J. Plasma Fusion Res. Vol.99, No.3 (2023) 51-56

解説

ICP 発光分光分析法による水中マイクロプラスチックの計測
Measurement of Microplastics in Water
by Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometer
寺本慶之

TERAMOTO Yoshiyuki
国立研究開発法人 産業技術総合研究所 環境創生研究部門 界面化学応用グループ（原稿受付：2022 年 11 月 28 日）

近年話題となっているマイクロプラスチック（MP）は，海洋汚染をはじめ，飲料水や食品への混入も報告されており，非常に身近な環境問題といえる．特に微小な MP は人体へのリスクが高いにも関わらず，迅速かつ正確な計測手法が存在しないため，定量的な実態把握がされていないのが現状である．本稿では，喫緊の課題を解決すべく開発に取り組んでいる時間空間分解誘導結合プラズマ発光分光分析法（ICP-OES）について紹介する．本手法は，試料のプラズマ中における原子化発光過程を高い時間空間分解で詳細に観察することで，そのサイズ・化学構造に起因する原子発光過程の特徴から粒子分析を試みるものである．疑似 MP 分散液を用いた計測
では，試料導入の安定化を図ることで，ハイスループットに高精度な粒度分布計測が行えることを確認した．また，混入物が多い系における MP 計測について発光過程の特徴から検討した．
Keywords:
plasma, ICP, microplastic, spectroscopy, water, environmental

1 ．はじめにの体内においても MP が確認されている［ 8 -10］．また

近代社会においてプラスチックは様々な用途に用いらMP は海洋を漂いながら化学物質を吸着するため，食物連れ，生活に欠かせないものである．世界全体のプラスチッ鎖を通じて汚染物質が生体濃縮されることも明らかになっク生産量は1950年あたりから増加し続け，現在では年間ている．

約 4 億トンに達し，その総量は80億トンを超えた．これ

そんなさなか，自然環境中における MP の化学変化にに伴いプラスチック廃棄物も急激に増え，日本においてよる「知られざるリスク」が明らかになった．アメリカ

は 1 人当たりのパッケージ用プラスチックごみの発生量

北西太平洋のギンザケが小川で原因不明の大量死に至るが，アメリカに次いで世界で 2 番目に多い国となった．

事象が毎年発生しており，この原因が自動車タイヤ由来約半数が使い捨て目的で生産され，リサイクルされるプ

MP の「未知の毒物」であることが判明した［11］．タイヤ

ラスチックは10％以下と極めて少ない．何らかの要因にに使われている酸化防止剤がオゾンと反応し，未知の毒より回収経路から漏れたプラスチックは自然環境へ流出性物質となっていたのである．タイヤは最大の MP 排出しており，日本でも年間数万トンのプラスチックが海洋源であるため，今後同様の被害が拡大していくものと予に流出していると推算されている［1，2］．

想される．

自然環境中のプラスチックは紫外線による劣化，摩擦被害の予測，及び対策には海洋・河川における MP のや温度差による伸縮などの影響を受け，破砕を繰り返し定量的な実態把握が必要不可欠となる．特に数 µm サイズて次第に「マイクロプラスチック（MP）」と言われる以下の微小な MP は生体に取り込まれやすく，数が多い5 mm 以下のプラスチック片となる［3-6］．MP はこの他ためリスクが高い［12-15］．しかし，現状の調査結果ではにも製品原料など製造時から微小なプラスチックも含まMP サイズが小さいほど，予測値と計測値との間に大きなれる．これら様々な要因で生じた MP による環境汚染が乖離が生じており，定量的な実態把握が困難な状況であ年々深刻になっており，現状の把握と今後の対策に向ける［16］．要因として混入物が多い液中において，微小なて世界中で活発な調査，議論が行われている［ 7 ］．

MP の量やサイズを迅速かつ正確に把握する手段が現状存

1．1

在せず，これが MP の全貌を解明する上で大きな壁となっ生態系への影響ている．

プラスチックは軽量で丈夫という利点を有している反1．
2 人体への影響

面，一度海洋へ流出すると数百年間消えないゴミとして今年に入り，人の血液中から PET をはじめとした MP海洋を漂う．このため北極海に浮かぶ海氷中や海洋生物

National Institute of Advanced Industrial Science and Technology, Tsukuba, IBARAKI 305-8569, Japanauthor's e-mail: yoshiyuki-teramoto@aist.go.jp

