磁性半導体における強磁性の制御とスピン源への応用
黒.

は じめに.

田眞司

強磁性半導体の物質探索

エレクトロニクスに電子のスピンの性質を活用するスピン半導体の構成元素の一部を磁性の性質を持つ遷移元素あるトロニクスへの期待が高まりつつある．電子の電荷のみを利いは希土類元素で置換した混晶は希薄磁性半導体( Diluted

用する従来の半導体エレクトロニクスが近い将来迎えると予

Magnetic Semiconductors DMS )と呼ばれ， 1980 年頃から想される限界を打破し，さらなる高機能を目指す新しいテクIIVI 族半導体の II 族元素を Mn, Co, Fe などの遷移元素でノロジーの一つとして期待が持たれている(1)．実用化の面で置換した混晶を対象とした研究が盛んに行われた(8)．これら

は，磁性金属の多層膜における巨大磁気抵抗(GMR)やトンの物質は巨大ゼーマン分裂，ファラデー回転などの特異な磁ネル磁気抵抗効果(TMR)の発見(2)がハードディスクの読取

気光学効果で注目を集めたものの，磁気的には常磁性またはりヘッドの微細化や磁気抵抗メモリ(MRAM )の実現に結びスピングラスで強磁性にはならず，その後の応用に向けた研ついた例に見るように，金属系の材料を用いた研究開発が大究の発展には繋がらなかった．DMS で強磁性を示すものときな進展を見せている．その一方で，半導体においてもスピして最初に報告されたのは IVVI 族の(Pb, Sn, Mn)Te(9)でンに依存したさまざまな物性が明らかにされ，デバイスへのあるが，その後 III V 族の( In, Mn ) As(10), ( Ga, Mn ) As(11)応用可能性が検討されている(3)．非磁性である普通の半導体が強磁性となることが報告された．特に GaAs というポピュ中では電子のスピンの向きはバラバラであり，スピンを利用ラーな化合物半導体をベースとした DMS の合成と強磁性のした機能実現のためにはスピンを制御するための技術を新た発見は大きなインパクトを与え，この分野の発展の契機となに開拓しなければならない．特に半導体中でスピンの揃ったった(12) ．さらにその後，常磁性であった II VI 族 DMS の伝導電子を生成するためには，強磁性を何らかの形で組み込( Cd, Mn ) Te(13) などにおいてもアクセプター性不純物であむことが必要となる．すぐ思いつくのは，強磁性金属と半導る窒素をドーピングすると強磁性になることが報告された．

体との接合構造を作製し，強磁性体から半導体にスピン偏極

これらの DMS で強磁性が発現するメカニズムは，キャリした電子を注入するという方法であるが，強磁性金属と半導ア(正孔)が Mn の 3d 電子スピン間の相互作用を媒介してス体との間で電気伝導度が大きく異なることによりスピン注入ピンが揃うというキャリア誘起の枠組みで概ね理解されてい効率が大幅に低下するという問題が指摘されている(4)．このる．すなわち， Mn の 3d 電子と価電子帯の p 軌道の正孔と伝導度ミスマッチの問題を克服するためのさまざまな工夫もの間の p d 交換相互作用により d 電子の局在スピンが有効考えられているが，そもそもスピン生成源として半導体を用磁場を感じ，正孔濃度が十分高い状況下では自発磁化が生じいることができればこの問題は回避できる(5)．そのためにはる( p d Zener モデル)(14) ．このモデルに基づき，より高い磁石となる半導体＝強磁性半導体の材料を新たに開発する必

転移温度 TC の物質探索の手がかりとして，種々の半導体の要があり，現在その物質探索が世界中で活発に行われていMn 混晶における TC の理論的予測がなされた(14)．図はそる．本稿では，そのような研究の現状(6)の概略を紹介し，その予測結果で，種々の半導体に組成比 5の Mn と一定濃度の中での( Zn, Cr )Te における最近の我々の研究の成果(7) をの正孔を添加した DMS の TC の計算値を示している．この詳しく述べる．

