医 薬 発 第 719 号
平成 13 年 7 月 3 日

各都道府県知事殿

厚生労働省医薬局長

日本薬局方外医薬品規格第三部の一部改正について

日本薬局方外医薬品規格第三部については、平成 11 年 3 月 23 日医薬発第 343 号
厚生省医薬安全局長通知により定めたところであるが、今般、その一部を改正し、追加収載を行う溶出試験を（別添）としてとりまとめたので、貴管下関係業者に対し周知方御配慮願いたい。

アテノロールドライシロップ
Atenolol Dry Syrup
溶出試験

本品の表示量に従いアテノロール (C 14 H 22 N 2 O3 ) 約 0.05g に対応する量を精密に量り，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL以上をとり，孔径 0.45µm 以下のメンブランフィルタ−でろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液を試料溶液とする．別にアテノロ−ル標準品を105℃で 3 時間乾燥し，その約 0.028g を精密に量り，水に溶かし，正確に50mL とする．この液 2mL を正確に量り，水を加えて正確に 20mL とし，標準溶液とする． 試料溶液及び標準溶液につき，吸光度測定法により試験を行い，波長 275nm における吸光度 AT1 及び AS1 並びに 250nm における吸光度 AT2
及び AS2 を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
アテノロ−ル (C14 H 22 N 2 O 3 ) の表示量に対する溶出率 (%)＝

WS AT1 - AT2 1
×× × 180
WT AS1 - AS2 C

WS：アテノロ−ル標準品の量 (mg)
WT：アテノロ−ルドライシロップの秤取量 (g)C ：1g 中のアテノロ−ル (C14 H 22 N 2 O 3 ) の表示量 (mg)

表示量100mg/g

溶出規格
規定時間
15 分

溶出率
85%以上

エチドロン酸二ナトリウム錠
Etidronate Disodium Tablets
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mLを除き，次のろ液 VmL を正確に量り，表示量に従い 1mL 中にエチドロン酸二ナトリウム（C2H6Na2O7P2）約 0.22mg を含む液となるように水を加えて正確にV′ mL とし，試料溶液とする．別にエチドロン酸二ナトリウム標準品を 210℃で2 時間乾燥し，その約 0.03g を精密に量り，水に溶かし，正確に 100mL とする。
この液適量を正確に量り、水を加えて 1mL 中にエチドロン酸二ナトリウム（C2H6Na2O7P2）約 0.12，0.21 及び 0.24mg を含む液となるように正確に薄め，標準溶液とする．試料溶液及びそれぞれの標準溶液 2mL ずつを正確に量り，それぞれに硫酸銅(II) 溶液(7→10000)2mL を正確に加えた後，水を加えて正確に10mL とする．これらの液につき、硫酸銅(II) 溶液(7→10000)2mL を正確に量り，水を加えて正確に 10mL とした液を対照とし，吸光度測定法により試験を行い，
波長 233nm における吸光度を測定する．標準溶液から得た検量線を用いて試料溶液に含まれるエチドロン酸二ナトリウムの濃度 cT を求める．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
エチドロン酸二ナトリウム(C2H6Na2O7P2)の表示量に対する溶出率(%)＝ cT ×V' 1
× × 90V C

cT：試料溶液に含まれるエチドロン酸二ナトリウム(C2H6Na2O7P2)の濃度(µg/mL)
C：1 錠中のエチドロン酸二ナトリウム(C2H6Na2O7P2)の表示量(mg)

表示量
200mg
エチドロン酸二ナトリウム標準品

溶出規格
規定時間
60 分

溶出率
85%以上

C2H6Na2O7P2：249.99（1-ヒドロキシエチリデン）

ジホスホン酸二ナトリウムで，下記の規格に適合するもの．
性状

本品は白色の粉末である．

確認試験

本品を乾燥し，赤外吸収スペクトル測定法の臭化カリウム錠剤法により測定するとき，波数 1167 cm-1，1058 cm-1，919 cm-1 及び 814 cm-1 付近に吸収
を認める．
純度試験

亜リン酸塩

本品約 3.5g を精密に量り，pH8.0 の 0.1mol/L リン酸ナト

リウム緩衝液 100 mL に溶かした後，0.05mol/L ヨウ素液 20mL を正確に加え，直ちに密栓する．この液を暗所で 30 分間放置した後，酢酸 (100) 1mL を加え，過量のヨウ素を 0.1mol/L チオ硫酸ナトリウム液で滴定する（指示薬：デンプン
試液 1mL）．同様の方法で空試験を行い，亜リン酸ナトリウム(NaH2PO3)の量を求めるとき，1.0%以下である．
0.05mol/L ヨウ素液 1 mL＝5.199 mg NaH2PO3
乾燥減量
含量

5.0％以下 (0.5g，210℃，2 時間)．

99.0%以上．定量法 本品を乾燥し，その約 0.5 g を精密に量り，水に溶かし，正確に 50mL とする．この液 15mL を正確に量り，あらかじめカラムクロ
マトグラフ用強酸性イオン交換樹脂（H 型）5mL を用いて調製した直径 10mmのクロマトグラフ柱に入れ，1 分間に約 1.5mL の流速で流出させる．次に水25mL ずつを用いてクロマトグラフ柱を 2 回洗う．洗液は先の流出液に合わせ，0.1 mol/L 水酸化ナトリウム液で滴定する（電位差滴定法）．
0.1mol/L 水酸化ナトリウム液 1mL＝12.500mg C2H6Na2O7P2
0.1mol/L リン酸ナトリウム緩衝液，pH8.0 リン酸二水素ナトリウム二水和物 7.80g
を水 450 mL に溶かし，水酸化ナトリウム試液を加えて pH8.0 に調整した後，水を加えて 500 mL とする．

塩酸アプリンジンカプセル
Aprindine Hydrochloride Capsules
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法（ただし，シンカーを用いる）により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.5µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 Vml を正確に量り，表示量に従い 1mL
中に塩酸アプリンジン (C22H30N2・HCl)約 11µg を含む液となるように水を加えて正確に V′ ml とし，試料溶液とする．別に塩酸アプリンジン標準品を 60℃で 4 時
間減圧乾燥し，その約 0.028g を精密に量り，水に溶かし，正確に 100mL とする．
この液 2mL を正確に量り，水を加えて正確に 50mL とし，標準溶液とする．試料
溶液及び標準溶液 20µL ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のアプリンジンのピーク面積 AT 及び AS を測定す
る．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
塩酸アプリンジン (C22H30N2・HCl) の表示量に対する溶出率 (%)＝ Ws ×AT V ' 1
× × × 36
AS V C

