九州シンクロトロン光研究センター
県有ビームライン利用報告書
課 題 番 号 ： ： 2211115S

Ｂ Ｌ 番 号 ： BL09

（様式第 5 号）
シンクロトロン X 線 トポグラフィーによる HVPEβ型 酸 化 ガリウムエピタキシャル層 のトレンチ型 ショットキーバリアダイオードの転 位 と結 晶 欠 陥 の観 察
Observation of dislocations and defects in trench-type SBDs in HVPE β-Ga2O3 epitaxial
layer by synchrotron X-ray topography
嘉数

誠 , Sdoeung Sayleap
大坪優斗

Makoto Kasu, Sdoeung Sayleap,
Yuto Otsubo
佐賀大学大学院 理工学研究科
Graduate School of Engineering, Saga University※１※２※３※４

先 端 創 生 利 用 （ 長 期 タ イ プ ） 課 題 は ,実 施 課 題 名 の 末 尾 に 期 を 表 す （ Ⅰ ） ,（ Ⅱ ） ,（ Ⅲ ） を 追 記
してください．
利 用 情 報 の 公 開 が 必 要 な 課 題 は ,本 利 用 報 告 書 と は 別 に 利 用 年 度 終 了 後 2 年 以 内 に 研 究 成 果 公
開｛ 論 文（ 査 読 付 ）の 発 表 又 は 研 究 セ ン タ ー の 研 究 成 果 公 報 で 公 表 ｝が 必 要 で す (ト ラ イ ア ル
利 用 を 除 く )．
実験に参加された機関を全てご記載ください．
共 著 者 に は 実 験 参 加 者 を ご 記 載 く だ さ い （ 各 実 験 参 加 機 関 よ り 1 人 以 上 ）．

