ISSN 1349-1741

令和元年度

宮城県産業技術総合センター研究報告
The Annual Research Report of Industrial Technology Institute, MIYAGI Prefectural Government

No.17
2020年8月発行

宮 城 県
MIYAGI Prefectural Government

目次【研究論文】
1 コアシェル構造を有した機能性ナノ粒子の開発 ··············································································································· 1
石井 克治
2 めっきプライマーインクに関する印刷プロセス研究 ·········································································································· 5
小松 迅人，高田 健一，今野 奈穂，佐藤 勲征3 酸化チタンナノチューブ構造による集積化ガスセンサシステムの開発 ····································································· 9
阿部 宏之，馬 騰，但木 大介，平野 愛弓，岩田 一樹，庭野 道夫
4 鉄道レールの溶接余盛（よもり）除去装置の開発－第二報 粗加工機と仕上げ加工機の開発－ ········································································································· 16
家口 心，今野 啓輝，小松 良知，吉川 穣，渡邉 洋一，久田 哲弥
5 次世代強化繊維の高度利用技術の開発 ························································································································ 22
遠藤 崇正，今野 奈穂，四戸 大希，佐久間 華織，推野 敦子，佐藤 勲征
6 機能性コーティング材料の開発 ·········································································································································· 28
今野 奈穂，加藤 景輔，四戸 大希，佐藤 勲征
7 断面微細組織の観察・分析技術高度化のための試料作製技術の確立 ······························································· 34
大山 礼，阿部 一彦，氏家 博輝
8 材料表面分析技術の高度化 ··············································································································································· 38
鈴木 鋭二，宮本 達也，阿部 一彦
9 地域素材の良さを活かした高付加価値食品の検討 ···································································································· 43
日向 真理子，畑中 咲子

【短報】
1 デジタルエンジニアリング技術活用によるヘルスケア製品の高度化 ······································································ 49
篠塚 慶介，伊藤 利憲，益田 佳奈
2 IoT を用いたモノづくり工程管理高度化のための要素技術開発 ············································································· 53
中居 倫夫，小野 仁，今井 和彦，荒木 武，小泉 協，高野 寛己，林 正博，
高田 健一，沼山 崇，坂下 雅幸，佐藤 裕高
3 耐熱合金の精密加工技術開発 ······································································································································· 59
渡邉 洋一，家口 心，吉川 穣，久田 哲弥
4 光学セラミックスの光物性と組織の研究 ··························································································································· 64
曽根 宏，伊藤 桂介
5 減塩味噌の製造プロセスの検討 ····································································································································· 67
羽生 幸弘，畑中 咲子
6 機能性油脂を保持したかまぼこの長期保存技術の開発 ······················································································· 72
佐藤 信行，畑中 咲子，橋本 建哉
7 清酒製造技術の高度化－宮城県産米の出穂後 1 か月平均気温と酒造特性について－ ········································································· 77
瀬尾 直美，有住 和彦，石川 潤一，吉村 緑，橋本 建哉【ノート】
1 流体解析技術高度化のための調査 ·································································································································· 81
吉川 穣，久田 哲弥，伊藤 利憲
2 中小企業製造工程等における AI 活用性に関する調査 ···························································································· 85
小泉 協，高野 寛己，小野 仁
3 県内企業のモノづくりにおけるモデルベース開発の活用可能性調査 ··································································· 88
佐藤 裕高
4 工業製品等からの発生ガス分析に関する調査 ············································································································· 91
遠藤 崇正，阿部 一彦，今野 政憲
5 プレス加工技術高度化高品質化に関する技術調査 ··································································································· 93
浦 啓祐，伊藤 桂介，曽根 宏，今野 政憲
6 加工用調味料の高品質化のための調査 ························································································································· 95
羽生 幸弘，畑中 咲子

【研究論文】

宮城県産業技術総合センター研究報告 No.17 2020 年発行【研究報告】【平成30年度～令和元年度 県単研究】

コアシェル構造を有した機能性ナノ粒子の開発
石井 克治＊
機械電子情報技術部（＊現 新産業振興課）
樹脂の断熱性向上等の産業応用において着目されている中空構造ナノ粒子の作製を試みた。中空構
造ナノ粒子が，(1) コアとなるマグネタイトナノ粒子の調製，(2) コア粒子表面へのシリカコーティング，(3)塩酸によるコア粒子のエッチングの工程によって得られることについて一定の可能性が示された。一方で，最終工程である塩酸によるコア粒子のエッチングが十分でないことに伴い，中空構造になっていない粒子が多く残ることもわかった。
キーワード： ナノ粒子， コアシェル構造， 中空構造ナノ粒子
1 緒言
粒子径がナノメートル（nm）サイズである粒子（ナノ粒子）は，従来のバルク材料とは異なる物性を示すため，
新たな機能性材料として期待が高まっている。また，コ
ア粒子の周りに異種材料をコーティングしたコアシェル
構造ナノ粒子は，磁性材料の高性能化１），２）や光触媒の
図1

高効率化３）に向け，研究が盛んに行われている。さらに，

中空構造ナノ粒子の作製プロセスの概要

コアシェル構造ナノ粒子のコア粒子を除去することによって，中空構造ナノ粒子が得られることが報告されてい2.1.2

コアとなるナノ粒子の調製

４）る 。内部に空間を有する中空構造ナノ粒子は，フィルコアとなるナノ粒子は, 中谷らにより報告されている 6)

ムや樹脂の断熱性向上，塗料や樹脂の絶縁性向上といった産業応用において，着目されている５）。

液相合成法で調製した。図2に(a)プロセスフローと(b)実本研究では，これらの産業応用を目指し，中空構造ナ

験装置を示す。100mL三口丸底フラスコに，鉄アセチル

ノ粒子の作製を試みた。

アセトナートを1.177g，オレイン酸を6.7mL，オレイルアミ
ンを10.0mL入れ，攪拌を行いながら，約10Paまで減圧

2 実験方法した後，窒素置換を3回行った。その後，窒素雰囲気下で，300℃まで昇温し，6時間保持した。

2.1 中空構造ナノ粒子の作製プロセス
(a)
2.1.1

(b)

概要

中空構造ナノ粒子の作製プロセスの概要を図1に示す。初めにコアとなるナノ粒子を調製し，次に，コア粒子の表面にシェルをコーティングし，コアシェル構造ナノ粒子を作製する。最後に，コアシェル構造ナノ粒子のコア
粒子をエッチングにより，除去することによって，中空構
造ナノ粒子を作製した。
図 2 ナノ粒子の調製(a)プロセスフローと(b)実験装置-1-

The Annual Research Report of Industrial Technology Institute, MIYAGI Prefectural Government. 2020, No.17

2.1.3

コア粒子へのシェルのコーティング

2.1.4 コア粒子のエッチングによる除去

コア粒子へのシェルのコーティングは，先行技術とし

図5に, コアシェル構造ナノ粒子のコアとなる粒子の7）て報告されているシリカコーティング技術 により行った。

エッチングによる(a)除去プロセス，(b)実験装置を示す。

図3に, (a)プロセスフローと（b）実験装置を示す。初めに，コアとなる粒子を，塩酸によってエッチングすることによ

１00mLナス型フラスコに，コアとなるナノ粒子を18mg，ポって，中空構造ナノ粒子を作製する。6mLスクリュー管

リオキシエチレン(5)ノニルフェニルエーテル（ Sigma-

瓶に，2.1.3で得たコアシェル構造ナノ粒子を5.0mg，塩R
Aldrich IGEPAL ○CO-520）を6.00mL，アンモニア水酸を3.00mL入れ，室温で24時間，攪拌を行った。反応を0.91mL，シクロヘキサンを約42mL入れて超音波を3生成物は，超純水による遠心洗浄を3回行った後，エタ分間印加し，攪拌を15分間行った。その後，オルトケイ

ノール中に分散させた。

酸テトラエチルを0.70mL加え，室温で16時間攪拌を行った。次に，メタノール,および少量のヘキサンによる遠(a)

心洗浄を2回，さらにエタノール，および少量のヘキサンによる遠心洗浄を1回，最後にエタノールのみによる遠心洗浄を1回行った後，乾燥させて，粉末試料を得た。
図4に得られた粉末試料の写真を示す。
(a)

(b)

図5

コアとなる粒子の(a)除去プロセスフローと(b)実験装置(b)

2.2 結晶構造解析，形態観察
ナノ粒子の結晶構造は，X線回折（X–Ray Diffraction;
XRD, (株）リガク製 SmartLab）を用いて，表1に示す測定条件で行った。なお，Cu Kα線を回折に用いた場合に鉄系試料で増大する蛍光X線によるバックグラウンドノ
図3

シリカコーティングの(a)プロセスフロー

イズを低減するために，検出器設定ではエネルギーモと(b)実験装置

ードを蛍光X線低減モードとし，受光側には散乱防止筒を取り付けて測定を行った。
ナノ粒子の形態観察を透過型電子顕微鏡（Transmission Electron Microscope; TEM, 日本電子（株）製 JEM-2010）で，加速電圧を200kVに設定して行った。得られたナノ粒子をヘキサンまたは，エタノー
ル中に分散させた溶液を用いて，TEM観察用支持膜付グリッド（日本電子（株）製，銅製グリッド，150メッシュ）に，希釈した分散液を滴下，乾燥させて観察試料を作製し図4得られたコアシェル構造ナノ粒子の粉末

た。
-2-

宮城県産業技術総合センター研究報告 No.17 2020 年発行

表1

断片らしいものも観察されており，エッチングにおけるコ

Ｘ線回折の測定条件

アの一部残留の可能性も考えられ，今後詳細な分析が必要である。また，コア粒子がエッチングできていない構造も多く観察された。本報告の手法を用いた中空構
造ナノ粒子の製造に適した条件検討は，今後の課題である。
(a)

3 実験結果及び考察
図6に，調製したコアとなるナノ粒子のＸ線回折のプロ
ファイルを示す。観測された回折ピークは，マグネタイト(ICDD PDF-2 Release2015RDB デ ー タ の No.00-0190629)に帰属された。
(b)

図 6 コアとなるナノ粒子のＸ線回折(c)

図 7 に，(a)コアとなるナノ粒子，(b)シリカコーティング
後のナノ粒子，(c)コアとなる粒子を塩酸でエッチングした後のナノ粒子の TEM 観察像を示す。(a)より，コアとなるナノ粒子は球状であり，粒子径は平均 8nm であった。
(b)より，大部分のコア粒子は，ほぼ均一な厚さのシリカによりコーティングされており，コアシェル構造となっていることがわかった。シリカシェルの厚さは平均 10nm であった。(c)に示すコアとなる粒子を塩酸でエッチングした後のナノ粒子については，TEM 観察による単粒子像のコントラスト差で中空構造の存在を評価する例が多い
図7

ため５）, ８），本研究でもこの方法を採用した。(c)において

TEM 観察像(a)コアとなるナノ粒子，

は，ナノ粒子の中央部に中空構造の存在を示すと思わ(b)シリカコーティング後のナノ粒子，

れる白色コントラストが観察されている。ただし，これらの(c)コアとなる粒子を塩酸でエッチング

粒子の中には，白色コントラストに隣接して黒色のコア

した後のナノ粒子-3-

The Annual Research Report of Industrial Technology Institute, MIYAGI Prefectural Government. 2020, No.17

4 結言

Preparation of Air -Stable Iron-Oxide-Coated
Metallic Iron Nanoparticles. J. Chem. Chem. Eng.

中空構造ナノ粒子が，(1)コアとなるマグネタイトナノ

7 (2013), p. 1050-1053

粒子の調製，(2)コア粒子表面へのシリカコーティング，

8) 仲村龍介，床桜大輔，李正九，森博太郎，中嶋英(3)塩酸によるコア粒子のエッチングの工程によって得ら

雄．金属ナノ粒子の酸化による中空構造体の形成れることについて一定の可能性が示された。一方で，最（解説）．まてりあ．2008, 47(7), p. 368-374

終工程である塩酸によるコア粒子のエッチングが十分でないことに伴い，中空構造になっていない粒子も観察された。本報告の手法を用いた中空構造ナノ粒子の製造に適した条件検討は，今後の課題である。
謝辞
ナノ粒子の形態観察は栃木県産業技術センターの透過型電子顕微鏡を使って行いました。その際，松本泰治氏に技術的なご支援をいただきました。ここに謝意を表します。
参考文献
1） 細田夏光，村松淳司，中谷昌史．シリカ被覆された
酸化鉄ナノ粒子の結晶構造変態とその磁気特性．
日本化学会第97春季年会講演予稿集．2017,
1PA-0762） 赤田燿，佐藤良太，寺西利治．鉄-ニッケルナノ粒子の合成と磁気特性．日本化学会第98春季年会
講演予稿集．2018, 1E4-123） 岸まり乃，亀山達矢，桑畑進，鳥本司．ヘテロ接合をもつZnSe‐AgInS2複合ナノ粒子の作製と光触媒活性．日本化学会第96春季年会講演予稿集．2016,
2B1-124） 大島拓也，杉岡大輔，亀山達矢，鳥本司．立方体
Agナノ粒子をテンプレートに用いる中空AuAg構造体の作製と電極触媒活性．日本化学会第96春季
年会講演予稿集．2016, 2B7-40
5）“日鉄鉱業株式会社 研究開発部 技術情報 中空ナノシリカ【シリナックス】の応用技術“日鉄鉱業株式会社 研究開発部HP，
http://www.nittetsukou.co.jp/rdd/tech/tech_silina
x.html6） Nakaya, M.; Nishida, R; Muramatsu, A.
Preparation of Wustite Nanoparticles by a
Solventless Synthetic Procedure. Chem. Lett.
2013, 42, p. 863-865
7） Nakaya, M.; Nishida, R; Muramatsu, A.
-4-宮城県産業技術総合センター研究報告 No.17 2020 年発行【研究論文】【平成30年度～令和元年度 県単研究】

めっきプライマーインクに関する印刷プロセス研究小松 迅人，高田 健一，今野 奈穂＊，佐藤 勲征＊
機械電子情報技術部，＊材料開発・分析技術部
近年，印刷技術を応用した電子デバイス作製手法は，抵抗値が低いインクやプリンテッドエレクトロニクス
用の装置開発などにより大幅な進展が見られてきている。印刷技術を用いたデバイスは，スマートフォンへの応用や塗布型半導体などの開発が本格化し大幅な世界市場になると予想されている。
印刷技術による配線形成手法は，従来プロセスと比較すると工程数低減および必要な部分への材料付与が可能と考えられるためコスト低減化，省資源化として期待されているプロセスである。
そこで，本研究では，当センターと地域企業が自動車部品への加飾用に開発した「めっきプライマーイン
ク」1)を用いて，印刷による基板上への配線描画への展開をはかりながら，印刷プロセスへ展開した場合の課題等を検証する。
当センター保有の印刷試験機をインク(粘度30mPa・s)に合致した印刷手法への仕様検討と変更およびこのインクによる配線形成実験を行ったので報告する。
キーワード： めっき，プロセス，フレキソ印刷，グラビア印刷，塗布
1 緒言

出きるというモノではないことなどが見えるため消極的になっていると考えられる。

近年，プリンテッドエレクトロニクス関連のアプリケーシ

本研究では，プリンテッドエレクトロニクスの手法を当ョン提案が，装置開発および材料開発の進展により，研センターと地域企業が開発した「めっきプライマーインク」

究所からの報告や企業からの発表が増加してきているをモチーフに地域中小企業が活用する上での課題を抽

２)～５)。プリンテッドエレクトロニクスは，印刷技術で電子出することで，印刷手法で回路形成等を検討している回路を形成する手法であり，インクの種類により成膜と地域企業の試行および製品開発に情報提供等で寄与

パターニングが同時または連続工程内で行えることからすることを目的とする。

「高スループット化」や従来の形成手法で用いている除去加工とは違い必要な箇所へのインク付与のため「原2 実験方法

材料の省資源化（環境保護）」が可能であることなどが見込まれている。

使用するめっきプライマーインク（図1）は，触媒粒子・また，この手法を用いるメリットとしては，真空成膜，フバインダー・ナノ粒子・溶剤からなるインクである。

ォトリソやエッチングを活用した既存の製造プロセス手

このインクは，触媒粒子および溶剤が調整されている法と比較すると，「大幅な工程低減（製品の価格下落対ため，従来のめっき工程に見られる触媒を付与・活性さ応）」，「設備投資費の抑制」，「薄型や大面積化（需要せる工程が省けること（図2）や，付与されたところにのみ量への対応）」などが考えられること，「フレキシブル性

めっきが析出するため印刷手法への展開が考えられるへの対応（薄型化）」や「有機エレクトロニクスへの親和が，インクの飛び散りなどでも反応してしまうほど活性度性」などがあり，材料開発に伴いながら新たなアプリケー
ションがこの手法で生み出されることが期待されている。
ところで，地域中小企業等は，従来からメンブレンス
イッチ等の一部に印刷プロセスを用いた回路形成が採用されていることや最近の進展している報告等から活用を検討し始めているが，インクが比較的コスト高で扱い難い部分があること，高性能の印刷装置を導入すれば

図 1 めっきプライマーインクの概要-5-

The Annual Research Report of Industrial Technology Institute, MIYAGI Prefectural Government. 2020, No.17

2.1 転写時間
フレキソ版については，旭化成株式会社製板状感光性樹脂AFPTMを用いて株式会社精好堂にて作製した。
転写条件のひとつである，基材転写前の安定時間を割り出すため，フレキソ版（板状感光性樹脂AFPTM）から試験片（サイズ:10×10mm t=0.7mm）を作成して，フレキ
ソ樹脂版上のインクの重量変化実験を以下の順序で行
図 2 従来めっき手法と印刷手法との比較った。

が高く，配線形成には印刷手法を選ぶ必要がある。

①フレキソ版の初期重量測定

当初は加飾用に開発されたインクであったが，無電②フレキソ版をめっきプライマーインクに30秒間浸漬

解銅めっき後のサンプルを，低抵抗測定器（ロレスタ）に③フレキソ版を取りだし余分なインクを除去

よる抵抗値測定ではバルクと近い値が出ており，配線へ④フレキソ版の重量測定の応用が期待されている。

② ～ ④ を9回繰り返した。

そこで，このインクに合致した配線形成に関する印刷手法については，国立研究開発法人 産業技術総合研究所 フレキシブルエレクトロニクス研究センターにて重量測定には，電子天秤（Sartorius社製 MAS524S-000-DI）を用いた。

指導いただきながら実験を行い，インク量がアニロックス
によりコントロールできるフレキソ印刷手法が合致するこ

2.2 印圧およびアニロックス圧の変化と転写精度とが事前の検証で分かっている。このことから，当センタ
ー保有の印刷適正試験機（図3）はグラビア印刷（図4）

0.35mmの線幅を持ったフレキソ版(硬度74°旭化成

仕様であったため，適正なアニロックスの選択を行いフ株式会社製板状感光性樹脂AFPTM )を，基材にはABS

レキソ印刷（図5）仕様に変更して実験を行った（図6）。

（ サ イ ズ : 90 × 20mm ｔ =2mm ） 用 い ， 印 刷 ス ピ ー ド を
0.2m/sと一定にして，印圧およびアニロックス圧をそれ

印刷適性試験機の制御概要

ぞれ変化させた際の線幅を表面粗さ・形状測定機（アメ

印刷速度(m/s)

0.2～1.5

テックテーラーホブソン社製 フォームタリサーフ

印圧(Ｎ)10～500PGI1250A）を使用し計測した。

アニロックス圧(Ｎ)10～500

版ロール

フレキソ版

図 3 F1 印刷適正試験機 (IGT 社製)とスペック概要

アニロックスロール

印圧ロール

図 6 版ロール，アニロックスロール，印圧ロール，フレキソ版の位置

図 4 グラビア印刷の概要

3 実験結果及び考察
3.1 インク浸漬によるフレキソ樹脂板の重量変化の傾向サンプルとして3つの試験片を測定した結果を図7に示す。60秒以前のインク浸漬では，目視で版の表面に

図 5 フレキソ印刷の概要-6-宮城県産業技術総合センター研究報告 No.17 2020 年発行

あるインクが弾いているように見られた。210秒以降から

印圧のみを10，20，80，100，200Ｎに変化させていくは，余分な拭き取りの際にベタつきが徐々に強くなってと，印圧の増加に伴い，高さは0.3μｍに近づくことが見いくことが感じられた。

られた。

0.083

同様に，アニロックス圧を200Nおよび印刷スピードを

0.082

0.2m/sと固定して，0.35mm線幅のフレキソ版を用いて，0.081

インクが安定する時間として120秒後に，印圧のみを変

重量（g）

0.080
0.079

化させて，それぞれの印圧で転写されたインクの幅を測0.078定した結果を図9に示す。

0.077
0.076

0.80

0.075

0.75

0.074

0.70
0

30

60

90

120

150

180

210

240

転写幅(mm)

0.073
270

時間（秒）

図7

めっきプライマーインクとフレキソ版の時間とR² = 0.8348

0.65
0.60
0.55
0.50
0.45

重量変化の傾向

0.40
0.35

このグラフ（図7）からは、インクを着けてから60秒から

0

20

40

60

80

180秒の時間にインク重量が安定するところが見られた。
このことは，このインクを配線形成するのに合致する手

100 120 140 160 180 200 220

印圧(N)

図9

法を検討する際に，国立研究開発法人 産業技術総合

印圧を変化させた際の転写されたインク幅のグラフ(各サンプル n=3)

研究所 フレキシブルエレクトロニクス研究センターにて実験した際の転写条件に近い値であった。

印圧を低くすると転写されたインク幅が0.5mmと減少

また，ベタつきについては，このインクの組成にある

していくことが見られたが，版の線幅0.35mmにはならな

基材との密着性向上に使われている溶剤が時間に伴いかった。

揮発することで，徐々に強くなっていくことが推測される。
この実験から，フレキソ版にインクをつけてから基材

この結果から，印圧を下げていくことに伴って，細く高い形状転写となることが示された。

への転写を行うまでの時間は60秒から180秒が良いことが分かった。

3.3 アニロックスの圧力を変化させた際の基材に転写されたインクの線幅の傾向

3.2 印圧を変化させた際の転写されたインクの高さと線幅の傾向

印圧を10Nおよび印刷スピードを0.2m/sと固定して，アニロックスの圧力を10，20，80，100，200Ｎと変化させ，0.35mm線幅のフレキソ版を用いて，アニロックスの圧版上でのインクが安定する時間をおいて，基材に転写力を200Nおよび印刷スピードを0.2m/sと固定して，インされたインクの線幅を測定した結果を図10に示す。

クが安定する時間として120秒後に，それぞれの印圧により転写されたインクの高さを測定した結果を図8に示す。
印刷幅(mm)0.6

転写厚(μm)0.5
0.4
R² = 0.9232

0.3
0.2

R² = 0.9957

0

0.1

20

40

60

80

100 120 140 160 180 200 220

アニロックス圧(N)

0
0

20

40

60

80

図 10 アニロックス圧力を変化させた際の基材に転写されたインク幅のグラフ(各サンプル n=3)

100 120 140 160 180 200 220

印圧(N)

図 8

0.85
0.80
0.75
0.70
0.65
0.60
0.55
0.50
0.45
0.40
0.35

転写印圧のみを変化させた際の転写された
高さのグラフ(各サンプル n=3)-7-

The Annual Research Report of Industrial Technology Institute, MIYAGI Prefectural Government. 2020, No.17

このグラフ（図10）より，アニロックスの圧力を低くする手法による配線の形成が出来る結果となった。

ことで転写されたインクの幅が，版の線幅0.35mmに近(1) めっきプライマーインクを用いた配線形成に合致しづくことが見られた。

た印刷手法の調査

これは，アニロックスの圧力を適正以上にかけると版(2) 保有機器のフレキソ印刷仕様への改良

が潰れ，転写に必要な形状以外の部分にインクが載っ(3) インク浸漬によるフレキソ樹脂版の時間と重量変化てしまい，その部分が転写されることにより精度が出難くの傾向なると推測する。

(4) 印圧を変化させた際の転写されたインクの高さの今回使用した印刷試験機による実験結果から，アニロ

傾向

ックスの圧力および印圧を10Ｎ以下に制御することがで(5) 印圧を変化させた際の転写されたインクの線幅のきれば，目標精度の転写が可能であることが推測できる傾向

結果となった。

(6) アニロックスの圧力を変化させた際の基材に転写されたインクの線幅の傾向

3.4 モチーフ配線の印刷(7) モチーフ配線の印刷

NFCタグアンテナパターンを模したフレキソ版（図11）

この研究によって，フレキソ印刷での回路形成とめっを，アニロックス圧を10Nおよび印刷スピードを0.2m/sときプライマーインクの配線材料への展開の可能性を見固定し，インクが安定する時間として120秒後に版ロー

いだせる結果となった。また，基本的な部分を把握出来

ルから取り外して，印圧を10Ｎ以下の想定で手押しロー

たことや研究機関とネットワーク形成が可能となったこと

ルを用い基材に転写を行った。

により，プリンテッドエレクトロニクスへの展開を検討している地域企業等への情報展開等が図れればと考える。
謝辞
本研究を進めるにあたり国立研究開発法人 産業技術総合研究所 フレキシブルエレクトロニクス研究センター 牛島洋史副研究センター長（現：人間拡張研究セン
ター副研究センター長）をはじめとした研究室の皆様に図 11 NFC タグアンテナパターンを模したフレキソ版は多大なるご協力を頂きました。ここに謝意を表します。
参考文献
1） 特許第6072330号 パターンめっき用無電解めっき
前処理インキ組成物及び無電解めっき皮膜の形成方法

図 12 手押しロールでＡＢＳ基材に転写した配線
サンプル

2） 次世代プリンテッドエレクトロニクスコンソーシアム

手押しロールで配線印刷したサンプル(図12)の線幅(JAPEC)．https://unit.aist.go.jp/flec/consortium/を測定した結果，フレキソ版の線幅と転写された線幅が3） 牛島洋史．プリンテッドエレクトロニクス実現を目指

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4 結言

スのできるまで(厚膜印刷回路による部品実装技術)」．日本工業新聞社 (2009)

本研究では，下記のとおり，当センター保有の印刷

5)

日本印刷学会 P&I 研究会．「次世代プリンテッド

試験機を，めっきプライマーインク用に仕様変更を行い，エレクトロニクスへ(印刷による付加型生産技術への実験により精度に寄与する条件を把握することで，印刷転換」． 印刷学会出版部（2013）-8-宮城県産業技術総合センター研究報告 No.17 2020 年発行【研究論文】【平成30年度～令和元年度 受託研究】

酸化チタンナノチューブ構造による集積化ガスセンサシステムの開発
阿部 宏之，馬 騰＊1，但木 大介＊2，平野 愛弓＊1, 2，岩田 一樹＊3，庭野 道夫＊4
機械電子情報技術部，＊1東北大学材料科学高等研究所，＊2

東北大学電気通信研究所，＊3東北福祉大学，＊4東北福祉大学感性福祉研究所

6個のセンサ素子を微小基板上に集積させた集積化ガスセンサを作製し，既知濃度の4種混合ガス（一酸化炭素，酸素，ヘリウム，窒素）に対する応答特性を測定した。測定したデータに機械学習を適用することで，未知濃度の4種混合ガス中の各構成ガス濃度を高精度に推定できることを明らかにした。
キーワード： 呼気検査装置，ガスセンサ，陽極酸化，フォトリソグラフィ，酸化チタンナノチューブ，多孔質，白金微粒子，原子層堆積法，集積化，機械学習
成することに成功した 5)。さらに，この技術をガスセンサ

1 緒言へ適用することにより，酸化チタンナノチューブ薄膜をガスセンサは，窒息や爆発の危険性を有する作業現

検出対象ガスのセンシング部とする超小型（ミクロンサイ

場でのガス検出用途だけでなく，疾病の早期診断のたズ）・広い測定範囲（1ppm～10%）・高感度（最高感度

めの呼気検査用途として医療健康分野での可能性が1ppm）の水素ガスセンサを実現した6)。

示唆され，呼気診断方法とともに数多くの研究が進めら

しかしながら，呼気検査装置だけではなく，医療健康1)

れている 。特に呼気検査装置に搭載されるガスセンサ

分野の製品に適用するには，混合ガス中の特定ガスをには，複数種類の異なるガスが含まれる混合ガスから，検出できない（ガス選択性がない），ガス検出までの時

特定のガスを高感度に，短時間で検出できることが求め間（応答時間），及びガス検出後にセンサ出力が検出られている。様々な疾病と呼気に含まれるガスとの関連前まで戻る時間（回復時間）が長いという課題があった。

を表1に示した1)，2)，3)。呼気の成分が健康状態や疾病に我々は，原子層堆積（Atomic Layer Deposition；ALD）

ついての有益な情報を提供するものであることが分かる。

法を用いてセンシング部である酸化チタンナノチューブ
薄膜の表面及び内部に触媒となる白金微粒子を担持し，表 1 呼気成分と臨床的意義

感度向上，応答時間短縮を実現した 7)-9)。ALD法では，臨床的意義

基板を入れた処理室を真空引きしてから，触媒白金微水素

消化吸収機能、腸内細菌の異常粒子の原料となる有機金属ガスを流す。有機金属ガス

メタン

腸内嫌気性菌の異常が酸化チタンナノチューブの内部まで入り込み，表面だ

一酸化炭素

慢性気管支炎，酸化ストレス(糖尿病)

エタノール

飲酒，アルコール依存症，落酊度測定

アセトアルデヒド

肺がん，飲酒代謝物，アルコール中毒，代謝指標

アセトン

インスリン欠乏症(糖尿)，肥満，ダイエット

イソプレン

コレステロール合成中間体

感ガス部とした半導体式のガスセンサであり，感ガス部

一酸化窒素

ぜんそく，喫煙，気道感染のサイズや形状，さらにはそこに坦持する貴金属触媒

アンモニア

肝炎，ピロリ菌検査，肝性脳症の簡易スクリーニング

微粒子の種類や量によって特性を制御することができる。

呼気成分

けでなくナノチューブ内壁全面にも触媒白金微粒子が坦持され，性能が向上したと考えられる。
本研究で開発しているガスセンサは，金属酸化物を一方，半導体式ガスセンサの検出原理が，表面に吸着
東北大学電気通信研究所 庭野研究室では，ボトムした酸素による還元性ガス（水素や一酸化炭素など）のアッププロセスである局所陽極酸化技術と，トップダウン

酸化に伴う電気抵抗の変化であるため，応答の大小のプロセスであるフォトリソグラフィ技術とを組み合わせた差はあるが，ほとんど全ての還元性ガスに対して応答を

4)

ハイブリッドプロセスを開発し ，ナノスケールのチューブ

示す10)，11)。すなわち，1個のガスセンサでは，複数種のが互いに密着した状態で配列制御した酸化チタンナノ

還元性ガスが混ざったガス（以下，混合ガス）におけるチューブ薄膜をガラスやシリコンなどの固体基板上に形

個々の還元性ガスの濃度を検出することができない。し-9-The Annual Research Report of Industrial Technology Institute, MIYAGI Prefectural Government. 2020, No.17

かしながら，近年，特性の異なるセンサを複数個使用しに対する特性データを測定した。得られた測定データて同時に測定した混合ガスに対する応答から得たデーに機械学習を適用させ，未知濃度のガスに対する測定

タ行列に機械学習を用いたパターン認識を適用し，反データから濃度を導出することで有効性を評価した。

応に関する分類または，回帰を行うことで混合ガス中の個々のガスの種類や濃度を高感度・高精度に計測する研究成果が報告されている

12)-18)2 実験。本研究においても，特性の異なる複数個のガスセンサを同一の基板上に配2.1 ガスセンサの作製方法

置し，それらのガスセンサからの混合ガスに対する電流出力を解析することで，混合ガス中の個々のガス種，濃度を導出することができると考えられる。本報告では，同本研究で作製したガスセンサの作製プロセスとセンサ特性の測定方法の模式図を図1に示す。

一基板上に作製した特性の異なる6個のガスセンサの(a) 硫酸過水と希フッ酸で洗浄した厚さ200μmのシリ市販4種混合ガス（一酸化炭素，酸素，ヘリウム，窒素）

コン(100)面基板の片面に300nmの窒化シリコンを化学に対する応答特性から機械学習を用いて，未知濃度の気相成長法で，反対の面に650nmの酸化シリコンを熱4種混合ガスの濃度を評価した結果を示す。

酸化で成膜する。

本来であれば，同一基板上の複数個のセンサ素子
個々に種類の異なる触媒微粒子を担持する，または粒(b) 窒化シリコン膜側に膜厚500nmのチタンをスパッ
タで成膜する。

径の異なる触媒微粒子を担持することで，センサ素子(c)，(d) フォトリソグラフィと市販のウエットエッチングの特性を変えて特性データを測定し，それらのデータを液（和光純薬工業 TCL-2）でチタンをセンサ形状にエ

機械学習させることが望ましい。半導体微細加工では，

ッチングする。

同一基板上の異なるセンサ素子に，違う物質や粒径の(e) センサ形状にパターニングしたチタン薄膜のセン

異なる触媒微粒子を担持するためには，担持を行いた

シング部及び電極部以外を膜厚200nmの酸化シリコン

くないセンサ素子の上に保護膜となる有機物（フォトレジ

蒸着膜で保護する。

スト等）や無機物（酸化シリコン等）の薄膜を成膜し，担(f)，(g) リング状に加工した白金線を陰極として，フッ持後，その膜を除去する方法や担持を行いたいセンサ

化アンモニウム，エチレングリコール，水を混合した溶液

素子に対応する部分だけが開放された金属やシリコン

でセンシング部分のチタン薄膜だけを陽極酸化して，酸で作製されたステンシルマスクをセンサ基板に重ねて担化チタンナノチューブを作製する。膜厚500nmのチタン持を行う方法が考えられる。しかしながら，本研究で触薄膜を陽極酸化すると，膜厚約1μmの酸化チタンナノ媒微粒子の担持に使用したALD法では，350℃でプロ

チューブ薄膜が形成される。

セスが行われるため，有機物の薄膜が使用できないと(h) 陽極酸化で形成した酸化チタンナノチューブがいう欠点がある。また，担持後に保護膜を薬品や気体を

アモルファス相なので，大気中で熱処理（450℃，30分

用いたエッチングで除去したときの物理的な衝撃によっ間）して，触媒活性の高いアナターゼ相に転移させる。

て，触媒微粒子の脱離やセンシング部である酸化チタ(i)，(k) ガスセンサを設置した密閉容器内に空気また

ンナノチューブ薄膜が破壊される恐れがある。さらに，

は検出対象ガスを流し，ヒーターで300℃に加熱した状

ALD法で用いる原料ガスと反応ガスは，ガスセンサ基板

態で1Vの電圧を印加しながら，ガスセンサの電流値のとステンシルマスクとの間のわずかな隙間にも入り込み，変化を測定する。

担持を行いたくないセンサ素子にも触媒微粒子が担持(j) ガスセンサを設置したチャンバー内を真空にし，ヒされてしまうと考えられる。また，触媒となる微粒子は，ーターで350℃に加熱した後に原料ガス（トリメチルメチ

白金，パラジウム，金などの貴金属であり，原料ガスがルシクロペンタジエニル白金）を導入する。次に，余分高価である。さらに，汚染の観点から，担持したい材料

な原料ガスを排気してから反応ガスである酸素を導入ごとに装置，もしくはプロセスチャンバーを用意しなけれする。基板表面に吸着したトリメチルメチルシクロペンタばならない。これらの理由から，ALD法では，同一基板

ジエニル白金と酸素が反応して白金の微粒子が坦持さ上の6個のセンサ素子個々に粒径の異なる白金微粒子

れる19)，20)。この手法がALD法であり，原料ガスと反応ガ

や種類の異なる触媒微粒子を担持するのは，困難であスを導入・排気する回数をサイクル数という。本研究でると判断した。そこで，粒径の異なる3種類の白金微粒は15回，30回，45回の3種類で白金の微粒子の担持を子を担持したガスセンサ基板を作製し，既知濃度のガス行った。

- 10 -

宮城県産業技術総合センター研究報告 No.17 2020 年発行

図 1 陽極酸化技術とフォトリソグラフィ技術とを組み合わせたガスセンサ作製プロセスとセンサ特性の測定方法
図2に作製したガスセンサ基板の模式図を示す。

ング部の両端にある電極に銀線の一端を銀ペースト

20mm×40mmのシリコン基板上に線幅100μmと1000で接着し，他端を密閉容器の内壁に取り付けた端子

μmのセンサが3組，配置されている。図1(e)に示したに接着した。基板の下には，セラミックヒーターが設置

酸化シリコン蒸着膜によって，チタン膜が露出していされており，測定中に基板を加熱することができる。

る領域のみが陽極酸化され，センシング部である酸化チタンナノチューブとなる。その幅はセンサの線幅と同じで，長さは25μmである。

図 2 作製したガスセンサ基板の模式図
2.2 センサ特性の測定方法
図 3 自作の密閉容器（a）とガス供給ライン（b），作製

本研究のガスセンサでは，検出対象ガスに対するしたセンサ基板を密閉容器内に設置した様子（c）

センサの出力電流の変化でセンサ特性を評価する。
図3に，検出対象ガスに対する電流値の変化を測定

アジレント社製半導体パラメータアナライザ（4156C）

するために，作製したセンサ基板を入れる自作の密閉を用いて，1Vの電圧を印加しながら，ガスセンサの電容器（a）とバルブの手動での開閉によって，密閉容器

流値の変化を測定した。具体的には，密閉容器内を内にガスを導入・排出させることが可能な自作のガス

油回転ポンプで10Pa程度に真空引きしながら，基板供給ライン（b），密閉容器内に作製したセンサ基板をを300℃に加熱した。30分後に真空引きを停止してか設置した様子を示した。密閉容器には，ガス導入バル

