地質調査研究報告, 第 70 巻，第 1/2 号, p. 211–224, 2019

資料・解説 ‐ Notes and Comments

半永久的な保存や展示のための柱状堆積物試料の樹脂包埋法＊

久保田好美 1, ・田尻理恵 2
Yoshimi Kubota and Rie Tajiri (2019) Resin-embedding procedure for marine sediment core samples forsemi-permanent archives and the use of outreach. Bull. Geol. Surv. Japan, vol. 70 (1/2), p.211–224, 10
ﬁgs, 1 table.
Abstract: Recently, taking long-slab samples from marine/lake sediment cores and preserving them forresearch and outreach purposes has gained attention by researchers and educators. Epoxy resin is one of
the ways to preserve the sediment materials permanently. Here, we report a procedure to make epoxyresined samples with long and thin sediment samples, which were subsampled with aluminum sampling
tools (long-slab samples). We used marine sediment cores retrieved from the Yamato Rise, Japan Sea
during the Integrated Ocean Drilling Program (IODP) Expedition 346. The long-slab samples were
dehydrated with acetone and impregnated with the Spurr resin, epoxy resin. The state of the curing of theresined samples was examined in the cross-section of one of the test samples after hardened by heating.
The surface of the resined samples was hardened enough as expected. Although the inside of the long-slab
samples was not enough hardened, the resined samples were good enough in quality for outreach purpose.
Keywords: Resin-embedding procedure, Deep sea core samples, Long-slab sample, Acetone dehydration,
Japan Sea sediment要旨

１．はじめに近年，研究のためのアーカイブ，あるいは教育・普及

水分を含んだ未固結堆積物を樹脂含浸などの方法で包用の展示物としての保存を目的とし，長尺のサンプリン

埋し，採取当時の状態を半永久的に保存することは，研グツール（アルミ型枠）を用いて柱状堆積物試料を板状に究面，教育・普及面の両方に需要がある．研究面では，長く採取する試みがなされている．一方，海底堆積物や滝沢ほか（1995）に記されたように，堆積物の組織を天然

湖底堆積物の柱状試料（コア試料）を半永久的に保存するの状態で観察することにより，粒子のサイズや形態，配方法として樹脂包埋法がある．本論は，半割されたコア列といった観察事実から堆積環境や堆積物の間隙率，続試料からアルミ型枠を用いて採取した長尺試料（ロング

成作用について有用な情報を得る事ができる．一方，教スラブ）の樹脂包埋法について報告する．統合深海掘削

育・普及面では，博物館の展示物や教材として当時の環計画で採取された日本海の堆積物試料を用い，アセトン

境変動をわかりやすく示す試料となる．最近では，セーでの試料の脱水，さらにエポキシ樹脂の置換を行い，熱レンプラネット（福井市自然史博物館分館）において，年重合させ試料を硬化させた．今回用いた堆積物試料は，縞の美しい水月湖（福井県）の堆積物の柱状試料（コア試

1 mm厚のアルミ型枠で容易に採取できるほどの柔らか料）から長さ 1 m，幅 5 cm 程度の 1 枚の巨大薄片を作成しさであったが，堆積物を構成する粒子が小さくよく締展示物として活用する試みがなされるなど，ダイナミッ

まっていた．その結果，樹脂は完全には浸透せず，内部

クな変化が見てとれる試料を多くの人に知ってもらいたは未固結のままであった．内部の不均一性が影響を与えいという研究者側の要望も増えつつある．こうした背景

うるような研究に活用するためにはさらなる手法の改善から，海底や湖底のコア試料から板状の長尺試料（ロンが必要であるが，展示用としては十分な品質であった．

グスラブ）（例：長さ 100 cm，幅 5 cm，厚み 1 cm）を採取

すいげつする試みは近年増えてきている．滝沢ほか（1995）では，
1

国立科学博物館 (National Museum of Nature and Science, 4-1-1 Amakubo, Tsukuba, Ibaraki, 305-0005, Japan)

2

田尻薄片製作所 (Tajiri Thin-section Lab, 3-1-11 Sannnose, Higashiosaka, Osaka, 577-0849, Japan)*

Corresponding author: Y. Kubota, Email:@kahaku.go.jp− 211 −

地質調査研究報告2019 年

第 70 巻

第 1/2 号

45º N

KY0509 PC03

Yamato Rise
U1425

40º

0 (m)

Sea of Japan

Ja

35º

e

es

n
pa

ds

an

Isl

−2000

−4000

−6000

30º

130ºº

135º

140º

145º W−8000

第 1 図 試料採取場所．
Fig. 1 A map of core sites.

各辺 1 cmの立方体の堆積物の樹脂包埋法が示されたが，年）や ODP Leg 127/128（1989 年）の日本海掘削ですでに長尺の試料を樹脂包埋するためにはサンプリングツール

認知されていたが，当時の掘削はシングルホールであっや容器等の細かな部分も含めてさらなる手法の工夫が必たため約 10 mごとにコアギャップが存在し，厳密な意味要である．筆者らは，2017 年 7 月~9 月に国立科学博物館

での連続堆積物ではなかった（佐川ほか，2015）．2013 年（東京，上野）で開催された特別展「深海 2017」に合わせに実施されたExp. 346 では，1 つのサイトで 2 つ以上の掘て日本海の海底堆積物を展示する試みを実施した．アル削孔から堆積物を採取し，すべてのサイトでほぼ完全なミ型枠でロングスラブ（長さ約 80 cm，幅 5.5 cm，厚み 1

連続堆積物の回収に成功した．大和堆のサイトU1425 はcm）を採取し，樹脂で包埋し，展示に活用した．本論で最も古い時代（1,200 万年前）まで到達したサイトであるはその手法について報告をおこなう．

が，このうちの上部 10 m（岩相ユニット 1Aに相当）を今
回の樹脂包埋に用いた（第 2 図）．堆積速度が 40 m/m.y.程２． 試料とアルミ型枠での試料採取方法

