高粘度液用薄膜蒸発機｢エクセバ+の蒸発性能
The

EytTPOrCIl.ing

Eyc(porc[1･orPerformc]nceof‖EXEVAりfor川gtl

TheThin

ViscousFilm

Produ(1･s(化)技術部 設計欝2深山崎
恩,ournewly

developed

solutions

which

Wiped

Film"EXEVA
This

paper

The

test

describes
results
orof solvents
quantities

だ

えがor

gol□g

tO

to

save

andusedenergymuch

theandcapital

きtoindustries

polymerhighlyviscousforusefulsolutionsand also
viscosityfromhighlyviscoussolutions.
inYamasakiprocess･formonomersbecannotsolutionsoffered byvitb various
is ideally suited for the evaporation

res山tslowisevaporator

(WFE)

EXEVA

frommonomers"EXEVA''isproductivity,

thatshowof solvents

test

somefilm

thin

Evaporator

威Tadashige

theimprove

ourcustomers.

of large

quantities

evaporation

productof

small

qnality

andcosts.

r.Il･モ2)原料槽
材
質: SUS316

当社のWFE薄膜蒸留装置(撹拝式薄膜蒸発機)は,慕容芭面全体に均一な薄膜を形成し,薄膜表面を更新している)で,大きな伝熱係数がえられ高効率な蒸発を行うことが:,きる｡この装置は,滞留時間が数秒と短く,真空下で操巨することができるので,熱影響を受け易い物質や沸点の看い物質の精製,鵠縮,脱色,脱臭などの操作を必要とす

量:30β(3)コンデンサ
材

質: SロS316
0.3m2伝熱面積:(4)受器

S食品,医薬品,石油化学工業分野に広く用いられてい5｡しかし,この装置は,最終処理液が自然流下できる低材

質: SロS316

容量:log(5)加熱熱媒

占度のものケこしか適用することができない.
近年,高分子化学工業界では,ポ1)マ‑の高品質化,育0.4MPa(4kgf/cm2)スチームおよび最高300oC熱#輪巨化,高性能化に対応してポリマー製造プロセスのポリ7‑溶液の濃縮,脱モノマーや脱揮=程で高粘度液の効率
ヒい蒸発装置が要望されている｡このようなユ‑ザニーズ(6)系内圧力ニ応えて, WFEで処理することのできない高粘度液から〜如こ述べる各実験で各々の実験装置7ローを示している

0.5 Torr′‑大気圧)脱モノマー,脱揮が可能な高精度液用薄膜蒸発磯｢ェクが?それらの機器仕様は本章による.

三パ+を開発し,その機構,特長および各特性については,
33, No. 2)で詳述している｡
宅vL,本誌(1989年Vol.

2.1

樹脂の蒸発実験1989年11月東京で開催された化学プラ
I.ショ‑で発表以来好評を博し,種々の宍液実験でその生育旨をいかんなく発揮しており,本稿では,その蒸発実験

2∴1.

1実験目的)中から一部を報告する｡にする｡｢エクセバ+は,/

2.実液実験

療媒62%(ポリマーA)と68%(ポリマーB)含んだ2担類のポ1)マー溶液を蒸発して, 含有溶媒量を1%以下

なお,本機の基本構造は,日本･米国･欧州で特許出願日である.

.エクセパ実験装置の仕様/'､写真1にテス一装置を示す.
本実験を実施するにあたって使用した実験装置の仕様を吐紅示す｡(1)エクセバ
材
質:SロS316
本体内径.'155mm
撹拝機動力:

7.5kW

排出機動力:

0.75kW

伝熱面積:0.2m2
回転数:50′‑1750rpm
ク:

1ノ‑160 rpm

写真1Photo.

神鋼パンテツク技報

テスト装置
1

Experimelltalequipment

Vol.

34No.

3(1990/12)

芯ot oil otlt.let

Condenser
二∈≡≡工H

Residue00
Materialtank

Refrigerating
liquidin一etoutletVaccurl㊨Gear pump

pump
Distillate

EXEVAtank

第1園Fig.

実験フローシ‑I
1Flowsheet

石ot oil inletof test

Vac.

第1表
Table

EXE17AEXEVAテストデ‑メ
1

PerformarlCeand

operatillg

data of EXEVA
Di

Feed
No.

LI ProductGear pump

第2囲Fig.

