技術資料＞圧粉磁心用 Fe-Si 粉の開発

23

技術資料
Technical Data

圧粉磁心用 Fe-Si 粉の開発
吉本耕助＊1，高林宏之＊2

Development of Fe-Si Powder for Compressed Cores
Kosuke YOSHIMOTO and Hiroyuki TAKABAYASHI
Synopsis
Compressed cores have been used for choke coils, reactors of switching regulators and DC-DC converters for power supplies.
Advances in semiconductor technology have led to higher switching frequencies, requiring lower core loss. In this study,
compressed cores were made with gas atomized Fe-Si fine powders, and the effects of Si content on magnetic properties andmicrostructure in cores were investigated. The following results were obtained.
(1) Eddy current loss decreases with gas atomized powder, and hysteresis loss is dominant.
(2) Core loss at different Si contents from 3 mass% to 6.5 mass% showed the lowest value at 5.5 mass%Si. The reason for thelarge hysteresis loss of Fe-6.5 mass%Si is that magnetic annealing decreased strain during compression molding less than forother powders.

1．緒言

軟磁性粉末が用いられる圧粉磁心は，従来から電力変アロスが発熱となり，小型化に向けた課題になる．また小型化には直流重畳特性も求められることから，圧粉磁心には高い飽和磁束密度も必要になる．

換器で用いられている，ソフトフェライト焼結体よりも圧粉磁心に用いられる軟磁性粉末は，アトマイズ法

飽和磁束密度が高く，また，電磁鋼板を用いた積層コアなどで製造された金属粉末であり，その成分は純鉄やよりも高周波において低コアロスであるという特徴がFe-Si 合金，Fe-Si-Al 合金，Fe-Ni 合金など，用途や必要ある．これらの特徴から，圧粉磁心はハイブリッド車特性に対応した合金粉末が選定される．特にリアクトル（HEV）などの，昇圧コンバータ内のスイッチング周波やインダクタでは，Fe-Si 合金に関する研究報告が多数数の高い電力変換器や，DC-DC コンバータのコイル部なされている 1）～ 5）．例えば先行文献 2）では，Fe-Si 粉品（リアクトル，インダクタ）に適用されており，今後
1）さらなる需要増加が期待される ．
近年，電力変換に使用されるパワー半導体として，Siから SiC や GaN への置き換え検討が進んでおり，昇圧末の Si 量の影響について検討されており，武本はこの報告の中で，粉末粒径が 150 μm 以下の粉末を用い，周波数 10 kHz から 30 kHz のコアロスを検討している．また，この報告内で，コアロス低位の成分として Fe-6.5Siコンバータのスイッチング周波数が高周波化し，今後を選定しているが，損失の分離結果を見ると，ヒステリ30 ～ 100 kHz まで上がることが予想される．このようシス損失は Si 量が 5 mass% で最小値を示していた．

な高い周波数にて動作すると，圧粉磁心内に発生するコ

そこで本報告では，さらなる高周波化を考慮し，302023年 4月 21日 受付＊ 1 大同特殊鋼㈱機能製品事業部（Functional Products Business Div., Daido Steel Co., Ltd.）＊ 2 大同特殊鋼㈱技術開発研究所（Corporate Research & Development Center, Daido Steel Co., Ltd.）

電気製鋼 第 94 巻第 1 号 2023 年

24～ 100 kHz に適した軟磁性粉末を開発するため，渦電流るため，高温での磁気焼鈍を行うことが望ましいが，シ粉末を用い，圧粉磁心特性に与える Si 量の影響を調査われることが報告されている 3）．従って 1100 K 以下のした．

温度で磁気焼鈍を行った．

損失の低減を前提とし，粉末粒径が 45 μm 以下の Fe-Si

リコーン樹脂は 1100 K 以上の高温では電気的絶縁が失

まず，溶剤で希釈したシリコーン樹脂を熱処理粉に対して 3 mass% 添加し，熱処理粉末にコーティングし2．実験方法
2.

