特集

配合剤・添加剤の最新技術

高品質ナノ分散ビーズミル「Neo -アルファミル」の開発
識 名 章 博＊

はじめにズミルも登場し，100nm 以下のナノ粒子粉砕・分散が可能となっている

1）〜 4）．

近年ではナノ粒子製造のための有力

近年，このような優れた微粒子化性な手段としても認識されているビーズ

能を持つ粉砕機であるビーズミルは，ミルは，インキ，塗料，化学，製紙，求められる要望が多彩化，複雑化して電子デバイス，セラミックス，薬品ないる．そのなかで，当社では，粗大粒どの様々な工業分野で分散処理に用い子というものに着目し，これを激減さられている．1952 年に米国デュポンせるビーズミル装置「Neo- アルファ社によって現在のビーズミルの原型でミル」を開発した（図 1）．本稿では，あるサンドグラインダーが発表されてこの「Neo- アルファミル」についてから 60 年余が経過した．サンドグラ

紹介する．

インダーが開発された当時は，ビーズ硅砂）が用いられていたため，砂（サ1．ビーズミルの粉砕・分散原理ンド）によって粉砕・分散（磨砕）を1.1としてオッタワサンド（天然シリカ，行うものとしてサンドグラインダーと

図１

Neo-アルファミル20L型

ビーズミル概要
1.2

ビーズミル処理の因子名付けられた．その後，ビーズミルメ

ビーズミルとは，ベッセルと呼ばれーカーが次々と誕生し，他社との差別るビーズ，試料，溶媒を保持する容器

ビーズミル処理に影響を及ぼす因子化でそれぞれ自由に名称を付けられる内をディスクが撹拌を行い，ビーズには多岐にわたる．ここでは，ビーズミこととなったが，2003 年頃から総称粉砕に必要な運動エネルギーを伝達す

ルの運転条件に関連する因子 3 点を解してビーズミルという名称が定着してる．こうしてエネルギーを得たビーズ説する．

いる．1985 年頃までの目標粒子径は同士の衝突やせん断作用，ビーズ表面シングルミクロンがほとんどであったで発達する流体力 5）により粉砕・分散

1.2.1が，同時期からφ 0.5mm，φ 0.3mm のが進行する．処理液はポンプによりビビーズに関する因子は，特にその径ジルコニアビーズ，それらに対応したーズの分散処理を受けながらベッセルの影響が大きい．ビーズミル処理によビーズミルが発表され，一気にビーズ内を流れ，出口よりビーズミル外に排る微粒子化の限界は使用するビーズのミルによる超微粒子製造が加速した．

出される．出口の直前にはビーズ分離径に大きく依存し，適切な条件下であビーズの小径化は時代とともに進み，機構が設けられており，ビーズは流出れば，ビーズ径は小さいほどより微粒

最近ではφ 0.03mm を使用できるビーすることなくベッセル内に留まること子化が進行する．また，ビーズ充てんができる．分散の容易な処理液の場合，数が増すことから，ビーズの運動エネ

この 1 パス処理で目標粒径へと到達す

ルギーが分散処理に十分な値に達してる．図 2 に一般的なビーズミルの模式いる限り，小径ビーズのほうが速く処図を示す．

理が進行する．なお，経験則的には処＊ Akihiro Shikina
アイメックス㈱ 営業本部 技術営業Tel. 048-930-5691
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56

ビーズ

理に適切なビーズ径は目標粒子径のプラスチックスエージ

1,000 倍である．
ベッセル内にビーズを充てんする量は，多いほうが処理効率はよく，連続式ビーズミルでは最大で 85vol.％充て

2．Neo- アルファミルの特徴～
さようなら，粗大粒子～
2.1

性に悪影響を及ぼす事例としては，フィルタ詰まり，塗工面の悪化，成形物の強度不足といった事例がある（図ナノ分散ビーズミルの問題点んするのが一般的である．ビーズ量に4）．このような粗大粒子は，粒度分布測定器などでは検出できず，粉砕・分比例して処理効率が上昇する傾向があ

要望が多彩化，複雑化しているビー

散工程では判明せずに後工程で判明するが，入れ過ぎると異常発熱や摩耗のズミルに対して，ナノ分散液に残存することが多い．これまでのナノ分散ビ原因となるため注意が必要である．

