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あいち産業科学技術総合センター

研究報告2021

研究論文

CFRTP 射 出 成 形 品 の X 線 CT による 3 次 元 内 部 構 造 解 析吉 田 陽 子 * 1 、 杉 本 貴 紀 *1 、 村 瀬 晴 紀 * 2

3D St ruct ural Analy sis with X-ray CT fo r CF RTP Inje ction Mol de d S pe cimens
Yoko YOSHIDA *1 , Takanori SUGIMOTO *1 and Haruki MURASE *2
Research Support Department * 1 * 2
炭 素 繊 維 強 化 熱 可 塑 性 プ ラ ス チ ッ ク (CFRTP)に お い て 、 短 繊 維 CFRTP と 長 繊 維 CFRTP の 射 出 成 形 品を 作 製 し 、 X 線 CT に よ る 3 次 元 内 部 構 造 解 析 を 行 っ た 。 そ の 結 果 、 短 繊 維 CFRTP で は 、 炭 素 繊 維 (CF)の 分 布 や 、 空 隙 の 分 布 ・ 体 積 の 成 形 品 ご と の ば ら つ き が 小 さ く 、 長 繊 維 CFRTP で は 、 ば ら つ き が 大 き いことが分かった。成形品の機械特性にばらつきを与えると予想される 3 次元内部構造のばらつきを評価した 本 解 析 手 法 は 、 CFRTP 射 出 成 形 品 の 活 用 範 囲 を 広 げ る 上 で 有 用 で あ る と 考 え ら れ る 。

1 . は じめ に 

2. 実 験 方 法 

炭素繊維強化熱可塑性プラスチック(CFRTP)は、従2.1 射 出 成 形 品 の 作 製

来のエンジニアリングプラスチックに比べて飛躍的に機原料として、短繊維強化 66 ナイロン(東レ(株)製、械特性が優れることから、一般機械部品等の射出成形品

3101T-30V、以下 CFRTP_S)と、長繊維強化 6 ナイロンとして、広く活用されるようになりつつある。CFRTP(東レ(株)製、TLP1060、以下 CFRTP_L)のペレット(CF

射出成形品の機械特性は、炭素繊維(CF)の含有量、繊の含有量はともに 30wt%)を使用した。三河繊維技術セ

維長、樹脂の種類、CF と樹脂の密着性といった材料由

ンター据置の射出成形機(東洋機械金属(株)製、Si-15V)

来の因子に依存し、CF 含有量がある程度多く、繊維長を用いて、CFRTP_S と CFRTP_L のダンベル形の射出1),2)。

成形品(形状は JIS K 7139 タイプ A13 に準拠)を作製し加えて機械特性は、材料の 3 次元内部構造と密接に関連た。成形品の外観に欠損や大きなへこみが見られない成すると考えられる。しかしながら、既往の研究では、顕形条件において、それぞれ 10 本ずつ作製した。

微鏡による断面観察や X 線 CT 断層像の画像解析によっ

2 . 2 X 線 CT 測 定 に よ る 成 形 品 内 部 構 造 の 観 察が長いほど、機械特性が良いことが知られているて、内部構造を 2 次元で評価した研究例はある 1),3)が、3 次元で評価した研究例はまだ少ない。

作製した成形品の内部構造を観察するために、あいちシンクロトロン光センターBL8S2 にて、X 線 CT 測定を

本研究では、CFRTP 射出成形品の機械特性に影響を行った。公称等倍(視野サイズ:13.3mm×13.3mm)、0.1及ぼすと考えられる 3 次元内部構造を評価することを目度ピッチで試料を 360 度回転させ、露光時間 50msec で的とし、内部構造を左右する種々の要因のうち、CF の各 X 線透過像を取得した。測定時間短縮のため、図図 1 (a)

繊維長に着目した。短繊維 CFRTP と長繊維 CFRTP ののとおり、成形品 4 本を同一視野内に収まるようにセッ射出成形品を作製し、X 線 CT による 3 次元内部構造解