予測によると GaN や ZnO などのワイドギャップ半導体が高い TC の実現に有利であることが示されている．この理論予測を契機として，室温を超える高い TC の実現を目指し，種々の半導体と Mn はじめ他の遷移元素，希土類元素とのさ筑波大学教授物質工学系(〒3058573 つくば市天王台 111)
Control of Ferromagnetism in Magnetic Semiconductors and Application for Spinpolarized Electron Source; Shinji Kuroda(Institute ofMaterials Science, University of Tsukuba, Tsukuba)
Keywords: spintronics, magnetic semiconductors, ferromagnetism, molecular beam epitaxy (MBE), phase separation, halfmetal
2010年 8 月30日受理

ミ ニ 特 集. 半導体中の磁性元素分布の制御と強磁性特性の向上


半導体中の磁性元素分布の偏り

従来の DMS の研究では，磁性元素が母体半導体の構成元素をランダムに置換し一様に分布していることが暗黙の前提とされてきたが，最近になって磁性元素の分布に偏りが生じ
磁性元素が高濃度に凝集した領域が存在した方が強磁性の発現にはむしろ有利であるという認識が広まりつつある(17) ．
実 際 の DMS に お け る 磁 性 元 素 の 凝 集 は ， ( Al, Cr ) N(18),(Ge, Mn)(19)などで観察されている．これらの例では母体半導体と異なる構造の微結晶の析出ではなく，同一の構造を保ったまま磁性元素が凝集し†，そうした試料で高い転移温度での強磁性が観測されている．このように強磁性特性は磁性元素の分布の偏りと相関があり，かつ荷電不純物のドーピングにより制御できることを，(Zn, Cr) Te を対象とした我々の研究(7)を例に挙げて以下に紹介する．
図1

種々の母体半導体に組成 5 の Mn と濃度 3.5 ×1020 cm－3 の正孔を添加した DMS 混晶における強磁性転移温度 TC の理論予測．文献(14)より引用．

(Zn, Cr)Te における Cr の凝集と転移温度の上昇

IIVI 族半導体 ZnTe に Cr を添加した( Zn, Cr) Te は室温強磁性半導体の有力な候補として注目されている． Cr 組成
比 20 の混晶で強磁性転移温度が室温に達することが報告

まざまな組み合わせから成る新種の DMS を対象とした物質

され，しかも磁気光学測定により強磁性は DMS 固有の特性探索が世界中で活発に行われた．その結果，これまでに多くであることが確認されている(21)．この(Zn, Cr)Te にドナーの物質で室温以上で強磁性になるという実験結果が報告されまたはアクセプター性の荷電不純物をドーピングすると，結ている(15) ．しかしながら，その一方で同じ物質に対して強晶中の Cr 分布に変化が生じ，それに伴い結晶の強磁性特性磁性を否定する結果が報告される例もあり，強磁性の正否がが著しく変化する．図( a )はドナーあるいはアクセプターはっきりしないケースが多いのが現状である．のドーピングにより強磁性転移温度 TC がどのように変化す同一物質であるにも係わらず相矛盾した結果が得られる原るかを示したグラフである．ドナーあるいはアクセプターを因は，個々の実験で合成された試料の「品質」の違いにある

ドープしていないアンドープの薄膜では TC は Cr 組成 x のことが予想される(16)．強磁性の発現のためには磁性元素を増加に伴い単調に上昇し， x ～ 0.2 で室温に達する．これに高濃度に含む試料を作製しなければならないが，そのために対し，アクセプターとなる窒素をドープすると強磁性は消失

は母体半導体への固溶度が低い磁性元素をなかば「無理やり」し(22) ，逆にドナーとなるヨウ素をドープすると TC は大幅結晶中に取り込ませる必要があり，種々の結晶成長技術を駆に上昇する(23) ．特に Cr 組成が x ＝ 0.05 と一定のとき， TC使しても結晶にさまざまな欠陥が生じ易い．特に，母体結晶はアンドープ薄膜での 30 K からヨウ素ドーピングによりと異なる構造の磁性元素の化合物(または単体)の析出がよく300 K にまで上昇する．このような TC の著しい上昇は，結あるケースで，析出した化合物(または金属単体)が強磁性の晶中の Cr 分布の違いに起因することが，透過型電子顕微鏡