度と遅いため，10 mのコア試料で約 60 万年をカバーしている（Tada et al.，2015）．岩相ユニット 1Aは珪藻や有孔用 い た 試 料 は，2013 年 7 月 末 ～ 9 月 末 に 行 わ れ た 統虫を含む粘土で構成され，数十cmスケールで暗色層と明合国際深海掘削計画（Integrated Ocean Drilling Program:
IODP）Exp. 346“Asian Monsoon”航海で採取された日本海色層とが互層することが特徴である．暗色層は有機物に富み，明色層は有機物に乏しい（Tada et al.，1999）．また，中部，大和堆の堆積物U1425（39º29.44′N，134º26.55′E，

数mm ～数cmの火山灰層も挟在する．今回サンプリング

水深 1909 m）である（第 1 図）．日本海には，氷期–間氷期した試料では，U1425E 1H Sec. 2 約 40–50 cmにAT（姶良・丹沢）の火山灰が含まれる（Irino et al.，2018； Tada et al.，

やまとたいやそれより短い数万年～千年程度で起こる気候・海洋変動を記録した縞状の堆積物が見つかる（Tada et al.，1999）．

2018）．

で，厚さにバリエーションがあるものの，日本海の中層

アルミ製のサンプリングツールは，Nakagawa et al.
（2012）でdouble-L (LL) channelとして紹介されているも以深では広範囲で類似したパターンを示す．こうした美のを形状を変えて応用している．今回は，厚みが 1 mm

しい縞模様の存在は，Exp. 346 以前のDSDP Leg 31（1973のアルミ板でコの字型に成形されたアルミ型枠（長さ 85

この縞は日本海全体の環境変化によって形成されたもの− 212 −

柱状堆積物試料の樹脂包埋法（久保田・田尻）

第 2 図 樹脂包埋に用いたExp. 346 U1425 試料の船上でのスキャン写真．International Ocean Discovery Program
LIMS online Report http://web.iodp.tamu.edu/LORE/（2018 年 4 月 30 日）よりダウンロードした．写真はPhotoshop上で明るさ(+100)とコントラスト(+30)を調整した．
Fig. 2

Scan images of Exp. 346 U1425. The images were downloaded from International Ocean Dis-covery Program
LIMS online Report http://web.iodp.tamu.edu/LORE/（April 30, 2018). Brightness (+100) and Contrast (+30)
was modiﬁed with Photoshop software.

− 213 −

地質調査研究報告2019 年

第 70 巻

第 1/2 号

b)

a)

5.5cm
第 3 図 a) 今回用いたアルミ型枠． b) 海外製のアルミ型枠．
Fig. 3 a) Aluminum sampling tool used in this study. b) Another aluminum sampling tool used in abroad.

cm, 幅 5.5 cm，高さ 1 cm）を用いた（第 3 図a）．コの字型

ラブを 2 本取る方法でサンプリングを行った．この際，2

スラブはアセトンおよびエポキシ樹脂が底面からしみ込

本のロングスラブの境界に，堆積物の縞の境界が重ならむように，底面に約 4 mmの間隔で 1 mm径のパンチング

ないように注意した．アルミ型枠は長さが 85 cmである

孔（開口率約 5%）を開けた（第 3 図a）．アルミ板の加工は，ため，それぞれの端が 10 cm程度余るように押し込んだ．

株式会社ユビロン・ファクト（大阪府大阪市: http://www.

今回の試料は，アルミ型枠が容易に押し込める程度のyubiron.co.jp

2018 年 12 月 19 日 確認）に依頼した．一方，

柔らかさであったが，より硬い堆積物の場合は，最初に海外では研究用として今回用いた型枠よりも粗い間隔で堆積物にスパチュラや包丁などで切り込みを入れると押パンチング孔が開けられた物を使用する場合もある（第 3図 b)，海外製）．

し込みやすい．しっかり押し込んだ後，試料の下部からアルミ型枠の下部に沿ってテグスを入れ，テグスに張力

ピストンコアラーあるいは，海底掘削で得られたコアをかけながら堆積物を切るようにテグスを動かす．この

試料は，通常，長軸方向に半割され，半分をワーキン

際，弱い力でアルミ型枠を手で押さえながらテグスを動グハーフとして研究に用い，残りの半分をアーカイブ

かすと失敗が少ない．ただし，未固結の堆積物の場合，ハーフとして保存する．今回用いたコア試料を第 1 表にテグスで切った後に強く押し込んだり時間が経ったりす

示す．これらは，高知大学海洋コア総合研究センターのると切れた箇所が再度結合してしまうため，注意が必要

冷蔵保管庫において保存されていたものである．コア試である．また，端の処理も気をつけるべきである．特に，料からのアルミ型枠を用いてのサンプル採取は，2017 年

端にかかり，テグスを抜く際に堆積物が削られることが12 月に高知大学海洋コア総合研究センターで行った．まあるため，テグスの位置を確認しながらゆっくりと動かた，Exp. 346 の試料処理を行う前に手順や様々な条件をすことが重要である．テグスで切った後，アルミ型枠が試行するため，日本海から 2009 年 8 月に海洋調査船「か乗ったまま半割コア試料を少し斜めに傾け，アルミ型枠

いよう」の航海によって日本海北部（42°00.3139′N 138の上部からスパチュラを差し込み，コア試料を斜めにし°49.0251′E，水深 3,509 m）で採取されたピストンコアながらロングスラブを抜く．この時，堆積物がきちんと

KY09-05 PC-3 Sec. 5Aを用いた（第 1 図）．この堆積物は，アルミ型枠についた状態でコア試料から引き剥がしていオリーブ灰色～茶色の泥で構成され，火山灰を挟有する．

くことが重要である．今回は，以下で述べるアセトン以

KY09-05 の 2 試料については，樹脂の浸透を調べるため降の処理を国立科学博物館（茨城県つくば市）で行ったたに短軸に沿って切断し断面を観察したが，U1425 試料にめ，サンプル採取直後の表面の整形は行っていない．テ

ついては，展示物として用いたため切断は行っていない．

グスで堆積物を切る際に失敗することはあまりないが，試行用のKY09-05 のロングスラブも合わせて，本論ではロングスラブを抜き出す際に堆積物が途中で切れたり，合計で 17 本の処理を行った（第 1 表）．

綺麗に剥がれなかったりする場合がある．また，締まっ

半割コア試料からアルミ型枠を用いてのサンプリング

た堆積物の場合，熟練してくればほとんどが綺麗に抜き方法は，以下の通りである．まず，アルミ型枠 2 本を半出すことができるため，表面の整形はそれほど必要がな

割コアの上から並べて押し込む．IODP Exp. 346 のコア

いことが多い．採取後のロングスラブは，表面に同じ面

試料（第 4 図）は，1 セクションが 150 cmであるため，そ積のアクリル板をかぶせ，端を緩衝材の上からテープでの後の処理の容易さを考慮して，75 ～ 80 cmのロングス固定した．その後，厳重に食品用ラップフィルムで包− 214 −

柱状堆積物試料の樹脂包埋法（久保田・田尻）

Table 1.
Sample
No.

