単結晶ＺｎＳの微細溝列加工について○

立花健二、鳥居龍晴、松下幸司、増田忠志
教育・研究技術支援室 装置開発技術系

概要
赤外検出器などに使用される分光器の材料としてＳｉ，Ｇｅ、ＺｎＳｅ、ＺｎＳなどが使用されている。
これらの材料は、脆くて割れやすいことから脆性材料と呼ばれ、一般的な金属加工と同じ方法では切削することが出来ない。このような材料の加工法として、加工時に切取厚を１００nm 程度まで小さくすると、延性切削できることが知られている（図 1）。これまで、我々は光学特性と入手しやすさから多結晶のＺｎＳに着目し、分光器グレーティングの切削条件を調べるため、多結晶ＺｎＳへの微細角溝加工（図２）を試みた[1]。その結果、加工距離が約１．１ｍで加工面に欠けが発生することがわかった。これは分光器の加工に要求されている切削距離約１００ｍと比較して非常に短いものであった。多結晶ＺｎＳへの微細角溝加工実験結果の考察から、ＺｎＳの基本的な切削特性を調べるには単結晶ＺｎＳの加工特性を調べることが必要であるとの結論に至った。今回の報告では、単結晶ＺｎＳについて加工実験を行なった過程とその結果について報告する。

図１1

図２

旋削加工の切取厚

角溝列の断面形状

単結晶ＺｎＳについて

単結晶ＺｎＳは閃亜鉛鉱型の結晶構造を持つ無色透明な結晶である。表１に単結晶ＺｎＳの物理的特性を示す。また、参考として多結晶ＺｎＳ-ＭＳの特性も記載する。今回使用した単結晶ＺｎＳは気相成長法によって作製されたものである。試料の寸法は１０×１０×１ｍｍである。
表１
密度 [ g/cm3]
ヌープ硬度 [ kg/mm2]
熱伝導率 [Ｗ/ｃｍ･ｋ]
縦弾性係数 [ＧＰａ］
屈折率（λ=10.6μｍ）

2ＺｎＳの材料特性[2][3]単結晶ＺｎＳ
4.082100.1674.42.4

多結晶ＺｎＳ-MS（参考）4.09210～2400.2785.52.2

切削工具と加工機について

切削工具は単結晶ダイヤモンドバイトを使用した。使用したバイトの外観を図３に示す。Ｒバイトは、すくい角－１０°でノーズ半径１ｍｍ、角バイトはすくい角－１０°で先端角９０°であり、欠けを防止するためにノーズ半径０．５μｍとなっている。

また、脆性材料の超精密加工では、剛性が高く位置決め精度の良い加工機が必要になる。そこで、加工機は超精密非球面加工機（ＵＬＧ‐３００Ｃ（東芝機械）国立天文台所有）を使用した。加工機の諸元を表２に示す。
表２１mm１mm

Ｒバイト

図３

角バイト

加工機の諸元

加工機形式

ULG-300C （東芝機械㈱）

加工範囲

X ２５０mm、Y ７５mm、Z １５０mm

軸受形式

空気静圧軸受加工送り速度

0.1～320 mm/min

最小設定単位（Ｘ軸、Ｙ軸、Ｚ軸）

１nm

フライカット スピンドル回転数６００～６０００ rpm

実験に使用したバイト（２種）

実験内容と結果3

一般的に単結晶材料の加工では、多結晶材料では見られなかったような異方性が強く現れる。角溝列を切削するにあたり、角溝列加工に適した結晶面と結晶面上の方向が存在する事が予想された。そこで、まずＺｎＳ（１００）、（１１０）、（１１１）面について、Ｒバイトを使って、回転直径位置ごとに切取厚を変えながら旋削した。加工後の切削面を顕微鏡で観察し、各結晶面について延性から脆性切削に変わる切取厚（以下、臨界切取厚）を調べた。次に、Ｒバイトによる旋削実験で最も大きな臨界切取厚の得られた面を角溝列の切削に最も適した結晶面とし、切取厚を変えながら同心円状に数本の角溝を旋削した。加工後の切削面の性状を観察し、臨界切取厚が最も大きな方向を調べて角溝列の加工に最も適した方位を明らかにした。その後、フライカット法による角溝列加工実験を行い、切取厚と加工面性状の関係を調べた後で、角溝列をフライカット法により試料全面に切削し、工具寿命試験を行なった。

Ｒバイトによる旋削加工実験結果

3.1

単結晶ＺｎＳの切削性状を調査するために、ＺｎＳ（１００）、（１１０）、（１１１）面に、段階的に切取厚を変えながら（段階的に回転半径方向の送り速度を変える）Ｒバイトを使って旋削加工した（図４）。加工条件を表３に示す。加工面を顕微鏡で観察して脆性延性モードの判別を行い、各結晶面の臨界切取厚を調べた。

