトなどに変質し，斑状に広がったと推測(2) MMC は工具や金型への応用が期待される。

される。一方，その後の研削加工では，加工変機能性を付与した MMC の開発とその加工質層の除去が進み，ダイヤモンドの粒子状の分方法の検討に微細構造分析を活用すること

布がより鮮明になったものと考えられる。

は，加工技術の高度化や高付加価値製品開発に資するものと考えられる。

− 71 −

参考文献

イダイヤ（株）ホームページ」，2020 年 31) 大槻，“帰ってきた「菊池パターン」”，

月 24 日日本物理学会誌,No.30, 1975, pp. 321-329.
2)3)

南他，“放電加工による焼結ダイヤモンド

http://www.tomeidiamond.co.jp/diasyouketu/

工具の成形加工”，電気加工学会誌,Vol.44，

DIAs.html，ダイヤモンド焼結体，「トーメNo.105, 2010, pp. 17-24.

− 72 −

調査・報告インダストリアル IoT の活用に関する調査研究～MZ プラットフォームを活用した装置稼働データ取得の試行実験～
星野
石澤

公明*

賢太****

豊**

石井

啓貴**

祐一****

馬場

大輔*****

小林

福嶋

櫻井

貴文***

明歩谷

英樹******

Research Report on Utilization of IoT in Manufacturing Industries~Trial Experiment of Equipment Operation Data Acquisition Using MZ Platform~
HOSHINO Kimiaki*，KOBAYASHI Yutaka**，ISHII Hirotaka**，SAKURAI Takafumi***，ISHIZAWA Kenta****，FUKUSHIMA Yuichi****，BABA Daisuke***** and MYOBUDANI Hideki******

1．緒2．MZ プラットフォームの活用

言

製造業の生産性向上を図るため，第 4 次産業

2.1

MZ プラットフォームとは革命の進展に伴う IoT，ビッグデータ，AI，ロ「MZ プラットフォーム」は，産総研が開発

ボット技術の活用が期待されている。しかし，したソフトウェア開発基盤で，中小製造業が自県内製造業への導入の進み具合は，企業間で差ら自社業務の IT 化を実現することを支援するが見受けられる。

目的で開発されたものである。このツールが提導入が進んでいる製造業は，作業改善活動が供するコンポーネントと呼ばれるソフトウェア

活発に行われており，その解決手段として AI･の部品を，図 1 のように画面上で組み合わせる

IoT といったデジタル技術を活用している。一ことで，高度なプログラミングのスキルを必要方，多くの製造業は自社内にデジタル技術につとせずに，ソフトウェアを作成することが可能

いて知見のある人材が少ないため，作業改善にである。

デジタル技術を活用できずにいることや，シス「スマート製造ツールキット」は，MZ プラ

テム開発を IT ベンダーに委託した場合はそのットフォームに外部とのデータ入出力機能を拡開発コストがかかることから，なかなか導入活張し，図 2 に示す安価なセンサやマイコンを使用が進まない現状が伺える。

用した計測・可視化・通知システムの自作機能

我々は，デジタル技術を習得しながら自社内を追加したものである。DIY の IoT ツールとしの IT･IoT 化を推進することができるツールとて導入コストを抑えつつ，生産設備の稼働デー

して，（国研）産業技術総合研究所（以下，

タ取得などの IoT システムを自社内で開発する「産総研」という。）が開発した「MZ プラッ

ことが可能である。

1)

トフォーム」 を技術シーズとし，その普及を図るためセミナー等の開催や，所内試験機器の稼働データ取得の試行実験を行った。
*

研究開発センター**

下越技術支援センター***

県央技術支援センター****

中越技術支援センター*****

上越技術支援センター******

素材応用技術支援センター

図1− 73 −

MZ プラットフォーム

図3

実技講習会の様子〔2 日目〕
図2

・Arduino の基礎知識と使用準備

スマート製造ツールキット

・MZ アプリと連動する電子回路の作成
2.2

MZ プラットフォームの普及活動

・状態認識やデータの送信方法

MZ プラットフォーム／スマート製造ツール

・蓄積されたデータを可視化する方法など

キットの普及を図るため，セミナーと実技講習〔講師〕（国研）産業技術総合研究所

機械会を開催した。その様子を図 3 に示す。

加工情報研究グループ長

古川

慈之

氏

(1) 導入紹介セミナー○日時：令和元年 7 月 16 日 13:30～17:00

3．試行実験について

○講演：

3.1

「中小企業の IT 化を支援する

当所では，依頼試験等で疲労試験を実施してMZ プラットフォーム」「中小企業の IoT 化を支援する

いるが，繰り返し回数が何万回にも及ぶうえ，
いつ破壊を起こすか分からないため，研究室外

スマート製造ツールキット」〔講師〕（国研）産業技術総合研究所
加工情報研究グループ長

試行実験の概要

古川

いうニーズがあった。そこで，MZ プラットフ

機械
慈之においても試験の状況をモニタリングしたいと氏「めっき工場における IoT ツールを活用した

ォームを用いて，研究室に設置された疲労試験
における疲労サイクル回数を，職員室において機器動作・ 温度湿度監視の事例紹介」

リアルタイムで観測できるシステムを構築した。

〔講師〕吉玉精鍍（株）
情報通信部部長

畝原

広美

氏

3.2

システムの構成(2) 実技講習会（基礎＋IoT 編）

計測システムの構成を表１に示す。エッジ側○日程：令和元年 10 月 1 日～2 日の端末には，Raspberry Pi 3 B+を使用した。疲○内容：

労試験機のヘッドの変位量を計測するセンサと〔1 日目〕

して赤外線測距センサ(GP2Y0A02YK)を使用し・MZ プラットフォームの概要

た。赤外線と PSD(position sensitive detector)を・IoT とスマート製造ツールキットについて使用して，非接触で距離測定するセンサで，測・画面・グラフを作ってみよう

定範囲が 20cm～150cm までとなっており，セ・データベースの基礎知識，など

ンサとターゲット間の距離に応じてアナログ電− 74 −

表1

計測システム構成
赤外線Raspberry Pi 3 B+(Raspbian)

測距センサ

IoTtoolkit ver3.6 インストール
エッジ

ArduinoNano

StandardFirmata 書き込み
赤外線測距センサ
GP2Y0A02YK(SHARP)

サーバ

Windows PC(Windows10)
MySQL Ver5.7 インストール

クライ

Windows PC(Windows10)

アント

IoTtoolkit ver3.6 インストール

図5

疲労試験 IoT 試行実験

表2

疲労試験の試験条件

実験日
疲労試験機
周波数
振 幅
サイクル数
その他

令和 2 年 2 月 6 日
インストロンジャパン
ElectroPuls E10000
0.5 Hz
10 mm
10,000 回
試験品なし・空回しで試験ントする。上部ヘッドの上下動によって赤外線
図4

ネットワーク構成

測距センサと上部ヘッド間の距離が変化し，これに応じてアナログ入力の電圧値が変化する。

圧が出力される。Raspberry Pi はアナログ入力

エッジ側アプリケーションで閾値を設定し，電ポートを持たないため，センサヘッドとして圧値が閾値を越えたら疲労試験機のサイクルがArduino Nano を使用し，Raspberry Pi との間で1 回実行されたと判定するルールを設定した。

は，Firmata 形式によって通信する。Arduino

併せて，ショット実行が認識された際にデータ

Nano には，汎用の Firmata 通信用のスケッチ

を MySQL サーバに送信し，サーバ側のデータ(Standard Firmata)を書き込んだ。各端末のネッベースに認識結果が格納されるようにした。

トワーク構成について図 4 に示す。

IoT 計測の対象とする疲労試験機の試験条件について表 2 に示す。

3.3

計測の原理

エッジ側のアプリケーションは，産総研から

3.4

試行実験の結果提供されている MZ プラットフォームで開発さ試行実験時のエッジ側の MZ アプリケーショ

れたスマート製造ツールキットの「IoTEdge-

ン画面を図 6 に示す。疲労試験機ヘッドの上下

App.mzap」を，クライアント側のアプリケー

動作に応じて，赤外線距離センサからの出力電ションは，「 IoTDBViewer.mzap」を使用した。

圧が変化している様子が見て取れる。

疲労試験のサイクル数計測については，図 5

試行試験の当初は，疲労試験機の設定回数にのとおり赤外線測距センサで疲労試験機ヘッド

対し，かなりの誤差が生じる結果となった。誤の上下動作を検出することによって回数をカウ差の要因について，最初は赤外線測距センサを− 75 −

クル累積回数も疲労試験機における設定数である 10,000 回となり，精度良くカウントすることができた。
以上の試行実験によって，これらのソフトウ
ェア基盤を活用することで比較的容易に IoT シ
ステムを構築でき，製造業においても活用できることを確認した。
図6

エッジ側端末の MZ ソフト

4.

