■関西支部だより(4) 温度計測―高磁場下温度計測―(5) 低温材料―実学的低温材料―

大阪公立大学

低温工学・超電導学会関西支部では，第 38 回低温工学基礎技術講習会を， 2022 年 9 月 16 日（講義の部），大阪大学

中本将嗣

京都大学

掛谷一弘

9 月 20-21 日（実習の部）の日程で開催した（日本表面真空学会関西支部，応用物理学会関西支部協賛）。参加(6) 超伝導の基礎者は，学生（7 名，うち 2 名は女性），関係企業の若手(7) 超伝導の応用

石川修六―電力機器，産業機器他―技術者（9 名）の計 16 名（うち 3 名は講義のみ，1 名

京都大学は実習のみに参加）であった。講習会の開催にあたり，講義の感想として，網羅的な内容で分かりやすかっ受講者の皆様，講師の先生方，事務局，アルバイトのた。講義進行が原理的なことから応用への順となって学生さんに多大なご協力をいただき，心より感謝申しいることで，低温工学に対する全般的な理解がより深上げます。

まった，などのご意見をいただいた。

本講習会は，企業・大学の若手研究者や低温工学の白井（大阪大学康之秋山庸子）

初学者を対象として，寒剤の取扱い・低温生成・低温と安全・温度計測・低温用材料の性質・超伝導などの実習風景１基礎的技術を習得していただくことを目的としている。

「低温物性基礎実験」

2020 年度と 2021 年度は，新型コロナウイルス感染症

京都大学では，9 月 20 日（火）および 9 月 21 日（水）（COVID-19）の影響を踏まえ，感染防止のため，対面に「低温物性基礎実験」を行った。本来は神戸大学でで の 実 習 は 実 施 せ ず ， 座 学 講 義 の み を Web 講 習 会

実習を行う予定であったが，ヘリウム危機の影響を諸（Zoom）として開催した。今年度は社会的状況を踏まに受け，実習が危ぶまれた。しかし，京都大学の格別え，座学講義を事前に Web 講習会として実施し，2 日の取り計らいにより 3 年ぶりに実習を行うことになっ間の実習については会場での十分な感染防止対策の上た。参加者は 20 日と 21 日で社会人と学生のグループで 2 年ぶりに対面で行った。このことで，オンラインに分けられ，それぞれ 7 名（社会人）および 6 名（学実施と対面の双方の良さを活かせるようにした。

生）であった。ただし，社会人 1 名が欠席した。実習

9 月 16 日（金）に実施した講義の部の内容は以下のとおりである。

温度特性」および「超流動ヘリウム実験」とした。

(1) 寒剤の性質(2) 低温生成

項目は，大きく 2 つに分けて，「カーボン抵抗温度計の神戸大学

武田実

初日は，台風 14 号が近畿地方に接近したことに伴う―パルス管冷凍―

畑徹

暴風警報が発令されていたが，早朝に解除されたため，(3) 低 温 と 安 全

HyTReC児玉格

ガイドラインに従って実習を行うこととした。午前 10時に総合研究 5 号館 3 階会議室に集合後，2 つのグループ分けを行い，実習内容，スケジュール，注意事項等の説明が行われた。2 つの実験は，午前 10 時半頃から始まり，1 時間の昼休憩を挟んで，午後 2 時半頃に入替が行われ，午後 4 時半頃に終了した。その後，低温物理学研究室の超低温実験装置の見学が行われ，最後に質疑応答・自由討論で締めくくり，午後 5 時に解散した。
「カーボン抵抗温度計の温度特性」は，理学研究科 6号館 3 階実験室で行われた。実習内容は，以下のとおりである。
(1) 各種温度計（Ge 抵抗温度計，カーボン抵抗温度計，Pt 抵抗温度計）測定(2) 液体ヘリウムの移送(3) 液体ヘリウムの減圧による温度コントロール(4) カーボン抵抗温度計の温度特性測定(5) カーボン抵抗温度計の抵抗と温度の関係
初めに，液体ヘリウムデュワー内部をロータリーポ

Web 講義中の講師陣と資料の一部ンプで排気した。その後，液体窒素容器（10 L）を携えて，液体窒素タンクからくみ出し，液体窒素デュワーリークとして，細孔に細かなアルミナ粉が詰まってー（メッキあり）へ液体窒素を注いだ。(1)では，4 端いる），フィルムフロー装置（ガラス製ポット，細孔は子法を用いた電気抵抗測定方法の説明を受けた後，電なし），噴水効果装置（ガラス製容器の下部にスーパー流反転の手法を取り入れて，室温付近における 3 種類

