技術資料＞ SKD61 の γ メモリー効果におよぼす焼鈍条件の影響

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技術資料
Technical Data

SKD61の γメモリー効果におよぼす焼鈍条件の影響
河野正道＊

Influence of the Annealing Condition on the Austenitic Grain Boundary
Memory Effect of SKD61
Masamichi KAWANO
Synopsis
Microstructure change of SKD61 through heat treatment was investigated with regard to prior austenitic grain size. Tempered
martensite with coarse grain was annealed then quenched from 1030 ℃. The annealing temperature was set at 860 ℃ or 900℃. A temperature of 860 ℃ is intermediate between Ac1 temperature and Ac3 temperature, while 900 ℃ is just over Ac3temperature. The initial coarse grains remain after quenching even after three repetitions of 860 ℃ annealing. Grain boundary
at quenching is the same as in the initial tempered martensite. The austenitic grain boundary memory effect was observed. In
contrast, grain refinement was accelerated in the case of 900 ℃ annealing. Repetition of annealing leads to finer grain structure.
It could be concluded that annealing beyond Ac3 temperature for coarse microstructure gives a fine grained structure byavoiding the memory effect.

1．緒言SKD61（AISI H13）はダイカスト金型に広く用いられる 5Cr 系熱間ダイス鋼である．入手しやすく被削性の良下に微細化することは有効である．金型の旧 γ 粒径が150 μm 以上の場合，その粗大粒は焼入れ加熱中に微細粒から成長したもの，と判断されることが多い．一方，
旧 γ 結晶粒の粗大な組織を γ 化しても結晶粒は元の粗大

い SKD61 は，焼入れ性や耐ヒートチェック性に難があなまま，という現象 5）～ 7）（以下，γ メモリー効果という）るものの，多くの改良鋼が知られている．焼入れ加熱中の粒成長と γ メモリー効

1）～ 4）が開発された現在でも汎用鋼として重要な役割を果たしている．
金型を寿命に至らせる要因の 1 つが，内冷孔からの水漏れを誘発する深い亀裂（以下，大割れという）であ果では粗大粒の成因が異なる．結晶粒の微細化による金型寿命の高位安定化には，粗大粒の来歴を正しく理解し適切な細粒化策を講じることが必須である．

る． 大割れは，金型の交換による生産性の低下や型費本稿では，Ac1 点を超える焼鈍（以下，SA という）の上昇を招く．したがって，ダイカストにおいては金型の温度と回数が焼入れ時の γ 粒径におよぼす影響を「旧の大割れ回避が必須である．

γ 結晶粒の粗大なマルテンサイト→焼戻し→ SA →焼入

亀裂進展の抑制による大割れ回避に対して，焼入れ時れ」の工程で検証する．のオーステナイト（以下，γ という）結晶粒を 50 μm 以

2021年 3月 9日 受付＊大同特殊鋼㈱技術開発研究所（Corporate Research & Development Center, Daido Steel Co., Ltd.）

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2．結晶粒の粗大化特性
焼入れ加熱の 1030 ℃において，5Cr 系熱間ダイス鋼の γ 相中には直径 0.05 ～ 0.3 μm のバナジウムカーバイド（以下，VC という）が分散している．VC は粒界のピン止め粒子として作用し，結晶粒の成長を抑制する．
統 合 型 熱 力 学 計 算 ソ フ ト ウ ェ ア Thermo-Calc（Version2018b, TCFE.6）で求めた VC 量を Table 1 に示す．1030 ℃

加熱時の VC 量は，鋼 VR（0.50 mass%V の SKD61）が0.34 mol%，SKD61 は 0.90 mol% である．

フェライト（以下，α という）結晶粒径が 50 μm 以下の SA 材（以下，細粒 SA 材という）を 1030 ℃に加熱

3．SAの温度と組織変化
3.

1

SKD61の加熱変態点

0.38C-1.0Si-0.4Mn-5.2Cr-1.2Mo-0.85V（いずれも mass%）の SKD61 の変態点を Fig. 2 に示す．加熱速度は 200 ℃/hである．γ 相が生成し始める Ac1 点は 829 ～ 847 ℃（平均 836 ℃），α 相が消失する Ac3 点は 874 ～ 910 ℃（平均 894 ℃）である．以上より，SA 温度は 860 ℃と 900℃の 2 水準とした．Ac1 点と Ac3 点の中間付近の 860℃では，γ 相とほぼ同量の α 相が存在する．Ac3 点直上の 900 ℃では α 相が皆無である．

