巻記念企画

金属材料実験の手引き
1．組 織 観 察
12 汎用走査型電子顕微鏡を用いた組織観察
徳

永

智

春



 はじめに
前回は光学顕微鏡を用いた組織観察でした．光学顕微鏡は0.2 mm 程度の分解能です．さらに細かい組織を見るためには，波長がより短い電子線を利用する顕微鏡が有効です．今回は電子顕微鏡の一つである走査型電子顕微鏡( ScanningElectron Microscope, SEM†)について初学者を対象とした解説をしていきます．同じように電子線を用いる透過型電子顕微鏡(Transmission Electron Microscope, TEM)とは異なり，SEM は光学顕微鏡のように取り扱いやすい顕微鏡です．ただし，電子線を用いるために試料室は真空環境となります．
SEM は収束させた電子線(細く絞った状態)を，試料表面をなぞるように走査しながら照射し，照射領域から発生する二次電子や反射電子の強度を主に検出することで，試料表面の形状を描き出し，像をモニター上に形成します．組織の拡大

図 1 試料から発生する信号．
電 子 線 を 試 料 に 照 射 し た 際 ， 二 次 電 子 ( SE ) ， 反 射 電 子( BSE )，特性 X 線，オージェ電子やカソードルミネッセンス
といった信号が発生します．SEM では発生量の多さと試料表面近傍から発生するという理由から，SE を検出することで表面観察を行っています．SE は試料最表面から数ナノメートルの深さ領域から発生するため，SEM 像は試料最表面の形状を
厳密には反映していないことに注意してください．また，照射された多くの電子線は試料に吸収され熱になります．

像を得る方法が，光学顕微鏡や TEM とは大きく異なるので注意が必要です．SEM の原理や構造，操作方法だけではな
く，観察時のコツやしばしば観察の障害となる帯電や試料汚れる信号は，二次電子と反射電子です(124 の二次電子と染に対する対応策に至るまで要点を抑えながら概説します．

反射電子の項を参照)．図 1 に示した特性 X 線は組成分析に用いられ，反射電子は後述する結晶方位の計測にも用いられ SEM で像が形成される仕組み

ます．組織観察には二次電子，反射電子が用いられると述べましたが，用いる信号を変えれば，その信号特有の情報を含

光学顕微鏡は可視光(波長 400 nm ～ 700 nm 程度の範囲)

んだ像を形成することも可能です．特性 X 線を用いれば，を光学レンズで屈折させて拡大像を形成していました．虫眼

組成の違いを反映した像となりますし，カソードルミネッセ

鏡と同様です．SEM の場合には拡大像を得る方法が全く異ンス(CL)の信号を用いれば，CL 像を得ることができます．

なります．この項では， SEM で拡大像が得られる仕組みにまた，オージェ電子を用いることで試料表面近傍の元素分析

ついてまず概説します．

が可能です．このように多彩な信号を利用できるので，二次 SEM 像のコントラスト

電子線が試料に照射される電子を検出して像を形成したときには，二次電子像，反射電と，図に示すように，試料を構成する原子と様々な相互作子であれば反射電子像のように呼称します．二次電子像，反用が生じます．SEM は，このような相互作用で生じる信号

射電子像については 1 2 4 2 の二次電子像と反射電子像のを検出して像を構成します．組織観察のために一般に用いら項で詳しく説明します．組織を観察するときに重要なこと

名古屋大学大学院工学研究科助教(〒4648603 名古屋市千種区不老町)
Keywords: scanning electron microscope, magnetic lens, electron beam, second electron, re‰ected electron(走査型電子顕微鏡，磁場レンズ，電子ビーム，二次電子，反射電子)† 装置として示すときには，Scanning Electron Microscope，観察方法を示すときには，Scanning Electron Microscopy です．
2021年 1 月13日受理[doi:10.2320/materia.60.225]

ま て り あ 第60巻 第 4 号(2021)
Materia Japan次投影されていくと考えてください．こう考えると， 100
nm 程度の分解能を得たい時に， 1 mm 径のプローブを用い

ると，100 nm の径は完全に埋もれてしまいますね．この場
合には，少なくとも 100 nm 以下のプローブ径にしなければ意味がありません．電子線を細く絞り込むという点において，電子線は波長が短いということが有効に作用します．加速電圧が V(V)の時の電子線の波長 l は，式( 1 )に示すように加速電圧に依存します．

l＝
図 2 SEM 像が得られる流れ．
電子線が試料上を走査照射される時，照射された位置から様々な信号が発生します．電子線が照射されている位置と発生した信号の強さが，モニター上に走査領域と相似形で拡大表示されることで， SEM 像は形成されます．また操作ソフトウェア上には，電子線の加速電圧，作動距離(WD)プローブ電流量など様々な情報が表示されます．この情報を SEM 像と共に記録しておくと，関連する試料の観察時に同様の観察条件を用いることができますので便利です．

