健 水 発 第 0330001 号
平 成 18 年 3 月 30 日
都
各

道

府

県

保健所設置市
特別水道行政担当部（局）長殿

区
厚生労働省健康局水道課長

水質基準に関する省令の規定に基づき厚生労働大臣が定める方法の一部を改正する件、資機材等の材質に関する試験の一部を改正する件及び給水装置の構造及び材質の基準に係る試験の一部を改正する件等について
水質基準に関する省令（平成 15 年厚生労働省令第 101 号）に定める項目に係る検査方法については、水質基準に関する省令の規定に基づき厚生労働大臣が定める方法（平成15 年厚生労働省告示第 261 号。以下「検査方法告示」という。）により定められている
ところであり、資機材等の材質に関する試験（平成 12 年厚生省告示第 45 号）及び給水装置の構造及び材質の基準に係る試験（平成 9 年厚生省告示第 111 号）については、従前より検査方法告示との整合を図りつつ、試験方法が定められてきたところである。
今般、新たな知見や情報等を踏まえ、検査方法の一部が改正されることとなり、水質基準に関する省令の規定に基づき厚生労働大臣が定める方法の一部を改正する件（平成18 年厚生労働省告示第 191 号）、資機材等の材質に関する試験の一部を改正する件（平成 18 年厚生労働省告示第 192 号）及び給水装置の構造及び材質の基準に係る試験の一部を改正する件（平成 18 年厚生労働省告示第 193 号）が平成 18 年 3 月 30 日に公布され、平成 18 年 4 月 1 日から適用されることとなったので、貴管内の水道事業者等関係者に対する本件の周知方、よろしくお願いしたい。
また、検査方法告示等の一部改正に伴い、関係通知について下記のとおり改正し、平成 18 年 4 月 1 日付けをもって適用することとしたので、あわせて通知する。
記１

厚生労働省健康局水道課長通知「水質基準に関する省令の制定及び水道法施行規則の一部改正等並びに水道水質管理における留意事項について」（平成 15 年 10 月 10 日
付健水発第 1010001 号）の一部改正について（１）

別添４の表紙及び目次中「平成 17 年 11 月 1 日」を「平成 18 年 3 月 30 日」に、「平成 17 厚生労働省告示第 125 号」を「平成 18 年厚生労働省告示第 191 号」に改めること。

（２）別添４の目標２の第２の４(1)に後段として次のように加えること。
なお、内部標準液は、分析装置による自動添加でもよい。

（３）

別添４の目標２の第２の５に後段として次のように加えること。
なお、内部標準液の添加は、試験溶液と同様とする。

（４）

別添４の目標３の第２の４(1)に後段として次のように加えること。
なお、内部標準液は、前処理の任意の段階での添加又は分析装置による自動添加でもよい。

（５）

別添４の目標３の第２の５に後段として次のように加えること。
なお、内部標準液の添加は、試験溶液と同様とする。

（６）

別添４の別添方法１の１(4)中「別表第 14 の１(4)」を「別表第 15 の１(5)」に改めること。

（７）

別添４の別添方法１の１(5)中「別表第 14 の１(5)」を「別表第 15 の１(6)」に改めること。

（８）

別添４の別添方法２の１(5)中「別表第 14 の１(4)」を「別表第 15 の１(5)」に改めること。

（９）

別添４の別添方法２の１(6)中「別表第 14 の１(5)」を「別表第 15 の１(6)」に改めること。

（10）

別添４の別添方法２の４(2)中「、セプタムを通して」を削ること。

（11）

別添４の別添方法４の４(1)に後段として次のように加えること。
なお、混合内部標準液は、前処理の任意の段階での添加又は分析装置による自動添加でもよい。

（12）

別添４の別添方法４の５に後段として次のように加えること。
なお、混合内部標準液の添加は、試験溶液と同様とする。

（13）

別添４の別添方法７の１(5)中「別表第 14 の１(4)」を「別表第 15 の１(5)」に改めること。

（14）

別添４の別添方法７の１(6)中「別表第 14 の１(5)」を「別表第 15 の１(6)」に改めること。

（15）

別添４の別添方法８の１(6)中「別表第 14 の１(4)」を「別表第 15 の１(5)」に改めること。

（16）

別添４の別添方法８の１(7)中「別表第 14 の１(5)」を「別表第 15 の１(6)」に改めること。

（17）

別添４の別添方法８の４(2)中「、セプタムを通して」を削ること。

（18）

別添５の表 14 の項を次のように改めること。
14 1,4-ジオキサン

２0.05mg/L以下

ＰＴ－ＧＣ－ＭＳ法

20％

固相抽出－ＧＣ－ＭＳ法

20％

厚生省生活衛生局水道環境部水道整備課長通知「水道用薬品の評価のための試験方法ガイドラインについて」（平成 12 年 3 月 31 日付衛水第 21 号）の一部改正について

（１）

別添の表紙中「平成 17 年 3 月一部改正」を「最終改正平成 18 年 3 月」に改
めること。

（２）

別添の１中「平成 17 年 3 月」を「平成 18 年 3 月」に、「平成 17 年厚生労働省告示第 125 号」を「平成 18 年厚生労働省告示第 191 号」に、「平成 16 年度」
を「平成 15、16 年度」に改めること。

（３）

別添の７の 7.1 の表２カドミウム及びその化合物の項中「平成 17 厚生労働省
告示第 125 号」を「平成 18 年厚生労働省告示第 191 号」に改めること。

（４）

別添の７の 7.1 の表２1,4-ジオキサンの項中「固相抽出－ガスクロマトグラ
フ－質量分析法」を「パージ・トラップ－ガスクロマトグラフ－質量分析法又は固相抽出－ガスクロマトグラフ－質量分析法」に改めること。

（５）

別添の７の 7.1 の表２1,2-ジクロロエタンの項中「方法」の次に「 (最終改正平成 18 年 3 月 30 日付け健水発第 0330001 号)」を加えること。

（６）

別添の７の 7.1 の表２1,1-ジクロロエチレンの項中「平成 17 年厚生労働省告示第 125 号」を「平成 18 年厚生労働省告示第 191 号」に改めること。

（７）

別添の７の 7.1 の表２1,1,2-トリクロロエタンの項中「方法」の次に「 (最終改正平成 18 年 3 月 30 日付け健水発第 0330001 号)」を加えること。

（８）

別添の７の 7.1 の表２トリクロロエチレンの項中「平成 17 年 3 月 30 日厚生
労働省告示第 125 号」を「平成 18 年厚生労働省告示第 191 号」に改めること。

（９）

別添の７の 7.1 の表２ニッケル及びその化合物の項中「方法」の次に「 (最終改正平成 18 年 3 月 30 日付け健水発第 0330001 号)」を加えること。

（10）

別添の７の 7.1 の表２ウラン及びその化合物の項中「方法」の次に「 (最終改正平成 18 年 3 月 30 日付け健水発第 0330001 号)」を加えること。

（11）

別添の７の 7.1 の表２二酸化塩素の項中「方法」の次に「 (最終改正平成 18
年 3 月 30 日付け健水発第 0330001 号)」を加えること。

（12） 別添の７の 7.2.4 の２(3)カ中「電子衝撃イオン化電圧(ＥＩ)」を「電子衝撃イオン化(ＥＩ)電圧」に改めること。
（13）

別添の参考資料の参考資料表１シアン化物イオン及び塩化シアンの項次亜塩
素酸ナトリウムの欄に「○」を加えること。

３

厚生労働省健康局水道課長通知「水道施設の技術的基準を定める省令の一部を改正する省令及び資機材等の材質に関する試験の一部改正について」（平成 16 年 2 月 9 日
付健水発第 0209001 号。以下「資機材通知」という。）の一部改正について資機材通知の別添１の表 1、表 2 及び別紙方法１から別紙方法５までを本通知の別
添１のとおり改めること。

４

厚生労働省健康局水道課長通知「給水装置の構造及び材質の基準に関する省令の一部を改正する省令及び給水装置の構造及び材質の基準に係る試験の一部改正について」（平成 16 年 2 月 9 日付健水発第 0209003 号。以下「給水装置通知」という。）の一