結

言

(1) 製造業の生産性向上を図るため，第4次産業
革命の進展に伴うデジタル技術の活用が期待されているが，デジタル技術について知見を有する人材が少ないことや，ITベンダーに委託した場合その開発コストがかかる
ことから，県内製造業への導入の進み具合
は企業間で差が見受けられる。
(2) 当所では，デジタル技術を習得しながら自社内のIT･IoT化を推進することができるツールとして，産総研が開発したMZプラット
フォームを技術シーズとし，その普及を図図7るためセミナー・実技講習会の実施や，所

クライアント側端末の MZ ソフト

内の試験機器の稼働データ取得の試行実験を行った。
試験機上部に設置していたため，疲労試験機ヘ(3) 試行試験として所内の疲労試験機の稼働状

ッドの上下動に応じて，センサから出力される況をモニタリングするシステムをMZプラッ

電圧が緩やかに変化していたことと，センサか

トフォーム／スマート製造ツールキットをら出力される電圧に高い周波数のノイズが重畳用いて開発した。これらのソフトウェア基されており，閾値を超えるノイズ成分をカウン盤を活用することで比較的容易にIoTシステ

トしたために誤差が生じたと思われる。

ムを構築でき，製造業においても活用できることを確認した。

そのため，センサの配置位置を試験機の横側に変更してヘッドの有無を検出するとともに，高周波ノイズを除去するためアナログ入力ポー

参考文献

トにローパスフィルタを追加した。この結果，

1) https://ssl.monozukuri.org/mzplatform/

図 7 に示すようにクライアント側の回数表示も「MZ プラットフォームユーザー会」

疲労試験機の動作に応じて徐々に増加し，サイ− 76 −

ホームページ

調査・報告導電性繊維を活用したウェアラブルデバイスに関する
調査研究
古畑

雅弘*

橋詰

史則*

本多

章作** 渋谷

明歩谷
恵太**

英樹*

山田

清治*

佐藤

敏浩***

Research on Wearable Devices Using Conductive Fibers
FURUHATA Masahiro*，HASHIZUME Fuminori*，MYOUBUDANI Hideki*，SATOU Seiji*，
HONDA Syousaku**，SHIBUYA Keita** and YAMADA Toshihiro***1．緒

言から講師を招いてセミナーを開催し，県内企業

近年，身体に装着して生体情報を取得できるに情報提供を行った。併せてウェアラブル研究ウェアラブルデバイスが注目されている。装着会の活動内容の紹介も行った。講演会の様子をの形態に応じてメガネ型，時計型，リストバン

図 1 に，内容を以下に示す。

ド型などに分類されるが，中でもセンサと衣服

開催日：令和元年 12 月 5 日（木）を一体化した衣服型ウェアラブルデバイスは，

参加者：22 企業 35 名

着るだけで体温，呼吸数，心拍を計測できるこ

講演 1：「インテリジェントウェアラブルの実とから，医療や介護現場での患者の見守りや病用化に向けて」気の予防，スポーツやリハビリテーションにお講師：長岡技術科学大学

ける身体の負荷の計測など幅広い用途で開発が氏

1)

行われている 。

教授

中川

匡弘

概要：脳波を計測する手法や感性評価への応用，

本調査研究では，衣服型ウェアラブルデバイ

開発した小型脳波計を用いた製品開発の事例にスを中心に技術動向を調査し，さらに県内企業，

ついて紹介。

試験研究機関の取り組みについて調査した。

講演 2：「繊維製品の高機能化からスマートセ

また導電性ペーストを用いた繊維への導電性

ンシングウェアの開発まで」付与技術について実験を行った。その結果につ

講師：東洋紡（株）コーポレート研究所快適性

いて報告する。

工学センター

部長

清水

祐輔

氏

概要：繊維の快適性加工，評価からスマートセ
2．活動概要ンシングウェア開発までの経緯と現在の取り組

2.1

みについて紹介。

セミナーの開催

ウェアラブルデバイスの製品化には，センサ
技術や情報処理技術，無線を利用した情報送信
技術，さらにはこれらのデバイスを駆動させる
自立電源など，幅広い要素技術が必要になる。
そこで実際に製品化を行っている大学，企業*

素材応用技術支援センター**

下越技術支援センター***

研究開発センター レーザー・ナノテ

図1

ク研究室

− 77 −

セミナーの様子

2.2

調査概要

2.2.1

凸の大きい織物，および導電性ペーストを用い技術動向調査てスクリーン印刷を行った。ペーストの主剤とウェアラブルデバイスの開発においては，生希釈液の配合割合を変えて，手刷り回数 1 回及体情報の正確な測定や着用者が負担にならないび 3 回で行った。加工は 80 と 100 メッシュの着心地や快適性の確保が重要である。このためスクリーン版を使用し，手刷り用ホルダーを用

センサや配線を人の動きに追従させるために，いて印刷を行った。加工した生地を図 2，印刷

導電性ペーストによる印刷や伸縮性フィルムを部の電子顕微鏡写真を図 3 に示す。水着用生地用いた製品開発が活発化しているが，締付けには伸縮性は大きいが，表面は凹凸が少なく滑らよる身体への負担に加えて，発汗による蒸れやかで，手刷り 3 回でも印刷パターンは鮮明であ不快さが課題となっている。加えて従来のウェった。よって繰り返し印刷による厚みのあるパ

アラブルデバイスの多くは，単一センサを用い

ターンや，パターンの幅が 1mm 程度の細かいて計測しているが，今後はより精度の高い生体パターンの作製も可能と考えられる。一方凹凸情報を取得するために複数センサの搭載が進むの大きい織物はパターンのエッジ部でにじみが2)と予測されている 。こうしたことから，より大きく，細かいパターンの印刷には適さなかっ柔軟で装着感の良いデバイスの開発が求められた。導電性ペーストの主剤と希釈液の調合割合ている。

によって粘性が大きく変わるため，調合割合とスクリーンメッシュの選択を適切に調整するこ

2.2.2

県内企業の動向とが重要である。

県内ではウェアラブルデバイスを自社で開発し，多くの製品に採用されている企業をはじめ，
ウェアラブル用高伸張性導電性ペーストを開発している企業，フィルムや繊維など多様な素材に半導体を搭載できるように低温実装技術の開発に取り組む企業，また画像処理やアルゴリズ
ムの構築などソフトウェア開発に取り組む企業がある。しかし，ウェアラブルデバイスの製品化には要素技術が多く，一社単独では製品化は難しく，用途も明確に定まらないことから，参入を躊躇する企業も多い。こうした状況の中，

図2

加工した生地図3

電子顕微鏡写真

本調査事業をとおしてウェアラブルデバイスのニーズや活用法について，いくつかの興味深い内容も出てきている。
2.3

工業技術総合研究所の取り組み

繊維への導電性付与に関して，素材や加工技
術について知見を深めることを目的に，印刷を行い導電性評価を行った。
2.3.1

印刷試験

県内企業より提供いただいた水着用生地，凹− 78 −

気抵抗値を 4 端子法で測定した。伸縮は 6 回繰り返し行った。水着用生地への手刷り回数 1 回
及び 3 回の結果を図 4(a)，(b)に示す。手刷り回数が多いほど，またパターンの幅が広くなるほど電気抵抗値は低下した。手刷り 3 回のパター
ン幅 1mm では，伸縮 1 回で断線が発生した。
これはパターンが細い上に，導電性ペーストの付着量が多く，硬く脆くなったためと考えられ(a)手刷り 1 回る。パターン幅 3mm 及び 5mm では断線は発生せず，抵抗値も 2～8Ω と低い値を示した。しかし図 4(c)に示すように，いずれも伸縮回数が多くなるほど伸び 0%時の抵抗値が増加していることから，耐久性に課題があることが分かった。
同様に印刷したフィルムを貼り合せた生地についても試験を行ったが，伸縮性が小さく，伸張
後すぐに断線が発生し，測定が困難であった。
(b)手刷り 3 回

3.

