技術紹介

固相窒素吸収法を用いた高窒素ステンレス鋼の試作およびトライボロジー特性評価
山崎 崇広＊
Ya m a z a k i Ta k a h i r o
現在、広く使用されているオーステナイト系ステンレス鋼は、近年 Ni 資源の枯渇等の問題から、低 Ni 化、ニッケルフリー化が求められている。また、オーステナイト形成作用の大きい窒素は鉄鋼材料の強度、耐食性などの向上に有効な元素であるため、さまざまな添加法が考案されている。本報告では、代表的な窒素添加法のひとつである「固相窒素吸収法」を用いて、高窒素ニッケルフリーオーステナイトステンレス鋼を試作し、一般的な耐熱鋼である SUS310S と高温しゅう動特性を比較した結果を紹介する。
キーワード：高窒素ステンレス鋼、ニッケルフリー、固相窒素吸収法、高温、トライボロジー
できる固相窒素吸収法は初期投資費用が抑えら1．はじめにれ、加工後に固溶強化することができるため加工

高 Cr 鋼に多量の Ni を合金したオーステナイト性に優れる。

系ステンレス鋼は耐食性や靭性等の機械的性質にこれまで、高窒素ステンレス鋼の機械的性質に優れているため広く利用されているが、Ni 資源（3）（5）、高温にお関しては多数報告されているが（1）、の枯渇や、近年では Ni アレルギー患者の増加なけるしゅう動特性の報告はあまりない。固溶強化どの問題が生じている。このため、低 Ni 化あるによる高温強度の向上は凝着性の改善など、高温いは Ni フリー化が求められ、Ni 代替元素としてしゅう動材として期待できる。本報告ではステン

Mn や窒素を添加することが検討されている。特レス鋼に固相窒素吸収法を用いて窒素濃度を高めに窒素はオーステナイト形成作用が大きく、さらることにより、フェライト系ステンレス鋼のオーに鉄鋼材料の強度、耐食性などの向上に有効な元ステナイト化および、Ni,Cr 量が低いオーステナ素であるため、従来より窒素を積極的に利用したイト系ステンレス鋼（SUS304）の固溶強化を行い、

（1）
，（2）

鋼種が開発・実用化されてきている

一般的な耐熱鋼と高温しゅう動特性を比較した結。

果を紹介する。

また、鋼材への窒素の添加方法も研究が進められており、加圧式 ESR 法（Pressurized Electro-Slag

2．材料試作（3），（4）Remelting）、 固相窒素吸収法（5）、 メカニカル

2.1

アロイング法などが考案されている。特殊な溶解

試作材成分の検討

設備を必要とせずに、ステンレス鋼に窒素ガス雰フェライト系ステンレス鋼をオーステナイト化

囲気焼鈍を施すだけで高窒素ステンレス鋼を製造させるためには平衡窒素吸収濃度の制御が極めて＊研究開発事業部

基盤技術部

機械要素グループ—

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2.2

重要であり、土山らは（5）、フェライト系ステンレ

窒素吸収処理条件

ス鋼がオーステナイト化するために必要な 1% 以窒素吸収処理条件として、1373K 以下では CrN上の窒素を含む高窒素鋼を作成するための条件をや Cr2N などの窒化物が析出し、1573K 以上では熱力学的平衡関係から Cr と Mn の関数として示平衡窒素濃度が低下するため多量のフェライトがしている。（式 1）残存することから、試作材は 1473K,0.1MPa で窒［%N］＝ 0.9exp｛1.7 ×（－1.65 ＋ 9.0 × 10 ［%Cr］

素雰囲気中に 24 時間保持した。

-2－ 7.6 × 10 ［%Cr］＋ 3.4 × 10 ［%Mn］－ 2.59

処理後の結晶構造の調査には、X 線回折装置を

× 10 ［%Mn］－ 5.0 × 10 ［%Cr］［%Mn］）｝用いた。X 線回折は集中法を用い、Cu 管球、K（at1473K）・・・・・（1）βフィルタ法を使用し、X 線の照射角度は 30deg

Mn の添加は変態点を降下させオーステナイト

か ら 80deg、 ス テ ッ プ 操 作 は 0.004deg/sec、 管 電を安定化させるが、結晶粒の粗大化や、耐酸化性

圧 と 管 電 流 は そ れ ぞ れ 40kV,30mA で 測 定 し た。の低下を招く。このため、窒素吸収前の試作材は結果を図 1 に示す。

-4-52-22-4

表 1 のように Ni フリーの試作材 A と Ni、Mn フ

処理前の試作材 A は 44°と 64°にピークが出ており BCC（体心立方格子） のピークに対して、リーの試作材 B とした。

低角側にピークシフトがみられるが一致してい

表1

試作材の成分 (mass%)

CMn
試作材A 0.005 7.76
試作材B 0.006 <0.01

Ni-Cr
20.72
24.38

Mo
4.04.0る。シフトの原因はブラッグの式（2dsin θ = nλ）
N-FeBal.
Bal.