場合には，当然のことながら試料全体の磁化を測定すると強(TEM)を用いた元素分析により明らかとなった．図 2(b)に磁性のシグナルが得られることになる．その結果，強磁性が示すのは蛍光 X 線スペクトル測定により得られた薄膜試料

DMS 固有の性質，すなわち磁性元素が母体半導体の構成元断面の Cr 分布像であるが，アンドープ薄膜では Cr 分布は素を置換した純粋な希釈相の特性と誤認してしまいがちであほぼ一様であるのに対し，ヨウ素ドープ薄膜では Cr 分布にる(16)．上述の同一物質における異なる結果の報告は，個々濃淡が生じ， Cr が高濃度に凝集した領域が形成されていの研究で作製された試料中の析出物の有無がその原因であるる．詳しい分析では Cr 凝集領域のサイズは 20～40 nm 程度可能性が高いと思われる．一方，母体結晶と同一の構造を保で，領域内部の Cr 組成は10～40という結果が得られていったまま磁性元素の分布に偏りが生じるケースも考えられる

る．ここで問題になるのは Cr 凝集領域の結晶構造であるが，が，この場合は単一相でありながら磁性元素の分布により結晶全体の磁性が大きく変化するという点が重要な鍵となる．
この点について以下に節を改めて詳しく述べる．

ま て り あ 第49巻 第12号(2010)Materia Japan† 半導体中で磁性元素が凝集した状態の混晶の呼び名として，磁性元素が一様に分布している場合の“ DMS ”と対比させて，“ CMS ― Condensed Magnetic Semiconductors ”という名称が提案されている(20)．また母体と同一の結晶構造を保ったままの凝集という意味で「コヒーレント」な凝集と呼ぶことができる．



など見かけ上強磁性としての振舞いを示す(25)．


Cr 凝集のメカニズムとドーピングによる変化

前述のように，半導体中の磁性元素のコヒーレントな凝集は実際にいくつかの物質で観測されており，DMS に共通の現象のようである．この凝集のメカニズムは何であろうか．
もともと磁性元素の半導体への固溶度は，IIVI 族中の Mnのような例外を除き，非常に低いケースが多い．この限界を超えて磁性元素を高濃度に添加しようとすると，磁性元素は母体結晶中に一様に固溶せず相分離が生じる．この相分離には，前節で挙げた異相化合物の析出という形をとる「構造的」なものと，単一相の中で磁性元素がコヒーレントに凝集する「化学的」なものの両方のケースがあり得る．後者の「化学的」相分離は，磁性半導体では磁性元素間の磁気的な相互作
図2( Zn, Cr ) Te におけるドーピングによる強磁性転移温度の変化と結晶中の Cr 分布との相関．( a )Zn1－xCrxTe の Cr 組成 x と強磁性転移温度 TC との関係．□はアンドープ，●はヨウ素( I )ドープ，▲は窒素( N )ドープ試料のデータを示す．
( b ) ( a )でプロットしたアンドープおよびヨウ素
ドープ( Zn, Cr ) Te 薄膜断面の Cr 分布像． EDSにより Cr 原子からの蛍光 X 線の強度をマッピングした像で，白い領域が Cr 濃度の高い場所を示す．文献(7)のデータを再構成して示す．

用により顕著に現れることが多い(28) ．その結果，( Zn, Cr )Te の場合で言うと Zn と Cr がカチオンサイトにランダムに配置するよりも，Zn どうし，Cr どうしを隣接サイトに配置した方がエネルギー的に安定となり，その結果 Cr の濃度が高い領域と低い領域への相分離が生じる††．
(Zn, Cr )Te における今回の我々の実験結果の特徴は，このような化学的な相分離が荷電不純物のドーピングの影響を受け変化するという点である．このことを理解するためには，先に述べた磁性元素間の相互作用がイオンの価数に依存するということを考慮する必要がある(29)．(Zn, Cr)Te の場

