大阪大学接合科学研究所は、２００９年度に文部科学省から「接合科学共同利用・共同研究拠点」として認定され、溶接工学・接合科学に関する我が国で唯一の総合研究所として、国内外から
広く共同研究員を受け入れている。
本研究所の共同研究員に係る公募課題には、「一般公募研究課題」と「先導的重点課題」の２種類の区分を設けている。一般公募研究課題は、従前までの各研究分野単位での共同研究課題に関するものであり、２０１０年度より開始した先導的重点課題では、当研究所として重点的に取り組むべき研究課題を選定し、複数の共同研究員と研究所教員がチームとして参加して当該課題に取り組むものである。 特に、後者の先導的重点課題においては、国内外での多様な学術領域との連携研究を通じて、接合科学共同利用・共同研究拠点の発展に資することを目的とする。さらに、
２０１５年度より国際共同研究員制度を新たに設け、溶接・接合分野の世界拠点として貢献することを目指している。
２０１７年度においては、以下に示す先導的重点課題を選定し、遂行してきた。
• 異種材料をインク素材とする多色刷的な 3D プリンタプロセスの構築＝造形体の内部における接合界面の観察と評価＝（継続／役割分担型）（代表申請者：桐原 聡秀 教授）• ビッグデータを駆使した次世代高品質レーザ溶接技術の研究（継続／役割分担型）（代表申請者：川人 洋介 准教授）
• 非金属異材接合に向けた先進材料プロセスの開発（新規／ＦＳ型）（代表申請者：内田 儀一郎 准教授）
２０１７年度実施の一般公募研究課題と先導的重点課題への参加人数は下表の通りである。
一般公募研究課題

先導的重点課題

国内共同研究員

国際共同研究員

国内共同研究員

国際共同研究員

２40 人

９人

１４人*

０人

*一般公募研究課題との重複申請課題を含む。
なお、２０１８年度に実施する先導的重点課題として、次の３テーマを選定している。
• ビッグデータを駆使した次世代高品質レーザ溶接技術の研究（継続／役割分担型）（代表申請者：川人 洋介 准教授）
• 非金属異材接合に向けた先進材料プロセスの開発（継続／役割分担型）（代表申請者：内田 儀一郎 准教授）
• 溶融加工プロセスでの凝固割れ発生現象の解明とその防止技術の構築（新規／ＦＳ型）（代表申請者：門井 浩太 准教授）

共同研究 題目一覧＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊

先導的重点課題＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊

異種材料をインク素材とする多色的な３Ｄプリンタプロセスの構築
1． スラリー状ナノポリマーおよびセラ
ミックス粒子を用いた低エネルギー型コーティングプロセスの開発

東北大学

教授

小川 和洋

・・・ 㻝

2． 電子ビーム粉末床溶融結合（EB東北大学
PBF）方式の付加製造（AM）における金属材料組織の制御

准教授

小泉 雄一郎・・・ 㻟

3． 酸化タングステン系水和物を用いた中温型燃料電池用セラミック電解質の開発

東京理科大学

准教授

田中 優実

・・・ 㻡

4． 光造形法を用いた金属およびセラ
ミックス構造体の自由成型
マイクロ光造形法を用いた金属およびセラミックス製微細構造の形成

首都大学東京

助教

棟方 裕一

・・・ 㻣

助教

尾崎 仁志

・・・ 㻥

センター長・
主幹教授
准教授
准教授

白谷 正治

・・・ 㻝㻝

センター長・
主幹教授
教授
准教授

白谷 正治

ビッグデータを駆使した次世代高品質レーザ溶接技術の研究
1． ビックデータを駆使した次世代高品 三重大学
質レーザ溶接技術の研究―レーザ切断現象の解明に関する検討―

非金属異材接合に向けた先進材料プロセスの開発
1． a-Si:H 薄膜への高次シラン取り込
みとSi ネットワーク秩序性の関係

2． プラズマジェット照射によって液状ターゲットに供給されるROSの二次元分布に周囲ガスが与える影響

九州大学

九州大学
日本文理大学
九州大学

－ⅰ－

古閑 一憲
板垣 奈穂

川崎 敏之
古閑 一憲

・・・ 㻝㻞

＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊

一般公募研究課題＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊については、先導的重点課題に掲載

接合プロセス研究部門【エネルギー制御学分野】
1． TIG溶接における横磁界により生じ 東京都市大学
る電磁力が及ぼす母材への熱流束
分布

教授

岩尾 徹

・・・ 㻝㻟

2． パルスアークにおけるピークとベース電流時間が及ぼす溶融池内の電磁力分布の解明

大学院生

岩田 総司

・・・ 㻝㻡

3． 複雑形状を有する構造物に働く流 お茶の水女子大学 教授
体力を求めるための数値シミュレー
大学院生
ション手法の開発

河村 哲也
雲井 みのり・・・ 㻝㻣

4． 大規模な複雑流動と構造体の間に お茶の水女子大学 教授
生じる相互作用力を計算するため
大学院生の手法の開発河村 哲也
駒崎 真以美・・・ 㻝㻥

5． レーザアシストAr-MIG溶接のビー
ドおよび溶込み形状の適正化に関
する検討

北野 萌一

・・・ 㻞㻝

6． 非定常運動する構造物との相互作 お茶の水女子大学 講師
用によって生じる流体力を求めるた
めの数値計算法の開発

桑名 杏奈・・・ 㻞㻟

7． アークプラズマの発生と制御および 沖縄県工業技術セ 主任研究員
材料プロセスへの応用
ンター
鉄筋圧接への溶融池磁気制御
アーク溶接法の適用に関する研究

棚原 靖・・・ 㻞㻡

8． 大入熱溶接による調質鋼ボンド部
脆化の可視化に関する研究

教授

寺崎 秀紀

・・・ 㻞㻣

9． 溶接アーク現象, 溶融池現象およ 佐世保工業高等専 教授
び溶接輸送現象解析
門学校
溶接アークのシールドガス組成と陰極点挙動の解明及び挙動制御のための基礎的研究

房野 俊夫

・・・ 㻞㻥

10． サブマージアーク溶接用フラックス 鹿児島県工業技術 研究員
材への火山噴出物の活用に関する センター
研究堀之内 悠介・・・ 㻟㻝

11． TIG溶接における横風吹き付け時 東京都市大学の陽極入熱現象の解明に向けた3次元電磁熱流体シミュレーションの開発

真栄田 義史・・・ 㻟㻟

東京都市大学

物質・材料研究機
構

熊本大学

－ⅱ－

研究員

大学院生

12． 溶接アーク現象, 溶融池現象および溶接輸送現象解析
溶融池磁気制御溶接法の熱およ
び磁場解析

琉球大学

准教授

松田 昇一

・・・ 㻟㻡

13． 交流ティグ溶接時の溶融池内の陰極点制御に関する研究

宮崎大学

准教授

湯地 敏史

・・・ 㻟㻣

九州大学センター長・
主幹教授
准教授
准教授

白谷 正治

・・・ （11）白谷 正治

日本文理大学
九州大学センター長・
主幹教授
教授
准教授

1． エネルギービームと物質との相互作用現象の解明
超短パルスレーザーによる加工プ
ロセスに関する研究

宮崎大学

准教授

甲藤 正人

・・・ 㻟㻥

2． 短パルスレーザーによる色中心生
成に関するモデル構築

産業技術総合研究 主任研究員
所

加藤 進

・・・ 㻠㻝

【エネルギー変換機構学分野】＊1． a-Si:H 薄膜への高次シラン取り込
みとSi ネットワーク秩序性の関係＊2． プラズマジェット照射によって液状ターゲットに供給されるROSの二次元分布に周囲ガスが与える影響

九州大学

古閑 一憲
板垣 奈穂
・・・ （12）

川崎 敏之
古閑 一憲

【加工プロセス学分野】

3． レーザー加工時における炭素繊維 東京工科大学
強化プラスチックの熱的現象に関する数値解析

准教授
講師

菊池 司
大久保 友雅・・・ 㻠㻞

4． シングルパルスフェムト秒レーザー
照射によりホウ酸リチウム結晶表面に形成されるホール形態のフルエ
ンスおよび偏光方位依存

秋田大学

教授

小玉 展宏

・・・ 㻠㻠

5． フェムト秒レーザ誘起ナノ周期構造 岡山大学
形成による高度生体材料創製に関
する研究

助教

篠永 東吾

・・・ 㻠㻢

6． レーザ金属積層造形におけるチタ 近畿大学
ン合金のスパッタレス造形に関する
研究

教授
大学院生

中野 人志
西 貴哉

・・・ 㻠㻤

7． エネルギービームによる新表面改質機能の創製
非熱レーザー加工による金属表面への新機能付与

准教授

橋田 昌樹

・・・ 㻠㻥

京都大学－ⅲ－

8． 固体イオン交換法を用いたガラス
内部への多層配線の形成

千葉大学

准教授

松坂 壮太

・・・ 㻡㻝

9． サイクルパルスレーザーを用いた
低フルーエンスナノ加工

東京農工大学准教授

宮地 悟代

・・・ 㻡㻟

10． 青色半導体レーザーを用いたアルミニウム合金基板上への銅皮膜の形成に関する基礎研究

近畿大学

教授
大学院生

吉田 実
仙石 正則

・・・ 㻡㻡

助教

尾崎 仁志・・・ （9）瀬知 啓久・・・ 㻡㻢

【レーザプロセス学分野】＊1． ビックデータを駆使した次世代高品 三重大学
質レーザ溶接技術の研究―レーザ切断現象の解明に関する検討―
2． レーザブレージングによる異種材
料接合に関する研究

鹿児島県工業技術 主任研究員
センター

3． パルスレーザーアブレーション現象 福岡工業大学
の可視化

准教授

山岸 里枝

・・・ 㻡㻤

4． 酸化グラフェンのレーザー加工によ 岡山大学
る導電性配線の作製

准教授

仁科 勇太

・・・ 㻢㻜

5． レーザ波長の違いによる純銅皮膜
形成への影響石川県工業試験場 主任研究員
研究員

舟田 義則
山下 順広

・・・ 㻢㻞

6． レーザ異材接合

阿南工業高等専門 准教授
学校

西本 浩司

・・・ 㻢㻠

山本 元道・・・ 㻢㻢

7． ホットワイヤ・レーザ溶接法により作 広島大学
製した高張力鋼板狭開先継手の強
度評価

－ⅳ－

准教授

接合機構研究部門【溶接機構学分野】
1． 摩擦撹拌処理によるAl-Si-Cu-Mg
系合金ダイカスト材の組織制御

室蘭工業大学

准教授
大学院生

安藤 哲也
榎本 崚汰

・・・ 㻢㻤

教授
統括マネ
ージャー
主任エンジ
ニア
エンジニア

大石 知司
生田目 俊秀・・・ 㻣㻜

3． 摩擦を利用した固相接合で得られ 東北大学
た析出強化型Al合金継手における入熱と強度特性教授

佐藤 裕・・・ 㻣㻞

4． 金属三次元積層造形材の微視的 西日本工業大学
な組織観察と強度特性―レーザ法によるIn718造形材の組
織調査―

教授

高橋 雅士

・・・ 㻣㻠

2． 異材界面の微細構造の観察、評価 芝浦工業大学
及び制御
物質・材料研究機
金属/金属酸化物/半導体の接合 構
界面における拡散、反応及び構造
解析

池田 直樹
大井 暁彦

5． 改良9Cr-1Mo鋼の再現HAZ材の微細組織観察発電設備技術検査 グループリー 西川 聡
協会
ダー・・・ 㻣㻢

6． レーザ溶接によるアルミニウム合金とマグネシウム合金の異材接合

関西大学

教授

西本 明生

・・・ 㻣㻤

7． 爆発圧接法によって接合された高融点金属薄板材料の異材接合界面の組織評価

熊本大学

教授
助教

外本 和幸
田中 茂

・・・ 㻣㻥

1． 鉄鋼材料への適用を考慮した接合 近畿大学
ツール材料の検討

准教授

生田 明彦

・・・ 㻤㻝

2． 鉄鋼材料の摩擦攪拌接合（FSW）と 東京大学
継手の機能評価
無線センサノードを利用した鋼材
FSWの高精度インプロセスモニタリ
ング

特任講師

伊藤 海太

・・・ 㻤㻟

3． 高窒素鋼摩擦攪拌接合継手の機 秋田大学
械的特性におよぼす冷却効果に関する検討

副学長・教授 神谷 修
准教授
宮野 泰征

・・・ 㻤㻡

【接合界面機構学分野】

4． 鉄鋼材料の摩擦攪拌接合（FSW）と 広島県立総合技術 副部長
継手の機能評価（球面ツールを用 研究所
主任研究員
いた点接合技術の開発）
主任研究員

－ⅴ－

坂村 勝
松葉 朗
山本 健

・・・ 㻤㻣

5． 鉄鋼材料の摩擦攪拌接合（FSW）と 神奈川県立産業技 主任研究員
継手の機能評価
術総合研究所摩擦攪拌プロセスによるレーザ肉
盛層の金属組織の微細化

薩田 寿隆

・・・ 㻤㻥

6． 冷間圧延鋼板SPCCを母材とした引張せん断型摩擦攪拌点接合継
手の疲労強度評価

広島大学

教授

菅田 淳

・・・ 㻥㻝

7． AA-TIG溶接部の機械的性質に及
ぼす摩擦攪拌プロセスの影響

龍谷大学

大学院生

徳田 龍也

・・・ 㻥㻟

㻤㻚 Ti-6Al-4V合金摩擦攪拌接合継手の熱処理による疲労強度の改善

近畿大学

准教授

仲井 正昭

・・・ 㻥㻡

㻥㻚 WC-Co超硬合金と炭素鋼の摩擦攪拌接合におけるNi 箔の影響

大阪産業技術研究 研究主任所

長岡 亨・・・ 㻥㻣

㻝㻜㻚 アルミニウム合金の摩擦攪拌接合と機械的強度特性評価

阿南工業高等専門 教授
学校
准教授

西野 精一
西本 浩司

・・・ 㻥㻥

㻝㻝㻚 クロムジルコニウム銅合金の摩擦撹 量子科学技術研究 主幹研究員
拌処理による改質
開発機構

濱口 大

・・・ 㻝㻜㻝㻝㻞㻚 摩擦攪拌接合で作製したADC12
プリカーサコア/A1050
サンドイッチパネルの曲げ挙動及び発泡に及ぼす影響

群馬大学

准教授
大学院生

半谷 禎彦
大槻 晃平

・・・ 㻝㻜㻟

㻝㻟㻚 廃材を利用したADC12 ポーラス
群馬大学
Al/SUS304 薄肉パイプ複合部材の摩擦圧接による作製

准教授
大学院生

半谷 禎彦
小林 龍聖

・・・ 㻝㻜㻡㻝㻠㻚 摩擦攪拌接合により発生した摩擦 群馬大学
熱を利用し発泡させたADC12 ポー
ラスAl の作製

准教授
大学院生

半谷 禎彦
髙田 桂佑

・・・ 㻝㻜㻣

㻝㻡㻚 連続繊維CFRTP と5052 アルミニウ 日本大学
ム合金の重ね摩擦攪拌接合

准教授

前田 将克

・・・ 㻝㻜㻥

㻝㻢㻚 非鉄材料の摩擦攪拌接合（FSW）と 沖縄工業高等専門 准教授
継手の機能評価学校
塑性加工を利用した軽合金複合材料の開発と特性解析

政木 清孝

・・・ 㻝㻝㻝㻝㻣㻚 摩擦攪拌接合により安定化したNi- 福井大学
C鋼中の残留オーステナイトの引張
変形挙動

助教

三浦 拓也

・・・ 㻝㻝㻟

㻝㻤㻚 FSW によるセラミックスと金属の接合技術の研究グループリー 村上 秀之
ダー
研究員
下田 一哉

・・・ 㻝㻝㻡

物質・材料研究機
構－ⅵ－㻝㻥㻚 摩擦攪拌プロセスを施したAA-TIG 龍谷大学
溶接部の機械的性質に及ぼす接合条件の影響講師

森 正和

・・・ 㻝㻝㻣

㻞㻜㻚 高輝度X 線を利用したその場観察による溶接割れの形成機構の解明

京都大学

教授

安田 秀幸

・・・ 㻝㻝㻥

㻞㻝㻚 ステンレス材の摩擦攪拌接合評価

茨城県工業技術セ 主任研究員
ンター

行武 栄太郎・・・ 㻝㻞㻝

【複合化機構学分野】
1． 金属ガラス単粒子の粘性流動加工 東北大学による高精度微小部品の作製

教授
助教
大学院生
大学院生
大学院生

川崎 亮
菊池 圭子
孫 小淏
青柳 慶真
角田 健吾

・・・ 㻝㻞㻟

2． 粉末冶金プロセスで作製した高硬度純チタンの創製とその特性

日本大学

教授

久保田 正広・・・ 㻝㻞㻡

3． 航空用TiB粒子強化Ti合金基複合材料の破壊靭性評価

静岡大学

助教
大学院生

栗田 大樹
坂柳 和哉

・・・ 㻝㻞㻣

4． ヘテロ組織に起因する微量Fe濃化 富山大学
チタン焼結材の耐腐食性に及ぼす
Fe含有量の影響

教授

砂田 聡・・・ 㻝㻞㻥

5． 多層カーボンナノチューブ（MWCNT）の単分散化による銅系焼結材の高次機能化

東京大学

特任教授

古月 文志

・・・ 㻝㻟㻝

6． SPS成形したA1/β-SiC複合材料の組織と熱物性

大阪産業技術研究 物質・材料研 水内 潔
所
究部長

・・・ 㻝㻟㻠

7． バイオマテリアルと生体界面のナノスケール改質と生物学的特性評価

北海道大学

・・・ 㻝㻟㻤

－ⅶ－

講師
医員
大学院生

宮治 裕史
西田 絵利香蔀 佳奈子

接合評価研究部門【接合構造化解析学分野】
1． 建造から品質・安全性・寿命まで評 東京理科大学
価可能な四次元可視化CAEシステ
ムの開発

教授
助教

岡田 裕
遊佐 泰紀

・・・ 㻝㻠㻜

2． レーザー溶接によるセラミック－金
属材料の接合に関する研究開発

教授
准教授
助教
研究生

岸本 弘立
朴 峻秀
中里 直史
朝倉 勇貴

・・・ 㻝㻠㻟

助教

田中 智行

・・・ 㻝㻠㻡

室蘭工業大学3． 建造から品質・安全性・寿命まで評 広島大学
価可能な四次元可視化CAEシステ
ムの開発－X-FEMを用いた未溶着部を持
つ隅肉溶接継手の疲労き裂進展
解析－【接合構造化評価学分野】
1． 脆性き裂分岐・マイクロブランチの脆性破壊抵抗の数値解析および詳細観察による考察

東京大学

准教授
大学院生

川畑 友弥
中西 大貴

・・・ 㻝㻠㻣

2． 結晶粒径が劈開亀裂伝播抵抗に及ぼす影響評価

東京大学

准教授
大学院生
大学院生

柴沼 一樹
逸見 拓弘
柳本 史教

・・・ 㻝㻡㻝

3． 火災を受けた橋梁用鋼材のシャル
ピー衝撃試験による靭性評価

名古屋大学

准教授
大学院生

廣畑 幹人
根津 海都

・・・ 㻝㻡㻟

1． 抵抗スポット溶接継手の接合強度に関する信頼性評価

大阪工業大学講師

伊與田 宗慶・・・ 㻝㻡㻡

2． CT 型試験片を伝播する疲労亀裂
先端挙動のPIV 法による評価

長崎大学

准教授

勝田 順一

・・・ 㻝㻡㻣

3． ビルトH 梁を用いた現場溶接型柱梁溶接接合部の変形能力に関する実験的研究―良好なサブマージアーク溶接を使用したビルトH 梁の変形能力向上について―

信州大学

教授
研究員
大学院生

・・・ 㻝㻢㻜

大学院生
大学院生
大学院生

金子 洋文
中込 忠男
㻺㼓㼡㼥㼑㼚
㻰㼡㼏㼝㼡㼍㼚㼓
宮武 純也
岸 耕左
福永 湧大

4． 材料欠陥による応力集中と強度
解析

立命館大学

上席研究員

酒井 達雄

・・・ 㻝㻢㻟

【接合設計学分野】－ⅷ－

5． ピーニング処理による溶接部の疲
労強度向上効果に関する基礎的
研究

近畿大学

准教授

崎野 良比呂・・・ 㻝㻢㻡

6． 載荷パターン・応力三軸度が弾塑
性変形および破壊挙動に及ぼす
影響の検討

東北大学
筑波大学

教授
助教

寺田 賢二郎新宅 勇一・・・ 㻝㻢㻣

7． 高精度疲労寿命評価手法の開発

九州大学

名誉教授

豊貞 雅宏

・・・ 㻝㻣㻜

8． 局所加熱および過大荷重負荷によ 京都大学
る溶接部の疲労強度向上効果に
関する研究

助教
大学院生

松本 理佐
平野 雄一

・・・ 㻝㻣㻞

広島大学准教授
広島県立総合技術 主任研究員
研究所
大学院生
広島大学

山本 元道
門 格史

・・・ 㻝㻣㻠

1． ステンレス綱溶融接合部におけるバイオフィルム成長と腐食

大阪市立大学准教授

川上 洋司

・・・ 㻝㻣㻢

2． 粒界工学によるオーステナイト系ス
テンレス綱溶接熱影響部の粒界劣
化抑制

東北大学

准教授

佐藤 裕

・・・ 㻝㻣㻤

3． オーステナイトステンレス鋼の異種材料溶接部の組織形態および耐食性評価

日本原子力研究開 研究員
発機構

青木 聡

・・・ 㻝㻤㻜

9． ホットワイヤ・レーザ溶接法を用いた高張力鋼板重ねすみ肉溶継手の疲労強度向上に関する研究

鹿 智輝【信頼性評価・予測システム学分野】

4． レーザ接合部の疲労き裂進展挙動 広島大学

助教

曙 紘之

・・・ 㻝㻤㻞

5． 火山灰を素材としたりん酸加熱発
泡体の製造条件に関する検討

講師

位田 達哉

・・・ 㻝㻤㻠

大学院生

小川 裕樹

・・・ 㻝㻤㻢

7． A6N01合金におけるFSW継手の融 富山県工業技術セ 主任研究員
合不完全部の形成要因と疲労特性 ンターに及ぼす影響柿内 茂樹

・・・ 㻝㻤㻤

8． 高品質溶接部を実現する組織制御 群馬大学
技術の開発
双ロールキャスト材の溶接性とその溶接部特性に関する研究

助教

西田 進一

・・・ 㻝㻥㻜

9． 溶接部における結晶塑性力学と組織形態の関係助教

濱崎 洋・・・ 㻝㻥㻞

第一工業大学6． レーザ溶接継手の負荷形式に応じ 広島大学
た疲労寿命評価の検討

広島大学

－ⅸ－

スマートプロセス研究センター【スマートコーティングプロセス学分野】
1． 複合材料の熱物性評価

産業技術総合研究 主任研究員
所

阿子島 めぐみ ・・・ 㻝㻥㻠

2． 多孔質材料の熱物性評価

産業技術総合研究 主任研究員
所

阿部 陽香

・・・ 㻝㻥㻢

3． ナノ粒子の焼結特性解析

山口東京理科大学 教授

石川 敏弘

・・・ 㻝㻥㻤

4． 微粒子，ナノ粒子の構造制御と特性評価
超低熱伝導材料の熱物性評価

和歌山工業高等専 准教授
門学校

大村 高弘

・・・ 㻞㻜㻜

5． 表面ポリマー修飾サイズ・形態制御 東北大学
磁性酸化鉄微粒子からなる磁気粘性流体のナノ組織構造解析

准教授

蟹江 澄志

・・・ 㻞㻜㻞

6． 液中粉砕挙動のシミュレーション

東北大学

教授
助教
大学院生

加納 純也
石原 真吾
久志本 築

・・・ 㻞㻜㻠

7． SOFC用多孔質電極微粒子の合成 関西大学と電気化学特性評価

准教授
大学院生

木下 卓也
和田 佳也

・・・ 㻞㻜㻢

8． 粉砕操作による有機物処理ナノ粒子の構造制御に関する研究

教授

木俣 光正

・・・ 㻞㻜㻤

9． セラミック原料顆粒の充填性と圧密 長岡技術科学大学 准教授
性田中 諭・・・ 㻞㻝㻜

10． 未利用資源利活用のための摩砕および微粉砕の検討・・・ 㻞㻝㻞

助手

所 千晴
グラナタ ジュセッペ
加藤 達也

11． 親水性ナノ粒子を用いたステンレス 大阪府立大学
壁面への微生物の付着抑制

准教授

野村 俊之

・・・ 㻞㻝㻠

12． 天然無機物の微粒子分散プロセス
が色材特性に及ぼす影響

女子美術大学

教授
准教授

橋本 信
稲田 亜紀子・・・ 㻞㻝㻢

13． 㻺㼍㻞㻿㻻㻠・10H㻞Oカプセル粒子の合成と特性評価名古屋工業大学教授

藤 正督

・・・ 㻞㻝㻤

14． 機械的手法による未利用資源および廃棄物の表面改質に関する研究
フライアッシュを用いたジオポリ
マーの合成と機械的特性評価

関西大学

教授
助教

村山 憲弘
松岡 光昭

・・・ 㻞㻞㻜

山形大学

早稲田大学

－ⅹ－

教授
助教

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＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊

国際共同研究課題＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＜一般公募研究課題＞【エネルギー制御学分野】
1． 㻱㼢㼛㼘㼡㼠㼕㼛㼚㻌㼛㼒㻌㼜㼘㼍㼟㼙㼍㻌㼍㼞㼏㻌㼜㼞㼑㼟㼟㼡㼞㼑㼍㼚㼐㻌㼕㼠㼟㻌㼕㼚㼒㼘㼡㼑㼚㼏㼑㻌㼠㼛㻌㼣㼑㼘㼐㻌㼜㼛㼛㼘㻌㼛㼒㼢㼍㼞㼕㼍㼎㼘㼑㻌㼜㼛㼘㼍㼞㼕㼠㼥㻌㼜㼘㼍㼟㼙㼍㻌㼍㼞㼏㻮㼑㼕㼖㼕㼚㼓㻌㼁㼚㼕㼢㼑㼞㼟㼕㼠㼥㼛㼒㻌㼀㼑㼏㼔㼚㼛㼘㼛㼓㼥㻼㼔㻚㻰㼟㼠㼡㼐㼑㼚㼠

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Universität der
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【レーザプロセス学分野】
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5． 㻾㼑㼜㼛㼞㼠㻌㼛㼚㻌㻯㼛㼘㼘㼍㼎㼛㼞㼍㼠㼕㼢㼑㻌㻾㼑㼟㼑㼍㼞㼏㼔【複合化機構学分野】
6． 㻴㼕㼓㼔㻙㼟㼠㼞㼑㼚㼓㼠㼔㼑㼚㼑㼐㻌㼠㼕㼠㼍㼚㼕㼡㼙㻌㼍㼘㼘㼛㼥㼟㼢㼕㼍㻌㼜㼛㼣㼐㼑㼞㻌㼙㼑㼠㼍㼘㼘㼡㼞㼓㼥㻌㼜㼞㼛㼏㼑㼟㼟【信頼性評価・予測システム学分野】
7． 㻵㼚㻙㻿㼕㼠㼡㻌㻻㼎㼟㼑㼞㼢㼍㼠㼕㼛㼚㻌㼛㼒㻌㻭㻟㻡㻡㻭㼘㼡㼙㼕㼚㼡㼙㻌㻭㼘㼘㼛㼥㻌㻰㼡㼞㼕㼚㼓㻌㻴㼑㼍㼠㼕㼚㼓㼁㼟㼕㼚㼓㻌㻯㻸㻿㻹㻔㻯㼛㼚㼒㼛㼏㼍㼘㻌㻸㼍㼟㼑㼞㻌㻿㼏㼍㼚㼚㼕㼚㼓㻹㼕㼏㼞㼛㼟㼏㼛㼜㼑㻕－ⅹⅱ－

先導的重点課題・研究報告書（異種材料をインク素材とする多色的な３Ｄプリンタプロセスの構築）【研究目的】
アディティブ・マニュファクチャリングは、任意形状の２次元断面を積層することで複雑形状の３次元構造を創り上げるプロセスであり、切削や型抜きを用いる従来法では成し得ない空間的に入り組んだパターンが導入できる。これまでに、レーザや電子ビームの照射により、金属粉末を部分的に溶融し凝固させる溶接技術的な方式や、セラ
ミックス粒子の分散液体を硬化させる粉体焼結的な方式が考案され、実用材料の３Ｄ
プリンタ技術として確立された。本課題では、名称としての“プリンタ”から連想される
多色刷的に異種材料を用いた造形プロセスの実践にむけて各種取り組みを進めている。本課題は研究期間の最終年度を迎え、金属・セラミックス・高分子など、様々な異種材料を幾何学的に組み合わせるとともに、作製した構造体へ異種材料による表面被覆を施すなど、組織や組成の複合的な分布制御について検討した。

【成果概要】
今年度の活動では、(1) 金属ならびにセラミック製造形物に内包される構造欠陥の影響評価、(2) 異種材料を複合化した造形部材における接合界面の観察と評価、(3)
部材中における異種材料の配置と分布に対する設計手法の確立、以上３テーマについて継続的に取り組むとともに、(4) 微粒子を分散した樹脂ペースト素材へ高強度の紫外線レーザを照射し、脱脂ならびに焼結を同時に達成するセラミック部材の直接造形法の確立をはじめ、(5) 積層造形を経て作製された大型部材の表面に、セラミック
溶射や金属コールドスプレー施し、コーティング処理による機能特性の向上に取り組んだ。セラミック構造体の直接造形は世界的に見ても例がなく、本課題で取り組んだ手法により、実現への道筋がつけられたものと考えている。構造体の緻密性については今後改善の余地が残されるが、使用するレーザ光源の高強度化により技術的には達成可能であると予想される。造形構造への表面コーティング処理は国内外で様々な取り組みが進められているが、熱応力の緩和を達成する界面構造の設計製造に関しては、共同研究の中で最適化プロセスについて手法の確立がなされた。本課題の遂行により、異種材料を用いたアディティブ・マニュファクチャリングに関して、新しいプロセスの体系化がなされたものと考えている。

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1-5
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Gas pressure
Gas temperature
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Air
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－1－

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(1) 0W(2) 56.5W(3) 70.7W(4) 85W(5) 99W(6) 113.5W(7) 127.4W(8) 141.5W

Fig.1 The surface morphology of laser pre-treated SUS304 substrates with different laser output(1) 0W(2) 56.5W(3) 70.7W(4) 85W(5) 99W(6) 113.5W(7) 127.4W(8) 141.5W

Fig.2 Cross-sectional SEM images of coating layer and substrate with different laser output

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Fig. 1. Snap shots of computational thermal fluid dynamics (CtFD) simulation for evaluating temperature gradient (G) andsolidification rate (R) at solid liquid interface of running melt pool formed by scanning electron beam. Upper left: Birds eye viewof simulated a running melt pool. Upper right: Vertical and longitudinal cross section of simulated melt pool, Center row:
sequence of running melt pool, Bottom row: transverse cross sections of melt pool showing the distribution of solid fraction. The
dashed rectangular in the bottom images correspond to the ones in the center row images.

－3－

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Co-Cr-Mo alloy in the space of temperature gradient (G)Ăç;½«7';ŖË solidification rate (R)  fluid flow velocity (U).

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5ÛģĦ52Ùţ&78+÷ĄĈ&æ'Ăç;í¯7ť*Ā'(75mš[1] ¹ųĐğõÝüśkŰŵnŎûŢàĽńÆķĴ, Co-Cr-Moº*pąýtĨ'ŠŜæď)7őĨ*Ŀw, İōċ| 2018 ĳÜ đ 162 ~ ¸qĐ|, ûŢ´Đé×Ê
ŗ@\cQF, 2018.3.20.
[2] Y. Shimono, M. Oba, S. Nomoto, Y. Koizumi, A. Chiba, Proc. Solid Freeform Fabrication Symposium(SFFS), (2017), pp.1048-1057.

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－4－

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0.33
WO3 0.33H2O

WO3 0.33H2O
WO6
Fig. 11)

WO3 0.33H2O
10-4 10-2 Scm-1

100

2-3)

WO3
0.33H2OWO3 0.33H2O

Fig. 1. WO3

0.33H2O1264
1263

WO3 0.33H2 O
Na2WO 4

1262

1

1261

WO3 H 2O

30%(m/m)

1260
1259

XRD
9%(m/m)

IR

PTFE

1258
0.20

0.25

0.30

0.35

I(W-OH2) / I(W=O)
Fig. 2.
WO3 0.33H2O
b

50

－5－

I(W-OH2) /I(W=O)

XRD=20.5 °

-2.4

30.9 °
WO3 0.33H2O

-2.5
-2.6
-2.7
-2.8

b

-2.9

FT-IR

500
W-OH2

WO3 0.33H2O
W=O-1
1200 cm
420 cm-1
I(W-OH2) /I (W=O)
WO3

0.33H2O

-3.0
-3.1
-3.2
1258
12.58

1262
12.62

1264
12.64

1260

1262

1264

0.35
0.30

I (W-OH2)
I (W-OH2) /I (W=O)
bFig. 2XRD/I (W=O)

0.25
0.20

Fig. 3

0.15

150

0.10

b
b

1258

Lattice parameter b / pm

WO3
0.33H2O

1260
12.60

Lattice parameter b / pmbFig. 3.
WO 3 0.33H 2 O

A)

B)

b

1) Liang Zhou, et. al., Crystal Growth & Design, 8, 3993-3998 (2008),(2015)
2),(2016)
3)

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－7－

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Fig. 3 Õäìß!ØþÛĴĶ5­íĄđ$Ø Ġ(a)LLZ ÷ý /((b)%Ùý

Fig. 4 ³Ñđ$Ġ03 LLZ Ùý%į©÷ (a) İľ(b) Ćľ( ĞĶłJMT8>\©÷å Q\DCyĶł)－8－

先導的重点課題・研究報告書（ビッグデータを駆使した次世代高品質レーザ溶接技術の研究）【研究目的】
レーザ加工を取り巻くものづくりの環境は、環境問題やグローバル化によって劇的に変化し、Industry4.0、ビッグデータ、人工知能（AI）等の新潮流による変化も予想される。今後は、レーザと物質の相互作用にフォーカスし、従来の熱的な作用の効率的な利用だけでなく、物理・化学的作用を取り込んだ革新的な加工プロセスの研究開発が重要となる。本研究では、次世代高品質レーザ溶接技術確立のために、レーザ溶接・接合における①湯流れ等の基礎現象の計測データ、②製造現場に必要な管理値（精度・尤度）、③加工プロセスのモニタリングデータ、④数値計算による物理的・化学的な数値、⑤論文・知財等の文献データ等の様々な膨大なデータ（ビッグデータ）を実験、
数値計算、文献調査によって収集し、データマイニング等の分析・解析を行い、新たな研究の方向性を発見し、より広く応用展開できる研究を探求する。

【成果概要】
従来のニューラルネットワークには、層数や教示データに制限が存在し、発展の大きな妨げとなった。近年、計算機能力の大幅な向上はより深い階層での学習が可能になり、インターネット等の情報技術により世界規模のデータ（ビッグデータ）を集める
巨大企業が出現した。まさに今、膨大なデータ量で、人間の力なしに機械が自動的にデータから特徴を抽出してくれるディープニューラルネットワークを用いたディープラー
ニングの研究環境が整ってきた。本年度は、無溶融レーザ接合の微細化結晶領域を対象として、昨年度に引き続き、ビッグデータ解析を研究している大阪大学長谷川特任教授とともに議論し、本研究を進めた。本研究で使用したディープニューラルネット
ワークは、あらかじめ一般に公開されている画像セットを画像分類問題用に学習させてから使用した。接合部、熱影響部および母材の金属組織の複数画像データ（結晶一つ一つをデータとして捉えると、大規模データ）を教示データとして、接合部の特徴である微細化結晶領域を分類できるように学習した。学習結果として、接合部の判定ができるだけでなく、教示データとして教えていないエッチングのシミまで明確化できることが判明した。本結果は教えていないことを学習できることを示し、ディープラーニン
グがレーザ溶接・接合において新たな可能性を示す技術と考えられる。

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1) H. Ozaki, M. Q. Le, H. Kawakami, J. Suzuki, Y. Uemura,Y. Doi, M. Mizutani, Y. Kawahito: Real-time observation oflaser cutting fronts by X-ray transmission, Journal of Materials Processing Technology, 237 (2016), 181187.
2) qŁĐgêŉƜƃçİ»ŴƕÝżŗƂĚõţ(2014).
3) ĖĦaÐĘćƊ}ĦĘngƕÝżX ę$ÿÑ5ƌ AI][AÀ[?ƋĔâ$;RZ¨Ďºƀ[?x¸~á23-2 (2016)146-152.
4) ƄĺƇĨĘćƊ}ŉƗŴŧÏĈÞĘþŞÛ[?ƋĔ#Ů²ýÑƋĔ~ěÄĭ~¿r

3;RZ0'Ƌƈķ$Ŕƍ101 (2017)356-357.

5) ƞ ÕĘĭķŞêŉƜƃqŁĐgƎŅ MPS ż

Hamiltonian MPS ż5ƌ  3 ã¯ƔĩºğƚĎđîż$şŖž©Ø¸~ƛųñNo.201300042013.
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先導的重点課題・研究報告書（非金属異材接合に向けた先進材料プロセスの開発）【研究目的】
自動車産業や航空宇宙産業分野において、軽量化に大きく貢献できる炭素繊維強化プラスチック（ＣＦＲＰ）等の非金属の利用が広く検討されており、それら非金属材料の接合メカニズムに関する学術的基礎研究、並びに新規接合プロセス技術の開発が求められている。本研究の目的は、プラズマ、ラジカル源、超音波、レーザー光等のドライプロセス、並びに液相プロセスを包含する多種多様な接合プロセスを用いて、非金属の接合状態や接合強度に及ぼす重要因子を評価し、最終的に非金属異材接合に関する新規プロセス技術をブレークスルーすることにある。具体的にはプラズマ等のドライプロセス、並びに液相プロセスを用いた非金属異材接合に関する基礎的実験を行い、接合状態、接合強度等を詳細に評価する。さらにその基礎実験の知見に基づいて、非金属異材接合に関する新規プロセス技術を検討する。

【成果概要】
本年度は、FS（フィージビリティスタディ）として非金属異材接合についての情報を収集するとともに、新規接合プロセスについての検討を行った。具体的には、昨年度、申請代表者らが開発した大気圧高周波プラズマジェットの接合プロセスへの応用展開について検討した。大気圧高周波プラズマジェットは、化学的に活性な原子状酸素の密度が 1015 cm-3 と従来の低周波プラズマジェットに比べ 2 桁高く、短時間で材料の表面改質が可能であること、また、プラズマジェットのガス温度は 60-400℃であり，材料をこの範囲で加熱可能であることが特徴である。ラジカル源と熱源の両機能を有した大気圧高周波プラズマジェットが、特に樹脂材の接合プロセスに有効であるとの見解に至った。基礎実験として、エンジニアリングプラスチックとして広く利用されているポリカ
ーボネート樹脂（融点約 150 度程度）とステンレス（SUS304）に大気圧高周波プラズマ
ジェットを照射し、圧接したところ、従来の熱圧着に比べ約 8 倍高い引っ張りせん断強度が得られた。また、本研究の大きなターゲットの一つである炭素繊維強化熱可塑性
プラスチック（ＣＦＲＴＰ）においても、従来法と比べ極めて高い接合強度が実現できた。
今後は、具体的な産業応用についての検討を行うとともに、新規接合プロセスの探索を引き続き行っていく予定である。

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          55
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OÃm48:#3MKCo.K$É~×D áBÈ5=Ñ»ÔBÃm6L3?/íK.BA
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[1]T.Kawasaki et al.,IEEETrans.Plasma Sci.,42,2482(2014).
[2]T.Kawasakiet al.,Jpn.J.Appl. Phys.,54,086201(2015).
[3]T.Kawasakiet al.,Jpn.J.Appl. Phys.,119, 173301(2016).
[4]G.Uchidaet al., Jpn.J.Appl.Phys.,56,01AC06(2017).

Fig. 1. Schematic diagram of experimental setup.

Fig . 2. Typical ROS distribution patterns for theseald
ing gases of (a)N2 and (b)O2.

Fig. 3. Effect of O2 concentration in N2 gas (sealdinggas) on the maximum absorbance obtained from the
ROS distribution patterns shown in Fig. 2.

(Øæñ%Q\aS'êuzræñ)
－ 12 －

一般公募研究課題・研究報告書

TIG 溶接における横磁界により生じる電磁力が及ぼす母材への熱流束分布
東京都市大学 工学部
岩尾 徹
１. はじめにTIG 溶接は，高品質な溶接が可能で，信頼性に優れている。この溶接法は，ノズルからシールドガスを流すことで大気からアークを保護している。しかし，屋外の溶接ではアークが横風の影響を受けることで，ブローホールや溶け込み不良といった溶接欠陥が生じる問題がある (1)。これは，横風によりアークが偏向すると共に，シールドガスが風下側に吹き流されるためである。アーク偏向を抑制するために，横磁界を用いて横風と逆方向のローレンツ力をアークに印加することでアーク偏向を抑制し，母材への入熱を向上させることを目指す。このようにアークを制御するためには，アーク偏向時の流速や温度といったアークの物理量を理解し，陽極への入熱現象を解明する必要がある。このため，陰極とアークと母材を統合した計算領域を構築し，単一の横磁界の印加のみを模擬したアーク偏向時の解析を行う。本研究では，TIG 溶接における横磁界により生じる電磁力が及ぼす母材への熱流束分布を明らかにする。具体的には，横磁束密度を変化させた
場合の熱流束分布の算出を行い，横磁界により生じる電磁力が及ぼす母材への入熱量の解析を行った。
２. 計算方法
本研究では，３次元直交座標系の陰極とアーク，陽極を統合した計算モデルを構築し，解析を行った。図
1 に，計算領域を示す。計算領域は，X 方向と Y 方向に 50 mm，Z 方向に 30 mm とした。電極間距離は，5 mm，
電源は定電流源を模擬し，電流は 100A，ノズル内径は 8.0 mm，陰極突き出し長さは 5 mm，シールドガス流
量は 3 L/min，圧力は 0.1 MPa とした。更に，陰極径は 6.0 mm，陰極先端角度は 120°で設定した。母材である陽極は SUS304，陰極はタングステンとした。雰囲気ガスのガス種はアルゴンとした。アーク全体に均一な横磁界を印加するために，横磁束密度の印加領域は 50 mm×50 mm×5 mm の空間の領域に設定した。横磁束密度 Bex は，0，0.5，1，2 mT をパラメータとして与えた。また，本計算では，局所熱平衡，層流，非圧縮性
流体を仮定し，シース現象は考慮しない。母材への熱流束は，電子凝縮熱とアークからの熱伝導，母材表面からの放射を考慮して，母材表面におけるエネルギー保存則の生成項にこれらの項を追加した (2)。母材への入熱量は，総電流の 99%が流れる導電領域と定義した導電面積を算出し，熱流束と導電面積の積を積分することで算出した。

図 1 計算領域－ 13 －

３. 結果および検討
図 2 に，横磁束密度変化時の母材への熱流束の径方
向分布（x = 25 mm）を示す。横磁束密度の増加に伴って，電子凝縮熱と熱伝導による熱流束は，中心部から径方向側にシフトした。これは，横磁界のローレンツ
力により径方向流速が増加し，陽極近傍のアーク温度が径方向側にシフトするためである。アーク温度がシ
フトし，アークが偏向した状態で電流連続を維持する
ため，電流密度も同様に径方向側にシフトする。図 3に，横磁界により生じる電磁力が及ぼす母材への入力
電力と入熱量を示す。横磁界の電磁力は，アークの最大温度の位置の軸方向の電流密度と横磁束密度の積で定義した。横磁界の電磁力の増加に伴い，入力電力は

図 2 横磁束密度変化時の母材への熱流束の増加するが，熱伝導成分による入熱量は低下した。こ径方向分布（x = 25 mm）

れは，エネルギー損失となる横磁界の電磁力が働く方向である径方向の対流による熱輸送が増大したためである。このように，外乱となるアークへの力の印加によってアーク偏向が生じることで，陽極への入熱効率が低下することが明らかとなった。
４. まとめ本研究では，TIG 溶接における横磁界により生じる
電磁力が及ぼす母材への熱流束分布を明らかにした。
横磁束密度が増加するに伴って，電子凝縮熱と熱伝導による熱流束は，中心部から径方向側にシフトした。
横磁界の電磁力の増加に伴い，入力電力は増加し，熱伝導成分による入熱量は低下した。これは，エネルギ
ー損失となる横磁界の電磁力が働く方向である径方向
図 3 横磁界により生じる電磁力が及ぼす母材への対流による熱輸送が増大したためである。
以上より，本研究の目的である TIG 溶接における横の入力電力と入熱量

磁界により生じる電磁力が及ぼす母材への熱流束分布の解明が達成された。
５. 参考文献(1) 棟徹夫・二俣正美：「ガスシールドアーク溶接における耐風効果に関する研究（第１報）」, 溶接学会誌,
Vol.43, No.1, pp.50-56 (1974)(2) 酒井覚・瀧寛之・岩尾徹・田代真一・田中学・湯本雅恵：「ガスタングステンアーク溶接における電流密度および流速が及ぼす溶融池内の駆動力変化」, 電気学会論文誌 B, Vol.132, No.5, pp.486-492 (2012)（共同研究分野：エネルギー制御学分野）－ 14 －

パルスアークにおけるピークとベース電流時間が及ぼす溶融池内の電磁力分布の解明
東京都市大学 大学院 工学研究科
岩田 総司
１．はじめに溶接では，高温，高エネルギー密度といった特長があるアーク放電を用いたアーク溶接が広く用いられている。その中でも，高い信頼性が必要な溶接箇所では，一般的に TIG 溶接を用いる。しかし，溶け込み深さが浅く，溶け込み不良などの溶接欠陥が生じてしまう危険性があり，また，溶接速度が遅く，生産性が低い。
このため，TIG 溶接の利点を活かし，深い母材の溶け込みを確保して溶接速度を向上させる技術として，パルス TIG 溶接法が開発されている。パルス TIG 溶接では，溶融池内部の電磁力が増加する。しかし，ベース
電流とピーク電流時間に対する溶融池内部の電磁力の変化は解明されていない。そこで，本研究では，パルスアークにおけるピークとベース電流時間が及ぼす溶融池内の電磁力分布の解明を目的とし，電磁熱流体シ
ミュレーションを用いて，ピーク電流とベース電流時間をパラメータとしたパルス TIG 溶接を模擬した数値解析を行った。具体的には，２次元円筒座標系のプログラムにおいて，電流波形を設定し，溶融池内部の電磁力分布を算出した。
２．計算方法
本研究では，２次元円筒座標系の陰極，アーク，陽極を統合した計算モデルを構築し，解析を行った。図１に，本研究における計算領域を示す。計算領域は，径方向に 30 mm，軸方向に 45 mm とした。電極間距離は 5 mm，ノズル内径は 6.4 mm，シールドガス流量は 10 L/min，圧力は 0.1 MPa とした。また，定常電流とパルス電流での比較を行うため，定常電流では 155 A，パルス電流では，ピーク電流は 200 A，ベース電流は100 A，電流遷移時間は 0.1 ms 一定とし，ピークとベース電流時間を 0.15～9.9 ms とした。陽極は SUS304，
陰極はタングステン，雰囲気ガスのガス種はアルゴンとし，溶融池から発生する金属蒸気は，陽極の主成分である鉄のみとした。また，計算仮定として，局所熱平衡，層流，非圧縮性，金属蒸気の発生を考慮し，電極降下電圧やシース現象は未考慮とした。母材への熱流束は，電子流入熱とアークからの熱伝導，母材表面からの放射を考慮して，母材表面におけるエネルギー保存則の生成項にこれらの項を追加した(1)。
３．結果および検討
図２に，溶融池表面に働く 1 周期の平均電磁力分布を示す。ピークとベース電流時間に関わらず，パルス電流における溶融池表面の電磁力は定常電流より大きくなった。これは，パルス電流では定常電流と比較してアークが収縮し電流路が軸中心部に集中するためである(2)。これにより，溶融池内の軸中心部への駆動力が大きくなるため，溶融幅が小さくなり，溶融深さが深くなることが示唆された。次に，ピークとベース電流時間変化時の電磁力を比較した。パルス電流のピークとベース電流時間が小さくなり，周波数が増加す

Gas Arると，電磁力のピーク値が軸中心部に移動した。この要因は以下の通りである。周波数が増加すると過渡応答が顕著に生じ，外周部に鉄蒸気が拡散せず，軸中心部に滞留する。このため，外周部の鉄蒸気量が低下し，導電率が低下することでアーク電流が軸中心部に集中する。したがって，溶融池内の電流密度分布も軸中心部に集中し，電磁力が増加する。
図１ 計算領域－ 15 －

図３ 周波数における定常に対するパルスの
図２ 溶融池表面に働く 1 周期の平均電磁力分布

1 周期の平均入熱効率の差

次に，ピークとベース電流時間が及ぼす平均の入熱効率を比較した。図３に周波数における定常に対するパルスの 1 周期の平均入熱効率の差を示す。周波数が増加すると軸中心部での入熱効率は上昇したが，全体の入熱効率は低下した。したがって，溶融幅が小さくなり，溶融深さが深くなることが示唆された。この傾向は，文献(2)と一致した。
４．まとめ
本研究では，パルスアークにおけるピークとベース電流時間が及ぼす溶融池内の電磁力分布の解明を目的とし，電磁熱流体シミュレーションを用いて，ピーク電流とベース電流時間をパラメータとしたパルス TIG
溶接を模擬した数値解析を行った。結果として，パルス電流における溶融池表面の電磁力は定常電流より大きくなった。また，周波数が増加すると軸中心部での入熱効率は上昇したが，全体の入熱効率は低下した。
これらより，ピーク電流とベース電流時間を小さくし，パルス周波数を増加させることで，溶融幅が小さくなり，溶融深さが深くなることが示唆された。
以上より，本研究の目的であるパルスアークにおけるピークとベース電流時間が及ぼす溶融池内の電磁力分布の解明を達成した。
５．参考文献(1) 籾井平・岩尾徹・湯本雅恵：「パルスアークにおける陽極への熱流束に及ぼす電流立ち上がり遷移時間の寄与」, 電気学会論文誌 B, Vol.133, No.5, pp.409-416 (2012)(2) B. J. Qi, M. X. Yang, B. Q. Cong, F. J. Liu: “The effect of arc behavior on weld geometry by high-frequency pulse
GTAW process with 0Cr18Ni9Ti stainless steel”, The International Journal of Advanced Manufacturing Technology,
Volume 66, Issue 9-12, pp.1545-1553 (2013)（共同研究分野：エネルギー制御学分野）－ 16 －

複雑形状を有する構造物に働く流体力を求めるための数値シミュレーション手法の開発
お茶の水女子大学大学院人間文化研究科理学専攻
河村哲也，雲井みのり
緒論・目的 二酸化炭素は地球温暖化の原因とされる温室効果ガスのひとつであり，その排出量の％はエネルギー転
換部門が占める．中でも化石燃料を使用した発電は，自然エネルギー由来の発電と比べてはるかに二酸化炭素の排出量が多くなっている．しかし自然エネルギー由来の発電は，天候などの影響で出力の変動が大き
く電気の安定供給に問題が生じるため，化石燃料を使用した発電が主流である．そこで近年海流発電が注目されている．海流発電は海流による海水の流れを用いて回転装置を回転させ，その運動エネルギーを電気エネルギーに変換する方式である．天候の影響を受けにくく出力が安定している，エネルギー変換効率が高いなどの特徴を持っている．しかし海流発電は実用化に向けた研究が始まったばかりであり，どのような方式が適しているのかも不明である．本研究では図１に示すような３枚のブレードをもつ回転装置を考え
最適な形状を数値シミュレーションにより予測することを目的とするこの場合，発電効率のみならず耐久性も重要な要因であり，溶接などが必要となるブレードの取り付け部に働く流体力を見積もることも重要になるため，ブレードが受ける流体からの圧力分布も明らかにする．
２．研究方法 図１のように回転装置の長さを変化させ、回転にどのような影響が出るかを調べる．具体的には，一様流の中に回転装置を置き一定時間後に回転装置のブレードの表と裏にかかる圧力の差から回転力を計算して比較する．基礎方程式には一般座標系で表現された３次元非圧縮性1DYLHU6WRNHV方程式を用いるが，回転装置が回転する場合には回転装置と同じ角速度で回転する回転座標系を用いる．格子は回転装置に沿って作成
し格子数は（回転方向）×（半径方向）×（円柱の高さ方向）とした．３つのケースを考える
が，&DVHでは図２の形状を使う．&DVHでは&DVHと比べて先が細まった形の図３の形状を使う．&DVHでは&DVHの形状を一定の角速度で回転させ，角速度と回転力からパワーを計算する．角速度の違いがパワーにどのような影響を与えるかを調べる．
数値解法としては非圧縮性流れの計算に標準的な0$&法を採用した．なお，
高レイノルズ数でも安定した計算を行うため，
1DYLHU6WRNHV方程式の非線形項は３次精度上流差分で近似した．格子の粗さを考慮してレイノルズ数はとした．
３．計算結果 ブレードにかかる回転力の時間変化は図４のようになった．
グラフよりステップ後に値は安定している．図５はブレードの傾きによる回転力の変化を表したものである．横軸の値が小さいほど中心の円柱に対してブレードの傾きが大きい．図６はブレードの傾きによる回転力の変化を&DVHと&DVHで比べたグラフ
である．このグラフから先を細らせた方が、どのブレードの傾きにおいても高い回転力が得られることが分かった．
 図７，図８は一番回転力の高いブレードの傾きにおける圧力分布で，初期の時間とある程度定常になった
時間でのものである．図９は角速度とパワー係数の関係で回転装置を強制的に回しているため回転速度が大きいほどパワーが大きくなっているが，実際には海流からエネルギーを得るため回転速度には上限がある．
 図１０は今回のパラメータにおける回転装置の最適な形である．ブレードの傾きは流れ方向に垂直に近いと抵抗が大きくなりすぎ，平行方向に近いとブレードに当たらない流れが多くなり，いずれも回転力が下がったと考えられる．また，&DVHと&DVHでは&DVHのほうが&DVHと比べて，ブレードの前の空間でより多くの流れをブレードにあてることができるため，より回転力が高くなったと考えられる．

－ 17 －             図１ 回転装置          図４ ブレードにかかる回転力の時間変化            図２ &DVHにおける回転装置       図５ ブレードの傾きによる回転力の変化

  
  

     図３ &DVHおよび&DVHにおける回転装置    図６ ブレードの傾きによる回転力の比較

  
 
         図７ 初期の圧力分布            図８ 定常時の圧力分布            図９ 角速度とパワー係数の関係       図１０ 計算から予測された最良の形状





４．結論
 海流発電の実用化に向け複雑な形状をもつ回転装置まわりの流れをシミュレーションするための数値計算法の開発を行った．そしてこの方法を特定のタイプの回転装置に適用した結果，ブレード表面に生じる圧力分布が明らかとなり，今回の方式では図１０のような形が最良であることがわかった．
（共同研究分野：エネルギー制御学分野）－ 18 －

大規模な複雑流動と構造体の間に生じる相互作用力を計算するための手法の開発  
お茶の水女子大学大学院人間文化創成科学研究科理学専攻
河村哲也，駒崎真以美
緒論・目的 日本は海に囲まれており，周囲に多くの島がある．特に長崎県は最も島が多い都道府県でありその数は有人島だけでも７２島にのぼる離島を行き来する人や物資は主に飛行機と船によって輸送されているが前者は積載量後者は移動スピードに限りがあるためより効率的な輸送手段が求められる．また離島の人口は年々減少しているが６５歳以上の人口は長崎県全体の増加率を大きく上回っており高齢化が進行している一方で人口１０万人あたりの常勤医師数は長崎県全体の約半分と少なく小離島のなかには医師が常駐せず巡回診療を行っているところもある人命に関わる緊急時におけるより高速な輸送手段が求められる
その一つの手段となりうるものに表面効果翼艇がある表面効果翼艇とは水面のごく近くを飛行すること
により揚力を増加させ抵抗を減らす表面効果を利用した乗り物である本研究では，大規模な複雑流動と構造体の相互作用を計算するための手法を開発し，それを用いて表面効果翼艇が効率よく安定した飛行をするための条件を提案する．なお，図１に示すように表面効果翼艇は多くの接合部をもつため，機体の耐久性を向上させるためには各要素に働く流体力を見積もることが重要になる．
研究方法
 本研究では, 第一段階として表面効果翼艇の一断面をとりだして 2 次元数値シミュレーションを行う．そして，2 次元平面においてレイノルズ数 Re，翼と水面間の距離 d と迎角αを変化させ, 流れの様子と揚力，
抗力，揚抗比を調べる．計算領域はいろいろな試行計算の後，図２のように２分割するのがよいことが分かった．格子は翼に沿ったものとし，格子数は図の領域①では 161 × 41，領域②では 119 × 21 である．また，翼に近いほど格子数を細かくした．
 表面効果翼艇の飛行速度では流れは非圧縮性とみなせるので基礎方程式として非圧縮性 Navier-Stokes 方
程式を一般座標で表現したものを使用する．なお，高レイノルズ数でも安定した計算を行うため，非圧縮性
Navier-Stokes 方程式の非線形項は３次精度上流差分で近似した．解法としては圧力と速度を分離して解くフラクショナル・ステップ法を用いた．
計算結果
 レイノルズ数を変化させた場合の圧力場を図３に示す．また，それぞれの場合の揚抗比，揚力，抗力は表１のようになった．Re=500 と Re=5000 の間には変化がみられるが，Re=5000 と Re=15000 の間にはあまり違いはない．計算結果の表からもレイノルズ数が大きくなるにつれ，揚抗比は小さくなり，5000 を超えると値が落ち着くことが読み取れる．そこで以下の計算では Re=10000 とした．
 水面との距離を変化させた場合の圧力場を図４に示す．また，それぞれの場合の揚抗比，揚力，抗力は表２のようになった．ただし，d は翼弦長を 1 としたときの値である．d の値が小さいほど翼の上面と下面の圧力の差が大きく，翼の下に大気が流れ込んでいる．計算結果の表からも水面からの距離は大きくなるにつれ, 揚力と揚抗比は小さくなることが読み取れる．このことから水面に近ければ近いほど効率はよいが，実際には波の影響もあるため考慮が必要だと考えられる．
 迎角を変化させた場合の圧力場を図５に示す．また，それぞれの場合の揚抗比，揚力，抗力は表３のようになった．αが大きくなるにつれ, 翼上面の圧力が小さくなり翼の前方から大気が流れ込んで渦ができているのが見て取れる．また計算結果の表でも角度が大きいほど揚抗比が大きくなっているのがわかる．このこ－ 19 －

とから迎角は大きくなるにつれ，揚力と揚抗比は大きくなる．ただし大きくなりすぎると機体が不安定になるので考慮が必要だと考えられる．

  
 
      図１ 表面効果翼艇             図２ 計算領域および計算格子

  

  

 図３ レイノルズ数による圧力場の違い 図４ 翼と水面間の距離による圧力場の違い   図５ 迎角による圧力場の違い

表１ 各パラメータのレイノルズ数依存性 表２ 各パラメータの翼と水面間の距離依存性 表３ 各パラメータの迎角依存性    
結論
 本研究では，大規模な複雑流動と構造体の間に生じる相互作用力計算する計算手法を提案し，特に表面効
果翼艇まわりの流れに適用して、効率よく飛行するための条件を求めた．その結果，翼の上下面近傍の圧力分布が明らかとなり，地面との距離は可能な限り近く, 迎角は大きいほど効率よく飛行できるとわかった．
またレイノルズ数は大きくなると落ち着くことが分かった．
参考文献
[1] 久保昇三, 松原武徳, 松岡利雄, 河村哲也.“ 表面効果翼艇マリンスライダー・ミュースカイの流体力学”.
ながれ. １９９１、１０、Ｐ, １１～２３[2] 長崎県「ながさきの「しま」]」https://www.pref.nagasaki.jp/sima/new/0nagasaki-ritou.html（共同研究分野：エネルギー制御学分野）－ 20 －

レーザアシスト Ar-MIG 溶接のビードおよび溶込み形状の適正化に関する検討
国立開発法人 物質・材料研究機構
北野 萌一
1. 背景および目的
GMA 溶接部の酸化を防ぎ、靭性や延性の低下を防ぐためには、純 Ar ガスをシールドガスとして溶接することが有効である。しかし、純 Ar シールドガスを用いると、ワ
イヤ先端部に図 1 に示すように長く伸びた溶融金属液柱が生じ、溶接プロセスが不安定になる。そのため、純 Ar シ
ールドガスを用いた GMA 溶接は実用化されてこなかった。本研究では、溶接プロセス不安定化の原因となる溶融
金属液柱を、レーザにより切断することで、安定したビー
ドおよび溶込み形状が得られるレーザアシスト Ar-MIG 溶接法の確立を目指した基礎検討として、種々のレーザ照射
条件における溶融金属液柱挙動を観察した。
2. 研究方法
本研究で用いたレーザアシスト Ar-MIG 溶接システ
ムは図 2 に示すように、溶融金属液柱-未溶融溶接ワ
イヤ境界近傍にレーザを照射することで、溶融金属液柱の切断を行うシステムである。
SM490 鋼板(板厚 12mm)を母材として使用し、母材上に純 Ar をシールドガスとしたビードオンプレー
ト溶接を行った。溶接ワイヤとして、550MPa 級鋼用溶接ワイヤ(ワイヤ径: 1.2 mm)を用いた。溶接電流、溶接電圧、溶接速度はそれぞれ、230 A、32 V、45cm/min で一定とした。照射レーザはパルスレーザ(ピーク出力: 5000 W)として、レーザ照射位置、パルスレーザ照射間隔、1 パルス当たりの照射時間を変更して、溶融金属液柱切断挙動を観察した。切断挙動の観察には、高速度カメラを用いた。撮影速度は 5000 fps とした。

図 1 純 Ar シールドガスで生じる
溶融金属液柱図 2 レーザアシスト
Ar-MIG 溶接システム

3. 結果
各レーザ照射条件における溶融金属液柱の可否を Table 1 に示す。本研究の溶接条件では、母材表面から 12 mm の位置にレーザを照射した場合に、安定して溶融金属液柱の切断が可能であった。パルス
レーザ照射間隔、1 パルス当たりの照射時間を変更しても、切断の可否には影響を及ぼさなかった。同様に、母材表面から 14 mm、16 mm の場合には、パルスレーザ照射間隔、1 パルス当たりの照射時間を変更しても、溶融金属液柱を切断することはできなかった。条件 1 の場合の、溶融金属切断挙動
を、Fig. 3 に示す。この図より、母材表面から 12 mm の位置は溶融金属液柱-未溶融溶接ワイヤ境界の極近傍に対応していると言える。以上より、レーザアシスト Ar-MIG 溶接において、安定して溶融
金属液柱を切断し、適切なビードおよび溶込み形状が得るためには、溶融金属液柱-未溶融溶接ワイ
ヤ境界へのレーザ照射が有効であることがわかった。

－ 21 －

Table 1

レーザ照射条件と溶融金属液柱切断可否の関係

母材表面-レーザ照射位置

パルスレーザ1 パルス当たりの溶融金属液柱の距離 (mm)

照射間隔 (ms)

照射時間 (ms)

切断可否

1

12

100

10

可

2

12

75

7.5

可

3

12

50

5

可

4

14

100

10

不可

5

14

50

5

不可

6

16

100

7.5

不可

条件番号

(a) レーザ照射前
Fig. 3(b) レーザ照射(c) 溶融金属液柱の切断

レーザ照射による溶融金属液柱切断挙動(条件 1)

4. 結論
本研究では、純 Ar シールドガス環境において安定した溶接を可能にするために、レーザアシス
ト Ar-MIG 溶接法の確立を目指した検討を行った。その結果、レーザにより溶融金属液柱を切断するためには、溶融金属液柱-未溶融溶接ワイヤ境界の極近傍にレーザを照射することが有効であることを示した。また、切断の可否に、パルスレーザ照射間隔および 1 パルス当たりの照射時間が及ぼす影響は小さいことを明らかにした。今後、パルスレーザ照射間隔および 1 パルス当たりの照射時間がビード形状および溶込み形状に及ぼす影響を調査する。
(共同研究分野: エネルギー制御学分野)－ 22 －

非定常運動する構造物との相互作用によって生じる流体力を求めるための
非定常運動する構造物との相互作用によって生じる流体力を求めるための数値計算法の開発
数値計算法の開発

お茶の水女子大学 情報基盤センター
桑名 杏奈
1. 緒論・目的
一般に、風車の数値シミュレーションでは、充分な風速・風量の下で風車が定常回転している状態を想定
して計算を行う。定常回転下での基本特性を測ることで、その風車に対する最適な周速比を得て、設計に役立てることが出来る。しかし、現実には風速や風量は変化するため、風を受ければ風車の回転速度も変化する。そこで、外力の動的な変化に応じた数値シミュレーションが必要になる。特に小型風車は、風速や風量が頻繁に変化する市街地に設置される場合が多い。そのため定常回転時の出力だけでなく、風車の回転速度が変化した場合の特性を測る必要がある。本研究では風車の起動時・停止時の挙動や、変動風に対する応答特性を測ることを念頭において、風速の変化に応じて適切な速度で非定常回転する風車の数値シミュレーションを、サボニウス
風車の一断面を模した２次元差分法にて計算する。
サボニウス風車[1]は垂直軸抗力型風車の一種であり、高いトルクを発生する
ため揚水や換気に使われる、回転音が静かであるため都市や住宅地にも設置が可能、構造が単純で小型であり発電機などの機械部を地上に設置でき施工やメンテナンスが容易などの特長がある。さらに、風向きが定まらなくても、低風

図  サボニウス風車

速でも起動・回転できるので、他の風車の起動用としても注目されている。

2. 研究方法
図  のような、サボニウス風車の一断面を簡略化した卍型風車を想定する。計算格子は風車ブレードと共に非定常回転する。格子数は 、遠方境界では一様流（図の左側から流入）、風車ブレード上は滑りなし条件とする。
風車の周りの流れは非圧縮性  方程式で表される。風車ブレードに固定された二次元の回転座標系を用いて、次のように表される：
















 0 











図  計算格子

図  回転座標系








 2   2   2   2  












1

2 



Re 2
1 2 

Re 2





2 

2
2 

2









, ：回転座標、, ：回転座標上の速度、：時間、：風車ブレードの回転角速度（変数）、：圧力、

Re：風車半径と一様流に基づいたレイノルズ数（10 ）とする。, ：静止座標、, ：静止座標上の速度、

：静止状態から計った回転角とすると、回転座標系と静止座標系の間の関係は図  と式～で表される。
   cos    sin    sin    cos    cos    sin      sin    cos   





式～を一般座標系に変換し、フラクショナル・ステップ法を用いて数値的に解く。非線形項以外の空間微分は中心差分、非線形項は高いレイノルズ数でも安定した計算を行うため、三次精度の上流差分で近似した。

－ 23 －

風車周りの流体力の計算結果から、流体が風車ブレードに与える力を求める。風車が風から受けるトルク を、風車ブレードの表裏にかかる圧力差から計算する。すなわち、図  に示す微小区間∆ に対して、トルク∆  ∆     が発生する。これを風車ブレード上すべてに対して積分し、風車の回転方向成分をとったものを、全体のトルク  とする。
風車の運動方程式は、式で表される。







   ：慣性モーメント、：風車軸が軸受から受ける抵抗である。はに比例する。

式をルンゲ・クッタ法で解き、得られた の値に応じて風車を回転させる。

図  トルク3. 結果

図  はの時間変化のグラフである。静止状態の風車に一定風速の風を当てると、風車はゆっくり回転を始め、一定範囲内の角速度で振動しながら回転する。図  にはの時間変化を示す。図  ともにグラフは
 度周期で振動する。大きいを受けては大きくなりはじめ、が小さくなればも小さくなりはじめる。
が大きいときの流れ場（圧力場と流速ベクトル）とその模式図を図  に示す。図の上側の風車ブレード

凹部に風が入り込み、風車を回転方向に強く押している。図  はが小さいときの流れ場と模式図である。
図の上側のブレード凹部に風が入りにくく、むしろ図の下側のブレードが風車回転方向と逆に押されている。

図  角速度の時間変化図  トルクの時間変化







図  流れ場（トルク大）

図  図  の模式図

図  流れ場（トルク小）

図  図  の模式図





4. 結論
本研究では、非定常運動する構造物との相互作用によって生じる流体力を求める数値計算法を提案した。
特に、風を受けて非定常回転する風車まわりの流れに適用して、静止状態から風車が回転を始める様子を計算および可視化した。トルクと風車の回転角速度、風車と風との位置関係を調べ、結果、風車ブレードが風に対してどのような角度にあるかによって、風車が回転しやすい場合・しづらい場合があることがわかった。
5. 参考文献 
 
 

（共同研究分野：エネルギー制御学分野）

－ 24 －

アークプラズマの発生と制御および材料プロセスへの応用
 鉄筋圧接への溶融池磁気制御アーク溶接法の適用に関する研究
沖縄県工業技術センター 機械・金属班
棚原 靖 目的

て行った．

沖縄県内の建設現場で広く行われている鉄筋の接アークの観察には，高速度ビデオカメラ（FANTOM V311 ㈱ノビテック）を使用した．

合では，従来のガス圧接に替わる接合法として，手溶接用の溶接電源を使用した電気圧接による施工も磁化コイルはコの字型の軟鋼性ヨークにφ20ｍｍ

試みられている．高電流源を用いたアップセット圧の鉄心を取り付けその周りに耐熱被覆銅線を各々接とは異なり，手溶接用の溶接電源は溶接電流が少160 回巻きつけている． 磁化コイルには，安定化電ないことから，抵抗発熱が期待できないため，アー源とファンクションジェネレータが接続してあり，クを発生させて溶融接合する必要がある．しかしな

任意の波形を持った磁場を発生することが可能であがら，アークの発生が不安定であり，ガス圧接に比る．ガス雰囲気中における実験は，カメラによる観べ未だ良好な接合が行えていないのが現状である．

察を優先し，図 3 に示すように接合部に供給パイプ

本研究では溶融池磁気制御アーク溶接法（以下，を介して行った．

(&03）を電気圧接時のアーク制御に適用することで，

表  実験条件

低容量の溶接電源でも安定して鉄筋の接合が可能な

溶接電流

>$@

溶接条件の探索を目的としている

磁束密度

>P7@

周波数

，>+]@

雰囲気ガス

なし，$U，&2

昨年度の実験において，電気圧接時に磁場を付与することで，アークの持続に一定の効果がみられたことから，本年は交流磁場の付与や雰囲気中におけ鉄筋る実験を試みた．

磁化コイル

 実験方法

電流の向き

磁化コイル

本研究では，鉄筋の溶接において，アークの発生を安定持続させることを目的としている．図１に

電磁力の
力の
向き

(&03 法による概念図を示す．溶接部に鉄筋の接合方向に対して垂直方向に付与すると，鉄筋に流れる電鉄筋流に呼応して，磁場の方向と垂直な電磁力が発生す

磁界の向き



図  (&03 法による鉄筋溶接の概念図

る．この電磁力によってアークの磁気吹き現象が起
ファンクション
ジェネレーター

きるが，交流地場を与えることによって電磁力の方向が交互に変化し，アークが強制的に偏向させられることから，結果的にアークの発生を持続できる可溶接電源

能性がある．
そこで，図 2 の実験装置を用いて電気圧接時にお安定化電源けるアーク制御の可能性について，表 1 に示す条件で接合実験を行った．

試験片

試験片には接合状況を観察しやすくするため直径

磁化コイル

20ｍｍの炭素鋼（SS400）を用い，上側をマイナス
極，下側をプラス極とし，アーク点弧は一度短絡させた後に，アークが持続発生する距離まで移動させ

図  実験装置の概略図

－ 25 －

磁化コイル

ハイスピードカメラ

溶融金属

上側

ガス供給パイプ

アーク
試験片

10mm

下側


図  実験装置写真


図  アークの発生状況（磁場，雰囲気ガスなし）

 実験結果
 図  に磁場を与えない場合のアーク発生時の静止画を示す．アークは下部の試験片側から，溶融金属の周りを周回するように発生していた．また，不定期ではあるが，短絡による消弧と発生を繰り返す事が確認された．
 図  には，磁場及び雰囲気ガスを与えない場合と磁場を与えた場合のアークが溶融金属を周回する様

D 磁場，雰囲気ガスなし

子を示す．写真の数は，アークが  周するときのフレーム数である．
D の磁場及び雰囲気ガスを与えない場合のアークの周回時間は約 >PV@であるのに対し，磁場を与えた場合の周回時間は約 >PV@となっており，約短縮した．アークの周回時間の短縮は雰囲気ガス


を流した時も変化がなかったことから，磁場による影響が大きいものと考えられ，磁場の条件によってE 磁場（磁束密度 >P7@，>+]@）雰囲気ガスなし

はアークの発生効率を向上させる可能性があるもの

図  アークの周回状況

と思われる．

図  には実験終了後の断面写真を示す．中心部分

上側

下側

は溶融十分に溶融されているのに対して，外周部は溶融されていないことから，アークの持続時間の向上や発生領域の拡大が必要であると考えらえる．
 結論
鉄筋の電気圧接時において，交流磁場を付与することでアークの周回速度が増加したことから，磁場10mmの条件によってはアークの発生効率を向上させる可能性があることが示された．

図  接合面の溶融状況

今後は，磁束密度や交流周波数などの付与する地

場の条件の最適化を図っていきたい．

（共同研究分野：エネルギー制御学分野）

－ 26 －

大入熱溶接による調質鋼ボンド部脆化の可視化に関する研究
熊本大学先端科学研究部
寺崎秀紀
１，目的
 鉄鋼材料の溶接においては，入熱不足は硬化組織を生成するため，溶接欠陥の観点から好ましくないことが知られている．一方，入熱が高すぎても，例えば調質鋼のボンド部が脆化することも知られており，適正入熱範囲が定められている．このボンド部脆化に関しては，結晶粒が粗大化するためであるとされているが，その結晶学的な検証に関する研究は少ない．
 本研究では，結晶学的に，ボンド部脆化現象を可視化することで，その原理を検討することを目的とする．
２，研究方法
調質鋼の化学組成は，Fe-0.1C-0.3Si-0.25Cu-1.0Ni-0.4Cr-0.4Mo-0.039V (mass pct)である．
高周波熱サイクル装置を用いて，1350℃（粗粒域を想定）まで加熱後，30s 保持，t800/500=180秒で冷却した．0.1mm 幅のノッチを加工し，試験片温度 0℃で曲げ試験を行った．
破壊したノッチ底まわりを電子線後方散乱回折法により解析し，オイラー角情報を収集した．ステップサイズは，200 nm とした．
３，結果
ミクロ組織の観察結果より，上部ベイナイト主体のミクロ組織であるため，旧γ粒を基準に解析する場合は Kurdjumov-Sachs 結晶方位関係バリアントのうち，同じベイングループに属するバリアントの集団を有効結晶粒として可視化した（以下ベインマップと参照）．
大域的に有効結晶粒を評価する場合は，結晶方位差 15°を基準として，有効結晶粒を可視化した（以下グレインマップと参照）．Fig. 1(a)にノッチ底のグレインマップを示す．大きいものは円相当直径で，243 µm にもなり，ボンド部相当の熱サイクルの付与により粗大な
有効結晶粒が形成されていることがわかる．体心立方格子の劈開面のトレースを白色のマークで示す．き裂が劈開面トレースに沿って進展していることがわかる．Fig. 1(b)は最大の大きさの有効結晶粒に対して 30%以上のもののみを抽出したものである．上部ベイナイトの高い相変態温度が，このようなバリアント選択（低角粒界をもつバリアントペアの形成）を促し，粗大な結晶粒が形成されたことがバリアントペア境界の可視化（Fig. 2 において，黄色線は V1-V4 の低角のバリアントペアを示す）からもわかった． また，き裂の停止点をみると，複数の有効結晶粒にき裂が到達し，き裂が蛇行して，停止したことが分かる．
Fig. 3(a)に破壊領域を拡大して，Fig. 3(b)に基づいて作図したベインマップを示す．き裂が旧γ粒内を貫通し，劈開破壊していることがわかる．破壊により大きく分離した場所でも，同じ旧γ粒由来の上部ベイナイトがへき開破壊した結果であることが，可視化できた．

－ 27 －

４，結論
溶接熱影響部粗粒域の再現熱サイクルを付与した調質鋼を対象に，き裂進展挙動を，結晶学的に可視化した．き裂進展の抵抗となる結晶粒単位の形成機構と旧 γ との対応，き裂の蛇行および停止と，劈開面および有効結晶粒単位との関係を示した．
(共同研究分野：エネルギー制御学分野)

Fig. 2 Variant pair boundaries (yellow
line: V1-V4)
Fig. 1 (a) Grain map (b) Grain map (with thesize ranked in the 70% of all)Fig. 3 (a) Bain map including crack (b)<001>α’pole figure for the selected region.

