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目 次

＜巻頭言＞

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もうすぐ満二歳
機器分析センター長

岩見基弘＜共同利用機器の紹介（4）＞。。・・・2

高性能生体高分子質量分析システム
1.四重極三連式質量分析装置
2．飛行時間型質量分析計
農学部生物資源開発学

馬場直道
田村隆

＜他大学の機器分析センター（2）＞。。・・・6

千葉大学分析センター
くニュース＞。。・・・11

第1回機器分析センター講演会開催
機器分析センター機器整備専門委員会の廃止が決定
埋蔵文化財発掘調査現地説明会

機器分析センターへの移設機器が決定
くラウンジ＞。。・・・14

真夜中の死闘機器分析センター小坂恵
くセンターより＞。。・・・16

機器分析センターの主な動き
職員名簿
編集後記

表紙：四重極三連式質量分析装置

機器分析センターニュース
No.31999．3

もうすぐ満二歳
岡山大学機器分析センター長

岩見基弘

機器分析センターが本学に設置されて以来,約2年が経過しようとしています。これは，それまでの長い積み上げを基礎に，自然科学研究科を中心に，その基礎5学部（理学部,薬学部,工学部,環境理工学部，農学部）の間で話し合いが進められ,学年進行中の環境理工学部を除く4学部からの振り替え定員の拠出を財源として，自然科学研究科から概算要求を続けた結果実現したものです。そして,学内諸部のご協力で平成9年4月からの発足となりました。

発足に当たっては,設置に向けて設けられた機器分析センター設立準備委員会･機器整備専門委員会による,学内の科学計測機器の集中管理や有効利用を目的とした,自然科学研究科と基礎5学部の管理する各種機器の調査データを基に,数十の機器のセンターでの共同使用への協力が約束され,センター設置への大きい弾みとなりました。

設置以来,自然科学研究科の基礎学部のご協力で,自然科学研究科棟に職員室を設け仮住まいし,そこに大学の特別のご配慮により配分された教育研究学内特別経費の支援を受けた機器等を導入し，機器の共同利用等の業務を行っています。

焦眉の課題であるセンター棟の建設についても，関係各位のご尽力により，コラボレーションセンターとして，理学部研究棟,低温センターとの合同の建物が平成11年度末に完成の予定です。先日，本学の埋蔵文化財調査研究センターによる現地説明会があり，先住の人々の文化に思いを馳せました｡このように着々と建設計画が進みつつあり，誠に喜ばしいことです。

科学計測技術や機器の発展は目ざましく,最先端の機器の導入は,本センターにとって必須の課題です。

今後とも，本学の教育や研究の発展に欠かせない本センターの充実・強化のために，皆様のご支援をお願い致します。

‑ 1 ‑■■●■巴巴共同利用機器の紹介（4）

高性能生体高分子質量分析システム
1．四重極三連式質量分析装置
2．飛行時間型質量分析計
農学部生物資源開発学馬場直道，田村隆

1．はじめに物質の構造解析に大きな役割を果たしてきた質量分析法の歴史は長く，その間，電子照射から始まって，イオン化の新しい方法が次々と開発されてきた。その開発の目指すところはより大きな分子，より極』性の高い分子，そしてより不安定な分子の測定を可能にしたいという点であろう。そのような意味で近年，大きな進歩があった。大気圧イオン化質量分析法と飛行時間型質量分析法の開発である。この進歩がもたらした最も重要な点は質量分析法の生化学への応用であろう。それは生体機能を担う大部分の分子は極性が高く，高分子であることが多く，また不安定で従来のイオン化条件では耐えられないために他ならない。以下に装置の測定原理，特徴，応用例を簡単に紹介する。

