不揮発性メモリ用 GeCuTe 系
相変化材料の研究
須 藤 祐 司 齊 藤 雄 太
 小 池 淳 一いて，PCM には，()融点が低い，()結晶化およびアモ

.

は じ

め

に

ルファス化の速度が速い，()結晶化温度が高い，()相変化により相分離を生じない，()アモルファス/結晶相間の次世代不揮発性メモリとして， PCRAM ( Phase

Change

電気抵抗比が大きい，といった特徴が必要となる．

Random Access Memory)と呼ばれる相変化型メモリが注目

現 在 ， PCM と し て GeTe や Ge2Sb2Te5 を は じ め と す るされている． PCRAM には，アモルファス相⇔結晶相の可GeTe Sb2Te3 擬二元化合物が使用されている．特に， Ge2

逆変化が可能な相変化材料( PCM )が用いられる．通常，Sb2Te5 化合物を用いた PCRAM は長期書換え性に優れ，高PCM のアモルファス相の電気抵抗は高く，結晶相は低い．

速動作が可能である(1)(2) ．しかし， Ge2Sb2Te5 の融点は約PCRAM では，この両相間の電気抵抗差を利用しデータを640°
Cと高く，リセット化に大きな消費電力を必要とする．

記録する．図( a )にメモリセルの模式図を示す．上部と下それ故， PCM とヒーター電極の接触面積を微細化すること

部に電極が存在し，下部電極と PCM の間には効率的にジュで効率的なジュール加熱を実現し，低消費電力化する事が行ール加熱を行うためにヒーターが設けられており，相変化領われている(3)(4) ．一方， Ge2Sb2Te5 の結晶化温度は約 160°C

域(プログラム領域)はドーム状に形成される．図 1(b )にデータ書換えおよび読取り時の電気パルス幅と温度の関係を示す．アモルファス化(高抵抗化リセット化)動作は，高電力･極短パルスを印加して PCM を融点(Tm)以上に加熱して行い，一方で，結晶化(低抵抗化セット化)動作は， PCMの結晶化温度(Tc)以上かつ Tm 以下において比較的長い電気パルスを与えて行う．また，相変化が生じない小さな電力を用いてデータの読取りを行う．このように， PCRAM の動作原理は単純であるためコスト・集積度の面で有利とされており，一部，携帯電話へ利用され始めている．
不揮発性メモリには，()低消費電力，()高速動作，()データ長期保持性能，()繰返し書換え性能，()デー
タ読取り信頼性などが要求される．それ故，材料学的観点から言えば，上記した()～()のそれぞれのメモリ特性につ

図1(a)PCRAM メモリセルの模式図，(b)データ書換
えおよび読取り時の電気パルス幅と温度の関係．

東北大学准教授大学院工学研究科 知能デバイス材料学専攻(〒9808579 仙台市青葉区荒巻字青葉 66
11)東北大学大学院生大学院工学研究科 知能デバイス材料学専攻(現 産業技術総合研究所 ナノエレクトロニクス研究部門研究員)
東北大学教授未来科学技術共同研究センター
A Study on Phase Transition Characteristics of GeCuTe Film for Phase Change Random Access Memory; Yuji Sutou, Yuta Saito,
Junichi Koike(Department of Materials Science, Graduate School of Engineering, Tohoku University, Sendai. Department ofMaterials Science, Graduate School of Engineering, Tohoku University, Sendai. Present address: Nanoelectronics Research Institute,
The National Institute of Advanced Industrial Science and Technology, Tsukuba. New Industry Creation Hatchery Center, Tohoku
University, Sendai)
Keywords: phase change material, phase change random access memory, nonvolatile memory, amorphous, crystallization, GeCuTe
2013年10月 4 日受理[doi:10.2320/materia.53.45]

ま て り あ 第53巻 第 2 号(2014)
Materia Japan



図2

Cu2TeGe33.3Te66.7 擬二元系縦断面図．

と低く(1)，アモルファス相の熱的安定性に乏しい．半導体技術ロードマップ(ITRS)によれば，PCRAM の自動車分野など高温環境下への適用が期待されており， 2016 年以降，
PCRAM の作動保証温度は125°
Cで10年と目標設定されてい図3

