SVミNew

キサ

新のー

Appricc[†;onsSVof

用途

Mixer
(化)技術部

技術第2課

石井

Ka2:uhiro
PET

resinchips

Thechips

were和Ishii

in the SVmixer
by heatingvacuum.
under30 ppm
of moistureany
pow‑content
withoutderirlg
blocking
dryingheatTo
Or
time,
we
the
shortenconsideredusingtheofof chips.
the screw
rotatingspeed.
stirring by increaslngOntheharld, PPS
washeat‑processedotherin the SVmiⅩer
the mlXlng
resin powder
andTohightemperature
werewithhigh‑temperature
copeetc.
atstudied.
characteristic
drivillg
theover250 oC,∇elubricanttried
circ山ating
oil in thealld coolingconditions
weredrieddriedand
tocrystauized

effectively

up

under

mecballism.

拡がりつつある｡

PET(ポ1)エチレンテレフタt/‑り樹月旨チップをSV

粉粒体混合機としてのSVミキサーの磯構,混合特性2;ミキサーFL̲て真空下で加熱することケこより,結晶化およぴ乾燥を行った｡チップの粉化やブロッキングを起こすことなく,効率よく30

ぴそのスケ‑)レアップについてはすでVL述べた1),2)
SVミキサ‑の応用としての真空乾煉操作についても,周ppm以下に乾燥することができた｡テに報告した3).本稿では,スT.結果をスケ‑)I,アップする忙際し,乾燥時間を短縮するため,スクリューの撹拝熱を利用することも検討した｡｡また,SVミキサーの新しい用途のヰから,PET樹脂チップの結晶化･乾燥及びPPS樹脂6C熱処理他をとり上げ,実験結果と実機への適用をあわせてまたPPS(ポリフェエレンサルファイド)樹脂の熱処理をSVミキサ‑R:て行い,高温下での混合特性等を調べたoこ
oC以上の高温下での使用に耐えるのテストのために,250紹介する｡

よう,駆動部の潤滑オイルを循環･冷却する方法を試みた｡

SVミキサ‑ほSVミキサーの特長VLついて説明するo
第1園のよう紅,逆円錐形容器内に自公転するスクl)ユー

まえが1.

きを持ち,粉粒体R:三次元的な対流運動を与える構造になT:

SVミキサーは,コニカ/I,スクリューミキサ‑と呼ばれている｡その独自の混合機構により,次のような優れた頼る容器固定形混合機の一種で,これまで医薬,農薬,顔料,染料,合成樹脂,窯業,食品などの広範囲の粉粒体の混合長をもっている｡

梯として使用されてきた｡また,ここ数年,ファインケミ

1)マイルドな混合状態カミ得られるo
容器内には軸受がなく,スク1)ェ‑はゆるやかに自公毎

カル分野を中心に真空乾燥機としても広く使用されるよう
1)ポンプレンになり,棚段乾煉磯,コニカルドライヤ‑,ダ‑等にとって替わりつつある｡さらVL最近の傾向としするため,粉粒体三粒子を局部的にも破壊するような箇所カなく,柔らかい結晶の混合に適している｡

SVミキサーはその独自のて,2)伝熱効率が良い｡
粉粒体層全体を対流王昆合させながら,伝熱面近くの粉粒混合機構を有効に利用して,プラスチック樹月旨の乾煉,熱処理,あるいは医薬品の混合･混練･造粒･乾燥,さらには晶析･体を強制的に撹:拝するため,伝熱効率が良いo

炉過･乾燥等‑と新しい用途が消費動力が極めて少ない｡

第1図

3)消費動力が少ない｡
容器内の粉;紐体を全部同時に磯械的VL撹拝しないため,

SVミキサーの混合j京理
Fig.

SVミキサーの特長

1of SV1iag

fitterCl)rT)PrCSSCd

MixingprinciplemixerPurglr)ど

airSVrll】Xerdryer丑eceiver
I‑Icatingmediasて1pply

ExhatjSt
gasCoolir)I;
Ire.1LHlg

hnedsl】pl)Iy

J一lediaCorchlrnolillg.mediareturn

写真1
Pl10tO.

VTol. 81

SVミキサ‑真空乾旗ユニッ†
1SV

mixer

No.

1vacutm(1987/3)

drying

第2図
urlit

Fig.

SVミキサー真空乾燥ユニット概略フロ‑
2

Schematicflow

神鋼ファウドラー技報of SV

miコくerVacuum

dryingunit

VacuumplltTIP】Ttg

24

第1表
Table

SVミキサ‑真空乾燥チニット機器仕様
1

Equipment

Equipment

2(】SV

spetification

L

Inane

Effective

mixer

volumerated′

otltPut

Rotatiotl

P E T樹月旨の温度

100:

Screw♂

12HeatFig.

