ISSN 1349-1741

平成28年度宮城県産業技術総合センター研究報告
The Annual Research Report of Industrial Technology Institute, MIYAGI Prefectural Government

No.14 (2016）

宮 城 県
MIYAGI Prefectural Government

目次【研究論文】
1 熱可塑性ＣＦＲＰを用いた軽量・高強度化による樹脂成形加工技術 ······································································

1

推野 敦子，四戸 大希，遠藤 崇正，佐藤 勲征
2 ワックス添加滑雪塗料の機能発現及び持続要件の探索 ····························································································

7

佐藤 勲征
3 ものづくり現場での生産性向上ニーズに対応した 3 次元画像処理技術開発 ····················································· 11
太田 晋一，荒木 武，今井 和彦，小野 仁
4 有機半導体デバイスの可能性検討 ··································································································································· 18
小松 迅人，高田 健一
5 異方性グラファイトをヒートスプレッダーとして用いた高熱伝導パワーモジュール基材の開発 ························ 22
久田 哲弥，林 正博，阿部 宏之
6 ヘルスケア現場ニーズ呼応型技術開発 ·························································································································· 26
畠 純子，伊藤 利憲，篠塚 慶介
7 医療用ハイドロゲルのベタツキの環境依存性評価とベタツキ制御の検討 ···························································· 33
遠藤 崇正，佐藤 勲征
8 仙台味噌の色調制御に関する研究 ·································································································································· 37
小山 誠司，櫻井 晃治 ，畑中 咲子
9 物理的洗浄における摩擦の効果に関する研究 ············································································································· 41
宮本 達也，阿部 一彦
10 透光性セラミックスの透過率向上に関する研究 ············································································································· 45
曽根 宏，氏家 博輝【短報】
1 難加工材料の精密切削・精密加工技術の開発－高強度チタニウム合金の切削加工に関する研究－ ························································································ 49
渡邉 洋一，和嶋 直

3 微細成形技術を用いた機能性素子の開発－酸化チタンナノチューブ型ガスセンサの開発－ ···································································································· 55
阿部 宏之，馬 騰，庭野 道夫
4 県内シーズを活用したエネルギーハーベスティングおよびセンシングシステムの研究開発 ··························· 59
小野 仁，今井 和彦，太田 晋一，高田 健一，中居 倫夫
5 ナノ粒子の合成と機能性薄膜への応用 ··························································································································· 62
石井 克治
6 LED 照明のスイッチングノイズを対象とした EMC 評価手法の確立 ········································································ 65
坂下 雅幸，佐藤 裕高，沼山 崇，高田 健一，中居 倫夫
7 小型滅菌装置の高機能化と低コスト化に関する研究開発－ヘルスケア関連感染症，低温大気圧プラズマに関する事前調査－ ······························································· 68
天本 義己，阿部 宏之
8 地域資源微生物の食品加工特性評価 ···························································································································· 72
石川 潤一，樋口 敦
9 施設園芸栽培の省力化・高品質化実証研究 ················································································································· 75
佐藤 信行，日向 真理子，櫻井 晃治，畑中 咲子
10 耐冷性やいもち病抵抗性を強化した東北オリジナル業務・加工用多収品種の開発 ········································· 78
畑中 咲子，樋口 敦，橋本 建哉
11 複雑形状金属製品等の非破壊検査に関する技術開発 ····························································································· 80
内海 宏和，氏家 博輝
12 樹脂・接着剤・塗料等の硬化度評価に関する技術開発 ····························································································· 83
鈴木 鋭二，赤間 鉄宏，阿部 一彦

【研究論文】

宮城県産業技術総合センター研究報告 No.14（2016）【研究論文】【平成25～28年度 地域企業競争力強化支援事業】

熱可塑性CFRPを用いた軽量・高強度化技術の開発
推野 敦子，四戸 大希，遠藤 崇正，佐藤 勲征
材料開発・分析技術部
熱可塑性CFRPを用い，各業界の軽量化のニーズに対応した高強度な部材を供給することを目的に，熱可塑性CFRPの成形加工技術の開発を行った。
「繊維強化樹脂を用いた繊維長制御成形技術と金型設計技術の確立」では，実成形によって、樹脂溜りによりウエルド強さを改善できることと，そのデザインに最適解が存在し得ることを確認した。
「熱可塑性プリプレグを用いたプレス技術とリブ等のアウトサート成形技術の確立」では，高外観・変形を抑えたプレス条件を確立した。
「炭素繊維のリサイクル技術の開発」では，炭素繊維廃材の表面処理と熱可塑性樹脂の補強材として利用するための技術開発に取り組んだ。
キーワード： 熱可塑性CFRP，LFT，射出成形，プリプレグ，プレス成形，リサイクル，表面処理
1 緒言

は原料メーカーより，ペレットやプリプレグといった形態で供給されことから，その形態ごとに加工技術の開発を行っ自動車，産業機械や家電・モバイル機器の各産業界では，部材の軽量化による燃費・使用電力の削減などが求た。また，CFを扱う上での業界の共通課題となる廃材のリサイクル技術の開発にも着手した。

められている。これら業界ニーズに対して部材の樹脂化が進んでいる。部材の樹脂化は軽量化のみならず，モジ

2 繊維強化樹脂を用いた繊維長制御成形技術と金型設

ュール化による部品点数の削減にも貢献している。しかし

計技術の確立ながら，樹脂は金属に比べ機械的特性が劣ることから，強度が必要な部材の場合はガラス繊維などで強化して使用

熱可塑性 CFRP ペレットとして市販される中で，機械的される。最近では，ガラス繊維よりも比強度に優れる炭素特性に優れる長繊維強化樹脂（LFT）を実験材料として用繊維（CF）が注目され，この繊維を熱硬化性樹脂で固めいた。LFT を用いた射出成形による複雑高精度部品の開た炭素繊維強化樹脂（CFRP）がゴルフクラブ，テニスラケ

発における課題として，射出成形に伴って生じるウエルド

ット等のスポーツ用品や航空機機体・自動車ボデーといっ部の強度低下を取り上げ，その強度向上を実験とシミュレ

た大物構造体への利用が進んでいる。CFRP製品の多くーションで検討した。一般に，繊維強化樹脂が合流するウは，高温高圧容器を用いて焼き固めて形作るため，生産エルドでは，その強い繊維配向に起因して極端に機械的性が高いとは言い難い。

強さが低下する。

一方，CFを熱可塑性樹脂で固めた熱可塑性CFRP（CFRTPとも呼ばれる）を用いた製品は，射出成形機やプ

2.1 実験

レス機といった生産性の高い汎用の設備を用いて形作ることが出来るため，その利用技術の開発が加速している。

ウエルド強さを低下させない繊維配向，すなわちウエル

射出成形やプレスといった生産方式は製品精度が高く，ド部における望ましい繊維配向とは，対向樹脂の流れに

比較的小物の生産に適し，県内でも多くの事業所がこの対し突き刺さる方向であると考えられる。この配向を実現

方式で日々の生産活動を行っている。そこで，熱可塑性するため，通常のダンベル試験片金型に樹脂溜まりを設

CFRPを用い，上述した各業界の軽量化のニーズに対応

置し（図１），その設置位置や流路の寸法の違い（図２）及した高強度な部材を供給することを目的に，熱可塑性

び成形条件による繊維配向への影響と，その際のウエル

CFRPの成形加工技術の開発を行った。熱可塑性CFRP

ド強さを検討した。図１の（1）では，手前と奥からの樹脂の-1-宮城県産業技術総合センター研究報告 No.14（2016）

流れが▼で衝突し，ウエルドを形成する。（2）では，aのよ
うに（1）と同様に▼でウエルドを形成するが，その後の型
内圧の上昇によりｂのように狭小な流路から樹脂溜りへと樹脂が流れ込む。この過程で，一旦形成したウエルドとその内部の望ましくない繊維配向が崩れ，ウエルド強さの改善が期待できる。本実験では、図2の（1）樹脂溜りの容積，（2）樹脂溜り流路の位置，（3）幅，（4）高さ，（5）長さの5つをパラメータとして変化させた。

図 1 樹脂溜りによるウエルド強さの改善

図3 流路位置によるウエルド強さの変化
2.2 シミュレーション
2.1で記載した実験的検証には多大な時間と費用がかかることから，製品形状や使用する成形材料が変わるたび，最適な樹脂溜りのデザインを本法で決定することは困難である。そこで，山形大学大学院有機材料システム研究科高山助教の協力のもと，流動解析と構造解析を組み合わせた連成解析によるダンベル試験片のウエルド強さの予測を試みた。連成解析の流れを図4に示した。連成解
析では，成形による繊維配向考慮した構造解析が可能で

図 2 樹脂溜りデザインのパラメータある。また，予測結果の妥当性を判断するため，実成形と強度試験も行った。

その結果，ウエルド強さが顕著に変化したパラメータは

実験材料は，強化材としてガラス繊維を用い，一般的な樹脂溜りへの流路の位置であることがわかった。流路位置

チョップドファイバーを用いた短繊維強化樹脂とLFTの2がダンベル中心の一次ウエルド位置から離れるほど，ウエ種類とした。実成形には，2.1の樹脂溜り付きダンベル試

ルド強さの向上に高い効果を示した（図３）。また，この強験片金型を用い，X=0と40の2パターンの試験片を成形し，度向上の前提として，樹脂溜りへの樹脂流入抵抗が適切

ウエルド強さの評価を行った。実成形と同様のパラメータな範囲で大きいこと，つまり一次ウエルド生成後の可動樹を用い，連成解析にてダンベル試験片の引張試験を行っ脂容積が十分にあることが必要であった。この前提条件は，た。その結果，樹脂溜りの位置に応じて，応力集中を受け

製品形状及び使用する成形材料（樹脂の種類、繊維の含る箇所が移動し，短繊維強化樹脂，LFTともに連成解析の有量、繊維の寸法等）によって，最適な樹脂溜りのデザイ

応力集中箇所で，実成形の試験片も破断していることがンとその際の成形条件が異なることを意味する。

確認できた（図5）。連成解析の結果として，各条件で最も負荷のかかった箇所の応力ひずみ曲線を描かせることで，樹脂溜りを設けることによって，同ひずみ下における応力は増加することも確認した。これはウエルドが存在する場
合，樹脂溜を適切な位置に設けることでウエルド強さが向上することを示唆している。実試験とのウエルド強さの絶対値の比較も行ったが，各条件で一致しているとは言い-2-

宮城県産業技術総合センター研究報告 No.14（2016）

難い結果となった。この点については，今後の課題である。

3.2 結果と考察

この検討については，次世代強化繊維の高度利用技術の開発として継続している。

3.2.1 プレス条件の最適化
熱可塑性CFRPプリプレグを予熱後，加熱された型にて樹脂流動解析

流動解析メッシュの出力
繊維配向データの出力形状付与を行うホットプレス工法を採用することで成形品

材料定義ファイル（仮）の作成↓
実試験データとのフィッティング↓
材料定義ファイルの同定

材料特性予測は表面光沢が得られる。その光沢は，型が一定温度であれば，プレス圧に依存し，加圧力の増加に伴って減少す構造解析メッシュ へ
繊維配向 をマッピングる。これは，加圧力によってサンプル表面に炭素繊維が露出することが原因であることがわかった。

構造解析用入力ファイル の作成

構造解析PrePost
構造解析メッシュの作成
構造解析ベースファイルの作成
・材料モデル・メッシュ
・初期条件 ・境界条件

構造解析
連成解析の実行

図4 連成解析の流れ
Graphic：応力分布、Photo：実測

短繊維強化

長繊維強化

図6 プレス圧力と成形品表面の関係
熱可塑性 CFRP プリプレグのプレス成形品の変形要因
図5 連成解析結果と実成形品破断箇所

を材料面，加工面から調査した。
（材料面）

3 熱可塑性プリプレグを用いたプレス技術とリブ等のアウ
トサート成形技術の確立

まず，樹脂シート，熱可塑性ＣＦＲＰプリプレグをそれぞれ単独で加熱・冷却（室温～約 280℃～室温）したところ，冷却後の試験片にはほとんど変形は発生しなかった（表１

熱可塑性ＣＦＲＰプリプレグを用いて，表面を高外観に，a,b）。これに対し，熱可塑性ＣＦＲＰプリプレグ・樹脂シート

かつ極力変形を抑えた成形品を目標に，プレス条件の最を積層した試験片では，大きな反りが発生した（表１c）。こ

適化とプレス工法の確立に取り組んだ。

の結果から，変形の１要因として積層材（繊維・樹脂）の熱膨張差による応力であることが明らかになった。

3.1 実験方法

次に，熱可塑性 CFRP プリプレグを二枚の樹脂層で挟んだ試験片で同様の試験を行ったところ，ほとんど反りは

熱可塑性 CFRP プリプレグとしては，サカイオーベックス

発生しなかった（表１d）。これは，層間に発生する応力が製炭素繊維開繊糸織物熱可塑性プリプレグ（熱可塑性樹

表裏均等となって釣り合うことによって，変形が抑制された脂：PC）を用いた。 プレス工法は熱可塑性CFRP プリプレものと考えられる。以上のことから，成形品の変形抑制にグを予熱後，加熱された型にて形状付与を行うホットプレ

は、厚さ方向で対称な積層構造にすることが有効であるこス工法を採用した。

とを確認した。

-3-

宮城県産業技術総合センター研究報告 No.14（2016）

積層構

表 1 反り・うねり試験結果の設備を必要とせずとも高外観の成形品が寸法通りに

a) 樹脂のみ製作可能である。

b) ＣＦＲＰのみ

・ホットプレス工法の欠点である冷却速度を大幅に向上

造
変形

なし

させた。スマートフォンサイズであれば冷却時間１分程

なし

度である。

サンプル

・ホットプレス工法の欠点である離型の問題を，金型へ

写真のシリコン系有機被膜処理により解決した。
積層構c) 樹脂-ＣＦＲＰd) 樹脂-ＣＦＲＰ-樹・熱により素材が軟化する現象だけでなく，加工しやす

脂い開繊糸を使った熱可塑性 CFRP シートを使用することなし

で，ネジ締め程度の低圧で賦型可能である。

造
変形

大（ねじれ）

サンプル

・１個あたりの金型で予熱含め１０分程度で生産可能で写真ある。金型を増やすことで生産タクトタイムが大幅に短縮可能である。

（加工面から）
成形時温度分布による影響を確認するため，樹脂シート-熱可塑性 CFRP プリプレグ-樹脂積層シートを対象に，プレス温度からの冷却速度を変更した試験を行ったところ，
表裏に温度差を発生させたシートに変形が残った（表２）。
これは，表裏樹脂層の温度がＴｇ（ガラス転移温度）に達するタイミングがずれることで，収縮タイミング・収縮量に大きな差が発生し，これによってシートの変形につながる応力が発生したと考えられる。以上のことから，成型品の図7 簡易プレス工法

変形抑制には，上下の型を均一に冷却することが有効であることを確認した。

4 炭素繊維のリサイクル技術の開発
断熱材等の製造プロセスで発生する塊状の炭素繊維廃材を対象に，熱可塑性樹脂の補強材として利用するための技術開発に取り組んだ。

表2 冷却温度差テスト結果（A）下型急冷

Tg:150℃（B）上下徐冷

4.1 実験

Tg:150℃

６４．９℃

０．１℃

５．８mm

１．６mm

3.2.2 簡易プレス工法
3.1.1 の検討結果をふまえ，プレス機を必要としない簡
易プレス工法を開発した。模式図を図 7 に示した。本工法の特徴は次の通りである。
・金型と加熱できるホットプレートがあれば，プレス機など-4-はじめに塊状の炭素繊維廃材をイソプロピルアルコール（IPA）溶媒中で所定時間撹拌することで解繊し，ろ過，自然乾燥させることで，炭素繊維を解した。解した炭素繊維の電子顕微鏡写真を図 8 に示した。図 8 より，解した炭素
繊維は直径 7μm 程度で，アスペクト比は 10～100 と幅広
く，中には粉末状のものも確認された。また，観察箇所によっては，十分に解れていない繊維束状になっているところもあった。
解した炭素繊維は，岩崎電気製卓上型オゾン洗浄装置
OC1801C10X（ランプ出力：180W）を用い，5 分間紫外線（UV）を照射し，オゾン酸化を施した。炭素繊維を全体的に裏返しするように混ぜて，再度同様の条件で処理を行った。この工程をもう一度繰り返したため，合計15 分の UV照射を行った。
次に，この炭素繊維にシランカップリング処理を行った。

宮城県産業技術総合センター研究報告 No.14（2016）

処理溶液は，IPA と水溶液を 9:1 になるように 50 mL 作製
し，そこに 0.1vol%の酢酸水溶液を加えて弱酸性（pH＝4）に調整した。この溶液に，表面処理する炭素繊維の 2wt%に相当するシランカップリング剤 を，マイクロピペットを用
いてゆっくりと滴下し，１５分間撹拌した。その後，UV オゾ
ン処理を施した炭素繊維を，調整したシランカップリング
処理溶液に加え，2 時間浸漬させ，シランカップリング処
理炭素繊維を得た。シランカップリング剤にはアクリル系（信越シリコーン製 KBE-503）とアミン系（信越シリコーン製
KBE-903）を用いた。
炭素繊維とポリプロピレン（プライムポリマー製J-700GP，

70

20%CF/PP

60

10%CF/PP

stress/MPa

50

5%CF/PP
PP

40

30

20

10

0
0

0.01

0.02

0.03

0.04

0.05

0.06

0.07

0.08

0.09

0.1

strain/-

図9 CF/PPの曲げ試験結果

ホ モ ポ リ マ ー ， 射出 グ レ ー ド ） の 混練 は ， HAAKE 製
Rheomix600pを用い200℃，30rpmで行った。混練した材料は粉砕し，新興セルビック製C.Mobile0813にて射出成

4.2.2 炭素繊維の表面処理と表面処理炭素繊維充てん
PP の物性

形で矩形の試験片（5×50mm，t=2mm）を作製した。作製した試験片で曲げ試験を行い，曲げ弾性率と曲げ強度を評価した。曲げ試験は，東洋精機製作所製ストログラフ
V10-Cを用い，試験速度2mm/min，支点間距離30mmで行った。また，炭素繊維の分散状況や界面の状況を観察するため，矩形試験片を液体窒素で冷却し，ハンマーで破壊させ，その破面を電子顕微鏡で観察した。

UV オゾン処理によって，炭素繊維表面が酸化されたかどうかを XPS 分析により調べた。分析結果として図 10 に
O1s のナロースキャンを示した。図 10 より UV オゾン処理により，炭素繊維表面に含酸素官能基が生成されていることがわかる。次に，UV オゾン処理後にシランカップリン
グ処理を行った炭素繊維の XPS 分析を行った。全元素分
析結果を図 11 に示した。図 11 より，明確な Si2p のピークが観察され，シランカップリング処理が適切に行われたことを確認した。
4000

intensity/cps

3500

3000

2500

2000

1500

図 8 解した炭素繊維

545

540

535

530

525

520

Binding Energy/eV

図10 O1sのナロースキャン

4.2 結果と考察
35000

4.2.1 炭素繊維充てんポリプロピレン（CF/PP）の物性

30000

C1s

IPAで解繊した炭素繊維を質量重量％で，5，10，20％
充てんしたCF/PPの曲げ試験を行った結果を，PP単体のデータとあわせて図9に示した。

Intensity/cps

25000

O1s
20000
15000
10000

図 9 ならびに図 9 から計算した弾性率の結果より，10%CF 添加で PP 単体の弾性率の約 2 倍，曲げ強度で約1.2 倍になることがわかった。リサイクル繊維でも密度を大きくせずに弾性率を上げるには，有効であることがわかっ
た。

5000

Si 2s
0
1000

900

800

700

600

500

400

300

200

Si 2p

100

0

Binding Energy/eV

図 11 カップリング処理炭素繊維の分析結果
次に，シランカップリング（アクリル系，アミン系）処理を施した炭素繊維を質量重量％で，10％充てんした CF/PP の-5-宮城県産業技術総合センター研究報告 No.14（2016）

曲げ試験を行った結果を図 12 に示した。

ウエルド強さを改善できることと，そのデザインに最適解が存在し得る。
・樹脂溜りの位置に応じて，応力集中を受ける箇所が移動

60

10%CF/PP_aminosilane

10%CF/PP
acrylsilane
10%CF/PP_non-treatment

50

し，短繊維強化樹脂，長繊維強化樹脂ともに連成解析の応力集中箇所で，実成形の試験片も破断していることがstress/MPa40

確認できた。

30

・熱可塑性CFRPプリプレグを用いて，高外観・変形を抑え
20たプレス条件を確立した。また，プレス機を必要としない
10

簡易プレス工法を開発した。
・リサイクル繊維でも密度を大きくせずに弾性率を上げる

0
0

0.01

0.02

0.03

0.04

0.05

0.06

0.07

0.08

0.09

strain/-には，有効であることがわかった。

図 12 カップリング処理 CF/PP の曲げ試験結果
図12ならびに図12から計算した弾性率の結果より，シラン
カップリング処理を施すことで，曲げ弾性率，強度ともにわずかに増加する程度であった。液体窒素中で破断させた試験片の破面を電子顕微鏡で観察したところ，未処理品と比べシランカップリング処理品は炭素繊維と樹脂の界面の隙間は狭く，処理の効果が得られているものの，未処理品，シランカップリング処理品ともに，炭素繊維の解繊しきれていない繊維の凝集塊が観察され（図13参照：アミン系
シランカップリング処理品），その部分で材料の降伏が行っているため，処理によって，曲げ強度がそれほど向上しなかったものと考察した。
この検討については，次世代強化繊維の高度利用技術の開発として継続している。

図 13 破面の電子顕微鏡観察結果
5 結言
熱可塑性CFRPを用い，各業界の軽量化のニーズに対応した高強度な部材を供給することを目的に，熱可塑性
CFRPの成形加工技術の開発を行った結果，次のことがわかった。
・長繊維強化樹脂を用いた射出成形における生産において課題となっていたウエルド強さについて，樹脂溜りにより-6-宮城県産業技術総合センター研究報告 No.14（2016）【研究論文】【平成28年度 受託研究】

ワックス添加滑雪塗料の機能発現及び持続要件の探索佐藤 勲征
材料開発・分析技術部
ワックス添加滑雪塗料の滑雪機能の現象把握のため，国立研究開発法人防災科学技術研究所雪氷防災研究センターとの共同研究により，人工降雪装置を用いた低温実験と風洞試験，暴露試験を行った。
その結果，ワックス添加滑雪塗料の滑雪挙動について，いくつかの知見が得られた。また，暴露試験においては，比較したシリコン塗料，フッ素塗料よりも，ワックス添加塗料を塗装した屋根パネルの積雪が先に滑り落ちていることがわかった。
キーワード： ワックス，滑雪塗料，人工降雪装置，暴露試験
滑り落ちるかなど）のための実験を行ったので，ここに報
告する。

1 緒言
日本において，豪雪地帯の面積は全国の約半分を占め，その地域に全国の人口の約 15％にあたる 2,000 万人
を超える人々が住んでいる。日本の豪雪地帯には，氷点下の気温が続き，春まで積雪が融けることのない寒い雪
国と，氷点以上の気温となり積雪がつねに融けつつある
温かい雪国，およびその中間地域がある。そのため，水分を含まないさらさらとした乾き雪から，付着性の高い湿り雪が存在し，着雪・着氷とった生活に支障をきたす問題がある。例えば，道路案内標識や信号機の着雪は，ドライバ
ーの視界阻害による事故を誘発する危険性がある。また，
屋根に積もった雪の人力による雪下ろしは，落下による事
故につながることがある。そのため，様々な着雪・着氷対策が報告されているが，どの対策技術にも一長一短がある 1)。
これまでに，筆者は地域企業とともに，ワックス成分を酸化重合型塗料に添加した滑雪塗料を開発している 2)。この塗料は，塗膜形成時にワックス成分が表面に浮き出し，撥
水（図 1 参照）と水滑り性，低摩擦化を発現する。その表面機能により，雪の付着し難さや付着しても非常に小さい力で滑り落ちる効果が得られており，除雪車の除雪機構部のメンテナンス塗料として利用されている。ワックス添加塗
料の塗装により，除雪機構部に雪が付着しにくくなり，また付着しても振動や軽い力で雪が滑り落ちる効果を示す。
その結果，除雪作業者の苦渋軽減や除雪作業の効率化に貢献している。例えば，この機能を屋根用塗料に応用することできれば，屋根上の積雪が自重で滑り落ち，雪下
ろし作業を軽減することが期待される。屋根以外にも，標識板や LED 信号機など，様々な用途が考えられる。開発
した滑雪塗料の多用途展開を図るには，解決しなければならい課題が数多く存在する。
今回は，滑雪機能の現象把握（どのような条件で雪が
-7-

ワックス

一般塗料

添加塗料

図 1 ワックス添加塗料の撥水性
2 実験方法
国立研究開発法人防災科学技術研究所雪氷防災研究センターとの共同研究により，人工降雪装置を用いた低温実験，山形県新庄市と新潟県長岡市での暴露試験を行い，屋根パネル上に積もった雪の挙動を調査した。また，風洞を用いた着雪実験も行った。
2.1 人工降雪装置を用いた低温実験
国立研究開発法人防災科学技術研究所雪氷防災研究センター新庄雪氷環境実験所の雪氷防災研究棟（低温実験室）には2台の降雪装置が設置されている（表1参照）。
また，低温実験室内の温度は-30～+25℃の範囲で制御可能である。

宮城県産業技術総合センター研究報告 No.14（2016）

表1 降雪装置種類
降雪装置A

塗料（一般的な屋根用塗料），二液フッ素塗料（耐候性に

結晶系

動作温度

優れ滑雪性能もある）

樹枝状結晶

室温-10℃以下※長岡市に設置した屋根パネルには，二液フッ素塗料の代わりに超撥水塗料を施した。

（径0.5～5mm）
降雪装置B

球形

・屋根パネル設置角度：2寸勾配，4寸勾配

室温-2℃以下（径約0.025mm）
2. 3 風洞を用いた着雪実験
実験は，開発した滑雪塗料など３種類の塗料を塗布した模擬屋根パネルを一定角度に設置し，温度変化がなく開発した滑雪塗料2種類（ワックス成分の量違い）と超撥

風もない環境で，-2℃で雪が降り続けた場合の屋根パネ

水塗料を塗布した道路標識を模擬したアルミに反射材をルから落雪する積雪重量の計測と滑雪の仕方を動画にて貼り合わせた板材を用いて，風洞を用いた着雪実験を行観測することで，滑雪挙動を調査した。一方で，実験室内った。比較として，塗装を施していない板材も並置した。その温度を氷点下からプラス側に変化させ，屋根パネル表の着雪状況を動画に観測し，実験後の着雪を取り除くとき

面と積雪面の間に水が存在した場合の滑雪性能を同様にの取りやすさを主観的に評価した。板材の仰角は5°一定評価した。なお，今回の実験で球形状の雪を使用した。詳とし，風洞の温度を-2℃，+2℃の2水準，風速を5m/s，

細は次の通り。

10m/sの2水準，吹き付ける雪は乾雪と湿雪を用いて実験

・模擬屋根パネル：コンパネの上にガルバニウム鋼板を貼を行った。なお，風向きは板材に対し垂直とした。

り，その上に各種塗装を施した
3 実験結果及び考察

・塗料種類：ワックス添加滑雪塗料（開発品），一液シリコン
塗料（一般的な屋根用塗料），二液フッ素塗料（耐候性に3.1 人工降雪機を用いた低温実験

優れ滑雪性能もある）
・屋根パネル設置角度：2寸勾配，4寸勾配（図2参照）

2寸と4寸の勾配に設置した屋根パネル表面の温度が-2℃になった時点から，-2℃で球形状の雪が降らせ，その積雪状況と落雪した際の積雪重量の計測を行った。
その結果，2寸勾配に設置した屋根パネルでは，実験した3種類の塗料いずれも屋根パネルの上に積もった雪が積雪深70cm，積雪重量180kgになっても滑り落ちることがなかった （図3）。今回の屋根パネルの面積では，これ以上は安息角の関係から雪は積もらないため，この時点
で降雪は終了とした。

屋根パネル

架台
はかり表示部※雪がかからないように屋根の下に設置

コンパネ※コンパネの上に雪がのらないように設置

台ばかり

コンクリートブロック※積もった雪で計量に影響がでないようにかさ上げ

AC電源※防水対策(ポリ袋に入れ、両端をテープ
グルグル止め)

シリコン塗料

図2 屋根パネル設置模式図

滑雪塗料
フッ素塗料

2.2 暴露試験山形県新庄市と新潟県長岡市にある雪氷防災研究センター構内に塗料種類，傾斜勾配を変えた模擬屋根パネ
ルをのせたスタンドを設置し，定点観測を行った。詳細は次の通り。
・模擬屋根パネル：サイズ900×1800mm，厚さ12ｍｍのコンパネにルーフィングシートを貼り、横葺きの板金を施し，その上に各種塗装を施した