結

言

(1) ウェアラブルデバイスの開発は，生体信号の正確な測定や着用者が負担にならない着心地や快適性の確保が課題となっている。
このため，伸縮性が高く着心地の良いセン
サや配線の開発が活発化している。
(2) 県内ではウェアラブルデバイスの開発やその活用について関心を示すものの，製品化には要素技術が多く，取り組みを躊躇する(c)伸び 0%時の抵抗値
図4

企業も多い。
(3) 県内企業から提供いただいた素材を用いて電気抵抗の測定

印刷，評価を行い，加工特性の一端を確認できた。

また市販のホットメルト層付き伸縮性フィル
ム 2 種に導電性ペーストを印刷し，ホットプレ

参考文献
1) 宮原大地，“装着型バイタルサイン測定シス

ス機により熱と圧力をかけてフィルムを水着用

テムとスマートテキスタイル

生地に貼り合わせる加工を試みた。フィルムへたり－”，繊維学会誌，Vol.75，第 12 号，の印刷は生地と同条件で行った。

2019，pp．620-622．

－特集にあ2) 吉田学，“高伸縮性配線とそれを用いたセ
2.3.2

印刷加工生地の電気抵抗の測定

ンシングデバイス”，技術情報協会セミナ

2.3.1 で試作した生地について，万能材料試験機を用いて，生地を 0～40%伸縮させた時の電− 79 −

ー，2020，pp．26-27．

調査・報告3D プリンタ活用に関する調査研究三村和弘* 須貝裕之* 岡田英樹* 青野

賢司*

馬場

大輔**

A Report of Manufacturing Technology Utilizing Three-dimentional Printer
MIMURA Kazuhiro *, SUGAI Hiroyuki*, OKADA Hideki*,
AONO Kenji * and BABA Daisuke**

1．緒

今年度導入した 3D プリンタについて，造形方言

近 年 ， 3D プ リ ン タ を 用 い た AM(Additive式の特徴や利用できる樹脂材料，3D プリンタ

Manufacturing)技術は，簡易な金型や治具などの精度などの解説を行い，最新情報を含んだ技の単純製作や製品試作からトポロジー解析など

術解説，トポロジー解析などの活用事例を紹介を利用した複雑形状品の造形や製品の量産化へした。

対応する移行時期に入った。これまで 3D プリ

また，3D プリンタ実機の説明と各種造形方ンタに関しての研究会活動は，平成 27 年度か法で作られた造形物の展示と質疑応答を行った。

ら 29 年度は「デジタルものづくりフォーラ

参加者は 30 名であった。図 2 に示す。

ム」

1)∼3)

として，平成 30 年度は「3D プリンタ研究会」 4)として調査研究を行い，研究開発状
況および動向，活用事例について講演会の開催
および企業訪問を実施した。本年度は「3D プ
リンタ活用研究会」として新規導入した 3D プ
リンタを活用しながら調査研究を行った。
2．講演会開催概要
3D プリンタの活用を促進するために講演会を開催した。
図1

開催日：令和元年 9 月 25 日

講演会の様子「3D プリンタ活用研究会の取組み」
研究開発センター

三村

和弘

治幸

氏

「3D プリンタの最新技術動向」
丸紅情報システムズ（株） 丸岡「3D プリンタを活用した新製品開発」
アルテアエンジニアリング（株）
ベッロージ・ピエトロ

氏

講演会の様子を図 1 に示す。
初めに本研究会の目的と取り組みを説明し，* 研究開発センター
図2** 上越技術支援センター− 80 −

造形物の展示説明

3．調査内容
3.1

海外技術動向にプリンタで造形することで大幅な時間短縮を5)図っている。

海外の 3D プリンタの主な展示会として以下の展示会があり，本年度も開催された。

4．造形物の強度試験

・AMUG カンファレンス（アメリカ）

Fortus450mc（Stratasys 製）と L-DEVO

4.1（Fusion Technology 製）の比較

・rapid+tct2019（アメリカ）

3D プリンタの造形物の評価を Fortus450mc

・formnext（ドイツ）
世界的な動向として，材料や工法の種類が増と L-DEVO(M2048TP)で造形した試験片で強えてきている。特に金属 3D プリンタのインク度試験を行った。ABS 樹脂を用いて JIS Z2241

ジェット方式の増加が著しく，各メーカが特徴

による 14A 号試験片の形状で，充填率 100％の的な独自製品を開発している。

試験片を各方向に 3 個ずつ造形し，万能材料試

また，造形品質を管理するためのモニタリン
グシステムも開発されている。

験機 AG-250kNI（（株）島津製作所製）を用いて，10mm/min の試験速度で，引張試験を行さらに，造形プロセスの自動化や高速化が進い平均値を比較した。

んでおり，大物造形や小物量産化のための周辺

また，造形方向による強度の違いを調べるた
めに，図 3 の造形方向で積層し試験片を作製し装置の開発も増えている。
全体の課題としては，実製品を作る際に造形た。

物のバラツキを少なくする方法が確立されておらず品質評価や管理が難しいことが挙げられる。

4.2

試験について，最大応力と破断伸びの結果を

ただし，この分野では日本国内でも多くの研究

図 4，図 5 に示す。

がなされており，今後の発展が期待できる。
3.2

試験結果

航空宇宙分野市場と受託事業

欧州や米国が中心である航空宇宙分野市場の伸びは顕著であり，産業用プリンタの売り上げが伸びている。これは高性能な 3D プリンタの販売が伸びているためである。
また最近では，サービスビューローと呼ばれる 3D 造形の受託を行っている企業が増えており，自社内で新規事業として受託造形事業を展開している企業と競合している。
3.3

図3

造形方向

図4

最大応力

県内企業の動向

県内企業の樹脂プリンタは実製品の製作ではなく，研究開発における試作品の造形に用いられている。3D プリンタの導入前は，試作品を作るのに粘土を用いてモデルを造り，トライア
ンドエラーで多大な時間をかけて開発を行っていた。導入後は，CAD 上で設計変更し，直ち− 81 −

図5

破断伸び

図6

クライン壺模型

図7

火焔型土器模型

今回の造形条件では，最大応力では XY，
XZ 方向では，L-DEVO が大きく，鉛直方向である YZ 方向では Fortus 450mc が大きい値であった。破断伸びに関しては，全ての値でFortus450mc が大きかった。
5．めっきの適用
5.1

造形条件

造形物にめっきを施すことが可能ならば，実製品に高付加価値を与えられるので，造形物へのめっき適用可否について実験を行った。装置と造形条件を表 1 に示す。
図 6 に L-DEVO を用いて，PLA 樹脂で造形し5.2

たクライン壺模型（高さ 87mm）の光沢ニッケ

めっきの適否

製品の種類は，無電解めっき後に，銅めっき

ルめっきを施したものと無処理のものを，図 7と光沢ニッケルめっきを施したものと，さらにに火焔型土器模型（高さ 86mm）の金めっきを

金めっきを施したものの 2 種類とした。

施したものと無処理のものを示す。

表1
機種

装置と造形条件

汎用型プリンタL-DEVO

形状・製品名クライン壺模型

材料・樹脂名ABS

M2048TP火焔型土器模型

PLA

ABS

PLA

高性能型プリンタFortus450mc
クライン壺模型

火焔型土器模型ABS

積層ピッチ（ｍｍ）

0.2

0.254

壁厚（ｍｍ）

1.2

約1.0

充填率（％）

100100

印刷速度（ｍｍ/ｓ）

10

標準

印刷温度（℃）

240

195

240

195

テーブル温度（℃）

120

60

120

60

サポートタイプ
ビルドタイプNone

Touching buildplateRaft

84～92℃（チャンバー内温度）
Sparseー− 82 −

PLA 樹脂と ABS 樹脂について，めっき液の参考文献

浸み出しなどの不良はなかったので，今回の造

1) 中部

昇他，“3 次元ものづくり製造技術

形およびめっき条件においては，めっきが良好とその市場に関する調査研究”，工業技術に施されたことを確認した。

研究報告書，45，2016，pp．98-100．
2) 中部

6．結

とその市場に関する調査研究（第 2 報）”，言(1) 3D プリンタの市場や技術動向は，試作だけ
でなく量産化および大型化に向かっており，

工業技術研究報告書，46，2017，pp．82-84．
3) 三村

和弘他，“3 次元ものづくり製造技

術とその市場に関する調査研究（第 3海外メーカの技術革新のスピードが速い。
(2) 造形に関しては，製品特性を考慮した造形報）”工業技術研究報告書，47，2018，pp．
111-113．

が不可欠であり，造形方向は重要なファク

4) 馬場

ターであることが明らかとなった。
(3) 今回の造形条件およびめっき条件に関して

大輔他，“3D プリント技術とその市場に関する調査研究”，工業技術研究報告

は，めっき液の浸み出しがなく良好であった。

昇他，“3 次元ものづくり製造技術

書，48，2019，pp．113-115．
5) https://www.marubeni-sys.com
テムズ（株）HP− 83 −

丸紅情報シス2020 年 3 月 23 日

調査・報告AI 援用 CAE 技術に関する調査研究
片山

聡*

本田

崇**

永井

智裕**

村木

智彦***

Report of Market and Technology Trends on Application of Artificial Intelligence in CAE
KATAYAMA Satoshi*，HONDA Takashi**，NAGAI Tomohiro** and MURAKI Tomohiko***

1．緒言

もひとつの手段として挙げられる。工業分野にCAE(Computer Aided Engineering)技術は仮想

おいて AI 技術を利用する取り組みは，画像認的な実験環境をコンピュータ内に構築すること

識による良品／不良品の判別や IoT（モノのイ

で試作回数を低減するだけではなく，結果の可ンターネット：Internet of Things）技術との連視化・デジタル化を活用した関係者間の情報共動による工作機械の異常検知（予知保全）で成有ツールとしての役割も果たしており，製品設果を上げているが 6),7)，ここで使用されている