WS：塩酸アプリンジン標準品の量 (mg)
C ：1 カプセル中の塩酸アプリンジン(C22H30N2・HCl) の表示量 (mg)操作条件
検出器：紫外吸光光度計 (測定波長：254nm)
カラム：内径約 5mm，長さ約 15cm のステンレス管に 5µm の液体クロマトグラ
フ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：リン酸二水素カリウム 3.40g を水 500mL に溶かし，塩酸を加えて pH
を 3.0 に調整する．この液 500mL をとり，アセトニトリル 500mL を加える．
流量：アプリンジンの保持時間が約 6 分になるように調整する．
カラムの選定：標準溶液 20µL につき，上記の条件で操作するとき，アプリン
ジンのピークのシンメトリー係数が 2.0 以下で，理論段数が 3000 以上のもの
を用いる．
試験の再現性：標準溶液 20µL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返すとき，
アプリンジンのピーク面積の相対標準偏差は 1.5%以下である．

表示量
10mg
20mg

溶出規格
規定時間
15 分
15 分

溶出率
80%以上
80%以上

塩酸アプリンジン標準品「塩酸アプリンジン」．ただし，乾燥したものを定量する
とき，塩酸アプリンジン(C22H30N2・HCl) 99.0%以上を含むもの．

塩酸アロチノロール錠
Arotinolol Hydrochloride Tablets
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mLを除き，次のろ液 VmL を正確に量り，表示量に従い 1mL 中に塩酸アロチノロー
ル(C15H21N3O2S3・HCl) 約 5.6µg を含む液となるように水を加えて V′ mL とし，試料溶液とする．別に塩酸アロチノロール標準品を 105℃で 4 時間減圧乾燥し，その約 0.028g を精密に量り，水に溶かし，正確に 100mL とする．この液 2mL を正確に量り，水を加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，吸光度測定法により試験を行い，波長 315nm における吸光度 AT1 及びAS1 並びに波長 380nm における吸光度 AT2 及び AS2 を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
塩酸アロチノロール(C15H21N3O2S3・HCl) の表示量に対する溶出率 (%)＝ WS ×AT1 - AT2 V ' 1
× × × 18
AS1 - AS2 V C

WS：塩酸アロチノロール標準品の量 (mg)
C ：1 錠中の塩酸アロチノロール（C15H21N3O2S3・HCl）の表示量 (mg)

表示量
5mg
10mg
塩酸アロチノロール標準品

溶出規格
規定時間
45 分
45 分

溶出率
80%以上
80%以上

塩酸アロチノロール（日局）．

塩酸インデノロール錠
Indenolol Hydrochloride Tablets
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.5µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 VmL を正確に量り，表示量に従い 1mL 中に塩酸インデノロール(C15H21NO2・HCl)約 11µg を含む液となるように水を加えて正確にV′ mL とし，試料溶液とする．別に塩酸インデノロール標準品を酸化リン(V)を乾燥剤として 4 時間減圧乾燥し，その約 0.028g を精密に量り，水に溶かし，正確に 100mL とする．この液 2mLを正確に量り，水を加えて正確に 50mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，吸光度測定法により試験を行い，波長 250nm における吸光度 AT 及びAS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
塩酸インデノロール(C15H21NO2・HCl) の表示量に対する溶出率 (%)＝ Ws ×AT V ' 1
× × × 36
AS V C

WS：塩酸インデノロール標準品の量 (mg)
C ：1 錠中の塩酸インデノロール(C15H21NO2・HCl)の表示量(mg)

表示量
10mg
塩酸インデノロール標準品

溶出規格
規定時間
30 分

溶出率
80%以上

塩酸インデノロール（日局）．ただし，乾燥したものを定量するとき，塩酸インデノロール(C15H21NO2・HCl) 99.0 % 以上を含むもの．

塩酸チアプリド細粒
Tiapride Hydrochloride Fine Granules
溶出試験

本品の表示量に従いチアプリド (C15H24N2O4S) 約 0.05g に対応する量を精密に量り，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45µm
以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 5mLを正確に量り，水を加えて正確に 20mL とし，試料溶液とする．別に塩酸チアプ
リド標準品約 0.019g を精密に量り，水に溶かし，正確に 50mL とする．この液 2mLを正確に量り，水を加えて正確に 50mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標
準溶液につき，吸光度測定法により試験を行い，波長 235nm における吸光度 AT
及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
チアプリド（C15H24N2O4S）の表示量に対する溶出率 (%)＝

W S AT 1
× × × 288 × 0.900
W T AS C

WS：塩酸チアプリド標準品の量 (mg)
WT：塩酸チアプリド細粒の秤取量 (g)C ：1g 中のチアプリド (C15H24N2O4S) の表示量 (mg)

表示量*100mg/g

溶出規格
規定時間
30 分

溶出率
80%以上

*チアプリドとして
塩酸チアプリド標準品：「塩酸チアプリド」．ただし，定量するとき，塩酸チアプリ
ド (C15H24N2O4S･HCl) 99.0%以上を含むもの．

塩酸ブプラノロール錠
Bupranolol Hydrochloride Tablets
溶出試験：本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mLを除き，次のろ液 VmL を正確に量り，表示量に従い 1mL 中に塩酸ブプラノロー
ル (C14H22ClNO2･HCl)約 11µg を含む液となるように水を加えて正確に V′ mL とし，
試料溶液とする．別に塩酸ブプラノロール標準品を 105℃で 4 時間乾燥し，その約 0.028g を精密に量り，水に溶かし，正確に 100mL とする．この液 2mL を正確に量り，水を加えて正確に 50mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液
50µL ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のブプラノロールのピーク面積 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
塩酸ブプラノロール (C14H22ClNO2･HCl) の表示量に対する溶出率 (%)= WS ×AT V ' 1
× × × 36
AS V C

WS：塩酸ブプラノロール標準品の量 (mg)
C ：1 錠中の塩酸ブプラノロール (C14H22ClNO2･HCl) の表示量 (mg)操作条件
検出器：紫外吸光光度計 (測定波長：275nm)
カラム：内径約 4mm，長さ約 15cm のステンレス管に 5µm の液体クロマトグラ
フ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：硫酸アンモニウム 2.64g を水 1000mL に溶かし，リン酸を加えて pH3.0に調整した液 500mL に，メタノール 500mL を加える．
流量：ブプラノロールの保持時間が約 5 分になるように調整する．
カラムの選定：標準溶液 50µL につき，上記の条件で操作するとき，ブプラノ
ロールのピークのシンメトリー係数が 1.5 以下で，理論段数が 3000 以上のものを用いる．
試験の再現性：標準溶液 50µL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返すとき，ブプラノロールのピーク面積の相対標準偏差は 1.0%以下である．