TEM による結晶構造観察によると， Cr 凝集領域の結晶構合， Zn サイトを置換した Cr は 2 価のイオンとなり， Zn と造は基本的には母体結晶と同一の閃亜鉛鉱( ZB )型構造であ同じ価数で電気的に中性である．この場合には Cr イオン間り，コヒーレントな凝集であることが確認されている．には磁気的起源の引力相互作用がはたらき， Cr の凝集が生

ここで明らかとなった磁性元素の分布と強磁性特性との相じる．しかし，ドナーあるいはアクセプター不純物をドーピ

関は，強磁性の発現メカニズムと密接な関連がある．磁性ス

ングすると，Cr イオンの価数が変化する．これは Cr イオン

ピン間の相互作用の及ぶ範囲が短距離であるようなメカニズの 3d 電子が ZnTe のバンドギャップ中に深い局在準位を形ム†である場合は，結晶全体の磁性は磁性元素の分布により成しているというエネルギー構造に起因し，浅いドナー(ア大きく左右されると考えられる(24)．結晶中の磁性元素の平クセプター)準位が形成されると電子の移動により 3d 電子均組成がパーコレーション限界以下である場合を想定する数は増加(減少)し， Cr イオンの価数が 2 価からずれて 1 価と，磁性元素の分布が一様である場合には磁性スピン間の平( 3 価)に近づく(図参照)．どちらの場合も， Cr の荷電状均距離は相互作用の及ぶ範囲外となり，強磁性の発現は期待態は電気的中性からずれるため， Cr イオン間の静電的な斥できない．しかし磁性元素の分布に偏りが生じると，磁性元力相互作用により Cr イオンの凝集が妨げられ，その結果一素が高濃度で凝集した領域の内部では磁性スピン間に強い相様な Cr 分布が得られる(7)(29)．

互作用がはたらき強磁性となる．そうすると，系全体は，磁以上の モデル で実 験結 果を説 明す るため には， 実際 の性元素の濃度の小さい常磁性のマトリックス中に磁性元素がZnTe の結晶では Zn の欠損が生じ易いことがポイントとな凝集した強磁性のクラスターが浮かんでいるという構造となる．この Zn 欠損は浅いアクセプター準位を形成し，従ってり，これは磁気的には超常磁性としての性質を示す．個々のZnTe は p 型の伝導性を示す傾向がある(30) ．( Zn, Cr ) Te にクラスターは大きな磁気モーメントを持つが，クラスター間おいても同様に Zn 欠損が生じるため Cr の価数は 2 価よりの相互作用は弱く，基本的には外部磁場に応答して整列する

僅かに大きくなり， Cr の凝集が妨げられる．それに対し，「常磁性」的振舞いを示す．しかし個々のクラスターの磁気ドナー不純物のヨウ素をドープすると， Zn 欠損は補償され異方性のためその磁気モーメントは事実上「凍結」した状態

Cr 価数は 2 価に戻る．その結果 Cr イオン間の凝集力が回復となり(ブロッキング現象)，磁化曲線におけるヒステリシスし，Cr の凝集が生じるという訳である．
このようなメカニズムによる磁性元素の凝集は，(Zn, Cr)† ( Zn, Cr ) Te における強磁性発現のメカニズムとしては，二重交換相互作用(26) や超交換相互作用(27) が提唱されているが，いずれの場合も Cr スピン間の相互作用は短距離的であるとされる．

†† 合金などの 2 成分固溶体の急冷の際に生じる核形成を伴わない相分離と現象として類似していることから，スピノーダル分解の名で呼ばれることがある．

ミ ニ 特 集図3ZnTe に Cr およびドナー(ヨウ素)またはアクセプター(窒素)をドープしたときのエネルギー準位の模式図．Cr イオンの 3d 電子は ZnTe のバンドギャップ中に局在準位を形成するが，フェルミ準位の位置によりイオンの価数が変化する．

Te に限らず同様のエネルギー構造を有する DMS に生じる

図4

EDS により測定したヨウ素ドープ Zn1－xCrxTe (x～ 0.2)薄膜断面の Cr 分布像．各試料の成長条件
は，( a )成長中の基板温度 TS ＝ 300 °C で( 001 )面上に成長，( b ) TS ＝ 360 °C で( 001 )面上に成長，( c ) TS ＝ 360 °C で( 111 )面上に成長．文献( 34 )より引用．

柱状の凝集領域が形成されたためと解釈される(35)．

普遍的な現象であると考えられる．実際に( Ga, Fe ) N(31),.