3Bag

filter.

kW

0.2 kW:

35/‑140:

lノ‑4 rpm

0.9m2

Clotharea

:

0.5n?

Type:

Sheuarea

1.5A∫m:transfer

丁比熱曲線:

Screw:

SPeed

unit

specification

:

Arm

第3囲

dryingvaclユum

Eqtlipment∴Motor16of SVmiⅩer

rpm

GlⅣeS

Of specificheat as a function

Condenser

of increaslng
quencbed
Telnperature

(‑c)

卜Type

pumpl Pumping

PET

speedtube

こOil sealed rotary
800 e/min

pl皿pva瓦um･.

300

vacuum･fortemperature
200

100

andreSln.

下まで減少させたo

200
180

3.

1

以下にその概要を述べるo

テストの目的160

数種類.oPET樹脂チップRlついて,結晶化および乾煉

Jacket terrLpCrature

140.qを行い,主に下記の点を調べた｡

120tD:⊃

100∴

く弓Resin(1)結晶化および乾旗時間

tert】peratured)
A第4園

≡q)

(2)最終水分値

PET樹脂結晶化･乾燥曲線

60ト40Fig;

20468(4)チップのづクッキVLよる,:缶壁付着およびブロッキ

4

Crysta11izing皿d10drying
(br)

Time

(3)チップの粉化状況

PET

forc町Ve

resin

3.

2

ングの状況
テスト方法

テスト装置は前述のSVミキサー美空乾燥ユニットを使用した｡ SVミキサー内のチップは真空下で外套より熱媒4)排出が容易である｡
容器形状が逆円錐形であるため,粉粒体の排出が容易で

オイ/レR:より加熱され,結晶化･乾燥したo､また,外套温度,チップ温度,真空度等は連続的に自動記録した.なおある｡

チップは適宜サンプ1)ングし,水分気化装置紅かけた後,電量滴定式カー/レフイッジャ‑水分計紅て分析した｡サン

5)振作性が良し､.
容器固定形であるため,機器へのアクセス,計装化が容

プ1)ング及び水分測定VL当っては,大気中の水分の影響を易であり,振作性が良い｡

受けないよう,十分に酉己慮した.

2.

3. 3

テスト装置の概要:

テストに使用したSV主キサ‑真空乾燥ユニット(写真1)の概略フローを第2国忙示す｡本ユニッ†は真空乾燥形SVミキサ‑,バグフイ)I,クー,コンデンサ⊥,受液槽,真空ポンプから構成される.

テスト結果

テス一緒果ゎー例を第4囲R:示す｡なお,その時のテスト条件を下記に示す.
試料: PET樹脂

SVミキサーに投入され見かけ比重:約0.8
含 水 率:1wt%以下

た粉∋粒体は,真空下または大気圧下において,外套より加熱されながら,スク1)ユ‑の自公転R:より混合･撹拝され形る｡

状:チップ状仕

粉粒体中の浸分は蒸気となり,コンデンサL‑内で冷却･込

量:約80kgとともに,同伴される粉粒体はバグフィルターにより捕集スクリュー回転速度
自転:約140rpm
4'rpm
公転:約される｡各機器の仕様を第1表に示す.

外套温度

凝縮され,受液槽にて凝縮液として回収される.発生蒸気

3.

結PET樹脂チップの結晶化･乾燥
PET樹月旨は繊維,包装用フイルム,磁気テ⊥プのベースフイ)I,ム,食品用ボトル等に広く利用されているプラス
第3囲4)のようにPET樹月削よ温度とチック樹脂であるoともに60‑80結晶化し,oCでガラス転移点を通過し,約100
220‑270

oC■でoC転.て溶融する.ここで紹介する

L 真空度:

化:90′‑140oC

燥: 180oC
1‑10torr

初期の結晶化段階紅おいてはチップ中の水分が約1wt%以下と高いため,テストでは,上記のように外套温度を90‑140oCと比較的低温忙維持して過水分解による品質の劣化を避けた｡結晶化完了後は,乾煉速度を上げるた

テスT.では,真空下でPET樹脂チップを常温から約160oCまで加熱して結晶化･乾燥し,水分を約30Jβ晶

乾ppm以め,外套温度を180

神鋼ファウドラー技報

oCまで上げた｡

Vol. BINo.

