放射光第巻第号

()トピックス

放射光高エネルギー X 線によるボンドコート層の高温内部応力測定
鈴木賢治1，田中啓介2，秋庭義明2
西尾光司3，川村昌志3，尾角英毅31新潟大学教育人間科学部
，2名古屋大学工学研究科，3川崎重工業株式会社

Measurements of Internal Stresses in Bond Coating Using
High Energy X-rays from Synchrotron Radiation Source
Kenji SUZUKI1, Keisuke TANAKA2, Yoshiaki AKINIWA2,
Koji NISHIO3, Masashi KAWAMURA3 and Hideki OKADO3
1Faculty of Education and Human Sciences, Niigta University,
2Department of Mechanical Engineering, Nagoya University, 3Kawasaki Heavy Industries Ltd. Co.
Abstract
Thermal barrier coating (TBC) techniques enable high temperature combustion of turbines made of Ni-base alloy.
TBC is made of zirconia top coating on NiCoCrAlY bond coating. The internal stresses in the bond coating play essential
role in the delamination or fracture of TBC in service. With the X-rays from laboratory equipments, it is impossible tomeasure nondestructively the intenal stress in the bond coating under the top coating. Synchrotron radiations with a highenergy and high brightness have a large penetration depth as compared with laboratory X-rays. Using the high energy Xrays from the synchrotron radiation, it is possible to measure the internal stress in the bond coating through the top coating.
In this study, the furnace, which can heat a specimen to 1473 K, was developed for the stress measurement of the thermal barrier coatings. The internal stresses in the bond coating were measured at the room temperature, 773 K, 1073 K and
1373 K by using the 311 diŠraction from Ni3Al with about 73 keV energy X-ray. The internal stresses were obtained
through the top coatings with the thickness of 0.24 mm. At the room temperature, the bond coating had the large tensileinternal stress. The tensile stress decreased with increase in temperature, and the internal stress relaxed above 1073 K owing to softening of the bond coating. The behaviour of the internal stresses in the bond coating was explained from thediŠerence in the thermal expansions between the top coating and the bond coating.

.

はじめに

これに対してシンクロトロン放射光は，高エネルギーガスタービンの高温燃焼により高熱効率を実現するため

X 線の大きな透過力と高輝度 X 線の優れた特徴を持つたに動翼および燃焼器をはじめとする高温部材には，遮熱め，トップコート深部およびボンドコート層の残留応力をコーティング（TBC）が施される。TBC は，Ni 基超合金非破壊的に測定することが期待されている。特に，ボンドの基材に NiCoCrAlY のボンドコートを施し，その上にトコートの残留応力を知ることは，トップコートのはく離特ップコートとして ZrO2 をプラズマ溶射するものである。

性を明らかにするために不可欠であるにもかかわらず，ボ現在， TBC 技術の導入により基材の融点を超える温度でンドコートの残留応力測定の研究はほとんどない。また，の燃焼を達成し，より高温燃焼をめざし開発が進められてTBC は高温で使用されるため，高温での応力をその場測いる1) 。しか し，高温 過酷 環境に さらされ る TBC に定することはより重要である。ヨーロッパの ESRF では，は，基材とトップコートの熱ひずみによる残留応力，ボン300 keV の白色 X 線を利用して TBC と基材を透過してボドコート層の酸化およびコーティングのはく離など課題もンドコートの回折が測定されている5)。この研究では，残多い。これらの課題を解決し，信頼性の高い TBC を実現念ながらボンドコートの回折を測定したのみであり，ボンすることは，環境およびエネルギーの面からも重要である。

ドコートの結晶や回折ピークの指数付けも検討されていなトップコート表面の残留応力を非破壊的に測定することい。また，残留応力の測定もなされていない。しかし，は，研究室レベルの X 線回折装置で可能であり，実際にESRF では白色光を利用した残留応力測定の研究に力を入著者らは TBC のトップコートの残留応力を X 線法によりれており， 3 軸応力解析など6) ，今後の研究が期待され測定する手法を開発してきた24)。しかし，研究室の X 線る。米国アルゴンヌ国立研究所の放射光施設 APS では，装置では， X 線のエネルギーレベルが低く，かつ X 線源放射光による残留応力測定の予備的実験が開始され，応力の強度が小さいために，内部での残留応力分布あるいはボ測定の精度について角度分散法とエネルギ分散法の比較検

