多光子励起フォトルミネッセンスを用いた

GaN 結晶中の転位の非破壊・三次元観察
谷

川

智之

ーマル法(6) や Na フラックス法(7) を用いた GaN バルク結晶

.

は じめにの開発が行われている．
このように，窒化物半導体からなる新しいデバイスの開発

窒化物半導体は，ワイドギャップ半導体と呼ばれ，高効率には，結晶成長技術の向上と結晶の低転位密度化が重要であ

青色発光ダイオード，青紫半導体レーザー，高電子移動度トる．転位密度を効率よく減らすためには，貫通転位の伝播特ランジスタは既に実用化されている．特に青色発光ダイオー性を正確に把握することが重要である． GaN における転位ドと黄色蛍光体を組み合わせた白色発光ダイオードは，第四の観察方法は，透過型電子顕微鏡(TEM )(8)，エッチピット世代の光といわれ，白熱電球や蛍光灯を大きく上回る発光効法(9) ，カソードルミネッセンス( CL )(10)(11) などが用いられ率を有しており，照明用 LED として広く普及している．近る．TEM 観察では，転位のバーガースベクトルの方向や大年では，水銀ランプを代替する AlGaN 系高効率紫外発光素きさを正確に識別することができる．しかし，観察のために子や，高耐圧かつ低オン抵抗を有する縦型 GaN パワーデバは試料を薄片化させる必要があり，観察領域も制限される．

イスの開発が盛んに行われている．

エッチピット法は，アルカリエッチングで形成されたピット

窒化物半導体は，自然界に存在しない材料である．そのたの大きさを転位の種類によって分類することができ，結晶表め，サファイアや SiC などの異種材料基板の上にヘテロエ面に到達した転位の位置や種類を調べることができる．これ

ピタキシャル成長させる必要がある(1)(4) ．異種材料基板とらの方法は破壊的手法である．CL は，エピタキシャル膜のエピタキシャル膜との間には大きな格子不整合が存在し，エ表面近傍に存在する転位の分布を非破壊で観察することがでピタキシャル膜の表面が荒れやすく，結晶欠陥密度も非常にきる． GaN 結晶中に注入された電子により生成された電子高い． 1986 年に赤 o と天野らによって開発された低温バッ正孔対は，拡散過程を経て発光再結合する． GaN 結晶中のファ層技術(1)により，初期に形成される結晶粒の密度を高く転位は非輻射再結合中心として働くため，転位近傍の CL 発でき，格子不整合系エピタキシャル成長においても高品質膜光強度は弱くなる．その結果，CL 像において転位の周囲にが得られるようになった．しかし，格子不整合に起因した貫暗点が観察される．CL を用いて観察可能な深さは，観察中通転位がエピタキシャル膜に発生し，その密度は 108～ 1010の加速電圧に依存するが，基本的には表面付近の転位の分布cm－2 程度である．半導体レーザーや縦型 GaN パワーデバのみを示すことができる．深部の結晶欠陥を非破壊で観察す

イスでは，転位がデバイスの性能や寿命に影響を及ぼす．こる手法として X 線トポグラフ測定がしばしば用いられるのような場合は，ハライド気相成長(HVPE)法などによってが，電子顕微鏡を用いた方法と比べ空間分解能が低い．高分作製された GaN 自立基板(5)の上にホモエピタキシャル成長解能解析を行うためには，放射光を利用したトポグラフ測定によって作製される．HVPE 法で作製された GaN 自立基板が行われるが，観察可能な転位密度は 104 cm－2 程度であに存在する貫通転位の密度は 106 cm－2 程度である．さらなる．最近では，ラマン散乱マッピングを用いて刃状転位と混る転位密度の低減に向けて， HVPE 法だけでなくアモノサ合転位の位置を特定した結果が報告されている(12)．

東北大学金属材料研究所講師(〒9808577 仙台市青葉区片平 2
11)
MultiphotonExcitation Photoluminescence as a Tool for Defect Characterization of GaN Crystal; Tomoyuki Tanikawa(Institute forMaterials Research, Tohoku University, Sendai)Keywords: multiphotonexcitation photoluminescence (MPPL), GaN, dislocation, threedimensional imaging, halide vapor phase epitaxy,
nondestructive characterization
2019年 1 月15日受理[doi:10.2320/materia.58.144]



最近の研究

GaN 結晶の内部に存在する転位を非破壊で観察する新し.