1(1987/8)

25020025()

〜

享 200
150

5⊂=
【〕

おど150q)

第5囲

r亡

＼川()

くで>と水分Fig.
l

1'20

130

1jO

150

160

PET170(D旨100

第6図Jacket temperatl】reV汁p p s樹月旨の昇降温

5Relationsbip●‑●‑..‑＋‑

110

Resin tempeTattlre=P ET樹月旨チップ温度

between

曲琴50Fig.

resin chip

Temperatt]re('c )andwater

ctuveoCで,チップ紅ベタツキが出てきて,流動性が悪くなった｡その間,軽い壁付着が生じたが,チップのベタツキがなくなるとともR:,はく離した.
晶温が約100oCで,チップのベタツキ峠消え,流動性は回復したo

oC前後で,結晶化(白濁)が起った｡第1004固からわかるようR:,ベタツキの生ずる90oC前後で昇温カーブの傾きは,いったん′+＼さくなり,流動性が回復
oC

し,結晶化が始まる100Landdescend ing te甲perature

contentTime

晶温が約90t6

Ascendingteznperature

前後で傾きが大きくなった｡

oC前後で,チップの流動性が大きくこれは,晶温約100変化し,伝熱が良くなったことと,第3囲FL示されたようむこ, PET樹脂の比熱が同温度付近で変化し,熱容量が′J＼さくなったためと考えられる｡
結晶化完了後は,外套温度の上昇とともVL,ゆるやかFL

た,

(br)

of PPS

resinSVミキサ‑の場合,伝熱面積を増やすため忙,内部に加熱コイル等を設置することは,構造上非常むこ難しい｡
したがって,伝熱量をアップする方法としては,スクリュUを増大させ,挽拝勲‑の披拝速度を上げることFLより,を利用することを考えた｡】

2)結晶化装置と乾燥装置の分離
結晶化と乾燥では,温度条件,真空条件が異なるので,ユーティリティを節減するために,それぞれ別々の専用装置とした｡

4.

PPS樹脂の熱処理

PPS樹脂は結晶性の熱可塑性樹脂であり,帯い耐勲性,耐薬品性,電気的特性を兼串備えたエンジニア1)ングプラスチックである｡用途的には,電気･電子部品,自動温度上昇を続け,乾燥を終了した.乾煉チップの水分値に革部品,精密機器,化学機器,ついては,サンプ1)ングの難しさにより,若干データのばらつきはあるが,テス†をくり返すこと忙より,真空度1(,cわたっており,ここ数年急速に需要が伸びてきているoI‑10

torr以下では,チップ温度との闇に第5園のような国保を得た.その結果,チップ温度160
oCで水分値は約れた粉末ポ1)マ‑を熱処理し,さらに重合度を上げるエ壱

30

討した｡

ppm以下となった｡また,結晶化及び乾燥に要する時
間はそれぞれ,PPS樹脂の製造プロセスで,.重合裸,精製工程から得らがある5)o4.

結晶化
外套温度:約140oC

テスト目的

1)昇温･降温特性
熱処理機としての,処理能力を検討するためには,男

乾燥時間:約6br
外套温度:約180oC

堤,熱処理,降温のそれぞれに要する時間を調べる必要かある｡熱処理時間は製品のグレ‑ド等忙より異なろため,であった｡

テス†中のチップの状況および乾煉チップを目視EJ=て観察したところ,(1)告壁への付着はほとんど起らない｡(2)ブロックの生成は見られない｡

ここで峠昇温,降温特性を調べたo
2)混合特性
PPS樹脂粉体ほ,高温度では非常に流動性が悪くなる傾向があるo熱処理中に混合不良があると,局部的に固イヒしたり,品質をこばらつきがでるため,振作温度範囲内で,混合不良やデッドゾーンが発生しないかチェックした｡(3)チップの粉化はほとんど発生しない｡

3)付着性･排出性ことがわかった｡

実機ヘの適用以上のテスト結果をもとに,実機ヘスケ‑}L,ア?プを行った.スケ‑ルアップに際しては,次の2点を考慮した｡
1)スクリュー投弾カのアップ
テスT結果よ.り,PET樹脂の結晶化･乾煉(,yLおいては,チップの昇温がほぼ律速となっていることがわかった｡
結晶化･乾燥時間を短縮するためには,チップヘの伝熱量高温で処理するため,･缶壁およびスク1)ユーへの付着封況を確認し,排出性を調べた｡
4.

231No.

1(I987/3)

テスト方法およびテスト結果

テスT･装置ほ,同様に前述のテストユニットを使用L
たo 昇温および降温曲線の一例を第6図に示す｡テスTt奈
件は以下のとおりである｡

をいかに大きくすることができるかがポイントとなる｡まVol.

SVミキサ‑の適用を額次の特性をテストにて調べたo乾煉

41

この熱処理機として,SVミキサーの適用を考えるに当って,熱処理機としてhr

結晶化時間:約33.

