地域イノベーション共用化装置
JNM-EX270 FT-NMR 使用マニュアル（文書更新日：H24.03.15）
地域イノベーション技術支援スタッフ

正担当者：立中咲樹

副担当者：松本文子

JNM-EX270 FT-NMR （270MHz NMR）を使用するに当たり、

学生は本マニュアル記載事項以外の操作を行わないこと。



エラー表示などトラブルが生じた際は、速やかに管理担当者まで連絡し、そのときの状況を報告すること。

1. 装置予約
http://www.nano.sojo-u.ac.jp/rsv_sys/

左記アドレスから装置予約システムへログイン（ログインユーザ「学生」、パスワード「student」を入力）し、装置の予約を行う。

2. 使用記録簿（測定者名に使用登録許可のない者の名前を記載しないこと）
使用記録簿に使用年月日、使用開始時刻 、測定者名、指導教員名、内線番号を記入

3. 装置の起動
エアードライユニット、エアーコンプレッサーの電源（手前から順番に計４つ）、パソコン、の電源を入れる。Windows が立ち上がったらデスクトップ上にあるアイコン
より Excalibur を起動する。
補足：稀に、PC 画面上に「AQP エラー」と表示されることがある。その場合、Excalibur を閉じ、PC の隣にある機械（AQP unit）の電源を OFF にし、数秒後に再び ON にした後、Excaliburを起動して操作を続ける。それでもエラー表示が出る場合は管理担当者に連絡すること。

4. DEVIC パターン［DEVIC］ボタンをクリックし、装置が正常に動作しているか（画面上に赤点灯がないか）確認する。
緑点灯：正常→装置が正常に作動。［Exit］で画面を閉じる。
赤点灯：異常→何らかの故障が考えられるので管理者へ報告（補足：Check を指定して［ON］をクリックするとエラーメッセージが表示される）。
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5. サンプルの調製


5 mm φ 試料管の標準のサンプル液量は、4cm 程度にする。

ローターと試料管はやわらかい布やキムワイプで綺麗に拭いておく。

試料管の底がサンプルゲージのストッパーに当たるように、ローターと試料管を調節する。

ローターにサンプルを挿入したらオートサンプルチェンジャーにセットする。

ADVANCE ボタンを押すとチェンジャーが時計回りに回転する。

注意：このとき ADVANCE ボタン左にある EMERGENCY ボタンは押さないこと！
→手順 6 へ2

6. SAMPL パターン
メニューアイコンより［SAMPL］ボタンを押すと下図の SAMPL パターンが表示される。

7. 溶媒条件の読み込み［SAMPL］Command 枠内にある［SLVNT］ボタンをクリックすると、リストボックスが現れる。
リストボックスから溶媒名を選び［LDSET］をクリックするとリストボックスが閉じ設定が完了する。補足：この操作は溶媒に［CDCl3］を使用する場合も必ず行う。

8. サンプルのセット［SNO］のテキストボックスには「サンプルを入れたオートサンプルチェンジャーの No」を入力後、［Auto set］をクリックする。しばらく待つとオートサンプラーが作動し、サンプルの挿入が始まる。
画面下にあるモニタウィンドウが進行状況に合わせて、「ASCON ⇒LOAD ⇒SPIN ⇒ LCKON ⇒ SHMON」と、順に水色に変化する。

SHMON に水色のマーカーが点灯し、SHMON の表示が点滅から点灯へと変わったら終了となる。補足：稀に、LOCK と SHIM が正常にかからないことがある。その場合、一旦サンプルを取り出し（Eject ボタン）、手順 8 のサンプルのセットをやり直すこと。
→手順 9 へ3

9. ACQUS パターン
メニューアイコンより［ACQUS］ボタンを押すと下図の ACQUS パターンが表示される。

10. 標準条件の読み込み
Proton（1H）測定の場合→手順 10.1 へ
Carbon（13C）測定の場合→手順 10.2 へ
10.1.

Proton（1H）測定を行う場合［ACQUS］パターン Acquisition Parameter枠内にある［MENUF］ボタンをクリックすると、右図のダイアログボックスが表示される。
次に、リストボックスより「NON.par」を選ぶ。
注：次のボタンは絶対にクリックしないこと！! ［WTMNU］ボタン（赤色×印）［RDMNU］ボタン（青枠内）をクリックするとダイアログボックスが閉じ、標準条件が読み込まれる。→手順 11 へ

10.2.

