Ni 基耐熱合金に対する金属粉末成形技術の開発
日比野真也

化する部品設計の要請に応える，製造コストの徹底した低.

は じめに減，さらには，設計自由度の向上が強く求められており，その実現に資する研究開発を推進するのが総合機械メーカーに

この度は第 30 回日本金属学会奨励賞(技術部門)に選出い属する材料研究者である筆者らの責務である．

ただけましたこと，大変光栄に存じます．奨励賞の技術部門

その一つの解として筆者らは，ガスタービン部品への適用

は，企業研究者・技術者を対象として 2020 年に新設されたを目指して近年盛んに研究開発が進む金属粉末成形技術に注ものと伺っております．今回，このような寄稿の機会をいた

力 して いる (図)(1)(3) ．具 体的に は ，金 属粉 末射 出成 形

だきましたので，当社(川崎重工業)の研究開発方針を概説し(Metal Injection Molding; MIM)を用いたタービン静止部

つつ，企業に在籍する材料研究者として取り組んでいる研究( Ni 基耐熱合金)の開発，レーザ粉末床溶融( Laser Powder

開発事例を紹介いたします．

Bed Fusion; LPBF)を用いた水素焚き燃焼バーナや模擬タービンブレード(いずれも Ni 基耐熱合金)の開発，指向性エネ

.

ガスタービン部品向け金属粉末成形技術

ルギー堆積法(Directed Energy Deposition; DED)(4)を用いた圧縮機インペラ(Ti 合金)やシャフトシール部(Co 基合金)

世界的に持続可能な開発目標(SDGs)が掲げられ，社会がの補修技術開発など，様々なプロセス・合金種を対象に研究大きく変化しようとしている．特に CO2 排出削減への社会開発を推進している．このうち本稿では，MIM プロセスと的要請は強まる一方であり，航空機・モーターサイクル・船舶・鉄道車両等の輸送機器，ならびに，発電用ガスタービン・ガスエンジン・ボイラ等のエネルギー機器を製造する当社においては， CO2 排出削減に貢献できる製品開発・技術開発が急務である．中でもエネルギー分野の CO2 排出割合はトップを占めており，化石燃料を熱源とするガスタービンにおいては，極限までエネルギー効率を高めることが求められ続けている．それと同時に，燃焼時に CO2 を排出しない水素焚きガスタービン等の普及も強く期待されている．
このような社会的要請から，高効率化を極限まで追求した構造設計や，水素ガスの安定的な燃焼を実現するための極めて複雑な流路設計等が必要となりつつある．その結果，製造コストが大幅に増大するだけでなく，従来製法の制約によって設計的な妥協をする場面も起こり得る．従って，益々複雑

図1

ガスタービン部品を対象とした金属粉末成形技術 (オンラインカラー)．

川崎重工業株式会社 技術研究所 材料研究部・主任研究員(〒6738666 明石市川崎町 11)Development of Manufacturing Technology for NiBase Superalloys Powder; Shinya Hibino(Material Research Department, TechnicalInstitute, Kawasaki Heavy Industries, Ltd., Akashi)
Keywords: gas turbine, metal injection molding, laser powder bed fusion, Nibase superalloys, creep, grain growth, crystal orientation
2021年 3 月15日[doi:10.2320/materia.60.634]



新 進 気 鋭図2強化合金(IN713LC)焼結体と熱処理体の組織．
g′

LPBF プロセスに関して，機械的特性向上を実現する材料技

術開発，性能向上に資する設計を備えた部品試作，そしてそh を施した．以降，熱処理体 A, B, C, D と呼ぶ．

焼結体 A, B, C, D の金属組織，熱処理体 A, B, C, D の金属の実証試験までを一気通貫に取り組んでいる研究開発事例と組織を図に示す．焼結体 A と熱処理体 A の結晶粒径は同して紹介する．

程度であることが認められ，これは粉末 A の原料粉末サイズとも概ね一致していた．電子線プローブマイクロアナライ

.

