濾過機能付PVミキサーの開発
Deve10Pment(PV MIXERPVFOff‖t伯tionwithfunction)(化)技術部装置グループ

戸嶋大輔

DaisukeT(力血a田裕利半甘irotoshiHanda

化成品,医薬品などの製造工程では,反応,晶析,濾過,乾燥など多くの工程があり,これらを一台の密閉容器内で処理することは,設備の簡略化,省スペース化だけでなく,コンタミの軽減,洗浄の容易さなど多くの利点がある｡
優れた混合性能で粉体の混合,乾燥をはじめ,反応,晶析,濃縮など様々な用途で使用されているPVミキサーに,新たに濾過機能を付加した濾過機能付PVミキサーを開発した｡

Manuねc山ring

processofchemicalandreaction,CrySta11ization,丘1tration
macbine,We
SimpleWe

operation

haveV訂iousCan

alotofandsavlng

maChine

thePV

new
as

such

processes

andgetdevelopedミ

phamaceuticalindtlStries
d叩ing.So,ifthoseadvantages,namely,reducedofPV

reaction,CryStallization

サ

processes

cancontamination,eaSybeasprocesses,SuChdone

withCleanlng,aS

only

one

Wellasspace.

additionalfunction

キof many

consists

MIXER,andcondensation.

PVMIXERーand濾

過Filtration

乾燥

Drying

焼結金網フィルター

Sintered

namedPVF,Whichis

usedinthe

metalscreen

ま えがき
粉体製品をえるまでには,反応,晶析,濾過,乾浄の容易さなど多くの利点がある｡｢PVミキサー+は,逆円錐型容器内に多段傾斜

燥,混合,粉砕など様々な工程があり,その目的やパドル形状の撹拝翼を有し,製品を効率良く全体混用途によって様々な機器がもちいられている｡一方,合できる粉体の混合乾燥機である｡現在,その優れ設備の簡略化,省スペース化,処理時間の短縮化のた撹拝性能を生かし,反応,晶析,乾燥,混合,熱点より,一台の機器で多工程を効率的に処理可能な処理,調湿など様々な用途に使用されている｡

機器の開発が望まれている｡

本稿では,PVミキサーに濾過機能を付加し,一一台の密閉容器内で多工程の処理ができることは,設備の簡略化,省スペース化だけでなく,輸送時の台の密閉容器内で濾過,乾燥がおこなえる濾過機能付PVミキサーを開発したので紹介する｡

クロスコンタミの低減,機器内の歩留りの低減,洗1わJ.4β肋.J(2￠α2/β)

神鋼パンテツク技報

古ヱ

焼結金網フィルターは,缶壁とメタルタッチ構造で1.濾過機能付Pマミキサーの構造
図1に濾過機能付PVミキサーの構造図を示す｡

あるため,外套からの伝熱が良く,乾燥工程においPVミキサーの撹拝翼は,傾斜パドル翼を多段にて,上部槽だけでなく下部槽も乾燥性能に寄与でき配置した形状である｡撹拝翼の回転にともない内容る構造である｡

物は缶壁面に沿って段階的に上部へ移送され最上部

焼結金網フィルターは,濾布とは異なりフィルターまで達すると軸方向に移動し,さらにセンター軸側の剛性が高いため,濾液排出口より缶内に圧縮エアーから缶底方向へ移動し全体混合される｡また,多段を吹込むことによりフィルターを逆庄洗浄できる構に配置されたパドル翼先端部のせん断作用によって,造である｡

移送と同時に効率良く混合される｡

濾過機能付PVミキサーは,缶内に駆動部がなく,横枠槽は,上部槽と下部槽に分割できる構造であ逆円錐型容器であるため容器の全容積に対する粉体り,濾過機能は下部槽に附属している｡上部槽は外仕込量が多く,濾過工程でスラリーを追いチャージ

套から加熱される従来のPVミキサーと同じ構造ですることにより,一度に大量の粉体を処理することある｡下部槽は円錐部分に焼結金網フィルターを設ができる｡
また,PVミキサーと同様に直下型排出バルブをけた構造であり,外套から加熱できる構造である｡
下部槽の焼結金網フィルターは組立構造になって使用しているため,乾燥後の粉体の全量排出が可能である｡

