技 術 報 告

技 術 報 告ECR-CVD 技術の開発

ECR-CVD 技術の開発
Development of the ECR Plasma CVD technology

寅丸 雅光 *

森 浩一 **

鳥居 博典 **

Dr. Masamitsu Toramaru

Koichi Mori

Hironori Torii

博士（工学）

要博士（工学）神 好人*

Dr. Yoshito Jin

旨

JSW アフティが製造・販売している電子サイクロトロン共鳴（Electron Cyclotron Resonance: ECR）スパッタリング（以下、ECR スパッタ）装置は、低ガス圧、高密度、低ダメージな ECR プラズマをスパッタに応用した成膜装置であり、無加熱で、高純度、高密度、高い表面平坦性といった特徴の高品質な膜を形成できる。そのため、ECR スパッタ装置で成膜した膜は半導体表面への低ダメージ成膜、かつ平坦な多層膜成膜形成が要求される半導体レーザーの端面コートや、無加熱で高密度な薄膜生成が要求される表面弾性波（Surface Acoustic Wave: SAW）フィルタの保護膜などの用途で採用されている。
一方で、ECR スパッタ装置は、基板への低ダメージ成膜のために採用されている対向型のターゲット配置による成膜速度の遅さ、プラズマアシストを使用したスパッタ膜特有の高い膜応力が課題となっており、数百 nm を超えるような厚膜の成膜は困難である。我々は ECR プラズマを用いた高品質な膜形成技術の適用範囲を広げ、ECR プラズマ成膜装置の拡充のために JSW アフティと共同で ECR プラズマを化学気相成長法に適用した ECR プラズマ CVD（Electron CyclotronResonance Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition: ECR-CVD）技術の開発を行った。ECR プラズマを CVD 技術に適用した ECR-CVD 装置は、スパッタでは困難である高速成膜や膜応力制御を可能とする成膜装置であり、ECR スパッタ装置の課題を克服することが可能な装置となっている。
本報告では、JSW と JSW アフティが共同で開発した ECR-CVD 装置とその特性について述べる。

Synopsis
The ECR sputtering system manufactured and marketed by JSW AFTY Corporation is a film deposition systemthat applies low gas pressure, high density, and low damage ECR plasma to sputtering, enabling the formation of highquality films characterized by high purity, high density, and flatness without heating. Therefore, the films formed by ECR
sputtering are used for applications such as edge coating of LD and passivation films of SAW filters due to their excellent
film quality.
On the other hand, ECR sputtering systems have problems with slow deposition rate and high film stress for theformation of dense films, and it is difficult to deposit films with thicknesses over several hundred nm. We have developed
an ECR-CVD technology in collaboration with JSW AFTY Corporation to expand the range of application of ECR plasma
for high-quality film deposition technology and to expand the ECR plasma deposition systems product line. The ECR-CVD
system is a deposition system that enables high-speed deposition and film stress control, which are difficult to achieve withECR sputtering system.
In this report , we introduce the ECR- CV D system developed jointly by JSW and JSW AF TY and describe itscharacteristics.

*：イノベーションマネジメント本部 電子デバイス技術研究所
Device Technology Laboratory, Innovation Management Headquarters（66）**：JSW アフティ（株）
JSW AFTY Corporation

日本製鋼所技報 No.74（2023.11）

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ECR-CVD 技術の開発

1.

緒言を与えるほど高くはない最適なエネルギー範囲である。
このエネルギーによるアシストによって、ECR 成膜装

近年、Beyond 5G/6G と呼ばれる高度なデジタル社会の実現のために、高速・大容量・低遅延・低消費電力を置では、無加熱で低ダメージ・高品質な膜形成が可能となる。

実現する次世代の通信技術に向けた研究・開発が世界的に活発に行われている。特にシリコンフォトニクス

3.

装置構成および基本成膜特性や LNOI（Lithium Niobate On Insulator）と呼ばれるオプトエレクトロニクス技術は、従来の光通信技術に代わ

図 1 に開発中の試作機である ECR-CVD 装置のチャン（1）（5）-。

バー模式図を示す。試料は 6 inch 基板が処理可能であ

我々はこれらのデバイスの小型化・高性能化の要求に対り、成膜はフェイスダウンで行われる。チャンバー内試し、高品質薄膜形成技術として、JSW アフティが製造

料上部にはヒータを備え、試料を加熱して成膜することを用いた成膜装置である ECR スも可能である。チャンバー下部には ECR プラズマ源をパッタ装置により、これらの要求に応えてきた。ECR ス備えている。プラズマ源と試料は、対向する位置ではな