る．しかし， Ge2Sb2Te5 アモルファス相の 10 年保障温度は( a ) 成 膜 ま ま GeCu2Te3 薄 膜 の DSC 昇 温 曲 線 ，(b)GeCu2Te3 薄膜の電気抵抗の温度依存性．

85°
C～110°
C程度であり(5)(7)，ITRS の目標を下回る．それ故，Ge2Sb2Te5 に代わる新たな PCM の開発が強く望まれて致した．また，結晶化に伴う発熱ピークは 235°
C程度に観察いる．
以上の背景の下，著者らは，GeCuTe 三元系合金に注目された．以上より， GeCu2Te3 は， Ge2Sb2Te5 に比して Tm

擬二元系縦断面図を示す(8)．

が 100 °C 程度低く，かつその Tc は 80 °C 程度高い事が分かっGe Cu Te 三元系には GeCu2Te3 化合物が存在し，その Tm

た(9) ．図 3 ( b )に，二端子法にて測定した GeCu2Te3 薄膜のは約 500 °C と Ge2Sb2Te5 に比べ 100 °C 以上低い．また，液相電気抵抗の温度依存性を示す．尚，電気抵抗測定には SiO2/線が GeCu2Te3 に向かって落ち込んでおり， GeCu2Te3 組成

Si 基板を用い，膜厚は 200 nm とした．アモルファス相は高した．図に Cu2Te
Ge33.3Te66.7

付近ではアモルファス相が得やすい特徴を持つ．最近，

い電気抵抗を示し，温度の上昇と共に電気抵抗は緩やかに減

GeCu2Te3 化合物はアモルファス⇔結晶間の可逆的な相変化

少する．また，結晶化に伴い電気抵抗は 103程度急激に低下を示し，また，高い結晶化温度を有する事が分かっする(10) ．このように， GeCu2Te3 薄膜は PCRAM に求めらた(9)(11) ．本稿では， Ge2Sb2Te5 との比較を交えながら，れる大きな電気抵抗変化を示す．更に， DSC を用いた非等GeCu2Te3 化合物型 PCM の相変化挙動およびメモリ特性な温試験より，GeCu2Te3 アモルファスの結晶化における活性どについて紹介する．

化エネルギーは 2.78 eV と見積もられ，Ge2Sb2Te5 アモルフ
ァスの 2.08 eV よりも高い事が分かった(9)．

.
GeCu2Te3 の相変化挙動

相変化温度




アモルファス相の耐熱性

冒頭で述べたように，PCRAM の作動保証温度は125°Cで

本研究では，GeTe および CuTe ターゲットを用いた同時

10年と目標設定されている．即ち，アモルファス相が125°
C

スパッタリング法により GeCu2Te3 薄膜を作製し，その相変において 10 年以上安定に存在する事が必要となる．アモル

化温度を調査した．X 線回折より，成膜ままの GeCu2Te3 薄ファス相の耐熱性は，次に示す DSC を用いた非等温試験に膜はアモルファス相を呈する事が確認された．図( a )により見積もる事ができる(12)(13) ．ある温度 Ti において，結GeCu2Te3 薄膜の示差走査熱量計(DSC)測定結果を示す．尚，

晶化率が x になるまでの時間 te は，結晶化の活性化エネル

DSC 測定に用いた薄膜試料は，先ずレジスト上に成膜し，

ギー Ea を用いて次式( 1 )で表される．

その後アセトンによりレジストを溶かす事により作製した．
DSC 曲線より，510°
C程度に融解に伴う吸熱ピークが観察され，作製した GeCu2Te3 薄膜の Tm は状態図の報告とほぼ一

te＝un exp

(RTE )a(1)i

ここで，un は換算時間であり，次式( 2 )により与えられる．

最近の研究

u n＝

( )

Ea
Ea
p
bR
RTn

(2)

うに，昇温速度の増加に伴い Tc は上昇する．図 6(a)を基に得られた log [－ ln ( 1 － x )]対 logb の関係を図 6 ( b )に示す．