金属粉末射出成形(MIM)技術の開発

ザー( EPMA )を用いた元素マッピングにより，結晶粒界にMIM プロセスは，樹脂材料の射出成形と粉末冶金の技法結晶粒成長に対するピン止め効果として作用していたことがを組み合わせたニアネットシェイプ成形技術である．金属粉明らかとなった(8) ．熱処理体 B, C, D は，それぞれ焼結体末とバインダを混ぜ合わせる混練工程，金型内に充填する射B, C, D と比較して，いずれも結晶粒成長を示した．熱処理

出成形工程，バインダを取り除く脱バインダ工程，そして，体 C, D には全面的な結晶粒成長が認められるが，熱処理体緻密化のための焼結工程からなる．短いサイクルでの射出成

B には部分的に微細な結晶粒が残存していた．焼結体 B, C,形とバッチ処理での焼結によって同一形状部品が大量生産でD の炭素量は，脱バインダ工程での有機成分の残留によっきること，また，バインダの流動性と射出成形圧力の高さにて，原料粉末時点の 0.01 から，それぞれ 0.07  , 0.06  ,より精密鋳造と比べてより微細な構造を製造できることに技0.05へと増加していた．これは，単位体積あたりの粉末表術的優位性を有する．

面積が大きいほど，脱バインダ工程において有機成分の残留偏析する MC 炭化物が認められたことから， MC 炭化物が開発対象とするタービン静止部品は 1000 °C を超える燃焼が多くなることを示している．その結果，MC 炭化物に多寡ガスに長時間晒されるため，高温強度・耐酸化性に優れるが生じ，これによるピン止め効果の差異が結晶粒成長の挙動相( Ni3 ( Al, Ti ))析出強化型の Ni 基耐熱合金(以下 g ′強化g′の違いに現れているものと考えている．また，熱処理体 B合金と略す)が用いられる．しかしながら， MIM プロセスには，脱バインダされにくい板厚中央付近に特に微細な結晶は鉄系材料やチタン合金への適用が主であり， Ni 基合金へ粒が認められることから，残留した有機成分に由来する MCの適用は限定的であった．g ′強化合金への MIM プロセス適炭化物によってピン止め効果が作用していたことを示してい強化合金に求用に関する報告は数件なされている(5)(6)が，g ′る．

められる重要特性の一つであるクリープ特性が，鋳造材に比熱処理体に対して溶体化処理・時効処理を施した後，クリべ大幅に低いことが課題である．筆者らは，クリープ特性がープ試験を実施した．負荷応力 s(MPa)，試験温度 T(K)，劣る理由が MIM 材(焼結体)の微細な結晶粒にあると判断

クリープ破断寿命 tr( h)に対して，ラーソンミラーパラメーし，クリープ特性の改善を目的とした結晶粒成長技術の開発

タ P＝(T＋273.15)×(20＋log10 tr)によって整理したクリーに取り組んだ(7)(8)．

プ特性を図(a)に示す．熱処理体 A は，鋳造材に比べて著代表的な g ′強化合金である IN713LC 相当組成を有する原しく低いクリープ特性を示した．熱処理体 B, C, D のクリー料 粉 末 と し て ， 粉 末 A ( 炭 素 量 0.10  ， 平 均 粒 子 径 26.9プ破断寿命はいずれも，熱処理体 A より大幅に向上していmm ) ， 粉 末 B ( 同 0.01  ， 10.9 mm ) ， 粉 末 C ( 同 0.01  ，た．続いて，負荷応力 s とクリープひずみ速度 ·e(/s)との関30.7 mm)，粉末 D(同 0.01，48.0 mm)を用いた．混錬，射係を図 3(b)に示す．熱処理体 D のクリープひずみ速度は，出成形，脱脂，焼結工程を経て，焼結体 A, B, C, D を得た

熱処理体 A に比べて，大幅に低下していた．図 3(b)の傾き

後，残存気孔除去を目的とした熱間静水圧加圧( HIP )処理から，熱処理体 A, D の応力指数はそれぞれ 2.79， 4.31と求1204 °C, 4 h と，結晶粒成長を目的とした熱処理 1280 °C, 12められた．結晶粒成長したことによって，主なクリープ変形

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MIM プロセスによるコストメリットを棄損しない僅かな仕上げ加工でタービン静止部品として使用できるレベルである．現在，ガスタービン実機に試作品を搭載する計画を進めており，運転試験後の部品健全性等を検証していく予定である．
今後の展望としては，ニアネットシェイプ成形を極限まで追及することによってコストメリットの最大化を図っていく．加えて，異種材料を用いたインサート射出成形の技法(11) によって部位の要求特性に応じた材質適用が可能になることも期待されている．ガスタービン部品への積極的なMIM プロセス適用に向け，材料研究者と設計者が一体となって取り組んでいく．

.

