Ti 基合金におけるミルフィーユ構造の形成とキンク帯導入への展開
江村聡

製 した Ti 12 mass  Mo (以 下 mass を 省略 )合金 およ び.

はじめにTi9Cr 合金のインゴット(重量約 1 kg)に熱間鍛造，熱間圧延(一部はさらに冷間圧延)を施し，1 mm 厚ないし 6 mm 厚
筆者は科研費新学術領域研究「ミルフィーユ構造の材料科の板材を作製した．板材を 10 mm 程度の幅に切断後 Ar 雰学」において，Mg 合金等で見いだされている「キンク強化」

囲気中で 1173 K, 18 ks の溶体化処理を施し，粒径数百 mmを Ti 系合金に展開することを目的とした研究を行っていの粗大な b 単相材を得た．この b 単相材にこれまでの圧延る．本稿では， TiMo， TiCr など Ti 系合金にミルフィー方向と垂直な方向に 5程度の冷間軽圧延を加え，さらに aユ構造，さらにはキンク状の変形組織を導入した研究につい相の析出する温度領域で最大 180 ks の時効処理を加えた．て紹介する(1)(2)．

図は 5 の冷間軽圧延を加えた 1 mm 厚の Ti 12Mo 合金板材を TD 方向(圧延材の側面)から観察した光学顕微鏡

.

Ti 系合金へのミルフィーユ構造の導入

写真である．直線状に見えるコントラストは{ 332 }〈 113〉双晶と呼ばれる b 型チタン合金に広く見られる変形双晶であTi 系合金において，経験的ミルフィーユ条件( 1. 硬質層り，冷間軽圧延時に導入されたものである．図はこの軽圧と軟質層からなる層状構造であること， 2. 層間距離がサブ延材を 973 K で 180 ks 時効処理し a 相を析出させた試料をミクロン程度以下であること， 3. 結晶の容易すべり系が層TD 方向から走査型電子顕微鏡( SEM )の反射電子像( BEI面に限定されていること， 4. キンク形成時において層間剥像)によって観察したものである． SEM 観察によって明る離を起こさないこと)のすべてを一度に満たすミルフィーユ構造を実現するのは難しいと考えられる．そこで，まずは六方最密構造( hcp )の a 相を硬質層，体心立方構造( bcc )の b相を軟質層と考え，この二相によってなるべくサブミクロン程度に近いところまで層間距離を小さくしたミルフィーユ構造を実現することを目指した(1)．
「はじめに」で述べたように，対象とする Ti 系材料として， Ti Mo ， Ti Cr といった二元系の b 型チタン合金( b 相を主相とし，熱処理によって a 相が析出する合金)を選択した．本二元系合金では a 相を固溶強化する Al のような元素を含まないため，すべり系の少ない a 相の強度を下げ，通常 b 相が主に担うであろう変形を a 相にも担わせることで，キンク変形が生じやすくなることを期待したためである．
物質・材料研究機構の超清浄浮揚溶解炉( CCLM )にて溶

図1

5 冷間軽圧延を加えた Ti 12Mo 合金の光学顕微鏡写
真(TD 面)(1)．

物質・材料研究機構 構造材料研究拠点主幹研究員(〒3050047 つくば市千現 121)
Formation of Millefeuille Structure in Titanium-based Alloys and its Development to the Introduction of Kink Bands; Satoshi Emura(Research Center for Structural Materials, National Institute for Materials Science (NIMS), Tsukuba)
Keywords: beta titanium alloys, hcp phase, bcc phase, cold rolling, aging, twin, compression tests
2022年 4 月19日受理[doi:10.2320/materia.61.576]

特集

図25  冷 間 軽 圧 延 後 973 K, 180 ks の 時 効 処 理 を 施 し たTi12Mo 合金の SEM 写真(TD 面)(1)．
図3573 K で50まで圧縮変形を加えた Ti9Cr 合金ミルフ
ィーユ材の断面 SEM 写真(上下方向が圧縮方向)(2)．

く見える b 相と暗く見える a 相が交互に重なっているのがわかる．この a 相は，冷間軽圧延によって導入された変形双晶の界面に優先的に析出したものである．集束イオンビーム(FIB)と SEM を組み合わせた三次元観察によって，このa 相と b 相は三次元的に積層したミルフィーユ構造を形成していることがわかっている．
同様の手法を用いることで， 6 mm 厚の Ti 9Cr 合金板材においても a / b 二相からなる層状ミルフィーユ構造が得られている(3)．

.