Exp.

Site

第1表
Table 1試料の情報と処理のスケジュール．
Samples and dates of processing.

Hole

Core

E
E
E
E
E
E
E
E
E
E
E
E
B
B
B

Core Type

Section

H
H
H
H
H
H
H
H
H
H
H
H
H
H
H

Section Half

Top Interval(cm)

BottomInterval (cm)1

KY0905

PC3

5

A

0

50

2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17

KY0905
346
346
346
346
346
346
346
346
346
346
346
346
346
346
346

PC3
1
1
1
1
1
1
1
1
2
2
2
2
1
1
1

5
1
1
2
2
3
3
４
４
1
1
2
2
４
5
5

A
W
W
W
W
W
W
W
W
W
W
W
W
A
A
A

50
0
70
0
70
0
75
0
50
0
75
0
75
75
0
75

100
70
150
70
150
75
150
50
104
75
148
75
150
144
75
150

1425
1425
1425
1425
1425
1425
1425
1425
1425
1425
1425
1425
1425
1425
1425

Sample アセトン アセトン アセトン アセトン アセトン アセトン アセトン アセトン
60℃で
樹脂
樹脂
樹脂
樹脂
樹脂
60%
70%
80%
90%
100%
交換
交換
交換
含浸
交換
交換
交換
交換
硬化
No.
Sample
アセトン
アセトン
アセトン
アセトン
アセトン
アセトン交換
アセトン交換樹脂含浸
1
2/24
2/27 60%
2/28
3/1
3/6
3/8
3/10100%3/13 アセトン交換
3/15 AM 3/15
PM 3/16 AM
3/16 PM 3/17
AM 3/17樹脂交換
70%
80%
90%
No.
2
2/24
2/27
2/28
3/1
3/6
3/8
3/10
3/13 3/15 AM 3/15 PM 3/16 AM 3/16 PM 3/17 AM 3/17
1
2/24
2/27
2/28
3/1
3/6
3/8
3/10
3/13
3/15 AM
3/15 PM
3
4/17
4/18
4/20
4/25
4/28
5/1
5/8
5/25
5/26
5/29 3/13 2
2/24
2/27
2/28
3/1
3/6 5/12
3/8
3/10
3/15- AM 5/313/15 PM
4
4/17
4/184/17 4/20 4/18
4/25
4/28
5/1
6/1
6/25/8
6/5 5/12 6/6
6/6 5/26
3
4/20
4/25 5/8 4/285/12
5/1
5/25
5
4/17
4/18
4/20
4/25
4/28
5/2
5/8
5/12
6/14
6/15
6/16
6/19
6/19
4
4/17
4/18
4/20
4/25
4/28
5/1
5/8
5/12
6/1
6/2
6
4/17
4/184/17 4/20 4/18
4/25
4/28
5/1
6/8
6/12
6/13 5/12 6/13 6/15
5
4/20
4/25 5/8 4/285/12
5/2
5/8
6/14
7
3/17
3/214/17 3/22 4/18
3/23
3/27
3/28
4/17
4/18
4/19 5/12 4/21
4/24
5/9 6/12
6
4/20
4/25 3/314/28 4/3
5/1
5/8
6/8
8
3/17
3/213/17 3/22 3/21
3/23
3/27
3/28
4/17
4/18
4/19 4/3 4/21
4/24
5/9 4/18
7
3/22
3/23 3/313/27 4/3
3/28
3/31
4/17
9
3/17
3/213/17 3/22 3/21
3/23
3/27
3/28
4/17
4/18
4/19 4/3 4/21
4/24
5/9 4/18
8
3/22
3/23 3/313/27 4/3
3/28
3/31
4/17
9
3/22
3/23 3/313/27 4/3
3/28
3/31
4/17
10
3/17
3/213/17 3/22 3/21
3/23
3/27
3/28
4/17
4/18
4/19 4/3 4/21
4/24
5/9 4/18
10
3/22
3/23 5/8 3/275/12
3/28
3/31
4/17
11
4/17
4/183/17 4/20 3/21
4/25
4/27
5/1
5/25
5/26
5/29 4/3 5/31 4/18
11
4/20
4/25 5/8 4/275/12
5/1
5/8
5/25
12
4/17
4/184/17 4/20 4/18
4/25
4/28
5/1
6/14
6/15
6/16 5/12 6/19
6/19 5/26
12
4/20
4/25 5/9 4/285/12
5/1
5/8
6/14
13
4/17
4/184/17 4/19 4/18
4/25
4/28
5/2
5/25
5/26
5/29 5/12 5/31 6/15
13
4/19
4/25 5/8 4/285/12
5/2
5/9
5/25
14
4/17
4/184/17 4/20 4/18
4/25
4/28
5/1
6/8
6/12
6/13 5/12 6/13 5/26
14
4/20
4/25 5/8 4/285/12
5/1
5/8
6/8
15
4/17
4/184/17 4/20 4/18
4/25
4/28
5/1
5/25
5/26
5/28 5/12 5/31 6/12
15
4/20
4/25 5/9 4/285/12
5/1
5/8
5/25
16
4/17
4/184/17 4/19 4/18
4/25
4/27
5/2
5/25
5/26
5/30 5/12 5/31 5/26
16
4/19
4/25 5/9 4/275/12
5/2
5/25
17
4/17
4/184/17 4/20 4/18
4/25
4/28
5/2
6/1
6/25/9
6/5 5/12 6/6
6/6 5/26
17
4/17
4/18
4/20
4/25
4/28
5/2
5/9
5/12
6/1
6/2