パッタ装置は、無加熱で、高純度・高密度・透明・平坦く、傾斜した位置に備えられており、成膜時は基板を回な薄膜を成膜できる成膜装置であり、半導体レーザーの転させながら成膜することで、膜の均一性を高めている。

る新しいキーテクノロジーとして注目されている

する ECR プラズマ（6）、（7）

端面コートや SAW デバイスの保護膜など様々な電子デ。
バイスに採用されている（8）（10）

一方で、ECR スパッタ装置は、基板への低ダメージ性を考慮したターゲット配置による成膜速度の遅さや高い膜応力が課題となっている。例えば、数百 nm を超ええるような厚膜の成膜は成膜時間の長時間化、応力による大きな反りはデバイスのプロセス工程に対して不具合を生じる。我々は ECR プラズマを用いた高品質な膜形成技術の適用範囲を広げ、ECR プラズマ成膜装置のラインナップ拡充のために JSW アフティと共同で ECR プラズマを CVD 法に適用した ECR-CVD 装置（6）の開発を行った。ECR-CVD 装置は、スパッタでは困難である高速成膜や膜応力制御を可能とする成膜装置であり、ECRスパッタ装置の課題を克服したものとなっている。本報
告では、JSW と JSW アフティが共同で開発した ECRCVD 装置の成膜特性について述べる。

図 1 ECR-CVD 装置のチャンバー模式図

開発中の ECR-CVD 装置の基本特性として、SiO₂ 膜および SiN 膜の成膜特性を調査した。SiO₂ の成膜は、2.

ECR プラズマの特徴

SiH₄ と O₂ ガス、SiN 膜の成膜は SiH₄ と N₂ ガスを導入して行っている。

ECR プラズマはマイクロ波による電界とコイルによ

図 2 に SiO₂ 膜と SiN 膜の SiH₄ 流量を変えたときの成膜

る外部磁界による共鳴を用いたプラズマ生成技術であ速度を示す。SiO₂ 膜の屈折率は 1.48（λ = 632.8 nm）程度、る。プラズマチャンバ中に存在する電子はコイルによって生成された磁力線の周りを回転する。この回転周波数と同じ周波数のマイクロ波を導入すると共鳴現象が生じ、電子は高速に回転する。この高速で回転する電子が真空中のガス分子と級数的に衝突を繰り返すことで高密度プラズマを生成する。プラズマ源で発生した ECR プ
ラズマは、コイルが作る発散磁界により成膜室側へ引き出される。この発散磁界と試料表面にできるシース電位により、イオンは 10 eV ～ 30 eV のエネルギーを与えら（11）。このエネルギーは分子の化れて試料に照射される（6）、学結合エネルギーより十分高く、半導体素子にダメージ

図 2 SiO₂ 膜および SiN 膜の成膜速度（67）

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SiN 膜の屈折率は1.92（λ= 632.8 nm）程度になる

し図 3（b）に示すように消衰係数の点では、吸収の立ちように、SiH₄ の流量に対してそれぞれ O₂ および N₂上がりが 290 nm であり、ECR スパッタ装置の 310 nm、の流量を変えてSiO₂ 膜またはSiN 膜を成膜してい

PECVD 装置の 470 nm と比較すると、より低波長側まる。これらの膜はRBS（Rutherford Backscatteringで吸収が見られず、吸収の少ない膜が形成できている。

Spectorometry）により、SiO₂ 膜ではSi : O = 1 : 2、SiN

表 1 に、ECR-CVD 装 置、ECR ス パ ッ タ 装 置、膜ではSi : N = 3 : 4に近い組成であることを確認していPECVD 装置で成膜した SiN 膜の AFM で測定した表面る。図2に示すように、ECR-CVD装置では原料であるラフネス像とそれぞれの表面全面の表面粗さ Sa を示す。

SiH₄ の流量を変えることで、成膜速度の高速化が可能

表 1 に示すように、表面ラフネスについては、ECR-である。SiN 膜では、SiH₄ 流量30 sccm時で約110 nm/CVD 装置の SiN 膜の Sa は 0.4 nm であり、ECR スパッmin、SiO₂ 膜ではSiH₄ 流量40 sccm時で約200 nm/minまタ装置の Sa 0.1 nm ほどの平坦性はないが、PECVD 装で高速化が可能であることが確認できた。一方で本検討

置の Sa 1.3 nm よりは平坦性のよい膜が得られている。に使用したECR-CVD装置と同様の構造をとっている、6inch以上の基板サイズに対応する傾斜回転型ECRスパッタ装置では、成膜速度はSiO₂ 膜で7 nm/min、 SiN 膜