Tn は，昇温速度 b において結晶化率が x となる温度を示し，

図 6(b)に示した各温度における直線関係の傾きから Avrami

p 関数は次式( 3 )により与えられる．

指数 n を見積もる事が出来る．Avrami 指数は，核生成や成log p(RTE )＝－2.315－0.4567(RTE )
a

n

(3)

n

長といった結晶化機構を表すパラメータであり，次式により表現される(16)(18)．

本実験では，結晶化が10進行(x＝10)した時の時間を故

n＝a＋bq(4)

障時間 te10 と定義し，アモルファス相の耐熱性を見積もっa は核生成頻度を示し，例えば， a ＝ 0 の時は不均一核生成

た．図に GeCu2Te3 および Ge2Sb2Te5 アモルファスにつを示し， a ＝ 1 の場合は一定の頻度で核生成が生じる均一核

いて得られた te10 と温度の関係を示す．ここで，今回の計生成を示し，また， a ＞ 1 では核生成頻度が結晶化の進行に算には， GeCu2Te3 については b ＝ 20 °C / min ， Tn ＝ 243.7 °C

伴い増していくことを意味する．また， b は結晶成長の次

お よ び Ea ＝ 2.78 eV を 用 い ， Ge2Sb2Te5 に つ い て は b ＝元，つまり成長ドメインの形状を意味し，一次元( b ＝ 1 )，20 °C / min ， Tn ＝ 168.8 °C および Ea ＝ 2.08 eV を用いた．無二次元( b ＝ 2 )および三次元( b ＝ 3 )が考えられる．また，結論，故障時間の定義法や成膜ままのアモルファス相の測定で晶成長が界面支配の場合は q ＝ 1，拡散支配の場合は q＝ 0.5ある事など考慮しなければならない点はあるが，今回の解析となる．化合物組成の場合では，組成の変化が無い単一相へ

で は ， Ge2Sb2Te5 の 約 66 °C に 対 し て ， GeCu2Te3 で は 約の結晶化であるため q ＝ 1 となる．図 6 ( c )に，図 6 ( b )を基

135°
Cでもアモルファス相は10年間安定に存在すると予測さに得られた Avrami 指数の温度依存性を示す．ここで，n＝4れた．以上の結果より，GeCu2Te3 は優れたデータ保持性をの場合は，一定の頻度で核生成が生じ，生成した核が三次元有し，ITRS の目標値をクリアすると期待できる(9)．

的に成長する事を意味する．図に示すように，Ge2Sb2Te5 の




結晶化過程

場合は，高温域を除いて n＞4 であった．これは，結晶化の後期を除き，核生成頻度が結晶化の進行に伴い増加( tran-

図に，成膜まま， 260 °C まで加熱および 400 °C まで加熱sient nucleation process)することを意味する(19) ．この結果した GeCu2Te3 薄膜の X 線回折パターンを示す．尚，測定は Ge2Sb2Te5 の結晶化は核生成に支配されるという従来のは室温で行った．成膜まま試料では結晶に由来する明確なピ報告と一致する(20)．一方，GeCu2Te3 では，低温度側では n

ークは見られず，アモルファス相を呈している事が分かる．

＝4 であり核生成が支配的であるが，温度の上昇と共に核生

一方， Tc 以上では結晶相が観察され，回折パターンより，成頻度が急激に低下すると示唆される．従って，結晶化の極温度の上昇に伴う結晶粒径の粗大化が伺える(10) ． Delgado

初期段階での核生成支配を除き，結晶化は結晶成長支配によらによれば，GeCu2Te3 化合物は四配位結合を有するカルコり進行すると考えられる(9) ．図 1 ( a)に示すように，相変化

パイライト型の斜方晶構造を有すると報告されており(14) ，材料のプログラム領域はヒーターに接した一部分のみであX 線回折パターンから，本実験の GeCu2Te3 薄膜結晶相も同る．それ故，結晶成長支配により結晶化が進む場合は，アモ様の構造を呈していると考えられる．

