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あいち産業科学技術総合センター

研究報告2023

研究論文

射 出 成 形 条 件 が CFR TP の内 部 構 造 と 引 張 特 性 に 及 ぼす 影 響
吉 田 陽 子 *1 、 柴 田 佳 孝 *1 、 杉 本 貴 紀 * 1 、 杉 山 信 之 *2
原 田 真 * 3 、 渡 邉 竜 也 * 3 、 岡 田 光 了 *4 、 高 橋 勤 子 *5

E ffec t of In jec tion M ol din g Con dit ion s on In ter n al S tr u c tu r ean d Ten sile Pr o per ties o f CF RTP
Yoko YOSHIDA *1 , Yoshitaka SHIBATA *1 , Takanori SUGIMOTO *1 ,Nobuyuki SUGIYAMA *2 , Makoto HARADA *3 , Tatsuya WATANABE *3 ,Mitsunori OKADA * 4 and Isoko TAKAHASHI *5
Research Support Department *1 *2 Mikawa Textile Research Center * 3 Industrial Research Center *4 *5
 射出成形条件が炭素繊維強化熱可塑性プラスチック 射出成形品の内部構造、引張特性に与える影響を調
べ る た め 、 X 線 CT に よ る 3 次 元 内 部 構 造 解 析 と 引 張 試 験 を 行 っ た 。 そ の 結 果 、 短 繊 維 成 形 品 で は 成 形 条
件 の 違 い に よ る CF 配 向 の 差 は 小 さ く 、 引 張 特 性 に 差 は な か っ た 。 長 繊 維 成 形 品 で は 炭 素 繊 維 の 凝 集 を なくすため、スクリューの回転を上げて成形し、凝集は低減されたものの引張特性は小さくなった。 繊維長が 短 く な っ て い る こ と が 確 認 さ れ 、 高 回 転 に よ り CF が 折 損 さ れ た 可 能 性 が 考 え ら れ る 。

1. はじめに(東レ(株)製、TLP1060)を使用した。ペレットの CF の 炭素繊維強化熱可塑性プラスチック(CFRTP)の射出

平均繊維長は、短繊維強化 66 ナイロン:0.2mm、長繊維成形品は、従来のエンジニアリングプラスチックに比べ強化 6 ナイロン:7mm であった 1)。三河繊維技術センタて機械特性が優れることから、一般機械部品等広く活用

ー所有の射出成形機(東洋機械金属(株)製、Si-15V)を用されるようになりつつある。一般的に、射出成形時の成いて、ダンベル形の短繊維成形品と長繊維成形品(形状形条件は、寸法など外観の品質を確認しながら調整されは JIS K 7139 タイプ A13 に準拠、平行部の幅:3.5mm、ることが多い。一方、その機械特性は内部構造と密接に

表 1 の通りとし厚さ:2mm)を作製した。射出成形条件は表関係すると考えられる。筆者らはこれまでに、物性に関た。なお、保圧については、射出時の圧力に対して一定係する材料側の要因のうち、炭素繊維(CF)繊維長や繊維含有量に注目し、CFRTP 射出成形品の内部構造と引比率の値を設定している。
表 1 射出成形条件

張特性に与える影響について研究を行った 1),2)。その結

短繊維成形品果、CF 繊維長や繊維含有量により生じる射出成形品内工程部の CF 分布の成形品間のばらつきが、引張応力のばらつきと同様の傾向を示し、引張特性のばらつきに与える

射出長繊維成形品について、物性に関係する因子のうち、成形側の要因である射出成形条件が CFRTP 射出成形品のB275CD290-1E280

回転速度(min )50300

背圧(MPa)0.510射出速度(mm/s)
保圧(MPa)3050

530202512075

保圧

内部構造、引張特性に与える影響を調べることを目的とした。

A

樹脂温度(℃)
可塑化影響が大きいことが分かった。
 本研究では、繊維含有量が 30wt%の短繊維成形品と成形条件

長繊維成形品保圧時間(s)5冷却時間(s)15

金型温度(℃)80

冷却

2 . 実験方 法  短繊維成形品では CF の配向に注目して成形を行った。

2. 1 射出成形

基準条件 A に対して、樹脂流動方向の CF 配向が制御し 原料として、繊維含有量 30wt%の短繊維強化 66 ナイやすくなることを想定して、樹脂温度を上げて樹脂の粘ロン(東レ(株)製、3101T-30V)と長繊維強化 6 ナイロン

度を下げ、射出速度はそのままとして配向を強くするこ*1 共同研究支援部

材開発室

計測分析室

*4 産業技術センター

*2 共同研究支援部

シンクロトロン光活用推進室 *3 三河繊維技術センター 産業資
化学材料室（現産業科学技術課） *5 産業技術センター 化学材料室

11とを意図した条件を B とした。また、樹脂流動方向の 等倍断層像については、成形品 4 体を 1 体ずつに画像

CF 配向を弱くするため、射出速度を下げた条件を C とを切り分け、2 値化により成形品内の空隙相を抽出した。

した。長繊維成形品では CF 繊維長が長いため、CF のWatershed 処理により空隙 1 つ 1 つを個別に認識させ分布が不均一となり CF の凝集が生じやすい 1)。そこで、個数・体積の算出を行った。いずれの解析も各成形条件

