LVI-S250

基本マニュアル

島津製作所

GC2010Plus/2010 シリーズ・TQ80*0
標準（AOC-20i）オートサンプラ（後部 LVI2 使用

株式会社

GC/MS仕様

GCMS solution ソフト対応）

アイスティサイエンス

目次
Ⅰ．LVI-S250 ソフトウエアのインストール ................................................................. - 3 １．新規インストールの場合 ......................................................................................... - 3 ２．再インストールの場合............................................................................................. - 5 Ⅱ．LVI-S250 ソフトウエアの基本操作 ......................................................................... - 7 １．起動 .......................................................................................................................... - 7 ２．システムコンフィグレーションおよび設定 ............................................................ - 8 ３．運転・停止方法 ..................................................................................................... - 10 Ⅲ．推奨値ファイルの設定 .............................................................................................. - 14 Ⅳ．その他の機能 ............................................................................................................. - 16 １．ログの確認 ............................................................................................................. - 16 ２．スタイルの変更 ..................................................................................................... - 18 ３．バージョン情報 ..................................................................................................... - 18 Ⅴ．エラー内容と対策 ..................................................................................................... - 19 Ⅵ．大量注入法メソッドの作成 ....................................................................................... - 20 １．大量注入法メソッド条件の概念図 ........................................................................ - 20 ２．LVI-S250 ソフト条件 ......................................................................................... - 21 3．GC/MS ソフト条件 .............................................................................................. - 27 ４．その他 .................................................................................................................... - 31 Ⅶ．通常注入口で測定する場合 ....................................................................................... - 33 １．LVI-S250 の設定変更 ......................................................................................... - 33 ２．GC-MS ソフトの設定変更 ................................................................................... - 34 ３．その他 .................................................................................................................... - 37 Ⅷ．メンテナンス ............................................................................................................. - 38 --2-

Ⅰ．LVI-S250 ソフトウエアのインストール
１．新規インストールの場合①PC に CD-ROM を挿入し、ファイルを開く（画面は windows8.1 で構成された PC を使用しています。お使いの PC と多少異なるかもしれませんが、ご了承ください）②「LVI インストールディスク」を開く③「setup」をダブルクリック④ウィザードが開くので、「次へ」をクリック⑤使用許諾契約について「同意します」を選択し、「次へ」をクリック-3-

⑥必要に応じてユーザー名、所属を入力し、「次へ」をクリック⑦インストール先のフォルダを選択＊通常はこのまま「次へ」をクリックします。

⑧「インストール」をクリック＊自動的にインストールが始まります。この時に、windows から「ユーザーアカウント制御」の問い合わせが出る場合がありますが、「はい」を選択してください。）-4-

⑨「正常にインストールしました」が出たら「完了」をクリック

２．再インストールの場合①「ローカルディスク(C:)」→②「Program Files」→③「AiSTI SCIENCE」→④「LVI-S250」
を開く
①

③

②

④
⑤LVI-S250 の名前を変更し一時的にバックアップを作成-5-

⑥新しいソフトウエアを「LVI-S250」フォルダにドラッグ⑦新しいソフトウエアのショートカットを作成⑧ソフトウエアを立ち上げバージョンを確認＊正しくインストールされていることを確認したら古いソフトウエアは削除して構いません。

-6-

Ⅱ．LVI-S250 ソフトウエアの基本操作

１．起動①デスクトップ上にある LVI-S250 をダブルクリックし、ソフトウェアを起動②通信設定
自動検出された通信ポートを確認し「OK」をクリック

通信ポートは装置によって異なります。それぞれの通信ポートは据付時に弊社担当者にご確認下さい。
※なお、ソフトウェア起動後に手動で通信ポートを変更することも可能です。
ツールバーの「設定」→「接続」をクリックして設定します。

本装置は通信に RS-232C という規格を採用しており、USB や LAN と異なりポート（番号）の設定が必要になります。この設定を変更するとPC とコントローラが通信できなくなるため、変更しないでください。

-7-

２．システムコンフィグレーションおよび設定
2.１.機種/条件の設定①ツールバーの「設定」→「機種/条件の設定」をクリック②使用設置装置に合わせて、「メーカー」、「機種」、「ソフト」、「インジェクター」を設定し、「OK」をクリック＊初期設定時は、「メーカー」、「機種」が共にデモで設定されています。

例

2.２.温度/アラームの設定
通常はデフォルトのまま使用して頂いて構いません。
【ファン停止】運転の停止後、温度降下を何度まで冷却させると停止するかを決定します。
【上限範囲】 設定温度の変化上限を設定します。通常は 3.0℃で使用します。
【下限範囲】 設定温度の変化下限を設定します。通常は 3.0℃で使用します。