計・技術開発には欠かせないものとなっている。

機械学習などの手法を CAE 技術に応用すれば，

近年では CAD(Computer Aided Design)ソフトウ

パラメトリックスタディの効率化が可能になる

ェアに付帯する「設計者向け CAE ソフトウェと考えられる。

ア」が広く普及し，新潟県内の中小企業でも導また設計ノウハウの蓄積や作業の標準化，計入が進んでいる。しかし，CAE ソフトウェア

算結果に対する評価技術の高度化を実現するこはすべての作業を自動処理するものではなく，とで CAE 技術の活用が促され，設計技術力お計算モデル選定や要素分割条件設定，境界条件

よび製品提案力の向上，新たな技術分野に向け

定義といった作業はユーザが行う必要がある。

た技術シーズ育成が期待できる。そこで本研究そのため，ユーザの習熟度によっては計算結果

では，CAE 分野における AI 技術の適用事例を1)

調査するとともに AI 技術適用における技術課に差が生じることとなる 。
また結果分析や改善案の作成もユーザに委ねられることが多く，過去の設計事例や不具合対題抽出を目的とした検証実験（応答曲面を用いた多目的最適化）を実施した。

策事例など技術ノウハウの蓄積が CAE 技術の活用度に大きな影響を及ぼしている 2)。

2．調査内容近年の製品開発においては製品形状や材料特2.1

技術動向・活用事例調査

性を変数とする最適設計（パラメトリックスタ

CAE 分野における AI 技術の適用事例として

ディ）が行われているが，数多くの変数・水準は逆問題解析による材料特性・実験パラメータを扱う場合には計算時間が膨大になるという問の同定，応答曲面法を用いた未知条件の挙動予3)。計算時間を短縮させる方法

測・最適値の探索が挙げられる。ともに数学的としては，スーパーコンピュータやクラウドコなアプローチによる最適化技術であり，AI 技

題が生じているンピューティングの利用が考えられるが

4),5)

，

設備環境の整わない中小企業においては AI術としての色合いは弱いが，中小企業が CAE
技術を活用するためには重要なものとなる。

（人工知能：Artificial Intelligence）技術の利用* 中越技術支援センター** 下越技術支援センター***

逆問題解析は実験値と計算結果の差を解消させるため，計算パラメータの最適な組み合わせを探索する技術である。当所においてもプレス

研究開発センター− 84 −

成形における金型の摩擦係数や CFRP（炭素繊び逐次更新型の最適化機能が追加される予定と維強化プラスチック：Carbon Fiber Reinforced

なっている。

Plastics）の異方材料特性の同定で簡易的な逆
8),9)

また AMDESS，Insight など Solidworks Simu-。逆問題解析ではlation と連動可能なパラメータ最適化支援ソフ

多くの実験データに対して良好な一致を得る計

トウェアも開発されており，今後は中小企業に算パラメータを探索するが，パラメータが複数

おいても最適化の利用が進むものと考えられる。

問題解析を実施しているの依存性を有す場合（例えば，温度・接触圧
力・すべり速度に依存する摩擦係数）など，複2.2検証実験（多目的最適化）

雑な近似式での同定が必要な場合には計算量が応答曲面および多目的最適化は CAE 分野に膨大となり，手動での作業が困難となる。そのおける AI 技術活用の中核をなす技術と考えらため最適化アルゴリズムによる自動探索技術がれることから，ANSYS DesignXplorer（以下，

必要とされる。材料物性値に対する逆問題解析

ANSYS）にて応答曲面法を用いた多目的最適を実施できるソフトウェアはいくつか存在する化を実施し，その有効性や制約事項，技術課題が，例えば J-OCTA では 深層学習を用いた定について検証した。

量的構造物性相関(QSPR:Quantitative Structure

計算対象は図 1 に示す 3 点曲げスプリングバ

Property Relationships)機能によって高分子材料

ック現象とした。計算は 2 ステップで実施し，の物性値をモノマーの分子構造から予測するこ

1 ステップ目で中央点に強制変位を与え，2 スとが可能となっている。

テップ目で変位を解放（無効化）することでス

応答曲面法は実験計画法などによってサンプ

プリングバックを発生させた。スプリングバッリングした計算結果から応答曲面（近似モデ

ク量（戻り角度）は節点 A，B の各ステップ終ル）を作成し，設計空間内における入力パラメ了時の座標値変化量によって計算した。

ータの影響度や傾向を調査する手法である
10),11)

実験計画法，応答曲面最適化における入力パ。応答曲面法は多くの最適化ソフトウェア

ラメータ範囲と目標値，製造制約値を表 1，2に搭載されており，pSeven， modeFRONTIERに示す。なお，ヤング率と密度を相互関係のななどで実施可能である。応答曲面の作成には多い独立した変数として用いた場合，非現実的な

項式，ニューラルネットワークなどが用いられ材料モデルが作成されてしまうため，密度は金る12),13)。

属材料の代表的な比ヤング率に依存する従属変また応答曲面はパラメータの相関調査のほか数として定義した。

に，最適値を効率的に探索する手法として用いられることも多い。特に近年では「軽量かつ高剛性」「低コストかつ高品質」といった複数の初期形状

目的を成立させる最適設計（多目的最適化）に点Bて使用される事例が増えている 14),15) 。さらに応答曲面の精度を段階的に高め，より少ない計
算回数で最適解を得ようとする逐次最適化に関する報告例も増えている 16)~18)。

点A
強制変位

設計者向け CAE ソフトウェアとして新潟県内の企業に普及している Solidworks Simulation
においても，これまでの総当たり的なパラメト
リックスタディだけではなく，実験計画法およ− 85 −

図1

計算モデル（1/4 対称）表1

実験計画法における入力パラメータ範囲
項目
ヤング率（GPa）
降伏応力（MPa）
接線係数（MPa）
板厚（mm）
曲げ変位（mm）

値
55～225150～550400～1600
0.4～1.6
5～40(1)LHS
図2(2)CCD

サンプリング点の分布比較（横軸：ヤング率，縦軸：降伏応力）
表2

最適化における目標値と製造制約値

目標値

項目
最終角度（°）
戻り角度（°）
重量（g）
曲げ荷重（N）

近似アルゴリズムでは遺伝的集合が他のアル製造制約値

ヤング率（GPa）
降伏応力（MPa）
接線係数（MPa）
板厚（mm）

値
89～91
最小化
最小化
最小化
70，110180，210200，300
400，500
500，750，1000
1250，1500
0.5，0.6，0.8
1.0，1.2，1.5

ゴリズムよりも少ないサンプリング点数で良好な結果を得ていることがわかる。
またサンプリング点数 200 点では，非パラメ
トリック回帰を除いて，近似アルゴリズムによる差が見られなくなった。

実験計画法におけるサンプリング点の作成には，ラテン超方格サンプリング(LHS:Latin Hypercube Sampling)を用いた。ANSYS のデフォ
図3

ルト設定となっている中心複合計画(CCD:Cen-

近似手法別のサンプリング点数と検証点に対する誤差の関係

tral Composite Design)とのサンプリング点の分
布比較を図 2 に示す。近似モデルの妥当性を検証するデータ（検証点）は CCD のサンプリン
グ点数と同じく 27 点とし，ランダムシードを変更して LHS によって作成した。応答曲面法
におけるメタモデルには遺伝的集合（ANSYSのデフォルト），非パラメトリック回帰，ニューラルネットワーク，Kriging を用いた。
図 3 に近似手法別のサンプリング点数と検証点に対する誤差（点 B の X 座標値の二乗平均平方根誤差）の関係を示す。図 3 によって，サンプリング点数の増加に伴って誤差が低下して

図4

ニューラルネットワークのセル数と検証点に対する誤差の関係いることがわかる。

− 86 −

図 4 にニューラルネットワークのセル数と検表3

証点（点 B の X 座標値および曲げ荷重の二乗
平均平方根誤差）に対する誤差の関係を示す。
サンプリング点数は 764 点とした。今回の事例
では，セル数は 8 で誤差が最小となることがわかる。
このように応答曲面の精度はサンプリング点数や近似アルゴリズムによって変化するため，作成においてはその妥当性を十分に検証する必最適解（戻り角度優先：上位 3 点）項目

ヤング率（GPa）
降伏応力（MPa）
接線係数（MPa）
板厚（mm）
曲げ変位（mm）
戻り角度（°）
重量（g）

要があるといえる。

①
210
200
750
0.5
36.9
17.6
16.0

最適解
②
180
200
750
0.5
37.6
21.5
13.7

③
110
200
500
0.6
38.9
28.2
10.0

図 5 に遺伝的集合によって作成された応答曲
表4面（サンプリング点数：200）を用いて計算されたパレート解集合（横軸：重量，縦軸：戻り項目角度）を示す。
最適化は多目的遺伝的アルゴリズム(MOGA:
Multi Objective Genetic Algorithm)を用いて，最初 に 5,000 サ ン プ ル を 生 成 し ， 反 復 ご と に
1,000 サンプルを生成して，最大 20 反復で 5 候
補を検出するよう設定した。
なお，最適化における出力値の優先事項とし最適解（重量優先：上位 3 点）

ヤング率（GPa）
降伏応力（MPa）
接線係数（MPa）
板厚（mm）
曲げ変位（mm）
戻り角度（°）
重量（g）

①
110
200
750
0.5
39.8
33.1
8.4

最適解
②
70
200
500
0.8
39.6
34.1
8.5

③
180
200
750
0.5
37.6
21.5
13.7

て「戻り角度最小化」「重量最小化」の 2 種を設定した。
それぞれの優先事項での最適値（上位 3 点）を表 3，4 に示す。優先事項によって最適値は

3．結言(1) CAE 分野における AI 技術の適用方法としては逆問題解析によるパラメータ同定，応異なっているが，これは最適化実施前に入力変答曲面法による未知条件下の挙動予測およ数や目的関数の検討を十分に行わなければなら

び最適値の探索があり，商用ソフトウェア

ないことを示している。

も多く存在する。また設計者向け CAE ソフ
トウェアにも最適化技術が広がりつつある。
(2) 応答曲面の作成においてはサンプリング点
数やその分布，近似アルゴリズムの妥当性を十分に検証すべきである。
(3) 多目的最適化においては，最適解は集合値として得られるため，実施前に優先事項を明確にする必要がある。
参考文献
1) 前田太一，“CAE 解析手順の標準化手法の

図5

開 発 ”， 設 計 工 学 ， 53 ， 8， 2018 ， pp.615-

パレート解集合（重量 vs 戻り角度）

626.

