超微細結晶粒銅における転位の熱活性化運動過程
國

.

は じめに

.

峯

崇裕

転位の熱活性化運動過程

1980 年代以降，金属材料の高強度化を目指した結晶粒微

金属の塑性変形は，主として結晶中の線欠陥である転位の細化に関する研究は新たな局面を迎え，その後の発展には目すべり運動によってもたらされる(6)(7)．結晶中を転位がすべ覚しいものがある(1)．現在では焼結法や電析法に代表されるり運動するとき，転位は原子の周期的配列に由来するパイエボトムアップアプローチ，または巨大ひずみ加工に代表されルス・ポテンシャルを乗り越えて運動する．そのためほとんるトップダウンアプローチによって，高強度のナノ結晶金属

どの結晶の塑性変形は，転位がパイエルス・ポテンシャルを(平均結晶粒径 d＝100 nm 以下)や超微細結晶粒金属(d＝100乗り越える過程で律速されている(7)(8)．その一方で，fcc 金nm ～ 1 mm )が，バルク形状で作製できるようになってい属の場合は，他の結晶構造を有する金属と比較してパイエルる(1)(2)．このため未開であったナノからサブミクロンの結晶ス応力が 10－5 m (m剛性率)程度と極端に小さいため，結晶粒径を有した金属材料における結晶粒径と強度の関係は，計の塑性変形はパイエルス・ポテンシャルとは無関係に転位と算科学的手法によってのみならず(3)(4)，近年では材料試験に短距離障害物(例えば，すべり面上の林立転位や固溶原子なよっても明らかにされつつある(5)．しかしながら，これらのど)との相互作用で律速されていると考えられている(8)(9)．

結晶粒径領域における塑性変形機構は，今もなお議論の的とまた有限温度においては，結晶を構成する各々の原子は，なっている．

熱エネルギーの寄与により格子点を中心に格子振動をしてい結晶粒が微細化すると強度が高くなるだけではなく，面心る．そのため，外力による仕事に加えて，熱エネルギーも結立方晶(facecentered cubic: fcc)金属の場合は，変形応力の晶の塑性変形に寄与することができる．したがって温度の上温度・ひずみ速度依存性が顕著になる(1)．この原因を探るた

昇に伴い，熱活性化過程により転位がパイエルス・ポテンシ

めに本稿では，超微細結晶粒銅における転位の熱活性化運動

ャルや短距離障害物をより容易に乗り越えることができるよ

過程に焦点をあて，塑性変形機構について考察した結果を紹うになるため，降伏応力は低下する．塑性変形に要する応力介したい．最初に超微細結晶粒銅における転位の熱活性化運は，このように熱エネルギーの寄与を受け温度に強く依存す

動過程に関する特徴的な現象を，粗大な結晶粒を有する銅のる有効応力 tと，温度にほとんど依存しない非熱的応力 ta

実験結果と比較しながら提示する．そのうえで，超微細結晶からなる(6)(7)(10) ．さらに有効応力は，ひずみ速度にも依存粒銅の塑性変形機構について考察した結果を紹介する．

する(7)．これらの転位の熱活性化運動過程に関する詳細は，教科書(6)(7) や「まてりあ」の講義ノートシリーズ(10) を参照
されたい．
fcc 金属の変形応力の温度依存性やひずみ速度依存性に関名古屋工業大学特任助教大学院工学研究科(〒4668555 名古屋市昭和区御器所町)
Thermally Activated Process during Dislocation Motion in UltrafineGrained Copper; Takahiro Kunimine(Graduate School of Engineering, Nagoya Institute of Technology, Nagoya)
Keywords: thermally activated dislocation motion, activation volume, deformation mechanism, facecentered cubic (fcc) metals, copper, severeplastic deformation (SPD), accumulative rollbonding (ARB), ultrafinegrained (UFG) metals, dislocation bowout model
2011年12月26日受理新 進 気 鋭する研究は，古くから多くの研究者によって主として単結晶を用いて行われて来た(11)(16) ．単結晶や粗大な結晶粒を有する金属では，おもに結晶粒内の転位源が活動し，上述のように転位と林立転位や固溶原子との相互作用で塑性変形が律速される．しかしながら結晶粒径の減少とともに結晶粒界が材料全体に占める割合が増加すると，結晶粒内の転位源ではなく，結晶粒界の転位源が活動するという報告がある(17)(19) ．これは結晶粒径の減少とともに結晶粒の内部と見なせる領域の割合が低下し，粒内の転位源が枯渇した状態で材料全体の塑性変形が進行するためである．このため超微細結晶粒金属や比較的結晶粒サイズの大きなナノ結晶金属での塑性変形は，転位と結晶粒界との相互作用によって律速されると考えられている．これらのことをふまえた上で，本稿

