Review

SPCC 材の曲げ変形に対する集合組織の SEM-EBSD その場観察

SPCC 材の曲げ変形に対する成蹊大学 理工学部 システムデザイン学科
集合組織のSEM-EBSD その場観察
教授 酒井 孝

（平成 26 年度一般研究開発助成 AF-2014026）

酒井孝*

T. Sakai
キーワード：集合組織，結晶方位，SEM-EBSD
観察，曲げ，OIM 解析

キーワード：集合組織，結晶方位，SEM-EBSD 観察，曲げ，OIM 解析

１．研究の目的と背景部から，10mm×10mm の曲げ部をシャーリングで切り出 曲げ加工の高精度化に関してベンディングマシンや金し集合組織観察した．

型の改良に関する研究は多いが，被加工材である金属材料

 集合組織観察は日本電子㈱製の電界放出型走査型電子の結晶方位特性を考慮した曲げ加工の高精度化に関する顕微鏡（FE-SEM，JSM-7001F）を用いて，EBSD 法によりものは少ない．また金属材料の曲げシミュレーションに関局所的な結晶方位測定を行った．観察準備として，1.0 イする研究も多いが，結晶方位特性は考慮されていない．こンチサイズの導電性樹脂に埋め込んだ試料を以下のノウのような背景のもと，著者らはこれまでにいくつかの金属ハウの手順に従って精密研磨を行った．研磨機は Buehler

材料に対して，曲げ変形における結晶方位の変化について社製の EcoMet 3000 を用いた．

定量的に求めてきた 1)〜4)．

（1）面出し研磨：#200, #400, #600, #1000, #2000, #3000 の 一般的な曲げの被加工材は多結晶金属であり，これは製耐水研磨紙を用いて回転数 120rpm，荷重 4lb，120s

造工程において塑性加工と熱処理を組み合わせて製造さ（2）中間仕上げ研磨：3μm のメタダイ（ダイヤモンド）を用いて回転数 120rpm，荷重 4lb，240sれるので，最終的に特定方位に優先配向した集合組織を形成するものがほとんどである．この集合組織は金属の塑性（3）最終仕上げ研磨 1：1μm のアルミナ（酸化アルミニ

異方性を決定するので，塑性加工や機械的性質と密接な関ウム）を用いて回転数 120rpm，荷重 3lb，60s係がある．すなわち，金属の曲げ変形において集合組織の（4）最終仕上げ研磨 2：0.03μm のコロイダルシリカ（窒化ケイ素）を用いて回転数 120rpm，荷重 3lb，1.8ks分布と状態を理解することは，非常に重要である．
 本研究では，曲げの被加工材として最も一般的である

 SEM 観察と EBSD 測定では，試料座標系を ND（NormalSPCC 材多結晶材に対して，板厚方向に関して曲げ角度のDirection）方向に設定し，およそ 250μm×90μm の範囲変化に対応した集合組織の測定と結晶方位解析を行った．

を 0.2μm 間隔で走査した．これを板厚方向に 5 枚繋げて，これより，曲げ変形にともなう集合組織の形成と回転のメ

1 つの EBSD 画像が板厚 t=1.2mm をカバーするようにしカニズムを明らかにした．ここで得られた知見は，高精度た．すなわち結晶方位について調べた巻末の表 1〜表 4 の曲げ加工を実現するためのメカニズム解明の一助となる全てのマップにおいて，1 枚の画像の上から下まででちょだけでなく，曲げシミュレーションにおいて個々の要素にうど板厚 t=1.2mm に対応している．この観察イメージを結晶方位を代入するための基礎データとしても役立つ．

図 1 に示した．集合組織の面積率は，隣接する結晶粒の方位差 15°未満を同一方位成分として解析した．このように

２．供試材および実験方法

して作成した EBSD 画像に対して㈱TSL ソリユーシヨン

 供試材には板厚 t=1.2mm の一般圧延鋼板の SPCC 材をズ社製の OIM ver. 7.0 を用いて，種々の結晶方位解析を行使用した．定尺から 100mm×50mm にシャーリングで切った．

り出し，曲げ試験用の試料を準備した．

 結晶方位に関する解析は，IQ（Image Quality）マップ，

 曲げ試験は 50kN ロードセルの万能試験機に，㈱アマダIPF（Inverse Pole Figure）マップ，KAM（Kernel Average社製のパンチ先端半径 R=0.65mm，パンチ先端角度 88°のMisorientation）マップ，GROD（Grain Reference Orientation

パンチ，V 幅 8mm，ダイ角度 88°のダイ，ダイ固定レールDeviation）マップ，ODF（Orientation Distribution Function）を取付けて，内角が 90°になるまで曲げ速度 1.0mm/min

