医薬発第１０１０００５号
平成１４年１０月１０日

各都道府県知事殿

厚生労働省医薬局長

日本薬局方外医薬品規格第二部及び第三部の一部改正について

日 本 薬 局 方 外 医 薬 品 規 格 第 三 部 に つ い て は 、 平 成 14 年 7 月 10 日 医 薬 発 第 0710005
号 厚 生 労 働 省 医 薬 局 長 通 知 に よ り 定 め た と こ ろ で あ る が 、今 般 、そ の 一 部 を 改 正 し 、
追 加 収 載 を 行 う 溶 出 試 験 を（ 別 添 ）と し て と り ま と め た 。ま た 、こ れ に 伴 い 日 本 薬 局
方 外 医 薬 品 規 格 第 二 部 各 条 中 の「 プ ラ ノ プ ロ フ ェ ン カ プ セ ル 」に 係 る 溶 出 試 験 を 削 除することとするので、貴管下関係業者に対し周知方御配慮願いたい。

（別添）

エスタゾラム散Estazolam Powder
溶出試験

本品の表示量に従いエスタゾラム(C16H11ClN4)約 2mg に対応する量を精密に量り，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45µm
以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液を試料溶液とする．別にエスタゾラム標準品を 105℃で 4 時間乾燥し，その約 0.022g
を精密に量り，メタノールに溶かし，正確に 100mL とする．この液 5mL を正確に量り，水を加えて正確に 100mL とする．更にこの液 5mL を正確に量り，水を加えて正確に 25mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 50µL ずつを
正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のエスタゾラムのピーク面積 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
エスタゾラム (C16H11ClN4)の表示量に対する溶出率(%)＝

WS AT 1×× ×9
WT AS C

WS：エスタゾラム標準品の量(mg)WT：エスタゾラム散の秤取量(g)C ：1g 中のエスタゾラム(C16H11ClN4)の表示量(mg)試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：223nm)
カラム：内径 4.6mm，長さ 15cm のステンレス管に 5µm の液体クロマトグラ
フ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：25℃付近の一定温度
移動相：水／アセトニトリル混液(3：2)
流量：エスタゾラムの保持時間が約 5 分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：標準溶液 50µL につき，上記の条件で操作するとき，エス
タゾラムのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ 3000 段以
上，1.8 以下である．
システムの再現性：標準溶液 50µL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返
すとき，エスタゾラムのピーク面積の相対標準偏差は 2.0 %以下である．

表示量
10mg/g
エスタゾラム標準品

溶出規格
規定時間
30 分

溶出率
80％以上

エスタゾラム(日局)．ただし，乾燥したものを定量するとき，エスタゾラム(C16H11ClN4)99.0%以上を含むもの．

エスタゾラム錠
Estazolam Tablets
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mLを除き，次のろ液 VmL を正確に量り，表示量に従い 1mL 中にエスタゾラム(C16H11ClN4)約 1.1µg を含む液となるように水を加えて正確に V′ mL とし，試料溶液とする．別にエスタゾラム標準品を 105℃で 4 時間乾燥し，その約 0.022g を精密に量り，メタノールに溶かし，正確に 100mL とする．この液 5mL を正確に量り，水を加えて正確に 100mL とする．更にこの液 5mL を正確に量り，水を加えて正確に 50mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 50µL ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のエ
スタゾラムのピーク面積 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
エスタゾラム (C16H11ClN4)の表示量に対する溶出率(%)＝ WS ×AT V' 1 9× × ×
AS V C 2

WS：エスタゾラム標準品の量(mg)C ：1 錠中のエスタゾラム(C16H11ClN4)の表示量(mg)試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：223nm)
カラム：内径 4.6mm，長さ 15cm のステンレス管に 5µm の液体クロマトグラ
フ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：25℃付近の一定温度
移動相：水／アセトニトリル混液(3：2)
流量：エスタゾラムの保持時間が約 5 分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：標準溶液 50µL につき，上記の条件で操作するとき，エス
タゾラムのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ 3000 段以
上，1.8 以下である．
システムの再現性：標準溶液 50µL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返
すとき，エスタゾラムのピーク面積の相対標準偏差は 2.0 %以下である．

表示量
1mg
2mg
エスタゾラム標準品

溶出規格
規定時間
15 分
15 分

溶出率
80％以上
80％以上

エスタゾラム(日局)．ただし，乾燥したものを定量するとき，エスタゾラム(C16H11ClN4)99.0%以上を含むもの．

塩酸オクスプレノロール錠
Oxprenolol Hydrochloride Tablets
溶出試験

本品 1 個をとり, 試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法(ただし，シンカーを用いる)により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.5µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 VmL を正確に量り，表示量に従い
1mL 中に塩酸オクスプレノロール(C15H23NO3･HCl)約 22µg を含む液となるように水を加えて正確に V′ mL とし，試料溶液とする．別に塩酸オクスプレノロール標
準品を 80℃で 3 時間乾燥し，その約 0.022g を精密に量り，水に溶かし，正確に100mL とする．この液 5mL を正確に量り，水を加えて正確に 50mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 20µL ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のオクスプレノロールのピ−ク面
積 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
塩酸オクスプレノロール(C15H23NO3･HCl)の表示量に対する溶出率(%)＝

