RRDE-3A 回転リング－ディスク電極装置
取扱説明書

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目次

Ver. 20171130

目次
目次 .................................................................................................................... 2
1 章. 概要 ............................................................................................................ 4
1-1. 概要 .................................................................................................................................... 4
1-2. 特長 .................................................................................................................................... 4
1-3. 仕様 .................................................................................................................................... 5
1-4. アイコン ............................................................................................................................. 6
1-5. ラベル ................................................................................................................................. 7

2 章. 基本情報 .................................................................................................... 8
2-1. 更新情報について ............................................................................................................... 8
2-2. 仕様の変更について ........................................................................................................... 8
2-3. 搬送時の破損 ...................................................................................................................... 8
2-4. 製品保証 ............................................................................................................................. 8
2-5. サービス情報 ...................................................................................................................... 9
2-6. その他 ................................................................................................................................. 93 章. セットアップ ........................................................................................... 10
3-1. 出荷製品の確認 ................................................................................................................ 10
3-2. オプション........................................................................................................................ 11
3-3. 本体のセットアップ ......................................................................................................... 12
3-4. 電源 .................................................................................................................................. 13
3-5. バックパネルの構成 ......................................................................................................... 14
3-6. 電源ケーブルの接続 ......................................................................................................... 15
3-7. ポテンショスタットとの接続........................................................................................... 16
3-7-1. モデル 2325 パイポテンショスタット ..................................................................... 16
3-7-2. セルの接続 ................................................................................................................ 18
3-7-3. ガスパージコネクター接続 ....................................................................................... 20
3-8. セルの設置........................................................................................................................ 21
3-9. パージライン接続 ............................................................................................................. 23
3-10. O リング交換 .................................................................................................................. 24

4 章. 各部位の説明 ........................................................................................... 25
4-1. LCD ディスプレイの表示 ................................................................................................. 27
4-1-1. 初期表示 .................................................................................................................... 27
4-1-2. 通常時の設定画面 ..................................................................................................... 27
4-1-3. エラー表示 ................................................................................................................ 28
4-1-4. 警告表示 .................................................................................................................... 28
4-1-5. 警告表示のクリア ..................................................................................................... 30

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目次

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4-1-6. ログの表示方法 ......................................................................................................... 31
4-2. 作用電極の着脱 ................................................................................................................ 32

5 章. 操作 .......................................................................................................... 34
5-1. リモート制御 .................................................................................................................... 34
5-2. ガスパージ........................................................................................................................ 35
5-3. 測定前の準備 .................................................................................................................... 36
5-4. 測定手順 ........................................................................................................................... 38
5-5. 典型的な試験結果の例 ..................................................................................................... 41
5-6. スピンコーティング ......................................................................................................... 42

6 章. 保守 .......................................................................................................... 45
6-1. 汎用的な保守 .................................................................................................................... 45
6-2. モーターシャフトから作用電極を取り外す ..................................................................... 46
6-3. 電極の再研磨 .................................................................................................................... 48
6-4. RRDE-3A 保守用パーツ ................................................................................................... 49
6-5. 銀カーボンブラシの交換 .................................................................................................. 50
6-6. シャフトアッセンブリーの交換 ....................................................................................... 52
6-7. シャフトコンタクトプローブの交換 ................................................................................ 54
6-8. 熱収縮チューブの交換 ..................................................................................................... 55
6-9. ベアリングアッセンブリーの交換 ................................................................................... 56

7 章. トラブルシューティング ......................................................................... 58
7-1. 一般的なトラブル ............................................................................................................. 58
7-2. 報告されたトラブル例 ..................................................................................................... 61

付録 .................................................................................................................. 67
A-1. 作用電極 ........................................................................................................................... 67
A-1-1. RRDE/RDE ............................................................................................................... 67
A-1-2. DRE-ディスク交換可能式電極 ................................................................................. 69
A-2. 参照電極 ........................................................................................................................... 72
A-3. 非水溶媒系参照電極: RE-7............................................................................................... 73
A-4. RHEK –簡易型可逆水素電極キット ................................................................................. 74
A-5. カウンター電極 ................................................................................................................ 77
A-6. PK-3 電極研磨キット ....................................................................................................... 78
A-7. 他のポテンショスタットとの接続 ................................................................................... 79
A-7-1. ALS 電気化学アナライザー ...................................................................................... 79

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1 章. 概要

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1 章. 概要
1-1. 概要
RRDE-3A 回転リング－ディスク電極装置は、電気化学分野における回転リ
ング－ディスク電極を用いた対流ボルタンメトリーを行うための小型回転装置です。回転電極法は重要な電気化学計測法の一つであり、リング電極はデ
ィスク電極と同心円上に配置されています。リングとディスク電極の間は絶縁材料によって分離され、ディスク電極は通常研究対象となる材質によって選択されます。リング電極には一般的に白金または金が用いられます。
RRDE-3A は、電極の加工精度・電極の絶縁特性・電極の回転の安定性・回転速度の精度・再現性を高めて開発しました。本装置はこれらの点を十分考慮した上でデザインしました。
回転リング－ディスク電極は電極反応により不安定な中間体の検出に適用され、電極反応メカニズムの解析にも役に立っています。従って、金属メッ
キ・燃料電池・電気分析化学・電気合成化学などの領域において幅広く応用されています。

1-2. 特長1.

リモート・マニュアルによる回転制御

2.

溶媒耐性に優れたポリメチルペンテン製セルバイアル

3.

ガスパージコネクター付属

4.

リモート・マニュアルによるガスパージ制御

5.

参照電極やカウンター電極が取り付けられるテフロンキャップ

6.

モデル2325やALS電気化学アナライザーのセルケーブルが直接接続可能

7.

セルを簡単に取り付けできる構造

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1 章. 概要

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1-3. 仕様
大きさ

190 (W) x 230 (D) x 400 (H) mm

重量

6 kg

回転速度範囲

100 ～ 8,000 回転/分 (rpm)

測定精度

100 ～ 1,000 rpm
1,001 rpm 以上

回転シャフトステンレス製モーター

DC サーボモーター (12 V)

電源< 100 VA, 100-240 VAC, 50/60 Hz

動作温度

10 ～ 50 °C

動作相対湿度≦ 80 %

インレットガス圧

最大 34 kPa (5 psi)

リモート制御バックパネルのTTL又はリレーからモーター制御
バックパネルのTTL又はリレーからパージ制御

5

誤差1%以内
誤差0.5%以内

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1 章. 概要

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1-4. アイコン
Note:
重要な情報や補足情報を記載しています。
Tip:
役立つ情報やアドバイスを記載しています。
Wait Time:
動作や過程に待機時間を要する事を示しています。
CAUTION:
警告表示です。記載内容に従わない場合、人体への怪我や機器の破損などを引き起こす可能性があります。
WARNING:
特に危険な要素に対する警告表示です。記載内容に従わない場合、死亡や人体の深刻な障害、怪我や火災などを引き起こす可能性があります。
ROTATING SHAFT HAZARD:
回転部への巻き込みに対する警告表示です。記載内容に従わない場合、人体への怪我や機器の破損などを引き起こす可能性があります。
CORROSIVE SUBSTANCES:
薬傷や腐食に対する警告表示です。記載内容に従わない場合、人体への怪我や機器の破損、腐食などを引き起こす可能性があります。
ELECTRICAL SHOCK:
高電圧部位への接近による感電の警告表示です。記載内容に従わない場
合、死亡や人体の深刻な障害、火災などを引き起こす可能性があります。
ELECTROSTATIC SENSITIVE:
人体からの静電気放電による、機器の破損を防止するための警告表示です。
CHEMICAL INCOMPATIBILITY:
機器の破損を防止するための、薬品の不適合性に関する表示です。
TEMPERATURE CONSTRAINT:
機器の使用可能温度に関する表示です。

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1 章. 概要

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1-5. ラベル
ELECTRIC HAZARD:
感電に関する警告表示です。RRDE-3A のメン
テナンスを行う際は、本体の電源を OFF にし、電源ケーブルを取り外してください。

HAZARDOUS VOLTAGE:
RRDE-3A 内部の高電圧部位に関する警告表示です。メンテナンス時はラベルの記載内容に従ってください。

ENTANGLEMENT HAZARD:
モーターシャフト回転部への巻き込みに対する警告表示です。モーターカバーを開ける際は、
RRDE-3A の電源を OFF にしてください。詳細は「6 章. 保守」をご参照ください。

WARNING:
リモート端子に関する警告表示です。詳細は「5-1. リモート制御」をご参照ください。

PROTECTIVE EARTH:
感電やノイズからの保護を目的とした、保護アース端子であることを示しています。本ラベルの箇所のアース線を取り外したり、切断したりしないでください。
FUNCTION EARTH:
装置間のグラウンド電位を一定に保つための、
グラウンド端子であることを示しています。必要に応じてグラウンド線を接続してください。

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2 章. 基本情報

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2 章. 基本情報
2-1. 更新情報について
BAS 製品に関する最新の製品情報や重要なお知らせをご確認頂くために、弊社メールニュースをご購読ください。お客様へ最新の製品情報ならびに各種イベントのご案内をお知らせいたします。
メールニュースのお申し込みは、下記URLより行えます。
https://www.bas.co.jp/bas/mm_a1.html

2-2. 仕様の変更について
機器の性能向上のため、予告なしに仕様の変更を行うことがあります。

2-3. 搬送時の破損
運送中に機器のパーツが破損していた場合は、製品到着後7日以内に弊社または販売代理店および運送会社にご連絡下さい。破損した製品を新品と交換いたします。運送会社が破損状況をチェックできるように、梱包されていたダンボール箱に製品をそのまま保存しておいて下さい。破損した製品の返却については、弊社または最寄りの代理店にご連絡下さい。

2-4. 製品保証
弊社製品は出荷前に動作試験および検査が行われています。万が一下記の保証期間内に製品の欠陥が証明された場合、無償で交換・修理対応を行います。


RRDE-3A本体のエレクトロニクス部分 … 納品後 1年 以内



RRDE-3A本体の消耗品パーツ… 納品後 90日 以内(銀カーボンブラシ・コンタクトプローブ・チューブ類・ベアリング等)

電気化学セルや作用電極などの消耗品 … 納品後 30日 以内

機器の分解による破損、薬品による破損・腐食等の場合はサービスの対象外になります。

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2 章. 基本情報

Ver. 20171130

本製品は、回転電極法による研究用途を目的として開発されたものです。それ以外の用途で使用する場合、ユーザーの責任でご使用下さい。当説明書の記載内容に従わず生じた損害に関して、弊社はその責任を一切負いかねます。

2-5. サービス情報
弊社には機器の修理窓口担当者がおります。詳細については弊社窓口担当に電話または電子メールでご連絡下さい(sales@bas.co.jp)。その際、故障状況・シリアル番号等について事前にメモしておき、詳細にお知らせ下さい。

2-6. その他
本説明書には、一部画像にフリー素材を使用しています。個々の文章・写真・商標・ロゴマーク・その他著作物に関する著作権は、当社または原著作者、その他権利者に帰属します。
本説明書に記載された内容は、弊社又は第三者の特許権・著作権・商標権などの知的所有権に対する保証および実施権の許諾を行うものではありません。
記載された内容を使用したことにより第三者の知的所有権等の権利に関わる問題が生じた場合、弊社はその責任を一切負いかねます。

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3 章. セットアップ

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3 章. セットアップ
3-1. 出荷製品の確認装置を箱から取り出し、付属品リストを参考にして、電源コード・サンプル
バイアル等が全て揃っているかを確認して下さい。リストにある製品を用いて組み立てを行います。
運搬時の機器の損傷が無いことを確認できるまで、梱包に用いたダンボールや梱包材は保存しておいて下さい。
欠品がある場合、欠品している部品について最寄りの代理店または弊社にご連絡下さい。在庫を確認次第、交換品を速やかにお送りいたします。

4

7
9
8
3
2

6

5

1

図 3-1-1. RRDE-3A 付属品一式

10

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3 章. セットアップ

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表 3-1
カタログNo.

