PSミキサーの造粒特性
Granulating

Characteristicof thePS

MIXER(化)技術

太部

田Mikiko
田Hirotoshi

ThePSMIXER

combinationin previous

まofdrying･andWe

impeller

havepapers.1)r乏)

using

lactoseがきえ

is a bigbly
aand

corn

efficientandreported

chopperonthe mixing

In this paper,

starch,andAlso,produces.

weafor mixlng

machineacharacteristic

explainbythe PSMIXER

andstrongscaling‑up

the granulating

special granulating

shear
is usedofcharacteristic

aforce子裕利Handa

whichafor granulation

dry mixlngof the PSProcess

MIXER,

method.

ついては既に紹介した1)I 2)u.本稿では, PSミキサーのアプリケーションの一つである造粒機能に注目し,その道粒PSミキサーは,高速回転する主翼とチョッパーによる複合作用により,数種の粉体を短時間で精密混合する,高特性について紹介する｡

しかし,

速勇断型の混合機として開発された(第1園)opowders

幹Ota

半

造粒操作を行う目的は,単なるミキシングだけでなくその機構を活かし,凝集物の1.複数の成分よりなる粉体の偏析防止

解砕混合,繊維状物質の開繊,撹押遣粒,真空乾燥等に用

2.流動性の向上あるいは発塵防止といったハシドリンいられることも多い｡
PSミキサーの混合機能,特長及びスケール･アップに

3.コーティング操作等による粒子の多機能化

グの向上

Bag‑filter

S ightglass

Chopper

Lid
Motor

Control panel

ImpellerJacketVessel

こ演義
OutletLifting

第1国

Motor

deviceReducer

PSミキサー概略図

Fig.

1SchematicVol.

39 No.

diagram

2 (1996/3)

of PS

MIXER.

神鋼パンテツク技報

43等,多種多様に渡っている｡それに伴い造粒には数多くの全造粒物量[kg]仕込量[kg]回収率G‑方法がある｡
PSミキサーのような高速勢断型混合機を造粒機として幾何標準偏差%用いる撹拝造粒法は,重質で流動性に優れた球状の造粒物を短時間で得られる事で知られている｡また,同一の密閉‑忠容器内で混合･造粒を行うことができ,ロット切り替え時の洗浄が比較的容易であるため,d50及びd84

GMPに対応した機種と(累積残留粒子84%の粒子径)は,粒度分いえる｡

1.造粒実験
1.1実験の概要
第1表に造粒に用いた試料と配合比を示す｡粉体工学会

TypeA

内の製剤と粒子設計委員会(標準処方委員会)が提示したStandard標準処方3)で,医薬品･食品業界で多用される試料を採用

typeしている｡バインダーとしてHPC

造粒標準翼(粉末)を,結合液とgranulationして精製水を用いた｡
造粒テストにはPS‑05型(全容量50B)を使用した｡∫/頑虚よ;i威嬉J'

前述の粉体を槽内に仕込み,1分間混合した後,結合液を約1分間で投入し造粒を行った｡試料を経時的にサンプリングし,棚段乾燥機を用いて70oCで乾燥したものをふるい分け,桂皮分布と平均粒径を調べた｡
標準処方は細粒(75‑500FLm)大の造粒物を得ることTypeを目的としていることから,細粒収率℃を中心に,平均Standard

75

細粒収率℃‑

第1表‑

500JJm径粒子量[kg]
全造粒物量[kg]

試料と配合割合
1

Materials

andcompoundType

ratio

C

Retreated
Material

Compoundratio

Lactose67.2wt%Cornstarch

28.8wt%Crystallinecellulose

4.Owt%

Total/100.Owt%

Hydroxypropylcellulose2

表造粒結果(1)Table

2Resultof

3.Owt%

写真1

主翼形状

Photo.1

Shapeofimpeller(1)

granulation

TypeA

TypeB

0:Angleofblade

35deg

60deg

G:Quantityofproduct

TypeC

94wt%

90wt%

96wt%

Ys:Small‑grainyield

93.6wt%83.4wt%85.2wt%d60:Meandiameter

280FLm

300FLm

330〟m

1.6

1.9

1.8

cTg:Geometricstandarddeviation

44

blades

後退翼

Binder

第type,回収率Gを評価の規準とした.
ogは,次式のように定義した｡

G,

Table

mixlng

混合標準翼

粒径d恥幾何標準偏差c,gYs,

B

Type

A:

Standard

granulation

TypeB:

Standard

mixlng

TypeC:Retreatedblades

typetype

神鋼パンテツク技報

Vol.

