亀裂先端転位と脆性
延性遷移挙動田 中 將 己 定 松直 東 田 賢 二学的性質自体も実用的な観点から強い関心をもたれるように

.

は じめになってきている．

.

材料の破壊力学物性について，その巨視的挙動を原子レベシリコン単結晶における BDT 挙動

ルで理解し，制御しようとする気運が，近年高まっている．
材料の靱性を理解する上で，亀裂先端の塑性域の挙動を如何シリコン単結晶の変形挙動において，特に注目すべき点はに記述しモデル化するかが最重要の課題であることは，材料先に述べたようにその鋭い BDT 挙動にある．これは，図工学，機械工学など分野を超えて共通した基本的認識であっ3) で示すように， St. John に見いだされた．彼は破壊靱性た．しかし，「塑性域」の物理的内容は長く不明確なまま放値が急峻に上昇する温度を BDT 温度とし，この BDT 温度置され，亀裂先端近傍の塑性域の微視的構造を解明しようと

 BDT 温度とを荷重増加率の関数として系統的に整理し，する気運が生まれたのは比較的近年のことである．特に破壊応力拡大係数増加速度との間にはアレニウス型の関係が見ら

物理研究分野では，転位論に基づいた材料の靱性の理解が進れ， BDT がある種の熱活性化過程に支配されているというみ，その実験的検証と新たな理論展開の上で，亀裂先端塑性
域の構造解析が強く望まれるようになった(1)(2)．そのような中，シリコン結晶は材料の破壊現象を取り扱うためのモデル結晶として注目を集めた．その理由として以下のことが挙げられる．


シリコン結晶は室温では脆性的に破壊するが，温度が上昇すると延性的な性質を示すようになる．この挙動は脆性延性遷移(Brittletoductile transition: BDT)と呼ばれ，一般の金属材料でも見られるものであるが，シリコン結晶では 数°C と いう狭い 温度域で 急峻に 靱性値が 上昇する 鋭いBDT が現れる．


半導体産業におけるシリコンウェハの大量生産技術により，高純度完全シリコン単結晶を容易に入手出来る．


シリコン結晶中の転位挙動に関して，充実した研究が蓄積されている．
このように，シリコン結晶における変形・破壊の研究は，当初は学術的興味によるものが主であった．しかし近年，デバイスの更なる高機能化への要求が高まりシリコン結晶の力

図1

シリコン単結晶における破壊靱性値の温度・歪速度依存性(3)．

九州大学大学院工学研究院材料工学部門准教授(〒8190395 福岡市西区元岡744)
鹿児島大学大学院理工学研究科助教
佐世保工業高等専門学校校長，九州大学名誉教授
Cracktip Dislocations and BrittletoDuctile Transition; Masaki Tanaka, Sunao Sadamatsuand Kenji Higashida(Deapartmentof Materials Scienec and Engineering, Kyushu University, Fukuoka. Department of Mechanical Engineering, Kagoshima University,Korimoto, Kagoshima. National Institute of Technology, Sasebo College, Sasebo)
Keywords: dislocation, silicon, brittletoductile transition, crack, fracture, shielding, transmission electron microscopy, electron tomography,strain
2017年 8 月 8 日受理[doi:10.2320/materia.56.597]

ま て り あ 第56巻 第10号(2017)
Materia Japan BDT 温度の応力拡大係数増加速度依存性から求めこと，

よって生じる亀裂先端近傍での応力集中場の増大速度に，塑た活性化エネルギーの値が BDT 温度近傍でのシリコン結晶性域の広がりの速さ，即ち転位運動速度が追いつくときに中での転位運動の活性化エネルギーの値と良く一致するこBDT が生じると表現している．

ま た ， 表 1 で 見 ら れ る よ う に n 型 シ リ コ ン の DGBDT ，と，を実験的に示した．
ここで歪速度( ·e )と BDT 温度( TBDT )には次式が成り立つ(3)．

DGd は純シリコンと比べて供に小さい．n 型シリコンは，電気伝導度を制御するために P や As が添加されており，これ·e＝e0 exp(－kTDG )
BDT

(1)

BDT

なお， e0 は温度に依存しない定数， k はボルツマン定数，ら元素が転位易動度の増加を引き起こし，その結果 BDT 温度が低下する事となる．これはいわゆる固溶軟化現象で他の金属でも同様に見られる．例えば，鉄にニッケルを添加する

DGBDT は活性化エネルギーである．アレニウスプロットよと BDT 温度が低下する現象はよく知られているが，この遷り活性化エネルギーを実験的に求める事ができる．

移温度の低下もニッケル添加に伴う鉄中の転位易動度上昇で

図に種々の単結晶材料により求められた DGBDT と遷移説明できる(5)(6)．

温度との関係を示す(4)．パイエルス応力の高い結晶においては，図中に示すように結晶構造に拘わらず，遷移温度と活性.