品名

数量013606

RRDE-3A 回転リングディスク電極装置 Ver.2.0

1

付属品

数量

#

カタログ
No.

1

(013580)

アルカリ用サンプルバイアル(100mL)

1

2012064

RRDE-3用スピンコートアダプター

13012065

パージ用ニップル(PP製)

14013392

タイゴンチューブ OD1/4", ID1/8"

15013271

RRDE-3A テフロンキャップ V.2

1

6012642

RRDE-3A シリコンシート 100x180mm

1

7012975

RRDE-3A ベアリングアッセンブリー用Oリング

38012976

RRDE-3A シャフトアッセンブリー用Oリング

3

電源ケーブル1

クイックマニュアル

1

93-2. オプション
作用電極の詳細は、付録「A-1. 作用電極」を参照してください。
RRDE、RDE、DREに関する情報を掲載しております。

11

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3 章. セットアップ

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3-3. 本体のセットアップ
1.

RRDE-3Aを設置します。温度変化の少ない部屋を選択し、安定した台の上などに設置します。エアーダクト・オーブン・冷蔵庫の近くにRRDE3Aを設置することは避けてください。恒温制御下での実験を行う場合はウォータージャッケットセルが必要になります。

2.

電源ケーブルを電源コンセントに接続します。この時、必ずアース線を接続するようにしてください。アース線を接続しない場合、ノイズや感電の原因となる場合があります。
CAUTION:
無線干渉がある場所への設置は避けて下さい。
CAUTION:
乾燥した場所、カーベットがひかれた場所への設置は避けて下さい。静電気によるスパイクノイズを防止するには、帯電防止マットが有効です。
WARNING:
RRDE-3A は防爆非対応装置です。必ず非防爆エリアでご使用下さい。
WARNING:
振動の無い、安定した台の上に設置してください。
WARNING:
付属品以外の電源ケーブルや、破損した電源ケーブルは使用しないでください。必ず付属の電源ケーブルを使用し、アース線をコンセントに接続してください。
ELECTRICAL SHOCK:
電源ケーブルを接続する際、手が濡れていないか、RRDE-3A の電源ス
イッチが OFF になっているかを確認してください。メンテナンス以外
で RRDE-3A を分解しないでください。

Tip:
グローブボックス内のような低湿度環境下で使用する際、装置内部の銀
カーボンブラシの摩擦係数が上昇します。銀カーボンブラシの交換手順については「6-5. 銀カーボンブラシの交換」をご確認下さい。

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3 章. セットアップ

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Tip:
高感度測定を必要とする場合、人通りが多く、密集した場所での使用は避けて下さい。
TEMPERATURE CONSTRAINT:RRDE-3A は、10～50℃の温度環境下で使用して下さい。
CHEMICAL INCOMPATIBILITY:
強酸および強塩基下に、作用電極を長時間浸漬しないでください。使用後は必ず作用電極を溶液から取り出し、洗浄後に自然乾燥させて下さい。また、本マニュアルに記載された溶液量と電極浸漬深さに従って下さい。

3-4. 電源
RRDE-3Aは、100-240 V(50/60 Hz)の電源範囲で使用できます。スイッチン
グレギュレーターが内蔵されていますので、電源ケーブルをコンセントに差し込むことでそのまま使用できます。
CAUTION:
サージフリーの電源を使用してください。室内にオーブン・ボルテック
スミキサー・遠心機等の大きなモーターを使用している機器がある場
合、電源にスパイクノイズが発生することがあります。
WARNING:
付属品以外の電源ケーブルや、破損した電源ケーブルは使用しないでください。必ず付属の電源ケーブルを使用し、アース線をコンセントに接続してください。
ELECTRICAL SHOCK:
電源ケーブルを接続する際、手が濡れていないか、RRDE-3A の電源ス
イッチが OFF になっているかを確認してください。メンテナンス以外
で RRDE-3A を分解しないでください。

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3 章. セットアップ

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3-5. バックパネルの構成

2
7
1

3

6

5

4

図3-5-1. バックパネル

機能

No.
1

リモート端子

2

電源スイッチ (ON/OFF)3

ヒューズホルダー

4

電源端子

5

グラウンド端子6ガスパージコネクター (5 psi未満)

7

クリアスイッチ

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3 章. セットアップ

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3-6. 電源ケーブルの接続
バックパネルの電源端子に電源ケーブルを挿入します(図3-6-1)。次に、電源スイッチをON(I)またはOFF(O)に入れます。

電源スイッチヒューズホルダー

電源ケーブルの接続

図 3-6-1. 電源ケーブル接続

ヒューズは電源端子の上部にあります。ヒューズホルダーを引き出し、ヒューズが切れていないかを確認します。ヒューズが切れている場合は新しいヒ
ューズに交換して下さい。
WARNING:
付属品以外の電源ケーブルや、破損した電源ケーブルは使用しないでください。必ず付属の電源ケーブルを使用し、アース線をコンセントに接続してください。
ELECTRICAL SHOCK:
電源ケーブルを接続する際、手が濡れていないか、RRDE-3A の電源ス
イッチが OFF になっているかを確認してください。メンテナンス以外
で RRDE-3A を分解しないでください。

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3 章. セットアップ

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3-7. ポテンショスタットとの接続
3-7-1. モデル 2325 パイポテンショスタット
モデル2325 バイポテンショスタットとの接続方法をご説明します。その他ポテンショスタットの接続に関しては、付録「A-7. 他のポテンショスタットとの接続」をご参照ください。
・リモート接続
電極の回転速度とガスパージは、ポテンショスタットからリモート制御できます。4本のケーブルをRRDE-3Aに接続しますと、ポテンショスタットがリ
モートコントローラーとして機能します。
モデル2325付属のリモートケーブル(012558 CB-JS インターフェースケーブ
ル)を、RRDE-3Aのバックパネルのリモート端子(図3-7-1-1)に接続します。

リモート端子リモートケーブル
USB－PC ケーブル

電源ケーブル
図 3-7-1-1. RRDE-3A とモデル 2325 との接続
モデル2325のI/Oポートからリモートケーブルを用いて、RRDE-3AのIN/GND/PURGE/GND端子に接続します。

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3 章. セットアップ

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表3-7-1-1. RRDE-3A とモデル2325の接続
CB-JS インターフェースケーブル(012558)

RRDE-3A リモート端子

IN

IN

A GND

GND (INの右隣)

PURGE

PURGE

D GND

GND (PURGEの右隣)

1 Vは1,000 rpmに相当します。100～8,000 rpmを、0.1～8 V(DC)で制御可能です。
パージ機能はTTL信号のアクティブローにて制御されます。
RRDE-3Aと他社ポテンショスタットを組み合わせる場合、RRDE-3A はマニュアルモードで使用してください。セルケーブルを各測定器とRRDE-3Aの作用電極・参照電極・カウンター電極に接続してから、測定を行って下さい。
WARNING:
付属品以外の電源ケーブルや、破損した電源ケーブルは使用しないでください。必ず付属の電源ケーブルを使用し、アース線をコンセントに接続してください。
WARNING:
リモート制御を行う場合は必ず専用のケーブルを使用し、高周波ノイズ対策を行ってください。リモート制御機能を使用しない場合は、リモー
ト端子に何も接続しないで下さい。
ELECTRICAL SHOCK:
電源ケーブルを接続する際、手が濡れていないか、RRDE-3A の電源ス
イッチが OFF になっているかを確認してください。メンテナンス以外
で RRDE-3A を分解しないでください。
Note:
電源ケーブルは、ケーブル接続のみでは直ちに帯電しないように設計されています。また、電源電圧が印加される箇所には二重保護接地が施されています。

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3 章. セットアップ

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3-7-2. セルの接続
ポテンショスタットから伸ばしたセルケーブルのワニ口クリップを、各電極のピンに挟んで接続します(図3-7-2-1)。ワニ口クリップはカラーコード化されていますので、簡単に判別できます。
リング電極とディスク電極のピンは、モーターシャフトの下部にあります。

リング
ディスク

参照

カウンター

図 3-7-2-1. 電極ケーブルの接続

ワニ口の色

電極

緑

ディスク (作用)

白

参照

赤

カウンター

黄

リング (作用)18

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3 章. セットアップ

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WARNING:
付属品以外の電源ケーブルや、破損した電源ケーブルは使用しないでください。必ず付属の電源ケーブルを使用し、アース線をコンセントに接続してください。
ELECTRICAL SHOCK:
電源ケーブルを接続する際、手が濡れていないか、RRDE-3A の電源ス
イッチが OFF になっているかを確認してください。メンテナンス以外
で RRDE-3A を分解しないでください。
ROTATING SHAFT HAZARD:
軸が歪んでいたり、破損している状態のシャフトを回転させないでくだ
さい。
TEMPERATURE CONSTRAINT:RRDE-3A は、10～50℃の温度環境下で使用して下さい。
CHEMICAL INCOMPATIBILITY:
強酸および強塩基下に、作用電極を長時間浸漬しないでください。使用後は必ず作用電極を溶液から取り出し、洗浄後に自然乾燥させて下さい。また、本マニュアルに記載された溶液量と電極浸漬深さに従って下さい。
Tip:
作用電極の表面は、測定の度に毎回研磨するのが理想です。研磨手順の詳細は「A-6. PK-3 電極研磨キット」をご覧下さい。
Note:
回転軸に垂直に取り付けられていない、又は破損しているシャフトアッ
センブリーを回転させた場合、モーターからシャフトが脱落する可能性があります。点検およびメンテナンスを定期的に行って下さい。
Note:
RRDE-3A のモーターシャフトの可動域は特定の範囲に制限されています。電解セルに溶液を入れすぎない限り、誤ってシャフト側面まで溶液に浸漬してしまう心配はございません。

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3 章. セットアップ

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3-7-3. ガスパージコネクター接続
RRDE-3Aには、タイゴンチューブとパージ用ニップルが含まれています。パージ用ニップルは、RRDE-3Aのバックパネルのガスパージコネクターに接続します。押し込むだけで簡単に接続できます(図3-7-3-1)。タイゴンチューブの片側をパージ用ニップルに、もう片方をガスボンベに接続して下さい。ガス圧は5 psi (34 kPa)を越えないようにして下さい。

ガスパージコネクター

図 3-7-3-1. パージ用ニップルの接続

RRDE-3Aからガスチューブを外す場合、ガスパージコネクター上部のタブをパージ用ニップルに向けて押し付けた状態でチューブを引くことで、パージ用ニップルごと外れます。
WARNING:
ガスパージを行う際は、水素ガスのような爆発性ガスの使用は避けてください。また、圧力をかけすぎないように注意してください。

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3 章. セットアップ

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3-8. セルの設置
RRDE-3Aは電解セルを簡単に交換でき、一般的な電解セルにも適用できるように設計されています。付属のセルバイアルを設置する場合は、次の操作に従って行います。

図3-8-1. 電解セルをシリコ
ンシートの上に置きます。
サンプルはピペットを用いて簡単に注入できます。

図3-8-2. 電界セルにテフロ
ンキャップをセットします。

図 3-8-3. 参照電極・カウン
ター電極・パージ用チュー
ブをテフロンキャップに固
定します。

カウンター

参照

図3-8-4. 作用電極を回転させながら位置設定ノブを緩めてモーターシャ
フトを下ろし、作用電極を溶液に浸漬させます。

図3-8-5. Oリングを動かすことにより、電極の位置を調整します。

WARNING:
振動の無い、安定した台の上に設置してください。
WARNING:
シャフトをテフロンキャップに慎重に差し込んでください。モーターシ
ャフトのネジを締めるまで、モーターシャフトから手を離さないようにしてください。
WARNING:
ガスパージを行う際は、水素ガスのような爆発性ガスの使用は避けてください。また、圧力をかけすぎないように注意してください。