Rate

Operat ing

schargela:ent‡visc;spr;s.s,u;i7f
i%

I %

3862

2. 5JJJJJJ

3268

2. 5JJJJJJtyJ
kgR,aie2hlpol%7erriso
44445671330232200550JJ↓
JJポ1)マ‑濃縮のフロ‑シ‑TI
2Flowsheetfor polyconder)sation

本プロセスは,予備壊縮と本濃縮を行う2段漬縮法に比
2. 1.

2

実験装置および実験方法
第1国中こ実験装置フローを示す｡

較して,非常にシンプルであり,運転操作も簡単セある.

実験方法ほ,ポリマー溶液を原料槽に投入してギヤポン

2. 2.

2. 2Jスチレン系樹脂の蒸発美浜

プでエクセバに供給した｡エクセバのジャケッT.に熱媒を流し,本体伝熱面を加熱して,本体内壁面R:形成された薄膜の溶液中から溶媒を蒸発して,スク1)ユー排出機から出

1実験目的

高分子量グレードのスチレン系ポT)マ‑溶液を蒸落し%以下での処理量を求める.て,残留揮発分が5実験装置および実験方法
2. 22.てくる残留液を採取した｡このサンプルを乾燥器内で110oCに20暗闇保持して,残留溶媒を蒸発させて減量より残第3図FL̲実験装置フローを示す.

留溶媒量を求めた｡(1)原料槽のジャケッ†に温水を流し,2. 1. 3

実験方法は,次の芋川割こて行った｡

実験結果

ポリマーAの実験結果を第1表のNo.1,

2, 3ケこポリマ‑(2)原料槽からギヤポンプで送液し,途中スタテックミ

5, 6に示す.ポ1)マ‑Aでほ処理量
Bの実験結果をNoA,175kg/mBhで,ポリマーBでは95kg/m2hで目的を達成することができた.

80oCに加熱した後,その中vLポ1)マ‑溶液を投入した.

No.2,

3は処理量,操作条件共おなじであるが,撹群巽回転数が各々異なり,回転数が速い程キサー(ジャケッ†をスチーム加熱)にてポ1)マー溶液をさらに加熱して,エクセバに供給した.
(3)エクセパで蒸発後の残留液からサンプルを採取して,p=れをガスクロマT.グラフイによって分析して含有揮発分を求めた｡

良い結果となった｡
No.1の残留液の粘度が,他vL比べて低いのは,残留液の温度が高くなっているためである｡これは,潰縮がすすむ

2. 2.

3 実験結果第2表に実験結果を示す.

本実験結果からエクセバは,標準グレードより粘度が高紅つれて粘度が高くなりその結果撹搾動力が増え,撹拝ニネ)I,ギ‑KL̲よって残留液温が上がったためである.
本実験結果は,エクセバが1台でポl)マ‑中紅溶媒量がい,高分子量グt,‑ドのスチレン系ポl)マ‑溶液を壊縮して,残留液が3200Pa･s(32000P)の高粘度液を処理でき60 %以上も含まれた低精度液(半占度2.5ることを示している｡

残留溶媒量を1P)を蒸発して,%以下にできることを示している.

エクセバを適用した本ポリマーの蒸発プロセスを第2図に示す｡
VTol. 84 No.

3 (1990/12)

また,本ポ1)マ‑を供給液量で400kg/m2hも処理することができ,処理能力としても申し分のない結果が得られた｡

神鋼パンテツク技報

ββflot oil outlet

SteamHotinlet･Colldenser

water outlet

Eqetf.:碧eoruat恕世→琵碧浩一Staticmixer

Residue ㊥義
GearMaterial tank

=◇

EXEVA

pump
Hot water3国

英鹸フローS/‑Tlig. 3

Flow

sheet

oftestDisti llate

Vacuurntank

ptlmp

inlet

Steamdrain

Hotoil inlet･

2表EXEVAテストデータ

Table

2Performance

第3スチレン系樹脂の蒸発実験
3. 1実験日的andoperating

data

Feed

市販のスチレン系樹脂製品で標準グ

No.

ードと高分子量グレードの2種類か蒸発して,エクセバで最終揮発分をof EXEVA

for polystyrene･acrylonitrile

DischargeOperatir)gityl%Tlso
lo;7t
tPo
tviscpos
謎三笠三笠ユニ笠
kgR,a:e,er

Torrh

こまで低減できるかを調べる｡
3. 2 実験装置および実験方法

1504951500

250
400

JJJ∫

JJ

76128206

96. 8
95. 8
95. 232 000

3. 2
4. 2
4. 8

I

507
502
503

26 00030 000

oC

260

JJ

第4図ケこ実験装置フローを示すo
実験方法は,スチレン系樹脂ベレッ

析して残留揮発分を求めた｡
2. 3. 3
実験結果

Tlを‑軸押出機で溶E昇温して,エクセバ忙供給し,蒸発後,残留液からサンI)I,を採取した.これをガスクロマトダラ7イによって分■3

表EXEVAテストデ丁タ

Ible

3Performance

No.3, 4ほ高分子量グ

2は標準グt/‑ド,レードのスチレン系樹脂の実験結果を示す｡

andoperating

data o〜fEXEVA

for polystyrene‑acrylonitrile

Di scbarge

Feedro.