応力遮蔽効果化エネルギーの間には直線的な関係があることがわかる．この活性化エネルギーの物理的意味を理解するために，表にシリコン単結晶における BDT 挙動に関する研究は，先の種々の単結晶で得られた DGBDT の値と BDT 温度近傍でのSt. John の研究に端を発し，Oxford(Hirsch，Roberts ら)の転位運動の活性化エネルギー DGd との関係を示す．表より

グ ル ー プ(7)(10) ， Nancy ( George ， Michot ら ) の グ ル ー

シリコン単結晶だけで無く，他のパイエルスポテンシャルがプ(11)(13) ， G äottingen ( Haasen ら)のグループ(14)(16) 等を中高い単結晶材料においても DGBDT が， DGd とよく対応する心として更に活発な議論がすすめられ， BDT 温度で見られ事がわかる．このことから， BDT 挙動を律速している素過る破壊靱性値の上昇は亀裂先端近傍での転位による応力遮蔽程は転位運動にある事がわかる．つまり DGBDT は亀裂を有効果と呼ばれる応力緩和過程として説明できることが明らかする試料において脆性と延性を分ける転位易動度の閾値を表となった．次に，この応力遮蔽効果について述べる．

している．歪速度一定の条件下において転位運動の活性化エここでモード I 亀裂を考え，そこに負荷応力拡大係数 KI

ネルギーは温度上昇と供に増大するが，その値がある値に達が作用し，塑性変形が全く起きていないとすると，亀裂先端したときに BDT が起こる．St. John はこれを，外力増加に近傍の応力 sij は，よく知られるように，亀裂先端を原点とした極座標(r, u)の位置で，次式のように与えられる．

sij＝KIf(u)ij
2p r(2)

ここで，f(u)ij は亀裂のモードやその他のき裂の幾何学的条件によって決まる u の関数である．
次に塑性変形が起きた時を考えると，亀裂先端近傍の応力場は，外力に加えて発生した転位の内部応力場も考慮する必要がある．一般に，亀裂先端近傍に転位が導入されると，転位によって生じる内部応力場によって外力と同様に亀裂先端近傍では応力集中が生じる．この転位による応力 sDij も式( 2 )と同様の形式で以下に表す事ができる．

sDij＝
図2

BDT 温度と活性化エネルギーとの関係(4)．

kIdf(u)ij
2p r(3)

なお，kId は転位による局部応力拡大係数である．
式( 2 ), ( 3 )より，負荷状態において転位も存在する場合での応力 sT
ij は，次式のように書ける．

表1



種々の単結晶から得られた活性化エネルギー．

Material

DGBDT(eV)

DGd(eV)

Intrinsic Si(10)(41)ntype Si(10)(41)
Sapphire(42)Intrinsic Ge(43)GaAs(44)
Diamond(45)Mo(46)

2.1
1.6
3.2
1.54
1.09(＋0.04/－0.15)
3.06±0.25
0.49

2.351.7
3.2
1.58
1.1±0.1
2.6±0.5
0.49

DsT
ij ＝sij＋sij＝KIkIdf(u)ij＋f(u)ij
2p r
2p r

＝KI＋kIdf(u)ij
2p r(4)

ここで， kI ＝ KI ＋ kID と表され， kI は局部応力拡大係数と呼ばれ，亀裂先端にかかる正味の応力拡大係数である．転位が導入された場合，その転位による kID は，一般に外力による最近の研究

.