多光子励起顕微鏡を用いた半導体の観察い手法として，多光子励起過程を利用してフォトルミネッセンス発光を得る多光子励起フォトルミネッセンス法(13) を著

多光子励起顕微鏡を用いた半導体の観察では，生体の観察者は提案している． GaN に関する著者による報告の前に，とは異なる観点で光学設計を行う必要がある．生体の観察で多光子励起フォトルミネッセンスを用いた SiC 結晶の転位は，蛍光色素による組織の染色が可能なため，励起波長と蛍観察について，2014年に田沼らにより報告されている(14)．

光波長を人工的に制御することができる．一方，半導体は染さらに遡ると，多光子励起顕微鏡は， 1990 年代より生体組色できないため，半導体自身の吸収特性や発光特性を利用し織の深部観察として開発されてきた技術である(15)(17) ．本て観察を行う．半導体における光物性は，材料の様々な物性

稿では，多光子励起顕微鏡の特徴と半導体材料の観察におけによって変化する．そのため，観察対象の光物性をよく理解る課題を述べ，HVPE 法で作製した GaN 結晶の内部観察をした上で光学設計を行う必要がある． GaN は室温における行った例を紹介する．

バンドギャップエネルギーが 3.4 eV の直接遷移型半導体であり，波長で 365 nm より短波長の光を吸収し，長波長の光.

多光子励起顕微鏡の特徴を透過する．二光子励起を発生させるためには，バンドギャップエネルギーを基準として半分より短波長の光を用いる．

蛍光分子に励起光を照射するとき，複数の励起光子が同時すなわち， 365 nm から 730 nm 程度の光を用いると二光子に吸収される(多光子励起)と，元の光子の整数倍のエネルギ励起が発生する． 730 nm から 1095 nm 程度の光を用いるーを受けて励起状態となる．この励起状態から基底状態に遷と，三光子励起過程を経て電子正孔対が励起される．多光子移する際にエネルギーが蛍光として放出される．多光子吸収

励起過程により発生した電子正孔対は，拡散長だけ拡散したは非線形光学過程の減少である．この現象を利用するためにのち，再結合して熱平衡状態に戻る．電子と正孔が再結合すは，フェムト秒パルスレーザーなどを励起光源として用いる際に光が放出される．多光子励起過程を介して放出されたて，非常に短い時間幅に高強度の光を集中させる．さらに，光を多光子励起フォトルミネッセンスと呼ぶ．結晶中に欠陥レーザーをレンズで集光させることで，非常に狭い空間に複が存在するとき，欠陥の性質によって再結合過程が変化する．

数の光子を集め，多光子励起を発生させることができる．まGaN の場合，転位は非輻射再結合中心として働く．電子やた，フェムト秒パルスレーザーを用いて蛍光分子を極端時間正孔が転位に捕獲されると，光を放出せずに自身のエネルギ励起することで，熱による組織破壊を回避することができ，ーを失う．半導体から放出されるバンド間発光の光強度をマ低侵襲環境で長時間観察することができる．他の組織で散乱

ッピング測定すると，転位の位置を中心としてから拡散長にや吸収が起こらないように，「生体の窓」と呼ばれる生体透相当する範囲において光強度が相対的に低下し，転位が暗点

過 性の高い 650 ～ 900 nm 程度の波長 域で励起や蛍 光を行や暗線として観測される．SiC の場合，転位に起因する局在う．二光子励起を発生させるために，生体の窓のうち長波長準位に電子や正孔が捕獲されるが，捕獲準位から再結合するの近赤外光が励起波長として用いられる．目的の組織を観察際に近赤外で強い発光が観測される．そのため，検出する波するためには，組織由来の自家発光を利用するか，二光子吸長域によって転位の見え方が異なる．バンド端発光の光強度収断面積の大きな蛍光色素を用いる．