WS ×

AT V' 1× × × 90
AS V C

WS：塩酸オクスプレノロール標準品の量(mg)C ：1 錠中の塩酸オクスプレノロール(C15H23NO3･HCl)の表示量(mg)試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：273nm)
カラム：内径 4.6mm，長さ 15cm のステンレス管に 5µm の液体クロマトグラ
フ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：水／アセトニトリル／トリエチルアミン混液(800：200：1)にリン酸を加え，pH3.0 に調整する．
流量：オクスプレノロールの保持時間が約 6 分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：標準溶液 20µL につき，上記の条件で操作するとき，オク
スプレノロールのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ3000 段以上，2.0 以下である．
システムの再現性：標準溶液 20µL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返
すとき，オクスプレノロ−ルのピーク面積の相対標準偏差は 2.0%以下であ
る．

表示量
20mg
40mg
塩酸オクスプレノロール標準品

溶出規格
規定時間
30 分
30 分

溶出率
85％以上
85％以上

塩酸オクスプレノロール(日局)．ただし，乾燥したものを定量するとき，塩酸オクスプレノロール(C15H23NO3･HCl)99.0%以上を含むもの．

塩酸シプロフロキサシン細粒
Ciprofloxacin Hydrochloride Fine Granules
溶出試験

本品の表示量に従いシプロフロキサシン(C17H18FN3O3)約 0.1g に対応する量を精密に量り，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分75 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 5mL を正確に量り，水を加えて正確に 25mL とし，試料溶液とする．別に塩酸シプロフロキサシン標準品(別途本品 0.2g につき，水分測定法の容量滴定法，直接滴定により水分を測定しておく)約 0.026g を精密に量り，水に溶かし，
正確に 100mL とする．この液 5mL を正確に量り，水を加えて正確に 50mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長 316nm における吸光度 AT1 及び AS1 並びに 420nm における吸光度
AT2 及び AS2 を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
シプロフロキサシン(C17H18FN3O3)の表示量に対する溶出率(%)
WS AT1 − AT2 1
×× × 450 × 0.901
WT AS1 − AS2 C＝

WS：脱水物に換算した塩酸シプロフロキサシン標準品の量(mg)WT：塩酸シプロフロキサシン細粒の秤取量(g)C ：1g 中のシプロフロキサシン(C17H18FN3O3)の表示量(mg)
溶出規格
表示量
規定時間
溶出率
200mg/g
45 分
70％以上
*
シプロフロキサシンとして*

塩酸シプロフロキサシン標準品

C17H18FN3O3･HCl･H2O：385.82

1-シクロプロピル-6-フルオロ-1,4-ジヒドロ-4-オキソ-7-(ピペラジン-1-イル)キノリン-3-カルボン酸
塩酸塩一水和物で，下記の規格に適合するもの．必要な場合には次に示す方法により精製する．
精製法
性状

塩酸シプロフロキサシンを水／エタノール(95)混液(3：2)から再結晶する．

本品は白色〜微黄色の結晶性の粉末である．

確認試験
本品につき，赤外吸収スペクトル測定法の臭化カリウム錠剤法により試験を行
うとき，波数 3540cm-1，1710cm-1，1627cm-1，1497cm-1，1470cm-1 及び 1274cm-1

付近に吸収を認める．
類縁物質(1) 本操作は光を避け，遮光した容器を用いて行う．本品 0.10g を水 10mL に溶かし，試料溶液とする．この液 1mL を正確に量り，水を加えて正確に 100mLとする．更にこの液 3mL を正確に量り，水を加えて正確に 10mL とし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマトグラフ法により試験を行う．試料
溶液及び標準溶液 5µL ずつを薄層クロマトグラフ用シリカゲル(蛍光剤入り)を用いて調製した薄層板にスポットする．次に薄層板をアンモニア蒸気を満たした容器に入れ，約 15 分間放置した後，メタノール／ジクロロメタン／アンモニ
ア水(28)／アセトニトリル混液(4：4：2：1)を展開溶媒として約 10cm 展開した
後，薄層板を風乾する．これに紫外線(主波長 254nm)を照射するとき，試料溶液から得た Rf 値約 0.7 の 7-クロロ-1-シクロプロピル-6-フルオロ-1,4-ジヒドロ-4オキソキノリン-3-カルボン酸のスポットは，標準溶液から得たスポットより濃
くない．
(2)

本操作は光を避け，遮光した容器を用いて行う．本品 0.025g を移動相

50mL に溶かし，試料溶液とする．試料溶液 2mL を正確に量り，移動相を加えて正確に 20mL とする．この液 1mL を正確に量り，移動相を加えて正確に 50mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 50µL につき，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行う．試料溶液のシプロフロキサシン以外のピーク面積 ATi 及び標準溶液のシプロフロキサシンのピーク面積 AS を自動積分法
により測定し，次式により個々の類縁物質の量を求めるとき，個々の量は 0.15 %以下であり，それらの総量は 0.15％以下である．
個々の類縁物質の量(％)＝
f：感度補正係数

