薬 食 発 第 0925006 号
平成 15 年 9 月 25 日

各都道府県知事殿

厚生労働省医薬食品局長

日 本 薬 局 方 外 医 薬 品 規 格 第 二 部 及び 第 三 部 の 一 部 改 正 に つ い て

日 本 薬 局 方 外 医 薬 品 規 格 第 三 部 に つ い て は 、 平 成 13 年 12 月 25 日 医 薬 発 第 1411 号
厚 生 労 働 省 医 薬 局 長 通 知 に よ り 定 め た と こ ろ で ある が 、今 般 、そ の 一 部 を 改 正 し 、追加 収 載 を 行 う 溶 出 試 験 を（ 別 添 ） と し てと り ま と め た 。ま た 、 日 本 薬 局 方 外 医 薬 品 規
格 第 二 部 各 条 中 の 「 フ ロ セ ミ ド 錠 」 に 係 る 溶 出 試験 を 削 除 す る こ と と す る の で 、
貴管下関係業者に対し周知方御配慮願いたい。

（別紙）今回収載された成分及び規格・D −ペニシラミンカプセル
・アセタゾラミド錠
・アゾセミド錠・アネトールトリチオン錠
・アフロクァロン錠
・アリルエストレノール錠
・塩化カルプロニウムカプセル
・塩酸セトラキサート細粒
・塩酸セトラキサートカプセル
・塩酸フルラゼパムカプセル
・塩酸メチキセン散
・塩酸メチキセン錠
・グルタチオン散・グルタチオン細粒・グルタチオン錠
・クロルタリドン錠
・酢酸パラメタゾン錠
・サリチルアミド末・臭化エチルピペタナート錠
・臭化チキジウム顆粒
・臭化チキジウムカプセル
・臭化ネオスチグミン散
・臭化ブトロピウム顆粒
・臭化ブトロピウム錠
・臭化ブトロピウムカプセル
・臭化プリフィニウム錠・臭化メペンゾラート錠
・硝酸イソソルビド徐放錠
・スルファメトキサゾール・トリメトプリム顆粒
・スルファメトキサゾール・トリメトプリム錠・ゾニサミド散・ゾニサミド錠・ゾピクロン錠・タザノラストカプセル
・チアプロフェン酸錠
・トリアムテレン顆粒
・トリアムテレン錠
・トリアムテレンカプセル
・トリクロルメチアジド錠
・トレピブトン細粒・トレピブトン錠・ナドロール錠・ナパジシル酸アクラトニウムカプセル

−３規格−
−１規格−
−２規格−
−１規格−
−１規格−
−１規格−
−１規格−
−１規格−
−１規格−
−２規格−
−１規格−
−１規格−
−１規格−
−１規格−
−２規格−
−１規格−
−１規格−
−１規格−
−１規格−
−１規格−
−２規格−
−１規格−
−１規格−
−１規格−
−１規格−
−１規格−
−１規格−
−１規格−
−１規格−
−１規格−
−１規格−
−１規格−
−２規格−
−１規格−
−２規格−
−１規格−
−１規格−
−１規格−
−１規格−
−１規格−
−１規格−
−２規格−
−２規格−

・ニコチン酸アミド散−１規格−
・ニトラゼパム散−１規格−・ニトラゼパム細粒−１規格−
・ニトラゼパム錠−３規格−
・ニフェジピン軟カプセル−２規格−・ヒメクロモンカプセル−１規格−
・ピペリジノアセチルアミノ安息香酸エチル、水酸化アルミナ・マグネシウム、
沈降炭酸カルシウム顆粒
−１規格−
・ピレタニド錠−２規格−
・フルタゾラム細粒−１規格−
・フロセミド細粒−１規格−
・フロセミド錠−２規格−
・フロセミド徐放カプセル−１規格−
・ブメタニド錠−１規格−
・ベタメタゾン散−１規格−
・ベタメタゾン錠−１規格−
・マロチラート錠−１規格−
・メチルプレドニゾロン錠−２規格−
・ヨウ化オキサピウム顆粒
−１規格−・ヨウ化オキサピウム錠−１規格−
・酪酸リボフラビン細粒−２規格−
・酪酸リボフラビン顆粒
−１規格−
・酪酸リボフラビン錠−２規格−
・レセルピン・塩酸ヒドララジン・ヒドロクロロチアジド−１規格−
・レボドパ散−１規格−・レボドパ細粒−１規格−
・レボドパ錠−１規格−
・レボドパカプセル
−１規格−

（別添）
塩酸セトラキサート細粒
Cetraxate Hydrochloride Fine Granules
溶出試験

本品の表示量に従い塩酸セトラキサート(C17H23NO4・HCl)約 0.2g に対応する量を精密に量り，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分75 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液を試料溶液とする．別に塩酸セトラキサート標準品を 105℃で 3 時間乾燥し，その約 0.022g を精密に量り，水に溶かし，正確に 100mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，
波長 262nm における吸光度 AT1 及び AS1 並びに 286nm における吸光度 AT2 及び AS2を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
塩酸セトラキサート(C17H23NO4・HCl)の表示量に対する溶出率(%)＝

WS AT1 − AT2 1
×× × 900
WT AS1 − AS2 C

WS：塩酸セトラキサート標準品の量(mg)WT：塩酸セトラキサート細粒の秤取量(g)C ：1g 中の塩酸セトラキサート(C17H23NO4・HCl)の表示量(mg)表示量
400mg/g
塩酸セトラキサート標準品

溶出規格
規定時間
15 分

溶出率
80%以上

塩酸セトラキサート(日局)．ただし，乾燥したものを定量するとき，塩酸セトラキサート(C17H23NO4・HCl)99.0 %以上を含むもの．

塩酸セトラキサートカプセル
Cetraxate Hydrochloride Capsules
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法(ただし，シンカーを用いる)により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 VmL を正確に量り，表示量に従い

1mL 中に塩酸セトラキサート(C17H23NO4・HCl)約 0.22mg を含む液となるように水を加えて正確に V′ mL とし，試料溶液とする．別に塩酸セトラキサート標準品を105℃で 3 時間乾燥し，その約 0.022g を精密に量り，水に溶かし，正確に 100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長 262nm における吸光度 AT1 及び AS1 並びに 286nm における吸光度 AT2 及び AS2 を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
塩酸セトラキサート(C17H23NO4・HCl)の表示量に対する溶出率(%)＝

WS ×

AT1 − AT2 V' 1
× × × 900
AS1 − AS2 V C

WS：塩酸セトラキサート標準品の量(mg)C ：1 カプセル中の塩酸セトラキサート(C17H23NO4・HCl)の表示量(mg)

表示量
200mg
塩酸セトラキサート標準品

溶出規格
規定時間
45 分

溶出率
85%以上

塩酸セトラキサート(日局)．ただし，乾燥したものを定量するとき，塩酸セトラキサート(C17H23NO4・HCl)99.0 %以上を含むもの．

レセルピン 0.1mg・塩酸ヒドララジン 10mg・ヒドロクロロチアジド 10mg 錠
Reserpine 0.1mg, Hydralazine Hydrochloride 10mg andHydrochlorothiazide 10mg Tablets
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液に pH 4.0 の 0.05mol/L 酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL を正確にとり，直ちに 37±0.5℃に加温した pH 4.0 の 0.05mol/L 酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液 20mL を正確に注意して補う．溶出液はポリエステル繊維を積層したフィルターででろ過する．初めのろ液

10mL を除き，次のろ液 8mL を正確に量り，アセトニトリル/0.1mol/L 塩酸試液混液(3:2)8mL を正確に加え，溶出試験開始 45 分後及び 120 分後に採取した溶出液から得たそれぞれの液を試料溶液(1)及び試料溶液(2)とする．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
レセルピン
別にレセルピン標準品を 60℃で 3 時間減圧乾燥し，その約 0.014g を精密に量り，アセトニトリルに溶かし，正確に 100mL とする．この液 4mL を正確に量り，アセトニトリルを加えて正確に 100mL とする．この液 2mL を正確に量り，pH 4.0の 0.05mol/L 酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液を加えて正確に 100mL とする．この液

8mL を正確に量り，アセトニトリル/0.1mol/L 塩酸試液の混液(3:2)8mL を正確に加え，標準溶液とする．試料溶液(1)，試料溶液(2)，標準溶液及び pH 4.0 の 0.05mol/L
酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液に等容量のアセトニトリル/0.1mol/L 塩酸試液混液(3：2)を加えた液 5mL ずつを正確に量り，それぞれを褐色の共栓試験管 T1，T2，
S 及び B に入れ，エタノール(99.5)5mL ずつを正確に加え，よく振り混ぜた後，薄めた酸化バナジウム(Ⅴ)試液(1→2)1mL ずつを正確に加え，激しく振り混ぜた後，30 分間放置する．これらの液につき，蛍光光度法により試験を行い，励起の波長390nm，蛍光の波長 500nm における蛍光の強さ FT1，FT2，FS 及び FB を測定する．
レセルピン(C33H40N2O9)の表示量に対する溶出率(%)＝

 FT1 − FB 1 FT2 − FB  1 18
Ws × 
×+× ×
 FS − FB 45 FS − FB  C 25

WS ：レセルピン標準品の量(mg)C ：1 錠中のレセルピン(C33H40N2O9)の表示量(mg)
塩酸ヒドララジン及びヒドロクロロチアジド
別に定量用塩酸ヒドララジンを 105℃で 3 時間乾燥し，その約 0.028g を精密に量り，pH 4.0 の 0.05mol/L 酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液に溶かし，正確に 100mL

とする．別にヒドロクロロチアジド標準品を 105℃で 2 時間乾燥し，その約 0.028g
を精密に量り，アセトニトリルに溶かし，正確に 100mL とする．これらの液 4mLずつを正確に量り，pH 4.0 の 0.05mol/L 酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液を加えて正確に 100mL とする．この液 8mL を正確に量り，アセトニトリル/0.1mol/L 塩酸試液混液(3：2)8mL を正確に加え，標準溶液とする．試料溶液(1)，試料溶液(2)及び標準溶液 10µL ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のヒドララジンのピーク面積 ATa1 及び ASa 並びにヒドロク
ロロチアジドのピーク面積 ATb1，ATb2 及び ASb を測定する．
塩酸ヒドララジン(C8H8N4･HCl)の表示量に対する溶出率(%)＝ WSa ×ATa1 1× × 36
ASa Caヒドロクロロチアジド(C7H8ClN3O4S2)の表示量に対する溶出率(%)

 ATb1 1 ATb2  1＝ WSb × ×+
 × × 36
 ASb 45 ASb  Cb
WSa ：定量用塩酸ヒドララジンの量(mg)WSb ：ヒドロクロロチアジド標準品の量(mg)Ca ：1 錠中の塩酸ヒドララジン(C8H8N4･HCl)の表示量(mg)Cb ：1 錠中のヒドロクロロチアジド(C7H8ClN3O4S2)の表示量(mg)試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：315nm)
カラム：内径 4.6mm，長さ 15cm のステンレス管に 5µm の液体クロマトグラフ
用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：1-ヘプタンスルホン酸ナトリウム 0.5g を水/アセトニトリル/トリエチ
ルアミン混液(900：100：1)1000mL に溶かした液に，リン酸を加え，pH3.0に調整する．
流量：ヒドララジンの保持時間が約 9 分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：標準溶液 10µL につき，上記の条件で操作するとき，ヒドロ
クロロチアジド，ヒドララジンの順に溶出し，その分離度は 3 以上である．
システムの再現性：標準溶液 10µL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返す
とき，ヒドララジン及びヒドロクロロチアジドのピーク面積の相対標準偏差は，それぞれ 2.0%以下である．

レセルピン
塩酸ヒドララジン
ヒドロクロロチアジド

溶出規格
表示量
0.1mg
10mg
10mg

酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液，0.05mol/L，pH4.0

規定時間
120 分
45 分
120 分

溶出率
70%以上
75%以上
70%以上

酢酸(100) 3.0g に水を加えて 1000mLとした液に，酢酸ナトリウム三水和物 3.4g を水に溶かして 500mL とした液を加え，pH4.0 に調整する．

塩酸メチキセン散
Methixene Hydrochloride Powder
溶出試験

本品の表示量に従い塩酸メチキセン(C20H23NS・HCl)約 2.5mg に対応する量を精密に量り，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により,毎分 50 回
転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 2mL を正確に量り，アセトニトリル/薄めたリン酸(1→25)混液(7：3) 2mLを正確に加え，試料溶液とする．別に塩酸メチキセン標準品を 105℃で 3 時間減
圧乾燥し，その約 0.028g を精密に量り，水に溶かし，正確に 100mL とする．この液 5mL を正確に量り，水を加えて正確に 20mL とする．更にこの液 4mL を正確に量り，水を加えて正確に 100mL とする．この液 2mL を正確に量り，アセト
ニトリル/薄めたリン酸(1→25)混液(7：3)2mL を正確に加え，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 100µL ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法
により試験を行い，それぞれの液のメチキセンのピーク面積 AT 及び AS を測定す
る．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
塩酸メチキセン(C20H23NS・HCl)の表示量に対する溶出率(%)

WS AT 1×× ×9
WT AS C＝

WS：塩酸メチキセン標準品の量(mg)WT：塩酸メチキセン散の秤取量(g)C ：1g 中の塩酸メチキセン(C20H23NS・HCl)の表示量(mg)試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：268nm)
カラム：内径 4.6mm，長さ 15cm のステンレス管に 5µm の液体クロマトグラ
フ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：薄めたリン酸(1→100)/アセトニトリル混液(13：7)
流量：メチキセンの保持時間が約 5 分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：標準溶液 100µL につき，上記の条件で操作するとき，メチ
キセンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は、それぞれ 3000 段以
上，2.0 以下である．
システムの再現性：標準溶液 100µL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返

すとき，メチキセンのピーク面積の相対標準偏差は 1.0%以下である．

表示量
10mg/g

溶出規格
規定時間
15 分

溶出率
75%以上

塩酸メチキセン錠
Methixene Hydrochloride Tablets
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mLを除き，次のろ液 VmL を正確に量り，表示量に従い 1mL 中に塩酸メチキセン(C20H23NS・HCl)約 2.8µg を含む液となるように水を加えて正確に V′ mL とする．
この液 2mL を正確に量り，アセトニトリル/薄めたリン酸(1→25)混液(7：3)2mLを正確に加え，試料溶液とする．別に塩酸メチキセン標準品を 105℃で 3 時間減
圧乾燥し，その約 0.028g を精密に量り，水に溶かし，正確に 100mL とする．この液 5mL を正確に量り，水を加えて正確に 20mL とする．更にこの液 4mL を正確に量り，水を加えて正確に 100mL とする．この液 2mL を正確に量り，アセト
ニトリル/薄めたリン酸(1→25)混液(7：3)2mL を正確に加え，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 100µL ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法
により試験を行い，それぞれの液のメチキセンのピーク面積 AT 及び AS を測定す
る．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
塩酸メチキセン(C20H23NS・HCl)の表示量に対する溶出率(%)＝ WS ×AT V' 1× × ×9AS V C

WS：塩酸メチキセン標準品の量(mg)C ：1 錠中の塩酸メチキセン(C20H23NS・HCl)の表示量(mg)試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：268nm)
カラム：内径 4.6mm，長さ 15cm のステンレス管に 5µm の液体クロマトグラ
フ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：薄めたリン酸(1→100)/アセトニトリル混液(13：7)
流量：メチキセンの保持時間が約 5 分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：標準溶液 100µL につき，上記の条件で操作するとき，メチ
キセンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ 3000 段以
上，2.0 以下である．
システムの再現性：標準溶液 100µL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返

すとき，メチキセンのピーク面積の相対標準偏差は 1.0%以下である．

表示量
2.5mg

溶出規格
規定時間
90 分

溶出率
80%以上

タザノラストカプセル
Tazanolast Capsules
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mLを除き，次のろ液 VmL を正確に量り，表示量に従い 1mL 中にタザノラスト(C13H15N5O3)約 5µg を含む液となるように水を加えて正確に V′ mL とし，試料溶液とする．別にタザノラスト標準品を 105℃で 3 時間乾燥し，その約 0.025g を精密に量り，エタノール(99.5)5mL に溶かした後，水を加えて正確に 200mL とする．
この液 4mL を正確に量り，水を加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，水を対照とし，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長 243nm における吸光度 AT1 及び AS1 並びに 350nm における吸光度 AT2
及び AS2 を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
タザノラスト(C13H15N5O3)の表示量に対する溶出率(%)＝