図1より、格子面間隔が広がったことが原因と考える。
一方、24 時間処理したものは FCC（面心立方格子）

X 線回折の結果—

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のピーク近傍にも同様のピークがみられることか800℃にて実施した。

ら、一部の FCC 化が確認できた。試作材 B では

3.2

高温しゅう動特性

処理後に Cr2N のピークに近いものが検出された各材料の試験中の摩擦係数の推移を図 3 に示が FCC のピークは見られなかった。原因としてす。 一 般 的 な 高 温 部 材 と し て 使 用 さ れ て い る

は窒素吸収後の冷却速度が遅かったことや窒素吸SUS310S の試験中の摩擦係数は平均で 1.30 前後

収処理中の供試材の加熱が不十分だった可能性なである。
25Cr-20Ni の SUS310S と 比 べ て Ni 量 が 半 分 でどが考えられる。
33.1

ある市販材の試験中の摩擦係数は初期の摩擦係数

トライボロジー特性評価が 1.05 と低めであったが中盤から徐々に摩擦係実験方法数が上昇し最終的には 1.28 前後となった。

高窒素ステンレス鋼の高温しゅう動特性を取得

オーステナイト系ステンレス鋼に窒素を吸収さするために摩擦試験を実施した。試験装置は図 2

せ、固溶強化した SUS304 の摩擦係数は初期からに示すとおり電気炉内で往復運動が可能な機構を0.95 と低めであり、徐々に摩擦係数の低下がみら有し、ロッド先端に取り付けられた負荷アームにれ、最終的には 0.75 前後となった。

錘を乗せて、試験面に荷重をかけながらしゅう動固相窒素吸収法を用いオーステナイト化させたする。アクチュエータとロッドの間にロードセル

試作材 A の試験中の摩擦係数は変動幅が小さく、を設置し、摩擦力を計測する。試験温度は平板試

摩擦係数は初期の 0.99 から徐々に低下し、最終験片の下部に熱電対を取り付け、温度を計測し、的には 0.89 前後であった。

温度調節器で PID 制御をした。試験片は円柱とNi 量を減らした高窒素鋼は SUS310S と比較し平板の形状を組合わせ、線接触となる。試験中のて同等以上の高温しゅう動性を持つことがわかっ摩擦力の変動と試験後の摩擦面の観察から、一般た。

的な高温部材として使用されているオーステナイ
ト系ステンレス鋼である SUS310S と市販の Ni 量が 10% の高窒素鋼（以後市販材とする）、Ni、Cr量を減らした SUS304 を窒素固溶強化させたもの、およびオーステナイト化が確認できた試作材
A のしゅう動特性を取得し比較した。試験は垂直
荷 重 10N、 す べ り 速 度 3.3mm/s、 大 気 雰 囲 気 中

図3

試験中の摩擦係数の変動

3.3 表面状態の比較
各材料の試験後の表面状態を三次元レーザー形状 測 定 に よ り 計 測 し た 結 果 を 図 4 に 示 す。
SUS310S の試験後は（a） に示すように、 平板、図2

高温しゅう動試験機概略図

円柱試験片が共に激しい凝着を起こしており、深—DJ618_07_固相窒素04[034-037].indd 36

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知見を得た。

い摩耗痕と共に凝着粒子が確認できる。
市販材の試験後の表面は（b）に示すように、（1）高 Cr のフェライト系ステンレス鋼において、

SUS310S に比べ摩耗痕深さは浅く凝着粒子の量高窒素化処理を行うことで BCC の FCC 化がも少ない。

確認できた。

SUS304 固溶強化の試験後の表面は（c）に示す（2）高窒素化処理により固溶強化され、低 Ni 材でように、円柱材の摩耗痕がほとんど無く、平板材も高温強度上昇が期待でき、しゅう動特性もの摩耗痕も小さい。しかし、表面に小さめの凝着改善されることを確認した。

粒子が多く付着している。

5

試作材 A の試験後の表面は、（d）に示すよう本研究を進めるにあたり、ご指導をいただいたに平板材はほとんど摩耗せず、円柱側が摩耗している。平板側の表面には SUS304 固溶強化と同様工学院大学に小さめの凝着粒子が多く付着している。

研究室

機械工学科

金属・セラミック材料

大野隆准教授に感謝いたします。

高窒素鋼の凝着性の改善効果は、高温強度の向参考文献（5）

上 や、ねばりのある Ni 量の減少などが原因と

1）中澤、星野、山口、片田：鐵と鋼：vol.93（2007）考えられる。また、高温時効中には窒化物の析出やマルテンサイトの生成などの報告がされてお

No.3

（1）

り 、試験中の硬度変化（真実接触面積の減少）

2）片田

（6）
（7）

が凝着性に影響を与えた可能性が考えられる

謝辞。

康行：2006 年度物質材料アウトルック：

p.342
3）成田 修二、濱野 修次、清水 哲也：電気製鋼：

これらのことから、前述の高温しゅう動性の向上

Vol. 77、（2006）p.171

は凝着力の低減によるものと考えられる。しかしながら、本試験においては、試験後の硬度や結晶

4）古賀猛、清水哲也、野田俊治：電気製鋼：

Vol. 73、（2002）p.127

状態の調査が十分にされていないため、今後の課題である。

5）土山聡宏、高木節雄：電気製綱：Vol. 77、（2006）p.163
6）木村 好次、岡部 平八郎：トライボロジー概論（1992）、養賢堂
7）山本 雄二、兼田 楨宏：トライボロジー（2005）、
理工学社

図4

試験後の三次元形状計測結果

4

研究開発事業部

結論

基盤技術部

機械要素グループ

山崎 崇広

固相窒素吸収法を用いて、高窒素ニッケルフ

TEL. 045-759-2121

リーオーステナイトステンレス鋼を試作し、そのFAX. 045-759-2155

高温トライボロジー特性を評価した結果、以下の—DJ618_07_固相窒素04[034-037].indd 37

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