1.2264V(1＋9.7846 V×10－7)

(nm)

(1)

荒っぽく近似すると，l＝1.23/V1/2(nm)となります．
例えば， 20 kV の加速電圧では， 0.00859 nm (8.59 pm )程度になります．この値は，光学顕微鏡の可視光線と比べると5 桁程度も短い波長です．この短い波長のおかげで，回折収差(光学顕微鏡の 1 1 5 対物レンズを参照)が小さくなり，
後述する対物電磁レンズでの収束が容易となります．式( 1 )に示すように，加速電圧が高ければ高いほどその波長は短くなるので，プローブ径を小さくするという点においては，そのコントラスト生成の要因を理解することでしたね．

は有利となります．ただし，細く絞る径には限界があります

光学顕微鏡像のコントラストは，主に試料表面からの光の反(他の収差の影響です)．使用する機種構成，加速電圧や照射

射強度に依存していました．SEM では，用いる信号の強度

電子線量にもよりますが，収束径は数 nm から数十 nm 程度に依存します．二次電子や反射電子を用いた時には，その強の範囲です．ここで，倍率と分解能とを考えてみましょう．

度で像のコントラストが変化します．二次電子や反射電子が光学顕微鏡の場合には，倍率という言葉をよく使用します．

発生しやすい箇所は，明るくなります．二次電子や反射電子

ただ，SEM の場合には，電子線を照射する領域を狭くするの強度は，試料表面の形状にも依存しますが，それ以外にことで倍率を際限なく上げることは可能ですが，その倍率でも，組成の違い，結晶構造の違い，検出器への取り込み確率

実際に物体の形状が明瞭に観察できるかは観察してみなくての違いなどにも影響されます．光学顕微鏡と比較すると，単はわかりません．分解能は，この観察できる，という倍率をに分解能が高いだけではなく，より多くの情報を得ることが具体的に示しています．使用している SEM の仕様には，そできる利点を SEM は有しています．

の装置の分解能が記載されています．この分解能は，どれだ拡大の仕組み図は， SEM 像が形成される仕組みに

け小さなものを観察することが可能かを示しているわけではついて示しています．各種電磁レンズ群で試料上に収束されなく，ある物体を別々の物体として認識することが可能な物

た電子線を，走査コイルを用いて試料表面上を走査させま

体間の最小距離を意味しています．正確には二点分解能と言す．照射された各点から発生する信号の強度を検出して，そわれます．もちろん分解能の値が小さければ小さいほど，よの信号に対応した強度で，図 2 に示すように，モニター上

り微細な組織を観察できる可能性が高くなります．使用するに走査した形状と相似形で像を描き出します．試料とモニタ装置の分解能を予め知っておくと良いでしょう．実際には，

ーとの間には光学レンズに対応するようなレンズは設置されそれ以外の様々な要因(振動，ドリフト，試料の状態，設置ていません．組み込まれている各種電磁レンズ群は，電子銃環境など)でも制限されますので注意が必要です．ちなみから発せられた電子線を試料上へ収束させる役割を主に担っに，加速電圧が高いほど波長が短くなるため，電子線のプロています．観察時の倍率は，試料上での走査幅とモニター上

ーブ径は加速電圧に反比例しますが，電子線が有するエネル

での走査幅の比で決定されます．電気的な信号処理によってギー幅に比例してしまうことも知られています．仕様には，拡大している点が，光学顕微鏡と大きく異なります．例えば，加速電圧に対応した分解能が表記されている場合もあります．

10000倍の像を得るときには，試料上での電子線の走査幅は数 mm 程度の大きさです．何気なく使用しているかと思いま SEM の構造

すが，実は結構精密な制御のもとに像が形成されているのです．

一般的な SEM の構造と外観写真を図( a), (b)に示しま観察時の分解能SEM の分解能は，様々な要因で左右 電子線を試料上へす．SEM の構造を大きく分類すると，◯されます．最も知っておくべきことは試料上を走査するとき

 試料からの信号を検出する機構，◯

照射するための機構，◯に用いる収束させた電子線の径(プローブ径と言います)の大 分析機器などの補器類に試料室と真空排気機構，そして，◯きさです．電子線の照射領域からから発せられた信号(厳密 は，電子を発生させて加速する電子銃，電分けられます．◯にはその近傍部も含めて)の強度が，モニター上に点状に順子線の強度を調整するコンデンサレンズ(集束レンズ)，電子

実 学 講 座

図 3(a)(b) SEM の構造概要図．
汎用 SEM の構造( a )と実際の SEM の外観( b )を示します．
SEM の上部から順に電子銃，コンデンサレンズ，対物可動絞り，非点収差補正器，走査コイル，対物レンズと試料室が位置しています．試料室には試料を設置するステージと，試料から発生する二次電子や反射電子を検出するための検出器が格納されています．また試料室を真空に維持するための真空排気装置が接続されています．ステージには試料室外部からステージの位置や傾きをコントロールするための操作ダイヤルが接続されており，真空の試料室内にあるステージを試料室外部からコン
トロール可能です．ステージは電子線の照射軸である Z 軸，Z軸に垂直な XY 軸の水平移動，更には試料傾斜や回転機構が取り付けられているものも多く存在します．