WS ×

AT1 − AT2 V' 1
× × × 18
AS1 − AS2 V C

WS：タザノラスト標準品の量(mg)C ：1 カプセル中のタザノラスト(C13H15N5O3)の表示量(mg)

表示量
75mg
タザノラスト標準品

溶出規格
規定時間
45 分

溶出率
75%以上

C13H15N5O3：289.29 3'-(1H-テトラゾール-5-イル)オキサニル酸ブチルエステルで，下記の規格に適合するもの．必要な場合には次に示す方法
により精製する．
精製法

タザノラスト 5g を酢酸エチル 200〜250mL に溶かし，分液漏斗に入れ，薄めた炭酸水素ナトリウム試液(1→6)20mL でゆるく振り混ぜて 2 回洗った後，水 20mL で 2 回及び 0.1mol/L 塩酸試液 20mL で 2 回洗い，更に水 20mL で水層が pH3.0 になるまで洗う．酢酸エチル層を乾燥ろ紙を用いてろ過し，ろ液に無水硫酸ナトリウム 100g を加えてかき混ぜる．一夜放置した後，減圧ろ過し，残留物を酢酸エチル 10mL で 3 回洗う．ろ液と洗液を合わせ，40℃以下で酢酸エチルを減圧留去する．残留物をアセトン 25mL に溶かし，孔径 0.22µm 以下

のメンブランフィルターでろ過し，メンブランフィルターを同量のアセトンで洗う．ろ液と洗液を合わせ、かき混ぜながらヘキサン 200mL を滴加した後，室温で 1〜3 時間かき混ぜる．析出した結晶を減圧ろ過し，ヘキサン 10mL で 3回洗った後，一夜減圧乾燥する．
性状

本品は白色の結晶又は結晶性の粉末である．

融点

156〜159℃

類縁物質

本品 0.10g をアセトン 10mL に溶かし，試料溶液とする．この液 1mLを正確に量り，アセトンを加えて正確に 20mL とする．更にこの液 1mL を正確に量り，アセトンを加えて正確に 20mL とし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマトグラフ法により試験を行う．試料溶液及び標準溶液 4µL ず
つを薄層クロマトグラフ用シリカゲル(蛍光剤入り)を用いて調製した薄層板にスポットする．次に酢酸エチル／水／酢酸(100)混液(3：1：1)を展開溶媒として
約 10cm 展開した後，薄層板を風乾する．これに紫外線(主波長 254nm)を照射するとき，試料溶液から得た主スポット以外のスポットは，標準溶液から得たスポットより濃くない．
乾燥減量
含量

0.5%以下 (1g，105℃，3 時間)．

99.0%以上 定量法 本品を乾燥し，その約 0.3g を精密に量り，0.2mol/L

水酸化ナトリウム液 20mL を正確に加えて溶かす．過量の水酸化ナトリウムを0.2 mol/L 塩酸で滴定する(指示薬：フェノールフタレイン試液 2 滴)．同様の方法で空試験を行う．

0.2mol/L 水酸化ナトリウム液 1mL=28.93mg C13H15N5O3

ナドロール錠
Nadolol Tablets
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.8µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 VmL を正確に量り，表示量に従い 1mL 中にナドロール(C17H27NO4)
約 33µg を含む液となるように水を加えて正確に V′ mL とし，試料溶液とする．
別にナドロール標準品を 60℃で 3 時間減圧乾燥し，その約 0.017g を精密に量り，水に溶かし，正確に 100mL とする．この液 5mL を正確に量り，水を加えて正確に 25mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 50µL ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のナドロールのピーク面積 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
ナドロール(C17H27NO4)の表示量に対する溶出率(%)＝

WS ×

AT V' 1× × × 180
AS V C

WS：ナドロール標準品の量(mg)C ：1 錠中のナドロール(C17H27NO4)の表示量(mg)試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：269nm)
カラム：内径 4mm，長さ 15cm のステンレス管に 5µm の液体クロマトグラフ
用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：クエン酸一水和物 5.76g を水 800mL に溶かし，水酸化ナトリウム試液を加え，pH3.5 に調整した後，水を加えて 1000mL とする．この液 600mLに 1-へプタンスルホン酸ナトリウム 4.40g を溶かした後，メタノール 400mLを加える．
流量：ナドロールの保持時間が約 8 分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：標準溶液 50µL につき，上記の条件で操作するとき，ナドロールのピークの理論段数及びシンメトリー係数は、それぞれ 2000 段以上、

1.5 以下である．
システムの再現性：標準溶液 50µL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返す

とき，ナドロールのピーク面積の相対標準偏差は 3.0%以下である．

表示量
30mg
60mg

溶出規格
規定時間
15 分
30 分

溶出率
85%以上
85％以上

ナドロール標準品 ナドロール(日局)．ただし，乾燥したものを定量するとき，ナドロール(C17H27NO4)99.0%以上を含むもの．

ニフェジピンカプセル
Nifedipine Capsules
溶出試験

本操作は光を避けて行う．本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20 mL 以上をとり，孔径 0.45µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 15mL を除き，次のろ液 VmL を正確に量り，表示量に従い

1mL 中にニフェジピン(C17H18N2O6)約 5.6µg を含む液となるように水を加えて正確に V′ mL とし，試料溶液とする．別にニフェジピン標準品（別途ニフェジピン（日局）と同様の条件で乾燥減量を測定しておく）約 0.028 g を精密に量り，メタノール 50 mL に溶かし，更に水を加えて正確に 100 mL とする．この液 2 mL を正確に量り，水を加えて
正確に 100 mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 50µL ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のニフェ
ジピンのピーク面積 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
ニフェジピン(C17H18N2O6)の表示量に対する溶出率(%)＝

WS ×

AT V' 1× × × 18
AS V C

WS：乾燥物に換算したニフェジピン標準品の量(mg)C ：1 カプセル中のニフェジピン(C17H18N2O6)の表示量(mg)試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：230 nm)
カラム：内径 4.6mm，長さ 15cm のステンレス管に 5µm の液体クロマトグラ
フ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：メタノール/0.01 mol/L リン酸水素二ナトリウム試液混液(11：9)にリン酸を加え，pH6.1 に調整する．
流量：ニフェジピンの保持時間が約 6 分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：標準溶液 50µL につき，上記の条件で操作するとき，ニフェジピンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ 4000 段以
上，1.5 以下である．
システムの再現性：標準溶液 50µL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返
すとき，ニフェジピンのピーク面積の相対標準偏差は 1.0%以下である．

表示量
5mg
10mg

溶出規格
規定時間
30 分
30 分

溶出率
75%以上
80%以上

レボドパ散Levodopa Powder
溶出試験

本品の表示量に従いレボドパ(C9H11NO4)約 0.25g に対応する量を精密に量り，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45µm
以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 4mLを正確に量り，水を加えて正確に 20mL とし，試料溶液とする．別にレボドパ標
準品を 105℃で 3 時間乾燥し，その約 0.028g を精密に量り，水に溶かし，正確に100mL とする．この液 5mL を正確に量り，水を加えて正確に 25mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長 280nm における吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
レボドパ(C9H11NO4)の表示量に対する溶出率(%)＝

WS AT 1× × × 900
WT AS C

WS：レボドパ標準品の量(mg)WT：レボドパ散の秤取量(g)C ：1g 中のレボドパ(C9H11NO4)の表示量(mg)表示量
985mg/g
レボドパ標準品

溶出規格
規定時間
45 分

溶出率
70%以上

レボドパ(日局)．ただし，乾燥したものを定量するとき，レボド

パ(C9H11NO4)99.0%以上を含むもの．

レボドパ細粒
Levodopa Fine Granules
溶出試験

本品の表示量に従いレボドパ(C9H11NO4)約 0.2g に対応する量を精密に量り，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45µm 以
下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 5 mL
を正確に量り，水を加えて正確に 20mL とし，試料溶液とする．別にレボドパ標
準品を 105℃で 3 時間乾燥し，その約 0.028g を精密に量り，水に溶かし，正確に100mL とする．この液 5mL を正確に量り，水を加えて正確に 25mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長 280nm における吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
レボドパ(C9H11NO4)の表示量に対する溶出率(%)＝

WS AT 1×× × 720
WT AS C

WS：レボドパ標準品の量(mg)WT：レボドパ細粒の秤取量(g)C ：1g 中のレボドパ(C9H11NO4)の表示量(mg)表示量
995mg/g
レボドパ標準品

溶出規格
規定時間
90 分

溶出率
80%以上

レボドパ(日局)．ただし，乾燥したものを定量するとき，レボド

パ(C9H11NO4)99.0%以上を含むもの．

レボドパ錠Levodopa Tablets
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液に水 900 mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mLを除き，次のろ液 VmL を正確に量り，表示量に従い 1mL 中にレボドパ(C9H11NO4)
約 56µg を含む液となるように水を加えて正確に V′ mL とし，試料溶液とする．
別にレボドパ標準品を 105℃で 3 時間乾燥し，その約 0.028g を精密に量り，水に溶かし，正確に 100mL とする．この液 5mL を正確に量り，水を加えて正確に 25mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長 280nm における吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
レボドパ(C9H11NO4)の表示量に対する溶出率(%)＝

WS ×

AT V' 1× × × 180
AS V C

WS：レボドパ標準品の量(mg)C ：1 錠中のレボドパ(C9H11NO4)の表示量(mg)

表示量
200mg
レボドパ標準品

溶出規格
規定時間
45 分

溶出率
70%以上

レボドパ(日局)．ただし，乾燥したものを定量するとき，レボド

パ(C9H11NO4)99.0%以上を含むもの．

レボドパカプセル
Levodopa Capsules
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液に崩壊試験法の第 1 液 900mL を用い，溶出試験法第 2 法(ただし，シンカーを用いる)により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試
験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45µm 以下のメンブラ
ンフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 VmL を正確に量り，表示量に従い 1mL 中にレボドパ(C9H11NO4)約 56µg を含む液となるように崩壊試
験法の第 1 液を加えて正確に V′ mL とし，試料溶液とする．別にレボドパ標準品
を 105 ℃で 3 時間乾燥し，その約 0.028g を精密に量り，崩壊試験法の第 1 液に溶かし，正確に 100mL とする．この液 5mL を正確に量り，崩壊試験法の第 1 液を加えて正確に 25mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外
可視吸光度測定法により試験を行い，波長 280 nm における吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
レボドパ(C9H11NO4)の表示量に対する溶出率(%)＝

WS ×

AT V' 1× × × 180
AS V C

WS：レボドパ標準品の量(mg)C ：1 カプセル中のレボドパ(C9H11NO4)の表示量(mg)

表示量
250mg

溶出規格
規定時間
45 分

溶出率
85%以上

レボドパ標準品 レボドパ(日局)．ただし，乾燥したものを定量するとき，レボドパ(C9H11NO4)99.0%以上含むもの．

サリチルアミド散
Salicylamide Powder
溶出試験

本品の表示量に従いサリチルアミド(C7H7NO2)約 1g に対応する量を精密に量り，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法(ただし，試料は試験液に分散するように投入する)により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 2mL を正確に量り，0.5mol/L 水
酸化ナトリウム試液を加えて正確に 200mL とし，試料溶液とする．別にサリチル
アミド標準品をシリカゲルを乾燥剤として 4 時間乾燥し，その約 0.022g を精密に量り，0.5mol/L 水酸化ナトリウム試液に溶かし，正確に 100mL とする．この液

5mL を正確に量り，水 1mL を正確に加えた後，0.5mol/L 水酸化ナトリウム試液を加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外
可視吸光度測定法により試験を行い，波長 329nm における吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
サリチルアミド(C7H7NO2)の表示量に対する溶出率(%)＝

WS AT 1 9×× ×
WT AS C 2

WS：サリチルアミド標準品の量(mg)
WT：サリチルアミド散の秤取量(g)C ：1g 中のサリチルアミド(C7H7NO2)の表示量(g)

表示量
1g/g

溶出規格
規定時間
90 分

溶出率
85%以上

サリチルアミド標準品 「サリチルアミド」．ただし,乾燥したものを定量するとき，サリチルアミド(C7H7NO2)99.0%以上を含むもの．

チアプロフェン酸錠
Tiaprofenic Acid Tablets
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液に pH7.5 のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 75 回転で試験を行う．溶出試
験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45µm 以下のメンブラン
フィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 VmL を正確に量り，表示量に従い 1mL 中にチアプロフェン酸(C14H12O3S)約 11µg を含む液となるように

pH7.5 のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液を加えて正確に V′ mL とし，試料溶液とする．別にチアプロフェン酸標準品をシリカゲルを乾燥剤として 60℃で 3 時
間減圧乾燥し，その約 0.022g を精密に量り，pH7.5 のリン酸水素二ナトリウム・ク
エン酸緩衝液に溶かし，正確に 100mL とする．この液 5mL を正確に量り，pH7.5 のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液を加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長 315nm における吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
チアプロフェン酸(C14H12O3S)の表示量に対する溶出率(%)＝ WS ×AT V' 1× × × 45
AS V C

WS：チアプロフェン酸標準品の量(mg)C ：1 錠中のチアプロフェン酸(C14H12O3S)の表示量(mg)

表示量
100mg
200mg
チアプロフェン酸標準品

溶出規格
規定時間
60 分
60 分

溶出率
85％以上
80％以上

「チアプロフェン酸」．

リン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液，pH7.5 0.05mol/L リン酸水素二ナトリウ
ム試液 1000mL に，クエン酸一水和物 5.25g を水に溶かして 1000mL とした液を加え，pH7.5 に調整する．

硝酸イソソルビド徐放錠
Isosorbide Dinitrate Extended-release Tablets
溶出試験 本品 1 個をとり，試験液に pH4.0 の 0.05mol/L 酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 75 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL を正確にとり，直ちに 37±0.5°C に加温した pH4.0 の 0.05mol/L 酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液 20mL を正確に注意して補う．溶出液は孔径 0.45µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液
10mL を除き，次のろ液 VmL を正確に量り，表示量に従い 1mL 中に硝酸イソソ
ルビド(C6H8N2O8)約 22µg を含む液となるように pH4.0 の 0.05mol/L 酢酸・酢酸ナ
トリウム緩衝液を加えて正確に V′ mL とし，試料溶液とする．別に硝酸イソソル
ビド標準品(別途硝酸イソソルビド(日局)と同様な方法で水分を測定しておく)約
0.022g を精密に量り，メタノールに溶かし，正確に 50mL とする．この液 5mL を
正確に量り，pH4.0 の 0.05mol/L 酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液を加えて正確に100mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 20µL ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液の硝酸イソソ
ルビドのピーク面積 AT(n)及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

n 回目の溶出液採取時における硝酸イソソルビド(C6H8N2O8)の表示量に対する溶出率(%)(n＝1，2，3)
 AT(n) n −1  AT(i) 1  V' 1
= Ws × + ∑
×  × × × 90
45  V C
i =1  AS
 AS
WS：脱水物に換算した硝酸イソソルビド標準品の量(mg)C ：1 錠中の硝酸イソソルビド(C6H8N2O8)の表示量(mg)試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：220nm)
カラム：内径 4.6mm，長さ 15cm のステンレス管に 5µm の液体クロマトグラ
フ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：40°C 付近の一定温度
移動相：水/メタノール混液(11：9)
流量：硝酸イソソルビドの保持時間が約 6 分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：標準溶液 20µL につき，上記の条件で操作するとき，硝酸
イソソルビドのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ 2000

段以上，1.5 以下である．
システムの再現性：標準溶液 20µL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返
すとき，硝酸イソソルビドのピーク面積の相対標準偏差は 2.0%以下である．

表示量

20mg

溶出規格
規定時間
4 時間
8 時間
24 時間

0.05mol/L 酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液，pH4.0

溶出率20〜50%
40〜70%
70%以上
酢酸(100) 3.0g に水を加えて 1000mLとした液に，酢酸ナトリウム三水和物 3.4g を水に溶かして 500mL とした液を加え，pH4.0 に調整する．
硝酸イソソルビド標準品

硝酸イソソルビド(日局)．ただし，定量するとき，換算した脱水物に対し，硝酸イソソルビド(C6H8N2O8) 99.0%以上を含むもの．

スルファメトキサゾール 400mg/g・トリメトプリム 80mg/g 顆粒
Sulfamethoxazole 400mg/g and Trimethoprim 80mg/g Granules
溶出試験

