縁は研究を結ぶ
東京工業大学名誉教授

里達雄

長く勤めた東京工業大学を 2015 年 3 月に定年退職しました．学生の教育指導はもとより研究活動，大学の運営業務などに携わり，多くの人達と様々な交流の機会を得，経験をしてきました．本欄への寄稿の依頼を受け，ささやかながら思うところを記してみたいと思います．「先達」として若い皆様に何か申し上げるほどのことは特には持ち合わせていませんが，自分がこれまで実験などを通して経験したことを振り返り，いくらかでもご参考になれば幸いと思い筆を進めることにします．
1973 年 4 月に学部 4 年の卒研生として金属工学科の非鉄金属材料学講座に配属されました．卒研テーマとして与えられたのが「アルミニウム合金の時効析出」でした．与えられたというよりは配属された同期 4 名によるくじ引きの結果で決まったテーマでした．これが私の長い研究生活の主要テーマになることなど思いもしませんでした．アルミニウム合
金の「GP ゾーン」ということばを授業で確かに聞いた気は

図1

Al 4  Cu および Al4 Cux Sn( x: 0.02 ～ 0.1 )合金の時効による硬さおよび電気比抵抗変化(卒論図面)．(a)昇温時効での硬さ変化，( b) 0 °C 時効での電気比抵抗変化したもののそれが何であるのか，また，一体何をすればいいのかなど皆目理解しておらず，言い知れぬ不安にかられたス
タートだったことを今でも鮮明に覚えています．

化したり，電気比抵抗が変化するのはなぜか」という素朴当時，直接ご指導いただいた小島陽先生(元長岡技術科学な疑問が沸いてきました．私は鹿児島県の離島の徳之島で高大学学長)には，「ともかく，手足を動かして実験データを出校まで過ごしました．何もない島ですが，海や山や川はいつしてみなさい」と言われ，理解もないままに Al Cu 合金のもそこにあり，子どもの頃は時間を忘れて仲間と遊びまわっ

溶解鋳造，圧延，線引き加工などを行って試料を作り，時効ていました．遊びの中で子どもにとって不思議なことに多く処理を行って測定データを取り始めました．手書きのグラフ

出会い，「なぜ」，「どうして」と始終自問していたときの用紙に硬さや電気比抵抗をプロットしていきましたがプロッ

気持ちが突如沸いてきました．島のことば(シマ口 )では，ト数が増えるにつれて興味が徐々に沸いてきました．驚きが「ヌナティガヤ」となります．このデータは研究生活の原あったのです． Al Cu 合金にほんのわずかに( 0.01 ～ 0.05点ともいうべき大きな驚きを与えてくれました．

グチmass ) Sn を添加すると硬さや電気比抵抗変化が大きく変当時，国内外の研究者が精力的に時効に関する実験を行わることに驚いたのです．今も強烈に印象に残っているのがい，論文などが次々に発表されていました．時間に伴う変化

そ の と き 得 た 図  の グ ラ フ で す ． 図 1 ( a ) は Al 4  Cuは時効( aging )とよばれ，この変化は GP ゾーンが形成され(mass)合金と Al4Cu0.05Sn 合金を高温から水に焼るためだと説明されていました． GP ゾーンとは Guinier 

入れたあと一定速度で昇温したときの硬さの変化です．試料

Preston Zone のことであり，二人の発見者の名前が付いてを多数用意し，昇温しながら所定の温度になったときに試料いることを知りました．「では，GP ゾーンとは何か」，「なを電気炉から素早く取り出して水冷し，硬さを測ったものでぜできるのか」など，次々に疑問が沸き，論文を読んだ

す．微量の Sn で硬化挙動が大きく異なります．また，図 1り，学会で聴講するなどして自分の疑問の答えを見つけよう(b)は Al4Cu 合金に Sn をほんの微量入れた合金を 0°Cでとしていました．硬さや電気比抵抗に加え X 線で調べる必保持したときの電気比抵抗変化です．微量の Sn で電気比抵要性を感じ，まずは単結晶つくりに取り組みました．研究室

