［研究報告］

３－DG を指標とした清酒の熟度測定（Ⅱ）＊
山口 佑子＊＊、中山 繁喜＊＊、菊地 潔＊＊＊
3-デオキシグルコソン（3-DG）を指標とした酒質劣化の判別方法を検討している。今回、呑み切り時の 3-DG 濃度測定、火入れ条件別の 3-DG 濃度変化、同一商品の経時的な 3-DG 濃度変化について検討した。その結果、火入れ時の急冷の有無や、貯蔵条件が 3-DG 濃度の増加に影響することを確認した。
キーワード：3-DG、酒質劣化

The Use of 3-Deoxyglucosone in the Measurement of Sake Staling(Ⅱ).
YAMAGUCHI Yuko, NAKAYAMA Shigeki and KIKUCHI Kiyoshi
3-Deoxyglucosone (3-DG) concentrations in sake has a correlation with the degree of seasoning
from sensory tests, so we used 3-DG as an index of the staling of sake. In this study, we measured
3-DG concentrations in matured sake which were collected in Hatunomikiri. Moreover, we confirmedthat the 3-DG concentrations in sake have a correlation with condition of pasteurization. And wemeasured 3-DG concentrations in same commodity of 6/18-12/20. As a result, 3-DG concentrations
in sake that of pasteurized with rapid cooling haven't increased at 15℃ or less.
key words : 3-DG, sake staling
1 緒

関があることが報告されている 3）。清酒中の 3-DG 量は言

清酒は、搾りたての新酒を一定期間貯蔵することに微量であるため、官能的には直接影響を与えず 4)、活より香味の調和が取れ、いわゆる飲み頃となることが性炭処理での除去は不可能であるため 5）熟成の指標と知られている。その一方で清酒は品質の変化しやすいして適している。酒中の 3-DG 濃度測定には 2,4-ジニ酒類であるため、温度や保存期間などの条件によってトロフェニルヒドラジンで誘導体化し HPLC で測定す

過度に熟成が進み、味のダレや老香味に変わる等酒質る方法 3）が知られているが、我々は更に感度の良い方劣化を起こした商品を消費者が手にする可能性を持っ法として 2,3-diaminonaphthalene と 3-DG の反応によている。清酒のイメージを低下させないためにも、そり生じた誘導体を検出する方法 5）の酒への応用を検討のような事を何らかの方法で防ぐ必要がある。

してきた。前報 6）では、その方法を用いて保存温度に清酒の熟成の指標としては、着色度 1）やメイラードよる 3-DG 増加量の違いと、実際の流通経路を辿った商反応の中間生成物である 3-デオキシグルコソン（3-DG）

品の 3-DG 量の変化について検討した。今回は、製造場

2）が知られている。貯蔵着色物質の主成分であると言内での清酒の熟成傾向を確認するため、初呑み切り時われているメラノイジンやカラメルは活性炭でほとんの 3-DG 濃度、火入れ条件別の 3-DG 濃度変化、同一商ど除去できるが、実際に着色が無い酒でも熟成感が強品の出荷時における 3-DG 濃度の変化について検討しく残り、過熟と判断される酒が散見される。一方、清たので報告する。

酒中の 3-DG 量と官能評価による熟度の間には高い相
＊
＊＊
＊＊＊

県産清酒の品質向上に関する基礎技術の実証
食品醸造技術部
岩手県酒造協同組合

第二報

岩手県工業技術センター研究報告

2 実験方法

第 17 号（2010）

3 結果および考察

2-1 呑み切り時の 3-DG 濃度測定

3-1 呑み切り時の 3-DG 濃度測定

H20 年の初呑み切り時に、熟成が進み気味と評価さ

H20 年初呑み切り時に熟成が進み気味と評価された

れた酒 9 社 15 点の 3-DG 濃度を測定した。
すべて H19BY

酒の 3-DG 濃度を表 1 に示した。比較として「若い」と醸造酒である。

判断された酒も数点分析しているが、それらの 3-DG 濃

2-2 火入れ条件別の 3-DG 濃度変化

度が 1.5～7μM 程度であったのに対して（データ非表

当センター試験醸造酒（H21BY 醸造、吟醸酒）を 300ml

示）、10μM を超えているものがほとんどであった。特瓶にて 65℃で火入れし、①急冷、②1 日かけて常温まに精米歩合の高い酒は 3-DG 濃度が高い傾向が見られで冷却、③2 日かけて常温まで冷却した。これらの酒た。

サンプルを、-30℃、4℃、15℃にて 2 ヶ月保存し、各3-2 火入れ条件別の 3-DG 濃度変化時点での 3-DG 濃度を測定した。
2-3 ３－デオキシグルコソン（3-DG）の測定
3-DG は、楠らの方法 7）および Usui らの方法 8）をもとに、酒中の 3-DG に適した測定条件で測定した。すな

各火入れ条件における 3-DG 濃度を表２に示した。火入れ後急冷したサンプルと、1 日または 2 日かけて冷却したサンプルでは 3-DG 濃度が大幅に異なり、一方、保存温度による 3-DG 濃度差は見られなかった。

わち、酒サンプル 200μl に 6％過塩素酸 200μl を加これらの結果より、火入れ後の冷却までの期間でえて遠心後、上清に飽和炭酸水素ナトリウム 400μl を3-DG 濃度（熟度）に大きく影響が出ること、15 度以下加えて中和した後、0.25％2,3-diaminonaphthaleneの保存条件では 3-DG 濃度（熟度）への影響が少ないこ（DAN）20μl を加え、4℃で一晩反応させる。酢酸エとが確認できた。

