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第5巻 第4号
目 次
イオントラップと光共振器を利用した超高感度イオン分光法の開発（寺嵜 亨，間嶋拓也，近藤 保）… 3

第 35 回総会開催のお知らせ

… 11

（庶務）

原子衝突研究協会第 33 回研究会のお知らせ （行事委員会）… 11

国際会議発表奨励事業に関するお知らせ… 12「しょうとつ」原稿募集

（庶務）

… 13

（編集委員会）… 13

今月のユーザー名とパスワード1イオントラップと光共振器を利用した超高感度イオン分光法の開発

寺嵜 亨
豊田工業大学 terasaki@clusterlab.jp
間嶋拓也（株）コンポン研究所（現在：首都大学東京） majima@phys.metro-u.ac.jp
近藤 保
豊田工業大学 kondow@clusterlab.jp
平成 20 年 6 月 15 日原稿受付
1. はじめに減速用の緩衝ガスとの衝突を通してイオンの温度を制御できること，トラップをソレノイド磁石中に設電場・磁場で運動制御されたイオンビーム実験置して外部磁場を制御できることなども，イオンビで，様々な物理・化学が展開されている．加速・減ームよりもむしろイオントラップを用いる利点である．

速が容易なことから幅広いエネルギー領域で衝

これを超高感度の分光手段と組み合わせて精密突現象や反応過程が探究されており，質量分析な分光実験を行うことができる [6,7]．

法が威力を発揮して，反応物中の同位体やクラス我々は，これらイオントラップに蓄積したイオンターサイズの選別から生成イオン種の同定までを種を共振器に閉じ込めた光でプローブする，独自行うことができる．検出感度が極めて高いことも特の超高感度イオン分光法を開発した [8]．その特長であり，２次電子増倍効果を利用した検出器で長は，共振器に閉じ込められた光の寿命を計測し単一のイオンを検出することもできる．て，光吸収を極めて高い感度で検知できることで一方で，ビーム中のイオン密度は空間電荷で制ある．（気相分子の分光法として開発されたこの測限され，極めて希薄な試料であることが制約とな定手法はキャビティ・リングダウン法 [9–12] としてって，光やマイクロ波で検知する分光実験は一般知られるが，我々はこれを，気相試料ばかりでなくに困難である．例えば，光吸収分光では光の減基板状の固体試料への適用，さらに光吸収ばか衰を直接的に捉えることは難しく，従来，レーザーりでなく偏光回転の高精度測定にも拡張し，これ誘起蛍光（LIF）や（分子やクラスターでは）光解離らを総称して「フォトントラップ法」と呼ぶを観測する手段がとられてきた．ところが，これら[13–16]．）以下で解説する我々の実験装置は，間接的な手法では対象のイオン種が必ずしも発室温から 10 K 以下へのイオン冷却機能と，最大 5光や解離に至らない場合が問題となり，光の減衰T の磁場で磁気光学効果（ゼーマン分裂・ファラを直接検出する感度の高い実験手段の開発が課デー回転）を測定する機能とを備えており，これら題となっている．

は，プラズマ中のイオンを対象としてきた従来のイ

この困難を克服する手段として，RF イオンガイド

オン吸収分光法 [17–19] では困難だった特筆[1–4] を利用した線形イオントラップ [5] に標的すべき利点である．

イオンを大量蓄積する手法が考えられる．限られ以下，イオントラップに捕捉したマンガンイオンた空間にイオンを蓄積することにより，比較的高（Mn+）の紫外吸収スペクトルと磁場中で測定した密度（107~108 個/cm3）の試料が得られる．さらに，ゼーマン分裂・ファラデー偏光回転 [8] を具体
3

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QD1IG1+ID2IG2஍శ࿁ォାภࡑࠣࡀ࠻ࡠࡦࠬࡄ࠶࠲࡯ဳ
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QD3IG6 ID1PMT1᳓ᐔᚑಽθࡈࠜ࠻ࡦ࠻࡜࠶ࡊ౒ᝄེ

図 1. フォトントラップ法による捕捉イオン種の光吸収・磁気光学効果測定とスピン偏極：実験装置図．IG: イオンガイド；
QD: 四重極偏向器；QM: 四重極質量フィルター；VD: 鉛直偏向器；GC: ガスセル；ID: イオン検出板．