本品約 1g を精密に量り，試験液に薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液(1→2)900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45µm 以下のメンブラン
フィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液を試料溶液とする．
別にスルファメトキサゾール標準品を 105℃で 4 時間乾燥し，その約 0.022g を精密に量り，メタノールに溶かし，正確に 20mL とし，標準原液(1)とする．また，トリメトプリム標準品を 105℃で 5 時間乾燥し，その約 0.022g を精密に量り，メタノールに溶かし，正確に 50mL とし，標準原液(2)とする．標準原液(1)10mL 及び標準原液(2)5mL を正確に量り，薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて
正確に 25mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 5µL ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のスルファメトキサゾールのピーク面積 ATa 及び ASa 並びにトリメトプリムのピーク面積

ATb 及び ASb を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
スルファメトキサゾール(C10H11N3O3S)の表示量に対する溶出率(%)

WSa ATa 1
×× × 1800
WT ASa Ca＝

トリメトプリム(C14H18N4O3)の表示量に対する溶出率(%)

WSb ATb 1
×× × 360
WT ASb Cb＝

WSa：スルファメトキサゾール標準品の量(mg)
WSb：トリメトプリム標準品の量(mg)
WT ：スルファメトキサゾール・トリメトプリム顆粒の秤取量(g)Ca ：1g 中のスルファメトキサゾール(C10H11N3O3S)の表示量(mg)Cb ：1g 中のトリメトプリム(C14H18N4O3)の表示量(mg)試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：254nm)
カラム：内径 4.6mm，長さ 15cm のステンレス管に 5µm の液体クロマトグラフ
用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：25℃付近の一定温度
移動相：水/アセトニトリル混液(7：2)900mL にトリエチルアミン 1.0mL を加えた液に薄めた酢酸(100)(1→100)を加え，pH5.9 に調整し，水を加えて 1000mLとする．
流量：スルファメトキサゾールの保持時間が約 10 分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：標準溶液 5µL につき，上記の条件で操作するとき，トリメト
プリム，スルファメトキサゾールの順に溶出し，その分離度は 8 以上である．
システムの再現性：標準溶液 5µL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返すとき，スルファメトキサゾール及びトリメトプリムのピーク面積の相対標準偏差はそれぞれ 2.0%以下である．

スルファメトキサゾール
トリメトプリム
スルファメトキサゾール標準品
トリメトプリム標準品

溶出規格
表示量
400mg/g
80mg/g

規定時間

15 分

溶出率
80%以上
80%以上

スルファメトキサゾール(日局)．

「トリメトプリム」．ただし，乾燥したものを定量するとき，トリメトプリム(C14H18N4O3)99.0%以上を含むもの．

スルファメトキサゾール 400mg・トリメトプリム 80mg 錠
Sulfamethoxazole 400mg and Trimethoprim 80mg Tablets
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液に薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液(1→2)900mLを用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液を試料溶液とする．別にスルファメトキサゾール標準品を 105℃で 4 時間乾燥し，その約 0.022g を精密に量り，メタノールに溶かし，正確に 20mL とし，標準原液(1)とする．また，トリメトプ
リム標準品を 105℃で 5 時間乾燥し，その約 0.022g を精密に量り，メタノールに溶かし，正確に 50mL とし，標準原液(2)とする．標準原液(1)10mL 及び標準原液(2)5mL を正確に量り，薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて正確に 25mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 5µL ずつを正確にとり，次の条件
で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のスルファメトキサゾールのピーク面積 ATa 及び ASa 並びにトリメトプリムのピーク面積 ATb 及び ASb を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
スルファメトキサゾール(C10H11N3O3S)の表示量に対する溶出率(%)
＝

WSa ×

ATa 1
× × 1800
ASa Ca

トリメトプリム(C14H18N4O3)の表示量に対する溶出率(%)
＝

WSb ×

ATb 1
× × 360
ASb Cb

WSa：スルファメトキサゾール標準品の量(mg)
WSb：トリメトプリム標準品の量(mg)Ca ：1 錠中のスルファメトキサゾール(C10H11N3O3S)の表示量(mg)Cb ：1 錠中のトリメトプリム(C14H18N4O3)の表示量(mg)試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：254nm)
カラム：内径 4.6mm，長さ 15cm のステンレス管に 5µm の液体クロマトグラフ
用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：25℃付近の一定温度
移動相：水/アセトニトリル混液(7：2)900mL にトリエチルアミン 1.0mL を加えた液に薄めた酢酸(100)(1→100)を加え，pH5.9 に調整し，水を加えて 1000mL

とする．
流量：スルファメトキサゾールの保持時間が約 10 分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：標準溶液 5µL につき，上記の条件で操作するとき，トリメト
プリム，スルファメトキサゾールの順に溶出し，その分離度は 8 以上である．
システムの再現性：標準溶液 5µL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返すとき，スルファメトキサゾール及びトリメトプリムのピーク面積の相対標準偏差はそれぞれ 2.0%以下である．

スルファメトキサゾール
トリメトプリム
スルファメトキサゾール標準品
トリメトプリム標準品

溶出規格
表示量
400mg
80mg

規定時間

45 分

溶出率
85%以上
80%以上

スルファメトキサゾール(日局)．

「トリメトプリム」．ただし，乾燥したものを定量するとき，トリメトプリム(C14H18N4O3)99.0%以上を含むもの．

ニトラゼパム散
Nitrazepam Powder
溶出試験

本品の表示量に従いニトラゼパム(C15H11N3O3)約 0.01g に対応する量を精密に量り，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45µm
以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液を試料溶液とする．別にニトラゼパム標準品を 105℃で 4 時間乾燥し，その約 0.022g
を精密に量り，エタノール(95)に溶かし，正確に 100mL とする．この液 5mL を正確に量り，水を加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶
液 20µL ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のニトラゼパムのピーク面積 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
ニトラゼパム(C15H11N3O3)の表示量に対する溶出率(%)

WS AT 1×× × 45WT AS C＝

WS：ニトラゼパム標準品の量(mg)
WT：ニトラゼパム散の秤取量(g)C ：1g 中のニトラゼパム(C15H11N3O3)の表示量(mg)試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：278nm)
カラム：内径 4.6mm，長さ 15cm のステンレス管に 5µm の液体クロマトグラ
フ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする.
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：水/アセトニトリル/トリフルオロ酢酸混液(700：300：1)
流量：ニトラゼパムの保持時間が約 6 分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：標準溶液 20µL につき，上記の条件で操作するとき，ニト
ラゼパムのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ 3000 段
以上，2.0 以下である．
システムの再現性：標準溶液 20µL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返
すとき，ニトラゼパムのピーク面積の相対標準偏差は 2.0%以下である．

表示量
10mg/g
ニトラゼパム標準品

溶出規格
規定時間
30 分

ニトラゼパム(日局)．

溶出率
75%以上

ニトラゼパム細粒
Nitrazepam Fine Granules
溶出試験

本品の表示量に従いニトラゼパム(C15H11N3O3)約 0.01g に対応する量を精密に量り，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45µm
以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液を試料溶液とする．別にニトラゼパム標準品を 105℃で 4 時間乾燥し，その約 0.022g を精密に量り，エタノール(99.5)に溶かし，正確に 100mL とする．この液 5mL を正確に量り，水を加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液

20µL ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のニトラゼパムのピーク面積 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
ニトラゼパム(C15H11N3O3)の表示量に対する溶出率(%)

WS AT 1×× × 45WT AS C＝

WS：ニトラゼパム標準品の量(mg)
WT：ニトラゼパム細粒の秤取量(g)C ：1g 中のニトラゼパム(C15H11N3O3)の表示量(mg)試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：278nm)
カラム：内径 4.6mm，長さ 15cm のステンレス管に 5µm の液体クロマトグラフ
用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：40°C 付近の一定温度
移動相：水/アセトニトリル/トリフルオロ酢酸混液(700:300:1)
流量：ニトラゼパムの保持時間が約 6 分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：標準溶液 20µL につき，上記の条件で操作するとき，ニトラ
ゼパムのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ 3000 段以上，

2.0 以下である．
システムの再現性：標準溶液20µLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返す
とき，ニトラゼパムのピーク面積の相対標準偏差は2.0%以下である．

表示量
10mg/g
ニトラゼパム標準品

溶出規格
規定時間
90 分

ニトラゼパム(日局)．

溶出率
70%以上

ニトラゼパム錠
Nitrazepam Tablets
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を
除 き ， 次 の ろ 液 VmL を 正 確 に 量 り ， 表 示 量 に 従 い 1mL 中 に ニ ト ラ ゼ パ ム(C15H11N3O3)約 2.2µg を含む液となるように水を加えて正確に V′ mL とし，試料溶液とする．別にニトラゼパム標準品を 105℃で 4 時間乾燥し，その約 0.022g を精密に量り，エタノール(99.5)に溶かし，正確に 200mL とする．この液 2mL を正確に量り，水を加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 20µL
ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のニトラゼパムのピーク面積 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
ニトラゼパム(C15H11N3O3)の表示量に対する溶出率(%)＝ WS ×AT V' 1× × ×9AS V C

WS：ニトラゼパム標準品の量(mg)C ：1 錠中のニトラゼパム(C15H11N3O3)の表示量(mg)試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：278nm)
カラム：内径 4.6mm，長さ 15cm のステンレス管に 5µm の液体クロマトグラフ
用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：40°C 付近の一定温度
移動相：水/アセトニトリル/トリフルオロ酢酸混液(700:300:1)
流量：ニトラゼパムの保持時間が約 6 分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：標準溶液 20µL につき，上記の条件で操作するとき，ニトラ
ゼパムのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ 3000 段以上，

2.0 以下である．
システムの再現性：標準溶液 20µL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返す
とき，ニトラゼパムのピーク面積の相対標準偏差は 2.0%以下である．

表示量
2mg
5mg
10mg
ニトラゼパム標準品

溶出規格
規定時間
60 分
45 分
60 分

ニトラゼパム(日局)．

溶出率
85%以上
70％以上
75％以上

フルタゾラム細粒
Flutazolam Fine Granules
溶出試験

本品の表示量に従いフルタゾラム(C19H18ClFN2O3)約 4mg に対応する量

を精密に量り，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回
転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.5µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液を試料溶液とする．別にフルタゾラム標準品を 105℃で 2 時間乾燥し，その約 0.022g を精密に量り，エタノール(95)に溶かし，正確に 100mL とする．この
液 5mL を正確に量り，水を加えて正確に 50mL とする．更にこの液 5mL を正確に量り，水を加えて正確に 25mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液

20µL ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のフルタゾラムのピーク面積 ATa 及び ASa 並びにフルタゾラムに対する相対保持時間約 0.2 のピーク面積 ATb 及び ASb を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
フルタゾラム(C19H18ClFN2O3)の表示量に対する溶出率(%)

WS ATa + ATb 1
×× × 18WT ASa + ASb C＝

WS：フルタゾラム標準品の量(mg)WT：フルタゾラム細粒の秤取量(g)C ：1g 中のフルタゾラム(C19H18ClFN2O3)の表示量(mg)試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：250nm)
カラム：内径 4.6mm，長さ 15cm のステンレス管に 5µm の液体クロマトグラ
フ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：pH4.0 の 0.05mol/L 酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液/メタノール混液(1：1)
流量：フルタゾラムの保持時間が約 18 分になるよう調整する．
システム適合性システムの性能：試料溶液 20µL につき，上記の条件で操作するとき，フル
タゾラムに対する相対保持時間約 0.2 の分解生成物とフルタゾラムの分離
度は 12 以上であり，フルタゾラムのピークのシンメトリー係数は 2.0 以下である．

システムの再現性：標準溶液 20µL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返
すとき，フルタゾラムのピーク面積とフルタゾラムに対する相対保持時間
約 0.2 の分解生成物のピーク面積の和の相対標準偏差は 2.0%以下である．

表示量
10mg/g
フルタゾラム標準品

溶出規格
規定時間
30 分

溶出率
75％以上

「フルタゾラム」．ただし，乾燥したものを定量するとき，フルタゾラム(C19H18ClFN2O3)99.0%以上を含むもの．
酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液，0.05mol/L，pH4.0

酢酸 (100) 3.0g に水を加えて1000mL とした液に，酢酸ナトリウム三水和物 3.4g を水に溶かして 500mL とした液を加え，pH4.0 に調整する．

ニコチン酸アミド散
Nicotinamide Powder
溶出試験

本品の表示量に従いニコチン酸アミド(C6H6N2O)約 0.1g に対応する量を精密に量り，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径0.45µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 5mL を正確に量り，水を加えて正確に 20mL とし，試料溶液とする．別に定量用ニコチン酸アミドをシリカゲルを乾燥剤として 4 時間減圧乾燥し，その約0.028g を精密に量り，水に溶かし，正確に 100mL とする．この液 5mL を正確に量り，水を加えて正確に 50mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長 262nm における吸光度 AT
及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
ニコチン酸アミド(C6H6N2O)の表示量に対する溶出率(%)＝

WS AT 1×× × 360
WT AS C

WS：定量用ニコチン酸アミドの量(mg)
WT：ニコチン酸アミド散の秤取量(g)C ：1g 中のニコチン酸アミド(C6H6N2O)の表示量(mg)

表示量
100mg/g
定量用ニコチン酸アミド

溶出規格
規定時間
15 分

溶出率
85%以上

ニコチン酸アミド(日局)．ただし，乾燥したものを定量するとき，ニコチン酸アミド(C6H6N2O)99.0%以上を含むもの．

ゾニサミド散
Zonisamide Powder
溶出試験

本品の表示量に従いゾニサミド(C8H8N2O3S)約 0.1g に対応する量を精密に量り，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL を正確にとり，直ちに37±0.5℃に加温した水 20mL を正確に注意して補う．溶出液は孔径 0.45µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 4mL を
正確に量り，水を加えて正確に 20mL とし，試料溶液とする．別にゾニサミド標
準品を 105℃で 3 時間乾燥し，その約 0.022g を精密に量り，水に溶かし，正確に100mL とする．この液 5mL を正確に量り，水を加えて正確に 50mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長 285nm における吸光度 AT(n)及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

n 回目の溶出液採取時におけるゾニサミド(C8H8N2O3S)の表示量に対する溶出率(%)(n=1, 2)
WS  AT(n) n −1  AT(i) 1  1＝×+ ∑×  × × 450
WT  AS45  Ci =1  AS
WS：ゾニサミド標準品の量(mg)WT：ゾニサミド散の秤取量(g)C ：1g 中のゾニサミド(C8H8N2O3S)の表示量(mg)表示量

200mg/g

溶出規格
規定時間
10 分
45 分

溶出率
60%以下
75%以上

ゾニサミド錠
Zonisamide Tablets
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL を正確にとり，直ちに 37±0.5℃に加温した水 20mL を正確に注意して補う．溶出液は孔径 0.45µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 VmL を正確に量り，表示量に従い 1mL 中にゾニサミド(C8H8N2O3S)約 22µgを含む液となるように水を加えて正確に V′ mL とし，試料溶液とする．別にゾニ
サミド標準品を 105℃で 3 時間乾燥し，その約 0.022g を精密に量り，水に溶かし，
正確に 100mL とする．この液 5mL を正確に量り，水を加えて正確に 50mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長 285nm における吸光度 AT(n)及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

n 回目の溶出液採取時におけるゾニサミド(C8H8N2O3S)の表示量に対する溶出率(%)(n=1, 2)
 AT(n) n −1  AT(i) 1   V' 1
= Ws × + ∑
×   × × × 90
45   V C
i =1  A S
 AS
WS：ゾニサミド標準品の量(mg)C ：1 錠中のゾニサミド(C8H8N2O3S)の表示量(mg)

表示量

100mg

溶出規格
規定時間
10 分
45 分

溶出率
65%以下
70%以上

マロチラート錠
Malotilate Tablets
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液にポリソルベート 80(4→1000)900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 100 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 VmL を正確に量り，表示量に従い

1mL 中にマロチラート(C12H16O4S2)約 4.4µg を含む液となるようにポリソルベート
80(4→1000)を加えて正確に V′ mL とし，試料溶液とする．別にマロチラート標準品をシリカゲルを乾燥剤として 24 時間乾燥し，その約 0.022g を精密に量り，メタノールに溶かし，正確に 100mL とする．この液 2mL を正確に量り，ポリソル
ベート 80 (4→1000)を加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，ポリソルベート 80(4→1000)を対照とし，紫外可視吸光度測定法
により試験を行い，波長 365nm における吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
マロチラート(C12H16O4S2)の表示量に対する溶出率(%)＝

WS ×

AT V' 1× × × 18
AS V C

WS：マロチラート標準品の量(mg)C ：1 錠中のマロチラート(C12H16O4S2)の表示量(mg)