ら密閉容器内に空気を流し，電流値が安定した時間

ブとガス排出バルブがそれぞれ取り付けられている。

から電流値の記録を開始した。一定の時間が経過ししたがって，密閉容器内に導入したガスは，密閉容器た後に，空気から検出対象ガスに切り替えた。さらに内に蓄積されることなく，排出される。また，面積式流一定の時間が経過した後に，検出対象ガスを流す前量計を使い，密閉容器内に流す各種ガスの流量を制の出力電流値に戻すための回復ガスとして空気を流御する。密閉容器内に設置したセンサ基板のセンシした。各ガスの流量を50ml/minとした。具体的には，- 11 -

The Annual Research Report of Industrial Technology Institute, MIYAGI Prefectural Government. 2020, No.17

測定開始後，経過時間100秒及び300秒で空気から電子顕微鏡（Scanning Electron Microscope；SEM）像検出対象ガスへ切り替え，経過時間200秒及び400秒を示した。図5(a)(c)(e)に示した表面のSEM像に観察さで検出対象ガスから空気に切り替え，経過時間500秒れる円形の黒いコントラストが酸化チタンナノチューブまで測定を継続した。

の穴で，その直径は60nm程度であった。図5に観察される白い粒子状のコントラストがALD法で坦持させた

3 実験結果白金微粒子である。本稿には示していないが，50万倍で観察したSEM像から，白金微粒子の粒径がサイク

3.1 作製したガスセンサの構造

ル数15回では約5nm，30回では約8nm，45回では約10nmであることがわかった。さらに，図5から，白金微図4に作製したガスセンサの外観写真(a)と線幅100

粒子が薄膜の上面及びナノチューブの内壁に均一にμmと1000μmのガスセンサのセンシング部付近を拡坦持されていることがわかる。

大した光学顕微鏡像(b)を示した。
3.2 作製したガスセンサの4種混合ガス応答特性と機械学習による未知濃度4種混合ガスの濃度導出
市販の4種混合ガス（一酸化炭素： 0.30%，酸素：20.30%，ヘリウム：10.20%，窒素：69.20%）に空気（酸素：20.95%，窒素：78.08%，その他：0.97%）を混合して，各構成ガスを表2に示す濃度に変化させ，粒径約5nm，

図 4 作製したガスセンサの外観写真(a)と感ガス部

約8nm，約10nmの白金微粒を担持した集積化ガスセ付近を拡大した光学顕微鏡像(b)ンサ（センサ素子6個）の出力電流の変化を測定した。
呼気検査装置で測定される一酸化炭素の濃度を想定
して表2に示した濃度を決定した。図2及び図4(a)に示したように，本研究で作製したガスセンサでは，1枚の基板に6個のセンサ素子が配置されている。粒径約5nmと約10nmの白金微粒子を担持した集積化ガスセ
ンサでは，6個のセンサ素子すべてで4種混合ガスに対して出力電流値が変化した。しかし，粒径約8nmの白金微粒子を担持した集積化ガスセンサでは，6個のうち2個のセンサ素子が4種混合ガスに対する応答性を示さなかった。空気及び4種混合ガスに対するセン
サの出力電流値が，共に数フェムトアンペアであったことから，センサ素子の作製中にセンシング部と電極部とが絶縁してしまったことが原因と考えられる。16個のセンサ素子では，線幅や担持した触媒の粒径等によって，4種混合ガス濃度に対して，それぞれ異なる応答特性を示した。同一の基板上（同一の触媒微粒子粒径）で線幅の同じセンサ素子でも異なる応答特性を

図 5

ALD のサイクル数が 15 回(a)，30 回(b)，45 回(c)のときのセンシング部である酸化チタンナノチュ

示した。これは陽極酸化の不均一性が原因と考えられ，改善には，陰極の白金線の形状変更が必要である 。 図 6 に ， 粒 径 約 5nm(a)(b) ， 約 8nm(c)(d) ， 約

ーブ薄膜の上面と断面の走査型電子顕微鏡像

10nm(e)(f)の白金微粒を担持した集積化ガスセンサに
図5に，ALDのサイクル数が15回(a)(b)，30回(c)(d)，ついて，それぞれ2個のセンサ素子の7つの異なる4種45回(e)(f)のときのセンシング部である酸化チタンナノ混合ガス濃度に対する応答特性を示した。いずれのチューブ薄膜の表面(a)(c)(e)と断面(b)(d)(f)の走査型

センサ素子も，濃度の増加に伴い，出力電流値が増- 12 -

宮城県産業技術総合センター研究報告 No.17 2020 年発行

図 6 粒径約 5nm(a)(b)，約 8nm(c)(d)，約 10nm(e)(f)の白金微粒を担持した集積化ガスセンサの4 種混合ガスに対する応答特性
加し，濃度の検出ができていることがわかる。感度に4種混合ガスに対して応答特性を示した16個のセン

ついては，白金微粒子の粒径約8nmのセンサ素子でサ素子の測定データを用いて，未知濃度の4種混合は，粒径約5nmと約10nmのセンサ素子に比べて，低ガスの各構成ガスの濃度を推測した。具体的には，表い結果となった。その理由については現時点で不明

2に示したA，B，C，E，Gの4種混合ガスの測定データである。白金微粒子の粒径と感度との関係についてをニューラルネットワークの手法を用いて学習させた。

は，再現性の検証とともに今後解明していく。

次に，DとFとを未知濃度の4種混合ガスと仮定し，それらの測定データを評価データとして各構成ガスの濃表 2 4種混合ガス中の各構成ガスの濃度度を推定した。推定した各構成ガスの濃度と相対誤差

分類

一酸化炭素

酸素

ヘリウム

窒素

を表3に示した。表3から，実際の濃度と非常に近い値

A

0.30%

20.00%

10.00%

69.70%を推定できたことがわかる。ヘリウムの相対誤差が大き

B

0.10%

20.73%

3.40%

75.12%

いのは，本研究のガスセンサのヘリウムに対する応答

C

0.05%

20.84%

1.70%

76.60%

が小さいことに起因していると考えられる。また，学習

D

0.04%

20.86%

1.36%

76.90%

E

0.03%

20.88%

1.02%

77.20%

F

0.02%

20.90%

0.68%

77.49%

G

0.01%

20.93%

0.34%

77.79%

データ数の増加やデータセットの組み合わせ方法の最適化を行うことで，さらに精度を高められると考えられる。

表 3 機械学習を用いて推定した4種混合ガス中の4 結言

各構成ガスの濃度と相対誤差
一酸化炭素

酸素

ヘリウム

混合ガス中の個々のガス濃度を検出するため，6個

窒素

(%)

0.02

20.90

0.68

77.49

のガスセンサを微小基板上に集積させた集積化セン

推 測 値 (%)

0.019821.03380.720078.2840

サの作製を行った。粒径の異なる白金微粒子を担持

相 対 誤 差0.01000.00640.05880.0102

した3種類の集積化ガスセンサを作製し，4種混合ガス

(%)

0.04

20.86

1.36

76.90

（一酸化炭素，酸素，ヘリウム，窒素）に対する応答特推 測 値 (%)

0.042720.7868

1.507876.1629

性を測定した。測定したデータに機械学習を適用する

相 対 誤 差0.06750.00350.10870.0096

ことで，未知濃度の4種混合ガス中の構成ガスの濃度

濃

濃

度

度

- 13 -

The Annual Research Report of Industrial Technology Institute, MIYAGI Prefectural Government. 2020, No.17を推定した。その結果，特性の異なる16個のセンサ素

electrochemical process. App. Phys. Lett. 2007,

子を集積化し，既知濃度の測定データを学習データ

90( 9), p. 093119-1 -093119-3.

とすれば，未知濃度の測定データから高い精度で濃5) Ishibashi, K. ; Yamaguchi, R. ; Kimura, Y. ; Niwano,

度を推定できることを明らかにした。

M. Fabrication of titanium oxide nanotubes by

今後，ガスセンサとしてのさらなる性能向上を図るとrapid and homogeneous anodization in perchloric

ともに，高度で迅速な診断に不可欠な呼気診断等のacid/ ethanol mixture. J. Electrochem. Soc. 2008,

医療健康機器への応用をめざす予定である。

155(1), p. K10–14.
6) Kimura, Y. ; Kimura, S. ; Kojima, R. ; Bitoh, M. ;謝辞

Abe, M. ; Niwano, M. Micro-scaled hydrogen gas
sensors with patterned anodic titanium oxide

本研究における実験は，東北大学電気通信研究所

nanotube film. Sensors and Actuators B 2013, 177,

付属ナノ・スピン実験施設及び東北大学マイクロシス

p. 1156–1160.

テム融合研究開発センターで行われました。窒化シリ7) 阿部宏之，馬騰，但木大介，平野愛弓，庭野道

コンの化学気相成長法での成膜に関しては，東北大夫. 微細成形技術を用いた機能性素子の開発－

学マイクロシステム融合研究開発センター 菊田 利

酸化チタンナノチューブ型ガスセンサの開発－.

行 氏に，ALD法での白金微粒子坦持に関しては，東宮城県産業技術総合センター研究報告. 2017, 15,

北大学マイクロシステム融合研究開発センター 森山

p. 7-12.

雅昭 助手，株式会社テクノファイン 引地 広介 博8) 阿部宏之，馬騰，但木大介，平野愛弓，庭野道士，株式会社メムス・コア 千葉 賢 氏，幸坂 康之

夫. 金属酸化物多孔質体を応用したガスセンサ

氏に技術的な支援をいただきました。また，酸化チタの開発. 宮城県産業技術総合センター研究報告.

ンナノチューブに坦持した白金微粒子のSEM観察に

2019, 16, p. 13-16.

関しては，東北大学電気通信研究所研究基盤技術セ

9) 阿部宏之，馬騰，但木大介，平野愛弓，木村康

ンター 阿部 真帆 氏に技術的な支援をいただきまし男，庭野道夫. 白金微粒子を担持した酸化チタン

た。皆様方に深く感謝いたします。

ナノチューブ薄膜を用いた高感度ガスセンサの応本研究は，国立研究開発法人科学技術振興機構

答特性. 第36回「センサ・マイクロマシンと応用シ（JST） 研究成果展開事業 研究成果最適展開支援ステム」シンポジウム. 2019，19am3-PS3-51.

プログラム（A-STEP） 機能検証フェーズの助成を受

10) 原和裕. 半導体式ガスセンサおよび接触燃焼式

けて行われました。

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- 15 -

宮城県産業技術総合センター研究報告 No.17 2020 年発行【研究論文】【平成29年度～令和元年度 受託研究】

鉄道レールの溶接余盛（よもり）除去装置の開発－第二報 粗加工機と仕上げ加工機の開発－
家口 心，今野 啓輝＊1，小松 良知＊1，吉川 穣，渡邉 洋一，久田 哲弥＊2
自動車産業支援部，＊1大研工業株式会社（＊2現 新産業振興課）
レール削正時の負荷を軽減する溶接余盛除去装置の実現を目指し，「粗加工機」と「仕上げ加工機」の開発を行った。まずフライスカッターを用いてレール断面のほぼ全周を削正可能な粗加工機を開発した。
ただし装置の重量と操作性に課題を残した。次にレール頭頂面と頭側面に特化した仕上げ加工機を開発した。仕上げ加工機は自動スライド機構を装備したことで，非熟練者でも少ない操作で精度の高い加工が可能となる装置となり，特許出願を行った。またレールの仕上げ面における残留応力は概ね400MPa以下であり，深さ方向における特徴的な変化傾向は認められず，回折X線の半価幅は表層程大きくなる傾向が見られた。最後に，開発装置が作業環境の寒暖差や降水等に対応する耐候性を有することを確認した。
キーワード： 鉄道レール，削正，研削，切削，粗加工機，仕上げ加工機
1 緒言
新幹線や都市部の在来線では，騒音・振動の低減および列車の乗り心地向上の観点から，レールの継ぎ目を溶接により排除したロングレール軌道が採用されている 1)，2)。レールの溶接工程には，溶接部の余盛を除去し段差を平滑化する削正作業が付随する。現在この削正作業はハンドグラインダを用いて人力で行われており，作業の高効率化や負担軽減が課題となっている 3)。本研究では，上記課題の解決を目指した余盛除去装置の開発を行った。
現場で使用される余盛除去装置には粗加工から仕図1 軽便トロ

上げ加工までの幅広い削正機能だけでなく，可搬性や耐候性，安全性などの性能も要求される。このように必2 開発コンセプト

要となる機能が多岐にわたるため，それらを 1 台で網羅する設計は現実的でないと判断した。そこで，大部分の

図 1 に「軽便トロ 5）」と呼ばれるレール上を移動する手余盛を効率的に除去する粗加工機と，列車の車輪と接押し式の台車を示す。レールの溶接作業に使用する各

触する頭頂面と頭側面のみを選択的に仕上げる仕上げ

種機材は，軽便トロに積載し運搬される。また，軽便トロ加工機の 2 台に分離して開発を行うこととした。

のレールへの脱着作業は 2 名以下で実施しなければな

4)

前報 においては，レール削正に適した工具や加工

らず，開発する装置は軽量（できれば 50kg/ユニット以条件の選定手法について述べた。本稿では，前報で紹下）である必要がある。このため全自動化は難しく，手動介した手法により選定された工具や加工条件を生かし，作業をある程度残しながらも作業負荷を大幅に軽減で

レール全周の余盛を効率的に除去すべく開発された粗きる装置の開発が求められる。

加工機と，車輪との接触面の精密仕上げを担当する仕レール溶接時の余盛は溶接後の「押抜き（Trimming）」

上げ加工機の仕様，及び，各装置を用いたレール削正と呼ばれる工程により，平均厚さ約 3mm の余盛を残しての模擬試験について述べる。

せん断加工される。削正作業は押抜き後にレール全周- 16 -

The Annual Research Report of Industrial Technology Institute, MIYAGI Prefectural Government. 2020, No.17

制御
ボックス

型化が困難であると判断したため，レール全周の残余

上下軸

盛を概ね除去する粗加工機と，列車の車輪が接触する
レールの頭頂面と頭側面のみを精密に仕上げる仕上げ
加工機に分けて開発することとした。

断面軸

3 粗加工機の開発

切込軸

図2に開発した粗加工機の3次元形状を示す。本装
置はレールの長手方向，断面方向，上下方向の3軸方
削正ユニット

向に直動するガイドフレームと首振り式の削正ユニット，
およびダイヤル式の切込軸から構成され，レールの長長手軸

手方向において溶接箇所からオフセットした位置に片溶接部持ち状態で固定して使用される。削正工具にはフライス装置本体

カッターを用いた。各直動ガイドフレームはダイヤルによる手動式であり，削正ユニットの回転も手動で行う。削正
ユニットはレール各部の正面加工が可能となる角度において位置決めピンにより固定される。
図3に粗加工機の設計の初期段階における3次元形

削正工具（正面 8 枚刃）状を示す。本図に示すとおり，当初はレール長手方向

図2 開発した粗加工機の3次元形状において溶接箇所を中心に据え，それを跨ぐようにフレームを固定する構造を採用していたが，軽量化と加工部位の視認性確保の観点から，現状の構造へ変更した。

上下軸

図3に示す粗加工機の初期の設計段階においては，
削正にフライスカッターの側面も使用可能なフライスカッ

断面軸

ターを選定したが，側面での削正時において装置全体の振動が増幅する傾向が見られたため，カッターの正面でのみ削正する仕様に変更した。本工具は前報4) で

削正
ユニット

述べた工具や加工条件の最適化手法を用いて，追加実験を含む複数の結果を比較検討し最適化したフライ

長手軸

溶接部

スカッターを選定した。
4 仕上げ加工機の開発

装置本体

図4に開発した仕上げ加工機の3次元形状を示す。
本装置は，レール長手方向において丸棒の直動ガイドに倣いながら削正ユニット（ディスクグラインダ）を自動的に往復スライドさせる機構と，レール断面方向に手動で移動させ頭頂面から頭側面までの任意の位置で固定可能な円弧型のガイド機構，および削正ユニットのダイ

削正工具（側面使用可）ヤル式の切込軸から構成される。レールの長手方向に

図3 初期設計における粗加工機の3次元形状

おいて，溶接部を中心に据え，それを跨ぐようにフレー
ムを固定する両端支持構造を採用した。

に残留する余盛を機械的に除去する工程である。当初，往復スライド機構の全ストロークは600mmであるが，仕押抜き後から列車が通過可能となる最終仕上げまでを1上げの段階に応じて200/400/600mmに変更可能とする

台で網羅する装置の開発を目指していたが，装置の小ことにより，エアカット時間の短縮を図った。削正ユニット- 17 -

宮城県産業技術総合センター研究報告 No.17 2020 年発行

直動ガイド

削正ユニット制御
ボックス

自動スライド機構

図4 開発した仕上げ加工機の3次元形状

補強前（最大変位：6.4μm、117 Hz）にはプーリーを介してカウンタバランサを接続し，断面方向の移動時において，削正ユニットへ常時吊上げ荷重が作用する機構を採用することによって，重力による移動負荷を相殺する仕様とした。工具としては，設計の初期段階では粗粒（#30）のCBN電着砥石を使用したが，レールと台金の摩擦時に発生する耳障りな高周波音や，砥石の自生発刃作用が皆無であり目詰まりが発生し易いことなどから，一般砥石へ変更した。
なお，仕上げ加工機の設計案については特許出願済6）である。
補強後（最大変位：26.7μm，53 Hz）

5 フレームの構造解析

図5 粗加工機2次試作機の周波数応答解析例

粗加工機，仕上げ加工機共に，設計の途中段階に

6 レール削正の模擬試験

おいて，構造上の信頼性を確認するため，コンピュータ
シミュレーションによるフレームの構造解析を行った。解6.1 粗加工機による模擬試験

析 に は 市 販 の 構 造 解 析 ソ フ ト で あ る ANSYS 社 のMechanicalを用いた。当初は工具に一定の荷重を負荷

図6に開発した粗加工機を用い，レール削正試験をした場合の応力と変形量を求める静解析のみの実施を行っている様子を示す。本図から粗加工機を用いること計画していたが，切削により余盛の除去を行う粗加工機

により，レール断面の各位置においてフライスカッター

に関しては，工具とレールが断続的な接触状態となるたによる正面加工が可能であることが分かる。

め，フレームの振動が問題となることが判明した。そこで，模擬試験を行ったところ，研削砥石と比較してフライス

粗加工機に関しては，静解析に加えて，モーダル解析

カッターは除去能力が高いものの，工具の位置決めにによる共振周波数と共振時における変形形態の確認，多くの時間が費やされることがわかった。また，総重量もおよび，振動現象も考慮した変形量を求めることができ

約160kgと重く，2名での移動は不可能であった。以上のる周波数応答解析を行った。一例として，粗加工機のことから，作業時間に要する非加工時間の短縮や軽量

周波数応答解析の事例を図5に示す。フレームの補強化など，粗加工機の実用化には多くの課題が残されて後（下）であっても共振周波数に近い条件（刃数×回転いることが分かった。

数）で加工が行われた場合には，補強前よりも変形が大きくなる。一連の構造解析は，構造上の信頼性の確認と6.2 仕上げ加工機による模擬試験

共に，効果的な補強策の検討等に活用された。
開発した仕上げ加工機を用いて，レールの仕上げ作業を行っている様子を図7に示す。自動スライド機構を- 18 -

The Annual Research Report of Industrial Technology Institute, MIYAGI Prefectural Government. 2020, No.17

頭頂面の削正頭頂面の削正頭頂面角部の削正

頭側面の削正図7 仕上げ加工機によるレール削正試験の様子
実際のレール溶接作業者にも体験して頂いたところ，仕上がりの精度に問題はなく，経験の浅い作業者でも熟練作業者と比較して遜色のない仕上げ精度が期待できるとの評価をいただいた。装置重量は約70kgであり，目標とする50kg以下は達成できなかったものの，2名で搬送可能な装置を実現することができた。
腹部の削正

7 仕上げ面における残留応力
金属材料表面に残留する過度な引張応力は，表層の亀裂を誘発する危険性があるため，列車の通過に伴う繰返し荷重が付与される鉄道レールにとって極力抑制するべきである 7), 8)。そこでレールの仕上げ面を段階的に電解研磨しながら，ポータブル型X線残留応力測定装置（X-μ360s，パルステック工業）を用いて残留応力の測定を行った。残留応力測定時，硬度と比例的な関係があるとされる回折X線の半価幅も同時に出力される。得られた結果から研削面における残留応力と半価

底部傾斜面の削正

図6 粗加工機によるレール削正試験の様子

幅の深さ方向の分布を評価した。
図8にレールの残留応力測定箇所と残留応力を測定装備したため，レール断面方向における削正ユニットのしている様子を示す。残留応力の測定箇所はレール頭移動と微小切込軸のみを手動で操作することにより，レ

頂面 の 溶接 部 中心 と そ こ から 長 手方 向 の両 側に 約ールの削正作業を進めることができる。

50mmずつ移動した2点の計3箇所の位置とした。各位置- 19 -

宮城県産業技術総合センター研究報告 No.17 2020 年発行

50

50

L

C

R

残留応力の測定箇所

長手方向

残留応力の測定

図8 レール仕上げ面における残留応力測定の様子
においてφ8mmの開口窓を持つマスクシールを貼付し，最表面，および最表面から約50μm電解研磨が進行する毎に残留応力の測定を行った。
図9に各測定点における残留応力の測定結果（レールの長手方向と断面方向）を示す。先行調査から，ハンドグラインダのみを用いて削正を行う従来の工法で仕上げられた面（最表面）の残留応力は概ね400MPa以下であることを確認済である。今回開発した余盛除去装置を

断面方向

図9 レール仕上げ面における残留応力

用いて仕上げた面については，一部400MPaを超過する結果が見られたものの，概ね400MPa以下であることを確認することができた。レールの長手方向と比較して断面方向の残留応力が小さい傾向が見られたが，この原因として削正工具（ディスク砥石）の回転方向の影響や，
削正時に積載されていた装置の重量が解放されたことに由来する影響等が考えられ，解明にはより詳細な調査が必要である。なお，深さ方向において特徴的な変化傾向は確認されなかった。
図10に回折X線の半価幅の測定結果を示す。半価幅
は表層程大きくなる傾向があることが分かった。このこと
は，レール内部の靱性を損なうことなく表層の硬度が高められていることを示しており，レールの耐摩耗性を高める観点からは都合の良い結果が得られていることを確認した。

図10 レール仕上げ面における半価幅- 20 -

The Annual Research Report of Industrial Technology Institute, MIYAGI Prefectural Government. 2020, No.17を行った。その結果，以下に記す成果が得られた。
(1) 装置の軽量化と操作の単純化に課題を残すものの，
フライスカッターを用いてレール断面のほぼ全周を削正可能な粗加工機の開発に成功した。
(2) レール頭頂面と頭側面の精密仕上げを可能とする
仕上げ加工機の開発に成功した。本装置は自動スライド機構を装備し，非熟練者でも少ない作業負荷で高精度な仕上げを実現できる可能性を有する。
(3) レ ー ル の 仕 上 げ 面 に お け る 残 留 応 力 は 概 ね
図11 恒温槽による温度サイクル試験の様子

400MPa以下であり，深さ方向における特徴的な変化傾向は認められない。回折X線の半価幅は表層に近い程大きくなる傾向がある。
(4) 開発装置は，作業環境の寒暖差や降水等に対応
する耐候性を有する。
謝辞
本研究は令和元年度中小企業経営支援等対策費補助金（戦略的基盤技術高度化支援事業）「鉄道レールの溶接余盛除去装置の開発」の一環で実施されたもの

図12 電気部品の散水試験の様子

である。
参考文献

8 耐候性試験
1） 山本隆一．レールの溶接．日本溶接学会誌．2012,
開発した余盛除去装置は屋外で使用されるため，外81(8), p. 641-649.

気温の変化や降雨による影響を少なからず受ける。そこ

2） 才田健二ほか．レールの溶接技術の動向と今後ので，これらの影響を受けやすい電気部品（モータ，自動展開．新日鉄住金技報．2013, 395, p. 85-94.

スライド機構，配電ボックス等）について熱サイクル試験

3） 齋藤優輝ほか．レール溶接仕上用機械の開発．JR（-15～40℃，3サイクル）と散水試験（10L/min，1min，2

EAST Technical Review. 2012, 39, p. 67-70．

サイクル）を行った。

4） 家口心ほか．鉄道レールの余盛(よもり)除去装置の

図11に恒温槽（PSL-4KPH，タバイエスペック）内に電開発 －第一報 レールの削正用工具と削正条件

気部品を配置し温度サイクル試験を実施している様子の実験的検討－．宮城県産業技術総合センター研を示す。各部品の表面において，低温時には着霜，高究報告, 2019, 16, p. 1-4．

温時には水滴の付着といった変化が確認されたが，本

5） 鈴木紀彦ほか．鉄道レールの全断面削正装置の温度サイクル試験後，装置の不具合は確認されなかっ開発－第1 報： アーム型手動削正装置の開発 ．

た。

2016年度砥粒加工学会学術講演会講演論文集．

また，図12に電気部品へ上方から散水を行っている

2015, p. 169-174．

様子を示す。水の侵入をある程度防止する制御ボックス

6） 特願 2020-024898，「レール研削装置」．

を含め，各部品には防水性のあるものを選定したため，

7） 名 村 明 ほ か ． レ ー ル の 亀 裂 進 展 を 予 測 す る ．

本散水試験による装置への影響は確認されなかった。

Railway Research Review. 2015, 72, p. 20-23.
8） S. TAKAHASHI, et al. RESIDUAL STRESS

9 結言

EVALUATION OF RAILWAY RAILS,JCPDS-ICDD, 2009, p. 240-247.

レール削正時の負荷を軽減する溶接余盛除去装置の実現を目指し，「粗加工機」と「仕上げ加工機」の開発- 21 -

宮城県産業技術総合センター研究報告 No.17 2020 年発行【研究論文】【平成29年度～令和元年度 次世代素材活用推進事業】

次世代強化繊維の高度利用技術の開発
遠藤 崇正，今野 奈穂，四戸 大希，佐久間 華織，推野 敦子，佐藤 勲征
材料開発・分析技術部
CNF添加による機械的特性のさらなる向上を目的に，PPへの疎水変性CNFの添加効果の定量的評価，繊維長の異なるTEMPO酸化CNFの水分散液を用いたレオロジー評価，CNFのウレタン材料への添加検討を行った。
PPへの疎水変性CNF添加によりPPの降伏応力が向上し，CNF添加1wt%までであれば，PP単体の衝撃強度をほぼ維持したまま，曲げ弾性率が向上した。
TEMPO酸化CNFの長さ違い水分散液（1wt%）を用いたレオロジー評価においては，ある一定以上のひずみまでは弾性的な振る舞いをし，さらにひずみを与えると，弾性を示す構造が壊れるものと推測された。
また，短いものはひずみ量にかかわらず液状の振る舞いを示した。
ウレタン材料へのCNFの添加は，引張強度および切り欠きありアングル形試験片を用いた引裂強度を向上させ，その割合はTEMPO酸化CNFより機械解繊タイプのCNFの方が大きかった。
キーワード： セルロースナノファイバー（CNF），ポリプロピレン（PP），疎水化，レオロジー，ウレタン，
引裂強度
1 緒言

違いによる材料形態および溶媒分散状態での粘度特性等の基礎物性を把握することが重要と考えられる。田木質材料の構成成分であるセルロースを主要骨格と中らは，CNF分散液の粘度や粘弾性を計測することで，するセルロースナノファイバー（CNF）を含むナノセルロ

CNFの繊維長を推測している が 3)4) ，筆者らも市販のース（NC）は，非常に細く結晶化度も高いことから，鋼鉄TEMPO（2, 2, 6, 6-テトラメチルピペリジンオキシラジカの 1/5 の軽さで，その 5 倍以上の強度を有している。こル）酸化CNFを用いたレオメーターによる粘度及び粘弾の特徴を利用し，樹脂やゴム，塗料などの機能性向上

性評価を行っており，TEMPO酸化CNFの水分散液ののための次世代強化繊維としての活用が注目され，国粘度は1.0，0.5，0.25wt%希釈の濃度範囲において強い

1)

内外で活発に研究されている 。

せん断速度依存性を示すことを確認した。

このような背景の中，筆者らは地域企業によるCNF活

動的粘弾性のひずみ依存性計測により，TEMPO酸用推進のため，これらの特徴を活かした用途開発や化CNFは2.0，1.5，1.0，0.25wt%希釈の濃度範囲におい

CNF疎水化処理技術開発，CNFならびにCNF複合材て，ひずみの値が1になる付近で損失弾性率が貯蔵弾料の特性評価技術開発，CNF複合材料のための分散性率を上回ることが確認され，ある一定以上のひずみに（要素）技術開発を行っている。

達すると，弾性を示す構造が破壊されることが示唆され筆者らはこれまでに機械解繊タイプのCNFを独自のた5)。

手法で疎水変性することによりポリプロピレン（PP）中でこれまでの結果をふまえ，CNF添加による機械的特2)の分散性を向上し，PPの機械的特性を向上させること ，性のさらなる向上のため，PPへの疎水変性CNFの添加

また，水性塗料の原料にCNFを添加することで降伏点効果の定量評価（山形大学との共同研究），繊維長の相当の値が増え，破断伸びが低下する傾向を示すこと異なるTEMPO酸化CNFの水分散液を用いたレオロジ2)を見い出した 。

ー評価，CNFのウレタン材料への添加検討を行ったの一方，CNFは国内で21社のメーカーから市販またはで報告する。

サンプル提供がされているが，これらのCNFは製法の違いに由来し，特性が異なることが予想され，各用途に適したCNFを選択する指標の一つとして，CNFの種類の- 22 -

The Annual Research Report of Industrial Technology Institute, MIYAGI Prefectural Government. 2020, No.17

2 PPへの疎水変性CNFの添加効果の定量評価

6560

2.1 実験方法
応力 / MPa55

2.1.1 材料

50
45
PP
40

CNF は ダ イ セ ル フ ァ イ ン ケ ム （ 株 ） の セ リ ッ シ ュ

35

KY100G（水分散液）を原料とし，独自に疎水化した疎30

PP CNF 0.25wt%
PP CNF 0.50wt%
PP CNF 1.0wt%
0

200

400

600

800

1000

伸び / %

水変性ドライ CNF を用いた。PP は、（株）プライムポリマ
ーのプライムポリプロ J-700GP を用いた。

図1 PP複合材料の応力－歪曲線に及ぼす
CNF添加量依存性

二軸混練機（レオ・ラボ株式会社製 Xplore15 小型混練機）を用いて，CNF 添加量 0,0.25,0.5,1.0wt%の複合材料を作製した。温度 190℃，回転数 30rpm の状態で，PP と疎水変性ドライ CNF を同時に投入し，その後，回転数を 100rpm にあげて 10 分間混練した。混練した複合材料は，超小型電動射出成形機（新興セルビック製

4
3.8
3.6
3.4
3.2
3
2.8
2.6
2.4
2.2
2

1430
1420

1410
1400
1390

1380
1370

1360
1350
0

0.5
1
CNF 添加量/wt%

C.Mobile-0813）を用い、樹脂温度 235℃，金型温度50℃でダンベル試験片と矩形試験片を作製した。

曲げ弾性率/MPa

シャルピー衝撃強度/kJ･m-2

2.1.2 複合材料の作製

図2

1.5

PP複合材料のシャルピー衝撃強度と曲げ弾性率に及ぼすCNF添加量依存性
2.1.3 機械的特性の評価
引張試験には万能材料試験機（（株）東洋精機製作量の増加とともに，曲げ弾性率の向上が明らかとなった。

所製ストログラフT）を用い，試験速度10mm/minで実施した。三点曲げ試験にも同様の万能材料試験機を用い，

3 繊維長の異なるTEMPO酸化CNFの水分散液を用い試験速度2mm/minで実施した。シャルピー衝撃試験にたレオロジー評価

は（株）マイズ試験機製の衝撃試験機を用いた。この時のノッチ深さは1mmとした。

3.1 実験方法

2.2 実験結果及び考察

3.1.1 評価材料

各CNF添加量の複合材料における引張試験により得繊維長の異なる TEMPO 酸化 CNF の水分散液としられた応力－歪曲線を図1に，各CNF添加量の複合材て，第一工業製薬（株）製レオクリスタ I-2SX 標準グレ料におけるシャルピー衝撃強度と三点曲げ試験から算ード(Na 型)と，このサンプルを元に調整した繊維長の異出された弾性率を図2に示す。

なる 2 種類のサンプルを用意した。今回のレオロジー評

図1から，CNF添加によりPPの降伏応力が向上してお価材料のうち最も繊維長が長いものを TEMPOCNF-L とり，降伏後ネッキングが開始し，さらに成長していき延伸

し，TEMPOCNF-L より繊維長が短いもの を TEMPO

され，分子硬化により応力が増し，PP単体を上回る応力

CNF-M，さらに短いものを TEMPOCNF-S とした。

で破断したことがわかる。CNFを1wt%添加時がもっとも高い値を示したが，0.5wt%添加時より0.25wt%添加時の3.1.2 評価用試料の調整方が高い値を示す結果となった。この要因については今後の検討課題である。図2から，CNF添加1wt%まででプラスチックボトルに，原液を分取し，固形分濃度あれば，PP単体の衝撃強度をほぼ維持し，CNFの添加

1.0wt%になるように，イオン交換水を添加し，ヒスコトロン- 23 -

宮城県産業技術総合センター研究報告 No.17 2020 年発行

1000000

せん断速度上昇1回目

10min の条件で撹拌し，評価用試料とした。

100000

せん断速度下降1回目

shear viscosity/mPa･s（ マイ クロテック・ ニ チオン製 NS-57S） で 8,000rpm，3.1.3 レオロジー評価
レオロジー評価として，定常流粘度及び動的粘弾性

せん断速度上昇2回目

10000

せん断速度下降2回目

1000
100

10

評価，応力増加試験を行った。いずれの計測も Anton
1

Paar 社 MCR302 を用いた。

0.1

1

10

100

1000

shear rate/s-1

定常流粘度評価は，50mmφのコーンプレートを用い，温度 20℃で行った。計測はせん断速度 100-s で 1 分間

図4

TEMPOCNF-M の定常流粘度

回転させ，その後 10 分間放置する予備せん断をかけた1000000

復せん断をかけ実施した。

100000shear viscosity/mPa･s

後，速度 0.1 から 1000s-1，1000 から 0.1s-1 の順に 2 往
動的粘弾性評価として，一定の周波数のもとでひずみ振幅を段階的に増大させていき，そのときの応答波
形を観測するひずみ依存性の計測を行った。ひずみ依
存性の計測は，50mmφのパラレルプレートを用い，ギャ

せん断速度上昇1回目
せん断速度下降1回目
せん断速度上昇2回目

10000

せん断速度下降2回目

1000
100

10

ップを 1.0mm として，温度 20℃で，振動モードを用い，
1

定常流粘度評価と同様の予備せん断をかけた後，角周

0.1

1

10

100

1000

shear rate/s-1

波数 10rad/s，ひずみ量 0.001 から 10，10 から 0.001 の順に実施した。

図5

TEMPOCNF-S の定常流粘度

応力増加試験は，50mmφのパラレルプレートを用い，ギャップを 1.0mm として，温度 20℃で定常流粘度評価

0.25Pa/sec の割合で徐々に増加させひずみの応答を

いずれの長さの試料においても，強いせん断速度依存性を示し，繊維長の違いにより，定常流粘度が異なることが認められた。

計測した。計測は 5 分間の静置を挟み，繰り返し 3 回測TEMPOCNF-L,M,S それぞれにおける 1.0wt%希釈品と同様の予備せん断をかけた後，せん断応力をゼロから 任意の 応力（ 降伏 点が 観測さ れ ま での 応力） までのひずみ依存性計測結果を図 6～8 に示す。

定した。

TEMPOCNF-L,M においては，ひずみの値が 1 にな
3.2 実験結果及び考察る付近で損失弾性率 G’’が貯蔵弾性率 G’を上回る結果となった。ある一定以上のひずみに達すると，弾性をTEMPOCNF-L,M,S それぞれにおける 1.0wt%希釈品の定常流粘度評価結果を図 3～5 に示す。

示す構造が壊れることによるものと推測される。低ひず
み側からひずみを上げた場合，高ひずみ側から下げた
場合の G’の挙動を見ると，似た傾向を示すが，全く同1000000

shear viscosity/mPa･s

100000

せん断速度上昇1回目

じではない。このことは，弾性を示す構造は短時間で回せん断速度下降1回目

復する，もしくは構造が壊れ切っていないが，もとの状せん断速度上昇2回目

10000

せん断速度下降2回目

態に戻るまでには時間が要することが考えられる。
TEMPOCNF-S は液状の振る舞いを示した。これらの結1000果により，CNF の長さ違いによりレオロジー特性が異な100ることがわかった。

10
1
0.1

1

10

100

1000

shear rate/s-1

図 3 TEMPOCNF-L の定常流粘度- 24 -

The Annual Research Report of Industrial Technology Institute, MIYAGI Prefectural Government. 2020, No.17