第3表のNo.1,第3表で残留液粘度が供給液粘度より低くなっているのは,撹拝賀むこよる

0perat ing

1

せん断エネルギ‑FL̲よって残留毒夜温がlo;ent
lo;nt
Temop冒alvisc;slosmerlso
lvisc;s
上昇したためであるolos‑erlso
tylpr;s.srurrel
このようレこ供給
kgR,aie2hl
kgR,aie2hlpo
ity

po

110
130135
135

i

99.75

0.25

25000

110

99. 78
99. 830. 22
0. 17
o.1760 000
65 00065000

130135135J

99.9
99.9
99.9
99.9

lure0.010

10000

52350.015
0.015
0.035

620020000
10300

30530196
236236

液粘度が高いと撹拝エネ/レギーが多く与えられ,この投弾エネ/I,ギ‑が蒸発表面に作用するので,超高粘度液におot.o10utetl

Condenser

Eqe吉&gerating‑Eqe悪貨erating

昆､?

Material＼1/LL(llLllIl㊦(i】(Singlescrewextruder

川tJ■1■R.葺くZ岩

Dll

≡喜委引
LlLl

5lResid̀L‑LくEXEVAue)
DistillateVacuurntankpump

第4国
11一

Fig.

9i旦室生ノ
神鋼パンテツク技報Vol.

英験フロ‑シーTI
4

Flow

84

No.

sheetof test

3(1990/12)

第4表

EXEVAテスTlデ‑タ

Table

4

PerformancedataandDischarge

Feed
operatingNo.

of EXEVAhOpera t ing
itsoitylo;nttVi
Lpo雷eriso
sc;spr;s.;rfffe
yE
kgR,aie2 lo;ent芦visc,oskgR,aie2402 2()0JJJJJJJJJ

6040300

105JJJ

7

いても優れた脱揮性能を有することむこなる｡薄膜温度は,ジャケッ†の熱媒

60678h芦po雷erj

21120JJⅠ

1王o692JJ

温度より高くなっているので,ジャケットからの伝熱エネルギ‑はないと考Va

えられる｡

本実験結果は,エクセバに6500Pa･s(65000P)もの高精度液を供給して,高効率な脱揮,すなわち市販のスチレン系樹脂製品を蒸発して,標準グt'‑Va

ドでは揮発分を1/15′‑1/25に,高分子量グレ‑ドでほ揮発分を1/5‑1/11むこできることを示している｡
エクセバは,溶媒を多量に含んだ低粘度液から溶媒を蒸発して高粘度液vLなる物質を処理できるばか

yo7vneonT

りでなく,このように,溶媒の非常に少ない高精度液からさらに溶媒を蒸発させて高品質な製品を得る

Pel一ets

ことができる｡

第5図

現在,スチレン系樹脂で揮発分を数%から0.3%以下Fこする連続蒸発プロセスに,2軸押出機が適用

Fig･されている場合がある｡
2軸押出磯は,ポリマー溶液に水を添加して蒸発しなければ残留揮発分を0.

3 %以下南粘度ポ])マー濃縮･脱揮=程フロ‑シート
5Flowsheetofpolycondensati̲on

理が選択されることになる｡の共沸を利用している｡
蒸発性能は,処理量とも関連があり,2. 4いデータがないので,正確な比較はできないが,エクセパ

products

留揮発分などを考慮して,エクセバ1段処理または2段処VLすることが難しい｡水の添加は,蒸発界面を増し,水と2軸押出機の静･しfor highviscous

樹脂の蒸発実験

2. 4. 1実験目的

は水の添加なしで現状よりはるかに少ない残留揮発分紅すポl)マー溶液(ポ1)マーA.Bの2種類)中に含まれる溶媒40 %を蒸発して,含有溶媒量を1%以下にする.