部改正について給水装置通知の別添１の表 1、表 2 及び別紙方法１から別紙方法５までを本通知の別添２のとおり改めること。

（参考資料）
参考１

水質基準に関する規定に基づき厚生労働大臣が定める方法（平成 15 年厚生労働省告示第 261 号）の主な改正事項

参考２

資機材等の材質に関する試験（平成 12 年厚生省告示第 45 号）の改正事項

参考３

給水装置の構造及び材質の基準に係る試験（平成 9 年厚生省告示第 111 号）
の改正事項

別添１

表１ 浸出用液の調製における水質の確認方法
ｐＨ値

水質基準に関する省令の規定に基づき厚生労働大臣の定める方法（平成 15 年厚生労働省告示 261 号。以下「基準検査方法告示」という。
）の別表第 31 に定める方法

カルシウム、マグネシウム等（硬度） 基準検査方法告示の別表第 4、同別表第 5、同別表第 20又は同別表第 22 に定める方法
アルカリ度

別紙方法 1 に定める方法

残留塩素「水道法施行規則第17 条第2 項の規定に基づき厚生労働大臣が定める遊離残留塩素及び結合残留塩素の検査
方法（平成 15 年厚生労働省告示 318 号）」の別表第 1、同別表第 2 又は同別表第 3 に定める方法

表２ 浸出液の分析方法
カドミウム及びその化合物
水銀及びその化合物
セレン及びその化合物
鉛及びその化合物
ヒ素及びその化合物
六価クロム化合物

基準検査方法告示の別表第 3、同別表第 4、同別表第 5
又は同別表第 6 に定める方法
基準検査方法告示の別表第 7 に定める方法
基準検査方法告示の別表第 3、同別表第 6、同別表第 8
又は同別表第 9 に定める方法
基準検査方法告示の別表第 3、同別表第 5 又は同別表第6 に定める方法
基準検査方法告示の別表第 3、同別表第 6、同別表第 10又は同別表第 11 に定める方法
基準検査方法告示の別表第 3、同別表第 4、同別表第 5
又同別表第 6 に定める方法

シアン化物イオン及び塩化シアン

基準検査方法告示の別表第 12 に定める方法（※）

硝酸態窒素及び亜硝酸態窒素

基準検査方法告示の別表第 13 に定める方法

フッ素及びその化合物

基準検査方法告示の別表第 13 に定める方法

ホウ素及びその化合物
四塩化炭素
１，４―ジオキサン

基準検査方法告示の別表第 5 又は同別表第 6 に定める
方法
基準検査方法告示の別表第 14 又は同別表第 15 に定める方法
基準検査方法告示の別表第 14 又は同別表第 16 に定める方法

「水質基準に関する省令の制定及び水道法施行規則の一部改正等並びに水道水質管理における留意事項につ１，２―ジクロロエタン

いて」（平成 15 年 10 月 10 日健発第 1010001 号厚生労働省健康局水道課長通知。以下「水質基準等改正通知」という。
）の別添方法 1 及び同別添方法 2 に定める方法

１，１―ジクロロエチレン

基準検査方法告示の別表第 14 又は同別表第 15 に定める方法

シス―１，２―ジクロロエチレン

基準検査方法告示の別表第 14 又は同別表第 15 に定める方法

ジクロロメタン基準検査方法告示の別表第 14 又は同別表第 15 に定める方法

テトラクロロエチレン

基準検査方法告示の別表第 14 又は同別表第 15 に定める方法

１，１，２―トリクロロエタン

水質基準等改正通知の別添方法 1 又は同別添方法 2 に定める方法

トリクロロエチレン

基準検査方法告示の別表第 14 又は同別表第 15 に定め
る方法

ベンゼン

基準検査方法告示の別表第 14 又は同別表第 15 に定める方法

ホルムアルデヒド

基準検査方法告示の別表第 19 に定める方法

亜鉛及びその化合物
アルミニウム及びその化合物
鉄及びその化合物
銅及びその化合物
ナトリウム及びその化合物
マンガン及びその化合物
塩化物イオン

基準検査方法告示の別表第 3、同別表第 4、同別表第 5
又は同別表第 6 に定める方法
基準検査方法告示の別表第 3、同別表第 5 又は同別表第6 に定める方法
基準検査方法告示の別表第 3、同別表第 4 又は同別表第5 に定める方法
基準検査方法告示の別表第 3、同別表第 4、同別表第 5
又は同別表第 6 に定める方法
基準検査方法告示の別表第 3、同別表第 4、同別表第 5
又は同別表第 20 に定める方法
基準検査方法告示の別表第 3、同別表第 4、同別表第 5
又は同別表第 6 に定める方法
基準検査方法告示の別表第 13 又は同別表第 21 に定め
る方法

蒸発残留物

基準検査方法告示の別表第 23 に定める方法

陰イオン界面活性剤

基準検査方法告示の別表第 24 に定める方法（※）

非イオン界面活性剤

基準検査方法告示の別表第 28 に定める方法

フェノール類

基準検査方法告示の別表第 29 に定める方法（※）

有機物（全有機炭素（ＴＯＣ）の量）

基準検査方法告示の別表第 30 に定める方法

味

基準検査方法告示の別表第 33 に定める方法

臭気基準検査方法告示の別表第 34 に定める方法

色度
濁度

基準検査方法告示の別表第 35 又は同別表第 36 に定める方法
基準検査方法告示の別表第 38、同別表第 39 又は同別表第 41 に定める方法

エピクロロヒドリン

別紙方法 2 に定める方法

アミン類

別紙方法 4 に定める方法

２，４－トルエンジアミン

別紙方法 5 に定める方法

２，６－トルエンジアミン

別紙方法 5 に定める方法

酢酸ビニル

別紙方法 2 又は別紙方法 3 に定める方法

スチレン

別紙方法 2 又は別紙方法 3 に定める方法

１，２－ブタジエン

別紙方法 2 又は別紙方法 3 に定める方法

１，３－ブタジエン

別紙方法 2 又は別紙方法 3 に定める方法

Ｎ，Ｎ－ジメチルアニリン

別紙方法 2 又は別紙方法 3 に定める方法

有機物等（過マンガン酸カリウム消費量）

基準検査方法告示の別表第 45 に定める方法※ 平成 19 年 3 月 31 日までの間は、「基準検査方法告示の別表第 12」とあるのは「基準検査方法告示の別表第 12 又は同別表第 46」と、「基準検査方法告示の別表第 24」とあるのは「基準検査方法告示の別表第 24 又は同別表第 47」、「基準検査方法告示の別表第 29」とあるのは「基準検査方法告示の別表第 29 又は同別表第 48」とする。

別紙方法１
滴定法
ここで対象とする項目は、アルカリ度である。
１ 試 薬(1) MR 混合溶液
メチルレッド 0.02g 及びブロモクレゾールグリーン 0.1g をエチルアルコール（95v/v％）に溶かして 100ml としたもの
この溶液の有効期間は約 1 か月である。
(2) 炭酸ナトリウム溶液（0.05mol/L）
炭酸ナトリウム 5.299g を精製水に溶かして 1L としたもの(3) 硫酸（0.05mol/L）
硫酸 3ml を精製水約 100ml 中に徐々に加えて、冷後、精製水を加えて 1L としたものなお、次に定める操作により硫酸（0.05mol/L）のファクター（ｆ）を求める。
炭酸ナトリウム溶液（0.05mol/L）25ml を白磁皿に採り、数滴の MR 混合溶液を指示薬として加え、硫酸（0.05mol/L）を用いて液が赤紫色を呈するまで滴定する。別に、同様に操作して空試験を行い、補正した硫酸（0.05mol/L）の ml 数 a から次式によりファクターを算定する。
ファクター（ｆ）＝25/a(4) 硫酸（0.01mol/L）
硫酸（0.05mol/L）200/ｆml をメスフラスコに採り、精製水を加えて 1L としたもの
この溶液 1ml は、炭酸カルシウムとして 1mg を含む量に相当する。
(5) チオ硫酸ナトリウム溶液（3g/L）
３ 試料の採取及び保存
試料は、精製水で洗浄したガラス瓶又はポリエチレン瓶に採取し、速やかに試験する。
なお、試料に残留塩素が含まれている場合には、あらかじめ試料 100ml にチオ硫酸ナ
トリウム溶液（3g/L）を適量加えて残留塩素を除いておく。
４ 試験操作
検水 100ml を白磁皿に採り、数滴の MR 混合溶液を加え、硫酸（0.01mol/L）を用いて液が赤紫色を呈するまで滴定する。これに要した硫酸（0.01mol/L）の ml 数 b から次式
により検水中のアルカリ度（mg/L）を算定する。
アルカリ度（CaCO3）=b×1×1000/100

