FIBSEM による 3 次元構造解析
仲野靖孝ning Ion Microscope: SIM)像を取得することができる．こ.

は じめにれにより，試料表面を観察することが可能である．
一般的な FIB のイオン源には，Ga＋ イオンが用いられる．

本稿では，集束イオンビーム(Focused Ion Beam: FIB)加工観察装置と走査電子顕微鏡( Scanning

Ga＋ イオンビームは，数～数十 keV に加速され，そのビー

Micro-ム径を数～数百 nm まで集束できる．これにより，数 nm オSEM )複合装置である FIB SEM についての解説とーダーの位置精度で微細加工を行うことが可能である(4)．図

FIBSEM を用いて 3 次元構造解析を行った結果について述に，様々な断面加工法・断面加工幅・加工精度の関係図をべる．本技術の特長は， FIB 加工によって試料内部の構造示す．機械研磨は，mm オーダー以上の断面加工に向いておscope:Electronや欠陥を露出させ， SEM を用いてその構造を観察・分析でり，加工精度は50～100 mm である．アルゴンイオンミリンきることである．また，FIB 加工と SEM 観察を 1 つのサイグに代表させるブロードイオンビーム(BroadIonBeam:クルとして複数回行うことで，連続断面 SEM 像を取得する

BIB )は，機械研磨よりも高い精度での加工が可能で，加工ことができる．この連続断面 SEM 像を 3 次元再構築するこ

精度は 20 ～ 50 mm で断面加工幅は 10 mm 以下である． Ga＋とで，試料の内部構造を立体的に解析できる(1)．この手法を

イオン FIB は，数 nm の加工精度をもち，断面加工幅は数用いることで，注目する内部構造，任意の断面画像や介在物

nm ～数百 mm である．また近年は，プラズマ FIB ( Plasmaの空間分布を容易に表示でき，かつ表面積や体積などを定量的に解析することもできる(2) ．電子顕微鏡を用いた 3 次元観 察 手 法 に は ， 透 過 電 子 顕 微 鏡 ( Transmission ElectronMicroscope: TEM)・走査透過電子顕微鏡(Scanning Transmission Electron Microscope: STEM)を用いた電子線トモグ

ラフィー法もある．それぞれに特長はあるが，FIBSEM を用いた 3 次元観察は，試料前処理の簡便さ，3 次元再構築できる領域の広さと数 nm の空間分解との両立が魅力である．

. FIB とは
FIB 加工観察装置は，集束されたイオンビームを試料に照射し，表面の原子を弾き飛ばすスパッタリング現象を用いて，目的の箇所を加工する装置である(3)．また，集束されたイオンビームを試料上に 2 次元で走査して，そこから発生した 2 次電子を結像することで，走査イオン顕微鏡( Scan-

図1

断面加工手法・断面加工幅・加工精度の関係図．

株式会社日立ハイテク技師(〒3120033 ひたちなか市市毛1040)
3D Structural Analysis by FIBSEM; Kiyotaka Nakano(Hitachi HighTech Corporation, Hitachinakashi)
Keywords: fib: focused ion beam, sem: scanning electron microscope, semiconductor, 3debsd: three dimensions electron backscatter diffraction,
carbide drill, principle
2021年 9 月24日受理[doi:10.2320/materia.61.22]

特集Focused Ion Beam: PFIB)やフェムト秒レーザー(以下，「fsるが，このような 3 次元再構築データであれば，外形だけレーザー」と略す)を用いた製品も販売されている． PFIB

でなく，内部の構造や，実際に取得したのとは違う任意の方は， Ga＋ イオン FIB よりも広い 1 mm の断面加工を行うこ向の断面を表示することができ，ボリュームレンダリングなとができ，加工精度は，100 nm 程度である．また fs レーザ

ども可能になる．

ーは，100 mm の断面加工を行うことができ，加工精度は10.

mm 程度である．このように様々な装置が開発されており，

FIB
SEM 装置の構成

加工幅や加工精度の用途に合わせて装置を選択する必要があ
FIB SEM 装置は， FIB と SEM の光軸が試料上で交差する．

るように設計されており， FIB 加工によって作製された試.