１．概要（注：結論を含めて下さい）
酸 化 ガ リ ウ ム は 広 い バ ン ド ギ ャ ッ プ ，高 い 絶 縁 破 壊 電 界 や 優 れ た 熱 伝 導 率 な ど か ら 次世 代 の パ ワ ー デ バ イ ス 材 料 と し て 期 待 さ れ て い る ．し か し ，半 導 体 デ バ イ ス の 下 地 と なる単結晶基板中の格子欠陥（結晶欠陥）は，素子特性に影響を与えるため課題である．
実 際 に β-Ga 2 O 3 を 用 い た シ ョ ッ ト キ ー バ リ ア ダ イ オ ー ド に お い て ，転 位 な ど の 欠 陥 が リー ク 電 流 を 引 き 起 こ す こ と が 報 告 さ れ て い る ． 従 っ て ， β-Ga 2 O 3 に お い て も 結 晶 欠 陥 の
抑 制 や 制 御 が 不 可 欠 で あ る こ と が 明 ら か に な っ た ．結 晶 欠 陥 に 関 し て の 報 告 も 増 え て き
たが，未だわかっていない部分も多く，更なる研究が必要である．
我 々 は こ れ ま で に X 線 ト ポ グ ラ フ ィ ー に よ り ダ イ ヤ モ ン ド 単 結 晶 [1,2]や Edge definedFilm fed Growth 法 (EFG)や Vertical Bridgeman(VB)法 [4]で 育 成 し た β-Ga 2 O 3 単 結 晶 、Halide Vapor Phase Epitaxy (HVPE)法 で 成 長 し た β-Ga 2 O 3 エ ピ 膜 で 転 位 や 積 層 欠 陥 の 観 察と 同 定 を 行 っ て き た ．特 に HVPEβ-Ga 2 O 3 エ ピ 膜 を 用 い て 作 製 す る シ ョ ッ ト キ ー バ リ ア ダイ オ ー ド (SBD)は ． パ ワ ー 半 導 体 と し て 実 用 化 の 一 歩 手 前 ま で き て い る ．
前 回 ま で の 測 定 で 、EFG 成 長 β 型 Ga 2 O 3 基 板 中 の ボ イ ド 欠 陥 の 観 察 や エ ッ チ ピ ッ ト に よる 欠 陥 の 分 類 を 行 い 、 欠 陥 と 縦 型 シ ョ ッ ト キ ー バ リ ア ダ イ オ ー ド (SBD)の リ ー ク 電 流 との 相 関 を 調 べ て き た が 、 我 々 は 、 EFG 基 板 上 に HVPE 成 長 し た β 型 Ga 2 O 3 縦 型 SBD を 逆 バ
イ ア ス 動 作 中 に エ ミ ッ シ ョ ン 顕 微 鏡 で 観 察 し 、キ ラ ー 欠 陥 の 位 置 を 確 認 し た 後 、シ ン ク
ロ ト ロ ン 光 を 用 い た X 線 ト ポ グ ラ フ ィ ー 法 を 用 い て 、キ ラ ー 結 晶 の 特 性 を 同 定 し て き た 。
一 方 で 、HVPE エ ピ 膜 中 の 様 々 な 欠 陥 が 、そ の 下 地 の EFG 基 板 の 欠 陥 と 関 連 が あ る の か ？
さ ら に 具 体 的 に は 、① EFG 基 板 成 長 で 生 成 し た 欠 陥 が 、そ の 後 の ② 機 械 研 磨 、③ CMP（ 化学 機 械 研 磨 ） 処 理 、 ④ HVPE 成 長 、 ⑤ 機 械 研 磨 、 ⑥ CMP 処 理 で 影 響 を 与 え て い る の か 、 直接的にはわかっていなかった。そのため、前々回までで、最初の段階の、①基板結晶、② 機 械 研 磨 、 ③ CMP（ 化 学 機 械 研 磨 ） 処 理 の 結 晶 を 調 べ ま し た 。 さ ら に 、 前 回 は 、 同 一基 板 で の ④ HVPE 成 長 、 ⑤ 機 械 研 磨 、 ⑥ CMP 処 理 を 観 察 し 、 比 較 し た 。
前 回 ま で で 、複 数 の 試 料 で 、キ ラ ー 欠 陥 を 発 見 し 、そ れ が ① 基 板 結 晶 中 に あ る 欠 陥 から 生 じ て い る こ と を 発 見 し た 。こ の 欠 陥 は 、光 学 顕 微 鏡 に よ る 表 面 観 察 な ど で は 観 察 できなかったもので、シンクロトロン X 線トポグラフィーでのみ観察できるものである。
今 回 は 、キ ラ ー 欠 陥 の 成 因 と な っ た 基 板 中 の 欠 陥 の 特 性 と 、そ れ が エ ピ 膜 に ど の よ うに伝搬していくのかを調べたところ、新たな欠陥を見出した。
（ English ）Gallium oxide are wide band gap semiconductor, and are expected as high-efficient
high-power electronics device. However, defects in crystals lead to a leakage current anddecrease the breakdown voltage.
It has been reported that dislocations in β-Ga 2 O 3 cause leakage current by Schottky diode.
Therefore, to minimize the defect density, it is critical to understand crystal defects such as
dislocations and stacking faults. Recently we obtain high-quality vertical Bridgeman (VB)
grown β-Ga 2 O 3 .Previously we found that the line-shaped defects are one of killer defects
which cause leakage current and lower breakdown voltage.
In this study, we observed how the dislocations propagate from the substrate to the epitaxial
layer in β-Ga 2 O 3 and determined their properties. Then we have found novel crystal defects.