表示量
200mg
マロチラート標準品

溶出規格
規定時間
60 分

溶出率
70%以上

C12H16O4S2：288.38 ジイソプロピル 1,3-ジチオール-2-イリデ

ンマロネートで，下記の規格に適合するもの．必要な場合には次に示す方法により精製する．
精製法

マロチラート 100g をヘキサン 100mL に加熱して溶かし，活性炭 1g を加えて沸騰させ，熱時ろ過する．ろ液を氷冷し，析出した結晶をろ取する．同様の再結晶操作を 3 回繰り返し，得られた結晶をシリカゲルを乾燥剤として室温で 24 時間以上減圧乾燥する．
性状

本品は微黄色の結晶又は結晶性の粉末である．

確認試験

本品のメタノール溶液(1→200000)につき，紫外可視吸光度測定法により吸収スペクトルを測定するとき，波長 221〜225nm 及び 359〜363nm に吸収の極大を示す．
吸光度

1% (361nm)：839〜855(乾燥後，5 mg，メタノール，1000 mL)．
E 1cm

類縁物質

本品 0.1g をエタノール(99.5) 100mL に溶かし，この液 5mL にエタノール(99.5)を加えて 50mL とし，試料溶液とする．この液 1mL を正確に量り，エタノール(99.5)を加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 10µL につき，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行う．それぞれの液の各々のピーク面積を自動積分法により測定するとき，試料溶液のマロチラート以外のピークの合計面積は，標準溶液のマロチラートのピーク面積の 1/2 より大きくない．
試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：361nm)
カラム：内径 4.6mm，長さ 15cmのステンレス管に 5µmの液体クロマトグ
ラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：アセトニトリル / 水混液 (7： 3) に薄めたリン酸 (1→ 10) を加え，

pH2.5に調整する．
流量：マロチラートの保持時間が約10分になるように調整する．
面積測定範囲：溶媒ピークの後からマロチラートの保持時間の約3倍の範囲システム適合性検出の確認：標準溶液5mLを正確に量り，エタノール(99.5)を加えて正確に 50mLとする．この液 10µL から得たマロチラートのピーク面積が，標準溶液のマロチラートのピーク面積の 9 〜 11% になることを確認す
る．
システムの性能：標準溶液 10µLにつき，上記の条件で操作するとき，マロチラートのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ5000段以上，2.0以下である．
システムの再現性：標準溶液10µLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返
すとき，マロチラートのピーク面積の相対標準偏差は3.0%以下である．
乾燥減量

0.3%以下(2g，シリカゲル，24 時間)．

臭化エチルピペタナート錠
Pipethanate Ethobromide Tablets
溶出試験

本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.5µm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ 液 VmL を 正 確 に 量 り ， 表 示 量 に 従 い 1mL 中 に 臭 化 エ チ ル ピ ペ タ ナ ー ト(C23H30BrNO3)約11µgを含む液となるように水を加えて正確にV′ mLとする。この液9mLを正確に量り、水酸化ナトリウム溶液(1→250)を加えて正確に10mLとし，試料溶液とする．別に臭化エチルピペタナート標準品を105℃で5時間乾燥し，その約0.022gを精密に量り，水に溶かし，正確に100mLとする．この液5mLを正確に量り，水を加え正確に100mLとする．この液9mLを正確に量り，水酸化ナトリウム溶液(1→250)を加えて正確に10mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液20µLず
つを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のベンジル酸のピーク面積AT及びASを測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
臭化エチルピペタナート(C23H30BrNO3)の表示量に対する溶出率(%)＝ WS ×AT V' 1× × × 45
AS V C

WS：臭化エチルピペタナート標準品の量(mg)C ：1 錠中の臭化エチルピペタナート(C23H30BrNO3)の表示量(mg)試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：220nm)
カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5µmの液体クロマトグラフ用
オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：40℃付近の一定温度
移 動 相 ： 1- オ ク タ ン ス ル ホ ン 酸 ナ ト リ ウ ム 1.73g を 薄 め た リ ン 酸 (1 →1000)1000mLに溶かす．この液450mLにメタノール550mLを加える．
流量：ベンジル酸の保持時間が約7分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：標準溶液20µLにつき，上記の条件で操作するとき，ベンジル酸のピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ3000段以上，2.0
以下である．
システムの再現性：標準溶液20µLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すと

き，ベンジル酸のピーク面積の相対標準偏差は2.0%以下である．

表示量
10mg
臭化エチルピペタナート標準品

溶出規格
規定時間
30 分

溶出率
75%以上

「臭化エチルピペタナート」．ただし，乾燥したものを定量するとき，臭化エチルピペタナート(C23H30BrNO3)99.0%以上を含むもの．

臭化ブトロピウム顆粒Butropium Bromide Granules
溶出試験

本品の表示量に従い臭化ブトロピウム(C28H38BrNO4)約 0.01g に対応する量を精密に量り，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50
回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液を試料溶液とする．別に臭化ブトロピウム標準品を 105℃で 3 時間乾燥し，その約 0.028g を精密に量り，アセトニトリルに溶かし，正確に 100mL とす
る．この液 4mL を正確に量り，水を加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．
試料溶液及び標準溶液 20µL ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ
法により試験を行い，それぞれの液のブトロピウムのピーク面積 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
臭化ブトロピウム(C28H38BrNO4)の表示量に対する溶出率(%)

WS AT 1×× × 36
WT AS C＝

WS：臭化ブトロピウム標準品の量(mg)
WT：臭化ブトロピウム顆粒の秤取量(g)C ：1g 中の臭化ブトロピウム(C28H38BrNO4)の表示量(mg)試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：233nm)
カラム：内径 4.6mm，長さ 15cm のステンレス管に 5µm の液体クロマトグラ
フ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：ラウリル硫酸ナトリウム 1.15g をアセトニトリル/薄めた過塩素酸(1→2000)混液(3:2)1000mL に溶かす．
流量：ブトロピウムの保持時間が約 8 分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：標準溶液 20µL につき，上記の条件で操作するとき，ブト
ロピウムのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ 2000 段
以上，2.0 以下である．
システムの再現性：標準溶液 20µL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返
すとき，ブトロピウムのピーク面積の相対標準偏差は 2.0%以下である．

表示量20mg/g
臭化ブトロピウム標準品

溶出規格
規定時間
60 分

溶出率
75％以上

臭化ブトロピウム(日局)．ただし，乾燥したものを定量するとき，臭化ブトロピウム(C28H38BrNO4)99.0%以上を含むもの．

臭化ブトロピウム錠
Butropium Bromide Tablets
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mLを除き，次のろ液 VmL を正確に量り，表示量に従い 1mL 中に臭化ブトロピウム(C28H38BrNO4)約 11µg を含む液となるように水を加えて正確に V′ mL とし，試料溶液とする．別に臭化ブトロピウム標準品を 105℃で 3 時間乾燥し，その約 0.028g
を精密に量り，アセトニトリルに溶かし，正確に 100mL とする．この液 4mL を
正確に量り，水を加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 20µL ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のブトロピウムのピーク面積 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
臭化ブトロピウム(C28H38BrNO4)の表示量に対する溶出率(%)＝ WS ×AT V' 1× × × 36
AS V C

WS：臭化ブトロピウム標準品の量(mg)C ：1 錠中の臭化ブトロピウム(C28H38BrNO4)の表示量(mg)試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：233nm)
カラム：内径 4.6mm，長さ 15cm のステンレス管に 5µm の液体クロマトグラ
フ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：ラウリル硫酸ナトリウム 1.15g をアセトニトリル/薄めた過塩素酸(1→2000)混液(3:2)1000mL に溶かす．
流量：ブトロピウムの保持時間が約 8 分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：標準溶液 20µL につき，上記の条件で操作するとき，ブト
ロピウムのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ 2000 段
以上，2.0 以下である．
システムの再現性：標準溶液 20µL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返す
とき，ブトロピウムのピーク面積の相対標準偏差は 2.0%以下である．

表示量
10mg
臭化ブトロピウム標準品

溶出規格
規定時間
45 分

溶出率
80%以上

臭化ブトロピウム(日局)．ただし，乾燥したものを定量するとき，臭化ブトロピウム(C28H38BrNO4)99.0%以上を含むもの．

臭化ブトロピウムカプセル
Butropium Bromide Capsules
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法(ただし，シンカーを用いる)により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 VmL を正確に量り，表示量に従い

1mL 中に臭化ブトロピウム(C28H38BrNO4)約 5.6µg を含む液となるように水を加えて正確に V′ mL とし，試料溶液とする．別に臭化ブトロピウム標準品を 105℃で 3
時間乾燥し，その約 0.028g を精密に量り，アセトニトリルに溶かし，正確に 100mLとする．この液 2mL を正確に量り，水を加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 20µL ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマト
グラフ法により試験を行い，それぞれの液のブトロピウムのピーク面積 AT 及びAS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
臭化ブトロピウム(C28H38BrNO4)の表示量に対する溶出率(%)＝

WS ×

AT V' 1× × × 18
AS V C

WS：臭化ブトロピウム標準品の量(mg)C ：1 カプセル中の臭化ブトロピウム(C28H38BrNO4)の表示量(mg)試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：233nm)
カラム：内径 4.6mm，長さ 15cm のステンレス管に 5µm の液体クロマトグラ
フ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：ラウリル硫酸ナトリウム 1.15g をアセトニトリル/薄めた過塩素酸(1→2000)混液(3:2)1000mL に溶かす．
流量：ブトロピウムの保持時間が約 8 分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：標準溶液 20µL につき，上記の条件で操作するとき，ブト
ロピウムのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ 2000 段
以上，2.0 以下である．
システムの再現性：標準溶液 20µL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返
すとき，ブトロピウムのピーク面積の相対標準偏差は 2.0%以下である．

表示量
5mg
臭化ブトロピウム標準品

溶出規格
規定時間
15 分

溶出率
75%以上

臭化ブトロピウム(日局)．ただし，乾燥したものを定量するとき，臭化ブトロピウム(C28H38BrNO4)99.0%以上を含むもの．

アリルエストレノール錠
Allylestrenol Tablets
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液にポリソルベート 80(1→100)900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 VmL を正確に量り，表示量に従い 1mL
中にアリルエストレノール(C21H32O)約 28µg を含む液となるようにポリソルベー
ト 80(1→100)を加えて正確に V′ mL とし，試料溶液とする．別にアリルエストレ
ノール標準品を酸化リン(Ⅴ)を乾燥剤として 5 時間減圧乾燥し，その約 0.028g を精密に量り，メタノール 25mL に溶かした後，ポリソルベート 80(1→100)を加えて正確に 50mL とする．この液 5mL を正確に量り，ポリソルベート 80(1→100)
を加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 10µL ずつ
を正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のアリルエストレノールのピーク面積 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
アリルエストレノール(C21H32O)の表示量に対する溶出率(%)＝

WS ×

AT V' 1× × × 90
AS V C

WS：アリルエストレノール標準品の量(mg)C ：1 錠中のアリルエストレノール(C21H32O)の表示量(mg)試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：210 nm)
カラム：内径 4.6mm，長さ 15cm のステンレス管に 5µm の液体クロマトグラ
フ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：25℃付近の一定温度
移動相：メタノール/水混液(199：1)
流量：アリルエストレノールの保持時間が約 5 分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：標準溶液 10µL につき，上記の条件で操作するとき，アリ
ルエストレノールのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ2500 段以上，1.5 以下である．
システムの再現性：標準溶液 10µL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返
すとき，アリルエストレノールのピーク面積の相対標準偏差は 1.0%以下で

ある．

表示量
25mg

溶出規格
規定時間
90 分

溶出率
75%以上

塩化カルプロニウムカプセル
Carpronium Chloride Capsules
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法(ただし，シンカーを用いる)により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 VmL を正確に量り，表示量に従い

1mL 中に塩化カルプロニウム(C8H18ClNO2)約 11µg を含む液となるように水を加えて正確に V′ mL とし，試料溶液とする．別に塩化カルプロニウム標準品(別途本品 0.2g につき，水分測定法の容量滴定法，直接滴定により水分を測定しておく)
約 0.024g を精密に量り，水に溶かし，正確に 100mL とする．この液 5mL を正確に量り，水を加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液

50µL ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のカルプロニウムのピーク面積 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
塩化カルプロニウム(C8H18ClNO2)の表示量に対する溶出率(%)＝ WS ×AT V' 1× × × 45
AS V C

WS：脱水物に換算した塩化カルプロニウム標準品の量(mg)C ：1 カプセル中の塩化カルプロニウム(C8H18ClNO2)の表示量(mg)試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：210 nm)
カラム：内径 4.6mm，長さ 15cm のステンレス管に 5µm の液体クロマトグラ
フ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：リン酸二水素カリウム 6.8g を水に溶かし 1000mL とした液にリン酸を加え，pH2.5 に調整する．この液 1000mL に 1-デカンスルホン酸ナトリ
ウム 1.44g を溶かした液 850mL に液体クロマトグラフ用アセトニトリル

150mL を加える．
流量：カルプロニウムの保持時間が約 13 分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：標準溶液 50µL につき，上記の条件で操作するとき，カル
プロニウムのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ 5000
段以上，2.0 以下である．

システムの再現性：標準溶液 50µL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返
すとき，カルプロニウムのピーク面積の相対標準偏差は 2.0%以下である．

表示量
10mg
塩化カルプロニウム標準品

溶出規格
規定時間
30 分

溶出率
85%以上

C8H18ClNO2･H2O：213.70(３−メトキシカルボニルプロピル)トリメチルアンモニウムクロライド 1 水和物で，下記の規格に適合するもの．
確認試験 「塩化カルプロニウム」の確認試験を準用する。
類縁物質 「塩化カルプロニウム」の純度試験(5)を準用する。
水分 7.8〜9.0% （0.2g，容量滴定法，直接滴定）
含量 99.0%以上(脱水物換算)． 定量法 本品約 0.25 g を精密に量り，酢酸(100)10

mL に溶かした後，無水酢酸 50 mL を加え，0.05 mol/L 過塩素酸で滴定する（電位差滴定法）．同様の方法で空試験を行い，補正する．

0.05 mol/L 過塩素酸 1 mL ＝ 9.785 mg C8H18ClNO2

臭化チキジウム顆粒
Tiquizium Bromide Granules
溶出試験 本品の表示量に従い臭化チキジウム(C19H24BrNS2)約 0.01g に対応する量
を精密に量り，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50
回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．
初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 3mL を正確に量り，水 3mL を正確に加え，試料溶液とする．別に臭化チキジウム標準品を 105℃で 4 時間乾燥し，その約 0.028g を精密に量り，水に溶
かし，正確に 200mL とする．この液 4mL を正確に量り，水を加えて正確に 100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 20µL ずつを正確にとり，次の条
件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のチキジウムのピー
ク面積 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
臭化チキジウム(C19H24BrNS2)の表示量に対する溶出率(%)

WS AT 1×× × 36
WT AS C＝

WS：臭化チキジウム標準品の量(mg)
WT：臭化チキジウム顆粒の秤取量(g)C ：1g 中の臭化チキジウム(C19H24BrNS2)の表示量(mg)試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：247nm)
カラム：内径 4.6mm，長さ 15cm のステンレス管に 5µm の液体クロマトグラ
フ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：30℃付近の一定温度
移動相：薄めたリン酸(3→1000)/アセトニトリル混液(3：2)
流量：チキジウムの保持時間が約 4 分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：標準溶液 20µL につき，上記の条件で操作するとき，チキジウムのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ 3000 段以上，

2.0 以下である．
システムの再現性：標準溶液 20µL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返す
とき，チキジウムのピーク面積の相対標準偏差は 2.0%以下である．

表示量20mg/g
臭化チキジウム標準品

溶出規格
規定時間
90 分

溶出率
80%以上

｢臭化チキジウム｣．ただし，乾燥したものを定量すると

き，臭化チキジウム(C19H24BrNS2) 99.0%以上を含むもの．

臭化チキジウムカプセル
Tiquizium Bromide Capsules
溶出試験 本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法(ただし，シンカーを用いる)により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 VmL を正確に量り，表示量に従い 1mL 中に臭化チキジウム(C19H24BrNS2)約 5.6µg を含む液となるように水を加えて正確に V′ mL とし，試料溶液とする．別に臭化チキジウム標準品を 105℃で4 時間乾燥し，その約 0.028g を精密に量り，水に溶かし，正確に 200mL とする．
この液 4mL を正確に量り，水を加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 20µL ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法
により試験を行い，それぞれの液のチキジウムのピーク面積 AT 及び AS を測定す
る．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
臭化チキジウム(C19H24BrNS2)の表示量に対する溶出率(%)＝