表３

超精密球面加工機
ULG-300C

ダイヤモンドバイト（アールバイト）

旋削実験の加工条件

切込み深さ2μｍ

X軸 送り速度 [μm/rev]（かっこ内は切取厚、直径位置を表す）

ZnS(100)面
0.1（6nm,φ9～8）,1（63nm,φ8～7）,1.5（94nm,φ7～6）※なお、ZnS(110）、(111)面については10（582nm,φ3～2）,3（185nm,φ2～0)

右表中の条件よりさらに大きな送りZnS (110)面、ZnS(111)面速度で追加実験している。

2（124nm,φ9～8）,3（185nm,φ8～７）,5（304nm,φ7～6）2（124nm,φ6～5）,4（245nm,φ5～4）、6（361nm,φ4～3）

送り方向10（582nm,φ6～5）,15（836nm,φ5～4）、20（1065nm,φ4～3）
2（124nm,φ3～2）,2（124nm,φ2～0)

ZnS単結晶基板

図４

Ｒバイト旋削実験

主軸回転数 [ｒｐｍ]1000

主軸回転方向バイト
すくい角/逃げ角
先端R
切削油

CW
単結晶ダイヤモンド－１０°/１０°１mm
鉱油ミスト

ＺｎＳ（１００）、ＺｎＳ（１１０）、ＺｎＳ（１１１）面をＲバイトで旋削した面の写真を図５に示す。
図中で黒く見える部分は延性切削領域、白く見える部分は脆性切削領域である。単結晶の異方性のため、延性・脆性領域が面方位特有の模様となって現れている。なお、中心の白く見える部分は、旋削時に材料の回転中心で切削速度がゼロになる部分を避けるために空けた穴である。
加工面を光学顕微鏡で観察して、各面について結晶方位角と臨界切取厚を調べた結果を図６に示した。ＺｎＳ（１１０）面の〈１１０〉方向に対して、時計回りに１３５°、２２５°方向で最大臨界切取厚２０００ｎｍが得られることがわかった。

１１０方向

ＺｎＳ（１００）面

１１０方向

ＺｎＳ（１１０）面

臨界切取厚さ（ｎｍ）

図５

１１０方向

ＺｎＳ（１１１）面

旋削実験結果

2500
2000
1500
1000
5000045

90 135 180 225 270 315 360
結晶方位角（度）ＺｎＳ（１００）面

ＺｎＳ（１１０）面

ＺｎＳ（１１１）面

図６ 結晶方位角と臨界切取厚の関係（〈１１０〉方向を０°とした）

3.2

角バイトによる旋削加工実験

角溝切削に最も適した方向を決定するため、Ｒバイトによる旋削加工実験において、最も大きな切取厚が得られた結晶面について調べた。角溝切削特性は、同心円状に角溝加工することにより全方向を一度に調べる事ができる。図７は旋削で加工された２本の角溝の形状（概略図）である。
オリフラ〈１１０〉方向単結晶ＺｎＳ
全方向の加工特性を一度に調べられる(矢印）ａ）全体図ｂ）旋削する角溝の概略（断面）図７ 実験で加工する角溝の例

加工条件を表４に示す。面上の全ての方向についての角溝加工特性は、主軸の回転方向に正転および逆転して切削することにより調べる。図８に加工部の写真を示した。バイトは図９に示すように２５°傾けて取り付けられている。
旋削した角溝を光学顕微鏡で観察し、脆性延性を判断して臨界切取厚の結晶方位依存性を調べた。
表４角バイトによる旋削実験加工条件

切込み深さ [μｍ]０～１３（連続的に増加）

送り速度 [mm/min]

主軸正転 0.05（φ8.35）、0.1（φ8.20）、0.5（φ8.05）（括弧内は角溝の直径を表す）

1.0（φ7.90）、1.5（φ7.75）、2.0（φ7.60）
主軸逆転 0.05（φ7.10）、0.1（φ6.95）、0.5（φ6.80）
1.0（φ6.65）、1.5（φ6.50）、2.0（φ6.35）

ＺｎＳ試料
角バイト

図８

角バイトによる旋削

主軸回転数 [ｒｐｍ]

1000

バイト

単結晶ダイヤモンド

すくい角/逃げ角－１０°/１０°

先端角９０° （先端R0.5μｍ）

切削油

鉱油ミスト

ダイヤモンドバイト（角バイト）
超精密球面加工機
ULG-300C

超精密球面加工機
ULG-300C

角溝
工具送り方向２５°

工具送り方向２５°

角溝

ダイヤモンドバイト
ZnS単結晶基板 （角バイト）

ZnS単結晶基板

B）主軸 CCW 回転

Ａ）主軸 CW 回転

図９

角溝旋削実験（上面図）

角溝旋削加工実験で切削した同心円状の角溝（計１０本、図１０）を微分干渉顕微鏡で観察した結果、ＺｎＳ（１１０）面上で〈１１０〉方向を０°として時計回りに１９°～３５°、１３４°～１５４°の２つの切削方位（図１１）の臨界切取厚が大きく、角溝切削に適している事がわかった。