2．四重極三連式質量分析装置(API‑Ill,パーキンエルマー社製）
試料を含む溶液を大気圧下で霧状に噴霧し，これが強電場に曝されると霧の液滴が帯電する。
不活性ガスをあてて溶媒を蒸発させるとイオンが生成し気相に放出される。これが小さな穴(オリフイス）を通って高真空タンデム四重極電場分析管に送り込まれm/Zによって分析される。これがイオンスプレー質量分析法の原理となっている。従って分析の都度イオン化室の真空とその解除を必要としない｡その特徴は，(1)イオン化に加熱を必要としない。(2)大気圧下でイオン化するためイオン化効率が高い。(3)溶液を直接イオン化できるので液体クロマトグラフィーやキャピラリー電気泳動などと直結して用いることができる。(4)グリセリン等のマトリクスを用いないので鮮明なスペクトルを得ることができる。(5)極 性の高い分子程イオン化されやすい。逆に極性が低い分子は測定に適していない。などであるが，他方，本装置の構造上，分析の都度細いガラスキャピラリーを設置する必要性があり，また，非常に低濃度の溶液を装置に導入することからイオンの分析管への入り口付近を中心とする汚れに細心の注意を払わねばならない。また，本分析装置の分解能ではhighresolutionmass(HRMS)は出来ない。装置−2−

機器分析センターニュース
No.31999.3の概要と仕様についてはここでは本質的な事ではないので省略するが，必要な場合は問い合わせて戴きたい（表紙)。

3．応用例
我々の血液中には極僅かながら不飽和脂肪酸結合リン脂質の過酸化物が存在し，疾病や老化によって顕著に増加することが知られているが，その存在意義は不明である。我々はこの極めて不安定な物質を化学的に合成し，大気圧イオン化質量分析法による分析を試みたところ図1に示すように顕著なスペクトルを観測できた。さらに濃度とシグナル強度間の直線性も得られた。また，最低0.1‑1ng有れば検出可能であることも判明した（文献1)。
4．飛行時間型質量分析計
飛行時間型質量分析計Vision2000(FinniganMAT社)は，蛋白質や核酸などの生体試料を簡便に測定することができる。この質量分析計は，マトリクス結晶内に試料を封入体とし，これに337nmのNルーザーを照射して試料のイオン化を行なう。荷電イオンがイオン発生源から検出器までの一定距離を「飛行」するのにかかるマイクロセカンド単位の「時間」を測定することにより分子の大きさを算出する。これがMALDITOF‑MS法の原理となっている。このイオン化法もまた極めてソフトなイオン化過程であり，ほとんどの試料は荷電を一つ，多くても二つまでしか持たない。このため大きな分子は小さな分子よりも検出器にたどり着くまでの時間がかかるという原理がはたらく。Vision2000は操作も簡単で，かつ精度も安定している。
但し，試料濃度とピーク強度の間には定量性は無い（写真1)。

5．応用例
この質量分析計の最大のメリットは，試料が複数種類の分子の混合物であっても測定できることである。蛋白質試料に多少の緩衝液成分が混入していても問題なく正確な分子量が測定できるし，オリゴヌクレオチドの部分消化混合物をVision2000で測定して塩基配列の同定を行うことにも応用された（図2）（文献2)。

6．装置の管理と利用
上記2種の装置は高 性能生体高分子質量分析システム運営委員会，同管理世話人会及び同部局世話人会で運営管理されておりますが，使用御希望の折は管理世話人会のとりまとめをしております馬場（内線8292）に御連絡下さい。また，四重極三連式質量分析装置は自然科学研究科棟401号室に設置されており，飛行時間型質量分析計は現在の自然科学研究科棟402号室から平成12年3月頃に完成する機器分析センターに移設される予定です。
文献1)N.Babaetaﾉ.,Biosci.Biotech.Biochem.,62,160‑163(1998).
2)T.Tamuraetal.,NucﾉeicAcidsResearch,25(20),4162‑4164(1997).

