平成25年度合同会合：
第1回プラズマ物理クラスター・スクレープオフ層とダイバータサブクラスター
第3回炉工学クラスター・ブランケットサブクラスター
第1回炉工学クラスター・ダイバータサブクラスター
筑波大学プラズマ研究センターシンポジューム
双方向型共同研究「磁化プラズマ中の壁不純物粒子挙動とプラズマ特性への影響」
平成25年8月29日(木)～30日(金) 、つくばサイエンスインフォメーションセンタ−大会議室

ITER grade Wの強度特性の温度依存性と熱負荷特性
九大応力研 徳永 和俊
九大総理工 浮田 天志、尾崎 浩詔
東北大金研 栗下 裕明、松尾 悟

背景・目的
磁場閉じ込め型核融合炉ではダイバータアーマ材に高熱・高粒子が負荷される。
W材：熱・スパッタリング特性に優れる。
応力負荷：熱負荷（温度分布、異種接合材）
水素同位体、He注入（バブル形成）
変形挙動の把握: 強度特性のデータが必要

非定常熱負荷（ELM、プラズマディスラプション）
非常に大きな熱衝撃が繰り返し負荷されることで亀裂や剥離の発生
W材に関する熱特性評価を行い、損傷機構の解明を行う
・高温引張試験←基本的な強度特性
・繰り返し熱負荷実験←非定常熱負荷特性・熱応力解析←定量的な評価

試料・粉末焼結W（ITER grade W）
・再結晶粉末焼結W（ITER grade W, Recrystallized）
・再結晶K doped W
・再結晶W-1.0%La2O3（アライドマテリアル製）
K doped W
W-1.0%La2O3
ITER grade Wのスペック
Density≧19.0g/cm3（19.27g/cm3）

バブル

Grain size

3 or finer*1≦125μm（50μm）

層状組織

層状組織•製造過程の熱処理によりKを揮発させ、バブルを形成させる。

•La2O3 粒 子 を 分 散 させることで、粒界すべりが抑制されると共に組織が安定し、高温強度が向上する。

Vickers hardness≧410*2*1. ASTM E112 Standard Test Methods forDetermining Average Grain Size of Metals*2. ASTM E92 Standard Test Method forVickers Hardness of Metallic Materials•分散したバブルが粒界や転位の動きを阻害し高温強度が向上する。

粒子

引張試験

圧延方向

サーボパルサー

微小試験片
圧延方向

東北大・金研高温材料試験機
試料

ITER grade W

L-R type

圧延方向

T-R type

L-R type、T-R type各温度で1本ずつ
2×10-4s-1

ひずみ速度
試験温度

RT、200℃、400℃、650℃

800℃、1000℃、1300℃、1600℃

加熱方法

赤外線

高周波誘導

温度測定方法

K熱電対

放射温度計

試験雰囲気

Ar + 4%H2

真空 (5×10-4Pa)

表面観察方法

光学顕微鏡、走査型電子顕微鏡（SEM)応力ひずみ曲線（引張試験）• 試験片の最初の断面積：A0 、基準線間の距離：l0(1)• 加えた力：F、力が加わって変形した後の長さ：l•

応力：σ＝F/A0•

ひずみ：e=(l-l0)/l0(1)ひずみが増加するにつれて弾性変形及び塑性変形が発生し、破断に至る。
(2)一般に金属材料では延性があり、塑性変形するが、セラミックのような脆性材料では塑性変形せず破断する。
(3)金属材料でもその種類、組織、温度等により応力ひずみ曲線は大きく異なる。

(2)

引張応力
降伏応力
伸び(3)

ITER grade Wの応力ひずみ曲線
200℃

700

700

L-R type

600

600

400

500

400℃
RT

650℃
800℃

300

Stress (MPa)Stress (MPa)

500

1000℃
1300℃

200
1600℃

100

400℃
650℃

400
300

RT
800℃

1300℃

200
1600℃

1000Strain (%)

T-R type

200℃

10％0Strain (%)

10％

室温では両type共脆性破壊を起こし、200℃ではL-R typeでは延性T-R typeでは脆性→ひずみ速度が2×10-4s-1では200℃近傍に脆性と延性の境がある

高温になるほど引張強さが小さくなっており、延性域の温度では圧延方向の違いによる引張強さ、降伏応力、全ひずみの差はない
1600℃では1300℃までの変形機構と異なっており粒界すべりが生じた
応力ひずみ曲線の温度依存性を解析に使用する

T-R type
L-R type

Total Elongnation (%)

50403020
1000500

1000

Temperature (℃)

L-R typeとT-R typeの全伸び

1500

L-R type
T-R type
50000500

1000

1500

Temperature (℃)

L-R typeとT-R typeの引張強さ

Ultimate Tensile Strength (MPa)・両typeともに温度が上昇するにつれて引張応力と降伏応力は小さくなる。
・試験温度がRT、200℃の時、引張応力に差が生じた。400℃以上では引張応力、降伏応力共に両typeの間で差はない。
・破断までの全伸びでは1300℃までL-R typeがT-R typeよりも、わずかに大きいひずみ量を示す。両typeも400℃で延性を示してから1300℃までは全伸び量は大きく変動せず、1600℃になると全ひずみ量は急激に増大。

Ultimate Tensile Strength (MPa)