WS ×

AT V' 1× × × 18
AS V C

WS：臭化チキジウム標準品の量(mg)C ：1 カプセル中の臭化チキジウム(C19H24BrNS2)の表示量(mg)試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：247nm)
カラム：内径 4.6mm，長さ 15cm のステンレス管に 5µm の液体クロマトグラ
フ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：30℃付近の一定温度
移動相：薄めたリン酸(3→1000)/アセトニトリル混液(3：2)
流量：チキジウムの保持時間が約 4 分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：標準溶液 20µL につき，上記の条件で操作するとき，チキジウムのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ 3000 段以上，

2.0 以下である．
システムの再現性：標準溶液 20µL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返
すとき，チキジウムのピーク面積の相対標準偏差は 2.0%以下である．

表示量
5mg
10mg

溶出規格
規定時間
30 分
30 分

溶出率
85%以上
85%以上

臭化チキジウム標準品 ｢臭化チキジウム｣．ただし，乾燥したものを定量すると
き，臭化チキジウム(C19H24BrNS2) 99.0%以上を含むもの．

臭化ネオスチグミン散
Neostigmine Bromide Powder
溶出試験

本品の表示量に従い臭化ネオスチグミン(C12H19BrN2O2)約 5mg に対応する量を精密に量り，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液を試料溶液とする．別に臭化ネオスチグミン標準品を 105℃で 3 時間乾燥し，その約 0.022g を精密に量り，水に溶かし，正確に 200mL とする．この液

5mL を正確に量り，水を加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．試料溶液
及び標準溶液 100µL ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のネオスチグミンのピーク面積 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
臭化ネオスチグミン(C12H19BrN2O2)の表示量に対する溶出率(%)

WS AT 1 45
×× ×
WT AS C 2＝

WS：臭化ネオスチグミン標準品の量(mg)
WT：臭化ネオスチグミン散の秤取量(g)C ：1g 中の臭化ネオスチグミン(C12H19BrN2O2)の表示量(mg)試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：259nm)
カラム：内径 4.6mm，長さ 15cm のステンレス管に 5µm の液体クロマトグラフ
用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：25°C 付近の一定温度
移動相：リン酸二水素ナトリウム二水和物 3.12g を水 1000mL に溶かした液にリン酸を加え，pH3.0 に調整した後，1-ペンタンスルホン酸ナトリウム 0.87g
を溶かす．この液 890mL にアセトニトリル 110mL を加える．
流量：ネオスチグミンの保持時間が約 9 分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：標準溶液 100µL につき，上記の条件で操作するとき，ネオス
チグミンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ 2000 段以
上，2.0 以下である．
システムの再現性：標準溶液100µLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返す
とき，ネオスチグミンのピーク面積の相対標準偏差は2.0%以下である．

表示量
5mg/g
臭化ネオスチグミン標準品

溶出規格
規定時間
30 分

溶出率
75%以上

「臭化ネオスチグミン」．ただし，乾燥したものを定量するとき，臭化ネオスチグミン(C12H19BrN2O2)99.0%以上を含むもの．

臭化プリフィニウム錠
Prifinium Bromide Tablets
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.5µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 VmL を正確に量り，表示量に従い 1mL 中に臭化プリフィニウム(C22H28BrN)約 17µg を含む液となるように水を加えて正確に V′ mL とし，試料溶液とする．別に臭化プリフィニウム標準品を 105℃で 3 時間乾燥し，その約 0.017g
を精密に量り，水に溶かし，正確に 50mL とする．この液 5mL を正確に量り，水を加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長 230nm における吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
臭化プリフィニウム(C22H28BrN)の表示量に対する溶出率(%)＝

WS ×

AT V' 1× × × 90
AS V C

WS：臭化プリフィニウム標準品の量(mg)C ：1 錠中の臭化プリフィニウム(C22H28BrN)の表示量(mg)

表示量
15mg

溶出規格
規定時間
90 分

溶出率
80%以上

臭化プリフィニウム標準品 「臭化プリフィニウム」．ただし，乾燥したものを定量するとき，臭化プリフィニウム(C22H28BrN)99.0%以上を含むもの．

臭化メペンゾラート錠
Mepenzolate Bromide Tablets
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.5µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 VmL を正確に量り，表示量に従い 1mL 中に臭化メペンゾラート(C21H26BrNO3)約 8.3µg を含む液となるように水を加えて正確に V′ mL とし，試料溶液とする．別に臭化メペンゾラート標準品を 105℃で 4 時間乾燥し，その約0.021g を精密に量り，水に溶かし，正確に 100mL とする．この液 4mL を正確に量り，水を加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液

50µL ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のメペンゾラートのピーク面積 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
臭化メペンゾラート(C21H26BrNO3)の表示量に対する溶出率(%)＝ WS ×AT V' 1× × × 36
AS V C

WS：臭化メペンゾラート標準品の量(mg)C ：1 錠中の臭化メペンゾラート(C21H26BrNO3)の表示量(mg)試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：258nm)
カラム：内径 4.6mm，長さ 15cm のステンレス管に 5µm の液体クロマトグラ
フ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：25℃付近の一定温度
移動相：過塩素酸ナトリウム 14.0g を水 1000mL に溶かした後，薄めた過塩
素酸(17→2000)を加え，pH3.0 に調整する．この液 550mL に液体クロマト
グラフ用アセトニトリル 450mL を加える．
流量：メペンゾラートの保持時間が約 5 分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：標準溶液 50µL につき，上記の条件で操作するとき，メペ
ンゾラートのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ 4000
段以上，1.5 以下である．
システムの再現性：標準溶液 50µL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返
すとき，メペンゾラートのピーク面積の相対標準偏差は 1.5%以下である．

表示量
7.5mg

溶出規格
規定時間
15 分

溶出率
80%以上

ナパジシル酸アクラトニウムカプセル
Aclatonium Napadisilate Capsules
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法(ただし，シンカーを用いる)により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 VmL を正確に量り，表示量に従い

1mL 中にナパジシル酸アクラトニウム(C30H46N2O14S2)約 28µg を含む液となるよ
うに水を加えて正確に V′ mL とし，試料溶液とする．別にナパジシル酸アクラト
ニウム標準品を 105℃で 3 時間乾燥し，その約 0.028g を精密に量り，水に溶かし，
正確に 100mL とする．この液 5mL を正確に量り，水を加えて正確に 50mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 100µL ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のアクラトニウムのピーク
面積 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
ナパジシル酸アクラトニウム(C30H46N2O14S2)の表示量に対する溶出率(%)＝

WS ×

AT V' 1× × × 90
AS V C

WS：ナパジシル酸アクラトニウム標準品の量(mg)C ：1 カプセル中のナパジシル酸アクラトニウム(C30H46N2O14S2)の表示量(mg)試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：210 nm)
カラム：内径 4.6 mm，長さ 15 cm のステンレス管に 5µm の液体クロマトグ
ラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：1-オクタンスルホン酸ナトリウム 2g を水/アセトニトリル/0.2mol/L
リン酸二水素カリウム試液混液(7：2：1)1000 mL に溶かす．
流量：アクラトニウムの保持時間が約 5 分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：標準溶液 100µL につき，上記の条件で操作するとき，アクラトニウムのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ 2000
段以上，2.0 以下である．
システムの再現性：標準溶液 100µL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返
すとき，アクラトニウムのピーク面積の相対標準偏差は 2.0%以下である．

表示量
25mg
50mg
ナパジシル酸アクラトニウム標準品

溶出規格
規定時間
30 分
30 分

溶出率
80%以上
80%以上

｢ナパジシル酸アクラトニウム｣．ただし，乾燥したものを定量するとき，ナパジシル酸アクラトニウム(C30H46N2O14S2)99.0%
以上を含むもの．

ヨウ化オキサピウム顆粒
Oxapium Iodide Granules
溶出試験

本品の表示量に従いヨウ化オキサピウム(C22H34INO2)約 0.01g に対応する量を精密に量り，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50
回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液を試料溶液とする．別にヨウ化オキサピウム標準品を 105℃で 4 時間乾燥し，その約 0.022g を精密に量り，水に溶かし，正確に 100mL とする．この液

5mL を正確に量り，水を加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 100µL ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のオキサピウムのピーク面積 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
ヨウ化オキサピウム(C22H34INO2)の表示量に対する溶出率(%)＝

WS AT 1×× × 45WT AS C

WS：ヨウ化オキサピウム標準品の量(mg)
WT：ヨウ化オキサピウム顆粒の秤取量(g)C ：1g 中のヨウ化オキサピウム(C22H34INO2)の表示量(mg)試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：210 nm)
カラム：内径 4.6mm，長さ 15cm のステンレス管に 5µm の液体クロマトグラ
フ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：メタンスルホン酸 5mL にトリエチルアミン 5mL 及び水を加えて50mL とした液に，アセトニトリル 500mL，緩衝液用 1mol/L リン酸水素二カリウム試液 35mL 及び水 415mL を加える．
流量：オキサピウムの保持時間が約 4 分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：標準溶液 100µL につき，上記の条件で操作するとき，オキ
サピウムのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ 2000 段以
上，2.0 以下である．
システムの再現性：標準溶液 100µL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返
すとき，オキサピウムのピーク面積の相対標準偏差は 2.0%以下である．

表示量20mg/g

溶出規格
規定時間
15 分

溶出率
80%以上

ヨウ化オキサピウム錠
Oxapium Iodide Tablets
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45 µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mLを除き，次のろ液 VmL を正確に量り，表示量に従い 1mL 中にヨウ化オキサピウ
ム(C22H34INO2)約 11µg を含む液となるように水を加えて正確に V′ mL とし，試料溶液とする．別にヨウ化オキサピウム標準品を 105℃で 4 時間乾燥し，その約0.022g を精密に量り，水に溶かし，正確に 100mL とする．この液 5mL を正確に量り，水を加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液

100µL ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のオキサピウムのピーク面積 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
ヨウ化オキサピウム(C22H34INO2)の表示量に対する溶出率(%)＝ WS ×AT V' 1× × × 45
AS V C

WS：ヨウ化オキサピウム標準品の量(mg)C ：1 錠中のヨウ化オキサピウム(C22H34INO2)の表示量(mg)試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：210nm)
カラム：内径 4.6mm，長さ 15cm のステンレス管に 5µm の液体クロマトグラ
フ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：メタンスルホン酸 5mL にトリエチルアミン 5mL 及び水を加えて50mL とした液に，アセトニトリル 500mL，緩衝液用 1mol/L リン酸水素二カリウム試液 35mL 及び水 415mL を加える．
流量：オキサピウムの保持時間が約 4 分になるように調整する．
システム適合性システムの性能： 標準溶液 100µL につき，上記の条件で操作するとき，オ
キサピウムのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ 2000
段以上，2.0 以下である．
システムの再現性：標準溶液 100µL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返
すとき，オキサピウムのピーク面積の相対標準偏差は 2.0%以下である．

表示量
10mg

溶出規格
規定時間
30 分

溶出率
80%以上

酢酸パラメタゾン錠
Paramethasone Acetate Tablets
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.5µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mLを除き，次のろ液 VmL を正確に量り，表示量に従い 1mL 中に酢酸パラメタゾン(C24H31FO6)約 2.2µg を含む液となるように水を加えて正確に V′ mL とする．この
液 5mL を正確に量り，メタノールを加えて正確に 10mL とし，試料溶液とする．
別に酢酸パラメタゾン標準品を 105℃で 4 時間乾燥し，その約 0.022g を精密に量り，メタノールに溶かし，正確に 100mL とする．この液 5mL を正確に量り，メタノールを加えて正確に 100mL とする．この液 2mL を正確に量り，水 10mL を
正確に加え，メタノールを加えて正確に 20mL とし，標準溶液とする．試料溶液
及び標準溶液 50µL ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液の酢酸パラメタゾンのピーク面積 AT 及び AS を測定す
る．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
酢酸パラメタゾン(C24H31FO6)の表示量に対する溶出率(%)＝ WS ×AT V' 1× × ×9AS V C

WS：酢酸パラメタゾン標準品の量(mg)C ：1 錠中の酢酸パラメタゾン(C24H31FO6)の表示量(mg)試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：240nm)
カラム：内径 4.6mm，長さ 15cm のステンレス管に 5µm の液体クロマトグ
ラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：水/アセトニトリル混液(3：2)
流量：酢酸パラメタゾンの保持時間が約 10 分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：標準溶液 50µL につき，上記の条件で操作するとき，酢酸
パラメタゾンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ2000 段以上，2.0 以下である．
システムの再現性：標準溶液 50µL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返

すとき，酢酸パラメタゾンのピーク面積の相対標準偏差は 2.0 %以下であ
る．

表示量
2mg
酢酸パラメタゾン標準品
ゾロン

溶出規格
規定時間
30 分

C24H31FO6：434.50

溶出率
80%以上

6α-フルオロ-16α-メチルプレドニ

21-アセテートで，下記の規格に適合するもの．必要な場合には次に示す

方法により精製する．
精製法

酢酸パラメタゾン 5g をアセトン 50mL 及びテトラヒドロフラン 15mL に溶かし，ろ過する．ろ液にヘキサン 150mL を加え，析出した結晶を減圧ろ取し，
ジエチルエーテル 100mL で 2 回洗う．同様の操作を 1 回繰り返し，得られた結晶を 60℃で 3 時間減圧乾燥する．結晶 2g を 4-メチル-2-ペンタノン 50mL に加温して溶かし，4-メチル-2-ペンタノンを減圧留去した後，105℃で 4 時間乾燥する．
性状

本品は白色の結晶又は結晶性の粉末である．

確認試験

(1)

本品のメタノール溶液(1→50000)につき，紫外可視吸光度測定法により吸収スペクトルを測定するとき，波長 241〜243nm に吸収の極大を示す．

(2)

本品を乾燥し，赤外吸収スペクトル測定法の臭化カリウム錠剤法により測定するとき，波数 3400cm-1，1750cm-1，1730cm-1，1660cm-1，1620cm-1，1600cm-1
及び 1230cm-1 付近に吸収を認める．
20
旋光度〔α〕：＋95.0〜＋103.0°(乾燥後，0.1g，メタノール，10mL，100mm)．
D

類縁物質

本品 0.025g を水/アセトニトリル混液(1：1)50mL に溶かし，試料溶液とする．この液 2mL を正確に量り，水/アセトニトリル混液(1：1)を加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 20µL につき，次の条
件で液体クロマトグラフ法により試験を行う．それぞれの液の各々のピーク面積を自動積分法により測定するとき，試料溶液の酢酸パラメタゾン以外のピークの合計面積は，標準溶液の酢酸パラメタゾンのピーク面積の 1/4 より大きくない．
試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：254nm)
カラム：内径 4.6mm，長さ 15cm のステンレス管に 5µm の液体クロマトグ
ラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：水/アセトニトリル/テトラヒドロフラン混液(14：3：3)

流量：酢酸パラメタゾンの保持時間が約 15 分になるように調整する．
面積測定範囲：溶媒ピークの後から酢酸パラメタゾンの保持時間の約 2 倍の範囲
システム適合性検出の確認：標準溶液 2mL を正確に量り，移動相を加えて正確に 10mL とする．この液 20µL から得た酢酸パラメタゾンのピーク面積が標準溶液の酢酸パラメタゾンのピーク面積の 10〜30%になることを確認する．
システムの性能：酢酸パラメタゾン 0.02g を安息香酸プロピルのアセトニトリル溶液(1→50)5mL に溶かし，水/アセトニトリル混液(1：1)を加えて100mL とする．この液 20µL につき，上記の条件で操作するとき，酢酸
パラメタゾン，安息香酸プロピルの順に溶出し，その分離度は 6 以上である．
システムの再現性：標準溶液 20µL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返すとき，酢酸パラメタゾンのピーク面積の相対標準偏差は 2.0%以下で
ある．
乾燥減量
フッ素含量

1.0%以下(0.5g，105℃，4 時間)．
本品を乾燥し，その約 0.015g を精密に量り，0.01mol / L 水酸化ナト

リウム試液 0.5mL 及び水 20mL の混液を吸収液とし，酸素フラスコ燃焼法のフッ素の定量操作法により試験を行うとき，フッ素(F：19.00)の量は，4.2〜4.6%
である．