的な実験例として取り上げ，装置開発の詳細や未り，さらにこの輻射シールドのために円筒状の液解決の問題点を交えて解説する．さらに，実験を体窒素セルが室温の真空槽壁面との間に挿入さ進める中で偶然に見出したのだが，共振器を往れている．つまり，イオントラップ領域は，イオンガ復する円偏光パルスが誘起する光ポンピング過イド（内径 11 mm），ガスセル（液体ヘリウム導入+程を利用して，捕捉した Mn をスピン偏極する手可），液体窒素セルの 3 重構造になっており，これ法を紹介する [20]．最後に，トラップ内部のイオらが内径 84 mm，全長約 1 m の筒状真空槽に挿ン分布に関する知見と，そもそもの研究動機であ入されている．このイオントラップ真空槽はさらにソるサイズ選別クラスターイオンの分光実験についレノイド型超伝導磁石（長さ 80 cm，ボア径 100て，最新の実験結果と今後の展望を述べる．

mm，中心部磁場 <5 T）の中に設置されており，中心のイオントラップ部（長さ 40 cm）の磁場均一度は 1%以内（設計値）である．トラップ出口電極

2. 実験装置 [8]（Lout）の電位を下げると蓄積されているイオンを引き出すことができ，IG6, QD3 で導かれてイオン検実験装置を図 1 に，その外観写真を図 2 に示す．

出用電極板（ID1）に到達するイオン電流を測定

マグネトロンスパッター型イオン源 [21,22] で生する．このパルス状のイオン電流の積分値から蓄成したイオン種を八極子イオンガイド（IG1）で低積イオン数を求めることができる．典型的な蓄積イ

速飛行させ，四重極偏向器（QD1）で正イオンだ

オン数は約 109 個（密度に換算すると約 107 個けを取り出して測定領域へ導く．四重極質量フィルター（QM1）で質量数を選別後，さらにイオンガイド（IG3,4），四重極偏向器（QD2）でイオンを運び，線形イオントラップとして動作する長さ 40 cmの八極子イオンガイド（IG5）に入射する．イオンはガスセル（GC）内の He ガスとの衝突で減速され，ポテンシャル障壁を形成する入口，出口電極（Lin,Lout ）の間に蓄積される．ガスセルの壁面は液体
図 2. 実験装置の外観写真．

ヘリウムを導入して 10 K 以下まで冷却が可能であ4/cm3）であり，ほぼ空間電荷飽和値に相当する量まず，分子やクラスターに比べて強い吸収線をである．なお，トラップ中で解離や酸化などの反応持つ単原子イオン，とりわけ我々のレーザーの波が起きる可能性があるが，これらは第 2 の四重極長可変範囲に吸収をもつマンガンイオン（Mn+）を質量フィルター（QM2）で質量分析して同定した．

試料とした．基底状態の Mn+（7S3）には，260 nm

また，磁場を印加した際には QD2, QD3 付近にお近傍に励起状態の微細構造に伴う３本のスピン許いてイオンの軌道が鉛直方向に曲がるため，偏向容遷移（7P2,3,4 ← 7S3）が知られている [25–27]．

器（VD1, VD2）で電場を印加して軌道のずれをこの紫外域では光学材料自身の吸収のために高補償した．

い反射率のコーティングが難しいが，製造会社

一方，光学測定では，イオントラップを挟むよう（日本航空電子工業（株））と協力して R=99.98%に 2 枚の高反射ミラーを真空槽内に配置し，長さを得た．その結果，従来 Mn+の分光は放電発光

d = 1.6 m の共振器を構成した．波長可変パルスに限られていたが，本実験で初めてこれらの遷移レーザー光（MOPO-HF + FDO, Spectra Physicsを光吸収で捉え，さらに磁場下の実験で磁気光–1