ト し 、 1 測 定 で 各 成 形 品 の 平 行 部 ( 幅 :3.5mm 、 厚析により、射出成形品の内部構造(CF の分布、空隙の分さ:2mm)の中心付近を同時に取得した。
360 度分の X 線透過像に対して、Tomopy( Fourier

布・体積)を調べた。

図1*1

共同研究支援部ー)

計測分析室

*2

X 線 CT 測定から CT 断層像取得までの流れ

共同研究支援部

シンクロトロン光活用推進室(現あいちシンクロトロン光センタ

11Grid Reconstraction Algorithm)にて再構成処理を行い(図 1(b))、X 線 CT 断層像(XY 面)を取得した。X 線透過像の上端と下端はコントラストが低く、解析は困難であると判断し、Z 方向の画像解析領域は、中心部 11.7mmの範囲とした。
2 . 3 X 線 CT 断 層 像 の解 析
画 像 処 理 ソ フ ト ウ ェ ア で あ る ImageJ4) と図3Dragonfly(Object Research System 社製)を使用し、X線 CT 断層像の解析を行った。

3. 実 験 結 果 及 び 考 察 

図 1(c)に、X 線 CT 断層像中に生じる 3 種類のアーティファクトを示す。①断層像の中心から放射方向に傾斜がある輝度や、②同心円状に生じるリング状のアーティ空隙の解析の考え方

3.1 繊 維 長 の 計 測
原料ペレットに含まれる CF の繊維長を計測するため、ファクト、③射出成形機のスクリューや金型などから、

CFRTP_S については、ペレットを燃焼させて CF を採まれに金属片が混入することで生じると考えられる特異取し、デジタルマイクロスコープで繊維長を計測したな輝点、である。いずれのアーティファクトも、X 線(n=200)。CFRTP_L については、ペレット長と同じ長CT 断層像を、CF の相、樹脂の相、空隙の相に分類すさの CF が同一方向に揃って含有している樹脂材料である際に不具合の原因となるため、画像処理ソフトウェアるため、ノギスでペレットの長さを計測し、その計測値を用いて、3 種類のアーティファクトを低減させる処理を繊維長とした(n=10)。計測した結果、CF の平均繊維を行った。その後、成形品 1 本ずつに画像を切り分け、長は、CFRTP_S:0.2mm、CFRTP_L:7mm であった。

3 値化処理により、CF 相、空隙相を抽出した。

3 . 2 CFR T P 射 出 成 形 品 の 内 部 構 造 観 察

2.3.1 C F 分 布 の 3 次 元 内 部 構 造 解 析

X 線 CT 断層像(XY 面)から、成形品長手方向断面を確

CF の分布の解析は、CF 相に内接する球の直径を算認できる XZ 面に変換した断層像を図
図 4 に示す。画像の図 2 )。CF が分散していると、CF1出する方法を用いた(図コントラストは、白:CF、灰色:樹脂、黒:空隙である。

本 1 本の中に内接球が収まるため、球の直径は小さく、直径の大きさのばらつきも小さくなる。一方、CF が凝樹 脂
流 動 方向&)573B6樹 脂
流 動 方向&)573B/集していると、球の直径は大きくなり、直径の大きさにばらつきが生じる。このため、CF の分布状態が、内接球の直径の大小に反映されると考えた。
ｚ&) 凝 集 空 隙

図2

CF 分布の解析の考え方

2.3.2 空 隙 の 分 布 ・体 積 の 3 次 元 内 部 構 造 解 析幅     P P
図4

平行部中心付近の X 線 CT 断層像(XZ 面)