基準条件 D に対して CF 分布をより均一とするため、可につき、n=3 ずつ実施した。

塑化時のスクリューを高回転にして樹脂をより混錬し、射出速度を上げた成形条件を E とした。なお、スクリューの高回転に伴い、空気の巻き込みを予防するため、背圧を 10MPa に設定した。
2 . 2 X 線 C T 測 定 によ る 成 形 品 内 部 構 造 の 観 察 あいちシンクロトロン光センターBL8S2 にて X 線 CT測定を行い、成形品の内部構造を観察した。CF 分布・配 向 を 観 察 す る た め 公 称 5 倍 ( 視 野 サ イ ズ :2.6mm ×

図 2 CF 分布解析の考え方

2.6mm、1.3µm/voxel)と、空隙を観 察する ため に公称等倍(視野サイズ:13.3mm×13.3mm、6.5µm/voxel)を観図 1 に示す。5 倍では、平行察倍率とした。測定箇所は図部の幅方向半分が収まる箇所で測定を行った。等倍では、成形品 4 体を同一視野内に収まるようセットし、1 測定で各成形品の平行部の中央付近を取得した 2)。

図 3 CF 配向解析の考え方
2. 4 射出成形 後の繊 維長の 計測 繊維長計測用の試料は、各成形条件の射出成形品 1 体ずつについて、ランナー部分から採取し、マッフル炉にて 450℃で 5 時間灰化した。その灰化物を水中に分散さ
図 1 X 線 CT の測定箇所についてせてシャーレに滴下し、デジタルマイクロスコープ(ライカマイクロシステムズ(株)製 DVM6)で撮像した。画2. 3 X 線 C T 断層像の解析

像解析ソフトの ImageJ3) を使用し、各成形条件につき

 画 像 解 析 ソ フ ト の Dragonfly(Object Research

500 本ずつ CF 繊維長の計測を行った。

System 社製)を使用し、X 線 CT 断層像の解析を行った。

2. 5 引張試験

 5 倍の断層像について、2 値化により樹脂相を抽出し、

 産業技術センター所有のオートグラフ((株)島津製作

相に内接する球の直径を算出するという方法で、CF 分所製、AG-50kNXplus)を用いて、各成形条件につき、

図 2 )。CF が分散して均一に分布して布の解析を行った(図n=6 ずつ引張試験を行った。5kN のロードセルを用い、いる場合、球の直径は小さく、直径の大きさのばらつき引張速度を 2mm/min とした。また、成形品平行部に白も小さくなる。一方、CF の凝集が存在し、分布が不均色の標線(標線間距離:20mm)を引き、ビデオ式非接触伸一な場合、球の直径は大きくなり、直径の大きさにばらび幅計により伸びを測定し、引張ひずみを算出した。

つきが生じる。このため、CF の分布状態が内接球の直径の大小に反映されると考えた。

3 . 実験結 果 及び考 察  また、5 倍断層像について、2 値化により CF 相を抽3. 1 C F の分布・ 配向出し、Watershed 処理により CF の 1 本 1 本を個別認識

 短繊維成形品について、算出された内接球の直径から

図 3 )。Φ=0°であれば CFさせ、角度情報(Φ)を取得した(図球の体積割合を換算し、CF 分布を比較した結果を図
図 4が樹脂流動方向に平行、Φ=90°であれば CF が樹脂流動に示す。また、CF の配向を解析した結果を図
図 5 に示す。

方向に垂直であることを意味する。

図 5 のグラフは、Φ が 0~90°のうち 10°刻みで区間を区

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切り、解析した全 CF の本数に対して各区間に存在する短繊維成形品の CF 分布について(図 4)、どの条件にお割合を表している。

いても内接球の直径が 20~25µm の時の体積割合が最も多く、成形条件 A~C のグラフ形状はほぼ同様であった。
また CF の配向について(図 5)、樹脂流動方向に平行な0~10° の CF は 3 割 程 度 で 、 樹 脂 流 動 方向 に 垂 直 な80~90°では 1 割以下、20~80°における配向の変化の傾向は、成形条件 A~C において同様であった。基準条件A に対して CF の配向を変えるために設定した成形条件B,C について、本研究で変えた条件の範囲においては、CF の分布・配向にほとんど影響を及ぼさなかったと考えられる。

図 4 短繊維成形品の CF 分布解析結果

図 6 )、基準
 次に、長繊維成形品の CF 分布について(図条件 D の内接球直径のグラフが、径の大きい方に広がる形状に対し、成形条件 E はグラフの広がりが小さくなっていた。成形意図通り、成形条件 E は CF の凝集が低減され、基準条件 D に比べて成形品内の CF 分布が均一な状態になっていると考えられる。CF の配向について
図 7 )、成形条件 D,E どちらにおいても 0~10°の CF は(図2 割程度、80~90°の CF は 1 割程度、20~80°の配向の変化は同様の傾向を示した。成形条件の変更により、CFの凝集は成形意図通り低減されていたが(図 6)、CF 配向に与える影響は小さいことが判明した。