る粗大粒子が問題となっている事例がーズミルでは，粗大粒子対策として，ある．粗大粒子が引き起こす品質・特大流量循環運転を行い，パス回数を稼

1.2.2

ディスク周速ビーズの運動エネルギーが高くなり，またビーズ同士の接触頻度が増す
ことから，一般にディスク周速が大きビーズ

スラリー出口いほど速く処理が進む．しかし，過度被粉砕物のディスク周速は無駄に熱へと変換されるエネルギーが増えるため，同一粒径に到達するまでの消費エネルギーがビーズ上がる．また，粉体の結晶構造が変化

冷却水スラリー入口し特性が失われる場合や，凝集を引き起こし，結果が悪化する過分散と呼ばれる現象がある．そのため，ナノ分散

主軸モータ

では結晶性の維持や過分散防止のため低周速で運転するのが主流である．周速のほかに，ビーズ径を小径にすることで運動エネルギーを下げ過分散を防ディスクセパレーションスリット止することも可能であり，処理の目的

図２と処理物の性質，ビーズ径に合わせてビーズミル模式図設定を行う必要がある．
1.2.3

ポンプ吐出量連続式ビーズミルでは図3のよう

ビーズミル

ビーズミルに，循環運転とパス運転の 2 通りの運転方式が存在する．循環運転では，吐出量を多く設定し，ビーズミルで処理される回数を増やすことで粒度分布をポンプタンク

ポンプ受けタンク

仕込タンクシャープにすることができる．しかしながら，過度の吐出量は，ビーズの偏（ a ）循環運転（ b ）パス運転

図３

りを引き起こし異常摩耗や圧力異常，ビーズミルの運転方式

温度上昇の要因となる．
パス運転では，シンプルな生産ラインを構築し，吐出量がそのまま生産量

フィルタ詰まり塗工面の悪化

成形強度低下となるため大量生産に向いた方式である．未処理粒子が残存する可能性が低くなるものの，粒度分布はブロードになりやすい．
図４

April 2019

粗大粒子の弊害

57

ぎタンク内のスラリーの均一化を図る

ク」と呼ばれる突起物のないディスクりやすくなるという問題が起こる．

ことが一般的な対策となる．しかし，そこで Neo- アルファミルでは，こにより，ビーズを高速循環させ，ビーナノ分散ビーズミルはビーズの運動をのような粗大粒子を激減させるミルとズ同士の衝突，せん断作用によって粉制御しやすくするため L/D を小さくしして砕・分散を行うものである．せん断作

小径ビーズを効率よく均一に撹拌させ① ロングボディ採用（L/D 大）

用は，ビーズ間の速度差が重要となる．

る手法がとられてきた．L/D の小さい

② 当社独自の撹拌ディスク「Delta-V

これまでのビーズミルは，ビーズの速ミルは，流路が短くショートパスが起度差の確保に突起物を利用することにディスク」で高効率分散こりやすいため，ビーズに捕捉されや③ ビーズ高密集層を発生させる，とよって性能追及がなされてきた．それ

すい処理物，ビーズに捕捉され難い処いう3点の特徴を持たせているに対して Neo- アルファミルは，突起理物が発生し，粒度分布がブロードに（図 5）．

物をなくし，その分の効率低下を遠心なりやすい．そのためショートパスが2.2起こるミルで大量循環運転を行うと，力，循環流，収縮流で補うものである．

ロングボディ
（L/D 大）採用撹拌ディスクには，従来よりも微小な粗大粒子の処理も進行するが，微粒子L/D を小さくしビーズの運動を制御孔を多数設けることによって収縮流を側の処理も進行するため，過分散になすることでビーズを均一に撹拌すると発生させる構造になっている．ビーズいうのがこれまでの従来のビーズミルの動きを図 7 に示す．まず，2 枚のデの構造に対し，Neo- アルファミルでィスクが回転することで発生する強力は，ロングボディ（L/D 大）を採用し，な遠心力により，そこに保持されたスビーズを均一に動かすのではなく，あラリーとビーズが横方向に排出されえて偏らせることとした．また，図 6

る．排出されたスラリーとビーズが遠で示すように L/D が小さい場合，スラ心ポンプ機能により収縮流が発生し，リーの経路としては短距離となってし多数の微小穴に吸い込まれる．この時，まう．L/D を大きくすることで，単純速度差が生まれ，せん断作用により粉にスラリーの経路を長くとり，ビーズ砕・分散を行う．このように速度差をが多く分布している個所を確実に通せ利用することから，「Delta-V ディスク」るようにした．これによりショートパと呼んでいる．吸い込まれたスラリー