いるため,取り外し分解洗浄が可能である｡また,Driveunit
Filterunit

Sealunit

Multipichedpaddle

JacketUppervessel

Screwrotatir唱
directioll〆;こ一一‑‑‑‑≡≡‑

さ‑＼＼｡

な三咄ごJ
㌔○

犠転｡

Lowervessel

S血teredmetalscreen

Dischargevalve

図1濾過機能付PVミキサー

Fig.1pVF(PV占2

MIXER

whicbbas也e色1trationfunction)

神鋼パンテツク技報

1わ乙4β肋.J(20α2/β)

(3)フィルター部の洗浄が容易

2.濾過機構と各工程
図2は濾過機能付PVミキサーの濾過機構を模式

洗 浄･逆庄的に示したものである｡

焼結金網フィルターは剛性が高い
ため,フィルターが日づまりを起前工程で晶析等によって生成されたスラリーを投こした場合,逆庄洗浄ができる｡

入口よりミキサー内に投入し,撹拝翼をゆっくりと･取り外し洗浄

焼結金網フィルターは組立構造で回転させながら加圧濾過する｡スラリーはフィルターあるため,本体から取り外し洗浄部で固液分離され,フィルター部を通過した濾液は,が容易にできる｡また,目開きの集液され濾液排出口より缶外に排出される｡

異なるフィルター,濾過面積の異濾過終了後缶内に残ったケーキは,場合により洗なるフィルターと交換が可能であ浄工程をおこない再度濾過される｡その後,缶内をる｡(4)大量の粉体が処理できる｡

減圧にし,外套より加熱してPVミキサーの強力な撹拝槽容量に対する仕込量が多いため,原料を撹拝作用によって,湿潤ケーキを均一に循環混合さ追いチャージして一度に大量の粉体を濾過乾燥でせながら短時間で乾燥する｡

きる｡

乾燥した製品は,直下型排出バルブにより全量排(5)全量排出が可能出される｡

3.濾過機能付PVミキサーの特長

フィルター部が円錐部分にあるため,短時間で内容物を全量排出できる｡

濾過機能付PVミキサーの特長として以下の点があげられる｡

4.テスト装置
濾過機能付PVミキサーのテスト機を使用して,(1)濾過面積が広い濾過及び乾燥テストを実施した｡図3に濾過機能付

下部槽の円錐部分にフィルターを備えているた
め濾過面積を広く取れる｡内容物によって濾過面PVミキサーのテスト機の概略を示す｡

積を自由に設定できる｡

4.1テスト方法①缶内に炭酸カルシウム25kgと水65kgを投入して(2)フィルター部でも熱伝達ができる｡

スラリーを作り,スラリーを混合して缶内に均一

フィルターは焼結金網を使用しており,缶体伝熱面にメタルタッチで設置されているため外套かに分散させる｡②混合後,上蓋の加圧口よりエアーを缶内に吹込みらの熱伝達が可能である｡

加圧する｡

Slurヮinlet

∠と一/

匠淘

Pressurisation

Sintered
Ⅵわven∠/

wirenesb////丁Cake∠∵一/

Pressurisation

貌覧｡生一/

Filtrate

Filtrateoutlet

図Fig.22

濾過機構
Filtration

mecbanism

lわJ.4β肋.J(20α2/β)

神鋼パンテツク技報甜￠llゝkWmeter￣｢lAirlし1uO.い〉0.5MPa□

75LPVMlXER

C‑12m2condenser

B下‑1

Ot2m2Bag丘1ter

D‑13011もnk

VAC‑11.5kWⅥlCuumpump

V‑1

DischargeValve｢音蓋＼ムヾ寸ヾや冊阿寒+B｢‑1丁[亘]書/｢I一ざ汁瓜屯>ざ.】F ｢〓"ua e̲

+[二重コ｢￣+̲+｢Exba山St

￣⊥

ロコ
VAC‑1

(旭Qも帖＼里去図
Fig.3

3

テスト装置
PV

Bdneout

¶】エ…

MIXER

test unit.□nl▲eれu‑ ‑･⊥‑

呈出

日Wout

Appellation

M‑1トーーーーー｢甘｢Material血put珊[二亘□｢Mark③缶内が所定の圧力になった後,濾液排出口のボー

濾過面積の影響

4.2.2

図5に濾過面積の違いによる濾過速度の影響を示

ルバルブを開き加圧濾過を開始する｡

す｡④濾過終了後,缶内を大気圧に戻した後,外套に温水を通水して減圧乾燥をおこなう｡

単位容積当たりの濾液量(=ま次式で示される｡⑤乾燥終了後,直下型排出バルブを開き内容物を排Q=虎A出する｡(2)￠:濾液量【m3/S]