別紙方法２
パージ・トラップ－ガスクロマトグラフ－質量分析法(ＰＴ－ＧＣ－ＭＳ法)
ここで対象とする項目は、エピクロロヒドリン、酢酸ビニル、スチレン、1,2-ブタジエ
ン、1,3-ブタジエン及び N,N-ジメチルアニリンである。
１ 試 薬(1) アスコルビン酸ナトリウム(2) 精製水
測定対象成分を含まないもの(3) メチルアルコール
測定対象成分を含まないもの(4) 内部標準原液
フルオロベンゼン及び 4-ブロモフルオロベンゼンのそれぞれ 0.500g をメチルアル
コール 10ml を入れた別々のメスフラスコに採り、メチルアルコールを加えて 100mlとしたもの
これらの溶液 1ml は、フルオロベンゼン及び 4-ブロモフルオロベンゼンをそれぞれ
5mg 含む。
これらの溶液は、調製後直ちに液体窒素等で冷却しながら 1～2ml のアンプルに小分けし、封入して冷凍保存する。
(5) 内部標準液
内部標準原液をメチルアルコールで 40 倍(内部標準液Ａ)及び 400 倍(内部標準液Ｂ)に薄めたもの
2 種類の内部標準物質を使用する場合には、2 種類の内部標準原液をメチルアルコ
ール少量を入れた 1 つのメスフラスコに等量採取し、同様の希釈操作を行う。
この溶液 1ml は、フルオロベンゼン又は 4-ブロモフルオロベンゼンをＡ液では0.125mg、Ｂ液では 0.0125mg 含む。
この溶液は、使用の都度調製する。
(6) 標準原液
エピクロロヒドリン、酢酸ビニル、スチレン、1,2-ブタジエン、1,3-ブタジエン及び N,N-ジメチルアニリンのそれぞれ 0.500g について、メチルアルコール少量を入れた別々のメスフラスコに採り、メチルアルコールを加えて 10ml としたもの
これらの溶液 1ml は、エピクロロヒドリン、酢酸ビニル、スチレン、1,2-ブタジエ
ン、1,3-ブタジエン及び N,N-ジメチルアニリンをそれぞれ 50mg 含む。
これらの溶液は、調製後直ちに液体窒素等で冷却しながら 1～2ml のアンプルに小分けし、封入して冷凍保存する。
(7) 混合標準液
エピクロロヒドリン、酢酸ビニル、スチレン、1,2-ブタジエン、1,3-ブタジエン及び N,N-ジメチルアニリンのそれぞれの標準原液 1ml ずつをメチルアルコール 10ml を入れたメスフラスコに採り、メチルアルコールを加えて 100ml としたもの

この溶液 1ml は、エピクロロヒドリン、酢酸ビニル、スチレン、1,2-ブタジエン、
1,3-ブタジエン及び N,N-ジメチルアニリンをそれぞれ 0.5mg 含む。
この溶液は、使用の都度調製する。
２ 器具及び装置(1) ねじ口ガラス瓶
容量 40～100ml のもので、ポリテトラフルオロエチレン張りのキャップをしたもの(2) アンプル
容量 1～2ml のもの(3) パージ・トラップ装置
ア パージ容器
ガラス製で、5～25ml の精製水及び検水を処理できるもの
イ 恒温槽
30～40℃に保持できるもの
ウ トラップ管
内径 2mm 以上、長さ 5～30 ㎝のもので、ステンレス管又はこの内面にガラスを被覆したものにポリ-2,6-ジフェニル-p-ジフェニレンオキサイド、活性炭、シリカゲ
ルを 3 層に充填したもの又はこれと同等以上の性能を有するもの
エ 脱着装置トラップ管を 180～200℃の温度に急速に加熱できるもの
オ クライオフォーカス装置
内径 0.32～0.53mm の溶融シリカ管で、－140～－160℃程度に冷却でき、かつ200℃まで加熱できるもの
ただし、クライオフォーカス操作を行わない場合は、この装置を使用しなくてもよい。
(4) ガスクロマトグラフ－質量分析計
ア 分離カラム
内径 0.20～0.53mm、長さ 60～75m の溶融シリカ製のキャピラリーカラムで、内面に 25％フェニル－75％ジメチルポリシロキサンを 1μm の厚さに被覆したもの又はこれと同等以上の分離性能を有するもの
イ 分離カラムの温度
対象物質の最適分離条件に設定できるもの
例えば、40℃から毎分 5℃の速度で上昇させて 180℃とし、更に毎分 15℃の速度で上昇させ、250℃を 1 分間保持できるもの
ウ 検出器
選択イオン測定(ＳＩＭ)又はこれと同等以上の性能を有するもの
エ イオン化電圧
電子衝撃イオン化(ＥＩ)電圧を 70V にしたもの
オ キャリアーガス
純度 99.999v/v％以上のヘリウムガス

３ 試料の採取及び保存
試料は、精製水で洗浄したねじ口ガラス瓶に泡立てないように採取し、満水にして直ちに密栓し、速やかに試験する。速やかに試験できない場合は、冷蔵保存する。
なお、残留塩素が含まれている場合には、残留塩素 1mg に対してアスコルビン酸ナト
リウム 0.01～0.02g を加える。
４ 試験操作検水(検水に含まれるそれぞれの対照物質の濃度が表１に示す濃度範囲の上限値を超える場合には、同表に示す濃度範囲になるように精製水を加えて調製したもの)をパー
ジ容器に採り、内部標準液Ｂを検水 5ml に対して 2μl の割合で注入する。次いで、パージ・トラップ装置及びガスクロマトグラフ－質量分析計を操作し、表１に示すそれぞれの対象項目と内部標準物質とのフラグメントイオンのピーク高さ又はピーク面積の比を求め、下記５により作成した検量線から検水中のそれぞれの対象項目の濃度を算定する。
５ 検量線の作成
混合標準液を段階的に少量のメチルアルコールを入れたメスフラスコに採り、それぞれに内部標準液Ａを 1ml 加え、更にメチルアルコールを加えて 10ml とする。精製水を
上記４と同様に採り、これに段階的に調製した溶液を精製水 5ml に対して 2μl の割合で注入する。以下、上記４と同様に操作して、それぞれの対象項目と内部標準物質とのフラグメントイオンのピーク高さ又はピーク面積の比を求め、それぞれの対象項目の濃度との関係を求める。
フラグメントイオン(m/z)

濃度範囲(mg/L)

1

エピクロロヒドリン

57、270.0001 ～0.01

2

酢酸ビニル

86、43

0.0001 ～0.01

3

スチレン

104、780.00001～0.002

4

1,2-ブタジエン

54、39

0.00001～0.001

51,3-ブタジエン

54、39

0.00001～0.001

6N,N-ジメチルアニリン

120、770.0001 ～0.01

内部標 フルオロベンゼン
準物質 4-ブロモフルオロベンゼン

96、97
95、174、176

別紙方法３ヘッドスペース－ガスクロマトグラフ－質量分析法(ＨＳ－ＧＣ－ＭＳ法)
ここで対象とする項目は、酢酸ビニル、スチレン、1,2-ブタジエン、1,3-ブタジエン及び N,N-ジメチルアニリンである。
１ 試 薬(1) アスコルビン酸ナトリウム(2) 精製水
ＰＴ－ＧＣ－ＭＳ法の１の(2)の例による。
(3) メチルアルコール
ＰＴ－ＧＣ－ＭＳ法の１の(3)の例による。
(4) 塩化ナトリウム
測定対象成分を含まないもの(5) 内部標準原液
ＰＴ－ＧＣ－ＭＳ法の１の(4)の例による。
(6) 内部標準液
ＰＴ－ＧＣ－ＭＳ法の１の(5)の例による。
(7) 標準原液
ＰＴ－ＧＣ－ＭＳ法の１の(6)の例による。
(8) 混合標準液
ＰＴ－ＧＣ－ＭＳ法の１の(7)の例による。
２ 器具及び装置(1) ねじ口ガラス瓶
ＰＴ－ＧＣ－ＭＳ法の２の(1)の例による。
(2) アンプル
ＰＴ－ＧＣ－ＭＳ法の２の(2)の例による。
(3) バイアル
容量 10～100ml のもの(4) セプタム(5) ポリテトラフルオロエチレンシート
厚さ 0.05mm 以上のもの(6) アルミキャップ(7) アルミキャップ締め器(8) 恒温槽
60～80℃に保持できるもの(9) ガスクロマトグラフ－質量分析計
ア 試料導入部150～250℃にしたもの
イ 分離カラム

