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あいち産業科学技術総合センター

研究報告2023

研 究 ノート

セ ラ ミッ クス 焼 結 体 の 表 面 クラッ ク の可 視 化 手 法 の 検 討
加 藤 裕 和 *1 、 内 田 貴 光 *1 、 柴 田 佳 孝 * 2 、 野 本 豊 和 *3

M etho ds for Visu alizing Surface Cr ack s in Sintered Cer amics
Hirokazu KATO *1 , Takamitsu UCHIDA *1 , Yoshitaka SHIBATA *2and Toyokazu NOMOTO *3
Research Support Department * 1 *2 *3
 セラミックス焼結体の品質管理として重要な、表面の微細なクラックの評価手法について検討した。クラ ッ ク の 入 っ た Al 2 O 3 を X 線 CT で 測 定 す る と 、 ク ラ ッ ク 箇 所 と 母 材 の コ ン ト ラ ス ト が 十 分 で は な く 、 確認 が 困 難 な 場 合 が あ っ た 。 そ こ で 、 Na 2 WO 4 ・ 2H 2 O 飽 和 水 溶 液 を 造 影 剤 と し て 浸 漬 処 理 す る こ と で X 線
CT に よ り 可 視 化 が 可 能 と な っ た 。 デ シ ケ ー タ 真 空 下 に お い て 同 様 の 浸 漬 処 理 を す る こ と で 、 同 じ 浸 漬 時
間でもより明確にクラックを可視化できることが分かった。

1. はじめに

試薬として入手が可能な富士フィルム和光純薬(株)製の

 セラミックス材料は、機械強度・電気絶縁性・耐摩耗Na2WO4・2H 2 O を使用した。当該試薬の飽和水溶液を性等で優れた特徴を持ち、様々な工業分野で利用されて準備し、この水溶液に試料を浸漬した。また、浸漬条件いる。一方で、成形・乾燥等の製造工程で発生する、極としては未処理、30 分浸漬、デシケータ真空下においめて小さな空隙や表面の微細なクラックが起因となってて 30 分浸漬の 3 条件で実施した。なお、同一の試料に破壊が起きやすく、もろい性質も持ち合わせている。そ別の浸漬条件を行う前には十分に水で洗浄し、造影剤をのため、製造現場では目視や浸透探傷検査等により表面除去したうえで行った。のクラックの有無を検査し、合格したもののみを出荷するような対応がとられている。しかしながらクラックの内部形状や大きさなどの詳細を知ることは容易にできていない。このようなクラックがどのように伝播しているのかを詳細に評価できれば、工程の改善、品質の向上につながると考えられる。X 線 CT による内部構造の観察は、このような評価に適している。しかし、Al2O3 のよ
うな比較的軽元素からなるセラミックス材料の場合、クラック箇所の空気とセラミックス母材のコントラストが

図 1 Al2O3 試料外観十分ではなく、観察が困難であった。

2 . 2 X 線 C T 測 定 につ い て 本研究では、セラミックス焼結体表面の割れを X 線

 各種浸漬条件で処理を行った試料の内部構造を観察す

CT で可視化することを目的とした。コントラストに着るため、(株)島津製作所製 SMX-160LT(以下、マイクロ目し、クラック箇所にセラミックス母材と比較して X 線

フォーカス X 線 CT)、(株)リガク製 nano3DX(以下、3が透過しにくい重金属成分を造影剤として含浸させ、ク次元 X 線顕微鏡)の 2 機種を使用した。マイクロフォーラックの可視化を試みた。また、造影剤の浸漬条件につカス X 線 CT は比較的大きな試料や、セラミックスのよいて真空デシケータ内での処理との違いを比較した。

うな X 線が透過しにくい材料の測定が得意であるのに対し、3 次元 X 線顕微鏡は軽元素材料の高空間分解能な観2 . 実験方 法 察が得意である。本研究では、同一試料に対して両機種2 . 1 試 料 及 び浸 漬 条 件の X 線 CT 測定を行った。各 X 線 CT 装置での測定条件