リーク，上部に内径の細いノズル，中間にヒーターあの温度計の電気抵抗を測定した。測定システムは，高り）が釣り下げられており，メッキがないため観測が抵抗と安定化電源を用いた簡易型の定電流源と高イン容易である。ただし，湿度が高いと液体窒素デュワーピーダンスの電圧計で構成されている。なお，温度校表面に空気中の水分が凝結するため，十分注意した。

正済みの Ge 抵抗温度計を用いて，カーボン抵抗温度計液体ヘリウム容器（100 L）からトランスファーチュの温度特性を調べることとし，Pt 抵抗温度計は参考温ーブを用いて液体ヘリウムを移送した後，(2)サーマル度計とした。液体ヘリウムデュワー（メッキあり）内オシレーションの観測を行った。受講者一人ずつ SUS部にヘリウムガスを導入し，液体窒素による予冷の間，薄肉パイプを液体ヘリウムデュワー内部に入れてタコ昼休憩とした。

ニス振動を体感してもらい，他の受講者はパイプ先端

午後より，再度液体窒素の補充を行い，(2)液体ヘリとヘリウム液面との位置関係や液面揺動の様子を観察ウムの移送を行った。移送の前には，各自でサーマルした。次に，減圧による強制蒸発によって徐々に温度オシレーション（タコニス振動）を利用した液面計を下げて行き，蒸気圧測定による(3)の温度コントロー（SUS 薄肉パイプ）を液体ヘリウム容器（30 L）へ挿ルを体 験した 。超 流動温 度 （2.17 K）に到 達す ると，入して液量を計測した。また，蒸発ヘリウムガスの回それまでの激しい蒸発が一瞬で消滅し，(4)の劇的な超収ラインの確認およびガス流量計指示値の計測を行っ流動転移を目の当たりにして，大きな歓声が上がった。

た。トランスファーチューブによる液体ヘリウムの移続いて，最低温度に到達する前に，(5)スーパーリー送経験がない者がほとんどで，貴重な経験となったよクの観測を行い，ガラス製ポット下部の細孔から超流うである。液体窒素デュワー内部では沸騰による気泡動ヘリウムが糸のように落下する様子が観察できた。

が液中を下から上に移動しており，その内側の液体ヘ

また，(5)フィルムフローの観測を行い，ガラス製ポッリウム液面は見えにくい状況であったが，溜まり始めトの縁を超えて超流動ヘリウムの液滴が滴り落ちる様た液体ヘリウムを目視できたときは，歓声が上がった。

子が観察できた。最後に，(6)噴水効果の観測を行い，続いて，(3)と(4)を行うために，ドライポンプを起動

ヒーター加熱すると，超流動ヘリウムがスーパーリーし，1 つのバルブを用いて，液体ヘリウムの減圧によるクを通って装置内部に流入し，細いノズルの先から勢温度コントロールを試みた。1 つのバルブ操作だけで温いよく噴き出す様子が観察できた。(4)～(6)の観察時は，度を一定に保たねばならず，調整に苦労する受講者が写真撮影・スマホでのビデオ撮影を許可したので，撮多かった。温度がほぼ一定となったところで，Ge 抵抗影大会さながらであった。

温度計とカーボン抵抗温度計の電気抵抗値を測定し，その後，総合研究 5 号館地下 1 階低温物理学研究室

温度を徐々に下げながら最低温度（1.3 K）まで細かくの超低温実験装置の見学が行われた。大型の希釈冷凍温度変化させた。得られたデータを基にして，(5)カー機とその下部に取り付けられた核断熱消磁装置を用いボン抵抗温度計の抵抗と温度の関係を調べた。PC の解

た，超流動ヘリウム 3（2 mK 以下）の NMR 実験の説析ソフトに入力してグラフ化し，両対数グラフ上で半明を受けた。この実験装置は，電磁遮蔽板で完全に囲導体的な電気抵抗の温度依存性を確認した。

まれた部屋の中にある，大型防振台に取り付けられて「超流動ヘリウム実験」は，総合研究 5 号館地下 1 階おり，なお且つ 3 m 以上のピットを有している。巨大実験室で行われた。実習内容は，以下のとおりである。