〈１１０〉方向
オリフラ方向

図１０ 角溝旋削加工後の材料

図１１ 角溝切削に適した方位3.3

フライカット加工実験

旋削加工とフライカット加工では切削過程が異なる。旋削は連続的な加工であるが、フライカット加工は断続的な加工であり、切取厚も変化する（図１２）。角溝旋削加工実験の結果、大きな臨界切取厚が得られた
２つの方位について、フライカット加工での切削性状を調べるため、フライカット角溝加工実験を行なった。
加工条件を表５に示す。
加工後に角溝列の顕微鏡観察を行い、延性・脆性の判別、クラックの有無を確認した。
表５ フライカット実験加工条件
切込み深さ

１３μｍ

X軸 送り速度 [mm/min]

８（50nm）、１２（75nm）、１６（100nm）、２４（150nm）（括弧内は切取厚）

３２（200nm）、４４（275nm）、５６（350nm)
ダイヤモンドバイト

６８（425ｎｍ）、８０（500ｎｍ）、９２（575ｎｍ）
スピンドル回転数

６０００rpm

工具回転半径

１８．５ｍｍ

切削速度

６９７ｍ/ｍｉｎ

切削方向

ダウンカット

フライカットス ピンドル

Ｘ軸送り

最大切取厚

加工方向（括弧内は試料回転角）
２７°（２４３°）、１４４°（３０４°）<１１０>方向を０°とし、時計回りを正とする
バイト

単結晶ダイヤモンド

すくい角/逃げ角－１０°/１０°先端角９０°（先端R０．５μm）

切削油

鉱油ミスト

ZnS( 11 0)基板

図１２ フライカット加工法（ダウンカット）

フライカット加工法で図２に示した形状の角溝列の加工を行なうため、試料を２５°傾けて設置する必要がある（図１３）。また、最も臨界切取厚が大きくなる方向に角溝列を切削するため、試料を回転させる必要がある。そこで、試料を取り付けた小型の回転ステージを傾斜ジグに固定して加工した（図１４）。

２５°ZnS 試料
フライカット工具図１３ 被削試料と切削工具の位置関係

図１４ 加工部写真

溝列の加工では、隣接した溝の間にあるエッジの小さな欠け（チッピング）の発生が問題となる。今回の実験では、図１５に示すように、加工条件ごとに３本の角溝を隣接して加工し、チッピング発生も評価できるようにした。

図１５ フライカット加工 角溝列の概要

加工後の試料を図１６に示す。試料のオリフラ方向（〈１１０〉方向）に対し、時計回りに２７°（加工Ⅰ）と１４４°（加工Ⅱ）だけ傾いた角溝列が確認できる。
オリフラ方向
〈１１０〉
２７°

１４４°

切削方向
切削方向

加工Ⅰ

加工Ⅱ

図１６ 加工した角溝列
面粗さの測定は、非接触三次元形状測定器（WYKO NT-1100）を使い、２５μm 四方の範囲で二乗平均平方根粗さ（Ｒｑ）を測定した。測定結果を図１７に示す。なお、加工条件の数は、加工Ⅱは５条件であるが、加工Ⅰは１０条件と条件数が多い。これは、加工Ⅱより加工Ⅰの面粗さが良好だったため、加工Ⅰの加工条件を追加したことによる。
二乗平均平方根粗さ Rｑ ，[nm]

5.0
加工 Ⅰ
加工 Ⅱ4.54.03.53.02.52.01.51.00.50.00100200300400500600700

切取り厚さ ， [nm]図１７ 切取厚とＲｑの関係
加工Ⅰについて、フライカット加工した溝列を微分干渉顕微鏡で観察した。全ての加工条件で延性的な切削面であったが、角溝のエッジ部には１～２μｍ程度の小さなチッピング（図１８）が見られた。そこで切削条件ごとに、３本隣接した角溝（長さ１１．２ｍｍ）について、角溝エッジ部のチッピングの個数を調べた。その結果を図１９に示す。切取厚が４００ｎｍを超えるとチッピングの数が急激に多くなることがわかった。
以上の結果から寿命試験の切削条件を切取厚３５０nm（送り速度５６mm/min）に決定した。
120