39 No.

2(1996/3)

布を対数正規プロットしてグラフから読み取った｡%は第2園に細粒収率Ys,平均粒径d50及び幾何標準偏差な値を示す｡全ての粒径が等しいときogは1となる｡

ogと主翼の先端速度Nbの関係を示した｡
d50はNbの増加にともなって大きくなる傾向があった｡
造粒が進行する要因として,粒子同士が衝突を繰り返す造粒物に影響を及ぼす種々の因子について調べ,実験結果を標準処方委員会から報告されている造粒結果と比較した｡

こと,粒子間に充分な液架橋が形成されること,の2点が上げられる｡ Nbが大きい場合,槽内の試料は大きく循環

また,造粒エネルギーと造粒物の関係を考察した.
1.2

主翼の影響混合され,粒子同士の単位時間当たりの衝突回数と単位粒1.2.1主翼の形状子当たりに与えるエネルギーが増加する｡従って,

写真1及び第2表に主翼の形状と造粒結果を示す｡
最も細粒収率が高かったのはTypeA(造粒標準翼)でNb‑340rpmのとき,最もYsが高かった｡この時ogは最小値を示し,造粒物の粒度は最も揃っていた｡%は最小値を示し,粒径が揃っていることがわかる｡ TypeAは翼幅が広く傾斜角が小さいため転勤作用が強く,試料に直接力を与えにくいため,粒子を破砕する事

Nbが小さいあるいはNbが大きい場合,造粒物中に微粉と粗大粒子が混在していることが確認され,粒度の揃った造粒物を得ることは困難であった｡
Nbが小さい場合,試料に与え無く造粒を行う｡従って粒径が整えやすい翼である｡(後退翼)が最も高かった｡他の翼TypeCNbが速いはど粒径の大きな造粒物が形成されたと考えられる｡

ある｡

回収率は,主翼回転数

1.2.2

造粒物の粒度を表す指針で,粒度分布が広いときには大きる努断力が充分ではなく,均一な造粒は行われない｡また,に比べ翼幅が狭いため,翼への付着物が少ない｡また,翼Nbが大きいと試料に与える努断力が大きすぎて,造粒と同時に粒子の破砕が行われる｡従って造粒を行う場合,主の先端部分が立ち上がっており,スクレーパーの役割を果たすため,槽壁への付着を抑える効果が大きいと考えられ翼の回転速度は処理粉体に応じて最適値を持っと考えられる｡

る｡一般に翼の先端速度は5.0‑10.Om/secに調整されるが,本テストにおいては,主翼先端速度8.Om/secのとき

TypeCは3枚の翼の中で最も平均粒径が大きかった｡
操作条件を同一にした場合,造粒に要する所要動力は粒度の揃った造粒物を得ることが出来た｡

TypeCが最も大きいことから,試料に大きなエネルギー1.3を与え,造粒を促進させると考えられる｡逆にTypeAは造粒に要する所要動力が最も小さく平均粒径も最小値を示

チョッパーの影響造粒を行うに当たってチョッパーには次のような効果がある｡

した｡

1.主として造粒初期にr加えられた結合液(あるいは(混合標準翼)は細粒収率が低く,粒径も不揃TypeBバインダー)を試料中に均一分散させる｡

いであった｡翼の傾斜角が大きいため,造粒と同時に一部2.主として造粒後期に,成長しすぎた造粒物を破砕し整粒する｡

で破砕が行われていると考えられる｡また,試料をかきあげる力が強いため,槽の上部及び蓋への付着があり,回収1.3.

1チョッパーの回転方向
最初にチョッパーの回転方向について検討した｡■主翼の率が低いという結果になった｡
汎用的な造粒にはTypeAが最も適しているといえる｡

回転方向は反時計回りに固定し､チョッパーの回転数N｡

ただし,粒径の大きい造粒物を得る場合,あるいは付着の激しい試料を使用する場合はTypeCを用いた方がよい｡

認した｡

TypeBは乾粉混合には適しているが,造粒を行うには不適当であった｡

チョッパーを時計回りに回転した方が,反時計回りに回転した場合と比較して,回収率Gが5‑10%高かった｡

前述の結果より,TypeA翼を用いて次の実験を行った｡

100を3000rpmとし,回転方向を変えて造粒物への影響を確

チョッパ‑を反時計回りに回転させると,流動する試料を上部にはね上げるように回転するため,蓋への付着が増加

乙2450100

Symbo

450

1

宗主Ea⊂】

し.皇bu

2

主;≡ド･B'￣⊂1I+｢コC)号q)

亡遥冒'G串⊂コed

3 000rpm
12 min10.3 kg
1.75 kgrdE∽

86
Peripheral

第2国

speed

10of impeller=

2

GranulationVol.

