C146-2213C

高速液体クロマトグラフ質量分析計
Quadrupole Time-of-Flight Liquid Chromatograph Mass Spectrometer

LCMS-9030

Effortless Performance
LCMS-9030 は、LCMS-8000 シリーズで培われた技術と島津 TOF の新技術が融合して誕生した「Q-TOF 型質量分析計」です。
シンプルな操作だけで、精度、感度、分解能を兼ね備えた納得のデータが容易に得られます。
LCMS™シリーズに LCMS-9030 が加わり、島津 LCMS の新たな挑戦が始まります。

最新のテクノロジーをムービーでご紹介します。

Quadrupole Time-of-Flight
Liquid Chromatograph Mass Spectrometer

Greater Accuracy
BetterSensitivity

Higher Resolution

LCMS-9030 のキーテクノロジー
イオン 導 入 部 からイオン 分 離 部まで は 主 に LCMS-8060

直交加速部からのイオン射出に用いる電極です。従来の電極から継承した技術が搭載されています。明るいイオン光学系と異なり、その機械的強度の高さから、従来より高い引出電と高いイオン収束力で、イオンを効率よくTOF 部へと導きま界を印加しても電極の変形がなく、イオンを正確にフライトす。TOF 部では、優れた質量精度および高感度と高分解能チューブ（UF-FlightTube）へと誘 導 することが 可 能で す。の 両 立を実 現 するた め に、UFgratingとiRefTOFといった

iRefTOF では、イオン反射時の軌道の発散や飛行時間の広島津独自の特許技術が使われています。“UFgrating” とは、がりを最大限に抑制しつつ、エネルギー収束性を従来よりも非常に強い強度を持つ当社が独自開発した格子状電極で高める理想的な電位分布を、独自の電極形状により実現しす。イオン熱運動の質量精度への悪影響を抑えるために、ています。

LCMS-8060 から継承された技術
UF-Qarray™

UF-Lens™

UFsweeper™ III
コリジョンセル
四重極ロッドDL（Desolvation Line）
イオン化インターフェース

MCP

サブインターフェース

4TOF の新技術
UFaccumulation™（特許 JP6237907）

UFgrating ™

MCP

コリジョンセルにイオンを蓄積し、コリジョンセルからのイオン排出と直交加速部からのイオン射出を同期させることで、イオンの利用効率を向上させます。

UFgrating™（特許 JP5772967）
島津独自の高精度加工技術で製造された、直交加速部からのイオン射出に用いる高強度微細格子電極で、高感度と高質量精度を実現します。さらに、強電場でのイオン射出によりターンアラウンドタイムを抑制させることで、高分解能を実現しています。

従 来 品 は、加 工 技 術 の 問 題 から、薄 いメッシュ構造となっているため、機械的強度が低い

UFgrating は厚さ2mm の格子状の構造な ので、機 械 的 強 度 が 高く、強 電 場 の印加が可能

UF-FlightTube™（特許出願中）
ヒーター・温度センサーの数・配置の最適化とロバストな制御方式での高精度温度コントロールにより、高い質量精度を実現します。

™（特許 JP5629928、5862791）
電 位 分 布 を 最 適 化し た 理 想 的 なリフレ クトロ ン（idealReflectron）で、高分解能と高感度の両立を実現します。

™

スリムなフロアスタンディング型
シンプルでコンパクトなデザインで、省スペース化を実現しました。

LCMS-9030
Quadrupole Time-of-Flight Liquid Chromatograph Mass Spectrometer5精密質量測定の日常化を可能にするテクノロジー
高精度温度コントロールシステム（特許出願中）
HRAM: High Resolution Accurate Mass Spectrometer（高 分解能精密質量分析装置）として最も重要な役割を担っているのは「高精度温度コントロールシステム」です。
設置環境や装置内温度変化のような外的要因による精密質量変化を抑制するため、フライトチューブにはヒーター、温度センサーを適切に配置し、精密な温度コントロールを実現しています。ヒーターと温度センサーの位置関係を最適化し堅牢性の高い温度コントロールシステムを開発しました。
また、フライトチューブ制御用の電源系も温度コントロールしており高い質量安定性を実現しています。