ATi
1
×f×
AS
5

次の感度補正係数を用いる．
類縁物質

シプロフロキサシン
7-クロロ-1-シクロプロピル-1,4-ジヒドロ-4-オキソ-6-(ピペラジン-1-イル)キノリン-3-カルボン酸
1-シクロプロピル-1，4-ジヒドロ-4-オキソ-7-(ピペラジン-1-イル)キノリン-3-カルボン酸
7-[2-(アミノエチル)アミノ]-1-シクロプロピル-6フルオロ-1,4-ジヒドロ-4-オキソキノリン-3-カル
ボン酸
その他の未知物質については f ＝1.00 とする．
試験条件

f

相対保持時間

1.00

1.0

1.85

約 1.3

1.04

約 0.6

0.56

約 0.7

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：278nm)
カラム：内径 4mm ，長さ 25cm のステンレス管に 5µm の液体クロマトグ
ラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：リン酸 2.88g に水を加えて 1000mL とする．この液にトリエチル
アミンを加え，pH3.0 に調整する．この液 870mL にアセトニトリル 130mLを加える．
流量：シプロフロキサシンの保持時間が約 7 分になるように調整する．
面積測定範囲：シプロフロキサシンのピーク保持時間の約 2 倍の範囲
システム適合性検出の確認：標準溶液 5mL を正確に量り，移動相を加えて正確に 20mL とする．この液 50µL から得たシプロフロキサシンのピーク面積が，標準溶液のシプロフロキサシンのピーク面積の 15〜35%になることを確認す
る．
システムの性能：標準溶液 50µL につき，上記の条件で操作するとき，シプロフロキサシンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ 1000 段以上，3.5 以下である．
システムの再現性：標準溶液 50µL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返すとき，シプロフロキサシンのピーク面積の相対標準偏差は 3.0％以下である．
水分4.7〜6.7%(0.2g，容量滴定法，直接滴定)

含量換算した脱水物に対し塩酸シプロフロキサシン(C17H18FN3O3・HCl：367.80)

99.0%以上．

定量法

本操作は光を避け，遮光した容器を用いて行う．本品

約 0.3g を精密に量り，非水滴定用酢酸 80mL 及び非水滴定用酢酸水銀(Ⅱ)試液10mL を加えて溶かし，0.1 mol/L 過塩素酸で滴定する(電位差滴定法)．同様の方法で空試験を行い，補正する．
0.1mol/L 過塩素酸 1mL＝36.781mg C17H18FN3O3・HCl

塩酸リルマザホン錠
Rilmazafone Hydrochloride Tablets
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mLを除き，次のろ液 VmL を正確に量り，表示量に従い 1mL 中に塩酸リルマザホン(C21H20Cl2N6O3･HCl･2H2O)約 1.1µg を含む液となるように水を加えて正確に V′ mLとし，試料溶液とする．別に塩酸リルマザホン標準品(別途本品 0.2g につき，水分測定法の容量滴定法，逆滴定により水分を測定しておく)約 0.022g を精密に量り，水に溶かし，正確に 100mL とする．この液 5mL を正確に量り，水を加えて
正確に 100mL とする．更にこの液 5mL を正確に量り，水を加えて正確に 50mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 50µL ずつを正確にとり，次の条
件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のリルマザホンのピーク面積 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
塩酸リルマザホン(C21H20Cl2N6O3･HCl･2H2O)の表示量に対する溶出率(％)＝ WS ×AT V' 1 9× × × × 1.070
AS V C 2

WS：脱水物に換算した塩酸リルマザホン標準品の量(mg)C ：1 錠中の塩酸リルマザホン(C21H20Cl2N6O3･HCl･2H2O)の表示量(mg)試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：254nm)
カラム：内径 4.6mm，長さ 15cm のステンレス管に 5µm の液体クロマトグラ
フ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：25°C 付近の一定温度
移動相：1-ヘプタンスルホン酸ナトリウム 1.1g を水 1000mL に溶かし，酢酸(100)を加え，pH3.0 に調整する．この液 500mL にアセトニトリル 300mLを加える．
流量：リルマザホンの保持時間が約 5 分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：標準溶液 50µL につき，上記の条件で操作するとき，リル
マザホンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ 5000 段以
上，1.5 以下である．
システムの再現性：標準溶液 50µL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返

すとき，リルマザホンのピーク面積の相対標準偏差は 2.0％以下である．

表示量
1mg
2mg
塩酸リルマザホン標準品

溶出規格
規定時間
15 分
15 分

溶出率
85％以上
85％以上

C21H20Cl2N6O3･HCl･2H2O：547.82

5-[(2-アミノアセトア

ミド)メチル]-1-[4-クロロ-2-(O-クロロベンゾイル)フェニル]-N,N-ジメチル-1H-sトリアゾール-3-カルボキシアミド塩酸塩二水和物で，下記の規格に適合するもの．
必要な場合には次に示す方法により精製する．
精製法

