サルファ剤・キノロン剤分析用お試しキット
前処理フロー
抽 出
試料採取 5g

精 製

添加 水 (5-( 試料の含水量 ))mL

C18-50mg：精製

添加 アセトニトリル 10mL

PSA-30mg：精製

ホモジナイズ 13,000rpm, 1 分

負荷 [ 通液 ] アセトニトリル層抽出液 1mL 分取

添加 NaCl 0.5g

通液 2% ギ酸含有アセトニトリル - 水 (8/2) 0.3mL

振とう溶解 10 秒
振とう 1 分流出液

添加 無水硫酸マグネシウム 2g

添加 水 0.5mL

試験溶液①

遠心分離 3,500rpm, 5 分
残渣 ( 試料層・水層）
アセトニトリル層 (1)添加 5% ギ酸含有アセトニトリル 10mL

C18-30mg：精製

ホモジナイズ 13,000rpm, 1 分

コンディショニング
アセトニトリル 2mL
アセトニトリル - 水 (8/2) 2mL

負荷 [ 通液 ] 試験溶液①
通液 2% ギ酸含有アセトニトリル - 水 (8/2) 0.2mL

遠心分離 3,500rpm, 5 分(1) と (2) 合算

コンディショニング
アセトニトリル - 水 (8/2) 2mL
アセトニトリル 2mL

定容：2mL 水で調整

5% ギ酸含有アセトニトリル層 (2)LC-MS/MS

定容：20mL アセトニトリルで調整
アセトニトリル層抽出液

キット内容

サルファ剤・キノロン剤分析用お試しキット (SS-5030-009)

20,900 円■1 キットで 10 検体分がお試しいただけます。
参考製品名（単体購入時の製品名）

入数

参考型番

①

Smart-SPE C18-30

10個

SA-1110-030②

Smart-SPE C18-50

10個

SA-1110-050③

Smart-SPE PSA-30

10個

SA-1120-030④

Smart-SPE用アダプタ6個入

2個

SA-2020-003⑤

ディスポーザブルPPリザーバー小セット 500本入20本

SB-6011-005⑥

押し出しポンプ 中 緑 4本入

1本SB-4010-004⑦

メス試験管1&2mL 共栓付 10本入2本

SB-3011-021⑧

遠沈管 PP製 50mL 100本入

10本

SB-3010-009⑨

試験管小 100本入

2本

SB-3010-001⑩

試験管大 10本入2本

SB-3010-003⑪

無水硫酸マグネシウム30g

和光純薬137-12335

株式会社 アイスティサイエンス［本社］

和歌山県和歌山市有本18-3
TEL 073-475-0033［東日本営業所］

埼玉県朝霞市浜崎1丁目1-31 アドバンス610
TEL 048-424-8384

www.aisti.co.jp Mail: as@aisti.co.jp⑧（本キットでの入数）（単体購入時の型番）⑥⑩⑨④⑦⑤①②③※ 試薬 (⑪) は写真がありませんが、キットに同梱されております。
【 お貸出し品 】
固相の連結・取外しに便利な「固相カートリッジ脱着器」及び前処
理作業に便利な「残留農薬分析用試験管ラック」はお試しキットご購入時にお貸出し可能です。

【別売】固相カートリッジ脱着器(SA-2030-005)14,300 円【別売】残留農薬分析用試験管ラック(SA-2010-005)43,450 円

価格は全て税込み表示です
2021 年 04 月 01 日版

サルファ剤・キノロン剤分析

20200721版

前処理フロー

サルファ剤・キノロン剤分析用お試しキット【型番】SS-5030-009【定価】19,000円（税抜）
サルファ剤・キノロン剤

アイスティ

抽出

抽出のポイント

試料採取 5 g①水添加★遠沈管PP製50 ｍLに採取【例】試料の水分量が75％の場合
試料5g当たりの水分量：５×75/100＝3.5g水の添加量：5-3.5＝1.25mL