図 3(c)(e) SEM の構造概要図．
(c)は，試料室の真空を大気開放して，内部のステージを引き出した状態を示しています．試料ステージの引き出し機構は，使用している機種に依存します．ステージを引き出すことなく(大気開放することなく)，予備排気室を経由して試料を取り出す機種もあります．写真に示すような機種の場合には，ステー
ジを引き出した後に，試料室内部を確認してみてください．機
種にもよりますが対物レンズの先端や検出器の位置関係を知ることができます．検出器と試料の位置関係は，メモを取っておくと観察時に便利です．また，対物レンズ先端と試料の位置関係にも注意してください．ステージを引き出すときには，既定の試料位置へ戻すことを忘れないようにしてください．試料が対物レンズと接触する事故を防げます．( d )と( e )は，試料室から引き出されたステージを示しています．写真の例では，ス
テージ下部に取り付けられている歯車によってステージ移動は
もちろん，高角度の傾斜にも対応していて，試料を様々な方向から観察することができます．ステージ操作ダイヤルを動かす
際には，試料室内部の各種部品との接触に注意してください．

線の照射径をコントロールする対物可動絞り(様々な呼称があり，「対物絞り」，「可動絞り」，また単純に「絞り」と呼ばれることがあります)，電子線を真円形状に補正する非点収別され， FE 型は，熱と電界放出を併用する熱電界放出型

差補正器，電子線を試料上で走査させるための走査コイル，( Schottky 型)，そして電界放出型( Cold FE 型)が存在しま
試料表面に焦点を合わせる対物レンズから構成されます．◯

す．いずれにおいても電子線を放出するフィラメントのようは，検出する信号に適応した検出器が設置されます．多くのなものをエミッターと呼称します．各電子銃の構造を図に場合には二次電子検出器と反射電子検出器です．設置される示します．TE 型の電子銃は，エミッターに電流を流すこと

 は機種によって様場所は機種によって異なります(後述)．◯

により加熱し，熱電子を発生させます．その熱電子を，エミ々です．図 3 (c )( e)に示した例では，試料室内に試料を設

ッター先端近傍に設置されたウェーネルトと呼ばれる単孔が置するためのステージがあり，このステージは XY 水平移あけられた金属製の陰極によって(図 4(d )を参照)，ウェー

動，高さ移動，傾斜，回転などの機構を有しています．後述

ネルト直下に収束させ，その後，単孔陽極により加速されましますが，各種移動調整をするときには試料が対物レンズとす． Schottky 型は，同じくエミッターに電流を流し加熱しぶつからないように十分注意しなければなりません．試料室

ますが，熱電子が発生するほどの加熱は行われません．エミは，真空排気されます．直接試料室を大気にして試料を設置

ッター先端近傍に設置された第一陽極により高い電界を印加するタイプや，予備室を通して試料を設置するタイプなどもすることで電界によって電子を引き出し，引き出された電子 については SEM の仕様に依存しますが，主にあります．◯を，第二陽極を用いて加速する手法です．加熱により発生すは，元素分析を可能とする特性 X 線を検出するエネルギー

る熱電子が電子線に含まれないように，サプレッサーと呼ば

分 散 型 X 線 分 光 器 ( Energy

Spec-れる陰極を用いてトラップする構造が特徴的です．また，Distribution

X raytroscopy EDS)や特定の電子線照射条件において試料表面

Cold FE 型は，加熱を必要としないためサプレッサーは備え近傍において回折して脱出してきた反射電子線を撮像する電られておらず，先端が鋭く尖ったエミッターに対して第一陽子線後方散乱回折(Electron Back Scattered Diffraction極により形成される電界を印加することにより電子を引き出EBSD )装置が取り付けられている場合もあります．以下，

し，第二陽極により電子を加速する構造となっています．

それぞれについて概説していきます．



 電子銃

TE 型は取り出せる電子の数は多いのですが，電子が放出されるエミッター上の領域が広いため，電子線を絞った際のプローブ径が大きくなります(輝度に関係します． TE 型は電子線を発生させる電子銃には，熱することで発生する熱輝度が低くなります)．そのため照射電流密度が低くなり，電子を利用する熱電子放出型(Thermal EmissionTE 型)と他の方式の電子銃と比較すると像の明るさが低くなる傾向に電界で発生させる電界放出型( Field Emission  FE 型)に大あります．一方，FE 型では，電子線発生領域が狭く，発生