1

た．コーティング粉を圧縮成形し，外径 28 mm ×内径20 mm ×高さ 3 mm のトロイダル形状の圧粉磁心を作製粉末作製した．成形は油圧プレス機を用い，室温で成形圧力 882

粉末製造のアトマイズ法には，低不純物量で球状の粉末が得られるガスアトマイズ法，不規則形状粉末になり圧粉磁心の機械的強度が期待できる水アトマイズ法，およびその中間特性である改良型水アトマイズ法がある 1），3）．本MPa にて行った．圧縮成形時の加工ひずみを除去するため，圧粉磁心を Ar 雰囲気中にて温度 773 K ～ 1023 K，保持時間 1.8 ks で磁気焼鈍した．

また比較評価サンプルとして，圧縮成形および磁気焼報告では，低コアロスを指向するため，不活性ガスを用鈍の工程を省略した注型磁心を作製した．これは，エいたガスアトマイズ法を選択した．コアロスはヒステリ

ポキシ樹脂 4 mass% を混合スラリ化して型に流し込み，シス損失と渦電流損失の和で表され，特に高い周波数で樹脂硬化熱処理を施して作製した．

は渦電流損が支配的になる．従って渦電流損を低減させるため，45 μm 以上の粉末をふるいにて除去した．合金
系は Fe-Si 系合金とし，高磁束密度と低コアロスの両立を見極めるため，Si 添加量を 3.04 ～ 6.50 mass% とした．
試作粉末の化学成分およびメジアン径 d50 を Table1 に示す．

また，粉末中の母相の結晶粒粗大化を目的とした，水素雰囲気中での 1123 K × 10.8 ks の粉末熱処理を行い，熱処理粉末を作製した．

2.

22.

3

評価方法

圧粉磁心の飽和磁束密度を評価するため，直流磁化曲線は BH トレーサ（電子磁気工業㈱製：BH-1000）を用い，最大印加磁界 50 kA/m までの測定を行った．

コアロス測定は交流 BH アナライザ（岩崎通信機㈱製：SY-8258）を用い，最大励磁磁束密度 B を 0.1 T で一定とし，周波数 f を 10 kHz から 100 kHz の範囲で変化させて実施した．解析については，コアロス Pc におけるヒステリシス損失 Ph と渦電流損失 Pe の分離を以下

圧粉磁心の作製のように行った．式（1），式（2）に示すように，コア

圧粉磁心の作製工程は，粉末表面に絶縁処理を行うコーティング工程と，粉末を金型に入れ高圧で粉末を圧縮する圧縮成形工程，圧縮成形時に粉末が変形して導入されたひずみを除去する磁気焼鈍工程がある．絶縁処理
材には絶縁性と結着性を兼ねたシリコーン樹脂を適用しロスを周波数で割った値 Pc/f の周波数依存性から，このPc/f を 0 Hz に外挿した値を 1 周期あたりのヒステリシス損失係数（Kh=Ph/f）とし，これより各周波数でのヒステリシス損失 Ph を計算した．渦電流損失 Pe は Pc からPh を差し引いた残りとした．

た．圧縮成形時のひずみはヒステリシス損失を劣化させTable 1. Chemical composition and mass median diameter of sample powders.
MaterialChemical composition (mass%)

Mass median diameter

FeCSiOd50 (μm)

Fe-3Si

Bal.

0.004

3.04

0.042

25.3

Fe-4.5Si

Bal.

0.004

4.520.044

24.7

Fe-5Si

Bal.

0.004

4.97

0.039

24.7

Fe-5.5Si

Bal.

0.003

5.410.019

27.7

Fe-6Si

Bal.

0.004

5.940.019

28.3

Fe-6.5Si

Bal.

