地域イノベーション共用化装置
JEOL ECS400 （400MHz NMR）使用マニュアル（文書更新日：H24.03.15）
地域イノベーション技術支援スタッフ

正担当者：立中 咲樹
副担当者：松本 文子

JEOL ECS400 （400MHz NMR）を使用するに当たり

学生は本マニュアル記載事項以外の操作を許可無く行わないこと。

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エラー表示などトラブルが生じた際は、速やかに管理担当者まで連絡し、そのときの状況を報告すること。

1. 装置予約
http://www.nano.sojo-u.ac.jp/rsv_sys/

左記アドレスから装置予約システムへログイン（ログインユーザ「学生」、パスワード「student」を入力）し、装置の予約を行う。

2. 使用記録簿（測定者名に使用登録許可のない者の名前を記載しないこと）
使用記録簿に使用年月日、使用開始時刻 、測定者名、指導教員名、内線番号を記入

3. コンプレッサーの電源を「On」にし、表示圧が「0.6Mpa」を超えたら、コンプレッサーの青色バルブ、バッファータンクの青色バルブの順に開く。

4. PC の電源を入れ、「Welcome to Windows」ウィンドウが開いたら、「Ctrl + Alt + Delete」
キーを同時に押し、開いた「Log On to Windows」ウィンドウに、User name:「delta」、Password:「 delta 」を入力後 OK クリックすると Windows が起動する。

5. デスクトップ上にある「」アイコンをダブルクリックし、「 Delta 」 ウ ィ ン ド ウ を 開 き 、 ウ ィ ン ド ウ 内 に あ る「 Spectrometer Control 」 ボ タ ンをクリックし、「Spectrometer Control」ウィンドウを開く。

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Spectrometer Control ボタン

6. 「Spectrometer Control」ウィンドウ内の「scc - Free – ECS 400」をクリックして表示を反転させたのち、「Connect」ボタン（黄色） をクリックする。
このとき「No Connect Link」（白）から「Connect: scc 」（黄）へと表示が変わったことを確認する。

7. サンプルをセットするに当たり下記の点については特に注意すること
注 1：測定開始時に、必ずエアーが出ていることを確認し、さらに NMRチューブをセットしたサンプルローターが浮くことを確認する。
注 2：サンプルローターは、絶対に落としたり、横置きしたりしないこと。
置く場合は専用のホルダーか、頭の大きい方を下にして置くこと。
注 3：特に下部の細い部分とその付け根部分は念入りに拭くこと
注 4： 5 mm φ 試料管のサンプルの液の高さは 4cm 以上（4～5cm）にすること

7.1. NMR チューブ、サンプルローターをキムワイプできれいに拭く
7.2. サンプルローターの細い部分を下まで引っ張る。
7.3. サンプル口に置いてある白い蓋をサンプルローターから下ろす。
7.4. サンプルローターに NMR チューブを差し込み、サンプルゲージにローターをセット。
7.5. NMR チューブを底に着くまで押し込む。このとき。底まで押し込まれていることを確認。
7.6. サンプルゲージからサンプルローターを取り出す。
7.7. 取り出したサンプルローターを、エアーが出ているホルダーにセットする。このときサンプルが浮いていることを確認する。

7.8. セットしたオートサンプラーの番号を控えておく。

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8. 「Spectrometer Control」ウィンドウ内の「Auto」ボタンをクリック

9. 「Automation: scc」ウィンドウが開く
10. 「Automation: scc」ウィンドウ内、「Filename」を入力する。必要が有れば「Comment」を入力。注：文字や数字を入力する際には、入力欄の枠内にマウスカーソルが入っている状態でなければ、入力出来ません。

11. 「Automation: scc」ウィンドウ内、「Slot」に、測定したいサンプルをセットしたオートサンプラーの番号を入力する

12. 「Automation: scc」ウィンドウ内、「Solvent」に、サンプルで使用している溶媒を選択する（反転表示されている）。

13. 「Automation: scc」→「Option」→「Advanced Mode」をクリック

Advanced Mode3

14. 「Automation: scc」ウィンドウに「ADVANCED」と表示されていることを確認
15. 「 Automation: scc 」 ウ ィ ン ド ウ の 下 部 に あ る 「 測 定 メ ソ ッ ド 」 ボ タ ン、など目的の測定ボタンをクリック