I-2SX 1wt%_03 G' ↑

1000

100

I-2SX 1wt%_03 G'' ↑I-2SX 1wt%_03 G'' ↓shear stress/Pa

G' & G'' [Pa]I-2SX 1wt%_03 G' ↓
100

10

10

First_ramp

1

Second_ramp
Third_ramp

10.00001

0.0001

0.001

0.01

0.1

1

10

100

0.1
1.E-02

せん断ひずみ[-]図6

1.E+02

1.E+04

1.E+06

1.E+08shear strain/%

TEMPOCNF-L のひずみ依存性
図9

TEMPOCNF-Lの応力増加試験結果

S-A2SX 1wt%_01 G' ↑1000

S-A2SX 1wt%_01 G'' ↑100

S-A2SX 1wt%_01 G' ↓100

S-A2SX 1wt%_01 G'' ↓shear stress/Pa

G' & G'' [Pa]1.E+00

10

1

10

1

First_ramp
Second_ramp

0.1
0.00001

0.0001

0.001

0.01

0.1

1

10

Third_ramp

100

0.1
1.E-02

せん断ひずみ[-]1.E+00

1.E+02

1.E+04

1.E+06

1.E+08shear strain/%

図7

TEMPOCNF-M のひずみ依存性
図10

1000

TEMPOCNF-Mの応力増加試験結果

S-L2SX 1wt%_01 G' ↑S-L2SX 1wt%_01 G'' ↑S-L2SX 1wt%_01 G' ↓G' & G'' [Pa]

100

ている。

S-L2SX 1wt%_01 G'' ↓1回目の応力増加によるTEMPOCNF-Lの降伏点が10

約50Pa，TEMPOCNF-Mが10～20Paの間と，その降伏点の値がCNFの繊維長によって異なり，繊維長がより短1

い方が小さい応力で降伏することがわかった。
0.1
0.00001

0.0001

0.001

0.01

0.1

1

10

100

4 CNFのウレタン材料への添加検討

せん断ひずみ[-]図8

TEMPOCNF-S のひずみ依存性

4.1 実験方法
4.1.1 材料

次に，あるひずみ量までは弾性的な振る舞いを示す
TEMPOCNF-L，M についての応力増加試験結果を図9，10 に示す。

CNF は TEMPO 酸化 CNF である第一工業製薬製レ
オクリスタ I-2SX 標準グレード（Na 型）と機械解繊タイ

双方ともに，傾きが大きく変化する点，すなわち降伏

プの中越パルプ製ナノフォレスト BS を用いた。また，ウ点が観測され，1 回目応力増加の降伏点より 2 回目以

レタン主剤はポリエーテル型ポリオールを，硬化剤はイ

降の応力増加の降伏点が低い値となっている。このこと

ソシアネート系化合物を用いた。

は 1 回目の応力増加により CNF 水分液の構造が破壊し，その後の 5 分間の静置では，その構造の回復が完全でなく，2 回目の降伏点の値が低くなったものと考え- 25 -

宮城県産業技術総合センター研究報告 No.17 2020 年発行

4.1.2 複合材料の作製

4
ウレタン
3.5
3

終固形分として 1,0.5wt%になるように，ウレタン主剤に添

2.5

stress/MPa

CNF の分散媒である水をアセトンに置換したものを最加し，自転公転ミキサー（シンキー製あわとり練太郎
AR-100）で攪拌・混合した。その後に所定量の硬化剤

I-2SX_0.5wt%
I-2SX_1.0wt%

21.5を添加し，再び自転公転ミキサーで攪拌・混合した。混1

合した材料を減圧状態で所定時間放置することで，攪

0.5

拌持の泡の除去と CNF の分散媒であるアセトンを減ら

0

0

0.1

0.2

0.3
strain/-

し，型に流し込み室温で一昼夜放置し，約 2mm 厚さのシート状試料を作製した。作製したシートは 60℃で 8 時

0.4

0.5

0.6

図11 I-2SX添加複合材料のSS曲線

間減圧乾燥を行った後、所定の形状に打ち抜き，機械的特性の評価に供した。

4
ウレタン
3.5

4.1.3 機械的特性の評価

BS_0.5wt%

3
2.5

stress/MPa

ゴム硬さは，JIS K 6253を参考にし，デュロメータ（高分子計器製ゴム硬度計，タイプA）を用いて，同じ試験

BS_1.0wt%

2
1.5

片を3カ所測定し，その平均値を求めた。引張試験は，

1

JIS K 6251のダンベル状5号型試験片を用いて，試験速

0.5

度20mm/minで実施した。試験には，万能材料試験機

0

0

0.1

0.2

0.3
strain/-（東洋精機製作所製ストログラフV10C）を用いた。引裂試験は，JIS K 6252-1の切込みありアングル形試験片

0.4

0.5

0.6

図12 BS添加複合材料のSS曲線（切込み量1mm）を用い，試験速度20mm/minで実施し，切込みから引裂きが成長・伝播するのに要する力を求

CNFの添加により引張強度は向上するが，その割合めた。試験には，万能材料試験機（島津製作所製オー

はTEMPO酸化CNFのI-2SXより機械解繊タイプのBSのトグラフAG20kN plus）を用いた。

方が大きいことがわかった。
次に，各種複合材料における切り込みありアングル

4.2 実験結果及び考察

形試験片を用いた引裂試験結果を図13，14に示す。

各種複合材料のゴム硬さを表1に示す。
引裂き強度（切欠きあり）［N/mm］

5

表1 ゴム硬さ（タイプA）
CNF添加量

ウレタン

I-2SX

BS

[wt%]

単体

0

64

－

－

0.5

－

63

65

1.0

－

64

70

ウレタン

4.5

I-2SX_0.5%
I-2SX_1%

4
3.5
3
2.5
2
1.5
1

0.5
0
0

表1より，TEMPO酸化CNFであるI-2SXを1.0wt%まで添加しても硬度は変化しないが，機械解繊タイプのBS
は添加量が増すことにより，硬度も硬くなる傾向がわかった。
各種複合材料における引張試験により得られる応力－歪曲線を図11，12に示す。
- 26 -

2

4

6

8

10

12

14

16

変位/mm

図13 I-2SX添加複合材料の引裂試験結果

18

The Annual Research Report of Industrial Technology Institute, MIYAGI Prefectural Government. 2020, No.17(4) CNFのウレタン材料への添加検討を行った結果，引裂き強度（切欠きあり）［N/mm］

5
ウレタン

4.5

CNF添加により引張強度が，また，切り欠きありアング

B-S_0.5%4ル形試験片を用いた引裂強度が向上することがわか

B-S_1%

3.5

った。この割合はTEMPO酸化CNFより機械解繊タイプ

3のCNFの方が大きかった。

2.5
2
1.5

参考文献

1

0.5
0
0

2

4

6

8

10

12

14

1） 矢野浩之：セルロースナノファイバーとその利用，日

16

変位/mm

図14

本ゴム協会誌Vol.85,No.12(2012)

BS添加複合材料の引裂試験結果

2) 遠藤崇正ら：次世代強化繊維の高度利用技術の開発．平成29年度宮城県産業技術総合センター研究

図13より，CNFの添加によりウレタンの引裂強度が大報告,No.15(2017)

幅に向上することがわかった。その割合は引張強度同

3) Tanaka R, Saito T, Ishii D, Isogai A:「Detemination

様の傾向を示した。また，図13，14からわかるように，

of nanocellulose fibril length by shear viscosity

CNF添加材料は最大強度から，多段階的に強度が低measurement」, Cellulose(2014),21:1581-1589

下する特徴的な挙動を示した。今後は、試験N数を増

4) Ishii D, Saito T, Isogai A:「Viscoelastic evaluation of

すとともに，その向上の要因や挙動を調査していく予定

average length of cellulose nanofibers prepared byである。

TEMPO-mediated oxidation 」 , Biomacromolecules.
12 (2011), 548-550

4 結言5) 遠藤崇正ら：次世代強化繊維の高度利用技術の開発．平成30年度宮城県産業技術総合センター研究

汎用性が高く幅広い分野で利用されているPPの機械

報告, No.16(2018)

的特性向上を目指し，均一なCNF添加手法を種々検討した結果以下のことがわかった。

謝辞(1) PPへの疎水変性CNFの添加効果の定量評価を実施した結果，CNF添加によりPPの降伏応力と破断応力

本研究の一部は，山形大学工学部杉本教授との共を上回ることがわかった。また，CNF添加1wt%までであ同研究の成果である。杉本正隆教授，研究室学生にはれば，PP単体の衝撃強度をほぼ維持し，CNFの添加

多大なるご協力をいただいた。ここに謝意を表する。

量の増加とともに，曲げ弾性率が向上することがわかった。
(2) 繊維長の異なるTEMPO酸化CNFの水分散液を用いたレオロジー評価を行った結果，今回評価した範囲の長さでは，いずれの試料においても強いせん断速
度依存性を示した。また，繊維長が長いものと中くらいのものは，ある一定以上のひずみまでは弾性的な振る舞いをし，さらにひずみを与えると，弾性を示す構造が壊れるものと推測された。一方，繊維長が短いものはひずみ量にかかわらず液状の振る舞いを示した。
(3) 応力増加試験では，繊維長が長いものと中くらいのものは降伏点が観測された。また，この降伏応力がCNFの繊維長によって異なり，繊維長がより短い方が小さい応力で降伏することがわかった。これら結果により，長さ違いによりレオロジー特性が異なることがわかった。
- 27 -

宮城県産業技術総合センター研究報告 No.17 2020 年発行【研究論文】【平成29年度～令和元年度 県単研究】

機能性コーティング材料の開発
今野 奈穂，加藤 景輔＊，四戸 大希，佐藤 勲征
材料開発・分析技術部＊（ 現 保健環境センター）
国立研究開発法人防災科学技術研究所雪氷防災研究センターとの共同研究により，山形県新庄市と新潟県長岡市で曝露試験を行った結果，雪質の異なる両市ともに，設置後5年経過してもワックス添加塗料を塗装した4寸勾配パネルが対照塗料（一液シリコン塗料）より先行して滑雪する現象が観測された。
そこで夜間低温時及び日照に伴う気温上昇時の2種の環境下の滑雪現象に着目し，人工降雪装置を用いた低温実験を行った結果，夜間零下を模した室温-5℃下では雪抵抗計測によって，日照による気温上昇を模した室温上昇時には，自然落雪に要する時間の差によって滑雪性能を評価できることを確認した。
キーワード： ワックス，滑雪塗料，滑雪抵抗，人工降雪装置，曝露試験
1 緒言

施内容を中心に報告する。

輸送機器，半導体，土木・建築など各産業界におい2 実験方法て，様々な表面機能性を持つコーティング材料の開発が求められている。その中で筆者らは，地域企業ととも

2.1 曝露試験にワックス成分を酸化重合型樹脂に添加した常温硬化型一液滑雪塗料（以下「ワックス添加塗料」という。）を開平成27年12月より，雪氷防災研究センター構内にて発した。この塗料は，塗膜形成時にワックス成分が表面曝露試験を実施し，気象・積雪条件によるワックス添加に浮き出し，撥水と水滑り性，低摩擦化を発現する。こ

塗料の機能発現機構の解明に資するデータの蓄積をの表面機能により，雪の付着し難さや付着しても非常に開始している 1)。雪質の異なる新庄市，長岡市に，各種

小さい力で滑り落ちる効果が得られており，除雪車の除塗料を塗布した屋根パネルを設置し，各年12月から翌

雪機構部のメンテナンス塗料として利用されている。こ

年3月まで滑雪の状況をビデオ撮影により観測した。新の塗料の塗装により，除雪機構部に雪が付着しにくくな

庄市における曝露試験状況及び実験概要を図1及びり，また付着しても振動や軽い力で雪が滑り落ちる効果

表1に，長岡市における曝露試験状況及び実験概要をを示す。その結果，除雪作業者の労力軽減や除雪作業

図2及び表2に示す。

の効率化に貢献している。
この機能を屋根用塗料に応用することで，雪下ろし作
業を軽減することが期待されるため，筆者らは地域企業とともに屋根用のワックス添加塗料の開発に取り組んで

No.1

No.2

No.3

No.4

No.5

いる。これまで国立研究開発法人防災科学技術研究所
雪氷防災研究センター（以下「雪氷防災研究センター」という。）との人工降雪装置を用いた低温実験や曝露試
験により，ワックス添加塗料の滑雪機能の現象把握を行っており，一定の成果を得ている1)。
本研究は，平成29年度から平成31（令和元）年度まで継続してワックス添加塗料の滑雪機能の発現機構（どのような条件で雪が滑り落ちるか）を明確にするための実験を実施した。過年度の報告については，それぞれ
短報 2) 3) として報告したので，ここでは令和元年度の実- 28 -

図 1 曝露試験状況（新庄市）

No.6

The Annual Research Report of Industrial Technology Institute, MIYAGI Prefectural Government. 2020, No.17

表1 曝露試験概要（新庄市）
No.

塗料種類

1

二液フッ素塗料

2

一液シリコン塗料

3

ワックス添加塗料

4

二液フッ素塗料

5

一液シリコン塗料

6

ワックス添加塗料

勾配

調査した塗料と実験条件を表3に示した。降雪モードの実験は，-5℃で雪が降り続けた場合の滑雪挙動を調設置年月

べたもので，屋外曝露試験における夜間など氷点下での積雪し滑雪する環境を想定した。また，降雪→融雪

4寸

モードの実験は，室温を-5℃から+2℃に変化させ，屋
平成27年12月

根パネルが0℃を超えた場合，すなわち屋根パネルと積雪面の間に水が存在した場合の落雪挙動を調べたもの

2寸で，屋外曝露試験における夜間等の氷点下での積雪が翌日の気温上昇に伴い滑雪する環境を想定した。
なお，実験に用いた屋根パネルの水接触角及び摩擦係数を表4及び表5に示す。水接触角は，株式会社

No.1

No.2

No.3

No.4

No.5

エキシマ製 Smart Contact Mobileにより測定し，各パネ

No.6

ル10点計測した平均値で評価した。摩擦係数は，図3に示す装置により，各屋根パネルの上部及び下部それぞれ5箇所の摩擦力を計測した。静摩擦力（FS）は最初に得られた最大荷重とし，動摩擦力（FD）は静摩擦力のピークを無視し，接触面間の相対ずれ運動を開始した
後の最初の5cmまでの平均値とし，次式から各摩擦係数を求め，その平均値で評価した。ただし，FPは滑り片

図 2 曝露試験概要（長岡市）の質量によって生じる法線力（1.96N）である。
表 2 曝露実験概要（長岡市）
No.
1
2
3
4

塗料種類

勾配

新配合ワックス添
加塗料

設置年月

動摩擦係数 μ𝐷 =平成30年1月※2※1

一液シリコン塗料

静摩擦係数 μ𝑠 =塗料種類

新配合ワックス添
一液シリコン塗料

6

ワックス添加塗料

𝐹𝑃

表 3 室内実験に用いた塗料と実験条件

平成27年12月

ワックス添加塗料

5

𝐹𝐷

4寸

（対照塗料）

加塗料※1

𝐹𝑆
𝐹𝑃

実験条件
モード

平成30年1月※2
2寸

ワックス添
平成27年12月

加塗料

降雪
→融解

※1 ワックス添加塗料を改良し，速乾性を高めた塗料。
※2 平成29年5月までは，二液フッ素塗料を設置。
一液シリ
コン塗料

2.2 室内試験の実験方法

降雪

降雪
降雪
→融解

屋根勾配
4寸
6寸
2寸
4寸
6寸
2寸

温度変化
-5℃一定
-5℃
→+2℃
-5℃一定
-5℃
→+2℃

曝露試験で観測された滑雪現象のメカニズムを検証するため，雪氷防災研究センター新庄雪氷環境実験所

表 4 室内実験に用いた屋根パネルの水接触角
水接触角 [deg.]の雪氷防災実験棟において，人工降雪装置を用いた実験を行った。本実験では球形状の雪を使用した。
実験は既報に従い，屋根パネルから落雪する積雪重量の計測と滑雪の仕方を動画にて観測することで滑雪挙動を調査した。各屋根パネル上端の表面にシート型
熱電対を貼り付け，屋根パネル表面及び降雪時は屋根パネルと積雪の界面の温度を記録した。

- 29 -

ワックス添加塗料

80.81

一液シリコン塗料

79.93

宮城県産業技術総合センター研究報告 No.17 2020 年発行

表 5 屋根パネルの摩擦係数

ワックス添加塗料
一液シリコン
塗料

静摩擦係数

動摩擦係数

上部

下部

上部

下部

0.333

0.353

0.255

0.263

0.379

0.450

0.291

0.385

No.1 No.2 No.3

No.4

No.5

No.6

図 4 曝露試験（新庄市：2020 年 2 月 7 日）

No.1 No.2 No.3

No.4 No.5 No.6

図 3 屋根パネルの摩擦力測定装置概要
3 実験結果及び考察

図 5 曝露試験（長岡市：2020 年 2 月 18 日）

3.1 曝露試験の結果

特に，本開発塗料の屋根雪対策への有用性を示す
興味深い観測例を紹介する。これは，新庄市における

図4及び図5より，雪質の異なる新庄市・長岡市ともに，曝露試験結果である。2020年2月6日の昼間から降り出

設置後5年経過しても，ワックス添加塗料を塗装したパした雪が，夜間のうちに積雪した（図6）。2寸勾配のNo4ネルが先行して滑雪した。

～No.6のパネルに着目すると，ワックス添加塗料を塗布

ワックス添加塗料が対照とした一液シリコン塗料に先したNo.6のパネルは，2020年2月7日の15時台に積雪が行して滑雪する現象は，夜間の低温下にも，日照に伴滑り落ちたが，No.4及びNo.5のパネルは積雪が軒先側

い気温が上昇していく場合にも確認された。夜間，気温（写真では手前側）にずり落ちて庇状の雪（以下「巻きが低温下で屋根パネルに積雪した場合，屋根パネルと垂れ」という。）が形成されるが落雪せず(図7)，これらの積雪の間には融雪水の発生はないと考えられる。

巻き垂れが完全に消失するには，2月9日の12時台まで，

一方，夜間，低温下で屋根パネルに積雪した雪が，3日ほど要した（図8及び図9）。このことは，ワックス添加

翌朝の日照による気温上昇とともに滑り落ちる場合は，塗料が他の塗料に比べ，雪下ろし作業を行う頻度を大屋根パネルと積雪の界面には，融雪水が介在すると考幅に軽減できる可能性を示す。

えられる。ワックス添加塗料は，一液シリコン塗料に比べ，雪と塗面の界面に融雪水がある場合でも，融雪水の無No.1い場合でも滑雪機能を優位に発現すると考えられる。

No.2

No.3

No.4

No.5

No.6

図 6 積雪後の状況（2020 年 2 月 7 日 9 時 40 分）- 30 -

The Annual Research Report of Industrial Technology Institute, MIYAGI Prefectural Government. 2020, No.17

なお，降雪装置からの水垂れにより明らかに屋根パ
No.1

No.2

No.3

No.4

No.5

ネルと積雪が凍着した部位が生じた場合は，凍着部をNo.6除外した立方体形状に積雪を切り出して計測した。
積雪面積や重量に差があり，単純に比較はできない
が，ワックス添加塗料の滑雪抵抗が低い傾向が確認できた。これは，屋外曝露試験において，氷点下で降雪・積雪した際に，一液シリコン塗料より早くワックス添加塗料が落雪する傾向がみられることと一致する。

No.1

図 7 巻き垂れの形成

表 6 4 寸勾配の滑雪抵抗値等測定結果（2020 年 2 月 7 日 15 時 44 分）

ワックス

一液シリコン

添加塗料

塗料

最大積雪量

107.6 kg

110.4 kg

凍着有無

無

無

107.6 kg

64.4 kg

98cm x 180cm

47cm x 180cm

0.34 kN

0.36 kN

No.2

No.3

No.4

No.5

滑雪抵抗計測No.6時の積雪の重量及び重屋根パネルとの接触面積
滑雪抵抗値
図 8 No.4 巻き垂れ落雪（2020 年 2 月 10 日 12 時 13 分）

No.1

No.2

No.3

No.4

No.5

No.6

図 10 最大積雪時のワックス添加塗料（奥）と一液シリ
コン塗料（手前）
図 9 No.5 巻き垂れ落雪（2020 年 2 月 10 日 12 時 22 分）
3.2 室内試験の結果
3.2.1 降雪モードの実験結果
ワックス添加塗料と一液シリコン塗料の屋根パネルを4寸勾配の架台に設置し，室温-5℃下で降雪装置により積雪させたが，試験時間内には自然な落雪は生じな

図 11 滑雪抵抗計測後のワックス添加塗料パネル表

かったので，フォースゲージを用いて滑雪抵抗値を計測した。4寸勾配での試験の様子及び結果を図10～図13及び表に示す。
- 31 -面（奥）宮城県産業技術総合センター研究報告 No.17 2020 年発行

図 12 一液シリコン塗料の凍着部を除外して切り出し

図 14 -5℃下最大積雪量のワックス添加塗料パネル

た積雪（手前）（手前）及び一液シリコン塗料パネル（奥）図 13 滑雪抵抗計測後の一液シリコン塗料パネル表
面（手前）
図 15 室温及び屋根パネルの温度推移
3.2.2 降雪から融雪モードへの移行実験結果
ワックス添加塗料と一液シリコン塗料の屋根パネルを2寸勾配の架台に設置し，室温-5℃下でワックス添加塗料7.1kg，一液シリコン塗料6.3kgまで人工降雪装置により積雪させた。さらに，人工降雪装置で作成した雪を篩いでふるいながら屋根パネル全体が均等な積雪深となるように載せ，ワックス添加塗料及び一液シリコン塗料ともに21.4kgまで積雪量を増加させた（図14）。その後，降雪を停止し，徐々に室温を+2℃まで上昇させ，+2℃で15時間保持し，滑雪挙動を観察した。図15に室温及び図 16 室温+2℃下でのワックス添加塗料パネル（手前）屋根パネル表面の温度変化を示す。ワックス添加塗料の滑雪，奥は一液シリコン塗料パネル

では室温上昇に伴い積雪が屋根パネルの下方に徐々にずり落ち始め,室温が+2℃に到達した後10時間43分

致する。

で完全に滑雪した（図16）。一方，一液シリコン塗料は

今回低温実験に用いたワックス添加塗料と一液シリコ

室温が+2℃に到達してから15時間経過しても滑雪しな

ン塗料の水接触角には大きな差がなかったが，-5℃下

かった。このことより，屋根パネルと積雪の界面が+2℃とでの室内実験でも，＋2℃保持下の室内実験でも，ワッなり雪が解けてわずかな水が生じたと考えられる温度環

クス添加塗料は一液シリコン塗料よりも高い滑雪性能を境下で，ワックス添加塗料の滑雪機能の優位性が認め示した。

られた。これは屋外曝露試験にて，夜間積雪した雪が筆者らは，ワックス添加塗料は表面に選択的に分布

翌日日中に気温上昇する際に，一液シリコン塗料より早するワックス成分により高い撥水性を持つため滑雪性能

くワックス添加塗料が落雪する傾向がみられることと一を発揮するものと推測していたが，曝露試験では塗装- 32 -

The Annual Research Report of Industrial Technology Institute, MIYAGI Prefectural Government. 2020, No.17

パネル設置後 5 年が経過後しており，塗膜の劣化状況

参考文献

を考えれば，表面のワックス成分量が低下していてもおかしくないが，ワックス添加塗料が先行して滑雪する現

1) 佐藤勲征. ワックス添加滑雪塗料の機能発現及び象が観測された。また，融雪水が発生しない-5℃下の持続要件の探索. 平成28年度宮城県産業技術総低温実験でもワックス添加塗料のほうが滑雪抵抗が低合センター研究報告. 2016， No. 14， p. 7-10い傾向を示した。さらに，今回低温実験に用いた屋根

2) 佐藤勲征, 加藤景輔. 機能性コーティング材料のパネルは，ワックス添加塗料と一液シリコン塗料の水接開発. 平成29年度宮城県産業技術総合センター研

触角の差が少ないにもかかわらず，融雪水が発生する

究報告. 2017, No. 15, p. 88-89.

＋2℃保持下の低温実験で，ワックス添加塗料の方が3) 今野奈穂，佐藤勲征. 機能性コーティング材料の開先行して落雪する現象を示した。これらのことから，表面

発. 平成30年度宮城県産業技術総合センター研究のワックス成分による撥水性以外にも滑雪性能に影響

報告. 2019, No.16, p. 71-72.

する因子があると考えられる。今回低温実験に用いた屋根パネルの静摩擦係数は，一液シリコン塗料よりもワックス添加塗料が低い傾向を示しており，ワックス添加による静摩擦係数の低下が，積雪が滑り出す際の滑雪
抵抗値を低下させる要因の一つと考えられる。
このほか，本実験により，ワックス添加塗料の滑雪機
能の評価方法として，滑雪抵抗値の計測や，自然落雪
までの経過時間の観測により，曝露試験観測挙動と対応した定量的評価が可能であることが確認できた。
今後，塗膜の粗さや曝露試験を経た塗膜の劣化度合いなどについても引き続き検討し，滑雪機能発現のメカニズムについて探っていきたい。
4 結言
雪氷防災研究センターとの共同研究により，山形県
新庄市と新潟県長岡市で曝露試験を行った結果，雪質の異なる両市ともに，設置後5年経過しても，ワックス添
加塗料を塗装した4寸勾配パネルが対照塗料より先行して滑雪する現象が観測された。そこで，夜間低温時及び日照に伴う気温上昇時の2種の環境下の滑雪現象に着目し，人工降雪装置を用いた低温実験を行った結果，夜間零下を模した室温-5℃下では雪抵抗計測によって，日照による気温上昇を模した室温上昇時には，
自然落雪に要する時間の差によって滑雪性能を評価できることを確認した。
謝辞
本研究の実施に当たり，東北大学の栗原和枝教授，
雪氷防災研究センター雪氷環境実験室の小杉健二室長，伊藤陽一主幹研究員をはじめとする皆様に多大なアドバイス，御協力をいただきました。
記して感謝の意を表します。

- 33 -

宮城県産業技術総合センター研究報告 No.17 2020 年発行【研究論文】【平成30年度～令和元年度 県単研究】

断面微細組織の観察・分析技術高度化のための試料作製技術の確立
大山 礼，阿部 一彦，氏家 博輝
材料開発・分析技術部
断面観察は材料開発から実製品のトラブル解析まで広く用いられ，技術の高度化に伴いより高度な観察技術が求められている。高度な分析に対応するために宮城県ではEBSD解析が可能な走査型電子顕微鏡を導入している。EBSD解析をするための前処理技術について各種検討し，検証を実施した。
キーワード： EBSD法，組織観察，研磨ダメージ，切断ダメージ
1 緒言

2 実験方法

実製品のトラブル解析は使用状況の調査と破壊した試料の前処理方法は機械研磨とイオンミリングにて実部品の観察及び分析で実施される。トラブル原因を正施した。EBSD の測定には日立ハイテクノロジーズの確に調査するためには観察及び分析するための試料

SU-5000 の走査型電子顕微鏡に取り付けられた TSL ソ調整で組織変化があってはならない。また材料開発，とリューションズ社の OIM カメラを用いた。測定時の加速

りわけ無機材料において組織観察は基本といえる分析

電圧は 15kV，試料傾斜角度は 70°である。EBSD 試料である。正確な組織観察試料を得るためには試料の切の作製が正しく出来たかには結晶方位により色別したり出し，埋め込み，研磨，組織現出のためのエッチング

IPF マップ，EBSD パターンの鮮明さをコントラストで示しの工程に十分留意して進める必要がある。また，走査型

た IQ マップを用いて評価を実施した。

電 子 顕 微 鏡 に て 結 晶 方 位 解 析 が で き る EBSD 法（Electron Back Scattered Diffraction Pattern）では情報

2.1 機械研磨

1)

深さが数十 nm と極表面のみの情報を元にするため ，試料作製時のダメージ層を如何に除去するかが重要で亜共析鋼の EBSD 試料作製に機械研磨を用いた。

ある。EBSD 法は走査型電子顕微鏡にて試料表面の結SiC 耐水ペーパーの♯320 で面だし後，表 1 の 3 種類

晶方位や結晶構造に起因する相変化をマッピングするの工程で実施した 1)，2)。条件 1 はバフ研磨まで通常金手法であり，無機材料開発の分野において活用されて属顕微鏡で観察する場合に近い条件(但し琢磨時間がいる技術である。EBSD パターンは結晶構造と結晶方位

通常の 5 倍以上である)，ダイヤモンドスラリーの工程をから一義的に決定されるため，EBSD パターンから結晶

1 工程追加した条件 2，条件 2 の琢磨をコロイダルシリ

方位や結晶構造を特定することができる。試料の表面カに変更した条件 3 の 3 種類で実施した。アルミニウムから入射した電子線は原子に衝突して散乱し，散乱電子が試料内部で電子線回折を繰り返して EBSD パター

表 1 研磨条件

ンは形成される。このため，試料表面に凹凸がある場合
や酸化被膜等の別構造が存在すると明瞭なパターンは得られ難くなる。本研究では EBSD 法を用いて金属組
織観察をするための前処理方法を手の内化し，地域企業の技術開発やトラブル解析に貢献することを目的として実施する。

条件 1

条件 2

条件 3

SiC 耐 水ペーパー
研磨♯500 2min♯800 2min♯1000 2min♯500 2min♯800 2min♯1000 2min♯500 2min♯800 2min♯1000 2mi

バフ研磨
(研磨時間
2.5min)9μm ダイヤ
3μm ダイヤ9μm ダイヤ
3μm ダイヤ
1μm ダイヤ9μm ダイヤ
3μm ダイヤ
1μm ダイヤ

アルミナ懸濁液 20minコロイダイルシリカ 20min

アルミナ懸濁液 25minコロイダルシリカ 25min琢磨- 34 -

The Annual Research Report of Industrial Technology Institute, MIYAGI Prefectural Government. 2020, No.17

合金の EBSD 試料作製には電解研磨が用いられること

3 実験結果及び考察3)が多いが ，鋳物材では Si 相と Al 相の研磨速度が異なり，電解研磨条件の決定が非常に難しい。そのためイ

3.1 EBSD 解析のための機械研磨条件

4)

オンミリングによる試料作製も考えられが ，分析可能領
域が狭いことや試料作製に時間が掛かるため,機械研
磨での試料作製が望ましい

5)

表 1 の条件で研磨した試料を光学顕微鏡観察した結。アルミニウム鋳物合金で果が図 2 である。光学顕微鏡観察では研磨条件によるある AC4C 材を表 1 の研磨条件 3 の方法で研磨して差は見られない。一方，EBSD 測定を行い IPF（逆極点

EBSD 測定を実施した。その際，腐食性の異なる 2 種類

図マップ）という結晶方位に基づき色分けした結果が図のコロイダルシリカを用いた。

2 である。条件 1 の研磨方法で実施したものは粒内に塑性流動によるものと思われるわずかな方位差が発生し2.2 イオンミリング加工ている。条件 2 のダイヤモンド 1μm 粒子の工程を追加してもアルミナ懸濁液での琢磨では塑性流動部分は除

イオンミリングによる試料作製は 2 通りの方法で実施

去できていない。条件 3 のコロイダルシリカで研磨したもした。一方は機械研磨した鋼材の最終仕上げとして試料に一定角度で Ar イオンビームを照射するフラットミリングを用いた。フラットミリングの条件はイオンビームの入射方向と試料の法線のなす角度を 86°に設定した。
もう一方は亜共析鋼を 5mm×10mm×2mm に切り出し，5mm×2mm 断面を断面ミリングにて試料を作製した。用いたイ オンミリング装置は日立ハイ テクノロジーズのIM4000 PLUS である。
2.3 切断ダメージの評価
試料を切り出す際に用いられるホワイトアルミナ切断
砥石（WA 砥石）による切断ダメージ深さを評価するために図 1 の通りに切断面に対して垂直面をイオンミリング

図2 研磨後の光学顕微鏡観察比較で加工し，EBSD 測定を実施した。サンプルは AC4C 材，
2 相ステンレス圧延材，純チタン押し出し材を用いた。ダメージの評価方法は IPF と IQ マップと隣接ピクセルとの方位差をカラーコンターによる色で表現する KAM マッ
プを用い，切断面エッジからのダメージ深さを評価した。

図 3 EBSD 解析による IPF マップ

図1 切断ダメージ評価サンプル作製概略図- 35 -

宮城県産業技術総合センター研究報告 No.17 2020 年発行

a)

b)

c)

d)

a)IPF

IQ

b)IPF

IQ

c)IPF

IQ

図 4 AC4C 材の EBSD 分析結果
亜共析鋼と同様の琢磨条件の a)IPF マップ，b)IQ マ
ップ，腐食性の強いコロイダルシリカで琢磨したc)IPF マップ,d)IQ マップのでは塑性流動はなくなり，良好な観察面が得られている。コロイダルシリカではエッチング効果と併せた表面除図 5 亜共析鋼の EBSD 測定結果

去能力によって前工程のダメージ層が効率よく除去できa)機械研磨，b)フラットミリング，c)断面ミリングたと考えられる。
AC4C 材の機械研磨による EBSD 解析の結果が図 4

誤認識していると考えられる。誤認識の原因はパターンである。亜共析鋼と同様に研磨した結果の a)IPF マップの不鮮明によると考えられる。c)の断面ミリングによる試では Si 相は測定出来ているように見えるが Al 相は明瞭

料では誤認識は低下しているが，僅かにセメンタイトへな結果を得られていない。ｂ)IQ マップでは多数の傷がの誤認識があった。セメンタイト相はIQマップではコント

確認でき，Al 相部分のコントラストは暗くなっており，

ラストが暗くなるため，試料の作製方法に限らずIPFマッEBSD パターンが明瞭に得られていないことが分かる。

プや相マップで得られたデータと比較し，正常に測定出

最終琢磨のコロイダルシリカを腐食性の高い研磨剤に来たかの確認を行うべきである。

変えた結果(c)，(d)では僅かに傷が残っているが Al 相でも十分分析に耐える結果が得られている。なお，IQ マッ

3.3 WA 砥石による切断ダメージの評価

プのコントラストの差は結晶方位によっても変化するた
図6にWA砥石により切断したAC4C材，二相ステンレめである。

ス，純チタンの切断ダメージを評価した結果を示す。
a)AC4C材ではダメージ層の最表面には1μm以下の細3.2 イオンミリングによる EBSD 試料の作製

かな結晶が確認でき，内部では5μm程度の結晶が形
亜共析鋼をイオンミリングによってEBSD試料作製し，成されている。その発生部は切断面から10μmであった。

機械研磨による結果と比較したのが図5である。a)機械

b)二相ステンレスではAC4Cの様な再結晶ではなく，結研磨と比べb)フラットミリングは結晶内部に点状に方位晶粒内の変形によって発生した転位が小角粒界を形成が変化している部分が確認出来る。この点状の部分はしている。そのダメージ層は切断面から15μmであった。

相マッピングではセメンタイトと認識されているが，セメンc)純Tiは今回切断した試料の中では最も切断が困難な

タイトはIQマップでは暗く示されることを考慮すると，右試料であり，ダメージ層の現れ方も異なっている。ダメーに示した同位置のIQマップからフェライトをセメンタイトとジ層ではEBSDパターンが不鮮明でほとんど情報が得ら- 36 -

The Annual Research Report of Industrial Technology Institute, MIYAGI Prefectural Government. 2020, No.17a)IPF

要がない量であった。

IQ

参考文献
1） 鈴木清一.EBSD読本，TSLソリューションズ(2009)2) 材料技術教育研究会編.組織検査用試料の作り方.2000,p224

b)IPF

3)

IQ

Shamania, Morteza; Mostaan, Hossein; Safari,Mehdi; Szpunar, Jerzy A.. EBSD Study on Grain
Boundary and Microtexture Evolutions During
Friction Stir Processing of A413 Cast AluminumAlloy. J. Mater. Eng. Perform. 2016，25(7)，p28242835

4)

Nogita, K; Dahle, A.K. Eutectic solidification in
hypoeutectic Al-Si alloys: electron backscatterc)IPF

diffraction analysis. Materials Characterization

IQ

2001, 46(4), p305-310
5) 足立大樹, 長村光造, 棚橋拓也, 菊地健, 楠井潤.
熱間押出したAl-Zn-Mg-Cu合金P/M材の微細組織に及ぼすZｒ添加の影響.軽金属.2005，55(4), p164168

図 6 WA 砥石切断ダメージ層評価結果
a)AC4C 材，b)二相ステンレス材，c)純 Ti 材
赤実線：切断面，赤点線：内部ダメージ端面れておらず，ダメージ層の厚みは200μmであった。
a)AC4C材とb)二相ステンレスの組織観察では試料の研磨時に問題なくダメージ層は除去されると考えられるが，
c)純Tiでは中間研磨を念入りに実施しないと材料の正確な評価ができない可能性があり，注意が必要である。
4 結言
鉄鋼材，アルミニウム鋳物材のEBSD測定の研磨条件を最適化し，短時間でEBSD解析する試料を作製できるようになった。また，イオンミリング装置による試料作製も実施・測定し，機械研磨が最良な結果を得たが，機械研磨と比べてイオンミリングはパラメーターが少なく，経験のない試料では短時間で適した観察試料を作製出来る可能性がある。切断ダメージ層の評価ではチタンで200μm程度の深さまでダメージ層が入るため，組織観察を行う際は切断方法や粗研磨量に注意が必要である。
アルミ合金や鉄鋼材では切断ダメージ層は気にする必- 37 -