亀裂先端歪場の可視化

前述の転位による亀裂先端近傍の応力遮蔽効果は，転位による弾性場によって生じている．その効果を原子スケールで立証するため，近年提案されている geometric phase analysis ( GPA )(20) を用いて，転位による遮蔽場の可視化に試みた．この手法は，高分解能電子顕微鏡法を用いて格子像をまず取得し，測定領域の格子像と歪の無い参照領域における格子像とを比較することで，原子サイズスケールでの歪場を測定できる．
図3

転位による亀裂先端での応力分布(19)．

図( a )にシリコンウェハにインデンテーション法を用いて導入した亀裂先端近傍の高分解能電子顕微鏡像を示す(21) ．亀裂は，図中央上部から中心に向けて伸びてやや開応力集中を緩和する(遮蔽する)ように働き，その際の kID の口しており，黒抜きで示している．なお，亀裂面は{ 110 }

符号は負となる．ここで，この応力遮蔽効果を直感的に示す

面，亀裂進展方向は〈100〉方向である．格子像より，亀裂先ために， Thomson potential17) を用いて計算した刃状転位を端に計 4 本の転位が導入されている事がわかる． FS / RH

含む亀裂先端近傍の応力場を図に示す(18)(19)．刃状転位はconvention(22) に基づきバーガースベクトルの解析を行った

亀裂先端から 100 mm 離れた所に位置し，それらの転位線方

結果，いずれの転位の extrahalf plane も辷り面を基準とし向は紙面に垂直で extra half plane はいずれも辷り面に対して亀裂に近い側に存在していることが明らかとなった．て亀裂側にあるとする．このような転位は modeI 亀裂が開図 4(b)に GPA により測定した(a)と同領域の歪マップを口する際に発生する．図 3 で示す応力成分は亀裂面に垂直示す．座標軸は亀裂進展方向を x 軸，亀裂面方向を y 軸としな syy で，外力は全く負荷されていないため応力場の発生源eyy を示す．亀先端裂から約 3 nm 離れた位置に 4 箇所の歪は転位の弾性応力のみである．転位芯に等高線が集中し，応集中部が見られる．これは転位による歪場で，いずれの亀裂力集中が生じていることはもちろんであるが，ここで注目すに近い側に圧縮の歪場を有しており，図 3 で示した転位でべき点は，それに加え亀裂先端にも応力集中が生じている事の応力集中と対応している．ここで，亀裂先端部分の歪分布にある．この等高線は 0.01 MPa 毎に描いたもので，さらにに着目してみると，圧縮歪場となっている．このように応力陰影を施した領域が負の値，即ち圧縮応力を示している．こ

遮蔽効果の存在が原子サイズオーダーでも明らかとなっていの圧縮応力は，外力による亀裂先端の引張り応力集中を緩和る．

(遮蔽)するため，亀裂を進展させるためには，より正の応力集中の増加，即ち負荷応力拡大係数を増加させる必要があ.

亀裂先端転位の透過電子顕微(TEM)鏡観察る．これが転位の応力遮蔽効果を用いた破壊靱性値の上昇メカニズムである．

Lawn ら(23) は圧痕法で亀裂を導入した試料を薄膜化し，そこで次に転位遮蔽効果が破壊靱性の増加に実際に寄与す

透過電顕観察を行い，この手法が亀裂先端を膜内に含んだることを確かめるため，シリコン単結晶を用いて次のようなTEM 試料の作製に有効である事を示した．彼らは更に，こ実験を行った．まず，予亀裂を導入した試料を 1137 K で亀の手法で導入された亀裂は非常に鋭いことや，加熱によって裂先端近傍から塑性変形が発生したことを確認後，除荷，冷その亀裂から発生する事を示した．また Chao と Clarck(24)却した試料を作製した．次に予亀裂導入後全く高温での予変は，試料ホルダーと試料の熱膨張率の違いによって亀裂に引形を加えない試料を準備した．これら 2 種類の試片を用い張荷重がかかるように試料を電顕ホルダーにセットし，て，新たには全く塑性変形の起こらない室温という条件で破TEM 内で試料を加熱し，亀裂周辺から転位の発生する様子壊靱性値を測定し，両者を比較した．その結果， 1137 K でをその場観察した．このように，幾つかの亀裂先端転位像の予変形を与えた試料での破壊靱性値は 1.6 MPa m となり，観察例は報告されていたが TEM 試料作製の難しさもあり，予変形を与えなかった試料の破壊靱性値 1.0 MPa m と比シリコン結晶の亀裂先端近傍を TEM 観察した例はその後あべ，約1.6倍に上昇した．これより，1137 K での変形時に亀まり報告されてこなかった．これを打開したのが，集束イオ