－ 28 －

溶接アーク現象，溶融池現象および溶接輸送現象解析
溶接アークのシールドガス組成と陰極点挙動の解明及び挙動制御のための基礎的研究

国立佐世保工業高 等専 門学校
房野 俊夫
１   はじめに
アルミニウムのアーク溶接を行う際に，酸化膜の除去が完全に行われていなかった場合，溶融池
内へ酸化被膜の巻き込み，溶接割れ，ブローホールといった溶接不良の原因となる恐れがある。
高性能・高品質な溶接継手を安定して得るためには，溶接中の酸化膜の除去が必要不可欠である 。 そ の た め に ， 交 流 テ ィ グ TIG 溶 接 が 用 い ら れ て い る 。 タングステン電極に交流を通電して極性を周期的に陽極（＋）と陰極（－）に交番させて溶接する方法である。 http://www.sanpo-pub.co.jp 
これまでの研究において，数値シミュレーションなどにより溶融池の形成機構を解明しようとす
る 試 み が 盛 ん に 行 わ れ て き た >@>@。 陰 極 点 の 挙 動 や 酸 化 皮 膜 の 除 去 作 用 メ カ ニ ズ ム に つ い ては，非常に高い時間分解能での観察が必要であり，研究報告は少ない。また，酸化膜の除去過程
や陰極点の移動速度等は不明な点が多い。
そこで，本研究テーマでは，交流ティグ(TIG)溶接時の入力波形と陰極点の挙動（溶融池対流）を観察し，シールドガス組成との関連について各写真における電流値を記述し，解明することを目的としている。
２ 研究方法
図 １ は ， 実 験 装 置 を 示 す 。 交 流 TIG 溶 接 機（DAIHEN Co.; DA300P）を用い，シールドガスとして
He ガスを 25 L/min で導入し，電流値 250 A，周波数70 Hz，EP 比を 0.3 としてアルミニウム板での交流テ
ィグ(TIG)溶接を行っている。その際に，アーク点弧後
約 1 秒経過後の溶融池を超高速ビデオカメラ(500,000fps）により撮影を行った。
図２は，WCR からのトリガ回路を示す。図 ３ に タ
イムチャートを示す。
撮影のシーケンスは，以下のとおりである。
①TIG アーク溶接を開始してアーク電流が流れ         図 1 実験装置
WCR 接点が閉じる。 Fig.1 Experimental setup

図２ トリガ回路                 図３ タイムチャート
Fig.2 Trigger timing Circuit             － 29 －

Fig. 3 Time Chart

②トリガ回路(H3CA)が動作して，1 sec 後に単発のトリガパルスがデータロガーに加わる。
③データロガー動作すると同時に，データロガーの出力端子からトリガ出力する。
④高速度カメラのトリガ入力となる。
⑤トリガ入力から設定した遅延時間（例えば，8 ms）の経過の後
（①の WCR 接点が閉じてから 1 sec + 8 ms）⑥毎秒 50 万コマ（500,000 fps）で連続撮影する。
⑦ 任意の時間が経過後，TIG アーク溶接を停止すると，WCR 接点が開く。

３. 結 論
交流ティグ(TIG)における溶融池挙動を観察すると，図４は，溶融池を示す。図４に示されるように電極直下の溶融金属が変形し始め，ピーク電流通電中，溶融池は強いアーク力によって深くくぼんでいることがわかる。ピーク電流通電終了とともに溶融池のくぼみは周囲の溶融金属によって埋められ，その後ベース時には，溶融池金属は種々の表面形状をとりながら溶融池内でゆれ動いている[4]。溶融池は，その大きさ・形状ならびに表面張力や粘性など溶融金属の物性値によってほぼ定まる固有振動数となる。交流ティグ(TIG)
溶接における溶融池の固有振動数は，ほぼ 10～80 Hz の範囲にある[4]。クリーニング領域の外縁部に多くの陰極点が移動していることも確認できる。アルミニウム板における交流ティグ（TIG）溶接時の溶融池の観察実験により，高速度カメラにより撮影した画像から，陰極点は溶融池中心部には存在しないことが明らかとなった。
４. これからの課題(1) 次回の実験から，溶接機本体の WCR からの信号をトリガ信号として，撮影一連のシーケンスを自動化する装置を製作する。
(2) なぜ，陰極点は分裂し複数存在するのか。また，電流の上昇により，陰極点は１つになるのか，今回

400

20

Photographing start (8 ms later)

300

Voltage (V)Current (A)もこの現象については解明できなかった。このことを鑑み，議論を展開したい。

200
100
0

10
5
0

-100

-5

-200

-10

-300
-400

-15

Current setting: 250 A
0

2

4

6

8

10

12

                 

14

16

Shielding gas flow rate:
20 L/min

15

18

20

Time (ms)

-20

0

2

4

6

8

10

12

14

16

18

20

Time (ms)

図４ 電流波形とアーク電流が流れてから 8ms の遅延をかけたときの溶融池の様子
Fig.4 Current waveform and display of the welding area when the time delay of 8ms was set to the high-speed video camera

５. 参考文献[1] Y. Tsujimura and M. Tanaka: Quarterly J. Japan Welding Soc., 30 (4), pp.281 -287 (2012) 【 in Japanese】 .
[2] S. Tashiro and M. Tanaka: IEEJ. Trans. on Power and Energy, 132(5), pp.422 -427 (2012) 【 in Japanese】 .
[3] S. Lu, H. Fujii, H. Sugiyama and M. Tanak a： Materials Trans., 43(11), pp.2926 -2931(2002).
[4] 日 本 溶 接 協 会 編 :新 版 テ ィ グ 溶 接 法 の 基 礎 と 実 際 pp.41-42 (2012)， 産 報 出 版（共同研究分野：エネルギー制御学分野）－ 30 －

サブマージアーク溶接用フラックス材への火山噴出物の活用に関する研究

鹿児島県工業技術センター 生産技術部
堀之内悠介
１．目的
鹿児島県内には火砕流堆積物であるシラスが豊富に賦存する。豊富にあるシラスの活用の一環としてサブマージアーク溶接（以下，SAW）用のフラックス材への応用に着目し，本研究を行う。
シラスは主成分がアルミノケイ酸塩であり，現在工業製品や化学製品の原料等様々な用途で使用されている。シラスの工業的利用の分類について図１に示す。用
途に応じ，一定の重さや粒度によって分級して利用されている。
SAW 用フラックス材は SiO2 が主成分であり以下のような役割がある。
① アークを安定させる② アーク周辺をシールドする③ 溶融金属との治金反応（脱酸，合金添加など）
④ 溶融金属が凝固する際にはビード形状を整える
本研究では，選別コストの低減が可能な乾式比重選    
別機を用い，シラスに含まれる火山ガラス質と結晶質                         を密度差で分離し，選別された分級シラスを使用した。
市販の SAW 用フラックス材の主成分である SiO2 の代替品とすることを目的とする。
図１．シラスの工業的利用の分類
２．実験方法
２．１ シラスの分級１）本実験で使用する原料は，シラスの中でも最も埋蔵量が多い入戸火砕流堆積物から採取した 以下，入戸シラス 。原料の分級方法に用いた乾式比重選別機の原理を図２に示す。図３に分級シラスの化学組成を示す。入戸シラスの性状に合わせた定量供給装置と５成分の自動排出機構を有する集塵機及びサイ
クロンを付設し，僅かに含まれる風化の進んだ微粉を集塵機で分離回収した。

      図２．乾式比重選別の原理             図３．分級シラスの化学組成（％）－ 31 －

２．２ 半自動溶接機を用いたビード作成２）
 SAW 用フラックス材としての評価を行う為に半自動溶接機を代用し，ビードオンプレートを行った。実験に使用したフラックス材は以下の４種類である。①市販品の SAW 用フラック
ス（G-50，神戸製鋼社製），②加    図４．市販品フラックスの溶接後とビード外観
熱処理無しのシラス，③加熱処理を行ったシラス（800℃，５時
間保持），④Mn 添加後焼結した
シラス，（1150℃，40 分保持）実験に使用するシラスの粒度は 75μm～150μm とする。
溶接条件は以下の通りである，      図５．熱処理無しシラス使用時の溶接後とビード外観
  溶接電流：300A，溶接電圧 30V，                               
溶接速度：50mm/min，シールド
ガス無しとした。
 各溶接後の様子を図４から図７（左：スラグ付着ビード，右：スラグを剥離後のビード）に示す。                   図６．熱処理後のシラス使用時の溶接後とビード外観  スラグの剥離性について，ハンマーを使用し溶接ビードからの剥離を確認した。各フラックス
において数回叩くことで剥がれて，剥離性が良いことがわかった。                                 図７．Mn 添加後焼結したシラス使用時の溶接後とビード外観
３．結論
火砕流堆積物であるシラスを乾式比重選別機により分級を行い，フラックスに代用して溶接を行いス
ラグの剥離性の確認を行った。その結果，市販の SAW フラックスと同様にスラグの剥離性が良いことがわかった。今後，実験で得られたビードの非破壊検査を行い評価・比較を行っていく。
４．参考文献
１）友寄篤，野口貴文，袖山研一，東和朗：比重選別・分級したシラス活用に関するコンクリート分野
における実験的研究，セメント・コンクリート論文集，Vol70，No.1，pp.580-587，2017,3２）瀬戸口正和，清藤純一・機能性被膜材料の開発，研究成果報告書-微細火山ガラスを活用した機能性材料の開発及び実用化-pp.107-124，1993,5（共同研究分野：エネルギー制御学分野）－ 32 －

TIG 溶接における横風吹き付け時の陽極入熱現象の解明に向けた
３次元電磁熱流体シミュレーションの開発
東京都市大学大学院 工学研究科
真栄田 義史
１. はじめに
ガスシールドアーク溶接は，高効率な溶接が可能で汎用性があり，接合部の品質が高いから広く普及している。この溶接法は，シールドガスを流すことで大気からアークを保護している。このため，屋外の溶接ではアークが横風を受けることによって，ブローホールや溶け込み不良といった溶接欠陥が生じる問題がある(1)。これは，横風により，シールドガスが風下側に吹き流されると共にアークが偏向してしまうためである。

要因の解明のためには，数値解析を用いたアーク内の流れ場の解析が重要であり，このアーク内の流れ場の変化によって生じる陽極への入熱現象の解析が必要となる。このため，本研究では，TIG 溶接における横風
吹き付け時の陽極入熱現象の解明に向けた３次元電磁熱流体シミュレーションの開発を目的とする。具体的には，横風を吹き付けるノズルを模擬した領域を構築し，このノズル内からアークに対して直交な流速をパラメータにして与えた場合のアークの解析を行う。
２. 計算方法
本研究では，３次元直交座標系の陰極とアーク，陽極を統合した計算モデルを構築し，解析を行った。図
1 に，本研究における計算領域（YZ 平面）を示す。計算領域は，X 方向と Y 方向に 50 mm，Z 方向に 30 mmとした。電極間距離は 5 mm，電流は 100 A，ノズル内径は 8.0 mm，陰極突き出し長さは 5 mm，シールドガ
ス流量は 3 L/min，圧力は 0.1 MPa とした。また，陰極径は 6.0 mm，陰極先端角度は 120°で設定した。X-Z平面（y = 0 mm）の陽極表面上から幅 30 mm×高さ 10 mm の直交風ノズル面を設定した。この面からアークに対して直交する流速を境界条件で設定した。陽極は，SUS304，陰極は，タングステンとした。雰囲気ガス，
並びに，直交風のガス種は，アルゴン，直交風の温度は，300 K，直交風の流速 vL は，0，1.0，2.0，3.0 m/sとした。また，本計算では，局所熱平衡，層流，非圧縮性流体を仮定し，シース現象は考慮しない。母材への熱流束は，電子凝縮熱とアークからの熱伝導，母材表面からの放射を考慮して，母材表面におけるエネル
ギー保存則の生成項にこれらの項を追加した(2)。母材への入熱量は，総電流の 99%が流れる導電領域と定義
した導電面積を算出し，熱流束と導電面積の積を積分することで算出した。

図 1 計算領域（YZ 平面）－ 33 －

３. 結果および検討
図 2 に，横風流速変化時の母材への入熱量を示す。横風
流速の増加に伴って，熱伝導による入熱量は低下した。これは，アーク内の径方向流速の増加により，風下方向へエ
ネルギーが輸送されることで損失となるためである。これに対して，横風流速を変化させても入力電力は，一定となった。また，電子凝縮熱による入熱量は一定となった。これは，横風によりアーク姿態が変化しても陽極に流れる電流の総量が変化しないためである。図 3 に，横風流速変化
時の入力電力と母材への入熱効率を示す。母材への入熱効率は，vL = 0 m/s の時は 93%であり，横風流速の増加に伴い，低下した。vL = 0 m/s の場合の入熱効率は，文献（3）の入熱効率である 88%と近い値を示したため，本計算方法は妥
図 2 横風流速変化時の入力電力と当であった。

母材への入熱量
４. まとめ本研究では，TIG 溶接における横風吹き付け時の陽極入熱現象の解明に向けた３次元電磁熱流体シミュレーショ
ンの開発を行った。結果として，横風流速が増加するに伴って，熱伝導による入熱量は低下した。これに対して，電子凝縮熱による入熱量は一定となった。横風流速が無い場
合において，本解析で得た入熱効率は，他者研究の入熱効率と近い値を示したため，本計算方法は妥当であった。
以上より，本研究の目的である TIG 溶接における横風吹
き付け時の陽極入熱現象の解明に向けた３次元電磁熱流体シミュレーションの開発が達成された。
５. 参考文献(1) 日本溶接協会 溶接棒部会 技術調査委員会 共研第６分科会：
「ガスシールドアーク溶接のシールド性に関す

図 3 横風流速変化時の入力電力とる研究報告 第１回 シールド性に関する従来知見の母材への入熱効率問題」, 溶接技術, pp.134-140 (2009)(2) 籾井平・岩尾徹・湯本雅恵：「パルスアークにおける陽極への熱流束に及ぼす電流立ち上がり遷移時間の寄与」, 電気学会論文誌 B, Vol.133, No.5, pp.409-416(2012)(3) M. Tanaka, H. Terasaki, M. Ushio and J. J. Lowke : "A Unified Numerical Modeling of Stationary
Tungsten-Inert-Gas Welding Process", METALLURGICAL AND MATERIALS TRANSACTIONS A, Vol.33A,
pp.2043-2052 (2002).

（共同研究分野：エネルギー制御学分野）－ 34 －

溶接アーク現象，溶融池現象および溶接輸送現象解析
 溶融池磁気制御溶接法の熱および磁場解析
所属：琉球大学 工学部
氏名：松田昇一
1. 目的Power source for wire

アーク溶接は施工の利便性等から，工業的に最も広く利用されている溶接法である しかしながら

TIG torch

YZ

溶接効率を向上させるために，入熱を大きくした場
Filler wire

合，重力の影響で溶融金属が垂れ下がり，溶接欠陥が発生しやすくなる．これに対し，我々は，溶融池

Molten pool

Power source for arc

Base metalX
Coil

内に流れる電流に，外部磁場を付加することにより生じる反重力方向の電磁力により，過度な溶融金属の垂れ下がりを抑制し，ビード形状を制御する「溶Power source for coil

融 池 磁 気 制 御 溶 接 法 ： Electromagnetic Controlled

Fig.1 Arrangements of welding apparatus
DCEN in flat position

Molten Pool Welding Process」（以下，ECMP 法）を開[A]発した．本手法により，入熱過大の条件においても，
重力による溶融池金属の垂れ下がりを大幅に低減

Magnetic Current

し，健全なビード形状を得ることが出来た．
このように，従来の ECMP 法は，溶融池内に生じる反重力方向の電磁力を積極的に利用し，過度な溶
融金属の垂れ下がりを抑制したが，付加する外部磁場の向きを逆にした場合，原理的に重力方向の電磁力が生じる．厚板の溶接において，この重力方向のFig.2 Distribution of magnetization current㻌

電磁力を積極的に利用することにより，溶け込みの増大が期待できる．
本研究では，従来の ECMP 法の外部磁場の向きを逆にすることにより，溶融池内に重力方向の電磁力を発生させた，新しい ECMP 溶接のメカニズムを明らかにすることを目的としている．本報では外部磁場がアークおよび溶融池におよぼす影響を詳細に調べた結果を報告する．なお外部磁場は，従来のECMP 法の実験結果を参考に，アークの極端な偏向を抑制するために，非対称交流磁場とした．

[sec]が目的であるが，外部磁場や添加ワイヤ等が溶け込みに与える基本的なメカニズムが不明であるため，始めに比較的実験が容易な薄板（板厚 3 mm, SUS304）を用いて実験を行なった．磁化コイルへ供給する磁化電流波形分布を図 2 に示す．図中のプラスの電流が流れる時間を tp，電流が流れない時間を t0 とし，プラスの電流が流れる時間の比率をデューティ比Dr (= tp / (tp+ t0) )と定義した．なお，プラスの電流が流れている間は溶融池には重力方向へ，アークには

2. 実験装置および方法
新 ECMP 法を下向姿勢 Hot wire TIG 溶接に適用した場合の実験装置構成図を図 1 に示す．実験装置は大別して，TIG 溶接トーチ，添加ワイヤおよび磁化コイルで構成されており，
TIG トーチをマイナス極，添加ワイヤをプラス極とした．なお，本手法の目的は，通常裏まで溶けない条件の厚板に対して，新ECMP 法を導入することで溶け込み増大を図ること

溶接方向に電磁力が働く．また電流が流れない間，
電磁力は作用せずにアークは元の位置に戻りアークの極端な偏向が抑制される．なお，本研究では重力方向の電磁力を積極的に利用する事が主目的であるため，重力方向の電磁力が働く時間が長くなるようにデューティ比 Dr = 0.8 とした．溶融池およびアークの様子は ND フィルタおよびバンドパスフィ－ 35 －

ルタ（810 nm）類を装着した高速度カメラで観察した．なお光源は波長 810 nm，最大出力 500 W のパル

Filler wire

スレーザを使用した．また溶融池の温度分布は 2 色Arc

温度計測法により測定した．
3. 実験結果
Hot wire TIG 溶接の溶融池およびアークの様子を
図 3 (a)に示す．図中右上がトーチであり，トーチ直下の白い箇所がアーク，中央の左右方向に拡がる黒い箇所が溶融池である．また図左上から溶融池中央部に挿入されているのが添加ワイヤである．なお図中の赤い破線はワイヤ挿入点近傍の溶融池表面の高さを示している．図より，アークが僅かに前方に偏向している様子が見られる．これは互いに逆向きの添加ワイヤの加熱電流とアーク電流間に働く斥力の影響だと考えられる．図 3 (b)に非対称交流磁場を付加した ECMP 溶接の様子を示す．なお図 3 (b)はアークが前方に偏向した場合の様子である．また図中の黄色い破線は，ECMP 溶接における溶融池表面の高さを示している．非対称交流磁場を付加したことにより，アークが前方に大きく偏向している．両図の溶融池表面高さ（赤色と黄色の破線）を比較す
ると ECMP 溶接の溶融池表面高さ（黄色破線）が約
1 mm 下がっている様子が見られる．溶融池を押し下げる要因として考えられるのは，添加ワイヤによる押し下げ効果と溶融池内に生じる重力方向の電磁力が考えられるが，両者ともに添加ワイヤを挿入しているのにもかかわらず，磁場を付加した ECMP
溶接の場合の溶融池表面が下がっているのは，重力方向の電磁力の影響が大きいと考えられる．
図 3 (a)および(b)に 2 色温度計測法で測定した Hot
wire TIG 溶接および ECMP 溶接の溶融池表面の温度分布をそれぞれ示す．なお両図共に右上の黒い箇所
が電極を示し，その直下の図中央部の赤から白い領域が高温度領域（溶融池）を示している．両者共に，
TIG 溶接と異なり，溶融池はアーク前方に大きく拡がっている．これらは両者共にアークが前方に偏向していることに対応しており，特に ECMP 溶接は，アークが前方に大きく偏向することから，溶融池も前方に大きく拡がっている．
4. 結論
本稿では，溶融池内に発生する重力方向の電磁力を積極的に利用した，新しい ECMP 溶接の溶融池の観察結果および温度測定結果を報告した．溶融池の観測結果より，重力方向の電磁力により溶融金属が押し下げられる事が明らかになった．また温度測定
結果よりアークの偏向に対応して溶融池が前方に大きく拡がることが明らかになった．

Surface of weld pool
Molten pool
3 mm

Welding direction(a) Hot wire TIG welding
Filler wire

Arc

Surface of weld pool
Welding direction

Molten pool

3 mm(b) ECMP welding (Arc inclining forward)
Fig.3 Appearance of the Arc and the molten pool in
the Hot wire TIG welding and the ECMP welding
Electrode

Filler wire

1070 K

Molten Pool

2170 K

Welding direction
3.0 mm(a) Hot wire TIG welding㻌Electrode
Filler wire

1070 K

Molten Pool

2170 K

Welding direction
3.0 mm(b) ECMP welding (Arc inclining forward)㻌
Fig.4 Temperature distribution on the molten pool in
the Hot wire TIG welding and the ECMP welding㻌
参考文献 田中，田代：アーク溶接における可視化技術のステート・オブ・ジ・アート，溶接学会誌
  ，  ，．
 松田，棚原寺崎，斧田：非対称交流磁場を用いた溶融池磁気制御アーク溶接法の研究，溶接学会全国大会講演概要  
（共同研究分野：エネルギー制御学分野）

－ 36 －

 交流ティグ溶接 時の 溶融池内の陰極点 制御 に関する研究
宮崎大学 教育学部
湯地敏史
１ はじめに 
これまで著者らの研究では，アルミニウム材の AC-TIG 溶接における溶融池内の陰極点現象の解明を試みるとともに，陰極点挙動制御を通じた酸化膜除去効率向上のための技術開発を進めてきた[1]。これまでの
AC-TIG 溶接における知見では，溶融池中心部分では陰極点は発生しないものと定義されてきたが，高速度カ
メラの性能向上などにより，陰極点挙動の解明を明らかとすることが可能となってきた。これらの陰極点挙動の解明を明らかとすることで，TIG 溶接でのあらゆるシミュレーション技術の向上にも貢献できより，現実的且つ再現性の可能な溶接が実現できるものと考えられる。
こ れ ま で 著 者 ら は ，交 流 TIG 溶 接 で の 陰 極 点 の 挙 動 観 察 に 取 り 組 ん で き た 。得 ら れ ら 実 験 結 果 より ， 陰 極 点 が 溶 融 池 中 心 部 に は 存 在 し な い こ と を 明 ら か と し た [2]。 だ が ， カ メ ラ の 性 能 や 撮 影 位置などの問題から本質的な確証には至っていないのが現状である。
そ こ で 本 稿 で は ， 電 極 が 正 極 性 と な る EP 期 間 内 で の 陰 極 点 挙 動 の 時 間 的 な 推 移 を 超 高 速 度 ビ デオ カ メ ラ に て 実 験 観 察 し ， EP 期 間 の ピ ー ク 電 流 は ， 時 間 経 過 に と も な い 陰 極 点 の 移 動 速 度 は 増 加
し 最 大 300m/s に 達 す る と と も に ，平 均 位 置 も 徐 々 に 酸 化 膜 の 存 在 す る 外 側 方 向 へ と 推 移 し て い き ，
その終盤に多くの陰極点が酸化膜に到達することを明らかとした。このことから，本溶接条件は，
陰 極 点 に よ る 酸 化 膜 除 去 は 主 に EP 期 間 終 盤 に の み な さ れ ， 本 現 象 が 酸 化 膜 除 去 効 率 向 上 の た め の制御因子の一つとなりうるものと考えられる。

２ 研究方法
図 1 は ,ア ル ミ ニ ウ ム 板 に お け る 交 流 TIG 溶 接 時 の 溶 融 池 及 び 酸 化 膜 上 の 陰 極 点 挙 動 や ア ー ク
点 弧 直 後 の 陰 極 点 の 観 測 の た め の 実 験 装 置 の 概 略 を 示 す 。 同 図 よ り ,交 流 TIG 溶 接 機 (DAIHEN
Co.; DA300P)を 用 い ，シ ー ル ド ガ ス に ヘ リ ウ ム ガ ス (20 L/min)を 使 用 し て い る 。溶 接 電 源 の 設 定 は 、
電 流 値 200A 及 び 周 波 数 70Hz,EP 比 (EP 時 間 /(EN 時 間 +EP 時 間 ))を 0.3 と し た タ ッ チ ス タ ー
ト に て ， ア ル ミ ニ ウ ム 板 (t24 mm) で の 交 流 TIG 溶
接 を 行 っ た 。 本 実 験 で は ， 電 極 棒 を +(正 極 )と し ,母 材
を − (負 極 )と し て い る た め ,電 極 消 耗 が 大 き く ,ク リ ー
ニ ン グ 作 用 が ア ル ミ ニ ウ ム 板 ( 母 材 ) に 効 率 良 く 作 用
す る も の と し た ま た ， 2.0%ラ ン タ ナ 添 加 タ ン グ ス テ
ン 電 極 棒 ( 品 質 : エ ル タ ン ; サ イ ズ :3.2×150 mm/ 東 邦
金 属 (株 ))を 使 用 し ,陰 極 径 及 び 先 端 角 は 3.0 mm 及 び
60 °と し た 。ア ー ク 長 は 5.0 m で あ る 。ア ー ク 点 弧 後
約

1.0 秒 後 の 溶 融 池 を 超 高 􏰀􏰀 ビ デ オ カ メ ラ(500,000fps;200μs 間 隔 ;Gain×1;Expose1/2) に よ り
撮 影 を 行 っ て い る 。                    Fig.1 Experimental setup                

３ 実験結果及び考察
図 2 は，本実験で計測した電流波形を示す。同図より，電流波形の立ち上がりエッジでトリガを使用する
ため，同じサイクルで溶接池内の観測は不可能であり，Delay での調整により，立ち上がりの段階付近（a点），（b 点）及び（c 点）で溶融池中心部の陰極点の挙動における動画を記録した。ビデオカメラの録画は，合計時間は 4.2ms である。

－ 37 －

図 3 は，実際に溶融池中心部の陰極点の挙動の動画の 1 フレーム分と動画から算出した溶融池内部での陰極点の挙動及び陰極点の 1 個あたりの速度との関係を示す。同図より，b 点;1.5msの場合は，溶融池内の Clear Zone に陰極点が多く存在することがわかる。同時に，陰極点の平均速度は，100〜150 m/s 程度であることが考察できる。次に，c 点;3.6ms の場合は，溶融池内の Clear Zone よりも Impure Zone 側に陰極点が多く点在し，
最高速度 300 m/s の陰極点も存在し，Oxide layer へも存在する Fig.2 Current waveform in EP period
ことがわかる。同時に，陰極点の平均速度は，酸化膜への Oxide layer へ近くなるほど速度が遅くなることが明らかとなった。     b 点；1.5ms
 c 点；3.6ms
Fig.3

Photograph of High speed color video camera in TIG welding and weld pool in upslope phase          
４．むすび
本報告では，AC-TIG 溶接による陰極点の挙動観察を行った。EP 期間のピーク電流 0ms,1.5,ms 及び 3.6msの時の溶接時間の撮影により，陰極点の溶接プール内部に陰極点が存在し，時間経過とともに，陰極点の移
動速度は増加して最大 300m/s に達するとともに，平均位置も徐々に酸化膜の存在する外側方向へと陰極点が移行していくことが明らかとなった。
今後は，これらの捉えた画像データより，陰極点等のパラメータを算出して，交流 TIG 溶接時のクリーニ
ング作用のメカニズムの解明に努める。時間経過推移していき，その終盤に多くの陰極点が酸化膜に到達[1] T. Yuji, S.Tashiro, T. Methong. H. Kinoshita, K. Yasui, T. Bouno, N. Kamata, H.-Le Phan and M.
Tanaka: 溶接学会論文集，第 35 巻, 第 2 号 pp. 47s-50s (2017)[2] T. Yuji, S. Tashiro, A.

Fujimaru, H. Kinoshita, K. Yasui, T. Bouno, T. Methong and M. Tanaka 溶接

学会論文集，第 33 巻, 第 2 号, pp.135s-138s (2015)（共同研究分野：エネルギー制御学分野）－ 38 －

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ıĻ短パルスレーザーによる色中心生成に関するモデル構築
産業技術総合研究所 電子光技術研究部門 先進プラズマプロセスグループ
加藤 進
1.

目的
酸化チタンに短パルスレーザーを照射することにより，可視光で光触媒機能が発現することが実験的に見つかっているが，その原因については不明な点が多い．短パルスレーザーによる酸化チタン（TiO2）などの誘電体表面および内部への色中心生成に関するモデルを構築することにより，エネルギービームと物質との相互作用現象を解明し，光触媒機能発現の原因の特定を目指す．
フェムト秒レーザーを TiO2 薄膜表面に照射することにより，着色と電気抵抗の減少が観測されている [1]． その原因は酸素欠損であるとされてはいるが，明確にはされていない．電気抵抗はレーザーフルーエンス(F)の増加と共に急激に減少
し，F<100 mJ/cm2 の領域で，おおよそ F-(10-14)に比例している [1]．まだ，この電気抵抗変化のレーザーフルーエンス依存性は説明できない．
2. 点欠陥生成の理論モデル
 光励起状態のアナターゼ型TiO2 単結晶の緩和過程が提案されている [2] が，色中心となる欠陥の生成に関してはまだ未解明な部分も多い．電気抵抗変化のレーザーフルーエンスに対する強い依存性[1]を説明するモデルを提案する．このモデ
ルでは，この依存性は点欠陥の密度の違いによると仮定する．すなわち，このモデルでは点欠陥すなわち恒久的な色中心からの電子供給が電気抵抗を決めていると考える．点欠陥を光誘起する機構は次の 4 つの過程，(1)多光子吸収による伝導帯電子の生成，(2)伝導帯電子が補足されることによる自己束縛励起子あるいはポーラロン(STE)の生成，(3)STE の再結合，(4) STE の再結合に伴う恒久的な色中心としての点欠陥の生成からなると仮定する．モデルの概要を下図に示す．
3. レーザーフルーエンスに対するスケーリング則 伝導帯電子，自己束縛励起子（あるいはポーラロン），および点欠陥の数密度に対するレート方程式を用いて，点欠陥の密度を評価する．
 レーザーフルーエンスに対する点欠陥密度 ND のスケーリングは，いくつかの近似を行い，レーザーと物質に関するパラメータをξとすると，

と求まる[3]．ここで，Ts は初期温度，Ea は欠陥生成の活性化エネルギーである．
 このスケーリングは，レーザーフルーエンス(F)のマイナス 3 乗に比例する項に加え，指数関数に規格化された温度上昇（ξF）に依存する項が存在し，レーザーフルーエンスに対する強い依存性を示す．
図．モデルの概略
まとめ
点欠陥生成に関するカイネテッィクモデルを提案し，電気抵抗がレーザーフルーエンスのマイナス 10〜14 乗に比例する実験結果を説明できる可能性があることを示した．今後は，表面の損傷による伝導電子の供給，また移動度のレーザーフルーエン
ス依存性を考慮することにより，実験結果における電気抵抗減少の飽和現象を含めた説明を試みる．

5. 参考文献
4.

(1) M. Tsukamoto, N. Abe, Y. Soga, M. Yoshida, H. Nakano, M. Fujita, and J. Akedo, Appl. Phys. A 93, pp. 193-196(2008). M. Tsukamoto, T. Shinonaga, M. Takahashi, M. Fujita, and N. Abe, Appl. Phys. A 110 pp. 679-682 (2013).
M. Tsukamoto, R. Nishii, Y. Muraki, T. Shi- nonaga, M. Yoshida, M. Takahashi, and N. Abe, Appl. Surf. Sci. 313,
pp. 730-735 (2014).
(2) T. Sekiya, M. Tasaki, K. Wakabayashi, and S. Kurita, J. Lumin. 108, pp. 69-73 (2004). K. Wakabayashi, Y.
Yamaguchi, T. Sekiya, and S. Kurita, J. Lumin. 112, pp. 50-53 (2005).
(3) 加藤進，砂原淳，塚本雅裕，フェムト秒レーザー照射によるTiO2 薄膜における 点欠陥生成のカイネティックモデル，
II B-78，第 28 回光物性研究会論文集 (2017)．
(共同研究分野：加工プロセス学分野)－ 41 － 

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and 7000 K is realized, and higher temperatures are produced when the hole is deep (depth = 300 and 500 m), (b) x = 300µm. The maximum temperature of 900K is realized when the depth is 30 m.

Ã 2) Distribution of the heat effect factor H with varying depth of the processed hole. When the hole is shallow, theaffected length is long; when the hole is deep, a limited area around the kerf is greatly affected [1].

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[1] T. Ohkubo, et al., Appl. Phys. A, 124, (2018)[2] Y. Sato, et al.: Trans. fundam. mater. Inst. Electr. Eng. Jpn. 135 (2015)ö}ċĚfMUA@pċĚ－ 43 －

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－ 48 －

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qºyoÆÐ_}LV;:eÆÐエネルギービームによる新表面改質機能の創製
非熱レーザー加工による金属表面への新機能付与
京都大学化学研究所
レーザー物質科学研究領域
橋田昌樹

目的
レーザー加工における物質との相互作用制御では、レーザー破壊閾値（ここではレーザーアブレーション閾
値と呼ぶ）が重要な役割を果たしている。しかしながらレーザーアブレーション閾値フルーエンスの材料種
依存性はほとんど調べられておらず、コヒーレント相互作用による非熱的レーザー加工技術基盤は構築されていない。これまでに、我々は近赤外域のフェムト秒パルスレーザーを用い種々の金属、半導体材料に対してアブレーション閾値を測定し、材料とレーザーとのコヒーレント相互作用において非線形相互作用物理が重要な役割を果たしていることを見出した>@>@。一方、レーザー加工の分野では、レーザーと絶縁材料とのコヒーレント相互作用を制御することでアブレーション閾値フルーエンスが１桁低減>@>@することが杉岡らにより報告され、高効率加工（１桁向上）への道が開かれている。特に波長の異なる２台のレーザーを用い、固体内に束縛されている電子の中間準位を巧みに制御することが鍵となっている。更に、計測分野においては、波長の異なる２台のレーザーを使うことで、これまで不可能とされてきた回折限界を大きく越えるλ（λ：レーザー波長）の空間分解能での観測に成功し、超解像顕微鏡技術が構築され、 年度ノーベル化学賞（(%HW]LJ67+HOO:(0RHUQHU ら）を受賞している。これらの新しい知見は、共鳴吸収する準位をもつ材料について適用されるもので、金属では適用されないと考えられたきた。特に、近赤外のレーザー照射下の金属において吸収に寄与する自由電子は、準位という概念がなく２波長レーザー照射の効果については議論されてこなかった。本共同研究では、生体適合性の良いチタンについての２波長ダブル
パルス照射することで加工（アブレーション）が抑制される可能性を調査したので報告する。
実験方法
ダブルパルス照射実験の配置を図  に示す。フェムト秒レーザー（,)5,7-:5,2VDND8QLY所有）からのパルス（中心波長 QPパルス幅 IV，繰返し周波数 N+]）をビームスプリッターにより２つに分岐し、一方のビームを %%2 結晶により QP へ波長変換した後、光路差を調整してから、再び同軸平行ビームにし、
焦点距離  PP の石英レンズによりチタン（1×1mm、厚さ PPW）表面へと集光照射した。ビームプロファ
イルはガウシアン形状であり、照射位置におけるビームの半値全幅は μP であった。レーザーエネルギーは ～μ-、照射回数は ～SXOVHV の範囲で変化させ実験を行った。実験中のレーザーのエネルギー安
定度は QP において約 ％（QP において約 ）であった。QP レーザーのフルーエンス（)），QPのレーザーのフルーエンス（)）は、それぞれの光路上に設置した偏光子対と半波長板からなるエネルギー
減衰器により、)  )WK となるように調整され ) )WK)WK)WK の  通りについて照射を行った。ここで )WK はチタンのアブレーション閾値を示し、QP において )WK 〜P-FP、QP において )WK〜P-FP であった。ダブルパルス匂いて、正の遅延時間は QP のパルスが先に照射され、その後 QPのパルスが照射されるダブルパルスを示し、負の遅延時間は QP のパルスが先に照射されるダブルパルスを示している。
研究結果と考察
異なる遅延時間の２波長ダブルパルスレーザー照射によりチタン表面に形成された加工痕跡はレーザー顕微
鏡 キーエンス社製 9.;; を用いて  次元測定し、加工痕の深－ 49 －図  波長ダブルパルスビーム照射実験配置

図   ペア照射により形成された 6L 表面の加工断面（D）遅延時間 SV、 E 遅延時間 SV

さを照射パルスペアーで割ることで  ダブルパルスペアあたりに掘れる深さ（アブレーション率）を求めた。
図  にはアブレーション率の遅延時間依存性を示す。400nm のフルーエンスを変化させると遅延時間が負の領域でアブレーション率が変化し,フルーエンスが大きいほど抑制効果も大きくなった。また、正の領域ではフルーエンスに顕著な依存はなく+60 ps で最も加工が抑制され，基本波単独で照射した場合に比べアブレーション率が約 43%に減少した。本結果は、単独の QP パルスではアブレーションしないフルーエンスであってもダブルパルス照射することで、QP のフルーエンスがアブレーションに有効に寄与していることを示唆している。
結論
本実験では、波長の異なるダブルパルスビームをシリコンに照射し、アブレーション率が抑制されることを実験的に明らかにした。SV 遅延時間では、基本波単独で照射した場合に比してアブレーション率が約 となった。アブレーション抑制機構については、我々の研究グループより、１波長ダブルパルスビームにおいて金属について同様の現象がみられることを既に報告している>@。波長ダブルパルスビームでは SV 遅
延時間において約  であった。波長の組み合わせを変えることで抑制効果がより大きくなることから完全抑制のための条件を考察する上で有益な情報となる。ダブルパルスによる抑制効果が最も大きくなる遅延時間と抑制の大きさとの関係を今後考察してゆく必要がある。
謝辞
本研究の一部は，大阪大学接合科学研究所共同研究、科学研究費補助金（基盤研究（&）課題番号 -3.）、及び（国）新エネルギー・産業技術総合開発機構（1('2）の「エネルギー・環境新技術先導プログラム／新機能材料創成のための高品位レーザー加工技術の開発」の支援を受けて行われた。
参考文献
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（共同研究分野：加工プロセス学分野）－ 50 －

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čħĸp§UcEC}ħĸ

－ 54 －

青色半導体レーザーを用いたアルミニウム合金基板上への銅皮膜の形成に関する基礎研究
近畿大学大学院 総合理工学研究科
吉田 実，仙石 正則
1. 目的
我々は，緻密で密着性の高い金属皮膜を形成する
レーザーコーティング技術の開発を行っている．これまでに青色半導体レーザーを用いてステンレス
基板上に純銅皮膜の形成について報告してきた．
1),2)
しかし，基板に吸収率の低いアルミニウムを用いると，基板上に溶融した純銅が濡れ拡がらず，皮膜を形成することができなかった．一般に，アルミニウムの吸収率は，他の金属と異なり青色半導体レーザーの波長 445nm よりも近赤外線域半導体レーザーの波長 915nm 近傍の方が高い．そこで，本研
究では，青色半導体レーザーと近赤外線半導体レーザーを同時に照射可能な，2 波長重畳型レーザーコ
ーティング装置を開発した．開発した装置を用いて，アルミニウム合金基板上への純銅皮膜形成を試みたので報告する．

厚のアルミニウム合金基板 A5052P)を X-Y ステー
ジ上に設置し，X 軸を移動させ，一層の純銅皮膜を形成した．レーザーの入熱量に対する皮膜形成効率を明らかにするためにレーザーの掃引速度を 1~10mm/s と変化させた．

3. 実験結果
青色半導体レーザーの出力が各 100 W で計 200 W，
近赤外線の半導体レーザーの出力が各 50W で計 200
W，併せて総出力 400 W，粉末供給量 20 mg/s を一定とし，レーザー掃引速度 1~10 mm/s と変化させた．
その結果，3~5 mm/s ではアルミニウム合金基板上に幅 160 μm厚さ 160 μm の純銅皮膜が形成された 図2）．しかし，掃引速度を 5 mm/s より速くするとアルミニウム合金基板上に純銅皮膜は形成されなか
った．

2.

実験方法
図１に実験装置図を示す．出力 100 W の青色半導体レーザーと出力 50 W 近赤外域半導体レーザーをそれぞれマルチモードファイバーで加工ヘッドに導光し，伝送光学系により加工点で重畳させる．加工ヘッドの中心に配置した粉末供給ノズルを用いて加工点に純粉末を供給して，純銅の皮膜を形成する．用いたレーザーは，波長 445 nm，最高出力 100
Wの青色半導体レーザーを 2 台，波長 915 nm の近赤外線半導体レーザーを 4 台，計 6 台のレーザーを用い，加工点での最大出力は 400 W となる．3mm
図 2 掃引速度 3 mm/s 時の表面観察像
4. 結論
青色半導体レーザーと近赤外域半導体レーザーを搭載した  波長重畳型レーザーコーティング装置を開発した．開発した装置を用いてアルミニウム合金基板上へ銅皮膜の形成を試みた結果，幅 160 μm
厚さ 160 μm の純銅皮膜形成に成功した．
参考文献
1) K. Asano and M. Tsukamoto et al.; Proc of
ICALEO716, Paper #P110
2) M. Sengoku and M. Tsukamoto. et al.; Proc of LiM
2017
図  実験装置図

共同研究分野：加工プロセス学分野）

－ 55 －

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ºĔĕ°¥ĩ(+E;TRYH&$¢ÓêÈE;TRYH(5.3mm 5.2mm 2.0mm t, Ra = 15nm)*(100)Ě8¬Ĥ6¥&$rÒÓď%4 Ti 8÷eAgCuInTi *ģÕ¥(59.00mass%Ag27.25mass%Cu

12.50In1.25mass%Ti)8Ĥ eĂàðě¸Î8 Fig. 1 (µeĂ(+SPI ¼ÕK9;JW@(SP100C)8Ĥ ÍNYM(13FSYJ(ĀĢ× 27.5L)Ā8 2Pa .%ąy5N >WH* Ar ĐZy(<BĨī 20L/min)% Table 1 *W@É»Ì($W@eĂ8°ĩ8§Õ 'êÈE;TRYH+W@*}ÁħôóØ*W@É»%+eĂ%'&2W@8 SiAlON Õ´õĚ(É»´2*Ăùé%vØeĂ §Õ °ĩ(#$Ø¢nĚ*íĚ SEM u¨ú­MXLO;=X:IU;@(EPMA)(14ÝďÖ'2,( ďkĄýjú­ĉu¨8" 
3.

ºh|,¨

Table 1 Laser brazing condition.

Fig. 2 (Ar ĐZyñ($¬Ĥ6¥*ßÛ130 

CW Output (W)Wave length (nm)Beam diameter (mm)Atmosphere

660 (eĂ °ĩ*ôĆħ*íĚ SEM u¨h'2,( EPMA (14ĚďÖh8µa)(ıÛ%Îµ Ď

60
1080
2
Ar

ď8oçu¨/ďÖ h b)h)%4Ø¢nĚ(+f)(µ1(?LP=XY* Ti Įä$ďč$
3g)(µ&3 C 0Ã'"$ďč$4&ď4
' f) 1, h)(2541()5ÚìĎ*ĊĚ

ChamberSingle crystal diamond
Braze metal
Radiation
thermometer

High-speed camera(įÅ Ďď(ďč4 Ti &«Ý&*ća(#$+Ar

EPMA %+Å5'" Ø¢nĚ813Ê¤(ò-4 /6¥ÚìĎČ*Ø¢nĚ2ýjú­ĉu¨°ĩ8 FIB e(13§Õýjú­ĉu¨8º¯ Fig. 3 a)+ôĆ*ýjú­ĉáb)+ TiC/êÈE;TRYHnĚ* ďk－ 56 －Ar
Bulb

Thermocouple
Laser Beam

SiAlON
Transparent quartz glass plate

Fig. 1 Schematic diagram of laser heating.

AgCuInTi braze a) BEI (Low Mag)
Resin
Single crystal
diamond500µmb) BEIResin

AgCuIn
Ti braze

d) Cu

g) C

h) O

Single crystal
diamond
10µm

f) Ti

e) In

c) Ag

Fig. 2 Map analysis of AgCuInTi / Single crystal diamond interface.
Ąá%4Ĥ êÈE;TRYH+ĲĘæa)%3(100)Ě*ĊĚÜ+ Ra=15nm %4 /b)
AgCuInTi braze

TiC

nĚ+Ēs'0*&'"$46¥&êÈE
TiC;TRYH*nĚ(+a)(µ1( 50nm
*nĚćaÞĮä$ÔÓ ÝďÖ'2,(ú­lÙh(13*Þ TiC %4&Single crystal diamondSingle crystal diamond

8pā . b)(µ ďkĄú­ĉá2+TiC Þ&êÈE;TRYH*v(ęĪ':RVK9BÞ+u¨5'"  "$ßÛóË*ôb%"$0rÒÓď&$÷e

Fig. 3 Bright field TEM images of sample:a) AgCuInTi/TiC/Single crystal diamond.
b) TiC/Single crystal diamond (HRTEM Image).

Ti (14CUPG=BĊĚm¹ë³veĂ%0fĄ%4&'2,(nĚćaÞ+ÏÂ nm %*xĄ8h &ę2&'" 4.

İÇö#ë³v%*eĂfĄ%ē¥*¥¹ĭcĥÑ(ğ54W@8eĂ&$ĤêÈE;TR
YHË% In ÷erÒ Ag 6¥8ģġ$°ĩ8§ÕnĚ*ýjú­ĉu¨&ÝďÖ8" êÈE;TRYH100 Ě&6¥*nĚ(+Ğ 50nm * TiC Įä$ÔÓ$3ßÛóË*bû%"$0rÒÓď&$÷eTi (14ĊĚm¹fĄ%4&ę2&'" ½¶ė~+ç¦çqØ¢gq~Ç Ø¢gqÿĦĤÿ~ø Ñû(4ÿ~*]t&$75 JST OGFY>MUYIMX>UQ(ièĈ¡MP27115663449)*®_8À (½[8Ċ4©đ1) Y. V. Naidich, et. al., Industrial Diamond Review, 44 (1984) 327-331
2) A. Palavra, et. al., Diamond and Related Materials, 10 (2001) 775-780
3) Y. Sechi, et. al., Materials & Design, 31 (2010) 2071-2077(ÿ~ďĝW@MXCBqďĝ)－ 57 －

パルスレーザーアブレーション現象の可視化

福岡工業大学

工学部

知能機械工学科
山岸 里枝

１．目的
レーザーは、材料加工、溶接、切断などで主に利用されているが、他にも、薄膜作製、レーザー推進、レーザーピーニング、ナノ粒子生成、生体へのレーザー治療などに広く利用されている。レーザーの照射環境
は、利用目的によって、大気中、真空中、液体中と様々である。液体中におけるパルスレーザーアブレーシ
ョンではキャビテーションバブルが発生することがよく知られている。水中で発生したバブルのダイナミク
スについての報告例は多いが、液体の粘性の影響を調べた報告例はあまり見つかっていない。液体の粘性はバブルの減衰に大きく影響するはずである。そこで本研究では、液体の粘性がバブルの挙動に及ぼす影響を調べることを目的として、液中レーザーアブレーション現象の高速度撮影を行った。

２．研究方法アブレーション現象を可視化するために、高速度レーザーストロボビデオ撮影システム 1)を用いた。カメラの照明光として高繰返しのパルスレーザー（波長 532nm、パルス幅 35ps）を用いており、レーザーはカメラの撮影信号を使って同期発振させている。アブレーション現象は、Nd:YAG レーザー（波長 1064nm、
パルス幅 10sn）により発生させた。アブレーションの発生と撮影開始のタイミングを取ることが難しく、撮影ごとに撮影時間のずれが生じてしまう。そこで、アブレーションと照明光の信号をオシロスコープで測定
し、実験ごとに撮影時間を確認した。
YAG レーザーは 50mJ に調整し、液面下 10mm の位置で対物レンズ（LMH-5x-1064）を通して 1 パルス
集光した。液体には、純水とシリコンオイル（動粘度 10cSt、100cSt、1000cSt）を用いた。

３．結果
図 1 に、液面下 10mm の位置に 1 パルスのレーザーを集光照射した際に 16μs 間隔で撮影した動画から画像を抜粋して時系列に並べたものを示す。画像の上に照射からの経過時間、画像の中央に破線で最初に形成されたバブルの中心位置を示す。各画像の左から 4 枚目は、最初に形成されたバブルがおおよそ最大となったときの画像で、8 枚目は、おおよそ最小となったときの画像である。いずれの液体でも、レーザー照射後にキャビテーションバブルが形成され、そのバブルは膨張して最大になった後に収縮に転じて崩壊した。シリコンオイル 10cSt でのバブルの挙動は、純水の場合と類似していた。シリコンオイルの動粘度が高い程、バブルが膨張して収縮に転じるまでにかかる時間、つまり、バブルの内圧と液体からの圧力が等しくなるま
での時間が短いことが分かる。また、動粘度が高い程、バブルの最大径も小さくなった。純水やシリコンオ
イルの動粘度が低い場合は、最初のバブルが崩壊したあとに形成された第 2 のバブルは不定形であり、重力－ 58 －

－ 59 －

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－ 61 －

レーザ波長の違いによる純銅皮膜形成への影響
石川県工業試験場 機械金属部
山下順広
舟田義則
１．目的㻌
材料の光吸収は光の波長域によって異なることが知られている 1）。純銅におけるレーザの吸収は、レーザ加工において現在主流の近赤外波長帯より青色波長帯の光で高く、皮膜形成に有用であると考えられる。そこで本研究では、レーザ粉体肉盛法（以下 ，LMD と呼ぶ）を用いて、２種類の波長帯のレーザにより純銅のビード形成を行い、レーザ波長の違いによる皮膜形成特性への影響を調べた。
２．実験方法㻌
実験には、図 1 に示す近赤外半導体レーザと青色半導粉末供給機

体レーザの 2 種類の発振機を搭載し、ファイバー伝送にてレーザ加工ヘッドにレーザ光を導光する LMD 装置を

レーザ加工
ヘッド

使用した。装置内部には粉末供給機が搭載されており、アルゴンガスにて粉末を供給する。レーザ加工ヘッドは、
ヘッド中心に設置されたノズルから金属粉末を供給し、同時に斜め方向から照射するレーザ光で加熱しながら皮ステージ膜を形成する。レーザは、近赤外半導体レーザ 4 本と青
色半導体レーザ 2 本の計 6 本のレーザビームを照射可能であり、その波長は、近赤外半導体レーザが 915nm、青色半導体レーザが 445nm である。各波長のレーザの各合計出力は最大で 200W である。ビームスポット径は、φ0.6mm とした。
実験条件を表 1 に示す。レーザ光出力 180W、レーザ
掃引速度 10mm/s とし、レーザ照射条件および粉末供給量は同一条件で、レーザ波長および基材のみ変えて長さ10mm のビードを形成する実験を行った。基材には板厚2.3mm の S45C 板と板厚 2mm の SUS304 板を用い、金属粉末には平均粒径 45μm の純銅を用いた。

近赤外レーザ発振機

図 1

青色レーザ発振機

LMD 装置表 1 実験条件
レーザ波長

nm

IR：915、Blue：445

レーザ出力

Ｗ

180

ビーム径
パワー密度
掃引速度
粉末の種類
基板の種類
３．実験結果

μm
W/cm2
mm/s

近赤外レーザ青色レーザ

600
6.4×10４

粉末供給ノズル

10純銅S45C、SUS304

図 2 加工ヘッド－ 62 －

図 3 にビード形成後の外観写真および断面写真を示す。外観写真からわかるように近赤外半導体レーザでは、ビードの幅に不均一な傾向が見られるが青色半導体レーザではほぼ均一な幅のビードとなった。基材
SUS304 のビード断面写真では、近赤外半導体レーザでは銅の肉盛高さが 47μm であるのに対し、青色半導体レーザでは 196μm であり、基材 S45C でも同様な傾向を示し、青色波長帯の方がより銅の加熱に有効であることがわかる。
また、青色レーザを用いたビード形成実験結果から S45C に比べ SUS304 のほうが銅の基材への濡れ広がりが大きいことがわかる。これは、SUS304 の熱伝導率が S45C の約 1／3 であり、皮膜部分における温度上
昇がより大きく、皮膜形成に必要な基材加熱が十分にできたことが要因として考えられる。

近赤外レーザ

青色レーザ

断面写真

ビードの外観ビードの外観

断面写真

S45C

0.5mm

0.2mm

0.5mm

0.2mm

0.5mm

0.2mm

0.5mm

0.2mm

SUS304

図 3 ビード形成後の外観写真および断面写真

３．まとめ㻌
本研究では、２種類の波長帯のレーザを用いて純銅のビード形成を行い、レーザ波長の違いによる皮膜形
成への影響を調べた。実験の結果、青色波長帯の方が均一な幅のビードとなり肉盛サイズも大きく、銅の皮膜形成に有効であることがわかった。
４．参考文献㻌
1) レーザーハンドブック、レーザー学会編集、オーム社 (2005)
 （共同研究分野：レーザプロセス学分野）－ 63 －

_Gg°èªcĠ¡©ęéņ}¢ ñõÊ¡}uäĿ ¤ºèªV`KJıņ _GV`KJ}ĶŇ
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－ 64 －

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By Motomichi Yamamoto
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pÇû 2 mmXHM<;@ 0.5 mmpÇÞù R1++
Xr 3& U pÇ"©Â¥&ĉÆ¹8 Table

Table 1 Welding conditions.
Welding speed, m/min
0.5
Laser power, kW
6
Laser irradiation angle, deg
5Defocus length, mm
0Spot size, mm (Rectangle)
1.6×11
Wire feeding speed, m/min
12.7
Wire current, A
180
Weaving frequency , Hz15

1 %§
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Fig. 2 %ĉÆÏùû 2.5 mmëh`û 0.5 mm &¹!­ü%É¿þ&:\CQE
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Fig. 2(a)%§:\CQED&©&·ĉÆÏùû2*ëh`û8ô¸%·!1«ß%ĉÆ©ù%þ¬×ósß±»*!îÕ%£5aĂFig. 2(b)%§;N－ 66 －

(b) Evenmaching joint.
(a) Undermaching joint.
Fig. 2 Hydrostatic stress distribution on deformed FE-model.

\QED©&·ĉÆÏùû2*ëh`û85"!6(­ü$»*8ðĀîÕ5"ü
Fig. 3 %É¿Í&ºÓ8õm&aĎ"

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(b)Hydrostatic stress.
Fig. 3 FE-analysis results just after yielding.

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Fig. 2 %§2%:\CQED©!'ĉÆÏù%þ¬×îÕ%£5

Fig. 4 %ĀîÕ5"ËÝ65ĉÆ¹Table 1³8ĊÂ©&bÙ¤

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Fig.4 Tensile test results.