0.004

6.500.047

24.8

技術資料＞圧粉磁心用 Fe-Si 粉の開発

Pc=Ph+Pe=Kh･f ＋ Ke･f n（1）7.0

Pc/f=Kh+Ke･f n-1

（2）

6.8

また，圧粉磁心の微細組織については，横断面を鏡面研磨し，電子線後方散乱回折法（EBSD）にて結晶粒径および KAM（Kernel Average Misorientation）値を算出した．

10.85

6.7

0.80

6.6

0.75

6.5
6.4

0.70

6.3
6.2

0.65

6.1
6.0

3．結果および考察
3.

6.9

Core density / Mg/m3（XRD）にて Fe-Si 系金属間化合物の有無を確認した．

0.90

Relative core density

微 細 組 織 の 評 価 方 法 と し て， 粉 末 は X 線 回 折 法

0.60
2Si量と磁気特性の関係

253456Si content / mass%

7Fig. 2. Effect of Si content on core density and relative

作製した熱処理粉末の XRD 結果を Fig. 1 に示す．Si量が 3.04 mass% から 5.41 mass% の範囲では BCC 単相

core density.
作製した圧粉磁心の直流 BH 特性を Fig. 3 に示す．低である． 一方 Si 量が 5.94 mass% では B2 相が確認さ磁界領域では磁束密度は Si 量での差は小さいが，磁界相が確認された．これらの規則相は先行研究の状態図

バルク材では Si 量の増加とともに磁束密度が小さくなに記載がある，低温で生成する規則相と一致した 6）．
次に，1023 K で磁気焼鈍した圧粉磁心のコア密度および相対密度を Fig. 2 に示す．相対密度とは，コア密度を粉末の真密度で除した値である．コア密度は Si量が増加するとともに低下する傾向であり，Fe-3Si で6.51 Mg/m3（相対密度 0.83），Fe-6.5Si で 6.24 Mg/m3（相対密度 0.81）であった．相対密度の差が小さいことから，コア密度の差は粉末の真密度の差である．

Intensity / arb.unit○D03(Fe3Si) ▽B2(FeSi) □BCC□▽

○Fe-6.5Si▽

Fe-6SiFe-5.5Si差が小さいことから，粉末内の合金成分に起因する磁束密度の差が BH 曲線に表れている．
Fe-3Si
Fe-5Si
Fe-6SiFe-4.5Si
Fe-5.5Si
Fe-6.5Si

2.01.51.0
0.50.01020304050

Magnetic field, H / kA/m

Fe-4.5SiFig. 3. Initial magnetization curves of powder cores .

Fe-3Si30402θ / deg.

5060Fig. 1. XRD patterns of annealed powders at 1023 K for
10.8 ks.

ることが知られており 7），また，圧粉磁心の相対密度の0Fe-5Si

2010 kA/m 以上では低 Si 成分ほど磁束密度が高くなる．

Magnetic flux density, B / T

れ，6.50 mass% で は B2（FeSi） 相 お よ び D03（Fe3Si）

次に，圧粉磁心のコアロス特性を示す．Fig. 4 は励磁

周波数 30 kHz で励磁磁束密度 0.1 T のコアロス，またFig. 5 は励磁周波数 100 kHz で励磁磁束密度 0.1 T のコアロスである．Si 量が 3.04 ～ 5.41 mass% の範囲ではコアロスは低下する傾向で，5.41 mass% で最小値 245 kW/m3（@30 kHz）を示した．一方，5.94 mass% 以上ではコア

電気製鋼 第 94 巻第 1 号 2023 年

26ロスが増加傾向を示した．また解析にて，コアロスをヒCompressed core

訳としてはヒステリシス損失が支配的になっている．コ
アロスと同じく，ヒステリシス損失も 5.41 mass% で最小値を示していることから，先行文献 2）と同様の傾向であることが分かる．

Loss / kW/m 3

400Core loss
Eddy current loss

Hysteresis loss

300

Core loss, Pcv / kW/m 3

ステリシス損失と渦電流損失に分離した．コアロスの内

400
300
200
10002200

Potting core

345Si content / mass%67Fig. 6. Effect of Si content on core loss at 30 kHz, 0.1 T.