39 No.

2test(1996/3)

l一⊂q｢コ【∃く勺【/)1.6･呂q.)

E:Effect]50

ロ

0'gE]

L5(D･a..･△fj･B
ctl'E;q)

1.8｢コ【コ【勺【勺IBed

串∈:dd)

8.0m/sec
12 比in10.3d≡(′)=

2 0004 000EI)

1.6･=uQ)

Ej⊂)q)

1.75

Speed of chopper

害‑くqE3⊂]Fig.

bW

2l{

[m/sec]impeller

△‑￣⊂J

1.4of

⊥5

｢コ第3国:○ドu

造粒実験:主翼の影響

Fig.

d)

⊂〉q)

12
Nb･2
1･8 :≡

1Symbo

買△

2.2

く.⊃

6 000
N｡

[rpm]

造粒実験:チョッパーの影響
3

神鋼パンテツク技報Granulation

test: Effectofchopper

45

450

2.2

100

100

2.2

Symbol

̀京王E】

ゞ8.0
孤/sec
3 000 rpm
10,3 k庄i.75｢⊂】q)‑a⊂コL5;≡｢コ･Bc3{r90̲ノ･‑△号･岩dq)

∈∈15∽

20

54Granulation

test

[min]

: Effect10

第5図ofFig.

timegranulation85u)･ヨ⊂】･呂C)

cd:コ≡O⊂yC)

U1A

15[kg]M

Quantity of powder

造粒実験:造粒時間の影響

第4園
Fig.

teぢ

h

80m/sec
3000 rpm
12 min1.75 kg200
107<et3｢コ【コOu

5

｢コEL

*(=)
q)

Granulation timeq)｢コlJ

ISの=･買U
コ'1⊃⊂)

己【匂‡=G5d)̲/'△｢⊃【=;ち∈･B
JJl‑
cd■⊂】a;コu‑■tコ∈也〉+q)■⊂la)串∽呈95qBa)'aく勺主■E:hJJlSi

宗ら

造粒実験:仕込量の影響
5Granulation

test

Effect:or quantityof powder

した｡

装置への付着を抑えるため,チョッパーの回転方向は時100Symbol

宗1.3.2

チョッパー回転数
第3図は,細粒収率Ys,平均粒径d50及び幾何標準偏差ロ1.8 :d)

Nb
N｡

cd

串

8.0m/sec
3000.rpm
12mュn
10.

t

(匂M∈∽

7̲1

【勺'￣⊂iF]
cd

300.星ーー⊂】O?

;コ⊂qQ)

1.6=250

己㌔

N｡を大きくするはど平均粒径は大きくなる傾向がある｡

1.6〃m前後の小さ1.8C)
q)

(JW

[kg]

Effectof

造粒実験:結合液量の影響

第6国
Fig.

1.42.0Quantity of liquid

な造粒物が増加し,･呂V

△てN｡

▲ざQ)

一也)

･邑
【コ･Bく匂･ざ350･l.J

ogの値が大きくなった｡チョッパーによる破砕効果が強過ぎ,微粉末が増加するためである｡
造粒物中に破砕による微粉が多く観察される場合には,

b2‡∃

TてコN｡を小さくした場合,造粒されていない粉末と粗大粒子が観察された｡結合液の初期分散が充分でなく,過度な整粒が行われなかったためである｡
N｡‑6000rpmのとき,粒径100:亘400△〉→ある｡

しかし,

l△○

主ogとチョッパーの回転数N｡の関係を示したグラフである｡
d50はNcの増加にともない大きくなっている｡これは,粒子一個当たりに与えられるエネルギーが増加するためで2.2450計回りに固定した｡

6Granulation

test:

quantityofliquidを小さくする必要がある｡
本テストにおいては,‑3000rpmの時最もogが小さく,粒度の揃った造粒物が得られた｡また,この時細粒少なくなり,造粒物全体の粒径が大きくなっているためで収率は最大を示した｡
4 造粒時間ると考えられる｡

