スリーボンド・テクニカルニュース
昭和 58 年 4 月 1 日発行

6

接 着 科 学 序 説《その２》

４．接着破壊のレオロジー

することはできない。以下このことについて若干の考察を行う。
４−１ 粘弾性モデルによる接着破壊の取扱い

レオロジーは一般的に流動と変形の科学といわれる。接
着剤のような粘稠液体の塗布、表面流動、細隙内侵入、界面を越える拡散、固化及びそれに伴う内部応力の発生などという接着過程でも、レオロジーは主要な役割を果している。しかし本稿ではこれらの問題には立ち入らない。接着の過程が終って、接着系が実際に使用されるとき、そこに働く力が引張りかせん断か、曲げかねじりか、割裂か剥離か等々に従って、どんな応力分布が生じるかを明らかにす
るのは材料力学の問題であり、さらに破壊の問題には破壊力学がある。[どちらにも､弾性論の限界内という大きな制約があるが。]
接着系に働く力がその速度によって、あるいはくりかえ
し荷重であればその週期性によってどう変るか、という問
題はレオロジーの問題である。速度や週期性をぬきにした負荷はありえない以上、また高分子材料が典型的な粘弾性体である以上、この観点をぬきにして接着系の強さを議論

はじめに問題を見やすくするために、もっとも簡単な粘弾性モデルによって、接着破壊の現象がどれだけ説明できるかを考えてみよう。図９に示すような重ね合わせ接着片

図９目
４．接着破壊のレオロジー･･･････････････････････････1
４−１
４−２

粘弾性モデルによる接着破壊の

接着強さのずり試験

次
４−３

剥離のレオロジー････････････････････････5

５．あとがき････････････････････････････････････････7

取扱い･････････････････････････････････1

パンドーシリーズ商品紹介････････････････････････････8

接着破壊様式の転換（凝集破壊

海外関連情報･･･････････････････････････････････････10

界面破壊）のレオロジー･･･････････････････3

に、ずり方向に荷重Ｐがかかるものとし、接着面積を S、次の問題は、破壊強さを数式的に扱うためには、破壊の接着剤層の厚さをｈ、変位をｘとしよう。ただし被着体は条件を設定する必要があるが、それはどのようなものであ剛体で変形しないものとする。ずり応力σはσ＝Ｐ/Ｓ、ずるべきかという問題である。この問題はむつかしくいえば

りひずみεはε＝ｘ/ｈで、定速ｖ[＝dx/dt]で引張る定速実

きりがないが、ここで採用したような単純なモデルではあ験の場合 dε/dt＝v/h である。

まり議論の余地がない。ここではひずみがε=εｃに達した
とき破断がおこると仮定し、その時の破断応力をσｂと記す
ことにする。もう一つの問題は、破壊が接着剤［または被着体］の内部で凝集破壊としておこる場合と、界面における接着破壊としておこる場合をどう区別するか、という問題である。これはそのおのおのに対して別のモデルを設定
し別の破壊条件を設定することで解決される。それは後述することにして、いまここではどちらとも限定せずに話をすすめる。
以上のことを前提として(10)、(11)式にε=εｃという破壊条件を入れると、フォークト模型では…………………(12)マクスウェル模型では、
図 10

もっとも簡単な粘弾性モデル…(13)

この接着剤の変形を図 10 で示すような、もっとも簡単な

この二つの式のどちらも、速度が大きいほど、弾性率と粘弾性モデルであらわすと、フォークト模型の場合応力σ

粘性係数が大きいほど[あるいは緩和時間が大きいほど]、
そして接着剤層の厚さがうすいほど、接着強さσｂが大きく

はバネとダッシュポットの応力の和としてなることを示している。これは実際の高分子接着剤の挙動………(10)と定性的に一致するものである。式(12)の場合はそれらの関数が一見して明らかなので、式(13)についてだけσｂと G、η、

ここでＧはバネの剛性率、ηはダッシュポットの粘性係数、ｖ及び h との関係を図示すると図 11 のようになる。温度や分子量の影響もＧとη、またはτ=η/Ｇの温度依存性や分γ＝η/Ｇは緩和時間とよばれるものである。
同様にマクスウェル模型の場合は、ひずみεがバネとダ子量依存性を通じて議論することができる。