51Ⓒ2023 The Japan Society of Plasma
Science and Nuclear Fusion Research

Journal of Plasma and Fusion Research

Vol.99, No.3

March 2023が検出されたというショッキングなニュースが流れた．

着する蛍光性染色試薬を用いた染色法による顕微鏡観察

健康な被験者から採取した血液サンプルを調べたところ，が挙げられる．一方で，プラスチック種の同定は行えな

4 分の 3 の被験者の血液中から数 10 µm 以下の PET をはいため，例えばペットボトル入り飲料水の MP 計測など，じめとした 5 種類の MP が検出された［17］．一人当たり計測対象溶液中の粒子が既知な系に使用が限られ，計測耳かき数杯程度の量にあたり，MP が血流に乗って臓器にサイズ域は顕微鏡の分解能に依存する．プラスチック種運ばれる可能性［18］は科学的に十分にありうると推測さの識別が必要な場合はラマン顕微鏡，顕微 FT-IR（フーれている．

リエ変換赤外分光光度計）が用いられ，実用レベルで10 µm 程度まで測定可能である［26］．これらの手法も前

血液への侵入経路は，飲食や呼吸による粘膜接触の可能性が高く，我々が日頃から口にするものの多くに MP が処理が必須となるため，測定には時間を要する．

含まれていることを暗示している．この推測を支持する

NP においては電子顕微鏡（SEM, TEM）による観測しかのように，多くの食料品から続々と MP の検出が報告か現状選択肢がなく，追加の前処理，及び測定毎におけされている．主要な国際ブランドのペットボトル入り飲るサンプル交換時間も含め測定には非常に時間がかかる

料水においては，93％から MP が検出され，多いもので［27，28］．ここで紹介した装置はそれぞれ一長一短がある

は 1 本あたり 1 万個以上にのぼり，その95％が 100 µm 以

ものの，シチュエーションに合わせて利用することで MP下であった［19，20］．また合成繊維を使用したティーバッ

計測における大きな武器となる．

グでお茶を入れると， 1 袋から約100億個の MP と約30億

2．
2 新たな計測法

個のナノプラスチック（NP：MP の中でも非常に微小なMP 実態把握に向けて計測が律速となっている現状をナノサイズのプラスチック）が液中に放出されることが打破すべく，様々な機関・企業において新たな計測手法報告されている［21］．この他にもスーパーで売られていの開発が行われている［29，30］．我々（国研）産業技術総る調味料や野菜などからも MP が検出されている［22-24］．

合研究所においても領域横断プロジェクトとして高分解

一方で，食料品中の微小 MP を計測することは難度が能走査電子誘電率顕微鏡，シングルパーティクル（sp）-高く，実用レベルの計測法が無いのが現状である．近いICP-MS（Mass Spectrometry），時間空間分解 ICP-OES

将来，健康リスクへの関心の高まりから，MP 計測需要と（Optical Emission Spectrometry）などの手法を用い，微共に計測難度も上昇していくことが予測されるため，多小 MP の計測に取り組んでいる．開発した高分解能誘電様な条件下においても微小 MP の量やサイズを迅速かつ率顕微鏡は，電子顕微鏡であるにもかかわらず試料を大正確に把握する計測手法の確立が急務である［25］．

気圧の状態にある特殊ホルダーに密閉することで，水溶液中のナノ粒子やエマルジョンなどを，前処理なく非破2 ．MP 計測

壊で 10 nm 以下の分解能で観察できるという特徴を有MP 計測は，その計測環境や対象サイズを考慮し最適なし，生体への影響が危惧される NP の簡便な計測に重点手法を用いることが重要となる．特に混入物が多く，計を置いている［31，32］．一方，sp-ICP-MS と時間空間分解測対象サイズが小さい場合には難度が高くなる．主な計ICP-OES は，前処理なく微小な MP の量やサイズを迅速測手法とその対象サイズ域・計測速度の概要を図 1 に示かつ正確に把握することを目的としている．時間空間分す．一般的に液中 MP を計測する際は，一週間程度かけ解 ICP-OES については次節で詳しく述べる．て化学処理による有機物の除去と比重分離の前処理を行（国研）海洋研究開発機構では，船上における海洋 MPう必要があり，計測手法によっては追加の前処理を要すの材質・形状・サイズ・個数を迅速かつ自動で分析可能