表示量
10mg

溶出規格
規定時間
15 分

溶出率
80%以上

塩酸ブプラノロール標準品：塩酸ブプラノロール（日局）．ただし，乾燥したものを定量するとき，塩酸ブプラノロール (C14H22ClNO2･HCl) 99.0%以上を含み，融点が 224℃ 以上のもの．

塩酸プロパフェノン錠
Propafenone Hydrochloride Tablets
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.5µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 VmL を正確に量り，表示量に従い 1mL 中に塩酸プロパフェノン(C21H27NO3･HCl)約67µg を含む液となるように水を加え正確に V′ mL とし，試料溶液とする．別に塩酸プロパフェノン標準品を 105℃で 2 時間乾燥し，その約 0.013
g を精密に量り，水に溶かして正確に 200mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，吸光度測定法により試験を行い，波長 305nm における吸光度
AT および AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
塩酸プロパフェノン(C21H27NO3･HCl)の表示量に対する溶出率 (%)＝ WS ×AT V ' 1
× × × 450
AS V C

WS：塩酸プロパフェノン標準品の量 (mg)
C ： 1 錠 中 の 塩酸プロパフェノン(C21H27NO3･HCl)の表示量 (mg)

表示量
100mg
150mg

溶出規格
規定時間
30 分
30 分

溶出率
75%以上
75%以上

塩酸プロパフェノン標準品 C21H27NO3･HCl： 377.91 (±)-2′-[2-ヒドロキシ-3-(プロピルアミノ)プロポキシ]-3-フェニルプロピオフェノン塩酸塩で，下記の規格に適合するもの．必要な場合には次に示す方法により精製する．
精製法

塩酸プロパフェノン 10g にメタノール 200mL を加え，加熱溶解した後，ろ過する．ろ液を 4℃に放置し，析出した結晶をろ取し，メタノール 10mL で洗う．同様の操作を 2〜3 回繰り返した後，室温で 10 時間減圧乾燥する．
性状

本品は白色の結晶又は結晶性の粉末である．

確認試験

本品につき，赤外吸収スペクトル測定法の臭化カリウム錠剤法により測定するとき，波数 2970 cm-1，2780 cm-1，1662 cm-1，1595 cm-1，1486 cm-1，1451
cm-1，1240 cm-1 及び 770 cm-1 付近に吸収を認める．
融点172〜175℃

純度試験

類縁物質

本品 0.10g を操作条件Ⅰの移動相 20mL に溶かし，試料溶液とする．この液 2mL を正確に量り，操作条件Ⅰの移動相を加えて正確に 50 mLとする．この液 2.5mL を正確に量り，フタル酸ジフェニルのメタノール溶液(1→2000) 2.5mL を加え，操作条件Ⅰの移動相を加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 10µL につき，次の 2 条件で液体クロマト
グラフ法により試験を行う．操作条件Ⅰで試料溶液から得たピークのうちフタル酸ジフェニルより前に溶出されるプロパフェノン以外のピークの合計面積
AT1，操作条件Ⅱで試料溶液から得たピークのうちフタル酸ジフェニルより後に溶出されるピークの合計面積 AT2，操作条件Ⅰで標準溶液から得たプロパフェ
ノンのピーク面積 AS1 及び操作条件Ⅱで標準溶液から得たプロパフェノンのピーク面積 AS2 を自動積分法により測定するとき，(AT1/AS1+AT2/AS2)×0.1 は 0.3 以
下である．
操作条件Ⅰ
検出器：紫外吸光光度計 (測定波長：254nm)
カラム：内径約 4mm，長さ約 15cm のステンレス管に 5µm の液体クロマト
グラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：1-ノナンスルホン酸ナトリウム 4.6g 及びリン酸 2.3g を水に溶かして1000mL とした液 900mL にアセトニトリル 600mL を加える．
流量：フタル酸ジフェニルの保持時間が約 39 分になるように調整する．
カラムの選定：本品 0.012g 及び安息香酸イソプロピル 0.05g をメタノール
100mL に溶かす．この液 10µL につき，上記の条件で操作するとき，プロ
パフェノン，安息香酸イソプロピルの順に溶出し，その分離度が 5 以上のものを用いる．
検出感度：標準溶液 10µL から得たプロパフェノンのピーク高さがフルスケールの約 10%になるように調整する．
面積測定範囲：フタル酸ジフェニルの保持時間の範囲．ただし，溶媒ピークが検出される場合にはその後からフタル酸ジフェニルの保持時間の範囲
操作条件Ⅱ
検出器：紫外吸光光度計 (測定波長：254nm)
カラム：内径約 4mm，長さ約 15cm のステンレス管に 5µm の液体クロマトグ
ラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：1-デカンスルホン酸ナトリウム 7.3g 及びリン酸 2.3g を水に溶かして1000mL とした液にアセトニトリル 1000mL を加える．
流量：フタル酸ジフェニルの保持時間が約 11 分になるように調整する．
カラムの選定：操作条件Ⅰのカラムの選定に適合するものを用いる．

検出感度：標準溶液 10µL から得たプロパフェノンのピーク高さがフルスケールの約 20%になるように調整する．
面積測定範囲：フタル酸ジフェニルのピークの後からフタル酸ジフェニルの保持時間の約 2 倍の範囲
乾燥減量
含量

0.5%以下（1g，105℃，2 時間）．

99.0%以上． 定量法

本品を乾燥し，その約 0.3g を精密に量り，クロロホ

ルム 40mL 及び酢酸 (100) 40mL に溶かし，硝酸ビスマス試液 3.5mL を加え，0.05mol/L 過塩素酸で滴定する（電位差滴定法）．同様の方法で空試験を行い，補正する．
0.05mol/L 過塩素酸 1mL ＝ 18.895mg C21H27NO3･HCl
安息香酸イソプロピル

C6H5COOCH(CH3)2 無色澄明の液で，メタノールと混和す

る．
屈折率
比重

ｎ 20
D ： 1.490 〜 1.498
ｄ 20
20 ： 1.010 〜 1.018

純度試験

類縁物質

本品 0.050g をメタノールに溶かし，正確に 100mL とし，

試料溶液とする．この液 10µL につき，塩酸プロパフェノン標準品規格の純度試験

類縁物質の操作条件Ⅰに従い，液体クロマトグラフ法により試験を行う

とき，本品及び溶媒以外のピークを認めないか，又は溶媒ピーク付近に安息香酸のピークを認めても面積百分率法によりその量を求めるとき，1.5%以下である．ただし，検出感度は試料溶液 10µL から得た安息香酸イソプロピルのピー
ク高さがフルスケールの約 90%になるように調整する．
1-ノナンスルホン酸ナトリウムCH3(CH2)8SO3Na 白色の結晶性の粉末で，水に溶