ンドコート層の残留応力を求めるには，表面を研摩除去し討が報告されている7)。このように諸外国の放射光によるて逐次 X 線測定するしか方法がない。

残留応力測定の研究動向を見ても，日本での放射光を利用

2181 新潟市五十嵐 2 の町8050
新潟大学教育人間科学部 〒950262
7087 FAX: 0252627087 E-mail: suzuki＠ed.niigata-u.ac.jp
TEL: 025――(C) 2002 The Japanese Society for Synchrotron Radiation Research

放射光第巻第号()

した応力測定および白色 X 線を利用した応力測定の研究し， sin2 c と 2uc の関係をプロットして 2u-sin2 c 線図をを早急に確立する必要がある。

作成し，その回帰直線の傾き M を求めることで，応力 sx

放射光の高エネルギー高輝度 X 線源を利用すれば，を測定することができる。なお，上式の K は応力定数とトップコートを透過して本当にボンドコートの回折が得らいわれる。また，式(1)中の弾性定数は，X 線的弾性定数れるのか，残留応力測定に必要な精度を得ることができると称され，一般に機械的弾性定数と異なるため，実測が必のか，など多くの期待が放射光に集まっている。また，こ要である。のとき対象材料の応力測定に適した波長と回折格子面の選X 線的弾性定数を測定するには，材料に既知の応力 sA択も検討しなければならない。その意味では，放射光によを負荷し，逐次 2u-sin2 c 線図を作成する。式(2)の関係よ

る X 線応力測定はまだ黎明期といっても過言ではない。

り，

本稿では，多結晶体の残留応力測定の原理を述べた後，高輝度光科学研究センター（SPring-8）の高エネルギー X－2(1＋nX)
tan u0sA
EX

M＝線の強い透過力を利用したジルコニアトップコートを介(5 )して非破壊的にボンドコートの内部応力を測定について述べる。ここでは，高温加熱装置を試作して，高温での内部となり，負荷応力 sA と傾き M の直線関係の勾配より X応力測定を可能とした。

線的弾性定数 EX/(1＋nX ) を得ることができる。同様に式(1)の関係より，

.

X 線応力測定法
材料の応力状態が平面応力状態であると仮定する。 XnX 1& 2 uc＝ tan u0EX 2& sA

線光学系と試料が Fig. 1 に示すようになる場合，試料法(6 )線と回折角補角中心のつくる角を c とする。その時，応力 sx と回折角 2uc の関係は次式となる8)。の関係が得られる。ゆえに，各負荷応力 sA における 2u-sin2 c 線図の y 軸切片 2uc＝0 の値と負荷応力 sA の直線関2uc＝－係から，X 線的弾性定数 EX/nX を求められる。

2 ( 1 ＋n X )2n X(sx＋sy) tan u0
tan u0sx sin2 c＋EXEX
(1)

.

実験方法

. 材料および試験片
ただし，式中の EX, nX は，それぞれヤング率およびポア板厚 2 mm の Ni 基超合金を基材とし，その上にボンドソン比を示す。 sy は sx と垂直な応力である。また， 2u0コートとして NiCoCrAlY を減圧プラズマ溶射した。厚さは，その結晶の無ひずみの回折角である。この式を sin2 c

約 0.2 mm のボンドコートの上に 8 wt  Y2O3 ZrO2 を大で偏微分して，sx について整理すると気プラズマ溶射し，膜厚約 0.24 mm のトップコートを施した。これを真空中で後熱処理した後，機械加工により切sx＝K･M
K＝(2)－ EX
cot u02(1＋nX)(3)& 2 uc& sin2 c(4)

M＝出し，幅 8 mm ，長さ 20 mm の TBC 試験片を製作した。
放射光 X 線によるトップコートの透過力を調べるために，トップコート厚さを研摩にて調整する際に残留応力が生じないように粒径 1 mm のダイヤモンドスラリーにてバフ研摩した。
その他，基材の上に減圧プラズマ溶射にて 1 mm 厚さのが得られる。ゆえに，c 角を変えながら回折角 2uc を測定