樹脂交換

樹

3/16 AM
3/16 AM
5/29
6/5
6/16
6/13
4/19
4/19
4/19
4/19
5/29
6/16
5/29
6/13
5/28
5/30
6/5

3
3

み，バキュームシーラーを用いてプラスチック袋内の空気を抜いた．さらに，光による変色を防ぐため，アルミ袋に入れ，冷蔵で国立科学博物館まで輸送した．今回は，幅のある型枠を用いたが，1 ～ 2 cm程度の幅のdouble-L(LL) channelを用いた長尺試料の採取方法については，
Nakagawa et al.（2012）で紹介されている．また，そのサンプリング方法の詳細についても動画共有サイト，You
Tube（https://www.youtube.com/watch?v=SsgYG6VNW5Q，
2018 年 4 月 30 日 確認）で見ることができる．

３．アセトンでの脱水
第 4 図 Exp. 346 における日本海のコア試料．撮影：William
Crawford，IODP/TAMU.
Fig. 4 Cores of Japan Sea sediment (Exp. 346). Photos credit:
William Crawford, IODP/TAMU.

試料は，次の処理までの間，国立科学博物館の冷蔵庫（5℃以下）で保管した．アセトンでの処理の前に，堆積物表面を整えるためカッターの刃を用いてロングスラブ− 215 −

地質調査研究報告2019 年

第 70 巻

第 1/2 号の表面を削った．その後のロングスラブの処理は，強度

ように，成形が比較的簡単な塩化ビニル製で特注した（アを保つため，また形を維持すためアルミ型枠をはめ込ん

ズワン社製）（第 5 図b）．しかし，この雨樋は継続してアだまま行っている．第 5 図にアセトン置換での装置およセトン溶液にさらされると 2 ～ 3 週間程度で大きく変形

び作業風景の写真をまとめた．
エポキシ系樹脂は，熱を加えることで一時的には流動し使用できなくなった．デシケーターも，数週間後に大きく変形した（第 5 図h)．一般的には，アセトンの保管に性が生じるが次第に硬化しその後の変形がほとんどないは，金属やガラスが良いとされる．また，ポリエチレンという特徴を持つ（熱硬化性樹脂）．さまざまある樹脂の製のいわゆるタッパウェアは，数ヶ月程度は耐性を確認

なかでも，エポキシ系樹脂は，一旦硬化すると靭性が高できた．小さく短い試料であれば，こうした市販のもの

く岩石カッターでの切断や薄片試料のための研磨にも耐が利用できるだろう．

えうる強度を持つようになる．エポキシ系樹脂は，1 分
子中に 2 個以上のエポキシ基をもつ低分子化合物
（主剤）

3. 2

脱水（置換）方法

が，硬化剤と熱により重合することでポリマーとなってアセトンは，和光 1 級のグレードを使った．アセトン

硬化する．しかし，試料に水分が含まれていると重合不やアルコールでの脱水は，低濃度から徐々に濃度を上げ良を起こすことが知られており，樹脂の添加の前に脱水ていくのが良いとされる（滝沢ほか，1995；田尻・藤田，処理を行う必要がある（田尻・藤田，2013）．脱水処理に2013）．本研究では，60%から段階的に 1 日，10%ずつ濃は，エタノール（滝沢ほか，1995）やアセトンを用いる手

度を上げていった．100%以降は，2 日おきにアセトン溶法がある（Jim，1985；Lamoureux ，1994；Pike and Kemp，

液を交換し，アセトン置換開始後，約 1 ヶ月後に樹脂置

1996；Boës and Fagel，2005；田尻・藤田，2013）．エタノー

換に移行した．スラブ試料は，アセトン溶液の交換ごとルを用いる脱水は，樹脂含浸の前にさらにもう一段階，に肉眼での縞の観察と写真撮影を行った．アセトン置換

揮発性の高いプロピレンオキサイドやn-ブチルグリシジ

開始後，10 日程度で縞のコントラストが薄れてきたが，

ルエーテルあるいはメチルグリシジルエーテルなどに置

コントラストが最後まで消えることはなく，この方法で換する必要がある．一方，アセトンは揮発性が高いため，も十分，本来の堆積物の色の変化を保持できることが判

水分との置換後そのまま樹脂の含浸に移行できるという明した．100%アセトン溶液以降は，交換時に溶液の色利点がある（田尻・藤田，2013）．したがって，本研究でが黄色に変色しており（第 5 図f），堆積物内の有機物がはアセトンを脱水剤として用いた．本論は，基本的に田溶出していたことを示している．日本海堆積物の縞の変

尻・藤田（2013）の樹脂固定の手法を踏襲しているが，堆化は，L*（グレースケール）に最も強く表れる（e.g. Tada
et al.，1999）．そして，堆積物の明暗の変化は，有機物積物を扱うにあたり若干の改良を加えている．

含有量に関係していることが知られている（Tada et al.，
3. 1

アセトン置換用の容器

1999）．つまり，有機物含有量が多い層は暗くなり，逆アセトンはエタノールに比べて脱水の手順を一段階省に少ない層は明るくなる．アセトン溶液に浸している間けるという利点がある一方，耐薬品性の観点からは保管

は堆積物中の有機物が溶出することによって，暗い層がする容器に制限があるという欠点がある．今回の樹脂試料の作成で最も困難であった点は，容器の選定である．安価に手に入るプラスチック容器のほとんどはアセ（p. 217 →）トンの長期保管に適さない．プラスチックの中でも，食第 5 図 アセトン置換に関連する器具などの写真．a ) アセト
ン置換の際に用いた雨樋．b )デシケーター．c )アセ
トンの揮発を防ぐため，雨樋をポリエチレン袋に入れている様子．d )とe ) 雨樋の上にポリエチレンシー
トを敷き，アセトンとロングスラブを入れている様子．f) アセトン 100%溶液の交換時に液が黄色に変色したもの．g )乾燥によりロングスラブの堆積物に亀裂が入ったもの．h ) アセトンにより変形したa )のデ
シケーター．

品の保管用などで一般に流通しているポリエチレン製やポリプロピレン製の容器は一時的な使用であれば耐えう
るが，塩化ビニルやアクリルは耐性がない．85 cmの長い試料を浸しておく容器として，ポリエチレン製やポリプロピレン製は市販のもので見つけることができず，特注先も見つけることができなかったため，量販店で購入できる塩化ビニル製の雨樋を代用した（第 5 図a)．アセト
ンが漏れないようにするため，またアセトンによる雨樋