な最先端物性実験装置を見て受講者の中には，度肝を(1) 液体ヘリウムの移送抜かれている人もいた。最後に，会議室に戻って質疑(2) サーマルオシレーションの観測応答・自由討論が行われた。超流動ヘリウムの応用例(3) 液体ヘリウムの減圧による温度コントロール

として，国際熱核融合炉の超伝導磁石の冷却，天体観(4) 超流動転移の観測

測衛星に搭載された各種センサーの冷却および熱機械(5) スーパーリーク，フィルムフローの観測ポンプによる冷媒補給，超高レイノルズ数状態の風洞(6) 熱機械効果（噴水効果）の観測実験装置などの話題が提供され，大いに盛り上がった。

初めに，液体ヘリウムデュワー内部（メッキなし）をロータリーポンプで排気した。その後，液体窒素容器（100 L）から液体窒素デュワー（メッキなし）へ液体窒素を注いだ。液体ヘリウムデュワー内部には，スーパーリーク装置（ガラス製ポットの下部に，スーパ（神戸大学

武田 実・前川一真，京都大学

佐々木 豊）した。
また，項目(2)については，実際に実習で体験してもらうマイスナー効果や第2種超伝導体における磁束ピンニング効果を説明するために，予め製作していた教材用の動画（YouTube動画「超伝導と磁束のおもろい関係」）を用いて，適宜解説も加えながらの説明を行った。
この簡易講習のあと，講義室から実験室へと場所を移動して実習を行った。項目(1)の実習では，住友電気工業株式会社製のPLD法によるイットリウム系薄膜高温超京都大学での実習風景

電導線材を使用した。以前の高温超伝導体試料の転移温度の測定には，GM型冷凍機を用い，また超伝導線実習風景２

材の電気抵抗の温度変化はロックインアンプを用いて「超伝導基礎物性の測定および磁気分離技術」計測していた。このような測定装置では，実習生たち

大阪大学では，9 月 20 日（火）および 9 月 21 日（水）が試料に取り付けられた端子の様子や，試料の取り付に「超伝導基礎物性の測定および磁気分離技術」の実け方法，輻射や固体伝導などによる熱流入を実際に自習を行った。参加者は 20 日と 21 日で学生と社会人の分たちの目で直接確認できないため，今回からはそのグループに分けられ，それぞれ 6 名（学生）および 7 名

測定系を根本的に改訂した。

（社会人）であった。
実習項目は以下のとおりである。

今回の測定では，高温超伝導テープ線材試料は厚み3mmのアルミニウムチャネル（コの字型の台）の天板(1)「高温超伝導体テープ線材の超伝導転移現象の観の上に絶縁両面テープを使って貼り付けられ，このア察」

ルミニウムチャネルの脚部分を液体窒素に浸すことで(2)「高温超伝導体ペレットを用いたマイスナー効果お天板部分を徐々に冷却していった。その際，アルミニ

よび磁束ピンニング効果の観察」

ウムチャネル天板と試料との熱コンタクトを良好にす(3)「磁気分離技術を用いた排水処理の基礎実験」

るためApiezonグリースを使った。また低温で温度を変

午前の部では，午前10時から午後0時30分にかけてレー化させながらの物性測定においては，試料と温度計

ザー科学研究所・超伝導フォトニクス研究棟におい（今回は0.2 mmφの銅‐コンスタンタン熱電対を使用）て，上記項目の(1)および(2)の実習を行った。この実習との位置関係や温度計の温度に対するレスポンスがとに先立ち，実習内容をより効果的に理解してもらう上ても重要であるが，試料中央部に近接し真横に取り付で重要な基礎知識について40分程の簡易講習を行っけた熱電対ヘッド部分を実際に指先で軽く触れたときた。講習内容は以下の通りである。の熱起電力の変化（レスポンス）を実際に観察しても項目(1)については，極低温における代表的な温度測

らい，極細の熱電対であれば余程の急速冷却や急速加定方法について紹介したあと，この実習で実際に用い熱でない限り十分に温度変化に対応して熱起電力が変る熱電対について，その基本原理となるゼーベック効化することを体験してもらった。このような冷却装置果や測定における零接点の必要性などについて説明しを用いて4端子法によって試料の抵抗の温度変化を観測た。

するのだが，電気抵抗を測定するために試料に流した

極低温測定における代表的な熱流入源について紹介し電流は約１アンペアであった。また，この際の室温でたあと，今回の実習でも実際に観察する輻射による熱の電圧降下は約3 mVであった。これら値から室温にお流入を理解するために，ステファン・ボルツマン法則ける試料の抵抗値を確認させ，その後試料台を入れた（温度Tの4乗則）から低温の輻射シールドがとても重発泡スチロール容器内に少しずつ液体窒素を注入さ要であること。また，固体伝導による熱流入を防ぐた

