Dy を使わない NdFe
B 磁石の開発動向
宝野和博

このため， 2005 年の統計では，ネオジム磁石の最大の用途

.

は じめにはハードディスクドライブのヘッドを駆動するボイスコイルモータであった．

1982年に佐川眞人が発明した Nd2Fe14B 化合物を主相とす

モータや発電機の小型化は省エネ・高効率にも繋がるのるネオジム磁石は(1) ，資源的に豊富な Nd と微量の B を含で，ハイブリッド自動車や電気自動車用の駆動モータでもネむ Fe 基の合金であり，当時先行していた Sm Co 系磁石よオジム磁石が使われるようになり，近年，ネオジム磁石最大りも安価でより高性能なために，発明後直ちに工業化され高の用途はモータに置き換わった．この応用分野の拡大によ性能磁石市場を席巻した． Nd2Fe14B 相は飽和磁気分極 Js＝り，ネオジム磁石に新たな技術課題が生まれた．ハイブリッ

m0Ms＝1.6 T，結晶磁気異方性エネルギー Ku～4.4 MJ/m3 をド車の駆動モータでは磁石の動作温度が200°Cまで上がるの持つ化合物であり，この相が強く配向した多結晶組織を造りで，キュリー温度がわずか 312 °C の Nd2Fe14B 化合物を使っ込むことにより，永久磁石として必要な保磁力 Hc(磁石の磁た磁石では保磁力が 0.2 T 程度まで低下してしまい，使用温化方向に反対の磁場をかけた時に，磁化反転により磁化がゼ度で減磁してしまう．このネオジム磁石の耐熱性の問題を解ロになる磁界の強さ)と高い残留磁化が得られる．ここで m0決するために開発されたのが， Nd の一部を Dy で置換したは真空の透磁率， Ms は飽和磁化である．磁石をモータや発( Nd, Dy )Fe B 系磁石である(2) ． Dy を含まない焼結 Nd 

電機の磁界発生のために使用するとき，磁化に反対方向の減FeB磁石の保磁力が200°Cにおいて約 0.2 T まで低下してし磁界がかかるが，これが Hc よりも高くなると，磁石は減磁まうのに対して，およそ 1 / 3 の Nd を Dy で置換した磁石でされてしまう．そのため，モータや発電機などで使用されるは， 200°C において約 0.8 T の保磁力が得られる．この保磁磁石は，減磁界よりも高い Hc を持っていなければならな力は，モータや発電機が動作しているときに磁石にかかる減い．磁石の保磁力は結晶磁気異方性 K1 を飽和磁化 Ms で割磁界よりも高い．但し， Dy と Fe のスピンは反強磁性結合った異方性磁界 HA ＝ 2K1 / m0Ms を物理限界とするが，これするために， Nd を Dy で置換することにより磁化またははあくまで一斉回転により磁化が進む 5lex～20 nm 程度の欠( BH )max の低下を伴う．これまでハイブリッド車の駆動モ陥を含まない孤立粒子に対するものである．ここで， lex はータ用には， Dy を全体で約 8 質量程度使う( Nd1－xDyx )

Nd2Fe14B の交換結合長である．バルク磁石では，粒子の反FeB 基焼結磁石が使われてきたが，最近になって重希土類磁界を考えると，HAの1/3程度を上限とするのが妥当である．

元素の資源問題が浮上し，Dy を使わずに高保磁力を得られ

HA ～ 7.7 T の Nd2Fe14B 化合物を使った Nd Fe B 系市販焼る NdFeB 系磁石を開発することが重要な課題となってき

結磁石の保磁力は 1.2 T 程度であるが，微細構造を最適化すた．軽希土類元素の Nd については世界的な資源量は豊富で，れば 2.5 T 程度の保磁力は達成できると期待される．動作中