Nc

ある｡従って造粒時間を考慮することで粒径の制御が行え
1.5

仕込み量
第5園に,細粒収率℃及び回収率Gと仕込量Mの関係

第4図に,造粒時間tが造粒物に及ぼす影響を示す｡
短時間で形成された造粒物中には粗大粒子と微粉が混在し,粒度が不揃いである｡これは,加えた結合液が試料中を示す｡
仕込量が多いはど回収率は高い｡造粒標準翼を用いて造に充分に分散されておらず,部分的に凝集体を形成してい粒を行う場合,仕込量を変化させても槽内への付着量が変るためである｡桂皮の揃った造粒物を得るには,結合液を均一分散させる時間が必要である｡本操作条件では,約10わらないためである｡

分の時間が必要であった｡また,結合液の分散に必要な時

上明らかに試料の流動状態が悪く,均一な造粒が行われて間は主翼先端速度の影響を受け,主翼先端速度が速いほどいなかった｡仕込量が10.3kg下の時に高い細粒収率を示し,均一分散に必要とする時間は短くなる事を確認した｡
tが長くなると,d50は大きくなる｡粒子同士の衝突回数が増えることで,粒子一個当たりが受けるエネルギーが仕込量15.45kg(全容量に対して75%)の場合は,目視(全容量に対して50%)以ogも小さかった｡
回収率と考え合わせると,造粒を行う際は全容量に対し増加し,粒子が成長したものと考えられる｡て約50 %の試料を仕込むのが適当である｡
1.6
結合液量

本テストでは, t‑10‑20minで多くの細粒を得られた｡℃が最も高いのはt‑12minのときであり,その後は徐々係を示す｡に低くなっている｡
ogは15分前後で最小値を示したが,変化はみられなかった｡

12分以降は顕著なWが多いと粒子間に液架橋を形成しやすいため,d5.は大きくなる｡急激に造粒が進行するため短時間で粒径が大きくなる一方,粒子が均一に成長しないため粒度分布は広い｡

これはtを長くすると,粒径が成長するに従って微粉も46

第6図に細粒収率Ys及び平均粒径d50と結合液量Wの関Wを極端に増加すると,スラリーになり造粒不可能であっ神鋼パンテツク技報

Vol.

39 No.

2 (1996/3)

第3表造粒結果(2)Table

3Resultof(2)

granulation

PS‑05

Operatingconditions

8.Om/see

Nb:Peripheralspeedofimpeller

3000rpm

Nc:Speedofchopper

12min

t:Granulationtime

M:Quantityofpowder'

10.3kg

W:Quantityofliquid

1.75kgPropertiesofgranulation

94wt%

G:Quantityofproduct
Ys:Small‑glainyield

93.6wt%d50:Meandiameter

274FLm
1.6

og:Geometricstandarddeviation'Apparentdensityof powder

0.43:[kg/Lt]

700
KeyN｡
M
W500NbSymbol冒

6.3m/sec
8.0 m/see
12.6

̲5iD1/∈ヨL5m/sec

13000 rpm
10.3 kg
1.75 kgく=〉勺300hC)L+Q,)

a(⊃J..JQ,)ロー｡∈Key

0.5.空N｡
MW〉05

言200

3 000 rpm
10.3 kg
1.75 kg1015

Gram11ation timet

Fig.

Relationshipbetween【コ12.6.m/?ec

50

100

[min]
10GranulationP

6.3 m/sec
8.0 m/see25

所要動力と造粒時間の関係
7△(〕5第7図.Symbol/‑シA'TA〔勺Q)冒
20,.;‑#抑andEg

20[kW･hr]

tた｡

第8図

Wを少なくすると造粒の進行が遅く,20energy%は大きな値をFig.