ることができたことから,

2. 4. 22軸押出磯より蒸発性能は優れているといえる｡

本実験結果は,エクセバが通常2軸押出機が適用されて実験装置及び実験方法
実験装置フローおよび実験方法は,2.1.2(第1図)と同様であるが,サンプルほ,ガスクロマTlグラフイ中こよって分析して残留揮発分を求めた｡

いる超高半占度液からの最終蒸発プロセスVL̲適用できることを示している｡エクセパは,蒸発性能面ばかりでなく装置価格面からも十分2軸押出機に対抗できる機種である.ポ2.

1)マー製造プロセスにおける最終蒸発プロセス紅,2軸押出機が数多く用いられていることから,エクセイヾの適用プBの実験結果を示す｡0･2m2ェクセパテス†機ではポ.)マーA,ロセスは多いと考えている｡
2.2と2.3の実験結果より,エクセバを用いたスチレン媒1 %以下に脱揮して残留液でそれぞれ20系樹脂の蒸発プロセスを第5図に示すo4. 3

第4表でNo.1‑4はポ1)マーA,で残留揮発分を数%程度まで蒸発して,2段目で残留揮発分を0.3%以下まで蒸発する｡そしてギヤポンプで昇圧してストランド後,ベレッIにして製品となる｡ギヤポンプ
紅よる昇圧は,押出機による昇庄に比べて,省エネルギーで経済的である.このように,蒸発性能の優れたエクセパと昇圧能力の優れたギヤポンプの組合せは,従来の2軸押出機に比べて,イニS/ヤルコスTl,ランニングコスT.が低く,高品質な製品が得られるなど多くの利点をもったプロセスであるといえる｡
本プロセスは,スチレン系樹脂製造プロセスの蒸発のみしか処理でーAの蒸発テスト結果は,残留液で2.5kg/hきなかったとのことである.
2軸押出機のテスト条件の設定などで処理量アップの検討の余地があると考えても,エクセバレこ比べて非常に少ない処理革であるo
このように,エクセパの蒸発性能は粘度および粘着性の高い樹脂でも,2軸押出磯より格段V.̲優れている｡
2. 5
樹脂の蒸発実験
2. 5.

1実験目的

ポ1)マー中R=含まれるモノマー0.3%および高沸点不純物0.6%を脱揮してモノマーを0.2%以下(目標0.1%)育
沸点不純物を0.1%以下(目標0.05
実験装置および実験方法
本実験装置および実験方法は,

2. 5.

スは原料中の含有揮発分,処理量,操作条件,製品中の残である｡

8 (1990/12)

B共ケこ,浴kg/h, 15 kg/h処理することができた｡

でなく他のポリマ‑にも適用可能であると考えている｡
2.1, 2.2と2.3の実験結果から,エクセパの蒸発プロセ

No.

No.5,6は,ポ1)マ‑2軸押出機(￠35mm,脱揮ゾーン3カ所付)でのポリマ

本プロセスは,重合後のポリマー溶液をエクセバ1段目

Vol. 84

実験結果

神鋼パンテツク技報%以下)にする｡

22.3.2(第4図)と同様

85

幕 5表

EXEVAテストデータ

Fable

5Performance
operating
EXEVA

anddata of

幕 6 表

EXEVAテストデータ

Fable

Performance

6anddata of

表EXEVAテストデータ

7Performanceanddata ofoperating
EXEVA
for%

t %

990.3

0.6

35000

J↓

JJJ∫

Rate

Polymel･o/i;

kg/m2hs i1icon‑rubber

Elable

%
75150
150

75

9962 000

150
150

9999

MoI】Omer

Viscosi ty

Rate%

P+

86.2

555144JJJ

97.3

2. 70

3 000

JJJ

13.8

surfactant

24015049JJJI

2 000

524750432353030233
215

ke市三;忘Viscosity%P

王望':旦.

99. 610.39

3000

0.519099. 75
99. 57
99. 560.255
0.430.44JJ220

J190JJJJ

Discharge%

P】kg/m2

45

450J
J
JJJJJ

ユ2176
128
81%

10Operatir】g

Mor】om er

OperatingSulfonsui三7dnic書waterlMethanol】viscosity
acid%

250
159l

≡. 5. 3

実験結果
第5表紅実験結果を示す｡
第5表からェクセバほ,残留モノマーおよび残留ダイマ

No.1, 2, 3で残留モノマー‑共むこ目標値を達成している.
5如こほとんど適いがでていない理由は,本ポl)マーが高温択態では,ポ1)マーが分解してモノマ‑を発生するためであるoそれゆえ,本ポl)マーの脱揮性能は,残留ダイマ‑7)含有量で評価することができるoJJ1ii