Fig. 5の劣化を防ぐため，雨樋の上にポリエチレンシートを敷いた（第 5 図a，d，e)．試料を入れた雨樋は，アセトンが揮発しないように食品用ラップフィルムをかぶせ，デシケーターに入れる，または，コア試料を保管する際にも利用されるポリエチレンなどの袋に入れて保管した（第 5図b，c）．デシケーターは，ロングスラブが 4 本程度入る− 216 −

Photos regarding the process of dehydration by acetone. a)
A gutter utilized as a container for acetone and long-slab
samples. b) A vacuum desiccator. c) Long-slab samples
impregnated with acetone in the containers coveredby polyethylene bags. d ) and e ) Long-slab samples
impregnated with acetone in the containers. f) Change incolor of acetone after a long-slab samples is impregnatedwith acetone. g) A long-slab sample with cracks becauseof drying. h) Deformed desiccator because of acetone.

柱状堆積物試料の樹脂包埋法（久保田・田尻）

a)

c)

b)

d)

e)

f)

g)

h)

− 217 −

地質調査研究報告2019 年

より明るくなることによって色のコントラストが弱まっ

第 70 巻4. 2

第 1/2 号樹脂の含浸と硬化樹脂の含浸と硬化に関する写真は，第 6 図にまとめた．

ていくと考えられる．
一方で，密閉性の高くない容器の場合，揮発性の高い

薄く長い今回のような試料は，樹脂硬化後に切断や研磨

アセトンを用いる弊害に注意しなければならない．今回によって形を整えることが容易ではない．したがって，は，密閉性が不十分だったため，U1425 の 15 本のうち 2

樹脂硬化時に展示に耐えうる程度の成形が必要である．

本が乾燥によって全体的にひびが入った（第 5 図g)．

そこで，今回は塩化ビニルで作成した箱型のケース（第6 図a）を使って樹脂の含浸処理および硬化処理を行った．

４． 樹脂置換と硬化

塩化ビニルは前述のようにアセトンへの耐性がないため，
アセトンとの接触は最小限にする必要がある．また，塩

4. 1

樹脂の配合

化ビニルはエポキシ樹脂と接着するため，試料硬化後の樹脂包埋試料の作製にはエポキシ系樹脂，アクリル系

取り外しが容易ではない．そこで，ここでもまたポリエ

樹脂，ポリエステル系樹脂などが使われる（田尻・藤田,

チレンシートを塩化ビニルケースの上に敷き，その上に2013）．田尻・藤田（2013）では，含水未固結標本のため

ロングスラブを置いた（第 6 図b）．

の樹脂の含浸固化の条件として，①硬化後の強度が十分樹脂を入れる際は，アセトンをすべて取り除いてからであること，②硬化後の剛性が高いこと，③重合の際の行う．アセトンは揮発性の高い有機溶媒なので，アセト収縮や膨潤が少ないこと，④組織への浸透性が良い（粘ン溶液から取り出すと数分で堆積物試料の表面にひび割

性が低い）こと，⑤無色透明であることが挙げられていれが起こる．したがって，樹脂注入の作業はアセトンをる．これらの条件すべてを満たす樹脂は現時点では存在取り除いた後に迅速に行う必要がある．試料の表面からしないが，エポキシ系樹脂は，硬化後に靱性があり，強アセトンを揮発させ，底面あるいは横面から樹脂が浸透度や扱いやすさという点で一般的に地質学の薄片製作でするように，試料が樹脂の表面から少し出る程度に樹脂利用されている樹脂である．本論のように，サンプリンを浸した．樹脂注入後は，樹脂の浸透を良くするため，グが容易にできる程度には柔らかいがシルトサイズ以下の粒子が細かく締まった堆積物を対象とする場合，樹脂減圧装置を用いることが好ましい．最初に行った試行用の 2 試料（試料番号 1，2)は，デシケーター内で半日に１の粘性が最も重要である．つまり，低粘性でないと樹脂回程度の頻度で数十秒間減圧した（第 5 図b，第 6 図e，f)．

が堆積物の中まで浸透せず，硬化に失敗する可能性があ

デシケーターを特別注文する場合は高額になるため，数る．今回は粘性が低く，硬化後の強度が十分だと言われ

千円～ 1 万円程度で購入できる市販のアクリル製や塩化ているSpurr樹脂を用いた（Jim，1985）．Spurr樹脂は 4 液，ビニル製の筒（既製品）を代用することも可能である．こNSA（Nonenyl succinic anhydride），DER（Diglycidyl ether

れらの筒を活用する際には，筒に両側にゴム栓をつけ，of polypropylene glycol），ERL（Vinylcyclohexene dioxide），

片側に真空ポンプのホースにつなぐコネクターをつけれ

DMAE（Dimethyla minoethanol）から構成されており，そば安価で減圧装置を作成することができる．脱水時と同のうち，DER が樹脂の硬度，DMAE が樹脂の固化時間

様，樹脂を浸透させるためには，樹脂浸透の過程においを調整する役割を担っており，これらの配合を変えるこてもなるべく長い時間をかけることが望ましい．後述すとにより粘性や色，また重合時の硬さや硬化時間を調節

るが，樹脂硬化後に試行用のサンプル番号 1,2 の断面をできる．Spurr樹脂は，樹脂自身に着色（薄黄色）があると観察すると，内部の硬化が不十分であったため，試料番いう欠点があるが，4 液の配合を変えることによって粘号 7~10 以降は数日以上の時間をかけて樹脂を浸透させ性や色，硬化時間等のパラメータを操作でき，利便性がた．また，減圧時間も検討した．試料番号 7~10 までは，高い．特にDMAEが最も着色作用が大きく，この配合が半日に１回程度の頻度で数十秒間減圧する方法を継続し多いと黄色みが増す．本論ではDERとDMAE の割合を小たが，その後，数十秒以上減圧すると第 6 図cのようにさくした硬い樹脂の作成法（田尻・藤田，2013）の配合を