ルファス相/結晶相界面の移動により結晶化が進むと考えら

アモルファス相の結晶化過程は， PCRAM のデータ書換
え速度，特にセット化に影響を及ぼすと指摘されている(15)．そこで， DSC を用いた非等温試験を用いて， GeCu2
Te3 アモルファスの結晶化における Avrami 指数を評価した(9)．図(a)に，GeCu2Te3 について得られた種々の昇温速度における結晶化率と温度の関係を示す．図から明らかなよ

図4

GeCu2Te3 および Ge2Sb2Te5 アモルファス薄膜の故障時間 te10 と温度の関係．

ま て り あ 第53巻 第 2 号(2014)
Materia Japan

図5

GeCu2Te3 薄膜成膜まま試料， 260 °C 加熱試料および400°
C加熱試料の X 線回折パターン．



表1

GeCu2Te3 ， Ge2Sb2Te5 および GeTe の結晶化による
密度変化．
薄膜

密度変化

備考

GeCu2Te3－4.3

Ge2Sb2Te5＋8.2

XRR 測定XRR 測定(21)

GeTe

＋7.8

膜厚変化よりいずれの薄膜も結晶相は350°
Cまで加熱．

図7

Ge2Sb2Te5 および GeCu2Te3 のアモルファス相と結晶相の反射率の波長依存性．点線は，第一原理計算より得られた GeCu2Te3 のアモルファス相と結晶相の反射率を示す(27)．

密度測定より， GeCu2Te3 の相変化による密度変化は 4程
度と他材料に比べて小さい事が分かった(11) ．また，単一相への結晶化が可能な範囲での非化学量論組成では，2程度まで小さくなる(10) ．相変化時に生じる体積変化はメモリセル内に応力を発生させるため， PCRAM の長期データ書換
え特性へ悪影響を与える事が指摘されている(21) ． Ge Sb 
Te を用いた PCRAM では最長で 1012回の耐久性が報告されているが(3)，小さな体積変化を示す GeCu2Te3 を用いる事で
図6( a )各昇温速度における DSC 測定より得られた
GeCu2Te3 アモルファス相の結晶化率と温度の関係，(b )( a)より得られた log[－ ln( 1－ x )]対 logbの関係，( c ) GeCu2Te3 および Ge2Sb2Te5 薄膜における Avrami 指数の温度依存性．

PCRAM の更なる長寿命化が可能かどうかの検証が期待される．
ここで興味深いことは，表 1 に示すように，GeCu2Te3 の相変化による体積変化は他材料と逆であり，結晶化に伴い体積膨張する事が分かった．更に，GeCu2Te3 の相変化による反射率の変化も他材料と逆である事が分かった．図は，分れる．即ち，メモリセルの微細化に伴いプログラム領域も小光光度計により測定した Ge2Sb2Te5 および GeCu2Te3 のア

さくなるため，GeCu2Te3 のように結晶成長支配の場合は，モルファス相と結晶相の反射率の波長依存性を示している．

微細化すればするほどデータ書換え速度が速くなると考えら

尚，反射率は Al ミラーを用いた相対反射率として測定しれる．

た．また，結晶相の反射率は，400°
Cまで加熱した薄膜を用

相変化による体積変化および反射率変化

いて測定した．Ge2Sb2Te5 および GeCu2Te3 共に，アモルフ
ァス相は 40 ～ 50 の反射率を示す．一方で， Ge2Sb2Te5 は

通常，アモルファス材料は結晶化に伴い体積変化を生じ結晶化に伴い反射率は大きく上昇するのに対し， GeCu2Te3

る．表に示すように，Ge2Sb2Te5 や GeTe アモルファスはの結晶相の反射率はアモルファス相に比して低く，既存の結晶化に伴い 8 程度の体積収縮を生じる(21) ．一方， X 線

PCM と異なる事が分かった(11) ． Detemple らは，密度変化

反射率測定( XRR )を用いたアモルファス相および結晶相のの小さな相変化材料の反射率変化は小さい事を指摘してい




最近の研究

る(22) ．図は，種々の PCM における密度変化と反射率変を変化させながら反射率測定(probe レーザー)を行う事で相化の関係をプロットしたものであるが，密度変化と反射率変変化速度を評価する事ができる．図( a )に，成膜ままの化との間にはほぼ直線的な関係がある事が分かった．