添加 水 (5－試料の含水量) mL…①添加 アセトニトリル 10 mL②遠心分離後(1回目)
アセトニトリル層(1)ホモジナイズ 13,000 rpm, 1分
・溶液は中性・サルファ剤はアセトニトリル層(1)に移行
・キノロン剤は解離しているので水層に移行

添加 NaCl 0.5 g
振とう溶解 10秒

③アセトニトリル層(1)添加 無水硫酸マグネシウム 2 g
アセトニトリル層(1)を試
験管(大)に移す。

振とう 1分
遠心分離 3,500 rpm, 5分…②

試験菅(大)④５％ギ酸含有アセトニトリル添加

アセトニトリル層(1) 残渣(試料層・水層）…③

キノロン剤の抽出

添加
5％ギ酸含有アセトニトリル
10 mL…④
ホモジナイズ 13,000 rpm, 1分⑤遠心分離後(2回目)
アセトニトリル層(2)遠心分離 3,500 rpm, 5分…⑤

(1)(2)合算

・溶液は酸性・キノロン剤は非解離となり5%ギ酸含有アセトニトリル層(2)に移行

5％ギ酸含有アセトニトリル層(2)…⑥

定容：20 mL アセトニトリルで調整⑥アセトニトリル層(1)(2)を合算

アセトニトリル層抽出液

精製は裏面へ5%ギ酸含有アセトニトリル層(2)を試験管(大)に移す。

120mLに定容精製

精製のポイント①固相の連結固相を連結する…①

C18-50㎎：精製

脱着器がある場合

コンディショニング…②
アセトニトリル-水(8/2) 2 mL
アセトニトリル 2 mL

脱着器がない場合
C18-50or
PSA

脱着器

PSA-30㎎：精製

固相を平面に押し付け奥までしっかり押し込む。

②コンディショニング
負荷[通液]
アセトニトリル層抽出液 1 mL 分取…③

流出液

PPリザーバー

通液
2%ギ酸含有アセトニトリル-水(8/2) 0.3 mL…④アダプタ

添加 水 0.5 ｍL③負荷 アセトニトリル層抽出液
押し出しポンプ

試験溶液①

C18-30㎎：精製

アセトニトリル層
抽出液

コンディショニング
アセトニトリル 2 mL
アセトニトリル-水(8/2) 2 mL

流出液は試験菅 (小)に回収試験菅(小)

負荷[通液] 試験溶液①…⑤④通液 ２％ギ酸含有アセトニトリル‐水(8/2)

通液 洗液
2%ギ酸含有アセトニトリル-水(8/2)
0.2 mL…⑥

流出液は③と同じ試験菅(小)に回収

定容：2 mL 水で調整

ここに水0.5mLを添加して試験溶液①とする。

測定条件③と同じ試験菅(小)⑤負荷 試験溶液①
LC： UHPLC(Nexera X2) (島津製作所)

試験溶液①

分析カラム YMC-Triart C18,
2.1 mm I.D. x 150 mmL.,S-3 μm
移動相

A液：0.1 ％ ギ酸水溶液
B液：0.1 ％ ギ酸アセトニトリル溶液

流速

溶出液はメス試験管に回収

0.2 mL/min

グラジエント B Conc. 1%(0 min)-15%(1 min)-

メス試験管

40%(6 min)- 100%(10-15 min)-⑥通液 洗液1%(15.01-18 min)

カラム温度

40 ℃

注入量

5 µL(+10µL水 共注入)

C18-302%ギ酸含有アセトニトリル-水(8/2)
試験菅(小)洗液

試験溶液①の入っていた試験菅(小)に2％ギ酸含有アセトニトリル-水(8/2)を入れ、その洗液を通液する。

MS： LCMS-8045 (島津製作所)
イオン化モード ESI positive and negative

溶出液は⑤と同じメス試験管に回収
メス試験管2