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摩擦撹拌処理による Al-Si-Cu-Mg 系合金ダイカスト材の組織制御
室蘭工業大学大学院工学研究科
もの創造系領域 安藤哲也
生産システム工学専攻 榎本崚汰

１．目的
ダイカスト用 Al-Si-Cu-Mg 系合金は，機械的性質，被削性，鋳造性の 3 つのバランスのとれた合金である．
これらの優れた特徴から，アルミニウムダイカストの生産量の約 90％以上がこの合金系で占められており，
シリンダーブロックを代表に自動車部品に多く使用されている．また，高真空プロセス等のダイカスト技術の進化により，ダイカスト品にも熱処理が適用できるようになり，熱負荷の高い部分の要求特性に対応する
ため，T5 処理による時効析出強化が適用されている．一方，ダイカスト鋳造時に晶出する針状の共晶 Si により，延性や靭性が損なわれており，用途が限定される原因となっている．本研究は，針状 Si 相を分断する
ために摩擦撹拌処理を適用した Al-Si-Cu-Mg 系合金ダイカスト材の時効特性を評価することを目的とした．
２．研究方法ダイカスト鋳造された Al-11.0 mass%Si-1.8 mass%Cu-0.2 mass%Mg 合金の実製品から試験片を採取し，摩擦撹拌処理を適用した．処理条件は，回転速度 1500 rpm，送り速度 1.0 mm/s とし，ショルダー径 20 mm，
プローブ径 4.0 mm，プローブ長さ 1.5 mm の SKD61 製プローブを用いた．摩擦撹拌処理適用後，直ちに固定ジグから取り外し，水冷した．処理後，水冷までの時間はおよそ 20 s であった．ミクロ組織観察は，日本電子 JEOL JXA-8900R 電子プローブマイクロアナライザー（Electron Probe Micro Analyzer, EPMA）
により実施した．時効処理後の機械的性質測定は，423 K および 458 K に設定した油浴槽ならびに電気炉内に保持することにより人工時効処理をおこない，ビッカース硬さ測定により調査した．ビッカース硬さ測定
は，荷重 4.9 kN としておこなった．
３．結果
EPMA による添加元素の分散状態を調査した結果を図 1 に示す．ダイカスト材には約 20 μm 長さの針状晶出物の存在が確認されたが，摩擦撹拌処理を適用することにより，針状晶出物は，1〜2 μm の粒状に分断された．さらに，ダイカスト材には 10〜15 μm 長さの，Cu および Mg を主成分とする針状晶出物が確認されたが，摩擦撹拌処理を適用することにより Si 晶出物と同様に微細に分断され，この観察スケールでは晶出物の存在は確認することができなかった．
表 1 に各素材の初期硬さを示す．ダイカスト材の初期硬さは 99〜108 HV であり，FSP 材の場合の初期硬さは 89〜92 HV であった．ダイカスト材の初期硬さは，ダイカスト鋳造時に導入された歪みの影響により上昇し，その歪みを熱処理により除去することで 75 HV 程度まで低下する．FSP 材で歪み除去材よりも高硬度となった原因は，Si 晶出物の分散強化の影響であると推測される．
ダイカスト材ならびに摩擦撹拌処理（以下，FSP）材の時効硬化曲線を図 2 に示す．ダイカスト材の時効処理後の最大硬さは，時効温度 458 K で 120 HV，時効温度 423 K で 125 HV であった．FSP 材の時効硬化曲線は，時効温度 458 K のときには，亜時効から過時効となるまで，初期硬さの差を維持したまま推移した．
一方，時効温度が 423 K のときには，ピーク時効となるまでの時効処理時間はダイカスト材と比較すると長時間となるが，硬さ上昇の途中ではあるが，同程度まで上昇することが確認された．458 K で時効した際に析出する化合物は Mg-Si 系であり，423 K の場合は Al-Cu 系化合物であることが確認されている．上記を考慮すると，FSP 処理後においても Cu の固溶が維持されることが示唆された．

－ 68 －

表 1 各素材の初期硬さ．
ビッカース硬さ

ダイカスト材ダイカスト歪み除去熱処理材

FSP 材

99〜108

73〜79

89〜92

図 1 EPMA 面分析結果．

図 2 時効処理温度 423 K および 458 K における時効硬化曲線．
４．結論
Al-Si-Cu-Mg 系合金ダイカスト材に摩擦撹拌処理を適用した結果，処理後においても 423 K の時効処理によって，ダイカスト材と同程度の時効硬化が生じており，時効析出強化合金としての性能を維持したまま，針状 Si 相を分断することによる延性，靭性の改善効果が期待できる．
（共同研究分野：溶接機構学分野）－ 69 －

異材界面の微細構造の観察、評価及び制御
金属/金属酸化物/半導体の接合界面における拡散、反応及び構造解析
国立研究開発法人 物質・材料研究機構 ナノファブリケーショングループ
生田目 俊秀、大井 暁彦、池田 直樹
芝浦工業大学 工学部 応用科学科 大石 知司
1. 目的
いまだに、大容量化が進む Dynamic Random Access Memory (DRAM)では、3 次元構造の metal-insulator-metal (MIM)の Pedestral 構造が用いられ、その溝構造の深さ/幅のアスペクト比が~100 にまで到達している。そのために、溝の側壁、底まで均質に作製できる成膜技術が必須であり、その技術として原子層堆積法 (Atomic layer deposition : ALD)が検討されている。MIM 構造で、動作電圧 0.6 V で 1.6×10-7 A/cm2 以下の低リーク電流密度及び誘電率(k)が 65 以上の絶縁体が要求されている。現状では、低リーク電流密度及び高誘電率を満足させる絶縁膜として
ZrO2/Al2O3/ZrO2 の 3 層構造が用いられている。しかし、この 3 層構造のオーバーオールな k 値は 30 ~ 40 の範囲であり、更なる高誘電率な材料が望まれていた。これまで、我々は、k ~ 80 と非常に高いルチル構造の TiO2 に着目して、TiO2/Al2O3/TiO2 (TAT) の 3 層構造の DRAM 絶縁層としての有効性について検討してきた。
また、低リーク電流密度の観点から、電極の仕事関数と絶縁層のコンダクションバンドエッジとの差（コンダク
ションバンドオフセット）に注目した。現在の電極材料として、仕事関数が 4.4 ~ 4.7 eV の TiN が盛んに用いられている。そこで、更なる大きなコンダクションバンドオフセットを得るために、大きな仕事関数(5.4 eV)を有する
RuO2 材料を選定した[1]。しかし、ALD 法による RuO2 膜の作製において、長いインキュベーション時間があり、そのために、作製した RuO2 膜の表面凹凸が大きくなる問題が残っていた。
そこで、本研究では、プラズマ原子層堆積法 (Plasma-enhance ALD : PE-ALD)を用いた RuO2 膜の成膜で、RuO2 膜の表面粗さの下地基板の依存性について調べた。また、PE-ALD 法により作製した RuO2 を下部電極に、そして TAT構造を絶縁膜に用いた RuO2/TAT/RuO2 キャパシタを作製し、各種界面の反応、各層の結晶性について、大阪大学接合研所有の透過型電子顕微鏡（日本電子製 JEM-2010）で TEM (Transmission Electron Microscope) 観察及び EDS 元
素マップにより解析して議論した。
2. 研究方法
2-1 Si 凹型構造/Al2O3 下地層/PE-ALD-RuO2 層の TEM 観察
先ず、アスペクト比が 1.4 (幅 580 nm、深さ 800 nm) の Si 凹型構造に、tri-methyl aluminum (Al(CH3)3) 原料と H2O
酸化ガスを用いた成長温度 300 °C の ALD 法で、膜厚 30 nm の Al2O3 膜を作製した。続いて、膜厚 30 nm の RuO2膜は、Ru(EtCp)2 原料とプラズマ酸素ガスを用いた PE-ALD 法により 300 °C で成膜した。
2-2 Si/SiO2/PE-ALD-RuO2/TAT/RuO2 キャパシタの TEM 観察
先ず、Si/SiO2 基板上へ、膜厚 20 nm の RuO2 下部電極は、300 °C の PE-ALD 法で作製した。続いて、TAT(10/5/10)
絶縁層は次の手順で作製した。第 1 層の膜厚 10 nm の TiO2 層は Ti[N(CH3)2]4 原料と H2O 酸化ガスを用いた 200 °Cの ALD 法で成膜した後、O2 雰囲気中、600 °C で熱処理した。次に、第 2 層の膜厚 5 nm の Al2O3 層は Al(CH3)3 原料と H2O 酸化ガスを用いた 200 °C の ALD 法で成膜した後、同じ ALD 条件で第 3 層の膜厚 10 nm の TiO2 層を成膜した。次に、2 回目の O2 雰囲気中、600 °C で熱処理した。最後に膜厚 100 nm の RuO2 上部電極はステンシルマス
クを用いたスパッタリング法で形成して、キャパシタを作製した。
2-1 及び 2-2 の試料は、FIB (Focused ion beam) 加工により切り出して TEM 試料とした。
3. 結果
3 種類の Si/SiO2、Si/SiO2/Al2O3 及び Si/SiO2/TiO2 基板へ成膜した PE-ALD-RuO2 膜の表面粗さは、原子間力顕微鏡を用いて観察した。RuO2 膜の自乗平均面粗さ(RMS)は、Si/SiO2、Si/SiO2/Al2O3 及び Si/SiO2/TiO2 基板で、各々2.5、0.9 及び 0.7 nm であった。これは、共有結合性 SiO2 表面より、イオン性 Al2O3 及び TiO2 表面での Ru 原料の吸着及び核生成がスムーズに生じたために、膜が均質に成長したためと考えられる。
この結果をもとに、3 次元構造の Si 凹型構造へ ALD-Al2O3 下地層を形成した後に、PE-ALD-RuO2 膜のステップ
カバーレッジを検討した。断面 TEM 像を図 1 に示す。アスペクト比 1.4 の Si 凹型表面に、膜厚 30 nm の ALD-Al2O3膜が形状に従って均質に形成されていることが分かった。続いて、成膜した PE-ALD-RuO2 膜は、上部コーナーでのオーバーハングも認められず、凹型の内側壁及び底部にも成膜されていることが観察された。また、上部コーナ－ 70 －

ーと底部で、優れたステップカバーレッジ (dmin/dmax ~ 100 %) を示した。これより、PE-ALD 法で作製した RuO2 膜
は、Al2O3 下地層を用いることで、表面ラスネスも小さく、3 次元構造へもコンフォーマルな膜形成が可能なことより、将来の DRAM 電極材料として有望であることが分かった。
RuO2/TAT/RuO2 キャパシタの RuO2/TAT の電極/絶縁膜の界面及び TAT 絶縁膜の TiO2 層と Al2O3 層の界面を原子レベルで調べる必要がある。図２(a)に断面
RuO2
TEM 像及び(b)に Ru L、Ti K 及び Al K の EDS 元素マップを示す。断面 TEM 像
より、TAT 膜厚は設計通りに 15 nm であった。TAT/RuO2 界面の濃淡コントラス
Al 2O3
トはクリアであり、EDS 元素マップからも Ru 原子の TAT 絶縁膜への拡散及びTAT 絶縁膜の Ti 原子の RuO2 電極への拡散も認められなかったことより、
RuO2/TAT 界面は急峻を維持していることが分かった。また、600 °C で熱処理
Si
後でも、TAT 絶縁膜の第 1 の TiO2 層と第 2 の TiO2 層間の Al2O3 層は両 TiO2 層と顕著な元素の相互拡散も認められず、きれいな界面を維持していた。
100 nm

図 1 Si/SiO2/PE-ALD-RuO2/TAT/RuO2 キャパシタの TEM 観察(a) TEM image(b) Ti K(c) Al K(d) Ru L

RuO2
TAT
RuO2
10 nm
図２ RuO2/TAT/RuO2 キャパシタの (a) 断面 TEM 像及び(b) EDS 元素マップ
4. 結論
PE-ALD 法で成膜した RuO2 膜の凹型構造の断面 TEM 観察により、イオン性 Al2O3 下地膜を用いることで、アスペクト比 1.4 にも関わらず、凹型の上部コーナー及び底部において優れたステップカバーレッジ (dmin/dmax ~ 100 %)
を示した。
また、
RuO2/TAT/RuO2 キャパシタの断面 TEM 観察及び EDS 元素マップの解析を実施した結果、RuO2/TATの界面及び TAT 絶縁膜の TiO2/ Al2O3 層の各界面の反応は認められず急峻な界面を維持している事も明らかにできた。
本内容について、論文 Journal of Vacuum Science & Technology A [2]にて報告済である。
5. 参考文献[1] T. Nabatame et al., Mater. Sci. Semicond. Process. 9, 975 (2006).
[2] T. Sawada, T. Nabatame, T. D. Dao, I. Yamamoto, K. Kurishima, T. Onaya, A. Ohi, K. Ito, M. Takahashi, K. Kohama, T.
Ohishi, A. Ogura, and T. Nagao, J. Vac. Sci. Technol. A 35, 061503 (2017).
（共同研究分野：溶接機構学分野）－ 71 －

摩擦を利用した固相接合で得られた析出強化型 Al 合金継手における入熱と強度特性
東北大学大学院工学研究科
佐藤 裕
１．目的
溶接において「被接合材への入熱」は継手品質の管理上、極めて重要な因子と言える。アーク溶接では、投入される電気エネルギーが全て熱に変換されると仮定した式 1)が広く利用されているが、摩擦攪拌接合（FSW）において「被接合材への入熱」を精度よく求める式は確立されていない。FSW の入熱の代わりとして、接合速度をツー
ル回転速度で割った回転ピッチ 2)が用いられる場合があるが、低接合速度で高回転速度ほど熱影響が大きくなるという経験則に基づくものであり、「被接合材への入熱」を表すものではない。さらに、ショルダ面で発生する摩擦
発熱が入熱に比例すると仮定した Frigaard の式 3)、主軸回転モータのトルクから FSW 時の入熱を求めるモデル 4)などが提案されているが、FSW 過程での仕事は被接合材への入熱だけでなく、ツールへの入熱や微細結晶粒形成のためのエネルギー等へ分配されるため、「被接合材への入熱」との関連性は不明である。本研究では、析出強化型 Al 合金として 6063Al 合金を用い、その FSW 過程における被接合材へ投入される熱量（接合入熱）を、Aota らによって提案されたカロリメトリー法 5)を用いて実測するとともに、得られた FSW 継手の強度特性に及ぼす接合入熱の影響を調べた。
２．研究方法
被接合材を水槽の中に固定した Cu 製裏当板の上に被接合材を設置した後、裏当板の高さまで水を入れて種々の接合条件にて FSW を行い、FSW 前後の水の温度変化を測定した。FSW 前後の水、被接合材、裏当板の温度は接合後数分で同じ値に収束したため、FSW 前後の水の温度変化、熱容量、接合長を用いて「被接合材への入熱（接合入熱）HI (J/mm)」を求めた 6)。被接合材は板厚 4mm の 6063Al 合金 T5 材であり、ツール回転速度を 1000～3000
rpm、接合速度を 200～400 mm/min の範囲で変化させた。ねじ付プローブを有する接合ツールを使用し、その形状はショルダ径 15 mm、プローブ長 3.8 mm、プローブ径 5 mm とした。ツール傾斜角は 3 度、プローブの挿入深さ
は 3.6 mm で一定とした。FSW 後の継手断面において硬さ分布を測定するとともに、接合方向に垂直に引張試験片を切り出し、継手引張試験を実施した。
３．結果
6063Al 合金の FSW 過程における接合入熱を実測した結果、回転速度が高いほど、接合速度が低いほど高くなる傾向を示した。この傾向は多くの論文等で報告されている経験則と一致した。接合入熱と接合因子との関連性を調べた結果、接合入熱に対しては回転速度よりも接合速度の寄与度のほうが高いことが示された。
6063Al 合金 FSW 継手の硬さ分布を調べた結果、接合中心付近で硬さが低下し、その外側で最小硬さを示す領域が存在していた。硬さ低下領域は入熱の増加とともに拡大し、最小硬さの値も低下した。また、継手引張試験における破断は最小硬さの領域で生じ、継手の降伏強度は最小硬さの値とよい相関（図 1）を示すことから、最小硬さの位置が継手の強度特性を支配することが示された。
最小硬さの位置（接合中心からの距離）および最小硬さ値に及ぼす接合入熱の影響を図 2 に示す（継手の降伏強度に及ぼす接合入熱の影響も含む）。接合入熱の増加とともに、最小硬さの位置は接合中心から遠く離れ、最小硬さ値（継手の降伏強度）は低下する傾向を示した。最小硬さの位置および最小硬さ値（継手の降伏強度）はいずれ
も接合入熱と線形のよい相関性を示すことが明らかとなった。6063Al 合金においては、微細な針状析出物のサイ
ズ・密度・分布状態が機械的特性を支配している。FSW 過程では、温度上昇に伴って接合中心を含む広い領域で針状析出物が溶解し、その外側で針状析出物の粗大化が生じる 7)。針状析出物が溶解した領域と粗大化した領域では硬さが低下し、これらの領域は熱影響の増加とともに拡大することが想像できる。また、最小硬さの領域は針状－ 72 －

析出物の粗大化領域に対応している。針状析出物の粗大化は熱影響の増加とともに進行するため、硬さの低下が顕著になるものと考えられる。すなわち、接合入熱の増加に伴う最小硬さの位置の外側への移動および最小硬さ値の低下は FSW 時の析出現象により説明できることが示唆された。
。さらに、以上の結果より、継手の降伏強度 σy は、最小硬さ値 HV と式(1)にて関連付けることができた（図 1）
最小硬さの位置 D（接合中心からの距離＝継手引張試験の破断位置）と最小硬さ値 HV は、接合入熱 HI と式(2)および(3)にてそれぞれ関連付けることができた（図 2）。
σy = 2.36 HV－22.45

・・・ (1)

D = 0.009 HI + 5.54

・・・ (2)

HV = －0.013 HI + 51.93

・・・ (3)

すなわち、接合入熱を求めることができれば、最小硬さ位置（継手引張試験の破断位置）と最小硬さ値を予測することが可能であり、最小硬さ値から継手の降伏強度が求められることが示された。
４．結論
6063Al 合金の FSW 過程での接合入熱をカロリメトリー法にて実測し、継手の強度特性に及ぼす接合入熱の影響を調べた。接合入熱は、硬さ分布における硬さ低下領域の幅、最小硬さの位置、継手引張試験における破断位置、引張強さとよい相関を示したことから、接合入熱から継手の強度特性を求められることが明らかとなった。

図 1 継手の降伏強度と最小硬さ位置の関係

図 2 最小硬さ位置、継手の降伏強度、最小硬さ値に及ぼす接合入熱の影響

５．参考文献1) Gourd: Principles of welding technology, 5th ed., Edward Arnold, UK, (1980), 39-41.
2) 藤井: 溶接学会誌, 78 (2009), 274-282.
3) Frigaard et al: Metall. Mater. Trans. A, 32A (2001), 1189-1200.
4) Pew et al.: Sci. Technol. Weld. Join., 12 (2007), 341-347.
5) Aota et al.: Proc. 3rd Int. FSW Symp., Kobe, Japan, (2001), CD-ROM.
6) Sato et al.: Sci. Technol. Weld. Join., 21 (2016), 325-330.
7) Sato et al.: Metall. Mater. Trans. A, 30A (1999), 2429-2437.
（共同研究分野：溶接機構学分野）－ 73 －

金属三次元積層造形材の微視的な組織観察と強度特性―レーザ法による In718 造形材の組織調査―
西日本工業大学 高橋雅士、古賀靖崇
大阪大学

伊藤和博、山本啓

１．背景
三次元積層造形は、設計の自由度の拡大、生産工程の簡素化、それに伴うＬＴ短縮／コスト低減などの可能性があり、これからのものづくりとして期待されている。パウダーベット方式では、金属粉末の局所的な溶融凝固を繰り返して製造するが、得られた造形材の金属学的な調査や機械的特性の評価が不十分であり、信頼性という観点から実用化の足かせになっているのが現状である。
２．目的
レーザ加熱によるパウダーベット方式で作製した In718 三次元積層造形材の微視的な組織の特徴を把握し、高温部材として使用するために改善すべき課題を明確にすることを目的とする。
３．実験方法３－１．試験材の造形使用した In718 粉末の化学成分を Table１に示す。市販の In718 粉末(EOS 社製)を使用した。ま
Table１ 使用した InN718 粉末の化学成分
元素

Ni

割合

50

17.0～ 4.75～

Cr

Nb

2.8～

0.65～ 0.20～(W t% )

～60

21.0

3.3

1.15

5.5

Mo

Ti

Al
0.80

Co

Cu

≦1.0

≦0.3

C

Si

Mn

P

S

B

≦0.08 ≦0.35 ≦0.35 ≦0.015 ≦0.015 ≦0.006

Fe
Bal.

た、レーザ加熱式の三次元積層造形装置(EOSINT M280：EOS 社製)を用い、大気中で積層造形した。
評価用の試験片として、ベースプレートから上側に向かって 14mmΦで 90mm のものを造形した。造形後には、AMS 5662 に準拠した熱処理(溶体化処理:980℃×1h から空冷、時効処理：720℃×8h 保
持後に 2h で 620℃まで冷却した後 620℃×8h 保持後に空冷)を実施した。
３－２．評価パウダーベット法で作製した In718 三次元積層造形材は、光学顕微鏡(OM)、走査型電子顕微鏡(SEM)、電子線マイクロアナライザ(EPMA)分析および後方散乱電子回折像(EBSD)によるマクロおよびミクロ的な組織分析、評価を行った。この際、In718 鍛造材(ボルト)と比較評価した。
４．試験結果今回作製した In718 造形材断面の OM による観察結果を、Fig.1 に示す。造形材には欠陥は認められず、造形方向に向かって扁平上に結晶粒が成長し、その大きさは数百μm オーダーだった。積層造形初期段階の下部から中央部、上部と組織の様相や結晶粒の大きさに大きな差異は認められなか

Fig.1 OM による組織観察結果った。このことより、初期段階から最終まで同様の温度場で造形がなされていると推察される。一方、比較材として用いた鍛造材では微細な等軸の結晶粒が形成されており、その大きさも数十μm と造形材と比較すると明らかに小さかった。
また、鍛造材には所々に長手方向に向かって微細な析出物の帯が認められた。
Fig.2 に、SEM による In718 造形材断面の組織結果を、鍛造材と比較して示す。造形材ではマト－ 74 －

リックス中に長さ数μm の針状の析出物が多数認められ、凝固と対応したものと思われる規則性有していた。
一方、鍛造材も針状の析出物は認められたが、長さが数十μm オーダーと造形材より大きく、析出密度も小さかった。
また、10μm 程度の粒状の析出物も確認された。In718
造形材断面の EPMA 分析結果を、Fig.3 に示す。図より、Fig.2 SEM による組織観察結果

造形方向の大きな析出物には
Ni,Cr,Nb,Mo が存在するのに対し、針状の小さな析出物は Ni,
Cr,Nb を主成分としたものであることがわかる。一方、鍛造材の針状の析出物も造形材と同様に
Ni,Cr,Nb を主成分としたものである。ただし、Nb を主成分とした粒状の析出物のために、その密度は造形材より低減したものと考えられる。
In718 造形材の EBSD 分析の IPF
マップを鍛造材と比較して Fig.4に示す。OM 観察結果でも示したよ
うに造形材の方が結晶粒は大きい(ａ) 三次元積層造形材(ｂ) 鍛造材

Fig.3 ＥＰＭＡによる分析結果

が、いずれも特定の方位的に偏った傾向はなくランダムであることが確認できた。ただし、造形材では結晶粒界の形状が変形しており、原子レベルでの構造に特長を有する可能性は考えられる。
４．まとめ
以上、今回得られたレーザ加熱方式のパウダーベット法による In718 造形材の組織解析結果をまとめて示す。
(1) 造形方向に扁平上の長さが数百μm の結晶粒で構成されており、造形初期と最後で大きな差異はなかった。
(2) 鍛造材に比べ小さな長さ数μm 程度の針状析出物が高密度に析出しており、Ni,Cr,Nb を主成分としたものである
Fig.4 ＥＢＳＤによる分析結果

ことを確認した。

(3) 造形材の結晶粒の方位はランダムであるが、結晶粒界の形状が大きく変形しており原子レベルでの構造に特長を有する可能性が考えられる。
５．今後の展開
今回、In718 造形材は、Ni,Cr,Nb を主成分とした微細な針状析出物が析出すること、結晶粒界でのひずみ付与の可能性があること、などの特長が見出された。このことは当然強度特性に影響するものであり、最終的には高温部材としての熱処理条件も含めた組織制御の指針を示したい。
（共同研究分野：溶接機構学分野）－ 75 －

改良 9Cr-1Mo 鋼の再現 HAZ 材の微細組織観察
一般財団法人 発電設備技術検査協会
溶接・非破壊検査技術センター 西川 聡
１．目的
600 ℃級の超々臨界圧火力発電プラント（USC プラント）における主蒸気管等の高温部において，優れたクリープ強度を有する改良 9Cr-1Mo 鋼（火 STPA28，Grade P91）が用いられている．しかし，溶接部の細粒 HAZ からクリープ破断する TypeⅣ損傷が顕在化しつつあり，
長手継手を減らすなどの対策が取られている．
このような Type
Ⅳ損傷は，
「Ac1 から Ac3 の部分的にオーステナイト変態する温度域から完全オーステナイト変態する温度域に加熱された微細組織の領域に発生する損傷」と定義されている 1)．しかし，この定義は主として溶接時の熱サイクルを想定したもので，改良 9Cr-1Mo 鋼の溶接部で必須となる溶接後熱処理（PWHT）における保持温度との関係で，クリープ強度がどのように変化するかはほとんど知られていない．そのため，細粒 HAZ 近傍に相当する溶接熱サ
イクルと PWHT の保持温度を変化させた再現 HAZ 試験片を作製して単軸クリープ試験を行った．そして，溶接熱サイクルと PWHT がクリープ強度に対してどのような影響を及ぼすか把握し，微細組織観察を行ってクリープ強度が低下する要因を明らかにした．
２．研究方法肉厚 32 mm の改良 9Cr-1Mo 鋼管（火 STPA28）からφ14 mm，長さ 120 mm の丸棒試験片を採取した．Table 1に試験片の化学成分を示す．丸棒試験片の長さ中央部に再現溶接熱サイクルを付与した．なお，熱サイクルは著者らが過去に同材料を用いた TIG 溶接継手製作時 2)の熱サイクルとほぼ同一の加熱・冷却速度を採用して，ピーク温度は 1098-1231 K とした．その後，発電用火力設備の技術基準の解釈における PWHT 保持温度の下限と上限の 953と 1033 K で，保持時間 7.2 ks の熱処理を施した．そして，丸棒試験片の中央部が平行部になるようにクリープ試
験片加工し，893 K，70 MPa で単軸クリープ試験を行って破断時間を求めた．微細組織観察はクリープ試験前の材料について行い，集束イオンビーム加工装置により作製した薄膜試料と抽出レプリカ試料を用いて，加速電圧 200kV で FE-TEM 観察した．なお，観察時に行った EDS 分析のビーム径は約 1 nm とした．
Table 1 Chemical composition of the modified 9Cr-1Mo steel piping (mass%)
Base metal

C

Si

Mn

P

S

Cr

Mo

Ni

Nb

V

N

0.11

0.24

0.46

0.008

0.001

8.81

0.97

0.15

0.07

0.19

0.041

３．結果
Fig.13)に再現熱サイクルのピーク温度とクリープ破断時間との関係を示す．なお，図中の Ac1 と Ac3 は，再現熱サイクルと同じ加熱速度下の線膨張曲線から求めた温度である．ピーク温度が Ac1 以下の 1186 K 以上ではクリー
プ破断時間が 1000 hr 前後であるのに対し，1130 K 以下では破断時間が 10000 hr 以上となって高いクリープ強度を有していた．また，PWHT 温度が 953 K の方が 1033 K よりクリープ強度が高くなる傾向が見られたことから，低目の PWHT 温度を選択することで高いクリープ強度が確保できるものと推察される．Fig. 2 に薄膜試料を用いた
TEM 観察結果および EDS 分析結果を示す．別途実施した抽出レプリカを用いた析出物の同定において，M23C6 とCr，Nb を少量含む VN が存在していたため，EDS 分析で Cr と V が明るい領域は M23C6 と VN に相当すると考えられる．ピーク温度が 1130 K では，0.5-1 μm 程度の微細な亜結晶粒が観察されたが，ピーク温度が 1186 K では
1 μm 以上に粗大化していた．一方，VN は各ピーク温度と PWHT 温度で寸法に顕著な差は見られなかったが，－ 76 －

M23C6 は同じ PWHT 温度で比較した場合，
ピーク温度が 1186 K では 1130 K より粗大になる傾向が見られた．そのため，亜結晶粒の粗大化，および M23C6 の粗大化によるマトリックスの固溶強化低減がクリープ破断強度低下の要因の一つであることが示唆された．今後は，このような組織変化によってクリープ破断強度が低下するメカニズムについて，より
詳細に調査する予定である．
４．結論
USC プラントに用いられている優れたクリープ強度を有する改良 9Cr-1Mo鋼（火 STPA28）について，溶接熱サイ
クルのピーク温度とその後の PWHT 温

Fig. 1 Effects of peak temperature of simulated welding thermal cycle
and PWHT temperature on creep rupture time.3)

度がクリープ強度に及ぼす影響を調査した．その結果，再現熱サイクルのピー
ク温度が 1186 K 以上になると，クリー
プ強度が大幅に低下した．微細組織観察より，亜結晶粒や M23C6 の粗大化がクリープ強度低下の要因の一つであることが明らかになった．
５．参考文献1) W. Chan, R.L.McQueen and D.Sidey:
Metallurgical Experience with High
Temperature piping in Ontario Hydro,
PVP-Vol.221, Service Experience inOperating Plants, ASME, USA, (1991),
97-105.
2) 西川 聡, 齊藤 直樹, 高橋 誠: 改良
9Cr-1Mo 鋼溶接継手のクリープ強度に及ぼす PWHT 条件の影響, 第 54 回高温
強 度 シ ン ポ ジ ウ ム 前 刷 集 (2016),
146-149.
3) 西川 聡，高橋 誠: 再現 HAZ 試験片を用いた改良 9Cr-1Mo 鋼溶接部のクリー
プ破断強度に関する基礎的検討，溶接学会講演概要，第101集 (2017)，
140-141.

Fig. 2 TEM micrographs and EDS maps of Cr and V distribution before
creep test.

（共同研究分野：溶接機構学分野）－ 77 －

レーザ溶接によるアルミニウム合金とマグネシウム合金の異材接合
関西大学化学生命工学部化学・物質工学科
西本 明生，伊藤 義敬
１．緒言
近年、新幹線などの輸送機器における更なる高速化および省エネルギー化の実現のため、軽量で高強度な材料の導入が求められている。これまで使用されてきた Al 合金の一部を Mg 合金に置き換えるマルチマテリアル化が検討され、その方法として Al 合金と Mg 合金の異材接合が挙げられている。
従来法であるアーク溶接では、入熱が大きいために溶加材として Al 合金および Mg 合金のいずれを用いても、溶接部に脆弱な金属間化合物（IMC）が多量に生成することにより溶接割れが発生した 1)。一方、アーク溶接と比較して小入熱のレーザ溶接では、Zn 溶加材をインサート材として使用することにより割れの無い異材溶接部が得られた 2)。本研究では、
Zn 溶加材をフィラーワイヤ送給方式によって溶接部に供給してレーザ溶接を行い、溶接部の形成条件や溶接割れの発生の有無、接手強度および形成組織について検討を行った。そして、アーク溶接では困難とされてきた Al 合金と Mg 合金の異材溶接について、Zn 溶加材のフィラーワイヤ送給方式の適用の可能性を明らかにすることを目的に研究を行った。
２．実験方法
試験片形状が 25×60×3 mm の Al 合金 6N01 および Mg 合金 AZX611、フィラーワイヤとしてφ1.2 mm の純 Zn ワイヤを使用して、出力を 1～10 kW、溶接速度を 1～4 m/min、ワイヤ送給速度を 2～14 m/min、ワイヤ加熱電流 30～150 A、オ
フセットを Al 側と Mg 側にそれぞれ 0～1.0 mm、レーザ照射角度を 10°および 30°、上板を Al 合金、下板を Mg 合金に設定し、重ねすみ肉溶接を行った。また Al 合金と Mg 合金を上下逆に配置したレーザ溶接も行った。得られた溶接継手の引張試験を行い、各溶接条件における強度を検証した。OM、SEM-EDX および TEM-EDX を用いて溶接部断面における接合界面および溶融部の金属間化合物相などの形成組織の観察・評価を行った。また、引張試験後の破断面において XRD 測定により、破断面に生成された金属間化合物の同定を行った。
３．結果・考察
多数の溶接パラメータを検討することにより溶接割れの無い異材継手が形成できた。代表として Fig. 1 に、レーザ出力
4.5 kW、溶接速度1 m/min、ワイヤ送給速度を 8 m/min、レーザ照射位置を 0.5 mm、レーザ照射角度10°、余熱のためのワイヤ加熱電流 110 A で得られた上板 Al 合金／下板 Mg 合金の重ね溶接継手の断面マクロ組織観察、Al 合金および Mg 合金の溶融境界部の SEM ミクロ組織をそれぞれ示す。溶接金属部の大部分は Zn 溶加材であるα-Zn 固溶体からなり、Al 合金境界部ではα-Al＋α-Zn であり、IMC は形成されなかった。下板の Mg 合金
境界部では、Mg 合金が溶融し、溶接金属に混合したために、
Mg-Zn 系 IMC 相が生成したが、その形態はα-Mg＋Mg-Zn 系
IMC の共晶であり、分散していた。このようなミクロ組織を形成した
ために溶接割れの発生が防止されたと考えられる。なお、継手の引張試験では約 40 MPa の破断強度を示し、破断は Al 合金境界部であった。Zn 溶加材の合金化により強度改善が今後の課題である。
Fig. 1 Typical micrograph of dissimilar lap joint of Al alloy
and Mg alloy by laser welding.

参考文献
1) 榎本、畠山、田中：溶接技術 63 (2015) 117-120.

2) 松本、西本、永塚、石川、伊藤、塚本、中田：溶接学会平成 29 年度秋季全国大会講演概要 (2017) 348-349.
（共同研究分野：溶接機構学分野）－ 78 －

爆発圧接法によって接合された高融点金属薄板材料の異材接合界面の組織評価
熊本大学パルスパワー科学研究所
外本 和幸、田中茂

１．目的

爆発圧接(EW)は爆発のエネルギーを用いた固相接合技術である。被接合材を溶かす溶融溶接法では接合が困難な異材接合、例えば融点が大きく異なる金属同士などの接合に有利と考えられる。 EW に関す
る文献によると、音速より遅い衝突点速度で接合した接合体（SJ）では良好な機械的特性を持った接合界面が得られ、音速より速い衝突点速度で接合した接合体（SSJ）では被接合材の組合せにより脆い金
属間化合物（IMCs）が生成するため推奨されてこなかった。しかし、IMCs を生成しない被接合材の組合せを用いて EW する際に、衝突点速度と音速の関係が接合界面の機械的特性にどのような影響を与えるかに関して明らかにされていない。そこで本研究では、IMCs を生成しない第五族高融点金属の Nb と
Ta と、Cu の組合せに関して、衝突点速度が Nb や Ta の音速より速い場合と遅い場合の接合界面とその機械的性質を明らかにすることを目的とした。
２．研究方法音速よりも遅い衝突点速度と音速よりも約 25%速い衝突点速度の二つの条件にて Nb/Cu と Ta/Cu 接
合体を EW によって作製した。接合界面の微細組織観察・解析には SEM、EDX、EBSD を用いた。また、接合界面の機械的性質評価として、0.5 mm/min のクロスヘッドスピードで三点曲げ試験を行った。
３．結果と考察
Nb/Cu と Ta/Cu 爆発圧接界面では、共に微小割れなどの欠陥が観察されず、良好な接合が得られた。Nb/Cuと Ta/Cu 組合せの SJ と SSJ 三点曲げ試験片を作製し、約 0~20%のひずみ範囲におけるそれら応力－ひずみ曲線を図 1 に示す。Ta/Cu 接合体の降伏応力はいずれの場合
も Nb/Cu 接合体より高く、降伏応力は周期（Nb は第 5 周期、Ta は第 6 周期）に依存した。また、SSJ の変形応力は SJ
より全ひずみ範囲で高く、応力―ひずみ曲線の形状に被接合体組合せや接合条件の影響は見られなかった。
Ta/Cu 組合せでの SSJ 試験片の応力－ひずみ曲線上の17%ひずみ付近には変形応力の上下動が観測され、SJ 試験片では確認できなかった。曲げ試験片の断面 SEM 観察結果より、この変形応力の上下動は接合界面に形成した被接合体と組成が異なる中間相の一部が接合界面から脱落したことにより発生したと考えられる。この接合界面の一部脱落が、

図 1 SJ と SSJ 条件で接合した Nb/Cuと Ta/Cu 接合体の応力－ひずみ曲線．

脆い高融点金属板の破断を防いでいると考えられる。

図 2、図 3 に SJ と SSJ 試験片の Nb/Cu と Ta/Cu 接合界面の SEM 像と、EBSD 観察結果を基に見積もったひずみマップ(GROD マップ)をそれぞれ示す。SJ 試験片の Nb/Cu と Ta/Cu 界面には、爆発圧
接特有の典型的な波状接合界面が観察され（図 2(a)、(b)）
、特に図 2(b)では波頭部に渦部が見られ、Ta－ 79 －

と Cu が混ざり合った金属ジェットより形成していると考えられる。一方で、SSJ 試験片の Nb/Cu と Ta/Cu 界
面には、両母材と異なるコントラストの中間層が観察された。中間層の形状は、
Nb/Cu 界面では塊状（図 2(c)）で，Ta/Cu
界面では波状（図 2(d)）であった。各構
成元素の密度、硬さ、熱伝導率等の物性

図 2 (a),(b) SJ 条件と(c),(d) SSJ 条件で接合した(a),(c)値の違いが金属ジェットの発生量、飛翔

Nb/Cu と(b),(d) Ta/Cu 接合界面の SEM 像．

方向、界面形状を決めている。
このように、被接合体の組合せと衝突点速度の違いにより異なる形状および形成過程を有する接合界面が得られ、接合界面のひずみ分布も異なると考えらえる。図 3 に示す GROD マップでは、赤色が最も残留応力が高く、青色が最も低く、その中間を白色で示している。SJ 試験体接合界面における高融点金属板側のひずみ量が SSJ 試験片より明らかに大きく、波状界面の Cu 側にもひずみが蓄積して

図 3 (a),(b) SJ 条件と(c),(d) SSJ 条件で接合した(a),(c)いた。一方、SSJ 試験片では接合界面にNb/Cu と(b),(d)Ta/Cu 接合界面の GROD マップ．

中間層が形成し、その中間層には全くひずみが観察されず、Cu 側にも高融点金属側より小さいもののひずみが蓄積しており、SSJ 接合体と SJ 接合
体で EW による接合界面近傍のひずみ蓄積の特徴に大きな違いが生じていた。
SSJ 試験片の接合界面中間層にひずみが蓄積していないのは、金属ジェットが被接合体に衝突、溶融した後、凝固により形成し、被接合体の高速衝突による変形の影響を受けていないためと考えられる。この中間層の組成はどちらの組合せでも高融点金属が 25%、Cu が 75%であり、本接合体界面で最も高い硬さを示した。SEM 観察では詳細な組織が不明であるため、TEM 観察を行った結果、Nb/Cu 界面の中間層では Nb とCu が二相分離しており、Ta/Cu 界面の中間層では Ta と Cu の二相分離組織に加えて、非平衡な Ta-Cu のIMCs や準結晶と Cu との 2 相分離組織も観察された。これら組織により SSJ 接合界面の中間層は高硬度を有し、その試験片の降伏応力と変形応力が SJ 試験片より高くなったと考えられる。
以上より、波状界面の SJ 試験片より、中間層を有する SSJ 試験片のほうが高い曲げ強度と高硬度中間層の一部脱落により高融点金属板の破断を防いで接合体全体の延性が増加することが明らかとなった。

４．結論
第 5 族高融点金属と Cu との組合せについて、爆発圧接時の衝突点速度に関して SJ と SSJ を作製し、それらの接合界面とその機械的性質について調べた。SJ では波状界面が得られ、SSJ では高融点金属 25%と Cu75%の組成を有する中間層を有する界面が得られ、それら接合界面の高融点金属側に蓄積されたひずみは SJ より大きかった。中間層を有する SSJ の曲げ変形応力や延性は SJ より高く、本研究での被接合体組合せでは、中間層を有する接合界面がその機械的性質に悪影響を及ぼすという従来の指針と異なる結果となった。

（共同研究分野：溶接機構学分野）－ 80 －

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Tool rotational speed: 400rpm
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200

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400

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FSW conditions
Welding material: S55C
Tool rotational speed: 400rpm
Travel speed: 100m/min
Load: 1400kgf
Tool angle: 3

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AS
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0

5

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Fig.1 Schematic diagram of the wireless AE sensor nodeMHz )Ąűĥ# 2 ch )Ťð¹ľŰƒÂ¦#VNX$;Ŕð)ƲŁ¹ľ#* 4 MHz ĘÈ#ŞupsM*±1 V $±20 V )ıŋöKsbnsIĻş* 14 bit # 93ĳú)psM'ĮŘ:+@sbƖ#4 AE )ÀĉŰ# )6 &çơ' !ƲŁ¹ľƣ)`?gCD@=ŨôŴ)Q`XCD@7ĦÌ"ű¶)ƲŁ¹ľ=Óű¶Ŝĺ* STEMlab ) USB 2.0 dX'ĭŁ IEEE
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±5 V #WMRBO:KsbnsIĄűĥ*ƖİĽ 2.5 MHzƜİĽ 10 MHz $Ĺŏ)ÝÕŎ$ƜİĽ) CWM *ƖİĽ)Ġ¡4¿("8ƖİĽ#¹
ľ:ű¶4 Wi-Fi Ŝĺ# CWM 'Ć37: "Àĉ:ű¶'"Ť})]BO`AoR=śƣAE îė=Àĉ"½=Ÿ

Fig.2 Schematic diagram of AE monitoring during FSW
with movable sensors

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－ 84 －

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ĀėĩÔ¤rĦxėĩ－ 86 －

鉄鋼材料の摩擦攪拌接合（FSW）と継手の機能評価（球面ツールを用いた点接合技術の開発）
広島県立総合技術研究所
坂村 勝，松葉 朗，山本 健
１．緒言
軟質金属と硬質金属の重ね点接合の手法として，著者らは，先端が球面の接合ツールを用いる
接合方法を考案した（摩擦アンカー接合）．本研究では，摩擦アンカー接合によって得られた継手に熱処理を施すことによって接合界面の金属間化合物層の厚さを変化させ，この厚さが接合強度に及ぼす影響を明確にすることを狙いとした．これによって，本接合方法で得られた継手の強度が鋼突起による機械的接合に支配されるのか，あるいは，突起部の鋼とアルミニウム合金の金属的接合に支配されているのかを知ることができる．
２．実験方法供試材としては，30mm×80mm×1mmのア
ルミニウム合金（A5052）と冷間圧延鋼板
鋼ホルダー（SPCC）を用いた．供試材を，上側に
A5052，下側にSPCCとして重ね，先端に窒化珪素球を埋め込んだ接合ツールを用いて接合した．接合ツールは，Fig.1に示すよセラミックス球

うに，先端の球径がφ12.7mmで鋼製ホルダ
アシリンダ上にセットした試料を回転する接合ツールに押し込むことで実施した．

5 mm

5 mm

ーからの突出量は5mmとした．接合は，エ(a) 側面より(b) 上面よりFig.1 摩擦アンカー接合用ツール外観使用したエアシリンダは最大12kNの垂直荷重を発生させることができる．接合条件は，ツー
ル回転数970rpm，押込量1.6mm，接合時間2.5秒とし，シールドガスは用いなかった．次に得られた継手に熱処理を施し接合界面の化合物層を厚くすることを試みた．M. Movahediら 1)はアルミニウム合金（A5083）と軟鋼の摩擦攪拌重ね継手に対して，400℃で3時間の熱処理を施したところ，引張せん断強度がほぼ0kNになることを示している．そこで，本実験での熱処理
条件を400℃×3時間とした．なお，熱処理は1～2×10-5torrの真空中で実施した．
得られた被接合材の断面評価については，切断，研磨後，走査型電子顕微鏡の反射電子モードを用いて行った．また，鋼突起部の硬さについてはマイクロビッカース硬さ計で測定した．
さらに，被接合材の引張せん断強度は，JIS-Z 3136に準じて引張速度0.08mm/sで行った．
３．実験結果及び考察
3.1 接合材の断面
Fig.2にAs weld材及び400℃×3時間熱処理材の断面SEM反射電子像を示す．(a)はAs weld材，(b)は400℃×3時間熱処理材を示しており，(a’)，(b’)は(a)，(b)中の□部の拡大写真である．(a’)，(b’)より，A5052とSPCCの接合界面に形成されている金属間化合物層の厚さは，As weld材で3～5µmであるのに対し，400℃×3時間熱処理材では10～15μmと厚くなっていることが分かる．
次に，それぞれの鋼突起部の硬さをマイクロビッカース硬さ計で測定したところ，As weld材－ 87 －

がHV181～189，400℃×3時間熱処理材がHV180～187であり，この結果から，熱処理によって鋼突起部の強度は変化していないことが分かる．
3.2 引張せん断強度
Fig.3に得られた継手の引張せん断試験の結果を示す．As weld材及び400℃×3時
間熱処理材の引張せん断強度は，それぞれ，約3.6kN/点，約1.6kN/点であり，熱処理によって接合強度が半分程度に低下していることが分かる．
Fig.2

3.3 接合界面の化合物層と接合強度

熱処理前後の断面 SEM 反射電子像

アルミニウム合金と鋼の固相接合において，接合界面の金属間化合物層が数µm以上になると十分な接合強度が得られないとの報告が数多くある．これらの報告とは異なり，
摩擦アンカー接合継手の場合，アルミニウム
合金と鋼の接合界面に厚さ10μmを超える金
属間化合物層が存在しても，引張せん断強度が約1.6kN/点であり 0kN/点にはならなかった．及川ら 2)，黒田ら 3)の報告事例から，鋼とアルミニウム合金の接合界面に厚さ10μmをFig.3

熱処理前後の引張せん断強度

超える金属間化合物層が存在した場合，その金属的接合強度はほぼ0kN/点になると考えられる．従って，熱処理後の継手の引張せん断強度，約1.6kN/点は鋼突起による機械的接合に起因しているものと推定できる．一方，3.1（接合材の断面）で述べたように，鋼突起の硬さは熱処理前後で変化していないことから，鋼突起による引張せん断方向の抵抗力（機械的接合力）
は熱処理前後で変化がないものと思われる．これらの考察より，本研究で得られた摩擦アン
カー接合継手（As weld材）の引張せん断強度（約3.6kN/点）には，機械的接合が約1.6kN/点（約45％），金属的接合が約2.0kN/点（約55％）寄与しているものと推察される．
４．結言
本研究では，A5052/SPCCの摩擦アンカー接合継手に対して熱処理を施し，接合界面に形成される金属間化合物層の厚さを厚くして，その接合強度を評価した．その結果，金属間化合物層が厚いほど接合強度が低下するものの，金属間化合物層の厚さが10μm以上になっても引張せん断強度は約1.6kN/点であり0kN/点にはならないことが判明した．この結果から，本研究で作製した摩擦アンカー接合継手の引張せん断強度には，鋼突起による機械的接合が約45％，
アルミニウム合金と鋼の金属的接合が約55％寄与しているものと推察した．

参考文献
1)

M. Movahedi et al.: Materials & Design, 44, 487-492 (2013).

2)

及川ら: 鉄と鋼, 83(10), 641-646 (1997).

3)

黒田ら: 溶接学会論文集, 17(3), 484-489 (1999).

（共同研究分野：接合界面機構学分野）－ 88 －

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Fig.1 Cross section of FSPed layer. Cladding layer is

Fig.2 Cross section of FSPed layer. Cladding layer isformed both with Ni alloy and WC-Co powders.

formed both with Ni alloy and WC powders.

(a)Macro structure (b),(c) Micro structure.

(a)Macro structure (b),(c) Micro structure.

－ 89 －

Fig.3 Element distribution of FSPed layer. Cladding
layer is formed both with Ni alloy and WC -Co
powders.

Fig.4 Element distribution of FSPed layer. Cladding
layer is formed both with Ni alloy and WC
powders.

Fig.5 Element distribution of WC -Co powder in thecladding layer.

Fig.6 Element distribution of WC
powder in the cladding layer.

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2)Y. Morisada, H. Fujii, T. Mizuno, G. Abe, T. Nagaoka, M. FukusumiSurf. Coat. Technol. 205 (2011),
pp.33973403.

xąuĝĮßfĬpiĝĮ－ 90 －

冷間圧延鋼板 SPCC を母材とした引張せん断型摩擦攪拌点接合継手の疲労強度評価
広島大学大学院 工学研究科 機械物理工学専攻 菅田 淳
１．研究背景，および目的
近年摩擦攪拌接合が注目を集めている．同接合法は材料の再結晶温度付近で接合する固相接合であるため，接合ツール
による撹拌時の結晶粒の微細化が期待されるとともに，材料の塑性変形が加わるため制御圧延と同様の組織制御が可能といった特長を持つ．また，従来鉄鋼材料への適用といった観点ではツールの耐熱性が問題視され，実機適用は軽金属に限られていたものの，現在では無変態での接合が可能となり，比較的安価に鉄鋼材料同士の摩擦攪拌接合が可能となっている．しかしながら鉄鋼材料の摩擦攪拌接合継手の報告例は少なく，実用を想定した場合，信頼性・安全性確保の観点から重要とされる疲労に関する研究報告例はほとんどないのが現状であり，実機適用には至っていない．
そこで本研究では，自動車用鋼板として広く使用されている冷間圧延鋼板SPCCを対象とした摩擦攪拌点接合継手において，引張せん断型 FSSW 継手を作成し，基礎的な接合特性および疲労特性を検討するとともに，変動荷重条件下における FSSW
継手の疲労特性を検討するため，簡易的な波形として二段繰返し変動波形を選定し疲労試験を実施した．
２．供試材，および実験方法
本研究で使用した供試材は自動車用鋼板 SPCC である．同材の化学組成および機械的性質をそれぞれ Table 1，Table 2に示す．同材を Fig. 1 に示す形状に加工後，その中央部を WC 製ツールにて Table 3 に示す接合条件で FSSW を施し供試材とした．
疲労試験は，島津製作所製電気油圧式サーボパルサを用い，荷重比 Rp(=Pmin/Pmax)=0.01，周波数は f=5~15Hz，試験体の2 枚の鋼板が完全に分離した時点を疲労破壊の繰返し数と定義とした．

Table 1 Chemical composition of SPCC [mass%]
P

S

Fe

≤0.15

≤0.60

≤0.10

≤0.050Bal．

50
4×f 8.1

30

Table 2 Mechanical properties of SPCC

14

50

Mn

0.2% proof
stress[MPa]Tensilestrength[MPa]Elongation[%]

172

314

48

FSSW
regionTable 3 FSSW condition
AppliedForce[kN]

Rotational
speed[rpm]

Tool holdingtime[s]

30

700

6

1.2

C

150
Fig. 1 Shape and dimensions of FSSW joint．

３．試験結果および考察
３．１．一定試験力振幅条件下における強度評価
疲労試験結果を Fig. 2 に示す．なお同図縦軸は試験体に負荷した試験力振幅 Pa を，横軸に試験体が完全に分離した時
点の繰返し数を表している．同図より，本試験体の疲労限度は 0.525kN であった．また，Fig. 3 に疲労試験後の破壊形態を示す．同図より，巨視的な疲労破壊形態は試験力レベルによって異なることがわかった．まず Fig. 3(a)に示す高試験力
レベルにおいては，疲労き裂が板外表面に到達後，溶接部周囲を進展し荷重軸方向へ最終破壊する形態を示した．この破壊形態をボタン破壊(Button fracture)と定義した．一方低試験力レベルでは Fig. 3(c)に示すように，ボタン破壊と同様に板外表面に到達した疲労き裂が溶接部周囲を進展後，板幅方向の母材へき裂進展し，最終的に荷重軸方向へ静的破壊をする形態を示した．この破壊形態を母材破壊(Base metal fracture)と定義した．なお，中間の低試験力振幅領域においてはFig. 3(b)に示すように，ボタン破壊と母材破壊が混在する破壊形態を呈し混合破壊(Mixture fracture)と定義した．
－ 91 －

Force amplitude,P a [kN]



2.0
1.8
1.6
1.4
1.2
1.0
0.8
0.6
0.4
0.2
0 4
10

SD6-041mm
Crack observation area

Button fracture
Mixture fracture
Base metal fracture
Run out
107
106
105
Number of cycles to failure,Nf [cycles]
Fig. 2 P-N curves.

200μm

50μm

Fig. 3 Crack observation result.

３．２．二段繰返し変動荷重条件下における強度評価
二段繰返し変動疲労試験に用いた試験波形を Fig. 4 に示す．低試験力範囲 ΔPL を nL 回負荷した後，高試験力範囲 ΔPH
を nH 回負荷したものを 1 ブロックとした．
試験体の疲労損傷評価にあたっては，
式(3-1)に示す線形累積損傷を適用した．
ここで，式中の NH および NL は一定試験力振幅条件下における疲労試験結果を両対数紙上にて直線回帰した式(3-2)により導いた各試験力範囲に対する推定破断寿命の値を示している．

nL
Force [kN]

nH
ΔPH
=2PH

Sine
wave

0

Ramp wave

ΔPL
=2P L

D=

( nH + nL ) × Block number (3-1)
NH

NL

log(Pa ) = － 0.24 log N + 4.39

Time [s](3-2)

Fig．4 Schematic illustration of repeated
two step loading wave．
本研究で用いた二段繰返し変動試験の条件と，試験により得た累積損傷値 D を Table 4 に示す．なお，高試験力範囲 ΔPHの繰り返し数は nH=500cycle に固定し，低試験力範囲 ΔPL の繰り返し数 nL は 1 ブロック中の両試験力範囲の疲労損傷が同じになるように設定した．また，別途頻度比の影響を考慮するために，同表中 No.I と No.II に示した条件のように負荷する試験力範囲は同等で繰り返しのみを変化させた試験を行っている．試験結果から，まず頻度比による二段繰返し
試験における疲労損傷の影響を検討したが，明確な差異は見られなかったため，すべての条件において同一指標のもとで評価することができると考えられる．次に，表中の累積損傷値 D において，すべての条件で線形累積損傷則において破断と仮定している D=1 に対し安全側に評価されることが確認され，No.III～No.V の条件においてはマイナー則を用いた累積損傷評価が可能であることが示唆される．しかし，No.I および No.II の条件のように D=3.06 と過度に安全側の傾向を示す例も見られた．この要因については試験時に取得したひずみ挙動を合わせた検討が必要であり，詳細については今後検討する予定である． （結論は省略）
Table 4 Results of cumulative fatigue damage of repeated two step loading fatigue testNoⅠⅡn H /n L [cycle] ΔPH [kN] ΔPL [kN] Σn H [cycle] Σn L [cycle]

500/3500
500/20000

3.8
3.8

D

1.6

5

1.15×105

8.86×10

2.87

1.6

4

7.06×10

6

2.84×10

3.06

4

4

Ⅲ

500/3500

3.2

2.0

8.18×10

1.38×10

1.65

Ⅳ

500/9500

3.2

1.6

7.28×104

1.38×104

1.51

2.0

4

5

1.17

Ⅴ

500/7500

3.8

2.75×10

4.20×10

共同研究分野：接合界面機構学分野－ 92 －

AA-TIG 5'.+&#2!:98*)) 6 (-, 84

1. 3+
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Fig.1 Effect of FSP absorption energy of oxygen content welds.

(a)WC-330 ppm(b)Si3N4-180 ppm

Fig.2 Orientation color maps of FSPed SL9N AA-TIG welds.
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U:oąëć 2200 rpm ! Fig. 1b"ČĻ% 0.2 mm f¬/è
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B:A<²" A1050 BWI=FELKU:´Ý´ÝBWI=FELKU: Fig. 1d%À4 %~qj£%4 ÙĨ 120 15 10 mm %ß6Ìįē¼~:ļ

3 Ć:¨»Ć{Ŀ( 100 mmX¹( 80mmf¬ëć( 2 mm / min°òf¬Ń( 15 mm "¼jĒĦ½gć 948 KjĒ¾{ 11 min 'Ó!ėĩ
7"!X¹'Ô",-ČĻ'ı:½OSC<UQJ>RBWI=FELKU:´Ý－ 103 －

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ADC12 NT?B:A<²" A1050 BWI=FELKU:j£7"!ġ·Ô:½ ADC12 OSC<UQJ>RA< A1050 BWI=FELKU´Ý'kēÛÀ­8
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Ī!(ADC12 NT?B:A<²" A1050 BWI=FELKU: 3 Ć%46X¹%d 4 $ıÔĦ8NT?BA<BWI=FELKU´Ý!'¼'NT?B:ėĩ7"!ı:½OSC<UQJ>RBWI=FELKU´Ý!

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－ 104 －

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ĕ9ĽÅ--'śmİŐ"5'Śŕ(Ğ '£Þ"6"ĉň7! 6'TXG;ZUN=V(_lTXG Al)"6TXG Al (ĝĶ&úâ'«9ō60ś"ÜÑä&Ō76# 4ÉĘÎ'AXJ

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6"TXG Al 9P<R'3 %ĈĶ¹&Òđ!ķ±m6#"
gĊĕ2ĕ9ľ #" wďĜä'ªÝ2Đŏīa'}ÿý"6r'"Al-Si-Cu ± ADC12 TXG Al #GIZP<R'ķ±m2ADC12 TXG Al # Al P<R'ķ±moģ"6#8 ! 6-šņP<RÉû9»è61¯87! 5šņ¹ 4»è A1050 šņP<R# ADC12 TXG Al #'ķ±m1oģ"6#8 ! 6"Ń"(YD<AZä9®ř
ń¾]ê9ŏ ! Fig. 1 &È3 % ADC12 'Ħ¹OY 4TXG Al 9»è
SUS304 ħğP<R&Òđ6#"TXG Al C;ÒđP<R'»è9Ä.6Ń"Ħ¹9ŒŏTXG Al '»èoģ"7)Ùőď&šņP<RĶ1Ħ¹9Œŏ>ZĦ¹TXG Al C;ÒđP<R'»èý"6
2ĿŀĦ¹9Œŏ ADC12 TXG Al / SUS304 ħğP<Rķ±Ķ¹'»èĿŀ'{Ŗà9 Fig. 2 &È-FB'Ĉ&z
20 mmğ© 0.1 mm ' SUS304 P<R9Ġ74&'Ĉ&ADC12 'Ħ¹OY#ĨŁ¸#!áòmIH\ĹŅ(TiH2)9Óĸ&µ±!ĐśĠ7Fig. 1(a) '3 &¦Č% TiH2 (OY'Ëś&ü! 1 mass%ĒnÇ& Fig. 2(b)'3 &ëăĺ%z 16 mm ' SUS304 KZ9ń¾Šşê±õć9ŏ
!tēâ 1500 rpm "°ùtē%4j³.ùĕ 5 mm/min 'eČùĕ"j³:KZ9j³/#"KZ#OY#'&ń¾ġĨæOY# TiH2 'µ±1'ðäŗĘ&35¦m6#"KZ#P<R#'&Òđ76
! Fig. 2(c)'3 &KZ9gĩ !RY?D9»è'§ Fig. 2(d)'3 &FB 4Ï5Õ wn¬&35RY?
D'Ýlă9éĄ!° 30 mm &å!&Ġ7
Ŏ0 948 K &ĽÅĔŞĝ& 9 ĸĠ7!nġ6#"RY?DĨŁFig. 2(e)&È3 %TXG Al C;ÒđP<R
9»èě47TXG Al C;ÒđP<R&üX ì CT
½ö&3!ĄŇ'ĮĤu¼9¯ sö 4«Ŕ 3*ĺ«'°ĿªĸĴ9¿Õ

－ 105 －

3Ì q»èTXG Al C;ÒđP<R'ĨŁí§'zà9 Fig. 3&RY?DÒđÆ'KZj³.Æ#kĕ 3*LZA'
9 Fig. 4 &TXG Al C;ÒđP<R'|°& 6ĄŇ' X
ì CT sö9 Fig. 5 &X ì CT sö 4¿ÕP<R°#«Ŕ 3*ĺ«'9 Fig. 6 &77Èzà 4ń¾]êÆ'ðäŗĘ2ĨŁrĎ"P<Rļ&ÞcÅ
7! 6#8 6-'P<R'«Ŕ( 77.8 %#%
X ì CT sö 4ĨŁĘ&!(P<RlĶ"(P<RĝĶ&%Óĸ&ĨŁ! 6P<RÝĶ&!(P<Rł&šņĶÀ! 6#8 6-«ŔĸĴ 4P<RÝĶ"(«Ŕ( h = 15 mm ĳ-"+,eČ"6735° `ć"(«Ŕ¢Û«ñÿm! 6#8 674'¡f#!Òđ'·'RY?DÝĶåÆ(KZOY&6×ąy"5LZA2kĕċ 0ń¾]ê'·&]Ŝ
Ĳø#%5OY'ðäŗĘ5& # 4RY?D'ÒđśĲÓĸ"#® 476!ðäŗĘĲø&3
5RY?Dĝ'ĨŁ¸&Ļ5æ0"6#® 476
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ėİŐ"6#È¶7ÍÊ Ń'eĶ(²ŕÿ~ŀßÿºÿ~ê±p~ØęŒŏ'1#ĖdiÖÐ'ÂĚ&35¯87-&!Í'b9ı-ęĸŋê±xŇ ­~ĸŋ ĖdiÖÐ－ 106 －

Į±ŋŊÜ¢'57ė×Į±ē;Ľĺėī
ADC12 RVE Al )®ØĖíu íubľuġ óĕzráØĢĳ
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Stir Welding, FSW)ĺ 6985 '& "" 8#FSW ;ĺ "¬Ņ;Ü¢&6RVE Al ;®Ø8$;©ÆĲĞ$"ĭ#*FSW ;ĽĺRVE Al )®Ø;·1RVE Al )®ØĪ'Į±ŋŊĪ(Friction Stir Welding, FSW);ĺ 3) 8FSW $*Ýð'Đ}(QYP);ķ8
IX;¡çqĀ&6¬Ņõ'âĒ"^ĊĮ±ē'57đjĢĤ;ŋŊ"àÖŃĊ8$#QWB
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;Ľĺ"RVE Al ;®Ø8$;·19'57tĢē;ĝĻ$ŋŊ¹'ė×8Į±ē)1;Ľĺ"RVE Al ;®Ø8$#8$yë980ĭ#*Ê Al 'ě-ùĸā# 8 ADC12(Al-Si-Cu  Al ¢ );ĺ
O>DNWJ>EGK>;

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Fig. 1 ' ADC12 QWBC)®ØÃË'! "»ADC12 ę¬(210
mm

80 mm

3 mm); 3 įėī«$" TiH2{ì[ú«$" Al2O3 ;ĺ 96)ĥİ)ÿkņ*²ĠŇ`¾ņ'ê" TiH2
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ADC12 ę¬)Ï' TiH2 $ Al2O3 )¦¢ĥİ;²Ġ)Ï' ADC12ę¬;Ç(9; FSW ãô'FHLFig. 1(b))5 '²ĠŇ`'FSW ;"QWBC'1;¸82' Fig. 1(c))5'Ü¢ę¬;ĿħċĹ' ADC12 ę¬$¦¢ĥİ;Ç(Fig.
1(d))5 ' FSW ;mmŋŊŇ`;ĨĄkz'57 43 mm

9.9

6 mm 'Û7È9;QWBC$º' ADC12 QWBC)ėīÃË'! "»250 mm

150 mm

12 mm )þę'OV?EĚ;ĺ "÷ 54 mm ģ 10.6 mm Ñ 7 mm
); Fig. 2 '; þę)ÕĪ;»)þę' 
'QWBC;Ē9)ªQWBC;Â7È482' 0.2 mm )čę;QWBC$þę)x'1<"Fig.
2 '»5 'Z22.5 mm ) WC IX;¡çqĀĿ6fć" 100 mm ä¨)$IX*Óøĩ6 1

IXqĀÔ 1000 rpmIX)f¥1ň* 1500 kgfå7çĆ* 10 mm/min－ 107 －

#IX*ä¨8ß' 2 Ĥxþę'fć"IX;Úē"6ä¨)ªQWBC)ėīĊ;w¯82NKABUV#°c0X Þ CT °æ'5 "®Ø ADC12 RVE Al )pÙ;

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3¿nFig. 3 'ėīĊ;»oæ*°cdæ6öÈ3)# 8Fig. 3(a)*IX;ä¨´2¹ā)Ĺµ# 8)¹£; t = 0 s $Fig. 3(b)(c)(d)*ėīąõ)Ĺµ;»" 80Fig. 3(d)*IXQWBC)õÐ'ļ¹ā)Ĺµ# 8Fig. 3(e)*IXþę6ŀ9¹ā)Ĺµ;»" 896)oæ57 FSW '57ė×Į±ē;Ľĺėī ADC12 RVE Al )®Ølĕ# 8$:0 Fig. 3(a)6 Fig. 3(d),$IX)^Ċ$$3'Í'ėī" 8Ĺµ:8Fig. 3(d)6 Fig.
3(e),*.$<%Ħj" & !07IXQW
BC)õÐ'ļ¹ā#ėī./Æń" 8$6989*IXQWBC)õÐ'ļ¹ā#ä¨ĩ6")ĢĤēĂČ'57QWBC)ė
īgĆ'î6$698
Fig. 4 'RVE Al ) 1 mm $){Ł;»{Ł*)QWBC)ĢĤ)1;pÙFig. 4 57®ØR
VE Al ){Ł*í&ò;»$63 FSW '57ė×Į±ē;Ľĺėī ADC12 RVE Al )®Ø*lĕ# 8$6980{Ł*ä¨ĩ'ê".
/aú)ò;»" 8$6{Ł)[úRVE
Al ®Ølĕ# 8$»§9
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ĭ#*Į±ŋŊÜ¢'57ė×Į±ē;Ľĺėī ADC12 RVE Al )®Ø'! "ĉ;

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å7çĆ 10 mm ' "Į±ŋŊÜ¢'57ė×Į±ē;Ľĺėī ADC12 RVE Al )®Ø*lĕ#8$: {Ł*./aú)ò;»$6{Ł)[úRVE Al ®Ølĕ# 8$»§9

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 ĭ)aĢ*¤łíuĪÒí­íuÜ¢muÌċĽĺ)3$Ĉ_eÉÄ)¶Č'57 :90
'|"vÀ)];ğ0ċĤĴÜ¢sızuĤĴ Ĉ_eÉÄ－ 108 －

5+) CFRTP  5052

 $ 4 76(.3,'"/* -  & %
 ĎÿûgtĲwþòV^HLMBCFRTP -ĎÿûgtĲ°tòV^HLMBCFRP 'ŀ%ıÉ
ówĵ&_F=B`ò*Ś8%7!2ËīÎÁ:-2'%ņ®ňŘ&Ėŗ8%7¸§-ŨtŔ')#%7ËīÎňŘ)(:ĕé*CFRTP 'Ć½Ŧ,X`LXO_<`¯ăt÷ō8%785:øµ7ŋŌ*7£-œ"Öň*ì;&-)ŐÀŮŭøµFSW -Ð*ŁģĆ½Ŧ,øµ.,Ģşì1¦āøµÙ& 7ÔÆ½Ŧ,øµ*3Ģ!øµŋŌ& 7 1,2)ūćûg CFRTP ,âµĜã, FSW &-tûgN`',øè&ĈÝ78 7,!2VbU
aHN`:ş!ļľ,Ø+ FSW Ù& 7ŐÀGZøµŌ:Ģş7'*!
 ŏ£&-ŐÀGZøµ*47ūćûg CFRTP '<`YR>Zµ,øµÙ,Ť:ŗġ*V^=X
ÛŠä¢øµĊ,jė;đĮò*ŝ7k*$%Ę¹!
#12 ūćûg CFRTP ,XP_MBH*-¥âØµW_<YQ 6 (PA6) :ş!8-\SX& 7 -@Vb^BJZ:èĸ'ò¼:ş%Øµ7'*4#%XP_MBH, PA6 ')7ØµÈ,\SXŜm,ĳħ- 110°C & 3~4 mPas 'ğD`tÈ- 60 s eİ')7t½*-dç,ĎÿûgçŇCO6347B: 11 ŒşVaRTM óŌ*%ūćûg CFRTP ľ:ó!)óŃ,ľª3 mm 5Â!ūć
ûg CFRTP ľ,ûgĊöśţVf - 41%& 7<`YR>Zµ*-ņ®şĦ*Äş8%7 A5052PH34ľª 1 mmjė 240 MPa :Äş!A5052 ,V^=XÛŠ*-<YS?L`<YSVbT`
P_[PAGG^cOFS-6020 ' 3->a=QVbT`P_<`EAGG^cKBE-585 , 2 ÓŪ,G^c@M
V_cC¼:ş!-2*Ě 100 mmņ 75 mm *}v­! A5052 ľ,øµŖ:£ő<IPcúå!,§Úï& 0.51.01.52.02.53.0 vol.%*Ï!G^c@MV_cC¼,ĕ* A5052 ľ:êĞ100°C3600 s  Ā!
 øµ*-ýËīŐÀŮŭøµ:ş!Fig. 1 *Ê4*áĄ A5052sĄūćûg CFRTP ')74
*ķēØ+ņ 50 mm ,Ø+øµ'!Äş!N`-µ­³ SKD61 õ&G]`K 10 mm
VbU),ŐÀGZøµ'!øµä¢-N`p·ë 0.1 mmĂ6ąħ 1 mm/s|Ĥñ 1500 rpmN`üì 0 '!)V^=XÛŠ:%) A5052 :ş% FSW :²#!3,-øµ%ñ
Èz§*ËĽġ*ĺ8!!2øµĊ:õ¾7
'-&)#!
 ĭ58!Ò,łu-Ír&,jė;đÇ¤*4
6²#!Ç¤Ŋ-øµŅ:ĕn'øµŋ«*îě*ņ 15 mm ,ď¿æÇ¤Ŋ:»ÑťĐŅ*\[cP,Ľô:Ŏ!2*<`YR>ZµõJU:øĔ%Ç¤*!
#



Fig. 2 ' Fig. 3 *8 8 OFS-6020 ' KBE-585 :ş
%V^=XÛŠ!ÇĊ,jė;đÇ¤¡x

Fig. 1 Schematic illustration of the friction seam welding.

:Ê×Ìjė;đyØ,ºċĒ&qÌG^

The unit of each length is in mm.

－ 109 －

c@MV_cC¼,ÏĴħ')#%70!íĕ,i A5052 &Ķđ!Ç¤Ŋ

iūćûg

CFRTP ' A5052 ,øµŅ&-š!Ç¤Ŋ')#%7
Fig. 2 46OFS-6020 &-ÏĴħļŋºċy
Ø-´«')#!,Ē-+ 3 kN es')6/';(,Ç¤Ŋūćûg CFRTP ' A5052 ,ø
µŅ&-š!hŋFig. 3 , KBE-585 &-ÏĴħ 1.0%:ę7'ºċyØ 3 kN eá')7Ç¤Ŋĉ)6/';(,Ç¤Ŋ Fig. 4 *Ê4*
A5052 &Ķđ!É*A5052 &Ķđ!Ç¤Ŋ*$
%ºċyØ'Ç¤Ŋ,đŖö5ºċoũ:Â85: A5052 ,jė240 MPa &Ü%

Fig. 2Tensile shear test results of joints primer-treatedÒ©ţ:2!,¡xFig. 4 , A5052 &Ķđ!

with diluted OFS-6020 (amino-function).

