ジチオカルバメート系農薬分析用お試しキット
前処理フロー粉砕

精 製

試料 100g ＋ システイン -EDTA 溶液 100g

C18-50mg：精製

抽出
試料採取 20g 秤量 ( 試料 10g 相当）
添加 6mol/L 塩酸 (pH6.5 に調整 )振とう 10 秒

負荷 [ 通液 ] アセトニトリル層抽出液 0.5mL 分取
通液 アセトニトリル - 水 (8/2) 0.4mL

流出液

添加 10%(W/W)NaCl 水溶液 12mL

試験溶液①

添加 ヨウ化メチル 60µL

コンディショニング
アセトン - ヘキサン (3/7) 2mL
アセトン 2mL
水 2mL

PBX-10mg：保持激しく振とう 30 秒

負荷 [ 保持 ] 試験溶液①

振とう 10 分

洗浄 水 2mL

添加 アセトニトリル 10mL

吸引乾燥 3 分

振とう抽出 ５分

コンディショニング
アセトン 2mL
アセトン - ヘキサン (3/7) 2mL

PBX-10mg

添加 NaCl 4g

PSA-30mg：精製※1

振とう溶解 10 秒
添加 無水硫酸マグネシウム 6g
振とう 1 分遠心分離 3,500rpm, 5 分

溶出 アセトン - ヘキサン (3/7) 1mL

溶出液

添加 0.1%PEG200-1ppm フェナントレン d 体
混合アセトン溶液 20µL

定容 1mL アセトン - ヘキサン (3/7) で調整

アセトニトリル層抽出液

キット内容

コンディショニング
アセトン 2mL
アセトニトリル - 水 (8/2) 2mL

GC-MS(/MS)※1：柑橘類の場合は PSA の上に GCK-20 を連結してください。

ジチオカルバメート系農薬分析用お試しキット (SS-5030-002) 27,500 円■1 キットで 10 検体分がお試しいただけます。
⑪

参考製品名

（単体購入時の製品名）

入数

参考型番

（本キットでの入数）（単体購入時の型番）①PPリザーバー大 20本入2本

SB-3020-011②Smart-SPE C18-5010個

SA-1110-050③Smart-SPE GCK-2010個

SA-1351-020④Smart-SPE PBX-1010個

SA-1260-010⑤Smart-SPE PSA-3010個

SA-1120-030⑥Smart-SPE用アダプタ 6個入2個

SA-2020-003⑦溶液押し出し器20mL 10本入2本

SB-3020-013⑧

ディスポーザブルPPリザーバー小セット 500本入30本

SB-6011-005⑨押し出しポンプ 中 緑 4本入

1本

SB-4010-004⑩

メス試験管1&2mL 共栓付 10本入2本

SB-3011-021⑪

遠沈管 PP製 50mL 100本入

10本

SB-3010-009⑫

試験管大 10本入2本

SB-3010-003⑬

試験管小 100本入

2本

SB-3010-001⑭

無水硫酸マグネシウム70g

和光純薬137-12335⑮Lシステイン塩酸塩一水和物※150g

キシダ化学000-19655⑯エチレンジアミン四酢酸二水素ニナトリウム二水和物※1※250g

関東化学14097-00※1：システイン - エチレンジアミン四酢酸溶液 1,000mL を調製するのに必要な量です。
※2：秤量には樹脂製のスプーンをご使用ください。

⑦⑫①⑬⑨⑥⑩⑧②⑤③④※ 試薬 (⑭⑮⑯) は写真がありませんが、キットに同梱されております。
【 お貸出し品 】
固相の連結・取外しに便利な「固相カートリッジ脱着器」及び前処
理作業に便利な「残留農薬分析用試験管ラック」はお試しキットご購入時にお貸出し可能です。

【別売】固相カートリッジ脱着器(SA-2030-005)14,300 円【別売】残留農薬分析用試験管ラック(SA-2010-005)43,450 円

株式会社 アイスティサイエンス［本社］

和歌山県和歌山市有本18-3
TEL 073-475-0033［東日本営業所］

埼玉県朝霞市浜崎1丁目1-31 アドバンス610
TEL 048-424-8384

www.aisti.co.jp Mail: as@aisti.co.jp

価格は全て税込み表示です
2021 年 04 月 01 日版

20200721版

ジチオカルバメート系農薬分析

前処理フロー

ジチオカルバメート系農薬分析用お試しキット【型番】SS-5030-002【定価】25,000円（税抜）
ジチオカルバメート

アイスティ

抽出

抽出のポイント【粉砕】【誘導体化の例(マンネブ)】

試料 100 g + システイン-EDTA溶液 100 g
試料採取 20 g (試料 10 g相当)

