亀裂先端でのプラストン
田 中 將 己 定 松直 奥 山 彫 夢る関数である．亀裂先端近傍に転位が導入されると，それら.

は じめに転位により生み出される亀裂先端近傍の応力場も式( 1 )と同様の形式で，式( 2 )のように書ける．

BCC 金属や Si などの半導体材料は転位移動度に強い温度

s Dij＝依存性があり，明瞭な脆性延性遷移( BDT: brittle to duc-kD fij(u)(2)rtile transition)挙動を示す． Si 単結晶の場合，パイエルスポ

ここで kD は転位による応力拡大係数への寄与である．そこ

テンシャルが高いため，常温では亀裂先端で転位が発生せずで，戴荷状態で転位が存在する場合の応力 sTij は，式( 3 )の亀裂が容易に進展し脆性的に破壊してしまう．しかし，あるように書ける．

一定温度以上になると，転位易動度が増し，亀裂先端で転位

sTij ＝sij＋sDij＝が発生・増殖が起こることで亀裂の進展が抑制され延性的になる(1)．亀裂先端では応力集中が生じ，そこにかかる局所的

kI fij(u)(3)

r

ここで応力は遠方応力と比較して極めて高くなる．高応力下で発生

kI＝KI＋kD(4)

するプラストンは平闊材内で発生するプラストンとは異なると表され， kI は局部応力拡大係数と呼ばれ，外力からの寄可能性が考えられ，亀裂先端におけるプラストン学理の構築

与 KI ばかりでなく，亀裂端近傍に存在する転位など弾性特も極めて重要となる．そこで本研究は，超高圧電子顕微鏡法

異点からの内部応力の寄与 kD も考慮した，亀裂先端に実質(highvoltage electron microscopy: HVEM)とコンピュータ的に存在する応力拡大係数である(1)(2)．転位が導入された場トモグラフィ( computed tomography: CT )を組み合わせ，合，その転位による kD は，一般に外力による応力集中を緩Si 結晶中の亀裂先端近傍に発生した転位の 3 次元構造を明和する(遮蔽する)ように働く．すなわち引張外力のもとで導らかにし，亀裂先端でのプラストンの核生成挙動を明らかに入された転位の内部応力場は圧縮場として作用し， kID ＜ 0

した結果について述べる．となる．この圧縮応力場は，外力による引張応力集中を緩和(遮蔽)し，破壊靭性値を上昇させる．

.

微視的格子欠陥の巨視的破壊靭性への寄与
.

実

験

方法

亀裂先端近傍の応力 sij は，亀裂裂先端を原点として極座標(r, u)の位置において次式で与えられる．

sij＝KI fij(u)r

本研究では，供試材として板面{ 100 }または{ 110 }，厚さ(1)

ここで，KI は外力による応力拡大係数，fij(u)は u に依存す

0.63 mm の Si 単結晶ウェーハを用いた．そのウェーハを 10mm×10 mm に切りだし，マイクロビッカース硬度計を用いて，荷重 200 g ，保持時間 5 s で 170 mm × 500 mm 間隔で約九州大学大学院工学研究院材料工学部門教授(〒8190395 福岡市西区元岡744)
鹿児島大学大学院理工学研究科工学専攻機械工学プログラム准教授
木更津工業高等専門学校電子制御工学科准教授
Plaston at a Crack Tip; Masaki Tanaka, Sunao Sadamatsuand Yelm Okuyama(Department of Materials, Kyushu Univresity,
Fukuoka. Department of Mechanical Engineering, Kagoshima Unviersity, Kagoshima. Department of Control Engineering,
National Institute of Technology, Kisarazu College, Kisarazu)
Keywords: plaston, dislocation, crack, fracture, toughness, highvoltage electron microscopy
2022年 7 月11日受理[doi:10.2320/materia.61.844]