1000234567Si content / mass%
Fig. 4. Effect of Si content on core loss at 30 kHz, 0.1 T.

3. 2 ヒステリシス損失におよぼす組織影響
圧粉磁心のひずみとヒステリシス損失の関係を調べるため，磁気焼鈍温度を変更し，組織とコアロスの関係を評価した．磁気焼鈍条件は，磁気焼鈍無し，773 K 焼鈍，および絶縁性を保持できる上限温度 1023 K とした．

Core loss
Eddy current loss

各圧粉磁心の EBSD の代表結果を示す．Fig. 7 に Fe-Hysteresis loss

5Si，Fig. 8 に Fe-6.5Si の IPF（Inverse Pole Figure）およ1400

び KAM マップをそれぞれ示す．Fig. 7，8 ともに，(a)，(d) は熱処理粉末，(b) ，(e) は圧縮成形した状態，(c) ，Loss / kW/m 3

1200(f) は圧縮成形後に 1023 K で磁気焼鈍したものである．

1000

また，組織解析より得られた結晶粒径および KAM 値を800

Fig. 9 に示す．ここで，KAM 値は平均値を用いており，600

結晶粒径は粒界角 5 °以上とし，画像解析から円相当径400の平均値より算出した．
KAM マップおよび KAM 値の結果より，圧縮成形時200にひずみが導入され，磁気焼鈍によりおおよそのひずみ

023456

Si content / mass%

7Fig. 5. Effect of Si content on core loss at 100 kHz, 0.1 T.
また，粉末状態での磁気特性を確認するため，成形ひが除去されている傾向がみられる．773 K では Fe-5Si とFe-6.5Si ともにひずみは解放されていないが，Fe-5Si では 1023 K で特に大きく低下し，おおむねひずみ取りが完了している．しかしながら，Fe-6.5Si は 1023 K 焼鈍

でも多少 KAM 値が高く，ひずみが残留していると考えずみの影響を回避可能な注型磁心を作製し，圧粉磁心とられる．また，圧粉磁心中の粉末結晶粒径は Si 量によ

コアロスを比較評価した結果を Fig. 6 に示す．注型磁心り差はあるものの，焼鈍の有無では変わらず，ほぼ一定～ 6.50 mass% の範囲で Si 量の増加に伴い，低下する傾ひずみ量では，再結晶するほどのひずみエネルギーは無向であった．これより，圧粉磁心のコアロス特性におけく，回復現象のみ起きたと考えられる．のコアロスおよびヒステリシス損失ともに，Si 量が 3.04

る Si 量の影響は，圧縮成形および磁気焼鈍の工程による微細組織変化に起因するものと予想される．

であった．これより，圧縮成形時に粉末中に導入された

技術資料＞圧粉磁心用 Fe-Si 粉の開発

Annealed powder
(b)

(c)

Compressed core
(after 1023 K annealing)

IPF map(a)Compressed core
(as compressed)

27

Body centered cubic

70 μm

70 μm
(e)

(f)

KAM map

(d)

70 μm

70 μm

70 μm

70 μm

Fig. 7. IPF maps (a), (b) and (c); and KAM map (d), (e) and (f) of Fe-5Si.
(a), (d): annealed powder; (b), (e): compressed core (as compressed); (c), (f): compressed core after 1023 K
annealing.

(b)

(c)

IPF map(a)Compressed core
(after 1023 K annealing)

Compressed core
(as compressed)

Annealed powder

Body centered cubic

70 μm

70 μm(e)(f)

KAM map(d)

70 μm

70 μm

70 μm

70 μm

Fig. 8. IPF maps(a),maps(b) and(c);andandmap(d),(f) ofofFe-6.5%Si.
Fe-6.5Si.
Fig. 8. IPF(a), (b)(c),KAMand KAM
map(d),(e)(e)andand (f)annealed powder , (b)(e)compressed core(as compressed) , (c)(f) compressed core after 1023 K annealing.
(a), (a)(c)(d): annealed
powder; (b), (e): compressed core (as compressed); (c), (f): compressed core after 1023 Kannealing.