2 ŏ,Ç¤Ŋ,Ò©ţř 83%'ř 91%')#!
 hŋFig. 3 , A5052 &Ķđ! 13 ŏ,Ç¤Ŋ*%-11 ŏÒ©ţ 100%*ĩČ!Ã6, 2 ŏ*$%-ř 90%'ř 98%')#!A5052 &Ķđ!
*395Ò©ţ 100%*ĩČ)#!Ç¤Ŋ*$%-lĝ5 2)5ÅĠ%74*jė;đÇ¤È*Ľô!\[cPk!'±587eá,¡x5ŏ£&ş!ūćûg
CFRTP ' A5052 ,Ø+ŐÀŮŭøµ&-KBE-585 :
1.0%3.0%,Ŀf&Ï7,4'ŕ5'
)#!
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 ŐÀGZøµ*47ūćûg CFRTP '<`YR>

Fig. 3Tensile shear test results of joints primer-treatedZµ,øµÙ,Ť:ŗġ*2 ÓŪ,G^c@M

with diluted KBE-585 (ureido-function).

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!0
[1] ßůðÞvĪñŧüĥÞ¶ Ć65 (2015),
403-410
[2] lĝ¨ńĥĕ¬ùàĹŢĨčįĕĥhĻŞø{ŬŉÕ33 (2015), 317-325

Fig. 4 Appearance of a pair of specimens after fracture bytensile shear test.
Ĭ£ňŘøµ~Ŗ¯ňŘ－ 110 －

非鉄材料の摩擦攪拌接合（FSW）と継手の機能評価
塑性加工を利用した軽合金複合材料の開発と特性解析
沖縄工業高等専門学校

機械システム工学科

政木清孝
1. 目的
輸送機器などでは部材の軽量化が燃費向上に大きく寄与することから，二酸化炭素排出削減を目的とした更なる軽量化が求められている．部材の軽量化にあたっては，例えば多用されているアルミニウム合金を高強度化することによって部材の小型化・薄肉化を図るほか，アルミニウム合金よりも密度の低いマグ
ネシウム合金を利用するなどが考えられる．マグネシウム合金は燃えやすいという欠点を有しているが，カルシウム（Ca）を数％添加した難燃性マグネシウム合金が開発されたことによりその問題が解消され，さらに引張強さが450MPaを超える高強度なマグネシウム合金も開発された．さらに，マグネシウム合金は溶接性が悪い欠点を有していたが，同じく溶接性の悪かったアルミニウム合金の接合方法として摩擦攪拌
接合（FSW）が確立されたことにより，マグネシウム合金についても摩擦攪拌接合により容易に接合が行えるようになった．摩擦攪拌接合を利用すれば，アルミニウム合金とマグネシウム合金の異材接合なども容易に行えると予想されることから，マグネシウム合金の機械構造材への適用がますます期待されている．
著者は，これまでの一連の研究でA6061，A2024アルミニウム合金を用いてFSW接合材を作製し，その平面曲げ疲労特性を調査するとともに，最弱部である接合部の強度向上のためにピーニング処理を適用し，疲労特性改善効果について調査を行ってきた (1)-(5)．マグネシウム合金のFSW接合材においても，接合部分が最弱部となることが予想されるため，最弱部の強度向上・信頼性向上が機器全体の信頼性向上へとつながる．そこで本研究では，その研究の予備調査として，難燃性マグネシウム合金のFSW接合材を作成するとともに，その強度特性，平面曲げ疲労特性について検討することとした．
2. 実験方法
2.1 供試材およびFSW接合条件
供試材は，三協マテリアル社製の難燃性マグネシウム合金AZX611（板厚3mmの押出まま材）である．
この材料は通常のAZ61合金にCaを1％添加した材料である．化学成分を表１に示す．FSW継手材の作製には，従来のアルミニウム合金の接合に使用していたツール（先端形状：M4の逆ねじ，長さ：3mm，ショル
ダー径：12mm）と同じものを使用した (3)-(5)．なお，ツールの摩耗を防止するため，プラズマ窒化処理による表面処理を施している．接合には汎用のフライス盤を使用した．接合条件は，主軸回転数1400rpm，
前進角3°とし，ツール送り速度を変化させて欠陥のない健全な継手が得られる条件を検討した．まず，ツールの送り速度を127mm/minとして接合を行った．このときの継手の状態を図1に示す．接合表面(図1(a))，
接合断面(図1(b))とも大きな欠陥が存在しており，適切な接合条件でないと思われる．そこで送り速度を徐々に低下させていったところ，ツールの送り速度を22mm/minと設定したときに，図2に示すように接合
表面(図2(a))，接合断面(図2(b))ともに欠陥のない接合材が得られた．
表 1 AZX611の化学成分 (wt.%)
Al

Zn

Mn

Si

Fe

Cu

Ni

Ca

Mg

5.9

0.61

0.22

0.030

0.002

<0.002<0.002

1.10

Bal.

図1

(a) 接合表面(a) 接合表面(b) 接合断面(b) 接合断面

FSW 継手外観（127mm/min）

図2− 111 −FSW 継手外観（22mm/min）2.2 試験片形状および疲労試験条件
疲労試験片形状を図3に示す．試験片は平行部長さ：13.5mm，平行部幅：20mmの平滑形状であり，FSW
継手から試験片中央部が接合線と一致するようにワイヤ放電加工により採取した．なお，FSW接合時のツール走査痕は応力集中部となるため，フライス加工により除去した．フライス加工後，エメリ紙ならびア
ルミナ砥粒を用いたバフ研磨によって鏡面仕上げした．疲労試験は，図4に示す東京衡機製の平面曲げ疲
労試験機 (PBF30X)を用い，初期変位制御，繰り返し速度23.3Hz，応力比R=-1，室温大気中の条件で実施した．なお比較のため，母材についても同一形状の試験片を用意した．

図3

試験片形状

図4

疲労試験機 (PBF-30X)

3. 実験結果および考察得られた S-N 曲線を未処理材の疲労試験結果とあわせて図 5 に示す．まず，両者の 107 回疲労強度（疲労限度）を比較すると，母材（BM）では約 95MPa であったのに対し，FSW 継手材では約 85MPa となった．FSW 継手の疲
労限度低下は僅か 10MPa 程度であり，母材とほぼ同等の継手強度を有していることが分かった．疲労破断位置を確認したところ，接合中心から 2mm 程度ずれた位置となっており，摩擦攪拌領域（SZ 部）の境界と概ね一致していた．ただし，前進側，後進側の区別は認められなかった．先の図 2 に示した試験片断面の組織写真において，SZ部の境界が明瞭に確認できることから，組織特性の変化に依存して疲労き裂が発生したものと考えられる．今後，この要因について詳しく調査を進めていくこととする．

a

150

100
BM-AZX611
FSW-AZX611

50 4
10
105
106
107
108
Number of cycles to failure N f [cycle]
図5 疲労試験結果（S-N特性）

図6

FSW継手材の疲労破断位置

4. 結論
難燃性マグネシウム合金AZX611を用いて，突き合わせの摩擦攪拌接合継手を作成した．欠陥を生じな
い適切な接合条件を見いだし，FSW継手を作成した後，平面曲げ疲労試験を行った結果，疲労限度は母材に比べて約10MPa程度の僅かな減少で，母材とほぼ同等の疲労強度を有していることが明らかとなった．
参考文献(1) 政木清孝：大阪大学 接合科学共同利用・共同研究拠点 共同研究報告書,(2013)182-183.
(2) 政木清孝：大阪大学 接合科学共同利用・共同研究拠点 共同研究報告書,(2014)168-169.
(3) 政木清孝：大阪大学 接合科学共同利用・共同研究拠点 共同研究報告書,(2015)175-176.
(4) 政木清孝：大阪大学 接合科学共同利用・共同研究拠点 共同研究報告書,(2016)189-190.
(5) 政木清孝：大阪大学 接合科学共同利用・共同研究拠点 共同研究報告書,(2017)123-124.

（共同研究分野：接合界面機構学分野）− 112 −

摩擦攪拌接合により安定化した Ni-C 鋼中の残留オーステナイトの引張変形挙動
福井大学学術研究院 三浦拓也
1．緒言摩擦攪拌接合中のオーステナイトへの塑性ひずみの導入によってオーステナイトの安定性が向上し、攪拌部の残留オーステナイト量が増加するとともに、変形時に加工誘起変態を生じ、TRIP 効果の発現により強度―延性バランスが向上することが明らかとなっている[1]。しかし、残留オーステナイトが多くても数%の一般的な構造用鋼材では、オーステナイトが安定化している様子や引張試験時の TRIP 効果を明確化するのは困難である。そこで、Ni と C の添加によってオーステナイトの安定性の調整と相変態挙動の単純化を図った Ni-C 鋼をモデル材料として用いることが有効であると考えた。本報告では、ツールの回転速度および引張変形時の温度を変化させた場合の結果を報告する。
2．実験方法
真空溶解および熱間圧延により作製した Fe – 24 %Ni - 0.1 %C の 1.8 mm 厚の板材に対して
stir-in-plate で FSW を行った。ショルダー径 12 mm、プローブ径 4 mm、プローブ長 1.4 mm の形状を有するツールを用い、接合速度 400 mm/min、ツール回転速度がそれぞれ 200 rpm および
400 rpm とする 2 条件で実施した。各試料の接合方向と垂直な断面内において、SEM/EBSD によって残留オーステナイトの分布状況および粒内の加工組織の解析を行った。さらに平行部が長さ 2 mm、幅 2 mm の攪拌部のみから構成される小型引張試験片のを作製し、引張試験を行った。断面形状の影(a)

響を排除するため、試験片は厚さ 1.2 mm まで研削した。
引張方向は横断方向(TD)とし、室温(RT)および 373 K のそ
れぞれの雰囲気温度において引張速度を 102 mm/min で実

5µm

施した。

(b)
3. 実験結果及び考察
200 rpm、400 rpm のいずれの条件で得た継手においても、攪拌部にはマルテンサイトとオーステナイトから成るの複合組織が観察された。Fig. 1 に示すように 200 rpm
継手では 1～2 µm 程度の等軸形状を有するオーステナイ
ト粒とマルテンサイト粒が見られる。一方で、400 rpm 継
手ではオーステナイト粒およびマルテンサイト粒共に比較的粗大な傾向が見られた。また、200 rpm 継手でオース
テナイト粒内により多くの小傾角境界が見られる。小角－ 113 －

5µm

: 1-15°(LAB): >15°(HAB): Martensite

Fig. 1 Boundary maps of FCC
in the stir zones welded at tool
rotation speeds of (a) 200 rpm
and (b) 400 rpm, respectively.

粒界の存在は、高密度の転位の存在の示唆することから、FSW 中の温度上昇の少ない 200 rpm
継手の方が、より格子欠陥の多いオーステナイトが形成しているものと考えられる。
Fig. 2 に示すように、試験時の雰囲気温度により、各試料の引張試験時の応力ひずみ曲線の形態が大きく変化した。373 K では、加工硬化が比較的小さななだらかな曲線が得られた。試験
片断面の EBSD 解析より引張試験前後で残留オーステナイト量にほとんど変化が見られず、加工誘起マルテンサイト変態は生じていないものと考えられる。200 rpm 継手と 400 rpm 継手を比較すると 200 rpm 継手の方が耐力および加工硬化率が高く、均一伸びは比較的小さい。
一方、室温では TRIP が発現する場合に見られる、降伏後に下に凸の領域を持つ曲線を示し、いずれの継手においても 373 K と比較して高い強度が得られた。試験片断面の EBSD 解析より
引張試験前後で残留オーステナイト量が減少し、マルテンサイト量が増加しており、加工誘起変態が生じている事が明らかとなった。また塑性不安定周辺で応力の周期的な増減が生じており正確な均一伸びを比較することはできないが、200 rpm 継手と 400 rpm 継手で均一伸びに大きな差はないものと思われる。一方で加工硬化の様子は大きく異なっており、400rpm 継手の方が耐力は低いが、降伏後急激に加工硬化が生じており、最大強度も 200 rpm 継手と比較して高くなっている。
200 rpm 継手のオーステナイトはより多くの格子欠陥を含むことから、加工誘起変態が生じな
い 373 K においては、耐力や加工硬化率、最大強度が比較的高くなる。一方で、加工誘起変態
によってより硬いマルテンサイトが生じる場合には、オーステナイトの安定性の向上により、
マルテンサイトの生成量および生成速度が抑制され、結果として加工硬化率や最大強度が400 rpm 継手と比較して低くなるものと考えられる。
1400

Nominal stress /MPa

1200
1000
800
600
200rpm RT
400rpm RT
200rpm 373K
400rpm 373K

400
200
0

Fig. 2

0

10

20
30
40
50
Nominal plastic strain /%60

70

Stress strain curves of the stir zones at various temperatures.

参考文献
  [1] T. Miura et al., Mater. Des., 90 (2016)915.
（共同研究分野：接合界面機構学分野）－ 114 －

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-32

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3.

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ÓÂ3 EBSD gË$.0ñ IPF Ö"öeÖ8IK%ÍýØæ]í3 Fig.1 $¯ FSP ã%ïÞ]í&(a) !&Ď 820 (b)!&Ď 570 "#1"3nõ2&(b)&(a).0,@L%R·}í.0c¶^!% FSP ºē²ª!+FSP ã%ïÞ]íĒÈ2"$tW 1"/2122%Ĝěý%ù ÓÂ%ĀĖ3§¸1"(a)!&Ď 4.6 Pm(b)!&Ď 1.3 Pm "#0(b)%ą(a).0,ù !  ®$Fig.1 $¯Ĝěý%ÓÂ$1E5K4Aę%Ø
æ3«* b3 Fig.2 $¯GOS G?F$ ąT 1.5 S Fig.1 Observation results of microstructure by^%ÓÂ3Æã%ÊÃ!¯(a)!&Ď 14%(b)!&Ď 25%% EBSD

－ 117 －

E5K4AÙ¡ 0(b)%ą(a).0,E5K4AęĎ 10 S¿Ú% b&
% b/ A1
S^! 1"1%

FSP ã%ïÞ]í A1 êS^! FSP 3ª"/21

Fig. 3 $22%]í!ªÍý%í« b3¯µ°&C?8<í3\°&ĜěýãÄ
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A%ę%×a$.1í%å^%bÔ¦2+! 1"/21

Fig.2 Measurement results of ferrite by EBSD

Fig.3 Vickers hardness distribution*
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1 ' TIG Š÷jĞ(©(æ}Á9µ1'oķÑ£ÿē
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ùĚf'©ĝÊŧDHC9åŌ+]å7$#Ť°fì(Š÷9µ (æ}Á(Ñ£)ČŋÒ¬Çø SPring8 ( BL20B2 #µ C-MOS  X ù Ú9š "ř 50 fps (Â^ăģ#ýêñjĞ9}ÁM>FSA<E)5 m}Fig. 1 Schematic of set-up for in situ
observation of solidification behaviors
during TIG welding.

Áũ[)4 10 mm t# 7
3.

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Fig. 2 Solidification microstructures (a) before and (b) after formationof solidification cracking for Al-10wt.%Cu alloy.

Fig. 3 Solidification microstructure
for Al-10wt.%Cu + 0.3wt.%AlTiB
alloy.

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－ 120 －

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金属ガラス単粒子の粘性流動加工による高精度微小部品の作製
所属

東北大学大学院工学研究科 材料システム工学専攻
川崎亮,菊池圭子，孫小淏，青柳慶真，角田健吾【諸言】
近年、圧力センサのモバイル端末等への搭載が一般的となってきており、その小型化および高感度化が求められている。代表的な絶対圧高度センサのダイヤフラムにはシリコン窒化膜(Si3N4)が用いられているが、設計の自由度が小さく、製造プロセスが高コストといった問題点がある。
そこで、金属ガラスを用いたダイヤフラムの作製が期待されている。金属ガラスは高強度かつ低ヤング率であり、過冷却液体温度域を活かした粘性流動加工が可能であるため、センサの高感度化および小型化を実現できる。また、我々はパルス圧力付加オリフィス噴射法(POEM)により同一体積を有する金属ガラス粒子を作製し、その 1 つを粘性流動加工により金属ガラス微小部品を作製するといったプロセスを提案している。このプロセスを適用することで、センサの高性能化と低コスト化を同時に実現できる。本研究では、Pd42.5Cu30Ni7.5P20 金属ガラス粒子を作製し、その 1 つを用いた粘性流動加工により金属ガラスダイヤフラムを作製する。そして、ダイヤフラムの評価を行い、金属ガラスダイヤフラム作製の技術的課題を検証する。また、Pd 系金属ガラスに比べて優れた機械的特性を有し、なおかつ安価である Fe 系金属ガラスを上記のプロセスに適用し、微小部品を作製するため、合金組成の検討を行い、より低い粘性係数を示す Fe 系金属ガラスの組成探査を行う。

【実験方法】
まず、Pd42.5Cu30Ni7.5P20 の母合金を Al2O3 基盤上で、He 雰囲気下において 843 K まで昇温し、溶解して球形化した後、He ガスを吹き付け急冷することで同組成金属ガラス粒子を作製した。
結晶化の潜伏期間等を考慮した上で、独自に作製したダイヤフラム作製用の金型とマイクロホッ
トプレス装置を用いて、618 K、圧縮速度 100 μm/min、He 雰囲気下で圧縮成形することでダイ
ヤフラム成形体を作製した。なお、試料の外観および断面観察には SEM を、微細組織観察にはTEM を用いた。一方、POEM により FeCo(M)SiBNb(M=Ni,Mn)系合金の単分散粒子をそれぞれ作製した。粘性係数の測定には、独自の粘性係数測定手法である単粒子圧縮試験を用いた。

【結果】
SEM による外観および断面観察、TEM による内部組織観察から、Pd42.5Cu30Ni7.5P20 金属ガラス
粒子 1 つを用いた粘性流動加工により厚さ約 10 μm の金属ガラスダイヤフラムの作製に成功した(図)。さらに、ダイヤフラムの厚さと成形加工時の最終到達荷重の関係を検証することにより、厚さをより均一に薄く加工するためには、ひずみ速度を常に低く抑えるような成形加工条件の検討および金型表面をよりなめらかに仕上げる研磨加工法の確立が必要であると分かった。一方で、
POEM に よ り 作 製 し た 各 組 成 の 金 属 ガ ラ ス 粒 子 に 対 し 、 単 粒 子 圧 縮 試 験 を 行 う こ と で－ 123 －

[(Fe0.3Co0.7)0.75Si0.05B0.2]96Nb4、[(Fe0.7Co0.3)0.75Si0.05B0.2]96Nb4、[(FeCoNi)0.75Si0.05B0.2]96Nb4 金属ガラス
過冷却液体の粘性係数を測定し、その温度依存性を明らかにした。その結果、[(FeCoNi)0.75Si0.05B0.2]96Nb4 金属ガラスが最も低い最低到達粘性係数 1.7×109 Pa・s を示し、Fe 系金属ガラスにおいても合金組成の検討により粘性係数を低下させることが可能であると示唆された。

図 Pd42.5Cu30Ni7.5P20 金属ガラス粒子(左)およびダイヤフラム成形体(右)の外観観察結果（共同研究分野：複合化機構学分野）－ 124 －

粉末冶金プロセスで作製した高硬度純チタンの創製とその特性
日本大学生産工学部       久保田正広

1.

緒言
純チタンは，非常に高い耐食性を有するが，強度特性が不十分なため高荷重を受ける部位には使用が制限されている．一方，チタン合金は，高強度を有し，弾性率がステンレス鋼や Co-Cr 系合金などの金属系生体材料と比べて低く，皮質骨の弾性率に近い値を示すことから人工股関節などに多く用いられている 1)．しかし，生体用Ti 合金は V，Mo，Nb，Zr などのレアメタルを含んでいるた
めコストが高くなるのは避けられない．
著者らは，低コスト元素を用いた高硬度純チタンを創製するために，純チタン粉末を出発原料とし，メカニカルミリング(Mechanical Milling；MM) 法と放電プラズマ焼結 (Spark
Plasma Sintering；SPS) 法を組み合わせたプロセスの研究に取り組んでいる．特に，合金設計の観点から合金元素を用いずに，MM 処理の際に用いるミリング助剤 (Process Control
Agent；PCA) のステアリン酸 (CH3(CH2)16COOH) を添加している．これまでにステアリン酸に含まれる酸素，水素，炭素などのユビキタス元素を利用して，Ti-6 Al-4 V 合金よりも高い硬度が得られることを明らかにした 2,3)．
本研究では，高い耐食性を保ちながら高強度を示す生体材料の創製を目的に，
既報 2,3)と同様に MM 法と SPS 法を適用し，ユビキタス元素を用いた低コスト高強度純チタンの特性を評価する．特に，MM 処理雰囲気を大気 (Air) 雰囲気で行うことにより，大気中に存在する不純物元素を利用して，より安価な高強度純チタンの創製を試みた．
2.

実験方法使用した純チタン粉末は，純度99.5 %，粒子径が44 μm 以下である．Table 1 に示した粉末の組成分析結果から，機械的性質に大きな影響をおよぼす酸素がJIS 3 種相当含まれていた．
精密天秤を用いて，純チタン粉末が10 g になるように秤量した．
さらにPCA のステアリン酸は0.25 g および0.50 g に秤量し，これらの粉末と工具鋼製ボール70 g を工具鋼製容器に装入した．その際，容器内をアルゴン (Ar) 雰囲気 3)または Air 雰囲気とした．
MM 処理には振動型ボールミルを使用し，処理時間は4 h，8 h の2 条件とした．Table 2 に各条件および材料記号を示す．
得られたMM粉末は，
X線回折，マイクロビッカース硬さ試験，走査型電子顕微鏡観察により評価した．
Table 1 Composition of experimentally used and JIS
3 grade Ti powders.
Material
ExperimentallyusedpureTi
JIS 3 grade(max)

AnalyzedComposition(mass%)
O：0.31%N ：0.012%

H：0.016%Fe ：0.028%C ：0.009%
O：0.35%N ：0.05%

H：0.0125%Fe：0.25%C ：0.1%

固化成形には，SPS 装置を用いた．φ 20 の黒鉛ダイスを用いて，昇温速度1.67 K/s で1073 K まで昇温後，加圧力49 MPa で0.18 ks 保持して成形した．作製した SPS 材は，X 線回折，ビッ
カース硬さ試験，密度測定，光学顕微鏡観察により評価した．
Table 2 MM time, amount of PCA, MM atmosphereand designation of test materials.
Mechanicalmillingtime
(h)
4

8

3.

Amount ofstearic
acid
(g)

0.25
0.50
0.25
0.50

Mechanicalmilling

Designation

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Air

MM 4 h0.25 gAr

Ar

MM 8 h0.25 gAr

Ar
Air
Air
Ar
Air

MM 4 h0.25 gAir
MM 4 h0.50 gAr
MM 4 h0.50 gAir
MM 8 h0.25 gAir
MM 8 h0.50 gAr
MM 8 h0.50 gAir

実験結果および考察
Fig. 1 にステアリン酸の添加量，MM 処理時間およびMM 雰囲
気の違いによる粉末の硬さを示す．MM 4 h 0.50 g 以外の条件で，Air 雰囲気の方が 15 %程度硬さは高かった．また，SEM 観察から得られた粉末の平均粒子径は，全ての条件で Air 雰囲気の方が27 %以上の微細化が認められた．したがって，Air 雰囲気の方が粉末により多くの加工ひずみが導入され，加工硬化していることが示唆された．しかし，MM 4 h 0.50 g では，Air 雰囲気の方が低い値を示した．原因は不明だが，Air 雰囲気の MM 処理においても，MM 4 h 0.50 g 粉末は，他の条件と比較して半分以下の値を示した 3)．
MM 4 h 0.25 g 粉末の構成相におよぼす MM 雰囲気の影響をFig. 2 に示す．MM 雰囲気を変えても，異なる化合物の生成やピークの極端なブロード化は認められなかった．また，この結果は他の条件の粉末でも同様であった．以上のことから，Fig. 1 に見られた硬さの増加は，化合物による分散強化や固溶強化ではなく，MM処理中のひずみの導入による加工硬化が支配的であるといえる．
さらに，粉末表面に形成している酸化被膜 (TiO2) の粉砕に伴う
TiO2 のその場合成による分散強化も寄与していると考えられる 4)．
すなわち，Air 雰囲気でMM 処理を施すことにより，TiO2 の生成と粉砕が繰り返し行われ，TiO2 粒子の微細分散によって強化されたと推察した．また，チタン表面に形成されるTiO2 は，結晶性が低く厚さが5 nm 以下 5)であるため，Fig. 2 では検出されなかったと考えられる．Fig. 1 よりMM 処理時間の増加による硬さの増加
は，
Ar 雰囲気でMM 処理した既報 3)と同様にα-Ti，TiH2 に加え，
TiC が生成したことによる分散強化が寄与したためと考えられる．
Fig. 3 にステアリン酸の添加量，MM 処理時間およびMM 雰囲
気の異なる粉末から作製した SPS 材の硬さと相対密度を示す．
MM 4 h 0.50 g 以外の条件で，Air 雰囲気の方が13 %以上高い硬さが得られた．SPS 材では，Ar およびAir 雰囲気ともにMM 4 h
0.50 g で最も高い硬さが認められ，それぞれ 933 HV および 923
HV を示した．さらに，Air 雰囲気で MM 処理した粉末から作製した SPS 材においても，既報 3)と同様に全ての条件で SPS 材の－ 125 －

方がMM 粉末より高い値を示した．
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た．他の条件で作製した Air 雰囲気 SPS 材においても，α-Ti，TiC に加え，ω-Ti またはβ-Ti が認められた 3)．MM 処理をしていない粉末から作製した SPS 材では TiC の回折ピークは同定されなかったことから，TiC の生成は，既報 3)と同様にステアリン酸に含まれる炭素と純チタンがMM 処理中に均一に混合され，SPS
焼結中の加熱によって，固相反応が誘起され生成したと考えられる．一方，ω-Ti およびβ-Ti の生成は，既報 2)では認められなかったことから，SPS 焼結中の昇温速度や保持時間に影響されると考えられる．以上のことから Fig. 3 に見られた硬さの増加は，粉末と同様に酸化被膜の破砕により生成した TiO2 粒子の分散強化が寄与していると推察した．

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Fig. 1 Vickers microhardness of pure Ti powders
produced by different mechanical milling atmosphere.
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Fig. 4 X-ray diffraction patterns of pure Ti MM 4 h
SPS materials produced by different mechanical milling
atmosphere with the addition of 0.25 g PCA.

○○㻭㼞㻺㼛㼚㼑 㻹㻹

4.

結言
粉末冶金プロセスおよびミリング助剤として用いる安価なステ
アリン酸とMM処理中の大気に含まれるユビキタス元素を利用して，低コスト高強度純チタンの創製を試みた．作製したMM 粉末と SPS 材の特性を評価し，以下の結論を得た．
Ar 雰囲気と比較して Air 雰囲気のMM 処理によって，粉末は27 %以上微細化し，硬さは 15 %程度高い値を示した．SPS 材においても硬さは13 %以上向上した．
レアメタルなどの高価な合金元素を用いずに，加工プロセスとユビキタス元素を利用して，低コスト高強度純チタンを創製できる可能性が示された．

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Fig. 2 X-ray diffraction patterns of mechanicallymilled 4 h pure Ti powders produced by different
mechanical milling atmosphere with the addition of
0.25 g PCA.
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Fig. 3 Vickers hardness of pure Ti SPS materials
produced from MMed powder with different
mechanical milling atmosphere.

参考文献
1) D. M. Brunette, P. Tengvall, M. Textor and P. Thomsen,
Titanium in Medicine, Springer, (2001) 676, 722.
2) 大野卓哉，久保田正広，軽金属，59(2009) 659-665．
3) 大野卓哉，久保田正広，粉体および粉末冶金，57(2010) 第 5号掲載予定．
4) 吉村知宏，今井久志，近藤勝義，日本金属学会誌，73(2009) 768772．
5) 塙隆夫，米山隆之，金属バイオマテリアル，コロナ社，(2007)
56．

MM 4 h 0.25 g 粉末から作製したSPS 材の MM 雰囲気による構成相の変化をFig. 4 に示す．Air 雰囲気SPS 材の構成相は，Ar
雰囲気 SPS 材と同様にα-Ti に加え，TiC およびω-Ti が生成し－ 126 －

（共同研究分野：複合化機構学分野）

航空用 TiB 粒子強化 Ti 合金基複合材料の破壊靱性評価
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1.

目的ŭƊƎŽƉ'őČŘ½ ÔŐĶĳŋƏ ś¹ţÌ ĘŌÇÆ=ŖŌćĉŌĹşíÙ¢Œ iŚ,£ŌĲşōçĵ

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Ti6Al4VĭTiB õ/őÏEĤpţùŀŇƐ
2.

研究方法Åōŀŋ Ti-6Al-4V /ēÛ(TILOP64-45ƏHĚŵųźŧƄŷŬżƊůƎűÔô)ō TiB2 Û(TiB2-NFƏēYbÔô)ţÂqŀŇƐTiB őà× ¼ĸ 7.5Ə10Ə12.5 %ōŏşŜĴŐŅŠņŠ 110 g ţ 125 cc őƁŸƉŐŠƏ2 Ŋő
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ĘƏ10 MPa őĄ;$ţķļf 50 ×

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ŶŹĊ_ 0.05 mm/min ŌðĐţ%ĵŇƐľľŌƏëp

Fig.1 ŰƅƎƉžƌŵúĨ (\ƒ b9Ə-ƒúĨőL)ŐĶĳŋŒŰƅƎƉžƌŵúĨŌőÏEðĐ

－ 127 －

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－ 129 －

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Ğľŏļ±l~©vľŏ－ 130 －

多層カーボンナノチューブ(MW-CNT)の単分散化による銅系焼結材の高次機能化
東京大学 政策ビジョン研究センター 古月文志
１．緒言
熱・電気エネルギーの変換効率の向上（エネルギー損失の抑制）の観点から，放熱基板（ヒートシンク）や冷媒循環装置などに多く利用される銅合金において，熱・電気伝導性の向上，あるいはそれらを維持した素材の高強度化が実現できれば，装置の軽量化率や熱交換率が飛躍的に向上し，顕著な省エネ効果が得られる．これまでに高熱伝導率（1000～4000W/mK），高電気伝導度（～109A/cm2）を有するカーボンナノチューブ（CNT）の孤立単分散化プロセスを利用した CNT 単分散型銅合金のナ
ノ構造・複合化技術の確立し，熱・電気変換効率を向上する複合材料の創製を試みた．金属粉末への CNT 分散被覆に関しては，両性イオン界面活性剤による＋/－電荷の静電引力を使用した水分散プロセスによる CNT の単分散化方法によって CNT の凝集体を解消している．本手法により Mg あるいは Ti などの軽金属への CNT の複合化を試み，高強度化を達成した 1）．純銅に関しては，粉末へのCNT 単分散被覆は可能であり，CNT 無添加の材料に比べて耐力値は 30％，マトリックス硬度は17％向上した．他方，伸び，最大応力ならびに熱伝導特性は減少する傾向にあり，CNT と Cu との間での濡れ性が低いことが要因として考えられる．そこで，本報においては，CNT とマトリックスとの濡れ性向上ならびに高熱・電気伝導性を保持する材料を作製するため，高強度・高伝導性材料として用いられる Cu-Ti 合金 2）の粉末を用いて CNT 単分散材を作製し，組織と諸特性について調査した．またCNT 被覆銅合金粉末を焼結・固化した試料において，合金中の固溶元素である Ti と VGCF との反応が電気伝導特性に及ぼす影響について検討した．
２．実験方法水アトマイズ法で作製した平均粒径 150μm の Cu-0.54mass%Ti 合金粉末（Cu-0.5Ti）および，平均
直径 20nm，長さ 10～30μm の CNT を利用した．Cu-0.5Ti 粉末を CNT が孤立単分散している界面活性剤溶液に投入し引き上げる．粉末に付着した水分の除去のため，100℃で 2 時間乾燥処理行なった．作製された粉末上には単分散 CNT および界面活性剤成分が付着した粉末が形成される．界面活性剤成分の除去ならびに水溶液由来の銅粉末表面の酸化物除去を同時行なうため，水素
2.2L/min，Ar 0.8L/min の混合ガス雰囲気下にて 600℃の熱処理を行なった．熱処理後の粉末に対して炭素分析を行ない，その分析値を CNT 量とした．供試粉末は放電焼結機を用いて焼結温度
950℃，保持時間 30min，加圧力 30MPa の条件にて焼結した．焼結体は，赤外線急速加熱炉で Ar
雰囲気下にて 800℃まで 60℃/min で昇温し 5min 保持した後，直ちに 200ｔプレス機にて押出加工を施し φ12 ㎜の棒材を得た．押出比は 37，押出速度はラム速度で 3 ㎜/s とした．押出材の機械的性質調査として，ひずみ速度 5×10-4 s-1 にて引張試験を行なった．熱伝導解析には，レーザーフラッシュ法，
電気伝導率測定には，渦電流による導電率測定を行なった．その他，光学顕微鏡，走査型電子顕微鏡（SEM），透過型電子顕微鏡（TEM）による組織観察およびエネルギー分散型 X 線分析（EDS），波長分散型 X 線分析（WDS）による元素分析により，CNT 単分散銅合金基複合材の性質を調査した．
また，水アトマイズ法で作製した平均粒径 150 μm の Cu-0.36 mass%Ti 合金粉末（Cu-0.3Ti:日本
アトマイズ加工試作）および，直径 30-50 nm，長さ 5-20 μm の VGCF（昭和電工）を準備し，Cu-0.3Ti
粉末にオイル（クリセフオイル: JX 日鉱日石エネルギー）を 0.02 mass%添加した後，卓上ボールミルで 2 h 混合することでオイルを粉末表面に塗布した．オイルを塗布した銅合金粉末に VGCF を添加し，ロッキングミルにて 1 h 混合した粉末を供試粉末とした．供試粉末は SPS を用いて，所定温度で保持
時間 30 min，加圧力 30 MPa，真空度 6 Pa で焼結した．焼結体は，赤外線急速加熱炉で Ar 雰囲気－ 131 －

下にて 800 ℃まで 120 ℃/min で昇温し 3 min 保持した後，200ｔプレス機で押出加工を施し φ12 ㎜の棒材を作製した．押出比は 12.3，押出速度はラム速度で 3 mm/s とした．押出材の電気伝導率測定には，渦電流による導電率測定を行なった．その他，走査型電子顕微鏡（SEM）による組織観察およびエネルギー分散型 X 線分析（EDS）による元素分析により，VGCF 単分散銅合金基複合材料の組織と電気伝導特性との関係を調査した．
３．結果および考察
3.1 Cu-Ti 系焼結合金の強度・電気特性に関する CNT 含有量への依存性
CNT 分散液の濃度を変えることにより，0，0.03，0.09，0.19，0.34 wt% CNT の付着した Cu-Ti 合
金粉末を作製した．CNT 量と電気伝導特性との関係を Fig.1 に示す．0.19wt%CNT 付着粉末を利用した際，電気伝導率は 83.5 IACS%となった．熱伝導率も同様の傾向となり，0.19wt%CNT 付着粉末
材では 357w/mK を示した．いずれも CNT 無付着 Cu-Ti 材料に比べて約 2 倍，純銅に対して 85％程
度の性能を保持する．引張試験の結果を Table 1 に示す．CNT の添加ともに，強度は若干の低下を示すが，0.19wt%CNT 付着材では，YS:175.9 MPa と同様のプロセスにて押出加工を行なった純銅
粉末押出材の約 2 倍を示した．0.34wt%では伝導率，機械的性質ともに低下する傾向にある．組織観察の結果から，旧粉末粒界３重点付近に CNT の凝集が確認され，これらが粉末間結合を阻害し，諸特性を低下させると考えられる．Fig.2 に 0.19wt%CNT 付着粉末押出材の TEM-EDS 結果を示す．
CNT が存在する旧粉末粒界付近では，Ti の濃化が確認された．SEM-WDS による元素量分析結果
においては，CNT 無付着 Cu-Ti 粉末押出材のマトリックス中の Ti 量が 0.22wt%であるのに対し，0.19wt%CNT 付着粉末押出材では，0.03wt%と固溶量が低下していることを確認した．Cu-Ti 合金における伝導率の向上には，Ti 系化合物の析出によるマトリックス中の Ti 固溶量の減少が要因であるとの報告例 2）からも，本実験における熱・電気伝導率の向上の要因の 1 つとして，マトリックス中の Ti
固溶量の減少が考えられる．
3.2 固溶 Ti と VGCF の反応による電気特性への影響
オイル塗布法により VGCF は粉末表面に分散して付着しており，この供試粉末から作製した粉末固化成形材においては，VGCF 添加量と炭素分析量は測定誤差範囲内であり，VGCF の添加量制御が容易であるとともに，添加したオイルの影響はないと考えられる．その理由として，オイル添加量が極微量であることと，熱重量分析の結果からオイルが 450 ℃で完全に分解することから，焼結過程で除去できたことが挙げられる．一方，銅合金粉末の凹凸部分には VGCF が数十 μm 程度で凝集する箇所が確認され，VGCF 添加量の増加とともに顕著になる．次に，SPS 焼結温度と電気伝導率の関係を調査した．焼結温度 800 ℃以下では VGCF の添加の有無にかかわらず，ほぼ同程度の電気伝導率であるが，焼結温度を 950 ℃とした場合には，VGCF 無添加のものが 46.0 IACS％であるのに対して VGCF 0.2 mass%添加材では 88.0 IACS％を示し，電気伝導率が飛躍的に向上した．Fig.3に押出材における VGCF 添加量と電気伝導率の関係を示す．SPS 焼結温度は 950 ℃とした．
VGCF 添加量 0.1 mass%までは，添加量の増加とともに，電気伝導率が向上するが，0.1 mass%以上においては，顕著な向上は見られない．この理由として，粉末作製時の VGCF 凝集が影響していると考える．950 ℃ SPS 焼結体ビレットを用いた VGCF 添加銅合金押出材の断面の SEM-EDS 分析
結果を Fig.4 に示す．VGCF が存在する旧粉末粒界付近で Ti が濃化しており，母相と VGCF の界面
で Ti を介した反応が進んでいることがわかる．前報１）において，CNT が存在する箇所に，TiC ならびに Cu4Ti の形成を確認した．本報においても急冷凝固粉末中に固溶していた Ti が，SPS の熱処理段
階で VGCF と反応し，Cu-Ti 系金属間化合物よりも安定な TiC（⊿GTiC : -165.4 kJ/g at 950℃3））を形－ 132 －

成し，母相中の Ti 固溶量が減少したことが電気伝導率の向上の要因の一つと考えられる．
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Table 1 Dependence of tensile properties of
P/M Cu-0.5%Ti with CNTs composite materials.

Fig.1 Changes in electrical conductivity of
Cu-0.5%Ti alloy with various CNT content.

Fig.2 TEM-EDS analysis of extruded Cu-0.5Ti with 0.19 wt% CNT contents.

Fig.3 Dependence of electrical conductivity
on VGCF contents of extruded Cu-0.3%Ti

Fig.4 SEM-EDS analysis on extruded P/Mwith VGCF composite materials.

Cu-0.3%Ti with 0.2% VGCF composite.

（共同研究分野：複合化機構学分野）－ 133 －

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－ 134 －

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                               

－ 137 －

バイオマテリアルと生体界面のナノスケール改質と生物学的特性評価
1

北海道大学病院歯周・歯内療法科，2 北海道大学大学院歯学研究院歯周・歯内療法学教室

宮治裕史 1，西田絵利香 1，蔀 佳奈子 2
1；カーボンナノチューブを用いたチタン表面のナノスケール改質が骨接合に及ぼす効果① 目的
バイオマテリアルの表面微細構造化，特にナノ構造化は生物学的特性を大きく向上させることが知られている．
本研究では表面を単分散カーボンナノチューブ（CNT）でナノスケール構造改質した Ti ワイヤーを試作し，ラット
大腿骨部に埋入して生体親和性を評価するとともに Ti 周囲の骨形成を評価した．
② 研究方法
多層 CNT である Nanocyl NC7000（直径 9.5nm；Nanocyl，ベルギー）の 0.01，
0.1wt%分散液を作成し，純 Ti ワイヤー（φ1.0mm，長さ 6.0mm，把持部 1.0mm；ニラコ）の表面に均一に塗布，大気中で乾燥後，800℃で真空熱処理してコーティングした（Fig. 1）．骨埋植試験として，ラットを全身麻酔下で皮膚切開後，大腿骨にカーバイドバーを用いて直径 1.0mm 孔を作製し，各試料を孔から骨内に埋入後，筋層，皮膚層を復位縫合した．4 週後に大腿骨からワイヤーを除去して組織学的に生体親和性を観察し，ワイヤー表面に形成された骨量をソフトウ

Fig1. CNT 処理 Ti ワイヤー

ェアにて計測して比較した．
③ 研究結果ラット大腿骨への埋植試験の結果を Fig2 に示す．各サンプルともに界面への炎症性細胞の浸潤はほとんど認めなかったことから CNT コーティング面の生体親和性は良好であると考えられた．CNT 群では Ti ワイヤーと骨との接合を多く認めた．コントロールでは Ti 表面の結合組織による被包が CNT 群よりも多く観察された．ワイヤー表．
面の新生骨面積は，0.01％CNT が 1.3mm2 であり，他群に比較して有意に骨量が多かった（Fig.2）

Fig2. 大腿骨埋植後の組織像と新生骨面積④ 結論0.01wt%の CNT 分散液でコーティングした Ti は骨形成を促進した．

－ 138 －

2；カーボンナノチューブとβ-TCP でコーティングしたコラーゲンスキャフォールドの生体親和性評価① 目的

CNT とナノサイズ粒子のβ-三リン酸カルシウム（β-TCP）で表面改質したコラーゲンスキャフォールドを作製して，物性や生物学的特性について評価した．
② 研究方法
Nanocyl NC7000 の分散液（0.1 wt%）と，ナノサイズに粉砕したβ-TCP（富田製薬，粒径 100-500nm）の分散液（1 wt%）を作製した．6×6×3 mm に成形したコラーゲンスキャフォールド（テルダーミス（R），
オリンパステルモバイオマテリアル）を CNT 分散液, β-TCP 分散液，あるいはその両者でコーティングを行った．各スキャフォールドの SEM 観察と，生体親和性評価のために，ラットの背部皮下に各スキャフォ
ールドを移植した．術後 10 日目の組織学的観察と各スキャフォールドにイングロースした細胞の DNA 量
計測を行った．
③ 研究結果SEM 観察より CNT およびβ-TCP 粒子がスキャフォー
ルド表面および内部に均一に付着しているのが観察された(右図)．DNA 量はコーティング処理によって有意に増加したことから細胞のイングロースが向上したと考えられた．組織学的観察の結果，CNT コーティング
処理スキャフォールドではマクロファージの出現が増

Fig3.スキャフォールドの SEM 像加しており，CNT が貪食され集積している様子が認められた．CNT とβ-TCP の両者でコーティングしたスキャ
フォールドは最も残存量が少なく，生体吸収性が強く上昇したと考えられた．

3 μm

Fig.4 ラット背部皮下埋入後の組織像
および組織学的計測結果④結論
CNT とナノβ-TCP コーティングにより，コラーゲンスキャフォールドへの細胞侵入性が向上し，生体吸収が促進された．
（共同研究分野：複合化機構学分野）－ 139 －

建造から品質・安全性・寿命まで評価可能な四次元可視化 CAE システムの開発
東京理科大学理工学部機械工学科
岡田裕
遊佐泰紀
1. 緒言
㻌 一般に、溶接を実施すると残留応力が生じる。また、溶接熱影響部では熱履歴によって材料の機械的性質が変化する。残留応力はき裂の開閉口挙動に影響を与え、材料の機械的性質の変化はき裂の進展速度に影響を与える。
このようなき裂の挙動は、構造物の安全性や疲労寿命を評価する上で重要な要素である。そこで、本研究では、溶接が疲労き裂進展挙動へ与える影響を調査するため、溶接ビードを付与した試験片の疲労き裂進展実験を実施した。
また、実験結果を基にして疲労き裂進展解析を実施した。
2. 疲労き裂進展実験
㻌 図 1 に実験に用いた試験片の写真を示す。上から順に平板試験片、溶接試験片、焼鈍試験片の三種類である。平板試験片は、12 mmt×40 mmW×300 mmL の SM400A の供試材を両面機械加工で 8 mmt まで減厚したものである。
溶接試験片は、平板試験片に対して TG-S50 を用いて溶接ビードを付与したものである。焼鈍試験片は、溶接試験片から残留応力を除去するために焼鈍処理を行ったものである。これらの試験片の中央に初期ノッチを導入した後、疲労試験を実施した。図 2 に初期ノッチ導入装置の写真を示す。初期ノッチ導入装置の動力源はギヤードモータ(日立産機システム社製 GA24-075-15)、シャフトの接続部はディスク型カップリング (TSUBAKI 社製エマフレックスカ
ップリング EF シリーズスペーサタイプ) である。回転数は 100 rpm である。刃には直径 20 mm、厚さ 0.15 mm、刃数56 のフライスカッターを用いた。図 3 に疲労試験機の写真を示す。疲労試験機は MTS 社製 250 kN/2200 N・m 軸捩
じり複合疲労試験機である。き裂進展開始を目視するまで荷重比 0.1 の荷重サイクルを付与し、き裂進展開始後はき裂の大きさに合わせて、荷重比を保ちながら徐々に最大荷重が小さくなるように設定した。また、部分的に荷重比 0.5のサイクルを与えることでビーチマークを形成した。

図 2㻌 初期ノッチ導入装置
図 1㻌 試験片
図 3㻌 疲労試験機
㻌 実験結果の一例として、図 4 に平板試験片の破断面の写真を示す。中央下部の初期ノッチから疲労き裂が進展し、数本のビーチマークを形成していることがわかる。このビーチマークの測定結果を図 5 に示す。丸印が測定結果であり、実線はビーチマークの幅と深さをそれぞれ長軸と単軸とする半だ円である。この図から、各ビーチマークは概ね半だ円形状になっていることがわかる。ただし、き裂前縁が試験片の表面に近づくにつれ、徐々に半だ円形状から離れている。本研究ではこの測定点毎にき裂進展速度を測定し、一つのグラフにプロットした。これにより、少ない試験片から多くのデータを取得することができる。その測定結果を図 6 に示す。縦軸が測定したき裂進展速度、横軸が半だ
円形状き裂を仮定して Newman-Raju の式[1]で計算した応力拡大係数範囲である。丸印が平板試験片、×印が溶接－ 140 －

試験片、三角印が焼鈍試験片を示す。今回の実験結果からは三者の間に有意な差異を見出すことができなかった。
それぞれに対して一次関数で最小二乗近似することで、き裂進展則の材料定数を得ることができる。本研究では代表的な疲労き裂進展則である Paris 則
𝑑𝑑𝑑𝑑

𝑑𝑑𝑑𝑑

= 𝐶𝐶Δ𝐾𝐾 𝑚𝑚(1)の𝐶𝐶および𝑚𝑚を求めた。ただし、𝑑𝑑𝑑𝑑⁄𝑑𝑑𝑑𝑑 はき裂進展速度、Δ𝐾𝐾は応力拡大係数範囲である。平板試験片の𝐶𝐶、𝑚𝑚はそれ

ぞれ 9.68×10-10、1.57、溶接試験片は 9.56×10-10、1.50、焼鈍試験片は 8.96×10-10、1.57 であった。最後に、図 7 にビーチマークのアスペクト比の推移を示す。初期ノッチのアスペクト比は 0.2〜0.3 の値であったが、き裂が進展するにつれて 0.7〜0.8 の範囲に収束した。

図 4㻌 破断面の写真

図 5㻌 ビーチマークの測定結果

図 7㻌 き裂アスペクト比の推移 (実験結果)
図 6㻌 き裂進展速度と応力拡大係数範囲の関係
3. 疲労き裂進展解析
㻌 疲労き裂進展実験結果から取得した材料定数を用いて疲労き裂進展解析を実施した。解析には、Kaneko ら[2]が開発したき裂進展解析システムを用いた。試験片モデルの寸法および境界条件を図 8 に示す。その有限要素法解析モ
デルを図 9 に示す。要素数は 277,334、節点数は 383,781 である。中央部の要素が密に配置されている部位に半だ
円形状の初期き裂を仮定した。仮定した初期き裂を図 10 に示す。き裂半長は 5.24 mm、き裂深さは 3.54 mm である。

図 9㻌 有限要素法解析モデル
図 8㻌 試験片モデルの寸法および境界条件－ 141 －

㻌 解析結果のき裂前縁形状を図 11 に示す。6 本の線は、内側から順に第 0 サイクル (初期き裂)、第 2,071 サイクル、
第 6,295 サイクル、第 14,602 サイクル、第 17,768 サイクル、第 21,525 サイクルのき裂前縁形状を表す。図 12 にき裂
深さと疲労サイクル数の関係を示す。横軸が疲労サイクル数、縦軸がき裂深さを板厚で除したものである。解析結果と実験結果はあまり一致していないが、き裂深さに対する疲労サイクル数の比は概ね倍半分の範囲内であった。図13 にき裂アスペクト比の推移を示す。横軸がき裂深さを板厚で除したもの、縦軸がアスペクト比である。き裂アスペクト比については、解析結果と実験結果が良好に一致している。

図 10㻌 仮定した初期き裂

図 11㻌 き裂前縁の進展 (解析結果)

図 12㻌 き裂深さと疲労サイクル数の関係

図 13㻌 き裂アスペクト比の推移(解析結果と実験結果の比較)

4. 結言
㻌 本研究では、溶接が疲労き裂進展挙動へ与える影響を調査するため、平板試験片、溶接試験片、焼鈍試験片の三種類の試験片を用いて疲労き裂進展実験を実施した。また、実験結果を基にして疲労き裂進展解析を実施した。
疲労き裂進展実験では、き裂前縁形状がほぼ半だ円になることを確認し、き裂前縁の複数の測定点でき裂進展速度を測定した。今回の実験では、三種類の試験片に優位な差異が見られなかった。疲労き裂進展解析では、実験結果から得られた材料定数を用いて有限要素法解析を実施し、実験結果と比較した。その結果、き裂深さおよびき裂アスペクト比をある程度の精度で再現できることがわかった。
㻌 今回の実験では、結果的に溶接部から離れた部位のき裂進展挙動を主に測定してしまったため、残留応力や溶接
熱影響部の影響を十分に調査できたとは言えない。そこで、今後は、試験片作成方法や初期ノッチ導入方法を改良し、残留応力が大きく、かつ、溶接熱影響部である溶接部近傍のき裂進展挙動を調査していく予定である。
参考文献
[1]

Newman, J. C. Jr., Raju, I. S. Stress intensity factor equations for cracks in three-dimensional finite bodies
subjected to tension and bending load. NASA Tech. Memo., 85793, 1984.

[2]

Kaneko, S., Okada, H., and Kawai, H. Development of automated crack propagation analysis system (multiple
cracks and their coalescence). J. Comput. Sci. Tech., 6 (3), 97-112, 2012.
(共同研究分野：接合構造化解析学分野)－ 142 －

レーザー溶接によるセラミック－金属材料の接合に関する研究開発
室蘭工業大学大学院工学研究科
岸本 弘立，朴 峻秀，朝倉 勇貴，中里 直史
1．諸言
炭化ケイ素繊維強化炭化ケイ素複合材料（SiC/SiC 複合材料）は SiC の優れた特性（耐熱性、耐化学安定性、耐照射特性等）を活かしつつ、SiC 繊維の長繊維強化により高靭化させることで、構造材料としての信頼性を向上させた材料であり、先進エネルギー分野や航空宇宙分野における高温構造材料としての応用が期待されている。
SiC/SiC 複合材料の接合技術の確立は実用化の上での 1 つの鍵であり、中でも金属材料との異材接合技術は使用用途を拡大する上で特に重要である。一方で、福島第一原子力発電所の事故以降、軽水炉の安全性の向上が強く求められており、事故耐性燃料（Accident Tolerant Fuel：ATF）に関連した研究開発が国内外で積極的に行われている。
数ある ATF 概念の中でも燃料被覆管素材として SiC/SiC 複合材料を用いる概念は有力な候補の 1 つである。
SiC/SiC
被覆管の研究開発において、研究炉を含む原子炉内での中性子照射試験は必要不可欠であり、試験の実施にあたっては端栓封止技術や照射リグとの接合技術の確立が重要となる。しかしながら、セラミックス材料の端栓封止技術
は未だ研究段階にあるため、現状における原子炉内照射試験の実施にあたっては、SiC/SiC 被覆管の端部にジルカ
ロイ管等の現行金属材料を接合した接合体の作製が求められる。
接合においては核分裂生成物を外部に放出しない
ための十分な気密性と強度特性を有し、かつ核燃料を装荷した状態等の制約のある条件下で応用可能であることが重要となる。現状ではロウ材を用いた接合法により検討しているが、ロウ材の特性の制約を受けることから、セラ
ミック－金属材料の直接接合法は魅力的な方法である。
本研究ではレーザーによる局所加熱を用いたセラミック－金属材料の直接接合技術に着目した。昨年度の研究では SiC/SiC 被覆管のねじ加工部に金属粉末を充填し、レーザーでジルカロイ管および金属粉末を一部溶融させることによる接合を試みた。接合は可能であったものの、気密性には課題が残る結果となったため、今年度は SiC/SiC
被覆管側のジルカロイ管との接続部の形状に関する検討を実施した。
2．実験方法
本研究では優れた He 気密性を有する NITE（Nano-Infiltration andTransient Eutectic-phase）法により作製した SiC/SiC 管とジルカロイ
管を供試材として用いた。SiC/SiC 管とジルカロイ管の接続部はネジではなく、図 1 に示すような段付き形状にし、SiC/SiC の段付き部に金属粉末を効率良く充填することを目的とした複数本の円周上の溝を加工した。
SiC/SiC 管段付き部の溝に金属粉を充填した後、ジルカロイ円を装着し、試験体とした。金属粉末にはセラミックとの接合にも利用され、ジルコニウムと全率固溶する純チタン（Ti）
粉末（粒径：～40 m）を使用した。レーザーの照射条件はレーザ
ー出力：500W、試験体の回転速度：60 rpm、レーザー照射時間：
3.2 s である。照射時間は円管の 3 周分に相当する時間である。接合体の気密性は片側にシリコーン樹脂の栓を装着し、水没させ、反対側から空気を送り込む液没試験により簡易的に評価した。その後、樹脂に埋め込み、円管の長軸方向に切断・研磨をし、FE-SEM、
EDS により接合部の微細組織観察を行った。

－ 143 －

図 1 段付き及び溝加工を併用した接合試験体の模式図

3．実験結果と考察
図 2 にレーザー照射前後の試験体の外観を示す。SiC/SiC 管の両端に段付き及び溝を加工し
（図 （
2 a）
）
、
溝部に Ti 粉末を充填した
（図 （
2 b）
）
。
Ti 粉末充填後、両端にジルカロイ管を装着し、試験体とした（図 2（c））
。レーザー照射は試験
体の溝加工部の片側 2 か所、両端合計で 4 か所に照射し、接合体を作製した（図 2（d））
。外観
上はレーザー照射部に欠陥は認められず、本レーザー照射条件は良好な条件であることが考えられる。気密性を確認するため、液没試験を行図 2 レーザー照射前後の試験体の外観：（a）段付き・溝加工後の SiC/SiC 管、（b）Ti 粉末充填後、（c）レーザー照射前、（d）レーザー照射後った結果、空気がリークする結果となった。空気のリークは SiC/SiC 管とジルカロイ管の接続部で観察されたが、目視による空気のリーク量としては昨年度の接合体と比較するすると少なく、段付き及び溝加工の有効性が示唆された。
図 3 に接合体のレーザー照射部の SEM による断面微細組織観察結果を示す。円周上で均一な溶け込みは起こっていないことが観察された
ものの、一部では図 3（a）に示すような溝内全体にわたる溶け込みが見られた。図 3（a）では未溶融 Ti 粉末や欠陥等も観察されず、SiC/SiC
管とジルカロイ管の良好な接合が伺えた。一方で、図 3（b）ように未溶融 Ti 粉末が確認され

図 3 レーザー照射部の SEM による断面微細組織：（a）溶け込み良好部、（b）溶け込み不足部、溶け込みが十分でない部分も観察された。良好（c）（a）部の反射電子像（高倍率観察）な接合が得られたと考える図 3（a）部において、反射電子像により詳細な観察を行ったのが図 3（c）である。コントラストの違いから、溶け込み部の組織は少なとも組成の異なる 2 相から成り立っていると考えられる。コント
ラストの暗い相は、これまでの結果から充填した Ti 粉末が Zr と溶融反応し、Zr-Ti 相を形成していると考えている。気密性の確保が不十分であった理由としては、① 図 3（b）のように Ti 粉末の一部が未反応のまま残存していることによる溶け込み不足部分があること、② 図 3（c）のように Zr-Ti 相が溝部に入り込んでいるものの、詳細に見ると SiC/SiC とは一部では密着していないようにも見受けられ、リーク経路が存在していること等が考えられる。ただし、溶融金属と SiC/SiC との密着に関しては組織観察試料作製における切断・研磨の際に剥離した可能性も考えられるため、再現性の確認を含めた今後の検討を要する。
4．結論
本研究ではレーザーによる局所加熱を用いたセラミック－金属材料の直接接合技術の開発として、SiC/SiC 管とジルカロイ管を対象とした検討を行った。今年度は SiC/SiC 管側のジルカロイ管との接続部の形状に関する検討として、段付き及び溝加工の有効性を検討した。昨年度のネジ形状と比較して、段付き及び溝加工の併用により、Ti 粉末の均一な溶け込みは得られなかったものの、一部においては溝内への Ti 粉末の良好な溶け込みが観察され、気密性改善への有効性が示唆された。しかしながら、未だ十分な気密性は確保できていないため、今後、金属粉末の選択や金属粉末の充填方法、溝形状や本数の改良、レーザー照射条件の変更等の更なる検討が必要である。
（共同研究分野：接合構造化解析学分野）－ 144 －

建造から品質・安全性・寿命まで評価可能な四次元可視化 &$( システムの開発―;)(0を用いた未溶着部を持つ隅肉溶接継手の疲労き裂進展解析―
広島大学大学院工学研究科 助教
田中智行
1. はじめに未溶着部を持つ隅肉溶接継手にき裂が発生し進展するとき裂前縁部が分岐，合体を繰り返す複雑な進展現象となることが知られている 1)．このような現象は疲労試験結果により報告はされているものの，これまでの計算破壊力学技術では解析することが難しい問題の一つであった．本研究では，この問題に対して新しい破壊力学解析法である X-FEM 2) を用いた三次元き裂進展解析を実施した．X-FEM には汎用構造解析ソフ
トウェア Code_Aster およびそのプリポストソフトウェアである Salome-Meca 3) を用いた．これらのソフ
トはオープンソフトであり，三次元破壊力学問題を解析するための非常に強力な X-FEM 機能が導入されてきている．一方，この X-FEM 機能を十分に使いこなすには計算破壊力学の知識やプログラミングの知識が必要となる．本研究室では，当ソフトウェアの X-FEM 機能を効率的に利用する環境を整え，さまざまな三次元破壊力学問題への適用を行なっている．
2. 解析対象の概要
日本船舶技術研究協会第 169 研究部会 1) で採用された隅肉溶接の疲労試験体モデルに対してき裂進展解析を実施した．解析対象を Fig.1(a)に示す．長さ L=800 [mm]，幅 W=300 [mm]，板厚 t=15 [mm] の主板にき裂を含む厚さ t=15 [mm] のウェブプレートが溶接されたモデルを用いる．ウェブプレート長さは l=600 [mm]である．境界条件としてモデル後面を完全拘束し，モデル前面に引張り荷重 P=40 [t] を加えた．またき裂長
さ a=60.5 [mm] である．Fig.1(b)にき裂を含むウェブプレート断面の図を示す．部分溶け込み溶接とし，未溶
着部は 0.001 [mm] の隙間とした．また主板からき裂先端までの高さは h=12 [mm] である．Fig.1(c) に X-FEM
モデルを示す．3D-CAD モデル形状をベースに四面体一次要素を用いてモデル化を行なった．き裂が進展する領域は非常に細かい要素分割を行なっている．総要素数約 78 万，節点数約 16 万のモデルである．鋼材を仮定しヤング率 206 [GPa]，ポアソン比 0.3 とした．また，溶接残留応力等は考慮していない．

Fig. 1 T-shaped fillet welded joint model [(a) All over view, (b) Cross-section of the model, (c) X-FEM model]

3. き裂進展解析 4)
Fig.1(a)-(c)で示したモデルに対して X-FEM を用いたき裂進展解析を実施した．実験では，油圧疲労試験
機により繰返し荷重が負荷された．応力比は R=0.1 であった．ビーチマーク法によりき裂進展の様相が記録された．本解析ではき裂進展の様相を X-FEM を用いて評価するために，Paris 則 da/dN=CKm を用いた．

－ 145 －

また材料定数として m=2.75，C=2.668x10-11 とした．また一度のき裂進展量を da=0.05 [mm] とした．解析は線形弾性解析とし，各ステップでクラックフロントの K 値を求め，Paris 則に代入し次ステップでのき裂位置を決定するサイクルによりき裂進展解析を行う．
疲労試験により得られたビーチマーク 1)を Fig.2(a)に示す．またそのデータをもとにき裂進展形状をスケッチしたものを Fig.2(b)に示す．最初端部き裂としてウェブプレートから未溶着部を含む T 字継手部に突入
したき裂は，直線状のき裂先端から徐々に半楕円形状に変化する．その半楕円き裂が未溶着部に到達すると，一つのき裂前縁部が未溶着部の影響により二つに分岐する．さらに 二つのき裂が進展し未溶着部を通過後，再び合体して一つの半楕円き裂となり進展していくことがわかる．その後，その半楕円き裂が T 字継手板厚
裏面に到達すると，再び，二つの表面き裂として左右に分岐し，貫通き裂となり T 字継手の主板を進展していくことがわかる．X-FEM により求められた解析結果を Fig.2(c)に示す．X-FEM により得られた結果を見ると，き裂が継手部に突入後，半楕円き裂に成長，未溶着部に到達後二つに分岐するような結果を得ることができた．

Fig. 2 Cross section of the cracked fillet welded joint [(a) Experimental result, (b) Illustration of crack propagation behavior, (c) XFEM result].