し，5 h の保持後に焼入れた組織を Fig. 1 に示す．ダイス鋼の適正な焼入れ保持時間は 1 h 以下 8）であるが，結晶粒の粗大化特性を加速的に評価するため保持を 5 h に延長した．鋼 VR では，150 μm 以上の粗大な旧 γ 結晶粒（図中，矢印）が粒径 50 μm 以下の微細粒と混在している．Table 1 に示したとおり VC が少ないため，結晶粒の粗大化が進行した．
一方，SKD61 は旧 γ 粒径が 50 μm 以下の整細粒組織である．5 h の長時間保持においても，微細粒の成長が抑制された．1050 ℃で 5 h 保持した場合も整細粒組織でFig. 2. Transformation temperature of SKD61. Averagetemperatures are 836 ℃ and 894 ℃ for Ac1あることが別の実験で判明している．SKD61 は VC 量が多いため，焼入れの 1030 ℃加熱時に結晶粒が粗大化する可能性は極めて低い．
以上より，SKD61 の焼入れ組織に 150 μm 以上の粗大な旧 γ 結晶粒が観察された場合，その成因は焼入れ加熱中の粒成長ではないことが示唆される．
Table 1. Amount of VC at 1030 ℃ estimated byVRVC

0.34 mol%

SKD61 0.90 mol%μ3.

2

組織変化と用語の扱い

SKD61 の熱間加工後や焼ならし後の組織はベイナイ
トまたはマルテンサイトであり，パーライトではない．
また，SKD61 の炭化物が完全に固溶する温度は 1150 ℃を超える．したがって，3.

1 節で設定したいずれの SA温度においても，球状の未固溶炭化物が分散している．

Thermo-Calc.
Steeltemperature and Ac3 temperature, respectively.

mass%VNote0.85

Steel VR is
V-reduced-SKD610.50μその状態からの徐冷中，γ が α に変態すると同時に炭化物が粗大化する．本稿で「SA」と呼ぶ焼鈍においては，このような組織変化が起きている．
一方で，一般的に SA とは，機械構造用鋼の「パーライトを分断して炭化物を球状化させる」焼鈍を指す．上
記のとおり，SKD61 の焼鈍はパーライトの分断ではないが，本稿では便宜上「α 変態と同時に球状の未固溶炭化物を粗大化させる」処理を SA と呼ぶ．

Fig. 1. Difference of grain size by V content related
to Table 1. Two steels are quenched after 5 hholding at 1030 ℃. Arrows on steel VR indicate

4．実験条件SKD61 の細粒 SA 材から作製した 12 mm × 12 mm ×

20 mm のブロック材に対し，Fig. 3 の真空熱処理を行っcoarse grains greater than 150 μm. SKD61

た．1250 ℃加熱の目的は，工業的な熱間加工材のデッshows fully refined structure with grain size

ドメタルゾーンで観察される 1000 μm 程度の結晶粒を

below 50 μm.

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5．実験結果および考察得ることである．この粗大な γ 組織から変態したマルテンサイトを 680 ℃で焼戻し，残留 γ を分解すると同時に炭化物を十分に析出させる．860 ℃と 900 ℃の SA は最大で 3 回繰り返すが，15 ℃ /h の徐冷を 650 ℃で終了した際に未変態 γ は残っていない．したがって，SA 前と同様に SA 後にも残留 γ は存在しない．最終的に，ブロック材を 1030 ℃における 1 h の保持後に焼入れてマルテンサイト化する．
上記の「焼戻し→ SA →焼入れ」において，各工程後の状態をそれぞれ P，S，H として組織を観察した．腐食にはナイタールを用いた．組織の評価には光学顕微鏡と EBSD（Electron BackScatter Diffraction）を用いた．
EBSD では，ビッカースの圧痕で観察領域をマーキングし，状態 P，S，H で同一部位を追跡した．

415.

1

光学顕微鏡と目視での観察

SA が 860 ℃（Ac1 点と Ac3 点の中間付近）であった
場合の組織変化を Fig. 4 に示す．いずれの写真も，視野の中央付近に旧 γ 粒界の 3 重点がある．状態 P（焼戻し材）の粗大な組織は，860 ℃の SA を 3 回繰り返した状態 S でも全く細粒化しておらず，針状組織が元の状態のまま残存している．さらに，1030 ℃焼入れ後の状態 H でも結晶粒は非常に粗大である．3 回の SA 後に焼入れた水準では 20 μm 以下の微細粒が散在するものの，旧 γ 粒径は SA 前と同等である．

SA が Ac3 点直上の 900 ℃であった場合を Fig. 5 に示す．SA が 860 ℃の Fig. 4 とは組織変化が明確に異なる．
SA 前の粗大な針状組織は SA と焼入れによって等軸化かつ細粒化してゆく．焼入れ後の状態 H は SA が 1 回の場合には混粒であるが，SA を 3 回繰り返すと粒径 50μm 以下の整細粒組織に近づく．この変化は，SA 組織の状態と対応する．Fig. 4 と Fig. 5 から，焼入れ時の γ
結晶粒を微細化するには SA 組織の細粒化が必須と言える．
Fig. 3. Heat pattern of small specimens in vacuum
furnace. Heating is set at 1250 ℃ to attain acoarse grain. The number “n” is 1 or 3 for SA.
The microstructure is observed at condition (P),(S) and (H).