虎:平均速度[m/s]

主慮過性能

4.2

A:濾過面積[m2]

濾過テストの操作条件を表1に示す｡(2)式より,濾液量は,濾過面積に比例関係にある｡

4.2.1濾過温度の影響
図4に濾液温度の違いによる濾過速度の影響を示

テスト結果において濾過面積と濾過量は比例している｡

す｡同園より,濾液温度80℃で濾過した場合の方

濾過機能付PVミキサーの濾過面は円錐部に設置が,25℃で濾過した場合より,濾過速度が約2.5倍速くなった｡

しているため,ミキサー全体の容量を変えることな

一般的にケーキ内の濾液の流れを微粒子充填槽内の流動の一つであると仮定した場合,毛細管内の層く濾過面積のみを変えることが可能である｡したがって実機においても内容物の性質によって濾過面積を流ではHagen‑Poiseuilleの下式が成立することが知選定することができる｡

られている｡

濾過面積0.1m2,0.2m2のいずれの場合も,濾液

△f切2

虎=

(1)

3277エ
虎

進行にともないスラリーからケーキ状の湿潤濾津と:平均速度[m/sec]なるが,その時点で濾過速度は急激に低下し,濾液

り:粘性率[Pa･S】△P:圧力差[Pa]d

量60kg付近で急激に濾過速度が減少した｡濾過のはほとんど排出されなくなる｡これ以後は濾過が進

エ:管長[m]:管内径[m]表1操作条件(濾過)TablelOpera土ioncondition(色1tration)

上式の粘性率は濾液の温度に依存するものであり,濾液温度によって濾過速度が変化することがわかる｡

No.ACaCO3

本テストにおいても,80℃と25℃では濾過速度がJackette皿p.

約2.5倍になるのは,濾液温度25℃における水の粘℃

No.RCaCO3SS

CaCO3(200/Jm)(20/Jm)(4.5/〟n)

25,80

80

80

0,50,5,15,35,70

15

0.2

0.1,0.2,0.4

0.1,0.2,0.4

0.1,0.2

0.2

0.2

性率と80℃における粘性率の違いであり,80℃のImpe11erspeed

粘性率は25℃の粘性率の約1/2.5になることからもrpm

理論式と良く一致した反比例関係になっている｡

Filtrationpressure
MPa

したがって,濾過工程においては製品の許容温度限界の粘度の低い状態で濾過することが濾過時間のFiltrationarea
m2

短縮に大きく影響するといえる｡

7070′hU

ニ05 ℃′‑U(U0 ℃‑‑+ゝ一0.lm25 ∩)‑‑‑‑‑○一0.2Ilネ[如且0)空三h[叫且の)空言h0

No.九0.2MPa,5rpIn

No.九0.2m2,0.2Mpa,0叩m010

15020510

Time[Ⅱ血]図
Fig.44

濾過温度の影響Ef托ctoffiltration

lわJ.4β入b.J(2〃α〜/β)202530Time[min]図
temperature

155Fig.5

神鋼パンテツク技報

濾過面積の影響Ef托ctoffiltration

area

∂首

行しないため乾燥工程に移行することが望ましい｡

縮ではd(毛細管径)が圧力によって変化しないた

この濾過終了点は圧力および内容物の粒径によってめ濾過速度と圧力は比例関係にあるが,圧縮性の場異なるが,濾過面積には影響されない｡

合dフう号変化する(減少する)ため,圧力と濾過速度

濾過圧力の影響4.2.3

は比例関係を示さない｡工業的に使用される瀞体ケー

図6に圧力の違いによる濾過速度の影響を示す｡
圧力を高くすることにより濾過速度は速くなり濾過キは圧縮性のものが多く,濾過圧力に比例して濾過速度は速くならないことが多い｡したがって,適切時間は短くなった｡図7にNO.AとNO.Rの含水率な濾過圧力をテストで確認して,実機に適用する必が20%,SSの含水率が40%に到達する時間と圧力要がある｡の関係を示す｡同図より,粒子径の比較的大きい