マップ，などについて多角的かつ定量的に行った．

で 10°ごとに実施した．すなわち，180°，170°，160°，150°，140°，130°，120°，110°，100°，90°の計 10 種類の曲げ角

３．解析結果および考察度の試料を準備した．曲げ線が RD（Rolling Direction）方 ・ ,4 による評価

向に対して垂直となるように曲げを行った．曲げ角度は曲 巻末の表 1 に，曲げ角度ごとの IQ（Image Quality）マッげ後に角度測定器を用いて測定した．この曲げ試料の中央

プと小傾角粒界および大傾角粒界を示した．IQ ではパタ

* 成蹊大学理工学部

システムデザイン学科教授- 32 - ・ .$0 マップによる評価
 巻末の表 3 に，曲げ角度ごとの KAM（Kernel AverageMisorientation）マップを示す．KAM マップは隣接測定点から微視的方位変化や局所方位差を表しており，KAM 値の大小は（特に GN（Geometrically Necessary Dislocations））転位の堆積と比例する．
 図では KAM の最大値を 5°としている．納入材の 180°の状態でも板厚方向全体でうっすらと青色で色付けされていることから，ある一定の KAM 値を有していることがわかる．このことは図 3 に示した 180°の KAM 値分布からも明らかで，0.5°までの KAM 値におよそ 0.7 の面積分率

図 1 曲げ部の測定点と画像結合のイメージが分布している．この上で曲げ変形が加わると，140°より鋭角の 90°の間で特に圧縮側と引張側に KAM 値の高い領域が現れる．そしてその幅は曲げ角度に応じて 90°に近づくほど広くなった．
 ・ *52' マップによる評価 巻末の表 4 に，曲げ角度ごとの GROD（Grain ReferenceOrientation Deviation）マップを示した．GROD は 1 つの結晶粒内での方位差を表しており，今回は最大値を 30°に設定した．この GROD は結晶ごとの残留ひずみも表している．
 130°よりも鋭角に曲げた場合に，圧縮側表層部および引張側表層部に粒内方位差が大きい結晶粒が散見される．この境界は，上述した小傾角粒界と大傾角粒界の割合が逆転

図 2 小傾角粒界と大傾角粒界の面積分率した境界と一致する.この傾向はさらに曲げ角度が鋭角になるほど顕著で，特に 110°，100°，90°では粒内方位差がーンの良し悪しにより結晶ひずみに対応した情報を表示

大きい赤色の付いた結晶粒が増えた.

できる．図中の黄色の実線は隣接方位差 2°≦θ＜15°の小 100°圧縮側の四角破線部を，図 4 として IPF と GROD

傾角粒界，黒色の実線は隣接方位差θ≧15°の大傾角粒界の同一箇所を比較して表示した．図では①〜⑧まで番号ををそれぞれ表している．

付けた結晶粒が特に方位差が大きい．IPF からわかるこれ

 小傾角粒界の導入は，画像中央の中立軸部から距離が離らの結晶方位はランダムであり，ある特定方位が優先してれた圧縮側および引張側それぞれの表層部で顕著となっ結晶回転しているわけではないことがわかる．すなわち，た．一般に小傾角粒界は再結晶過程の回復が起こる際に導ある特定方位が優先的に回転するよりも，ここでは曲げに入されることが知られているが，ここでの小傾角粒界の増おける圧縮や引張の応力が支配的に結晶を回転させた．

加は曲げひずみの増加によって導入されたものである．小傾角粒界と大傾角粒界を定量的に図示した図 2 より，曲げ ・ 2') マップによる評価

角度の増加とともに，小傾角粒界が増加して大傾角粒界が 巻 末 の 表 5 に ， 曲 げ 角 度 ご と の ODF （ Orientation減少していることが分かる．この両者の割合が逆転するのDistribution Function）マップ（φ2＝45°断面）を示した．

は，曲げ角度 130°と 140°の間となった．

ODF はオイラー空間内に結晶方位分布を示したものであり，φ2＝0°，45°（特に今回の bcc 金属では 45°）断面を観 ・ ,3) マップによる評価

察することで，特定の集合組織を表すことができる．今回

 巻末の表 2 に，曲げ角度ごとの IPF（Inverse Pole Figure）の集合組織に関連した ODF マップの見方チャートも合わ

マップを示す．これらは試料座標系を ND 方向に設定し，せて示した．

結晶面がどの方向に配向しているかを表したものである．

 SPCC な ど の bcc 金 属 は ， 圧 延 な ど の 加 工 に よ り

曲げ角度の増加すなわち曲げ応力の負荷にともなって，も{001}<110>〜{111}<110>（すなわち RD//<110>の繊維状組ともと等軸状の結晶粒が圧縮側では縦方向に伸長，引張側