室温変化に対する安定した質量精度
通常の実験環境において室温の変動は避けることができま

分子量が 150 から1700 Da の各種抗生物質の標準品を 60せん。高精度に管理された温度コントロールシステムによっ時間連続分析して、理論値との質量誤差をプロットしました。て室温変化の影響を抑え、幅広い分子量範囲で長時間にわ分析は通常の実験環境で行い、4℃の室温変化が見られまし

たって安定した質量精度が得ることが可能です。これにより、た。この間、データを質量補正することなく、すべてのサン質量較正に費やす時間と労力を大幅に削減することができ

プルの精密質量が理論値から±1 ppm 以内という高い精度ます。のデータが得られました。

ポジティブイオンモード

ネガティブイオンモード

229327229272521

質量誤差［ppm］

230

室温［℃］

質量誤差［ppm］

251123021−1−11919−21715−301224364860−217−31501224時間［hr］

48時間［hr］

Acetoaminophen

Anisomycin

Doxorubicin

Salinomycin

Progesterone

Mitomycin C

Thiostrepton

Tubercidin

Griseofulvin

Doxorubicin

Valinomycin

Mitomycin C

Rifampicin

Valinomycin

温度温度

63660

室温［℃］

3

低濃度域においても信頼できる質量精度
高感度定量の信頼性を高めるためには、低濃度域における安した。このように低濃度域においても高い質量精度を保つこ定した質量精度を維持することが重要です。不整脈治療薬ベとにより、幅広い濃度において信頼性の高い定量分析を行

ラパミルの測定例を以下に示します。LOQ 付近の低濃度でもうことが可能です。

質量誤差 1 ppm 未満という良好な質量精度が得られました。
Inten.

ま た、LLOQ で あ る 10 pg/mL で 面 積 値 再 現 性 が 5.31%

100（n=3）、正確性が 100.5% であり、良好な定量結果を示しま

75

50(%)

456.28857

XIC: m/z 455.2881 to 455.2927

100455.29009

25H3CO457.29323

CH3OCH3O0453.0

80
ON
CH3CH3454.0

455.0
4550456.0
4560

457.0

m/z

458.0

CH3N H 3C

60

100

Inten.
nten. (%)

455.29009

75
4025100 pg/mL
20Δ m/z = −0.33 mDa(−0.72 ppm)

50

500 pg/mL

500 pg/mL

0455.00

10 pg/mL (LLOQ)

455.25m/z

455.50

Blank
100
01.50

1.75

2.00

2.25

455.29039

75min

Δ m/z = −0.03 mDa(−0.06 ppm)

50

ベラパミル（C27H38N2O4、MW：454.602）のマスクロマトグラム

25100 pg/mL0455.00

ベラパミルの定量結果

455.25m/z455.50

100

設定濃度

算出濃度

面積値再現性

正確性

75（pg/mL）（pg/mL）（%, n=3）（%, n=3）

50

500

523.3

1.93

104.6710096.3

3.78

96.50

10（LLOQ）

10.3

5.31

100.5025455.29071

Δ m/z = −0.29 mDa(−0.64 ppm)
10 pg/mL0455.00

455.25m/z455.50

各濃度のマスクロマトグラム

MS/MS 分析においても卓越した質量精度化合物同定において、MS/MS スペクトルは非常に重要な情チドであるシクロスポリンの MS/MSスペクトルと、その構造報であり、質量精度などを含めた情報の質が問われます。

式を示しました。主要な MS/MSフラグメントが、質量誤差LCMS-9030 は、MS/MS 分析においても高感度と高い質量1 mDa 以下の精度で一致しました。

精度の両立を実現しました。

定結果から、質量誤差が少ないほど推定される組成式の数がこれらにより、複雑性の高い化合物に対しても、精度の高い絞られることがわかります。

567.3860 の組成推CH3CH3構造解析と確度の高い化合物同定を可能にします。環状ペプ

H3C

CH3O

HO

CH3H
N

H
H3C

N
N

100O
H3CInten.