Carbon（13C）測定を行う場合［ACQUS］パターン Acquisition Parameter 枠内にある［MENUF］ボタンをクリックすると、上図のダイアログボックスが表示される。次に、リストボックスより「BCM.PAR」あるいは「DEPT.PAR」を選ぶ。

注：次のボタンは絶対にクリックしないこと！! ［WTMNU］ボタン（赤色×印）［RDMNU］ボタン（青枠内）をクリックするとダイアログボックスが閉じ、標準条件が読み込まれる。→手順 11 へ4

11. 測定溶媒の確認
測定溶媒が「CDCl3」の場合→手順 14 へ、測定溶媒が「CDCl3 以外」の場合→手順 12 へ

12.

Proton（1H）のチューニング
［ ACQUS ］ パ タ ー ン Acquisition Parameter 枠 内 に あ る［ATUNE］をクリックすると Auto tune 画面が現れる。
注１：次の数値は絶対に変更しないこと！!

[LF Tune, LF

Match, HF Match, HF Tune]。
注２：次のボタンは絶対にクリックしないこと！!

［Set up］。

チューニング核の変更
まず［TUNUC］をクリックすると、リストボックスが表示されるので「1H」を選択した
後、［LDOBS］をクリックすると、リストボックス画面を抜ける。
「Quick」へチェックを入れた後、［Tune］ボタンをクリックする。
ここで右図の ATUNE 画面が現れ「Execute auto tune ok」と表示されるので［OK］をクリックする。
次に右図の Message 画面が現れ「Auto tune」、［Cancel］、［Exit］を聞かれるが、そのまま待つとチューニングが始まる。チューニングが終了すると Message 画面が消える
A) Proton（1H）測定の場合：Auto tune 画面の［Close］をクリックした後、手順 14 へ
B) Carbon（13C）測定の場合→手順 13 へ

13.

Carbon（13C）のチューニング
［ACQUS］パターン Acquisition Parameter 枠内にある［ATUNE］をクリックすると Autotune 画面が現れる。
注１：次の数値は絶対に変更しないこと！! [LF Tune, LF Match, HF Match, HF Tune]。
注２：次のボタンは絶対にクリックしないこと！!

［Set up］。

チューニング核の変更
まず［TUNUC］をクリックすると、リストボックスが表示されるので「13C」を選択した後、［LDOBS］をクリックすると、リストボックス画面を抜ける。
「Full」へチェックを入れた後、［Tune］ボタンをクリックする。ここで ATUNE 画面が現れ「Execute auto tune ok」と表示されるので［OK］をクリックする。
次に Message 画面が現れ「Auto tune」、［Cancel］、［Exit］を聞かれるが、そのまま待つとチューニングが始まる。チューニングが終了すると Message 画面が消える。
Auto tune 画面の［Close］をクリックして画面を抜ける。→手順 14 へ5

14. 測定条件入力［TIMES］入力ボックスに積算回数を入力する。
注：積算回数は４の倍数とすること!! （12, 16, 20,…,64, 128, 256 など）［COMNT］入力ボックスにサンプル名を入力する。
補足：コメントには大文字、小文字が 64 文字以内で使用できる。但し、＊や／は使用してはいけない。

15. 積算の開始［ACQUS］パターン Acquisition Parameter 枠内左下［AGACM］ボタンをクリックする。
「UPDIS パターン」（下図）へ移行し、オートレシーバゲインコントロールが行われ積算が開始する。しばらく待つと積算が完了し［ACQUS］パターンへと戻る。
UPDIS パターン内の主な表示［TIMES］：設定した積算回数［SCANS］：現在の積算回数［REMTM］：積算の残り時間
UPDIS パターン内の主な操作機能［CANAQ］：積算停止命令［EXIT］：［UPDIS］パターンから抜ける

16. 1D Pro パターン
測定終了後、［1D Pro.］をクリックし、1D Pro.パターン（右図）が表示される。

17. 保存の仕方
専用の USB メモリを差し込んだ後、メニューバー［File］⇒［Save］を選択する。
保存先を専用の USB メモリへと変更し、サンプル名を入力して保存する（.als 形式）。
注 1：NMR の PC にデータは残さないこと、通達無しにデータ消去を行う場合があります）
注 2：私物の USB メモリを NMR の PC と接続しないこと!!