表 1 ECR-CVD 装置、ECR スパッタ装置、PECVD 装置で成膜した SiN 膜の表面粗さ Sa 値で2 nm/min程度であることから、成膜速度の点では10倍以上の高速成膜が可能である。
図 3 は、ECR-CVD 装置の他に比較として、ECR スパッ
タ 装 置、 プ ラ ズ マ CVD（Plasma Enhanced ChemicalVapor Deposition: PECVD）装置で成膜した SiN 膜の光学特性である（a）屈折率と（b）消衰係数を示したものである。PECVD 装置の SiN 膜は SiH₄, NH₃, N₂ を使用し、基板温度 300 ℃で成膜しており、ECR-CVD 装置と ECR
スパッタ装置は無加熱で成膜した結果である。図 3（a）に示すように、ECR-CVD 装置の SiN 膜は、屈折率は波長 632.8 nm において 1.92 程度であり、他の 2.0 を超える屈折率と比較すると若干低い傾向となっている。しか（a）

膜の平坦性に関して、ECR プラズマは他のプラズマと比較していくつか利点が挙げられる。ECR プラズマのプロセス圧力は 10-2 Pa ～ 10-1 Pa 程度であり、他のプラズマプロセスよりも低圧のプロセスとなるため、処理中に非プラズマであるガス成分の混入リスクが低い。またプラズマ密度が高く（1011 cm-3 ～ 1013 cm-3）、10 eV ～30 eV 程度の低エネルギーの組み合わせにより、イオン衝撃によるダメージも少なく、平坦な膜形成が可能である（12）。表 1 の結果からも、ECR-CVD 装置は、平坦性の（b）高い膜が形成できており、ECR プラズマ成膜の特性が生かされているといえる。膜の平坦性は、デバイスにお（14）、いては電界集中や電気特性にも影響を与えるため（13）、平坦な膜を形成できることは 1 つの長所となる。
図 4 には、0.5 % フッ酸溶液に浸して測定した SiN 膜のエッチングレートを示している。ECR スパッタ装置の SiN 膜は最もフッ酸溶液耐性が高く、エッチングレー
トは 0.5 nm/min であった。ECR-CVD 装置の SiN 膜は、ECR スパッタほどの耐性はないが、エッチングレート
図 3 ECR-CVD 装置、ECR スパッタ装置、PECVD 装置で成膜した
SiN 膜の（a）屈折率と（b）消衰係数（68）は 3.7 nm/min であり、PECVD 装置の SiN 膜のエッチングレート 14.8 nm/min と比較すると、4 倍程度の耐性
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ECR-CVD 技術の開発を確認できた。これらのことから、ECR-CVD 装置の膜4.

ECR-CVD 装置製品化に向けた取り組み

は、ECR スパッタ装置ほどの高品質な膜質は得られないが、10 倍以上の高速成膜が可能であり、さらに無加熱で従来成膜法の PECVD 装置の膜より優れた膜を成膜できることが確認できた。

4.1 面内均一性の改善
ECR-CVD 装置は、プラズマ源を基板に対して傾斜させ、成膜中は回転させることで面内均一性を高めているが、膜厚分布は 6 inch 基板面内で± 5 % 程度であった。
ECR スパッタ装置は 8 inch 基板で± 1 % 程度の膜厚分布を達成しており、ECR-CVD 装置は膜厚分布の向上が課題となっていた。従来の PECVD 装置では、ガスシャワーヘッドによるガス供給方法により面内均一性の制御を図っている（15）。PECVD 装置はプロセス圧力が 100 Pa程度であるため、気体の平均自由行程は 0.07 mm と非常に短い。そのためガスの噴き出し方法によって、分布

図 4 ECR-CVD、ECR スパッタ、PECVD 装置で成膜したSiN 膜のフッ酸 0.5 % 溶液でのエッチング速度の改善を行うことが一般的である。
一方で ECR のプロセスは、プロセス圧力が 10 -2 Pa ～ 10-1Pa 程度の低圧のプロセスであるため、平均自由行程は

図 5 には、3 つの SiH₄ 流量条件で、それぞれ N₂ 流量70 cm（10- 2 Pa）～ 7 cm（10 -1 Pa）と非常に長い。そのたを変えたときの SiN 膜の膜応力を示している。SiH₄ のめ、ECR-CVD 装置のプロセスでは、ガス供給方法を制流量は① < ② < ③である。膜応力の測定は、6 inch Si

御してもガスは拡散してしまい、分布を制御することは基板上に 150 nm の SiN 膜を成膜し、東朋テクノロジー困難である。そのため、膜の均一性を上げるために、基社製 FLX-2320-S にて光てこ法により行った。