塩酸リルマザホン 1g にメタノール 0.5mL，水 0.5mL 及び酢酸エチル

0.5mL を順次加え，加熱して溶かした後，酢酸エチル 4mL を加え，放冷する．
析出した結晶をろ取し，シリカゲルを乾燥剤として 1 時間乾燥する．
性状

本品は白色〜微黄白色の結晶性の粉末である．

確認試験

本品につき，赤外吸収スペクトル測定法の臭化カリウム錠剤法により測定するとき，波数 3280cm-1，1689cm-1，1631cm-1，及び 1489cm-1 付近に吸収
を認める．
類縁物質

本品 0.50g をメタノール 5mL に溶かし，試料溶液とする．この液 1mLを正確に量り，メタノールを加えて正確に 50mL とする．更にこの液 1mL を正確に量り，メタノールを加えて正確に 20mL とし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマトグラフ法により試験を行う．試料溶液及び標準溶液 5µLずつを薄層クロマトグラフ用シリカゲル(蛍光剤入り)を用いて調製した薄層板にスポットする．次にクロロホルム／メタノール／酢酸エチル／水混液(10：6：
2：１)を展開溶媒として約 10cm 展開した後，薄層板を風乾する．これに紫外線(主波長 254nm)を照射するとき，試料溶液から得た主スポット以外のスポッ
トは，標準溶液から得たスポットより濃くない．
水分

5.5〜7.5%(0.2g，容量滴定法，逆滴定)

含量換算した脱水物に対し，99.0%以上．定量法

本品約 0.25g を精密に量り，酢酸(100)20mL に溶かし，0.05mol/L 過塩素酸 15mL を正確に加え，5 分間煮沸する．冷後，酢酸(100)15mL を加え，過量の過塩素酸を 0.05mol/L フタル酸水素カリウム液で滴定する(電位差滴定法)．同様の方法で空試験を行う．
0.05mol/L フタル酸水素カリウム液 1mL ＝ 25.589mg C21H20Cl2N6O3･HCl
0.05mol/L フタル酸水素カリウム液

1000mL 中フタル酸水素カリウム(C8H5O4K：

204.22)10.211 g を含む．
調製

用時，0.1mol/L フタル酸水素カリウム液に酢酸(100)を加えて正確に 2 倍容量とする．
0.1mol/L フタル酸水素カリウム液

1000mL 中フタル酸水素カリウム(C8H5O4K：

204.22)20.422 g を含む．
調製

フタル酸水素カリウムを 105°C で 4 時間乾燥し， その 20.4g を酢酸(100)に溶かし，1000mL とし，次の標定を行う．
標定

調製したフタル酸水素カリウム液 10mL を正確に量り，酢酸(100)40mL を加え，0.1mol/L 過塩素酸で滴定する(電位差滴定法)．同様の方法で空試験を行い，補正し，ファクターを計算する．

カルモフール細粒
Carmofur Fine Granules
溶出試験

本品の表示量に従いカルモフール(C11H16FN3O3)約 0.1g に対応する量を精密に量り，試験液に薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液(1→2)900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.5µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．
初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 10mL を正確に量り，0.2mol/L 塩酸試液を加えて正確に 25mL とし，試料溶液とする．別にカルモフール標準品を 50℃で 3 時
間減圧乾燥し，その約 0.022g を精密に量り，メタノールに溶かし，正確に 100mLとする．この液 4mL を正確に量り，0.2mol/L 塩酸試液を加えて正確に 20mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，0.2mol/L 塩酸試液を対照とし，
紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長 279nm における吸光度 AT 及び ASを測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
カルモフール(C11H16FN3O3)の表示量に対する溶出率(％)＝

WS AT 1× × × 450
WT AS C

WS：カルモフール標準品の量(mg)WT：カルモフール細粒の秤取量(g)C ：1g 中のカルモフール(C11H16FN3O3)の表示量(mg)表示量
200mg/g
カルモフール標準品

溶出規格
規定時間
180 分

溶出率
70％以上

カルモフール(日局)．ただし，乾燥したものを定量するとき，カルモフール(C11H16FN3O3)99.0% 以上を含むもの．

カルモフール錠
Carmofur Tablets
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液に薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液(1→2)900mLを用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.5µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 VmL を正確に量り，表示量に従い 1mL 中にカルモフール(C11H16FN3O3)約 0.11mg を含む液となるように薄めたpH6.8 のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて正確に V′ mL とする．この液 10mL を正確に量り，0.2mol/L 塩酸試液を加えて正確に 25mL とし，試料溶液とする．別にカルモフール標準品を 50℃で 3 時間減圧乾燥し，その約 0.022g を精密に量り，メタ
ノールに溶かし，正確に 100mL とする．この液 4mL を正確に量り，0.2mol/L 塩
酸試液を加えて正確に 20mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，0.2mol/L 塩酸試液を対照とし，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長 279nm における吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
カルモフール(C11H16FN3O3)の表示量に対する溶出率(％)＝

WS ×

AT V' 1× × × 450
AS V C

WS：カルモフール標準品の量(mg)C ：1 錠中のカルモフール(C11H16FN3O3)の表示量(mg)