SEM とは料の断面は，即座に SEM 観察することができる．FIB カラ
ムと SEM カラムの配置には，大きく分けて斜め配置型カラSEM は，収束させた電子線を試料上に 2 次元で走査して，そこから発生した信号を結像して画像を取得できる装置である．図に，電子線照射により試料から発生する信号の模式図を示す．電子線を試料に照射した場合，試料からは，2 次電子(SecondaryElectron:SE)，後方散乱電子(Back-scattered Electron: BSE)，特性 X 線，蛍光，電子線後方散乱回折，オージェー電子，吸収電子などの信号が発生する．
SEM では，主に，表面情報を有する SE や組成・結晶情報を有する BSE を像情報形成に用いる．また，特性 X 線は組成分析，電子線後方散乱回折は結晶方位計測に用いることができ，そのための各種分析機器を SEM と組み合わせることで画像取得だけでなく，様々な情報を得ることができる．

.

連続断面 SEM 像の取得と 3 次元再構築(5)図は，3 次元再構築データ取得までの手順を示す模式図である．試料は，円柱の内部に円錐形がある構造を有す．図
3 ( a )に，試料の上面像を示す，一定のスライスピッチで矢印方向に加工を行い，破線(1～9)の断面観察を行うと，図 3( b )に示すような試料の構造に対応した連続断面 SEM 像が

図3

3 次元再構築データ取得までの手順を示す模式図．
(a)上面像 (b)連続断面像 (c) 3 次元再構築像取得できる．スライスピッチを考慮し連続断面 SEM 像を画像処理ソフトでつなぎ合わせることで，図 3 ( c )のような試料の 3 次元構造が再構築される．試料の上面像や一部の断面像からでは試料内部の円錐形状を把握することは困難であ

図2

電子線照射により試料から発生する信号の模式図．

ま て り あ 第61巻 第 1 号(2022)
Materia Japan

図4

FIB カラムと SEM カラムの位置関係図．

ムと直交配置型カラムの 2 種類がある．図に FIB カラムと SEM カラムの位置関係図を示す．図 4(a)(b)は，斜め配置型カラムで，垂直方向に FIB カラムを有し，斜めからSEM カラムを搭載している場合と，垂直方向に SEM カラムを有し，斜めから FIB カラムを搭載している場合がある．図 4 ( c )は直交配置型カラムで，垂直方向に SEM カラムを有し，水平方向に FIB カラムを搭載している．
斜め配置型カラムは，様々なサイズの試料を試料室内に挿入でき，TEM 用の試料作製に用いられている．しかし，連続断面 SEM 像を取得した場合， FIB カラムと SEM カラムが斜めの関係で配置されているため，断面 SEM 画像の y 方向が圧縮された画像になる．また，視野も z 方向と y 方向の

