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あいち産業科学技術総合センター

研究報告 2018

研究論文

シンクロトロン光による摩擦撹拌点接合部の微細構造評価
柴 田 佳 孝 *1 、 中 西 裕 紀 *2 、 野 本 豊 和 * 3 、 杉 本 貴 紀 *4 、 徳 田 宙 瑛 * 5 、 清 水 彰 子 * 6

Evaluation of Microstructure of Fricion Stir Spot Welds
by Synchrotron Radiation
Yoshitaka SHIBATA *1 , Yuuki NAKANISHI * 2 , Toyokazu NOMOTO *3 ,Takanori SUGIMOTO *4 , Hiroaki TOKUDA *5 and Akiko SHIMIZU *6
Research Support Department * 1 ~4 , Industrial Research Center * 5 * 6
ア ル ミ ニ ウ ム (Al)合 金 の 接 合 技 術 の 一 つ と し て 摩 擦 撹 拌 点 接 合 が 注 目 さ れ 、 既 に い く つ か の 分 野 に お いて実用化されている。しかしながら、摩擦撹拌点接合の接合メカニズムについては十分に把握されていない 。 本 研 究 で は 摩 擦 撹 拌 点 接 合 部 に お け る 微 細 構 造 の 評 価 を 実 施 し た 。 析 出 強 化 型 の Al-Zn-Mg-Cu 系 合金 (A7075-T651)材 同 士 を 接 合 し た 試 料 断 面 に つ い て 評 価 を 実 施 し 、 母 材 (Al)の 状 態 変 化 及 び 撹 拌 部 近 傍 に
お け る 析 出 物 (MgZn 2 )の 状 態 変 化 を 調 べ た 。

1. はじめに

直径 5 mm のプローブを有するショルダ直径 10 mm の環境負荷低減を目的とした輸送機器の燃費向上が求逆テーパ形で、材質は高速度工具鋼(SKH56)である。

められている中、部材を軽量化するためアルミニウム

ツール回転数 900~2400 min-1、挿入深さ 3.0~5.0 mm、(Al)合金の使用量が増加している。輸送機器の接合部に所定の深さ挿入後の停留時間 3 s として、5 軸摩擦撹拌

は溶接が広く用いられているが、Al 合金の抵抗溶接で接合装置(東海テクノ製)を用いて試料を作製した。万能は大容量の設備や作業環境などの課題も多く、施工関係試験機(島津製作所製 AG-100KNIS)を用いてせん断試験者にとって大きな問題となっている。このような Al 合(引張速度 5 mm min-1)を行い、接合部強度を評価したと金の抵抗溶接時の問題を解決できる接合技術の一つとしころ、ツール回転数 1320 min-1 、ツール挿入深さ 4.5て 摩 擦 撹 拌 点 接 合 (Friction Stir Spot Welding: 以 下mm の条件でせん断荷重が最も大きかった。そこで本条

FSSW)が注目されている 1)。FSSW は比較的簡易な加工件で接合した試料を分析対象とした。

機で容易に接合が可能であるため、世界的に研究開発が2.2 実験室系装置による分析盛んに行われ、多数の自動車部品等で実用化されつつあFSSW により接合した試料について、接合部中央を板幅方向に切断して断面観察用に研磨試料を作製し、ビる。
しかしながら、FSSW の接合メカニズムについては

ッカース硬さ試験機(明石製作所製 MVK-G3)を用いて、未だ十分な知見の蓄積がなされておらず、接合部の信頼上板と下板の接合前の界面位置に沿って断面硬さ試験性向上や高品質化に向けての課題となっている。そこで(HV0.1)を行った。

本研究では機械特性に影響を与える要因を探るため、ミクロ組織の評価として、上記研磨試料をエッチン

FSSW 接合部における微細構造評価としてシンクロトグし、金属顕微鏡(カールツァイスマイクロスコピー製

ロン光による X 線回折(XRD)の測定及び X 線吸収微細構

Axio Observer D1m)により観察した。その後再研磨、造(XAFS)の測定を実施した。

アルゴンイオンミリング処理(日立ハイテクノロジーズ
製 IM4000)を行ってから、断面硬さ試験と同じ位置に2. 実験方法

ついて電子線後方散乱回折(SEM-EBSD)の測定(日立ハ2.1 分析試料

イテクノロジーズ製 SU-70+オックスフォード・インス

析 出 強 化 型 Al 合 金 で あ る Al-Zn-Mg-Cu 系 合 金

ツルメンツ製 Nordlys-Max)を実施した。
2.3 シンクロトロン光による分析(A7075-T651)について評価した。
3 mm 厚の同種の合金材を重ね、FSSW によって接合

A7075-T651 の母相である Al と、主たる析出物であした試料を作製した。接合ツールの形状は長さ 3 mm、る MgZn2 に注目して分析を行った。分析試料は実験室*1