18. 測定サンプルの取り出し
メニューアイコンより［SAMPL］ボタンをクリックすると、［SAMPL Command］が表示されるので、その中にある［Eject］ボタンをクリックする。しばらく待つとサンプルが取り出される→手順 19 へ6

19. 標準設定の復帰
メニューアイコンより［SAMPL］ボタンをクリック、SAMPL Command 枠内にある［SLVNT］
ボタンをクリックし［CDCL3］を選択後、［LDSET］をクリックする。
メニューアイコンより［ACQUS］パターン Acquisition Parameter 枠内にある［MENUF］
ボタンをクリック後、リストボックスより「NON.par」を選ぶ。
注：次のボタンは絶対にクリックしないこと！! ［WTMNU］ボタン（赤色×印）［RDMNU］ボタン（青枠内）をクリックするとダイアログボックスが閉じ、標準条件が読み込まれる。

20. 測定した溶媒の確認CDCl3 で測定した場合→手順 26 へ
CDCl3 以外の溶媒で測定した場合→手順 21 へ

21. 標準サンプルのセット
標準サンプルの 0.1％エチルベンゼン/CDCl3 がオートサンプルチェンジャーの「No.15」にセットされていることを確認する。
メニューアイコンより［SAMPL］ボタンをクリックし、「SNO」に「15」を入力し［Autoset］をクリックする。標準サンプルがセットされ、SHMON の表示が点滅から点灯へ変わるまでしばらく待つ。
［ACQUS］パターン Acquisition Parameter 枠内にある［ATUNE］をクリックすると Autotune 画面が現れる。
注１：次の数値は絶対に変更しないこと！! [LF Tune, LF Match, HF Match, HF Tune]。
注２：次のボタンは絶対にクリックしないこと！!

［Set up］。

Carbon（13C）測定した場合→手順 22 へProton（1H）測定した場合→手順 23 へ

22. Carbon（13C）のチューニング
まず［TUNUC］をクリックし、リストボックスから「13C」を選択した後、［LDOBS］をクリックする。つぎに「Full」へチェックを入れ［Tune］ボタンをクリックする。ここでATUNE 画面が現れ「Execute auto tune ok」と表示されるので［OK］をクリックする。
このあと Message 画面が現れ「Auto tune」、［Cancel］、［Exit］を聞かれるが、そのまま待つとチューニングが始まる。チューニングが終了すると Message 画面が消える。
→手順 23 へ723. Proton（1H）のチューニング
まず［TUNUC］をクリックし、リストボックスから「1H」を選択した後、［LDOBS］をクリックする。つぎに「Quick」へチェックを入れ［Tune］ボタンをクリックする。
ここで ATUNE 画面が現れ「Execute auto tune ok」と表示されるので［OK］をクリックする。このあと Message 画面が現れ「Auto tune」、［Cancel］、［Exit］を聞かれるが、そのまま待つとチューニングが始まる。チューニングが終了すると Message 画面が消えるので、その後、Auto tune 画面の［Close］をクリックして画面を抜ける。

24. 標準サンプルによる確認(絶対に行う必要は無いが、可能であれば行うこと)［ACQUS］パターン Acquisition Parameter 枠内、［TIMES］入力ボックスに積算回数を入力する。つぎに、［AGACM］ボタンをクリックし、積算を開始する。しばらく待つと積算が完了し ACQUS パターンへと戻る。測定終了後、［1D Pro.］をクリックし、0.1% エチルベン
ゼン/CDCL3 がきちんと測定されていることを確認する。

25. 標準サンプルの取り出し
メニューアイコンより［SAMPL］ボタンをクリックすると、［SAMPL Command］が表示されるので、その中にある［Eject］ボタンをクリックする。しばらく待つと標準サンプルが取り出される。

26. Excalibur の終了
溶媒条件、標準条件を測定前の状態へと戻したら［EXIT］ボタン（または右上の［X］ボタン）で Excalibur を終了する。

27. 専用の USB メモリの取り外し専用の USB メモリを取り外す。

28. Windows の終了
パソコンの電源を落とし、エアーコンプレッサー、エアードライユニットの電源（奥から順番に計４つ）を落として終了となる。最後に ADVANCE ボタンを押して、オートサンプルチェンジャーを回転させローターを取り除く。

29. 使用記録簿
使用記録簿に使用終了時刻 、サンプル名、測定本数、測定モード、使用溶媒、その他事項を記入する。

30. NMR 解析：データ解析用 PC で行うこと。
別紙の Alice マニュアルを参照すること。

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