けやすい．
純度試験

溶状

本品 0.5g を水 20mL に溶かすとき，液は無色澄明である．

乾燥減量

1.0%以下（1g，105℃，3 時間）．

強熱残分

30.0〜32.0% (0.5g)．

塩酸マザチコール散
Mazaticol Hydrochloride Powder
溶出試験

本品の表示量に従い塩酸マザチコール (C21H27NO3S2･HCl･H2O) 約 4mgに対応する量を精密に量り，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする．別に塩酸マザチコール標準品（別途「塩酸
マザチコール」と同様の条件で乾燥減量を測定しておく）約 0.022g を精密に量り，水に溶かし，正確に 100mL とする．この液 2mL を正確に量り，水を加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，吸光度測定法により試験を行い，波長 237nm における吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
塩酸マザチコール (C21H27NO3S2･HCl･H2O) の表示量に対する溶出率 (%)＝

WS AT 1
×× × 18 × 1.041
WT AS C

WS：乾燥物に換算した塩酸マザチコール標準品の量 (mg)
WT：塩酸マザチコール散の秤取量 (g)C ：1g 中の塩酸マザチコール (C21H27NO3S2･HCl･H2O) の表示量 (mg)表示量
10mg/g

溶出規格
規定時間
15 分

溶出率
85%以上

塩酸マザチコール標準品 「塩酸マザチコール」．ただし，定量するとき，換算した乾燥物に対し，塩酸マザチコール (C21H27NO3S2･HCl) 99.0%以上を含むもの．

塩酸マザチコール錠
Mazaticol Hydrochloride Tablets
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mLを除き，次のろ液 VmL を正確に量り，表示量に従い 1mL 中に塩酸マザチコール(C21H27NO3S2･HCl･H2O) 約 4.4µg を含む液となるように水を加えて正確に V′ mLとし，試料溶液とする．別に塩酸マザチコール標準品（別途「塩酸マザチコール」と同様の条件で乾燥減量を測定しておく）約 0.022g を精密に量り，水に溶かし，
正確に 100ｍL とする．この液 2ｍL を正確に量り，水を加えて正確に 100ｍL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，吸光度測定法により試験を行い，波長 237nm における吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
塩酸マザチコール (C21H27NO3S2･HCl･H2O)の表示量に対する溶出率 (%)＝ WS ×AT V ' 1
× × × 18 × 1.041
AS V C

WS：乾燥物に換算した塩酸マザチコール標準品の量 (mg)
C ：1 錠中の塩酸マザチコール (C21H27NO3S2･HCl･H2O) の表示量 (mg)

表示量
4mg

溶出規格
規定時間
30 分

溶出率
75%以上

塩酸マザチコール標準品 「塩酸マザチコール」．ただし，定量するとき，換算した乾燥物に対し，塩酸マザチコール (C21H27NO3S2･HCl) 99.0 %以上を含むもの．

塩酸ミドドリン錠
Midodrine hydrochloride Tablets
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mLを除き，次のろ液 VmL を正確に量り，表示量に従い 1mL 中に塩酸ミドドリン(C12H18N2O4・HCl) 約 2.2µg を含む液となるように水を加えて正確に V′ mL とし，
試料溶液とする．別に塩酸ミドドリン標準品を 105℃で 2 時間乾燥し，その約0.055g を精密に量り，水に溶かし，正確に 50mL とする．この液 5mL を正確に量り，水を加えて正確に 100mL とする．更にこの液 5mL を正確に量り，水を加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 100µL ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のミドドリンのピーク面積 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
塩酸ミドドリン (C12H18N2O4・HCl) の表示量に対する溶出率 (%)= WS ×AT V ' 1 9
× × ×
AS V C 2

WS：塩酸ミドドリン標準品の量 (mg)
C ：1 錠中の塩酸ミドドリン(C12H18N2O4・HCl) の表示量 (mg)操作条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：290nm)
カラム：内径約 4mm，長さ約 15cm のステンレス管に 5µm の液体クロマトグラ
フ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：50℃付近の一定温度
移動相：ラウリル硫酸ナトリウム溶液(1→100) ・アセトニトリル・リン酸混液(600：400：1)
流量：ミドドリンの保持時間が約 6 分になるように調整する．
カラムの選定：標準溶液 100µL につき，上記の条件で操作するとき，ミドドリ
ンのピークのシンメトリー係数が 2.0 以下で，理論段数が 5000 以上のものを用いる．
試験の再現性：標準溶液 100µL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返すとき，
ミドドリンのピーク面積の相対標準偏差は 2.0%以下である．

表示量
2mg
塩酸ミドドリン標準品

溶出規格
規定時間
30 分

溶出率
80%以上

C12H18N2O4・HCl：290.75 (±)-2-アミノ-N-(2,5-ジメトキシ-

β-ヒドロキシフェネチル)アセトアミド塩酸塩で、下記の規格に適合するもの．
必要な場合には次に示す方法により精製する．
精製法
性状

エタノール(95)・水混液(7：3)で 2 回再結晶し，風乾する．
本品は白色の結晶又は結晶性の粉末である．

確認試験

本品を乾燥し、赤外吸収スペクトル測定法の臭化カリウム錠剤法により測定するとき，波長 3340cm-1, 1653cm-1, 1570cm-1, 1501cm-1, 1215cm-1, 905cm-1,
812cm-1 及び 706cm-1 付近に吸収を認める．
1% (290nm)
吸光度 E 1cm
113〜123 (乾燥後，3mg，0.01mol/L 塩酸試液，100mL)
純度試験

類縁物質 本品 0.050g を精密に量り，水・アセトニトリル混液(3：2)50mL に溶かし，試料溶液とする．この液 1mL を正確に量り，水・アセトニ
トリル混液(3：2)を加えて正確に 200mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 10µL につき，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行う．
それぞれの液の各々のピーク面積を自動積分法により測定し，次の計算式により各類縁物質の量を求めるとき，いずれも 0.20%以下である．また，試料溶液から得た類縁物質の総量は 0.7%以下である．なお，0.01%未満のピーク及び溶媒由来のピークは除く．
各類縁物質のピーク面積
個々の類縁物質の量(%)＝