２．背景と目的
我々はこれまで新しい電子材料の創製とそれを生かしたデバイス応用に関する研究を行ってきた．
現在は，シリコンカーバイド(SiC)，窒化ガリウム(GaN)，窒化アルミニウム(AlN)，ダイヤモンド，β-Ga2O3 等の広いバンドギャップをもつ新しい半導体の創製とそれを用いた低損失・高耐圧のパワーデバイスの応用に関する研究を行っている．
環境・エネルギー問題は，今や不可避の深刻な社会問題である．エレクトロニクス，情報通信ネッ
トワーク，電力ネットワークのエネルギー効率は，システムのハードウェアーの大部分を占めるシリコン(Si)材料の固有の物性限界に到達している．それを打破するために，Si よりバンドギャップが広い SiC や GaN や，新しいワイドギャップ半導体であるダイヤモンドや酸化ガリウムを用いた高効率パワーデバイスの実用化に繋げ，エネルギー問題を根本的に解決することが最大の目標である．しかしながら，半導体結晶を用いて作製される電子デバイス・光デバイスの特性は，その結晶中の格子欠陥の物性に大きく左右される．例えば，線状欠陥である転位は格子歪，欠陥準位，局所反応サイトなどを与え，多くの場合，デバイス特性を悪化させる要因となる．そのため結晶欠陥の観察や評価は，産業応用に向けた重要な課題である．我々はこれまでに X 線トポグラフィー測定によりダイヤモンド単結晶や β-Ga2O3 単結晶の転位や積層欠陥の観察と同定を行ってきた．β-Ga2O3 に関しては，これまで反射トポによる表面近傍の観察を行い，二次元像として欠陥の観察を行ってきた．しかし，これらの欠陥が実際に電子デバイスに与える影響はわかっていない．そのため，β-Ga2O3 半導体の素子特性向上のために，キラー欠陥となるものを理解しておく必要がある．
最近、実用化に近い結晶成長技術で成長した４インチの大口径化したウエハができるようになりましたが、SBD 特性に影響を与えるキラー欠陥を見つけてまいりました。ところが、その一部は、結晶成長過程ではなく、その後の研磨やエッチングで人為的にできたものだとわかりました。そのため、
前回は、結晶成長やその後の工程を改良した結晶試料を作製し、様々な回折（ｇ）ベクトルを変えるなどして、欠陥のバーガーズベクトル等の特性を調べた．
３．実験内容（試料,実験方法,解析方法の説明）
EFGβ-Ga2O3基板結晶の面方位を，(100)面方位の試料を用意する．そこで今回は，X線トポグラフ
ィーで面方位の異なる EFGβ-Ga2O3エピ膜のシンクロトロンX線トポグラフィーを観察し、欠陥の分布や特性を調べる．gベクトルは出来るだけ多くのパターンで測定し，得られたトポグラフ像を比較し，欠陥コントラストの消滅則により，転位のバーガーズベクトルを同定する．
測定条件（X 線エネルギー，試料配置など）は測定試料の面方位，観察範囲（表面からの深さ）によって変更するが，ブラッグ条件に当てはめ条件を決定する．

(b)
４．実験結果と考察
今回 HVPE β-Ga2O3 エピ薄膜結晶をシンクロトロン X 線トポグラフィーで観察したところ、下記の矢印で示す欠陥が新たに見出した。これは今まで、観察したことのない特性をもつ欠陥である。現在、欠陥の種類や特性を調査中である。