宮城県産業技術総合センター研究報告 No.17 2020 年発行【研究論文】【平成30年度～令和元年度 県単研究】

材料表面分析技術の高度化
鈴木 鋭二，宮本 達也，阿部 一彦
材料開発・分析技術部
表面の構造・組成は表面の物性・性質と関連が深く，表面構造や組成の制御が重要である。そのため，材料開発の促進や表面で発生する不具合対策を講じるためには，表面状態を正しく分析・評価することが必要である。そこで，材料開発及び不具合解析に必要な表面分析の技術を向上することを目的として，ラマン分光法による各種材料の測定条件確認等の基本的ノウハウの習得からマッピング分析（深さ方向，成分分析）についての分析事例蓄積を行った。
キーワード： 表面，ラマン分光法，構造分析，マッピング
1 緒言

マンスペクトル及び赤外スペクトルをそれぞれ図1～4に示す。赤外スペクトルに比べ，ラマンスペクトルでは明確

これまで，自動車・半導体等，各分野における先端デなピークを観測することができた。これらの結果から金属

バイスや機能材料の開発において，様々な表面処理に酸化物や炭素材料の測定において，赤外分光法に対よって材料に新たな機能性を付与させる取り組みが行わ

しラマン分光法の優位性を確認できた。

れている。一方で，材料の不具合事例を見ると，表面の変色・着色，メッキや塗装の剥離，表面に付着した異物の同定等，材料の別なく表面の不具合に関するものが多い。このことから，材料開発や不具合解析を実施するう
えでは，表面分析技術を高度化させることが重要である。
そこで，これまで表面分析に用いてきた走査型電子顕微鏡（SEM）や X 線光電子分光分析装置（XPS），フーリエ変換赤外分光分析装置（FT-IR）に加えて，ラマン分光
光度計を用いた材料表面分析の高度化を目指した。

図1 α-Fe2O3のラマンスペクトル

2 ラマン分光法による各種材料の分析
2.1 ラマン分光法と赤外分光法の比較
ラマン分光法はレーザーを試料に照射するため，試料がレーザーで損傷しないように測定条件(レーザー波
長，減光フィルター，露光時間等)を調整する必要がある。

図2 ダイヤモンドのラマンスペクトル

そこで，まず各種有機化合物(セロハン，PE，PP，PS，
PET)，炭素材料(シャープペンの芯，ダイヤモンド)，ケイ素化合物(シリコーンゴム，二酸化ケイ素)及び金属酸化物(Cr2O3，ZrO2，α-Fe2O3など)について適切な測定条
件の調整を行った。また，比較のためにFT-IRの測定も併せて行った。
ラマンスペクトルと赤外スペクトルに明確な差が見られた試料のうち，α-Fe2O3及びダイヤモンドについてラ- 38 -

図3 α-Fe2O3の赤外スペクトル

The Annual Research Report of Industrial Technology Institute, MIYAGI Prefectural Government. 2020, No.17

一方，酢酸に帰属される2940.87cm-1のピーク強度(縦軸)と酢酸の濃度(横軸)とをプロットするとよい直線関係が得られた(図8)ことから，ラマン分光法でも定量分析が可能であると考えられる。バイアル瓶中の試料を測定出来たことから，大気中で不安定な材料や高揮発性材料などもガラス瓶越しに観察・分析が可能である。

図4 ダイヤモンドの赤外スペクトル
2.2 ラマン分光法の性能確認
2.2.1 微粒子の測定
測定可能な最小サイズを確認するため，体積基準平図7 酢酸濃度依存のラマンスペクトル

均粒径510nmのポリスチレンラテックスの測定を行った。
100倍での観察像及びラマンスペクトルを図5，6に示す。
1µm以下の試料でも測定が可能であることを確認することができた。

図8 酢酸濃度とピーク強度の検量線
図5 ポリスチレンの観察像(100倍)

2.3 ラマン分光法による新材料評価
2.3.1 グラフェン
ラマン分光法はグラファイトやカーボンブラックから石炭やピッチなどのsp2系カーボン，またダイヤモンドやダイヤモンド状炭素膜sp3系炭素，グラファイト層間化合物，
フラーレン，カーボンナノチューブやsp結合を有するカ
ルビンなどさまざまな炭素材料の構造を調べるのに用いられている1)。

図6 ポリスチレンのラマンスペクトル

本研究では，リチウムイオン二次電池の負極としても2.2.2 瓶中の試料の測定，定量精度及び検出限界の使用されているグラファイト及び比表面積の異なる2種類

確認のグラフェンについてラマンスペクトル測定を行った(図9)。
炭素材料の評価にラマンスペクトルを用いる場合，熱濃度が1，10，50，100(v/v%)の酢酸水溶液をバイアル処理等による炭素化やグラファイト構造の形成，あるい

瓶越しに測定したラマンスペクトルを図7に示す。酢酸

は何らかの処理によるグラファイト構造の乱れの評価を

濃度が低下すると共に，酢酸に帰属されるピーク強度

目的としていることが多い。炭素材料の黒鉛化度-1(2940.87cm )も低下し，1v/v%ではピークを観測すること(Degree of graphitization)の評価にはGバンドの半値幅ができなかった。このことから，酢酸の検出にはある程度( Δ ν 1,580) お よ び 2 つ の ラ マ ン バ ン ド の ピ ー ク 高 さ 比の濃度(少なくとも1v/v%以上)が必要だと考えられる。

(I1,360/I1,580)がしばしば用いられる。
- 39 -

宮城県産業技術総合センター研究報告 No.17 2020 年発行

これらのパラメータは，が，ラマン分光ではアモルファス材料の評価も可能であΔν1,580：黒鉛化度(ローカルなグラファイト構造の完る。本研究では構造の異なる酸化ケイ素のラマンスペク

全性)

トルの比較を行った(図11)。二酸化ケイ素，スライドガラ

I1,360/I1,580：黒鉛化度およびグラファイト結晶表面のエッジ，結晶境界の比率

ス及びパイレックスガラスではスペクトルが大きく異なっており，それぞれの識別が可能であった。

を反映している。これら2つのパラメータを縦軸と横軸にとったマップを作成することにより，さまざまな炭素材
料の構造のキャラクタリゼーションを行うことができることが知られている1)。
参考文献1にはΔν 1,580 が小さく， I1,360/I1,580 が大きい
ほど，電池容量は高くなる傾向にあり，容量の観点から
は黒鉛化度が高く，表面にエッジの出たものが望ましいと記載されている。
本研究で測定した結果をマップにしたものを図9に示す 。 グ ラ フ ァ イ ト ， グ ラ フ ェ ン (300m2/g) ， グ ラ フ ェ ン(750m2/g)の順に比表面積が大きいほど，Δν 1,580 およ

図11 二酸化ケイ素，スライドガラス及びび I1,360/I1,580 ともに大きい値を示した。この結果から，比パイレックスガラスのラマンスペクトル

表面積が大きいほどグラファイト結晶表面のエッジが多く，黒鉛化度が低いと考えられる。

2.3.3 炭化ケイ素
炭化ケイ素は高温下で強く耐熱衝撃・耐摩耗性に優れたセラミックスであり，様々な分野で利用されている2)。
本研究では結晶構造の異なる2種類の炭化ケイ素についてラマン測定を行った(図12)。結晶構造によりスペクトルが異なることが確認できた。

図9 グラファイト及びグラフェン(300m2/g)，グラフェン(750m2/g)のラマンスペクトル

図12 炭化ケイ素(α 形)，炭化ケイ素(β 形)のラマンスペクトル
3 ラマン分光によるマッピング分析
図10 I1,360/I1,580 ｖｓ Δν
1,580の関係

3.1 Zマッピング(深さ方向分析)

2.3.2 酸化ケイ素

ラマン分光は，レーザーが透過する無色透明な物質であれば特別な前処理がなくても，非破壊で深さ方向

アモルファス材料はX線回折での評価が困難であるの分析が可能である。本研究では，ポリエチレン製ユニ- 40 -

The Annual Research Report of Industrial Technology Institute, MIYAGI Prefectural Government. 2020, No.17

パックにセロハンテープを貼り付けた試料について深さ方向の測定を検討した。その結果，ユニパック，粘着層，セロハンのラマンスペクトルをそれぞれ別々に観測することができた（図13，図14）。このことからラマン分光法は膜厚測定や界面の分析に利用できると考えられる。

図16 ABS樹脂+PbCrO4のラマンスペクトル

図 13 セロハンテープの深さ方向分析結果
図17 積分強度800～870cm-1のABSマッピング結果（左）重金属低濃度ABS （右）重金属高濃度ABS

図 14 分析試料の深さ方向の構成
3.2

XYマッピング(成分分布)
図18 ABS及びPbCrO4のCLS解析結果

重金属分析用ABS樹脂ペレットNMIJ CRM 8102-a（左）重金属低濃度ABS （右）重金属高濃度ABS（低濃度）及びNMIJ CRM 8103-a（高濃度）内に含まれるPbCrO4の分布比較を行った。ABS樹脂及びABS樹脂

表1 重金属低濃度ABSの領域面積
占有率
領域面積
成分
(%)
(μm2)
ABS 樹脂100
1680.94
ABS 樹脂+PbCrO4
00.0648534+PbCrO4のラマンスペクトルを図15，図16に示す。更に，
PbCrO4 に 帰 属 さ れ る ピ ー ク の 積 分 強 度 (800cm-1 ～870cm-1) によるマッピング結果を図17，CLS (Classical
Least Square：古典的最小自乗法)解析による結果を図18に示す。ピークの積分強度によるプロットでは分布は

表2 重金属高濃度ABSの領域面積
占有率
領域面積
成分
(%)
(μm2)
ABS 樹脂99.8
1678.38
ABS 樹脂+PbCrO4
0.2
2.62008

確認できるが，ある空間における占有率を数値化することができない。そこで，CLS解析をすることで占有率を計算することが可能になり(表1，2)，高濃度の方がPbCrO4の量が多いことが明瞭に解析できるようになった。
3.3

XYZマッピング(成分分布)

超透明テープ[基材：ポリプロピレン(図19)，粘着剤：
特殊ゴム系粘着剤(図20)]について，基材と粘着剤の分布測定を行った(図21，図22)。粘着剤に帰属されるピー
ク の 積 分 強 度 (1620cm-1 ～ 1720cm-1) に よ る 表 示 ｛ 図21(左)，図22(左)｝ よりも，CLS解析し た図21(中)，図22(右)の方が基材と粘着剤の境界が明瞭に観測できる
図15 ABS樹脂のラマンスペクトルようになった。

- 41 -

宮城県産業技術総合センター研究報告 No.17 2020 年発行

4 結言
ラマン分光光度計を用いて各試料の測定や解析を行った結果，以下の点を確認出来た。
（１） 100倍までの光学顕微鏡の観察像撮影が可能であり，空間分解能も高いので，1µm以下の微小試料でも分析が可能である。
（２） 試料を瓶の中に入れたままでも測定可能である。
また，ピーク強度と濃度の関連性もあり，定量評価も
図 19 基材(ポリプロピレン)のラマンスペクトル可能である。
（３） XY方向における積分強度マッピングに加え，
CLS解析による領域面積も可能である。更に透明な試料であれば深さ方向分析も可能である。
本研究で得られた知見を元に，相談者からの様々な要望に応えることができた。以下にその一例を示す。
・ ブレードのコーティング膜分析
・ シリカモノリスの不具合分析：シリカの構造比較
・ 炭化ケイ素にコーティングした炭化ケイ素の膜厚測
定：2Dマッピング
・ 食品中に含浸した顔料

図 20 粘着剤(特殊ゴム系粘着剤)のラマンスペクトル・ シリコーン樹脂中に埋没した異物の分析
ラマン分光光度計を導入することで，これまで対応できなかったより高度な表面分析(炭素材料の構造分析，
ケイ素材料の構造分析など)に対応できるようになった。
参考文献
1) 炭素材料学会. 最新の炭素材料実験技術（分析・図 21 超透明テープの XY マッピング結果-1解析編） 2001-1(左)積分強度 1620cm ～1720cm のマッピング

2) 南，山梨，塩見，丸岡. 燃焼イオンクロマトグラフィ(中)CLS 解析(占有率：基材 84.3%，粘着剤 15.7%)

ーによる炭化ケイ素粉末中のフッ素の定量. 分析化(右)測定試料画像（×20）

学, 2019, 68(4), p.265-274

図 22 超透明テープの XYZ マッピング結果(左)1620cm-1～1720cm-1 の XYZ マッピング(右)CLS 解析- 42 -

宮城県産業技術総合センター研究報告 No.17 2020 年発行【研究論文】【令和元年度 県単研究】

地域素材の良さを活かした高付加価値食品の検討
日向 真理子＊，畑中 咲子
食品バイオ技術部＊（ 現 農政部農業振興課）
県産農産物を活かした加工品の開発支援を行うために，「だて正夢」や「金のいぶき」など新しい品種の米粉の加工特性と，キャベツの加工品ザワークラウトの製造条件の調査を行った。
乾式気流粉砕機で製粉した宮城県の水稲5品種の米粉の澱粉損傷度，平均粒径は，品種による大きな差はなかった。今回試作したパンやクッキー，パウンドケーキでは「だて正夢」は「ひとめぼれ」と差はみられなかったが，「金のいぶき」（玄米）と高アミロースの「さち未来」は加工品の特性に差がみられた。特に「金のいぶき」は「だて正夢」と同程度のアミロース含量だったが，玄米に由来すると思われる香り，色，物性に特徴があった。
また，ザワークラウト製造では乳酸菌の添加によってpHが速やかに低下し，品質の安定には乳酸菌添加が必須と考えられた。発酵日数・温度，乳酸菌の種類などの条件と製品の風味・食感の関係を把握できた。
キーワード： 米粉，だて正夢，金のいぶき，ザワークラウト，乳酸菌
1 緒言

また，県では加工業務用野菜の振興の一環としてキャベツの作付け拡大に取り組んでいる。キャベツの加工

宮城県では，豊富な食材資源を活かし，「食材王国品の「ザワークラウト（千切りキャベツを乳酸発酵させたド

みやぎ」の実現を目指して食に関わる産業の振興に取イツの漬物）」は，レストランなどで肉料理やソーセージ組んでいる。本課題では，県産農産物を活かした加工の付け合わせに用いられているが，ほとんどが輸入品

品の開発支援を行うために，県産品種を使った米粉のである。そのような中，岩手県では，2018 年に岩手県工

加工特性評価とキャベツの加工品ザワークラウトの製業技術センターの支援を受け ４），漬物業者が量産を始

造条件の調査を行った。

めたが，宮城県内の企業は製造のノウハウを持ってい

主食用米の需要が年々減少する中，米粉は米の消ない。現在，国産品が見直されており，例えば，輸入品費拡大と食料自給率向上のため小麦粉の代替として利と比較して 3 割高であっても国産品を選ぶ消費者層が用されてきたが，特に近年は，グルテンフリーニーズの

約 2 割存在するという報告がされている５）。ザワークラウ

高まりや米粉特有のもっちり感を活かした製品の開発，トは，県産野菜を利用し，日本人向けのアレンジを行う

小麦粉の価格高騰などを背景に，需要が増えている。

など新たな需要を掘り起こせる可能性がある。

米粉用米の需要量は，平成 24 年度以降，2 万トン程度

そこで，宮城県産の米品種の米粉の加工特性の調で推移してきたが，平成 30 年度は 3 万トンを超え，生産査を行い，キャベツについては当所で有している乳酸

１）

量を上回る状況になっている 。また，各県で良食味の菌を用いてザワークラウトを試作し，製造条件の調査をブランド米開発が盛んに行われる中，ブランド米の米粉行った。

を用いたお菓子が認知度向上に用いられている。例えば，青森県ではブランド米「青天の霹靂」を使用したお2 実験方法２）

菓子が製造され好評を得ている 。宮城県では水稲基
幹品種「ひとめぼれ」「ササニシキ」に加え，新品種「だ2.1 宮城県産品種を用いた米粉加工品の検討て正夢」および玄米食向け品種「金のいぶき」をみやぎ米の柱とし首都圏を中心に認知度向上，販売拡大を図2.1.1 試料３）っている 。しかし，「だて正夢」，「金のいぶき」の米粉の加工特性については未調査である。

宮城県で育成された水稲品種「だて正夢」，「金のい- 43 -

The Annual Research Report of Industrial Technology Institute, MIYAGI Prefectural Government. 2020, No.17

ぶき」，「ひとめぼれ」，「ササニシキ」，「さち未来」を用いた後，菜種置換法でパンの体積を求め，これを重量でた。低アミロースの「だて正夢」はH30年度に本格デビュ

除することで比容積を求めた。

ーした良食味米，「金のいぶき」はH28年度に奨励品種となった低アミロース米で，初め巨大胚がクローズアップ

2.1.4 パウンドケーキの試作されたが，食べやすい玄米食用品種として生産が増えている。「さち未来」は奨励品種ではないが，短粒の高室温に戻したバター60gをハンドミキサーで撹拌したアミロース品種で平成23年に品種登録された。「だて正後，上白糖60gを入れ白っぽくなるまで混ぜ，割りほぐし

夢」，「ひとめぼれ」，「ササニシキ」，「さち未来」の4品種

たL型の卵2個を4回に分けて少しずつ入れハンドミキサ

は精米，「金のいぶき」は玄米で乾式気流粉砕機ドリー

ーでその都度混ぜた。その後牛乳25g入れ撹拌，米粉

ムミルDM-150S（古河産機システムズ(株)）を用いて粉100gとベーキングパウダー4gを入れ撹拌し，クッキング砕を行った。

シートを引いたパウンドケーキ型（小）（(株) 霜鳥製作所

対照として市販米粉3種（「リファリーヌ」（群馬製粉

製，W80×D175×H60mm）に流し入れた後，180℃に(株)），「米の粉」（共立食品(株)），「熊本県産米（ミズホ

予熱したオーブンに入れ25分焼いた。粗熱を取り，ビニチカラ）パン用米粉」（(株)富澤商店））を用いた（表1）。

ール袋に入れて１日おいた後，菜種置換法で体積を求「リファリーヌ」は米粉パン試作に用いたホームベーカリ

めた。さらに，15mm幅に切ってビニール袋に入れ，室ー指定の米粉，「熊本県産米（ミズホチカラ）」は製粉時温で保存し，クリープメーター RE2-33005S（山電(株)）の澱粉損傷が少なく米粉パンに適した多収品種，「米ので直径20mmの円盤型プランジャーNo.56を用い，粉」は県内スーパーでよく見かける入手しやすい商品と1mm/1secで7mm圧縮時（パウンドケーキの厚さの平均が約14mmだったため50％の7mmとした）の応力を測定した。測定は5回行い平均値を求めた。

して選んだ（表１）。
表 1 供試品種・商品と粉砕方法
No. 品種名・商品名
粉砕方法
1 だて正夢乾式気流粉砕2 金のいぶき〃
3 ひとめぼれ〃4 ササニシキ〃5 さち未来〃6 リファリーヌ（群馬製粉(株)）不明
7 米の粉（協立食品(株)）不明
8 ミズホチカラ（(株)富澤商店）
不明

備考

2.1.5 クッキーの試作
フードプロセッサーに米粉100g，無塩バター50g，上白糖35gをいれ，さらさらになるまで撹拌した後，卵25g

品種不明
品種不明

を入れ再度撹拌しラップでひとまとまりにして冷蔵庫で1時間休ませた。ラップに包んで生地を直径3～4ｃｍの円柱状に成形し再び冷蔵庫で休ませた後，1cm幅に切り2.1.2 供試米粉の評価

180度に予熱したオーブンで20分焼いた。冷ました後，米のアミロースは近赤外成分測定装置インフラテック
NOVA（FOSS社，古川農業試験場の協力による）で行

クリープメーターRE2-33005S（山電(株)）でくさび形のプランジャーNo.49を用い，1mm/secで破断応力を測定した。測定は5回行い平均値を求めた。

った。また，米粉の澱粉損傷度はSTARCH DAMAGE（Megazyme社），平均粒径はレーザー回折・散乱式粒2.2 キャベツを用いたザワークラウトの検討

度分布測定器LMS-2000e（(株)セイシン企業）で測定した。

2.2.1 キャベツの洗浄方法の検討

2.1.3 米粉パンの試作

県内スーパーで購入した寒玉系キャベツ（宮城県産）
を用いた。キャベツは4等分にして流水で3回洗浄を行

ホームベーカリーKBD-X100（タイガー魔法瓶(株)）のい，さらに，次亜塩素酸ナトリウム区では，100ppm次亜

パンケースに冷水220gを入れ，その後静かに米粉200g，

塩素酸ナトリウム水溶液に15分間漬けた後，流水で十小麦グルテン50g，砂糖16g，塩3g，スキムミルク5g，バタ分すすぎ洗いを行った。その後スライサーで2mm幅にカー20gを入れ，イースト自動投入ケースにドライイースト

ットし，キャベツ1kg当たり食塩20g，砂糖2gを加えて混4gをセットし，メニューNo.11モードでパンを試作した。焼ぜ合わせ，重し付き漬物容器に入れ20℃恒温機BR-

き上げたパンの粗熱を取り，ビニール袋に入れ1日おい300LF（(株)タイテック）で発酵させた。ザワークラウトは- 44 -

宮城県産業技術総合センター研究報告 No.17 2020 年発行

表 2 米粉の性状

定期的にサンプリングしてパウチ袋に密封し，スチーム
コンベクションオーブンFSCCWE61（(株)フジマック）で
80℃，20分加熱した後，冷蔵し，pＨの測定を行った。
2.2.2 乳酸菌添加と発酵温度
2.2.1と同様にザワークラウトを試作・評価した。キャベ
ツは次亜塩素酸ナトリウム浸漬・流水すすぎまで行い，
ザワークラウトの試作では乳酸菌添加区と無添加区を商品名（品種名）

アミロース
含有量

平均粒径
(um)

デンプン
損傷度

10.2

51.0

6.2±0.3

9.2

71.5

7.0±0.5

16.5

53.5

7.3±0.2

16.3

41.0

7.4±0.2

28.3

52.3

7.2±0.3-65.6

2.8±0.03-

64.4

2.3±0.1-

32.3

2.4±0.03

セ だて正夢ン
タ 金のいぶき5ー
品 で ひとめぼれ
種粉
砕 ササニシキした さち未来リファリーヌ

設けた。乳酸菌は野菜に常在する菌種の中で，当所が（群馬製粉株式会社）

分離・保存するLactobacillus plantarum MBR191（以下，

市 米の粉
販 （共立食品株式会社）

L.plantarum①）の培養液（4日間培養 2.7×108個/ml）

ミズホチカラ

4mlを加えた。発酵は20℃または室温（遮光下，温度調（株式会社富澤商店）

節なし環境）に置き，(1)と同様に加熱しpH測定を行った。
体
積

%

だて正夢

6

2.2.3 乳酸菌の種類
42.2.1と同様にザワークラウトを試作・評価した。キャベ

2

ツは次亜塩素酸ナトリウム浸漬・流水すすぎまで行い，

0 0.1

1

10

100

1,000

粒子径(μm)

発酵は20℃で行った。乳酸菌は野菜に常在する菌種の体
積%中から当所が分離・保存する L.plantarum 2種類（①，ﾘﾌｧﾘｰﾇ6②（L.plantarum MBR10001）），L.sakei MBR97， 比較
4として乳製品によく使われるLactococcus lactis MBR867

2を用い，培養液4mlを加えた。加熱殺菌後にpH測定を
行った。

0 0.1

1

10

100
粒子径(μm)1,000

図１ 米粉の粒度分布

3 実験結果と考察

3.1.2 米粉パンの試作
3.1 県産品種を用いた米粉加工品の検討
米粉パンは，最初，グルテン添加なしで試作したが，3.1.1 米粉の性状

品種間の差が小さかったため，グルテン添加の条件で試作を行った。米粉が製パン性に及ぼす影響として，

米粉のアミロース，平均粒径，澱粉損傷度を表2に示

粒度，澱粉損傷度，アミロース含有率があげられる8)。県した。乾式気流粉砕機で調製した県産品種の米粉の平

内産5品種の米粉パンの比容積は，高アミロース品種で均粒径は，市販品と同等の100μm以下だった。粒度分ある「さち未来」の比容積が最も高く，低アミロース品種

布もほぼ同様だったが，「リファリーヌ」は特徴的な分布で低かった（図2）。市販米粉を用いた米粉パンは県内を示していた（図１）。県産品種の澱粉損傷度は6.2～

産5品種に比べ比容積が大きく，澱粉損傷度が影響し7.4％と「米粉の用途別基準」（NPO法人国内産米粉促たと考えられた。

進ネットワーク）で定める基準の10％未満を満たしていたが 6) ，市販米粉は2.3～2.8％とさらに低かった。澱粉

3.1.3 パウンドケーキの試作

損傷度は特にパンの膨らみに影響することが知られて
おり7)，加工品の特性に影響することが予想された。

外観では，玄米を製粉した「金のいぶき」が茶褐色となり他と異なる色合いとなったが，比容積は品種による大きな違いは見られなかった（図3，表3）。
圧縮時応力は，「だて正夢」「ひとめぼれ」「ササニシ- 45 -

The Annual Research Report of Industrial Technology Institute, MIYAGI Prefectural Government. 2020, No.17

図 2 県産品種を用いた米粉パンの性状

だて正夢

金のいぶき ひとめぼれ ササニシキ さち未来

リファリーヌ 米の粉だて正夢

ミズホチカラリファリーヌ 米の粉キ」は，市販品に比べ大きかったが（図4），「さち未来」と

表 3 パウンドケーキの比容積

品種名
比容積
（㎤/g)

玄米「金のいぶき」は市販米粉と同程度に応力が低く，対照：市販米粉だて 金の ひとめ ササ さち リファ
ミズホ
米の粉
正夢 いぶき ぼれ ニシキ 未来 リーヌ
チカラ
2.2

2.1

2.0

1.9

2.1

2.2

ミズホチカラ

図 5 クッキーの外観

図 3 パウンドケーキの外観

センターで粉砕した５品種

金のいぶき ひとめぼれ ササニシキ さち未来

2.2

2.3

特に「金のいぶき」は測定3日目でも応力の上昇は小さかった。
今回製造したパウンドケーキでは，粉砕方法に起因する澱粉損傷度と玄米由来の油脂が圧縮時応力に影響したと考えられたが，「さち未来」については，さらに考察が必要である。
3.1.4 クッキーの試作
玄米「金のいぶき」は他のクッキーより濃い色を呈していた（図5）。クリープメーターで破断応力を測定した結果，センターで粉砕した4品種は市販米粉に比べ硬く割れる傾向がみられ，「金のいぶき」のみ対照の市販米粉と同様にくずれるような食感を示した（図6）。今回のレシ

図 4 パウンドケーキの 7mm 圧縮時応力の経時変化

ピはほろほろと崩れるような食感を特徴としているが，物の外観- 46 -

宮城県産業技術総合センター研究報告 No.17 2020 年発行

3.2.2 乳酸菌添加と発酵温度恒温機を使わずに製造することを想定し，20℃区に加え室温区を設けた。温度経過を計測し平均気温を求めたところ13.2℃だった（11月下旬実施）。
乳酸菌を添加しなかった20℃区では4日目にpH4以下となったが，室温に置いた区はpHの低下が遅く，7日目以降もpH4以下にはならなかった。どちらも酸味が弱
く乳酸菌添加区とは異なるにおいがあった。安定生産には乳酸菌の添加が望ましいと思われた。
乳酸菌を添加した20℃区がpH4以下になったのは2日目だったが，室温区では3日目とやや遅くなった（図7）。一般的には，温度が高い方が発酵は短期間で終わるが風味が乏しく，16～20℃で少なくとも20日間の発酵期間が必要と言われており9），発酵温度・発酵期間と風味の関係は，さらに検討が必要である。

表5 試作に用いた乳酸菌培養液の菌数
図 6 クッキ－の破断試験（5 回測定）

乳酸菌数[個/ml]

L.sakei

4.6×107

L.plantarum①

2.7×108性にはパウンドケーキと同じく澱粉損傷度と玄米の油脂

L.lactis

1.8×107が影響したと考えられた。

L.plantarum②

4.9×108

3.2 キャベツのザワークラウトの検討

ｐH

3.2.1 キャベツの洗浄方法の検討
キャベツの洗浄方法は，流水3回洗いに加え次亜塩
素酸ナトリウム浸漬を行うことで一般生菌数が2桁減ったが，乳酸菌数はいずれも300個/g以下だった（表4）。洗
浄方法によりザワークラウトの発酵経過，風味に差はみ日数られなかったが，乳酸菌無添加で試作したため，7日目

図 7 発酵温度と pH の推移

以降の食感，色が悪く，好ましくないにおいもあった。
ｐH

表4 洗浄方法と菌数
一般生菌数[個/g]乳酸菌数

1.2×105300個/g以下

3300個/g以下

水洗のみ
水洗＋次亜塩素酸Na

2.3×10日数

図 8 乳酸菌の種類と pH の推移（20℃）- 47 -

The Annual Research Report of Industrial Technology Institute, MIYAGI Prefectural Government. 2020, No.17

3.2.3 乳酸菌の種類

は食感，色，におい等に問題が発生する場合もあり，安定した品質には乳酸菌の添加が必要と考えられた。
78

供試した乳酸菌培養液の乳酸菌数は10 ～10 個/ml

また，乳酸菌の種類，培養温度，培養期間などの条だった（表5）。ザワークラウト発酵中のpH経過に多少の件と風味，食感の傾向を把握できた。

違いはあったが，どの乳酸菌もpH4以下となった（図8）。
官 能 試 験 で は （ デ ー タ 未 掲 載 ） ， 同 程 度 の pH で も謝辞

L.plantarumは他に比べ酸味が強く感じられた。また，発酵初期はキャベツの食感・色調が残り浅漬け風の製品が得られることがわかった。

本研究を進めるにあたり，古川農業試験場作物育種
部の町直樹副主任研究員にアミロース測定について御協力を頂きました。また，(株)ウジエクリーンサービス 菅

4 結言

原亜希子様から「さち未来」をご提供頂きました。この場を借りて深く感謝申し上げます。

宮城県産の米品種の米粉の加工特性の調査と，キャベツの乳酸発酵食品ザワークラウトを試作し，製造条件

参考文献，引用URLの確認を行った。
(1) 宮城県で育成された水稲品種5種「だて正夢」，「金1） 農林水産省．米粉をめぐる状況について.2020-02.

のいぶき」，「ひとめぼれ」，「ササニシキ」，「さち未来」

https://www.maff.go.jp/j/seisan/keikaku/komeko

を乾式気流粉砕機で粉砕した米粉と，対照として市/attach/pdf/index-156.pdf（参照2020-05-24）

販米粉3種類の性状を調査した。県産品種の米粉の

2) “青天のショコラ・青天のフィナンシェ・青天のフィナ

澱粉損傷度は6.2～7.4％であったが，市販米粉の澱

ンシェ（抹茶）”．あおもり産品情報サイト（2017年5

粉損傷度は2.3～2.8％と低かった。平均粒径は市販

月）．https://www.umai- aomori.jp/201705/718.

米粉と同程度だった。

html（参照2020-05-24）(2) ホームベーカリーを使い，グルテンを加えた米粉パ

3) 宮城県．平成30年度稲作推進の基本方針，平成30ンを試作した。県産品種を使ったパンの比容積は，

年度稲作指導指針(2018)，p1

アミロース含有量が多い「さち未来」が大きく，低アミ4) 玉川英幸，小川則義．乳酸菌スターターを用いたザ

ロース米の「だて正夢」，「金のいぶき」が小さかった。

ワークラウトの開 発 ．New Food Industry ．2017 ，

市販米粉の比容積は県産品種より大きく，粉砕方法

59(11) ，p1～10に起因する澱粉損傷度の低さによると考えられた。

5) 株式会社日本政策金融公庫．消費者動向調査「食(3) 米粉のパウンドケーキの破断応力は，市販米粉に比べ県産品種の米粉が高かったが，「さち未来」との志向」．2017，p1～8
6)“米粉の用途別基準・用途表記”. 日本米粉協会．

「金のいぶき」は市販米粉と同程度に低く，特に「金のhttp://www.komeko.org/standard/（参照2020-

いぶき」は測定3日目でも応力の上昇は小さかった。

5-24）

今回の製造条件において，パウンドケーキの破断応

7) 高野博幸，豊島英親，渡辺敦夫，小柳妙，田中康

力には澱粉損傷度と玄米に多く含まれる油脂の影響

夫．生米粉の性状がレオロジー特性および製パンが大きいと考えられた。

特性に及ぼす影響．食総研報．1986，48，p43-51(4) ほろほろと崩れるような食感の米粉クッキーを試作し

8) 高橋誠，本間紀之，諸橋敬子，中村幸一，鈴木保た。破断応力は，県産4品種は市販米粉に比べ硬く

宏．米の品種特性が米粉パン品質に及ぼす影響．

割れる傾向がみられ，「金のいぶき」のみ対照の市販

食科工．2009，56，p394-402

米粉と同様にくずれるような食感を示した。物性には

9) 小川敏男著（1988）．「漬物製造学」，光琳，東京

パウンドケーキと同じく，澱粉損傷度と玄米の油脂が影響すると考えられた。
(5) 県産キャベツと県内で採取された乳酸菌を用いてザワークラウトを試作した。11月の室温（平均13.2℃）
においても製造は可能だったが， 20℃に比べpHの低下が遅れた。また，乳酸菌を添加しなかった区で- 48 -

【短報】

宮城県産業技術総合センター研究報告 No.17 2020 年発行【短報】【令和元年度～令和2年度 県単研究】

デジタルエンジニアリング技術活用によるヘルスケア製品の高度化
篠塚 慶介，伊藤 利憲，益田 佳奈
企画・事業推進部
高齢化社会が社会に及ぼす影響は先進国が抱える大きな問題の一つとされている。日本では，このような社会的背景を元に，医療や介護・福祉を取り巻く産業を「ヘルスケア産業」とし，経済成長の要の一つとして位置づけている。
宮城県では，平成25年度より，薬機法に抵触しない範囲で医療現場のリアルニーズを収集し，県内企業の製品開発と市場参入を後押してきた。しかし，開発した製品は医療機関から一定の評価を得たものの，「市場規模と量産スケールメリットのミスマッチング」により，商品化を断念するケースが少なくなかった。
そこで，本研究ではデジタルエンジニアリング技術，特に高付加価値小ロット生産に適したDDM（ダイレクトデジタルマニュファクチャリング）技術に着目し，ヘルスケア製品の開発を最終目標として，DDMに最適な材料選定に係る研究，3Dプリンターに特化した設計技術の研究，ヘルスケア現場でのニーズ調査とアイデア展開を行っていく。
今年度は，当センター保有のエンジニアリングプラスチック造形機（熱溶解積層方式）による造形予備実
験と，義肢装具士のニーズに基づき考案した製品を試作したので報告する。
キーワード：DDM（ダイレクトデジタルマニュファクチャリング），エンジニアリングプラスチック造形
1 緒言

断念したケースも少なくなかった。
そこで，本研究では「市場規模と量産スケールメ

世界的に高齢化が進む中で，ヘルスケア産業

リットのミスマッチング」を解決する手法として，デジの国内市場規模は2016年の時点で約25兆円，タルエンジニアリング技術，特に高付加価値小ロッ

2025年には約33兆円になると推計されている（経ト生産に適したDDM（ダイレクトデジタルマニュファ

1）

済産業省調べ ）。
宮城県でも，高度電子機械産業振興協議会（高クチャリング）技術に着目し研究を進めていくこととした。

度電子機械市場における取引の創出･拡大を目指す県内企業を会員とした団体2）。以下，「高電協」と

2DDM技術について略記）と連携して，県内中小企業の医療関連産業参入をめざし様々な支援を続けている。これらの支DDM技術とは，3D-CADなどで設計した形状のデジ

援は医療現場からのニーズ収集や県内企業へのタルデータを基に，3Dプリンターや多軸加工機などで，情報提供・技術マッチングをはじめ，開発助成や最終形状をダイレクトに（直接）製造する手法である。生医療セミナーの開催など多岐にわたっている。

産体制の構築にコストがかかる大量生産技術と比較し，過去の研究（「コ・メディカルニーズマッチングに

初期コストを低く抑えられ，従来工法では作ることができよる製品開発（H25～H26) 」「ヘルスケア現場ニーなかった複雑形状の製造も得意としている。ただし，量ズ呼応型技術開発（H27～H28)」「医療販社との連産によるスケールメリットが小さいというデメリットもある。

携による提案型コ・メディカル製品開発（ H29～

以上の理由から，宇宙・航空機産業や医療・福祉分

H30)」）では，各医療機関や医療販社からニーズ

野などの高付加価値且つ少量多品種生産が必要とさ収集を行うと共に，密なネットワークを構築し，県内れる市場での活用が特に期待されている技術である。

企業の製品開発と市場参入を後押してきた。
開発した製品は医療機関から一定の評価を得たものの，想定される市場規模が小さく，商品化を本研究では，DDM技術に適した材料の選定と造形実
験，設計技術の検証，ニーズに基づいた製品試作までを行う。
- 49 -

The Annual Research Report of Industrial Technology Institute, MIYAGI Prefectural Government. 2020, No.17

3

DDMに適した材料選定と造形実験

張試験を行った。造形した試験片は，結晶化度を高め
且つ残留応力による歪みを防ぐ目的でアニール処理

DDM技術を活用して試作を行うにあたり，機械的強度が高いエンジニアリングプラスチックを造形することが（熱処理）を加えた。試験はアニール処理前後の試験片を比較する形式とした。