4.2.4

回転数の影響図8にNO.R,国9にSSの加圧濾過中の撹拝翼NO.Aは圧力と到達時間はほぼ比例関係にあるが,粒子径の小さいNO.R,SSは,圧力が0.2MPa以下の回転数の違いによる濾過速度の影響を示す｡の領域では比例関係を示すものの0.3MPa以上ではNO.Rは回転数が増加するに従い濾過速度が遅くなっ比例関係を示さない｡これは,本テストで使用したており,SSはNO.Rとは反対に回転数の増加に伴

炭酸カルシウムの濾過ケーキは圧縮性であるためである｡粒子径の小さい瀞体のケーキは,空隙率が大い濾過速度が速くなった｡
粒径および比重が大きいNO.Rの場合,濾過中はきいため圧力の影響を受けやすく,圧力が高くなる

撹拝翼とフィルター部のクリアランスに形成されたと圧縮され密になる｡したがって,粒子径が小さいケーキ層が,回転数の増加すなわち,遠心力の増加

ケーキほど圧力の影響が顕著になると考える｡このによってフィルター部に押しつけられると考える｡

ことは,(1)式において表されている｡ケーキが非庄

つまり,ケーキ層は回転数の増加にしたがい撹拝翼

70

70

606050ー｢〇‑‑0.4Mpa‑1コー0･1Mpa

51pm‑‑‑一一‑35rpm‑‑☆‑‑‑‑‑70叩皿っJ

0つん0】0,1ハU

No.R,0,2Ⅰ滋,15rpm

No.R,0.2m2,0.2MPa00】020304050(;05】0Time【min]図Orp皿＋‑‑+コー15rpm

40[叫且0)dよ一己[切已ひ盲真芯一‑1ト0.2Mfa

一‑‑0‑

Fig.6E飴ct

図

offiltration

202530Time[min]

濾過圧力の影響

6158

rig.8

pressure

回転数の影響(No.R)
E飽ctofro伽ingspeed(No.R)/+U07 (UAR′h)

N｡仙SS

<U

40

一‑+｢30[叫且U}j巴芸』

召0召OUUh日仏ち∑)〇一月←

昔日〓∽∽㌔凸寺ど.〇Zp∃く.〇Z宗ON≡

50

つん(U10十35rp皿
一せ｢70rpm

0･2Ⅲ‑2,15rp皿
1000.1

0.2

0.3

0.4

0.5

SS,0.21滋,0.2MPa00

Filtrationpressl汀e[Mpa]

図Fig.77rate

betweenfiltration

51015202530Ti皿e[mi皿]

濾過圧力と濾過速度の関係Relationshiption

古β5rpm￣￣廿￣15rpm

pressure皿dfiltra‑園9Fig.9

神鋼パンテツク技報

回転数の影響(SS)E飴ctofrotatingspeed(SS)lわJ.4β肋.J(20α2/β)から圧力を受けて庄密され,濾過抵抗が大きくなる条件を示す｡

ため濾過速度が低下するものと考える｡

4.3.1濃縮と濾過乾燥

一方SSの場合,35叩皿以上では,濾過速度はほとんど変わらないが,回転数の減少により濾過速度

燥のみで濃縮した場合の乾燥時間と,同量のスラリーが低下する傾向にある｡これは,粒径が4.5〃mとを濾過乾燥した場合の処理時間を比較したものであ極めて小さいため,スラリー濃度の低い場合,粉体る｡同園より,濾過乾燥した場合の方が総運転時間は液中に均一に分散されやすく,また,スラリー濃が短くなった｡含水率15%に達する時間を比較す度が高い場合であっても,粒径の大きい場合より粉ると真空乾燥では濾過時間の約3倍かかることがわ

図10は,原料のスラリーをPVミキサーで真空乾体は分散されやすくなるため,フィルター部ではケーかる｡しかし,通常含水率70%のものが,直接乾キ層が形成されにくいと考える｡したがってNO.R