ＰＴ－ＧＣ－ＭＳ法の２の(4)アの例による。
ウ 分離カラムの温度
ＰＴ－ＧＣ－ＭＳ法の２の(4)イの例による。
エ 検出器
ＰＴ－ＧＣ－ＭＳ法の２の(4)ウの例による。
オ イオン化電圧
ＰＴ－ＧＣ－ＭＳ法の２の(4)エの例による。
カ キャリアーガス
ＰＴ－ＧＣ－ＭＳ法の２の(4)オの例による。
３ 試料の採取及び保存
ＰＴ－ＧＣ－ＭＳ法の３の例による。
４ 試験操作(1) 前処理
バイアルに塩化ナトリウムを検水量 10ml に対して 3g を入れた後、検水(検水に含まれるそれぞれの対照物質の濃度が表２に示す濃度範囲の上限値を超える場合には、同表に示す濃度範囲になるように精製水を加えて調製したもの)をバイアル容量に対して 0.70～0.85 となるように採り、内部標準液Ｂを検水 10ml に対して 2μl の割合で注入する。直ちにポリテトラフルオロエチレンシート、セプタム、アルミキャップ
をのせ、アルミキャップ締め器で固定する。次いで、バイアルを振り混ぜた後、恒温槽で 15 分間以上静置し、これを試験溶液とする。
(2) 分 析上記(1)で得られた試験溶液の気相の一定量をガスクロマトグラフ－質量分析計に注入し、表２に示すそれぞれの対象項目と内部標準物質とのフラグメントイオンのピーク高さ又はピーク面積の比を求め、下記５により作成した検量線から試験溶液中のそれぞれの対象項目の濃度を求め、検水中のそれぞれの対象項目の濃度を算定する。
５ 検量線の作成
混合標準液を段階的に少量のメチルアルコールを入れたメスフラスコに採り、それぞれに内部標準液Ａを 1ml 加え、更にメチルアルコールを加えて 10ml とする。精製水を上記４(1)と同様に採り、これに段階的に調製した溶液を精製水 10ml に対して 2μl の割合で注入する。以下上記４(1)及び(2)と同様に操作して、それぞれの対象項目と内部標準物質とのフラグメントイオンのピーク高さ又はピーク面積の比を求め、それぞれの対象項目の濃度との関係を求める。

フラグメントイオン(m/z)

濃度範囲(mg/L)

1

酢酸ビニル

86、43

0.001 ～0.01

2

スチレン

104、780.0001～0.002

3

1,2-ブタジエン

54、39

0.0001～0.001

4

1,3-ブタジエン

54、39

0.0001～0.001

5N,N-ジメチルアニリン

120、770.001 ～0.01

内部標 フルオロベンゼン
準物質 4-ブロモフルオロベンゼン

96、97
95、174、176

別紙方法４
吸光光度法
ここで対象とする項目は、アミン類である。
１ 試 薬(1) アスコルビン酸ナトリウム(2) ホウ酸ナトリウム溶液(1w/v％)
ホウ酸ナトリウム(10 水塩)20g を精製水で溶かして 1L としたもの(3) ＴＮＢＳ溶液
2,4,6-トリニトロベンゼンスルホン酸ナトリウム(2 水塩)1.2g を精製水に溶かして100ml としたもの
この溶液は、使用の都度調製する。
(4) 塩化ナトリウム溶液(30w/v％)
塩化ナトリウム 300g を精製水に溶かして 1L としたもの(5) ジクロロメタン(6) アミン標準原液
トリエチレンテトラミン 1.000g をメスフラスコに採り、精製水に溶かして 1L としたもの
この溶液 1ml は、トリエチレンテトラミン 1mg を含む。
(7) アミン標準液
アミン標準原液を精製水で 100 倍に薄めたもの
この溶液 1ml は、トリエチレンテトラミン 0.01mg を含む。
この溶液は、使用の都度調製する。
２ 器具及び装置(1) ねじ口ガラス瓶
エピクロロヒドリン等(ＰＴ－ＧＣ－ＭＳ法)の２の(1)の例による。
(2) スキーブ型分液ロート
容量 300ml のもの(3) 光電分光光度計
３ 試料の採取及び保存
エピクロロヒドリン等(ＰＴ－ＧＣ－ＭＳ法)の３の例による。
４ 試験操作(1) 前処理検水 200ml(検水に含まれるアミンの濃度が 0.25mg/L を超える場合には、0.01～
0.25mg/L となるように精製水を加えて 200ml に調製したもの)をスキーブ型分液ロー
トに採り、ホウ酸ナトリウム溶液(1w/v％)10ml を加え、更にＴＮＢＳ溶液 5ml を加えて振り混ぜ、20 分間静置する。静置後、塩化ナトリウム溶液(30w/v％)15ml 及びジク
ロロメタン 10ml を加えて 3 分間振り混ぜ、10 分間静置する。静置後、分離したジク
ロロメタン層は液層分離ろ紙でろ過し、ろ液を試験溶液とする。

(2) 分 析
上記(1)で得られた試験溶液の一部を吸収セル(10mm)に採り、光電分光光度計を用いて、検水と同様に操作した空試験液を対照として波長 415nm 付近あるいは 340nm 付
近における吸光度を測定し、下記５により作成した検量線から試験溶液中のアミンの濃度を求め、検水中のアミンの濃度を算定する。
なお、波長 340nm 付近で測定する場合は、石英製吸収セルを使用する。
５ 検量線の作成
アミン標準液を段階的にスキーブ型分液ロートに採り、それぞれに精製水を加えて200ml とする。以下上記４(1)及び(2)と同様に操作して、アミンの濃度と吸光度との関係を求める。

別紙方法５
固相抽出－ガスクロマトグラフ－質量分析法
ここで対象とする項目は、2,4-トルエンジアミン及び 2,6-トルエンジアミンである。
１ 試 薬(1) アスコルビン酸ナトリウム(2) 水酸化ナトリウム溶液(0.4mol/L)(3) ヘプタフルオロ酪酸無水物
ガスクロマトグラフ(ECD)用(4) 炭酸水素ナトリウム溶液(1w/v％)(5) アセトン(6) メチルアルコール(7) ジクロロメタン(8) トルエンジアミン標準原液
2,4-トルエンジアミン及び 2,6-トルエンジアミンのそれぞれ 0.100g をアセトンに溶かして 100ml としたもの
この溶液 1ml は、2,4-トルエンジアミン及び 2,6-トルエンジアミンをそれぞれ 1mg 含む。
この溶液は、冷蔵保存すれば約 2 週間は安定である。
(9) トルエンジアミン標準液
トルエンジアミン標準原液をアセトンで 100 倍に薄めた溶液 1ml に、アセトンを加えて 100ml としたもの
この溶液 1ml は、2，4-トルエンジアミン及び 2，6-トルエンジアミンをそれぞれ 0.0001mg 含む。
この溶液は、使用の都度調製する。
２ 器具及び装置(1) 固相カラム
メタクリレートジビニルベンゼン共重合体(ポリメタクリレート系)を 200～500mg 詰めたもの又はこれと同等以上の性能を有するもの(2) ガスクロマトグラフ－質量分析計
ア 試料導入部
試料導入方式に応じて最適温度が設定できるもの
イ 分離カラム
内径 0.20～0.53mm、長さ 15～60m の溶融シリカ製等のキャピラリーカラム
で、内面にジメチルポリシロキサン等を 0.1～0.5μm の厚さで被覆したもの
又はこれと同等以上の分離性能を有するもの
ウ 分離カラムの温度
対象物質の最適分離条件に設定できるもの