スによる粗大粒子の残留を減らすこととビーズは再び強力な遠心力により排が可能となる．

出され，スラリーとビーズが強制的に強力な遠心分離

スラリー
出口合流L

ビーズの高密集層

スラリー
入口

図５

高効率分散層2.3

D

Neo-アルファミルイメージ図

循環運動をする．非常にシンプルな構

高効率分散層造ながらもスラリーとビーズの流動状

高効率分散層とは，「Delta-V ディス態は良好であり，高い粉砕・分散効果

③循環流

長距離

短距離L
ディスク断面L①遠心力

D：ビーズが主に分布している箇所：ミル入口と出口の最短距離
従来のミル

図６

58

D

②収縮流

Neo-アルファミル

ベッセル内のビーズの分布

図７

Delta-Vディスクによるビーズの動き

プラスチックスエージ

が期待でき，コスト的にも有利となる．

2.4

エネルギーが処理物に加わり一次粒子

3．Neo- アルファミルの性能を破壊してしまう過分散が起きる．逆ビーズ高密集層にベッセルとディスクの隙間を広げる

Neo- アルファミルの特徴について

ビーズ高密集層は図8に示すようと，作用するビーズの密度が低いため，述べた．次に実際に Neo- アルファミに，高効率分散層によるビーズを上昇

ビーズ同士の衝突力が弱くなり処理速ルで粉砕・分散した実績を紹介する．

させる力と，ベッセル上部に位置する度が遅くなる．これら問題を解決する

強力な遠心分離羽根によるビーズを下ため，流れの合流によるビーズ高密集降させる力が合流することにより発生層を利用した．ビーズ高密集層は，ベする．ビーズを均一に動かすのではな

ッセルとディスクに押し付けられる異ルと Neo- アルファミル（NAM-1）でく，ビーズの高密集層を流路の真ん中

常シェアの発生がなく過分散を防止で粉砕・分散した事例を示す．表 1 にビに作ることでビーズの作用頻度を向上きる．また，流れによるビーズ高密集ーズミルの処理条件，図 9 に処理時間させ，残存する粗大粒子を激減させる

層は高効率分散層とは異なり，ビーズと粒子径の推移を示す．D50 値，D99ために寄与する．従来のビーズミルは，はゆっくり密集しながら動くことが確値ともに同等の値を示しており，どちベッセルとディスクの隙間を狭くする認されている．これにより粗大粒子をらも同等の処理ができていることを示ことでビーズの作用頻度や強度を維持逃さず確実に補足することで粗大粒子している．しかし，実際には二つの処してきた．しかし，発熱や摩耗が多く，の残留を激減させることができる．