気泡が発生することがわかった．この気泡はアセトンと基準として，ERL 100 g，DER 37 g，NSA 260 g，DMAE

エポキシ樹脂の交換が十分ではないことを示すと判断し，

2 g の割合で 4 液を調合した．調合は重量比で行った．ま

試料番号 3 以降は，最終的に気泡がある程度発生しなくず，ERL，DER，NSAを容器に入れ，ガラス棒あるいはなるまでポンプで減圧を行った．室温でも樹脂は１週間

割り箸等でよく撹拌させる．良く混ざったら，DMAEを，程度経過すると自然と硬化していくため，適度に交換やシリンジを使って投入し再度撹拌させる．樹脂の調合

継ぎ足しを行う必要がある．今回は，アセトンがなるべでの注意点は，DMAEを 0.1 g の正確さで秤量すること，

く全て樹脂に置換されるように最低でも３回は樹脂を交

液同士を均等に混合させるため念入りに撹拌を行うこと換した．その後，60℃の恒温装置に 48 時間入れ，樹脂である．

を硬化させた（第 6 図d）．熱重合させた後に気泡が目立
つ試料については，室温に戻した後，気泡をマイクロス
パチュラなどで潰し（第 6 図g），再度樹脂を流し込んだ．
− 218 −

柱状堆積物試料の樹脂包埋法（久保田・田尻）

a)

b)

c)

d)

e)

f)

g)

第 6 図 エポキシ樹脂置換および硬化に関連する写真．a ) エポキシ樹脂置換および硬化の際に使用した塩ビ製のケース． b ) エポキシ樹脂含浸時のロングスラブ． c ) エポキシ樹脂注入後，減圧する際に試料表面に発生した気泡．d )恒温器での硬化． e ) 減圧の際に使用した真空ポンプ． f ) デシケーターのコック．
g) 硬化後に気泡をスパチュラで潰す様子．
Fig. 6

Photos regarding the process of epoxy resin. a) A PVC container to impregnate long-slab samples with epoxy
resin. b) Long-slab samples with epoxy resin in PVC containers. c) Bubbles occurred under reduced pressure. d)Oven used to harden long-slab samples. e) A vacuum used to reduce the pressure. f) Valves of the desiccator. g)
Crushing the bubbles on the surface after hardening long-slab samples.

− 219 −

地質調査研究報告2019 年

第 70 巻

第 1/2 号

U1425E 1H 4a) Scan images of the sediment sample

U1425E 2H 2b) Epoxy-resined long-slab samplesa) Scan images of the sediment sampleb) Epoxy-resined long-slab samples

第 7 図 船上でのスキャン写真と樹脂包埋後の比較．
Fig. 7Comparison between the scan images of the sediment sample taken on the research vessel (a) and c)) and epoxyresined long-slab samples (b) and d)). a) and b) for U1425E 1H4 and d) and e) for U1425E 2H2.

このプロセスによってほとんどの試料で表面の気泡は目の研磨も試みたが，曇りが出るため観察しにくくなった．

立たなくなった．

したがって，美しい樹脂試料を作成するためには樹脂を樹 脂 の 交 換 回 数 は， 試 料 番 号 1-2 で は 4 回 行 っ た が，樹脂は高価であり，また時間短縮のため回数を減らすこ

なるべく気泡がでないように硬化させることが重要である．
展示では，上位から下位への地層の重なりがわかるよとができないかを試した．試料番号 1-2 で用いた交換２回目の樹脂，および交換 3 回目の樹脂を 60℃で硬化させ

うに縦に試料を並べた（第 9 図）．LEDのテープライトでたところ問題なく硬化したため，試料番号 3 以降の樹脂

斜め横から光を当てるようにし，樹脂表面での光の反射については，交換回数を少なくした．置換後の樹脂の様がなるべく少ない様に照明も工夫した．展示期間中の様子を見て，粘性が原液よりも低く見える試料はアセトン

子を第 10 図に示す．

が十分に置換できていないことを示すと考え，交換回数５.

を多めにしたり，減圧時間を長くするなどの対応を行っ考察た．硬化後，試料番号 7-10 については気泡が多く発生

KY0509 PC03 の試料について，硬化の程度を切断面した．気泡は，これら以外の試料でも発生したが，発生から観察すると，試料の内部は硬化していない部分があ箇所は側面や堆積物に亀裂が入っている場所が多かった（第 7 図を参照)．

ることがわかった．この原因について，樹脂の方がアセトンよりも粘性が高く浸透しにくいことから，樹脂の浸透が不十分なためであると推察した．樹脂の浸透を改善

4. 3

するためには，①樹脂の粘性を低めること，②浸透面積，

仕上げ

エポキシ樹脂は，硬度が高く硬化後に岩石カッター等

浸透時間を増やすことが考えられる．①について，それでの切断が容易である．今回は塩化ビニルの容器にポリぞれの溶液の配合を変えると，粘性が低くなることがあ

エチレンシートを被せてその上に試料を置いて硬化させる．Spurr樹脂の配合の場合，DMAEの割合を多くするとたため，硬化後の樹脂の形状が整わなかった．そこで，粘性が若干低くなるが，同時に黄色味が増し，硬化にか

最後に岩石カッターで側面の余分な部分を切断した（第かる時間や硬化の度合いが異なってくる．そのため，試8 図）．切断後の断面を観察すると，試料表面 1 mm程度，料の見栄えや出来上がりの硬度を考慮して決める必要が底面および側面から 2 mm程度の厚さで硬化は十分であある．②については，Spurr樹脂は室温でも長時間放置

るが，試料内部に硬化が不十分な部位があった（第 8 図）．

すると自然に硬化するため，樹脂への浸透時間をこれ以樹脂そのものには黄色みがかかっているが，透明度が高上長くすることは難しい．一方，アルミ型枠底面のパン

く，そのままでも十分観察が可能である（第 7 図）．表面

チング孔の面積を 2 倍，3 倍に増加させ，浸透面積を増− 220 −

柱状堆積物試料の樹脂包埋法（久保田・田尻）

1 mm

10 mm

Cut out

Remain soft part
1.5 mm Cut out
Hardened part

1.5 mm55 mm
Aluminum samplingtoolLong -slab sample(Sediment sample)

第 8 図 テスト用の試料KY0905 PC03 Sec.5 の樹脂包埋後の横断面．アルミスラブの内部約 1-2 mm
は樹脂が硬化している．未硬化部を白斜線で示した．
Fig. 8Cross section of epoxy-resined KY0905 PC03 Sec5. The 1-2 mm sediment from the surface washardened, but center of the sample have not hardened yet, which is shaded area with white lines.

