High‐Qを目指した窒素ドープの試み
2015/9/29
ERL検討会
梅森健成

はじめに• FNAL, J‐lab, Cornellなどでは、LCLS‐IIに向けて、窒素ドープのR&Dが盛んに行われている。
• 単セル空洞、9セル空洞ともに2.0Kで3x1010程度のQ値が得られている。
• CW運転を行う超伝導空洞を用いた加速器においては、2.0K付近で低負荷運転ができることは非常に魅力的である。
• KEKにおいても窒素ドープを試みてみる。
以下のメンバーの協力のもと、窒素ドープの研究を進めている。
超伝導空洞グループ：
梅森、江木、加古、久保、許斐、阪井、篠江、清水、朴
機械工学センター： 井上、山中
三菱重工： 仙入、奈良、原、柳澤TTC meeting（2014/12月） Alex Melnychuk 「Update on N doping at Fermilab」より

LCLS‐IIの仕様（空洞処理）
1. 空洞製造完了
9920‐25℃のセル温度で110umのEPPre‐tuning, 内面検査、形状検査

2. 超音波洗浄＆超純水洗浄
3. 袋詰めして、アニールの場所へ
4. アニール（N2 dope）
5. 内面検査＆field flatness確認
6. EP（セル温度: 20‐25℃, 5‐30um）
7. 超音波洗浄（脱脂）＆超純水洗浄
8. HPR
9. 部品洗浄 ⇒ アセンブリ、リークチェック
10. （Heジャケット溶接）
11. 形状測定＆周波数測定
12. 輸送N‐dope: parameter 1（FNAL)
800deg, 3h +3.3Pa N‐dope, 2min +800deg, 6min

小型真空炉での窒素ドープ作業• R‐2（Fine grain単セル）空洞に、窒素ドープを施した• 機械工学センターの単セル空洞用小型炉にて実施• 真空度によるヒーターのインターロックは殺した状態で、今回一連の作業を行った。
• 窒素導入は、真空度をモニターしながらマニュアルバルブにて行った。

窒素導入の様子

・ 真空度をモニターしながら、マニュアルバルブを操作して、ドープする窒素の圧力を制御する
・ Diffusion pumpで引きながら（クライオポンプはない）窒素導入を行っている。

1st N‐dope(light doping)

2分間3.3Paをキープ

・3時間かけて800度へ
・800度で3時間キープ
・窒素ドープ‐‐ 約2分で安定状態へ‐‐ 2分間3.3Paをキープ‐‐ バルブclose後は数秒で真空下がる
・800度で6分キープ
・ヒーターOFFして自然降温東京電解Fine grain単セル空洞の履歴
DateProcess

Details

2014/7

EP‐1100um

2014/7

Anneal750deg, 3h

2014/8EP‐2(1)

20um EP‐2, PR, Assembly, Baking(140deg, 48hours)

2014/9/4

VT(1)2015/1

EP‐2(2)20um EP‐2, PR, Assembly, Baking(140deg, 48hours)

2015/1/22

VT(2)Confirm Eacc and Qo

2015/2/9

N‐dope(1)800deg, 3h + 3.3Pa N‐dope, 2min + 800deg, 6min2015/2/17

EP‐2(3)5um EP‐2, HPR, Assembly

2015/2/25

VT(3)2015/3/10

EP‐2(4)

2015/3/18

VT(4)10um EP‐2, PR, Assembly, Baking(140deg, 48hours)

縦測定結果Without N‐dope↓↑
Without N‐dopeWithout N‐dope↓

・窒素ドープの後、5um + 10umのEP‐2をして2回の縦測定を行った。
・Q値は劣化してしまい、窒素ドープ無しの性能を超えることはできなかった。
・Quench fieldは下がった。22MV/m &30MV/m。(他の研究所の窒素ドープの結果とconsistent)

N‐dope: parameter 2(Cornell)
800deg, 3h +5.5Pa N‐dope, 20min +800deg, 30min2回目の窒素ドープ• FG単セル空洞を使用（1回目の窒素ドープと同じ空洞）• 今回も小型真空炉にて窒素ドープを行った。
• 2回目の窒素ドープではdeep dopingと呼んでいるCornellのパラメーターに近い物を採用• 800度・3時間（真空） ＋ 20分ドープ（800度・5.5Pa N2） ＋
800度・30分（真空） → 自然冷却

東京電解Fine grain単セル空洞の履歴
DateProcessDetails

2015/2/9

N‐dope(1)800deg, 3h + 3.3Pa N‐dope, 2min + 800deg, 6min2015/2/17

EP‐2(3)5um EP‐2, HPR, Assembly

2015/2/25

VT(3)2015/3/10

EP‐2(4)

2015/3/18

VT(4)2015/4/3

N‐dope(2)800deg, 3h + 5.5Pa N‐dope, 20min + 800deg, 30min

2015/4/7

EP‐2(5)15um EP‐2, PR, Assembly, Baking(140deg, 48hours)

2015/4/16

VT(5)2015/5/11

EP‐2(6)