1×

標準溶液のピーク面積

2

本品中の類縁物質の総量(%)＝個々の類縁物質の量(%)の総和
操作条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：290nm)
カラム：内径約 4mm，長さ約 15cm のステンレス管に 5µm の液体クロマトグ
ラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：50℃付近の一定温度
移動相：ラウリル硫酸ナトリウム溶液(1→100) ・アセトニトリル・リン酸混液(600：400：1)
流量：ミドドリンの保持時間が約 8 分になるように調整する．
カラムの選定：本品 0.05g に希水酸化ナトリウム溶液 50mL を加えて溶かした液をアンプル内に充填し，熔封する．このアンプルを 100℃の油浴中で 1時間加熱する．冷後，この液 1mL をとり，水・アセトニトリル混液(3：2)
を加えて 50mL とする．この液 10µL につき，上記の条件で操作するとき，

ミドドリン，2-アミノ-1-(2，5-ジメトキシフェニル)エタノール(加水分解物)の順に溶出し，ミドドリンの保持時間に対する加水分解物の保持時間の比は，約 1.2 であり，ミドドリンと加水分解物の分離度が 4.7 以上のものを用いる．
検出感度：標準溶液 10µL から得たミドドリンのピーク高さが 10mm〜30mmになるように調整する．
面積測定範囲：ミドドリンの保持時間の約 3 倍の範囲
乾燥減量
含量

0.30%以下(1g，105℃，2 時間）．

99.0%以上． 定量法

本品を乾燥し，その約 0.2ｇを精密に量り，ギ酸 3mLに溶かし，酢酸(100)10mL を加え，更に無水酢酸 5mL を正確に加えて直ちに
0.1mol/L 過塩素酸で滴定する(電位差滴定法)．ただし，無水酢酸を添加した後，5 分以内に滴定を終了する．同様の方法で空試験を行い，補正する．
0.1mol/L 過塩素酸 1mL＝29.075mg C12H18N2O4・HCl

塩酸ロキサチジンアセタート徐放カプセル
Roxatidine Acetate Hydrochloride Extended-release Capsules
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法（ただし，シンカーを用いる）により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL を正確にとり，直ちに 37±0.5℃に加温した水 20mL を正確に注意して補う．溶出液は孔径 0.45µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．
初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 V mL を正確に量り，表示量に従い 1mL 中に塩酸ロキサチジンアセタート（C19H28N2O4・HCl）約 42µg を含む液となるように水を加えて正確に V′ mL とし，試料溶液とする．別に塩酸ロキサチジンアセター
ト標準品を酸化リン(V)を乾燥剤として 4 時間減圧乾燥し，その約 0.021g を精密に量り，水に溶かし，正確に 50mL とする．この液 2mL を正確に量り，水を加えて正確に 20mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 100µL ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のロ
キサチジンアセタートのピーク面積 AT(n)及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
n 回目の溶出液採取時における塩酸ロキサチジンアセタート (C19H28N2O4 ・HCl)の表示量に対する溶出率 (%) (n＝1，2，3)
 AT(n) n −1  AT(i) 1  V ' 1= Ws × + ∑
×  × × × 180
45  V C
i =1  AS
 AS
WS：塩酸ロキサチジンアセタート標準品の量 (mg)
C ：1 カプセル中の塩酸ロキサチジンアセタート (C19H28N2O4 ・HCl) の表示量
(mg)
操作条件
検出器：紫外吸光光度計 (測定波長：274nm)
カラム：内径約 4mm，長さ約 15cm のステンレス管に 5µm の液体クロマトグラ
フ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：水・アセトニトリル・トリエチルアミン・酢酸 (100) 混液 (340：60：
2：1)
流量：ロキサチジンアセタートの保持時間が約 5 分になるように調整する．
カラムの選定：標準溶液 100µL につき，上記の条件で操作するとき，ロキサチ
ジンアセタートのピークのシンメトリー係数が 2.0 以下で，理論段数が 3000以上のものを用いる．
試験の再現性：標準溶液 100µL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返すとき，ロキサチジンアセタートのピーク面積の相対標準偏差は 1.0%以下である．

表示量
37.5mg

75mg

溶出規格
規定時間
45 分
90 分
8 時間
60 分
90 分
8 時間

溶出率
10〜40%
35〜65%
70%以上
20〜50%
35〜65%
70%以上

コハク酸シベンゾリン錠
Cibenzoline Succinate Tablets
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mLを除き，次のろ液 VmL を正確に量り，表示量に従い 1mL 中にコハク酸シベンゾ
リン (C18H18N2・C4H6O4) 約 11µg を含む液となるように水を加えて正確に V′ mLとし，試料溶液とする．別にコハク酸シベンゾリン標準品を 105℃で 2 時間乾燥し，その約 0.028g を精密に量り，水に溶かし，正確に 100mL とする．この液 2mLを正確に量り，水を加えて正確に 50mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標
準溶液につき， 吸光度測定法により試験を行い，波長 222nm における吸光度 AT
及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
コハク酸シベンゾリン (C18H18N2・C4H6O4) の表示量に対する溶出率 (%)＝

WS ×

AT V' 1× × × 36
AS V C

WS：コハク酸シベンゾリン標準品の量 (mg)
C ：1 錠中のコハク酸シベンゾリン (C18H18N2・C4H6O4) の表示量 (mg)

表示量
50mg
100mg
コハク酸シベンゾリン標準品

溶出規格
規定時間
15 分
15 分

溶出率
80%以上
85%以上

C18H18N2・C4H6O4：380.44(±)-2-(2,2-ジフェニルシ

クロプロピル)-2-イミダゾリンコハク酸塩で，下記の規格に適合するもの．必要ならば次に示す方法により精製する．
精製法

本品 100g をエタノール (99.5) 500mL に加熱還流下かき混ぜながら溶かし，ろ過する．ろ液をかき混ぜながら 1 時間かけて室温まで冷却した後，1〜10℃で 1 時間かき混ぜる．析出した結晶をろ取し，1〜10℃に冷却したエタノール(99.5) 100mL で洗浄後，室温で風乾する．この結晶 90g をメタノール 135mLに加熱還流下かき混ぜながら溶かし，ろ過する．ろ液をかき混ぜながら 2 時間かけて室温まで冷却した後，1〜10℃で 1 時間かき混ぜる．析出した結晶をろ取し，1〜10℃に冷却したメタノール 90mL で洗浄後，室温で恒量になるまで風
乾する．