せ，ゆっくりと試料の温度が下がっていき超伝導転移めには超伝導線材や合金などの低熱伝導材料の利用やを起こす様子を観測させた。またこの際，配布した銅‐サーマルアンカーの設置がとても重要であることを説

コンスタンタン熱電対の熱起電力表を用いて，約85K明した。

程度で超伝導転移を起こすことを確認してもらった。

最後に，今回超伝導体試料の電気抵抗測定に用いる4

この超伝導転移を起こしたあと最低到達温度に達し端子法について，テスターなどを使って計測する2端子た熱平衡状態において，固体伝導による熱流入や輻射法による電気抵抗測定法との違いについて詳細に説明

による熱流入を実際に観察してもらうため，実験装置せることでどのグループも永久磁石に引き寄せられる粒子が生成したことが確認できた。この粒子を用いて，モデル染料であるオレンジⅡの水溶液を使った磁気分離を行った。マグネタイトの添加量を変化させ，最適な添加量について検討した。
次に，みそ汁希釈水，米のとぎ汁，食器洗浄液，ミルクコーヒー希釈水の4種の身近な生活排水を対象に凝集法を用いた磁気分離を行った。今回用いた凝集法
は，無機凝集剤と高分子凝集剤の併用による手法で凝集体（フロック）を作り，そこに市販マグネタイトを添加してフロックを磁場により回収する手法である。4種類の排水のうち，米のとぎ汁と食器洗浄液はほぼ透大阪大学での実習風景明になったが，他の排水については，濁りはなくなったものの，抽出物など水溶性の物質の色が残った。こ横の室温環境に設置していた4端子測定用の銅のリードの結果をもとに，本手法は粒子状物質の除去を得意と線を巻き付けた銅の円柱棒を液体窒素の中に浸けたとする手法であること，残った水溶性物質は吸着法で分きに生じる最低到達温度の変化，およびアルミニウム離できることを説明した。

チャネルを含んだ試料台全体を厚み0.5mmの銅板で囲

最後に10 T超電導ソレノイド磁石と火力発電所給水んで，この銅板を冷却した際に生じる最低到達温度の系を模擬した循環型実験装置，および表面最大磁束密変化を観察してもらうことで，低温実験におけるサー度約3.1 Tの超電導バルク磁石を見学いただいた。磁気マルアンカーや低温の輻射シールド板が如何に重要でアルキメデス法によるプラスチックの分離，1円玉によあるかを実感してもらった。

る渦電流の体感をしていただいた。強磁場の体験が初

このあと，高温超伝導体ペレットを用いたマイスナめての方からは驚きの声が上がった。

ー効果および磁束ピンニング効果の観察を行ったが，最後の質疑応答では，なかなか現場で超電導磁石がこれについては，講習で用いたYouTube動画「超伝導装置として受け入れられない理由や，超電導と超伝導と磁束のおもろい関係」で見た内容をそのまま受講生の違いなどについて，講義との関連も含め活発な質問一人一人に再現してもらった。特に，動画ではわからが行われた。

ない実習事項として，磁束フリー状態にある高温超伝導線材のリング内部や高温超伝導ペレットに磁石を自分たちの手でもって近づけた際，反磁性電流によって生じるとても強い反発力を実際に体感してもらうことで，超伝導体のもつ潜在能力について少なからず興味を抱いてもらったと思う。
午後の部では，吹田キャンパスA1棟大学院工学研究科環境・エネルギー工学専攻量子線生体材料工学領域
にて，(3)「磁気分離技術を用いた排水処理の基礎実験」を行った。まず磁気分離の基礎的な概念と手法，水質浄化や資源リサイクルへの応用例について，動画を交えて説明を行った。その後，実験室に移動して，吸着法を用いた染料の磁気分離，凝集法による生活排水の磁気分離の2つの実験を行った。
まず，吸着法を用いた実験では，磁気シーディング剤となるマグネタイト（酸化鉄の一種）を調製し，それに染料を吸着させて磁石で分離する方法で排水浄化実験を行った。本手法は主として水溶性物質の除去に適用される手法である。マグネタイトの調整では，沈殿の色が黒になったことを見極め，60℃で結晶成長さ（大阪大学村上博成・秋山庸子）