理は異なっている．図 10 の個数カウ

3.1

炭酸カルシウムの分散

重質炭酸カルシウムを従来ビーズミ投入した動力の大半が昇温に使われてンターによる粗大粒子の評価を示す．

いまい効率が悪くなる．また，過度な図 9 の粒子径の推移では 1 μ m 以上の一般的なビーズ分布

Neo-アルファミルのビーズ分布「ビーズ高密集層」

重質炭酸カルシウムの粉砕・分散条件

機種

粗大粒子残留ミル容量ビーズ高密集層

ビーズ流
周

スラリーの流れ図８1

NAM -1

従来
ビーズミル

0.8L0.7L
ZrO2
φ 0.1mm
0.8L/min8.5m/s
重質炭酸カルシウム（水系）
20wt％

1,000,000

NAM-1：D99

従来ビーズミル120min100,000

NAM-1：D500.8量
速スラリー

ビーズ高密集層イメージ

従来ビーズミル：D99
従来ビーズミル：D50

10,0000.6

個 数（個）

粒子径（μm）

表１0.4

1,000
100500.2

NAM-1120min

10050

100150

処理時間（min）

図９April 2019

重質炭酸カルシウムの処理時間と粒径の推移

10.1110100粒子径（μm）

図10

個数カウンターによる粗大粒子評価

59

機

重質炭酸カルシウム D50 ＝ 150nmに到達するまでの生産量の比較
種

NAM-1
NAM-10NAM-20

表３機種ミル容量
ビーズ流 量周 速スラリー

容量比

生産量（kg/h）

生産量比較

112241.6
1841―
10 倍
25 倍

17NAM-20
頻 度（％）

表２139510.0001

酸化チタンの分散条件

0.001

0.010.1110

粒子径（μm）

NAM -1

従来ビーズミル

0.8L0.7L

図11ZrO2
φ 0.03mm
0.4L/min10m/s
酸化チタン 10wt％一次粒子 15nm

重質炭酸カルシウムの各容量，粒度分布の比較

1816
頻 度（％）

140.05粒子径（μm）

NAM-1

NAM-10

NAM-1
D50＝17nm

12

従来ビーズミル
D50＝22nm
未処理
D50＝1,280nm

1080.045

60.04

420.035

従来ビーズミル0.03

00.01

NAM-10.025

0.1110粒子径（μm）

図120.02

酸化チタンの粒度分布

0.0150.01020406080 84を 示 す． φ 0.03mm ビ ー ズ を 使 用 し，パス回数相当（Pass）

図13

酸化チタンD50粒子径の推移

従来ビーズミルと Neo- アルファミルで比較した．表 3 にビーズミルの分散条件，図 12 に粒度分布，図 13 に D50

粒子はないことになっているが，実際量サイズのものでベッセル容量が 1L

粒 子 径 の 推 移 を 示 す． 一 次 粒 子 径には，1 μ m 以上の粗大粒子が個数単のもの，最大のサイズで 20L のものと15nm の酸化チタンを D50 値で 17.6nm位では残留していることとなっていなる．各容量で重質炭酸カルシウムをまで分散しており，ほぼ一次粒子径近る．これらの粒子が残っていることで粉砕・分散し，それぞれの生産量を比くまで分散した事例となる．また，粒フィルタの詰まり，塗装面の悪化など較したものを表 2 に示す．その際の粒子径の減少速度も Neo- アルファミルを引き起こす要因となる．重質炭酸カ度分布は図 11 に示す．各容量で，ほでは，従来ビーズミルよりも 30％速ルシウムの事例では，このような粗大ぼ同一でシャープな粒度分布となってくなっている．従来ビーズミルでは，粒子を 1/20 にカットすることができいる．生産量に関しても，ミル容量比到達させることができない粒径まで，た．Neo- アルファミルは，粗大粒子と同等倍の生産量を上げることができNeo- アルファミルでは，到達できてを激減させることが可能なビーズミルている．スケールアップによる効率低いる．シャープでかつ高効率に高品質となっている．

下がなく，良好なスケールアップ性をなナノ分散が実現できることを表して有しているといえる．

いる．ここまで分散すると図 14 のよ3.2

スケールアップ性

Neo- アルファミルはスケールアップ性も良好な結果を得ている．最も少603.3

酸化チタンの分散

最後に，酸化チタンを分散した事例

うにスラリーの性質は大きく変化し，処理前では白く濁ったものが処理後はほぼ透明な液体へと変化する．

プラスチックスエージ

3 つの特徴を有している．①ロングボ

処理前：
D50：1.28μm

D50：30.3nm

D50：17.6nm

デ ィ で シ ョ ー ト パ ス を 防 ぎ， ②「Delta-V ディスク」が生み出す高効率分散層によってシャープな粒度分布を持つ高品質なナノ分散を実現することができる．また，ベッセルと呼ばれる粉砕室内に③ビーズの高密集層を発生させ，品質悪化を招く残留粗大粒子を激減させることができる．今回は，粒度分布に現れない粗大粒子について着図14

酸化チタンスラリーの外観

目した新しいビーズミルを開発したが，ビーズミルの性能向上は着実になされており，コンピューターシミュレ
ーションによる解析 6）の進展や超低温おわりに粉砕 7）などの新しい技術開発で日々発展を続けている．今後より高いレベル求められる要望が多彩化，複雑化しているビーズミルにおいて，粗大粒子に着目し，これを激減させるビーズミル装置「Neo- アルファミル」について紹介した．Neo- アルファミルでは，April 2019での粉砕・分散の実施が期待できる状況であるといえる．
参考

文献Schwedes, Powder Technol., 132, 64（2003）．
２）F. Stenger, S. Mende, J. Schwedes, W.
Peukert, Chem. Eng. Sci., 60，4557（2005）．
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Kamiya, J. Soc. Powder Technol. Japan,47, 310（2010）．
４）T. Tahara, M. Inkyo, Y. Imajyo, K.
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Constant and the Impact Energy of Beads
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ンタミレス粉砕技術の医薬品開発への応用， PHARM TECH JAPAN，30（7），141（2014）．

１）S. Mende, F. Stenger, W. Peukert, J.

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