チル 800μl を加えて反応生成物を抽出し、蒸発乾固しまた、火入れ後の 3-DG 濃度（初発の濃度）がある程た後メタノール 100μl で再溶解し、HPLC 解析に供し度高いと、保存中の 3-DG 濃度増加が早くなる傾向が見た。

られた。これは、前報での結果に一致している。

HPLC の分析条件
カラム：GL サイエンス社製 Inertsil ODS-3 4.6×250mm

表１ H20 年初呑み切り時の 3-DG 濃度

移動相：純水－アセトニトリル種類等

グラジエント条件：0min（アセトニトリル＝14.5％）→70min（アセトニトリル＝31.5％）
流速： 1.0ml/min
検出波長：UV268nm
カラム温度：40℃
試料：10μl

装置は Alliance 2690、検出器は Waters 486（全てWaters 社）を用いた。
2-4 同一商品の 3-DG 濃度変化
県内 A 社の協力を得て、同一商品の瓶詰め時にサンプリングを行い、H19BY 製造酒から H20BY 製造酒に切り替わるまでの約 5 ヶ月間の 3-DG 濃度を測定した。
商品は精米歩合 70％の純米酒で、瓶詰め時に炭素ろ過処理を行っている。また、瓶詰め前の容器番号は混合のため同一ではない。

A社
A社
A社
B社
C社
D社
E社
F社
F社
G社
G社
G社
H社
H社
I社

純米酒
普通酒
純米酒
普通酒
純米酒
純米酒
純米酒
普通酒
特別純米酒
純米吟醸酒
純米大吟醸酒
本醸造酒
普通酒
純米吟醸酒
普通酒

精米歩合 醸造年度
707060906060607060504570704570

191919191919191919191919191919

3-DG(μM)
13.91
12.03
13.15
13.40
6.59
15.23
8.56
10.85
3.04
13.45
3.52
16.49
7.51
6.73
16.59

３－DG を指標とした清酒の熟度変化

表２ 火入れ条件別の 3-DG 濃度変化の増加速度に影響することが、この試験からも推察さ

冷却条件

火入れ直後（μM)

れる。また、この製品は精米歩合 70%の純米酒である

急冷
1日
2日

2.66
6.06
7.86

2 ヶ月後（μM）
4℃保存
2.78
6.89
8.34

15℃保存
2.96
7.468.56

ことからアミノ酸などの含有成分が多く、3-DG 濃度の増加にはその点も影響していると考えている。

4 結言

前報で報告した流通試験で流通開始時より 3-DG 濃

3-3 同一商品の 3-DG 濃度変化
3-1 にて呑み切り時 3-DG 濃度が高い傾向にあった A

度の高いものが認められたこと、また、呑み切り時に社に協力いただき、蔵内での貯蔵期間中の 3-DG 濃度変3-DG 濃度が高い酒が見られたことから、蔵内での保存化を調べた。
6 月 18 日から 12 月 20 日にかけて 11 回、状態を確認する試験を行った。今回の試験結果より、同一製品の瓶詰め時にサンプリングした酒の 3-DG 濃

蔵内での保存温度が 15℃以下であっても、火入れ後の度変化を図 1 に示した。戻入酒などの関係から、一部3-DG 濃度が高い場合には熟度の変化に注意が必要であは 19BY と 20BY のブレンド出荷であるが、12 月 3 日詰ると言える。また、各蔵が感じている「熟しやすい商め以降は 19BY の比率が低く、ほぼ 20BY 酒に切り替わ品」はそれぞれ異なり、火入れの影響、保存温度の影っていると考えて良い。19BY 酒が中心であった 11 月

響、酒質の影響など原因は様々であるといえる。今後

21 日詰めまでは、経時的に 3-DG 濃度が増加している。

はどこに問題があるのか、各蔵に個別対応で解決して特に、9 月以降は一部 20BY ブレンドであることを考慮いく必要がある。

すると、濃度上昇が著しいといえる。製造場での保存中の温度は平均 3～12℃（夏季最高で 15℃、冬季最低で 2℃）と冷涼な条件であり、保存状況は良好である

本研究は盛岡市産学共同研究事業補助金を受け、岩手県酒造協同組合との共同で行ったものである。

が、夏季の高温時に一時的に温度が上昇している可能性もある。また、火入れ温度が約 70℃と高くタンク容文

献量も大きいため、保存条件よりも火入れ後から冷却ま1) 岡 智 、 大 津 正 記 ： 日 本 農 芸 化 学 会 誌 , 39,

での時間の影響が大きいと考えられる。3-2 で考察し457-461(1965)

たとおり、火入れ後の 3-DG 濃度（初発濃度）が保存中

2)岩野君夫ら：日本醸造協会誌, 65, 59-62 (1970)
3)野村ら：日本醸造協会誌，100，141-145（2005）

13.00

4)岩野君夫ら：日本醸造協会誌, 65, 63-65 (1970)

12.00

5)岩野君夫ら：日本醸造協会誌, 66，500-503 (1971)

10.00

6)山口佑子、中山繁樹、菊池潔：岩手県工業技術セン

9.00

ター研究報告， 16, 137-140 (2009)

8.00
7.00

7)楠ら:DOJIN News,98,(2001)

6.00

8)Usui, T. et al : Biosci.Biotechnol.Biochem. 71,

5.00

2465-2472 (2007)
9/
3
10/7
11/5
11/2
112/3
12/1
312/2
07/
1
7/
138/
20

4.00
6/18

3-DG(μM)

11.00

瓶詰め日

製造年度

6/18～10/7
11/5～12/3
12/3～12/20１９BY
１９BY、２０BY
２０BY

図１ 同一商品の 3-DG 濃度変化