-8-

【初期安定時間】

LVI システムが設定した温度に達した後、どのくらいの時間（秒）上限・下限範囲内に入っていれば安定したと判断する時間の値です。
【アラーム】
注入回数やヒーター・ポンプの稼働時間に対するアラームを設定することで、回数を超えるとアラームで知らせることができます。標準は OFF になっています。コントローラ本体のメモリ情報では、上記の実測値が確認できます。

実測値がアラーム設定回数を超えると、分析ごとにビープ音が鳴り警告します。分析は止まりません。予防保全の為、注入回数や各積算時間が保存されます。部品交換後は必ず初期化ボタンを押して下さい。詳細は本体の取扱説明書を参照してください。

-9-

３．運転・停止方法【運転】

選択している運転モードで運転を開始します。運転モードについては、後述します。運転後は停止するまで、別の運転を開始することはできません。

【停止】 運転中の状態をストップさせる際に使用します。停止ボタンが押されると、LVIは直ちに温度を下げていきます。
【シーケンスリピート】

設定されたシーケンスを繰り返し実施します。シーケンスリピートの説明については後述します。

運転停止

シーケンスリピート

３.１.運転モードについて
運転モードには、以下の 3 種類があります。
・一定温度を常時保っている「定温運転」モード、・ある１つのメソッドを繰り返し行う「リピート運転」モード、・複数のメソッドや回数を指定して行う「シーケンス運転モード」
メソッドおよびシーケンスの作成方法は後ほどのページに記載しているため、ここでは、運転の仕方のみご紹介します。

３.１.１.定温運転モード
設定温度の欄に温度を直接入力し、「運転」開始します。

- 10 -

を押すと

3.1.2.リピート運転モード「リピート」のタブを開いた状態で「エクスプローラで開く」または「開く」からメソッドを選択する

メソッドが選択できたら、「運転」を押すと開始します。

3.1.3.シーケンス運転モード「シーケンス」のタブを開いた状態で「エクスプローラで開く」または「開く」からシーケンスを選択する。選択したシーケンスはシーケンスファイルに表示されます。

シーケンスが選択できたら、「運転」を押すと開始します。

- 11 -

※ シーケンスリピートについて
通常のリピート運転は、同一メソッドを繰り返し（リピート）しますが、シーケンスリピートでは、１つのシーケンスファイルを一連の流れとし、最終メソッドが運転終了した
場合、もう一度、1 行目のメソッドに戻りシーケンスを繰り返しする運転モードです。
【シーケンスリピートの例】

STEP 1→2→3→4→5→1→2→3・・・・という順で実行
シーケンスリピートで運転する場合は「シーケンスリピート」- 12 -

を押すと開始します。

3.２.運転状態の表示について① 運転開始前・・停止中②運転開始・・準備中③準備完了・・待機中

コントローラの画面の色はコントローラの画面の色はコントローラの画面の色が橙色のまま橙色のまま緑色に変化します。

④GC がスタート・・温調中
経過時間がカウント開始⑤LVI 運転が終了・・冷却中次の運転への準備へ②へ

コントローラの画面の色はコントローラの画面の色は緑色のまま橙色に変化します。

- 13 -

Ⅲ．推奨値ファイルの設定
溶媒排出条件推奨値ファイルは GC のメーカーごとに異なります。必ずお使いのメーカーに対応した推奨値ファイルを選択し、その値をご使用下さい。
なお、推奨値ファイルの値はあくまでも参考値です。この値で分析がうまくいかない場合は別途ご相談下さい。
①「サンプル推奨値」を開く②「LVI 推奨値編集」から「開く」をクリック③「Shimadzu2_AOS-20i_170114」を選択し「開く」をクリック- 14 -

④「設定」をクリックし画面を閉じる- 15 -

Ⅳ．その他の機能
１．ログの確認「詳細動作」、「ユーザー」、「エラー」の各ログは 1 か月ごとに区切られフォルダに保管されます。
【詳細動作ログ】・・・装置のシステム動作記録が表示されます。
詳細動作ログは「SYS」フォルダに保管されます。
【ユーザーログ】・・・ユーザーの操作記録が表示されます。
ユーザーログは「USR」フォルダに保管されます。
【エラーログ】
・・・・装置のシステムエラー記録が表示されます。
エラーログは「ERR」フォルダに保管されます。

