金属材料の水素脆化と今日の課題
秋山

英

二

は，先にあげた高圧ガス環境や腐食により金属材料に侵入し.

は じめにた水素による水素脆化とは機構的に異なるものであるが，ここでは広義に解釈して取り上げる．

今日，水素利用社会システム利用を目指した取り組みが進アンモニア合成のための高温高圧装置の製作にはカール・められている． 2016 (平成 28 )年 3 月に公表された経済産業

ボッシュ(Carl Bosch)が携わったが，ボッシュは軟鉄を内張

省の「水素・燃料電池戦略ロードマップ改訂版」によれば(1)，りにし，圧力を維持できる有孔鋼鉄で外側を覆った「二重管」

燃料電池自動車の普及目標が「累計で， 2020 年までに 4 万を用いてその問題を解決し，彼の勤める BASF 社は 1913 年台程度， 2025年までに 20万台程度， 2030年までに 80万台程にアンモニア工業化に成功している(9)．ボッシュはその後も度」，水素ステーションの整備目標が「 2020 年度までに 160

メタノール合成や石炭液化に代表される成果をあげて 1931箇所程度，2025年度までに320箇所程度」とされている．少年にノーベル化学賞を受賞した．ボッシュはシャルロッテン

数ながら既に水素燃料電池車は商用となって公道を走り，水ブルク工科大学(現ベルリン工科大学)で冶金学と機械工学素ステーションの数も増え，普及へのステップが踏み出されを学び，ライプツィヒ大学で有機化学を学んだ後に BASFている．

社に入社するという経歴を持つが(10) ，材料科学の観点から水素利用の普及が進められるためにはコストを抑えられる材料の選択肢が増えることが必要であるが，高圧ガス環境中問題を克服し， 20 世紀初頭の化学工業の発展の礎を築いた先駆者の一人となったと言っても良いだろう．

で用いられる材料に取り込まれた水素は水素脆化による損傷

材料科学が発展した現在は当時とは状況が大きく異なるもを引き起こすことが懸念され，水素燃料電池車や水素ステーのの，これまで身近には使われていない高圧水素ガスの利用

ションに用いられる材料の信頼性を確保することが大きな課を普及させるためには，使用材料の信頼性の確保が不可欠で題となっている．水素ガス中では乖離吸着した吸着水素を経あるのに変わりはない．これまで高圧水素ガス利用には水素て水素が金属に取り込まれるが，腐食による金属の溶解に伴脆化が起こりにくい鋼種の使用に制限することで安全が確保

う還元反応によって生成する吸着水素もまた水素源となる．

されていたが，水素エネルギーの普及に向けてはコスト削減

高強度鋼の水素脆化感受性は強度にともなって増加することが必須であり，使える材料を把握することが不可欠である．

が知られており，今日様々な金属材料の高強度化が進む中また，高圧水素環境のみならず，高強度化が進む中で高強度で，高強度ボルトやワイヤ，あるいは自動車等に用いられる鋼の水素脆化特性の理解とその克服は重要課題である．本稿

ばねや高張力鋼板などでもまた水素脆化は大きな課題である．

では，水素が関わる金属材料の損傷と材料科学の変遷を概観

水素が関与する金属材料の損傷の古い例では， 1911 年にすることにする．

始動したハーバー・ボッシュ法によるアンモニア合成の試験工場での反応管はじめ各種部品の破損がある(2)(4)．この合.

様々な材料での水素脆化成は，水素と窒素のガスに触媒添加し高温高圧で行われるが，試験工場では 200 atm ， 500 600 °C の条件で鉄鋼中の炭鋼の水素脆化としては，先の水素侵食に続いて古くから見素がメタンとなって脱炭素し反応管が脆くなったことが原因出されたものは第一次世界大戦時に見出された白点状欠陥と考えられており，水素侵食と呼ばれる(5)(8) ．水素侵食( 白 点 )(5)(11)(12) が あ げ ら れ る ． 鉄 鋼 用 語 ( 熱 処 理 ) ( JIS G東北大学金属材料研究所教授(〒9808577 仙台市青葉区片平 2
11)
Hydrogen Embrittlement of Metallic Materials and Recent Subjects; Eiji Akiyama(Institute for Materials Research, Tohoku University,Sendai)
Keywords: hydrogen, hydrogen energy, hydrogen embrittlement, hydrogen induced cracking, delayed fracture
2016年 9 月12日受理[doi:10.2320/materia.56.230]



特集0201 ) 1210 によれば，白点は，「鋼材の破面に現れる白色の成や表面のふくれを生じる(21)(22)など，材料により様々なタ光沢をもったはん点．備考 1.