2010 年に政治問題で一時的に高騰した価格も現在では安定の磁石の性能は最大エネルギー積( BH )max と呼ばれる特性化しており，資源的な観点からも Nd を代替する必要性はなで表され，その上限は(BH )max＞m0Mr2/4 となる．ここで，い．一方， Dy や Tb などの重希土類元素は資源量が限られMr は外部磁界の無いときに磁石が持つ残留磁化である．高る上に，採掘可能な鉱床が中国に偏在しており，これらの元い( BH )max を持つ磁石では小さな体積で高い磁力を得るこ素を使わずに，現在の 8 質量Dy 含有ネオジム磁石と同等とができるので，磁石を使う機器の小型化が可能となる．例以上の特性を出す NdFeB 系磁石の開発は，日本の自動車えば，ハードディスクなどの電子機器では小型化が必須とな産業にとって重要である．

るので，高価であってもネオジム磁石を使わざるを得ない．

国立研究開発法人物質・材料研究機構フェロー，元素戦略磁性材料研究拠点解析評価グループリーダー(〒3050047 つくば市千現121)
Toward the Development of Dysprosiumfree NeodymiumIronBoron High Coercivity Magnets; Kazuhiro Hono(National Institute forMaterials Science, Tsukuba)
Keywords: neodymiumironboron, permanent magnet, neodymium magnet, heavy rare earth element, coercivity, critical element
2015年 4 月 8 日受理[doi:10.2320/materia.54.351]

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

図2
図1

過去の文献で実験的に報告された磁性化合物の異方性磁界(m0HA)と飽和磁化(m0Ms)，m0Ms2/4．
微細構造を最適化したバルク磁石で得られる最大の保磁力は概ね～ HA/3 で，(BH)max の上限は0.8m0Ms2/4 が目安となる．

文献に基づいて整理された異方性焼結磁石と熱間加工 NdFe
B 磁石の保磁力の結晶粒径依存性．

成形体を焼き固めた焼結磁石である．長年の研究から，ネオジム焼結磁石の保磁力は焼結体の Nd2Fe14B の結晶粒径の微細化とともに増加することが知られている．図は，Dy を含まない NdFeB 系焼結磁石と後述する熱間加工磁石の保.

高性能磁石となり得る磁性化合物

磁力 m0Hc の変化を，過去の文献に基づいて，結晶粒径に対して整理した図である(4)．Ramesh らは焼結磁石において，このような背景から，Dy のような希少金属の使用量の削Nd2Fe14B 結晶が非磁性の結晶粒界相により磁気的に分断さ減を目指したさまざまな研究が日米欧中で活発に行われるよれているという仮定のもと，磁性粒子表面における磁区の核うになってきた．このようなプロジェクトの中には，Dy だ生成頻度が表面の欠陥密度に支配されると考え，保磁力は平けでなく，Nd までも使わない希土類フリー磁石開発の研究

均粒径 D の 2 乗の対数に反比例(1/ln D2)することを導き出提案も行われている．図に主な磁性化合物の異方性磁界し，実験的にもその傾向を示した(5)．最近の焼結磁石の詳細

m0HA と磁化 m0Ms ならびに m0Ms2 / 4 の関係を示す(3) ．上述

な微細構造解析結果によると， Nd2Fe14B 結晶が強磁性粒界のように微細組織を最適化した場合の保磁力の上限が m0HA/相 を 介 し て 交 換 結 合 し て い る こ と が 明 ら か と さ れ(6)(8) ，3，最大エネルギー積の上限は m0Mr2/4 となる．バルク磁石

Ramesh らの仮定が現実の磁石で成立しないことが分かってで保磁力を得るためには最低 10 の非磁性相が必要とするいる．最近のマイクロマグネティクスシミュレーションによと，実際の( BH )max の上限は m0 ( 0.9Ms )2 / 4 ～ 0.8m0Ms2 / 4 とれば，保磁力の粒径依存性は磁化反転した隣接粒子からの漏なる．これらのことを考慮して図 1 を眺めると，磁性化合洩 磁 界 に よ る も の と さ れ て い る (9 ) ． 図 2 に 示 さ れ る よ う