をマッピング測定すると，転位は暗点や暗線として観測され，局在準位からの近赤外発光をマッピング測定すると，転位は明点や明線として観測される(18)．

図1

× は畳み込み演算を示す．
多光子励起フォトルミネッセンスを用いた転位のイメージングの概念図．◯

ま て り あ 第58巻 第 3 号(2019)
Materia Japan多光子励起フォトルミネッセンスを用いた転位のイメージ
ングの概念図を図に示す．転位は原子位置のずれによる線状欠陥である．原子位置のずれはサブナノメートルスケールでの現象であり，光学的手法では観察できない．しかし，転位が非輻射再結合中心として働くとき，転位の周囲で生成されたキャリアは転位に向かって拡散し，捕獲される．その結果，拡散長に相当する範囲において転位周りの発光分布が低下する．キャリアの拡散長は，原子位置の変位と比べると非常にスケールが大きく，光学的手法でも観察できる．また，多光子励起現象は複数の光子が励起に関与するプロセスであり，励起確率は光子密度のべき乗に比例する．この効果は，

図2

焦点近傍の励起光と二光子および三光子励起フォトルミネッセンスの光強度分布．( a ) 焦点面(b) 光軸上．

表1

励起光と二光子および三光子励起フォトルミネ
ッセンスの焦点面内および光軸方向の光強度分
布の半値全幅．

空間分解能にも影響を与える．光には波の性質があり，焦点における励起光は回折現象によって制限された空間的拡がりを有する．この空間的拡がりによって光学的手法による空間分解能が決定される．励起光の空間的拡がりは点拡がり関数( PSF )によって記述される． N 光子励起過程を利用した観察手法の空間分解能は， PSF の N 乗で記述される光の空間的拡がりによって律速される． PSF の性質は，多光子励起フォトルミネッセンスに限らず光学的手法を用いたイメージングにおいて重要な要素である．多光子励起フォトルミネッ

励起光子数

焦点面内の半値全幅

励起光0.51lexc
NA0.88lexc
n－ n2－(NA)2二光子0.37lexc
NA0.63lexc
n－ n2－(NA)2三光子0.30

lexc
NA0.52lexc
n－ n2－(NA)2

センス測定により得られる転位近傍の観察像は，図 1 に示
すように，転位の位置座標を中心として，発光分布と PSFのべき乗の畳み込み演算で記述できる．
多光子励起の起こる確率は，励起光強度のべき乗に比例す

光軸上の半値全幅る．そのため，キャリアの拡散現象を無視すると，フォトル
ミネッセンス強度の空間分布は励起光強度の空間分布のべき乗によって決まる．集光されたレーザー光の輝度分布をIexc(v, u)とすると，焦点面内および光軸上の輝度分布は次式のように記述される(19)．
2(J (vv))
光軸上I (0, u)＝I(sinu/u4/4)
焦点面内Iexc(v, 0)＝I0

1(1)

2exc

0(2)

I0 は幾何学的焦点 u＝v＝0 での輝度，J1は 1 次のベッセル関数である．また，焦点を中心として焦点面方向を r，光軸方向を z とし，対物レンズの開口数を NA ，試料の屈折率を nとすると，v＝2p/lex･NA･r, u＝2p/lex･(n－ n2－(NA)2)･zとなる． N 光子励起フォトルミネッセンスの光強度分布はIexc ( v, u )の N 乗に比例する．励起光と二光子および三光子

図3

光強度分布の波長依存性．(a) 焦点面 (b) 光軸上．

励起フォトルミネッセンスの光強度分布を図に示す．多光子励起フォトルミネッセンスの空間分解能を光強度分布の半値全幅によって定義すると，表の関係となる．励起光と比点面内における半値全幅はおよそ 0.2 mm から 0.4 mm 程度