例えば、60℃を 2 分間保持し、毎分 12℃の速度で上昇させ、250℃を 3 分間保持できるものエ 検出器
選択イオン測定(ＳＩＭ)又はこれと同等以上の性能を有するもの
オ インターフェース温度
機器の最適条件に設定する。
カ イオン化電圧
電子衝撃イオン化(ＥＩ)電圧を 70V にしたもの
キ イオン源温度
機器の最適条件に設定する。
ク キャリアーガス
純度 99.999v/v％以上のヘリウムガス
３ 試料の採取及び保存
試料は、精製水及びアセトンで洗浄した後、乾燥したガラス瓶に泡立てないよ
うに採取し、満水にして密栓した後、直ちに試験を行う。直ちに試験できない場
合は、冷蔵保存し、速やかに試験を行う。
残留塩素が含まれている場合は、あらかじめ残留塩素 1mg に対してアスコルビ
ン酸ナトリウムを 0.01～0.02g の割合で加える。
４ 試験操作(1) 前処理
固相カラムにジクロロメタン 5ml、メチルアルコール 5ml、精製水 5ml を順次注入する。次に、検水 200ml(検水に含まれるそれぞれの対象物質の濃度が 0.00
5mg/L を超える場合には、0.0005～0.005mg/L となるように精製水を加えて 200
ml に調製したもの)に水酸化ナトリウム溶液（0.4mol/L）を加えて pH11 に調整したものを毎分 10～20ml の流量で固相カラムに流した後、30 分間以上吸引又は窒素を吹き付けて固相カラムを乾燥させる。次いで、固相カラムにジクロロメタン 5
ml を緩やかに流し、試験管に採る。試験管の溶出液にジクロロメタンを加えて
正確に 5ml とする。これにヘプタフルオロ酪酸 25μl を加え、室温で 30 分間静置する。次に、反応させたジクロロメタン層を目盛付き試験管に採り、炭酸水
素ナトリウム溶液(1w/v％)5ml を加えて 2 分間振盪する。静置後、ジクロロメタ
ン層を別の目盛付き試験管に採り、無水硫酸ナトリウムを加えて脱水し、これを試験溶液とする。
(2) 分 析上記(1)で得られた試験溶液の一定量をガスクロマトグラフ－質量分析計に注入し、345、317 のフラグメントイオンのピーク高さ又はピーク面積を求め、下記(3)で求めた空試験のピーク高さ又はピーク面積を差し引いた後、下記５により作成した検量線から試験溶液中のそれぞれの対象物質の濃度を求め、検水中のそれぞれの対象物質の濃度を算定する。

(3) 空試験
精製水 200ml を採り、以下上記(1)及び(2)と同様に操作してピーク高さ又はピーク面積を求める。
５ 検量線の作成
トルエンジアミン標準液を段階的にメスフラスコに採り、それぞれに精製水を加えて 200ml とする。以下上記４(1)及び(2)と同様に操作して、それぞれの対象
物質の濃度とピーク高さ又はピーク面積との関係を求める。

別添２

表１ 浸出用液の調製における水質の確認方法
ｐＨ値

水質基準に関する省令の規定に基づき厚生労働大臣の定める方法（平成 15 年厚生労働省告示 261 号。以下「基準検査方法告示」という。
）の別表第 31 に定める方法

カルシウム、マグネシウム等（硬度） 基準検査方法告示の別表第 4、同別表第 5、同別表第 20又は同別表第 22 に定める方法
アルカリ度

別紙方法 1 に定める方法

残留塩素「水道法施行規則第17 条第2 項の規定に基づき厚生労働大臣が定める遊離残留塩素及び結合残留塩素の検査
方法（平成 15 年厚生労働省告示 318 号）」の別表第 1、同別表第 2 又は同別表第 3 に定める方法

表２ 浸出液の分析方法
カドミウム及びその化合物
水銀及びその化合物
セレン及びその化合物
鉛及びその化合物
ヒ素及びその化合物
六価クロム化合物

基準検査方法告示の別表第 3、同別表第 4、同別表第 5
又は同別表第 6 に定める方法
基準検査方法告示の別表第 7 に定める方法
基準検査方法告示の別表第 3、同別表第 6、同別表第 8
又は同別表第 9 に定める方法
基準検査方法告示の別表第 3、同別表第 5 又は同別表第6 に定める方法
基準検査方法告示の別表第 3、同別表第 6、同別表第 10又は同別表第 11 に定める方法
基準検査方法告示の別表第 3、同別表第 4、同別表第 5
又同別表第 6 に定める方法

シアン化物イオン及び塩化シアン

基準検査方法告示の別表第 12 に定める方法（※）

硝酸態窒素及び亜硝酸態窒素

基準検査方法告示の別表第 13 に定める方法

フッ素及びその化合物

基準検査方法告示の別表第 13 に定める方法

ホウ素及びその化合物
四塩化炭素
１，４―ジオキサン

基準検査方法告示の別表第 5 又は同別表第 6 に定める
方法
基準検査方法告示の別表第 14 又は同別表第 15 に定める方法
基準検査方法告示の別表第 14 又は同別表第 16 に定める方法

「水質基準に関する省令の制定及び水道法施行規則の一部改正等並びに水道水質管理における留意事項につ１，２―ジクロロエタン

いて」（平成 15 年 10 月 10 日健発第 1010001 号厚生労働省健康局水道課長通知。以下「水質基準等改正通知」という。
）の別添方法 1 及び同別添方法 2 に定める方法

１，１―ジクロロエチレン

基準検査方法告示の別表第 14 又は同別表第 15 に定める方法

シス―１，２―ジクロロエチレン

基準検査方法告示の別表第 14 又は同別表第 15 に定める方法

ジクロロメタン基準検査方法告示の別表第 14 又は同別表第 15 に定める方法

テトラクロロエチレン

基準検査方法告示の別表第 14 又は同別表第 15 に定める方法

１，１，２―トリクロロエタン

水質基準等改正通知の別添方法 1 又は同別添方法 2 に定める方法

トリクロロエチレン

基準検査方法告示の別表第 14 又は同別表第 15 に定め
る方法

ベンゼン

基準検査方法告示の別表第 14 又は同別表第 15 に定める方法

ホルムアルデヒド

基準検査方法告示の別表第 19 に定める方法

亜鉛及びその化合物
アルミニウム及びその化合物
鉄及びその化合物
銅及びその化合物
ナトリウム及びその化合物
マンガン及びその化合物
塩化物イオン

基準検査方法告示の別表第 3、同別表第 4、同別表第 5
又は同別表第 6 に定める方法
基準検査方法告示の別表第 3、同別表第 5 又は同別表第6 に定める方法
基準検査方法告示の別表第 3、同別表第 4 又は同別表第5 に定める方法
基準検査方法告示の別表第 3、同別表第 4、同別表第 5
又は同別表第 6 に定める方法
基準検査方法告示の別表第 3、同別表第 4、同別表第 5
又は同別表第 20 に定める方法
基準検査方法告示の別表第 3、同別表第 4、同別表第 5
又は同別表第 6 に定める方法
基準検査方法告示の別表第 13 又は同別表第 21 に定め
る方法

蒸発残留物

基準検査方法告示の別表第 23 に定める方法

陰イオン界面活性剤

基準検査方法告示の別表第 24 に定める方法（※）

非イオン界面活性剤

基準検査方法告示の別表第 28 に定める方法

フェノール類

基準検査方法告示の別表第 29 に定める方法（※）

有機物（全有機炭素（ＴＯＣ）の量）

基準検査方法告示の別表第 30 に定める方法

味

基準検査方法告示の別表第 33 に定める方法

臭気基準検査方法告示の別表第 34 に定める方法

色度
濁度

基準検査方法告示の別表第 35 又は同別表第 36 に定める方法
基準検査方法告示の別表第 38、同別表第 39 又は同別表第 41 に定める方法

エピクロロヒドリン

別紙方法 2 に定める方法

アミン類

別紙方法 4 に定める方法

２，４－トルエンジアミン

別紙方法 5 に定める方法

２，６－トルエンジアミン

別紙方法 5 に定める方法

酢酸ビニル

別紙方法 2 又は別紙方法 3 に定める方法

スチレン

別紙方法 2 又は別紙方法 3 に定める方法

１，２－ブタジエン

別紙方法 2 又は別紙方法 3 に定める方法

１，３－ブタジエン

別紙方法 2 又は別紙方法 3 に定める方法

有機物等（過マンガン酸カリウム消費量）

基準検査方法告示の別表第 45 に定める方法※ 平成 19 年 3 月 31 日までの間は、「基準検査方法告示の別表第 12」とあるのは「基準検査方法告示の別表第 12 又は同別表第 46」と、「基準検査方法告示の別表第 24」とあるのは「基準検査方法告示の別表第 24 又は同別表第 47」、「基準検査方法告示の別表第 29」とあるのは「基準検査方法告示の別表第 29 又は同別表第 48」とする。