燥機に投入されることは無く,前工程の濾過機でいっより粒子径が小さく,ケーキの圧縮性が大きいSS

たん処理されてから,乾燥機に投入される｡

であっても,35rpm以上はほとんど濾過速度は変濾過機能付きと標準型の乾燥性能比較は,濾過彼わらないと考える｡回転数の遅い場合は,粉体は分の含水率12%から0.1%までの乾燥時間の差異によっ散されにくいため,ケーキ層を形成し,濾過速度もてえられる｡乾燥性能比較テストでは,含水率12遅くなると考える｡したがって,回転数が遅い場合%の粉体量は,粉体全量が濾過面のみからの伝熱には濾過速度が遅くなると考える｡

よる乾燥になっているので,通常の缶壁からの伝熱

本結果ではNO.Rにおいては,撹拝翼を静止したと濾過面からの伝熱を直接比較することができる｡

場合,もっとも濾過時間が短かったが,濾過終了後総括伝熱係数(U値)を比較すると濾過部のU値の乾燥工程では,撹拝翼を回転する必要がある｡撹

は43W/m2･℃に対して標準缶壁部は77W/m2･℃とな

拝翼を静止した状態でケーキ濾過をおこなった場合,り,濾過面においても約1/2の伝熱性能がある｡

庄密されたケーキ層内に撹拝翼があるため,起動の際に大きい起動トルクが発生する｡この起動トルク

表は非常に大きく撹拝軸系全体のサイズアップに影響

操作条件(乾燥)0perationcondition(d叩ing)

2

Table2する｡このことから,撹拝翼の回転によって庄密ケーNo.ACaCO3キが形成される粉体においても,経済設計および濾過速度の関点から撹拝翼を低速で回転しながら濾過

80

80℃

乾燥性能

4.3(20〟m)

Jackettemp.

をおこなう必要がある｡

Impellerspeedrpm

加圧濾過終了後のケーキを外套より加熱し減圧乾Pressure

燥を実施する｡濾過機能付PVミキサーは,下部槽

kPaの壁面に焼結金網フィルターを設けているため,標FiltrationlO70
Drying

Filtration15
Drying70

FiltrationO.2MPa
Drying
2.7kPaFiltrationO.2MPa
Drying
2.7kPa0‑40‑4Brinetemp.

準型PVミキサーの缶壁の伝熱より低下することがNo.RCaCO3(200〟m)℃予想される｡乾燥性能テストを実施し,表2に操作
nXU

80

70070･･･････+:)‑Vacuumdr〆ng･･････････○‑Additionalcharge＋Filtration皿ddrカng‑‑‑‑‑せ｢【Filtration皿ddrying[㌔]召0盲OUひh一一嶺ち∑[㌔]召①召00のhコ嶺叫○∑No.R,0.2Ⅰが,0.2MPa
Filtration15叩mDrylng

0204060

8010012070叩m

140160No.AO.2m2,仇2MPaFiltrationlO叩mDr〆ng20

180Time[min]図10乾燥テスト結果
Fig.10Resultof血ying4060701pm

80100Time[min]囲11追いチャージの影響
test∇oJ.4β肋.J(2〃α2/β)

Fig.11E触ctofadditionalc血訂ge

神鋼パンテツク技報

古7

4.3.2

追いチャージの有効性

濾過乾燥工程の状況

4.4

濾過機能付PVミキサーは,スラリーを追いチャージすることによって大容量の処理が可能である｡

写真1はスラリーから濾過機能付PVミキサーて濾過工程,乾燥工程を経て処理した際の缶内状況で,

図11に追いチャージテスト結果を示す｡

濾過前のスラリー中の含水率は67%,濾過後の謹

同図は,追いチャージをせずに含水率72%のス

潤粉体の含水率は26%,乾燥後の粉体中の含水率

ラリー90kgを濾過乾燥した場合の運転時間と,同は0.1%のそれぞれの状況を示している｡

濃度･同量のスラリーを2回追いチャージ(スラリー計270kg処理)し濾過乾燥をした場合の運転時間を4.5比較したものである｡同国より,追いチャージを2特に,下部槽のフィルター部分は焼結金網があり平回おこなった方がおこなわなかった場合より3倍も滑面ではないため,上部槽の缶壁より付着が多くるの原料を処理しているにも関わらず,総処理時間がる傾向がある｡