ベタメタゾン散
Betamethasone Powder
溶出試験

本品の表示量に従いベタメタゾン(C22H29FO5)約 0.5mg に対応する量を精密に量り，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45µm
以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液を試料溶液とする．別にベタメタゾン標準品を酸化リン(Ⅴ)を乾燥剤として 4 時間
減圧乾燥し，その約 0.028g を精密に量り，メタノールに溶かし，正確に 100mLとする．この液 5mL を正確に量り，水を加えて正確に 100mL とする．更にこの
液 4mL を正確に量り，水を加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 100µL ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のベタメタゾンのピーク面積 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
ベタメタゾン(C22H29FO5)の表示量に対する溶出率(%)

WS AT 1 9×× ×
WT AS C 5＝

WS：ベタメタゾン標準品の量(mg)WT：ベタメタゾン散の秤取量(g)C ：1g 中のベタメタゾン(C22H29FO5)の表示量(mg)試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：241nm)
カラム：内径 4.6mm，長さ 15cm のステンレス管に 5µm の液体クロマトグラフ
用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：25°C 付近の一定温度
移動相：メタノール/水混液(3：2)
流量：ベタメタゾンの保持時間が約 7 分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：標準溶液 100µL につき，上記の条件で操作するとき，ベタメ
タゾンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ 3000 段以上，

2.0 以下である．
システムの再現性：標準溶液100µLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返す
とき，ベタメタゾンのピーク面積の相対標準偏差は2.0%以下である．

表示量
1mg/g

溶出規格
規定時間
15 分

溶出率
80%以上

ベタメタゾン錠
Betamethasone Tablets
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mLを除き，次のろ液 VmL を正確に量り，表示量に従い 1mL 中にベタメタゾン(C22H29FO5)約 0.56µg を含む液となるように水を加えて正確に V′ mL とし，試料溶液とする．別にベタメタゾン標準品を酸化リン(Ⅴ)を乾燥剤として 4 時間減圧乾燥し，その約 0.028g を精密に量り，メタノールに溶かし，正確に 100mL とする．
この液 5mL を正確に量り，水を加えて正確に 100mL とする．更にこの液 4mL を
正確に量り，水を加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 100µL ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のベタメタゾンのピーク面積 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
ベタメタゾン(C22H29FO5)の表示量に対する溶出率(%)＝ WS ×AT V' 1 9× × ×
AS V C 5

WS：ベタメタゾン標準品の量(mg)C ：1 錠中のベタメタゾン(C22H29FO5)の表示量(mg)試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：241nm)
カラム：内径 4.6mm，長さ 15cm のステンレス管に 5µm の液体クロマトグラフ
用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：25°C 付近の一定温度
移動相：メタノール/水混液(3：2)
流量：ベタメタゾンの保持時間が約 7 分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：標準溶液 100µL につき，上記の条件で操作するとき，ベタメ
タゾンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ 3000 段以上，

2.0 以下である．
システムの再現性：標準溶液100µLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返す
とき，ベタメタゾンのピーク面積の相対標準偏差は2.0%以下である．

表示量
0.5mg

溶出規格
規定時間
30 分

溶出率
85%以上

メチルプレドニゾロン錠
Methylprednisolone Tablets
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mLを除き，次のろ液 VmL を正確に量り，表示量に従い 1mL 中にメチルプレドニゾ
ロン(C22H30O5)約 2.2µg を含む液となるように水を加えて正確に V′ mL とし，試料溶液とする．別にメチルプレドニゾロン標準品を 105℃で 3 時間乾燥し，その約0.022g を精密に量り，メタノールに溶かし，正確に 100mL とする．この液 2mLを正確に量り，水を加えて正確に 200mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標
準溶液 50µL ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のメチルプレドニゾロンのピーク面積 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
メチルプレドニゾロン(C22H30O5)の表示量に対する溶出率(%)＝ WS ×AT V' 1× × ×9AS V C

WS：メチルプレドニゾロン標準品の量(mg)C ：1 錠中のメチルプレドニゾロン(C22H30O5)の表示量(mg)試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：246nm)
カラム：内径3.9mm，長さ15cmのステンレス管に5µmの液体クロマトグラフ
用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：25℃付近の一定温度
移動相：水/アセトニトリル混液(3：2)
流量：メチルプレドニゾロンの保持時間が約7分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：標準溶液50µLにつき，上記の条件で操作するとき，メチル
プレドニゾロンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ2000段以上，2.0以下である．
システムの再現性：標準溶液50µLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返す
とき，メチルプレドニゾロンのピーク面積の相対標準偏差は2.0%以下であ
る．

表示量
2mg
4mg

溶出規格
規定時間
30 分
30 分

溶出率
80%以上
85%以上

メチルプレドニゾロン標準品 メチルプレドニゾロン(日局)．ただし，乾燥したものを定量するとき，メチルプレドニゾロン(C22H30O5)99.0%以上を含むもの．

アセタゾラミド錠
Acetazolamide Tablets
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液に pH4.0 の 0.05mol/L 酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 75 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45µm 以下のメンブ
ランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 VmL を正確に量り，表示量に従い 1mL 中にアセタゾラミド(C4H6N4O3S2)約 14µg を含む液となる
ように pH4.0 の 0.05mol/L 酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液を加えて正確に V′ mL とし，試料溶液とする．別にアセタゾラミド標準品を 105℃で 3 時間乾燥し，その約 0.028g を精密に量り，メタノール 20mL に溶かした後，pH4.0 の 0.05mol/L 酢酸・
酢酸ナトリウム緩衝液を加えて正確に 100mL とする．この液 5mL を正確に量り，

pH4.0 の 0.05mol/L 酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液を加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，pH4.0 の 0.05mol/L 酢酸・酢酸ナト
リウム緩衝液を対照とし，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長 266nmにおける吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
アセタゾラミド(C4H6N4O3S2)の表示量に対する溶出率(%)＝ WS ×AT V' 1× × × 45
AS V C

WS：アセタゾラミド標準品の量(mg)C ：1 錠中のアセタゾラミド(C4H6N4O3S2)の表示量(mg)

表示量
250mg

溶出規格
規定時間
90 分

酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液，0.05mol/L，pH4.0

溶出率
75%以上
酢酸(100) 3.0g に水を加えて 1000mLとした液に，酢酸ナトリウム三水和物 3.4g を水に溶かして 500mL とした液を加え，pH4.0 に調整する．

アゾセミド錠
Azosemide Tablets
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液に薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液(1→2)900mLを用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.5µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 VmL を正確に量り，表示量に従い 1mL 中にアゾセミド (C12H11ClN6O2S2) 約 33µg を含む液となるように薄めたpH6.8 のリン酸塩緩衝液(1→2）を加えて正確に V′ mL とする．この液 8mL を正確に量り，0.2mol/L 水酸化ナトリウム試液を加えて正確に 20mL とし，試料溶液とする．別にアゾセミド標準品を 105℃で 3 時間乾燥し，その約 0.022g を精密に量り，0.2mol/L 水酸化ナトリウム試液に溶かし，正確に 100mL とする．この液 5mLを正確に量り，0.2mol/L 水酸化ナトリウム試液を加えて正確に 50mL とする．この液 15mL を正確に量り，薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて正確に25mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，0.2mol/L 水酸化ナ
トリウム試液/薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液(1→2)混液(3：2)を対照とし，紫外
可視吸光度測定法により試験を行い，波長 274nm における吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
アゾセミド(C12H11ClN6O2S2)の表示量に対する溶出率(%)＝

WS ×

AT V' 1× × ×135
AS V C

WS：アゾセミド標準品の量(mg)C ：1 錠中のアゾセミド(C12H11ClN6O2S2)の表示量(mg)

表示量
30mg
60mg
アゾセミド標準品「アゾセミド」．

溶出規格
規定時間
60 分
90 分

溶出率
70%以上
70%以上

クロルタリドン錠
Chlorthalidone Tablets
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液にラウリル硫酸ナトリウム溶液(3→100) 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 100 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.5µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 VmL を正確に量り，表示量に従い

1mL 中にクロルタリドン(C14H11ClN2O4S)約 56µg を含む液となるようにラウリル硫
酸ナトリウム溶液(3→100)を加えて正確に V′ mL とし，試料溶液とする．別にクロルタリドン標準品を 105℃で 3 時間乾燥し，その約 0.028g を精密に量り，メタノー
ル 10mL に溶かした後，ラウリル硫酸ナトリウム溶液 (3 → 100) を加えて正確に100mL とする．この液 5mL を正確に量り，ラウリル硫酸ナトリウム溶液(3→100)
を加えて正確に 25mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，ラウ
リル硫酸ナトリウム溶液(3→100)を対照とし，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長 276nm における吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
クロルタリドン(C14H11ClN2O4S)の表示量に対する溶出率(%)＝

WS ×

AT V' 1× × × 180
AS V C

WS：クロルタリドン標準品の量(mg)C ：1 錠中のクロルタリドン(C14H11ClN2O4S)の表示量(mg)

表示量
50mg

溶出規格
規定時間
30 分

溶出率
80%以上

クロルタリドン標準品 「クロルタリドン」．ただし，乾燥したものを定量するとき，クロルタリドン(C14H11ClN2O4S)99.0%以上を含むもの．

トリアムテレン顆粒
Triamterene Granules
溶出試験

本品の表示量に従いトリアムテレン(C12H11N7)約 0.03g に対応する量を精密に量り，試験液に崩壊試験法の第 1 液 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mLを除き，次のろ液 6mL を正確に量り，0.1mol/L 塩酸試液を加えて正確に 20mL とし，試料溶液とする．別にトリアムテレン標準品を 105℃で 4 時間乾燥し，その約 0.025g を精密に量り，ジメチルスルホキシドに溶かし，正確に 20mL とする．
この液 2mL を正確に量り，崩壊試験法の第 1 液を加えて正確に 50mL とする．この液 4mL を正確に量り，0.1mol/L 塩酸試液を加えて正確に 20mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，水を対照とし，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長 357nm における吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
トリアムテレン(C12H11N7)の表示量に対する溶出率(%)＝

WS AT 1
×× × 120
WT AS C

WS：トリアムテレン標準品の量(mg)
WT：トリアムテレン顆粒の秤取量(g)C ：1g 中のトリアムテレン(C12H11N7)の表示量(mg)

表示量
333mg/g

溶出規格
規定時間
45 分

溶出率
85%以上

トリアムテレン錠
Triamterene Tablets
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液に崩壊試験法の第 1 液 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 VmL を正確に量り，表示量に従い 1mL 中にト
リアムテレン(C12H11N7)約 10µg を含む液となるように 0.1mol/L 塩酸試液を加えて正確に V′ mL とし，試料溶液とする．別にトリアムテレン標準品を 105℃で 4 時
間乾燥し，その約 0.025g を精密に量り，ジメチルスルホキシドに溶かし，正確に20mL とする．この液 2mL を正確に量り，崩壊試験法の第 1 液を加えて正確に 50mLとする．
この液 4mL を正確に量り，0.1mol/L 塩酸試液を加えて正確に 20mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，水を対照とし，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長 357nm における吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
トリアムテレン(C12H11N7)の表示量に対する溶出率(%)＝ WS ×AT V' 1× × × 36
AS V C

WS：トリアムテレン標準品の量(mg)C ：1 錠中のトリアムテレン(C12H11N7)の表示量(mg)

表示量
30mg

溶出規格
規定時間
45 分

溶出率
85%以上

トリアムテレンカプセル
Triamterene Capsules
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液に崩壊試験法の第 1 液 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 VmL を正確に量り，表示量に従い 1mL 中にト
リアムテレン(C12H11N7)約 11µg を含む液となるように 0.1mol/L 塩酸試液を加えて正確に V′ mL とし，試料溶液とする．別にトリアムテレン標準品を 105℃で 4 時
間乾燥し，その約 0.022g を精密に量り，ジメチルスルホキシドに溶かし，正確に20mL とする．この液 2mL を正確に量り，崩壊試験法の第 1 液を加えて正確に 50mLとする．更にこの液 5mL を正確に量り，0.1mol/L 塩酸試液を加えて正確に 20mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，水を対照とし，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長 357nm における吸光度 AT 及び AS を測定す
る．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
トリアムテレン(C12H11N7)の表示量に対する溶出率(%)＝ WS ×AT V' 1× × × 45
AS V C

WS：トリアムテレン標準品の量(mg)C ：1 カプセル中のトリアムテレン(C12H11N7)の表示量(mg)

表示量
50mg

溶出規格
規定時間
90 分

溶出率
75%以上

トリクロルメチアジド錠
Trichlormethiazide Tablets
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mLを除き，次のろ液 VmL を正確に量り，表示量に従い 1mL 中にトリクロルメチア
ジド(C8H8Cl3N3O4S2)約 1.1µg を含む液となるように薄めたリン酸(1→50)を加えて
正確に V′ mL とし，試料溶液とする．別にトリクロルメチアジド標準品を 105℃
で 3 時間乾燥し，その約 0.022g を精密に量り，アセトニトリルに溶かし，正確に200mL とする．この液 2mL を正確に量り，薄めたリン酸(1→50)を加えて正確に200mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 40µL ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のトリクロル
メチアジドのピーク面積 ATa 及び ASa 並びに試料溶液のトリクロルメチアジドに対する相対保持時間約 0.3 のピーク面積 ATb を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
トリクロルメチアジド(C8H8Cl3N3O4S2)の表示量に対する溶出率(%)＝ WS ×ATa + ATb × 0.95 V' 1 9
× × ×
ASa
V C 2

WS：トリクロルメチアジド標準品の量(mg)C ：1 錠中のトリクロルメチアジド(C8H8Cl3N3O4S2)の表示量(mg)試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：268nm)
カラム：内径 4.6mm，長さ 15cm のステンレス管に 5µm の液体クロマトグラフ
用フェニルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：25°C 付近の一定温度
移動相：薄めたリン酸(1→1000)/アセトニトリル混液(3：1)
流量：トリクロルメチアジドの保持時間が約 9 分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：トリクロルメチアジド 0.025g をアセトニトリル 50mL に溶かす．この液 1mL にアセトニトリルを加えて 50mL とする．この液 5mL に水

5mL を加え，60℃の水浴中で 30 分間加温する．冷後，この液 10µL につき，
上記の条件で操作するとき，4-アミノ-6-クロロベンゼン-1,3-ジスルホンアミド，トリクロルメチアジドの順に溶出し，トリクロルメチアジドに対する分解物の相対保持時間は約 0.3 であり，トリクロルメチアジドのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ 5000 段以上，1.2 以下である．
システムの再現性：標準溶液 40µL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返
すとき，トリクロルメチアジドのピーク面積の相対標準偏差は 2.0%以下で
ある．

表示量
2mg

溶出規格
規定時間
15 分

溶出率
75%以上

ピレタニド錠
Piretanide Tablets
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 VmL を正確に量り，表示量に従い 1mL 中にピレタニド(C17H18N2O5S)
約 3.3µg を含む液となるように水を加えて正確に V′ mL とし，試料溶液とする．
別にピレタニド標準品を 105℃で 2 時間乾燥し，その約 0.017g を精密に量り，メタノールに溶かし，正確に 200mL とする．この液 4mL を正確に量り，水を加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 20µL ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のピ
レタニドのピーク面積 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
ピレタニド(C17H18N2O5S)の表示量に対する溶出率(%)＝

WS ×

AT V' 1× × × 18
AS V C

WS：ピレタニド標準品の量(mg)C ：1 錠中のピレタニド(C17H18N2O5S)の表示量(mg)試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：275nm)
カラム：内径 4.6mm，長さ 15cm のステンレス管に 5µm の液体クロマトグラフ
用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：25℃付近の一定温度
移動相：メタノール/水/酢酸(100)混液(300：200：1)
流量：ピレタニドの保持時間が約 6 分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：標準溶液 20µL につき，上記の条件で操作するとき，ピレタ
ニドのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ 2000 段以上，

2.0 以下である．
システムの再現性：標準溶液 20µL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返す
とき，ピレタニドのピーク面積の相対標準偏差は 2.0%以下である．