以前には，低合金鋼の大形イプの現象があるが，次には鋼の水素脆化として代表的なも熱間加工後の冷却過のとして，高力ボルトなどの水素脆化を取り上げる．これ

程で生じる変態応力，水素の析出に伴う内部応力などで誘発は，応力を負荷した後に時間を経てから破壊が生じるためされる内部き裂と考えられる．」とされている．「以前には」に，「遅れ破壊」とも呼ばれる．高強度鋼が遅れ破壊に敏感鍛鋼品などにしばしば認められた．2.

とあるように，現在では見られなくなったためかあまり研究であることは， 1950年代の航空機に始まり， 1960 年代の橋対象になっていないようであるが，この発生が水素に影響さ梁・建築構造物， 1980 年代の自動車などでの破壊で知られれることが分かったことによって鋼材の損傷における水素のてきた(23) ．建築に用いられる高力ボルトは， 1960 年代に役割が重要視されるきっかけとなった(13)．

13T 級(引張強度＞130 kgf/mm2)までが JIS 化されたが，遅1940 年代はじめには高温で抽出した水素含有量と白点発れ破壊が起きたことから JIS 規格から外され，各強度等級の生感受性の関係などについても検討されている(13) ．白点を引張強度に上限が定められた．その後遅れ破壊が起きないと含む水素脆化現象については 1971 年の鉄と鋼に掲載された思われていた11T 級のボルト(100～ 130 kgf/mm2)でも破壊

下川による技術資料に詳しく(12) ，白点発生は鋼中水素量のが生じ， 1979 年の JIS 改定では 11T を使用しないよう勧告

みによるものでなく，冷却応力，変態応力，特に偏析によるがなされた(24)(25)．工期短縮や資源節約の他，新たな建築設局所変態応力あるいは組織などによって著しく発生傾向が変計への期待もあり，高力ボルトの高強度化の需要は高いが，わることが明らかであるとされている．

引張強度が1200 MPa 程度を越えると強度向上にともなって水素が引き起こす鉄鋼材料の劣化としてはまた，硫化水素水素脆化感受性が増すために(23)(25)，新規材料の開発や，よを含む湿潤環境(サワー環境)，めっきや酸洗によって生じるり水素侵入を招く厳しい腐食環境において使用される場合にふ く れ ( Blistering ) ， 水 素 誘 起 割 れ ( Hydrogen

Inducedは重要な問題となる．

HIC )や硫化物割れ( SulfideCorrosion

このような高力ボルトの遅れ破壊の事例は最近でも見られ

Cracking, SSCC または Sulfide Stress Cracking, SSC)，溶接ており ， 2013 年にカリ フォルニアで新 しく作られた The

Cracking,の 低 温 割 れ ( ColdStresscracking ) な ど が あ げ ら れ る ． HIC やSan FranciscoOakland Bay Bridge で，耐震用の衝撃吸収機

SSCC は1940年代末よりサワー環境の石油精製機器やライン構に用いられる溶融亜鉛めっきしたアンカーボルトの 96 本パイプで問題化し， 1972 年にペルシャ湾に敷設されたライ中の32本が破断した(26)(27)．これによる開通の遅れで64億ドンパイプで HIC が発生し原油が流出したのを契機として，ルの損害がもたらされた．

さらに精力的に研究が行われるようになった(14) ． NACE

先にあげた水素侵食や，水素侵入が著しいサワー環境で発(National Association of Corrosion Engineers)が1943年に設生する HIC, SSCC とは異なり，上記のような高強度鋼の水立された背景にも，このサワー環境での腐食や割れの問題を素脆化(遅れ破壊)は大気腐食中の比較的マイルドな環境で発解決する目的があった(14)．

生する．高強度鋼に見られる水素脆化は古くから研究が進め

HIC は炭素鋼や低合金鋼で見られる現象で，表面のふくら れ て い く 中 で 数 々 の 機 構 が 提 案 さ れ て いれ，伸展した非金属介在物を起点とした内部の割れや，階段る(16)(23)(25)(28)(32) ．その中には HIC 同様に水素分子の圧力状に連結した割れなどの形態を示す． HIC の発生機構としが寄与するとする水素ガス圧説も含まれるが，現在のとこては，非金属介在物と母相との界面に析出する分子状の水素ろ，水素脆化の機構として国内で主に取り上げられているのの内圧によると考えられている(15) ． Zapffe らは，前述の白は，金属原子の結合力が水素によって低下し破壊が生じる点などの欠陥が材料内の不均一部分に析出した水素ガスとそHydrogenEnhanced Decohesion (HEDE)(35)(37)，水素と転れによって生じた内部応力に起因することを指摘してお位の相互作用により局所的な塑性変形が助長される Hydro-り(16)，機構の類似性が見られる．外部応力の作用しない場