− 87 −

2) 村上敦，“開発テーマと連携した設計者の

11) 玉置紗矢加ほか，“応答曲面法を用いたシCAE 解析スキルアップ活動”，CAE ユニバ

ミュレ ーシ ョン による 光 学製品 の設 計技ーシティ特別公開フォーラム 2019 講演資料

術”，東芝レビュー，70，4，2015，pp.38-

3) 小平剛央，“大規模並列計算を用いた複数の車体構造の同時設計最適化”，日本機械学会

41.
12) 竹田憲生ほか，“ノイズを含むデータから

誌，119，1169，2016，p.222.

作成した応答曲面の予測精度”，日本機械学

4) 加藤千幸，“ものづくり分野におけるスパコン 「 京」 の活 用 ”， 都市政 策， 7 ， 2012 ，

会論文集，74，743，2008，pp.1031-1039.
13) 高橋勇樹ほか，“CFD 解析を用いたオッタ

pp.4-10.

ーボードの形状最適化手法”，日本水産学会

5) 井原遊ほか，“クラウドコンピューティング

誌，83，6，2017，pp.950-960.

による CAE プロセスの効率化”，計算力学

14) 鈴木和徳ほか，“多目的遺伝的アルゴリズ

講演会講演論文集，27，2014，pp.185-186.

ムにおける応答曲面の利用と検討”，情報

6) 廣野慎一ほか，“画像認識 AI を活用した外処理学会研究報告，58，4，2006，pp.11-14

観検査の自働化”，FUJITSU，69，4，2018，15) 下田昌利ほか，“感性と構造特性を評価関

pp.42-48.

数とする自転車構造の最適化”，日本機械学

7) 黒水修司ほか，“IoT と AI を活用した設備故会

障 予 知 ” ， 紙 パ 技 協 誌 ， 72 ， 3 ， 2018 ，pp.277-282.

第 21 回設計工学・システム部門講演会

論文集，2011，pp.466-470.
16) 下 山 幸 治 ほ か ， “多 目 的 最 適 化 に お け る8) 菅野明宏ほか，“真空装置用ステンレス製大Kriging 応答曲面法のためのサンプル追加指型容器の多様な形状に対応する新加工技術

標の比較”，進化計算学会論文誌，3，3，の開発”，金属，87，5，2017，pp.393-396.

2012，pp.173-184.

9) 片山聡ほか，“CAE 技術を用いた高性能テ

17) 橋本咲良ほか，“可変射出速度と可変保圧

ニスラケットの開発”，工業技術研究報告書，力を用いたプラスチック射出成形における47，2018，pp.3-8.

多目的最適設計”，日本機械学会第 29 回設

10) 小川雅俊ほか，“エンジンの応答曲面モデ

計工学・システム部門講演会講演論文集

ルと制御パラメータ最適化手法の開発”，計18) 伊藤誠ほか，“少ないサンプル数での応答

測 自 動 制 御 学 会 論文 集 ， 47 ， 10 ， 2011 ，曲面を利用した最適設計に関する考察”，日pp.501-510.

本機械学会第 29 回設計工学・システム部門
講演会講演論文集− 88 −

調査・報告次世代自動車の接合技術に関する調査研究
大川原

真*

平石

誠*

岡田

英樹**

Report of Joinning Technology for Next Generation Vehicle
OKAWARA Makoto*, HIRAISHI Makoto* and OKADA Hideki**

1．緒

言を進めている。

地球温暖化対策のため，自動車においても国はマルチマテリアル化に関する研究開発支CO2 排出量の削減が急務となっている。EU で援として様々な取り組みを行っている。例えば，は CO2 排出量を 2030 年に 2021 年比で 3 割程度

経済産業省によって策定された未来開拓プロジの削減を予定していることから，自動車メーカ

ェクトのひとつである，革新的新構造材料等研

ーは EV（電気自動車）など次世代自動車の研究開発プロジェクト(NEDO/ISMA)3)が 2013 年

究開発を加速している。

度から実施されており，自動車をはじめとする

また，中国では自国の自動車産業の発展を目

輸送機器の軽量化を通して，CO2 排出量削減を指す中で EV の生産拡大に力を入れており，次試みている。当該プロジェクトでは，超ハイテ

世代自動車の開発競争は激化している。一方，

ン鋼やアルミ合金，CFRP などの軽量材料の開国の動向として，2019 年 6 月に経済産業省と発とともに，これらを適材適所に配置するマル

国土交通省が新車販売の新たな燃費規制

1)

をま

とめ，2030 年度までに約 3 割改善することをチマテリアル構造の設計手法，およびその接合技術の開発が行われている。

自動車メーカーに義務付けるとともに，2030

また，環境省は平成 28 年に産学官連携事業

年に国内新車販売に占める EV の割合を全体のとして，植物由来でリサイクル性の高い

2～3 割に高める目標を掲げ，開発を後押しす

CNF(Cellulose Nano Fiber)を用いた軽量で高強ると発表した。

度の複合樹脂材を使用した自動車部品開発に関CO2 排出量削減の手段として車体の軽量化はする NCV(Nano Cellulose Vehicle)プロジェクト

重要な位置付けにある。例えばガソリンエンジを立ち上げ 4)，部品の軽量化による CO2 削減効

ン車では車体重量を 100kg 軽量化すると燃費が果などの評価や導入実証をとおして，製品製造

1km/L 向上する 2)。

時や社会実装時における課題の解決とノウハウ

また，ガソリン車を EV 化した場合，小型車を蓄積し，早期の社会実装の実現を目指していで 200kg，中大型車で 400kg 程度重量が増加する。当該プロジェクトで作製したコンセプトカ

るともいわれている。自動車メーカーなどは構

ーは 2019 年の東京モーターショーにてお披露

造の最適化・合理化とともに，マルチマテリア目された。

ル化と称して鋼材の高張力化やアルミ・マグネ

一方，工業統計 5)によれば新潟県内製造業のシウム合金などの軽金属や樹脂への材料置換，製造品出荷額に占める自動車関連製造業（ピスCFRP（炭素繊維強化樹脂）などの複合材料をトンリング，内燃機関電装品，自動車，自動車

適材適所に用いるなど軽量化に関する技術開発

車体・附随車，自動車部分品・付属品）の割合* 下越技術支援センター**

は 4.5％程度を占めており，本県製造業において拡大が期待されている分野である。

研究開発センター− 89 −

自動車のマルチマテリアル化において，自動さらに，環境負荷低減やリサイクル性の向上

車が数万点に及ぶ様々な部品・部材を組合せたを目的として，環境省を中心に CNF を用いた工業製品であることから，様々な要求に対応す

軽量・高強度の材料の適用先拡大（外装・内装

る接合技術が必要不可欠であり，自動車メーカ

部品など）に向けた取り組みや， AI や機械学

ーも産学官連携を含めた技術開発の進展に期待習を援用した新材料開発も進められている。

6)

している 。
そこで，本事業では自動車のマルチマテリア

2.1.2

接合技術について

ル化と，それを実現するために必須である接合

接合する材料の組合せや，必要な強度，生産に関する技術や市場の動向，県内企業の動向を性などを考慮した接合方法 7)として，SPR(Self

調査するとともに，異種材料の接合に関する予

Pierce Rivet) ， FDS(Flow Drill Screw) ， FSW

備実験を実施した。

(Friction Stir Welding)，SPR(Solid Punch Rivet)，
スポット溶接，接着，その他（アンカー効果利2．活動概要用など）やそれらの組合せがあり，いずれの接2.1