物の物性値から最終的に得られるバルク磁石の特性の最大値に，焼結磁石の保磁力の結晶粒依存性は粒径 3 mm 以上ではを見積もることができる．また，(BH )max＝m0Mr2/4 の上限実験的に成り立つが，それ以下では結晶粒径の減少とともにを得るための条件が Hc ＞ m0Mr / 2 ～ 0.9m0Ms / 2 であることを急に保磁力が下がり始める．このときの結晶粒径は焼結磁石考慮すると， Hc ＜ HA/ 3 との条件を同時に満たすのは HA ＞

中の酸素量によって大きく変化することも知られてお1.35Ms となり，この条件を満たさない領域の化合物は永久り(10) ，これは臨界粒径以下で焼結磁石に副相として生成す磁石としては不適合となる．新規磁石の開発を考える時に，る Nd リッチ相の大部分が酸化され，結晶粒界に均一に Ndどの化合物をベースにして磁石を作るかを決めれば，微細構リッチな相が形成されなくなることに原因があるとされ造を最適化した場合の最大特性はおおよそ予想できる．そのた(11)．この 3 mm という臨界粒径は Nd2Fe14B 相の単磁区粒ような特性に適した応用分野を想定し，原料コストとプロセ子サイズよりも一桁も大きいことから，焼結磁石の微細化にスコストが既存の商用磁石と価格・性能面で競合できるかを伴う酸化物形成など微細組織の変化を制御すれば，保磁力は判断する必要がある．さらに，資源量から想定される需要を単磁区粒子サイズまで粒径の減少とともにさらに上昇し続け賄えるかも検討した上で，新規磁石の研究開発を進めるのがると考えられた．

合理的である．

最近，宇根らは， He 雰囲気中でジェットミリングを行い，粒径 1 mm 以下の粉体を作製し，さらに，酸素量を制御

.

結晶粒微細化によるネオジム磁石の高保磁力化

した不活性ガス雰囲気中でプレスレス焼結を行い，平均粒径1 mm の焼結磁石で m0Hc＝2 T の保磁力を達成している(図 2

現在，工業的に用いられている高性能ネオジム磁石の大部破線丸で囲んだデータ)(11)．このように，焼結磁石でも超微分は，微細な Nd2Fe14B/Nd の粉を磁場中配向させ固化した細粉を作製し，酸素を厳密に制御したプロセスで焼結磁石を小特集作製すれば，結晶粒径相応の保磁力が得られることが実験室磁石であるので，保磁力は高いが残留磁化が低い中特性のボレベルでは示されている．しかし，m0Hc～2.5 T を目指すにンド磁石用原料として使用されている． 1985 年に Lee は，は，Nd リッチ相の酸化を制御して，さらなる結晶粒の微細この等方性液体急冷粉の圧粉体を熱間押し出しすると，結晶化と結晶粒界が必要であり，そのためには粒径 1 mm 以下の粒が c 面に扁平に成長すると同時に，c 軸が扁平面の垂直方粉体を厳密に酸素管理した雰囲気で大量に扱う必要となり，向に強く配向することを見出し，液体急冷粉を出発材料としその工業的なハードルは高い．

た焼結法と異なる異方性磁石の製法を発表した(21)．大同特株 のグループはこの熱間加工磁石の量産に成功し，その殊鋼

.

HDDR 粉の高保磁力化

微細な結晶粒径から焼結磁石と比べて高い保磁力が得られることを示したが，その保磁力は HDDR 磁石同様，結晶粒の結晶粒径 0.3 mm 程度の超微結晶ネオジム磁石を工業的に微細さから期待されるほどではなかった．また，母合金の製造する方法に，水素不均化脱離再結合( Hydrogenation 

Nd 濃度を上げると 1.8 T 程度まで保磁力の向上が可能であDecomposition Desorption Recombination: HDDR )法と熱るが，それに伴い磁化が大きく低下してしまう問題があっ間加工法がある． HDDR 法は 1989年に武下と中山によってた(22) ． Sepehri Amin らは HDDR 磁粉に適応した共晶合金開発された手法であり(12)，Nd2Fe14B の単結晶粉を水素化さNd70Cu30 を拡散させる方法を熱間加工磁石にも適用し，保せ， Nd2Fe14B ＋ H2 → 2NdH2 ＋ 12Fe ＋ Fe2B の不均化反応に磁力を 2.3 T にまで飛躍的に高めることが出来ることを示し