3.052.542.0

31.521.0

10.5

00.0
1100

600700As compressed

8009001000

Core heat treatment temperature, T / KFig. 9. Effect of core heat treatment temperature on
crystal grain size and KAM.
1023 K で磁気焼鈍した Fe-Si 圧粉磁心の KAM 値と，(a)400300(b)KAM / deg.

6

KAM / deg.

Crystal grain size / μm

Crystal grain size Fe-5Si
Crystal grain size Fe-6.5Si
KAM Fe-5Si
KAM Fe-6.5Si

Hysteresis loss
Ph / kW/m 3

電気製鋼 第 94 巻第 1 号 2023 年28200
10000.60.40.20.0456Si content / mass%

7Fig. 10. Effect of Si content on (a) hysteresis loss and (b)KAM.

ヒステリシス損失の傾向を比較した結果を Fig. 10 に示最小値を示した．これは 6.50 mass% 粉の圧粉磁心は磁された．

ステリシス損失が高くなったためと推察される．

す．両者は Si 量影響の傾向が似ており，相関性が確認

これより，Fe-6.5Si の圧粉磁心には 1023 K 磁気焼鈍

気焼鈍を施しても圧縮成形時の加工ひずみが残留し，ヒまた，6.50 mass% 粉に加工ひずみが残留する理由は，を施しても加工ひずみが一部残留したことが，ヒステリD03 規則相への転位導入と関連があると予想されるが，シス損失が高くなった一要因と考えられる．また，Fe-転位の直接観察による実証が必要である．

6.5 Si のひずみが一部除去されなかった理由は，圧縮成形時に存在した D03 相に転位が導入され，それが磁気焼（文献）鈍時に回復していないからと予想される．例えば，D03

1）杉山昌揮，山口登士也，岸本秀史，大河内智，服部毅，形成し，転位対となるため転位は動きにくく，降伏強度

2）武本聡：電気製鋼，82（2011），1，57．

規則相中に導入された転位は 1/4<111> 型逆位相境界を8）が減少することが知られている ．これより，圧縮成形時に導入された転位が比較的低い温度での磁気焼鈍では，完全には除去されていないと考えられる．しかし，直接転位の確認はできておらず，今後更なる詳細調査が齊藤貴伸：トヨタテクニカルレビュー，59（2013），75．

3）藤田雄一郎，齊藤貴伸：電気製鋼，79（2008），2，109．
4）齊藤貴伸，武本聡：電気製鋼，77（2006），4，285．

5）P. Jang，B. Lee and G. Choi：J. Appl. Phys.，103（2008），07E743．

6）J. S. Shin，J. S. Bae，H. J. Kim，H. M. Lee，T. D. Lee，必要である．

4.

結言

Fe-Si ガスアトマイズ微粉末を用いた圧粉磁心を作製し，Si 量を変化させたときの磁気特性と，磁気焼鈍前

E. J. Lavernia and Z. H. Lee：Materials Science andEngineering，A，407（2005），282．

7）R. M. Bozorth：Ferromagnetism，Wiley-IEEE Press，
1993，67．

8）稔野宗次，佐分利敏雄：鉄と鋼，56（1970），10，1365．

後の微細組織を観察した結果，以下の結論を得た．
（1）粉末粒径 45 μm 以下のガスアトマイズ粉を用いることで渦電流損失は低減し，コアロスの内訳はヒステリシス損失が支配的になる．
（2）Si 量を 3.04 ～ 6.50 mass% の範囲で変化させた際のコアロスは，今回の試作条件において，5.41 mass% が吉本耕助

高林宏之