合方法も同じ生産ラインで対応できることが望

技術動向および市場動向

マルチマテリアル化や主に異種材料の接合技

まれている。

術に関して，自動車メーカーなどの開発状況及

異種材料の接合，特に金属と樹脂や CFRP と

びニーズと技術課題について，調査結果を以下の接合については様々な工法 8) ,9), 10)がある。技に記す。

術課題としては電食，線膨張係数差に起因する
熱応力，必要な接合強度・耐久性の確保，品質

2.1.1

保証（非破壊検査），メンテナンスやリペア性，マルチマテリアル化について

車両のコンセプトとコスト・性能（重量）に易解体性，容易なリサイクル性などがある。接見合った材料を適材適所に用いることを基本と合強度については樹脂が母材破壊する強度を実して，ハイテン（高張力鋼板）は強度を要する現している工法もあり，生産ラインでの使用を骨格部分に，アルミは補強部材やストラットハ

想定した接合機も提案されている。

ウジングなどの中物部品やボディ外板などに用

次に具体的な接合工法とその適用例についていられる。アルミは加工性の良さや比較的低コ記す。金属表面処理（ウェット，ドライ）したストであることから，今後も適用範囲は拡がる

面に樹脂を押出し成形などで接合するものはコと思われる。

ネクタ部品などの小物部品へ適用されており，金属材料を樹脂化するターゲットの部品としレーザーや電磁誘導，摩擦エネルギーなどを用て，ボディ外板（フェンダー，バックドアないて樹脂を加熱し溶着・溶融するものもある。

ど）やラジエータサポート，アクセルペダル，

また，リベット・ボルトを用いるものは主にギア類などがあり，CFRP も工法の合理化など

車体パネル同士や補強部材との接合に利用されで低コスト化を図りながら適用範囲が拡がりつており，両面テープや熱溶融テープを用いるもつある。

のはドアバイザーや空力部品，モール部品，内また，金属と異なる樹脂の特性（低熱伝導率，装部品などの固定に使用されている。その他，

電磁波透過性など）を利用した部品への適用も

塑性加工（かしめ，ヘミングなど）や接着材を検討されている。一方で，予防安全技術や電動用いる方法などがある。いずれの工法も，強度化を見据えた不要電波の遮蔽機能が必要な樹脂

耐久性，耐環境性や品質管理を含めた接合部の部品については，例えば炭素繊維などの導電性

信頼性や量産性が向上すれば適用範囲は拡がる

フィラーを添加した材料などが開発されている。

可能性がある。

− 90 −

構造接着技術については，1990 年以降で特

2.4

接合実験

に欧州車での適用例が多く，国内では 2010 年

低環境負荷な樹脂材料の開発が期待されていあたりから適用されはじめ，適用車種数の増加

ることや様々な分野での 3D プリンタの利活用とともに 1 台当たりに使用される塗布長さも伸が見込まれていることから，樹脂 3D プリンタ

びている。生産面での主要課題・ニーズとしてを用いて種々の材質のプレート上に生分解性樹油分汚れなどの表面状態に鈍感な接着性，低温脂である PLA を棒状に造形する接合実験と引かつ短時間で硬化すること，保存時の粘度変化

張試験による接合部の強度測定を行った。使用などの物性安定性が高いことなどがある。

した 3D プリンタは L-DEVO M2048TP，フィラ

また，性能面では要求される強度や弾性を使

メ ン ト の 線 径 は φ 1.75mm ， 材 質 は PLA で用温度環境下で満足すること，経時劣化・耐食

GF(Glass Filler)添加有・無の 2 種類，プレート性（吸湿劣化）が小さいことなどがある。近年

は板厚 1mm で材質は PC，PP，ABS，PE，はトポロジー解析によって，塗布位置や塗布量

Al(A5052)の 5 種類である。図 1 に作製した試の最適化を行っている事例もある。

験片を示す。接合部の直径は 10mm である。
試験の結果，接合可能なプレートの材質はフ2.2ィラメントの GF 添加有無に関わらず PC と県内企業の動向

県内の製造業において，自動車のマルチマテ

ABS であり，それらの引張強さは 1MPa 未満

リアル化や接合技術などに興味を有する企業をと，機械部品などへ適用できる強度レベルでは

訪問・調査した。いずれも，自社で保有するコなかった。その要因として，造形時の押し付けア技術を活かすとともに，大学との共同研究や力が重力のみであるため PLA とプレート表面

他の企業との共創も含め，新しい材料，工法，との接触が不十分であること，Al プレートの部品の提案に向けた研究開発を進めながら，機場合，PLA との線膨張係数差が大きいことな

会をうかがっている状況であった。

どが考えられる。

2.3

技術課題への対応

先に自動車メーカーなどのニーズや課題について述べたが，それらを踏まえながら主に異種材料の接合技術の開発において，考慮が必要と思われる事項を以下に記す。
・必要とされる接合強度の保証
・耐食性，耐候性，耐熱性や経年劣化（寸法変化，クリープ変形など）に対する保証・接合部の品質管理方法の確立，例えば接合面粗さ管理や非破壊検査など

図1

・接合技術の量産性（工程時間の短縮・簡略化，作製した試験片安全性）の確保・接合に加えプラスアルファの機能，例えば制3．結言(1) CO2 排出量を削減するため，自動車の軽量

振性や断熱性などを有する。
・低環境負荷，リサイクル性，易解体性を有す化の手段としてマルチマテリアル化が進んでいる。そのキー技術に接合技術があり，る。
・容易なメンテナンス性，リペア性を有する。

− 91 −

様々な工法などの研究開発が行われている。

(2) 異種材料の接合では電食，線膨張係数差に

4) http://www.rish.kyoto-u.ac.jp/ncv/，NCV プロ

起因する熱応力，必要な接合強度・耐久性

ジェクト，「京都大学ホームページ」，令の確保，品質保証，メンテナンス・リペア

和 2 年 3 月 9 日．

性，易解体性，リサイクル性，量産性の確

5) https://www.meti.go.jp/statistics/tyo/kougyo/res-

保など，様々な課題や要求に対応する必要

ult-2.html，工業統計 2017 年，「経済産業省がある。

ホームページ」，令和 2 年 3 月 9 日．
6) 工業材料 2019.5，“特集マルチマテリアル

参考文献

化のための異種材接合技術”，日刊工業，

1) https://www.meti.go.jp/press/2019/06/2019060

5,2019，pp.16-21.

3003/20190603003.html，乗用自動車の新たな

7) 原賀

康介，佐藤

千明，“自動車軽量化

燃費基準値等が提示，「経済産業省ホームのための接着接合入門”，日刊工業，2015，

ページ」，令和 2 年 3 月 9 日．

pp.37-58.

2) http://www.mlit.go.jp/common/000037099.pdf,

8) 鈴木

2018,pp.75-122.

乗用車の燃費・CO2 排出量，「国土交通省ホームページ」，令和 2 年 3 月 18 日.

靖昭，“接着工学”，丸善出版，

9) 宮本

3) https://www.nedo.go.jp/activities/ZZJP_100077

健二，“自動車用途で解説する材料

接合技術入門”，日刊工業，2018，pp.102-.html, 革 新 的 新 構 造 材 料 等 研 究 開 発 ，

125.

「NEDO ホームページ」，令和 2 年 3 月 910) 中田日．

一博，“マルチマテリアル時代の接合技術”，産報出版，2016，pp.36-51.

− 92 −

調査・報告粉体および粒子分散材料シミュレーション技術
に関する調査研究
小林

泰則*

須貝

裕之**

岡田

英樹**

Feasibility Study on Simulation Technology for Powder and Particle Dispersed Materials
KOBAYASHI Yasunori*, SUGAI Hiroyuki** and OKADA Hideki**

1．緒

ラムである CFDEM Coupling3)を用いた。

言

粉体や固体粒子を分散質として分散媒中に分散させた粒子分散材料は医薬品，化粧品をはじ

なお，相対粘度は分散系の粘度と分散媒の粘度の比である。

め，潤滑剤（グリス），造形材（レジン），接精度検証を目的として，シミュレーションす

着剤，電子材料（封止材，配線材）など各種産

る系は水‐ポリスチレン粒子系を選択し，業分野において幅広く利用されている。一方，

Krieger らによる実験結果 4)および半理論粘度

粉体や固体粒子を分散媒に分散させる工程にお予測式 5)による予測結果との比較を行った。ポいては経験的な要素が多くを占めているため，

リスチレン粒子径は 4µm の単分散とし，粒子理論的な取り扱いやシミュレーション技術を活の体積分率を 30，40，50%とした場合につい用することによって，業務の効率化や品質の安て計算した。せん断速度は 400s-1 とした。シミ