板とプラズマ源の位置や角度の調整を行った。図 6 は、

図 5 に示すように、SiN 膜はガス流量条件を変える

プラズマ源と基板の角度を、標準状態（角度 2）から鋭角ことで、膜応力の制御が可能であることが確認できた。

方向（角度 1）と鈍角方向（角度 3）に変えたときの模式図

膜応力はすべて圧縮応力であった。SiH₄ 低流量であるを示している。基板の中心はプラズマ源の中心線と交わ

条件①の SiN 膜の膜応力は、最も応力が高い条件ではるように調整し、プラズマ源の角度を回転させている。

-2 GPa 程度であり、これは ECR スパッタ装置の SiN

図 7 は図 6 のプラズマ源と基板の状態で、それぞれ同膜と同等の膜応力である。一方で SiH₄ 流量を増加さ一条件で成膜した SiO₂ 膜の 8 inch Si 基板面内の成膜速せると共に、膜応力の絶対値としては低下する傾向が度分布を示している。

見られ、条件③では -50 MPa 程度まで応力が下がること を 確 認 し た。 一 方 で SiO₂ 膜 に つ い て は、SiN 膜 ほどの応力制御はできず、成膜条件を変えても膜応力は-300 MPa ～ -400 MPa 程度であり、ガス流量条件による膜応力の制御は困難であることがわかった。

図 6 プラズマ源角度に対する基板角度を鋭角、鈍角に変えたときの模式図

表 2 にプラズマ源と基板の角度を変えたときの中心部の成膜速度と 6 inch（± 75 mm）領域の膜厚分布を示す。
図 7 と表 2 に示すように、プラズマ源と基板の角度を鋭角方向（角度 1）に傾けると、中心部の成膜速度が
図 5 SiH₄ と N₂ 流量を変えたときの SiN 膜の膜応力約 10 % 向上するが、膜厚分布は中央の膜厚のみが膨らみ、± 7.1 % へと悪化する結果となった。一方で鈍角方向（角度 3）に傾けると、成膜速度は約 20 % 低下するが、中央の山なりの分布が平らになり、膜厚分布は± 2.0 % に向上することが確認できた。

（69）

技 術 報 告

ECR-CVD 技術の開発

図 7 プラズマ源角度を変えたときの膜厚分布

図 9 基板シフト量を変えたときの膜厚分布

表 2 プラズマ源角度を変えたときの中心部成膜速度と膜厚分布

表 3 基板シフト量を変えたときの中心部成膜速度と膜厚分布

さらに膜厚分布を改善するために、角度 3 にて基板位4.2 厚膜化への対応置のシフトを行った。図 8 は角度 3 にて基板位置をシフ

ECR スパッタ装置は高品質な膜が成膜できるが、成トさせたときの模式図を示している。図 8 に示すよう膜速度が遅く、膜応力も非常に高いため、数百 nm を超に、基板はプラズマ源から離れていく方向に 12.5 mm、える膜厚の要求に応えることは困難である。これまでに25 mm シフトさせた。

紹介したように、ECR-CVD 装置では、高速成膜と膜応力の制御が可能であることから µm オーダーの厚膜成膜への適用を検討した。近年は、数 µm 厚の SiO₂ 膜でクラッド層の形成や、光通信デバイスの光変調器向けにSi、水晶、LN、LT（Lithium Tantalate: LT）等の基板上に数 µm の SiO₂ 膜を光緩衝層として使用した接合基板が提。厚膜の SiO₂ 膜といえば、Si 基板上案されている（16）（18）の熱酸化膜がその良好な膜質や界面状態からよく使われているが、厚くなるほど成長速度が遅くなるため 2 µmを超えるような膜厚は難しく、結晶欠陥の一種であるス
図 8 角度 3 にて基板をシフトさせたときの模式図（20）。
リップラインの発生の問題もある（19）、

図 10 は、ECR-CVD 装置にて SiO₂ 膜を 5 µm 成膜した Si 基板の断面 SEM 像を示している。図 10 に示すよ

図 9 は、 角 度 3 で 基 板 位 置 の シ フ ト 量 を 0 mm、

うに、5 µm の SiO₂ 膜は膜剥がれやスリップライン等の12.5 mm、25 mm と変化させたときの成膜速度分布を異常は見られず、µm オーダーの膜が成膜できているこ示している。とが確認できた。