図1

純銅 ARB 8 サイクル材の塑性ひずみ 1 における変形応力の温度依存性．これらの変形応力の値は，種々の温度で塑性ひずみ 1において，ひずみ速度急変試験を行って得た．

図2

純銅の粗大粒材(CG), ARB 4, 6, 8 サイクル材，ECAP 16 パ ス 材(21) ， お よ び ナ ノ 双 晶 材(Nanotwin)(22)における室温での変形応力と活性化体積との関係．ナノ双晶材の活性化体積は，文献中のひずみ速度感受性の値から求めた．

では，転位の熱活性化運動過程の観点から，超微細結晶粒銅の塑性変形機構を考察する．

.

活性化体積の変形応力依存性

純度 99.99 mass の純銅，多結晶板材を用意し，これに873 K ， 2 時間の焼鈍を施し，巨大ひずみ加工の一種である

繰 り 返 し 重 ね 接 合 圧 延 ( Accumulative Roll Bonding:ARB)(2)を室温で 8 サイクルまで行い，超微細結晶粒銅を作製した．本研究において得られた銅の ARB 8 サイクル材の平均結晶粒厚さは 370 nm であった． ARB プロセスを 8 サイクルまで施した銅の板材から，放電加工によって引張試験片を切り出し，その後，機械研磨等の表面処理を行った．そしてインストロン型引張試験機によって， 77 K から室温の範 囲 で ， ひ ず み 速 度 ·e ＝ 8.3 × 10－5 s－1 で 引 張 試 験 を 行 った．引張変形時には，塑性変形進行中に適宜ひずみ速度急変試験を行い，変形応力 s のひずみ速度 ·e 依存性を調べ，ひずみ速度を ·e ＝ 8.3 × 10－5 s－1 から ·e ＝ 8.3 × 10－4 s－1 に急変した際の応力の変化量 Ds を求めた．そして以下の式( 1 )を用いて活性化体積 Vを求めた．
V＝MkTD ln ·eDs(1)

ここで， k はボルツマン定数， M はテイラー因子で， fcc 多結晶の場合は M  3 である．活性化体積 Vについては，後に詳しく述べるが，塑性変形機構を考察する際に，有力な指粒材，そして ARB 4 サイクル材における室温での Ds の値標となるものである．

は，それぞれ 1 MPa, 9 MPa 程度であり(20)，ARB サイクル

図は，純銅の ARB 8 サイクル材の変形温度 T と，降伏直後の塑性ひずみ e およそ 1における真応力 s の関係を示

数の増加に伴い，変形応力のひずみ速度依存性は大きくなる傾向にある．

している．図 1 において，白抜きの四角型のシンボルはひ

図に室温における純銅の粗大粒材(CG), ARB 4, 6, 8 サ

ず み 速 度 急 変 前 の ·e ＝ 8.3 × 10－5 s－1 に お け る 変 形 応 力 s

イ ク ル 材 ， ECAP 16 パ ス 材(21) ， お よ び ナ ノ 双 晶 材を，黒のダイヤ型のシンボルはひずみ速度急変後の ·e ＝ 8.3( Nanotwin )(22) の 変 形 応 力 と 活 性 化 体 積 の 関 係 を 示 す ．