付着軽減方法
製品排出彼の缶内は,缶壁への付着が観察された(約80分とほぼ同時間で処理することができた｡これ

そこで,フィルター面での付着の軽減を試みた｡

は,原料が少ない場合,濾過後のケーキの大部分は減圧乾燥中に濾液排出口よりN2ガスを缶内に吹き濾過部分にあるため,伝熱効率が缶壁面より悪く効込んだ｡吹き込まれたN2ガスはフィルター全面カ率的に乾燥できをい｡しかし,追いチャージをおこら缶内に吹き出しフィルター部に付着した粉体をフィない,原料を多くすることによって缶壁面への接触ルターから剥離し易くする｡図12にN2ガス吹込毒

面積が大きくなり効率的に乾燥ができると考えられと付着量の関係を示す｡同図より,N2ガスを吹送る｡
30

No.R,0.2nf,2.7kPa
Drying70rpm
25[㌔]0胃‑古び∈̀U吋)}可Befbre名1tration

国12N2ガス吹込量と付着量の関係+

Fig.12Relationsbip
0510gas

N2gaS[NL/min]

弧dbetween
blowing

powderNquantitla比acbment

20ONUITdnーー◆一11 ∩凸

A氏erfijはation＋

5NUmin十10NUrmn′h)

1No.R,仇21ぷ,2.7kpa[㌔]盲じ召OUひ当)のー○∑+

Drying70rpm

Afterdrying
020406080

10012014

Time【min]

写真1

濾過状況

PhotoICbanging

古β図13

N2ガス吹込量と乾燥時間の関係

Fig.13

Relationship血yingstate色･Om丘1trationto血ying

神鋼パンテツク技報

betweenN2gaS

blowlng

quantitytime

lわ王.4β肋.J(20α〜/β)an(むことによって付着量を軽減できることを確認でき

NL/minとすることにより,乾燥時間が同等で缶内た｡しかし,N2ガスの吹込量が多くするほど乾燥の付着を軽減することができる｡

工程では,真空度の悪化を招き乾燥時間が長くなる

むすび

粉体混合乾燥機PVミキサーに濾過機能を付けたことが考えられる｡
図13に乾燥時間とN2ガス吹込量との関係を示す｡

濾過機能付PVミキサーを開発し,濾過乾燥テスト

同園より,N2ガス吹込量が0と5NL/minでは乾燥を通じて濾過性能,乾燥性能等について紹介した｡

時間にはほとんど影響しないが,10NL/min吹き込

濾過機能付PVミキサーは円錐部に濾過面がある

んだ場合乾燥時間は長くなった｡これは,ガス吹込構造的な特長を有しており,濾過･乾燥の両工程と量が少ない場合は,乾燥中真空度は少し悪くなるが,も高い性能を有している｡テストでは,炭酸カルシ

キャリアーガスの役割をするため乾燥時間にはほとウムを用いてその特長を示したが,その他の化成品,んど影響しない｡しかし,吹込量が多くなると真空医薬品など様々な製品においてもその効果は期待で度が悪くなりすぎるため,付着量は減少するが,乾きる｡

燥時間が長くなる結果となった｡

今後も客先ニーズに対応した製品を開発し,また,ガス吹込量を多くすると管壁部の付着量は軽減する傾向にあるが,5NL血1inと10NL/minとでは付客先テストを通じて数多くのデータを蓄積し,技術の向上と新製品の開発に注力して行きたい｡

着量には大差はない｡乾燥時間を比較するとガス吹込量5NUminはガス吹込をおこなわなかった場合とほとんど変わらない｡これより,ガス吹込量を5[参考文献]

1)化学装置:工業調査会(2002),p別‑932)配管技術:日本工業出版(2001),p.67‑69

連絡先戸嶋

大輔

TEFAX

化工機事業部
技術部
装置グループL

O794‑36‑2517
O794‑36‑2578

E‑maild.叫ima@p皿teC.CO.jp

lわ乙4β肋.J(2〃α!/β)

神鋼パンテツク技報

古9