より 3 相の超微細組織を形成し，その後，水素脱離再結合た(23)．また， Nd60Dy20Cu20 共晶合金を用いることで，保磁反応 2NdH2＋12Fe＋Fe2B→Nd2Fe14B＋H2 により Nd2Fe14B

力は 2.6 T にまで高められることも示した(24) ．しかし，こ相を再度得る方法である．反応前は単結晶であった 60 mmの方法では結晶粒界に形成する非磁性相の体積分率が増える程度の粉体の中に，初期の結晶と同じ方位を持って配向したために，磁化が著しく低下する．これらの実験はいずれも 2200 nm 程 度 の 超 微 結 晶 異 方 性 磁 粉 を 作 製 で き る こ と がmm 厚程度の薄板を用いて行われたが，秋屋らは 5.6 mm のHDDR 法の特徴である(13)．この場合，酸素に接触するのは厚みの熱間加工ネオジム磁石に Nd70Cu30 合金粉を塗布し，粗大な粉体の表面だけで， 0.3 mm 程度に細分化された結晶

それを650°C熱処理することにより共晶合金拡散法が実用的

粒界は直接酸素に接触しないために，結晶粒界自体は酸化のなサイズのバルク磁石にも適応可能であることを示し影響を受けない．このような HDDR 処理を経た磁粉はそのた(24) ．このバルク試料を用いた実験において，試料の体積微細な結晶粒径により比較的高い Hc を示し，結晶粒が配向膨張が c 軸方向にだけ起こることが見出された．これは，共しているので，異方性ボンド磁石用原料として使われてい晶合金が粒界に浸透する際に，扁平な結晶の c 面に沿って優る．とはいうものの， HDDR 磁粉の保磁力は高々 1.6 T 程

先的に NdCu 相が浸透し，その厚みが c 軸方向に増加する度で，焼結磁石の保磁力の結晶粒径依存性を単磁区粒子径にためであることが分かった．そこで，共晶合金拡散処理に伴まで外挿した値の半分程度でしかない．つまり， HDDR 磁う体積膨張を治具によって拘束し，磁化の減少を最小限に止粉は結晶粒径から期待されるほどの高い保磁力を出していなめる膨張拘束共晶合金拡散法が提案された(25)．

いことになる．これは HDDR 磁粉の結晶粒界が強磁性で，図に Nd70Cu30 共晶合金で拡散処理前の熱間加工磁石，微結晶粒が交換結合しているためであることが示され通常に拡散処理した試料，拡散処理中の膨張変形を拘束したた(14)．つまり，結晶粒界を非磁性相に改質すれば，さらに高い保磁力が期待される．このような視点から， Sepehri Amin ら(16) と 三 嶋 ら(17) は 独立 に ， HDDR 磁 粉 に 低融 点 のNd Cu 共晶合金を結晶粒界に沿って浸透させ，粒間の交換結合を弱めることにより，異方性 HDDR 磁粉でほぼ m0Hc～2 T の保磁力が達成できることを示した．この手法を使った

高保磁力異方性磁粉は，マグファインという商標のボンド磁株 で量産されている(18)．しかし，石用原料として愛知製鋼

現状の大量生産されている HDDR 磁粉では結晶の配向度が低いために残留磁化が低く，スパークプラズマ焼結した焼結体でも通常の焼結磁石に匹敵する保磁力と残留磁化は実現されていない(19)．

.

