超伝導加速空洞の製作技術と計測技術（講義2/3）
OHO06 (KEK)佐伯 学行

超伝導空洞の表面処理

10

KEK レシピ
処理名

処理内容

除去厚み(um)

遠心バレル研磨(CBP)

水と石による機械研磨

135 – 235

ニオブ材料の欠損の除去や、溶接部分の平坦化

化学研磨 (CP)

化学反応、エッチング

10

機械研磨の汚れ除去、EP前にある程度スムーズな表面を準備-

機械研磨などで蓄積されたストレスの開放、Hガスの脱ガス

80

非常にスムーズな表面を作る-

表面の異物の除去、清浄化

-

酸素の拡散

焼鈍
電界研磨 (EP)
高圧洗浄(HPR)

ベーキング

750 OC、 3 時間
真空炉にて焼鈍
化学反応と電気反応
超純水(UPW)による高圧洗浄
120 OC、48時間
空洞内を真空排気目的Centrifugal Barrel Polishing (CBP) /Mechanical grinding

研磨石（粗削り）石と水
KEK レシピ

研磨石（荒削り） + 水 : 4 時間 x 3 回除去の厚さ = 25 um x 3 = 75 um
研磨石（仕上げ） + 水 : 4 時間 x 3 回除去の厚さ = 20 um x 3 = 60 um
石と水除去厚さの合計 ＝ 135 um

研磨石
（仕上げ）

11Centrifugal Barrel Polishing (CBP) /Mechanical grindingCBP研磨厚さの測定
超音波厚み測定計
による厚み測定

11101231298765413 14 1516171819202122232426
25

測定点の番号付け

2728

CBP研磨厚さの測定
Thickness of RE LR1-4 after CBPThickness (mm)3.532.52bfr CBP
aft 1st CBP
aft 2nd CBP
aft 3rd CBPaft 7th CBP
aft 13th CBP

超音波厚み測定計
による厚み測定

Removal of 1st CBP
Removal of 2nd CBP
Removal of 3rd CBP
Removal of 4th-7th CBP
Removal of 8th-13th CBP

Removed weight
1st CBP: 21.0 g
2nd CBP: 21.0 g
3rd CBP: 16.5 g
4th-7th CBP: 78.0 g
8th-13th CBP: 94.3 g
Total of removed
weight = 230.8 g

2521171395

11.5
No of point
Removal of CBP for RE-LR1-4

200
150
100
50

No of point

2725

23

21

1917151311975-50

30

1Removal (um)250Centrifugal Barrel Polishing (CBP) /Mechanical grinding
CBP前の溶接部

1st CBP(30um)

2nd CBP良い溶接
3rd CBP (90um)

12th CBP

2nd CBP (60um)

13th CBP

悪い溶接

溶接部の欠損除去厚み= 60 um.

除去厚み> 200 um.

除去厚み
> 200 um.

エディー電流による欠損のスキャニング
Successfully developed at DESY to pre-screen Nb
Sheets for defects: eddy current, resolution ~ 100 μm
squid, resolution < 50 μm(W.Singer, X.Singer)エディー電流による欠損のスキャニング
Eddy Current Scanning system for SNS highpurity niobium scanning

Nb板の段階で欠損を探査して除去。
DESYやアメリカで行われている。

化学研磨 （Chemical Polishing : CP）

化学研磨液の組成
フッ酸（HF 46%）：硝酸（HNO3 60%）：リン酸（H3PO4 80%） ＝ １：１：１（体積比）
KEK レシピ ： 研磨厚さ ＝ １０ um

各国のCP装置
External BCP,Jlab

DESY

BCP:
Mixture of HF/HNO3/H3PO4 inratios 1:1:1 or 1:1:2 @ 10-15C
2Nb + 5NO3

Nb2O5 + 5NO2

Nb2O5 + 6HF

H2 NbOF5 + NbO2 F* 0.5H2O +1.5H2 O

JLabsoluble
NbO2 F* 0.5H2O + 4HF

non soluble
H2 NbF5 + 1.5 H2 Osoluble

Exothermic reaction
Removal rate ~ 2 μm/min @ 10C

化学研磨 （Chemical Polishing : CP）

化学研磨処理後の表面の写真

100 um焼鈍（Annealing / Degassing）

KEKの焼鈍用の炉 ： 9セル空洞を2台入れることができる。
（スーパーストラクチャーを考えた設備）

焼鈍（Annealing / Degassing）
焼鈍用の真空炉

チタン箱

チタン箱内のイチロー空洞

焼鈍（Annealing / Degassing）
水素脱ガスのピーク
圧力~10-5 ~ 10-4 Torr

圧力摂氏750度時間
KEKレシピ ： 摂氏750度、3時間
水素の脱ガスのために行う。
水素が吸蔵されたままだと、水素Q病によりQ値が下がってしまう。

横型電解研磨装置（単空洞用）
電圧・電流制御盤と作業者

空洞

EP液リザーバー
タンク (100L)

回転

EP液

空洞セル部断面ビームパイプ
EP
液面

EP液

電流

陰極

陰極バッグ

100 um

EP液のニオブ溶け込み量
電流密度一定（＝50mA/cm2）の条件で電解研磨を繰り返す。

I density vs. Nb in EP acid (IS2,3,4,5,6,7)
Current density (mA/cm2)