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3 章. セットアップ

Ver. 20171130

WARNING:
ガスパージを行う際は、電解セルを完全に密閉しないでください。内部
圧力の増加によりセルが破裂する恐れがあります。
ROTATING SHAFT HAZARD:
軸が歪んでいたり、破損している状態のシャフトを回転させないでくだ
さい。
TEMPERATURE CONSTRAINT:RRDE-3A は、10～50℃の温度環境下で使用して下さい。
CHEMICAL INCOMPATIBILITY:
強酸および強塩基下に、作用電極を長時間浸漬しないでください。使用後は必ず作用電極を溶液から取り出し、洗浄後に自然乾燥させて下さい。また、本マニュアルに記載された溶液量と電極浸漬深さに従って下さい。
Tip:
作用電極の表面は、測定の度に毎回研磨するのが理想です。研磨手順の詳細は「A-6. PK-3 電極研磨キット」をご覧下さい。
Tip:
腐食等で汚れたシャフトを使用していると、シャフトの抵抗値が上昇
し、測定が上手くいかない事があります。
Tip:
グローブボックス内のような低湿度環境下で使用する際、装置内部の銀
カーボンブラシの摩擦係数が上昇します。銀カーボンブラシの交換手順については「6-5. 銀カーボンブラシの交換」をご確認下さい。
Note:
回転軸に垂直に取り付けられていない、又は破損しているシャフトアッ
センブリーを回転させた場合、モーターからシャフトが脱落する可能性があります。点検およびメンテナンスを定期的に行って下さい。
Note:
RRDE-3A のモーターシャフトの可動域は特定の範囲に制限されています。電解セルに溶液を入れすぎない限り、誤ってシャフト側面まで溶液に浸漬してしまう心配はございません。

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3 章. セットアップ

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3-9. パージライン接続
RRDE-3Aは不活性ガスを溶液にパージすることができます。窒素ガス、アルゴンガスなどの不活性ガスをバブリングすることにより、溶液から酸素を取り除きます。
パージラインは2本のテフロンチューブから構成され、テフロンキャップを通して電解セル内に入ります(図3-9-1)。
黒いカバーがついたテフロンチューブはサンプル表面の上に設置し、もう1本のテフロンチューブは溶液の中に入れます。必要に応じてテフロンチュー
ブの長さを調整して下さい。

黒いカバーがついたテフ
ロンチューブはサンプル表面の上に設置

もう1本のテフロンチュー
ブは溶液の中に入れる.

図 3-9-1. テフロンチューブのセット

WARNING:
ガスパージを行う際は、水素ガスのような爆発性ガスの使用は避けてください。また、圧力をかけすぎないように注意してください。
WARNING:
ガスパージを行う際は、電解セルを完全に密閉しないでください。内部
圧力の増加によりセルが破裂する恐れがあります。

23

RRDE-3A 取扱説明書
3 章. セットアップ

Ver. 20171130

3-10. O リング交換
2種類のOリングが回転シャフトに使用されています(図3-10-1)。
RRDE-3A ベアリングアッセンブリー用Oリング(A)は、外部の大気を遮断するためにテフロンキャップの密栓を図るために用いられています。
RRDE-3A シャフトアッセンブリー用Oリング(B)は、RRDE電極の電気的接触部の腐食防止を向上するために用いられています。
腐食によるトラブルを防止するため、RRDE-3Aを頻繁に使用される場合は、3ヶ月を目安にOリングを定期的に交換して下さい。

AB

図 3-10-1. O リング

CAUTION:
モーターシャフトを上下する際は、モーターシャフトを持って位置設定
ノブを緩めてください。
ROTATING SHAFT HAZARD:
軸が歪んでいたり、破損している状態のシャフトを回転させないでくだ
さい。
Note:
回転軸に垂直に取り付けられていない、又は破損しているシャフトアッ
センブリーを回転させた場合、モーターからシャフトが脱落する可能性があります。点検およびメンテナンスを定期的に行って下さい。

24

RRDE-3A 取扱説明書
4 章. 各部位の説明

Ver. 20171130

4 章. 各部位の説明

1

2
3

4

5

7

6
9
8
12

10

11
13
14

15
16

図 4-1. フロントパネル

25

RRDE-3A 取扱説明書
4 章. 各部位の説明

Ver. 20171130

フロントパネル各部位の説明

表 4-1
名称

No

No

名称

1

LCDディスプレイ:
回転数(rpm)、パージ時間を表示

9モーターシャフト

2

回転LEDランプ:
回転がONの時、LEDが点灯

10

参照電極

3

回転コントロールスイッチ:(SET, LOCAL, REMOTE)

11

カウンター電極4

回転数設定ノブ12

ガスパージ用テフロンチューブ

5

パージ LEDランプ:
パージがONの時、LEDが点灯

13

テフロンキャップ

6

ガスパージスイッチ:(SET, LOCAL, REMOTE)

14

作用電極

7

パージ流量ノブ15

セルバイアル8

パージ時間設定ノブ

16

シリコンシートWARNING:
振動の無い、安定した台の上に設置してください。
TEMPERATURE CONSTRAINT:RRDE-3A は、10～50℃の温度環境下で使用して下さい。
CHEMICAL INCOMPATIBILITY:
強酸および強塩基下に、作用電極を長時間浸漬しないでください。使用後は必ず作用電極を溶液から取り出し、洗浄後に自然乾燥させて下さい。また、本マニュアルに記載された溶液量と電極浸漬深さに従って下さい。

26

RRDE-3A 取扱説明書
4 章. 各部位の説明

Ver. 20171130

4-1. LCD ディスプレイの表示
電源投入後、LCDディスプレイには次の情報が表示されます。警告が発生していなければ、初期表示が行われた後に待機状態になります。
CAUTION:LCD ディスプレイに強い衝撃を与えないで下さい。LCD が破損する恐れがあります。

4-1-1. 初期表示
電源投入時、LCDディスプレイには機種名と筐体バージョン、およびモータ
ーの回転累計時間(Total)が3秒間表示されます。警告表示が発生していなければ、この後に設定画面に移行します。

4-1-2. 通常時の設定画面
回転コントロールスイッチおよびガスパージスイッチがSET状態の時、回転数とパージ時間の設定値がそれぞれ表示されます。この状態で各エンコーダを操作することにより設定値を変更できます。各設定値はRRDE-3Aの電源を切っても保存されます。
※ 前回駆動した際の値が保存されます。設定値を変えただけでは保存されません。

回転コントロールスイッチがLOCALまたはREMOTEにあり、モーターシャ
フトが回転している時は、モーターシャフトの実際の回転数が表示されます。

27

RRDE-3A 取扱説明書
4 章. 各部位の説明

Ver. 20171130

ガスパージを開始すると、パージ時間のカウントダウンが始まります。パー
ジ時間が0 secになると内部バルブシステムが切り替わり、溶液へのガスパージを停止します。

4-1-3. エラー表示
モーターシャフトの回転中に負荷がかかり、回転数が3秒間設定値の10％以下になった場合、RRDE-3Aは自動的に回転を制止してLCDディスプレイにエラーが表示されます。エラーを解除するには、回転コントロールスイッチを
一旦SETに戻して下さい。リモート時も同様です。

※ 回転コントロールスイッチをSETに戻してもエラー表示が解除されない場
合は、sales@bas.co.jp までご連絡ください。

4-1-4. 警告表示
(1) 200H ブラシ清掃警告
モーターの稼働累計時間が200時間を越えると、初期表示の際にブラシ清掃の警告文が表示されます。「6-5. 銀カーボンブラシの交換」を参照してシャ
フト及びブラシの清掃を行ってください。Timeには前回のブラシ清掃、もしくはブラシ交換を行ってからの累計時間が表示されます。「4-1-5. 警告表示のクリア」を行うまで、起動時に毎回表示されます。

その後、2秒ごとに通常表示と警告表示が切り替わります。また、回転LEDラ
ンプが0.1秒間隔で点滅します。クリア操作を行った後、200時間使用すると再度警告が表示されます。

28

RRDE-3A 取扱説明書
4 章. 各部位の説明

Ver. 20171130(2) 1000H ブラシ交換警告
モーターの稼働累計時間が1000時間を越えると、初期表示の際にブラシ交換の警告文が表示されます。「6-5. 銀カーボンブラシの交換」を参照し、銀カーボンブラシを交換して下さい。「4-1-5. 警告表示のクリア」を行うまで、起動時に毎回表示されます。

ブラシ清掃警告と同様、2秒ごとに通常表示と警告表示が切り替わります。
回転LEDランプは1秒間隔で点滅します。クリア操作を行った後、1000時間
使用すると再度警告が表示されます。

(3) ブラシ清掃警告とブラシ交換警告の両方が発生時
ブラシ交換の警告表示が優先されます。

29

RRDE-3A 取扱説明書
4 章. 各部位の説明

Ver. 20171130

4-1-5. 警告表示のクリア
起動時もしくは動作時に警告文が表示される場合、バックパネルのクリアス
イッチを押すことで警告表示のクリアを行うことができます。
1.

電源スイッチをONにし、回転スイッチをSETに入れます。

2.

ピン等で、バックパネルのクリアスイッチを1秒以上押し続けて下さい。

クリアスイッチ

図 4-1-5-1. クリアスイッチ

3.

LCDディスプレイに、Warning clear okの文字が表示されたら完了です。
ブラシ清掃およびブラシ交換の警告表示がクリアされます。

4.

クリアスイッチを離します。

※ ブラシ交換警告の解除時に、ブラシ清掃警告も同時に解除します。ブラシ交換と同時にシャフトの清掃も行って下さい。

30

RRDE-3A 取扱説明書
4 章. 各部位の説明

Ver. 20171130

4-1-6. ログの表示方法
警告が表示されていない時にのみ、ログを表示できます。警告が表示されている場合は、一旦警告を解除してから次の操作を行って下さい。
1.

ピン等で、バックパネルのクリアスイッチを押し続けます。 クリアスイッチの場所は「4-1-5. 警告表示のクリア」をご参照ください。

2.

クリアスイッチを押し続けている間、下記のログが2秒間隔で順に切り替わりながら表示されます。

No.1 累計稼働時間 (Total)
モーターの稼働累計時間です。単位は「時間」です。
No.2 ブラシ清掃完了時間 (Cleanup)
最後にブラシ清掃が行われた時からの累計時間です。
単位は「時間」です。ブラシ清掃が行われた時とは、ブラシ清掃の警告を解除した時です。
No.3 ブラシ交換完了時間 (Replace)
最後にブラシ交換が行われた時からの累計時間です。
単位は「時間」です。ブラシ交換が行われた時とは、ブラシ交換の警告を解除した時です。
No.4 シリアル番号 (Serial)
装置のシリアル番号が表示されます。

31

RRDE-3A 取扱説明書
4 章. 各部位の説明

Ver. 20171130

4-2. 作用電極の着脱作用電極本体をシャフトに軽く通し、シャフトを保持しながら作用電極をシ
ャフトのネジ部分にしっかりと締めます。斜めに締めないように、垂直にゆっくり締めてください。電極材料にコンタクトプローブが接触します。ゴム製のOリングに軽く当たるまで電極を回します。
電極を締めすぎないでください。締めすぎると偏心・破損の原因になります。
Oリング部分まで電極を締めることで、シャフトのコンタクトプローブと電極間の導通が保証されます。
電極を取り外す場合は、上記の逆手順で行います。
作用電極

ネジ

図4-2-1. 作用電極の着脱

CAUTION:
モーターシャフトを上下する際は、モーターシャフトを持って位置設定
ノブを緩めてください。
CAUTION:
作用電極をモーターシャフトに装着する際、ネジを強く締めすぎないでください。また、着脱の際は工具を用いず、手で行ってください。
CAUTION:
モーターシャフトの作用電極を着脱する際は、モーターシャフトの位置
設定ノブを必ず締めて下さい。
ROTATING SHAFT HAZARD:
作用電極をモーターシャフトに装着する際や、電解セルにモーターシャ
フトをセットする際は、RRDE-3A の電源を OFF にしてください。