×10－4 s－1 における変形応力 s を表している．ひずみ速度 ·e

ECAP は巨大ひずみ加工の一種であり，材料に繰り返しせ＝ 8.3× 10－5 s－1 における真応力の値は， 77 K でおよそ 600

ん断変形を与えることにより結晶粒を微細化する手法であMPa，室温でおよそ 435 MPa あり，温度 T の上昇に伴い単る．図 2 中の粗大粒材に関する活性化体積の値は，一本の調に減少している．ひずみ速度 ·e を急変する直前の応力と直引張試験片を引張変形させながら適宜ひずみ速度急変試験を後の応力の差 Ds は温度の上昇とともに大きくなり，室温に繰り返して得たものである．塑性変形を律速する機構がすべおいては Ds  15 MPa である．これに対して，純銅の粗大り面上の転位と林立転位との切り合いである場合，活性化体

ま て り あ 第51巻 第 3 号(2012)Materia Japan積は変形応力の逆数に比例することが示される(20) ．図 2 中っている(25) ．また Bochniak の報告によれば，単結晶材のの粗大粒材に関する活性化体積の値は，活性化体積と変形応銅，アルミニウムおよび銀において，変形温度 T が一定の力の逆数が比例関係にあることを示した 1 本の点線上にプ場合に変形応力 s の上昇とともに Vが減少し， 77 K からロットされることから，塑性変形機構がすべり面上の転位と室温までの変形温度 T の上昇に伴い同じ値の s で比較した林立転位との切り合いであると理解できる． ARB 4 サイク

場合の Vは増大している(16)．これらの報告のように，単結ル材も図 2 中の点線上にあるが，ARB サイクル数が 6, 8 と晶材や粗大粒材においては，塑性ひずみ e が一定の条件であ増加するとともに徐々にこの点線からずれが生じ始める．比れ，変形応力 s が一定の条件であれ，少なくとも室温以下

較 の た め に ECAP 16 パ ス 材(21) ， お よ び ナ ノ 双 晶 材の変形温度 T と活性化体積 Vとの間には，正の相関がある(Nanotwin)(22)のデータもプロットしてあるが，これらの点ということがこれまでの理解であった．まず，この正の相関線からのずれは顕著である．以上の結果は，ナノ結晶金属やについて，以下に簡単な考察を加えてみたい．

超微細結晶粒金属の塑性変形が，もはや転位と結晶粒内障害

図に粗大結晶粒金属における結晶粒内で，熱活性化によ物の相互作用に基づく変形機構では理解できないことを示唆

り短距離障害物を乗り越える前(転位 1)と後(転位 2)の転位している．の模式図を示す．ここで L は転位上の障害物間隔， dは活性化距離である．バーガースベクトルの大きさを b とすれ

.

活性化体積の温度依存性

ば，転位の張り出しがあまり大きくないときに活性化体積Vは，

図に，純銅の粗大粒材(CG), ARB 4, 6, 8 サイクル材，V＝bLd(2)

蒸着法で作製された超微細結晶粒材(23)，および電析ナノ結と記述され，図 4 の転位 1 と転位 2 で囲まれ色付けされた晶材(24) の変形温度 T と活性化体積 Vの関係を示す．粗大部分の面積に，バーガースベクトルの大きさを乗じて得られ粒材や ARB 4 サイクル材では，温度の上昇に伴い，活性化る体積となる．ここで fcc 純金属の場合には，結晶粒内の障体積は増加しているが， ARB 8 サイクル材，蒸着材，およ害物とは，主としてすべり面と交差する林立転位であると考び電析材では全く逆の傾向を示していることがわかる．

えて良い．

これまでに種々の金属の単結晶材や粗大粒材について，活そこで材料の組織に変化が生じない条件のもとでの転位の性化体積 Vの変形温度 T 依存性に関する報告がなされてき熱活性化運動過程の変形温度依存性を考える．式( 2 )におた(16)(25) ． Conrad は，単結晶材や粗大粒材の銅やアルミニいて b は定数であるから，活性化体積 Vの変形温度依存性