抽出した空隙相について(図図 3 (a))、空隙 1 つ 1 つを個CFRTP_S では、CF は均一に分布しており、成形品別に認識させ(図 3(b))、個々の重心位置座標・体積の算の中心部で、空隙が樹脂流動方向に連続的に存在する様出を行った。空隙の分布を評価するために、成形品 1 本子が見られた。一方、CFRTP_L では、CF が均一に分あたりの X 線 CT 断層像の画像解析領域(幅:3.5mm、厚散せず、内部で渦巻き状に凝集する様子が見られた。まさ:2mm、Z 方向:11.7mm)を、図 3(c)のとおりに 45 分た、凝集の周りに空隙が存在することが分かった。

割(XY 平面:9 分割、Z 方向:5 分割)した。そして、分割

CF 凝集の多くは表層ではなく、成形品の内部に存在した各領域に存在する空隙の個数や、その体積を求めた。

していた。金型の壁面に近い表層では、金型の樹脂流動12

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研究報告2021への影響が強く、CF は金型に沿って流れ、凝集が起こ判断が困難であり、3 次元での定量的な解析によって判りにくい状況であったと考えられる。一方、成形品の内明したものである。

部では、金型の壁面から離れているため、金型からの樹

3.4 空 隙 の 3 次 元 内 部 構 造 解 析

脂流動への影響が比較的弱く、CF の流れがランダムに成形品内の空隙相を黒色で 3 次元表示した画像を図
図6なりやすい状況であったと推察できる。CFRTP_L は繊に示す。また、図 3(c)で示した 1 つの分割領域に存在す維長が長いため、CF が絡まりやすく、凝集が起こりやる空隙の体積を、画像解析領域全体に存在する空隙の総すい状況であったと考えられる。

体積で除し、各評価領域の体積率の算出を行った。その3 . 3 CF 分 布 の 3 次 元 内 部 構 造 解 析

結果を図図 7 に示す。それぞれの分割領域において、成形CF の分布を内接球の直径で評価し、3 次元表示した品 10 本の平均値を表示した。

結果を図
図 5 に示す。画像の色は、球の直径が大きくなる。
につれ、青→緑→赤となるレインボー表示で示している。
樹脂
流動方向&)573B6&)573B6

樹脂
流動方向&)573B/&)573B/

図6

PP
空隙分布の代表的な 3 次元画像&)573B6

PP

内接球の直径0µP
図5CF 分布の代表的な 3 次元画像

CFRTP_S は、成形品の中のいずれも青色で、内接球が非常に小さかったのに対し、CFRTP_L では、緑から赤色を示す内接球が多く確認された。さらに、それらの領域は、渦巻き状に繋がっている様子が見られた。これ
らの傾向は、図 4 で X 線 CT による 2 次元断層像から確認できた傾向と一致するものであり、内接球の値の大小によって CF 分布を 3 次元評価することができた。

&)573B/

樹脂流動方向次に、成形品ごとに内接球の最大直径を算出した結果を表表 1 に示す。
表1

内接球の最大直径平均(µm) 標準偏差(µm) 変動係数&)573B6 Q 

&)573B/ Q 



CFRTP_S に比べて CFRTP_L の方が、内接球の最大直径の平均値が大きく、特に変動係数において、その傾樹脂流動方向向が顕著であった。CFRTP_S では、CF の分布が均一であることに加えて、CF の分布に成形品間の差が少ないのに対して、CFRTP_L では CF の凝集が生じたことに加えて、凝集の程度が成形品間で大きく異なることが

図7

各評価領域における空隙体積率

CFRTP_S では樹脂流動方向(Z 方向)のどの位置にお示唆された。このような傾向は、成形品 1 つにつき、あいても、場所 5 の中央部で空隙の体積率が一番大きく、る 1 断面の 2 次元断層像を 10 体分並べて見るだけでは

Z1~Z5 で場所 5 の体積率を合算すると、ほぼ 100%とな13った。CFRTP_S の成形品内にある多くの空隙が中央に生じたと考えられる。その現象は偶発的に生じており、存在していることを示す結果となった。また、Z1 から成形品内の同じ位置で同じ大きさの凝集が起きるといっ

