1.2 MeV 原子分解能・ホログラフィー電子顕微鏡の開発
品

.

田博之

開 発 の 背 景

透過電子顕微鏡で観察に使用する電子ビームのエネルギーは一般に 100 keV～300 keV であるが，できるだけ厚い試料(試料の薄片化は必要だが)を鮮明に観察するために，エネルギーが 1 MeV ～ 3 MeV の超大型の超高圧電子顕微鏡と呼ばれるものも存在する．また，電子線ホログラフィー法(1)などを用いれば，材料内部の電磁場を原子レベルの分解能で計測し，その量子現象を解明することもできる．電子線ホログラ
フィー法は 1948 年にガボールが発明し 1978 年(1) に実用化された．その後，高分解能化と，より厚い試料の観察を可能にすべく 1 MeV 超高圧ホログラフィー電子顕微鏡が開発された( 2000 年稼働)(2) ．今回取り上げる 1.2 MeV の原子分解能・ホログラフィー電子顕微鏡は， 1 MeV 装置の成果を踏

図1

まえ，電子顕微鏡に関する最新の技術を結集して 2010 年から 2014 年にかけて，内閣府総合科学技術・イノベーション会議により制度設計された最先端研究開発支援プログラムに原子分解能・ホログラフィー電子顕微鏡の概要
高い安定性を確保するため，高圧電源を電子顕微鏡本体から分離した 3 タンク方式の 1.2 MV の超高圧電子顕微鏡．

より，日本学術振興会を通じた助成により開発された．現在，磁石，電池，超伝導材などの高機能材料の機能・特性を生み出している量子現象の解明や先端機能性材料の研究開発それを実現した．


エネルギーのばらつきを抑えた 1.2 MeV の電子ビー
ム加速のための 3×10－7 の高安定－1.2 MV 電源シスなどに活用されている．

テム装 置 の 概 要

.

装置の構造は図に示す通り－1.2 MV 高電圧発生回路，



電子ビームを長時間安定して放出できる 3× 10－10 Paの極高真空電子銃
分解能の劣化要因を排除する，高い遮音性と低雑音

電子銃制御電源，そして電子銃と加速管が収められた三個の性≦ 20 dB (＞ 200 Hz )，床振動≦ 7.2 × 10－4 cm /タンク，そして電子顕微鏡本体で構成され，タンク内部の部

sec2 ( ＠ 100 Hz ) を 備 え ， 空 調 停 止 後 室 温 変 化 品には電子を加速するための－1.2 MV の高電圧がかかって±0.2°
C/8 hr の専用建屋いる．また，高圧電源から発生するノイズの影響を抑えるた.

め，それらは電子顕微鏡本体から離して設置され，－ 1.2

開発

裏話

MV を 2 本の高電圧ケーブルで繋ぐ構造となっている．装置の特徴は「世界唯一，球面収差補正器を搭載した超高分解能超高圧電子顕微鏡であって，電子線ホログラフィー計測が可能な装置＝原子分解能レベルで材料内部の電磁場を計測できる装置」である．電子顕微鏡において収差補正器の性能を開発における予期せぬ技術的トラブルのうち 2 件について紹介することで何らかのお役に立てればと思う．


高電圧ケーブルの耐電圧引き出すには，搭載される電子顕微鏡本体に非常に高い安定顕微鏡を収める建屋内に新規開発した高電圧電源や高電圧性が要求され，大型の超高圧電子顕微鏡には搭載されたことケーブルを搬入し，－1.2 MV の高電圧の印加テストを実施がなかった．この開発では下記の超高安定化技術を開発してしたが，－900 kV で放電(耐電圧不良)が起きてしまった(図株式会社日立製作所 研究開発グループ 基礎研究センタ主管研究長(〒3500395 埼玉県比企郡鳩山町赤沼2520番地)
1.2MeV Atomic Resolution Holography Electron Microscope; Hiroyuki Shinada(Research & Development Group Center for Exploratory
Research, Hitachi, Ltd., Hikigun, Saitama)
Keywords: transmission electron microscope, electron holography, ultra-high voltage electron microscope, aberration collector, electricalbreakdown, acceleration tube, contamination, high stability high-voltage generator, high-voltage cable
2019年 2 月21日受理[doi:10.2320/materia.58.334]