表示量
3mg
6mg

ピレタニド標準品

溶出規格
規定時間
15 分
15 分

溶出率
70%以上
70%以上

「ピレタニド」．ただし，乾燥したものを定量するとき，ピレタ

ニド(C17H18N2O5S)99.0%以上を含むもの．

ブメタニド錠
Bumetanide Tablets
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mLを除き，次のろ液 VmL を正確に量り，表示量に従い 1mL 中にブメタニド(C17H20N2O5S)約 1.1µg を含む液となるように水を加えて正確に V′ mL とする．この液 6mL を正確に量り，pH3.2 のグリシン緩衝液を加えて正確に 20mL とし，試料溶液とする．別にブメタニド標準品を 105℃で 2 時間乾燥し，その約 0.022g を精密に量り，メタノールに溶かし，正確に 100mL とする．この液 2mL を正確に量り，水を加えて正確に 20mL とする．更にこの液 5mL を正確に量り，水を加えて正確に 100mL とする。この液 6mL を正確に量り，pH3.2 のグリシン緩衝液を加えて正確に 20mL とし，標準溶液とする．別に水 6mL を正確に量り，pH3.2 のグ
リシン緩衝液を加えて正確に 20mL とし，対照溶液とする．試料溶液，標準溶液
及び対照溶液につき，蛍光光度法により試験を行い，励起の波長 360nm，蛍光の波長 440nm における蛍光の強さ FT，FS 及び FB を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
ブメタニド(C17H20N2O5S)の表示量に対する溶出率(%)＝

Ws ×

FT − FB V' 1 9
× × ×
FS − FB V C 2

WS：ブメタニド標準品の量(mg)C ：1 錠中のブメタニド(C17H20N2O5S)の表示量(mg)表示量
1mg
ブメタニド標準品

溶出規格
規定時間
15 分

溶出率
85%以上

ブメタニド(日局)．ただし，乾燥したものを定量するとき，ブメタニド(C17H20N2O5S)99.0%以上を含むもの．
グリシン緩衝液，pH3.2 グリシン 22.5g 及び塩化ナトリウム 17.5g を水 800mL に溶
かす．この液に 2mol/L 塩酸試液を加え，pH3.2 に調整した後，水を加えて 1000mLとする．

フロセミド細粒
Furosemide Fine Granules
溶出試験

本品の表示量に従いフロセミド(C12H11ClN2O5S)約 0.04g に対応する量を精密に量り，試験液に薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液(1→2)900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 5mL を正確に量り，薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて正確に 20mL とし，試料溶液とする．別にフロセミ
ド標準品を 105℃で 4 時間乾燥し，その約 0.022g を精密に量り，メタノール 5mLに溶かした後，薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて正確に 100mL とす
る．この液 5mL を正確に量り，薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，薄めた pH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)を対照とし，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，
波長 277nm における吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
フロセミド(C12H11ClN2O5S)の表示量に対する溶出率(%)＝

WS AT 1× × × 180
WT AS C

WS：フロセミド標準品の量(mg)
WT：フロセミド細粒の秤取量(g)C ：1g 中のフロセミド(C12H11ClN2O5S)の表示量(mg)表示量
40mg/g

溶出規格
規定時間
15 分

溶出率
85%以上

フロセミド錠
Furosemide Tablets
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液に薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液(1→2)900mLを用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始
し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45µm 以下のメンブランフィ
ルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 VmL を正確に量り，表示量に従い 1mL 中にフロセミド(C12H11ClN2O5S)約 11µg を含む液となるように薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて正確に V′ mL とし，試料溶液とする．
別にフロセミド標準品を 105℃で 4 時間乾燥し，その約 0.022g を精密に量り，メタノール 5mL に溶かした後，薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて正確に 100mL とする．この液 5mL を正確に量り，薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液(1→2)を対照とし，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長 277nm における吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
フロセミド(C12H11ClN2O5S)の表示量に対する溶出率(%)＝ WS ×AT V' 1× × × 45
AS V C

WS：フロセミド標準品の量(mg)C ：1 錠中のフロセミド(C12H11ClN2O5S)の表示量(mg)

表示量
20mg
40mg

溶出規格
規定時間
15 分
30 分

溶出率
80%以上
80%以上

フロセミド徐放カプセル
Furosemide Extended-release Capsules
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液に薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液(1→2)900mLを用い，溶出試験法第 2 法(ただし，シンカーを用いる)により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL を正確にとり，直ちに37±0.5℃に加温した薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液(1→2)20mL を正確に注意して補う．溶出液は孔径 0.45µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 VmL を正確に量り，表示量に従い 1mL 中にフロセ
ミド(C12H11ClN2O5S)約 11µg を含む液となるように薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて正確に V′ mL とし，試料溶液とする．別にフロセミド標準品を105℃で 4 時間乾燥し，その約 0.022g を精密に量り，メタノール 5mL に溶かした
後，薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて正確に 100mL とする．この液

5mL を正確に量り，薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて正確に 100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，薄めた pH6.8 のリン酸塩
緩衝液(1→2)を対照とし，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長 277nm
における吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

n 回目の溶出液採取時におけるフロセミド(C12H11ClN2O5S)の表示量に対する溶出率(%)(n=1, 2, 3)
 AT(n) n −1  AT(i) 1  V' 1
= Ws × + ∑
×  × × × 45
45  V C
i =1  AS
 AS
WS：フロセミド標準品の量(mg)C ：1 カプセル中のフロセミド(C12H11ClN2O5S)の表示量(mg)

表示量

40mg

溶出規格
規定時間
2 時間
4 時間
8 時間

溶出率
15〜45％
40〜70％
70％以上

アネトールトリチオン錠
Anetholtrithion Tablets
溶出試験

本品1個をとり，試験液にラウリル硫酸ナトリウム溶液(3→100)900mLを用

い，溶出試験法第2法により，毎分100回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.5µm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中にア
ネトールトリチオン(C10H8OS3)約6.9µgを含む液となるようにラウリル硫酸ナトリ
ウム溶液(3→100)を加えて正確にV′ mLとし，試料溶液とする．別にアネトールトリ
チオン標準品をシリカゲルを乾燥剤として5時間乾燥し，その約0.017gを精密に量り，メタノールに溶かし，正確に100mLとする．この液4mLを正確に量り，ラウリル硫
酸ナトリウム溶液(3→100)を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液
及び標準溶液につき，ラウリル硫酸ナトリウム溶液(3→100) を対照とし，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長356nmにおける吸光度AT及びASを測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
アネトールトリチオン(C10H8OS3)の表示量に対する溶出率(%)＝ WS ×AT V' 1× × × 36
AS V C

WS：アネトールトリチオン標準品の量(mg)C ：1 錠中のアネトールトリチオン(C10H8OS3)の表示量(mg)表示量
12.5mgアネトールトリチオン標準品

溶出規格
規定時間
90 分

溶出率
70%以上

「アネトールトリチオン」．ただし，乾燥したものを定量するとき，アネトールトリチオン(C10H8OS3)99.0%以上を含むもの．

トレピブトン細粒
Trepibutone Fine Granules
溶出試験

本品の表示量に従いトレピブトン(C16H22O6)約 0.04g に対応する量を精密に量り，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45µm
以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液

10mL を正確に量り，水を加えて正確に 20mL とし，試料溶液とする．別にトレピブトン標準品を 105℃で 4 時間乾燥し，その約 0.022g を精密に量り，エタノー
ル(95)30mL に溶かした後，水を加えて正確に 100mL とする．この液 5mL を正確に量り，水を加えて正確に 50mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，水を対照とし，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長 325nm における吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
トレピブトン(C16H22O6)の表示量に対する溶出率(%)＝

WS AT 1× × × 180
WT AS C

WS：トレピブトン標準品の量(mg)
WT：トレピブトン細粒の秤取量(g)C ：1g 中のトレピブトン(C16H22O6)の表示量(mg)

表示量
100mg/g
トレピブトン標準品

溶出規格
規定時間
15 分

溶出率
80%以上

トレピブトン(日局)．ただし，乾燥したものを定量するとき，トレピブトン(C16H22O6)99.0%以上を含むもの．

トレピブトン錠
Trepibutone Tablets
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mLを除き，次のろ液 VmL を正確に量り，表示量に従い 1mL 中にトレピブトン(C16H22O6)約 22µg を含む液となるように水を加えて正確に V′ mL とし，試料溶液とする．別にトレピブトン標準品を 105℃で 4 時間乾燥し，その約 0.022g を精密に量り，エタノール(95)30mL に溶かした後，水を加えて正確に 100mL とする．
この液 5mL を正確に量り，水を加えて正確に 50mL とし，標準溶液とする．試料
溶液及び標準溶液につき，水を対照とし，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長 325nm における吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
トレピブトン(C16H22O6)の表示量に対する溶出率(%)＝

WS ×

AT V' 1× × × 90
AS V C

WS：トレピブトン標準品の量(mg)C ：1 錠中のトレピブトン(C16H22O6)の表示量(mg)

表示量
40mg
トレピブトン標準品

溶出規格
規定時間
30 分

溶出率
80%以上

トレピブトン(日局)．ただし，乾燥したものを定量するとき，トレピブトン(C16H22O6)99.0%以上を含むもの．

ヒメクロモンカプセル
Hymecromone Capsules
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液にラウリル硫酸ナトリウム溶液(1→25)900mL を用い，溶出試験法第 2 法(ただし，シンカーを用いる)により，毎分 100 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45µm
以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 VmL
を正確に量り，表示量に従い 1mL 中にヒメクロモン(C10H8O3)約 0.22mg を含む液となるようにラウリル硫酸ナトリウム溶液(1→25)を加えて正確に V′ mL とする．
この液 3mL を正確に量り，崩壊試験法の第 1 液を加えて正確に 100mL とし，試料溶液とする．別にヒメクロモン標準品を 105℃で 4 時間乾燥し，その約 0.022g
を精密に量り，メタノールに溶かし，正確に 100mL とする．この液 3mL を正確に量り，ラウリル硫酸ナトリウム溶液(1→25)3mL を正確に加え，崩壊試験法の第1 液を加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，ラウリル硫酸ナトリウム溶液(1→25)3mL を正確に量り，崩壊試験法の第 1 液を加えて正確に 100mL とした液を対照とし，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，
波長 321nm における吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
ヒメクロモン(C10H8O3)の表示量に対する溶出率(%)＝

WS ×

AT V' 1× × × 900
AS V C

WS：ヒメクロモン標準品の量(mg)C ：1 カプセル中のヒメクロモン(C10H8O3)の表示量(mg)

表示量
200mg
ヒメクロモン標準品

溶出規格
規定時間
30 分

溶出率
70%以上

ヒメクロモン(日局)．ただし，乾燥したものを定量するとき，ヒメクロモン(C10H8O3)99.0%以上を含むもの．

グルタチオン散Glutathione Powder
溶出試験

本品の表示量に従いグルタチオン(C10H17N3O6S)約 0.1g に対応する量を精密に量り，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径0.45µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 2mL を正確に量り，pH4.0 のクエン酸・リン酸塩緩衝液を加えて正確に 20mLとし，試料溶液とする．別にグルタチオン標準品(別途 105℃で 3 時間乾燥し，その減量を測定しておく)約 0.022g を精密に量り，pH4.0 のクエン酸・リン酸塩緩衝
液に溶かし，正確に 100mL とする．この液 5mL を正確に量り，pH4.0 のクエン酸・リン酸塩緩衝液を加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 20µL ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のグルタチオンのピーク面積 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
グルタチオン(C10H17N3O6S)の表示量に対する溶出率(%)

WS AT 1× × × 450
WT AS C＝

WS：乾燥物に換算したグルタチオン標準品の量(mg)
WT：グルタチオン散の秤取量(g)C ：1g 中のグルタチオン(C10H17N3O6S)の表示量(mg)試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：210nm)
カラム：内径 4.6mm，長さ 15cm のステンレス管に 5µm の液体クロマトグラ
フ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：30℃付近の一定温度
移動相：リン酸二水素カリウム 6.8g 及び 1-ヘプタンスルホン酸ナトリウム2.0g を水 1000mL に溶かした液にリン酸を加え，pH3.0 に調整する．この液 930mL にメタノール 70mL を加える．
流量：グルタチオンの保持時間が約 5 分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：標準溶液 20µL につき，上記の条件で操作するとき，グルタチオンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ 2000 段
以上，2.0 以下である．

システムの再現性：標準溶液 20µL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返
すとき，グルタチオンのピーク面積の相対標準偏差は 2.0%以下である．

表示量
200mg/g
グルタチオン標準品

溶出規格
規定時間
15 分

溶出率
85%以上

「グルタチオン」．ただし，定量するとき，換算した乾燥物に対し，グルタチオン(C10H17N3O6S)99.0%以上を含むもの．
クエン酸・リン酸塩緩衝液，pH4.0 クエン酸一水和物 5.25g を水に溶かして 1000mLとした液に，0.05mol/L リン酸水素二ナトリウム試液にを加え，pH 4.0 に調整する．

グルタチオン細粒
Glutathione Fine Granules
溶出試験

本品の表示量に従いグルタチオン(C10H17N3O6S)約 0.1g に対応する量を精密に量り，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径0.5µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 2mL を正確に量り，pH4.0 のクエン酸・リン酸塩緩衝液を加えて正確に 20mLとし，試料溶液とする．別にグルタチオン標準品(別途 105℃で 3 時間乾燥し，その減量を測定しておく)約 0.022g を精密に量り，pH4.0 のクエン酸・リン酸塩緩
衝液に溶かし，正確に 100mL とする．この液 5mL を正確に量り，pH4.0 のクエン酸・リン酸塩緩衝液を加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．試料溶液
及び標準溶液 20µL ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のグルタチオンのピーク面積 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
グルタチオン(C10H17N3O6S)の表示量に対する溶出率(%)

WS AT 1× × × 450
WT AS C＝

WS：乾燥物に換算したグルタチオン標準品の量(mg)
WT：グルタチオン細粒の秤取量(g)C ：1g 中のグルタチオン(C10H17N3O6S)の表示量(mg)試験条件
検出器：紫外吸光光度計 (測定波長：210nm)
カラム：内径 4.6mm，長さ 15cm のステンレス管に 5µm の液体クロマトグラ
フ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：30℃付近の一定温度
移動相：リン酸二水素カリウム 6.8g 及び 1-ヘプタンスルホン酸ナトリウム2.0g を水 1000mL に溶かした液にリン酸を加え，pH3.0 に調整する．この液 930mL にメタノール 70mL を加える．
流量：グルタチオンの保持時間が約 5 分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：標準溶液 20µL につき，上記の条件で操作するとき，グルタチオンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ 2000 段以

上，2.0 以下である．
システムの再現性：標準溶液 20µL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返
すとき，グルタチオンのピーク面積の相対標準偏差は 2.0%以下である．

表示量
200mg/g
グルタチオン標準品

溶出規格
規定時間
15 分

溶出率
85%以上

「グルタチオン」．ただし，定量するとき，換算した乾燥物に対し，グルタチオン(C10H17N3O6S)99.0%以上を含むもの．
クエン酸・リン酸塩緩衝液，pH4.0

クエン酸一水和物 5.25g を水に溶かして 1000 mLとした液に，0.05mol/L リン酸水素二ナトリウム試液を加え， pH 4.0 に調整する．

グルタチオン錠
Glutathione Tablets
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mLを除き，次のろ液 VmL を正確に量り，表示量に従い 1mL 中にグルタチオン(C10H17N3O6S)約 11µg を含む液となるように pH4.0 のクエン酸・リン酸塩緩衝液
を加えて正確に V′ mL とし，試料溶液とする．別にグルタチオン標準品(別途 105℃
で 3 時間乾燥し，その減量を測定しておく)約 0.022g を精密に量り，pH4.0 のクエン酸・リン酸塩緩衝液に溶かし，正確に 100mL とする．この液 5mL を正確に量り，pH4.0 のクエン酸・リン酸塩緩衝液を加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 20µL ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマト
グラフ法により試験を行い，それぞれの液のグルタチオンのピーク面積 AT 及びAS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
グルタチオン(C10H17N3O6S)の表示量に対する溶出率(%)＝ WS ×AT V' 1× × × 45
AS V C

WS：乾燥物に換算したグルタチオン標準品の量(mg)C ：1 錠中のグルタチオン(C10H17N3O6S)の表示量(mg)試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：210nm)
カラム：内径 4.6mm，長さ 15cm のステンレス管に 5µm の液体クロマトグラ
フ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：30℃付近の一定温度
移動相：リン酸二水素カリウム 6.8g 及び 1-ヘプタンスルホン酸ナトリウム2.0g を水 1000mL に溶かした液にリン酸を加え，pH3.0 に調整する．この液 930mL にメタノール 70mL を加える．
流量：グルタチオンの保持時間が約 5 分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：標準溶液 20µL につき，上記の条件で操作するとき，グルタチオンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ 2000 段以
上，2.0 以下である．

システムの再現性：標準溶液 20µL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返
すとき，グルタチオンのピーク面積の相対標準偏差は 2.0%以下である．