 試料として、表面にクラックのある Al2 O3 焼結体を使

表 1 に示す。なお、両機種で近い視野範囲となるようを表

図 1 に示す。造影剤は水溶性であり、用した。試料外観を図

測定条件を設定した。

*1

共同研究支援部*3 共同研究支援部

計測分析室 *2共同研究支援部 シンクロトロン光活用推進室（現共同研究支援部 計測分析室）
シンクロトロン光活用推進室（現あいちシンクロトロン光センター）

15線 CT の結果と同じく、30 分浸漬または 30 分真空浸漬

表 1 X 線 CT 装置の測定条件処理を行うことでクラックを明確に可視化することがで

マイクロフォーカス

3 次元

X 線 CT

X 線顕微鏡きた。本手法では 10µm 程度のクラックを明瞭に可視化

管電圧60kV50kVすることができた。また、(a)未処理と(c)30 分真空浸漬

管電流75µA24mA

ターゲットWMoSOD/SOD30

画素サイズ

画素サイズ

(観察倍率×40)

2.16µm/pixelについて、破線箇所の矢印方向のラインプロファイル
図 4 に示す。バックグラウンド-ピークトップ間(強度)を図のピクセル強度差を比較すると、未処理では 6,000 程度であるのに対し、30 分真空浸漬では 21,000 程度と 3.5倍ほどクラック箇所が明瞭になっていることが分かった。

2. 3 X 線 C T 断層像の解析
 得られた X 線透過画像について、X 線 CT 装置ソフト
ウェアにて再構成処理を行い、断層像を取得した。また、画像処理ソフトウェア ImageJ1) を用いて、クラックの状況や浸漬処理の影響を確認した。

3 . 実験結 果 及び考 察 
3. 1 マイクロフォーカス X 線 C T 装置による A l2O3 焼結体の断面 観察(a) 未処理(b) 30 分浸漬(c) 30 分真空浸漬

図 3 Al2O3 試料の 3 次元 X 線顕微鏡XZ 断面 マイクロフォーカス X 線 CT 装置による Al2O3 試料のXZ 断面のスライス像を、(a)未処理、(b)30 分浸漬処理、

約 21,000

図 2 に示す。未処理の試料(c)30 分真空浸漬処理として図約 6,000

ではクラックを確認することはできなかった。一方、
30 分浸漬処理を行った試料では試料右側に一部で白い箇所が確認された。クラックに造影剤が入り込んでいると考えられるが、造影剤に用いた Na2WO4・2H2 O の W
は Al と比較して X 線の吸収係数が大きいため X 線が透(a) 未処理(c) 30 分真空浸漬

図 4 図 3 中のクラックを縦断する破線箇所におけるラインプロファイル(強度)

過しにくく、白く可視化されたと考えられる。また、

4 . 結び30 分真空浸漬処理ではより明瞭にクラック箇所が確認

 本研究ではセラミックス焼結体の表面のクラックを Xできた。真空処理を併用することで浸漬処理を十分に行線 CT によって可視化するための手法を検討した。そのうことができた。本手法では、未処理では確認ができな結果は以下のとおりである。

かった 25µm 程度のクラックを可視化することができた。 (1) Na2WO4・2H2O 飽和水溶液を造影剤としてセラミックス表面のクラックに浸漬することで X 線 CT 装置により明確にクラックを可視化することができた。
(2) デシケータ真空下で浸漬処理をすることにより、同じ時間でもより広範囲に浸漬させることができた。
(3) X 線 CT 装置として異なる特徴を持つマイクロフォ(a) 未処理(b) 30 分浸漬(c) 30 分真空浸漬

図 2 Al2O3 試料のマイクロフォーカス X 線 CTXZ 断面
3 . 2 3 次 元 X 線 顕 微 鏡 に よ る A l 2O 3 焼 結 体 の 断 面 観 察ーカス X 線 CT と 3 次元 X 線顕微鏡に本研究で得られた造影剤の浸漬処理を行うことで、複雑なクラックの 3 次元状態が把握でき、セラミックス製品の品質向上に寄与できるデータ取得することができた。

 3 次元 X 線顕微鏡による Al2O3 試料の XZ 断面のスライス像を(a)未処理、(b)30 分浸漬処理、(c)30 分真空浸文献

図 3 に示す。3 次元 X 線顕微鏡では、10µm漬処理として図1) Rasband, W.S.: ImageJ, U. S. National Institutes of

程度のクラックは未処理でも確認することができたが、Health, Bethesda, Maryland, USA,図 3 の視野では不明瞭であった。マイクロフォーカス X

https://imagej.nih.gov/ij/, 1997-2012.(2023/08/01)