特集

140個圧痕を付与し圧痕の四方から亀裂を導入した．その後

この拡張転位発生の選択が力学的に起こりうるかを検証する

600 °C ～ 700 °C で 1 時 間 保持 し 亀 裂先 端 に転 位 を 発生 さ せために，転位放出のための局部応力拡大係数の計算を行った．

た．その後，亀裂先端近傍を含む領域をイオンミリングによ2 次元問題において， Mode I の変位に対して完全転位がり薄膜化し観察に供した．トモグラフ観察を行うために，試放出されるための局部応力拡大係数は次式で与えられる．

ステップずつ傾斜させ像を取得した(4)(5)．
料ホルダーを約 2°

.

kIe, perfect＝

亀裂先端転位の HVEM 観察

b2s ＋b2e (1－n)－1u
2p r cbe sin u cos
2m(5)なお，be は転位の刃状成分の大きさ，bs はらせん成分の大き図に試料を薄膜法線方位[011]から傾斜させて観察した転位発生極初期の( 100 )亀裂先端近傍における HVEM 明視野(BF)像を示す．図 1(a)において，亀裂前縁にはモアレフリンジを伴った 1 本の転位と，亀裂からやや離れた位置に 3本の転位セグメントが観察される．転位の消滅実験より，これらモアレフリンジを伴わない三本の転位のバーガースベクトルは， a を格子定数として，何れも a / 2 [ 1̃01 ]であった．

さ，rc は転位コアの半径，u は辷り面と亀裂面との角度である．
部分転位が放出される場合には，積層欠陥を伴うので積層欠陥エネルギーを gSF とすると，次式で与えられる．
kIe, partial＝

b2s ＋b2e (1－n)－12 2 p rc＋･gSFuu
2 p rcbe sin u cos
be sin u cos
22m(6)

明視野と暗視野で生じる転位の振動コントラストの反転を利ここでシリコンの物性値である m ＝ 0.681 × 1011 Pa, n ＝用して，バーガースベクトルの符号も決定した(6)(7)．その結0.218, a ＝ 5.431 × 10－10 m, gSF ＝ 50 × 10－3 Jm－2 を用い(8) ，果，これらの転位は FS/RH コンベンション(8)で定義すると

亀裂コアサイズを rc＝2.716×10－9 m として亀裂先端から完転位であること
左巻きらせん成分と正の刃状成分をもつ60°転位，90°転位が放出される際の局部応力拡大係全転位，60°が明らかとなった．次に亀裂前縁に見られる積層欠陥を伴っ数 を 計 算 し た ． そ の 結果 ，そ れ ぞ れ 0.46 MPa ･ m1/2, 0.31

た転位の性格付けを行った．

転位を放出させるた
MPa ･m1/2, 0.54 MPa ･m1/2 となり， 60 °モアレフリンジは積層欠陥の変位ベクトルを R とすると，めの局部応力拡大係数が最も小さいことが明らかとなった．

g ･ R ＝ 0, ± 1, ± 2, …の条件で消滅する(9) ．図 1 ( b )に g ＝

このことは，先の HVEM 観察による解析結果と一致する．

202における BF 像を示す．この回折条件では，図 1(a)では次に，やや転位の増殖が進んだ際の亀裂先端 HVEM 像を見られていたモアレフリンジは消え，亀裂先端から伸びる転図に示す．亀裂前方および側面において転位に起因するコ位セグメントが観察される．g ＝ 202 においてモアレフリンントラストが見られる．この二次現像からだけでは，転位のジは消滅するが，モアレフリンジを生じさせる積層欠陥の端傾斜
3 次元構造が不明であるため，試料ホルダーを±約 50 °にある転位が消滅しない事から，この積層欠陥は，先行部分させて，転位の三次元構造解析を行った．その結果，これら転位のバーガースベクトルが a/6[2̃11̃]となる90°部分転位での転位は( 11̃1 )面上に乗っている事が明らかとなった．まあることが明らかとなった．ここで注目すべき点は，亀裂先た，亀裂側面にある転位セグメントは( 11̃1)面から( 111̃)面端で放出される転位は，完全転位では無く拡張転位である事に交叉辷りを起こしている事が明らかとなった．また，これである．これは，亀裂先端でのプラストンからバーガースベ