熱間加工磁石の高保磁力化

液体急冷法を用いると，50 nm 程度の等方的なナノ結晶組織を持つ箔帯を得ることができる(20) ．このようなナノ結晶
NdFeB 合金は結晶磁化容易軸が等方的に分散した等方性

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図3

熱間加工磁石とそれに NdCu を拡散処理した試料，さらに膨張拘束を加えた上で Nd Cu を拡散処理したときの熱間加工磁石の減磁曲線．



図4

Nd70Cu30 合金による拡散理前後の熱間加工磁石の微細組織の比較．上段は SEM による反射電子像，下段は微細組織の特徴を強調した模式図．暗く 観 察さ れ てい る の が Nd2Fe14B 化 合物 の 結 晶で，白く観察されるのが Nd ．扁平な Nd2Fe14B
粒子の磁化容易軸は扁平な面の垂直方向に向いている．( a )の拡散処理前の磁石では大部分が Nd2Fe14B の扁平結晶で埋め尽くされていて， Nd は少ししか観察されない．( b )は Nd Cu 合金で拡散処理した磁石で，白い Nd(Cu)の量が増えて，これらが Nd2Fe14B の結晶を覆っている．( c )は膨張拘束を加えて拡散処理した磁石で白い Nd(Cu)の量が少ないが，Nd2Fe14B は扁平面に垂直な方向で Nd(Cu)により分断されている．NdCu
拡散処理後は磁化容易軸(easy)が分散するが，膨張拘束拡散処理後の結晶配向は処理前と同じ程度に改善されている．

図5

市販焼結磁石と熱間加工磁石(熱間加工ままと膨張拘束共晶拡散処理した試料)の室温における保磁力 m0Hc および残留磁気分極 m0Mr．図中 HD は熱間加工磁石，S は焼結磁石を表す．焼結磁石では 保 磁 力 を 高 め る た め に Nd の Dy 置 換 が 必 要で，それに伴い残留磁化が低下する．熱間加工磁
石では Nd 量により保磁力に幅が出るが，高保磁力化のためには Nd 量を増やすので，それに伴い残留磁化も下がる．熱間加工磁石でも高保磁力化には Dy 置換が有効で，それに伴い残留磁化が下がる． 0  Dy 膨張拡散磁石は熱間加工磁石に膨張拘束下で Nd Cu を拡散浸透させた磁石で，保磁 力 が 焼 結 磁 石 比 で 5  Dy ， 熱 間 加 工 磁 石 で3.5Dy 相当であり，残留磁化はいずれの磁石よりも高い．

室温における保磁力を示している． Nd Cu の拡散処理を行った熱間加工磁石の保磁力 m0Hc は，Dy を 5含む焼結磁石とほぼ同等であり，残留磁化はそれよりも高い．またほぼ同試料のそれぞれの減磁曲線を示す．拡散処理前の熱間加工磁

じレベルの結晶粒径を持つ熱間加工磁石と比較すると，石の保磁力は 1.40 T ，残留磁化は 1.39 T である．通常の拡2.5Dy 含有熱間加工磁石とほぼ同等であることがわかる．

散処理では，保磁力は 1.97 T まで高まるが，残留磁化はハイブリッド自動車の駆動モータ応用のためには，200°Cで1.27 T まで減少する．図は，熱間加工ネオジム磁石を側0.8 T という 8Dy 焼結磁石相当の磁石特性が必要とされて面観察した走査電子顕微鏡写真である．この写真で暗く観察いるが，この特性は熱間加工磁石の微細組織制御により近いされているのが Nd2Fe14B の結晶で，白く観察されるのが将来達成されると期待される．

Nd の粒間層である．図 4(a)に見られるように，拡散処理前

では非磁性の Nd の比率が少なく，各磁石粒子が直接接触.