較して二光子および三光子励起フォトルミネッセンスは半値であることがわかる．一方，図 3( b)より，光軸上の光強度全幅が狭くなり，空間分解能が高くなる．ただし，半値全幅分布の半値全幅は 2 mm から 4 mm 程度と広くなる．これは，は波長や屈折率に依存する．例として， NA ＝ 0.80, n ＝ 2.3

GaN の屈折率が 2 以上と大きいことによる． GaN に限らずとして求めた焦点面内および光軸上の光強度の半値全幅を図

半導体材料の屈折率は 2 より大きく，焦点面内と比べ光軸に示す． GaN のバンドギャップエネルギーに相当する波方向の空間分解能が劣ってしまう．

長 は 365 nm 程 度 で あ る こ と か ら ， 365 nm と そ の 2 倍 の深さ方向の分析の際には，測定環境と試料の屈折率差によ

730 nm を境に励起に関与する光子数が変化する．図 3(a)かって焦点位置のずれやレーザー焦点の劣化が生じる(20)．対ら，二光子励起および三光子励起フォトルミネッセンスの焦物レンズもしくはステージの深さ方向への移動距離( NEP )




最近の研究

は，試料中でレーザーの焦点が動いた距離( AFP )と異なターを通して検出波長を分けている．焦点の光軸方向の位置

る．屈折率 n1 の媒質から屈折率 n2 の媒質に光を照射したとは対物レンズの位置をステッピングモーターで制御すること

き， NA が小さいと仮定すると NEP ＝ n2/n1･ NEP の関係とにより走査される．ガルバノスキャナとステッピングモータなる．また，屈折率差が存在すると，媒質間でレーザー光線ーを用いて焦点位置を三次元走査しながら発光強度をマッピが屈折する．その結果，球面収差によりレーザー焦点が劣化ングすることにより， NBE と YL の三次元像を構築した．

する．焦点の劣化は，図 1 における励起光の PSF の劣化を測定は大気雰囲気において室温で行った．

意味する．特に光軸方向において PSF は劣化する(21)．実際

GaN は直接遷移型半導体であり，光学吸収端における吸に， GaN 結晶内に観察された暗線の直径の深さ依存性を調

収係数は 105 cm－1 程度と非常に大きい．さらに，バンドギべると，観察深さの増大に伴い深さ方向の暗線の直径は大きャップエネルギーより低エネルギーの吸収係数は原子配列のくなる(13)．

乱れにもとづく指数関数的な裾を引いている(22) ．これらのまた，集光点の光強度が低下することにより多光子励起フ影響により，深い焦点位置から放出されたルミネッセンス光ォトルミネッセンス強度も低下する．これらの影響を回避すのうち 380 nm より短波長の光は GaN 自身に再吸収されてるためには，水浸や油浸の対物レンズを用い，測定環境と試しまう(13) ．よって，多光子励起フォトルミネッセンスによ料との屈折率差を減らす必要がある．しかし，屈折率が 2り深い焦点位置からの NBE 発光を測定するためには， 380を超える溶媒は存在せず，半導体の観察において屈折率差のnm から 400 nm 程度に存在する発光の裾成分を検出する必影響は避けられない課題である．

要がある．
c 面 GaN 基板表面近傍の焦点面内の NBE 像および YL 像

. GaN の多光子励起フォトルミネッセンス測定を図(a)および 5(b)に示す．特に NBE 像において，多くの暗点がはっきりと観察されている．暗点は，これまでに議観察用試料として， HVPE 法を用いて作製したアンドー

論した通り，転位の非輻射再結合の性質による．暗点を中心プ n 型 c 面 GaN 基板を用いた．貫通転位密度は 106 cm－2 程とした発光強度分布を図 5(b)に示す．暗点の直径は 0.8 mm度である．多光子励起フォトルミネッセンス測定にはニコン程度で，表 1 で示す焦点面内の半値全幅( 0.32 mm )より広社製多光子顕微鏡(A1MP＋)を使用した．光学系の模式図をい．つまり，暗点の直径はキャリアの拡散長に律速され，十図に示す．励起光源としてチタンサファイア超短パルスレ分な空間分解能が得られていると考えることができる．少数ーザーを用いた．パルス幅は 100 fs ，繰り返し周波数は 80