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Materia Japan図 4 電子銃の模式図．
( a ) 熱電子放出( TE )型，( b) 熱電界放出( Shottky )型，( c) 電界放出(Cold FE)型電子銃の構造模式図を示しています．どの型式の電子銃においても，エミッターからの電子を陽極を用いて引き出しています．熱電子放出型では，エミッターから発生した熱電子は，負に帯電させたウェーネルト直下に収束したの
ちに，陽極により加速されます．熱電界放出型では，加熱されたエミッターから発生する熱電子を，サプレッサーによってトラップする構造となっているのが特徴的です．(d)は熱電子放出型電子銃部分を大気開放した状態を示しています．エミッタ
ーの交換を使用者自身で容易に行うことが可能です．エミッターが溶断し，交換を行うときには，十分に冷却していること(時間をおいて)を確認してから大気開放すること，大気開放中に埃などが入らないよう十分配慮した作業が必須です．

図 5 コンデンサレンズによる電流調整．
電子銃で発生した電子線の電流量は，コンデンサレンズの励磁を変えることで調整できます．多くの場合には，操作パネル上に電流量を調整するコマンドがあります．コンデンサレンズ
は，電子銃で引き出された電子線が最初に収束した時に形成される光源を投影させます．この時に，固定絞りを用いて投影される電子線の経路の一部をカットすることで，それ以降のレンズへの入射電流量を制限します．( a )と( b )は，コンデンサー
レンズの励磁が強い時と弱い時の固定絞りを通過する電子線の違いを模式的に示しています．(a)では，焦点距離が短くなる
ために，赤矢印で示す収束点が上方になります．これにより，コンデンサレンズ下端に設置された固定絞りを通過する電子線量が減少することが分かります．

ーナツ状に巻かれたリング状のコイル(電磁石を思い出してする電子の数は少ないものの，プローブサイズを小さくできください)を，磁性体で取り囲んだ構造(磁気ヨークと言いまること(分解能に関係します)や明るい像が得られる特徴を有す)をしています．このヨークには切り欠き(ギャップとも呼しています．また電界放出により電子を取り出すため，放出称する)が付されています．磁気コイルで発生した磁力(起磁される電子のエネルギー分散が小さくなる利点も有していま力と言います)が，ヨークを通ってこの切り欠き部分に集中す(エネルギー分散とは，電子線のエネルギー幅のことでして形成される磁場が，電子に対するレンズの役割を果たし

す．電子線の色という表現が使われることもあります)．こます．電子線をローレンツ力により集束させることが可能との利点は，より電子線を細く収束できることにもつながりまなるのです．電磁レンズの焦点距離は，レンズに流す電流です．各電子銃に用いられるエミッターの材質は， TE 型で変化します．励磁を変えると表現します．図に示すようは ， タ ン グ ス テ ン フ ィ ラ メ ン ト や 単 結 晶 の LaB6, CeB6,に，電子銃から発せられた電子線は，コンデンサレンズによSchottky 型では ZrO / W が，そして FE 型では W 単結晶がって収束し，その後，広がっていきます．この時に，コンデ

一般に用いられています．本稿で取り扱うような汎用 SEM

ンサレンズ直下の固定絞りによって，その電子線の一部が制では， TE 型が一般的です． TE 型の場合には，ウェーネル

限され，以降の電磁レンズ群へ入射する電子線の電流量が制トとエミッターの距離を短くすることで，エミッターで発生限されることとなります．電子線の電流量を変化させることした電子をより多く電子線として利用することもできます

もコンデンサレンズの役割となっています．コンデンサレン(これをホットと呼称することがあります)．より明るく，高ズの励磁を変えることで，電子線が集束する位置を電子線照いコントラストを有する SEM 像を取得するコツの一つです

射方向に上下させることができます(図 5 矢印の箇所)．こが，プローブ径は大きくなります．ここで，TE 型電子銃かれは，光学レンズのピントの位置を変えていることと同じでら発せられる電子線の電流量は，ウェーネルトとエミッター

すね．図 5 に示すように，コイルに流す電流が大きい場合間の距離にのみ依存するので， SEM をコントロールする操

は，コンデンサレンズの励磁が強くなりレンズに近い所で，作系ソフトウェアから，電子銃において発生する電流量を意

また電流が小さい時には励磁が弱くなり，レンズから離れた図的にコントロールすることはできません．この点は FE 型

位置で焦点が形成されます．図 5 を見ると理解できるようとは異なります．

に，励磁を変えることで，絞りを通過する電子線の量を変え




 コンデンサレンズ

ることができます(電子線の電流量は，後述する対物絞りの径にも依存します)． SEM を使用し始めたばかりの時は気電子銃で発生した電子線は，その下方に設置された電磁レにする必要はありませんが，帯電しやすい試料や，分解能をンズ群に向かいます．コンデンサレンズ(集束レンズ)は，そ向上させたいときには調整するべきレンズです．この電流量の最初の電磁レンズです．電磁レンズは，電子線に対してドを調整するコマンドが操作モニター上にあるはずです．