おわりにし，磁気的に結合している．通常の拡散処理後(図 4( b))では，粒界層が扁平な磁石粒子に沿って形成され，面に垂直方Dy のような重希土類元素量を減らして Nd Fe B 磁石を向に厚さが増加する．また，大量の非磁性合金が浸透するた

高保磁力化する研究は磁石メーカーで盛んに研究され，焼結めに磁石粒子の配向に乱れが生じ， 8.6も残留磁化が低下

磁石に Dy や Tb を結晶粒界に沿って拡散させる粒界拡散法している．つまり， Nd Cu の拡散処理により耐熱性の指標がすでに実用化されている(27)．Dy や Tb は，資源量は少なとなる保磁力が増加しても，磁石の最大エネルギー積が低下くても，希土類金属が精製される過程で一定量が産出されるする．一方，拡散処理による膨張を治具で拘束した場合にので，その範囲内で軽希土類元素とともに有効に使うこと自は，保磁力が 1.92 T まで高まるが，残留磁化の低下は 1.36体には問題はない．本稿では，そのような現実的な解とは別T に止まっている．これは，浸透する NdCu 相の量が適度の視点から，果たして重希土類元素を全く使わずにどこまでに抑制され(図 4( c ))，同時に磁石粒子の配向も保たれて，Nd FeB 磁石の高保磁力化が可能か，また一般に高保磁力残留磁化の低下も 2.6に抑えられるためである．この熱間化に伴い起こる磁化の減少をどこまで抑えることができる

加工磁石は結晶粒径が通常の焼結磁石の 1 / 20 であることかか，という観点から行われた研究を中心に紹介した．焼結磁

ら，保磁力の温度依存性が焼結磁石と比較すると低いという

石の 1 / 20 程度の超微細結晶粒を容易に得られる熱間加工磁特徴も確認された．

石を基に， Nd Cu 共晶合金による膨張拘束拡散処理で結晶図に，焼結磁石，熱間加工磁石， Nd Cu により膨張拘粒界に沿った非磁性層を形成し，残留磁化の減少を最小限に束拡散処理を施した熱間加工磁石の室温における残留磁化と抑えながら， 5 の Dy を含む焼結磁石と同等の保磁力が小特集150°Cで達成されている．この知見は，磁石内部の微細組織の最適化によって，希少金属を使わなくても高い残留磁化と保磁力がネオジム磁石で得られることを示しており，従来の焼結磁石をさらに高性能化するための設計指針としても役立てられるものと期待している． Dy フリーの Nd Fe B 磁石を大量消費の見込まれる電気自動車の駆動モーター用に実用化するためには， 200°
C で 0.8 T を超える保磁力と少なくとも 150 kJ / m3 の最大エネルギー積の実現が必要であり，一層の保磁力の増加が必要であるが，この目標は射程範囲内にあると考えられる．
本稿では NdFeB 磁石の微細組織の改良による高保磁力化の研究動向にしか触れなかったが，最近は NdFe12N 系化合物など， Fe に対して Nd 比の高い省希土類型の化合物の磁石活用についての研究も活性化されつつある(28)(29)．
本稿は JST, CREST 「元素戦略を基軸とする物質・材料の革新的機能の創出」研究領域(研究総括玉尾皓平)における研究課題「ネオジム磁石の高保磁力化」の一環として大久保忠勝，H. SepehriAmin，秋屋貴博各氏と進めた共同研究の成果に基づいて執筆した．また本稿の一部は文献( 30 )に基づいている．

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(28) Y. Hirayama, Y. K. Takahashi, S. Hirosawa and K. Hono: Scr.
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(29) S. Suzuki, T. Kuno, K. Urushibata, K. Kobayashi, N. Sakuma,K. Washio, H. Kishimoto, A. Kato and A. Manabe: AIP Adv., 4(2014), 117131/15.
(30) 宝野和博工業材料，62(2014), 2732.
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宝野和博

1988年 ペンシルベニア州大院金属工学専攻 Ph.D
同年 カーネギーメロン大材料科学科ポスドク
1990年 東北大金属材料研究所助手
1995年 科学技術庁金属材料技術研究所(現物質・材料研究機構)主任研究員などを経て2004年 4 月から現職 筑波大学大学院数理物質科学研究科教授(連係)を兼担
専門分野永久磁石材料，磁気記録媒体，磁気抵抗素子，ナノ解析◎磁性・スピントロニクス材料とそれを応用した素子の構造を原子レベルで評価することにより，磁気・伝導特性の改善に従事．

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