図3 2寸勾配での積雪状況（室温：-2℃）
一方，4寸架台（約22°）に設置されたワックス添加滑
雪塗料を塗装した屋根パネルでは，パネル表面と積雪・塗料種類：ワックス添加滑雪塗料（開発品），一液シリコン-8-宮城県産業技術総合センター研究報告 No.14（2016）

面に融雪水がなく，滑雪に働くと思われる温度変化による体積膨張・収縮や風などの外部力なしの状況でも，表面に選択的に存在するワックス成分の効果により，積雪自重で落ちる，すなわち運動方向の力の値が大きくなる
ことで雪は滑り落ちた。同様の実験を2回実施したが，同様の結果であり，落雪時の積雪重量は80～100kg，積雪
深は30～50cmであった（図4）。なお，一般的に摩擦係数が低く滑り特性が良いとされる二液フッ素系塗料では
約130kgの重さの雪が積もっても落雪は確認できなかった（図4）。また，屋根用塗料として良く用いられているシ
リコン系塗料や滑り成分の添加量が少ない滑雪塗料でも約110kgの重さの雪が積もっても落雪は確認できなかった。

図5 -2℃から+2℃への変化（滑雪塗料，4寸勾配）
3.2 暴露試験

図4 4寸勾配の落雪・積雪状況（室温：-2℃）
次に，4寸架台に設置された滑雪塗料を塗装した屋根
パネルに-2℃で球形状の雪を約35kg（積雪深：約15cm）
積もらせ，室内を+2℃へと変化させ，その屋根パネル状に積もった雪の挙動を観察した。その結果，積雪した屋根パネル表面の温度が0℃を超えたところで，ワックス添加滑
雪塗料を塗装した屋根パネルでは，スムースに雪が滑り落ちた（図5）。滑雪塗料は屋根パネルと積雪面との間に融雪水が存在しうる0℃付近になることで，少ない積雪重量でも雪が滑り出し落ちることを確認した。

雪氷防災研究センター構内にて暴露試験を実施することで，気象・積雪条件による滑雪塗料の機能発現機構の解明に資するデータの蓄積を 2015 年12 月より開始している。現在，定点観測データと気象条件との関係を整理中であるため，ここでは，暴露試験 2 年目のデータの一部を紹介する（図 6，7）。図 6，7 より，新庄，長岡どちらの地域
でもワックス添加塗料を塗装した屋根パネルの積雪から滑り落ちていることがわかる。今後も継続して定点観察する計画である。

一方，フッ素系塗料においても，積雪した屋根パネル
表面の温度が０℃を超えたところで、約35kgの積雪がずれたものの落雪せずに留まった。その後，室温をマイナス側に変化したところ，屋根パネルと積雪面が氷結した。
これらの実験は今後も継続し，滑雪機能の現象把握のためのデータの蓄積を行う計画である。

図 6 2017.1.24 10：14：09，新庄市
勾配：左 3 枚-4 寸勾配,右 3 枚-2 寸勾配
塗料種類：左-フッ素塗料,中-シリコン塗料,右-滑雪塗料-9-宮城県産業技術総合センター研究報告 No.14（2016）

積膨張・収縮や風などの外部力なしの状況でも，表面に選択的に存在するワックスの効果により，積雪自重で落ちる。
2）4 寸架台に設置された滑雪塗料を塗装した屋根パネルに-2℃で雪を約 35kg（積雪深：約 15cm）積もらせ，室内を+2℃へと変化させたところ，屋根パネルと積雪面の温度が0℃を超えたところで、雪が滑り落ちることを確認した。
3）風洞試験の結果，滑雪塗料は風雪条件にかかわらず
図 7 2017.2.19 09：17：25，長岡市

着雪を確認した。しかし，試験後の板材に着雪した雪の除

勾配：左 3 枚-4 寸勾配,右 3 枚-2 寸勾配

去は容易であった。また，超撥水性を示す塗料を塗装し塗料種類：左-超撥水塗料,中-シリコン塗料,右-滑雪塗料

た板材は，初期の着雪防止に有効であった。

3. 3 風洞を用いた着雪実験て継続して検討する。

本研究は，今後も「機能性コーティング材料の開発」とし

風洞の温度を-2℃，+2℃の2水準，風速を5m/s，10m/s

謝辞の2水準，吹き付ける雪は乾雪と湿雪を用いて着雪実験を行った。その結果，ワックス添加滑雪塗料はワックス添加

本研究は，東北大学が実施した「東北発 素材技術先導

量，風雪条件にかかわらず全ての実験パターンで着雪をプロジェクト（素材技術研究開発拠点形成事業費補助金確認した。しかし，試験後の板材に着雪した雪の除去は事業）」のうち超低摩擦技術領域の支援を受けて実施した。

容易であった。一方，超撥水性を示す塗料を塗装した板研究代表者を務める栗原和枝教授をはじめ田邉准教授

材は，初期の着雪防止に有効であった（図8））。

に多大なアドバイス・ご協力をいただいた。ここに，謝意を
表する。

滑雪塗料

超撥水塗料
参考文献

風雪条件：室温-2℃、風速5m、雪温・プレート温度：-2℃

1)

柳澤憲史：摩擦を利用した着雪・着氷防止技術の新展開,トライボロジスト,69,12(2016),25-30

2)

KF アテイン株式会社 HP
http://www.attain-wax.com/paints_about-kfattain/

風雪条件：室温2℃、風速5m、雪温・プレート温度：2℃

図8 風雪10分後の試験板の状況
4 結言
ワックス添加滑雪塗料の滑雪機能の現象把握のため，
国立研究開発法人防災科学技術研究所雪氷防災研究センターとの共同研究により，人工降雪装置を用いた低温実験と風洞試験，暴露試験を行った。
その結果，以下の知見が得られた。
1）4 寸架台に設置された滑雪塗料は屋根パネルと積雪面に融雪水がなく，滑雪に働くと思われる温度変化による体- 10 -

宮城県産業技術総合センター研究報告 No.14（2016）【研究論文】【平成27～28年度 県単研究】

ものづくり現場での生産性向上ニーズに対応した3次元画像処理技術の開発
太田 晋一，荒木 武，今井 和彦，小野 仁
機械電子情報技術部
現在，ものづくりの開発現場・生産現場では，3次元画像計測が普及してきているが，その計測データの活用は限定的である。そこで，本研究では，ものづくり現場での生産性向上や形状不具合の低減を目指し，3次元画像計測データの高度な利活用技術の検討を行った。
具体的には，現物ベース測定データの活用技術の検討に取り組み，5つのデータ変換手法の実験と評価を行い，解析や設計等に活用できることを確認した。また，大型複雑形状の測定データ活用技術の検討にも取り組み，大型複雑形状の全体形状を短時間で測定し，その測定点群に各種処理を適用し，形状を抽出することで，設計等に活用できる可能性があることを示した。
また，産業技術総合研究所及び全国公設試との連携により，3D3プロジェクトに参画し，クローズドループ
エンジニアリングの実証評価にも取り組んだ。
キーワード： 3次元画像， 3次元デジタイザ， 点群処理， サーフェース生成，ボリュームメッシュ，
クローズドループエンジニアリング
1 緒言

ものづくりの生産性の向上や形状不具合低減のためには，この設計データと現物の形状の差異を測定し，その測

近年， 3次元デジタイザ等の高精度化・低価格化が進定データを設計や解析にフィードバックし活用できるよう

み，ものづくりの開発現場・生産現場では，3次元画像計にする必要がある。そこで，測定データを設計や解析に測が普及してきている。しかしながら，その計測データの活用するための各種データ変換手法について実験と評価

活用は，設計データとの比較検査など限定的である。そこを実施した。

で，本研究では，ものづくり現場での生産性向上や形状不具合の低減に寄与するために，3次元画像計測データ

2.2 測定方法の高度な利活用技術の検討を行った。具体的には，現物ベース測定データの活用技術の検討，及び，大型複雑形

図1に被測定物の外観を示す。被測定物は，樹脂を切状の測定データの活用技術の検討について取り組んだ

削加工したものを使用した。寸法は，約76×108×26mm

内容を報告する。

で あ る 。 測定機は ， 3 次元デ ジ タ イ ザ Comet5 （ ド イ ツ

また，産総研及び全国公設試との連携により，3D3プロ

Steinbichler社製）を使用した。図2に測定の様子を示す。

1）

ジェクトに参画し，クローズドループエンジニアリング の実証評価に取り組んだ内容についても報告する。
2 現物ベース測定データの活用技術の検討
2.1 背景ものづくりの開発現場・生産現場では，設計データ通り

図1 被測定物の外観

図2 測定の様子に，ものをつくることを目指している。しかし，様々な原因から，現物の形状と設計データとの間には違いが生じてしまう。

Comet5 の測定方法は，測定物を回転テーブル上に置き測定する。スキャニング方式は，プロジェクタパターン投- 11 -

宮城県産業技術総合センター研究報告 No.14（2016）

影方式 2）である。プロジェクタパターン投影方式とは，プロ

表2～6に，これらの5つの手法でのデータ変換の結果

ジェクタから明暗の縞模様パターンを測定対象物に投影を示す。変換時間の目安，形状再現性の精度及びデータ

し，縞の歪み具合をカメラで読み取ることで 3 次元形状を容量の評価結果も示す。生成データと測定データの差分計測する方式である。

カラーマップ評価結果は，分割範囲±0.1mm，分割数20

図 3 に測定データを示す。測定データは，点群またはメ分割である。緑色の範囲が多いほど，測定データに対しッシュ形式である。メッシュ形式とは，点群を三角形で繋いて，より忠実な，形状再現性の精度が高いデータ変換がだ形式であり，STL 形式で出力される。

できていることになる。
表2 ①半自動サーフェース生成の結果
データ変換結果

図3 測定データ

生成デ ー タ と 測定
データとの差分カラ

図4に，現物の測定データと設計データとの差分カラー

ーマップ評価結果

マップ評価結果を示す。図4のカラーマップ評価結果は，±10mmの範囲で計算し，分割範囲±0.1mm，分割数20
分割で表示したものである。現物と設計データは，3σで変換時間（目安）

約8時間

0.573mmの違いがある。

精度（3σ） [mm]0.375mm

容量 [KB]

4，945KB

備考

手作業が多い.

表3 ②自動サーフェース生成（均等分割）の結果
データ変換結果
図4 測定データと設計データとの差分カラーマップ評価結果（分割範囲±0.1mm，20分割）
生成デ ー タ と 測定
2.3 各種データ変換手法の評価結果

データとの差分カラーマップ評価結果

STL形式の測定データに対して，表1の5つの手法で，データ変換を行った。
表1 検討した5つのデータ変換手法
番号

データ変換手法①

半自動サーフェース生成②

自動サーフェース生成（均等分割）③

自動サーフェース生成（形状特徴分割）④

ソリッド生成⑤

ボリュームメッシュ生成- 12 -

変換時間（目安）

約30分

精度（3σ） [mm]0.033mm

容量 [KB]

28，959KB

備考

解析及び設計参照用.

宮城県産業技術総合センター研究報告 No.14（2016）

表4 ②自動サーフェース生成（形状特徴分割）結果

これらの結果より，②，③の自動サーフェース生成，及び，⑤のボリュームメッシュ生成で，目標としていた形状再データ変換結果

現の精度0.1mm以内を実現できている。
②，③の自動サーフェース手法は，短時間で形状再現性の高いサーフェース生成が可能である。均等分割は自由曲面が多い形状の場合，形状特徴分割は幾何的な形
生成デ ー タ と 測定状の場合に使い分ける必要がある。④のソリッド生成は，データとの差分カラ

形状再現の精度は低いが，設計などに幅広く活用できる。

ーマップ評価結果⑤のボリュームメッシュ生成は，解析用のみとなるが，短時間で，非常に高い精度でデータ変換が可能である。
本実験により，これらの5つのデータ変換手法の中から，変換時間（目安）

約30分

特徴を踏まえた上で，目的に応じた適切な手法を選択す精度（3σ） [mm]0.096mm

ることが可能となった。

容量 [KB]

9，164KB

備考

解析及び設計参照用.

2.4 実用的な部品での応用検討

表5 ④ソリッド生成の結果
実用的な部品での応用検討として，鋳物自動車インペ

データ変換結果

ラー部品での各種データ生成手法の実験を行った。図5に被測定物の外観，図6に測定の様子を示す。図７に，測定データと設計データとの差分カラーマップ評価結果を示す。
生成デ ー タ と 測定
データとの差分カラーマップ評価結果
変換時間（目安）

約2時間

精度（3σ） [mm]1.074mm

容量 [KB]

991KB

備考

設計用.

図5 被測定物の外観

図6 測定の様子

表6 ⑤ボリュームメッシュ生成の結果
データ変換結果

図7 測定データと設計データとの差分のカラーマップ評価結果

生成デ ー タ と 測定

（分割範囲±0.5mm，20分割）

データとの差分カラーマップ評価結果

図8に，自動サーフェース生成（形状特徴分割），ソリッド
生成，ボリュームメッシュ生成の各データ変換手法を適用

変換時間（目安）

約20分

精度（3σ） [mm]0.004mm

容量 [KB]

3，859KB

備考

解析用のみ.

した結果を示す。

- 13 -

宮城県産業技術総合センター研究報告 No.14（2016）

を短時間で把握し，設計などに活用することが可能かの実験を行った。
3.2 測定及びデータ処理方法
測定物は，大型で複雑な自動車のエンジンユニットを用いた。
測定機は，ポータブル3DデジタイザHandyScan700（カナダCreaform社製）を使用した。図9にポータブル3Dデジ
タイザの外観を示す。
HandyScan700の測定方法は，人間が測定機を持ち動かしながら測定する。大型の測定物を短時間で測定できる特徴を有する。測定物又はその周辺に専用のマーカーの貼り付けが必要である。マーカーは，1ショットの測定範
囲275×250×250mmに最低3点以上貼り付けることが必要である。スキャニング方式は，レーザ光切断方式4）であ

図8 各種データ変換手法の結果（上：自動ｻｰﾌｪｰｽ，中：ｿﾘｯﾄﾞ，下：ﾎﾞﾘｭｰﾑﾒｯｼｭ）る。レーザ光切断方式とは，ラインレーザーを測定物に投影し，そのレーザの反射光をカメラで撮影することで3次元本応用検討により，実用的な部品においても，各種デ形状を測定する方式である。

ータ生成手法が活用できることが確認できた。今後は，実際の県内企業への技術支援での活用を行いたい。
なお，本応用検討の内容については，（公社）日本鋳造工学会東北支部の平成28年度会報でも紹介させて頂いている3）。
実験に用いた鋳物インペラー部品は，「戦略分野オー
プンイノベーション環境整備事業（東北経済産業局）」にて
秋田県産業技術センターに導入した3D鋳型積層造形装
置（鋳型プリンタ）を活用し，東北各県公設試の鋳造分野

図9 ポータブル3Dデジタイザの外観

担当職員が連携し試作した部品を使用させて頂いた。この場をお借りし，関係各位に感謝申し上げます。

図10に被測定物の外観及び測定の様子を示す。測定
時間は，約1時間であった。その1時間のうち，約30分がマ

3 大型複雑形状の測定データ活用技術の検討

ーカーの貼り付け時間であった。測定物には樹脂の黒色や鋳物の銀色など色合いが異なる部品が含まれているた

3.1 背景め，レーザの強度を調整しながら測定を行った。

ものづくりの開発現場・生産現場では，1m～4m程度の大型で，更に，数十から百点を超えるような多くの部品が組み合わさった複雑な状態での製品形状を把握する必要がある場面がある。このような場合，従来は，熟練した技術者が，ノギス等を用いるなどし，匠の技による測定が必要であった。
そこで，平成27年度に新規導入したポータブル3Dデジ
タイザを活用し，その測定データに対して，各種点群処理を適用することで，大型で複雑な製品の部品の位置関係- 14 -

図10 被測定物の外観及び測定の様子

宮城県産業技術総合センター研究報告 No.14（2016）

図11に測定データとマーカーの認識結果を示す。本測
定では，21個のマーカーを使用している。

1人乗り自動車のバギーカーを用いて，測定及びデータ活用が可能かの応用検討を行った。測定物のサイズは，
約1400×760×950ｍｍである。
図14に測定データとマーカーの認識結果を示す。測定
時間は約2時間であった。453個のマーカーを使用している。マーカーは3人で分担して貼り付けた。
図15にノイズ除去，図16にセグメンテーション処理の結果，図17に形状の抽出結果を示す。

図11 測定データとマーカーの認識結果（21個）
測定データに対して，ノイズ除去，セグメンテーション処理を行った結果を図12に示す。図13に形状の抽出結果を示す。
図14測定データとマーカー認識結果（453個）

図12 ノイズ除去とセグメンテーション処理後
図15 ノイズ除去

図16 セグメンテーション

図13 形状の抽出結果
大型で複雑な形状の測定物の場合，部品点数が多く，

図17 形状の抽出結果奥まった箇所や重なる箇所が多くなるため，測定データは，欠落が非常に多くなる。そのような測定物に対しても，マ

このように大型で非常に複雑な製品でも，測定及び各ーカーの貼り付け方法やレーザ強度の調整などの適切な種点群処理を適切に行うことで，部品形状を抽出でき，実測定方法を行い，測定データに対するノイズ除去などの際の設計等にデータを活用できる可能性があることが確

点群処理を適切に行うことにより，部品形状の抽出するこ認できた。今後は，実際の県内企業への技術支援での活とができ，設計などに活用できる可能性があることを示す用を行いたい。

ことができた。

本実験において，測定物の提供及び実験にご協力頂

ノイズ除去の方法によっては，必要な箇所までもノイズいた各位に感謝申し上げます。

とみなしてしまい除去してしまう可能性があることなどは，今後の課題である。

4 3D3PJクローズドループエンジニアリングの実証評価

3.3 実用的な製品での応用検討

4.1 背景大型で非常に複雑な実用的な製品での応用検討として，- 15 -

クローズドループエンジニアリングとは，3Dデジタイザ

宮城県産業技術総合センター研究報告 No.14（2016）

やX線CT等により現物を測定し，その現物の測定データ

4.3 地域課題2の取り組み内容

を設計や解析にフィードバックし，クローズドループ化する手法である5）。近年，ものづくりの形状品質の高度化や生

地域課題2では，2次元的な器物によるＸＹ面内の誤差

産性を向上するために，クローズドループエンジニアリンについて評価を行った。図21に造形物，図22に測定の様グに対する期待が高まっている。

子，図23に穴測定の例を示す。測定物固有の幾何的誤差

そのような中，産総研地域連携戦略予算プロジェクト「35），を検出するために，反転法による測定を行った。図24に設Ｄ3計測エボリューション（3Ｄ3プロジェクト）」 に参画し，計値からの差を示す。図24は，設計値からのずれ量の傾

産総研及び全国公設試と連携し，クローズドループの実向を視覚的に把握しやすいように誤差拡大100倍している。

証評価を行った。当センターでは，共通課題及び地域課

光造形方式は，他の造形方式と比較して，誤差が少ない

題2に取り組んだ。それらの概要を簡単に紹介する。詳細傾向にあった。設計値からのずれ量の補正方法は，次年6）， 7）

については，別途，3Ｄ3ＰＪ報告書を参照頂きたい。

度検討予定である。

なお，本プロジェクトは，造形，計測，データ解析など幅広い知識が必要となるため，当センターの部署間（企画・事業推進部，自動車産業支援部，材料開発・分析技術部
及び機械電子情報技術部のメンバー）の連携により実施している。
4.2 共通課題の取り組み内容

図21 造形物

図22 測定の様子

共通課題では，3Ｄプリンター造形物の経時変化について評価を行った。図18に造形物，図19に測定の様子を示す。第1回目の測定時期は2016年1月，第2回目の測定時
期は約8ヵ月後の2016年9月である。図20に，第1回目の測定データに対する第2回目の測定データの差分カラーマ
ップ評価の結果を示す。数値評価は，球測定，面測定，

図23 穴測定の例

円測定を行った。カラーマップ評価結果及び数値評価
結果から，全体的にやや膨張している傾向にあることが分かった。

図18 造形物

図19 測定の様子

図24 設計値からの差（誤差拡大100倍）
5 結言
3次元画像計測データの高度な利活用技術の検討を行った。現物ベース測定データの活用技術の検討では，5つのデータ変換手法の実験と評価を実施した。各種変換
手法のメリットとデメリットを明らかにすることで，目的に応図20 経時変化の差分カラーマップ評価結果

じた適切なデータ変換手法を選択することが可能となった。

（分割範囲±0.2mm，16分割）

大型複雑形状の測定データ活用技術の検討では，ポータ- 16 -

宮城県産業技術総合センター研究報告 No.14（2016）

ブル3Ｄデジタイザを活用し，大型で複数な形状を短時間で測定し，その測定データに対して，各種点群処理を適用することで，部品形状を抽出し，設計などに活用できる可能性があることを示した。
また，産総研，全国公設試及び所内部署間の連携により，3Ｄ3プロジェクトに参画し，クローズドループエンジニ
アリングの実証評価を実施した。
3次元画像計測とデータ活用に関する宮城県内のものづくり企業からのニーズは年々増加している。本研究により得た知見やノウハウを，迅速に実際の県内企業に対する技術支援に活用することで，ものづくりの開発現場・生産現場での生産性向上や不具合低減に寄与したい。
参考文献
1)

鈴木 宏正:“3次元計測とデジタルエンジニアリングの融合”，精密工学会誌，Vol.70，No.10，pp.1205-1208，
2005

2)

吉澤 徹：「最新 光三次元計測」，20073)

太田 晋一：“3Dデジタイザの概要（解説記事）”，（公社）鋳造工学会東北支部 会報2017.3 第52号，20174)

吉澤 徹：「最新 光三次元計測」，2007

5)

産総研：産総研地域戦略予算プロジェクト「3D 計
測 エ ボ リ ュ ーシ ョ ン 」 全 体 課 題 実 施 ガイ ド ライ ン
(2016)

6)

太田 晋一 他：「3D3PJへの取り組み（全体課題）」，
産総研「3D3計測エボリューション」最終報告書(2017)7)太田 晋一 他：「3D3PJへの取り組み（地域課題2）」，
産総研「3D3計測エボリューション」最終報告書(2017)- 17 -

宮城県産業技術総合センター研究報告 No.14（2016）【研究論文】【平成28年度 県単研究】

有機半導体デバイスの可能性検討
小松 迅人，高田 健一
機械電子情報技術部
有機半導体，有機エレクトロルミネッセンス（EL）の応用デバイス製品は，太陽電池，スマートフォン
や塗布型半導体などの開発が本格化し大幅な世界市場になると予想されている。有機半導体は，基板上への塗布やスクリーン印刷などによって素子形成が可能であるため，プロセスの低コスト化が図られるので大いに期待されている。しかしながら，中小企業が有機半導体に対して取り組めない
要因としては，関連材料が研究・開発段階のため非公開の部分が多く実態が掴めないことや，試作可能なネットワークが無いことが挙げられる。本調査では，中小企業が，有機半導体への取組みを検討する際の情報収集あるいは試作評価に必要とされる支援ネットワーク構築を目的として先進機関への調査訪問等を実施した。これらの調査結果は，県内企業への有機半導体に関する情報提供および今後の展開検討の際に活用されることが期待される。
キーワード： 有機半導体，有機エレクトロルミネッセンス（EL），太陽電池，スマートフォン，プロセス，
スクリーン印刷，塗布
1 緒言

また，有機半導体は，その特徴を活かし，基板上への塗布や印刷によって素子形成が可能であるため，スクリー

有機エレクトロルミネッセンス(EL)，有機半導体の応用

ン印刷での作製が報告されており，低コスト化のプロセス

デバイス製品は，ディスプレイや照明の拡大と太陽電池やのひとつとして中小企業が扱うターゲットに想定される。

半導体などの開発が本格化し，大幅な世界市場になると

本調査では，地域企業から要望が出てきている有機半

大手シンクタンクなどで予想されている。有機半導体応用

導体材料およびプロセス等について，最近の研究動向を製品の特徴は，薄く軽くでき柔軟性に富むことから，曲げ把握するとともに，これが地域中小企業へ展開する可能られるディスプレイや太陽電池などをプラスチック等の基性について先進機関訪問等に聞き取り調査を行った。

板上に作れるなどの利点がある。一方で，半導体プロセスや新開発の材料を活用するため高コスト傾向，材料制御

2 調査方法の難しさなどの課題がある。大手企業で一旦は停滞していた有機ELデバイス開発ではあるが，最近では薄型ディ

有機EL，有機半導体を扱える機関が限られていること

スプレイ，曲面スマートフォン等に代表される製品の生産や研究機関等からは開発段階の部分が多く情報を取得し予定を発表するなどの動きがでてきている。

難いなどの現状から実態が掴み難い状況のなか，下記のアプローチで調査を実施した。
１） 有機EL，有機半導体に興味を持っている地域中小

金属電極（陰極）
電子注入層
発光層
ホール輸送層

企業からの具体的な検討アイテムや展開可能性の聞き取り調査

有機材料(厚さ約 100nm)

２） 有機半導体に関する文献研究
３） 先進研究機関訪問調査

透明電極（陽極）・国立研究開発法人 産業技術総合研究所

ガラス基板

フレキシブルエレクトロニクス研究センター
図 1 有機 EL の代表的な構造例

・山形大学 有機エレクトロニクス研究センター- 18 -

宮城県産業技術総合センター研究報告 No.14（2016）

2.1 分子量によるプロセスの違いと特徴

う高度な知識とスキルも必要になるなど参入するには高い障壁があり時期尚早であると思われる。

有機材料には分子量の低い低分子系と導電性ポリマー

しかしながら，先取な取組みを志す企業に対しては，各などを用いている高分子系とがある。それぞれの成膜プロ研究機関からの協力をいただけるネットワークの構築がでセスおよび特徴は，低分子系は主に真空蒸着法などを用きたので対応検討ができる体制を開くことができた。

いることによりナノレベルの精密な膜厚制御が可能で，高分子系はインキ化できるため，膜厚数μmの制御可能な

4.2 考察各種印刷法が活用できる。
調査にご協力いただいた産業技術総合研究所 フレキ
2.2 開発動向

シブルエレクトロニクス研究センターの牛島副研究センター長からは，有機半導体の高移動度化等の材料開発の有機半導体関連では，大手企業においてディスプレイ

進展を踏まえ，有機半導体材料を用いたデバイス作製にや照明器具として発表されているが，最新の取組み事例

親和性があるプリンテッドエレクトロニクスの技術を構築しとして，「材料」は，酸化物半導体に匹敵する移動度ておくことが，現在の企業の事業にもなり得るので技術力

210cm /Vsの低分子系の材料開発（東京工業大学の半那を高める準備のひとつであるとの提案をいただいた。

1)教授ら） ，「応用」では，材料開発とともにインクジェット印

また，製品開発や有機材料を活用した生産を検討する

刷で作製する有機トランジスタの集積回路（山形大学の時場合は，材料開発が重要な部分をしめており，高価な装2)任教授ら） ，「製造技術」では，マイクロコンタクトプリント

置の導入のみだけでは解決できないため，装置化技術おによるナノレベルでの転写技術の開発（産業技術総合研

よびプロセス技術，材料技術間の擦り合わせを行っていく

7)

究所）

が報告されている。

ことが肝要であるとアドバイスをいただいた。
有機材料の活用において，中小企業の関心のひとつ

3 課題

は，企業が保有の既存プロセス技術の延長線上に生産手段として展開が検討できるかである。上記のアドバイスか

有機材料は水分と酸素による影響を受けやすいため成ら，いずれ有機半導体などの材料が安定していくことを踏膜時の制御やデバイスの封止が必要になりデバイスを生まえると，中小企業のアプローチのひとつとして，高度化

産するには，未だ全体として生産装置の高コスト化が避けされた有機半導体が中小企業でも扱える様になった際のられず，材料も高価であることが中小企業の参入障壁とな準備として，先ずは回路作製などにターゲットを絞り実績っている。既に量産化されている大企業においても材料を作っていくことも考えられる。

を安定させることができず生産の歩留まりが悪いことや，
現状のシリコンプロセスと同等のデバイスを有機半導体等

5 まとめを用いて作製するには数年では解決できない材料開発な
どの課題があるとの報告がある。

有機EL，有機半導体の応用製品は，２０２０年までに大有機材料は開発段階のモノが多く，中小企業が独自に幅な伸びが予測され，今後，地域企業からも問い合わせ開発を試みるには協力し並走する機関が必要と考えるが，が予想されるが，現段階では，今回の調査結果から中小中小企業の検討レベルと研究機関のレベルの乖離がある企業の参入は時期尚早と考えられる。

ためネットワークが構築できていない現状がある。

一方，有機材料は各種印刷技術が活用できるので生産プロセスが簡素化できるなどの利点がある。プリンテッドエ

4 結果及び考察

レクトロニクス等で有機材料を用いた塗布技術を構築し実績をつくりながら高度化された有機半導体対応への準備

4.1 調査結果をしておくことが，今後の企業対応力向上のアプローチのひとつになると考える。

これらの調査から，現段階では，中小企業が有機半導

本調査では，各研究機関からの協力をいただけるネット

体材料を用いて製品化を行うには材料の不安定・高コスト，ワークも同時に構築でき本件の支援体制がひらけたので，高価なプロセス装置や評価装置が必要な上，それらを扱

地域企業への情報提供および今後の展開検討に活用さ- 19 -

宮城県産業技術総合センター研究報告 No.14（2016）

れることが期待される結果が得られた。

14) 小林大介：プリンテッド·エレクトロニクスにおけるグラビ

尚，本調査の過程で参考となる文献が多数得られたのア·オフ·セット印刷技術活用の薦め. 日本印刷学会誌

で，Referenceにそのリストを示す。

50(6)，492-495(2013)15) 栗田泰市郎：フレキシブルディスプレーの研究・開発

参考文献

動向.