キャリアの拡散によって発光強度が律速されるとみなすと，MHz である．波長は 700 nm とした．レーザー光は，音響転位から r 離れた位置の発光強度は次式のように与えられる．

光学素子を通して平均パワーを 1 mW ～ 14 mW の間で調整

IMPPL(r )＝I0－ID exp(－r/Leff)(3)

した．レーザー光は，2 対のガルバノミラーで構成されるガ

I0 は転位から十分離れた位置における発光強度， ID は転位

ルバノスキャナにより面内方向に走査されながら対物レンズ中心の発光強度，Leff は実効的な拡散長である．式( 3 )を用で試料に集光照射される．用いた対物レンズの倍率は 50 倍

いて発光強度分布をフィッティングした結果を図 5( c )に実で，NA は0.80である．焦点において二光子励起過程を経て線で示す．測定結果とよく一致しており，Leffは 0.42 mm で放出されたルミネッセンス光は，対物レンズで収集される．

あった．他の測定手法においても n 型 GaN における少数キルミネッセンス光は対物レンズ上部のダイクロイックミラー

ャリアの拡散長は 0.22 mm 程度の値が報告されている(23)．

で反射され，光電子増倍管で検出される． GaN から放出さ各々の転位を独立して観察するためには，転位が暗点の直径れるルミネッセンス光のうち，バンド端近傍発光( NBE )と以上に離れている必要がある．観察可能な転位密度を見積もイエロールミネッセンス(YL)を独立に検出するために，光るために，暗点の直径を 1 mm と仮定すると， 1 × 108 cm－2

電子増倍管の前にダイクロイックミラーとバンドパスフィル以下の転位密度を有する GaN 結晶の転位は多光子励起フォトルミネッセンスで観察できるといえる．ドナー濃度が高い
n 型 GaN 結晶では，少数キャリアの拡散長が短くなり，暗点の直径も小さくなる．拡散長が 0.3 mm 以下になると，空間分解能はレーザー光の広がりに律速される．その場合，暗点の直径は表 1 より 0.32 mm と見積もられ，観察可能な最大の転位密度は 9×108 cm－2 程度となる．
焦点深さを変化させることによって，各焦点深さにおける面内発光像を得ることができ，図(a)のように二次元像を積層することで三次元像を構築することができる．図 6( b)は，最小輝度を投影表示した三次元像である．各々の二次元像で観察された暗点は，三次元像において図 6( b )に示すように暗線として観察される．これは，線状の結晶欠陥である
図4

多光子励起フォトルミネッセンス測定系の模式図．

ま て り あ 第58巻 第 3 号(2019)
Materia Japan

暗線の性質を示しており，転位の三次元構造が明瞭に観察さ図5

c 面 GaN 基板表面の多光子励起 PL 像と暗点近傍の強度分布．(a) NBE 像 (b) YL 像 (c) 暗点近傍の NBE 発光分布．

図6

多光子励起フォトルミネッセンス測定における三次元像の構築．(a) 二次元像の積層 (b) 三次元像(最小輝度表示)．

れている．
空間分解能の焦点深さ依存性を評価するために，暗線の直径の焦点深さ依存性を評価した．結果を図に示す．レーザー光の照射方向と平行に伝搬する暗線から焦点面内方向の直径を測定し，レーザー光の照射方向と垂直に伝搬する暗線から光軸方向の直径を測定した．面内方向の直径は 0.6 mm から 1 mm 程度で，焦点深さ 50 mm まで一定値をとり，50 mmより深い領域では徐々に増加している．光軸方向の暗線の直径は 3 mm から 6 mm 程度で，面内方向より広がっていた．
これらの傾向を考察するために，図 7 に点線で示すように一次関数で測定結果をフィッティングした．なお，縦軸との切片は表 1 で求められる半値全幅の値とした．つまり，これは球面収差による PSF の変化を示す．面内方向では，深さ 50 mm までの領域では点線より上にプロットが存在し，一定値を撮っている．これは，暗線の直径が拡散長に律速されていることを示している．より深い領域では，球面収差の影響で見かけの直径が増加している．光軸方向は，測定結果