抗変化は大きく遅れます．「なぜ，Sn がほんの微量入っただの先輩に「ひずみ焼鈍法」というのを教わり， Al Cu 合金

けでこんなに違うのだろうか」，「そもそも， Al4 massの短冊状板材を使って何十枚もトライし，目指す結晶方位のCu というのは約 2 atCu であり，Al 原子が98個で Cu 原子粗大結晶粒つくりに挑戦しました．一晩かけて結晶を成長さがたったの 2 個だけなのに，時間とともに硬さが大きく変せるのです．大きめの結晶粒を選び出しては X 線ラウエ法

ま て り あ 第61巻 第 9 号(2022)
Materia Japan

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図2

Al 4  Cu および Al 4  Cu 0.03  Sn 合金の 140 °C 時効
試料の X 線ラウエ写真(卒論図面)．( a ) , ( b ) : Al 4 Cu, (c), (d): Al4Cu0.03Sn．(a), (c): 1.5 h, (b),(d): 24 h(オンラインカラー)

図3Al 4  Cu 合 金 の GP ( 1 ) ゾ ー ン の 高 分 解 能 電 顕 写 真(150°C, 24 h)．
母相の(100)面上に円板状に Cu 原子が集合．

を用いて板面が(100)面に近い方位を選び出す作業です．ラ
ウエ写真を見てもなかなか思うようには見つかりませんでしが導入され，自由に観察できるようになりました．とは言た．そのうち先輩とのディスカッションで，試料をエッチンえ，電顕はトップエントリー型の試料ステージで試料の挿グしてその光り具合，すなわち，試料を傾けたときの輝く角入・取り出しや傾斜操作には細心の注意が必要でした．ま度具合から(100)面の当たりがつくことを見出し，その技でた，部屋の関係で電顕は建物の 4 階に設置されており，廊( 100 )面方位の単結晶をいくつも選び出すことができまし

下を歩く人の振動が伝わるため真夜中に撮影していました．

た．これらの単結晶を使って時効処理した試料の X 線ラウ図の高分解能写真は「真夜中に出会った GP ゾーン」の一エ写真を何枚も撮影しました．図に例を示します．今では例です．Al の(100)面に Cu 原子が板状に集まっている姿をほとんど行われない方法ですが，当時はこの方法で時効析出

観察できましたが， Cu 原子の層は 1 枚だけでなく複数の層の進行過程を調べていました．基本反射点から伸びるストリをもつものも観察され，GP ゾーンの実際の姿は複雑であるークの強さや形から時効過程を判断していました．当時，研こともこのとき分かりました．フィラメントの交換，電子銃究室ではこの単結晶選びは自慢の「技」でした．後になってや試料室のクリーニングなどは自分で行っていましたので電単結晶は X 線ラウエ写真のほかに X 線小角散乱測定にも活顕の構造を肌で感じることができました．

用し，様々なデータを得ることができました．ただし， GPゾーンの実際の姿はまだ分かりませんでした．

もう一つ忘れられない研究室の装置は熱分析装置です．普通にある示差走査型熱分析装置( DSC )ではなく，断熱型比

この頃，指導教官(当時は「教官」とよばれていました)の熱測定装置でした．試料室は外部からの熱の出入りがないよ高橋恒夫先生が名古屋大学の美浜和弘先生を紹介して下さい

うに断熱型構造に工夫され，試料に常に一定の熱量が供給さました．美浜先生は透過電顕の専門家で，高橋先生とは東工れ一定間隔の温度上昇に要する時間を計測して比熱変化を求大で同じ研究室だったとのご縁です．美浜先生の研究室にはめる方式です．試料から発熱があれば時間は短くなり，吸熱当時加速電圧 100 kV の高分解能電顕があり，これで GP ゾがあれば長くなります．この装置によりごく初期の GP ゾーーンを高倍率で直接観察してみようと計画を立てました．こンの形成・消滅挙動を明瞭に捉えることができました．試料の電顕には試料傾斜装置が付いていないとのことで，試料の室を液体窒素で冷却できる工夫もさらに加え，0°C以下の低( 100 )面を観察するには( 100 )面の薄膜試料を用意する必要温から測定できるようにしました．AlMgSi 合金の微小ながありました．このとき役立ったのが先ほどの面方位鑑識の溶質クラスタの形成を初めて捉えたのもこの装置でした．熱技でした．研究室で時効した(100)面方位の試料から自作の分析を用いた時効の研究は当時東北大学におられた平野賢一