社：パルス幅 5 ns, 線幅約 0.1 cm , 繰り返し 10

学スペクトルの測定を実現した．

Hz）を共振器に入射すると出力光は指数関数的図 3 に 7PJ ← 7S3 （J = 2, 3, 4）遷移の測定結果な尾を引く波形となり，この信号光を光電子増倍（黒丸）を示す．図 3（a）のように，Mn 核スピン（I =管で受光した．光吸収測定では信号の減衰時定5/2）によって分裂した吸収線の超微細構造を捉数（光閉じ込め寿命）を計測し，イオンの有およびえた．これらは磁場 B に比例してゼーマン分裂を無の条件で得た時定数τ, τ0 から，１周回毎の吸光起こし，B = 3 T で図 3（b）の吸収スペクトルが得ら

度 A = (2d/c)(τ

–1– τ0–1)を求めた［d:共振器長, c:れた．同時に測定されたファラデー回転のスペク

光速, τ0 = (d/c)/(1 – R), R: ミラーの反射率］．偏トルが図 3（c）であり，１周回あたり数μrad.程度の光回転測定では信号光の直交する偏光成分を２微小な偏光回転を捉えることができた．

台の光電子増倍管で受光し，それらの差の時間これらのスペクトルを次のように解析した．図 3波 形 を 計 測 し た [23] ． こ の 差 信 号 の 波 形（a）の無磁場下の吸収スペクトルは，発光実験でsin{2θ(t)}（θ(t)は時刻 t の偏光回転角）から１周回報告されている超微細構造定数を仮定して，J =毎の偏光回転角を算出した．光ポンピング実験で2, 3, 4 への遷移についてそれぞれ 14, 16, 15 本のは円偏光パルスを入射し，スピン偏極の結果生じ許容遷移の総和で再現された．図中，縦棒は吸る占有数の偏りを吸収スペクトルの形状と強度か収線の理論値（長さは強度に比例），実線がそれら判定した．

らに装置関数の線形を与えて合算したスペクトル

なお，イオンガイドを駆動する RF 電源は Scott L.の計算値である．図 3（b）のゼーマン分裂の解析

Anderson らの設計 [24] を参考に製作した．四重では，量子数 F の準位間の相互作用を考慮して極質量フィルターは Extrel CMS 社製，超伝導磁磁場下の固有状態を求め，波動関数から各々の石は JASTEC 社製を使用した．真空槽やイオン源，遷移強度を計算した [28]．その結果，ΔmJ = +1,イオン光学系の真空部品はすべて独自に設計し，–1 によるそれぞれ 5, 6, 7 本（for J = 2, 3, 4）の吸バキュームプロダクツ（株），アドキャップバキュー

収線が核スピン mI でさらに 6 本に分裂し，これらムテクノロジー（株），（株）トヤマの３社に加工を依60, 72, 84 本（for J = 2, 3, 4）の吸収線の総和がス頼した．

ペクトルの構造を見事に再現した．図 3（c）のファラデー回転では，ゼーマン分裂して生じた各吸収線に線幅の装置関数を考慮した分散関数形を割3. マンガン原子イオンの吸収分光・磁気光学り当て，左右円偏光成分の屈折率差として描いた分光 [8]スペクトルが実験結果を良く再現した．
このように，測定された Mn+の光吸収，ゼーマン
5ๆశᐲ / ppm
㧝๟࿁޽ߚࠅ(a)7P277S3P377S3P47S3300
200100ๆశᐲ / ppm
㧝๟࿁޽ߚࠅ0100(b)஍శ࿁ォⷺ / μrad.
(㧝๟࿁޽ߚࠅ )050(c)

0−5038363

38365

38367

38369

38540

38542 38544 38546
࡟࡯ࠩ࡯ᵄᢙ / cm−138804

38806

3880838810

図 3. Mn+: 7P2,3,4 ← 7S3 遷移のスペクトル．（a） 光吸収スペクトルの超微細構造 （B = 0 T），（b） ゼーマン分裂 （3 T），（c） ファラデー回転 （3 T）．黒丸：実験データ，縦棒：吸収線の理論値（長さは強度を示す），実線：理論計算によるス
ペクトル．

分裂，ファラデー回転のスペクトルはいずれも量子論に基づく解析で見事に説明され，実験装置の優れた性能と測定データの信頼性が確認でき4. 捕捉したマンガン原子イオンのスピン偏た．信号の雑音レベルから見積もった測定感度は極 [20]約 1 ppm であったが，これは共振器ミラーの反射率に大きく依存する．因みに，初期の実験で R =前節では直線偏光したレーザー光で測定を行