表示量
100mg
カルモフール標準品

溶出規格
規定時間
45 分

溶出率
85％以上

カルモフール(日局)．ただし，乾燥したものを定量するとき，カルモフール(C11H16FN3O3)99.0% 以上を含むもの．

トリアゾラム錠
Triazolam Tablets
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mLを除き，次のろ液 VmL を正確に量り，表示量に従い 1mL 中にトリアゾラム(C17H12Cl2N4)約 0.14µg を含む液となるように水を加えて正確に V′ mL とし，試料溶液とする．別にトリアゾラム標準品を 105℃で 4 時間乾燥し，その約 0.017g を精密に量り，メタノールに溶かし，正確に 100mL とする．この液 2mL を正確に量り，水を加えて正確に 100mL とする．更にこの液 4mL を正確に量り，水を加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 100µL ずつを
正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のトリアゾラムのピーク面積 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
トリアゾラム(C17H12Cl2N4)の表示量に対する溶出率(%)＝ WS ×AT V' 1 18
× × ×
AS V C 25

WS：トリアゾラム標準品の量(mg)C ：1 錠中のトリアゾラム(C17H12Cl2N4)の表示量(mg)試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：222nm)
カラム：内径 3.9mm，長さ 15cm のステンレス管に 5µm の液体クロマトグラ
フ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：25℃付近の一定温度
移動相：水／アセトニトリル混液(3：2)
流量：トリアゾラムの保持時間が約 8 分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：標準溶液 100µL につき，上記の条件で操作するとき，トリアゾラムのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ 3000 段以
上，2.0 以下である．
システムの再現性：標準溶液 100µL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返
すとき，トリアゾラムのピーク面積の相対標準偏差は 2.0％以下である．

表示量
0.125mg
0.25mg

溶出規格
規定時間
15 分
30 分

溶出率
80％以上
80％以上

ニメタゼパム錠
Nimetazepam Tablets
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mLを除き，次のろ液 VmL を正確に量り，表示量に従い 1mL 中にニメタゼパム(C16H13N3O3)約 3.3µg を含む液となるように水を加えて正確に V′ mL とし，試料溶液とする．別にニメタゼパム標準品を 105℃で 2 時間乾燥し，その約 0.017g を精密に量り，メタノールに溶かし，正確に 50mL とする．この液 2mL を正確に量り，水を加えて正確に 200mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，水を対照とし，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長 260nm における吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
ニメタゼパム(C16H13N3O3)の表示量に対する溶出率(%)＝

WS ×

AT V' 1× × × 18
AS V C

WS：ニメタゼパム標準品の量(mg)C ：1 錠中のニメタゼパム(C16H13N3O3)の表示量(mg)

表示量
3mg
5mg

溶出規格
規定時間
30 分
30 分

溶出率
85％以上
80％以上

ピンドロール徐放カプセル
Pindolol Extended-release Capsules
溶出試験〔pH1.2〕本品 1 個をとり，試験液に崩壊試験法の第 1 液 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.5µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 VmL を正確に量り，表示量に従い 1mL 中にピンドロール(C14H20N2O2)約 5.6µg を含む液となるように崩壊試験法の第 1 液を加えて正確に V′ mL とし，試料溶液とする．別にピンドロール標準品を 105℃で 4 時
間乾燥し，その約 0.028g を精密に量り，メタノール 10mL に溶かした後，崩壊試
験法の第 1 液を加えて正確に 100mL とする．この液 5mL を正確に量り，崩壊試
験法の第 1 液を加えて正確に 50mL とする．更にこの液 5mL を正確に量り，崩壊試験法の第 1 液を加えて正確に 25mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 50µL ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のピンドロールのピーク面積 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
ピンドロール(C14H20N2O2)の表示量に対する溶出率(％)＝

WS ×

AT V' 1× × × 18
AS V C

WS：ピンドロール標準品の量(mg)C ：1 カプセル中のピンドロール(C14H20N2O2)の表示量(mg)〔pH6.8〕本品 1 個をとり，試験液に薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液(1→2)900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL を正確にとり，直ちに 37±0.5℃に加温した薄めた pH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)20mL を正確に注意して補う．溶出液は孔径 0.5µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 VmL を正確に量り，表示量に従い 1mL 中にピンドロール(C14H20N2O2)約 5.6µg を含む液となるように薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて正確に V′ mL とし，試料溶液とする．別にピンドロール標準品を 105℃で 4 時間乾燥し，その約 0.028g
を精密に量り，メタノール 10mL に溶かした後，薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて正確に 100mL とする．この液 5mL を正確に量り，薄めた pH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて正確に 50mL とする．更にこの液 5mL を正確に量り，薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて正確に 25mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 50µL ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のピンドロールのピーク面積 AT(n)及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
n 回目の溶出液採取時におけるピンドロール(C14H20N2O2)の表示量に対する溶出率(％)(n＝1，2，3)
 AT(n) n −1  AT(i) 1  V' 1
= Ws × + ∑
×  × × × 18
45  V C
i =1  AS
 AS
WS：ピンドロール標準品の量(mg)C ：1 カプセル中のピンドロール(C14H20N2O2)の表示量(mg)試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：264nm)
カラム：内径 4mm，長さ 15cm のステンレス管に 5µm の液体クロマトグラフ
用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：水／アセトニトリル／トリエチルアミン混液(900：100：1)にリン酸を加え，pH3.0 に調整する．
流量：ピンドロールの保持時間が約 8 分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：標準溶液 50µL につき，上記の条件で操作するとき，ピンドロールのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ 3000 段以
上，1.5 以下である．
システムの再現性：標準溶液 50µL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返
すとき，ピンドロールのピーク面積の相対標準偏差は 2.0％以下である．