性状

本品は白色の結晶又は結晶性の粉末である．

確認試験

本品につき，赤外吸収スペクトル測定法のペースト法により測定する

とき，波数 1693cm-1, 1622cm-1, 1194cm-1, 748cm-1 及び 708cm-1 付近に吸収を認める．
融点163〜167℃

純度試験

類縁物質

本品 0.10g をメタノール 2mL に溶かし，試料溶液とする．

この液 1mL を正確に量り，メタノールを加えて正確に 100mL とする．この液
1mL を正確に量り，メタノールを加えて正確に 10mL とし，標準溶液とする．
これらの液につき，薄層クロマトグラフ法により試験を行う．試料溶液及び標
準溶液 10 µL ずつを薄層クロマトグラフ用シリガゲル(蛍光剤入り)を用いて調製した薄層板にスポットする．風乾後，酢酸エチル・メタノール・アンモニア
水(28)混液(20：3：2)を展開溶媒として約 10cm 展開した後，薄層板を風乾し，更に 80℃で 30 分間乾燥する．冷後，これに紫外線 (主波長 254nm) を照射する
とき，試料溶液から得た主スポット以外のスポットは，標準溶液から得たスポットより濃くない．また，この薄層板をヨウ素蒸気で飽和した密閉容器中に 30分間放置するとき，試料溶液から得た主スポット以外のスポットは，標準溶液から得たスポットより濃くない．
乾燥減量

0.1%以下 (1g，105℃，2 時間)．

強熱残分

0.10%以下 (1g)．

含量

99.0%以上．定量法

本品約 0.4g を精密に量り，酢酸(100) 50mL に溶かし，0.1mol/L 過塩素酸で滴定する(指示薬：クリスタルバイオレット試液２滴)．ただし，滴定の終点は液の紫色が青色を経て青緑色に変わるときとする．同様の方法で空試験を行い，補正する.
0.1mol/L 過塩素酸 1mL = 38.044mg C18H18N2・C4H6O4

酢酸フレカイニド錠
Flecainide Acetate Tablets
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.5µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 VmL を正確に量り，表示量に従い 1mL 中に酢酸フレカイニド(C17H20F6N2O3・C2H4O2) 約 56µg を含む液となるように水を加えて正確に V′ mLとし，試料溶液とする．別に酢酸フレカイニド標準品を 60℃で 2 時間減圧 (0.67kPa
以下) 乾燥し，その約 0.028g を精密に量り，水に溶かし，正確に 50mL とする．
この液 2mL を正確に量り，水を加えて正確に 20mL とし，標準溶液とする．試料
溶液及び標準溶液につき，吸光度測定法により試験を行い，波長 296nm における吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
酢酸フレカイニド (C17H20F6N2O3・C2H4O2) の表示量に対する溶出率 (%)＝ WS ×AT V' 1× × × 180
AS V C

WS：酢酸フレカイニド標準品の量 (mg)
C ：1 錠中の酢酸フレカイニド(C17H20F6N2O3・C2H4O2)の表示量 (mg)
溶出規格
規定時間
15 分
30 分

表示量
50mg
100mg
酢酸フレカイニド標準品

溶出率
70%以上
70%以上

C17H20F6N2O3・C2 H4O2：474.40(±)-N-(2-ピペリジルメチル)-2,5-ビス(2,2,2-トリフルオロエトキシ)ベンズアミド酢酸塩で，下記の規格に適合するもの．必要な場合には次に示す方法により精製する．
精製法

2-プロパノール・酢酸(100)混液(99：1) から再結晶し，2-プロパノールで洗浄した後，50℃で 48 時間減圧(3.7kPa 以下)乾燥する．
性状

本品は白色の結晶性の粉末である．

確認試験

本品を乾燥し，赤外吸収スペクトル測定法の臭化カリウム錠剤法により測定するとき，波数 3400cm-1，1644cm-1，1550cm-1，1289cm-1，1175cm-1 及び861cm-1 付近に吸収を認める．
純度試験

類縁物質

本品 0.25g をとり，水・アセトニトリル混液 (71 : 29)に溶

かし，試料溶液とする．この液 1mL を正確に量り，水・アセトニトリル混液 (71 :29) を加えて正確に 200mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 20µL
につき，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行う．それぞれの液の各々のピーク面積を自動積分法により測定するとき，試料溶液のフレカイニド
以外のピークの合計面積は，標準溶液のフレカイニドのピーク面積の 2／5 より大きくない．
操作条件
検出器：紫外吸光光度計（測定波長：254nm）
カラム：内径約 4mm，長さ約 15cm のステンレス管に 5µm の液体クロマトグ
ラフ用オクチルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：水・アセトニトリル・酢酸 (100)・テトラブチルアンモニウムヒド
ロキシド・メタノール試液混液 (142 : 58 : 2 : 1)にアンモニア水 (28) を加えて pH5.75〜5.85 に調整する．
流量：フレカイニドの保持時間が約 4 分になるように調整する．
カラムの選定：標準溶液 20µL につき，上記の条件で操作するとき，フレカ
イニドのピークのシンメトリー係数が 1.5 以下で，理論段数が 4000 以上のものを用いる．
検出感度：標準溶液 20µL から得たフレカイニドのピーク高さが 10〜50mmになるように調整する．
面積測定範囲：溶媒のピークの後からフレカイニドの保持時間の約 3 倍の範
囲
乾燥減量
含量

0.5%以下 (1g，減圧・0.67kPa 以下，60℃，2 時間)．

99.0%以上． 定量法

本品を乾燥し，その約 0.6g を精密に量り，酢酸(100)100mL に溶かし，0.1mol/L 過塩素酸で滴定する (電位差滴定法)．同様の方法で空試験を行い，補正する．
0.1mol/L 過塩素酸 1mL＝47.44mg C17H20F6N2O3・C2H4O2

ニフェジピン細粒
Nifedipine Fine Granules
溶出試験

本操作は光を避けて行う．本品の表示量に従いニフェジピン(C17H18N2O6)

約 0.01g に対応する量を精密に量り，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2
法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液
20 mL 以上をとり，孔径 0.45µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液を試料溶液とする．別にニフェジピン標準品(別途ニ
フェジピン(日局)と同様の条件で乾燥減量を測定しておく)約 0.028g を精密に量り，メタノール 50mL に溶かし，更に水を加えて正確に 100mL とする．この液 2mLを正確に量り，水を加えて正確に 50mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標
準溶液 50µL ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のニフェジピンのピーク面積 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
ニフェジピン (C17H18N2O6) の表示量に対する溶出率 (%)
WS AT 1＝×× × 36
WT AS C
WS：乾燥物に換算したニフェジピン標準品の量 (mg)
WT：ニフェジピン細粒の秤取量 (g)C ：1g 中のニフェジピン（C17H18N2O6）の表示量 (mg)操作条件
検出器：紫外吸光光度計 (測定波長：230 nm)
カラム：内径約 4mm，長さ約 15cm のステンレス管に 5µm の液体クロマトグ
ラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：メタノール・0.01mol/L リン酸水素二ナトリウム試液混液 (11：9)に，リン酸を加えて pH を 6.1 に調整する．
流量：ニフェジピンの保持時間が約 6 分になるように調整する．
カラムの選定：標準溶液 50µL につき，上記の条件で操作するとき，ニフェ
ジピンのピークのシンメトリー係数が 1.5 以下で，理論段数が 4000 以上のものを用いる．
試験の再現性：標準溶液 50µL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返すとき，ニフェジピンのピーク面積の相対標準偏差は 1.0%以下である．