GeCu2Te3 アモルファス薄膜について得られた pump レーザ

従来より，可逆的な高速相変化や大きな反射率変化を示す

ーパルス幅と反射率の関係を示す．尚，pump レーザー出力

PCM は，立方晶型の構造を持ち，大きな配位数 Z を持つ化は 11 mW とした．また図中の V0 および V は， pump レー

合物に限られることが指摘されている(23)(24)． Ge2Sb2Te5 な

ザー照射前および照射後にフォトダイオードで測定した電圧

ど従来知られている PCM の平均価電子数 N は 4.3以上であ値を示し，反射率に比例する値である．図より，20 ns 辺り

り，その場合，結晶相は NaCl 構造(Z＝6)をとりやすく，まから結晶化の進行に伴い反射率が低下し，また，80 ns 辺り

た，共鳴結合による価電子の非局在化のため大きな反射率をから再アモルファス化に伴い反射率が増加している事が分か示すと言われている(23)(25)(26) ．それに対し， AgInTe

2 など

る．100 ns 以上では薄膜が剥離し反射率が荒れ始める．図 9

N＝4 を持つ化合物は，カルコパイライト構造やウルツ鉱構(b)(c)は，GeCu2Te3 および Ge2Sb2Te5 薄膜の反射率変化に造( Z ＝ 4 )を有し，共鳴結合が生じないため反射率変化が得られず(図 8)，また，構造が安定なため，高速の相変化や再アモルファス化が困難であると指摘されている(23) ．本研究の GeCu2Te3 は，AgInTe2 と同様に N＝4 であり，その結晶相は Z＝4 のカルコパイライト型構造を有する．しかし，その変化は逆であるものの比較的大きな反射率変化を示し，また，後述するように，可逆的な相変化を示す．以上の結果は，PCM に成り得るか否かは結晶の配位数だけでは決まらない事を示唆している．特に，反射率変化の観点について言えば，図 8 に示すように寧ろ密度変化と密接に関係があると言える．極最近，第一原理計算からも，GeCu2Te3 結晶相はアモルファス相よりも小さな密度を有し，また，結晶化により反射率が低下し，図 7 に示すように実験結果と良い一致を示す事が確認された(27) ．この GeCu2Te3 の特異な相変化挙動には， GeCu2Te3 アモルファス中の Cu d 電子の非局在化や短い CuCu 結合距離が大きく関与していると示唆されている(27)．



相変化速度

相変化速度は， PCRAM のデータ書換え速度に密接に関係する．本研究では，レーザー照射加熱試験により GeCu2
Te3 の相変化速度を測定した(11)．上述したように，PCM のアモルファス相と結晶相の反射率は異なる．それ故，ある出力において，レーザー照射加熱(pump レーザー)のパルス幅

図9
図8

種々の PCM の結晶化による密度変化と反射率変化の関係．

ま て り あ 第53巻 第 2 号(2014)
Materia Japan( a )成膜まま GeCu2Te3 アモルファス薄膜において得られたレーザー加熱照射試験結果，(b)GeCu2Te3 および(c)Ge2Sb2Te5 薄膜の反射率変化に及ぼすレーザー出力およびパルス幅依存性．

及ぼす pump レーザー出力およびパルス幅依存性を示して

い，下部電極と GeCu2Te3 の接触面積は 10 mm × 10 mm といる．ここで，()は変化が無い領域，()は結晶化領域，

した．図 10 ( b )および( c )に GeCu2Te3 および Ge2Sb2Te5 を()は再アモルファス化領域および()は剥離領域を示して用いたメモリデバイスのセット化およびリセット化時の R