表示量
5 mg

pH
1.2
6.8
1.2

15 mg

6.8

溶出規格
規定時間
60 分
15 分
3 時間
24 時間
60 分
15 分
3 時間
24 時間

溶出率
25〜40%
15〜45%
40〜70%
80%以上
25〜40%
15〜45%
40〜70%
80%以上

ピンドロール徐放錠
Pindolol Extended-release Tablets
溶出試験〔pH1.2〕本品 1 個をとり，試験液に崩壊試験法の第 1 液 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 VmL を正確に量り，表示量に従い 1mL 中にピンドロール(C14H20N2O2)約 22µg を含む液となるように崩壊試験法の第 1 液を加えて正確に V′ mL とし，試料溶液とする．別にピンドロール標準品を 105℃で 4 時
間乾燥し，その約 0.022g を精密に量り，メタノール 10mL に溶かした後，崩壊試
験法の第 1 液を加えて正確に 100mL とする．この液 5mL を正確に量り，崩壊試
験法の第 1 液を加えて正確に 50mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，崩壊試験法の第 1 液を対照とし，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長 264nm における吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
ピンドロール(C14H20N2O2)の表示量に対する溶出率(％)＝

WS ×

AT V' 1× × × 90
AS V C

WS：ピンドロール標準品の量(mg)C ：1 錠中のピンドロール(C14H20N2O2)の表示量(mg)〔pH6.8〕本品 1 個をとり，試験液に薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液(1→2)900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL を正確にとり，直ちに 37±0.5℃に加温した薄めた pH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)20mL を正確に注意して補う．溶出液は孔径 0.45µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 VmL を
正確に量り，表示量に従い 1mL 中にピンドロール(C14H20N2O2)約 22µg を含む液となるように薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて正確に V′ mL とし，試料溶液とする．別にピンドロール標準品を 105℃で 4 時間乾燥し，その約 0.022g
を精密に量り，メタノール 10mL に溶かした後，薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて正確に 100mL とする．この液 5mL を正確に量り，薄めた pH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて正確に 50mL とし，標準溶液とする．試料溶液
及び標準溶液につき，薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液(1→2)を対照とし，紫外可
視吸光度測定法により試験を行い，波長 264nm における吸光度 AT(n)及び AS を測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
n 回目の溶出液採取時におけるピンドロール(C14H20N2O2)の表示量に対する溶出率(％)(n＝1，2，3)
 AT(n) n −1  AT(i) 1  V' 1
= Ws × + ∑
×  × × × 90
45  V C
i =1  AS
 AS
WS：ピンドロール標準品の量(mg)C ：1 錠中のピンドロール(C14H20N2O2)の表示量(mg)

表示量
20 mg

溶出規格
PH 規定時間
1.2
120 分
30 分
6.8
60 分
24 時間

溶出率
50〜65%
10〜40%
45〜75%
85%以上

プラノプロフェンカプセル
Pranoprofen Capsules
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液に薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液(1→2)900mLを用い，溶出試験法第 2 法(ただし，シンカーを用いる)により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45µm
以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 VmL
を正確に量り，表示量に従い 1mL 中にプラノプロフェン(C15H13NO3)約 21µg を含む液となるように薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて正確に V′ mL とし，試料溶液とする．別にプラノプロフェン標準品を酸化リン(V)を乾燥剤として4 時間減圧乾燥し，その約 0.021g を精密に量り，メタノールに溶かし，正確に100mL とする．この液 5mL を正確に量り，薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液(1→2)
を加えて正確に 50mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，薄めた pH6.8 のリン酸塩緩衝液(1→2)を対照とし，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長 275nm における吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
プラノプロフェン(C15H13NO3)の表示量に対する溶出率(％)＝

WS ×

AT V' 1× × × 90
AS V C

WS ：プラノプロフェン標準品の量(mg)C ：1 カプセル中のプラノプロフェン(C15H13NO3)の表示量(mg)

表示量
75mg

溶出規格
規定時間
45 分

溶出率
70％以上

ブロチゾラム錠
Brotizolam Tablets
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.5µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を除き，次のろ液 VmL を正確に量り，表示量に従い 1mL 中にブロチゾラム(C15H10BrClN4S)約 0.28µg を含む液となるように水を加えて正確に V′ mL とし，試料溶液とする．別にブロチゾラム標準品を 105℃で 3 時間乾燥し，その約 0.028g
を精密に量り，メタノール 10mL に溶かした後，水を加えて正確に 100mL とする．
この液 5mL を正確に量り，水を加えて正確に 100mL とする．更にこの液 2mL を
正確に量り，水を加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 100µL ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のブロチゾラムのピーク面積 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
ブロチゾラム(C15H10BrClN4S)の表示量に対する溶出率(％)＝ WS ×AT V' 1 9× × ×
AS V C 10