できる3Dプリンター（熱溶解積層方式）を選定し，研究を進めることとした。

引張試験には株式会社東洋精機製作所製のストログ
ラフV10-Bを使用した。

3.1 造形装置
下記の機器を使用し，造形実験を行った。
・機種名：FUNMAT HT（INTAMSYS社）
・造形方式：熱溶解積層方式
・造形エリア：260×260×260mm
・積層ピッチ：0.05～0.3mm
・ノズル温度：450℃
・ベッド温度：160℃
・庫内温度：90℃

図 2 PEEK 材料造形の様子

・フィラメント径：1.75mm
図3にアニール処理後の試験片を用いた引張試験結果を示す。アニール処理前後の試験片を比較すると，
アニール処理後の応力値が約20％向上した。アニール処理後の試験片は純アルミ/AT1050（80N/m㎡程度）とほぼ同等の値，射出成形品のABS（40N/m㎡程度）の二倍以上の応力値を示すことがわかった。
・PEEKアニール処理前：約70N/m㎡
・PEEKアニール処理後：約85N/m㎡

図 1 機器の全景
3.2 材料
DDM造形の材料にはPEEK (ポリエーテルエーテル
ケトン) フィラメントを選定した。PEEK材はスーパーエン
ジニアリングプラスチックとも呼称される結晶性の樹脂で，機械特性・耐熱性・化学耐性の面で優れた性能を持ち，金属代替用途にも使用されている。造形実験にはINTAMSYS社純正のPEEKフィラメントを利用した。
3.3 強度試験
熱溶解積層方式で造形したPEEK材の機械特性を調べるためにダンベル試験片を複数個造形し（図2），引- 50 -

図 3 アニール処理後の試験結果

宮城県産業技術総合センター研究報告 No.17 2020 年発行

4

製品の試作
義肢装具士のニーズ提供を受け，「関節リウマチサポーターの製作プロセスのデジタル化と機能性・意匠性向上」に取り組んだ。
4.1 ニーズについて
関節リウマチとは関節が炎症を起こして骨や軟骨を破壊し，関節の機能の損失や変形を引き起こすもので

図 4 ハニカム形状生成アルゴリズムの一部ある。患者は人口の0.6～1.0%程度といわれている。患者の多くは患部の変形を防ぐための義肢装具（サポーター）を着用している。
サポーターは工業的に生産した量産品や義肢装具士が製作したものがあるが，量産品はフィット性や意匠性に乏しいものが少なくない。また，義肢装具士が患者の症状・身体に合わせて製作したサポーターはフィット性が高いものの生産効率が悪く，義肢装具士の負担が大きいという課題があった。
そこで，DDM技術を活用し，患者個々人に合わせた形状を素早く設計・製作できるプロセスを構築し，3Dプ

図 5 生成したハニカム形状データ

リンターで試作することとした。
4.3 完成イメージ
4.2 製作プロセスのデジタル化・設計
図6にハニカム形状の特性を取り入れて設計し，3Dプ
サポーターの形状は通気性・強度・意匠性のそれぞれに優れたハニカム形状を取り入れることとした。

リンターで造形した関節リウマチサポーターの試作品を示す。次年度，義肢装具士の協力の下，ユーザーテス

患者個々人に合わせた形状を柔軟且つ迅速に設計するために，パラメトリックデザイン手法（3D-CAD設計

トを行い，強度やフィット性，装着による効果等の評価を行う予定としている。

の手法のひとつで，任意の変数を指定することで形状を生成する手法）を取り入れた。図4に三次元モデリング
ソフト「Rhinoceros（Robert McNeel & Associates社）」のプラグイン「Grasshopper3）」で製作した形状生成のためのアルゴリズム，図5にそのアルゴリズムで製作したハニ
カム形状をそれぞれ示した。このアルゴリズムにより，設計プロセスを簡略することができた。

図 6 関節リウマチサポーターの試作品
5 結言
本年度は，下記3つの内容に取り組み，DDMに適した材料の選定と機械特性の確認，義肢装具の設計プロ
セスのデジタル化，試作品の製作を行った。次年度，材- 51 -

The Annual Research Report of Industrial Technology Institute, MIYAGI Prefectural Government. 2020, No.17

料の座屈強度試験，新たなニーズ調査（訪問介護員がターゲット），ニーズをもとにした製品開発を行う計画である。
（１） DDMに適した材料の選定と機械特性の確認（２） 義肢装具の設計プロセスのデジタル化（３） 義肢装具の3Dプリンターによる試作
参考文献
1)

経済産業省ホームページ「ヘルスケア産業」より
https://www.meti.go.jp/shingikai/mono_info_servic
e/jisedai_health/pdf/008_04_00.pdf

2)

みやぎ高度電子機械産業振興協議会．
https://www.pref.miyagi.jp/soshiki/shinsan/shinsa
n-d-index.html

3)

石津優子，堀川淳一郎．「Parametric Design with
Grasshopper 建築/プロダクトのための，Grasshopper クックブック 増補改訂版」，株式会
社ビー・エヌ・エヌ新社（2018）- 52 -

宮城県産業技術総合センター研究報告 No.17 2020 年発行【短報】【平成30年度～令和2年度 地域企業競争力強化支援事業】

IoTを用いたモノづくり工程管理高度化のための要素技術開発
中居 倫夫，小野 仁，今井 和彦, 荒木 武，小泉 協，高野 寛己, 林 正博,
高田 健一, 沼山 崇＊, 坂下 雅幸, 佐藤 裕高
機械電子情報技術部，＊企画・事業推進部
近年のIoT技術の進展に伴い，モノづくり企業の製造工程にIoT技術やロボット技術を導入して工程を高度化することで，製造歩留まりと製品品質を大きく改善するシステムが注目されている。当該技術は，県内
モノづくり企業の工程管理に導入することで，競争力強化に大きく寄与できる技術であるが，その一方，中小企業では，開発期間の短縮・開発リスクの低減への要求から，導入の取り組みに時間を割けない現状である。そこで，企業での導入が本格化すると予想されるIoT技術について，産技センターが先導的な技術開発を行い，基盤技術を確立することで，中小企業の効率的なIoT導入の支援につなげることを目的として本研究を実施している。本研究は，地域企業と連携して，産学官連携のもと，モノづくり企業のIoT化推進を目指す研究開発としての取り組みである。
キーワード： 製造工程スマート化,IoT化,工程監視,設備保全,無線ネットワーク,振動発電,電磁ノイズ,EMC
1 緒言

2 取組みの概要

近年のIoT技術の進展に伴い，モノづくり企業の製

以下，サブテーマ毎に本年度の進捗を示す。

造工程にIoT技術やロボット技術を導入して工程を高度化し，製造歩留まりと製品品質を大きく改善するシス

2.1 工程における加工直後の仕掛品の全数検査を可テムが注目されている。このような中，当センターでは能にするセンシング技術

地域企業と連携して，産学官連携のもと，企業のIoT化を推進する目的で本研究に取り組んでいる。
本研究では，モノづくり企業の製造工程に適用する

本課題では，これまで目視検査で行われていた製品検査を自動化/IoT化することを目的に，磁気センサ

IoT技術として，以下の3課題に取組んでいる。

を用いた工具割れ等の製品内混入を検出する異物検〔１〕工程における加工直後の仕掛品の全数検査を可査システムの開発，及び画像処理を用いた製品検査能にするセンシング技術。

技術の開発を実施している。

〔２〕工場内に多数可動しているモータ等の動力装置の設備保全の無線センサ化。

2.1.1 磁気式異物検査装置の開発〔３〕これら無線センサ等を正常に動作させるための，工場内の電磁ノイズ（EMC）対策。

初めに，本年度に取り組んだ異物検査システム開発

これらの技術は，県内モノづくり企業の工程管理にの進捗状況を紹介する。本開発の概要は昨年度の研導入することで，IoT化と高度化に大きく寄与できる技究短報で紹介したが，異物検出領域に強い磁場を印術である。中小企業では，開発期間の短縮や開発リス

加してこの磁場で異物を磁化するとともに高感度な薄ク低減が求められており，企業での導入が本格化する

膜磁気センサで異物を検出するものである。この際，と予想されるIoT技術について，産技センターが先導的

強磁場で磁気センサが飽和しないように薄膜センサのな技術開発を行うことで，基盤技術を確立し，効果的な検出方向を強磁場と直角方向に配置することがポイン

中小企業のIoT化支援につなげることを目的とする。

トである。本年度は開発システムの強磁場中での動作を確認することを目的として検討を実施した。
図1は，本研究が検出ターゲットの一つとしている工具鋼破片の磁化曲線である。残留磁束密度が小さい- 53 -

The Annual Research Report of Industrial Technology Institute, MIYAGI Prefectural Government. 2020, No.17については学術論文等として公開しているため参考にして頂きたい。
2.1.2 画像処理式外観検査
当センターでは，3次元画像計測技術として，平成
21年に3次元デジタイザを導入し，県内モノづくり企業への技術支援に活用している 5） 。一方で，目視による
図 1．工具鋼破片の磁化曲線の一例

外観検査工程での熟練技術者の勘と経験に頼った判別を定量化・自動化するため，分光画像計測技術に着目し，「AI併用型ハイパースペクトルカメラ」（エバ・ジャ
パン㈱製 NH-8 およびSIS-I ，Future Processing 社製
Adaptive Vision Studio）を導入し，基礎的な性能評価を行った。
図4にハイパースペクトルカメラで自動車用樹脂部品を測定した事例を示す。100種類以上もの非常に細か

図 2．実験装置の概略図

い波長で分割した輝度画像を一度に測定可能なため，目視による外観検査では検出しづらい急峻な吸収ピー
ク特性を持つ異物を，明瞭に検出することができる。な
お，AIシステムとの連携については，次年度に取り組む予定である。

図 3．実験装置の外観写真ため，磁化した後で残留磁化を検出する従来法では検出が難しい特性であることがわかる。本開発で提案
する検出方法において検出感度を最大化するためには，被検出物である工具鋼破片を強く磁化することが必要となり，このためには磁気飽和させ得るだけの強磁場すなわち0.35 T（3,500 Oe）程度の磁場にセンサが耐え得る性能が必要になる。この性能を評価するために0.5 Tの磁場中でセンサ特性の評価ができる実験システムを構築して実験を行った。
図2に実験装置の概略図を，図3に構築した実験装図 4. ハイパースペクトルカメラによる自動車用樹置の写真を示す。本装置は，カー効果顕微鏡をベース

脂部品の検査にして構築したものであり，強い法線磁場中でセンサ特性の評価を行うとともに，センサ薄膜の磁区変化を

2.2 工場内に多数稼働しているモータ等の動力装置

同時観察できる装置である。本研究で開発したセンサの設備保全の無線センサ化

駆動回路は400 MHzの駆動信号を使い信号検波に対数アンプを使う構成になっており1)，これを使って0.35 Tの強磁場中で10-8

本課題では，設備保全の IoT 化を推進することを目

T台の検出感度が得られることを実的にして無線センサを活用するための要素技術開発を証した 。更には，膜面法線方向の強磁場中でセンサ行っている。具体的には，IoT 体験キット 3)を改良した低が動作する際の磁区変化を観察した3),4)。これらの詳細

消費電力型の無線ユニット提案。低コストでデータを可2)- 54 -

宮城県産業技術総合センター研究報告 No.17 2020 年発行

視化する手法の提案。そして，無線センサユニットの駆で形成される磁場勾配は，同サイズの円柱磁石の磁場動電力を機械振動から得るためのエネルギーハーベス

勾配と比較して約 10 倍の勾配となるため，発電効率もこティングの検討を行っている。

れに比例して 10 倍程度の高効率を実現している。
図 6 にこの発電体と板バネで構成した振動発電ユニッ

2.2.1 高効率な発電体の開発

トの試作品を示す。この発電体の振動周波数と出力電圧の関係を図 7 に示す。東日本の商用電源周波数で機械振動から無線センサユニットの駆動電力を得る

振動する装置を目標ターゲットに設定にしたことから，ためのエネルギーハーベスティング装置として磁歪材おおよそ 50 Hz の振動周波数で共振が生じるように設料と電磁誘導を利用した発電セルの検討を行っている。

計され，この周波数をピークとした発電電圧になってい電磁誘導を利用した発電セルは，磁石とコイルというよくる。この発電体に接続する出力抵抗を最適化することで知られた組み合わせの発電体であるが，磁場構造を工

0.15 G という小さな振動加速度において 1.2 mW の出力6)

夫することで高い発電効率を実現している 。

電力が観測された。今後はこの発電体を用いて無線セ

図 5 に本研究で提案する発電体の概略図と試作品のンサシステムの構築を検討する予定である。

写真を示す。発電体は，リング状磁石の同じ磁極が対向するように配置して，これらを貫く中心軸と背面フラン2.2.2 測定目的に合わせた無線センサのカスタマイズ

ジに高飽和磁束密度の軟磁性体を採用した構造になっている。この構造では，中心軸上で 420 T/m の急峻

本研究では、無線センサとして以下のようなコンセプ

な磁場勾配が形成され，中心軸を巻き回して軸方向にトに基づいて開発した IoT 体験キット 7)を用いている。

移動可動なコイルを配置することで磁石ユニットとコイル

1. ボタン電池で動作する超低消費電力無線センサの相対運動から発電する構造が提案できる。提案構造

2. 電圧、温度、加速度、湿度、気圧を計測可能
3. 無線デバイス及びセンサの変更や追加が容易
このキットを用いた無線センサは，内部のタイマにより一定時間（10 秒）毎に起動して測定後データ送信するが，研究を進める中で，これだけでは測定目的を満たせない場合があることが明らかとなった。
そこで，上記のコンセプトを維持したまま，以下の 2 種類の仕様変更を試みた。

図 5．発電体の概略図と試作品の写真(1) ON/OFF 検知用の仕様変更
工場設備において，製品がある工程を担う装置に入った事象(ON)と，その装置を出た事象(OFF)を，その時刻と併せて記録することは，工程管理の基本となる。
IoT 体験キットは内部タイマにより一定間隔で起動する
ため，ON/OFF が起きた時刻を記録することは難しい。
そこで，IoT 体験キットを用いた無線センサを基本仕様とし，表 1 の仕様変更(ON/OFF 検知用)を施した。

図 6．振動発電ユニットの試作品
表 1 無線センサ（ON/OFF 検知用）の概要

この仕様変更により，マイコン内部のコンパレータが常図 7．試作品の振動周波数と出力電圧の関係

時動作するようになるため，消費電力は増加した。
- 55 -

The Annual Research Report of Industrial Technology Institute, MIYAGI Prefectural Government. 2020, No.17

無線センサ(ON/OFF 検知用)の写真は図 8 の通り。まが，この方法だと，データ送信側は ACK を受け取るまでた， ON/OFF 検知結果のグラフの例は図 9 の通り。

受信状態を維持する必要があり，その間最大電力を消無線センサ(ON/OFF 検知用)は現在，県内企業の工費し続ける。

場で 2 台が試験的に動作中である。

高ノイズ環境では ACK がいつまでも届かない可能性があるため，データ送信側は ACK を受け取らず，その代わり同じデータを複数回送信するベストエフォート型として，消費電力の低減を図った。
この仕様変更により，1 測定あたりの消費エネルギーも増加したが，平均消費電力はボタン電池が供給可能な電力の範囲に収めることができた。
無線センサ（高速測定用）の回路は，自動車産業支援部の研究 8)で使用するツールホルダに組み込む形で実装した。このため，全体を 3 つの部位に分けた基板を

図 8. 無線センサ（ON/OFF 検知用）の写真

設計し，重量が均等に分散されるようにした。ボタン電池のサイズもツールホルダに組み込めるサイズ（SR44）とした。
無線センサ（高速測定用）の写真は図 10 の通り。また，
6,500rpm で超硬材料を切削中のドリル先端の温度とツールホルダ内の特定位置の加速度を，100 ミリ秒おきに

図 9. 無線センサ（ON/OFF 検知用）によるグラフ

連続で 300 点測定した結果のグラフを図 11 に示す。

(2) 高速測定用の仕様変更
工場設備において，振動測定等，電気的ノイズが生じやすい環境で，ミリ秒若しくはさらに短い時間間隔で連続した多数の点を測定する必要が生じる場合がある。
この測定は，無線センサ（基本仕様）では不可能であるため，表 2 の仕様変更(高速測定用)を施した。
無線デバイスは IEEE802.15.4 準拠であるため，1 パ
ケットあたり送信可能なデータ量は 100 バイト未満である。

図 10. 無線センサ（高速測定用）の写真

そこで，データサイズがパケットサイズより大きい場合は，複数のパケットで 1 つのデータを構成するようにした。
また，通常の通信では，データ送信側がデータ受信
側から ACK を受け取ってから次のパケットを送信する
表 2 無線センサ（高速測定用）の概要

図 11. 無線センサ（高速測定用）によるグラフ
2.2.3 長期間使用におけるボタン電池の消耗状態
無線センサが消費する電力は，その中の無線デバイ
スが電波を送受信するときに最大となる。表 3 によれば、無線センサ（基本仕様）の最大消費電力は約 50mW と- 56 -

宮城県産業技術総合センター研究報告 No.17 2020 年発行

なる。しかしボタン電池ではその電力を供給できない

2.3 無線センサ等を正常に動作させるための工場内の（CR2032 の最大供給電力は数 mW 程度）。そこで，図電磁ノイズ（EMC）対策

12 のようにボタン電池にコンデンサを並列に接続する必要がある。

工場内部で発生し得る，製造装置由来のノイズや機

コンデンサの容量は，無線送信時に瞬間的に必要となるエネルギーを十分供給できる大きさとする。

械装置等による乱反射など，工場特有の電波状態がセンサネットワークの無線通信に与える影響を検討し，このための評価方法や対策方法を提案することを目的と

表 3 無線センサ(基本仕様)の消費電力等

して取り組んでいる。平成31年度は，新規導入した電源
ノイズアナライザとリアルタイム・スペクトラムアナライザを使った検討を実施した。
平成30年度の研究短報で報告したように，工場内部
では高周波を内包したパルス状ノイズが間歇的に発生する事例がある。このような間歇ノイズはセンサネットワ
ークの通信に一定の影響を与えることを実験確認しており 9) ，これを基に本年度は，間歇ノイズの評価方法について検討した。
図14は，電源ノイズアナライザの外観写真である。本装置は，間歇パルスノイズの波形記憶と再生が可能であるとともに，任意波形の発信が可能な高周波信号発図 12. 無線センサ（基本仕様）の電源構成

生器である。この装置を用いて，高周波を内包した間歇
パルス波形を発生させ，このノイズの評価方法を検討す

電源を図 12 の構成とし，ボタン電池として CR2032 を,るとともに，センサネットワーク通信へのパルスノイズ影

コンデンサとして 220uF 電解コンデンサ 2 個を使用した響の検討を行っている。

無線センサ（基本仕様）を，室内で動作停止するまで動図15に本装置を用いて発生させた周期的パルスの作させた場合の電圧の時間変化の一例を図 13 に示一例を示す。このパルス波形の一つを拡大すると920す。

MHzの高周波が約130 ns程度で減衰する波形になっている。このパルス信号は人為的にプログラミングした数
値波形を発信させたものであり，周波数，減衰波形，パルス間隔を任意に設定可能である。この減衰波形は，昨年度，工場内から採取したノイズ波形を基にして，解析し易いように単一周波数の減衰波形として作成したものである。
図16は，間歇パルスに対する各種測定装置の検出
図 13. 無線センサ（基本仕様）の電圧変化特性を比較することを目的に実施した測定結果である。
発生した信号は，パワースプリッタを介してSMAケーブ

無線センサの電源電圧は，動作開始直後は初期電ルで測定器に直接接続して測定した。信号測定器の種圧である 3.3V から急激に減少し，2.9V 付近でほぼ一定類と設定条件は以下の通りである。

となり，寿命の後半にまた電圧降下が顕著になった。

・ スペアナ機能付きオシロスコープ（MDO）： トリガタイ

なお，動作開始直後の大きな電圧上昇（①）は，一定

ミング前後の任意時間幅をスペクトル解析のウインド

期間電源をオフにしたためであり，冬季に一日毎に現ウに設定して，このウインドウ内の周波数スペクトルれる小さな電圧上昇（②）は，暖房による室温の上昇にを計測する装置で測定した。kaiserウインドウを用いよるものである。

て時間幅600 nsに設定した。測定のRBWは4 MHz。
・ スペクトラムアナライザ： EMIレシーバと同じRBW120
kHzで測定した。16回のアベレージ処理も施している。
- 57 -

The Annual Research Report of Industrial Technology Institute, MIYAGI Prefectural Government. 2020, No.17

・ EMIレシーバ： RBW120 kHz，QP検波で測定した。

3 まとめ

これは920 MHzを含む周波数帯域でのEMC規格の設定値である。

地域企業競争力強化支援事業の本年度における取・ リアルタイム・スペクトラムアナライザ（RSA）： 帯域幅組の概要を示した。本課題は，令和2年度までの3年計

165 MHz，RBW 1 MHzのリアルタイム測定を行った。

画で実施予定であり，これまでの結果を基に研究を展開させる計画である。
謝辞「AI併用型ハイパースペクトルカメラ」は，平成30年度
地域新成長産業創出促進事業費補助金（地域未来オープンイノベーション・プラットフォーム構築事業）にて導入したものであり，ここに謝意を表します。

図 14. 電源ノイズアナライザの外観写真
参考文献
1） Tomoo Nakai. Magneto-Impedance Sensor Driven
by 400 MHz Logarithmic Amplifier，Micromachines,
10, 355, 2019.
2)

Tomoo Nakai. Sensitivity of Thin Film Magneto-Impedance Sensor in 0.3 T Surface Normal
Magnetic Field, IEEJ Transactions on Electricaland Electronic Engineering, 15, 8, 2020 (in press).

図 15. 発生させた周期的パルスの一例
3)

中居倫夫．薄膜磁気インピーダンスセンサの強磁場中における特性と磁区変化, 「センサ・マイクロマ
シンと応用システム」シンポジウム論文集,
20am2-PS3-37, 2019.

4） Tomoo Nakai. Magnetic Domain Transition of
Adjacent Narrow Thin Film Strips with Inclined
Uniaxial Magnetic Anisotropy, Micromachines, 11,279, 2020.
5)太田晋一．“3Dデジタイザの概要（解説記事）”，（公社）日本鋳造工学会東北支部会報, 52, 2017.

図 16. 間歇パルスに対する各種測定装置の6) 特開2019-140709 「発電セル及び発電装置」

検出特性比較

7) 小野仁 他．県内シーズを活用したエネルギーハー

結果として，パルス波形を確実に捉えるMDOとRSAは

ベスティングおよびセンシングシステムの研究開発,

パルス間隔を大きくしても測定値に変化が無いが，掃引

宮城県産業技術総合センター研究報告, 15, 2017,型スペアナではパルス間隔が大きくなると信号レベルを

p.17-22

過小評価する傾向があることが分かった。この傾向は1

8)

渡邉洋一 他．耐熱合金の精密加工技術開発, 宮kHz 以下のパルス周期で顕著であることがわかった。

城県産業技術総合センター研究報告, 17, 2020,現在，リアルタイム・スペクトラムアナライザを用いたセ

p.59-63

ンサネットワーク通信とパルスノイズの波形観測を実施

9)

中居倫夫．周期的パルスノイズの920MHz帯GFSK中であり，令和2年度はこれら装置を用いた工場内部のセンサネットワーク通信への影響, （一社）電気学

間歇パルスノイズの評価手法を提案する予定である。

会電磁環境研究会報告, EMC-18-089 (2018).

- 58 -

宮城県産業技術総合センター研究報告 No.17 2020 年発行【短報】【平成30年度～令和2年度 地域企業競争力強化支援事業】

耐熱合金の精密加工技術開発
渡邉 洋一，家口 心，吉川 穣，久田 哲弥＊
自動車産業支援部＊（ 現 新産業振興課）
耐熱合金の切削加工における最適な油剤の選定を目的として，切削点近傍の温度及び抵抗力の計測と工具先端の摩耗状態の観察を行った。水溶性油剤4種類と不水溶性油剤1種類のうち，2種類の水溶性
油剤では工具の欠けが確認されたため，他の油剤の方が適していることがわかった。欠けと温度の間には相関性が認められない一方で，抵抗力が大きいほど欠けが発生しやすいことがわかった。よって油剤の潤滑機能を司る力学特性への着目が現象の解明に有益であることが示唆された。
キーワード： 耐熱合金，切削加工，切削油剤，切削点温度，抵抗力
1 緒言

な背景から，成長分野において今後さらなる利用が見込まれる耐熱合金の高精度かつ高効率な切削加工技

宮城県では，世界的な成長市場分野の技術的な支術が求められている。しかし耐熱合金の切削加工は高えとなる県内の高度電子機械産業に対して，関連企業

度な先端技術や研究開発と結びついていることが多く，の集積や産学官の強固なネットワーク形成を強みと捉

そのような現場で採用される加工条件の鍵やノウハウがえ，一層の振興を行っている。成長市場の中でも特に世の中に公表されにくい 5)。そのような現状の中で本研

航空機産業やエネルギー産業は，みやぎ高度電子機

究では，県内の高度電子機械産業への技術情報の提械産業振興協議会において重点分野と位置付けられ供を最終目的として，耐熱合金の切削加工に関する技

1)ている 。それらの分野で扱われるジェットエンジンやガ術開発を行う。

スタービンには，熱効率の向上という観点から高温環境

切削加工によって得られる製品の精度や加工の時間

下での耐久性能が要求されるため，それらの部品の製的・金銭的コストは，使用する加工機や工具，送りや切造には耐熱合金が用いられる

2)。耐熱合金は自動車産

込み量，切削点の冷却方法など，様々な要因に依る。

業においても需要がある。エンジンの構成部品であるバ

中でも，送りや切り込み量に代表される最適な加工条件

ルブやエキゾーストマニホールド，ターボチャージャー

は加工機や工具の種類に大きく影響されるため，加工メ

は，400℃から 1000℃までの幅広い高温環境で用いらーカーがそれぞれで採用している環境によって異なる。

れるため，それぞれの環境で性能が得られる耐熱合金

一方で切削点の冷却方法については，切削油剤を導が選定される3)。この他にも原子力分野やプラント業界

入する場合がほとんどを占めており，環境に依らず適用など幅広い分野で用いられている耐熱合金は，使用さ可能な情報が得られやすい。ところが加工メーカーの現れる場面に応じてクリープ特性や疲労強度，耐酸化性

場では，油剤を一度導入するとその後の交換を行いになどの様々な優れた機械的特性を発揮するが

4)

，その

くいために，油剤を複数試用して最適なものを選定する

最大の特徴である高温強度を有するが故に機械加工ことが難しい。したがって，県内の様々な加工メーカー

が難しい難削材に分類される。切削加工では一般に，に共通して有益となる技術情報の提供を目的とする上加工点における発熱によって被削材の温度が上昇する

では，複数の油剤を比較しながら加工実験を行うことで，ことで材料が軟化するため，低温環境よりも加工が容易

最適な油剤を選定することやその理由を考察することにになる。ところが高温での強度を有する耐熱合金では上意義がある。本研究では，耐熱合金の切削に特徴的な述の説明は成り立たず，加工硬化が生じやすいことや温度と抵抗力という機械的特性を実験的に計測し，そ

熱伝導性が悪いことも手伝って，工具先端の温度が上れらの結果を用いて最適な油剤の選定を目指す。

昇してコーティングの摩耗が促進されることによる工具の損傷や，加工精度の低下が問題となる

5)。以上のよう本稿は 3 ヶ年の研究の 2 年目の報告にあたる。昨年
度はまず切削点の温度計測を目指して，刃先近傍まで- 59 -

The Annual Research Report of Industrial Technology Institute, MIYAGI Prefectural Government. 2020, No.17

熱電対を導入するために工具に穿孔加工を行い，そのなツールホルダ（大昭和精機製メガニューベビーチャッ

工具を保持して無線で温度の計測データを送信するツク HSK-E40-MEGA6N-75）に穿孔加工を行い，K 型

ールホルダを製作した。また動力計を用いて加工中の熱電対を挿入して無線通信ユニットを組みこんだツール

抵抗力の計測も行った。しかしながら熱伝達が大きな条ホルダを製作した。各部品を収めるケースは無線通信

件での温度計測では，刃先近傍の温度変化を捕らえる

ユニットの形状に合わせて設計し，3D プリンターで造形ことができない上にサンプリング周波数が小さく，その計した。昨年度のものと比べて今年度製作したユニットは，測結果を油剤の選定に利用することができなかった

6)。

直径が 60.0mm から 50.0mm ，長さ が 69.0mm から

そこで今年度は，昨年度開発したツールホルダを改良

47.0mm，質量が 442.0g から 421.0g となり，体積で 53％，

し，切削油剤の違いによる温度変化の違いを捉えること

重量で 5％減少させることができた。また昨年度と同様を目指した。また昨年同様の抵抗力の計測に加えて，に，切削工具の中心に熱電対挿入用の貫通穴を加工

工具の摩耗状態の詳細な観察も行い，最適な油剤の選し，製作した温度計測用ツールホルダにこの工具を装定とその考察を行った。

着することで，熱電対先端を刃先近傍まで導いた。尚，
熱電対の先端は熱伝導性樹脂で封止した。

2 工具刃先温度計測用無線式ツールホルダの改良切削に関する温度計測は，工具の摩耗現象に対する原因究明や切削加工の環境把握といったモチベーシ
ョンのもと古くから行われており，放射温度計または熱電対を用いた計測が大半である7)8)9)10)11)。放射温度計を用いる計測では測定点を直接観察できることが必要条件となるため，切削油剤の使用方法は必然的に乾式に限定され，本研究の方向にそぐわない。一方の熱電対を用いる計測では，熱電対が埋め込まれる位置が工具側か被削材側かに選択の自由度がある。本研究では，工具の摩耗状態も併せて観察し，加工中の温度との関連を考察することから，熱電対は工具側に埋め込むこと

図 1 製作した温度計測用ツールホルダとした。しかし，市販の温度計測装置は重量が大きいた
め，実験に用いる加工機には装着することができない。

3 切削加工実験と油剤の選定

したがって研究当初より，当センターの機械電子情報技術部と共同で，工具刃先温度計測用無線式ツールホル3.1 実験方法と条件

ダを内製している。
昨年度行った加工実験では，熱伝達が大きな条件で本実験では耐熱合金を加工する際に用いる切削油

刃先近傍の温度変化を捕らえることができないことと，サ剤を変え，加工中の温度と抵抗力を計測する。昨年度

ンプリング周波数が小さいことが原因で，計測結果を油の報告でも記述したように 6) ，油剤の機能は主に冷却と剤の選定に利用することができないという問題があった。

潤滑で，その種類はJIS(K 2241)によって水溶性と不水

まず刃先近傍の温度変化を捉えるためには，実際に大溶性に大別されている。今年度は，難削材に適した汎きな温度変化が生じる刃先の至近距離まで熱電対の先用品から，水溶性エマルジョンタイプのものを4種類（以端を導く必要がある。そのため今年度は，実験に使用

下，油剤A～Dとする），不水溶性のもの（以下，油剤Eとする工具の形状をスクエア型からボール型に変更した。

する）を1種類選抜した。また加工に用いる際には，油剤

また熱電対自体の応答性能も高めるため，昨年は直径

A～Dについては水道水でおおよそ10倍に希釈したも1mmの熱電対を使用したが，今年度は直径0.5mmのものを供給し，油剤Eについては圧縮空気とともにミスト状のを採用した。次に，サンプリング周波数についても改に供給した。

12)

良を行い，1Hzから10Hzに向上した 。

被削材として用いる耐熱合金にはインコネル718を選図１に製作した温度計測用ツールホルダの外観を示んだ。耐熱合金とは高温特性の向上を図るためにNi，す。昨年度と同様に，実験に用いる加工機に装着可能

Cr，Co，Mo，Wが添加された耐熱鋼で，添加された成- 60 -

宮城県産業技術総合センター研究報告 No.17 2020 年発行分によって様々な特性が得られる。中でもインコネル

高温部から熱を奪う流体の密度が大きいために，熱伝718はNi基合金であるために耐食性を持つ上，他の耐達率が大きくなったことに起因する。また図2を見ると，熱合金と比べて抜群に高い高温強度を示すことから，昨年度の実験とは異なって，水溶性の油剤の違いによ5)ジェットエンジンやロケット用部品として利用されており ，る上昇温度の違いを捉えることができており，前節で述

比較的流通量も多い。尚，被削材の大きさは60mm×

べた改良の効果を確認することができた。水溶性油剤

60mm×25mmとした。

の中では，油剤Aを用いた場合に温度は最大であり，油実験には当センター設置の五軸マシニングセンタ（ア剤Bを用いた場合に温度が最小であった。

ジエ・シャルミー社製 HSM-400ULP）を使用した。また，

エンドミルによる切削加工では，工具の回転中だけで改良した温度計測用ツールホルダにて直径6.0mmの2なく，パスとパスの間に必要な軸の移動の際に削ってい枚刃ボールエンドミルを保持し，表1に示す条件にてダない時間が発生し，その時間は摩耗には直接寄与しな

ウンカット方式で加工を行った。

い。以上の理由から本研究では，抵抗力と新品の工具本研究で内製した無線式ツールホルダは，10Hzのサの摩耗との関連について考察を行うために，時間ではンプリング周波数で30秒間データをため，30秒に1回デなく切削距離を横軸にとって議論を行う。図4に切削距ータを送信するために計測できない時間ができる。本実離に対する抵抗力の工具軸方向成分の変化を示す。

験における被削材は送り方向に60mmの長さを持ち，送図4に示すプロットは，1パスにおける抵抗力の平均値をり速度が毎分200mmであるため，1パスの加工には15秒

10パスごとに表している。抵抗力は切削距離に応じて大以上かかる。そのため，複数のパスにわたって温度の計

きくなり，3000mm程度削った後に傾向が一定となった。

測を行うと切削途中のデータを取り逃す可能性がある。

切削距離が3000mm以上では，全体の中で油剤Ｅを用したがって，温度計測は1パスの加工のみで行った。一いた場合に抵抗力が最小で，水溶性油剤の中では油方 ， 抵 抗 力 の 計 測 に 用 い た 動 力 計 （ KISTLER 社 製剤Ａを用いた場合に最小，油剤CやDを用いた場合に9256C2）はデータ送信の必要がないため，21600mmに最大であった。

わたる連続の 計測を 行っ た。 サン プリ ン グ周波 数は切削加工を高精度かつ高効率に行うためには，工具1kHzである。それぞれの油剤の条件で新品の工具を用の摩耗による交換頻度が少ないことが必須である。今回

いて加工を行い，マイクロスコープで工具先端の摩耗をの切削実験で用いた工具について，先端部の逃げ面観察した。

における摩耗状態の観察結果を図5に示す。図5より，油剤A，B，Eを用いた場合には目立った欠けが観察さ
表1 加工条件れず安定摩耗であった一方で，油剤C，Dを用いた場合
設定値には欠けが観察された。したがって，インコネル718の切工具回転数[min. ]6500

削加工においては油剤C，Dを用いるよりも油剤A，B，E

切り込み量[mm]ap0.5／ae1.0を用いる方が適していると言える。油剤A，B，Eの間に送り速度[mm/min.]200

は工具の欠けの観点から優位な差が確認できなかった項目-1

ため，それらの差異を得るためには今後より長距離の加工実験が必要である。

3.2 結果と考察

工具の摩耗状態は，一般に切削点の温度や加工中
まず温度計測の結果を図2，図3に示す。図2及び図3の抵抗力と関係していると考えられているため，工具先は，それぞれ油剤A～D及び油剤Eを用いた場合に熱端の観察結果と本実験で計測した温度や抵抗力との関電対で計測された温度の初期値に対する上昇分を示し係を考える。まず計測された温度は油剤Eを用いた場合ており，縦軸の範囲が大きく異なるために別々の図に分に最大で，油剤Bを用いた場合に最小であったが，摩耗けた。尚，本計測では工具刃先近傍まで挿入した熱電状態の観察では油剤B，Eのどちらを用いた場合におい対の先端で温度を計測しているため，切削点からは微ても優位な差は認められず，目立った欠けは観察され小な距離だけ離れており，切削点の温度上昇の直接的なかった。また油剤A，C，Dの間には計測された温度にな計測ではないことに注意が必要である。両図を比較

ほとんど差がないにも関わらず，油剤Aを用いた場合にすると，水溶性油剤を用いた場合よりも不水溶性油剤をは欠けが観察されない一方で，油剤C，Dを用いた場合用いた場合の方が，上昇温度が格段に大きい。これには工具に欠けが生じていた。したがって，本実験におは，油剤の供給方法が異なることで，水溶性油剤ではいて摩耗状態と計測された温度の間には相関性は認め- 61 -

The Annual Research Report of Industrial Technology Institute, MIYAGI Prefectural Government. 2020, No.17

られない。次に抵抗力については，油剤A，Eを用いた
140

具の欠けも油剤A，Eを用いた場合には観察されず，油剤C，Dを用いた場合には観察された。ただし，油剤Bを用いた場合には工具の欠けはないものの，抵抗力は油剤CやDと同等の大きさであった。ここで，外部から力が加わることで工具刃先内部では欠陥が徐々に進行し，条件が揃った瞬間に欠けとして表面に現れることを考慮

切削動力［N］

場合に小さく，油剤C，Dを用いた場合に大きかった。工

B

120

100

D

80

A

C

E

A
B
C
D
E

60
40
20
0
0

5000

10000

15000

20000

25000

切削距離[mm]