ら転位のバーガースベクトルは消滅実験より a /2[ 011]であクトルが a/2[1̃01]となる完全転位では無く，a/6[2̃11̃]となる事も明らかとなった．この観察結果から考えられる亀裂先る拡張転位が励起され放出されたことを示している．そこで

端での初期転位発生過程を示す．まず，図( a )に示すよう

図1(a ) 板面( 011̃ )の Si ウェーハに導入された亀裂と先端の HVEM BF 像．[ 1̃11 ]入射，g ＝ 022̃ ．(b) [1̃11]入射，g ＝ 202，(c) 亀裂先端転位の模式図．

ま て り あ 第61巻 第12号(2022)
Materia Japan図2

板 面 ( 001 ) の Si ウ ェ ーハ に 導 入 さ れ た 亀裂 と 先 端 のHVEMBF 像．

図3

図 2 で見られた転位構造への発達過程．に，( 1̃10)亀裂前縁上にある転位源から( 11̃1)すべり面に乗った転位ループが発生する．そしてそのループは(a)～(c)で示すように，ループ形状を保ったまま成長する．この時，(d)で示すように転位ループの一部が試料表面に到達し外に抜けるため，試料内部では開いた転位ループが直線状に残

図4( a ) 亀裂先端 HVEM 像．( b ) 転位の 3 次元再構成像，(c) 観察された転位による局部応力拡大係数．

る．(d)中(i)で示している転位セグメントはバーガースベク
トルが a/2[011]の純らせん転位であり，(11̃1)面から(111̃)面に交叉辷りを起こす．更に，そのセグメントは(e)で示す

叉辷りを起こす際には最初に交叉辷りを起こした転位セグメ

ように亀裂面に向かって運動し，亀裂面に到達して表面へ抜ントが乗っている面と将に同じ(111̃)面ではなく，平行に並け，( d )中の( i ) , ( ii )で示しているノードが試料内部に残さんでいる別の(111̃)面上に交叉辷りを起こす． 3 番目 4 番目

れる．ノード(i)は試料下部へ運動できるが，ノード(ii)はそに亀裂先端から放出される転位も同様のプロセスをたどる事のノードを引っ張る転位の線張力がお互いにキャンセルし合によって図 2 で見られた転位構造になる．

うため，動く事が出来ず亀裂側面に留まる．その結果，亀裂

図( a )に亀裂先端での転位増殖が更に進んだ試料で観察周辺には( f)で示すような転位セグメントが薄膜内に残されした BF 像を示す．亀裂先端に異なる辷り面の乗っている多る事になる．更に亀裂先端から転位が放出されると，同様の数の転位ループが観察された．トモグラフ観察により，これプロセスをたどり最終的には( f)と同様の構造になるが，交ら転位の構造とバーガースベクトルを決定した結果を図 4

特集(b)に示す．転位の辷り系ごとに色分けをし，(i), (ii), (iii),で次のプラストンの核生成が励起され，そこから新たな転位(iv), (v)で示す転位の辷り系はそれぞれ(111)[11̃0], (1̃11)が発生する．亀裂先端のプラストンから発生する転位の亀裂[101], (111̃)[101], (111̃)[11̃0], (11̃1)[1̃01]であった．電子進展抑制効果が亀裂面と辷り面との関係で異なることも明ら線トモグラフの利点は，これら転位の 3 次元座標を得るこかになってきており，これらの結果は亀裂進展抑制効果の高とができる点にある．