図7暗線の直径の焦点深さ依存性(13).にばらつきが大きいものの，焦点深さの増加に伴い直径が増加した．
多光子励起フォトルミネッセンス測定により， GaN 結晶

スでは，各々の焦点位置における暗点密度から貫通転位密度中の成長姿態や転位の多様な三次元構造を観察できる．の成長膜厚を観察することができる．サファイア基板上にGaN のエピタキシャル成長では，貫通転位密度を低減させHVPE 法を用いて 320 mm の GaN 厚膜を成長させ，多光子るために様々な試みがなされている．貫通転位密度は膜厚の励起フォトルミネッセンスにより焦点位置を変えながら増加とともに低減する(24)．多光子励起フォトルミネッセン

GaN 膜中の暗点密度を計測し，暗点密度と成長膜厚との関


最近の研究

本研究は JSPS 科研費 JP17H05325 と JP16K18074 の助成を受けたものです．

文

図8

サファイア基板上 GaN の暗点密度の成長膜厚依存性．

係を調べた．結果を図に示す(13)．暗点密度は成長膜厚の増大に伴い減少する傾向が得られた．CL などの従来の観察手法では表面近傍の転位密度しか計測できないため，このような膜厚と転位密度の関係を調べるためには，膜厚の異なる結晶を作製する必要があった．多光子励起フォトルミネッセ
ンスを用いると，非破壊で転位密度の深さ分布を測定できる．効率よく転位密度を低減させるために，ファセット形成選択横方向成長( FIELO )など選択成長法が複数報告されている(25)．FIELO を含む選択成長では，低次元指数からなるファセット面を出現させ，成長表面に向かって貫通する転位を横方向に意図的に屈曲させる．このような過程で結晶成長させた膜中の転位は非常に複雑な三次元分布となる．このような成長プロセスで作製した結晶の三次元構造解析にも多光子励起フォトルミネッセンスは有用である．成長に形成されるファセット面により意図せず取り込まれる不純物の濃度が変化する．そのため，発光強度がファセット面によって減可する．この性質を利用すると，三次元形状を非破壊で可視化できる．さらに貫通転位は暗点や暗線として現れることから，三次元成長の形状と転位の三次元分布を非破壊で観察することができる．多光子励起フォトルミネッセンスによる非破壊観察を通じて， GaN 結晶の結晶成長における成長姿態と転位伝搬の性質をより精確に理解し，高品質結晶を得るための道しるべが得られることを期待している．

.

まとめ

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4535.
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32.
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(13) T. Tanikawa, K. Ohnishi, M. Kanoh, T. Mukai and T. Matsuoka: Appl. Phys. Express, 11(2018), 03100414.
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2012 年 3 月

本稿では，多光子励起フォトルミッセンスを用いた半導体観察の特徴と課題を述べ， GaN 結晶の観察例をいくつか示した．多光子励起フォトルミネッセンスは，原理的に材料の種類を問わない手法であり，既報の GaN や SiC に限らず，多くの材料の深部観察に活用されることを期待している．

献谷川智之

名古屋大学大学院工学研究科博士後期課程修了
2012年 4 月 東北大学金属材料研究所 助教
2017年 1 月現職
専門分野窒化物半導体，有機金属気相成長，多光子励起顕微鏡◎半極性・非極性・ N 極性 GaN 薄膜の有機金属気相成長と発光デバイスおよび電子デバイス応用に関する研究に従事．また，分極電界の計測や貫通転位の非破壊観察に関する研究に従事．

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ま て り あ 第58巻 第 3 号(2019)
Materia Japan