NHK 技研 R&D, 4-17(2014)16) 野村健一, 鍛冶良作, 牛島洋史, 岩田史郎, 大峠
1) Hiroaki Iino, Takayuki Usui & Jun-ichi Hanna

忍,今若直人,吉野勝美,三井亮介,佐藤隼也, 高橋誠"Liquid Crystals for Organic Thin Film Transistors"

哉, 中島伸一郎：印刷で作る"然りげない"見守りのた

Nature Communications 6,

めのフィルム近接センサ －非接触センサによる人

Article number : 6828

(2015)

感・呼吸モニタリング－. 生体医工学54(28)，S257

2) Shohei Norita, Daisuke Kumaki, Yu kobayashi,

Annual (2016)

Tsubasa Sato, Kenjiro Fukuda, Shizuo Tokito ：17) 寺田信人, 上田雅行, 齊藤寛：ナノペーストによる微Inkjet-printed copper electrodes using photonic

細配線の形成とプリンテッドエレクトロニクスへの応用.

sintering and their application to organic thin-film

スマートプロセス学会誌 1( 3)， 133-137 (2012)transistors . Organic Electronics 25, 131-134 (2015)18) 高畑和紀：スクリーン印刷型有機EL素子.

3) 福田憲二郎, 時任静士 ：インクジェット印刷による有機トランジスタの作製と高性能化. 日本写真学会誌

51(2)， 91 (2002)19) 安達千波矢, 谷口彬雄：有機エレクトロルミネッセン

77(2)，71-75(2014)4) 時任静士 ：有機ELパネルの最新開発動向.

ス材料.
映像

高分子 47( 7)， 457-460 (1998)

20) 城戸淳二：有機EL素子開発の現状と将来展望.

情報メディア学会誌 67(12)， 1021-1023 (2013)

電気学会論文誌Ｅ（センサ・マイクロマシン部門誌） 117

5) 高武正義：PE（印刷TFT）への反転オフセット印刷法(3)， 123-126 (1997)の適用と機能性インク. 日本写真学会誌77(2)，58-64

21) 濱田正樹：量産対応有機EL製造技術. 精密工学会(2014)

誌 69 (7) ， 924-929 (2003)

6) 佐野康：PE用高精細スクリーン印刷の課題を解決す

22) 半田晋一：印刷技術によるフレキシブル有機EL製造る 「無変形スクリーン版」 とペースト粘弾性. 日本写真学会誌77(2)，65-70 (2014)

技術. 精密工学会誌 69 (7) ， 930-934 (2003)23) 太田健一：有機ELと印刷技術. 日本印刷学会誌 46

7) 牛島洋史，日下靖之 ：産総研TODAY 2013-01，15(6) ，268-273(2009)8) 牛島洋史：ディスプレイ/エレクトロニクス部材の印刷

24) 菰田卓哉：有機ＥＬ照明の現状と課題. 電気設備学

形 成 技 術 . 映 像 情 報 メ デ ィ ア 学 会 誌 67(12),1054-1060(2013)

会誌 30 (1)， 20-23 (2010)25) 土門孝彰：プリンタブルデバイス実装技術の現状と展

9) 牛島洋史：プリンテッドエレクトロニクス実現を目指したプロセス技術開発.日本印刷学会誌50(6), 458-462

望. スマートプロセス学会誌 2(1)， 17-21 (2013)26) 小江宏幸, 永井優, 塚原次郎,小西正暉, 増田淳,(2013)

吉田郵司：大規模発電をターゲットとした高分子系有10) 佐野康：プリンテッドエレクトロニクス製品化を牽引す

機薄膜太陽電池モジュール作製に関するコスト試算.

る『第3世代』スクリーン印刷.日本印刷学会誌50(6),463-470 (2013)

日本エネルギー学会誌 93(3), 271-277 (2014)27) 中田行彦：印刷法による省エネの有機ELと創エネの11) 中山真志：Si結晶太陽電池における高精細スクリーン

有機太陽電池. 日本印刷学会誌 49(5)，312-317

印刷の最新動向.日本印刷学会誌50(6), 471-478(2013)(2012)
28) 西眞一: プリンテッドエレクトロニクスにおける印刷薄12) 野村健一：スクリーンオフセット印刷を用いた高品質

膜デバイスの積層プロセス. 日本写真学会誌 78 (2),細線形成. 日本印刷学会誌 50(6)，479-483(2013)66-69 (2015)13) 高武正義：反転オフセット印刷のプリンテッドエレクトロ29) 吉田広幸＆インフィニット･テクノロジーズ 共著：「有ニ ク ス ( 印刷TFT) へ の 適用. 日本印刷学会誌
50(6)，484-491(2013)

高分子機ELビジネス最前線」， 工業調査会（2002）
30) 城戸淳二 ： 「有機ELのすべて」，日本実業出版社- 20 -

宮城県産業技術総合センター研究報告 No.14（2016）(2003)
31） 谷口彬雄：｢有機半導体の応用展開｣， シーエムシー
出版(2003)32) 安達千波矢：｢有機半導体のデバイス物性｣, 講談社(2012)
33） 安達千波矢：「有機ELのデバイス物理・材料化学・デバイス応用」，シーエムシー出版(2007)- 21 -

宮城県産業技術総合センター研究報告 No.14（2016）【研究論文】【平成26～28年度 受託研究】

異方性グラファイトをヒートスプレッダーとして用いた高熱伝導パワーモジュール基材の開発
久田 哲弥 1，林 正博 2，阿部 宏之 2
企画・事業推進部 1，機械電子情報技術部 2
ハイブリッド車（HV）や電気自動車（EV）で使われているパワーモジュールは，制御するモーター出力の増大に伴い，高耐圧・大電流を扱えるものが求められてきている一方で，車載の場合は更に小型・軽量化の要求が高く，コンパクトで，かつパワー半導体からの発熱を効率よく放熱する技術が必要とされている。この放熱対策として，現在は銅またはアルミニウムといった高熱伝導率の材料をヒートスプレッダーとして基板の直下に配置し，熱を水平方向に拡散して効率よく放熱する方法が取られているが，近年では銅やアルミ
ニウムよりも高い熱伝導率を有したヒートスプレッダー開発の要望が高くなっている。
そこで本研究開発では，近年実用化されつつある金属の数倍の熱伝導率を持つ高熱伝導グラファイトを
ヒートスプレッダーに応用するため，高熱伝導グラファイトのコンポジット化と，このグラファイトコンポジットを利用した放熱基板の製造技術を確立する。
キーワード：PV・EV，高出力化，高熱伝導グラファイト，ヒートスプレッダー
1 緒言

2.1 放熱特性が高い放熱基板構成の探索（伝熱解析）

近年，ハイブリッド車（HV）や電気自動車（EV）の電力量

放熱特性の解析モデルは，パワー半導体（以下，Siとの増大が見込まれており，銅やアルミニウムよりも高い熱いう）から銅製ヒートシンクの間でSiN1枚とGH2枚を厚さ

伝導率のヒートスプレッダーの要望が高くなっている。

と配置を任意に変えた①から③までの３種類の解析を本研究開発は，高熱伝導グラファイトをヒートスプレッダ行った。また参考として，GHがない④と，①のGHを銅ーに応用した放熱基板の製造技術を確立するため，経済に置き換えた⑤の解析も行った。表1に解析で用いた

産業省の補助金である戦略的基盤技術高度化支援事業

材料特性を示す。

（サポイン事業）を活用し，株式会社名東技研がプロジェク
トリーダーとなり，平成26年度から28年度にかけて実施したものである。本報告では宮城県産業技術総合センター

表 1 解析で用いた材料特性
素材名

熱伝導率（W/m/K）が担当した以下の内容について述べる。

銅404● 伝熱及び熱応力シミュレーションによる放熱基板設計

SiN

100

● 回路付き放熱基板の接合技術開発

ろう材

394

2 伝熱及び熱応力シミュレーションによる放熱基板設計

GH

結晶方向：1700
積層方向：7回路付き放熱基板は高熱伝導グラファイト（以下，GHと解析は1/4モデルとし，Siの表面から100W（全モデルいう），セラミック基板（以下，SiNという），銅板（銅配線回路）

では400Wに相当）の熱が流入し，熱を逃がすヒートシ

および銅製ヒートシンク等で構成されている。ここでは有ンクの端面（60℃一定）から熱が逃げる条件で行った。

限要素法によるシミュレーションにより，放熱特性が高く，

図１は解析で得られたSiの最高温度であり，最高温

ろう付け時，または稼働時の熱変形が小さい構成部材の度が低いほど放熱特性が高いと言える。この図から，厚さおよび配置を検討する。

GHの存在により放熱特性が向上すること，また①の配置が最も放熱特性が高いことがわかる。

- 22 -

宮城県産業技術総合センター研究報告 No.14（2016）



Siが稼働したときの温度分布を伝熱解析で求め，(1)の応力分布を初期値とした熱変形

表 2 解析で用いた材料特性
素材名

(GPa)

ポアソン比

線膨張係数
×10-6(1/℃)

銅

129.8

0.3

16.8

SiN

308

0.29

2.7

GH
図 1 部材の厚さと配置を変えたときの（x,z が結Si の最高温度

晶方向）

図２は，①を基準としてGH，銅板およびヒートシンクの

ヤング率x,z：1020
y：36

νxy: 0.16
νyz: 0.34
νzx: 0.012

x,z：0.3y：28

熱変形については平成２７年度に基礎的な解析を行

厚さを２倍および半分にしたときの解析（⑥～⑪）で得られっており，以下の知見が得られている。

たSiの最高温度である。この図から各部材の厚さの影響が



実験で得られた試作品とシミュレーションの結果明らかになったが，GHについては一定以上厚みを変えてから，反り量は定量的には一致しないが，反り形も放熱特性が変わらなくなることが平成２６年度の成果で状の傾向は一致しており，シミュレーションによる得られており，コストとの兼ね合いから最適な厚さをシミュ

定性的な評価は可能である

レーションで求める必要がある。



銅やGHの厚さを変えることによる変形の傾向

銅，GH，SiNの配置および厚さを最適化することで熱変形が大きく抑えられる

これらの知見を踏まえて，部材の配置や厚さを変えた１
５種類について解析を行った。なお，反り量は放熱基板の厚み方向の変形量の最大値（プラス）と最小値（マイナス）の差として定義している。
図3は770℃から室温に下げたときの反り量と稼働時の温度分布発生時の反り量を，図４は稼働時の放熱基
板の最高温度を示している。この結果から，S2-1から
S2-3の形状で反り量を大きく低減できることがわかった。
図 2 部材の厚さを変えたときの Si の最高温度

その一方で，部材の厚さについて放熱特性と反り量が相反の関係にあることから，両者の仕様を満足する最適な放熱基板の設計のノウハウを獲得する必要があ

2.2 熱変形が少ない放熱基板構成の探索（熱応力解析）る。
本解析の目的は部材の厚さや配置を変えることで，ろう付け後や稼働時の熱変形が抑えられる構成を見つけ出すことである。表2に解析で用いた材料特性を示す。なおGHの値については九州大学のユン・宮脇研究室のデータを用いた1)。また，ろう材については，非常に薄いことや材料特性が不明であることから，本解析ではモデル化を省略した。
図 3 各放熱基板の反り量（青：室温時，赤：稼働時）実施した解析は以下のとおりである。


ろう材の融点である770℃に加熱し接合された後，室温の20℃まで温度が下がったときの熱変形- 23 -

宮城県産業技術総合センター研究報告 No.14（2016）

3.3 結果(a) -40～200℃
いずれの試料においてもサイクル数の増加とともに図6の矢印で示す場所に「きず」と思われる反射信号の発生および増加が見られた。

図 4 各放熱基板の稼働時の Si の最高温度

3 回路付き放熱基板の接合技術開発
本研究開発の課題の１つに，接合部の強度向上が挙げられていた。ここでは，GH，SiN，銅の濡れ性やそれらの接合強度を向上させるため，それぞれの構成部材に表面処理を施す方法を試み，実際に接合品を作製し，信頼性評価を行った結果について報告する。
3.1 試料作製

図 6 銅／GH 接合面の超音波探傷画像（-40～200℃）

表面処理はSiNと銅板の片面と，GHの両面に施し，SiN，GH，銅の順番で実際にろう付けを行った。作製したサン(b) -40～150℃

プルのサイズは２インチ角程度である。

①の場合，サイクル数が増加しても接合部の状態は試

ろう付け後の接合品の外観写真を図5に示す。接合品は験前とほぼ変わらず，新たな「きず」の発生は見られなか

表面処理の方法が異なる①～③の３種類を作製した。いった。一方，②及び③では図7の矢印で示す場所においずれの接合品においても，接合後の基板のはく離や大きて500サイクル後に新たな「きず」の発生が認められ，1000

な変形などの外観上の不具合は認められなかった。

サイクル後には「きず」がより顕著になっていることがわか
った。

①

②

③

図 5 接合品の外観写真
3.2 評価作製した接合品から20×20mm程度の試料を切り出し，
温度サイクル試験に供した。
温度サイクル試験の条件は(a)-40～200℃×200サイクル，(b)-40～150℃×1000サイクルの2条件で，いずれも，
さらし時間は12分とした。(a)の条件では100サイクル後と200サイクル後，(b)の条件では500サイクル後と1000サイク
ル後のサンプルについて銅／GH接合面の超音波探傷試
験を行った。

- 24 -

図 7 銅／GH 接合面の超音波探傷画像（-40～150℃）

宮城県産業技術総合センター研究報告 No.14（2016）

以上の結果から，表面処理の違いによって，接合部の強度（信頼性）に違いが現れることがわかった。
4 結言
本研究により，以下のことが明らかになった。
（1） 伝熱解析により最も放熱特性が高いGHおよびSiN基
板の配置を，また，熱応力解析により，最も反り量が低減できる基板の構成を明らかにした。
（2） 放熱特性の良い構成と反り量が低減できる構成は異なっている。シミュレーションは放熱基板設計において強力なツールであるが，設計のノウハウが重要である。
（3） 接合する基板への表面処理の違いによって，接合部の強度（信頼性）に違いが現れることがわかった。
参考文献
1)

http ://carbon.cm.kyushu-u.ac.jp/handout/emef/
2011_9.pdf- 25 -

宮城県産業技術総合センター研究報告 No.14（2016）【研究論文】【平成27～28年度 県単研究】

ヘルスケア現場ニーズ呼応型技術開発
畠 純子， 伊藤 利憲， 篠塚 慶介
企画・事業推進部
近年日本の国民医療費は増加傾向にあり，それに合わせて医療産業の拡大と医療現場の環境改善が強く求められている。経済産業省は，このような社会的背景を元に医療，介護，福祉という包括的な産業をヘ
ルスケア産業と位置づけ1），積極的に各自治体へ医療産業への支援活動を促す施策を出している。2）
宮城県では平成25年度よりみやぎ高度電子機械産業振興協議会と宮城県，そして県内医療機関（県立
がんセンター，県立こども病院等）が連携し，薬事法に抵触しない範囲の医療現場ニーズ（コ・メディカルニーズ）を収集し，県内企業へ情報提供と製品開発の支援を行っている。
本研究では医療関連産業への企業の参入活性化を目的として，医療機関側のニーズに基づく企業と連携した製品開発を行ったほか，外部機関との連携による新たな開発基盤づくりにも取組んだものである。
キーワード： コ・メディカル， 医療現場ニーズ， 医療関連機器
1 緒言

場ニーズ調査をみやぎ高度電子機械産業振興協議会（事務局：宮城県）と宮城県産業技術総合センターが実施

県内中小企業は近年成長が進む医療関連産業への参し，収集したニーズ情報を県内企業に提供した。提供され入を希望している一方，医療現場ニーズの把握不足や医たニーズの製品開発を希望する企業と宮城県産業技術総療業界への参入方法が分からないという問題を抱えてい合センターが製品仕様や設計・試作等を共同で行い，ニる。このような背景により宮城県とみやぎ高度電子機械産ーズ提供元の医療機関が製品の現場検証や評価する形

業振興協議会（高度電子機械市場における取引の創出･で連携し，具体的な製品開発へと進めていった。

3）

拡大を目指す県内企業を会員とした団体 ）では，県内の医療機関の看護師などに対し，治療業務以外における医療環境の改善を目的とした現場ニーズのヒアリングを実施した。ヒアリングを元に得られたニーズのうち製品化の可能性がある情報については県内の協議会会員企業へ情報提供を行い，医療関連機器開発の呼びかけを行った。
そのような中で過年度の研究では，最初に医療機関のニーズの具現化を中心に取り組み，3D プリンタで製作したプロトタイプモデルでの現場検証など製品化の可能性を探求した。次の段階では企業と共にニーズ製品の開発を行い，医療機関への製品導入も実現した。
そこで本研究では，さらに医療関連産業へ未参入の県内企業に対し積極的にニーズの情報提供と技術的支援を

図1 研究の実施体制

行い，医療現場ニーズの製品化の実現に取組んだ。
3 製品化への取組み
2 研究の実施体制
本研究にて製品開発を行った取り組みを表１にまとめ，図１に本研究の実施体制を示す。県立医療機関を中心個々について，ニーズ提供元医療機関，共同開発を行っに7機関の看護師に対して薬事法に抵触しない範囲の現た連携企業，医療機関からの聞き取りを行った具体的ニ- 26 -

宮城県産業技術総合センター研究報告 No.14（2016）

ーズ内容，ニーズを分析した結果得られた製品仕様，試作過程，製品化結果等について解説する。
表1 製品開発取組み一覧

図2 がんセンター使用品と他社製品（松吉医科機械株式会社ホームページ4）より抜
粋）
3.1 内視鏡ホルダー(5)試作
本体のキャスター，中心のポール部分は市販の点滴ス(1)ニーズ提供元

タンドの部品を使用し，挿入部品をかけるホルダー部，下宮城県立がんセンター

部の収納部をそれぞれ設計した。設計はセンターが行い，(2)連携企業

有限会社加藤ステンレスにて試作品製作を行った。

有限会社加藤ステンレス（宮城県仙台市宮城野区）

最初に試作品１を製作して医療現場で試用してもらい，事業内容：ステンレス加工全般

後日ヒアリングを行って，その意見を反映させた試作品２(3)ニーズ内容を製作した。

・内視鏡システムの挿入部などを洗浄・滅菌処理を行った
後，一時的に保管するスタンドがなくて困っている。

①試作品１

・現状使っているスタンドは円形タイプであるが，メーカー
廃番品のため老朽化が進んでいる。(図 2 のがんセンター

ホルダー部

使用品)
・他社製品のスタンドは主に部品を横に並べるように保管するタイプが多いが，現場の処置スペースには場所を取り過ぎて使いにくい。(図 2 の他社製品)
・部品の収納に際し，段ボール箱なども使用しているが，現場の衛生上好ましくないので改善したい。
(4)製品仕様・円形タイプの内視鏡ホルダー。
・清掃が容易な構造と素材の選択を行う。

収納部

・デザイン性に優れた収納部品を吊り下げやすい構造と
図3 試作品1する。
・構成部品は可能な限り市販品の部品で対応し，原価コストの圧縮と開発スピードの向上を狙う。

全体的なサイズ感には問題がなかった。ホルダー部が・新規部品に関しては低い歩留まりなど生産性，加工性がフックを含んだ同一素材のため，洗浄がしやすいという評

しやすい設計を行う。

価を得た。一方，ホルダー部の収納数増，下部の収納ス
ペース部の圧迫感の改善を求められた。（図3）- 27 -

宮城県産業技術総合センター研究報告 No.14（2016）②試作品2

3.2 みやちるノート（産科版）

試作品1の改良を含め，試作品2では同一部品使用による加工方法でのコストメリットや機能性，デザイン性な(1)ニーズ提供元

どのバランスを意識して設計製作を行った。(図4)

宮城県立こども病院(2)連携企業
東北堂 株式会社（宮城県仙台市太白区）
事業内容：書籍印刷などの印刷業(3)ニーズ内容
・現状，産科では母親に対し哺乳表(いつ乳児に授乳したのかなどを時間軸で記録する表)をコピー用紙で配布しているが，用紙破損や管理がしにくい状況である。
・出産前～出産後の母親が管理しやすい哺乳表以外にも使える製品が欲しい。
・患者に無料で配布したいので，せっかくだから長く使ってもらえるものが欲しい。
(4)製品仕様

図4 試作品2

・平成 26 年度研究「コ・メディカルニーズマッチングによる医療機関でのフィールドテストを実施し，五角形のホ製品開発」5）で，こども病院の血液腫瘍科と共同開発したルダー部による収納数の向上，S 字フックにて「掛けるオリジナルノート「みやちるノート」を参考にする。（図 6）収納」に変更した収納部では衛生的な管理が可能にな・バインダーとルーズリーフによるノートタイプとする。

ったと評価を得た。

・基本的なコンテンツ（スケジュール帳など）は「みやちるノート」から流用し，一部コンテンツを産科版のコンテンツに入れ替える。

(6)製品化
最終的に試作品 2 のデザインで製品仕様を決定し，価・出産前～出産後の母親の体調管理や育児記録など情格も既存品の約半分に抑えた製品として 3 台を病院に報の整理ができる複数コンテンツで構成する。

納品した。(図 5)
今後はインターネット販売や展示会出展などの販路展開が見込まれる。この製品開発により，内視鏡部品ホルダーだけではなく，医療周辺用品の収納用品としても医療機関への導入が期待される。
図6 みやちるノート(5)試作
平成26年度の血液腫瘍科用に開発したコンテンツはルーズリーフ形式で13コンテンツだったが，産科用に見直しを図り，哺乳表などの新しいコンテンツも含め，5コンテンツに絞り込み試作品を製作した。
(6)製品化
最終的に 5 コンテンツで仕様の決定をし，平成 28 年度よりこども病院へ 400 冊納品した（患者へは無償提供）。検診時におけるノートの活用で母親の出産や育児支援を病
図5 製品使用シーン

院側でも行いやすくなり，母親とのコミュニケーションツールの役割を果たした。(図 7)- 28 -

宮城県産業技術総合センター研究報告 No.14（2016）

外観的な問題も含めて現病院では使用していない。（図9）

図8 小児用ベッド（パラマウンドベッドホームページ6）より抜粋）

図9 他社転落防止用品(株式会社メディカルプロジェクトホームページ7）より抜粋）(4)製品仕様・製品（小児ベッド）の改良ではなく，柵を乗り越え防止のための仕組みを作る。
・物理的な抑制機能だけではなく，ベッド内の空間自体を子どもにとって心理的に「居心地の良い空間」にできる形
図7 みやちるノート産科版

状やデザインを取り入れる（心理的な抑制効果）。

エコー写真が貼れる日記（上） 哺乳表（下）・血液などふき取りが可能な素材を使用する。
・ベッド上部に設置する場合，軽量素材を使用する。

3.3 小児ベッドの転落防止用品(5)試作
企業と開発中案件のため，掲載を割愛する。

(1)ニーズ提供元(6)製品化

宮城県立こども病院

平成29年度発売予定(2)連携企業
県内製造業

3.4 松葉杖収納(3)ニーズ内容
・入院中の小児患者が小児ベッドの柵を乗り越えて転落(1)ニーズ提供元する事故が発生している。（図8）石巻赤十字病院

・落下防止用に柵が上まで上げられていても，その柵を乗(2)連携企業

り越えて転落する事案が発生している。

県内製造業

・付き添い（母親など）がベッドから離れる際に追いかけよ(3)ニーズ内容

うとして転落する場合もある。

・様々なサイズの松葉杖が一か所に集められており，煩雑・転落防止用品もあるが，物理的に行動を抑制するもので，になっていて，整理整頓ができていない（図10）。

- 29 -

宮城県産業技術総合センター研究報告 No.14（2016）

・収納場所の掃除がしにくく，衛生的に問題あり。

・腕などに装着した際，患者が動きやすい素材を使用する・杖などを取り出す際も他の杖や松葉杖などに引っかかり，・ディスポーザブル可能な素材と価格にする。

取り出しにくい。

(5)試作
企業と開発中案件のため，掲載を割愛する。
(6)製品化
平成29年度発売予定
3.6 乳幼児向けクーリングベスト(1)ニーズ提供元
宮城県立こども病院(2)連携企業
県内製造業(3)ニーズ内容
・発熱した乳幼児患者の体を効率的に冷却させるベストの図10 現状の様子(4)製品仕様

ようなものが欲しい。

・吊り下げタイプのスタンド型にする。

・他社のクーリングベストを使っていたが，廃番となり代わ・松葉杖が最大26本タイプと16本タイプの2種類展開すりの製品が見つかっていない。

る。

・現状は市販の保冷材をサラシやタオルで巻いて乳幼児・移動と設置がしやすいキャスター仕様にする。

患者の体に巻きつけているが，寝返りなどで保冷材がず・松葉杖が省スペースに収納できるデザインとする。

れたり，取れたりする。

・抗菌機能や消臭機能を持った素材を使用する。

(4)製品仕様(5)試作

・乳幼児患者の大きさに合わせてサイズ調整が可能とす企業と開発中案件のため，掲載を割愛する。

る。

(6)製品化・市販の保冷材を入れることができる。

平成29年度発売予定

・乳幼児患者の背中や両脇の下を冷やすことができる。
・パジャマの上から装着が可能とする。
・乳幼児患者が動いても外れにくい仕様とする。

3.5 点滴挿入部の防水保護カバー(5)試作
企業と開発中案件のため，掲載を割愛する。

(1)ニーズ提供元(6)製品化仙台市立病院

平成29年度発売予定(2)連携企業
県内製造業

3.7 新生児・乳児用気管切開カニューレ固定バンド(3)ニーズ内容
・患者の入浴(シャワー)時，カテーテルや三方活栓部を防カニューレとは，気管切開をした際の空気の送排，体液水保護してくれるものが欲しい。
・現状では看護師が患者にその都度，点滴箇所に濡れなの排出や薬液の注入などを行うために体内に挿入するパ

いようラップ等を巻いたりして工夫しているが，手間をかけ

イプ状の医療器具のことである。

て保護しても隙間から水が入る。

(1)ニーズ提供元
宮城県立こども病院(4)製品仕様・患者本人が自分で装着できるようにし，看護師の業務軽(2)連携企業
県内製造業

減を図る。
・ディスポーザブルタイプにし，衛生環境を保つ仕様とす(3)ニーズ内容

る。

・新生児・乳児サイズのカニューレバンドがない。

- 30 -

宮城県産業技術総合センター研究報告 No.14（2016）

・市販のカニューレバンドの素材(科学繊維)では新生児・

4.2 ヒアリングシート

乳児用の肌がかぶれることがある。
・現状は母親などが綿でバンドを手作りしているが製作が具体的な開発を進める際，企業が取組むニーズ内容，

大変である。

医療機器製造販売業の取得の有無や企業の強み，開発(4)製品仕様の最終目標，打合せの議事録など客観的な情報を関係

・新生児・乳児用のサイズ展開を検討する。

者同士が把握できるヒアリングシートを作成した。(図 12)