織：ODF マップの見方チャートの緑色破線）のα-fiber や，では横方向に伸長する一般的な傾向が見られた．しかしこ{111}<110>〜{111}<112>（すなわち ND//(111)の繊維状組

こから得られる結晶方位の情報に関しては，主だった変化

織：ODF マップの見方チャートの青色破線）のγ-fiber には見られなかった．

- 33 -

（1）IQ マップによる評価から，小傾角粒界の導入は，画像中央の中立軸部から距離が離れた圧縮側および引張側それぞれの表層部で顕著となった．曲げ角度の増加とともに，小傾角粒界が増加して大傾角粒界が減少していることが分かった．この両者の割合が逆転するのは，曲げ角度 130°と 140°の間であった．
（2）IPF マップによる評価では，曲げ角度の増加にともなって主だった変化は見られなかった．
（3）KAM マップによる評価から，納入材の 180°の状態
でも 0.5°までの KAM 値におよそ 0.7 の面積分率が分布していることがわかった．この上で曲げ変形が加わると，140°より鋭角の 90°の間で特に圧縮側と引張
図 3 180°（納入材）の KAM 値分布側に KAM 値の高い領域が現れた．
（4）GROD マップによる評価から，110°，100°，90°で圧縮側表層部および引張側表層部に粒内方位差が大きい結晶粒が見られた．IPF と GROD の同一箇所の比較では，ある特定方位が優先して結晶回転しているわけでなく，圧縮や引張の応力が支配的に結晶を回転させたことがわかった．
（5）ODF マップによる評価から，納入材および曲げ変形中にα-fiber およびγ-fiber を示さなかった．納入材
では(110)[1-11]と(113)[-1-21]に弱く集積していた集合組織が，最終的に 90°曲げた段階では，(110)[1-11]の集積が(331)[2-33]方向に移動し集合方位変化した．
(113)[-1-21]の集積は強さを増しながら 90°曲げで最終的に(113)[-3-32]へ移動した．

謝 辞
図 4 同一箇所の IPF と ODF 比較（100°圧縮側）

 本研究は，公益財団法人天田財団の平成 26 年度一般研

集積することがあるが，ここでの納入材および曲げ変形中EBSD 装置による結晶方位観察は，大学院生の鈴木葵さん

ではこれらの代表的な集合組織は示さなかった．の助力により行われた．ここに深く感謝の意を表する．

究開発助成（AF-2014026）を受けて行われた．FE-SEM- 納入材では(110)[1-11]と(113)[-1-21]に弱く集積していた集合組織が，曲げ変形とともに(110)[1-11]の集積が強く参考文献なった．最終的に 90°曲げた段階では，(110)[1-11]の集積

1) Yuko MATAYOSHI・Takashi SAKAI・Ying-jun JIN・Jun-が(331)[2-33]方向に移動し集合方位変化した．(113)[-1-21]

ichi KOYAMA：International Journal of Chemical, Nuclear,の集積は強さを増しながら 90°曲げで最終的に(113)[-3-32]

Metallurgical and Materials Engineering, 8-12 (2014), 1278.
2) 酒井 孝・平尾哲郎・小俣 均・小山純一：JCOSSAR 2011,へ移動した．

A-7 (2011), 554.

４．結言3) 酒井 孝・則近孝彰,・森本秀夫：JCOSSAR 2011, A-7

 本研究では，SPCC 材多結晶材に対して曲げ角度の変化に対応した集合組織の測定と結晶方位解析を行った．今回(2011), 542
4) 酒井 孝・平尾哲郎・小俣 均・小山純一：塑性と加工,得られた知見は以下のとおりである．

54-625 (2013), 158.

- 34 -表 1 曲げ角度ごとの IQ（Image Quality）マップと小傾角粒界と大傾角粒界
180°

170°

160°

150°

140°

130°



- 35 -120°

110°

100°

90°

表 2 曲げ角度ごとの IPF（Inverse Pole Figure）マップ
180°

170°

160°



150°

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130°

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120°

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表 3 曲げ角度ごとの KAM（Kernel Average Misorientation）マップ
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180°

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120°

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表 4 曲げ角度ごとの GROD（Grain Reference Orientation Deviation）マップ
180°

170°

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150°

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130°



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120°

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表 5 曲げ角度ごとの ODF（Orientation Distribution Function）マップ（φ2＝45°断面）

180°

170°

160°

150°

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120°

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   ODF マップの見方チャート

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