表示量
50mg
100mg
グルタチオン標準品

溶出規格
規定時間
45 分
60 分

溶出率
85%以上
80%以上

「グルタチオン」．ただし，定量するとき，換算した乾燥物に対し，グルタチオン(C10H17N3O6S)99.0% 以上を含むもの．
クエン酸・リン酸塩緩衝液，pH4.0 クエン酸一水和物 5.25g を水に溶かして 1000mLとした液に，0.05mol/L リン酸水素二ナトリウム試液を加え，pH4.0 に調整する．

ペニシラミンカプセル
Penicillamine Capsules
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法(ただし，シンカーを用いる)により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 VmL を正確に量り，表示量に従い

1mL 中にペニシラミン(C5H11NO2S)約 22µg を含む液となるように直ちにエチレン
ジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物溶液(1→200)を加えて正確に V′ mLとし，試料溶液とする．別にペニシラミン標準品を 105℃で 4 時間乾燥し，その約 0.022g を精密に量り，エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物溶液(1→200)に溶かし，正確に 100mL とする．この液 5mL を正確に量り，エチレン
ジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物溶液(1→200)を加えて正確に 50mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 20µL ずつを正確にとり，次の条
件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のペニシラミンのピーク面積 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
ペニシラミン(C5H11NO2S)の表示量に対する溶出率(%)＝

WS ×

AT V' 1× × × 90
AS V C

WS：ペニシラミン標準品の量(mg)C ：1 カプセル中のペニシラミン(C5H11NO2S)の表示量(mg)試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：210nm)
カラム：内径 4.6mm，長さ 15cm のステンレス管に 5µm の液体クロマトグラ
フ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：1-ヘキサンスルホン酸ナトリウム 0.20g を pH3.0 の 0.05mol/L リン酸
二水素ナトリウム試液に溶かし，1000mL とする．
流量：ペニシラミンの保持時間が約 5 分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：標準溶液 20µL につき，上記の条件で操作するとき，ペニ
シラミンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ 2000 段
以上，2.0 以下である．

システムの再現性：標準溶液 20µL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返
すとき，ペニシラミンのピーク面積の相対標準偏差は 2.0%以下である．

表示量
50mg
100mg
200mg
ペニシラミン標準品

溶出規格
規定時間
15 分
15 分
15 分

溶出率
85%以上
85%以上
85%以上

「ペニシラミン」．ただし，乾燥したものを定量するとき，ペニシラミン(C5H11NO2S)99.0%以上を含むもの．

アフロクアロン錠
Afloqualone Tablets
溶出試験

本操作は光を避けて行う．本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.5µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 VmL を正確に量り，表示量に従い 1mL 中にアフロクアロン(C16H14FN3O)約 11µg を含む液となるように水を加えて正確に V′ mL とし，試料溶液とする．別にアフロクアロン標準品を 60℃で 2
時間減圧乾燥し，その約 0.022g を精密に量り，アセトニトリル 2mL に溶かした
後，水を加えて正確に 100mL とする．この液 5mL を正確に量り，水を加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，水を対照とし，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長 293nm における吸光度 AT 及
び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
アフロクアロン(C16H14FN3O)の表示量に対する溶出率(%)＝ WS ×AT V' 1× × × 45
AS V C

WS：アフロクアロン標準品の量(mg)C ：1 錠中のアフロクアロン(C16H14FN3O)の表示量(mg)

表示量
20mg

溶出規格
規定時間
90 分

溶出率
80%以上

酪酸リボフラビン細粒
Riboflavin Butyrate Fine Granules
溶出試験

本操作は光を避けて行う．本品の表示量に従い酪酸リボフラビン(C33H44N4O10)約 0.04g に対応する量を精密に量り，試験液として，100mg/g 細粒にはポリソルベート 80(0.70→100)900mL を，200mg/g 細粒にはポリソルベート 80(0.80→100) 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．
溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45µm 以下のメ
ンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液を試料溶液とする．別に酪酸リボフラビン標準品をシリカゲルを乾燥剤として 4 時間減圧乾燥し，その約 0.022g を精密に量り，メタノールに溶かし，正確に 100mL とする．
この液 5mL を正確に量り， 試験液を加えて正確に 25mL とし，標準溶液とする．
試料溶液及び標準溶液につき，試験液を対照とし，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長 447nm における吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
酪酸リボフラビン(C33H44N4O10)の表示量に対する溶出率(%)＝

WS AT 1× × × 180
WT AS C

WS：酪酸リボフラビン標準品の量(mg)
WT：酪酸リボフラビン細粒の秤取量(g)C ：1g 中の酪酸リボフラビン(C33H44N4O10)の表示量(mg)

表示量
100mg/g
200mg/g
酪酸リボフラビン標準品

溶出規格
規定時間
90 分
45 分

溶出率
70%以上
70%以上

酪酸リボフラビン(日局)．ただし，乾燥したものを定量するとき，酪酸リボフラビン(C33H44N4O10)99.0%以上を含むもの．

酪酸リボフラビン顆粒
Riboflavin Butyrate Granules
溶出試験

本操作は光を避けて行う．本品の表示量に従い酪酸リボフラビン(C33H44N4O10)約 0.04g に対応する量を精密に量り，試験液にポリソルベート 80
0.8g に水を加えて 100mL とした液 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液を試料溶液とする．別に酪酸リボフラビン標準品をシリカゲルを乾燥剤として 4 時間減圧乾燥し，その約 0.022g を精密に量り，メタノールに溶かし，
正確に 100mL とする．この液 5mL を正確に量り，試験液を加えて正確に 25mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，試験液を対照とし，紫外
可視吸光度測定法により試験を行い，波長 447nm における吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
酪酸リボフラビン(C33H44N4O10)の表示量に対する溶出率(%)＝

WS AT 1× × × 180
WT AS C

WS：酪酸リボフラビン標準品の量(mg)
WT：酪酸リボフラビン顆粒の秤取量(g)C ：1g 中の酪酸リボフラビン(C33H44N4O10)の表示量(mg)

表示量
100mg/g
酪酸リボフラビン標準品

溶出規格
規定時間
45 分

溶出率
75%以上

酪酸リボフラビン(日局)．ただし，乾燥したものを定量するとき，酪酸リボフラビン(C33H44N4O10)99.0%以上を含むもの．

酪酸リボフラビン錠
Riboflavin Butyrate Tablets
溶出試験

本操作は光を避けて行う．本品 1 個をとり，試験液として，20mg 錠にはポリソルベート 80 3.0g に水を加えて 400mL とした液 900mL を，40mg 錠にはポリソルベート 80 3.0g に水を加えて 200mL とした液 900mL を用い，溶出試
験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．
初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 VmL を正確に量り，表示量に従い 1mL 中に酪酸リボフラビン(C33H44N4O10)約 22µg を含む液となるように試験液を加えて正確に V′ mL とし，試料溶液とする．別に酪酸リボフラビン標準品をシリカゲルを乾燥剤として 4 時間減圧乾燥し，その約 0.022g を精密に量り，メタノールに溶かし，正確に 50mL とする．この液 5mL を正確に量り，試験液を加えて正確に 100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，試験液を対照とし，紫外
可視吸光度測定法により試験を行い，波長 447nm における吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
酪酸リボフラビン(C33H44N4O10)の表示量に対する溶出率(%)＝

WS ×

AT V' 1× × × 90
AS V C

WS：酪酸リボフラビン標準品の量(mg)C ：1 錠中の酪酸リボフラビン(C33H44N4O10)の表示量(mg)

表示量
20mg
40mg
酪酸リボフラビン標準品

溶出規格
規定時間
90 分
90 分

溶出率
75%以上
70%以上

酪酸リボフラビン(日局)．ただし，乾燥したものを定量するとき，酪酸リボフラビン(C33H44N4O10)99.0%以上を含むもの．

塩酸フルラゼパムカプセル
Flurazepam Hydrochloride Capsules
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mLを除き，次のろ液 VmL を正確に量り，表示量に従い 1mL 中に塩酸フルラゼパム(C21H23ClFN3O･HCl)約 1.7µg を含む液となるように移動相を加えて正確に V′ mLとする。この液 3mL を正確に量り，移動相を加えて正確に 20mL とし，試料溶液とする．別に塩酸フルラゼパム標準品を 105℃で 4 時間乾燥し，その約 0.022g を精密に量り，水に溶かし，正確に 100mL とする．この液 5mL を正確に量り，水を加えて正確に 100mL とする．この液 3mL を正確に量り，移動相を加えて正確に 20mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 50µL ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のフルラゼパ
ムのピーク面積 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
塩酸フルラゼパム(C21H23ClFN3O･HCl)の表示量に対する溶出率(%)＝ Ws ×AT V' 1 27
× × ×
AS V C 4

WS：塩酸フルラゼパム標準品の量(mg)C ：1 カプセル中の塩酸フルラゼパム(C21H23ClFN3O･HCl)の表示量(mg)試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：230nm)
カラム：内径 4.6mm，長さ 15cm のステンレス管に 5µm の液体クロマトグラ
フ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：25℃付近の一定温度
移動相：メタノール/薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液(1→2)混液(3：1)
流量：フルラゼパムの保持時間が約 5 分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：標準溶液 50µL につき，上記の条件で操作するとき，フル
ラゼパムのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ 3000 段以
上，2.0 以下である．
システムの再現性：標準溶液 50µL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返
すとき，フルラゼパムのピーク面積の相対標準偏差は 2.0%以下である．

表示量
10mg
15mg
塩酸フルラゼパム標準品

溶出規格
規定時間
30 分
30 分

溶出率
85%以上
80%以上

塩酸フルラゼパム(日局)．

ゾピクロン錠
Zopiclone Tablets
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液に pH4.0 の 0.05mol/L 酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45µm 以下のメンブ
ランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 VmL を正確に量り，表示量に従い 1mL 中にゾピクロン(C17H17ClN6O3)約 8.3µg を含む液となるよ
うに pH4.0 の 0.05mol/L 酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液を加えて正確に V′ mL とし，
試料溶液とする．別にゾピクロン標準品を 100℃で 24 時間減圧乾燥し，その約0.021g を精密に量り，pH4.0 の 0.05mol/L 酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液に溶かし，
正確に 100mL とする．この液 4mL を正確に量り，pH4.0 の 0.05mol/L 酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液を加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標
準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長 304nm における吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
ゾピクロン(C17H17ClN6O3)の表示量に対する溶出率(%)＝ WS ×AT V' 1× × × 36
AS V C

WS：ゾピクロン標準品の量(mg)C ：1 錠中のゾピクロン(C17H17ClN6O3)の表示量(mg)

表示量
7.5mg
10mg
ゾピクロン標準品

溶出規格
規定時間
30 分
30 分

C17H17ClN6O3：388.81

溶出率
80%以上
80%以上

(±)‑6‑(5‑クロロ‑2‑ピリジル)‑6,7‑ジヒドロ‑7‑[(4‑メチル‑1‑ピペラジニル)カルボキシ]‑5H‑ピロロ[3，4‑b]ピペラ
ジン‑5‑オンで，下記の規格に適合するもの．必要な場合には次に示す方法により
精製する．
精製法

ゾピクロンを 2-プロパノールに加温して溶かし，冷所に放置し，白色の結晶を析出させる．同様の操作を 3 回繰り返して得た結晶を水で 2 回洗った後，100℃で 24 時間減圧乾燥する．
性状

本品は白色〜微黄色の結晶性の粉末である．

確認試験

(1)

本品の 0.1mol/L 塩酸試液溶液(1→100000)につき，紫外可視吸光度測定法により吸収スペクトルを測定するとき，波長 214〜218nm 及び 303〜305nm に吸収の極
大を示す．

(2)

本品を乾燥し，赤外吸収スペクトル測定法の臭化カリウム錠剤法により測定するとき，波数 2800cm-1，1720cm-1，1578cm-1，1465cm-1，1375cm-1 及び 850cm-1付近に吸収を認める．
融点176〜178℃

類縁物質 本操作は遮光して行う．本品 0.10g をクロロホルム 10mL に溶かし，試料溶液とする．この液 2mL を正確に量り，クロロホルムを加えて正確に 100mL とす
る．この液 5mL を正確に量り，クロロホルムを加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマトグラフ法により試験を行う．試料溶液及び標準溶液 10µL ずつを薄層クロマトグラフ用シリカゲル(蛍光剤入り)を用いて調製した薄層板にスポットする．次にクロロホルム/メタノール/酢酸エチル混液(85：15：2)を展開溶媒として約 15cm 展開した後，薄層板を風乾する．これに紫外線(主波長 366nm)を照射するとき，試料溶液から得た主スポット以外のスポットは，標準溶液から得たスポットより濃くない．また，試料溶液から得た主スポット以
外のスポットの総量は 0.5%以下である．

2-プロパノール 本品 0.50g を正確に量り，ジメチルホルムアミドに溶かし，正確に10mL とし，試料溶液とする．別に 2-プロパノール 0.50g を正確に量り，ジメチル
ホルムアミドを加えて正確に 100mL とする．この液 5mL を正確に量り，ジメチル
ホルムアミドを加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶
液 1.0µL につき，次の条件でガスクロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液の 2-プロパノールのピーク面積 AT 及び AS を測定するとき，AT は AS より大き
くない．
試験条件
検出器：水素炎イオン化検出器
カラム：内径 3mm，長さ 3m のガラス管にガスクロマトグラフ用ジエチレ
ングリコールコハク酸エステルを，177〜250µm のガスクロマトグラフ
用ケイソウ土に 5%の割合で被覆したものを充てんする．
カラム温度：130℃付近の一定温度
キャリヤーガス：窒素
流量：2-プロパノールの保持時間が約 1 分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：標準溶液 1.0µL につき、上記の条件で操作するとき，2-プ
ロパノールのピークの理論段数は 1000 段以上である。
システムの再現性：標準溶液 1.0µL につき、上記の条件で試験を 6 回繰り返

すとき，2-プロパノールのピーク面積の相対標準偏差は 1.0%以下である。
乾燥減量 0.5%以下(0.5g，減圧，100℃，24 時間)．
含量 99.0%以上． 定量法 本品を乾燥し，その約 0.3g を精密に量り，非水滴定用酢酸 20mL に溶かした後，無水酢酸 80mL を加え，0.1mol/L 過塩素酸で滴定する(電位差滴定法)．同様の方法で空試験を行い，補正する．

0.1mol/L 過塩素酸 1mL=38.88mgC17H17ClN6O3

ピペリジノアセチルアミノ安息香酸エチル 200mg/g・水酸化アルミナ
マグネシウム 400mg/g・沈降炭酸カルシウム 200mg/g 顆粒
Ethyl p-Piperidinoacetylaminobenzoate 200mg/g, Magnesium
Hydroxide-Aluminium Hydroxide Co-Precipitate 400mg/g andPrecipitated Calcium Carbonate 200mg/g Granules
溶出試験

本品約 1g を精密に量り，試験液に崩壊試験法の第 1 液 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 2mL を正確に量り，崩壊試験法の第 1液を加えて正確に 50mL とし，試料溶液とする．別にピペリジノアセチルアミノ
安息香酸エチル標準品をシリカゲルを乾燥剤として 3 時間乾燥し，その約 0.022g
を精密に量り，メタノールに溶かし，正確に 100mL とする．この液 4mL を正確に量り，崩壊試験法の第 1 液を加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．試料
溶液及び標準溶液につき，崩壊試験法の第 1 液を対照とし，紫外可視吸光度測定
法により試験を行い，波長 269nm における吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
ピペリジノアセチルアミノ安息香酸エチル(C16H22N2O3)の表示量に対する溶出率(%)＝

WS AT 1× × × 900
WT AS C

WS：ピペリジノアセチルアミノ安息香酸エチル標準品の量(mg)
WT：ピペリジノアセチルアミノ安息香酸エチル・水酸化アルミナマグネシウム・沈
降炭酸カルシウム顆粒の秤取量(g)C ：1g 中のピペリジノアセチルアミノ安息香酸エチル(C16H22N2O3)の表示量(mg)

ピペリジノアセチル
アミノ安息香酸エチル

溶出規格
表示量

規定時間

溶出率

200mg/g

30 分

75%以上

ピペリジノアセチルアミノ安息香酸エチル標準品 「ピペリジノアセチルアミノ安息
香酸エチル」．ただし，乾燥したものを定量するとき，ピペリジノアセチルアミノ
安息香酸エチル(C16H22N2O3)99.0%以上を含むもの．