図 9 と表 3 に示すように、基板シフト量の増加によ

ECR-CVD 装置を用いた µm オーダーの膜の評価としり、さらに膜厚分布は± 1 % 以下まで改善が見られたて、4 inch LN 基板上に 5 µm 厚の SiO₂ 膜を成膜し、さ一方で、成膜速度の低下が見られた。これらの結果か

らに SiO₂ 膜上に LN 基板を接合させた接合基板のサンら、膜厚分布と成膜速度のバランスを考慮し、検証機

プル作成を行った。

ではプラズマ源角度を角度 3、シフト量 12.5 mm を標準仕様とした。

（70）

日本製鋼所技報 No.74（2023.11）

技 術 報 告今後は本装置にて、成膜の検証を行い、ECR プラズマ技術で新たなアプリケーションへの適用検討を進める。

図 10 5 µm 厚 SiO₂ 膜を成膜した Si 基板の断面 SEM

図 11 に、実際に作成した LN/SiO₂/LN 接合基板のサンプルの外観写真を示す。LN 基板はファインクリ
スタルいわき社製の両面研磨した 1 mm 厚 4 inch 基板を用いて、SiO₂ 膜は ECR-CVD 装置を用いて無加熱で 5 µm 成膜している。SiO₂ 膜の表面を化学的機械研

図 12 新たに製作した ECR-CVD 装置検証機

5.

結言磨（Chemical Mechanical Polishing: CMP）で研削後、LN基板を接合し接合強度を高めるために 250 ℃で加熱している。他の蒸着等で成膜した SiO₂ 膜では接合時にボイJSW ア フ テ ィ と 共 同 で 開 発 し た ECR-CVD 装 置 と、その成膜特性について紹介した。

ド等の発生が見られたが、ECR-CVD 装置で成膜した開発した ECR-CVD 装置は、ECR プラズマを用いた接合基板ではボイド等の発生は確認できず、緻密な膜CVD 装置として、従来の PECVD 装置よりも高品質なが形成できているといえる。また Si 基板だけではなく、膜形成が可能であることが確認できた。膜の均一性に課化合物基板上でも厚膜の SiO₂ 膜の成長を確認できたこ題があったが、プラズマ源と試料位置の最適化を図り、とから、広い用途での適用が期待できる。

± 1 % 程度の膜厚分布が達成できることが確認できた。
また高速成膜と応力制御の特徴を生かし、これらを組み合わせることで µm オーダーの厚膜成膜を可能とする装置として仕上がった。
今回新たに製作した検証機により、これまで ECR スパッタ装置では適用できなかったアプリケーションへECR プラズマ技術を適用し、新たな用途探索と ECR 技術の適用範囲拡大を進めていく。

図 11 試作した LN/SiO₂/LN 接合基板

参考文献

（1） K. Kurata, L. Giorgi, F. Cavaliere, L. O’Faolain, S.
4.3

検証機の製作

A. Schulz, K. Nishiyama, Y. Hagihara, K. Yashiki,

これらの結果から、開発中の ECR-CVD 装置は高速成

T. Muto, S. Kobayashi, M. Kuwata, and R. Pitwon:

膜と応力制御が可能であり、nm オーダーから µm オー“Silicon Photonics Micro-Transceivers for Beyond 5G

ダーまでの膜厚の膜を成膜できる装置として、スパッタ

Environments”, Appl. Sci., Vol. 11（2021）No. 22, p. 10955

装置との差別化ができると判断した。そのため、ECR-（2） Z. Ren, J. Xu, X. Le, and C. Lee:“HeterogeneousCVD 装置の製品化に向けて検証機の製作を行った。図

Wafer Bonding Technology and Thin-Film Transfer

12 は 2023 年 3 月に完成した ECR-CVD 装置の検証機でTechnology-Enabling Platform for the Next Generationある。ロードロック室、搬送室、成膜室を備え、8 inch

Applications beyond 5G”, Micromachines, Vol. 12基板に対応した装置となっている。成膜室のプラズマ源（2021）No. 8, p. 946

は、膜分布の均一性向上のために角度を調整した構成（3） D. J. Blumenthal, R. Heideman, D. Geuzebroek, A.となっている。またチャンバークリーニング用に RPS

Leinse, and C. Roeloffzen,“Silicon Nitride in Silicon（Remote Plasma Source）を備え、NF₃ を用いたプラズ

Photonics”, Proceedings of IEEE, Vol. 106（2018）No.

マクリーニングも可能である。

12, pp. 2209-2231（71）

技 術 報 告ECR-CVD 技術の開発（4） A. Boes, L. Chang, T. Nguyen, G. Ren, J. Bowers, and（15）辻直人, 髙橋聡 :“均一な膜を形成するためのプラズマ

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