CH3CH3O
CH3CH3 N
H3C

567.3860

50

CH3N

O
H3C

O

567.3865

CH3H3C

75O

NO

NH

16O

H3C
H
N
CH3O
N
O

CH3H3CHNN

CH3CH3CH3O
CH31425140
100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000 1100 1200 m/z

3Error (mDa)

2+1 mDa1

分子式の候補数

シクロスポリンの MS/MSスペクトル

組成推定式：C28H51N6O6
理論値：
567.3865
質量誤差：0.88 ppm（0.5 mDa）

121088644

候補数

02−1−1 mDa−21010 ppm−30200400

600

プロダクトイオンの質量誤差

800 m/z

5 ppm

3 ppm

1 ppm

Error Margin

567.3860 に対する組成推定結果

LCMS-9030
Quadrupole Time-of-Flight Liquid Chromatograph Mass Spectrometer7信頼性の高い同定と定量 ̶ 向精神薬の分析 ̶
エチゾラムおよびトリアゾラムは抗不安薬・睡眠薬として使ることから質 量 分 離で 識 別 することが 可 能で す。そこで、用頻度の多い向精神薬です。これらの薬物の未変化体およLCMS-9030 を用 いてエチゾラム、α- ヒドロキシエチゾラ

び代謝物は類似構造を有する同重体化合物です。特に、そム、トリアゾラム、α- ヒドロキシトリアゾラム、4- ヒドロキシれぞれの代謝物であるα- ヒドロキシエチゾラムとα- ヒドトリアゾラムの一斉分析を行いました。

ロキシトリアゾラムは、液体クロマトグラフィー（LC）による

下図は、全血に 10 ng/mL を添加したエチゾラム、トリアゾ分離が非常に難しく、また分子量がほぼ同じであるため、ラムとその代謝物のマスクロマトグラムです。LC で分離困

低分解能の質量分析装置では両者を識別して検出すること難であったα- ヒドロキシエチゾラムとα- ヒドロキシトリアは困難です。一方、飛行時間型質量分析計は高分解能であゾラムを含め、全成分を検出することができました。
800
エチゾラム
343.07787

600

400

トリアゾラム343.05118
α-ヒドロキシトリアゾラム359.04609
α-ヒドロキシエチゾラム
359.07279

α- ヒドロキシエチゾラム
200

C17H15ClN4OS

4-ヒドロキシトリアゾラム
359.04609

MW: 358.0655
07.0

8.0

9.0

10.011.0min

α- ヒドロキシトリアゾラム
C17H12Cl2N4O

全血に 10 ng/mL を添加したエチゾラム、トリアゾラムとMW: 358.0388

その代謝物のマスクロマトグラム

LCMS-8060 の DNA を引き継いだスペクトルパターン
先 に 述 べ た よ う に、LCMS-9030 は LCMS-8060と 同 様 の「CE Spread」という機能が搭載されています。LCMS-9030 のHeated ESI を採用し、イオン導入部からイオン分離部まではデータは CE Spread 機能を用いて、CE を−20 から−50 VまでLCMS-8060と共通の技術を搭載しています。したがって、コリ変化させて得られたものです。一方、LCMS-8060 のスペクト

ジョンエネルギー（CE）やイオン化部の温度などLCMS-8060

ルは、CE が−25, −30, −35, −40, −45 V のときの各プロダクトと共通のパラメータ値をそのままLCMS-9030で使用することイオンスペクトルを合算した、いわゆるマージスペクトルができます。

（merged spectrum）です。両者を比較すると、スペクトルパ

下図は LCMS-9030とLCMS-8060 で測定したエチゾラムのプターンがよく一致しており、LCMS-9030とLCMS-8060 で分析ロダクトイオンスペクトルです。LCMS-9030 には CE の値を指条件の互換性が高いことを示しています。

定した範囲内で連続的に変化させてスペクトルを取得する
100
314.0390
Δ 0.29 mDa

LCMS-9030
80

CE Spread: −20 to −50 V

60

138.0370
Δ −0.17 mDa

210.0370
Δ −0.21 mDa

20259.0216

Precursor
343.0782

224.0520
Δ −0.81 mDa
259.0216
Δ 0.07 mDa

40

138.0372
314.0387

0100.0

150.0

200.0

250.0

300.0

350.0

m/z

1006040

200100.0

Merged spectrum(CE = −25, −30, −35, −40, −45 V)

224.0528

Precursor
343.05エチゾラム

138.05
CE = −25, −30, −35, −40, −45 V
210.05
CE = −35, −40, −45 V
224.05
CE = −30, −35, −40, −45 V
259.00CE = −25, −30, −35, −40, −45 V