表示量
10 mg/g

溶出規格
規定時間
15 分

溶出率
85% 以上ニフェジピン徐放錠
Nifedipine Extended-release Tablets
溶出試験

本操作は光を避けて行う．本品 1 個をとり，試験液にポリソルベート 80

3g に水を加えて 1000mL とした液 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 75 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL を正確にとり，直ちに 37±0.5℃に加温したポリソルベート 80 3g に水を加えて 1000mL とした液 20mL を正確に注意して補う．溶出液は孔径 0.45µm 以下のメンブランフィ
ルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 VmL を正確に量り，表示量に従い 1mL 中にニフェジピン (C17H18N2O6) 約 11µg を含む液となるようにポリソルベート 80 3g に水を加えて 1000mL とした液を加えて正確に V′ mL とし，
試料溶液とする．別にニフェジピン標準品(別途ニフェジピン(日局)と同様の条件
で乾燥減量を測定しておく)約 0.028g を精密に量り，メタノール 50mL に溶かし，更に水を加えて正確に 100mL とする．この液 2mL を正確に量り，ポリソルベー
ト 80 3g に水を加えて 1000mL とした液を加えて正確に 50mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 50µL ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマト
グラフ法により試験を行い，それぞれの液のニフェジピンのピーク面積 AT(n)及びAS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
n 回目の溶出液採取時におけるニフェジピン (C17H18N2O6) の表示量に対する溶出率 (%) (n = 1, 2, 3)
 AT(n) n −1  AT(i) 1   V ' 1= WS × + ∑
×   × × × 36
45   V C
i =1  AS
 AS

WS：乾燥物に換算したニフェジピン標準品の量 (mg)
C ：1 錠中のニフェジピン (C17H18N2O6) の表示量 (mg)操作条件
検出器：紫外吸光光度計 (測定波長：230nm)
カラム：内径約 4mm，長さ約 15cm のステンレス管に 5µm の液体クロマトグラ
フ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：メタノール･0.01mol/L リン酸水素二ナトリウム試液混液 (11：9)に，リン酸を加えて pH を 6.1 に調整する．
流量：ニフェジピンの保持時間が約 6 分になるように調整する．
カラムの選定：標準溶液 50µL につき，上記の条件で操作するとき，ニフェジ
ピンのピークのシンメトリー係数が 1.5 以下で，理論段数が 4000 以上のもの

を用いる．
試験の再現性：標準溶液 50µL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返すとき，
ニフェジピンのピーク面積の相対標準偏差は 1.0%以下である．

表示量
10 mg

20 mg

溶出規格
規定時間
30 分
60 分
12 時間
30 分
60 分
12 時間

溶出率
20〜50%
35〜65%
70% 以上20〜50%
35〜65%
70% 以上ノルフロキサシン錠
Norfloxacin Tablets
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液に薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液(1→2) 900mLを用い，溶出試験法第 2 法により,毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 VmL を正確に量り，表示量に従い 1mL 中にノルフロキサシン (C16H18FN3O3) 約 5.6µg を含む液となるように薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて正確に V′ mL とし，試料溶液とする．
別にノルフロキサシン標準品を 105℃で 2 時間乾燥し，その約 0.028g を精密に量り，薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液(1→2)に溶かし，正確に 100mL とする．この
液 2mL を正確に量り，薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて正確に100mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，吸光度測定法により試験を行い，波長 272nm における吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
ノルフロキサシン (C16H18FN3O3) の表示量に対する溶出率 (%)＝ WS ×AT V' 1× × × 18
AS V C

WS：ノルフロキサシン標準品の量 (mg)
C ：1 錠中のノルフロキサシン (C16H18FN3O3) の表示量 (mg)

表示量
50mg
100mg
200mg

溶出規格
規定時間
60 分
60 分
60 分

溶出率
80%以上
80%以上
75%以上

ノルフロキサシン標準品 ノルフロキサシン（日局）．

ピンドロール錠
Pindolol Tablets
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液に pH4.0 の 0.05mol/L 酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.5µm 以下のメンブ
ランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 VmL を正確に量り，表示量に従い 1mL 中にピンドロール (C14H20N2O2) 約 1.1µg を含む液となる
ように pH4.0 の 0.05mol/L 酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液を加えて正確に V′ mL とし，試料溶液とする．別にピンドロ−ル標準品を 105℃で 4 時間乾燥し，その約0.022g を精密に量り，メタノール 20mL に溶かし，更に pH4.0 の 0.05mol/L 酢酸・
酢酸ナトリウム緩衝液を加えて正確に 100mL とする．この液 5mL を正確に量り，
pH4.0 の 0.05mol/L 酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液を加えて正確に 100mL とする．
更にこの液 2mL を正確に量り，pH4.0 の 0.05mol/L 酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液
を加えて正確に 20mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 50µL ずつ
を正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，ピンドロー
ルのピーク面積 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
ピンドロール (C14H20N2O2) の表示量に対する溶出率 (%)= WS ×AT V ' 1 9
× × ×
AS V C 2

WS：ピンドロール標準品の量 (mg)
C ：1 錠中のピンドロール (C14H20N2O2) の表示量 (mg)操作条件
検出器：紫外吸光光度計 (測定波長：264nm)
カラム：内径約 4mm，長さ約 15cm のステンレス管に 5µm の液体クロマトグラ
フ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：水・アセトニトリル・トリエチルアミン混液(900：100：1)にリン酸を加えて pH3.0 に調整する．
流量：ピンドロールの保持時間が約 8 分になるように調整する．
カラムの選定：標準溶液 50µL につき，上記の条件で操作するとき，ピンドロールのピークのシンメトリー係数が 1.5 以下で，理論段数が 3000 以上のもの
を用いる．
試験の再現性：標準溶液 50µL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返すとき，

ピンドロールのピーク面積の相対標準偏差は，2.0%以下である．

表示量
1mg
5mg

溶出規格
規定時間
90 分
90 分

溶出率
80%以上
75%以上

0.05mol/L 酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液，pH4.0 酢酸(100) 3.0g に水を加えて 1000mLとする．この液に酢酸ナトリウム三水和物 3.4g を水に溶かして 500mL とした液を加え，pH4.0 に調整する．