ボンドコートを同様に製作し，基材を機械加工で除去することにより，ボンドコート単体の試験片を製作した。その試験片の寸法は，幅 8 mm ，長さ60 mm および厚さ 1 mmである。ボンドコート単体試験片にひずみゲージを貼り，引張試験によりボンドコートの機械的弾性定数を求めた。
その結果，ヤング率が158 GPa，ポアソン比が0.27を得た。
. 試料加熱装置
本報告では， 1473 K まで試料を加熱できる高温試料加熱 装 置 を SPring-8 の ビ ー ム ラ イ ン BL02B1 用 に 試 作 した。その高温加熱装置の製図を Fig. 2 (a )に示す。その概観を Fig. 2(b)に示す。この炉は，応力を測定するために

Figure 1.

Coordinates system for X-ray stress measurement.にできるようにベリリウム窓
X 線入射角度を c ＝ 0 ～ 45 °――放射光第巻第号

()

Table 1.

X-Ray conditions for stress measurement
a0＝0.35844 nm

Crystal system

Ni3Al, 220CrKa

DiŠraction
Radiations
DiŠraction angle 2u0

129.35 deg

Tube voltage

40 kV

Tube current
Filter

30 mAV

Preset time
Scanning

10 sec0.1 deg/step
0.64°
4×8 mm2

Divergent angle
Irradiated areasin2 c0～0.6 (step 0.1)

Table 2. Conditions for stress measurement of bond coatings withsynchrotron radiations
Wavelength (nm)Slit size, (width×height)
Crystal0.016932
2×0.5 mm 2
Ni3Al

DiŠraction

311
9.0135 deg

DiŠraction angle 2uStress constant K (MPa/deg)
R.T.

－19486773 K1073 K－171281373 K－15452－12101

10－6 の曲げひずみを 400 × 10－6 間隔で与え， 2u-sin2 c 法
により逐次 X 線応力測定を行った。実験条件を Table 1
Figure 2.

Furnace.に示す。CrKa 特性による Ni3Al の220回折を利用した。
ピーク決定は半価幅法により決定した。なお，ボンドコー
トの組織，結晶構造についての詳細は後述する。応力測定

および断熱材の開口部を大きくしている特徴をもっていには並傾法を用いた。
一方，放射光実験は SPring-8 のビームライン BL02B1る。白金発熱体で試料を加熱し，高緻密アルミナ試料台の後ろに温度測定用の白金白金ロジウム熱電対を設置しを利用した。高エネルギー X 線を利用することから回折た。炉は大気，ガス雰囲気，真空での高温実験に対応して角が低角度になるので，応力測定法は並傾法でなく側傾法いる。ゴニオメータや他の装置への熱輻射を防ぐために外を用いた。また，トップコートおよびボンドコートから多側のベリリウム窓に加え内部の断熱材の周りをニッケル箔

数の回折ピークが重なることも懸念されるので，回折線幅で覆っている。また，冷却水を回して構造体を水冷していの広がりを抑え，応力測定の精度を確保するために長尺のる。 炉の 温 度調 整は ， PID 制御 され て いる 。試 料 ホル

ソーラースリットを受光側に設置した。放射光による実験

ダーに入る試験片の板厚は 2 mm，幅は20 mm である。

条件を Table 2 に示す。室温の X 線的弾性定数は，前述

本実験では，試料を室温，773 K, 1073 K および1373 Kの X 線実験による Ni3Al の220回折から求めたものを用いの設定温度に昇温保持して残留応力を測定した。温度のた。放射光実験で利用する回折は 311 回折であり， 220 回制御は設定温度に対して±1 K 以内に保持できた。

折と異なるが，極端に大きな差異はないものとした。ま. X 線応力測定条件

た，表中の高温でのボンドコートの応力定数は， Ni 基超あらかじめ実験室装置を用いてボンドコートの X 線的合金のヤング率の温度依存性をもとに比例計算して求めた。

弾性定数を測定した，ボンドコート単体の試験片の裏面に
抵 抗 線 ひ ず み ゲ ー ジ を 貼 り ， 1200 × 10－6 か ら － 800 ×――.