る．このため 1 サンプルの計測に要する時間は非常に長く，なシステム開発に取り組んでいる．ハイパースペクトル

対象サイズが小さくなるほど回収率も下がるといった課カメラと呼ばれる波長を細かく分光し，連続した数多く題が残る．の波長要素（約100以上）を画像として取得できる特殊カ

2．1

メラと機械学習を活用した映像解析技術を組み合わせる

現在の主な計測手法

ことを特徴としている．測定サイズ域などは未知な部分

最も安価で容易な手法として，プラスチック表面に付もあるが，海洋 MP の現状を把握する上で非常に強力な武器になると期待されている．

3 ．時間空間分解 ICP-OES による MP 計測

一 般 的 な ICP-OES 装 置 で は 高 温 ア ル ゴ ン プ ラ ズ マ（6000～10000 K）中に，ネブライザーを用い溶液試料を霧状に導入する．プラズマ中で試料は原子化，励起，発光し，そのスペクトルを回折格子により分光後，光電子増倍管や CCD で測定することにより元素の同定と定量を行う．プラズマへランダムに導入された試料の発光を時間平均で測定するため，液中に粒子が存在していても平図1

均濃度のみしか得られず，粒子数，粒子サイズといった主な MP 計測手法の位置付け．

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Commentary

Measurement of Microplastics in Water by Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometer	Y. Teramoto

情報までは得られない．そこで試料を微小液滴として任始位置を一定に保つ必要がある．一方で，ドロプレット

意のタイミングで一滴ずつプラズマへ導入し，その挙動法は従来法と比べ液滴サイズが 3 桁ほど大きいため，導を計測する分析法が開発された（ドロプレット法）．この入時のプラズマインピーダンス変化も大きく，プラズマ液滴に粒子を内包して射出することで，粒子個々の計測明滅など ICP 擾乱の原因となる［36，37］．条件にもよるが，を可能とする．通常液滴生成にはピエゾ素子や電磁バル安定状態への収束には数 10 ms を要するため，ドロプレッブを用いた装置を使用し，pL ～ nL 程度の液滴を任意のト法の導入周波数は通常数10 Hz である［38］．本研究ではサイズ・周波数で高精度に射出できる［33，34］．

液中 MP 計測時のハイスループット化（処理速度の高速化）

産総研では，粒子のプラズマ中における原子化発光過に向けて，400 Hz と高い周波数に設定しているため，液程をより高い時間空間分解で詳細に観察することで，そ滴間の時間間隔が 2.5 ms と短く，直前の液滴がプラズマのサイズ・化学構造に起因する原子発光過程の特徴から，状態に与える影響が大きくなる．このため液滴がプラズ

従来では行えなかった粒度分布計測・構造分析といったマへ到達する際の時間間隔を一定に保つことが計測精度

粒子分析可能な ICP-OES の開発に取り組んでいる［35］．

において重要となる．しかし，射出された液滴は外的要装置の概要を図 2 に示す．ICP トーチは一般的な ICP 装因によりプラズマへ導入される際の速度・経路がわずか置と異なり，ガス流が重力方向になるように設置されてに変動するため，液滴がプラズマに到達するタイミング，いる（倒立型）．これは後述する試料液滴の安定導入を目及び原子化開始位置にばらつきが生じ，計測誤差の要因的とするものである．全ての実験において ICP RF 電源となる．

（T161-6227HAA, THAMWAY） の 周 波 数 は27.12 MHz，そこで，従来と異なりプラズマトーチを倒立に設置し，電力は1000 W とし，プラズマガス，補助ガス，キャリア重力方向（重力とガス流の向きを揃える）へ試料を導入ガスの流量はそれぞれ16，1，0.26 L / min とした．MP をすることで，試料をプラズマへ導入する際の速度・経路含む試料分散液は，ピエゾ式液滴射出装置から直径 50 µmの安定化を図り，液滴到達タイミングと原子化開始位置の液滴として400 Hz でプラズマへ導入した．この際，液のばらつきを抑制し，高周波数時における計測制度の向滴の直径誤差は 1 ％以下であることを CCD カメラにより上を試みた．図 4 は液滴がプラズマに到達する際の時間確認している．プラズマ中の試料を含む液滴の原子化発誤差を示している．従来法では誤差が数 ms あったが，倒光過程は，石英レンズを装着したダブルモノクロメーター