実 学 講 座
 対物可動絞りの先端部分です．後述するように分解能と密接に関係しているので，絶対に汚したり，試料をぶつけたりしてはいけませコンデンサレンズにより電子線の強度が調整された後，対ん．対物レンズは電子線を試料上へ収束させる最終の役割を物レンズに入射する電子線の径を選択する役割を担うのが対担います．ピントを合わせるときには，このレンズの励磁を物可動絞りです(図，鏡筒での位置は図 3( a)を参照)．小

変化させています．対物レンズの励磁を強くすると，焦点距

さい絞りを使用すると電子線の径が小さく制限されるため，離が短くなるので，対物レンズと試料上面との距離が小さく

電流量が低くなり像が暗くなります．また大きな絞りを使用なります．光学顕微鏡と同様に，この時の対物レンズ下面かすると多くの電子線が対物レンズに入射するため，明るい像

ら試料上面までの距離を作動距離(Working DistanceWD)が得られます．一方，この絞り径は最終的なプローブ径にもと呼称します．この WD が小さいほどプローブ径は小さく関係します．絞り径が大きいとプローブ径は大きくなり，像なる(対物レンズでより小さく電子線を収束できる)ので，高の分解能は低下します．また，被写界深度にも影響します．

い分解能での試料観察が可能となります．対物レンズの構造

絞り径が大きいと，対物レンズに入射する電子線径が大きくを図に示します．基本的な構造は，電子線に対してドーナなり，試料上で収束させるときの収束角度(開き角)が大きくツ状に巻かれたコイルが透磁率の高い磁性体で囲まれておなるため，被写界深度が小さく(浅く)なります．この効果はピントが合っている範囲外のピンボケ領域を拡大させるので，例えば，立体感のある像や，目的とする組織を強調させたい時などに使えます．
 非点収差補正器
試料に照射される電子線が真円になっていない場合に生じるボケのことを非点収差と呼びます．この非点収差があると，像質が大きく低下します．ピントを変えたときに像が一定方向に流れるような変化を示します．非点収差補正器は対向コイルが円形に並んだ構造をしており，各コイルに流す電流値を変化させることで，プローブの形状を真円に補正することができます(図)．後述するように， SEM で組織を観察するときには，頻繁に調整する必要があります．きれいな像を得るためのコツとして非常に重要です．
 対物レンズ
光学顕微鏡の対物レンズと同じで，試料に最も近い位置に設置された電磁レンズです．試料室を開けて中を覗き込む

図 7 非点収差補正器．
非点収差補正器は向かい合い直交した二対のコイルが一組となり，それが 45 度回転したものと組み合わされた形状にになっています．各コイルに流す電流量を調整することで，中心部に形成される磁場を変化させることができます．この磁場を使って，図中央に示した楕円形状の電子線を，真円形状に補正することが可能です．

と，銀色をした先が細くなっている円錐状の部品が見えます(図，もちろん，機種によりますが)．これが，対物レンズ

図6(a) 対物可動絞りの全体写真と(b) 絞り板の実体顕微鏡
写真．
SEM に取り付けられている実際の対物可動絞りを示します．
対物可動絞りは，(a)に示すように，大気側から絞りを動かす
ゲージと，電子線経路に挿入される絞り板から構成されています．ゲージを動かすことで絞り板の位置を変えることができますが，この移動は，電子線照射方向に対して垂直な平面方向に限定されています．(b)は絞り板を示しています．矢印で示した位置には，径の小さい孔が加工されています．大きいものか
ら小さいものまで大きさの異なる種類の孔が開けられており，これらの孔を電子線の経路中心に挿入し，電子線の径を変えます．

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図 8 ステージ高さ調整不足による対物レンズへの接触．
試料室内部の様子を示します．中央に見える円錐状の部材が対物レンズの先端です(機種にも依存します)．例として高さのある試料を挿入してみましたが，このまま試料を移動させると，対物レンズの先端と接触してしまいます．大変危険なので，試料室への出し入れや，試料移動の際には十分に注意を払いまし
ょう．




り，その磁性体の一部にギャップという切り欠きが付されてのほかに，アウトレンズ方式のレンズ内部に電極を挿入しいる構造をしています．コイルで発生した磁力(起磁力)は．

て，この電極に電圧を印加することで形成させる静電レンズ

このギャップ部分に集中します．この効果で強力な磁場が限を併用したブースティング方式や，セミインレンズ方式におられた箇所に形成されるので，レンズとしての作用が現れまいて，観察対象である試料に電圧を印加するリターディング