ウムにおいて，塑性ひずみ e が一定の条件のもとで，変形温は転位上の障害物間隔 L および活性化距離 dの変形温度依度 T の上昇に伴い活性化体積 Vが増大するという報告を行存性によるものである．まず材料組織で決まる L の変形温度依存性についてであるが，一般に変形温度 T が低くなるほど，有効応力 tの値は大きくなる．これは低温ほど材料中の障害物は強いピン止め力を持つことを意味しており，強い障害物に出会うほど転位はよく曲がることになる(6)．このため，実質的な転位上の障害物間隔 L は低温ほど短くなる．すなわち， T と L は正の相関を持つ．次に活性化距離dの変形温度 T 依存性についてであるが，一般に変形温度T が高くなるほど，原子の熱振動のエネルギーは大きくなるので，活性化距離 dは大きくなる．よって式( 2 )の右辺の L と dはともに T の上昇とともに増大し，活性化体積Vも T の上昇とともに増大する．これが粗大結晶粒金属における変形温度 T と活性化体積 Vのあいだの正の相関についての理解である．

図3


純銅の粗大粒材(CG), ARB 4, 6, 8 サイクル材，蒸着法で作製された超微細粒材(23) ，および電析ナノ結晶材(24) における温度と活性化体積との関係．

図4

転位の熱活性化運動の素過程．

新 進 気 鋭しかしながら， ARB サイクル数の増加に伴い結晶粒の微細化が進むと，前述のように温度 T と活性化体積 Vの関係は，正の相関から負の相関へと徐々に遷移していく．図 3のように，ARB 8 サイクル材では，77 K における活性化体積 Vの値はおよそ 200 b3 程度であり，室温では 130 b3 程度である．確かに温度 T の上昇に伴い，活性化体積 Vの値は全体的に減少傾向にある．このことを「活性化体積の逆温度依存性」と呼ぶことにする．このような活性化体積の逆温度依存性は，近年，電析法で作製されたニッケルナノ結晶や蒸着法で作製された超微細結晶粒銅においても同様に確認されており(23)(24)(26) ，図 3 には，比較のために，それらのデータもプロットした．これらの活性化体積 Vの逆温度依存性の発現は，図 2 で示した活性化体積の変形応力依存性と同様に，ナノ結晶金属や超微細結晶粒金属の塑性変形が転位と粒内障害物の相互作用に基づく変形機構では理解できないことを示唆している．

.



結晶粒界からの転位の張り出しモデルによる熱活性化運動過程の検討
結晶粒界からの転位の張り出しモデルと活性化体積の逆温度依存性

上述の ARB 8 サイクル材における活性化体積 Vの逆温度依存性を，fcc 超微細結晶粒金属における塑性変形機構として提唱されている「結晶粒界からの転位の張り出しモデル(Dislocation BowOut Model: DBO Model)｣(18)(19)によって

図5

結晶粒界からの転位の張り出しと粒界ピン止め点の乗り越え過程を示した模式図．( a )低温，(b)高温．

考察する．図に DBO モデルの模式図を示す(27) ．この塑性変形機構では，図 5 のように結晶粒界から転位が張り出す．前述の粒内転位の障害物乗り越え過程では障害物間隔 Lの変形温度依存性が生じたが，この粒界転位張り出しモデルにおいては粒界上ピン止め点の間隔 LGB の変形温度依存性は現れなくなる．このことは， DBO モデルの大きな特徴でる(20)．


DBO モデルによる有効応力の評価ある．そして張り出した転位が，短距離障害物である粒界ピさらに「活性化体積の逆温度依存性」と「変形応力の温度ン止め点(例えば，粒界レッジ，三重点，粒界に偏析した不依存性」との関係について， DBO モデルを用いてより定量純物原子等)を熱活性化によって活性化距離 wだけ進んで乗的な説明を試みる．まず図 5 における活性化体積 Vは，簡り越える過程を考える．粒界ピン止め点を短距離障害物では単な幾何学から以下のような式( 3 )で記述される(19)(27)．

なく，フランクリード源でのような絶対的なピン止め点とすように，低温では前述のように，強いピン止め力のために( L 2＋r w)－( L ＋2 w)b r －( L ＋2 w) －[r b sin ( L2r )－(3)( L2 )b r －( L2 ) ]転位は大きく張り出した状態で熱活性化過程が起こり，それ