Ws：ブロチゾラム標準品の量(mg)C ：1 錠中のブロチゾラム(C15H10BrClN4S)の表示量(mg)試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：240nm)
カラム：内径 4.6mm，長さ 15cm のステンレス管に 5µm の液体クロマトグラ
フ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：30℃付近の一定温度
移動相：水／アセトニトリル混液(63：37)
流量：ブロチゾラムの保持時間が約 7 分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：標準溶液 100µL につき，上記の条件で操作するとき，ブロチゾラムのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ 2000 段以
上，2.0 以下である．
システムの再現性：標準溶液 100µL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返
すとき，ブロチゾラムのピーク面積の相対標準偏差は，2.0％以下である．

表示量
0.25mgブロチゾラム標準品

溶出規格
規定時間
15 分

C15H10BrClN4S：393.69

溶出率
85％以上
2-ブロモ-4-(o-クロロフェニル)-9-メ

チル-6H-チエノ[3,2-f]-s-トリアゾロ[4,3-a][1,4]ジアゼピンで，下記の規格に適合するもの．必要な場合には次に示す方法により精製する．
精製法

ブロチゾラム 10g をエタノール(95)200mL に加温して溶かす．この液に活性炭 4g を加え，5 分間加温した後，ろ過し，ろ紙を加温したエタノール(95)10mL で洗う．洗液を先のろ液に合わせ，50℃で約 50mL に濃縮した後，−15℃に冷却し，2 時間静置する．結晶を吸引ろ取し，−15℃に冷却した少量のエタ
ノール(95)で洗い，80℃で恒量になるまで乾燥する．
性状

本品は白色〜微黄色の結晶性の粉末である．

確認試験

本品を乾燥し，赤外吸収スペクトル測定法の臭化カリウム錠剤法により測定するとき，波数 1620cm-1，1550cm-1，1480cm-1，1410cm-1 及び 760cm-1 付
近に吸収を認める．
類縁物質

本品 0.10g をジクロロメタン 5mL に溶かし，試料溶液とする．この液

1mL を正確に量り，ジクロロメタンを加えて正確に 100mL とする．この液 2mLを正確に量り，ジクロロメタンを加えて正確に 10mL とし，標準溶液とする．
これらの液につき，薄層クロマトグラフ法により試験を行う．試料溶液及び標
準溶液 5µL ずつを薄層クロマトグラフ用シリカゲル(蛍光剤入り)を用いて調製した薄層板にスポットする．次にアセトン／ジクロロメタン混液(7：3)を展開
溶媒として約 12cm 展開した後，薄層板を風乾する．これに紫外線(主波長：254nm)を照射するとき，試料溶液から得た主スポット以外のスポットは，標準溶液から得たスポットより濃くない．
乾燥減量
含量

0.5％以下(1g，105℃，3 時間)

99.0％以上．

定量法

本品を乾燥し，その約 0.2g を精密に量り，無水酢

酸／酢酸(100)混液(2：1)60mL に溶かし，0.1mol/L 過塩素酸で滴定する(電位差滴定法)．同様の方法で空試験を行い，補正する．
0.1mol/L 過塩素酸 1mL ＝ 19.684mg C15H10BrClN4S

メチクラン錠
Meticrane Tablets
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 75 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.5µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mL を
除 き ， 次 の ろ 液 VmL を 正 確 に 量 り ， 表 示 量 に 従 い 1mL 中 に メ チ ク ラ ン(C10H13NO4S2)約 0.17mg を含む液となるように水を加えて正確に V′ mL とし，試料溶液とする．別にメチクラン標準品を 105℃で 4 時間乾燥し，その約 0.017g を精密に量り，アセトニトリル 10mL に溶かした後，水を加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，水を対照とし，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長 273nm における吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
メチクラン(C10H13NO4S2)の表示量に対する溶出率(%)＝

WS ×

AT V' 1× × × 900
AS V C

WS：メチクラン標準品の量(mg)C ：1 錠中のメチクラン(C10H13NO4S2)の表示量(mg)

表示量
150mg

溶出規格
規定時間
30 分

溶出率
75％以上

メルファラン錠
Melphalan Tablets
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mLを除き，次のろ液 VmL を正確に量り，表示量に従い 1mL 中にメルファラン(C13H18Cl2N2O2)約 2.2µg を含む液となるように水を加えて正確に V′ mL とし，試料溶液とする．別にメルファラン標準品(別途本品 1g につき，105℃で 2 時間減圧(0.67kPa 以下)乾燥し，その減量を測定しておく)約 0.022g を精密に量り，メタノール／酢酸(100)混液(24:1)に溶かし，正確に 100mL とする．この液 2mL を正確に量り，水を加えて正確に 200mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，水を対照とし，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長 260nm における吸光度 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
メルファラン(C13H18Cl2N2O2)の表示量に対する溶出率(％)＝ WS ×AT V' 1× × ×9AS V C