Mn

★PP製50 ｍL遠沈管に採取
添加 6 mol/L 塩酸 (pH6.5に調整)…①（1）

振とう 10秒

マンネブ

システィン-EDTA溶液

マンネブの金属(Mn)がEDTAに取り込まれて水に溶けやすいナトリウム塩にする。

ヨウ化メチル

ヨウ化メチルを添加し、メチル化物を生成する。

添加 ヨウ化メチル 60 µL…②
激しく振とう 30秒
振とう 10分（2）

添加 アセトニトリル 10 ｍL

振とう抽出 5分
添加 NaCl 4 g
振とう溶解 10秒

添加 無水硫酸マグネシウム 6 g①pH調整

振とう 1分
遠心分離 3,500 rpm, 5分

事前に別の試料に6mol/L塩酸を添加し、pH6.5になる添加量を決めてから各検体に同量の6mol/L塩酸を添加する。
【例】
まず6mol/L塩酸を700µL程度添加し、状況をみながら塩酸を追加してpHを6.5に調整する。

アセトニトリル層抽出液…③②ヨウ化メチル添加

ヨウ化メチル

ヨウ化メチル添加後は手で激しく振とうし、ヨウ化メチルを分散させるようにする。その後振とう機で振とうする。

精製は裏面へ
【システイン‐EDTA溶液調製方法】①Lシステイン塩酸塩一水和物50gを約800mLの水に溶かす。
②エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム水和物(以下EDTA)50gを入れる。

③遠心分離後＊この状態ではEDTAは溶解しません。

アセトニトリル層 ⇒精製へ

＊EDTAの秤量には樹脂製のスプーンをご使用下さい。
③水酸化ナトリウム(NaOH)約28gを入れる。

試料層＊水温が上がり始める。
④EDTAが溶けたら12mol/L NaOHで約H9.4まで調整する。

水層⑤溶液の温度が室温相当になるのを待ち、pH9.6まで調整する。
＊溶液の温度が高いとpHが安定しないので室温に戻ってからpH9.6に調整して下さい。
⑥メスシリンダーに移して水で1000mLにメスアップする。

1

ヨウ化メチルを添加しただけでは溶解しない。
(写真はマトリクスなしの場合)

精製のポイント

精製
C18-50㎎：精製

コンディショニング…①
アセトン 2 mL
アセトニトリル-水(8/2) 2 mL

①コンディショニング
PPリザーバー(小)負荷[通液]
アセトニトリル層抽出液 0.5 mL 分取…②

アダプタ

通液 アセトニトリル-水(8/2) 0.4 mL…②②C18に通液

流出液

試験溶液①PBX-10㎎：保持押出ポンプ

コンディショニング
アセトン-ヘキサン(3/7) 2 mL
アセトン 2 mL
水 2 mLC18-50負荷[保持] 試験溶液①…④
洗浄 水 2 mL
吸引乾燥 3分…⑤

PSA-30㎎：精製試験菅(大)

試験菅(大)

流出液は試験菅(大)に回収

流出液は試験菅(大)に回収③NaCl水溶液添加④PBXに試験溶液①を負荷

PPリザーバー(大)固相を連結する…⑥
PBX-10㎎

通液 アセトニトリルー水(8/2)

負荷 アセトニトリル層抽出液

添加 10%(W/W)NaCl水溶液 12 mL…③

溶液押し出し器※

PBX

コンディショニング
アセトン 2 mL
アセトン-ヘキサン(3/7) 2 mL

流出液は廃棄試験菅(大)

溶出 アセトン-ヘキサン(3/7) 1 mL…⑦

※通液速度が遅い場合は「溶液押し出し器」を使用する。

溶出液⑤吸引乾燥添加 0.1%PEG200‐1ppmフェナントレンd体
混合アセトン溶液 20 μL…⑧
定容：1 mL アセトン-ヘキサン(3/7)で調整

固相の外側に水滴が残る場合はキムワイプなどでふき取る(写真左)。
固相の内側に残った場合は綿棒などでふき取る(写真右)。

リザーバーを外して吸引乾燥する。

測定条件
PTV 注入口 LVI-S250(AiSTI Science)⑥固相の連結インサートスパイラル（胃袋型）インサート

脱着器がない場合

脱着器がある場合

注入口温度 70℃(0.27min)-120℃/min-240℃50℃/min-290℃(14min)【柑橘類の場合】
PBX＋PSAor

GC 7890B (Agilent Technologies)

注入法 スプリットレス

脱着器

スプリットレス時間 4 min

吸引乾燥したPBXとPSAを連結する。

固相を平面に押し付け奥までしっかり押し込む。

スプリット流量 50 mL/min
ガス制御 コンスタントフロー, 1.1ml/min

⑦溶出
メス試験管

30℃/min-320℃(4min)
ｲﾝﾀｰﾌｪｰｽ温度 290℃
MS Agilent 7000C (Agilent Technologies)

溶出液をメス試験管に回収

MSメソッド SCAN

2

柑橘類の場合はフラボノイド類などを除去する
ためGCKを使用し、3連結する。

⑧PEG添加カラム VF-5ms, 0.25mm i.d. X 30m, df;0.25µm
オーブン温度 60℃(4min)-10℃/min-125℃-

PBX＋
GCK＋
PSA

・PEG200を使用
・「0.1%PEG200+1ppmフェナントレン-d体 20μL」は25μL注入の場合です。
注入量が異なる場合はPEGの絶対量が500ng、フェナントレン-d体が0.5ngになるように添加量を変更してください。