す．上述したコンデンサレンズも同様の構造ですが，分解能方式など様々な工夫がなされたレンズが存在しています．

に大きく影響する対物レンズでは，より高精度に作り込まれています．対物レンズには，磁場で形成されるレンズと試料




 試料室と排気系との位置関係により，アウトレンズ方式，インレンズ方式，

試料を観察するために特別に試料室が用意されている理由

セミインレンズ方式の 3 タイプのレンズが存在します．もは，観察はおよそ 10－3 Pa の真空環境下で行わなければなら

っとも一般的なアウトレンズ方式では，形成される磁場レンないからです．電子線は，窒素や酸素などの気体分子によりズから少し離れた下方に焦点位置が来るように設計されてい散乱されてしまうため，照射する電子線のエネルギー幅が広ます．このレンズは，焦点距離が長くなるため，他のタイプ

がり，照射径が大きくなることで，分解能が大きく劣化しまと比較して，電子線を細く絞ることが困難であり，より高い

す．試料室の真空度は，得られる像質を左右します．基本的分解能を実現することができません．しかし，レンズと試料には真空中において試料を観察する必要がありますが，最近の距離を長くとることができることから，大きく複雑な形状

では試料室を高い真空まで排気することなく観察可能な低真の試料を観察することが可能となります．また，レンズで発空 SEM や大気圧 SEM も存在しています．これらの SEM

生する磁場の影響を受けづらいため，磁性材料の観察にも適は，真空環境下で試料形態が変化してしまうような，例えしています．一方，焦点距離を極限まで短くすることができ

ば，食品や生体などの水分を含んだ試料を観察する場合や，るレンズがインレンズ方式です．インレンズ方式は形成され絶縁性試料を観察する場合などに使用されています．この場る磁場レンズの中央付近に試料を設置するため，極めて短い

合には，プローブ電流を増加させると明瞭な像が得られる傾焦点距離を実現することができます．その反面，試料をレン向があります．

ズ内部に設置する必要があり，大きな試料の観察は困難で試料室には試料を設置するステージが取り付けられておす．また磁場中に試料を設置するため，磁性材料の観察にはり，試料室外部からマイクロメーターやモーターが取り付け不向きです．これらアウトレンズ方式とインレンズ方式の利られたステージ操作ダイヤルを駆動させることにより，XY

点を併せ持ったものがセミインレンズ方式です．セミインレ

水平移動や高さ位置を調整することができます(図 3 参

ンズ方式では，レンズを試料側にせり出すように形成させて照)．他にも試料の回転や傾斜も可能です．予備室が設置さいるため，焦点距離を短くすることが可能であると共に，イれていないタイプの機種では，試料室を開けると，試料ステ

ンレンズ方式とは異なり試料サイズに制約はありません．こージ関係を直接見ることができます．横からのぞき込んで，XY 水平移動，高さ移動，回転，傾斜など色々と駆動させて，対物レンズとの位置関係を確認してみてください．実際の試料観察時に役立つとともに，試料を対物レンズにぶつけてしまうなどの事故を防ぐことにもつながります．上述したように，高さ位置との関係は， WD と関係します．試料形
状によっては高さ位置が制限されるかと思います．この場合には，高さ位置が優先で，その位置にピントを合わせることになります．制限がない場合には，一般的には高さ位置はWD が短くなる位置に設定して，観察を行うこととなりま
図 9 レンズの構造と試料位置．
( a ) アウトレンズ，( b) インレンズ，( c ) セミインレンズ方式の対物レンズと試料位置の模式図．
対物レンズは，電子線に対してリング状に巻かれた電磁コイルと，それを覆うように配置された磁性体(ヨーク)から構成さ
れ，ヨークには極めて狭いギャップ(切り欠き)加工が施されています．コイルで発生した磁力は，ギャップ間に集中することで，強い磁場が形成されます．この磁場中を通過する電子線がローレンツ力を受けることで収束します．磁場が形成されレンズが構成される位置と試料との位置関係が重要です．(a)のア
ウトレンズ方式では，レンズから離れた位置に試料が配置します．(b)のインレンズやセミインレンズ方式では，レンズの内部やレンズに極めて近い位置に試料が配置します．各方式で作動距離が大きく異なるため，基本的な分解能(プローブの集束径)が決まります．汎用機種の多くは(a)に示したアウトレンズ
方式となります．この方式は，分解能は劣る傾向にあります
が，試料サイズの自由度は非常に優れています．

す．使用している機種にも依存しますが，操作ソフト上にWD の位置が表示されると思います．この値の目安を付けておくことを勧めます．


 二次電子と反射電子
十分な厚さを有する試料に電子線が入射すると，試料を構成する原子と相互作用を起こし，図 1 に示したような様々な信号が現れることについてはすでに述べました．ここでは二次電子( Secondary Electron  SE )，反射電子( Backscattered ElectronBSE)について，それぞれもう少し詳しく説明します．表面形状観察に用いられる主な信号は， SE と
BSE です．電子線が物体に照射された際，物体を構成する