別紙方法１
滴定法
ここで対象とする項目は、アルカリ度である。
１ 試 薬(1) MR 混合溶液
メチルレッド 0.02g 及びブロモクレゾールグリーン 0.1g をエチルアルコール（95v/v％）に溶かして 100ml としたもの
この溶液の有効期間は約 1 か月である。
(2) 炭酸ナトリウム溶液（0.05mol/L）
炭酸ナトリウム 5.299g を精製水に溶かして 1L としたもの(3) 硫酸（0.05mol/L）
硫酸 3ml を精製水約 100ml 中に徐々に加えて、冷後、精製水を加えて 1L としたものなお、次に定める操作により硫酸（0.05mol/L）のファクター（ｆ）を求める。
炭酸ナトリウム溶液（0.05mol/L）25ml を白磁皿に採り、数滴の MR 混合溶液を指示薬として加え、硫酸（0.05mol/L）を用いて液が赤紫色を呈するまで滴定する。別に、同様に操作して空試験を行い、補正した硫酸（0.05mol/L）の ml 数 a から次式によりファクターを算定する。
ファクター（ｆ）＝25/a(4) 硫酸（0.01mol/L）
硫酸（0.05mol/L）200/ｆml をメスフラスコに採り、精製水を加えて 1L としたもの
この溶液 1ml は、炭酸カルシウムとして 1mg を含む量に相当する。
(5) チオ硫酸ナトリウム溶液（3g/L）
３ 試料の採取及び保存
試料は、精製水で洗浄したガラス瓶又はポリエチレン瓶に採取し、速やかに試験する。
なお、試料に残留塩素が含まれている場合には、あらかじめ試料 100ml にチオ硫酸ナ
トリウム溶液（3g/L）を適量加えて残留塩素を除いておく。
４ 試験操作
検水 100ml を白磁皿に採り、数滴の MR 混合溶液を加え、硫酸（0.01mol/L）を用いて液が赤紫色を呈するまで滴定する。これに要した硫酸（0.01mol/L）の ml 数 b から次式
により検水中のアルカリ度（mg/L）を算定する。
アルカリ度（CaCO3）=b×1×1000/100

別紙方法２
パージ・トラップ－ガスクロマトグラフ－質量分析法(ＰＴ－ＧＣ－ＭＳ法)
ここで対象とする項目は、エピクロロヒドリン、酢酸ビニル、スチレン、1,2-ブタジエ
ン、1,3-ブタジエン及び N,N-ジメチルアニリンである。
１ 試 薬(1) アスコルビン酸ナトリウム(2) 精製水
測定対象成分を含まないもの(3) メチルアルコール
測定対象成分を含まないもの(4) 内部標準原液
フルオロベンゼン及び 4-ブロモフルオロベンゼンのそれぞれ 0.500g をメチルアル
コール 10ml を入れた別々のメスフラスコに採り、メチルアルコールを加えて 100mlとしたもの
これらの溶液 1ml は、フルオロベンゼン及び 4-ブロモフルオロベンゼンをそれぞれ
5mg 含む。
これらの溶液は、調製後直ちに液体窒素等で冷却しながら 1～2ml のアンプルに小分けし、封入して冷凍保存する。
(5) 内部標準液
内部標準原液をメチルアルコールで 40 倍(内部標準液Ａ)及び 400 倍(内部標準液Ｂ)に薄めたもの
2 種類の内部標準物質を使用する場合には、2 種類の内部標準原液をメチルアルコ
ール少量を入れた 1 つのメスフラスコに等量採取し、同様の希釈操作を行う。
この溶液 1ml は、フルオロベンゼン又は 4-ブロモフルオロベンゼンをＡ液では0.125mg、Ｂ液では 0.0125mg 含む。
この溶液は、使用の都度調製する。
(6) 標準原液
エピクロロヒドリン、酢酸ビニル、スチレン、1,2-ブタジエン、1,3-ブタジエン及び N,N-ジメチルアニリンのそれぞれ 0.500g について、メチルアルコール少量を入れた別々のメスフラスコに採り、メチルアルコールを加えて 10ml としたもの
これらの溶液 1ml は、エピクロロヒドリン、酢酸ビニル、スチレン、1,2-ブタジエ
ン、1,3-ブタジエン及び N,N-ジメチルアニリンをそれぞれ 50mg 含む。
これらの溶液は、調製後直ちに液体窒素等で冷却しながら 1～2ml のアンプルに小分けし、封入して冷凍保存する。
(7) 混合標準液
エピクロロヒドリン、酢酸ビニル、スチレン、1,2-ブタジエン、1,3-ブタジエン及び N,N-ジメチルアニリンのそれぞれの標準原液 1ml ずつをメチルアルコール 10ml を入れたメスフラスコに採り、メチルアルコールを加えて 100ml としたもの

この溶液 1ml は、エピクロロヒドリン、酢酸ビニル、スチレン、1,2-ブタジエン、
1,3-ブタジエン及び N,N-ジメチルアニリンをそれぞれ 0.5mg 含む。
この溶液は、使用の都度調製する。
２ 器具及び装置(1) ねじ口ガラス瓶
容量 40～100ml のもので、ポリテトラフルオロエチレン張りのキャップをしたもの(2) アンプル
容量 1～2ml のもの(3) パージ・トラップ装置
ア パージ容器
ガラス製で、5～25ml の精製水及び検水を処理できるもの
イ 恒温槽
30～40℃に保持できるもの
ウ トラップ管
内径 2mm 以上、長さ 5～30 ㎝のもので、ステンレス管又はこの内面にガラスを被覆したものにポリ-2,6-ジフェニル-p-ジフェニレンオキサイド、活性炭、シリカゲ
ルを 3 層に充填したもの又はこれと同等以上の性能を有するもの
エ 脱着装置トラップ管を 180～200℃の温度に急速に加熱できるもの
オ クライオフォーカス装置
内径 0.32～0.53mm の溶融シリカ管で、－140～－160℃程度に冷却でき、かつ200℃まで加熱できるもの
ただし、クライオフォーカス操作を行わない場合は、この装置を使用しなくてもよい。
(4) ガスクロマトグラフ－質量分析計
ア 分離カラム
内径 0.20～0.53mm、長さ 60～75m の溶融シリカ製のキャピラリーカラムで、内面に 25％フェニル－75％ジメチルポリシロキサンを 1μm の厚さに被覆したもの又はこれと同等以上の分離性能を有するもの
イ 分離カラムの温度
対象物質の最適分離条件に設定できるもの
例えば、40℃から毎分 5℃の速度で上昇させて 180℃とし、更に毎分 15℃の速度で上昇させ、250℃を 1 分間保持できるもの
ウ 検出器
選択イオン測定(ＳＩＭ)又はこれと同等以上の性能を有するもの
エ イオン化電圧
電子衝撃イオン化(ＥＩ)電圧を 70V にしたもの
オ キャリアーガス
純度 99.999v/v％以上のヘリウムガス

３ 試料の採取及び保存
試料は、精製水で洗浄したねじ口ガラス瓶に泡立てないように採取し、満水にして直ちに密栓し、速やかに試験する。速やかに試験できない場合は、冷蔵保存する。
なお、残留塩素が含まれている場合には、残留塩素 1mg に対してアスコルビン酸ナト
リウム 0.01～0.02g を加える。
４ 試験操作検水(検水に含まれるそれぞれの対照物質の濃度が表１に示す濃度範囲の上限値を超える場合には、同表に示す濃度範囲になるように精製水を加えて調製したもの)をパー
ジ容器に採り、内部標準液Ｂを検水 5ml に対して 2μl の割合で注入する。次いで、パージ・トラップ装置及びガスクロマトグラフ－質量分析計を操作し、表１に示すそれぞれの対象項目と内部標準物質とのフラグメントイオンのピーク高さ又はピーク面積の比を求め、下記５により作成した検量線から検水中のそれぞれの対象項目の濃度を算定する。
５ 検量線の作成
混合標準液を段階的に少量のメチルアルコールを入れたメスフラスコに採り、それぞれに内部標準液Ａを 1ml 加え、更にメチルアルコールを加えて 10ml とする。精製水を
上記４と同様に採り、これに段階的に調製した溶液を精製水 5ml に対して 2μl の割合で注入する。以下、上記４と同様に操作して、それぞれの対象項目と内部標準物質とのフラグメントイオンのピーク高さ又はピーク面積の比を求め、それぞれの対象項目の濃度との関係を求める。
フラグメントイオン(m/z)