裂 先 端 で 発 生 し た 転 位 に よ る 破 壊 靱 性 値 の 上 昇 量 は 0.6ンビーム(Focused Ion Beam: FIB)法の開発である．FIB 法

MPa m である事がわかる．この値が，式( 3 )で示した kdは特定領域を選択的に薄膜化する事が比較的容易に行える．に対応する．このように転位の導入によって破壊靱性値の上坂ら(25)(27) はこの手法を亀裂先端領域の薄膜化に初めて応昇が認められ，応力遮蔽効果は確かに存在すると言うことが用し亀裂先端近傍の TEM 観察を行った．

できる．

亀裂先端近傍での転位は 3 次元で入り組んでいる．それ
ら転位の 3 次元構造を明らかにするために強力な手法とし

ま て り あ 第56巻 第10号(2017)
Materia Japan図6( a) Si 単結晶中の亀裂先端転位の超高圧電子顕微鏡像(明視野)，(b)(a)で観察された転位の再構築像(35)．

べく平行に当て(平行ビーム)，透過波と一つの回折波のみを励起させる二波励起の条件で観察すると良い．明瞭に転位の二次元像が得られる条件でトモグラフ観察を行うことで回折コントラストを反映した転位の三次元像が得られる．トモグ
ラフ解析は連続傾斜観察で得られた各二次元観察像の重ね合わせから転位の三次元再構築を図るため，信頼性の高い再構～70°程度
築像を取得するための鍵は，試料ホルダーを±60°連続傾斜させる間，如何に同一の二波励起条件を保ち続けるかに尽きる．一般の二軸傾斜ホルダーは，その先端部の幅が
図4( a )シリコン単結晶における転位を含む亀裂先端近傍の高分解能電子顕微鏡像，(b)GPA を用いて測定した亀裂先端近傍歪マップ(eyy)，( c )解析式
より求めた亀裂先端歪マップ(21)．

大きく，高傾斜まで回転する事が出来ない．そのため，電子線トモグラフィー用に細身で且つ多軸高傾斜ホルダーが開発されている(32)．
ここで，図( a ) , ( b )で示すように試料厚さを d とすると，試料を u 傾斜させたときの見かけの試料厚さは d / cosuで表される．この見かけの試料厚さは(c)で示すように始めて電子線トモグラフィーが挙げられる(28)(29)．電子線トモグ

は u が変化してもほとんど変化しないが，傾斜角度が 50°を毎に回転させて連続傾斜像
ラフィーは試料ホルダーを約 2 °では元の試料厚さ超えたあたりから急激に増加を始め， 60°を取得し，それらをコンピューター上で再構築することで 3の 2 倍， 70 °では 3 倍にも達する． 60 °を超えてからの観察次元像を得る手法である．この手法を応用し，転位のトモグ像の質と量が再構築像の像質を特に決定するため一般の二次ラフ観察を初めて報告したのは Barnard ら(30)(31)である．彼

元観察で用いる試料より薄い試料を用いた方が質の高い再構

らは GaN 薄膜中に存在している転位群を weak beam 暗視築像が得られる．しかし膜厚を薄くすると，得られる深さ方野法とトモグラフィーを組み合わせて観察し，膜内に垂直に向の情報が減少するため，三次元観察の意義も低下してしま

並ぶ転位群の 3 次元再構築に成功した．TEM において明瞭うことになる．

な転位像のコントラストを得るためには，入射電子線をなる

一般に電子線の試料透過能は電子の加速電圧に依存して大

最近の研究

図7

亀裂面に対して辷り面が傾いている際の亀裂先端での応力分布模式図．

亀裂面に対して傾いている場合，発生した転位は亀裂の前縁全体を遮蔽せずその一部のみを遮蔽する(図)．一本の転位ループがもたらす反遮蔽場はその転位ループ外側のある位置で最大値をとる(34)(35)．複数の転位ループが発生している亀裂先端における kd の計算を実際に観察された転位構造を用いて行ったところ，転位ループの中心から約 1 mm 離れた位置に反遮蔽のピークが見られた．反遮蔽がピークになる亀裂先端部が新たな転位源として働くことが示唆される．実際に，同じ試料の TEM 観察で見られた転位源間隔は 0.6 ～ 1mm であった．このことから辷り面が亀裂面と傾いている試