genEnhanced Localized Plasticity (HELP)(33)(34)，水素が合を HIC と呼び，外部応力の作用している場合を硫化物割

塑性変形による空孔生成を助長して延性的な破壊を引き起これと呼んでいる． SSCC は HIC と同様にサワー環境の溶接す Hydrogen

部など硬化した部位に起こりやすく，内部の欠陥など応力集( HESIV )(31)(38) の 3 つが主と思われる．いずれの機構にし中部を起点として発生し，応力方向に垂直に進展する．ても金属中の原子状の水素が寄与するとしている．

EnhancedStrain

InducedVacancy

SSCC もまた水素脆化によるとする説が有力である(17)(18)．

水素脆化の研究の進展には，鋼中に取り込まれた水素の昇サワー環境で用いられる鋼材の損傷の抑制は，硫黄をはじ温脱離分析の普及が寄与している．水素の昇温脱離分析はめとする不純物元素の低減，低偏析や介在物の形状を制御し80 年代より用いられるようになり，チャージされた水素量た耐サワー環境用鋼材の製造方法が飛躍的に進んだことや，や水素トラップサイトの解析に用いられるようになっ

パイプラインの脱水，インヒビターの利用や水素侵入モニタた(39)(43) ．これにともなって，遅れ破壊発生限界拡散性水リングなどの技術の導入によって抑制が進められた(14)(15)．

素量(41)(42)(44)(45) が遅れ破壊感受性を評価する指標として用

金属材料の水素脆化としては，ジルコニウム合金(19)やチいられるようになった．近年鋼構造協会から出された高力ボ

タン(20) のように脆弱な水素化物の生成が損傷に寄与する水ルトの遅れ破壊評価法ガイドラインにも水素量基準の評価法

素化物脆化や，銅の場合共晶として Cu2O が存在すると水素が用いられている(46)．最近では，高井らにより開発されたを含む還元性のガス中の加熱により侵入した水素が Cu2O を低温からの昇温が可能な水素昇温脱離分析装置によって，比還元して金属 Cu と高圧の水蒸気が生じ，微小なバブルの形

較的弱いトラップサイトの分析もできるようになり水素の存

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Materia Japan在状態や役割の理解が進みつつある(47)(48)．
また，金属材料中の水素を可視化する手法として， 1960および水素拡散特性などのデータベースが構築など，実用のための水素利用技術に取り組む研究拠点となっている．

年代よりトリチウムオートラジオオートラジオグラフィ

2000年頃から開発が進められた35 MPa の水素ステーショー(49)が，1980年代はじめより水素マイクロプリント法(50)やンでは，水素中の低ひずみ速度引張試験で引張強度，降伏銀デコレーション法(51) ，二次イオン質量分析法( SIMS )(52)

点，伸びおよび絞り，疲労寿命，疲労進展速度が大気中と同が取り入れられ，金属組織中の水素の存在位置や拡散パスに程度の「水素の影響がない材料」のみが認められたが，関する理解が進んだ．最近では．3 次元アトムプローブを用

2010年頃からの70 MPa 水素ステーションでは「水素の影響いたナノサイズの析出物にトラップされた水素の観察が報告が少ない材料」へと使用範囲が拡大され， 2013 年からはさされ(53)(54)，またケルビンプローブを用いた表面電位測定からに「ある程度水素の影響を受けるが安価な材料」へと拡大

ら水素観察を行う方法が開発されるなど(55)，水素の挙動のが進められた．

研究が発展しつつある．

高圧水素中で用いる強度設計に関しては，特集記事(63) に水素脆化(遅れ破壊)は今も機構に関する議論が続いている

詳しいのでそちらを参照されたい．設計基準を設けるための状態であり，また鋼種によっても破壊の形態が異なることなバックグラウンドとなる多くの試験が行われ，水素ガス中でどから，機構に基づいた統一的に用いられる評価手法の確立

のき裂先端近傍の狭い領域における滑りの局在化により，きが難しいところである一方，今日高強度化の進む自動車用の裂が開口せず鋭いまま進展する水素誘起継続き裂進展モデル

薄板など種々の材料の水素脆化特性評価(56)(57)に対する要望が提案され(64)，SUS304も安全に用いられるとする基準の提も高まっており，研究の進展が期待されている．

案へと鋼種拡大の取り組みがなされている．さらに，水素の影響が懸念され国内では用いられていない溶接継手の安全な.