・皮膚がかぶれにくい素材を使用する。

このシートの活用により，企業との目的意識の統一や，

・ディスポーザブル可能な素材と価格にする。

企業への必要な支援内容の把握など，開発を円滑に進め(5)試作ることができた。

企業と開発中案件のため，掲載を割愛する。
(6)製品化
発売日未定
4 開発ツールの活用
製品開発を進めるに当たり，企業と医療機関，開発関
係者同士で情報を共有化できるツールを作成し，スムー
ズな開発に導いた。一部をここで紹介する。
4.1 商品提案シート
企業が医療機関へ製品を提案する際，特長，仕様，価格，発売予定日，販売元などを 1 枚にまとめた「商品提案シート」を作成した。 フォントや文字の大きさ，理解しやすいレイアウトなど，情報伝達を意識した形にまとめた。その結果，このシートの活用により提案製品の具体的イメージがスムーズに伝わり，打合せも短時間にまとめることができた。提案後，企業との打ち合わせ内容を他の看護部の看護士にも情報共有することが可能となった。また，打ち合わせの議事録として後日確認用の資料としても活用できた（図 11）。
図12

ヒアリングシート

5 外部機関との連携
5.1 みやぎ高度電子機械産業振興協議会
平成25年度よりみやぎ高度電子機械産業振興協議会
では「コ･メディカルニーズマッチング事業」を開始し，県内医療機関を含めた7病院等の看護師等を対象に医療現場
ニーズのヒアリングを実施し，収集したニーズのうち製品
図 11 商品提案シート（イメージ）化の可能性のあるニーズ88件を平成26年から平成27年にかけてみやぎ高度電子機械産業振興協議会会員企業へ情報提供（コ・メディカルニーズ発表会）を行った。当セン- 31 -

宮城県産業技術総合センター研究報告 No.14（2016）

ターも医療機関へのヒアリングや意見交換会への同行，ニ開発に取組み，売れる仕組みづくりを実施する。また，新ーズの抽出等の業務を共同で進めてきた。(図13)

たに製品化の開発協力を得られた医療機関や医療関連本研究に於いては公開されたニーズ8件の開発を進め，そのうち2件が製品化された。医療関連製品開発に新規団体からのニーズの収集等を行い，新規性に富んだ製品化を実現し，企業の新事業に発展するよう寄与したい。

に取組んだ企業は7社であり，みやぎ高度電子機械産業振興協議会との連携により県内企業の医療関連機器開発

参考文献の底上げを図ることができた。
1)

経済産業省ホームページ「ヘルスケア産業」より
http://www.meti.go.jp/policy/mono_info_service/
healthcare/

2)

経済産業省
健康・医療戦略に係る経済産業省の主な取組について（参考資料）p.8‐10，p.21‐24，

3)

みやぎ高度電子機械産業振興協議会
https://www.pref.miyagi.jp/soshiki/shinsan/shinsan-d-index.html

図13

4)

県南中核病院との情報交換会の様子

松吉医科機械株式会社
https://www.matsuyoshi.co.jp/

5)5.2 その他団体

コ・メディカルニーズマッチングによる製品開発 最終報告書(平成26年度県単研究)

医療機器，診察材料などの販売を行っている県内の医療販社と定期情報交換会を実施した。また新しい医療機関(2機関)や医療関連団体(1団体)へ医療現場ニーズの収

6)

パラマウンドベッド株式会社
http://www.paramount.co.jp/learn/child

7)

集や製品化開発への協力を得ることができた。このことにより今までとは異なった角度からの医療関連機器の開発ができる体制を構築することができた。
6 結言
本研究により，以下のことが実施できた。
(1)県内企業の医療関連機器開発による新規市場導入のきっかけを作ることができた。特に医療機関との打合せの中で現場での新しいニーズを発見するなど，製品提案の可能性を見つけることができた。
(2)企業と医療現場との距離感を縮めた開発や開発ツールの活用により確度の高い製品化や開発スピードの向上を図ることができた。
(3)新しいチャレンジや提案をする側(企業)とニーズ提供側(医療機関)とのパイプが生まれ，ニーズの収集や開発協力ができる新しい体制を整えることができた。
一方では開発した新製品の販路開拓や製品の市場分
析などマーケティングやプロモーションにおける課題が生まれた。今後の研究に於いては，これらの課題を解決する
ため医療販社を新しい連携先として加えた体制での製品- 32 -

株式会社メディカルプロジェクト
http://www.medicpro.co.jp/mp-5.html

宮城県産業技術総合センター研究報告 No.14（2016）【研究論文】【平成27～28年度 受託研究】

医療用ハイドロゲルのベタつきの環境依存性評価とベタつき制御の検討
遠藤 崇正，佐藤 勲征
材料開発・分析技術部
ハイドロゲルは心電図用電極や低周波筋肉刺激機器の各種粘着パッドとして使用される粘着性素材である。このゲルのベタつきにはバラつきがあり、医療現場での使用感や生産現場での作業性に影響する。数値データとして客観的に評価できる手法を確立することで、品質管理、生産性の改善が期待できる。そのような背景から、本研究ではベタつきの定量的評価手法の開発、及びベタつきの制御を目的として、ベタつきに影響を及ぼすと考えられる表面粗さ、湿度環境等の諸要因について評価を行った。
これらの実験結果から，人間の感覚と測定結果が相関一致するようなベタつきの定量的評価手法を確立
し、表面粗さ、湿度がベタつきに及ぼす影響を明らかとした。
キーワード： ハイドロゲル，ベタつき，定量評価，表面粗さ，湿度
1 緒言

2 実験方法

心電図用電極や低周波筋肉刺激機器の各種粘着パッ１）

図１に本研究で試験評価装置として用いた摩擦磨耗試

ドとしてハイドロゲルが使用されている 。ハイドロゲルは

験機(UNMT-1MT-WS, Bruker AXS)、また図2に装置構成

親水性樹脂マトリックスの中に水と電解質、保湿剤などを図を示す。図2に示すように本装置は大きく分けて荷重セ安定に保持させた粘着性素材である。貼付、剥離が繰り

ンサー、押し治具、ステージから構成される。なお本装置返し可能であるが、ゲルを被着物から剥離する過程でベは槽内湿度の制御も可能なため様々な条件で測定でき

タつき感が残る。ここでいうベタつき感とはゲルが肌にまとる。

わりついてくるような感覚のことである。このゲルのベタつき感にはバラつきがあり、医療現場での使用感や、生産現場での作業性に影響する。しかしベタつき感は人によっても感じ方が異なるため、定量的に評価することは難し
く、その評価は主観的・感覚的なものに限られてしまう。
一般的に粘着特性は①粘着力②タック③保持力の各指標によって評価される２）。しかし、これらの指標を用いて行った評価が人間の感覚と相関一致するかということに関しては明らかではない。そのため、人間の感覚と測定結果が相関一致するような評価方法の確立が望まれており、こ図 1 摩擦摩耗試験機 (UNMT-1MT-WS)

れまでに品質管理や商品開発を目的としてベタつき感を定量的に評価する方法が研究されている３）。このような背荷重センサー

景をふまえて、本研究ではゲルについて人間の感覚と測定結果が相関一致するようなベタつきの定量的評価手法

押し治具の開発を目的とする。加えてベタつき感の制御を目的とし

測定試料て、それに関係する諸要因（表面粗さ、湿度環境）について調査を行った。

ステージ
図 2 装置構成図- 33 -

宮城県産業技術総合センター研究報告 No.14（2016）

測定の順序は以下の順序で行った。

た仕事量（以降ベタつき量とする）として定義した。またこの面積を積分することでべたつきを数値化した。

①ステージ上にゲルをセット

この定量化手法を用いてベタつき感が異なるゲルA、B、②押し治具がゲルに接触するまで鉛直下方向に移動 (0.1mm/sec)

Cを測定し、使用感と測定結果が相関一致するかを検証した。また、押し治具の接触面粗さを変えた時にベタつき量③設定した荷重（1Ｎ）を維持したまま一定時間保持がどのように変化するのか調査を行った。最後に、湿度環④押し治具を鉛直上方向へ移動 (0.1mm/sec)

境を変えた時のベタつき量の変化を調査した。なお、測定回数はいずれもＮ＝5とした。

このときゲルと押し治具との接触及び離脱に伴う鉛直方向の荷重値を測定した。

3 実験結果及び考察

上記方法で測定した結果を図3に示す。グラフの縦軸

3.1 人間の感覚と測定結果との相関調査

が鉛直方向の荷重（Ｎ）、横軸が測定時間(sec)を表している。測定結果から粘着特性の経時変化が観測された。すベタつき感が異なる３つのゲルを測定した結果を図5に

なわち緑色の領域ではゲルの引張り方向に短時間に大き示す。事前に評価者が触ってみた感覚（使用感）では、ゲい荷重が観測された一方で、赤色の領域では比較的長

ルA、B、Cの順にベタつきが強く感じられた。測定結果も時間小さい荷重が観測された。

同様にゲルA、B、Cの順にベタつき量が増加しており本評価手法が評価者の感覚と相関一致することを確認した。

図 3 ベタつきの数値化
図3で観測されるようなゲルの剥離過程における粘着特性の変化はキャビティの発生とゲルの構造変化が関係していることが土井らの研究によって明らかになっている4）。
図4に示すように、ゲルは剥離する過程で糸状に構造変
図 5 測定結果と使用感の相関調査結果化し、これが持続的で弱い粘着力を発現していると考えられる。

3.2 接触面粗さの評価
表面粗さについては面粗さの異なる押し治具（Ra＝0.01μm、0.29μm、6～7μm）を3つ設計・製作した（図6）。
Ra=0.29、6～７は人の肌、指紋の粗さを想定しており、
Ra=0.01の押し治具はその比較対象とした。これら冶具を用いて測定した結果を図7に示し、表1にまとめた。

図 4 ゲルの剥離挙動
そこで前述した粘着特性の異なる2つの引張り荷重のうち、長時間観測された弱い粘着力による低荷重の引張りがベタつき感に関係していると考え、本研究では図3のグ
ラフにおける赤色で示した部分の面積をベタつきが行っ- 34 -

図 6 押し冶具宮城県産業技術総合センター研究報告 No.14（2016）

その結果、全体的に見て Ra＝0.01 の押し治具を用いた

表 2 湿度環境の評価結果

時にバラつきが少なくなる傾向が見られた。ベタつき量は最も有効面積が大きくなるＲａ＝6～7 が多くなると考えていたが、Ra=2.9 が最も多かった。この結果は表面粗化が
ベタつき量を増加させるだけではないことを示唆している。
すなわち表面粗化による有効面積の増加はベタつき量を増加させる要因の１つにすぎず、他にアンカー効果などのベタつき量を増加させる要因と、応力集中部位の形成

その結果、測定した全てのゲルにおいて湿度上昇に伴などベタつき量を減少させる要因が関係していると考えらいベタつき量が減少した。これは湿度上昇によってゲル

5)

れる 。

の表面に存在する水分子が増加することでゲルと治具との粘着力を低下させているためだと考えられる。またゲルの種類によってベタつき量が顕著に減少する閾値が異なることがわかった。上記調査結果からベタつきの湿度依存性が明らかになった。
4 結言
図 7 接触面粗さの評価結果

本研究では、ベタつきの定量的評価手法について検討を行い、以下のことが明らかになった。

表 1 表面粗さの評価結果（１）本評価手法によりベタつきを定量化した結果は評価者の感覚と相関一致することがわかった。
（２） 表面粗さは平滑な面ほどベタつきは減少し、バラつきは少なくなった。
（３）測定環境の影響については湿度が高いほどベタつきは減少した。またゲルの種類によってベタつきが顕著に減少する閾値が異なることがわかった。
3.3 湿度環境の依存性評価

今回の評価結果により、本評価手法がこれまで定量的評価が困難だったベタつき感を客観的な数値で評価でき測定装置槽内を各湿度（10％、40％、70％）に設定した環境で測定を行った。測定の安定性を確保するためゲルることを実証した。加えて表面粗さ、湿度環境がベタつきに及ぼす影響を明らかにした。

を5分間、設定湿度環境に暴露させた後に測定を開始した。またポータブル湿度計と温度計で各測定直前の槽内

謝辞

湿度、及び温度を記録した。測定結果を図8、表2に示す。
本研究を進めるにあたりフクダ電子ファインテック仙台株
式会社 小川卓志様、田村隆浩様、星明宏様、及び東北大学栗原和枝教授をはじめとした研究室の皆様には多大なるご協力を頂きました。ここに謝意を表します。
参考文献

図 8 湿度環境の評価結果

1） 積水化成品工業株式会社HP
http://www.stgel.com/uses/medical02.html
2） 山口由岐夫ほか：ゲルっていいじゃない-ゲルの製造- 35 -

宮城県産業技術総合センター研究報告 No.14（2016）と応用に向けて-, テクノシステム, (2016), p266-268
3） 佐伯光哉：ゴム系材料の「べたつき感」評価方法に関する研究, 兵庫県県立工業技術センター研究報告
書 23, (2014), p.16
4） 山口哲生, 小池啓輔, Costantino CRETON, 土井正
男：粘着剤引離しに関する可視化実験, 日本接着学会誌 43, 12 (2007), p.468-472
5)原崎勇次：コーティングの基礎と工学, (2010), p205

- 36 -

宮城県産業技術総合センター研究報告 No.14（2016）【研究論文】【平成27～28年度 県単研究】

仙台味噌の色調制御技術に関する研究
小山 誠司，櫻井 晃治 ，畑中 咲子
食品バイオ技術部
味噌の色調改善を目的として，全国及び仙台味噌鑑評会の出品試料の色調と品質評価の結果を検討するとともに，蒸し大豆の硬さと麹の酵素活性による試醸味噌への影響をそれぞれ小仕込み試験によって検討した。味噌の淡色化が進むなか，各メーカーがその結果を重要視する全国味噌鑑評会における成績と色調等の関係では，官能による評価と Y ％（明度）， x （赤味）との間に相関が認められたが，本場仙台
味噌醤油鑑評会では明度に関しては異なる傾向が見られた。味噌の色調に対する原料の影響については，
大豆に関しては蒸し時間の短い硬めの処理であるほど明度が高くなる傾向が見られたが，米麹の違いでは目立った差異は見られなかった。
キーワード：仙台味噌，大豆，米麹，酵素，色調
1 緒言

2 鑑評会における成績と色調の関係

仙台味噌は、赤色系辛口米味噌の代表格として全国的

全国味噌鑑評会では官能審査によって3段階で評価さに知名度の高い県産農産加工品である。地域食品製法

れ，上位から秀，優，良となっている。出品味噌は原料（米，認証事業における「本場仙台みそ」認証基準によれば大麦，豆）や製法等の違いにより区分されてそれぞれ審査さ

豆の加熱処理は蒸熟（蒸し）であり，蒸し大豆の硬度は他れており，宮城県から出品される味噌については赤色系

地域よりも柔らかい 400g 程度が適とされている。これはE ）が中心となっている。審査結
辛口米味噌・粒あり（区分○

麹菌酵素による分解を促進させ旨味成分を多く醸成させ果と測色値の関係を確認するために，中央味噌研究所研

ることを目的としているが，そうした製法で造られた味噌は

究報告第36号に掲載されている平成 26 年度の第 57

色調が濃くなり，塩分が高いという印象を与えやすい。近

E 出品味噌の測色デー
回全国味噌鑑評会における区分○

年，食生活の多様化や，生活習慣予防への関心の高まり

タ5)を解析したところ（図1）， CIE XYZ表色系の Y ％（明による消費者間での減塩傾向もあって味噌の消費が伸び度）と x （赤味）でプロットした場合に審査成績との相関が悩む中，県内メーカーは石巻や気仙沼などの水産加工向認められた。成績上位では下位よりも Y ％が高めの傾向

け製品を増やすことや，仙台味噌ブランドを利用した様々があり，同じ Y ％で比較した場合，x が高い物ほどよいな加工品展開に取り組んでいる。しかしながら大手低価格成績となる傾向がみられた。

商品の流通により，県内生産量は全国の総生産量に対して 2 ％程度に留まっている3)。
一方で，全国味噌鑑評会入賞は新聞・関係誌・HPに掲載され，品質・技術力を裏付ける根拠となることから，各メーカーは重要視しており，仙台味噌ブランドの強化にも大きな役割を果たすと考えられる。全国鑑評会においても前
述の味噌の色くすみによる外観評価の低下により，仙台味噌の上位入賞が少ない状況が続いている。そこで本研
究では味噌の色調改善を目的として，蒸し大豆の硬さと麹の酵素活性による影響をそれぞれ小仕込み試験によって検討した。
図 1 全国味噌鑑評会における成績と色調- 37 -

宮城県産業技術総合センター研究報告 No.14（2016）

一方で平成27年度の本場仙台味噌醤油鑑評会・味噌の率や窒素分解率には各試験区で差はあまりなかったが，部の測色値を解析したところ明度との相関はほとんど見ら

Y ％については仕込み初期で硬い処理のものほど高いれなかったが，x が高いほうが好成績となる傾向が見られ傾向があった。すべての試験区で Y ％は熟成が進むにた（図2）。このことは，全国と県の鑑評会での出品傾向につれ低下するとともに x が増加していることが観察された差異があるものの，明度が高くても x が低く鮮やかさの（図３）。一方で熟成後の x や y については目立った差

伴わないものは評価が低くなることを示しているものと考えはなく，蒸し大豆の硬度は色調のうち明度に主に影響すられた。

ることが示された。

図 2 本場仙台味噌鑑評会における成績と色調

図 3 蒸し大豆をかえた試醸味噌の色調変化

3 処理時間の異なる大豆による小仕込み試験

4 異なる麹による小仕込み試験

仙台味噌の大豆処理は和釜による長時間煮熟を行

味噌の着色では非酵素的な褐変が多く，アミノ酸と糖のい，大豆処理硬度を 400g 以下と非常に柔らかく煮上

メイラード反応による生成物（メラノイジン）がその代表例でげることを特徴としていた。昭和 30 年以降になり，各ある。これらは元々大豆や米中に含まれるタンパク質，デ工場にボイラー及び加圧蒸煮缶が導入されると，大豆

ンプン等の原料中の成分が麹菌の酵素により分解を受け処理は加圧蒸熟法に変更され，30 分前後の短時間処て生成するものであり，これらの分解酵素も色調差に影響理が可能となった。しかし，大豆処理の加圧蒸熟法へしていると考えられる6)。そこでこれら酵素活性を測定し，の変更は，処理大豆と味噌の様態を大幅に変化させた。

小仕込み試験を実施して色調や一般成分との関連を検証

特に，大豆細胞壁が破壊され，ペクチン質遊離を原因した。

とする味噌の粘りや発酵障害や，大豆の DDMP サポ
ニンより遊離する香気成分のマルトールによる焦臭の4.1 麹酵素の活性測定付与などの問題が発生した。近年の消費者志向の変化に伴い味噌の色調が淡色化しており，大豆を柔らかく自醸している県内13企業からそれぞれ1点麹試料を収蒸すことによる着色や焦臭の問題から，味噌の組成も集した。分析する酵素については原料の組織崩壊や糖や含め，適正な大豆処理硬度について検討を行った。

アミノ酸，ペプチドの生成，あるいは着色作用に直接関連

蒸し大豆の硬さの違いによる色調への影響を調べるたのあるものを選んだ。味噌・醤油や清酒業界では標準法とめ，蒸し時間の異なる 4 種類の蒸し大豆で仕込み総量

して麹酵素の分析法をまとめており，測定法については20kg，麹歩合8割の条件で仕込みを行い加温熟成した。

一部を除きそれに準拠した。また麹中の水分含量を求め，

経時的に一般成分分析と測色を行ったところ，窒素溶解

乾物換算して比較した（表１）。

- 38 -

宮城県産業技術総合センター研究報告 No.14（2016）

表１ 米麹の酵素活性比較
α -Amy
信味研法
所定法

水分

S-Amy

糖化力

GLA

GLS

pH3

プロテアーゼ
pH6

pH7.5

ACP

LAP

PL

XYL

TYR

A

22.7

1449

1741

230

390

279

111

101

64

6

7963

14.2

0.0

0.39

7.6

B

28.8

1239

1456

191

233

160

73

74

65

16

9413

10.9

18.5

0.29

0.1

C

20.2

1305

1661

216

309

205

104

99

68

12

12573

10.2

9.2

0.36

2.4

D

25.6

1440

1721

215

308

212

96

72

54

4

8659

8.8

1.3

0.42

4.3

E

23.3

1330

1669

211

300

207

93

62

44

4

8248

7.3

3.4

0.42

0.1

F

28.2

1267

1403

194

231

155

76

76

61

10

8208

8.5

8.6

0.47

0.4

G

28.0

1227

1203

173

208

140

68

76

119

7

7757

9.2

15.1

0.13

0.7

H

27.9

2533

2272

389

579

453

125

154

89

7

14209

21.2

26.0

0.15

18.1

I

21.2

1806

1721

281

411

301

110

87

81

8

7634

14.7

20.6

0.45

23.4

J

26.1

1809

1653

180

292

229

63

103

86

28

8579

18.1

17.8

0.21

0.5

K

30.6

1611

1510

200

339

261

77

59

50

9

7853

9.5

58.4

1.57

0.5

L

28.1

1921

1728

217

277

210

68

70

57

9

9382

8.7

18.5

0.46

0.0

M

30.1

656

647

80

124

96

28

27

26

4

3348

6.5

3.9

0.33

0.1

α -Amy ： α アミラーゼ, S-Amy ： 総合糖化力, GLA ： グルコアミラーゼ, GLS ： α グルコシダーゼ, ACP ： 酸性カルボキシペプチダーゼ, LAP ： ロイシンアミノペプチダーゼ, PL ： ペクチンリアーゼ, XYL ： キシラナーゼ, TYR ： チロシナーゼ

・α-アミラーゼ

4.2 小仕込み試験

信州味噌研究会麹分析法に従って行った。また簡便法として酒類総合研究所標準分析法に従

味噌のみならず醤油，清酒等において製麹は最も重要

い，キッコーマンバイオケミファ（株）のαアミラー

な工程と位置づけられている。仙台味噌は麹歩合が低い

ゼ測定キットを用いて測定した。

ことや長期熟成が特徴の1つとなっていることから，麹の良・総合糖化力（S-アミラーゼ）

否が特に品質に大きく影響するといわれている。本試験

信州味噌研究会麹分析法に準拠して行った。

では麹の酵素活性と味噌の色調との関連を検討するため・糖化力，グルコアミラーゼ，α-グルコシダーゼに，酵素活性を測定した麹試料5つ（A～E）を使用し，蒸し

酒類総合研究所標準分析法に従い，キッコー

大豆の条件を同一にして小仕込みを行った。麹の影響を

マンバイオケミファ(株)の糖化力分別定量キットを見えやすくするために麹歩合は 10 割とし，大豆は完全用いて測定した。

脱皮した加圧煮熟処理大豆（硬さ 約 100g）を使用した。

・プロテアーゼ（pH3.0，6.0，7.5）

仕込み総量 20kg で加温熟成し，経時的に一部を分取し信州味噌研究会麹分析法に従い測定した。

て一般成分分析と測色を行った（表２，図４）。

・酸性カルボキシペプチダーゼ

一般成分の経時変化を見ると試料BとCはホルモール

酒類総合研究所標準分析法に従い，キッコー

態窒素がやや高めに推移し，タンパク質分解率や溶解率

マンバイオケミファ(株)の酸性カルボキシペプチ

も高めであり，これらはタンパク質の分解やアミノ酸の生成

ダーゼ測定キットを用いて測定した。

に寄与するプロテアーゼ（pH7.5）や酸性カルボキシペプ

・ロイシンアミノペプチダーゼ

チダーゼ，ロイシンアミノペプチダーゼの活性，組織の崩

6)壊などに寄与すると思われるペクチンリアーゼの活性が・ペクチンリアーゼ高かった。直接還元糖の推移で見ると，試料 B は低めの中台の方法 に従い測定した。
しょうゆ試験法に従い測定した。

傾向であり，それと関連するようにデンプン分解に関わる・キシラナーゼ

α-アミラーゼやグルコアミラーゼの活性が低めであった。
7)

Biely らの方法 に従い測定した。

ただ，試料 A，C 及び E は仕込み時の値が高めであり，・チロシナーゼ

これは出麹後から仕込みまでの間の麹中でのデンプン分
8)Winder らの方法 に従い測定した。

解による持ち込みによるものと考えられた。またアルコー

表２ 麹をかえた試醸味噌の一般成分（３か月後）と測色値（４か月後）
試料

水分

pH

（g/100g）

直 接
還元糖

ア ル
コール

酸度 I

タンパク
溶解率

タンパク
分解率

明度

（g/100g）（g/100g）（mL/10g）

(%)

(%)

Y%

x

y

C*

h*

色相

彩度

色相角

A

46.15

5.04

16.04

1.075

8.27

54.6

21.0

16.30

0.466

0.402

29.46

50.61

B

48.59

5.06

13.86

1.461

8.23

57.6

24.6

17.40

0.460

0.400

29.88

52.20

C

45.54

5.03

17.18

0.792

8.10

58.8

25.2

15.60

0.466

0.400

28.70

48.81

D

47.67

5.05

14.92

1.523

7.78

56.9

22.4

16.50

0.463

0.398

29.46

49.54

E

45.89

5.06

15.55

1.229

7.95

54.6

20.6

17.00

0.467

0.403

30.51

51.66

- 39 -

宮城県産業技術総合センター研究報告 No.14（2016）

ル濃度もこれらは低めの傾向があり，熟成中の酵母の増5 結言

殖や活性にそれぞれで差があるものと考えられた。測色値のデータではそれぞれの試醸味噌で大きな違いは見ら

本研究により以下のことが明らかとなった。

れず，酵素活性と味噌の色調についての関連性を見いだ
すことは出来なかった。予備的な実験では，チロシナーゼ（１）蒸し大豆の硬さは試醸味噌の明度に影響し，硬い

活性と酵素抽出液や抽出残渣の褐変性に相関性が確認ほど明度が高くなった。

できたが，仕込み後の味噌ではほとんど影響が見られな（２）酵素活性の異なる米麹を用い，試醸味噌の経時変かった。これはそれぞれの麹自体が酵素活性について明化を調べた。その結果，各酵素活性とその反応生成

確な差がなかったか，あるいは仙台味噌の標準的な製造物を示す一般成分値との間で関連があったが，味噌法と比べて大豆の加圧煮熟処理が強すぎたなどの理由に色調への著しい関連はあまり認められなかった。

より色調差が現れにくいものとなった可能性がある。
参考文献

A1) http://www.zenmi.jp/data/kakeityosa/data-H12-22kounyusuryo.pdf
2) http://zenmi.jp/data/seisansyukka/
seisangaiyou68-08.pdf
3) H26年経済産業省工業統計
4) 中央味噌研究所研究報告(36),p6,(2015)
5) 原山ら，醸協(87)11,p829,(1992)
6) 中台，醬研(3)3,p99,(1977)
7) Biely ら，Anal.Biochem.(144),p142,(1985)

B

8) Winder ら，Eur.J.Biochem.(198),p317,(1991)

C

仕込み時

１か月後

２か月後

３か月後
４か月後

図４ 麹をかえた試醸味噌の成分と測色値の推移
A：ホルモール態窒素，B：直接還元糖，C：明度と x- 40 -

宮城県産業技術総合センター研究報告 No.14（2016）【研究論文】【平成27～28年度 県単研究】

物理的洗浄における摩擦の効果に関する研究
宮本 達也，阿部 一彦
材料開発・分析技術部
超音波によって発生したキャビテーションが，被洗浄物表面の汚れに摩擦を加えて引き剥がされる効果に着目し，最大の洗浄効果が出る条件を検討することを目的として，キャビテーションと音圧値に相関があるとの仮説を立て，超音波の各周波数，水槽，洗浄液温度における音圧と洗浄度の関係を確認した。その結果，洗浄度には洗浄槽内の音圧より液温の影響が大きいが，液温20～30℃では超音波による効果が現れることがわかった。
キーワード： 水系洗浄，超音波，キャビテーション，音圧，洗浄評価，接触角
1 緒言

洗浄物表面の付着物(汚れ)と摩擦を起こすことで，表面から付着物を除去させるといわれている。ただ，超音波洗浄

洗浄技術は産業分野の基盤技術である。昨今，自動車用部品などの要求清浄度が精密洗浄レベルまで向上して装置の性能確認の指標である，音圧の測定は容易ではな
い。

おり，洗浄工程の重要性は増している。また，宮城県産業

本研究では，キャビテーション発生に寄与するいくつか

技術総合センターへの技術相談においても，洗浄不良にの要因のうち，音圧の影響が最も大きいという仮説を立てよる製品・部品の不具合に関する相談が目立つ。本センタ

た。すなわち，音圧が大きいほどキャビテーションが増大

ーでは，これまで洗浄技術に関する研究を実施しており，

し，超音波洗浄の効果が増大すると考えた。その効果を洗浄度評価技術および水系洗浄技術における知見は蓄実証するために，まず，一般洗浄レベル6)のモデル洗浄

積されてきた 1）, 2）。

系を設定し，超音波の周波数，洗浄槽の容量や洗浄液の洗浄方法には洗浄剤を用いて汚れを取る化学的洗浄と，温度等の条件を設定した。次に洗浄液中の音圧を観測し，超音波などの物理的、機械的な方法で汚れを取る物理的