すれば，大きな力が加わったとしても欠けは観察されない可能性があり，工具表面で観察されるか否かは確率

図4 切削距離に対する抵抗力の工具軸方向成分の的な現象であると考えられる。以上の結果を踏まえれば，

変化

工具の欠けは抵抗力が大きくなると発生する可能性が高くなると言える。
上述の通り，工具の欠けが切削点近傍の温度ではな
く抵抗力に関係していることを考えると，本実験における油剤の効果はその機能のうち冷却ではなく潤滑が主であると考えられる。したがって，油剤の潤滑性能を司る粘性力や表面張力，濡れ性といった力学的特性に着目することで，油剤の選定に深く関わる現象や物性値の解明が進むことが示唆された。

18

A

16

上昇温度「℃］

（油剤B）

（油剤C）

（油剤D）

A

14

D

12

（油剤A）
B

C

C

10

B

8

D

6
4
2
0
-2

0

5

10

15

20

25

30

35

時間［秒］

図2 刃先近傍の温度の時間変化（水溶性油剤）

図3 刃先近傍の温度の時間変化（不水溶性油剤）（油剤E）
図5 工具先端部の逃げ面における摩耗状態- 62 -

宮城県産業技術総合センター研究報告 No.17 2020 年発行

4 結言

5) 狩野勝吉．難削材・新素材の切削加工ハンドブック．
工業調査会，2002，p.256．

耐熱合金の切削加工において最適な切削油剤を選

6) 渡邉洋一ほか．耐熱合金の精密加工技術開発．宮定することを目的として，切削加工実験にて切削点近傍

城県産業技術総合センター研究報告書．2019，の温度と抵抗力の計測を行い，実験に使用した工具先

p.61-63．

端部の摩耗状態を観察した。

7) 佐藤昌彦ほか．エンドミル加工における工具内温

まず昨年度行った温度計測では，熱伝達が大きい条度分布の測定．2008年度精密工学会秋季大会学件の場合に上昇温度を捉えることができないことと，サ術講演会論文集．2008，p.297-298．

ンプリング周波数が小さかったために，その結果を油剤

8) 細川晃ほか．断続切削における工具逃げ面温度．

の選定に利用することができなかった。それらの2点に

精密工学会誌．2000，66(11)，p.1786-1791．

ついて内製の無線式ツールホルダに改良を加えて温度

9) 新堂正俊ほか．無線多機能ホルダーシステムを用の計測を行ったところ，熱伝達が大きい水溶性油剤をいたエンドミル工具の多点加工温度モニタ．砥粒加用いた場合においても，油剤の違いによる上昇温度の違いを捉えることができた。

工学会誌．2016，60(3)，p.146-152．
10) 上原 邦 雄 ．切 削 温 度． 精 密機 械 ． 1964 ，30(1)，次に水溶性油剤4種類と不水溶性油剤1種類をそれぞれ用いてインコネル718の加工実験を行い，温度と抵

p.80-88．
11) 沖田淳也ほか．切削環境評価技術とその応用．SEI

抗力の計測結果と工具先端部の摩耗状態の観察結果

テクニカルレビュー．2008，173，p.48-52．

を比較した。観察結果からは，水溶性油剤のうち2種類

12) 中居倫夫ほか．IoTを用いたモノづくり工程管理高のものを用いた場合には工具の欠けが確認されたため，度化のための要素技術開発．宮城県産業技術総残り2種類の水溶性油剤や不水溶性油剤の方が耐熱合合センター研究報告書．2020，p.53-58．

金の切削加工に適していることがわかった。この結果は温度計測の結果とは相関性が認められない一方で，抵抗力が大きいほど欠けが発生する傾向にあることがわかった。
以上より，耐熱合金の切削では油剤の潤滑機能が高精度化・高効率化の鍵であり，その性能を司る力学特性に着目することで現象の解明が進むことと示唆された。
参考文献
1) 宮城県経済商工観光部新産業振興課 高度電子
機械産業振興班編．“ごあいさつ”．みやぎ高度電
子機械産業振興協議会/協議会概要．2019-06-18．
https://www.pref.miyagi.jp/soshiki/shinsan/shinsa
n-d-index.html，(参照2020-05-27)．
2) 原田広史．超耐熱合金．物質材料研究アウトルック．
2006，p．322-329，https://e-materials.net/outlo
ok/OUTLOOK2006/OL2006_cap/cap3-5-6a.pdf，(参照2020-05-27)
3) 野田俊治．ミニ特集，最先端の実用耐熱材料 自動車および発電用タービンで用いられる耐熱材料．
まてりあ．2003，42(4)，p.271-275．
4) 小澤茂太，島田宜治．自動車部品向け耐熱合金「 EXE0-E900 」 ． NACHI TECHNICAL REPORT
Materials．2016，30B5，p.1-6．
- 63 -

宮城県産業技術総合センター研究報告 No.17 2020 年発行【短報】【令和元年度～令和２年度 県単研究】

光学セラミックスの光物性と組織の研究
曽根 宏，伊藤 桂介
材料開発・分析技術部
近年，様々な特性を持った光学セラミックスが開発され，レンズ，レーザー，センサー等に利用されている。光学セラミックスの透光性を与えるために，結晶粒界に気孔や粒界成分を残存しないように，また，結晶粒を大きくし，粒界を少なくするように焼結するのが一般的である。また，光学セラミックスの蛍光，燐光，電気光学効果，磁気光学効果等の性質はセラミックスに半導体，強磁性体，強誘電体等を材料に用いることで得ている。
一方で，セラミックス材料を焼結することで，設計どおりの光物性を得られることは少なく，結晶粒径のコ
ントロールや添加剤で設計に近づけていることが多い。これらは，材料，添加剤，焼結方法の多数の組み合わせから試行錯誤で解を得ている。
そこで，本研究では，セラミックス材料，添加剤，焼結方法が光学セラミックスの光物性に影響すると考えられるエネルギー準位の変化を調べ，実際の光物性に与える影響を考察することで，焼結の影響を設計段階で予測し，材料，添加剤，焼結方法の組み合わせを減らすことを目的とした。
今年度はガドリニウムアルミニウムガリウムガーネットの熱ルミネッセンスを測定したので報告する。
キーワード： セラミックス，焼結，シンチレータ，熱ルミネッセンス
1 緒言

2 実験方法

透光性セラミックスは1950年代にCobleらにより実証さ
1）

酸化ガリウム，酸化ガドリニウム，酸化セリウム，酸化れ ，多くの研究がなされてきたが，近年は単結晶の代

アルミニウム，セリウム以外の希土類酸化物をCe:GAGG

替ではなく，結晶育成では困難な材料合成が期待され（REE exc Ce 10％，50％）の化学量論比から外れない

2）

ている 。

割合で均一に混合し，その混合体を電気炉内で加熱し，放射線検出を目的としたシンチレータは，放射線と物

高温合成を行った。これら前駆体固相間の反応は固相質と相互作用を起こす際，放射線のエネルギーを多く内の原子またはイオンの拡散によって成されるため，一吸収しなければならない。放射線の種類により異なるが，般に数百度から千数百度の高温を要する 4）。本実験でガンマ線の場合は有効原子番号が大きく，密度が高いも同様の温度帯で加熱した。電気炉はネムス製必要がある。さらにシンチレーション発光を捉えるため，

SS1700B4Sを用い，大気雰囲気で高温合成した。

透明でなければならない。これらの条件を満たすのに，そこで得たCe:GAGG（REE exc Ce 10％，50％）原料

Ce:Gd3(Ga,Al)5O2 （以下Ce:GAGGと記述する）単結晶

粉末を東洋炭素製グラファイト（ISO-68）の内径20mmのや光学セラミックスが挙げられる。Kurosawaらはパルス

ダイス，同素材の直径20mmのパンチを組み合わせ焼通電焼結機を用いてCe:GAGGの透光性セラミックスシ結型としたものにパッキングし，パルス通電焼結装置

3)

ンチレータの開発に成功しており ，実用化が期待され（住友石炭鉱業製Dr.SinterSPS7.40：図1）に装填した。

ている。これらは高速に焼結実験のできるパルス通電焼焼結温度はパルス通電焼結装置の電流量で制御した。

結機を用い，多数の実験から添加剤，焼結条件の最適

焼結温度，加圧力，焼結時間は全サンプル同条件で，組合わせを決定している。

そのうちCe:GAGG（REE exc Ce 10％）は昇温速度を独

本研究では，セラミックス材料，添加剤，焼結方法が光学セラミックスの光物性に影響すると考えられるエネ

立に制御した。各条件で焼結後，焼結サンプルを板状に切断し両面を研磨した。

ルギー準位の変化を調べ，セラミックス材料，添加剤，焼結方法の組合わせの指針を得ることを目的とした。
- 64 -

The Annual Research Report of Industrial Technology Institute, MIYAGI Prefectural Government. 2020, No.17

強度(counts)
強度 (counts)

1.0e+005
2e+0055.0e+004
1e+0050.0e+000
0e+000
30
30

40
40

図1 住友石炭鉱業製Dr.SinterSPS7.40

50
50
2θ (deg)2θ（deg）

60
60

70
70

図3 Ce:GAGG（REE exc Ce 50％）XRDパターン
ここで得たCe:GAGG（REE exc Ce 10％，50％）セラミックスの熱ルミネッセンスを測定した。熱ルミネッセンス

3.2

Ce:GAGG（REE exc Ce 10％，50％）セラミックス

は放射線検出で利用されることが多い 5)が、本研究では放射線は使わず，Ce:GAGG（REE exc Ce 10％，50％）

図4にCe:GAGG（REE exc Ce 10％，50％）セラミックのフェルミエネルギー付近のエネルギー構造を得えらスを示す。すべての試料が透光性を示し，紫外線励起れる励起波長，サンプル温度とした。

による発光も確認できた。

3 実験結果及び考察
3.1 原料粉末合成
図2，図3に高温合成後の試料のX線回折パターンを

図4

Ce:GAGG（REE exc Ce 50％） 左示す。両試料ともガーネット構造単相になっており，希Ce:GAGG（REE exc Ce 10％）急速焼結 中

土類元素をCe:GAGGの特定の原子を置換できたと考Ce:GAGG（REE exc Ce 10％） 右えられる。
3.3 熱ルミネッセンス
希土類置換量，焼結速度の違いでフェルミエネルギ
ー付近のエネルギー構造が異なる結果が得られた。

強度(counts)

強度 (counts)

2e+0052e+005

4 結言

1e+0051e+005

本年度は，下記のとおり，セリウム以外の希土類置換
したCe:GAGGセラミックスを焼結し，熱ルミネッセンス測
0e+0000e+000 30
30

40
40

50
50
2θ (deg)2θ（deg）

60
60

70
70

図2 Ce:GAGG（REE exc Ce 10％）XRDパターン定を行ったことで，透光性を向上させ，単結晶に近い発光をする原料調整方法と焼結方法に関する指針を得た。
指針に沿った希土類置換Ce:GAGGセラミックスの作成
は次年度計画している。
（１） セリウム以外の希土類置換Ce:GAGGの原料粉末
合成（２） セリウム以外の希土類置換Ce:GAGGセラミックスの焼結（３） セリウム以外の希土類置換Ce:GAGGセラミックスの熱ルミネッセンス測定- 65 -

宮城県産業技術総合センター研究報告 No.17 2020 年発行

参考文献
1） C.Greskovich and J.P.chernoch: J.Appl Phys.
44(1974)4599
2） The Review of Laser Engineering 47(2019)421
3） The Review of Laser Engineering 47(2019)433
4） （公社）日本セラミックス協会編 セラミック工学ハンドブック第2版 116. 技報堂出版
5)

石川友清編 放射線概論 293. 通商産業研究社- 66 -

宮城県産業技術総合センター研究報告 No.17 2020 年発行【短報】【令和元年度 県単研究】

減塩味噌の製造プロセスの検討
羽生 幸弘，畑中 咲子
食品バイオ技術部
宮城県内で製造される仙台味噌は特産品として知られているが，近年，消費者の減塩志向が高まり，減
塩味噌のニーズが高まっている。本研究では，仙台味噌らしい風味を持った減塩味噌を実現するために製造プロセスの最適化を試みた。
まず，市販減塩味噌と市販仙台味噌は味覚センサーによる主成分分析と官能評価において味の傾向が異なることを確認した。次に，仙台味噌の製法で塩分を段階的に低減させた仕込み味噌の官能評価を行い，塩分濃度を9％までは通常の仙台味噌と同等と認められた。さらに塩分9％の味噌で課題となった味噌の硬さ（組成）の改善のために水分を変えた仕込み試験を行い，官能評価から最適な水分量を求めた。
キーワード： 仙台味噌，減塩，味香り評価，ガスクロマトグラフ質量分析装置（GCMS）
1 緒言

2 実験方法味噌は，大豆，塩，麹を原料に作られる日本の伝統

2.1 材料

的発酵調味料で，麹の種類によって米味噌，豆味噌，
麦味噌に分類される 1)。仙台味噌は，大豆由来の旨味と市販減塩味噌は市内の小売店で購入した。また，市味噌らしい深い香りが特徴の赤色系辛口米味噌で，宮販仙台味噌については，宮城県味噌醤油工業組合（以城県の歴史や地域に根ざした特産品である。

下味噌組合）組合員より購入した。

一方，近年，消費者の和食離れを背景に味噌の消費量は減少傾向にある。さらに，日本人の食塩摂取量は
2)2.2 味覚センサーによる味評価

3)

11 g/日 で，基準値（男性 8 g/日，女性 7 g/日） を上回る状況が続いていることから，減塩を進めるために味噌に10倍量の蒸留水を加えホモジナイズし，遠心様々な取組がなされており，特に味噌・醤油は高塩分

分離（1,500 rpm，10 分）を行った後，上清を測定サン

食材として使用量を減らすことが推奨されている。そのプルとして，味覚センサー（αAstree，アルファ・モス株

ため，味噌業界では消費者の減塩志向に対応した減塩式会社）に供し７つのセンサー（AHS，PKS，CTS，NMS，味噌を製造するメーカーが増えており，現在では，50％

CPS，ANS，SCS）の応答値を用いて主成分分析（以下，以上の減塩を達成している商品も登場している。

PCA）を行った。PCAは多変量解析手法であり，すべて

県内で製造される「仙台味噌」は，「統一仕込要領」 4)の味覚センサーデータを用いて，最も寄与した因子（第で米重量は大豆に対して 5 割～8 割，塩分濃度は 11％一主成分：以下，PC1）もしくは2番目に寄与した因子～13％といった基準を設けてブランド力を高めるための（第二主成分：以下，PC2）の相対寄与率因子を算出す

取組みを続けてきたが，出荷量は減少傾向にある。県

る手法である5)。解析には付属のソフト（Alfasoft）の多変

内で減塩味噌を製造しているメーカーもあるが，普及し量解析機能を用いた。

ている減塩味噌の製法は麹を多く用いるため，大豆の旨味と香りを特徴とする仙台味噌と異なる風味である。

2.3 香気成分分析

このような状況から，宮城県みそ技能士会では，仙台味
噌らしい味・香り等の特徴を持つ減塩味噌の製造につ

2.3.1 香り評価装置による分析

いて平成 29 年度から検討を進めている。
本研究では，仙台味噌らしい風味を持った減塩味噌を実現するため，製造プロセスの最適化を試みた。

香り評価装置（フラッシュGCノーズHeracles，アルフ
ァ・モス株式会社）を用いて，仕込味噌の香気成分分析- 67 -

The Annual Research Report of Industrial Technology Institute, MIYAGI Prefectural Government. 2020, No.17を実施した。香り評価装置は，極性の異なる2本のカラ仕込み，発酵・熟成) により仕込み重量20kg，麹歩合8ムを並列に配置したガスクロマトグラフ（GC）であり，そ分で味噌組合の設備を用いて仕込みを行った。大豆のカラムの極性の違いを利用した化合物の推定やピー（宮城県産タチナガハ）は洗浄後，一晩浸漬を行い，大ク面積及び高さのデータを用いてPCAによりサンプル間

豆蒸煮缶（株式会社フジワラテクノアート製，ZJ-450）での香気成分の類似性を判断する装置である。本研究で加圧蒸し（117℃，30分，75kPa）を行った。県内味噌メ

は，PCAまでは実施せず，クロマトグラフの比較でサンーカーで製造した麹，並塩，蒸し大豆，種水（味噌用酵プル間の相違を判断した。味噌3gをサンプル瓶に入れ母含む）を混合した後，挽肉機にかけ，ポリタンクに詰め密封し，ヘッドスペース法により測定サンプルを採取し重石をした後，30℃で3ヶ月熟成し，その後15℃で管理た。試料を恒温で保持（60℃，10分）し，その気相部分した。熟成期間中，1ヶ月ごとに定期的にサンプリングとを1,000μl注入した。GCの測定条件は表１のとおり。

切り返しを行い，一般成分（水分，塩分，アルコール，ホルモール窒素，pH）の測定を味噌組合の協力により行

表1 香り評価装置測定条件った。サンプリングは仕込容器の中心部から行い，サン
プリングした味噌は分析まで-60℃で保存した。

条件
検出器

質量分析装置温度

40℃-4℃/min‐200℃

カラム

DB-5，DB-1701（id 0.4μm×2 m）

注入口

200℃

仕込味噌の官能評価は、宮城県みそ技能士会会員

フィラメント

250℃

及び味噌組合技術担当職員で行った。評価項目は

キャリアガスヘリウム「味」，「香り」，「色調」，「組成」，「総合」の5項目とし，基2.5 官能評価

準品を対照に「良い」，「やや良い」，「同等」，「やや悪い」，「悪い」の5段階で評価した。

2.3.2 ガスクロマトグラフ質量分析装置による分析
ガ ス ク ロ マ ト グ ラ フ 質 量 分 析 装 置 （ GCMS-QP2010

3 実験結果及び考察

Plus，株式会社島津製作所）を用いて仕込味噌の香気
成分分析を実施した。味噌3gをサンプル瓶に入れ，密3.1 市販減塩味噌と市販仙台味噌の比較

封させたものを測定サンプルとした。香気成分の捕集方法としては，固相マイクロ抽出法（SPME法）を用いた。

3.1.1 市販減塩味噌の調査

測定サンプルを40℃で加温しながら，香気成分をSPME
ファイバー（Divinylbenzene/Carboxen/Polydimetyl

減塩表示のある9種類の市販味噌について，塩分カ-siloxane（DVB/CAR/PDMS），膜厚50/30μm）に20

ット率，塩分相当量，麹歩合を製品表示から調べた（表分吸着させ，GCMSに供した。GCMSの分析条件は表23）。食品表示法において，塩分を15％以上低減した味のとおり。

噌は「減塩」と表示ができる。今回調査した商品では塩分カット率は最大で30％，塩分相当量として最も少ない
表2

ものは8.1g/100gであった。

GCMS測定条件

また，今回調査した9種類中5種類で，大豆よりも米の条件
検出器

水素炎イオン検出器（FID）

使用量が多く，麹を多く用いてデンプンの分解で得られ温度

40℃(2sec)-5℃/sec‐200℃(4sec)

る糖類によって水分活性を低くする製造法と考えられた。

カラム

DB-WAX（id 0.32mm×60m,0.5μm）

大豆が米と同量以上だった4種類は，原料表示に酒精

注入口

200℃

や酸味料などの記載があり，アルコールやpHの制御に

フィラメント250℃

より変敗抑制を行っていると考えられた。

キャリアガスヘリウム

3.1.2 味覚センサーによる減塩味噌と仙台味噌の評価
2.4 味噌小仕込試験
市販減塩味噌のうち，製造所が異なり，だし入りでは一般的な仙台味噌の製造工程 (洗浄，浸漬，蒸煮，ない味噌4種および市販仙台味噌22種類について，味- 68 -

宮城県産業技術総合センター研究報告 No.17 2020 年発行

表3 市販減塩味噌の塩分カット率等

覚センサーの応答値より得られたデータを用いてPCA製造所を行った（図1）。PC1の寄与率は45.7％，PC2の寄与率

所在地は31.1％で，寄与率としては同程度であり，市販仙台味

大豆≧米

愛知県

噌と市販減塩味噌とでは重なりが見られなかったことか

8.4

大豆≦米

長野県

ら味のバランスが異なると推察された。

25

8.4

大豆≧米

〃

D

20

9.4

大豆≧米

〃

E

30

8.5

15 割

〃

F

20

8.9

20 割

〃

G

25

8.1

大豆≧米

〃

8％，7％，6％と段階的に低減させたこれらの味噌につ

H

25

8.1

15 割

〃

いて，塩分12％の味噌を基準品とし，みそ技能士会会

I

25

8.7

10 割

〃

員22名で官能評価を実施した（図2）。

塩分カッ

塩分相当量

ト率（％）

（g/100g）

A

15

9.9

B

30

C

麹歩合※

3.2 段階的に塩分を低減した仕込味噌の官能評価
宮城県みそ技能士会では平成30年度に減塩味噌の仕込み試験を実施した。塩分濃度12％，10％，9％，

官能評価の結果（表4），総合評価では塩分10％，※麹歩合の記載のない商品は原材料表示を参照

9％の味噌は仙台味噌と同等と考えられるが，味や香り

PC2-31.169％

について改善の余地があることもわかった。特に，「味200

噌が硬い」，「水分不足である」という意見が評価者から100多かった。基準品の塩分12％の味噌の仕込時の水分

0
-100
-200
-300
-300

-200

-100

0

100

200

PC1-45.759％
仙台味噌

減塩味噌

図 1 市販仙台味噌と市販減塩味噌の PCA 結果

図 2 官能評価の様子

表 4 塩分を低減した仕込味噌および市販減塩味噌の官能評価結果（22 名による）
色
サンプル

香り

味

組成

総合

良 やや 同 やや 悪 良 やや 同 やや 悪 良 やや 同 やや 悪 良 やや 同 やや 悪 良 やや 同 やや 悪
い 良い 等 悪い い い 良い 等 悪い い い 良い 等 悪い い い 良い 等 悪い い い 良い 等 悪い い

塩分 10％

2

3 13 31

1

6 10 50

2

7 10 30

1

2 15 40

0

6 12 40〃 9％

05 12 41

2

3 10 7

0

2

3

8

1

0

1 13 80

0

4 11 7

0

〃 8％

0

5

5 11 11

3 10 7

1

2

1 10 90

0

1 13 80

0

3

9 10 0

〃 7％

0

5

5

3

0

4

5 12 1

0

4

8

1

0

2

6 12 1

1

0

9 11 1〃 6％

0

1

2 12 71

1

4 13 30

0

5 12 40

0

7 12 20

0

4 14 4

市販品 A

0

4

9

6

3

0

4

6

3

0

7

9

2

1

7 10 2

0

0

6

9

〃 E

0

6

3

8

5

0

2

4 11 40

3

4 13 20

2

9 10 00

3

8 11 0

〃

H

0

3

6

7

6

0

1

6

9

4

0

2

6 11 2

0

3

9

8

1

0

2

5 14 1

〃

I

1

7

7

7

0

0

2

8

7

3

0

5

4

1

3 11 33

1

6

2 10 399- 69 -

8

9

4

8

4

6

0

The Annual Research Report of Industrial Technology Institute, MIYAGI Prefectural Government. 2020, No.17

量が47％であったのに対し，塩分10％以下の味噌は熟するため，味覚センサーによって評価を実施し，PCAを成中に酸敗する恐れもあったことから，水分量を45.5％行った（図3）。PC1の寄与率は66.7％，PC2の寄与率はとした。仕込み時水分が硬さ（組成）に影響を与えたと16.5％であり，PC1方向で，試験区4は市販仙台味噌と考えられたため，水分量について検討することとした。

は離れた位置にマッピングされていることから，試験区4

また，市販の減塩味噌4種類についても同時に官能は仙台味噌とは異なる味の特徴を持っており，試験区評価を行ったが評価は低く，特にサンプルＩは，本研究2，3は仙台味噌に近い味の特徴を持っていることがわの方向性と一致する「減塩でも旨味濃厚」という特徴をうかった。

たっていたが，仙台味噌と風味は異なり評価は低かった。

また，香り評価装置の測定において，試験区1から試

味覚センサーの結果も含め，市販の減塩味噌は仙台味

験区5までクロマトグラムに違いが見られたことから，さら噌と味・香り等の傾向が異なっていることがわかった。

にGCMSを用いて詳細な分析を実施した。その結果，特に試験区2と試験区4で大きな差がみられた二つのピー

3.3 仕込試験による管理ポイントの最適化

クについて，付属のライブラリより化合物の検索を行った
ところ，乳酸エチルと酢酸と考えられた（図4）。

3.3.1 試験区の設定

一般成分の分析でも（データ未掲載），熟成 3 ヶ月目

官能評価の結果，塩分9％までが仙台味噌と同等で

表 5 仕込試験の条件（水分の検討）あることがわかったため，塩分9％の味噌の課題である

水分量（％）

塩分（％）

硬さ（組成）の改善を図ることにした。管理ポイントとした

試験区 1

45.5

9

水分を最適化するため，水分量を増やした仕込試験を

試験区 2

46

9

実施した。試験区は，塩分9％で仕込時の水分量を段

試験区 3

47

9

階的に増やした区を4区設定し，さらに一般的な仙台味

試験区 4

48

9

噌として塩分12％，水分量47％の区を設けた（表5）。

試験区 5（対照）47

123.3.2 組成改善の確認

300

験区2から試験区4の味噌について試験区1（塩分9％，
水分45.5％）を基準品とし，みそ技能士と味噌組合技術担当職員の5名で官能評価を実施した（表6）。その結果、水分量が増えるにつれ硬さ（組成）の改善は認められる

PC2-16.544%

200

試験仕込で製造した味噌の改善を確認するため，試

ものの，水分が過剰だと，味・香り・色の評価は低くなる

100
0
-100
-200

ことがわかった。

-300
-500

3.3.3 市販仙台味噌との比較

試験区1

試験区2

試験区4

市販仙台味噌

試験区1から試験区4について市販仙台味噌と比較

-300

-100
100
PC1-66.672%

300

試験区3

図 3 仕込味噌と市販仙台味噌の PCA 結果

表 6 仕込み時水分の異なる仕込味噌（塩分 9％）の官能評価結果（5 名による）
色
サンプル

香り

味

組成

総合

良 やや 同 やや 悪 良 やや 同 やや 悪 良 やや 同 やや 悪 良 やや 同 やや 悪 良 やや 同 やや 悪
い 良い 等 悪い い い 良い 等 悪い い い 良い 等 悪い い い 良い 等 悪い い い 良い 等 悪い い

試験区 2

0

1

4

0

0

0

1

3

1

0

0

1

3

1

0

0

0

5

0

0

0

1

4

0

0

試験区 3

0

1

2

2

0

0

1

1

3

0

0

0

4

1

0

0

3

2

0

0

0

1

2

2

0

試験区 4

0

0

0

2

3

0

0

0

4

1

0

0

2

2

1

0

3

1

1

0

0

0

1

2

2

- 70 -

宮城県産業技術総合センター研究報告 No.17 2020 年発行の pH は試験区 1 5.19，試験区 2 5.01，試験区 3 4.91，

2.5
試験区 1

強度（-）

2

試験区 4 4.68 と水分が多いほど pH が低下し，酸敗傾向がみられた。以上の結果から，塩分 9％の味噌の仕1.5

込時の水分量は 46％が適当であると考えた。

1
0.5

4 結言

0
0

10

20
時間（min）

2.5

40

本研究において，仙台味噌らしい風味を持った減塩味噌の製造に向けて，プロセスの最適化を行ったところ

試験区 2

2

強度（-）

30

以下のことが明らかになった。
(1) 市販仙台味噌と市販減塩味噌の味は，味覚センサ
ーと官能評価において傾向が異なることが示された。

1.5(2) 仕込み時の塩分を段階的に6％まで低減させた小1仕込試験を行った。官能評価では塩分9％までは通

0.5

常の仙台味噌（塩分12％）と同等であることがわかっ

0
0

10

20
時間（min）

2.5

たが，硬さ（組成）の評価が低かったことから，水分量40を管理ポイントとして検討することにした。
(3) 塩分9％の味噌の仕込時の水分量の検討を行った
結果，水分が増えるにつれ硬さ（組成）の改善は見ら

試験区 3

2

強度（-）

30

れたが，水分が過剰だとpHが低下し，味・香り・色の評価は低くなった。このことから仕込み時の水分量は1.5

46％が適当であると考えた。

1
0.5

謝辞

0
0

10

20
時間（min）

40
本研究を進めるにあたり，宮城県味噌醤油工業協同組合の高橋清部長を始めとする技術部の皆様，及び宮

2.5

試験区 4

2

強度（-）

30

城県みそ技能士会の川名醸治会長をはじめとする会員の皆様には味噌試験仕込や官能評価，そしてご助言を

1.5

頂くなど多大なるご協力を頂きました。ここに謝意を表し

1

ます。

0.5
参考文献

0
0

10

20
時間（min）

2.5

30

40
1） みそ健康づくり委員会．みそ文化誌．全国味噌工業

試験区 5

強度（-）

2

協同組合連合会，2001，p.374.
2） 厚生労働省．平成27年国民健康・栄養調査の概要，
2016

1.5

3） 厚生労働省．日本人の食事基準．2015年版，2014．

14) 宮城県味噌醤油工業協同組合．本場仙台味噌統一

0.5

仕込要領．2008

0
0

10

20
時間（min）30

40

5） 井上裕，武藤智葉，嶋崎広典，村田勇，木村昌行，
金本郁男．コンプライアンス改善を目的としたテプレノン製剤の臭い・味の客観的評価．日本病院薬剤師

図 4 仕込味噌の GCMS 結果（TIC）

会誌．2012，48(3)，p.351－355.
- 71 -

宮城県産業技術総合センター研究報告 No.17 2020 年発行【短報】【令和元年度 県単研究】

機能性油脂を保持したかまぼこの長期保存技術の開発
佐藤 信行，畑中 咲子，橋本 建哉
食品バイオ技術部
宮城県の主要な特産物である水産練り製品の高付加価値化を目指し，東北大学が開発した『粉末魚油』（DHAを含む油脂を安定化させた粉末）を添加したかまぼこの製造技術の実証に取り組んできた。本研究では，粉末魚油添加かまぼこの長期保存・常温流通を目指し，レトルトした場合のDHAと物性への影響，さらに酵素による物性維持効果について検討した。その結果，レトルトによりかまぼこのDHAは減少するが，今回の実験条件では蒸しより残存することがわかった。また，レトルトによりかまぼこの硬さは大きく低下するが，酵素（トランスグルタミナーゼ）の添加により，硬度低下が抑えられ，食感が改善されることがわかった。
今後は，保存試験を実施しDHAや特性の変化の確認を行っていく予定である。
キーワード： かまぼこ，DHA，粉末魚油，レトルト，物性
1

緒言

2.1 材料

宮城県の主要な特産物である水産練り製品の高付

すり身は，スケトウダラ冷凍すり身（オーシャンフェニッ

加価値化を目指し，東北大学大学院農学研究科の仲クス社，SA級）を用いた。粉末魚油は，青葉化成（株）の川清隆教授と青葉化成（株）が開発した『粉末魚油』（必「JENO-3」（DHA含有率11％），比較対象とした液状魚

須脂肪酸の DHA（docosahexaenoic acid) を含む油脂

油は，青葉化成（株）から提供頂いた市販精製魚油

1）を安定化させた粉末） に着目し，かまぼこに添加，製（DHA含有率22％）を用いた。

2)造する技術の実証に取り組んできた 。試作した粉末魚
油添加かまぼこは冷蔵商品で賞味期限は１週間程度だ

2.2 かまぼこの調製が，レトルトにより賞味期限の延長と常温流通が可能になり，新たな商品形態や販売ルートの開拓につながると魚油無添加区，液状魚油区，粉末魚油区の3区の生考えられた。一方で，レトルトは 121℃4 分以上の強加地を調製した（表1）。まず，冷凍すり身をバンドソー（㈱熱条件のため，成分や物性，色調，風味への影響が予秋山機械，TS-20）で1kg以下に切断し，-5℃の冷凍庫想された。一般に，かまぼこらしい硬さは，レトルトによりで一晩保管し半解凍状態にした。そのすり身を1cm角3)低下すると言われているため ，かまぼこの物性改善に程度に細断して，小型撹拌機（㈱エフ・エム・アイ，ロボ

用いられる酵素（トランスグルタミナーゼ）の添加を考え

クープRM3200VD スチール刃）で，空ずり，塩ずりし，た。

その他の材料を加えた。液状魚油区では，液状魚油を本研究では，粉末魚油添加かまぼこをレトルトした場

砂糖に加えてから添加した。粉末魚油区では，粉末魚合の DHA と物性，色調への影響，さらに酵素による物

油に粉末魚油の3倍量の水（配合内）を加えてから添加性の維持効果について検討した。

した。 空ずり，塩ずり，混合時の品温は，10℃以下となるよう管理した。混合後，できあがった生地を容量3Lの2 レトルトによるDHA含有量と物性への影響

手回しソーセージフィラー（Trespade社）を用いてケーシ
ング（ポリ塩化ビニリデン製，厚さ40μm，折径48mm）に

レトルトは通常121℃4分以上の加熱を行うが，その結詰め，35℃の恒温水槽に浸漬し40分間保持した（坐り）。

果，DHAの減少，物性・色調の変化が起こることが予想

その後，コンビオーブン（フジマック㈱，FSCCWE61，

されたため，ケーシングかまぼこを調製し，その影響に

10.1kW）を用い，スチームモードで90℃，30分間加熱しついて確認した。

た。レトルトは，小型高温高圧調理器（三洋電機システム㈱（現パナソニック産機システムズ㈱）, 達人釜FCS- 72 -The Annual Research Report of Industrial Technology Institute, MIYAGI Prefectural Government. 2020, No.17

K M75）で，121℃，10分間加熱した。

表２ 生地中のDHA含有率
DHA含有率(%)
計算値

表１ 生地の配合比率
材 料
冷凍すり身
水
食塩
砂糖
みりん
でんぷん
粉末
魚油
液状

配合比率（重量比）
粉末
液状
魚油
魚油区
魚油区
無添加区
100
70
2.5
2
2
5
10
0
0
0
5
0

測定値

生地あたり

固形分あたり固形分あたり

粉末魚油区

0.57%

2.47%

2.54%±0.05%

液状魚油区

0.59%

2.74%

2.81%±0.06%

色測定は，厚さ25mmに切断した試料の断面を用いて分光測色計（コニカミノルタジャパン㈱，CM-700d）で行い，L*,a*,b*を得た。
水分は3反復，物性測定と色測定は，10回以上測定し平均値を得た。

2.3 測定方法
2.4 DHA，EPAの測定結果
液状魚油区，粉末魚油区それぞれについて，生地，
生地中の固形分あたりのDHA含有率を求めた結果，蒸し後，及びレトルト後の水分とDHAを測定した。なお，
魚油には 同じ く必須 脂肪 酸の EPA（ eicosapentaenoic

配合から計算した値とほぼ一致した（表2）。
加熱後のDHAは，液状魚油区，粉末魚油区ともに減acid）もDHAの1/5程度含まれているため，DHAと同時にEPAも測定した。試料は2.2で用いた小型撹拌機を用いてホモジナイズし測定試料とした。水分は，常圧加少したが，予想に反し，蒸しよりレトルトで残存率が高かった（図1）。加熱雰囲気中での酸素の割合は，レトルト（水蒸気100％）より蒸し（90℃RH100％）が大きいと考え

熱・乾燥助剤法（105℃，5時間）により測定した4)。
DHAとEPAの含有率の測定は，以下の方法により行った。試料から酸分解法により粗脂肪の抽出 5）を行い，その粗脂肪を乾燥・秤量し，三フッ化ホウ素・メタノール
溶液によりエステル交換を行って，注入用試料とした 6)。
サンプリング及び酸分解法による粗脂肪抽出は2回繰り
返し，ガスクロマトグラフ（GC）（㈱島津製作所，GC-17A）
への注入は3回実施し，6回の測定データを得た。GCのられることから，今回使用した包材では酸素の影響が大きかったのではないかと推察した。また，粉末魚油と液状魚油の比較では，レトルトでは差はなかったが，蒸しでは粉末魚油の残存率が高かった。加熱後のEPAの結果はDHAとほぼ同じ傾向だったが，粉末魚油区は，蒸し，レトルトとも液状魚油区に比べEPA残存率が高かった（図1，2）。

キャリアはヘリウムガスを用い，カラムはDB-WAX（30m，
内径0.25mm，膜厚0.25μm）を用いた。エステル交換前*にヘプタデカン酸を内標をとして添加した試料と，内標*

ープメーター（㈱山電 RE2-33005）に2kgf（フルスケー
ル）のロードセルを装着し，5mm球のプランジャーを用いて速度1mm/secで測定し，応力と歪率のグラフから破断点を得た。破断点での応力を破断応力，破断点での歪率を破断歪率とし，破断歪率の10％～20％における応力の差と5mm球の投影面積から初期弾性率を求めた。

- 73 -

20%

液状魚油蒸し料として，25℃の室内で押し込み法により行った 。クリ

40%

液状魚油レトルト

7)

液状魚油生地

漬して室温に戻してから，厚さ25mmに切断したものを試60%

粉末魚油蒸したかまぼこを5℃で一晩保管した後，25℃恒温水槽に浸80%

粉末魚油レトルト

物性（破断荷重，破断歪率，弾性率）測定は，調製し100%
粉末魚油生地からDHAとEPAの含有率を算出した。

DHA残存率(%)