図5(a)厚さ d の試料における膜面入射，(b)試料傾斜時の見かけの厚さ，( c )試料の傾斜角度 u と見かけの試料厚さとの関係．

料において，次のような亀裂前縁での転位源増殖モデルが構
 亀裂先端でまず転位ループが発生する．
築できる(34)(35)．
 発生した転位ループの反遮蔽場によって生じる引張力が亀裂前縁上にある別の転位源を活動させる駆動力となり，新た このプロセスが連鎖的に起こるな転位ループが発生する．

きくなる．そのため，加速電圧の高い電子顕微鏡を使うこと

 亀裂ことにより，亀裂前縁全体が転位によって覆われる．

でより厚い試料中の転位を観察する事が可能となる．特に，先端からの転位発生が続くと，亀裂先端近傍で転位の 2 重超高圧電子顕微鏡( HVEM )は 1000 kV 以上の加速電圧をか交叉辷りが起こる．この転位が FrankRead 源となり，亀裂けることが可能であることから， HVEM 法と電子線トモグ前縁以外での転位増殖が進む．このように，亀裂先端近傍でラフィーを組み合わせた HVEM トモグラフィーが転位のの転位の爆発的な増殖が図 1 で見られる破壊靱性値の急激三次元構造解析に有効な手段となる．図(a), (b )に超高圧な上昇を引き起こすことになる．

電子顕微鏡(JEM1300NEF)で観察した亀裂先端近傍の転位TEM の観察試料が厚くなれば，試料中に含まれる転位の像とその連続傾斜観察より求めた転位の 3 次元再構築像と数が多くなり転位構造に関する情報は増す一方で，試料厚さを示す．再構築像を用いることで，転位が載っている辷り面の増加に伴う電子線の色収差の影響が大きくなる．色収差のの同定が容易になる．また，転位の消滅実験を用いた転位の増加は像質の低下をもたらすため，像内に含まれる転位の数バーガースベクトルの決定と併せて，転位の性格付けを行うは増えるがその解析が困難になる．図にシリコン結晶におことによって，これら転位が亀裂先端へ及ぼす影響を計算すいて膜厚が 0.1 mm, 4.1 mm での電子エネルギー損失スペクることが可能となる．即ち，転位構造とバーガースベクトルトルを示す．膜厚が 0.1 mm の場合には，電子エネルギー損がわかれば，式( 3 )中の kd の値を計算することが可能とな

失は 0 の位置にピークが現れ，電子エネルギー損失の分散る(33)． kd 計算の結果，これらの転位は亀裂先端を遮蔽する幅も高々 30 eV 程度であるのに対し，膜厚が 4.1 mm の場合タイプの転位である事が明らかとなった(34)．これは，先ほでは，電子エネルギー損失が 0 の位置にはほとんど強度はどの高分解能電子顕微鏡観察結果とよく一致している．

見られず，電子エネルギー損失スペクトルの分散も 1000 eV

転位の遮蔽(圧縮)場は転位ループの内側に発生し，転位ルにわたる．更に膜厚が増加すると，電子エネルギースペクトープの外側では反遮蔽(引張)場となる．そのため，辷り面がルの分散は更に大きくなり，電子線は透過するものの転位像

ま て り あ 第56巻 第10号(2017)
Materia Japanられて来た．一方，実用上重要な鋼などの構造用金属材料では，結晶粒径(37)(38) や添加元素の影響(5)(39)(40) など材料組織や冶金学的因子が靱性に大きく影響する．それらが BDT 挙動に与える影響について一つ一つ明らかにし，その物理的メカニズムを明らかにしていくことが今後重要である．
本稿で取り上げた内容の一部は科学研究費補助金
図8