ッシュポットのひずみの和であるとして得られる微分方程式を解いて、…(11)

これらのレオロジー方程式をもとにして接着破壊ないし接着強さの問題を議論するためには、いくつか考えておか
なければならない問題がある。その一つは、本来微小変形
で成り立つ線形のレオロジー方程式が、大変形の、しかも破断という極限的な情況まで成り立つかどうかという問題である。これは一般的には成り立たないというべきである
が、T.L.Smith その他の研究では SBR のように破断までに特別の構造変化[結晶化など]を起こさない粘弾性体では、小変形で成り立つ応力―ひずみ関係や時間―温度換算則が大変形でも成り立ち、後述するように接着破壊でもそれが認められる。それ故ここでも破壊まで式(10)や(11)が使えるものと仮定しよう。

2

図 11

接着強さに及ぼす諸因子の影響（マクスウェ
ル模型の場合）これまでは一応ずり試験を例にして述べてきたが、引張さ[P]〜速度[R]関係の部分曲線を、基準温度 23℃〔T0＝

り試験による接着強さについても、剛性率Ｇをヤング率Ｅ

2960K〕の曲線に重なるように､横軸は aΤ倍し､縦軸は 296/Tにかえるだけで結果は全く同じである。ただし剥離につい倍して得た広い速度範囲にわたる曲線のことである。このては別の変形機構を考えなければならないので同じように操作を時間[速度]−温度換算または重ね合わせといい、移はいかない。たとえば弾性率の効果も厚さの効果も、引張動因子 aΤの温度依存性がレオロジーの一つの問題である

りやせん断とは逆である。

が、その問題にはこれ以上立ち入らない。[本実験の aΤの温度依存性は WLF 式に従う。
］

４−２

接着破壊様式の転換（凝集破壊

界面破

この図は二つのピークを示すが、A から B への変化はピークというよりむしろ不連続な変化である。低速 A の範囲

壊）のレオロジー

は凝集破壊、B の範囲は界面破壊、C は界面のぜい性破壊
前節では破壊条件の設定にあたって、凝集破壊と界面破と観察され、別に測定された緩和弾性率の変化と比較する

壊とを区別せずに、ε=εｃという単一の破壊条件を用いてと、それぞれ流動域、ゴム域およびガラス域に対応する。

議論をすすめた。一つの接着系について、凝集破壊と界面

福沢も速度と温度を変えた剥離実験を行って同様の結果

破壊のどちらか一つだけしかおこらない場合ならそれでもを得ているが、図 13 に示したのは、粘着剤層の厚さを変えいいが、実際には同じ接着系でも、速度や温度の条件によたときの剥離強さと速度との関係である。厚い試料では凝って、ある時は凝集破壊になり、ある時は界面破壊になっ

集破壊が支配的で強度が大きく、うすい試料では界面破壊て、破壊様式を転換するという事実がある。その実例を二が支配的で強度が小さいこと、中間の厚さでは、剥離強さつ示そう。

の不連続な変化に対応して、破壊様式も凝集破壊から界面破壊に不連続に変化していることが判る。
以上二つの例で示したような剥離強さの不連続な変化とそれに対応した破壊様式の転換は、レオロジーの観点からだけ説明しうるものであるが、それをする前にここで WBL説に触れておくことが適当である。これは Bikermam が提唱したもので、接着の破壊はいつでも接着しているどちらかの相の界面付近に存在する弱い層[weak boundary layer]で起こり、純粋な界面破壊はありえないというものである。
ポリエチレンやポリプロピレンのような結晶性ポリマーの接着が弱いのは、界面化学的なぬれの悪さによるのではな
くて、内部の球晶にとりこまれない低分子成分や添加剤が表面に集って、WBL を作るからだとする。この説を裏づけるように Schonhorn らが、これらの表面層を橋かけ［CASING 法］や結晶化［TCR 法］によって強化すると、接着力は飛躍的に向上するという実験事実を発表して以来、この説は世界の接着科学界を一時風びしたように見えた。
この説によれば、接着の界面化学的アプローチはほとんど
無意味になるし、事実 Schonhorn らは臨界表面張力γc と接着強さはすこしも関係がないという結果をいくつも発表