電解研磨装置で慎重に薄膜をつくり，翌日名古屋大学まで持先生が精力的に行っておられました．平野先生は東工大のごって行き観察しました．GP ゾーンの結晶格子像がくっきり出身とのご縁で親しく議論をしていただいたり，アドバイスと観察できた感動は今も心に残っています．薄膜試料を壊さをいただいたりして多くの刺激を受けました．

ないように気にしながら何度も新幹線で名古屋に通いまし話しは前後しますが，外部の大型装置での実験も GP ゾーた．その数年後に研究室に加速電圧 200 kV の高分解能電顕ンの研究に大変有用でした． 1980 年代後半につくば市の高

先達からのお便り

エネ研(現 高エネルギー加速器研究機構，KEK)の放射光実

A. Guinier 先 生 に 直 接 会 っ て 話 を 聞 く こ と が で き ま し た

験施設(PF)でビームラインを用いた X 線小角散乱強度のそ(1996年)．英国のケンブリッジでは Al Cu 合金の時効硬化の場連続測定(時分割測定)を行いました． Al Cu 合金の単の研究で知られる J. M. Silcock 先生にも会い，直接話をす結晶試料を用いて研究室から持ち運んだ小型電気炉内で時効る機会となりました( 2002 年)．論文を読んだだけでは得ら処理し，ごく初期過程を連続的に調べました．これによりれない経験となり，研究へのモチベーションが高まりました．

GP ゾーン形成初期における形状変化や電気比抵抗変化との1988 年から 1989 年にかけて英国のマンチェスター大学に対応を定量的に結びつけることができました．特に，低温時留学しました．ちょうど日本の元号が昭和から平成に変わっ効のごく初期段階から形状の異方性が見出され，(100)面上た年です．マンチェスター大学の Materials Science Centreに Cu 原子が集合することを明らかにできました．マシンタの客員研究員として滞在しました．G. W. Lorimer 先生の研イムが 3 日ほどだったので，睡眠時間を極力けずって実験究室に滞在し，主に分析電顕を用いて合金中の微細析出物のを行いました．高エネ研のスタッフをはじめ研究仲間の協力組成分析の研究を行いました．Lorimer 先生は時効の研究でを得て実施できた実験でした．

もよ く知られて おり，無析 出帯( PFZ )形成 機構に関す る

もう一つの大型装置での実験として東海村の日本原子力研

LorimerNicholson モデルを提唱しています． Lorimer 先生

究所(現 日本原子力研究開発機構)にあった中性子回折装置と G. CliŠ 先生は電顕による組成分析の基礎を築かれておを使った AlMg 合金の GP ゾーンの測定があります．Al とり，アルミニウム合金中の析出物の電顕による分析手法を手

Mg は原子番号が隣接しているため X 線では十分なコント取り足取り教えていただきました．CliŠLorimer factor (k

ラストがつかず測定が難しかったのですが，中性子回折装置factor )の意味や決定方法，合金の母相中に埋もれている析

では明瞭なコントラストを得ることができました．この測定

出物の分析手法( CliŠ Lorimer plot )などを学びました．こにより AlMg 合金の室温時効で L12 型規則構造の GP ゾー

れらの技法はその後の研究に大いに役立っています．図はンが形成されることを明らかにできました．これらの大型装

マンチェスター大学本館と Lorimer 先生， CliŠ 先生の写真

置での実験はいずれも人の縁が結び付けてくれたお陰で実施です．マンチェスター大学に滞在中に印象に残ったことがあできたものです．

りま す．それ は午前 10 時 と午後 3 時 に皆が仕 事の手を 休

振り返ってみると，人の縁の繋がりで様々な研究を進めるめ，お茶(紅茶，コーヒーなど)を飲みに集まってくる部屋がことができたと思っています．時効析出の研究グループに参あったことです．教職員や学生たちが三々五々集まってきて加できたのも貴重な縁でした． 1980 年代初頭に，当時京都誰もが分け隔てなく談笑するのです． Common Room とよ