32

RRDE-3A 取扱説明書
4 章. 各部位の説明

Ver. 20171130

ROTATING SHAFT HAZARD:
軸が歪んでいたり、破損している状態のシャフトを回転させないでくだ
さい。
CHEMICAL INCOMPATIBILITY:
強酸および強塩基下に、作用電極を長時間浸漬しないでください。使用後は必ず作用電極を溶液から取り出し、洗浄後に自然乾燥させて下さい。また、本マニュアルに記載された溶液量と電極浸漬深さに従って下さい。
Tip:
作用電極の表面は、測定の度に毎回研磨するのが理想です。研磨手順の詳細は「A-6. PK-3 電極研磨キット」をご覧下さい。
Tip:
腐食等で汚れたシャフトを使用していると、シャフトの抵抗値が上昇
し、測定が上手くいかない事があります。メンテナンス手順については「6-6. シャフトアッセンブリーの交換」をご確認下さい。
Tip:
グローブボックス内のような低湿度環境下で使用する際、装置内部の銀
カーボンブラシの摩擦係数が上昇します。銀カーボンブラシの交換手順については「6-5. 銀カーボンブラシの交換」をご確認下さい。
Note:
RRDE-3A は、作用電極のネジが締まる方向にモーターシャフトが回転するように設計しています。作用電極の取り付けが多少緩くても、回転中にシャフトから脱落する心配はございません。
Note:
回転軸に垂直に取り付けられていない、又は破損しているシャフトアッ
センブリーを回転させた場合、モーターからシャフトが脱落する可能性があります。点検およびメンテナンスを定期的に行って下さい。
Note:
RRDE-3A のモーターシャフトの可動域は特定の範囲に制限されています。電解セルに溶液を入れすぎない限り、誤ってシャフト側面まで溶液に浸漬してしまう心配はございません。

33

RRDE-3A 取扱説明書
5 章. 操作Ver. 20171130

5 章. 操作WARNING:
実験中は化学薬品から身体を保護するため、ゴーグルをご使用下さい。

5-1. リモート制御
RRDE-3Aのリモート端子は、電極回転速度およびガスパージ機能を外部ユニットにより制御できます。RRDE-3Aは、モデル2325またはALS電気化学アナライザーからのコマンドにより制御できるように設計されています。
これらの機能はTTL信号のON/OFFによりスタートします。すべてのライン
はアクティブローで動作します。
詳細は「5-4. 測定手順」をご参照下さい。
WARNING:
仕様上、リモート制御機能は EU 指令(EMC)適合から除外しています。
リモート制御を行う場合は必ず専用のケーブルを使用し、高周波ノイズ対策を行ってください。リモート制御機能を使用しない場合は、リモー
ト端子に何も接続しないで下さい。

34

RRDE-3A 取扱説明書
5 章. 操作Ver. 20171130

5-2. ガスパージ
ガスパージスイッチをLOCALに入れると、パージ機能が作動します。作動時はパージLEDランプが点灯し、溶液に挿入したテフロンチューブから不活性ガスを溶液にパージします。パージ流量ノブでパージ速度をコントロールできます。
設定したパージ時間が経過すると、パージLEDランプが消灯し、内部バルブシステムが切り替わります。溶液のパージが停止し、今度は黒いカバーがついたテフロンチューブから不活性ガスをサンプル表面に供給します。これにより不活性ガスの溶液からの流出や、電解セル内への外気の流入を防ぎます。
リモートパージ制御を行う場合、リモートケーブルをRRDE-3Aのバックパネ
ルに接続し、ガスパージスイッチをREMOTEにセットします。接続手順は「3-7. ポテンショスタットとの接続」をご参照ください。パージ時間は手動で設定する他、ALSソフトのメニュー内のオプション「即時パージ/回転」の項目からも行えます。
WARNING:
ガスパージを行う際は、水素ガスのような爆発性ガスの使用は避けてください。また、圧力をかけすぎないように注意してください。
WARNING:
ガスパージを行う際は、電解セルを完全に密閉しないでください。内部
圧力の増加によりセルが破裂する恐れがあります。
WARNING:
リモート制御を行う場合は必ず専用のケーブルを使用し、高周波ノイズ対策を行ってください。リモート制御機能を使用しない場合は、リモー
ト端子に何も接続しないで下さい。

35

RRDE-3A 取扱説明書
5 章. 操作Ver. 20171130

5-3. 測定前の準備
背面の電源スイッチをOFFにし、電源ケーブルを接続します。必ずアース付
きのコンセントに接続して下さい。
作用電極がシャフトに固定されていることを確認し、電源スイッチをONにしてください。
回転速度を1000 rpmに設定し、回転コントロールスイッチをROCALに入れて回転をスタートしてください。回転中はシャフトに触れないでください。
回転時にシャフトと電極が垂直に回転していることを観察してください。
回転コントロールスイッチをSETに戻すことで回転が停止します。
実際に測定を行う前に、ガスパージ制御機能を用いて測定溶液をパージしてください。低圧の不活性ガスを用いて15分間パージするのが有効です。

回転コントロールスイッチ
回転数設定ノブ

パージ流量ノブ

ガスパージスイッチ

パージ時間設定ノブ

図 5-3-1

36

RRDE-3A 取扱説明書
5 章. 操作Ver. 20171130

WARNING:
付属品以外の電源ケーブルや、破損した電源ケーブルは使用しないでください。必ず付属の電源ケーブルを使用し、アース線をコンセントに接続してください。
WARNING:
ガスパージを行う際は、水素ガスのような爆発性ガスの使用は避けてください。また、圧力をかけすぎないように注意してください。
ELECTRICAL SHOCK:
電源ケーブルを接続する際、手が濡れていないか、RRDE-3A の電源ス
イッチが OFF になっているかを確認してください。メンテナンス以外
で RRDE-3A を分解しないでください。
Note:
電源ケーブルは、ケーブル接続のみでは直ちに帯電しないように設計されています。また、電源電圧が印加される箇所には二重保護接地が施されています。
Note:
回転中のシャフトや作用電極に過負荷がかかると、回転は自動的に止ま
ります。

37

RRDE-3A 取扱説明書
5 章. 操作Ver. 20171130

5-4. 測定手順
バックパネルの接続が完了したら、以下の手順で測定を行います。
1.

バックパネルの電源スイッチをOFFにします。

2.

作用電極をモーターシャフトから外します。

3.

研磨キットのマニュアルに従い、作用電極を研磨します。詳細は「A-6.
PK-3電極研磨キット」を参照してください。

4.

作用電極を再度モーターシャフトに取り付けます。シャフトのネジ部分に対し、少し力を電極本体に上向きに加えます。作用電極を再度別の電極に交換する場合は、電源スイッチをOFFにして下さい。

5.

電解セルにテスト用の溶液を入れます。通常、テスト溶液として2 mM
フェリシアン化カリウム(支持電解質は1 M KCl)を用います。

6.

バックパネルの電源スイッチをONにします。

7.

電解セルのテフロンキャップの2つの穴に参照電極とカウンター電極を取り付け、ポテンショスタットのセルケーブルを各ピンに繋ぎます。

8.

作用電極を溶液に浸漬させます。作用電極を1000 rpm以上で回転させな
がら、位置設定ノブを緩めてモーターシャフトを下ろし、遠心力で気泡が電極表面に付着しないように溶液に漬けてください。

9.

電解セルにガスパージ用テフロンチューブを挿入し、不活性ガスを溶液にパージします。

10. マニュアル制御の場合は回転コントロールスイッチをLOCALに、リモー
ト制御の場合はREMOTEにセットします。
11. 機器の準備は完了です。ソフトウェア画面から測定を開始します。リモート制御の場合、作用電極はソフトウェアの設定項目に従い回転します。
12. 測定が終了した後はシャフトを洗浄し、電極も必要があれば研磨または洗浄してください。
CAUTION:
モーターシャフトを上下する際は、モーターシャフトを持って位置設定
ノブを緩めてください。

38

RRDE-3A 取扱説明書
5 章. 操作Ver. 20171130

CAUTION:
作用電極をモーターシャフトに接続する際、ネジを強く締めすぎないでください。また、着脱の際は工具を用いず、手で行ってください。
CAUTION:
モーターシャフトの作用電極を着脱する際は、モーターシャフトの位置
設定ノブを必ず締めて下さい。
WARNING:
付属品以外の電源ケーブルや、破損した電源ケーブルは使用しないでください。必ず付属の電源ケーブルを使用し、アース線をコンセントに接続してください。
WARNING:
ガスパージを行う際は、水素ガスのような爆発性ガスの使用は避けてください。また、圧力をかけすぎないように注意してください。
ROTATING SHAFT HAZARD:
作用電極をモーターシャフトに装着する際や、電解セルにモーターシャ
フトをセットする際は、RRDE-3A の電源を OFF にしてください。
ROTATING SHAFT HAZARD:
軸が歪んでいたり、破損している状態のシャフトを回転させないでくだ
さい。
ELECTRICAL SHOCK:
電源ケーブルを接続する際、手が濡れていないか、RRDE-3A の電源ス
イッチが OFF になっているかを確認してください。
TEMPERATURE CONSTRAINT:RRDE-3A は、10～50℃の温度環境下で使用して下さい。
CHEMICAL INCOMPATIBILITY:
強酸および強塩基下に、作用電極を長時間浸漬しないでください。使用後は必ず作用電極を溶液から取り出し、洗浄後に自然乾燥させて下さい。また、本マニュアルに記載された溶液量と電極浸漬深さに従って下さい。
Tip:
作用電極の表面は、測定の度に毎回研磨するのが理想です。研磨手順の詳細は「A-6. PK-3 電極研磨キット」をご覧下さい。

39

RRDE-3A 取扱説明書
5 章. 操作Ver. 20171130

Tip:
LCD 表示の回転数(rpm)が一定になってから、電気化学測定を行って下さい。
Tip:
3,000 rpm 以下の回転速度で使用することで、モーターや銀カーボンブ
ラシの寿命が長くなります。
Tip:
低速度回転の場合、室温に依存して回転が安定するまでに数分かかる場
合があります。測定を行う前に、RRDE-3A のウォームアップを行って
下さい。
Note:
回転中のシャフトや作用電極に過負荷がかかると、回転は自動的に止ま
ります。
Note:
RRDE-3A は、作用電極のネジが締まる方向にモーターシャフトが回転するように設計しています。作用電極の取り付けが多少緩くても、回転中にシャフトから脱落する心配はございません。
Note:
回転軸に垂直に取り付けられていない、又は破損しているシャフトアッ
センブリーを回転させた場合、モーターからシャフトが脱落する可能性があります。点検およびメンテナンスを定期的に行って下さい。
Note:
高速回転域で測定を行う際、電極軸の周辺で渦巻きが発生し、空気中の酸素が溶解することでノイズの発生源となる場合があります。
Note:
モーターの回転速度により騒音が発生する可能性がありますが、測定結果には影響しません。
Note:
RRDE-3A のモーターシャフトの可動域は特定の範囲に制限されています。電解セルに溶液を入れすぎない限り、誤ってシャフト側面まで溶液に浸漬してしまう心配はございません。

40

RRDE-3A 取扱説明書
5 章. 操作Ver. 20171130

5-5. 典型的な試験結果の例
作用電極：
参照電極：
カウンター電極：
テスト溶液：
初期電位：
最終電位：
スキャン速度 (V)：
回転速度：
感度：

Ptリング－Ptディスク
Ag/AgCl
Pt線
2 mM フェリシアン化カリウム ＋ 1 M KCl＋600 mV－100 mV
0.01 V/s
100～6,000 rpm
10-4 A/V