ここで r は粒界から張り出している転位の曲率半径であり，より高い温度では，図 5(b )のように転位は小さく張り出しLGB と転位の張り出し角度 u を用いて r ＝ LGB/(2 sin u )と書して考えた報告例もあるが，この前提に基づく解析は，これV＝r 2b sin－1GB

GB2まで様々な研究者によって得られた活性化体積等の実験結果

GB2を合理的に説明することができないものになっている(28)．

－12GB2粒界ピン止め点が短距離障害物である場合，図 5( a )に示GBGB2た状態で熱活性化過程が生じる．このときの活性化体積は，ける．式( 3 )は LGB ≫ wで転位の張り出し角度 u が p / 2 に

図 5 の色付けされた部分の面積に，バーガースベクトルの比較してかなり小さければ，以下のように近似することがで大きさ b を乗じたものなので，低温の方が高温より大きくなきる(27)．

る．よって超微細結晶粒銅の塑性変形機構が DBO モデルに従うとすれば，「活性化体積の逆温度依存性」と「変形応力の温度依存性」との関係を定性的に説明することが可能であ

ま て り あ 第51巻 第 3 号(2012)Materia JapanV

(1sin2 u
L wb sin u 1＋22 GB)(4)

式( 4 )より，臨界角度 u の増大に伴い，活性化体積 Vが増大することがわかる．
ここで転位の張り出しは，転位に作用するせん断応力 t によってもたらされるものである．そのせん断応力 t は，有効応力 tと非熱的応力 ta に分けることができ，以下の式( 5 )のように記述される．

t＝t＋ta(5)これらの応力のうち，有効応力 tが転位の熱活性化運動過程 に 関 与 し ， 式 ( 4 )の 転 位 の 張 り 出 し 臨 界 角 度 u を 決 める．このときの有効応力と転位の張り出し臨界角度との関係
は，転位に働く力と転位の線張力 TL の釣り合いから，以下の式( 6 )のように書ける．

tbLGB＝2TL sin u(6)

ここで TL ≡ mb2 / 2 は転位の線張力である．これらの関係か

図6ら式( 4 )は，
VtwL2GB2m(1＋ t2mLb )22GB2 2(7)純銅 ARB 8 サイクル材の温度と塑性ひずみ 1 における変形応力，有効応力および非熱的応力との関係．有効応力の値は，実験から得られた活性化体積 Vの値を用いて，結晶粒界からの転位の張り出しモデルにより見積もった．と表せ，活性化体積 Vを有効応力 tの関数として記述することができる．温度上昇に伴い有効応力 tは減少するので，式( 7 )は温度上昇に伴う活性化体積 Vの減少を，つま 0.17(21) と近い値になっている．またこれらの sと sa のり「活性化体積の逆温度依存性」を示している．また DBO

内訳は，ナノ結晶金属における sと sa の比(24)(29) と比較しモデルにおける粒界ピン止め点の間隔 LGB は，ても妥当な値であると言えよう．

LGB＝(d＋2l)/3,(8)このように DBO モデルを用いることによって，超微細粒と見積もられている(18)．ここで d は平均結晶粒径であり，l

銅における「活性化体積の逆温度依存性」と「変形応力の温は粒界ピン止め点の最小間隔であり， fcc 金属の場合， l 度依存性」の関係を合理的に説明することができる．このこ10 nm 程度と見積もられている(18)(19)．したがって，もし活とはつまり，超微細結晶粒銅における塑性変形機構が，粒界性化体積 Vの値がわかれば，これらの関係式から，DBO モからの転位張り出しによって担われていることを裏付ける 1デルが正しいと考えた場合の有効応力 tを見積もることがつの根拠になる．

できる．そこで，式( 7 )に，種々の温度における活性化体

.