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写真1飛行時間型質量分析計

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機器分析センターニュース
No.31999．3

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図2オリゴヌクレオチド消化物のMALDITOF‑MSスペクトル◇◇◇機器分析センターからのお願い◇◇◇＊「共同利用機器案内」の発行後の変更＊学内共同利用機器の講習会開催などのご計画＊講演会や講習会のご要望＊センターやセンター誌へのご意見

上記の事項などのご連絡をお待ちしています｡連絡先は以下の通りです｡ホームページは岡山大学のホームページからもリンクできますので､ぜひ一度ご覧いただきますようお願い致します。
E‑mailkikibun@cc.okayama‑u,ac.jp

ホームページhttp://kikibun2.gnst.okayama‑u・ac.jp/
kikibun/kikibunhome・html

−5−

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他大学の機器分析センター（2）千葉大学分析センター(Chemical
AnalysisCenter)[設置］昭和53年4月発足[施設］昭和55年3月竣工「共同研究センター」棟（3階建て）の1〜2階（総床面積1200平米）にに移転[組織］センター長（併任)、助教授1名、助手1名、技官1名、技術補佐員1名[設置機器］

600MHz核磁気共鳴装置（日本電子JNM‑LA600)
500MHz核磁気共鳴装置（日本電子JNM‑GSX500)
400MHz核磁気共鳴装置（日本電子JNM‑GSX400)

固体核磁気共鳴装置（日本電子JNM‑1A400S)
高性能質量分析装置（日本電子JMS‑HX110A)
レーザー励起飛行時間型質量分析装置（日本電子JMS‑UI､1000)
液体クロマトグラフ質量分析装置（日本電子ⅢS‑700)
簡易型自動質量分析装置（日本電子JMS‑AMII15)
走査型電子顕微鏡（日本電子JSM‑25S)
走査型電子顕微鏡（'IbpconABT‑32T)
透過型電子顕微鏡（日本電子JEM‑4000)
単結晶自動X線回折装置（理学電機AFC‑5)4軸単結晶X線回折装置（理学電機AFC‑7)
イメージングプレートX線回折計（理学電気RAXISno

デジタル(CCD)X線回折計(BrukerSMART1000)
コンバインマイクロアナライザー（日本電子JXA‑8900)

元素分析装置（パーキンエルマーPE‑2400)
自動元素分析装置(CEインストルメンツEA‑1110)
蛍光X線分光分析装置（日本電子JSX‑60FX)
高分解能電子分光分析装置(KratosXSAMSOO)
時間分解蛍光分光分析装置（堀場NAES‑1100)
円二色 性旋光分散計（日本分光J‑20)
円二色性分散計（日本分光J‑500)

フーリエ変換赤外分光光度計（ニコレットNicolet‑740)
SQUID式磁化測定分析装置(QuantumDesignMPMS2)−6−

機器分析センターニュース
No.31999.3[刊行物］「分析センターニュース」（不定期）「分析センター研究業績目録」（年1回）「分析センター研究業績集」（3年1回）[ホームページ］
http://www.cac.chiba‑u.ac.jp/、− −r 〜

千葉大学分析センター

[解説］
＜沿革＞
昭和42年
昭和42年（1967)、本学薬学部に元素分析装置、質量分析装置、核磁気共鳴装置を設置し、学内各部局の利用に供する体制が整い、これより分析センターの母体としての活動が開始された。有機構造解析は化学研究の基礎を支える重要な分野として当時より注目されており、本学においていち早く関連各学部が協力してこれらの支援体制を確立したことは注目に値する。
その後、昭和53年（1978）に省令により、全国の国立大学で筑波大学に次いで2番目に、学内共同利用施設として正式に分析センターが発足した。これに伴い、炭素・水素・窒素同時元素分析装置、酸素分析装置、常用質量分析装置を薬学部から、化学イオン化型質量分析装置を理学部から、高分解能質量分析装置とX線マイクロアナライザー装置を工学部より管理換えした。また翌54年には自記旋光分散計を薬学部より管理換えした。

昭和55年（1980）には学内共同研究センターの建屋が新設され、分析センターは移転した。
この建屋には既存の分析装置の他、この年に新たに単結晶X線回折装置・構造解析システム、発光分光分析装置、及び新型の炭素・水素・窒素同時元素分析装置が設置された。昭和56年には向流分配装置を導入（薬学部より管理換え)、さらに走査型電子顕微鏡装置及び270MHzFT‑NMR装置を設置した。昭和57年に、新たに円二色'性分散計及び質量分析用データ処理装置、
昭和58年に高分解能電子分光分析装置及び蛍光X線分光分析装置、さらに翌59年には時間分解蛍光分光分析装置、核磁気共鳴装置用データ処理装置、サブミクロンオージェ分析装置を設置した。