５．今後の課題
今回 HVPE β-Ga2O3 エピ薄膜結晶をシンクロトロン X 線トポグラフィーで観察した．上図の矢印で示す欠陥を新たに見出した。現在、バーガーズベクトルの解析を行っている．Ｘ線トポグラフィーやAFM や断面 TEM などを活用して欠陥の分布や種類の傾向についてより詳しく調べる.
６．参考文献[1] M. Kasu, et al., Japanese Journal of Applied Physics 55, 1202BB (2016).
[2] O. Ueda, et al., Japanese Journal of Applied Physics 55, 1202BD (2016).
[3] H. Yamaguchi, et al., Superlattices and Microstructures 99, 99 (2016).
７．論文発表・特許（注：本課題に関連するこれまでの代表的な成果）[1] M. Kasu, R. Murakami, S. Masuya, K. Harada, and H. Sumiya, Synchrotron X-ray topography ofdislocations in high-pressure high-temperature-grown single-crystal diamond with low dislocation density,Applied Physics Express, 7 (2014)125501.
[2] S. Masuya, K. Hanada, T. Uematsu, T. Moribayashi, H. Sumiya, M. Kasu, Determination of the type ofstacking faults in single-crystal high-purity diamond with a low dislocation density of <50cm-2 by synchrotron
X-ray topography, Japanese Journal of Applied Physics 55, (2016)040303[3] S. Masuya, K. Hanada, T. Moribayashi, H. Sumiya, M. Kasu, Determination of partial dislocations ofstacking fault in (111) single crystal diamond grown on (111) seed crystal by synchrotron X-ray topography,
Journal of Crystal Growth, 468 (2017) 439.
[4]S. Masuya, K. Hanada, T. Oshima, H. Sumiya, M. Kasu, “Formation of stacking fault and dislocation
behavior during the high-temperature annealing of single crystal HPHT diamond”, Diamond and RelatedMaterials 75 (2017) 155.
[5]S. Sdoeung, K. Sasaki, K. Kawasaki, J. Hirabayashi, A. Kuramata, T. Oishi, and M. Kasu, “Origin ofreverse leakage current path in edge-defined film-fed growth (001) β-Ga2O3 Schottky barrier diodes observedby high-sensitive emission microscopy”, Applied Physics Letters 117, 022106 (2020).
[6] S. Sdoeung, K. Sasaki, K. Kawasaki, J. Hirabayashi, A. Kuramata, and M. Kasu, “Polycrystalline
defects—origin of leakage current—in halide vapor phase epitaxial (001) β-Ga2O3 Schottky barrier diodes

identified via ultrahigh sensitive emission microscopy and synchrotron X-ray topography”, Applied Physics
Express 14, 036502 (2021).
[7] S. Sdoeung, K. Sasaki, S. Masuya, K. Kawasaki, J. Hirabayashi, A. Kuramata, and M. Kasu,“Stacking
faults: Origin of leakage current in halide vapor phase epitaxial (001) β-Ga2O3 Schottky barrier diodes”, Appl.
Phys. Lett. 118, 172106 (2021)[8] S. Sdoeung, K. Sasaki, K. Kawasaki, J. Hirabayashi, A. Kuramata, and M. Kasu, “Probe-induced surface
defects: Origin of leakage current in halide vapor-phase epitaxial (001) b-Ga2O3 Schottky barrier diodes”,
Appl. Phys. Lett. 120, 092101 (2022).
[9] S. Sdoeung, K. Sasaki, K. Kawasaki, J. Hirabayashi, A. Kuramata, T. Oishi, and M. Kasu, “Line-shaped
defects: Origin of leakage current in halide vapor-phase epitaxial (001) β-Ga2O3 Schottky barrier diodes”,
Appl. Phys. Lett. 120, 122107 (2022).
[10] M. I. Chaman, K. Hoshikawa, S. Sdoeung, and M. Kasu, “High Crystal Quality of Vertical Bridgman andEdge-defined Film-fed Growth-Grown β-Ga2O3 Bulk Crystal Investigated Using High-Resolution X-rayDiffraction and Synchrotron X-ray Topography”, Japanese Journal of Applied Physics 61, 055501 (2022).
８．キーワード（注：試料及び実験方法を特定する用語を２～３）
β-Ga2O3, Ｘ線トポグラフィー
９．研究成果公開について（注：※２に記載した研究成果の公開について①と②のうち該当しない方を消してください．また,論文（査読付）発表と研究センターへの報告,または研究成果公報への原稿提出時期を記入してください（2018 年度実施課題は 2020 年度末が期限となります）．
長期タイプ課題は,ご利用の最終期の利用報告書にご記入ください．
①

論文（査読付）発表の報告（報告時期：2023 年12 月）