引張応力、降伏応力及び全伸びの温度依存性

L-R type
T-R type
500

00500

1000

1500

Temperature (℃)

L-R typeとT-R typeの降伏応力

破面の組織観察（SEM像）
・試験温度がRTでは両タイプとも破面は平らであり、典型的なへき開破壊が発生
・L-R typeと比較し、T-R typeの結晶は細長く、圧延方向の違いが顕著に現われている。
・試験温度が650℃では繊維状の破面となっており、拡大して観察すると直径数µmのスポンジ状の形状（ディンプル）が見られ、塑性変形による延性破壊による。
・試験温度が1600℃では滑らかで引き延ばされたような形状をしておらず、粒が移動したような形状をしており、変形機構は1300℃までとは異なっている.
・粒界すべりによる変形は融点（K）の半分程度の温度から生じる。粒界すべりによるもの。
・直径が10µmを超える孔：650℃のとき見られたディンプルが成長したものと思われる。

繰り返し熱負荷実験
・ITER grade W、再結晶材
・再結晶 K doped-W・再結晶 W-1.0%La2O3

熱源

Temperature
Current

10mm×10mm×1mm
電子ビーム

電子ビーム照射時間

On:2ｓ Off:7.5ｓ

表面温度測定方法

2色放射温度計

繰り返し回数（観察した繰り返し回数）

200回（20、40、70、200回）

繰り返し最高到達温度

約1300℃

Temperature (℃)

試料サイズ14001001200

1000

50800

600
1800

1810

1820

1830

1840

Current (mA)

試料01850

Time (s)電子ビーム
二色放射温度計

押さえ板
WCu
冷却水

電子ビーム熱負荷装置（九大・応力研）

繰り返し熱負荷後の表面観察 ITER grade W
ITER grade W
熱負荷前

20～70回負荷後200回負荷後20～70回負荷後200回負荷後再結晶ITER grade W
熱負荷前

10µm10µm

繰り返し熱負荷後の表面観察 K doped W, W-1.0%La2O3
再結晶K doped W
熱負荷前

20～70回負荷後200回負荷後10µm

再結晶W-1.0%La2O3
熱負荷前20～70回負荷後200回負荷後10µm熱応力解析モデル
熱流束

熱流束：40MW/m2
ビーム径：3mmφ
照射時間：ON 2s OFF 7.5s
物性値：温度依存性を考慮した
比熱、熱膨張率、熱伝導率、真応力-真ひずみ曲線
y200℃

z

解析に使用した1/4モデル

熱抵抗

試料（W）
試料台（Cu）

Stress(105) （Pa）

x

冷却管

400℃
650℃
1000℃
800℃
1300℃

Strain(10-3)

試験結果から求めた
真応力-真ひずみ曲線（2直線近似）

解析結果（温度、応力、ひずみ分布）
熱負荷開始から2秒後
温度（℃）

20677 1250

Mises応力（MPa）

0190 360

弾性ひずみ（%）

塑性ひずみ（%）

000.250.5

0.25 0.5

熱負荷停止から7.5秒後温度（℃）

20677 1250

Mises応力（MPa）

0190 360

弾性ひずみ（%）

塑性ひずみ（%）

000.25 0.5

0.25 0.5

実験結果と解析結果の比較
粉末焼結W(ITER grade W)では熱負荷を20回繰り返した後塑性変形が確認でき、その後70回繰り返しても大きな変化が見られなかった。200回繰り返すと、急激に表面の粗面化が進んだ。
20回熱負荷を繰り返す中で塑性変形を起こしたが、その後弾性域の安定した繰り返しとなった。しかし、疲労により塑性域の繰り返しに至り表面の粗面化が進んだ。
σ引張応力

この領域で繰り返す

ε

圧縮応力
照射中

弾性シェイクダウン

K doped Wの損傷が最も軽微
ホールペッチの関係則により降伏応力が大きい
ため、すべり線が生じない

結晶粒経（μm）

ITER Grade W

K doped W

W-1.0%La2O3≦125（約50µm）

長径49.3短径29

長径74.1
短径39

照射停止中

ホールペッチの関係
kσ = σ0 +dσ：降伏応力σ0：基準となる降伏応力k：比例定数d：結晶粒経まとめ・引張試験によりITER grade Wの基本的な強度特性である応力ひずみ曲線の温度依存性を求めた。また、得られた結果を解析に使用した。

・熱負荷実験では、塑性変形によりW表面が粗面化した。さらに、繰り返し回数を増やしていくと、疲労により表面の凹凸が大きくなり、亀裂や剥離などの損傷に至った。
・熱応力解析により、熱負荷中には圧縮応力、熱負荷停止中には引張応力が生じることがわかった。温度が上昇することで、降伏応力が下がり塑性変形が発生し応力緩和が生じた。また、弾性域の圧縮と引張の繰り返しによる疲労が生じ、表面の粗面化が進むことがわかった。

・繰り返し熱負荷により、K doped Wは表面の粗面化は起こるが、亀裂や剥離は発生しない。また、W-1%La2O3ではLa2O3粒子が欠損し、応力集中により亀裂が発生する。
・高い温度勾配が生じた場合、使用温度内の繰り返し熱負荷で、試料が損傷する事がわかった。高温域での損傷を抑制するためには、材料の結晶粒径を小さくし、ドープ材を使用することで強度の向上を図れると思われる。