WS：乾燥物に換算したメルファラン標準品の量(mg)C ：1 錠中のメルファラン(C13H18Cl2N2O2)の表示量(mg)

表示量
2mg
メルファラン標準品

溶出規格
規定時間
60 分

溶出率
70％以上

メルファラン(日局)．ただし，定量するとき，換算した乾燥物に対し，メルファラン(C13H18Cl2N2O2)99.0％以上を含むもの．

ロルメタゼパム錠
Lormetazepam Tablets
溶出試験

本品 1 個をとり，試験液に水 900mL を用い，溶出試験法第 2 法により，毎分 50 回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液 20mL 以上をとり，孔径 0.45µm 以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液 10mLを除き，次のろ液 VmL を正確に量り，表示量に従い 1mL 中にロルメタゼパム(C16H12Cl2N2O2)約 1.1µg を含む液となるように水を加えて正確に V′ mL とし，試料溶液とする．別にロルメタゼパム標準品を 105℃で 3 時間乾燥し，その約 0.022g
を精密に量り，メタノールに溶かし，正確に 100mL とする．この液 5mL を正確に量り，水を加えて正確に 100mL とする．更にこの液 5mL を正確に量り，水を加えて正確に 50mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 50µL ずつを
正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のロルメタゼパムのピーク面積 AT 及び AS を測定する．
本品が溶出規格を満たすときは適合とする．
ロルメタゼパム(C16H12Cl2N2O2)の表示量に対する溶出率(％)＝ WS ×AT V' 1 9× × ×
AS V C 2

WS：ロルメタゼパム標準品の量(mg)C ：1 錠中のロルメタゼパム(C16H12Cl2N2O2)の表示量(mg)試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：231nm)
カラム：内径 4.6mm，長さ 15cm のステンレス管に 5µm の液体クロマトグラ
フ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：25℃付近の一定温度
移動相：メタノール／水混液(13：7)
流量：ロルメタゼパムの保持時間が約 4 分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：標準溶液 50µL につき，上記の条件で操作するとき，ロル
メタゼパムのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ 2000
段以上，2.0 以下である．
システムの再現性：標準溶液 50µL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返
すとき，ロルメタゼパムのピーク面積の相対標準偏差は 2.0%以下である．

表示量
1mg
ロルメタゼパム標準品

溶出規格
規定時間
30 分

C16H12Cl2N2O2 ：335.18

溶出率
85％以上
(±)-7-クロロ-5-(2-クロロフェニ

ル)-3-ヒドロキシ-1-メチル-1H-1,4-ベンゾジアゼピン-2(3H)-オンで，下記の規格に適合するもの．必要な場合には次に示す方法により精製する．
精製法

本品 2g をエタノール(99.5)140mL に加温して溶かし，温時ろ過する．ろ液を室温で 2 時間静置した後，析出した結晶をろ取し，エタノール(99.5)3mL
で 3 回洗う．同様の再結晶操作を 1 回繰り返し，得られた結晶を 105℃で 3 時
間乾燥する．
性状

本品は白色の結晶性の粉末である．

確認試験

本品を乾燥し，赤外吸収スペクトル測定法の臭化カリウム錠剤法により測定するとき，波数 3430cm-1，1680cm-1，1606cm-1，1311cm-1，1120cm-1 及び843cm-1 付近に吸収を認める．
吸光度

1% (231nm)：971〜1021(乾燥後，1mg，メタノール，200mL)．
E 1cm

類縁物質

本品 0.020g をメタノール 100mL に溶かし，試料溶液とする．この液

2mL を正確に量り，メタノールを加えて正確に 100mL とし，標準溶液とする．
試料溶液及び標準溶液 10µL につき，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行う．それぞれの液の各々のピーク面積を自動積分法により測定するとき，試料溶液のロルメタゼパム以外のピークの合計面積は，標準溶液のロルメ
タゼパムのピーク面積の 1/8 より大きくない．
試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：231nm)
カラム：内径 4.6mm，長さ 25cm のステンレス管に 10µm の液体クロマト
グラフ用オクチルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：25℃付近の一定温度
移動相：メタノール／水混液(11：9)
流量：ロルメタゼパムの保持時間が約 10 分になるように調整する．
面積測定範囲：溶媒のピークの後からロルメタゼパムの保持時間の約 4 倍の範囲
システム適合性検出の確認：標準溶液 10µL から得たロルメタゼパムのピーク高さが 3.5〜
5.5mm になるように調整する．
システムの性能：本品 7.5mg 及びキサントン 5mg をメタノール 30mL に溶
かす．この液 10µL につき，上記の条件で操作するとき，ロルメタゼパ
ム，キサントンの順に溶出し，その分離度は 4.0 以上である．

システムの再現性：標準溶液 10µL につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返すとき，ロルメタゼパムのピーク面積の相対標準偏差は 2.0%以下であ
る．
乾燥減量
含量

0.2％以下(0.5g，105℃，3 時間)．

99.0%以上． 定量法

本品を乾燥し，その約 0.03g を精密に量り，窒素定量法により試験を行う．
0.005mol/L 硫酸 1mL = 1.6759mg C16H12Cl2N2O2