大学におられた村上陽太郎先生が代表となり，アルミニウムばれたゆったりとした部屋でした．分野の異なる先生方，著

合金の時効に関する研究グループができました．私は助手に名な研究者，学生たちが気さくに声を掛け合い，たわいのななりたてでしたがグループに加えていただきました．研究グい話から専門の話，さらには装置の話など話題は何でもありループには時効析出に関わる著名な先生方が参加しておられでした．この部屋で新たな知遇を得たり，研究の相談をしたました．京都大学からは村上先生の他に高村仁一先生，長村り，異分野の研究者から斬新なヒントを得たり，などが日々光造先生，東京大学からは鈴木寿先生，菅野幹宏先生，東北できる部屋でした．中には一人でコーヒーを飲みながら考え

大学からは平野賢一先生，そして東工大からは高橋恒夫先生

を 巡 ら せ た り ， 一 息 入 れ る 人 も い ま す ． こ の Commonが参加しておられました．また，米国のノースウエスタン大学の J. B. Cohen 先生も参加されており，それぞれ異なる視点から時効の研究を進めておられ，最新の実験結果を相互に発表し，ディスカッションしていました．時効研究に対する刺激を受けたのみでなく，研究に対する姿勢や心構えなども多く教わりました．研究グループで連名の論文も発表しました．多くの先生方が今は鬼籍に入られましたが忘れられない経験であり，自分の研究生活を鼓舞していただきました．
受けた刺激といえば，海外での国際会議参加でも忘れえぬ経験を多くしました．初めて海外で発表したのは 1987 年に米国のデンバーで行われた「GP ゾーンに関する国際シンポジウム」でした．GP ゾーンに関する著名な研究者と直接会う機会となり，また，初めての米国ということもあり夢のような時間でした．ただ，自分の力不足を思い知る機会ともなりました．また， 1986 年から始まったアルミニウム合金国際会議(ICAA)でも参加のたびに刺激を受け，研究のヒントを得，さらには交流の実を広げることができました．特に，仏国のグルノーブルでは GP ゾーンの発見者の一人である

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図4

マンチェスター大学(英国)および Lorimer 先生， CliŠ先生．( a )マンチェスター大学本館建物(スケッチ)，( b ) Lorimer 先生，奥様(マンチェスター大学の結晶学の教授)と息子さん，( c ) CliŠ 先生と高精度分析電顕(VGSTEM)(オンラインカラー)

Room で私もいろいろな人と知り合いになり，自分の研究のできるようになりました．図に AlMgSi 合金の自然時効ことを話したり，相手の研究の面白い点などを多く教えても(室温時効)で形成された微小な溶質クラスタの例を示しまらいました．マンチェスターの美味しいレストランやお勧めす(1)．硬さ変化や電気比抵抗変化としてマクロ的に捉えていのパブなども教えてもらいました．豊かで濃密な時間を過ごたものが，現在では原子レベルで観測が可能となり，個人的すことができ，強く印象に残っています．に感慨深いものがあります．これらの結果と第一原理計算などの計算科学とを結びつけた解析も近年行われるようになり大学を定年退職後は素材メーカーの顧問として企業の皆さました．工業材料としてのアルミニウム合金を考えるとき，んと一緒に研究開発の議論をしていますが，ここで感じるこ

強度，延性，成形性などの特性は基本的に重要であり，自動とがあります．それは，企業の現場で直面する諸課題やユー車用軽量材料としても適用が広がっています．

ザー企業からのニーズへの対応において，大学で行っていた自分の研究生活の中で卒研のテーマが契機となり，時効析

基礎研究や経験が大いに役立つとの実感です．産学の連携が出の研究は中心テーマとしてこれまで取り組んできました．

常に謳われますが，課題やテーマは共通性が意外と高いと感研究の入口として時効析出はありましたが，奥は深く，進むじています．その意味では大学等での基礎研究をしっかりとほどに様々に興味が広がり，力学的挙動，熱力学的挙動，速深め展開するとともに，大学等と企業の双方が目を向けあっ度論的挙動，さらには微視的構造の関わる諸現象に関心が向ていけば研究上の協力・連携のハードルは意外と低いはずだ