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原子核や電子との相互作用により，弾性散乱やエネルギー損
失を伴う非弾性散乱を引き起こします．非弾性散乱では，原子を構成する電子の電離や励起が発生します．この電離によって発生した電子の中で，物体表面近傍から弾性散乱によって放出される電子が SE です． SE のエネルギーはおおよそ
50 eV 以下と言われています．発生確率は，表面観察にも用いられるオージェ電子よりもはるかに高い値をとります．また，試料表面から数 nm の領域から発生するため，表面形状の観察に適しています． BSE は，試料に入射した電子が，試料中において弾性散乱され，電子線入射方向から反転して試料表面から脱出した電子です．入射電子が有するエネルギ
ーからほとんど変化しないため，SE と比較して高いエネル
ギーを有しています．観察時の加速電圧が高い場合には，電子線が深くまで侵入するため，非常に広い範囲から検出されます．
SEM 像を形成するときに利用する SE と BSE は図に示すように，それらが発生する場所によって呼び名が異なります．電子線の照射領域から脱出する SE 及び BSE を SE1 とBSE1，電子線照射外の試料表面から脱出する BSE は BSE2と呼ばれています．そして BSE2 によって発生した SE を
SE2，また発生した BSE が試料以外の，例えばレンズや試料ステージ等に当たることにより発生する SE は SE3 と呼ばれています．更に，照射電子線が電子線照射経路のレンズ

図10 二次電子，反射電子の発生箇所と名称．
試料に電子線が照射された時に発生する二次電子( SE)や反射
電子( BSE )の発生箇所とその名称を示します．発生箇所によってその名称は異なります．アウトレンズ方式を採用した
SEM では，レンズと試料間の距離が長いため，SE1 だけではなく SE2 も検出される確率が増えます．試料表面形状の観察では， SE2 の影響が多く含まれます．加速電圧が高いほど，試料中の電子線が広範囲に散乱されるため，電子線の収束径よりも，より広い領域から SE や BSE が発生します．このため，信号量が増加し観察が容易になることが多いのですが，注意が必要です．表面観察の場合には，電子線を照射した領域のみから信号が得られる方が高い分解能を実現できる傾向にあります．そのため様々な加速電圧を用いて観察を行い，観察者が意図する結果を最も得ることができる条件を選択しておく必要があります．

や後述する絞りに照射されることで発生した SE が試料室に漏れ出てきたものを SE4 と呼んでいます．汎用 SEM では
主に SE2 を用いた表面形状の情報を有する SE 像と，BSE1と BSE2 を用いた組成情報や結晶性の情報を有する BSE 像が得られます．



 検出器
SE と BSE の検出器は形状と配置方法が異なるため，得られる像が異なります．発生する SE のエネルギーは低く，検出器に SE を引き込む必要があるため，検出器先端には正電圧が印加されています．また試料の凹凸部によって発生す
る SE 量が異なりますが( 1 24 2 の二次電子像と反射電子像の項を参照)，検出器側に傾 いた領域から発生した SE
は，検出器に向けて発生するため検出されやすく，反対側に傾斜した領域から発生する SE 量は，検出器とは逆の方向に発生するため検出されづらくなります．そのため，SE を用いた時の像は，試料表面に対して，検出器方向から照明を当てた時のような陰影を含む像となります．
BSE 像を取得する検出器は円環状であり，電子線照射軸に挿入されることが一般的です． BSE のエネルギーは照射する電子線とほとんど変わらないエネルギーを有することから， SE のように正電圧で引き込み検出することができず，直接検出器に侵入した BSE が検出されます．円管状の照明

図 11

SE 検出器と BSE 検出器において凹凸の見え方が異なる理由．
SE 検出器と BSE 検出器による検出方法の違いと，それにより得られる像の陰影の違いを示します．SE 検出器はエネルギ
ーの低い SE を検出するため，検出器に正電圧が印加されていて，検出器側に傾いた領域から発生した SE は，検出器に向けて発生するため検出されやすく，反対側に傾斜した領域から発生する SE 量は，検出器とは逆の方向に発生するため検出されづらいため，傾斜によるコントラストが現れます．
そのため SE 検出器側から光を照射したような陰影になります．一方，BSE 検出器は発生した BSE を円環状の検出器で検出し像を形成します．BSE はそのエネルギーが高く，SE のよ
うに電圧を印加することで強制的に検出することは困難です．
そのため，試料上方から円環状のライトを照射したような像となるため，陰影が現れにくいのです．

から光を照射して観察したような像が得られるため，SE 像
ほど表面形状を反映した情報(陰影)が得られないのです(図)．表面形状が反映されづらい BSE 像ですが，分割型の円環状検出器を採用し，演算処理することにより凹凸情報を

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Materia Japan取り出せる仕様もあります．

 二次電子像と反射電子像

BSE は試料を構成する原子の原子番号が大きくなるほど増大することが知られています．そのため，研磨された凹凸の無い試料を観察し BSE 像を取得した場合，現れる明暗は凹凸のある試料の場合(図)，基本的には凸部から SE が