定化，より高性能な材料の開発が可能になるとュレーション領域のサイズは 20×20×20µm と1)考えられる 。

した。

本調査研究では，対象とする材料について固シミュレーション結果および実験結果，粘度

液分散系にターゲットを絞り，それらの物性予予測式による予測結果を図 1 に示す。シミュレ

測および攪拌混合プロセスに関するシミュレーーションは Krieger らによる粘度予測式や実験

ション技術の導入および精度検証などを行った。

結果に近い値が得られていることがわかる。
また，埋め込み境界法に基づく CFD-DEM 連

2．調査研究結果
2.1

成解析による粘度予測については他のグループ

固液分散材料の物性予測シミュレーショ

ンに関する調査研究
予測する物性として分散系の相対粘度を対象とすることとし，シミュレーション手法として
有限体積法による流体の数値解析(CFD)と離散要素法による粉体の数値解析(DEM)を連成させた CFD-DEM 連成法を用いた。流体‐固体間の連成方法としては埋め込み境界法を採用した 2)。
シミュレーションにはオープンソースプログ*

研究開発センター

図1

レーザー・ナノテク研究室** 研究開発センター− 93 −

シミュレーション結果と既報実験結果などとの比較

る条件で流した場合の半径方向の粒子分布の計
算結果の比較を行った。
改良したプログラムによって求められた結果と Phillips らによる解析解および Subia らによるシミュレーション結果 9)を図 2 に示す。本研究による計算結果は解析解とよく一致しており，プログラム改良には大きな間違いはないものと
思われる。
図2

3．結

シミュレーション結果と既報文
献の結果との比較

言(1) 粉体および粒子分散材料シミュレーション技術に関する調査研究について，対象とすによる研究においても Krieger らによる粘度予る材料として固液分散系にターゲットを絞測式に近い結果が得られることが確認されていり，それらの物性予測および攪拌混合に関6)するシミュレーション技術の調査研究を行

る 。

った。
2.2

固液分散材料の攪拌混合シミュレーショ

(2) 固液分散材料の物性予測シミュレーションについては，埋め込み境界法による CFD-

ンに関する調査研究
攪拌混合シミュレーションについて，30%以DEM 連成解析による粘度予測の検討を行っ

上の高い粒子体積分率の固体粒子分散液にせんた。その結果，Krieger らによる粘度予測式

断をかけた場合の粒子分布を再現するために開や実験結果に近い値が得られることが確認発された Phillips らによる粒子拡散モデル

7)

を

された。
(3) 固液分散材料の攪拌混合シミュレーション導入するためのプログラム改良を実施した。
計算プログラムにはオープンソースであるについては，OpenFOAM プログラムへのOpenFOAM8) を用い，プログラム改良は Open-Phillips らによる粒子拡散モデルの導入につFOAM に標準で付属している pimpleFoam ソル

いて検討した。既報論文との結果の比較をバーに Phillips らによる粒子拡散モデルに基づ行ったところ，同様の結果が得られること

く計算ルーチンなどを追加する形で実施した。

を確認した。

プログラム改良結果の検証のため，Phillips
らによる粒子拡散モデルに基づく粒子分布の解

参考文献

析解を求めることが可能な円筒管内流れを対象

1) http://nanotech.t.u-tokyo.ac.jp/whats_snap.html ，2020 年 3 月 5 日．

とした計算結果 9)との比較を行うこととした。
具体的には，1,1,2,2 テトラブロモエチレンと2) D. Fantin, “CFD-DEM Coupling for Systems of

ポリアルキレングリコールおよびアルキルアリ

Fluid and Non-Spherical Particles,” Master’s

ルポリエーテルアルコールを重量比で，Thesis, Delft University of Technology (2018).

14.07:35.66:50.27 の割合になるように混合した

3) https://www.cfdem.com/about-cfdemrproject,2020 年 1 月 16 日．

分散媒に平均粒子径 3178µm の PMMA 粒子を体積分率が 50%になるように分散させた液を

4) W. B. Russel, "Colloidal Dispersions," Cam-

内径 0.0508m の円管内に平均流速が 1m/s とな

bridge University Press, (1989), pp. 466-471.
5) I. M. Krieger, T. J. Dougherty, "A Mechanism− 94 −

for Non-Newtonian Flow in Suspensions offor concentrated suspensions that accounts for

Rigid Spheres," Transactions of the Society ofshear-induced particle migration," Physics ofRheology, vol. 3 (1959), pp. 137-152.

Fluids A, vol. 4 (1992), pp. 30-40.

6) 境正俊 , 酒井幹夫, “数値シミュレーション

8) https://openfoam.org/, 2020 年 1 月 14 日．

を用いたスラリー粘度評価手法”，ホソカ

9) S. R. Subia, M. S. Ingber, L. A. Mondy, S. A.

ワ粉体工学振興財団年報，No. 23，2015，

Altobelli and A. L. Graham, ‘‘Modelling of

pp. 199-202．

concentrated suspensions using a continuum7) R. J. Phillips, R. C. Armstrong, R. A. Brown, A.
Graham and J. R. Abbott, "A constitutive model− 95 −

constitutive equation,’’ Journal of Fluid Mechanics, vol. 373 (1998), pp. 193–219.

調査・報告燃焼化学反応予測技術の研究
笠原

勝次*

明歩谷

英樹**

河原

崇史***

Computational Assessment of Combustion Mechanism for Biomass derived Liquid FuelKASAHARA Katsuji*, MYOUBUDANI Hideki** and KAWAHARA Takashi***

1．緒料への切り替えが進められている 2)。しかしな

言

燃焼という現象は，それ自体はとても手軽で

がら，燃料の切り替えにあたっては単純に燃焼

日常的にもよく目にすることができる身近なも機器やその周辺機器に用いられている部材の代のである。しかしながら，その身近な現象も理

替燃料への耐性だけでなく，実際に燃料として論的に理解するのは困難である。特定の燃料を同等の性能が得られるのかどうかを評価する技

使用することを想定して製造された燃焼機器術が必要となる。

（自動車や航空機，船舶など輸送機械のエンジ

現状では，既存の機器や実験室レベルでの実

ン，発電機などを含む）で通常と異なる燃料を

験による評価が唯一の選択肢となるが，代替燃使用したときなどにそれは顕著であり，異常燃料の候補となる物質が複数ある場合には，同一焼などで悪臭や有害な一酸化炭素を発生し，燃条件での試験を行うために，その数だけ同等の焼不良や失火，機器の故障や火災, 最悪の場合

熱特性を持つ試験機器が必要になる。
また，試験機器の熱容量などの熱物性の影響

爆発などの事故の原因となる恐れがあることはで，実際の機器を用いた場合の結果と一致しな

よく知られている。
これは燃焼が燃料物質の単純な酸化現象ではいことがある。さらには，常に安定した組成やなく，燃料分子の熱分解と，熱分解で生じた多物性の燃料が入手できなければ，同条件での評数の生成物の酸化反応が素反応として同時に，価は難しい。特に，火力発電所や産業用の大規あるいは連続して，しかも，相互に関係して短模な燃焼ボイラーなどの評価は規模が大きいだ

時間に起こるためである。例えば，炭素数 8 程けに深刻である。
さらに，燃焼によって物質生産を行う炭素製度の炭化水素の燃焼では数千の素反応と数百の化学種の関与を考慮する必要がある

1)

とされて

いる。

品製造業などの場合は，燃料と燃焼特性は製品に直接かかわる要因である。実験用に現実のも一方，世界中で主に使用されている石油に代のと同等の燃焼炉を用意できない場合には，実表される化石資源は無尽蔵ではなく，また，地

験室レベルの機器分析のデータをスケールアッ

球温暖化の原因物質である二酸化炭素をはじめプして現実の燃焼炉に当てはめて評価する必要とする温室効果ガスを大量に放出する。そこで，があるが，相当に困難である。

液体燃料として有用な石油由来のガソリン，灯

このような背景から，燃焼化学の理論的研究

油，軽油，重油などを燃料とする燃焼機器を使が期待されており，パーソナルコンピュータで用する産業では，天然ガスやバイオマス由来燃使用できるモデリングソフトウエアの開発とと* 研究開発センター**

素材応用技術支援センター*** 下越技術支援センター

もに進歩してきている 3)。中でも米国の SANDIA 国立研究所が開発した化学反応モデリング
ソフトウエアの CHEMKIN は当初無償で配布− 96 −

されていたこともあり，CHEMKIN Pro として有償化された現在でも，世界中の研究者によって CHEMKIN II 形式の燃焼化学モデリングの入力ファイルの開発が続いている。
一方，Cantera は当初よりコミュニティベー
スでの開発とサポートが行われている燃焼反応の速度論的シミュレーションソフトウエアである。多くのソルバーやファイル変換ユーティリティがプログラミング言語の Python で書かれており，Python Interpreter 上で実行できるだけ

図 1

Reaction Study Table の一部 (反応 1～11)でなく，汎用のテキストエディタで編集して，
レンスデータベース 4),5)やマサチューセッツ工

容易に新規ソルバーを開発できる。
また，オープンソースであることから大学な科大学の Combustion Research 6)など）がある。

どの教育機関でも安価に導入しやすく，研究体

一方，今回のフルフラールのようなバイオマ制が構築しやすい利点がある。近年になってバス由来の燃料については，唯一イタリアのミラージョンアップを受けて，種々の燃焼機器でのノ工科大学 CRECK Modeling Group だけが有し燃焼条件を再現するソルバーが充実したこととている。本研究では，この公開されているバイ