放射光実験結果および考察

第巻第号()

X 線応力測定では，対象とする材料の組成，結晶構造

. ボンドコート層の X 線回折を明確にしておく必要がある。とりわけ，高エネルギー

Figure 3(a)にボンドコート単体試験片の研磨した表面

X 線で測定する場合は高次の回折ピークが数多く出現すの走査電子顕微鏡の二次電子線像（SEI）を示す。プラズる。そのため，複雑な組成を持つ材料においては混乱を招マ溶射したときに生成した気孔が見られるが，減圧プラズく場合が多い。本研究のボンドコート層の結晶構造を確定

マによるコーティングのために気孔は多くない。また，ボするために，ボンドコート単体の試験片のシンクロトロン

ンドコート層に凝固収縮により発生したき裂は見られな

放射光による回折結果とリートベルトによる解析シミュい。以上のことから，この試験片ではジルコニアトップレーションを行った結果を併せて Fig. 4 に示す。 NiAl,コートと異なり凝固ラメラ組織やき裂がないので，ゲージ

Ni, Cr, Co, M 4AlY, Ni3Al など可能性のある結晶についてを直接貼る方法で機械的および X 線的弾性定数を測定しリートベルト解析した。その結果， Ni3Al9) と 30 at  Coた。

を固溶する Cr10) の場合のみが， Fig. 4 のようにきれいに

Figure 3(b )に，ボンドコートの研磨面の反射電子線像一致する。以上のことから， Fig. 3 (b )の写真の白い組織（BEI）を示す。この EPMA (Electron Probe Microanaly-は 30 at  Co Cr ，黒い組織は Ni3Al である。 NiCoCrAlYsis ) による定性分析により，写真の白い組織は Cr, Co のの組成については，bNiAl と Ni の混合組織とする報告11)組成であること，黒い組織は Al, Ni の組成であることがや NiCr の 母 相 に NiAl が 析 出 す る と い う 報 告12) が あ る確認された。

が，いずれも結晶構造解析を行っておらず，曖昧になっていた。本研究における NiCoCrAlY の解析は，X 線による結晶構造も確認しているので信頼できる。本研究によりボンドコートの結晶構造が明確となり， X 線応力測定が可能となった。
さて，前述のようなボンドコートの残留応力分布を測定するとき，高エネルギー X 線がトップコートを透過してボンドコート層に達し，その回折がボンドコートの残留応力測定の精度に悪影響を及ぼす。 500 mm および 100 mm厚さのジルコニアトップコートの高エネルギー X 線回折とボンドコート単体の回折を併せた結果を Fig. 5 に示す。500 mm および100 mm 厚さの TBC 試験片の回折曲線を比較すると，トップコート厚さ 500 mm の回折では存在しない回折ピークが，トップコート厚さ 100 mm の TBCの回折に現れる。図中に示すように，これらのピークにボンドコート単体の回折ピーク（破線）を重ねるときれいに対応する。すなわち， 100 mm のトップコートを介してボンドコートの回折を得ることができる。特に， Ni3Al の311 回折は回折強度も大きく，膜厚 100 mm のジルコニアを透過して回折ピークの測定が可能である。さらに，他の回折ピークとあまり重なっていない利点がある。このピークを利用することで， TBC 膜下のボンドコートの残留応
Figure 3.

SEM photograph of polished surface of bond coat.

Figure 4.

力を測定できる可能性が高い。

X-ray diŠraction proˆle of NiCoCrAlY and simulation results by Rietveld method.

――

放射光

第巻第号

()Figure 5.

X-ray diŠraction proˆles of TBC and NiCoCrAlY.

Table 3. Mechanical elastic constants for NiCoCrAlY and X-rayelastic constants for Ni3Al220 by CrKa
Mechanical elastic constants
EnE/(1＋n)
158 GPa

0.270

124 GPa

X-Ray elastic constants
EXnX
EX/(1＋nX)
223 GPa

0.267

176 GPa

残留応力が生じているためである。
負荷応力 sA に対する 2u-sin2 c 線図の傾き M および y軸切片の値 2uc＝0 の直線関係を Fig. 6 ( b )にまとめて示す。負荷応力の変化に対する傾き M および y 軸切片の値