99.2%のミラーで行った測定では雑音レベルが 70

ったが，円偏光を用いた実験で光ポンピングが起ppm に達し，スペクトルの構造の議論は困難であきることを新たに見出した．共振器に入射した円った．逆に，良質の光学材料が入手可能な可視偏光パルスはトラップされた Mn+を励起し，角運域であれば，さらに高い感度が期待できる．

動量を受け渡す（ΔmF = +1）．出力側ミラーで反唯一うまく説明のつかない点は，吸収線の形状射された光も励起に寄与するが，反射の際に光である．具体的には，図 3（a）のように，得られた吸子のヘリシティも反転し，イオンは逆向きに進むこ–1収線はいずれも 1 cm に及ぶ大きな裾を伴っての光からも同じ角運動量を得る．励起されたイオいる．これを再現するために，上の解析では装置

ンは約 4 ns の寿命で発光し，基底状態で再び別–1関数の線形を線幅 0.13, 1.3 cm （強度比 1 :の光子を吸収する．共振器内のイオンは，光の閉0.15）の 2 つのガウス型関数の和と考えた．この線

じ込め寿命（数十μs）の間，この吸収・発光サイク形で，ゼーマン分裂，ファラデー回転を含む，すルを繰り返す．吸収過程では常に一定の角運動べてのスペクトル測定結果をうまく再現することが量を獲得するのに対して，左右円偏光が等確率できたが，このような線形が現れる理由は明らかの発光過程では角運動量（の平均値）は変化しなではない．恐らくトラップ内部のイオンの運動と関い．したがって，イオン個々の角運動量は徐々に係するものと考えられるが，今後さらに詳細な実増加し，数十回のサイクルの後にすべてのイオン

験，解析が必要である．

が最大の角運動量状態（mF = +F）に到達する（光6(a)

⿥ᓸ⚦᭴ㅧ

F’(a)

3/2

7P413/2

77P37P2ࠛࡀ࡞ࠡ࡯mF’

P4+9/2 +13/2

11/21ๆ෼ߩ⋧ኻᒝᐲ

9/2

S37/2

7S31/2

7P4 φ S37500

645

366
55

-11/2 -7/2

78+7/2 +11/2

F = 11/2

mF(b)F’ = 13/2← F = 11/2σ+(b)400F’ = 13/2σ+F7㧝๟࿁޽ߚࠅߩๆశᐲ / ppm-13/2 -9/2

ࠬࡇࡦ஍ᭂMn+ࡈࠜ࠻ࡦ࠻࡜࠶ࡊ౒ᝄེ300
200ࡄ࡞ࠬశᒝᐲ

図 5. 共振器を利用したパルスレーザー光ポンピング．

200 μJ

100（a） Mn+: F' = 13/2 ←F = 11/2 吸収遷移に関わる磁気副準位図．スピン偏極に伴って吸収強度が増0(c)100大する．（b） スピン偏極状態の模式図．

2 μJ的に基底状態の mF = +11/2 磁気副準位だけが占03880538806

3880738808

有され，図 5（b）に模式的に示すようなスピン偏極࡟࡯ࠩ࡯ᵄᢙ / cm–1

図 4. 円偏光入射による Mn+のスピン偏極．（a） Mn+: 7P4状態に至るのである．この際，図 5（a）に示したよう← 7S3 遷移の準位図．（b） Mn+基底状態（7S3）のに mF 値に依存して吸収強度が変化するため，吸mF = +11/2 準位へのスピン偏極を示す信号（共振

収強度の増加量からスピン偏極度を見積もること器に入射する直前のパルスエネルギー：200 μJ）．

ができる．その結果，トラップされた 108 個の Mn+（c） （b）との比較信号（同：2 μJ）．の 50%以上が mF = +11/2 を占有したと結論した．

ポンピング）．こうして核スピンを含めたスピン偏極

さて，本手法は次の 3 点を特徴とする：（1）吸収・が達成される．

発光を十分に繰り返すには数百 ns から数μs の時
77

図 4（a）のダイアグラムに示した P4 ← S3 吸収間を要するため，通常のナノ秒パルス光では励起遷移について行った実験結果が図 4（b,c）である．

持続時間が不十分である．そのため，従来，光ポ弱いレーザー強度（図 4（c））では，直線偏光で測ンピングには連続光源が不可欠とされてきた．とこ定した図 3（a）と同様のスペクトルであり，スピン偏ろが，ここではパルス光の時間幅を共振器で引き極は認められなかった．強度を 100 倍に強めた図