濃度範囲(mg/L)

1

エピクロロヒドリン

57、270.0001 ～0.01

2

酢酸ビニル

86、43

0.0001 ～0.01

3

スチレン

104、780.00001～0.002

4

1,2-ブタジエン

54、39

0.00001～0.001

51,3-ブタジエン

54、39

0.00001～0.001

6N,N-ジメチルアニリン

120、770.0001 ～0.01

内部標 フルオロベンゼン
準物質 4-ブロモフルオロベンゼン

96、97
95、174、176

別紙方法３ヘッドスペース－ガスクロマトグラフ－質量分析法(ＨＳ－ＧＣ－ＭＳ法)
ここで対象とする項目は、酢酸ビニル、スチレン、1,2-ブタジエン、1,3-ブタジエン及び N,N-ジメチルアニリンである。
１ 試 薬(1) アスコルビン酸ナトリウム(2) 精製水
ＰＴ－ＧＣ－ＭＳ法の１の(2)の例による。
(3) メチルアルコール
ＰＴ－ＧＣ－ＭＳ法の１の(3)の例による。
(4) 塩化ナトリウム
測定対象成分を含まないもの(5) 内部標準原液
ＰＴ－ＧＣ－ＭＳ法の１の(4)の例による。
(6) 内部標準液
ＰＴ－ＧＣ－ＭＳ法の１の(5)の例による。
(7) 標準原液
ＰＴ－ＧＣ－ＭＳ法の１の(6)の例による。
(8) 混合標準液
ＰＴ－ＧＣ－ＭＳ法の１の(7)の例による。
２ 器具及び装置(1) ねじ口ガラス瓶
ＰＴ－ＧＣ－ＭＳ法の２の(1)の例による。
(2) アンプル
ＰＴ－ＧＣ－ＭＳ法の２の(2)の例による。
(3) バイアル
容量 10～100ml のもの(4) セプタム(5) ポリテトラフルオロエチレンシート
厚さ 0.05mm 以上のもの(6) アルミキャップ(7) アルミキャップ締め器(8) 恒温槽
60～80℃に保持できるもの(9) ガスクロマトグラフ－質量分析計
ア 試料導入部150～250℃にしたもの
イ 分離カラム

ＰＴ－ＧＣ－ＭＳ法の２の(4)アの例による。
ウ 分離カラムの温度
ＰＴ－ＧＣ－ＭＳ法の２の(4)イの例による。
エ 検出器
ＰＴ－ＧＣ－ＭＳ法の２の(4)ウの例による。
オ イオン化電圧
ＰＴ－ＧＣ－ＭＳ法の２の(4)エの例による。
カ キャリアーガス
ＰＴ－ＧＣ－ＭＳ法の２の(4)オの例による。
３ 試料の採取及び保存
ＰＴ－ＧＣ－ＭＳ法の３の例による。
４ 試験操作(1) 前処理
バイアルに塩化ナトリウムを検水量 10ml に対して 3g を入れた後、検水(検水に含まれるそれぞれの対照物質の濃度が表２に示す濃度範囲の上限値を超える場合には、同表に示す濃度範囲になるように精製水を加えて調製したもの)をバイアル容量に対して 0.70～0.85 となるように採り、内部標準液Ｂを検水 10ml に対して 2μl の割合で注入する。直ちにポリテトラフルオロエチレンシート、セプタム、アルミキャップ
をのせ、アルミキャップ締め器で固定する。次いで、バイアルを振り混ぜた後、恒温槽で 15 分間以上静置し、これを試験溶液とする。
(2) 分 析上記(1)で得られた試験溶液の気相の一定量をガスクロマトグラフ－質量分析計に注入し、表２に示すそれぞれの対象項目と内部標準物質とのフラグメントイオンのピーク高さ又はピーク面積の比を求め、下記５により作成した検量線から試験溶液中のそれぞれの対象項目の濃度を求め、検水中のそれぞれの対象項目の濃度を算定する。
５ 検量線の作成
混合標準液を段階的に少量のメチルアルコールを入れたメスフラスコに採り、それぞれに内部標準液Ａを 1ml 加え、更にメチルアルコールを加えて 10ml とする。精製水を上記４(1)と同様に採り、これに段階的に調製した溶液を精製水 10ml に対して 2μl の割合で注入する。以下上記４(1)及び(2)と同様に操作して、それぞれの対象項目と内部標準物質とのフラグメントイオンのピーク高さ又はピーク面積の比を求め、それぞれの対象項目の濃度との関係を求める。

フラグメントイオン(m/z)

濃度範囲(mg/L)

1

酢酸ビニル

86、43

0.001 ～0.01

2

スチレン

104、780.0001～0.002

3

1,2-ブタジエン

54、39

0.0001～0.001

4

1,3-ブタジエン

54、39

0.0001～0.001

5N,N-ジメチルアニリン

120、770.001 ～0.01

内部標 フルオロベンゼン
準物質 4-ブロモフルオロベンゼン

96、97
95、174、176

別紙方法４
吸光光度法
ここで対象とする項目は、アミン類である。
１ 試 薬(1) アスコルビン酸ナトリウム(2) ホウ酸ナトリウム溶液(1w/v％)
ホウ酸ナトリウム(10 水塩)20g を精製水で溶かして 1L としたもの(3) ＴＮＢＳ溶液
2,4,6-トリニトロベンゼンスルホン酸ナトリウム(2 水塩)1.2g を精製水に溶かして100ml としたもの
この溶液は、使用の都度調製する。
(4) 塩化ナトリウム溶液(30w/v％)
塩化ナトリウム 300g を精製水に溶かして 1L としたもの(5) ジクロロメタン(6) アミン標準原液
トリエチレンテトラミン 1.000g をメスフラスコに採り、精製水に溶かして 1L としたもの
この溶液 1ml は、トリエチレンテトラミン 1mg を含む。
(7) アミン標準液
アミン標準原液を精製水で 100 倍に薄めたもの
この溶液 1ml は、トリエチレンテトラミン 0.01mg を含む。
この溶液は、使用の都度調製する。
２ 器具及び装置(1) ねじ口ガラス瓶
エピクロロヒドリン等(ＰＴ－ＧＣ－ＭＳ法)の２の(1)の例による。
(2) スキーブ型分液ロート
容量 300ml のもの(3) 光電分光光度計
３ 試料の採取及び保存
エピクロロヒドリン等(ＰＴ－ＧＣ－ＭＳ法)の３の例による。
４ 試験操作(1) 前処理検水 200ml(検水に含まれるアミンの濃度が 0.25mg/L を超える場合には、0.01～
0.25mg/L となるように精製水を加えて 200ml に調製したもの)をスキーブ型分液ロー
トに採り、ホウ酸ナトリウム溶液(1w/v％)10ml を加え、更にＴＮＢＳ溶液 5ml を加えて振り混ぜ、20 分間静置する。静置後、塩化ナトリウム溶液(30w/v％)15ml 及びジク
ロロメタン 10ml を加えて 3 分間振り混ぜ、10 分間静置する。静置後、分離したジク
ロロメタン層は液層分離ろ紙でろ過し、ろ液を試験溶液とする。

(2) 分 析
上記(1)で得られた試験溶液の一部を吸収セル(10mm)に採り、光電分光光度計を用いて、検水と同様に操作した空試験液を対照として波長 415nm 付近あるいは 340nm 付
近における吸光度を測定し、下記５により作成した検量線から試験溶液中のアミンの濃度を求め、検水中のアミンの濃度を算定する。
なお、波長 340nm 付近で測定する場合は、石英製吸収セルを使用する。
５ 検量線の作成
アミン標準液を段階的にスキーブ型分液ロートに採り、それぞれに精製水を加えて200ml とする。以下上記４(1)及び(2)と同様に操作して、アミンの濃度と吸光度との関係を求める。