やすことは可能であると考える．ただし，孔を増やすとセトンが高温になることで堆積物外に逃げようとして生

サンプリングの難易度が高まるため，堆積物試料の含水じたことが原因であると考えられる．エポキシ樹脂は，率，硬さに応じて最適な孔の数や面積を考慮すべきであ

一般に高温になると一時的に粘性が低下し，さらに重合る．今回用いた中で最も含水率が高いコア試料は，最もが進むと硬化するという特徴がある．また，硬化前後で浅い深度の試料（U1425 1H1W）である．この試料の半割

体積が変化しないことがエポキシ樹脂の利点であるため，コア試料からのサンプリングは最も難しかったが，堆積温度変化による樹脂そのものの堆積の膨張・伸縮という物がパンチング孔から漏れ出ることはなかったことを考のは考えにくい．実際，アルミ型枠の底面のパンチング

えると，孔の面積を多少増量しても問題はないと考える．

孔には無数の気泡ができていて，高温時に内部に存在し一方，内部の未硬化の原因は，水分が試料中に残っていていたアセトンなどの物質が膨張して外に出ようとした

たことが原因だとする可能性も否定できない．エポキシ現象を示していると考えることができる．減圧時間が短樹脂の性質として，含浸対象標本の水分と反応して重合かった試料番号 7 ～ 10 で硬化後に気泡が多く発生した

不良を起こし，脱水が十分でない場合に硬化しないこと

ことからは，減圧時間を長くすることがある程度功を奏が知られている（例えば，田尻・藤田，2013）．滝沢ほか

したことがわかる．さらに気泡をなるべく少なく，より（1995）では，脱水にエタノールを用いているが，1 cm 四

良い出来映えにする方法は，徐々に温度を上げていくと方の堆積物に対し，1 ヶ月程度を有している．この結果同時に減圧することであると考える．U1425 については，と，本研究で用いた堆積物のサイズ（厚み 1 cm，長さ 80

溶液が側面からも容易に入り込めるようにアルミ型枠のcm）を考慮し，少なくとも 1 ヶ月は必要であると考えた．

側面に沿って試料に切れ込みを入れた状態でアセトン置

今回は脱水に 1 ヶ月を要したが，堆積物の特徴が失われ換，エポキシ樹脂置換を行った．切れ込みを入れた両端ない程度にさらに長くすることは可能だろう．

から気泡が多くでてきたことは，溶液の浸透と置換が試

樹脂が完全に浸透していないという問題点は，展示試料側面を通して活発におこなわれていたことを示す（第 6

料の出来映えにも関係してくる．浸透が不十分だと考え

図c）．しかし，これらの切れ込みを入れた試料でも，数られる試料からは，加熱時にしばしば気泡が発生した

時間の減圧後に加熱をした際，側面から気泡が発生した（第 7 図）．気泡は，樹脂試料の見栄えを悪くし，試料表ため，切れ込みの効果は限定的であり，加熱しながら減面の観察をしにくくするため，展示試料としては欠陥に圧を続けることがさらに重要であることを意味している．

当たる．気泡は，堆積物試料の亀裂が入っている箇所か

ただし，アセトンでの脱水が不完全だった場合は，水分ら多く発生し，気泡の周りは硬化が不十分になるというが原因で気泡ができる場合も考えられることから，試料特徴があった．この気泡の発生は，内部に残っていたアのサイズや表面積に応じて脱水に要する時間は十分に検− 221 −

地質調査研究報告

U1425E2H 2

U1425E2H 1

2019 年

U1425B1H 5

第 70 巻

第 1/2 号

U1425E
1H 4

U1425E
1H 3

U1425E
1H 2

U1425E
1H 1

0m

0.5

1.0

1.5

第 9 図 展示した試料．
Fig. 9The long-slab samples on the special exhibition“Deep Sea 2017”held in National Museum of
Nature and Science, Japan in summer of 2017.

第 10 図 展示期間中の様子．
Fig. 10 Visitors to the special exhibition“Deep Sea
2017”looking at the long-slab samples.

− 222 −

柱状堆積物試料の樹脂包埋法（久保田・田尻）

討されなければならない．一方，一度硬化した樹脂でも，

藤めぐみ氏，鈴木希実氏，柳下美佳氏にご助言，ご協力

気泡を潰し，再度樹脂を流し込むことで綺麗な表面を得いただいた．東京大学の多田隆治氏，産業技術総合研究

ることができたことから，表面の見栄えだけに着目する

所の池原

なら気泡ができたとしても修正が可能であることを示し

だいた．本試料は，統合国際深海掘削（ODP）の試料をている．

利用した．試料採取にご協力くださった高知コア研究所

研氏には，手法に関して有益なご助言をいた

脱水について，今回は，作業手順を簡略化するために

Lallan Gupta氏，阿波根直一氏をはじめとした高知コア

アセトンで脱水を行った．アセトンはエタノールに比べ

研究所科学支援グループの皆様に心より感謝申し上げる．

て揮発性が高く，また耐薬品性の観点からは長期間の置

また，査読を行ってくださった産業技術総合研究所の兼換処理に際して容器の工夫が必要であるため，今回のよ子尚知氏に謝意を表する．

うな市販品の代用が難しい規格外の試料についてはエタ

文

ノールでの脱水も考えられる．しかし，アルコールより献

もアセトンの方が脱水効率が格段に良いことがわかり（田尻・江崎，2018），エタノールでの脱水には倍以上のBoës, X. and Fagel, N. ( 2005 ) Impregnation method for

時間がかかることが予想されるため，まずはアセトンでdetecting annual lamination in sediment cores: An
overview．Sediment. Geol., 179, 185–194.
Jim, C. Y. (1985) Impregnation of moist and dry unconsolidatedの脱水を検討すべきであろう．アセトンを使用してもシリコン樹脂のように成形が比較的容易な樹脂を用いて容器を作成すれば長尺試料にも対応できる可能性がある．

clay samples using Spurr resin for microstructural studies．
Jour. Sediment. Petrol., 55, 597–599．