4. おわりに
本解析ではオープンソフトウェアの Code_Aster および Salome-Meca の三次元 X-FEM 機能を用いて，未溶着部を持つ隅肉溶接継手のき裂進展解析を行った．X-FEM により得られた結果は実験結果を説明するのに有用であった．今後は，応力拡大係数などを詳細に評価し，き裂の分岐合体現象や余寿命評価に関する検討を行ってゆく．

参考文献(1) 日本船舶技術研究協会：第 169 研究部会 (SR169) 船体構造の破壊管理制御設計に関する研究報告書, 5.3
直交交叉隅肉溶接部の疲労き裂伝播特性に関する検討，pp.137-147, 1979.
(2) Belytschko T., Black T., Elastic crack growth in finite elements with minimal remeshing, International Journal for
Numerical Methods in Engineering, Vol.45, pp.601-620, 1999.
(3) EDF R&D：Code_Aster, http://web-code-aster.org.
(4) 前田研吾，竹井隆朗，田中智行，X-FEM を用いた未溶着部を持つ隅肉溶接の疲労き裂進展解析，日本船
舶海洋工学会講演会論文集第 24 号，論文番号 2017S-GS8-3, pp.443-445, 2017.
(共同研究分野：接合構造化解析学分野)－ 146 －

脆性き裂分岐・マイクロブランチの脆性破壊抵抗の数値解析および詳細観察による考察
東京大学大学院工学系研究科システム創成学専攻
川畑友弥，中西大貴

1. 序論
鉄鋼材料は現在，エネルギーの運搬や貯蔵，建築や土木用の大型構造物に広く用いられている．近年，建設コスト等の観点から構造物の大型化が顕著になっており，使用される鋼板の高強度化・極厚化が進んでいる．一般に，同一のミクロ組織を持つ鋼材は板厚の増加に伴い靭性が低下し，脆性破壊の危険性が増加する[1]．脆性破壊はき裂が非常に高速で伝播する不安定な破壊であり，構造物の致命的な破壊につながることが多い．そのため，材料特性や構造設計の観点から，破壊の防止対策を厳密に行う必要がある．
脆性破壊のプロセスは，き裂の発生とき裂の伝播・停止に大別できる．き裂の発生そのものを防止するには靭性の弱い溶接部における溶接欠陥や疲労き裂の防止，溶接部靭性の確保が重要であるが，溶接欠陥を完全に取り除くことは非常に困難であり，き裂の発生を防ぐことは原理的に不可能である．そこで，構造設計において，き裂が発生して伝播する場合を想定し，それが致命的な事故につながらないようにき裂伝播を適切な箇所で停止(アレスト)することで構造物の信頼性を高めることができる．このような安全性の実現のた
めには，材料に対して脆性き裂伝播停止特性が要求される．
き裂が材料中を伝播するとき，き裂の分岐や屈曲が発生する場合がある．自動車のフロントガラスの破壊のように，き裂進展とともに分岐が多く発生し本数が顕著に増加することでエネルギー吸収に役立てられている例のように，き裂の分岐は伝播停止効果があると考えられる．このため，き裂分岐現象を理解し，積極的に活用することは構造物の破壊安全性の改善に有益である．
本研究では，高速き裂伝播中のき裂分岐現象においてその発生機構を明らかにするため，き裂先端の応力状態に着目するとともに，き裂分岐が発生した場合の散逸エネルギーの上昇について考察を行う．

2. 理論
古典的な動的破壊力学の理論において，き裂伝播速度がある限界値を超えるときにき裂の分岐が生じるとされている．Yoffe[2]はき裂長さが一定のときのき裂先端の応力場の解析解を求めた最初の人物である．解析結果によると，き裂伝播速度が 0.7 を超えるときに最大周方向応力がき裂進展方向から逸れ，理論的にき裂の分岐が予測できるとしている．しかし，先行研究における分岐発生時の伝播速度は理論値よりも低い場
合が多い．
Hahn ら[3]は実験値と理論値の乖離をき裂分岐生成機構の違いによるものだと考え，分岐条件の正しい理解のためには，連続体力学的視点だけでなく多結晶体としての鋼のミクロ組織を考慮に入れる必要があることを指摘した．
Kobayashi ら[4]はき裂の分岐のためにはき裂先端の応力拡大係数が限界値を超える必要があるとし，また，西岡ら[5]はき裂分岐の限界条件として，き裂先端に流入するエネルギー流入束を定義し，実験における妥当性を示した．
以上のように，き裂の分岐限界条件を考えるにあたり，き裂先端の応力場とエネルギー論によるものがあり，双方の視点に立って検討を行うことが肝要である．

3. 軟質継手を用いた ESSO 試験
き裂分岐の条件として考えられている高速のき裂伝播速度を実現することを狙い，軟質継手を利用して工夫した ESSO 試験を実施した．試験には一般的な溶接構造用焼きならし鋼である N30 材と，LNG タンク内槽用鋼材として利用される高強度高靭性の 7%Ni 鋼を利用している．
加工した試験片の寸法を Fig. 3.1 に示す．試験片はき裂進展周辺 A 部，き裂進展領域 B 部，A 部・B 部から縁切りされた C 部とタブ板部からなり，ピンを通じて両端から引張応力が負荷される． A 部には 7%Ni 鋼を使用し，その他の部材には N30 材を使用した．
き裂伝播周辺部にはクラックゲージとひずみゲージ
及び熱電対を計装した．ひずみゲージの電圧出力におFig. 3.1 Configuration of whole specimen
ける局所的なピーク位置をき裂の通過時刻として，き－ 147 －

Crack velocity, v [m/s]

裂伝播速度を計算した．当初の狙い通り，軟質材料を用いたものの方が伝播速度が高速で伝播しており，最高速度は1800m/s 程度であった．
試験後，破面の観察を行ったところ，き裂が直進する状態
から分岐・湾曲して進む状態へ変化する点が確認された．このときのき裂長さと，き裂伝播速度推移の一例を Fig. 3.2 に示す．き裂分岐時の伝播速度は 800m/s 程度であり，弾性破壊力学の理論値と比較するとはるかに低い値である．
き裂分岐の限界条件を連続体的視点から検討するため，
FEM 解析を行った．モデルの概観及びき裂伝播部のユニッ
トを Fig. 3.3 に示す．試験片の対称性を考慮して，実際の試
験片の 1/4 サイズとしている．また，解析の際に入力する材
料構成式取得のため，硬さ試験と引張試験を行った．溶接熱
影響部は硬度が著しく高くなっており，この部分の材料構
成式は母材における構成式を硬度分比例増化させて求めた．
解析の結果から，き裂先端の各節点における応力の値を得た．本解析では．き裂先端近傍の 20 個の要素から応力値を抽出し，き裂先端の弾性変形している領域における応力を用いて動的弾性応力拡大係数 を以下の式から算出し
た．

2000
1800
1600
1400
1200
1000
800
600
400
200
0

the obvious crack bifurcation
starts to generate

specimen #2
soft welded joint
0

0.05

0.1

0.15

0.2

0.25

0.3

0.35

Crack length, a [m]Fig. 3.2 Crack velocity and crack branching point  √

4. 小型 SENT 試験の開発と破面粗さと駆動力の関係の考察

Fig. 3.3 Overview and unit cell of the FEM modelStress triaxiality, η

試験片各板厚位置における 値を比較したところ，差異が見られた．き裂伝播中， は材料靭性値に等しいと考えられるため， は各板厚位置において等しく推移するはずであるが，本モデルによる計算結果はその仮定に反するものである．これはモデルで仮定したき裂先端形状が実現象と乖離していることに起因していると考えられる．このため，
き裂前縁形状を変化させたモデルを構築し，各板厚位置における から計算した変動係数が最も低く推移している前縁形状で考察を行った．
き裂分岐条件は，先行研究を参考にき裂先端の主応力と応力多軸度を用いることとした．計算結果を Fig. 3.4 に示す．
実験におけるき裂分岐位置を勘案すると，き裂分岐条件としての限界条件は主応力  1500MPa，応力多軸度  1.4程
度であると考えられる．

2
1.9
1.8
1.7
1.6
1.5
1.4
1.3
1.2
1.1
1

a=60mma=80mma=100mma=120mma=140mmfar from thecrack tip

a=160mmnear thecrack tip0

specimen #3(soft welded joint)
1E+09

2E+09

Max principal stress, σ1 [Pa]Fig. 3.4 Stress triaxiality and max principal stress

前章で示したき裂分岐に関する応力多軸度と主応力の限界条件の妥当性を脆性き裂伝播試験による検証する．仮説検
16mm
10mm
証のためには簡便かつ正確な評価試験を，条件を変えて多数実施することが必要であるが，既存の試験は外部不整因子を解析モデルに組み込むことが困難であることなどから，解析100を行うにあたり不都合である．本章では，より正確な簡易試mm
験法の確立を目的とし，学内の引張試験機で実施可能なサイ
440mm
ズの片側ノッチ引張型(Single Edge-Notched Tension, SENT)試
530mm
験を新規に開発し，検討の題材とする．
Fig. 4.1 Overview of SENT specimen
Fig. 4.1 に試験片の概要を示す．100°C条件下で 2 体の試
験片破断に成功しており，1 体目については ESSO 試験同様，ひずみゲージを計装しき裂伝播速度の計算を行った．

－ 148 －

Ra [mm]1.1
試験後の破面を観察したところ，マクロなき裂分岐は1発生していなかったが破面粗さは変化していることが確0.9
認されたが，レーザー変位計によって粗さ変化の傾向を0.8
明確に定量化することは不可能であったため，走査型電0.7子顕微鏡(Scanning Electron Microscopy, 以下 SEM)で撮影
0.6
x65 2mm from the surface
0.5
x65 3mm from the surface
した写真を用いて高さプロファイルを取得した．それら
x65 5mm from the surface
0.4により求めた破面粗さを Fig. 4.2 に示す．き裂伝播速度とx100 5mm from the surface
0.3
破面粗さに正の相関関係があることが確認された．これ
0
20
40
60
80
100
Distance from the top of the specimen [mm]はき裂伝播が高速化し先端の応力拡大係数が大きくなる
ことによってき裂先端の高応力域が広域化した結果，領Fig. 4.2 Surface roughness acquired from SEM images域に含まれる低靭性部からマイクロクラックが発生し成長したことによるものであると考えられる．
第 3 章同様，本試験においても FEM 解析を実施した．主応力はき裂先端において限界値に達しているが，応力多軸度は最高で 1.2 程度であり，3 章で提案した本鋼の分岐き裂生成限界条件と符合する結果となった．

5. マイクロクラック／ブランチ生成マイクロメカニズ
ムとそれによる超過塑性散逸エネルギー定量化に関する検討
第 3 章および 4 章において，鋼の脆性き裂分岐現象には先端応力の多軸度が寄与している可能性を指摘した．ここまでは連続体的視点から検討を行ったが，ミクロスケールに着目すれば，鋼材は極めて大きな不均質性を示す．鋼のき裂分岐に関する観察例のうちミクロ組織的性状が判別できる代表的なものとして，未破断リガメントやテアリッジが挙げられる．
脆性破壊が結晶粒に対してどのように進行するのかについて観察を行うため，ダブルノッチ 3 点曲げ試験を行った．
材料は第 3 章で使用した N30 材であり，この材料を昇温し，
Fig.5.1 Cleavage facets observed in fatigue fracture
パーライト領域をγ変態させその後水冷することで MA 組織
surface in unbroken notch sideを多く生成させた．試験後，疲労荷重を与えて露出させた
非破断側ノッチ底の SEM 写真を Fig. 5.1 に示す．いずれの条件でも多くのへき開ファセットが観察された．多くのファセットはき裂が伝播し粒界に到着した場合にその到着
点から隣接結晶粒の伝播が始まっているが，中にはFig. 5.1 における赤丸位置のファセットのように，疲労破面で囲まれ孤立したファセットが存在する．これらの観察から，マイクロクラック生成メカニズムとして，応力および応力多軸度の上昇と脆化第二相またはマトリクス方位差に起因するき裂の非連続伝播メカニズムを提案した(Fig. 5.2)．
また，過去に実施した温度勾配型 ESSO 試験においてマFig. 5.2 High-stress region at crack tip
イクロクラックの数を計測したところ，低温条件であるほどマイクロクラックが数多く生成していることがわかり，材料の靭性に対して駆動力が上昇する環境下においてマイクロクラックが数多く存在していることを確認した．
動的なき裂伝播に関する理論はエネルギー平衡条件によるものであるが，研究モデルの多くは理想化された単一き裂によるものである．過去の研究を見ると，鋼材におけるき裂分岐時の速度は理論値を比較しても，また他材料の実験値と比較しても低い値である．以上で確認された微視的なき裂分岐はき裂の伝播に対する抵抗力として機能している可能性があり，き裂の伝播速度と分岐限界条件に大きな影響を及ぼしていると考えられる．き裂が複層化した場合のエネルギー変化がどのようであるか，FEM 解析を行い考察した．き裂速度，負荷応力，複層き裂間長さをパラメータとして，複数条件で解析を実施した．
まず，単一き裂について解析を行った結果，高応力・低速度であるほど単位面積当たりのエネルギー散逸量－ 149 －

3.5E-02

500m/s

3.0E-02

1000m/s

2.5E-02

Δ/U

が大きいことが確認できた．続いて，複層き裂についての解析から単位面積当たりエネルギー散逸量を計算したとこ
ろき裂間距離が大きくなるほど散逸量が大きく，複層き裂の干渉効果によってき裂間微小領域に変形が集中していると思われる．複層き裂における散逸量と単一き裂における散逸量の差をとり，負荷応力による弾性ひずみエネルギ
ーで無次元化したものを Fig. 5.3 に示す．高速度であるほ
ど/ が小さくなっていることが確認できる．この値は単一き裂から複層き裂への移行しやすさを示していると考えられ，先行研究における過去の知見と一致している．また，多くの解析結果を整理し，付加的な散逸エネルギーを負荷
応力，き裂間距離，き裂伝播速度の関数として次式を得た．

1500m/s

2.0E-02
1.5E-02
1.0E-02
5.0E-03
0.0E+00

0

0.05

0.1

0.15

0.2

0.25

0.3

Crack length, a [m]Fig. 5.3 Plastic dissipation energy
non-dimensionalized by elastic strain energy  (    + ) ⋅  + 

6.

結論  0.4268,   16975,   342.163,   0.463436,   1.66038

・工夫した形状による ESSO 試験を行い，高速のき裂伝播および亀裂の分岐を観察した．き裂分岐時の伝播速度は 800m/s 程度であった．
・有限要素解析を行い，き裂の分岐条件について検討したところ，き裂先端の多軸度と最大主応力双方が限界値を上回ることが限界条件である可能性を示した．
・簡便で正確な脆性き裂伝播試験法確立のため，片側ノッチ引張型試験法を検討・実施した．
・微視的な破面粗さの定量化を行い，き裂伝播速度との相関性を指摘した．
・小型試験における応力多軸度は 3 章で示した限界値を超えておらず，本鋼における限界条件の妥当性を支持する結果となった．
・ダブルノッチ試験片を用いた 3 点曲げ試験を行い破面観察を実施した．連結していないへき開ファセットの存在から，ファセット間でき裂が不連続な状態で伝播している可能性を示した．
・鋼材の脆性き裂分岐がき裂先端の高応力・応力多軸度場における非連続マイクロクラック生成に起因していると考えた．これはミクロ組織との関連性が極めて強い考えであり，従来の理論値より顕著に低い速度でのき裂分岐発生を説明するものである．
・き裂伝播が単一のモデルと複層化するモデルにおける数値解析の結果を比較することにより，き裂分岐による付加的な散逸エネルギーの定量化を行った．この結果は，高速度高負荷応力条件下でき裂の分岐が発生しやすいことを支持している．

参考文献[1] 廣田ら，世界初の船体用降伏応力 47kgf/mm2 級高張力鋼の開発と実船適用，三菱重工技報 Vol. 4 No.3, 2007
[2] Yoffe, E.H., Philosophical Magazine, 42, 739,1951[3] G. T. Hahn, R. G. Hoagland, and A.R. Rosenfield, Crack Branching in A533B Steel, International Conference on Fracture Vol.2,
1977[4] A.Kobayashi, M. Ramulu, A Dynamic Fracture Analysis of Crack Curving and Branching, International Journal of Fracture Vo.
27, Issue 3-4, pp.187-201, 1985
[5] 西岡ら，動的き裂分岐現象の支配条件に関する基礎研究，日本機械学会論文集(A 編)65 巻 633, 1999
[6] Y. Takashima, T. Kawabata, S. Yamada and F. Minami, Observation of micro-cracks beneath fracture surface during dynamic
crack propagation, Theoretical and Applied Fracture Mechanics 92 (2017), pp.178-184（接合評価研究部門－ 150 －

接合構造化評価学分野）

結晶粒径が劈開亀裂伝播抵抗に及ぼす影響評価
東京大学大学院工学系研究科システム創成学専攻
柴沼一樹, 逸見拓弘, 柳本史教
1. 研究背景と目的
鋼板の劈開破壊は突発的かつ高速で発生するために構造物に対して致命的な損傷を与える可能性があり，確実に防止しなければならない現象である．劈開破壊に対する材料の抵抗に結晶粒径や結晶方位といった微視組織が強く寄与していることは広く知られているが，劈開亀裂伝播に対しては微視組織が破壊の機構におよぼす影響っは実際的にほとんど解明されていないのが現状である．本研究では，まず微視組織の最も基本的な特徴量である結晶粒径と劈開亀裂伝播抵抗の関係を評価するアレスト試験を実施し，その結果を説明するための微視的機構に関する素過程を記述するための実験および数値解析モデルの開発を行った．

Local tensile stress [MPa]2. アレスト特性と結晶粒径の関係の実験的評価
結晶粒径は微視組織を記述する最も基本的S1S2S3な特徴量であるが，これと劈開亀裂伝播抵抗との関係に関して必ずしも系統的な実験による定量的な整理は行われていない．ここでは，化学組成が同一とみなせ，結晶粒径のみが異なる
3 種類の鋼 S1，S2，S3 を用いて複数の温度に100 m100 m100 m
おける DCB 試験による劈開亀裂伝播抵抗の評
Fig. 1 Optical microphotograph of steels
価を行った．各鋼の微視組織に関する工学顕微
鏡写真を Fig. 1 に示し，DCB 試験
2,500の模式図を Fig. 2 に示す．
2,000
材料の劈開亀裂伝播抵抗の指標としては，Yanagimoto et al.の成果
1,500[1]に基づき局所限界破壊応力を採1,000用した．局所限界破壊応力は試験
結果として得られた破壊発生時の500
S1 S2 S3
切り欠き部開口変位と亀裂停止位
0
置を考慮した有限要素解析によっ
-80
-70
-60
-50
-40
て評価した．得られた局所限界破Temperature [Ԩ]
壊応力を Fig. 3 に示す．結晶粒径Fig. 3 Influence of grain size on local tensileの大きい鋼ほど劈開亀裂伝播抵抗
stress (Experiment)
Fig. 2 DCB testが大きいということが実験的に示された．
3. ティアリッジ形成を模擬した微小引張試験
劈開亀裂伝播による破面は「劈開面」と「ティアリッジ」によって構成されるが，破面形成に伴うエネル
ギー吸収は，大規模な塑性変形を伴うティアリッジの形成が支配因子であると考えられる．本研究では，このティアリッジ形成に必要なエネルギーを定量化するために，粗大結晶粒を有する単相材を使用した微小試
2.8 mm験を提案した．具体的には，マイクロスケー
ルの微小な試験片を作成し，隣接する 2 個の結晶粒内に粒界へ到達
1.6 mm
0.4 mmする鋭いスリット状の切欠きを FIB で加工す
R = 0.1 mm
ることで劈開面を模擬し，引張試験を実施す
0.7 mm
1.2 mm
0.7 mm
るものである．試験片の模式図および試験の(a) Specimen configuration(b) Test photo
一例を Fig. 4 に示す．
Fig. 4 Microscale tensile test to simulate tear-ridge formation－ 151 －

Absorbed
energy/thickness[J/mm]

加工した切欠き間の距離を変化させることで，ティアリッジ
形成に及ぼす劈開破面間距離の影響を定量化した．Fig. 5 に荷重-変位曲線より得られたティアリッジ形成エネルギーの結果を示す．この結果より，ティアリッジ形成に伴うエネルギー吸収量は劈開面間距離の 2 乗に比例するという実験式を得た．これは連続体力学に基づく近似式[2]と整合するものであり，粒界近傍の微視的な影響は軽微であることを示唆するものである．

7.0
6.0
5.0
4.0
3.0
2.0
1.0
0.0

Absorbed energy [J/mm2]

0
20
40
60
80
4. 劈開亀裂伝播モデルの開発
Slit distance [μm]劈開亀裂伝播は極めて複雑な現象であり，既往の研究におけるマイクロスケールモデルとしては，Aihara and Tanaka の成果 Fig. 5 Dependence of cleavage plane distanceon tear-ridge formation energy[2]が唯一である．しかしながら，このモデルでは単一形状の矩形ユニットセルによる離散化や近似解の重ね合
わせによる亀裂前縁の応力拡大係数評価といった単純化により，実現章の再現にはおおきな課題があった．そこで，本研究では拡張有限要素法[3,4]を基礎とした新たな劈開亀裂伝播モデルの開発を行なった．このモデルでは，有限要素を亀裂および結晶粒と独立に定義することで，極めて複雑な劈開亀裂伝播に伴う破面形成を高精度かつ容易に再現することを可能としたものである．
さらに，Fig. 6 に示すような形成した劈開面間を補間するティアリッジ形成のモデル化を構築
Creavage surface + tear-ridge
Creavage surface
し，前節で定量化したティアリッジの形成に伴うFig. 6 Simulation result of cleavage fracture surface andエネルギー吸収量の実験式を用いて，単位面積あ
tear-ridge formation
たりの破面形成エネルギー（有効表面エネルギ
2,500ー）の評価アルゴリズムを構築した．
S1
第 2 節で用いた S1，S2，S3 の結晶粒径分布を入力として，2,000
S2各鋼種の破面形成エネルギーの評価を行った．得られた結果を
S3
1,500
Fig. 7 に示す．この結果より，第 2 節の実験結果と同様，結晶粒径の大きい鋼ほど破面形成エネルギー，すなわち劈開亀裂伝
1,000
播抵抗が大きいという結果が得られた．
500

5.結論
0
本研究では，微視組織の最も基本的な特徴量である結晶粒径
0
20
40
60
と劈開亀裂伝播抵抗の関係に関して，実験および数値解析モデ
Grain size [μm]ル開発による評価を実施した．その結果，実験およびモデルに Fig. 7 Influence of grain size on local tensile
よる数値計算の両面において，結晶粒径の大きい鋼ほど劈開亀
stress (Model simulation)
裂伝播抵抗が大きいという結果が得られた．本成果は，劈開亀
裂伝播に対する材料開発の基礎として重要な知見を与えるものであり，材料設計に寄与することが期待される．
参考文献[1] F. Yanagimoto, K. Shibanuma, K. Suzuki, T. Matsumoto, S. Aihara, Local stress in the vicinity of the propagating
cleavage crack tip in ferritic steel, Materials & Design, Vol.144, pp.361-373, 2018.
[2] S. Aihara, Y. Tanaka, A simulation model for cleavage crack propagation in bcc polycrystalline solids, Acta
Materialia, Vol.59, pp.4641-4652, 2011.
[3] N. Moës, A. Gravouil, T. Belytschko, Non-planar 3D crack growth by the extended finite element and level sets,
International Journal for Numerical Methods in Eingineering, Vol.53, pp.2549-2568, 2002.
[4] V.F. Gonzalez-Albuixech, E. Giner, J.E. Tarancon, F.J. Fuenmayor, A. Gravouil, Domain integral formulation for 3D curved and non-planar cracks with the extended finite element method, Computational Methods in Applied
Mechanics and Engineering., Vol.264, pp.129-144, 2013.
（共同研究分野：接合構造化評価学分野）－ 152 －

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Dimension of numerical simulation
model of spot welding.

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4F=:Hxº7©Fig. 2(a)&© R í¢
(É-6&Ò!Fig. 2(b)&©G?K&!)ĊÏçv(Ç»ď7 Flat &4#"çvÑđ§&4â;D=@ėÇ7Đj!

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Finite element model of spot welds.

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5Èá%ç¯öÀ) 60 Hz #!|
3.

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Ġćă#ýd!Fig.
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Fig. 3û(î&óVtą&(b) Flat-R25

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Residual stress distribution after applying temper current.

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CT 型試験片を伝播する疲労亀裂先端挙動の PIV 法による評価
長崎大学

大学院

勝田

順一

大阪大学

接合研

堤

成一郎

１． 目的
構造物においては，部材の応力集中部から疲労亀裂が発生，伝播し，破壊に至ることがある。疲労破壊は現在でもしばしば発生することがあり，疲労亀裂の伝播挙動を把握しておくことは非常に重要である。
近年，豊貞らによって，疲労亀裂先端の開閉口挙動により形成される再圧縮塑性域寸法 が疲労亀裂伝播に大きく影響することが明らかにされ，その成果からFLARPが開発された。これを実験で確認するためには，ヒステリシスループを計測する必要があるが，ループとそれから得られるRPG荷重の精度は，ひずみゲージの貼付技能，および疲労亀裂伝播試験で用いる冶具の精度に大きく依存しており，常に分析可能なループを得ることは困難である。
そこで，本研究では，疲労亀裂先端近傍を動画撮影し，その動画にPIV法を用いた画像処理を適用すること~ を得ることの可能性を検討している。現在までに，片側切欠でヒステリシスループの計測に依存せずに，ω
き付試験片における疲労亀裂先端の変形から，亀裂先端近傍に生じる圧縮塑性域と引張塑性域の分布を明らかにし，を求めることが可能であることを明らかにしてきた。

本報告では，一般に疲労亀裂伝播試験で用いられるCT(Compact Tension)型試験片による疲労亀裂伝播試験に本手法を適用し，亀裂先端近傍のを可視化し，その寸法を求めた。また，その精度を確認するため，ヒス

テリシスループを用いた従来の方法によって求めた

RとPIV法を用いた新たな方法によって求めたIとを比較した。

２． 研究方法
疲労亀裂伝播試験は，50kN 油圧サーボ式疲労試験機を使用し，一定振幅引張り sin 波の荷重を載荷速度 10Hz，応力比(R)0.1 で載荷した。
用いた鋼材は，一般に市販されている 490MPa 級高張力鋼板(板厚 12 ㎜)であり，これらから，板厚 10mm，
基準幅 150mm の CT(Compact Tension)型試験片を製作した。試験片表面は，亀裂伝播経路を耐水性研磨紙で研磨し，高速撮影可能なカメラ，
及び 50 倍～500 倍のズームレンズを用いて疲労亀裂先端近傍を撮影した。
また，試験片背面には，亀裂長さを算出するための，単軸ひずみゲージを貼付し，試験片裏面には，ヒステ
リシスループを計測するために，単軸ひずみゲージおよび 5 連ひずみゲージを貼付してある。
動画撮影に用いた機材は，株式会社キーエンス製のハイスピードマイクロスコープ VW-9000，高速モノク
ロカメラユニット VW-600M，ズームレンズ VH-Z50L である。実施した動画撮影条件は，解像度 640×480pixel，撮影速度 1,000fps，撮影倍率 300 倍とした。
PIV 法は，従来，流体の流れ解析に用いられる解析手法であり，本研究では，PIV 法のうち相関法を用いた。相関法は，連続する 2 つの画像を任意の大きさのサブエリアに分割し，サブエリア内では，速度が一定であると仮定して，相互の画像から最も相関の高いサブエリアを求めることで，画像中のサブエリアの移動量を求める方法である。この相関法によって亀裂先端近傍の変位を求め，ひずみ分布を算出して繰返し塑性
域を可視化した。

－ 157 －

３． 結果伝播中の疲労亀裂先端を撮影した動画を PIV 処理し，変位ベクトルを算出した。その結果，亀裂の開閉口挙動による変形とは考えられないような荷重直角方向成分が支配的なベクトルが多く存在していた。PIV 処
理では，亀裂先端近傍の変位ベクトル推定の際，荷重方向の試験片全体の移動量を削除しているが，CT 型試
験片のように荷重直角方向への移動量が大きい場合は十分に削除できていないことが明らかとなった。
そこで，サブエリアサイズを 40×40[Pixel]から 80×40[Pixel]に変更することで，サブエリアに対する荷重
直角方向移動量を相対的に小さくし，荷重直角方向移動量の低減を図った。同一動画の画像間におけるそれ
ぞれの変位ベクトル算出結果を，Fig.1 に示す。Fig.1 から，サブエリアサイズの拡大により荷重直角方向移動が低減したことがわかる。また，載荷時には，明らかにノイズであると考えられるベクトルが削除されたことがわかる。しかし，荷重載荷一周期分 100 枚の変位ベクトル分布図のうち，一部では，荷重直角方向移動を完全に削除できなかったため，下述の再圧縮塑性域寸法算出の際には，異常に大きな荷重直角方向成分が支配的な変位ベクトル，およびノイズが多く含まれていた変位ベクトルは除外した。

40×40[pixel](a)

40×40[pixel]

loading process(c) 40×40[pixel]

unloading process

Fig.1

unloading(b) 80×40[pixel]

loading process(d) 80×40[pixel]

unloading process

Images of distribution of the displacement vector

PIV 法を用いて算出した亀裂先端近傍の変位のうち，除荷過程である最大荷重(Pmax)から最小荷重(Pmin)までの各画像の変位から荷重直角方向の移動を削除した変位データを積算し，亀裂先端近傍の再圧縮塑性域を可視化した。ここで，ひずみが-2,000×10-6 である値を弾性域と塑性域の境界線とした。さらに，疲労亀裂先端~ I を求めた。可視化した疲労亀裂先端の再圧縮塑性域の一例をから再圧縮塑性域の端までの距離を計測し，ω
Fig.2 に示す。Fig.2 において黒色の線は亀裂を，緑色の線は弾性域と塑性域の境界を示している。Fig.2 において，再圧縮塑性域が亀裂先端に分布していることが確認できる。ここで，再圧縮塑性域を精度のよい画像－ 158 －

で出力するためには，CT 型試験片の特徴である曲げ荷重の作用による試験片全体の荷重直角方向移動の削除，および試験片表面の研磨傷の粗さ，動画撮影の際の前後方向のピントのずれに注意する必要がある。

Fig.2

~
An example of Re-compressive plastic zone and ωI~ I の精度検証の比較対象として，同一の疲労亀
PIV 法を用いた画像処理により算出した再圧縮塑性域寸法ω

~ R を用いた。画裂伝播試験中に計測したヒステリシスループによる RPG 荷重から求めた再圧縮塑性域寸法ω

~ I と， RPG 荷重を用いて算出したω
~ R それぞれと繰返し回数(亀裂長さの相違)
像処理によって算出したω

~ は，ほぼ同等であった。このの関係を，Fig.3 に示す。Fig.3 から，2 種類の算出方法で求めたそれぞれのωことから，画像処理により疲労亀裂先端の再圧縮塑性域を算出できたものと考えられる。

Fig.3

~
The comparison result of each ω

４． 結論
本研究では，一般的な疲労亀裂伝播試験で広く用いられる CT 型試験片で伝播試験を行い，高速カメラおよび高倍率のレンズを用いて，疲労亀裂先端近傍の動画を撮影し，撮影したデジタル画像に PIV 法を適用することで，変位を算出した。さらに，処理を行うことで亀裂先端近傍の再圧縮塑性域寸法を求めた。また，
画像処理条件を変更し，その精度の向上を図り，精度検証を行った。

５． 参考文献
１）豊貞雅宏：溶接構造物のき裂健全性評価，2015 年 12 月版．
２）西村和也，和田眞禎，森山雅雄，勝田順一：PIV 法を用いた疲労亀裂先端の再圧縮塑性域寸法の算出について，日本船舶海洋工学会講演会論文集，第 19 号，pp.267-268，(2014)．
３）小原貴也：疲労亀裂伝播中の画像を用いた PIV 法による伝播挙動の評価，溶接学会九州支部講演論文集，第 13 号，pp.47-50，(2016)．
（共同研究分野：接合設計学分野）－ 159 －

ビルト H 梁を用いた現場溶接型柱梁溶接接合部の変形能力に関する実験的研究―良好なサブマージアーク溶接を使用したビルト H 梁の変形能力向上について―

信州大学工学部 中込忠男、金子洋文、岸耕左、福永湧大
宮武純也、1JX\HQ'XFTXDQJ
目的
 現場溶接接合形式は、スカラップ周辺に応力集中が発生し変形能力の低下が危惧されているが、既往の研究で変形能力を向上させるための様々な梁端ディテールが考案されている。また、
サブマージアーク溶接(以下 SAW 部)で施工された溶接組立 H 形断面梁(以下ビルト H 梁)について SAW 部の靭性値や未溶着部が原因となり早期に破断することが報告されている。
そこで本研究は、様々な梁端ディテールや SAW 部の靭性値、及び未溶着長さを調査し、ビル
ト H 梁が十分な変形能力を発揮するような梁端ディテールに対するパラメータの関係を把握することを目的とし実大実験を行った。

実験概要 実験パラメータ 表 1 に実験パラメータを示す。現場溶接型柱梁溶接接合部における梁端ディテールと、ビルト
H 梁における SAW 部の破壊靭性及び未溶着長さをパラメータとした。梁部材と柱部材、ウェブ
接合形式、フランジ溶接施工条件は、全試験体で統一した。試験体は、図１に示すように柱梁溶接接合部をモデル化した実大ト形試験体である。柱部材には角形鋼管柱□-400×400×25（BCP325）
を、梁部材にはビルト H 梁 BH-600×250×16×28（SN490B）を用いた。梁フランジ幅厚比と梁ウェブ幅厚比は、それぞれ(b/t)f=4.5、(b/t)w=34 であり、局部座屈が生じにくい断面寸法とした。また、梁に比べて柱及び接合部パネルは十分に強く、梁の塑性化が先行するモデルとした。梁ウェ
ブと柱の接合形式は、シアプレートによる高力ボルト摩擦接合とし、ボルトは M22 のトルシア
形高力ボルトを用いた。
表 㻝㻌 実験パラメータ㻌

BF_9
BS_P
BM

在来工法

現
場
溶
接

フィレット
5mm
フィレット
9mm
鋼片挿入
ミニスカラップ

60J
60J
69J
60J
69J
60J



0.5mm
以下



未溶着長さ



3/ 61&

BH-600×250×16×28（SN490B)
RH-600×250×16×28

3/ 66

B□-400×400×25(BCP325)

工場ノンスカラップ

SAW 部
靭性値

 治具間距離

BN
1-BS
2-BS
1-BF_52-BF_5

梁端ディテール 柱のピン支持間距離

試験体 柱フェイスから加力点までの距離 柱と梁のピン支持間距離

60J
60J



図 㻝㻌 試験体及び設置図㻌梁端ディテール
図 2-a)と図 2-b)は、それぞれ比較検討用の梁端ディテールであり、図 2-a)は、JASS6 で推奨さ

－ 160 －

れている工場溶接型ノンスカラップ工法、図 2-b)は JASS6 で推奨されている r=35mm と r=10mmの複合円型スカラップ形状である。図 2-c)～図 2-f)は変形能力の向上を図った改良ディテールを示す。図 2-c)及び図 2-d)は、在来スカラップに対してフィレットを削らずに残し、_5 は 5mm、_9 は 9mm フィレットの高さを残したことを示している。溶接止端部の応力集中を緩和するためにフィレット部を含めて滑らかになるよう溶接した。図 2-e)は、在来スカラップ部に鋼片を挿入して鋼片と梁フランジ及びウェブを隅肉溶接して疑似的なノンスカラップとする工法である。
隅肉溶接の影響を調査するため、本研究では鋼片下部の隅肉溶接をスカラップ底から柱までではなく梁端の突合せ溶接部までとした。図 2-f)は、在来スカラップの代わりに高さ 13mm、r=6.5mmとなるミニスカラップを設けた。

図 D  工場ノンスカラップ図 E  在来工法


図 G  フィレット残し PP図 F フィレット残し PP図 H 鋼片挿入


図 I  ミニスカラップ実験結果
 表 2 に実験結果一覧を示す。本研究では、スケルトン曲線を用いて柱梁溶接接合部の変形能力を評価した。スケルトン曲線による吸収エネルギーWs から算出した累積塑性変形倍率 ηs を変形能力の評価指標として用いた。また、全塑性耐力 cPp に対する最大耐力 ePmax の比として耐力上昇率 α を算出した。なお、図 1 に示すように、鉛直下向きをプラス方向としている。また、各試験体の破面形状については下記に一覧を示す。
破断のタイミングは、工場ノンスカラップ(BN)が最も遅く、次いでフィレット 5mm 残し(1BF_5、2-BF_5)、フィレット残し 9mm、その他のディテールというような順番となった。工場ノンスカラップである BN 試験体は、
全試験体の中で最も遅い 8cδp2 回目の＋方向載荷時に ηs=12.4
で破断した(TYPE E)。その次に d)、e)のフィレット残し 5mm である 1-BF_5、2-BF_5 試験体がそれぞれ 8cδp1 回目の＋方向載荷時にそれぞれ ηs=7.3、ηs=7.2 で破断した(TYPE E)。f)のフィレッ
ト 9mm 残しである BF_9 試験体は 6cδp2 回目の－方向載荷時に ηs=7.4 で破断した(TYPE E)。b)、－ 161 －

c)の在来工法である 1-BS、2-BS 試験体は 6cδp1 回目の－方向載荷時にそれぞれ ηs=6.8、ηs=4.6で破断した(1-BS は TYPE F、2-BS は TYPE S)。g)の鋼片挿入である BS_P 試験体及び h)のミニ
スカラップである BM 試験体は在来工法と同様に 6cδp1 回目の－方向載荷時にそれぞれ ηs=6.1、
ηs=6.8 破断した(BS_P は TYPE K、BM は TYPE E)。
表 2. 実験結果
試験体名
BN
1-BS
2-BS
1-BF_52-BF_5
BF_9
BS_P
BM

加力
方向
+
+
+
+
+
+
+
+
-

α

ηs

1.38
1.43
1.23
1.25
1.22
1.16
1.28
1.29
1.29
1.29
1.27
1.27
1.23
1.24
1.23
1.25

9.9
12.4
5.0
6.8
4.6
3.6
6.8
7.3
7.1
7.2
5.9
7.4
5.0
6.1
5.2
6.8

破壊
Type
TYPE E

TYPE E ：梁フランジとエンドタブのスリット部を起点として延性き裂が進展し、梁フランジと通しダイアフラムの突合せ溶接部による熱影
響部に沿って脆性破壊

TYPE F

TYPE S：SAW 部付近に延性き裂は見られず、SAW 部から脆性破壊

TYPE STYPE F：梁フランジとエンドタブのスリット部を起点として延性き裂がTYPE E

進展し、別にエンドタブ付近にある銀点からも延性き裂が進展し、エTYPE E

ンドタブのスリット部から伸びた延性き裂先端が銀点に到達した後にTYPE E
TYPE K
TYPE E

この箇所を起点として梁端の突合せ溶接部が脆性破壊
TYPE K：隅肉溶接部から延性き裂が進展し、SAW 部を起点としてフランジ母材部が脆性破壊まとめ1). フィレット残しについて、SAW 部が 20J の場合と 60J の場合で変形能力に差は見られなかった。未溶着長さが 4mm の場合、スカラップ底から破断して ηs=6.6、未溶着長さが 0mm の場合はエンドタブを起点として破断して ηs=7.3 となるため、フィレット残しディテールは未
溶着長さの影響を受けることが判明した。
2). 鋼片挿入は鋼片下部の隅肉溶接が柱まで溶接されていると ηs=6.6 と十分な変形能力を示す
が、柱まで溶接されず柱と隅肉溶接に隙間が生じると ηs=6.1 となり、変形能力がわずかに低下する。
3). H29 年度の実験結果 1)を踏まえ、スカラップ底を起点として脆性破壊した在来工法について、SAW 部が 20J の場合、未溶着長さが 4mm だと変形能力は低く、1.5mm だと変形能力は4mm と比較して高い結果となった。SAW 部が 60J の場合、未溶着長さが 4mm と 0mm で比較した結果、変形能力に差は見られなかった。
（共同研究分野：接合設計学分野）
参考文献
1) ビルト H 梁を用いた現場溶接型柱梁溶接接合部の変形能力に関する実験的研究 
その 3 変形性能及び破壊靭性の考察
堀場亮佑、中込忠男、河本龍一、金子洋文、的場耕、金崎信太郎、岸耕左
日本建築学会大会学術講演梗概集、2017 年 7 月－ 162 －

材料欠陥による応力集中と材料強度解析
立命館大学 酒井 達雄
阪大接合研 堤 成一郎，Fincato Riccardo

１．緒言
The object of the present research is to investigate the stressstate and the site for the crack formation in the neighborhood of
a inner spherical inclusion inside a ferritic cylindrical body [1].
In the framework of very high cycle fatigue analyses, interiorcrack-induced failure at low stress levels has been identified as
being a typical failure mode. This mode is characterized by theformation of a ring-like area, so called ‘fish-eye’ area, around theparticle where the crack is initiated. In detail, inside the fisheye, it is possible to find a fine granular structure (FGA, Fine
Granular Area) particularly rough and circular around theparticles. The mechanisms for the formation of the FGA are
currently under investigation, especially because the FGA is not

Figure 1 – sketch of the sample

systematically present [2-3]. However, the FGA is expected toenhance the fatigue life and to influence the crack initiation and propagation inside the matrix. The crack itself
seems to be caused by detachment of the matrix from the inclusion surface [4], which has been observed inseveral experimental tests. In the present work a numerical investigation is carried out to analyze the crack
initiation and propagation under uniaxial loading condition, simulating the presence of the FGA in thesurrounding of an aluminum oxide circular inclusion (see Figure 1).

a)

b)

c)

Figure 2 – Euler angles distribution (degree) around the inclusion: a) φ, b) θ, c) ψ.
The crack has been modelled by element deletion via user subroutine VUMAT for the commercial code
Abaqus/Explicit v6.14-5. The user subroutine is capable of describing the development of plastic
deformation at crystal level following the approach proposed by Asaro and Lubarda [5] and subsequently
adopted by the authors in a previous work [6]. The material and crystal plasticity parameters for the
ferrite were assumed as in [7]. As a criteria for the element deletion it is supposed that the crack is formed
whenever the cumulative plastic strain for the element reaches 0.1%, at the integration point. In the graph－ 163 －

of Figure 3b it is reported the nominal stress (normalized against the critical resolved shear stress)
nominal strain curve for the cylinder. The points on the curve correspond to the contour fields reported in
the figure and highlight the first plastic slip, the cumulating plastic strain distribution right before thecrack formation, the crack opening right before the drop in stiffness and the completed the detachment on
the upper side. As it can be observed, the crack seems to start at the top of the inclusion and it propagatesaround the matrix-inclusion interface until it reaches the cross section perpendicular to the pulling
direction. After that the crack propagates on the plane perpendicular to the pulling direction as reported
in Figure 3a. Similar behaviour was observed in several experimental tests.
The current set of analyses represent a first attempt to model the crack formation and propagation
mechanism. The total number of cycles that leads to the formation of the FGA represents still an obstacle
to the numerical simulation at such a scale of observation, due to the computational effort required. Future
works will aim to investigate deeply into the subject.

a)b)Figure 3 – a) propagation of the crack inside the cylindrical body, b) crack formation inside the FGA vs the nominal
stress-nominal strain curve.
3. References(1) T. Sakai, R. Fincato, S. Tsutsumi, M. Sano, D.S. Paolino, T. Miyoshi, N. Oguma, A. Proceedings of the VHCF7,(2017) 181-186.
(2) T. Sakai, N. Oguma, A. Morikawa, Fatigue Fract. Engn. Mater. Struct. 00 (2015) 1-10.
(3) P. Grad, B. Reuscher, A. Brodyanski, Scripta Mater., 67 (2012) 838-841(4) K. Shiozawa, Y. Morii, S. Nishino, Int. J. Fatigue, 28 (2006) 1521-1532.
(5) J.R. Asaro, V.A. Lubarda, Mechanics of Solids and materials, Cambridge Univ. Press, NY, 2006.
(6) S. Tsutsumi, R. Fincato, K. Ueda, K. Terada, Quarterly Journal of the Japanese Welding Society, 33(2) (2015)
102-106.
(7) D.D. Tjahjanto, S. Turteltaub, A.S.J. Suiker, S. van der Zwaag, Modelling Simul. Mater. Sci. Eng., 14 (2006) 617–
636.
（共同研究分野：接合設計学分野）－ 164 －

ピーニング処理による溶接部の疲労強度向上効果に関する基礎的研究
近畿大学 工学部

崎野

良比呂

1.

研究背景
近年鋼構造物の疲労寿命向上の重要性が広く認識されてきている。一例として交通量および重量の増加にともない、自動車専用道路の橋梁に予想を遙かに超えた数と長さのき裂が見つかり社会問題にまでなっている。これ
ら疲労き裂を防止するための手法として、ハンマーピー
ニングに注目した。ハンマーピーニングとは、溶接止端部に打撃を加えて圧縮残留応力を与えることで疲労強度を向上させ、疲労き裂の発生を抑制する手法である。本研究で用いたハンマーピーニングによる疲労強度向上手法は、フラックスチッパーにより回し溶接部の母材側を打撃するもので、既往の研究により普通鋼（SM400 および SM490）での疲労強度向上効果が明らかになっている
1)。しかしながら、普通鋼よりも強度が高く硬度も高い高張力鋼での効果は明らかではない。疲労問題は高張力鋼の使用拡大が進まない要因の一つであり、ハンマーピー
ニングによって疲労強度が向上できれば、高張力鋼の適用範囲が広がると考えられる。
そこで、本研究では、高張力鋼でのハンマーピーニン
グの効果を明らかにするための基礎的研究として、高張力鋼と普通鋼のハンマーピーニングによる表面残留応力、残留応力の板厚方向分布の違いを明らかにし、さらに、
ハンマーピーニングの施工回数による残留応力の違いを明らかにする。
２．実験概要2.1 使用鋼材と試験体長さ 150ｍｍ、幅 50ｍｍ、板厚 9ｍｍのハンマーピー
ニングの施工回数が違う普通鋼 SM490 と高張力鋼 HT780
をそれぞれ 4 体ずつ、計 8 体を用いた。図 1 にハンマー
ピーニングされた試験体の例を示す。また表 1、表 2 に試験体の施工深さを示す。普通鋼は施工回数 4 回で0.2007ｍｍの深さとなったが、高張力鋼は施工回数 4 回
で 0.09341ｍｍとなった。これは高張力鋼の方が硬度が高いことによる結果だと考えられる。

表1

SM490 試験体の施工深さ

試験体

SM490-1

SM490-2

施工回数

1回

2回

3回

4回

施工深さ
（ｍｍ）

0.070080.05453

0.141420.2007

HT780-3

HT780-4鋼種

表2SM490-3

SM490-4

SM490

HT780 試験体の施工深さ

試験体

HT780-1

HT780-2

鋼種

HT780

施工回数

1回

2回

3回

4回

施工深さ
（ｍｍ）

0.01701

0.04204

0.06274

0.09341

３．残留応力測定
3.1 表面残留応力測定
表面残留応力の測定箇所の模式図を図 2 に示す。A 点～M 点の計 13 点の全ての表面残留応力を測定した。また、
残留応力測定は X 線残留応力測定装置を用いて行った。
3.2 残留応力の板厚方向分布
電解研磨装置を使用し測定点を掘り進めたのち、X 線
残留応力測定装置を用いて板厚方向の残留応力を測定した。測定箇所は、図 2 中に示した溶接止端部となる F 点と、ハンマーピーニング施工部から離れている B 点の 2点を測定し結果を比較した。

図 1 ハンマーピーニング処理された試験体

図2－ 165 －

表面残留応力の測定位置の模式図

4. 実験結果と考察
4.1 表面残留応力
測定結果例として SM490-4 と HT780-4 の表面残留応力
測定結果を比較したグラフを図 3 に示す。普通鋼・高張力鋼ともにハンマーピーニング処理した箇所とハンマー
ピーニング処理をしていない箇所とでは、残留応力に120MPa～300MPa の大きな差がある結果となった。ハンマーピーニング施工箇所中の A、G、H の 3 点は、-166MPa～-404MPa の非常に大きな圧縮残留応力を生成しており、また、溶接止端部となる F 点、I 点も-120MPa～-216MPaの大きな圧縮残留応力を生成している。B 点や M 点などのハンマーピーニング処理部から離れている点は 0MPa 前
後の値を上下する結果となり、ハンマーピーニングの影響を受けていないと考えられる結果となった。
また、ハンマーピーニングの施工回数の多少による値の変化を表した結果例グラフを図 4 に示す。普通鋼、高張力鋼ともに値の変化はそれほど無く、普通鋼と高張力鋼の鋼種の違いよる値の変化もほとんど見られなかった。
4.2 残留応力の板厚方向分布
測定結果例として、SM490-4 と HT780-4 の板厚方向の残留応力測定結果を比較したグラフを図 5 に示す。溶接
止端部となる F 点では、普通鋼は-250MPa～-350MPa の圧
縮残留応力、高張力鋼は-500MPa～-850MPa の圧縮残留応力が計測され、全ての測定結果において高張力鋼の方が普通鋼に比べより大きな残留応力を生成する結果となった。また、残留応力を生成している深さを比べると、普通鋼が 160μｍ～200μｍ、高張力鋼が 135μｍ～790μｍとなり、それほど変化はない結果となった。ハンマーピーニング施工部から離れている B 点は、深さに関係なく
0MPa 前後の値が測定され、ハンマーピーニングの影響を受けていないと考えられる結果となった。
また、ハンマーピーニングの施工回数の多少による値の変化を表した結果例グラフを図 6 に示す。普通鋼、高張力鋼ともに、施工回数に比例してピーク時の値が大きくなり、深さも比例して深いところまで残留応力を生成することが分かった。

図4

図5

SM490 結果グラフ(施工回数)

残留応力の板厚方向分布の比較グラフ(鋼材種)

図6

HT780 結果グラフ(施工回数)

まとめ
表面残留応力測定結果から、普通鋼と同様に高張力鋼もハンマーピーニング処理した箇所では大きな圧
縮残留応力が生成されることが明らかになった。普通鋼と高張力鋼を比較すると、値にそれほどの変化は無く、また、施工回数の多少による残留応力の違いはそれほどみられなかった。
(2) 残留応力の板厚方向分布から、普通鋼に比べ高張力鋼の方がより大きな残留応力を生成することが明らかになった。また、普通鋼も高張力鋼もともにハンマーピーニングの施工回数に比例して残留応力の値が大きく、深くまで圧縮残留応力が生成されることが明らかになった。深さはそれほど変化しなかった。
５.
(1)

参考文献
1) 中西克佳 他：母剤打撃ハンマーピーニングによる溶接継手の疲労強度向上方法に関する研究，土木学会論
文 集 A1 （ 構 造 ・ 地 震 工 学 ） , Vol.71, No.1, 1019.2015.

図 3 表面残留応力分布の比較グラフ(鋼材種)（共同研究分野：接合設計学分野）－ 166 －

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－ 167 －

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Vol.469, pp.127-136, 1995.
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－ 169 －

高精度疲労寿命評価手法の開発
九州大学 名誉教授

豊貞 雅宏

阪大接合研 堤 成一郎，柴田誉，Fincato Riccardo

１．緒言
溶接継手には様々な種類があるが，その中でも施工性や経済性に優れる片側すみ肉溶接継手
は，施工が難しい箇所や現場の溶接に多く用いられている 1,2)．しかし，施工時に未溶着部が発生し，疲労き裂の起点となりやすい．そのため，未溶着部から発生する疲労き裂の発生伝播寿命を精度よく評価する必要がある．
そこで本研究では，荷重伝達型片側すみ肉溶
接構造物における疲労挙動の観察結果 3)を対象とし，弾塑性シミュレーションおよび疲労き裂
伝播解析を実施し，得られた応答から予測される疲労き裂発生寿命および疲労き裂伝播寿命に対して考察を行った．

２．疲労き裂発生寿命評価の数値解析概要
および結果
疲労試験片を模して作成した FE モデル（要素タイプ：六面体一次要素，要素数：8580，節点数：10285）を Fig.1 に示す．
なお，
材料モデルおよび解析ソルバーにはそれぞれ疲労 SS モデル 4)および ABAQUS6.14-5 を使用した．
また，未溶着部の開口変位は 0.05mm とし，降伏応力は，モデル全領域において，σy=245MPa とした．
荷重は，疲労試験を模擬し，このモデルの下端に荷重比 0.05，荷重振幅ΔFa，繰返し数 N=100 として与えた．
なお，疲労き裂発生寿命は全ひずみ幅を基にした寿命予測式
 t 0.83N c0.606  (1  a y ) N cb より算出した．また，疲労き裂発生評価位置は，解析モデル板厚中央部の要素とし，最小要素サイズは，0.05×0.05×0.05(m) である．
これより Fig.2 に示す応力ひずみ関係および累積相当塑性ひずみの分布が得られ，未溶着部周辺で塑性化が進んでいることが確認された．本研究で得られた疲労き裂発生寿命を Fig.3 に示す．なお，Fig.3 には次章で述べる疲
労全寿命予測結果も併せて示す．

３．疲労き裂伝播寿命評価の数値解析概要および結果
疲労き裂伝播寿命評価に関しては，X-FEM 解析を活用した破壊力学ベースの評価を行った.
．なお，初期き裂は未溶着部先端に挿入
き裂進展則として，パリス則 を採用した（C : 1.1×10-12，m=2.75）
し，幅方向一様に深さ 0.05mm とし，き裂長さ 8mm までの繰返し数を疲労き裂伝播寿命と設定した．これより得られた各荷重条件における疲労き裂発生寿命と疲労き裂伝播寿命を Fig.4 に示す．

４．まとめ
本研究では，片側すみ肉溶接継手を対象とした疲労き裂発生伝播寿命評価を目的として，数値解析による寿命予測を行った．その結果，1．疲労全寿命予測に対する寄与率では，高応力側では疲労き裂伝播寿命が卓越して－ 170 －

いるが，低応力側では同程度の寄与率となったこと 2．数値解析により実験結果を定性的に再現できているが，低応力側においては，過度に安全側の予測となったことを明らかにした．今後，詳細な HAZ 強度分布や未溶着部の開口変位，ルートギャップ，溶接角変形，初期き裂形状などの検討が望まれる．

Fig.2 疲労き裂発生予測要素の応力ひずみ関係および累積相当塑性ひずみ分布

Fig.4 疲労き裂発生寿命

Fig.3 疲労き裂発生寿命予測結果と疲労き裂伝播寿命

3. References
 日本材料学会編：疲労設計便覧，SS，株式会社養賢堂，．
 日本道路協会：道路橋示方書・同解説（Ⅱ鋼橋編），
 阿部孝正，曙絋之，加藤昌彦，菅田淳：荷重伝達型片側すみ肉溶接構造物における疲労き裂進展挙動の観察，
日本機械学会論文集，9RO．，1R．，．
 7VXWVXPL6HWDO)DWLJXHOLIHDVVHVVPHQWRIDQRQORDGFDUU\LQJILOOHWMRLQWFRQVLGHULQJWKH
HIIHFWVRIDF\FOLFSODVWLFLW\DQGZHOGEHDGVKDSH)UDFWXUHDQG6WUXFWXUDO,QWHJULW\

（共同研究分野：接合設計学分野）－ 171 －

局所加熱および過大荷重負荷による溶接部の疲労強度向上効果に関する研究

京都大学

松本理佐，平野雄一
大阪大学
堤 誠一郎

1．はじめに近年，鋼橋の溶接部における疲労き裂が多数報告されており，これらに対する種々の補修・補強方法が提案されている．さらに，疲労き裂が発生していない部材や新設橋梁の疲労強度を改善し，疲労き裂の発生を予防する手法も検討されている．しかし，これらの工法は，溶接止端に工具を直接アクセスさせる必要があるため，狭隘な場所にある溶接線には施工することができない．本研
究では溶接線に直接アクセスすることを必要としない疲
労強度改善方法として引張荷重を与えた状態で溶接部近傍を局部的に加熱することで疲労強度を改善する手法を提案し，面外ガセット溶接継手に対して FEM 解析および疲労試験を行い，その効果を検討する．
2． 提案手法の疲労強度向上メカニズム(1) 引張の過大荷重による残留応力
溶接止端には，はじめ溶接によって引張応力が残留している（図-1 の点Ⅰ）
．引張の過大荷重（以下，OL と呼ぶ）を作用させると，弾性域では溶接止端の応力は線形的に増加していき，溶接止端部が局所的に引張降伏する（図-1 の点Ⅱ）．塑性域では溶接止端の応力はほとんど変化せず（図-1 の点Ⅱ→Ⅲ），引張の OL の除荷過程において溶接止端の応力集中の影響を受けて残留応力が圧縮側にシフトする（図-1 の点Ⅲ→Ⅳ）．
(2) 局所加熱＋引張の過大荷重による残留応力
鋼部材の材料特性として温度が高くなるほど，降伏強度が低下するため，溶接止端近傍を局所加熱することで，母材の降伏強度が低下し，小さい引張の OL でも溶接止端に圧縮応力を導入することが期待できる．図-2 に示すように溶接止端近傍の局所加熱によって母材の降伏強度を低下させると，引張の OL のみを作用させた場合よりも小さい引張の OL で降伏強度に達する（図-2 の点Ⅱ）．
そして，引張の OL のみを作用させた場合と同じだけ圧縮の残留応力を導入する場合，必要な引張の OL を低下させることができる．
3．FEM 解析による提案手法の手順の検討
本研究の提案手法には，表-1 に示すような 4 通りの手順が考えられる．また，本研究では加熱によって溶接止端近傍の最高温度が 300℃程度になるようにした．手順によって溶接止端に導入される圧縮応力の大きさに違いが－ 172 －

過大荷重
OL

OL

Ⅲ
除荷
載荷
Ⅱ
溶接止端の応力ⅣⅠ

図-1 引張の過大荷重によって圧縮残留応力が生じるメカニズム
過大荷重
OL

OL
Ⅲ

除荷

載荷
Ⅱ
溶接止端の応力ⅣⅠ

図-2 局所加熱＋引張の過大荷重によって圧縮残留応力が生じるメカニズム表-1 提案手法の手順の検討
載荷→加熱→冷却→除荷
載荷→加熱→除荷→冷却
加熱→載荷→冷却→除荷
加熱→載荷→除荷→冷却

100

Ⅰ

Ⅲ

Ⅱ
Ⅳ

図-3 試験体Ⅴ

単位：mm

あるのかを検討するために，汎用の有限要素解析ソフト
ABAQUS Ver.6.14 を用いて温度―変位連成解析を行った．
その結果，手順によって溶接止端に導入される圧縮応力の大きさに若干の違いはあったが，手順を考慮しなければならないほどではなかった．そのため，手順は考慮しなくてもよいといえる．
4．疲労試験
疲労試験は板曲げ振動疲労試験機を用いて行った．
図-3に示す試験体のガセットプレート側端部 210mm の範囲
を架台に固定し，自由端側に偏心錘を取り付け，回転させることで繰り返し荷重をかけた．試験終了条件は溶接
止端から発生したき裂が横方向に 10mm の位置に達したときとした．
OL100 および OL200 は過大荷重 100N/mm２，2200N/mm の み 作 用 さ せ ， OL100 ＋ 300 ℃ お よ び
OL200+300℃は過大荷重と局所加熱を併用した．図-４に疲労試験結果を示す．加熱アシストによる疲労強度向上
効果は，
過大荷重100N/mm２ではどの応力比でも小さく，過大荷重 200N/mm２では応力比 R =－1，－∞において十分得られた．

40

F(65)

Bending Test ( R = 0)
溶接まま

G(50)

OL100

OL100+300℃

OL200

OL200+300℃

10

5

H(40)

6

7

10
10
Number of cycles to N10(a) 応力比 R = 0

2

Stress range (N/mm ):Run−out
JSSC−C(125)100

D(100)

80

E(80)

60
40

F(65)

Bending Test ( R = −1)
溶接まま

20

G(50)

OL100

OL100+300℃

OL200

OL200+300℃

10

5

H(40)

6

7

10
10
Number of cycles to N10(b) 応力比 R =－1
200:Run−out
JSSC−C(125)2Stress range (N/mm )(1)

ここに，∆𝜎𝜎𝐿𝐿𝐿𝐿は局所領域の R = 0 のときの疲労限，∆𝜎𝜎𝐿𝐿 ，
𝜎𝜎𝐿𝐿𝐿𝐿𝐿𝐿 は局所領域の応力範囲，最小応力，𝜎𝜎𝑏𝑏 は引張強度である．き裂の発生箇所はすべて溶接止端であるため，式(1)によって計算された∆𝜎𝜎𝐿𝐿𝐿𝐿 で疲労試験結果を整理すること
で，引張の OL および局所加熱＋引張の OL の処理に関わらず，同一の疲労強度となり，その疲労限は以下の式で与えられると考えられる．
∆𝜎𝜎𝐿𝐿𝐿𝐿 ≤ ∆𝜎𝜎𝐿𝐿𝐿𝐿𝐿𝐴𝐴𝐴𝐴)(2)
図-5 に推定した疲労限を示す．疲労試験結果から精度よく評価できている．

E(80)

60

100

D(100)

80

E(80)

60
40

F(65)

Bending Test ( R = −∞)
溶接まま

20

G(50)

OL100

OL100+300℃

OL200

OL200+300℃

10

5

H(40)

6

7

10
10
Number of cycles to N10(c) 応力比 R =－∞図-4 疲労試験結果
150

OL100 OL100+300℃

き裂発生あり2𝜎𝜎
1− 𝐿𝐿𝐿𝐿𝐿𝐿⁄𝜎𝜎𝑏𝑏

D(100)

80

200

Stress range (N/mm )∆𝜎𝜎𝐿𝐿𝐿𝐿 =100

20

5．疲労限の推定疲労試験によって得られた疲労強度向上効果を以下の修正 Goodman 線図の式を用いて定量的に評価した．
∆𝜎𝜎𝐿𝐿:Run−out
JSSC−C(125)2Stress range (N/mm )

200

6．結論
本研究では，溶接線に直接アクセスすることを必要としない疲労強度向上手法を提案し，疲労限を用いて提案した手法の疲労強度向上効果を定量的に評価できた．

き裂発生なし100

OL100+300℃
50

OL100

0
−100

−50

0
50
2
Mean stress (N/mm )100(a) OL100 および OL100+300℃
1502) 松本他：ピーニング処理された溶接継ぎ手の疲労強度に圧縮の過荷重が及ぼす影響，構造工学論文集，Vol.61A，pp638-649，
2015．

2

1) 廣畑他：簡易熱源を用いた熱処理によるすみ肉まわし溶接継手の残留応力緩和に関する研究，土木学会論文集 A1（構造，地震工学），Vol.71，No.2，pp208-220，2015．

Stress range (N/mm )参考文献

OL200+300℃

100

OL200
50

OL200 OL200+300℃

き裂発生ありき裂発生なし0−100（共同研究分野：接合設計学分野）

−50

0
50
2
Mean stress (N/mm )(b) OL200 および OL200+300℃
図-5 疲労限－ 173 －

100

ホットワイヤ・レーザ溶接法を用いた
高張力鋼板重ねすみ肉溶継手の疲労強度向上に関する研究
広島大学大学院工学研究科  山本元道，鹿 智輝
広島県立総合技術研究所 西部工業技術センター 門 格史
 緒言 自動車製造において，軽量化を目的とした高張力・超高張力鋼板の適用が拡大している．しかし，自動車用高張力鋼板に既存のアーク溶接やレーザ溶接を適用する場合，亜鉛めっきの蒸発による欠陥の発生や，熱影響部の軟化，疲労強度低下などの問題が生じる．本研究では，ワイヤ溶融と母材溶融の独立制御が可能であり，低入熱・高能率な溶接が可能であるホットワイヤ・レーザ溶接に着目した．本報
告では，ホットワイヤ・レーザ溶接を適用した場合の，自動車用高張力鋼板重ねすみ肉継手の疲労強度向上について検討を行ったので報告する．
供試材料および実験方法
 供試材料として，母材には表面に亜鉛めっきが施された 780MPa 級高張力鋼板（板厚 2 mm）を，添加ワイヤには 780MPa 級高張力鋼用溶接ワイヤ JIS Z3312 G78A4M
N5CM3T（φ1.2mm）を使用した．実験の概要を Fig. 1 に，実験条件を Table 1 に示す．主熱源には半導体レーザを用い，溶接速度およびワイヤ送給速度を変化させて実験をFig. 1 Experimental set-up.

行った．ワイヤ電流は，ワイヤ送給速度に応じた適正値とした．Table 2 に，比較のために実施した MAG 溶接条件を示す．
 母材鋼板を 300×130 mm に切断後，2 枚の鋼板を 30 mm 重ねてTable 1 Welding conditions

Table 2 Welding
conditionof hot-wirelaser welding
for hot-wirelaser
welding.

設置し，表裏面 2 箇所のすみ肉部に対して溶接を行った．溶接後，Laser power (kW)6溶接方向に対して垂直方向に幅 30 mm の間隔で放電加工によりDefocus length (mm)80

Laser spot diameter (mm)9.0

疲労試験片を切出し供試した．疲労試験は，電気油圧式サーボパ

Welding speed (m/min)

1.0,1.5

ルサを用いて室温・大気中にて実施した．荷重比（Pmin / Pmax）

Wire current (A)119-191は 0.1，繰返し周波数は 10~20 Hz とした．なお試験片が完全に分

Wire feeding speed (m/min)

4.0-12.0

離した状態を破断と定義し，試験打切り回数は 10 cycles とした．

Sheets gap (mm)07Table 2 Welding conditionsfor MAGwelding.
Table 3 Welding
conditionof MAG welding実験結果および考察
Table 2 Welding condition of hot-wire laser welding 各溶接条件で作製したすみ肉溶接部の断面写真を，送給比（ワLaser power (kW)6

Wire Current(A)240

イヤ送給速度／溶接速度）および溶接速度で整理した結果をFig.
Defocus length (mm)80

Wire Voltage(V)24

Laser spot diameter(mm)
9.0
2 に示す．比較のため，MAG
溶接によって作製した断面写真もWelding speed (m/min)1

Welding speed (m/min)
1.0,1.5示す．また，各断面写真中には，止端部形状計測結果から得られSheets gap (mm)0.3

Wire current (A)た止端半径も示している．

Shielding gas

Ar+20%CO2

119-191

Wire feeding speed (m/min)

4.0-12.0

Sheets gap (mm)

0

T

W

Table 4 C

C
0.05

Si
0.48

 ホットワイヤ・レーザ溶接で作製した断面写真を見ると，各溶接速度において送給比を調整するこ
Table 4 Chemical composition of G78A4M filler wire [mass%]とで，止端部形状を制御できることが明らかになった．ホットワイヤ・レーザ溶接を用いることで，溶

C
Si
Mn
P
S
Cu
Ni
Cr
Mo
接条件の設定自由度が高まり，静的強度を満足する十分なのど厚およびルート部での融合を確保しつ
0.05 0.48 1.34 0.008 0.003 0.23 2.64 0.19 0.48

つ，止端部形状の改善，母材溶融量の低減が実現可能であることが分かった．Fig. 2 に示したように，− 174 −

Ti
0.14

M
1.

送給比 4 の条件を適用することで，大きな止端半径を得

Hot-Wire Laser

ることができており，止端部での応力集中の低減およびMAG

Welding speed [m/min]
1.0

疲労強度の向上が期待できる．
1.5

1.7

1.1

0.6

0.7

0.6

1.0

4

 一方，一般的な MAG 溶接では，アーク電流と独立し1.5たワイヤ送給速度の制御は困難であり，のど厚の確保おに困難である．なお，本研究で得られた MAG 溶接継手の止端半径は，0.6 mm であった．
 各継手の疲労試験結果を，Fig. 3 に示す．Fig. 3 中の

6

0.6

8

形状制御と母材溶融量の低減を両立させることは非常

Wire feeding ratio

よびルート部での必要十分な融合を満足しつつ，止端部

縦軸は，試験片に作用した試験力振幅 Pa，横軸は破断
繰り返し回数である．Fig. 3 を見ると，止端半径が 1.7 と

10

0.3

最も大きい HL1 の疲労強度は，他の継手の疲労強度に1mm

比べて非常に高くなっている．一方，止端半径が 0.6 でべて低くなっている．

8

HL1

 疲労試験後の各試験片の疲労破壊形態を巨視的に

7

HL2

6

MAG

疲労き裂が発生し，母材板厚・板幅方向へと進展する様相を呈していた．MAG 疲労試験片では，試験片
幅方向の複数個所からき裂が発生し，各き裂が進展

Force amplitude,Pa [kN]9

観察した結果，各試験片いずれも，止端部近傍から

5

4
3
2

しつつ合体して大きなき裂へと成長した様子が破面1から明瞭に観察された．一方，ホットワイヤ・レー

0

Table 3 Welding condition of MAG welding

Wire Current(A)Fig.24Cross
Cross sectionsof weld
Fig.
sectionsof beads.
weld beads.