を添加しなかった試料について測定を行い，その差分*0%
図1 DHA残存率％（生地基準固形分あたり）（エラーバーは標準偏差，*p<0.05）

宮城県産業技術総合センター研究報告 No.17 2020 年発行

かまぼこの破断歪は，破断荷重と同様にすべての区
で蒸しよりレトルトで低下した。魚油の比較では，蒸しで***は，無添加区＞液状魚油区＞粉末魚油区の順になり，*レトルトでは，どの区も同程度だった。レトルトにより押し100%

込みに対して容易に破断することを示していた。
かまぼこの弾性率も，すべての区でレトルトにより低下
した（蒸しの60％程度）。魚油の比較では，粉末魚油区

液状魚油蒸し液状魚油レトルト

液状魚油生地20%

粉末魚油蒸し40%

粉末魚油レトルト60%

粉末魚油生地

EPA残存率(%)

80%は液状魚油区より大きく，無添加区と液状魚油区は同程度だった。

0%2.6 色調の測定結果

図2 EPA残存率％（生地基準固形分あたり）
かまぼこの断面の測定結果を図4に示した。明度（L*）（エラーバーは標準偏差，*p<0.05）

は，すべての区で蒸しよりレトルトが小さく，赤色度（a*）と黄色度（b*）はレトルトが大きくなり，蒸しに比べレトルト

2.5 物性の測定結果

で着色が進んだことを示していた。
かまぼこの破断荷重は，すべての区で蒸しよりレトル
トで大きく低下した（レトルトは蒸しの21～36％）（図3）。
85

魚油区＞液状魚油区の順になり，レトルトでは，粉末魚80

明度(L*)

魚油の比較では，蒸しの破断荷重は，無添加区＞粉末
油区＞無添加区＞液状魚油区だった。
蒸し
レトルト【破断荷重】

75
70

500

魚油無し

400

粉末魚油

液状魚油

粉末魚油

液状魚油

粉末魚油

液状魚油

【赤色度 a＊】

300

4

200

赤色度(a*)

破断荷重(gf)

蒸し
レトルト【明度 L＊】

100
0
魚油無し
80

粉末魚油

液状魚油

【破断歪】

2
0
-2
-4
魚油無し

【黄色度 b＊】
40

20

20

15

黄色度(b*)

破断歪(%)

60

0
魚油無し

粉末魚油

液状魚油

10
5
0

弾性率(kPa)

250

【弾性率】

魚油無し

図4 かまぼこの色調

200
150

3 酵素添加による物性改善

100
50

レトルトしたかまぼこで物性の低下（破断荷重，破断

0
魚油無し

粉末魚油

図3 かまぼこの物性

液状魚油

歪，弾性率の変化）が確認されたため，かまぼこらしい物性を維持するために酵素添加を行った。使用したトラン- 74 -

The Annual Research Report of Industrial Technology Institute, MIYAGI Prefectural Government. 2020, No.17

スグルタミナーゼはかまぼこの物性改善に用いられてい破断荷重(gf)

る酵素製剤で，レトルトでの効果を確認した。
3.1 かまぼこの調製
用いた材料と生地の調製は，2.1，2.2 に記載したとお

500
400
300
200
100
0

0

りだが，異なる部分を以下に記載した。生地は粉末魚油

蒸し後レトルト
蒸しのみ【破断荷重】

0.2

0.4

0.6

0.8

1

酵素添加量(wt%対すり身)

区のみ調製し，各材料の配合は表3の通りとした。トランス
グルタミナーゼ（アクティバTG-K，味の素㈱）は，水に添【破断歪率】

50

加してから塩ずりした生地に加えた。生地中のDHA含有40

破断歪率(%)

率の計算値は，0.72％だった。
表3 生地の配合比率
配合比率
材料
（重量比）
すり身
100
水
40
食塩
2.5
粉末魚油
10
酵素
0, 0.1, 0.3, 1.0（アクティバTG-K）

30
20
10
0
0

0.2

0.4

0.6

0.8

1

酵素添加量(wt%対すり身)

弾性率(kPa)【弾性率】

生地をケーシングに詰めた後，酵素反応のため，生

600
500
400
300
200
100
0
0

地の座りを40℃40分で行った。座り後に2.2のコンビオ

0.2
0.4
0.6
0.8
酵素添加量(wt%対すり身)

1

図5 酵素添加量と物性ーブンにより90℃100％RHで30分間加熱した（蒸し区）。
蒸し後レトルト区は，蒸した後にレトルト（121℃，10分）

3.4 色調の測定結果を行った。

明度（L*）は，蒸し区，蒸し後レトルト区ともに，酵素の3.2 測定方法

添加にともない大きくなった（図6）。酵素に添加されてかまぼこの物性測定と色測定を2.3と同様に行った。

いる乳酸カルシウムの影響と推察された。一方，赤色度

かまぼこを 5℃で一晩保管した後，25℃恒温水槽に浸（a*）と黄色度（b*）は，特に酵素添加の影響は見られな

漬して室温に戻してから，厚さ25mmに切断したものを試かった。

料とした。また，食味試験によって食感を確認した。
3.5 食味試験の結果
3.3 物性の測定結果
蒸し区の酵素0％を基準として食味試験を行った（表破断荷重は酵素の添加量の増加に伴い，蒸し区，蒸4）。蒸し区では酵素添加量が多くなると硬くなった。蒸し後レトルト区ともに大きくなった（図5）。

し後レトルト区は，酵素0～0.1％で基準より柔らかく感じ

破断歪は，蒸し区で酵素の添加量の増加に伴い小さたが，0.3～1％添加で基準と同等の硬さに近付いた。レ

くなるのに対し，蒸し後レトルト区では酵素の添加量のトルトを行う場合は，0.3％以上の酵素添加で物性が保増加に伴い破断歪が大きくなった。

てることがわかった。

弾性率は，蒸し区，蒸し後レトルト区ともに酵素の添
加量の増加に伴い大きくなった。

- 75 -

宮城県産業技術総合センター研究報告 No.17 2020 年発行（２）破断荷重，弾性率は，レトルトにより大きく低下す
ることを確認した。色調は，レトルトにより明度（L*）

蒸し後レトルト
蒸しのみ【明度 L＊】
明度(L*)

85
83
81
79
77
75

が小さく，赤色度（a*）と黄色度(b*)が大きくなり，蒸しに比べ着色が進んだことを示していた。
（３）酵素（トランスグルタミナーゼ）添加により，破断荷重
0

0.2
0.4
0.6
0.8
酵素添加量(wt%対すり身)や弾性率の改善が可能であることを確認した。また，

1

酵素に含まれる乳酸カルシウムの影響で，明度（L*）

【赤色度 a＊】が大きくなる傾向がみられた。

赤色度(a*)

4（４）今後は，保存試験を実施して DHA や特性の変化に2ついて確認を行う予定である。

0
-2

謝辞

-4
0

0.2

0.4

0.6

0.8

1

酵素添加量(wt%対すり身)本研究を進めるにあたり東北大学大学院農学研究科
14

仲川清隆教授をはじめ研究室の皆様，及び青葉化成【黄色度 b＊】（株）泉開発研究所阿久津光紹様，宮城県水産技術総黄色度(b*)

12合センター三浦悟総括研究員には貴重なアドバイスを10頂きました。また，宮城県水産練り研究会会員の皆様に

8は製品化へのアドバイスなどご協力を頂きました。ここに

6
0

0.2
0.4
0.6
0.8
酵素添加量(wt%対すり身)

謝意を表します。

1

図6 酵素添加量と色調

参考文献

表4 食味評価結果

1） 半澤康彦，仲川清隆，青木茂太，伊藤隼哉，松本

酵素添加率
(wt%)

0

0.1

0.3

1.0

蒸し

基準

やや硬い

硬い

硬い

蒸し後レトルト

柔らかい

柔らかい

基準と
同等

基準と
同等

俊介，阿久津光紹，金内誠，宮澤陽夫．ゼラチンの酵素架橋が粉末魚油の特性に与える影響．日本食品科学工学会誌．2016，63(5)，p.209-216．
2） 佐藤信行，藤原健，千葉友結菜，伊藤淑恵，羽生幸弘，櫻井晃治，畑中咲子，橋本建哉.水産加工品
における機能性油脂の安定化技術実証研究. 宮城県産業技術総合センター研究報告, 2019, No.16,

4 結言

p.21-26

粉末魚油を添加したかまぼこは，レトルト（121℃4分以上の加熱） により長期常温保存が可能になるが ，DHAの減少と物性の変化などが予想されたため，ケー3) 岡田稔.かまぼこの科学.成山堂書店，2000, p.164165.
4） 財団法人日本食品分析センター編．分析実務者が書いた五訂日本食品標準成分表分析マニュアルのシングかまぼこを調製し，その影響について確認した。
さらに，かまぼこらしい物性を維持するために，物性改善に用いられている酵素（トランスグルタミナーゼ）を加え，
レトルトかまぼこに対する効果を調査した。

解説．中央法規出版，2001, p.10-28．
5) 公益社団法人日本食品衛生協会．食品衛生検査指針理化学編2015．2015, p.62-64．
6) 公益社団法人日本食品衛生協会．食品衛生検査指（１）粉末魚油添加かまぼこのDHAは，レトルトにより減少するが，予想に反し，蒸しより残存していた。今回

針理化学編2015．2015, p.73-77．
7) 山澤正勝,関信夫,福田裕編．かまぼこ その科学と使用した包材では，加熱雰囲気中の酸素濃度の影響を受けたと推察した。

- 76 -

技術．恒星社厚生閣，2003, p.331．

宮城県産業技術総合センター研究報告 No.17 2020 年発行【短報】【令和元年度～令和3年度 県単研究】

清酒製造技術の高度化－宮城県産米の出穂後1か月平均気温と酒造特性について－
瀬尾 直美，有住 和彦，石川 潤一，吉村 緑，橋本 建哉
食品バイオ技術部
平成17年から令和元年の15年間における米デンプンの蓄積に影響を与えるイネ登熟期の気温と宮城県産米の酒造特性の関係を明らかにするため，出穂後１か月の平均気温と主要3品種の酒米分析結果を整理した。その結果，出穂後1か月の平均気温が25℃を超える年ではもろみにおける米の溶解性が低くなる
傾向が確認されたが，米の割れやすさ等についても考慮が必要であることが示唆された。
キーワード： 清酒，酒造用原料米，酒造特性
1 緒言

2 方法

宮城県の清酒メーカーは，昭和61年に「みやぎ純米

直近 15 年間（平成 17 年から令和元年）における出穂

酒の県宣言」を行い，純米醸造酒を中心とした商品の後 1 か月の平均気温，酒米分析データ及び原料米の高付加価値化及び多様化を積極的に進めてきた。当セ概況について以下のようにまとめ，関連性を調べた。

ンターにおいても県酒造協同組合と共同で，純米酒用「宮城マイ酵母」（平成12年），低アルコール濃度清酒用

2.1 出穂後 1 か月の平均気温の算出「みやぎ酵母愛実」（平成13年），吟醸酒用「みやぎ酵母
ほの馥」（平成22年）を開発し，高品質化のための技術

平成17年から令和元年における農業地帯別（中部，

開発に取り組んできた。現在，宮城県産清酒の出荷量

北部，東部）の出穂始期，出穂盛期及び出穂終期（宮に占める特定名称酒の割合は90％を超えている。

城県農政部みやぎ米推進課調べ）に基づき，気象庁ア

この流れを踏まえ，さらなる商品多様化を技術的に支メダスデータ3) から，名取，仙台，古川，米山，築館，石援するため，本研究では酒造用原料米及び酵母に関

巻及び気仙沼の観測地点における各年の出穂後30日する技術開発を平成31年度から3年間で行うこととした。

間の日平均気温を入手し，出穂後1か月の平均気温を

酒造用原料米（以下，原料米）については，毎年，県算出した。

産原料米の酒造用原料米全国統一分析法（以下，酒米分析法）1)による分析を実施し，酒造メーカーに対して

2.2 酒米分析データ

情報提供を行うとともに，その情報を蓄積してきた。原料
米の酒造特性は，イネ栽培時の気象条件によって変動

平成17年から令和元年に当センターで実施した酒米

し，特に清酒もろみ管理において重要な米の消化性は分析法による分析結果から，主要3品種（「蔵の華」，「ひイネ登熟期に当たる出穂後1か月の平均気温と高い相とめぼれ」，「ササニシキ」）のデータを抽出し，各年毎に2)関があることが報告されている 。本県においても同様

平均値を算出した。

の相関を確認することで，県産米の酒造適性予測情報発信の一助となり，原料米高品質化に寄与するものと考

2.3 原料米の概況

えられる。
本年度は過去の酒米分析データと出穂後1か月の平均気温の関連について調べたので報告する。

酒米分析データ，水稲の生育・出穂・刈取状況（宮城県農政部みやぎ米推進課調べ）等に基づき当センター
が取りまとめた平成17年から令和元年産酒造原料米の千粒重，粒の大きさ，粒揃い，溝，精米時間，除芽・除溝，割れ，吸水及びもろみにおける米の溶解性の概況- 77 -

The Annual Research Report of Industrial Technology Institute, MIYAGI Prefectural Government. 2020, No.17

について整理した。

て表5に示した。酒米分析結果の各調査項目において，各年度の分析値に差異があるかチューキーの多重検3 結果及び考察定を行ったところ，「蔵の華」及び「ひとめぼれ」では消化性Brix値に有意差が認められた（表2，表3）。

平成17年から令和元年における各アメダス地点にお15年間で出穂後1か月間の平均気温が最も高温であける農業地帯別出穂後1か月の平均気温を表1にまとめった平成22年において，「蔵の華」では消化性Brixがた。出穂後1か月の平均気温が最も高温であったのは6.7％と最も低く，平成17年（出穂後1か月の平均気温

平成22年で25.0～27.2℃，次いで平成24年が24.3～

23.2～24.8℃，消化性Brix 9.1％），平成25年（22.7～

26.5℃，令和元年が23.5～26.5℃であった。

26.0℃，9.6％），平成27年（22.1～25.9℃，9.1％）及び主要3品種の酒米分析結果について，各年毎に平均

令和元年（23.5～26.5℃，9.2％）の消化性Brix値と有意値を算出して表2～4に，宮城県産原料米の概況につい差が認められた（表1，表2）。「ひとめぼれ」においても

表１ 各アメダス地点における農業地帯別出穂後1か月間の平均気温（平成17年から令和元年）
中部

北部

東部

ア 出穂後1か月間 ア 出穂後1か月間 ア 出穂後1か月間 ア 出穂後1か月間 ア 出穂後1か月間 ア 出穂後1か月間 ア 出穂後1か月間
メ の平均気温（℃） メ の平均気温（℃） メ の平均気温（℃） メ の平均気温（℃） メ の平均気温（℃） メ の平均気温（℃） メ の平均気温（℃）
年度 ダ
ダ
ダ
ダ
ダ
ダ
ダ
ス
ス
ス
ス
ス
ス
ス
出穂
出穂
出穂
出穂
出穂
出穂
出穂
出穂
出穂
出穂
出穂
出穂
出穂
出穂
出穂
出穂
出穂
出穂
地
地
地
地
地
地
地 出穂 出穂 出穂
点 始期 盛期 終期 点 始期 盛期 終期 点 始期 盛期 終期 点 始期 盛期 終期 点 始期 盛期 終期 点 始期 盛期 終期 点 始期 盛期 終期
24.6 24.1 24.0
24.8 24.2 24.1
24.4 23.7 23.4
24.4 23.8 23.6
24.3
H17
24.3 24.0 23.9
24.5 24.2 24.0
24.0 23.7 23.2
24.1 23.8 23.3
23.9
H18
24.8 24.5 24.3
25.0 24.7 23.7
23.9 23.7 23.6
24.2 24.0 23.9
24.1
H19
23.0 22.7 22.7
23.0 22.6 22.6
22.4 22.2 21.8
22.6 22.4 22.0
22.6
H20
22.7 22.6 22.0
22.7 22.6 22.0
21.9 21.5 20.8
22.4 22.0 21.3
22.1
H21
26.3 26.5 26.6
27.1 27.2 27.2
26.2 26.2 26.0
26.3 26.4 26.3
26.2
H22
23.4 23.9 24.5
24.8 25.3 25.1
24.2 24.1 23.4
24.6 24.4 23.9
24.5
H23
名
仙
古
米
築
H24 取 25.5 25.4 25.7 台 26.2 26.1 26.5 川 25.2 25.0 25.3 山 25.6 25.5 25.8 館 25.4
25.3 25.2 24.1
26.0 25.8 24.6
24.1 24.3 23.1
24.6 24.7 23.7
24.2
H25
24.1 23.5 22.8
24.8 24.1 23.2
23.7 23.3 22.5
24.0 23.6 22.9
23.8
H26
25.2 24.3 22.4
25.9 24.8 22.5
24.9 24.1 22.3
25.0 24.3 22.7
24.8
H27
H28
25.3 25.2 24.8
25.8 25.7 25.2
24.0 23.8 23.2
24.1 24.0 23.4
24.7
H29
22.9 22.6 22.0
23.1 22.8 22.4
22.4 22.2 21.3
22.7 22.5 21.5
22.3
H30
24.9 24.5 24.0
25.5 24.9 24.5
24.3 23.8 23.4
24.6 24.1 23.7
24.3
R1
25.7 25.4 26.5 26.1 25.5 25.0 24.1
25.8 25.6 24.8
25.2
* 出穂始期，出穂盛期，出穂終期：出穂済みの面積割合が各々5％，50％，95％に達した期日－ ：出穂期データなし

23.6
23.6
23.8
22.4
21.6
26.3
24.3
25.3
24.3
23.4
24.0
24.5
22.1
23.8
24.8

23.3
23.5
23.1
23.9
23.8
24.2
22.0
22.5
20.9
22.3
26.1
25.6
23.7
24.4
石
25.5
25.1
巻
23.3
24.5
22.6
23.6
22.3
24.8
23.9
24.7
21.1
22.6
23.5
24.1
23.9
24.6

23.8
23.6
24.1
22.3
22.0
25.7
24.4
25.2
24.7
23.4
23.9
24.5
22.2
23.9
24.3

23.7
23.4
22.6
23.3
23.9
23.6
22.0
20.7
21.3
21.2
25.5
25.4
23.8 気 23.5
25.6 仙 24.3
23.6 沼 23.6
22.6
23.1
22.9
24.3
24.1
23.8
21.6
21.4
23.2
23.1
23.7
24.1

23.5
23.0
23.4
20.5
21.0
25.5
23.4
24.3
23.7
22.9
23.3
23.6
21.0
23.0
23.5

23.2
21.9
23.3
20.2
20.2
25.0
22.7
24.7
22.7
21.8
22.1
23.2
20.4
22.5
-

表2 宮城県「蔵の華」の酒米分析結果（平成17年から令和元年）
玄米
年度 試料数 千粒重
(g)

白米
千粒重
(g)

精米歩合 (%)
見かけ真

吸水率 (%)

吸水性20分(120/20)

砕米率
無効

(%)

120分

23.7
17.5
70.6
73.9
3.3
8.2
22.0
26.8
H17 N=2
23.4
16.8
69.8
71.8
2.0
5.2
22.7
28.7
H18 N=3
23.2
17.0
70.3
73.6
3.4
4.7
23.3
29.5
H19 N=6
25.1
19.1
70.8
76.0
5.2
4.4
19.6
29.2
H20 N=1
24.4
17.6
69.6
72.2
2.5
6.4
24.7
29.7
H21 N=2
23.9
17.3
69.9
72.4
2.5
5.0
24.1
29.3
H22 N=3
23.8
17.3
70.2
72.8
2.6
3.1
23.5
29.1
H23 N=1
24.6
17.9
70.4
72.7
2.3
3.7
24.3
29.4
H24 N=3
23.6
17.0
70.5
72.1
1.6
3.8
24.4
29.4
H25 N=3
24.5
17.8
70.4
72.6
2.2
6.9
24.0
30.6
H26 N=2
24.9
18.2
69.7
73.1
3.4
9.3
24.0
31.1
H27 N=3
25.0
18.3
70.2
73.4
3.3
11.5
22.4
28.2
H28 N=4
24.4
18.3
70.4
75.1
4.7
11.8
22.0
28.7
H29 N=11
25.0
18.0
70.3
72.2
1.9
5.2
23.2
28.1
H30 N=6
24.2
17.5
70.3
72.2
2.0
5.1
23.2
27.9
R01 N=16*チューキーの多重検定で異なるアルファベットを付した値に0.05%水準で有意差あり- 78 -

1.2
1.3
1.3
1.5
1.2
1.2
1.2
1.2
1.2
1.3
1.3
1.3
1.3
1.2
1.2

消化性
Brix (%)
9.1
8.3
7.7
8.0
8.1
6.7
8.9
7.2
9.6
8.3
9.1
8.4
8.1
8.0
9.2

bc
abcde
ac
－
abcde
a
－
acd
be
abcde
bde
abcde
acde
acde
b

粗タンパク質F-N (ml)

(%)

0.7
0.8
0.6
0.6
0.6
0.6
1.0
0.8
0.7
0.7
0.8
0.7
0.6
0.7
0.9

5.7
4.1
5.0
4.4
3.3
3.9
7.4
5.4
4.3
4.1
3.9
4.9
4.4
4.8
4.8

宮城県産業技術総合センター研究報告 No.17 2020 年発行

表3 宮城県産「ひとめぼれ」の酒米分析結果（平成17年から令和元年）
玄米千粒重
年度 試料数
(g)

白米
千粒重
(g)

精米歩合 (%)
見かけ

真

砕米率
無効

(%)

吸水率 (%)

吸水性20分(120/20) Brix (%)

120分

21.4
15.4
70.8
72.1
1.4
3.7
21.5
27.7
H17 N=2
22.3
15.9
70.4
71.1
0.8
1.5
24.7
30.9
H18 N=2
21.5
15.6
70.1
72.3
2.2
3.3
25.3
31.3
H19 N=5
23.1
17.6
70.4
76.1
5.6
18.9
24.9
31.9
H20 N=1
22.4
16.3
70.3
72.8
2.4
3.5
24.0
30.6
H21 N=3
22.6
16.0
70.3
70.9
0.5
2.8
23.7
29.7
H22 N=3
21.8
15.7
70.2
72.1
1.8
2.1
26.9
32.4
H23 N=1
21.8
15.6
70.7
71.8
1.0
1.9
23.9
31.0
H24 N=3
21.2
15.1
70.1
71.3
1.2
2.9
26.1
31.6
H25 N=3
22.0
15.8
70.7
71.9
1.2
3.1
23.8
32.4
H26 N=2
22.3
16.4
70.6
73.1
2.5
6.6
26.8
32.3
H27 N=2
21.7
15.7
70.5
72.4
1.8
6.4
22.7
30.2
H28 N=4
22.1
16.5
70.4
74.4
4.1
7.6
22.0
29.9
H29 N=4
21.7
15.6
70.2
71.9
1.7
1.9
23.4
29.4
H30 N=2
－
－
－
－
－
－
－
－
R01 N=0*チューキーの多重検定で異なるアルファベットを付した値に0.05%水準で有意差あり

消化性
F-N (ml)

(%)

0.7
0.9
0.6
0.9
0.7
0.7
0.6
0.8
0.7
0.8
0.8
0.7
0.7
0.9
－

6.3
4.7
5.1
5.4
3.6
3.4
4.3
5.1
3.9
4.2
4.0
4.5
4.4
4.4
－

10.8 cｄ
10.3 abcd
9.4 abcd
9.9 8.8 abcd
8.1 a
9.8 8.5 aｃ
10.9 bｄ
9.2 abcd
10.4 abcd
9.0 abcd
8.6 ac
9.0 abcd
－

1.3
1.3
1.2
1.3
1.2
1.3
1.2
1.3
1.2
1.4
1.2
1.3
1.4
1.3
－

粗タンパク質表4 宮城県産「ササニシキ」の酒米分析結果（平成17年から令和元年）
玄米千粒重
年度 試料数
H17
H18
H19
H20
H21
H22
H23
H24
H25
H26
H27
H28
H29
H30
R1

N=1
N=2
N=2
N=1
N=3
N=4
N=3
N=2
N=1
N=2
N=1
N=2
N=6
N=0
N=3

白米
千粒重

精米歩合 (%)

砕米率

吸水率 (%)

吸水性(120/20) Brix (%)

(g)

(g)

見かけ

真

無効

(%)

20分

120分

20.6
20.7
20.8
22.3
21.3
21.8
21.0
21.4
20.1
21.6
21.5
21.2
21.5
－
19.6

14.6
14.5
15.0
16.7
15.8
15.4
15.4
15.3
14.0
15.8
15.4
15.4
15.9
－
14.5

70.3
70.0
70.3
70.2
69.8
70.1
70.0
70.3
69.0
70.5
68.8
70.5
70.5
－
70.2

71.1
70.3
72.1
74.3
74.1
70.8
73.3
71.6
69.6
73.3
71.4
72.6
74.0
－
74.6

0.8
0.3
1.8
4.1
4.3
0.6
3.3
1.3
0.5
2.8
2.7
2.1
3.6
－
4.5

3.4
1.6
5.7
2.1
4.9
2.0
2.0
3.5
1.0
3.6
7.3
5.7
8.8
－
4.6

18.5
25.3
26.6
20.4
24.5
27.3
27.8
24.4
26.6
24.4
28.7
25.0
22.4
－
26.2

26.3
30.2
30.0
28.8
30.4
29.8
31.4
30.3
32.5
31.5
31.6
29.3
29.2
－
28.0

1.4
1.2
1.1
1.4
1.2
1.1
1.1
1.2
1.2
1.3
1.1
1.2
1.3
－
1.1

消化性

8.8
9.8
10.0
8.9
8.7
8.1
9.6
8.2
10.3
9.1
10.9
9.1
8.5
－
10.5

粗タンパク質F-N (ml)

(%)

0.9
0.9
0.7
0.5
0.7
0.7
0.7
0.7
0.9
0.8
0.8
0.6
0.6
－
1.0

5.6
4.4
5.1
4.4
4.0
3.0
4.8
4.6
4.2
4.7
3.9
3.9
4.7
－
5.0

表5 宮城県産原料米の概況（平成17年から令和元年）
粒の大きさ

粒揃い

溝

H17 平年並H18 平年並
ロットにより悪い 比較的浅い
H19 平年並
比較的浅い
H20 やや大きめ
H21 平年並-やや小さめ
H22 平年並-やや小さめ
深め
H23 平年並H24 平年並-やや小さめ
平年並
H25 やや小さめ
比較的浅い
H26 平年並-やや大きめ
比較的浅い
H27 平年並悪い
H28 平年並悪い
H29 平年並-やや小さめ 悪い深め
H30 平年並-やや小さめ 良い
R01 小さい悪い*1 農林水産省「米の検査結果」（小数点以下は四捨五入）

精米時間

除芽・除溝

平年並
平年並
平年並-やや長め
平年並-やや長め
平年並-やや長め
平年並-やや長め
早め-平年並平年並-やや長め
平年並-やや長め
平年並平年並平年並-やや長め
早め-平年並早め-平年並早め-平年並

平年並
良好
平年並
平年並
平年並
溝残る
平年並
平年並
良好
良好
平年並
平年並
溝残る
良好
平年並

- 79 -

割れ

吸水

ロットにより多あり
ロットにより多ロットにより多比較的多ロットにより多ロットにより多少比較的少ロットにより多ロットにより多多い
少ロットにより多早め
早め-平年並
平年並
やや早い
遅い
平年並
遅い
早め-平年並早め-平年並

もろみ

溶ける
溶ける
溶ける
溶ける
溶ける
溶けにくい
やや溶けにくい-溶ける
溶けにくい
溶ける
溶ける
溶ける
溶ける
溶ける
平年並-低め 溶ける-溶けにくい
平年並
溶けにくい

（参考）
「ひとめぼれ」
1等米比率*1
（％）
77
92
93
82
94
78
87
90
96
95
88
93
88
94
62

The Annual Research Report of Industrial Technology Institute, MIYAGI Prefectural Government. 2020, No.17

同様に，平成22年における消化性Brixは8.1％と15年間

4 結言

で最も低く，平成17年（10.8％）及び平成25年（10.9％）の値と有意差が認められた（表1，表3）。次いで高温年本年度は，平成17年から令和元年における出穂後1の平成24年においては，「蔵の華」では7.2％で，平成か月の平均気温と宮城県産米の酒造特性について関25年（9.6％），平成27年（9.1％）及び令和元年（9.2％）

連を調べたところ，出穂後1か月間の平均気温が高温での値と有意差が認められた（表1，表3）。「ひとめぼれ」

ある場合，酒造原料米が溶けにくくなる傾向が確認されでは8.5％で，平成25年（10.9％）よりも有意に低かった

たが，米の割れやすさ等についての考慮も必要である（表1，表3）。平成22年及び平成24年は，県産原料米のことが示唆された。

概況においても米が溶けにくいとされている（表5）。
一方，令和元年は出穂後1か月間の平均気温が平成

謝辞

22年，24年に次いで高温となり，概況においても米が溶けにくいとされているが，「蔵の華」の消化性Brixは9.2％

本研究を進めるにあたり，宮城県酒造組合，宮城県

で（「ひとめぼれ」は分析試料なし），平成17年，平成18

古川農業試験場，宮城県農政部みやぎ米推進課，宮年，平成21年及び平成25～28年の値と同等であった

城県気仙沼農業改良普及センターにご協力をいただい（表1～3，表5）。

た。ここに謝意を表する。

登熟期の温度が高いとデンプン中のアミロペクチンの側鎖が長くなる上，植物体の老化が進んで登熟の終了

参考文献

が早まり，デンプンの総量が少なくなることから消化性
Brixは低下する2)，4)。一方，割れ米が多い場合，米の表

1)

面積が増えることから消化性Brixは高くなる。このため消化性Brixの値だけでは，短絡的に米の溶解性について

1996．
2)

の判断はできず，気象条件と従来の酒米分析結果のほか，酒米分析では調査項目とされていない水浸裂傷の

酒米研究会 ．酒造用原料米全国統一分析法 ．
奥田将生，橋爪克己，沼田美子代，上用みどり，
後藤奈美，三上重明．2009，醸協，104，699-711

3)気象庁．過去の気象データ検索．

程度及び米のデンプン構造の指標となる糊化温度の測

https://www.data.jma.go.jp/obd/stats/etrn/index

定等を取り入れ，米の状態の詳細な観察及び精米・酒.php（令和2年5月21日閲覧）

造業者からの聞き取り調査も行った上で，総合的に判4)断を行う必要があると考えられた。

星 川 清 親 ． 新 編 食 用 作 物． 株 式 会 社 養 賢 堂 ．
1990，p.697

今回は農業地帯別に最寄りの観測地点での出穂後15)気象庁．気候変動監視レポート2018．

か月の平均気温を算出したが，産地別の酒米分析デー

https://www.data.jma.go.jp/cpdinfo/monitor/inde

タ数は十分ではなく，詳細な解析には至らなかった。今x.html

後，県内の主要な酒米産地において，継続的な酒米分6)析を実施する等，データの蓄積を図ることが望まれる。

白土宏之，清藤文仁，市田忠夫，木村利行，石岡将樹，菅原浩視，吉田宏事，浅野真澄，菅野博英，

5)

気象庁の気候変動監視レポート2018 によれば，近佐藤一良，松本員一，佐藤雄幸，ニ浦恒子，金和年，北日本において夏期（7～9月）は高温傾向となって裕，結城和博，早坂剛，本間猛俊，今回孝弘，藤おり，今後も高温登熟障害が多発することが懸念される。

田智博，神田英司，大平陽一，山口弘道．東北地

原料米の品質維持対策としては，適正な栽植密度，深域における2010年産米の品質低下要因と対策技

水，冷水灌漑，掛け流し等の水管理及び適正な籾数と術．東北農研研報．2012，114，67-117

なるような施肥管理の徹底等，栽培技術による回避・予防を行う6）ほか，適切な対策を実施できる栽培ほ場の選択が必要であろう。
上記のような視点を栽培指導に反映させることにより，
県産清酒のさらなる高品質化に向けた県産原料米の品
質向上が期待される。

- 80 -

【ノート】

宮城県産業技術総合センター研究報告 No.17 2020 年発行【ノート】【令和元年度 先端技術等調査研究事業（FS）】

流体解析技術高度化のための調査
吉川 穣，久田 哲弥＊1，伊藤 利憲＊2
自動車産業支援部，＊1 現 新産業振興課，＊2 企画・事業推進部
過去に対応不可能であった流体解析に関する技術相談に対応可能とすることを目的として，導入費及び保守費が不要な流体解析用のフリーソフトについて調査を行った。実現可能性があるフリーソフトを2つ選定して調査したところ，現状では対応できない問題にもソルバーを開発することで利用できる可能性があることを確認した。県内企業への支援に利用する上では，比較的長いスパンをかけた開発が可能な技術改善支援事業や共同研究での使用が適していると考えられる。
キーワード： フリーソフト，数値計算，シミュレーション，流体
1 緒言

革新的シミュレーション研究センターによって公開されている有限要素法ソルバー。

流体解析に関する技術相談はこれまで多く寄せられ・OpenFOAM®

てきたものの，既存のソフトでは機能が足りず，下記のよESI 社や OpenFOAM 財団によって公開されている有限うな支援依頼に対応できなかった。

体積法ソルバー。

・ファンのような回転体周りの流体シミュレーション(OpenFOAM は OpenCFD 社の登録商標である。以下

・ノズルから噴射される液体のシミュレーション®は省略。)

・並列計算を要する大規模なシミュレーション

・Palabos

既存のソフトの機能拡張や新規商用ソフトは導入費，ジュネーブ大学によって公開されている格子ボルツマン

保守費ともに高額で，最新機能を維持できずに陳腐化

法ソルバー。

する可能性が高い。そこで，多種多様な企業ニーズに・Reef3D対応できる流体解析の支援体制を整えるための可能性

ノルウェー科学技術大学によって公開されている有限調査を目的として，高額な導入費や保守費が不要なフ差分法ソルバー。

リーソフトの情報収集を行った。

本調査では上記のソフトのうち，学術機関・産業分野において最も広く利用されている OpenFOAM と，多相2 流体解析用のフリーソフトの流体解析を得意とする粒子法の 1 種である SPH 法を採用している DualSPHysics の 2 つを取り上げて，それまず初めに 2019 年時点で存在する流体解析用のフらの企業支援への利用可能性について探ることとした。

リーソフトを調べ，その中から緒言で取り上げた 3 つのシ
ミュレーションの実現可能性を鑑みて，調査対象として3 ソフトの導入と県内企業支援への利用可能性

深く掘り下げるフリーソフトを選定することとした。インターネット経由で得られた情報のうち，代表的なものを以3.1 OpenFOAM

下に列挙する。
・Code_Satune

OpenFOAM は元々イギリスのインペリアルカレッジに

フランスの電力会社によって公開されている有限体積

所属する研究室のハウスコードとして開発され，現在で法ソルバー。

は世界中に広まった数値流体力学のツールボックスで・DualSPHysics

ある。1)産業分野においても，商用ソフトと比べて遜色の

欧米の複数の大学によって公開されている SPH 法ソル

ない大規模計算への適用可能性が示されている。 2)

バー。

OpenFOAM は流体解析用の多くの商用ソフトで用いら・FrontFlow/blue

れている有限体積法を採用しており，単純な熱流体解- 81 -

The Annual Research Report of Industrial Technology Institute, MIYAGI Prefectural Government. 2020, No.17

析だけでなく混相や燃焼，電磁場，金融に至るまで様々なシミュレーションのための標準ソルバーが用意されている。日本を含め世界中で既に多くの利用者がいるという背景から，日本語で書かれた解説書が複数出版されている上，複数の企業によって初心者用から開発者用のセミナーが開催されている。また他のフリーの流体解析ソフトと比べて，OpenFOAM には導入に際した環境構築やその後の利用の負担軽減のための様々なソフトが開発されていることも大きな特徴である。岐阜

図 1 TreeFOAM を用いた ParaView の起動とメッシュの工業高等専門学校と(株)デンソーによって共同で開発

描画

された DEXCS for OpenFOAM(以下 DEXCS と記載)という OS をダウンロードすることで，フリーの CAD ソフト(FreeCAD)や可視化ソフト(ParaView)を同時に導入することができる。既存の PC にダウンロードする際には，その PC 上に仮想化ソフトウェアをインストールすることで，DEXCS を仮想 OS としてインストールできるため，既存の設備においても容易に利用環境を構築することができ る 。 さ ら に DEXCS に は ， DEXCS ラ ン チ ャ ー や
TreeFOAM といったボタン操作での条件設定が可能な
GUI ツールも用意されており，仮想風洞試験シミュレー
タやチュートリアルに類する解析であれば，環境構築からメッシュの生成，解析の条件変更と実行，結果の可視化まで，基本的に GUI ベースでの操作が可能である。
図 1 に DEXCS 環 境 に お い て ， TreeFOAM か ら

ParaView を起動して描画したメッシュの一部を示す。
図 1 の操作は全てマウスのみで行うことができる。
OpenFOAM を用いた流体解析では，標準で備わっている複数のソルバーの中から，対象とする問題で扱うべき現象を解くことができるソルバーを選んで利用することができる。また標準ソルバーを用いて具体的な問題に適用したチュートリアルケースが数多く用意されているため，解きたい問題に近いチュートリアルケースを探し，内容を修正してその問題に近づけていくのが早い利用法であると考えられる。図 2 に propeller というチュートリ
アルケースの実行結果を示す。このチュートリアルでは，
複数のメッシュの相対位置が変化するスライディングメッ
シュ機能を用いてプロペラ周りの流れを解析しており，
図 2 ではプロペラの下流に形成される流れが可視化されている。また OpenFOAM での流体解析は複数コアで