原子番号の違いを示している可能性があります．また BSE

発生しやすいため，その箇所は SE 像中で明るく映し出されが発生するメカニズムから，弾性散乱しやすい試料ほど反射ます．反対に凹部では SE が脱出しづらいため暗く映りま電子が発生しやすいため，結晶方位の違いや結晶性の違いにす．これにより形状に依存した陰影のある像が得られます．

よっても明暗が変化します．図に Al Cu 合金の一つであまた， SE 検出器の位置関係も重要です．例として， SE 検

る快削アルミニウム合金(A2011)を 150°
C で時効析出させた

出器は SEM 像下方向に配置された状態で，ボルトを特定の試料の SE 及び BSE 像を示します．SE 像は表面形状に敏感

位置とそこから 180 °
回転させた二つの状態を観察した SEであるため，表面の残留研磨傷が多数，強調されて観察され像を図に示します．像のコントラストを確認すると，ネジています．一方，より原子番号に敏感である BSE 像では，

山の検出器方向が常に明るく見えていることが分かります．

表面研磨傷のコントラストが低下し，結晶粒内および粒界に偏析した Cu を含む層が明瞭に観察されています． Al と Cuの原子番号がそれぞれ 13 と 29 と大きく異なり，この原子番号の違い，つまり，組成の違いが BSE 像では明瞭に観察されています．

図12 電子照射位置と二次電子発生量の概念．
電子線照射位置と SE の発生量の関係を示します．図 2 で示した通り， SE は試料最表面だけではなく，少し深い領域からも発生します．そのため平面，凸部と凹部に電子線を照射した場合に発生する SE の量は異なります．均質な材料で構成されている試料の場合，凹部→平面部→凸部の順に SE の発生量が増え，この発生量の違いによって試料形状が観察できます．傾斜している領域において SE が多く出る現象はエッジ効果と呼ばれています．

図13 ボルトの SEM 像．
ボルト先端部のネジ山を観察した SEM 像と，そのボルトを
180 度回転させて観察した SE 像を示します．電子線照射と照射位置の形状によって発生する SE の量は異なりますが，汎用SEM に使用されている試料室内 SE 検出器の位置によっても見え方が変化します．像中には見られませんが，これら SE 像の下方に SE 検出器が位置しています．そのためネジを 180 度回転させた場合でも，検出器側に面するネジ山が明るく観察されており，検出器方向から光を照らしたような像が得られることがわかります．

図14 AlCu 合金の(a) SE 像と(b) BSE 像．
AlCu 合金の同一箇所を SE 及び BSE 検出器で撮影した SEM 像を示します．SE 像(a)は表面の凹凸に敏感なため研磨傷が無数に観察されますが，BSE 像(b)には SE 像に観察された研磨傷はほとんど見られません．一方，BSE 像は原子番号に敏感です．そのため，重い元素が含まれている領域のコントラストが増加します．(b)に示すように，粒界や粒内に析出した Cu を含んだ領域
が明るく映し出されています．



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
◯

文

献

 走査型電子顕微鏡の歴史を知りたい場合には◯( 1 ) C. W. Oatley: The early history of the scanning electron microscope, J. Appl. Phys, 53(1982), R1R13.
 二次電子発生原理について◯( 2 ) 越川孝範，志水隆一表面研究における二次電子放出現象，
応用物理，44(1975), 215(3)
215(18).
 電子線源，電磁レンズと収差が電子線に与える影響に関する詳◯細について( 3 ) 佐藤 貢走査電子顕微鏡( SEM )の電子光学，顕微鏡， 51(2016), 3742.
 試料室内二次電子検出器や反射電子検出器の原理について知り◯たい場合には( 4 ) T. E. Everhart and R. F. M. Thornley: Wideband detector for
micromicroampere lowenergy electron currents, J. Scientific
Instruments, 37(1960), 246248.
( 5 ) 小野昭成，柴田昌輝各種 SEM における電子の検出法と像の見え方の違い，顕微鏡，43(2008), 162165.

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ブースティング方式やリターディング方式のレンズについて知りたいとき( 6 ) 立花繁明磁界・静電界複合光学系 SEM における信号検出，顕微鏡，43(2008), 174176.
( 7 ) 藤田 真，小瀬洋一電子レンズの設計技術(前編)(基礎理論から実装技術，装置応用まで)，顕微鏡，51(2016), 171176.
 走査型電子顕微鏡全般について更に理解を深めたいとき◯( 8 ) 日本顕微鏡学会関東支部会新・走査電子顕微鏡，共立出
版，(2011)．
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徳永智春

2005年 名古屋工業大学大学院工学研究科 都市循環
システム工学専攻 博士前期課程修了
2007年 九州大学大学院工学府 博士後期課程修了
同年から 現職
専門分野カーボン材料，化学気相成長法，電子顕微鏡，雰囲気制御その場観察法◎ナノ材料創成，電子線を利用した材料構造制御，プラズマ環境電子顕微鏡法の開発とその応用に関する研究に従事．

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