ある MAG の疲労強度は，他の継手の疲労強度に比240

HL1 および HL2 試験片では，
Wire Voltage(V) ザ溶接により作製した
24

MAG 疲労試験片で観察されたような複数箇所からWelding speed (m/min)
1

104

105
106
107
Number of cycles to failure,Nf [cycles]
5 Fatigue
results(P-N(P-N curves).
curves).
Fig. 3 Fig.
Fatiguetesttest
results

Sheets gap (mm) のき裂の発生および凸凹を伴ったき裂の合体は見られず，極めて平滑な疲労破面が観察された．
0.3

Shielding gas

Ar+20%CO2 2 次元計測および止端部極近傍の 3 次元計測を行なった結果，MAG 溶接で作製したビ
 止端部形状のードの止端部極近傍では，マクロ断面での止端半径計測結果には現れない微小な凸凹が存在していた．

Chemical composition このような箇所は止端部に沿って複数観察され，当該箇所が局所的な高い応力集中発生元となり，疲of G78A4M filler wire [mass%]

Mn
.34

P
0.008

S
Cu
Ni
Cr
Mo
Ti
労き裂の発生起点になったと考えられる．一方，ホットワイヤ・レーザ溶接で作製したビードは，止端0.003 0.23 2.64 0.19 0.48 0.14部極近傍においても非常に滑らかで微小な凸凹もほとんど観察されなかった．このため，MAG 溶接試
験片のような局所的な応力集中は生じず，マクロ断面で計測された止端半径に応じて疲労強度が向上
したものと考えられる．
結言
 高張力薄鋼板重ねすみ肉継手にホットワイヤ・レーザ溶接を適用することで，従来の MAG 溶接に比べて高い疲労強度を得ることができる．またビード形状制御による応力集中緩和，均一で滑らかなビード形成による局所的な疲労き裂発生の抑制が，疲労強度向上に有効であると考えられる．
（共同研究分野：接合設計学分野）− 175 −

ステンレス鋼溶融接合部におけるバイオフィルム成長と腐食
大阪市立大学 大学院工学研究科
川上 洋司1. 緒言
金属材料が自然環境水と接するとその表面にはバイオフィルムが形成される．バイオフィルム内に生息する細菌の直接的あるいは間接的作用の結果として金属材料が腐食される現象は微生物腐食と呼ばれる．
共焦点レーザー走査型顕微鏡（Confocal Laser Scanning Microscopy :CLSM）を用いたバイオフィルムの形態観察が行われ，バイオフィルムを構成する細菌群に依存してバイオフィルは円錐構造やマッシュルーム構造など様々な構造を有することが明らかにされてきた 1-2)．さらに，バイオフィルムが付着した状態で金属表面とバイオフィ
ルムを同時に観察する手法も確立され，微生物腐食の研究に用いられつつある．たとえば，西岡は金属腐食性細菌の一種であるシュードモナス菌が 3 次元網目状のバイオフィルムを作り，細菌が密集する部位の真下においてステンレス鋼に孔食が発生することを明らかにした 3)．自然環境下で作られるバイオフィルムの中には多種多様な細菌が生息する．多種多様な細菌が生息するバイオフィルム内では細菌は不均一に分布しているため，化学物
質もバイオフィルム中で空間分布を有する．このようなバイオフィルム中の細菌や腐食性化学物質の空間分布とその時間変化を明らかにすることは，自然環境における微生物腐食機構の解明に寄与すると思われる．
本研究では SUS304 ステンレス鋼溶接部を試験片とし，多種多様な細菌からなるバイオフィルム内での腐食性細菌の分布を観察することを試みた．
2. 実験
試料には SUS304 ステンレス鋼を用いた．厚さ 2mm の板の表面にエメリー紙（#1500）を用いた湿式研磨を施した平滑試験片，平滑試験片にティグ溶接を施した溶接試験片，溶接試験片の表面に再度エメリー紙（#1500）を用いた湿式研磨を施した溶接後研磨試験片を作製した．試験片の大きさは 25 mm×25 mm×2 mm とし，試験表面以外にはアクリル樹脂を塗布した．
微生物腐食が生じたプラントより採取した事例水より単離した腐食性細菌である Bacillus sp．を実験に用いた．
この腐食性細菌を 105~106 CFU/mL 含む培養液 10 mL を河川より採取した水 90 ml に混合し，栄養源として Nutrient
Broth（Difco Laboratories）を 0.1 g 加え，これを試験液とした．
試験液に試験片を浸漬させ 2 週間毎に試験片を回収した．回収した試験片の表面に形成されたバイオフィルム
に対し，すべての細菌を染色する蛍光染色液（Syto9 (Molecular Probes)）と本研究で用いた Bacillus sp．のみを染色する蛍光染色液を用いた蛍光染色を施した．染色後のバイオフィルムと試験片表面の同時観察には CLSM (TCS
SP8 (Leica Microsystems))を用いた．
3. 結果・考察
浸漬 56 日目の溶接試験片熱影響部の観察結果を図 1 に示す．試験片上に直径 20µm ほどのバイオフィルムが観察され（図 1(a)），腐食性細菌はバイオフィルムの深部，試験片表面近傍に密に分布していた（図 1(b)）．腐食性細菌が密に生息する下の金属基板には直径 5 µm ほどの腐食孔が観察された．同じ期間試験菌液に浸漬した溶接後研磨試験片の熱影響部を横方向より観察した結果を図 2 に示す．溶接試験片の熱影響部と同様に，金属表面に腐食性細菌が密に生息する部位が認められる，その下にも腐食孔は観察されなかった．
浸漬 56 日目にはすべての試験片の表面に厚さ 20µm～30µm ほどのバイオフィルムが観察された．平滑試験片，溶接試験片の溶接金属部および溶接後研磨試験片には腐食は観察されなかったが，溶接試験片の熱影響部においてのみ腐食孔が観察された．

－ 176 －

以上のことから，多種多様な細菌が生息するバイオフィルムを対象とし，腐食性細菌の分布を観察することができた．今後，この手法を発展させることにより，バイオフィルム内での腐食性環境形成過程についての研究へとつながると思われる．
また，多種多様な細菌と共生するバイオフィルム内においては，バイオフィルムの深部すなわち金属基板表面に腐食性細菌が密に生息し，金属腐食が促進される環境を作り出されていると考えられる．また，溶接による鋭敏化や溶接酸化スケールの生成により熱影響部の耐食性が低下し，さらにバイオフィルムによる腐食促進作用と重畳した結果，本実験では熱影響部でのみ腐食が生じたと考えられる．

(b) Bacillus sp．

     (a)すべての細菌 (c) SUS304 表面

図 1 溶接試験片熱影響部の CLSM 観察結果（56 days)．

(b) Bacillus sp．

             (a) すべての細菌

図 2 溶接後研磨試験片熱影響部の CLSM 観察結果（56 days)．
参考文献
1) H. Laue: Microbiology，152，pp. 2909 – 2918，(2006)．
2) C. H. Puga: Frontiers in Microbiology，134，pp. 7 (2016)．
3) 西岡祐貴：材料の組織と特性部会 鉄鋼材料の生物劣化を誘導する影響因子の解明自主フォーラム シンポジウ
ム「相界面科学を視点とした材料と微生物の相互作用」講演要旨集，一般社団法人 日本鉄鋼協会 第 171 回春季講演大会，2016 年 3 月 24 日，東京，pp. 19-20．
（2016）（共同研究分野：信頼性評価・予測システム学分野）－ 177 －

粒界工学によるオーステナイト系ステンレス鋼溶接熱影響部の粒界劣化抑制
東北大学大学院工学研究科
佐藤 裕、宮口雅也
1．目的
オーステナイト系ステンレス鋼を溶接すると、溶接熱影響部において粒界腐食が発生することがある。この粒界腐食はクロムを含む炭化物の粒界析出による鋭敏化現象に起因している。一方、炭化物の析出サイトとなる粒界には、粒界劣化現象に高い抵抗性を示すものが存在することから、高い耐粒界劣化現象を示す粒界の存在頻度を増加させることにより、オーステナイト系ステンレ
ス鋼溶接熱影響部の粒界劣化を抑制しうる。そこで我々のグループでは、粒界劣化に高い抵抗性を示す粒界、すなわち対応粒界の存在頻度を増加させるための効率的な加工熱処理プロセスを探求し、優れた耐粒界劣化挙動を示すオーステナイト系ステンレス鋼を開発するための基礎知見を得てきた。本研究では、その基礎知見に基づいて、オーステナイト系ステンレス鋼表面でのみ対応粒界頻度を増加させるプロセスの可能性を探求し、得られた表面の耐食性を評価することを目的とした。

２．研究方法 供試材として 316 オーステナイト系ステンレス鋼を用いた。
供試材を溶体化処理したものに対して表面にのみひずみを付与するため、レーザーピーニング処理を行った。処理後の試験片断面に対して、電子線後方散乱回折（EBSD）法を用いた結晶方位分散（GOS）の解析を行い、導入
ひずみ量及びその分布を評価した。その後、レーザーピーニング処理した試験片を焼鈍し、EBSD法を用いた粒界性格分布（GBCD）の解析を行って、処理表面近傍の対応粒界頻度を評価した。
焼鈍後の処理表面の耐食性は硫酸・硫酸第二鉄腐食試験で評価した。

３．結果
 レーザーピーニング処理後の試験片断面より得られた GOS マップと深さ 100 µm 毎の GOS 値をプロットしたものを図 1 に示す。レーザーピーニング処理された 316 オーステナイト系ステン
レス鋼の試験片表面から内部方向へ 300 µm の範囲において、母材よりも高い GOS 値が得られたことから、レーザーピーニング処理により表面近傍にひずみが導入できたと言える。
 レーザーピーニング処理後に焼鈍した試験片断面より得られた GBCD マップを図 2 に示す。
試験片表面から内部方向へ 500 µm 程度の範囲で、ランダム粒界頻度が減少する一方、対応粒界頻度が増加していることが観察された。硫酸・硫酸第二鉄腐食試験後の母材およびレーザーピー
ニング処理後に焼鈍した試験片の表面ならびに断面の SEM 写真を図 3 に示す。母材では、多くの結晶粒の脱落が観察された一方、レーザーピーニング処理後に焼鈍した試験片では、結晶粒の脱落はほとんど確認されず、良好な耐食性を示すことが明らかとなった。

－ 178 －

４．結論
 316 オーステナイト系ステンレス鋼に対してレーザーピーニング処理と焼鈍を行うことで、材
料表面付近のみで対応粒界頻度を大幅に増加させることに成功した。また、これらの試験片は表面からの粒界腐食の進展に対して高い耐性を示したことから、オーステナイト系ステンレス鋼の表面粒界工学制御の可能性が明らかとなった。

図 1 レーザーピーニング処理後の試験片から

図 2 レーザーピーニング処理と焼鈍を行った得られた GOS マップと表面から内部にかけ試験片から得られた GBCD マップての GOS 値分布

図 3 硫酸・硫酸第二鉄腐食試験後の試験片表面及び断面の SEM 写真（共同研究分野：信頼性評価・予測システム学分野）－ 179 －

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Ã{ÜoÅ¢{ÔÊ -$ JIS G 0577?CQO?ě!ĥğ`Ê­Ä4}ú ®Ĭā 1 Ë¨·Ċ¬!{ñ¤ā (mass%)
No.

B.M.

Filler wire

Dilution
ratio

Cr

Mo

Si

SNi6022

77.1%

18.84

3.07

0.54

74.5%

21.04

0.90

0.54

Alloy 600

75.9%

17.55

Alloy 600

77.7%

18.40

0.01

0.26

SNi6022

74.8%

19.69

3.38

0.21

15
18

304 ERNiCrFe-13

21
25
27

347

Nb

Ni

C

Mn

21.38

0.01

1.13

20.85

0.01

26.23
0.45

0.43

0.64

0.58

P

S

Cr eq

Ni eq

0.0285 0.0015

22.72

22.11

1.14

0.0264 0.0015

23.07

21.73

0.01

1.14

0.0273 0.0018

18.42

27.22

25.24

0.02

1.35

0.0169 0.0018

19.03

26.57

22.73

0.01

1.28

0.0175 0.0015

23.61

23.77

2.1 íØþĥĊĦ
ĊĦËÈ"Ī0.5 mol/l äĕ−0.01 mol/l A:>6Qĕ;M8JËÈ(30 ± 1 °C)Ĭ¼ " Pt ğ¼Ī}Ïğ¼" Ag/AgCl ğ¼4×ĬĊĦÐ4þĥğ` 5 tĞ©ùĪğ`§ď 100 mV/min +0.3 VĒ0

0 0ğ`4ðÎĬ(ğ`§ĪvĒß č­ ğ`§oÅ¢{Īo$6HSFğÆ
2.2 ĥğ`Ê ĊĦËÈ"Ī3.5 % {GEM8JËÈ(30 ± 1 °C)ĬĊĦËÈ"ĊĦw 1 ²Ğ]Uëï<?4×ÈàýÃĪĊĦW+Ãà4ýÃôĬ¼ "Ûęğ¼Ī}Ïğ¼ "Ěī{Ěğ¼4×ĬĊĦÐ4ËÈÇÌþĥğ` 10 tĞ©ùĪğ`§ď 20 mV/min  1000 µA/cm2Ē0(6HSFt¼Ĭ

3. ò»RúY" 5 é!Ċ¬  EPR Ê4øČª 2 ®Ĭ.1ò»!Ī\āÜ EPR t¼³ö
4 1

-$ 2

11çĬ 1 " 347 IS?RAlloy600 P7KSĊ¬0 No.25 (18Cr-25Ni) ! EPR t¼³ö/Ī 2 " 347 IS?RSNi6022 P7KSĊ¬0 No.27 (19Cr-3.4Mo-23Ni) ! EPR t¼³ö0Ĭ
EPR g" No.25

7.2%ĪNo.27

0.56%Ĭ! .Ë¨ĔûíØþĥ¢ Ā U0 3 ĬCrCr-$ Mo 4 ´0Ċ¬!

-$ Mo "Vj£Ýÿ4

{Īûĥ¢4U

0¹!âăĎ/!ò»ĬT­ Ni " EPR g Ģ4~'ò»Ĭ!-«ÕÕĆ"Ċ¬ 5 é! EPR Êgl
3"(ĬEPR Ê!Ċ¬āġ!kĤ Ĝąpá4çĬÊ!Ċ¬āġ "Ë¨q ñ÷¡310

9BAQ=ñ÷ ÞĄą1Ĭ1"q ñ÷ ¤tt Ī1 _þĥ¦z Ù*ú.10ĬEPR Ê"Ë¨ĔCr-$ Mo 4 ´0Ċ¬! EPR g a ûíØþĥ¢ Ā

－ 180 －

+ CrU0 ±.  ĪĤ Ĝą-$ Mo 4 ´0 No.15-$ No.27"[!Ċ¬ Â%ËĆĘ - ă.1Ī1"ûíØþĥ¢ ħ4ç0ĬT­ĪMo 4
( No.21-$ No.25 "ËĆĘ  āġ Ésr ¤1Ĭ(q ñ÷DQFL7E@NnĔþĥ1 /íØ"ĆÁ0¿ ą1ĬEDX tº .DQFL7E@NíØ ħ(0 åċ10Ĭ3ĪË¨²!q đè Cr !ÍDQFL7E@NíØCrqhºÍ ħ( .ûĥ¢ UĪEPR ĊĦ"DQFL7E@NnĔ þĥ1ú.10Ĭ

 1 EPR t¼³ö No.25 (EPR gĭ7.2%)      2 EPR t¼³ö No.27 (EPR gĭ0.56%)ĥğ`Ê

0\āÜ6HSFt¼³ö4 3-$ 4

11çĬ 3 " 304 IS?RSNi6022

P7KSĊ¬ No.15 (19Cr-3Mo-21Ni) !6HSFt¼³ö/Ī 4 " 304 IS?RAlloy600 P7KSĊ¬ No.21(18Cr-25Ni) !6HSFt¼³ö0Ĭĥğ`" No.15
+,"/ Cr-$ Mo !y» 

484 mVĪNo.21

310 mV Ĭĥğ`y0ú.1Īĥ¥ª Pitting Indexò»ĬY"ĪË¨·Ċ¬!ĥğ`Ê4ø/Č -ĥğ`!gĪ3ûĥ¢!å4U°

Potential, E / V vs.Ag/AgCl

Potential, E / V vs.Ag/AgCl + ĪĥÚÖ¦z,ûĥ¢ ~' Nb ì4´ZÑ!Ģ4Ćº Ĭ

0.5
0.3
0.1
-0.1
-0.3
0.01

0.1

1

10

100

0.5
0.3
0.1
-0.1
-0.3
0.01

1000

Current density (µA/cm2)

0.1

1

10

100

1000

Current density (µA/cm2)

 1 ĥğ`Ê No.15 (ĥğ` Vc100ĭ484 mV)   2 ĥğ`Ê No.21 (ĥğ` Vc100ĭ310 mV)Ĩmãêtėĭfģ¢ĉeRXÊ>?CJtėĩ－ 181 －

レーザ接合部の疲労き裂進展挙動
広島大学大学院 工学研究科
曙 紘之
1. 緒言
 レーザ溶接は，高速・低歪溶接が可能であり，線接合化による剛性向上が期待できるなど多くの利点を有する接合技術である．しかしながら，レーザ溶接により接合した継手の強度特性，とりわけ疲労特性に関する知見は少ないのが現状である．特に，レーザ接合継手に発生・進展する疲労き裂は，接合界面，すなわち継手内部で発生，進展するため，その挙動を詳細に把握することは困難である．さらに，レーザ接合部周辺は，溶融部，熱影
響部，母材部と異なる組織を有しており，疲労き裂はこのような異なる組織を複雑に進展することが分かっている．そこで本研究では，レーザ接合部の疲労き裂進展特性を把握することを目的として，レーザ溶融による組織
変態相を有する試験片を用いて，一定振幅荷重下の疲労き裂進展試験を行った．
2. 実験
 供試材には 290 MPa 級自動車用 SPCC 鋼板（厚さ 1.2 mm）を用いた．同材の化学組成および機械的性質をそれ
ぞれ表 1，表 2 に示す．同材を幅 50 mm，長さ 180 mm の板状試験片に機械加工した後，板材中央部にレーザ溶
接により溶融部を形成した．その後，溶融部中央に直径 1 mm のドリル穴を設け，さらにドリル穴を中心として放電加工により，長さ 5.0 mm，幅 0.25 mm のスリットを設け供試材とした．また，比較としてレーザ溶融部を形成しない通常の SPCC 鋼板についても同様なスリットを設け比較材とした．以後，レーザ溶融部を有する試験片を Laser 材，溶融部のない試験片を SPCC 材と称する．
 疲労き裂進展試験は，島津製作所社製油圧サーボ式疲労試験機を用い，試験片の両端を固定ジグで挟みこむことにより固定し疲労負荷を与えた．用いた周波数は 5 Hz，正弦波形による荷重制御方式であり，き裂長さは適時試験を停止し，採取したレプリカフィルムを光学顕微鏡で観察することにより求めた．
3. 結果・考察
3.1 組織観察結果
レーザ溶接による組織の影響を確認するため，Laser 材，SPCC 材，両材のスリット先端近傍の組織観察を行った．結果を図 1(a)(b)にそれぞれ示す．同図より，レーザ溶接の入熱により，母材の結晶粒が粗大化することが認
められる．

50μm



50μm

(a) SPCC series(b) Laser series
Fig. 1 Microstructure observation.

－ 182 －

3.2 疲労き裂進展試験結果
SPCC 材，および Laser 材の疲労き裂進展試験結果を図 2(a)(b)にそれぞれ示す．同図縦軸はき裂長さの半長 aであり，横軸は繰返し数を表している．同図(a)より，レーザ溶融部を持たない SPCC 材の場合，そのき裂進展曲線はなめらかな下に凸の形状であり，き裂が連続的に安定して進展している様子がわかる．これに対し，Laser
材のき裂進展曲線に注目すると，図中矢印で示す箇所において，急激なき裂の進展が認められる．このような急激なき裂進展速度の変化が生じた要因を検討するため，破面観察を行った結果，Laser 材の溶融部には，大きな内部空孔が存在しており，き裂がこのような内部空孔を進展する際に，急激なき裂進展速度の変化が生じることが明らかとなった．
最後に，Laser 材と SPCC 材の疲労き裂進展速度と応力拡大係数範囲の関係を図 3 に示す．なお，Laser 材については，上述した内部空孔による急激な速度変化は除いている．同図より，レーザ溶融部のき裂進展速度は，母材である SPCC よりも高いことが明らかとなった．今後，この要因について実験的，数値解析的検討を行う予定
である．
No.1 (Pmax=4200 N)

No.1 (Pmax=6500 N)
No.2 (Pmax=4200 N)

No.2 (Pmax=4200 N)(a) SPCC series(b) Laser series
Fig. 2 Fatigue crack growth curve.

SPCC series
Laser series

Fig. 3 Relationships between da/dN and DK.
（共同研究分野：信頼性評価・予測システム学分野）－ 183 －

火山灰を素材としたりん酸加熱発泡体の製造条件に関する検討
第一工業大学 工学部建築デザイン学科
位 田 達 哉１ 緒 言
鹿児島県に位置する桜島は，日常的な火山活動によって火山噴出物（火山灰）を発生させており，これらの降灰物は廃棄物として埋立て処理されている。処分費用の問題だけでなく，地球環境保全の観点からも，未利用資源である火山灰の有効利用方法の開発が望まれている。本研究は，火山灰がポーラス形状であることに注目し，建築室内に使用できる調湿機能建材の開発を目的としている。
著者らの既往研究 ）のなかで，火山灰単体の場合は ℃程度の雰囲気によって発泡現象が起こるが，りん酸を加えた火山灰を加熱することによって低温で発泡して焼結することがわかっている。この加熱発泡体は，ポーラスリッチ素材を省エネルギーで製造できると予想されるが，この基本的な条件は明らかではない。そこで，本
報告では，加熱発泡体の製造を目的として，加熱発泡体の金属組織の分析によって組織の変化について検討し，調湿に最適な細孔径分布を得られる工業的手法に関する基礎データを収集した。

２ 試験方法 使用材料および加熱発泡の方法
火山灰は，桜島から降灰したものを用いた。これを実験室へ持ち帰り，水分が蒸発するまで大気中に静置した
のち， ㎜ふるいを通過するもの ±℃の恒温炉乾燥で恒量としたものを火山灰試料とした（図 ）。この火山灰試料 J を計量し，りん酸 mℓ とともに 686 製の密閉容器へ投入し，雰囲気温度 ℃に設定
した電気炉内で  時間加熱し，加熱発泡試料とした（図 ）。図  火山灰試料        図  加熱発泡試料 測定の方法
)(6(0('6，;5' および (30$ を併用し，形態観察，鉱物組成の同定，構成元素の同定および定量，元素マッピ
ングを測定するとともに，7*'7$ による熱分析によって火山灰の熱的挙動から結晶構造の変化を調査した。また，
全自動ガス吸着量測定装置を使用し，液体窒素温度における窒素吸脱着等温線から %(7 比表面積を算出した。同時に，マイクロポアおよびメソポアの細孔容積を %-+ 法により求めた。

３ 結果および考察('6 および (30$ の結果より，火山灰の質量濃度の過半は 6L で構成されており，$O，&D，)H の含有も顕著であった。図  は ;5' による結晶相データパターン多重記録である。先述の ('6 スペクトルの結果と合わせて照合す
ると，石英，長石，黒雲母，角閃石，輝石などの鉱物のピークと一致していた。また，加熱発泡体については，
火山灰にはなかった °および °のピークが現れており，りん酸珪素（Si3(PO4)4）に帰属されるピークが観察－ 184 －

されており，添加したりん酸と珪素の結合が示唆される（図 ）。
7* 曲線は，初期は安定していたが，℃程度から徐々に増加した。一方，'7$ 曲線は，℃過ぎまでは一旦上昇し，その後は緩やかに低下したが，℃付近で上昇をはじめた。'7$ 曲線自体の動きは非常に緩慢である
ことから，鉱物そのものが緩やかに軟化し，℃付近で支配的な鉱物が軟化（融解）しはじめたものと考えられる（図 ）。一方，加熱発泡体の '7$ 曲線は ℃を過ぎたあたりをピークとする上に凸の二次曲線を描いており，この温度付近での発泡現象が起きることの裏付けを得られた。





:HLJKWPJ



'7$

7*







Heat Flow/μV























T e m p e r a t u r e / ℃


図  結晶相データパターン多重記録           図  7*'7$ 曲線（火山灰）（上図：火山灰，下図：加熱発泡体）

IUPAC 分類の吸脱着等温線パターンは，全体的に II 型であると判断できるが，加熱発泡体では若干ながらもヒ
ステリシス（IV 型）が認められ，メソ孔をもつ固体表面への吸着が示唆される。通常，火山灰の溶融には 1200℃
以上の加熱が必要であるが，この発泡体は 400℃程度の加熱で生成されることから，省エネルギーの製造が可能であり，加熱条件を適切に設定することで，ポーラス構造の制御ができるものと考えられる（図 5）
。




$'6

$'6

'(6



細孔容積［mℓJ］

細孔容積［mℓJ］









'(6















相対圧力［33 ］











相対圧力［33 ］

 図  吸着等温線（左図：火山灰，右図：加熱発泡体）






４ 結 言
火山灰の溶融には 1200℃以上の加熱が必要であるが，今回発見したりん酸を添加した加熱発泡体は 400℃程度の加熱で生成されることから，省エネルギーでの製造が可能であることがわかった。加熱条件を適切に設定することで，ポーラス構造の制御ができると考えられることから，さらに詳細な条件の究明を今後の課題としたい。
参考文献
1)

位田達哉：調湿機能を向上させた火山灰材料の開発と吹付け建材への応用，科学研究費助成事業研究成果報告書，（2016）．

（共同研究分野：信頼性評価・予測システム学分野）－ 185 －

レーザー溶接継手の負荷形式に応じた疲労寿命評価の検討

広島大学大学院工学研究科機械物理工学専攻 材料強度学研究室 小川裕樹
1.

研究背景

自動車車体を構成する上で，抵抗スポット溶接がランニングコストの面から幅広く用いられている．しかしながら，自動車車体の軽量化や衝突安全性向上の観点で高張力鋼板や薄板鋼板の適用が進み，それらをス
ポット溶接で溶接施工した継手の強度低下が課題とされている．そこで本研究では，レーザー溶接に着目した．レーザー溶接は，レーザー発振機によって作られた波長と位相のそろった光をレンズやミラーで細く絞って被溶接材に照射し，この光を被溶接材に吸収させることにより加熱・溶融して接合する方法である．また，従来使用されてきたスポット溶接とは異なり，高速・低入熱の溶接が可能で，熱ひずみなど溶接欠陥が少ないことが特長としてあげられる．しかしながら，自動車分野において薄鋼板を用いた車両重量の軽量化を進めるにあたり，レーザー溶接継手の疲労特性および疲労破壊機構に関する知見は信頼性および安全性の観点から重要である．そのため，本研究では自動車用薄鋼板にレーザー溶接を施した引張せん断型継手を対象とし，レーザー溶接継手に対する基礎的な疲労特性の取得を行った．また継手の負荷形式において，溶接部の傾きが原因で純粋なせん断モードのみを考慮した疲労特性評価が正確に行われていない可能性が示唆されたため，回転変形を抑制するよう溶接部周辺を治具により拘束することで，継手の疲労特性に対して従来の負荷形式との比較検討を行った．さらに以上の実験的検討を基に，負荷様式が異なるレーザー溶接継手の疲労寿命を定量的・統一的に評価する手法について破壊力学的考察を行った．
2.

試験方法

本研究では板厚 t=1.2mm の 300MPa 級冷間圧延鋼板(SPCC)を供試材料とした．同材の化学組成および機械的特性をそれぞれ Table 1，Table 2 に示す．同材を板状に機械加工後，Fig.1 に示すように鋼板同士を重ね合
わせ，Table 3 に示す条件下でレーザー溶接を施工した．また本研究で，治具拘束によりスリット先端に純せん断型の負荷が疑似的に作用する接合接手を作成し比較検討するため，本研究ではこれ以降，Fig.1 (a)に示す
従来の引張せん断型継手を TS-1 試験片，Fig.1 (b)に示す回転変形を抑制した引張せん断型継手を TS-2 試験片とそれぞれ称す．疲労試験は島津製作所製電気油圧式サーボパルサを用い，周波数 f=5～20Hz，荷重比
Rp=(Pmin/Pmax)=0.1 で行い，未破断時の打切り回数を N=107cycles とした．

Mn
≤0.60

P
≤0.10

S
≤0.050

Fe
Bal.

50

Jig

250

Table 2 Mechanical properties of SPCC

Tensilestrength[MPa]323Electric
power
[kW]
3.0

3.

Welding
speed[m/min]2.8

Welding
length[mm]25(a) TS-1 specimen.
77
50
4×f 8.1

Elongation
[%]
45
30

Table 3 Laser welding condition
Welding
width
[mm]
0.9

Jig

50

0.2% proof
stress[MPa]204

Welded area
50

C
≤0.15

14 4×f8.1

30

Table 1 Chemical composition of SPCC [mass%]

250 Welded area Jig(b) TS-2 specimen.
Fig.1 Shape and dimension of specimen and jig.
Jig

試験結果

TS-1 試験片および TS-2 試験片の疲労試験結果の P-N 曲線を Fig.2 に示す．同図にて，負荷形式の差異による疲労強度は試験力振幅依存性が確認され，試験力振幅 Pa が 1.2kN 以上の高試験力振幅領域では疲労強度が同程度となったが，それ未満の低試験力振幅領域では，TS-2 試験片の疲労強度が TS-1 試験片のそれと比較し上昇する傾向を示した．次に各試験力振幅領域にて破断した試験片の巨視的疲労破壊形態および各破壊形－ 186 －

態が生じる際の疲労き裂の断面観察結果を Fig.3 に示す．なお，同図(a)は高試験力振幅，同図(b)は低試験力
振幅領域の観察結果である．まず高試験力振幅領域の場合，溶接部両端のスリット先端より発生した疲労き裂が溶接金属内を進展し，溶接部中央付近で両者が合体し破断に至った．上述した破壊形態は溶接金属内を疲労き裂が進展するため，
本研究では溶接金属破壊(Weld metal fracture)と称す．
一方低試験力振幅領域の場合，溶接部端から疲労き裂が発生後，溶接金属内を板厚方向に進展し鋼板表面に貫通し溶接方向に対して垂直方向に進展している．この破壊形態は溶接金属破壊と異なり，疲労き裂の進展方向が溶接金属内および母材を進展するため，本研究では混合破壊(Mixture fracture)と称す．以上の試験結果より，混合破壊を呈する低試験
力振幅領域にて TS-1 試験片の疲労強度に比べ TS-2 試験片の疲労強度が向上していることがわかる．
Applied force amplitude Pa [kN]

2.5
TS-1
TS-2

2.0
1.5

500µm
10mm
(a)High force amplitude (Weld-metal fracture).

1.0

Weld metal fracture
Mixture fracture
Not failure

0.5
0 3
10

Crack

500µm
10mm
2mm
104
105
106
108
107
(b)Low force amplitude (Mixture fracture).
Number of cycles to failure Nf [cycles]
Fig.3 Observation results of fatigue fracture morphologies.
Fig.2 P-N curves in TS-1 and TS-2.

次に FEM 解析を行い，TS-1 試験片および TS-2 試験片のスリット先端の応力拡大係数を導出し，破壊力学的観点の疲労強度評価を行った．FEM 解析は Nastran を使用し，ヤング率：E=206GPa，ポアソン比：ν=0.33，
負荷荷重 P=2.5kN を適用した．まず，各試験片における試験片中央断面におけるスリット先端近傍のミーゼス応力分布を Fig.4 に示す．同図より両試験片ともに溶接端部のスリット先端に応力集中する．以上のスリット先端近傍に生じる特異応力場を基に，スリット先端から試験片中央間に応力外挿法を用い初期応力拡大
係数 KI，KII を算出した．疲労試験結果を等価応力拡大係数 ΔKeq によって整理した結果を Fig.5 に示す．FEM
解析により得られた両試験片のスリット先端の応力拡大係数 KI，KII およびその比を同図中の表に示す．その結果，等価応力拡大係数 ΔKeq による疲労寿命の統一的な評価はできたと言い難く，き裂進展方向も含めた解析手法の確立と疲労寿命の統一的評価が今後の課題とされる．

Slit
10µm

(a) TS-1 specimen

0MPa
3000
MPa

Slit

10µm

0MPa
(b) TS-2 specimen
Fig.4 Stress distribution around the slit tip
at the cross section.

100
2
DKeq = DKⅠ2 + DKⅡΔKeq [MPa・m1/2]

4900
MPa

TS-1
TS-2

10
Type
TS-1
TS-2

KI
9.4
0.5

K II
13.0
9.8

K I/K II
0.72
0.05

1 3
10

108
104
105
106
107
Number of cycles to failure Nf [cycles]
Fig.5 Fatigue test results evaluated by ΔKeq.

（共同研究分野：信頼性評価・予測システム学分野）－ 187 －

A6N01 合金における FSW 継手の融合不完全部の形成要因と疲労特性に及ぼす影響
富山県工業技術センター 中央研究所 加工技術課
柿内 茂樹
1.

目的摩擦攪拌接合(FSW)法は, ツールと呼ばれる工具を回転させながら被接合材料に挿入して, 材料の軟化と塑性流動を伴って接合する方法として知られている. 本法ではツールを材料の表面から挿入した後, 冶具などで固定した継手 (加工ステージ)を移動させて接合する場合がある. そして, 継手の裏面には裏当て板を設置して, 回転
ツールから与えられる荷重を支えながら継手が移動して接合する. 突合せ継手の接合の場合には, ツールの先端から裏当て板の間に僅かに隙間が生じるため, ツール先端における試料底部への攪拌が不十分であると, FSW 特
有の融合不完全部 (Root Flaw)が形成される. この領域は未接合あるいは脆弱な接合状態であると考えられている. このため, Root Flawが発生すると疲労特性や曲げ特性が低下することが懸念される. 一方, 接合部の内部には,被接合材料の表面の酸化物が流動して形成される Lazy-S が発生することが知られているが, 不明瞭な点が多い.
そこで, 本研究では A6N01 合金に種々の接合条件により異なる形態の Root Flaw や Lazy-S を形成させ, 機械的性
質におよぼす影響について検討した.
2.

研究方法

 供試材料は 6N01 アルミニウム合金を用いた. 6N01 合金の寸法は, 長さ 250 mm, 幅 115 mm, 厚さ約 5 mm である. 開先面は機械加工により調整した. 回転ツールの形状はショルダ径 φ14 mm, プローブ長さは 4.5 mm, プロー
ブは左ネジで M4～M5 のテーパ形状とした. 接合条件は, ツールの回転数(R) は 1200 rpm, 1500 rpm に, 接合速度(v)は 100 mm/min, 700 mm/min, 1000 mm/min に変化させた. 接合長さは 200 mm, ツールの押込み量は 4.6 mm とした. 攪拌部組織の調査のため, 突合せ継手の接合と, 開先面が無い Stir-in-plate による加工の 2 種を用いた.

3. 研究結果
Fig. 1 に FSW により形成した 6N01 合金の断面マクロ組織を示す. Fig. 1A, 1B は突合せ継手, Fig. 1a, 1b はstir-in-plate のマクロ組織である. 接合条件は 1. R=1500 rpm, v=100 mm/min, 2. R=1500 rpm, v=1000 mm/min である.
接合速度を増加させると, 接合部中心の攪拌部形成領域が板幅方向と板厚方向に縮小する傾向を示した. 突合せ
継手の場合, いずれの接合条件においても攪拌部 (SZ)の中心に Lazy-S が形成された. 接合速度を増加させると,
Lazy-S を示す黒色の線は濃く観察された. 接合速度を減少させると, Lazy-S を示す黒色の線は薄く観察され, SZが幅方向に拡大したように, Lazy-S も幅方向に広がる傾向を示した. 一方, Stir-in-plate による加工の場合は Fig.1bの表面近くの SZ に黒色の線が観察されたが、SZ の中心には Lazy-S は認められなかった. このことから A6N01
合金における, SZ 中心に形成される Lazy-S は開先面の酸化物が中心となり形成されるものと推定された.
Fig. 2 に FSW により形成した接合部底

再結晶組織を呈した SZ が接合部の底部まで達しており, Root Flaw は形成されなかった. Lazy-S は接合部底部に傾いて形成された. Fig. 2B において, 接合速度を増加させると SZ の下部に熱機械的影響

Butt joint

ミクロ組織である. Fig. 2A の場合, 動的

Stir-in-plate

は突合せ継手, Fig. 2a, 2b は stir-in-plate の

2. R=1500 rpm, v=1000 mm/min

1. R=1500 rpm, v=100 mm/min

部近傍のミクロ組織を示す. Fig. 2A, 2B

B

A
Lazy-S

SZ

Lazy-S
1 mm

SZ
1 mm

b

a

SZ

SZ
1 mm

1 mm

Fig. 1 Cross-section macrostructures of 6N01 aluminium alloy formed by FSW(A, B: Butt joints, a, b: Stir-in-plate).

－ 188 －

部 (TMAZ)が形成され, Root Flaw が形成された. Root

R=1500 rpm, v=100 mm/min

R=1500 rpm, v=1000 mm/min

Flaw 高さは約 200 μm であった. なお Fig. 2a と Fig. 2b のA

B

Butt joint

いずれも Root Flaw と Lazy-S は観察されなかった.
Fig. 3 に裏曲げ試験における破断位置と各接合条件における接合部底部近傍の EBSD で結晶粒界を描画させた

Lazy-S

Root Flaw(Kissing bond)

100 μm結果を示す. 接合条件は Fig. 3A, 3a は R=1200 rpm, v=100aStir-in-plate

mm/min, Fig. 3B, 3b は R=1200 rpm, v=700 mm/min, Fig. 3C,
3c は R=1500 rpm, v=1000 mm/min である. 裏曲げ試験は,試験片の一端をバイスにより固定し曲げ応力を与えて行った. 曲げた角度は約 90°とした. Fig. 3A において Root

100 μmb

100 μmFlaw が形成されなかった継手は割れが発生しなかった.

100 μmFig. 2 Cross section microstructures near the root formed bybutt joint and stir-in-plate (A, B: Butt joints, a, b: Stir-in-plate).

Fig. 3B, 3C の場合, 接合部の底部に Root Flawが発生する

Appearanceと, 接合部底部が開口して破壊した.
Fig. 4 に Root Flawがおよぼす疲労試験における破断までのサイクル数への影響を示す. 疲労試験は, 単軸引張

B

A

GB MAP (EBSD)

中の記号は, ○が Root Flaw 高さが約 200 μm, △が Root
Flaw 高さが約 100 μm, □が Root Flaw が発生しなかったものである. 疲労破壊までのサイクル数は Root Flaw 高
さが高くなるにつれて減少する傾向を示した. また Rootab

100 μmFlaw が発生した試験片の破断位置は σa＝80MPa の条件

C

5 mm

5 mm

5 mm

で, 周波数は f=30Hz, 応力比 0, 室温大気中で行った. 図c

100 μm

100 μmFig. 3 Effect of root flaw on breaking position of specimen afterroot bend (A, a: R=1200 rpm, v=100 mm/min, B, b: R=1200
rpm, v=700 mm/min, C, c: R=1500 rpm, v=1000 mm/min).

ではいずれも Root Flaw であった 1). 一方、Root Flaw が形成されなかった継手の場合, 殆どの σa において疲労破

100

断までのサイクル数は増加して, 母材部 (平行部-肩部境Stress amplitude,/ MPa界近傍)で破断する傾向を示した.
4.

Lazy-S結論

 本研究では A6N01 合金に Root Flaw が発生した継手と発生しなかった継手を作製して機械的性質に及ぼす影響を検討した結果, 以下の結論が得られた.

80
60

R=1500 rpm, v=1000 mm/min,(RL≈200μm)

R=1200 rpm, v=700 mm/min,(RL≈100μm)
R=1200 rpm, v=100 mm/min,(RL≈0μm)4020Run-out○: Fractured at base metal (母材破断 (平行部-肩部境界))●: Fractured at weld center (接合部破断(Root Flaw))0
1.E+03108 1.E+09
109
106 1.E+07
107 1.E+08
105 1.E+06
103 1.E+04
104 1.E+05(1) 接合部の底部に Root Flaw が発生すると裏曲げ試験

Number of cycle, Nの際に接合部底部が開口して破壊する.

Fig. 4 Influence of root flaw on number of cycles to failure.

(2) Root Flaw は疲労試験における初期亀裂としてふるまい疲労寿命を低下させる.
5.

参考文献

1) 渡辺明誉ら: 溶接学会全国大会講演概要, 98 (2016), 60-61.

謝辞
 本研究の一部は平成 27 年度～28 年度高機能 JIS 開発事業「摩擦かくはん接合部強度の非破壊評価方法及び接合強度等級に関する JIS 開発」による支援を受けて行ったものであり, ここに感謝の意を示す.

(共同研究分野: 信頼性評価・予測システム学分野)－ 189 －

ŚĺïËŅ/©ù+ēě¾Èħōþ Z^X5R=DÚïËÂïËŅöÂŏ+ĆČĝŘ£¦ £¦Őú±¦´ ąĢäàĪŅŌīü ł_1. Ėı
 1XOG4Pŉ=DWBL5R=C2\8ĆČ Ħ.,+ş©řªĭãĆČ¢Î+ ŝ©ä:3>ĩĜ/ûĆČo®şÙĆČŝ=DWBL5R=C2\8©û/āĀŝ£ĩĜ/û1XOG4Pŉ ADC12 ĚZ^XĥÜŁĕŊŀèĆČ/©ÒşÙŝ×Z^X
6RBL ĥÜĨŔÂ÷ŝÜŝ¶Ĥņb+¼ŕ/ĶÞşÙĆČÖĒĀāĀŝŚĺïËŅ/©ù+%ēě¾Èħōþ+şZ^X5R=C2\8(+ÜmĪ Ħ.,+şmĪÜïËŏ+ĆČeo "0òşZ^X5R=C2\8Á|}LY?=*ŝľ²¶Ü¿đēě ý+şïË*ŝ{ŉ¦ĀïËĎÆ¿đēě/Ó) +ÀĬ +ş
2. ©řĩĜ©řÑè
 Fig.1 ©řĩĜzĄ/ĉşÙĩĜß·kĊ IHI Ī*ŝĝŘ£¦¤ü5R\K=!ċĳşÙĩĜ
N8H;4PŉûĪŀ,şgŝ1XOG4Pŉ©ř/Ħ*ŝ_ŅÍŀ/ÒşZ^XÚĺ SKD61ŝZ^XĂ½ 1,000 mmŝZ^X³ 240 mm *ŝc©Ú+şĳĲ`Ö£¶Ĥņ
 75 D\*ŝl³*Ìď+Ö£ 312.5 kgf/mm ķĤ/+ Ģ+şZ^X6RB
L¨·+şZ^XĿ3\J^@/û¡Õŝ5 m/min) 100 m/min #¡+şQ^@^«ň 3 ă 400Vŝ80kW *ŝ6SMB7=TGJ^:X<U3\D/hZ^X/ļ+şFig.2 Z^E?XzĄ/ĉşZ^E?X 2 tĳĜ*ŝÔ¡+Z^X5R=C2\8c¶Ĥņ/Ľåì¨Ģ+şgŝ©řÖ£Ĥņ$/ĉşFig.3 :3EAPzĄ/ĉş:3EAPŝĻŋÜ 5 °ġô7Z= )»Å,+şġô7Z=ĻŋÜ!ŝ=LY^*ś3M Īŝ88Ŝ/nûĸ*i şĐ 2kg  ADC12 ŉ/ñïįşFig.4 éíäázĄ/ĉşMB7=[3S^/i ŝ§x%©řªcfő )[3S^/¸¹+MB7=/v éíşïįň ®%ŝgI>Xnûş#ŝZ^X!œ&nû ş©řÛj/
Table1 ĉş×Z^X6RBLŝ1.0 mmŝ2.0mmŝ3.0mmŝşZ^X6RBLFBD/Ę%i +(*Ç ĶÏŝ;B7H=9^<Ĉĵşdu©ř(*ŝéíëµ 590śêăė` 10Ŝş,(*Śéíëµïí}Z^X6RBLŅ/ľŃşZ^XĿ 10m/min ş

Table1 Experimental conditions
Material

ADC12

Pouring temperature []590

Initial roll gap [mm]1.0, 2.0, 3.0

Roll speed [m/min]10

Fig.1 Twin roll strip caster－ 190 －

3.©řĔÝ ( Ġ¬Fig.5 (a), (b), (c) mĪĥÜzĄ/ĉş×Z^X6RBL}ŝØ}##ľŃş6RBL

3.0mm  ŝïíZ^X6RBLŅ

2.0mm  ŝćõ mĪ,ş6RBL

1.0mm  ŝ

Ü³Z^X³ _ģ+ĥÜ mĪ,şĩĜ`Ņ )éíÔâ¥/Į¬-ŝZ^X6RBLŅïí+}÷Ã ADC12rÊ,ŝę),¶,+â¥ Ĉĵ şTable2 ŝÜ (Ö£¶Ĥņì¨ĔÝ/ĉş×Z^X6RBL

1.0mm  ŝmĪÜÜ 1.4mm şÖ£ĤņĐ 19 D\şl³*¶ĤņĐ 79.2 kgf/mm ş×Z^X6RBLÜăńŝĩĜ­+ğóµ*ŝĩĜºÂ¡»č/ĠÄŝāĀ+Ü­+×Z^X6RBL/ĳ¨+ŗįæĢ+Ġ+şFig.6 ŝ×Z^X6RBL

1.0mm  mĪĥÜÉ£zĄ/ĉşĥÜĨŔÂ÷ŝŉ¯wçŅÿðŅ )áÅ,+ş7VB7Į¬, şŉ¯wçŅŝZ^XĨŔ ļz,şÿðŅZ^XĨŔļz a~şéíň/ 'ŝZ^X6RBLŅ~ïí/î%+  ŝïíZ^XŎËİ÷Ã/Í+ Ģ+
Ġ+ş

Fig.2 Load cell

Fig.3 Side dam plate

Fig.4 Pouring device

C.D.

(a) Gap 1.0 mm(b) Gap 2.0 mm(c) Gap 3.0 mm

Fig.5 Produced strips (C.D.: Casting direction)
Table2 Strip thickness and rolling load
Initial roll gap [mm]

1.0

3.0

Strip thickness [mm]1.4ŞRolling load [t]

19

Ş

50mm
C.D. 
Fig.6 Produced strips (Gap 1.0 mm)
ĠÐø1) ĞĹqŒŝīüł_ŠÂ±ŝ1-1ś2018Ŝ
ŝ39-53.
śyĆČ~ŇŠsŖÂĴp]dì;=CP¦~ŇŜ− 191 −

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1. ⥴ゝ
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ᮦᩱᅛ᭷ࡢ⮫⏺ศゎࡏࢇ᩿ᛂຊࢆ㉸࠼ࡓሙྜ࡟ࡍ࡭ࡾኚᙧ㸦ረᛶኚᙧ㸧ࢆ㉳ࡇࡍࡶࡢ࡜ࡋ࡚ᐃᘧ໬ࡋࡓ⤖ᬗረᛶ⌮ㄽࢆ᭷㝈せ⣲ἲ࡟⤌㎸ࢇࡔ㸬ࡲࡓ㸪㛤Ⓨࡋࡓ⤖ᬗረᛶ᭷㝈せ⣲ἲࢆ⏝࠸㸪Į 㯤㖡ࡢᚤᑠࡁ⿣ඛ➃ࡢᚤᑠࡦࡎࡳᘬᙇ
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(1)

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݄ఈఉ = ‫ ݄ݍ‬+ (1 െ ‫ߜ݄)ݍ‬ఈఉࡇࡇ࡛ߜఈఉ ࡣࢡࣟࢿࢵ࣮࢝ࢹࣝࢱ࡛࠶ࡾ㸪ࡍ࡞ࢃࡕ㸪ȕ ␒┠ࡢࡍ࡭ࡾ⣔࡟࠾ࡅࡿࡍ࡭ࡾኚᙧࡀ㸪ࡑࢀ௨እࡢ Į ␒┠ࡢࡍ࡭ࡾ⣔࡟࠾ࡅࡿ◳໬࡟ᐤ୚ࡍࡿࡇ࡜ࢆព࿡ࡋ࡚࠸ࡿ㸬ᮏ◊✲࡛ࡣ㸪௨ୖࡢ⤖ᬗረᛶ⌮ㄽࢆ Kalidindi ࡽ 1)ࡢᥦၐࡍࡿ᏶඲㝜ゎἲ⤖ᬗረᛶᵓᡂ๎࡟࡚ᐃᘧ໬ࡋ㸪ᕷ㈍ࡢ᭷㝈せ⣲ἲࢯࣇࢺ࢙࢘࢔ Simufact.forming ࡟ᑟධࡋࡓ㸬
Simufact.forming ࡣ MSC ♫ࡢ Marc ࢆ࣮࣋ࢫ࡜ࡋ࡚࠾ࡾ㸪ࡑࡢ࣮ࣘࢨ࣮ᐃ⩏ᵓᡂᘧࡢࡓࡵࡢ࣮ࣘࢨ࣮ࢧࣈ࣮ࣝࢳࣥ
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複合材料の熱物性評価
国立研究開発法人 産業技術総合研究所 物質計測標準研究部門
阿子島 めぐみ
１．研究の背景
近年のエネルギー問題に関して、断熱機能を付加、あるいは向上させた新しい複合材料が開発されている。
例えば、従来の断熱材をフィルムで包装して内部を真空したり、多孔質な材料の閉気孔に低熱伝導ガスを封止したりして断熱性能を向上させた材料などがある。本研究では、ナノ粒子を用いた複合断熱材に注目し、その熱伝導特性の評価を実施した。
断熱材の熱伝導率は、定常法により測定されることが多い。定常法は比較的低熱伝導率で密度が低い材料の熱伝導率測定において実績があり[1]、JIS や ISO も制定されている。定常法では、一般には大型の試料を用い、その平均的な特性が評価されるため、複合材料のマクロな熱伝導特性を正確に評価可能な長所がある。
一方で、必要とする試料が大きく、測定時間が長いため、評価にコストや時間を要し、材料開発へのフィー
ドバックが非効率的な点が短所と言える。対照的に、密度が比較的高く緻密で高熱伝導率の固体材料は、フラッシュ法[2]による熱拡散率、DSC 法による比熱容量、質量と寸法から求めたかさ密度をそれぞれ求め、こ
れらの積として熱伝導率を算出する場合が多い。フラッシュ法による断熱材の評価例は少ない。試料が小さ
いことおよび非定常な測定であることから複合材料のマクロな評価に対しての有効性は議論がある。しかし、フラッシュ法は、短時間かつ非接触で熱拡散率を測定できる利点があり、この方法を断熱材の評価に用いることができれば、材料開発の効率の向上が期待できる。これまで、我々はフラッシュ法を用いたシリカナノ
粒子とガラス繊維の複合断熱材の熱伝導特性の評価に取り組み[3,4]、評価が可能であることおよび温度上昇
曲線の解析における課題を明らかにしてきた。今年度は、アルミナナノ粒子とアルミナ・シリカ繊維からなる断熱材について、熱拡散率の測定をフラッシュ法により行った。
２．研究方法
試料は接合科学研究所で合成し、熱拡散率の測定は産総研において行った。
試料はアルミナナノ粒子とアルミナ・シリカ繊維、SiC 紛体の原料粉を重量比 65：20：15 で配合し、Mechanical
Processing で混合後に加圧成形して作製した複合材料の板材からフラッシュ法の測定用に直径 10 mm 円板に打ち抜いて用意した。表１に、測定した試料の配合比、密度、空隙率の代表値、試料の厚さをまとめる。
熱拡散率測定に用いたフラッシュ法の測定装置の概要及び測定条件等は下記の通りである。
・パルス加熱光源：Nd;YAG レーザ（波長 1064 nm、パルス幅 半値時間で約 300μs）
・試料裏面の温度変化観測：赤外放射計（中心波長 4.8 μm）
・測定条件：室温・空気中
・温度上昇曲線の解析方法：Cape & Lehman の式[5,6]及び等面積法[7]によるカーブフィッティング
・パルス加熱強度依存性：5 条件各 3 回繰返し測定
表１ 測定したアルミナナノ粒子断熱材の組成
Sample Name

No.1

No.2

Mixing ratio [wt%](Al2O3 nano-particle powder : Al2O3-SiO2 fiber : SiC powder)

65 : 20 : 15

Density [kg/m3]

525

Porosity [%]85.9

Specimen thickness [mm]1.536

Thermal diffusivity [m /s]

1.03 × 10

2

1.502
-7

1.07 × 10-7

試料は SiC を含むため、灰色であり、フラッシュ法の測定で用いる近赤外～赤外波長の光の吸収が困難でありかつ透光性があるため、測定に際しては表面全体にカーボンスプレー（日本船舶工具有限会社製、Dry
Graphite Film Lubricant）を塗布した。この試料は熱拡散率が極めて低く、試料よりも熱拡散率が高いカーボ
ンスプレー塗布層の影響は無視することができる。試料の厚さは、カーボンスプレーを塗布する前にリニアゲージで 1 試料あたり 5 点測定した平均値を用いた。試料が小さく個体間のばらつきが大きいことを考慮し－ 194 －

て、2 個の試料を測定した。温度上昇曲線から熱拡散率を求める際、上述のように、熱損失補正を考慮したCape & Lehman の式[5,6]及び等面積法[7]によるカーブフィッティングを用いた。図２に観測された温度上昇曲線の例を示す。パルス加熱強度の影響を受けない intrinsic な熱拡散率を求めるため、パルス加熱強度依存性でパルス加熱ゼロの外挿値[8]を測定結果とした（図３）。得られた熱拡散率を表１に記す。

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図２ 温度上昇曲線の例             図３ パルス加熱強度依存性
３．研究結果アルミナナノ粒子とアルミナ-シリカ繊維からなる試料の熱拡散率の測定生データを図２に示す。密度が小さい材料であり、大きい板材から打ち抜いた小さい試料で測定しているため、表１の測定結果のように、同じロットの 2 個の試料の測定値から、熱拡散率は 1.0 × 10-7 m2/s と言える。この測定結果は、以前の測定したシリカナノ粒子を用いた断熱材の熱拡散率 1.3 × 10-7 m2/s と比較して、低い熱拡散率である。また、2 個の測定値のばらつきは、以前に測定したシリカナノ粒子の試料よりも小さく、再現性も良いと思われる。
４．結論
 アルミナナノ粒子とアルミナ-シリカ繊維の複合断熱材の熱拡散率測定をフラッシュ法により行った。断熱材の熱拡散率は、以前測定したシリカナノ粒子の熱拡散率よりも低かった。今後は配合比を変化させた試料について熱拡散率を測定して傾向を検討したい。
５．参考文献[1] JIS 1412-1:1999” 熱絶縁材の熱抵抗及び熱伝導率の測定方法―第１部：保護熱板法（GHP 法）”(1999).
[2] W. J. Parker, R. J. Jenkins, C. P. Butler, and G. L. Abbott, J. Appl. Phys., 32 (1961) 1679.
[3] T. W. Lian, A. Kondo, M. Akoshima, H. Abe, T. Ohmura, W. H. Tuan, M. Naito, Advanced Powder Technology，Advanced Powder Technology, 27 (2016) 882.
[4] T. W. Lian, A. Kondo, T. Kozawa, M. Akoshima, H. Abe, T. Ohmura, W. H. Tuan, M. Naito, Journal of Asian
Ceramic Societies, 5 (2017) 118.
[5] J. A. Cape and G. W. Lehman, J. Appl. Phys., 34-7 (1963) 1913.
[6] D. Josell, J. Warren, A. Cezairliyan, J. Appl. Phys., 78-11 (1995) 6867.
[7] JIS R 1611:2010 “ファインセラミックスのフラッシュ法による熱拡散率・比熱容量・熱伝導率の測定方法”(2010).
[8] M. Akoshima, B. Hay, M. Neda, and M. Grelard, Int. J. Thermophys., 34 (2013) 778.
                    (共同研究分野: スマートコーティングプロセス学分野)－ 195 －

多孔質材料の熱物性評価（国研）産業技術総合研究所 物質計測標準研究部門
阿部 陽香
1.

緒 言
多孔質材料とはその内部に多数の微細な孔をもつ固体の総称であり、孔のない緻密な固体とは種々異なる性質をもつ。その特異な性質を利用して、耐火物や断熱材、緩衝材、吸音材、あるいは吸着材として多方面にわたって使用されているが、特に近年では、低熱伝導率を有する材料が数多く開発されている。固体の熱伝導率の評価法としては、主に保護熱板法、熱流計法などが用いられるが、熱拡散率×比熱×かさ密度から算出できることも知られており、低い熱伝導率材料にも後者の方法が適用できるかどうかが、課題のひとつとなっている。そこで本研究では、大阪大学接合科学研究所で開発された低熱伝導率材料を用いて、比熱測定の評価を進めている。本材料は、親水性又は疎水性シリカ、ガラス繊維、SiC 粉体により構成された複合多孔体である。昨年度は 4 種類の素材の個別測定を実施し、その結果から求められる複合多孔体の比熱の推定
値と、複合多孔体を直接測定した実測値を比較したところ、概ね 6 ％以内で一致することが確認された[1]。
今年度は一昨年度の報告に関連して[2]、親水性又は疎水性シリカを用いた 2 種類の複合多孔体の測定を室温から 550 K まで実施し、測定の不確かさの再確認を行なった。

2.

測定試料および測定方法
示差走査熱量法（Differential Scanning Calorimetry :以下 DSC）は、比熱値が既知の基準物質と測定対象を、調整された温度プログラムに従って変化させながら、その入力エネルギー差を測定する比較測定法である。
熱分析機器のひとつとして、示差走査熱量計が市販されており、比較的簡便に材料の比熱を求められることから、近年様々な研究分野で用いられている。本研究においても、パーキンエルマー社製の入力補償型示差
走査熱量計を使用した。温度プログラムは、JIS R1672[3]に従い、等温過程→等速昇温過程→等温過程で構成され、等温過程 10 分、等速昇温速度 10 又は 20 K / min とした。本装置には参照側と試料側と呼ばれる二つの容器ホルダーがあり、参照ホルダー側は空の試料容器のみの状態で、試料ホルダー側に ① 空容器、② 容器＋基準物質、③ 容器＋測定試料、をセットした 3 測定を同条件で行う。ベースラインの補正後、測定② から測定① の熱流値を差し引くことにより基準物質の熱流値を求め、測定③ から測定① の熱流値を差し引く
ことにより、測定試料の熱流値を求める。この二つの熱流値の比較から、ある温度 T での熱容量を算出し、測定試料の質量で除することにより比熱を得る。親水性、疎水性シリカを用いた試料をそれぞれ Sample A、
Sample B とし、その詳細を Table1 に示す。2 種類の試料はそれぞれアルミニウム製の試料容器に封じ、熱容量標準物質 NIST SRM720（合成サファイア）にトレーサブルなサファイアを基準物質として測定した。

Table 1

測定試料

Sample A
シリカ

ガラス繊維
SiC 粉体混合比 (%)

Sample B
2

Aerosil 300㻌 (Specific surface area ：300 m /g㻌
Average diameter：10 nm )

10 μm×3 mmL
Average diameter : 3.3 μm
シリカ ： ガラス繊維 ： SiC ＝ 60 ： 20 ： 20

－ 196 －

2

Aerosil R812㻌 (Specific surface area ：250 m /g㻌
Average diameter：12 nm )

3.

測定結果
Fig1 に、Sample A、Sample B の測定結果を示す。この結果から、Sample A と Sample B は、類似した温度依存性を示すことがわかる。この 2 試料の測定値に、有意な差があるかどうかを判断するため、Sample A について、測定の不確かさ評価を行なった[4]。主な不確かさ要因としては、DSC 信号の不確かさ、ベースライ
ンの不確かさ、標準物質の不確かさ、標準物質と基準物質との偏差に伴う不確かさ、基準試料と対象試料の質量の不確かさ等が挙げられる。我々はこれらの項目に加えて、温度の不確かさ、繰り返し測定のばらつきに伴う不確かさ、について検討した後、相対拡張不確かさを決定した。その結果、相対拡張不確かさは約 2.6 %と推定された。Fig.2 に、Sample A の測定平均値を基準とした Sample B の測定平均値の偏差を示す。Fig.2 の点線は、Sample A の相対拡張不確かさを示しており、Sample B の平均値は不確かさの範囲内であった。従って、Sample A、Sample B には有意な差がないことが示された。

     Fig. 1 測定結果（左：Sample A、 右：Sample B）     Fig. 2 不確かさとの比較
4．結言
低熱伝導率材料として、親水性又は疎水性シリカを用いた異なる 2 種類の複合多孔体を開発し、300～550 Kの温度範囲における比熱測定を、DSC 法により実施した。親水性シリカを用いた試料（Sample A）の相対拡
張不確かさを算出したところ、疎水性シリカを用いた試料（Sample B）の測定結果はその不確かさの範囲内であることが確認された。
参考文献[1] 阿部陽香、大阪大学 接合科学共同利用・共同研究拠点 共同研究報告書（2016）189-190.
[2] 阿部陽香、大阪大学 接合科学共同利用・共同研究拠点 共同研究報告書（2015）201-202.
[3] JIS R 1672: 2006、長繊維強化セラミックス複合材料の示差走査熱量法による比熱容量測定方法.
[4] S. Rudtsch, Thermochimica acta, 382 (2002) 17-25.
[5] 阿部陽香、 阿子島めぐみ、 Tseng-Wen Lian、 近藤 光、 内藤牧男、ガラス繊維/フュームドシリカ複合
多孔体の比熱容量測定、粉体工学会誌、Vol.55 No.3（2018）147-052.
(共同研究分野: スマートコーティングプロセス学分野)－ 197 －

ナノ粒子の焼結特性の解析
山口東京理科大学 工学部 応用化学科
石川 敏弘1. 緒 言
ポリカルボシランを原料として用いた結晶質炭化ケイ素繊維（Tyranno SA）は、2000℃に及ぶ最も高い耐熱性を示しており、SiC/SiC複合材料として航空機エンジン部材を目指した評価が積極的に行われている。
Tyranno SAは、ポリアルミノカルボシランから合成される非晶質のSi-Al-C-O繊維の熱処理により合成される。
この熱処理過程において、COガスの脱離を伴って進行する熱分解反応（SiCナノ結晶の生成反応）とそれに続いて起こる焼結過程（SiCナノ結晶の繊維内焼結過程）を経て、最終的に緻密な繊維構造が達成されている。
これらの構造変化は、それぞれの繊維一本一本の中で進行することから、残存欠陥を減少させるためには厳密な制御が必要とされる。我々はこれまでに繊維内部の残存欠陥を減少させ得る新しい提案を行い実証し、繊維内部の残存欠陥は大幅に減少できることを明らかにした。この場合、優先的に進行する分解反応を優勢に起こさせ、繊維内部からのSiOガスの蒸発・脱離を抑制することにより、繊維中の残存炭素（残存欠陥のひとつ）を明らかに減少させて、表面領域における異常粒成長も抑制でき得る焼結条件について明らかにしてきた。結果として、これまでの手法と比較して滑らかな繊維表面が得られることも明らかにした。しかしながら、繊維表面の平滑性は熱分解過程における雰囲気に依存して極めて敏感で、より一層滑らかな繊維表面を得ることは比較的難しい課題であった。滑らかな繊維表面は、セラミックス基複合材料（CMC）の良好な引抜け現象を起こさせて大きな破壊エネルギーを獲得する為に非常に重要である。従って、結晶質炭化ケイ
素繊維の製造における熱処理過程の条件と、得られた繊維の表面平滑性の関係を明らかにさせることは極めて重要である。そこで今年度は、原料繊維の熱分解によるSiCナノ結晶の生成条件とその後の焼結過程、並びに得られた繊維の表面平滑性の関係を明らかにさせ、表面構造の生成メカニズムについても明らかにさせたので、ここに報告する。
2. 実験および実験方法
 結晶質炭化ケイ素繊維は、ポリアルミノカルボシランを原料として合成された非晶質の Si-Al-C-O 繊維を
1900℃まで昇温して熱処理することにより合成した。この熱処理過程で、繊維中に存在している酸化物相と余剰炭素の反応による分解反応が CO ガスの脱離を伴って進行し、多孔質の分解繊維が得られ、更に 1900℃までの昇温過程に、一本一本の分解繊維の内部で焼結現象が進行する。なお、上記非晶質 Si-Al-C-O 繊維の分解反応が、最終的に得られる結晶質炭化ケイ素繊維の微細構造（断面並びに表面）に強く影響を与える。特に、分解過程における CO ガス分圧を含む反応条件が最も重要である。従って今年度の研究では、3 種類の炭素製坩堝（開放系、部分開放系、密閉系）を用いた。Si-Al-C-O 繊維の熱処理は、ナガノ製の超高温雰囲気炉（NEWTONIAN Pascal-40）を用いてアルゴンガス流通下（1L/min）で行った。グラファイトと C/C コンポジ
ットからなる加熱領域のサイズは、内径が 35mm で高さが 40mm であった。本研究では、3 種類の酸素含有量の異なる Si-Al-C-O 繊維（Si1Al0.01C1.5O0.4~0.5）を用いて、上記それぞれの炭素製坩堝中、アルゴン気流中、昇温速度 400℃/min で最高温度 2000℃まで昇温して検討を行った。
3. 実験結果および考察
3-1. 熱分解プロセスにおける形態変化
 前述のように、結晶質炭化ケイ素繊維を得る為に最初の段階において、非晶質 Si-Al-C-O 繊維をアルゴン気流中で 1900℃近辺まで昇温して熱処理が行なわれる。この熱処理過程では、繊維中に存在している酸化物相と余剰炭素の反応により、CO ガスの発生を伴って多孔質の分解繊維が生成する。この分解反応は、主として下記する二つの素反応により進行する。
    (1) SiO2 + 3C  SiC + 2CO(g) (⊿G<0 over 1522℃)    (2) SiO + 2C  SiC + CO(g) (⊿G<0 at all temperature’s region)
上記多孔質の分解繊維は、少量のアルミニウム（1wt%以下）を含有する化学量論的組成に近い SiC 組成からなる。次の段階では、この少量のアルミニウムの存在により、アルゴンガス中 1900℃までの昇温過程において、効果的な焼結現象が進行し、緻密な結晶質炭化ケイ素繊維が得られる。分解反応は非晶質 Si-Al-CO 繊維の外側から中心に向かって進行し、得られた繊維の表面領域の SiC 結晶サイズは、繊維内部の SiC 結
晶サイズに比べて比較的小さいことが明らかとなった。
 この現象は、分解過程における反応系内の雰囲気の状態（特に CO ガス濃度の違い）に影響される。即ち、前述の分解反応（SiO2 + 3C  SiC + 2CO(g)、SiO + 2C  SiC + CO(g)）は、反応系内の CO ガス濃度に－ 198 －

強く支配される。ルシャトリエの原理によると、CO ガス濃度が高くなれば、上記分解反応は遅くなる。ところで、上記分解反応は、一本一本の繊維内部で CO ガスの発生を伴って進行する。従って、それぞれの繊維の内部は発生した CO ガスで飽和され、余分な CO ガスは繊維表面領域から繊維外部に放出される。更に、それぞれの繊維の表面領域では、吸着 CO ガスによる境界層（Boundary Layer）が形成されると考えられる。これらの変化により、結果として、一本一本の繊維の内部から表面領域に掛けて、CO ガスの濃度分布が形成される。
即ち、一本一本の Si-Al-C-O 繊維の内部における分解反応は、図 1 に示したような状況で進行していると考えられる。この図から判るように、最初の分解反応
は、繊維内部に比べて CO ガス濃度分圧が低い表面近傍からスムーズに進行するものと考えられる。従って、前述のように、分解反応は繊維の表面領域から内部に向かって進行したことが理解できる。ところで、前述のように繊維表面では、繊維内部から放出された
CO ガスの吸着層（境界層）が形成されることから、繊維表面の CO ガス分圧は繊維内部に比べて高くなっているものと考えられる。このことから、繊維表面の分解反応はゆっくり進行し、結果として繊維表面における SiC 結晶の粒成長は抑制されると推察できる。次
図 1．Si-Al-C-O 繊維の内部における一般的な分解の項において、それぞれの繊維の表面領域における分反応
解反応と、得られた結晶質炭化ケイ素繊維の表面平滑性の関係について述べる。
3-2. 結晶質炭化ケイ素繊維の表面平滑性の違い
 前述のように、Si-Al-C-O 繊維の分解反応と得られた結晶質炭化ケイ素繊維の粒成長はともに、分解反応の過程における CO ガス分圧に強く影響される。前述のように、我々は分解過程における CO ガス分圧を変える目的で、3 種類の異なった炭素坩堝（開放系、部分開放系、密閉系）と酸素含有量が異なる 3 種類の SiAl-C-O 繊維（Si1Al0.01C1.5O0.4~0.5）を用いて実験を行った。我々の実験条件下において、密閉系で且つ酸素含有量が最も多い原料繊維（Si1Al0.01C1.5O0.5）を用いた場合の炭素坩堝内の最大 CO ガス濃度は 73vol%と算出でき、一方、開放系で且つ酸素含有量が最も少ない原料繊維（Si1Al0.01C1.5O0.4）を用いた場合の最小 CO ガ
ス濃度は 0.2vol%と算出できた。これらの条件下で得られた結晶質炭化ケイ素繊維の表面平滑性の違いを図2 に示す。これらの繊維は、上記異なった原料繊維を用いて、異なった炭素坩堝を用いて、アルゴ
ンガス中、1900℃で熱処理して得られたものである。この図から判るように、原料繊維の酸素含有量が高く、密閉系（反応系内の CO ガス分圧が最も高くなる条件）により得られた繊維の表面が、最も滑らかとなっていた。これ等の結果は、分解過程における反応系内の CO ガス分圧と密接に関連していることが理解できる。上述のように、酸素含有量が最も多い原料繊維（Si1Al0.01C1.5O0.5）と密閉系を用いた場合に、より滑らかな繊維表面が得られた。これ等の結果から判るように、繊維表面の平滑性は、分解条件（特に、反応系内の CO
ガス分圧）を変える事により効果的に制御でき
図 2．酸素含有量が異なる原料繊維と異なった炭素坩堝
る。反応系内の CO ガス分圧を変える最も重要なを用いて、アルゴンガス中、1900℃で熱処理して得られ要因は、(1)原料繊維中の酸素含有量、(2)反応系のた結晶質炭化ケイ素繊維の実際の表面平滑性の違い。A1,
開口度（開放系、部分開放系、密閉系）である。
B1, C1 を得る為に用いた原料繊維は Si1Al0.01C1.5O0.4 で、これらの要素の組み合わせを変える事により、得A2, B2, C2 及び A3, B3, C3 を得る為に用いた原料繊維はられた繊維の表面平滑性を変え得ることが明らか
Si1Al0.01C1.5O0.45 及び Si1Al0.01C1.5O0.5 である。となった。

(共同研究分野: スマートコーティングプロセス学分野)－ 199 －

微粒子，ナノ粒子の構造制御と特性評価
超低熱伝導材料の熱物性評価
和歌山工業高等専門学校 知能機械工学科
大村 高弘
1. 緒 言
断熱材の熱伝導率測定には主に定常法が用いられ，保護熱板法（Guarded Hot Plate method: GHP 法）や平板
熱流計法などが主流となっている．特に GHP 法は広く使用され，標準的な測定方法として位置付けられている．また，非定常熱線法も使用されることが多いが，これは通常の非定常法のように熱拡散率を測定するのではなく，熱伝導率を直接測定することができるためである．断熱材よりも高い熱伝導率を持った材料の測定が可能であるため，レンガ類の測定を中心に使用されている．
定常法による測定原理に基づく熱伝導率測定装置では，フーリエの法則を適用するために，試験体内部に一様な温度勾配を作り出しているが，これを実現するため，非常に複雑な構造となっている．例えばGHP法
では，試験体の高温面側と接触するヒータを，主熱板と保護熱板に分離した構造にしている．これが，試験体内部の特定の領域（主熱板が存在する領域）における温度勾配を均一にするという役割を演じているが，その結果，構造が複雑となり，温度制御も難しくなっている．それ故，非常に高価な装置となり，測定技術普及の障害となっている．そこで，試験体内部に不均一な温度勾配の部分が存在するような温度場でも測定可能な方法を提案し，単純な構造で安価な熱伝導率測定装置の開発を試みた．昨年度，測定装置を試作し，50℃～180℃の温度範囲で測定可能なことを確認した[1]．今回，さらに温度領域を広げ，最高温度400℃まで使用可能な装置を開発し，提案している測定方法の妥当性を検討した．
2. 測定原理
図 1 に示すように，ヒータ 1 とヒータ 2 の温度が等しくなる（θh1 = θh2）
ようにヒータ 2 の温度を制御すると，ヒータ 1 で発生した熱量 Q が全て試験体内に流入すると仮定できる．さらに，その熱量 Q が，試験体の厚さ方向（低温側へ向かう方向）に流れる熱量 Qt と，試験体内部で厚さ方
向以外の方向へ放散する熱量 Qloss の和になっていると仮定すると，
 (1)Q Qt  Qlossと表すことができる．ここで，θh1 = θh2＞θh3 である．
 また，試験体の厚さ方向を通過する熱量 Qt に対しては，フーリエの法則が適用できると仮定して，  (2)Qt  tS      

Heater 3
Specimen
Heater 1
Heater 2

θh3

Qt

Qloss

θh1 θhm θheθh2

Fig. 1 Schematic diagram of
measurement methoddとする．ここで，d は試験体の厚さ[m]，Qt は試験体を厚さ方向に通過する熱量[W]，S は熱流通過面積[m2]，Δθ は試験体の温度差（= θh1－θh3）[℃]，λt は試験体の厚さ方向の熱伝導率 [W/(m･K)]である．
一方，ヒータ 1 から試験体へ流入する熱量 Q については，Q がフーリエの法則と同じ形の式で表されるものとして，温度勾配 Δθ/d と熱流面積 S に対して比例すると仮定し，その係数を λc とすれば，  (3)Q  cSdと表すことができる．ここで，λc の単位は[W/(m･K)]である．
さらに熱損失 Qloss は，面内方向に生じる代表温度差を Δθloss とすれば，面内方向の熱コンダクタンス H との積で表され，           (4)QH   loss
lossとなる．式(1)に式(2), (3), (4)を代入して，            (5)c t  a  を得る．ここで，係数 a を式(6)のようにおき，また，試験体の厚さ方向の温度差に対する面内方向の代表温度差との比を式(7)に示す Θ（無次元温度）で表した．
H d loss (7) (6)    aS
式(5)より，無次元温度Θと係数 λc は直線的な関係をもつことが分かる．本測定方法では，試験体上下の温－ 200 －

度差 Δθ を複数回変化させて式(3)に示す係数 λc を測定し，それぞれのときの試験体表面の温度分布から Δθloss を求めて無次元温度 Θ を導き，横軸に無次元温度Θ，
縦軸に式(3)の係数 λc をプロットして近似直線を描く．
その直線の切片が，試験体の厚さ方向の熱伝導率 λt となる．そのイメージを図 2 に示す．

3. 熱伝導率測定装置
図 3 に示すように，測定装置は，ヒータの上に同じ大きさの試験体を積み重ねた単純な構造のものである．ヒータ 1, 2, 3 は，全て同じセラミックヒータ（(株)坂口電熱 VF512A12S）であり，その厚さは，内部に埋め込まれたヒータ線と断熱部分を含めて約 50 mm である．試験体のサイズは約 300×300 mm，熱伝導率測定可能な厚さ範囲は約 5～30 mm である．各部分の温度を測定するために，試験体の高･低温面に，それぞれ9 本ずつの K タイプ熱電対を配置し，データーロガー（Graphtec midi
Logger GL840）を介してパーソナルコンピュータでデータを収集した．
ヒータの温度制御にはチノー製温度コントローラー(SY2111100)を使用
した．



ここで，A = 4.4×10 [W･m2/(K･kg)]，B = 1.8×10-9[W･kg/(m4 ･K4)]，λg = 0.0131 [W/(m･K)]，ρ =528
kg/m3 であり，破線は実線に対する±10%を示している．図 3 より，3 者が±10%以内で一致している
ことが分かり，提案した測定方法により約 50℃~400℃の温度範囲で安定して測定できることが示
唆された．
-5

λt

Θ

Fig. 2 Image of measurement
resultTemperature
controller 3

Measuring part
Heater 3

RecorderSpecimen
Heater 1

Digitalmulti-meter

heater 2

Temperature
controller 1

Temperature
controller 2

Fig. 3 Schematic diagram of
measurement system

0.06
0.05

：Using rubber heater：Using ceramics heaterλt [W/(m K)]

4. 測定結果と考察
ナノ粒子/繊維複合材料（フュームドアルミナ，
かさ密度：528kg.m3）を試験体とした．図 3 に，熱伝導率の測定結果を示す．丸印は，昨年度，ヒータ 3 をラバーヒータにして測定した結果であり[1, 4]，三角印が今回実施した結果である．さらに，
実線はヒュームドアルミナを用いたナノ粒子断熱材の熱伝導率推定式として既に提案されている次式[2, 3]を使って描かれた結果である．
B(8) A  T 3  g

λc

+10%

・ 0.04-10%

0.03

Previous study

0.02
0.01
0

100

200
300
θ [℃]

400

500

Fig. 3 Thermal conductivity of Fumed
aluminum compact

5. 結 論
試験体内部に不均一な温度勾配の部分が存在するような温度場でも測定可能な方法を提案し，単純な構造
で安価な熱伝導率測定装置を開発した．その装置は，複雑な構造を持たない市販の板状ヒータに，試験体を積み上げているだけの単純なものであり，試験体内部の温度が定常状態に達した時点における温度分布から熱伝導率を推定するものである．フュームドアルミナを試験体として測定したところ，既報の結果と比較して，50℃～400℃の温度範囲で±10%以内で一致することが示された．
REFERENCES[1] 大村他, 熱物性 Vol. 31，No.4，pp. 166-173 (2017).
[2] T. Ohmura, M. Onodera, and M. Naito; “Estimation Method for Attenuation Coefficient of Thermal Radiation in Thermal
Insulators by Using Thermal Conductivity”, Jpn. J. Appl. Phys., 50 (2011) 11RE03[3] 大村他，粉体工学会誌 第 46 巻 11 号 pp.806 – 812, (2009)[4] 大村他，粉体工学会 2016 年度 春季研究発表会 一般-17, pp.192-193, (2016)(共同研究分野: スマートコーティングプロセス学分野)－ 201 －

表面ポリマー修飾サイズ・形態制御磁性酸化鉄微粒子からなる
磁気粘性流体のナノ組織構造解析
東北大学 多元物質科学研究所 蟹江 澄志
大阪大学 接合科学研究所 内藤 牧男
１．研究の目的
近年，無機材料表面にポリマーを導入する手法として，表面開始原子移動ラジカル重合(SI-ATRP) が開発され，微粒子表面のポリマー修飾として活用されている．得られる粒子は，擬似的なポリマー微粒子とみなすことができる．一方，ポリマー微粒子の形態制御は粒子成長を介する手法では本質的に困難である．我々はこれまでに，サイズ・形態を厳密に制御した酸化鉄微粒子に対し SI-ATRP 法を適用することで，粒子表面が完全にポリマーで被覆された擬似的なサイズ・形態制御ポリマー粒子の合成法を示してきた．1) PMMA により表面修飾することにより得られた粒子は有機溶媒のみならずイオン液体にも一次粒子分散状態で高濃度分散する．そこで本研
究では，その高い分散性に着目し，形状異方性を有する粒子をイオン液体中に高濃度分散することにより，微粒子からなる安定な磁気粘性流体・リオトロピック液晶を構築することとした．
２．実験及び結果合成はまず，既報 2,3) に従って、スピンドル型 (H1,
H2) および立方体型 (H3, H4) の -Fe2O3 微粒子を得た．スピンドル型ヘマタイト微粒子 F1, F2 およびキュービック状ヘマタイト微粒子 F3 および六角平盤状微粒子 F4 をそれぞれ合成した．この際，F1 および F2 は長軸がそれぞれ 105 および 190 nm, アスペクト比が共に 4.8 であり，また，F3 の粒径は 85
nm であった．また，F4 はサイズが 974 nm，厚みが182 nm であった．さらに，スピンドル型シリカコートマ

Figure 1. TEM images of PMMA-modified iron

グネタイト微粒子 M2 を合成した．M2 は，TEOS を oxide fine particles: a) F1P3; b) F2P4; c) F3P3; d)
用いて F2 にシリカコート処理を行った後に，水素雰 F4P1; e) M2P1. The scale bar in e) is common for
囲気下，350 oC で還元することで合成した．シリカ層a)-c).