フマル酸ビソプロロール錠
Bisoprolol Fumarate Tablets
溶出試験

本品1個をとり，試験液にpH4.0の0.05mol/L酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液

900mL を用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45µm以下のメンブランフィ
ルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中にフマル酸ビソプロロール (C18H31NO4･1/2C4H4O4) 約2.8µgを含む液となるようにpH4.0の0.05mol/L酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液を加えて正確にV′ mLとし，試料溶液とする．別にフマル酸ビソプロロール標準品を酸化リン(V)を乾燥剤として80℃で5時間減圧乾燥し，その約 0.014g を精密に量り，pH4.0の0.05mol/L
酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液に溶かし，正確に100mLとする．この液2mLを正確に量り，pH4.0の0.05mol/L酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液50µLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のビソプロロールのピー
ク面積AT及びASを測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
フマル酸ビソプロロール (C18H31NO4･1/2C4H4O4) の表示量に対する溶出率 (%)＝ Ws ×AT V ' 1
× × × 18
AS V C

Ws：フマル酸ビソプロロール標準品の量 (mg)
C ：1 錠中のフマル酸ビソプロロール (C18H31NO4･1/2C4H4O4) の表示量 (mg)操作条件
検出器：紫外吸光光度計 (測定波長：225nm)
カラム：内径約 4mm，長さ約 15cm のステンレス管に 5µm の液体クロマトグラ
フ用オクチルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：リン酸二水素カリウム 4.08g を水 1000mL に溶かす．この液にリン酸を加え，pH2.5 に調整した液 750mL にアセトニトリル 250mL を加える．
流量：ビソプロロールの保持時間が約 8 分になるように調整する．
カラムの選定：標準溶液 50µL につき，上記の条件で操作するとき，ビソプロ
ロールのピークのシンメトリー係数が 2.0 以下で，理論段数が 3000 以上のものを用いる．
試験の再現性：標準溶液50µLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，
ビソプロロールのピーク面積の相対標準偏差は2.0%以下である．

溶出規格
規定時間
30 分
30 分

表示量
2.5mg
5mg
フマル酸ビソプロロール標準品

溶出率
85%以上
85%以上

C18H31NO4･1/2C4H4O4：383.48(±)-1-〔p-[(2-イソプロポキシエトキシ)メチル]フェノキシ〕-3-イソプロピルアミノ-2-プロパノール
1/2 フマル酸塩で，下記の規格に適合するもの．
性状

本品は白色の結晶又は結晶性の粉末である．

確認試験

本品を乾燥し，赤外吸収スペクトル法の臭化カリウム錠剤法により測定するとき，波数 1610cm-1，1571cm-1，1151cm-1，1240cm-1 及び 1079cm-1 付近に吸収を認める．
純度試験

類縁物質 本品 0.05g を水・アセトニトリル混液 (3：1) 100mL に溶かし，試料溶液とする．この液 1mL を正確に量り，水・アセトニトリル混液(3：1) を加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 20µL
につき，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行う．それぞれの液の各々のピーク面積を自動積分法により測定するとき，試料溶液のビソプロロー
ル以外のピークの合計面積は，標準溶液のビソプロロールのピーク面積の 1/5より大きくない．
操作条件
検出器：紫外吸光光度計 (測定波長：225nm)
カラム：内径約 4mm，長さ約 15cm のステンレス管に 5µm の液体クロマト
グラフ用オクチルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：リン酸二水素カリウム 4.08g を水 1000mL に溶かす．この液にリン酸を加え，pH2.5 に調整した液 750mL にアセトニトリル 250mL を加える．
流量：ビソプロロールの保持時間が約 8 分になるように調整する．
カラムの選定：本品 0.01g 及びパラオキシ安息香酸イソプロピル 0.02g を水・アセトニトリル混液 (3：1) 50mL に溶かす．この液 20µL につき，上記の条件で操作するとき，フマル酸，ビソプロロール，パラオキシ安息香酸イ
ソプロピルの順に溶出し，ビソプロロールとパラオキシ安息香酸イソプロ
ピルの分離度が 12 以上のものを用いる．
検出感度：標準溶液 20µL から得たビソプロロールのピーク高さが 3〜7mmになるように調整する．
面積測定範囲：フマル酸のピークの後からビソプロロールの保持時間の約 2
倍の範囲

乾燥減量
含量

0.5%以下(1g，減圧，酸化リン(V)，80℃，5 時間)．

99.0% 以上． 定量法

本品を乾燥し，その約 0.6g を精密に量り，酢酸(100)70mL に溶かし，0.1mol/L 過塩素酸で滴定する(指示薬：クリスタルバイオレッ
ト試液 2 滴)．ただし，滴定の終点は液の紫色が青色を経て青緑色に変わるときとする．同様の方法で空試験を行い，補正する．
0.1mol/L 過塩素酸 1mL ＝ 38.348mg C18H31NO4･1/2C4H4O4
0.05mol/L 酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液，pH4.0 酢酸(100) 3.0g に水を加えて 1000mLとした液に，酢酸ナトリウム三水和物 3.4g を水に溶かして 500mL とした液を加え，pH4.0 に調整する．

ヘプロニカート錠
Hepronicate Tablets
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液に崩壊試験法の第 1 液 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 VmL を正確に量り，表示量に従い 1mL 中にヘ
プロニカート(C28H31N3O6)約 22µg を含む液となるように崩壊試験法の第 1 液を加えて正確に V′ mL とし，試料溶液とする．別にヘプロニカート標準品を酸化リン(V) を乾燥剤として 50℃で 3 時間減圧乾燥し，その約 0.022g を精密に量り，崩壊試験法の第 1 液に溶かし，正確に 100mL とする．この液 2mL を正確に量り，崩壊試験法の第 1 液を加えて正確に 20mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標
準溶液につき，吸光度測定法により試験を行い，波長 261nm における吸光度 AT
及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
ヘプロニカート (C28H31N3O6) の表示量に対する溶出率 (%)＝ Ws ×AT V ' 1
× × × 90
AS V C

Ws：ヘプロニカート標準品の量 (mg)
C ：1 錠中のヘプロニカート (C28H31N3O6) の表示量 (mg)

表示量
100mg
ヘプロニカート標準品

溶出規格
規定時間
45 分

溶出率
70%以上

「ヘプロニカート」．ただし，乾燥したものを定量するとき，ヘプロニカート(C28H31N3O6) 99.0%以上を含むもの．