レーザ粉末床溶融(LPBF)技術の開発

LPBF プロセスは付加製造(Additive Manufacturing)技術の一つであり，次の 3 工程を繰り返すことで部品を成形する．
 金属粉末を均して粉末床(Powder Bed)を準備する工程◯ 定められた二次元断面を塗りつぶすようにレーザを高速◯で走査し，局所的に溶融凝固させる工程
 1 層分降下させる工程◯

二次元断面を高さ方向(Z 方向)徐々に積み重ねる手法であるため，中空の流路構造や有機的な曲面形状などを自由度高
図3

強化合金(IN713LC)熱処理体の(a)クリープ破断寿命g′と(b)クリープひずみ速度．

く製造できる．この特徴を活かし，水素ガスと空気の混合均一性を高めるための複雑流路を有する水素焚き燃焼バーナや，冷却効率に優れた内部構造を有するタービンブレードなど，様々な部品の高性能化が強く期待されている(12)．

機構が，粒界クリープ(熱処理体 A)から拡散クリープ(熱処理体 D)へと変化したことを示している(7)(9)．

LPBF プロセスでは，鋳造や溶接と比べて極めて早い固液界面移動速度と極めて大きい温度勾配を示しながら凝固が起以上より，MC 炭化物によるピン止め効果を低減させ，結こる．そして，レーザ照射パラメータの変更により凝固過程晶粒成長を促進することによって，クリープ特性の向上に成を制御することで，単結晶様組織やラメラ組織などの様々な功したと結論づけた．依然として IN713LC 鋳造材のクリー金属組織が得られることが知られている(13) ．それは同時プ特性(10) には及ばず改善の余地は残るものの，本開発の対に，レーザ照射パラメータの厳密な管理が重要であることを象であるタービン静止部品においては，強度要求を満たす水示している．すなわち，意図しない金属組織が形成した場合準であると判断している．に所望の機械的特性を発揮せず，部品の破壊に至る恐れがあ

タービン静止部品の試作にあたっては，部位による板厚差る．従って，ガスタービンの燃焼器部品やタービン部品への異，すなわち脱バインダ性の違いに起因した局所的な有機成適用を目指すうえでは，LPBF プロセスの特徴である金属組分の残留が起こらないよう留意する必要がある．そこで，結織制御を有効に活用すべく，レーザ照射パラメータ金属組晶粒成長の可否について厚さ依存性を予め把握し，全面的に織機械的特性の相関を正確に把握し，これに基づいた適正結晶粒成長が起こると見込まれる板厚の部品を選定した．使な製造条件範囲で部品製造することが特に厳格に要求される．

用する原料粉末には，平均粒子径が粉末 D よりも小さく，Ni 基耐熱合金 IN718 を対象に，レーザ照射パラメータと射出成形性に優れる粉末 C を選定した．また，微細構造のそれによる金属組織の変化を系統的に整理した一例を図に

ニアネットシェイプ成形を実証するため，精密鋳造では実現示す(14) ．図 4 中の逆極点図マップは， as built 状態の XYできない微細な冷却孔や狭いスリットを備えた射出成形用金面(水平面)を観察し，Z 方向(積層方向)出力を行ったもので型を準備した．

ある．体積エネルギー密度 Evol(J/mm3)，線エネルギー密度

実際の試作品の外観は，図 1 に既に示したとおりであEline(J/mm)，走査間隔 d(mm)を変えることによって，結晶る．本試作品の断面観察により，薄肉部から厚肉部に至るま方位が大きく変化しており，中でもクリープ特性に優れる

で結晶粒成長が認められた．冷却孔とスリットが良好な精度(001)方位を有する結晶の面積率の変化が特徴的である．体で形成できたとともに，部品全体の寸法精度についても，

積エ ネル ギー密 度 Evol ＝ 90 J / mm3 の 3 条 件に対 し，溶 体新 進 気 鋭図4

レーザ照射パラメータに伴う Ni 基耐熱合金(IN718)の組織変化(オンラインカラー)．

化・時効処理を施した後，Z 方向に荷重を加えるクリープ破断試験を行ったところ，(001)方位面積率 S の増大に従ってクリープ破断寿命が向上しており(図)，LPBF プロセスにおいて，積極的に金属組織制御を行うことの有効性を示す結果であると言える．
強化合金に対しても同様に，レーザ照射パラメー
現在，g ′
タ金属組織機械的特性の相関を整理しつつある．g ′強化合金の難しさは，LPBF プロセスによって内部に多数の微細クラックが生じることにある(15)(16)．これまでに特定のレーザ照射パラメータの選択によって微細クラック量を大幅に低減できることが確認されており(17) ，その結果，機械的特性の向上にも成功している(18)．なお， g ′強化合金に関する詳細な実験結果は，別途論文投稿を計画しているため，後日そち