い微細組織の方位制御による靭性向上と言う設計指針へと繋転位による局部応力拡大係数は，亀裂前縁の各座標によっがる事が期待される．て異なる．ここで亀裂の進展方向を x 軸，亀裂前縁を z 軸上に取ると，亀裂前縁上の座標(0, 0, z′)における mode I の局部応力拡大係数は次式で与えられる(10)．

f)＝－2mbj ○ D kjk dxk
kId(z′本研究の一部は，文部科学省・元素戦略プロジェクト，京都大学・構造材料元素戦略研究拠点からの助成を受けて行わ(7)c

れたものである．同拠点から頂いた種々の御支援に感謝申し上げる．

ここで， bj ( j ＝ x, y, or z )はバーガースベクトルの成分， dxk( k ＝ x, y, or z )は転位線に沿った積分経路の各成分， D kjk は

文

献Bueckner ポテンシャルの偏微分である．

これら転位による局部応力拡大係数の値を図 4 ( c )に示す．横軸は亀裂前縁の座標，縦軸が局部応力拡大係数である．転位ループの中心では，局部応力拡大係数の値が負になっており，局所的に亀裂前縁が圧縮応力を受けている事が分かる．一方，転位ループの外側(ループの中心から約 1 mm離れた所)では局部応力拡大係数の値が正になっており，局所的に引張の応力集中が生じている事が分かる．図 4( b)より，実際に観察された亀裂前縁での転位源間隔も約 1 mm であり，解析結果と良く対応する．このことから，亀裂前縁では先に発生した転位によって生じる引張の応力集中部で新たなプラストンの核生成が励起され，そこから新しい辷り転位が発生している事が明らかとなった．

.

お わりに

亀裂先端に発生する HVEM 観察を用いた，亀裂先端で転位解析より，プラストンからどのような転位が励起されるかが明らかとなった．まず，積層欠陥エネルギーがあまり高くない結晶では，亀裂先端からの転位は，完全転位では無くショックレーの拡張転位として積層欠陥を伴って放出される．
先行転位の発生後，しばらくしてから後続転位が発生する．

( 1 ) I. H. Lin and R. Thomson: Acta Metall., 34(1986), 187206.
( 2 ) N. Narita, K. Higashida and S. Kitano: Script. Metall., 21(1987), 12731278.
( 3 ) A. A. Griffith: Philos. Trans. R. Soc. London Ser. A, 221(1921), 582593.
( 4 ) S. Hata, H. Miyazaki, S. Miyazaki, M. Mitsuhara, M. Tanaka,
K. Kaneko, K. Higashida, K. Ikeda, H. Nakashima, S.
Matsumura, J. S. Barnard, J. H. Sharp and P. A. Midgley:
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( 5 ) M. Tanaka, K. Higashida, K. Kaneko, S. Hata and M. Mitsuhara: Scr. Mater., 59(2008), 901904.
( 6 ) K. Higashida, N. Narita, M. Tanaka, T. Morikawa, Y. Miuraand R. Onodera: Philos. Mag. A, 82(2002), 32633273.
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(10) H. Gao: J. Mech. Phys. Solids, 39(1991), 157
172.
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田中將己
2005年 九州大学大学院工学府博士後期課程修了
2012年 4 月2018年 7 月 九州大学工学研究院材料工学部門准教授
現職
2018年 8 月専門分野結晶塑性学，金属破壊学◎転位論を基盤としミクロな挙動とマクロな破壊挙動の関連付けを進める研究を中心に活動．

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後続転位発生直後は，積層欠陥エネルギーから期待される幅よりも広い積層欠陥幅となるため，発生後直ちに期待される積層欠陥幅まで後続転位が追いつき，亀裂先端にあった積層欠陥は収縮する．
一端転位ループが発生すると，辷り面が亀裂前縁に対して傾いている場合，転位ループの内にある亀裂前縁は転位による圧縮の応力を受けるが，転位ループの外側では，引張の応

田中將己

定松

直奥山彫夢

力を受けるため，その引張の応力拡大係数がピークとなる点

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Materia Japan