【操作方法】(1)直近のログを確認する場合①ログのチェックボックスに✔を入れる②ログ確認のウインドウが表示されます- 16 -

(2)過去のログを確認する場合①「エクスプローラで開く」をクリック②「INI」を開く③「LVILOG」を開く④「ERR」、「SYS」、「USR」のフォルダが表示されるので目的のフォルダを開く

例)エラーログの場合- 17 -

２．スタイルの変更
画面右上にあるスタイルをクリックすると、プルダウンメニューからお好みの表示スタイルを選択できます。

３．バージョン情報
画面右上の○? アイコンをクリックすると、お使いのソフトウェアのバージョン情報を確認することができます。

- 18 -

Ⅴ．エラー内容と対策
エアーポンプ異常【対策】空気圧が十分出ていません。エアホースが外れていないか確認して下さい。
圧力センサー異常【対策】圧力センサーが故障しています。交換が必要になりますのでサービスまで連絡して下さい。
温調異常【対策】設定値で温度が安定しません。初期設定温度より GC オーブン温度が高い設定の場合に発生する事があります。
オーバーヒート【対策】サービスまで連絡して下さい。
温度センサー異常【対策】温度センサーのコネクタが外れている。あるいはセンサーの断線です。断線の場合はセンサー交換のためサービスまで連絡して下さい。
CPU 電池異常【対策】コントローラ本体のメモリバックアップ用の電池が消耗しています。サービスまで連絡して下さい。
書き込み変更不可【対策】ユーザーNo.が違うメソッドに上書きしようとしています。
システムエラーXXX【対策】システムが誤作動しています。本体の電源を切ってソフトを再起動して下さい。サービスまで連絡して下さい。
コミュニケーションエラー
【対策】送信データにエラーがありシステムが誤作動しています。ソフトを再起動して下さい。
サービスに連絡して下さい。
リピート回数アラーム【対策】リピート運転の回数がアラーム設定値になりました。
注入回数アラーム【対策】注入回数がアラーム設定値になりました。
（設定時のみ）セプタム、ライナーのメンテナンスを行って下さい。
ヒーター時間アラーム【対策】ヒーター運転時間がアラーム設定値になりました。（設定時のみ）
ポンプ回数アラーム【対策】ポンプ運転時間がアラーム設定値を超えました。
（設定時のみ）- 19 -

Ⅵ．大量注入法メソッドの作成
１．大量注入法メソッド条件の概念図
注入口温度

温度

注 注
入 入
開 終
始 了

GC温度

濃縮ス
プ
リ
ット比

導入

分析

スプリット
スプリット
スプリットレス

時間
GCス
ター
ト
信号

ス
プ
リ
ッ
トレ
ス
開始ス
プ
リ
ッ
ト
開始ガ
ス
セー
バー

- 20 -

②スプリット比 120③スプリット比 20⑤スプリット比 50GC
ス
ター
ト

①④ス
プ
リ
ットレス
開始

時間

ス
プ
リ
ッ
ト
開始

ガ
ス
セー
バー

⑤⑥⑥スプリット比 15④④⑤⑥①注入終了から GC スター
トまでの時間②③⑤- 21 -２．LVI-S250 ソフト条件
2.1. LVI-S250 メソッド作成
2.1.1.新規に作成する場合① ツールバー 「メニュー」→「メソッド編集」をクリック② 注入法：[大量注入]を選択③ 推奨設定値を選択＊「アセトン/ヘキサン(15/85)」は「アセトン/ヘキサン(1/5)」の推奨値をご使用下さい。
使用する溶媒 ： 例：[アセトン/ヘキサン（1/5）]
注入量： 例：[25] uL

圧力：[70] kPa ＊GC の初期圧力が 45kPa 以下の場合は 45 を選択④ 注入口初期温度推奨値を初期温度に入力⑤ 溶媒排出時間推奨値を初期保持時間に入力※④⑤の操作は「適用」ボタンをクリックしても入力できます。
（温度プログラムの 1 行目に自動的に反映されます。）⑥ 「溶媒排出時間」に「0」を入力
ソフトのバージョンによっては④⑤の操作のあと「適用」ボタンを押すと⑥に自動的に⑤の数字が入力されます。その場合は必ず「0」を再入力して下さい。⑥の「溶媒排出時間」は試料注入後、GC スタート信号が入るまでの時間になります。

④③②⑥③④⑤- 22 -⑤

⑦温度プログラムの 2 行目以降を設定※このとき注入口プログラム時間⑧が GC プログラム時間⑨の 3～5 分短くなるように最終温度の保持時間⑩を調整します。
⑪作成したメソッドを保存《参照》GC 条件