図6

スライスピッチ精度を確認した Al 配線断面 STEM 像．
(a) 0 枚目 (b)57枚目加工後
試料Al 配線 加速電圧25 kV

2 方向でズレが生じるため，位置補正量が大きくなる．一方，直交配置型カラムは，試料室内に挿入できる試料サイズ

表1が比較的小さいサイズに限られている．しかし，連続断面スライスピッチ精度の測定結果．

実験回数

スライス回数

1 回目

57

察された圧縮のない像となり，空間分解能に方向による差異

2 回目

56のない画像が取得できる．また，視野は，切削が進む z 方向

3 回目

57にズレが生じるだけで，位置補正量は極めて小さくなる．図

4 回目

57

に斜め配置型カラムと直交配置型カラムの SEM 像を比較

5 回目57平均値57標準偏差0.71

SEM 像を取得した場合， FIB カラムと SEM カラムが直交の関係で配置されているため，断面 SEM 像は，真上から観した結果を示す．試料は 3D NAND メモリーで，観察条件は，加速電圧25 kV，信号BSE で取得した画像である．
図 5(a)は，斜め配置型カラムで取得した SEM 像で，y 方向の傾斜補正処理をした画像であり，図 5( b)は，直交配置型カラムで取得した画像である．それぞれの画像を比較した場合，( a )の方が同心円状にある各層のコントラスト差が低ほど，微細な構造の 3 次元再構築ができる．スライスピッい．また，直径を測長した結果，(a)は111 nm，(b)は，118チの精度は， 3 次元再構築データの z 方向の分解能に直結nm であり，計測値にも違いが生じる．このことより，試料し，その再現性が重要である．図に，スライスピッチ精度構造を忠実に反映した連続断面 SEM 像取得の目的には，直の測定例を示す．試料は Al 配線を用い，マイクロサンプリ交配置型カラムの方が適していると言える．

ング法(6)で摘出した後，厚さ100 nm の薄膜試料にした．
STEM 像から， Al 配線が 114 nm 間隔で配線されているこ. FIB のスライスピッチ精度とが確認できる． FIB 加工を試料右端より矢印方向に 2 nmの ス ラ イ ス ピ ッ チ で FIB 加 工 を 進 め ， ス ラ イ ス ご と に

FIB のスライスピッチは，スキャンの条件設定によってSTEM 像を取得した．スライス回数の理論値は，114 nm を任意に制御することが可能である．スライスピッチが小さい

2 nm で除算した 57 回になる．図 6 ( a )はスライス加工 0 枚目，図 6 ( b )は，スライス加工 57 枚目の STEM 像で，次のAl 配線の手前まで加工されているのが確認できる．表は，スライスピッチ 2 nm で 114 nm 加工を 5 回行い，そのスライス回数の平均と標準偏差を算出した．5 回の平均値は57回，標準偏差は 0.71であった．この結果から， 2 nm スライスピッチ精度が確認できた．

.

超硬ドリル母材の 3 次元観察

直交型カラム FIBSEM(Hitachi NX9000)を用いて，超硬ドリル母材である超硬合金の 3 次元観察した結果について
図5



斜め配置型カラムと直交配置型カラムによる SEM 像．
(a)斜め配置型カラム(配置角度54° 傾斜補正済み)(b)直交配置型カラム
試料3DNAND メモリー，加速電圧25 kV述べる．
図は，超硬ドリル母材の断面 SEM 像である．加速電圧1 kV で SEM 観察した結果を示す．SEM 像(a)から，1特集

表2WCCoV

合計体積(mm3)

25.56

8.150.0133.72体積率()75.79

24.170.04100項

図7目

超硬ドリル母材の断面 SEM 像．
(a)SEM 像 (b) 8 倍拡大図
試料超硬ドリル母材，加速電圧1 kV

図9図8

超硬ドリル中の体積割合．

超硬ドリル母材の 3 次元構築結果．(オンラインカラー)(a)ボリュームレンダリング (b)WC の 3 次元分布(c)Co の 3 次元分布 (d) V の 3 次元分布
試料超硬ドリル 加速電圧1 kV，スライスピッチ5 nm，スライス枚数285枚

3DEBSD 測定の結果．(オンラインカラー)(a)EBSD パターン (b)EBSD マップ(c)3DEBSD
試料ニッケル(Ni) 加速電圧20 kV
スライスピッチ150 nm，スライス枚数150枚
1 サイクルの所要時間9 min/枚
総加工観察時間22.5 hour
検出器Oxford NordlysNano

mm3 であることが分かった．この結果より，体積割合は，WC が 75.79 ， Co が 24.17 ， V が 0.04 であることが分かる．連続断面 SEM 像の 3 次元再構築結果は，断面 SEM～ 2 mm の明るいコントラスト粒子と 0.1 ～ 0.5 mm の黒いコ

像 1 枚だけでは想像しにくい 3 次元的な分布が把握でき，ントラスト粒子が分散していることが確認できる．破線で囲材料ごとの 3 次元表示，体積や体積割合などを求められる．

んだ領域を 8 倍に拡大した図を(b)に示す．超硬合金の母材は ， タ ン グ ス テ ン カ ー バ イ ト ( WC ) ， 結 合 剤 の コ バ ル ト

.