CHEMKIN II の入力ファイルを使用するためのオマスの包括的な燃焼詳細モデルである

ファイル変換ユーティリティの添付などによっ

POLIMI BIO14127) と，不足するデータについて， 有償の CHEMKIN Pro 並みの機能を得て，ては NIST リファレンスデータベースなど 4,5)を使いやすさを向上させているため，そのシェア

参照して用いた。
収集した速度定数データと熱力学データは素を拡大しつつある。
本報では，燃焼化学反応の計算機的予測技術の適用可能性を検討するため，バイオマス由来反応の反応式と合わせて，図 1 のような Reaction Study Table の作成に用いた。

燃料であるフルフラールの燃焼挙動について，Reaction Study Table の作成に際して，素反応

Cantera を用いた解析を試みたので報告する。

構築のための反応物と生成物の組み合わせを網羅的に行うため，生成物と反応物を縦軸と横軸

2．フルフラールの燃焼反応シミュレーションに配して，それぞれの行列の交点のセルに反応2.1

番号を記入した Round Robin Table（図 2）を作

燃焼モデルの構築

Cantera は任意の化学反応を示すために，複数の素反応と反応に関与する反応物と生成物の成して，Reaction Study Table と合わせて燃焼モデルとした。

組み合わせ，さらにその反応にかかる速度定数や平衡定数など多くの熱力学データや輸送特性データが必要である。
この熱力学データや輸送特性データは，炭化水素系の燃料については構成する炭素数によって収載内容に違いがあるものの，いくつか著名
なデータベース（例えば，炭化水素や小分子量のケトンやアルコールについては NIST リファ
図 2− 97 −

Round Robin Table の一部

例えば，まず，Reaction Study Table（図 1）

ァイル形式である CTI ファイルに変換した。

の反応 1 と反応 2 にフルフラールの酸化分解のck2cti.py には，ファイルを変換するだけでなく，開始反応である分子態酸素によるフルフラール

圧力依存性のある 3 体反応に対して必須の低圧からのプロトン引き抜き反応である式（1）お限界条件や TROE 近似の記述の漏れ，同じ反よび，その生成物が異なる競合反応である式

応の重複などがあるとチェックしてエラーを返（2）を配置した。次に，式（1）および（2）

す機能があり，すべてのエラーを解消するとフの反応物である O2，C5H4O2 と生成物である

ァイルの変換が完了する。

HO2，CO，C3H3，C4H3O をそれぞれ Round

その後，CTI ファイルからソルバーで読み込

Robin Table（図 2）の行，列の項目セルにひとめる形式である CTML ファイルに変換するユ

つずつ書き加えた。そして，Round Robin Table

ーティリティ ctml_writer.py を用いて，CTMLの 1 行 2 列目と 2 行 1 列目のセルに式（1）とファイルを作成した。

競合反応である式（2）の反応ナンバーを記入して，3 行 3 列目のセルには式（1）と（2）の2.3生成物である HO2 の 2 分子不均化反応である

Reaction Path ソルバーによる反応経路の解析

式（3）（図 1 の反応 3）を記入した。

Cantera に付属の Reaction_Path.py ソルバーは初期状態で天然ガスを燃料として想定した

O2 + C5H4O2 => HO2 + C3H3

GRI-Mech3.0 モデルを用いる設定になっている。

（1）

O2 + C5H4O2 => HO2 + C4H3O + CO （2）入力ファイルとして作成した CTML ファイル

HO2 + HO2 = H2O2 + O2を指定してフルフラールを燃料とする設定に書（3）

き換え，燃焼初期条件として初期温度 1300K，
なお，Reaction Study Table，Round Robin Ta-

初期圧力 1atm，雰囲気（大気）組成，燃料濃

ble のいずれもそのまま入力ファイルに転記で度（化学量論的な組成となるよう酸素濃度の 5

きるように，反応式や化学種の化学式は一般的

分の 1 とした）を入力した。
ソルバーの編集完了後，ファイル名を Reac-

な原子数を下付き数字で表記したものではなく，

tion_Path_Furfural.py と し て 保 存 し ， Python

プレーンなテキスト表記とした。
また，生成した反応を参照したモデルやデーInterpreter から実行して，反応経路図の情報がタベースにはない反応は起こらないものとして，記述された DOT ファイルと.png 形式の反応経

Round Robin Table の該当セルには斜線を記入

路図を出力した（図 3,4）。

した。
2.4
2.2

プロセスの評価

入力ファイルは 137 化学種 4533 反応の比較

CHEMKIN 入力ファイルの作成

Cantera には実質的に入力ファイルを直接生成する機能もツールもない。一方，CHEMKIN

的大きなものとなり，入力はかなりの作業量となった。

II 形式の入力ファイルについては広島大学の三出力された反応経路ダイアグラムを図 3 に示好明教授をはじめ多くの研究者らによって，詳す。ダイアグラム中の楕円で囲まれた文字列は8)

細な構文の作成ルールが紹介されている 。

個々の化学種を示し，それぞれの楕円間を結ぶ

そのため，変則的ではあるが，CHEMKIN II

矢印の起点が反応物で先端が生成物ということ

形式の入力ファイルである CKI ファイルを作になる。この楕円間を結ぶ線の太さは反応の発成し，Cantera に付属の入力ファイル変換ユー

現頻度（全反応に対する割合であり，総和は 1

ティリティ ck2cti.py を用いて Cantera の入力フになる）に比例しており，太い線で示した反応− 98 −

図4

図3

全反応経路ダイアグラム

ほど支配的になる。線の近傍に示される数字が反応の発現頻度を示す。

しかし，ダイアグラム中，入力ファイルに用いた素反応と矛盾するような箇所があったので，関係する化学種や反応数が膨大になったため，一例として拡大したものを図 4 に示す。入力フ非常に複雑なものとなったが，ほぼ，入力したァイルに用いた素反応には図 1 の反応 5 のよう反応を網羅したものになっているように見られに 2 分子の C3H3 から C6H6 が生成する反応はた。

含まれていたが，図 4 に示すように，ダイアグ
ラムでは，C6H6 へ向かう矢印にはなっていな
い。可逆反応であるため，平衡になっている可能性もあるが，細部に関しては，文献などを参考にして精査する必要がある。
また，燃料としての特性をこの反応経路ダイ
アグラムから予測すると，化学量論的な燃空比
で燃やしているので完全燃焼しているが，作成した入力ファイルには，C3H3 から芳香族である C6H5 や C6H6 が生成する反応と，C6H5 と図4

図 3 の囲み部の拡大図− 99 −

C4H6 から小分子量の多環芳香族である C10H8

参考文献（ナフタレン）が生成する反応も含まれていた。

1) 三好

しかしながら，反応経路ダイアグラムを見る

明，“燃焼化学反応モデリングへの誘い”，日本燃焼学会誌，50 巻，154 号，と C10H8 は反映されていない。今回実施した2008 年，pp.325-330.

燃焼条件では完全燃焼したが，初期燃焼温度や

2) 資源エネルギー庁，“第 2 部エネルギー動圧力を改変したり，燃空比が燃料濃厚側による

向第 2 章国際エネルギー動向”，エネルギ

ことで，C10H8 を経てより大きな多環芳香族

ー白書 2019，2020 年， pp.169-220.

まで成長する可能性はあると考えられ，燃焼条3) https://chem.tut.ac.jp/keel/umc/rasoftware.html

件によっては煤が発生する可能性のある燃料と「ユニバーサル燃焼反応モデル研究会ホーム

いえる。

ページ」

精度を上げて現実の燃焼反応をより精度良く4) http://creckmodeling.chem.polimi.it/107cate-

再現するためには，条件を変えて複数回実施すkinetic-mechanisms/315-mechanisms-biomass

ることと，入力ファイル中の反応式を精査して“The CRECK Modeling Group homepage Bio-

シミュレーション結果と対比して確認すること

masses mechanism (Version 1412, Decemberが欠かせない。

2014)”
5) “NIST Physical Reference Data”

3．結6) https://webbook.nist.gov/“NIST Chemistry

言(1) 構築した燃焼反応モデルから入力ファイルを作成して，フルフラールの速度論的反応

WebBook”
7) http://web.mit.edu/anish/www/MITcomb.html

シミュレーションを実行して，詳細反応経“Massachusetts Institute of Technology

路ダイアグラムを作成した。ダイアグラム

Department of Chemical Engineering Combus-の正確さについては，文献などでさらに精tion Technology”
8) http://akrmys.com/public/chemkin/CKm_inp

査する必要がある。
(2) 今回の燃焼条件ではフルフラールは完全燃.html.ja

焼したが，入力ファイルから判断して煤の「三好明氏ホームページ

発生の可能性は捨てきれない。機器によっ

ァイルの書式」ては燃焼条件の検討が必要である。

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Chemkin-II 入力フ

工 業 技 術 研 究 報 告 書
№49

令和元年度

令和2年6月発行

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