Z5 方向の樹脂流動方向に沿って、体積率が 16%からた再現性はない。そのため、成形品ごとに CF の凝集や23%に増加していた。これは、Z1 に比べて Z5 の方が樹空隙の生じ方が異なり、成形品間の内部構造のばらつき

脂流入口から遠いため、樹脂が冷えて固まりやすく、空につながったと考えられる。

隙がより多く内部に残存したと考えられる。一方、本研究で示した、繊維長が長い成形品間の内部構造のCFRTP_L においては、場所 5 の体積率を合算すると、ばらつきは、成形品の機械特性のばらつきの原因となり、約 50%であり、同時に、場所 4、6 にも空隙が多くあり、製造現場では品質問題となることが予想されるため、こ空隙が 3 次元で不規則に分布していることが分かった。のような解析手法は、CFRTP 射出成形品の活用範囲をCFRTP_L では、成形品内部に CF の凝集が存在するな広げる上で非常に有用である。

ど CF の分布にばらつきがあり、その影響を受け、空隙4. 結 びの分布にばらつきが生じたと考えられる。
次に、成形品ごとに空隙の個数を比較した結果を表
表 2

本研究では、短繊維 CFRTP と長繊維 CFRTP の射出に、成形品ごとに空隙の最大体積を比較した結果を表表 3

成形品を作製し、X 線 CT による 3 次元内部構造解析をに示す。

行った。結果は以下のとおりである。
表2(1) 短繊維 CFRTP では、CF の分布や、空隙の分布・体成形品内に存在する空隙の個数平均(個) 標準偏差(個) 変動係数&)573B6 Q &)573B/ Q 

表3

成形品内に存在する空隙の最大体積平均(µm

標準偏差(µm変動係数&)53B6 Q 

1.3×10

2.4×10&)53B/ Q 9.6×10

4.4×10

積の成形品ごとのばらつきが小さく、長繊維CFRTP では、ばらつきが大きいことが分かった。
(2) 長繊維 CFRTP 間の内部構造のばらつきは、成形品の機械特性のばらつきの原因になると予想できる。
本研究を通して行った 3 次元内部構造解析による評価手法は、CFRTP 射出成形品の活用範囲を広げる上で有用である。
本研究における CF 含有量は 30wt%であるが、同じ繊維長でも、含有量が異なると内部構造のばらつきの生じ

CFRTP_S では、同条件で作製した成形品 10 本とも方が異なるか、今後明らかにしたい。また、成形品の内に、空隙が多く、体積は大きいことが分かった。また、部構造のばらつきが、機械特性のばらつきにどの程度影数や体積のばらつきを示す変動係数は小さく、成形品ご響を及ぼすのかについても検討する予定である。とで空隙の生じ方に差がないことが分かった。 一方、
CFRTP_L では、成形品 10 本に存在する空隙は少なく、文献体積も小さいが、それらのばらつきは、成形品間で大き1) 小 川 俊 夫 , 美 馬 正 道 , 田 矢 直 紀 : 成 形 加 工 , 8 (11),いことが分かった。この違いも CF 分布のばらつきが影739(1996)響しているものと考えられる。

2) 石川隆司: 精密工学会誌, 81 (6), 489(2015)

3.5 繊 維 長 の 違 い が 3 次 元 内 部 構 造 に 与 える影 響3) 吉田陽子，中西裕紀，杉本貴紀，門川泰子：あいち

CFRTP_S では、CF の分布や、空隙の分布・体積の産業科学技術総合センター研究報告, 8 , 6(2019)

成形品ごとのばらつきは小さいが、CFRTP_L では、ば

4) Rasband, W.S.: ImageJ, U. S. National Institutes of

らつきが大きいことが分かった。繊維長が長いと成形中

Health, Bethesda, Maryland, USA,に繊維同士が絡まりやすく、樹脂が流動する中で凝集がhttp://imagej.nih.gov/ij/, 1997-2012.(2021/04/07)

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