き，最近ではナノスケールの溶質クラスタの 3DAP によると実感しています．現役の頃を思い出すと，研究室で定期的解析や原子間相互作用の第一原理計算による解析などと結びに行う輪講はきわめて有意義なものだったと思います．様々つけ，より普遍性のある理解を求めて自問しています．今後な研究テーマについて輪番で発表を行い，その内容をもとには AI とのコラボレーションによる全く新しい展開も出てくディスカッションするもので，分かりやすいプレゼンの仕方ると思います．その中にあっても「なぜ」を考え，基礎現や質疑応答の仕方などを習得するのはもちろんですが自分の象の理解を深めることはますます重要になると思います．あ誤解や考え不足に気がつき，さらには研究の新たなヒントがる意味では一つのことを深化させることにより，そこから様生まれてきます．東工大の材料工学専攻では輪講に他の研究々な広がりが出てくることを身をもって感じています．以前

室の学生の発表も組み込まれ，多岐にわたるテーマに接するに文筆家の白洲正子が，一つのことをどんどん掘り下げて行ことができました．発表を単に無難に終えるのではなく，デけばやがては地下水脈に至り，地下水脈はいろいろな流れにィスカッションを通してむしろ何が足りないのか，何が問題繋がり広がっていく，というようなことを話していました．

なのかを見つけ，気付くことに大きな意味があると感じてい同じような感慨を覚えています．

ます．
GP ゾーンに関する研究の進展に伴い，最近では GP ゾー

ささやかな自分の研究生活を振り返ると，いろいろなとこン形成のさらに前駆段階の挙動の重要性が認識されていまろで人や装置との出会いという縁があり，その縁がまた次のす．きわめて微小な溶質クラスタ(ナノクラスタ)がごく初期縁を生むという形で研究が進んできたとの感慨があります．に形成され，これらの構造や組成が続く時効硬化に大きく影研究は基本的には自分で考え，自分で推し進め，自分で整響することが明らかになってきています．ナノクラスタはこ理・理解して発信することですが，その過程で多くの人とのれまでの研究，たとえば，電気比抵抗測定や熱分析などから交流やディスカッションなどを通してはじめてより深化させその存在が示唆されていましたが，最近では三次元アトムプることができると思います．また時には先達の人達と言わばローブ(3DAP)装置により原子の集合状態や組成を直接観測仮想的な対話を行い，そこから様々なヒントを得，より深い普遍的な展開が可能だと思います．私のささやかな体験がいくらかでもご参考になれば望外の喜びとするところです．

文献( 1 ) Y. Aruga, M. Kozuka, Y. Takaki and T. Sato: Metall. Mater.
Trans. A, 45A(2014), 59065913.
(2022年 6 月 6 日受理)[doi:10.2320/materia.61.595]★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★

図5



Al 0.62 Mg 0.93  Si 合金の自然時効(室温， 108 ks)
試料の三次元アトムプローブ( 3DAP )原子マップ． Mg
原子および Si 原子からなる微細な溶質クラスタが形成．(オンラインカラー)

1979年
1979年
1988年
1991年
1999年
2012年
2015年
現在

里達雄

東京工業大学大学院博士課程 修了
東京工業大学工学部金属工学科助手
英国マンチェスター大学客員研究員
東京工業大学工学部金属工学科助教授
東京工業大学工学部金属工学科教授
東京工業大学精密工学研究所教授
東京工業大学定年退職
放送大学客員教授
日本アルミニウム協会顧問(株)神戸製鋼所鉄鋼アルミ事業部門顧問
専門分野金属材料組織学，非鉄金属材料学★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★

先達からのお便り