シンクロトロン光活用推進室
共同研究支援部 シンクロトロン光活用推進室 (現計測分析室)
シンクロトロン光活用推進室 (現あいちシンクロトロン光センター) *4 共同研究支援部 計測分析室 *5 産業技術センター 金属材料室 (現総合技術支援・人材育成室) *6 産業技術センター 金属材料室 (現共同研究支援部 計測分析室)
共同研究支援部*3 共同研究支援部*2

7系装置による分析と同じ研磨試料を使用した。比較としることが知られている 2)。全体的に硬さが大きく低下して未加工試料についても同様に試料調製を行い、分析をていることから、この析出物 MgZn2 の状態が変化して行った。

いるのではないかと考えられる。

XRD 測 定は、あいちシンクロトロン光センターの200

そ 14 keV(波長 0.0862 nm)、ビームサイズは 0.5×0.5mm、検出器には PILATUS 100K を用いた。測定位置は硬さ試験を行った範囲の中から、ツールと接触していた面を 0.0 mm として、0.0, 0.5, 2.0, 3.5, 5.5 mm の 5点を選択した。
XAFS 測定は、あいちシンクロトロン光センターのBL1N2 で Mg-K 吸収端について、ビームサイズ 2×1

ビッカース硬さ / Hv0.1

BL8S1 で実施した。使用した X 線のエネルギーはおよ

未加工試料の硬さ178

180160140120100mm、部分蛍光収量法で測定を実施した。測定位置は硬0.01.02.0

3.04.05.06.0

ツール接触面からの距離 / mm

さ試験を行った範囲の中から 0.0, 5.0 mm の 2 点を選択
図2した。

接合試料断面の硬さ試験結果

また、BL5S1 で Zn-K 吸収端の XAFS 測定を実施した。ビームサイズ 0.5×0.5 mm、部分蛍光収量法で測定を実施した。測定位置は硬さ試験を行った範囲の中から1.0, 6.0 mm の 2 点を選択した。

3.3 SEM-EBSD 測定
ツールと接触していた面(0.0 mm)から 0.5 mm までの領域及び 3.0 mm から 3.5 mm までの領域についてのSEM-EBSD 測定結果をそれぞれ図 3、4 に示す。なお、

3. 実験結果及び考察
3.1 金属顕微鏡観察

図 1 の金属顕微鏡写真において、横方向を X 方向、縦方向を Y 方向、紙面に垂直な方向を Z 方向とした。

金属顕微鏡観察結果を図 1 に示す。
X 方向

Y 方向

Z 方向

図1

接合試料断面の金属顕微鏡観察結果

図3

ツールと接触した面(0.0 mm)から約 1.0 mm までの接合試料断面の SEM-EBSD 測定結果
(0.0~0.5 mm 領域:撹拌部)

FSSW によって撹拌されたと考えられる領域(撹拌部)が明確に確認できた。撹拌部ではそれ以外の領域とは異なる変化が起きていると考えられる。なお、図中の白線X 方向(0~6 mm)は、以降の各種測定における位置を示すものである。
3.2 硬さ測定

Y 方向

断面硬さ試験を行った結果を図 2 に示す。
測定した全範囲において未加工試料の硬さを下回っていた。0~2 mm、5~6 mm の領域で相対的に硬さが大Z 方向きく、下に凸の傾向が見られた。
析出強化型 Al 合金である A7075-T651 は熱処理により微細な MgZn2 が析出し機械物性の強化に寄与してい図4

接合試料断面の SEM-EBSD 測定結果
(3.0~3.5 mm 領域)

8

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図 4 と比べ図 3 の領域では結晶粒が微細化していることが確認できた。すなわち、図 1 において明確に確認された撹拌部では、結晶粒が微細化していたことが分かった。さらに図 3 の領域の中でもツールと接触していた面から 0.2 mm 程度までの領域では、さらに結晶粒が微細化していることが確認できた。
一方、全領域において結晶面の特定方向への配向は見られなかった。
3.4 シンクロトロン光による XRD 測定
得られた二次元回折パターンを図 5 に示す。

結晶子サイズ / nm

図6回折パターンから算出した Al 結晶子サイズ

403530未加工試料 25.7 nm

25200.01.02.03.04.05.06.0

ツール接触面からの距離 / mm
図7回折パターンから算出した MgZn2 結晶子サイズ

Al 由来の回折パターンではツール接触面から 0.5 mmまでの領域で結晶子サイズが未加工試料に比べ小さくな図5試料断面の二次元回折パターンったことを確認した。この結果は SEM-EBSD 測定で見られた結晶粒の微細化傾向と同様であり、結晶子サイズ得られた回折パターンから Al 由来の回折パターン及についても撹拌部において微細化していたことがわかっ