150.0

200.0

250.0

300.0

350.0

エチゾラムのプロダクトイオンスペクトル

8210.0372

314.05
CE = −25, −30, −35, −40, −45 V

LCMS-8060
80

C17H15ClN4S[M+H]+ = 343.0779
エチゾラムの開裂パターンm/z

謝辞
本分析は名古屋大学大学院医学系研究科 法医・生命倫理学 財津 桂 准教授のご協力のもと行いました。

シンプル設計のイオン化ユニット
LCMS-9030 は、標準装備の ESI イオン化ユニットに加えて、APCIとDUIS イオン化ユニットをそれぞれオプションとして取り揃えています。ESI イオン化ユニットとDUIS イオン化ユニットのプローブは、LCMS-8060と同じくHeated ESI を採用しています。

ESI（標準）DUIS™（オプション）

APCI（オプション）

エレクトロスプレ ーイオン化（ESI）と大 気 圧イオン化（APCI）を同時に行うイオンソース

分析用サンプル

Calibrant Delivery System（CDS）
LCMS-9030 では、質量較正用サンプルをメインプローブとは別のサブプローブから導入することができます。サブプローブはオプションであるサブインターフェースに搭載されています。サブインターフェースは各イオン化ユニット

メインプローブ（ESI/APCI/DUIS）にワンタッチで装着することができます。
分析用と質量較正用の 2 つのプローブを備えることで、流路の汚染を気にすることなく、分析と質量較正を行うことが可

サブ
プローブ

質量較正用
正用
サンプルル能となります。

装置前面

サブインターフェース
イオン化ユニット

ミクロ流量用イオン化ユニット Micro-ESI 9030
Micro-ESI 9030 は、ミクロ流量対応の液体クロマトグラフ
質量分析計システム Nexera Mikros 用イオン化ユニットでカラムオーブン
CTO-Mikros™

Micro-ESI 9030

す。試料導入部に対するプローブ角度をミクロ流量向けに最適化した結果、イオン化効率、イオン取り込み効率が向上し、高感度化を実現しました。また、余分な溶媒は除去されるため、汚れによる影響が少なく安定した分析が可能です。さらに、ワンタッチで分析カラムと LCMS-9030 を直結できる UF-Link ™ により、サンプル拡散による感度ロスを最小限にしました。
Nexera Mikros & Micro-ESI 9030 システムにより、セミミ

ミクロポンプLC-Mikros™

クロ LCMS システムからの高感度化やナノ LCMS システムからの分析の短時間化の実現が可能となります。

カラム MS 接続機構 UF-Link™
Nexera Mikros™ ＆ Micro-ESI 9030システム

LCMS-9030
Quadrupole Time-of-Flight Liquid Chromatograph Mass Spectrometer

9

LabSolutions Insight Explore ™
定性解析から定量解析までをサポートするソフトウェア
LabSolutions Insight Explorer では、多検体の定量解析処理に加えて高分解能・高質量精度質量分析計データを用いた精度の高いライブラリ検索、構造解析、組成推定、多価イオン解析が可能です。
サンプルリスト化合物テーブル

マスクロマトグラム
リスト
マスクロマト
グラム表示画面
マススペクトル
表示画面

マススペクトル
リスト

アサイン、アナライズ、組成推定

構造解析機能 “アサイン”
分子式が同じ化合物は、高質量精度質量分析計においてもマスクロマトグラムピークで同定することはできません。ライブ
ラリ検索機能に加えて、構造解析機能 “アサイン” を用いれば、各化合物をより精度高く同定することが可能です。以下は、分子式 “C 16H 19NO 4 ”（マスクロマトグラム（Q 290.1387 +/− 5.0 ppm (+)：290.1387）が同じ化合物 BenzoylecgonineとNorcocaine の解析例です。

：290.1387）
RT = 4.669

ライブラリ検索結果
4.95e5100.00%

Benzoylecgonine

RT = 5.505

Norcocaine
0.00

3.7 3.8 3.9 4.0 4.1 4.2 4.3 4.4 4.5 4.6 4.7 4.8 4.9 5.0 5.1 5.2 5.3 5.4 5.5 5.6

保持時間 (min)Benzoylecgonine の構造解析結果推定されるMS/MSフラグメントの推定されるMS/MSフラグメントの構造10

化合物検出機能 “アナライズ”
化合物検出機能 “アナライズ” を使えば、精密質量データから未知化合物の組成を推定し分子式、構造式を検索することが可能です。

化合物候補の検索

未知化合物の絞り込み➡
⬇
PubChem®、ChemSpider による検索検索結果をアサインで解析⬅

多価イオン解析（デコンボリューション）
LabSolutions Insight Explore CSD（オプション）には、Positive Probability Ltd. の多価イオン解析アルゴリズム “™” が搭載されています。核酸医薬や抗体医薬のような分子量が大きいオリゴヌクレオチド、タンパク質の多価イオン解析による分子量推定に有用です。