昭和62年（1988）より既存大型機器の高性能化に伴う更新が順次行われ、まずはじめに400MHz,500MHzのFT‑NMR装置が設置された。さらに翌63年にはFT赤外分光分析装置が設置されている。平成2年（1990）には炭素・水素・窒素・同時自動元素分析装置が設置され、翌3年には高分解能質量分析装置が導入された（薬学部より管理換え)。平成4年には走査型電子顕微鏡装置（低真空型）が設置され、さらに翌5年にはマグネトメータが導入された。

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平成6年、最新のコンバインマイクロアナライザーが設置され、さらに単結晶X線回折装置の測定系および構造解析用コンピュータが最新システムに更新された。平成7年、全国に先駆けて低分子結晶解析を主目的とした迅速X線回折装置が導入され（理学部より)、短寿命有機結晶等に対する分析体制が確立された。またこの年、3台の超伝導NMR装置に液体窒素を補給する液体窒素自動製造・供給装置が設置された。
平成8年には超大型先端機器を含む多数の分析機器が設置された。即ち600MHzFT‑NMR装置、液体クロマトグラフ質量分析装置、MALDI/1OF質量分析装置、及びこれらの解析データを統合して分子構造を画像化するモデリングコンピュータが設置され、分子立体画像解析システムとして稼働を始めている。さらにこの年、導入後16年を経過した単結晶X線回折装置が更新されることになり新X線回折装置が設置された。また同年、400MHz固体FT‑NMR装置及び簡易型自動質量分析装置も導入された（共に理学部より)。
＜組織＞

本センターは学内共同利用研究センターとして昭和53年に設置され、大型分析機器等を集中管理し、学内の研究および教育の共同利用に供するとともに、分析技術の開発・研究及び学生の教育を行うことを目的としている。現在、大型分析機器を中心に20台以上が設置され、専任職員4名と各部門の機器取扱責任者により管理・運営されている。
分析センターの業務を統括するセンター長がセンターの代表であり、このもとに運営に関する重要事項を審議するための運営委員会と、小規模放射線発生装置を使用する教育研究の推進および放射線障害の防止の適切な実施をはかるための放射性同位元素委員会が設置されている。
さらに運営委員会の下部組織として機器管理専門委員会を設置し、センターに置かれる分析機器類の管理運用の円滑化を図っている。
＜利用実績の推移＞

化学物質の構造、物性、反応性等の解明を目指す理学部、工学部、薬学部並びに園芸学部、教育学部等の関連教室、大学院、学部学生など多数の研究者が本センターを利用している。最近5年間の平均で見ると毎年学内の約70の研究室が分析センターの機器を利用しており、年間の延べ利用人数は4,800名に及んでいる。

これらの分析機器の利用法は主に2つに分けられる。分類Iの機種、即ち質量分析、元素分
析、高磁場NMR､単結晶X線回折装置による測定は原則として、学内研究者の試料について依頼をうけたセンターの専任職員が測定するものであり、高度の測定技術を必要とするばかりでなく、多数の試料を迅速に処理する必要がある。しかし最近ではこれら大型装置が多数導入されたため、センター専任職員のみで全て処理することはとうてい不可能となった。そこで従来専任職員による依頼測定のみに供せられていた大型精密機器をライセンス制とし、センター職員等による一定の技術研修を受けた研究者、学生に解放することにした。これにより専任職員による装置の効率的利用および共同研究が実施できるようになった。現在、核磁気共鳴、質量分析、X線解析、元素分析の各装置にこのライセンス制を実施している。
一方、汎用NMR，コンバインマイクロアナライザー、時間分解蛍光分光、走査型電子顕微鏡、円二色性分散計、蛍光X線、マグネトメータ、高分解能電子分光、FT赤外分光の各装置(分類II)については従来通り各研究者が自分の試料を測定するという方式をとっている。各装置には兼任の職員が機器取扱責任者として機器の保守、測定技術指導にあたっているが、これ−8−