送り速度 ９２ｍｍ/ｍｉｎ（切取厚 ５７５nm）
チッピングの数

100

非常に小さな欠けあり

2μ80
60402000

図１８ 角溝列顕微鏡写真

100

200

300
400
切取厚、[nm]500

図１９ 切取厚とチッピング数の関係

600

3.4

工具寿命試験

フライカット加工実験の結果から、表６に示す加工条件で工具寿命試験を実施した。工具寿命試験での切削長さは、試料の大きさが１０ｍｍ角であり、角溝の幅が３０μｍであることから、約３．３ｍとなる（図２０）。

表６ 寿命試験の加工条件

切削長

切込み深さ

１３μｍ

X軸 送り速度５６ｍｍ/ｍｉｎ（切取厚３５０ｎｍ）

10×10÷0.03=3333mm

フライカット回転数６０００ｒｐｍ

フライカット回転半径

１８．５ｍｍ

切削速度

６９７ｍ/ｍｉｎ

切削方向

ダウンカットバイト

単結晶ダイヤモンド

すくい角/逃げ角－１０°/１０°先端角

９０° （先端R ０．５μｍ）

切削油

鉱油ミスト

ZnS(110)拡大図

図２０ 寿命試験
加工後に角溝列を微分干渉顕微鏡で観察した結果、加工距離３．３ｍまでの範囲でチッピングなどはなく、延性的な加工面であることが確認された。角溝列を全面に加工した試料の外観を図２１に示す。
また、非接触３次元形状測定器（ＷＹＫＯＮＴ-１１００）による表面粗さ測定の結果を図２２に示す。

加工距離に比例して、二乗平均平方根粗さ（Ｒｑ）の悪化が確認された。切削開始の状態ではＲｑ３nm 程度であるが、切削距離３．３ｍでＲｑ１０nm 程度になっている。
二乗平均平方根粗さ Rq 、 [nm]141210864200.0

図２１ 角溝列を全面に加工した試料

0.5

1.0

1.5

2.0

2.5

3.03.5

切取距離 、 [m]

図２２ 切削距離とＲｑの関係

非接触３次元形状測定器で測定した高さプロファイルを図２３に示す。切削開始時は平坦であるが、切削距離３．３ｍ付近では筋目が見られる。実験に使用したバイトを走査型電子顕微鏡で観察したところ、図２４にあるようにバイト先端部分に幅２μｍ、長さ３５μｍ程度の磨耗が見られた。このことから、切削距離３．３ｍ付近で見られる切削面の筋は、バイトに発生したクラック、あるいは磨耗が転写されたものと思われる。
先端拡大図

磨耗
スクイ面
３μｍ
逃げ面

切削距離０ｍ付近

切削距離３．３ｍ付近

図２３ 高さプロファイル（WYKO NT－1100）

図２４ 使用したバイトのＳＥＭ写真

4まとめと考察

4.1

まとめ１）

Ｒバイト正面旋削実験では単結晶の切削性の異方性に起因する延性脆性パターンが確認できた。

ＺｎＳ（１１０）面において、すくい角－１０°のＲバイトを用いて、臨界切取厚２０００nm が得られた。
２） 角溝バイト旋削実験において、ＺｎＳ（１１０）面上の〈１１０〉方向に対して時計回りで１９°～３５°、１３４°～１５４°の範囲で最も大きな臨界切取厚が得られることがわかった。
３） フライカット実験において、ＺｎＳ（１１０）面〈１１０〉方向に対して時計回りで２７°の方向に角溝を切削すると、切取厚６００ｎｍまでの範囲でＲｑ３．５ｎｍ程度の面粗さが得られた。しかし切取厚４２５ｎｍを超えると、角溝のエッジ部に１～２μｍ程度の大きさのチッピングが発生することがわかった。
４） 寿命試験において、ＺｎＳ（１１０）面〈１１０〉方向に対して２７°の方向に角溝を切削した場合、３．３ｍの切削距離においてＲｑ１０．７ｎｍが得られた。
4.2

考察

１）

切削距離とＲｑの関係（寿命試験、図２２）では、切削距離２．５ｍからＲｑの上昇が緩やかになっているように見える。このＲｑの悪化は、ダイヤモンドバイトの磨耗が転写されて出来た筋目（図２３）によるものと思われる。ダイヤモンドバイトの磨耗が、初期磨耗か或いは進行していく磨耗であるかについて判断するため、さらに切削距離を伸ばした実験を行なう必要がある。
２）

角溝は幅の広い面（約３０μｍ）と幅の狭い面（１０μｍ）からなるが、今回の実験での粗さ評価は幅の広い面だけ行なっている（非接触３次元形状測定器の制約による）。刃物の磨耗が激しいのは、角溝の幅の広い面を切削した側の逃げ面だけであった。今後、角溝の幅の狭い面についても粗さを評価していく必要がある。

参考文献
[1]

名古屋大学全学技術センター（理学）[2]

株式会社 オルベ・パイオニア カタログ

[3]

II-VI INCORPORATED カタログ

装置開発系技術報告 Vol.4 2009.3 P1