⑩

⑦

③②⑥⑧

⑨

《例》温度プログラム⑪ ⑪- 23 -2.1.2.一度作成したメソッドを編集する場合（１）メソッド編集画面からの変更①ツールバーの「メニュー」 →「メソッド編集」をクリック①②「開く」をクリック③編集したいメソッドを選択④「開く」をクリック⑤メソッドの内容を編集⑥「保存」をクリック⑦上書きまたは名前をつけて保存

③

④
②

⑤

⑦
⑥- 24 -

（２）リピート運転画面からの変更①運転を停止する①②温度設定部分をクリックし、直接数値を変更③メソッドを「保存」または「別名保存」する②③◆運転動作中は数値の変更が出来ません。
◆数値を変更した場合、「保存」、または「別名保存」を実施しないと運転ボタンが実行できません。

- 25 -

２.２.LVI-S250 シーケンス作成・・・複数のメソッドを使い分けたい場合① STEP１のメソッド名の部分をダブルクリック② メソッドを選択③ 運転回数を指定④ 必要に応じてコメントを入力⑤ シーケンスを「保存」または「別名保存」で保存

②

①
③

④⑤

※メソッドを変更したい場合は、該当箇所でダブルクリックを、メソッドを削除したい場
合は、右クリックで削除を選択してください。
また、同一メソッドを繰り返したい場合は、右クリックで「下へコピー」を選択します。

- 26 -

3．GC/MS ソフト条件
3.１.環境設定①「GCMS 分析」画面から「環境設定」をクリック②「分析に使用するユニット」を選択＊試料気化室は「LVI２」を選択③「プロパティ」をクリック④シリンジ容量「10」を選択

②

③

①

④
実際にとりつけるのは 50uL シリンジですがシリンジ容量は「10 uL」を選択して下さい。
◆50uL を選択すると、洗浄工程やピストン工程でプランジャー動作速度が遅くなり、エアーが入ってしまうことがあります。
◆バッチ設定の際は実際の注入量の 1/5 の値を入力して下さい。例えば 25uL 注入したいときは注入量「5uL」と設定します。

- 27 -

実際の注入量とバッチ設定上の注入量の関係表(50uL シリンジ使用の場合)
実際の注入量

5uL

10uL

15uL

20uL

25uL

30uL

40uL

設定上の数値

1(uL)

2(uL)

3(uL)

4(uL)

5(uL)

6(uL)

8(uL)

50μＬシリンジを使用する場合はオートインジェクターで使用する洗浄溶媒バイアルのセプタムを外してください(またはアルミホイルでふたをして下さい)。50μＬシリンジではニードルが太くなるためセプタムかすが生じやすくなり分析に影響を与える場合があります。

３.２.分析条件の設定(1)大量注入用に編集するメソッドを開く(2)サンプラプランジャー注入速度を「中速」に変更- 28 -

(3)GC①気化室温度を「25」に設定②注入モードを「スプリット」に設定③初期圧力を 60～75ｋPa 内に設定する※圧力が高すぎると溶媒が気化しにくくなります。
④スプリット比を「50」に設定

①②③

④⑥

⑤⑦

⑤LVI2 のチェックマークを外す。（＊温調していないため）⑤- 29 -⑥-1 キャリアガスセーブに✓を入れる
スプリット比「15」。時間「6」に設定⑥-2 スプリット比プログラムを設定

⑥-1

10.01

120＊2

20.11＊1

20

34.00

50

＊1「溶媒排出時間推奨値－0.05」を入力
急にスプリットレスにすると圧力バランスが崩れるため予めスプリット比を弱めておく⑥-2＊２ 島津社のスプリットは比で流量が決定します。カラム流量によって最適なスプリット比が異なりますので下記をご参照下さい。
カラム流量0.8mL/min.

1.0mL/min.

1.2mL/min.

1.4mL/min.

スプリット比

190

150

125

110

⑦タイムプログラムを設定
10.16＊1

その他 イベント

104*2

2

4.00

その他 イベント-104《参照》LVI-S250 ソフト⑦＊1「溶媒排出時間推奨値」を入力＊2 104：スプリットレス 、-104：スプリット- 30 -使用する試料気化室によりタイムプログラム中の設定値の値が異なります。下記をご参照ください。

試料気化室

設定値

モード

SPL1(INJ＃1)

103

スプリットレス

-103

スプリット

104

スプリットレス

-104

スプリット

LVI2(INJ＃2)(4)MSMS の「溶媒溶出時間」を 6.5 分以上で設定

４．その他①オートサンプラのシリンジの変更(10uL→50uL)②オートサンプラのティーチング
※注入口の位置(バック⇔フロント)が変更する場合はティーチングを行って下さい。