キャビテーションと音圧の関連を調べた。そして超音波洗洗浄がある。化学的洗浄においては一部の洗浄剤が環境浄を行い，水の接触角による洗浄度の評価を行い，最適負荷増大の観点から使用禁止あるいは抑制の方向にある。

な洗浄条件の探索を行った。

さらに，洗浄廃液の処理も水資源の観点から重要な要素

以上の方法によって得られた知見をもとに，宮城県内あである。そこで，洗浄における環境負荷低減に寄与するとるいは他地域の洗浄実施企業へ技術的支援を行うことで，考えられる物理的洗浄の重要性に注目した。

生産性・品質管理の向上に寄与することを目的とした。

物理的洗浄の代表的な方法である超音波洗浄は，広い範囲の分野で利用されている。洗浄機構として，油などの強固な汚れの除去に対して有効と言われるキャビテー

2 実験方法ションによる作用，そして，半導体などの清浄な表面の汚れ除去に有効と言われる液体の加速運動による作用が挙2.1 洗浄実験モデルの選定について

3)げられる 。
ただし，超音波洗浄の詳細な機構については解明され製造現場において最適で効率的な洗浄のためには，条ていない点がある。特に，被洗浄物表面から汚れがはぎ

件毎の膨大な量の洗浄実験が必要である。しかし，実際取られていく際の力と，汚れが表面を移動する際に生じるの洗浄系での実験操作には労力，時間の制限がある。そ摩擦力、または汚れが表面と相互作用している時の付着

こで，本研究においては，被洗浄物を金属板，落とすべき4), 5)

力との関連に着目した研究例は少ない。

汚れを油汚れ，そして洗浄方法を超音波併用の水系洗浄

一般的に，超音波により発生するキャビテーションが被と設定し，実用レベルの結果に結びつくような，洗浄現場- 41 -

宮城県産業技術総合センター研究報告 No.14（2016）

での条件に近い実験の構築を行った。

表 2 100L 水槽における洗浄実験の条件

超音波洗浄による油汚れの除去にはキャビテーション作
用が有効といわれている。キャビテーション発生に影響を及ぼす因子として，・超音波の周波数
・洗浄液中の音圧
・超音波振動子と被洗浄物の位置関係
・洗浄液の温度

被洗浄物

銅板(10mm×40mm×0.5mm )

汚れ

潤滑油

周波数

28kHz, 45kHz, 100kHz

洗浄槽容量

100L

液温

10℃，20℃，30℃，40℃，50℃

洗浄時間

洗浄液 60 秒＋すすぎ 60 秒
アルカリ洗浄剤

洗浄剤(イオン交換水で 10 倍希釈）

・溶存ガスの種類および量
・被洗浄物表面の状態（表面粗さ，ぬれ性）

洗浄度評価

など

接触角法による判定
接触角 60°洗浄の目安が挙げられる。これらの因子のうち，溶存ガス及び被洗浄（一般洗浄レベル：残存汚れ膜厚平
均 3nm）1)

物表面の状態以外の因子について，それぞれの寄与率
を洗浄実験により検証することにした。
2.2 実験条件
今回は，以下の表に示す条件で洗浄実験を行った。
① 30L水槽における洗浄実験（表１）② 100L水槽における洗浄実験（表２）なお，30L水槽は実験室での洗浄を，100L水槽は実際の製造工程での洗浄をそれぞれ想定したものである。図１に洗浄実験用水槽の概要を示す。

表 1 30L 水槽における洗浄実験の条件
被洗浄物

銅板(10mm×40mm×0.5mm )

汚れ

潤滑油

周波数

28kHz, 45kHz, 100kHz, 200kHz

洗浄槽容量

30L

液温

10℃，20℃，30℃

洗浄時間

洗浄液 60 秒＋すすぎ 60 秒

洗浄剤
洗浄度評価
洗浄の目安

図1 洗浄実験用水槽の概要
3 実験結果及び考察
3.1 超音波の周波数における音圧と温度の関係洗浄を実施する前に，超音波照射による洗浄液中の音

アルカリ洗浄剤(イオン交換水で 10 倍希釈）

圧と液温との関係を調べた。図2に，30L水槽内での温度

接触角法による判定と音圧の関係を周波数ごとに示す。音圧は超音波振動子

接触角 60°中央上部で測定した時が最も高い数値を示した。また，図（一般洗浄レベル：残存汚れ

3は，100L水槽の超音波振動子中央上部で測定した音圧

膜厚平均 3nm）1)と液温の関係を周波数ごとに示している。なお，超音波洗浄機は本多電子製W-115（周波数28kHz, 45kHz, 100kHz）
及び本多電子製W-200-HFMKⅡ(周波数200kHz)を，音圧の測定には本多電子製 SONIC SENSOR HUS-5 をそれぞれ用いた。

- 42 -

宮城県産業技術総合センター研究報告 No.14（2016）

いずれの水槽においても周波数45kHzのとき音圧が高いことがわかる。全体的に，30L水槽の方が100L水槽に比べて音圧が高く出ている。これは，液の深さが関連していると推測される。また，30℃の時に音圧が大きく観測された。一般に，液温が低いほど空気などの溶存ガスが多く溶けており，キャビテーションが発生しやすいといわれているが，この結果の原因の解明については検討の余地がある。

図4 30L水槽における液温と接触角の関係
図５は，100L水槽を用いて，液温と超音波の周波数を変えてそれぞれ洗浄を行った際の接触角の変化を示している。洗浄前の，潤滑油が被洗浄物の表面を薄く覆っている状態での接触角90～100°と比べると，10℃及び20℃では接触角の低下は見られず，洗浄は十分にされていないことがわかる。一方，液温30℃で超音波を照射した
図2 30L水槽における液温と音圧の関係

場合，超音波なしの場合と比べて接触角は低下し，28kHz
及び45kHzの超音波照射での洗浄においては一般洗浄レベルの洗浄度を達成している。液温が40℃及び50℃の時では超音波の照射の有無に関わらず，一般洗浄レベルの洗浄度を達成している。これは液温が高いことにより，汚れの除去の速度が大きくなり，洗浄効果が現れていると推測される1)， 7)。
一般に，洗浄の効果を上げるためには液温を上げるとよいと言われている。今回の実験の結果，液温20～30℃の範囲において，超音波照射の効果が現れていることが確認された。

図3 100L水槽における液温と音圧の関係
3.2 洗浄度と温度の関係
図４は，30L水槽を用いて，液温と超音波の周波数を変えてそれぞれ洗浄を行った際の接触角の変化を示している。なお，接触角の測定は，協和界面科学製CA-Xを用いた。洗浄前の，潤滑油が被洗浄物の表面を薄く覆っている状態での接触角約100°と比べて，洗浄後ではいずれの条件においても接触角は低下しており，潤滑油が除去され洗浄されていることがわかる。さらに，液温30℃，
28kHzの超音波照射での洗浄と，20℃及び30℃，45kHzの超音波照射での洗浄において，接触角は60°より低下
しており，一般洗浄レベルの洗浄度を達成している。

- 43 -

図5 100L水槽における液温と接触角の関係

宮城県産業技術総合センター研究報告 No.14（2016）

4 結言（1） 膨大なパラメーターを持つ洗浄実験の中から，洗浄現場での応用が可能なモデルを設定し，実験系を組み立てた。
（2） 洗浄液の温度と音圧については特に相関は見られなかった。今後の課題として，より正確な音圧測定方法の確立が必要である。
（3） 洗浄実験において，全体的に，液温が高くなると接触角は低下し，洗浄の効果が向上することを確認した。
これは，熱力学的(反応速度論)視点から妥当な結果である。
（4） 液温20～30℃では，超音波(28kHz, 45kHz)による洗浄効果の向上が見られた。
（5） 超音波による洗浄効果と，液温による洗浄効果のバラ
ンスを考慮することが必要である。
以上の検討により得られた知見を超音波洗浄実施企業へ提示し ，洗浄効率の 向上(液温と洗浄時間など） ，生産性向上，品質管理の維持に寄与したい。
参考文献
1)

伊藤伸広，宮本達也，中塚朝夫：平成14年度宮城県
産業技術総合センター研究報告No.1，ｐ15(2002)2)

伊藤伸広，宮本達也，曽根宏，荒砥孝二，中塚朝夫：
平成17年度宮城県産業技術総合センター研究報告
No.3，ｐ57(2005)3)

大矢勝：図解入門 よくわかる最新洗浄・洗剤の基本と仕組み，p150(2011)4)

阿座上瑞美，菊池廣：表面技術 Vol. 47, No. 1,
p37(1996)5)

真田俊之，渡部正夫：THE CHEMICAL TIMES, 2015
No.3（通巻237号），P8(2015)6)日本産業洗浄協議会編：現場で役立つ洗浄評価法，
p207(2008)

7)

奥山春彦，皆川基編：洗剤・洗浄の事典，p265（1990）- 44 -

宮城県産業技術総合センター研究報告 No.14（2016）【研究論文】【平成27～28年度 県単研究】

透光性セラミックスの透過率向上に関する研究
曽根 宏，氏家 博輝
材料開発・分析技術部
近年，シンチレータに用いることができる材料が数十年ぶりに開発され，医療用検査装置のポジトロン放射断層撮影装置に利用されることが期待されているが，材料を単結晶で作らざるを得ず，生産効率と生産コストが問題となっている。そこで，生産効率を大幅に向上させつつ生産コストを下げ，且つその材料をポジトロン放射断層撮影装置に用いることができる品質の透光性セラミックスを作製することを目的として焼結に関する実験を行った。焼結はパルス通電焼結法を用い，加熱温度，加圧力，加熱時間を主なパラメーターとし，透光性が発現する最適値を検討した。その結果，特定の温度域，加圧域，加熱時間域である程度の透光性が得られることが分かった。一方で焼結型から移行したと考えられる不純物の存在が明らかになり，実用化に関しては新たな課題が出た。これらから，新規シンチレータ材料のポジトロン放射断層撮影装置に用いることができる品質の透光性セラミックスを作製するために，パルス通電焼結法を用いる方向性は間違っていないことが確認され，近い将来，新規シンチレータ材料の透光性セラミックスが実用化されることが期待される。
キーワード： 焼結，シンチレータ
1 緒言

2011年画期的なシンチレータ材料が吉川らによって発明された2)。

放射線検出器はポジトロン放射断層撮影装置，X線コン

その材料はCe:Gd3(Al,Ga)5O12(Ce:GAGG)単結晶で，ピュータ断層撮影等の核医学装置に多く使われており，高い化学的安定性を有し，発光量56,000photon／MeV，次いで，放射線モニタリング等の自然放射線計測分野にエネルギー分解能4.6から6.2%という優れたシンチレーショ

使われている。近年では航空機搭乗時の手荷物検査機

ン特性を示す上，発光波長が520nmという長波長発光の器等のセキュリティ機器への応用が成長分野になっていため，半導体受光素子との組み合わせに優れており，コる他，炭化水素系燃料，鉱物資源探査装置，工業製品，

ンプトンカメラや食品放射線モニタ等に用いられ始めてい歴史的埋蔵物の非破壊検査装置等広範な分野で応用さる。発明当初は蛍光寿命が90から170nsと他のCe系シンれている。放射線検出器は，放射線を可視光等の放射線チレータに比して長いため，時間分解能が悪く放射線検よりも低エネルギーの光に変換するシンチレータとその光出器はポジトロン放射断層撮影装置が応用の候補になる

を電気信号に変換する受光素子とからなっており，放射線

ことはなかったが，その後添加剤の工夫により，発光量を検出器の応用製品の性能は放射線検出器部分の性能に損ねることなく蛍光寿命を40ns未満にすることができ，同依存する。

装置への応用が期待される材料となった。

シンチレータは広範な応用を持ち，材料分野で一定程

Ce:GAGGはチョクラルスキー法を用いて単結晶として度の安定した市場規模を有する。最初に工業化された

製造され，放射線量測定装置のガンマ線検出器に応用さ

1）

Tl:NaIは1948年にHofstadter によって発明された。1937れている。しかし同法による製造は，Cz装置1台あたり年

年のBGOの発明以降，X線コンピュータ断層撮影装置や間で10Ｌしか製造できない上，貴金属製のルツボを熱負ポジトロン放射断層撮影装置等の医療画像装置の開発や荷の大きい状態で使うことから数回の使用で改鋳すること

欧州原子核研究所のLarge Hadron ColliderのCompact

や，材料の融点で長時間保持するためのエネルギー等でMuon Solenoidにおける高精度カロリメータ用のシンチレー

高コストである。ポジトロン放射断層撮影装置１台あたり，タの仕様からPWO，GSO，LSO等の新しいシンチレータ材

Ce:GAGGが25L必要とされており，Ce:GAGGのシンチレ料が開発されてきた。その後，20年程度の停滞期を経て，ータとしての性能がポジトロン放射断層撮影装置に利用- 45 -

宮城県産業技術総合センター研究報告 No.14（2016）

できるものであっても，工業製品として利用するには要求

2.1

Ce:GAGGの合成

量を安定的に供給する必要がある。
そこで，Ce:GAGGをセラミックスにすることができれば，酸化ガリウム，酸化ガドリニウム，酸化セリウム，アルミナの結晶成長速度に影響されることなく，焼結型や焼結炉の粉末をCe:GAGG化学量論比から外れない割合で均一に大きさに応じ，単結晶に比較して大量に，安価に供給する

混合し，その混合粉末を電気炉内で加熱し，高温合成をことができると目論み，Ce:GAGGの焼結条件を調べること行った。これら前駆体粉末固相間の反応は固相内の原子とした。本研究ではCe:GAGGの発光波長である520nmにまたはイオンの拡散によって成されるため，一般に数百度透光性があり，高エネルギーの光を520nmの光に変換すから千数百度の高温を要する4）。本実験でも同様の温度る特性を維持しているセラミックスの焼結条件を探索する

帯で加熱した。電気炉はネムス製SS1700B4Sを用い，外ことを目的とした。

部からのガス導入や置換をせず大気雰囲気で高温合成した。

2 実験方法
2.2

Ce:GAGGの保管

本実験はCe:GAGGの焼結方法を探索することが目的であるので，Ce:GAGGを合成，保管し，焼結，Ce:GAGG

一般的にガーネット型酸化物は吸湿性があり，Ce:GAGGの透光率測定を行い，透光率を焼結品質の指標とした。

のようにガーネット構造を構成する元素の一部を別の元図1にパルス通電焼結装置の概略図を示す。パルス通素に置換したものは，元の構造より不安定であるため，合電焼結法は機械的な加圧とパルス通電加熱とによって，成したサンプルをその都度使い切る。しかし，Ce:GAGG

被加工物の焼結・接合・合成を行う加工法で， 一般的なは原料が高価である上，合成に人的，時間的コストがかか焼結に用いられる熱的および機械的エネルギーに加えて，ることから，まとめて合成し，性質を保持したまま保管する

パルス通電による電磁的エネルギーや被加工物の自己ことができれば，効率的にサンプルを利用することができ

発熱および粒子間に発生する放電プラズマエネルギーなる。電磁波と水分子を通さないステンレス製容器に保管し，どを 複合的に焼結の駆動力としている点に大きな特徴がガーネット構造を維持しているかをX線回折装置（リガク製

3）あると言われている 。

SmartLab9kW）を用いて確認した。また，シンチレータとし本研究では加圧と加熱が同時に行えること，焼結型が加熱するため，ヒーターの損耗がなく，炉体の痛みが少なての機能を維持しているか，紫外線励起で蛍光を発するかを確認した。

い特徴を享受するために焼結にはパルス通電焼結法を用いた。Ce:GAGGは絶縁体で，直流パルスもミリ秒単位

2.3 焼結温度，圧力でのON,OFFなのでCe:GAGGが通電加熱することはなく，パルス通電焼結法で特徴と解説されている例がある自己

Ce:GAGG 原料粉を東洋炭素製のISO-68素材，内径

発熱や粒子間に発生する放電プラズマエネルギー等理

20mmのダイス，同素材の直径20mmのパンチを組み合わ解が困難な現象の考慮が不要と考えられ，単純に温度，せ焼結型としたものにパッキングし，パルス通電焼結装置

圧力のみをパラメーターとすることができることもパルス通（住友石炭鉱業製Dr.SinterSPS7.40：図２）に装填した。焼電焼結法を用いた理由である。

結温度はパルス通電焼結装置の電流量で制御した。焼
電極
加圧

チャンバー

直
流
パ
ル
ス
電
源

結温度，加圧力，焼結時間をそれぞれ独立に制御した。
各条件で焼結後，焼結サンプルを板状に切断し両面を研磨し，分光光度計（日立製作所製U-3500）を用いて透光ダイス率を測定した。また，同加工後サンプルを紫外線励起で焼結対象蛍光を発するか確認した。

図 1 パルス通電焼結装置概略図- 46 -

宮城県産業技術総合センター研究報告 No.14（2016）

3.2

Ce:GAGGの保管

ステンレス製容器に１年６ヶ月保管したCe:GAGGの紫外線励起の写真を図５に示す。同サンプルのＸ線回折パ
ターンを図６に示す。以上から，保管したCe:GAGGは構造，シンチレータとしての性能を維持しており，金属製密
閉容器を用いると年単位の保管が可能であると考えられる。
図 2 住友石炭鉱業製 Dr.SinterSPS7.40
3 実験結果及び考察
3.1

Ce:GAGGの合成

図３に高温合成後のサンプルを示す。図4に高温合成前
後の試料のX線回折パターンを示す。サンプルは一様に

図 5 長期保管後 Ce:GAGG 紫外線励起蛍光

薄黄色を呈しており，セリウムが発光中心として偏りなく分布していることが推察される。X線回折パターンからガー
ネット構造であることが確認された。以上から，高温合成に

2.0e+006

強度 (cps)よりCe:GAGGを合成することができたと考えられる。

1.5e+006

1.0e+006

5.0e+005

0.0e+0002030

図 3 高温焼成後サンプル

40

50
2θ (deg)6070

図 6 長期保管後 Ce:GAGG XRD パターン

強度 (counts)

2.0e+005

3.3 焼結温度，圧力

1.5e+005

1.0e+005

図７に焼結温度と焼結時の加圧力をパラメーターとした

5.0e+004

0.0e+00020

ときの焼結サンプルの一覧を示す。焼結温度が低い場合
4060
2θ (deg)

は粉の圧密体のまま，温度が高い場合は透光性が発現しているものの黒色を呈しており，焼結型に用いたグラファ

2e+005強度 (counts)

イト由来の炭素が浸透していることが考えられる。加圧力が低い場合は粉の圧密体のまま，加圧力が高い場合は透1e+005光性が発現しているものの，焼結後に生じたと考えられる
0e+000204060

割れが生じており，焼結完了後の冷却時の加圧力の減じ2θ (deg)

方に問題があったと考えられる。Ce:GAGGセラミックスの
図 4 上：高温合成前 XRD パターン

透光性を発現させるための焼結温度，圧力には下限と上

下：高温合成後 XRD パターン

限があり，焼結型から物質移動による汚染がある場合があることが分かった。図８に最も透光性があったサンプルの- 47 -

宮城県産業技術総合センター研究報告 No.14（2016）

透光率を示す。発光波長520nmで約30%／mmであった。
図９に紫外線励起時の焼結サンプルを示す。蛍光を発しとが分かった。
（2） 金属製密閉容器を用いることでCe:GAGGの原料粉をており，焼結後もシンチレータとしての機能を維持していると考えられる。

年単位で保管できることが分かった。
（3） Ce:GAGGセラミックスの焼結パラメーターのうち焼結
温度，焼結中加圧力に関しては最適な範囲があるこ

大とが分かった。その範囲中で焼結したCe:GAGGセラ
ミックスはシンチレータとしての機能を維持していることが分かった。また，型の素材が物質移動で焼結対加圧力

象を汚染する場合があることが分かった。
参考文献
1） R.Hofstadter,Phys. Rev. 74(1948) 100.
焼結温度

2)

高

Joanna Iwanowska,et al. NIMA172(2013) 34.

3） 鴇田正雄 第20回通電焼結研究会 講演要旨集 1.

図 7 焼結サンプル

4） （公社）日本セラミックス協会偏 セラミック工学ハンドブック第２版 116. 技報堂出版

40

透光率（％）

30

20

10
400

450

500

550

600

650

700

750

透過波長（nm）

図 8 Ce:GAGG セラミックス 透過スペクトル

図 9 Ce:GAGG セラミックス紫外線励起蛍光

4 結言
本研究により，以下のことが明らかになった。
（1） 電気炉を用い酸化ガリウム，酸化ガドリニウム，酸化セ
リウム，アルミナの粉末からCe:GAGGを合成できるこ- 48 -

【短報】

宮城県産業技術総合センター研究報告 No.14（2016）【短報】【平成25～29年度 地域企業競争力強化支援事業】

難加工性材料の精密切削・研削加工技術の開発－①高強度チタニウム合金の切削加工に関する研究－
渡邉 洋一，和嶋 直
自動車産業支援部
航空機用の構造部材である高強度チタニウム合金（Ti-6Al-4V）について，最適な切削加工条件を導出することを目的とし，工具の選定と最適加工条件を選定した。実験ではコーティング材の異なる切削工具について耐摩耗性の比較検討を行い，最適な切削工具を選定した後，工具回転数を変化させた場合の工具
摩耗量を観察し，最適加工条件を導出した。その結果Ti-Al-Co系のコーティングが耐摩耗性に優れており，加工条件では低速の工具回転数において最も工具摩耗が少ない結果を得た。
キーワード：切削加工，高強度チタニウム合金，耐摩耗性評価
1 緒言

2.1 工具コーティング材の成分分析

高強度チタニウム合金（Ti-6Al-4V，以下Ti合金とする。）

実験に使用した切削工具の成分は，エネルギー分散型

は軽量，高強度の性質を持つため航空機の構造部材とし

蛍光X線分析装置を使用し，コーティング膜に含まれる元て使用されている。これらの構造部材は切削加工で加工素を定量した。表１に実験に使用した切削工具の成分分されているが，Ti合金は熱伝導性が低いため，加工中の析結果を示した。含有元素の定量値は重量パーセントで

工具刃先温度が上昇し，工具の摩耗を促進させる。その表示した。なお含有量が微量となる元素は無視した。

ためTi合金は切削加工において難削性を示す材料特性を有する。1)

表１ 実験に使用した工具のコーティング膜の成分
工具番号
Al
Ti
含有
元素
Cr
（wt%） Co
Si

本研究ではTi合金材の最適加工条件の導出を目的とし、加工に最適な切削工具をコーティング材の異なる工具の耐摩耗性を比較することで選定した。次に選定した工具を用いて工具回転数を変化させた場合の工具摩耗状態を観察し摩耗量が最小となる工具回転数を選定した。
2 実験方法

2
42.11
52.02
5.87
-

3
16.15
48.46
28.66
6.72

4
35.03
52.24
12.73
-

コーティング材は主に窒化物となっており，番号１の工実験では直径4.0mmの4枚刃のスクエアエンドミルを4種類使用した。それぞれコーティング材の成分分析を行い，異なるコーティング材の工具について同一の切削加工条
件でTi合金を一定体積切削加工した。加工後，工具の先端を観察することで摩耗状態の観察を行い，摩耗量が最具はCr-Al系，番号２の工具はTi-Al-Co系，番号３の工具はTi-Cr-Al系，番号４の工具はTi-Al-Cr系のコーティングになっていることが分かった。
2.2 工具コーティングの選定

小となる工具を選定した。次に，選定した工具について工具回転数を変化させた場合の工具摩耗状態を観察し，摩耗量が最小となる工具回転数を求め，最適加工条件とし
た。

1
43.27
0.96
55.77
-

成分分析を実施した4種類の工具について，切削加工実験を実施した。実験には当センター設置の五軸マシニ
ングセンターを使用した。Ti合金のブロック材を加工機のバイスに固定し、表2の切削条件にて一定体積（145.4cm3）切削した。加工後の工具先端をマイクロスコープにて観察を行い，摩耗量が最小となる工具を選定した。また，コー- 49 -

宮城県産業技術総合センター研究報告 No.14（2016）

ティング膜の摩耗状態を電子顕微鏡で観察し摩耗の進行状態を観察した。
表2 切削加工条件
項目
工具回転数[/min]
軸方向切り込み量[mm]
径方向切り込み量[mm]
送り速度[mm/min.]
冷却方法
切削方向

設定値
7000
2.0
0.25
500
水溶性冷却水
ダウンカット100μma) 工具番号１

100μmb) 工具番号２100μm

2.3 切削条件の最適化

c) 工具番号３100μmd) 工具番号4

図1 工具先端部の観察結果（100倍）

2.1の実験結果から選定された工具を使用し，表3の切削加工条件で実験を実施した。実験に使用した加工機や実験器具は2.1の実験と同様である。異なる工具回転数で一定体積（13.04cm3）を切削し，加工後の工具先端を電子顕微鏡で観察した。実験後の工具摩耗状態を比較し最適な工具回転数を選定した。
表3 切削加工条件
項目
工具回転数[/min]
軸方向切り込み量[mm]
径方向切り込み量[mm]送り量[mm/刃.]a) 工具番号１

設定値
10,000～40,000
2.0
0.25
0.018

b) 工具番号２

図2 工具先端のコーティング損傷状態の観察（500倍）
3.2 切削条件の最適化
3.1の結果から工具番号２の工具を選定し，実験を行った。実験後，工具側刃のニゲ面を電子顕微鏡で観察した

3 実験結果及び考察結果を図3に示した。回転数が上昇するに従いコーティン
グ膜の損傷も大きくなることが明らかになった。このことか

3.1 工具コーティング材の選定

ら回転数が低い条件での加工条件が最適であることが分
一定体積加工した後の工具側刃先端のニゲ面を観察かった。

した結果を図１に示す。その結果，工具番号１のAl-Cr系
コ ー テ ィ ン グ の 摩 耗量 が 最 大 と な り ， 工 具 番 号２ のTi-Al-Co系工具が最小となった。次に，工具番号１と工具
番号2の刃先について電子顕微鏡で500倍に拡大し観察した結果を図2に示した。工具番号１のコーティング膜は大きく損傷している様子が観察された。一方工具番号2のコーティング膜は被削材との摩擦により摩耗はしているもa) 10,000rpmb) 20,000rpmのの，剥離も少なく損傷も少ない。コーティング膜の違い
による工具の耐摩耗性は大きく変化することが確認できた。
またTi合金の加工について，工具コーティングの種類はTi-Al-Co系が良好であることが分かった。
コーティング膜の耐摩耗性に関しては膜の成分や付着力，表面性状などの要因で変化することが考えられるため，
今後さらに検討を進める予定である。

- 50 -c) 30,000rpmd) 40,000ｒｐｍ
図3 工具番号２の先端側刃ニゲ面の観察結果（100倍）

宮城県産業技術総合センター研究報告 No.14（2016）

本実験から低回転での条件が良好である結果が得られたが，一方で加工能率の低下につながる。そこで高能率な加工を行うには，切込み量を増加させ低速回転で切削する条件が最良の加工条件になるものと考えられる。
4 結言
本研究により，Ti合金材の切削加工において以下の知見が得られた。
（1） 使用する工具のコーティング材はTi-Al-Co系において耐摩耗性が高い。
（2） 工具回転数が高いと工具の摩耗が促進されるため，切削条件は低回転数，高切込み量が良好である。
参考文献
1)

狩野勝吉:難削材・新素材の切削加工ハンドブック，
工業調査会- 51 -

宮城県産業技術総合センター研究報告 No.14（2016）【短報】【平成25～29年度 地域企業競争力強化支援事業】

微細成形技術を用いた機能性素子の開発－酸化チタンナノチューブ型ガスセンサの開発－
阿部 宏之 １，馬 騰 2*，庭野 道夫 2†
機械電子情報技術部 １，東北大学電気通信研究所 2
本研究では，ガスセンサの感度向上と応答時間，回復時間短縮を実現するため，センシング部である酸化チタンナノチューブ薄膜を検出対象ガスが透過する構造にしたガスセンサを作製する基盤技術を確立し，ガスが透過しない構造である従来のガスセンサよりも応答時間が短いことを初めて実証した。
キーワード： 呼気検査装置，ガスセンサ，陽極酸化，フォトリソグラフィ，酸化チタンナノチューブ，多孔質
1 緒言

光触媒機能を利用する（回復時間短縮）ことで前述の課題を解決する。本稿では，（１）の成果について報告する。

ガスセンサは，窒息や爆発の危険性を有する作業現場でのガス検出用途だけでなく，疾病の早期診断のための

2 実験

呼気検査用途として医療健康分野での可能性が示唆され，呼気診断方法とともに数多くの研究が進められている。特

2.1 ガスセンサの作製方法に呼気検査装置に搭載されるガスセンサには，複数種類の異なるガスが含まれる混合ガスから，特定のガスを高感度に，短時間で検出できることが求められている。