伸ばして光ポンピングを実現した（"cavity-assisted4（b）では，F' = 13/2 ← F = 11/2 遷移の吸収強optical pumping"）．レーザーの連続発振が困難度が約 4.5 倍に増大した一方で，他の遷移は弱まな紫外域など，広い波長範囲で光ポンピングが可った．

能になったことを強調したい．（パルスレーザーでこれらの結果は次のように解釈できる．後者のレスピン偏極を誘起する別のアプローチについて，–1ーザー強度は（13 ns） の吸収頻度に相当し，共光ポンピングを用いない手法が中嶋隆氏によって振器内の光と相互作用する Mn+イオンは吸収・発解説されている [29]．）（2）共振器の光閉じ込め

光を何度も繰り返す．この間に，まず F ≤ 9/2 の準寿命が 25 μs にも及ぶため，初めの 1 μs 程度の間位の占有数が F = 11/2 へ移行する．続いて，F =に光ポンピングを完了させ，引き続く時間領域で11/2 のイオン種は F' = 13/2 準位との間の遷移をスピン偏極状態の吸収分光を行った．その結果，繰り返し，図 5（a）のように mF の増加が進む．最終7スピン偏極後の各準位の占有数をプローブし，スピン偏極度を定量的に評価することができた．さらに，（3）イオントラップを用いた利点として，引き出したイオンをスピン偏極ビームとして利用する応用が期待される．

5. クラスター研究への展開
さて，ここまで比較的強い吸収（断面積~10–13

図 6. Ag2+の光解離で測定したイオントラップ内部のイオン密度分布（イオン数：2×109 個）．

cm2）を示す単原子イオンを対象としてきたが，測定感度から見積もった検出可能な吸収断面積は–1510–16mm に調整し，レーザーの照射位置を走査して解2cm であり，これは種々の分子やクラ離イオン強度を測定した．解離イオン強度がイオスターの電子遷移の吸収分光が可能な性能であン密度に比例することから，イオンの分布を実測る．我々はとりわけ質量選別されたクラスターイオすることができる．その結果，蓄積イオン数が少なンへの応用を目指している．第 1 節でも述べたようい場合には中心付近に分布するが，蓄積量が増に，従来，クラスターの光吸収分光は解離や発光すと，図 6 のように，次第に周縁部のイオン密度がを観測する間接的な手段に頼らざるを得なかった増加することが明らかになった．

が，サイズの増加とともに解離や発光の収率が大このようなイオントラップの特性を考慮して，トラッきく低下することが問題となってきた．さらにはスプの中心ではなくイオン密度が最大の領域を光ペクトル分解能の向上の点からも，光の減衰を学軸とするように共振器を配置し直して吸収スペ「直接」に測定する意義は大きい．

クトルの直接測定に再挑戦した結果，図 7 のスペ～10+

これまでに，銀クラスター 9 量体イオン（Ag9 ）にクトルを得ることができた．測定波長範囲がミラーついて 310 nm 付近の波長域で実験を行ったの反射率が 99.95%以上の狭い領域に制限され[30]．過去の光解離実験 [31] から表面プラズモているため，スペクトルの全貌を観測することはまン共鳴に由来すると考えられている強い吸収ピーだできていないが，光解離に依らず，光の減衰をク（中心波長 308 nm における吸収断面積が約直接測定してサイズ選別されたクラスターの光吸–168×102cm ）が知られており，この直接測定を試収を捉えた初めての例であることを強調したい．こみた．まず，イオンがトラップの中で均一に分布しのスペクトルは前述した表面プラズモン共鳴と考ていると想定し，イオンの平均密度から見積もったえられている吸収ピークとは明らかに合致せず，光吸収量を期待して実験を進めた．しかしながら，
1.2㧝๟࿁Ფߩๆశᐲ / ppm

トラップの中心部をプローブした初期の実験では，この期待値を一桁程度も下回る結果となり，吸収信号は雑音レベル程度の強度にとどまった．
そこで，トラップ内部のイオン分布の均一性に疑問を持ち，密度分布を実測して調べたところ，図 6のようなリング状の分布を突き止めた．具体的には，光を吸収すると確実に解離する Ag2+をトラッ

1.00.80.60.40.20.03.9プし，近紫外域の解離レーザー光を共振器を用いずに直接照射した．その際，レーザーのビーム

図 7.