(Zn, Co)O(32), TiO2:Co(33)などでドーピングの有無や成長条

今 後 の 展 望

件の違いにより磁性元素分布に差異が生じ，それに伴い磁化特性も変化することが報告されている．


結晶成長条件による Cr 凝集の変化(Zn, Cr)Te において，荷電不純物のドーピングにより Crの凝集した強磁性クラスターの形成を制御でき，それにより強磁性特性が大幅に向上することを示した．今回の実験で見上述の磁性元素凝集のモデルにおいては，磁性元素の凝集られたように，母体結晶と同じ構造を保ったまま生じるコヒを支配するのは磁性イオン間の静電的相互作用であり，それーレントな凝集の場合，凝集領域内部は ZB 型構造の高 Crがドーピングによるイオン価数のずれに応じて変化すること

組成( Zn, Cr ) Te となっているが，これは同じく ZB 型構造で，磁性元素の分布に違いが生じる．しかし MBE などの実の母体結晶に囲まれた微結晶としてのみ存在できる準安定相際の薄膜結晶成長においては，磁性元素の凝集は成長表面でであると考えられる†．この ZB 型の高 Cr 組成の(Zn, Cr)Te生じるため，成長表面における吸着原子のマイグレーション

あるいは CrTe は，理論的にはハーフメタルの電子状態であなども重要な役割を果たすと考えられる．従って，このようることが示されており(36)，単に強磁性というだけでなくスな表面での吸着原子のキネティックスを左右する成長温度，ピン偏極率100というスピン注入源としては理想的な特性成長速度などの条件も磁性元素の凝集に影響を与えると予想を有している．従って Cr 凝集のクラスターや柱状領域を含される．そこでこれらの成長パラメーターによる Cr 分布のむ結晶は高効率のスピン注入源に適した系であると期待され変化を調べたところ，特に成長温度に対する依存性が顕著で，る．

Cr 凝 集 領 域 の 形 状 に 変 化 が 生 じ る こ と が 明 ら か と な っ

今回紹介したドーピングによる磁性イオンの価数調整を通た(34)．図に成長温度，面方位の異なる条件で成長した平じて磁性元素の凝集を制御するという手法は，他の DMS に

均 Cr 組成 x～0.2 のヨウ素ドープ Zn1－xCrxTe 薄膜断面の Crも適用できる汎用性の高いもので，今後この手法による磁性分布像を示す．成長時の基板温度 TS が標準的な値の 300 °C

ナノ構造の作製がさまざまな目的に応用されることが期待さで成長した薄膜(図 4(a))では Cr 凝集領域は孤立したクラスれる．そのためには，磁性元素を単に凝集させるというだけターとなっているのに対し，TS＝360°C(図 4(b))では Cr のでなく，凝集領域のサイズ，形状および配列を成長条件によ凝集領域は斜め方向に繋がったストライプ状となっており，り精密に制御できることが望ましい．そのためには，種々の1 次元の柱状領域を形成しているのがわかる．さらに Cr 凝成長パラメーターにより磁性元素の凝集の様子がどのように集の柱状領域が形成される方向は，成長面方位により変化し変化するかを詳細に調べ，凝集領域形成の「相図」を明らか(図 4 ( b ) , ( c ))， Cr 原子は ZB 型構造の{ 111 }面に沿って凝にすると共に，成長表面での吸着原子のキネティクスから磁集する傾向があることがわかる．成長温度による凝集領域の性元素が凝集するプロセスを解明することが必要となろう．