を含んだサイズは長軸が 209 nm，短軸が 69 nm であった．このようにして合成した粒子の PMMA 修飾は，まず，粒子表面にアミノ基を導入し，ついで，導入したアミノ基を介し，ATRP 開始剤
をベンジル化により粒子表面に固定した．粒子表面への PMMA
鎖の付与は，フリーの開始剤の存在下，ATRP により MMA を重合することで行った．分離精製後，共存するフリーの PMMA のTable 1 Characteristics of PMMA oniron oxide particles

F1P3
F1P4
F2P3
F2P4
F3P3
F4P1
M2P1

Mn
(×104)
6.4
17.7
6.7
18.3
8.6
6.6
6.0

Mw
(×104)
7.2
23.6
7.4
27.1
10.2
8.1
7.0

Mw/Mn
1.1
1.4
1.1
1.5
1.2
1.2
1.2

GPC 測定により粒子表面の PMMA の分子量および分子量分布を決定した．得られた PMMA 修飾酸化鉄
微粒子 FnPm の TEM 像を Figure 1 に示す．また，
FnPm 表面に存在する PMMA 鎖の分子量をおよび
分子量分布を Table 1 にまとめた．続いて分散媒として，
イオン液体であり，PMMA を溶解させることができる
1-Butyl-3-methylimidazolium

Figure 2. Polarized optical micro-graphs of a)bis(trifluoromethyl F2P1/IL = 1/1 at 40 ºC; b) F2P2/IL = 1/2 at 30 ºC;
sulfonyl)imide (IL) を選択した．PMMA 修飾酸化鉄微 c) F4P1/IL = 1/1 at 40 ºC. The scale bar in c) is
common for a) and b).

－ 202 －

粒子の IL への高濃度分散は，粒子を THFに分散させた後に，IL との重量比が 3/1, 2/1,
1/1, 1/2, 1/3 となるように IL を加え超音波照射を行い，次いで乾燥させることで行なった．
得られた分散液の液晶性の評価は偏光顕微鏡 (POM) 観察および超小角放射光散乱測
定により評価した．この際，X 線波長は 0.2
nm とした．POM 観察の結果，F1Pn，F2Pn
および M2P1 はすべての混合比において室温から 250 oC まで複屈折と流動性を示した．
同様に六角平板状の F4P1 も室温から 250o

C まで複屈折と流動性を示した．Figure 2 に

POM 像を示す．リオトロピクネマチック相の形成に由来するシュリーレンテクスチャが観察された．一方，F3P3 は複屈折を示さなかった．
これらのことよりコアの粒子の形状異方性を反映した液晶構造が形成されたといえる．Figure

Figure 3. a) A USAXS image of M2P1/IL = 1/2 with
applying a MF; b) USAXS profiles averaged towards
short and long axes of the spindlar-shaped scattering
image; c) A plausible lyotropic N LC self-organizedstructure of M2P1/IL = 1/2.

3 に磁場印加時の M2P1/IL = 1/2 のUSAXS プロファイルを示す．短軸方向への 174 nm の平均粒子間距離に由来した散乱が見られた．磁場印加前は 197 nm の粒子間距離であったことから，磁場印加により配向制御のみならず粒子間制御も可能であることが示された．4)
３．まとめ
SI-ATRP 法により，サイズ・形態制御した -Fe2O3 微粒子および Fe3O4 微粒子表面に PMMA

鎖を，鎖長を制御しつつ導入した．得られたポリマー修飾微粒子は，イオン液体に対して高い分散安定性を示し，形状に由来したリオトロピック液晶相を発現した．偏光顕微鏡観察および USAXS
測定により，ナノ組織構造の解析を行ったところ，リオトロピック液晶相は，粒子がイオン液体中において一軸配向性を示すことに由来することか明らかとなった．強磁性体である Fe3O4 分散系においては，磁場印加により配向状態を動的に制御できることが明らかとなり，今後，磁気粘性流体の開発に繋がることが期待できる．
【参考文献】
1) K. Kanie, J. Yabuki, K. Hayashida, O. Watanabe, M. Matsubara, M. Nakaya, A. Muramatsu, Chem. Lett.,
45, 119 (2016).
2) T. Sugimoto, A. Muramatsu, J. Colloid Interface Sci., 184, 626 (1996).
3) T. Sugimoto, Y. Wang, H. Itoh, A. Muramatsu, Colloids and Surf, 134, 265 (1998).
4) J. Yabuki, M. Matsubara, Y. Takanishi, A. Muramatsu, K. Kanie, Chem. Lett., 46, 303 (2017).

（共同研究分野：スマートコーティングプロセス学分野）－ 203 －

液中粉砕挙動のシミュレーション
東北大学多元物質科学研究所
久志本築，石原真吾，加納純也
1. 研究目的
 セラミックス製造プロセスにおける粉砕工程は，その機能を左右する極めて重要な操作である．セラミックス
は一般に原料粉体が微細であればあるほど緻密化が可能となり，その品質や性能が向上する．そのため，現在ではナノレベルの粒子を安価に製造することが求められるようになった．微粒子の製造には一般に，粉砕性能が高く，安価に比較的微細な粒子を製造可能という理由から湿式ボールミルが用いられる．しかしながら，湿式ボールミ
ルでは，数ミクロン程度までの粉砕が限界とされており，その原因も，液中での砕料粒子の粉砕挙動を直接観察することが困難であるために明らかにされていない．そのため，液中での砕料粒子の粉砕挙動を直接観察，解析可能にできれば，粉砕工程のさらなる効率化や微細化につながると考えられる．
 そこで本研究では，液中での砕料粒子の粉砕挙動を再現できるシミュレーション法を構築し，媒体ボールミル
による液中での砕料粒子粉砕過程を詳細に解析することを試みる．特に，砕料粒子の破砕や変形を直接表現する
ためのモデルとして，ADEM(Advanced Distinct Element Method)を用い[1]，砕料粒子と流体の相互作用力を表現するために CFD-ADEM モデルを開発した．さらに，本シミュレーションモデルにより，砕料粒子群が浮遊するスラ
リー中を異なるサイズの媒体ボールが落下する際の砕料粒子群の破壊挙動について解析した．
2. CFD-ADEM モデルの妥当性の確認
 ADEM は砕料粒子を球要素の集合体としたクラスター粒子として表現する モデ ルであり，Table 1 Parameters for simulating fluid drag coefficient
Aggregate:
Primary particle diameter2.0×10-4m体の相互作用を解析可能とするモデルである．

Aggregates diameter2.0×10-3m

CFD-ADEM モデルの妥当性を確認するために，

Density of aggregate

1.61×10kg/m3

CFD-ADEM モデルは，このクラスター粒子と流ADEM で表現された砕料粒子が一様流れ中に存 Fluid:
Inlet velocity
在する場合の粒子レイノルズ数 Rep と流体抵抗係

310-4-100m/s

数 Cd の関係について既存の実験式と比較した．

Reynolds number for aggregates 1.3×10 -1.3×10

この時の計算条件を Table 1 に示す．粒子レイノ

Density

7.9×10

ルズ数は一様流れの流速により調節し，実験式にViscosity

1.2×10-3

-1

-

3

kg/m3

2

Pa s

は White の式を用いた．この比較結果を Table 2 Table 2 Comparison between experiment and simulationに示す．CFD-ADEM モデルによるシミュレーシ values for fluid drag coefficientョン結果と実験式による計算結果のいずれにおRep

いても，粒子レイノルズ数の増加に伴い，流体抵[-]

抗係数が減少する傾向にある．また，流体抵抗係

1.3×10数の値に関しても，実験式に対する最大相対誤差
が 10%以下であり，幅広い粒子レイノルズ数の範Cd [-]

Relative error

White's eq

ADEM-CFD model

[%]
5.3

1.9×102

2.0×102

1.3×101

3.5×100

3.2×100-8.6

1.3×103

5.8×10-1

6.1×10

-1

5.2

-1

囲で，良好に一致していることが確認された．これは，ADEM で表現された砕料粒子に作用する流体力が定量的に妥当な解析がなされていることを表している．
このことから，CFD-ADEM モデルの妥当性が確認された．

－ 204 －

3. 液中粉砕挙動の解析
 単粒子圧縮試験により，圧縮強度が明らかになって

Table 3 Parameters for simulating breakage behaviors of
aggregates
いる砕料粒子群が浮遊するスラリー中をサイズの異なる媒体ボールが落下する際の砕料粒子の破壊挙動 Aggregate:
Primary particle diameter5.0×10-6m

す．Fig. 1 には媒体ボール径が 0.25mm の場合と  Aggregates diameter Dp
Density
2.0 mm の場合それぞれにおける砕料粒子の破壊挙動

50.0×10-6m

3.95×10kg/m3

について解析した．この時の計算条件を Table 3 に示

3のシミュレーション結果を示している．媒体ボール Fluid:の落下に伴い排斥される流体流れに流され，砕料粒子

Density

7.9×102

kg/m3

が媒体ボールから遠ざかる挙動がいずれの媒体ボー

Viscosity

1.2×10-3

Pa s

ル径においても見られた．しかしながら，砕料粒子のBall:

破壊挙動に関しては，媒体ボール径が 0.25 mm の場合

Density

6.1×103kg/m3

は，ボールとの衝突後も破壊されずボールを弾き返す

Diameter

0.25-2.0×10-3mのに対し，2.0 mm の場合は，ボールと壁に挟まれ粉砕される挙動が確認された．これは，極端にボール径が小さい場合，砕料粒子を粉砕するのに必要なエネルギーを砕
料粒子へ与えることができず，砕料粒子を破壊できない場合があることを示している．
(b) Ball diameter is 2.0 mm(a) Ball diameter is 0.25 mm

Fig. 1 Breakage behaviors of aggregates in fluid
4. 結論 砕料粒子の変形や破壊挙動を直接解析可能なシミュレーション手法として ADEM を用い，液中の砕料粒子粉
砕挙動について解析するために，流体と ADEM のカップリングのためのモデルとして CFD-ADEM モデルを開発した．開発したモデルの妥当性は既存の実験式との比較から定量的に確認された．また，実際に媒体ボールによる砕料粒子の液中粉砕挙動の解析を行ったところ，媒体ボール径があまりにも小さい場合，衝突時に砕料粒子を破壊するために必要な衝突エネルギーを与えることができず，砕料粒子が粉砕されない挙動をシミュレーショ
ンによって確認された．こうした挙動が実際の粉砕においてもみられるかは今後の実験により確認する予定であるが，本手法を用いることで，液体中での砕料粒子粉砕挙動の詳細な解析が可能であることが示唆された．
参考文献
1) S. Ishihara, Q. Zhang and J. Kano: “ADEM Simulation of Particle Breakage Behavior”, J. Soc. Powder Technol., 51, 407414 (2014)（共同研究分野：スマートコーティングプロセス学分野）－ 205 －

SOFC 用多孔質電極微粒子の合成と電気化学特性評価
関西大学 環境都市工学部 エネルギー・環境工学科
木下卓也、和田佳也
１．目的
固体酸化物形燃料電池（SOFC）は高変換効率発電装置として既に実用化されているが、耐久性向上とコスト削減のため、作動温度の中低温化（600~800°C）が求められている。しかし、作動温度を下げると、イオ
ン伝導度や反応率の低下により、電池全体の性能が低下してしまう。その改善策として考えられるのが、ガス（水素、空気）と電極との反応界面を増加させることで電極の抵抗を低減することである。過去の研究では、燃料極（アノード）での反応界面を増加させるために、クエン酸（CA）添加噴霧熱分解法により燃料極材料である NiO と、電解質材料である Gd0.1Ce0.9O1.95 (GDC)の複合微粒子 NiO-GDC の合成を行った。本研
究では、NiO と GDC の混合比率を変えた多孔質微粒子を合成し電気化学特性を評価した。
２．研究方法
クエン酸添加噴霧熱分解(CA-USP)法により NiO−Gd0.1Ce0.9O1.95 微粒子を合成した。各金属の硝酸塩とクエン酸を純水に溶解したものを原料溶液とし、これを超音波噴霧して高温反応管に連続供給し熱分解反応によって生成した酸化物微粒子を静電捕集器によって回収した。合成条件は、金属イオンの総和濃度を CM=0.2,
0.4 mol/L、クエン酸濃度を CCA = 0.2, 0.4 mol/L)、合成温度を Th=800°C、Ni と Gd+Ce の混合比率（NiO:GDC）
を 2:1, 1:1, 1:2 とした。得られた粒子を TEM 観察による粒子構造観察により評価した。燃料電池としての特性を評価するために、YSZ 電解質基板に合成粒子を塗布、焼成することで SOFC セルを作製し、燃料極断面
を SEM 観察し、また貴研究所設置の燃料電池評価装置を用いて交流インピーダンス法により反応抵抗を評価した。
３．結果
図 1 の合成粒子の TEM 像よりどの Ni と Gd+Ce の混合比率でも内部が多孔質構造で球状の粒子である
ことがわかった。図 2 に YSZ 基板上に合成粒子を塗布・焼成した燃料極膜の断面 SEM 像を示す。焼成温度
Ts=1100°C (a), 1200°C (b)のときは元の粒子の形状を維持し表面に孔が空いており、反応界面も高いと考えられる。Ts=1300°C (c)においては、粒界の接触面が増加しボトルネック状に焼結しており、粒子表面の孔は消滅
し、反応界面が著しく減少していると考えられる。
図 3 に交流インピーダンス測定より算出した燃料極の反応抵抗を示す。(a)より NiO:GDC の比率を変えると 1:1 のときが最も反応抵抗が低くなることがわかった。Ni の比率を低くすると（1:2）
、触媒作用をもつ
Ni の比表面積が減少し反応抵抗が高くなったと考えられる。逆に Ni の比率を高くすると（2:1）、Ni 粒子同士が焼成の際に焼結して比表面積が減少したり、電解質である GDC の比率が低くなることで酸化物イオンの伝導パスが悪くなったりして、反応抵抗が高くなったと考えられる。このため、この条件では NiO:GDC が
1:1 のときが最適であると考えられる。(b)には NiO:GDC を 1:1 と固定し、セル作製時の焼成温度 Ts を変化させたときの反応抵抗を示す。Ts=1100, 1200°C のときに低い反応抵抗を示した。Ts=1300°C にすると図 2 に見られたように焼結が進行し比表面積が減少したために反応抵抗が高くなったと考えられる。Ts=1000°C のと
きには、粒子同士や粒子と電解質基板との接触面が小さく酸化物イオンの伝導性が悪くなり、反応抵抗が高くなったと考えられる。以上のことから、NiO:GDC の比率が 1:1 でセル焼成温度が 1100°C、1200°C にすると、燃料極の反応抵抗が低いことがわかった。

－ 206 －

cba

図 1 合成粒子の TEM 像、NiO:GDC= (a)2:1, (b)1:1, (c)1:2 (CM=0.4 mol/L)

NiO:GDC=1:2
NiO:GDC=1:1
NiO:GDC=2:1

1.5
1

0.5
0
650

700
750
測定温度[℃]2a㻌2

反応抵抗[Ω cm ]2

反応抵抗[Ω cm ]図 2 燃料極の断面 SEM 像、Ts= (a)1100°C, (b)1200°C, (c)1300°C (NiO:GDC=1:1, CM=0.4 mol/L)

1

Ts=1000°C
Ts=1100°C
Ts=1200°C
Ts=1300°C

0.5

0
650

800

b㻌

700
750
測定温度[℃]

800

図 3 燃料極の反応抵抗、(a)Ts= 1100°C, (b)NiO:GDC =1:1㻌

４．結論
CA-USP 法により NiO-GDC 燃料極多孔質微粒子を合成し、SOFC 燃料極としての電気化学特性を評価した。NiO と GDC の比率を 1:1 にしたときに反応抵抗が最も低いことがわかった。また、セル焼成時の温度を
1100°C もしくは 1200°C にすると、粒子の多孔質構造を維持したまま比表面積の高い燃料極膜を製膜でき、反応抵抗も低くなることがわかった。今後の展望としては、NiO 粒子と GDC 粒子の分布を制御することにより、反応界面をより増加させ、酸化物イオンの伝導性を向上させることができ、より反応抵抗の低い燃料極を作製できると考えられる。
（共同研究分野：スマートコーティングプロセス学分野）－ 207 －

粉砕操作による有機物処理ナノ粒子の構造制御に関する研究
山形大学 学術研究院 システム創成工学分野
木俣

光正

1．緒言
粉砕は固体粒子を細分化，微細化させる単位操作であり，原料の粒子径に応じて様々な粉砕装置が存在している。しかし，粉砕操作により微細化が進むと，それ以上粒子径が変化しない限界粒子径の存在が知られている。これは，固体が切断された切断面の表面分子が不安定になり，この新生表面が安定化しようと粒子同士の凝集が生じるからである。このような切断面の不安定さを粉体表面の活性と呼んでおり，実際にある固体物質に対して粉砕，圧延などの機械的処理を施すことで，固体表面から低エネルギーの電子放射（エキソエレクトロン放射），ラジカル（メカノラジカル）やイオンの生成などが認められている。これらの活性点を積極的に利用したものがメカノケミカル現象による粉体の表面改質である。当研究室では，この活性点を利用したメカノケミカル重合反応により，粉砕操作のみで無機粉体の表面にポリマーコーティングする研究を行ってきた。
メカノケミカル重合反応は，切断面に生成するメカノラジカルやイオンを重合開始点とするため，粒子の微細化，ナノサイズ化とともに必ず粒子表面にポリマーが生成し，最終的にポリマーコーティングが達成できるというメカニズムで反応が進行する。しかし，一次粒子の大きさがナノサイズで凝集粉体の場合などをナノサイズまで微細化するためには粒子を解砕する必要があり，多くの新たな切断面が生成しないことが予想される。このような粒子は化学合成法で作られる機能性粒子であり，凝集を解くことによりナノサイズとしての機能を発現させることができ，更にポリマーとの複合化が達成できればナノサイズのまま安定に存在することができる。そこで，本研究では粒子の破壊があまり起こらない剪断力主体の粉砕場におけるメカノ
ケミカル重合反応について検討することにした。ただし，今回は粉砕による新生表面の生成による重合反応の影響をなくすため，ナノ粒子の凝集体ではなく，凝集のないミクロンサイズの粒子を用いることにした。
2．実験
実験装置はホソカワミクロン製の摩砕ミルを用いた。これは粉砕媒体を用いないミルであり，粒子に強い
剪断力を与えられる装置である。粉砕試料はこれまでメカノケミカル重合反応の進行が認められている石英
粒子（約 50 µm）を用いた。モノマーは市販のメタクリル酸メチル（MMA）を窒素雰囲気下で減圧蒸留して精製したものを使用した。
実験は石英粒子に MMA を 3 mass% 添加し粉砕機に投入して所定時間摩砕ミルによる処理を行った。処理後に得られた粒子は，粒度分布を測定するとともに TG-DTA 測定により減少率からポリマー量を算出し，FT-IR によりポリマーの同定を行った。

－ 208 －

100

Cumulative undersize q3 [%]3．結果および考察
Fig.1 に摩砕ミルで処理した粒子の粒子径分布を示した。図には処理前の石英原料，MMA を加えず装置内温度を 60℃以下または 80℃以下で 120 min 処理したもの，
MMA を石英粉体に対して 3 mass% 添加して装置内温度を 60℃以下または 80℃以下で 120 min 処理したものの 5
種類を示した。図より，いずれの粒子も処理前後で粒子径分布はほとんど変化していないことがわかる。メディアン
径は原料の石英粒子が 52.3 µm，石英のみ摩砕ミルで処理したものが処理温度 60℃では 50.8 µm，80℃では 50.1 µm，MMA を加えたものは，処理温度 60℃では 50.9 µm，80℃
では 49.6 µm となった。したがって，装置により試料に加えられた剪断力は粒子径の変化に影響をおよぼさないことが確認された。
Fig.2(a),(b)に摩砕ミルで処理した試料の TG 曲線を示した。

80
60
40
20
0
10

Feed silica
120min 60deg.C
120min 80deg.C
MMA3% 120min 60deg.C
MMA3% 120min 80deg.C

100

1000

Particle size [µm]Fig.1 摩砕ミル処理後の試料の粒子径分布

00MMA3% 60min 80℃(126)
MMA3% 60min 80℃(124)

-0.5

-1

Weight loss [wt %]Weight loss [wt %]MMA3% 120min 80℃(126)

MMA3% 20min 80℃(124)
MMA3% 20min 80℃(126)

-1.5
200

400
600
Temperature [℃]

(a)

800

120min 60℃(308)-1
MMA3% 180min 60℃(313)

-1.5
200

300

400 500 600 700
Temperature [℃]

800

(b)

MMA3% 120min 60℃(306)Transmittance [a.u.]Transmittance [a.u.]

MMA3% 120min 60℃(306)

Fig.2 摩砕ミル処理後の試料の TG 曲線

MMA3% 20min 80℃(124)

MMA3% 20min 80℃(126)
MMA3% 60min 80℃(124)

MMA3% 60min 80℃(126)
MMA3% 120min 80℃(126)2500

120min 80℃(319)

-0.5

2250
2000
1750
Wave number [cm-1]

(a)

1500

MMA3% 180min 60℃(313)

120min 60℃(308)120min 80℃(319)

2500

2250
2000
1750
Wave number [cm-1]

Fig.3 摩砕ミル処理後の試料の IR スペクトル

1500

(b)

Fig.2(a)は，MMA 3mass% 添加して摩砕ミル温度が 80℃以下になるように操作して得られた試料の TG 曲線であり，20min，60min は粉砕途中でサンプリングしたものである。図より，20min で既に質量減少が見られたが，60min 処理しても変化は見られず，その減少量は 0.3～0.5% と低いことがわかった。これは，3％加えたモノマーの質量から考えると低い値であり，重合があまり進行していないことが考えられる。また，
120min 処理後の試料は 0.2%の質量減となり，20min 処理したものより低い値となった。これはモノマーとして加えた MMA の沸点が 101℃であり，装置温度が 80℃であったことから，モノマーの蒸発とともに生成したポリマーが剥がれ落ちるなどしたことが考えられるが詳細は不明である。そこで，実験条件を見直し，装置の温度を 60℃以下に保って実験を行った。その結果を Fig.2(b)に示した。少し TG 曲線が途中で増加するところがあり，再測定が必要と思われるが，図より 3mass%の MMA を加えることで 120min，180min まで処理しても TG 減少量が小さくなることはなく，いずれも 0.8%程度の減少量となることがわかった。計算によるポリマーへの転化率は 27％と低いが，摩砕ミルによるポリマー生成の可能性が示唆された。なお，参考のため，MMA を加えず，試料のみで処理したところ，80℃のものが 60℃のものより減少率は低くなることがわかった。これは摩砕処理の温度が上昇することにより，石英中に含まれる構造水が系外に排出されたためだと思われる。
なお，それぞれの曲線の色は Fig.2
Fig.3(a),(b)に摩砕ミルにより処理した試料の IR スペクトルをそれぞれ示した。
の Key と同じものである。メカノケミカル重合反応が進行すれば，PMMA の特性吸収であるカルボニル基の伸縮振動（1730cm−1）およびメチル基の伸縮振動（2906cm−1）が見られるはずである。この図では 1500 cm−1 から 2500
cm−1 まで拡大したスペクトルを示したが，はっきりとしたカルボニル基の伸縮振動は得ることができなかった。これは，PMMA の存在量が少ないためと考えられる。したがって，元素分析によるカーボン量の定量や STEM による粒子表面のポリマーの直接観察が必要であると思われる。
本報で得られた知見をもとに，今後は MMA の添加比率を上昇させ，PMMA への転化率との関係を明らかにするなど，摩砕におけるメカノケミカル重合反応のメカニズムを解明していく予定である。
（共同研究分野：スマートコーティングプロセス学分野)－ 209 －

セラミック原料顆粒の充填性と圧密性
長岡技術科学大学 工学研究科 物質材料工学専攻
田中諭
1. 緒言
工業用セラミックスの製造では、造粒粉の充填と圧密により成形体を作製し焼結する。成形体での相対密度は概ね 55-60％、焼結すると 97-99%にまで緻密化する。我々はこの汎用技術について、成形と焼結の内部構造を数十から数百ミクロンのマクロなレベルで観察して、強度に及ぼす粗大欠陥の形成原因について検討を行っている。その結果、焼結体の粗大欠陥は成形体段階での圧密後の顆粒界面間を起点にして焼結とともに広がることで生ずることがわかった。マイクロ CT による同一箇所の継続的な観察から、顆粒内および顆粒間の焼結の進行の差が重要であることが明らかになった。その不均一な焼結は成形時の顆粒充填とその変形に依存すると考えられる。昨年度
は成形体内の顆粒毎の変形の様子から、顆粒レベルでの相対密度を算出し、その不均一性について議論を行った。
本年度は、顆粒中のバインダの量を変えることで変形性を変えて、その相対密度分布を算出する。顆粒では、形状、
顆粒径、密度、粒子配向などの粒子充填構造、および、顆粒表面でのバインダの偏析等によって性状が大きく変化する。バインダの偏析は顆粒の変形性やその後の顆粒間の隙間に影響を及ぼすことから、重要なパラメータである。本研究では、等大顆粒を用いた系において、バインダ量を変えた時の一軸加圧成形における圧力と相対密度分布について、検討した。
2. 実験方法
原料には、高純度アルミナ粉（住友化学製，AKP20，平均粒径 0.5 μm）を用いた。アルミナ粉と蒸留水をアル
ミナポットに投入して、10 時間ボールミルにて混合した。中実の球状顆粒を得るために、凝集したスラリーを調製した。
スラリー中の固体含有率は 15vol%とし、分散剤は使用しない。
バインダにはポリビニルアルコール（PVA）を用いた。添加量はアルミナに対して重量比で 0.8wt%および 1.2wt%とした。スプレードライを用いて顆粒を得た後、目開き 63μm と 75μm のメッシュを用いて顆粒粒径分布の狭小化を行った。
顆粒内の気孔率を水銀ポロシメータを用いて測定した。単一顆粒の機械的特性を圧縮試験で測定した。測定には微小圧縮試験機（島津製作所製、 MCTE-500）を用いて行った。圧子にはダイヤモンド製の円錐台圧子(直径 50μm)を用いた。荷重を顆粒に負荷し、荷重と変位を測定した。顆粒の成形性試験は圧力一密度曲線を作成することにより測定した。
成形は、オートグラフ(島津製作所 AG-1) を用いて行った。
金型には直径 1cm の超鋼製金型を用いた。成形体のアスペク

(a)

(b)

ト比が 1：1 となるように、顆粒を 1.7g 秤量し、金型に充填してクロスヘッド速度 1mm/min の条件下で 100MPa まで応力を負荷した。金型は両押しであり、圧力は上下で対称となる。成形体の内部構造は、薄片に加工した後、浸液透光-共焦点レーザー走査型蛍光顕微鏡法で観察した。アルミナと同程度の屈折率をもつジヨードメタンに蛍光液を混合させ、成形体にしみこませ、成形体を透明化させた。焦点面を変えることで、高さ方向の観察が可能となる。成形体の各部について、Fig.1 顆粒の外観（分粒後）(a)バインダ 0.8wt%、

顆粒の変形の様子を詳細に観察した。

(b)バインダ 1.2wt%

3. 実験結果－ 210 －

bar :50 μm

Fig.1 にアルミナ顆粒の SEM 写真を示す。顆粒
が球状で、おおよそ 60 - 70 μm に分級されたこと

(a)

(b)

(c)

(d)

がわかった。また、浸液透光法での観察結果より、
PVA は顆粒表面に偏析していることが確認された。水銀ポロシメータから求められた顆粒の相対密度は、バインダの添加量が 0.8wt%、1.2wt%でそれぞれ 37 %、36%となった。ただし、単一顆粒の強度は 0.5MPa、0.36MPa となり、バインダの量が 1.2wt%の顆粒の方が柔らかい。
Fig.2 に成形体の各部の内部構造の浸液透光-共焦点レーザー蛍光顕微鏡画像を示す。写真には、一例として、成形圧力を 100MPa の時の内部構造を示した。PVA の屈折率がアルミナ及び浸液の屈折率と異なるため顆粒の形状がみられる。成形

50μm

体の寸法と質量から計算される相対密度はそれぞれ 62%、64%となった。成形体内部では全体的に変形した顆粒の形状が観察された。一軸圧力によFig.2 成形体内部の観察像、100MPa 印加後、(a,b) 0.8wt%って、顆粒は上下方向により変形していることがバインダを含む顆粒、(c,d)1.2wt%バインダを含む顆粒、わかる。

した(a,c )上角部、(b,d) パンチ直下。

顆粒の概形が観察されることから、顆粒の長径および短径を測定し、顆粒を変形 14 面体と仮定して、長径と短径から、みかけの体積 VG を計算した。
4

𝑉𝑉𝐺𝐺 = 𝑎𝑎𝑎𝑎 2
9

(1)

b

ここで a、b は顆粒の短径と長径である。成形体の各a部における相対密度 ρk を次式より見積もった。
𝑉𝑉𝑔𝑔𝜌𝜌𝑘𝑘 = 𝑉𝑉 𝜌𝜌𝑔𝑔
𝐺𝐺

(2)

ここで、Vg および ρｇは、それぞれ、原料顆粒の体積

(a)

(b)

および相対密度である。計算では、成形体内の約0.5mm 四方領域内の 30 個の顆粒体積を測定し、平均化した。Fig.3 に各領域での顆粒の相対密度を示す。
このときの圧力は 100MPa である。各成形体の 16 か所の平均密度をそれぞれ示した。横長の六角形は変形後の顆粒の形状を示し、長径と短径を反映している。
六角形の傾きは実際の観察から測定した顆粒の傾きを示している。顆粒成形体内に密度分布が存在する、バFig.3 成形体内部の相対密度分布、成形圧力はインダ 1.2wt%顆粒より作製した成形体での相対密度100MPa。(a)0.8wt%バインダの顆粒より作製。

が高く顆粒の性質を反映する、成形体中央部で若干高(b)1.2wt%バインダ顆粒より作製。数字は顆粒毎のめとなることなどを示す結果となっている。成形時の相対密度。

密度分布と粗大欠陥発生とを関連づけることが今後の課題である。
(共同研究分野：スマートコーティングプロセス学分野）－ 211 －

未利用資源利活用のための摩砕および微粉砕の検討

早稲田大学㻌 理工学術院
加藤 達也・グラナタ ジュセッペ・所 千晴
1.

目的㻌 本研究は，持続可能な資源処理プロセスの構築を目指し，現状では十分に資源利活用されていない難処理鉱石の一つである風化残留型セリウム含有鉱石を対象としたセリウム回収を目的とした。本研究で対象とした鉱石は既存のプロセスでは十分にセリウム回収を行うことが出来ないため，摩砕や微粉砕などの特殊粉砕に着目した。遊星ボール
ミルを用いた粉砕により機械的エネルギーを鉱石に加えることでメカノケミカル反応を誘起し，後段のリーチングプロセ
スに適した形態に制御するための基礎検討を実施した。また，対象物に生じた形態変化を，各種固体分析によって把握し，メカノケミカル反応機構の解明を試みた。
2.

実験方法

2.1㻌 風化残留型セリウム含有鉱石
㻌 本研究では，南アフリカ共和国産の風化残留型セリウム含有鉱石を実験試料とした。レーザーアブレーション誘導
結合プラズマ質量分析(LA-ICP-MS：Laser Ablation Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry, 7500 series,
Agilent technology, Santa Clara, United States of America)の結果，本鉱石中のセリウム濃度は 2495.5 mg/dm3 であることが確認された。また，鉱物粒子解析装置(MLA：Mineral Liberation Analyzer, QUANTA FEG 250, FEI Co., Hillsboro,
United States of America)を用いた分析の結果，本鉱石中に含まれるセリウム鉱物は britholite-(Ce) ((Ce, Ca, Th, La,Nd)5(SiO4, PO4)3(OH,F)), cerianite ((Ce, Th)O2), cerite (Ce9Fe(SiO4)6[(SiO3), (OH)](OH)3), monazite-(Nd) ((Nd, Ce,
La)(P, Si)O4)の 4 種類であった。また，これら 4 種類のセリウム鉱物の内，britholite-(Ce), cerite, monazite-(Nd)は 3 価のセリウム鉱物，cerianite は 4 価のセリウム鉱物である。
2.2㻌 粉砕実験
本研究では遊星ボールミル (PM 100, Verder Scientific Co.Ltd., Tokyo, Japan) を用いて粉砕実験を実施した。試料投入量は 100 g とし，粉砕時間を 10 – 720 分，回転速度を 300 rpm とした。粉砕媒体には，直径 20 mm のクローム
鋼球を 25 個使用した。また，粉砕産物に対し，高機能比表面積/細孔分布測定装置(ASAP 2020 series, Shimadzu,
Kyoto, Japan)を用いた比表面積測定，および X 線吸収微細構造分析(XAFS：X-ray Absorption Fine Structure, thebeam line BL5S1, Aichi Synchrotron, Aichi, Japan)を行った。
2.3 浸出実験
㻌 未粉砕の鉱石と粉砕産物に対して，硫酸を用いた浸出実験を行った。浸出実験では，硫酸濃度 1.0 mol/dm3 の溶液 0.5 dm3 に対して試料 10 g を投入し，最大 24 時間反応させた。マグネティックスターラー上で攪拌子を用いて攪拌
速度 500 rpm で攪拌を行い，所定の時間ごとにサンプリングを行った。サンプリングでは，5 mdm3 シリンジを用いて溶液を採取し，シリンジフィルターを用いて簡易沪過を行った。簡易沪過後の溶液に対して，0.13 mol/dm3 の硝酸を用いて 100 倍希釈を行った後，誘導結合プラズマ質量分析(ICP-MS：Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry,
7500 series, Agilent technology, Santa Clara, United States of America)を用いて，溶液中の各元素濃度を測定した。

－ 212 －

3.

実験結果
未粉砕試料と粉砕産物のセリウム浸出，および比表面積測定結果を図 1 に示す。図 1 より，20 分間粉砕を行うと最も比表面積が大きくなることが確認された。一方で，セリウム浸出率は 720 分間粉砕を行うと最大になることが確認された。そのため，セリウム浸出率促進は比表面積の増大だけでなくメカノケミカル反応によることが示唆された。

図1㻌 未粉砕試料と粉砕産物のセリウム浸出(a)および比表面積測定結果(b)㻌
㻌
XAFS 分析により未粉砕試料と粉砕産物中の 3 価と 4 価のセリウム割合を確認した。表 1 に 3 価と 4 価のセリウム割合を示す。表 1 から粉砕時間を長くすると 3 価のセリウム割合が増大することが確認された。そのため，遊星ボール
ミル粉砕により式(1)で表されるメカノケミカル反応が発生していることが確認された 1)。
Ce(IV)O2 → Ce(III, IV)O(2-x) + x/2 O2(1)

表 1 XAFS 分析による未粉砕試料と粉砕産物中の 3 価と 4 価のセリウム割合 [%]粉砕時間 [min]3 価のセリウム割合

4 価のセリウム割合

0

50.71

49.29

10

54.47

45.53

20

56.36

43.64

60

70.20

29.80

360

78.63

21.37

720

89.80

10.20

㻌
4.

結論
本研究では，長時間の遊星ボールミルを用いた粉砕により難処理鉱石である風化残留型セリウム含有鉱石からのセリウム浸出が向上することが確認された。XAFS 分析よりセリウム浸出促進は，一部の 4 価のセリウムが 3 価に還元されるメカノケミカル反応によるものであることが確認された。
㻌参考文献㻌

1) B. Bulfin et al., Analytical model of CeO2 oxidation and reduction, J. Phys. Chem. C, 117, 24129 – 24137, 2013 .
（共同研究分野：スマートコーディングプロセス学分野）－ 213 －

親水性ナノ粒子を用いたステンレス壁面への微生物の付着抑制
大阪府立大学大学院 工学研究科
野村 俊之1.

目的
バイオフィルムは、食品・医療器具汚染、金属腐食、虫歯など、トラブルの原因となる場合も多い。しかし、バイオフィルムは機能的・構造的に非常に複雑であるため、それらの問題に適切に対応できる技術は皆無である。
バイオフィルムが関係するトラブルには重大なものが多い。例えば、一見、関連性がないような金属配管の腐食でさえも微生物が関わっており、1 年間で 30～50 億ドルの被害が出ていると言われている（微生物劣化）。また、微生物の混入に細心の注意を払う食品分野でも、バイオフィルム除去のために生産ラインを止めることは避けられない（微生物汚染）。さらに、厄介なのは、微生物がバイオフィルムを形成すると、様々な耐性を発現するため、大量の薬剤添加をもってしても、バイオフィルムの除去が困難になることである。したがって、バイオフィルム
形成を適切に抑制できる技術が確立されれば、その経済的な効果は計り知れない。
平成 28 年度までの共同研究では、ガラス基板表面を親水性シリカ粒子で表面加工すると、カビ胞子―基板間に働く付着力が劇的に減少するため、疎水性が非常に高く、界面への付着性が高いカビ胞子を水洗により容易に脱離できることを明らかにした[1]。そこで平成 29 年度では、プラントの配管等で最も良く用いられるステンレス表
面を親水性チタニア粒子で表面加工することで、微生物によるバイオフィルム形成の抑制について検討を行った。
2.

研究方法
摩砕ミル式成膜装置を用いて、BET 比表面積相当径が 15nm の酸化チタンナノ粒子（MT-150W、テイカ製）を
30 mm×60 mm のステンレス基板（SUS304、 #400 研磨）の表面に、ロータ回転数 3000 rpm で 25 分間処理することでコーティングした。処理後の基板は、エタノールで 30 秒間、超音波洗浄を行ってから、実験に用いた。また、
今回は、微生物の代わりに、微生物に表面性状が近い公称径 500 nm の PLGA（乳酸グリコール酸共重合体）粒子
をモデル細胞として用いた。
PLGA 粒子のステンレス基板表面への付着特性を熱力学的観点から評価するために、PLGA 粒子を薄膜化した表面とステンレス表面における接触角を測定した。また、原子間力顕微鏡 AFM を用いて、PLGA 粒子－ステンレス
表面間に働く相互作用力を直接測定するために、カンチレバーのチップ先端を平坦化してから PLGA 粒子を固定した PLGA プローブを作製した。このプローブを用いて、生理食塩水（NaCl 154 mM）中において PLGA 粒子－
ステンレス表面間に働く相互作用力を直接測定した。走査速度は 500 nm/s、接触圧は 1 nN、とし、6 µm×6 µm の範囲を 6×6 pixels でフォースマッピングを行った。
3.

研究結果及び考察

PLGA 粒子の基板表面における付着安定性について評価するために、液滴法により得られた接触角の実験値と、それに基づき、酸塩基相互作用を考慮した Young-Dupré の式より推算した表面張力を Table 1 に示す。なお、チタ
ニア処理したステンレス基板のデータは、チタニア粒子の文献値で代用した[2]。チタニア粒子の水の接触角はほぼゼロであることから、PLGA 粒子表面とステンレス基板表面はチタニア粒子と比べて疎水性であることが分かった。また、PLGA 粒子が基板に付着するときの表面自由エネルギー変化 ΔG は、そのままのステンレス基板では-26
mJ/m2 と負の値となり、PLGA 粒子は付着し易いと予想された。一方、ステンレス基板表面をチタニアナノ粒子で親水化処理すると ΔG はほぼゼロとなり、PLGA 粒子が付着しにくくなると予測された。次に、AFM を用いて、ステンレス基板と PLGA 粒子の付着力を生理食塩水中において直接測定した。PLGA 粒子とステンレス基板表面との間に働く脱離時のフォースカーブと付着力分布を Fig. 1 に示す。これらより、ステンレス表面を親水性チタニ－ 214 －

ア粒子で表面処理すると、PLGA 粒子の付着力が明らかに減少することが分かった。この結果は、上記の熱力学的見地からの予測と相関しており、ステンレス表面のナノ粒子を用いた親水化処理は、微生物の付着抑制に有効であることが示唆された。
今後は、実際の細菌を用いた付着実験を行うと共に、熱力学的付着特性の評価、AFM を用いた付着力の直接測定も行い、バイオフィルムの形成抑制技術に関する検討を進める予定である。
Reference
1. T. Nomura, M. Minamiura, K. Fukamachi, S. Yumiyama, A. Kondo, M. Naito, “Adhesion control of fungal spores on2.

solid surfaces using hydrophilic nanoparticles”, Adv. Power Technol. (2018).in press
J. Kim, W. Shan, S.H.R. Davies, S.J. Masten, V.V. Tarabara, “Interactions of aqueous NOM with nanoscale TiO2:
Implications for ceramic membrane filtration-ozonation hybrid process”, Environ. Sci. Technol., 43, 5488 (2009).

（共同研究分野：スマートコーティングプロセス学分野）
Table 1 Contact angles and surface tensions.
Contact angle [Degree]

Particle
Substratum

Surface tension [mJ/m2]

PLGA

52±1

14±2

20±1

42

3.0

16

14

56

Non-coat
SUS304

71±1

52±2

34±1

37

0.3

11

3.9

41

50.8

1

46.6

13.7

64.5

TiO2

*Wa, Water; Fo, Formamide; Br, α-Bromonaphthalene

Force (nN)

B

1
0
-1
-2
-3
-4
-5
-6

0.3

Frequency ( - )

1
0
-1
-2
-3
-4
-5
-6

0

20

40

60

0.2
0.1
0

80 100Distance (nm)00.3Frequency ( - )Force (nN)

A

0

20

40

60

2

4

6

8

10

4

6

8

10

Adhesive force (nN)

50%

0.2
0.1

80 100Distance (nm)

0

0

2

Adhesive force (nN)

Fig. 1 Typical force curve and distribution of adhesive force between a PLGA
microparticle and a stainless substrate.
A) Non-coat stainless, B) Nano-titania coated stainless－ 215 －  天然無機物の微粒子分散プロセスが色材特性に及ぼす影響
女子美術大学芸術学部
日本画研究室橋本 信、稲田 亜紀子

1.緒言
女子美術大学は、天然鉱物・岩石などから粉砕による岩絵具を作成し、その利用について研究している。
今回、共同研究は、女子美術大学 橋本弘安・稲田亜紀子と大阪大学接合科学研究所内藤牧男先生で行われ、接合科学研究所、内藤研究室において粉砕による岩絵具について討議と実験がおこなわれ、その粉砕岩絵具の利用について女子美術大学で検討した。
接合科学研究所での実験に先立ち、女子美術大学で粉砕作成した天然顔料＜アズライト・マラカイト・ラ
ズライト・ラピスラズリ・スギライト・天母山溶岩・新居浜又野の土＞をお送りし、接合研において粒子径分布測定を実施した。
その状況から特徴的な顔料であるアズライト・ラズライト・天母山溶岩・又野の土を中心に今回、以下の理由により実験をすすめることとした。まず、アズライトは日本画で群青として歴史的にも永く「青」として使われてきた顔料、ラズライトはラピスラズリを構成する青の成分であり、主に西洋において永く使われてきた「青」である。また、天母山溶岩は富士山由来の溶岩でその利用に可能性が感じられるものである。
又野の土は、見方によるとどこにでもある土とも言えるが、その地方の面白さの開発しいては、この方法での地方創生のモデルとも考えられ選定した。また、その粉砕岩絵具を、女子美術大学でインクジェットプリ
ンター吐出試験機での画像の吐出を実験することとした。
教雑物も多い天然物を成分として選別することなく全てを受け入れ顔料とすることで、自然な色「本当の色」の顔料となる。例えば富士山由来の溶岩も、ある物質を抽出していくことも当然可能であるが、それをあえて行わないことで「本当の色」としての「富士山天母山」の色となる。だが、このためには、比重などさまざまに違う物質を粉砕とともに条件に見合う分散状態などにする必要が、インクジェットプリンターで印刷する場合などに起こる。

2. 実験結果
今回の共同研究で、女子美では、その為に使っていなかったホモジナイザー、超音波洗浄器が分散に有効なことが、天然顔料の分散においても重要であると、粒子径分布測定でわかった。また、内藤研究室の高速遊星ボールミルで１５０Ｇ、１時間粉砕に０．５ｍｍジルコニアビーズと３ｍｍジルコニアビーズを用いた比較実験がラズライトとアズライトで行われ、３ｍｍビーズによる粉砕が有効であった。また、粉砕物の３０分後の粒子径分布を比較すると、その点でも、あまり粒子径分布に変化がなく有効であることがわかった。
これらを女子美術大学に持ち帰り、インクジェットプリンター吐出試験機にかけ実験を行った。ラズライ
トの３ｍｍジルコニアビーズで粉砕されたものは、特に分散剤も入れない状態でも画像の描画が行えた。他の試料においても分散剤などの添加で良好な吐出となり、画像の描画を行うことが出来た。ただ、これら吐出実験において、同じような粒子径分布であっても分散の状態などに違いが見られた。図 1 に、ラピラズリ
を用いた場合のインクジェットプリンターの出力例を示す。
今後、他の鉱物などでも実験を行い、今回のような形で色材としての応用利用を検討し、特性評価など接合科学研究所との共同研究でより安定化したものにして行きたいと思っている。また、今回、一部試料を少量であるが、染織材料の可能性としての布や糸への塗布など行い、造形材料の可能性と広がりを検討できる機会をいただいた。この点についても、今後検討したいと考えている。

－ 216 －


図 1 ラピラズリを用いた場合のインクジェットプリンターの
出力例

なお、吐出試験で得られた新居浜市又野の土の画像とラズライトの画像は、新居浜市立美術館内の「にいはまギャラリー」で行われている「地域に根ざす本当の色からはじまる美術と音楽」の展示品の一部で、大阪大学接合科学研究所との共同研究として２０１８年２月１２日から３月１１日まで展示させていただいた。
以下図２に、展示時の写真を示す。


図２ にいはまギャラリーで実施された「地域に根ざす本当の色からはじまる美術と音楽」での展示の様子（共同研究分野：スマートコーティングプロセス学分野）－ 217 －Na2SO4・10H2O カプセル粒子の合成と特性評価
名古屋工業大学先進セラミックス研究センター
藤㻌 正督
1.

目的
蓄熱方法はその貯蔵する熱エネルギー形態により顕熱蓄熱法，化学蓄熱法そして潜熱蓄熱法と三つに大別することが出来る．潜熱蓄熱は，一般的に物質の固体⇌液体間の相変化において発生する潜熱を利用して蓄熱する方法である．比較的高い熱交換ができ，単位体積当たりの蓄熱容量は大きく顕熱蓄熱法などと比較して，装置体積や質量を大きく減らす事ができるという利点を持つ．また，潜熱蓄熱に用いられる物質にはパラフィンなどの有機系材料と無機水和物系材料に大別され，利用したい温度域により適切な材料を選択する必要がある．硫酸ナトリウム 10 水和物(Na2SO4・10H2O)は代表的な無機水和物系材料であり，潜熱蓄熱材として知られる．安価であり，潜熱量もおよそ 240 kJ / kg と比較的大きく 1940
年代から多くの研究がなされてきた[1]．また，人体に無害であり，その融点は 32℃であるため我々の生活環境において使用しやすいという利点がある．純粋な Na2SO4 ・10H2O は過冷却が大きく，融解凝固の過程で相分離を起こし Na2SO4 ・
10H2O を形成するため，蓄熱性能や安定性が低下する．-40℃から昇温時には約 32℃で融解時の吸熱に起因するピークが観察されるが，80℃からの降温時には結晶が凝固する際の放熱に起因するピークが 3 つに分裂した状態で観察されることがある．このようなピークの分裂は相分離により目的となる 10 水和物以外の低次の水和物が形成されたためだと考えられる．このように相分離，過冷却状態により安定性の低下につながり，所望の温度で熱を取り出すことが難しくなってしまう．このように不均一状態で融解した蓄熱材がその融点以下になり過冷却状態になると融解していない Na2SO4 は新しく生成した Na2SO4・10H2O および水と 3 成分が準安定状態（meta-stable condition）を形成する[2]．潜熱量は Na2SO4・10H2O の生成量によって，直線的に増加するため蓄熱システムの性能を減少させる．こうした現象を解決するには，一般的には核形成剤をくわえ各成長を促す必要がある．また増粘剤などを加えて系全体の粘度を増加させ，溶解した Na2SO4 粒子の沈殿を防止することにより，平衡状態を保つことができ相分離を防止することができる．前述のように純粋な Na2SO4・10H2O の初期潜熱量は約 240 kJ / kg である．しかし 20～40 回の測定後には約 64 kJ / kg まで減少する．9.3wt%の増粘剤を加えた系
では，初期の潜熱量は純粋なものに比べて 85％程度まで減少するが 200 回の測定後にも 106 kJ / kg という潜熱量を保つことが可能であり，その後はほぼ安定した値を示すという報告がある[3,4]．
本研究では蓄熱材料の一種である Na2SO4・10H2O にマイクロカプセル技術を応用することで蓄熱材内包カプセル粒子を合成する．吸熱時に高次の水和塩から低次の水和塩ができる際に放出される水分子が，水和塩の近隣の存在することになる．そのため放熱時に水和塩がこの水を容易に取り込むことが出来る．カプセル粒子中に蓄熱材を内包することで，融解時の漏出を防止することや相分離の減少などが期待できる．
2.

研究方法
オクタノールに増粘剤としてヒドロキシプロピルセルロース（HPC）を加え，ホットスターラーを用いて 80℃で 4 時間撹拌し溶解させた後，室温まで冷却し油溶性界面活性剤としてソルビタンモノオレアート（Span 80）を加え 40℃で撹拌を行った．
別の容器において，水中にポリエチレングリコール（PEG，重合度 20,000）を加え溶解させた後，水溶性界面活性剤としてポリオキシエチレンソルビタンモノラウラート（Tween 20）を加え 20 分撹拌を行った．次いでアンモニア水を加えこれを水相とした．この水相溶液を 40℃で撹拌した状態の油相中に水相：油相の体積比が 1：9 になるように滴下した．30 分撹拌した
後，自動滴下装置を用いてシリカ前駆体としてオルトケイ酸テトラエチル（TEOS）を 30 µL/min の条件で滴下した．14 時間
撹拌し粒子を合成した．反応終了後遠心分離を行い，エタノールで三回洗浄を行った．Na2SO4・10H2O は室温で空気中に放置すると風解する．そのため，洗浄後 10℃で一晩乾燥し粒子を得た．蓄熱材である Na2SO4 水溶液が水相に対して 10,
50, 100 wt%になるように加えた．
3.

研究結果

－ 218 －Na2SO4 水溶液量㻌 10, 50, 100 wt%の条件で作製した粒子の走査型電子顕微鏡（SEM）観察画像から，10 %加えた系
でのみ粒子を観察することが出来た．観察された粒子は粒径約 3 µm の球状粒子であり表面は滑らかなものであった．また，球状粒子以外は観察されなかった．50 %の系では，微小粒子が球状粒子のミセルを形成し，崩壊した様な状態が観察された．また，外部には，数 μｍ程度の生成物が確認された．これは，Na2SO4 と考えられる．そのためシリカシェルと Na2SO4
が別々に生成していると考えられる．100 %の系では，10 %の系に観察されるような球状粒子は観察されず，50 ％の系で観察された様な数 μm の生成物が観察された．
X 線回折（XRD）結果から，全てのサンプルで Na2SO4 のピークが観察された．10 wt%条件では，SEM 観察結果と合わせると，粒子内部に Na2SO4 が内包されていることが示唆された．50, 100 wt%条件では粒子が形成されずに外部に析出している Na2SO4 が検出されていると考えられる．また，20～30 °にかけてブロードなピークが観察されたことから非晶質のシリカが生成したことがわかる．他の濃度と比較して 10 %においては Na2SO4 に起因するピークは減少している．これは，他の系と比較しシリカ粒子の形成が確認されているため相対的に Na2SO4 濃度は低くなり，ピークが減少したと考えられる．
示差走査熱量計（DSC）測定結果から，10 ％の試料では Na2SO4 の 50℃付近に融解，38℃付近に凝固に起因する吸放熱ピークが観察された．一方で 50, 100 %の系では，ピークは観察されなかった．
Na2SO410 %の条件で合成した粒子の DSC 繰り返し測定結果を行った際にも蓄熱量に大きな変化は見られないことがわかった．また，一サイクル目と二サイクル目以降では，僅かにピーク位置がシフトしている．Na2SO4 結晶は粒子内部にランダムな状態で析出しており結晶化が不完全な状態であると考えられる．しかし，融解・凝固を繰り返すことで粒子内部での結晶状態が整い安定化するため二回目以降ではピークシフトが生じないと考えられる．また，サイクルを重ねても吸熱量はほぼ安定している．このことから Na2SO4 濃度を 10 %の条件において，安定した熱的特性を示す蓄熱材内包カプセル粒
子を合成出来る事がわかった．
4.

結論
水相中に水溶性の高分子を溶解させ，水溶液の粘度を上げると共に溶解した高分子を一種のコアとして利用すること

により，5-6 μm 程度の蓄熱材内包粒子を合成することに成功した．Na2SO410 wt %の条件で合成した粒子は数回の測定で蓄熱量に大きな変化はなく，安定した性能を示すことが明らかになった．
5.

参考文献

[1] Byung Chul Shin, Done, Won-Hoon ParkS “PHASE SEPARATION AND SUPERCOOLING OF A LATENT HEATSTORAGE MATERIAL” Energy, Vol.14 (1989), pp.921-930[2] 飯田嘉宏, 神本正行, 亀山秀雄 「潜熱蓄熱、化学蓄熱」信山社 (2001)[3] S. Marks “An Investigation of the Thermal Energy Storage Capacity of
Glauber`s Salt with repect to Thermal Cycling”, Solar Energy, Vol.25(1980), pp.255[4] Z. Stunic “Heat Storage by Phase Transition Equation of State”, Solar Energy,Vol. 33(1984), No.6 pp.593（共同研究分野：スマートコーティングプロセス学分野）－ 219 －

機械的手法による未利用資源および廃棄物の表面改質に関する研究
フライアッシュを用いたジオポリマーの合成と機械的特性評価
関西大学 環境都市工学部 エネルギー・環境工学科
松岡光昭、村山憲弘
1.

緒言
石炭火力発電所から発生する石炭灰（フライアッシュ）は日本国内で年間約 1000 万トンに達している。フライ

アッシュのほとんどは埋め立て処理されており、再生資源としての有効利用が求められている。近年、セメントに代わる構造材料としてジオポリマーが注目されている。ジオポリマーとは、アルミノシリケート粉体とアルカリ溶
液との反応によって得られる非晶質のポリマーである[1]。ジオポリマー原料のアルミノシリケート粉体としてフライアッシュや高炉スラグ微粉末を用いることで、廃棄物の有効利用が期待されている。ジオポリマー製造時に発生する二酸化炭素はセメント製造時のものと比べて少なく、二酸化炭素排出量を 80%程度削減できると報告されている[2]。これまでにセメント合成におけるポゾラン反応ではフライアッシュの非晶質性や塩基度が重要であることが指摘されている。一方、フライアッシュを用いたジオポリマーの硬化反応メカニズムや生成物、硬化条件については不明な点が多く、フライアッシュの特性が硬化速度や生成物の機械的特性におよぼす影響についても明らかとなっていない。
本研究では、ジオポリマーの機械的特性と調合条件の相関を明らかにすることを目的として、フライアッシュとアルカリ溶液の調合条件がジオポリマーの機械的特性におよぼす影響を検討した。フライアッシュとアルカリ溶液の固液比や養生温度を変化させてジオポリマーを合成し、得られたジオポリマーの圧縮強度を測定した。
摩砕式ミルを用いて機械的処理によりフライアッシュの粒子表面の活性化を試み、硬化反応への影響を検討
した。
2.

実験方法
本研究では 2 種類のフライアッシュを用いた。それぞれ FA1 および FA2 と表記する。一部フライアッシュには、

摩砕式ミルを用いて機械的処理を 10 分間施し、各種特性を評価した。FA1 を円柱容器にとり、30 wt% NaOH
溶液と水ガラスの混合スラリー(重量比 3：2)を加えて練り混ぜ、ペーストを作製した。ペースト作製後、容器の上部を開孔させた試料を開放系、容器を密閉した試料を密閉系とした。開放系は室温養生、40°C および 70°C で
24 h 乾燥させ、試料の硬化におよぼす温度の影響を調べた。密閉系は室温養生および 70°C で 24 h 静置し、試料の硬化におよぼす水分量の影響を調べた。得られた硬化体は、SEM による形態観察、XRD による相同定を行い評価した。FA1 および FA2 を原料とし、上記と同条件の溶液を用いて作製した開放系の試料を 70℃で乾燥させた。硬化体を脱型後、オートグラフを用いて圧縮強度試験を行った。
3.

実験結果および考察
図 1 に FA2 および機械的処理後 FA2 の SEM 写真を示す。フライアッシュは石炭の含有成分であるアルミノ

シリケートが溶融後に急冷されることでガラス化したものである。図 1 より、本研究で用いたフライアッシュも表面が滑らかな球状粒子であることがわかる。機械的処理により表面形態が粗く変化した。図には示していないが、
XRD により機械的処理によるフライアッシュの結晶性低下が確認された。機械的処理によりフライアッシュの粒－ 220 －

子表面が活性化し、アルカリ溶液への溶出性やジオポリマー硬化反応が向上すると考えられる。
図 2 に作製した試料の外観写真を示す。(a)は硬化体形成の成功例である。(b)は水分量が少なかったため、ペーストが得られずに空隙が図 1 本研究で用いたフライアッシュの SEM 写真 (a)見られた。(c)は水分量が多く、浮き水が見られ

機械的処理後 FA2

FA2, (b)

透明であった。時間の経過により、試料の上面
はゲル状となった。養生温度を比較した結果、開放系の試料に関して、室温養生させた試料は流動性が見られた。40°C 乾燥させた試料は形状を保持していたが硬化には至らなかった。
70°C 乾燥させた試料は硬化した。密閉系の試料に関して、室温養生させた試料は流動性がみられたが、70°C で静置したものは硬化した。
ジオポリマー硬化反応において、養生温度が

図 2 静置後試料の外観 (a)硬化体, (b)水分過小, (c)水分過多

大きく影響することがわかった。これはフライア
ッシュの各成分の溶出速度や硬化速度が促進されるためと考えられる。
Fig. 3 に硬化体の圧縮強度試験の結果を示す。FA1 および FA2 を用いた硬化体の圧縮強度はそれぞれ順に 6.6 MPa, 26 MPa であった。
FA2 を用いた硬化体の方が FA1 を用いた硬化体よりも高い圧縮強度を示した。コンクリートの
圧縮強度の基準値 18 MPa と比較して、原料にFA2 を用いた硬化体はそれ以上の高い圧縮強度を示した。
4.

図 3 ジオポリマー硬化体とコンクリート（基準値）の圧縮強度

結論
本研究では、調合条件や養生条件を変化させてフライアッシュを用いたジオポリマーを作製した。固液比や養生温度がジオポリマー硬化反応に大きく影響をおよぼすことがわかった。合成条件を制御することで、一般的なコンクリートの強度よりも高い強度を示すことがわかった。

参考文献[1]. J. Davidovits, Geopolymers: inorganic polymeric new materials, J. Thermal. Anal., 37, 1633–1656 (1991).
[2]. 池田攻, 二酸化炭素問題とジオポリマー技術技術, 耐火物, 17, 5, 87–95, 1979.