使用可能測定メソッド[Proton][Carbon][Proton and Carbon][Carbon and DEPT135][Edited DEPT][Proton and COSY][Proton and NOESY]
これ以外の測定メソッドを希望する場合は装置管理者へ相談すること

16. 「Set Parameters for ○○（測定メソッド名）」ウィンドウが起動

17. 測定溶媒

CDCl3 で測定する場合、操作 21 へ
その他の溶媒で測定する場合、次ページの操作 18 へ4

18. その他の溶媒で測定する場合「Set Parameters for ○○」ウィンドウ中にある Initialize ボタン右枠内にある「force tune」をクリック（反転表示に）後、その右に表示されている「FALSE」を「TRUE」へ変更し、表示が「TRUE」となったことを確認する。

19. スキャン回数の変更を行う場合（default scans：16）（変更しない場合は操作 21 へ）「Set Parameters for ○○」ウィンドウ中にある Initialize ボタン右枠内にある「scans」をクリック（反転表示に）し、その右に表示されている枠内に積算回数を入力する

15) force tune

「TRUE」

16) scans「積算回数」

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20. 温度可変測定を行う場合（行わない場合は操作 21 へ）
注意：温度可変測定の範囲は原則として「室温～60℃」かつ、溶媒の沸点以下とします。
「60℃～80℃」で測定を行う場合は、事前に管理担当者へ連絡を入れておくこと。
「Set Parameters for ○○」ウィンドウ中にある「Temp. State:」の右にある「TEMP OFF」を「TEMP ON」へと変更した後、「Set Parameters for ○○」ウィンドウ中にある「Temperature：」の右に「測定温度」を入力する

21. 「Set Parameters for ○○」ウィンドウ下部にある「Run with Changes」ボタンをクリック
すると、測定開始

注：エラー表示などトラブルが生じた際は、速やかに管理担当者まで連絡し、そのときの状況を報告すること。
22. 測定開始と同時に「Automation Queue：scc」ウィンドウが開く

23. 測定中に、次の測定サンプルをセットし、連続サンプル測定を行うことが可能です。
操作手順
空いているサンプルホルダーにサンプルをセットし、7～21までの操作を繰り返し行う。
7～21 の操作を繰り返すたびに、「Automation Queue：scc」
ウィンドウ内に、測定開始待ちのサンプル情報が追記される。

24. 「Automation Queue」ウィンドウで、測定終了（AutomationQueues Complete と表示）を確認後、「Close」ボタンをクリックし、ウィンドウを閉じる。

25. 測定終了後

その他の溶媒で測定、操作 29 へ
CDCl3 で測定した場合、次ページ操作 26 へ

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このウィンドウ内に「測定メソッド」や「測定中の Slot 番号」などの情報が表示される

26. 測定終了後：「CDCl3 で測定した場合」「Automation: scc」ウィンドウ内のツールバーにある「Sample」→「Eject Sample」をクリックして、サンプルを取り出す。注：サンプルが排出されてもすぐに取り出さないこと。エラーの原因になります。

27. オートサンプラーからサンプル（ローター）を取り出し、サンプルローターから NMR チューブを取り出す。柔らかい布やキムワイプでサンプルローターを拭いた後、専用ホルダーに戻す。

28. 白い蓋をサンプル口にのせる。
29. 「Automation :scc」ウィンドウの「×」クリックし、ウィンドウを閉じる→操作 41 へ
30. 測定終了後「その他の溶媒で測定した場合」「Spectrometer Control」ウィンドウ内の「Sample」ボタンをクリックすると「sample:scc」ウィンドウが開く

31. 標準試料 0.1% C6H5C2H5/CDCl3 をオートサンプラーにセットする。(標準試料はローターから外さないこと。また、ときどき試料がきっちりセットできているかを確認すること)