立型では約 200 µs と一桁の改善が見られた［39］．次に Ag（M25-DP, Bunkoukeiki, 2400 / mm（Blaze: 200 nm）） にナノ粒子分散液を用い原子化発光開始位置を観測したとより ICP 側面から集光する．入口と中央スリット幅は，ころ，従来法と比較し倒立型では発光開始点にばらつきそれぞれ 100 µm，1 mm とし，MP 計測の際は波長を C（I）はみられなかった（図 5 ）．これらの結果から，従来と異193.09 nm に合わせ調整した．その後，イメージングイなり重力方向へ試料を導入することにより試料導入の安ンテンシファイア（C10880-13F, Hamamatsu Photonics

定性が向上し，液滴到達タイミング及び原子化開始位置K.K.）により増幅させ，ハイスピードカメラ（FASTCAM
Nova S12, Photron）により撮影した．フレームレートは40000 fps，空間及び波長分解能はそれぞれ 15 µm / pixel，0.1 nm / pixel とした．予備実験として10 µm の疑似 MP
分散液を計測した例では，プラズマ中で気化した液滴の水由来の OH 発光が現れた後，この消失と共に疑似 MP由来の C 発光が徐々に現れるのが見て取れる（図 3 ）．
3．1

ハイスループット計測に向けた取り組み

微妙な原子化発光過程の特徴を捉えるためには，プラズマの変動を極力抑制し，計測起点となる原子化発光開図2

図3

時間空間分解 ICP-OES 装置の概要（参考文献［35］の図 1を引用）．

図453

液滴に含まれる MP の原子化発光過程の様子．

液滴がプラズマへ導入到達する際の時間誤差（参考文献［35］の図 4 を引用）．

Journal of Plasma and Fusion Research

Vol.99, No.3

March 2023

え，その後拡散により減衰している．一方，図 7 に示す
1.5 & 3 µm PS ビーズ混合分散液計測時の1.5 µm PS ビーズの典型的な発光過程では，発光開始と発光強度ピークが共に frame 2 で確認され，粒径により発光過程が大きく変化することが見て取れた．また，図 6（c）， 7（c）より見積もったトータル発光強度比 1.5 µm / 3 µm は約 1 / 8 となり，質量比の 1 / 8 とよく一致した．これらの結果から，発光強度のみならず発光過程の特徴からも粒径の見積もりが可能であることがわかった．また発光強度比と質量比の一致は，プラズマ中において粒子が完全に原子化し図5ていることを示しており，10 µm の PS ビーズにおいても従来法（重力逆方向）と倒立型（重力方向）における Ag
粒子の発光開始点のばらつき（計測波長：328.07 nm）．

同様の傾向を確認したことから，ターゲットとする計測サイズ範囲において定量的な計測が行えることがわかっのばらつきを抑制できることがわかった．これにより，た．

ハイスループットで原子化発光過程の微妙な特徴を正確

3．
3 粒度分布計測

3 µmPS ビ ー ズ 分 散 液 を 用 い75秒 間（ ＝30000 shots）に捉えることが可能となる．
3．2

粒子サイズが原子化発光過程に及ぼす影響の連続計測を行った結果，733回の発光を確認した．理論

疑 似 MP と し て 直 径 1.5 µm と 3 µm の ポ リ ス チ レ ン

上での発光回数750回に対し，実験値はその約98％にあた

ビ ー ズ（Polysciences, Inc., USA） を 使 用 し， 粒 径 がる．一般的なネブライザーを用いた PS ビーズの導入効率

発光過程に与える影響を調査した．3 µm ポリスチレンは高くとも50％程度であるため，本手法は非常に高い効（PS）ビーズの分散液は，液滴に 2 個以上の PS ビーズ率で試料がプラズマに導入されていることを示しているが極力含まれないよう， 1 液滴あたりの存在確率が 1 / 40［30］．図 8（a）は発光強度のヒストグラムを示したもので（3.82×105 particles / ml）になるように超純水で希釈した．

あり，各粒子の発光強度は図 6（b，c）より得られる一連のまた1.5 & 3 µm PS ビーズの混合分散液は共に存在確率が発光積分値である．PS ビーズを球と仮定した場合，その1 / 60（2.55×105 particles / ml）になるように希釈した．