FIB
SEM と分析装置の組み合わせ(Co)，添加剤のバナジウム(V)で構成されており，それぞれ異なるコントラストで観察されている．

試料がどのような元素で構成されているか，結晶がどの方

図に，超硬ドリル母材の 3 次元再構築結果を示す．連向を向いているかを分析するには，SEM に各種分析装置を

続断面 SEM 像は，加速電圧 1 kV ，スライスピッチ 5組み合わせた測定が必要である．例として，図に結晶方位nm，スライス枚数285枚を取得した．3 次元再構築ソフト

を 3 次元解析した結果を示す電子線後方散乱回折( Electronウ ェ ア は ， MEDIACYBERNETICS 社 製 Image Pro

backscatter diffraction: EBSD)法は，試料に電子線を照射しPremier3D を用いた．図 8(a)はボリュームレンダリングで，たときに発生する菊池パターンを解析することで，結晶方位WC ， Co， V の 3 次元分布が確認できる．図 8(b )( c)(d )はや結晶系が測定できる分析手法である．各測定点で図 9 ( a)コントラストを 3 階調に分け抽出した各元素の 3 次元分布に示すような EBSD パターンを取得して，解析することでを示す．各階調ごとにラベリングし，それぞれの体積が求め図 9(b )のような結晶方位マップを作製することができる．

た．表に超硬ドリル母材の体積割合を示す．全体の体積はまた， FIB で断面加工して EBSD 分析するサイクルを繰り33.72 mm3 で， WC は 25.56 mm3 ， Co は 8.15 mm3 ， V は 0.01

返すことで 3D EBSD データを取得できる．図 9 ( c )に，

ま て り あ 第61巻 第 1 号(2022)
Materia Japan

3D EBSD の結果を示す．試料はニッケル( Ni )で， SEM のが，各分野の解析に携わる方々の助けになれば幸いである．

観察条件は，加速電圧20 kV，スライスピッチ150 nm，

文

スライス枚数 150 枚， 1 サイクル時間 9 min /枚，総加工

献観察時間 22.5 hour である．この手法を用いることで 3 次
元の結晶方位情報を得ることができ，結晶の配向性や結晶粒の体積分布の評価に活用できる．また，金属の亀裂部で分析を行えば，亀裂の 3 次元的進展と結晶方位の関係を評価できる．

.

まとめFIBSEM についての解説と FIBSEM を用いて 3 次元構( 1 ) B. J. Inkson, M. Mulvihill and G. M äobus: Scr. Mater., 45(2001), 753
758.
( 2 ) H. Z. We, S. G. Roberts, G. M äobus and B. J. InKson: Acta
Mater., 51(2003), 149163.
( 3 ) R. L. Seliger and W. P. Fleming: J. Vac. Sci. Technol., 10(1973), 1127.
( 4 ) T. Ishitani and T. Ohnishi: J. Vac. Sci. Technol., A9(1991),
30843089.
( 5 ) 森川晃成応用物理学会第，81(2012), 512
515.
( 6 ) T. Ohnishi et al.: JAPAN Patent 2774884.
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造解析結果について紹介した．FIBSEM を用いた 3 次元観
察は 3 次元的な試料構造を表示するだけでなく，定量的な計測を行える点に大きな利点がある．一方， FIB 加工や 3次元再構築処理によるアーティファクトが発生する場合もあるので，前処理や，観察条件に注意する必要がある．今後の試料解析において，断面画像 1 枚の 2 次元解析だけでなく，空間分解能，分析領域，組成情報など目的に合わせた 3

仲野靖孝

2006年 名城大学大学院工学研究科修士課程修了
主な略歴
2006 年 4 月 株 式 会 社 日 立 ハ イ テ ク ノ ロ ジ ー ズ
入社2020 年 4 月 株式会社 日立ハイテク 解析ソリューション開発部 所属
専門分野FIB
SEM・化合物半導体◎電子顕微鏡・ FIB のアプリケーション技術の研究開発に従事．

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次元解析手法を選択する必要性が増加すると思われる．本稿

特集