2015/5/20

VT(6)2015/6/9

EP‐2(7)

2015/6/18

VT(7)2015/8/18

EP‐2(8)

2015/8/27

VT(8)10um EP‐2, PR, Assembly, Baking(140deg, 48hours)

10um EP‐2, PR, Assembly, Baking(140deg, 48hours)
10um EP‐2, PR, Assembly
10um EP‐2, PR, Assembly, Baking(140deg, 48hours)

縦測定結果Without N‐dope↓↑Without N‐dopeWithout N‐dope↓

・窒素ドープの後、15um + 10um +10um + 10umのEP‐2をして4回の縦測定を行った。
・今回もQ値は劣化。窒素ドープ前の性能を超えることはできなかった。
・Quench fieldはやはり下がって、最初は17MV/m。EPをやるごとに回復。
・Quenchの場所は毎回異なる。

N‐dope: parameter 3800deg, 3h +2.7Pa N‐dope, 20min +800deg, 30min3回目の窒素ドープ（今回は大型真空炉）
窒素導入用バルブ
・マニュアルバルブ
・Variable leak valve(PCでの遠隔制御）

窒素ドープの様子(5/19～5/22)
800度3時間

窒素ドープ
自然冷却

・入れ始めに多少もたついた
・2.7Paに到達するまでに約1分かかってしまった。（目標10秒）

・3時間アニール後・20分窒素導入(～2.7Pa)
・30分800度キープ
・自然降温

ULVAC Fine grain単セル空洞の履歴
DateProcessDetails

2015/2/12

EP‐1100um

2015/2Anneal750deg, 3h

2015/3/3

EP‐2(1)

20um EP‐2, HPR, Assembly, Baking(140deg, 48hours)

2015/3/12

VT(1)Confirm Eacc and Qo

2015/5/19

N‐dope(1)800deg, 3h + 3.3Pa N‐dope, 2min + 800deg, 6min2015/6/2

EP‐2(2)15um EP‐2, HPR, Assembly, Baking(140deg, 48hours)

2015/6/11

VT(2)2015/6/16

EP‐2(3)

2015/6/25

VT(3)15um EP‐2, HPR, Assembly, Baking(140deg, 48hours)

縦測定結果Without N‐dope↓↑
Without N‐dope(No N‐dope data)

・窒素ドープの後、15um + 15umのEP‐2をして2回の縦測定を行った。
・今回は更にひどくQ値が劣化。1x1010に届くか届かないか。
・Quench fieldは13MV/m。
・2回目のEPで、Q値、quench fieldともに少しだけ回復。
・Quenchの場所は、今回はほぼ同じ。

考察
窒素ドープで良い結果が得られていない原因としては以下の２つが考えられる。

1. ニオブ表面が正しく窒素ドープされていない。
¾ 窒素ドープのやり方がそもそも何か間違えている¾ 真空炉の真空ポンプの違い（KEKはdiffusion pump、他の研究所はcryopump）

2.

縦測定クライオスタットの環境磁場を拾っている。
• 窒素ドープの空洞は、環境磁場に対しsensitiveと言われている。（冷却時に通常のドープ無しのEP空洞と比較して数倍の磁場をトラップする）• このsensitivityは冷却速度(slow / fast cooling）にも依存する。
• KEKの縦測定クライオスタットの磁場の測定値は十数mG。通常のEP空洞での10nΩ弱に相当する。

今後の対策• 窒素ドープしたNbサンプルの表面分析¾GDS(glow discharge spectrometer)という手法で表面分析を行ったが、感度が足りなかった。
¾より感度の高い分析手法にて、表面分析を行う。

• KEKで窒素ドープした空洞の海外の研究所での測定¾FNALおよびJ‐labで測定をしても良いとの回答をもらった。
¾良い磁場環境下での性能評価を行う。

• KEKの縦測定エリアの改善¾まずはモニター類の増強。Flux gate sensor（磁場測定）、温度センサーなど。
¾磁気シールドの増強、またはコイルによる磁場キャンセルなどによる磁場環境の改善。
¾冷却手法の確立。
¾縦測定に用いている治具等の見直し。

まとめ• FNAL, J‐lab, Cornellなどで行っている窒素ドープの手法を再現すべく、KEKにおいても窒素ドープを試みた。
• 機械工学センターの単セル用小型真空炉と9セル空洞用大型真空炉に、窒素ドープ用のシステムを構築し、窒素ドープを行った。
• 導入する窒素の量・時間を変えた３つの条件下での窒素ドープを行った。
• 窒素ドープ後EPで表面を削り、縦測定を行った。
• Q値は窒素ドープ前より劣化してしまい、2.0Kで3x1010のような高いQ値を得ることはできなかった。
• Quench fieldは窒素ドープの特徴を良く再現しており、ドープすると下がって、EPをすると回復していく様子が見られた。
• また、Quenchする場所(発熱箇所)は、測定ごとにほとんどばらばらであった。
• Nbサンプルでの表面分析、良い磁場環境での性能評価、KEKの縦測定システムの改善などを、引き続き行っていく。