- 31 -【参考】GC-MS ではあらかじめ流量を抑えたメソッド（例：LVI-Stay）などを作成しバッチ設定の最後にそのメソッドを実行して頂けますと待機中のガス流量消費を抑えることができます。ECO モードが搭載されている場合は分析終了後 ECO モードにすることで上記と同じ効果が得られます。
【推奨】
弊社の大量注入口装置で分析する場合はピーク形状や高沸点化合物の感度を良好にする
ためプレカラムの使用を標準仕様としています。
プレカラム及びプレスフィットは下記を推奨しております。
プレカラム

ジーエルサイエンス社製

不活性シリカキャピラリーチューブ
I.D.0.250mm、O.D.

0.350mm

Length 10m

プレスフィット

アイスティサイエンス社製

Deactivated PressFit Connector
0.25to0.25mmID,pk25（型番：GB-5010-501）- 32 -Ⅶ．通常注入口で測定する場合
１．LVI-S250 の設定変更
1.1 ソフトウエアから変更する場合① 「設定」 － 「機種/条件の設定」をクリック。

①② 入出力を「スルー」に変更③ 「OK」をクリック②③

設定変更後は LVI のソフトウエアを開いたままにして下さい。ソフトウ
エアを閉じると設定が反映されません。
LVI-S250 コントローラの電源は切らないでください。島津社 GC の場合、オートサンプラの注入信号が、LVI-S250 コントローラを通じて、GC に伝えているため、コントローラの電源が入っていないと GCが動作しません。LVI コントローラは電源を入れておくだけで、ソフトウェアから温度コントロールなどの必要はありません。
LVI コントローラの電源を切った場合、島津社 GC-MS がスタートします。これは、コントローラ内部で保持している信号が、電源が切られることによって、保持できなくなり、島津社 GC-MS がスタートしたと認識してしまう為です。スタートした場合は、GC 本体の「STOP」ボタン、ソフトから「中止」ボタンを押して、分析を終了させてください。
- 33 -

１.２.LVI コントローラから変更する場合①LVI のソフトウエアを閉じる②コントローラのタッチパネルから「設定」を選択③「環境設定」を選択④「動作設定」を選択⑤「入力スルー」を選択

この場合もコントローラの電源は切らないで下さい。

２．GC-MS ソフトの設定変更①「GCMS 分析」画面から「環境設定」をクリック②「分析に使用するユニット」を選択＊試料気化室は「LVI2」から「SPL1」に変更②①- 34 -

③メソッドの「サンプラ」から「プランジャー注入速度」を「高速」に変更③③気化室温度を 260℃に設定- 35 -

④「気化室の詳細」の「スプリット比プログラム」を削除⑤「GC プログラム」の「タイムプログラム」を削除④⑤⑥検出器電圧を適切な値に変更- 36 -

３．その他①オートサンプラのシリンジを 50ul から 10ul に変更※ソフトウェアのシリンジ設定を変更する必要はありません。
②オートサンプラのティーチング
※注入口の位置(バック⇔フロント)が変更する場合はティーチングを行って下さい。

- 37 -

Ⅷ．メンテナンス(1)メンテナンスの際は作業を行う前に必ず次の操作を行って下さい。
①注入口本体の温度が十分に冷めていることを確認して下さい。
②コントローラの電源を切って下さい。
③注入口の圧力を OFF にして下さい。
(2)メンテナンスには以下の 6 種類があります。
①インサート交換②セプタム交換③ヒーター交換④カラム交換⑤オーリング(上)交換⑥オーリング(下)交換
詳細は弊社ホームページ「GC 大量注入口装置をご参照下さい。
http://www.aisti.co.jp/product/lvi-s200/- 38 -LVI-S250 メンテナンス動画」

【参考】インサートの取り付けについて
ヒーター出口【インサートの取付図】

温度センサー

インサートの胃袋側（●部）を注入口の膨らんだ側（■部）に向けて入れてください。
【カラム先端とインサート図】
カラムの先端は胃袋の奥まで行きます。突き当たるまで押し込んで頂き、1mm 程度引いたところで固定して下さい。
ここまで

カラム

インサート写真

模式図

製造・販売

株式会社 アイスティサイエンス〒640-8390 和歌山市有本 18-3
TEL.073-475-0033
FAX.073-497-5011
URL http://www.aisti.co.jp
Email：as-support@aisti.co.jp

2018.06- 39 -