2uc＝0 の変化もきれいな直線関係となり，信頼できる測定結果が得られた。
得られた機械的および X 線的弾性定数を Table 3 にまとめた。ボンドコートの機械的弾性定数と比較して Ni3Alの220回折の X 線的弾性定数が大きな値となった。前述のように，ボンドコートの組織は Cr 相と Ni3Al 相の複合組織であり，本測定ではこの多相材中の Ni3Al 相を測定した。

Ni3Al の結晶は， Cr の結晶に比較して大きなヤング率をもつので，Ni3Al 相の X 線的ヤング率は，ボンドコートの機械的ヤング率より大きな値となった。ボンドコートの機械的弾性定数は，両相の複合したものを測定した。
. 高温残留応力
Figure 6. Experimental results of measuring X-ray elastic constants of bond coat.

実験に先立ち，高温加熱装置を利用して大気中で TBCの回折曲線を測定した。Figure 7 にトップコート厚さ TC＝ 240 mm の試料の一例を示す。温度上昇により格子定数が大きくなり，回折ピーク位置がきれいに低回折角度側に

. ボンドコート層の X 線的弾性定数移動している様子がわかる。注目すべき点は，試料温度が測定した機械的弾性定数を用いて曲げひずみを負荷して大きくなるに連れて ZrO2 および Ni3Al の回折ピーク高さ

X 線応力測定により逐次 2u-sin2 c 線図を作成し， X 線的が減少していることである。これは温度により熱振動が増弾性定数を求めた。負荷応力は，平板の曲げと仮定して計大し，結晶の回折強度が低下するためである。高温で残留算した。各曲げひずみに対する 2u-sin2 c 線図を Fig. 6 に応力を測定する際は，加熱によるピーク強度の低下と傾斜示す。Figure 6(a )に示すように，各負荷ひずみに対する角 c 角によるピーク強度の低下の両者を考慮することが2u-sin2 c 線図の直線関係もよく，回折角のずれもない。

大切である。 Figure 7 の回折結果からもトップコートを

2u-sin2 c 線図の傾きが無負荷で正になっているのは，試透過して十分な強度を得ることができ，ボンドコートの残験片製作における研削加工の影響により試験片表面に圧縮留応力および高温での内部応力測定が可能である。

――




放射光

Figure 7.

第巻第号()

Proˆles of TBC specimens with increase in temperature.

高温下のボンドコートの内部応力を測定するために，遮熱コーティングしたままのトップコート厚さ TC＝240 mmの試料および厚さ TC＝83 mm の 2 種類の試料を用意した。
本実験で試作した高温装置を利用してボンドコートの残留応力を測定した 2u-sin2 c 線図を Fig. 8 に示す。 2u とsin2 c の関係に少し非線形も見られるが，応力測定は十分可能であった。

Table 2 に示す各温度に対する応力定数を用いて内部応力の値を計算した。 Figure 9 に各温度での内部応力をまとめた。 Figure 9 に示されるようにボンドコートの内部応力は，室温で引張りが測定された。 Figure 8 に示されるように，低温においては sin2 c の大きい領域では，2u-sin2 c 線図の傾きがより負に大きい。sin2 c の大きい領域
Figure 8.

は X 線侵入深さが浅いので，ボンドコートとトップコー

2u-sin2 c diagram for bond coating.

トの界面付近でより大きな引張り内部応力の存在が予測される。これは，高温から冷却される過程で，熱膨張係数の小さいトップコートに比較して熱膨張係数の大きいボンドコート層に引張り応力が生じることで説明できる。そして，ボンドコートはトップコートより熱膨張が大きいので，ボンドコートの応力は，温度上昇により圧縮側に移行する。しかし Fig. 9 をみると，1073 K 以上では内部応力が消失している。これは，ボンドコートの高温での軟化が原因と思われる。このことから，基材，ボンドコート，トップコートの熱ひずみによる内部応力が問題となるのは，室温から1073 K までの温度範囲と言える。
トップコートの厚さの薄い 83 mm の内部応力に関しても，厚さ240 mm と同様の結果が得られた。ただし，トップコートの厚さが薄いために，トップコートによる熱ひずみの拘束が小さく，厚さ240 mm の引張応力よりもやや小Figure 9. Change in internal stresses of bond coating with increasein temperature.