図5

Ni 基耐熱合金(IN718)における(001)方位面積率とクリープ破断寿命の関係．

らを参照されたい．
これまで述べたような基礎データを元に決定された適正なレーザ照射パラメータを用い，水素焚き燃焼バーナや模擬タ

最後に LPBF プロセスを用いた材料技術開発に関する今ービンブレード試作も進めている(図 1 中に掲載済み)．前

後の展望を述べる．筆者らは，内閣府戦略的イノベーション

者の燃焼バーナの内部には複数の燃料供給流路が備わってい創造プログラム(SIP)の第 2 期「統合型材料開発システムにるため，従来は機械加工によって複数部品を別々に準備し，よるマテリアル革命」に参画し，マテリアルズインテグレー溶接やロウ付け等によって接合していたものである．LPBFション(MI)システムでの予測を通じて LPBF プロセス向けプロセスでの試作にあたっては，燃焼バーナの基本構造へのに最適化された新しい Ni 基合金の創出とその製造実証に取影響を最小化しつつ，LPBF プロセスでの製造性を勘案したり組んでいる．本稿では，レーザ照射パラメータ，金属組一体構造への設計改良を行った．その結果，組み合わせ誤差織，機械的特性に関するデータ蓄積の重要性を述べたが，そが低減することが確認され，部品性能の向上に繋がることがれらに加えて合金組成についても LPBF プロセスによる特期待されている．本燃焼バーナ試作品を用いた燃焼リグ試験

異な凝固現象を念頭において最適化する余地がある．MI シを既に実施済み(19) であり，所望の設計性能を満たすとともステムでの予測によってトライエラーの回数を最小化し，に，使用後の大きな損傷がないことを確認している．後者の短期間で優れた合金を創出することが期待されている．合金

模擬タービンブレードは，前述した(001)方位への金属組織組成から機械的特性までの連関を明らかにし，それを活かし制御と，精密鋳造では実現できない高効率冷却構造の双方がた部品製造にまで繋げることで， CO2 排出削減という社会盛り込まれたものである．金属組織制御に関しては，ほとん的要請に応える競争力の高い製品開発に貢献していく．

どの部位において意図した結晶方位を有しているものの，一部の抜熱環境が異なる部位において意図しない金属組織が形.

おわりに成されており，この課題解決を図っている．内部冷却構造に関しては，微細構造の形状精度や表面粗度の影響の把握を進めている．

ま て り あ 第60巻 第10号(2021)
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本稿では，基礎的な材料技術開発から，設計改良，部品試作，実証試験までを一気通貫に取り組んでいる研究開発事例

として，金属粉末成形技術の紹介を行った．MIM プロセスによるコストメリットが見込まれる部品や，LPBF プロセスによる金属組織制御および自由度の高い設計が活用される部品を適切に選定し，当該プロセスでの部品製造を前提とした設計を行うことが，実用化および適用範囲拡大の促進に繋がるものと考えている．そのためには，材料研究者と設計者が一体となった技術開発が不可欠である．総合機械メーカーに所属する材料研究者として，設計者と緊密に連携できる環境を最大限活かしながら，今後も研究開発を推進していく．
本稿で紹介した研究成果の一部は，内閣府総合科学技術・イノベーション会議の戦略的イノベーション創造プログラム(SIP)，第 1 期「革新的設計生産」(管理法人NEDO)および第 2 期「統合型材料開発システムによるマテリアル革命」(管理法人JST)によって実施されました．この場を借りて謝意を表します．

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

日比野真也

2012年 東京大学大学院工学系研究科修士課程修了
2012年 4 月川崎重工業株式会社において現職
2020 年 4 月大阪大学大学院工学研究科博士後期課
程在籍中
専門分野耐熱合金，粉末冶金，金属組織制御，放射光分析◎ Ni 基耐熱合金を対象とした金属粉末成形技術開発に従事．
材料技術開発，製造技術開発，設計への展開に至るまで幅広く活動．

★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★

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