形状の変化は，原子層が一層一層成長していく過程で，温度上昇により表面原子のマイグレーションが促進され，各層における Cr の凝集領域が連続的に繋がった結果，このような

ま て り あ 第49巻 第12号(2010)Materia Japan† Cr 組成 100 の極限物質にあたる CrTe の安定相は六方晶のNiAs 型構造である．

このようにして磁性元素の凝集が自在に制御できるようになれば，先ほど述べたスピン注入源以外にも，強磁性クラスターそのものを用いた新しい機能 ― 例えば，個々の強磁性クラスターを記録領域として用いる超高密度磁気記録や，磁気光学フォトニック結晶などへのさまざまな応用の可能性が広がると期待される．
本稿中の( Zn, Cr ) Te に関する研究は，西沢一郎，西尾陽太郎(筑波大学望，石川弘大学院数理物質科学研究科)，三留正則，板東義雄(物質・材料研究機構)，トーマス＝ディートル(ポーランド科学アカデミー)各氏との共同研究によるものである．この研究の遂行にあたっては科学研究費補助金特定領域研究「スピン流の創出と制御」ほかの援助を受け，また物質・材料研究機構における TEM 観察では文部科学省「先端研究施設共用イノベーション創出事業【ナノテクノロジー・ネットワーク】」の支援を受けた．ここに記して謝意を表したい．

文

献( 1 ) 日本語の総説としては，「スピンエレクトロニクスの基礎と材料・応用技術の最前線」高梨弘毅 監修 (シーエムシー出版
2009 年)，さらに応用物理学会誌の特集号の記事( 73 巻 4 号(2004), 77巻 3 号(2008), 78巻 3 号(2009))などがある．
( 2 ) GMR を発見した A. Fert と P. Gr äunberg は2007年度のノーベ
ル物理学賞を受賞したが，発見の意義とその後の研究の進展はノーベル財団による解説記事 ``The Discovery of Giant Magnetoresistance'' (Scientific Background on the Nobel Prize inPhysics 2007): The Royal Swedish Academy of Sciences, 2007にわかりやすく纏められている．
( 3 ) 総説としては，例えば S. A. Wolf et al.: Science, 294(2001),1488; I. ½Zuti ác, J. Fabian and S. Das Sarma: Rev. Mod. Phys.,
76(2004), 323; M. Tanaka: J. Cryst. Growth, 278(2005), 25;
Spintronics, eds. T. Dietl, D. D. Awschalom, M. Kami ánska, H.
Ohno, Semiconductors and Semimetals vol. 82, Elsevier,(2008)など．
( 4 ) G. Schmidt, D. Ferrand, L. W. Molenkamp, A. T. Filip and B.
J. van Wees: Phys. Rev. B, 62(2000), R4790.
( 5 ) Y. Ohno, D. K. Young, B. Beschoten, F. Matsukura, H. Ohno
and D. D. Awschalom: Nature, 402(1999), 790.
( 6 ) 例えば A. H. MacDonald, P. Schiffer and N. Samarth: Nature
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(14) T. Dietl, H. Ohno, F. Matsukura, J. Cibert and D. Ferrand:
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Yoshida and P.
Dederichs: Jpn. J. Appl. Phys., 45(2006), L416.
(36) W. H. Xie, Y. Q. Xu, B. G. Liu and D. G. Pettifor: Phys.
Rev. Lett., 91(2003), 037204.
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黒田眞司

1990年 3 月 東京大学大学院理学系研究科博士課程修了
1990年 4 月 筑波大学物質工学系助手
2002 年 9 月～ 2004 年 1 月 ジョゼフ＝フーリエ大学(グルノーブル)研究員
2004年 6 月 筑波大学物質工学系助教授
2008年11月 現職
専門分野半導体物性工学◎磁性元素を含む半導体の実験研究に従事．結晶成長，ナノ構造作製，物性研究を通して新機能の発現を 探索 し， ス ピン トロ ニク ス への 応用 を目 指す．最近は，強磁性半導体の物質探索，構造・物性の評価とデバイス応用を目指した研究に取り組んでいる．

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ミ ニ 特 集