Ti 系合金へのキンク変形の導入得られたミルフィーユ構造に圧縮変形や圧延を加えることでキンク変形の導入を試みている．室温での圧縮変形挙動やキンク変形の導入については他で報告している(4)(5)．ここでは中温域での圧縮変形によってキンクの導入を試みた結果を紹介する(2)．
5 の冷間軽圧延および 923 K, 180 ks の時効処理によって a/b のミルフィーユ構造を導入した 6 mm 厚の Ti9Cr 合金板材から冷間軽圧延時の TD 方向が圧縮方向となるように直径 5 mm ，高さ 7.5 mm の円柱試験片を採取し， 473 Kから 673 K の温度範囲で最大 50 の圧縮試験(ひずみ速度0.1/s)を真空中で行った．

図 3 に 573 K で 50まで圧縮変形を加えた T9Cr 合金ミルフィーユ材の断面の BEI 像を示す．紙面の上下方向が圧縮方向に対応している．図の左上に見られるように圧縮後の試験片には内部に一部き裂が発生していたが， 50 までの圧縮では試験片の破壊は生じなかった．試験片の一部ではあるがキンク状に折れ曲がった変形組織が観察されている．
合わせて写真の横方向に a 相が流れたような組織も観察さ

図4

図 3 と同じ箇所の EBSD 解析結果(2)．

れており，圧縮変形によってせん断変形が導入されていることが示唆される．同様のキンク状の変形組織は他の温度での測定した逆極点方位マップ(IPF)を示す．図 4 に示した方位圧縮試験でも観察されている一方，どの温度での圧縮においは圧縮方向(紙面の上下方向)に向いたものである． a 相， bても試験片の一部にとどまっており，今後より多くのキンク相ともに結晶方位の変化や方位回転が確認されている．今後を導入するための変形条件や変形手法の検討が必要である．

詳細な解析を進めることでせん断変形とキンク状変形の関係

図に図 3 の箇所を電子線後方散乱回折(EBSD)によってま て り あ 第61巻 第 9 号(2022)
Materia Japan等を検討していく．

本研究は JSPS 科研費新学術領域研究「ミルフィーユ構造の材料科学」における計画研究 JP18H05482の助成を受けたものです．ここに謝意を表します．また物質・材料研究機構( 4 ) H. Liu, F. Briffod, T. Shiraiwa, M. Enoki and S. Emura: Mater.
Trans., 63(2022), 319328.
( 5 ) F. Briffod, J. Zhu, T. Shiraiwa, M. Enoki and S. Emura軽金属学会第142回春期大会講演概要(2022), 149150.

構造材料研究拠点上路林太郎博士，東京大学大学院工学系研★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★

究科榎学教授，白岩隆行講師，Fabien Briffod 助教をはじめとする共同研究者の方々に厚く御礼申し上げます．

文献( 1 ) S. Emura and X. Ji: Mater. Trans., 61(2020), 856861.
( 2 ) 江村 聡，上路林太郎軽金属学会第142回春期大会講演概要(2022), 147148.
( 3 ) 江村 聡軽金属学会第 140 回春期大会講演概要( 2021 ) , 87 88.

江村聡1991年 3 月 東京大学大学院工学系研究科修士課程修了
1991年 4 月 科学技術庁金属材料技術研究所(現国立研究開発法人物質・材料研究機構)研究員
2016年 4 月 現職
専門分野チタン合金，熱処理，金属組織制御◎b 型チタン合金を中心としたチタン系材料の加工熱処理による金属組織制御や機械的性質の向上に関する研究に従事．

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