図 2 OpenFOAM を用いたプロペラ周りの流れの解析の CPU 並列計算に対応しており，上述の解析もマルチコアでの計算結果である。
上記のようにチュートリアルケースの内容を変更するートを提供している企業もあるため，継続的な運用を行ことで流体解析を行う一方で，標準ソルバーの組み合

う場合には商用ソフトを購入して保守を行うのに比べてわせや新たな計算モデルを導入する場合には相応の費用を抑えながら，個々の問題に対する開発のハード

自助努力を要する。ただし費用は発生するものの，サポ

ルを下げることができる。

- 82 -

宮城県産業技術総合センター研究報告 No.17 2020 年発行

3.2 DualSPHysics
DualSPHysics は，欧米の学術機関の研究者によって開発されている SPH 法をベースとした流体解析ソフトである。3.1 で取り上げた OpenFOAM を含め，一般的な流体解析ソフトが採用しているメッシュベースの解法とは異なり，SPH 法は流体中の多数の粒子の動きを追跡することで流体全体の動きを解析する。求める物理量はカーネル関数と呼ばれる関数によって空間的な分布をもち，その微分を用いて方程式の離散化を行う。3)
SPH 法はメッシュベースの解法に比べて，気液界面を扱いやすいのが特徴である。メッシュベースの解法では界面を取り扱うためのモデルの導入が不可欠であるが，SPH 法では自由空間ないし気体粒子と接する液体
粒子自体が界面を形成するため，界面の取り扱いが比較的容易になる。ノズルから噴射される液体のシミュレーションでは，SPH 法が持つこの特徴に優位性があると考え，その利用可能性を調べた。
DualSPHysics は公式のウェブサイトからダウンロード
するだけで使用することができ，OpenFOAM と同様に多数の計算例が用意されている。2019 年に最新でダウンロードできる v4.4 では流入流出の境界条件を扱うことができるようになり，それを用いた ShapesInlet3D という計

図 3 DualSPHysics を用いたノズルから流出する液体の算例が示されている。図 3 にその実行結果を示す。3 つ解析の流入境界から流れ出た液体が，それぞれ床面に衝突して下流へと流れる様子が再現されている。
DualSPHysics の計算例では，計算実行のための bat フ

3.3 県内企業支援への利用方法の提案

ァイルが CPU 計算用と GPU 計算用にそれぞれ準備されており，それらを実行するだけで計算が進んで結果フ

最後に 3.1，3.2 で取り上げたフリーソフトを，県内企ァイルが出力される。そのファイルは OpenFOAM と同様業への支援に利用する方法について考える。フリーソフに ParaView での読み込みが可能であり，結果の可視化

トで行う流体解析は，ダウンロードした時点で備わってまでフリーソフトで行うことができる。

いるチュートリアルケースや計算例を元に解きたい問題

DualSPHysics の使用環境は，OpenFOAM のようにに近づけていく，という方法が最初に着手する利用方法

GUI ベースのものは用意されていないため，テキストベとなると考えられるが，そのような方法で行うことができるースで条件変更を行う必要がある。それぞれの計算例

解析には限りがあり，現時点で運用している商用ソフトには計算条件が書かれた xml ファイルがあるため，目的の方がより簡単に利用できる場合がほとんどである。一の問題に近い計算例を選んで条件を書き直すという作方で，現在保有している商用ソフトでは解析不可能な案業が簡便な利用方法となる。しかし OpenFOAM と同様

件やフリーソフトに存在する計算例では足りないものでに，計算例の条件変更だけでは対応できない計算を行も，上述のフリーソフトはオープンソースとなっているた

う場合には開発が伴う。例えば上で示した計算例では，め，時間をかけることができればソルバー開発の可能性

液体の運動のみを解くものとなっており，それと接するがある。したがって，短いスパンで様々な案件に対応が気体については直接的に取り扱われていない。気液二必要となる機器・施設開放事業や 1 ヶ月程度の改善支相の流体の運動を両者とも解くためには，xml ファイル

援事業には不向きであるものの，1 年程度の継続的なに書かれた計算条件を変更するだけでは不十分で，少改善支援事業や複数年にわたる共同研究であれば，なからず開発を要する。

個々の企業ニーズに特化した解析技術を実験結果と合- 83 -

The Annual Research Report of Industrial Technology Institute, MIYAGI Prefectural Government. 2020, No.17

わせながら構築していき，最終的な技術移転を目指した利用が可能であると考えられる。
4 結言
これまで対応不可能であった回転体周りの流体シミュ
レーション，ノズルから流出する液体のシミュレーション，
並列計算を要する大規模シミュレーションに関連した技
術相談への対応を課題として，導入費及び保守費が不要な流体解析用のフリーソフトについて調査を行った。
まず，現在利用可能なフリーソフトを列挙した上で，目的に合致するソフトを 2 つ選定した。選定した 2 つのソフトには両者ともに多くの計算例が揃っており，課題とした題材のシミュレーションを並列計算で行うことが可能であった。県内企業への支援に利用する方法としては二つの方法が考えられ，一つ目は用意された計算例から少しずつパラメータを変更していきながら目的とする問題へと近づける方法である。しかしこの方法で解析可能な案件は，当センターで現在保有している商用ソフトを利用した方が簡単に実行でき時間も短く済むため，フリーソフトの利用には適さない。二つ目は，より複雑な処
理やモデルが必要なシミュレーションに対して，本調査で扱ったフリーソフトが持つソースコードが公開されているという特徴を生かして，目的の問題へ向けた開発を行うという方法である。このためには，計算対象に必要なモデルについて実験との整合性を取りながら進める必要があるために時間を要するが，これまでに対応不可能であった案件への対応可能性を見出すことができる。
したがって，県内企業への支援に利用する上では，個々の案件に対して多くの時間を費やすことができる 1
年程度の改善支援事業や共同研究が適当であると考
えられる。
参考文献
1） 一般社団法人 オープン CAE 学会編．OpenFOAMによる熱移動と流れの数値解析．森北出版，2016，p. 2272） ファム バン フック．オープンソースを用いた数値
流体解析．ながれ，2012，31，p. 277-284．
3） 後藤 仁志．粒子法 連続体・混相流・粒状体のための計算科学．森北出版，2018，p. 289- 84 -

宮城県産業技術総合センター研究報告 No.17 2020 年発行【ノート】【令和元年度 先端技術等調査研究事業（FS）】

中小企業製造工程等におけるAI活用性に関する調査
小泉 協，高野 寛己，小野 仁
機械電子情報技術部
近年，AI技術の発展・普及が進んでおり，特に製造業においては画像処理AI技術を用いた検査工程の省人化が注目されている。
当センターでは製品検査に関するAI技術を調査し，分類，検出，セグメンテーションの3機能が企業等において実際に用いられていることを見いだした。さらに，これらの機能を所内で実装し，県内企業の支援を行うための環境を整えた。
手始めとして，県の内部業務の省力化を行った。
キーワード： AI，深層学習，画像処理，自動化
1 緒言

・用途例：製品の良否判定与えた教師データ等から学習し，予測や判別等を自動で行う「AI技術」を用い，新たなサービスや付加価値の創造，また生産工程におけるトラブルの予防保全や製品検査の効率化を行うことは県内中小企業の求めるところであるが，人手，ノウハウの不足や導入・維持コストに対する不安により導入に踏み切れない場合がある。
そこで，企業のAI技術導入のハードルを下げることを目的とし，製造工程等で活用されるAI技術に関する調査を行い，また今後の支援へ向けて所内で実装する技術

図1 花の分類の習得と環境構築を行った。
2.2 検出機能
2 技術調査・アルゴリズム：YOLO, SSD等製造工程でのAI活用には最適な生産計画の提案や稼働状況のモニタリング等があるが，本調査においては・機能説明：画像内の対象物の位置とカテゴリを検出
・用途例：欠品検査，作業ロボットへの位置教示

画像処理による検査工程の自動化に着目した。検査工程にAI機能を用いることにより，判定条件の具体的な記述が難しい視覚的特徴の検出が可能となり，従来は目視でしか検査できなかった工程の自動化が期待されている1)。製品検査に関しては以下の3機能が実際に用いられており，市販されている外観検査を行うAIシステム

図2 自動車の検出の多くもこの機能を備えている。
2.3 セグメンテーション機能
2.1 分類機能・アルゴリズム：SegNet, PSPNet等
・使用されるアルゴリズム：AlexNet, VGG等

・機能説明：各画素を特徴領域毎に分類

・機能説明：画像をカテゴリごとに分類

・用途例：キズ等の欠陥領域の検出- 85 -

The Annual Research Report of Industrial Technology Institute, MIYAGI Prefectural Government. 2020, No.17

4.1.2 AIによる省力化
・動画内の動物の種類・位置・頭数をAIにより自動検出（図4），結果をエクセルに自動出力
・エラー率5%以下達成
図3 街角のセグメンテーション

・検出アルゴリズムはSSDを使用
・令和2年6月以降に運用開始予定

3 実装環境の構築
前述したような深層学習を実装するにあたり，ハード
ウェア・ソフトウェアについてそれぞれ以下の通りに環境を構築した。
3.1 ハードウェア面
深層学習においては，学習，また実行を行う際に膨大な計算を行う必要があり，これらの計算を高速化するためGPU(GeForce GTX1080Ti, NVIDIA)を導入した。
3.2 ソフトウェア面
図4 動画内野生動物の自動検出
プログラミング言語は機械学習関連のライブラリが豊富なpythonを選択し，Python anacondaによりライブラリ

4.2 交通量調査の自動化（仙台地方振興事務所）

をインストールし，開発環境を構築した。深層学習を記述するフレームワークとしてはkeras, pytorch, chainerを

4.2.1 業務内容使用した。ソフトウェア面についてはすべて無料のものを使用し構築した。

・林道「二口線」の利用実態把握を目的とした通行車両の集計

4 庁内業務の省力化

・林道の路肩に自動撮影カメラを設置し，撮影された画像から車両（自動車・自転車・バイク）と進行方向を判

ここまでで構築した実装環境により，現在目視で行っ別，毎時の通行台数をエクセルに記録ている確認作業を対象とし，庁内業務を自動化するシステム開発を行った。

4.2.2 AIによる自動化

4.1 監視動画上の野生動物自動検出

・画像内の車両・台数・進行方向をAIにより自動検出(図（宮城県林業技術総合センター）5)，各時刻の車両数をエクセルに自動出力
・エラー率5%以下達成

4.1.1 業務内容

・検出アルゴリズムはYOLOを使用
・令和2年7月ごろに運用開始予定

・生態調査を目的とした野生動物の行動記録
・山林に設置された自動撮影ビデオカメラに撮影された動物の種類（8種）・頭数・行動の記録- 86 -

宮城県産業技術総合センター研究報告 No.17 2020 年発行

図5 画像内車両の自動検出
5 結言
製造業検査工程において主に使用されるAI技術の調査と実装環境の構築を行い，庁内業務の省人化に取り組んだ。
深層学習を用いた画像処理がこれまで目視確認で行われてきた作業の自動化に有効であることが確かめ
られた。
参考文献
1) 独立行政法人情報処理推進機構：AI白書2020，角川アスキー総合研究所，2020- 87 -

宮城県産業技術総合センター研究報告 No.17 2020 年発行【ノート】【令和元年度 先端技術活用推進事業（ＦＳ）】

県内企業のモノづくりにおけるモデルベース開発の活用可能性調査
佐藤 裕高
機械電子情報技術部
モノづくりにおいて生産性向上を実現する開発手法としてモデルベース開発(MBD）が注目されている。
そこで，県内企業のモノづくり支援を目的として，MBD，特にその設計段階で行われる1D-CAEの活用可能性調査を行った。
1D-CAEとして，複合物理モデリング言語Modelicaに基づいて作成した製品の1Dモデルに対して挙動シ
ミュレーションが行われる。1D-CAEによって設計工程の時点でその設計が要求仕様を満たすことの確認
や設計不具合検証が可能となり，試作評価工程で不具合が見つかった場合の設計段階への手戻りを削減することができる。
キーワード：モデルベース開発(MBD），1D-CAE，Modelica，物理モデリングツール
1 緒言て設計をやり直し，再度システム検証工程へ進むためにはその間にある設計と評価もやり直さなければならな

近年，モノづくり，例えば開発するシステムの制御対
象（部品）や制御装置・制御ソフトウェアが高度化・複雑

くなる。これは製品開発において大きな手戻りとなり，開発の納期やコストに多大な影響を及ぼすことになる。

化する中で，開発企業にとっては開発製品の信頼性確保と国際競争に伴う開発スピードアップ・効率化の両立が課題となっている。この課題解決のために，自動車業
界ではモデルベース開発（MBD）手法を積極的に取り入れており 1） ，経済産業省はMBDの推進を重点施策として位置づけている2）。しかしながら，MBDは自動車業
界以外ではそれほど知られていない開発手法であるため，多くの県内企業にとってはMBDに取り組みづらいと考えられる。そこで，県内企業のモノづくり支援を目的としてMBD，特にその設計工程で行われる1D-CAEにつ

図1 一般的な製品開発工程（V字プロセス）

いて調査を行った。
このような問題の解決策としてMBDが活用できる。
2 モデルベース開発（MBD）

MBDは開発しようとする製品をモデル化し，そのモデルに基づいたCAEを開発工程の各段階（設計・試作・検図1に一般的な製品開発工程（V字プロセス）を示す。

証）における主軸として利用する開発手法である。例え

ここで，V字の左側が設計工程，右側が試作評価工程

ば，設計工程の各段階では，設計内容を反映したモデにあたり，設計工程の上流から下流へ向かって設計をルを用いたコンピュータシミュレーションを行って設計内進めていき，設計成果物が完成してから製品試作を行容の妥当性を検証する。これによって設計工程の時点ってその評価工程を下流から上流へ向かって進めるこで設計に瑕疵が無いかどうかが分かるため，前述した手とで製品が完成する。しかしながらこのような開発工程

戻りの発生を抑え，結果として製品試作回数や評価時の場合，設計の妥当性は試作評価工程で初めて確認

間の削減，そして全体的な開発効率の向上が期待できができるものなので，例えば開発工程の最後のシステムる。

検証工程で不具合が見つかり，それがシステム設計に一方，MBDには開発の各段階に応じてツール（モデ起因するものであった場合は，システム設計工程に戻っ

リング用，自動ソースコード生成用，プロトタイピング用，- 88 -

The Annual Research Report of Industrial Technology Institute, MIYAGI Prefectural Government. 2020, No.17

自動テスト用など）が必要となるが，現状では高額なツ能性がある，などのデメリットがあるが，無償のモデルラールが多く，開発の全工程を一度にMBDに置き換える

イブラリもある程度揃っているので，無償ツールで物理のは難しい面がある。そこで，高額なツールを揃えなくとモデリングやModelicaの基礎を学びながら1D-CAE及も あ る 程 度 の レ ベ ル の MBD に 取 り 組 む こ と が で き るびMBDの理解を深めていき，その有用性と限界を見極

1D-CAEに注目した。

めてから商用ツールを使って実開発に活用する，といった取り組み方が考えられる。

3 1D-CAE

代表的な無償配布されているModelica準拠の物理モ
デ リ ン グ ツ ー ル と し て OpenModelica が あ る 6 ） 。

高性能なコンピュータの普及に伴い，製品の詳細なOpenModelicaを用いた場合の機械系，電気系の1Dモ機構・形状の設計/検証を目的とした3Dモデルによるシデル例をそれぞれ図2と図3に示す。また，図4に電気系

ミュレーション（3D-CAE/CAD）が行われているようになと機械系の複合モデルとして電気自動車の1Dモデル，ってきているが，MBDでは3D-CAEの前段階として，設図5にそのモデルの挙動シミュレーション結果の一部を計した製品が要求仕様を満足することの検証や，最適示す。なお，これらのモデルはOpenModelicaのモデルな設計パラメータ探索などのために1Dモデルによる挙ライブラリとして利用可能である。

動シミュレーション（1D-CAE）が行われる。
製品の材質・形状・構造などを規定した3Dモデルと異なり，1Dモデルは物理現象を微分方程式で記述した
集中定数系のモデルである。また，3D-CAEは電磁界，熱，流体，機械など単一の物理領域のシミュレーション

図2 機械系の物理モデリング例（RollingWheel）

が主である一方，1D-CAEは複合領域（例えば機械-電気系）のシミュレーションができることが特徴として挙げられる。
3.1 Modelica
1D-CAEのために，多様な物理領域（電気，機械，熱，流体など）の複合モデリングおよびシミュレーションが可
能なモデリング（プログラミング）言語Modelicaが策定されている3）,4）,5）。また,Modelicaは物理系以外にも制御系
や状態遷移機械のモデリングにも対応している。

図3 電気系の物理モデリング例（Difference Amplifier）

3.2 物理モデリングツール
現在，Modelicaに準拠した物理モデリングと1D-CAEが可能な商用ツールが数多く出されている。商用ツー
ルはツール開発ベンダーによるサポートやそのツールで使用可能な各種物理分野のモデルライブラリが充実しているが，その価格は特に中小企業にとっては決して安くはない。他方，無償配布されているModelica準拠の物理モデリングツールも存在する。ほとんどの物理モデ
リングツールではModelicaのソースコードを書くことなく，物理コンポーネント同士を結線してモデルを組み上げていくグラフィカルなモデリングを行うことができる。
無償配布のツールは商用ツールに比べて，ベンダー

図4 マルチドメインのモデリング例

サポートが無い，使いたい分野のライブラリに乏しい可（電気自動車の電気-機械系複合モデル）- 89 -

宮城県産業技術総合センター研究報告 No.17 2020 年発行

図5 シミュレーション結果（モータートルク特性）
4 結言
県内企業のモノづくり支援を目的としてMBD，特にその設計工程で行われる1D-CAEについて調査を行った。
当センターでは引き続き，Modelica準拠の物理モデリン
グツール，特にOpenModelicaを用いた1D-CAEの活用とノウハウの蓄積に取り組んでいく予定である。
参考文献
1） Japan MBD Automotive Advisory Board （ JMAAB ） .
http://jmaab.mathworks.jp, （参照2020-05-01）
2） “自動車産業におけるモデル利用のあり方に関する研究会”. 経済産業省. 2019-09-11.
https://www.meti.go.jp/policy/mono_info_service/mono/a
utomobile/mbd/mbd.html, （参照 2020-05-01）
3） Modelica Association. https://www.modelica.org, （参照
2020-05-01）
4） Fritzson, Peter著. 大畠明 監訳. 広野友英 訳.
Modelica に よ る シ ス テ ム シ ミ ュ レ ー シ ョ ン 入 門 .
TechShare, 2015, 198p.
5） 平野豊 著. Modelicaによるモデルベースシステム
開発入門. TechShare, 2017, 188p.
6） Open Source Modelica Consortium （OSMC）.
https://openmodelica.org, （参照 2020-05-01）- 90 -

宮城県産業技術総合センター研究報告 No.17 2020 年発行【ノート】【令和元年度 先端技術等調査研究事業（FS）】

工業製品等からの発生ガス分析に関する調査
遠藤 崇正，阿部 一彦，今野 政憲
材料開発・分析技術部
県内企業からのガス分析のニーズに十分対応できていない現状を踏まえ，これまで当初に寄せられた技術相談内
容をもとに, 工業製品等からのアウトガス分析法について検討した。
寄せられた相談の内容は樹脂製品から発生するガスの定性分析に関するものが多く, 当所においてはSPME(Solid Phase Micro Extraction)法によるアウトガスの定性分析が可能であることを確認した。
キーワード： GC-MS, 発生ガス，アウトガス, SPME（Solid Phase Micro Extraction）法

1 緒言

11件であり, その他データ解析に関する相談や分析手法に関する問い合わせ等があった。ガスの発生元となる電子部品,樹脂製品等から発生するガス成分（アウト

部材等の内訳は樹脂材料（接着剤、ゴム、プラスチック）ガス）は電子機器の動作不良等の様々な問題を引き起が57％と最も多く, 作業現場からの発生ガスが14％, 無

こす原因となることから，近年アウトガス分析の重要性が機系材料, その他（セラミックス, 金属等）が29％であっ増している

1), 2)。当所にはアウトガス分析に関する様々なた。これらの結果から樹脂製品から発生するアウトガス

相談が多く寄せられているが, 設備の仕様による制限

分析, また定性分析に関する分析相談が多いということから，必ずしも相談者の要望を満足できていない。そこが明らかとなった。また先に述べた分析ニーズだけでなで、本調査ではガスクロマトグラフィマススペクトロメータ

く, データ解析や分析方法の提案等の一連の分析プロ（以下GC-MS）を用いたアウトガス分析方法について調セスにおける部分的な技術支援ニーズも一定数あること査を実施し, 現状において当所で対応可能な分析範がわかった。

囲を明確化し, 今後のガス分析支援体制構築のための指針を示すことを目指した。

ｓ

定性分析
定量分析

2 ガス分析に関するニーズ調査

分析手法
データ解析等

2.1 調査対象

その他

事前調査として,県内企業からのガス分析に関するニ0ーズ調査を行った。調査対象は2000～2019年の間に

5

10

15

20

25

30

相談件数

当所のデータベースに記録されている技術相談の中で

図 1 ガス分析に関する相談内容「ガス分析」, および「ガスクロマトグラフィ」に関連する相談45件とした。なお, 食品に関するガス分析相談については除外した。

3 アウトガス分析方法に関する調査

2.2 調査結果

一般的に用いられるアウトガス分析方法について調査を行った。その結果を表1に示す。
GC-MSを用いた一般的なアウトガス分析方法は(1)加抽出した45件のうち, アウトガス分析に関する相談は38件であった。各分析項目の内訳を図１に示す。

熱脱着（TD）法, (2)ヘッドスペース（HS）法, （3）熱分解

分析項目毎の各件数は定性分析が27件, 定量分析が法の3つが主流となっている。

- 91 -

The Annual Research Report of Industrial Technology Institute, MIYAGI Prefectural Government. 2020, No.17

表 1 アウトガス分析方法

定性
定量
所内での実施
主な分析用途

加熱脱着（TD）法◎○
検量線作成により可能
×
装置が必要
VOC分析
（低～高沸点成分まで対応）

ヘッドスペース（HS）法◎△
但し定性分析が一般的〇
SPME法により可能
VOC分析（主に低沸点成分）

このうち当所で実施できるアウトガス分析は固相マイ

熱分解法
○
○
検量線作成により可能
×
装置が必要
高分子材料分析
フタル酸エステル分析

4 結言

クロ抽出（SPME）法によるもので表１における HS 法に含まれる。 この方法の利点は簡便に定性分析が行える

県内企業から寄せられたアウトガス分析関連の相談ことであるが, 一方で SPME ファイバーに吸着しない物の多くは樹脂材料から発生するガスの定性分析で, 当

質の分析, 高温で発生するガス成分の分析や定量分所においては, 一部の物質を除きSPME法によりアウト

析は様々な制約の問題から実施が困難である。更に

ガスの定性分析を実施できる。

HS 法は絶対検量線法, 標準添加法により定量分析が今後はアウトガス分析支援体制をより充実させるため,可能だが,導入する HS ガスの量を一定にしなければな

ガス捕集器や吸着剤等のサンプリングツールを揃え,らないことや, カラムに試料を導入する過程においてガ

分析対象を広げていくことが必要である。また, SPME法

ス成分の吸着や凝縮等の対策を講じる必要があるため,では対応が難しい高温域で生じるアウトガス分析も対応

一般的には定性分析や比較分析の用途で用いられるできるように熱分解法を実施できる支援体制を整備して2)場合が多い 。

いくことが望まれる。

加熱脱着（TD）法は試料管を加熱することにより発散したガス成分をキャリアガスでパージして分析カラムに参考文献

導入する方法であるが, 高沸点成分まで対象に分析することができ, 定量性の観点からも他分析方法に比べ

1) 對崎岩夫，宮本達也，今野政憲．揮発性有機物の優れている。

定量分析技術の高度化，平成21年度宮城県産業

熱分解法は樹脂材料の分析に適した方法で, 室温～800℃程度のより広範囲の温度域で発生するガスや技術総合センター研究報告, p.1-4
2)

青木良憲 企画編集．有機汚染物質/アウトガスの熱分解ガスの成分分析を行うことが可能である。その他,

発生メカニズムとトラブル対策事例集．技術情報協

材料中の添加剤分析やフタル酸エステル分析の簡易ス

会，2008, p.73-83

3）

クリーニング等の幅広い用途に利用できる 。

3)以上をふまえると, 現状の当所で対応可能なアウトガ

穂坂明彦，中村貞夫．“キャリアガスに窒素を用いた熱抽出-GC/MSによるフタル酸エステルの分析”．

ス分析は低温条件下で発生するガスで, かつSPMEファ

アジレント・テクノロジー株式会社，

イバーに吸着するガス成分の定性分析である。この分https://www.chem-agilent.com/appnote/pdf/GC-

析方法は簡便にガス成分の定性分析を行うことができる

MS-201903HO-001.pdf

が, 高温条件下でのアウトガス分析や, 定量分析を行う
ためには対応する前処理装置を導入する必要がある。
特に当所に寄せられるガス分析の技術相談の多くは樹脂材料から生じるアウトガス分析であることから, 今後
は熱分解法の分析に対応できるようにすることが望まれる。これにより, SPME法では難しかった高温域で生じるアウトガス分析にも対応可能になると考えられる。また総じてアウトガス分析を行う際には各分析法の特徴を理解し, 目的に合わせて分析方法を使い分けていくことが重要である。
- 92 -

宮城県産業技術総合センター研究報告 No.17 2020 年発行【ノート】【令和元年度 先端技術活用推進事業（FS）】

プレス加工技術高度化高品質化に関する技術調査
浦 啓祐，伊藤 桂介，曽根 宏，今野 政憲
材料開発・分析技術部
近年，宮城県内へ高度電子機械産業や自動車関連産業の立地が進み，県内プレス加工メーカーも立
地企業に向けて，新技術・新工法による提案・開発・設備導入を図り，新規顧客獲得・受注拡大に向けて，
従来技術よりも高度なあるいは自社で過去取り組んでこなかったプレス加工（絞り加工・閉塞鍛造加工・薄板加工など）製品の開発に取り組んでいる。
プレス製品の開発においては，しばしば金型と母材の摩擦によるキズをはじめ，摩耗・割れ・シワ・破断・
ダレ・染みなど様々なモードの不良が発生することがあり，開発スピードの遅れ等につながっている。
こうしたことから県内企業のプレス製品開発の一助となることを目的に，測定や不良解析による支援力向上を図るため，評価技術の検討および調査を行った。
キーワード： プレス加工，SEM，イオン研磨, 断面観察, EBSD
1

緒言
プレス加工製品の開発では，異物・染みに加えて，金型と母材の摩擦・摩耗によるキズ・割れ・シワ・破断・バリなどの発生や加工硬化・潤滑不良などに伴う成形不良が発生する。表面観察だけでは原因を解明することができないこともあり，様々な視点からの評価技術・知見が求められている。こうした状況に応えるため， 不良解析に必要な評価技術を調査し，光学顕微鏡・SEMによる表面観察・破断面観察・断面観察・組織観察，EDSによる元素マッピング，EBSDによる結晶方位測定等を行い，不良原因の考察と加工条件の検討を行った。また，組

図１ SU5000（SEM）＋EDAX PegasusEDS/EBSP

織観察用試料作製にかかる操作（切断・樹脂埋め・研磨・イオン研磨・エッチング）条件の検討と試料作製を実また評価用試料作製には，加熱加圧埋込機（ビューラ施した。

ーITWジャパン製SimpliMet XPS1）・研磨機（Struers製
RotoPol-22）およびイオン研磨装置（日立ハイテクノロジ

2

調査対象

ーズ製IM4000PLUS）を用いた（図2, 図3）。

今回は，当センターに技術相談のあったSUS304薄板
プレス加工品を対象とした。SUS304薄板プレス加工品の成形不良原因を検討するための評価技術として，表面観察・破断面観察・組織観察等を選定し，評価試料作製と評価を実際に行った。
表面観察・破断面観察・結晶方位測定には，図１の日立ハイテクノロジーズ製のSU5000（SEM）＋EDAX
Pegasus EDS/EBSPを用いた。
図2 加熱加圧埋込機・研磨機- 93 -

The Annual Research Report of Industrial Technology Institute, MIYAGI Prefectural Government. 2020, No.17

Area Fraction

0.10

0.05

0.00

1

10

100

Grain Size［Diameter］ （μm）

図3 イオン研磨装置

図7 結晶粒径分布
3

調査結果
RD

RD

SUS304薄板のプレス加工品を用いて，評価を行った
TD

結果の一部を示す。

TD

RD

TD

図8 極点図バリなし

バリあり

図4 光学顕微鏡による破断面観察結果
平均結晶粒径は13μmであることを確認し，配向性があることが分かった。
他にも金属顕微鏡による組織観察や硬さ試験なども実施し，不良発生原因とプレス加工条件変更について
検討した。

拡大

その結果，プレス加工条件変更を実施し，成形不良

図 5 SEM による破断面観察結果改善の可能性を見いだした。

プレス加工品のせん断面を観察すると（図 4, 図 5），

4

結言

せん断製品の切口面で観察されるだれ・せん断面・破断面・かえりが観察された 1）。

組織観察用試料作製にかかる操作（切断・樹脂埋

また，サンプルを樹脂埋め，機械研磨，イオン研磨し，め・研磨・イオン研磨・エッチング）条件の検討と試料作

EBSD 測定を行った結果を次に示す。

製を実施した。

（図 6, 図 7, 図 8）

不良解析に必要な評価技術を調査し，光学顕微鏡・
SEMによる表面観察・破断面観察・断面観察・組織観察，
EDSによる元素マッピング，EBSDによる結晶方位測定等を行い，不良原因の考察と加工条件の検討を行った。
プレス加工条件変更を実施し，成形不良改善の可能性を見いだした。
参考文献

100μm

100μm

図6 結晶方位マップ

1） 日本塑性加工学会編:新塑性加工技術シリーズ
せん断加工,（株）コロナ社, pp.29-30, 2016.
- 94 -

宮城県産業技術総合センター研究報告 No.17 2020 年発行【ノート】【令和元年度 先端技術等調査研究事業（FS）】

加工用調味料の高品質化のための調査
羽生 幸弘，畑中 咲子
食品バイオ技術部
味噌，醤油は日本の伝統的な調味料であるが，食の多様化や食生活の変化により出荷量は減少傾向にある。その中で，一般家庭では外食・中食の利用が増え，味噌，醤油そのものではなく総菜，たれ，スープ等の加工品で味噌，醤油が利用される機会が増えている。そこで，本課題では，総菜，たれ，スープ等の加工品で利用される調味料，特に味噌について，重視する特性（味・香り・色等）と現状を把握するため，
県内味噌醤油メーカーと味噌を利用する食品メーカーに調査を行った。その結果，加工用として特別重視する特性は見いだせなかったものの，味噌を利用するための課題が明らかとなり，また，一部の食品では製品の付加価値を高めるため「仙台味噌」を利用していることがわかった。
キーワード： 加工用調味料，仙台味噌
年連続の増加となっている3）。今後も味噌，醤油は味噌

1 緒言

漬け，ラーメン，鍋用スープ，ドレッシング等のように，加味噌，醤油は日本の伝統的な発酵食品として知られ工品に含まれる形で消費される機会が増えていていくているが，その出荷量は1973年をピークとして年々減少ことが予想されることから，本課題では，総菜，たれ，ス

しており，味噌では2000年に504,465ｔだったものが2018

ープ等の加工品で利用される調味料，特に味噌につい1）

年には410,599ｔになった（図1） 。宮城県内で製造されて，重視する特性（味・香り・色等）と現状を把握するたる仙台味噌は，赤色系辛口米味噌として全国に知られめ，県内の味噌醤油メーカー5社と食品メーカー3社のるブランドだが，その出荷量は同様に減少している。

調査を行った。

味噌の消費量減少の背景として，食の多様化により和食離れが進み，さらに，塩分の取り過ぎを警戒して味2 調査方法噌汁の飲食回数が減ったことがあげられる。総務省の家計調査によると，2人以上の世帯における消費金額

県内の味噌醤油メーカー5社を訪問し，①加工用味は，米は40,846円から24,314円に減少しているが，パン

噌の製造および供給状況，②加工用味噌として求めらは27,512円から30,554円に増加している（図2）。味噌はれる特性（味，香り，色等）について聞き取りを行った。

3,196円から2，201円と米の消費金額と同様に減少して

次に味噌を利用している，または味噌利用に興味のあ

2)いる 。それに加え，（一社）日本総菜協会発行の「2019る県内の食品メーカー3社に，①味噌の利用状況，②味

年版総菜白書」によれば，2018年の総菜市場規模は，

噌に求める特性について聞き取りを行った。

10兆円を超えた前年（2017年）と比較しても2.0％増と945,000
米

金額／円

40,000パン

35,00030,00025,000

図１ 味噌出荷量（全国）の推移

2005

2010

2015

2020

年

2017

2010

2000

20,000
2000

図2

1)

- 95 -

米およびパンの消費金額の推移 2)

The Annual Research Report of Industrial Technology Institute, MIYAGI Prefectural Government. 2020, No.17

3 結果と考察に留意が必要なポイントである。
・付加価値をつけるため，「仙台味噌」と表示できる味噌

3.1 味噌醤油メーカーの調査結果を指定して使う場合があり，仙台味噌はブランドとして認識されていることがわかった。

3.1.1 加工用味噌の製造および供給状況
今回聞き取り調査を行った食品メーカーは3社だった・加工用として食品メーカーや飲食店に味噌，醤油を供が，食品の種類や規模等によって味噌，醤油へのニー給する場合（いわゆるB to B），そのまま味噌，醤油をズは当然異なると考えられ，今後も現状調査は続ける

供給する場合と，調味料等を添加・調味して供給する予定である。さらに，今後，味噌，醤油が需要を伸ばし場合があった。

ていくには，食品メーカーだけでなく，味噌，醤油を加・顧客の要望に応じ少量多品種を製造・供給するメーカ

工して食品メーカーに供給するたれ・スープメーカーのーと既存のラインナップで対応するメーカーがあった。

ニーズも注視する必要があることがわかった。

少量多品種の製造では，独自性が出せるものの副原料のロスが発生する場合があり，課題となっていた。

4 まとめ

・顧客の要望に対応するため，西京味噌など自社で製造していない味噌を仕入れて供給する場合もあった。

総菜，たれ，スープ等の加工品で利用される調味料，・今回調査した5社では，家庭用と加工用と分けずに味

特に味噌について，重視する特性（味・香り・色等）と現

噌を製造していた。

状を把握するため，県内の味噌醤油メーカー5社と食品メーカー3社に聞き取り調査を行った。

3.1.2 加工用として重視される特性

・味噌醤油メーカーでは，加工用として食品メーカーや飲食店に供給する場合，調味は行わずに供給する場

・顧客の要望に合わせて製造する場合，要望にあった合と調味を行ってから供給する場合があった。

色調・味の味噌をベースに試作・製造を行っていたが，・調味をする場合，顧客の要望に応じ製造するメーカー

味噌の特性にまでフィードバックすることは少ないようと既存のラインナップで対応するメーカーがあった。今だった。既存のラインナップで対応するメーカーも，今回の調査では加工用ならではの要求特性は見出せな回の調査では加工用の要求特性は見出せなかった。

かった。

・食品メーカーから，製品の付加価値として「仙台味噌」

・食品メーカーでは，「仙台味噌」をブランドとして認識しを前面に出したいという要望もあるとのことだった。

ていた。ただし，味噌を使う場合に，塩分や酵素，残存微生物の影響を受ける可能性があり，注意が必要と

3.2 食品メーカーの調査結果のことだった。味噌，醤油を使用する場合に，味噌醤
油メーカーではなく，たれ・スープメーカーと取引する

3.2.1 味噌の利用状況場合も多いことがわかった。

・味噌，醤油を使う場合に，メーカー直接ではなく，様々謝辞

な商品・ノウハウを持つ県外のたれ・スープメーカーと取引する場合も多いことがわかった。

本事業を進めるにあたり調査にご協力を頂きました皆・今回調査した漬魚メーカーでは，昔から近隣メーカー様に厚く御礼申し上げます。

の同じ仙台味噌を使い続けているが，特に仙台味噌を強調していないとのことだった。

参考文献

3.2.2 味噌に求める特性

1） 全国味噌工業協同組合連合会編．みその種類別出荷数量．

・味噌の塩分がネックになって使用量を控えたり，味噌

http://zenmi.jp/data/seisansyukka/2000-2018の酵素や残存微生物が製品へ影響した事例があるこ

syuruibetusyukkaHp.pdf （参照2020-04-28）とがわかった。これらは味噌特有の課題であり，使用時

2） 総務省編．家計調査．

- 96 -

宮城県産業技術総合センター研究報告 No.17 2020 年発行

http://www.stat.go.jp/data/kakei/ （参照2020-04-28）3） 一般社団法人日本総菜協会編．2019年版総菜白書．
http://www.nsouzai-kyoukai.or.jp/wp-content/
uploads/hpb-media/hakusho2019_digest.pdf （ 参 照
2020-4-28）- 97 -

宮城県産業技術総合センター研究報告
ISSN 1349-1741
令和元年度 No.17
2020年8月発行（年1回発行）
発行
宮城県（産業技術総合センター）〒981-3206
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