本研究で作製するセンサは，検出対象ガスがセンシン
グ部を透過する構造であるため，構造的に脆弱となり易い

東北大学電気通信研究所 庭野研究室では，ボトムア

ダイヤフラム部における酸化チタンナノチューブ薄膜が破ッププロセスである局所陽極酸化技術と，トップダウンプロ

損しないプロセスを設計した。図１にガスセンサの作製プセスであるフォトリソグラフィ技術とを組み合わせたハイブ

ロセスを示す。

1)

リッドプロセスを開発し ，ナノスケールのチューブが互い(a)硫酸過水と希フッ酸で洗浄した厚さ200μmのシリコに密着した状態で配列制御した酸化チタンナノチューブ

ン(100)面基板の片面に300nmの窒化シリコンを化学気相

薄膜をガラスやシリコンなどの固体基板上に形成すること成長法で，反対の面に650nmの酸化シリコンを熱酸化で2)に成功した 。さらに，この技術をガスセンサへ適用するこ成膜。

とにより，超小型（ミクロンサイズ）・広測定範囲（1ppm～(b)酸化チタンナノチューブ薄膜の破損を防ぐため，窒10%）・高感度（最高感度1 ppm）の水素ガスセンサを実現し素化シリコン膜側にスパッタで500nmのチタンを先行研究3）

3)

た 。

のセンサ（100nm）よりも厚く成膜。

しかしながら，呼気検査装置だけではなく，医療健康分
野の製品に適用するには，混合ガス中の特定ガスを検出(c)，(d)フォトリソグラフィと市販のウエットエッチング液（和光純薬工業 TCL-2）でチタンをセンサ形状に加工。

できない（ガス選択性がない），ガス検出までの時間（応答(e),（ｆ）裏面の酸化シリコンをフォトリソグラフィとCF4とO2時間），及びガス検出後にセンサ出力が検出前まで戻るを用いたドライエッチングでシリコン基板が露出するまで時間（回復時間）が長いという課題があった。

加工。

本研究では，（１）検出対象ガスがセンシング部を透過(g)市販のウエットエッチング液（関東化学 TMAH-25）するセンサ構造にする（感度向上，応答時間短縮），（２）で窒化シリコン膜に到達するまでシリコンを異方性エッチ

触媒金属微粒子をナノチューブの内壁全面に均一坦持ング。

する（感度向上，応答時間短縮，ガス選択性付与）（３）触媒微粒子の金属種を変えた複数のガスセンサを集積化す(h)センサ形状にパターニングしたチタンのセンシング
部及び電極部以外を酸化シリコン蒸着膜で保護。

る（ガス選択性付与），（４）紫外線を照射し，酸化チタンの- 55 -(i)陽極酸化して，センシング部分のみを酸化チタンナノ宮城県産業技術総合センター研究報告 No.14（2016）

チューブを作製。

出対象ガスが透過不可能である（以下，非透過型センサと(j)酸化チタンナノチューブがアモルファス相なので，大略記）。透過型と非透過型センサを同一基板上に作製し気中で熱処理（450℃，30分間）して，触媒活性の高いアたことによって，各種ガスに対するそれぞれのガスセンサ

ナターゼ相に転移。

の出力電流を同時に測定することができる。すなわち，基(k)CF4とO2，Arを用いたドライエッチングで窒化シリコン
膜と酸化チタンナノチューブの底部をエッチング。

板の温度やガス流量，ガスの切り替え時間などを全く同じ条件とした測定が可能である。

(l)陽極酸化後の酸化チタンナノチューブは，試験管の様に底部が閉じた形状であるが，ドライエッチングで底部

2.2 センサ特性の測定方法を除去することで両端が開放された筒形状を形成。
本研究のガスセンサでは，検出対象ガスに対するセン
サの出力電流の変化でセンサ特性を評価する。図3に，検出対象ガスに対する電流値の変化を測定するために，作製したセンサ基板を入れる自作の密閉容器（a）とバルブの開閉によって，密閉容器内にガスを導入・排出させることが可能な自作のガス供給ライン（b）を示した。面積式
流量計を使い，密閉容器内に流す各種ガスの流量を制御する。図3（c）には，密閉容器内に作製したセンサ基板を設置した様子を示した。センサのセンシング部の両端にある電極に銀線の一端を銀ペーストで接着し，他端を密閉容器の内壁に取り付けた端子に接着した。基板の下には，セラミックヒーターが設置されており，測定中に基板を加熱することができる。

図 1 陽極酸化技術とフォトリソグラフィ技術とを組み合わせたガスセンサ作製プロセス

図 2 作製したガスセンサ基板の模式図

図 3 自作の密閉容器（a）とガス供給ライン（b），作製したセンサ基板を密閉容器内に設置した様子（c）

図2に作製したガスセンサ基板の模式図を示す。シリコ

アジレント社製半導体パラメータアナライザ（4156C）をン基板上に線幅100μmと1000μmのセンサが3組，配置

用いて，同一基板上の線幅1000μmの透過型と非透過型されている。図中で上側と中央に配置されているセンサは，センサに対して同時に0.1Vの電圧を印加しながら，それ

図1（l）に示すように，センシング部の下にある窒化シリコ

ぞれのセンサの電流値の変化を測定した。具体的には，ン膜とシリコン基板の一部が除去されているため，基板の密閉容器内を油回転ポンプで10Pa程度に真空引きしなが片面から反対面に検出対象ガスが透過可能である（以下，ら，基板を300℃に加熱し，30分後に真空引きを停止して透過型センサと略記）。一方，図中で下側に配置されていから密閉容器内に窒素を流して測定を開始し，電流値がるセンサは，センシング部の下にあるシリコン基板の一部安定した後に検出対象ガスに切り替えた。各ガスの流量3)が除去されていないため，先行研究 のセンサと同様，検は，50ml/minとした。

- 56 -

宮城県産業技術総合センター研究報告 No.14（2016）

3 実験結果及び考察

次に，水素を検出対象ガスとして，透過型センサと非透過型センサとの応答特性の違いを検証した。窒素で希釈

図4に，作製したガスセンサの外観写真(a)，(a)に赤丸でされた5%と1%の水素に対する透過型と非透過型のセンサ

示した透過型センサのセンシング部をセンサ側（b）とそのの出力電流の測定結果（測定間隔10秒）を図6(a)，(b)にそ

裏面側（c）から拡大して観察した写真を示した。図4（b）とれぞれ示した。透過型と非透過型のセンサは，同一基板（c）に矢印で示した酸化チタンナノチューブ薄膜が破損上に作製されており，半導体パラメータアナライザ（4156C）

することなくガスセンサが作製できていることがわかる。本で同時に測定を行った。具体的な測定方法としては，水研究によって初めて検出対象ガスがセンシング部を透過

素5%，水素1%ともに測定開始からの経過時間1000秒に窒する構造を有した酸化チタンナノチューブ型ガスセンサの素の導入バルブを閉め，水素と窒素の混合ガスの導入バ作製が可能となり，透過型ガスセンサ作製に不可欠な基ルブを開き，導入バルブの開閉で水素に切り替えた。測盤技術を確立した。図5に，透過型センサのセンシング部

定結果としては，ある程度の水素が密閉容器内に導入さをセンサ側(a)とその裏面側(b)から観察した走査電子顕微れてから電流値が上昇し始め，その時間は1050秒で，透鏡（Scanning Electron Microscope；SEM）像を示した。黒い過型と非透過型のセンサで，ほぼ同じであった。これは，部分が酸化チタンナノチューブの孔，白い部分が側壁で水素が酸化チタンナノチューブ膜の表面で検出されたこある。SEM像から，酸化チタンナノチューブが厚さ方向にとによる電流値の上昇であるため，2種類のセンサで違い

対して貫通していることから，検出対象ガスがセンシングが現れなかったものと考えられる。その後，時間の経過と部を透過可能であることがわかる。

ともに2種類のセンサで電流値がさらに増加しているが，これは，酸化チタンナノチューブ内部での水素検出に対応した現象で，水素が内部に入りやすい透過型センサの方が短時間で急峻に増加したことに起因するものと考えられ
る。
10-3

10-2

(a)

Transmission
Nontransmission

10-3

10-5

10-4
N2→H2(5%)

10-6

Sensor width1000m
Substrate temp. 300 ℃
H2, N2 flow rate 50ml/min
Applied voltage 0.1V

10-7
0

500

1000

1500

2000

10-5

Output current [A]Output current [A]

10-4

10-6
2500

Elapsed time [sec]
-3

10-2

10

(b)

Transmission
Nontransmission

Output current [A]

10-4

10-3

10-5

10-4

N2→H2(1%)

10-6

Sensor width1000m
Substrate temp. 300 ℃
H2, N2 flow rate 50ml/min
Applied voltage 0.1V

10-70

図 5 透過型センサのセンシング部をセンサ側(a)とその裏 面 側 (b) か ら 観 察 し た 走 査 電 子 顕 微 鏡 （ ScanningElectron Microscope；SEM）像- 57 -

500

1000

1500

2000

2500

3000

3500

10-5

Output current [A]

図 4 作製したガスセンサの外観写真(a)，透過型センサのセンシング部をセンサ側（b）とその裏面側（c）
を拡大して観察した写真

10-6
4000

Elapsed time [sec]

図 6 5% (a)と 1%(b)の水素に対する透過型（赤）と非透過型（青）センサの出力電流の測定結果

宮城県産業技術総合センター研究報告 No.14（2016）

4 結言
本研究では，ガスセンサの感度向上と応答時間，回復
時間短縮を実現するため，センシング部である酸化チタン
ナノチューブ薄膜を検出対象ガスが透過する構造にしたガスセンサを作製し，ガスが透過しない構造である従来のガスセンサよりも応答時間が短いことを初めて実証した。
今後，ガスセンサとしてのさらなる性能向上を図るとともに，高度で迅速な診断に不可欠な呼気診断等の医療健康機器への応用をめざす予定である。
謝辞
ガスセンサ作製プロセス，センサ出力電流測定について，
ご指導・ご助言を頂きました東北大学大学院医工学研究科 但木 大介 博士‡に感謝いたします。本研究は，東北大学電気通信研究所付属ナノ・スピン実験施設で行われました。また，本研究の一部は，JSTマッチングプランナー
プログラム「企業ニーズ解決試験」の助成を受けて行われ
ました。
参考文献
1)

Kimura, Y. ; Itoh, K. ; Yamaguchi, R. ; Ishibashi, K. ;Itaya, K. ; Niwano, M. Room temperature observationof a Coulomb blockade phenomenon in aluminum
nanodots fabricated by an electrochemical process.
App.

Phys.

Lett.

2007,

90(

9),

p.

093119-1-093119-3.
2) Ishibashi, K. ; Yamaguchi, R. ; Kimura, Y. ; Niwano, M.
Fabrication of titanium oxide nanotubes by rapid andhomogeneous anodization in perchloric acid/ethanol
mixture. J. Electrochem. Soc. 2008, 155(1), p. K10–
K14.
3)

Kimura, Y. ; Kimura, S. ; Kojima, R. ; Bitoh, M. ; Abe,
M. ; Niwano M. Micro-scaled hydrogen gas sensors
with patterned anodic titanium oxide nanotube film.
Sensors and Actuators B 2013, 177, p. 1156–1160.

*

現 東北大学材料科学高等研究所
現 東北福祉大学感性福祉研究所‡
現 東北大学電気通信研究所†- 58 -

宮城県産業技術総合センター研究報告 No.14（2016）【短報】【平成28～30年度 県単研究】

県内シーズを活用したエネルギーハーベスティングおよびセンシングシステムの研究開発
小野 仁，今井 和彦，太田 晋一，高田 健一，中居 倫夫
機械電子情報技術部
本研究開発の目的は，宮城県内の新材料，新デバイス，技術シーズ等を活用して，工場の製造工程やインフラ劣化等のモニタリングに利用するための無線センサシステムを開発することである。
開発の初年度である平成28年度は，今後の無線センサユニット開発の土台となるベースキットを開発した。ベースキットの構成要素として，先ず，コールドスタート機構，マイコン，無線IC2種，電子ペーパードラ
イバの，5つのモジュールを開発した。これらの成果をベースに，東北特殊鋼株式会社と，磁歪式振動発電
デバイスを用いた無線センサシステムの共同開発を行い，この中で宮城県産業技術総合センターは，加速度・温度複合センサ及びこれを用いた無線センサノードを開発した。
キーワード： エネルギーハーベスティング，組込み，マイコン，省エネルギー，無線，センサ，M2M，IoT
1 緒言

サユニットの試作を効率的に行うため，必要最小限の機能について，表1に示す開発コンセプトに基づきエネルギーハーベスティングは，周りの環境から微弱なエネルギーを収穫（ハーベスト）して，電力に

表2に示すモジュール群を開発し，これらの全体をベースキットとして提案した。

1)

変換する技術 であり，工場の製造工程やインフラ劣化等のモニタリングに利用される無線センサシステム

表1 ベースキット開発のコンセプト用の電源として活用した場合，電池交換のコストダウンが期待され，その効果はノード数が増える程増加する。
一方で，宮城県内にはエネルギーハーベスティン
グや無線センサのシステムを構築可能な新材料，新デバイス，技術シーズ等を持つ企業が複数存在する。

表2 開発したベースキット

そこで，このような企業と連携して，工場の製造工程
やインフラ劣化等のモニタリングに利用するための無線センサシステムを開発することにより，県内企業の技術競争力の向上に寄与できると考えた。
2 ベースキット開発
過去の研究結果から，エネルギーハーベスティン
グに対するコールドスタート機構の有効性，また，これを電源とした無線センサシステム構築に必要なマイコンや無線デバイスについての知見は得られている2)。
しかし，これらを組み合わせた回路構成は，エネル
ギー源の種類，その発電量や，センシングの目的や信号処理方法によって大きく異なるため，無線セン- 59 -

宮城県産業技術総合センター研究報告 No.14（2016）

3 県内企業との共同開発が可能②数百μＷ以下の消費電力で20秒に1回程度測定

東北特殊鋼株式会社（本社：宮城県柴田郡村田町

データを無線送信可能

大字村田字西が丘23）は，自社開発した鉄コバルト③無線センサノードの筐体はマッチ箱程度の大きさ

系磁歪合金の用途展開の一環として磁歪発電に着

そこで，前記のベースキットのうち，コールドスター

目し，当センターと磁歪式振動発電デバイスを用いト機構，無線IC1，マイコンのモジュールを活用し，図3) 4)た無線センサシステムの共同開発を実施中である

2に示す無線センサノードを開発した。

5)。
この中で当センターは，前述のベースキットを活用

して、加速度・温度複合センサを利用した無線センサ
ノードを開発した5)。
3.1 加速度・温度複合センサの作製
東北特殊鋼株式会社の無線センサノードに対する要望は，以下の3つであった。
①1つの測定点で数Gまでの3軸加速度振幅と室温程度の温度時間変化の両方を測定可能②測定点は2つで，1m程度離れた箇所に設置可能③センサが被測定物の筐体へねじ止め可能
前記のベースキットはモジュール間のバスとして
I2Cバスが使用可能だが，I2Cバスの特徴として，デバイスの複数接続，信号線の延長が容易であることから，加速度センサ・温度センサともに，I2Cバスに対

図 2 無線センサノードの構成

応したデバイスを使用し，図１に示す加速度・温度複合センサを作製した。

図3は、開発した無線センサノードの消費電力及び消費エネルギー累積値の時間変化である。この図に示す通り，無線センサノードが20秒に1回無線送信した場合の平均的な消費電力は約225μWとなった。
各デバイスの動作状態と待機状態の時間をソフトウェ
アにより細かく調整すること（間欠動作）によりこの値を実現している。

図 1 加速度・温度複合センサの構成
3.2 無線センサノードの開発
東北特殊鋼株式会社の無線センサノードに対する

図 3 20 秒に 1 回データ送信した場合の消費電力

要望は，以下の3つであった。
①蓄電デバイスが空の状態（停止状態）からの起動- 60 -

宮城県産業技術総合センター研究報告 No.14（2016）

3.3 工場内動作試験

4 結言

今回試作した加速度・温度複合センサと無線セン

今後の無線センサユニット開発の土台となる、汎用

サノードは，東北特殊鋼株式会社が自社開発した磁性の高い単機能ベースキットを開発した。ベースキッ

歪式振動発電デバイスと組み合わせた後，工場内複トのモジュールは，コールドスタート機構，マイコン，

数個所で現在動作試験中である。

無線IC2種，電子ペーパードライバの5種類である。

そのうちの1カ所の設置状況を図4に示す。本開発

特殊鋼株式会社との共同開発においては，加速

品は，発電デバイス，無線センサノード，センサを一度・温度複合センサ及びこれを用いた無線センサノ

体化せずに配置の自由度を高めたことが特徴であードを開発した。

る。

今後はこれらの成果を踏まえ，東北特殊鋼株式会

また，東北特殊鋼株式会社が開発した表示用ソフ社とさらに共同開発を進めると共に，他の応用分野

トウェア画面に示されたセンシング状況を図5に示す。

においてもエネルギーハーベスティング技術の幅広

なお，図5に示された加速度は，簡易的手法2)（測定

い展開を図っていく。

点数を間引くことにより周期的振動の振幅のみを省

更に，加速度計測における簡易的手法2)の精度向電力で取得する手法）により得られた加速度振幅で上や，無線センサノードのさらなる低消費電力化，多ある。

数の無線センサノードを同時に動作した場合の受信状況の検証なども行う予定である。
参考文献
1)“エネルギーハーベスティングとは” エネルギーハーベスティングコンソーシアム HP, http://
www.keieiken.co.jp/ehc/about/index.html

2)“平成27年度宮城県産業技術総合センター研究
報告” HP, http://www.mit.pref.miyagi.jp/kenky
u/Report_No_13.pdf P1-P7

3)東北特殊鋼（株） HP, http://www.tohokusteel.
com/pdf_2016/press_release_160224.pdf

4)東北特殊鋼（株）田山厳 「磁歪発電素子を利用した電池や配線不要のセンサシステムの開発」
機械設計 第60巻 第16号 2016年 12月号 P33-P37

図 4 工場内設置状況（提供：東北特殊鋼株式会社）

5)

第54回産総研・新技術セミナー 「工場設備の予防保全に寄与する無給電・無配線で稼働するセンサシステムを開発」 配付資料

図 5 センシング状況（提供：東北特殊鋼株式会社）- 61 -

宮城県産業技術総合センター研究報告 No.14（2016）【短報】【平成28～29年度 県単研究】

ナノ粒子の合成と機能性薄膜への応用
石井 克治
機械電子情報技術部

マグネタイトナノ粒子を液相合成で調製し，磁気特性の評価を行った。粒子径が8.8ナノメートルであり，ゼロ磁場冷却後の昇温過程における直流磁化の温度依存性から，79 K以上では超常磁性を示すことが推察された。室温における磁化曲線（最大印加外部磁場10 kOe）から，保磁力が0.84 Oeであることを示した。

キーワード： ナノ粒子，液相合成，磁気特性，超常磁性，保磁力

1 緒言

10.0mL 入れた。次にフラスコに熱電対，還流管を取り付け，10[Pa]まで減圧し，窒素置換を三回行った。その粒子径がナノメートル（nm）サイズであるナノ粒子は，後，窒素雰囲気下で，溶液を攪拌しながら，4.7℃/min

従来のバルクとは異なる特異な物性を示すため，電子で 300℃まで昇温し，6 時間保持することで，反応させた。

材料としての産業利用に向け，研究が活発に行われて反応終了後，溶液を攪拌したまま室温まで自然放冷しいる。磁性粒子は，粒子径がナノメートルサイズになるとた。反応後の溶液に，エタノールを加え遠心洗浄を行っ

多磁区構造から，単磁区構造となる。単磁区構造になた後，得られた粒子をヘキサン中に分散させた。ヘキサ

ることによって，急激に保磁力は大きくなるが，さらに，ン分散液の溶媒を乾燥させて，粉末粒子を作製し，磁粒子径が小さくなると，粒子の持つ磁気異方性エネル

気特性の評価に用いた。マグネタイトナノ粒子の粒径，

ギーが熱エネルギーよりも小さくなるため，保磁力は急

形態は透過型電子顕微鏡（Transmission Ｅlectron Ｍ

激に小さくなる。この状態を超常磁性という。例えば，マicroscope;TEM ，

グネタイトナノ粒子は粒子径が約20nmまで小さくなると

H-7650）で加速電圧 100kV，エミッション電流 20μA で超常磁性を示す1) 。本研究では，トランスや磁気センサ評価した。また，磁化の温度依存性の測定には，振動2)(株)日立ハイテクノロジーズ製などの軟磁性材料への応用 に向け，粒子径が20nmよ試料型磁力計（Ｖibrating Ｓample Ｍagnetometer;VSM）

りも小さいマグネタイトナノ粒子を調製し，保磁力などの東英工業(株)製 ＶＳＭ５－１５ を用いた。ゼロ磁場で基本的な磁気特性の評価を行った。

77 K まで冷却後，100 Oe 印加し，昇温過程における磁化を測定した。室温における磁化曲線（最大印加外部

2 実験方法

磁場 10 kOe）は，振動試料型磁力計（VSM, (株)玉川製
作所 製 TM-VSM331483-HGC）を使用した。ゼロ磁

マグネタイトナノ粒子は，液相で錯体熱分解法により場近傍の磁場精度を高めるために，磁場発生は，強磁調製した 3) 。 図 1 にマグネタイトナノ粒子の調製フロー

場領域は電磁石，弱磁場領域は補助コイルを用いて行（a） と合成装置（b） を示す。 まず，100ml 容量の丸底

い，プロット法により，ゼロ磁場近傍の磁場掃引速度を

三口フラスコ中に，鉄アセチルアセトナート

十分低速にして測定を行った。磁場印加方向は，円板（ Fe(CH3COCHCOCH3)3 関東化学(株) ）を 1177.2mg，状試料（直径 4mm，長さ 2mm）の面内水平方向とした。

オレイン酸 （CH3(CH2)7CH=CH(CH2)7COOH 東京化

磁性粉末試料の質量は 20.6 mg であった。

成 工 業 ( 株 ) ） を 6.7mL ， オ レ イ ル ア ミ ン（ CH3(CH2)7CH=CH(CH2)8NH2

Sigma-Aldrich ） を- 62 -

宮城県産業技術総合センター研究報告 No.14（2016）

（ｂ）

（a）

（a）

図 1 マグネタイトナノ粒子の調製フロー(a)と合成装置(b)（b）

3 実験結果及び考察

図２に，調製したマグネタイトナノ粒子のＴＥＭ像を示す。粒子は球状であり，粒子径は8.8nmであることがわかった。図３に，ゼロ磁場冷却後の直流磁化の温度依存性を示す。79 K以上では磁化の値が減少しており，

図 4 室温における磁化曲線（a）と超常磁性を示していることが推察された 4) 。図4（a）に，ゼロ磁場近傍を拡大した磁化曲線（b）

室温における磁化曲線（最大印加外部磁場10 kOe）,（b）にゼロ磁場近傍を拡大した磁化曲線を示す。飽和

4 結言

磁化が，46emu/gであり，保磁力が0.84Oeであることがわかった。

マグネタイトナノ粒子を液相合成で調製し，磁気特性の評価を行った。粒子径が8.8 nmであり，79 K以上で超常磁性を示すことが推察された。室温での飽和磁化は，
46 emu/gであり，保磁力が0.84 Oeであることがわかった。
今後は，保磁力を小さくするために，粒子間における磁気双極子相互作用の制御に関する研究を進める予定である。

謝辞
マグネタイトナノ粒子の液相合成に関して，ご指導い

図 2 マグネタイトナノ粒子の TEM 像

ただいた東北大学 多元物質科学研究所 村松研究室の皆様, またＶＳＭを用いた磁気特性評価に関してご協力いただいた(株)玉川製作所の皆様に深謝申し上
げます。

参考文献

1)

須藤誠，廣田泰丈，間宮広明，粕谷亮，藤田麻哉，
田路和幸，バラチャンドラン ジャヤデワン，マグネ

図 3 磁化の温度依存性- 63 -

宮城県産業技術総合センター研究報告 No.14（2016）

タイトナノ粒子のNeelおよびBrown緩和による磁気発熱の評価，磁性流体連合講演会講演論文集，2008， 12， p.61-64.
2)

廣田泰丈，羯磨賢一，廣岡正剛，八田貴幸 , 特開2011-119661号

3)

Nakaya, M. ; Nishida, R ; Muramatsu, A . Size
Control of Magnetite Nanoparticles in Excess
Ligands as a Function of Reaction Temperrature
and Time. Molecules.

4)

2014, 19, p. 11395-11403.

小森田裕貴 ,磁性ナノ粒子の磁性と構造に関する
静水圧力下物性研究，九州工業大学博士学位論
文, 2010-03-01， p.4-7.