積 Vの実験値(図 3)を代入することによって有効応力 tをおわりに見積もる．そして s＝ Mtの関係式を用いて， sの温度依存性の妥当性，および実験結果である s から sを差し引いて求められる非熱的応力 sa の妥当性について検討した．

本稿では，超微細結晶粒銅で発現した「活性化体積の逆温度依存性」について，転位の熱活性化運動過程の観点から式( 8 )の右辺に ARB 8 サイクル材についての観察結果 d「結晶粒界からの転位の張り出しモデル」を用いて考察を行 370 nm と 上 記 の l  10 nm を 代 入 し て LGB を 求 め ， 式った結果を紹介した．ナノ結晶金属や超微細結晶粒金属の塑( 7 )式の右辺にこの値を代入して，実験で求められた各変性変形機構は現在も議論の的となっている分野である．そし形温度での活性化体積 Vの値からそれらの温度における有てこれらを考察していく際に，ナノ結晶金属や超微細結晶粒効応力 sの値を求めた．この際，銅についての b＝0.25 nm

金属で報告されている種々の特徴的な現象は，我々に大きなを用いた．また活性化距離 wは， w b とし，銅の剛性率示唆を与えてくれる．本稿では純金属に関する内容を紹介しとして以下の値を用いた(9)．

たが，ナノ結晶や超微細結晶粒の合金系での変形応力のひずm＝42.1×[1－(T－300)×3.97×10－4 ](GPa)(9)

み速度依存性に関する系統的な研究例(30) はまだあまり無図に，純銅 ARB 8 サイクル材の温度と塑性ひずみ 1 にく，更なる研究の発展が望まれるところである．著者も及ばおける変形応力 s，有効応力 sおよび非熱的応力 sa の関係ずながら，引き続きこれらの研究課題を追求していく所存でを示す．有効応力 sの値は77 K でおよそ170 MPa，室温である．

およそ 110 MPa であり，変形温度 T の上昇に伴い減少して本稿で紹介させていただいた研究内容は，著者が大学院生いる．また変形応力 s の温度変化は主として sの温度変化として東京工業大学在籍時に遂行した研究により得たものでによるものであり， sa は温度にあまり依存していないが，ある．本研究を遂行するにあたり，東京工業大学の尾中晋教

この結果は有効応力と非熱的応力の意味から，予想通りとな

授，加藤雅治教授，および藤居俊之准教授には多大なるご指っている．さらに室温における sと変形応力 s の割合は，導を賜った．また京都大学の辻伸泰教授，東京工業大学の高s/ s  0.25 であった．参考としてこの値は，超微細結晶粒

田尚記助教には， ARB 法に関するご指導を頂いた．これら

銅における室温での応力緩和試験から得られた実験値 s/sの先生方に深く感謝の意を表したい．本研究は文部科学省グ

新 進 気 鋭ローバル COE プログラム(材料イノベーションのための教育研究拠点)の支援を受けた．深く御礼申し上げる．
著者は現在，名古屋工業大学の渡辺義見教授，佐藤尚准教授の研究グループで新規傾斜機能材料の開発に従事している．主たる研究内容が変わり，自身に取って新しいことが多く，新鮮な日々である．これからも自身の視野を広げるべく，新しい研究課題へ果敢に挑戦していく所存である．

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(27) T. Kunimine, T. Aragaki, T. Fujii, S. Onaka and M. Kato: J.
Mater. Sci., 46(2011), 43024307.
(28) Y. Estrin, H. S. Kim and F. R. N. Nabarro: Acta Mater., 55(2007), 64016407.
(29) S. Van Petegem, S. Brandstetter, H. Van Swygenhoven and J.
L. Martin: Appl. Phys. Lett., 89(2006), 073102.
(30) T. Kunimine, T. Fujii, S. Onaka, N. Tsuji and M. Kato: J.
Mater. Sci., 46(2011), 42904295.
★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★
2011 年 3 月

東京工業大学大学院総合理工学研究科
材料物理科学専攻博士後期課程修了
2011年 4 月 現職
専門分野材料強度学，材料組織学，複合材料◎超微細結晶粒・ナノ結晶金属及び合金の力学特性や塑性変形機構に関する研究に従事．最近では，金属基傾斜機能材料や鋳造用新規微細化添加剤の開発研究にも携わっている．
國峯崇裕★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★

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