さらにシリコン樹脂は，最後の硬化後にも試料と容器の剥離が容易であるという利点もあり，入手可能な容器に合わせて一つ一つの試料のサイズを調整するという視点

Irino, T., Tada, R., Ikehara, K., Sagawa, T., Karasuda, A.,
Kurokawa, S., Seki, A. and Lu, S. (2018) Con-structionも必要だろう．

of perfectly continuous records of physical properties forU1425 では，氷期にできる暗色層の中にしばしばミリ

dark-light sediment sequences collect-ed from the Japan

メートルスケールのラミナが発達している．これらのラSea during Integrated Ocean Drilling Program Expedition

ミナには有孔虫を多く含む層もしばしば見られるが，樹図b，d）．照明の当て方を工夫すれば，樹脂包埋前より

346 and their potential utili-ties as paleoceanographic
studies. Prog. Earth. Planet. Sci., 5, 23.
Lamoureux, S.F. (1994) Embedding unfrozen lake sedimentsも観察しやすく，樹脂包埋の一つの利点である．表面のfor thin section preparation. Jour. Paleo-limnol., 10,

脂包埋後もこれらのラミナがよく保存されていた（第 7約 1 mmは硬化しているため，電子顕微鏡等で粒子の配列等を観察する場合は表面の研磨も可能である．また，

141–146．
Nakagawa, T., Gotanda, K., Haraguchi, T., Danhara, T.,

船上でのコアのスキャン写真と樹脂包埋後の色の変化を

Yonenobu, H., Brauer, A., Yokoyama, Y., Tada, R.,

比較してみると，コントラストも十分に保存されている

Takemura, K., Staff, R.A., Payne, R., Bronk Ramsey,

ことがわかる（第 7 図）．したがって，有機物含有量の多い日本海の試料であってもアセトン浸漬による色の変化

C., Bryant, C., Brock, F., Schlolaut, G., Marshall, M.,
Tarasov, P. and Lamb, H. (2012) SG06, a fully continuousへの影響は限定的であると言える．

and varved sediment core from Lake Su-igetsu, Japan:

今回のような泥の堆積物の場合は間隙が少なく，脱水，樹脂の注入の際に溶液が浸透しにくい．内部が不均一な

stratigraphy and potential for improving the radiocarbon

るような研究には適さない．一方で，試料表面にX線を

calibration model and under-standing of late Quaternary
climate changes. Quat. Sci. Rev., 36, 164–176.
Pike, J. and Kemp, A.E.S. (1996) Preparation and analysis

照射し励起されて発生する蛍光X線を検出して元素分析

technique for studies of laminated sediments. In Kemp,を行う蛍光X線分析（XRF： X-ray Fluorescence）は，近年，
半割コア試料をそのままでスキャンできる装置が活用さ

A.E.S., ed., Palaeoclimatology and Palaeoceanography
Laminated Sediments, Geol. Soc., London, Spec. Publ.,

れているが，水分含有量など保管に伴うコアの状態の変116, 37–48, Geological Society, London．

化をどのように補正すべきか課題もある．アセトンとエ佐川拓也・久保田好美・多田隆治・池原

ポキシ樹脂への含浸時の元素の溶出の評価をを含めて，

久・板木拓也・杉崎彩子・烏田XRFスキャナーの測定における樹脂包埋法の有効性評価

Alvarez-Zarikian, C.A.・Exp. 346 Scientists（2015）ア

試料は，ソフトX線の撮影画像によって堆積構造を調べは，今後の課題である．

研・入野智

明・Murray, R.W.・

謝辞：本研究に際し ，筑波大学の金子剛志氏，久保貴

ジアモンスーンの発達・変動史の解明～日本海と東シナ海に残された記録～． J-DESC News，8，2．
Tada, R., Irino, T. and Koizumi, I. ( 1999 ) Land-ocean

旺氏，国立科学博物館の植田弥生氏，梅野多恵子氏，齋linkages over orbital and millennial timescales rec-− 223 −

地質調査研究報告2019 年

第 70 巻of dark and light layers in the Quaternary hemipelagic

orded in late Quaternary sediments of the Japan Sea.
Paleoceanography, 14, 236–247.
Tada, R., Murray, R.W., Alvarez Zarikian, C.A. and theExpedition 346 Scientists ( 2015 ) Proc. IODP, 346:
College Station, TX (Integrated Ocean Drilling Program).

第 1/2 号

sediments of the Japan Sea recovered during IODP
Expedition 346. Prog. Earth. Planet. Sci., 5, 19.
田尻理恵・江崎洋一（2018）樹脂包埋薄片作成における脱水方法の比較．日本古生物学 2018 年会講演予稿集，55．

doi:10.2204/iodp.proc.346.2015
Tada, R., Irino, T., Ikehara, K., Karasuda, A., Sugisaki, S.,

田尻理恵・藤田敏彦（2013）樹脂包埋と研磨による動物

Xuan, C., Sagawa, T., Itaki, T., Kubota, Y., Lu, S., Seki,

組織観察試料作製法一硬組織と軟組織の同時観察
一．タクサ（日本動物分類学会），no. 35，24–34．

A., Murray, R.W., Alvarez-Zarikian, C., Anderson, W.T.,
Bassetti, M.-A., Brace, B.J., Clemens, S.C., da Costa

滝沢茂・川田多加美・大野良樹（1995）含水未固結堆

Gurgel, M.H., Dickens, G.R., Dunlea, A.G., Gallagher,

積物の固結および凍結乾燥法．地質雑，101，941–

S.J., Giosan, L., Henderson, A.C.G., Holbourn, A.E.,

944．

Kinsley, C.W., Lee, G.S., Lee, K.E., Lofi, J., Lopes,
C.I.C.D., Saavedra-Pellitero, M., Peter-son, L.C., Singh,
R.K., Toucanne, S., Wan, S., Zheng, H. and Ziegler, M.
(2018) High-resolution and high-precision correlation（ 受 付：2017 年 12 月 20 日； 受 理：2018 年 9 月 18 日 ）− 224 −