いる．先ず，()の領域に着目する．例えば，レーザーパル

V 曲線を示す．尚，セット化時およびリセット化時の印加

ス幅が 80 ns 程度で比較した時， GeCu2Te3 の再アモルファ

電圧パルス幅は，それぞれ 50 ms および 5 ms とした． Ge2ス化に必要なレーザー出力は Ge2Sb2Te5 に比して半分程度

Sb2Te5 同様， GeCu2Te3 を用いたデバイスにおいても電気で良い事が分かる．また，逆に，レーザー出力が 20 mW で

パルス印加により結晶化およびアモルファス化が可能であり，比較した場合，GeCu2Te3 の再アモルファス化に必要な時間

PCRAM メモリ特性を有する事が確認された．また，GeCu2

は Ge2Sb2Te5 に比して半分程度で済む．このような GeCu2

Te3 デバイスのリセット化における書換え消費電力を見積もTe3 の低い入力エネルギーでの再アモルファス化は，GeCu2

ったところ， Ge2Sb2Te5 に比して 10 程度低減できる事がTe3 の低い Tm に起因すると考えられる．また，()の領域

分かった(10) ．この消費電力の低減は GeCu2Te3 の低い Tmに着目すると，GeCu2Te3 は Ge2Sb2Te5 とほぼ同等の速い結に起因すると考えられる．また，最近， Ge2Sb2Te5 および晶化速度を有しており，低消費電力化や高温データ保持性能

GeCu2Te3 の相変化挙動の相違を利用し，Ge2Sb2Te5/GeCu2

ばかりでなく，PCRAM の高速動作も期待できる．ここで，Te3 積層膜を用いて三段階の多値記録が可能である事も実証

Ge2Sb2Te5 などの高速結晶化は，不規則な原子配置を持つ単している(29)．

純な立方晶構造(NaCl 型など)へと結晶化するために達成さ.

れると指摘されている(24) ． GeCu2Te3 ついても，不規則な

終

わ

り

に

原子配置かつ立方晶型の ZnS 構造(Z＝ 4)を取るといった報告もあり(28) ， GeCu2Te3 アモルファスの結晶化直後に形成される結晶相構造については更なる調査が望まれる．

GeCu2Te3 型 PCM は，他の材料に比して，低融点，高結晶化温度および速い相変化速度を有するため，低消費電力，
優れたデータ保持性，高速書換え動作を可能とする

.

メ モ リ 特 性

PCRAM 材料として可能性を秘めている．また， GeCu2Te3の相変化挙動は既存材料とは異なるところが多く，これまで
図(a )に本研究で用いた GeCu2Te3 メモリデバイスの模の常識に囚われない新たな PCM の創製も大いに期待され式図を示す．上部および下部電極には Al および TiN を用る．今後，GeCu2Te3 アモルファスの電気抵抗のドリフト現
象や繰返し特性など材料およびデバイスの耐久性や長期信頼性に関する研究が望まれる．
最近では， GeTe 層と Sb2Te3 層を結晶状態で交互に成膜した超格子薄膜(iPCM)を作製する事で，書換え電力の劇的な低減や速度の高速化が可能である事が示されている(30) ．
また，多値記録化を可能とする多段階相変化型 PCM の開発(31)(32) やナノパーティクル(33) ，ナノワイヤー(34)(35) など
PCM の微細化や PCM に接触する電極の極微細化(36)による低電力化，高速化，高集積化の研究も行われている．極最近
では，上記 iPCM において超巨大磁気抵抗効果が得られる
事が見出されている(37)．つまり， PCRAM では電気のみならず磁場による動作の可能性も秘めている．以上のように，
PCRAM の材料研究は飛躍的に進んでおり，実用不揮発性メモリとして PCRAM が今後幅広く利用される事が強く期待される．
本研究を遂行するに当たり多大なご協力を頂いた，東北大学大学院，鎌田俊哉氏，隅谷真志氏に心から御礼申し上げます．また，本研究は，日本学術振興会・科学研究費助成金により遂行された．

図 10




( a )本研究に用いたメモリデバイスの模式図，(b)GeCu2Te3 および(c)Ge2Sb2Te5 を用いたメモリデバイスのセット化およびリセット化時の R
V 曲線．

文

献

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ま て り あ 第53巻 第 2 号(2014)
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須藤祐司
2001年 3 月 東北大学大学院工学研究科博士課程修了
2001年 4 月 日本学術振興会特別研究員 PD(東北大学）
2004年 4 月 東北大学先進医工学研究機構・助手
2007年 4 月 現職
専門分野材料組織学，相変態◎機能性材料や硬質被膜に関する研究を中心に活動中．

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須藤祐司

齊藤雄太

小池淳一

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