び強度は非常に小さいが MgZn2 由来の回折パターンをた。結晶粒の微細化が物性を向上させるホールペッチの確認した。

関係式に従い、撹拌部近傍で硬さが向上していたものと未加工試料の回折パターンはスポットが連なったよ考えられる。

うに観測された。3.5~4.0 mm 領域の回折パターンは濃一方でツール接触面から 2.0 mm 以上離れた領域では淡のある曲線のように観測された。0.0~0.5 mm 領域(撹

未加工試料よりも結晶子サイズが大きくなっていた。こ拌部)の回折パターンは濃淡のない均一な曲線として観の領域は撹拌部から離れた領域であるため、FSSW を測された。

行った際の熱によって粗大化されたのではないかと考え

図 3、4 から分かるように撹拌部から離れた領域ではられる。

結晶粒が粗大であるのに対し、撹拌部は結晶粒が微細化

MgZn2 由来の回折パターンではツール接触面から 3.5され、方位がランダムであった。このため撹拌部ではデmm までの領域で未加工試料に比べ結晶子サイズが大きバイ・シェラー環のようなパターンとなったと考えられくなったことを確認した。一方でツール接触面から 5.5る。
Al 由来の回折パターン及び MgZn2 由来の回折パターンから Halder-Wagner 法によって結晶子サイズを算出した結果を図 6、7 に示す。

mm の領域では MgZn2 の結晶子サイズは粗大化していなかった。
MgZn2 は Al の中でわずかな割合でしか存在しておらず、ツール接触面に近いほど FSSW の熱の影響が大き9いこと、ツール接触面に近いほど FSSW の撹拌による

図 9 ではツール接触面に最も近接した領域と 5.0 mm

MgZn2 同士の会合が起きやすいことから、ツール接触離れた領域のスペクトルについて 1320 eV 付近で差異が面に近いほど MgZn2 の粗大化が起こりやすいため、離見られた。Mg-K 吸収端の XANES スペクトルの先行文れた領域では粗大化していなかったのではないかと考え献が見つからなかったため定かではないが、Zn 同様にられる。

MgZn2 の一部が Al に固溶したことを表しているのでは

3.5 シンクロトロン光による XAFS 測定ないかと考えられる。

Zn-K 吸収端の X 線吸収端近傍構造(X-ray Absorption

4. 結び

Near Edge Structure: XANES)スペクトルを図 8 に、
Mg-K 吸収端の XANES スペクトルを図 9 に示す。

本研究の結果をまとめると以下のとおりである。
(1)A7075-T651 材同士を FSSW によって接合した試料
断面の硬さは未加工試料よりも全体的に低下していることが分かった。
(2)撹拌部近傍では結晶粒が微細化し、Al 結晶子サイズも微細化していることが分かった。これが相対的な硬さの向上に寄与しているものと考えられる。
(3)ツール接触面から 2.0 mm 以上離れた領域での Al 結晶子サイズの粗大化及びツール接触面から 3.5 mm までの領域で MgZn2 の結晶子サイズが粗大化していることが分かった。FSSW を行った際の熱による影響ではないかと考えられ、これらが硬さ低下に寄与し

図8試料断面の Zn-K 吸収端 XANES スペクトルていると考えられる。
(4)MgZn2 の化学状態は未加工試料と FSSW による接合

図 8 では未加工試料に比べ FSSW により接合した試

試料の部位によって違いがあることが分かった。撹

料は MgZn2 に由来するピーク(9666 eV)3)の強度が低下

拌部に近づくにつれ MgZn2 が Al に固溶しているのし、Al-Zn-Mg 化合物に由来するピーク(9673 eV)3)の強ではないかと考えられ、これも硬さ低下に寄与して度が増加したことを確認した。接合した試料の中ではツいるものと考えられる。

ール接触面に近い 1.0 mm の領域のほうが大きな変化を示した。このスペクトルの変化は析出していた MgZn2

謝辞の一部が Al に固溶したことを表していると考えられる。

本研究を遂行するにあたり、XRD 測定、XAFS 測定

検出強度 / a.u.

でサポート頂いたあいちシンクロトロン光センターの山1.70
1.50
1.30
1.10
0.90
0.70
0.50

本様、酒井様、杉山様、村瀬様、廣友様、高濱様に厚くお礼申し上げます。

文献1) 社団法人溶接学会: 摩擦撹拌接合 FSW のすべて,

0.0 mm
5.0 mm1300 1310 1320 1330 1340 1350
エネルギー / eV

図9試料断面の Mg-K 吸収端 XANES スペクトル

222(2006), 産報出版2) 矢島悦次郎, 市川理衛, 古沢浩一, 宮﨑亨, 小坂井孝
生, 西野洋一: 若い技術者のための機械・金属材料
第 2 版, P281(2002), 丸善出版株式会社
3) 有賀康博, 槙井浩一, 西誠治: 日本金属学会誌, 73(8),630(2009)