6,000 rpm
5,000 rpm
4,000 rpm
3,000 rpm
2,000 rpm
1,000 rpm
500 rpm
100 rpm

図 5-5-1

41

RRDE-3A 取扱説明書
5 章. 操作Ver. 20171130

5-6. スピンコーティング
電極にポリマーなどを塗布する場合、本機能を使用します。RRDE-3Aのモーターシャフトを180°回転します。次にコーティングを行うRDEまたはRRDE
電極を取り付け、スピンコートアダプターをセットします。塗布するポリマ
ーをピペットで電極に滴下して一定の回転数で回転することにより、一定に塗布したポリマー電極が作成できます。
スピンコーティングによるポリマー電極の膜厚は、電極の回転数と塗布する物質の粘度・量・温度等の条件により変化します。実際に試験を行う前に最適な条件を検討してください。

図5-6-1. 位置設定ノブを緩め、テフロンプレートを上方向に移動します。

図5-6-4. 180°回転すると、コンタクトプローブが現れます。コンタクトプローブ
は先端が尖っていますので、取り扱いに注意して下さい。この先端にRDE、
RRDEを取り付けます。

図5-6-2. モーター固定板を上部に移動し、位置設定ノブを固定します。

図5-6-5. スピンコートアダプターです。本カバーはRRDE-3Aの保管時に、シャフト先端のコンタクトプローブの保護にも利用できます。

42

図5-6-3. モーターシャフトを、
180°回転します。

図5-6-6. スピンコートを行う準備が整った状態です。電極表面にピペット等を用いて塗布したいサンプルを滴下し、電極を回転させます。一定
速度で電極を数分間回転すると、膜厚が一定な電極を作ることができます。

RRDE-3A 取扱説明書
5 章. 操作Ver. 20171130

CAUTION:
モーターシャフトを上下する際は、モーターシャフトを持って位置設定
ノブを緩めてください。
CAUTION:
作用電極をモーターシャフトに接続する際、ネジを強く締めすぎないでください。また、着脱の際は工具を用いず、手で行ってください。
CAUTION:
モーターシャフトの作用電極を着脱する際は、モーターシャフトの位置
設定ノブを必ず締めて下さい。
ROTATING SHAFT HAZARD:
作用電極をモーターシャフトに装着する際は、RRDE-3A の電源を OFFにしてください。
ROTATING SHAFT HAZARD:
軸が折れ曲がっていたり、破損している状態のシャフトを回転させないでください。
CORROSIVE SUBSTANCES:
試薬の飛散を防止するため、スピンコーティングを行う際はスピンコー
トアダプターを必ずモーターシャフトに装着してください。
TEMPERATURE CONSTRAINT:RRDE-3A は、10～50℃の温度環境下で使用して下さい。
CHEMICAL INCOMPATIBILITY:
強酸および強塩基下に、作用電極を長時間浸漬しないでください。使用後は必ず作用電極を溶液から取り出し、洗浄後に自然乾燥させて下さい。また、本マニュアルに記載された溶液量と電極浸漬深さに従って下さい。
Tip:
作用電極の表面は、測定の度に毎回研磨するのが理想です。研磨手順の詳細は「A-6. PK-3 電極研磨キット」をご覧下さい。
Note:
回転中のシャフトや作用電極に過負荷がかかると、回転は自動的に止ま
ります。

43

RRDE-3A 取扱説明書
5 章. 操作Ver. 20171130

Note:
RRDE-3A は、作用電極のネジが締まる方向にモーターシャフトが回転するように設計しています。作用電極の取り付けが多少緩くても、回転中にシャフトから脱落する心配はございません。
Note:
回転軸に垂直に取り付けられていない、又は破損しているシャフトアッ
センブリーを回転させた場合、モーターからシャフトが脱落する可能性があります。点検およびメンテナンスを定期的に行って下さい。

44

RRDE-3A 取扱説明書
6 章. 保守

Ver. 20171130

6 章. 保守
6-1. 汎用的な保守
RRDE-3Aは適切な保守を行うことにより、機器の性能が長期に維持されます。
次の注意点を考慮することにより、機器の寿命を延ばします。電源を入れる
際、RRDE-3Aシャフトアッセンブリーには手を触れないで下さい。

1.

実験機器の一般的な保守点検を心がけてください。

2.

実験台の付着物、溶液などは速やかに清掃して下さい。

3.

腐食雰囲気下への設置は避けて下さい。

4.

メンテナンス時を除き、機器の分解は行わないで下さい。また、落下、振動等の衝撃は避けて下さい。

5.

使用後のパージラインは洗浄の上、綺麗に拭いて下さい。

6.

電解セルを設置または取り外す時、カウンター電極を曲げないようにして下さい。繰り返し曲げすぎると、断線の原因になります。

45

RRDE-3A 取扱説明書
6 章. 保守

Ver. 20171130

6-2. モーターシャフトから作用電極を取り外す
RRDE-3A の電源スイッチをOFFにし、各電極からセルケーブルを外します。
モーターシャフトをゆっくり反時計回りに回し、作用電極を注意しながら外します(図6-2-1)。
作用電極

コンタクトプローブ
O リング

図 6-2-1. 作用電極の外し方

作用電極はシャフトにねじ止めされており、シャフト先端のコンタクトプローブで導通が取られています。コンタクトプローブは鋭利で壊れやすいため、取り扱いに注意してください。作用電極を外す時は慎重に緩めてください。
作用電極とシャフトの隙間はOリングで塞ぐ構造になっており、電解質による腐食を防止しています。
CAUTION:
モーターシャフトを上下する際は、モーターシャフトを持って位置設定
ノブを緩めてください。
CAUTION:
作用電極をモーターシャフトに装着する際、ネジを強く締めすぎないでください。また、着脱の際は工具を用いず、手で行ってください。
CAUTION:
モーターシャフトの作用電極を着脱する際は、モーターシャフトの位置
設定ノブを必ず締めて下さい。
ROTATING SHAFT HAZARD:
作用電極をモーターシャフトに装着する際や、電解セルにモーターシャ
フトをセットする際は、RRDE-3A の電源を OFF にしてください。

46

RRDE-3A 取扱説明書
6 章. 保守

Ver. 20171130

ROTATING SHAFT HAZARD:
軸が歪んでいたり、破損している状態のシャフトを回転させないでくだ
さい。
CHEMICAL INCOMPATIBILITY:
強酸および強塩基下に、作用電極を長時間浸漬しないでください。使用後は必ず作用電極を溶液から取り出し、洗浄後に自然乾燥させて下さい。また、本マニュアルに記載された溶液量と電極浸漬深さに従って下さい。
Tip:
作用電極の表面は、測定の度に毎回研磨するのが理想です。研磨手順の詳細は「A-6. PK-3 電極研磨キット」をご覧下さい。
Tip:
腐食等で汚れたシャフトを使用していると、シャフトの抵抗値が上昇
し、測定が上手くいかない事があります。メンテナンス手順については「6-6. シャフトアッセンブリーの交換」をご確認下さい。
Tip:
グローブボックス内のような低湿度環境下で使用する際、装置内部の銀
カーボンブラシの摩擦係数が上昇します。銀カーボンブラシの交換手順については「6-5. 銀カーボンブラシの交換」をご確認下さい。
Note:
RRDE-3A は、作用電極のネジが締まる方向にモーターシャフトが回転するように設計しています。作用電極の取り付けが多少緩くても、回転中にシャフトから脱落する心配はございません。
Note:
回転軸に垂直に取り付けられていない、又は破損しているシャフトアッ
センブリーを回転させた場合、モーターからシャフトが脱落する可能性があります。点検およびメンテナンスを定期的に行って下さい。
Note:
RRDE-3A のモーターシャフトの可動域は特定の範囲に制限されています。電解セルに溶液を入れすぎない限り、誤ってシャフト側面まで溶液に浸漬してしまう心配はございません。

47

RRDE-3A 取扱説明書
6 章. 保守

Ver. 20171130

6-3. 電極の再研磨
1. 「6-2. モーターシャフトから作用電極を取り外す」通りに電極を外します。
2.

PK-3電極研磨キットの取扱説明書に従い電極を研磨します。付録「A-6.
PK-3電極研磨キット」をご参照ください。

電極研磨の目的は、レドックス反応の生成物あるいは測定中に蓄積した吸着物を取り除くためです。
電極が被膜される速さ(信号の減衰)は、次のような要因があります。
•
•
•
•
•

測定物の分子量
測定物の濃度電解物質の種類
印加電圧
使用頻度

電気化学で使用する電極は、アプリケーションにも依りますが測定後に研磨が必要です。回転ディスクとハイドロダイナミックモジュレーションといった測定では、レドックス生成物を取り除く助けをする溶液の動きが有り、無撹拌溶液中のボルタンメトリーで観察されるよりも低い濃度での測定が可能になります。一般的に、電極の応答が徐々に減衰してきたときに研磨をします。
電極はまた、周囲からの吸着で汚染物質が蓄積されます。煙草の煙・煙霧
質・その他の空気で運ばれる物質をとても簡単に吸着します。研磨することでわずかに電極表面を削り取ります。三段階の異なった研磨剤を使用し、粗い研磨剤から細かい研磨剤へと順に研磨していきます。
たいていの電極は、表面に付いた汚染物質を物理的に取り除くのに一段階の研磨で十分です。貴金属(金・銀・白金)電極は、アルミナかダイヤモンドのどちらかのみで構いません。アルミナ研磨を最初に行い、結果が良いときはこの一段階でOKです。化学修飾電極(金・水銀アマルガム)やガラス状カーボ
ン電極の場合は、最初の鏡面に戻すために二段か三段階の研磨が必要です。
全ての研磨のステップでは、次の研磨に移る前、電極の十分な洗浄が必要です。洗浄をしないと、前段階の微量な研磨剤が最終研磨に入ってしまいます。
研磨の主な懸念は、保護しているプラスチックやガラスより柔らかな電極素材を研磨できないことです。

48

RRDE-3A 取扱説明書
6 章. 保守

Ver. 20171130

6-4. RRDE-3A 保守用パーツ
RRDE-3Aの保守用パーツをご紹介いたします。
カタログ
No.

品名

013229RRDE-3A Ver.1.2
用ブラシ (※)

写真

図 6-4-1

012624

RRDE-3A シャフト
アッセンブリー
図 6-4-2

013342

RRDE-3A シャフト
コンタクトプローブ
補修キット
図 6-4-3012625

RRDE-3A ベアリン
グアッセンブリー
図 6-4-4012651

RRDE-3A アップグ
レード保守ツールキット

図 6-4-5※ 本ブラシは RRDE-3A Ver.2.0 でも引き続きご使用頂けます。

49

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6 章. 保守

Ver. 20171130

6-5. 銀カーボンブラシの交換
銀カーボンブラシとシャフトの電気抵抗は時間経過とともに上昇します。定期的にシャフトや銀カーボンブラシのメンテナンスを行ってください。ノイズが発生、又は電流値が通常より小さくなった場合は、新しい銀カーボンブ
ラシに交換して下さい。

図 6-5-1. RRDE-3A のモータ
ーシャフトカバー側面のネジを、ドライバー(#1 or #2)を用いて外します。

図 6-5-2. モーターシャフトからカバーを取り外します。

図6-5-3. 銀カーボンブラシを固定しているネジをドライバ
ー(#000)で取り外します。
ネジが小さいため、紛失しな
いようにご注意ください。

図 6-5-4. 銀カーボンブラシを取り外し、新しい銀カー
ボンブラシに交換します。

図 6-5-5. 銀カーボンブラシのネジをドライバーで固定します。

図 6-5-6. モーターシャフトカ
バーを再度ネジで取り付けます。

銀カーボンブラシの削り粉でシャフトが汚れている場合
は、綿棒などでシャフトを綺麗に掃除して下さい。

図 6-5-7. 銀カーボンブラシとシャフトの間の抵抗を小さくし、回転中の騒音を低減するために、8000 rpm で
10 分 間 回 転 さ せ て く だ さい。

モーターシャフトが回転している際、指で回転を停止しないで下さい。怪我をすることがあります。安全のため内部のポリスイッチが作動し、回転動作が停止します。
電源を再投入することで、再び動作可能な状態に復帰します。