μFig. 6 は状態 H を目視で観察した様子である．SA が860 ℃の (a) と (b) では，約 1000 μm の粗大な旧 γ 結晶粒を識別できる．一方，SA が 900 ℃の場合は細粒化が促進された．この傾向は SA を 3 回繰り返した (d) において顕著である．しかし，(d) にも 500 ～ 1000 μm の粗μμμμFig. 4. Microstructure change during the process shown in Fig. 3. SA temperature of 860 ℃ is between Ac1 temperature
and Ac3 temperature. In “H” almost the same coarse grain to “P” is observed even through three times of SA.

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μμμμμFig. 5. Microstructure change during process shown in Fig. 3. SA temperature of 900 ℃ is just beyond the Ac3temperature. A needle-like structure is not given after SA, and grain refinement is accelerated by repetition ofSA.

5.
μμ2EBSDによる解析

熱処理にともなう結晶方位の変化を Fig. 7 ～ Fig. 9 に示す．状態 P，S，H で同一部位を追跡した．Fig. 7 は860 ℃の SA を 3 回繰り返した場合である．状態 P（焼戻し材）と状態 S（3 回 SA 後）は違いを見出すことが困難なほど酷似しており，両者の旧 γ 粒界の位置と結晶μμ方位の分布は同じである．860 ℃加熱時は，未固溶炭化物の分散した γ と焼戻しマルテンサイトの混合組織となるが，γ 化していた領域を SA 後に判別できない．

3 回 SA 後に焼入れた状態 H でも，旧 γ 粒界の位置はμ状態 P（焼戻し材）と同じである．3 回の SA と焼入れの合計 4 回の熱処理（＞ Ac1 点）を経ても，ほとんど細粒化していない．

Fig. 7 から分かるとおり，Ac3 点より約 30 ℃低い 860℃で SA した場合は γ メモリー効果が発現した．なお，

Fig. 6. Macro view of condition H. It can be seen thatcoarse grain remains, despite three times of SA.

焼入れ材に散在する 20 μm 程度の微細粒部は，SA 時にγ 化していた領域と考えられる．

Fig. 8 は 900 ℃の SA が 1 回の場合である．状態 P と状態 S で旧 γ 粒界の位置は同じであるが，Fig. 7 とは異大粒が残存しており，旧 γ 結晶粒の粗大な組織の整細粒化は非常に難しいことが分かる．均一に腐食された (e)は細粒 SA 材を焼入れた水準であり，旧 γ 結晶粒が 50 μm以下の理想的な状態である．すなわち，(e) は Fig. 1 のSKD61 と同等の整細粒組織である．

なり，結晶方位には SA による多少の変化が認められる．
焼入れ後では，Fig. 7 の状態 H よりも多くの微細粒が分散している．しかし，微細粒よりも粗大粒（≧ 150 μm）の占める面積の方が広く，細粒化が十分とは言えない．
また，SA 前の旧 γ 粒界を依然として特定できる．

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μμ43μFig. 7. [001] IPF map of condition P, S and H related to Fig. 3 and Fig. 4. 860 ℃ SA is repeated three times thenhardened after 1030 ℃ heating. The same area is tracked and observed during process.
μμμFig. 8. [001] IPF map of condition P, S and H related to Fig. 3 and Fig. 5. 900 ℃ SA is once done then hardened after1030 ℃ heating. The same area is tracked and observed during process.
μμμFig. 9. [001] IPF map of condition P, S and H related to Fig. 3 and Fig. 5. SA at 900 ℃ is repeated three times then thesteel is hardened after 1030 ℃ heating. The same area is tracked and observed during the process.
Fig. 9 は 900 ℃の SA が 3 回の場合である．状態 S の6．整細粒化方案の検討

だし，組織は SA によって大きく変化し，焼戻し材の方Fig. 1 と Fig. 6 ～ Fig. 9 より，SKD61 の焼入れ組織に

旧 γ 粒界の位置は，依然として状態 P と同じである．た位を引き継ぎながら等軸化が促進された．この結果はFig. 5 と対応する．焼入れ材は，SA が 1 回である Fig. 8の状態 H よりもさらに細粒化した．SA 前の旧 γ 粒界を特定することは，もはや難しい．この結果は，SA が同じく 3 回の Fig. 7 の状態 H と対照的である．Ac3 点直上の 900 ℃で SA を繰り返すことによって，細粒化が促進された．その一方で 150 μm 以上の粗大粒も存在しており（Fig. 6(d) 参照），整細粒化は未達である．