OA機器,.家電部品と多岐

神鋼ファウドラ‑技報

試料: PPS樹月旨
見かけ比重:約0.41J

早@TIp[TIPl
CooJ3TIg 打ate( teLut77

C801hg

J戸三〟
//

w8Ler

｢￣supplyi.
＼第7国s/≡‑‑7///･

Tl/iス現象時のフロー･ノヾターン
Fig. 7F】ow

pattern"Short･pass形
仕込in case

第8図ofFig･

pbenome【1a/潤滑オイ)I,循環冷却s/ステム概略フロ‑
8状:微粉体量:約40kg

Schenaticflowof circulating

andfor lubricantsystemcoolingoil1)公転軸･減速機オイルの外部冷却実機では,外套加熱温度は250oC以上となるため,古内にある公転軸,缶体上部むこある減速機の耐熱性が問題とスクリュ‑回転速度
自転:100rpm
公.
転:1′‑3rpm
外套温度
昇 温 時:約230oC
降 温 時:約40oCなる｡そこで,第8図vL示すようむこ,オイル温度を約100oC以下にコントロー)I,するよう,外部より強制循環･冷却する方法を採用することK:したo
2)空記搾速度のアップ)総括伝熱係数
昇温時のデータより総括伝熱係数Uは,次のようになっ

昇温および降温速度を上げるため,スクリューの庶拝速度を上げた｡
3)公転速度の可変速化○ロ幸15

上述のような,局部的なショーTl/ヾス現象を避けるため

kcal/也

公転速度をアップできるよう可変速とした｡)混合特性
外套温度を230oCに設定し,品温を約220oCまで上させて,混合特性を目視で観察した結果,次のことがわった｡

5.

その他の用途その他の新しい用途としては,医薬品の製剤プロセスの中の打碇の前工程で,品温の上昇に伴って,やや流動性が悪化したが,混合(1)原料粉体の混合(2)真空下でのバインダー液荘入による混練･造粒性には大きな影響はなく,全操作温度範囲にわたって,ほぼ良好な〜昆合状態が観察された｡
粉体層は十分紅l昆合されており,宙壁とスクリューの(3)真空乾燥を1台のSVミキサーで処理しているケ‑

1)7ランス部にも,デッドゾ‑ンは見られなかった.
降温冷却時,公転回転数を下げていくと,第7図のようまた最近では,固液反応･常圧乾燥･真空乾燥,炉過･真空乾燥,さらには晶析･炉過･真空乾燥等の用途も拡がな粉体層の局部的なショーT‑/ヾス現象が観察された｡公
転回転数を上げていくと,この現象は無くなった｡これは粉体層全体の流動性が悪くなっているなかで,スクリュ‑の公転速度を下げることにより,スク1)ユー紅よってくり返し直接撹拝される一部の粉体のみが,撹梓による空気層を巻き込んで流動性が良くなり,空まわりのような状態紅なるためと考えられるo
したがって,逆に公スがある｡ってきている｡

むびす

本稿では,樹脂の乾燥,PET
SVミキサ‑の新用途の一例として,PPS樹月旨の熱処理等について,それぞれのSVミキサーテスト結果と実機への適用について述べた.
は今後さらVL̲,その独自の混合機構を有効vL̲利用して,固相あるいは固液相処理装置として,用途を拡げていけるも転速度を上げることにより,スク1)ユーVLよってi宣接撹拝される粉体が更新されていくスピードが上昇し,粉体のと思われる｡当社では,本稿で紹介した様々な操作が可能なテスト装置を保有しており,今後とも,ユーザ各位の御要望に応えて,さらに用途開発を進めて行きたいと考え層内で極端な不均一状態が無くなるためと考えられる｡ている｡)付着性･排出性
排出性は非常に良く,スク1)ユーを自公転させた状態で125の排出口より,約1.6t/hの速度で排出できた｡排級,スク1)ユー翼および缶壁下部中こ非常vL薄い(1mm下)付着層が観察された｡
3〔参考文轟た〕実機へのスケールアップは次の点を考慮して行った｡

25,

27,No.

p,

実機への適用

No.

3(1981/9), p. 12(1983/5), p. 3,12)神鋼ファウドラー･ニュースVol.
27, No.
3(1983/10), p. 153)神飼ファウドラー技報Vol.
4 ) F.W.
Billmeyer,
Science(1984),
Jr: Textbookof Polymer
1)神鋼ファウドラー･ニュースVol.

243,

A

Wiley‑Interscience

Publication

5)伊保内ら.･エンジニアリングプラスチックス(1985),
化学工業日報社

神鋼ファウドラー技報

VTol.

81

No.

p.ユ22,1(1987/8)