図 5 短繊維成形品の CF 配向解析結果

3. 2 空隙の個数・ 体積
 空隙の平均個数・体積平均について比較した結果を
図 8 に示す。空隙体積は画像解析領域の成形品体積で除し、体積割合で比較した。

図 6 長繊維成形品の CF 分布解析結果

図 8 空隙解析結果
 短繊維成形品では、基準条件 A の空隙個数・体積に比べて、成形条件 B,C は約 2 倍という結果であった。条件
B,C は樹脂温度が高いため、冷却・固化の過程で成形品表面に比べて内部は固化が遅く、樹脂収縮に伴い空隙がより多く発生したと考えられる。
 長繊維成形品では、成形条件 D,E どちらも空隙の体積割合は 0.1%以下となり小さかった。条件 E はスクリューが高回転であるため、樹脂に巻き込まれる空気の存在が考えられたが、背圧(スクリュー後退に抵抗する圧力)を高く設定したため、空気が除去され、空隙が少なくなったと考えられる。



図 7 長繊維成形品の CF 配向解析結果

3. 3 C F 繊維長

13
 各成形条件の計測した CF 繊維長について、式(1)、な差はなかった。3.1 で述べた通り CF の分布・配向が(2)より求めた数平均繊維長 Ln と長さ加重平均繊維長大きく変わっておらず、平均繊維長や繊維長分布にも大表
Lw、および繊維長分布の尺度として Lw/Ln を求め、表きな差がないため(表 2)、引張特性も変わらなかったと

2 に示す 4),5)。

考えられる。また、空隙については成形条件により差が見られたが(図 8)、どの条件においても空隙体積は 0.2%以下であったため、引張特性には影響を及ぼす量ではなかったと考えられる。

               

 長繊維成形品では、成形条件 E は 3.1 で述べた通り、

 短繊維成形品の成形条件 A~C において、平均繊維長、CF 配向の差は小さいが、CF の分布は、凝集が低減さ繊維長分布の広がりに大きな差はなかった。長繊維成形れ、均一となっていたにも関わらず、基準条件 D に比品では、基準条件 D に比べて成形条件 E の方が、平均べて成形条件 E の方が引張特性は低いという結果であっ繊維長と繊維長分布の広がりが小さいという結果であった。表 2 で示した通り、CF 繊維長が短くなっており、た。成形条件 E は CF の凝集が低減されていたが(図 6)、また他の材料側の要因(繊維含有量、繊維径、CF と樹脂可塑化時のスクリューの高い回転速度と射出速度によりの界面特性)は成形条件により変わらないと考えられるCF 繊維長が短くなったと考えられる。

ため、成形条件 E の引張特性が低い理由は、CF 繊維長

表 2 各成形条件における平均繊維長と繊維長分布
成形条件

Ln(µm)

Lw(µm)

Lw/Ln

A198.9

267.5

1.34

B189.6

264.4

1.39C

194.2

268.8

1.38

長繊維D645.933025.11成形品

E298.7725.62.43

短繊維成形品が短くなったことが要因と考えられる。

4 . 結び 本研究では、射出成形条件が、CFRTP 射出成形品の3 次元内部構造、引張特性に与える影響について調べた。
本研究の結果は、以下のとおりである。
(1) 短繊維成形品では、CF の配向が変わることを想定して成形条件を設定したところ、どの成形条件にお3. 4 引張特性

いても CF 分布や配向の内部構造は同様の傾向を示

 引張試験から得られた、短繊維成形品と長繊維成形品し、今回変えた成形条件では、引張特性には影響を

図 9 、図図 10 に示す。の応力-ひずみ曲線を図及ぼすほどの差は生じなかった。

短繊維成形品では、成形条件による引張特性に大き(2) 長繊維成形品では、CF 分布がより均一な成形品の作製を目的としたところ、成形意図通り CF 凝集は低減されたが、引張特性は小さくなった。繊維長を測ったところ短くなっていることが確認され、可塑化・射出時に CF が折損されたと考えられる。引張特性に CF 繊維長の与える影響が大きいことが分かった。
文献
図 9 短繊維成形品の応力ひずみ曲線1) 吉田陽子, 杉本貴紀, 村瀬晴紀: あいち産業科学技術総合センター研究報告, 10, 10(2021)
2) 吉田陽子, 杉本貴紀, 杉山信之: あいち産業科学技術総合センター研究報告, 11, 18(2022)
3) Rasband, W.S.: ImageJ, U. S. National Institutes ofHealth, Bethesda, Maryland, USA,
http://imagej.nih.gov/ij/, 1997-2012(2023/05/31)
4) 岡田光了, 福田徳生, 松原秀樹: あいち産業科学技術総合センター研究報告, 7, 10(2018)5) 村山正樹, 藪谷祐希, 森澤諭, 矢田喜大, 舟木淳夫:

図 10 長繊維成形品の応力ひずみ曲線

三重県工業研究所研究報告, 44, 78(2020)