平均粒径と造粒エネルギーの関係
8Relationshipbetweend50 andEg示す｡さらにWを減少させると,粒子間に液架橋が形成されず,造粒は行われなかった｡

等のエネルギーを与えられることで造粒を促進され,チョッ

結合液量は造粒を行う際に重要な因子の一つである｡本テストにおいては結合液量W‑1.75kg(仕込量に対し17wt%)のとき最も粒度の揃った造粒物が得られる事が確認できた｡しかし最適な結合液量は試料物性に大きな影響を受けるため,定量化は困難である｡造粒テストを行う前に,固液系の充填状態を確認する等,あらかじめ試料粉体と結合液の物性を知っておく必要がある｡
1. 7

まとめパーの破砕能力で整粒される｡各処理粉体について操作条件を考慮することで,粒径の揃った造粒物を得ることが出来ると考えられる｡
前述の点から考えてP

Sミキサーは優れた造粒性能を保有するといえる｡
1. 8

造粒エネルギー3)

撹押遣粒は,勢断･転勤･圧密といったエネルギーを加えることで造粒を行う｡従って加えたエネルギーが大きい

第3表に本テストにおいて最も細粒収率の高かった操作条件について示す｡

ほど,大きな造粒物が出来ると考えられる｡
第7園に,造粒操作における所要動力Pの推移を示す｡

幾何標準偏差の小さい細粒大の造粒物を,高い収率で得結合液を添加した直後,所要動力は急激に大きくなり,吹ることが出来た｡これは,従来の報告3)と比較しても遜色に一定値を示す｡主翼の先端速度が速い程所要動力は高く,試料に与えるエネルギーも大きくなるため,平均粒径も大のない結果であった｡
PSミキサーで造粒を行う場合,試料は主翼から努断力
Vol.

39 No.

2 (1996/3)

きくなる｡

神鋼パンテツク技報

47

次に,主翼及びチョッパーで消費したエネルギーの総和

この種のバインダーとしてはワックス系のもの,あるいはピッチのようなものが用いられる｡
PVC用安定剤や活性炭製造プロセスにおいてこういった製造法が用いられる

旨そのまま造粒エネルギーEgと仮定し,平均粒径との開幕を調べた｡エネルギーは次の式に従って算出した｡

事がある｡

Eg‑Jtpdt
P:所要動力むすび

PSミキサーの造粒特性について,汎用的な試料を用いた造粒テストの結果をもとに紹介した｡才覚押遣粒操作は,t:造粒時間

試料及びバインダーの影響を強く受けるため,定量的な解第8図に,平均粒径d50と造粒エネルギーの関係を示した｡
主翼先端速度Nbが6.3‑12.6m/sec範囲内では,析は極めて困難であり,さらに経験を積む事が不可欠であNb, t

こ関係なく,一定のEgを加えることで同一のd50を持っ造立物を生成出来ることが確認された｡+特殊な造粗方法4)

ると考えるo弊社は,テストセンタ‑にPS‑05型テスト機を保有しており,各位の新たなる技術開発に御協力させて戴ける機会が与えられんことを切望している｡[使用記号]

1円盤造粒d∽ :平均粒径[〝m]

円盤を主翼として造粒する｡通常用いられる撹拝翼に比d84 : 84%粒子径[FLm]

Eg:造粒エネルギー[kW*Hr]

始作用によって粒子は成長し,ほぼ真球に近い粒子が得ら

G:回収率[wt%]1る｡

M:仕込量[kg].

ヾ,主翼から上向きへの力は小さく努断力も小さいが,転Nb

コーティング用の核粒子等,高い球形度を要求される場きに用いられる｡また,コーティング操作に使用されるこヒも多い｡
溶融造粒:主翼先端速度N｡:チョッパー回転数[m/sec][rpm]

P:所要動力
:造粒時間

[kW]

t.2

[min]

:結合液量[kg]

E3バインダーを使って造粒する方法である｡この時使用さ℃ :細粒収率[wt%]

1るバインダーは常温においては粉状あるいは粒状で結合りを持たないが,ある温度を越えると溶融して液状になり,

ug:塊何標準偏差ト]〔参考文献〕

ヾインダーとしての結合力を持つようになる｡粉末の状態

1)半田裕利,W

粉末を造粒するのにバインダー溶液を用いず,特殊な固ご試料に混入し均一混合した状態で昇温し溶融させるのが

vol.

36,

田中英美,谷口十‑:神鋼パンテツク技報
No.

2, 199238,

一般的である｡主翼を高速で授拝することで生じる撹拝熟2)半田裕利:神鋼パンテツク技報vol.

を利用して昇温する｡ジャケットによる外部加熱によって

3)川島嘉明編:粒子設計と製剤技術,薬業時報社,辛温時間を短縮することがある｡

4)日本粉体工業協会編:造粒便覧,[8神鋼パンテツク技報

p.

Vol.

No.

3,

1994

1993

301,オーム社,

39 No.

1978

2 (1996/3)