（共同研究分野：スマートコーディングプロセス学分野）－ 221 －

βリン酸三カルシウム生体活性歯科セメントの開発
富山大学大学院 ナノ新機能材料学域
森  英 利1. 緒 言
骨代替材料としての水酸アパタイト(HAp)焼結体は骨との直接結合が可能であり、またHApに対して過飽和な生体内では溶解することなく安定しており、広く臨床応用されている。しかし高密度焼結体のHApは，破骨細胞や異物型巨細胞などが産生する弱酸性雰囲気では溶解しないため、移植材としての機能も生体内でのスペースメーキングとして安定的に存在するのみで、骨に置換されることはない。骨の吸収・形成メカニズ
ムを考慮すれば、理想的な骨代替材料の条件としては、材料そのものが骨モデリングの成形素材であると同時に、体内埋入後は骨リモデリングの骨吸収・形成過程に組込まれてHApを主成分とする成熟骨へと置換されることが必要である。生体吸収性埋入骨材の候補としてリン酸カルシウムの化合物群が挙げられるが、本研究ではβ-リン酸三カルシウム(β-TCP)に着目し、歯内療法へ適用する歯科修復用セメントの開発を目的とする。β-TCPは埋入後の生体吸収性を示す生体適合材料であるものの、水和反応速度が極めて遅く、その反応特性の改善が喫緊の検討課題となっている。本研究ではβ-TCPを主成分とするセメント硬化体を、粉液混合法により簡便に調製することを目的として、練和泥の操作性や硬化時間の調製法、および埋入後の硬化体内におけるβ-TCPのHApへの転化特性向上に及ぼす硬化液の調製法や他のリン酸カルシウム化合物の添加などに関する基礎実験を系統的に行う。本報では、β-TCPの水和反応速度の向上に関して得られた知見を報告する。
2. 実験および実験方法
 β-TCP (試薬特級・和光純薬製)をボールミルによって 24 時間解砕した後、36.5℃の擬似体液 SBF 中に最
長 4 週間浸漬し、1 週間毎の試料をそれぞれ XRD による結晶相の同定および SEM による形態観察に供した。
実験では(1)水和反応速度に及ぼす温度の影響を検討するために 80℃-SBF 中に浸漬して比較検討、(2)pH=6.0～8.0 に調製した 125mM-NaH2PO4-Na2HPO4 緩衝液に浸漬して pH の影響を検討、(3)ヒト体内でも産生されるリン酸水素カルシウム二水和物 DCPD の添加による水和反応速度の促進効果について検討した。本報では、
主に(1)と(3)の結果について報告する。なお全体としての反応式は以下のとおりで、ヒト体液内では HAp 単相に転化まで約一年要するといわれている。
10Ca 3 (PO4 )2 +6H2O  3Ca10 (PO4 )6 (OH)2 +2H3PO4
3. 実験結果および考察
㻌 pH の影響を検討した結果、SEM および XRD のいずれの結果からも、リン酸緩衝液中での HAp への転化がほとんど観察されなかったため、以下では(1)および(3)の結果について記す。Fig.1 にはボールミルによって 24 時間解砕した出発原料の β-TCP と温度を変化させた SBF 中に 4 週間浸漬させた試料の SEM 撮像を、また Fig.2 には各温度の調整した SBF 中に試料を 1 日および 4 週間浸漬させた場合の XRD 測定結果を示し、水和反応速度への温度の影響を検討した。β-TCP の最大回折ピークを示す(0210)面(31.0 °)で比較すると、36.5℃では 4
週間後に 0.69 倍に、また 80℃では 0.31 倍に減少しており、β-TCP の水和反応速度には雰囲気温度が大きく影響していることが確認される。HAp(300)面(32.9 °)のピークに関しては、36.5℃では 4 週間後には 1 日後の
約 1.05 倍に対して、80℃の場合には約 1.4 倍を呈しており、HAp 成長速度にも雰囲気温度が影響していることが予測される。

    出発原料 β-TCP

36.5℃-SBF 浸漬 4 週間後
80℃-SBF 浸漬 4 週間後
Fig.1 β-TCP の SBF 中における水和反応後の SEM 撮像－ 222 －

Fig.2  SBF 浸漬試料の XRD 測定結果
 一方、HAp(002)面(25.9 °)のピークに関しては、いずれの場合も明確なピークを観測することができず、SBF 中における HAp 結晶の成長方向には特徴的な傾向を有していることが予想される。

DCPD : β-TCP = 1 : 1

DCPD : β-TCP = 1 : 2

DCPD : β-TCP = 2 : 1

Fig.3  DCPD 添加β-TCP の SBF 浸漬 4 週間後の SEM 撮像 (数値は混合モル比) Fig.3 には DCPD とβ-TCP を各モル比で混合した試料を 36.5℃-SBF 中に 4 週間浸漬した場合の SEM 撮像を、また Fig.4 には XRD 測定結果を DCPD :β-TCP=1:2 および
2:1 の場合で比較した。とくに混合比によって DCPD の最大ピーク(020)面(11.6°)の強度減少への影響が大きく、
DCPD 単体では 4 週間の SBF 浸漬でも HAp がほとんど得られなかったが、β-TCP との混合により、水和反応速度が促進される傾向が確認できる。また DCPD 由来の HAp
のみならず、β-TCP 由来の HAp の生成も確認できる。両者から生成される HAp(002)面に関しては、DCPD :βTCP=1:2 および 2:1 ともに１日の浸漬と比較して 4 週間後にはそれぞれのピー
ク値が 2.5 および 2.8 倍に、また HAp(300)面に関しては
2.7 および 3.7 倍に増加しており、β-TCP のみでは生成が   Fig.4  DCPD 添加β-TCP の XRD 測定結果確認困難であった HAp(002)面の明確な成長を確認することができる。
 本報で得られたβ-TCP の反応特性をもとに、DCPD を代表とする反応促進添加剤との混合比率、反応温度が粉末混合原料の反応速度や硬化速度に及ぼす影響を系統的に検討し、最適なβ-TCP 基歯科用セメントの調製条件に関する指針を提案する予定である。              (共同研究分野: スマートコーティングプロセス学分野)－ 223 －

多孔体の不均質構造形成と剛性発現に関する研究
東京工業大学 物質理工学院 材料系
         

安田 公一                
1. 緒   言
粉体プロセス(1,2)は，その生産性の高さから，薬品，食品，金属，セラミックスなどの様々な分野で用いられている．特に，高性能セラミックスでの製造では，金型成形した後，さらに，冷間静水圧成形（CIP）を併用して成形体の均質性を高めている．これまでの共同研究では，成形時の不均質構造の形成と冷間静水圧の繰り返し加圧による成形体の均質化過程について材料力学に確率論を組み合わせて理論的に考察し，成形体の不均質構造形成に関する一般論が得られた(3,4)．そこで，今回の研究では，次のステップとして，半焼結する過程で成形体から多孔体への構造変化とそれに伴う不均質構造の発達，さらにその結果としての剛性発現について考察することとした．
2. ガラス粒子の焼結過程のその場観察方法の開発
従来の焼結理論では，2 粒子間の焼結収縮（Δℓ/ℓ0）が成形体全体の焼結収縮（ΔＬ/Ｌ0）に等しいと仮定されてきたが，この考え方は，１次元的な 2 粒子系の焼結収縮の重ね合わせとして成形体の焼結を考えていることになる．しかし，実際の成形体では，粒子の形状や大きさに分布があり，さらに，3 次元的な構造形成する多粒子系として焼結が進行しているので，新たに，多粒子系の焼結理論を構築する必要がある．そこで，3 次元的に充填された多粒子系を 3 次元的にその場観察し，その粒子の運動を定量的に評価する方法を開発することにした．

 試料には，
Fig.1 に示すようなソーダガラス組成の球状ガラス粒子を用いた．
SEM でガラス粒子 350 個を観察したところ，平均粒径は 39μｍ，その標準偏差は 5.1μｍであることがわかった．通常の大気炉を使って，このガラス粒子
成形体の焼結実験を予備的に行って，その場観察に適する焼結条件を検討した
ところ，大気中 650℃で 0〜2 時間保持が最適であることがわかった．

Fig.1 SEM micrograph ofspherical glass particles.

 その場観察には，通常の金属顕微鏡に長作動距離対物レンズを組み込み，Fig.2 に示す手製の試料加熱炉を顕微鏡のＸ−Ｙス
テージに載せて行った．個々のガラス粒子の位置座標は，ガラス粒子の最大径の位置に焦点を合わせて，Ｘ−Ｙステージの 2次元座標と，レーザー変位計で測定したＸ−Ｙステージの上下動(Ｚ軸)を用いて，3 次元座標として測定した．
3. ガラス粒子の焼結過程のその場観察の結果

Fig.3 に 3 次元観察の一例を示す．一番上に見えている粒子同士が焼結して近接していく様子が認められると共に，それらのFig.2 A hand-made furnace for 3
dimensional observation of particle motion
during sintering (transverse section).

下にある粒子群の焼結の影響を受けて，むしろ，粒子間距離が離れる場合もあることがわかる．ここでは，表面の粒子の位置座標だけでなく，Ｘ−ＹステージをＺ軸方向に動かして，内部の粒子群の位置座標も測定した．その結果を，Fig.4 に示す．左側の図は，各粒子の粒径の差を考慮して，粒子の 3 次元構造を示した図である．この図より，焼結時間の経過とともに，疎な構造から密な構造に，全体として焼結収縮していることがわかる．しかし，この 3 次元の図では，どの粒子が接触しているのかがわかりにくいの－ 224 －

で，この 3 次元構造を平面に投影して，粒子間の接触が起こっている粒子同士を実線で結んだのが右側の図である．
ただし，この 2 次元展開図では，各粒子の粒径の違いや焼結に伴う各粒子の相対運動は考慮せず，単に，接触の状
況がどのように時間変化しているかを表している．この図より，粒子間のネットワークが 3 次元的に時間発展していることがわかる．

650℃ 0 min

650℃ 10 min

650℃ 30 min

650℃ 60 min

650℃ 60 min

650℃ 110 min

Fig.3 3-dimensional structural change
in multi-particle system observed by
optical microscopy.

Fig.4 Schematic diagram of 3-dimensional particle motions andnetwork formation among the particles in the 2-dimensional
projected diagram.
文   献(1) 日本学術振興会高温セラミック材第 124 委員会，”先進セラミックスの作り方と使い方”，日刊工業新聞社（2005）.
(2) M.Okumiya, H.Abe, M.Naito, “Control of Non-uniform Structure of Sintered Ceramics for its Reliability Improvements”,
J.Soc.Powder.Technol., Japan, 47, (2010) pp26-34.
(3) 安田公一，
田中 諭, 内藤牧男, “CIP 成形体の均質化過程に関する確率論”, 大阪大学 接合科学研究所, 平成29 年度共同研究成果発表会, 講演概要集, pp8-11, (2017).
(4) K.Yasuda, S.Tanaka, M.Naito, “Stochastic analysis on ceramic granule collapse in powder compact during cold isostatic pressing”,
Advanced Powder Technology, 27, (2016) 940-947.
（共同研究分野：スマートコーティングプロセス学分野）－ 225 －

水熱ホットプレスを用いた粒子間接合に関する研究
高知大学理工学部附属水熱化学実験所
柳澤 和道1. 目的
水熱ホットプレス法（hydrothermal hot-pressing method, HHP）は，水熱条件下にある粉体試料を外部から加圧して処理する方法である。本手法では，粒子間の間隙水が搾り出されて粒子が密に充填されると同時に，高温高圧の水の作用により物質の溶解，析出が繰り返され，粒子が互いに連結されることで機械的強度の高い固化体を低温で作製することができる。一般的な高温焼成での固化体の作製（焼結）では，炭酸塩や水酸化物といった物質は緻密化前に熱分解してしまうため，このような化合物の固化体の作製において HHP は有効な手法といえる。さらに，これらの固化体を前駆体とし，熱処理や酸・塩基処理などの後段プロセスによって特異な細孔構造や粒子構造を有する固化体へ変換できると考えられる。
そこで本研究では，炭酸塩のひとつである炭酸マンガン（MnCO3）の HHP による固化体の作製をおこなう。
処理温度や水の添加量が固化体の密度に及ぼす影響や固化体内の粒子形態について調査し，HHP による
MnCO3 固化体作製の基礎的知見を得ることを目的とした。
2. 研究方法
MnCO3 球状粒子は以下の手順で合成した。まず，(NH4)2CO3 50 g と 28% NH3 aq. 60 mL を蒸留水に溶解させ，500 mL の水溶液を調製した。次に，0.5 M MnSO4 aq. 500 mL を撹拌させながら，作製した水溶液を 15
mL/min の流速で滴下させ，室温でさらに 1 h 撹拌することで MnCO3 球状粒子を得た。MnCO3 球状粒子 3 g に対し，蒸留水を 0.15–0.60 mL（5–20%）添加し，乳鉢で混合した。湿潤粉体を円筒容器に充填し，15 MPa の
一定圧力下，10 °C/min で 100–200 °C まで昇温し，2 h 保持することで固化体を作製した。固化体を取り出し，100 °C で乾燥させた後，両面を#1000 の研磨紙で平らに整え，かさ密度を測定した。MnCO3 の理論密度 3.67
g/cm3 として相対かさ密度を算出した。結晶相の同定には粉末 X 線回折（XRD），粒子形態および固化体の微構造観察には走査型電子顕微鏡（SEM）を用いておこなった。また，拡散反射型のフーリエ変換赤外分光（FTIR）によって化学結合の同定をおこなった。
3. 研究結果合成した球状 MnCO3 粉体は 1 µm から 10 µm の粒子径分布を有し，メジアン径は約 2.5 µm 前後であった。
この粉体を用いて，HHP による固化体の作製をおこなった。まず，水添加量を 10%に固定し，処理温度を変化させたときの固化体の相対かさ密度を Fig.
1a に示す。125 °C でかさ密度は上昇したが，処理温度の増加に伴いかさ密度は減少した。
次に，処理温度を 200 °C に固定し，水添加量を変化させた。このときの相対かさ密度をFig. 1b に示す。水添加量が 5%と少ない条件
では 47%程度に留まり，10%から 20%の添加
量では 49%前後の相対かさ密度を示した。作
製された全ての固化体は高い強度を有しており，粒子間での接合が起きていることを確認した。

Fig. 1 Relative densities of spherical MnCO3 compacts preparedby the HHP method (a) with 10% water addition and (b) at 200 °C.

－ 226 －

Fig. 2 SEM images of the HHP compact powders at (a) 125 °C and (b) 200 °C.
XRD 分析の結果，主結晶相は MnCO3 であったが，処理温度の増加とともに Mn3O4 がわずかに生成した。
125 °C および 200 °C での HHP 処理で得られた固化体の粒子 SEM 像を Fig. 2 に示す。125 °C で得られた試料では，球状の MnCO3 粒子表面に長さ 500 nm 以上の針状粒子が析出していた(Fig. 2a)。これは 100 °C，150 °C
でも観察された。しかし，175 °C で針状粒子の生成は減
少し，200 °C では生成していなかった(Fig. 2b)。一方で，MnCO3 の球状形態を構成する直方体状の一次粒子が成長するとともに，100 nm 以下の八面体状粒子の生成が認められた。MnCO3 および Mn3O4 の結晶系はそれぞれ
rhombohedral，tetragonal であることから，各結晶系に応Fig. 3 FT-IR spectrum of the HHP sample at 125 °C.

じた結晶成長が生じたものと考えられる。
XRD 分析の結果より，低温領域で生成した針状粒子は Mn3O4 では無いと考えられる。そこで，125 °C で得られた固化体の FT-IR 分析をおこなった。Fig. 3 に FT-IR スペクトルを示す。725，864，1452 cm-1 で見られる明瞭なピークは CO32-に帰属される吸収バンドである。また，3333 cm-1 にピークトップを有するブロードなバ
ンドは水分子の O–H 伸縮振動に帰属される。一方，Mn3O4 に由来する Mn–O 振動は検出されなかった。
HHP 法による MnCO3 固化体の作製において，比較的低温領域で緻密化が進行することを明らかにした。
また，結晶相の同定には至っていないが，針状粒子が HHP の過程で固化体内部に分散して生成することを見出した。固化体内で針状粒子がフィラーとして機能することができれば，機械的強度の増大が期待できる。
4. 結論
HHP による MnCO3 の固化体作製において，本年度は処理温度や水の添加量による影響を調査した。その結果，150 °C 以下の比較的低温領域かつ水の添加量が 10%以上で緻密化が進行することを明らかにした。また，緻密化の過程で針状粒子が生成することを見出した。針状粒子の結晶相の同定が今後の課題ではあるものの，針状粒子をフィラーとした機械的強度に優れた固化体への展開が期待できる。
（共同研究分野：スマートコーティングプロセス学分野）－ 227 －

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|Ð {ÜåHVODY\T[JHmÜå－ 229 －

コロイドアプローチによる LSCF/GDC ナノ構造カソードの創製                          群馬大学大学院理工学府
佐藤 和好、岩田 千鶴
１．緒言
La0.6Sr0.4Co0.2Fe0.8O3(LSCF)は、中低温作動型 SOFC の最も有望なカソード材料である。近年、
酸素還元反応(ORR)活性のさらなる向上を目的として、電極微構造のナノサイズ化の取り組みが活発に行われており、例えば、含浸法や気相成長法といった手法が提案されている。1), 2) SOFCの低コスト化の観点からは、粉体プロセスによる製造が望ましいものの、電極/電解質界面の接合に不可欠な焼成工程において著しい粒成長を生じるため、LSCF カソードのナノ構造化は容易ではない。
 LSCF への GDC の添加は、低温における電極内の酸素イオン伝導性の向上だけでなく、LSCFの粒成長抑制効果の発現が期待でき、その複合構造の均一化はナノ構造カソード実現の鍵となる。
一方、従来のアプローチでは、ナノ粒子の合成が比較的容易なボトムアッププロセスでさえ、異種ナノ粒子を均一に配列させることは極めて困難であり、新たなプロセスの構築が不可欠である。
我々は最近、水溶液中に凝集体を形成することなく分散可能な GDC ナノ結晶の合成に成功した。本研究では、この GDC を種結晶とし、水溶液中における LSCF 前駆体の不均一核生成を誘導することにより、均一な LSCF/GDC ナノ結晶複合体を合成するとともに、これを原料粉体として集積化する手法により、LSCF/GDC ナノ構造カソードの合成を試みた。
２．実験方法
水中分散 GDC ナノ結晶は、有機分子キャッピングを援用した塩基性アニオン錯体の水熱処理によって合成した。3) 本ナノ結晶分散液に、La, Sr, Co および Fe を溶解した水溶液を添加し、LSCF
前駆体を析出させた。得られた前駆体を洗浄、乾燥後に 800 ºC で 6h 仮焼して LSCF/GDC ナノ結晶複合体を得た。エタノール中でのボールミルにより LSCF/GDC ナノ結晶複合体の凝集体を解砕した後、得られた乾燥粉末をポリエチレングリコール(平均分子量 400)と混合してペーストを調製した。本ペーストを GDC ペレット(t〜400 μm)の両面にスクリーン印刷し、これを 900℃で焼成してシンメトリックセルを作製した。カソードの ORR 特性は交流インピーダンス法を用いて評価し、また、その微構造を走査型電子顕微鏡(SEM)およびエネルギー分散 X 線分析を併用した透過電子顕微鏡観察(STEM-EDS)で評価した。

Intensity/ a. u.

３．結果と考察GDC
 Figure 1 に LSCF/GDC ナノ結晶複合体の XRD パ
LSCF
LSCF
ターンおよび STEM-EDS 像を示す。XRD より、未反応物や中間相を含まない LSCF/GDC 複合体が合成できていることが確認された。STEM-EDS 像より、ナノサイズの LSCF と GDC が均一に分布している
GDC
ことがわかる。また、ICP による組成分析の結果、
100 nmLSCF および GDC のバルク組成は化学量論組成と一致し、その存在比率もほぼ仕込み組成通りであった。
これらの結果より、LSCF 前駆体は GDC ナノ結晶表面において不均一核生成し、GDC を随伴して沈殿していることが強く示唆される。なお、XRD の半値幅から見積もった LSCF および GDC の結晶子径は、
20 30 40 50 60 70 80
それぞれ 23 および 20nm であった。LSCF と GDC
2θ / degree
Figure 1 XRD pattern and STEM-EDSとの混合比ならびにこれらの理論密度から算出しimage of the LSCF/GDC
た複合体の平均密度を用いて、比表面積(23m2g-1)か
nanocomposite particles
ら見積もった球相当径は約 50 nm と、XRD より見積もられた結晶子サイズの僅か 2 倍であった。このこ－ 230 －

とは、ナノ結晶複合体が多孔
SEM
STEM-EDS性に富んでいることを強く示唆している。
 Figure 2 に LSCF/GDC カソードの断面 SEM 像ならびにSTEM-EDS 像を示す。SEM 像
より、カソードはナノサイズの均一な粒子からなる多孔構造を有していることがわかる。
100 nm
STEM-EDS 像より、LSCF と
GDC は 50~70nm のグレイン
Figure 2 SEM and STEM-EDS images of nanostructured
サイズであり、本アプローチ
LSCF/GDC cathodeによるナノ構造 LSCF/GDC カ
ソードの達成が実証された。また、この
Temperature / K
事実は、均一な複合構造の形成により、1073 973
873
773
GDC と LSCF が相互の粒成長を著しく101抑制することを強く支持している。加えて、これらのグレイン間には十分なネッ
Conventional
クが形成されていることから、多くの有010効反応界面が形成されていることが強く示唆される。
 Figure 3 に本研究で得られたナノコン
10-1
ポジットカソードおよび市販の粒子から作製した同様の組成を有する一般的
Nanocomposite
なコンポジットカソードにおける、ORR
に対する電極反応抵抗(Rp)の温度依存性10-2を示す。ナノコンポジットカソードは、何れの温度域においても、一般的なカソードを凌駕する優れた ORR 活性を有し、10-3
また、同等の特性を得るための作動温度
0.9
1.0
1.1
1.2
1.3
を 150~200ºC 程度も低減できることが(1000/T) / K-1
明らかとなった。このことは、カソード
Figure 3 Temperature dependence of ORR activityのナノコンポジット化により、従来より
for nanostructured and conventionalも著しく低温で動作可能な SOFC の実現
LSCF/GDC composite cathodesが可能となることを強く示唆している。

Rp / Ω·cm2

1μm

4．まとめ
水中分散 GDC ナノ結晶を用いた LSCF/GDC ナノ結晶複合体の合成ならびにこれを用いて、優れた ORR 活性を有するナノ構造カソードの作製に成功した。本アプローチは、LSCF に限らず、幅広い材料に応用可能であり、従来にない優れた発電特性を有する SOFC の実現、
延いては SOFCの新たな応用分野の開拓に寄与するものと期待される。
参考文献
1. Y. Liu, F. Wang, B. Choi, J. Pu, L. Jian, S. P. Jiang, J. Alloys Comp.,578, 37-43 (2013)
2. D. Backel, U .P. Muecke, T. Gyger, G. Florey, A. Infortuna, L. J. Gauckler, Solid State Ionics, 178,
407-415 (2007)
3. K. Sato, M. Arai, J. C. Valmalette, H. Abe, Langmuir, 30, 12049–12056 (2014)(共同研究分野：ライフイノベーション材料プロセス学分野 (阿部浩也 准教授))－ 231 －

ナノ多孔体材料製造プロセスに関する研究：自発的マイクロ球体化現象を用いた新奇多孔質球状粒子の機能性評価㻌筑波大学数理物質系物質工学域 
鈴木 義和
１．はじめに
 多孔質材料は、フィルターや触媒担体、軽量部材等に広く用いられており、種々の製造プロセスが実用化されている。このうち、多孔質球状顆粒は、ハンドリング性に優れた触媒や触媒担体、ドラッグデリバリーなどの薬剤キ
ャリア、
骨補填材料への応用が進められている。
多孔質球状顆粒の作製には、
液相プロセスが広く用いられており、代表的なものには、スプレードライ法や静電噴霧熱分解法、油中滴下・ゲル化法などがある。いずれも、優れたプ
ロセスではあるが、溶剤の環境影響等を可能な限り低減する必要がある。
 これまで我々は、セラミックス原料である炭酸塩や水酸化物・水和物原料中に含まれる CO2 や H2O を、気孔形成に有効利用することにより、造孔剤や有機バインダーを添加することなく、1 m 付近に非常にシャープな細孔
径分布をもつ「三次元ネットワーク型多孔質セラミックス」を開発してきた。最近では、低熱膨張性を特徴とする
擬ブルッカイト型化合物に着目しており、MgTi2O5 や MgFeNbO5 組成の多孔質セラミックスの合成を行っている。
この過程で、圧粉体を作らずに混合粉末を仮焼し微細組織を観察したところ、加熱のみで球体化した三次元ネット
ワーク型多孔体が得られるという非常にユニークな現象を見出した[1]。また、平成 28 年度には、この多孔質マイ
クロ球状粒子の自発的生成挙動について、高温レーザー顕微鏡を用いた高温その場観察を行った。平成 29 年度の共同研究では、合成した多孔質球状粒子の定量評価を行うとともに、その詳細な生成メカニズムを検討した[2]。
２．実験方法 出発原料として塩基性 MgCO3（99.9%、高純度化学研究所）、-Fe2O3 および Nb2O5（99.9%、和光純薬）を用いた。塩基性 MgCO3 についてはあらかじめ TG-DTA を用いて粉末中の MgO 濃度を決定し、Mg : Fe : Nb = 1 : 1 : 1（モル比）となるように秤量した粉末をエタノール中でボールミル混合した。エバポレータで減圧乾燥後、100 メッシ
ュ（< 150 m）のステンレスふるいを用いて篩がけ（造粒）を行った。このようにして得られた混合粉末を大気中
1300℃、保持時間 30 分で焼成を行った。得られた球状顆粒を開口径< 150 m、< 100 m、< 75 m の多段篩にて約5 分程度振とうし、分級を行った。
３．結果と考察 Fig. 1 に多孔質球状粒子の生成メカニズムを、
Fig. 2 に焼成後に多段篩を用いて分級した多孔質
球状粒子の SEM 画像および粒度分布を示す。熱分解反応焼結過程で三次元ネットワーク構造が形成され、直径 100 m 程度のマイクロ球体中に細孔径 1 m 程度の連続貫通孔が形成されていた。
 単分散に近い粒度分布を有する多孔質球状粒子を簡便に得ることができており[2]、今後、液体徐放性などの機能を有するライフイノベーショ
ン材料への応用が期待される。
Fig. 1 Schematic illustration of the microstructure development
during the heating [2].

－ 232 －

Fig. 2

SEM micrographs, particle-size distributions and aspect ratio for spherical porous granules (SPGs) after multiscreen
classification: (a) sampling from the screens between 100 and 150 m openings, and (b) sampling from the screens
between 75 and 100 m openings [2].

謝 辞
 本研究は、平成  年度接合科学研究所共同研究および科研費基盤研究 % JP16H04212 の助成を受けて行われま
した。

参考文献
[1] Y. Suzuki, H. Tokoro and H. Abe, "Self-organized formation of spherical porous granules only by one-step heat-treatment
in MgO-Fe2O3-Nb2O5 system," Mater. Lett., 163, 43-46 (2016).
[2]

Y. Suzuki, H. Abe, H. Yamamoto, K. Ito, H. Inoue, M. Nakamura, "Spherical porous granules in MgO-Fe2O3-Nb2O5
system: In situ observation of formation behavior using high-temperature confocal laser-scanning microscopy," J. Eur.
Ceram. Soc., 37, 5339-5345 (2017).
  （共同研究分野 ライフイノベーション材料プロセス学分野）－ 233 －

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Ĵ"Ĥľ2Bº¬Ĭ[1] ġ¸ªÑĐĶĴ³üŃæċęâ®Òċ®ĨÁ6¼ĿĽÕOJaOÌĠ2013 Ě.
[2] J. Zhang et al., Phys. Rev. B, 84, 045411(2011).
[3] J. Zhang et al., Advanced Materials,19,203(2007).
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－ 235 －

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

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

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

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


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              Applied Surface Science, 391  

           Sensors and Actuators B, 132,  
öČĘY=Q=NSEX]±ġR\HFvČĘ

－ 237 －

国際共同研究課題・研究報告書

Evolution of plasma arc pressure and its influence to weld pool of variable polarity plasma arc
Beijing University of Technology
Xu Bin
1. Introduction
Variable polarity plasma arc keyhole welding is an ideal
method to achieve joint of middle thick aluminum ormagnesium alloy with high quality and efficiency. [1] Han
et al [2] measured the plasma arc pressure and analyzed
the effect of arc shape on arc force in VPPA. Jiang et al [3,4] measured the VPPA pressure by both pressuretransducer and U-tube barometer methods the effects ofFig. 1 Experimental system of measuring variable

welding parameters were analyzed. The results showedpolarity plasma arc pressurethat the influence of EP to the pressure is minimal because

3. Results

its time ratio is much less than that of EN phase and theFig. 2 is the plasma arc pressure of arc center withincrease of plasma gas flow rate cool the arc further todifferent current in low value. The pressure correspond tocompress the VPPA more, which make arc pressure

the current obviously, manifested as different value withincrease obviously.

the polarity switching. It is lower in EP phase than that of

At present, there is a lack of cognition about the pressure

EN phase and there exist a sudden change during theevolution of variable polarity plasma arc consideringpolarity switch, the reason of which is the different arc

expansion of cathode spots. In this paper, an experimental

shape and zero transfer phenomenon of current.

at EN phase and EP phase in arc center is analyzed and thechanging law of this difference as current is investigated.
2. Experimental setup
he work piece is put on a mobile device of which the
speed is fixed to be 1 mm/s when measure the radius(a) 120A
Average pressure of EN: 0.54 Kpa

1.2

0.2

0.6

0.0

0.4

-0.2

0.2

square work piece tungsten. The nozzle with diameter of

-0.2
0.00

Average pressure of EP: 0.48 Kpa
0.02

0.04

in one period. As the previous welding experience, thecurrent below 150 A is used for welding middle thickmetal plate, for instance 5 mm thickness. And above 180
A is set when the thickness of aluminum plate is above 8

0.08

Average pressure of EN: 1.96 Kpa

Current
Pressure

1.5
1.0

2.0

0.5

1.5

0.0

-0.5

1.0

0.00

plasma arc pressure of 120 A, 130 A, 140 A, 150 A is

0.10

2.5

0.5

mm. So in order to investigate the influence of current, themeasured as low current while 180 A, 190 A, 200 A, 210

0.06Time / s(b) 190A

3.0
Plasma arc pressure / Kpa

of EN phase and EP phase respectively is 21 ms and 4 ms

-0.4
-0.6

4.5 mm is used in this work to prevent melting because oflarge current. the arc length is 4 mm. the tungsten diameter

0.8
0.4

0.8

0.0

1.0
0.6

1.0

distribution of VPPA. The plasma arc can scan through theis 4.8 mm. the plasma gas flow rate is 2.0 L/min. The time

Current
Pressure

Current / 200 A

1.4

Welding current / 200 A

1.6

VPPA with large current range. The difference of pressure

Plasma arc pressure / Kpa

platform is established to obtain the plasma arc pressure of

Average pressure of EP: 1.51 Kpa
0.02

0.04

0.06
Time / s

0.08

-1.0
0.10

Fig. 2 Plasma arc pressure of arc center with different

A as high current case.

current－ 239 －

Fig.3 shows the plasma arc images of two polarities andphase and because of the flow inertia it continues to ascent

when the polarity switching. The frame of the camera isuntil the start of EN phase. Then the weld pool surface

set to be 8000 fps so that the process of switching polarity

concave again under the effect of plasma arc pressure incan be caught. It is helpful to understand the above

EN phase. The process is repeated at every shift of polarity.

evolution of plasma arc pressure by the arc shape,

From this it can be inferred that the penetrating moment isbrightness (which reflect the energy distribution) and theat EN phase during real welding process.

expansion of cathode spots. Fig.3(a) is the plasma arc in
EN phase and it can easily distinguish two region by thebrightness. Fig.3(b) and fig.3(c) is the process of EN phasetransferring to EP phase and the central high energy region
gradually disappear. Correspondingly the plasma arcpressure reduce to the lowest value. At the start of EPphase, the cathode spots are mainly in the center as the reddash line shows. So the energy and momentum focus on
the relatively small region and the pressure in the center ishigh. But as the cathode spots gradually move to outside
the energy of plasma arc disperses accordingly and thecentral relative high energy region disappear. So thepressure will gradually reduce when the cathode spots
moving process takes longer time because of high current.

Fig.4 The influence of VPPAP to the weld pool at

Then the plasma arc transfer from EP phase to EN phasedifferent polarity

and the pressure reduce to a low value again because the

5 Conclusionenergy disappear as fig.3(k) shows, after which the energyof arc and pressure return to that of EN phase.

This work focuses on the plasma arc pressure and its
influence to weld pool of VPPAW. Through themeasurement it is found that the pressure in EN phase islarger than that of EP phase in the center of arc and thedifference become bigger when the current increases. The
penetrating moment is at EN phase.
References(1) C.L. Jenney, A. OBrien, Welding handbook. Miami:
American Welding Society, 2001: 303-336(2) Han Y Q, Lu Y H, Chen S J, et al. Influence of variable
polarity plasma arc shape on arc force[J]. Hanjie Xuebao,

Fig. 3 The plasma arc images during polarity switch

2005, 26(5): 49-52.

Fig.4 are the images of weld pool at different time(3) Jiang Y, Liu M, Lu Y H, et al. Experimental analysis ofduring polarity switch, which indicate the influence of

welding parameters on variable polarity plasma arc

plasma arc pressure to the weld pool state in EN and EP

pressure[C] Advanced Materials Research. Trans Techphases. The images is caught by high speed camera with

Publications, 2013, 651: 355-360.

band pass filter and laser light source. At EN phase, the(4) Jiang Y, Xu B, Lü Y, et al. Experimental analysis on theweld pool concaves to a certain depth as shown in Fig.4

variable polarity plasma arc pressure[J]. Chinese Journal(a). Then it changes to EP phase and the plasma arcof Mechanical Engineering, 2011, 24(4): 607.

pressure reduce. The weld pool surface ascent in whole EP － 240 －





Numerical study of flow dynamics of a molten-metal droplet in MAG welding by SPH method
Universität der Bundeswehr München
Marina Kühn-Kauffeldt
1. Introduction
MAG (Metal Active Gas) welding is one of the joining processes in which the welding is conducted withheating and melting of a wire electrode. This process is widely used in the industry because it is easy toautomatize and apply to various materials. In MAG welding process, a wire is heated and melted by mainly
the Joule heating and the electron inflow. Then, a molten metal droplet is formed at the tip of the wire. The
droplet grows with time evaluation and it is detached due to the gravity and the electromagnetic force. The
transport of the droplet to the weld pool is mainly influenced by the shielding gas and the gravity force. This
process is called molten metal droplet transfer phenomenon. This process has a big influence on theamount of spatters during the welding process. In this study, the numerical model based on SPH (Smoothed
Particle Hydrodynamics) method is developed in order to simulate droplet detachment process in MAG
welding. In the first step the simulation is conducted for a MIG process. The code is later extended to MAG
parameters.
2. Governing equations and computational conditions
In SPH method, the Navier-Stokes equation which expresses the motion of fluid, the acceleration of aparticle a is written as [1]
⃗Fa
p
p
μ +μ
Du⃗ a
2𝛿𝛿
∑ a b (u⃗ b − u⃗ a )Wab + ,= − ∑ mb ( a2 + b2 ) ∇Wab +Dt
ρa ρb
λa na ρa
2
ρa
b

(1)

b≠a

where u is the velocity, t is the time, p is the pressure, b is the index of a particle, dim is the dimension
number, 𝜆𝜆 is the parameter of moving particle semi-implicit method, n is the number density, 𝜇𝜇 is theviscosity and ∇Wab is first derivative of the kernel function. ⃗Fa is the external force which is given as
L

LS

D

⃗Fa = ⃑j×B⃗⃑+F
⃗ a +F⃗ a +F⃗ a +ρ g⃗ .
a(2)

𝑗𝑗 and 𝐵𝐵 are the current density and the magnetic flux density at the particle position, respectively. The firstterm means the Lorentz force obtained from the previous study [2] using the bilinear interpolation. 𝑉𝑉 is thevolume, 𝐹𝐹 L , 𝐹𝐹 LS are the surface tension forces which are calculated using the attractive force model [3].
𝐹𝐹 D is the drag force caused by shielding gas obtained assuming that a droplet is a hard sphere. g⃗ is theacceleration vector of gravity, which is set to be -9.8 m/s2. Meanwhile, the temperature of a particle iscalculated by the energy conservation equation, which is given as
𝐷𝐷𝑇𝑇𝑎𝑎2𝑑𝑑𝑑𝑑𝑑𝑑𝜅𝜅𝑎𝑎 + 𝜅𝜅𝑏𝑏
𝑆𝑆𝑎𝑎 𝜅𝜅Ar 𝜅𝜅𝑎𝑎 (𝑇𝑇Ar − 𝑇𝑇𝑎𝑎 )(𝑇𝑇𝑏𝑏 − 𝑇𝑇𝑎𝑎 )𝑊𝑊𝑎𝑎𝑎𝑎 +∑(=− 𝜀𝜀𝜀𝜀(𝑇𝑇𝑎𝑎 4 − 300.04 ) − |𝑗𝑗𝑎𝑎 |𝜙𝜙𝑎𝑎 ),𝐷𝐷𝐷𝐷
𝜆𝜆𝑎𝑎 𝑛𝑛𝑎𝑎 𝜌𝜌𝑎𝑎 𝐶𝐶𝑎𝑎
2
𝐶𝐶𝑎𝑎 𝑚𝑚𝑎𝑎
𝜅𝜅Ar 𝑟𝑟 + 𝜅𝜅𝑎𝑎 𝑑𝑑𝑑𝑑𝑏𝑏

－ 241 －

(3)

where 𝐶𝐶 is the specific heat, 𝜅𝜅 is the thermal conductivity.
Moreover, subscript Ar shows Ar gas which contacts the surface
particle 𝑎𝑎. 𝑑𝑑𝑧𝑧 ′ is the distance through which the heat flux fromAr gas passes. 𝜀𝜀 , 𝛼𝛼 denote the emission coefficient andStefan-Boltzmann constant. 𝜙𝜙 is the work function. In theright-hand side of equation (3), the terms show the heat conduction
between particles based on the Fourier’s law, the heat flux fromshielding gas, the radiation loss, heating by current inflow. In thisstudy, the latent heat is taken into account when particles change
their phase from solid to liquid. Hence, a solid particle whose
temperature reaches the melting point does not change its phase to
the liquid until the particle obtains the heat energy which
Fig. 1 Computational domain.
corresponds to half of the latent heat. Superheating is not considered.
i
In this simulation, material properties of the mild steel are given to all particles. Figure 1 shows thegcomputational domain. A wire and a pool which is set bottom of the domain are composed of particles withu
0.1 mm diameter.
re
3. Computational results

7 aFigure 2 shows the temperature distributions of a wire. The color of particles shows their temperature. As.
result, a wire starts to heat up by Joule heating and the heat transfer from arc plasma (Fig. 2(a) ~ Fig. 2(c)).
Then the tip of the wire is melted and the molten metal is detached from the wire tip by the Lorentz force,Cthe surface tension force and the gravity force (Fig. 2(d)). Finally, the molten metal droplet whose diameterois smaller than wire is transported to the weld pool. From these results, wire melting and molten metalmdroplet transfer phenomena are successfully simulated by SPH method.
p
u
t
a
t
i
o
n
a
l
(a) t = 1.0 ms(b) t = 5.5 ms(c) t = 6.5 ms(d) t = 7.0 msdomReferencesa[1] M. Shigeta et al. (2009), Incompressible SPH simulation of double-diffusive convection phenomena. InternationaliJournal of Emerging Multidisciplinary Fluid Sciences, 1(1), 1-18.
n[2] Y. Tsujimura (2012), Ph.D. Thesis, Osaka University, Osaka.
.
[3] M. Ito (2015), Ph.D. Thesis, Tohoku University, Sendai.
i（共同研究分野：エネルギー制御学分野）
gureFig. 2 Time evolution of wire melting process.

－ 242 －7.

【JIJReC（Class S）】

Direct joining of titanium and polyamide by laser radiation
Sinthu Chanthapan
Metal Research Unit , MTECThis research work carried out within the JIJReC Program in cooperation between JWRI, Osaka University andNational Metal and Materials Technology Center (MTEC) in a period between 1 April 2017 and 31 March 2018.
This paper is scheduled to be submitted to “Journal of laser applications” until the end of April 2018.
1. Introduction
In this work, LAMP joining of titanium and transparent polyamide was investigated as a material
combination for high strength to weight structure for demanding engineering applications. Since it is previously
proposed that C=O bond in polyamide plays significant role in adhesion of polyamide on titanium surface throughoxidation reaction during hot-press joining1. Therefore, in order to gain more understanding on the interaction between
titanium and polyamide, this investigation focuses on the effects of pre-existing titanium oxides with different
thickness and stability on adhesion of polyamide under laser joining situation. UV degradation of the joints were also
evaluated, which sheds a light on recycling of strong metal-polymer joints.
2. Experimental procedure
Commercially pure titanium grade 2 with the dimension of 1 mm x 25 mm x 100 mm (Th x W x L) withthree different surface oxide conditions (Table 1) and proprietary transparent polyamide (T-714H) from Toyobo Co.,
Ltd. with the dimension of 2 mm x 25 mm x 100 mm were used in the laser joining investigation. Lap joint
configuration with the overlap area of 25mm x 25 mm was prepared with the aid of fixture. Direct diode laser (3kW,
Laserline GmbH) with wavelength of 800-900nm and a rectangular beam shape of 0.9mm x 25mm was then radiatedon the titanium side of the lap joint with the dwell time of 5
seconds at a given laser power within a range of 200-500 W,
then travel along the length of 25 mm at a given speed within arange of 4-8 mm/s, as shown in Fig.1. In order to eliminate thedifference in laser absorption among titanium surface
conditions, the pretreated oxide layers on the laser exposing side
were removed by mechanical grinding, while the pretreatedoxide layers remain on the polyamide joining side. Joint
strength and its durability against UV radiation (wavelength =Fig. 1. Dissimilar laser lap joining configuration
365 nm, intensity = 20 mW/cm2) were evaluated.

1－ 243 －

Table 1. Surface characteristic of titanium for polyamide joining experiments
Surface condition

GIXRD

XPS

Untreated Ti

-Ti

TiO2

Anatase treated Ti

TiO2-Anatase

TiO2

Rutile treated Ti

TiO2-Rutile

TiO2

Surface characterization results
Thickness
Morphology
(nm)
5-10
SmoothPorous & fine530
crystalline
Dense & Coarse
2660
crystalline

Roughness
Ra (m)
0.33

Color
Grey

0.57

Purple0.44

Grey

3. Results and discussion

Fig. 2. Tensile shear loading capacity of dissimilar

Fig. 3. Effect of UV exposure on tensile shear loading

joints of transparent polyamide with titanium withcapacity of dissimilar joints of transparent polyamide

different surface conditions

with titanium with different surface conditions

Based on parametric study, laser power of 350 W and travel speed of 4 mm/s resulted in dissimilar joints
with desirable tensile shear loading capacity (>3000N) for untreated and anatase-treated titanium. In rutile-treatedtitanium, loading capacity was limited by degradation of polyamide from laser heating. It is expected that relatively
thick rutile oxide layer with relatively low thermal conductivity caused heat buildup within the adjoining titanium side
during heating and delayed cooling of the interface; as a result, more thermal damage was observed in polyamide
joined with rutile-treated titanium.
UV exposure test revealed that untreated titanium degraded at slower rate than anatase- and rutile-treatedtitanium. Worst result was observed in dissimilar joint of rutile-treated titanium where complete interfacial debonding
occurred in tensile shear test after 10 hours of UV exposure and fracture of rutile layer was observed. It is expected thatpolyamide progressively contracted as photo-degradation of polyamide continued under UV exposure2, exerting stresson bonding interface. In general, growing of titanium oxide on titanium generates some stress due to lattice mismatch
between the two phases and this growth stress becomes larger as the film thickness increases3. In this investigation,rutile oxide film exhibits thickness much larger than anatase film and natural titanium dioxide film. Therefore, it isexpected that rutile film possesses higher growth stress than the others. Furthermore, its relatively dense structure
provides no mean for stress relaxation, unlike in porous anatase structure4. As a result, the rutile film is more sensitive
to fracture under application of external load including stress from polyamide contraction. Therefore, thickness anddensity of oxide layer play an important role in strength and durability of dissimilar titanium and polyamide joint.

2－ 244 －

Ultra-thin nature of natural oxide layer on titanium surface seems to be the best in these regards. UV degradation andsurface oxide optimization seem to be a strategy in development of metal-polymer joint with a great recycle potential.
4. Conclusions- Strong dissimilar titanium and transparent polyamide joint was obtained by laser joining.
- Thickness and density of pre-existing oxide layer play significant effect in the strength and durability of dissimilartitanium and polyamide joint since it affects heat transfer and level of residual stress. Thin oxide layer tends to yield astrong dissimilar joint, while thick oxide layer is prone to overheating and cracking.
- UV exposure and surface oxide optimization could be a strategy in developing strong metal-polymer joint with agreat recycle potential.
5. References
1) Kondoh, K. & Umeda, J. CO bond enhancing direct bonding strength between plastic and pure titanium. Materials
Letters 211, 331–334 (2018).
2) Cerruti, P., Lavorgna, M., Carfagna, C. & Nicolais, L. Comparison of photo-oxidative degradation of polyamide
6,6 films stabilized with HALS and CuCl2+KI mixtures. Polymer 46, 4571–4583 (2005).
3) Hanaor, D. A. H. & Sorrell, C. C. Review of the anatase to rutile phase transformation. Journal of Materials
Science 46, 855–874 (2011).
4) Arconada, N. et al. Synthesis and photocatalytic properties of dense and porous TiO2-anatase thin films preparedby sol–gel. Applied Catalysis B: Environmental 86, 1–7 (2009).

（Joint Research Laboratory : Laser Materials Processing）

3－ 245 －

－ 246 －－ 247 －－ 248 －－ 249 －－ 250 －－ 251 －











【一般公募研究課題（国際共同研究員 Class S）】

Report on Collaborative Research
Associate Prof. Suryakumar Simhambhatla
Indian Institute of Technology Hyderabad, INDIA
This research work carried out within the JIJReC Program in cooperation between JWRI, Osaka University
and Indian Institute of Technology Hyderabad, India in a period between 15 November 2017 and 05
December 2017 (Working day: 20 days).
Theme-1: Microstructure variation along lamination direction for additive manufacturingcomponents:
Use of a GMAW based weld-deposition is one of the prominent Additive Manufacturing methods for
producing metallic components. In this method, the near-net shape can be manufactured through layer-bylayer weld-deposition. However, as a result of this sequential weld-deposition, different layers are subjected
to different types of thermal cycles and partial re-melting. The resulting microstructural evolution of thematerial may not be uniform. Hence, the aim of this study has been to assess microstructure variation along
the lamination direction (or build direction). The primary specimen required for the same were fabricated in
the metal deposition system at IIT Hyderabad, as shown in Figure 1. To avoid the errors due to the length ofthe component and the cooling rate resulting from it, three separate samples of lengths 80mm, 100mm and
120mm were fabricated in this fashion. The visitor during his stay at JWRI analyzed these specimen for theirmicrostructure variation along the build direction. These specimen were divided into three regions viz.,bottom (starting layers), middle (intermediary layers) and top (final layers). As can be observed from Fig. 2,
except for the top most region, the microstructure was observed to be similar without any significant
variation. Further analysis with EBSD revealed predominant and similar ferrite grain structure acrossdifferent layers (Fig. 3). However, the top most part was observed to be distinct from the rest withpredominant columnar grain.

(a) Weld-deposited thin-wall(b) Different specimen with varying lenth(c) Cut sample(d) Specimen

EB
SD

SEM

Fig. 1: Preparation of specimen through weld-deposition based additive manufacturing for study of
microstructure variation along build direction(a) Bottom specimen(b) Middle specimen(c) Top specimen

Fig 2. SEM and EBSD images of the specimen at various heights

1－ 252 －

Theme: 2) Formation mechanism of microstructure in the top most layer:
The previous study revealed that the microstructure was uniform/similar across different layers, with the
exception of the top most layer. This phenomenon was observed in all the different types of specimen (referbelow). Hence, further analysis was carried out to understand the mechanism of the microstructure formation
during weld-deposition. Each thin wall sample was made upto 30 layers each. Table 1 gives the details of
the microstructure variation across these layers. In all the samples, granular grains were observed till depthof 1.5times the layer height of deposition (Fig. 4). Based on these observations, it is hypothesized that whena new layer is deposited, it is partially remelting the previous layer also. As this remelted zone is away fromthe surface, it is undergoes slow cooling, resulting in the formation of uniformly distributed ferrite structure.
The top layer on the other hand is subjected to rapid cooling as a larger portion being open to atmosphere.
This granular is again subjected to remelting when a subsequent layer is deposited and converts into uniform
grain, explaining the presence of uniformly distributed grains in the rest of the specimen.
120mm Specimen

Residual
distribution
Stressconcentration
observed

Grain TypeTop most
layer

Various

Granular

Remainingpart of Top
Specimen

Ferrite &Pearlite

Uniform
6.14-6.86 µm

MiddleSpecimen

Ferrite &Pearlite

BottomSpecimen

Ferrite &Pearlite

100mm Specimen
Phase

Grain Type

Various

GranularUniform

Ferrite &Pearlite

Uniform
7.34-9.02µm

Uniform
5.80-7.80 µm

Uniform

Ferrite &Pearlite

Uniform
7.35-8.03 µm

Uniform

Ferrite &Pearlite

Residual
distribution
Stressconcentration
observed

80mm Specimen

Residual
distribution
Stressconcentration
observed

Phase

Grain Type

Various

GranularUniform

Ferrite &Pearlite

Uniform
7.98-8.40 µm

Uniform

Uniform9.11 µm
8.57-9.11

Uniform

Ferrite &Pearlite

Uniform
7.64-8.56 µm

Uniform

Uniform
7.86-8.28µm

Uniform

Ferrite &Pearlite

Uniform
7.02-8.83 µm

Uniform(cont)(cont)

Phase

Fig. 4: Stitched SEM image of the top more layer

Follow-up research:
Currently we are working at IITH on thermal modelling of additive manufacturing. The objective is to model
the temperature distribution in the top most and the previous layer during weld-deposition. This can reveal
the depth at which the temperature during the process is below the recrystallization temperature. The resultsof the investigation will be analyzed along with the research data obtained during JIJReC program and will
be submitted for publication.
（共同研究分野:溶接機構学分野）

2－ 253 －

High-strengthened titanium alloys via powder metallurgy process
1

Ma Qian1, Katsuyoshi Kondoh2, Junko Umeda2
Royal Melbourne Institute of Technology (RMIT University), Melbourne, Australia
2
Osaka University, Osaka, Japan

Abstract— PM titanium alloys with highstrength and ductility were developed using
ubiquitous elements such as oxygen, nitrogen,iron, hydrogen, carbon, silicon etc. via phasetransformation. In case of nitrogen, for example,
two processes are available to fabricate PM Ti
materials with solid-solute nitrogen. (1) Pure Ti
powders were reacted with N2 gas during heat
treatment, and N atoms were soluted into α-Timatrix of the powders. Then they wereconsolidated by the conventional PM process. (2)Elemental mixture of pure Ti and TiN powders
were consolidated, and when green compacts weresintered, TiN were decomposed and N atoms
soluted into α-Ti matrix of the sintered materials.
For instance, extruded pure Ti powder material
with nitrogen content of 0.74 mass% revealed 974
MPa of 0.2%YS, 1120 MPa of UTS and 21.7% ofelongation. These tensile properties were superior
compared to commercial Ti-6Al-4V alloy (YS;918 MPa, UTS; 1047 MPa, elong.; 16.6% in
ASTM B348-00-GR5).
Keywords – pure titanium; solid-solution; phasetransformation; ubiquitous elements; sintering
I. INTRODUCTION
Titanium and its alloys are widely used inindustries and medical fields such as airplane andautomotive parts, chemical plant components, andmedical devices because they have high specificstrength, excellent biocompatibility and corrosion
resistance. Ti-6Al-4V alloy, having remarkablemechanical strength, is one of the most popular Ti
alloys, and successfully used in more than 50% of
the industrial applications. It is, however, obviousthat their poor plastic formability and the use of
expensive rare earth as alloying elements in these
Ti alloys, such as vanadium, molybdenum andniobium, possibly cause a limitation of further
application. Then, low-price alloying elements
like ubiquitous elements should be employed tofabricate cost-effective Ti materials with excellent
mechanical performance. In this study, nitrogen(N), one of ubiquitous elements, was used forsolid-solution strengthening element of α-Ti via

PM route because N atoms can dissolve inα-Ti toform an interstitial solid solution in large amounts(23at.% in α-Ti) [1]. Pure Ti powders with solidsolute nitrogen atoms were prepared by using
direct reaction process between nitrogen gas andTi powders during heat treatment. Spark plasma
sintering (SPS) and following hot extrusion wereapplied to consolidate the above Ti powder withsolute nitrogen (Ti[N]). The effect of nitrogensolution on microstructural and mechanicalproperties of PM Ti[N] materials were
investigated in detail.
II. EXPERIMENTAL PROCEDURES
Pure Ti powder (TC-450, TOHOTEC), having a
median particle size of 21.9 μm, was employed asa raw starting material. The impurity contents ofthis powder were Fe; 0.03, Si; <0.01, Mn; <0.01,
Mg; <0.001, Cl; 0.001, C; <0.01, N; 0.02, O; 0.21,
H; 0.03 (in mass.%). The content of solid-solute Nof Ti powder was controlled by changing the heat
treatment time in N2 gas flow. Pure Ti powders
were heated in a horizontal tube furnace at 873 K
for 0 (pure Ti starting powder)/60/120/180 min in
N2 gas atmosphere of 5 litter/min, and thenconsolidated into the columnar sintered billets by
SPS process at 1273 K for 30 min with 30 MPa
pressure in vacuum (6 Pa). Hot extrusion wasapplied to SPSed billets at 1273 K with an
extrusion ratio of 38 after heating the billet at1273 K for 3 min under Ar gas atmosphere. The
nitrogen and oxygen contents of the SPSed
materials were measured with an oxygen, nitrogenand hydrogen analyzer. The microstructures andphase characterization of each sample were
investigated by using an optical microscope and
X-ray diffraction (XRD). The tensile specimens
were machined from the extruded rods, andapplied to room temperature evaluation of tensile
properties. The dependence of tensile strength andelongation on the nitrogen content was evaluated.
III. RESULTS AND DISCUSSION
Nitrogen and oxygen contents of each SPSed Ti
powder sample were presented in Fig. 1. Nitrogen－ 254 －

0.8

0.29900.47200.29850.47150.29800.47100.29750.29700.47000.29650.46950.2960

0.6

0.0

0.5

1.0

0.4685
1.5

2.0

2.5

3.0

0.4680

Nitrogen content, cN (at.%)

Fig.2 Lattice parameter changes in a- and c-axisof extruded N0/60/120/180 materials with various
nitrogen contents.

0.4
0.2
0.0

0.4690a-axis

0.29550.2950

Nitrogen0.4705c-axis

Lattice parameter, c / nm

Lattice parameter, a / nm

1.0value reported by H.T. Clark, Jr. (6.75×10-4
nm/at.%) [3]. According to the results mentioned
above, it can be concluded that the nitrogen atoms
introduced via gas-solid direct reaction process
were homogeneously dissolved into the α-Timatrix. Therefore, the interstitial solid solutions ofadditive nitrogen are also expected to enhancemechanical strength of the extruded Ti-N
materials [4].

Oxygen
0

60

120

180

Treatment time, t / min

Fig.1 Dependence of nitrogen & oxygen contentsof SPSed Ti materials on treatment time in gassolid direct reaction process.
The similar peak intensity ratio obtained from
XRD profiles suggests that the crystallographic
texture of the Ti matrix is not significantly
influenced by nitrogen addition in the range ofthis study. Moreover, without any othercompound like TiN, only α-Ti XRD peaks wereobserved in all of the extruded specimens. ThisXRD analysis result means that the additive
nitrogen atoms were dissolved into the crystal
lattice and the interstitial solid solutions of heteroatoms in α-Ti were formed. The lattice parametersof a- and c-axis of α-Ti hexagonal close-packed(hcp) structure could be calculated from the XRD
peak shift of α-Ti. The obtained lattice parameters
as function of nitrogen content are presented inFig. 2. The interstitial solution of nitrogen atoms
in α-Ti hcp structure caused a considerable
expansion of c-axis while a-axis was much lessaffected by nitrogen content. These tendencies are
consistent with the previous researches [2]. The
gradient between lattice parameter of c-axis andnitrogen content in the present study is 5.49×10-4
nm/at.%, which substantially agrees with the

Figure 3 shows stress-strain curves of each PM
Ti material with solute nitrogen atoms. Tensile
strength was gradually increased when thenitrogen content was raised from 0.52 mass%(N60) to 0.90 mass% (N180), and reached an
extraordinary combination of both excellent
strength and sufficient ductility with the additive
nitrogen content of 0.74 mass% (N120). The
ultimate tensile strength (UTS) of the N120
specimen was 1120 MPa, which was 82%
increase over the 617 MPa obtained from extruded
pure Ti (N0 with nitrogen content of 0.02 mass%).
1400

Nominal stress, σ / MPa

Nitrogen and oxygen content (mass%)

content increased as the treatment time of theprocess increased. 180 min treated powder(denoted as “N180 powder”) showed the highest
nitrogen content of 0.90 mass% in this study,
which was a remarkably high nitrogen levelcompared to those reported in the previous studies(up to approximately 0.4 mass%) [2]. On the other
hand, oxygen content in all of the SPSed samples
was almost same: approximately 0.2 mass%,
which was equal to that of pure Ti starting powder.
Accordingly, it can be concluded that the nitrogencontent of treated Ti powders and theirconsolidated samples via gas-solid direct reaction
process is simply controlled by changing thetreatment time, and not by varying oxygen content.

Strain rate: 5.0×10-4 /s

N180

1200

N120

1000

N60

800
600

Pure Ti (N0)

400
200
0

0

0.1

0.2

0.3

0.4

Nominal strain, εFig.3 Stress-strain curves in tensile test of each
PM Ti material with solute nitrogen atoms.
Furthermore, 0.2% yield strength (YS) of N120
specimen was 974 MPa, which was 122%

－ 255 －

increase compared to the pure Ti with 0.2%YS of
439 MPa. The improvement in mechanicalstrength is generally accompanied by a significant
decrease of ductility. It is, however, found that theelongation decreased from 29.6% to 21.7% in thepresent study, indicating that the mechanicalstrength was remarkably improved with little
sacrifice in ductility with 0.72 mass% nitrogen
addition. This is because of the homogeneous
nitrogen solid-solution via the gas-solid direct
reaction and solid-state consolidation techniques
using PM process.
The theoretical 0.2%YS increment of these
extruded Ti-N materials estimated by Labusch
model [5], which gives the breakthrough stress torelease dislocation from solute atoms as obstacle,
agreed well with the experimental value measured
by the tensile test. It was clarified that the
extruded Ti-N materials were chiefly strengthenedby solid solution hardening mechanism by c-axis
lattice expansion due to interstitial nitrogen atoms
shown in Fig. 2. In addition to that mechanism,
the other strengthening effect was due to the grain
refinement by the solute drag effect of solutenitrogen atoms.

IV. CONCLUSION
A gas-solid direct reaction was available toproduce pure Ti powders with solute nitrogenatoms. Nitrogen solid-solution into α-Ti matrixof the sintered and extruded Ti[N] materials was
significantly effective to improve their mechanicalproperties due to the lattice expansion in c-axis
direction of hcp-Ti as well as the grain refinementby solute drag effect.
REFERENCES[1] R. Boyer, E.W. Collings, and G. Welsch, eds.,
Materials Properties Handbook: Titanium
Alloys ,ASM International, 1994, pp. 165-245.
[2] K. Okazaki, K. Morinaka, and H. Conrad,Transactions of the Japan Institute of Metals,
14, 1973, pp.208-212.
[3] H.T. Clark, Jr., Transactions of the American
Institute of Mining, Metallurgical, andPetroleum Engineers, 185, 1949, pp.588-589.
[4] Z.A. Munir, U. Anselmi-Tamburini, and M.
Ohyanagi, Journal of Materials Science, 41,
2006, pp.763-777.
[5] R. Labusch, Phys. Status Solidi, 41, 1970,
pp.659-669.

（共同研究分野：複合化機構学分野）－ 256 －

【一般公募研究課題（国際共同研究員）】

In-Situ Observation of A355 Aluminum Alloy During Heating Using CLSM
(Confocal Laser Scanning Microscope)
Leandro Cássio de Paula1
1

Materials and Manufacturing Department, Faculty of Mechanical Engineering University of Campinas – UNICAMP, Campinas, Brazil
e-mail: leandrocp@fem.unicamp.br

This research was conceived through the JWRI International Joint Research Collaborator
Program (JIJReC) 2017 between Osaka University and University of Campinas, Brazil. The
results obtained in this research are excellent qualities for publication in international journal.
1. INTRODUCTION
Technology first discovered in the 1970s; responsible for producing near-net-shape parts;
processing in the semisolid state; as well as having two production routes (rheocasting andthixoforming), this technology is known as semisolid materials (SSM) [1-2]. Most of the alloys
used as a raw material in semisolid materials are A356 and A357 alloys [2]. This limited numberof alloys that are available for SSM application is the major disadvantage of this technology.
Recent studies have shown that A355 aluminum alloy is an excellent raw material for use
in thixoforming. With a chemical composition of (Al-5wt%Si - 1.0wt%Cu - 0.6wt%Fe 0.4wt%Mg), it has lower silicon content among the alloys of the 3XX.X series, providing
excellent mechanical properties resulting from the addition of copper and magnesium in small
quantities [3-4].
A particular alloy during processing in the semisolid state should allow the solid particles in
the liquid to be small and spherical and therefore low viscosity at the semisolid working
temperature [5-7]. This work has as focus to analyze only one of the characteristics that a certain
alloy needs to present to be processed in thixoforming, in this case is the analysis of the
microstructure morphology.
This analysis was carried out through two different techniques of grains refinements;
ultrasound treatment process (UST); and grain refiner (Al–5.0 wt.%Ti–1.0 wt.%B) withelectromagnetic stirring. Using in-situ observation method it was possible to analyze mechanisms
involved, such as Ostwald ripening and coalescence.
2. EXPERIMENTAL PROCEDURE
The samples were obtained by machining the ingots of 30 mm diameter with refined
microstructure according to each type of refinement (UST; grain refiner with electromagnetic
stirring) and samples obtained from ingots without refinement to compare the refinement effect.
Samples, with 5 mm in diameter and 2.5 mm in height, were sanded and polished with diamondpaste to the granulometry of 0.25 μm. The production of the ingots of the material A355, themachining of the samples, the sanding and the polishing were performed at the University ofCampinas.
1－ 257 －

The characterization of the solid-liquid transition was performed by in-situ heating tests inorder to analyze the formation of the liquid phase during the heating of the material under two
different conditions:- from room temperature to the working temperature in the semisolid state of 595 °C; or the ideal
solid-liquid percentage ratio, remaining for 180 s;- from room temperature to the melting temperature.
The heating rates were varied in 5; 10; 15; 20; 25; 50; 75; 100; 125; 150; 175; 200; 250 and
300 °C/min for each of the analysis conditions previously mentioned.
3. RESULTS AND DISCUSSION
Videos were recorded during the in-situ heating experiments and figures were obtained assnapshots taken from these videos.
Analyzing the behavior of each sample individually, according to the variation of theheating rate, the three samples types had the same result as a function of this variation. Thus,
when the heating rate of the material increased, the higher values were obtained for the initial
melting temperature (Ts); for the total melting temperature (Tl) and consequently the ΔT (Tl - Ts).
For example, refined alloy by UST, for the heating rate of 5 °C/min the ΔT was 82 °C, while forthe heating rate of 200 °C/min the ΔT was 170 °C. In this case, it can be explained according to
the non-equilibrium condition, because the further away from the equilibrium condition theprocess occurred, the phase transformations were delayed and consequently extended by thetemperature range.
Comparing the samples with each other, the temperatures were very close, with small
difference for the alloy with grain refinement by UST, presenting higher ΔT. Possibly, showingthat the refinement of grains caused the increase of the region or contour area of the grains and ina certain way, a condition of non-instability of the material caused by the application in theultrasound during the refinement.
In figure 1, Scanning Electron Microscopy (SEM) was performed and the microstructure
difference was demonstrated for each condition of the A355 material, (a) refined with UST; (b)refined with addition of grain refiner and electromagnetic stirring; and (c) without standard grain
refinement, exemplifying the refinement and phase for each condition. The identification of eachphase of the material will be carried out at the University of Campinas, Brazil.

(a)
(b)
(c)
Figure 1. Scanning Electron Microscopy (SEM) for each condition of the A355 alloy, refined by:(a) UST; (b) addition of grain refiner and electromagnetic stirring; and (c) standard.
Some mechanisms involved during the heat treatment were more evident in some heating
rates, usually at lower rates, such as Ostwald ripening and coalescence. In relation to the2－ 258 －

entrapped liquid it is necessary to long time of thermal treatment to initiate the change and break
the grain boundary, in this way moving from the internal region of the grain. However, moreaccurate tests should be carried out, but everything indicates that they are indeed the phenomena
mentioned.
4. CONCLUSION
The heating of the material during the application of the in-situ observation technique with
Laser Scanning Confocal Microscope combined with a High Temperature Furnace (CLSM)
allowed to observe the influence of silicon, the formation, and the sensitivity of the liquid phasein the microstructure of the material. In other words, as the phase transformation occurs, therespective morphological evolution and material stability.
The results obtained in this research work will be approached and detailed in the articles to be
published in international journals.
Acknowledgments
The author would like to thank the Dept. of Reliability Evaluation & Simulation, Joining and
Welding Research Institute, Osaka University for the infrastructure that was available during the
research period and professors Dr. Hiroshige Inoue, Dr. Kota Kadoi and Dr. Shun Tokita; andSecretary Akiko Morigaki for hospitality, cooperation and integration.
REFERENCES[1] A. Maciel Camacho, H.V. Atkinson, P. Kapranos, B.B. Argent, Thermodynamic predictionsof wrought alloy compositions amenable to semi-solid processing. Acta Materialia, Vol. 51, Issue
8, 2003, 2319–2330. http://dx.doi.org/10.1016/S1359-6454(03)00040-5[2] G. Chiarmetta, Why Thixo?, In: Proceedings of the 6th International Conference on Semisolid
Processing of Alloys and Composites, Turin, Italy, 2000, 15–21[3] L.C. de Paula, G.L. Brollo, C.T.W. Proni, E.J. Zoqui, Thixoformability Analysis of 355
Aluminum Alloy. Metallogr. Microstruct. Anal. (2017). https://doi.org/10.1007/s13632-0170411-4[4] E.J. Zoqui, 5.09 - Alloys for semisolid processing. in: J. McGeough (Ed.), Comprehensive
Materials Processing, Vol. 5, São Paulo, Brazil, 2014, 163–190. http://dx.doi.org/10.1016/B9780-08-096532-1.00520-3[5] M.C. Flemings, Behavior of metal alloys in the semisolid state. Metallurgical Transaction A,
Vol. 22, Issue 5, 1991, 957-981. http://dx.doi.org/10.1007/BF02661090[6] D.H. Kirkwood, Semisolid metal processing. International Materials Reviews, Vol. 39, Issue
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based on the Al–Si–Cu and Al–Si–Cu–Mg systems. Acta Materialia, Vol. 53, Issue 14, 2005,
3807-3819. http://dx.doi.org/10.1016/j.actamat.2005.04.028
共同研究分野：信頼性評価・予測システム学分野 3－ 259 －