50

RRDE-3A 取扱説明書
6 章. 保守

Ver. 20171130

RRDE-3A は 100～8,000 rpm で使用して下さい。
RRDE-3A の性能を考慮しますと、3,000rpm 以下での使用を推奨します。
銀カーボンブラシは消耗品です。使用状況により 1 年間は保証できません。S/N 比が悪くなった場合、新しい銀
カーボンブラシに交換して下さい。
図 6-5-8. 銀カーボンブラシ

CAUTION:
銀カーボンブラシを取り外す際は、必ず銀カーボンブラシを持った状態でネジを緩めて下さい。
ROTATING SHAFT HAZARD:
シャフトの交換時は RRDE-3A の電源を OFF にし、電源ケーブルを抜いて下さい。
ELECTRICAL SHOCK:
保守作業を行う場合、RRDE-3A の電源スイッチは OFF にし、電源ケー
ブルも外して下さい。
Wait Time:
銀カーボンブラシを交換した後は、慣らし運転を数時間ほど行ってください。慣らし運転を行わない場合、測定結果に悪影響を及ぼす場合があ
ります。
Note:
回転軸に垂直に取り付けられていない、又は破損しているシャフトアッ
センブリーを回転させた場合、モーターからシャフトが脱落する可能性があります。点検およびメンテナンスを定期的に行って下さい。

51

RRDE-3A 取扱説明書
6 章. 保守

Ver. 20171130

6-6. シャフトアッセンブリーの交換
シャフトアッセンブリーに歪み・表面の汚れ・腐食などの問題が発生した場
合は、シャフトアッセンブリーを交換して下さい。

Do not touch

図 6-6-1. カバーを固定している 4 つのネジをドライバー(#1or #2)で外し、カバーを取り外します。

図 6-6-2. カップリングのシャフ
ト固定ネジ(下側 2 つ)を、六角レンチ (0.89 mm = 0.035 inch.)
で緩めてシャフトの固定を外します。
カップリングの上側のネジは緩めないで下さい。モーターシャ
フトとカップリングを固定しています。

図 6-6-3. シャフトが外れるまで、カッブリングの下側の二番目のネジを緩めます。シャフトは別の手で保持して下さい。

!

図 6-6-4. シャフトをゆっくり引き下げます。カーボンブラシにより引き下げられない場合、カー ボン ブラ シのネ ジを 緩め る
か、ピンセットでブラシの板バネを外側に少し曲げます。
シャフトが損傷し、引き抜くことが難しい場合、シャフトの前にあるベアリングアッセンブリ
ーを取り外して下さい。

図 6-6-5. ベアリングの穴に新しいシャフトをはめ込みます。
カーボンブラシの板バネをピンセットで外側に少し曲げながら注意深く持ち上げてください。
板バネを曲げずにシャフトを持ち上げると、カーボンブラシが破損する場合があります。

52

図 6-6-6. テフロンセパレータとシャフトの下側の間の隙間を通すために、リング電極用のカーボンブラシの板バネを、もう一度ピンセットで外側に曲げてください。
板バネを曲げずにシャフトを持ち上げると、カーボンブラシが破損する場合があります。

RRDE-3A 取扱説明書
6 章. 保守

Ver. 20171130

図 6-6-7. シャフトをカップリン
グに差し込んだら、ネジ 2 本を
六 角 レ ン チ (0.89 mm = 0.035inch)で固定します。
必要ならばカーボンブラシは後で固定して下さい。

図 6-6-8. カバーをかぶせ、ネ
ジ 4 ヶをそれぞれドライバー(#1 or #2)で取り付けます。

CAUTION:
銀カーボンブラシを取り外す際は、必ず銀カーボンブラシを持った状
態でネジを緩めて下さい。
ROTATING SHAFT HAZARD:
シャフトの交換時は RRDE-3A の電源を OFF にし、電源ケーブルを抜いて下さい。軸が歪んでいたり、破損している状態のシャフトを回転させないで下さい。
ELECTRICAL SHOCK:
保守作業を行う場合、RRDE-3A の電源スイッチは OFF にし、電源ケーブルも外して下さい。
Note:
回転軸に垂直に取り付けられていない、又は破損しているシャフトア
ッセンブリーを回転させた場合、モーターからシャフトが脱落する可能性があります。点検およびメンテナンスを定期的に行って下さい。

53

RRDE-3A 取扱説明書
6 章. 保守

Ver. 20171130

6-7. シャフトコンタクトプローブの交換
RRDE-3Aシャフトアッセンブリー先端のコンタクトプローブは、長時間の使用などにより先端が錆びることがあります。何らかの腐食(図6-7-1左)やプローブの歪みが見られる場合は、プローブを交換する必要があります。
プローブ先端の腐食は、実験結果に影響を及ぼす可能性があります。
コンタクトプローブの寸法情報もご覧下さい(図6-7-2、6-7-3)。

図 6-7-1. 腐食したプローブ(左)図 6-7-4. 古いシャフトからコンタクトプローブを引っ張って取り外します。

図 6-7-2

図 6-7-5. 新しいプローブをシャフトに差し込みます。

図 6-7-3

図 6-7-6. プローブを注意深
く押して下さい。
熱収縮チューブが交換中に破損した場合は、新しいチ
ューブに交換する必要があります。

ELECTRICAL SHOCK:
保守作業を行う場合、RRDE-3A の電源スイッチは OFF にし、電源ケー
ブルも外して下さい。

54

RRDE-3A 取扱説明書
6 章. 保守

Ver. 20171130

6-8. 熱収縮チューブの交換

図 6-8-1. プローブを取り出した後、熱収縮チューブをナイフで切断します。

図 6-8-2. 熱収縮チューブを剥離するように取り外します。

図 6-8-3. 新しい熱収縮チュー
ブをシャフトの先端に取り付
けます。

1 mm

収縮チューブ終端

シャフト端

図 6-8-4. シャフトをヒートガ
ンまたはドライヤー(150℃)で包むようにチューブを収縮させます。

図 6-8-5. シャフトの先端から1 mm のところで、ナイフで熱収縮チューブを切断します。

図 6-8-6. プローブを取り付けます。

ELECTRICAL SHOCK:
保守作業を行う場合、RRDE-3A の電源スイッチは OFF にし、電源ケー
ブルも外して下さい。

55

RRDE-3A 取扱説明書
6 章. 保守

Ver. 20171130

6-9. ベアリングアッセンブリーの交換
モーターシャフトがスムーズに動かない場合、ベアリングアッセンブリーの錆が原因である可能性があります。「6-6. シャフトアッセンブリーの交換」
も参照して下さい。

図 6-9-1. カバーを固定している 4 つのネジをドライバ
ー(#1 or #2)で外し、カバーを取り外します。

図 6-9-2. カップリングのシャ
フト固定ネジ(下側 2 つ)を、
六角レンチ (0.89 mm = 0.035
inch.) で 緩め てシャフ トの 固
定を外します。
カップリングの上側のネジは緩めないで下さい。モーター
シャフトとカップリングを固定しています。

図 6-9-3. シャフトを静かに引きます。カーボンブラシでシャフトがスムーズに外れない
場合、カーボンブラシのネジを緩めてください。また、ピンセットを用いて、カーボン
ブラシの板バネを僅かに外側に曲げてください。
シャフトが著しく損傷して抜けにくい場合は、シャフトを取り外す前にベアリングアッセンブリーを取り外してください。

図 6-9-4. 六 角 レ ン チ (2.5mm)を用いて、アルミフレームとベアリングの間にある 3 本の止めねじを緩め、ベアリングアッセンブリー
を取り外します。
止めねじの裏側を外すとき
はカーボンブラシに注意して下さい。損傷を防ぐた
め、予めブラシを取り外しておいて下さい。

図 6-9-5. モーターを 180 度
回転させ、アルミフレームの底面を綿棒などで拭きます。

図 6-9-6. モーターを元の位置に戻し、新しいベアリング
アッセンブリーを慎重に六角レンチで取り付けます.
ベアリングアッセンブリーのねじ山は脆いため、ネジを締めすぎないで下さい。

56

RRDE-3A 取扱説明書
6 章. 保守

Ver. 20171130

図 6-9-7. 新しいシャフトをベアリングの穴にはめ込み、
カーボンブラシの板バネをピンセットで外側に僅かに曲げな が ら 注 意 深 く 持 ち 上 げます。
カーボンブラシを曲げずにシ
ャフトを持ち上げると、カーボンブラシが破損することがあります。

図 6-9-8. カップリングの下側にある 2 本の止めねじを六角
レンチ(0.89 mm = 0.035 イン
チ)で締めます。その後、カーボンブラシを元に戻します。

図 6-9-9. モーターシャフトをカバーで覆い、ドライバー(#1 or #2)を用いて 4 本のネジで固定します。

ROTATING SHAFT HAZARD:
軸が歪んでいたり、破損している状態のシャフトを回転させないでくだ
さい。
ELECTRICAL SHOCK:
保守作業を行う場合、RRDE-3A の電源スイッチは OFF にし、電源ケー
ブルも外して下さい。
Note:
回転軸に垂直に取り付けられていない、又は破損しているシャフトアッ
センブリーを回転させた場合、モーターからシャフトが脱落する可能性があります。点検およびメンテナンスを定期的に行って下さい。

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RRDE-3A 取扱説明書
7 章. トラブルシューティング

Ver. 20171130

7 章. トラブルシューティング
7-1. 一般的なトラブル
現象

No.

原因

解決方法

1-1

グラウンドが正
しく取れていな
いRRDE-3Aと、使用するポテンショ
スタットのグラウンドを正しく接続
する。

1-2

1-3

1. データに付属セル013580を使用する場合は溶液量を65 ± 5 mlにする。

作用電極先端を溶液に浸すときの深さは液面より 5 mm程度にする。

作用電極を外して取り付け直す。

1-4

作用電極表面に気泡が付着している

作用電極を一旦溶液から取り出し、1000 rpm以上で回転させながら遠心力で気泡が電極表面に付着しない
ように溶液に浸す。

ガスパージ操作後は特に注意が必要。
測定途中から気泡が付着する場合もある。

1-5

参照電極先端に気泡が付着している

参照電極先端を指ではじくなどして、溜まった気泡を取り除く。

溶液の温度変化により参照電極先端に気泡が発生することがある。

1-6

作用電極表面の汚れや凹凸研磨を行う。修飾電極を使用している場合は、修飾層を薄く均一にする
ように再修飾する。

1-7

参照電極の不良

参照電極を交換する。

1-8

長期使用による、銀カーボン
ブラシとシャフ
ト間の接点の電気抵抗の増加LCDディスプレイの表示に従い、銀カーボンブラシやシャフトの定期的なメンテナンス・交換を行う。
シャフトの汚れが激しい場合、シャフトの銀カーボンブラシが接触する部分にエメリーペーパー UF800を当てながら100 rpmで数秒回転させる。

1-9

長期使用によって、銀カーボン
ブラシの削り粉がベアリング部
分に蓄積している

LCDディスプレイの表示に従い、銀カーボンブラシやシャフトの定期的なメンテナンス・交換を行う。
ベアリング部に溜まった削り粉は、綿棒などで除く。

主にリング電流にノイズが発生する。

1-10

長期使用後、ゆがみによりシャシャフトを本体から一旦外して、再度接続し直す。

シャフト先端のコンタクトプローブがゆがんでいる場合も起こる。

普段より大
きなノイズ

溶液量が多すぎる、あるいは少なすぎる
作用電極がゆがんだ状態でシャフトに取り付け
られている

備考

が現れてい
る

58

納品後の装置移動時の大きな衝撃で銀カーボンブラシが損傷したり、接点位置がずれたりする場合がある。
【補修用パーツ】
012611 エメリーペーパー UF800（20枚入）013229 RRDE-3A Ver.1.2用ブラシ