電流密度（mA/cm2）6050

ニオブ溶け込み量が9 (g/L)を超えると研磨面が荒れてくる。

4030201000246＝＞量産コストを下げるにはEP液の再生法の開発が必要。

8Nb in EP acid (g/L)

ニオブ溶け込み量（g/L）

EP Voltage vs. Nb in EP acid (IS2,3,4,5,6,7)

電圧（V）

EP Voltage

2221

EP液へのニオブ溶け込み量の増加と共に電圧が上昇していく。

201918170246Nb in EP acid (g/L)

ニオブ溶け込み量（g/L）

8

1ｒｐｍ

Slow rotation
陰極（Cathode）バッグが適切にセットされてないと、水素が空洞壁に触れて水素Q病を引き起こす。

陰極と陰極バッグ
透明な端板

H2 ガスが抜ける
ために十分なコンダクタンスが必要温度センサー
陰極（純アルミ）

EP液入り口
EP液噴出孔EP液の液面調整
EP acid output valves for level control

空洞
H2ビームパイプ
H2液面

EP液陰極バッグ
陰極

EP液の液面が適切に保たれないと水素ガスが排出できない。
液面

水素Q病の原因となる。

水素ガスを積極的に吸引

H2 ガスの吸引

EP液のフッ酸の蒸発
このバルブは H2 ガス吸引のために、EP処理中は開いている.
しかし、処理が終わったら閉じてリザーバータンクを密閉する.
開けておくと、EP液のフッ酸が蒸発してしまう。
Pumping
H2 gasEP液+
H2 gas
リザーバー
タンク(100L)T > 35 deg. C=> 水素Q病の可能性も高くなる

温度センサービームパイプ

EP液の温度モニターと制御が重要.
関係しているパラメーター:
電圧、電流 （増＝＞温度上昇）、EP液の流量 （増＝＞温度低下）、リザーバータンク内のEP液の温度（高＝＞温度上昇）。

空洞

EP液
陰極バッグ

陰極

横型電解研磨装置（9セル空洞用）
EP液
H2SO4(95%) : HF(46%)= 10 : 1 in volume

EP液

電流

電圧 ~ 20 V, 電流 ~ 300A

硫黄が空洞内壁に残っていると暗電流の種となる。

各国のEP装置
KEK/Nomura Plating

INFN

Lutz Lilje DESY -MPY-DESY

JLabCornell

11.03.2005

高圧洗浄（High Pressure Rinse ：HPR)
回転

超純水
７０気圧

上下動
ノズル

10L/minフィルター

高圧洗浄（High Pressure Rinse ：HPR)
空洞

水圧 = 7 MPa
流量 = 10 L/min.
HPR
7 時間
ノズル
超純水（Ultra Pure Water）
Specific resistance =18 M Ohm cm
TOC = 10 – 20 ppb
バクテリア = 0 – 3 count / mL高圧洗浄は、空洞内面を洗浄するための非常に強力な手段である。

各国のHigh Pressure Rinse装置

KEK-System

DESY-System

Jlab HPR Cabinet

高圧洗浄の導入が１つのブレークスルー
70Eacc,max [MV/m]

60

New ShapeHigh pressuer
water rinsing
(HPR)

5040
Electropolshing(EP)3020+ HPR + 120 OC Bake
Chemical Polishing

10'91

'93

'95

'97
'00
Date (Year)'03'05

クリーンルーム内での空洞の組み立て

Class 10

Clean-room
クラスの定義（米国連邦規格）
単位は英国単位（FS単位）。０．５μｍ以上の粒子を基準とし、立法フィート中の粒子数を表示する。他にもJIS方式、ISO方式など違う定義があるが、実際には米国連邦規格が一番良く使われている。

クリーンルーム内での組み立て作業
仮蓋

エアガン

粒子数計測
粒子数計測

Input-coupler for vertical testインジウムシーリング

ポリエチレンの円筒

インジウムリング
真空引き口ポートと真空バルブ

インジウムシーリング

インジウム
シール

真空排気ポートアンテナインジウムシーリング

インジウムは柔らかいので、シールの作業は複雑。
空洞の分解後のインジウム除去も簡単ではない。
また、インジウムの融点は摂氏156度と低いので、ベーキングのときは注意が必要。

クリーンルーム内での組み立て作業

クリーンルーム内での組み立て作業
2005Sep14 RE cavity assemble

N(>0.3um)/CF

1000

下フランジ
インジウム用意

上フランジ
インジウム用意

フランジ開

100
クラス
1010
インジウム
シール

インジウム
シール

1020
フランジ仮蓋40min .

28 particles (>0.3um) / CF = class 1060

ベーキングヒーター

真空引き口ポート
9セル空洞ベーキング用ベッド

ベーキング用真空排気装置（９セル空洞用）
メタルバルブロータリーポンプ

真空計
NIG

ターボポンプ

イオンポンプリーク
ディテクターベーキング用真空排気装置（単セル空洞用）

空洞

真空計
NIG
リークディテクター

メタルバルブ
イオンポンプロータリーポンプ

ベーキング
超伝導電流は表面から40 nm 程度の深さしか流れていない。

X(nm): 表面からの深さ
c = u +v
u : O concentration from Nb2O5 decomposition(Nb2O5 => NbO2 =>NbO)
v : Initial O concentration after diffusion by baking