別紙方法５
固相抽出－ガスクロマトグラフ－質量分析法
ここで対象とする項目は、2,4-トルエンジアミン及び 2,6-トルエンジアミンである。
１ 試 薬(1) アスコルビン酸ナトリウム(2) 水酸化ナトリウム溶液(0.4mol/L)(3) ヘプタフルオロ酪酸無水物
ガスクロマトグラフ(ECD)用(4) 炭酸水素ナトリウム溶液(1w/v％)(5) アセトン(6) メチルアルコール(7) ジクロロメタン(8) トルエンジアミン標準原液
2,4-トルエンジアミン及び 2,6-トルエンジアミンのそれぞれ 0.100g をアセトンに溶かして 100ml としたもの
この溶液 1ml は、2,4-トルエンジアミン及び 2,6-トルエンジアミンをそれぞれ 1mg 含む。
この溶液は、冷蔵保存すれば約 2 週間は安定である。
(9) トルエンジアミン標準液
トルエンジアミン標準原液をアセトンで 100 倍に薄めた溶液 1ml に、アセトンを加えて 100ml としたもの
この溶液 1ml は、2，4-トルエンジアミン及び 2，6-トルエンジアミンをそれぞれ 0.0001mg 含む。
この溶液は、使用の都度調製する。
２ 器具及び装置(1) 固相カラム
メタクリレートジビニルベンゼン共重合体(ポリメタクリレート系)を 200～500mg 詰めたもの又はこれと同等以上の性能を有するもの(2) ガスクロマトグラフ－質量分析計
ア 試料導入部
試料導入方式に応じて最適温度が設定できるもの
イ 分離カラム
内径 0.20～0.53mm、長さ 15～60m の溶融シリカ製等のキャピラリーカラム
で、内面にジメチルポリシロキサン等を 0.1～0.5μm の厚さで被覆したもの
又はこれと同等以上の分離性能を有するもの
ウ 分離カラムの温度
対象物質の最適分離条件に設定できるもの

例えば、60℃を 2 分間保持し、毎分 12℃の速度で上昇させ、250℃を 3 分間保持できるものエ 検出器
選択イオン測定(ＳＩＭ)又はこれと同等以上の性能を有するもの
オ インターフェース温度
機器の最適条件に設定する。
カ イオン化電圧
電子衝撃イオン化(ＥＩ)電圧を 70V にしたもの
キ イオン源温度
機器の最適条件に設定する。
ク キャリアーガス
純度 99.999v/v％以上のヘリウムガス
３ 試料の採取及び保存
試料は、精製水及びアセトンで洗浄した後、乾燥したガラス瓶に泡立てないよ
うに採取し、満水にして密栓した後、直ちに試験を行う。直ちに試験できない場
合は、冷蔵保存し、速やかに試験を行う。
残留塩素が含まれている場合は、あらかじめ残留塩素 1mg に対してアスコルビ
ン酸ナトリウムを 0.01～0.02g の割合で加える。
４ 試験操作(1) 前処理
固相カラムにジクロロメタン 5ml、メチルアルコール 5ml、精製水 5ml を順次注入する。次に、検水 200ml(検水に含まれるそれぞれの対象物質の濃度が 0.00
5mg/L を超える場合には、0.0005～0.005mg/L となるように精製水を加えて 200
ml に調製したもの)に水酸化ナトリウム溶液（0.4mol/L）を加えて pH11 に調整したものを毎分 10～20ml の流量で固相カラムに流した後、30 分間以上吸引又は窒素を吹き付けて固相カラムを乾燥させる。次いで、固相カラムにジクロロメタン 5
ml を緩やかに流し、試験管に採る。試験管の溶出液にジクロロメタンを加えて
正確に 5ml とする。これにヘプタフルオロ酪酸 25μl を加え、室温で 30 分間静置する。次に、反応させたジクロロメタン層を目盛付き試験管に採り、炭酸水
素ナトリウム溶液(1w/v％)5ml を加えて 2 分間振盪する。静置後、ジクロロメタ
ン層を別の目盛付き試験管に採り、無水硫酸ナトリウムを加えて脱水し、これを試験溶液とする。
(2) 分 析上記(1)で得られた試験溶液の一定量をガスクロマトグラフ－質量分析計に注入し、345、317 のフラグメントイオンのピーク高さ又はピーク面積を求め、下記(3)で求めた空試験のピーク高さ又はピーク面積を差し引いた後、下記５により作成した検量線から試験溶液中のそれぞれの対象物質の濃度を求め、検水中のそれぞれの対象物質の濃度を算定する。

(3) 空試験
精製水 200ml を採り、以下上記(1)及び(2)と同様に操作してピーク高さ又はピーク面積を求める。
５ 検量線の作成
トルエンジアミン標準液を段階的にメスフラスコに採り、それぞれに精製水を加えて 200ml とする。以下上記４(1)及び(2)と同様に操作して、それぞれの対象
物質の濃度とピーク高さ又はピーク面積との関係を求める。

参考１
水質基準に関する規定に基づき厚生労働大臣が定める方法（平成 15 年厚生労働省告示第 261 号）の一部改正について
１

概要
水質基準に関する規定に基づき厚生労働大臣が定める方法（平成 15 年厚生労働省告示第 261 号）について、最新の知見を踏まえ水質検査方法を見直すものである。

２

主な改正事項
主な改正事項は以下のとおりである。

(1) 全般・ 用語や表記方法の統一を図った（別表第７、別表第１２、別表第１７、別表第
１８、別表第２４、別表第２６、別表第２８、別表第２９）。
(2) 別表第５・ 前処理時及び検量線作成時に加える内部標準液の添加方法について、分析装置
による自動添加を可能にする等、融通性を持たせること等とした。
(3) 別表第６・ アルゴンガスについて、他の別表で使用するものと同じものとした。
・ 前処理時及び検量線作成時に加える混合内部標準液の添加方法について、分析装置による自動添加を可能にする等、融通性を持たせること等とした。
(4) 別表第７・ 試料採取時に添加する硝酸について、他の金属類の試料採取と同様にすること
で採水手順を簡略化できることから、添加量を変更することとした。
(5) 別表第９及び別表１１
・ 市場に流通している測定装置に対応するため、測定波長の選択に融通性を持たせることとした。
(6) 別表第１２・ 酒石酸緩衝液について、DL－酒石酸に限定しないこととし、酒石酸とした。
(7) 別表第１４
・ 1,4-ジオキサンを測定対象項目に加えるため、内部標準物質及び標準物質を追加すること等とした。
(8) 別表第１５
・ 別表第１４の測定対象項目に 1,4-ジオキサンが加わるため、内部標準原液、内部標準液、揮発性有機化合物標準原液及び揮発性有機化合物標準液について、
別表第１４からの引用をしないこと等とした。
(9) 別表第１７
・ 安全性の観点から、ジアゾメタン溶液の調製時に必要な N-メチル-N’-ニトロ-N-ニトロソグアニジンの必要量を変更することとした。
(10) 別表第１９

・ 試料採取時のチオ硫酸ナトリウム溶液（0.3w/v%）について、添加量を明確にすることとした。
(11) 別表第２２
・ 試験操作において、シアン化カリウム溶液（10w/v%）を加える必要がない場
合は、その操作を省略できることとした。
(12) 別表第３０
・ 全有機炭素標準原液の調製時に使用するフタル酸水素カリウムについて、「120℃で 1 時間加熱し、デシケーター中で放冷した」という限定をしないこ
ととした。

参考２
「資機材等の材質に関する試験（平成 12 年厚生省告示第 45 号）」の一部改正
について
１

２

概要
水質基準に関する規定に基づき厚生労働大臣が定める方法（平成 15 年厚生労働省
告示第 261 号）について、水質検査方法を見直すことに伴い（参考１ ２（３）参照）、資機材等の材質に関する試験（平成 12 年厚生省告示第 45 号。以下「資機材試験告示」という。）の一部を改正するものである。

改正事項
資機材試験告示の改正事項は以下のとおりである。
(1) ３ 分析方法
・ 1,4-ジオキサンの分析方法に「ＰＴ－ＧＣ－ＭＳ法」を加える。

参考３
給水装置の構造及び材質の基準に係る試験（平成 9 年厚生省告示第 111 号）の一部改正について
１

２

概要
水質基準に関する規定に基づき厚生労働大臣が定める方法（平成 15 年厚生労働省
告示第 261 号）について、水質検査方法を見直すことに伴い（参考１ ２（３）参照）、給水装置の構造及び材質の基準に係る試験（平成 9 年厚生省告示第 111 号。以下「給水装置試験告示」という。
）の一部を改正するものである。

改正事項
給水装置試験告示の改正事項は以下のとおりである。
(1) ３ 分析方法
・ 1,4-ジオキサンの分析方法に「ＰＴ－ＧＣ－ＭＳ法」を加える。