シリコン単結晶における電子エネルギー損失スペクトル(36)．

( 26249106, H1504147 )により支援を受けて得られた成果を含んでいる．ここに謝意を表する．

文

図9(a )試料膜厚 10 mm のシリコン単結晶における亀裂先端 HVEM 明視野像( Q フィルター無し)，( b ) Q フィルター使用時における( a )と同領域のHVEM 明視野像，(c)観察試料から得られた電子エネルギー損失スペクトル．図中の黒線は，結像に用いた電子エネルギー損失域(36)．の明瞭な観察は困難となる．図( a )および( c )に膜厚が約10 mm のシリコン単結晶の HVEM 明視野像およびその電子エネルギー損失スペクトルを示す．この膜厚ではエネルギースペクトルの幅が 2800 eV にも達する．図 9( a )中に線で囲った領域は亀裂であるが，像がぼけてしまいもはや亀裂及び転位の像を識別することはできない(なお，この図は非点収差も含んでいる)．そこで， Q 型フィルターを用い，エネルギースペクトルの中で最も強度が高い 1360 eV を中心に±40 eV の電子のみが結像に寄与するようにして，結像した明視野像が図 9(b)である(36)．図 9(a)とほぼ同じ視野領域であるが，亀裂と転位が明確に識別できる．このようにエネルギーフィルター法を応用することによって，厚さ 10 mm に達する試料中の転位の観察も可能となってきている．

.

お わりにBDT 挙動にも見られるような破壊挙動は，これまで現象論としての取り扱いが多いように思われる．そのような中，Thomson らによって提唱された破壊の物理によって，転位論を基盤として扱えるようになった．このような取り扱いの妥当性は，シリコン結晶などのモデル単結晶を用いて確かめ

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Mag., 86(2006), 49014922.

最近の研究(32) S. Hata, H. Miyazaki, S. Miyazaki, M. Mitsuhara, M. Tanaka,K. Kaneko, K. Higashida, K. Ikeda, H. Nakashima, S. Matsumura, J.S. Barnard, J.H. Sharp and P.A. Midgley:Ultramicroscopy, 111(2011), 11681175.
(33) H. Gao: J. Mech. Phys. Solids, 39(1991), 157172.
(34) M. Tanaka, S. Sadamatsu, H. Nakamura and K. Higashida:
Mater. Trans., 52(2011), 352357.
(35) M. Tanaka, S. Sadamatsu, G. Liu, H. Nakamura, K. Higashida
and I.M. Robertson: J. Mater. Res., 26(2011), 508513.
(36) S. Sadamatsu, M. Tanaka, K. Higashida and S. Matsumura:
Ultramicroscopy, 162(2016), 1016.
(37) M. Tanaka, N. Fujimoto and K. Higashida: Mater. Trans., 49(2008), 5863.
(38) M. Tanaka, K. Higashida, T. Shimokawa and T. Morikawa:
Mater. Trans., 50(2009), 5663.
( 39 ) 田中將己，前野圭輝，吉村信幸，星野 学，植森龍治，潮田浩作鉄と鋼，100(2014), 12671273.
(40) M. Tanaka, K. Matsuo, N. Yoshimura, G. Shigesato, M. Hoshino, K. Ushioda and K. Higashida: Mater. Sci. Eng. A, 682(2017), 370375.
(41) M. Imai and K. Sumino: Philos. Mag. A, 47(1983), 599621.
(42) H.S. Kim and S. Roberts: J. Ame. Ceram. Soc., 77(1994),
30993104.
(43) F.C. Serbena and S.G. Roberts: Acta Metall., 42(1994), 2505
2510.
(44) S. Fujita, K. Maeda and S. Hyodo: Philos. Mag. A, 65(1992),
131147.

ま て り あ 第56巻 第10号(2017)
Materia Japan(45) V.I. Trefilov, Y.V. Milman and O.N. Grigoriev: Prog. Crystal
Growth Charact., 16(1988), 225277.
(46) P.B. Hirsch, A.S. Booth, M. Ellis and S.G. Roberts: Scripta
Metall. Mater., 27(1992), 17231728.
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田中將己
2003年 日本学術振興会特別研究員(DC2)2005年 九州大学大学院工学府博士後期課程修了 博士(工学)の学位を取得
2005年 英国オックスフォード大学材料学部博士研究員
2006年 九州大学大学院工学研究院材料工学部門 学術研究員
2008年 九州大学大学院工学研究院材料工学部門 助教
2012年現職
専門分野転位論，結晶塑性論，金属破壊学◎結晶性材料の塑性変形・破壊のメカニズムを明らかにするために，転位論をベースに取り組んでいます．特に脆性延性遷移挙動に着目してシリコン，鋼などを扱っています．

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田中將己

定松直東田賢二