図 12

剥離強さＰと剥離速度Ｒとの関係のマスター
カーブ(基準温度 23℃)

(Gent と Petrich)

している。
しかし一方、接着にあたって行われるさまざまな固体の表面処理は、主として界面化学的性質の改善を目指していることは疑いないし、《３−２》で述べたような、界面化学
的最適条件の存在も、界面破壊を前提としてはじめて考え図 12 は Gent と Petrich の得た結果で、SBR 系の粘着テられることである。そこで詳しくは説明しなかったが、図ープの剥離強さと剥離速度との関係を示すマスターカーブ

6 のなかの Schonhorn らのデーターは、γc とは系統的な関係である。マスターカーブというのは、実際には流動域からがないという証拠に彼らが出したものを､われわれがガラス域にわたるさまざまな温度において、ある限られた対してプロットしなおしたものである。合理的な尺度を用

速度範囲で剥離実験を行い、各温度[Ｔ]で得られた剥離強いなければ無関係になるのも当然である。

に

3

図 13

厚さの異なる粘着テープの剥離速度と剥離強さの関係(福沢)

それはさておき、本節で見たような剥離強さの不連続な変化も、弱い界面層を唯一の破壊の場所とする WBL 説では説明することができない。[弱い界面層が 2 種類あるとす
れば説明がつくが、それはこじつけというものであろう。]
これはＧent や福沢が観察したように凝集破壊から界面破壊へという、破壊様式あるいは破壊の場所の転移としてはじめて理解できることであって、その速度や温度依存性はそれが本質的にレオロジー現象であることを示すものである。そこで接着破壊の様式が、速度、温度のみならず、弾性率その他のさまざまな因子によって変化しうるものであるということを、以下にもっとも簡単な粘弾性モデルを用いて考察する。
ここでも簡単のために、定速でせん断接着破壊を行う場
合を考え、被着体の変形はないものとする。もっとも簡単なモデルは図 14 のように、界面力を一つのバネ〔剛性率 G1、ひずみε1〕であらわし、接着剤層をフォークと横型〔剛性率 G2、粘性係数η、ひずみε2〕であらわすことである。

図 14

界面力と凝集力をあらわすもっとも簡単な粘
弾性モデル

そうすると

ここで破断の条件として、界面のバネのひずみε１が極限値んな場合におこるかは、主として粘性項の存在によってき

ε１ｃに達すれば界面破壊がおこり、接着剤層のひずみε２がまる。大きなひずみ速度では粘性抵抗が大きくなり接着剤

極限値ε２ｃに達すれば凝集破壊がおこるものとする。そのと層の変形がさまたげられてε１=ε１ｃ［界面破壊］が先に実きの破壊応力をそれぞれ現し、速度が小さい場合にはε２＝ε２ｃ［凝集破壊］が先に

、

とすると

実現する可能性が強くなる。
(16)式は、[dε２/dt]ε２＝ε２ｃ/tb１、tb=εbh/v〔εb は破壊の全ひずみ、ｔｂは破壊時間、ｖは試験機の速度、ｈは接着(15)式による界面破壊と(16)式による凝集破壊のどちらがど

4

剤層の厚さ〕、及びεb=ε１+ε２ｃ、=ε１G1 等の関係を用いて次のように書き直される。

的にみちびいたのは筆者である。接着仕事を W とすると、単位巾のフィルムに対して、その関係は次式で与えられる。
Ｗ＝Ｐ〔１−cosθ〕…………………………(18)(15)式による界面破壊の強度はε1cG1 という定値で速度依存性を示さないが､(17)式による凝集破壊の強度