粒度分布は発光強度（∝炭素原子数）の三乗根で表される．

図 6（a-c）に 3 µm PS ビーズ分散液の典型的な計測結

図 8（b）は図 8（a）の発光強度を三乗根で示したものであ果を示す．（a）は各画像データの発光強度積分値をプロッり，PS ビーズの粒度分布に相当する．このとき，CV 値トしたものである．図 6（a）から， 1 秒間（＝ 400 shots）（Coefficient of Variation）は 6 ％と見積もられ，オリジにおいて PS ビーズ由来の炭素発光ピークが12回あり，そナルの CV 値（＜5 ％）と非常に近い値が得られた．図 9（a，の各発光強度から 1 液滴に 2 個以上の PS ビーズが含まれb）は PS ビーズ混合分散液を25秒間連続計測した際の発光ていないことがわかる．粒径 3 µm では frame 2 より原子強度のヒストグラム，及びこれを三乗根で示したもので化及び発光が開始し，frame 3 で発光強度がピークを迎

図63 μmPS ビーズ分散液の計測例 （a）1 秒間の発光強度，（b）典型的な発光過程，（b）z 軸方向の発光強度分布（参考文献［35］の図 2を引用）．

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Commentary図7

図8

図9

Measurement of Microplastics in Water by Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometer	Y. Teramoto

1.5 μm & 3 μmPS ビーズ混合分散液の計測例 （a）1 秒間の発光強度，（b）1.5 μmPS ビーズの典型的な発光過程，（b）z 軸方向の発光強度分布（参考文献［35］の図 6 を引用）．

3 μmPS ビーズ分散液計測時における（a）発光強度のヒストグラムと（b）その発光強度三乗根表記（参考文献［35］の図 5 を引用）．

1.5 μm & 3 μmPS ビーズ混合分散液計測時における（a）発光強度のヒストグラムと（b）その発光強度三乗根表記（参考文献［35］の図 7 を引用）．

ある．1.5 µm，3 µm に対応した144回と157回の発光が確測が行えることが示された．

認され， 2 つのピークが明確に区別できる．本研究では，

3．4

同一元素が計測に与える影響

従来と比較し非常に高い周波数で液滴を射出しているたMP 計測では炭素原子の発光を利用しているが，多くめ，プラズマインピーダンスの変動により，発光強度にのケースでは液中に他由来の炭素原子が含まれる．例え大きな影響を及ぼす懸念があったが，良好な CV 値が得らば海洋水では，木片や微生物など多種多様な炭素源が混れたことから，ハイスループットにおいても高精度に計在する．このため前処理なく迅速に計測を行うためには，
55

Journal of Plasma and Fusion Research

同一元素存在下において MP の識別が行えなければなら

Vol.99, No.3

March 2023

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ない．図10は 0.1 ppm の酢酸（CH3COOH）水溶液を射出した際の典型的な炭素原子の発光過程である．MP 計測時と異なり（図 6 ），発光開始位置がより上流で，発光開始時から縦方向にブロードに発光していることが見て取れる．これは互いの気化温度を考慮すれば，リーズナブルな結果といえる．同様に同じ固体であっても，融点に差があれば発光過程に差が生じる．現在，PS 以外の炭素含有粒子における発光過程を調査しており，これを基に同一元素存在下における MP 計測，及びプラスチック種の同定に取り組んでいる．一方で，様々な発光過程パターンの微妙な特徴を迅速かつ正確に判別することは人間には困難であるため，機械学習による特徴量の抽出，及び判断モデルの作成を計測と並行で行っている．

4 ．まとめ本稿では MP 問題，及び将来のリスク予測・対策に必要不可欠な計測手法の現状と，新たなアプローチの一つとして時間・空間分解 ICP-OES 法について述べた．様々な条件下における，微小 MP の迅速かつ正確な計測を実現とすることで，早急な実態把握をめざしており，現在は食品をはじめとした実サンプル中の MP 計測に取り組んでいる．
シミュレーションにおいて，日本近海に浮遊する MP濃度が2030年には現在の 2 倍になると予測されており，世界規模で環境・健康リスクの上昇は避けて通れない［40］．
この来るべき未来の問題解決に向けて，計測・対策が両輪となって発展していくことが必要不可欠である．

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てらもとよしゆき

寺 本 慶 之図10

産業技術総合研究所 環境創生研究部門
主任研究員．2012年東京大学大学院・博士（科学）．大気圧非熱平衡プラズマ，ICP，エレクトロスプレーなどの高電圧応用技術
及び，レーザー誘起蛍光法をはじめとした分光計測に従事．
最近では機械学習を学び，研究テーマへの適用に取り組んでいる．息子が少年野球に入ってから，審判をやるようになりました．夏はカブトムシより黒くなります．

酢酸水溶液計測時の典型的な発光過程．

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