150 μm 以上の旧 γ 結晶粒が観察された場合，その粗大粒は SA 材が細粒組織でなかったために発生した，との判断が妥当であろう．
SA が 900 ℃だった場合にも，焼入れ材に粗大粒が存在した（Fig. 8，Fig. 9）．この原因は 2 つ考えられる．1
つ目は，メモリー効果の回避が不十分なケースである．
900 ℃は Ac3 点直上を狙った加熱であるが，実際にはAc3 点未満だった（Fig. 2）可能性がある．考えられる

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7．結

原因の 2 つ目は，狙いどおり Ac3 点＜ 900 ℃だったが，SA 材の粒界面積が小さい（結晶粒が著しく粗大な）ことである．メモリー効果は発現しないが，焼入れ加熱時に α 粒界で生成する少数の微細な γ 粒では粗大粒の内さんしょく部を蚕食しきれなかったケースである．
以上より，Ac3 点を超える SA で微細化された α 組織

言SKD61 を対象とし，焼入れ時の γ 粒径におよぼす SA条件の影響を検証した．工程は「旧 γ 結晶粒の粗大なマルテンサイト→焼戻し→ SA → 1030 ℃焼入れ」である．

SA の加熱温度は 860 ℃（Ac1 点と Ac3 点の中間付近）であれば，焼入れ時に整細粒化すると考えられる．このと 900 ℃（Ac3 点直上）の 2 水準である．得られた知見

仮説を検証するため，Ac3 点が 845 ～ 875 ℃の 5Cr 系熱を以下に示す．

間ダイス鋼を 900 ℃で SA し焼入れた場合の組織変化を1．860 ℃のSAを3回繰り返しても，焼入れ材の旧 γ 粒界調査した．結果を Fig. 10 に示す．結晶粒が粗大な焼戻の位置は焼戻し材と同じである．3回のSAと焼入れにおける 1 h の加熱後に焼入れた．ビッカースの圧痕でい．Ac3点より約30 ℃低温のSAでは，γメモリー効し材に対する SA の回数を変えて α 粒径を調整し，1030 ℃の合計4回の熱処理を経ても，ほとんど細粒化しな観察領域をマーキングし，焼入れの前後で同一視野を果が発現することが分かった．

追跡している．結晶粒の粗大な SA 材の焼入れ後には，2．900 ℃のSAを3回繰り返すと，焼入れ時の細粒化が晶粒の微細な SA 材は，焼入れ時にも整細粒組織になるなる．Ac3点以上のSAおよびその繰返しは，γメモ150 μm 以上の粗大な旧 γ 結晶粒が存在する．一方，結促進され，焼戻し材の粒界を特定することが困難にことが確認できた．

リー効果の回避と細粒化に有効である．

Ac3 点を超える SA の繰返しが α 組織の整細粒化に有3．結晶粒の粗大なSA材は，γメモリー効果が発現しな効な理由は，γ メモリー効果が回避されることに加え，くても整細粒化しにくい．焼入れ時の γ 結晶粒を微変態サイトである粒界の面積が徐々に増加してゆく（細細化するには SA組織の整細粒化が必須である．

粒化してゆく）ためと考えられる．
（文献）1）吉田潤二，今井克哉，林田敬一，山下広：2004日本
ダイカスト会議論文集，（2004），13．
2）河野正道，並木邦夫，瓜田龍実，越川典弘，柳沢民
樹：素形材，54（2013），12，30．

3）島村裕太，舘幸生，中間一夫：山陽特殊製鋼技報，
μμ23（2016），1，68.

4）日立金属㈱：日立金属技報，35（2019），45.

5）原卓也，丸山直紀，朝日均，小関俊彦，重里元一，
杉山昌章：CAMP-ISIJ，17（2004），1268．

6）重里元一，杉山昌章，原卓也，朝日均：CAMP-ISIJ，17（2004），1269．

7）東司，田中泰彦，石黒徹：鉄と鋼，76（1990），5，783．

μμFig. 10. Microstructure comparison of SA condition and8）古田明仁，辻井信博：山陽特殊製鋼技報，5（1998），
1，60．

after hardening. Difference of repetitions of SA
beyond Ac3 temperature gave different grain
size. These two SA materials of the same 5%Cr
die steel are hardened after 1030 ℃ heating.
The same area is tracked and observed during
the process.
河野正道