S010JE

受託 ポリアミド・ペプチド・タンパク質中の残存有機物・有機溶媒の定量分析

Quantitative Determination of Residual Organic Solventｓ inPeptides/Proteins
残存する揮発性有機溶媒検定法（USP 467 related method 類似した手法）でガスクロにより分離同定する内部標準を用いて同定する。Almost all solvents used in research. 利点：ほとんど全ての溶媒の定量分析が可能（分析対象物は次表参照）
当該分析に必要なサンプルは約5mg necessary amounts of samples 5 mg/analysis recommended
分析可能な有機化合物・溶媒：定量／検出の限界および分析の標準偏差： 1mg 重量の場合
有機溶媒
AcetoneAcetonitrile
Allylisocyanate
AnisoleBenzeneBenzylalkohol
n-Butanol
2-Butanol
Butylacetate
Chloroform
Cyclohexane
1-Decanole
Dichlormethane
DiethylamineDiethylether
Diisopropylamine
Diisopropylcarbodiimide
Diisopropylether
Diisopropylethylamine
1,2-Dimethoxyethane
Dimethylacetamide

LOQ
383311383319763603317557169762502916655535912521LOD
111034310591918105217512375950171618386

有機溶媒

LOQ

LOD

有機溶媒

LOQ

LOD

Dimethylformamide
Dimethylsulfide
Dimethylsulfoxid
DioxaneEthandithiole
Ethanol
Ethylacetate
2-Ethylbutanol
HeptaneHFIP
n-Hexane
Isohexane(I)Isohexane(II)Isohexane(III)Isopropanol
Isopropylacetate
Methanol
Methylethylketone
Methyliodid
n-Methylmorpholinen-Methylpyrrolidone

14548
451003435845135338986144444442434459157828143141370103181440102691813131312131318472524

PentanePhenolPiperidine
n-Propanol
Pyridine
t-Butanol
T-Butyl-Methylether
Tert-Butylnitrite
Tetrahydrofurane
Thioanisole
TolueneTriethylamine
Triethylsilane
Triisopropylsilanol
Triisopropylsilane
Xylene(I)Xylene(II)Xylene(III)DMPU
Sulfolane

103
6237162613945
121578428
129
254265282828101793119111
191812133617258397132088830
24

Analysis:Two samples are prepared:• About 1 mg of sample is dissolved in 50 μl
solvent free DMSO containing about 3000ppm
Dioxane. The sample is shaken vigorously for aminute using a Vortex shaker.
• The reference solution contains 200 ppm to5000 ppm of the solvents to be determined in 50
μL of solvent-free DMSO containing about 3000
ppm of dioxane.
• 50 μL of solvent-free DMSO containing about3000 ppm of dioxane (internal standard solution).
The first sample is injected to calculate thecontent of the solvents using the internal
standard method, the second to determine theretention times and/or response
factors, the third to verify that the solvents are
not present in the internal standard solution.

Methods:
a. With the code 229 we determine the following solvents:
Methanol, ethanol, diethylether, acetone, 2-propanol, t-butanol,
dichloromethane, acetonitrile, methyl-t-butyl ether, n-hexane,
diisopropylether, methyl-ethylketone, ethylacetate, 2-butanol, chloroform,
tetrahydrofuran, cyclohexane, isopropylacetate, heptane, n-butanol, toluene,pyridine, butylacetate, dimethylformamide, thioanisol, n-methyl-pyrrolidone,
i-hexane, triethylamine, 2-ethylbutanol, xylene, triisopropylsilane, phenole,
diisopropylamine (DIPEA), diisopropylamine (DIPA)
b. With the code 231 we analyze in addition to the above mentioned
solvents: dioxane, anisole, dimethylacetamide (DMAA),
diisopropylcarbodiimide (DIC), diimethylsulfoxide (DMSO) or in highsensitivity triethylamine, piperidine, triisopropylsilane or phenol. For
determination of highly reactive components like DIC or formaldehyde
spiking experiments are necessary to confirm the LOQ.
What we need: 5 mg of the sample

分析：in Japanese準備サンプル2点： 約1mg： DMSO 50μl 約3000ppmジオキサン 撹拌1分, 200ppm～5000ppm
ほとんど全ての溶媒の定量分析が可能 （分析対象物は表参照）, 当該分析に必要なサンプルは約 5 mga.コード229によって、以下の溶媒を決定します：
メタノール、エタノール、ジエチルエーテル、アセトン、2-プロパノール、t-ブタノール、ジクロロメタン、アセトニトリル、メチル第三ブ
チルエーテル、n―ヘキサン、ジイソプロピルエーテル、メチルエチルケトン、酢酸エチル、2-ブタノール、クロロホルム、THF、シクロヘキサン、酢酸イソプロピル、ヘプタン、n-ブタノール、トルエン、ピリジン、酢酸ブチル、ジメチルホルムアミド、チオアニソール、メチル
ピロリドン、イソヘキサン、トリエチルアミン、2-エチルブタノール、キシレン、トリイソプロピルシラン、フェノール、ジイソプロピルア
ミン（DIPEA）、ジイソプロピルアミン（DIPA）
b.コード231によって、上記の溶媒に加えて分析します：ジオキサン、アニソール、ジメチルアセトアミド（DMAA）、ジイソプロピルカルボジイミド（DIC）、ジメチルスルホキシド（DMSO）、トリエチルアミン、ピペリジン、トリイソプロピルシラン、フェノール
DICやホルムアルデヒドのような高い反応性を有する溶媒を決定するためには、LOQを確認することが必要です。

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