新技術・新製品裏話

図4


変色した碍子○の部分が顕著に変色．

加速管の汚染電子を 1.2 MeV に加速するため 44 段の電極と碍子からなる円筒状の大型部品があり加速管と呼んでいる(図)．最上段 － 1.2 MV ， 最 下 段 0 V で ， 各 段 30 kV 程 度 が 印 加 さ れる．ただし最初は電極と碍子の接合部の微小突起や残留ガスなどにより 20 kV すら安定して印加できず，ヒーターを備えた巨大な蓋をかぶせてベーキングにより脱ガスを行い，その後各段に電圧をかけて小さな放電を故意に発生させて異物を飛ばしたり微小突起を丸めたりすることで初めて実用に供する．あるとき，ベーキング後に加速管の碍子の外部(非真図2

放電発生後の高電圧ケーブル先端部．
高電圧印加試験を行ったところ放電が発生し，樹脂の表面に放電の痕が残った．

空部)が褐色に変色してしまった(図)．変色部を分析した
ところ金属銅と塩化銅であった．これを完全に除去するには碍子表面を薄く削り，再洗浄後再度ベーキングを繰り返すことになり数カ月を要してしまう．ケーブル放電対策により計
図3加速管
高さ～1.8 m
直径～40 cm．

画は遅延，このままでも電圧がかかるようになる可能性はある中での瀬戸際の判断だったが原因究明と対策を決断した．
社内の材料や分析技術関係者の協力を仰ぎ，塩素混入原因探索，銅付着メカニズムの解明と防止策を立てた．なんと汚染)．2000年に完成した 1 MeV の電子顕微鏡用に開発したケ

原因は，塩素成分をわずかに含む作業用手袋を蓋内へのヒーーブルの設計を踏襲し，それに余裕を持たせた構造で，工場ター設置作業で使用した際に，破れた破片のごく一部が内部出荷前に－1.3 MV の電圧印加試験をパスしていたにもかかに残存していたためであった(炭化した微小破片を発見)．並わらずであった．放電原因の仮説を立てては，検証実験を繰行して加速管の再生処理・洗浄を行い，2 か月程度で電圧をり返したが究明にはなかなか至らなかった．そこで，一つの安定に印加することができた．その後もいくつかの技術的な決定的な原因ではなく複合要因であると考え，それらが運悪困難はあったものの，タングステンの単結晶を観察して 43

く重なる状況を想定して検討を進めた．まずは，電圧印加後pm の格子間隔を再現性よくとらえることができ，目標とし定常状態に落ち着くまでの電荷の動的挙動を取り入れたシミていた世界最高分解能記録( 2014年当時)を 2014年 11月に達ュレーションにおいて，電場がほとんどゼロとみなされてい成できた(3)．

た場所にそれなりに高い電場が発生するタイミングがあることが分かったが，それは放電を引き起こすほどの強度ではな.

おわりにかった．そこで，複合要因となりうる理想状態からの乖離(微小異物やバリや寸法公差に伴う空気だまりの存在など)を高電圧の安定印加実現までの裏話 2 件に絞ったが他にも仮定して計算した結果，放電が起こりうるという結論を得多くの苦労を味わった．類似の成功例があったとはいえ，新た．その結果を受けて，問題となる部位の電場上昇を強制的しいものを開発する際には思わぬ落とし穴があるのだというに抑え込む電極を新設したところ，問題は解決した．十数年ことと失敗事例を正式な文書として残しておくことの大事さ

前の 1 MeV 装置でも同じような電位上昇は起きていたはずを身をもって学ぶこととなった．

なのだが，その際は運よく他の要因の程度が小さかったのだ．これにより得た教訓は，自明なことだが以下の二つである．「(数少ない最初の)成功は(運が良かっただけ)失敗のもと」「一度できたことは必ずできるのであきらめない」．

ま て り あ 第58巻 第 6 号(2019)
Materia Japan文献( 1 ) A. Tonomura, et al.: Jpn. J. Appl. Phys., 18(1979), 9
14.
( 2 ) T. Kawasaki, et al.: J. Electron Microsc., 49(2000), 711
718.
( 3 ) T. Akashi, et al.: Appl. Phys. Lett. 106(2015), 074101.

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