- 64 -

宮城県産業技術総合センター研究報告 No.14（2016）【短報】【平成28～29年度 県単研究】

LED照明のスイッチングノイズを対象としたEMC評価手法の確立
坂下 雅幸，佐藤 裕高，沼山 崇，高田 健一，中居 倫夫
機械電子情報部
LED照明の普及に伴い，LED照明に内蔵されているスイッチング電源による電磁ノイズのEMC（Electro
Magnetic Compatibility:電磁両立性）への影響が顕在化している。照明機器に適用される無線妨害特性の代表的な規格として国際規格CISPR15が存在し，電波暗室での放射妨害波測定などの測定法や限度値などが規定されている。
本研究ではCISPR15第8版で10m法電波暗室での放射妨害波測定の代替測定法として追加された伝導妨害波測定（CDNE法）の有効性を検証し，企業支援へ展開を目指して研究を実施した。この結果，CDNE法での測定時にはケーブルの長さが測定値に大きく影響することを実験により見出した。
キーワード：EMC，LED照明，スイッチングノイズ，CISPR15，CDNE法
1 緒言

CISPR15 第 8 版 AnnexB で規定されたインピーダンスパラ
メータの CDN（coupling/decoupling network）を導入した。

省エネルギー・長寿命への関心の高まりに伴い，LED

なお，CISPR15 第 8 版 AnnexB で規定されているインピー

照明機器の利用が拡大し普及している。一方で，LED照

ダンスパラメータは国際規格 IEC61000-4-6 で規定されて明の普及に伴い，LED照明機器に内蔵されているスイッ

いるものを周波数拡張したものである。表１にインピーダン

チング電源による電磁ノイズのEMCへの影響が顕在化しスパラメータを示す。

ており，LED照明機器が原因の電波障害の事例が増加す

表 1：CDN のインピーダンスパラメータ

るなど，LED照明に携わる地域企業でもEMC試験のニー

周波数範囲

ズが高くなっている。実際に宮城県内において商店街の30M～

照明数十基をLED照明に据え換えたところ，近隣の民家

300MHz

インピーダンス（コモンモード）
150Ω

においてラジオやテレビなどで電波障害が発生した。これに伴いLED照明機器を製造・販売している県内企業から

2.1.2 CDNE 法での測定配置の放射妨害波測定の問い合わせが急増した。
本研究では，CISPR15第8版で10m法電波暗室での放CISPR15 第 8 版 AnnexB で規定された測定用受信器，

射妨害波測定の代替測定法として追加された伝導妨害波

CDN，6dB 減衰器などを図１のように接続する。照明機器

測定（CDNE法）の有効性を検証する。CDNE法が有効では 10(±0.2)cm の高さの 2 つ以上の非伝導性のブロックあることが明確になると，10m法電波暗室という大規模な設上に設置し，そのブロックは照明機器より 20cm 以上大き備を使用せずに照明機器の無線妨害特性評価を企業支

い寸法の接地金属板上に配置する。また，照明機器は援に展開することが可能となる。

20(±10)cm の長さの主電源供給ケーブルを介して適切なCDN（CDN-M2 又は CDN-M3）に接続する。接地金属板

2 実験方法までのケーブルの距離は 4(±1)cm であり，同等の高さの非導電支持物を使用することが望ましい。CDN は金属板

2.1 CDNE法の計測に接地させる。CDN の RF 出力は準ピーク検出器を備えた測定用受信器に 6dB50Ωの減衰器を介して接続する。

2.1.1 CDNの導入
LED 照明機器を CDNE 法で計測するに あた り，- 65 -

宮城県産業技術総合センター研究報告 No.14（2016）

LED 照明機器であり，以下の 7 種類のケーブルを用い測定用受信器た。
①20cm②10cm（20cm-10cm）③30cm（20cm+10cm）

供試体（照明機器）

6dB50Ω減衰器④1m を束ねて 10cm+タップ 20cm
⑤1m を束ねて 10cm+タップ 20cm

←電源

CDN

⑥1m を束ねず供試体と CDN の距離を 20cm

4(±1)cm10(±0.2)cm
２０(±10)cm

接地金属板⑦1m を束ねず供試体と CDN の距離を 1m

非導電性ブロック

各ケーブルでの測定の様子を図２に示す。

図 1 CDNE 法の測定設置図
2.2 各妨害波測定の比較検証
2.2.1 10m法電波暗室での照明機器測定
CISPR15で規定されている10m法電波暗室での放射妨害波測定を実施し，CDNE法の測定結果と比較する。

１．ケーブル長①～③10m法電波暗室は茨城県つくば市の（株）トーキンEMC

２．ケーブル長④～⑤

エンジニアリングの1号電波暗室を利用した（図３）。試験対象品として下記3種類のLED照明機器について測定を実施した。
また，当センターで保有している3m法電波暗室でも同様の放射妨害波測定を実施し，比較を行った。

３．ケーブル長⑥

４．ケーブル長⑦図 2 測定環境依存調査の配置概要
2.1.3 CDNE 法での測定
図１に示す測定設置図では照明機器の主電源ケーブルの長さは 20(±10)cm と規定されている。CISPR15 にある照明器具の測定には 10m 法電波暗室で行う放射妨害波測定のほかに，擬似電源回路網を用いた妨害電圧測定が存在す る 。 妨害電圧測定で は 主電源ケ ー ブ ル 長は

図3 10m法電波暗室

0.8m(±20%)となる。ここで，情報機器の国内規格である
VCCI では電源ケーブルの長さを整える際，指定よりも長いケーブルは 30cm 程度にケーブルを束ねて長さを調整しても良いとしている。本測定を企業支援に展開することを視野に入れた際，電源ケーブルの処理方法などによる測定環境が及ぼす測定結果の偏差は重要となるため，規(a)LED電球 (b)LED電球 (c)LEDシーリングライト

格どおりのケーブル長や妨害電圧測定のように長さ超過分を調整したケーブルなどで実験を行い，測定結果に影響を及ぼすか検証を行った。検証は当センター内シール
ドルームにて行った。使用した照明機器は電球タイプの- 66 -

図4 測定対象としたLED照明機器※(a)(b)：全光束485lmのLED電球(c)：全光束 5200lm の LED シーリングライト

宮城県産業技術総合センター研究報告 No.14（2016）

3.1 CDNE法の計測

CDNE法

50
0

30

300

100
50
0

周波数[MHz]CISPR15 第 8 版 AnnexB で規定された CDNE を整備し，

0

3m法
妨害波測定

30

300

周波数[MHz]

50
0

30

300

10m法
妨害波測定

50
0

30

50
0

周波数[MHz]

周波数[MHz]

した測定偏差を図６に示す。

300

100
レベル[dBμV]

図５に示す。また，規格推奨のケーブル長 20cm を基準と

CDNE法

レベル[dBμV]

レベル[dBμV]

偏差について検証した。ケーブル処理ごとの測定結果を

3m法
妨害波測定

30

300

周波数[MHz]

図8 サンプル（b）の各妨害波測定結果（青：水平，赤：垂直）

30cm

50

20

1m束ねて10cm+タッ
プ20cm
1m束ねて20cm+タッ
プ20cm
1m EUT距離20cm

101m EUT距離1m

40
30

0

30

300

50

周波数[MHz]

0

30

300

周波数[MHz]

100

3m法
妨害波測定

50
0

30

300

周波数[MHz]

図9 サンプル（c）の各妨害波測定結果（青：水平，赤：垂直）
これより，CISPR15 に規定されている 10m 法電波暗室で限度値(QP)

300

50

10m法
妨害波測定

レベル[dBμV]

10cm

60

100

CDNE法

レベル[dBμV]

70100
レベル[dBμV]

20cm

レベル[dBμV]

80

30

300

50

周波数[MHz]

100

100

ルの処理方法などによる測定環境が及ぼす測定結果の周波数[MHz]30100

図7 サンプル（a）の各妨害波測定結果（青：水平，赤：垂直）

上記規格に沿った測定方法により CDNE 法の電源ケーブ

0

10m法
妨害波測定

レベル[dBμV]

レベル[dBμV]100

レベル[dBμV]

3 実験結果と考察の測定結果と CDNE 法および 3m 法電波暗室での各測定

図５ ケーブル処理ごとの測定結果

方法での信号レベルの周波数特性の形は概ね合致しているが，各限度値を基準に比較すると，CDNE 法と 3m 法

15
20cm

では 10m 法に対して測定値は比較的低くなる傾向がある

10cm

ことが確認できた。ただし，CDNE 法に比べ 3m 法の測定

30cm

結果のほうが 10m 法での測定結果に近い周波数特性が1m束ねて10cm+タッ
プ20cm
1m束ねて20cm+タッ
プ20cm
1m EUT距離20cmあることが確認できた。

10
偏差[dBμV]

5
0

-5

-10
-15
30

周波数[MHz]

300

4 まとめ

1m EUT距離1m

CDNE法の有効性について検証を実施した。測定環境
図 6 ケーブル処理による測定偏差依存調査では規格で規定されたケーブル長にそろえるべきであることが確認できた。各妨害波測定の比較検証で

上記より，ケーブル長 1m を束ねたものは基準ケーブル

は，CDNE法よりも3m法電波暗室での測定結果のほうが長の結果に比べ±10dBμV 程度の差異が確認できた。ま

標準である10m法電波暗室での測定結果に近い傾向がた，規格では±10cm までケーブル長が許容されているが，見られた。以上より，CISPR15の測定を希望される企業に-10cm では測定偏差が大きいことも確認できた。規格で定はCDNE法ではなく3m法での模擬測定を推奨し，CDNEめられたケーブル長以外のものを使用すると，ケーブルを法での測定を希望される企業には本検証で得られた知見

束ねて長さを調整しても基準ケーブル長の測定結果と同を元に注意しながら測定いただくよう企業支援に展開して等の結果を得ることができないことを確認した。

いくこととした。

3.2 各妨害波測定の比較検証

参考文献

CDNE法，10m法電波暗室での放射妨害波測定，そし1)

国際無線障害特別委員会:CISPR15 第 8 版電気照明て3m法電波暗室での放射妨害波測定を実施し，検証を及び類似機器の無線妨害特性の限度値及び測定方行った。各測定結果を図７～図９に示す。

法 (2013 年 5 月)

- 67 -

宮城県産業技術総合センター研究報告 No.14（2016）【短報】【平成27～29年度 県単研究】

小型滅菌装置の高機能化と低コスト化に関する研究開発－ヘルスケア関連感染症，低温大気圧プラズマに関する事前調査－
天本 義己，阿部 宏之
機械電子情報技術部
ヘルスケア機器開発に先立ち，これに関連した感染に関して，その疫学的データ，波及的影響，および病院環境において要因となる菌の種類と代表的な汚染表面について先行研究調査を行った。また，ヘルスケア機器における感染予防と防除に対して，重要な環境汚染除去法の一つである「低温大気圧プラズマ」
を応用することによる感染対策の病院経済，及び医療財政に与える影響について先行研究調査を行った。
これらの調査により，ヘルスケア機器における感染の除染に係る従来問題を把握するとともに，低温大気圧
プラズマの特徴を掴み，さらに，感染対策の実施が患者と家族のみならず，病院経営や医療財政への影響の大きさを認知するなど，この問題に臨むにあたってわきまえておくべき基本事項の一部を把握した。
キーワード： ヘルスケア関連感染，安全性，低温大気圧プラズマ，除染，感染対策の病院経営効果
1 緒言

3 結果

感染防止機器の開発にあたり，例えば，ヘルスケア関3.1 ヘルスケア関連感染症

疫学データ

連感染症に関する定量的データを知っていると，問題に伴う影響の大きさや深刻さ，普遍性，翻っては市場の大きヘルスケア関連感染症は，世界保健機関（WHO）によさを掴みやすくなる。また，定性的なデータや，従来方法

ると、ヨーロッパで年間約450万人，米国で年間170万人のの問題点を知っていると，問題の種類と様相を的確に把患者が影響を受け、その内のそれぞれ10万人と37,000人

握し，当を得た装置開発につなげることが可能となる。さらがそれぞれ死亡していると推定されている1)。米国では1年に，病院経営における感染防止対策の経済的効果や，ク間の交通事故死亡者（3万人程度）と同等以上の規模で感リニック経営上の現代的諸問題を知っていると，機器購入

染症による死亡が起きていることになる。

当事者の購入動機の洞察と，それを生かした装置設計が波及影響可能となってくる。本研究では，これらに資することを目的

後段で病院経営における感染対策の効果について言として，先行研究等を調査したので以下に報告する。

及するが，その損失の考慮にあたっては，例えば，仮にまた，従来方法に内抱していた滅菌不完全性や人体へ

MRSA症例がある病院で生じると，患者や家族の苦痛といの悪影響などの問題を解決する方法の一つとして，「低温った感性に属するもの以外に，対応業務に従事する医療

大気圧プラズマ」が取り上げられてきていることから，この従事者の人件費ロス，患者QOL低下による社会的損失

特性と特徴についても調べたので併せて報告する。

（具体的には賠償金など），病院収入の減少（病院として収入の減少する期間の増加），医療財政に大規模な追加

2 方法

負担を強いる，等の観点から損失を見極める考え方がある２)。

文献調査は，国内外の研究論文のほか，日本国公開

病院環境

特許公報および特許公報を対象に行った。

病院では，接触機会の多い表面が，メチシリン耐性黄色ブドウ球菌（MRSA），クロストリジウム・ディフィシル
（ Clostridium difficile） ，バ ン コマ イ シ ン耐性腸球菌属（VRE），および大腸菌，緑膿菌，肺炎桿菌，およびアシネ
トバクター・バウマンニなどの多剤耐性グラム陰性菌など- 68 -

宮城県産業技術総合センター研究報告 No.14（2016）

で汚染される可能性がある3)。 これらの細菌は，長期間にわたり病院環境の中で生き残ることができる。

さらに，TeschkeとEngemannによって，図1に示すような，
内径２～5mmの石英パイプにHeガスを通し，電圧印加装汚染表面として，床，ベッドレール，リネン，マットレス，

置により10ｋHzほどの低周波のパルス電圧を印加してパ患者のガウンや衣服，カーテン，ベッド上のテーブル，コ

ルス放電させることで，噴出口から細く伸びるプラズマジェ

4-9)ットを生成できる方式が提案されて以来，アスペクト比のールボタン，コンピュータのキーボード等の報告がある。

大きい形状のプラズマジェットを，印加する電圧の向きに従来法の問題点
表面除染は，主として，水を含む液体洗剤を使用する
が，塩素系流体，第4級アンモニウム系化合物，フェノール系物質が用いられている。最近では，溶解した過酸化射出方向を決めて噴出できるようになってきている20)。
3.3 感染対策の医療経済と医療財政の面からの重要性

水素などの消毒剤が用いられ，環境からこれらの生物をある程度取り除くことが出来ているが，完全には取り除けていない10-11)。いくつかのハイリスクの医療機器と器具は，蒸気，エチレンオキシドガス，および/またはオゾン滅菌器を使用して除染できる12-14)。しかし，これらの除染法は，化学物質の一部が患者および職員の健康に危険をもたらすなどの欠点を有する15)。さらに，これらの液体の使用では，
柔らかい家具，ベッドリネン，カーテン，マットレス，布張り
家具の除染は難しく，ベッドフレーム，ロッカー，コールボタンなどの複雑な器物を十分に洗浄できない場合がある。
このような中，安全で十分な滅菌力を効率よく発揮できる方法の一つとして低温大気圧プラズマが取り上げられている。

小林らの報告から，MRSA感染症例１例発生による損失が，発生病院には１日あたりの平均診療報酬費にして4,388円減少という被害を与え，医療財政に対しては，国民衛生動向から推計して，全国で2,360億円の余分な医療費支出を強いる試算がされていることを認知した21)。
福田らは，手術部位等の感染や病院全体の感染に伴う追加的医療費の件数と金額を報告し，この問題がMRSA
のみにとどまらない病院全体にとって極めて深刻な問題であることを示唆している22)。
また，本田らは，病院が感染対策をすることは，地域連携加算を含めた感染防止対策加算500点による収入として，100円の投資で458円の効果が得られる試算をし，病院経営にとって感染対策を行う動機が十分にあることを示している23)。

3.2 低温大気圧プラズマ

特徴

4 結言

低温大気圧プラズマは，電子，イオン，および反応性および中性分子による電気的に準中性の「海」で，その状態（1）

ヘルスケア関連感染（HCAIｓ）によって，EU内とUS下での電子/イオン成分は，バックグラウンドガスの電子/

内いずれも，数百万単位の罹患と，数万単位の死亡

イオン成分の 100 万分の 1 程度である 16-18)。電子は質量が推定され,ヘルスケア関連感染が，病院環境におが小さいため，印加電場に反応しやすくなる。このようないて深刻なリスクであるにとどまらず，患者，スタッフ

媒体に電場を印可すると，周囲の「ガス」のイオンおよびの双方にとって，また病院経営にとって，さらには先中性よりもはるかに大きなエネルギーを得た電子が出現

進国においても極めて深刻で，世界全体において解する 17-19)。このようにして，電子の平均エネルギー（温度ス

決を図らねばならない問題であることを確認した。

ケールで測定した場合，数万ケルビン）が中性物質，イオ（2） 病院環境における汚染対象表面種および汚染菌種

ンおよびラジカルのエネルギーよりもはるかに大きい非平の概要，ならびに従来の液体を使用する手法および衡状態が，室温に近いまま達成され，低い平均ガス温度

エチレンオキサイドガスを使用する方法が内抱する

で高温の化学反応や物理反応が促進される。

問題点に関する知見を得た。
（3） 低温大気圧プラズマが，室温に近いまま，低い平均
ガス温度で高温の化学反応や物理反応を促進できる状態となる理由を先行研究に求め，さらに新しい方式（低周波プラズマジェット）の提案により，アスペクト比の大きい形状のプラズマジェットの噴出が可能となり,

図 1 低周波プラズマジェットの模式図

応用例が広がっていることを認知した。

- 69 -

宮城県産業技術総合センター研究報告 No.14（2016）（4）

病院経営における感染対策による損益に関する先行研究を調査し，MRSA感染症例１例発生による損失

6)

Cheng KL, Boost MV, Chung JWY. Study on theが，発生病院には1日あたりの平均診療報酬費にしてeffectiveness of disinfection with wipes against

4,388円減少という被害を与え，医療財政に対しては，

methicillin-resistant

国民衛生動向から推計して全国で2,360億円の余分

implications for hospital hygiene. Am J Infect Control

な医療費支出を強いる試算結果を認知した。

2011; 39: p. 577-580.

（5） 100円という僅かな感染対策投資に伴う経済効果が（6）

J Hosp Infect 2011; 77: p. 242-247.

7)

Staphylococcus

aureusandHooker EA, Allen SD, Gray LD. Terminal cleaning of

最終的に458円の増収となることから，未投資によるリ

hospital bed mattresses and bed decks does not

スクの大きさを把握できた。

eliminate bacterial contamination. Am J Infect Control

特に複雑形状の洗浄性が問題視されていることを2011; 39:

確認した。

8)

p. E23-E24.

Creamer E, Humphreys H. The contribution of beds

（7） 低温大気圧プラズマには利点がある一方，これまで

to healthcareassociated infection: the importance of

一般的な用いられてきた紫外線放射には被ばく被害

adequate decontamination. J Hosp Infect 2008; 69: p.

があることから，今後も安心して用いるためには，この

8-23.

十分な対策を要することが課題である。
（8）

9)

Morgan DJ, Liang SY, Smith CL, et al. Frequent

以上の調査結果から，感染対策を質的に向上させmultidrug-resistantAcinetobacterbaumanniiられる方法や，この対策がなされた機器ならびにサ

contamination of gloves, gowns, and hands ofービス等を開発し提供することができれば，患者や病

healthcare workers. Infect Control Hosp Epidemiol

院スタッフ等の安全と安心の向上への貢献のほか，

2010; 31: p. 716-721.

病院経営や医療財政にも貢献することができ，広く社

10) Guilhermetti M, Marques Wiirzler LA, Castanheira会問題の解決に対して大きく貢献できる事業となり得Facio B, et al. Antimicrobial efficacy of alcohol-based

ることが分かった。

hand gels. J Hosp Infect 2010; 74: p. 219-224.
11) Dixon JM, Carver RL. Daily chlorohexidine gluconate

参考文献

bathing with impregnated cloths results in statisticallyinfections. Am J Infect Control 2010; 38: p. 817-821.

1)

2)
3)

Flanagan ME, Welsh CA, Kiess C, et al. A national

12) Diab-Elschahawi M, Blacky A, Bachhofner N, Koller

collaborative for reducing health care associated

W. Lumen claims of the STERRAD 100NX sterilizer:

infections:andtesting performance limits when processing equipment

opportunities. Am J Infect Control 2011; 39 : p. 685-

containing long, narrow lumens. Am J Infect Control

689.

2011; 39: p. 770-774.

current

5)challenges,

感染対策NEWS ２０１５ AUG No.4 特集「感染対策と

13) Berrington AW, Pedler SJ. Investigation of gaseous

医療経済」 p. 7-10

ozone for MRSA decontamination of hospital side-

Otter JA, Yezli S, French GL. The role played byrooms. J Hosp Infect 1998; 40: p. 61-65.

contaminated4)

initiatives,surfacesinthetransmissionof14) Saito R, Uetera Y, Saito Y, Okamura N, Moriya K,

nosocomial pathogens. Infect Control Hosp Epidemiol

Koike K. Evaluation of the efficacy of a low

2011; 32: p.687-699.

temperature steam and formaldehyde steriliser by

Lu P-L, Siu LK, Chen T-C, et al. Methicillin-using biological indicators. J Hosp Infect 2009; 73: p.

resistant Staphylococcus aureus and Acinetobacter

179-180.

baumannii on computer interface surfaces of hospital

15) Svrcek J, Marhoul A, Kacer P, Kuzma M, Panek L,

wards and association with clinical isolates. BMC

Lerveny C. The influence of operating conditions on

Infect Dis 2009; 9: p.164.

the efficiency of vapor phase hydrogen peroxide in the

Carducci A, Verani M, Lombardi R, Casini B,

degradation

Privitera G. Environmental survey to assess viral

Chemosphere 2010; 81: 617.

contamination of air and surfaces in hospital settings.

of

4-(dimethylamino)

benzaldehyde.

16) Kogelschatz U. Atmospheric-pressure plasma- 70 -

宮城県産業技術総合センター研究報告 No.14（2016）

technology. Plasma Phys Cont Fus 2004; 46: p. B63B75.
17) Fridman AA, Kennedy LA. Plasma physics andengineering. Boca Raton: CRC Press; 2004.
18) Roth JR. Industrial plasma engineering: applications tononthermal plasma processing. Boca Raton: CRC
Press; 2001.
19) Raizer Y. Gas discharge physics. Berlin: SpringerVerlag; 1991.
20) M. Teschke and J. Engemann Contributions to Plasma
Physics, Piezoelectric Low Voltage AtmosphericPressure Plasma Sources, 2009; 49(9): p.614-623.
21) 小林寛伊他：環境感染誌,2012; 27(3): p. 234-235
22) 福田治久：環境感染誌 2014; 29(6): p. 387-395
23) 本田順一：月刊ナーシング 2013; 33(11): p. 91-95- 71 -

宮城県産業技術総合センター研究報告 No.14（2016）【短報】【平成27～29年度 県単研究】

地域資源微生物の食品加工特性評価
石川 潤一，樋口 敦
食品バイオ技術部
当センターでは，これまでに地域の食産業振興に活用する目的で県内の地域資源から900菌株以上の乳酸菌を分離し，遺伝資源ライブラリを構築してきた。本研究では，これら乳酸菌の利用に向け，菌種の同定，バクテリオシンの産生，抗生物質耐性についての評価を行い，既に産業利用されている当センター保有の乳酸菌の安全性を改めて検討した。
キーワード：地域資源，遺伝資源ライブラリ，乳酸菌
1 緒言

株および分離した指標菌は，SCD 培地を用い，37℃で 18
時間静置培養した。

チーズ，ヨーグルトをはじめ，味噌，醤油，漬物等の発酵食品に特徴を与える乳酸菌や酵母は，アルコール，乳2.2 培養法による抗菌物質産生の判定

酸だけでなく種々の呈味成分や機能性成分の産生など，多くの可能性を秘めている。国内においては，特徴ある乳JCM1002株を指標菌とした測定にはペニシリンカップ

酸菌や酵母などの微生物を各地域の食材や自然界から（PC）法3)を，C107株を指標菌とした測定にはWST法4)を用分離して微生物バンクを構築し，地域の食産業振興に活いて行った。PC法では，指標菌を0.25%となるよう接種した用する取り組みが増えている。当センターにおいても，乳0.75% MRS agarを作製し，その上にPCを静置した。次に酸菌を中心とした微生物を県内の地域資源から分離し，PCの中に培養上清100 µLを添加し，37℃で一晩培養後，遺伝資源ライブラリ（以下，ライブラリと記載）を構築してき阻止円の直径（mm）を測定した。活性値は，抗菌活性を示た。これまでに900菌株類以上の微生物を分離しており，さなかったものを「0」，PC内のみ指標菌の生育が抑えられ加工食品や郷土料理への応用に取り組んでいる。

ているものを「1」，阻止円の直径が8 mm以上，12 mm未満

本研究では，ライブラリに保存した乳酸菌について，抗のもの「2」，阻止円の直径が12 mm以上，18 mm未満のも菌物質産生の有無，属種同定による食体験の有無，抗生のを「3」，18 mm以上のものを「4」とし，5段階で評価した。

物質耐性試験による耐性遺伝子の有無から安全性を評価

WST法では，Microbial Viability Assay Kit-WST（株式会した。

社同仁化学研究所）を用いた。活性の有無は指標菌の生育を示す450 nmにおける吸光度をマイクロプレートリーダ

2 材料と方法

ーにて測定した。活性値は，吸光度が2.0以上のものを「0」，1.0以上，2.0未満のものを「1」，1.0未満のものを「2」2.1 使用菌株とし，3段階で評価した。

遺伝資源ライブラリに保存した乳酸菌 944 菌株を用い2.3 16S rRNA遺伝子相同性解析による属種の判定た。抗菌物質産生試験には，感受性指標菌株として乳業
用 乳 酸 菌 で あ る Lb. delbrueckii subsp. bulgaricus
1)

ライブラリ保存株について，食体験のある乳酸菌か判定

JCM1002（以下 JCM1002 株），過去の研究 で笹かまぼこするために，16S rRNA 遺伝子相同性解析を行った。遺伝より分離した Bacillus sp. C107 株（以下，C107 株）および子の増幅は，63f プライマー(5'-CAG GCC TAA CAC

分離した薬剤耐性菌を含む 13 菌株を用いた。

ATG CAA GT-3')5)および 1525r プライマー(5'-AAA GGA

JCM1002 株およびライブラリの乳酸菌は MRS broth2)を

GGT GAT CCA GCC-3')6)を用いて 16S rDNA の全長配用い，30℃または 37℃で 24 時間，静置培養した。C107

列を（PCR）増幅し，ダイターミネーター法を用い DNA シ- 72 -

宮城県産業技術総合センター研究報告 No.14（2016）

ークエンサーにて配列解析を行った。配列解析の結果か菌は，抗菌物質バクテリオシンを産生している可能性が考ら得られた 16S rDNA の塩基配列について，NCBI のえられた。食品添加物として認可されているナイシンAに

BLAST プログラムにより相同性検索にて菌種を同定した。

代表される乳酸菌のバクテリオシンは，食体験の豊富な乳酸菌により産生されるという安全性とグラム陽性菌への抗2.4 乳酸菌の抗生物質耐性試験

菌作用から応用研究が進められている。しかしながら，バ
クテリオシン産生乳酸菌を他の乳酸菌スターター等と併用獲得型の抗生物質耐性を確認するため，作用機序を考するとスターター乳酸菌が抗菌されるなどの影響が出るた慮して選択した14種類の抗生物質を用いて調査した。

め，実際の利用は慎重に行う必要がある。

MRS培地による乳酸菌の前培養菌液を滅菌綿棒によりGAM寒天培地に塗沫し，24時間培養した。次に，2〜3コ

3.2 16S rRNA遺伝子によるライブラリ保存株の簡易同定

ロニーを滅菌綿棒で滅菌生理食塩水に懸濁し，マクファーランドNo.0.57)となるように調製した。滅菌綿棒を用いてライブラリのうち758菌株について，16S rRNA遺伝子の菌液を感性ディスク用培地に4方向から均等に塗布し，3塩基配列の相同性を解析し，その属についての構成割合〜5分間静置した。菌を接種した寒天培地に間隔を24 mmを図1に示した。食体験のある菌株が多く属し，かつ，生菌™

以上離して14種のセンシディスク （6 mm）を置き，35℃でを 添 加 し た 商 品 が 存 在 し て い る Lactobacillus 属 ，24時間培養した。培養後，ディスク周辺に形成された阻止

Lactococcus属，Pediococcus属の3属が全体の59.1％であ円直径を測定した。耐性の有無は，検査の標準法を作成った。また，その他の乳酸菌が37.1％，乳酸菌でない株がしているアメリカ臨床・検査標準協会の判定基準値に基づ

3.8％あった。食品への応用は，食体験のある株が多く属8)き判断した 。対象菌種毎に阻止円の大きさが異なる薬剤する3属を中心に検討するとともに，種レベルの同定作業については，記載されている中で最も厳しい評価のもの

を進める予定である。

（阻止円が小さいもの）をブレークポイント（bp）として採用
し，「耐性あり」と判断した。
3 結果と考察
3.1 抗菌物質産生の判定
ライブラリ保存株のうち908菌株の培養上清を用いた抗菌活性試 験の 結 果を 表１ に 示し た 。 PC 法に お い て
JCM1002株に対して抗菌活性を示した活性レベル「1」以上の菌は373株（41.1%），そのうち8 mm以上の阻止円がみ

図 1 ライブラリ乳酸菌の構成割合

られた活性レベル「2」以上の菌株は125株（13.8％）であった。また，WST法においてC107株に対して抗菌活性を示した活性レベル「1」以上の菌は461株（50.8%）で，その内，317菌株（34.9%）は高い抗菌活性を示した。これらの乳酸

3.3 乳酸菌の抗生物質耐性

表1 乳酸菌培養上清の抗菌試験
活性値

値は菌株数，( )内は割合％
PC 法

W ST法

0

535 (58.9)

447 (49.2)

1248 (27.3)

144 (15.9)

2

96 (10.6)317 (34.9)

3

19 (2.1)－

4

10 (1.1)－

合計

908 (100)

908 (100)

ライブラリのうち既に産業利用されている2菌株について，獲得型の抗生物質耐性の有無を試験するため，14種類の抗生物質に対する耐性を調査した結果を表2に示した。
「耐性あり」と判断した結果は，セルを着色した。2菌株とも，
AZT，KMなどへの耐性が確認されたが，いずれも自然耐性であることが知られており，現段階では獲得性の抗生物
質耐性は確認されなかった。今後，試験に供する抗生物質の種類も含めて検討を進めていく予定である。

- 73 -

宮城県産業技術総合センター研究報告 No.14（2016）(単位:m m )表2 乳酸菌株の抗生物質耐性
AB P C

AM K

AZT

CP

C P FX

C TX

EM

GM

IP M

Lb.plantarum M B R 39

32

12

7

Lb.sakei M B R 669

18

7

7

bp阻止円直径

13

6

15

KM

R FP

SXT

TC

VC M

28

8

33

33

13

14

18

18

14

12

31

9

18

7

15

7

22

12

11

7

18

12

6

14

6

12

7

6

13

16

6

11

6

Vaccines. JAMA: The Journal of the American Medical

4 まとめ

Association, XLIX, p. 1176, (1907)
ライブラリの乳酸菌について，抗菌物質の産生，属レベ

8)ルの菌種同定，抗生物質耐性を試験し，乳酸菌の安全性を評価した。評価項目については，今後も検討を続け，安全・安心な乳酸菌利用を進める。
参考文献
1)

石川潤一, 橋本建哉, 川井泰, 齋藤忠夫, ，矢口仁:
笹かまぼこ汚染菌叢の解析と乳酸菌による保存性向
上の可能性. Journal, pp. 22-25, (2009)

2)

De Man, J.C., Rogosa, M., and Sharpe, M.E.: A
Medium for the Cultivation of Lactobacilli. J. Appl.