RRDE-3A 取扱説明書
7 章. トラブルシューティング

Ver. 20171130

フト先端が大き
く孤を描く

2-1

2-2

シャフトコンタクトプローブがまっ
すぐな場合は、シャフトのスクリューを調整してモーターに固定する。
解決できない場合は、シャフトを交換する。

溶液内の酸化還元物質の濃度が異なる

溶液を再調製する。

銀カーボンブラシとシャフトの接触抵抗が大きいLCDディスプレイの表示に従い、銀カーボンブラシやシャフトの定期的なメンテナンス・交換を行う。
シャフトの汚れが激しい場合、シャフトの銀カーボンブラシが接触する部分にエメリーペーパー UF800を当てながら100 rpmで数秒回転させる。

2. 電流が普
段より小さ
い

2-3

2-4

3-1

3-2

3. 電流が振り切れる(over-flow)

3-3

シャフトのコン
タクトプローブ
先端とディスク電極の接触抵抗が大きい

シャフト、またはコンタクトプロー
ブを交換する。

作用電極の電極活性が低下した電極の再研磨、または電極を交換する。

参照電極先端が溶液に浸されていない
ポテンショスタットの感度設定
ミス、あるいはポテンショスタットの不具合作用電極-カウン
ター電極間が高抵抗のため、ポテンショスタットのコンプライ
アンス電圧を超えている【補修用パーツ】
013342 RRDE-3A シャフトコンタクトプ
ローブ補修キット【補修用パーツ】
013229 RRDE-3A Ver.1.2用ブラシ
012611 エメリーペーパー UF800（20枚入）2012年3月末以降に販売した製造番号
M1131以降の機器は、コンタクトプロー
ブのみの交換が可能。
【補修用パーツ】
013342 RRDE-3A シャフトコンタクトプ
ローブ補修キット
上記以前の製品については以下のシャフ
トアッセンブリーの交換が必要。
【補修用パーツ】
012624 RRDE-3A シャフトアッセンブリー参照電極先端を溶液に浸す。
溶液が少ない場合は足す。
ポテンショスタットの感度設定を確認し、適切な電流感度に設定する。
不具合の場合は、ポテンショスタッ
トの修理または付属ソフトウェアのアップデートを行う。
コンタクトプローブ(ディスク側)あるいはシャフトの電極ストッパー近傍(リング側)と各々のセルケーブル
接続ピンの間の抵抗をテスターで調べる。高抵抗(1 kΩ以上)であれば、銀カーボンブラシやコンタクトプローブ等の断線箇所を調べて調整す
る。
作用電極の交換
反応系の状態を確認し、高抵抗となる溶液、カウンター電極などを使用

59

溶液量は 65 ± 5 mlにして下さい。

RRDE-3A 取扱説明書
7 章. トラブルシューティング

Ver. 20171130

していないか確認し、修正可能ならば調整する。

4-1

4-2

4. 電流が流れない

5. ディスク
電流は検出
されるが、
リング電流
が流れない

作用電極、またはカウンター電極が溶液に触れていない
セルケーブルと電極がつながっていない

電極先端を溶液に浸す。
溶液が少ない場合は足す。

溶液量は 65 ± 5 mlにして下さい。

接続状況を確認し、セルケーブルが外れている場合は確実に接続する。

4-3

シャフトのコン
タクトプローブ
先端とディスク電極が接触していない

シャフトの交換、またはコンタクト
プローブの交換。

4-4

作用電極の電極
触媒活性が低い.

電極が劣化している場合は電極面研
磨または交換。
電極表面に触媒を修飾している場合
は修飾をやり直す。

5-1

シャフトに取り付けた作用電極のゆるみ

作用電極を一旦取り外し、再度取り
付ける。

5-2

作用電極の破損作用電極を交換する。

60

2012年3月末以降に販売した製造番号
M1131以降の機器はコンタクトプローブ
のみの交換が可能。
【補修用パーツ】
013342 RRDE-3A シャフトコンタクトプ
ローブ補修キット
上記以前の製品については以下のシャフ
トアッセンブリーの交換が必要。
【補修用パーツ】
012624 RRDE-3A シャフトアッセンブリーRRDE-3A 取扱説明書
7 章. トラブルシューティング

Ver. 20171130

7-2. 報告されたトラブル例
Q1A1-

回転速度を設定して回転を開始しても、シャフトが回転しません(または少し動いて停止します)。
以下の 2 つの点検を行って下さい。
1. シャフトアッセンブリーの点検
RRDE-3A の電源を切り、電源ケーブルを抜いて下さい。
モーターカバーを取り外し、シャフトアッセンブリーを確認します。
シャフトアッセンブリーを確認する最善の方法は、シャフトアッセン
ブリーを取り外すことです。
Step 1 から Step 3 までの手順に従い、シャフトアッセンブリーを取り外します。取り外せない場合は Step 4 に従って下さい(「6-6. シャフトアッセンブリーの交換」および「6-9. ベアリングアッセンブリーの交換」もご参照ください)。

Step 1
ドライバー(#1 or #2)を使用して、RRDE3A のモーターカバーを固定している 4 本の金属ネジを外します。
図 7-2-1

Step 2

図 7-2-2

シャフト下側を片手で保持し、もう片方の手で六角レンチ(0.89 mm)を用いてカップ
リングの下側のネジを緩めます。
注意：カップリングの上側の2本のネジを緩めないで下さい。 モーターとの接続に使用されています。

61

RRDE-3A 取扱説明書
7 章. トラブルシューティング

Ver. 20171130

Step 3

図 7-2-3

シャフトを静かに引き出します。 シャフ
トが銀カーボンブラシで引っ掛かっている
場合はブラシの固定ネジを緩め、ピンセッ
トを用いて銀カーボンブラシの板バネを僅
かに外側に曲げてください。
注意：シャフトが破損していて簡単に引き抜くことができない場合は、次のStep 4を行ってから、ベアリングとともにシャフトを取り外して下さい。

Step 4

図 7-2-4六角レンチ(2.5 mm)を使用して、ベアリン
グを固定している六角ねじを取り外します。
注意：セットスクリューの後ろ側を外す
時、銀カーボンブラシに注意して下さい。
銀カーボンブラシの損傷を防ぐために、真ちゅうブロックを取り外して下さい。

損傷が見られる場合は、シャフトアッセンブリーを交換する必要があります。
シャフトアッセンブリーを取り外すためにベアリングを取り外す必要がある場合、シャフトとベアリングを両方交換する必要があります。
この場合は、

カップリングがモーターに固定されています。
カップリング(モーター側)とモーターサポートの間は 1 mm のスペースが必要です。
図 7-2-562

RRDE-3A 取扱説明書
7 章. トラブルシューティング

Ver. 20171130

Step 1～4 でシャフトアッセンブリーとベアリングを取り外した後、1.5 mm の六角レンチで 3 本のネジを緩めてモーターを取り外します。
自重で落下しないように、モーターは手で保持します。
この際、モーターに接続されたプラグを抜かないでください。
図 7-2-6六角レンチでカップリングのネジ 2 本を緩め、カップリングを取り外します。
3 本のネジでモーターを元に戻し、検査を続行します。
カップリング(モーター側)とモーターサポートの間は 1 mm のスペースが必要です。
図 7-2-7

2. RRDE-3A の点検
Step 1～4 でシャフトアッセンブリーとベアリングを取り外した後、モーターをチェックします。
回転を 1000 rpm に設定し、回転コントロールスイッチを LOCAL にセットします。LCD ディスプレイに 1,000 rpm が正常に表示されるかを確認します。
問題が発生した場合は、sales@bas.co.jp までご連絡ください。

ELECTRICAL SHOCK:
保守作業を行う場合、RRDE-3A の電源スイッチは OFF にし、電源ケー
ブルも外して下さい。

63

RRDE-3A 取扱説明書
7 章. トラブルシューティング

Ver. 20171130

Q2-

ガスパージスイッチが機能しません。ガスパージスイッチを SET、または REMOTE に入れた時、常に溶液をパージし続けます。

A2-

装置内部のパージチューブをチェックしてください。パージチューブを強く引っ張る等で、バルブシステムからパージチューブが外れた可能性があります。機器の内部を点検するため、バックパネルを取り外してください。
図 7-2-9

図 7-2-8 の 3 箇所及び反対側の
計 6 箇所のネジをドライバーで外し、バックパネルを取り外します。
バックパネルにはアース線などが取り付けられているため、破損・切断しないようにご注意下
さい。

反対側も外す図 7-2-8

図 7-2-10

パージチューブを確認し、2本ともバルブシステムに挿入されているかを確認してください。
左図のようにバルブシステ
ムに挿入されていない場
合、図 7-2-10 のように挿入して下さい。

O OK
図 7-2-11

X BAD
図 7-2-12

黒い被覆チューブ

黒い被覆チューブをバルブシステム本体に近い側のピンチに挿入し、別のチューブをバルブシステムから遠い側のピンチに挿入してください。
別のチューブ

図 7-2-1364

RRDE-3A 取扱説明書
7 章. トラブルシューティング

Ver. 20171130

ELECTRICAL SHOCK:
保守作業を行う場合、RRDE-3A の電源スイッチは OFF にし、電源ケー
ブルも外して下さい。二重保護接地が施されている箇所には、極力触れないで下さい。
ELECTROSTATIC SENSITIVE:
メンテナンスを行う際は、静電気防止バンドを装着してください。

65

RRDE-3A 取扱説明書
7 章. トラブルシューティング

Ver. 20171130

Q3-

得られた実験データが良くない場合

A3-

下記の手順に従い、RRDE-3A の動作を確認してください。
Step1: 付録「A-6. PK-3 電極研磨キット」に記載されているように、作用電極
を PK-3 電極研磨キットで研磨する。
Step2: 新しいフェリシアン化カリウムサンプル溶液を使用する
2mM K3Fe(CN)6 + 1M KNO3溶液が新鮮でない場合、フェリシアン化カリウムはフェロシアン化カリ
ウム(K4Fe(CN)6)に変化することがあります。
Step3: 1000 rpm で LSV 測定を行い、下図のようなボルタモグラムが得られる
ことを確認する。
参照電極：
カウンター電極：
初期電位：
最終電位：
スキャン速度：サンプル間隔：感度：

Ag/AgCl
Pt線＋600 mV－100 mV
0.01 V/s
0.001 V
10-4 (A/V)

上記曲線が得られない場合、sales@bas.co.jp までご連絡ください。
66

RRDE-3A 取扱説明書
付録

Ver. 20171130

付録
A-1. 作用電極
A-1-1. RRDE/RDE
下記の製品は作用電極です。RRDE-3A
リング－ディスク電極システムによって回転させるためのものです。
有機溶媒耐性樹脂(PEEK)が絶縁体として使用されており、PK-3電極研磨キットで研磨することができます。
図 A-1-1

通常品の回転電極(ガラス状カーボン・白金・金)の直径は一律です。RDEのディスク電極の直径は3 mm(一部は5 mm)です。 RRDEのディスク電極の直径は4 mmです。RRDEのリング電極は内径5 mm、外径7 mmです。他の材料
や電極サイズを変更した特注品の制作も承っています。

図 A-1-2

67

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付録

Ver. 20171130

表 A-1-1
リング- ディスク電極
012614RRDE用白金リング- 白金ディスク電極

012613RRDE用白金リング- GCディスク電極

012616RRDE用金リング - GCディスク電極

012615RRDE用白金リング- 金ディスク電極
ディスク電極011169RRDE用GCEガラス状カーボンディスク電極

013490RRDE用GCEtガラス状カーボンディスク電極

013482RRDE用GCEガラス状カーボンディスク電極 ID:5mm

013491

RRDE用GCEtガラス状カーボンディスク電極 ID:5mm

011170RRDE用PTE白金ディスク電極

011171

RRDE用AUE金ディスク電極

011966RRDE用ALEアルミニウムディスク電極

011967RRDE用AGE銀ディスク電極

011968RRDE用CUE銅ディスク電極

011969RRDE用NIEニッケルディスク電極

011970RRDE用TAEタンタルディスク電極

011971

RRDE用TIEチタンディスク電極

011972RRDE用WEタングステンディスク電極

011973RRDE用CPEカーボンペーストディスク電極

CHEMICAL INCOMPATIBILITY:
強酸および強塩基下で、作用電極を極力長時間使用しないでください。

68

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付録

Ver. 20171130

A-1-2. DRE-ディスク交換可能式電極
ディスク交換式電極(DRE)は、ディスク電極が取り外し可能な作用電極です。
ディスク電極の交換は、表側と裏側の両方から行えます。あなたの研究目的に必要な条件に従って選択することが可能です。
特長:
1.