水素ガス環境中の水素脆化と取り組み使用に向けた研究も行われている(63)．
最初に示したように，水素・燃料電池戦略ロードマップ改

水素ガス環境での水素脆化が大きく取り上げられる契機と訂版」では(1)普及目標が目前に迫っている．安全性と経済性なったのは NASA のスペースシャトル開発の頃と思われ，を両立させたシステムの普及には，水素の効果を把握した上高温強度，耐酸化性が優れるものの水素脆化感受性が大きいでの基準の確立が重要であろう．

Ni 基超合金の水素脆化の研究が行われた．日本でもロケッ

トの液体水素エンジンに用いられる Ni 基超合金に関しての.

おわりに研究が行われ，室温から高温の高圧ガス中(58) あるいはオートクレーブ中で水素を吸収させた試験片を用いた引張試験が最初に例をあげた水素侵食も含めて振り返ると，水素に起行われた(59)．アメリカでは， 1993年のクリントン大統領の因する問題との付き合いは長く，金属材料の水素脆化課題は提唱や，エネルギー省主導の Freedom CAR 9 で，水素燃料

材料の用いられる環境に応じて種々の損傷事例を経験し，材電池自動車に関連した技術開発が推進されたことも後押しし料の損傷への対処と材料科学の進展はともにあった．現代でた(60)．

は安全重視のため，事前に安全の確保をすべくより厳しい評

日本では，新エネルギー・産業技術総合開発機構(NEDO)

価基準，規制が設けられがちであるが，実使用条件では設計の「水素利用国際クリーンエネルギーシステム技術( WE 

上十分安全を見極めた上で用いられる材料の選択肢を広げらNET)研究開発」(19942002年度)および「水素安全利用等れる，妥当で精度のある評価方法を確立することもまた重要基盤技術開発」(20032007年度)のプロジェクトで水素エネな取り組みであろう．また，それを支える理論構築が，新規ルギー利用のための安全技術開発が進められた．後者プロジな材料を生み出す際の指針になると考えられる．

ェ ク ト で は ， 45 MPa の 高 圧 水 素 ガ ス 雰 囲 気 下 に お い て

さ て ， 試 み に ScienceDirect で keyword が hydrogen em-

SUS304 や SUS304L では延性や疲労特性が劣化するが，アbrittlement (水素脆化)の 1 年間の論文数の推移を見てみた

ルミニウム合金 A6061 T6 と SUS316L についてはそれがところ，図に示す結果となった．データのある 1998 年か見られないことなど，種々の金属材料の高圧水素ガス中でのらしばらくは 300から 400 報の間であったのが， 2010 年以降水素脆化特性のデータが集積され(61) ，続く「水素社会構築単調増加し，2015年には800を超えた．この顕著な増加から共通基盤整備事業」(20052009年度)では規制見直しのためも，最近の水素脆化への関心の高まりと取り組みの多さ，さのデータ取得が行われた．

らに水素ガス環境で用いられる材料やより強度の高い材料へ

NEDO の水素関連事業は，「水素先端科学基礎研究事業」の社会からの要求が増していることが見て取れ，それだけ水( 20062012年度)，「水素製造・輸送・貯蔵システム等技術

素脆化の克服が将来の社会への寄与が大きいということを示開発」( 2008 2014 年度)，「水素利用技術研究開発事業」

すものと思われる．

(20132017)へと続いて現在に至るが，これらのプロジェク

本稿では長い歴史を大まかに振り返っているので，説明不トで得られた技術開発成果は解説(62) に詳しいのでそちらを足のところ，また独断に偏ったところもあるかと思うが，参参照されたい． 2006 年には産総研と九州大学が共同で運営

考になれば幸いである．

する水素材料先端科学研究センター(HYDROGENIUS)が設立され，基礎研究から評価手法， 100 140 MPa 水素ガス中での金属材料の低速引張特性，疲労寿命，疲労き裂進展特性

特集

図1

Scopus に よ り ``hydrogen embrittlement'' で 検 索
して見つかる論文数の年間あたりの最近の推移．

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(64) S. Matsuoka, J. Yamabe and H. Matsunaga: Eng. Fracture
Mech., 153(2016), 103127.
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1991 年

秋山英二

東北大学大学院理学研究科化学第二専攻博士課程前期 2 年の課程修了
1991年 東北大学金属材料研究所助手
1999年 金属材料技術研究所研究員
2001年 物質・材料研究機構研究員
2016年 4 月東北大学金属材料研究所教授
専門分野腐食科学，電気化学，水素脆化◎構造材料の信頼性評価に関する研究に従事．
高強度鋼の水素脆化挙動の解明，評価法開発を中心に活動中．

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