は、

この式はθの測り方を統一すれば、表面張力γL の液滴が固体表面で接触角θをもって平衡にあるときの Dupre-

速度ｖが大きいほど、接着剤層の弾性率 G２ や粘性係数η

Young の式Ｗα＝γL[1+cosθ] [前出(5)式]と物理的に全くが大きいほど、またその厚さｈが小さいほど、大きくなる。

同一である。このような界面化学式と同等な式が得られた

これはせん断接着強度についての実験事実を定性的に説明のは、(18)が次の前提のもとに導かれたからである。

する。〔剥離は別。
〕これらの因子の増大〔ｈは減少〕によって(a)剥離がつりあいの条件にあること[準平衡と見なせる

が大きくなるということは、相対的に凝集破壊がような極めておそい速度で剥離が行われること]、(b)皮膜=ε1 cG1 が優先や接着剤層の変形による仕事が無視できること、(c)皮膜のおこりにくくなって、界面破壊の条件的に実現することを意味する。温度による接着破壊様式の変化も、粘性係数ηまたは緩和時間 τ=η/G2 の温度依存性を通じて議論することができる。
以上の単純なモデルでは、界面破壊は曲率半径にくらべてその厚さが無視できること。この仮定が満たされるような条件で実験を行うと､(18)式は実験的にも完全に成立する。しかしこの仮定から外れるような、た=ε1c G1 の一定値となるが、実際には界面破壊でも、破壊にいたるまでの接着剤層の粘弾性変形のために、接着強度は速度その他の依存性をもちうる。〔図 12、13〕 この点をふくめ、かつ凝集破壊における破損曲線[failure envelope] ――速度の増
大、温度の低下とともに破損強度は増大し、破損ひずみはある極大を経て減少することを示す曲線――を考慮に入れた理論も筆者によって提出されているが、ここでは省略す

とえば速い剥離ではもはや成り立たない。そのことを次に示そう。
図 15 はポリイソプチレンを布で裏打ちしてガラスに接着した系について、いろいろな剥離角度ではかった剥離強さと剥離速度との関係である。まず気のつくことは、はやい
速度ではおそい速度にくらべて 2 ケタも 3 ケタも剥離抵抗が大きくなるという事実である。〔0.1〜10 cm / sec という日常的な剥離速度はここでははやい速度に属する。
〕

る。

もしこのはやい速度範囲でも式(18)が成立するとすれば、

４−３

たとえばθ＝90°ではＷ[erg/cm2]＝Ｐ[dyn/cm]である か剥離のレオロジー

ら、図の 90°の曲線の右上部の値からＷ≒10５erg/cm2 が得
固体平面にはりつけた粘着テープをはがすとき、大きな角度で引張った方がはがしやすい。この日常的な経験を定式化して、剥離角θと剥離強さ P との関係をはじめて理論

図 15られる。これは普通の分子間力〔102〜10３erg / cm2〕では説明がつかない。
Deryagin の接着の静電気説はこの「事実」を第一の根拠

剥離速度と剥離強さの関係(畑ら)5として提出された「理論」である。すなわち彼もセルロー

図 15 のような剥離強さの速度依存性は、接着皮膜またズ誘導体やポリ塩化ビニルを試科として 90°剥離を行い､上は接着剤層のレオロジー的挙動によるものである。そのこのような計算方法で得られた接着仕事の値が、分子間力にとは後でふれるとして、ここでは上の事実を理解するにはくらべてケタ違い大きいことから、界面に生成された正負皮膜の変形を考慮に入れることが必要だということを、静の電気複層による静電気引力が接着の本質であると主張し的な取扱いで示す。

た。彼はその後さまざまな実験を重ね、そのなかには剥離
接着力の気圧依存性や電子放射に関する面白い実験もあるが、実はその出発点において間違っていたのである。それは式(18)がはやい剥離速度ではもはや成立しないという事実である。それを次に示そう。

図 17

皮膜の伸びを考慮した剥離

いま図 17 のように､単位巾の皮膜が荷重Ｐ､剥離角θで
図 16各定速度における剥離強さＰと1/（1−cosθ）との関係

Δℓ だけはがれるとする。はじめの位置ですでにはがれていた部分は、のびるだけのびて平衡にあるとし、新たにはがれたΔℓ の部分がＰによってλ倍のばされるとする。簡単のために曲げ変形に要する仕事は無視できるものとし、

図 15 の曲線をそれぞれ一定の速度できって､Ｐと 1/〔1−cosθ〕との関係をえがくと､図 16 が得られる。式(18)が成り立つためには、この関係が直線になって原点を通らなければならないが、それが成り立っているのはポリイソプチレ−
ン・ガラスの場合 10 3cm / sec 以下〔別の実験でポリ酢酸