さい内部応力を示した。このことから，トップコートが厚くなるに従いボンドコートの拘束が大きくなり，ボンドコートの内部応力はより大きくなることが明らかになった。

ルコニアトップコートを十分に透過してボンドコートの内部応力の測定が可能であることを実証した。エネルギー.

約73 keV の X 線によるトップコートの透過能は十分であまとめ
本研究では，SPring-8 の約73 keV の高エネルギ X 線をり， Ni3Al の 311 回折は回折強度も強く孤立ピークである

利用して，遮熱コーティングのボンドコート層の高温内部ことから，本実験の波長と回折格子面の選択は，ボンド応力挙動を測定した。この波長レベルで 0.2 mm 程度のジコートの内部応力測定に好適の条件であった。

――

放射光第巻第号

()また，高温加熱装置を試作して高温での内部応力を測定ここに記して感謝の意を表します。

した。ボンドコートの高温内部応力の挙動は，ボンドコートとトップコートの熱ひずみにより説明できた。室温では参考文献

高温からの冷却により，ボンドコートには引張り内部応力1) 原田広史ふぇらむ 7, 153 (2002).
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12 ) 伊藤義康，斉藤正弘，宮崎松生，本多啓三材料 43 489,690 (1994).

が生じるが， 1073 K 付近からボンドコートの軟化により，ボンドコートの内部応力が緩和された。このため，ボンドコートとトップコートの内部応力が問題となるのは，1073 K から室温までの領域であることが明らかになった。
高輝度放射光による内部応力測定の解明の課題は，産業界の要望も強く，多くの研究が山積している。今後の放射光による内部応力解析の研究の発展を大いに期待する。
謝辞
本研究の遂行に当たり，BL02B1 ビーム担当の池田直博
士をはじめ佐藤真直博士，広澤一郎博士および多くの高輝度光科学研究センターの研究者のご援助をいただいた。ここに記して感謝の意を表します。
本 研究 は， 高輝 度光 科学 研究 セン ター 共同 利用 研究（ 2001B 0063 ND np, 2002A 0116 ND1np ），平成13年度トライアルユース（TU 3）および文部科学省科学研究（No. 13650078）の援助を受けた。
費補助金基盤研究（C）

Key words: Thermal barrier coating, Internal stress, Residual stress, X-ray stress measurement遮熱コーティング

残留応力

高温機械部材の遮熱のためのコーティング。特に航空機用

一般に，残留応力は内部応力の中で室温で残っている応力

ジェットエンジン，ガスタービンエンジンの燃焼器およびをいう。この応力を正確に測定することにより，内部応力もタービン翼に施される。これらの部材は，基材の Ni 基超合正確に評価できる。遮熱コーティングのはく離および信頼性

金の融点を超える温度で運転されるために，遮熱コーティンを高めるために正確な測定が期待されている。

グにより熱バリアを作り，基材の温度を下げている。材料としては，Ni, Co, Cr, Al, Y の粉末をプラズマ溶射により溶滴X 線応力測定にてコートされるボンドコート層にジルコニア粉末をプラズマ溶射するトツプコート層からなる。

残留応力を測定する方法として，一つは，研摩除去による曲率の変化を測定する方法，穴をあけたときのひずみの解放を測定するなどの破壊法と X 線，超音波などによる非破壊法がある。また，本測定方法では， X 線の結晶回折により内部応力
遮熱コーティングは，基材，ボンドコート，トップコート結晶の弾性ひずみを直接測定する優れた方法である。 X 線によりそれぞれ高温で成膜されるために温度差に起因する熱応力測定は，結晶回折を利用するために各相の応力を測定す応力を持つ，さらに熱膨張係数の各材料の差による残留応力ることもできる利点もある。また，結晶回折という物理的根を持っている。これらの遮熱コーティング膜には，高温運転拠を持っているために多様な解析方法がある。多結晶，等方と停止による室温の温度差の中で，激しい熱サイクルによる材料であれば，平面応力を仮定した sin2 c 法があり，日本内部応力を生じる。温度の変化に伴う熱応力と残留応力など

材料学会で X 線応力測定の標準を制定している。

全てを含めて内部応力という。

――