マススペクトル
[M−8H]8−[M−7H]7−[M−4H]4−[M−6H]6−[M−3H]3−[M−5H]5−

実測スペクトル
Oligo dT20
[M−3H]3−

デコンボリューション
マススペクトル

組成式：
C200H261N40O138P19
質量（実測値）：6020.97087（モストアバンダント）
質量誤差：0.46 ppm

理論スペクトル

実測スペクトルと理論スペクトルの比較

オリゴヌクレオチド（Oligo dT20）の解析例

LCMS-9030Quadrupole Time-of-Flight Liquid Chromatograph Mass Spectrometer11

LCMS-9030

Ai Support（保守契約）のご紹介●

ご加入装置にトラブルが発生した際には、優先的な対応を行います。
また、定期点検時に装置状態を把握しているため、トラブル対処の処置・診断を迅速に行います。

●

定期点検により、機器が正常に稼働しているかどうかの診断を行い、的確な整備によりトラブルを未然に防ぎ装置稼働率を向上させます。

●

定額料金に点検費用・修理費用が含まれていますので、保守費用の予算化が容易に行えます。
製品ライフサイクルにわたり、計画的に装置維持管理費を予算化できます。

■保守プランの概要
安心のオンコール修理を希望されるお客様へ● プラチナ：定期点検、整備交換部品（Complete）、オンコール修理作業費、修理部品（消耗部品を除く）のすべてを含んだ充実のサポートプランです。
特別な場合を除き年間Ai Support料金以外の費用は発生しません。
● ホワイト：定期点検、整備交換部品（Value）、オンコール修理作業費を含んだベーシックプランです。
● シルバー：定期点検、オンコール修理作業費をセットにした部品費を含まないプランです。
プラン名

プラチナ

ホワイトシルバー

定期点検（年1回）〇〇〇

整備交換部品（Value※1）

Completeに含む〇

̶

整備交換部品（Complete※2）〇

̶̶オンコール修理〇〇〇

修理交換部品※3〇

̶̶

消耗品

̶̶̶

交通費

〇〇〇

プラン内容

点検修理その他※1 ご契約で定められた必要最低限の整備交換部品を交換します。ご契約以外の部品交換が必要となった場合、別途費用を申し受けます。
※2 定期点検時に上記Value部品に加え、フィールドエンジニアが必要と判断したすべての部品を交換します。
※3 オンコール修理訪問で復旧に使用した部品費を含みます（消耗部品は別途費用を申し受けます）。
詳細は、（株）島津アクセスへお問合せください。 https://www.sac.shimadzu.co.jp/
本サービスの内容、料金は予告なく改定される場合がございます。予めご了承ください。

LCMS、UF-Qarray、UF-Lens、UFsweeper、UFaccumulation、UFgrating、UF-FlightTube、iRefTOF、DUIS、UF-Link、Nexera Mikros、CTO-Mikros、LC-MikrosおよびLabSolutions Insight Explorerは、株式会社島津製作所の商標です。
ReSpectは、Positive Probability Limitedの商標です。
PubChemは、The National Library of Medicineの登録商標です。
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なお、本文中では「TM」、「 」を明記していない場合があります。
本製品は、医薬品医療機器法に基づく医療機器として承認・認証等を受けておりません。
治療診断目的およびその手続き上での使用はできません。
トラブル解消のため補修用部品・消耗品は純正部品をご採用ください。
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®

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東 京 支 社 101-8448 東 京 都 千 代 田 区 神 田 錦 町 1 丁 目 3（03）3219-（官公庁担当）5631・（大学担当）5616・（会社担当）5622
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高 松 N K ビ ル 9 階 （087）823-6623
広 島 支 店 732-0057 広島市東区二葉の里3丁目5-7 GRANODE広島5階 （082）236-9652
九 州 支 店 812-0039 福 岡 市 博 多 区 冷 泉 町 4 - 2 0 島 津 博 多 ビ ル 4 階（会社担当）3334（092）283-（官公庁・大学担当）3332・

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