この伸長変形による単位長さ当りの仕事をＷd 、界面力による接着仕事をＷa とすると、Δℓの剥離によるこれらの和Ｗ１＝〔Ｗa＋Ｗd〕Δℓが荷重の落下仕事Ｗ２に等しい。Ｗｄは荷重−ひずみ曲線の面積として、弾性限界内ではＷd＝1/2・Ｐ〔λ−１〕だから、−ビニル―ガラスの場合 10 5cm/sec 以下〕 の極めておそい

剥離速度においてである。そしてそのときＷ＝10２〜10３erg/

一方荷重の落下仕事Ｗ２は図からわかるように

cm2 という、接着仕事として合理的な値が得られる。 Deryagin は、本来(18)式が成立しないようなはやい速度〔日常的な剥離速度〕での実験結果を(18)式を用いて解析するといＷ１＝Ｗ２とおいて整理するとう誤りをおかしたのである。ついでにいえば、静電気現象の全然認められないような界面でも、充分強い接着は得ら6れるのであって、静電気引力を接着の機構だとする考えは、皮膜ののびがないとき、すなわちλ＝１のときは、前掲の一般的には成り立たない。

剥離の基本式(18)に帰着する。皮膜の厚さをｔ0､ヤング率を

E とすると、皮膜の幅は単位長さとしているので、Ｐ/t0＝

このようなモデルにもとづいて、図 15 のような剥離強さ

Ｅ[λ−１]の関係があり、このλを用いて式(21)を書き直すの速度による変化を、レオロジーの問題としてはじめて理と、論的に数式化したのは筆者である。その後、主として日本の研究者によって剥離のレオロジー論は深められたが、ここで紹介するには繁雑すぎるので割愛する。
本節及び前２節で述べたように、接着強さの速度、温度

ここでも変形がないとき､すなわちのとき､式(22)は剥離の基本式に帰着する。式(22)はＰに関する二次式で、図16 の実線はＷa とＥを実験的なパラメータとして式(22)によ等による変化のみならず、破壊様式の変化をもレオロジー
現象として取扱う立場が接着のレオロジー説といわれるものである。

って計算した理論曲線である。理論曲線は実測値をよく再現し、このような剥離の基本式からのずれ、または大きな

５．あとがき接着強さは、皮膜の変形仕事によるものであって、Deryaginのように界面の静電気を考える必要は全くない。

はじめに述べたように、接着はさまざまな過程をふくみ、以上の弾性論的な取扱いでは、速度の変数が入ってこない。その上皮膜の変形として、剥離後の皮膜の伸びが考えられているが、実際の粘着テープなどでは強い支持体に裏打ちされているので、これはむしろ無視して考えるべきである。それに代って、剥離しつつある接着端での接着剤層の粘弾性変形を考慮することが必要である[図 18]

多くの基礎科学の総合の上に成り立つ科学技術である。
inter-discipline[境界領域]という言葉よりも､むしろ multidiscipline という言葉がふさわしい科学技術である。一人の研究者や技術者が、それらのすべてを知悉することは困難であるとしても、すくなくともそのような広い視野をもつ姿勢が必要だということだけは強調しておきたい。
本稿のなかでは引用した文献をいちいちあげることをしなかったが、必要な読者は筆者による次の総説を参照していただければ幸いである。
１] 「接着の理論」：接着ハンドブック [初版]、27 頁[1971、日刊工業新聞社]
２] 「接着の界面化学」：同上[改訂版]

24 頁[1980]

３] 「接着のレオロジー」：ゴム協会誌、45、383[1972]

図 18

剥離端の接着剤層の変形――――――――次回掲載予定――――――――『境界潤滑と潤滑剤』
東京工業大学

理学博士 広中 清一郎先生

１．はじめに２．境界潤滑モード
３．境界潤滑に於ける磨耗
４．潤滑膜の形成
５．固体潤滑剤
６．フリクション・モディフィケーション

7ケミカルテクノロジーの結晶・パンドーシリーズ商品紹介
このパンドーシリーズは、57 年 7 月より発売を開始したルート販売商品です。この 1 月より更に 8 商品が加わりましたが、今後も(1)接着剤(2)シール剤(3)潤滑剤(4)防錆剤(5)洗浄剤(6)コーティング剤(7)補修剤などに分類し、用途別に最高の性能と品質を追求しながら商品化を進め、市場のニーズにお応えしてまいりたいと考
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