32. 「sample:scc」ウィンドウ内の「Sample State」内「Slot」に0.1% C6H5C2H5/CDCl3 をセットしたオートサンプラー番号を入力し、サンプルをロードする。
注 1：「Slot」のオートサンプラー番号入力欄内からマウスが外れると「サンプルのロード」が実行されますので、慎重に操作してください。
注 2：入力欄内にマウスカーソルがないと、数字入力は出来ません。また、入力欄内からマウスが外れると「サンプルのロード」が実行されます。

33. 「sample:scc」ウィンドウ内の「Sample State」が「Spinner」がになっていることを確認し、「Solvent」→「CHLOROFORM」を選択する。
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34. 「Spectrometer Control」ウィンドウ内の「Config」→「Probe Tune」をクリックする

35. 「Probe Tune Tools」ウィンドウが起動。

36. 「Probe Tune Tools」ウィンドウに従ってチューニング項目を選択する。
まず、HF-Proton のチューニングを行う。

Coil を「HF1」、Domain を「Proton」、Force Tuneに「レ」を入れ、「Tune Now」

をクリックすると、「Inform」ウィンドウが起動し、チューニングが開始される。終了すると、このウィンドウが閉じる。
A) プロトン（1H）を測定した場合：操作 37 へ
13B) カーボン（ C）を測定した場合：操作 36 へ

37. カーボン（13C）を測定した場合
次に、LF-Proton のチューニングを行う。

Coil を「LF1」、Domain を「Carbon13」、Force Tuneに「レ」を入れ、「Tune Now」をクリックすると、「Inform」ウィンドウが起動し、チューニングが開始される。終了すると、このウィンドウが閉じる。→操作 37 へ

38. 「Probe Tune Tools」ウィンドウの「Close」をクリックし、ウィンドウを閉じる。

839. サンプルの取り出し
注 1：「Slot」のオートサンプラー番号入力欄内からマウスが外れると「サンプルのロード」が実行されますので、慎重に操作してください。
注 2：入力欄内にマウスカーソルがないと、数字入力は出来ません。また、入力欄内からマウスが外れると「サンプルのロード」が実行されます。
「sample:scc」ウィンドウ内の「Sample State」内「Slot」のをクリックしサンプルを取り出す。注：サンプルが排出されてもすぐに取り出さないこと。エラーの原因になります。

40. NMR 本体からサンプルが出てきたことを確認したら、オートサンプラーからサンプル[0.1%C6H5C2H5/CDCl3]を取り外す。(標準試料はローターから外さないこと。また、ときどき試料がきっちりセットできているかを確認すること)

41. 白い蓋をサンプル口にのせる。
42. 「sample:scc」ウィンドウの「×」をクリックし、「sample:scc」ウィンドウを閉じる。

43. 「Spectrometer Control」ウィンドウ内の「Free」（赤色）ボタンをクリックし、「Connect: scc 」（黄）から「No Connect Link」（白）へと表示が変わったことを確認した後、「Spectrometer Control」ウィンドウの「×」をクリックし、ウィンドウを閉じる。

44. 「Delta」ウィンドウの「×」クリックすると、「Confirm」ウィンドウが開く。
「Confirm」ウィンドウ内の「OK」ボタンをクリックすると、「Delta」ウィンドウが閉じる。

945. デスクトップ上の「Short cut to data」フォルダをダブルクリックし、「data」フォルダを開く。

46. 専用の USB メモリを差し込み、「data」フォルダにある測定データ（filename-1.jdf）を USBメモリに移動する
注 1：NMR の PC にデータは残さないこと。通達無しにデータ消去を行う場合があります。
注 2：私物の USB メモリを NMR の PC と接続しないこと!!

47. モニタ右下の「Safety Remove Hardware」を利用して、USB メモリ取り外しの準備を行う。

48. 「Windows」をシャットダウンする。
49. バッファータンクの青色バルブ、コンプレッサーの青色バルブの順に閉じ、コンプレッサーの電源を「Off」にする。

50. 使用記録簿
使用記録簿に使用終了時刻 、サンプル名、測定本数、測定モード、使用溶媒、その他事項を記入する。

51. NMR 解析：データ解析用 PC で行うこと。
別紙の Alice マニュアルを参照すること。

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