同じリング電極を使用したディスク電極の評価は、リング材料および寸法誤差による影響を避けることができます。

2.

交換ディスク電極表面の修飾と、リングアッセンブリーの研磨プロセス
を個別に行えます。

3.

ディスク電極は容易に交換できます。

図 A-1-2-1

詳細は、下記URLよりご覧頂けます。
https://www.bas.co.jp/2209.html

69

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付録

Ver. 20171130

・DRE-PGK ディスク交換式電極Pt/GCキット
表 A-1-2-1
カタログ
No.
013336

品名DRE-PGK ディスク交換式電極 Pt/GC キット
内訳

013337

DRE-PTR Pt リングアッセンブリー

013338DRE-GCD GC ディスク

013339DRE-SPC テフロンスペーサー(3 個)オプション

013366

DRE-AUD Au ディスク

013367

DRE-PTD Pt ディスク・DRE-GCK ディスク交換式電極GCキット
表 A-1-2-2
カタログ
No.

品名

013362

DRE-GCK ディスク交換式電極 GC キット

013364

DRE-AUK ディスク交換式電極 Au キット

013365

DRE-PTK ディスク交換式電極 Pt キット共通の内訳

013361

DRE-DAS ディスクアッセンブリー

013339DRE-SPC テフロンスペーサー(3 個)
オプション

013338DRE-GCD GC ディスク(013362 に含む)

013366

DRE-AUD 金ディスク(013364 に含む)

013367

DRE-PTD 白金ディスク(013365 に含む)

70

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付録

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・DRE-DCP ディスク電極交換研磨ツール
表 A-1-2-3
カタログ No.
013340

品名DRE-DCP ディスク電極交換研磨ツール
内訳-

DRE-BLK ベースブロック-

DRE-STP ストッパー-

DRE-DRS ディスク取出棒-

DRE-SPS スペーサー押込棒-

DRE-DPS ディスク押込棒-

DRE-EPH 電極研磨ホルダー

71

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付録

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A-2. 参照電極

図A-2-1

参照電極は、電気化学測定(CV・LSV・DPVなど)および電気化学デバイス(HPLC・電気化学的バイオセンサなどの電気化学検出器)に広く使用されています。
水系用・非水溶媒系用・キャロメル型など、様々な種類の参照電極が利用可能です。
表 A-2-1
カタログ
No.

品名

長さ
(mm)

直径
(mm)

液絡部

溶液

Ag/AgCl 型
012167RE-1B 参照電極 (Ag/AgCl)

78

6

IPPG

1

3 M NaCl

013393

RE-1S参照電極(Ag/AgCl)

52

4.5

IPPG

1

3 M NaCl

013503

RE-1CP参照電極(Ag/AgCl/Saturated KCl)92

6セラミックス

飽和 KCl013488

RE-3VT参照電極捻じ込み式 (Ag/AgCl)

52

10

IPPG

3 M NaCl

92

6セラミックス

飽和 KCl92

6

セラミックス

飽和 K2SO492

6

セラミックス

1 M NaOH

1飽和キャロメル型
013458RE-2BP キャロメル型参照電極
Hg 型

013459RE-2CP 参照電極
アルカリ耐性型

013592

RE-61AP アルカリ用参照電極

1:イオン透過性ガラス

72

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付録

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A-3. 非水溶媒系参照電極: RE-7
従来の非水系参照電極RE-5とRE-5Sの後継製品として、新しい非水系参照電極RE-7とRE-7Sを開発しました。 貯蔵時や輸送時に内部溶液が蒸発する欠点を克服するため、本体と内部溶液を切り離しました。これにより、内部溶液を補充することで繰り返しご利用頂けるようになりました。
図 A-3-1

・RE-7 非水溶媒系参照電極
表 A-3-1
カタログ
No.

品名

長さ
(mm)

直径
(mm)

液絡部

012171

RE-7 非水溶媒系参照電極(Ag/Ag+)

81

6

IPPG

1

溶液
2

ACN/TBAP

内訳
012057

RE-7 参照電極テフロンキャップ

012549RE-7 参照電極溶液 (10mL)(012176)

サンプルホルダー 6mmφ1:イオン透過性ガラス, 2:ACN: acetonitrile, TBAP: tetrabutylammonium perchlorate

・RE-7S 非水溶媒系参照電極
表 A-3-2
カタログ
No.

品名

長さ
(mm)

直径
(mm)

液絡部

013394RE-7S 非水溶媒系参照電極(Ag/Ag+)

62

4.5

IPPG

1

内訳
012058RE-7S 参照電極テフロンキャップ

012549RE-7 参照電極溶液 (10mL)-

サンプルホルダー 4.5mmφ1:イオン透過性ガラス, 2:ACN: acetonitrile, TBAP: tetrabutylammonium perchlorate

73

溶液
2

ACN/TBAPRRDE-3A 取扱説明書
付録

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A-4. RHEK –簡易型可逆水素電極キット
簡易型可逆水素電極(RHE)は、酸性溶液の電気分解により水素ガスを発生・捕捉し利用することで、良好な電位安定性を実現する可逆型の水素電極です。
通常の水素電極での、危険性を伴う水素ボンベの使用や水素ガスの大量排気などの煩雑な操作が必要ありません。
RHEは多くの応用分野で活用できます。ダブルジャンクションチャンバーを用いた場合、0.5 mol / L硫酸のような強酸溶液(< pH2)、および中性溶液で使用することができます。
詳細は、下記URLよりご覧頂けます。
https://www.bas.co.jp/2209.html

図 A-4-1. 酸性溶液で使用する場合は、左の写真となります。中性溶液で使用する場合は、ダブルジャンクショ
ンチャンバー(右写真)を使用して下さい。

74

RRDE-3A 取扱説明書
付録

Ver. 20171130

・RHEK 簡易型可逆水素電極キット
RHEK簡易型可逆水素電極キットは、電解液として強酸(< pH2)を使用した場
合、ダブルジャンクションチャンバーなしで使用できます。

013597

ピンチコック

品名

カタログ No.

RHEK 簡易型可逆水素電極キット
内訳

013598

シリコンチューブ

RHE 簡易型可逆水素電極

シリンジ変換アダプター-

ピンチコック-シリコンチューブ 10 cm

-

O リング

-

シリンジ変換アダプター-

ディスポーザブルシリンジ 5ml 用

O リング
ディスポーザブル
シリンジ013598

図 A-4-2

カタログNo.なしの上記5点については、下記キットの形式で販売しています。
カタログNo.
013378

品名
RHEK 消耗品キット

75

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付録

Ver. 20171130

・ダブルジャンクションチャンバーキット
ダブルジャンクションチャンバーキットを使用することで、強酸溶液以外の溶液(弱酸性・中性)でも使用できます。
カタログ
No.

013375

品名
013377

ダブルジャンクションチャンバーキット
013376

内訳
013376-002222

ダブルジャンクションチャンバー
O リング
O リング

013377

ダブルジャンクションチャンバーキャップ

002222

Pt カウンター電極 5.7cm

図 A-4-376

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付録

Ver. 20171130

A-5. カウンター電極
用途に応じ、適切なカウンター電極を選択してください。
カウンター電極の特注も承っております。

図A-5-1
表 A-5-1
カタログNo.

品名002222

Ptカウンター電極 5.7cm

002233

Ptカウンター電極 5cm

012961

Ptカウンター電極 23cm

012962

Auカウンター電極 23cm

012963

Niカウンター電極 23cm

77

RRDE-3A 取扱説明書
付録

Ver. 20171130

A-6. PK-3 電極研磨キット
PK-3電極研磨キットは、CV・フローセル用の作用電極表面を再生する研磨キットです。PK-3の内容物は単品でも販売しています。単品の場合、各研磨
パッドについては20枚単位での販売になります。
表 A-6-1
カタログNo.
013223

品名
PK-3 電極研磨キット
内訳

0126200.05μm研磨用アルミナ(20mL)

0126211μm研磨用ダイヤモンド(10mL)(012600)

アルミナ研磨用パッド(10枚)(012601)

ダイヤモンド研磨用パッド(10枚)

013222ガラス板

図A-6-1

使用方法 :
1.

ガラス板の上にダイヤモンド研磨パッドを貼り、その上に研磨用ダイヤ
モンドを数滴ほど滴下します。

2.

電極をパッドに対して直角に保持し、8の字を描くように円運動で研磨
します。

3.

アルミナ研磨パッドに交換し、研磨用アルミナを用いて電極表面が鏡面になるまで研磨します。その後、電極表面を蒸留水ですすぎ、使用前に空気中で乾燥させます。

注意：PK-3による研磨は電極表面を清掃する最も適切な方法です。他の方法を適用する場合はご相談下さい。

78

RRDE-3A 取扱説明書
付録

Ver. 20171130

A-7. 他のポテンショスタットとの接続
A-7-1. ALS 電気化学アナライザー
RRDE-3Aの回転速度およびパージ制御は、ALS電気化学アナライザーで行います。
・回転速度制御
ALS機器とRRDE-3A本体を、下記の回転リモートケーブルで接続します。必ず専用のケーブル(図A-7-1-1)を使用して下さい。
カタログNo.
008133

品名
CB-BS BASアクセサリーケーブル

ALS/CHI

RRDE-3A

RDE

IN

GND

GND (INの右隣)

図 A-7-1-1. CB-BS BAS アクセサリーケーブル

79

RRDE-3A 取扱説明書
付録

Ver. 20171130

・パージ制御ALS機器とRRDE-3A本体を、下記のパージリモートケーブルで接続します。
必ず専用のケーブル(図A-7-1-2)を使用して下さい。
カタログNo.
012074

品名
CB-ES RRDE リモートケーブル

ALS/CHI
Cell
Control

RRDE-3A
白

PURGE

黒

GND (PURGEの右隣)

図 A-7-1-2. CB-ES RRDE リモートケーブル
電源ケーブルセルケーブルUSB ケーブル(PC 接続)
回転リモートケーブル

パージリモートケーブル

図 A-7-1-3. ALS と RRDE-3A 間のリモートケーブル接続

80

RRDE-3A 取扱説明書
付録

Ver. 20171130

・セル接続
ポテンショスタットのセルケーブルを参照電極、カウンター電極にそれぞれ接続します。リング電極およびディスク電極のピンは、モーターシャフトの下部にあります(図A-7-1-4)。

リング

ディスク

参照

カウンター
図 A-7-1-4. セルケーブルの接続
ワニ口の色

電極

緑

ディスク (作用)

白

参照

赤

カウンター

黄

リング (作用)

黒

不使用

81

EC DECLARATION OF CONFORMITY
Manufacturer’s name:
Manufacturer’s address:
E-mail:BAS Inc.
1-28-12, Mukojima, Sumida-ku, Tokyo,131-0033, Japansales@als-japan.com

Declare that the DoC is issued under our sole responsibility andbelongs to the following product;
Product Name:
Model Number:
Serial Number:

Rotating Ring Disk Electrode Apparatus
RRDE-3A and accessories
M1716

The object of the declaration described above is in conformity withthe relevant union harmonization legislation;
EMC Directive 2014/30/EU
Low Voltage Directive (LVD) 2014/35/EU
Restriction of the use of certain hazardous substances (RoHS) 2011/65/EU
The following harmonized standards and technical specifications
have been applied:
EN61326-1: 2013 Emission and Immunity Requirements
EN61010-1: 2010 + Corrigendum 1: 2011 Safety Requirements
EN50581: 2012 RoHS Requirements

Tokyo, Japan

Nov 29, 2017

Masao Asano(Place)(Date of issues)

namesignature