Bacteriol., 23, pp. 130-135, (1960)
3)

Cholden, L.S.: A Simplified Technique for the Agar
Cup Assay of Penicillin. J. Bacteriol., 47, pp. 402-3,(1944)

4)

Tsukatani, T., Higuchi, T., Suenaga, H., Akao, T.,
Ishiyama, M., Ezoe, T., and Matsumoto, K.:
Colorimetric microbial viability assay based on
reduction of water-soluble tetrazolium salts for
antimicrobial susceptibility testing and screening of
antimicrobial substances. Anal Biochem, 393, pp.
117-25, (2009)5)

Marchesi, J.R., Sato, T., Weightman, A.J., Martin,T.A., Fry, J.C., Hiom, S.J., Dymock, D., and Wade,
W.G.: Design and evaluation of usefulbacterium-specific PCR primers that amplify genes
coding for bacterial 16S rRNA. Appl Environ Microbiol,
64, pp. 795-9, (1998)

6)

Hutter, G., Schlagenhauf, U., Valenza, G., Horn, M.,
Burgemeister, S., Claus, H., and Vogel, U.: Molecularanalysis of bacteria in periodontitis: evaluation of clone
libraries, novel phylotypes and putative pathogens.

Microbiology, 149, pp. 67-75, (2003)
7)

McFarland, J.: The Nephelometer:An Instrument for
Estimating the Number of Bacteria in Suspensions
Used for Calculating the Opsonic Index and for- 74 -

日本臨床微生物学会: 「抗菌薬感受性検査のための標準法」, (2012)宮城県産業技術総合センター研究報告 No.14（2016）【短報】【平成24～29年度 受託研究】

施設園芸栽培の省力化・高品質化実証研究佐藤 信行，日向 真理子，櫻井 晃治，畑中 咲子
食品バイオ技術部
マイクロ波減圧乾燥法を用いることにより，真空凍結乾燥より短時間で，温風乾燥のリンゴと差別化された，より付加価値の高いリンゴ乾燥品を製造できるかについて，味香り評価装置で分析し，明らかにした。試料としたリンゴは，亘理町産ふじを用いた。乾燥方法は，マイクロ波減圧乾燥と，真空凍結乾燥，熱風乾燥，
常温調湿乾燥により行った。リンゴ乾燥品の水分活性，アスコルビン酸含有量，色測定，味評価，香り評価，
GC/MS測定を行った。マイクロ波減圧乾燥の味評価結果は，真空凍結乾燥に近かった。また，GC/MS測定結果によると，マイクロ波減圧乾燥は，真空凍結乾燥より香り成分の量が少なかったが，バランスがよく冷凍に近かった。
キーワード： リンゴ，果実，乾燥，マイクロ波，減圧，味，香り，GC/MS，ルテオリン配糖体
1 緒言
被災地事業者の収入向上を目指し，農産物の高品質加工技術の検討を行った。平成28年度は，リンゴ(Malus

pumila)果実をマイクロ波減圧乾燥し，その他の乾燥方法との比較を行った。マイクロ波減圧乾燥法を用いることで，

図1 マイクロ波減圧乾燥

図2 常温調湿乾燥

図3 70℃熱風乾燥

図4 真空凍結乾燥

真空凍結乾燥より短時間で，温風乾燥のリンゴと差別化された，より付加価値の高いリンゴ乾燥品を製造できるかについて，味香り評価装置で分析し，明らかにした。また，
パプリカ(Capsicum annuum)果実に含まれるルテオリン配糖体の濃縮方法について検討を行った。
2 実験方法2.1 乾燥リンゴの調製
試料リンゴの品種は「ふじ」で，果実重量は350g程度であった。果汁のBrixは11.7であった。皮を剥き，厚さ１cm程

図5 冷凍リンゴ

度のイチョウ切りとした。1%クエン酸水溶液に浸漬した後，乾燥，あるいは冷凍した。乾燥は，マイクロ波減圧乾燥

2.2 味香り評価及びGC/MS測定（西光エンジニアリング㈱製MVD-LAB，1000W 30分，
45℃15分，40℃30分）(以下「マイクロ波」と略す)，熱風乾

味香り評価は，乾燥リンゴ又は冷凍リンゴを水分散液に

燥（70℃，24時間）(以下「70℃」と略す)，常温調湿乾燥して，アルファ・モス・ジャパン株式会社の味評価装置（40℃44時間）(以下「調湿」と略す)，真空凍結乾燥（40℃，(ASTREE)及び香り評価装置(HERACLES)で測定を行った。

48時間）(以下「FD」と略す)で行った。図1～図4に乾燥リン

味評価装置の半導体膜センサー（７種）の出力，及び香りゴを図5に冷凍リンゴの写真を示す。

評価装置の２種のGCカラムのFIDピークの時間及び面積についてAlphaSOFTにより主成分分析を行った。

- 75 -

宮城県産業技術総合センター研究報告 No.14（2016）

香気成分の分析は，株式会社島津製作所の官能評価装置付GCMS-QP2010 Plusにより行った。

70℃

2.3 パプリカ果実に含まれるテオリン配糖体の濃縮及び

調湿

測定

冷凍

マイクロ波
パプリカ果実としては，韓国産の赤色品種を用いた。ヘFDタ，種子及び胎座を取り除き，フードプロセッサで破砕した。
4mol/Lの塩酸水溶液を用いてpH1.8に調製後,80℃で3

図6 乾燥リンゴ及び冷凍リンゴの味評価結果

時間，100℃で2時間処理した。その後，水酸化ナトリウム水溶液で中和して凍結乾燥した。

70℃

調湿

凍結乾燥した試料を30%エタノール水溶液で抽出(抽出
液(A))した。外径30mmφのカラムに充填したダイヤイオン

マイクロ波

HP-20(三菱ケミカル株式会社)に抽出液(A)を流して，ル

冷凍

FD

テオリン配糖体を吸着させた後，蒸留水で洗浄し，99.5%
エタノールで溶出させた。抽出液(A)と，抽出液をカラムにN2通した通過液(B)，及びカラムからの溶出液(C)を濃縮して乾固し，固形物を再度メタノールに溶解してルテオリン配糖体の含有量の測定を行った。ルテオリン配糖体（ルテオ

図7 乾燥リンゴ及び冷凍リンゴの香り評価結果

リ ン -7- グ ル コ シ ド ） 含 有 率 の 測 定 に は ， UPLC/MS(H-Class)(日本ウォーターズ株式会社)を用いた。カラムは，3.2 乾燥リンゴのGC/MS測定結果

Acquity UPLC BEH C18 2.1mm×100mmを用い，溶離液
は，メタノール/ アセトニトリルのグラジエントを用いた。

乾燥リンゴ及び冷凍リンゴのGC/MS分析結果を図8に示す。

3 実験結果及び考察

1.5E+07
冷凍FD

3.1 乾燥リンゴの味香り評価

調湿1.0E+07

マイクロ波減圧面積

乾燥リンゴ及び冷凍リンゴの主成分分析による味評価
結果を図6に示す（SPSセンサーを除く6センサーの結果）。

70℃熱風
5.0E+06

乾燥リンゴ及び冷凍リンゴの主成分分析による香り評価結果を図7に示す。（識別力0.9以上のピークによる解析結果）

0.0E+00
14

味評価の主成分分析結果は，70℃，調湿，マイクロ波，

16

18

20

22

24

26

28

分

FDが，加熱程度の順に並び，冷凍が離れた位置になった。
マイクロ波はFDと最も近い評価結果となった。

図8 GC/MS測定結果

香り評価の主成分分析結果は，70℃，調湿，FDが，加熱程度の順に並び，冷凍が離れた位置になった。FDは冷凍とマイクロ波との間の評価結果となった。

GC/MS の 測 定 結 果 に よ る と ， 冷 凍 で はn-butylacetate( 甘 い 香 り ,14.6 分 ),hexanal( 青 い 草 の 香
り ,15.1 分 ), 2-methylbutylacetate( 甘 い 香 り ,16.3 分 ),trans-2-hexenal(青い香り,19.9分),n-hexylacerate (フレッシュグリーン,21.4分),n-hexylalcohol(青臭い香り,24.0分)の香りが観察された。 FDでは, n-butylacetate (甘い香- 76 -

宮城県産業技術総合センター研究報告 No.14（2016）

り,14.6分)や，2-methylbutylacetate(甘い香り,16.3分)が減

4 結言

少し，その他の青い香りが目立つ結果となった。70℃乾燥では，全体に香り成分が少ないが，新たにfulfural(カラメル１）マイクロ波減圧乾燥による乾燥リンゴの味評価結果は，様の香ばしい香り,27.9分)が生成していた。

FDに近かった。また，マイクロ波減圧乾燥による乾燥リ

乾 燥 リ ン ゴ 及 び 冷 凍 リ ン ゴ の n-butylacetate とンゴの香り評価結果は，調湿乾燥に近かった。一方，

2-methylbuthylacetate と の 面 積 の 和 と hexanal と trans

GC/MSによる測定結果では，マイクロ波減圧乾燥によ-2-hexenalとの面積の和の相対面積と，fulfuralの面積と内る乾燥リンゴは，冷凍に比べて各香りピークが小さいも部標準(cyclohexanol)との相対面積を図9に示す。

のの，FDや調湿乾燥に比べて香りのバランスが冷凍に

図9に示されるようにマイクロ波減圧乾燥の相対面積が，他の乾燥法に比べて冷凍に最も近かった。

近いという結果になった。
２）パプリカ果実酸分解物からルテオリン及びルテオリン配糖体を抽出し，イオン交換樹脂により濃縮できた。

3.0

相対面積

2.5
2.0
1.5
1.0

➀ (n-butylacetate＋
methylbutylacetate)/(hexanal＋trans-2-hexenal)➁ fulfural/
内部標準(cyclohexanal)

謝辞
本研究は平成28年度食料生産地域再生のための先端技術展開事業（農林水産省：H24年～H29年）により実施し
た。

0.5
0.0

図9 乾燥法の異なる乾燥リンゴの香り成分の相対面積
3.3 パプリカ果実に含まれるテオリン配糖体の濃縮及び測定
パプリカ果実分解物抽出液(A)と，通過液(B)，及びカラムからの溶出液(C)の乾燥物重量あたりのルテオリン及びルテオリン配糖体（ルテオリン-7-グルコシド）の測定結果を表1に示す。
表1 ルテオリン及びルテオリンの濃縮結果
ルテオリン
アグリコン
(mg/100gDRY)

ルテオリン-７-グルコシド(mg/100gDRY)

A 抽出液

1.85×10-2

0.806

B 通過液

9.08×10-3

4.07×10-2

C 溶出液

15.2

372

濃縮率
（倍）
（C/A）

822

461

パプリカ果実分解物をカラム濃縮した溶出液(C)のルテ
オリン-7-グルコシド含有量は，372mg/100gDRYとなり，抽出液の0.8mg/100gDRYの461倍に濃縮することができた。

- 77 -

宮城県産業技術総合センター研究報告 No.14（2016）【短報】【平成26～30年度 受託研究】

耐冷性やいもち病抵抗性を強化した東北オリジナル業務・加工用多収品種の開発
畑中 咲子，樋口 敦，橋本 建哉
食品バイオ技術部
南東北に適した酒米の開発に向け，古川農業試験場が育種した有望系統について，50％精米試験や酒米統一分析法による評価を実施した。50％精米試験では，東1520，次いで東北酒218号が対照品種に準ずる精米特性を示した。H28年産米の酒米統一分析法による評価では，70％精米試験は東1520が対照
品種に準ずる良好な精米特性を示した。吸水性，消化性では，初期吸水はいずれの品種も対照に比べ早め，Brix値は高め，アミノ酸度は同等であった。
今後，酒造組合と県内メーカーの協力により，H27年産，H28年産を用いた小仕込み試験（10kg規模），
H29年産米の小仕込み試験を行い，候補系統の絞り込みを実施する。
キーワード： 酒米，育種，酒造適性評価
1 緒言

2.2 H27年産米の50％精米試験

東北地方は，全国の水稲作付面積の約25%を占める国

古川農業試験場で栽培されたH27年産の供試5系統と内有数の水稲作付地帯であるが，古くから冷害のリスクに対照2品種（多肥区）について，小スケールの50％精米試

さらされており，ときに甚大な減収の被害を引き起こしてき験（チヨダHS-4精米試験機 玄米50g 水分13.8±0.2％）

た。このことから，東北地方において，冷害の被害を軽減

を１サンプル3回実施し，平均値を求めた。

する耐冷性やいもち病抵抗性を強化した水稲品種の開発
は，最も重要な育種目標である。

2.3 H28年産米の酒米統一分析法による評価

一方，食生活の多様化や国産飼料の需要の高まりにより安価な業務用米や飼料用米，酒造用米が求められてい古川農業試験場で栽培された平成28年産の供試5系統

る。本研究では，耐冷性といもち病抵抗性を強化した業務（多肥区）について，酒米分析法により評価した。即ち，用米品種・極多収飼料用米品種，耐冷性を強化した多収

150ｇの玄米を精米歩合70％で精米特性を評価した後，20の酒造用米品種を開発することを目標とする。

分と120分の吸水性，蒸米吸水性，α－アミラーゼとプロ本研究において，当センターは酒造用米候補系統の酒

テアーゼ活性を有する酵素による消化後のBrixとアミノ酸

造適性評価を担当し，H28年度は以下の評価を実施した

度の測定，及び粗タンパク質を分析し，さらにアルカリ崩ので報告する。

壊試験を行った。

➀H27年産米の50％精米試験②H28年産米の酒造用原料米全国統一分析法（以下，

3 実験結果及び考察

酒米統一分析法）による評価
3.1 H27年産米の50％精米試験
2 実験方法平成27年産の供試5系統で実施した50％精米試験では，
2.1 供試系統

東1520，次いで東北酒218号が対照品種に準ずる精米特性を示した（表１）。平成27年度に実施した標肥区・機械乾東北酒217号，東北酒218号，東1437，東1520，東16１６，
蔵の華（対照），美山錦（対照）燥による試料の50％精米試験結果と比較すると，数字は異なるものの，系統による傾向はほぼ同一だった。

- 78 -

宮城県産業技術総合センター研究報告 No.14（2016）

3.2 H28年産米の酒米統一分析法による評価

4 結言

70％精米試験では東1520が対照品種に準ずる良好な

今後，酒造組合と県内メーカーの協力により，小仕込み

精米特性を示した。吸水性，消化性では，初期吸水はい試験による醸造特性の評価を行う。引き続き，精米特性，

ずれの品種も対照に比べ早め，Brix値は高め，アミノ酸度

清酒もろみのボーメ，アミノ酸などの評価を行うとともに，は同等であった（表2）。

特定名称酒製造に耐えうるかを発酵経過の観察，官能試

H28年産はH27年産に比べ，全体的に砕米率，蒸し米験等により確認し，候補系統の絞り込みを実施する。

吸水率が高いが，消化性を示すパラメーターは同程度であった。

なお，本研究は平成28年度農林水産業・食品産業科学
技術研究推進事業委託事業（農林水産省：H26年～H30
年）により実施した。

表1 H27年産米の50％精米試験

表2 H28年産米の酒米統一分析法による評価- 79 -

宮城県産業技術総合センター研究報告 No.14（2016）【短報】【平成28～29年度 県単研究】

複雑形状金属製品等の非破壊検査に関する技術開発
内海 宏和，氏家 博輝
材料開発・分析技術部
鋳造品の機械加工面に発見された欠陥は,修正が必要であることが多く,多大なコストを要する。非破壊検査により事前に欠陥を発見できれば,無駄な工程を省くことができ,不良対策にも有効である。近年,超音波による探傷結果を画像化する手法が普及しつつあるが,鋳造品の形状や材質に応じた検査条件や検出限界を検討した例は少ない。そこで,最新の超音波検査技術を複雑な形状を持つ製品へ適用するために必要な技術開発を実施する。具体的にはアルミ鋳造品と接合品について適用限界を調べる。本年度は試験
片形状および探傷条件を検討した。
キーワード： 非破壊検査，超音波，鋳造，接合
1 緒言に機械加工したものである。表1に探傷条件を示す。

超音波探傷は，物体の内部に存在するきずを調べる手

2.2 接合品の適用限界検討

法で，材料やサイズの制約が少ないことから，様々な製品の品質保証に適用されている。一般的な超音波探傷は一図2に，試験片の形状を示す。アルミニウム板材（7000番

探触子を用いてきず等の反射源から返るエコー波を見て台）に，直径3mm，深さ約30，60μmの段差を設け，段差

きずの位置や大きさを推定する。これに対して，近年反射の無い板材と拡散接合することで，極薄円盤形状の人工

エコーの分布を画像化する手法が普及しつつある。当セ

きずA,Bを導入した。表2に探傷条件を示す。

ンターでは，超音波による探傷結果を比較的簡便に画像化できる3D超音波検査装置（Matrixeye LT，東芝電力検探傷方向査サービス株式会社）を導入し，県内企業に対して技術支援を実施している。しかしながら，本装置による適用限いない。そこで，一般的に超音波による検査が難しいとさ110

界が不明であるため，最適な検査条件を見出すに至ってれるアルミニウム鋳造品の内部きずと，適用性に優れる接合品について，適用限界を調べることとした。本年度は，適用限界を調べるための試験片形状および探傷条件を

φ3×15mm 人工きず検討した。

図 1 アルミニウム鋳造品予備試験片の外観
2 実験方法表1 探傷条件
2.1 アルミニウム鋳造品の適用限界検討
図1に，適用限界確認用の試験片形状を検討するため

検査方法

水浸法，垂直探傷

周波数

2MHz

素子数，ピッチ

64×1，1mmの予備試験片の外観を示す。材質はAC4C，直径65mm，

サンプリング周波数

20MHz

長さ110mmで，円筒面に上面から10，20，30，50，70mmのテストピース音速

6406m/sec

位置に，角度を変えて直径3mm，深さ15mmの人工きずを

Mesh size

1mm×1mm導入した。なお，素材は砂型鋳造品の押し湯部を円筒状- 80 -

宮城県産業技術総合センター研究報告 No.14（2016）

図4に,探傷結果を示す。人工きずBの波形データを合25

わせて示した。図5に,人工きず部の断面観察結果を示す。

A：60μm
B：30μm

人工きずAの深さは,接合後に,30～50μmとなった。また、
人工きずBの深さは,接合後に10～23μmとなり,中央部が

25

5

φ3
A

B

A

小さくなっていた。人工きずBは図4に示す探傷像において,中央部が接合しているように見えるものの,波形データ

B

では接合部と差が認められた。このことから,本探傷結果
は,人工きずの深さの変化を反映していると考えられる。また,10μm程度の深さで接合部との差が急激に小さくなる

図 2 接合品試験片の形状ことから,この付近が適用限界に近いことが示唆された。さ

表2 探傷条件
検査方法

水浸法，垂直探傷

周波数

15MHz

素子数，ピッチ

64×1，0.4mm

サンプリング周波数

80MHz

テストピース音速

6200m/sec

Mesh size

0.2mm×0.2mm

らに小さな段差での検証が必要と考えられる。

A:30～50μm

B:10～23μm

3 実験結果及び考察
赤線部の波形データ

3.1 アルミニウム鋳造品の適用限界検討

接合部

約 10μm

図3に，探傷結果を示す。 表面から70mmの人工きずは弁別ができなかった。これより,適用限界検討の試験片は

図 4 接合品試験片の C スキャン像および波形データ

高さ50mm以内で作成し,直径3mm以下のきずで検出限界
人工きず Aを探ることとした。きずの位置が探傷面から離れるほど,組織の状態や鋳物に特有の微細な空洞による減衰の影響
によりS/N比が小さくなることから,空洞の分布と素材の組織が検出限界に与える影響を調べる必要がある。

人工きず B

70 は弁別不可

50
30
10 20

図 5 人工きず A,B の断面
4 まとめ及び今後の予定
本研究により，以下のことが明らかになった。

図 3 アルミニウム鋳造品予備試験片の C スキャン像（1） アルミニウム鋳造品（AC4C,砂型）では,探傷面から50mmの位置にある直径3mmのきずを確認できた。

3.2 接合品の適用限界検討（2） 接合品では,探傷面から5mmの位置にある10μm程
度の深さの人工きずを確認できた。
- 81 -

宮城県産業技術総合センター研究報告 No.14（2016）

今後は,アルミニウム鋳造品については,探傷面から50mmの位置において人工きずの直径3mm以下で適用限界を探り,自然きずの適用限界についても検討する。また,
厚さ5mm程度の接合品については,数μm程度が適用限界と考えられることから,人工きずの導入方法を含め検討
を進める。
参考文献
1)

坂代一郎,鋳造工学No85,vol12(2013),906-910

2)

唐沢博一,非破壊検査No56,vol10(2007),1-5- 82 -

宮城県産業技術総合センター研究報告 No.14（2016）【短報】【平成28～29年度 県単研究】

樹脂・接着剤・塗料等の硬化度評価に関する技術開発
鈴木 鋭二，赤間 鉄宏，阿部 一彦
材料開発・分析技術部
県内企業から寄せられる樹脂・接着剤・塗料等の硬化度の分析の要望に応え，広くサービス提供する体制を構築することを目的として，新たな硬化度評価技術の検討を行った。
平成28年度は，硬化度評価技術の習得及び評価精度の確認を目的として，加熱硬化条件がそれぞれ異なる(室温～120℃)熱硬化性のエポキシ樹脂及びエポキシ接着剤の硬化度を評価した。その結果，フーリ
エ変換赤外分光分析（FT-IR）及び示差走査熱量計(DSC)を用いた硬化度評価技術を習得し，十分な精度があることも確認することができた。また，エポキシ接着剤において評価した硬化度は引張せん断強度との間で正の相関関係が見られた。
キーワード： エポキシ樹脂，エポキシ接着剤，硬化度評価，FT-IR，DSC，引張せん断強度
1 緒言

して硬度評価方法の検討を行った(表1)。

近年，熱や光により硬化する樹脂・接着剤・塗料等が自表1 硬化度評価試料

動車・電子部品・家具など様々な分野で使用されており，

硬化剤

硬化条件

その硬化度を正確に評価する需要が高まっている。例え

樹脂 1

アミン系

室温 12 時間

ば，接着剤の硬化判断は主に接着強度の測定によって行

樹脂 2

酸無水物系

35℃24 時間

われてきたが，使用目的が接着用途以外にも多様化する

接着剤 1

アミン系

室温 10 分なかで，硬化の状態や正確な硬化度合いなどが求められ

接着剤 2

アミン系

室温 30 分るようになり，接着強度だけでは正確な判断ができなくな

接着剤 3

アミン系

室温 3 時間っている。そのため，接着剤の硬化過程で起こる現象に

接着剤 4

ジシアンジアミド

120℃30 分

着目し，分析装置を用いた評価方法が検討されている。1)
そして，接着剤の正確な硬化判断ができることで，接着剤

2.1 FT-IRによる硬化度評価手法の検討を使用した部品の生産工程の最適化検討が容易になる。
また硬化条件に起因する問題が生じた場合，評価技術を利用して原因究明に役立てることもできる。これは接着剤に限ったことではなく，樹脂や塗料等についても同様の検

エポキシ樹脂及び硬化剤を混合した試料をKBr板で挟みエポキシ基または硬化剤に帰属される吸収ピークの減少を追跡することで硬化度を評価した。

討がなされている。当センターにおいてもUV硬化塗料の硬化度評価の相談を受けたことがある。しかし，UV硬化塗

2.2 DSCによる硬化度評価手法の検討

料の硬化度評価に対する十分な知見が無く，相談者が満足するような情報提供ができなかった。そこで，今後は分析技術力を向上させ顧客の要望に十分に応えていくことができるように，硬化度評価に関する基礎知識・測定技術

小澤法1,2)を参考にして，硬化反応の発熱ピークのピー
ク温度の昇温速度依存性(Δ3～20℃/min)から硬化反応の活性化エネルギーを算出した(式1)。

の習得及び硬化メカニズムの解明が必要である。

-log B - 0.4567ΔE/RT = const(式1)

B:昇温速度，ΔE:活性化エネルギー，R:気体定数，2 実験方法

T:絶対温度

熱硬化性のエポキシ樹脂及びエポキシ接着剤を試料と- 83 -

宮城県産業技術総合センター研究報告 No.14（2016）

2.3 引張せん断接着強度試験手法の検討
剛性被着材の引張せん断接着強さ試験方法(JIS K
6850:1999)を参考にして行った(図1)。

図 3 2 次の近似曲線(接着剤 4，100℃)

図１ 引張せん断試験片:SS400 (一般構造用鉄鋼材)
引張り強さ400～510N/mm2

図 4 測定値と計算値の比較(接着剤 4，100℃)

3 実験結果及び考察
3.1 FT-IRによる硬化度評価手法の検討
KBr板で挟んだ試料を室温または所定の温度に加熱して，エポキシ基に帰属されるピークの強度減少により硬化反応を追跡した(図2)。測定結果を規格化した後Log変換
することで，2次の近似曲線を作成することが可能になっ

図 5 反応率 95%になるときの反応時間

た(図3)。得られた近似曲線からある反応率になるときの反応時間を求めることができ，測定値とよい相関を示した(図3.2 DSCによる硬化度評価手法の検討

4)。本研究で評価した熱硬化条件がそれぞれ異なる6試料すべてについて，図5に反応率(硬化度)が95%になると昇温速度を変えてDSC測定を行い(図6)，発熱ピークのきの反応温度と反応時間の関係を示す。+Δ10℃で反応ピーク温度をアレニウスプロットすることで(図7)，活性化エ

速度は約2倍になった。

ネルギーを算出した(表2)。硬化反応の反応速度によらずアミン系硬化剤は同程度，酸無水物，ジシアンジアミドは硬化反応の反応速度に依存して活性化エネルギーが増加した(表2，図5)。

図 2 エポキシ基のピーク変化(接着剤 4，100℃)

図 6 DSC 昇温速度依存(接着剤 4)- 84 -

宮城県産業技術総合センター研究報告 No.14（2016）

図 7 アレニウスプロット(接着剤 4)

図 9 FT-IR スペクトル(規格化後)

表 2 活性化エネルギー(ΔE)
ΔE/kJ/mol
樹脂1

59.15

樹脂2

75.94

接着剤1

64.41

接着剤2

62.22

接着剤3

59.51

接着剤4

92.10

図 10 DSC スペクトル(規格化後)
FT-IR(顕微透過)では，規格化後もスペクトルのバラツ

3.3 引張せん断接着強度試験手法の検討

キが大きく硬化度を精度良く評価できる結果が得られなか
反応率95%でメーカー情報25.6N/mm2と同等の接着強度った(図9)。一方，DSCでは規格化することでバラツキの小25.38N/mm2が得られた(図8，表3，n = 2)。

さい結果が得られた(図10)。
そこで，発熱ピークのピーク強度比から反応率(硬化度)を算出したところFT-IR(反応追跡)の結果と同程度の値だ
った(表3)。
4 結言
FT-IR，DSC及び引張せん断接着強度試験による硬化度評価技術を習得した。また，室温～120℃までそれぞれ硬化条件が異なる様々な試料について硬化度評価が可図 8 引張りせん断強度と硬化度との関係能であることを見出し，評価精度が十分にあることを確認(接着剤 4，100℃)した。今回の評価結果から硬化度評価において，同一試
不具合発生時の評価を模擬するために，引張せん断試

料で反応を追跡する場合はFT-IR，異なる試料を比較す

験後の試験片に付着した接着剤の硬化度をFT-IR及びる場合にはDSCが向いていると考えられる。
本研究により得られたこれらの知見や技術は，県内企DSCで評価した(図9，10，表3)。

業に対する新たな技術支援として展開していく。

表 3 反応率(硬化度)と引張せん断接着強度との関係(接着剤 4，100℃)
反応時間/min

25

31

41

49

60

80

反応率% (FT-IR)

70

80

90

95

98

100

反応率% (DSC)

75.8

84.4

89.3

93.1

94.5

95.8

引張強度/N/mm2

4.15

19.94

22.24

25.38

26.95

27.25

- 85 -

宮城県産業技術総合センター研究報告 No.14（2016）

参考文献
1)

反応性接着剤の分析装置を用いた硬化度合い評価
方法，スリーボンド・テクニカルニュース，スリーボンド
ファインケミカル(株) 研究開発本部 技術サービス
部 分析検査課 田中 茂男，桐生 竜浩，武部 洋,
2015, 86。

2)(a) A New Method of Analyzing ThermogravimetricData, T.Ozawa, Bull.Chem.Soc.Japan, 1965, Vol.38,
No.11, 1881. (b) 小澤丈夫，熱測定 1,2 (1974)。

- 86 -

宮城県産業技術総合センター研究報告
ISSN 1349-1741
平成28年度 No.14（2016）
平成29年10月発行（年1回発行）
発行
宮城県（産業技術総合センター）〒981-3206
宮城県仙台市泉区明通二丁目2番地
TEL 022 - 377 - 8700
FAX 022 - 377 – 8712
URL http://www.mit.pref.miyagi.jp/