Temperature

i:t,h:oept
lvsc3styFr;s.s,urr
el
こicroaier%oC

979796963344370170
1507959250
180760ユ9∂

JJ196JJJ

はとんど変わらなかったこt,から,高粘度シリコーン樹脂の残留低沸物濃度は,気液平衡より操作真空度と残留液温度で決定される｡
2軸押出機でS/l)コ‑ン樹脂(B)の脱揮テストを実施したが,脱揮部分で樹脂が発泡して,真空度を上げることができず,残留低併物濃度は2%より良くならなかったとのことである｡
2. 7
界面活性剤の蒸発実験
2. 7.

1実験日的
界面活性剤中に含まれるメタノール4%を蒸発して,鶴留液中のメタノール含有量を200ppm以下にする.I

エクセバは,現ポリマー･製品を脱揮して,残留ダイマーを1/15‑1/60にすることができた｡と. 6

盟

Rate..

kg/m乞h

8000
6000
5200

0.03
0.04

0.08

垣∠聖堂

60

Rate

く0.01

0.07
0.07

Discharge

Feed
No.

Operatir)g

wyLpiffeFmt;Jt=Rate

Feed
No.

operating
EXEVA
for

幕 7

Discharge

Feed
No.

シリコーン樹脂の蒸発実験≡. 6. 1実験目的

7. 2

含有低沸物13.8%のシ1)コーン樹月旨(A)を蒸発して1%以下FLするoまた,含有低沸物2.7%のS/l)コ‑ン樹脂(B)を蒸発して,低沸物濃度がどこまで下がるかを調実験装置および実験方法
実験装置および実験方法は2.1.2(第1図)と同様であるが,サンプルはガスクロマトグラフィによって分析して含有メタノール量を求めた｡

べる｡

2.と. 6. 22.

実験装置および実験方法

実験装置フロ‑は,2.3.2(第4図)と同様である｡
実験方法ほ,シ1)コーン樹脂A,B共忙原料をナイ7で約4c2a角に切断して,押出機に押し込んで溶融し,200oC(TL昇温してエクセバに供給した｡エクセバで蒸発後,残留硬からサンプ/I,を採取して,それを乾燥器内で170oCにL2時間保持して,減量より残留低沸物を求めた｡
之. 6. 3 実験結果

よ･り,飛沫および付着はみられなかった｡
2VL̲,シ1)コ‑ン槍脂(A)の実験結果を第6表のNo.1,4に示す｡
s/1)コーン樹脂(B)の実験結果をNo.3,第6表のNo.1,No.3,2の含有低沸物13.8%のものも,4の含有低沸物2.7%のものも,エクセバで処理後は,戟留低沸物が共に約0.4%にであることから,エクセバの処哩量にはまだ余裕があることがわかる.これは,実験方法で述べたように押出機へのシ1)コ‑ン樹月旨切片の供給が手動のため,エクセバへの供給量が制限され処理量が少ない陪果となったためである｡
No.3とNo.4ほ,撹拝賀回転数がそれぞれ異なるが,残留低沸物は同等であった｡
操作温度の高いNo.2が残留低沸物が最も少ないo又,同じ操作条件で2パス,3パス処理しても残留低排物壊度は86

7. 3 実験結果
第7表忙実験結果を示す.
第7表のNo.1,2とNo.3,4は,回転数が異なり,回転数が速いほど脱揮性能ほ良好である｡残留液は,マヨネーズの:ようVL一精度が低くて流動性が全くなかったが,エクセバからはスムーズに排出することができた｡残留液中のメタノール含有量は,目的を達成することができた｡
本物質は,非常に発泡性があるが,投弾巽の高速回転にむ

すび

高精度液用薄膜蒸発機｢ェクセバ+に.ついて,客先支給の各種溶液での蒸発実験結果を一部紹介したが,これからでJLも,従来機忙比べて｢エクセパ+の蒸発性能がいか忙優れているかを確認いただけると思う｡
今後,ポl)マ‑の高品質化にともなって,モノマーおよび溶剤の許容値ほますます厳しくなってくるであろうし,設備の簡略化,連続化,省エネルギー化が強く求められてくる｡｢￣ェクセバ+は,多くの利点を備えており,これらの要求VL̲十分対応できると考えており,これからも,高粘度液の蒸発に携わっておられるユ‑ザ各位の要望紅応えていきたい｡

神鋼パンテツク技報(Vol. 34No.

3(1990/12