径をトラップの内径（11 mm）よりも十分に細い 284.0శሶࠛࡀ࡞ࠡ࡯ / eV

4.1

Ag9+の光吸収スペクトル（室温）．

今後その解釈を進めて行く．実験は現在さらに進[6] K. R. Asmis, M. Brümmer, C. Kaposta, G.

展し，温度依存性やサイズ依存性の測定結果がSantambrogio, G. von Helden, G. Meijer, K.

得られ始めている．

Rademann and L. Wöste, Phys. Chem. Chem.
Phys. 4 (2002) 1101.
[7] O. V. Boyarkin, S. R. Mercier, A. Kamariotis
and T. R. Rizzo, J. Am. Chem. Soc. 128

6. おわりに(2006) 2816.
以上，イオントラップに捕捉したイオン種を共振[8] A. Terasaki, T. Majima and T. Kondow, J.

器に閉じ込めた光で超高感度測定する新しい分Chem. Phys. (Communication) 127 (2007)

光法について，実験装置の開発と光吸収・磁気231101.
[9] A. O'Keefe and D. A. G. Deacon, Rev. Sci.

光学効果の測定法，スピン偏極法を述べた．極めInstrum. 59 (1988) 2544.て大きな吸収断面積を持つ原子ばかりでなく，分[10] J. J. Scherer, J. B. Paul, A. O'Keefe and R. J.

子やクラスターの電子遷移にも適用できることをSaykally, Chem. Rev. 97 (1997) 25.

示し，実験条件の制御性に優れた新しい原理の[11] G. Berden, R. Peeters and G. Meijer, Int. Rev.

イオン分光法が確立されたと言えよう．今後の展

Phys. Chem. 19 (2000) 565.

開の一つとして，我々は，磁性クラスターの磁気[12] B. A. Paldus and A. A. Kachanov, Can. J.

共鳴分光など，従来困難と考えられてきた実験のPhys. 83 (2005) 975.

実現を目指している．例えば，反強磁性体である[13] A. Terasaki, T. Kondow and K. Egashira, J.

固体とは対照的に，局在スピンが強磁性結合する+Opt. Soc. Am. B 22 (2005) 675.と考えられているマンガンクラスター（MnN ; N = 2,–[14] 寺嵜亨，江頭和宏，近藤保，分光研究 56

3） [32] や酸化クロムクラスター（Cr2ON ; N =(2007) 62.

1–3） [33] など，特異なクラスター磁性の発現機[15] K. Egashira, A. Terasaki and T. Kondow, J.

構を磁場下の精密分光で解明したいと考えていChem. Phys. (Communication) 126 (2007)

る [34,35]．

221102.
[16] 寺嵜亨，間嶋拓也，江頭和宏，近藤保，日イオン源やイオン光学系の設計・製作について

本物理学会誌，印刷中．

多くの助言を頂いた安松久登，市橋正彦両准教授に，この場を借りて感謝いたします．本研究は[17] C. S. Gudeman, M. H. Begemann, J. Pfaff and（株）コンポン研究所の研究プロジェクトの一環と

R. J. Saykally, Phys. Rev. Lett. 50 (1983) 727.
[18] S. K. Stephenson and R. J. Saykally, Chem.

して行われています．

Rev. (Washington, D. C.) 105 (2005) 3220.
[19] M. Kotterer, J. Conceicao and J. P. Maier,Chem. Phys. Lett. 259 (1996) 233.

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Technol. A 12 (1994) 2925.

[4] 奥野和彦，原子衝突研究協会誌「しょうとつ」[22] H. Yasumatsu, T. Hayakawa, S. Koizumi and4 (2007) 11.

T. Kondow, J. Chem. Phys. 123 (2005)[5] D. Gerlich, Adv. Chem. Phys. 82 (1992) 1.

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9

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